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Chemie der Phosphorfluoride. XXXIX. Synthese und Untersuchung der Temperaturabhängigkeit der kernmagnetischen Resonanzspektren von Hexafluorisopropylideniminofluorphosphoranen und Fluorphosphin‐Bis(Trifluormethyl)hexafluorisopropylideniminomethylimiden
Authors: Gibson J. A. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen wurden durch Umsetzung des Lithiumsalzes des Hexafluorisopropylimins mit Fluorphosphoranen, RnPF5‐n (n = 0, 1; R = Kohlenwasserstoffgruppe) erhalten. Ihre 19F‐NMR‐Spektren bei variabler Temperatur zeigen, daß am Phosphor ein intramolekularer Ligandenaustausch von mittlerer Geschwindigkeit, am Stickstoff eine offensichtlich schnelle „Isomerisierung”︁ abläuft. Bei den Fluorphosphinimiden andererseits wird eine „Isomerisierung”︁ am Stickstoff der Hexafluorisopropyliden‐Gruppierung von mittlerer Geschwindigkeit beobachtet.
Fluor(trifluormethyl)disulfan
Authors: Gombler W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Chlor(trifluormethyl)disulfan‐Dampf mit aktivem Kaliumfluorid entsteht Fluor(trifluormethyl)disulfan. Die neue Verbindung konnte durch NMR‐, IR‐ und Massenspektren sowie hinsichtlich ihrer Flüchtigkeit charakterisiert werden. Für CF3SSCl wird eine neue Darstellungsmethode angegeben.
Untersuchungen an Stickstoff‐Jod‐Verbindungen. XIV. Chinuklidin und Urotropin als Stabilisatoren des Jodonium‐Kations
Authors: Jander J. , Maurer A. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Jod mit Silbernitrat bzw. ‐perchlorat und Chinuklidin im Molverhältnis 1:1:2 konnte das Bis‐chinuklidin‐Jodonium‐Kation erhalten werden. Dieses Kation ist das bisher beständigste in der Reihe der durch tertiäre Amine stabilisierten Jodonium‐Kationen. Durch Aufnahme von IR‐ und Raman‐Spektren konnte die Lage der Banden der N‐J‐Valenzschwingungen gefunden und eine einfache Kraftkonstantenberechnung durchgeführt werden.Das Raman‐Spektrum von Bis‐urotropin‐jodonium‐perchlorat und ‐nitrat zeigte, daß die symmetrische NJ‐Valenzschwingung tiefer liegt als früher [2] angegeben.
Struktur und Schwingungsspektren von Trioxodifluoromolybdaten
Authors: Mattes R. , Müller G. , Becher H. J. 
Published: January 2005

Abstract(NH4)2MoO3F2 kristallisiert in der Raumgruppe P212121 mit a = 6,361(1) b = 7,488(1), c = 11,103(2) Å und Z = 4. Nach dem Ergebnis einer dreidimensionalen Röntgenstrukturanalyse (596 Reflexe, R = 0,066) liegen im MoO3F22−‐Ion planare cis‐dioxodifluoro‐ Gruppen vor, die senkrecht dazu über alternierend kurze (1,880 Å) und lange (2,007 Å) Mo‐O‐Brückenbindungen zu unendlichen Ketten verknüpft sind. Die Schwingungsspektren von (NH4)2MoO3F2 und K2MoO3F2. H2O wurden registriert und zugeordnet.
Neue Amino‐Derivate des Schwefelhexafluorids
Authors: Höfer R. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractDurch SiN‐Spaltungsreaktion von Pentafluoroschwefelschwefeldi‐fluoridimid 1 mit Silylaminen entstehen die Verbindungen SF5NS(F)NR2 und SF5NS(NR2)2. 1 gibt mit PCl5 SF5NSCl2. Die IR‐, MS‐ und insbesondere die NMR‐Spektren der neu dargestellten Verbindungen werden mitgeteilt und mit anderen SF6‐Derivaten verglichen.
Carbonylcyanokomplexe von Palladium(O)
Authors: Nast R. , Bülck J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von K2[Pd(CN)2] mit CO in fl. Ammoniak und anschließende Fällung mit großen Kationen werden erstmals anionische Carbonylkomplexe von Palladium(0) [(C6H5)4P][Pd(CN)(CO)], [CH3(C6H5)3P][Pd(CN)(CO)] und Ba[Pd(CN)(CO)]2 dargestellt. IR‐Spektren und Strukturmöglichkeiten der recht reaktiven Verbindungen werden erörtert.
Chemie der Phosphorfluoride. XL. Über Phosphazene vom Typ RF2PNPF2 und ihre Tetracarbonylmolybdänkomplexe
Authors: Röschenthaler G.‐V. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Fluorphosphoranen RPF4 (R = F, C6H5) mit Bis(trimethylsilyl)aminodifluorphosphin, (Me3Si)2NPF2, erhält man unter SiN‐Bindungsspaltung Phosphazene vom Typ RF2PN‐PF2. Zu disubstituierten Tetracarbonylmolybdänkomplexen (RF2PNPF2)2Mo(CO)4 gelangt man durch Verdrängung des Cycloolefins aus C7H8Mo(CO)4 (C7H8 = Bicycloheptadien) mittels RF2PNPF2. (Me3Si)2NPF2 bildet ebenfalls einen Komplex [(Me3Si)2NPF2]2Mo(CO)4. Die genannten Verbindungen werden durch IR‐, Massen‐, 19F‐ und 31P‐NMR‐Spektren charakterisiert.
Substitutionsreaktionen mit Schwefeldiimiden
Authors: Roesky H. W. , Schaper W. , Grosse‐Böwing W. , Dietl M. 
Published: January 2005

AbstractSubstituierte Schwefeldiimide werden durch Umsetzung von (CH3)3SiNSNSi(CH3)2 mit CH3SO2Cl und CCl3SCl oder von P2O3F4 mit (CH3)3SiNSNSN(CH3)2 dargestellt. S4N4 bzw. S3N2Cl2 reagieren mit (CH3)2Si[N(CH3)2]2 zu (CH3)2Si(N(CH3) 2)NSNSN(CH3)2 und (CH3)2Si(Cl)NSNSN(CH3)2.In der letzten Verbindung kann man das Chloratom durch Diäthylamin substituieren. Die neuen Verbindungen stellen Zwischenprodukte für die Synthese cyclischer Schwefel‐Stickstoff‐ Verbindungen dar. Sie wurden durch Massen‐, IR‐, 1H‐NMR‐Spektren und Elementaranalysen charakterisiert.
Die Thermische Zersetzung des Jodtristrifluoracetats
Authors: Schmeisser M. , Naumann D. , Baumanns J. 
Published: January 2005

AbstractDie Dampfdruckkurve und die Produkte aus der thermischen Zersetzung des Jodtristrifluoracetats werden bestimmt. Es wird ein Zersetzungsmechanismus diskutiert.
Komplexe aus Molybdänoxidtrichlorid und Aminosäure‐Derivaten
Authors: Sapper G. E. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractMoCl5 bildet mit Aminosäurederivaten in Methanol, Äthanol oder Diäthyläther gemäß Rkk. 1–3 grünkristalline MoOCl3‐Aminosäurederivat‐Komplexe des Typs B(s. Schema 1), die auch direkt aus den Komponenten entstehen (Rk. 4). Sie wurden durch Analysen, magnetische Messungen, Massen‐, IR‐ und Elektronenspektren in ihrer Konstitution festgelegt nicht aber in ihrer sterischen Konformation aufgeklärt.
Darstellung und Isolierung gemischter Cyanothiocyanatochromate(III)
Authors: Blasius E. , Augustin H. 
Published: January 2005

AbstractKaliumcyanothiocyanatochromate(III) erhält man durch stereospezifische Reaktion. K3[Cr(NCS)6] und KCN ergeben die trans‐Reihe, K3[Cr(CN)6] und KSCN den reinen 3:3‐Komplex (bei Überschuß an SCN−). Die präparative Isolierung der Komplexe erfolgt mittels Säulenchromatographie an Aluminiumoxid in Acetonitril.
N,N′‐Dimethylthiourea Complees of Zinc, Cadmium(II), and Mercury(II)
Authors: Marcotrigiano G. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of N,N′‐dimethylthiourea (DMTU) with Zinc, Cadmium(II) and Mercury(II) halides of the type M(DMTU)2X2 and [HgDMTUX2]2 (X = Cl, Br, I) have been prepared and investigated by infrared (4000‐60 cm−1) and conductometric methods; the molecular weights in nitrobenzene of some of these compounds are also given. The 1:2 complexes Zn(DMTU)2X2, Cd(DMTU)2X2 (X  Cl, Br, I) and Hg(DMTU)2I2 are tetrahedral species, while the complexes Hg(DMTU)2X2 (X  Cl, Br) appear to have a pseudo−octahedral halide‐bridged configuration. The 1:1 mercury(II) complexes, [HgDMTUX2]2 (X  Cl, Br, I), have a dimerictetrahedral halide‐bridged structure in the solid state. In all these complexes N,N′‐dimethylthiourea is sulphur bonded to the metal.
Neue Phosphate mit Eulytinstruktur, insbesondere Europium(II)‐Verbindungen [1]
Authors: Engel G. , Kirchberger W. 
Published: January 2005

AbstractEine Anzahl Eu(II)‐Phosphate EuLn(PO4)3 wurde dargestellt, wobei LnLa, Lanthaniden, Y. Alle untersuchten Verbindungen sind gelb bis ocker gefärbt und kristallisieren in der kubischen Struktur des Eulytins (Bi4(SiO4)3). Eine Ausnahme bildet EuEuIII. (PO4)3, das eine niedersymmetrische Gitterverzerrung zeigt. Durch partielle Oxydation erhält man daraus eine kubische Eulytinphase. Der auffallende Verlauf der Gitterkonstanten der Eu(II)‐Verbindungen in der Lanthanidenreihe wird mit dem Verhalten der analogen Sr‐, Pb‐ und Ba‐Verbindungen verglichen. Zusätzlich wurden die Eulytinverbindungen Pb3Miii(PO4)3 mit MIIIV, Cr, Fe synthetisiert. Versuche mit TiIII führen zu Midchkristallen zwischen Pb3TiIII(PO4)3 und Pb7TiVI(PO4)6.
Darstellung, lsolierung und Charakterisierung gemischter Cyanoselenocyanatochromate(III)
Authors: Botar A. , Blasius E. , Augustin H. 
Published: January 2005

AbstractIn Anlehnung an frühere Arbeiten werden erstmals Kaliumcyanoselenocyanatochromate(III) in reiner Form isoliert. Die anschließende Charakterisierung erfolgt an den Tetrabutylammoniumsalzen.
Zur Frage der Dissoziation von Komplexen in Salzschmelzen
Authors: Dienstbach F. , Blachnik R. 
Published: January 2005

AbstractZur Interpretation von Mischungsenthalpien von flüssigen Salzen wird ein halbquantitatives Modell vorgeschlagen, das auf der Annahme der Bildung von dissoziationsfähigen Komplexen in diesen Schmelzen basiert. Das Verfahren ermöglicht es, die Bildungsenthalpien und Gleichgewichtskonstanten dieser Komplexe zu ermitteln.
Untersuchungen an elektronenleitenden Oxidsystemen. IV [1] Uber die Verbindungen Ba2VSi2O3 und BaVSi3O7
Authors: Feltz A. , Schmalfuss S. , Langbein H. , Tietz M. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von Ba2VSi2O3 und BaVSi2O7 werden beschrieben. Die Verbindungen schmelzen kongruent bei 1290 bzw. 1320°C. Ihre Schmelzen bilden bei hinreichend rascher Abkühlung Gläser von tiefbraunschwarzem Aussehen, deren Reflexionsspektren wenig charakteristisch sind. Die kristallinen Substanzen weisen dagegen ausgeprägte Ligandenfeldspektren auf.
Untersuchungen an elektronenleitenden Oxidsystemen. VI [1] Uber die Verbindung Sr6V6O19
Authors: Feltz A. , Schmalfuss S. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reduktion von Sr2V2O7 durch Wasserstoff wird die Verbindung Sr6V6O19 erhalten. Ihre Phasenbreite erstreckt sich bis zur Zusammensetzung Sr3V8O25. Bei höherem Reduktionsgrad enthalten die Substanzen die als kubischen Perowskit bekannte Verbindung SrVO3. Sr6V6O19 kristallisiert hexagonal und steht in enger struktureller Beziehung zur Verbindung Sr3V2O8. Die Einheitlichkeit der Substanz wurde sorgfältig untersucht und unter anderem durch die Mischkristallbildung mit Ba6V6O19 und die Erfüllung der Vegardschen Regel belegt.
Über die Umsetzung von Cyclophosphanen mit Tetrachlorkohlenstoff und Aminen [1]
Authors: Appel R. , Milker R. 
Published: January 2005

AbstractPhenylcyclophosphane werden durch Tetrachlorkohlenstoff zum Chlor‐trichlormethyl‐phosphin 2a, Tetracyclohexylcyclotetraphosphan zum Diphosphan 3 abgebaut. Methyl‐und Äthylcyclophosphane bilden mit Tetrachlorkohlenstoff die monoquartären Salze 4c bzw. 4d. Daneben entstehen die Spaltprodukte 5 bzw. 2d und 6. Durch die Einwirkung von Aminen auf Cyclophosphane und Tetrachlorkohlenstoff werden die Tris(amino)‐phosphoniumsalze 7a,/–j und das Chlormethylphosphoniumchlorid 8a erhalten. Alle Phosphoniumchloride werden als Per‐chlorate isoliert und charakterisiert.
Präparative, röntgenographische und 1 H‐Breitlinienresonanzuntersuchungen an Germylalkaliverbindungen, GeH 3 M
Authors: Thirase G. , Weiss E. , Hennig H. J. , Lechert H. 
Published: January 2005

AbstractDie Alkaligermyle GeH 3 M (M = Li, Na, K, Rb, Cs) wurden aus German und den betreffenden Alkalimetallen dargestellt. In kristalliner Form konnten GeH 3 K, GeH 3 Rb und GeH 3 Cs erhalten werden. Nach röntgenographischen Einkristalluntersuchungen sind GeH 3 K und GeH 3 Rb mit NaCl und den entsprechenden Alkalisilylen isotyp. GeH 3 Cs kristallisiert im TlITyp mit der seltenen Koordinationszahl 7. 1 H‐Breitlinienresonanz‐Messungen zeigen, daß die Bewegungen der Germylgruppen bei tiefen Temperaturen einfrieren. Aus dem gemessenen 2. Moment der fixierten Germylgruppen konnte der HGeH‐Valenzwinkel zu 92,5±4° ermittelt werden.
Halogeno‐Bi(piperidyldiselenocarbamate) Complexes of Arsenic, Antimony, and Bismuth
Authors: Manoussakis G. E. , Tsipis C. A. , Christophides A. G. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of twelve new piperidyldyldiselenocarbamate complexes of Arsenic, Antimony, and Bismuth is described. The reaction of the tri(piperidyldiselenocarbamate) complexes of arsenic, antimony, and bismuth with halogens produces halogeno‐bi(piperidyldiselenocarbamate) complexes of the general formula XM(Pipdsc) 2 (X = Cl, Br or I and Pipdsc = (CH 2) 5 NCSe 2, M = As, Sb, Bi). Possible structures are discussed for these new complexes based on spectral and chemical observations. The properties and the spectroscopic data of the prepared compounds are compared to those of the corresponding dithiocarbamates.
Über Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XI. Darstellung und Eigenschaften von Koordinativ ungesättigten Mangan(II)‐Oberflächenverbindungen
Authors: Horvath B. , Möseler R. , Horvath E. G. , Krauss H. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildung von koordinativ ungesättigten MnII‐Oberflächenverbindungen auf verschiedenen Silicagelen wurde im Bereich von 1–10% Mn untersucht. Unter dem Gesichtspunkt maximaler O2‐Adsorptionsfähigkeit bei minimaler Polymerisationsaktivität (gegen C2H4) optimierte Produkte konnten durch Dotierung der Gele mit Mangannitrat in H2O, „Aktivierung”︁ in O2‐Atmosphäre bei 250°C (Bildung von Oberflächen‐MnIV) und folgende Reduktion mit CO bei 350°C (Bildung von Oberflächen‐MnII) in großen Chargen dargestellt werden. Die Substanzen (Mn‐Gehalt 4–7%) sind bei Raumtemperatur extrem sauerstoffempfindlich (Rest‐O2 in Gasen unter 0,05 ppm (Nachweisgrenze); Kapazität mindestens 2,5 mg O2/g Kontakt). Regenerierung ist möglich, jedoch von Kapazitätsverminderung begleitet.Bei der Entfernung von O2 aus Olefinen werden keine niedermolekularen Oligomerisationsprodukte beobachtet; Polyolefinbildung tritt bei 20°C auch nach langer Reaktionszeit nur in geringem Ausmaß ein: die O2‐Empfindlichkeit des Kontakts bleibt bei 40 atm Äthylendruck 8 Monate unvermindert. – Die hergestellten Produkte können somit zur praktisch vollständigen Entfernung von O2 (und H2O) aus Olefinen verwendet werden, besonders auch unter den Bedingungen der technischen (Phillips‐)Polyäthylen‐Synthese.
Triphenylphosphan‐Komplexe des Nickel(O) mit Stickstoffheterocyclen als Zweitliganden
Authors: Uhlig E. , Dinjus E. 
Published: January 2005

AbstractDer Gemischtligandkomplex (dipy)Ni(Ph3)2 entsteht im Zuge einer Eintopfreaktion aus Nickel(II)‐1,3‐diketonaten, Diäthylaluminiumäthoxid, Triphenylphosphan und α,α′‐Dipyridyl oder aus (Ph3P)2Ni(C2H4) und α,α′‐Dipyridyl. Die letztgenannte Reaktion ist verallgemeinerungsfähig und kann zur Synthese von Komplexen der Typen (Ph3P)2Ni(N∩N) (N∩N zweizähiger Stickstoffligand) und (Ph3P)2Ni(N∩P) (N∩P phosphansubstituiertes Pyridin) genutzt werden. Im Falle der Umsetzung mit voluminösen N∩N‐Liganden werden sowohl Äthylen als auch Triphenylphosphan substituiert, und es entstehen Komplexe des Typs Ni(N∩N)2.Bildungsmechanismus, 1H‐NMR‐Spektren und physikalische Eigenschaften der neu dargestellten Komplexe werden diskutiert.
1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchung von Trialkyl‐orthovanadaten
Authors: Lachowicz A. , Höbold W. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractOrthovanadinsäureester der Typen OV(OCH2R)3 und OV(OCHRR′)3 wurden 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Dabei zeigte sich eine starke Verschiebung der Signale der Protonen am jeweiligen α‐C‐Atom nach niederem Feld. Ein Vergleich der Signallagen und der σ*‐Taft‐Konstanten ergab eine lineare Abhängigkeit. Je nach den vorliegenden sterischen Verhältnissen wird eine Assoziation der Ester über Alkoxidgruppen oder über die Vanadyl‐Sauerstoffatome diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LIX. Die Kristall‐ und MolekülStruktur des Dodecamethyl‐heptasila‐[4,4,4]‐propellans Si7C19H48
Authors: Lipka Annegret , v. Schnering H. G. 
Published: January 2005

Abstract1,1,3,3,7,7,9,9,11,11,13,13‐Dodecamethyl‐1,3,5,7,9,11,13‐heptasila‐[4,4,4]‐propellan Si7C19H48 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 11,499, b = 11,411, c = 22,171 Å, β = 96,95° und Z = 4 Formeleinheiten. Die drei unabhängigen Sechsringe der Molekel liegen in der Wannenform mit praktisch identischen Twist‐Konformationen vor. Der mittlere Torsionswinkel längs der zentralen Si–C‐Bindung beträgt innerhalb der Sechsringe 19°. Im Mittel ist die Bindungslänge Si–C = 1,893 Å. Die Bindungslängen nehmen aber innerhalb des Si–C‐Gerüstes vom axialen C‐Atom zu den äußeren Ringgliedern ab (1,916; 1,880; 1,864 Å). Die Abstände zu den Methylgruppen zeigen ebenfalls eine Abhängigkeit von ihrer Stellung zum Ringsystem (1,924 bzw. 1,890 Å). Die interatomaren Abstände zwischen der CH3‐Gruppen und zwischen CH3‐ und CH2‐Gruppen zeigen, daß die Verdrillung der Molekel mit den Kontakten dieser Gruppen zusammenhängt.
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Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LX. Die Kristall‐ und MolekülStruktur des Heptamethyl‐tetrasila‐[2,2,2]‐barrelans Si4C11H28
Authors: Lipka Annegret , v. Schnering H. G. 
Published: January 2005

Abstract1,1,3,5,5,7,7‐Heptamethyl‐1,3,5,7‐tetrasila‐[2,2,2]‐barrelan Si4C11H28 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pn21a mit a = 12,293, b = 9,903, c = 14,018 Å und Z = 4 Formeleinheiten. Die Sechsringe liegen in schiefer Wannenform vor mit einem Torsionswinkel von 23,5° längs der Molekülachse. Diese Verdrillung hängt mit den Wechselwirkungen von CH3‐ und CH2‐Gruppen zusammen. Die mittleren Bindungsabstände Si–C betragen 1,881 Å. Dabei sind die Abstände Si–CH2 mit 1,873 Å etwas kleiner als die übrigen Abstände (1,887 Å). magnified image.
Beiträge zur Chemie der Silicium–Stickstoff‐Verbindungen. CXXXII. Derivate des 1,2,3‐Trisila‐3,5‐diaza‐cyclopentan‐Ringsystems
Authors: Wannagat U. , Schlingmann M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Dihalogensilanen mit 1,2‐Bis(alkylamino)disilanen (A1, A2) konnten die Derivate B1–B6 des Titelringsystems und durch deren weitere Umsetzung die Verbindungen B7–B9 erstmalig dargestellt werden (Schema 1). B2 zeichnet sich durch eine ungewöhnliche Stabilität gegenüber neutralen wäßrigen Lösungen aus.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur des Hexaphenyldiplumbans
Authors: Preut H. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristall‐ und Molekülstruktur von (C6H5)6Pb2 (Raumgruppe P21/c [C]; a = 17,16(1), b = 9,410(2), c = 21,60(2) Å; β = 116,8(2)° Z = 4 [1, 2]) wurde anhand von 4541 unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode neu bestimmt und die Atomlagen bis auf die der Wasserstoffatome ermittelt (R‐Wert = 0,053).Die Elementarzelle enthält zwei kristallographisch unabhängige Molekeln. Die Mittelwerte der Bindungsabstände bzw. ‐winkel betragen Pb–Pb = 2,844 Å, Pb–C = 2,222 Å; Pb–Pb–C = 110,2°, C–Pb–C = 108,7°.
Neue anorganische Ringsysteme. XXII. Neue Spirosilazane der Gerüsttypen Si5N4, Si5N5, Si5N4O und Si7N8
Authors: Schlingmann M. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractEs gelang, die vier neuen Spirosilazangerüste E, F, G und H der im Titel angegebenen Gerüsttypen in den jeweils permethylierten Vertretern über die Reaktionen 1–5 zu synthetisieren und in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften zu charakterisieren. Die Strukturaufklärung erfolgte über Elementaranalysen, 1H‐NMR‐, Massen‐, IR‐ und Raman‐Spektren.
Tricyanmethanido‐tris(pentahapto‐cyclopentadienyl) Uran(IV): Polymere Uran‐Organyle mit ungewöhnlicher Koordination am Uran(IV)
Authors: Fischer R. D. , Sienel G. R. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von (h5‐C5H5)3UCl bzw. (h5‐C5H4CH3)3UCl mit K[C(CN)3] in H2O oder THF führt in guter Ausbeute zu den gegenüber Luftsauerstoff sowie auch thermisch überraschend stabilen Systemen der Zusammensetzung (h5‐C5H5)3U[C(CN)3] bzw. (h5‐C5H4CH3)3U[C(CN)3]. Die chemischen und spektroskopischen Eigenschaften (IR‐, NIR/VIS‐und 1H‐NMR‐Spektren) dieser ersten Tricyanmethanid‐Verbindungen eines Actinoiden‐Elements sprechen für die Ausbildung ausgedehnter Oligomeren‐Strukturen mit C(CN)3‐Brücken, in denen sehr wahrscheinlich lineare Bereiche mit trigonal‐eben ausgerichteten Cyclopentadienyl‐Ringnormalen verwirklicht sind.
Kristallstrukturen von Säurehydraten und Oxoniumsalzen. VIII. Dihydrat und primäres Ammoniumsalz der Trimetaphosphimsäure
Authors: Attig Rainer , Mootz Dietrich 
Published: January 2005

AbstractDas Dihydrat der Trimetaphosphimsäure, H3(PO2NH)3 · 2 H2O, kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle (a = 7,022(1), b = 14,008(1), c = 9,353(2) Å, β = 93,34(2)°). Das primäre Ammoniumsalz schließt in der Kristallstruktur ein Methanol‐Molekül ein, die orthorhombische Raumgruppe Pbca enthält acht Formeleinheiten NH4H2(PO2NH)3 · CH3OH in der Elementarzelle (a = 15,025(3), b = 7,264(1), c = 19,252(1) Å).Die Kristallstrukturen wurden mit dreidimensionalen Röntgenbeugungsdaten eines automatischen Einkristalldiffraktometers bestimmt. Beide Phosphor–Stickstoff‐Sechsringe besitzen Boot‐Konformation mit den Stickstoffatomen in der Imido‐Form. Eine ähnliche Abstufung der Bindungslängen in beiden Strukturen und die Fehlordnung eines Wasser–Sauerstoffatoms im Dihydrat sprechen für den teilweisen Übergang eines Protons vom Säuremolekül auf die Wasserstruktur. In beiden Strukturen ist das Anion durch drei Wasserstoffbrücken N – H …︁ O von etwa 2,9 Å und zwei sehr kurze Brücken O–H …︁ O von etwa 2,5 Å Länge mit anderen Anionen verknüpft.
Darstellung und Eigenschaften spirocyclischer Titan(IV)‐amide Ti[‐NMe‐SiMe2‐Y‐SiMe2‐NMe‐]2 mit Y = NMe, O und CH2
Authors: Bürger H. , Wiegel K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titel‐Verbindungen wurden aus TiBr4 und den di‐lithiierten α, ω‐difunktionellen Aminen Y(SiMe2NHMe)2 in Ausbeuten von etwa 50% dargestellt. Sie sind monomer, kristallin und recht stabil; ihre Konstitution wird durch Analysen sowie 1H‐KMR‐, IR‐ und Raman‐Spektren gesichert. Für den bisher unbekannten Baustein CH2(SiMe2NHMe)2 wird ein Syntheseweg angegeben.
Darstellung, Isolierung und Charakterisierung gemischter Selenocyanatoäthylendiamin‐Chrom(III)‐Komplexe
Authors: Botar A. , Blasius E. , Augustin H. 
Published: January 2005

Abstractcis‐[Cr(NCSe)4(en)]− und cis‐[Cr(NCSe)2(en)2]+ werden erstmals dargestellt. Die Auftrennung des Reaktionsgemisches erfolgt säulenchromatographisch an Aluminiumoxid. Die Komplexe werden durch den Chromgehalt und die Spektren charakterisiert.
Transition metall complexes of amidinourea and related ligands. II. Tetrahedral Cobalt(II) Complexes with O‐propyl‐1‐amidinoureas
Authors: Syamal A. 
Published: January 2005

AbstractNew cobalt(II) complexes of the formula [Co(AA)2]X2 (where AA = O‐n‐propyl‐1‐amidinourea and O‐iso‐propylamidinourea, X = Cl or Br) have been synthesized and characterized by elemental analysis, magnetic susceptibility measurements and electronic spectra. The complexes are all violet in colour and posses magnetic moments in the range 4.4–4.5 BM. Electronic spectral and magnetic data identify the complexes as tetrahedral ones. Tetrahedral complexes can only be prepared with O‐alkyl‐1‐amidinoureas containing higher alkyl groups. The electronic spectral data indicate the strong field character of these ligands.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen LXIII. Synthese und thermische Umlagerung des 1,1,3,3,4,4‐Hexamethyl‐1,3,4‐trisilacyclopentan
Authors: Fritz G. , Grunert B. 
Published: January 2005

Abstract1,1,3,3,4,4‐Hexamethyl‐1,3,4‐trisilacyclopentan lagert sich bei 500°C zu 96% in 1,1,3,5,5‐Pentamethyl‐1,3,5‐Trisilacyclohexan um. Es wird die metallorganische Synthese des 1,3,4‐Trisilacyclopentans angegeben.
Neue Verbindungen zwischen Kalium und Cäsium
Authors: Simon A. , Brämer W. , Hillenkötter B. , Kullmann H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDie bislang nicht bekannten, unterhalb etwa –90°C existierenden Verbindungen K2Cs und K7Cs6 werden beschrieben. Phasendiagramme und kinetische Zusammenhänge bei der Entstehung der Verbindungen ergeben sich aus thermischen Analysen sowie der röntgenographischen Untersuchung poly‐und einkristalliner Proben.K2Cs ist isotyp mit der hexagonalen LAVES‐Phase Na2K (MgZn2‐Typ; a0 = 9,065, c0 = 14,755 Å bei –95°C; modifizierte GUINIER‐Technik). K7Cs6 kristallisiert gleichfalls hexagonal in einer bislang unbekannten Struktur vom FRANK‐KASPER‐Typ (Einkristallzüchtung bei –100°C; Raumgr. P63/mmc; ao = 9,078; co = 32,950 Å bei –95°C). Zwischen K7Cs6 und den μ‐Phasen bestehen vergleichbare Strukturbeziehungen wie zwischen den LAVES‐Phasen MgZn2 und MgCu2. Die interatomaren Abstände in den LAVES‐Phasen Na2K, K2Cs, Na2Cs folgen einheitlich dem Zusammenhang d = Z(2rA + rB).