bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung, Struktur und Eigenschaften von Alkali‐monothioperrhenaten
Authors: Krebs B. , Müller A. , Beyer H. 
Published: January 2005

AbstractDie Monothioperrhenate des Kaliums, Rubidiums und Cäsiums werden rein dargestellt und mit Hilfe von Strukturdaten und IR‐Spektren charakterisiert. Während das CsReO3S im BaSO4‐Typ kristallisiert, bilden KReO3S und RbReO3S einen bisher nicht bekannten monoklinen ABX4‐Strukturtyp, der Beziehungen zur Scheelitstruktur und zum KCrO3Cl‐Typ hat. Bei der Disproportionierung von ReO3S‐ in wäßriger Lösung entsteht wahrscheinlich das bisher nicht bekannte Dithioperrhenat ReO2S.
Über ein Phosphor, Stickstoff und Bor enthaltendes sechsgliedriges Ringsystem
Authors: Becke‐Goehring Margot , Müller Hans‐Jochen 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzen des Phosphornitridchlorids [Cl3PNPCl3]Cl mit Methylammoniumchlorid und Bortrichlorid wurde die Verbindung N3P2Cl6B(CH3)2 erhalten. Das Grundgerüst dieser Substanz besteht aus einem sechsgliedrigen Ringsystem mit drei N‐Atomen, zwei P‐Atomen und einem B‐Atom. Die gleiche Verbindung kann auch durch Umsetzung von Phosphorpentachlorid mit Methylammoniumchlorid und Bortrichlorid erhalten werden, wobei allerdings noch in beträchtlicher Ausbeute das N‐Methyltrichlorophosphinimin (CH3NPCl3)2 entsteht.Molekulargewichtsbestimmungen in Benzol und eine Betrachtung des IR‐Spektrums zeigen, daß diese Ringverbindung nicht als Salz vorliegt, sondern mit vierbindigem Bor zu formulieren ist. In sehr stark polaren Lösungsmitteln besitzt allerdings die Verbindung einen Salzcharakter, wie aus Leitfähigkeitsmessungen folgt.
Darstellung und IR‐Spektren von Phosphonium‐Salzen
Authors: Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Trimethylchlorphosphonium‐hexachloroantimonat(V) mit Wasser bzw. Methanol bilden sich das 1:1‐Addukt aus Trimethylphosphinoxid und Antimon(V)‐chlorid bzw. das Trimethylmethoxyphosphonium‐hexachloroantimonat(V). Mit überschüssigem Chlorwasserstoff kann das Addukt aus Trimethylphosphinoxid und Antimon(V)‐chlorid zum Trimethylhydroxyphosphonium‐hexachloroantimonat(V) protoniert werden. Alkoholyse bzw. Ammonolyse von Trimethylphosphindichlorid ergibt Trimethylmethoxyphosphoniumchlorid bzw. Trimethylaminophosphonium‐chlorid. Bei der Umsetzung dieser Chloride mit antimon(V)‐chlorid werden die entsprechenden Hexachloroantimonate(V) erhalten. Die IR‐Spektren aller dargestellten Verbindungen wurden aufgenommen und diskutiert.
Magnetische Messungen an Mischsalzkontakten. II. Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung von Nickelkristallen in Trägerkatalysatoren
Authors: Dreyeer Hans 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein neues Verfahren zur Auswertung von magnetischen Messungen an superparamagnetischen Substanzen vorgestellt. Die Auswertung erfolgt auf Grund der LANGEVINschen Gleichung. Da der Verlauf der experimentell gefundenen Kurve niemals mit der theoretischen LANGEVIN‐Kurve für eine einzige Kristallgröße übereinstimmt, müssen mehrere Kristallgrößen vorgegeben werden. Die Lösungsdeterminante bekommt damit jedoch den Wert Null, die Lösung ist also mehrdeutig. Durch Anwendung der Kombinatorik werden in einem bestimmten Bereich alle theoretischen Kurven mit mehreren Teilchengrößen in verschiedenen Anteilen berechnet und in dem Maße zur Lösung herangezogen, in dem sie der experimentellen Kurve nahekommen.
Die Kristall‐ und Molekelstruktur des dimeren Thiophosgens
Authors: Krebs B. , Beyer H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des Photo‐Dimerisationsprodukts von Thiocarbonylchlorid wurde über dreidimensionale PATTERSON, ‐ und FOURIER‐Synthesen bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die als 2,2,4,4‐Tetrachloro‐1,3‐dithiacyclobutan zu formulierende Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 6,433, b = 6,086, c = 9,469 Å, β = 98,80°. Die Molekel hat fast ideale D2h−Symmetrie. Der aus alterniereneden C und S‐Atomen bestehende Vierring ist exakt planar mit den Bindungswinkeln SCS = 96,1° und CSC = 83,9° sowie einem extrem kurzen Abstand von 2,683 Å zwischen den nicht gebundenen S‐Atomen. Die sterischen Verhältnisse in einigen anorganischen ABAB‐Vierringsystemen werden diskutiert.
Darstellung, Eigenschaften und Schwingungsspektren der galliumorganischen Äthylsulfinate [(C2H5)2Ga(O2SC2H5)]2 und [C2H5ClGa(O2SC2H5)]2
Authors: Weidlein Johann 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Galliumtriäthyl mit SO2 bei −50°C entsteht bisher unbekanntes, dimeres Diäthylgalliumäthylsulfinat, [(C2H5)2Ga(O2SC2H5)]2. Die Verbindung stellt eine farblose, unzersetzt im Vakuum destillierbare Flüssigkeit dar. Nach dem Schwingungsspektrum (IR und RAMAN) handelt es sich bei dem Grundgerüst Ga2O4S2 um einen gewellten Achtring der Symmetrie C2 oder Cs. Die Behandlung von Diäthylgalliumäthylsulfinat mit HCl–Gas bei 40°C führt unter Abspaltung von C2H6 zur Bildung von [C2H5ClGa(O2SC2H5)]2. Diese hochviskose, farblose Flüssigkeit kann im Vakuum bei 10−3 Torr und 122 bis 123°C destilliert werden. Das Schwingungsspektrum wird diskutiert.
Über den Katalytischen N2O‐Zerfall an dotierten Zinkoxiden
Authors: Schulz W. D. , Scheve J. 
Published: January 2005

AbstractAn mit Li2O bzw. Ga2O3 dotierten Zinkoxid wurde der N2O‐Zerfall untersucht. Im Zusammenhang mit an den Substanzen vor und während der Katalyse durchgeführten elektrischen Leitfähigkeitsmessungen werden die Ergebnisse im Sinne der Energieresonanzhypothese der heterogenen Katalyse diskutiert. Dabei wird ein Zusammenhang zwischen katalytischer Aktivität, Aktivierungsenergie der Homogenreaktion, in der Literatur beschriebenen Elektronenstoßversuchen in der Gasphase und der Ladungsträgerenergie des Katalysators festgestellt.
Zur Reaktion von PtF4 mit Wasser und mit Methanol
Authors: Kolditz L. , Gisbier J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Fluorohydroxo‐ und Fluoromethoxoplatinate (IV) berichtet. Folgende Verbindungen wurden gewonnen und charakterisiert: H2[PtF2(OH)4], M2[PtF2(OH)4] (M = K, Na), K[PtF2(OCH3)3H2O], M2[PtF5OCH3] (M = K, Na, NH4). Außerdem wurden die Hexafluoroplatinate mit den Kationen [N(CH3)4]+, [N(C2H5)4]+, [N(C4H9)4]+ und [pyH]+ erhalten. Chromatographisch wahrscheinlich gemacht wurden die Anionen [PtF5OH]2− und [PtF4(OH)2]2−. Bei den Reaktionen entstanden weiterhin die Verbindungen PtF2(OCH3)2 und Pt(OCH3)4. Beide Verbindungen sind sehr explosive Substanzen. Pt(OCH3)4 zersetzt sich bei vorsichtigem Erwärmen langsam; seine methanolische Lösung eignet sich zur Herstellung von Pt‐Überzügen auf Glas oder anderen Materialien.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XXXIII. Die Parawasserstoff‐Umwandlung an Kupfer–Mangan‐und Silber–Mangan‐Legierungen
Authors: Engels Siegfried 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Parawasserstoff‐Umwandlung an Kupfer‐Mangan‐ und Silber–Mangan‐Legierungen der Zusammensetzung 4,8–31,6 At.‐% Mn (CuMn) bzw. 6,5–33,2 At.‐% Mn (AgMn) untersucht (Temperaturbereich der Messungen etwa 400–550°C).An CuMn‐Katalysatoren wird beim übergang von den Proben mit 19 At.‐% Mn zu solchen mit 21 At.‐% Mn ein deutlicher Abfall der scheinbaren Aktivierungsenergie sowie ein starker Anstieg der absoluten Geschwindigkeitskonstanten gefunden. Ein qualitativ analoges Verhalten beobachtet man an den AgMn‐Katalysatoren im Konzentrationsbereich von 11–14 At.‐% Mn.Für bestimmte Gruppen von Legierungen ergibt sich der Kompensationseffekt.Das katalytische Verhalten der Legierungen wird im Zusammenhang mit dem Auftreten lokalisierter Mn‐d‐Zustände, der Nahordnung sowie Sättigungsgrenze für den jeweiligen Mischkristall CuMn bzw. AgMn beschrieben.
Zur Rolle der Bindungsstärke in der heterogenen Katalyse
Authors: Gutschick D. , Scheve J. , Rienäcker G. 
Published: January 2005

AbstractDie Stärke der Bindung zwischen Substratmolekel und Oberfläche bei der Chemisorption bestimmt, ob ein katalytischer Vorgang oder eine Verbindung zwischen Substrat und Festkörper resultiert. Für Oxydationsreaktionen wurde bereits 1955 erkannt, daß eine optimale Bindungsfestigkeit des Sauerstoffs in Oxiden das Kriterium einer guten katalytischen Aktivität ist. Dieses Optimum für den Bindungszustand des Sauerstoffs konnte durch Leitfähigkeitsmessungen näher charakterisiert werden.
Über die Löslichkeit von LiCl in Lösungen von Lithiummethyl in Diäthyläther
Authors: Berthold H. J. , Groh G. , Stoll K. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Löslichkeit von LiCl in ätherischen Lösungen von LiCH3 in Abhängigkeit von der LiCH3‐Konzentration und der Temperatur untersucht. Bei Raumtemperatur steigt die Löslichkeit ungefähr proportional mit der LiCH3‐Konzentration. Mit fallender Temperatur nimmt die Löslichkeit ab.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Evidence for the Existence of MoO3S2− and WO3S2− Ions in aqueous solution
Authors: Aymonino P. J. , Ranade A. C. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractThe reaction of MoO with H2S has been studied photometrically. It has been found by the existence of isobestic points during the formation of dithioanions that the first reaction products are MoO3S2− and WO3S2−, respectively. The proof for the existence of these ions is not easy because thier bands coincide with those of MO2S ions.
Struktur und Bindungscharakter von Ba3P2
Authors: Maass K. E. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von Ba3P2 wurde aufgeklärt. Es kristallisiert im Anti‐Th3P4‐Strukturtyp, im engeren Sinne im Anti‐Ce2S2‐Typ mit statistisch verteilten Phosphorleerstellen. Die Gitterkonstante beträgt 9,775 Å, die röntgenographische Dichte 4,52 g/cm3. Der Parameter x der Bariumlagen liegt bei 0,0665. Barium wird von 6 Phosphoratomen und 5 Bariumatomen umgeben; es treten mit 3,81 Å sehr kurze Bariumatomabstände auf. Phosphor wird von 8 Bariumatomen umgeben. Die Phosphoratome liegen isoliert. Die Struktur läßt sich als Einlagerung von Phosphor in das krz. Grundgitter des Bariums beschreiben. Durch teilweise negative Ladung des Phosphoratoms zu P− + 2 e ⇌ P ⇌ + e tritt eine starke Verzerrung der Einlagerungsstruktur auf. Der Bindungscharakter in Ba3P2 wird als gemischt metallisch‐ionogen aufgefaßt.
Überblick über die Phosphide des Strontiums
Authors: Maass K. E. 
Published: January 2005

AbstractDie bei der Herstellung der Bariumphosphide erstmals angewandte Methode der Reaktion im Stahlwürfel ließ sich auch auf Strontium—Phosphor Gemische anwenden. Sie diente in Verbindung mit Hochtemperaturversuchen dazu, einen Überblick über das System Strontium—Phosphor zu gewinnen. Es ist weitgehend analog dem System Barium—Phosphor. Als Phasen wurden gefunden: “Sr2P”, Sr3P2, Sr4P3—Sr1,1P, SrP, Sr4P5 und SrP2.Die strontiumreichen Phosphide haben Schmelz‐ oder Zersetzungstemperaturen, die über denen der analogen Bariumphosphide liegen. Sr3P2, Sr4P3 und SrP sind als Pulver braun bis schwarzviolett, Sr3P2 kristallisiert isostrukturell mit Ba3P2. Auf Grund der Eigenschaften wird vermutet, daß die Bindung stärker ionogen ist als beim Bariumphosphid.Mit den Verbindungen Sr3P2 und Ba3P2 wird die Reihe der Anti‐Isostrukturen der Erdalkalimetallpniktide mit den Lanthanidenehalkogeniden um zwei Glieder erweitert; die strukturelle Verwandtschaft dieser Verbindungen wird diskutiert.
Über Chalkogenidhalogenide des Kupfers
Authors: Rabenau A. , Rau H. , Rosenstein G. 
Published: January 2005

AbstractNeun ternäre Verbindungen wurden durch Hydrothermalsynthese in den entsprechenden Halogenwasserstoffsäuren dargestellt. Sie liegen auf den pseudobinären Schnitten, die Selen bzw. Tellur mit den jeweiligen Kupfer(I)‐Halogeniden bilden. In den Selensystemen existieren: CuJSe3, rhomboedrisch; CuBrSe3, orthorhombisch und CuClSe2, monoklin. In den Tellursystemen bestehen zwei homologe Reihen: CuXTe, tetragonal und CuXTe2 monoklin (X  Cl, Br, J). Für die Selenverbindungen wurden thermodynamische Daten aus KNUDSEN‐Messungen erhalten.Suszeptibilitätsmessungen ergaben einen temperaturunabhängigen Diamagnetismus. Die Verbindungen lassen sich auch durch Reaktion von stöchiometrischen Mischungen aus Kupfer(I)‐halogenid und Selen (300°C) bzw. Tellur(350°C)herstellen. Entsprechende Sulfidhalogenide wurden nicht beobachtet.
Darstellung und kristallographische Daten von Ca2SiO4 · CaCl2
Authors: Czaya R. 
Published: January 2005

AbstractAus CaCl2‐Schmelzen wurden Einkristalle der Zusammensetzung Ca2SiO4 · CaCl2 mit Kantenlängen bis 20 mm bei Temperaturen um 800°C gewonnen. Die Substanz ist monoklin. Raumgruppe ist P21/cC. Gitterkonstanten:

Die experimentelle Dichte ist 2,70 g · cm−3; Der kongruente Schmelzpunkt liegt bei 1055°C. Es werden Darstellungsbedingungen, kristallographische und DTA‐Daten angegeben.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Über K2MoOS3 und K2WOS3 und ihre Reaktion mit Selenwasserstoff zu Dithiomonoselenomolybdaten und ‐wolframaten. Röntgenkristallographische Daten von Cs2MoOS2Se und Cs2WOS2Se
Authors: Müler A. , Diemann E. , Schulze H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und Eigenschaften von K2MoOS3 und K2WOS3 werden beschrieben.Bei der Reaktion der Salze mit H2Se in Wasser bilden sich in Gegenwart von Cs+‐Ionen die von uns bereits früher beschriebenen Salze Cs2MoOS2Se und Cs2WOS2Se. Diese kristallisieren in der Raumgruppe D‐Pnma mit Z = 4:
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.
Co2‐Einschiebungsreaktionen bei Aluminium‐, Gallium‐ und Indiumalkylverbindungen
Authors: Weidlein Johann 
Published: January 2005

AbstractGasförmiges CO2 vermag (bei Normaldruck und erhöhter Temperatur) eine Metall‐C‐Bindung in Aluminium‐, Gallium‐ und Indiumtrialkylen zu sprengen. Während sich bei Ga und In jeweils nur dimere Dialkylmetallcarboxylate bilden, können beim Al auch Trimere und höhere Oligomere isoliert werden. Dimere (bei Al auch trimere) Produkte erhält man bei der Reaktion der Trialkyle (oder deren Äther‐Addukten) mit der für den Austausch einer Alkylgruppe gegen eine RCOO‐Gruppe berechneten Menge an reiner Carbonsäure. Nach den Schwingungsspektren (IR und Raman) besitzen die dimeren Dialkylcarboxylate von Al, Ga und In achtgliedrige, vermutlich nur wenig gewellte Ringgerüste M2O4C2. Halogen‐substituierte Organoaluminium‐ und ‐gallium‐Verbindungen reagieren mit CO2 nicht.
Chelation of Benzilate with Iron(III)
Authors: Sen Gupta K. K. , Moulik S. P. , Dey K. 
Published: January 2005

AbstractFe(III) forms a 1 : 1 chelate with benzilate. The equilibrium constant (K = 2.335 × 106), and change of free energy (−ΔG = 8.85 kcals.) of formation as well as the magnetic moment (μ = 6.0 BM) of the isolated solid complex have been reported. From elemental analyses and IR spectra cis‐trans isomeric structures have been proposed. The complex is neutral and stable towards acid.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Spectrophotometric evidence for the existence of MoO3Se2− and WO3Se2− in aqueous solution. Electronic Spectra of the Ions MeOxSe4−x2− (Me = Mo, W)
Authors: Müller A. , Ranade A. C. , Rittner W. 
Published: January 2005

AbstractA spectrophotometric investigation of the reaction between MeO42− (MeMo, W) and gaseous H2Se leading to the identification of the unknown monoselenoanions of molybdenum(VI) and tungsten(VI) is reported. The electronic spectra agree well with the theoretically predicted ones. Further a comparative study of the spectra of different seleno‐ and thio‐anions was made. The first band in the electronic spectra of MoO3Se2− and WO3Se2− is due to the Se → metal charge transfer transition.
Untersuchungen an 1,2‐Komplexen der Nickel(II)‐halogenide mit N‐substituierten Aminoäthylpyridinen‐(2)
Authors: Unger E. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractKomplexe des Typs NiL2X2 (L = N‐substituiertes Aminoäthylpyridin; X = Cl, Br, J) besitzen im kristallinen Zustand eine cis‐oktaedrische (Chloride und Bromide) bzw. verzerrt trigonal‐bipyramidale Struktur (Jodide). In Acetonlösung erfolgt eine partielle Dissoziation unter Bildung von NiLX2, L, NiL3Y+ und X−. Auf spektralphotometrischem Wege werden Stabilitätskonstanten K2s für die 1,2‐Komplexe ermittelt. Zwischen log K2S für die Verbindungen NiL2Cl2 und NiL2J2 und den Säureexponenten der von den Liganden L abgeleiteten quarternären Ammoniumionen besteht Korrelation. Die Sonderstellung der Chelate des β‐Methylaminoäthylpyridins‐(2) wird auf sterische Faktoren zurückgeführt.
Mössbauer‐spektrometrische Untersuchung der (Fe,Na)‐Form des Mordenits (Zeolith M)
Authors: Meisel W. , Platschinda A. S. , Susdalev I. P. 
Published: January 2005

AbstractDas Verhalten von Fe‐Ionen in teilweise ausgetauschten Proben von Zeolith M (Mordenit) nach Temperung an Luft wurde anhand von Mössbauer‐Spektren untersucht. Es ergeben sich Aussagen zum Einbau und zur Dynamik der Ionen im Zeolithgitter und zum Wachstum von kleinen α‐Fe2O3‐Kristalliten durch Diffusion an die äußere Oberfläche.
Zur Darstellung von Phosphor(III, V)‐oxiden: β‐Phase P4O7–P4O8
Authors: Heinz Dieter , Rienitz Helga , Radeck Detlef 
Published: January 2005

AbstractDas früher vermutete strukturanaloge Endglied P4O7 der β‐Phase von Phosphor)III, V(‐oxiden kann ebenso wie die β‐Mischkristallphase P4O7–P4O8 durch Oxydation von in Tetrachlormethan gelöstem Phosphor(III)‐oxid dargestellt werden. Ohne Änderung der Kristallgitterstruktur sind P4O7‐ und P4O8‐Molekeln im Phasenbereich P4O7–P4O7,9 kontinuierlich gegeneinander austauschbar. Die Dichte der Mischkristalle ändert sich dabei gesetzmäßig mit der mittleren Zusammensetzung.Die Kristallstruktur der β‐Phase wird offensichtlich durch die Struktur der P4O7‐Molekeln bestimmt und nicht, wie früher angenommen, durch die der P4O8‐Molekeln. Letztere scheinen in reiner Form im allgemeinen amorphe Substanzen zu bilden.
Zur Kristallzüchtung von Cadmiumsulfid und anderen II–VI‐Verbindungen. IV. Zum Gleichgewicht zwischen Selen und Wasserstoff bei 400°C
Authors: Flögel Peter 
Published: January 2005

AbstractMitführung von HgSe in N2 bzw. H2 als Transportgas zwischen 540 und 360°C wird gemessen und nach 2 HgSef = 2 Hg + ΣxnSen gedeutet. Es gilt lg PHg(atm) = −;6579,0:T – 7,0264 ± 0,012. Bei Anwendung eines festen Katalysators reagiert H2 mit Selen bis zum Gleichgewicht. Auswertung unter Berücksichtigung der Selenpolymerisation ergibt

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Mitführung von CdSe in N2 bzw. H2 wird überprüft und erweitert (1000 bis 600 bzw. 370°C).Die normale Bildungsenthalpie des Selenwasserstoffs ΔH°298 (H2Se) = 6,4 ± 0,2 kcal/Mol in Verbindung mit übrigen thermodynamischen Größen aus „Landolt‐Börnstein”︁ (1961) für H2Se, H2, Se2 bestätigt sich. Es wird mit Angaben anderer Autoren verglichen. Die Gleichgewichtsbeziehungen für H2Se bei verschiedenen Temperaturen werden erläutert.
Mehrkernige Kobalt(III)‐Ammin‐Komplexe mit Oxalat als zwei‐ und dreizähnigem Liganden
Authors: Wieghardt K. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften des Perchlorats und Bromids des μ‐Hydrogenoxalato‐di‐μ‐hydroxo‐bis[triammin‐kobalt(III)]‐Komplexes (I) werden beschrieben
magnified imageVon den ebenfalls dargestellten μ‐Oxalato‐Salzen werden jeweils zwei verschiedene Formen beschrieben, die sich analytisch nur im Wassergehalt, deren IR‐Spektren sich aber wesentlich unterscheiden.Darstellung und Eigenschaften des μ‐Oxalato‐di‐μ‐hydroxo‐bis[triamminkobalt(III)]‐pentamminkobalt(III)‐Komplexes (II) werden beschrieben.Die IR‐Spektren der neuen Komplexe, sowie die der deuterierten Salze, werden angegeben und unter besonderer Berücksichtigung der jeweiligen Zähligkeit und Stellungsisomerie des Oxalatliganden diskutiert.
Metallboranate und Boranatometallate. VII. 11B‐kernresonanzspektroskopische Untersuchungen der Systeme LiBH4/Al(BH4)3/Äther und LiBH4/Al(BH4)3/Tetra‐hydrofuran: Zur Frage der Existenz des Tripelhydrids Lithium‐tetraboranato‐aluminat LiAl(BH4)4
Authors: Ehemann M. , Nöth H. , Schmidt‐Sudhoff G. 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme LiBH4/Al(BH4)3/Äther und LiBH4/Al(BH4)3/Tetra‐hydrofuran wurden 11B‐kernresonanzspektroskopisch bei verschiedener Temperatur, Konzentration und verschiedenen Molverhältnissen untersucht, um Auskunft über die Lage des Gleichgewichts LiBH4 + Al(BH4)3 ⇌ LiAl(BH4)4 zu erhalten. Es zeigte sich, daß sich die Lage dieses Gleichgewichts in Äther mit sinkender Temperatur zu Gunsten des Tetraboranatoalanats verschiebt und daß die Komplexverbindung in Äther stabiler als in Tetrahydrofuran ist. Als Ursache wird die im Vergleich zu Äther groößere Basizität des Tetrahydrofurans angesehen, die erfolgreich mit der Base BH4 um die Lewis‐Säure Al(BH4)3 konkurriert.In beiden Lösungsmitteln dominiert bei höherer Temperatur ein Boranatgruppenaustausch. In Tetrahydrofuran gesellt sich die Abspaltung von BH3 hinzu.
Über Monophenylbleihalogenverbindungen
Authors: Lindemann H. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannten Tetrahalogeno‐ und Pentahalogeno‐monophenylplumbate(IV), M[C6H5PbX4] (M  (C6H5)4P, (C6H5)4As; X  Cl, Br) und M2[C6H5PbX5] (M  (CH3)4N, C5H5NH; X  Cl, Br; M  1/2 C10H8N2H2, Cs; X  Cl) werden durch Einwirkung von HCl bzw. HBr auf Suspensionen von C6H5PbO(OH) und MX in Äther und Methanol dargestellt, ferner durch Umsetzung von MX und Produkten, die bei der Reaktion von C6H5PbO(OH) mit HCl, bzw. HBr bei tiefer Temperatur in Äther gewonnen werden können; diese weisen Pb:Cl‐Verhältnisse zwischen 1:4 und 1:3,3 auf und sind als Anionenkomplexe der bisher unbekannten Trihalogenophenylplumbane C6H5PbCl3 und C6H5PbBr3 zu verstehen. Das polymere C6H5PbF3 entsteht bei der Umsetzung von C6H5PbO(OH) mit 40proz. Fluorwasserstoffsäure.
Reaktionen zwischen Eisen(III)‐chlorid und Lithiumphenyl Darstellung von Pentakis(lithiumphenyl‐)eisen(0)
Authors: Sarry Brigitte , Noll Steffi 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies Eisen(III)‐chlorid wird in ätherischer Lösung durch Lithiumphenyl zu elementarem Eisen reduziert. Unter schonenden Bedingungen entstehen ätherlösliche metallorganische Verbindungen des Eisens. Pentakis(lithiumphenyl‐)eisen(0), Fe(LiC6H5)5, konnte als neuer Typ einer metallorganischen Verbindung isoliert werden. Die schwarze Substanz ist in Benzol löslich, überaus empfindlich und thermisch instabil. Verschiedene Reaktionen der Verbindung werden mitgeteilt.
Phosphazene. XLVI. P‐Hydrogen‐cyclotriphosphazene
Authors: Schmidpeter A. , Ebeling J. , Stary H. , Weingand C. 
Published: January 2005

AbstractAminodiphosphazene III gehen mit Phosphor(III)‐Verbindungen. die mindestens zwei nukleophil verdrängbare Reste enthalten, eine Cyclokondensation ein. Statt der dabei zu erwartenden Cyclotriphosphaza‐diene IV entstehen Cyclotriphosphaza‐triene V mit phosphorständigem Wasserstoff. Während spektroskopisch nur diese Form nachweisbar ist, wird in der elektrophilen Substitution des Wasserstoffs durch Methyljodid doch auch eine Gleichgewichtsbeteiligung von IV erkennbar. Die ungewöhnliche Begünstigung des PH‐Prototropen V läßt auf einen erhöhten Energiebeitrag der Phosphazenbindung im cyclisch alternierenden System, d. h. auf eine Extrastabilisierung durch die Ausbildung des Cyclotriphosphaza‐triens schließen.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XIV. Die katalytische Aktivität verschiedener Übergangsformen des Aluminiumoxids bei der Dehydratisierung von Isopropanol
Authors: Bremeb H. , Glietsch J. 
Published: January 2005

AbstractUm Aussagen über den Einfluß der Herstellungsverfahren der Aluminium hydroxide bzw. ‐oxidhydroxide auf die katalytischen Eigenschaften der daraus gewonnenen. Aluminiumoxide bei der Dehydratisierung von Isopropanol treffen zu können, wurden Bayerit, Nordstrandit und Böhmit jeweils nach mehreren Verfahren unter sorgfältigem Ausschluß von Fremdionen hergestellt. Außerdem wurde alkalihaltiger Hydrargillit in die Untersuchungen einbezogen. Durch Tempern im Sauerstoffstrom bei 650 bzw. 950°C wurden zwei Gruppen von Aluminiumoxiden erhalten. Die katalytischen Eigenschaften der Oxide bei der Dehydratisierung von Isopropanol wurden in einer nach dem dynamischen Prinzip arbeitenden Apparatur untersucht. Für die spezifische Aktivität der verschiedenen untersuchten Übergangsformen des Aluminiumoxids ergab sich die Reihenfolge:
Untersuchungen über die Alkoholyse des SiS2. VII Die Acidität der Trialkoxysilanthiole
Authors: Wojnowski W. 
Published: January 2005

AbstractDurch potentiometrische Titration in nichtwäßrigen Löungen wurde die relative Acidität vn Trialkoxysilanthiolen (RO)3SiSH bestimmt.