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Darstellung von Siliciumtetrafluorid aus Siliciumdioxid und Bleifluorid
Authors: Lieser K. H. , Rosenbaum I. 
Published: January 2005

AbstractSiliciumtetrafluorid kann durch Erhitzen eines Gemisches von Siliciumdioxid und Bleifluorid auf etwa 600°C dargestellt werden; die Reaktion beginnt bei etwa 380°C. Bei stöchiometrischen Ansätzen die Ausbeute an Siliciumtetrafluorid etwa 50%.
Über Chalkogenometallate. IV. Untersuchungen über Wolframdisulfid‐bis(hydrogensulfid) S2W(SH)2. 1. Darstellung und Eigenschaften von Tetrathiowolframaten und von S2W(SH)2
Authors: Gattow G. , Franke A. 
Published: January 2005

AbstractDie Tetrathiometallate MeWS4 (und MeMoS4) mit MeI = NH4, K, Rb, Cs, Tl wurden hergestellt und mit Hilfe chemischer, röntgenographischer, IR‐ und UV‐spektroskopischer Methoden näher untersucht. Mit Ausnahme der kubischen Tl‐Verbindungen kristallisieren die Tetrathiowolframate (und Tetrathiomolybdate) im rhombischen β‐K2SO4‐Typ. Für diese Verbindungen ist die strukturchemische Volumenregel gut erfüllt.Durch Umsetzung von Suspensionen von (NH4)2WS4 in Dimethyläther mit Lösungen von HCl in Dimethyläther bei −78°C konnte das instabile, dimethylätherhaltige Wolfram‐disulfid‐bis(hydrogensulfid) S2W(SH)2 (in wäßriger Lösung: Tetrathiowolframsäure) hergestellt werden. Die Eigenschaften des S2W(SH)2 werden mitgeteilt.Über Versuche zur Herstellung von S2Mo(SH)2 und SV(SH)3 wird berichtet.
Über die Stabilität von Bis(triorgano‐silyl)‐oxalaten
Authors: Schott G. , Henneberg G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Triorgano‐chlor‐silanen (XC6H4)3SiCl (X = H, CH3, F, Cl, Br) mit Oxalsäure gelang es, folgende Bis(triorgano‐silyl)‐oxalate (XC6H4)3SiC2O4Si(C6H4X)3 (X = H, CH3, Br) darzustellen. Ihre thermische Stabilität wurde untersucht und in Beziehung zu den Substituenten‐Einflüssen gebracht.
Darstellung einiger Cyan‐Borverbindungen
Authors: Bessler E. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung verschiedener Borchloride mit AgCN, LiCN, (CH3)3SiCN gelang die Darstellung folgender Cyan‐Borverbindungen: ((CH3)2N)2BCN, [(CH3)2NB(CN)2]2, (C2H5)2NB(CN)2 und folgender Anlagerungsprodukte: Li(CH3)2NB(CN)3, (CH3)2NB(CN)2 · (CH3)3SiCN, (CH3)2NB(CN)2 · N(CH3)3. Eigenschaften und Reaktionen werden beschrieben.
Zur Reaktion des Calciumcarbids mit Aluminiumoxid
Authors: Juza Robert , Landt Uwe , Hansen Hans 
Published: January 2005

AbstractDie freien Enthalpien der zu diskutierenden Reaktionen zwischen CaC2 und Al2O3 werden in Abhängigkeit von der Temperatur berechnet.Ein Verfahren zur volumetrischen Acetylenbestimmung bei kleinen CaC2‐Einwaagen wird angegeben.Die Umsetzung von CaC2 und Al2O3 im festen Zustand bei 1250°C führt zu Graphit und zu einer Phase, die durch Röntgendiagramm und IR‐Spektrogramm charakterisiert ist. Die Zusammensetzung der Phase ist CaO · Al1,9O2C0,4; ihr Kohlenstoff hydrolysiert zu CH4. Die Phase ist als ein Produkt partieller Carbidierung des Aluminiumoxides aufzufassen. Entsprechende Versuche bei Anwesenheit von CaO geben mit steigenden Al2O3‐Zusätzen ferner 3 CaO · Al2O3, 12 CaO · 7 Al2O3, CaO · Al2O3 und CaO · 2 Al2O3.Versuche in der Schmelze bei etwa 2000°C geben ebenfalls die genannte Carbidoxidphase.
Die Thermochemie der Silicium(II)‐halogenide
Authors: Schäfer Harald , Bruderreck Hartmut , Morcher Bernhard 
Published: January 2005

AbstractDie Arbeit behandelt die Gleichgewichte

Diese wurden mit X = Cl und Br mit der Mitfährungsmethode gemessen.Im System Si/J wurde der homogene SiJ4‐Zerfall (SiJ4,g = SiJ2,g + 2 J) durch statische Druckmessung, und der heterogene Zerfall (SiJ4,g = Si,f + 4 J) aus „kritischen Zersetzungspunkten”︁ ermittelt.Fär die gemessenen Gleichgewichte werden die Massenwirkungskonstanten mit ihrer Temperaturabhängigkeit angegeben. Die gefundenen Werte fär die Reaktionsentropien und ‐enthalpien sowie Normalentropien, Bildungsenthalpien und Bindungsenergien der Silicium(II)‐halogenide findet man in den Tab. 4, 5 und 6 am Schluß der Arbeit.
Über die Modifikationen der „Aluminate”︁ MeIAlO2 des einwertigen Ag, Cu und Tl
Authors: Gessner Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen Ag2OAl2O3 und Cu2OAl2O3 existieren jeweils zwei Modifikationen der ternären Oxide MeIAlO2, die sich durch tetraedrische und oktaedrische Koordination des Al durch Sauerstoff unterscheiden. Die stabileren Phasen sind die Verbindungen mit oktaedrisch koordiniertem Al. — Im System Tl2OAl2O3 kann bisher nur ein TlAlO2 mit tetraedrisch koordiniertem Al dargestellt werden.
Magnetische Untersuchungen an Aluminiumoxid‐Chromoxid‐Katalysatoren
Authors: Walter H.‐P. , Scheve J. , Rienäcker G. 
Published: January 2005

AbstractDie magnetische Untersuchung von Al2O3Cr2O3‐Mischoxiden läßt auf Anwesenheit ferromagnetischer Chromoxide mit höherwertigem Chrom im System schließen und zeigt, daß durch magnetische Verdännung mit Al2O3 die Suszeptibilität der Cr3+‐Ionen stark erhöht wird. Aus den WEISS‐Konstanten werden Aussagen äber die magnetische Wechselwirkung und damit äber die Verteilung der Chromionen gemacht. Ein Vergleich der Bestimmung der Oxydationsstufe des Chroms auf magnetochemischem und auf chemischem Wege (nach BUNSEN) wird vorgenommen.
Über Komplexverbindungen der Tetrahalogenide der IV. Gruppe. II. Komplexe des Bleitetrachlorids mit Triphenylphosphinoxid, Triphenylphosphin und Äthern
Authors: Clees H. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractPbCl4 bildet nicht nur mit Stickstoffbasen, sondern auch mit Sauerstoffbasen Komplexverbindungen. Mit (C6H5)3PO entsteht der bei Raumtemperatur stabile gelbe Komplex PbCl4 · 2 (C6H5)3PO, mit (C6H5)3P eine leicht zersetzliche Verbindung, deren Instabilität weniger auf mangelnde Basenstärke als auf die Oxydationsempfindlichkeit des Liganden zuräckgefährt wird. Erstmals werden auch Komplexe des PbCl4 mit Äthern beschrieben: die bis 36–37°C stabile Verbindung PbCl4 · Dioxan und das sich bei −20°C zersetzende PbCl4 · 2 (C2H5)2O. Bei Umsetzungen von PbCl4 mit aromatisch substituierten Äthern entstehen ‐ schon bei etwa −50°C zersetzliche ‐ Produkte, die teilweise tiefblau gefärbt sind.
N2O‐Zerfall an CuO/Cr2O3‐Mischoxidkatalysatoren
Authors: Schulz I. , Scheve J. , Rienäcker G. 
Published: January 2005

Abstract12 Mischoxidkatalysatoren aus CuO und Cr2O3 sowie die beiden reinen Oxide wurden auf ihre katalytische Aktivität gegenüber der N2O‐Zerfallsreaktion untersucht. Die Aktivität der einzelnen Bestandteile der Katalysatoren fällt in der Reihenfolge CuO > Cu2Cr2O4 > CuCr2O4 > Cr2O3 > CrO. Aus der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit wurde die Ladungsträgerenergie der Substanzen ermittelt. Der N2O‐Zerfall an diesen Katalysatoren wird energetisch nach einer Modellvorstellung gedeutet, die einen Stoßmechanismus zwischen adsorbierter Gasmolekel und Ladungsträger des Katalysators annimmt. Wenn Ladungsträgerenergie und Anregungsenergie der Gasmolekel nahe beieinander liegen, ergibt sich eine hohe katalytische Aktivität der Substanz.
Beiträge zur Chemie des Dicyanamid‐ und des Tricyanmethanid‐lons. VIII. Darstellung und Struktur von Kobalt(II)‐Komplexen mit heterocyclischen aromatischen Aminen
Authors: Köhler H. , Seifert B. 
Published: January 2005

AbstractGewinnung und Struktur von Kobalt(II)‐pseudohalogenid‐Komplexen CoL2X2(L = 3‐, 4‐Methylpyridin, 2,3‐, 2,4‐Dimethylpyridin, Chinolin und Isochinolin, X = N(CN)2, C(CN)3) werden beschrieben. Tetraminkomplexe CoL4X2 werden nur mit Chinolin und Isochinolin erhalten. Aus den Ergebnissen reflexionsspektrometrischer und magnetischer Untersuchungen resultieren polymer‐oktaedrische bzw. oktaedrische Konfigurationen der beschriebenen Verbindungen.
Untersuchungen an Selen‐Sauerstoff‐Verbindungen. XLII. Dimethyl‐ und Diäthylselenoxid sowie ihre Oxoniumsalze Darstellung, Eigenschaften und Schwingungsspektren
Authors: Paetzold R. , Lindner U. , Bochmann G. , Reich P. 
Published: January 2005

Abstract(CH3)2SeO und (C2H5)2SeO werden aus R2SeBr2mit Ag2O in CH3OH dargestellt. Bei der Oxydation von R2Se mit NO2erhält man die Addukte R2SeO · N2O4. Das Studium der thermischen Zersetzung der Methylverbindung ergibt (CH3)2SeO · N2O4→ CH3SeO · OH + CH2O + 2 NO. Nach Molmassebestimmungen, RAMAN‐ und IR‐Spektren liegen in wäßriger Lösung keine Dihydroxide R2Se(OH)2, sondern monomere R2SeO‐Molekeln mit H‐brückengebundenen H2O‐Molekeln in dem pH‐abhängigen Gleichgewicht R2SeO …︁ HOH ⇄ [R2SeOH]++ OH−vor. Aus äquimolaren Lösungen von (CH3)2SeO mit HClO4, HNO3und HCl Kristallisieren die Verbindungen [(CH3)2SeOH]ClO4, [(CH3)2SeOH]NO3und, deren Strukturen aus RAMAN‐ und IR‐Spektren abgeleitet werden. Nach RAMAN‐Spektren liegen in den wäßrigen Lösungen der Verbindungen (CH3)2SeCl2undBeim Kristallisieren erfolgt vollständige Verschiebung nach links. Gegenüber Pyridin verhält sich (CH3)2SeO als Lewis‐Säure und bildet den Komplex (CH3)2SeO · 2 Py. Von den Verbindungen (CH3)2SeO, (C2H5)2SeO, [(CH3)2SeOH]NO3,und [(C2H5)2SeOH]NO3werden die Schwingungsspektren mitgeteilt, zugeordnet und diskutiert. Das Diäthylselenoxid zeigt im flüssigen Zustand Rotationsisomerie.
Die Reaktion von Kobalt(II)‐nitratlösung mit Carbonaten verschiedener Kristallstruktur
Authors: Sterzel W. , Chorinsky E. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion verschiedener Carbonate mit wäßriger Kobalt (II)‐nitratlösung wird mit Hilfe von Röntgendiagrammen, Infrarotspektren, und Reflexionsspektren untersucht. Die Abhängigkeit der Reaktionsprodukte von der Kristallstruktur und dem Störungsgrad der Kristalle wird vornehmlich an den Calciumcarbonatmodifikationen Calcit und Aragonit geprüft. Unter Berücksichtigung von pH‐Wert‐Messungen wird eine Deutung des beobachteten Einflusses der Realstruktur auf die Reaktionsprodukte gegeben.
Studies in the complexes of anthrones with metal halides. III. Complexes of Anthrones with the Halides of some metals of groups V, VI and VIII
Authors: Paul Ram Chand , Parkash Ram , Sandhu Sarjit Singh 
Published: January 2005

AbstractBenzanthrone forms solid 1:1 complexes with the chlorides and bromides of antimony (V), bismuth(III) and iron(III), and 2:1 adducts with those of tellurium(IV) while anthrone and 10‐nitroanthrone react with antimony(V)chloride only to yield 1:1 compounds. Halides of arsenic(III) and antimony(III) do not form solid compounds with anthrones. The antimony(V) halide complexes are non‐ionic and monomeric in nitrobenzene; the benzanthrone complex can be sublimed undecomposed at 90°/2 mm. The tellurium(IV) halide complexes decompose into thermally unstable 1:1 products during thermogravimetric analysis. Infra‐red spectral studies reveal the formation of metal‐oxygen bonds in the complexes and the weakness of bromides as Lewis acids against corresponding chlorides except in case of the tellurium(IV) halides where a reverse order has been indicated. Magnetic susceptibilities of the iron complexes have also been determined which agree with the values calculated for 5 unpaired electrons.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXVI. Bildung und Eigenschaften von [H2SiCCl2]3 und (SiH3)2CCl2
Authors: Fritz G. , Fröhlich H. , Kummer D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Photochlorierung von (Cl2SiCH2)3 bzw. (SiCl3)2CH2 werden (Cl2SiCCl2)3 und (SiCl3)2CCl2 gebildet, aus denen durch Umsetzung mit LiAlH4 (H2SiCCl2)3 (I) und (SiH3)2CCl2 (II) zugänglich werden. (I) und (II) neigen zu Umlagerungen unter Ausbildung von SiCl‐ und CH‐Gruppen. Sie sind die ersten Vertreter der C‐chlorierten, SiH‐haltigen Carbosilane. Zur Aufklärung werden die PMR‐Spektren herangezogen.
Nachweis monomerer Baugruppen in Schmelzen von Polygermanatosilicaten
Authors: Jost K. H. , Wolf H. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Röntgeneinkristall‐Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß in [Ca(Ge, Si)O3]x‐ Mischkristallen Ge und Si nicht statistisch über die Zentralatome der Sauerstofftetraeder der Anionenkette verteilt sind. Daraus wurde in Analogie zu früheren Untersuchungen an Polyarsenatophosphaten gefolgert, daß in den Schmelzen im Gleichgewicht neben kondensierten Anionen auch SiO‐ und GeO‐Gruppen vorliegen.
Zur Verteilung des Arsens in den Ketten des Natriumpolyarsenatophosphats
Authors: Worzala Horst 
Published: January 2005

AbstractDurch Temperung von [Na(As,P)O3]x‐Glas bei 450°C erhaltene Kristalle vom Strukturtyp des MADDRELLschen Salzes wurden röntgenographisch untersucht. Es wurde gefunden, daß ebenso wie in den Kristallen aus der Schmelze As und P nichtstatistisch auf die Lagen der Anionenkette verteilt sind. Daraus folgt, daß bereits bei 450°C eine Aufspaltung der XOX‐Bindungen im Glas zu XO‐Gruppen erfolgen muß, die so beweglich sind, daß sie sich an die Anionenketten des wachsenden Kristalls anlagern.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. XLIV. Fluoroselensäurealkylester Darstellung, Eigenschaften, Schwingungs‐ und NMR‐Spektren
Authors: Paetzold R. , Kurze R. , Engelhardt G. 
Published: January 2005

AbstractDie Fluoroselensäurealkylester FSeO2OR (R = CH3, C2H5) erhält man nach der Reaktion SeO2F2+ (RO)2SeO2→ 2 FSeO2OR. Es werden einige physikalische Konstanten bestimmt, (Fp., Kp., d, n, ΔHvund ΔSv), das Hydrolyse‐ und Alkoholyseverhalten studiert sowie die RAMAN‐, IR‐ und1H‐ sowie19F—NMR‐Spektren aufgenommen, zugeordnet und diskutiert. Die Ester sind im Gegensatz zu den analogen Schwefelverbindungen im flüssigen Zustand stark assoziiert. Der Äthylester besteht im flüssigen Zustand aus zwei rotationsisomeren Molekelsorten. Nach den19F—NMR‐Spektren liegen die Ester mit geringen Mengen SeO2F2und (RO)2SeO2im Gleichgewicht vor. Im1H—NMR‐Spektrum des FSeO2OC2H5lassen sich F—H‐Spin‐Spin‐Wechselwirkungen üer 5 Bindungen nachweisen.
Tetrasulfurylchlorid
Authors: Stopperka K. , Grove V. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung zwischen Schwefeltrioxid und Tetrachlorkohlenstoff wurde erneut untersucht. Neben den bisher bekannten Reaktionsprodukten — Disulfurychlorid und Trisulfurylchlorid — gelang es, aus dem Umsetzungsprodukt Tetrasulfurylchlorid zu isolieren.Zur Darstellung des Tetrasulfurychlorids wurden aus dem Umsetzungsprodukt Di‐und Trisulfurylchlorid im Hochvakuum abdestilliert. Die Polysulfurylchloride der Reihe SnO3n−1Cl2 mit n ≥ 5 wurden thermisch zersetzt und die Spaltprodukte ebenfalls abdestilliert.Das RAMAN‐ und IR‐Spektrum des Tetrasulfurylchlorids werden mitgeteilt und diskutiert.
Thermische Untersuchung einiger Systeme. I. Alkalihalogenid‐Aluminiumhalogenid
Authors: Boef G. , Bruins Slot H. , Doctors van Leeuwen R. A. W. , Wessels H. , van Spronsen J. W. 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme RbClAlCl3, CsClAlCl3, LiJAlJ3, RbJAlJ3, CsJAlJ3 und NH4JAlJ3 wurden thermisch untersucht. Außer allen 1:1‐Verbindungen wurden noch NaAl2J7 und NaAl3J10 gefunden. Im Gegensatz zu den Berechnungen von KRIAGOVA ließ sich theoretisch folgern, daß in den Alkalialuminiumhalogeniden das Aluminium eine tetraedrische Umgebung hat; nur in den Fluoridkomplexen ist auch eine oktaedrische Umgebung möglich.
Zur Koordinationschemie des Rhenium(VII). I. Der Komplex aus Perrhenylchlorid und Dimethylformamid
Authors: Ringel Chr. , Lehmann H.‐A. 
Published: January 2005

AbstractReO3Cl bildet mit Dimethylformamid einen Komplex der Zusammensetzung ReO3Cl · 2 DMF. Aus dem Vergleich des IR‐Spektrums dieser Verbindung mit Addukten, bei denen mittels anderer Methoden gesichert ist, daß das DMF über den Amidsauerstoff dem Metall koordiniert ist, (SbCl5 · DMF und SnCl4 · 2 DMF), ergibt sich, daß auch in dem Re‐Komplex der Sauerstoff des DMF als Donoratom fungiert und Re die Koordinationszahl 6 besitzt. Analoge Komplexe bildet DMF mit VOCl3 und MoO2Cl2. In Methylenchloridlösungen von ReO3Cl ·2 DMF und VOCl3 · 2 DMF liegt ein Dissoziationsgleichgewicht mit nicht koordiniertem DMF vor.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. XLV. Seleninsäurechloride RSeOCl mit R = CH3, CF3, C2H5
Authors: Paetzold R. , Wolfram E. 
Published: January 2005

AbstractDie Seleninsäurechloride RSeOCl mit R = CH3und C2H5lassen sich sowohl durch Umsetzung von RSeCl‐Lösungen mit O3als auch mit NO2darstellen. Dagegen erhält man aus CF3SeCl nur mit O3das CF3SeOCl, während mit dem NO2Weiterreaktion von primär gebildetem CF3SeOCl zum (CF3SeO)2O und NO2Cl erfolgt. Es werden einige Eigenschaften der Verbindungen mitgeteilt. Es ergeben sich zwischen dem CF3SeOCl einerseits und den Alkylverbindungen andererseits merkliche Unterschiede im Schmelzpunkt, in der Flüchtigkeit, im Löslichkeitsverhalten, in der Stabilität und der Reaktivität, die auf Polaritätsunterschiede der Bindungen zurückgeführt werden. Das CF3SeOCl hydrolysiert zur Säure CF3SeOOH, die Chloride CH3SeOCl und C2H5SeOCl dagegen zu den Salzen [RSe(OH)2]Cl. Die Umsetzung von RSeOCl (R = CH3, C2H5) mit NaOCH3in CH3OH ergibt die Ester RSeOOCH3.Die partielle Hydrolyse von C6H5SeCl3in Gegenwart von Pyridin führt zum Komplexsalz [PyH][C6H5SeOCl2].
Über die Verhältnisse bei der Fällung von Kobalt(III)‐hydroxid mit Natriumchlorit in saurer Lösung
Authors: Schrader R. , Petzold D. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildung von Kobalt(III)‐hydroxid aus Co2+‐haltigen Lösungen mittels NaClO2 ist thermodynamisch bei pH > 1,8 möglich, wenn die Bildungsgeschwindigkeit von Kobalt(III)‐hydroxid gegenüber der Zersetzungsgeschwindigkeit von NaClO2 in ClO, ClO und Cl− sehr groß ist und Sekundärreaktionen kinetisch gehemmt sind. Bei partiellem simultanem NaClO und NaOH‐Zusatz verläuft die Bildung nach der formalen Bruttogleichung
\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ 4{\rm Co}^{{\rm 2 + }} {\rm + ClO}_{\rm 2}^{\rm - } {\rm + 8 OH}^{\rm - } {\rm + 2 H}_{\rm 2} {\rm O } \to {\rm 4 Co(OH)}_{\rm 3} {\rm + Cl}^{\rm - } $\end{document}
entsprechend den theoretischen Ableitungen. Bei Zusatz eines NaClO2‐Überschusses treten als Zersetzungsprodukte in der Lösung ClO und Cl− und in der Gasphase ClO2 auf. Die Fällprodukte weisen das Röntgeninterferenzsystem der wasserhaltigen Phase CoOOH(H2O)> 0 bis 1 auf.
Zur Phase CoOOH
Authors: Schrader R. , Petzold D. 
Published: January 2005

AbstractAus Kobalt(III)‐hydroxid‐Fällprodukten wurde durch Altern bei Temperaturen zwischen 120 und 300°C unter Wasser in einem Druckgefäß die Verbindung CoOOH formel‐ und phasenrein hergestellt und analytisch, röntgenographisch sowie thermoanalytisch belegt. Der Übergang von Kobalt(III)‐hydroxid zu CoOOH beruht auf einer Verbesserung des Kristallisationsgrades unter Beibehaltung des Strukturtyps verbunden mit einer Wasserabspaltung. Kobalt(III)‐hydroxid besteht somit aus sehr kleinen, gittergestörten und wasserhaltigen Teilchen von CoOOH‐Struktur, für welche die Formelschreibweise CoOOH(H2O)>0 bis 1 vorgeschlagen wird.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XVIII. Darstellung und Komplexverhalten der o‐Diphenyl‐ und Monophenyl‐phosphino‐benzoesäure
Authors: Issleib K. , Zimmermann H. 
Published: January 2005

AbstractAus KP(C6H5)2 bzw. KPHC6H5 und o‐Chlor‐benzoesäure — der Einsatz der Brom‐ und Jodderivate führt zu einem weitgehenden Metall‐Halogen‐Austausch — bilden sich in Dioxan die o‐Diphenyl‐ und die o‐Monophenyl‐phosphino‐benzoesäure. Sie reagieren mit CH3J, HCl und H2O2 zu den entsprechenden Quartärsalzen und P‐Oxiden. Ihr Verhalten gegenüber Schwermetallsalzen ist entgegen R2P[CH2]nCOOH allgemein durch eine, wenn auch teilweise schwache Chelatkomplexbildung gekennzeichnet. Zwischen CuCl2 · 2 H2O bzw. CuBr2 und (C6H5)2PC6H4COOH resultieren infolge Oxydo‐Reduktion Kupfer(I)‐halogenide und je nach Lösungsmittel [(C6H5)3P(O)C6H4COO]2CuC6H4COO2Cu bzw. HOOCC6H4P(C6H5)2 · CuBr · 2 CH3CN. An Hand magnetischer und spektroskopischer Untersuchungen ist für das Nickel‐bis‐(o‐diphenylphosphino‐benzoat)‐dihydrat bzw. den wasserfreien Komplex auf eine oktaedrische bzw. planare Konfiguration zu schließen.
Zur Kenntnis des Systems Be3N2  Si3N4, IV. Die Kristallstruktur von BeSiN2
Authors: Eckerlin P. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung und röntgenographische Untersuchung von Kristallen der Verbindung BeSiN2 beschrieben. Die Kristalle sind verdrillingt. Die orthorhombische Elementarzelle (Raumgruppe Pna21) enthält 4 Formeleinheiten; die Gitterkonstanten betragen: a = 4,977; b = 5,747; c = 4,674 Å. Die Struktur stellt eine Überstruktur des Wurtzits dar, bei der Beryllium und Silicium eine Ordnung anstreben, die der Ordnung der Metallatome im Chalkopyrit (CuFeS2), dessen Atomgerüst auf dem Zinkblendegitter aufbaut, analog ist. Jedes Stickstoffatom ist von 2 Beryllium‐ und 2 Siliciumatomen tetraedrisch umgeben.
Untersuchungen am Graphitoxid V. Über den Bildungsmechanismus des Graphitoxids
Authors: Boehm H. P. , Eckel M. , Scholz W. 
Published: January 2005

AbstractGraphitoxid entsteht aus Graphit und leicht Sauerstoff abgebenden Oxydationsmitteln nur dann, wenn der Graphit zuerst zum Graphitsalz (CA− · 2 HA) oxydiert wird. Die weitere Oxydation verläuft um so schneller und vollständiger, je mehr Wasser die Oxydations‐mischung enthält, wobei jedoch eine kritische Konzentration, bei der die Graphitsalze zersetzt werden, nicht überschritten werden darf. In konz. HClO4 gelingt auch die elektrochemische Oxydation zu Graphitoxid. Bei der Bildung von Graphitoxid geht nahezu kein Kohlenstoff verloren; das Netzwerk der Kohlenstoffatome in den Schichten des Graphitoxids enthält keine Löcher oder Fehlstellen.
Infrarotspektren von PF2(NCS), PF(NCS)2, OPF2(NCS), OPF(NCS)2, SPF2(NCS) und SPF(NCS)2
Authors: Roesky H. W. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren von flüssigen Phosphor‐fluorid‐isothiocyanaten werden im Bereich zwischen 4000 und 420 cm−1 gemessen und teilweise zugeordnet. Der Gang der charakteristischen Valenzschwingungen wird in homologen Reihen diskutiert. Aus der Lage der PO‐Valenzschwingungen ergibt sich, daß die formale Elektronegativität der — NCS‐Gruppe zwischen derjenigen von Chlor und Brom liegt.
Über Umwandlungen in Phasen vom aufgefüllten NiAs(Ni2In‐) Strukturtyp
Authors: Brand P. 
Published: January 2005

AbstractDer Unordnungs‐Ordnungs‐Übergang in Proben der Zusammensetzung Ni1,5Sn, Ni1,5In und Ni1,75Ge wurde mit Hilfe der röntgenographischen Analyse und durch Messungen der Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandes verfolgt. Dabei konnte die Kristallstruktur der Tieftemperaturform des Ni1,5Sn aufgeklärt werden. Untersuchungen im quasi‐binären System NiAsNi1,5Sn führten zu dem Ergebnis, daß bereits bei 10 Mol‐% NiAs die gefundene Umwandlung völlig blockiert wird.
Some intermediates in the Reaction between Vanadium(IV) and Vanadium(V)
Authors: Sarma P. L. , Davis M. S. 
Published: January 2005

AbstractVanadium(IV) and vanadium(V) react in acid media forming green intermediates whose compositions depend upon the concentrations of the reactants, pH of the media, and time of reaction. Two solid intermediates separated from mixtures of vanadyl sulfate and sodium metavanadate solutions more than a year ago appear stable at room temperature even to this date.
Der unvollkommene Aufbau des Hafniumnitrids und das Bindungsproblem
Authors: Straumanis M. E. , Faunce C. A. 
Published: January 2005

AbstractHafniumnitrid, HfN, hat eine stöchiometrische Zusammensetzung. Gitterkonstante (a25 = 4,5118 ± 0,0001 Å) und Dichtebestimmung (d25 = 11,696 ± 0,002 in Vergleich zur Röntgendichte dx = 13,386 g cm−3) deuten auf das Vorhandensein von Lücken (12.63%) in beiden Untergittern des Nitrids hin.Hf ist im Nitrid dreiwertig. Fast der gesamte Stickstoff der Verbindung läßt sich in NH3 überführen. Die hohe Bildungsenergie, die Gitterenergie, der hohe Schmelzpunkt und die Härte (Pauling) des HfN erlauben auf eine vorwiegende Ionenbindung zu schließen. Der Stickstoff befindet sich mit N3− und den Elektronen im Gleichgewicht. Als Kation ist Hf3+ (und Zr3+) vorhanden.Dieses Modell erklärt alle Eigenschaften des Hafniumnitrids, einschließlich der metallischen, wie die gute elektrische Leitfähigkeit, magnetische Susceptibilität, den metallischen Glanz usw. Das Modell steht nicht im Widerspruch zur Gitterkonstante, berechnet aus den Durchmessern der Ionen, nur hat das N‐Anion hier den größeren und das Hf3+ den kleineren Durchmesser, im Gegensatz zu den bisherigen Vorstellungen.