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Erprobung verschiedener metallischer Legierungen für die Abwasseraufbereitung hinter Rauchgasentschwefelungsanlagen
Authors: Altpeter E. , Wallis E. , Heubner U. 
Published: May 2005

AbstractDie Entschwefelung von Rauchgasen aus kohlebefeuerten Kraftwerken erfolgt in 90% der Anlagen mit Naßwaschverfahren. Bei diesem Waschprozeß mit Suspensionen aus Kalkmilch oder Kalkstein werden neben Schwefeldioxid auch alle anderen Bestandteile der Rauchgase ausgewaschen. Während die Schwefelverbindungen weitgehend als Calciumsulfat (Gips) in der Fest‐Flüssig‐Trennung abgeschieden werden, verbleiben die wasserlöslichen Bestandteile, deren Hauptanteil Calciumchlorid ist, in dem Abwasser. Da die Salzfracht der in kommunale Abwässer bzw. in Obertlächenwasser einzuleitenden Abwässer gesetzlich begrenzt ist, müssen die Abwässer durch Eindampfung, Umsalzung oder Wertstoff‐Rückgewinnung entsorgt werden. Für die Eindampfkristallisation dieser äußerst korrosiven Abwässer, die je nach Verfahren bis zu einem deponierfähigen Produkt führt, war eine wirtschaftliche Lösung mit metallischen Werkstoffen zu erarbeiten.In einer Parameterstudie wurde mit elektrochemischen Prüfmethoden der Einfluß des pH‐Wertes, des Fe3+‐, F−‐ und SO2‐ Gehaltes in einer Lösung aus 200 g/l CaCl2 + 30 g/l NaCl bei 80°C auf die Lochkorrosionsbeständigkeit eines nichtrostenden Stahls and verschiedener NiCrMo‐Legierungen untersucht. Zusätzlich wurden elektrochemische und Auslagerungsversuche (z. B. Spaltkorrosionstests) in Original Abwassereindampfprodukten mit 43 bis 50% Trockensubstanz aus den Kraftwerken Reuter‐West, Oberhavel und Rudow der BEWAG, Berlin, durchgeführt.Von den geprüften Werkstoffen erwiesen sich die NiCrMoLegierungen 2.4605 (NiCr 23 Mo 16 Al, Alloy 59), 2.4602 (NiCr 21 Mo 14 W, Alloy 22), 2.4819 (NiMo 16 Cr 15 W, Alloy C276) unter den Bedingungen der dritten Stufe der Eindampfkristallisation als beständig, wobei die Beständigkeit der Werkstoffe in der aufgeführten Reihenfolge abnimmt. Der nichtrostende Stahl 1.4529 (X 2 NiCrMoCu 25 20 6) und die NiCrMo‐Legierung 2.4856 (NiCr 22 Mo 9 Nb, Alloy 625) erfuhren in nahezu allen Prüflösungen beim Redoxpotential Lochkorrosion. Auch die Legierung 2.4610 (NiMo 16 Cr 16 Ti, Alloy C‐4) erwies sich als nicht immer ausreichend beständig.Bei der Eindampfkristallisation ist darauf zu achten, daß der pH‐Wert nicht unter 5 absinkt, das Redoxpotential des Abwassers unter dem Lochkorrosions‐ bzw. transpassiven Auflösungspotential der NiCrMo‐Legierungen bleibt, und daß Spalte nach Möglichkeit vermieden werden.
Growth kinetics and pesting resistance of MoSi2 and germanium‐doped MoSi2 diffusion coatings grown by the pack cementation method
Authors: Cockeram B. V. , Wang G. , Rapp R. A. 
Published: May 2005

AbstractThe rapid, destructive low‐temperature oxidation (pesting) of MoSi2 is an important limitation to its practical use. The growth of molybdenum silicide diffusion coatings by a halide‐activated pack cementation method results in an adherent superficial, salt by‐product, whose composition depends on the halide activator used to grow the coating. As a consequence of the residual salt deposit, coatings grown by a NaF‐activated pack did not pest after 2500 hours of isothermal oxidation or after cyclic oxidation for 600 1 hour cycles in air at 500°C. An additional minor improvement in the pesting resistance was observed for the germanium‐doped MoSi2 Coatings.The growth kinetics for a three‐layer Ge‐doped Mo(Si, Ge)2/Mo5(Si, Ge)3/Mo3(Si, Ge) coating are compared with rates calculated for the diffusion‐controlled growth of an undoped three‐layer silicide and for three‐layer germanide coatings. The activation energy for the solid‐state diffusional growth of MoSi2 is the same as that for Mo(Si, Ge)2, but the growth rates for Mo(Si, Ge)2 are faster. The activation energies for the solid state diffusional growth of the inner Mo5(Si, Ge)3 and Mo3(Si, Ge) layers are similar to Mo5Ge3 and Mo3Ge, but the rates are slower. The chemical demixing of Mo(Si, Ge)2 under a chemical potential gradient creates a maximum in the Ge concentration at the Mo(Si, Ge)2/Mo5(Si, Ge)3 interface, which produces unusual growth kinetics for the Mo5(Si, Ge)3 and Mo3(Si, Ge) layers.
The oxidation of FeNb alloys in 1 atm of pure oxygen at 600–800°C
Authors: Niu Y. , Gesmundo F. , Rizzo F. C. , Rebelo M. Castro , Viani F. 
Published: May 2005

AbstractThe corrosion of two Fe‐Nb alloys containing 15 and 30 wt% Nb has been studied at 600–800°C under 1 atm of pure oxygen. The reaction followed the parabolic rate law to a reasonable approximation with rate constants much lower than for the oxidation of pure iron under the same conditions. Internal oxidation and depletion of niobium in the alloy have never been observed. The external scales were composed of a matrix of Fe2O3 containing a dispersion of double Fe‐Nb oxide, while FeO and Fe3O4 were not observed. The oxidation behavior of these alloys is interpreted with reference to an approximate phase diagram of the ternary system FeNbO, taking into account the effects of the low solubility of niobium in the base metals and of the presence of two metal phases in the alloy.
The effects of reactive element additions and sulfur removal on the adherence of alumina to Ni‐ and Fe‐base alloys
Authors: Meier G. H. , Pettit F. S. , Smialek J. L. 
Published: May 2005

AbstractThe effects of reactive element additions to alumina‐forming alloys (single‐crystal Ni‐base and ferritic Fe‐Cr‐Al alloys) and the effect of hydrogen annealing to remove sulfur on the oxide adherence to these alloys have been studied. The results have shown that desulfurization by hydrogen annealing can result in improvements in cyclic oxidation comparable to that achieved by doping with reactive elements. The results have also shown that there is less stress generation during the cyclic oxidation of Y‐doped FeCrAl compared to Ti‐doped or desulfurized FeCrAl. This indicates that the growth mechanism, as well as the strength of the oxide/alloy interface, influences the ultimate oxidation morphology and stress state which will certainly affect the length of time the alumina remains protective. It has been shown to be possible to estimate the amount of sulfur available to segregate to the alloy/oxide interface and how this is influenced by reactive element additions or hydrogen annealing. If these calculations can be made more quantitative it should be possible to engineer alumina‐forming alloys for optimum resistance to cyclic oxidation e.g. by combining an appropriate desulfurization treatment and choice of reactive element addition.
Fundamentals of TiAl oxidation – A critical review
Authors: Rahmel A. , Schütze M. , Quadakkers W. J. 
Published: May 2005

AbstractThe paper critically reviews the state of the art on the oxidation of TiAl. At the beginning differences compared to the oxidation of conventional Fe, Ni and Co alloys are discussed. The Knowledge of the TiAlO phase diagram as a basis for an understanding of the processes occurring during oxidation is very incomplete. Three different scale structures can be distinguished as functions of time or scale thickness. In the sub‐surface zone two phases with high oxygen solubilities can be identified after a certain time. These phases do not follow from the existing phase diagram. Nitrogen can have two different effects depending on the time it is added to the oxidation environment. The micro‐structure also affects the oxidation behaviour significantly, so this effect can lead to a misinterpretation of the influence of other parameters such as alloying elements. The influence of alloying elements is not yet understood. Mechanical loading leads to scale cracking, however, the system has a significant scale repair capacity, though about twothirds of the scale grows by inwards transport.
Seawater resistance of a second generation superaustenitic stainless steel
Authors: Wallén B. , Alfonsson E. 
Published: May 2005

AbstractThe first generation of superaustenitic 6Mo steels like 254 SMO® has been further developed into a new steel–654 SMO®–containing very high amounts of those alloying elements most beneficial for the resistance to localized corrosion. 654 SMO is compared with other stainless steels and nickel‐base alloys in tests performed in various kinds of seawater. The new steel is much superior to the 6Mo steel under all conditions investigated and compares favourably with Alloy C–276 in most tests. The most corrosive condition among those investigated represents a seawater system where aerobic and anaerobic areas exist simultaneously.
Intergranular and general Corrosion behaviour of 17‐4 PH weldments
Authors: Raja K. S. , Prasad Rao K. 
Published: May 2005

Abstract17‐4 PH stainless steel was welded autogenously by Tungsten Inert Gas welding process. The effect of various pre‐ and postweld thermal treatments on intergranular corrosion (IGC) and general corrosion resistance of base, weld and heat affected zones was stu‐died using electrochemical techniques.Intergranular and general corrosion resistance of base and weld metal were not affected by the thermal treatments significantly. However, the HAZ portion showed inferior corrosion resistance in the as‐welded and directly aged conditions. Solutionising followed by aging resulted in uniform and relatively better corrosion resistance of all the regions.
Untersuchungen zur Rißkorrosion hochfester Baustähle in Meerwasser
Authors: Drodten P. , Pircher H. 
Published: May 2005

AbstractMeerwasser kann Rißkorrosion bewirken, und es wird unterstellt, daß die Rißgefahr mit steigender Festigkeit des Stahles zunimmt. Der Bericht schildert Ergebnisse aus verschiedenen Versuchsreihen mit schweißgeeigneten hochfesten Stählen. Ausgeführt wurden langzeitige Auslagerungsversuche in natürlichem Meerwasser auf Helgoland. Den Ausgang bildeten Biegeproben, mit denen der Einfluß der Maximalhärte in der Wärmeeinflußzone auf das Korrosionsverhalten sowie die Wirkung von Chrom als Legierungselement geprüft wurden. Schweißverbindungen können unentdeckte Anrisse enthalten. Das davon ausgehende Gefährdungspotential wurde durch Bruchmechanik‐Versuche ermittelt.Es ist der Nachweis geführt worden, daß bei ruhender Belastung fehlerfreie Schweißverbindungen von hochfesten Stählen bis einschließlich S890Q nicht durch wasserstoffinduzierte Spannungsriß‐korrosion gefährdet werden. Selbst Maximalhärten von 400 HV in der Wärmeeinflußzone wirken sich nicht negativ aus, falls Baustähle mit Chrom‐Gehalten bis zu 1% Chrom zum Einsatz kommen. Baustähle mit mehr als 1,5% Chrom sind gefährdet, sofern die Härte in der Wärmeeinflußzone Werte von 350 HV überschreitet. Die hochfesten Baustähle unterscheiden sich nicht hinsichtlich der Anfälligkeit gegen dehnungsinduzierte Spannungsrißkorrosion in Meerwasser. Eine Anfälligkeit ist vom Ruhepotential bis zum Schutzpotential des Zinks auszuschließen.Einschränkungen bezüglich des Einsatzes der hochfesten Baustähle im Unterwasserbereich von Offshore‐Bauten ergeben sich aus den Auslagerungsversuchen mit mechanisch belasteten Schweißverbindungen, die mit Anrissen versehen waren. Aus den Untersuchungsergebnissen ist zu schließen, daß unter normalen Korrosionsbedingungen in Meerwasser hochfeste Stähle bis einschließlich der Festigkeitsstufe des S500Q hinsichtlich Korrosionsrißwachstum nicht empfindlicher reagieren als der bewährte Stahl S355N. So kann die Stahlauswahl nach anderen Kriterien, beispielsweise anhand der bruchmechanischen Kennwerte, der Schwingfestigkeit oder aufgrund des Verarbeitungsverhaltens erfolgen.
Wasserseitige Möglichkeiten zur Reduzierung der Kupferabgabe aus Hausinstallationen in das Trinkwasser
Authors: Becker A. , Kruse C.‐L. , Patzelt T. , Overath H. 
Published: May 2005

AbstractIm Rahmen von Untersuchungen für Wasserversorgungsunternehmen wurden am Rheinisch‐Westfälischen Institut für Wasserchemie und Wassertechnologie (IWW), Institut an der Gerhard‐Mercator‐Universität GH Duisburg, Versuche zum Einfluß verschiedener Wasseraufbereitungsverfahren auf das Korrosionsverhalten der in der Wasserverteilung eingesetzten Werkstoffe (unlegierter Stahl, Asbestzement, feuerverzinkter Stahl und Kupfer) durchgeführt. Dabei wurden u.a. Massenverlustraten an Kupfer ermittelt, die eine Abschätzung der aus der Hausinstallation über das Abwasser in den Klärschlamm gelangenden Kupfermengen ermöglicht. Es wird die verwendete Versuchsmethodik beschrieben. Anhand der erhaltenen Ergebnisse wird der Einfluß der Wasserbeschaffenheit, insbesondere nach verschiedenen Verfahren der Aufbereitung diskutiert und bewertet.Als Zwischenergebnis ist festzuhalten, daß die Zugabe von Phosphaten sehr gut geeignet erscheint, die ins Abwasser gelangende Kupferfracht zu reduzieren, wenn Wässer vorliegen, die aufgrund ihres Neutralsalzgehaltes (Chlorid, Sulfat, Nitrat) örtliche Korrosion in besonderem Maße begünstigen. Die chemische Entsäuerung (i.e. Entsäuerung mit einer Base, bei der gleichzeitig eine Enthärtung und Entcarbonisierung des Wassers stattfindet) erweist sich dort als besonders vorteilhaft, wo die erhöhte Kupferfracht des Ausgangswassers im wesentlichen durch einen hohen Gehalt an Kohlenstoffdioxid bedingt ist.
Besonderheiten im Korrosionsverhalten hochchrom‐ und molybdänhaltiger Legierungen in heißer 92, 5%iger Schwefelsäure
Authors: Renner M. 
Published: May 2005

AbstractLaborkorrosionsversuche in ruhenden Schwefelsäuren bei Temperaturen oberhalb von 50°C ergaben, daß passivierbare Eisen bzw. Nickelbasislegierungen mit Cr‐Gehalten > 26% (Gehalts‐An‐gaben in % bedeuten Massen‐%) und mittleren Mo‐Gehalten ein Maximum der Säure mit 92,5% aufweisen.Zur Ermittlung der Ursachen dieser Anomalie wurden Korrosionsprüfungen und chemisch analytische Untersuchungen durchgeführt und, basierend auf dem Stand des Wissens, ausgewertet.Im fraglichen H2SO4‐Bereich liegt ein relatives Maximum der Leitfähigkeit vor, was auf eine verstärkte Dissoziation der Schwefelsäure zurückgeführt wird. Aus elektrochemischen Untersuchungsergebnissen geht hervor, daß dies zu einer verstärkten kathodischen Aktivität und somit zu erhöhten Korrosionsgeschwindigkeiten bestimmter Legierungen führt.Je nach Legierungstitution werden die ablaufenden kathodischen Teilreaktionen stark beeinflußt. Maßgeblichen Einfluß haben die Legierungselemente Cr, Ni und Mo.Mo‐haltige CrNi‐Stähle und Nickellegierungen weisen Potentialoszillationen zwischen −50 und + 550 mVHauf. Durch Reduktion des H2SO4‐Moleküls werden SO2sowie Schwefelverbindungen mit Oxidationsstufen zwischen 6+ und 2− gebildet.Legierungen mit Cr‐Gehalten oberhalb 26% entwickeln zusätzlich Wasserstoff, weil die Wasserstoffüberspannung durch hohe Cr‐Gehalte markant erniedrigt wird. Da zudem der Ni‐Gehalt zu einer Erniedrigung der Überspannung der Reduktionsreaktion für das H2SO4‐Molekül führt, zeigt die NiCr45‐Legierung durch Erhöhung der Austauschstromdichte die höchsten Korrosionsgeschwindigkeiten in der 92,5%igen H2SO4mit dem höchsten Dissoziationsgrad. Die NiMo28‐Legierung Alloy B‐2 zeigt dagegen überraschenderweise mit Abstand die geringste Korrosionsgeschwindigkeit. Es hat den Anschein, daß sehr hohe Mo‐Gehalte die Auswirkungen des Legierungselementes Ni auf die maßgebliche Kathodenreaktion nicht nur kompensieren, sondern sie sogar hemmen.
Zur Korrosion von Reinaluminium in strömender Salpetersäure
Authors: Horn E.‐M. 
Published: May 2005

AbstractIn der Praxis wurden nach mehrjähriger Betriebsdauer — nach 10 bis 15 Jahren — strömungsinduzierte Korrosionsmerkmale an hochkonzentrierte Salpetersäure führenden Rohrleitungen aus Reinaluminium Al 99,5 beobachtet; die Fließgeschwindigkeiten lagen bei 1 m/s.Bei Korrosionsprüfungen war in einphasigen Strömungen keine Strömungsabhängigkeit der Korrosion von Al 99,5 in Salpetersäure unterschiedlicher Konzentration nachweisbar, wobei folgende Prüfmethoden herangezogen wurden:rotierende Scheiben unterschiedlicher Form,rotierende Zylinder unddurchströmtes Rohr.Nur in zweiphasigen Strömungen, die mit Hilfe einer speziellen Mischturbine erzeugt wurden, ergaben sich — bezogen auf ruhende Werkstoffproben — erhöhte Massenverluste für Al 99,5 in 90 bis rd. 100% iger Salpetersäure. Die Temperaturabhängigkeit der für praktisch wasserfreie Salpetersäure geltenden Meßwerte zeigt sich im Arrhenius‐Diagramm in Form eines Streubandes. Geringere Salpetersäure‐Konzentrationen bewirken eine Parallelverschiebung des Streubandes in Richtung höherer Abtragungsgeschwindigkeiten.
Monitoring methodologies of the acid cleaning of steam generators
Authors: Rocchini G. 
Published: May 2005

AbstractSome general considerations about the validity and usefulness of corrosion rate monitoring using the polarization resistance method are developed and the theory of Stern and Geary is shortly discussed. The basic aspects of the acid cleaning of steam generators, the role of corrosion inhibitors and the approach of the author with respect to the problem of monitoring this operation are also reviewed. The main aim of this applied research was to verify the reliability of a corrosion meter in predicting the correct order of magnitude of the corrosion rate of a plain carbon steel and two low alloy steels. Measurements under dynamic conditions, with the solution flow rates of 0.5, 1.0 and 1.5 ms−1, were performed in 5% by weight HCl solutions at 75°C containing a specific commercial inhibitor at two concentrations. Results indicate that the manufacturer calibration of the corrosion meter is not able to provide a realistic evaluation of the corrosion rate of the probe electrodes. Furthermore, it was experimentally demonstrated that probe and tubular specimens of the same material exhibit a different electrochemical behaviour. Therefore, a reliable evaluation of the true corrosion rate of tubular specimens should be made using appropriate calibration charts for the given environment and geometry of the electrochemical probe. At last, some alternating current measurements performed at 10 Hz showed that corrosion rate monitoring based on low‐frequency signals could prove very useful for controlling the aggressiveness of the acid‐cleaning solution.
Corrosion prevention with an organic metal (polyaniline): Surface ennobling, passivation, corrosion test results
Authors: Wessling B. 
Published: May 2005

AbstractProgress on the area of passivation of metallic materials by polyaniline is being presented. The redoxcatalytic reaction leading to the formation of a passivating oxide layer has been evaluated, and a reaction scheme is shown. Results of corrosion tests are described as well.
Effect of graphite shape on the Corrosion of Grey Cast Iron in phosphoric acid
Authors: Lunarska E. 
Published: May 2005

AbstractGrey cast iron (3.4%C–2.7%Si–0.4%Mn–0.5% P–0.008%S) with different morphology of graphite and different amount of ferrite, pearlite and eutectic phases has been subjected to corrosion and electrochemical tests in phosphoric acid solution, simulating the oxidized engine oil. The difference in the cathodic process and corrosion of studied materials has been mainly attributed to the variation of ferrite and pearlite volume fraction and to the presence of eutectic phases in the matrix of metals with different graphite shape. The possible assistance of the additions of Ce and Sn modificators on electrochemical behavior of cast iron has been discussed.Corrosion process accompanied by the hydrogen evolution leads to the formation of hydrogen induced cracks at the sharp edges of the graphite particles. In vermicular cast iron, hydrogen cracks form the spatial network causing the falling off some parts of metal and thus accelerating the degradation of this material under the corrosion‐erosion conditions.
Research on oxidation and embrittlement of Intermetallic Compounds in the U.S.
Authors: Meier G. H. 
Published: May 2005

AbstractResearch on the oxidation behavior of intermetallic compounds has been conducted in the U.S. for many years. However, until about ten years ago, this work focusses on the compounds which are important in Ni‐base superalloys and their coatings: mainly Ni3Al and NiAl More recent work has been directed at systems which may be used in monolithic form or as the base for composites. Work has concentrated on three types of systems: Ni‐ and Fealuminides, refractory metal compounds, and titanium aluminides. Work on the Ni‐ and Fe‐aluminides has concentrated mainly on adherence problems and some anomolous behavior. Work on the refractory metal compounds, particularly MoSi2and NbAl3, has dealt with the problem of selectively oxidizing Al or Si from a refractory metal base and various intermediate‐temperature forms of degradation, such as “pesting”. It has become increasingly more clear that, for a number of reasons, the titanium aluminides will be the first “new” metallic materials introduced into commercial high temperature applications (probably aircraft gas turbines and automobiles engines) in many years. As a result a very large amount of work is being done on the oxidation behaviour of these compounds. Initial work dealt with oxidation mechanisms at temperatures on the order of 1000°C. However, both oxidation and mechanical property considerations dictate that the alloys will not be used at temperatures much above 750°C. Therefore, current work is being focussed on oxidation mechanisms at lower temperature and on what may be the “Achilles heel” of these materials, environmental embrittlement. This paper summarizes the work being done in the U.S. and highlights work on what the author believes are the more important problems.
The influence of chromium on the Oxidation of β‐NiAl at 1000°C
Authors: Klumpes R. , Marée C. H. M. , Schramm E. , de Wit J. H. W. 
Published: May 2005

AbstractIt is known that chromium influences the growth of an alumina oxide layer on β‐NiAl at high temperatures. It has been claimed that oxidized chromium will act as nuclei for the θ → α‐alumina phase transformation. This study presents RBS‐data on the presence of chromium in the oxide scale which tends to substantiate this claim. Also XRD results will affirm the above mentioned claim.
Oxidation of β‐NiAl, undoped and doped with Ce, Y, Hf
Authors: Rommerskirchen I. , Kolarik V. 
Published: May 2005

AbstractThe high temperature oxidation of β‐NiAl, undoped and doped with Ce, Y and Hf was studied in situ by thermogravimetry in He with p(O2) = 5·10−6 bar at 1000°C and by high temperature X‐ray diffraction at 950 and 1000°C in air. After the in situ experiments the samples were analysed by optical microscopy and SEM with EDX.It was observed by thermogravimetry that the weight gain for β‐NiAl+Hf is lower than for undoped β‐NiAl, whereas the weight gain for β‐NiAl+Y was similar to that for β‐NiAl. For β‐NiAl+Ce an enhanced increase of mass gain was observed. The in situ X‐ray‐experiments show that in the first hours of the oxidation process the metastable Θ‐Al2O3 is formed, which transforms to the protective α‐Al2O3 after different periods of time, depending on the dopant element and the temperature. The analysis of the samples shows that the ternary phases along the grain boundaries were oxidized, whereas the ternary phase precipitates within the grains remained unoxidized. The extend of the grain boundary oxidation increases from β‐NiAl+Hf and β‐NiAl+Y to β‐NiAl+Ce.
Oxidation of β‐FeAl and Fe‐Al alloys
Authors: Rommerskirchen I. , Eltester B. , Grabke H. J. 
Published: May 2005

AbstractThe oxidation kinetics of the intermetallic phase β‐FeAl has been investigated by means of thermogravimetry in the temperature range 800–1100°C. At temperatures higher than 900°C the initially formed metastable aluminium oxides are converted to adherent and slow growing α‐Al2O3 scales. The rate of conversion accelerates with increasing temperature. The parabolic rate constants kp are comparable with those of β‐NiAl.The influence of the Al content on the oxidation behaviour was investigated in exposure experiments at low oxygen partial pressures for samples with 5 to 48 at.% Al. The oxide morphology changes only with the oxidation temperature, neither variations in Al content nor in O2‐pressure has any influence. In samples with higher Al content cavities are formed beneath the oxide scale in the metallic matrix.