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Organic Phosphorus Compounds. 55. The direct synthesis of hydroxymethylphosphonic acid, bis(hydroxymethyl)phosphinic acid, and methyl(hydroxymethyl)phosphinic acid
Authors: Maier Ludwig 
Published: January 2005

AbstractThe interaction of white phosphorus and formaldehyde in water/methanol in the presence of a base is described. A mechanism accounting for the formation of HOCH2PO3H2, (HOCH2)2PO2H and CH3(HOCH2)PO2H is proposed. Chlorination of these products to give ClCH2P(O)Cl2, (ClCH2)2P(O)Cl, and CH3(ClCH2)P(O)Cl is also reported.
Zur Kenntnis gemischter Fluoro‐trifluoracetato‐jodate(III) sowie über die Reaktionen von KJO3 und KBrO3 mit Trifluoressigsäureanhydrid
Authors: Naumann D. , Dolhaine H. , Stopschinski W. 
Published: January 2005

AbstractIn der Reihe Cs3JF2n(OCOCF3)6−2n (n = 0, 1, 2, 3) sind die gemischten Fluoro‐trifluoracetato‐jodate(III) Cs3JF4(OCOCF3)2 und Cs3JF2(OCOCF3)4 erstmals dargestellt worden. Die Darstellungen und die Eigenschaften der neuen Verbindungen werden beschrieben. Aus der Reaktion von KJO3 mit (CF3CO)2O wird als Endprodukt KJO2(OCOCF3)2 erhalten. Die entsprechende Reaktion von KBrO3 mit (CF3CO)2O verläuft explosionsartig unter Bildung von CO2, Br2, C2F6; der Rückstand enthält KBrO3.
Der Mechanismus der Zersetzung des Natriumsalzes der Benzolsulfhydroxamsäure in wäßriger Lösung
Authors: Seel F. , Bliefert C. 
Published: January 2005

AbstractDer zeitliche Ablauf der Zersetzung des Natriumsalzes der Benzolsulfhydroxamsäure in wäßriger Lösung zu Benzolsulfinat und Distickstoffmonoxid wurde durch acidimetrische Titration des stark basischen Anions verfolgt. Die Kinetik der Reaktion deutet darauf hin, daß die Geschwindigkeit der Umsetzung durch ein vorgelagertes Gleichgewicht C6H5SO2NHO− ⇌ C6H5SO + HNO (1) mit Nitroxyl als Zersetzungsprodukt und dessen monomolekulare Umwandlung in ein weiteres Vorprodukt des Distickstoffmonoxids HNO → … → N2O (2) bestimmt wird. Die Aktivierungsenthalpien und ‐entropien der Reaktionen (1) bzw. (1) + (2) wurden zu 24,8 kcal/Mol und 30 cal/Grad · Mol sowie 17,2 kcal/Mol und 6,4 cal/Grad · Mol bestimmt. Die Zersetzung in Wasser, das mit 18O angereichert war, zeigte, daß die Umsetzung nicht durch eine Hydrolyse des Benzolsulfhydroxamats eingeleitet wird.
Uber einige Azide des Berylliums, Magnesiums, Bors und Aluminiums (Zur Reaktion von Silylaziden mit Elementhalogeniden)
Authors: Wiberg N. , Joo W.‐Ch. , Schmid K. H. 
Published: January 2005

AbstractBerylliumdichlorid, Magnesiumdihalogenid (Hal  Cl, Br, J), Bortrihalogenid (Hal  F, Cl, Br) bzw. Aluminiumtrichlorid lassen sich mit Trimethylsilylazid in Methylenchlorid bzw. Äther in dimeres Berylliumchloridazid‐Ätherat, polymeres Berylliumdiazid, polymeres Magnesiumhalogenidazid, trimeres Bordihalogenidazid, monomeres (in CH2Cl2) Aluminiumdichloridazid bzw. polymeres Aluminiumchloriddiazid überführen. Magnesiumdiazid bzw. Aluminiumtriazid bilden sich durch Azidierung von Magnesiumdijodid bzw. Aluminiumtrichlorid nur im Gemisch mit Magnesiumjodidazid bzw. Aluminiumchloriddiazid. Zum Unterschied von den kovalent gebauten Aziden des Berylliums, Bors und (möglicherweise) Aluminiums mit α‐Azidbrücken, enthalten die Azide des Magnesiums ionogen gebundenes Azid.
Relative MÖSSBAUER‐Konstanten von Eisenverbindungen zur quantitativen Analyse von Gemischen
Authors: Meisel W. , Kreysa G. 
Published: January 2005

AbstractUnter Verwendung von MÖSSBAUER‐Spektren ist eine quantitative Analyse von Gemischen möglich, wenn die relativen MÖSSBAUER‐Konstanten bekannt sind. Diese wurden für eine Reihe von Eisenverbindungen, die bei der Stahlkorrosion eine Rolle spielen, gemessen und tabelliert. Die Brauchbarkeit dieser analytischen Methode wird anhand einiger Beispiels gezeigt. Ihr Vorteil liegt darin, daß sie zerstörungsfrei arbeitet und Aussagen getrennt für unterschiedliche Modifikationen liefert.
Crystallographic Data for KFeO2
Authors: Pistorius C. W. F. T. , DeVries G. F. 
Published: January 2005

AbstractKFeO2 kristallisiert nicht kubisch, sondern pseudokubisch‐orthorhombisch, Raumgruppe D‐Pbca, mit a0, b0, C0 = 5,619, 11,263, 15,870 Å, Z = 16. Die Struktur scheint gleich der von KGaO2 zu sein.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen, XXXXVIII. Reaktionen der 1,3‐Disila‐4‐trimethylsilyl‐cyclopentene mit CH3MgCl und LiCH3
Authors: Fritz G. , Böttinger P. 
Published: January 2005

AbstractVerbindung (a), die aus (Cl2SiCCl2)3 mit 4 mol meMgCl (me equals CH3) zu 90% entsteht, bildet bereits mit einem Mol me MgCl bevorzugt lineare Verbindungen (∼90%) wie (b) (60%) und ihre Si‐methylierten Derivate und nur zu ∼10% Cyclopentene wie (c) (8%) und Derivate. Die Ringöffnung von (a) erfolgt nach einem polaren Mechanismus und geht vom vinylischen C‐Atom in (a) aus, so daß der gesamte Reaktionsablauf zu Anfang der Reaktion wie folgt (1) festgelegt wird: magnified image Mit Lime bildet (a) die Si‐ und C‐methylierten Derivate von (b), die bei höheren Konzentrationen zu me3SiCme2Sime3 und Derivate, me3SiCCSime3 und Sime4 (26% bei 8 Mol Lime) gespalten werden. Das Si‐ und C‐methylierte Derivat von (c) entsteht zu 12% (mit 8 Mol Lime).
Gleichgewichtsmessungen im System Molybdän–Brom
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractIm Membrannullmanometer wurden die unabhängigen Gleichgewichte:

und

gemessen. Mit den erhaltenen Ergebnissen ist eine Beschreibung der im System Molybdän‐Brom auftretenden Gleichgewichtsbeziehungen zwischen Mo. Brom und den Verbindungen MoBr2,f,g; MoBr3,f und MoBr4,g bis 1100°C möglich.
Über die Phosphidierung des Nickels durch Phosphortrichlorid
Authors: Sasaki Y. , Ueda S. 
Published: January 2005

AbstractDie durch Phosphortrichloriddämpfe von 30 sowie 50 Torr bewirkte Phosphidierung von Nickelblechen wird im Temperaturbereich von 400–650°C in Wasserstoffatmosphäre kinetisch mittels gewichtsanalytischer Bestimmung untersucht. Die Phosphidierung verläuft im allgemeinen nach dem parabolischen Geschwindigkeitsgesetz. Die entsprechende Geschwindigkeitskonstante steigt mit zunehmender Temperatur, und ihre Temperaturabhängigkeit ergibt die Aktivierungsenergien von rund 33 und 47 kcal/Mol für 400–550 bzw. 550–650°C. Röntgenbeugungsbilder und röntgenmikroanalytische Untersuchungen zeigen, daß die Oberflächen der phosphidierten Proben aus Mischungen von Ni2P und Ni6P5 bestehen, und daß sich an der Grenzfläche Phosphid/Metall die Verbindung Ni2P gebildet hat. Versuche mit Argon als Trägergas führen zur Bildung der Phosphide und Chloride, was thermodynamisch erklärt wird.
Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexe mit organischen Liganden. VI. Darstellung, Elektronen‐ und Infrarotspektren einiger Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexe mit Liganden der Anilingruppe
Authors: Quastlerová‐Hvastijová M. , Kohout J. , Gažo J. 
Published: January 2005

AbstractKomplexe der Zusammensetzung Cu(NCO)2L2 wurden dargestellt (L = Anilin, p‐Chloranilin, p‐Bromanilin, p‐Jodanilin, o‐, m‐ und p‐Toluidin) und ihre Elektronenspektren im festen Zustand und in Lösung, sowie ihre Infrarotspektren gemessen. Die Spektren zeigen, daß die Komplexe – mit Ausnahme von Cu(NCO)2(o‐Tol)2 – transplanare Molekeln Cu(NCO)2L2 enthalten, deren Cyanatgruppen über das Stickstoffatom gebunden werden. In Aceton‐ und Methanollösungen werden die Komplexe durch zwei Lösungsmittelmolekeln zu Pseudooktaedern mit verschiedener axialer Verzerrung ergänzt. Der Komplex Cu(NCO)2(o‐Tol)2 zeigt N‐koordinierte Cyanatgruppen mit Brückenfunktion und seine Struktur ist daher polymer. Seine Teilchen koordinieren in Aceton‐, Methanol‐ und Chloroformlösung keine Lösungsmittelmolekeln. Komplexe mit L = m‐ und p‐Toluidin treten in Chloroformlösung wie planare Molekeln Cu(NCO)2L2 auf.
Zur Kenntnis der Hexakis(trifluorphosphin)‐Komplexe von Chrom(0), Molybdän(0) und Wolfram(0)
Authors: Kruck Th. , Diedershagen H. L. , Engelmann A. 
Published: January 2005

AbstractEine ätherische Lösung von Tris(π‐allyl)‐chrom setzt sich unter geringem Trifluorphosphindruck zu tief dunkelgrünem Tris(π‐allyl)‐trifluorphosphinchrom um, das langsam zu kristallinem, farblosen Hexakis(trifluorphosphin)‐chrom(0) weiterreagiert:

equation image
Bei den Hochdruckumsetzungen des kristallinen Tris(π‐allyl)‐chrom konnte nur das Endprodukt Cr(PF3)6 isoliert werden. Wasserfreies Molybdän(V)‐chlorid und Wolfram(VI)‐chlorid bilden in Gegenwart von Kupfer als halogenbindendem Beimetall unter Trifluorphosphindruck die ebenfalls kristallinen, farblosen Hexakis(trifluorphosphin)‐metall(0)‐Komplexe:

equation image
.
Mössbauer‐Messungen an Sn2O3
Authors: Hasselbach K. , Murken G. , Trömel M. 
Published: January 2005

AbstractDas Mössbauer‐Spektrum von 119Sn in Sn2O3 zeigt, daß in dieser Verbindung zwei‐ und vierwertiges Zinn vorliegen. Die verhältnismäßig große Quadrupolaufspaltung des Zinn(II) weist auf eine niedrige Symmetrie der ersten Koordinationssphäre hin, während sich Zinn(IV) in ähnlicher Umgebung wie im SnO2 befindet.
Thermolyse von Phosphor(V)‐Schwefel(VI)‐nitridhalogeniden
Authors: Haubold W. , Fluck E. , Becke‐Goehring M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Thermolyse von Verbindungen des Typs R2PCl = N–SO2X (R = Cl, CH3, C6H5; X = F, Cl) werden die Verbindungen R2P(O)Cl und [NS(O)X]n gebildet. Bei der Pyrolyse längerkettiger Titelverbindungen entstehen u. a. die cyclischen Verbindungen III und IX. IX ist auch eines der Zersetzungsprodukte eines Sulfamidderivates (XXI). Schließlich wurde das thermische Verhalten kohlenstoffhaltiger Phosphor(V)‐Schwefel(VI)‐nitrid‐chloride untersucht.
Electrical Resistivity and Magnetic Susceptibility Measurements on Copper Arsenides
Authors: Pauwels L. J. , Maervoet G. , Vervaeke R. 
Published: January 2005

AbstractElectrical resistivity (4.2–800°K) and magnetic susceptibility (4.2–500°K) measurements are carried out on Cu3–xAs, Cu5–xAs2 and the recently obtained, tetragonal Cu2As. All three compounds appear to be metallic conductors, but have high residual resistances because of the large defect concentrations (resulting from non‐stoichiometry and preparation method). Cu3–xAs is diamagnetic; Cu5–xAs2 is Pauli‐paramagnetic; Cu2As has a very small, constant, positive susceptibility above room temperature and a more pronounced Curie‐Weiss behaviour at lower temperatures. The Pauli‐paramagnetic contributions have been estimated. A slight anomaly in the electric and magnetic behaviour of Cu3–xAs is observed at 220°K. To clarify the high‐temperature phenomena, a series of D.T.A. and X‐ray experiments has also been carried out.
Darstellung und Kristallstruktur von Na[Yb(NH2)4]
Authors: Stuhr A. , Jacobs H. , Juza R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Ammonothermalsynthese bei 190°C und 5000 atm wurde Na[Yb(NH2)4] erhalten; seine Eigenschaften werden angegeben.Na[Yb(NH2)4] kristallisiert orthorhombisch mit a = 14,70 Å, b = 10,02 Å, c = 7,44 Å, N = 8, in Raumgruppe D, P 2/n 21/n 2/a, Nr. 52. Die Punktlagen werden angegeben. NH ist verzerrt kubisch dicht angeordnet, Na+ und Yb3+ befinden sich in stark verzerrten Anionen‐Oktaedern. Die Anordnung der Kationen bedingt die Ausbildung eines Schichtencharakters in Richtung [100].
Über Erdalkalimetalloxoindate. III. Kristallstrukturuntersuchung an SrIn2O4
Authors: v. Schenck R. , Müller‐buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSrIn2O4 wurde an Einkristallen röntgenographisch untersucht. (Raumgruppe D–Pnam, a = 9,809, b = 11,449, c = 3,265). Die Ähnlichkeit zwischen dem Aufbau von SrIn2O4 mit Ca3In2O6 wird diskutiert.
ESR‐Untersuchungen an μ‐Dichloro‐bis[chloro‐bis(N,N‐diäthyldiselenocarbamato)molybdän(V)]‐dichlorid, [Mo2CI4(däsc)4]CI2
Authors: Kirmse R. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung und über ESR‐Untersuchungen von [Mo2Cl4(däsc)4]Cl2 berichtet. Das ESR‐Spektrum bei 77°K ist mit einem Spin‐HAMILTON‐Operator axialer Symmetrie beschreibbar, dessen Parameter g = 2,046, g|= 1,996, A| = 53,5 · 10−4 cm−1 und A| = 22,8 · 10−4 cm−1 Es wurde keine77Selen‐Ligandenhyperfeinstruktur beobachtet. Die sehr hohen g‐Werte werden durch die starke Liganden‐Spin‐Bahn‐Wechselwirkung, durch CT‐Beiträge und hohe Kovalenz der MoSe‐Bindung erklärt. Die Bindungsparameter der Koordinationssphäre Würden unter Zugrundelegung eines MO‐Modells der Symmetrie C4V berechnet.
Belträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XIV. Reaktion der Silanthiole und cyclo‐Disilthiane mit o‐Hydroxymercuribenzoesäure
Authors: Wojnowski W. , Wojnowska M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Trialkoxysilanthiolen, Di‐t‐butoxysilandithiol und Tetra‐t‐butoxycyclo‐disilthian mit o‐Hydroxymercuribenzoesäure wurde mittels Titration untersucht. Auf diese Weise wurden auch Informationen über die hydrolytische Stabilität der Si – S‐Bindung erhalten.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. L. Untersuchungen zur Hydrierung, Methylierung und Spaltung des Octachloro‐hexasila‐asterans Si6Cl8C6H8
Authors: Fritz G. , Dannappel H. J. , Matern E. 
Published: January 2005

AbstractVerbindung (a) reagiert mit LiAlH4 (1:2) zu (b) bzw. zu (c) (Verh. 1:5). (b), (c) und die SiH‐haltigen Zwischenprodukte lassen sich mit Cl2 zurückchlorieren zu (a). Mit einem Überschuß an LiAlH4 (1:10) wird (a) hydrierend zu Verbindung (d) gespalten. magnified imageMit CH3MgCl wird (a) methyliert zu (e) bzw. (f) (me = CH3). magnified imageWährend (a) gegen Cl2, Br2 beständig ist, wird (f) mit HBr zu (g) gespalten. Durch die unterschiedlichen sterischen Verhältnisse der sekundären und tertiären SiCl‐Gruppen wird die Darstellung der teilchlorierten Verbindungen (b) und (e) ermöglicht.
Über Ternäre Chelate des Eisen(III)‐Ions mit Nitrilotriessigsäure und Phenolderivaten
Authors: Koch S. , Ackermann G. 
Published: January 2005

AbstractTernäre Chelate von Eisen(III)‐Ionen mit Nitrilotriessigsäure und einigen Phenolderivaten werden in wäßriger Lösung dargestellt sowie ihre Bildungsreaktionen mit Hilfe spektralphotometrischer Methoden verflogt. Das Komponentenverhältnis der untersuchten Verbindungen Fe: X: L beträgt ohne Ausnahme 1: 1: 1. Die gemessenen optischen Eigenschaften (λmax, εmax) der ternären Chelate werden diskutiert und den entsprechenden binären Eisen(III)‐Phenolchelaten gegenübergestellt.
Beeinflussung der oberflächenchemischen Eigenschaften von amorphen Al2O3 ‐SiO2‐Katalysatoren durch Alkalivergiftung
Authors: Bremer H. , Steinberg K.‐H. , Chuong Tran‐Khac 
Published: January 2005

AbstractUm die art der Wechselwirkung von Alkali mit sauren Al2O3–SiO2‐ Katalysatoren festzustellen, wurden Al2O3–SiO2‐Katalysatoren mit 5–35 Gew.‐% Al2O3 aus nichtwäßriger Lösung mit steigenden Mengen von Natriumäthylat vergiftet. Die Bestimmung der oberflächenchemischen Eigenschaften erfolgte durch Titration mit Kaliummethylat, durch Hochtemperaturchemisorption von Ammoniak nach zwei Meßmethoden, durch D2O‐Austausch, durch Desorptionsspektrometrie, durch IR‐Spektroskopie sowie durch ESR‐Spektroskopie nach Adsorption von Radikalbildnern. Mit Hilfe dieser Methoden wurde festgestellt, daß sich an der Oberfläche der Katalysatoren stark saure BRÖNSTED‐Zentren, schwächer saure LEWIS‐und BRÖNSTED‐Zentren sowie sehr schwach saure OH‐Gruppen befinden. Alkali vergiftet, wenn es aus nichtwäßriger Lösung aufgebracht wird, mit steigender Konzentration anfangs bevorzugt stark saure BRÖNSTED‐Zentren, dann gleichzeitig saure LEWIS‐ und BRÖNSTED‐Zentren und erst bei hoher Alkalikonzentration auch die sehr schwach sauren Oberflächenhydroxidgruppen.
Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. XXI über einige neue Borate des Aluminiums
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Teske Klaus 
Published: January 2005

AbstractIm System Al(OH)3–B(OH)3 entstehen unter hydrothermalen Bedingungen Weitgehend unabhängig von B/Al im Ansatz drei Verbindungen: bei 150 bis 160°C Al2O3 · 3B2O3 · 7 H2O(I); bei 200–‐300°C Al2O3 · 2 B2O3 · 2,7 H2O (II) und > 450°C3 Al2O3 · 2 B2O3. Sie werden thermisch–I und II über „Metaphasen”︁–zu 2 Al2O3 · B2O3 abgebaut. Es wird der Versuch unternommen, Analogien zum System Al(OH)3–SiO2 herzustellen.
Kristallographische Untersuchung am Ultraphosphat BiP5O14
Authors: Tschudinowa N. N. , Jost K. H. 
Published: January 2005

AbstractAn Hand von GUINIER‐Aufnahmen und der Gitterkonstanten wurde die Isotypie von BiP5O14 mit dem Ultraphosphat LaP5O14 nachgewiesen, sowie gezeigt, daß enge strukturelle Beziehungen zwischen LaP5O14 und dem orthorhombischen HoP5O14 bestehen. Es ist daher zu erwarten, daß das Anion des BiP5O14 die gleiche Konstitution hat, wie das des HoP5O14, dessen Kristallstruktur DURIF bestimmt hat.‐Aus der Beobachtung, daß BiP5O14 stets verzwillingt kristallisiert, wird auf die Existenz einer orthorhombischen Hochtemperatur‐Modifikation dieser Verbindung geschlossen.
Die Ba2CuF6‐Struktur; Berichtigung und Verfeinerung
Authors: von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractNach dem Auffinden von Überstrukturreflexen wurde die Struktur von Ba2CuF6 neu bestimmt. Danach kristallisiert die Verbindung orthorhombisch (Bbam) mit a=5,937 Å, b=5,837 Å und c= 15,852 Å (Z=4). Während das Strukturprinzip erhalten bleibt(1), ist die Koordination der Cu‐Atome entscheidend verändert. Jedes Cu‐Atom ist an je zwei F‐Atome im Abstand von 1,862 Å, 1,867 Å und 2,320 Å gebunden, erhält also wie erwartet eine gestreckt‐oktaedrische Umgebung. Die bei der Deutung der Lichtabsorption aufgetretenen Schwierigkeiten sind damit beseitigt.
Zur Kenntnis ternärer Oxide des Bleis: Über Na2PbO2
Authors: Panek P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNa6PbO5 (blaßgelb) kristallisiert nach Einkristalldaten ortho‐rhombisch, Cmem, mit a=10,68, b=5,709, c=10,99 Å und Z=4. Die Parameter wurden nach “least‐squares” (479 hk0–hk7, Mo–Kα) verfeinert, R′=0,1124, R=0,1167, (Parameter siehe Text). Isolierte PbO5‐Baugruppen, in denen Pb4+ bei pseudotetragonal‐pyramidaler Umgebung die Koordinationszahl K2=5 betätigt, sind längs [100] und (010) gleich ausgerichtet, längs [001] jedoch alternierend um 180° gegeneinander verdreht. Na+ besetzt die Lücken zwischen O2–, wobei Na″+ und Na″′+ die KZ=5, Na′+ die KZ=4 gegen O2– betätigen, Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
Zur Kenntnis ternärer Oxide des Bleis1: Über Na2PbO2
Authors: Panek P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden farblose Einkristalle von Na2,PbO2 erhalten, das nach Einkristalldaten (370 h01–h31, Mo–Kα, R=0,108) orthorhombisch in Pbcn kristallisiert mit a=16,83, b=6,939, c=6,882 Å; Z=8. Die Teilchenparameter wurden nach “least‐squares” verfeinert (s. Text). Na2Pb0,2 bildet eine Schichtstruktur: senkrecht zu (100) folgen Schichten mit der Sequenz (Na0,5,Pb0,5)ONaO(Na0,5Pb0,5)…︁(Na0,5Pb0,5)ONaO(Na0,5Pb0,5). Der Verbund zwischen benachbarten Kationschichten der genannten Schichtpakete erfolgt offenbar über das “einsame” Elektronenpaar von Pb2+, das mit Na+ “verknüpft”, Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
Der Chemische Transport und die “Löslichkeit des Bodenkörpers in der Gasphase”
Authors: Schäfbr Harald 
Published: January 2005

AbstractBetrachtet wird der Transport eines Bodenkörpers über die Gasphase mit reversiblen chemischen Reaktionen. Dieser Transport ist mit der “Löslichkeit des Bodenkörpers in der Gasphase” einfach und übersichtlich zu beschreiben. Dies gilt auch für chemisch komplizierte Systeme, insbesondere auch für solche, bei denen sich die Zahl der Gasmolekeln mit der Temperatur ändert. Diese Untersuchung behandelt: Definition der (totalen) Löslichkeit γ. Beispiele. Varianten von γ. Unterschied von totaler und reversibler Löslichkeit. Anwendung von γ. bei der Berechnung der Transportrate im offenen Strömungssystem und im Diffusionsrohr.
Neue Verbindungen vom NaxPt3O4‐Strukturtyp
Authors: Bergner D. , Kohlhaas R. 
Published: January 2005

AbstractNeue Platinate MexPt3O4 (Me  Li, K, Ca, Ba, Co, Zn und Cd; 0 < x < 1) werden durch Festkörperreaktionen an Luft hergestellt und durch ihre Gitterkonstanten charakterisiert. Die neuen Platinate sowie die bekannten Platinate und Palladate dieses Strukturtyps werden hinsichtlich ihrer thermischen Beständigkeit mittels Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse untersucht. Die Palladate beginnen bei 844–1020°C zu zerfallen, die Platinate bei 705–798°C. Bei der Zersetzung entstehen Gemische aus Platinmetall und binärem Oxid oder stabilere Palladate, bzw. Platinate.
Über Oxidsysteme mit Übergangsmetallionen in verschiedenen Oxydationsstufen. XIII. Untersuchung von Einkristallen im System Mg1+xV2−xO4
Authors: Pickardt J. , Reuter B. , Riedel E. , Söchtig J. 
Published: January 2005

AbstractAn durch chemischen Transport erhaltenen Einkristallen im System Mg1+xV2−xO4 wurden Messungen der Thermo‐EMK, des spezifischen Widerstandes und der Aktivierungsenergie durchgeführt. Die Meßergebnisse werden mit an polykristallinen Proben entsprechender Zusammensetzung gemessenen Werten verglichen. Eine Vorrichtung zur Messung des spezifischen Widerstandes nach der Vierpunktmethode wird beschrieben.
Über Oxidsysteme mit Übergangsmetallionen in verschiedenen Oxydationsstufen. XV. Untersuchungen über den Spinell Zn(FeV)O4
Authors: Colsmann G. , Reuter B. , Riedel E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die röntgenographischen und elektronischen Eigenschaften von Mischkristallen aus Zn(FeV)O4 und Fe3O4 bzw. Zn2VO4 untersucht. Die Spinelle bilden phasenreine Mischkristalle mit Spinellstruktur der allgemeinen Zusammensetzung im Bereich O< x < bzw. im Bereich 0 < y < 0,5. Die gemessenen Thermo‐EMK‐Werte der Mischkristalle können im untersuchten Bereich. (0 < y < 0,3 0 < y < 0,3) durch das Sprunghalbleitermodell beschrieben werden.
Die Ammonolyse von Pentaphenylphosphoran und Iminotriphenylphosphoran
Authors: Ross B. , Dyroff W. 
Published: January 2005

AbstractReaktion von Pentaphenylphosphoran und Iminotriphenylphosphoran mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak bei 100°C führt zur ammonolytischen Abspaltung von Phenylgruppen. Der nucleophile Angriff der NH2−‐Ionen auf den Phosphor gibt in beiden Fällen das Aza‐analogon der Benzolphosphonsäure in Form des Kaliumsalzes als Reaktionsprodukt.
Das chemische Verhalten von Me6‐Komplexen (Me  Nb, Ta, Mo, W) aus analytischer Sicht
Authors: Schäfer Harald , Plautz Hartmut , Baumann Helmut 
Published: January 2005

AbstractTypische Vertreter der hier untersuchten Verbindungen sind [Nb6Cl]Cl und [Mo6Cl]Cl. Diese sowie entsprechende Tantal‐ und Wolframverbindungen und ferner Varianten in der Halogenbesetzung wurden auf ihr analytisches Verhalten hin geprüft. Wesentliche Themen sind: Aufschlußverfahren, Bestimmung der totalen Oxydationszahl, Verhalten und Bestimmung der äußeren Halogene Xa sowie des Gesamthalogens, Fällung der komplexen Gruppen, Redox‐Verhalten.
Die Kristall‐ und MolekülStruktur von Tetrachloro‐N, N″‐dimethyloxamido‐antimon(V)
Authors: Kruss B. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von (C4H7N2O2)SbCl4 wurde röntgenographisch bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Tetrachloro‐N,N″‐dimethyloxamido‐antimon(V) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C—P21/n mit den Gitterkonstanten a = 9,0989(18) Å, b = 13,4745(23) Å, c = 9,7722(18) Å, β = 90,496(22)°; Z = 4, drönt = 2,124 g/cm3. Das Antimon ist oktaedrisch konfiguriert, wobei der N,N″‐dimethyloxamid‐Ligand sowohl über ein N‐Atom als auch über ein O‐Atom an das Zentralatom gebunden ist. Der endgültige Residualwert für 1636 Reflexe betrug 0,068.