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Bis‐π‐cyclopentadienyl‐titan(IV)‐ und ‐zirkonium(IV)‐amide
Authors: Issleib K. , Bätz G. 
Published: January 2005

AbstractBis‐π‐cyclopentadienyl‐titan‐dichlorid und ‐zirkonium‐dibromid reagieren mit Pyrrol‐, Indol‐, Phthalimid‐Kalium sowie Carbazollithium unter Bildung der entsprechenden Bispyrrolate, Bis‐indolate, Bis‐carbazolate bzw. Bis‐phthalimide. Während in einer analogen Substitutionsreaktion zwischen KN(C6H5)2 · 3 Dioxan und (π‐C5H5)2ZrBr2 das Bis‐π‐cyclopentadienyl‐zirkonium(IV)‐bis‐diphenylamid entsteht, erfolgt mit (π‐C5H5)2TiCl2 lediglich Reduktion zu Bis‐π‐cyclopentadienyl‐titan(III)‐chlorid. Diese Oxydoreduktion wird auch durch Einsatz von LiN(CH3)2, LiN(C2H5)2 und KN{Si(CH3)3}2 · 2 Dioxan beobachtet, wobei mit (π‐C5H5)2TiCl2 eindeutig [(π‐C5H5)2TiCl]2 und im Falle des Zirkoniums nicht definierbare Reaktionsprodukte resultieren.
Zur Kenntnis des Systems Be3N‐Si3N4. V. A Refinement of the Crystal Structure of β‐Beryllium Nitride
Authors: Hall D. , Gurr G. E. , Jeffrey G. A. 
Published: January 2005

AbstractA re‐examination of the structure of β‐Be3N2 has shown that all the beryllium atoms have a tetrahedral coordination in a HCHCHC… layer sequence of close‐packed nitrogen atoms. Two of the beryllium atom sites are fully occupied while the third beryllium is disordered between two mutually exclusive tetrahedral sites.
Nahordnung des geschmolzenen Antimons
Authors: Gruber H. U. , Krebs H. 
Published: January 2005

AbstractDie atomare Nahordnung im geschmolzenen Antimon wurde bei 620, 670 und 830°C mit einer verbesserten experimentellen Technik und mit verbesserten Auswertemethoden bestimmt. Die Ergebnisse legen die Annahme des Aufbaus der Schmelze aus Doppelschichten mit einer Struktur, welche der des schwarzen Phosphors sehr ähnlich ist, nahe. Im Unterschied dazu ist jedoch die Differenz zwischen den zwei kürzesten Abständen innerhalb dieser Doppelschichten nicht so groß. Die Übereinanderlagerung der Doppelschichten scheint der im Gitter des GeS nahe zu stehen. Aus der Asymmetrie des ersten Maximums der Atomverteilungskurve läßt sich abschätzen, daß die Doppelschichten im Mittel aus etwa 30 Atomen aufgebaut sind. Der kürzeste Atomabstand ist 3,03 Å.
Über die Ladungsverteilung zwischen Metall‐ und Uranionen in den Perowskiten Ba(M0,5U0,5)O3 mit M Mn, Fe,Co, Ni
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractNach den Ergebnissen von spektroskopischen und magnetischen Untersuchungen liegt in den geordneten Perowskiten folgende Ladungsverteilung vor: Ba2MnMnUUO6,Ba2Fe3+U5+O6, Ba2Co2+U6+O6 und Ba2Ni2+U6+O6.Die Eigenschaften der Mischkristalle Ba2Mn1−xInxUO6 und Ba2Fe1−MxUO6 mit M = Ga, In, Mg, Zn werden mitgeteilt. In den Eisenverbindungen tritt bei tiefen Temperaturen Ferrimagnetismus auf.
IR‐ und 1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen von Metallalkylverbindungen
Authors: Krohmer P. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die IR‐Spektren von LiCH3, Be(CH3)2, Li2CH2 und MgCH2 aufgenommen und zugeordnet. Weiterhin werden die Protonen‐Resonanz‐Spektren von LiCH3, Be(CH3)2 und Mg(CH3)2 mitgeteilt. Aus beiden Spektren wird abgeleitet, daß mit abnehmender Elektronegativität des Elementes die Bindung zur Methylgruppe immer polarer wird. Damit bekommt die CH‐Bindung zunehmenden p‐Charakter. Dies trifft weitgehend für die beiden Methylenverbindungen zu.
Über den JAHN‐TELLER‐Effekt des Cu2+‐lons in oxidischen Festkörpern. II. Untersuchungen an Kristallgittern vom Trirutil‐, Niobit‐ und Perowskittyp
Authors: Propach V. , Reinen D. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe röntgenographischer sowie ligandenfeld‐ und ESR‐spektroskopischer Methoden wird untersucht, wie sich die Substitution der Zn2+‐Ionen (3d10) in Kristallgittern vom Typ ZnMO6 [Mv = Nb5+, Ta5+, Sb5+] und Ba2(ZnW)O6 durch das JAHN‐TELLER‐instabile Cu2+‐Ion (3d9) auswirkt. Röntgenographisch wurden mit fortschreitendem Cu2+‐Einbau niedriger symmetrischer Verzerrungen der Wirtsgitterstruktruen gefunden Perowskit: kubisch → tetragonal; Niobitgitter: o‐rhomb. → monoklin; Trirutilstruktur: tetragonal → monoklin Bei zweien der vier Endglieder (CuNb2O6 und CuTa2O6) wurden sogar von diesen gänzlich verschiedene, stark JAHN‐TELLER‐bestimmte Strukturtypen beobachtet. Die spektroskopischen Ergebnisse schließlich ließen eine detaillierte Beschreibung der Symmetrien und Verzerrungsgrade der individuellen CuO6‐Polyeder im Gitterverband zu.
Über Sulfidhalogenide des Bleis und das Pb4SeBr6
Authors: Rabenau A. , Rau H. 
Published: January 2005

AbstractDie Phasendiagramme PbSPbJ2, PbBr2 und PbCl2 wurden röntgenographisch und mittels Differentialthermoanalyse untersucht. Bei den Systemen mit PbJ2 bzw. PbBr2 handelt es sich um pseudobinäre peritektische Systeme mit den ternären Verbindungen Pb5S2J6 bzw. Pb7S2Br10. Einkristalle davon wurden durch Hydrothermalsynthese in den entsprechenden Halogenwasserstoffsäuren erhalten. Bei PbSPbCl2 handelt es sich um ein eutektisches System. Eine gut kristallisierende, aber metastabile Phase Pb4SCl6 kann durch Abschrecken einer Schmelze dieser Zusammensetzung von 600°C erhalten werden. Eine stabile homologe Verbindung Pb4SeBr6 mit wahrscheinlich gleicher Struktur wurde unter hydrothermalen Bedingungen erhalten. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit Literaturangaben diskutiert.
Untersuchungen am Graphitoxid. VI. Betrachtungen zur Struktur des Graphitoxids
Authors: Scholz W. , Boehm H. P. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Übersicht über die Ergebnisse der Bestimmungen funktioneller Gruppen und der IR‐spektroskopischen Befunde bei auf verschiedene Weise hergestellten Graphitoxid(GO)‐Präparaten gegeben. Auf Grund dieser Befunde wird ein neues Strukturmodell entworfen, das keinen Äthersauerstoff enthält und gewellte Kohlenstoffnetze aufweist, in denen periodisch CC‐Bindungen unterbrochen sind. Das Modell enthält Hydroxylgruppen und Carbonylgruppen in verschiedener Umgebung. Elektronenbeugung und Adsorptionsversuche weisen darauf hin, daß die GO‐Schichten mosaikartig aus derart geordneten Bereichen bei verschiedener Orientierung ihrer a‐Achsen bestehen. Diese Bereiche sind durch weniger geordnete Übergangszonen miteinander verbunden. Dadurch erhält GO Molekularsieb‐Eigenschaften. In den GO‐Teilchen weisen die Schichten keine turbostratische Unordnung auf; sie sind ohne gegenseitige Verdrehung nur in a‐Richtung regellos gegeneinander verschoben.
Die thermische Zersetzung von Perchlorat‐Ionen im Kaliumjodid‐ und Kaliumbromid‐Gitter und die Infrarotspektren von Perchlorat‐ und Chlorat‐Ionen in Kaliumjodid
Authors: Klee W. E. 
Published: January 2005

AbstractDer substitutionelle Einbau von Perchlorat‐Ionen in verschiedene Alkalihalogenide durch Kristallisation aus wäßriger Lösung wurde untersucht. Kaliumbromid‐ und Kaliumjodid‐Tabletten, die Perchlorat auf Anionen‐Gitterplätzen enthielten, wurden erhitzt und die auftretenden Reaktionen infrarotspektroskopisch verfolgt. Als spektroskopisch nachweisbare Produkte traten Chlorat bzw. Jodat auf. Die Frequenzen der in Kaliumjodid eingebauten Chlorat‐ und Perchlorat‐Ionen (einschließlich derer der 18O‐substituierten Species) wurden unter hoher Auflüsung vermessen und dienten zur Berechnung von Kraftkonstanten. Systematische Abweichungen der Frequenzen von der Teller‐Redlichschen Produktregel deuten auf eine Anharmonizität der Schwingungen hin. Die Darstellung von KCl18O4 wird beschrieben.
Über das 1.1‐Äthan‐di‐arsenoxid
Authors: Sommer K. , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractÄthan‐1.1‐di‐arsenoxid, CH3CH(AsO)2, wird auf zwei Wegen dargestellt. Durch Decarboxylierung von Propionsäure in Gegenwart von KAsO2 erhält man das Oxid in einem Reaktionsschritt. Ein anderer Weg führt über die stufenweise Abspaltung der Phenylgruppen des 1.1‐Bis‐diphenylarsino‐äthans, CH3CH(AsPh2)2, zuerst mit Natrium, dann mit Bromwasserstoff und anschleißender Hydrolyse des Äthan‐1.1‐bis‐dibromarsins. Solvolyseprodukte des bei der Spaltung als Zwischenstufe erhaltenen Äthan‐1.1‐bisphenyl‐bromarsins mit H2O und H2S werden beschrieben.
Far‐Infrared Spectra of Nickel Cyanide‐Ammonia Clathrates
Authors: Bhatnagar V. M. 
Published: January 2005

AbstractThe far–infrared spectra of Ni(CN)2 · NH3 clathrates over the range 500 to 100 cm−1 are presented. VAN DER WAALS forces cause the minor shifts. The absence of any band in the region 150–100 cm−1 in pyrrole clathrate shows that no hydrogen bonds are present in this compound.
Über Erdalkalimetall‐Oxocuprate. I. Zur Kenntnis von CaCu2O3
Authors: Teske Chr. L. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde CaCu2O3. Die röntgenographische Untersuchung mit Einkristalldaten ergab orthorhombische Symmetrie, Raumgruppe D–Pmmn mit a = 9,85, b = 4,11 und c = 3,47 Å. CaCu2O3 besitzt symmetrisch verzerrte Sauerstoffoktaeder um Ca2+ und fast quadratische Konfigurationen von O2− um Cu2+. Die Verknüpfung zwischen den in Richtung [100] deutlich gefalteten, längs [010] und [100] unendlich ausgedehnten Cu/O‐Ebenen mit den Ca/O‐Oktaedern wird eingehend diskutiert.
Ternäre Lithiumverbindungen vom Typ Li2MeGe (Me = Zn, Cd, Hg)
Authors: Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Germanide Li2ZnGe, Li2CdGe und Li2HgGe wurden aus den Elementen dargestellt. Sie kristallisieren kubisch und besitzen ein enges Homogenitätsgebiet. Die Gitterkonstanten sind:

Nach der Strukturbestimmung liegt beim Li2ZnGe die Raumgruppe O – Fm3m mit folgenden Punktlagenbesetzungen vor:

Nach den Leitfähigkeitsmessungen in Abhängigkeit von der Temperatur und den Remissionsspektren sind die Verbindungen wahrscheinlich den Halbleitern zuzuordnen.
Elementorganische Amin/Imin‐Verbindungen. VIII. Synthese metallorganischer Diaminophosphine und deren Überführung in Aminohalogenphosphinimine
Authors: Scherer O. J. , Klusmann P. 
Published: January 2005

AbstractTert.‐butyl‐dichlorphosphin bildet mit Ammoniak bzw. (CH3)3SiNCH3Li die Verbindungen (CH3)3CP(NH2)2 (1) bzw. (CH3)3CPCINCH3Si(CH3)3 (2). 1 läßt sich mit Trimethylchlorsilan silylieren, 2 mit Ammoniak oder primären Aminen in gemischt substituierte Diaminophosphine überführen. Letztere ergeben bei der Umsetzung mit CX4‐Derivaten die neue Verbindungsklasse der Aminohalogenphosphinimine, die sowohl wertvolle Ausgangsmaterialien für weitere Synthesen als auch nützliche Modellsubstanzen (R1R2P = NR3(NR4R5)) zum Studium von Ligandenplatzwechselvorgängen darstellen.
Addition compounds of thionyl halides with tertiary amines
Authors: Paul R. C. , Khurana H. , Vasisht S. K. , Chadha S. L. 
Published: January 2005

AbstractThionyl chloride and bromide react with pyridine, β‐ and γ‐picoline, quinoline, isoquinoline and piperidine giving rise to addition compounds having 1:2 stoichiometry (thionyl halide: base). Infrared spectral data regarding the complexes formed indicate the coordination of the base molecule through its nitrogen atom to the sulphur atom of thionyl halide.
Boranate und Boranato‐metallate. I. Zur Kenntnis von Solvaten des Zinkboranats
Authors: Nöth Heinrich , Wiberg Egon , Winter Ludwig P. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Zinkboranat, Zn(BH4)2, nach der Diboran‐Zinkmethoxid‐Reaktion liefert in Gegenwart von Äther oder Tetrahydrofuran (THF) die reinsten Präparate. Elektrochemische Untersuchungen an Zn(BH4)2‐Lösungen in THF beweisen den autokomplexen Charakter von Zn(BH4)2.Mit Neutralbasen reagiert Zn(BH4)2 wie Zinkbromid. Verbindungen des Typs Zn(BH4)2 · 2 D (D = THF, NC5H5, N(CH3)3) enthalten kovalent gebundene BH4− Gruppen, während Verbindungen des Typs Zn(BH4)2 · 4 D (D = NH3 und NH2) als [ZnD4](BH4)2 zu formulieren sind.
Zur Darstellung cyclischer Arsenite und Thioarsenite
Authors: Sommer Klaus 
Published: January 2005

AbstractCyclische Kohlensäureester, wie Äthylen‐, Propylen‐ und Trimethylen‐glykolcarbonat, lassen sich mit Arsentrioxid, As4O6, und Organoarsenoxiden, (RAsO)n, in Gegenwart geringer Mengen von Kaliumjodid unter CO2‐Abspaltung zu Dioxarsolanen und Dioxarsenanen umestern. Mit Arsentrisulfid, As4S6, oder Organoarsen‐sulfiden, (RAsS)n, entstehen Thioxarsolane bzw. Thioxarsenane. Als Zwischenstufen werden Oxirane und Oxetan angenommen, da diese unter Druck bei 125°C mit Arsenoxid und Arsensulfid die gleichen Substanzen bilden. Auch Thiiran, C2H4S, und Aziridin, C2H4NH, setzen sich unter milden Bedingungen mit (RAsO)n um; Aziridin reagiert vorzugsweise mit Sulfiden, weniger gut mit Oxiden.
Kristallographische Voruntersuchungen an triklinen Oxalaten
Authors: Follner Heinz 
Published: January 2005

AbstractAn triklinen oxalaten der Zusammensetzungen MeHC2O4 · H2O (Me = Li, Na) und MeHC2O4 · H2C2O4 · 2H2O (Me = K, Rb, Cs) wurden Gitterkonstantenbestimmungen durchgeführt.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Darstellung, Eigenschaften, röntgenographische und spektroskopische Untersuchung von Nitridoosmaten(VIII)
Authors: Müller A. , Bollmann F. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung, Eigenschaften und röntgenographische Untersuchung zahlreicher Nitridoosmate berichtet. Von allen Salzen werden Festköper‐IR‐Spektren vermessen und diskutiert. Von einigen Salzen werden Elektronenfestkörperspektren sowie Raman‐spektren mitgeteilt. Das Tetraphenylarsoniumsalz läßt sich zur quantitativen Bestimmung von Osmium verwenden.
Über Oxidsysteme mit Übergangsmetallionen in verschiedenen Oxydationsstufen. IX. Die kristallchemischen Eigenschaften des Systems Zn(ZnxV2−x)O4
Authors: Reuter Bertold , Müller Klaus 
Published: January 2005

AbstractDurch Festkörperreaktion zwischen 820 und 975°C im Vakuum wurden aus den Oxiden ZnO, V2O3 und VO2 Spinelle \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Zn}\,({\rm Zn}_{\rm x} \mathop {{\rm V}_{2 - 2{\rm x}}}\limits^{\hspace{-17pt}{+ 3}} \,\mathop {{\rm V}_{\rm x}}\limits^{+ 4}){\rm O}_{\rm 4} $\end{document} (0 ≤ x ≤ 0,50) dargestellt. Es wurden eine kubische Hochtemperaturphase und im Bereich 0,18 ≤ x ≤ 0,50 eine geordnete Tieftemperaturphase gefunden. Diese Tieftemperaturphase konnte einer Gruppe tetragonaler Überstrukturspinelle zugeordnet werden, bei denen die Kationen die Oktaederplätze geordnet besetzen. Die Gitterparameter beider Phasen und die Kationen‐verteilung in der Hochtemperaturphase wurden bestimmt. Es kann ein Umwandlungs‐bereich von 820–960°C angegeben werden. Die Untersuchung dieses Systems zeigte ferner, daß der in der Literatur beschriebene Spinell Zn(ZnV)O4 nicht darzustellen ist, da für x > 0,50 eine Disproportionierung des V(IV) erfolgt.
K2[Os(CN)5NO], ein neuer Komplex des zweiwertigen Osmiums. Vergleichende Untersuchung mit den entsprechenden Fe(II)‐ und Ru(II)‐Verbindungen
Authors: Baran Enrique J. , Müller Achim 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und Eigenschaften von K2[Os(CN)5NO] · 2H2O werden beschrieben. Von dieser Verbindung sowie auch von Na2[Fe(CN)5NO] · 2H2O und K2[Ru(CN)5NO] · 2H2O werden die Festkörperelektronen‐ und die IR‐Spektren untersucht und diskutiert. Die Reaktion der drei Komplexe mit Sulfid‐Ionen (GMELIN‐Reaktion) wird untersucht.
Untersuchung des thermischen Verhaltens einiger Komplexverbindungen von Kupfer(II)‐chlorid mit Dialkylpyridinen
Authors: Vymêtal J. , Vajda J. 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Zersetzung einiger Komplexverbindungen von CuCl2 mit Dimethylpyridinen, 2‐Methyl‐5‐äthylpyridin und 3‐Methyl‐4‐äthylpyridin wird beschrieben. Es werden Zersetzungsschema für einige Komplexe und Verfahren zur Darstellung der Verbindungen angegeben. Der Einfluß der Stellung der Substituenten am Pyridinkern auf die thermische Stabilität der Bindung der Komplexe wird diskutiert.
Alkoxides and Double Alkoxides of Zinc
Authors: Mehrotra R. C. , Aroda M. 
Published: January 2005

AbstractZinc methoxide and isopropoxide were prepared by the reaction of zinc chloride with the appropriate lithium alkoxide and a few other alkoxides, Zn(OR)2 (where R = Et, Bun, But and C8H17n) have been synthesized by the alcoholysis of methoxide. All these alkoxides are non‐volatile and insoluble in alcohols and other organic solvents. The non‐formation of insoluble zinc ethoxide from zinc chloride by treating it with lithium ethoxide was found to be due to its complexing tendency with lithium chloride, giving soluble products of the type LixZn(OEt)2Clx. A few soluble double alkoxides of lithium and zinc have also been isolated.
Synthese und Struktur der Tetrakis(trifluorphosphin)‐metalldihydride und ‐metallate(‐II) von Eisen, Ruthenium und Osmium
Authors: Kruck Th. , Prasch A. 
Published: January 2005

AbstractDie reduktive Fluorphosphinierung von Ruthenium(III)‐ und Osmium(III)‐chlorid liefert in Gegenwart von Wasserstoff mit bis zu 70% Ausbeute die Tetrakis(trifluorphosphin)‐dihydride dieser Metalle als farblose, äußerst flüchtige Flüssigkeiten. Die analoge Eisenverbindung entsteht aus Eisentrifluorphosphin durch einen PF3/H2‐Ligandenaustausch. Diese im wäßrigen System schwach sauren Komplexhydride sind bis auf das H2Fe(PF3)4 thermisch außerordentlich stabil. Thre Umsetzung mit Kaliumamalgam führt zu den salzartigen Tetrakis‐(trifluorphosphin)‐metallaten(‐II), K2[M(PF3)4], die nach demselben Verfahren auch aus den Metall(O)‐Komplexen M(PF3)5 zugänglich sind. An Hand von IR‐ und NMR‐spektroskopischen Untersuchungen wird für die Hydride eine verzerrte oktaedrische Struktur mit am Metall cis‐ständigen H‐Atomen abgeleitet. Die 1H‐, 19F‐und 31P.Kernresonanzspektren werden mitgeteilt und diskutiert.
Herstellung von Tertiärbutoxy‐(halogenphenoxy)‐silanen. XIV
Authors: Ismail R. M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden neue, in 1n HCl hydrolysebeständige Tertiärbutoxy‐(halogenphenoxy)‐silane durch Reaktion von entsprechenden N, N‐Dimethylaminosilanverbindungen mit halogenierten Phenolen hergestellt. Einige dieser Verbindungen wurden mittels DTA auf ihre thermische Stabilität untersucht.
Beiträge zur Kenntnis des Systems HClMgCl2H2O. I. Bestimmung der Löslichkeitsisothermen des Systems HClMgCl2H2O zwischen −55 und +80°C
Authors: Dähne Claus 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeiten und Bodenkörperparagenesen im System HCl—MgCl2—H2O zwischen ‐55 und +80°C werden nach der isothermen “Rührmethode” in Abhängigkeit von der Chlorwasserstoffkonzentration bestimmt. Die Gleichgewichtskonzentrationen für die Existenz der Verbindung HCl · MgCl2 · 7H2O werden angegeben und die Verbindung als ein Doppelsalz zwischen “Oxoniumchlorid” und Magnesiumchloridhexahydrat gedeutet. Die Löslichkeitsisothermen und Aussalzungsvorgänge werden diskutiert.
Über die Ammonolyse von Organometallen. IX. Die Ammonolyse von Hexaphenyldisilan
Authors: Schmitz‐DuMont O. , Jansen Walter 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Hexaphenyldisilan mit KNH2 in flüss. NH3 wird die SiSi‐Bindung unter H2‐Entwicklung ammonolytisch aufgespalten; alle Phenyle werden als Benzol eliminiert und durch NH2 ersetzt. Reaktionsprodukt ist ein Derivat des Cyclotrisilazans, wie es auch bei der Ammonolyse von Tetraphenylsilicium erhalten wurde.
Zur Kenntnis des Realgar. II
Authors: Lauer Wilhelm , Becke‐Goehring Margot , Sommer Klaus 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Realgar, As4S4, in N‐Methylaminoäthanol mit Piperidin oder Hexamethylenimin entstehen ein Piperidinium‐ bzw. Hexamethyleniminiumsalz mit dem Anion As4S. Durch doppelte Umsetzung mit Schwermetallsalzen gelingt es, Verbindungen der annähernden Zusammensetzung PbAs4S6 und HgAs4S6 zu erhalten. Das den neuen Thiosalzen zugrunde liegende Anion entsteht offenbar durch Aufspaltung einer As—As‐Bindung des Realgar, während die zweite As—As‐Bindung erhalten bleibt und durch disproportionierende alkalische Hydrolyse nachgewiesen werden kann. Bei der Hydrolyse in saurem Medium erhält man H2S und einen kristallinen Rückstand der analytischen Zusammensetzung As4S5. Dem Thiosalz‐Anion kommt sehr wahrscheinlich folgende Struktur zu:
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Über Peroxoverbindungen. II. Zur Reaktion von Schwefeltrioxid mit Peroxoverbindungen
Authors: Blaschette A. , Rademachers J. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Peroxodisulfaten mit flüssigem Schwefeltrioxid bei Zimmertemperatur verläuft quantitativ unter Reduktion des SO3 zu SO2 gemäß

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Peroxodiphosphate reagieren vorwiegend nach

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und nur zu 10–15% nach

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Kaliumperoxodicarbonat setzt sich je nach Reaktionsbedingungen zu 60—100% nach (d) und zu 40—0% nach (e) um:

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Zur Chemie des Schwefeltrioxids. XXI. SbCl5 · OSO2, Primärprodukt der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl
Authors: Lehmann H.‐A. , Riesel L. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl entsteht primär stets SbCl5 · OSO2 Es hat die Konstitution eines Adduktes, in dem das SO3 koordinativ über ein Sauerstoffatom an das Antimon gebunden ist. Mit überschüssigem SO3 reagiert SbCl5 · OSO2 weiter unter Bildung von (SbCl4)2SO4 und S2O5Cl2.
Die Kristallstruktur von Li2ZrO3 und Li2HfO3
Authors: Dittrich G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractLi2ZrO3 kristallisiert monoklin [a = 5,42; b = 9,025; c = 5,427 Å, β = 112,75°; Z = 4] in der Raumgruppe CcC[drö = 4,15; dpyk = 4,09 g · cm−3]. Alle Teilchen besetzen die Punktlage 4(a). 3‐dimensionale Einkristalldaten [155 (h 01) bis (h 41) und (Ok1); R = 6,8%; MoKα]. Li2HfO3 [a = 5,416; b = 8,984; c = 5,394 Å, β = 112,87°; Z = 4] ist isotyp [drö = 6,61 und dpyk = 6,54 g · cm−3].Berechnungen des MADELUNG‐Anteiles der Gitterenergie (MAPLE) stützen die angenommenen Li‐Positionen.
Untersuchungen an Tetrachloroferraten(III)
Authors: Tempelhoff K. , Emons H.‐H. , Meisel W. 
Published: January 2005

AbstractDurch optische Absorptionsmessungen, MÖSSBAUER‐ und EPR‐Untersuchungen werden Ergebnisse über die physikalischen und chemischen Eigenschaften, die Struktur und die Bindungsverhältnisse in M[FeCl4]‐Komplexen erhalten. Bei diesen Untersuchungen konnten die Komplexverbindungen Ag[FeCl4], Rb[FeCl4] und Li[FeCl4] mittels einer EPR‐Methode bzw. optischer Absorptionsmessungen nachgewiesen werden.
Untersuchung des kondensierten Mischsystems Brom–Stickstoffdioxid
Authors: Seidel W. , Lucas E. 
Published: January 2005

AbstractFür das kondensierte System Br2N2O4 wurde das Zustandsdiagramm erneut and mit erhöhter Genauigkeit untersucht. Das Ergebnis dieser Untersuchung und ein Vergleich mit den Schmelzpunkten von NO2F und NO2Cl führen zu einer neuen Deutung des beobachtbaren instabilen Zustandes. Dieser Zustand scheint eher anf N2O4‐reiche Mischkristalle oder eine instabile N2O4‐Modifikation hinzuweisen als auf ein Eutektikum NO2BrN2O4.
Elektrolytische Reduktion von TiCl4 in Methanol
Authors: Seifert H. J. , Thurn F. M. 
Published: January 2005

AbstractDurch elektrolytische Reduktion von TiCl4 in Methanol wurden blaue TiCl3‐Lösungen erhalten, aus denen die kristallinen Addukte TiCl3 · 4 CH3OH und TiCl3 · 5 CH3OH isoliert werden konnten. Diese dienten als Ausgangsmaterial zur Präparation anderer TiCl3‐Komplexe. Durch Ligandenaustausch wurde blaues TiCl3 · 3 DMF erhalten, das sich im Vakuum thermisch zu grünem TiCl3 · 2 DMF abbauen ließ (DMF = Dimethylformamid). Der thermische Abbau von TiCl3 · 3 THF wurde neu untersucht. Magnetische Suszeptibilitäten, Infrarot‐ und Elektronenspektren wurden gemessen.
Zur Kenntnis der Disilicide der Erdalkalimetalle
Authors: Janzon K. H. , Schäfer Herbert , Weiss Armin 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen von BaSi2 und SrSi2 werden beschrieben. Von CaSi2 wurde eine neue Modifikation aufgefunden. Die in den 3 Phasen nachgewiesenen Si‐Verbände (Si4‐Tetraeder im BaSi2, Sin‐Raumnetzgerüst im SrSi2 und Sin‐Schichten im CaSi2) werden vergleichend diskutiert.
Magnetisch anomale Kupfer(II)‐Chelate mit Diaminliganden
Authors: Uhlig E. , Staiger K. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Komplexe der Bruttozusammensetzung Cu2X3(OR) (N∩N)2 [X = Cl, Br; R = H, CH3; N∩N = zweizähliger Aminligand] beschrieben, ihr magnetisches und spektrales Verhalten diskutiert und mögliche Strukturen abgeleitet.