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Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. VIII. Über die Hydrate des Calcium(1:1)borates Ca(BO2)2·6H2O und Ca(BO2)2 · 4 H2O
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Günther Ingrid 
Published: January 2005

AbstractFällt man, ausgehend von einer Na[B(OH)4]‐lösung vom pH 11,4 Ca(BO2)2 · 6 H2O bei Zimmertemperatur mit CaCl2‐Lösung, so steigt der pH‐Wert in der Reaktionslösung zunächst aut ∼13,0 an, wobei sich amorphe Produkte mit B/Ca > 2 bilden. Wenn die Hauptmenge des erforderlichen Fällungsmittels zugesetzt ist, sinkt der pH‐Wert unter gleichzeitiger Kristallisation des Niederschlages auf den Wert einer gesättigten Lösung von Ca(BO2)2 · 6 H2O ab. Das gleiche gilt für die Fällung von Ca(BO2)2 · 4 H2O bei 45–50°C. Der pH‐Verlauf ist unabhängig vom Anion des Ca‐Salzes und auch bei Mg‐, Sr‐ und Ba‐Salzen prinzipiell gleich.IR‐spektren, Verhalten gegen SOCl2 und HCl in ätherischer Suspension gestatten die Formulierung des Tetrahydrates als Ca[B(OH)4]2.
Preparation of High Purity Silicon by Reduction of Silicon Halides with Sodium in the Vapour Phase
Authors: Kamenar B. , Grdenić D. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of high purity silicon by reduction of silicon halides with sodium in the vapour phase is described. It has been established that the purest product is obtained in an apparatus with tantalum lining in vacuo at the temperature od 440–460°C. The reaction yield amounted to about 90 per cent, with total amount of about 10g. of fine crystalline powder. The impurities found spectographically were: 1 p. p. m. Mg, 1 p. p. m. Cu and sometimes 1 p. p. m. Fe.
Darstellung von Indium‐trialkylen über In–Mg‐Legierung oder ‐Mischung
Authors: Todt E. , Dötzer R. 
Published: January 2005

AbstractZur Darstellung von Indium‐trialkylen wird eine In–Mg‐Legierung oder‐Mischung mit Halogenalkylen in Anwesenheit von Diäthyläther umgesetzt.
Über Thiocarbonate. IV Das Kohlenstoffsulfid‐di‐(hydrogensulfid) SC(SH)2 und das System H2S–CS2 I. Darstellung und physikalische Eigenschaften des SC(SH)2
Authors: Gattow G. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractDas Kohlenstoffsulfid‐di‐(hydrogensulfid) SC(SH)2 (in wäßriger Lösung: Trithiokohlensäure) wurde durch Umsetzen von BaCS3 mit halbkonzentrierter HCl bei 0°C in 66proz. Ausbeute hergestellt und näher charakterisiert. Einige physikalische Konstanten wurden, z. T. über einen Temperaturbereich von −25°C bis +25°C, bestimmt und ihre Temperatur‐funktionen abgeleitet. Standardwerte: Schmelzpunkt −26,9 ± 0,2°C; Dichte d = 1,4760 und d = 1,4830 g/cm3 (± 0,0003); Thermischer Ausdehnungskoeffizient α = 7,4. 10−4 grad−1 (−25° bis ± 0°C) und 8,8. 10−4 grad−1 (± 0 bis + 25°C); Kryoskopische Konstante E = 6,75 ± 0,03; Dipolmoment μ20 = 2,135 ± 0,01 Debye; Viskosität η20 = 2,720 ± 0,003cP; Oberflächenspannung σ20 = 53,2 ± 0,2 dyn/cm; Eötvössche Konstante kσ = 2,12; Para‐chor P = 201,0; Brechungsindizes n = 1,8225 und n = 1,8194 (± 0,0003); Molrefraktion R = 32,42 cm3; elektrische Leitfähigkeit etwa 1 · 10−8 Ω−1 cm−1.Die Löslichkeit und Beständigkeit von SC(SH)2 in nichtwäßrigen Lösungsmitteln wurde untersucht; im System SC(SH)2CCl4 tritt bei 20°C eine Mischungslücke zwischen 20,6 Mol‐% und 77,0 Mol‐% SC(SH)2 auf.Die IR‐ und UV‐Spektren werden mitgeteilt und diskutiert. Das SC(SH)2 ist über Wasserstoffbrücken schwach assoziiert.
Titanium (IV) Complexes with Ligands having Oxygen donor Atoms in Aqueous Solutions
Authors: Sommer L. 
Published: January 2005

AbstractThe equilibria of titanium(IV) chelates with 1,8‐dihydroxynaphtalene‐3,6‐disulfonic acid (chromotropic acid), catechol, catechol‐3,5‐disulfonic acid(disodium salt, tiron), protocatechuic acid, 2,3‐dihydroxynaphtalene‐6‐sulfonic acid, 5‐sulfosalicylic acid and ascorbic acid have been studied spectrophotometrically. The corresponding constants are calculated and the properties and stabilities of different chelates discussed.
Über Thiocarbonate. V Das Kohlenstoffsulfid‐di‐(hydrogensulfid) SC(SH)2und das System H2S—CS 2. Thermochemie des SC(SH)2
Authors: Gattow G. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractBombencalorimetrisch wurden die Bildungsenthalpien von CS2und SC(SH)2bei 25,0°C bestimmt: δH= + 21,37± 0,37kcal/Mol für flüssiges CS2δH= + 6,1 ± 1,2 kcal/Mol für flüssiges SC(SH)2. Durch H2S‐Dampfdruckmessungen über SC(SH)2konnte der Wert der Bildungsenthalpie (δH= + 6,0 ± 0,6 kcal/Mol) bestätigt werden; Normalentropie von flüssigem SC(SH)2: S298= 53,3 ± 1,2 cal/°Mol. Wärmeinhaltsmessungen zwischen −95° und + 20°C ergaben in Verbindung mit der kryoskopischen Konstanten eine Schmelzwärme von Lf= 2,01 ± 0,05 kcal/Mol am Schmelzpunkt (−26,9°C); Schmelzentropie: δSf= 8,16± 0,24cal/°Mol. − Die spezifische Wärme von flüssigem SC(SH)2ist praktisch temperaturunabhängig: C̄p= 35,5 cal/°Mol zwischen −26,9° und + 25°C. Für den festen Zustand gilt die Temperaturfunktion (Tin °K): C= 8,15 + 0,090.T Der thermochemische Radius des CS‐Ions wurde zu r*= 2,67 Å berechnet. Die spezifische Wärme cp(in cal/°g) von Pyrexglas kann zwischen − 100° und + 20°C durch die Gleichung cp= − 0,245 + 2,63 · 10−3T − 3,8 · 10−6T2wiedergegeben werden (T in °K).
Die Phosphate, Arsenate und Vanadate der Seltenen Erden
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractBei den Phosphaten, Arsenaten und Vanadaten der Seltenen Erden treten zwei Strukturtypen auf. Die überwiegende Zahl kristallisiert mit der Struktur des Zirkons. Eine Reihe von Verbindungen mit den größeren Ionen der Seltenen Erden zeigt die Struktur des Huttonits bzw. Monazits. Beim TbPO4 konnten beide Strukturtypen nachgewiesen werden. Die Abmessungen der Elementarzellen für die Verbindungen mit Zirkonstruktur werden mitgeteilt. Der Verlauf der Gitterkonstanten und Elementarzellenvolumina zeigt bei den Arsenaten und Vanadaten in Abhängigkeit von der Ordnungszahl der Seltenen Erden keine Unstetigkeit beim Gadolinium. Auch ScAsO4 und ScVO4 kristallisieren wie das schon länger bekannte ScPO4 mit Zirkonstruktur. Beim BiPO4 existiert neben einer Niedertemperaturmodifikation mit der Struktur des Huttonits, die auch für BiAsO4 beobachtet wird, eine weitere, bisher unbekannte Modifikation.
Eine neue Röntgenkammer nach dem GUINIER‐Prinzip
Authors: Schrader Richard , Tetzner Gottfried 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine neue Röntgenkammer beschrieben, die nach dem GUINIER‐Prinzip arbeitet, aber für jede abgebeugte Interferenz senkrechten Strahlenauffall auf den Film ermöglicht. Dadurch lassen sich Teilchengrößen und Gitterstörungen aus einer Aufnahme gleichzeitig bestimmen. Geometrische und mathematische Überlegungen erweisen die Vorteile der neuen Kammer.Für Messungen von Teilchengrößen mit der GUINIER‐Kammer (schräger Strahlenauffall) wird eine Korrekturformel angegeben.
Untersuchungen an Zinnverbindungen. VI. Infrarot‐ und ramanspektroskopische Untersuchungen an Phenylzinnverbindungen
Authors: Kriegsmann Heinrich , Geissler Heinz 
Published: January 2005

AbstractFür die Verbindungen (C6H5)4Sn, (C6H5)3SnY (Y = F, Cl, Br, J, OH) und (C6H5)3SnOSn‐(C6H5)3 werden die IR‐ und RAMAN‐Spektren mitgeteilt, und die Frequenzen zugeordnet. Die inneren Schwingungen der Phenylkerne sind weitgehend lagekonstant und lassen sich abtrennen. Die Spektren werden kurz bindungstheoretisch diskutiert. Triphenylzinnchlorid assoziiert im Gegensatz zum Trimethylzinnchlorid nicht über Sn‐Cl‐Sn‐Brücken. Für die X‐Cl‐Bindung in R3XCl (R = CH3, C6H5; X = Si, Sn) werden angenäherte Kraftkonstanten angegeben. Sie schließen für die Sn‐Cl‐Bindung p‐d‐Doppelbindungsanteile weitgehend aus. Die IR‐Spektren eignen sich, um eindeutig zwischen Triphenylzinnhydroxid und Hexaphenyldistannoxan zu unterscheiden.
Über den Einfluß der Acidität des Elutionsmittels auf den Trenneffekt bei der Trennung von Yttererden an Ionenaustauschern
Authors: Noddack W. , Korneli W. 
Published: January 2005

AbstractZur Verbesserung der Trennwirkung bei Reindarstellung von Seltenen Erden nach dem Ionenaustauschverfahren wurden Untersuchungen über den Einfluß der Acidität des Elutionsmittels auf den Trenneffekt durchgeführt. Die Ergebnisse ermöglichten es, eine Stufeneluiermethode zur Trennung der Yttererden in großen Mengen zu entwickeln, die bei geringem Arbeitsaufwand mit mehrstufigen Trennverfahren vergleichbare Ergebnisse erzielt.
Das Schwingungsspektrum des SbF3Cl2
Authors: Dehnicke Kurt , Weidlein Johann 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der RAMAN‐ und IR‐Spektren von festem und geschmolzenem SbF3Cl2 wird die Struktur der Verbindung in beiden Aggregatzuständen als trigonale Bipyramide mit den drei Fluoratomen in der Basis und den beiden Chloratomen an den Spitzen belegt (Symmetrie D3h). Anzeichen für eine in der Literatur beschriebene polare Form [SbCl4]+ [SbF6]− finden sich nicht. Eine neue Darstellung aus SbCl5 und ClF3 wird beschrieben.
Oxydation von Fe2+‐Ionen im Ultraschallfeld in Gegenwart von Edelgasen
Authors: Wawrzyczek Wiktor , Wiśniewski Wiesław 
Published: January 2005

AbstractEs konnte nachgewiesen werden, daß zur Reaktion Fe2+ ‐e = Fe3+ im Ultraschallfeld weder Sauerstoff noch Luft erforderlich sind.In wäßrigen Lösungen findet die Reaktion in Gegenwart von Edelgasen (Neon bzw. Argon), die an der Bildung von Radikalen beteiligt sind, sowie von aktiven Ionen und Molekeln, die für die Oxydationsprozesse verantwortlich sind, statt.Als Hauptreaktion bei der Oxydation von Fe2+‐Ionen wird folgende angenommen:

equation image

sowie

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.Die größte Ausbeute erhält man bei der Beschallung von Lösungen in Gegenwart von Argon; in Anwesenheit von Neon war der Reaktionsverlauf fast um die Hälfte schwächer.Die Anzahl der erzeugten Fe3+‐Ionen ist eine Funktion der Beschallungszeit der Lösungen.Glycerin hemmt die Oxydationsreaktion von Fe2+‐Ionen merklich; Aceton verhindert die Reaktion vollständig.
Über die Hydratationsprodukte des Phosphoroxychlorides. III. Darstellung von Pyrophosphorylchlorid aus partiell hydrolysiertem Phosphoroxychlorid
Authors: Grunze Herbert 
Published: January 2005

AbstractIm Gegensatz zu anderen Säurehalogeniden reagiert Phosphorpentachlorid (PCl5) bereits bei Zimmertemperatur mit Dichlorphosphorsäure (HOPOCl2) unter fast quantitativer Bildung von Pyrophosphorylchlorid (P2O3Cl4).Auf der Grundlage dieser Reaktion wurde unter Verwendung von partiell hydrolysiertem Phosphoroxychlorid als Ausgangsmaterial eine rationelle Darstellungsmethode für Pyrophosphorylchlorid ausgearbeitet.
Xenondifluorid, XeF2
Authors: Hoppe R. , Mattauch H. , Rödder K. M. , Dähne W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung elektrischer Funkenentladungen auf Gemische von Xenon und Fluor bildet sich Xenondifluorid, XeF2, das sich an einem Kühlfinger (−78° C) kristallin abscheidet. XeF2 ist farblos, riecht eigentümlich dumpf, zeigt Doppelbrechung und ist diamaguetisch. Es ist bei Zimmertemperatur recht beständig und sublimiert unzersetzt.
Zur Kenntnis der Erdalkalimetallamide
Authors: Juza Robert , Schumacher Harm 
Published: January 2005

Abstract1. Calcium‐, Strontium‐ und Bariumamid wurden frei von Hydrid durch Umsetzung des Metalls mit flüssigem Ammoniak bei Zimmertemperatur erhalten.2. Calciumamid und Strontiumamid kristallisieren tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 5,147 Å, c = 10,294 Å, c/a = 2,000 bzw. a = 5,451 Å, c = 10,910 Å, c/a = 2,001, Raumgruppe D, C5‐Typ (Anatas) mit den NH2‐Ionen auf idealen Punktlagen. Das Gitter ist dem Gitter der Imide nach Bau und Größe sehr verwandt. Bariumamid ist den beiden anderen Erdalkalimetallamiden nicht isotyp.3. Calcium‐ und Bariumamid sind in flüssigem Ammoniak schwer löslich, sie bilden keine Ammoniakate. Pyknometrische Dichten: Ca(NH2)2: 1,74; Sr(NH2)2: 2,45; Ba(NH2)2: 3,38 g · cm−3.4. Der Abbau des Ca(NH2)2 zum CaNH führt über einen Mischkristall von Natriumchloridstruktur mit NH2‐ und NH‐Ionen auf dem Anionengitter und Calciumionen und Lücken auf dem Kationenteilgitter.
Einfache Darstellung von Sulfamid‐Monosulfonaten H2NSO2N(Me)SO3Me und Na‐Sulfamid‐Monosulfosäure‐Äthylester H2NSO2N(Na)SO2OC2H5
Authors: Papenfuhs Th. , Meuwsen A. 
Published: January 2005

AbstractÜberschüssiges Na‐Sulfamid reagiert mit Chloroschwefelsäure sowie deren Äthylester in siedendem Nitromethan oder Acetonitril bei völligem Feuchtigkeitsausschluß nach

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bzw.

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zu 7080% unter Bildung von Na‐Sulfamid‐Monosulfonat.Das reine, mit stark alkalischer Reaktion in Wasser leichtlösliche Na‐Salz H2NSO2N(Na)SO3Na bildet ein Monohydrat. Es wurde zu den noch unbekannten Verbindungen (H2NSO2NSO3)Ba, 2 H2O und (H2NSO2NSO3)3 [Co(NH3)6]2, 2 H2O umgesetzt.Bei der Reaktion von Sulfamid‐Natrium mit ClSO2OC2H5 in Acetonitril bei Raumtemperatur entsteht mit 65% Ausbeute das Na‐Salz des Sulfamid‐Monosulfosäure‐Äthylesters:

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das sich mit alkoholischer KOH zu H2NSO2N(Na)SO3Na, hingegen mit Wasser oder 2 n HCl zu Sulfamid und Na‐Äthylsulfat verseifen läßt.
Studies in the Two‐Phase System Sodium Formate‐Pyridine. III. Extraction of copper and Analysis of Copper Pyrites
Authors: Deshmukh G. S. , Rao A. L. J. 
Published: January 2005

AbstractResults are given for the extraction of copper by pyridine from sodium formate solutions. An almost complete extraction is obtained by a three‐stage batch extraction technique. A procedure for the separation of iron and copper is described and it is shown that by this extraction method the analysis of copper pyrites is rendered comparitively much easier than the usual classical methods.
Hydrogenphosphat‐ und Carbonatapatite
Authors: Kühl Günter , Nebergall William H. 
Published: January 2005

AbstractApatitische Calciumphate mit vom Hydroxylapatit abweichenden Ca/P‐Verhältnissen wurden chemisch und physikalisch untersucht und ihre Zusammensetzung bestimmt. Fehlstellen können nicht nur in Calcium‐, sondern auch in OH‐Positionen vorhanden sein. Die allgemeine Formel für Apatite dieser Art ist Ca10‐x‐y(HPO4, CO3)x (PO4)6‐x(OH)2‐x‐2y. in Carbonatapatiten können Defekte 1. Ordnung teilweise wieder aufgefüllt sein: Ca10‐x+y (CO3)x(PO4)6‐x(OH)2‐x+2y.
Zur Bestimmung von Molekulargewichten bei der gaschromatographischen Trennung
Authors: Fritz G. , Ksinsik D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Anordnung angegeben, die bei der gaschromatographischen Trennung eines Substanzgemisches die Molekulargewichtsbestimmung einzelner Verbindungen in einem Arbeitsgang durch Bestimmung der Gasdichte mit Hilfe von Wärmeleitfähigkeitsmessungen ermöglicht, wenn das Substanzgemisch zwei Verbindungen bekannten Molgewichts enthält, von denen die eine das Trägergas sein kann.
Über Silikone. LXV. Trennung von (azeotropen) Gemischen aus Silicium‐tetrachlorid und Trimethylchlorsilan durch Fluorieren in wäßriger Lösung
Authors: Müller R. , Dathe ChR. 
Published: January 2005

AbstractGemische von Siliciumtetrachlorid und Trimethylchlorsilan können durch Umsetzen mit wäßriger Flußsäure getrennt werden. Während dabei gebildetes Trimethylfluorsilan in reiner Form entweicht, werden Chlorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid (als H2SiF6) von der wäßrigen Lösung festgehalten. Außer HF eignen sich zu dieser Trennung auch andere, in Wasser gelöste Fluoride, wie NH4F oder NH4BF4. Mit diesen sind aber die Ausbeuten weniger hoch.
Polarographische Untersuchungen in geschmolzenen Alkali‐Chloridmischungen. II. Verwendung einer Tropfenden Wismutelektrode im LiClKCl‐Eutektikum
Authors: Schwabe K. , Ross R. 
Published: January 2005

AbstractUnter Verwendung einer tropfenden Wismutelektrode wird das polarographische Verhalten von Schwermetallionen im geschmolzenen LiClKCl‐Eutektikum bei 450°C untersucht. Es werden die Halbstufenpotentiale ermittelt und an Hand der Nernst‐Faktoren gezeigt, daß auch hier die Heyrovsky‐Ilkovičsche Gleichung gilt.
Zur Kenntnis des (C6H5B)n
Authors: Kuchen Wilhelm , Brinkmann Rolf‐Dieter 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von C6H5BCl2 mit Alkalimetallen in siedendem Toluol entstcht ein Produkt der Bruttoformel (C6H5B)n (n = 9–12), über dessen Eigenschaften berichtet wird.
Über fluorhaltige Komplexe. IX. Kondensierte Fluorooxokomplexe des Zinns und Germaniums
Authors: Kolditz L. , Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Kondensationsreaktionen der Fluorohydroxostannate und von Pentafluoromonohydroxogermanat beschrieben. Reaktionsprodukte sind K4[Sn2F10O], K2SnF4O, K2SnF2O2, K4[Ge2F10O] oder auch entsprechende Natriumsalze. Die nicht mit eckigen Klammern formulierten Salze sind als hochpolymere Gebilde aufzufassen. Ammoniumfluorohydroxostannate zeigen bei niederen Temperaturen ähnliches Verhalten wie die Alkalisalze. Bei höheren Temperaturen entstehen gefärbte stickstoffhaltige Zinnoxidfluoride.
Über Phosphorstickstoffverbindungen. XIV. Die Verbindungen mit der Zusammensetzung P2NCl7
Authors: Becke‐Goehring Margot , Lehr Wendel 
Published: January 2005

AbstractDas erste faßbare Reaktionsprodukt der Umsetzung zwischen PCl5 und NH4Cl in polaren Medien ist [Cl3P–NPCl3][PCl6] (I). Durch Umsetzen mit SO2 entsteht aus diesem Salz Cl3PN–P(O)Cl2, durch Umsetzen mit H2S Cl3PN–P(S)Cl2. Aus letzterem Produkt wird mit Chlor [Cl3PN–PCl3]Cl erhalten. Eine zweite Substanz mit der Zusammensetzung P2NCl7 entsteht aus I durch Umsetzen mit NH4Cl. Die Formel
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wird für diesen Stoff bewiesen. Der gleiche Stoff kann aus S4N4 und PCl3 erhalten werden. Aus diesem P4N2Cl14 können leicht [Cl3PN–PCl2N–PCl3]Cl sowie Cl3PN–PCl2N–P(O)Cl2 und Cl3PN–PCl2N–P(S)Cl2 hergestellt werden.
Physico‐Chemical Study of Manganese Salicylaldoximate Complex
Authors: Kachhawaha M. S. , Bhattacharya Arun K. 
Published: January 2005

AbstractThe system manganese chloride‐salicyladoxime has been studied by conductance and spectrophotometric measurements utilizing the Job's method of continuous variation in both the cases. It has been found that only a 1:1 complex of manganese (II) with salicylaldoxime having the dissociation constant of 9.7 · 10−4 is formed. A suitable structure of the complex is suggested.
Cyclo‐tetraarsentetraalkyl (bzw. aryl) imid‐endoalkyl (bzw. aryl)‐imido‐dijodide
Authors: Hass Dieter 
Published: January 2005

AbstractAsJ3 reagiert in Äther mit weniger als der sechsfachen Molmenge Alkylamin unter Bildung von Cyclo‐tetraarsentetraalkylimid‐endoalkyl‐imido‐dijodid. Die gleichen Verbindungen und auch die entsprechenden Arylverbindungen entstehen auch beim Rückflußsieden von Tetraarsenhexaalkylimiden mit AsJ3 in Äther. Molekulargewichtsbestimmungen und die zweite Darstellungsweise der Verbindungen As4(RN)5J2 führten zur Aufstellung einer bicyclischen Struktur. Mit AsJ3 reagieren sie nach dem Gleichgewicht:

teilweise zu Arsenalkyl(bzw. aryl)imidjodiden, die jedoch nicht isoliert werden konnten, da sich das Gleichgewicht in der Kälte wieder zugunsten der linken Seite verschiebt.
Cyano‐pentammin‐kobalt(III)‐Komplexe
Authors: Siebert H. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher nicht bekannten Komplexe [Co(NH3)5CN]X2 werden beschrieben. Dargestellt wurden Chlorid, Bromid, Sulfat, Nitrat und Perchlorat. Mit Silber‐ und Quecksilber(II)‐salzen werden Überkomplexe gebildet. Die Lichtabsorption im Sichtbaren, Ultraviolett und Ultrarot wird gemessen und diskutiert.
Investigations on Cyano Complexes. II. Cyano Mercurate(II)‐complexes
Authors: Azzam A. M. , Shimi I. A. W. 
Published: January 2005

AbstractBy potentiometric titrations, in addition to the complexes known in literature, the anions [Hg(CN)5]3− and [Hg(CN)6]4− have been evaluated in concentrated solutions of KCN. Instability constants together with standard potentials and free energies were calculated.—After the complete formation of Hg(CN)2 and addition of slight excess of HgCl2 the electrode became incapacitated on account of the formation of Hg2Cl2.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. XL. Über das N‐Methyl‐ und N‐Äthylamidotriphosphat, [P3O9NHCH3]4− und [P3O9NHC2H5]4−
Authors: Feldmann W. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Methylamin bzw. Äthylamin auf Trimetaphosphat‐Ionen in wäßriger Lösung entstehen N‐Methylamido‐ bzw. N‐Äthylamidotriphosphat, die sich als kristalline Silbersalze Ag4[P3O9NHCH3] bzw. Ag4[P3O9NHC2H5]·H2O isolieren lassen. Aus len Silbersalzen können die wäßrigen Lösungen der Alkalisalze hergestellt werden. Ein kristallines Lithium‐N‐Methylamidotriphosphat, Li4[P3O9NHCH3]·3 H2O wurde dargestellt. Die Neigung zur Rückbildung von [P3O9]3− ist in neutraler und besonders in saurer Lösung bei den N‐Alkylamidotriphosphaten viel stärker als beim Amidotriphosphat.
Untersuchungen über das komplexchemische Verhalten des 1‐Oxy‐1‐aminomethylcyclohexans. I
Authors: Hein F. , Stegmann E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das komplexchemische Verhalten des 1‐Oxy‐1‐aminomethylcyclohexans (Oxyamin) untersucht. Die Base bildet mit Salzen von Nickel und Kobalt in alkoholischer Lösung Verbindungen höherer Ordnung. Der Ligand besetzt bevorzugt zwei Koordinationsstellen unter Ausbildung von Chelat‐5‐Ringen. In einigen Verbindungen muß er aber z. T. auch als einzählig gebunden betrachtet werden. Die Tendenz, Innerkomplexe zu bilden, ist beim 1‐Oxy‐1‐aminomethylcyclohexan nicht so ausgeprägt, wie bei dem isomeren 1‐Amino‐1‐oxymethylcyclohexan. Die Struktur der Komplexverbindungen wurde im Vergleich mit analog zusammengesetzten Verbindungen des Äthanolamins diskutiert.
Untersuchungen an Zirkoniumverbindungen niedriger Wertigkeitsstufen. III. Zur Darstellung von reinem Zirkoniumtrichlorid
Authors: Schläfer H. L. , Wille H.‐W. 
Published: January 2005

AbstractZrCl3 wurde durch Umsetzung von feinstgepulvertem Zirkoniummetall mit einem Überschuß von ZrCl4 in einem Kugelbombenrohr bei 500°C und etwa 60 Atm. Druck dargestellt.
Das Verhalten der Alkalimetalle zu Halbmetallen. XI. Die Kristallstruktur von NaSi und NaGe
Authors: Witte J. , Schnering H. G. , Klemm W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen von NaSi und NaGe wurden mit Hilfe moderner Methoden bestimmt. Beide Verbindungen sind zwar analog aufgebaut, aber nicht streng isotyp (Raumgruppe CC 2/c bzw. CP 21/c). Wie in den Verbindungen der höheren Alkalimetalle1) werden auch hier Si4‐ bzw. Ge4‐Tetreader gebildet. Die Umgebung der Si‐ bzw. Ge‐Teilchen mit Alkalimetallatomen ist unregelmäßig.Die Übereinstimmung zwischen berechneten und beobachteten Strukturfaktoren ist gut: NaSi: R0,07; R′0,10 für insgesamt 125 Reflexe (h 0 l) und (h k 0); NaGe: R0,08; R′0,13 für insgesamt 1300 Reflexe (h k l).
Zur Kenntnis der Imido‐diphosphonsäuren und ihrer Derivate. IV. Das Trichlorid der Imido‐diphenyl‐diphosphonsäure und ihr Schwefelanalogon
Authors: Fluck Ekkehard , Reinisch Rose Marie 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von [C6H5P(Cl2)NP(C6H5)Cl2]Cl (I) mit H2S entsteht Thio‐imido‐diphenyl‐diphosphonsäure‐trichlorid. Mit SO2 bildet I Imido‐diphenyl‐diphosphonsäure‐trichlorid. Die letztgenannte Verbindung zerfällt in Gegenwart von Thionylchlorid in C6H5PCl2(O) und Phenylphosphornitrilchlorid, das hauptsächlich in Form der tetrameren Verbindung anfällt, während in Abwesenheit von SOCl2 bei der Pyrolyse höhere Polymere von Phenylphosphornitrilchlorid entstehen.
Untersuchungen an Picolylketonen. IV. Die Absorptionsspektren einiger 2‐Picolylketonate im UV‐ und im sichtbaren Bereich
Authors: Uhlemann E. , Fritzsche P. 
Published: January 2005

AbstractUm Aussagen über Bindungszustände zu erhalten, wurden die Absorptionsspektren von 2‐Picolylketonaten im UV‐ und im sichtbaren Bereich aufgenommen. Besonders interessierten dabei Chelate, die das Gerüst des 2,4,6‐Collidins enthalten, da für diese starke sterische Effekte zu erwarten waren. Es konnten zwei Kupferchelate mit von den bisher bekannten Kupfer‐2‐picolylketonaten erheblich abweichenden Eigenschaften isoliert werden. Bis‐(4,6‐dimethyl‐2‐picolyl‐methyl‐ketonato)‐Cu (II) ist nur in Form von Hydraten stabil. Für das Kupfer wird dabei die Koordinationszahl 5 angenommen. Diese Deutung steht auch im Einklang mit den spektroskopischen Befunden.