bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Tetra o‐Tolyltin and its Halogen Derivatives
Authors: Srivastava T. N. , Bhattacharya S. N. 
Published: December 2004

AbstractTetra‐o‐tolyltin has been prepared in 45% yield for the first time by Wurtz reaction. Optimum yield is obtained using pet‐ether (b. p. 65–85) as solvent and small amounts of mercury as catalyst. A mechanism for the role of mercury in the reaction is suggested. Tri‐o‐tolyltin iodide and hitherto unknown di o‐tolyltin di‐iodide have been prepared in 65% and 55% yields respectively by controlled iodination of the compound. Tri o‐tolyltin fluoride has also been synthesised for the first time in almost quantitative yield.
Coordination Compounds of Copper(I) chloride with pyridine and related ligands
Authors: Malik Anees Uddin 
Published: December 2004

AbstractComplexes of Cu(I) with pyridine, picolines, lutidines, quinolines, piperidine and acridine have been studied by potentiometric method. Only the complexes 3 picoline, 2.4 and 2.6 lutidines, quinoline, piperidine and acridine could be isolated in pure form. The elementary analyses and the infra red spectra of the 1:1 complexes suggest that they behave like pyridine complexes and the increase in γ(CH ring) contributes most to NM bond strength.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XXII. FeII‐, CoII‐, NiII‐ und CuII‐Komplexe des 8‐Chinolyl‐diphenylphosphins
Authors: Issleib K. , Hörnig K. 
Published: December 2004

Abstract8‐Chinolyl‐diphenyrphosphin (CDPP) reagiert in der Regel als Chelatligand mit wasserfreien Salzen von FeII, CoII, NiII und CuII in Aceton zu Elektrolytkomplexen der allgemeinen Formel [(CDPP)2MX]X–M = Fe, Co, Nij X = Cl, Br‐ bzw. [CDPPCuX]2X2–X = Cl, Br‐. Auf Grund magnetischer und spektroskopischer Befunde liegt im Falle des Eisens und Nickels ein Komplextyp der Koordinationszahl 5 vor, für Kobalt hingegen existiert ein Gleichgewicht zwischen tetraedrischen, wobei CDPP teilweise einzählig fungiert, und fünffachkoordinierten Anteilen. Die Zweikernstruktur der Kupferkomplexe ist offensichtlich durch μ‐Halogenobrücken mit einer CuCu‐Wechselwirkung gekennzeichnet.
Synthese und Eigenschaften von Bis(Dimethylarsino)‐aminen
Authors: Kober F. 
Published: December 2004

AbstractPrimäre Amine setzen sich mit Kakodylhalogeniden (CH3)2AsX (X = Cl, J) um zu Bis(dimethylarsino)‐aminen RN[As(CH3)2]2. Neun Amine wurden dargestellt. Zur Aufklärung der Molekelstruktur wurden IR‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren herangezogen.Mit H‐aciden Verbindungen des Typs HX wird die AsN‐Bindung gespalten; je nach Acidität der Molekel HX führt die Reaktion zur Bildung des Amins RNH2 und des Kakodylderivats (CH3)2AsX oder zum Ammoniumsalz (RNH3)X und (CH3)2AsX.Mit Carbonylen tritt eine Substitutionsreaktion ein, welche die Arsinoamine als gute Liganden ausweist.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XVIII. Reaktionen von Triphenylsilanthiol mit Carbonsäuren, Cyanaten, Thiocyanaten und Aminen
Authors: Becker Barbara , Wojnowski W. 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von Triphenylsilanthiol mit Carbonsäuren liefert Triphenylacyloxysilane, mit Cyanaten und Thiocyanaten von Metallen entstehen Triphenylsilylcyanat bzw. ‐thiocyanat. Die Reaktionen mit Ammoniak und Aminen liefern Salze: Ph3SiSH4−nNRn (n = 0, 1, 2, 3). Durch Umsetzung von Ph3SiSNH4 mit Alkylhalogeniden wurden einige Ph3SiSR‐Derivate erhalten.
Zur Kenntnis der Hydrate M(HSeO3)2 · 4H2O (M = Mg, Co, Ni, Zn). Röntgenstrukturanalytische, schwingungsspektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen
Authors: Engelen B. , Boldt K. , Unterderweide K. , Bäumer U. 
Published: December 2004

AbstractAus M(HSeO3)2‐Lösungen konnten erstmals Einkristalle von Mg(HSeO3)2 · 4H2O sowie die bisher nicht bekannten Verbindungen Co(HSeO3)2 · 4H2O, Ni(HSeO3)2 · 4H2O und Zn(HSeO3)2 · 4H2O erhalten werden. Die Kristallstrukturen, Röntgenpulverdaten, IR‐ und Raman‐Spektren sowie die Ergebnisse thermoanalytischer (DTA, TG, Raman‐Heizaufnahmen) Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert. Die Kristalldaten der isotypen Verbindungen sind: monoklin, Raumgruppe C2/c, Z = 4, Mg: a = 1 464,6(2), b = 755,3(1), c = 1 099,9(1) pm, β = 126,59(1)°, V = 0,9769(1) nm3, Co: a = 1 462,5(2), b = 756,5(2), c = 1 102,2(2) pm, β = 126,53(1)°, V = 0,9798(2) nm3, Ni: a = 1 452,2(2), b = 751,0(1), c = 1 091,5(1) pm, β = 126,28(1)°, V = 0,9595(1) nm3, Zn: a = 1 468,3(2), b = 755,8(1), c = 1 103,1(1) pm, β = 126,79(1)°, V = 0,9804(2) nm3. Die Kristallstrukturen bestehen aus hexagonal gepackten [M(HSeO3)2 · 2H2O]n‐Ketten Se‐verbrückter [MO4(H2O)2]‐Oktaeder. Sie enthalten trigonal pyramidale SeO2OH−‐Ionen mit „freien”︁ Hydroxylgruppen und „freie”︁ Kristallwassermoleküle. Die Hydroxylgruppen bilden starke H‐Brücken (OH …︁ O‐Abstände: 265–268 pm). Die IR‐Spektren zeigen im Bereich der OH‐Streckschwingungen der Hydroxylgruppen AB‐Doublett‐Banden. Die Kristallwassermoleküle sind zu planaren (H2O)4‐Tetrameren mit ungewöhnlich kurzen OH …︁ Ow‐Abständen (271 – 273 pm) H‐verbrückt. Die thermische Zersetzung führt nach DTA‐ und TG‐Messungen direkt zum jeweiligen Diselenit MSe2O5. Mittels Raman‐Heizaufnahmen unter Quasi‐Gleichgewichtsbedingungen konnte erstmals die intermediäre Bildung wasserfreier Hydrogenselenite beobachtet werden.
Darstellung und schwingungsspektroskopische Untersuchung von [H3BSeSeBH3]2− und [H3B‐μ2‐Se(B2H5)]− Kristallstruktur und theoretische Untersuchung der Molekülstruktur von [H3B‐μ2‐Se(B2H5)]−
Authors: Binder H. , Duttlinger I. , Loos H. , Locke K. , Pfitzner A. , Flad H.‐J. , Savin A. , Kohout M. 
Published: December 2004

AbstractBei der Reaktion zwischen elementarem Selen und MBH4 (1 : 1) (M = Na, Li) in Triglyme (Diglyme) entsteht unter Wasserstoffabspaltung M2[H3BSeSeBH3] 1. Bei der Behandlung von 1 mit überschüssigem B2H6 oder THF · BH3 wird die SeSe‐Bindung gespalten und es entsteht unter erneuter Wasserstoffabspaltung M[H3B‐μ2‐Se(B2H5)] 2. Aus Na · 2 und [(C6H5)4P]Br entsteht [(C6H5)4P] · 2, welches tetragonal in der Raumgruppe I4 (Nr. 82) kristallisiert. Kation und Anion sind im Kristall fehlgeordnet. Strukturinformationen konnten aus den 11B‐, 77Se‐ und 1J(11B1H)‐Daten einerseits und den IR‐ und Raman‐spektroskopischen Untersuchungen andererseits erhalten werden. Aus SCF‐Rechnungen erhielten wir die Strukturparameter für das Anion 2. 2 kann sowohl als Addukt von Se an B3H8− als auch als brückensubstituiertes Selena‐Derivat des B2H6 aufgefaßt werden.
Bis(diphenylphosphano)alkan‐ und 1‐(Diphenylphosphano)‐2‐(2‐pyridino)ethan‐N‐Arylsulfinylamin‐Nickel(0)‐Komplexe
Authors: Wenschuh E. , Hoffmann H. , Wilhelm D. 
Published: December 2004

AbstractSynthese und Eigenschaften der Bis(diphenylphosphano)alkan‐N‐Phenylsulfinylamin‐Nickel(0)‐Komplexe [Ni{Ph2P(CH2)nPPh2}(PhNSO)] (n = 2 dppe, n = 3 dppp, n = 4 dppb) sowie der 1‐Diphenylphosphano‐2‐(2‐pyridino)ethan‐Nickel(0)‐Komplexe [Ni(dpppe)2], [Ni(dpppe)(p‐TolNSO)] und [Ni(dpppe)(PPh3)2] werden beschrieben.Die Charakterisierung der genannten Verbindungen erfolgte mit Hilfe der IR‐ und 31P‐NMR‐Spektroskopie. Die N‐Arylsulfinylamin‐Liganden sind η2‐(N, S)‐side on koordiniert.
Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Di(halogeno)phthalocyaninato(1–)rhodium(III), [RhX2Pc1−] (X = Cl, Br, I)
Authors: Ostendorp G. , Sievertsen S. , Homborg H. 
Published: December 2004

AbstractBronzefarbenes Di(halogeno)phthalocyaninato(1–)rhodium(III), [RhX2Pc1−] (X = Cl, Br) und [RhI2Pc1−] · I2 wird durch Oxydation von (nBu4N)[RhX2Pc2−] mit dem jeweiligen Halogen dargestellt. Weitgehend unabhängig vom Halogenid‐Liganden zeigt das Cyclovoltammogramm von (nBu4N)[RhX2Pc2−] zwei irreversible Elektrodenreaktionen, die der ersten Ringreduktion (ER = −0,90 V) und Ringoxydation (EO = 0,82 V) zugeordnet werden. In den optischen Spektren treten die für den Pc1−‐Liganden typischen Absorptionen bei 14,0 kK und 19,1 kK auf. Charakteristische Schwingungsbanden liegen bei 1 366/1 449 cm−1 (IR) und 569/1 132/1 180/1 600 cm−1 (RR). Die antisym. (RhX)‐Valenzschwingung wird bei 294 cm−1 (X = Cl), 240 cm−1 (Br) und 200 cm−1 (I) beobachtet. Im RR‐Spektrum wird nur die sym. (RhI)‐Valenzschwingung bei 133 cm−1 angeregt. Daneben tritt eine intensive Linie bei 170 cm−1 auf, die der (II)‐Valenzschwingung des eingelagerten Iodmoleküls zugeordnet wird. Von beiden werden Ober‐ und Kombinationsschwingungen beobachtet.
Darstellung und Charakterisierung von P4O7S
Authors: Jansen M. , Strojek S. 
Published: December 2004

AbstractP4O7S wurde erstmals dargestellt und durch Röntgenstrukturanalyse an Einkristallen sowie 31P‐NMR (Lösung und MAS‐Festkörper) charakterisiert (P1; a = 687,2(1); b = 718,2(1); c = 809,1(1) pm; α = 92,58(1)°; β = 104,43(1)°; γ = 94,82(2)°; 2 907 Diffraktometerdaten; R1 = 0,030; wR2 = 0,102). Der unterschiedliche Einfluß von terminalem Sauerstoff und Schwefel auf die Geometrie des Käfigs in P4O7S wird diskutiert.
Synthese und Kristallstrukturen der Ternären Selten‐Erd‐Chloride NaMCl4 (M = Eu—Yb, Y)
Authors: Wickleder Mathias S. , Meyer Gerd 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle von NaErCl4 erhält man durch langsames Abkühlen einer Schmelze von NaCl und ErCl3 (molares Verhältnis 1:1). NaErCl4‐II kristallisiert monoklin (Raumgruppe P2/c) im α‐NiWO4‐Typ mit a = 632,24(9) pm, b = 759,78(9) pm, c = 674,2(1) pm, b̃ = 92,310(3)°, Z = 2. Zwei Wege zu reinen Pulverproben der Chloride NaMCl4 werden beschrieben. Bei Raumtemperatur sind diese für M = Tm—Yb isotyp zu NaErCl4 (II), mit M = Gd—Ho, Y kristallisieren sie in der triklinen Struktur von NaGdCl4 (I). Beide Modifikationen lassen sich reversibel ineinander umwandeln. Die Umwandlungstemperaturen werden mit abnehmendem Ionenradius von M3+ kleiner.
Plumbocenes with sec‐ und tert‐Alkyl Substituents
Authors: Sitzmann Helmut 
Published: December 2004

Abstract[(C5H2tBu3‐1,2,4)2Pb] (1), [(C5HiPr4)2Pb] (2), and [(C5iPr5)2Pb] (3) have been obtained from PbCl2 and Li(C5H2tBu3‐1,2,4), Na(C5HiPr4) and Na(C5iPr5), respectively. 3 exists as a 1 : 1 mixture of meso‐3 and rac‐3 which interconvert at elevated temperature via one‐at‐a‐time rotation of isopropyl groups with ΔG# = 73.0 ± 1.5/73.7 ± 1.5 kJ/mol at 348 K. 3 is slightly bent in the solid state with an angle of 170(1)° between the ring normals.
d,h‐m̈‐Alkoxoalkylphosphonato‐e‐m̈‐alkoxo‐f‐m̈‐oxo‐bis[trichloroantimon(V)]‐Verbindungen
Authors: Sauvigny A. , Faerber J. E. , Rihm A. , Thurn H. , Schmidt A. 
Published: December 2004

AbstractDie zweikernigen Antimon(V)‐Komplexe Cl3Sb(O)[R3(R1O)PO2](OR2)SbCl3 mit R1, R2 und R3 = Me bzw. Et (1 bis 7) tauschen bei 20°C in Lösung langsam die R2‐Gruppen der e‐m̈‐O‐Atome (O(1)‐Atome) aus. Daneben erfolgt rasche Pseudorotation des SbO(3)PO(3)Sb‐quasi‐Fünfringes. Die Isomerenbildung wird NMR‐spektroskopisch nachgewiesen.
Synthesis and Characterization of Mono‐ and Trinuclear Complexes of BF2+ Bridged Macrocycles
Authors: Gok Yasar , Karabocek Serdar 
Published: December 2004

AbstractDibenzo[e,k]‐2,3‐bis(hydroxyimino)‐1,4‐dithia‐7,10‐diaza‐2,3,8,9‐tetrahydrocyclododecine (H2L) has been prepared from 1,2‐bis(o‐mercaptoanilino) ethane (4) and (E,E)‐dichloroglyoxime. A mononuclear complex with a metal: ligand ratio of 1:2 has been isolated for cobalt(III). The CoIII complex of H2L has been prepared with L′ = 2,6‐lutidine, and with a chlorine ion as axial ligands. In addition to that, the synthesis of a new cobalt complex which contains BF2+ bridges is achieved with the bis(E,E)‐dioxime ligand. The trinuclear complex of this CoIII complex has been obtained by the reaction of BF2+ bridged CoIII complex with Pd[bis(benzonitrile)]Cl2. The structures of these complexes and (E,E)‐dioxime were identified by using elemental analysis, 1H and 13C‐NMR, IR and MS spectral data.
Zum chemischen Transport von Yttriumtrichlorid mit Aluminiumtrichlorid
Authors: Oppermann H. , Huong D. Q. 
Published: December 2004

AbstractYttriumtrichlorid ist mit gasförmigem Aluminiumtrichlorid im Temperaturbereich von 300°C bis 700°C von höherer zu tieferer Temperatur chemisch transportierbar. Aus der Abhängigkeit der Transportrate von der Temperatur und vom Gesamtdruck wird ein Gasphasenkomplex YAl4Cl15,g gefolgert und seine Bildungsenthalpie und Standardentropie hergeleitet.
Synthese und Kristallstruktur von LiHSO4
Authors: Kemnitz E. , Werner C. , Worzala H. , Trojanov S. , Strutschkov Yu. T. 
Published: December 2004

AbstractIm System Lithiumsulfat/Schwefelsäure sind gut ausgebildete Einkristalle von LiHSO4 erhalten worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 5,234(2), b = 7,322(1) und c = 8,363(1) Å, b̃ = 90,02(2)°. Das Volumen der Elementarzelle wurde zu V = 320,5 Å3, die Zahl der Formeleinheiten zu Z = 4 und die Dichte zu Dx = 2,156 g cm−3 bestimmt.Es liegen kristallographisch identische SO3(OH)‐ und LiO4‐Tetraeder vor. Jedes dieser Tetraeder ist mit jeweils vier verschiedenen Tetraedern der anderen Sorte verbunden. Zwei benachbarte LiO4‐Tetraeder bilden jeweils eine gemeinsame Kante aus. Auf diese Weise bilden sich Schichten aus, die parallel der yz‐Ebene verlaufen und über Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden sind.
Synthese und Struktur von Ba10[Ti4N12], ein ternäres Nitrid mit vierkernigen cyclischen Nitridotitanat‐Ionen
Authors: Seeger O. , Strähle J. 
Published: December 2004

AbstractBa10[Ti4N12] entsteht als äußerst hydrolyseanfälliges rotbraunes Pulver aus Ba3N2, TiN und N2 bei 980°C. Es kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 644,3(4); b = 942,9(7); c = 966,9(7) pm, α = 106,37(4)°; β= 102,22(4)°; γ = 108,56(4)°, Z = 1. Die Kristallstruktur ist aus Ba2+‐Kationen und vierkernigen cyclischen Nitridotitanat(IV)‐Anionen aufgebaut. In den Anionen sind vier TiN4‐Tetraeder über je zwei Ecken zu einem zentrosymmetrischen Ring verknüpft. Die Ringe sind längs [100] zu Röhren gestapelt. Die TiN‐Abstände liegen zwischen 192 und 199 pm.
Chemie polyfunktioneller Moleküle. 116. Hydrido‐, Deuterido‐, Thiolato‐ und Chlororuthenium(II)‐Komplexe des Bis(diphenylphosphino)amins
Authors: Ellermann Jochen , Schelle Christian , Moll Matthias , Knoch Falk A. , Bauer Walter 
Published: December 2004

AbstractBis(diphenylphosphino)amin, [(C6H5)2P]2NH (dppa, 1) reagiert mit [Ru(cod)(cot)] (cod = η‐1,5‐Cyclooctadien, cot = η‐1,3,5‐Cyclooctatrien) (2) im Molverhältnis 2 : 1 in Toluol bei Raumtemperatur sowohl in einer Wasserstoff‐ als auch einer Deuteriumatmosphäre zu cis‐[Ru(H)2(dppa)2] (3) und cis‐[Ru(D)2(dppa)2] (3 a). In CHCl3 oder CH2Cl2 entsteht aus 3 die Monohydrido‐chloro‐Verbindung trans‐[RuCl(H) · (dppa)2] (4). Mit überschüssigem tert‐Butylmercaptan, Me3CSH, liefert 3 in THF lediglich cis‐[Ru(H)(SCMe3)(dppa)2] (5). Die Dichloroverbindung trans‐[RuCl2(dppa)2] (7) ist durch Umsetzung von [RuCl2(PPh3)3] (6) mit einem oder zwei Äquivalenten 1 in CH2Cl2 zugänglich. Die NMR‐Spektren von 3, 3 a, 4, 5 und 7 werden in bezug auf Molekülsymmetrien und Wasserstoff–Halogen‐Austausch unter gleichzeitiger cis‐trans‐Umlagerung diskutiert. Neben 1H‐, 2H‐, 31P{1H}‐ und 31P‐NMR‐Spektren werden alle Verbindungen auch durch IR‐, teilweise Raman‐ und Massen‐Spektren charakterisiert. Die NMR‐Spektren‐Simulation von 3 ermöglicht genaue Zuordnungen von Spin‐Spin‐Kopplungskonstanten. Kristalle von cis‐[Ru(H) · (SCMe3)(dppa)2] sind monoklin und kristallisieren in der Raumgruppe P21/c mit den Zellparametern a = 1179,9(3), b = 2 228,0(4), c = 1 854,8(6) pm, β = 96,23(2)°, Z = 4 und Rw = 0,062. Die Röntgenstrukturanalyse zeigt, daß Ruthenium von zwei chelatisierend wirkenden dppa‐Liganden und dem Schwefel eines tert‐Butylthiolatanions koordiniert ist. Das am Metall gebundene Wasserstoffatom konnte nicht exakt lokalisiert werden, jedoch ist es, in Übereinstimmung mit 1H‐NMR‐Daten, trans‐ständig zu einem P‐Atom.
Zur Präparation und Struktur gemischtvalenter Niob‐Wolframoxide der Zusammensetzung (Nb,W)17O47
Authors: Krumeich F. , Hussain A. , Bartsch C. , Gruehn R. 
Published: December 2004

AbstractDurch formale Substitution von je zwei Nb5+ durch Nb4+ (bzw. W4+) und W6+ sind – ausgehend von Nb8W9O47 – gemischtvalente Niob‐Wolframoxide unterschiedlicher Nb/W‐Verhältnisse denkbar, von denen Zusammensetzungen Nb8‐nW9+nO47 mit n = 1 bis 5 durch isothermes Erhitzen (1 250°C) der entsprechenden Gemenge von NbO2 (bzw. WO2) mit Nb2O5 und WO3 phasenrein dargestellt werden konnten. Diese Produkte kristallisieren alle in der Struktur des Nb8W9O47 und sind somit als Mischphase (0 ≤ n ≤ 5) aufzufassen, wie die röntgenographische (Pulvermethode) und durchstrahlungs‐elektronenmikroskopische Untersuchung belegt. Präparate mit niedrigerem Nb‐Gehalt (n > 5) erhielten wir dagegen nicht mehr phasenrein.
CuSeTeCl, CuSeTeBr und CuSeTeI: Verbindungen mit geordneten [SeTe]‐Schrauben
Authors: Pfitzner A. , Zimmerer S. 
Published: December 2004

AbstractDie bisher unbekannten Kupfer(I)‐chalkogenhalogenide CuSeTeCl, CuSeTeBr und CuSeTeI wurden erstmals erhalten und ihre Kristallstrukturen bestimmt. Sie kristallisieren monoklin, RG P21/n (Nr. 14), Z = 4, mit a = 7,9796(9), b = 4,7645(8) und c = 10,843(3) Å, β = 104,12(1)°, V = 399,8(1) Å3 (X = Cl), a = 8,155(3), b = 4,765(2) und c = 11,286(4) Å, β = 104,21(3)°, V = 425,1(3) Å3 (X = Br) sowie a = 8,4370(9), b = 4,7652(5) und c = 11,996(2) Å, β = 103,178(9)°, V = 469,6(1) Å3 (X = I). In den Kristallstrukturen liegen eindimensional unendliche Schrauben YY′ vor, mit alternierend Y = Se und Y′ = Te. Die Umgebungen von Se und Te sind deutlich verschieden.
Cs2Cu3MIVF12 (MIV = Zr, Hf) – Kristallstruktur und magnetische Eigenschaften
Authors: Müller Markus , Müller Bernd G. 
Published: December 2004

AbstractDurch Umsetzung der binären Fluoride im verschweißten Pt‐Rohr unter Schutzgas (Ar, Festkörperreaktion, T ≈︁ 700°C, t ≈︁ 20d) erhält man farblose Einkristalle von Cs2Cu3ZrF12. [Trigonal‐rhomboedrisch, R3m‐D (Nr. 166), a = 716,61(6) pm, c = 2 046,4(2) pm, Z = 3 (Vierkreisdiffraktometerdaten, AED 2)]. Strukturbestimmend sind Schichten eckenverknüpfter, Jahn‐Teller‐verzerrter [CuF6]‐Oktaeder, welche – über reguläre [ZrF6]‐Oktaeder verknüpft – Stapel entlang [00.1] bilden. In den Hohlräumen der Struktur sind Cs+‐Ionen eingelagert. Nach Pulverdaten kristallisiert Cs2Cu3HfF12 mit a = 716,32(4) pm, c = 2 048,6(2) pm isotyp. Beide Stoffe zeigen bereits bei Temperaturen um 200 K antiferromagnetisches Verhalten.
P,P′‐(2,5‐Dimethoxy‐3,6‐dimethyl‐2,5‐dioxo‐2λ5,5λ5‐[1,4,2,5]dioxadiphosphinan‐2,5‐diyl)‐bis‐phosphonsäuretetramethylester
Authors: Flick M. , Huber M. , Heckmann G. , Deiseroth H.‐J. , Schmidt A. 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindung 1 entsteht aus der zugrundeliegenden Phosphonsäure 2 und Orthoameisensäuremethylester als Gemisch aus vier Stereoisomeren, von denen das RRSS‐Isomer präparativ abgetrennt werden konnte. Dieses kristallisiert triklin in der Raumgruppe P −1 mit a = 649,2 pm, b = 976,1 pm, c = 1 571,7 pm, α = 80,9°, β = 88,1°, γ = 78,6° und Z = 2. Die 4‐ und 5‐Spinsysteme der 31P‐ und 13CNMR‐Spektren werden analysiert.
Beiträge zur Organolanthanidchemie. II. Cylopentadienyllanthanid‐1,3‐butadien‐Komplexe – Darstellung, Eigenschaften und Reaktionen
Authors: Kretschmer W. , Thiele K.‐H. 
Published: December 2004

AbstractAus Cyclopentadienyllanthaniddihalogeniden und “Magnesiumbutadien” wurden die in Ethern löslichen, äußerst reaktiven Verbindungen Cp*La(C4H6) · MgI2 · 3 THF (I), Cp*Ce(C4H6) · MgBr2 · 2 THF (II), Cp*Nd(C4H6) · MgCl2 · 2 THF (III), (1,3‐(t‐C4H9)2C5H3)Nd(C4H6) · MgCl2 · 2 THF (IV), CpEr(C4H6) · MgCl2 · 2 THF (V) und (1,3‐(t‐C4H9)2C5H3)Lu(C4H6) · MgCl2 · 2 THF (VI) erhalten. Diese reagieren mit protonenaktiven Substanzen und Mehrfachbindungen enthaltenden Molekülen. Als Reaktionsprodukte mit Diphenylamin und Kohlendioxid werden das Cp*Nd(NPh2)2 · NHPh2 (VII) und das Cp*Ce(O2CC4H6CO2) (VIII) beschrieben. I–VIII wurden elementaranalytisch sowie durch ihre 1H‐, 13C‐NMR‐, IR‐ und EI‐MS‐Spektren charakterisiert.
CsTi8F33 – nach (O2)2Ti7F30 der letzte Zwischenschritt zur TiF4‐Struktur?
Authors: Bialowons H. , Müller B. G. 
Published: December 2004

AbstractCsTi8F33 wurde erstmals in Form farbloser, transparenter Einkristalle als Nebenprodukt bei Versuchen zur Darstellung von TiF4‐Einkristallen [1] erhalten. Es kristallisiert trigonal in der nicht zentrosymmetrischen Raumgruppe P31c‐C (Nr. 159) mit a = 862 pm, c = 1 902 pm und Z = 2.
Synthese und Strukturbestimmung von (tBuP)4Sn(CH3)2 und (CH3)2Sn[(tBu)PP(tBu)]2Sn(CH3)2
Authors: Bongert D. , Heckmann G. , Schwarz W. , Hausen H.‐D. , Binder H. 
Published: December 2004

AbstractDie Diphosphide K2[(tBu)P(tBuP)2P(tBu)] 7 bzw. K2[(tBu)PP(tBu)] 8 reagieren mit (CH3)2SnCl2 im Molverhältnis 1 : 1 zu dem binären Fünfringsystem P4Sn 4 a bzw. dem Sechsringsystem Sn(P2)2Sn 5 a. Wird jedoch (CH3)2SnCl2 mit zwei Äquivalenten 8 umgesetzt, so erhält man nach einer Fragmentierung des Intermediats K2[(CH3)2Sn ((tBu)PP(tBu))2] 9 das binäre Vierringsystem P3Sn 2 a. 4 a und 5 a konnten in reiner Form isoliert, NMR‐spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden; 2 a konnte bisher nur NMR‐spektroskopisch identifiziert werden.
In situ‐Erzeugung von [PX] und Insertion in (tBuP)3, (X = Cl, Br) Synthese der funktionalisierten Cyclophosphane (tBuP)3PX, [‐(tBu)(X)P‐2,3,4‐(tBu)3]P4und Strukturbestimmung von (tBuP)3PCl
Authors: Riegel B. , Pfitzner A. , Heckmann G. , Binder H. , Fluck E. 
Published: December 2004

AbstractDas Redoxsystem PX3/SnX2 (X = Cl, Br) kann als Quelle zur in situ‐Bildung von Halogenphosphandiyl [PX] verwendet werden. In Gegenwart von Tri‐t‐butylcyclotriphosphan (tBuP)3 wird intermediär auftretendes [PX] zuerst an ein Ring‐P‐Atom addiert, dann unter Ringexpansion insertiert, wobei Monohalogenocyclotetraphosphane (tBuP)3PX (X = Cl, Br; 1, 2) gebildet werden. Überschüssiges [PX] führt nicht zu einer weiteren Ringexpansion; vielmehr entstehen in einem komplexen Reaktionsverlauf die funktionalisierten Cyclotetraphosphane [1‐(tBu)(X)P‐2,3,4‐(tBu)3]P4, 3 (X = Br); 7 (X = Cl). 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert und NMR‐ sowie massenspektroskopisch, 7 31P‐NMR‐spektroskopisch, charakterisiert werden. Bei 1 und 7 konnten 31P35,37Cl‐Isotopieverschiebungen nachgewiesen werden. Von 1 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt.
Polyol‐Metall‐Komplexe. XIII [1]. Na2[Be(C4H6O3)2] · 5H2O und Na2[Pb(C4H6O3)2] · 3H2O – zwei homoleptische Bis‐polyolato‐metallate mit Beryllium und mit Blei
Authors: Klüfers Peter , Mayer Peter , Schuhmacher Jörg 
Published: December 2004

AbstractNa2[Be(C4H6O3)2] · 5H2O (1) und Na2[Pb(C4H6O3)2] · 3H2O (2) kristallisieren aus konzentrierten wäßrig‐alkalischen Lösungen. In den einkernigen, homoleptischen Komplexanionen liegt das Polyol Anhydroerythrit als doppelt deprotonierter Chelatligand vor. Die Präferenz des Berylliums für cis‐furanoide Diole wird gezeigt. In 2 führt ein stereochemisch aktives Elektronenpaar am Zentralmetall zum Aufbau eines niederdimensionalen Aggregats aus drei Plumbat‐ und drei Natrium‐Ionen.
Zur Struktur und Konstitution von Dichloro(tetraalkylcyclobutadien)platin(II)‐Komplexen
Authors: Steinborn D. , Gerisch M. , Heinemann F. W. , Scholz J. , Schenzel K. 
Published: December 2004

AbstractHexachloroplatin(IV)‐säure reagiert in n‐Butanol mit alkylsubstituierten Acetylenen RC≡CR (R = Me, Et) zu Platincyclobutadien‐Komplexen [PtCl2(C4R4)] (R = Me (1), R = Et (2)). Die Röntgeneinkristallstrukturanalyse von 1 (C2/m; a = 1 370,3(2), b = 1 128,3(1), c = 691,21(7) pm, β = 96 10(1)°; Z = 4) belegt, daß 1 monomer und nicht – wie bisher beschrieben – dimer aufgebaut ist. Desweiteren sind 1 und 2 umfassend durch IR‐, Raman‐ und NMR‐spektroskopische Untersuchungen charakterisiert.
NaNb6Cl15 – Preparation, Structure, Ionic Conduction
Authors: Sägebarth M. E. , Simon A. , Imoto H. , Weppner W. , Kliche G. 
Published: December 2004

AbstractNaNb6Cl15 is prepared by heating Nb3Cl8, NaCl and Nb under Ar at 1 170 < T [K] < 1 270 forming black regular dodecahedra. It crystallizes in the cubic space group Ia3d (a = 2 041.7(2) pm at room temperature) and transforms to a tetragonal structure below 150 K (probably I41/acd, a = 2 037.2(6), c = 2 028.2(2) pm at 80 K). The Na+ ions are at room temperature dynamically disordered in a split position. Their mobility is investigated by IR spectroscopy and electrochemical methods.