bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Synthesis and complex formation of stereoisomers of 1,3‐Diphenyl‐2‐thioxo‐4,5‐bis(hydroxyimino)‐Imidazoline
Authors: Serin S. , Bekaroǧlu Ö. 
Published: January 2005

AbstractThe new α‐dioxime, 1,3‐diphenyl‐2‐thioxo‐4,5‐bis‐(hydroxyimino)‐imidazoline, DTIH2, has been synthesized. Anti‐ and amphi‐forms of DTIH2 could be separated. The anti‐ and amphi‐forms of CuII, NiII, CoII, and CoIII complexes have been isolated and their structures identified by using IR, UV‐Visible and elemental analyses. The interconversion of anti‐ and amphi‐NiII complexes has been studied.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 119. Tri‐isopropyl‐cyclotriphosphan, (i‐PrP)3, und Tri‐sec‐butyl‐cyclotriphosphan, (s‐BuP)3
Authors: Baudler M. , Fürstenberg G. , Suchomel H. , Hahn J. 
Published: January 2005

AbstractDie Enthalogenierung von Isopropyldichlorphosphan und sec‐Butyldichlorphosphan mit Magnesium führt zu den Titelverbindungen (i‐PrP)3 (1) bzw. (s‐BuP)3 (2). Als Nebenprodukte werden die entsprechenden Cyclotetraphosphane, im Fall von 1 auch noch (i‐PrP)5, gebildet. 1 und 2 sind relativ beständige Triorganyl‐cyclotriphosphane, die in reiner Form isoliert und vollständig charakterisiert werden konnten. Auf Grund der chiralen P‐gebundenen Kohlenstoffatome bildet 2 vier 31P‐NMR‐spektroskopisch unterscheidbare Konfigurationsisomere.
Neue Hochdruckmodifikationen im RhF3‐Typ bei Seltenerd‐Trichloriden
Authors: Beck H. P. , Gladrow E. 
Published: January 2005

AbstractWir berichten über Hochdruckversuche an Seltenerd‐Trichloriden, die unter Normalbedingungen im AlCl3‐Typ kristallisieren. Zusätzlich zu dem bei höheren Drücken gefundenen PuBr3‐Typ tritt in mittleren Druckbereichen eine neue Struktur auf, deren Isotypie zum RhF3‐Typ durch eine Röntgenstrukturanalyse nachgewiesen werden konnte und die unter Normalbedingungen bislang nur bei Fluoriden beobachtet wurde. Sie stellt eine dichtere Packung dar und zeigt eine höhere Primärkoordination durch Symmetrisierung. Wir diskutieren ein Modell für den Verlauf der strukturellen Reorganisation.
Die Reaktion von Trichlornitromethan mit Eisencarbonylen Kristallstruktur von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2
Authors: Dehnicke K. , Prinz H. , Massa W. , Pebler J. , Schmidt R. 
Published: January 2005

AbstractTrichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9 bzw. Fe3(CO)12 unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖ aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3 zu Fe(O2PCl2)3 um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2 lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der 57Fe‐Mößbauer‐Spektren und der IR‐Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 wurde eine Röntgen‐Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0 > 3σ). Danach besitzt das [Cl3FeOFeCl3]2⊖‐Anion ein Symmetriezentrum und ist somit — in Übereinstimmung mit den IR‐Spektren — linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl‐Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierungsfehlordnung leicht gewinkelter Anionen zu.
Unterschiedliche konformative Fixierung von 2,5‐Diphenyl‐1,5‐hexadien in Dichloro‐2,5‐diphenyl‐1,5‐hexadienplatin(II)‐Komplexen, Cl2Pt[(C6H5)2C6H8]
Authors: Guggolz E. , Kopp M. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

Abstract2,5‐Diphenyl‐1,5‐hexadien kann als Ligand in Dichloro‐2,5‐diphenyl‐1,5‐hexadienplatin(II)‐Komplexen in zwei unterschiedlichen Konformationen am Platin fixiert werden.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 122. 1,2,3,4‐Tetra‐tert‐butyl‐tetraphosphan, H(PBut)–(PBut)2–(PBut)H – ein stabiles kettenförmiges Tetraphosphan
Authors: Baudler M. , Reuschenbach G. , Hellmann J. , Hahn J. 
Published: January 2005

AbstractDie Alkoholyse von 1,2,3,4‐Tetra‐tert‐butyl‐1,4‐bis(trimethylsilyl)‐tetraphosphan, (Me3Si)2(PBut)4, ergibt die bislang unbekannte Titelverbindung 1, die das erste teilsubstituierte, bei Raumtemperatur beständige Derivat von n‐Tetraphosphan(6), n‐P4H6, ist. 1 wird auch bei der Reaktion von 1,4‐Dikalium‐1,2,3,4‐tetra‐tert‐butyl‐tetraphosphid, K2(PBut)4, mit tert‐Butylchlorid erhalten. In Lösung bildet 1 die drei Diastereomeren 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo) und 1b (erythro/d,l/erythro) im Verhältnis von etwa 10:5:1. Ihre Zuordnung zu den 31P‐NMR‐spektroskopisch beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten trans‐Anordnung benachbarter tert‐Butylgruppen, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)‐Kopplungskonstante und der 3J(PP)‐Long Range‐Kopplung. Die Konfiguration und Konformation der existierenden Isomeren wird durch die all‐trans‐Anordnung der tert‐Butylgruppen und die Tendenz zur gauche‐Stellung benachbarter freier Elektronenpaare bestimmt.
Über Chalkogenolate. 120. Darstellung und Eigenschaften von N‐Cyanguanidinomonothioformiaten
Authors: Hlawatschek H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractN‐Cyanguanidinomonothioformiate M[SOCNHC(NH2)NCN] wurden durch Umsetzung von N‐Cyanguanidin mit COS in Gegenwart des entsprechenden Alkalimetallhydroxids hergestellt. Die Verbindungen mit M = K, Rb, Cs und der Methylester wurden mit Elektronenabsorptions‐, 1H‐ und 13C‐NMR‐, Infrarot‐ und Massenspektren charakterisiert.
Oligomere Diacetylphosphate
Authors: Neels J. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Natrium‐, Kalium‐ und Ammoniumsalzen der Di‐ und Triphosphorsäure mit Acetanhydrid führt bei Raumtemperatur primär zur Bildung von symmetrischen Diacetyldi‐ bzw. Diacetyltriphosphaten, die sich auf Grund der starken Hochfeldverschiebung der Endgruppen 31P‐NMR‐spektroskopisch eindeutig nachweisen lassen. Kalium‐ und das Ammonium‐diacetyldiphosphat sind isoliert worden. Ammoniumtripolyphosphat cyclisiert mit Ac2O (Ac = CH3CO) zu einer neuen Modifikation von Ammoniumcyclotriphosphat, (NH4)3P3O9 II.
Über Oxidsysteme mit Übergangsmetallionen in verschiedenen Oxydationsstufen. XIX. Darstellung und Eigenschaften Vanadium(II)‐haltiger und damit n‐leitender Vanadium(III)‐Spinelle
Authors: Reuter B. , Aust R. , Colsmann G. , Neuwald Ch. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden durch Festkörperreaktion n‐leitende Mischkristalle der allgemeinen Zusammensetzung bzw. hergestellt. Röntgenographisch wurden Gitterkonstanten, Kationenverteilung und Sauerstoffparameter bestimmt. Die IR‐Spektren, die elektrischen Widerstände und die Thermokräfte wurden gemessen. Die thermoelektrischen Eigenschaften werden mit dem Modell lokalisierter 3D‐Elektronen gedeutet.
Untersuchungen an Nickeloxid‐Mischkatalysatoren. XI. Oberflächenchemische Eigenschaften von NiO/SiO2‐Katalysatoren
Authors: Wendt G. , Gottschling J. , Staudte B. , Schöllner R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden durch Fällung hergestellte NiO/SiO2‐Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzung untersucht, die durch eine nickelschichtsilicat‐ähnliche Struktur charakterisiert sind. Die Bestimmung der oberflächenchemischen Eigenschaften erfolgte durch Infrarotspektroskopie (vor und nach Adsorption von Pyridin), 1H‐NMR‐Messungen, Ammoniakchemisorption und n‐Butylamintitration.Es wurden drei Arten von Hydroxidgruppen gefunden, die im Zusammenhang mit Untersuchungen an definierten Nickelschichtsilicaten NiOH‐ und SiOH‐Gruppen zugeordnet werden. Außerdem wurden koordinativ ungesättigte NiII‐Oberflächenzentren nachgewiesen. Sowohl die auf die spezifischen Oberflächengrößen bezogenen OH‐Gruppenzahlen als auch die durch Basenadsorption bestimmten Zentrenzahlen nehmen mit steigendem NiO‐Gehalt zu. Die erhaltenen Ergebnisse lassen die Schlußfolgerung zu, daß die Oberflächenhydroxidgruppen und die koordinativ ungesättigten NiII‐Oberflächenzentren schwach sauer sind.
Untersuchungen zur Reaktivität von Organo‐Nickel‐Verbindungen – „Spin‐Trapping”︁ als Indikatormethode für die relative Reaktivität von Nickel‐Kohlenstoff‐Bindungen
Authors: Dinjus E. , Walther D. , Kirmse R. , Stach J. 
Published: January 2005

AbstractDas Spin‐Trap‐Reagenz Nitrosoduren reagiert mit σ‐Alkyl, σ‐Aryl, π‐Allyl, σ‐Allyl und π‐Cyclopentadienylverbindungen des Nickel(II) unter Bildung von Nitrosodurylradikalen, die ESR‐spektroskopisch nachweisbar sind. Nickel‐Olefin‐ und ‐Heteroolefin‐Komplexe reagieren normalerweise nicht unter Bildung von Radikalen. Die Spin‐Trap‐Methode kann allgemein als Indikatormethode zur Bestimmung von Strukturelementen an Nickelorganoverbindungen und zur Bestimmung der relativen Reaktivitäten von σ‐ und π‐gebundenen Gruppen verwendet werden.
Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. (XII). Vergleichende Untersuchungen an unterschiedlich dargestellten Basischen Aluminiumchloridlösungen
Authors: Schönherr S. , Görz H. , Bertram R. , Müller D. , Gessner W. 
Published: January 2005

AbstractBasische Aluminiumchloridlösungen wurden aus Lösungen des neutralen Salzes durch Zugabe von Lauge bzw. Auflösen von metallischem Aluminium hergestellt. Ihre Untersuchung mit der Ferronmethode und der 27Al‐Kernresonanz ergab in den Lösungen beider Darstellungsarten monomere, tridekamere und polymere Aluminiumkationen. Die tridekameren Ionen bilden sich bevorzugt bei niedriger Temperatur, geringen Basizitätsgraden und in verdünnter Lösung. Bei höheren Temperaturen und Basizitätsgraden werden sie in polymere und monomere Aluminiumformen umgewandelt.
Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XIV. Zur Strukturellen Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden
Authors: Brand P. , Seltmann U. , Müller D. , Büchner U. 
Published: January 2005

AbstractDie strukturelle Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden als Intercalationsverbindungen wurde durch röntgendiffraktometrische, thermoanalytische und 1H‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen in Verbindung mit Beladungsexperimenten in Wasserdampfatmosphäre studiert. Als Untersuchungsgegenstand dienten basische Salze, die durch hydrothermale Reaktion von χ‐Al2O3 mit Salzsäure gewonnen worden waren. Es zeigte sich, daß die durch Wasserdampfbeladung erhaltenen Änderungen des strukturellen Zustandes reversibel sind; sie können durch Vakuumbehandlung oder durch Erwärmen der Probe bis etwa 130°C rückgängig gemacht werden. Das Protonenresonanzspektrum der H2O‐dampfbeladenen Verbindungen besteht aus drei Komponenten, verursacht von Protonen des fest gebundenen Koordinationswassers bzw. von OH−‐Ionen, von frei beweglichen Adsorbatwasser und schließlich von Wassermolekülen mit behinderter Beweglichkeit. Die Ausbildung der Spektren als Funktion der Probentemperatur und der Probenbehandlung läßt die letzte Komponente eingelagerten Wassermolekülen zuordnen, wobei die Größe der Hohlräume der Wirtsstruktur in die Größenordnung der Abmessungen der Wassermoleküle kommt.
Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XVI. Kinetische Untersuchungen an niederbasischen Aluminiumchloridlösungen
Authors: Schönherr S. , Bertram R. , Görz H. 
Published: January 2005

AbstractBasische Aluminiumchloridlösungen niedriger Basizitätsgrade wurden nach unterschiedlichen Verfahren dargestellt und mit Hilfe der Kinetik der Umsetzung mit Ferronreagenzlösung untersucht. Während bei der Darstellung durch Austreiben von Chlorwasserstoff und der Zugabe von festem Natriumcarbonat bevorzugt dimere Kationen gebildet werden, entstehen bei Zugabe von Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung nur bei sehr kleinen Basizitätsgraden geringe Mengen an dimeren Ionen, bei Erhöhung der Basizität werden tridekamere Aluminiumionen gebildet. Eine Erklärung des Verhaltens wird über die Wirkung der Hydroxidionen und eine mögliche Bildung des Dihydroxoaluminiumkomplexes gegeben. Die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante der dimeren Ionen mit Ferronreagenzlösung wurde zu k = 0,97 ± 0,06 min−1 bestimmt.
Structure of Diacetato bis (2,4,6 Trimethyl Pyridine) Copper(II)
Authors: Busnot Annie , Busnot Florent , Leclaire André , Bernard Maurice 
Published: January 2005

Abstract(2.4.6 trimethyl pyridine)2 Cu(CH3COO)2 has been obtained as violet needles by slow evaporation. The crystals belong to the monoclinic system, space group P21/C with two molecules in a unit cell of dimension:
a = 7.842 (1), b = 16.384 (2), c = 8.320 (2) Å, β = 101.91 (1)°. The structure was solved by heavy atom method and refined by a least squares method (R = 0.029). The coordination of copper is 4 + 2. The atom arrangements of this structure is very near to the copper acetate one solvated by one water molecule and two 3.4 dimethyl pyridine molecules.
Crystal structure of zinc‐tetrametaphosphate octahydrate: Zn2P4O12 · 8 H2O
Authors: Averbuch‐Pouchot M. T. 
Published: January 2005

AbstractCrystal structure of zinc tetrametaphosphate octahydrate: Zn2P4O12 · 8 H2O has been solved using 1888 X‐ray reflections with a final R value: 0.031. This salt is triclinic, P1, with Z = 1 and the following unit cell dimensions: a = 8.610(5), b = 7.137(5), c = 7.108(5) Å, α = 96.09(5), β = 105.99(5), γ = 100.49(5)°. This salt is the third example of an hydrated tetrametaphosphate of a bivalent cation.The two zinc atoms are octahedrally coordinated. A complete hydrogen bond scheme is given.
Oriented Formation of Pb2P2O7 from K2Pb[P4O12]
Authors: Schneider M. 
Published: January 2005

AbstractCyclotetraphosphate K2Pb[P4O12] transforms into the lead diphosphate Pb2P2O7 crystallographically oriented by heating up to its transformation point at 537°C in a moist atmosphere. The oriented formation of diphosphate takes place by means of epitaxy.
Gold‐Stickstoff‐Heterocyclen. Synthese, Eigenschaften und Struktur von [(CH3)2AuNH2]4 und [(CH3)2AuN(CH3)2]2
Authors: Adams H.‐N. , Grässle U. , Hiller W. , Strähle J. 
Published: January 2005

AbstractDimethylgoldiodid reagiert mit Alkalimetallamiden unter Bildung von Au‐N‐Heterocyclen. Mit KNH2 entsteht der Achtring [(CH3)2AuNH2]4, während mit LiN(CH3)2 der Vierring [(CH3)2AuN(CH3)2]2 erhalten wird. Die lichtempfindlichen, cyclischen Goldamide sind hydrolysebeständig und reagieren nicht mit Lewisbasen. [(CH3)2AuN(CH3)2]2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 2. In den Molekülen mit der Symmetrie D2h bilden symmetrische Amidbrücken einen ebenen Au‐N‐Heterocyclus mit Au‐N‐Abständen von 214 pm.
Untersuchung von CuGaSe2 und CuGaTe2 unter hohem Druck
Authors: Kraft A. , Kühn G. , Möller W. 
Published: January 2005

AbstractRöntgenuntersuchungen bei 300 K in Abhängigkeit vom Druck ergaben, daß CuGaSe2 bei 12,5 GPa und CuGaTe2 bei 8 GPa von der Chalcopyrit‐Struktur in die NaCl‐Struktur übergehen. Dabei tritt ein Volumensprung von 8,6 bzw. 3,8% auf. Diese Ergebnisse werden im Zusammenhang mit Hochdruckuntersuchungen an anderen tetraedrisch koordinierten Verbindungen diskutiert.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. XXVIII. Zur Bindungsenergie der SiSi‐ und GeGe‐Bindung in den Verbindungen Na6Si2X6 und Na6Ge2X6 (X = S, Se)
Authors: Feltz A. , Pfaff G. 
Published: January 2005

AbstractDurch potentiometrische Titration 0,01 molarer methanolischer Lösungen von Na6Si2S6, Na6Si2Se6, Na6Ge2S6 und Na6Ge2Se6 mit Bromlösung werden die thermodynamischen Daten der Reaktionen ermittelt, die unter Spaltung der Si—Si‐ bzw. Ge—Ge‐Bindung ablaufen. Die Bindungsenergien der Element‐Element‐Bindungen werden abgeschätzt und die Werte mit Literaturangaben verglichen.
Untersuchungen an Polypseudohalogeniden. 4. Darstellung und Kristallstrukur von Kalium(0,6)Rubidium(0,4) dicyanoiodat(I)‐Diiminooxalsäurediethylester (2/1) KxRb1−x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6)
Authors: Tebbe K.‐F. , Fröhlich R. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung KxRb1−x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6), C10H12I2K1,2N6O2Rb0,8 fällt nach der Zugabe von Rubidiumbromid zu einer gesättigten ethanolisch‐wäßrigen Lösung von Iodcyan und Kaliumcyanid und Abkühlen auf 275 K innerhalb eines Tages neben Kaliumbromid und Rubidiumbromid aus. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 436,34 pm, b = 1933,5 pm, c = 1240,5 pm, β = 92,30° und Z = 4. Das aus einem Trihalogenidanalogen Anion [I(CN)2]− und dem statistisch mit Kalium und Rubidium besetzten Kation aufgebaute Salz enthält pro Formeleinheit ein halbes Molekül Diiminooxalsäurediethylester mit einer den Erwartungen entsprechenden Struktur. Die Abstände d(IC) = 226,5 pm, 235,1 pm in dem unsymmetrischen, annähernd gestreckten Anion sind im Vergleich zum Iodcyan deutlich aufgeweitet. Die durch das Anion und das Solvat‐Molekül aufgebaute Umgebung des Kations ist Oktaeder‐artig, aber stark verzerrt. Die Kristallstruktur läßt sich in gewellte ionische Schichten parallel (0 0 1) gliedern, die über die Kationen miteinander verknüpft sind. In den Kanälen zwischen diesen Schichten sind die längs [1 0 0] aufgereihten Moleküle eingelagert.
Zur Koordination des Aluminiums im β‐LiAlO2
Authors: Gessner Wolfgang , Müller Dirk 
Published: January 2005

AbstractDurch 27Al‐NMR‐Untersuchungen und mittels der Bestimmung des Anteils des Al2O3 an der Molrefraktion wird die oktaedrische Koordination des Al im α‐LiAlO2 bzw. die tetraedrische im γ‐LiAlO2 bestätigt und gezeigt, daß — entgegen früheren Angaben — im β‐LiAlO2 lediglich tetraedrisch koordiniertes Al auftritt.
Beiträge zur Strukturchemie phosphorhaltiger Ketten und Ringe. 7. Die Kristall‐ und Molekülstruktur des Diphosphagermetans (t‐BuP)2(GePh2)2
Authors: Tebbe K.‐F. , Fröhlich R. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung 1,2‐Di‐tert‐butyl‐3,3,4,4‐tetraphenyl‐1,2‐diphospha‐3, 4‐digerma‐cyclobutan, (t‐BuP)2(GePh2)2, kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 996,8 pm, b = 1337,3 pm, c = 2403,4 pm, β = 92,66° und Z = 4. Wesentliches Strukturelement ist ein gefalteter P2Ge2‐Vierring. Die (gemittelten) Bindungslängen betragen d(GeGe) = 242,1 pm, d(GeP) = 234,0 pm, d(PP) = 221,6 pm, d(GeC) = 194,9 pm, d(PC) = 188,4 pm, d(CC)Phenyl = 136,5 pm, d(CC)t‐Butyl = 151,8 pm, d(CH)Phenyl = 91 pm, d(CH)t‐Butyl = 95 pm. Die Geometrie der Substituenten Phenyl und tert‐Butyl ist normal.
Niobpentachlorid‐Thiazylchlorid‐Addukt Darstellung, Schwingungsspektrum und Kristallstruktur
Authors: Hanich Jürgen , Klingelhöfer Paul , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractNiobpentachlorid reagiert in CCl4‐Suspension mit Trithiazylchlorid zu dem Addukt Cl5NbNSCl, das rote, sehr feuchtigkeitsempfindliche Kristalle bildet. Nach dem Schwingungsspektrum und der Kristallstrukturbestimmung liegt ein monomerer Komplex von NbCl5 mit NSCl vor, welches über das N‐Atom relativ schwach mit dem Nb‐Atom verbunden ist. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 1,9% für 1879 Reflexe verfeinert. Cl5NbNSCl kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 636,7, b = 1215,5, c = 1266,8 pm, α = 83,32, β = 78,52 und γ = 82,26° und mit vier Molekülen in der Elementarzelle. Es sind zwei kristallographisch unabhängige Moleküle vorhanden, die sich in ihrer Geometrie etwas unterscheiden.
Zur Chemie des Bis(methylsulfonyl)‐amins (Dimesylamins). III. Onium‐Salze des Dimesylamins
Authors: Blaschette Armand , Wieland Elke , Seurig Gerlinde , Koch Dietrich , Safari Firouz 
Published: January 2005

AbstractEs werden 35 Onium‐Salze der starken Säure HN(SO2Me)2 beschrieben. Besonders die höheren Tetraalkylammoniumsalze eignen sich wegen ihrer ausgezeichneten Löslichkeit in polar‐aprotischen oder apolaren Medien zur Herstellung von Lösungen des „nackten”︁ Anions (MeSO2)2N− oder entsprechender Ionenpaare. Bei der trockenen Thermolyse der quartären Ammoniumsalze bei 200—250°C tritt keine Alken‐Eliminierung ein, sondern ausschließlich (N → N′)‐Umalkylierung unter Bildung von tertiärem Amin und N‐Alkyldimesylamin.
Die Kristallstruktur und das Raman‐Spektrum von SbCl3 · S8
Authors: Müller Ulrich , Mohammed Abdulalah T. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von SbCl5 mit CS2 bei 5°C entsteht nicht (wie in der Literatur beschrieben) SbSCl3 sondern SbCl3 · S8. Dieses zersetzt sich bereits bei Zimmertemperatur allmählich zu SbCl3 und Schwefel. Nach der Kristallstrukturbestimmung ist es aus pyramidalen SbCl3‐ und kronenförmigen S8‐Molekülen aufgebaut; Paare von SbCl3‐Molekülen bilden schwach assoziierte dimere Einheiten, außerdem gibt es einige relativ kurze Sb…︁S‐Kontakte. SbCl3· S8 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94,9, β = 107,1 und γ = 111,6° (bei −5°C). Die Kristallstruktur wurde mit 2032 Röntgenreflexen bestimmt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,8% verfeinert. Das Raman‐Spektrum wird mitgeteilt.
Über Chalkogenolate. 131. Untersuchungen über Rhodanine 2. Kristall‐ und Molekülstruktur von 5‐Methylrhodanin
Authors: Gattow G. , Kiel G. , Rach W. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung kristallisiert monoklin mit a = 6,087(1), b = 6,846(4), c = 15,336(2) Å, β = 99,85(1)° in der Raumgruppe P21/c; Z = 4. Die Struktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten bei −25°C bestimmt und bis zu einem konventionellen R‐Faktor von 0,044 verfeinert.Die Struktur besteht aus isolierten 5‐Methyl‐2‐thio‐4‐oxo‐thiazolidin‐Molekülen, die über Wasserstoffbrücken der Art NH…︁O eindimensional verknüpft sind. Der Thiazolidin‐Ring ist planar. Im Molekül liegen keine lokalisierten Doppelbindungen vor.
Kristallstruktur und spektroskopische Daten von Rb2[VOF4(H2O)]
Authors: Schabert M. , Pausewang G. , Massa W. 
Published: January 2005

AbstractBlaue Kristalle von Rb2[VOF4(H2O)] wurden aus flußsaurer Lösung erhalten. Ihre Kristallstruktur (Raumgruppe Cmcm, a = 969,6(4), b = 780,6(2), c = 835,4(4) pm, Z = 4, dc = 3,486 gcm−3, dm = 3,41 gcm−3, Rw = 0,032 für 411 unabhängige Reflexe) weist isolierte [VOF4(H2O)]2−‐Anionen auf mit H2O in trans‐Stellung zur relativ langen VO‐Bindung (d(VO) = 166,8(7) pm), die über Wasserstoffbrückenbindungen zu unendlichen Ketten miteinander verknüpft sind. Die trotz Isotypie mit der „grünen”︁ Modifikation von Cs2[VOF4(H2O)] blaue Farbe wird auf der Basis der Strukturdaten sowie der IR/Raman‐ und UV/VIS‐Reflexionsspektren diskutiert. Das magnetische Moment beträgt bei 295 K 1,72 B.M.
Bildung und Stabilität von gasförmigem PSCl
Authors: Binnewies M. 
Published: January 2005

AbstractPSCl entsteht bei der Reaktion von PSCl3 mit Silber bei Temperaturen um 1100 K. Das Gleichgewicht 2 Agf + PSCl3,g = PSClg + 2 AgClg wurde massenspektrometrisch gemessen und die Bildungsenthalpie von PSCl zu ΔH(PSClg) = −11,9 kJ/Mol bestimmt. Die Entropie von PSCl wurde statistisch berechnet (S(PSClg) = 285,93 J/K · Mol). Die Stabilität von PSCl wird mit anderen isoelektronischen Molekülen verglichen.
Na2Mg(SO3) · 2H2O. Ein neues ternäres Magnesiumsulfit Kristallstruktur, schwingungsspektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen
Authors: Lutz H. D. , Buchmeier W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kristallisation aus einer mit NaCl gesättigten Mg(HSO3)2‐Lösung bei 95°C sowie nach dem Verfahren der Gelkristallisation konnte das bisher nicht bekannte Na2Mg‐(SO3)2 · 2 H2O in Form von Einkristallen erhalten werden. Es kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 und a = 752,4(1), b = 590,3(1), c = 517,8(1) pm sowie α = 106,25(1), β = 109,80(1) und γ = 101,49(1)°. Die Kristallstrukturuntersuchung ergab eine nahezu ideal oktaedrische Umgebung der Magnesiumionen. Die MgO6‐Oktaeder sind über Sulfitbrücken zu Ketten verknüpft, die durch relativ starke Wasserstoffbrücken miteinander verbunden sind. Die Sulfitionen besitzen nahezu C3v‐Symmetrie. Die IR‐ und Ramanspektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert. Die OD‐Streckschwingungen der HDO‐Moleküle in isotopen verdünnten Proben zeigen, daß die Kristallwassermoleküle relative stark von C2v‐Symmetrie abweichen.
Halogenligandenaustausch zwischen Diboran(4)‐Molekülen. Darstellung von B2I4
Authors: Haubold W. , Jacob P. 
Published: January 2005

AbstractNMR‐Untersuchungen an Mischungen von B2F4/B2Cl4 und B2Cl4/B2Br4 zeigen einen weitgehenden Ligandenaustausch im letzteren, einen geringeren im ersteren System. Eine Zuordnung zu einzelnen gemischten Halogenverbindungen ist nicht möglich. BI3 und B2Cl4 setzen sich in beinahe quantitativer Ausbeute zu B2I4 um; spektroskopische Daten von Tetraiodo‐diboran(4) werden angegeben.