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Über ternäre Oxide des Niobs und Tantals vom Typ ABO4
Authors: Keller C. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung ternärer Oxide des Niobs und Tantals vom Typ ABO4 mit Fergusonit‐, Wolframit‐, Stiblotantalit‐ und Rutilstruktur berichtet. In der Fergusonitstruktur kristallisieren LaNbO4, YNbO4, sämtliche Niobate der Seltenen Erden, YTaO4 sowie die Tantalate der Seltenen Erden von Nd–Er. Eine Gadoliniumecke wurde weder bei den Niobaten noch bei den Tantalaten der Seltenen Erden beobachtet. Wolframitstruktur besitzen neben FeNbO4 die Niobate und Tantalate des Indiums und Scandiums. SbTaO4 und SbNbO4 weisen Stibiotantalitstruktur auf. Im Rutilgitter kristallisieren die Doppeloxide des Niobs und Tantals mit Rh, Ti, V, Cr und Fe. Von den genannten 42 ternären Oxiden werden die Gitterkonstanten angegeben und die Strukturen diskutiert.
The Reduction of Copper Oxides by Molecular Hydrogen
Authors: Trehan Y. N. 
Published: January 2005

AbstractA study has been made of the growth of copper films obtained by the reduction with dry H2 of copper (I) oxide and mixed Cu(I), Cu(II) oxide layers formed on copper (100), (110), and (111) faces and on polycrystalline copper. It has been observed that while the orientations present in the copper(I) oxide layers were carried over to the metal films formed on reduction, Cu(II) oxide films, orientated or otherwise, always yielded polycrystalline copper.The different behaviours of the two oxides are related to the different configurations of copper ions in the crystal lattices of the two oxides and to the low mobility of copper atoms at the temperature of reduction (≈ 300°C).
Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. VII. Zur Existenz eines kristallisierten Ca(BO2)2 · 2 H2O
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Günther Ingrid 
Published: January 2005

AbstractVersuche, auf hydrotherinalem Wege bei Temperaturen zwischen 100° und 190° ein kristallisiertes Ca(BO2)2 · 2H2O darzustellen, führen stets zu einem Gemisch aub CaHBO3 und Pandcrmit. Dabie es gleichgültig, ob von den bei 105° amorph anfallenden, noch ∼ 2 Mol H2O enthaltenden Entwässerungsprodukten der Verbindungen Ca(BO2)2 · 6 (4) H2O oder den konrponenten ausgegangen wird.
Beiträge zum System H2O/Al2O3. II. Über die Bildung von kristallinem Al(OH)3 und die Umwandlung von Bayerit in Hydrargillit
Authors: Ginsberg Hans , Hüttig Werner , Stiehl Helmuth 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Bedingungen untersucht, unter denen sich bei Fällungen saurer Aluminiumsalzlösungen mit OH−‐Ionen kristalline Fällungsprodukte ergeben. Das zunächst entstehende kristalline Aluminiumtrihydroxid ist der Bayerit. Unter Einbau von Fremdionen, vorzugsweise Na+ und K+, wandelt er sich in Hydrargillit um. Der bisher als dritte Modifikation des kristallinen Al(OH)3 angesehene Nordstrandit wird als Bayerit mit stark gestörtem Gitter nachgewiesen.
Über die thermische Zersetzung des Selen(VI)‐oxids und die Verbindung Se2O5
Authors: Jerschkewitz H.‐G. , Menning K. 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Zersetzung des Selen(VI)‐oxids wurde im Temperaturbereich zwischen 165 und 185°C tensimetrisch und durch Leitfähigkeitsmessungen verfolgt. Der zeitliche Verlauf der Zersetzung läßt erkennen, daß der thermische Abbau über die Stufe der Verbindung Se2O5 erfolgt.Die Verbindung Se2O5 konnte durch thermischen Abbau des SeO3 rein dargestellt werden. Ihr Debyeogramm unterscheidet sich deutlich von dem des SeO2 und des SeO3. Die Verbindung ist bei Zimmertemperatur unter Feuchtigkeitsausschluß völlig beständig. Selbst bei 185°C findet nur äußerst langsam Zersetzung unter Sauerstoffabspaltung zu SeO2 statt. Se2O5 schmilzt bei 224 ± 1°C unter Sauerstoffentwicklung, im Hochvakuum ist es bei 145°C unzersetzt sublimierbar. Die unterkühlte Schmelze besitzt bei 175°C eine spezifische Leitfähigkeit von 5 · 10−3 [Ω−1 cm−1]. Dies wird dahingehend gedeutet, daß die Verbindung nach dem Schema eines Selenoxyselenates, SeO++SeO, dissoziiert.
Beiträge zur Komplexchemie des Technetiums. II. Darstellung und Eigenschaften von Kalium‐cyanotechnetat(I)
Authors: Schwochau K. , Herr W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reduktion von 99TcO4 – oder [99Tc(OH)3(CN)4]3−‐Ionen mit Kalium‐Amalgam in Gegenwart von KCN konnte ein sehr oxydabler Cyanotechnetat(I)‐Komplex dargestellt und über das hell olivgrüne, kubisch flächenzentriert kristallisierende Kalium‐Salz isoliert werden. Es ist mit den Verbindungen K5[Mn(CN)6] und K5[Re(CN)6] isotyp. Da auch die Absorptionsspektren der drei Cyano‐Komplexe sehr ähnlich sind, darf für den Kaliumcyanotechnetat(I)‐Komplex die analoge Formel K5[Tc(CN)6] angenommen werden. Die Gitterkonstanten der Komplexsalze wurden zu

equation image

bestimmt. Die Feststellung, daß die Gitterkonstante des K5[Re(CN)6] kleiner ist als die des K5[Tc(CN)6] läßt sich in Übereinstimmung mit der chemischen Stabilität als Folge einer stärkeren Durchdringung der Elektronenhüllen des Re‐Zentralatoms und der CN‐Liganden erklären.
Über Niobcyanverbindungen
Authors: Brauer G. , Walz H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung von Cyanwasserstoff auf Niobpentachlorid oder Niobpentabromid unter verschiedenen Bedingungen, insbesondere in Gegenwart organischer Lösungsmittel, wurden die Verbindungen NbCl4CN · (C2H5)2O, H(NbCl5CN) und H(NbBr5CN) dargestellt. H(NbCl5CN) ist eine Säure und vermag mit Triäthylamin ein Salz zu bilden, dessen Lösungen in organischen Solvenzien Elektrolytcharakter besitzen.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle in flüssigem Ammoniak X. Über die Reaktionen von Fe(CO)5, Fe2(CO)9 und Fe3(CO)12 mit flüssigem Ammoniak
Authors: Behrens H. , Wakamatsu H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Fe(CO)5 und Fe2(CO)9 mit flüssigem NH3, die bei 20° gemäß magnified image verlaufen, werden durch Bestimmung der gebildeten Mengen von Carbonylferrat und Harnstoff quantitativ untersucht und mit den entsprechenden „Basenreaktionen”︁ der beiden Carbonyle mit Alkalilauge im Aquosystem verglichen.Im Falle des Fe3(CO)12 erfolgt zunächst Disproportionierung, magnified image wobei das freigesetzte CO gemäß magnified image weiter reagiert. Das hierbei entstehende Fe(CO)5 setzt sich dann in einer langsam verlaufenden Reaktion gemäß obiger Gleichung zu (NH4)2[Fe(CO)4] und CO(NH2)2 um, so daß sich der Gesamtverlauf der Umsetzung von Fe3(CO)12 mit flüssigem NH3 nach 14 Tagen durch die folgende Gesamtgleichung wiedergeben läßt: magnified image.
Der Wassergehalt „getrockneter”︁ Siliciumdioxyd‐Oberflächen
Authors: Boehm H.‐P. , Schneider M. , Arendt F. 
Published: January 2005

AbstractAn Aerosil, einem feinteiligen amorphen Siliciumdioxyd, wurde die Menge der an der Oberfläche gebundenen Silanolgruppen in Abhängigkeit von der Temperatur durch Umsetzung mit SOCl2 bestimmt. Ihre Menge fiel zwischen 250° und 350° stark ab. Die Umsetzungen mit wasserfreiem AlCl3 und BCl3 und Bestimmung der gebundenen Mengen Al bzw. B und Cl ergab, daß die Oberfläche des bei erhöhter Temperatur im Hochvakuum entgasten Aerosils noch freies, fest adsorbiertes Wasser enthielt. Zwischen 100° und 350° war eine Wassermolekel auf zwei Silanolgruppen gebunden. Über 350° nahm der Wassergehalt stärker ab, als die Zahl der Silanolgruppen.
Weitere Versuche zur Darstellung von Kaliumcobaltat (V)
Authors: Brendel Claus , Klemm Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von Gemischen von Kalium‐ und Kobaltoxid im Verhältnis 3 K:1 Co auf 460–550°C in O2‐Atmosphäre werden beim Abschrecken Präparate erhalten, bei denen die Analyse, der Oxydationswert, die Mischkristallbildung mit K3PO4 und das magnetische Verhalten für das Vorliegen von K3CoO4 sprechen.
Heterogener Austausch isotoper und nicht‐isotoper Jonen an Erdalkalisulfaten. I. Untersuchungsmethode und Isotopenaustausch mit Strontium‐90
Authors: Lieser K. H. , Hild W. 
Published: January 2005

AbstractDer heterogene Austausch isotoper und nicht‐isotoper Ionen zwischen einer Elektrolyt‐lösung und der Oberfläche von Ionenkristallen (Äquivalentkörper, Kationenkörper, Anionenkörper) wird im einzelnen diskutiert. Die Grundlagen der Untersuchungsmethode werden erläutert und allgemein gültige Gesetzmäßigkeiten werden formuliert.Für die Untersuchung des Isotopenaustausches im System SrSO4 (fest)/90Sr++(gelöst) werden Äquivalentkörper, Sulfat‐ und Strontiumkörper als Bodenkörper benutzt. Es werden zwei Vorgänge beobachtet: a) Isotopenaustausch mit den bei Versuchsbeginn an der Oberfläche des Bodenkörpers befindlichen Ionen und b) Rekristallisation des Bodenkörpers. Geschwindigkeitsbestimmend für den Isotopenaustausch ist die Oberflächenreaktion an der Grenzfläche Kristall/Lösung (die eine gewisse Aktivierungsenergie erfordert). nieht die Diffusion in der Lösung. Werte für die Oberfläche der Bodenkörper werden berechnet und diskutiert.
Zur Kenntnis von Hydrazin‐Kaolinit
Authors: Weiss Armin , Thielepape W. , Ritter W. , Schäfer H. , Göring G. 
Published: January 2005

AbstractIn das Schichtengitter des Kaolinits kann Hydrazin reversibel eingelagert werden. Der Schichtabstand erhöht sich dabei von 7,16 Å auf 10,41 Å. Die Einlagerungsgeschwindigkeit wird wesentlich beeinflußt von den noch unbekannten Assoziationsgleichgewichten in der wässerigen Hydrazinlösung.Eine eindimensionale FOURIER‐Projektion auf die Schichtnormale gibt einen Hinweis auf die Anordnung der Hydrazinmolekeln zwischen den Silicatschichten.Kaoline mit den Gitterstörungen des sogenannten Fire‐Clay‐Typs reagieren mit Hydrazin nicht oder nur unvollständig.
Untersuchungen über γ‐Eisen(III)‐oxid
Authors: Schrader R. , Büttner G. 
Published: January 2005

Abstractγ‐Fe2O3‐Präparate der verschiedensten Herstellungsverfahren ergeben stets identische Zählrohrdiagramme. Sämtliche auftretenden Interferenzen, einschließlich der sehr schwachen, stehen im Einklang mit der tetragonalen Elementarzelle a0 = 8,33 Å, c/a = 3. „Reines γ‐Fe2O3”︁ bildet eine einheitliche definierte Phase und bedarf keiner Fremdionen zur Stabilisierung.
Ethyl Acetate as a Polar Solvent. I Conductivities of Acids and Bases dependent upon the Existence of Acetylium Ions in pure ethyl Acetate
Authors: Paul Ram Chand , Malhotra Kailash Chander 
Published: January 2005

AbstractA study of the conductivity of the solutions of the Lewis acids SnCl4, TeCl4, TeCl4, AlCl3, SO3, FeCl3, SbCl5, and SbCl3 in ethyl acetate indicates a comparatively high conductivity of the solutions and the formation of compounds possessing high dipole moments. The existence of CH3CO+ is supported by the conductivity of various ansolvo acids. Absence of acetate ions is indicated by the insolubility of metal acetates and low conductivity of the acetates of tertiary bases. Although ethoxides are also insoluble, the existance of CH3CO+ and OC2H5 is supported by conductometric titrations.
Über Metall‐Stickoxid‐Komplexe. XV. Über das komplexchemische Verhalten der Nitrosyleisenhalogenide
Authors: Hieber W. , Kramolowsky R. 
Published: January 2005

AbstractDie dimeren Dinitrosyl‐ und die monomeren Trinitrosyleisenhalogenide, [Fe(NO)2X]2 bzw. Pe(NO)3X (X = Halogen) reagieren bei Raumtemperatur in Lösung mit Organylen des Phosphors und seiner Homologen, sowie mit verschiedenen N‐Basen unter Bildung einkerniger, paramagnetischer Verbindungen des Typs Fe(NO)2LX (L = Ligand). Mit Dianilinoäthan entsteht ein polarer Komplex [Fe(NO)2(C6H5NH · C2H4 · NHC6H5)]+Br−. Dielektrische und magnetische Messungen erlauben nähere Aussagen über die Struktur der Verbindungen. Die Umsetzung von Dinitrosyleisenbromid mit geschmolzenem Triphenylphosphin ergibt unter Valenzdisproportionierung die Verbindungen Fe(NO)(P(C6H5)3)2Br2 und Fe(NO)2 (P(C6H5)3)2. Die Dinitrosylverbindungen Fe(NO)2L2 (L  P(C6H5)3, P(C6H11)3) entstehen auch durch Reduktion der Phosphin‐dinitrosyleisenhalogenide mit Natriumamalgam bei Anwesenheit des betreffenden Phosphins; Bis‐[triphenylarsin]‐dinitrosyleisen hingegen bildet sich nur aus der Monosubstitutionsverbindung Fe(NO)2(CO)As(C6H5)3 mit Triphenylarsin.
Untersuchungen über Mischkristalle K2Me′X6–K2Me′Y6. I Das System K2ReCl6–K2ReBr6
Authors: Müller Horst 
Published: January 2005

AbstractDurch Fällung schwach saurer Lösungen von K2ReCl6 und K2ReBr6 mit Isopropylalkohol wurden homogene Mischkristalle in allen beliebigen Mischungsverhältnissen erhalten. Die Zusammensetzung der Fällungen wurde spektralphotometrisch bestimmt. Die Mischkristalle sind frei von gemischten Hexa(chlorobromo)‐rhenaten. Der Gang der Gitterkonstanten folgt dem Vegardschen Gesetz.
Anwendung der refraktometrischen Titration zur Bestimmung der Komplexverbindungen [Fe(H2O)6−nCln]3−n
Authors: Swinarski Antoni , Baranowna Maria 
Published: January 2005

AbstractEs wurde eine Methode der refraktometrischen Titration ausgearbeitet, die die Bestimmung von Komplexverbindungen gestattet. Mit dieser Methode wurden sämtliche Komplexe [Fe(H2O)6−nCln]3−n von n = 1 bis n = 6 in der Lösung nachgewiesen.
Über die Bildung der tetragonalen Bormodifikation durch Substitution der Berylliumatome im Gitter des BeB12
Authors: Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von feinkristallinem BeB12 mit BCl3 im Einschlußrohr läßt sich Be im BeB12 unter Beibehaltung der Kristallstruktur durch B substituieren. Man erhält so Bor von > 99% Reinheit und einheitlich tetragonaler Struktur. Der gleichartige Bau des BeB12 und des tetragonalen Bors konnte durch diese Umwandlung bestlätigt werden. Infrarotspektroskopische Messungen an α‐Bor, tetragonalem Bor und BeB12 crmöglichen die Zuordnung von inneren Schwingungen der B12‐Ikosaeder und von Gitterschwingungen.
Beiträge zur Polymorphie der Sesquioxide der Seltenen Erden
Authors: Brauer Georg , Müller Rainer 
Published: January 2005

AbstractAn den Sesquioxiden von Samarium, Europium und Gadolinium wird die Umwandlung von Modifikation C in Modifikation B untersucht. Die Minimaltemperatur für den Umwandlungsbeginn und die Geschwindigkeit der Umwandlung hängen bei jeder Oxidprobe beträchtlich von der chemischen Präparation und der thermischen Vorbehandlung ab. Eine Gesetzmäßigkeit in diesen Erscheinungen ergibt sich aus Messungen darüber, welche Dichte die Oxidproben vor, während und nach ihrem Modifikationswechsel haben.
Über Verbindungen vom Typus der sog. β‐Tonerde
Authors: Scholder R. , Mansmann M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Literaturübersicht über Verbindungen vom Typus der ß‐Tonerde der allgemeinen Formel A2O · 11 M2O3 (A = Alkalimetall; M = Al, Ga, Fe) gegeben. Bei erneuten Untersuchungen im System K2OFe2O3 wurde festgestellt, daß zwischen den Grenzen KFeO2 und Fe2O3 nur eine einzige Verbindung der Zusammensetzung K2O · 6 Fe2O3 existiert. Diese Formulierung wurde röntgenographisch, durch Löslichkeitsversuche in HCl, durch thermischen Abbau und durch Synthese aus Fe2O3 in einer KF‐Schmelze sichergestellt. K2O · 6 Fe2O3 erwies sich als röntgenographisch identisch mit dem früher beschriebenen K2O · 11 Fe2O3. Außer K2O · 6 Fe2O3 wurden folgende Verbindungen dieses Formeltyps dargestellt: Rb2O · 6 Fe2O3; Na2O · 6 Al2O3, K2O · 6 Al2O3, Rb2O · 6 Al2O3, Cs2O · 6 Al2O3; Na2O · 6 Ga2O3, K2O · 6 Ga2O3, Rb2O · 6 Ga2O3, Cs2O · 6 Ga2O3. Die Röntgendiagramme dieser Verbindungen sind untereinander sehr ähnlich. Reaktionsprodukte mit dem Molverhältnis A2O : M2O3 = 1:11 erwiesen sich in allen Fällen als Gemische von A2O · 6 M2O3 mit M2O3. Den Verbindungen vom Typus der ß‐Tonerde kommt daher die Formel A2O · 6 M2O3 zu und nicht, wie bisher angegeben, A2O · 11 M2O3. Im System Na2OFe2O3 wurde als alkaliärmste Verbindung Na2O · 1,58 Fe2O3 gefunden.
Neues zum Raumproblem der Tetrahalogenide der IV. Gruppe
Authors: Brand P. , Sackmann H. 
Published: January 2005

AbstractDurch vergleichende röntgenographische Untersuchungen wird gezeigt, daß TiCl4 und wahrscheinlich auch SnCl4 im SnBr4‐Typ kristallisieren. Die Packungsverhältnisse der SnJ4 und SnBr4‐Strukturen werden behandelt und besonders die molekularen Nahordnungen als Verzahnungsstrukturen dargestellt.
Komplexchemisches Verhalten von funktionellen Derivaten des 2‐Äthyl‐pyridins. II. Das 2‐(β‐Amino‐äthyl)‐pyridin
Authors: Uhlig E. , Maaser M. 
Published: January 2005

Abstract2‐(β‐Amino‐äthyl)‐pyridin bildet mit Nickel(II)‐, Kobalt(II)‐ und Zink(II)‐Ionen 1,2‐Komplexe. Silber(I)‐Ionen liefern nur 1,1‐Komplexe, während von Kupfer(II) Komplexe beider Typen darstellbar sind. In keinem Fall gelang die Isolierung von 1, 3‐Komplexen. An Hand von Vergleichen mit anderen Diaminen, die Chelatsechsringe bilden können, wird gezeigt, daß 1, 3‐Komplexe von 2‐(β‐Amino‐äthyl)‐pyridin auch in wäßriger Lösung nur unter extremen Bedingungen existenzfähig sind.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen, XIX. Metallorganische Synthese Si‐funktioneller Cyclocarbosilane
Authors: Fritz G. , Kemmerling W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese von Si‐1‐phenyl‐3‐brom‐1,3,5,5‐tetramethyl‐1,3,5‐trisila‐cyclohexan (I), Si‐1‐phenyl‐1,3,3,5,5‐pentamethyl‐1,3,5‐trisila‐cyclohexan (II), Si‐1‐brom‐1,3,3,5,5‐pentamethyl‐1,3,5‐trisila‐cyclohexan (III), Si‐1,3‐dibrom‐1,3,5,5‐tetramethyl‐1,3,5 trisila‐cyclohexan (IV) beschrieben. Der Ringschluß zu (I) erfolgt durch Reaktion von (C6H5)(CH3)BrSi–CH2–SiBr (CH3–CH2–Si(CH3)2–CH2Cl (i) mit Mg. (i) wird vom [(C6H5)2(CH3)‐Si–CH2–] 2Hg aus [Umsetzung mit Li, anschließende Reaktion mit ClSi(C6H5)CH3–CH2Cl zum (C6H5)2(CH3)Si–CH2– Si(C6H5)(CH3)–CH2Cl und Wiederholung der entsprechenden Schritte] über (C6H5)2(CH3)Si–CH2– Si(C6H5)(CH3)–CH2–Si(CH3) 2–CH2Cl dargestellt, das mit Br2 (i) bildet. Aus (I) entsteht mit CH3MgCl (II), das mit Br2 zu (III) reagiert. Mit Br2 läßt sich (I) in (IV) überführen.
Über die Rhodanokomplexe des Silbers. I. Tetramminokupfertrirhodanoargentat
Authors: Manolov K. R. 
Published: January 2005

AbstractZwei neue Verbindungen [Cu(NH3)4] · [Ag(SCN)3] und Cu[Ag(SCN)3] wurden synthesiert. Das Tetramminokupfertrirhodanoargentat ist leicht in violetten Kristallen durch Fällen einer stark ammoniakalischen [Cu(NH3)4]¨︂‐Lösung durch K[Ag(SCN)2]‐Lösung herzustellen. Die Verbindung ist nur in einer ammoniakalischen Atmosphäre stabil. Sie scheidet leicht Ammoniak ab und geht in das grüne Kupfertrirhodanoargentat über. Dieser Übergang ist reversibel.Durch Wasser und Temperaturerhöhung werden die beiden Verbindungen leicht zersetzt.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. LIX Die Spezifischen Wärmen der Sulfane im flüssigen Zustand
Authors: Fehér F. , Seyfried K. 
Published: January 2005

AbstractDie spezifischen Wärmen cp von H2S2, H2S3, H2S4, H2S5 und H2S6 wurden über einen Temperaturbereich von −38°C bis + 40°C gemessen. Die Temperaturabhängigkeit der Molwärmen der Sulfane wird innerhalb des vermessenen Temperaturintervalls in guter Näherung durch die folgende Gleichung wiedergegeben: C = 7,50 + (7,26 + 0,0029 θ) · x. Der von BUTLER und MAASS für die spezifische Wärme des flüssigen Disulfans zwischen − 89,6°C und Raumtemperatur ermittelte konstante Wert von 0,333 cal‐g · Grad stimmt innerhalb der von den Autoren angegebenen Fehlergrenze von ± 5% mit dem Ergebnis der vorliegenden Messungen überein.
Über ein neues Hydrat des Natriumjodids
Authors: van der Elsken J. , Zander E. 
Published: January 2005

AbstractUltrarotmessungen am System Natriumjodid—Wasser haben die Existenz eines bisher unbekannten Hydrats gezeigt. Eine isotherme Entwässerung ergab eine Zusammensetzung, die einem Halbhydrat entspricht.
Essigsäurederivate der Methylborsäuren
Authors: Goubeau J. , Lehmann H. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Bortrimethyl mit Essigsäure ergibt in erster Stufe Dimethylboracetat, das nach den IR‐Spektren in Dampfform monomolekular und im festen Zustand über Acetatgruppen polymerisiert vorliegt. Das in zweiter Stufe entstehende Methylbordiacetat spaltet bereits bei Zimmertemperatur Essigsäureanhydrid ab und geht in das B, B′‐Diacetyldimethyldiborat über. Auch für diese Substanz wird ein Strukturvorschlag gemacht. Alle Versuche zur Darstellung von Bortriacetat ergeben Pyroboracetat.
Addukte aus Dicyanimid und Halogenwasserstoff im Molverhältnis 1:3
Authors: Allenstein Eckhard 
Published: January 2005

AbstractN‐Cyan‐halogenformamidine H2N−CX=N−CN (X = Halogen) addieren in wasserfreiem Medium zwei Mol Halogenwasserstoff. Es konnten Verbindungen der Form C2H4N3Cl3, C2H4N3Cl2Br, C2H4N3ClBr2, C2H4N3Br3 und – in Gegenwart eines SbCl5‐Überschusses – der Form C2H4N3Cl3 · SbCl5 dargestellt werden. Bei Umsetzung von Cyanguanidin (H2N)2C=N−CN mit konzentrierter Salzsäure in der Kälte bildet sich ein entsprechendes C2H6N4Cl2. Über die IR‐Spektren wurde nachgewiesen, daß es sich bei diesen Verbindungen um Salze handelt. Es ist wahrscheinlich, daß sie eine den Biguanidiniumsalzen ähnliche Konstitution besitzen.
Darstellung und Eigenschaften der Aluminium‐Oxid‐ und ‐Thiohalogenide Erzeugung eines Oxid‐ und eines Thioamids
Authors: Hagenmuller P. , Rouxel J. , David J. , Colin A. , Le Neindre B. 
Published: January 2005

AbstractDrei Aluminiumoxidhalogenide ‐ AlOCl, AlOBr und AlOJ ‐ werden dargestellt und eingehend untersucht. In ähnlicher Weise werden die Thiohalogenide ‐ AlSCl, AlSBr und AISJ ‐ bearbeitet. Einwirkung von NH3 führt zu einem Oxidamid bzw. Thioamid, von NH2(CH3) zu einem Methyloxidamid bzw. Methylthioamid.
Über die Rhodanokomplexe des Silbers. II. Kaliumbleidirhodanoargentaat
Authors: Manolov K. R. 
Published: January 2005

AbstractEin neues Komplexsalz KPb[Ag(SCN)2]3 wurde dargestellt. Die weißen Kristalle werden durch Licht und Wasser zersetzt. Sie sind in warmer Kaliumrhodanidlösung löslich.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XVIII. Messungen zur Assoziation einiger Triorgano‐Silanole
Authors: Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractVon den Silanolen (CH3)3SiOH, (C2H5)3SiOH, (C3H7)3SiOH, (C4H9)3SiOH, (C6H5)3SiOH, (C6H5)2CH3SiOH, C6H5(CH3)2SiOH, (CH3)3SiOD und (C2H5)3SiOD wurden IR‐Spektren bei verschiedenen Konzentrationen in den Frequenzbereichen aufgenommen, in denen Veränderungen hinsichtlich Lage und Intensität auftreten. Außerdem bestimmten wir die Molekulargewichte bei den gleichen Konzentrationen nach der Methode der Gefrierpunktserniedrigung. Aus den Spektren und den kryoskopischen Messungen geht hervor, daß die Assoziation mit Zunahme der Kettenlänge der Alkylgruppen bzw. mit der Zahl der Phenylkerne am Si‐Atom abnimmt. Eine Ausnahme macht lediglich das Triäthylsilanol.
Über Nordstrandit, γ‐Al(OH)3
Authors: Hauschild Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDurch Behandlung von Aluminium, Aluminiumhydroxidgel oder leicht hydrolysierbaren Aluminiumverbindungen mit wäßrigen Lösungen von Alkylendiaminen, besonders von Äthylendiamin, bzw. durch Ausfällung von Aluminiumhydroxid in Anwesenheit von Alkylendiaminen kann Nordstrandit, γ‐Al(OH)3, in reiner Form hergestellt werden. Dichte d = 2,51 g/cm3. Beim Erhitzen entsteht über η‐ und Θ‐Al2O3 als Endprodukt das α‐Al2O3; die Zersetzung in Oxid und Wasser im Vakuum bei P = 10 Torr beginnt bei 210° C. Es gelang nicht, das γ‐Al(OH)3 in die α‐ oder β‐Form umzuwandeln.IR‐Aufnahmen lassen auf Wasserstoffbrücken bindungen schließen; aus den Absorptionsbanden errechnen sich die O–O‐Abstände der Wasserstoffbrücken im Mittel zu 2,85 Å, sowie die mittleren Al–O‐Abstände zu 1,73 Å. Es wird angenommen, daß das γ‐Al(OH)3 ebenfalls ein nichtstöchiometrisches Hydroxid darstellt.
Über Silikone. LXII. Schwefeltetrafluorid als Fluorierungsmittel in der Organosiliciumchemie
Authors: Müller Richard , Mross Dieter 
Published: January 2005

AbstractIm Gegensatz zu den vorher bekannten Fluorierungsmitteln werden von Schwefeltetrafluorid in der Kohlenstoffchemie besonders die Gruppierungen fluoriert. Die der Umsetzung mit anderen Fluorierungsmitteln leicht zugängigen CCl‐Bindungen dagegen bilden mit SF4 nur schwer CF‐Bindungen. In der Siliciumchemie werden aber auch monotope SiCl‐ von Schwefeltetrafluorid in SiF‐Bindungen umgewandelt. Si–O–Si‐ werden unter Entstehung von SiF‐Bindungen gespalten. Silanole und Silandiole gehen in Fluorsilane bzw. Difluorsilane über. Alkoxysilane geben das entsprechende Fluorsilan und Alkylfluorid, außerdem entstehen Dialkylsulfite.