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Beiträge zur Viskosität geschmolzener Salze. I. Die Viskosität des Thallium(I)‐chlorids
Authors: Grothe Karl Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie Bestimmung der Viskosität des geschmolzenen Thallium(I)‐chlorids nach der Hohlkörpertorsionsmethode im Temperaturbereich von 440–780°C wird beschrieben. Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität η wird durch die Gleichung η = A · exp (Eη/RT) wiedergegeben, mit Eη = 3,4 kcal/mol und A = 0,173 cP. Ein Vergleich von Werten aus diesen und anderen Viskositätsmessungen mit solchen aus Selbstdiffusionsuntersuchungen anderer Autoren zeigt, daß in beiden Fällen der gleiche Transportmechanismus vorliegt.
Die Kristallstruktur von Zirkoniumtetrachlorid
Authors: Krebs Bernt 
Published: January 2005

AbstractZrCl4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2/c mit a = 6,361, b = 7,407, c = 6,256 Å, β = 109,30°, Z = 2. Die Röntgenstrukturanalyse ergab einen neuen Strukturtyp, in dem ZrCl6‐Oktaeder über zwei gemeinsame Kanten zu gewinkelten Ketten [ZrCl4/2Cl2] verknüpft sind. Die Cl‐Atome bilden eine verzerrte kubisch‐dichteste Packung. Die jeweils zwei endständigen Cl‐Atome pro Oktaeder befinden sich in cis‐Stellung zueinander. Die Struktur hat enge Beziehungen zu denen des TcCl4, PtJ4 und MoOCl3. Die ZrCl‐Bindungsabstände betragen 2,655 (Brücke), 2,498 (Brücke) und 2,307 ÅZrBr4, HfCl4 und HfBr4 sind mit ZrCl4 isotyp.
Die Umamidierung von Tris‐dimethylamino‐arsan mit Säureamiden
Authors: Sommer K. , Lauer W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Harnstoff und N,N′‐Dimethylharnstoff mit [(CH3)2N]3As entstehen Verbindungen der Zusammensetzung (H2N · CO · NH)3As und (CH3NH · CO · NCH3)3As, während die entsprechenden Schwefelsäureamide, Sulfamid und N,N′‐Dimethylsulfamid zu Verbindungen der Form (HN · SO2 · NH)3As2 und (CH3N · SO2 · NCH3)3As2 führen. Die IR‐Spektren zeigen, daß in dem Reaktionsprodukt der Schwefelsäure‐Derivate AsN‐Bindungen vorliegen, während bei den Kohlensäure‐Derivaten nur AsO‐Schwingungen auftreten.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XX. Schwermetallkomplexe des Tetraäthyl‐biphosphins
Authors: Issleib K. , Giesder U. 
Published: January 2005

AbstractAus Tetraäthylbiphosphin und wasserfreien Salzen von FeII, CoII, NiII, CuI, Cd und HgII entstehen in THF, Benzol bzw. Acetonitril Komplexe der allgemeinen Formel M‐salz · (C2H5)2PP(C2H5)2. Im Falle von NiBr2 bildet sich auch NiBr2{(C2H5)2PP(C2H5)2}2. Der Einsatz von Tetrahydrofuranaten des Titan(III)‐, Vanadium(III)‐ und Chrom(III)‐chlorids führt zu öligen Reaktionsprodukten. Während die Struktur von CuX · (C2H5)4P2 auf Grund röntgenographischer Untersuchungen bekannt ist, werden aber an Hand magnetischer‐ und spektralphotometrischer Messungen die dargestellten Komplexe hinsichtlich ihres strukturellen Aufbaues näher charakterisiert.
Reaktionen von Aminoalkoholen und Triaminen mit Arsenchloriden und Tris‐dimethylamino‐arsan
Authors: Sommer K. , Lauer W. , Becke‐Goehring M. 
Published: January 2005

AbstractAminoarsane werden durch Aminolyse von Arsentrichlorid oder Methyldichlorarsin dargestellt. Die Transaminierung von Trisdimethylamino‐arsan führt jedoch zu besseren Ausbeuten. Auch Aminoalkohole setzen sich mit dem Aminoarsan um. Benutzt man Bis‐oxyalkyl‐amin oder Bis‐aminoalkyl‐amin, so erhält man bicyclische Systeme, wie das 1.6.7.8‐Dioxazarsa‐pentalan, das 1.7.8.9‐Dioxazarsa‐hydrindan, das 1.8.9.10‐Dioxazarsa‐dekalin oder entsprechende Triazarsa‐Verbindungen.
Co‐Ordination Compounds of 2,2′‐bipyridyl with tervalent gallium
Authors: Srivastava T. N. , Mohan G. 
Published: January 2005

AbstractTris‐(2,2′‐bipyridyl) gallium(III) perchlorate and nitrate have been synthesised by the interaction of 2,2′‐bipyridyl with the corresponding gallium(III) salts. The two new compounds have been characterised by elemental analysis and infra red data.
Nuclear Magnetic Resonance and Electronic Spectral Study of oxalato‐ammine cobalt(III)complexes
Authors: Biradar N. S. , Pujar M. A. 
Published: January 2005

AbstractA series of oxalato‐ammine cobalt(III) complexes were prepared. The nuclear magnetic resonance spectral properties of this series have been measured. The chemical shifts observed in these complexes have been explained on the basis of the theory of GRIFFITH and ORGEL. The splitting of the bands have been examined. The various crystal field parameters Dq′, B, Dt′ have been discussed.
Nickel(II)‐ und Kobalt(II)‐Komplexe des trans‐2‐Äthylmercapto‐cyclohexyl‐phenylphosphins
Authors: Wenschuh E. , Rudolph K.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von Chelatkomplexen des trans‐2‐Äthylmercapto‐cyclohexyl‐phenylphosphins (ÄMCPP) werden beschrieben. Nickel(II)‐Salze bilden mit ÄMCPP 1.2‐Komplexe der Koordinationszahlen 4, 5 und 6: [Ni(ÄMCPP)2]X2 (X = J, Br, ClO4); [Ni(ÄMCPP)2X]X (X = Cl, NCS); [Ni(ÄMCPP)2X]BPh4, (X = Cl, NCS) und [Ni(ÄMCPP)2Cl2]. Im Falle von Kobalt(II)‐Salzen hingegen werden 1,1‐ und 1,2‐Komplexe der allgemeinen Zusammensetzung [Co(ÄMCPP)X2] (X = Br, Cl) und Co(ÄMCPP)2X2(X = Br, Cl, NCS) erhalten.Aus Reflexions‐ bzw. Absorptionsspektren, Leitfähigkeitsmessungen und magnetischen Untersuchungen resultiert für die Nickel(II) ‐Verbindungen eine planquadratische, quadratisch‐pyramidale bzw. oktaedrische Struktur, während die Kobalt(II)‐Komplexe tetraedrisch konfiguriert sind.
Bildung und Fällung von Bromocadmaten in Essigsäure als Lösungsmittel
Authors: Hardt Horst‐Dietrich , Pazen Frank 
Published: January 2005

AbstractCadmiumbromid reagiert in wasserfreier Essigsäurelösung mit Acetylbromid zu Bromocadmaten, die als Ammoniumsalze ausgefällt werden können. Durch konduktometrische Kontrolle und Röntgenbeugungsversuche sind die Phasen (NH4)(CdBr3), (NH4)2· (CdBr4) und (NH4)4(CdBr6) aufgefunden worden, die sich in der Hitze als einfache Doppelsalze zu Ammoniumbromid und Cadmiumbromid zersetzen.
Zur Chemie in Schmelzlösungen. IV. Darstellung von kristallinen Boraten M2+M4+(BO3)2
Authors: Schultze D. , Wilke K.‐Th. , Waligora Ch. 
Published: January 2005

AbstractDie Borate M2+Sn(BO3)2 (M = Mg, Ca, Sr, Ba, Cd, Mn, Co), M2+Zr · (BO3)2 (M = Ca, Sr, Ba, Cd) und BaTi(BO3)2 werden durch Abkühlen einer schmelzflüssigen Lösung in einem Überschuß des jeweiligen Borates M2+O · xB2O3 in kristalliner Form dargestellt. Einige Eigenschaften der Verbindungen werden mitgeteilt.
Die Kristallstrukturen der Verbindungen PCl5NbCl5und PCl5TaCl5
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractDie Röntgenstrukturanalyse der kristallisierten Verbindungen PCl5NbCl5und PCl5TaCl5ergab: beide Verbindungen sind isomorph und kristallisieren in der Raumgruppe P1. Die Verbindungen sind heteropolar aufgebaut und bestehen aus PCl4+‐Kationen und den Anionen NbCl6−bzw. TaCl6−. Der Charakter ihrer Verzwillingung wird diskutiert.
Darstellung und Kristallstruktur der Verbindung AsCl5SbCl5AsCl3
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung des AsCl5SbCl5AsCl3 wird beschrieben. Diese Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Cmc21 mit den Gitterkonstanten a = 10,02, b = 16,20 und c = 11,67 Å. Die Röntgenstrukturanalyse ergab einen heteropolaren Aufbau; als Baugruppen treten AsCl4+‐Tetraeder, SbCl6−‐Oktaeder und trigonale bipyramidale AsCl3‐Molekeln auf.
Magnetische Struktur von Columbit, FeNb2O6
Authors: Weitzel Dhans 
Published: January 2005

AbstractMit Neutronenbeugung wurden die Atomparameter von Coiumbit, FeNb2O6 und MnNb2O6, verfeinert. Tieftemperaturmessungen an FeNb2O6 ergaben magnetische Reflexe hkl mit k 1/2zahlig. Aus den Reflexintensitäten ergab sich eine kollineare magnetische Struktur \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = - \overrightarrow {\rm S} _2 = \overrightarrow {\rm S} _3 = \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document} für die 4 Atome der halben magnetischen Zelle. Die Momente liegen parallel zur x‐Achse, φa = 0°; das Moment beträgt μ = 3.84°B.Beim MnNb2O6 sind bei 2,0°K Reflexe 010, 101 und 210 zusätzlich beobachtet worden. Hier kann auf Grund der beobachteten Intensitäten unterschieden werden zwischen einem kollinearen Modell G: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = - \overrightarrow {\rm S} _2 = \overrightarrow {\rm S} _3 = - \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document} mit Komponenten Gx, Gz (φa = 10°, φc = 80°) und einem nicht‐kollinearen Modell CX (\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \overrightarrow {\rm S} _1 = \overrightarrow {\rm S} _2 = - \overrightarrow {\rm S} _3 = - \overrightarrow {\rm S} _4 $\end{document}) mit Gy zugunsten des ersteren.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihen OP(OCH3)3OP(SCH3)3 und SP(OCH3)3SP(SCH3)3
Authors: Wafa O. Aboul , Lentz A. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die IR‐ und RAMAN‐Spektren von folgenden Verbindungen aufgenommen und zugeordnet: OP(OCH3)3, OP(OCH3)2(SCH3), OP(OCH3)(SCH3)2, OP(SCH3)3, SP(OCH3)3, SP(OCH3)2(SCH3), SP(OCH3)(SCH3)2 und SP(SCH3)3. Mit Hilfe eines Näherungsverfahrens werden sämtliche Valenzkraftkonstauten berechnet. Ganz allgemein ergibt der Ersatz von Sauerstoff durch Schwefel eine Abnahme aller Kraftkonstanten, am stärksten für f POCH3 und f PSCH3 (18%), bei f PO und f SP von 10% und bei f OCH3 und f SCH3 von 2%.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XXXI. Schwingungsverhalten von p‐substituierten N,N‐Bistrimethylsilylanilinen
Authors: Witke K. , Reich P. , Kriesmann H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Silylierung der freien Amine werden p‐substituierte N,N‐Bis‐trimethylsilyl‐aniline p‐XC6H4N[Si(CH3)3]2 mit X = H, CH3, C2H5, CH3O, CH3CO, F, Cl, Br, J, CN, C6H5, (CH3)3SiO und [(CH3)3Si]2N sowie die Isotopenderivate C6H515N[Si(CH3)3]2 und C6D5N[Si(CH3)3]2 dargestellt und deren Schwingungsspektren mitgeteilt und zugeordnet. Von p‐[(CH3)3Si]2NC6H4N[Si(CH3)3]2 wird die Molekülsymmetrie ermittelt. Der Einfluß der Substituentenmasse von X auf die Lage der νs SiNSi‐Schwingung wird erörtert.
Beziehungen zwischen Lumineszenzspektrum und Struktur von Seltenerdkomplexen. II. Oktaedrisch koordinierte Hexahalogenokomplexe des Europium(III)
Authors: Butter E. , Seifert W. 
Published: January 2005

AbstractAus einer Analyse der Lumineszenzspektren der Pyridinium‐Hexahalogenokomplexe des Europium (III), (PyH)3EuCl6 und (PyH)3EuBr6, folgt das Vorliegen einer schwach gestört oktaedrischen Symmetrie des Feldes am Zentralion.Die aus der Aufspaltung des 7F2‐Niveaus ermittelten Parameter des Ligandenfeldes,
\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm B}_{{\rm 40}} {\rm (EuCl}_{\rm 6} {\rm - - -) = 159 \pm 4 und B}_{{\rm 40}} {\rm (EuBr}_{\rm 6} {\rm - - -) = 152 \pm 4 cm}^{- {\rm 1}} {\rm,} $\end{document}
sind etwa vier‐ bis fünfmal größer als die aus dem elektrostatischen Punktladungsmodell theoretisch berechneten Parameterwerte.
Die Kristallstruktur von Diäthylamino‐titantrichlorid
Authors: Fayos José , Mootz Dietrich 
Published: January 2005

AbstractDiäthylamino‐titantrichlorid, (C2H5)2NTiCl3, kristallisiert monoklin mit der Raumgruppe P21/n und den Gitterkonstanten a = 6,131 Å, b = 12,290 Å; c = 12,081 Å und β = 87,20°. Die Elementarzelle enthält vier Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung mit dreidimensionalen Diffraktometerdaten ergab für 1509 beobachtete Reflexe einen R‐Faktor von 0.079. Das Titanatom besitzt die Koordinationszahl sechs. Die NTiCl5‐Oktaeder sind über gemeinsame ClCl‐Kanten zu unendlichen Zickzack‐Ketten verknüpft. Das Stickstoffatom und ein Chloratom nehmen an der Verbrückung nieht teil. Der TiN‐Abstand ist mit 1,852 Å deutlich kürzer als eine hypothetische reine Einfachbindung.
Stabilisierung von Cer(IV) in Lösung mittels Komplexonen
Authors: Petschurowa N. I. , Martynenko L. I. , Spitzin V. I. , Malinina E. A. 
Published: January 2005

AbstractMittels spektrophotometrischer Methoden wird die Reaktion von Cer(IV) in sulfat‐ und nitrathaltigen Lösungen mit Diäthylentriaminpentaessigsäure (DTPE, H5L), Äthylentriamintetraessigsäure (ÄDTE, H4A), Nitrilotriessigsäure (NTE, H3X), Iminodiessigsäure (IMDE, H2Z), Säuren und Glycin (HGl) untersucht. In schwach sauren Lösungen bilden sich mittlere Komplexonate des Cer(IV) mit DTPE, ÄDTE und NTE, was zur Redoxstabilität der Systeme führt. Eine Reduktion von Cer(IV) durch Komplexon verläuft um so langsamer, je stabiler das Komplexonat ist. In stark sauren Medien beobachtet man eine umgekehrte Gesetzmäßigkeit. Großen Einfluß auf Zusammensetzung und Redoxaktivität von Cer(IV)‐Komplexonaten haben in der Lösung befindliche anorganische Anionen. Die Stabilität von Cer(IV) in thermodynamisch stabilen Komplexonaten erklärt sich durch eine andere Bindung zwischen Cer(IV) und Komplexon.
Polarographisches Verhalten von Dicyanmethanidooxoanionen
Authors: Matschiner H. , Köhler H. , Matuschke R. 
Published: January 2005

AbstractDas polarographische Verhalten des als Nitritanalogon zu betrachtenden Nitrosodicyanmethanidions und des Nitratanalogons Nitrodicyanmethanid wird beschrieben. Infolge ihres asymmetrischen Baues werden die Dicyanmethanido‐oxoanionen reduziert. Als Zwischenprodukt bildet sich Hydroxylamin.
Schwingungsspektren von Methylpentafluorosilicaten und Normalkoordinatenanalyse des Methylpentafluorosilications
Authors: Licht Kurt , Peuker Christel , Dathe Christian 
Published: January 2005

AbstractVon (NH4)2‐, K2‐, Rb2‐ und Cs2[CH3SiF5] wurden die RAMAN ‐und IR‐Spektren (400–4000 cm−1, z. T. auch. 200–400 cm−1) gemessen und die in den Spektren auftretenden Linien bzw. Banden weitgehend zugeordnet. Ferner wurde eine Normalkoordinatenanalyse des [CH3SiF5]2‐‐Ions durchgeführt. Mit Hilfe der IR‐Spektroskopie wurde ferner die Beständigkeit der Methylpentafluorosilicate untersucht.
Über sechsgliedrige Heterocyclen mit Phosphor‐, Stickstoff‐ und Schwefelatomen im Ring
Authors: Bieller Udo , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractCyclisches Sulfurylphosphazochlorid (I) reagiert mit Ammoniak oder Methylamin zu den Tetramiden (II) und (III) und mit Anilin oder Dimethylamin zu don Diamiden (IV) und (V). Die Synthese eines Diphenylderivates (VI) gelingt ausgehend von C6H5PCl4. magnified image (II) reagiert mit PCl5 zu der ionischen Verbindung (VII) magnified image.
The Action of Sulfur Trioxide on Elemental Sulfur
Authors: Habashi F. , Dugdale R. 
Published: January 2005

AbstractThe reaction between SO3 and elemental sulfur to form SO2 proceeds with maximum rate at 70°C, The decrease in rate at higher temperature is supposed to be due to the dissolution of SO3 in molten sulfur then its decomposition according to: SO3 → SO2 + 1/2 O2. At about 200°C, the rate of reaction of sulfur with SO3 is negligible as compared to its rate of evaporation. The decomposition products of SO3 are also without action on sulfur in the temperature range 70 to 275°C.
Zur Kenntnis der Hexafluoromanganate(III)
Authors: Wieghardt K. , Siebert H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der bisher nicht bekannten Verbindungen [Co(NH3)6]MnF6, [Cr(NH3)6]MnF6 und [Rh(NH3)6]MnF6 wird beschrieben. Die Salze kristallisieren isotyp in der Raumgruppe T6h–Pa3 mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Das magnetische Moment des [Co(NH3)6]MnF6 wird zu 4,94 B.M. bestimmt. Die UV‐ und UR‐Spektren der genannten Verbindungen sowie des K3MnF6 und des K2NaMnF6 werden gemessen und diskutiert. Die statische Verzerrung des MnF3−6‐Ions in K3MnF6 und K2NaMnF6 und ein dynamischer Effekt in den Salzen mit komplexem Kation als Folgen des JAHN‐TELLER‐Theorems machen sich in charakteristischer Weise in den UR‐Spektren bemerkbar.
Über s‐Triazinium‐Salze und Additionsverbindungen des s‐Triazins
Authors: Allenstein E. , Beyl V. , Löhmar K. 
Published: January 2005

AbstractNach verschiedenen Methoden wurden einige unbekannte Salze des s‐Triazins dargestellt und die IR‐Spektren der meisten Salze zugeordnet. Bei der Umsetzung von s‐Triazin mit HCl oder HBr bildeten sieh Gemische aus s‐Triazinium‐monohalogeniden und Produkten mit höherem Halogenwasserstoffgehalt, mit HJ wurde dagegen die Verbindung C3H3N3 · 3 HJ erhalten. Die IR‐Spektren dieser Verbindung und des entsprechenden Produkts aus s‐Triazin und DJ ergaben Anhaltspunkte für die Struktur. Die Umsetzung einiger Ansolvosäuren mit s‐Triazin führte zu Additionsverbindungen, in denen ein aber auch zwei Ansolvosäuremoleküle an ein Molekül s‐Triazin gebunden waren. Die IR‐Spektren der meisten Additionsverbindungen wurden ebenfalls zugeordnet. Außer dem wurde ein Addukt von Brom an s‐Triazin. C3H3N3 · Br2, dargestellt.
Schwingungsspektrum und Kraftkonstanten von Chlorisocyanat CINCO
Authors: Eysel H. H. , Nachbaur E. 
Published: January 2005

AbstractIR‐ und RAMAN‐Spektrum von CINCO werden mitgeteilt. Nach Aussage der Spektren ist die Verbindung eben gebaut: Symmetrie Cs. Die Diskussion der an anderer Stelle gegebenen Strukturvorschläge an Hand der Q‐Aufspaltung in der Typ‐C‐(⊥)‐Bande der Molekel bestätigt die Annahme einer schwach gewinkelten NCO‐Gruppe. Die Kraftkonstanten des CINCO und HNCO wurden für das allgemeine Valenzkraftfeld berechnet. Als Kraftkonstante der NCl‐Einfachbindung ergibt sich aus den vorliegenden Berechnungen ein Wert von 2,8 mdyn/Å.
Über das Anlagerungsvermögen von Salicylaldehydimin‐Komplexen des Nickels und Kupfers. I
Authors: Krebs H. , Starkf H. , Pachali K. 
Published: January 2005

AbstractIm Kristallgitter zeigen Chelatkomplexe von SCHIFFSCHEN Basen des Salicylaldehyds mit Ni(II) und Cu(II) häufig eine Assoziation der Molekeln untereinander. Bei SCHIFFSCHEN Basen mit einseitig substituierten Äthylen‐ und Propylendiaminen zeigt das IR‐Spektrum nur die Koordinationszahl 4 des Nickels und Kupfers an. Aus der IR‐Absorption der sekundären Aminogruppe von Diäthylentriamin, Dipropylentriamin und Triäthylentetramin wird bei den Kupfersalzen eine eindeutige Verschiebung der NH‐Frequez zu niedrigeren Wellenzahlen beobachtet. Bei den Nickelsalzen ist die Verschiebung nicht so stark und manchmal nicht eindeutig feststellbar. Die Besetzung einer 5. Koordinationsstelle an den beiden Metallatomen ist im Falle des Kupfers somit eindeutig nachgewiesen, im Falle des Nickels in den meisten Fällen wahrscheinlich.
Strukturbestimmungen an Bor‐Stickstoff‐Verbindungen. V. Die Kristall‐ und Molekülstruktur des B‐Tris(dimethylamino)‐borazols
Authors: Hess H. , Reiser B. 
Published: January 2005

AbstractB‐Tris(dimethylamino)borazol kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/a mit a = 9,841, b = 17,61 c = 8,140 Å, β = 111,9° und 4 Molekeln in der Elementarzelle. Die Molekel zeigt nur geringe Abweichungen von einer planaren Struktur mit D3h‐Symmetrie. Die endocyclischen und die exocyclischen B–N‐Bindungen sind innerhalb der Standardabweichung gleich lang (Mittelwert 1,432 Å). Die Ringwinkel sind an den B‐Atomen und den N‐Atomen deutlich verschieden.
Dimethylarsenazid (CH3)2AsN3, Dimethylwismutazid (CH3)2BiN3 und Dimethylthalliumzid (CH3)2TiN3
Authors: Müller Joachim 
Published: January 2005

Abstract(CH3)2AsN3 entsteht aus (CH3)2AsJ und AgN3 als farblose Flüssigkeit (Sdp. 136°C), die sich in Benzol monomer löst. (CH3)2BiN3 fällt in Form farbloser Nadeln (Zers. ab 150°C) aus einer Lösung von Bi(CH3)3 und HN3 in Äther aus. Nach den Schwingungs‐ und Massenspektren sind die Verbindungen nicht assoziiert, während das Lösungsverhalten von (CH3)2BiN3 dem widerspricht. Es wird eine Dipol‐Assoziation der polaren Molekeln im Kristall angenommen. (CH3)2TlN3 entsteht sowohl aus Tl(CH3)3 und ClN3 als auch aus (CH3)2TIOH und HN3; es bildet farblose Nadeln und Blättchen (Zers. ab 245°C). Nach dem Schwingungsspektrum ist die Struktur ionogen (CH3TlCH3)+N−3.
Über Oxothallate der Alkalimetalle. Zur Kenntnis von Li5TlO4
Authors: Hoppe R. , Panek P. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Li5TlO4 (blaßgelb), das nach Einkristalldaten mit a = 13,23 und c = 4,728 Å, Z = 8 tetragonal, P42/nmc, kristallisiert. Für 342 hk0–hk3, Mo–Kα, ist R = R' = 0,0984 (Parameter siehe Text). Gemäß Li5□2TlO4 liegt eine geordnete Variante der Li2O‐Struktur vor.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. XCI. Dekamethylcyclotetrasilazan
Authors: Wannagat U. , Braun R. , Gerschler L. 
Published: January 2005

AbstractDekamethylcyclotetrasilazan (I) läßt sich aus 1,3‐Dichlorpentamethyldisilazan (II), 1,3‐Dichlortetramethyldisilazan (III) wie auch aus 1,3‐Bis(methylamino)‐tetramethyldisilazan (IV) gemäß Schema 1, Rkk. (1) bis (3), nicht jedoch durch die in der Literatur5 beschriebene thermische Umlagerung von Bis(methylaminodimethylsilyl)‐tetramethylcyclodisilazan (V) (vgl. Rk. 4) darstellen. Hierbei entsteht ausschließlich, – in den Rkk. (2) und (3) nur auf Nebenwegen –, ein Gemisch von N‐Methylcyclotrisilazanen (Schema 2, VI–IX).
Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von N‐Silylpyrrolen C4H4NSiX3 (X = Cl, CH3, H)
Authors: Bürger H. , Burczyk K. 
Published: January 2005

AbstractN‐Trichlorsilyl‐pyrrol (I) wurde dargestellt und zusammen mit N‐Trimethylsilyl‐pyrrol (II) IR‐ und RAMAN–spektroskopiseh untersucht. Für Pyrrol, I, II und N‐Silyl‐pyrrol wurde eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt, aus der hervor‐geht, daß keine charakteristische „SiN‐Schwingung”︁ auftritt. Diese Schwingung ist vielmehr mit ν NC2 und δ(Ring) sowie γs SiC3 und γs SiCl3 gemischt und an mehreren Frequenzen zwischen ∼400 und ∼1100 cm−1 beteiligt. Die Ergebnisse werden mit quantenchemischen Berechnungen an Pyrrol und II verglichen.
Metallchelate von Thiohydroxamsäurederivaten
Authors: Dietzel R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractMetallchelate der VIII. Nebengruppe von N‐Thiobenzoyl‐N‐phenylhydroxylamin und Benzthiohydroxamsäure wurden dargestellt. Die magnetischen Eigenschaften und die potentiometrischen Stabilitätsuntersuchungen einiger dieser Metallkomplexe werden diskutiert.
Elektrochemische Untersuchungen an Organothallium(III)‐Verbindungen
Authors: Issleib K. , Naumann S. , Matschiner H. , Walther B. 
Published: January 2005

AbstractDie elektrochemische Reduktion von Dialkylthallium(III)‐Kationen in wäßrigen Puffersystemen und Dimethylformamid führt im Primärschritt zu {R2Tl}, das in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen entweder elektrochemisch zu Tl° reduziert werden kann oder zu R3Tl und Tl° disproportioniert. Phenyl‐substituierte Organothalliumverbindungen werden in DMF in einer Stufe zu Tl° und Diphenylquecksilber reduziert.
Über 1‐Hydroxyalkan‐1,1‐ diphosphonsäuren
Authors: Blaser† B. , Worms K.‐H. , Germscheid H.‐G. , Wollmann K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsatz von Acylierungsmitteln mit H3PO3 oder von PCl3 mit Carbonsäuren und definierten Mengen Wasser bilden sich Produkte aus denen sich durch anschließende Wasserdampfbehandlung in hoher Ausbeute 1‐Hydroxyalkan‐1,1‐diphosphonsäuren isolieren lassen. Aus dem Rohprodukt der Umsetzung von Acetylierungamitteln mit H3PO3 läßt sich außerdem ein cyclisches Kondensationsprodukt aus 2 Molekeln 1‐Hydroxyäthan‐1,1‐diphosphonsäure isolieren. Für letztere Verbindung werden zwei Strukturvorschläge diskutiert.
The Reaction of Hydrogen with Lanthanum at various Temperatures
Authors: Gayer K. H. , Grunwald J. J. 
Published: January 2005

AbstractThe reaction of lanthanum with hydrogen was investigated in the temperature region 100°C to 800°C. The predominant portion of the hydrogen is taken up at constant rate. The final saturation with hydrogen is diffusion‐controlled and obeys the parabolic‐laws.
Untersuchungen an Reaktionprodukten von Dinatriumdihydrogensilicathydraten – Na2H2SiO4 · xH2O – und Dinatriumsilicat – (Na2SiO3) – mit Wasserstoffperoxid. II. Die Gitterparameter von Na2SiO3 · 3 H2O2
Authors: Rietz G. , Löscher J. 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund von Röntgenpulveraufnahmen kristallisiert die Verbindung Na2SiO3 · 3 H2O2 orthorhombisch mit a = 8,241, b = 19,374, c = 5,487 Å und Z = 4.