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Double Salt Formation in MBr2M′ Br2H2O and MCl2M′Cl2H2O systems (M, M′  Mg, Ca, Mn, Zn, Cd)
Authors: Duhlev R. , Balarew Chr. 
Published: January 2005

AbstractThe CaBr2MnBr2H2O and CdBr2MnBr2H2O systems at 25°C have been studied. Two new double salts, CaBr2 · MnBr2 · 8 H2O and 4 CdBr2 · MnBr2 · 10 H2O, have been found. It was shown that for all known systems of the type MX2M′X2H2O (M, M′  Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd; X  Cl, Br), double salts are formed in all cases when both M2+ and M′2+ are p6, d5‐HSS or d10 ions as well as in some cases when only one of the metal ions has these configurations. A comparison is made of the type and number of the double salts formed in a chloride and the corresponding bromide system.
Pr2Br5: No mixed valence praseodymium bromide
Authors: Schleid Thomas , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractThe metallothermic reduction of praseodymium tribromide, PrBr3, with lithium metal (molar ratio 1:1) in sealed tantalum containers at 850°C yields bronze lustrous rods of Pr2Br5. The crystal structure (monoclinic, P21/m, Z = 2, a = 774.38(4), b = 415.33(3), c = 1327.06(9) pm, β = 90.816(6)°, Vm = 128.52(2) cm3 mol−1) contains seven‐ and eight‐coordinate trivalent praseodymium in mono‐ and bicapped trigonal prisms. Pr2Br5 should therefore be formulated as (Pr3+)2(Br−)5(e−). It is isostructural with Pr2I5 and is believed to be identical with PrBr2,38 reported for the Pr/PrBr3 system.
Über die Reaktion von W3O mit lod. Darstellung, Kristallstruktur und Eigenschaften von WOI3
Authors: Krebs Bernt , Brendel Claus , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung des bisher unbekannten WOI3 gelingt, wenn man das in der Literatur auch als β‐Wolfram bezeichnete Wolframoxid der Zusammensetzung W3O mit lod in einer Glasampulle im Temperaturgefälle (440–400°C) umsetzt. In der kalten Zone schlägt sich WOI3 in mausgrauen verfilzten Nadeln nieder. WOI3 kristallisiert tetragonal im NbOCl3‐Typ in der Raumgruppe P42/mnm mit a = 12,346(2), c = 3,765(1) Å (20°C). Die Kristallstruktur bei–130°C wurde aus Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt (R = 0,023). Ergebnisse der Messungen der magnetischen Suszeptibilität und des Schwingungsspektrums sowie das beim Erhitzen von WOI3 erhaltene Massenspektrum werden angegeben.
Bindungsverhältnisse in kristallinen Phasen von Kaliumdeuterohydroxid, KOD
Authors: Mach Bettina , Jacobs Herbert , Schäfer Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractKristalline Phasen von KOD wurden zwischen 16 K und dem Schmelzpunkt (646 K) mit Röntgen‐ und Neutronenbeugungsmethoden sowie mit kalorimetrischen Messungen untersucht:
equation image
Bei tiefen Temperaturen bilden die OD–‐ Ionen in einer TlI‐änlichen Atomanordnung von KOD eindimensional unendliche Sauerstoffzickzackketten, die in sich durch Wasserstoffbrückenbindungen verknüpft und untereinander antiparallel ausgerichtet sind. Bei Erwärmen werden die OD…O−Bindungen gelöst, so daß Sprungbewegungen der Deuteronen zwischen zwei Positionen eintreten. In der Hochtemperaturform rotiert das Anion quasi frei.
Reaktionen von elementarem Schwefel mit halogenierten Methanen
Authors: Schmidt M. , Fröhlich B. 
Published: January 2005

AbstractCCl4 reagiert bei 250°C mit Schwefel zu S2Cl2 und CS2 (neben wenig S3Cl2 und S4Cl2). Aus CHCl3 und Schwefel bilden sich oberhalb 200°C unter AlCl3‐Katalyse HCl, S2Cl2 und Cs2. CH2Cl2 und Schwefel liefern (wieder mit AlCl3 bzw. auch Al) CS2 und HCl. CH3Cl reagiert mit Schwefel erst oberhalb 345°C zu CS2, HCl und H2S. CBr4erst ab 245°C mit Schwefel zu HBR, Br2un 1 CS2 umsetzt. CH2BR2 benötigt bei 250°C wieder Aluminium als Katalysator, um mit Schwefel CS2 und HBr zu bilden. CH3Br reagiert mit Schwefel bei 250° zu einem nicht genau definierten Produktgemisch aus CS2, H2S, HBr, Ch3SCH3 und (CH3)3 SBr. Aus CHI3 und Schwefel erhält man bei 145°C CS2,i2 undH2S, ebenso wie aus CH2I2 und Schwefel, allerdings nur unter Aluminiumkatalyse bei 175°C.
Synthese und Kristallstruktur von N‐Formylformamidinium‐hexachloroantimonat
Authors: Allenstein E. , Keller K. , Hausen H.‐D. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in hoher Ausbeute bei der Reaktion von [Cl2CHNHCH  NH2][SbCl6] mit SO2 in CH2Cl2 als Lösngsmittel. Nach Aussage der Spektren (IR‐ und 1H‐NMR) besitzt das Kation [OCHNHCHNH2]+ eine weitgehend planare, all‐cisoide Konformation. Das Hexachloroantimonat kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit 4 Formeleinheiten in der Zelle. Bemerkenswert ist die Anion‐Kation Wechselwirkung über relativ kurze NH…︁Cl(Sb)‐Brücken. Die Struktur wurde bis zu einem R‐Wert von 0,027 verfeinert.
Ternäre Komplexe von Eisen(III) mit Ethylendiamintetraessigsäure und Monophenolderivaten
Authors: Koch S. , Ackermann G. , Bartuš;ek M. 
Published: January 2005

AbstractTernäre Komplexe von Eisen(III) mit Ethylendiamintetraessigsäure und einigen Monophenolen werden in Lösng untersucht sowie ihre Bildungsreaktionen mit Hilfe spektralphotometrischer und elektrophoretischer Methoden verfolgt. Das Komponentenverhältnis der untersuchten Verbindungen Fe:Y:L beträgt ohne Ausnahme 1:1:1. Die gemessenen optischen Eigenschaften(λmax'ϵmax) der Komplexe werden diskutiert.
Über die bei hohen Ansäuerungsgraden auftretenden Polymolybdat‐Typen, insbesondere zur Frage der „Dekamolybdate”︁ und „Phase C”︁‐Polymolybdate
Authors: Tytko Karl‐Heinz , Baethe Gerhard 
Published: January 2005

AbstractIn wäßrigen Polymolybdatlösungen treten im Bereich hoher Ansäuerungsgrade(> 1,6 H+/MoO42−) nur zwei Polymolybdat‐Typen als Feststoffe auf, nämlich der 36‐Molybdat und der „Dekamolybdat”︁‐Typ, die sich am besten durch ihre Ramanspektren, aber auch auf Grund anderer Eigenschaften identifizieren lassen. Alle anderen in der Literatur für diesen Ansäuerungsbereich vorgeschlagenen Polymolybdat‐Typen „Hexamolybdate”︁, „Oktamolybdate”︁, „Enneamolybdate”︁, „Dodekamolybdate”︁, „16 Molybdate”︁, ein 19‐Molybdat, die große Gruppe der Polymolybdate, die durch einen weiten Bereich für b in der allgemeinen Formel M2O · bMoO3· cH2O gekennzeichnet ist, „Phase C”︁‐Polymolybdate, ein „hexagonales Hydrat von Molybdäntrxid”︁, eine „reaktive Molybdänsäure”︁, „NH3(MoO3”︁ und andere) können einem dieser beiden Typen zugeordnet werden. Der Hauptgrund für die falschen Zuordnungen in der Literatur ist der in den stark sauren Lösungen auftretende isomorphe Austausch wechselnder Mengen an Alkali‐ bzw. Erdalkalimetallkationen durch H3O+‐lonen, besonders bei den kleinen Kationen, der mit den gegenwärtig zur Verfügung stehenden Untersuchungsmethoden nicht erkannt werden kann und so zur Postulierung neuer Polymolybdat‐Typen führt. Ein anderer Grund, der ebenfalls zur Verwirrung beiträgt, ist die Zuordnung praktisch identischer Röntgenbeugungsdaten zu zwei verschiedenen Gittertypen, einem hexagonalen und einem kubischen Gitter.
Darstellung und spektroskopische Untersuchungen von M(CO)4L2‐ und M(CO)3L3‐Komplexen (M = Cr, Mo, W; L = Me3SiOCH2PMe2, Me2(CH2CH) SiOCH2PMe2)
Authors: Aslanidis P. , Manoussakis G. E. 
Published: January 2005

AbstractDie Koordinationseigenschaften der Liganden L1 (Me3SiOCH2PMe2) und L2 (Me2ViSiOCH2PMe2)(1) werden durch Synthese und spektroskopische Untersuchungen (IR, NMR, MS) der Komplexe M(CO)4L2 und M(CO)3L3(M = Cr, Mo, W) überprüft. Die Komplexe werden durch Ersatz von Norbornadien (NBD) aus M(CO)4NBD bzw. Cycloheptatrien (CHT) aus M(CO)3CHT erhalten. Die spektroskopischen Daten (v(CO), δ δ) stützen das σ‐Donor‐/π‐Acceptor‐Modell der MP‐Bindungen.
N‐Alkylurotropiniumpolyiodide – Darstellung und Untersuchung der elektrischen und magnetischen Eigenschaften
Authors: Stegemann H. , Jabs G. , Mittag H. , Schmidt L. , Füllbier H. , Cikmačs P. , Perrovskis G. , Lusis A. , Orliukas A. S. 
Published: January 2005

AbstractMittels einer potentiometrischen Meßanordnung wird die Bildung von N‐Alkylurotropiniumpolyiodiden untersucht. Die Polyiodide werden präpariert, analysiert und ihre elektrischen sowie magnetischen Eigenschaften gemessen. Alle dargestellten Polyiodide sind diamagnetisch. Die magnetische Suszeptibilität ist unabhängig von der magnetischen Feldstärke und der Temperatur. Die elektrische Leitfähigkeit steigt mit dem Iodgehalt. Sie liegt bei Raumtemperatur zwischen 10−11S/cm für die Triiodide und 10−5S/cm für die Heptaiodide. Der Stromtransport wird vorrangig durch Elektronenüberführung im Anionenteilgitter realisiert.
Niederkoordinierte Phosphorverbindungen. 59. 2,4,6‐Tri‐tert‐butylphenylphosphaketen, ein Baustein gemischt substituierter Phospha‐carba‐polyene
Authors: Appel R. , Fölling P. , Josten B. , Schuhn W. , Wenzel H. V. , Knoch F. 
Published: January 2005

Abstract1,3,5‐Triphospha‐1,4‐pentadiene werden durch Reaktion von 2,4,6‐Tri(tert‐butyl)phenyl‐phosphaketen 1 mit Disilylphosphanen im Molverhältnis 2:1 erhalten. Dabei als Zwischenprodukt auftretende, am Phosphor silylierte 1,3‐Diphosphapropene addieren sich an Diphenylketen unter Bildung von 1,3‐Diphospha‐1,4‐pentadienen. Mit Tris(trimethylsilyl)phosphan reagiert 1 zum 1,3,5‐Triphospha‐1,4‐pentadien 10, dessen Silylgruppe am Phosphan‐P‐Atom durch H, Li oder Cl ersetzt werden kann. Die Strukturen der neuen Phospha‐carba‐diene ergeben sich aus der übersichtlichen Synthese und sind durch 31P‐NMR‐Spektren, zum Teil durch Röntgenbeugungsanalyse belegt.
Zum chemischen Transport im System MnO unter Berücksichtigung des Sauerstoffkoexistenzdruckes. II
Authors: Rossberg A. , Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde der chemische Transport der koexistierenden Phasen Mn2O3Mn3O4 und Mn3O4MnO mit TeCl4 und SeCl4 thermodynamisch analytisch und experimentell untersucht. Die zwei Transportmittel können folgende Phasen transportieren:

.
Halogenverbrückte Heterometallatomcluster der drei Typen Re2(CO)4L2(μ‐X)2(μ‐Y) (L = (C6H5)3P; X = Br, I; Y = GaRe(CO)4ax‐L), Re2(CO)6L2(μ‐X)(μ‐GaX2) (X = I) und Re3(CO)9L3(μ‐X)3(μ‐Y) (X = Cl)
Authors: Haupt H.‐J. , Balsaa P. , Flörke U. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen der beiden Heterometallatomclustertypen Re2(CO)4L2(μ‐X)2(μ‐Y) [L = (C6H5)3P; X = Br, I; Y = GaRe(CO)4ax‐L] und Re3(CO)9L3(μ‐X)3(μ3‐Y) (X = Cl) wurden durch Umsetzungen GaX3 (X = Cl, Br, I) und Re2(CO)8(ax‐L)2 in siedender Mesitylenlösung dargestellt. Die erhaltene Substanz Re2(CO)4L2‐(μ‐I)2(μ‐Y) und Kohlenmonoxid ergab die Verbindung des dritten Typs Re2(CO)6L2(μ‐I)(μ‐GaI2).Die letztgenannte Verbindung mit einer Jodobrücke könnte deshalb ein Vorläuferkomplex der zweifach jodoverbrückten Dirheniumclusterverbindung sein. Die Charakterisierung der diamagnetischen halogenverbrückten Di‐ und Trirheniumverbindungen erfolgte zu einem durch 31P‐NMR‐Meßergebnisse und zum anderen durch ihre röntgenographische Molekülstrukturbestimmung. Das Einkristall‐Strukturanalysenresultat von Re2(CO)4‐L2(μ‐Br)2[μ‐GaRe(CO)4ax‐L], einem flächenverknüpften Koordinationsoktaederpaar, und das entsprechende von Re2(CO)6L2(μ‐I)(μ‐GaI2), einem kantenverknüpften Paar, das jeweils zusätzlich eine ReRe‐Bindung besitzt, werden in der vorliegenden Arbeit behandelt.
PPh4[As3S3Cl4] und PPh4[As3S3Br4]
Authors: Mohammed Abdulalah T. , Krug Volker , Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von As2S3 mit PPh4X und HX in 1,2‐C2H4X2 (X = Cl, Br) entstehen die Titelverbindungen als Nebenprodukte; das Hauptprodukt ist jeweils PPh4[As2SX5]. Ihre Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt. PPh4[As3S3Cl4]: a = 1187,7, b = 1090,9, c = 1191,8 pm, α = 82,91, β = 88,93, γ = 88,52°; Zwillinge nach (100); R = 10,9% für 1618 beobachtete Reflexe eines Zwillingsindividuums, die nicht mit Reflexen des anderen Individuums zusammenfallen. PPh4[As3S3Br4]: a = 1119,7, b = 1177,5, c = 1204,1 pm, α = 81,59, β = 85,88, γ = 88,25°; 2331 beobachtete Reflexe, R = 6,1%. Beide Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P1 (triklin), Z = 2, und können als isotyp angesehen werden. Trotzdem bildet PPh4[As3S3Br4] im Gegensatz zu PPh4[As3S3Cl4] keine Zwillinge. Die Kristalle sind aus PPh4+‐Ionen und [As3S3X4]−‐Ionen aufgebaut. Die Anionen bestehen aus einem As3S3‐Ring in der Sesselkonformation, an jedes As‐Atom ist ein terminales X‐Atom gebunden und das vierte X‐Atom ist an alle drei As‐Atome gebunden. Kationen und Anionen sind in sich abwechselnden Schichten gepackt.
Untersuchungen zum Isothermen Schnitt des Systems TiSiO bei 1273 K
Authors: Krabbes G. , Krausze R. , Hoanh Vuong 
Published: January 2005

AbstractDer isotherme Schnitt des Systems TiSiO wurde für 1273 K untersucht durch Phasenanalyse abgeschreckter Proben und durch Auswertung der Phasenfolge bei chemischen Transportreaktionen aus Gemischen koexistierender Phasen. In Gegenwart von SiO2 kommen als Si‐haltige Gleichgewichtsphasen nur TiSi2, TiSi oder Ti5Si3(O) vor bzw. Titanoxide TiOx mit x ≥ 1,5. Ti5Si4 ist nur in Abwesenheit von Sauerstoff stabil.
RbHg2 und CsHg2, Darstellung, Kristallstruktur, elektrische Leitfähigkeit
Authors: Deiseroth H. J. , Strunck A. , Bauhofer W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung, Kristallstruktur und elektrische Leitfähigkeit der neuen Verbindungen RbHg2 und CsHg2 berichtet. Beide Verbindungen bilden rötlich‐schwarze, metallisch glänzende, aber relativ spröde Kristalle und kristallisieren in einer Variante des AlB2‐Typs isotyp zum orthorhombischen KHg2 in der Raumgruppe Imma (Nr. 74). Der spezifische elektrische Widerstand gepreßter Pulverproben zeigt zwischen 1,4 K und Zimmertemperatur eine metallische Temperaturcharakteristik. Kristallstruktur und elektrische Eigenschaften legen eine Beschreibung der chemischen Bindung im Sinne einer Formulierung M+(Hg2)0e− nahe.
Über die Umsetzung von Sulfiden mit Stickstoffmonoxid in Wäßrigen Lösungen
Authors: Seel† F. , Wagner M. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelreaktion ist durch VIS/UV‐ und NMR‐spektrometrische Messungen erneut untersucht worden. Dabei konnte die überraschende Entstehung von N‐Nitrosohydroxyl‐aminmonosulfonat bestätigt und überdies die vorübergehende Bildung von in Wasser unbeständigem orangegelbem Perthionitrit nachgewiesen werden.
Zur Kristallstruktur von Ba3In2O6
Authors: Mader K. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Ba3In2O6 wurden durch Rekristallisation aus Schmelzen und über Feststoffreaktionen in geschmolzenen Platinbömbchen erhalten. Ba3In2O6 kristallisiert tetragonal (Raumgruppe 14/mmm, a = 4,1868; c = 21,7041 Å, Z = 2). Einkristallröntgenbeugungsmethoden führten zu einer Struktur, wie sie in La2‐xSr1+xCu2O6‐δ gefunden wurde, d. h. Ba3In2O6 ist ein modifiziertes Mitglied des Sr3Ti2O7‐Typs. Die Koordinationen von Ba2+ und In3+ werden beschrieben und die Beziehungen zum Sr3Ti2O7‐Typ diskutiert.
Trifluormethyl‐difluor und ‐dibromsulfonium(IV)‐metallate(V)
Authors: Minkwitz R. , Lekies R. , Werner A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von CF3SBr2+MF6− berichtet. Ergänzend werden fehlende spektroskopische Daten von CF3SF2+MF6− (M = As, Sb) mitgeteilt.
Röntgenuntersuchung von Einkristallen ternärer Lanthanoid‐Vanadium(III)‐Oxide LnVO3 (Ln = Gd, Dy, Er)
Authors: Pickardt J. , Schendler Th. , Kolm M. 
Published: January 2005

AbstractAn Einkristallen von LnVO3 (Ln = Gd, Dy und Er), die durch Schmelzflußelektrolyse gezüchtet wurden, erfolgten Röntgenstrukturuntersuchungen. Die drei Verbindungen sind isotyp, sie kristallisieren in einer orthorhombisch verzerrten Perowskitstruktur.
Struktur‐Reaktivitäts‐Beziehungen bei Koordinativ‐ungesättigten Chelatkomplexen. IX. Vergleichende synthetische Untersuchungen zur axialen Ligation von tricyclischen und makrocyclischen Eisenkomplexen Schiffscher Basen
Authors: Jäger E.‐G. , Gräfe F. 
Published: January 2005

AbstractDie Addition axialer Basen an die Eisenchelate 1a und 2b wurde durch Isolierung stabiler Addukte mit Methanol, Pyridin und Imidazol verglichen. 1a bildet oktaedrische high‐spin‐Addukte, während 2b hauptsächlich pentakoordinierte intermediate‐spin‐und oktaedrische low‐spin‐Derivate ergibt. Auch die Iodoeisen(III)‐Derivate sind bei 1a high‐spin‐ und bei 2b intermediate‐spin‐Komplexe. Die carbonylsubstituierten Makrocyclen 2 sind den Eisenporphyrinen enger verwandt als die analogen Chelate 3 und 4.
Darstellung neuer, unsymmetrisch substituierter N‐(2‐Aminophenyl)azomethine von β‐Ketoaldehyden durch Template‐Kondensation mit Nickel(II) als potentielle Vorstufen unsymmetrisch substituierter makrocyclischer Komplexe
Authors: Müller K. , Seidel D. , Jäger E.‐G. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese neuer unsymmetrisch substituierter Nickel(II)‐Komplexe des Typs 4 wird beschrieben. Die Komplexe entstehen durch Template‐Kondensation der unterschiedlich substituierten dreizähnigen Aminoazomethine 3, wobei nur die Aminogruppe des weniger reaktiven und die Carbonylgruppe des reaktiveren Aminoazomethins miteinander reagieren. Es entstehen diamagnetische planare Nickel(II)‐Komplexe mit [N3O]‐Koordination und einer freien Aminogruppe. Die Komplexe stellen Vorstufen für carbonylsubstituierte makrocyclische Chelate dar. Die freie Aminogruppe ist weiteren Kondensationsreaktionen, z. B. mit Dialdehyden oder Diketonen, zugänglich. Alle neuen Komplexe werden durch sichtbare sowie 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren ausführlich charakterisiert. Der Einfluß der verschiedenen peripheren Substituenten auf die Verteilung der Elektronendichte im Liganden wird untersucht. Zwischen der freien Aminogruppe des Liganden, der koordinierten Carbonylgruppe und dem Substituenten R3 bildet sich über starke H‐Brücken ein Sechsring aus.
Oxidative Addition von Hexafluoraceton an 1‐Chlor‐, 1‐(2,2,2‐Trifluorethoxy)‐ und 1‐[2,2,2‐Trifluor‐1‐(trifluormethyl)ethoxy]‐phosphorinan
Authors: Hacklin H. , Röschenthaler G.‐V. 
Published: January 2005

AbstractHexafluoraceton addiert sich oxidativ an 1‐Chlorphosphorinan (1) zu dem 1,3,4λ5σ5‐Dioxaphospholan 2, das mit Antimonpentachlorid unter Ringumlagerung das Phosphoniumsalz 3 ergibt. Die Hydrolyse von 2 liefert das Phosphinat 4, wobei Hexafluoraceton abgespalten wird. Auf einem anderen Reaktionsweg bildet sich aus 1 und Hexafluoraceton auch 1‐Chlor‐1‐oxo‐λ5σ4‐phosphorinan (5a) sowie 1‐Chlor‐1‐[2,2,2‐trifluor‐1‐(trifluormethyl)‐ethyliden]‐λ5σ‐phosphorinan (6). Die Phosphinite 7 und 8 setzen sich zu 1,2λ5σ5‐oxaphosphetanen 9, 10a und 10b um, in denen der Vierring an den Phosphorinanring anelliert ist. Substituenten‐Umordnungsprozesse sind an 9, 10a und 10b nicht zu beobachten.
Komplexe mit aromatischen Carbonsäuren. III Darstellung und Kristallstruktur von Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2O
Authors: Robl C. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2O wurden durch Kristallisation in wässerigem Kieselgel dargestellt. Zn2+ ist verzerrt trigonal bipyramidal, Na+ hingegen oktaedrisch koordiniert. Das[C6H3(COO)3]3− Ion ist weitgehend planar. Das wesentliche Strukturmerkmal sind Doppelketten, welche aus [C6H3(COO)3]3−‐Ionen und Zn2+ sowie Na+ gebildet werden. Diese Doppelketten sind durch weitere Na+‐Ionen zu unendlichen Schichten verknüpft. Intermolekulare, z. T. sehr starke, Wasserstoffbrückenbindungen wirken sowohl innerhalb der Schichten als auch zwischen benachbarten Schichten.
Methylenverbindungen von Nichtmetallen. VI. Amide der Methan‐bis(phosphonigsäure), ‐bis(phosphonsäure) und ‐bis(thiophosphonsäure)
Authors: Fild M. , Fischer R. , Handke W. 
Published: January 2005

AbstractSymmetrisch‐ und asymmetrisch‐substituierte Amide der Methan‐bis‐(phosphonigsäure), ‐bis(phosphonsäure) und ‐bis(thiophosphonsäure) wurden durch stufenweise Aminolyse von Chloriden der Zusammensetzung Cl2(Z)PCH2P(Z)Cl2 (1: Z = Elektronenpaar; 7: Z = S; 13: Z = O) und des Fluorids F2(S)PCH2P(S)F2 19 mit Dimethylaminotrimethylsilan erhalten. Die Oxidation von Amiden des dreibindigen Phosphors mit Schwefel und Dimethylsulfoxid wurde ebenfalls untersucht.
Zur Kenntnis von Cs4Sn5S12 · 2 H2O, ein Cäsium(I)‐thiostannat(IV) mit fünf‐ und sechsfach koordiniertem Zinn
Authors: Sheldrick W. S. 
Published: January 2005

AbstractCs4Sn5S12 · 2 H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von Cs2CO3 mit SnS2 bei einer Temperatur von 130°C dargestellt. Eine Röntgenstrukturanalyse ergab, daß die Verbindung schichtartige Polythiostannat(IV)‐Anionen [Sn5S]∞ beinhaltet, in denen die Grundelemente trigonale SnS5‐Bipyramide sowie SnS6‐Oktaeder sind. Von den sechs unabhängigen Schwefelatomen der asymmetrischen Einheit werden fünf zweimal und eins dreimal von Zinnatomen koordiniert.
Über Chalkogenolate. 186 [1]. Untersuchungen über Salze der Pyruvinsäure 1. Darstellung und Charakterisierung von Pyruvaten
Authors: Rach W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen M[O2CCOCH3] mit M = Na, K, NH4, Li · H2O wurden durch Neutralisation der Pyruvinsäure unter verschiedenen Bedingungen synthetisiert.Die Charakterisierung der Pyruvate erfolgte mit Hilfe von Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XLV. Umwandlung von Aromaten an dealuminierten ZSM‐5‐Zeolithen
Authors: Vogt F. , Wendlandt K.‐P. , Isakov Ja. I. , Isakova T. A. , Minačev Ch. M. 
Published: January 2005

AbstractAn säuredealuminierten HZSM‐5‐Proben werden die m‐Xylen‐Isomerisierung, die Toluendisproportionierung und die Toluenalkylierung mit Methanol untersucht. Die Säuredealuminierung bewirkt neben der Moduländerung eine Umkehr des Si/Al‐Konzentrationsgradienten in den Zeolithkristalliten, eine Verschiebung des Aciditätsspektrums und damit eine Veränderung von Aktivität und Selektivität in den katalytischen Reaktionen.
Unsymmetrisch diphosphorsubstituierte Acetylene
Authors: Fluck E. , Kuhm P. , Riffel H. 
Published: January 2005

AbstractBis[bis(diethylamino)difluorphosphoranyl]acetylen, 4, bildet mit der äquimolaren Menge BF3 · Ether das nur bei niedrigen Temperaturen stabile Phosphonium‐tetrafluoroborat 7, das durch seine NMR‐Spektren und die Ergebnisse einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert wird. Mit der doppelt molaren Menge BF3 · Ether bildet 4 das Diphosphonium‐bis(tetrafluoroborat) 8. Bis[bis(diethylamino)phosphanyl]acetylen wird von Tetrachlor‐o‐benzochinon zu Verbindung 6 oxidiert.
Properties of barium chlorophosphate (apatite) luminophors activated by divalent europium
Authors: Yu X. E. , Hartl H. , Schulz H.‐J. , Thiede M. 
Published: January 2005

AbstractA series of powder materials of barium and calcium chlorophosphate activated by divalent europium have been prepared. These luminophors are isomorphous representatives of the hexagonal chlorapatites (Ba, Ca, Mg)10(PO4)6Cl2. In addition to x‐ray diffractograms, excitation and emission spectra of luminescence have been studied at room and low temperatures (T ∽ 4 K). An increasing calcium content affects the luminescence properties of the solid solutions by changing the crystal field acting upon the Eu2+ ion. The appearance of a new low‐temperature emission band with higher Ca2+ content indicates that the Eu2+ ions substitute on two different barium sites thus forming two types of luminescent centres. The luminescence arises from transitions between 4f65d and 4f7 configurations of Eu2+.
Untersuchungen zum chemischen Transport der Vanadiumoxide V2O5, V3O7 und V6O13
Authors: Wenzel M. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDie Eignung von Wasser und einigen halogenierenden Transportmitteln (NH4Cl, NH4Br, I2) zum chemischen Transport (Temperaturgefälle 850/750 K) von V2O5, V3O7 und V6O13 wurde untersucht. Für V2O5 und V6O13 konnten Transportraten reproduzierbar ermittelt werden. V2O5 ließ sich am besten durch einen Zusatz von NH4Cl oder von H2O transportieren. Für V3O7 ist die Transportmittelkombination I2/H2O und für V6O13 die Kombination NH4Br/H2O am besten geeignet.