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Metallverbindungen Meso‐alkylsubstituierter Thio‐β‐diketone
Authors: Uhlemann E. , Eckelmann U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Claisen‐Kondensation geeigneter Ketone mit Dithiocarbonsäureestern wurden meso‐alkylsubstituierte Thio‐β‐diketone dargestellt und auf ihre Metallsensitivität geprüft. Echte Metallchelate konnten nur mit Kobalt(III) und Nickel(II) erhalten werden. Die Verbindungen mit Blei(II), Cadmium(II), Zink(II), Kupfer(I), Quecksilber(II). Silber(I), Palladium(II), Platin(II) und Rhodium(III) zeigen im IR‐Spektrum eine unchelatisierte CO‐Bindung und sind als Merkaptide aufzufassen. Die freien Liganden liegen nach Aussage der IR‐Spektren vorwiegend in der Enthiolform vor. Dass Fehlen der normalerweise für Thio‐β‐diketone charakteristischen Absorptionsbanden im sichtbaren Bereich wird als Folge der bei meso‐Substitution erfolgenden Verdrehung des Systems mit gleichzeitiger Verringerung der Konjugation diskutiert.
Über die Einlagerung von Antimonfluoridchloriden in Graphit Versuche zur Darstellung von Metallfluorid‐Graphitverbindungen
Authors: Boeck A. , Rüdorff W. 
Published: January 2005

AbstractGraphit reagiert mit SbF3 in einer Cl2‐Atmosphäre oder direkt mit SbF3Cl2 in inerter Atmosphäre unter Bildung von Antimonfluoridchlorid‐Graphitverbindungen. Die 1. Stufe ist tief dunkelblau und enthält maximal 67–68% SbFxCly. Die Idealzusammensetzung liegt bei [C27]SbF3Cl2 · 2SbF3Cl2. Ein Teil des eingelagerten SbF3Cl2 kann durch SbF3 oder SbF5 ersetzt werden. Der Schichtabstand geht mit steigendem F: Cl‐Verhältnis von 8,87 Å bis auf 8,36 Å zurück. Es existieren auch eine 2. und 3. Stufe.
Über die Darstellung von Lithiumtetramethyloferrat(II) Li2[Fe(CH3)4]
Authors: Spiegl H. J. , Groh G. , Berthold H. J. 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies Eisen(III)‐chlorid reagiert in ätherischer Lösung mit Lithiummethyl im Molverhältnis 1 : 5 unterhalb von −20°C zu Lithiumtetramethylo‐ ferrat(II) Li2[Fe(CH3)4]. Die Komplexverbindung scheidet sich aus ihren orangerot gefärbten Lösungen in Diäthyläther beim Abkühlen auf −78°C in Form eines hellgelben Niederschlages ab. Nach Absaugen des Lösungsmittels im Vakuum bei −30°C wird ein dunkelrotes Lithiumtetramethyloferrat(II)‐Ätherat erhalten. Äther Dioxan‐Gemische fällen aus der ätherischen Lösung des Komplexes bei Temperaturen ≤0°C ein hellgelbes Lithiumtetramethyloferrat (11) ‐Dioxanat.
New Complexes of the Tetrachloro and Tetrabromo Acids of Indium (III) with organic LEWIS Bases
Authors: Galinos A. , Kaminaris D. M. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of the salts of the tetrachloro and tetrabromo acids of indium with the organic LEWIS bases (aniline, pyridine and quinoline) is reported. The physical and chemical properties, as well asI.R. spectra and theX‐ray analysis are discussed.
Die Kristallstruktur von α‐Quecksilber(II)‐Azid
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

Abstractα‐Hg(N3)2 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pca21 mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten betragen bei Zimmertemperatur a = 1063,2, b = 626,4 und c = 632,3 pm. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt, welche bei einer Temperatur von 140°K gemessen wurden. Es konnte ein Strukturmodell abgeleitet werden, das bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 6,2% für die 750 beobachteten Reflexe verfeinert wurde. Die Struktur ist aus N3HgN3‐Molekeln aufgebaut, deren Azidogruppen um die fast lineare NHgN‐Achse eine Konformation von 143° zueinander einnehmen. Die Molekeln sind im Kristallverband so assoziiert, daß jedes Hg‐Atom von 5 weiteren N‐Atomen aus benachbarten Molekeln umgeben ist; das Koordinationspolyeder um das Hg kann als verzerrtes trigonales Prisma mit auf einer Prismenfläche aufgesetzter Pyramide beschrieben werden.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalihalogeniden. XIV. Dichten und Molvolumina von Lanthaniden(III)‐jodid/Alkalijodid‐Schmelzen
Authors: Kutscher J. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractAnhand von Dichteuntersuchungen der geschmolzenen binären Systeme SEJ3‐MeJ (SE = La, Nd, Gd; Me = Na, K, Cs) sowie der entsprechenden geschmolzenen Reinsubstanzen werden Aussagen über den Zustand dieser Schmelzen gemacht. Die verwendete Meßmethodik wird beschrieben.
Zur Kenntnis von Dinitrito‐kobalt(III)‐Komplexen. II Kinetik der Isomerisierung und der Umsetzung von cis‐ und trans‐Dinitrito‐di(äthylendiamin)‐kobalt(III)‐perchloraten mit Stickstoffwasserstoffsäure
Authors: Seel F. , Meyer D. 
Published: January 2005

AbstractNach nochmaliger Ermittlung der kinetischen Daten der Nitritonitro‐Isomerisierung von cis‐ bzw. trans‐Dinitrito‐di(äthylendiamin)‐kobalt(III)‐perchlorat wurde die Kinetik der Umsetzung der beiden Komplexverbindungen mit Stickstoffwasserstoffsäure zu den Diaquo‐di(äthylendiamin)‐Komplexen, Stickstoff und Distickstoffmonooxid gasvolumetrisch im Temperaturbereich von 115°C untersucht. In Azidpufferlösungen verlaufen die Reaktionen unabhängig vom pH in zwei Stufen bimolekular in bezug auf das jeweils vorliegende Komplexion und Stickstoffwasserstoffsäure, wobei die erste Geschwindigkeitskonstante etwa fünfmal größer ist als die zweite. Die cis‐Verbindungen reagieren in beiden Stufen etwa dreimal rascher als die trans‐Komplexe. Mögliche Gründe für diese Beobachtungen werden diskutiert.
The Catalytic Oxidation of Hydrogen on Nickel Oxides
Authors: McC. Jamieson D. , Klissurski D. G. , Ross R. A. 
Published: January 2005

AbstractThe catalytic oxidation of hydrogen on highly‐dispersed and sintered nickel oxides has been studied by a static method and the existence of two different kinetic rcgions established. Between 0 and 100°C the initial catalytic activity was not ionary and a strong poisoning effect of the reaction product was observed at all temperatnres up to 250°C. The activation energy of the reaction based on the initial reaction rates on freshly‐ outgassed oxide surfaces had a low value of 1–2 kcal. mole−1 with both preparations. Between 250 and 350°C stationary catalytic activity was observed and the activation energy of the reaction was significantly higher, 12–14 kcal . mole−1.The change of the activation energy is discussed in terms of the participation in the reaction of oxygen species in the catalyst surface layer which have different reactivities in the two temperature regions. A close analogy is noted between the carbon monoxide and hydrogen oxidation reactions on nickel oxide and a compensation effect is illustrated for a series of oxidation reactions on the oxide.
Neue Tetrathiocyanato‐Diamin‐Chromiate mit Naphthylaminen
Authors: Gǎnescu Ion , Várhelyi Csaba , Papa Ion 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Substitutionsreaktionen an entwässertem K3[Cr(NCS)6] mit α, bzw. β‐Naphthylamin ohne Lösungsmittel durchgeführt. Die Formeln der neuen stellungsisomeren Komplexanionen: [Cr(NCS)4(α‐Naphthylamin)2]− und [Cr(NCS)4(β‐Naphthylamin)2]− wurden durch doppelte Umsetzungsreaktionen mit Chlorhydraten einiger heterocyclischen N‐Basen und Kobalt(III)‐aminen bestimmt. Einige Strukturfragen konnten durch UV und UR spektroskopische Untersuchungen geklärt werden.
129Xe‐Kernresonanzuntersuchungen von Xenonverbindungen. II. Xenon(II)‐Derivate
Authors: Seppelt K. , Rupp H. H. 
Published: January 2005

AbstractDie 129Xenonkernresonanzen von Xe(OSeF5)2, Xe(OTeF5)2, FXe–OSeF5, FXe–OTeF5 und F5SeO–Xe–OTeF5 wurden vermessen und interpretiert. Die gemischtsubstituierten Xenon‐Derivate FXe–OSeF5, FXe–OTeF5 und F5SeO Xe–OTeF5 existieren nur im Gleichgewicht mit den reinsubstituierten Derivaten Xe(OSeF5)2, Xe(OTeF5)2 und XeF2 · Kopplungen des 129Xe mit den an1 Xenon gebundenen Fluoratomen, mit den äquatorialen Fluoratomen am Selen und Tellur und mit dem Tellur‐ isotop 125Te werden beobachtet.
Zur Existenz von Manganacetat‐Dihydrat
Authors: Balarew Chr. , Stoilova D. , Atanassova D. 
Published: January 2005

AbstractDie Existenz von Mn(OCOCH3)2 · 2 H2O wird vorausgesagt und die Bedingungen für seine Existenz im Gleichgewicht werden bestimmt.Untersucht werden die Löslichkeitsisothermen des Zweistoffsystems Mn(OCOCH3)2–H2O und des Dreistoffsystems Mn(OCOCH3)2–CH3COOH–H2O bei 40 und 60°C. Dabei werden Kristallisationsfelder saurer Acetate folgender Zusammensetzung festgestellt : 2 Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 6H2O und Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1,5 H2O bei 40°C, sowie Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O bei 60°C; bei 60°C ferner Kristallisationsfelder von Mn(OCOCH3)2 · 2H2O und Mn(OCOCH3)2. Diese Ergebnisse wurden auch röntgenographisch und thermogravimetrisch bestätigt.
Platzwechselvorgänge der Liganden in festen Komplexsalzen. Intermolekularer Ligandenaustausch in gemischten Hexahalogenokomplexen von Osmium(IV)
Authors: Preetz W. , Nadler J. P. 
Published: January 2005

AbstractBeim Tempern eines reinen Komplexsalzes vom Typ K2[OsClnY6−n], Y = Br, J; n = 1–5 auf 170–200°C bilden sich durch intermolekulare Festkörperaustauschreaktionen alle Komplexe von n = 0–6. Im Gleichgewichtszustand verteilen sich die Liganden statistisch über alle Spezies des Systems. Die Austauschgeschwindigkeit ist bei den jodreichen Komplexen am kleinsten, sie steigt mit wachsender Anzahl der Cl‐Liganden an und ist in den Br‐reichen Komplexen am größten. Für den Austauschmechanismus sind die nicht besetzten Oktaederlücken des Antifluoritgitters wichtig.
Das Dimerisierungsgleichgewicht 2 TiCl3,g = Ti2Cl6,g
Authors: Siebbing Engelbert , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Dimerisierung des gasförmigen Titan(III)‐chlorids wurde in Gegenwart eines TiCl4‐Überschusses mit einer statischen Methode (Gold als Manometerflüssigkeit) gemessen. Für das Gleichgewicht 2 TiCl3,g = Ti2Cl6,g gilt ΔH°(298 = −40,6 kcal; ΔS°(298 = −36,4cl; ΔCp = 4 cal/°, Mol.
Ternäre Phasen im Dreistoffsystem Lithium‐Gallium‐Germanium
Authors: Bockelmann W. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Fourier‐Synthese wurde die Kristallstruktur der Verbindung LiGaGe verfeinert. Sie kristallisiert in der RG 186 (P63mc–C) mit geordneter Verteilung der Ga‐ und Ge‐Atome auf die Punktlagen des Wurtzit‐Gitters, die Li‐Atome besetzen die Oktaederlücken dieses Gitters.Das Existenzgebiet der hexagonalen Verbindung LiGaGe wurde durch röntgenographische Phasenanalyse abgegrenzt; in einem Teilbereich des Systems LiGaGe wurden dabei weitere Phasen unterschiedlicher Zusammensetzung gefunden, die kubisch‐flächenzentriert kristallisieren und z. T. ein großes Homogenitätsgebiet besitzen.
Über die Stabilität von Molekülionen im System Lithium—Wasserstoff
Authors: Gründler W. , Friedemann R. , Thong Nguyen Huu , Schimpf J. 
Published: January 2005

AbstractDie Stabilität und die Geometrie von Molekülionen mit abgeschlossenen Elektronenschalen wurden mit der quantenmechanischen FSGO‐Methode im System Lithium—Wasserstoff untersucht. Es wurde gefunden, daß für die Ionen Li, Li, Li2H+ und Li2H− verschiedene stabile Konfigurationen existieren. Die Energie von Gasreaktionen im System Lithium—Wasserstoff wurde berechnet.
Die Divanadate des Thoriums
Authors: Baran E. J. , Gentil L. A. , Pedregosa J. C. , Aymonino P. J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß ThV2O7 in zwei kristallinen und einer amorphen Modifikation vorkommt. Das strukturchemische Verhalten dieser Formen wird an Hand von thermischen, röntgenographischen und spektroskopischen Messungen erläutert. Die Infrarotspektren der drei Phasen werden eingehend besprochen.
Mesoperjodate M3JO5 des Rubidiums und Caesiums
Authors: Trömel M. , Dölling H. 
Published: January 2005

AbstractMesoperjodate M3JO5 des Rubidiums und Caesiums wurden durch Festkörperreaktionen aus Metaperjodaten MJO4 und Alkalihyperoxiden dargestellt. Den Röntgenpulverdaten zufolge entspricht die Lage der Alkali‐ und Jodatome einer orthorhombisch verzerrten (NH4)3FeF6‐Struktur, wobei wahrscheinlich pyramidale JO5‐Gruppen an die Stelle der FeF6‐Komplexe treten. Mit gleicher Struktur kristallisiert auch Cs3ReO5.
Beiträge zum reaktiven Verhalten von Sulfinsäurederivaten. V. N‐Triorganostannyl‐sulfinamide
Authors: Wenschuh E. , Riedmann W. D. , Korecz L. , Burger K. 
Published: January 2005

AbstractN‐Triorganostannyl‐sulfinamide des Typs R1S(O)N(R2)SnR sind durch Transaminierung aus RSnNMe2 und R1S(O)NR2H zugänglich. IR‐ und 1H‐NMR‐Spektren beweisen N‐Stannyl‐Strukturen. Aus MÖSSBAUER‐Spektren folgt für die kristallinen bzw. viskos‐flüssigen Verbindungen eine Koordinationszahl <4 am Zinnatom.
Chemischer Transport von Eisensulfid. I. Thermodynamische Gesichtspunkte beim Transport von FeSx mit Jod – ein Beitrag zum Problem des Transportes von Verbindungen mit einem Homogenitätsgebiet
Authors: Krabbes G. , Oppermann H. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractFür den allgemeinen Fall einer Verbindung ABx gestattet die Analyse der Materialflüsse der einzelnen Komponenten A, B und des Transportmediums L eine Beziehung zwischen x1, der Zusammensetzung des abgeschiedenen und x2, derjenigen des aufzulösenden Bodenkörpers, abzuleiten. Sie liefert die Grundlage zur iterativen Berechnung von x1, Transportrichtung und ‐geschwindigkeit in Abhängigkeit von Temperatur, Druck und x2. Ein vereinfachter Ausdruck zur übersichtlichen Darstellung der x1/x2‐Beziehung wird angegeben. Die für das System Fe/S/J berechneten Ergebnisse werden diskutiert, wobei u. a. der Schluß gezogen wird, daß FeS1,00 mit Jod allein nicht transportiert werden kann.
Über Oxoniobate (III).II[1, 2]. Notiz zur Kenntnis von NaNbO2
Authors: Meyer G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestelltes NaNbO2kristallisiert hexagonal, a = 2,958, c = 11,58 Å c/a = 3, 91, Z = 2, im LiNbO2‐Typ. Der Sauerstoff‐Parameter z0wird durch systematische Berechnungen des Madelunganteiles der Gitterenergie, MAPLE, und von Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, zu z0= 0, 1345bestimmt.
Über Perowskitphasen des Systems Ba2Y0,67U1−xWxO6
Authors: Schittenhelm H. J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie polymorphen Perowskite Ba2Y0,67UO6 und Ba2Y0,67 WO6 (kubisch: a = 8,372 Å; hexagonal: a = 4× 5,881 Å und c = 4× 7,778 Å) bilden Mischkristalle. Diese kristallisieren zwischen x = 0,1 und 0,99 kubisch und für x > 0,95 ebenfalls hexagonal. Mit spektroskopischen Methoden sind starke Abweichungen vom idealen Verhalten feststellbar. Die Gestalt der UO6‐ und WO6‐Oktaeder erfährt innerhalb der Mischkristallreihe nur geringfügige Änderungen.
Darstellung und Eigenschaften einiger Molybdän(II)‐Thiocarboxylate
Authors: Holste G. 
Published: January 2005

AbstractDie dimeren Thiocarboxylate Mo2(CH3COS)4, Mo2(C6H5COS)4 und Mo2(C6H5CSS)4 wurden dargestellt und spektroskopisch untersucht. Wie die Massenspektren zeigen, sind die Verbindungen mit Ausnahme von Mo2(C6H5CSS)4 molekular verdampfbar. Für die IR‐ und UV‐Spektren wird eine Zuordnung der auftretenden Banden gegeben. Die magnetischen Meßwerte der drei Verbindungen zeigen keine systematischen Unterschiede.
Zur Strukturchemie der Alkalisalze der Tetrathiosäuren der Elemente der 5. Hauptgruppe
Authors: Graf Hans A. , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie wasserfreien Tetrathioantimonate von K+, NH4+ und Na+ kristallisieren kubisch im (NH4)3SbS4‐Typ, während bei den bisher bekannten Alkalitetrathioarsenaten und ‐phosphaten der (NH4)3AsS4‐Typ beobachtet wird. Die Ausbildung der beiden unterschiedlichen Strukturtypen wird auf Packungseffekte zurückgeführt.
Über die Polymorphie der Wolframperowskite Ba2SE0,67WO6
Authors: Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Ba2SE0,67WO6 mit SE = GdLu sind polymorph. Die instabile kubische Modifikation (geordneter Perowskit mit 4 Formeleinheiten Ba2SE0,67□0,33WO6 pro Zelle) wandelt sich oberhalb 1200°C irreversibel in eine hexagonale Modifikation mit aufgefülltem Kationengitter um. Bei Ba2Eu0,67WO6 ist die Umwandlung unvollständig. Mit SE = Nd und Sm konnte allein die kubische Modifikation erhalten werden.
Neue Hexafluorozirkonate(IV): BaZrF6, PbZrF6, EuZrF6, SrZrF6
Authors: Mehlhorn B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden BaZrF6, PbZrF6, EuZrF6 und SrZrF6 (alle farblos); diese kristallisieren nach Einkristalldaten orthorhombisch D–Cmma; BaZrF6: a = 7,681, b = 11,357, c = 5,511 Å; PbZrF6: a = 7,546, b = 11,118, c = 5,308 Å; EuZrF6: a = 7,553, b = 10,945, c = 5,339 Å; SrZrF6: a = 7,547, b = 10,889, c = 5,326 Å.Die Strukturbestimmung an BaZrF6 zeigt, daß, ähnlich dem K2ZrF6 [3], [ZrF4/2F4/1]‐Einer‐einfachketten vorliegen, Zr4+ also von 8 F− umgeben ist (Abstände sowie Parameter vgl. Text).Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Effektive Koordinationszahlen”︁, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Dampfdruckuntersuchungen im System ZnSiP
Authors: Korb J. , Hein K. 
Published: January 2005

AbstractAn den Verbindungen SiP, Zn3P2 und ZnSiP2 wurden die Gleichgewichtsdrucke mit dem Bourdon‐Manometer bestimmt. Entsprechend der Dissoziation der Verbindungen wurden aus den Kp‐Werten die freien Reaktionsenthalpien berechnet. Unter Berücksichtigung der Cp‐T‐Funktionen konnten die Standard‐Werte für die Bildungsenthalpie und Entropie von SiP, Zn3P2 und ZnSiP2 ermittelt werden. Im Ergebnis der Untersuchungen wurden Stabilitätsbetrachtungen im System ZnSiP angestellt.
Normalkonformationen achtgliedriger Heterocyclen mit transannular gebundenem Germanium, Zinn, Arsen und Antimon
Authors: Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractFür am Element Ge, Sn, As und Sb Chlor‐substituierte 1,3,6‐Trichalkogena‐2‐elementocane werden Normalkonformationen, Normalbindungslängen, Normalkoordinationen des Elements und Normalbindungswinkel angegeben und diskutiert.
Chelate von β‐Dicarbonylverbindungen und ihren Derivaten. 48 Ligandeigenschaften von 1‐Phenyl‐3‐methyl‐4‐thiobenzoylpyrazolon, ‐4‐benzoylthiopyrazolon und ‐4‐benzoylselenopyrazolon
Authors: Wilke G. , Bechmann W. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von 1‐Phenyl‐3‐methylpyrazolon mit Dithiobenzoesäureester sowie von 1‐Phenyl‐3‐methyl‐4‐benzoyl‐5‐chlorpyrazol mit Natriumhydrogensulfid bzw. ‐selenid werden die Thio‐ und Selenoderivate des 1‐Phenyl‐3‐methyl‐4‐benzoyl‐pyrazolons sowie Metallkomplexe mit Cu, Ni, Co, Zn, Cd, Hg, Tl und In dargestellt. Der Einfluß der Zentralatome auf die optischen Eigenschaften wurde untersucht.
Spiro‐ und monocyclische Titan‐Derivate substituierter Diaminopropane
Authors: Dämmgen U. , Bürger H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von TiCl4 bzw. (R′2N)2TiBr2 mit dilithiierten Diaminopropanen Li2L2 (L2 = –NR–(CH2)3–RN–) wurden spiro‐ und monocyclische Titanamide Ti(L2)2 bzw. (R′2N)2TiL2 dargestellt. Ti(L2)2 reagieren mit TiBr4 zu Br2TiL2. Einige der dargestellten Verbindungen konnten wegen ihrer niedrigen Zersetzungstemperaturen nur gemeinsam mit ihren Zersetzungsprodukten isoliert werden. Gruppen R = Me3Si erhöhen die thermische Beständigkeit wesentlich über R = Me, CHMe2 und CMe3 hinaus. Wie in den Sila‐Analogen (L2 = NRSiMe2 YSiMe2NR) scheint die verringerte Basizität des N‐Atoms für den Stabilitätszuwachs verantwortlich zu sein.
Radiale Verteilungsfunktionen. I. Strukturuntersuchungen an CoII‐Chromophoren in Natriumborat‐Gläsern
Authors: Diemann E. 
Published: January 2005

AbstractCoII‐Farbzentren in Natriumborat‐Glas wurden spektroskopisch und röntgenographisch untersucht. In Gläsern mit geringem Alkaligehalt (x<0,17) ist das Kobalt verzerrt oktaedrisch von sechs Sauerstoffatomen im Abstand von 2,02–2,12 Å umgeben, in alkalireichen Gläsern hingegen wird eine verzerrt tetraedrische Koordination mit deutlich kürzeren d(CoO) = 1,94–2,09 Å ermittelt. Die Ergebnisse werden mitgeteilt und im Hinblick auf die Faktoren, die die Art der Koordination beeinflussen, diskutiert.
Strukturelle und magnetische Untersuchungen an Hexachlorowolframaten(V)
Authors: Eichler W. , Seifert H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractCsWCl6 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 12,097(8) b = 6,327(5), c = 15,30(1) Å, β = 128,4(1)° und Z = 4. Nach Aufnahmen an Kristallpulvern sind die Verbindungen AWCl6 mit A = Rb, K, NH4 isotyp. [N(C2H5)4]WCl6 gehört zur monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 11,737(8), b = 10,239(7), c = 7,191(5) Å, β = 101,46(8)° und Z = 2. In beiden Strukturen liegen schwach trigonal gestauchte WCl6‐Oktaeder vor. Für den Figgis‐Ansatz zur Deutung des magnetischen Verhaltens führt dies zu einem schwach negativen Verzerrungsparameter und zu einem oberhalb 80 K linearen μ2(T)‐Verlauf. Daraus ergeben sich Spin‐Bahn Kopplungskonstanten von ∼1250 ± 200 cm−1 sowie Kovalenzparameter zwischen 0,6 und 0,8. Durch Vergleich der Spektren von WCl6, CsWCl6 und Cs2WCl6 ließ sich der Beginn des Charge‐transfer‐Gebietes festlegen. Die Interpretation führte für CsWCl6 zu einem Kristallfeldparameter Δ = 16000 cm−1.
Über die Eigenschaftsänderungen beim Einbau von Tav in Ba2Gd0,67UO6
Authors: Rauser G. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIn Ba2Gd□0,33UVIO6 ist eine vollständige Substitution von UVI durch TaV nur unter Auffüllung des Gd‐Teilgitters möglich (Ba2Gd0,67+0,33xU1−xTaxO6). In der Reihe Ba2Gd0,67U1−yTayO6–0,5y wird die Phasengrenze bereits mit y = 0,1 erreicht. Die mit x einsetzenden Eigenschaftsänderungen werden mit röntgenographischen und spektroskopischen Methoden untersucht.
Zum Einfluß der Ringgröße auf die Struktur von Metallchelaten. IV. Palladium(II)‐ und Platin(II)‐Komplexe pyridylsubstituierter Dialkylsulfide und ‐amine
Authors: Uhlig E. , Borek B. , Ngu Le My 
Published: January 2005

Abstract[β‐(Pyridyl‐2)‐äthyl]‐[(pyridyl‐2)‐methyl]‐amin(2,3‐py2tri) bildet planare Palladium(II)‐Komplexe [Pd(2,3‐py2tri)X]X (X = Cl, Br), in denen es als dreizähliger Ligand Trans‐Positionen überspannt. Ganz analog verhält sich Bis[β‐(pyridyl‐2)‐äthyl]‐sulfid(3,3‐py2Stri) in den Chelatverbindungen [MeII(3,3‐py2Stri)X]X (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, NCS). Dagegen besetzt der starre Ligand Bis‐[(pyridyl‐2)‐methyl]‐sulfid(2,2‐py2Stri) in den Komplexen MeII(2,2‐py2Stri)X2 (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN) nur zwei Koordinationsstellen, ein Pyridinhaftatom geht keine Wechselwirkung mit dem Zentralatom ein. Der Grund dafür wird in den Winkelverhältnissen der Thioäthergruppierung von 2,2‐py2Stri gesehen, die eine dreifache Koordination nur bei facialer Anordnung (oktaedrische und trigonal‐bipyramidale Nickel(II)‐ und Kupfer(II)‐Komplexe), nicht aber bei meridionaler (planare Palladium(II)‐ und Platin(II)‐Komplexe) ermöglicht.Im Pt(2,2‐py2Stri)(SCN)(NCS) ist ein Thiocyanatoligand über den Schwefel, der andere über den Stickstoff gebunden.
Die Thermische Zersetzung von TlFeO2 zu TlFe5O8 und α‐Fe2O3
Authors: Sabrowsky H. , Massonne H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Zersetzung von TlFeO2 unter Argon führt oberhalb 800°C zu α‐Fe2O3, wobei die Phase TlFe5O8 durchlaufen wird. Die Stöchiometrie dieser neuen Verbindung wurde aus DTA‐TG‐Messungen ermittelt. Nach Guinier‐Aufnahmen kristallisiert TlFe5O8 hexagonalrhomboedrisch mit a = 5,928 Å, c = 35,93 Å, c/a = 6,06 und Z = 6 Formeleinheiten (Molvolumen 109,8 cm3) in der Elementarzelle.
Die Kristallstruktur von K2S3 und K2Se3
Authors: Böttcher P. 
Published: January 2005

AbstractGut ausgebildete Kristalle von K2S3 und K2Se3 erhält man aus den Elementen bei 500 bar und 150°C in Ammoniak. Beide Substanzen sind isotyp und kristallisieren rhombisch in der Raumgruppe Cmc21. Die Gitterkonstanten lauten:

Die Struktur enthält gewinkelte S32−(Se32−)‐Polyanionen mit einem SS(SeSe)‐Abstand von 2,083(2,383) Å und einem SSS(SeSeSe)‐Winkel von 105,4(102,5)°.
Koordinationschemische Untersuchungen an Zinkdialkylen. XIII. Zur Existenz zinkorganischer Innerkomplexe
Authors: Thiele K.‐H. , Heinrich M. , Brüser W. , Schröder S. 
Published: January 2005

AbstractEs wird berichtet über die Synthese, die Eigenschaften sowie die IR‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren von Bis‐4‐methoxybutylzink, (CH3OCH2CH2CH2CH2)2Zn und von Bis‐3‐äthylmercaptopropylzink, (C2H5SCH2CH2CH2)2Zn. Beide Verbindungen liegen vorwiegend in der offenkettigen Form vor. Eine Ausbildung von Chelatringen konnte nur in untergeordnetem Maße nachgewiesen werden.
Metall‐Pseudohalogenide. XXX. ESCA‐Spektren von Metallkomplexen nicht‐linearer Pseudohalogenide
Authors: Salyn Ja. W. , Köhler H. , Nefedow W. 
Published: January 2005

AbstractDie Röntgenphotoelektronenspektren der Pseudohalogenide C(CN), N(CN) und NOC(CN) sowie einer Reihe von Komplexen dieser Liganden werden mitgeteilt und diskutiert.