bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Reaktionen von MoNCl3 und WNCl3 mit elementarem Fluor. Kristallstrukturen von [MoO2F2(THF)2] und [WF4(NCl)(CH3CN)]
Authors: Rhiel Markus , Wocadlo Sigrid , Massa Werner , Dehnicke Kurt 
Published: December 2004

AbstractDie Nitridochloride MoNCl3 und WNCl3 reagieren ebenso wie WCl4(NCl) mit elementarem Fluor unter Bildung der N‐chlorimido‐Komplexe MoF4(NCl) und WF4(NCl), die durch ihre Spektren charakterisiert werden. Mit Tetrahydrofuran reagiert MoF4(NCl) unter Bildung von [MoF4(NCl)(THF)], das sich in THF‐Lösung langsam in MoO2F2(THF)2 umwandelt. WF4(NCl) bildet mit Acetonitril den Komplex [WF4(NCl)(CH3CN)]. Von beiden Donor‐Akzeptor‐Komplexen wurden Kristallstrukturanalysen angefertigt.[MoO2F2(THF)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1823 unabhängigen Reflexen, R = 0,033 für Reflexe mit I > 2σ(I). Gitterkonstanten bei −40°C: a = 636,2; b = 1119,5; c = 1625,2 pm; β = 93,92(1)º. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, in der die F‐Atome in trans‐Position zueinander und die O‐Atome der THF‐Moleküle in trans‐Stellung zu den Oxoliganden angeordnet sind.[WF4(NCl)(CH3CN)]: Raumgruppe P21/m, Z = 2, Strukturlösung mit 1119 unabhängigen Reflexen, R = 0,038 für Reflexe mit I > 2σ(I). Gitterkonstanten bei 20°C: a = 511,7; b = 714,9; c = 1002,5 pm; β = 102,59(10)º. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, in der das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls in trans‐Stellung zur N‐chlorimido‐Gruppe WNCl angeordnet ist. Die Strukturparameter dieser Gruppe sind WN = 172,2 pm, NCl = 161,1 pm, WNCl 178,6º.
The crystal structure of Pb7FeIIFe6IIIF34: A new jarlite‐type compound
Authors: Pierrard Angélique , De Kozak Ariel , Gredin Patrick , Renaudin Jean 
Published: December 2004

AbstractPb7FeIIFeF34 is monoclinic: a = 16.375(2) Å, b = 11.233(2) Å, c = 7.615(1) Å, β = 102.67(1)º, Z = 2. The crystal structure was solved in the space group C2/m (nº 12), from X‐ray single crystal data using 957 independent reflections (705 with F/σ(F) > 4, leading to R = 0.038). It consists in infinite helicoidal [FeIIFeF34]n14n− double‐chains of cornersharing octahedra running along the b‐axis and separated from each other by lead ions.
Pseudoelementverbindungen. VIII. [1]. Zum Komplexbildungsverhalten von potentiell ambidenten Aryl‐cyanamidosulfonat‐Liganden
Authors: Jäger L. , Freude B. , Stoeckli‐Evans H. , Hvastijová M. 
Published: December 2004

AbstractAryl‐cyanamidosulfonate bilden mit Metall(II)‐Ionen (Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg, Pd, Pt) Komplexe der Zusammensetzung MX2, [MX2L2], [MX2L4] und [MX4]2−. Der anionische, potentiell ambidente Ligand [RSO2NCN]− wird einzähnig über das terminale Stickstoffatom und zweizähnig in einer Brückenfunktion sowohl über die Nitrilgruppe end‐on (äquatorial) und ein Sulfonylsauerstoffatom (axial) koordiniert. Die neuen Verbindungen wurden mittels UV‐VIS‐ und IR‐Spektroskopie charakterisiert. Für [Ni(NCNSO2C6H4Me‐4)2(py)4] liegt eine Kristallstrukturanalyse vor.
Zur Chemie des Dimesityleisens. IX [1]. Diaryleisen‐Komplexe der Koordinationszahl drei und vier: Kristallstrukturen von [FeMes2(col)] (Mes = 2,4,6‐Trimethylphenyl, col = 2,4,6‐Trimethylpyridin) und [FeTrip2(py)2] (Trip = 2,4,6‐Triisopropylphenyl, py = Pyridin)
Authors: Müller H. , Seidel W. , Görls H. 
Published: December 2004

AbstractFeMes2, 1, und FeTrip2, 2, bilden Komplexe der Koordinationszahl (KZ) vier. Mit großvolumigen Liganden wird jedoch nur ein Donor angelagert. Die Kristallstrukturen von [1(col)] (KZ 3) und [2(py)2] (KZ 4) werden mitgeteilt.
Zum System Zn/Mo/O. I. Phasenbestand und Eigenschaften der ternären Zinkmolybdate; Struktur von Zn3Mo2O9
Authors: Söhnel T. , Reichelt W. , Oppermann H. , Mattausch Hj. , Simon A. 
Published: December 2004

AbstractIm System Zn/Mo/O sind mehrere ternäre Phasen bekannt. Bei 900°C sind die Phasen ZnMoO4, Zn2Mo3O8 und Zn3Mo2O9 stabil. Die Koexistenzgebiete sind am ternären Phasendiagramm dargestellt. Die Strukturbestimmung von Zn3Mo2O9 erfolgte mit Röntgenbeugung an Einkristallen. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m (a = 7,757(1) Å, b = 7,132(1) Å, c = 8,370(2) Å, β = 117,40(1)º, Z = 2).
Untersuchungen an Polyhalogeniden. XXVI [1]. Über N‐Propylurotropiniumpolyiodide UrPrIx mit x = 5 und 7: Strukturelle Charakterisierung eines Pentaiodids und eines Heptaiodids
Authors: Tebbe Karl‐Friedrich , Nagel Klaus 
Published: December 2004

AbstractDie Verbindungen UrPrIx mit x = 5 und 7 lassen sich durch Umsetzung von N‐Propylurotropiniumiodid UrPrI mit überschüssigem Iod I2 bei Raumtemperatur aus wäßriger Lösung gewinnen. N‐Propylurotropiniumpentaiodid C9H19N4I5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1007,6(3) pm, b = 1362,5(3) pm, c = 2899,0(9) pm, β = 91,49(3)º und Z = 8. In der Kristallstruktur ordnen sich Kationen UrPr+ und Dimere aus stark aufgeweiteten V‐förmigen Anionen I5− entlang [0 1 0] zu parallelen Strängen an. N‐Propylurotropiniumheptaiodid C9H19N4I7 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 970,4(1) pm, b = 971,1(1) pm, c = 1357,8(2) pm, α = 106,83(1)º, β = 92,28(1)º, γ = 105,17(1)º und Z = 2. In der Kristallstruktur wechseln sich Doppelschichten aus Kationen UrPr+ und aus vernetzten Anionen I7− längs [0 0 1] ab.
CrIII‐Phthalocyaninate: Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Di(halogeno)phthalocyaninatochromaten(III)
Authors: Sievertsen Svend , Grunewald Horst , Homborg Heiner 
Published: December 2004

Abstract[Cr(H2O)2Pc2−]+ reagiert in Aceton mit (nBu4N)X zu wenig löslichem Tetra(n‐butyl)ammoniumdi(halogeno)phthalocyaninato(2 –)chromat(III), (nBu4N)[Cr(X)2Pc2−] (X = F, Cl, Br, I). In den differentiellen Pulsvoltammogrammen beobachtet man die erste Ringoxydation bei 0,80 V, die Ringreduktion bei −1,48 V sowie die Metallreduktion (Cr(III)/Cr(II)) bei −0,80 V (gemittelte Potentiale). Letztere ist von einer teilweisen Dissoziation eines der Halogenidliganden begleitet. In den UV‐VIS‐NIR‐ Spektren treten neben den für den Pc2− ‐Liganden typischen π‐π*‐Übergangsbereichen (B (14,5) < Q1 (24,5) < Q2 (29,2) < N (36,0) < L (41,0; Mittelwerte(Mw) in 103 cm−1) drei schwach absorbierende spin‐erlaubte Trip‐Quartett(TQ)‐Übergänge (TQ1 (8,4) < TQ2 < (11,5) < TQ3 (20,6); Mw in 103 cm−1) sowie ein (Pc + X)‐CrCT‐Übergang (31,3; Mw in 103 cm−1) auf. Q1 und (Pc + X)‐CrCT werden signifikant vom Halogenid beeinflußt. Bei der Anregung im Bereich von TQ1 beobachtet man Lumineszenz‐Spektren, in denen der spin‐verbotene Trip‐Sextett‐Übergang (8330 (X = F), 7680 (Cl), 7460 (Br) 7450 cm−1 (I)) bei tiefen Temperaturen (T < 50 K) dominiert. Die Schwingungsspektren werden diskutiert. Im Raman‐Spektrum wird bei Anregung im TQ3‐Bereich vs(CrX) bei 458 (X = F) < 246 (Cl) < 157 (Br) < 107 cm−1 (I) selektiv durch den Resonanz‐Raman‐Effekt verstärkt. vas(CrX) beobachtet man im FIR‐Spektrum bei 522 (X = F) < 283/326 (Cl) < 227 (Br) < 205 cm−1 (I).
Sulfurisation of Amino Tetraphosphorus Trichalcogenide Compounds
Authors: Tattershall Bruce W. , Sandham Emma L. 
Published: December 2004

AbstractAmino tetraphosphorus trisulfides α‐P4S3(NR1R2)2 reacted with S8 under photolysis using visible light, in moderate or low conversion, to give α‐P4S3(S)(NR1R2)2, in which the added sulfur atom was exocyclic. For NR1R2 = NPr2i, three isomers were found: a pair of diastereomers corresponding to attachment of the sulfur atom to a nitrogen‐carrying phosphorus atom either with retention or with inversion of its configuration, and an isomer containing a sulfurised bridgehead phosphorus atom. For NR1R2 = NMePh, only the two diastereomers were seen. Photolysis of a mixture of α‐P4Se3(NMePh)2 and α‐P4Se3(NMePh)I with S8 gave as major products α‐P4SSe2(NMePh)2 and α‐P4SSe2(NMePh)I, in which sulfur had replaced the bridging selenium atom in the starting compounds. This provides a synthesis of compounds α‐P4SSe2XY in which sulfur occupies a specific skeletal position, rather than being randomly distributed. All products were characterised by 31P NMR in unseparated solutions. Ab initio MO calculations of geometry and of GIAO NMR chemical shifts at the 3‐21G* level for three isomers of the unknown model compound α‐P4S3(S)(NH2)2, and two isomers of α‐P4S3(NH2)2, allowed identification of the observed isomer of α‐P4S3(S)(NPr2i)2 with a sulfurised bridgehead, but relative assignment of the two diastereomers to their NMR parameters remains a hypothesis.
Synthese und Kristallstrukturen von NH4[Si(NH3)F5] und [Si(NH3)2F4]
Authors: Plitzko Christian , Meyer Gerd 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle von NH4[Si(NH3)F5] und Si(NH3)2F4 erhält man durch Umsetzung von pulverförmigem Silicium mit NH4HF2 in verschlossenen Monelampullen bei 400°C. NH4[Si(NH3)F5] kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n (Nr. 85) mit a = 614,91(7) pm, c = 721,01(8) pm; Z = 2. Charakteristische Baueinheit ist der anionische Oktaeder [Si(NH3)F5]−. Si(NH3)2F4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit a = 506,9(1) pm, b = 728,0(1) pm, c = 675,9(1), β = 93,21(2)°, Z = 2. Es liegt eine Molekülstruktur mit trans‐[Si(NH3)2F4]‐Oktaedern vor.
Über grünes Bis‐(2‐Iminoisopropyl‐thiophenolato)‐nickel(II) und weitere, ähnliche NiII‐Komplexe
Authors: Müller A. , Johannes K. U. , Plass W. , Bögge H. , Krahn E. , Schneider K. 
Published: December 2004

AbstractDie Verbindungen [NiII(iitp)2] 1 (iitp = 2‐Iminoisopropyl‐thiophenolat), [Ni(imptp)2] · 2 CH3OH 2, eine Zweikernverbindung mit einem NiNi‐Abstand von 276 pm und [PPh4][NiII(imptp)(SCN)] 3 (imptp = 2‐(2‐Iminopentan‐4‐on)‐thiophenolat) wurden durch Umsetzung von Nickel(II)‐acetat‐tetrahydrat mit 2‐Iminoisopropyl‐thiophenol bzw. 2‐(2‐Iminopentan‐4‐on)‐thiophenol in Methanol dargestellt und durch Einkristallstrukturanalyse und andere physikalische Methoden charakterisiert. Das Redoxverhalten der Verbindungen 1–3 wurde mittels elektrochemischer, chemischer und spektroskopischer Methoden untersucht. Bemerkenswert sind die elektronischen Eigenschaften der grünen Verbindung 1, sowie ihre Reduktion mit NaBH4 und die darauffolgende Umsetzung des Reaktionsproduktes mit O2. Die Verbindungen besitzen Modellcharakter für einige Ni‐haltige Enzyme.1: C2/c, a = 1298,3(2); b = 695,7(1); c = 1958,7(3) pm; β = 103,92(1)°; V = 1717,4(5) · 106 pm3; R = 0,035 für 1230 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 4.2: P1, a = 947,9(2); b = 1229,5(3); c = 1254,7(3) pm; α = 67,28(2), β = 74,63(2), γ = 81,18(2)°; V = 1298,4(5) · 106 pm3; R = 0,082 für 3655 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 2.3: P21, a = 1119,3(2); b = 2389,7(4); c = 1245,8(2) pm; β = 102,52(1)°; V = 3253,0(9) · 106 pm3; R = 0,051 für 4218 unabhängige Reflexe (Fo > 4σ(Fo)), Z = 4.
Untersuchungen zur Kristallisation von Rhodium(III)‐Oxoverbindungen unter Beteiligung der Gasphase – Der chemische Transport von Rh2O3 mit Chlor
Authors: Görzel H. , Glaum R. 
Published: December 2004

AbstractIn chemischen Transportexperimenten wandert Rh2O3,s unter Zugabe von Chlor im Temperaturbereich 900°C < T ≤ 1050°C aufgrund endothermer Reaktionen von T2 nach T1 (T2 > T1, Δ = 100°). Neben Rh2O3,s wird in fast allen Experimenten die Abscheidung von RhCl3,s beobachtet. Die Transportraten für Rh2O3,s sowie die Sublimationsraten für RhCl3,s steigen mit T kontinuierlich an. Thermodynamische Modellrechnungen geben die beobachteten Transportraten, die Zusammensetzung der Gleichgewichtsbodenkörper sowie ihre Abscheidungsreihenfolge (1. RhCl3,s; 2. Rh2O3,s) zutreffend wieder.Danach sind für die Wanderung von RhCl3,s und Rh2O3,s im Temperaturgefälle zwei Gleichgewichte maßgeblich:

Die Bedeutung von RhCl2,g und RhCl4,g für den chemischen Transport von Rh2O3,s wird ebenso diskutiert wie die mögliche Existenz von RhOCl2,g in der Gleichgewichtsgasphase. Vorhersagen zum Transportverhalten von ternären Rhodium(III)‐oxoverbindungen sind möglich.
Syntheses and Crystal Structures of Ca3Fe2(SeO3)6 and Sr3Fe2(SeO3)6
Authors: Giester Gerald 
Published: December 2004

AbstractThe new compounds M3Fe2(SeO3)6 (M = Ca, Sr) were obtained as crystalline precipitates from aqueous solutions of the respective ions, kept in Teflon‐coated vessels at a temperature of 227(2)°C for several days.The crystal data are: space group R3c, a = 8.531(2), 8.802(2) Å; c = 38.89(1), 39.00(1) Å; V = 2451.1, 2616.7 Å3, Z = 6. The crystal structures have been refined by single‐crystal X‐ray diffraction methods to R1 = 0.021, 0.023; wR2 = 0.038, 0.039. The framework structure is built up by two types of FeO6 octahedra as well as by MO8 groups and SeO3 trigonal pyramids by corner‐ and edge‐linkage of the polyhedra.
Tetramethyldisilan‐1,2‐diyl‐verbrückte Dicyclopentadienyl‐und Diindenylmetalldichloride der 4. Gruppe – Kristallstruktur von
Authors: Thiele K.‐H. , Schließburg Ch. , Baumeister K. , Hassler K. 
Published: December 2004

AbstractDicyclopentadienyl‐ und Diindenylmetalldichloride des Typs Cp′Me2SiMe2SiCp′MCl2(Cp′ = C5H4; M = Ti(1), Zr (2), Hf (3); Cp′ = C9H7; M = Zr (4), Hf (5)) wurden synthetisiert und mittels ihrer 1H‐, 13C‐ und 29Si‐NMR‐Spektren sowie MS‐ und IR‐Spektren charakterisiert. Die Kristallstruktur von 2 wurde ermittelt.
Synthesis, Crystal Structure, and IR Investigations of [(NH3)5VOV(NH3)5]I4 · NH3 and [(NH3)5TiOTi(NH3)5]I4 · NH3
Authors: Sichla Th. , Niewa R. , Zachwieja U. , Jacobs H. , Eßmann R. 
Published: December 2004

AbstractThe reaction of VI2 or TiI3, respectively, with ammonia in the presence of traces of water or oxygen, respectively, leads to [(NH3)5MOM(NH3)5]I4 · NH3 with M = V, Ti. Their structures were solved by X‐ray single crystal data:Pbca (No. 61), Z = 4, M = V: a = 12.482(4) Å, b = 14.819(6) Å, c = 13.286(5) Å, N(F ⩽ 3σF) = 983, N(variables) = 88, R/Rw = 0.053/0.063, M = Ti: a = 12.628(4) Å, b = 14.970(4) Å, c = 13.359(3) Å, N(F ⩽ 3σF) = 1188, N(variables) = 88, R/Rw = 0.043/0.047.The structures consist of corner sharing octahedra double units [(NH3)5MOM(NH3)5]4+ with eclipsed conformation which are stacked together according to the motif of a distorted cubic face centered arrangement for the bridging oxygen atoms. IR spectroscopic investigations of the undeuterated vanadium compound and of 5% deuterated samples hint to NH … I hydrogen bridge bonds and to remarkable π‐bonding between the transition metal and the bridging oxygen atoms.
Darstellung und Kristallstruktur von Calciumimid, CaNH
Authors: Sichla Th. , Jacobs H. 
Published: December 2004

AbstractKristalle von Calciumimid wurden durch Aufheizen eines Gemenges von Calcium‐ und Natriumamid in einem Autoklav für Salzschmelzen auf 850°C zum ersten Mal erhalten. Nach Abkühlen des Autoklavs sind die Kristalle in festem Na eingebettet, das mit flüssigem NH3 extrahiert wurde. Die Struktur von CaNH wurde röntgenographisch aus Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt:Raumgruppentyp Fm3m, Z = 4, a = 5,143(1) Å, R/Rw = 0,032/0,028 mit N(F ⩽ 3σ(F)) = 26, N(Var.) = 5.Ca‐ und N‐Atome sind nach dem Motiv des NaCl‐Strukturtyps angeordnet. Die Wasserstoffatome der Imidgruppen sind fehlgeordnet und besetzen in den Oktaedern von Ca eine Splitlage mit sechs Aufenthaltsmaxima.
Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung neuer Verbindungen des Typs Ln3MO4Cl5 (Ln = LaNd; M = Ge, V)
Authors: Behler B. , Lang K. , Gruehn R. 
Published: December 2004

AbstractAus Gemengen von LnOCl, LnCl3 und GeO2 (2:1:1) wurden durch Erhitzen in evakuierten Quarzglasampullen (eingelegte Pt‐Hülsen) die Verbindungen Ln3GeO4Cl5 (Ln = LaNd) dargestellt. Die Notwendigkeit, die Darstellungstemperaturen in der Reihe Ln = LaNd herabzusetzen (La: T = 900°C, 8 d; Ce: T = 800°C, 9d; Pr, Nd: T = 650°C, 13 d), deutet auf eine in dieser Richtung abnehmende thermodynamische Stabilität hin. Die Verbindung La3VO4Cl5 wurde aus einem Gemenge (2:1:1) von LaOCl, LaCl3 und VO2 erhalten (900°C, 8d) und elektronenmikroskopisch untersucht.
OsII‐Phthalocyaninate(2−): Darstellung und Eigenschaften von (Halogeno)‐(carbonyl)phthalocyaninato(2−)osmat(II)
Authors: Weidemann M. , Homborg H. 
Published: December 2004

AbstractIn üblichen Solventien lösliches, blaues Tetra‐(n‐butyl)ammonium(halogeno)(carbonyl)phthalocyaninato(2−)‐osmat(II), (nBu4N)[Os(X)(CO)Pc2−] (X = Cl, Br, I) wird aus [Os(THF)(CO)Pc2−] (THF: Tetrahydrofuran) und (nBu4N)X in THF dargestellt. Im Zyklovoltammogramm beobachtet man drei reversible Elektrodenprozesse bei −1,21 ± 0,01, 0,18 ± 0,04 und 0,65 ± 0,01 V, die den Redoxpaaren Pc2−/Pc3−, OsII/OsIII und Pc2−/Pc3− zugeordnet werden. In den elektronischen Absorptionsspektren sind im wesentlichen nur der intensive B‐ und Q‐Bereich bei ca. 15800 bzw. 27500, 33000 cm−1 vorhanden. Die IR‐und Resonanz‐Raman‐Spektren zeigen eine gute Übereinstimmung mit denen anderer Phthalocyaninate(2−) niederwertigen Osmiums. Im IR‐Spektrum beobachtet man v(CO) bei 1896 ± 4 cm−1 und v(OsX) bei 260 (X = Cl), 175 (X = Br) und 143 cm−1 (X = I).
Die Zinn‐Rhodiumboride SnRh3B1−x, Sn4Rh6B und Sn5Rh6B2
Authors: Klünter Wilhelm , Jung Walter 
Published: December 2004

AbstractDie neuen Verbindungen SnRh3B1–x (x ∼ 0,2, tetragonal, P4/mbm, a = 570,31(2) pm, c = 835,99(8) pm, Z = 4, 514 Reflexe, 26 Parameter, R = 0,026), Sn4Rh6B (hexagonal, P63/mmc, a = 560,01(3) pm, c = 1367,5(1) pm, Z = 2, 746 Reflexe, 17 Parameter, R = 0,035) und Sn5Rh6B2 (hexagonal, P62m, a = 654,80(7) pm, c = 557,32(9) pm, Z = 1, 361 Reflexe, 16 Parameter, R = 0,039) wurden durch Reaktion der Elemente dargestellt. SnRh3B1–x kristallisiert in einem aufgefüllten U3Si‐Typ, einer verzerrten Variante des kubischen Perowskits; Sn4Rh6B läßt sich von der Struktur des hexagonalen Perowskits BaNiO3 ableiten. Beide Verbindungen enthalten nahezu reguläre Rh6B‐Oktaeder. Sn5Rh6B2 ist isotyp mit Sn5Ir6B2 und enthält isolierte Säulen aus trigonalen Rh6B‐Prismen.
Neutrale Thiolate und ein Iodidthiolat von Antimon(III). Die Kristallstrukturen von Sb(SC6H5)3, Sb(SC6H2Me3‐2,4,6)3 und SbI(SC6H2Me3‐2,4,6)2
Authors: Peters M. , Saak W. , Pohl S. 
Published: December 2004

AbstractDie Kristallstrukturen von Sb(SC6H5)3 (1), Sb(SC6H2Me3‐2,4,6)3 (2) sowie der neuen Verbindung SbI(SC6H2Me3‐2,4,6)2 (3) wurden mit Hilfe von Röntgenbeugungsmethoden bestimmt. Zusätzlich zu der erwarteten trigonal pyramidalen Umgebung von Antimon werden für 1 und 3, nicht jedoch für 2, intermolekulare Wechselwirkungen beobachtet (1: Sb … C: 363,3 pm; 3: Sb … S: 2 × 369,4 pm). Die Ursachen für diese Unterschiede werden diskutiert.
Synthese und Charakterisierung eines neuen gemischten Titan–Aluminium‐Alkoxids
Authors: Tudyka St. Stefan , Pflanz Karl , Brunner Herwig , Aldinger Fritz , Borrmann Horst , Fischer Peter 
Published: December 2004

AbstractDas neue Ti‐Al‐Alkoxid TiAl2(OiPr)10 wurde durch Umsetzung von Al‐Spänen mit Titantetraisopropoxid in Isopropanol und anschließender fraktionierender Destillation dargestellt. Die nach 24 h bei 20°C aus der Hauptfraktion gebildeten farblosen, prismatischen Kristalle sind sehr hydrolyseempfindlich. Die Kristallstruktur konnte bei −83°C bestimmt werden: monokline Raumgruppe C2/c (Nr. 15) mit a = 2303,1(4), b = 1097,2(3), c = 1685,0(3) pm, β = 104,32(1)° und Z = 4. Die Molekülstruktur besteht aus einer gewinkelten Al‐Ti‐Al′‐Einheit, in der Al tetraedrisch und Ti oktaedrisch koordiniert sind. Die verknüpfenden Kanten am Ti‐Oktaeder sind cis angeordnet. Die Struktur der Verbindung in Lösung wurde NMR‐spektroskopisch (1H, 13C, COSY) ermittelt und stimmt mit der Struktur im Einkristall überein.
Zur Kristallstruktur von CaZn2(OH)6 · 2 H2O
Authors: Stahl R. , Jacobs H. 
Published: December 2004

AbstractDie elektrochemische Oxidation von Zink in einem Zink/Eisen‐Paar führt in einer wäßrigen NH3‐Lösung von Calciumhydroxid bei Raumtemperatur zu farblosen Kristallen von CaZn2(OH)6 · 2 H2O. An ihnen wurde röntgenographisch die Struktur jetzt einschließlich aller H‐Lagen bestimmt.P21/c, Z = 2, a = 6,372(1) Å, b = 10,940(2) Å, c = 5,749(2) Å, β = 101,94(2)° Z(F ≥ 3σF) = 809, Z(Var.) = 69, R/RW = 0,011/0,012In CaZn2(OH)6 · 2 H2O ist Zn2+ tetraedrisch von OH− und Ca2+ oktaedrisch von vier OH− und zwei H2O umgeben. Die Tetraeder um Zn2+ bilden Ketten über gemeinsame Ecken, die durch voneinander isolierten Oktaedern um Ca2+ dreidimensional verknüpft werden. Es liegen schwache H‐Brückenbindungen von H2O als Donator zu OH− vor.
Zum magnetischen Verhalten von SmCl2
Authors: Rudolph Michael , Urland Werner 
Published: December 2004

AbstractAus einem Gemenge von SmCl3, Samariummetall und AlCl3 konnte SmCl2 durch chemischen Transport in Form von Einkristallen dargestellt werden. Das Dichlorid wurde im Temperaturbereich von 2 K bis 300 K magnetisch untersucht. Die magnetischen Daten wurden mit einem früher entwickelten Modell interpretiert, bei dem der Einfluß des Kristallfeldes durch das Angular‐Overlap‐Modell beschrieben ist.
Polyol‐Metall‐Komplexe. 27. Bis‐diolato‐antimonate(III) mit Guanosin als Diol
Authors: Klüfers Peter , Mayer Peter 
Published: December 2004

Polyol Metal Complexes. 27. Bis‐Diolato Antimonates(III) with Guanosine as the DiolThe complex anions of K3[SbIII(Guo1,2′,3′H−3)2] · 10 H2O (1) and [Co(NH3)6][SbIII(Guo1,2′,3′H−3)2] · 9 H2O (2) are four‐coordinate homoleptic bis(diolato)antimonate(III) species. The guanosine trianions act as carbohydrate ligands through their cis‐furanoidic ribosyl moiety, thus forming no nucleobase–metal bonds.
Die Ammonolyse von (NH4)2GeF6. Darstellung und Struktur von NH4[Ge(NH3)F5]
Authors: Weber W. , Schweda E. 
Published: December 2004

Abstract(NH4)2GeF6 reagiert mit Ammoniak bei 280°C zu NH4[Ge(NH3)F5]. Der Reaktionsverlauf wurde in situ mit Hilfe der zeit‐ und temperaturaufgelösten Röntgenpulverdiffraktometrie verfolgt. Das so dargestellte NH4[Ge(NH3)F5] kristallisiert isostrukturell mit NH4[Si(NH3)F5] in der tetragonalen Raumgruppe P4/n (Nr. 85) mit den Gitterkonstanten a = 619,41(1) pm und c = 724,70(1) pm. Dabei ist das Germaniumatom verzerrt oktaedrisch von fünf Fluoratomen und dem Stickstoffatom des Ammoniakmoleküls koordiniert. Das Ammoniumion liegt auf der Tetraederpunktlage (2 a) in P4/n. Die Verbindung wird durch Wasserstoffbrückenbindungen stabilisiert.
Polysulfonylamine. LXXXVIII. Drei bindungsisomere Komplexmoleküle im gleichen Kristall: Bildung und Struktur des dimeren Diorganylzinn(IV)‐hydroxids [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(μ‐OH)]2
Authors: Lange Ilona , Moers Oliver , Blaschette Armand , Jones Peter G. 
Published: December 2004

AbstractKristalle der Titelverbindung (triklin, Raumgruppe P1) entstanden durch unplanmäßige Hydrolyse bei der Umsetzung von Me2Sn[N(SO2Me)2]2 mit 1,10‐Phenanthrolin. Die Struktur besteht aus vier unabhängigen [Me2{(MeSO2)2N}(phen)Sn(OH)]‐Einheiten A, A′, B und B′, die über viergliedrige [SnO(H)]2‐Ringe zu zwei inversionssymmetrischen Homodimeren AA und BB sowie einem asymmetrischen Heterodimer A′B′ assoziiert sind. Die vier kristallographisch unabhängigen Zinnatome erreichen mäßig verzerrte pentagonal‐bipyramidale Koordinationen, wobei die apikalen Positionen von den Methylgruppen, die äquatorialen Lagen von den Sauerstoffatomen der μ‐OH‐Gruppen, den Stickstoffatomen des zweizähnigen phen‐Liganden und einem Sauerstoffatom des (MeSO2)2N⊖‐Anions eingenommen werden. Ferner ist jedes Anion über eine Wasserstoffbrücke des Type SnOH…︁ A an den zugehörigen Komplexrumpf gebunden; als Akzeptor A wirkt in AA und im A′‐Fragment von A′B′ das Stickstoffatom, in BB und im B′‐Fragment von A′B′ ein Sauerstoffatom des Anions. Die Ausbildung bindungsisomerer Komplexe über unterschiedliche Wasserstoffbrückenmotive ist letztlich auf zwei grundlegend differierende Konformationen der Dimesylamid‐Anionen zurückzuführen.