bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
K4Au7Ge2: eine Gerüststruktur mit Au7‐Doppeltetraedern und Ge2‐Hanteln
Authors: Zachwieja Uwe 
Published: December 2004

AbstractSchwarz glänzende, spröde Einkristalle eines bislang unbekannten K4Au7Ge2 wurden durch Umsetzung von KN3, Germanium‐ und Goldpulver bei 550°C synthetisiert. Die Struktur wurde aus Röntgen‐Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt:Raumgruppe R3m, Z = 3, a = 6,411(3) Å, c = 27,912(20) Å, R/Rw(w = 1) = 0,046/0,056, Z(F ≥ 3σF) = 302 und Z(Var.) = 18.K4Au7Ge2 kristallisiert in einer Substitutionsvariante des MgCu2‐Typs. Gold und Germanium bilden eine Gerüststruktur, die aus spitzenverknüpften Au7‐Doppeltetraedern und Ge2‐Hanteln besteht. Die Kaliumatome besetzen kanalartige Hohlräume innerhalb der AuGe‐Teilstruktur.
Das cyclische Thioarsenat(III) (PPh4)2As2S6
Authors: Wendel Karin , Müller Ulrich 
Published: December 2004

AbstractBei der Umsetzung von Na3AsS4 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Ethanol oder Dimethylformamid tritt eine intramolekulare Redoxreaktion ein, bei der (PPh4)2As2S6 entsteht. Nach der Röntgenstrukturanalyse (4071 beobachtete Reflexe, R = 7,0%) besteht das Anion aus einem sechsgliedrigen Ring aus zwei As und vier S‐Atomen in Sesselkonformation; die beiden As‐Atome nehmen die Stellungen 1 und 3 ein und tragen jeweils noch ein terminales Schwefelatom.
Die Kristallstruktur von KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf)
Authors: Müller Markus , Müller Bernd G. 
Published: December 2004

AbstractDurch Tempern der binären Fluoride im verschweißten Pt‐Rohr unter Schutzgas (Ar, Festkörperreaktion, T ≈︁ 720°C, t ≈︁ 14d) erhält man blaue Einkristalle von KPdZrF7 [eigener Strukturtyp, orthorhombisch, Pnna‐D (Nr. 52); a = 1 132,3(5) pm, b = 797,5(2) pm, c = 639,8(1) pm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten AED2]. Pd2+ ist verzerrt oktaedrisch von 6 F− umgeben, wohingegen Zr4+ pentagonalbipyramidal von 7 F− koordiniert wird. Beide Koordinationspolyeder sind gemäß [F4PdF2/1ZrF5] kantenverknüpft und bilden mit weiteren solcher [PdZrF11]‐Einheiten durch Eckenverknüpfung ein dreidimensionales Raumnetz, in dessen Lücken K+ eingelagert ist. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (AED2) kristallisiert KPdHfF7 isotyp (a = 1 136,1(3) pm, b = 796,4(2) pm und c = 638,8(1) pm).
Zur Selektivität des isolobalen Protonenaustausches im Hydrido/Phosphidoverbrückten Dirhenium‐Komplex Re2(μ‐H)(μ‐PCyH)(CO)8
Authors: Haupt H.‐J. , Schwefer M. , Flörke U. 
Published: December 2004

AbstractIn einem Glaseinschlußrohr ergaben die Edukte H2PCy/Re2(CO)10 in Xylol bei 170°C in 18 h Re2(μ‐H)(μ‐PCyH)(CO)8 in 30% und das cis/trans‐Isomerenpaar Re2(μ‐PCyH)2(CO)8 in 27% (trans) und 21% (cis) Ausbeute. Durch Deprotonierung mit der nicht nukleophilen Base DBU in THF oder Erhitzen in Xylol wandelte sich das trans‐Isomer teilweise in das cis‐Isomer um. Die gegenüber einer Protonenabstraktion bifunktionelle Titel‐Verbindung Re2(μ‐H)(μ‐PCyH)(CO)8 reagierte in THF‐Lösung mit DBU im Molverhältnis 1:1 mit der acideren PH‐Gruppe zu [Re2(μ‐H)(μ‐PCy)(CO)8]−, welches nachfolgend unter Protonentransfer zum thermodynamisch stabileren [Re2(μ‐PCyH)(CO)8]− isomerisierte. Diese Anionen eröffneten die Möglichkeit zur selektiven Synthese der isomeren Monoaurierungsprodukte Re2(μ‐AuPPh3)(μ‐PCyH)(CO)8 und Re2(μ‐H)(μ3‐PCy(AuPPh3))(CO)8 durch Umsetzung mit äquimolaren Stoffmengen des Elektrophils ClAuPPh3. In Gegenwart eines Überschusses des Deprotonierungsmittels und der zweifachen äquimolaren Stoffmenge ClAuPPh3 reagierte das Rheniumedukt zu Re2(μ‐AuPPh3)(μ3‐PCy(AuPPh3))(CO)8 (91%). Im Vergleich zu den entsprechenden bekannten Dimangan‐Goldkomplexen zeigten die erhaltenen Rhenium‐Isomere bei Raumtemperatur in homogener Phase keine Neigung zur Isomerisierung. Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen führten zu folgenden ReRe‐Bindungslängen: 313,6(1) in Re2(μ‐H)(μ3‐PCy(AuPPh3))(CO)8, 316,8(2) in Re2(μ‐AuPPh3) · (μ3‐PCy(AuPPh3))(CO)8 und 326,1(2) pm in Re2(μ‐AuPPh3) · (μ‐PCyH)(CO)8.
Pentafluorphenyliod(V)‐Verbindungen. 2. Pentafluorphenyliodtetrafluorid C6F5IF4: Synthese durch Fluor‐Aryl‐Substitution an IF5 — Eigenschaften und Struktur. Strukturanalyse der monovalenten Iodstammverbindung C6F5I
Authors: Frohn H. J. , Görg S. , Henkel G. , Läge M. 
Published: December 2004

AbstractDurch nukleophile Fluor‐Aryl‐Substitution an IF5 mit Pentafluorphenyl, Bi(C6F5)3, gelingt die Darstellung von C6F5IF4 in guten Ausbeuten und hoher Reinheit. Beschrieben wird die thermische Stabilität und das NMR‐spektrometrische Verhalten in Lösung. Die Kristallstruktur von C6F5IF4 wird im Vergleich mit IF5 diskutiert. Ferner werden die Molekül‐ und Kristallstrukturdaten der monovalenten Iodstammverbindung C6F5I mitgeteilt.
Na2B2S5 and Li2B2S5: Two Novel Perthioborates with Planar 1,2,4‐Trithia‐3,5‐Diborolane Rings
Authors: Jansen Christoph , Küper Jörn , Krebs Bernt 
Published: December 2004

AbstractFor the first time perthioborates with trigonal planar coordination of boron were prepared. Na2B2S5 (Pnma, a = 12.545(2) Å, b = 7.441(1) Å, c = 8.271(1) Å, Z = 4) and Li2B2S5 (Cmcm, a = 15.864(1) Å, b = 6.433(1) Å, c = 6.862(1) Å, Z = 4) were obtained by reaction of the metal sulfides with stoichiometric amounts of boron and an excess of sulfur (effective molar ratio M:B:S = 1:1:4) at 600°C (650°C) and subsequent annealing. The non‐isotypic structures contain exactly planar [B2S5]2− groups consisting of five‐membered B2S3 rings with one additional exocyclic sulfur on each of the boron atoms. The alkaline metal cations are four‐coordinate (lithium) and (four + four)‐coordinate (sodium) respectively.
Cs2B2S4 – Ein Salz der dimeren Metathioborsäure
Authors: Hammerschmidt A. , Jansen C. , Küper J. , Püttmann C. , Krebs B. 
Published: December 2004

AbstractCs2B2S4 (I41/acd; a = 7,270(1) Å, c = 35,737(7) Å; Z = 8; Subzelle: I4/mmm; a′ = 5,141(1) Å, c′ = 17,868(4) Å, Z = 2) wird durch Reaktion von Caesiumsulfid Cs2S mit amorphem Bor und elementarem Schwefel im Verhältnis 1:2:3 bei einer Reaktionstemperatur von 600°C mit anschließendem Tempern dargestellt. Die Kristallstruktur besteht aus molekularen, planaren [B2S4]2−‐Einheiten mit extrem gespannten [B2S2]‐Vierringen, zwischen denen sich die neunfach koordinierten Alkalimetallkationen befinden. Das Strukturmotiv zweier kantenverknüpfter BS3‐Gruppen wird hier erstmals in der Chemie der Thioborate isoliert beobachtet, ist jedoch als Baustein des polymeren Bor‐Schwefel‐Gerüsts im B2S3 bekannt.
Synthese von Nitrenkomplexen mit N‐Trimethylsilylanilin. II. Charakterisierung und Kristallstruktur der Rhenium(V)‐phenylnitren‐Komplexe mer‐[Re(NPh)Cl3(NH2Ph)(Ph3P)] und trans‐[Re(NPh)(OMe)Cl2(Ph3P)2]
Authors: Wittern U. , Strähle J. , Abram U. 
Published: December 2004

Abstract[ReOCl3(Ph3P)2] reagiert mit N‐Trimethylsilylanilin zu mer‐[Re(NPh)Cl3(Ph3P)2], das unter Lufteinwirkung mit überschüssigem N‐Trimethylsilylanilin mer‐[Re(NPh)Cl3 · (NH2Ph)(Ph3P)] bildet. Bei der Kristallisation aus CH2Cl2/MeOH läßt sich als weiteres Produkt [Re(NPh)(OMe)Cl2(Ph3P)2] isolieren. [Re(NPh)Cl3(NH2Ph)(Ph3P)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit a = 1 192,3(3); b = 1 918,9(3); c = 1 266,3(3) pm; β = 101,71(1)°; Z = 4. In der verzerrt oktaedrischen Koordinationssphäre des Rheniumatoms nehmen die Cl‐Atome eine meridionale Anordnung ein. Der Phenylnitrenligand weist eine nahezu lineare Bindungsfunktion ReNC mit einem Bindungswinkel ReN1C40 = 166,8(6)° und einem Abstand ReN1 = 170,5(6) pm auf.[Re(NPh)(OMe)Cl2(Ph3P)2] · 1/2CH2Cl2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1: a = 1 103,1(4); b = 1 227,9(4); c = 1 711,3(5) pm; α = 70,48(3)°; β = 72,71(3)°; γ = 80,03(3)°; Z = 2. Im verzerrt oktaedrischen Komplex mit trans‐Anordnung der Chloro‐ und Phosphanliganden ist der Re;N‐Bindungsabstand durch die Konkurrenz der trans‐ständigen Methoxygruppe leicht aufgeweitet und beträgt 173,2(7) pm, während der ReO‐Abstand mit 193,4(6) pm etwas verkürzt ist. Die Winkel ReNC70 und ReOC80 betragen 173,3(7)° und 139,1(7)°.
Dimethylgallium‐bis(trimethylsilyl)phosphan Schwingungsspektrum, Kraftkonstanten und Struktur
Authors: Wiedmann D. , Hausen H.‐D. , Weidlein J. 
Published: December 2004

AbstractDimeres Dimethylgallium‐bis(trimethylsilyl)phosphan, [Me2GaP(SiMe3)2]2 (Me = CH3), wird aus Me2GaCl und P(SiMe3)3 in heißem Toluol synthetisiert. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 909,8(2), b = 960,5(2), c = 971,6(2) pm; α = 76,75(1)°, β = 80,35(1)°, γ = 63,94(1)° und Z = 1 (Dimer). Die GaP‐Abstände des planaren Ga2P2‐Gerüsts betragen 244,8 und 245,2 pm, die Ringwinkel 91,8° (GaPGa) bzw. 88,2° (PGaP). Das Schwingungsspektrum (IR und Raman des Feststoffs) wurde aufgenommen und zugeordnet, für das Molekülskelett [C2GaP(SiC3)2]2 werden mit dem PC‐Programm von Fleischhauer [26] Kraftkonstantenrechnungen durchgeführt.
Nitrido‐silicate. II [1]. Hochtemperatur‐Synthesen und Kristallstrukturen von Sr2Si5N8 und Ba2Si5N8
Authors: Schlieper T. , Milius W. , Schnick W. 
Published: December 2004

AbstractSr2Si5N8 und Ba2Si5N8 werden phasenrein durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit den jeweiligen Metallen Strontium bzw. Barium unter Stickstoffatmosphäre in einem speziellen Hochfrequenzofen bei 1 550 bis 1 650°C synthetisiert. Sr2Si5N8 (Pmn21, a = 571,0(2), b = 682,2(2), c = 934,1(2) pm, Z = 2, R = 0,037, wR = 0,021) und Ba2Si5N8 (Pmn21, a = 578,3(2), b = 695,9(2), c = 939,1(2) pm, Z = 2, R = 0,022, wR = 0,018) kristallisieren isotyp und sind aus M2+‐Ionen (M = Sr bzw. Ba) sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4‐Tetraeder aufgebaut. Je 4 N sind an zwei bzw. drei Si gebunden. Die an je zwei Si gebundenen N leisten den dominierenden koordinativen Beitrag für die M2+‐Ionen.
Contributions on the Properties of Titanates with Ilmenite Structure. IV. The effect of an order‐disorder transition on the high temperature electrical conductivity of NiTiO3
Authors: Stüber C. , Lerch M. , Laqua W. 
Published: December 2004

AbstractNiTiO3 shows an order‐disorder transition from an ordered ilmenite structure to a corundum structure at high temperatures. The transition is followed by a strong increase of the specific electrical conductivity. The conductivity was investigated as a function of temperature and oxygen activity. An order parameter according to common phase transition theories can be used to describe the behaviour of the conductivity in the transition region and vice versa. A model for the defect structure of NiTiO3 is presented.
Mangan(IV)‐Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Kristallstruktur von Acetylacetonato‐salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2−)‐methanol‐mangan(III)
Authors: Banße W. , Ludwig E. , Mickler W. , Uhlemann E. , Hahn E. , Lügger Th. , Lehmann A. 
Published: December 2004

AbstractDurch Ligandenaustauschreaktion von Bis(acetylacetonato)mangan(II) und Tris(acetylacetonato)mangan(III) bzw. Mangan(III)‐acetat mit Salicylaldehydbenzoylhydrazon und ‐salicylhydrazon wurden die Mangan(IV)‐Chelate dieser Liganden dargestellt. Die braunen Verbindungen zeigen im APCI‐positiv Massenspektrum die erwarteten Molekülionen. Für das Zwischenprodukt Acetylacetonato‐salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2−)‐methanol‐mangan(III) wurde die Kristall‐ und Molekülstruktur bestimmt: Gitterabmessungen bei 293 K; a = 754,3(2) pm, b = 1 027,3(6) pm, c = 1 357,4(5) pm, α = 79,64(4)°, β = 76,51(3)°, γ = 70,45(4)°, Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, 3297 unabhängige Reflexe, R = 3,84%.
Neue ternäre Kupferpnictide mit modifizierten BaAl4‐Strukturen
Authors: Dünner J. , Mewis A. , Roepke M. , Michels G. 
Published: December 2004

AbstractEuCu2As2 (a = 4,215(1) Å, c = 10,185(2) Å) und EuCu2Sb2 (a = 4,504(1) Å, c = 10,824(2) Å) wurden durch Erhitzen entsprechender Gemenge aus CuCl und Arsen bzw. Antimon mit Europium auf ca. 900°C dargestellt und mit verd. Essigsäure von den Nebenprodukten befreit. Das Arsenid kristallisiert im ThCr2Si2‐Typ (I4/mmm; Z = 2) mit einer geringfügig unterbesetzten Cu‐Punktlage, das Antimonid bildet dagegen die CaBe2Ge2‐Struktur (P4/nmm; Z = 2). Durch Mischkristallbildung gemäß EuCu2As2–xSbx wurde das jeweilige Existenzgebiet der Randphasen ermittelt. Europium ist in beiden Verbindungen sowie im analogen Phosphid zweiwertig, die Substanzen ordnen bei tiefen Temperaturen magnetisch. BaCu2Sb2 (I4/mmm; a = 4,655(1) Å, c = 32,709(6) Å; Z = 6) konnte durch Umsetzung binärer Bariumantimonide mit Cu2Sb in einer NaCl/KCl‐Schmelze bei 900°C erhalten werden. Die Struktur besteht aus Bauelementen der CaBe2Ge2‐und ThCr2Si2‐Struktur. Die bereits bekannten Verbindungen SrCu2As2 und BaCu2As2 wurden erstmals röntgenrein dargestellt und ihre Strukturparameter (ThCr2Si2‐Typ) anhand von Einkristallen neu bestimmt.
Synthese und Struktur neuer Natriumhydrogensulfate Na(H3O)(HSO4)2; Na2(HSO4)2(H2SO4) und Na(HSO4)(H2SO4)2
Authors: Trojanov S. , Werner C. , Kemnitz E. , Worzala H. 
Published: December 2004

AbstractAus dem System Natriumsulfat/Schwefelsäure konnten drei saure Sulfate synthetisiert und strukturell charakterisiert werden. Na(H3O)(HSO4)2 (A) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 6,974(2), b = 13,086(2), c = 8,080(3) Å, β = 105,90(4)°, V = 709,1 Å3 und Z = 4. Na2(HSO4)2(H2SO4) (B) ist orthorhombisch (Pna21) mit den Gitterkonstanten a = 9,970(2), b = 6,951(1), c = 13,949(3) Å, V = 966,7 Å3 und Z = 4. Na(HSO4)(H2SO4)2 (C) kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 5,084(1), b = 8,746(1), c = 11,765(3) Å, α = 68,86(2)°, β = 88,44(2)°, γ = 88,97(2)°, V = 487,8 Å3 und Z = 2.In allen drei Verbindungen liegen SO4‐Tetraeder in Form von HSO4−‐Anionen und zusätzlich in B und C in Form neutraler H2SO4‐Moleküle vor. Das Verhältnis H:SO4 bestimmt den Vernetzungsgrad im Wasserstoffbrückenbindungssystem. In A liegen HSO4‐Dimere neben Zick‐Zack‐Ketten vor, die zusätzlich über Oxoniumionen miteinander vernetzt sind. Für die Struktur von B ist die Bildung von Ketten, die aus cyclischen Trimeren (zwei HSO4− und ein H2SO4) bestehen, charakteristisch. Durch den größeren Anteil an H2SO4 sind in C mehrere parallele Ketten zu Säulen verbunden.Natrium ist in allen drei Strukturen verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff koordiniert, wobei in A “isolierte” (nur über SO4‐Tetraeder verbundene) NaO6‐Oktaeder vorliegen. In C werden zwei Oktaeder über eine Kante zu Na2O10‐Doppeloktaedern verbunden. Solche Doppeloktaeder werden in B über Ecken zu Zick‐Zack‐Ketten verknüpft.
Chemischer Transport intermetallischer Phasen. 2 [1]. Der chemische Transport von Mischkristallen im System Co/Ni
Authors: Neddermann R. , Binnewies M. 
Published: December 2004

AbstractMit Hilfe einer chemischen Transportreaktion von T2 nach T1 (T1 = 800°C) gelingt es, Co/Ni ‐Mischkristalle zu präparieren. Als Transportmittel ist I2/GaI3 geeignet. Die Verwendung eines 3‐Zonenofens bei räumlicher Trennung der Ausgangsbodenkörper erlaubt es, Mischkristalle im Zusammensetzungsbereich zwischen 5 und 75 Gewichts‐% Nickel herzustellen. Thermodynamische Betrachtungen lassen das Reaktionsgeschehen qualitativ verstehen.
Chemischer Transport intermetallischer Phasen. 3 [1]. Der chemische Transport von Mischkristallen im System Mo/W
Authors: Neddermann R. , Gerighausen S. , Binnewies M. 
Published: December 2004

AbstractMo/W‐Mischkristalle lassen sich durch chemische Transportreaktionen mit HgBr2 als Transportmittel im Temperaturgefälle von 1000°C→900°C präparieren. Das Reaktionsgeschehen ist sehr kompliziert, weil der Transport von Wolfram erst Stunden oder Tage nach Versuchsbeginn einsetzt [2]. Als Folge dieser „Transporthemmung”︁ entstehen bei der Abscheidung Mischkristalle, die einen ‚molybdänreichen Kern’︁ aufweisen, der von einem wolframreichen Mantel umhüllt ist.
Darstellung und Struktur von Th2Ta6O19, dem ersten Beispiel einer „Jahnberg‐Struktur”︁ mit M = M4+ (M = Th4+); mit einer Anmerkung zu LaNb7O19
Authors: Busch J. , Hofmann R. , Gruehn R. 
Published: December 2004

AbstractDurch chemischen Transport, ausgehend von Gemengen aus ThO2, ZrO2 (bzw. HfO2) und Ta2O5 (1 : 2 : 2) und mit Cl2, ZrCl4 oder HfCl4 als Transportmittel, wurden im Temperaturgefälle 1000°C → 980°C farblose, hexagonale Einkristalle von Th2Ta6O19 mit den Gitterkonstanten a = 6,275(1) Å, c = 19,968(6) Å und Z = 2 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,032 (wR2 = 0,074) konvergierte, ergab für Th CN = 8 und Ta CN = 7. Thorium ist in Form eines transbis‐bekappten Oktaeders, Tantal pentagonal‐bipyramidal von Sauerstoff umgeben.Beide Koordinationspolyeder sind für sich in Schichten (Th in o‐, Ta in p‐Schicht) so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p‐p‐o‐p‐p‐o in c‐Richtung ergibt. Demnach ist die Verbindung als neue Variante der von Jahnberg beschriebenen Strukturen anzusehen.
Darstellung und Reaktionen von Natriumtellurid, Na2Te – Kristallstruktur von [Na(CH3OH)3]2Te2
Authors: Thiele K.‐H. , Steinicke A. , Dümichen U. , Neumüller B. 
Published: December 2004

AbstractNatriumtellurid, Na2Te 1, läßt sich auf bequeme Art und Weise aus Natrium und hexagonalem Tellur in 1,2‐Dimethoxy‐ethan als Reaktionsmedium in Anwesenheit katalytischer Mengen an Naphthalin gewinnen. Bei der Einwirkung von Sauerstoff auf 1 in Gegenwart von Methanol entsteht [Na(CH3OH)3]2Te2 2, dessen Kristallstruktur ermittelt wurde. In situ gewonnenes 1 kann auf einfache Weise in Dialkyltelluride, R2Te, übergeführt werden (R = C2H5, i‐C3H7, CH2 = CHCH2 3).
Na10Zn4O9 – ein neues Oxozinkat mit trigonal‐planar koordiniertem Zink
Authors: Trinschek Dieter , Jansen Martin 
Published: December 2004

AbstractMit einer neuen Darstellungsmethode für ternäre Natriumoxometallate gelang die Synthese von vorher unbekanntem Na10Zn4O9. Aktives ZnO wird dabei mit Na2O umgesetzt, das in situ aus NaN3 und NaNO2 erzeugt wird. Die Verbindung ist aus ZnO4‐Tetraedern aufgebaut, die miteinander über Ecken und Kanten zu Schichten der Zusammensetzung ZnO2 verbunden sind. Daneben liegen ‚isolierte’︁, planar‐trigonale ZnO3‐Bausteine vor. In der Elementarzelle sind 21 von insgesamt 60 Natriumionen fehlgeordnet. Na10Zn4O9 kristallisiert in der Raumgruppe R3m (Nr. 166), a = 10,815(3), c = 17,930(7) Å; Z = 6; 8056 Reflexe; R = 0,062. Die Natriumionenleitfähigkeit bei 400°C beträgt 6 × 10−3 Ω−1 cm−1.
Synthese und Kristallstruktur von Praseodympropionat‐trihydrat, Pr(CH3CH2COO)3(H2O)3
Authors: Dieters Diana , Meyer Gerd 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle von Pr(CH3CH2COO)3(H2O)3 wurden durch Auflösen von frisch gefälltem Praseodymhydroxid in verdünnter Propionsäure und anschließendes Eindunsten bei Raumtemperatur an der Luft erhalten. Die Kristallstruktur (monoklin, P21/c, Z = 4, a = 1034,2(2) pm, b = 1521,2(3) pm, c = 2086,3(7) pm, β = 102,87(2)°, R1 = 0,0864, wR2 = 0,1196) wird von eindimensional‐unendlichen Ketten längs [010] geprägt. In diesen sind Pr1 und Pr2 von insgesamt vier dreizähnig‐überbrückenden Propionatgruppen, Pr1 zusätzlich von drei „Koordinationswasser”︁‐Molekülen, Pr2 stattdessen von zwei zweizähnigen Propionatgruppen koordiniert. Daneben liegen drei „Kristallwasser”︁‐Moleküle vor, so daß das Praseodympropionat‐trihydrat gemäß [(H2O)3Pr1(CH3CH2COO)4Pr2(CH3CH2COO)2](H2O)3 formuliert werden sollte.
Polyamidoimidonitride Clusters of Zirconium – a molecular orbital study
Authors: Lawler Kimberly A. , Hoffmann Roald , Holl Mark M. Banaszak , Wolczanski Peter T. 
Published: December 2004

AbstractMolecular orbital calculations of the extended Hückel type on the polyamidoimidonitride clusters of zirconium indicate that there is little metal‐metal bonding in the clusters; instead the clusters are held together by strong interactions with an interstitial nitride, and bridging and capping ligands. The centering nitride is shown to be important in stabilizing the cluster. The reactivity of these clusters is also examined, in particular, the possible activity of a lone pair on the interstitial nitride and the ability of the clusters to undergo reduction.
Refinement of the Crystal Structure of Sr3Hg2
Authors: Druska Ch. , Doert Th. , Böttcher P. 
Published: December 2004

AbstractMixtures of strontium and mercury in molar ratios of 7:3 have been annealed for 20 days at 520°C. From the pure product Sr3Hg2 single crystals have been obtained. Sr3Hg2 crystallizes in the U3Si2 type of structure (space group P4/mbm); the cell constants are a = 8.883 (2) Å and c = 4.553(1) Å. All of the Hg atoms are involved in Hg2 dumbbells with HgHg distances of 3.41 Å.
Ca14Si19 – a Zintl Phase with a Novel Twodimensional Silicon Framework
Authors: Currao Antonio , Wengert Steffen , Nesper Reinhard , Curda Jan , Hillebrecht H. 
Published: December 2004

AbstractCa14Si19 is an overlooked binary phase in the Ca/Si system with a novel type of twodimensional silicon framework (R3c, a = 867.85(6), c = 6852.8(8) pm, Z = 6). The basic building units are 3,3,3‐barrelanes Si11 which are linked by Si3 bridges to form a twodimensional silicon framework leaving space for interstitial calcium atoms. The thickness of the silicon layers is about 800 pm. The compound is a semiconductor with a band gap of about EG = 0.1 eV and a diamagnetic moment of χmole = −9 · 10−4 cm3mol−1. According to the relatively high linking of silicon atoms the reaction with air and moisture is fairly slow.
Y2AlGe3 – eine supraleitende metallische Zintl‐Verbindung
Authors: Johrendt D. , Mewis A. , Drescher K. , Wasser S. , Michels G. 
Published: December 2004

AbstractY2AlGe3 wurde durch Erhitzen der Elemente auf 950°C dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindung kristallisiert in einer neuen Struktur (Pnma; a = 6,785(1) Å, b = 4,189(1) Å, c = 17,676(2) Å; Z = 4) mit einem dreidimensionalen Gerüst aus Al‐ und Ge‐Atomen, in dessen Lücken sich die Y‐Atome befinden. Al ist tetraedrisch von Ge‐Atomen umgeben, die ihrerseits ebene (Ge2−)∞‐Ketten bilden bzw. voneinander isoliert vorliegen. Trotz nicht valenzmäßiger Zusammensetzung gemäß Y3+ Y3+ Al3+ (Ge2)4− Ge4− und metallischer Leitfähigkeit weist Y2AlGe3 die Strukturmerkmale einer Zintl‐Verbindung auf. Diese Interpretation wird gestützt durch Berechnungen der Elektronendichte und Elektronenlokalisierungsfunktion (ELF), die kovalente GeGe‐ und AlGe‐Bindungen zeigen. Die Verbindung wird demnach als metallische Zintl‐Verbindung angesehen. Y2AlGe3 wird bei 4,5 K supraleitend. Isotyp kristallisieren die Verbindungen Ln2AlGe3 (Ln = DyTm) mit den Gitterkonstanten:
Dy2AlGe3: a = 6,785(3) Å, b = 4,171(1) Å, c = 17,665(7) Å
Ho2AlGe3: a = 6,753(2) Å, b = 4,158(1) Å, c = 17,580(4) Å
Er2AlGe3: a = 6,732(1) Å, b = 4,147(3) Å, c = 17,517(3) Å
Tm2AlGe3: a = 6,706(3) Å, b = 4,061(5) Å, c = 17,550(9) Å.
Synthese und Insertionsreaktionen von Cp2′HfCl{As(SiMe3)2} (Cp′ = C5H4Me)
Authors: Lindenberg Frank , Sieler Joachim , Hey‐Hawkins Evamarie , Müller Ulrich , Pilz Astrid 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von Cp2′HfCl2 (Cp′ = C5H4Me) mit Li(THF)2,5As(SiMe3)2 (1 : 1) bei Raumtemperatur liefert den terminalen Hafnocen‐Monoarsenido‐Komplex Cp2′HfCl{As(SiMe3)2} (1) in guter Ausbeute. 1 reagiert mit CS2 oder PhNC unter Insertion in die HfAs‐Bindung und Bildung von Cp2′HfCl{η2‐S2CAs(SiMe3)2} (2) und Cp2′HfCl{η2‐N(Ph)CAs(SiMe3)2} (3). Die thermisch labilen Verbindungen 1–3 wurden spektroskopisch charakterisiert; an 1 und 3 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Demnach liegt in 3 ein η2‐koordinierter N(Ph)CAs(SiMe3)2‐Ligand vor.
Li2CrO4 · 2H2O: Ungewöhnliche Wasserstoffbrückenbindung und Koordination der O‐Liganden des Anions CrO42−
Authors: Barlage H. , Jacobs H. 
Published: December 2004

AbstractDie Kristallstruktur von Li2CrO4 · 2 H2O wurde einschließlich der Wasserstofflagen röntgenographisch ermittelt:
Li2CrO4 · 2 H2O: P212121, Z = 4, a = 5,503(1) Å, b = 7,733(2) Å, c = 11,987(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ⩾ 3σ(Fo)2 = 2284, Z (Parameter) = 99, R/Rw = 0,025/0,029
Li2CrO4 · 2H2O enthält lokal begrenzte Wasserstoffbrückenbindungssysteme zwischen Wassermolekülen als Donatoren und zwei O von CrO42− als Akzeptoren. Sie verknüpfen Anionen in Richtung [010]. Auffallend ist die sehr unterschiedliche Koordination der O‐Liganden des Anions CrO42−.