bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Molekülstruktur von 2,2‐Bis(diisopropoxyphosphonyl)propyl‐methylzinndibromid
Authors: Hartung H. , Krug A. , Richter F. , Weichmann H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Methylierung von Me3SnCH2CH[P(O)(OPr‐i)2]2 mittels NaH/MeI erhält man Me3SnCH2C(Me)[P(O)(OPr−i)2]2 (1), das mit Brom in das Dibromid MeBr2SnCH2C(Me)[P(O)(OPr−i)2]2 (2) überführt wird. Nach der Röntgenkristallstrukturanalyse ist 2 im Festkörper monomer. Das Zinnatom befindet sich im Zentrum eines verzerrten Oktaeders, in dem der funktionelle Substituent intramolekular als tridentater Ligand in facialer Anordnung koordiniert ist. Die beiden Organoreste sind trans‐ständig angeordnet (CSnC 155,1°), während sich die Sauerstoff‐ und Bromatome in cis‐Anordnung zueinander befinden. Der Sechsring des aus der Koordination des funktionellen Organorestes am Zinnatom resultierenden bicyclischen Molekülfragmentes von 2 weist Wannenkonformation auf, während die beiden Fünfringe in Twist‐Konformationen vorliegen. Multikern‐NMR‐ und IR‐Daten belegen, daß 2 seine Festkörperstruktur auch in unpolaren Lösungsmitteln beibehält.
Complexes of decamethylsilicocene: Cp2*Si(CO) and Cp2*Si(N2)
Authors: Tacke M. , Klein Ch. , Stufkens D. J. , Oskam A. , Jutzi P. , Bunte E. A. 
Published: January 2005

AbstractThe synthesis and IR spectroscopic detection of the monocarbonyl and mononitrogen complex of decamethylsilicocen in liquid xenon (LXe) and liquid nitrogen (LN2) is reported. The reactions were found to be highly incomplete under a few bar of CO or N2 and reversibel when the pressure is released. Cp2*Si(CO) is characterized by three isotopomeres and Cp2*Si(N2) was synthesized on two independent routes.
Heterobimetallische Komplexe mit Chelatliganden aus mehrzähnigen Aminen und 1,1‐Bis(diphenylphosphan)ethen
Authors: Haupt H.‐J. , Kleineberg E. , Flörke U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Additionsreaktionen zwischen mehrzähnigen Aminen Me2N(CH2)nNH2 (n = 2, as‐4C2N; 3, as‐5C2N) und Vinylidenderivaten CH2 = C(PPh2)2M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) mit aktivierter Doppelbindung wurden in Dichlormethanlösung unsymmetrische Chelatliganden vom Typ as‐4C2N (bzw. as‐5C2N)PPM(CO)4 synthetisiert. Sie ergaben mit zweiwertigen Salzen M'Y2 (Y = ac, M′ = Cu, Ni. Y = Cl, M′ = Zn, Cd, Hg) die farbigen Heterobimetallkomplexe M′Y2as‐4C2N (bzw. as‐5C2N)PPM(CO)4, deren Identifizierung durch IR‐, UV‐spektroskopische und 1H−, 13C−, 31P‐NMR Messungen erfolgte. Bei den Komplexen Cuac2(as‐5C2N)PPCr(CO)4, I; und CdCl2(as‐4C2N)PPCr(CO)4, II wurde die Molekülstruktur durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen gesichert. In den Kristallen I–II hat jedes Chrom(0)‐Zentralatom eine verzerrte oktaedrische Koordination aus zwei chelatartig verknüpften Phosphor‐Ligandenatomen im Vierring und 4 terminalen CO‐Gruppen. über das Kohlenstoff‐Chelatringatom schließt sich nach einem Methylen‐Kettenglied (Spacer) ein zweizähniger Aminligand mit sekundärem und tertiärem Stickstoff‐Donoratom an. Das CuII‐Zentralatom hat im Trischelatkomplex I mit den Stickstoffatomen und den Acetatoliganden eine neuartige [4 + 2]‐Koordination. Der Diaminchelatring hat in I eine Sesselkonformaion. Die ChromCadmium‐Verbindung II ist dimer, wodurch die Cd‐Zentralatome eine seltene fünffache Koordination erhalten. Der zugehörige Chelatfünfring hat δ‐Konformation.
Über die Kristallstruktur von (C6H5)3SiSH und (C6H5)3SiSBr und die Darstellung des Iodsulfans (C6H5)3SiSI
Authors: Minkwitz R. , Kornath A. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der Halogensulfane Ph3SiSBr und Ph3SiSI aus Ph3SiSH und N‐Halogensuccinimid berichtet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das Ph3SiSBr kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 899,3(8) pm, b = 941,3(7) pm, c = 1 051,4(7) pm, α = 109,88(5)°, β = 99,23(6)°, γ = 96,78(6)° und Z = 2, das Ph3SiSH in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 879,4(8) b = 966,3(5), c = 1 845,2(9), β = 107,84(4), Z = 8. Die Halogensulfane zerfallen in polaren Lösungsmitteln unter Schwefeleliminierung zu Triphenylsilylhalogeniden.
Darstellung und Charakterisierung von Organodilithiumphosphiden. Die Kristallstruktur von [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes]
Authors: Niediek Katharina , Neumüller Bernhard 
Published: January 2005

Abstractt‐BuPH2 und MesPH2 werden bei Zimmertemperatur in Et2O/n‐Hexan mit zwei äquivalenten n‐BuLi zu den entsprechenden Organodilithiumphosphiden t‐BuPLi2 (1) und MesPLi2 (2) umgesetzt. 1 und 2 können lösungsmittelfrei als leuchtend orange‐gelbe Festkörper isoliert werden. 1 und 2 wurden mittels NMR‐, IR‐ und RE‐Spektren charakterisiert. Wird MesPH2 mit nur einem äquivalent n‐BuLi behandelt, kristallisiert MesP(H)Li in Form von [Li(THF)(TMEDA)P(H)Mes] (3) aus THF/TMEDA/n‐Pentan in der Raumgruppe P21/n mit a = 893,41(6), b = 1 734,7(1), c = 1 391,1(1) pm und β = 90,613(6)°.
Zur Kristallstruktur von CaLaAl3O7 und CaLaGa3−xAlxO7 (x = 0,66)
Authors: Antipov E. V. , Luzikova A. V. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von (I): CaLaAl3O7 und (II): CaLaGa2,34Al0,66O7 wurden aus Schmelzen der Oxidgemenge dargestellt und mit röntgenographischen Methoden untersucht. Beide Oxide kristallisieren tetragonal in der Raumgruppe DP421m mit (I): a = 7,8075; c = 5,1564 Å, (II): a = 7,9130, c = 5,2360 Å, Z = 2 und sind isotyp mit den Meliliten. Die Kristallstruktur wird diskutiert.
Thermische Dilatation und Hochdruckverhalten der Zintl‐Phasen CaSn und BaSn
Authors: Beck Horst P. , Lederer Gunda 
Published: January 2005

AbstractAus röntgenographischen Untersuchungen mit einem Diamant‐squeezer unter währenden hohen Drücken und Temperaturen werden Daten zur thermischen Dilatation und zur Kompressibilität der Verbindungen CaSn und BaSn abgeleitet. BaSn geht bei höheren Drücken vom CaSi‐ in den CsCl‐Typ über. Der Existenzbereich der beiden Modifikationen im Feld von P und T wird aus den in situ Untersuchungen abgegrenzt.
Mößbauer‐ und Neutronenbeugungs‐Messungen an Li6FeCl8
Authors: Riedel E. , Prick D. , Pfitzner A. , Lutz H. D. 
Published: January 2005

AbstractDie Mößbauer‐Spektren und Neutronenpulver‐Strukturdaten der Suzukiphase Li6FeCl8 werden mitgeteilt. Die Struktur (Raumgruppe Fm3m, Z = 4, a = 1 031,11(1) pm) konnte mit Hilfe des Rietveld‐Verfahrens (Programm PROFIL) bis zu einem R‐Wert R1 = 6,8% verfeinert werden. Die Mößbauer‐Spektren ergeben eine exakt oktaedrische Umgebung von Fe2+ (keine Quadrupol‐Aufspaltung). Die Isomerieverschiebung (1,097(1) mm s−1 bei 295 K) entspricht der anderer Eisen(II)chloride. Bei Temperaturen oberhalb der Phasenumwandlung zum defizienten NaCl‐Typ‐Mischkristall nimmt die Halbwertsbreite des Mößbauer‐Signals zu.
Komplexe offenkettiger und cyclischer Sulfoxide. Kristallstrukturen von CuII‐, NiII‐, PdII‐ und PtII‐Komplexen des 3‐Thia‐1,5‐diaminopentan‐S‐oxids und des 1‐Thia‐4,7‐diazacyclononan‐S‐oxids
Authors: Löwe Anke , Mattes Rainer , Wasielewski Klaus 
Published: January 2005

AbstractDurch Oxidation von 1‐Thia‐4,7‐diazacyclononan und 3‐Thia‐1,5‐diaminopentan wurden der makrocyclische Ligand 1‐Thia‐4,7‐diazacyclononan‐S‐oxid (tasno) und der entsprechende offenkettige Ligand 3‐Thia‐1,5‐diaminopentan‐S‐oxid (daeso) dargestellt. Umsetzungen mit CuII‐, NiII‐, PdII‐ und PtII‐Salzen ergaben die Komplexe [Ni(daeso)2](PF6)2 (1), [Pd(daeso)2](PF6)2 (2), [Cu(daeso)2]Cl2 (3), [Cu(daeso)2](ClO4)2 (4), [Cu(tasno)2]Br· 2 H2O (5), [Ni(tasno)2](ClO4)2 (6), [Pd(tasno)2]Br· H2O (7) und [Pt(tasno)2]Br· H2O (8). Die Strukturen von 1 und 4–8 wurden röntgenographisch anhand von Einkristallen ermittelt. In 4 und 5 ist CuII verzerrt oktaedrisch trans‐N4O2 koordiniert, d. h. die Sulfoxidgruppen von tasno und daeso sind über die Sauerstoffatome gebunden. Dies ist auch in 1 und 6 der Fall, doch ist NiII in 1 cis‐N4O2, in 6 dagegen trans‐N4O2 koordiniert. In 7 besteht zusätzlich zur planaren PdN4‐Koordination eine schwache Wechselwirkung zwischen Metallzentrum und dem Schwefelatom der Sulfoxidgruppe. In 8 ist die Sulfoxidgruppe vom Metallzentrum weggeklappt. Die Metall‐Ligand‐Abstände sind in den Komplexen des makrocyclischen Liganden tasno kürzer als in den Komplexen des offenkettigen Liganden daeso.
Zur Thermischen Zersetzung von Dimethylzink
Authors: Berndt Torsten , Scherzer Klaus , Dümichen Ulf , Thiele Karl‐Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Zersetzung von Dimethylzink wird unter statischen Bedingungen im Temperaturintervall von 588 bis 673 K und im Bereich der Anfangsdrücke des Edukts von 8 bis 372 mbar untersucht. Gasförmige Produkte sind Methan, Ethylen, Ethan, Propylen und Butan. Es wird die Bildung eines neuartigen Feststoffes der Zusammensetzung CH3(ZnCH2)xZnCH3 (x = 3,2–4,0) nachgewiesen.
Das erste Oxoferrat(I): Zur Konstitution von K3[FeO2] und K3[NiO2]
Authors: Bernhardt F. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractK3[FeO2] wurde erstmals in Form granatroter Einkristalle durch 40tägiges Tempern von K6CdO4 und CdO (molares Verhältnis vor dem Verreiben 1:1,16) in verschlossenen Fe‐Zylindern bei 450°C dargestellt. Ebenfalls durch „Reaktion mit der Gefäßwand”︁ wurden isotype, gleichfarbene Einkristalle von K3[NiO2] durch Tempern von K6CdO4 (500°C, 49 d) in verschlossenen Ni‐Zylindern erhalten. Die Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (K3[FeO2]: MoKα, 731 von 731 Io(hkl), R = 5,76%, Rw = 5,33%, K3[NiO2]: MoKα, 755 von 755 Io(hkl), R = 8,70%, Rw = 4,25%.) verweist auf die beiden zueinander enantiomorphen Raumgruppe P 41212 bzw. P 43212.Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten (Guinier‐Simon) betragen für K3[FeO2]: a = 604,2(2) pm, c = 1 402,7(3) pm, Z = 4 für K3[NiO2]: a = 603,6(1) pm, c = 1 405,2(2) pm, Z = 4.
(Standardabweichungen jew. in Einheiten der letzten Stelle in Klammern.)Die Struktur läßt sich als „aufgefüllte”︁ KrF2‐Variante [2] beschreiben, bei der hantelförmige Anionen [FeO2]3− bzw. [NiO2]3− vorliegen.Die unerwartete Einwertigkeit von Eisen wird zusätzlich durch magnetische Messungen gestützt.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird für die ternären Oxide berechnet und daraus ein Schätzwert für die binären Oxide Fe2O und Ni2O angegeben.
Neue Halogenozinkate(II) MZnX4 (MI = Li, Na; X = Cl, Br) mit Olivinstruktur
Authors: Pfitzner A. , Crockcroft J. K. , Solinas I. , Lutz H. D. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der bisher nicht bekannten Tetrabromozinkate Li2ZnBr4 und Na2ZnBr4 wird beschrieben. Quaternäre Halogenide des Typs Li2Zn(Cl, Br)4 bzw. Li2Zn(Br, I)4 konnten nicht erhalten werden. Es erfolgt Entmischung zu LiCl und ZnBr2 bzw. LiBr und ZnI2. Die Kristallstrukturen der im Olivintyp kristallisierenden Bromide und der Hochtemperaturform von Li2ZnCl4 wurden auf der Basis von Neutronenpulver‐Messungen nach der Rietveld‐Methode bestimmt (Raumgruppe Pnma, Z = 4, a = 1 360,41(4), b = 788,47(2), c = 647,07(2) pm, RI = 9,07% (Li2ZnBr4), a = 1 446,32(5), b = 853,02(3), c = 676,61(2) pm, RI = 9,29% (Na2ZnBr4), a = 1 277,60(3), b = 741,76(2), c = 611,10(1) pm, RI = 7,63% (Li2ZnCl4)). Raman‐Spektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen (DSC) und Leitfähigkeitsmessungen (Impedanz‐Spektroskopie) werden mitgeteilt. Li2ZnBr4 und Na2ZnBr4 zeigen im Gegensatz zu Li2ZnCl4 zwischen 20°C und dem Schmelzpunkt keine Phasenumwandlung.
Polysulfonylamine. XLI. Ein Silber(I)‐Hydrat ungewöhnlicher Zusammensetzung: Röntgenstrukturanalytische und thermochemische Charakterisierung von Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilber(I) [Ag4(N(SO2CH3)2}4(H2O)]
Authors: Näveke Martina , Jones Peter G. , Blaschette Armand , Schomburg Dietmar , Cammenga Heiko K. , Epple Matthias 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht durch Kristallisation von AgN(SO2CH3)2 aus Wasser bei Raumtemperatur. Kristallographische Daten (bei −95°C): Trikline Raumgruppe P1, a = 864,6(4), b = 1 211,2(5), c = 1 399,1(5) pm, α = 90,97(3), β = 90,90(3), γ = 98,25(4)°, V = 1,4496 nm3, Z = 2, Dx = 2,608 Mg m−3. Die vier unabhängigen Silberatome und das Wassermolekül bilden Zickzack‐Ketten Ag(1)‐Ag(2)‐(μ‐H2O)‐Ag(3) …︁ Ag(4) …︁ Ag(1′) mit den Abständen Ag(1)‐Ag(2) 309,7, Ag(2)‐O(W) 241,8 O(W)‐Ag(3) 241,4, Ag(3) …︁ Ag(4) 342,9, Ag(4) …︁ Ag(1′) 361,4 pm. Die Silberatome in der Kette werden durch die Dimesylamid‐Anionen miteinander verklammert, die innerhalb der so resultierenden Stränge als dreizähnig‐verbrückende (α‐O, N, ω‐O)‐Liganden wirken. Die Stränge sind pro Repetiereinheit durch einen Kontakt O(S)‐Ag′ (247 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)‐H(1) …︁O′(S) zu Schichten verknüpft. Zwischen den Schichten bestehen je Strang‐Repetiereinheit eine schwache Wechselwirkung O(S) …︁ Ag″ (271 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)‐H(2) …︁ O″(S). Die Silberatome besitzen in der Reihenfolge Ag(1) bis Ag(4) die Koordinationszahl 5 [NO3Ag(2), verzerrt trigonal‐bipyramidal], 5 [NO2O(W)Ag(1), verzerrt trigonal‐bipyramidal], 5 [O4O(W), trigonal‐bipyramidal], 2 + 1 (N2, linear; ein zusätzlicher Sekundärkontakt Ag …︁ O). Die Dehydratation der Titelverbindung und eine fest‐fest‐Phasenumwandlung des wasserfreien AgN(SO2CH3)2 wurden durch Thermokonduktometrie sowie zeit‐ und temperaturaufgelöste Röntgendiffraktometrie (TXRD) quantitativ untersucht.
Schwermetall‐π‐Komplexe. IX. Die Kettenpolymere [(1,2‐ (CH3)2C6H4BiCl3)2], [(1,3) (CH3)2C6H4BiCl3)2] und [(1,4‐ (CH3)2C6H4BiCl3)2]
Authors: Müller‐Becker S. , Frank W. , Schneider J. 
Published: January 2005

AbstractIn den Festkörperstrukturen der drei Komplexe (C6H4(CH3)2)BiCl3 (C6H4(CH3)2 = o‐Xylol: 1, m‐Xylol: 2, p‐Xylol: 3) findet man quasidimere Einheiten fast unverzerrter, arenkoordinierter BiCl3‐Fragmente, die über zusätzliche BiCl‐Kontakte zu eindimensionalen polymeren Ketten assoziiert sind. Während die Ketten von 2 und 3 nur aus Bi2Cl2‐Vierringsegmenten bestehen, führt eine weitere Verbrückung in 1 zusätzlich zu trigonal‐bipyramidalen Anordnungen mit Bi‐Atomen der Koordinationszahlen 3 + 3 + 1 bzw. 3 + 2 + 1 (prim. + sek. Cl‐Kontakte + Aren). Die Bindung des Arens an das Metall ist durch Bi‐Aren‐Abstände zwischen 297 und 306 pm charakterisiert. Die „ring slippage”︁ beträgt 24–41 bzw. 73 pm bei den sechsfach bzw. siebenfach koordinierten Bi‐Atomen. Die Richtung dieser Verschiebung in bezug auf die Lage der Methylgruppen des Arens kann nicht auf elektronischer Basis interpretiert werden, sondern ist sterisch verursacht. Für die Farbe der Komplexe erweist sich IP1 des Arens als bestimmend.
2,3‐Di‐tert‐butyl‐1‐telluradiphosphiran und verwandte Phosphor—Tellur‐Heterocyclen
Authors: Du Mont W.‐W. , Severengiz T. 
Published: January 2005

Abstract2,3‐Di‐tert‐butyl‐1‐telluradiphosphiran läßt sich nach Umsetzung von 1,2‐Di‐tert‐butyl‐1,2‐dichlordiphosphan mit Natriumtellurid in Pentan durch Umkondensation in 26% Ausbeute rein isolieren. Das Telluradiphosphiran entsteht neben anderen Phosphor—Tellur‐Heterocyclen (t‐BuP)nTem (n = 2, m = 1; n = 3, m = 1,2; n = 4, m = 1,2) bei den Umsetzungen von 1,2‐Di‐tert‐butyl‐1,2‐dichlordiphosphan oder tert‐Butyldichlorphosphan mit Bis(trimethylsilyl)tellurid sowie bei den Reaktionen von tert‐Butylbis(trimethylsilyl)phosphan oder 1,2‐Di‐tert‐butyl‐1,2‐dichlordiphosphan mit elementarem Tellur. Die Strukturvorschläge für die neuen Phosphor‐Tellur‐Heterocyclen basieren auf 31P‐ und 125Te‐NMR‐ und Massenspektren.
Complex copper(II) fluorides. XV. The Ternary System BaF2CuF2ScF3
Authors: Gredin Patrick , De Kozak Ariel , Quarton Michel , Renaudin Jean , Ferey Gérard 
Published: January 2005

AbstractThe liquid‐solid phase diagram of the binary system BaF2ScF3 is established by D.T.A. and radiocrystallography. Three fluorides are disclosed: Ba3Sc2F12, Ba5Sc3F19 and a cubic high temperature phase Ba1−xScxF2+x (x = 0.17), the structure of which derives from that of BaF2. A solid solution between BaF2 and ScF3 is also evidenced at high temperature. The ternary system BaF2CuF2ScF3 is investigated by radiocrystallography and an isothermal section at 670°C is given. It shows the existence of four phases: a complex quaternary fluoride Ba10Cu12ScF47, two “polytypic” phases the structure of which derives from that of BaCuF4 and a tetragonal solid solution Ba5Sc3−xCuxF19−x with 0 ≤ x ≤ 1.
Einkristallzüchtung und Strukturverfeinerung von RbAu und CsAu
Authors: Zachwieja Uwe 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von RbAu und CsAu wurden durch Reaktion der Alkalimetallazide mit Goldpulver bei 400°C erhalten. Die Strukturen wurden aus Einkristall‐Röntgen‐Diffraktometerdaten bestimmt: Raumgruppe Pm3m, Z = 1; RbAu, a = 4,098(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0,011/0,011, Z(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 41 und Z(Var.) = 4; CsAu, a = 4,258(1) Å, R/Rw(w = 1) = 0,009/0,010, Z(Fo2) ≥ 3σ(Fo2) = 34 und Z(Var.) = 4. Beide Verbindungen kristallisieren im vollständig geordneten CsCl‐Typ mit vernachlässigbarer Abweichung von der idealen 1:1‐Zusammensetzung.
The Tetraphenylester of the μ‐Imido‐Dithiodiphosphoric Acid and its palladium complex — crystal structures
Authors: Nouaman Moein , Žak Zdirad , Herrmann Eckhard , Navrátil Oldřich 
Published: January 2005

AbstractThe preparations of [(C6H5O)2PS]2NH (SS) and its Pd complex [Pd{C6H5O2P(S)NP(S)(OC6H5) 2}2] (PDSS) are described. The compounds were characterized by elemental analysis, NMR, and mass spectra and X‐ray structure analysis. The structure of SS contains two independent molecules in an asymmetric unit which are joined into dimers via N …︁ H …︁ S hydrogen bonds. SS is a Br⊘nsted acid And reacts with PdII to a neutral chelate complex. The structure of PDSS is composed of isolated molecules with Pd atom in the center of symmetry. The Pd atom is coordinated by 4 S atoms in a distorted square‐planar arrangement with average distance PdS 2.345(6) Å and an angle SPdS 98.29(4)°.
Untersuchungen zur Existenz ternärer Amalgame der Alkalimetalle: Die Systeme KHg2RbHg2 und NaHg2CsHg2
Authors: Deiseroth H. J. , Kramer W. 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Systeme KHg2RbHg2 und NaHg2CsHg2 werden mittels thermischer Analysen und röntgenographischer Methoden untersucht. Beide Systeme verhalten sich im Temperaturbereich 100 bis 350°C quasibinär. Gitterkonstanten und Zellvolumina der untersuchten Proben des Systems KHg2RbHg2 (lückenlose Mischkristallbildung) entsprechen der Vegardschen Regel. Eine ternäre Verbindung kann hier nicht nachgewiesen werden. Das Zustandsdiagramm NaHg2CsHg2 ist durch eine Peritektikale bei 300°C gekennzeichnet. Sie ist der neuen, ternären, hexagonal kristallisierenden Verbindung Na2CsHg6 (a = 5,080(1) Å, c = 11,632(3) Å) zuzuordnen, die sich bei 300°C zersetzt. Die Kristallstruktur von Na2CsHg6, die wegen ausgeprägter Fehlordnungsprobleme nur im Ansatz aufgeklärt werden konnte, entspricht einer Ordnungsvariante der NaHg2‐Struktur (modifizierter AlB2‐Typ) mit verdreifachter c‐Achse.
Synthese, Kristallstrukturen und spektroskopische Untersuchungen von 3d‐Übergangsmetall‐Komplexen mit Bicyclo[2.2.1]hept‐5‐en‐2‐endo,3‐cis‐dicarbonsäure und N,N‐Donorliganden
Authors: Hartung H. , Baumeister U. , Kaplonek R. , Fechtel G. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Koordinationsverbindungen der allgemeinen Zusammensetzung [MLdam(H2O)3] · 2,5 H2O mit M = Mn2+, Co2+, Ni2+; H2L = Bicyclo[2.2.1]hept‐5‐en‐2‐endo,3‐cis‐dicarbonsäure und dam = 2,2′‐Dipyridyl, 1,10‐Phenanthrolin wird beschrieben. Die Komplexe werden durch quantitative Analysen, IR‐ und Elektronenspektren sowie Magnetmessungen charakterisiert.Die Ergebnisse der Röntgenkristallstrukturanalyse von [MnLdipy(H2O)3] · 2,5 H2O (1 a) und [CoLdipy(H2O)3] · 2,5 H2O (1 b) zeigen, daß beide Verbindungen isotyp kristallisieren und belegen die oktaedrische Koordination der Metallatome. Das Dicarboxylat‐Anion ist mit nur einem O‐Atom am Zentralatom gebunden, die zweite Carboxylatgruppe liegt ionisch vor. Je ein O‐Atom jeder Carboxylatgruppe geht eine intramolekulare Wasserstoffbrückenbindung mit einem koordinativ gebundenem Wassermolekül ein. Die restlichen Kristallwassermoleküle bilden ein die Packung stabilisierendes Wasserstoffbrückennetz untereinander und mit den Komplexmolekülen.
Weitere Oxochlorotitanate LnTiO3Cl der Seltenen Erden (LnSmLu) ‐ Präparation, Kristallstruktur, elektronenmikroskopische Untersuchung
Authors: Hübner Norbert , Fiedler Katrin , Preuß Andreas , Gruehn Reginald 
Published: January 2005

AbstractAnknüpfend an die Darstellung von SmTiO3Cl wurden weitere Verbindungen dieses Formeltyps mit den schwereren Seltenen Erden zugänglich. Eine neue Methode zur Darstellung von Seltenerd‐Oxidchloriden LnOCl (LnTmLu) sowie je 2 Wege zur Darstellung pulverförmiger Präparate LnTiO3Cl und zur Synthese von Einkristallen über den chemischen Transport werden vorgestellt.Die neuen, zu SmTiO3Cl isotypen, Oxochlorotitanate LnTiO3Cl (Ln = EuLu) der Seltenen Erden kristallisieren monoklin: RG C2/m (No. 12). Die Gitterkonstanten (in Å) umfassen den Bereich von a = 9,716(3), b = 3,942(2), c = 10,100(4) (SmTiO3Cl) bis a = 9,748(1), b = 3,8454(5), c = 9,625(2) (LuTiO3Cl), Z = 4. Die Zellvolumina nehmen mit dem Kationenradius stetig ab. Die Struktur von EuTiO3Cl und DyTiO3Cl wurde bis zu R = 3,4% bzw. R = 5,8% verfeinert. In der mit dem Brannerittyp nahe verwandten Kristallstruktur erkennt man zwischen Wänden aus Ti—O‐Doppeloktaedern angeordnete Seltenerd‐ und Chlorteilchen.
11B‐MAS‐NMR‐Untersuchungen zur Anionenstruktur von Boraten
Authors: Müller D. , Grimmer A.‐R. , Timper U. , Heller G. , Shakibaie‐Moghadam M. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse von 11B‐MAS‐NMR‐Untersuchungen an einer Reihe ausgewählter kristalliner Borate und Peroxoborate zeigen, daß sich die Koordinationszahl des Bor – ebenso wie aus den Quadrupolkopplungskonstanten – auch aus den chemischen Verschiebungswerten ermitteln läßt und eine quantitative Bestimmung der Anteile von B[3]:B[4] möglich ist. Die geringe Variation der 11B‐Verschiebungswerte gestattet jedoch im Gegensatz zu entsprechenden 27Al−, 29Si− und 31P‐NMR‐Daten keine weiterführenden Aussagen über die Verknüpfung der Koordinationspolyeder bzw. über deren weitere Umgebung. Die Untersuchungen wurden auch auf Ag‐Borate unbekannter Struktur ausgedehnt. Im Falle eines Borates mit einem Atomverhältnis Ag:B von 1:3 wurde aus dem ermittelten Mengenverhältnis B[3]:B[4] auf ein Triborat‐Anion geschlossen.
Kristallstruktur‐Untersuchungen von Bis(pentafluorphenyl)tellurdihalogeniden (C6F5)2TeHal2 (Hal = Cl, Br)
Authors: Naumann D. , Ehmanns L. , Tebbe K.‐F. , Crump W. 
Published: January 2005

AbstractBis(pentafluorphenyl)tellurdichlorid und Bis(pentafluorphenyl)tellurdibromid kristallisieren bei 10°C bzw. 20°C aus CH2Cl2 bzw. CHCl3 jeweils in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 649,5(1) pm, b = 1 275,6(2) pm, c = 1 816,2(5) pm, β = 92,89(2)° für (C6F5)2TeCl2 und a = 694,4(1) pm, b = 1 579,1(2) pm, c = 1 423,4(1) pm, β = 90,22(2)° für (C6F5)2TeBr2 mit je vier Formeleinheiten in der Elementarzelle.
Normalkoordinatenanalyse an heteroleptischen Hexahalogenorhenaten(1V) der Punktsymmetrie C4V
Authors: Thesing J. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDie an 8 Komplexen des Typs [ReX.Y4Z′]2−, C4v, X. = F, Cl, Br, I; Y = Cl, Br, I; Z' = Cl, Br, I, auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführten Normalkoordinatenanalysen zeigen, daß die Kraftfelder in sehr guter Nährung durch charakteristische Beiträge der Baugruppen ReY4‐Ebene, trans‐gelockerte ReX.‐ und trans‐gefestigte ReZ′‐Bindung beschrieben werden können. Für die ReY4‐Ebene gelten die gleichen Valenzkraftkonstanten wie für die homoleptischen Spezies [ReY6]2, Oh (F = 3,23, Cl = 1,67, Br = 1,33, I = 0,80 mdyn/Å). An den unsymmetrischen Achsen X.ReZ′ bewirkt der in der Reihe F < Cl < Br < I zunehmende trans‐Einfluß wechselseitig die Erniedrigung der Kraftkonstanten für ReX.‐Bindungen um bis zu 10% im Fall ReF. und eine Erhöhung für ReZ′‐Bindungen um bis zu 15% für ReI′. Unter Verwendung der für die Baugruppen ermittelten Daten lassen sich die Schwingungsfrequenzen für die verschiedenen gemischten Halogenorhenate(IV) mit einer Zuverlässigkeit von wenigen cm−1 berechnen.