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Zinn(IV)‐Mangancarbonyl‐Cluster mit offener und geschlossener Metall–Metall‐Verknüpfung aus Umsetzungen von SnX2 (X = Halogen) mit Mn2(CO)10
Authors: Haupt Hans‐Jürgen , Hoffmann R. 
Published: January 2005

AbstractSnX2 (X = Br, J) und Mn2(CO)10 liefern das Additionsprodukt X2Sn[Mn(CO)5]2. Während die Produkte dieses Typs in Bombenrohren Endprodukte sind, entstehen bei den gleichen Umsetzungen in mehrfach vom CO‐Überdruck entlasteten Schlenkrohren überwiegend die neuen Cluster des Typs Mn2(CO)8[μ‐Sn(X)Mn(CO)5]2 (X = Cl, Br, J). Mn2(CO)8[μ‐Sn(Br)Mn(CO)5]2 ließ sich unter Anwendung der Schlenkrohrtechnik aus den Reaktionssystemen Br4−nSn[Mn(CO)5]n (n = 1, 2)/Mn2(CO)10/Xylol (bzw. BrMn(CO)5/Xylol) sowie durch Thermolyse von BrSn[Mn(CO)5]3 in Xylol erhalten. FSn[Mn(CO)5]3 wurde die Umsetzung von SnF2 mit Mn2(CO)10 im Bombenrohr dargestellt.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 65. Zur Kenntnis der Cyclo‐carba‐phosphane (PC6H5)4CH2, (PC6H5)4CH2S und (PC6H5)4CH2S2
Authors: Baudler M. , Vesper J. , Kloth B. , Koch D. , Sandmann H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von 1,2,3,4‐Tetraphenyl‐cyclo‐5‐carba‐1,2,3,4‐tetraphosphan (PC6H5)4CH2 1 mit Schwefel im Verhältnis 4 C6H5P:1 S bzw. 2 C6H5P:1 S entstehen die Thio‐cyclo‐carba‐phosphane (PC6H5)4CH2S 2 bzw. (PC6H5)4CH2S2 3. Die Schwefelatome in 2 und 3 sind exocyclisch an den der CH2‐Gruppe benachbarten Phosphoratomen gebunden, was ein Indiz für die Stabilität des P4C‐Ringgerüstes ist. Bezüglich der Phenylsubstituenten weisen 1, 2 und 3 „all‐trans”︁‐Konfiguration auf. Die 31P‐ und 1H‐NMR‐Parameter für 1 und 3 werden mitgeteilt und diskutiert.
Darstellung von Alkalichlorowolframaten(V) aus WCl6 in chloridhaltigen Lösungsmitteln
Authors: Seifert H.‐J. , Kiewisch B. , Wüsteneck A. 
Published: January 2005

AbstractWCl6 wird in Äthylenglykoldimethyläther (Glyme), Acetonitril (ACN) oder Methylenchlorid durch Cl− zu WCl6− reduziert. Daraus lassen sich Verbindungen AWCl6 isolieren mit A = Cs (in Glyme, ACN), A = Rb, K, NH4 (in ACN) sowie A = N(C2H5)4 (in CH2Cl2). Beim Einengen der Lösungen in Glyme entstehen durch Diproportionierung Niederschläge von A2WCl6. In Methanol/HCl tritt neben Reduktion in Abhängigkeit von der H+‐Konzentration Solvolyse zu Oxo‐Spezies des W6+ ein. Mit N(C2H5)4Cl lassen sich neben Chlorowolframat auch Methoxy‐ und Oxover‐bindungen des W5+ isolieren.
Über geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen Die Systeme Ba2MgWO6‐Ba2Y0,67WO6 und Ba2CaWO6‐Ba2Y0,67WO6
Authors: Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie Perowskite Ba2MgWO6 bzw. Ba2CaWO6 zeigen mit Ba2Y0,67WO6 vollständige Mischbarkeit. Die in einem kubischen 1:1 geordneten Perowskitigitter kristallisierenden Mischkristalle enthalten mit x steigende Mengen an Kationenfehlstellen (Systeme Ba2BY0,67x □0,33xWO6). In Abhängigkeit von den Nachbarschaftsverhältnissen liegen verschiedene Typen an WO6‐Oktaedern nebeneinander vor. Die für Ba2Y0,67WO6 charakteristische Umwandlung kubisch → hexagonal wird durch Einbau von BII‐Ionen unterdrückt.
Über Perowskitphasen in den Systemen AO‐SE2O3‐UO2,x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden, La sowie Y. X. Die Systeme Ba2CaUO6Ba2Lu0,67UO6 und Ba2SrUO6Ba2Lu0,67UO6
Authors: Kemmler‐Sack S. , Jooss I. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen Ba2 B1−xLu0,67xUO6 mit BII = Ca, Sr entstehen auf der B‐reichen Seite rhombische und auf der Lu‐reichen Seite monokline Perowskite. Der Übergang ist diskontinuierlich; er wird von Ordnungs‐Unordnungs‐Phänomenen begleitet.
Über Chalkogenolate, 72. Untersuchungen über Titan(IV)‐monomethylcarbonate
Authors: Gattow G. , Yildirimyan H. 
Published: January 2005

AbstractDie Titan(IV)‐monomethylcarbonate Cl2Ti[O2COCH3]2 und [CH3O]2Ti‐[O2COCH3]2 wurden hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Untersuchungen an Metallkatalysatoren. XIV. Zu physikalisch‐chemischen und katalytischen Eigenschaften von Palladium–Rhenium‐Katalysatoren
Authors: Engels S. , Lehmann L. 
Published: January 2005

AbstractTrägerfreie PdRe‐Katalysatoren wurden hinsichtlich ihrer Phasenzusammensetzung, Dispersität und katalytischen Aktivität mittels röntgenographischer Untersuchungen, Sorptionsmessungen (N2‐Physisorption, CO‐Chemisorption, H2‐Sorption) bzw. katalytischer Messungen (Cyclohexandehydrierung, Benzolhydrierung) charakterisiert. Rhenium beeinflußt in starkem Ausmaß die Dispersität der Katalysatoren. Es gibt Hinweise dafür, daß zwischen der Volumen‐ und Oberflächenzusammensetzung der Legierungskristallite Unterschiede bestehen. Rhenium bewirkt außerdem eine synergetische Verbesserung der Proben bezüglich der katalytischen Aktivität. Es wird kurz auf Ähnlichkeiten zwischen PdRe‐ und PtRe‐Katalysatoren eingegangen.
Radiale Verteilungsfunktionen. IV Zur Struktur der nichtkristallinen Phasen Re2S7 und Re2Se7
Authors: Diemann E. 
Published: January 2005

AbstractFür die röntgenamorphen Verbindungen Re2S7 und Re2Se7 wurden aus dem Intensitätsverlauf der Pulverdiffraktogramme radiale Verteilungsfunktionen berechnet. Die Interpretation dieser Funktionen mit Hilfe von Paarverteilungsfuktionen ergab, daß im Rheniumheptasulfid und ‐selenid die gleiche Nahordnung vorliegt, beide Verbindungen also isostrukturell sind. Die kürzesten Rhenium‐Chalkogen‐Bindungen enthalten mit d(ReS) = 2,38(5) Å und d(ReSe) = 2,47(5) Å praktisch keine π‐Anteile. In beiden Verbindungen gibt es stärkere ReRe‐Wechselwirkungen im Bereich von 2,6–2,9 Å und das Metall‐Grundgerüst ist dem der entsprechenden Dichalkogenide sehr ähnlich.
Zur Leitfähigkeitstitration von Nitrosylkomplexen mit Alkalimetallen in flüssigem Ammoniak
Authors: Schmidt Jörn 
Published: January 2005

AbstractDie Leitfähigkeitstitration mit Alkalimetallen in flüssigem Ammoniak erweist sich als geeignete Methode, um die Reduktion von Nitrosylkomplexen zu untersuchen. Die Ergebnisse der Titration können unmittelbar präparativ umgesetzt werden. Beispielhaft werden die Reduktion von [Mn(CN)5NO]3− zu [Mn(CN)4NO]4−, von [Cr(CN)5NO]3− zu NO‐verbrückten Cyanonitrosyldichromaten(−II) sowie die Reduktion von [Fe(CO)3NO]− zu einem ligandenreduzierten [Fe(CO)3NO]5− beschrieben.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 67. Zur Kenntnis der Cyclotriphosphane (PC6H5)3, (PC6H5)2(PC2H5) und (PC6H5)2(PCH3)
Authors: Baudler M. , Carlsohn B. , Kloth B. , Koch D. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von (CH3)3Si(C6H5)PP(C6H5)Si(CH3)3 mit RPCl2 (R = C6H5, C2H5, CH3) werden die Cyclotriphosphane (PC6H5)3 1 bzw. (PC6H5)2(PC2H5) 3 bzw. (PC6H5)2(PCH3) 4 gebildet. Daneben entstehen die entsprechenden einheitlich‐ bzw. gemischtsubstituierten Cyclotetraphosphane, Cyclopentaphosphane und Cyclohexaphosphane. Der Anteil der Cyclotriphosphane im Reaktionsgemisch nimmt fortlaufend ab, während derjenige der Cyclopentaphosphane ansteigt. Die Ursachen dieser Ringumlagerungen von Cyclophosphanen (PR)n werden diskutiert.Die Cyclotriphosphane 1, 3 und 4 sind im 31P‐NMR‐Spektrum durch chemische Verschiebungen im Bereich von +130 bis +160 ppm charakterisiert und zeigen damit eine starke Hochfeldverschiebung gegenüber offenkettigen Triphosphanen und Cyclophosphanen anderer Ringgröße. Die Substituenten R sind auf beiden Seiten der P3‐Ringebene angeordnet, so daß für 3 zwei mögliche Diastereomere resultieren, die in dem statistisch zu erwartenden Populationsverhältnis nebeneinander vorliegen. Die 31P‐NMR‐Parameter für 1 und 3 werden mitgeteilt und diskutiert.
Platzwechselvorgänge der Liganden in festen Komplexsalzen. V. Photochemische cis/trans‐Umlagerung in festen Chloro‐Jodo‐Osmaten(IV)
Authors: Hasenpusch W. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDie photochemische Isomerisierung fester Chloro‐Jodo‐Osmate(IV) läßt sich bei −50°C innerhalb weniger Stunden als einheitliche Reaktion spektrophotometrisch bis zum Gleichgewicht verfolgen. Die Quantenausbeuten betragen 10−1–10−2. Die Temperaturabhängigkeit ist gering, und die Umlagerung verläuft selbst bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs mit kaum verminderter Geschwindigkeit. Es wird ein intramolekularer Austauschmechanismus diskutiert.
Beiträge zum chemischen Transport oxidischer Metallverbindungen. X. Herstellung dünner Granatschichten nach dem CVDn‐Verfahren
Authors: Kleinert P. , Heinke H. , Schmidt D. , Funke A. 
Published: January 2005

AbstractDas CVD‐Verfahren wurde zur Abscheidung phasenreiner Y3Fe5O12 (YIG)‐Schichten auf das mit Ar verdünnte System YCl3/FeCl2/O2 ohne Zusatz von Cl2 angewendet. Dabei wurde zur Einstellung der Versuchsparameter eine graphische Auftragungsweise benutzt, die die Nutzung eines jeden Versuches zur Apparatureinstellung gestattet. Es wurden YIG‐Schichten auf (111)‐YAG erhalten, deren physikalische Volumeneigenschaften angegeben werden.
Zur Hydrierung von Kohlenwasserstoffen an Katalysatoren des Systems poröses Glas‐Metall
Authors: Wolf F. , Janowski F. , Heyer W. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrierung von Kohlenwasserstoffen, wie Cyclohexen, Benzol und Styrol wurde in der Gasphase an Metall‐Trägerkatalysatoren (Ni, Pd, Pt) auf der Basis von porösen Gläsern und Zeolithen untersucht.In Abhängigkeit von der Porenstruktur zeigen Katalysatoren des Typs poröses Glas‐Metall die Fähigkeit zu einer formselektiven Katalyse wie Zeolith‐Katalysatoren.
Iridium(III)‐Hydride Complexes. Synthesis and characterization of para‐ and meta‐substituted benzeneseleninato derivatives
Authors: Preti C. , Tosi G. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of IrH3(PPh3)2 with para‐ and meta‐substituted benzeneseleninic acids are reported and characterized by spectroscopic methods and molecular weight determinations. The complexes resulted of the type [IrH2(PPh3)2(X–PhSeO2)], monomeric, with the ligand acting as bidentate seleninato‐O, Se. The possible stereochemistry of the complexes is discussed on the light of the obtained results.
Neue Quecksilber(II)‐perjodate
Authors: Siebert Hans , Fuckert Manfred 
Published: January 2005

AbstractAus Hg(NO3)2 und H5JO6 in Salpetersäure verschiedener Konzentration wurden die neuen Salze Hg2HJO6 (braun), Hg3(H2JO6)2 (gelb), Hg3(JO5)2 (schwarz) und HgH3JO6 (farblos) erhalten. HgH3JO6 läßt sich zu HgHJO5 (braun) entwässern. Die Konstitution der Salze wurde mit Hilfe ihrer IR‐Spektren bestimmt. Von den in der Literatur beschriebenen Quecksilber(II)‐perjodaten konnte nur Hg5(JO6)2 erhalten werden, nicht dagegen Hg(JO4)2, Hg4J2O11, Hg7(JO7)2 · 18 H2O und Hg6J2O13 · 20 H2O.
Chelatkomplexe mit N‐Benzoylthiobenzamid, N‐Benzoylbenzamid und N‐Thiobenzoylbenzamidin
Authors: Beyer L. , Dietze F. , Scheibler P. , Szargan R. , Hoyer E. , Salyn Ya. V. , Nefedov V. I. 
Published: January 2005

AbstractN‐Benzoylthiobenzamid, 1, N‐Benzoylbenzamid, 2, und N‐Thiobenzoyl‐benzamidinhydrochlorid, 3, geben mit zahlreichen Metallionen Neutralkomplexe, die durch IR‐, UV/VIS‐ und Massenspektren sowie magnetische Messungen charakterisiert werden. Verglichen mit dem CH2−analogen Monothiodibenzoylmethan, H‐MTDBM, wirkt sich die isostere NH‐Gruppe in 1 vorwiegend auf die Eigenschaften des freien Liganden (Tautomerie, Konfiguration, Azidität) aus. ESCA‐Spektren werden zur Struktur‐ und Bindungsinterpretation bei Liganden und Metallkomplexen herangezogen.
Ein Beitrag zur Kristallchemie von BaBiO3
Authors: Arpe R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von BaBiO3 wurden mit Röntgendiffraktometerdaten untersucht (a = 436,4, c = 451,8 pm; Raumgruppe D–P42m). Ba2+ und O2− besetzen verschiedene mögliche Positionen statistisch, was zu unterschiedlichen Abständen der BiO‐mgebung führt, Koordinationsverhältnisse und Oxydationszustand von Bi werden diskutiert.
Ein Beitrag zur Struktur des Thionylchlorids und des Seleninyldichlorids
Authors: Bues W. , Brockner W. , Demiray F. 
Published: January 2005

AbstractDie Oxidchloride SOCl2 und SeOCl2 wurden in allen Aggregatzuständen und in CCl4‐Lösungen ramanspektroskopisch untersucht. Aus den Spektren geht hervor, daß im flüssigen Zustand assoziierte Molekeln vorhanden sind und im Feststoff starke intermolekulare Wechselwirkungen auftreten. Monomere Molekeln werden in der Gasphase und in verdünnten Lösungen gefunden. Ramanspektren der Addukte SeOCl2 · SbCl5 und 2 SeOCl2 · SnCl4 sind mit den bekannten Kristallstrukturen im Einklang.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 72. Über die Alkyl‐cyclomonocarba‐phosphane (PR)4CH2, R = CH3, C2H5, t‐C4H9
Authors: Baudler M. , Tolls E. , Clef E. , Kloth B. , Koch D. 
Published: January 2005

AbstractDie alkylsubstituierten Cyclomonocarba‐phosphane (PR)4CH2 (R = CH3 1, C2H5 2, t‐C4H9 3) werden durch Reaktion der entsprechenden Dikalium‐alkylphosphide K2(PR)n (n = 2, 3, 4) mit Methylenchlorid in sehr guter Ausbeute erhalten. In geringer Menge treten daneben die für die jeweiligen Substituenten charakteristischen Homocyclen sowie die fünfgliedrigen Cyclodicarba‐phosphane (PR)3(CH2)2 auf, in denen die CH2‐Gruppen isoliert angeordnet sind. Von den Alkyl‐cyclomonocarba‐phosphanen 1 und 2 konnten erstmals Konfigurationsisomere identifiziert werden. Die „all‐trans”︁‐Formen überwiegen jeweils; der Anteil der übrigen Isomere geht mit zunehmender Zahl cis‐ständig angeordneter Substituenten stark zurück. Die 31P‐NMR‐Parameter für drei der insgesamt sechs NMR‐spektroskopisch unterscheidbaren Isomere von 1 sowie für die „all‐trans”︁‐Isomere von 2 und 3 werden mitgeteilt und diskutiert. Dabei ist eine eindeutige Differenzierung zwischen Substituenten‐ und Konfigurationseinfluß auf die chemischen Verschiebungen wie auch auf die Kopplungskonstanten möglich.
Die Ligandenfeldspektren der Dichlorophosphate von Mn2+, Fe2+, Ni2+ und Cu2+
Authors: Saavedra Angélica , Reinen Dirk 
Published: January 2005

AbstractDie Ligandenfeldspektren von Dichlorophosphaten M(O2PCl2)2 · 2 POCl3 (M = Mn2+, Fe2+, Ni2+) und Ni(O2PCl2)2 · 2 HOPOCl2 werden diskutiert. In allen Fällen konnte eine angenähert regulär‐oktaedrische Sauerstoffkoordination der Übergangsmetallionen abgeleitet werden. Die Ligandenfeldstärkewerte liegen als Folge der Bindungspolarisation durch das P(V)‐Atom der Liganden um 10–20% unter denen der Aquokomplexe, der nephelauxetische Quotient ist ebenfalls kleiner. Die Kovalenz der MO‐Bindung sollte dementsprechend in den Dichlorophosphaten etwas ausgeprägter sein als in den Aquokomplexen. Das Spektrum des Cu(O2PCl2)2 schließlich ist mit einer quadratisch‐planaren Sauerstoffkoordination der Cu2+‐Ionen in Übereinstimmung.
Mitteilung über Interchalkogenverbindungen. IV. Röntgenographische Untersuchungen an Mischkristallen der Zusammensetzung SenS8–n
Authors: Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von Kristallen der Zusammensetzung Se2,9S5,1, Se3,3S4,7 und Se4,7S3,3 wurde röntgengraphisch untersucht. Die beiden ersten Substanzen kristallisieren im Typ des γ‐Schwefels, die dritte im α‐Selentyp. Alle drei untersuchten Substanzen sind Mischkristalle aus einer Reihe von Einezlkomponenten der allgemeinen Zusammensetzung SenS8–n. Es scheint fraglich, ob die stöchiometrischen Verbindungen dieser Reihe in reiner Form existieren.
Über das System Kalium/Samarium/Ammoniak
Authors: Jacobs H. , Kistrup H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung der Metalle K und Sm bei Temperaturen von 130–220°C mit NH3 unter hohen Drücken von 2 000 bis 5 000 bar konnten die Verbindungen K3Sm(NH2)6, KSm2(NH2)7 und Sm(NH2)3 dargestellt werden. K3Sm(NH2)6 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/m mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle: a = 6,685 ± 0,006 Å, b = 11,57 ± 0,01 Å, c = 7,095 ± 0,006 Å und β = 108,6 ± 0,1°.Für das rhombische KSm2(NH2)7 gilt die Raumgruppe Pnnm. Bei vier Formeleinheiten in der Elementarzelle ist deren Metrik a = 6,654 ± 0,003 Å, b = 10,060 ± 0,006 Å und c = 15,66 ± 0,01 Å. Die Kristallchemie dieser Amide wird diskutiert.Nur beim thermischen Abbau von KSm2(NH2)7 tritt ein ternäres Nitrid‐Imid als Zwischenverbindung auf; K3Sm(NH2)6 und Sm(NH2)3 gehen direkt in das SmN über, das auch als Endprodukt des KSm2(NH2)7‐Abbaus neben unzersetztem KNH2 vorliegt.
Arylvanadin(III)‐Verbindungen. IV. Darstellung und Eigenschaften von Arylvanadindichloriden
Authors: Seidel W. , Kreisel G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Vanadintrichlorid mit Arylmagnesiumhalogeniden in Tetrahydrofuran werden die Verbindungen VRCl2 · 2 THF (R = 2,6‐(CH3)2C6H3; 2,4,6‐(CH3)3C6H2 und (CH3)5C6) hergestellt.
Massenspektrometrische Untersuchungen an den Systemen MCl2/AlCl3 (M = Cr, Co, Pd)
Authors: Binnewies M. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe einer Doppelzellenanordnung in Verbindung mit einem Massenspektrometer wurden die Reaktionen MCl2,f + Al2Cl6,g = MAl2Cl8,g (M = Cr, Co, Pd) untersucht. Die Analyse der Massenspektren ergab, daß bei unseren Versuchsbedingungen praktisch alle gleichzeitig M‐ und Al‐haltigen Ionen auf die neutralen Gasmolekeln MAl2Cl8,g zurückzuführen sind. Die ermittelten Gleichgewichtskonstanten stimmen befriedigend mit Literaturangaben überein.
Kristallstruktur von Ca0,5Cu1,5Ti2O6, Cu1,5TaTiO6 und CuTa2O6. Das spektroskopische Verhalten von Cu2+‐Ionen in kuboktaedrischer Umgebung
Authors: Propach V. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Strukturbestimmung der Verbindungen Ca0,5Cu1,5Ti2O6 (I), Cu1,5TaTiO6 (II) und CuTa2O6 (III) (Pulver) mit Hilfe der Neutronenbeugung berichtet. I und II kristallisieren in der Raumgruppe Im3 mit a = 7,37 Å(I) bzw. 7,43 Å (II), III in Pm3 mit a = 7,487 Å (Z = 4). Die Gitter zeigen große Verwandtschaft mit der Perowskitstruktur; sie bestehen aus einem dreidimensional‐eckenverknüpften Ta(Ti)O6‐Oktaedergerüst, die Cu‐Ionen besetzten die stark verzerrten 12er‐Lücken. Diese Strukturen sind die Grundlage für die Diskussion der Ligandenfeld‐ und ESR‐Spektren.
Bildung und Verhalten von Chlorozinksäuren in äthanolischer Lösung
Authors: Greber J. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion zwischen ZnCl2 und HCl in Äthanol entsteht nur H2ZnCl4. Mit Hilfe von elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurde das Verhalten äthanolischer Lösungen von H2ZnCl4 · 3 (C2H5)2O, (NH4)2[ZnCl4] und HCl bei −10 und −20°C untersucht und die Äquivalentleitfähigkeiten bestimmt. Die Stokesschen Radien wurden für die Ionen [ZnCl4]2−, H+ und [(C2H5)2OH]+ berechnet.
Untersuchungen an Metallkatalysatoren. XVII. Phasenaufbau, Dispersität und Dehydrieraktivität Molybdän‐ und wolframmodifizierter Palladiumkatalysatoren
Authors: Engels S. , Lehmann L. 
Published: January 2005

AbstractMolybdän‐ und wolframhaltige Palladiumkatalysatoren wurden durch Reduktion von Gemischen aus Pd(NO3)2 mit MoO3 bzw. WO3 mittels Wasserstoff bei 600°C und 800°C hergestellt. Die Charakterisierung der Pulver erfolgte durch Bestimmung des Reduktionsgrades für die Molybdän‐ bzw. Wolfram‐Komponente, röntgenographische Phasenuntersuchung, N2‐Physisorption, CO‐Chemisorption, H2‐Sorption sowie Cyclohexandehydrierung.Die Eigenschaften der bei 600°C behandelten Proben werden in hohem Ausmaß durch die Koexistenz der Palladiumphase und der oxidischen Molybdän‐ bzw. Wolframphase (mittlerer Oxydationszustand: +4) bestimmt. Die Nachreduktion bei 800°C führt zu einem großen Anteil metallischen Molybdäns bzw. Wolframs in den betreffenden Katalysatoren. Es gibt Hinweise dafür, daß die Behandlung der PdMo‐Proben bei 800°C mit Wasserstoff zu einem Anstieg des Palladiumgehaltes in der Kristallitoberfläche führt.
Über ein Bariumoxotitanat(III, IV): Ba2Ti6O13
Authors: Schmachtel J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractBa2Ti6O13 = 2 BaO · Ti2O3 · 4 TiO2 wurde in einkristalliner Form im Niederdruckplasmabrenner unter H2‐Atmosphäre dargestellt. Es kristallisiert monoklin (Raumgruppe C—C2/m, a = 1 500,4, b = 395,3, c = 908,5 pm; β = 98,01°) und ist mit Na2Ti6O13 isotyp.
Zur Kinetik der thermischen Zersetzung von Cer(III)‐Trimetaphosphat
Authors: Botto I. L. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractDie Kinetik der thermischen Zersetzung von CeP3O9 wurde im Temperaturbereich zwischen 1 020 und 1 160°C unter isothermen Bedingungen untersucht; dabei wurde festgestellt, daß das Vorrücken der Reaktions‐Phasengrenzfläche der geschwindigkeitsbestimmende Faktor ist. Für α‐Werte bis zu etwa 0,70 läßt sich der Prozeß sehr gut an Hand des sog. „Contracting Sphere”︁‐Modells beschreiben. Die nach diesem Modell berechnete Aktivierungsenergie beträgt 51,7 ± 3,0 Kcal Mol.
Dichten und scheinbare Molvolumina wäßriger Lösungen von Calciumnitrat und Calciumchlorid
Authors: Kodejš Z. , Sláma I. , Novák J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Konzentrations‐ und Temperaturabhängigkeit der Dichte konzentrierter Lösungen von Calciumnitrat‐Calciumchloridgemischen bestimmt. Die Abhängigkeit des scheinbaren Molvolumens von der Anionenzusammensetzung wurde diskutiert.
Über Oxoniobate(V): Die Kristallstruktur von CsNbO3
Authors: Meyer Gerd , Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractCsNbO3 kristallisiert monoklin mit a = 5,148, b = 15,89, c = 9,143 Å, β = 93,3° (Z = 8, Raumgruppe P21/c, Parameter siehe Text). Die Kristallstruktur wird durch [Nb4O12]‐Gruppen bestimmt, die aus vier (über jeweils zwei Basiskanten verknüpften) tetragonalen Pyramiden bestehen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Darstellung, Temperaturverhalten und Kristallstruktur von BiF3
Authors: Greis O. , Martinez‐Ripoll M. 
Published: January 2005

AbstractOrthorhombisches BiF3 wurde aus BiOCl und Fluorwasserstoff bei 300°C unter Ausschluß von Sauerstoff dargestellt. BiF3 zeigt bis zum Schmelzpunkt bei 757°C keine Phasen‐umwandlung. Die orthorhombische BiF3‐Struktur kann durch sehr geringe Sauerstoffgehalte in die Tysonitstruktur umgewandelt werden. Die Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse (553 Reflexe, R = 0,050) ergab, daß BiF3 isotyp mit den Selten‐Erd‐Trifluoriden vom YF3‐Typ (Pnma) ist. Die Koordinationsverhältnisse um Bi können mit Hilfe eines leicht verzerrten quadratischen Antiprismas (KZ = 8) beschrieben werden.
Kernresonanzuntersuchungen an Hexafluoriden
Authors: Seppelt K. , Bartlett N. 
Published: January 2005

Abstract19F‐Kernresonanzspektren von natürlichen und 129Xe angereicherten XeF6, 238UF6, 235UF6, PtF6, IrF6, OsF6 und AuF6− wurden vermessen und interpretiert. Die Tetramerisierung des XeF6 bei tiefen Temperaturen kann bestätigt werden.
Zur Berechnung von Bindungsabständen aus Valenzkraftkonstanten (SIEBERT‐BADGER‐JENSOVSKY‐Iteration)
Authors: Fadini A. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein Iterationszyklus zur Berechnung der Bindungsabstände rXY,N (Å) aus den Valenzkraftkonstanten fXY,N (mdyn/Å) mitgeteilt. Für X‐Ionen mit der Elektronenkonfiguration d10 ist die Jensovsky‐Beziehung zu modifizieren.
Untersuchung des Gleichgewichtes im System MAl(SO4)2/H2SO4/H2O bei 25°C (M  K+, NH4+)
Authors: Kristanova Liliana 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen MAl(SO4)2/H2SO4/H2O bei 25°C (M  K+, NH4+) sind Kalium‐ und Ammoniumalaun im Gleichgewicht bis zu einer für jede Alaunart bestimmten Konzentration an freier Schwefelsäure beständig, danach zerfallen die Alaune. Dabei geht die Alkalikomponente in die Lösung über, während als feste Phase in beiden Systemen Al2(SO4)3 · 16 H2O gebildet wird. Die Stabilität der Alumosulfatalaune in Schwefelsäurelösungen steigt mit zunehmendem Radius des einwertigen Kations an.
Massenspektrometrische Untersuchungen der Systeme FeCl2/AlCl3 und FeCl2/FeCl3
Authors: Binnewies M. 
Published: January 2005

AbstractMassenspektrometrische Untersuchungen mit Doppelzellen zeigen das Auftreten der Gasmolekeln FeAlCl5, FeAl2Cl8 und Fe3Cl8. Die Stabilität der beiden zuerst genannten Molekeln wurde bestimmt.
Verwandtschaftskriterien von Kristallstrukturtypen. IV. Ableitung von Strukturtypen der I‐, P‐ und F‐Familien
Authors: Hellner E. 
Published: January 2005

AbstractAn Hand der Koordinationsschalen des I‐Komplexes werden die Kriterien für Strukturtypen der I‐, P‐ und F‐Familien aufgestellt. Hauptklassen und Unterklassen werden definiert und am Beispiel der Strukturen der I‐Familie von der 1. und 8. Ordnung aufgezeigt und ihre Vertreter benannt. Die Einordnung von Kristallstrukturen in dieses Schema wird besprochen.