bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zur Darstellung und Kristallstruktur von RbTlF4 und CsTlF4
Authors: Hebecker Ch. 
Published: January 2005

AbstractRbTlF4 und CsTlF4 wurden durch Umsetzung der Alkalichloride oder‐carbonate mit Tl2O3 im F2‐Strom bei 450–500°C dargestellt. Die Kristallstruktur von RbTlF4 wurde durch röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen bestimmt. RbTlF4 kristallisiert orthorhombisch mit a = 8,252, b = 8,359, c = 6,244 Å (Z = 4); Raumgruppe: C−Pb21a. CsTlF4 und TlITlIIIF4(„TlF2”︁) sind mit RbTlF4 isotyp. Die Struktur besteht aus zweidimensionalen Schichten von eckenverknüpften, verzerrten und gegen [001] gekippten [TlF4/2F2]‐Oktaedern, die über Rubidiumionen miteinander verbunden sind.
Bis(difluorphosphoryl)amin und einige N‐Derivate
Authors: Fluck E. , Beuerle E. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung sowie chemische und physikalische Eigenschaften von Bis(difluorphosphoryl)amin, seines Lithiumsalzes und des N‐Methyl‐ und N‐Trimethylsilyl‐Derivates werden beschrieben. Die chemischen Verschiebungen δ(31P), δ(19F) und δ(1H) sowie zahlreiche Kopplungskonstanten sind tabelliert und interpretiert.
Abschätzung der Konformationsbarriere in 1,3,2‐Dithiastannolanen mittels Zinn‐Satelliten
Authors: Mathiasch B. 
Published: January 2005

AbstractAn Hand der 117/119Zinn‐Satelliten im 1H‐Kernresonazspektrum von 2,2‐disubstituierten 1,3,2‐Dithiastannolanen wird versucht, die Schwierigkeiten in der Konformationsanalyse zu überwinden, die mit sehr schneller Ringinversion verbunden sind. Die Enthalpie des Übergangszustandes wird berechnet.
Mischungsenthalpien von geschmolzenen Alkalihalogenid‐Lanthanoidenhalogenidsystemen
Authors: Dienstbach F. , Blachnik R. 
Published: January 2005

AbstractEin einfaches Calorimeter zur Bestimmung der Mischungsenthalpien von geschmolzenen Salzen bei höheren Temperaturen wurde konstruiert. Es wurden die Mischungsenthalpien innerhalb der Serie von Systemen MeClGdCl3 (Me Alkalimetall) und der Serie NaClLnCl3 (Ln Lanthanoidenelement) sowie der Systeme NaBrNdBr3 und NaJNdJ3 in Abhängigkeit von der Zusammensetzung bestimmt. Der Verlauf der λf gegen f Kurven wird gedeutet. dabei werden in den Systemen MeClGdCl3 (MeK, Rb und Cs) nur Komplexe der Zusammensetzung GdCl63− nachgewiesen. Die Bindungskräfte innerhalb der Spezies sind überwiegend ionogen. Die Tendenz zur Bildung solcher Komplexe wächst (a) mit wachsendem Radius des Alkaliions, (b) mit abnehmendem Radius des Lanthanoidenions und (c) mit abnehmendem Radius des Halogenidions.
Über Hexafluorovanadate(III). Cs2MVF6 und Rb2MVF6 (MTl, K und Na); mit einer Bemerkung über Na3VF6
Authors: Alter E. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen der binären Fluoride im geschlossenen System erhielten wir Cs2TlVF6 (a = 9,234 Å), Cs2KVF6 (a = 9,047 Å), Rb2KVF6 (a = 8,855 Å) und Rb2NaVF6 (a = 8,468 Å), alles kubische, lindgrüne Elpasolithe, sowie hexagonales Cs2NaVF6 (a = 6,24 Å, c = 30,58 Å, isotyp mit Cs2NaCrF6) und monoklines Na3VF6 (a = 5,513 Å, b = 5,721 Å, c = 7,963 Å, β = 90,47°; isotyp mit Na3AlF6). VF3 (3,0 bis 296,2°K), Cs2TlVF6, Cs2KVF6 und Rb2KVF6 (alle von 70 bis 299°K) wurden magnetisch vermessen. Die Reflexionsspektren im Bereich 9 000 bis 33 000 cm−1 von VF3 und den neuen quaternären Fluoriden wurden aufgenommen und diskutiert. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Untersuchungen an Metallchelaten mit Liganden des Cuproin‐ und Ferrointyps. XVII1. Struktur und Bindung von Perchlorato‐bis(cuproin)‐ und Perchlorato‐bis(ferroin)‐kupfer(II)‐Perchloraten
Authors: Rehorek D. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Ergebnisse von ESR‐, Vis‐ und IR‐Messungen an Chelaten des Typs [CuL2ClO4]ClO4 (L = bipy, phen, dmp, dmch und bich) mitgeteilt. In allen Fällen konnten koordinierte Perchlorationen nachgewiesen werden. Auf der Grundlage der ESR‐ und Vis‐Untersuchungen werden die Bindungsverhältnisse in diesen Chelaten diskutiert.
Zur Konstitution von Bis‐(phenanthrolin)‐kobalt(II)‐Komplexen
Authors: Hennig H. , Benedix R. , Hempel K. , Reinhold J. 
Published: January 2005

AbstractIR‐ und elektronenspektroskopische Untersuchungen an [Co(phen)2X2]‐Komplexen (XF−, Cl−, Br−, J−, NCS−, NCO−, NO3−, SO−, ClO4−, HCOO−, H3CCOO−, H5C2COO−, n‐H7C3COO− und Salicylat) wurden zur weiteren Charakterisierung dieses Koordinationstyps durchgeführt. Die Untersuchungsergebnisse deuten auf cis‐oktaedrische Ligandenanordnung in diesen Verbindungen hin. Aus den v1‐ und v3‐Übergängen der Elektronenspektren wurden die Ligandenfeldparameter B und Dq berechnet sowie die Lage des Zweielektronenübergangs v2 bestimmt. Die [Co(phen)2X2]‐Verbindungen unterliegen in Lösung Symmetriegleichgewichten zwischen pseudooktaedrischer und ‐tetraedrischer Ligandenanordnung, die auf Komplexdisproportionierung zurückzuführen ist. Die grüne Form des Chloridkomplexes konnte isoliert und als [Co(phen)Cl2] identifiziert werden.
Über Reaktionen von cyclo‐Thiazylhalogeniden mit LEWIS‐Säuren
Authors: Mews R. , Wagner D.‐L. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractS3N3Cl3 und S3N3F3 reagieren mit LEWIS‐Säuren wie SbCl5 bzw. SbF5, AsF5 und BF3 zu den ionischen Verbindungen S3N3Cl2+SbCl bzw. S3N3FMF(BF4−), wie aus spektroskopischen Untersuchungen und durch Vergleich mit den Addukten S4N4 · AsF5 und S4N4 · SbCl5 hervorgeht. Die stark hydrolyseempfindlichen Salze sind bei Raumtemperatur in trockenen Glasgefäßen stabil, beim Erhitzen jedoch wird der (NS)3‐Ring gespalten; S3N3F2+AsF z. B. zerfällt bei 85°C in NS+AsF und NSF. Der (NSF)4‐Ring ist noch wesentlich instabiler, aus der Umsetzung mit überschüssigem AsF5 in flüssigem SO2 wird ein Gemisch aus NS+AsF und S3N3FAsF isoliert.
Thermochromie der organischen Lösungen des Nickel‐komplexes von N,N′‐Bis[3‐Aminopropyl] Piperazin
Authors: Iwasaki N. , Sone K. , Fukuda Y. 
Published: January 2005

AbstractDer orangenrote planare Nickelkomplex von N,N′‐Bis(3‐Aminopropyl)‐Piperazin (bapp) ist in Acetonitril‐ und DMF‐Lösungen thermochrom, d. h., ihre Farbe schlägt beim Abkühlen in Blau um. Diese Veränderungen werden durch die Bildung von 6fach‐koordinierten Komplexen [NibappL2]2+ (L = Lösungsmittelmolekel) verursacht. Wenn Cl−‐ oder Br−‐Ionen in solchen Lösungen vorhanden sind, finden andere Arten von Thermochromie statt, worin 5fach‐koordinierte Komplexe [NibappX]+ (X− = Cl− oder Br−) gebildet werden. Spektrale Daten über diese Erscheinung und die der in Nitromethan beobachteten Farbänderungen werden angegeben und auf Grund der Koordinationsfähigkeiten von L und X− diskutiert.
New Cyanogen Complexes of Molybdenum
Authors: Saha H. K. , Saha B. C. , Mondal S. S. 
Published: January 2005

AbstractA new hydroxo‐cyanide of quadrivalent molybdenum K4[Mo(CN)2(OH)6] · 4 H2O has been isolated in pure state as yellowish green crystalline solid and has been characterised by analytical and physicochemical investigations. The new anion [Mo(CN)2(OH)6]4− has been established also by isolating two salts Cu2[Mo(CN)2(OH)6] · H2O und Ag4[Mo(CN)2(OH)6] · H2O as violet and brown solid respectively in pure state.
Fluoraustauschreaktionen an Metalltrifluorphosphin‐Komplexen. IX. Zum Reaktionsverhalten von Tetrakis(trifluorphosphin)nickel(0) gegenüber Alkyl(trimethylsilyl)aminen und ‐amiden
Authors: Kruck Th. , Mälueler G. , Schmidgen G. 
Published: January 2005

AbstractNi(PF3)4 (1) reagiert mit Alkyl(trimethylsilyl)aminen NHR(SiMe3) (RCH3 und n‐C4H9) unter Me3SiF‐Abspaltung zu den Alkylaminodifluorphosphinkomplexen Ni(PF3)4‐n(PF2NHR)n (n = 1, 2 und 3) 8–11. Der Reaktionsablauf wird anhand eines Vierzentren‐Synchron‐Mechanismus diskutiert. Hingegen liefern die Lithiumamide LiNR(SiMe3) (RCH3, C2H5, n‐C4H9 und C6H5) mit 1 unter LiF‐Abspaltung die Organyl(trimethylsilyl)‐aminodifluorphosphinkomplexe Ni(PF3)4‐n[PF2NR(SiMe3)]n (n = 1, 3 und 4) 12–18.
Oligomere μ‐Imidophosphorsäurechloride und ‐amide
Authors: Riesel L. , Somieski R. 
Published: January 2005

AbstractDie oligomeren μ‐Imidophosphorsäurechloride, Cl2(O)P[NHP(O)Cl]nCl, (n = 1, 2, 3) werden durch Solvolyse der linearen Phosphorylchlorphosphazene, Cl2(O)P[NPCl2]nCl, mit der stöchiometrischen Menge wasserfreier Ameisensäure erhalten. Mit Ammoniak reagieren die Chloride zu den entsprechenden Amiden. Die Charakterisierung der Amide erfolgte mittels Papier‐ und Gelchromatographie. Verlauf und Geschwindigkeit der Hydrolyse des Diimidotriphosphorsäurepentamids sind vom pH‐Wert abhängig.
Die Kristallstruktur von BeB3
Authors: Mattes R. , Tebbe K. F. , Neidhard H. , Rethfeld H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des Borids Al0,06BeB3,05 wurde durch eine dreidimensionale Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt. Die Abmessungen der Elementarzelle sind: a = 9,800(1) Å, c = 9,532(1) Å; Z = 26,6; Raumgruppe P6/mmm; Dichte 2,43 g/cm−3. Die Struktur enthält B12−Ikosaeder und aus Ikosaederbruchstücken aufgebaute Polyeder, die von Bor‐ und Berylliumatomen besetzt sind. Polyeder und Ikosaeder sind in ähnlicher Weise wie in ‐rhomboedrischen Bor miteinander verknüpft. Die Aluminiumatome befinden sich in Zwischengitterplätzen.
Chelatbildung mit 1,3‐Diamino‐2‐methylenpropanen
Authors: Hennig H. , Schulze K. , Mühlstädt M. , Hoyer E. , Kirmse R. , Emeljanowa L. S. 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Diamino‐2‐methylenpropan, CH2  C(CH2NH2)2, und seine N,N′‐alkylierten Derivate bilden mit CoII (1:3), NiII (1:1, 1:2 und 1:3), PdII (1:1 und 1:2), RhIII (1:1) und CuII (1:2) kristalline Chelate. Versuche zur Isolierung von Olefinkomplexen blieben dagegen erfolglos.Die pH‐potentiometrisch bestimmten Basenstärken der Liganden sowie die Stabilitätskonstanten der CoII−, NiII−, PdII−, CuII−, ZnII−, CdII−Chelate des 1,3‐Diamino‐2‐methylenpropans werden angegeben; die Kinetik der Bildung des 1:1 Pd‐Chelates wird untersucht.Das magnetische Verhalten der CoII−, PdII− und CuII− Chelate ist normal, während [Ni(dia)2(H2O)2](ClO4)2 im kristallinen Zustand Konfigurationsisomerie zwischen quadratisch planarer und oktaedrischer Anordnung im Sinne einer LIFSCHITZ−Isomerisierung aufweist.Die ESR‐Spektren der CuII−Verbindungen werden diskutiert und die Bindungsparameter der CuN‐Bindung berechnet.
1,2‐Bis‐triphenylphosphoranylidenamino‐äthan als zweizähniger Ligand in Übergangsmetallkomplexen
Authors: Appel R. , Volz P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen von Ph3PNC2H4NPPh3 mit Übergangsmetallhalogeniden MX2 führen gemäß Gl. (1) zu neuartigen Bisiminophosphoran‐Komplexen des Typs M(Ph3PNC2H4NPPh3)X2 (M  Co, X  Cl 1 a, Br 1 b, J 1 c, M  Ni, X  Cl 2 a, Br 2 b, J 2 c; M  Hg, X  Cl 3, M  Cd, X  Cl 4). Es wird über Darstellung, Eigenschaften, magnetische Momente sowie Struktur der neuen Komplexe berichtet.
Untersuchungen an quaternären Fluoriden LiMeIIMeIIIF6. Die Struktur von LiMnGaF6
Authors: Viebahn W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der trigonalen Verbindung LiMnGaF6 wurde bestimmt (a = 8,638 Å, c = 4,738 Å, RG P 312, z = 3, R = 0,066). LiMnGaF6 kristallisiert in einer Ordnungsvarianten des Na2SiF6‐Typs. Außerdem wurden die isotypen Fluoride LiMnMeIIIF6 (MeIII  Al, Cr, V, Fe) und LiZnAlF6 durch Festkörperreaktion dargestellt und untersucht.
Die Polytherme des Quinären Systems Na+, K+, Mg2+/Cl−, SO//H2O im Bereich von +25° bis −10°C
Authors: Emons H. H. , Holldorf H. , Förtsch R. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von den 0°C, −5°C und −10°C−Isothermen des quinären Systems Na+, K+, Mg2+/Cl−, SO//H2O bei Sättigung an NaCl und KCl bzw. Carnallit wird die Polytherme zwischen 25°C und −10°C dargestellt. Innerhalb des neu bestimmten Bereiches der Polytherme befindet sich bei −7,2°C die invariante Fünfsalzparagenese NaCl, KCl, Glaubersalz (Na2SO4 · 10 H2O), Bittersalz (MgSO4 · 7 H2O), Schönit (K2SO4 · MgSO4 · 6 H2O). Sie stellt gleichzeitig die untere Bildungstemperatur des Schönits in diesem System dar.Außerdem war es notwendig, im Bereich zwischen 25°C und 0°C weitere univariante und invariante Gleichgewichtslösungen zu überprüfen.
Darstellung und röntgenographische Untersuchung des Zinkazidtrihydrates Zn(N3)2 · 3 H2O
Authors: Krischner H. , Winkler H. 
Published: January 2005

AbstractZn(N3)2 · 3 H2O wurde aus wäßriger Zinkazidlösung hergestellt. Die röntgenographische Untersuchung der an Luft unbeständigen Einkristalle ergab folgende Gitterkonstanten: a = 9,95 Å, b = 5,94 Å, c = 14,30 Å, β = 134,55°, N = 4. Indizierte Pulverdaten wurden tabelliert.
Untersuchungen an Stickstoff—Jod‐Verbindungen. XIII. Vergleich der reaktivität von stickstofftrijodid‐3‐ammoniak (monojodamin) und N‐Jod‐dimethylamin gegenüber organischen verbindungen
Authors: Geursen R. , Jander J. , Knuth K. , Michelbrink R. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen von Stickstofftrijodid‐3‐Ammoniak und N‐Jod‐dimethylamin mit organischen Substanzen zeigen, daß mit beiden Verbindungen Jodierungsreaktionen durchgeführt werden können. Dabei erfordern jedoch die Reaktionen mit N‐Joddimethylamin höhere nucleophile Eigenschaft des organischen Substrats.
Die Konstitution des valenzgemischten Thalliumchloridbromids und über Mischkristalle im System TlCl2/TlBr2
Authors: Thiele G. , Rink W. 
Published: January 2005

AbstractFür die im System TlCl2/TlBr2 existierenden Mischkristalle der Zusammensetzung TlCl2‐xBrx (0 ≦ x ≦ 2) werden drei Bereiche mit unterschiedlichen Strukturen gefunden. Chlorreiche Phasen (x ≦ 0,28) besitzen den Aufbau des im tetragonalen CaWO4‐Typ kristallisierenden „TlCl2”︁, die bromreichen (x > 1,83) den des rhombischen „TlBr2”︁. Dazwischen liegt der Existenzbereich eines neuen, rhombischen „TlClBr”︁‐Typs. Er enthält ebenfalls wie TlCl2 und TlBr2 als Bausteine Tl⊖ und tetraedrische TlHal4⊖, jedoch ist die Koordination des Tl(III) auf (4+1) und die des Tl(I) auf neun erweitert. Es wird eine strukturelle Verwandtschaft zum NiAs diskutiert.
Characeriztion of Rare‐Earth Metal Oxalato Halide‐Hydrates by thermal analytical methods
Authors: Mulokozi A. M. , Weigel F. 
Published: January 2005

AbstractThermal analytical techniques have been employed to characterise the rare‐earth metal oxalato halide‐hydrates. The results permit clear correlation of the degree of hydration to the nature of the lanthanide and halogen ions.
Über ternäre Oxocuprate. VII. Zur Kristallstruktur von Nd2CuO4
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Wollschläger M. W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Nd2CuO4 wurde an Einkristallen untersucht (Raumgruppe D—I4/mmm, a = 3,945, c = 12,171 Å). Nd2CuO4 kristallisiert nicht im K2NiF4‐Typ, sondern bildet eine bisher unbekannte Kristallstruktur aus, in der Cu2+ eine quadratisch planare Umgebung besitzt. Nd3+ besetzt in einer quadratisch dichten Packung von Sauerstoff in bestimmter Weise würfelförmige Kordinationspolyeder, ähnlich der CaF2‐Struktur. Die Ergebnisse werden diskutiert.
Zur Kenntnis der Hexafluororhodate(III): Über Cs2K[RhF6], Rb2K[RhF6], K2Na[RhF6], Rb2Na[RhF6] und Tl2Na[RhF6]
Authors: Wilhelm V. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden Cs2KRhF6 (a = 9,049 Å), Rb2NaRhF6 (a = 8,492 Å), Rb2KRhF6 (a = 8,876 Å), K2NaRhF6 (a = 8,362 Å), und Tl2NaRhF6 (a = 8,526 Å), alle kubische Elpasolith‐Vertreter, als rosafarbene Pulver. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Gaskomplexe mit den Komponenten AlCl3, AlJ3 oder FeCl3, ihre Häufigkeit und Stabilität
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Verbreitung der Gaskomplexe MClm · xAlCl3 (FeCl3) mit x = 1, 2 oder 3 über weite Bereiche des Periodensystems wird dargelegt. Die thermodynamische Erörterung zeigt die große Stabilität der Komplexe bei Temperaturen <1200°K. Die ΔH°‐Bilanz der stufenweisen Komplexbildung MCl2/MAlCl5/MAl2Cl8 wird diskutiert. ΔH° wird entscheidend durch die Auffüllung der Koordinationssphäre bestimmt.
Die Kristallstruktur von Li2Pt(OH)6 und Na2Pt(OH)6
Authors: Trömel M. , Lupprich E. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Li2Pt(OH)6 und Na2Pt(OH)6, trigonal, Raumgruppe P31m–D, ist eng mit der von Li2ZrF6 verwandt, doch besetzen die Alkaliatome andere Lagen. Auf Grund berechneter elektrostatischer Gitterenergien werden wahrscheinliche Wasserstoffpositionen angegeben und der Unterschied beider Strukturen diskutiert.
Hydroxoplatinate(IV) von Calcium, Strontium und Barium
Authors: Trömel M. , Lupprich E. 
Published: January 2005

AbstractCaPt(OH)6, CaPtO2(OH)2, SrPt(OH)6 · 2 H2O und BaPt(OH)6 wurden durch Fällung aus Alkalihydroxoplatinat(IV)‐ und Erdalkalisalzlösungen erhalten und durch Röntgenbeugung und chemische Analyse charakterisiert. Die Kristallstruktur von CaPt(OH)6, Raumgruppe P31c‐;D, mit oktaedrischen Pt(OH)6‐Gruppen, wurde auf Grund von Röntgen‐pulverdaten aufgeklärt. Wahrscheinliche Wasserstoffpositionen wurden durch elektrostatische Rechnungen bestimmt, Wasserstoffbrücken werden diskutiert.
K3SbS3 · 3Sb2O3, ein Oxothioantimonit mit Röhrenstruktur
Authors: Graf H. A. , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractAus stark alkalischer, wäßriger Lösung von K2S und Sb2S3 wurde orangefarbenes K3SbS3 · 3 Sb2O3 dargestellt. Die Verbindung bildet dünne, hexagonale Säulen aus. Ihre kristallographischen Daten sind: hexagonal, Raumgruppe P63C; a = 14,256 ± 0,005 Å, c = 5,621 ± 0,002 Å, c/a = 0,394; 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle.Nach einer vollständigen röntgenographischen Strukturaufklärung liegen Sb2O3‐Röhren längs der c‐Achse vor, in deren Innenraum die Kaliumionen lokalisiert sind. Zwischen den Röhren finden sich SbS‐Pyramiden, die die Ladung der Kaliumionen ausgleichen und die Röhren miteinander verknüpfen.
Die Kristallstruktur des „Thalliumdichlorids, TlCl2”︁
Authors: Thiele G. , Rink W. 
Published: January 2005

Abstract„Thalliumdichlorid, TlCl2”︁ kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/a mit den Gitterabmessungen a = 696,45(8) pm und c = 1 552,8(3) pm. Der strukturelle Aufbau entspricht dem CaWO4‐Typ mit Tl+ auf den Ca und TlCl4⊖ auf den WO4‐Plätzen, so daß die Verbindung als Thallium(I)‐tetrachlorothallat(III) zu formulieren ist.
Tetrachloroantimon(V)‐carboxylate
Authors: Laber Rolf‐Armin , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractAntimon(V)‐chlorid reagiert mit den entsprechenden Natrium‐carboxylaten zum monomeren Tetrachloroantimon(V)‐propionat (I), ‐isobutyrat (II), ‐2,2‐dimethylpropionat (III) bzw. ‐benzoat (IV). Die Schwingungsspektren wurden zugeordnet.
Zur „HCl‐Kondensation”︁ von Phosphorsäureamiden
Authors: Riesel L. , Somieski R. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von HCl mit Phosphoroxidtrimid in ätherischer Suspension führt zur Bildung stark vernetzter Imidopolyphosphate. Durch Substitution von Amidgruppen durch Chloratome entstehen außerdem ätherlösliche Amidchloride der Phosphorsäure. Oligomere μ‐Imidophosphorsäureamide werden nur in Spuren erhalten. Zur Interpretation der experimentellen Befunde wird die intermediäre Bildung von Phosphorylimidamid, OP(NH)NH2, und Phosphorylimidchlorid, OP(NH)CI, angenommen.
Struktur des Diaza‐diphosphetidins, [(C6F5)F2PNCH3]2
Authors: Fild M. , Stankiewicz T. , Sheldrick W. S. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung, Kernresonanzspektren und Kristallstruktur des Diaza‐diphosphetidins, [(C6F5)F2PNCH3]2, wird beschrieben.
N. Methyl‐N‐diäthoxyphosphorylamido‐Derivate des Hexachlorocyclotriphosphazatriens. I. Die Reaktion von Hexachlorocyclotriphosphazatrien mit dem Natriumsalz des N‐Methylamidophosphorsäurediäthylesters
Authors: Gehlert P. , Schadow H. , Scheler H. , Thomas B. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Hexachlorocyclotriphosphazatrien mit dem Natriumsalz des N‐Methylamidophosphorsäurediäthylesters führt bei Raumtemperatur in den Molverhältnissen 1:1, 1:2 und 1:3 zu einem Gemisch partiell substituierter Verbindungen. Mit Hilfe der präparativen Säulenchromatographie konnten die N‐Methyl‐N‐diäthoxyphosphorylamido‐Derivate, N3P3Cl6−n[NCH3P(O)(OC2H5)2]n (n = 1, 2, 3); in reiner Form isoliert werden. Verbindungen höheren Substitutionsgrades wurden nicht erhalten. Die Verbindungen wurden durch ihre Molmassen, Elementaranalysen und die dünnschichtchromatographischen Rf‐Werte charakterisiert und gesichert.
Über Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. X [1]. Zum Stöchiometrie‐Problem der Bindung von Oberflächen‐Chrom(II) an Silicagel
Authors: Hierl G. , Krauss H. L. 
Published: January 2005

AbstractDie thermogravimetrische Analyse eines reduzierten Phillips‐Kontakts (Träger: Silicagel „Merck 7733”︁) zeigt, daß CrII. Ionen bis zu einer Konzentration von 2.8% CrII überwiegend, wenn nicht ausschließlich in Chromat‐analogen Einheiten gebunden werden. Bei höherem Chrom(II)‐Gehalt. bis zur maximal erreichbaren Konzentration von 3.5%, werden von dem zusätzlich fixierten Chrom keine weiteren durch die Messung erfaßbaren OH‐Gruppen verbraucht (Bildung von Polychromat‐analogen Strukturen und/oder Verwendung von nichtbenachbarten OH‐Gruppen). Die Analyse ergibt weiterhin. daß nicht alle thermogravimetrisch erfaßten OH‐Gruppen zur Fixierung von Chrom in der Lage sind.Ein Vergleich der quantitativen Ergebnisse mit Silicagel‐Modellen macht die Verwendung von vicinalen Paaren für die Bindung des Chroms unterhalb 2.8% wahrscheinlich.
1, 3, 4‐Thiadiazole‐2, 5‐dithiol as a Complexing Agent II. Complexes of NiII, RhI, PdII, PtII, AuIII, and CuII
Authors: Gajendragad M. R. , Agarwala U. 
Published: January 2005

AbstractKomplexe des NiII, RhI, PdII, PtII, AuIII und CuII mit 1, 3, 4‐Thiadiazol‐2, 5‐dithiol wurden dargestellt. Auf Grund analytischer, magnetischer und spektraler Daten werden Strukturen vorgeschlagen. Kristallfeld‐Parameter wurden in Übereinstimmung mit den vorgeschlagenen Strukturen berechnet.
Versuche zur Oxydativen Addition von Thionylhalogeniden an Übergangsmetallkomplexe
Authors: Schmid G. , Ritter G. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexe [(C6H5)3P]4Pd und [(C6H5)3P]2Ni(NO)Cl reagieren mit SOX2 zu trans‐[(C6H5)3P]2PdX2 (X = Cl. Br) bzw. [(C6H5)3PX][NiX3] (X = Cl). Weiterhin bilden sich (C6H5)3PO und (C6H5)3PS. Im Gegensatz dazu wird SOCl2 durch [(C6H5)3P]2 Ir(CO)Cl oxydativ zu dem Komplex [(C6H5)3P]2 Ir(CO)(Cl2)SOCl addiert.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XV. Bildung und Eigenschaften von Phenylvanadindichlorid
Authors: Schröder S. , Lachowicz A. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractBei Einwirkung von Zinkdiphenyl auf Vanadin(IV)‐chlorid entsteht äßerst luftempfindliches, bei Zimmertemperatur stabiles Phenylvanadindichlorid C6H5VCl2, das eingehend charakterisiert wurde. Das Reflexionsspektrum spricht für eine oktaedrische Anordnung der Liganden am Vanadin und damit für die Struktur eines Koordinationspolymeren. Diäthyläther bewirkt eine Spaltung der V‐C‐Bindung unter Bildung eines Vanadin(II)‐chlorid‐ätherates.
Die Kristall‐ und MolekülStruktur des Ammoniumtrifluormethylsulfonats bei 20°C
Authors: Gänswein B. , Brauer G. 
Published: January 2005

AbstractAmmoniumtrifluormethylsulfonat kristallisiert tetragonal mit a =7,176(3) Å; c = 6,052(3) Å in der Raumgruppe P4/nmm; die Elementarzelle enthält zwei Formeleinheiten. Aus Einkristalldaten konnte mittels der Patterson‐Methode und einer Strukturverfeinerung der Full‐Matrix‐Technik die Struktur im Prinzip gelöst, aber nur bis zu einem R‐Wert von R = 0,145 verfeinert werden. Die CF3SO3‐Anionen bilden danach eine Art Schichtengitter, wobei drei Anionen über ein Ammonium‐Ion miteinander durch Wasserstoffbrücken verbunden sind. Bei konstanter Gestalt des Anions im Gesamtgitter besetzen sowohl F‐ als auch O‐Atome höherzählige Punktlagen als der Molekülformel entspricht. Dies bedeutet eine statistische Unterbesetzung dieser Punktlagen in der Elementarzelle.