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Über den Einfluß des Ausgangsmaterials auf die beim thermischen Abbau bzw. Umbau von Aluminiumhydroxyden entstehenden kristallinen Formen. I. Die kristallinen Formen des Thermischen Abbaues der γ‐Aluminiumhydroxyde
Authors: Ginsberg Hans , Hüttig Werner , Strunk‐Lichtenberg Gustl 
Published: January 2005

AbstractIn acht parallelen Versuchsreihen wurden die γ‐Hydroxyde des Aluminiums [Al(OH)3 = Hydrargillit und AlOOH = Böhmit] thermisch ab‐ bzw. umgebaut. Dabei ergab sich, daß der Kalzinationsverlauf sowohl nach der Art des Ausgangsmaterials als auch von dessen Gewinnungsweise beeinflußt wird. Enthält γ‐Al(OH)3 Böhmit, so wird es “zweigleisig” abgebaut. Der aus dem Bayer‐Verfahren gewonnene Hydrargillit enthält immer einen geringen Böhmitanteil.Durch erhitzen in Luft läßt sich reiner Böhmit aus dem Trihydroxyd nicht gewinnen, während er hydrothermal und unter Lauge ohne Schwierigkeiten erhalten wird. Der thermische Umbau des Böhmits verläuft über zwei stets reproduzierbare Zwischenformen. Der Ablauf des thermischen Umbaues und die Beständigkeit der einzelnen Zwischenformen werden bereits durch geringe Mengen von Fremdionen (z. B. K+, Na+), die in die Schichtengitter der Al‐Hydroxyde eingebaut sind, beeinflußt.
A note on the energy of Activation of Self‐Diffusion in some Metals
Authors: Gopal Ram 
Published: January 2005

AbstractSimilarity between the energy of activation of self‐diffusion in some metals and their respective latent heat of sublimation, estimated for the case when the metallic binding is absent, is discussed. It is pointed out that the results appear to support the mechanism of self‐diffusion suggested by EYRING.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. VIII. Über Fluoroarsenate
Authors: Kolditz Lothar , Röhnsch Walter 
Published: January 2005

AbstractAus Kaliumarsenat und konz. wäßriger Flußsäure entsteht nicht K[AsF6OH]. Das von LANGE und MÜLLER beschriebene „Nitron‐hexafluoroarsenat”︁ ist ebenfalls Nitron · HAsF5OH. Kaliumhexafluoroarsenat, K[AsF6], erhält man durch Umsetzen von Kaliumarsenat oder ‐polyarsenat mit wasserfreiem Fluorwasserstoff. K[AsF6] ist viel hydrolysebeständiger als das bisher als Hexafluoroarsenat angesehene K[AsF5OH]. Das gleiche gilt auch für die entsprechenden Nitronsalze.Die von Marignac beschriebenen Verbindungen AsOF3 · KF · H2O, AsF5·2KF·H2O und As2OF8 · 4 KF · 3 H2O sind folgendermaßen aufgebaut: K[AsF4(OH)2], K[AsF5OH] · KHF2 und K[AsF4(OH)2] · KHF2, was papierchromatographisch und analytisch bewiesen wurde. Hydroxofluoroarsenate können als Ausgangsmaterialien für polymere Fluoroarsenate dienen, wie aus der Untersuchung ihres thermischen Verhaltens folgt.Die Arbeiten von Dutt und Gupta über Monofluoroarsenate und von Mitra und Ray über Ammoniumdifluoroarsenat konnten in keiner Weise bestätigt werden.
Über Elektrolysen von Nitraten in Acetonitril
Authors: Schmidt Hans , Stange Hardi 
Published: January 2005

AbstractUntersucht wurden die Anodenvorgänge bei der Elektrolyse von Silbernitrat und Cadmiumnitrat in Acetonitril an Pt‐Elektroden. Bei der Elektrolyse von Silbernitrat in Acetonitril trat eine Braunfärbung auf, die auf die Bildung einer Verbindung zwischen Silber(II) und N2O5 zurückgeführt werden konnte. Durch Zugabe von Anilin wurde nachgewiesen, daß an der Anode intermediär das NO3‐Radikal bzw. dessen Dimeres, das N2O6, auftritt. Zu dem gleichen Ergebnis führte die Elektrolyse von Cadmiumnitrat. Erschwert wurde die Klärung des Anodenprozesses einmal durch den Wertigkeitswechsel des Silbers und zum anderen dadurch, daß das an der Kathode abgeschiedene Cadmium mit der Cadmiumnitratlösung reagiert. Die verschiedenen Reaktionsmöglichkeiten in Zusammenhang mit den auftretenden Elektrolyseprodukten werden diskutiert.
Spektroskopische Untersuchungen an kondensierten Phosphaten und Phosphorsäuren. III. Die RAMAN‐Spektren kristallisierter Tetrametaphosphate
Authors: Steger E. , Simon A. 
Published: January 2005

AbstractDie bei Al4(P4O12)3 und (NH4)4P4O12 röntgenographisch ermittelten verschiedenen Strukturen des Anions werden durch RAMAN‐Aufnahmen an den Kristallpulvern bestätigt. Die schlechte Streufähigkeit des Salzes legt ionengitterartige Bindungsverhältnisse nahe. Die beiden Modifikationen des Na4P4O12 · 4 H2O unterscheiden sich spektroskopisch durch die Lage der totalsymmetrischen PO‐Valenzschwingung und folglich in der Art der Wasserbindung. Für die sonstigen thermisch darstellbaren Tetrametaphosphate (Cu2P4O12 und Gruppe des Mg2P4O12) werden Strukturvorschläge auf Grund von Zahl und Stärke der beobachteten PO‐Valenzschwingungen beschrieben. Demnach zeigt der Tetrametaphosphatring eine von Salz zu Salz variierende Struktur.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XVIII. Die Bildungsenthalpie des Tantal(V)‐chlorids
Authors: Schafer Harald , Kahlenberg Franz 
Published: January 2005

AbstractDie beim Lösen von Tantal und von Tantal(V)‐chlorid in Flußäure freiwerdende Wärme und Verdünnungswärme von Flußsäure wurden gemessen. Die Kombination von 8 Teilreaktionen liefert für die Bildungsenthalpie des Tantal(V)‐chlorids ΔH298 = −205,0 kcal. Dieser Wert gibt auch die experimentellen Erfahrungen richtig wieder, die über den thermischen Zerfall des Tantal(V)‐chlorids, über dessen Reduzierbarkeit durch Wasserstoff und über die Umsetzung des Pentoxyds mit Chlorwasserstoff vorliegen.Die Bildungsenthalpie des Niob(V)‐chlorids wird zu ΔHNbCl5 = −188 kcal abgeschätzt.
Über die Realpotentiale anorganischer Systeme. II. Realpotentiale in wäßrigen AsV/AsIII‐, SbV/SbIII‐, SnIV/SnII‐, TiIV/TiIII‐ und CrVI/CrIII‐Lösungen
Authors: Bock Rudolf , Greiner Günter 
Published: January 2005

AbstractDie realen Redoxpotentiale werden in AsV/AsIII‐, SbV/SbIII‐, SnIV/SnII‐, TiIV/TiIII‐ und CrVI/CrIII‐Lösungen in Abhängigkeit von der Konzentration verschiedener Säuren bei 20°C gemessen. In mehreren Systemen wird die Gültigkeit der Nernstschen Gleichung und die beschleunigende Wirkung von Katalysatoren auf die Einstellungsgeschwindigkeit der Potentiale untersucht.
Über Eisen(III)‐oxyd
Authors: Kangro Walther , Wuttke‐Peschel Ingeborg , Wiebke Günter , Krackow Reinhard 
Published: January 2005

AbstractBeim Abschrecken von Quarzglasröhrchen, die mit Eisen(III)‐oxyd und Luft gefüllt sind, von etwa 900°C auf Zimmertemperatur treten heftige Explosionen auf. Der Temperaturbereich, aus dem heraus beim Abschrecken Explosionen eintreten, ist auf etwa 10° bis 20° begrenzt: unterhalb dieses Bereiches treten keine Explosionen auf, das Oxyd bleibt nahezu unverändert, oberhalb dieses Bereiches finden ebenfalls keine Explosionen statt, das Oxyd geht aber in eine grobkristallisierte „schwarze”︁ Form über. Die Explosionen ereignen sich nur, wenn im Quarzröhrchen ein Überdruck herrscht.Sehr reine Oxyde ergeben keine Explosionen. Wird bei solchen Oxyden der Luft im Röhrchen Chlorwasserstoff beigemengt, so treten bei allen Oxyden Explosionen und Kristallisationen ein. Die Explosionen treten nur im Augenblick des Abschreckens ein, nie während des Erhitzens.Die Lösungswärmen des grobkristallisierten „schwarzen”︁ Oxyds einerseits und des normalen „roten”︁ Ausgangsoxyds andererseits in 32proz. Salzsäure, der Zinn(II)‐chlorid zugesetzt ist, werden bei 40°C bestimmt. Es ergibt sich ein Energieunterschied von lediglich 480 cal.Das Gleichgewicht Eisen(III)‐oxyd–Chlor wird im Bereiche von 750° C bis 950° C nach der Abschreckmethode untersucht, das grobkristallisierte „schwarze”︁ Oxyd ergibt Konstanten, die sich gut in eine Gerade im lg Kp−1/T‐Diagramm einfügen und sich thermodynamisch einwandfrei berechnen lassen. Aus der Neigung dieser Geraden ergibt sich die Reaktionsenthalpie für die Reaktion 2 Fe2O3fest + 6 Cl2 gasf. ⇌ 4 FeCl3 gasf. + 3 O2 gasf. zu + 137, 2 kcal.Das normale „rote”︁ Oxyd ergibt „Konstanten”︁, die kleiner sind als diejenigen des „schwarzen”︁ Oxyds. Diese Werte stimmen gut mit einigen in er Literatur vorliegenden überein. Sie beziehen sich auf ein metastabiles Oxyd.
Zur Existenz echter Organochromverbindungen
Authors: Hein Fr. , Weiss Rich. 
Published: January 2005

AbstractEs konnte festgestellt werden, daß die Reaktion von Lithiumphenyl mit Chromchlorid überwiegend ein Addukt der Formel 3 LiC6H5 · Cr(C6H5)3 · 2,5 C4H10O liefert, das als maßgeblichen Bestandteil eine echte Chrom‐organo‐Verbindung im klassischen Sinn, nämlich das eigentliche Triphenylchrom, enthält. Die Isolierung ist allerdings nur bei sorgfältiger Fernhaltung von Sauerstoff und Feuchtigkeit durchführbar. Wasser und wasserähnliche Agentien bewirken Totalhydrolyse, wobei alle C6H5‐Gruppen in Benzol übergehen, während die Umsetzung mit Sauerstoff und Jod auch Diphenyl liefert. Der Solvatäther kann thermisch fast vollständig, durch Umlösen aus Benzol restlos entfernt werden. Das Chrom besitzt in dieser Verbindung praktisch den gleichen Paramagnetismus wie das Cr+++‐Ion. Sehr auffällig ist die Fähigkeit des Li3Cr(C6H5)6, in seinen Lösungen unter Normalbedingungen molekularen Wasserstoff zu absorbieren.
Formation of Complex Compounds between Urea and Alkaline Earth Halides. XI. The Systems CaX2CO(NH2)2H2O. (Conductivity and viscosity)
Authors: Pande C. S. , Bhatnagar M. P. 
Published: January 2005

AbstractAfter studying the systems: Barium halide‐urea‐water and strontium halide‐urea‐water (loc. cit.), it was of interest to extend the investigations to calcium halides, to discover the analogous and other complex compounds, if any, more in solution.The measurements of conductivity and viscosity of the mixed solutions of calcium chloride‐urea, calcium bromide‐urea and calcium iodide‐urea, indicated the existence of five definite complexes in solution, the formulae of the compounds are: (1) CaX2 · CO(NH2)2, (2) CaX2 · 2 CO(NH2)2, (3) CaX2 · 3 CO(NH2)2, (4) CaX2 · 4 CO(NH2)2 and (5) CaX2 · 6 CO(NH2)2.
Der Molekularzustand der arsenigen Säure in wäßrigen Lösungen
Authors: Jander G. , Hofmann H. 
Published: January 2005

AbstractAn Hand von UV‐Absorptionsspektren, Mol.‐Gew.‐Bestimmungen durch Diffusion und Salzkryoskopie im System Eis–KNO3, potentiometrischen und konduktometrischen Titrationen sowie von papierchromatographischen Untersuchungen wird gezeigt, daß die arsenige Säure in wäßrigen Lösungen im pH‐Bereich 2–14 unabhängig von der zu ihrer Herstellung verwendeten As2O3‐Modifikation praktisch ausschließlich monomer als HAsO2 im Gleichgewicht mit H3AsO3 vorliegt. Auch Salze, die sich auf Grund ihrer stöchiometrischen Zusammensetzung im festen Zustand von aggregierten arsenigen Säuren ableiten könnten, bilden in Lösung ausschließlich die Anionen der monomeren Säuren. Gewisse Anomalien der UV‐Absorptionsspektren deuten auf die Existenz verschiedener isomerer Formen der monomeren freien Säure hin, deren Bildung anscheinend eine Funktion der Auflösungstemperatur sowie der Oberflächenstruktur des As2O3 ist.
Wachstum und Epitaxie von d‐Campher auf anorganischen Trägerkristallen
Authors: Kleber W. , Meyer K. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse von Wachstumsversuchen mit d‐Campherkristallen aus Lösungen und aus der Dampfphase werden mitgeteilt und die apparativen Voraussetzungen für die Durchführung der Aufwachsungsversuche auf anorganischen Trägerkristallen behandelt. Gesetzmäßige Aufwachsungen von d‐Campher auf (0001)‐Graphit, (010)‐Gips, (0001)‐Arsen, (0001)‐Molybdänit, (1011)‐Calcit, (001)‐Biotit und (001)‐Muskovit konnten erzielt werden. Auf Versuche mit negativen Resultaten wird kurz hingewiesen.Die beobachteten Orientierungsgesetze werden auf Grund gittermetrischer Affinitätsrelationen diskutiert. Eine Reihe von Erscheinungen kann mit Hilfe der kinetischen Theorie der Epitaxie gedeutet werden.Besonderes Augenmerk wird auf einen neuen Asymmetrieeffekt gerichtet, der bei den Aufwachsungen von d‐Campher auf Calcit, Molybdänit und Biotit zum Ausdruck kommt. Es handelt sich dabei um Aufwachsungen, die jeweils zwei spiegelbildlich einander zugeordnete Stellungen zulassen. Die beiden Stellungen der aufgewachsenen d‐Campherkristalle werden eindeutig nicht mit derselben Häufigkeit realisiert. Die Deutung dieses Effektes ergibt sich folgerichtig unter Berücksichtigung der Vorstellung einer „asymmetrischen”︁ Adsorption aus der kinetischen Theorie.
Zur Kenntnis des Systems Lithium–Kupfer
Authors: Klemm Wilhelm , Volavšek Bogdan 
Published: January 2005

AbstractLithium bildet mit Kupfer gelbe Mischkristalle vom Substitutionstyp, die bis nahe zur Zusammensetzung LiCu4 reichen. Das Volumeninkrement des Li in diesen Mischkristallen ist nur wenig größer als 8 cm3 und damit erheblich kleiner als das Atomvolumen des Lithium‐Metalls (13,0 cm3); dieses raumchemische Verhalten entspricht dem der intermetallischen Phasen aus unedlen und edlen Metallen.
Über Verbindungen mit dem Kation [AsCl4]+
Authors: Kolditz Lothar , Schmidt Werner 
Published: January 2005

AbstractEs wurden verschiedene Systeme AsCl3/MClx/Cl2 mit Hilfe von Leitfähigkeitsmessungen auf die Bildung von Verbindungen des Typs [AsCl4]n[MClx + n] untersucht. Verbindungsbildung tritt ein, außer den bekannten Fällen MClx = PCl5, SbCl5, bei MClx = TaCl5, FeCl3, AuCl3, AlCl3, GaCl3. Die Verbindungen [AsCl4][AlCl4] und [AsCl4][GaCl4] wurden isoliert. Die Ergebnisse werden in bezug auf die Unbeständigkeit des Arsen(V)‐chlorids besprochen.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XVII. Der Zerfall des Ameisensäuredampfes an pulverförmigen und kompakten Nickel–Eisen‐Mischkatalysatoren
Authors: Rienäcker Günther , Völter Joachim 
Published: January 2005

AbstractNach der statischen Methode wurde die Zersetzung von Ameisensäuredampf an pulverförmigen und kompakten Nickel‐ und Nickel–Eisen‐Katalysatoren untersucht. Die Reaktionsordnung wurde bestimmt, die Aktivitäten gemessen und die Aktivierungsenergien berechnet.Die pulverförmigen Katalysatoren zeigten bei 60% Nickel ein Aktivitätsmaximum. Die Messungen an kompakten Legierungen bewiesen, daß das Aktivitätsmaximum bei den Pulvern durch die Vergrößerung der Oberfläche verursacht wurde. Bei den kompakten Katalysatoren blieb die Wirksamkeit des Nickels auch in den Legierungen mit Eisen annähernd erhalten, nur das reine Eisen war erheblich inaktiver. Dies ist sehr wahrscheinlich durch den Übergang vom kubisch‐flächenzentrierten zum kubisch‐raumzentrierten Gitter verursacht. Durch Walzen wurde die Aktivierungsenergie der Reaktion an den kompakten Katalysatoren erhöht, dabei stieg die Aktivität des Nickels, die des Eisens sank etwas. Mögliche Ursachen werden diskutiert.Die spezifische Aktivität der Pulver unterschied sich nur wenig von der der kompakten Katalysatoren.
Über die „rote Kohle”︁ von Klemenc. II
Authors: Schmidt Luise , Boehm H.‐P. , Hofmann U. 
Published: January 2005

AbstractUnter Ausschluß von Wasser hergestellt besitzt die „rote Kohle”︁ — als Polymerisationsprodukt des Kohlensuboxyds — die stöchiometrische Zusammensetzung C3O2. Sie ist äußerst hygroskopisch und spaltet bei der Anlagerung von Wasser unter anderem CO2 ab.Das Absorptionsspektrum im sichtbaren und ultravioletten Licht zeigt nur eine allmählich zu kleinen Wellenlängen ansteigende Absorption.Der Gehalt an funktionellen Gruppen (OH, COOH, CO) nach der Wasseranlagerung und die Röntgeninterferenzen sind in Einklang damit, daß die „rote Kohle”︁ Sechseckschichten von etwa 10 Å Durchmesser besitzt, an deren Rand die funktionellen Gruppen gebunden sind. In das Innere der Sechsecknetze sind an Stelle von C‐Atomen zum Teil O‐Atome eingefügt. Damit ist die hohe paramagnetische Resonanzabsorption nach Erhitzen auf 700° C in Einklang sowie weiter, daß aus C3S2 — wegen der größeren S‐Atome — andersartige Polymerisationsprodukte erhalten werden.Es wird ein Strukturmodell entworfen, das durch Polymerisation der Molekelketten des C3O2 aufgebaut werden kann.
Zur Kenntnis der Kieselsäuren. XIV. Die wasserlösliche Monokieselsäure
Authors: Schwarz Robert , Müller Wolfgang D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Hydrolyse von Kieselsäuremethyl‐ester in Leitfähigkeitswasser werden reine Kieselsäurelösungen in Konzentrationen von 1–15 mg% SiO2 bereitet. Bei der Messung ihres Leitvermögens zeigt sich ein über 300 Minuten anhaltendes Absinken desselben, was auf eine Kondensation der primär gebildeten Monosäure zu Oligosäuren zurückgeführt wird. Aus den Anfangswerten der L.F. wird die Dissoziationskonstante der Monosäure bei 25° C zu 1,24 · 10−10 berechnet.
Silanole. I. Stabilität und Kondensationsverhalten von Organosilandiolen
Authors: Schott G. , Berge H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden folgende Organosilandiole dargestellt:

und jeweils bei 180° kondensiert. An Hand von laufenden Untersuchungen des Gewichtsverlustes, des Molekulargewichtes, des OH‐Gruppen‐Gehaltes und der Viskosität wurden Unterschiede im Kondensationsverhalten festgestellt und bindungstheoretisch diskutiert.
Über Aluminiumoxydchlorid. II. Neue Bildungsweisen, chemisches Verhalten und Bildungsenthalpie von AIOCl
Authors: Schäfer Harald , Wittig Franz Eberhard , Wilborn Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractAls neue Bildungsweisen für AlOCl werden die Umsetzungen von Al2Cl6, g mit Bi2O3, Sb2O3, Sb2O5, ZnO, γ‐AlOOH und SO2 beschrieben.Die Hydrolyse von AlOCl bei 300° und höheren Wasserdampfdrucken liefert Böhmit.Die Bildungsenthalpie des AlOCl wurde durch Lösungscalorimetrie zu ΔH(298) = −190,0 kcal gemessen. Hiermit und mit einer geschätzten Normalentropie für AlOCl lassen sich die bisher beobachteten Bildungs‐ und Reaktionsweisen des AlOCl in Übereinstimmung mit den Experimenten berechnen.
Stabilitätsuntersuchungen an Kupfer‐ und Nickelkomplexen von substituierten 1,2‐Diaminoäthanen. II
Authors: Hoyer Eberhard 
Published: January 2005

AbstractN‐Monofurfuryl‐1,2‐diaminoäthan bildet mit Schwermetallsalzen Komplexverbindungen, von denen die Kupfer(II)‐ und Nickel(II)‐Verbindungen dargestellt und untersucht werden. In den kristallisierten Salzen sind 2 Aminmolekeln pro Metallion koordiniert, es handelt sich also um Tetraminkomplexe. In Lösung läßt sich auch ein Nickelkomplex[Ni(Amin)3]++nachweisen. Die Basenstärke des Amins sowie die Stabilität der Komplexe werden bei 20° C in 0,1 m KCl‐Lösung ermittelt und mit den entsprechenden Werten des N,N′‐Difurfuryl‐1,2‐diaminoäthans verglichen. Die Verbindung [Ni(C12H16O2N2)2]Cl2existiert offenbar in 2 isomeren Formen.
Chemische Untersuchungen von Silicaten. XXIII. Über das System MnSiO3CaMn(SiO3)2
Authors: Liebau F. , Sprung M. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractMit thermischen und röntgenographischen Methoden wird das System MnSiO3MnCa(SiO3)2 untersucht. Im Bereich von 0 bis etwa 20 Mol‐% CaSiO3 werden drei verschiedene Modifikationen mit Rhodonit‐, Bustamit‐ und pseudowollastonitähnlicher Struktur identifiziert und ihre gegenseitigen Stabilitätsbeziehungen festgestellt. Auf der Ca‐reicheren Seite des Systems werden nur die dem Bustamit und Pseudowollastonit analogen Modifikationen gefunden. Es werden die Widersprüche zwischen der von Voos angegebenen vollkommenen Mischbarkeit von synthetischem MnSiO3 und CaSiO3 einerseits und der von Sundius festgestellten Mischungslücke zwischen natürlichem Rhodonit und Bustamit andererseits geklärt.
Zur Existenz der Verbindungen Li9CrP5 und Li9CrAs5
Authors: Juza Robert , Uphoff Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDie der Verbindung Li9CrN5 entsprechenden ternären Verbindungen Li9CrP5 und Li9CrAs5 sind als reine Verbindungen nicht herstellbar. Es bestehen aber im Antifluoritgitter kristallisierende Mischkristalle Li9CrP5/Li2S und Li9CrAs5/Li2Se. Die Mischkristallreihen beginnen bei 26 Mol‐% Li2S bzw. 19 Mol‐% Li2Se.Die auf die reinen ternären Verbindungen extrapolierten Gitterkonstanten lassen im Vergleich mit den entsprechenden Vanadin‐ und Manganverbindungen darauf schließen, daß die ternären Chromverbindungen zu weiträumig wären.
Über Phosphor–Stickstoff‐Verbindungen. VIII. Über die Reaktion zwischen Phosphor(V)‐oxyd und Ammoniak
Authors: Becke‐Goehring Margot , Sambeth Jörg 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung zwischen P4O10und NH3wird die P4O10‐Molekel aufgespalten. Es entstehen vorwiegend Derivate der Diphosphorsäure, die bei etwa 100° zu einem Ammoniumsalz einer Polyphosphorsäure, in der die eine Hälfte der P‐Atome durch O‐Brücken und die andere Hälfte durch NH‐Brücken verknüpft ist, kondensiert werden können.
Untersuchung der binären Systeme BaOSnO2 und BaOPbO2. II. Kristallstrukturbestimmungen
Authors: Wagner Gustav , Binder Horst 
Published: January 2005

AbstractVon den drei Verbindungen Bariumorthostannat(IV), Ba2SnO4, Bariummetaplumbat(IV), BaPbO3, und Bariumorthoplumbat(IV), Ba2PbO4, wurden mit dem Zählrohrgoniometer Pulver‐Diagramme hergestellt. Für das erstmals dargestellte BaPbO3 wurde in Analogie zum BaSnO3 das kubische Perowskitgitter gefunden mit a = 4,265 Å; Z = 1; dr = 8,40 g/cm3.Die beiden Orthoverbindungen kristallisieren tetragonal im Kristallgitter des K2NiF4 mit den folgenden Werten:für Ba2SnO4 a = 4,140 Å; c = 13,295 Å; c/a = 3,21; Z = 2; dr = 6,67 g/cm3 und für Ba2PbO4 a = 4,305 Å; c = 13,273 Å; c/a = 3,08; Z = 2; dr = 7,37 g/cm3.
Über den Thermischen Abbau von Siliciumdiimid Si(NH)2
Authors: Glemser Oskar , Naumann Peter 
Published: January 2005

AbstractAus SiCl4 und flüssigem NH3 dargestelltes Si(NH)2 wird bei pNH3 = 50 Torr abgebaut. Folgende Abbaureihe wurde sichergestellt: magnified imageAußer dem hexagonal kristallisierenden α‐Si3N42 sind alle Verbindungen röntgenamorph und sehr feuchtigkeitsempfindlich. Wahrscheinlich liegen Hochpolymere vor, mit einem nichtperiodischen und nichtsymmetrischen Netzwerk von Si(NH)4‐ bzw. SiN4‐Tetraedern.
Zur Reduktion Aromatischer Phosphinoxyde mit Lithiumalanat
Authors: Issleib K. , Grams G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reduktion des (C6H5)3PO mit LiAlH4 führt in polaren Lösungsmitteln wie Tetrahydrofuran und Dioxan neben (C6H5)3P vorzugsweise über eine gelbe Zwischenverbindung, die als Diphenylphosphinlithium identifiziert wurde, nach Hydrolyse zu Diphenylphosphin. Dagegen verläuft die Reaktion in höhersiedenden aliphatischen Äthern nur zum tertiären Phosphin.Während aus AlH3 und (C6H5 3PO in Tetrahydrofuran unter einheitlichem Reaktionsverlauf (C6H5)3P entsteht, wird bei Verwendung des LiAlH4 bei Zimmertemperatur ein Komplex der Zusammensetzung LiAlH4{OP(C6H5)3}4. THF erhalten, der vermutlich ein Zwischenprodukt der Reduktion darstellt. Die Anlagerung des (C6H5)3PO an LiAlH4 erfolgt stufenweise, übersteigt aber das Mol‐Verh. 4:1 nicht, wie Leitfähigkeitsmessungen bewiesen.
Die thermische Zersetzung von Hexamethylentetramin. II. Analytische Untersuchungen
Authors: Bogenschütz A. F. , Klipping G. , Stranski I. N. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionsprodukte des thermischen Zerfalls von Urotropin werden für Zersetzungstemperaturen von 195–800°C qualitativ und quantitativ untersucht. Die Analysenergebnisse werden im Hinblick auf den Zerfallsmechanismus diskutiert.
Dampfdruckmessungen bei einigen Aromatenkomplexen
Authors: Cordes J. F. , Schreiner S. 
Published: January 2005

AbstractDie Dampfdrucke einiger Aromatenkomplexe wurden für Drucke um und unter 1 Torr nach der Knudsenschen Effusionsmethode gemessen. Besonders vorteilhaft erwies sich bei diesen Untersuchungen der Gebrauch einer Vakuumthermowaage.
Metallorganische Derivate des Acetylens. IV. Über einige Alkyl—Bor‐Acetylene
Authors: Hartmann Hellmut , Birr Karl‐Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und die Eigenschaften von Bis‐(dialkylbor)‐acetylenen werden beschrieben. Eine Reihe von Dialkylborjodiden und Dialkylborsäuren wird erstmalig dargestellt und charakterisiert. Die Eigenschaften der dargestellten Verbindungen sind typisch für gemischte organische Borine, deren herausragende Eigenschaft die Neigung zur Bildung gleichartig substituierter Borine ist.
Die Darstellung von Chrom(III)‐tris[β‐amino‐äthylat]
Authors: Küntzel A. , Trabitzsch H. 
Published: January 2005

AbstractChrom(III)‐salze setzen sich mit einem Überschuß von Monoäthanolamin zu einer in der Literatur bisher noch nicht beschriebenen roten, kristallisiert zu erhaltenden Komplexverbindung der Formel Cr(O · CH2 · CH2 · NH2)3 um, welche als Chrom(III)‐tris‐[β‐amino‐äthylat] bezeichnet wird. Die Bildungsmöglichkeiten dieser Verbindung werden mitgeteilt und ihre Isolierung und Reinigung nach kristalliner Abscheidung beschrieben. Mikrophotographien zeigen verschiedene Formen der primär entstandenen und der bei der Umkristallisation erhaltenen Kristalle.