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Untersuchungen der Temperatur‐ und Druckbeziehungen bei der Umwandlung des weißen Phosphors in die schwarze Modifikation
Authors: Pätz K. 
Published: January 2005

AbstractAuf die Erfahrung von BRIDGMAN über die Herstellung schwarzen Phosphors unter Druckanwendung von etwa 12000 kgcm−2 gestützt, werden die Druck‐ und Temperaturverhältnisse im Umwandlungspunkt hier bis zu 48000 kgcm−2 experimentell ermittelt. Den Versuchsergebnissen ist eine ausführliche Darstellung der technischen Einzelheiten vorangestellt; die Methode gestattet die Herstellung von schwarzem Phosphor eines sehr hohen Reinheitsgrades.Die Umwandlung in die schwarze Phase erfolgt gemäß Bedingungen, die durch eine lineare Gleichung ihren Ausdruck finden. Jenseits einer Grenzgeraden der Form

(m, p0 sind ermittelte Konstanten) existiert kein weißer Phosphor mehr. Die Gültigkeit ist für Pq = 11 700 kgcm−2 bis Pv = 48538 kgcm−2 experimentell ermittelt.Nach bisher vorliegenden Versuchen entsteht unter Druckanwendung von weniger als 11 700 kgcm−2 (8000 kgcm−2; 300°C) eine violette Modifikation, die noch nicht näher untersucht wurde.Der unter BRIDGMANschen Druck‐ und Temperaturbedingungen hergestellte schwarze Phosphor wird mittels Pulveraufnahmen nach DEBYE‐SCHERRER untersucht. Ein Vergleich mit den von LINCK und JUNG als auch mit den von HULTGREN, GINGRICH und WARREN gefundenen Werten bestätigt die Annahme der letztgenannten Autoren, die für den schwarzen Phosphor ein rhombisches Gitter mit den Konstanten a = 3,31 Å; b = 4,38 Å; c = 10,50 Å bestimmten.Es steht noch nicht fest, ob der unter Anwendung höheren Druckes hergestellte schwarze Phosphor ebenfalls kristalline Struktur besitzt.Die vorliegenden Untersuchungen ergeben bei allen mit höheren Drucken als 12 000 kgcm−2 hergestellten Proben im Röntgenbild diffuse Ringe. Elektronenoptische Aufnahmen des entsprechenden Materials weisen jedoch scharfe Kanten auf.Wird die verabreichte Druckenergie bei gleichmäßig ansteigender Temperatur mehrmals vorübergehend unterbrochen, so zeigt das Endprodukt ebenfalls diffuse Ringe in der DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahme.Die hohe vorgelagerte Aktivierungsenergie, durch welche die Entstehung des schwarzen Phosphors ohne Katalysatoren sehr erschwert ist, kann durch einen länger andauernden hohen Druck vor Beginn der Erwärmung teilweise überwunden werden; der Umwandlungs‐Temperaturpunkt liegt in diesen Fällen tiefer als bei normaler Versuchs‐anordnung zu erwarten ist.Versuche einer Schmelzpunktsbestimmung zeigen, daß die Substanz unter Stickstoff abgeschlossen bei 394°C zu sublimieren beginnt.Ein bei 30 000 kgcm−2 und 152°C umgewandelter Phosphor hat Halbleitercharakter (Widerstand 105‐106 Ohm), jedoch keine Gleichrichterwirkung. Unter Einwirkung von Röntgenstrahlen erfolgt kein Ansteigen der Leitfähigkeit. Bei Erhöhung der Spannung um 100% wurde kein proportional höherer Effekt im Durchgang erzielt.Die Untersuchungen sind noch nicht abgeschlossen.
Über Monofluoroarsenate(V)
Authors: Dutt N. K. , Gupta A. K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von KAsO3 mit KF wurde das bislang unbekannte K2[AsO3F] dargestellt; es bildet mit K2SO4 Mischkristalle. Durch doppelte Umsetzung mit geeigneten Salzen anderer Metalle wurden aus wäßriger Lösung die Verbindungen Na2AsO3F · 10 H2O, CoAsO3F · 6 H2O, NiAsO3F · 7 H2O, CdAsO3F · 8/3 H2O, CuAsO3F · 5H2O, ZnAsO3F · 7H2O. CaAsO3F · 2H2O, BaAsO3F und PbAsO3F erhalten. Alle diese Stoffe sind bezüglich des Kristallwassergehaltes und ihrer Löslichkeit in Wasser den entsprechenden Sulfaten analog.
Die Temperaturabhängigkeit der Molvolumina der Phasen NaTl und LiCd
Authors: Schneider A. , Heymer G. 
Published: January 2005

AbstractBestimmung der Temperaturabhängigkeit der Dichte von NaTl und LiCd im festen und flüssigen Zustand. Die Anwendbarkeit der Versuchsmethodik (röntgenographische Bestimmung der Gitterkonstanten zwischen Zimmertemperatur und Schmelzpunkt; Blasendruckmethode) wird an reinen Metallen (Pb, Sb, Tl, Cd, In) nachgewiesen. – Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit denen der vorstehenden thermochemischen Untersuchung diskutiert: bestimmend für die Stabilität des NaTl‐Gitters (AB) sind folgende Faktoren: 1. Festigkeit der kovalenten Bindung BB; 2. Polarisierbarkeit der unedlen Komponente A; 3. Elektrostatische Wechselwirkung zwischen dem [A+]∞‐ und dem [B−]∞‐Teilgitter. – Temperaturerhöhung entspricht: (a) Lockerung der BB‐Bindung, (b) Erhöhung der Fehlstellenkonzentration, (c) Radiennormalisierung als Folge von (a) und (d) Zunahme metallischer Bindungsanteile bei Erhaltung kovalenter und heteropolarer Bindungsanteile auch noch im flüssigen Zustand.
Über Metall‐Thionitrosylverbindungen. VI. Die Thionitrosylkomplexe des Palladiums und des Platins
Authors: Fluck Ekkehard , Goehring Margot , Weiss Johannes 
Published: January 2005

AbstractDie Herstellung und die Eigenschaften von [Pd(NS)4] und von [Pt(NS)4] werden beschrieben.
Untersuchungen am System Fe2O3FeCl3−–H2OHCl. IX. Die thermochemische Beständigkeit des Eisenoxychlorids FeOCl
Authors: Schäfer Harald , Wittig Franz Eberhard , Jori Margot 
Published: January 2005

AbstractAngaben über die Bildungsenthalpie des Eisenoxychlorids wurden auf 3 Wegen erhalten:Aus Gleichgewichtsmessungen von Stirnemann, aus Temperversuchen bei möglichst niedriger Temperatur, bei denen sich α‐Fe2O3 und Fe3O4Cl in Gegenwart von festem FeCl3 in FeOCl umwandelten, vor allem aber aus calorimetrischen Messungen. Hierbei wurde die Lösungsenthalpie von FeOCl und von FeCl3 in starker Salzsäure und die Verdünnungsenthalpie der Säure gemessen.
Zur Kenntnis des Lithiumsulfids
Authors: Juza Robert , Uphoff Wilhelm 
Published: January 2005

Abstract1. Reines Lithiumsulfid wurde durch thermische Zersetzung von Lithiumhydrogensulfid bei 150°C erhalten. Das Lithiumhydrogensulfid wurde durch Umsetzen von Lithiumamylat mit Schwefelwasserstoff hergestellt.2. Die Lösungsenthalpie von Lithiumsulfid in Wasser ist −15,3 kcal pro Mol. Die Neutralisationsenthalpie von einem Mol Schwefelwasserstoff mit 1 Mol Lithiumhydroxyd ist −6,7 kcal pro Mol H2S, mit 2 Mol Lithiumhydroxyd −6,9 kcal pro Mol H2S.3. Die Bildungsenthalpie von Lithiumsulfid aus den Elementen ist −106,5 kcal/Mol.4. Die Anlagerungsenthalpie von Schwefelwasserstoff an Lithiumsulfid beträgt −8,7 kcal pro Mol H2S. Dieser niedrige Wert erklärt die leichte Zersetzbarkeit von Lithiumhydrogensulfid in Schwefelwasserstoff und Lithiumsulfid.
Über Metallcarbonyle. 74. Zur Kenntnis des reaktiven Verhaltens des Rheniumchloro‐pentacarbonyls
Authors: Hieber W. , Schuster L. 
Published: January 2005

AbstractDas Rheniumchloropentacarbonyl erweist sich Substitutionsreaktionen verschiedener Art zugänglich, unabhängig von der Natur der komplexbildenden Liganden. Mit NH3, Aminen, Isonitrilen, Triphenylphosphin, CN− und anderen entstehen ionogen oder nichtionogen gebaute Derivate. Zum Unterschied von den Reaktionen der Eisen‐ und Kobalt‐carbonyle, die mit N‐ oder O‐Basen unter Bildung ein‐ oder mehrkerniger Carbonyl‐metallat‐Anionen reagieren und keine Verbindungen mit CO‐haltigen Kationen eingehen, existieren vom Rhenium auch CO‐haltige Kationenkomplexe wie bei den disubstituierten NH3−, Isonitril‐ oder Triphenylphosphin‐haltigen Verbindungen vom Typ [Re(CO)4A2]Cl.
Über die Lösungen von Alkalimetallen in Aminen
Authors: Hohlstein Gerhard , Wannagat Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDie blauen Lösungen von Natrium und Lithium in flüssigem Ammoniak, Methylamin und äthylamin wie auch in Mischungen von flüssigem Ammoniak mit den genannten Aminen und ferner mit äthern (Diäthyläther, Tetrahydrofuran) wurden spektralphotometrisch untersucht. In allen Fällen traten nur zwei Absorptionsmaxima auf: bei 1300 mm̈ (Lösungen in reinem NH3 sowie in nicht zu NH3−armen Gemischen) sowie bei 700 mm̈ (Lösungen in den reinen Aminen sowie in NH3−ärmeren Gemischen). Aus den Ergebnissen läßt sich ableiten, daß die außerordentlich schwach konzentrierten blauen Lösungen des Na in CH3NH2 und in C2H5NH2 durch die Anwesenheit geringer Mengen an NH3 bedingt sind, während bei den stärker konzentrierten Lösungen des Li in den gleichen Lösungs‐mitteln auch eine unmittelbare Beteiligung des Alkalikations am Farbkomplex zu diskutieren ist.
Zur Kristallstruktur der Titansulfide
Authors: Hahn Harry , Harder Bernhard 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe von Pulver‐ und Einkristallaufnahmen wurde die Struktur der Hochtemperaturmodifikation des TiS und die Struktur der Ti3S4−Phase aufgeklärt sowie die Gitterkonstanten des TiS3 bestimmt.TiS kristallisiert in zwei Modifikationen. Die Hochtemperaturform kristallisiert hexagonal‐rhomboedrisch: ah = 3,410 kX; ch = 26,4 kX; c/a = 7,75; arh = arh = 9,02 kX; α = 21,8°; Raumgruppe D – R3m. Die Struktur ist eine Überstruktur der im NiAs‐Typ kristallisierenden Tieftemperaturmodifikation.Die Ti3S4−Phase kristallisiert hexagonal: a = 3,424 kX; c = 11,42 kX; c/a = 3,336; Raumgruppe D  P63/mmc. Sie ist dem TiP und TiAs isotyp. Die Struktur dieser Phase ist ebenfalls eine überstruktur des NiAs‐Typs.TiS3 kristallisiert monoklin: a = 4,98 kX; b = 3,37 kX; c = 17,6 kX; β = 97,5°. Für die Struktur des TiS3 kommen wahrscheinlich die Raumgruppen C und C in Frage.
Beiträge zur Kenntnis der Monoamido‐und der Diamidophosphorsäure
Authors: Klement R. , Biberacher G. , Hille V. 
Published: January 2005

AbstractEin Vorschrift zur Darstellung freier Diamidophosphorsäure wird angegeben. – Freie Diamidophosphorsäure verwandelt sich an feuchter Luft innerhalb einiger Monate in Ammonium‐hydrogen‐monoamidophosphat. – Von den Silbersalzen der Diamidophosphorsäure wird das explosive Pentasilbersalz untersucht und seine Konstitution gemäß der Formel mit vierbindigem Phosphor gefunden. – Die Dissoziations‐Konstanten der Monoamido‐ und der Diamidophosphorsäure werden aus potentiometrischen Titrationen und aus Leitfähigkeitsmessungen ermittelt. – Die Hydrolyse der beiden Säuren verläuft ziemlich schnell und führt schließlich zu Monophosphat.
Neue Beispiele isomerer Normal‐ und Durchdringungskomplexe
Authors: Hein Fr. , Schade H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Versuche mitgeteilt, denen zufolge das 1‐Amino‐1‐Aminomethylcyclohexan (Aminin) ähnlich wie das C‐Phenyläthylendiamin mit Nickelsalzen vorzugsweise Komplexe vom Tetrammintypus bildet, die teils in gelben diamagnetischen, teils in blauen paramagnetischen Formen auftreten. Nach allem handelt es sich um isomere Durchdringungs‐ bzw. Normalkomplexe derselben Art, wie sie erstmalig von LIFSCHITZ beschrieben wurden. Höhere geradkettige 1,2‐Diamine der Formel RCH(NH2) · CH2NH2 lieferten dagegen wie das Äthylendiamin selbst nur blauviolette Komplexe vom Trientyp. Auch mit Kupfer‐, Chrom‐ und Kobaltsalzen verbindet sich das Aminin zu definierten Komplexen vom Tetrammin‐ bzw. Hexammintyp, jedoch wurden hier keine Isomeren des obigen Typs beobachtet.
Die Herstellung von 191Os‐ und 193Os‐Präparaten sehr hoher spezifischer Aktivität. (Ein SZILARD‐CHALMERS‐Verfahren mit anorganischen Komplexen)
Authors: Herr W. , Dreyer R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein Verfahren mitgeteilt, wie Radio‐Osmium von hoher spezifischer Aktivität aus einem Reaktor‐bestrahlten Kalium‐osmium(IV)‐chlorid abgetrennt und gewonnen werden kann. Da die Neutroneneinfangsquerschnitte der Osmium‐Isotope relativ klein sind, dürfte dem Verfahren eine gewisse praktische Bedeutung zukommen.
Über die Verbindung [PCl4] [PCl5Br]
Authors: Kolditz Lothar , Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractAus Phosphortrichlorid und Brom entsteht in Arsentrichlorid als Lösungsmittel die Verbindung [PCl4] [PCl5Br], deren Struktur und Eigenschaften beschrieben werden. In der Literatur vorhandene undurchsichtige Angaben über Phosphor–Chlor–Brom‐Verbindungen werden gedeutet.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 41. Über die Reaktion des Schwefelwasserstoffes mit Chlorsulfanen bzw. Chlor oder Brom (Synthese niederer Sulfane)
Authors: Fehér F. , Kruse W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kondensationsreaktion zwischen Chlorsulfanen und überschüssigem flüssigem Schwefelwasserstoff liefert annähernd reine Sulfane, die nach Abdampfen des Überschusses an H2S isoliert werden können. Auf diesem Wege wurden H2S3 und H2S4 erstmalig direkt synthetisiert. Auch zur Gewinnung von H2S5 sowie bei vereinfachter Arbeitsweise zur Darstellung von Rohölen ist das Verfahren mit Vorteil zur verwenden.Elementares Chlor und Brom reagieren mit H2S bei den gleichen Bedingungen unter Bildung von Sulfangemischen, in denen hauptsächlich H2S3 und H2S4 neben H2S2 und höheren Homologen enthalten sind.
Harnstoff‐Einschlußverbindungen unverzweigtkettiger Quecksilberdialkyle
Authors: Bähr G. , Meier Günter 
Published: January 2005

AbstractQuecksilberdialkyle mit unverzweigten Alkylgruppen, vom Quecksilberdiäthyl an, lassen sich mit Harnstoff (nicht aber Thioharnstoff) zu wohlkristallisierten, auffallend stabilen Einschlußverbindungen vereinigen, die analytisch und röntgenographisch untersucht werden. Durch Einschluß in das Harnstoffgitter wird die Flüchtigkeit der Quecksilberdialkyle sehr herabgesetzt, zugleich ihre Stabilität gegen Photolyse ungemein erhöht. Die Festigkeit der Bindung zwischen Harnstoff und Quecksilberdialkylen übertrifft die zwischen Harnstoff und Paraffinen vergleichbarer Kettenlänge. Alkylquecksilberhalogenide nimmt Harnstoff nicht auf, was zur Trennung und Reinigung von Quecksiberdialkylen auszunutzen ist. Erstmalig dargestellt wurden auch die kristallinen Verbindungen Quecksilberdi‐n‐nonyl und Quecksilberdi‐n‐undecyl sowie das höchst zersetzliche 5,12‐Dimercura‐n‐pentadecan, dessen Einbau in das Harnstoffgitter nicht gelang. Mit Alkylquecksilberbromiden bildet Thioharnstoff kristalline Verbindungen, deren Untersuchung noch im Gange ist. Einschlußverbindungen liegen hier offenbar nicht vor.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 46. Zur Kenntnis des flüssigen Schwefels. (Temperaturabhängigkeit der spezifischen Wärme)
Authors: Fehér F. , Hellwig E. 
Published: January 2005

AbstractDie spezifische Wärme cp des flüssigen Schwefels wurde im Bereich von 120–440°C in einem speziell zu diesem Zweck entwickelten Calorimeter gemessen.Die Temperaturfunktion der spezifischen Wärme zeigt von 120–150°C einen normalen Verlauf, dann einen Anstieg, der in dem engen Bereich von 157°C bis zum Maximum bei 161°C außerordentlich steil verläuft. Bis etwa 200°C erfolgt sodann ein Abfall, bei dem jedoch nicht die niedrigen Werte des ersten Temperaturbereichs erreicht werden. Anschließend steigt die Kurve erneut bis zum Siedepunkt.Die Ergebnisse werden vorläufig qualitativ diskutiert und mit den derzeitigen Anschauungen über die Vorgänge im flüssigen Schwefel verglichen.
Über Cyanide des Siliciums
Authors: Goubeau J. , Reyhing J. 
Published: January 2005

AbstractDas RAMAN‐Spektrum des Trimethylsiliciumcyanids wurde aufgenommen und den Grundschwingungen zugeordnet. Die Frequenz der CN‐Schwingung erlaubt keine sichere Entscheidung, ob die Nitril‐ oder Isonitrilgruppe vorliegt. Die Darstellung des Cl3SiCN gelang trotz des Beschreitens verschiedener Reaktionswege nicht.
Spektroskopische Untersuchungen an kondensierten Phosphaten und Phosphorsäuren. IV. Die Ultrarotspektren einiger Tetrametaphosphate
Authors: Steger E. 
Published: January 2005

AbstractFür verschiedene Tetrametaphosphate wurden mittels der Kaliumbromid‐Preßtechnik die Ultrarotspektren aufgenommen, ihre Theorie entwickelt und auch auf bereits vorliegende Messungen ausgedehnt. Die Gestalt des Anions variiert stark. Es bestätigt sich für Al4(P4O12)3 Symmetrie S4 und für (NH4)4P4O12: C2h. Für die beiden Na4P4O12 · 4H2O wird die Symmetrie C1 und für Na4P4O12 C2v ermittelt. Die RAMAN‐Spektren von Cu2P4O12 und Mg2P4O12 werden durch die Ultrarotmessungen ergänzt. Es ergeben sich, wie schon vermutet, 2 verschiedene Strukturen der gleichen Symmetrie Vd.
Über die Entladung und Umladung des Tris‐2,2′‐dipyridyl‐vanadin(II)‐ions [VDipy3]++
Authors: Herzog S. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reduktion in alkoholischer oder wäßriger Lösung mit Metallpulvern wie Magnesium oder Zink konnte aus dem Tris‐2,2′‐dipyridyl‐vanadin(II)‐jodid [VDipy3](J21) der „Elementkomplex”︁ Tris‐2,2′‐dipyridyl‐vanadin(0) [VDipy3] erhalten werden, der das Analogon des bisher noch nicht bekannten Vanadinhexacorbonyls mit Vanadin‐Stickstoffbindung darstellt. Seine partielle Oxydation führte zum Komplexkation [VDipy3]+, das als Jodid isoliert wurde; Reduktion mit Lithiumalanat lieferte andererseits das mit dem Ferroin‐Typ [FeDipy3]++ isoelektronische Komplexanion [VDipy3]− in Form des Lithiumsalzes(2). Damit ist zum erstenmal die stufenweise, lückenlose Ent‐ und Umladung ein und desselben Komplextyps gelungen; gleichzeitig ist die Eignung des Dipyridyls als Ligand zur Stabilisierung der Oxydationsstufe Null bzw. negativer Oxydationszahlen nachgewiesen worden. Hierfür wird abschließend eine theoretische Begründung gegeben.
Zur Raumchemie vergleichbarer Tetracarbonyl‐ und Tetracyano‐Komplexe
Authors: Hieber W. , Vohler O. 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß an vergleichende Dichtemessungen von hexakoordinierten Cyano‐Komplexen zeigten Untersuchungen an Tetracarbonyl‐ und Tetracyano‐Verbindungen, daß auch hier das Rauminkrement der isoelektronischen, edelgaskonfigurierten [Me(CO)4]n− (MeNi, Co, Fe; n = 0,1,2,) und [Me(CN)4]n− ‐ (MeZn, Cu, Ni; n = 2,3,4) Anionen mit steigender formaler negativer Aufladung des zentralen Metallatoms, d. h. in Richtung Ni → Fe und Zn → Ni, abnimmt. Wie bei den Hexacyano‐Komplexen kommt darin ein zunehmender Anteil einer Metall‐Kohlenstoff‐Resonanzdoppelbindungsstruktur zum Ausdruck.
Über kristallisierte Metallpolyphosphide. III. Die Struktur der Metallpolyphosphide des Typs HgPbP14
Authors: Krebs H. , Ludwig Th. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Polyphosphide des Typs MePbP14 mit MeZn, Cd oder Hg wird mit Hilfe von PATTERSON‐Analysen und FOURIER‐Synthesen bestimmt. Je zwei zickzackförmig gebaute Phosphorketten lagern sich durch die Absättigung der dritten Valenzen der einen Hälfte der Atome zu einer ‐förmigen Rinne zusammen. Diese wird geschlossen zu einer fünfeckigen Röhre durch Die Me‐Atome betätigen als koordinativ vierwertige Elemente noch zwei Nebenvalenzen zu Phosphoratomen benachbartliegender, röhrenförmiger Fadenmolekel. Der hochpolymere Charakter und der verwickelte Aufbau der Makromolekeln erklärt die gegenüber den Polysulfiden schwierigere Darstellung der Polyphosphide hohen Phosphorgehaltes, was dazu geführt hat, daß sie erst kürzlich gefunden wurden.
Der Wasserstoffperoxydzerfall an Ferriten mit Spinellstruktur
Authors: Schwab G.‐M. , Kraut A. 
Published: January 2005

AbstractAn ZnFe2O4, Fe3O4 und ihren festen Lösungen die H2O2‐Zersetzung als Akzeptorreaktion, katalysiert durch oktaedrische Fe2+‐Ionen, die im ZnFe2O4 infolge der Fehlordnung, bei den übrigen Spinellen dieser Reihe schon im Idealgitter vorhanden sind. Die Oberfläche des MgFe2O4 verändert sich infolge langamer Reaktion mit Wasser und Auflösung des entstandenen Mg(OH)2, während die H2O2‐Zersetzung heterogen durch (in erster Linie) oktaedrische und homogen durch gelöste Fe2+‐Ionen katalysiert wird. Die allmählich gebildete Hydrathülle behindert die Wechselwirkung zwischen Gitterionen und H2O2, vermag aber selbst dessen Zersetzung zu beschleunigen. Wo das Spinellgitter katalysiert, zeigen Aktivierungsenergien und spezifische elektrische Widerstände als Funktionen der Katalysatorzusammensetzung den gleichen Gang.Folgerungen aus der Annahme, daß sich an die katalytische Spaltung der H2O2‐Molekel Reaktion anschließen, in denen in Radikale OH und HO2 auftreten, sind im Einklang mit den Beobachtungen.Die festen Katalysatoren hemmen die Selbstzersetzung des H2O2. Die Messung der Aktivierungsenergie bestätigt den Abelschen Mechanismus der Selbstzersetzung.
Beiträge zur Chemie des Germaniums. XXIII. Über Aluminiumgermanate, Magnesiumgermanate und Germaniumultramarine
Authors: Pflugmacher Annelore , Schorning Dieter , Schwarz Robert 
Published: January 2005

AbstractEs gelingt, in hydrothermaler Synthese eine kryptokristalline Verbindung mit montmorillonitähnlichem Charakter zu gewinnen, welche an Stelle des Siliciums der natürlichen Tonmineralien Germanium enthält.Eine Ge‐Kaolin‐Synthese erwies sich als undurchführbar.Unter hydrothermalen und auch pyrogenen Versuchsbedingungen entsteht in Gegenwart von Alkali eine Verbindung der Zusammensetzung Na2O · Al2O3 · 2 GeO2 mit neuartiger Struktur.Gewisse Analogie zu dem hectoritähnlichen Magnesiumsilicat zeigt das entsprechend dargestellte Magnesiumgermanat.Völlige übereinstimmung mit den natürlichen Silicaten weisen die hydrothermal dargestellten Ge‐Ultramarine sowohl hinsichtlich ihrer Färbung als auch betreffs ihrer Struktur und chemischen Zusammensetzung auf.
Formation of Complex Compounds between Urea and Alkaline Earth Halides. X. The System SrX2CO(NH2)2H2O. (Conductivity and Viscosity)
Authors: Pande C. S. , Bhatnagar M. P. 
Published: January 2005

AbstractSpecific conductivity and relative viscosity measurements of the systems: (i) SrCl2CO(NH2)2H2O, (ii) SrBr2CO(NH2)2H2O, (iii) SrI2CO(NH2)2H2O reveal the existence of four complex compounds having the formulae:
equation image
Conductivity and viscosity values yielded curves when plotted against the variable concentration of urea. The curves showed four definite kinks which occur at exact stoichiometric ratios of the components to the compounds.
Über Alkaliindate: LilnO2 und NalnO2
Authors: Hoppe Rudolf , Schepers Bernhard 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften der bislang unbekannten Verbindungen LiInO2 und NaInO2 werden mitgeteilt. Beide sind farblos; mit Wasser tritt Hydrolyse ein. LiInO2 kristallisiert wie α‐LiFeO2 tetragonal mit a = 4,307 kX, c = 9,329 kX. NaInO2 ist dem α‐NaFeO2 isotyp; die Gitterkonstanten sind ahex = 3,229 kX, chex = 16,32 kX.
Thermische Untersuchungen an Sulfiden. III. Dampfdruckmessungen an Zink‐ und Cadmiumsulfid
Authors: Spandau Hans , Klanberg Frank 
Published: January 2005

AbstractDie Sublimationsdrucke von Zinksulfid werden zwischen 1150° und 1310° C, von Cadmiumsulfid zwischen 950° und 1175° C nach der Mitführungsmethode gemessen. Aus den Dampfdruckkurven werden die thermodynamischen Daten der Sublimation berechnet und mit den Ergebnissen anderer Autoren verglichen.
Über kondensierte Phosphorylchloride und die Reindarstellung des Pyrophosphorylchlorides (P2O3Cl4)
Authors: Grunze Herbert 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Phosphoroxychlorid auf Phosphor(V)‐oxyd bei 200° im Einschlußrohr entsteht ein Gemisch von kondensierten Phosphorylchloriden, das neben Phosphoroxychlorid vorwiegend Pyrophosphorylchlorid (P2O3Cl4), Trimetaphosphorylchlorid (P3O6Cl3) und kleine Mengen von Polyphosphorylchloriden PnO2n−1Cln+2 mit Kettenlängen n = 4–6 enthält.Aus dem Gemisch der kondensierten Phosphorylchloride läßt sich durch fraktionierte Destillation das Pyrophosphorylchlorid in besserer Ausbeute (∼30%) und größerer Reinheit isolieren, als dies nach den für das Pyrophosphorylchlorid bisher bekannten Darstellungsverfahren möglich war.
Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. I. Die Hydrogenmonoborate des Calciums
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Zielfelder Armin , Herzog Günther 
Published: January 2005

AbstractCa(BO2)2 · 6 H2O geht bei 105° unter Verlust von 4 Mol H2O in ein zunächst amorphes Dihydrat über, das kristallisiert erhalten werden kann.Das im Dihydrat enthaltene Wasser wird erst oberhalb 180° abgegeben und ist als Konstitutionswasser zu betrachten, wodurch die Formulierung des Ca(BO2)2 · 2 H2O als primäres Calciummonoborat, Ca(H2BO3)2, und die des Hexahydrates als Ca(H2BO3)2 · 4 H2O gerechtfertigt wird. Das sekundäre Calciummonoborat, CaHBO3, ist unter anderem durch partielle Hydrolyse von CaNaBO3 unter hydrothermalen Bedingungen sowie durch Eindampfen einer wäßrigen Lösung von Ca(OH)2 und H3BO3 bei pH 12 zugänglich. Beim Erhitzen verliert es oberhalb 200° das Wasser unter Bildung von Ca2B2O5. Ca3(BO3)2 entsteht aus CaO und H3BO3 unter der Einwirkung gesättigten Wasserdampfes von 365°.