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Versuche zum abscheidungsvorgang bei der elektrotauchlackierung 1. teil. Zum abscheidungsverhalten von styrol‐maleinsäurebutylester‐copolymeren
Authors: Saatweber Von Dietrich , Vollmert Bruno 
Published: April 2003

AbstractAlternierende Styrol‐Maleinsäurebutylester‐Copolymere (SMB‐Polymere) mit definiert variierbaren Anteilen von Maleinsäuremonobutylester‐Struktureinheiten erwiesen sich als geeignete Modellbindemittel für eine systematische Untersuchung der Abscheidungsvorgänge bei der Elektrotauchlackierung. Unter Zusatz organischer Lösungsmittel erhält man mit Wasser verdünnbare Lösungen von Aminsalzen dieser Polymeren, die in bezug auf Viskosität und Leitfähigkeit das bekannte Verhalten von Polyelektrolyten zeigen. Durch Art und Menge der zugesetzten organischen Lösungsmittel wird der spezifische Widerstand der abgeschiedenen Filme in charakteristischer Weise beeinflußt. Der Zusammenhang zwischen Lösungsmittel‐eigenschaften und Filmwiderstand wird diskutiert.Das Abscheidungsverhalten der Copolymeren wurde durch Spannungs‐Zeit‐Kurven charakterisiert, die bei automatisch konstant gehaltener Stromdichte aufgenommen wurden, und die daher bei konstant bleibendem spezifischem Filmwiderstand Geraden sind. Im einzelnen wurde der Einfluß folgender Parameter auf den spezifischen Filmwiderstand untersucht: Art und Konzentration organischer Lösungsmittel, Veresterungsgrad und Neutralisationsgrad der SMB‐Polymeren sowie Stromdichte, Badtemperatur, Badumwälzung und Elektrodengeometrie.Maxima oder Plateaus der Spannungs‐Zeit‐Kurven zeigen das Auftreten von Filmstörungen durch lokales Aufreißen des Films infolge der anodischen Sauerstoffentwicklung an. Die bis zum Auftreten dieser Filmstörungen erreichbare maximale Schichtdicke ist eine Funktion des Salzgruppengehaltes der Polymeren.
Grundlagen und verfahrenstechnik der gasphasen‐polymerisation
Authors: Wisseroth Von K. 
Published: April 2003

AbstractDurch Gasphasenpolymerisation im Niederdruckbereich gelingt die Erzeugung von Olefinpolymerisaten mit so hohen Katalysator‐Ausbeuten ( > 10 000 Teile Polymeres/1 Teil Katalysator), daß eine der Polymerisation nachgeschaltete Reinigung der Polymerisate zur Entfernung von Katalysatorresten nicht mehr erforderlich ist.Diese Entwicklung stützt sich insbesondere auf die Erforschung der Monomerenreinigung und die entsprechende Ausbildung technischer Reinigungsverfahren für höchste Ansprüche. Neben der Aufklärung der stofflichen Reaktionskinetik und ihrer erschöpfenden Ausnutzung im praktischen Polymerisationsbetrieb ist die Beherrschung des Energietransportes von entscheidender Wichtigkeit. Speziell für die Äthylenpolymerisation konnte mittels “Entspannungskühlung” eine wirksame Verfahrenstechnik entwickelt werden.Im besonderen Fall der Äthylen‐Gasphasen‐Polymerisation mit Hilfe des chromsäurehaltigen Katalysators nach PHILLIPS PETROLEUM COMPANY wird die Verfahrensentwicklung von den Grundlagen bis zur sehr einfachen technischen Ausführung geschildert. Die nach mehrjähriger Entwicklung in monatelangem störungsfreien Versuchsbetrieb erhaltenen Ergebnisse werden dargestellt; sie demonstrieren die Zuverlässigkeit dieser neuen Verfahrenstechnik. Hierbei fällt das Gasphasen‐Polyäthylen als grießartig feinkörniges bis pulverförmiges Produkt unmittelbar in seiner Verkaufsform an.
Polymerisation von α‐methylstyrol unter hohem druck
Authors: Stein Von D. J. , Wittmer P. , Tölle J. 
Published: April 2003

AbstractDas Polymerisations‐Depolymerisations‐Gleichgewicht von α‐Methylstyrol läßt sich durch die Anwendung hoher Drucke in Richtung der Polymerisation verschieben. Auf Grund bekannter Daten für die Reaktionsenthalpie ΔH und die Reaktionsentropie ΔS° läßt sich die Abhängigkeit der Gleichgewichts‐Monomeren‐Konzentration des α‐Methylstryrols vom Druck für verschiedene Temperaturen berechnen. Die Gleichgewichtskonzentrationen zwischen 40 und 100°C und zwischen Normaldruck und 5000 atü werden angegeben. Während z. B. bei 70°C und Normaldruck eine Polymerisation des α‐Methylstyrols nicht mehr möglich ist, weil die Gleichgewichtsmonomerenkonzentration ([M]g1 = 9,6 mol/1) höher liegt als die höchstmögliche Monomerenkonzentration (7,3 mol/1), ist bei 70°C und 3000 atü eine Polymerisation bis zu einer Monomerenkozentration von [M]gl = 1,1 mol/l möglich. Experimente zeigen, daß man unter diesen Bedingungen durch Radikalpolymerisation hochmolekulares Poly‐α‐methylstyrol erhält. Analoge Versuche wurden auch mit anionischer Initiierung der Polymerisation durch Naphthalin‐Natrium ausgeführt.
Zur abhängigkeit der mechanischen eigenschaften von thermoplasten von ihrer thermischen vorgeschichte
Authors: Retting Von W. 
Published: April 2003

AbstractWie K.‐H. ILLERS kürzlich gezeigt hat, werden die mechanischen Eigenschaften einer PVC‐Folie durch Temperung unterhalb der Glastemperature erheblich beeinflußt. Dieser Effekt beruht darauf, daß die hohe Leerstellenkonzentration der Schmelze, die bei der Glastemperatur eingefroren wird, durch Tempern des glasig erstarrten Materials erniedrigt werden kann. Die Änderung der Leerstellenkonzentration wurde dabei nach einem von ILLERS entwickelten Verfahren kalorimetrisch bestimmt.In der vorliegenden Arbeit werden diese Untersuchungen fortgeführt und besonders in bezug auf die mechanischen Eigenschaften ergäzt. Dazu wurden Zugversuche im Geschwindigkeitsberich zwischen 10−3 und 1 cm/s und biaxiale Durchstoßversuche an verschieden lange getemperten Proben aus einer weich‐macherfreien PVC‐Folie durchgeführt.Es zeigte sich, daß die Lage des durch molekulare Relaxationsmechanismen verursachten spröde‐zäh‐Überganges bei Bruchzeiten zwischen 10 und 1000 s nicht merklich durch die Leerstellenkonzentration beeinflußt wird.Bei Bruchzeiten unterhalb dieses Überganges, d. h. bei hohen Beanspruchungsgeschwindigkeiten, ändert sich die Dehnbarkeit der Folie nur weing mit der Leerstellenkonzentration. Die Bruchspannung, also die Festigkeit der Folie, steigt dagegen in diesem Bereich deutlich mit abnehmender Leerstellenkonzentration an.Im Gegensatz dazu bleibt die Bruchspannung oberhalb dieses Überganges, d. h. bei niedrigen Beanspruchungsgeschwindigkeiten, nahezu unverändert, während die Bruchdehnung erheblich geringer wird, wenn die Leerstellenkonzentration abnimmt.Die Folie wird also durch Tempern im spröden (Kurzzeit‐)Bereich verbessert (verstärkt), im zähen (Langzeit‐) Bereich dagegen verschlechtert (versprödet).Diese experimentellen Ergebnisse werden qualitativ gedeutet. Außerdem werden ihre technischen Konsequenzen auch in bezung auf andere thermoplastische Materialien angegeben.
Effect of γ‐radiation on synthetic fibres–III electrical properties and electron microscope studies
Authors: Potnis S. P. , Shetty S. M. 
Published: April 2003

AbstractThe effect of irradiation on the electrical properties of the synthetic fibres has been studied. The electron photomicrographs have been taken to investigate the structural changes occuring due to irradiation on the surface of the yarn. The results indicate that under optimum conditions of irradiation antistatic properties could be imparted to synthetic fibres without affecting the desirable properties.
Cellulosepfropfung mit vinylmonomeren
Authors: Dietl Von Anton , Nitzl Knut 
Published: April 2003

AbstractDie Reaktionsbereitschaft der Vinylmonomeren V‐XIV mit Cellulose (Buchensulfitzellstoff, Filterpapier) zeigt ein Optimum in Abhängigkeit von peroxidischen (I–IV) oder ionischen Katalystoren (TiCl4, Fe3+, Ce4+) und deren Konzentrationen. Von entscheidender Bedeutung für den positiven Verlauf der Pfropfreaktion sowie deren Ausbeute und Geschwindigkeit ist der Quellungsgrad in verschiedenen Inclusionssystemen (H2O/NaOH, LiOH, KOH/CH3OH/CH3COCH3/C6H6), die spezifisch auf das Monomere abgestimmt sein müssen, oder in den Monomeren, Monomergemischen oder Monomer‐Lösungsmittel‐Gemischen.Die erhaltenen Pfropfprodukte zeigen gegenüber der ungepfropften Cellulose modifizierte Eigenschaften, die je nach Art des Pfropfmonomeren und der Reaktionsbedingugen variierbar sind von brüchig, spröde, hat, hydrophob bis stark saugfähig, schweißbar und reißfest.
Die wirkung aromatischer additive auf den strahleninduzierten abbau von polymethylmethacrylat. II. einfluß der verteilung
Authors: Wündrich Von Konrad 
Published: April 2003

AbstractDie Wirksamkeit eines Additivs auf strahleninduzierte Reaktionen in Polymeren hängt außer von der Konzentration auch von seiner Verteilung ab. Diese wird vor allem von der Methode des Mischens bestimmt. Beim Zusatz der Additive in Lösung oder vor der Polymerisation muß bei der Konzentrierung der Lösung bzw. bei fortschreitender Polymerisation mit einer Kristallisation der Additive gerechnet werden.Es wurden Mischungen von PMMA mit einer Reihe aromatischer Additive untersucht. Bei Phenanthren und Pyren konnten elektronenmikroskopisch Kristalle über 200 Å nachgewiesen werden. Die Bildung kleinerer Kristalle folgt aus Überlegungen zur Energieleitung in bestrahlten Polymeren und aus Messungen der dabei erfolgten Zersetzung der Additive, die nicht zu einer Verminderung der Strahlenschutzwirkung führt. Danach scheinen auch Lösungsmittel wie Benzol selbst bei kleinen Konzentrationen nicht molekular verteilt in Polymeren vorzuliegen. Die verstärkte Kristallisation der Additive in den Mischungen bei steigender Konzentration bewirkt eine relativ geringere spezifische Energieabsorption. Die lineare Konzentrationsabhängigkeit des Strahlenschutzes ist daher von einer bestimmten Konzentration ab, die von den Herstellungsbedingungen und der Löslichkeit des jeweiligen Additivs abhängt, nicht mehr gegeben. Nur bei Benzol als Additiv steigt die Wirksamkeit bis zu einem Maximalwert linear mit der Konzentration an.
Bestimmung der einfriertemperatur von polymeren aus der temperaturabhängigkeit der benetzung
Authors: Funke Von W. , Hellwig G. E. H. , Neumann A. W. 
Published: April 2003

AbstractEs wird ein Verfahren zur Bestimmung der Einfriertemperatur von Polymerfilmen an deren Oberfläche beschrieben. Die Methode beruht auf einer Bestimmung der Temperaturabhängigkeit des Randwinkels, den Flüssigkeiten, die die Polymerfilme nicht quellen, auf diesen ausbilden. Da Glasumwandlungen die Festkörperoberflächenspannung diskontinuierlich ändern, müssen sich auch die Randwinkel in dieser Umwandlung diskontinuierlich ändern. Mit der genannten Methode wurden die Einfriertemperaturen eines Vinylacetat‐Vinylchlorid‐Copolymerfilmes und eines Chlorkautschukfilmes in der Temperaturabhängigkeit des Randwinkels gegen Wasser und Glycerin nachgewiesen.
Neue hochmolekulare substanzen aus isocyanaten mit funktionellen gruppen
Authors: Holtschmidt Von Hans , Oertel Günter 
Published: April 2003

AbstractOrganische Isocyanate, die neben der NCO‐Gruppe eine Sulfenchlorid‐, Alkoxy‐methyl‐ oder Azidgruppe im Molekül enthalten, wurden nach neuen Verfahren her‐gestellt. Ihre Umsetzung mit reaktiven hochmolekularen Stoffen liefert Kunst‐stoffe oder Kunststoffzwischenprodukte mit technisch interessanten Eigenschaften. Isocyanate mit einer Sulfenchloridgruppe, z. B. 4‐Isocyanatophenylsulfenchlorid, lagern sich an fast alle ungesättigten organischen Verbindungen zu neuen Mono‐oder Polyisocyanaten an. Aus ungesättigten Polymeren, wie Polybutadien, Leinöl usw., sind hochmolekulare Polyisocyanate auf diesem Wege leicht zugänglich. Die Anlagerung von Alkoxymethylisocyanaten, z. B. CH3OCH2NCO, an Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen stellt eine neue Methode zur Einführung der sehr reaktionsfähigen N‐Alkoxymethylgruppe dar. Hochmolekulare Verbindungen, z. B. Polyester, Polyamide usw., werden dadurch in thermisch oder unter Säurekatalyse vernetzbare Kunststoffe übergeführt. Isocyanate mit Azid‐ oder Sulfazidgruppen im Molekül gestatten die additive Einführung von Azidgruppen in organische Verbindungen. Durch Anlagerung von Azidisocyanaten an aktive Wasserstoffatome beliebiger Polymerer können diese in Produkte umgewandelt werden, die unter Lichteinwirkung durch Radikalreaktionen der Azidgruppen vernetzen.
Struktur und eigenschaften von ABS‐polymeren II.. Grenzviskositäts‐molekulargewichtsbeziehungen für azeotrope styrol/acrylnitril‐copolymerisate
Authors: Baumann Von Helmuth , Lange Heinz 
Published: April 2003

AbstractFür eine Reihe azeotroper Styrol‐Acrylnitril‐Copolymerisate (104 g/Mol ≲ Mw ≲ 106 g/Mol) wurde die Grenzviskosität (STAUDINGER‐Index) in Dimethylformamid (DMF) und Methyläthylketon (MÄK) sowie das Gewichtsmittel des Molekulargewichts nach der Streulichtmethode bestimmt. Die daraus erhaltenen Grenzviskositäts‐Molekulargewichtsbeziehungen lauten für DMF

und für MÄK

Mit Hilfe osmotischer Messungen wurde das Zahlenmittel des Molekulargewichts ermittelt und die Molekulargewichtsuneinheitlichkeit berechnet. Außerdem wurde durch Streulichtmessungen in verschiedenen Lösungsmitteln die Einheit lichkeit im chemischen Aufbau der Makromolekeln geprüft.Schließlich wurde noch die Grenzviskositäts‐Molekulargewichtsbeziehung für Polystyrol in DMF

ermittelt und den entsprechenden Beziehungen für die azeotropen Copolymerisate und für Polyacrylnitril

gegenübergestellt. Auf Grund der Ergebnisse wurde ein Weg zur Bestimmung des Molekulargewichts beliebig zusammengesetzter Styrol‐Acrylnitril‐Copolymerisate aus den relativ einfachen Messungen von Grenzviskosität und Acrylnitrilgehalt aufgezeigt.
Struktur und eigenschaften von ABS‐polymeren. III.. Charakterisierung der pfropfcopolymerisate von styrol‐acrylnitril auf polybutadien durch oxydativen abbau
Authors: Schuster Von Herbert , Hoffmann Martin , Dinges Karl 
Published: April 2003

AbstractPfropfcopolymerisate von Styrol‐Acrylnitril auf Polybutadien werden aus dem bei der Pfropfcopolymerisation gebildeten Gemisch mit Styrol‐Acrylnitril‐Copolymerisat isoliert und einem oxydativen Abbau mit Kaliumpermangnat unterworfen. Aus dem Oxydationsrückstand läßt sich das aufgepfropfte Styrol‐Acrylnitril‐Copolymerisat abtrennen. Es wird damit weiteren Untersuchungen zugänglich. Durch Blindversuche wurde sichergestellt, daß das Styrol‐Acrylnitril‐Copolymerisat unter den gewählten Oxydationsbedingungen nicht abgebaut wird. Der erhöhte Carboxylgruppengehalt an dem nach der Oxydation zurückbleibenden Styrol Acrylnitril‐Copolymerisat wird auf die an den Styrol‐Acrylnitril‐Copolymer‐Molekülen verbleibenden Fragmente der abgebauten Pfropfgrundlage zurückgeführt.
Untersuchungen über den einfluß von haftvermittlern auf den verbund zwischen glasfasern und thermoplasten
Authors: Fischer Von Winfried , Morbitzer Leo 
Published: April 2003

AbstractDer Einfluß der Schlichte von E‐Glasfasern auf die Haftung bei Celluloseacetat wurde mit Hilfe von Stereoscan‐Aufnahmen der Bruchflächen gespritzter Normkleinstäbe sichtbar gemacht und mit den mechanischen Eigenschaften der Systeme korreliert. Weiterhin zeigen Bruchflächenaufnahmen von glasfaserverstärktem 6‐Polyamid, Polyäthylenglykolterephthalat und Polyester verschiedene Formen der Benetzung der geschlichteten Glasfaser durch das Polymere.
Fadenbildende polyesteramide aus oligomeren
Authors: Ateya Von Kamal 
Published: April 2003

AbstractTrimere Dicarbonsäure vom Nylon‐Typ und Oligodiole vom Terylen‐Typ wurden in reiner Form dargestellt. Eine Anzahl Polyesteramide wurde aus den synthetisierten Oligoamiden und den Oligoestern aufgebaut. Die erhaltenen Polykondensate sind zur Fadenbidung fähig.
Versuche zum abscheidungsvorgang bei der elektrotauchlackierung 2. teil
Authors: Saatweber Von Dietrich , Vollmert Bruno 
Published: April 2003

AbstractDer Zusammenhang zwischen abgeschiedener Polymermenge W und der Strommenge i · t bei der Elektrotauchlackierung mit wäßrigen Aminsalzlösungen carboxylgruppenhaltiger Polymerer läßt sich quantitativ durch die Beziehung

beschreiben (F = FARADAY‐Konstante). Das theoretische Abscheidungsäquivalent · mtheorist die Polymermenge, die bei Durchgang von 96500 Asec theoretisch abgeschieden wird. Es errechnet sich aus dem Aminsalzgruppengehalt des Polymeren. Die Größe a ist der Quotient aus dem experimentellen Abscheidungsäquivalent mexp., das sich aus der Steigung der Geraden W = f (i · t) ergibt, und mtheor.: a ist ein Maß für Stromverluste während der Abscheidung, die der Abscheidungszeit proportional sind. Die Größe b erfaßt Stromverluste, die zu Beginn und am Ende der Abscheidung auftreten.Bei Styrol‐Maleinsäurebutylester‐Copolymeren und bei Butylacrylat‐Acrylsäure‐Copolymeren stimmen theoretisches und experimentelles Abscheidungsäquivalent gut überein, die a‐Werte ligen bei 1,0±0,05. Die b‐Werte nehmen mit zunehmendem Salzgruppengehalt der Polymeren zu und sind abhängig von den Abscheidungsbedingungen.Bei niedrigermolekularen Bindemitteln wie linearen Polyestern oder Maleinatölen stimmen mexp. und mtheor. nicht immer gut überein. Je nach Zusammensetzung der Bindemittel und der Badlösung, und abhängig von den gewählten Abscheidungsbedingungen, können a‐Werte < 0,2 erhalten werden. Ursache dieser Abweichungen ist nicht ein anderer Abscheidungsmechanismus, sondern die geringe mechanische Stabilität der primär abgeschiedenen Polymerkoagulate, die zu einer teilweisen Ablösung des Films durch die Konvektion im Bad während der Abscheidung führen.
Eine methode zur darstellung von reaktiv‐hartschaumstoffen
Authors: Werner Von Gerhard , Kühlkamp Alfred , Weissermel Klaus 
Published: April 2003

AbstractReaktiv‐Hartschaumstoffe werden aus Acetessigestergruppen enthaltenden Verbindungen durch Polykondensation hergestellt. Die Acetessigester erhält man durch Umsetzung von Polyolen mit Diketen oder durch Copolymerisation von Acetessigsäureallylester mit Vinylacetat, Vinylisobutyrat oder Vinylchlorid. Sie werden mit Formaldehyd und sekundären Diaminen zu hochmolekularen Produkten kondensiert. Bei Einsatz der entsprechenden Carbaminate entstehen direkt offenzellige Schaumstoffe, da im Verlauf der Kondensation Kohlendioxid in Freiheit gesetzt wird, das als Treibmittel dient.Piperazincarbaminat brachte in bezug auf Reaktionsgeschwindigkeit und Stoffeigenschaften die besten Ergebnisse. Außerdem wurden die Carbaminate von sekundären α,ω‐Diaminoäthanen, ‐butenen‐(2), ‐butanen und ‐hexanen geprüft. Wegen der geringen Wasserempfindlichkeit der Schaumsysteme können damit wäßrige Polymer‐Dispersionen aufgeschäumt werden.
Rheologische messungen an polypropylenschmelzen. IV. Einfluß geringer zusätze niedermolekularer organischer stoffe
Authors: Frank Von H. P. 
Published: April 2003

AbstractDer Einfluß geringer Konzentrationen (bis zu 1 Gew.‐%) von Anthracen und Chlorparaffin auf das rheologische Verhalten von Polypropylenschmelzen wurde bei 190°C untersucht. Im Gegensatz zu anderen Untersuchungen konnte kein spezifischer Einfluß auf die Schmelzviskosität und die Fließkurven festgestellt werden, außer daß bei verschiedenen Mischungen ein mehr oder weniger starker Abbau auftritt, der das Fließverhalten entsprechend beeinflußt.
Contribution to the study of mechanism of stabilizing action of esters of phosphorous acid
Authors: Ryšavý Drahomír , Sláma Zdeněk 
Published: April 2003

AbstractThe rate of the reaction of a series of phosphites with cyclohexene hydroperoxide and cyclohexene peroxy radicals was studied. The results of the measurements were compared with the stabilization efficiency of the same compounds in isotactic and in atactic polypropylene at 160°C and 120°C respectively and during the course of atmospheric ageing. It was found the reverse relation between the stabilization efficiency and the reaction constants of the reaction of phosphites with hydroperoxides. The main stabilization reaction of the phosphorous stabilizers seems to be the reaction of phosphites or of their decomposition products with radicals. The possibility of splitting off of free phenol from phosphites as a result of the reaction of the esters with hydroperoxide groups was checked.
Random and block copolymers of 1.3‐dioxolane, styrene and 3.3‐bis (chloromethyl) oxacyclobutane
Authors: Yamashita Yuya , Okada Masahiko , Hirota Masahiro 
Published: April 2003

AbstractCopolymerizations of combinations of 1.3‐dioxolane (DOL), styrene (St) and 3.3‐bis(chloromethyl) oxacyclobutane (BCMO), and terpolymerization of these monomers were investigated with the use of Et3OBF4 as an initiator. A random copolymer of DOL and St with molecular weight as high as 3 × 105 was prepared. By utilizing a “living” nature of the polymerization of DOL by this initiator, a block copolymer (I) consisting of a DOL homopolymer block and a DOL‐St copolymer block was synthesized by two step copolymerization in which St monomer was added to a solution of “living” DOL polymer

In a similar way, a block copolymer (II) was also prepared from DOL and BCMO:

Terpolymerization of DOL, St and BCMO gave a resinous material, partly insoluble in hot benzene. At least the insoluble part was confirmed to be a terpolymer by elemental analysis and solubility tests. Two step terpolymerization by adding BCMO monomer into a solution of “living” DOL‐St copolymer yielded a benzene soluble product which was supposed to be a block copolymer (III) composed of a DOL‐St copolymer block and a DOL‐St‐BCMO terpolymer block:

It is concluded by the successful preparation of terpolymers of DOL, St and BCMO that the latter two monomers which do not copolymerize with each other can be incorporated into a copolymer chain through the intermediary of DOL monomer.
Beitrag zur kenntnis der polymerisationsanregung mit redoxsystemen, die metallverbindungen enthalten
Authors: Srna Von Christian 
Published: April 2003

AbstractNeben dem Redoxpaar Peroxid‐Vanadiumbeschleuniger hat nur die Kombination Hydroperoxid‐Kobalt(II)‐salz für die radikalische Polymerisationsanregung ungesättigter Polyesterharze bei Raumtemperatur technische Bedeutung erlangt. Andere Metallverbindungen setzen sich nicht, oder nur sehr langsam mit Peroxiden unter Radikalbildung um.Es wurde gefunden, daß in Gegenwart von Promotoren oder Zusatzbeschleunigern nicht nur die Wirkung von Kobalt‐Verbindungen erhöht werden kann, sondern daß auch Metallverbindungen des Mangans, Kupfers und Eisens sowert aktiviert werden können, daß sie für die Polymerisationsanregung von ungesättigten Polyesterharzen bei Raumtemperatur in Frage kommen.Als Promotoren wurden folgende Verbindungen untersucht: N,N‐Dimethylanilin, t‐ und n‐Dodecylmerkaptan, Natriumbenzolsulfinat, α‐Hydroxymethylphenylsulfon, N‐Methyl‐bis‐[phenylsulfon‐methyl]‐amin, Acetessigsäureäthylester, Acetylaceton und Acetessigsäurediäthylamid.Diese Promotoren führen mit Peroxiden allein zu keiner oder zu einer nur geringfügigen Radikalbildungsgeschwindigkeit. Die Kombination Peroxid/Metallverbindung/Promotor zeigt hingegen eine bemerkenswert hohe polymerisierbare Systeme, wie Acrylatsirupe, Styrolsirupe und Monomere lassen sich mit ihnen polymerisieren.Die optimale Kombination muß für jedes Monomerensystem eigens ermittelt werden.
Synthese von Cystinpeptiden mit Hilfe der Festkörpermethode von Merrifield
Authors: Lunkenheimer Von Winfried , Zahn Helmut 
Published: April 2003

AbstractDas Schwefelschutzgruppen‐Problem in der Peptidchemie kann durch die Synthese symmetrischer Cystinpeptide umgangen werden. Diese lassen sich auch nach der MERRIFIELD‐Methode wie folgt gewinnen: Bei der Kupplung von überschüssigem Bis‐tert.‐butyloxycarbonyl‐cystin mit einem Aminoacylharz entsteht ein Gemisch von trägergebundenen symmetrischen und gemischten Disulfiden. Nach Reduktion mit einem großen überschuß Thiophenol werden die nicht umgesetzten Cystinhälften ausgewaschen und bei der anschließenden Oxidation mit Luft in Gegenwart von Eisen(III)‐sulfat in Dimethylsulfoxid/Methylenchlorid oder mit einem gering Cberschuß 2,2′‐Dipyridyldisulfid die Disulfidbrücken unter Bildung des gewunschten harzgebundenen symmetrischen Cystinpeptids regeneriert. Eine Verlangerung dieses Peptids gelingt ohne Nebenreaktionen allerdings nur dann, wenn das Cystin durch mehr als eine Aminosäure von der Ankerstelle am Harz getrennt ist.