bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Ein Neues, tricyclisches schwefelreiches Phosphan
Authors: Blachnik R. , Lönnecke P. 
Published: January 2005

AbstractAus den Produkten der Reaktion von P4S3 mit tert.‐Butyliodid konnte die überraschend stabile Verbindung (t‐Bu(S)P)2P4S3 in geringer Ausbeute isoliert werden, die eine dem Kohlenwasserstoff Brexan vergleichbare Molekülstruktur besitzt. Mit Triphenylphosphin wird über (t‐Bu(S)P)(t‐BuP)P4S3 die schwefelärmere Verbindung (t‐BuP)2P4S3 gebildet. Die 31P‐NMR Spektren der Verbindungen werden zweifelsfrei interpretiert, die molekulare Struktur mit ihrer Hilfe bestimmt und die vollständigen 31P‐NMR‐Datensätze angegeben.
Struktur und Eigenschaften von TlZnPO4 und TlZnAsO4
Authors: Andratschke M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Struktur und Eigenschaften von mikrokristallinem TlZnPO4 und TlZnAsO4 berichtet. Beide Verbindungen weisen zwei reversible Phasenübergänge (TlZnPO4: 263°C, 450°C; TlZnAsO4: 562°C, 752°C) zwischen Raumtemperatur und dem kongruenten Schmelzpunkt bei 1 090°C (TlZnPO4) bzw. 930°C (TlZnAsO4) auf. TlZnPO4 und TlZnAsO4 sind isotyp. Sie kristallisieren im monoklinen Kristallsystem mit den Gitterparametern a = 882,8(2), b = 546,2(1), c = 872,9(1) pm, β = 90,61(2)° für TlZnPO4, a = 895,4(1), b = 562,3(1), c = 892,8(1) pm, β = 91,08(2)° für TlZnAsO4, Z = 4, Raumgruppe P21. Die Verbindungen gehören zu den „aufgefüllten Derivaten”︁ des Icmm‐Strukturtyps mit einem [ZnXO4]−‐Gerüst aus eckenverbrückten, alternierenden ZnO4‐ und XO4‐Tetraedern (X = P, As) mit Kanälen aus entlang der c‐Achse verknüpften Sechsringen, in denen sich die Tl+‐Ionen befinden. Die Ergebnisse der 31P‐MAS‐NMR‐Messung sind mit der Struktur von TlZnPO4 korrelierbar. Die Tl+‐Ionenleitfähigkeit erreicht bei 300°C nur Werte von 4,4 · 10−8 Ω−1 cm−1 für TlZnPO4 und 4,5 · 10−8 Ω−1 cm−1 für TlZnAsO4.
Darstellung und Strukturen einiger N‐(Tri‐t‐butoxysilyl)anilin‐Derivate
Authors: Wojnowski W. , Pikies J. , Peters K. , Peters E.‐M. , Thiery D. , Von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractDerivate des para‐substituierten N‐(Tri‐t‐butoxysilyl)anilins (t‐BuO)3SiNRC6H4X‐p, R = H, CH3 mit Substituenten hoher Elektronenaffinität (X = CN, NO2) wurden nach einem neuen Eintopfverfahren aus Tri‐t‐butoxychlorsilan, Kalium‐t‐butanolat und dem entsprechend substituierten Anilin dargestellt. Für Substituenten niederer Elektronenaffinität (X = OMe, H) wird die Methode der Metallierung von Anilinen mit Natriumamid bevorzugt. Vier Kristallstrukturen wurden bestimmt. N‐(Tri‐t‐butoxysilyl)‐p‐nitroanilin, N‐Methyl‐(N‐tri‐t‐butoxysilyl)‐p‐nitroanilin und N‐(Tri‐t‐butoxysilyl)‐p‐cyanoanilin kristallisieren bei 298 K monoklin, N‐(Tri‐t‐butoxysilyl)anilin kristallisiert orthorhombisch.
Pr(CH3COO)3, ein wasserfreies Selten‐Erd‐Acetat mit Netzwerkstruktur
Authors: Lossin Adalbert , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractPr(CH3COO)3 entsteht beim Entwässern von Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O bei 180°C als amorphes Pulver. Einkristalle konnten daraus mit Hilfe von (NH4)CH3COO als „Mineralisator”︁ ebenfalls bei 180°C in einer geschlossenen Glasampulle gezüchtet werden. Die Kristallstruktur (tetragonal, P421c (Nr. 114), Z = 24, a = 2106,5(3), c = 1323,6(1) pm, Vm = 147,39(3) cm3/mol, R = 0,055, Rw = 0,029) wurde anhand von Vierkreis‐Diffraktometerdaten bestimmt. Pr3+‐Ionen besetzen drei unterschiedliche kristallographische Positionen und sind von 9 bzw. 10 Sauerstoffatomen umgeben. Acetationen verbinden die Kationen auf unterschiedliche Weise zu einem komplizierten dreidimensionalen Netzwerk.
The Molybdenum Stannide MoSn2
Authors: Wölpl Torsten , Jeitschko Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractThe title compound was prepared by annealing molybdenum powder with an excess of tin. Single‐crystals were obtained by dissolving the tin‐rich matrix in hydrochloric acid. They are Pauli paramagnetic. The crystal structure was determined from single‐crystal X‐ray diffractometer data: P6222, a = 548.8(1) pm, c = 1417.1(2) pm, Z = 6, R = 0.036 for 18 variable parameters and 389 structure factors. MoSn2 is only the second representative of the hexagonal Mg2Ni‐type structure. The relation of the structure to the CuAl2‐type is discussed.
Li2Br(NH2): Das erste ternäre Alkalimetallamidhalogenid
Authors: Barlage H. , Jacobs H. 
Published: January 2005

AbstractDas pseudobinäre System LiNH2/LiBr wurde röntgenographisch untersucht. Die Struktur einer Verbindung, Li2Br(NH2), wurde mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse aufgeklärt:Li2Br(NH2): Pnma, Z = 8, a = 12,484(2) Å, b = 7,959(1) Å, c = 6,385(1) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 348, Z (Parameter) = 51, R/Rw = 0,019/0,021Die Verbindung kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp. Von ihresgleichen isolierte Stränge aus [Li2Li4/2(NH2)22+] bilden eine dem Motiv nach dichteste Stabpackung. Bromidionen verknüpfen die Stäbe in verzerrt kubisch primitiver Anordnung.
Siliciumhaltige spirocyclische Phosphor(V)‐Hydrazin‐Heterocyclen
Authors: Engelhardt U. , Rosefid M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von 1,1‐Dichlorsilacyclohexan mit Dihydrazidothiophosphorsäure‐O‐phenylester im Molverhältnis 1:1 in THF als Lösungsmittel und in Gegenwart von Triethylamin als Base entsteht überwiegend das gewünschte spiro‐cyclische System aus anorganischem und organischem Sechsring mit dem Si‐Atom als Spirozentrum (MS, NMR). Daneben kann in kristalliner Form in geringer Ausbeute auch eine dimere Verbindung isoliert werden, die nach einer Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse aus einem Dispiro‐System mit zentralem, zentrosymmetrischem, anorganischem Achtring und zwei über Si‐Atome spiro‐verknüpften Silacyclohexanen besteht.
Darstellung von μ‐Schwefeldisulfoniumsalzen [(CH3)2SSxS(CH3)2]2+2A− (x = 1–3, A− = AsF6−, SbF6−, SbCl6−). Über die Analogie im Reaktionsverhalten zwischen Sulfanen und Sulfoniumsalzen
Authors: Minkwitz R. , Kornath A. , Krause R. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der μ‐Schwefeldisulfoniumsalze [(CH3)2SSxS(CH3)2]2+ (A−)2 mit x = 1–3 und A− = AsF6−, SbF6−, SbCl6− berichtet. Die Salze werden durch Kondensationsreaktionen von (CH3)2SH+A− und (CH3)2SSH+A− mit SCl2 bzw. S2Cl2 gebildet. Ihre Charakterisierung erfolgt schwingungsspektroskopisch. Das [(CH3)2SS2S(CH3)2]2+(SbF6−)2 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 1 884,5(7) pm, b = 1 302,8(5) pm, c = 1 477,2(5) pm, β = 98,62(3)° und Z = 8.
Zur Kristallchemie der Kupfer‐Lanthanoid‐Oxowolframate: (I) triklin‐α‐CuTbW2O8, (II) monoklin‐CuInW2O8 und (III) monoklin‐CuYW2O8
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Szillat H. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von (I), (II) und (III) wurden durch Rekristallisation in geschlossenen Systemen dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die kristallographischen Daten lauten: (I): Raumgruppe CP1, a = 7,3080, b = 7,8945, c = 7,1476 Å, α = 115,23, β = 116,21, γ = 56,98°, Z = 2; (II): Raumgruppe CC2/c, a = 9,6576, b = 11,6496, c = 4,9863 Å, β = 91,17°, Z = 4; (III): Raumgruppe CP2/n, a = 10,0504, b = 5,8214, c = 5,0224 Å, β = 94,23°, Z = 2. Die Kristallstrukturen werden mit Blick auf Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie und mögliche Ladungen von Cu2+ und Mo5+ diskutiert.
Zur Kenntnis ‘Kationen‐reicher’ Tantalate Über Li7[TaO6]
Authors: Wehrum G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden farblose Einkristalle von Li7[TaO6] durch Tempern inniger Gemenge von Li2O und Ta2O5 (Li:Ta = 7,7:1) in einem verschlossenen Ni‐Zylinder (1 000°C, 156 d) dargestellt trigonal‐rhomboedrisch; a = 535,8(1) pm, c = 1 507,3(3) pm, c/a = 2,81/Guinier‐Simon‐Pulverdaten; Z = 3. Raumgruppe R3 für den Li(1)6TaO6‐Teil; vermutlich P3 für Li(1)6Li(2)1[TaO6].Die Kristallstruktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 331 von 331 Io(hkl), R = 1,99%, Rw = 1,96%] bestimmt, Parameter siehe Text.Es liegt bezüglich der Anionen im Prinzip das Motiv einer hexagonal‐dichtesten Kugelpackung vor; die Verzerrung ist deutlich mit MEFIR(O2−) = 154,3 pm beträgt die Raumerfüllung 69,8% statt ideal 73,2%). Es sind 2 der 6 Oktaeder‐ (mit Ta bzw. Li(2)) und 6 der 12 Tetrederlücken mit Li(1) besetzt. Alle Koordinationspolyeder um O sind trigonale Prismen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung ‘CHARDI’ wurden berechnet und diskutiert.
Synthesen und Strukturen funktionell substituierter Ferrocene
Authors: Grünhagen Anne , Pieper Ursula , Kottke Thomas , Roesky Herbert W. 
Published: January 2005

AbstractZur Synthese funktionell substituierter Ferrocene wurde Ferrocencarbonsäurechlorid mit Natriumhexamethyldisilazan und Tris(trimethylsilyl)phosphan umgesetzt und das Imidat FecC(OSiMe3)N(SiMe3) (Fec = C5H5FeC5H4) 1 und das Phosphaalken FecC(OSiMe3)P(SiMe3) 2 erhalten. Versuche zur Darstellung von FecCP 3 werden mitgeteilt. Von den Verbindungen 1 und 2 konnten Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen angefertigt werden.
Die Kristallstruktur von Tris(N,N‐Diethyl‐N′‐benzoylselenoureato)indium(III)
Authors: Schuster M. , Bensch W. 
Published: January 2005

AbstractIn(C12H15N2OSe)3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 11,792(2), b = 36,797(4), c = 18,574(2) Å, β = 92,15(2)°, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R‐Wert von 3,41% verfeinert. In der asymmetrischen Einheit befinden sich zwei In(C12H15N2OSe)3‐Komplexmoleküle. Jeweils drei N,N‐Diethyl‐N′‐benzoylseleno‐harnstoff‐Moleküle sind bidental über Selen‐ und Sauerstoffatome an die Zentralatome koordiniert. Das Koordinationspolyeder ist ein verzerrter Oktaeder mit facialer Anordnung der Donoratome. Die Chelatringe weichen deutlich von der Planarität ab. Die InSe‐Abstände in den beiden Oktaedern liegen zwischen 2,643(1) und 2,657(1) Å, die InO‐Abstände variieren von 2,179(4) bis 2,203(4) Å.
Zur Struktur von zwei Hydraten des Natriumphenolats: C6H5ONa · H2O und C6H5ONa · 3 H2O
Authors: Sieler J. , Pink M. , Zahn G. 
Published: January 2005

AbstractIm Monohydrat des Natriumphenolats sind die Natriumionen verzerrt tetraedrisch durch vier Sauerstoffatome koordiniert. Der mittlere Bindungsabstand NaO beträgt 2,631 Å. Die Sauerstoffatome des Wassers und der Phenolationen fungieren als Brückenliganden. Daraus ergibt sich eine Schichtstruktur, die man als [Na[4]O] beschreiben kann. Zusätzlich kommt es zur Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen.Im Trihydrat ist das Natriumion von fünf Sauerstoffatomen, die einen mittleren Abstand von 2,39 Å haben, quadratisch pyramidal umgeben. Der Phenolatsauerstoff ist nicht an der Koordination beteiligt. Die gegenseitige Verknüpfung der Koordinationspolyeder erfolgt über Ecken und Kanten zu einer Schichtanordnung [Na[5]O2[2]O[2]O[1]]. Die Phenolatsauerstoffatome sind über Wasserstoffbrücken mit dieser Schicht verknüpft.
Struktur einer kristallinen Hochtemperaturmodifikation des Calciumultraphosphats, CaP4O11, und die kristallographische Orientierungsbeziehung zur Raumtemperaturphase
Authors: Schneider M. , Buschmann J. , Luger P. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung wurde durch Erhitzen von CaCO3 mit einem Überschuß an P4O10 und H3PO4 auf 500°C und anschließendes Tempern (10 Tage) erhalten. Das gebildete CaP4O11 wandelt sich im heißen N2‐Strom bei 85°C in eine zweite CaP4O11‐Modifikation um, deren Struktur bestimmt wurde: a = 12,683 Å, b = 12,090 Å, c = 12,627 Å, orthorhombische Raumgruppe Aba2, Z = 8, Schichtstruktur, R = 0,034. Die kristallographische Orientierungsbeziehung zwischen den beiden Phasen des CaP4O11 wurde ermittelt.
Synthese, Kristallstruktur und Magnetismus von Natriumtetrachlorotitanat(II), Na2TiCl4
Authors: Hinz Dirk J. , Dedecke Thorsten , Urland Werner , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractNa2TiCl4 entsteht in Form von Einkristallen bei der metallothermischen Reduktion von TiCl3 mit Na (525°C, 90 d, Ta‐Ampulle). Reine Pulverproben von türkis‐grünem Na2TiCl4 sind durch Synproportionierung von TiCl3 mit Titan in Gegenwart von NaCl zugänglich (950–520°C, 21 d). Die Strukturverfeinerung aus Vierkreis‐Diffraktometer‐Daten bestätigt, daß Na2TiCl4 im Sr2PbO4‐Typ kristallisiert (orthorhombisch, Raumgruppe Pbam (Nr. 55), Z = 2, a = 694,2(1), b = 1 198,9(2), c = 385,6(1) pm, R = 0,055, Rw = 0,038). Ti2+ ist in Form eines verzerrten Oktaeders von Cl− umgeben. Die Oktaeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten [TiCl2/1Cl4/2]2− verknüpft, die längs [001] angeordnet sind. Die magnetische Suszeptibilität wurde im Bereich von 2–300 K bei verschiedenen Feldstärken bestimmt. Die Interpretation der Meßdaten erfolgte über Kristallfeld‐Rechnungen unter Berücksichtigung magnetischer Wechselwirkungen. Das Nicht‐Curie‐Verhalten der reziproken magnetischen Suszeptibilität von Ti2+ in Na2TiCl4 ist auf den Einfluß der Spin‐Bahn‐Kopplung zurückzuführen.
Zur Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O
Authors: Kraft Thorsten , Jansen Martin 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O wurde bestimmt (P1; a = 564,74(12), b = 574,41(13), c = 970,4(6) pm, α = 101,37(2), β = 96,37(2), γ = 114,72(2)°; Z = 2; 5 731 unabhängige Reflexe, R = 0,038). Alle Wasserstofflagen konnten aufgefunden und frei verfeinert werden und beweisen erstmals die Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations im Festkörper. Die Kristallstruktur wird diskutiert und mit denjenigen anderer Alkaliorthoperiodate verglichen.
Koordinative Verankerung von Nickelkomplexen an Hectorit‐Schichtsilicaten mit Hilfe langkettiger Diphenylphosphinogruppen
Authors: Meister Annette , Süss‐Fink Georg , Kübler Bernhard , Adatte Thierry 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Natrium‐ und Calcium‐Hectoriten mit 2‐Diphenylphosphinoethyltriethoxysilan führt durch Kondensation an den freien Hydroxylgruppen zu funktionalisierten Schichtsilicaten mit langkettigen Diphenylphosphinogruppen, an denen sich Nickelchlorid koordinieren läßt. In diesen modifizierten Hectoriten ist die vierte Koordinationsstelle des tetraedrisch koordinierten Nickels von einem labil gebundenen Lösungsmittelmolekül besetzt. Andererseits läßt sich auch der vorgefertigte Komplex Bis(2‐diphenylphosphinoethyltriethoxysilan)nickel(II)‐chlorid an Natrium‐Hectorit ankondensieren; dabei bleibt die planar‐quadratische Koordination der vier stabilen Liganden (zwei Chlor‐ und zwei Phosphoratome) am Nickel erhalten. Dies kommt gegenüber den erstgenannten Produkten in einem deutlichen Aktivitätsabfall bei katalytischen Reaktionen zum Ausdruck.
Darstellung und Kristallstruktur von Rb2Sn3S7 · 2H2O und Rb4Sn2Se6
Authors: Sheldrick W. S. , Schaaf B. 
Published: January 2005

AbstractRb2Sn3S7 · 2 H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von SnS2 und Rb2CO3 in einer mit H2S gesättigten wäßrigen Lösung bei 190°C synthetisiert. Das Kristallgitter enthält Kettenanionen [Sn3S72−], die sowohl SnS4‐Tetraeder als auch SnS6‐Oktaeder aufweisen. Methanolothermale Reaktion von SnCl2 mit Se und Rb2CO3 bei 145°C führt zur Bildung der Phase Rb4Sn2Se6, die isolierte kantenverknüpfte bitetraedrische Anionen [Sn2Se6]4− enthält.
Zum Sättigungsdruck von GaCl3 und InCl3
Authors: Oppermann H. , Krausze R. , Bruhn U. , Balarin M. 
Published: January 2005

AbstractDer Gesamtsättigungsdruck über Galliumtrichlorid und Indiumtrichlorid wurde im Membrannullmanometer gemessen. Aus den Temperaturfunktionen der Partialdrücke wurden über die Dissoziationskonstanten die Sublimations‐ bzw. Verdampfungsenthalpien und ‐entropien hergeleitet:

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Zur Überwindung von Vorurteilen: Das erste basische Oxoindat, Na26O3[InO4]4
Authors: Lulei M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractBeim Tempern inniger Gemenge von Na2O, CdO und elementarem In (3,5:1,0:2,0) in verschlossenen Ni‐Zylindern (30 Tage, 600°C) erhielten wir gelbe Einkristalle von Na26O3[InO4]4. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 921 von 921 Io(hkl), R = 2,53, Rw = 2,18%) erfolgte in der Raumgruppe 143d (kubisch) mit a = 1 427,37 pm und Z = 4. Alle Kationen sind tetraedrisch von O2− umgeben; In3+ jedoch nur von O(1) und O(2) und nicht von O(3). Strukturcharakteristisch sind die „Inseln”︁ [InO4], auffallend die C.N. 8 für O(3). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie die Ladungsverteilung, CHARDI, werden berechnet.
Ag2Pb8O7Cl4, Ein neues Blei(II)‐oxidhalogenid mit Silber
Authors: Langecker C. , Keller H.‐L. 
Published: January 2005

AbstractBei der thermischen Zersetzung von AgPb4O4Cl entsteht u. a. Ag2Pb8O7Cl4. Diese Verbindung läßt sich aus den binären Komponenten im Temperaturbereich 590°C bis 620°C rein darstellen. Die Struktur konnte mit Hilfe der Einkristallröntgenstrukturanalyse ermittelt werden. Ag2Pb8O7Cl4 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c, Z = 4 mit den Gitterkonstanten a = 12,411(4) Å, b = 17,99(3) Å, c = 14,785(4) Å, β = 147,01(2)°. Ag2Pb8O7Cl4 zeigt bemerkenswerte Struktureigenschaften wie tetraedrisch von Chlor umgebenes Silber.
Synthese, Farbe und Struktur eines roten Selen‐Ultramarins
Authors: Lindner G. G. , Reinen D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese eines brillant‐roten Selen‐Ultramarins mit Pigmenteigenschaften berichtet. Strukturelle und elektronenmikroskopische Untersuchungen ergaben, daß die Nosean‐Struktur mit unterbesetzter Na+‐Lage und einer ebenfalls defizitären anionischen Position, die die farbgebende Spezies enthält, vorliegt. Spektroskopische Messungen deuten darauf, daß die Farbe auf das radikalische Anion Se2− zurückgeht. Hydrothermal gezüchtete Einkristalle sind rosa und enthalten nur sehr geringe Mengen an Se2−, die spektroskopisch deutlich, doch strukturell nicht nachweisbar waren.
Zwei neue Silicat‐Chloride mit zweiwertigem Europium: LiEu3[SiO4]Cl3 und Li7Eu8[SiO4]4Cl7
Authors: Jacobsen Hauke , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractLiEu3[SiO4]Cl3 wurde durch Umsetzung von LiCl mit Eu2SiO4 dargestellt, Li7Eu8[SiO4]4Cl7 durch Umsetzung von Li mit Eu2O3, SiO2 und LiCl. Die Kristallstrukturen von LiEu3[SiO4]Cl3 (Pmna, a = 946,95(13); b = 699,52(8); c = 1 368,0(2) pm; Z = 4; R1 = 0,0325, R2w = 0,0642) und Li7Eu8[SiO4]4Cl7 (P21/c; a = 851,85(5); b = 948,62(7); c = 1 679,0(2) pm; β = 96,221(8)°; Z = 2; R1 = 0,0352, R2w = 0,0744) wurden aus Einkristall‐Vierkreisdiffraktometer‐Daten bestimmt. LiEu3[SiO4]Cl3 enthält [Li(SiO4)2]‐Einheiten neben LiCl6‐Oktaedern, während in Li7Eu8[SiO4]4Cl7 größere „Lithosilicat”︁‐Baugruppen vorliegen. Die Eu2+‐Ionen sind in beiden Strukturen meist achtfach von O2−‐ und Cl−‐Liganden koordiniert.
Neue Silicate mit „Stuffed Pyrgoms”︁: CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 [1] und RbNaLi4{Li[SiO4]}2 [2]
Authors: Hoffmann J. , Brandes R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle der neuen Silicate CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 und RbNaLi4{Li[SiO4]}2, sowie Pulver der Rb‐haltigen Verbindungen wurden dargstellt. Die Proben entstanden durch Tempern inniger Gemenge binärer Oxide in geschlossenen Ni‐ bzw. Ag‐Bömbchen. Die Strukturaufklärung erfolgte jeweils durch Vierkreisdiffraktometerdaten (MoKα‐Strahlung; Siemens AED 2):CsKNaLi9{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, hellgelb; 726 I0(hkl), R = 4,4%, Rw = 2,8%; a = 1 102,0(6), c = 637,9(5) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 2 CsO0,55 + LiTlO4 + Duran‐Glas (560°C, 15 d).CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, hellgelb; 727 I0(hkl), R = 4,4%, Rw = 2,6%; a = 1 103,5(7), c = 637,7(4) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 1,1 CsO0,61 + 1,1 KO0,55 + 1,4 NaO0,52 + 6,5 Li2O + 4 SiO2 (600°C, 60 d).RbNa3Li8{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, farblos; 600 I0(hkl), R = 2,3%, Rw = 2,0%; a = 1 092,08(6), c = 632,76(4) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 4 RbO0,57 + 3 NaO0,52 + 6,5 Li2O + 4 SiO2 (650°C, 63 d).RbNaLi4{Li[SiO4]}2: monoklin, kugelförmig, farblos; 1 224 I0(hkl), R = 3,1%, Rw = 3,1%; a = 1 573,10(13), b = 630,48(5), c = 781,25(8) pm, b = 90,566(8)°; Z = 4; Raumgruppe C2/m; 1,1 RbO0,52 + 1,2 NaO0,45 + 5 Li2O + 4 SiO2 (700°C, 40 d)
Hydrate schwacher und starker Basen. XI. Die Kristallstrukturen von NaOH · 3,5H2O und NaOH · 7 H2O. Eine Präzisierung
Authors: Mootz D. , Rütter H. , Wiskemann R. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen der Hydrate NaOH · 3,5H2O (Raumgruppe P21/c, Z = 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 6,481, b = 12,460, c = 11,681 Å, β = 104,12° bei −100°C) und NaOH · 7 H2O (P21/c, Z = 4; a = 7,344, b = 16,356, c = 6,897 Å, β = 92,91° bei −150°C) wurden mit MoKα‐Diffraktometerdaten einer Zweitbestimmung unterzogen. Die erreichte Präzisierung der Strukturen, einschließlich der erstmaligen Lokalisierung auch der H‐Atome, führte zu neuen Erkenntnissen bezüglich der H‐Brücken. Insbesondere gibt es in beiden Hydraten eine solche Wechselwirkung vom seltenen Typ OH− · OH2, von einem OH−‐Ion zu einem H2O‐Molekül, also mit dem OH−‐Ion als Protondonor.
Synthese und Molekülstruktur zweier 1‐Sila‐3‐alanata‐cyclobutan‐Derivate mit AlC2Si‐Heterozyklus
Authors: Uhl Werner , Koch Matthias , Pohl Siegfried , Saak Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie CH‐aciden Bis(trimethylsilyl)methyl‐Verbindungen Me3CAlR2 und Me3CCH2AlR2 (R  CH(SiMe3)2) reagieren mit der sterisch sehr hoch abgeschirmten Base LiCH(SiMe3)2 in Gegenwart von 1,3,5‐Trimethylhexahydrotriazinan unter Deprotonierung einer Methylgruppe des elementorganischen Substituenten; die dabei gebildeten Carbanionen stabilisieren sich durch eine Wechselwirkung zu dem koordinativ ungesättigten Al‐Atom unter Ausbildung von viergliedrigen AlC2Si‐Heterozyklen. Beide Produkte wurden durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert, die jeweils ein nicht‐planares Ringsystem ergab.
Alternativ‐Liganden. XXXI. Nickelcarbonylkomplexe mit Tripod‐Liganden des Typs XM′(OCH2PMe2)n(CH2CH2PR2)3–n (M′ = Si, Ge; n = 0–3)
Authors: Grobe J. , Krummen N. , Wehmschulte R. , Krebs B. , Läge M. 
Published: January 2005

AbstractDie Koordinationseigenschaften der Tripod‐Liganden RM′(OCH2PMe2)n(CH2CH2PMe2)3–n (M′ = Si, Ge) (1–7), MeSi(OCH2PMe2)2CH2CH2P(CF3)2 (8), MeSi(OCH2PMe2)2CH2CH2NMe2 (10) sowie des vierzähnigen Vertreters Si(OCH2PMe2)4 (9) wurden durch Darstellung der neuen Nickelcarbonylkomplexe LNiCO (11–18), Si(OCH2PMe2)4[Ni(CO)2]2 (19) und (HOCH2PMe2)2Ni(CO)2 (20) untersucht. Diese sind in mäßigen bis guten Ausbeuten durch Umsetzung von Ni(CO)4 mit den entsprechenden Liganden in Toluol (20 bis 111 °C) zugänglich (s. Tab. 1). Die neuen Verbindungen wurden durch analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchung (IR; 1H‐, 13C‐, 19F‐, 31P‐NMR, MS) charakterisiert. Die Ligandeneigenschaften werden auf der Basis der spektroskopischen Daten [insbesondere der Koordinationsverschiebungen Δδ = δ(Komplex)—δ(Ligand)] diskutiert. Als Schlußfolgerung ergibt sich, daß die hohe Elektronendichte am Ni zu einer schwachen, aber signifikanten Ni → Si‐Wechselwirkung führt. Darauf weist insbesondere die überraschend große Tieffeldverschiebung ΔδF = 34,5 ppm für die SiF‐Akzeptorbrücke in 17 hin. Dieser Befund wird durch eine Röntgenstrukturanalyse an 11 gestützt, die einen NiSi‐Abstand von 3,941(2) Å ergibt. Mit Ausnahme von O2…︁P3 (Abb. 7) sind alle übrigen O…︁P‐Kontakte durch den Käfig länger als der NiSi‐Abstand. Eine zusätzliche Entlastung des Ni von der hohen Ladungsdichte erfolgt durch π‐Rückbindung zu den Nachbargruppen OCPMe2, CCPMe2 und CO.