bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Die Kristallstruktur von Perowskiten ANiIIMVIO6. II. Das Sr2NiWO6
Authors: Köhl P. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Ergebnisse der röntgenographischen Einkristalluntersuchung des auf den Oktaederplätzen geordneten Perowskits Sr[NiIIWVI](6)O6 (Elpasolittyp) mitgeteilt. Während die Struktur von Sr[NiIITeVI](6)O6 eine monokline Variante der Perowskit‐(Elpasolit‐)Struktur ist, die bei 675 °K in eine tetragonale Struktur übergeht, kristallisiert Sr2NiWO6 bereits bei 298 °K tetragonal (Raumgruppe: C; a = b = 5,559 Å, c = 7,918 Å; Z = 2). Die bei der W‐Verbindung gefundenen NiO‐Abstände sind nahezu identisch mit denen im Te‐Perowskit. Entgegen den Erwartungen der elektrostatischen Kristallfeldtheorie können mithin Aufweitungseffekte innerhalb der NiO6‐Oktaeder nicht der Grund für die erheblich (etwa 25%) differierenden Werte des Ligandenfeldstärkeparameters Δ sein. Die Ursache muß vielmehr in geänderten Bindungsverhältnissen innerhalb der NiO6‐Oktaeder der beiden Verbindungen gesucht werden. Auf der Grundlage der ermittelten Strukturen werden die NiO‐Bindungsverhältnisse in den beiden Perowskiten in Abhängigkeit von der auf die oktaedrische Sauerstoffkoordination folgende kationische Umgebung diskutiert.
Binuclear Copper(II) Complexes in which other copper(II) complexes are coordinated as bidentate ligands
Authors: Ojima H. , Nonoyama K. 
Published: January 2005

AbstractTwelve new copper(II) complexes in which N,N′‐bis‐(2‐pyridylmethyl)‐oxamidatocopper(II) or N,N′‐bis(2‐pyridylethyl)‐oxamidatocopper(II) coordinates as a bidentate ligand have been isolated and characterized. These complexes have a structure bridged by the oxamide group (including two tetranuclear complexes formed by olation of two binuclear complexes, of. Fig. 1), and possess CuCu interaction resulting in a sub‐normal magnetic moment at room temperature. In one of them, [Cu2(PMoxd) (bipy)2] (NO3)2 (cf. Fig. 2), each copper(II) ion has a five‐coordinated environment.
Untersuchungen an Metallchelaten mit Liganden des Cuproin‐ und Ferrointyps. XIV. Untersuchungen zu Fragen von Struktur und Bindung in Carboxylato‐ferroin‐kupfer(II)‐Chelaten)
Authors: Rehorek D. , Trumpa H. , Franzen R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Ergebnisse von ESR‐, VIS‐ und Leitfähigkeitsmessungen an Chelaten des Typs Cubipy(RCOO)2 und Cuphen(RCOO)2 berichtet. Die Elektronen‐ und ESR‐Spektren werden diskutiert. Unter Annahme eines einfachen MO‐Modells wurden die Bindungsparameter der Chelate bestimmt.
1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen an substituierten 1,5‐Disilapentanen und 1‐Oxa‐2,6‐Disilacyclohexanen
Authors: Jancke H. , Engelhardt G. , Kriegsmann H. , Volkova L. M. , Delazari N. W. , Andrianov K. A. 
Published: January 2005

AbstractDie 1H‐NMR‐Spektren einiger substituierter 1,5‐Disilapentane und 1‐Oxa‐2,6‐Disilacyclohexane werden mitgeteilt und bezüglich Struktur und Bindungsverhältnissen am Si‐Atom diskutiert. Es zeigt sich, daß die cyclischen Verbindungen in ihren sterischen Eigenschaften modellmäßig als lineare Siloxane mit fixierter Geometrie aufgefaßt werden können. Der geringe Einfluß, den die Sauerstoff‐Funktionalität des Si‐Atoms auf die chemischen Verschiebungen der SiCH3‐Gruppen ausübt, kann auf stärkere (p → d)π‐Anteile in der SiO‐Bindung, verglichen mit der SiCl‐Bindung, zurückgeführt werden.
Über Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. VII. Die Komplexbildung von koordinativ ungesättigten Cr(II)‐Oberflächenverbindungen mit elementarem Stickstoff
Authors: Krauss H.‐L. , Rebenstorf B. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe einer modifizierten Frontal‐Gaschromatographie wurde die Stöchiometrie der Komplexbildung von Oberflächen‐Cr(II) (∼1% auf Silicagel) mit N2 untersucht. Unter ∼1 atm. Druck des Liganden bildet sich bei T ≤ −105°C ein blauer Komplex (v̄ = 18000 cm−1) der Brutto‐Zusammensetzung Cr(II): N2 = 1:2 (unter Zugrundelegung eines Modells mit gleichartigen Cr(II)‐Zentren).
Neue anorganische Ringsysteme. XV. Die sechsgliedrigen Ringsysteme PIIISi2N3, [PvSi2N3]⊕ und PvSi2N3
Authors: Falius H. H. , Giesen K. P. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractDie in Schema 1 zusammengefaßten Verbindungen I bis X der Ringsysteme der Titelüberschrift wurden erstmalig dargestellt und über Elementaranalysen, IR‐, 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren in ihrer Struktur sichergestellt.
Neue anorganische Ringsysteme. XVII. Die anorganischen Sechsringsysteme der 1‐Thia(VI)‐3.5‐disila‐2.4.6‐triaza‐ und der 1‐Thia(VI)‐3.5‐disila‐4‐oxa‐2.6‐diazacyclohexane
Authors: Wannagat U. , Labuhn D. 
Published: January 2005

AbstractNach dem Prinzip der Ringsynthesen durch Kondensation zweier dreigliedriger α,ω‐difunktioneller Bausteine in hoher Verdünnung ließen sich erstmalig die aus 3 bzw. 4 verschiedenen Elementen bestehenden rein anorganischen Sechsringsysteme Si2SN3 und Si2SN2O mit Einfachbindungen im Ring und Schwefel der Oxydationszahl +6 aufbauen (Rkk. 1; 2) und in den Verbindungen I–VII charakterisieren.
Optimale Bedingungen zur Darstellung von gemischten Chloro‐Jodo‐Osmaten (IV)
Authors: Preetz W. , Walter H. J. , Fries E. W. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der Geschwindigkeitskonstanten für die einzelnen Austauschschritte im System [OsClnJ6‐n]2‐ n = 0–6 läßt sich die Bildung der verschiedenen Gemischtligandkomplexe durch Folgereaktionen quantitativ beschreiben. Aus berechneten Konzentration‐Zeit‐Diagrammen lassen sich die optimalen Bedingungen zur Darstellung bestimmter Species entnehmen. Der stereospezifische Ablauf der Substitutionsreaktionen und die Bildung reiner cis‐ bzw. trans‐Komplexe werden diskutiert.
Étude d' Oxoperoxotrifluoro (Oxyde d' Amine) Tungstates (VI)
Authors: Calves J. Y. , Guerchais J. E. 
Published: January 2005

AbstractDes solides de formule (C2H5)4N{WO(O—O)F3L} (L = oxydes de pyridine, picoline, p‐méthoxypyridine, p‐nitropyridine, 2,6‐lutidine) ont été isolés. La coordinence du tungstène est de sept. Dans l'acétonitrile, on met en évidence par résonance magnétique nucléaire (19F) l'effet trans de la liaison tungstène‐oxygène terminal non peroxydé. L se situe en position cis du groupement peroxyde.
Über Perowskitphasen in den Systemen AO–SE2O3–UO2,x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden. La sowie Y. V. Über den Existenzbereich der Perowskitphasen A2SEUvO6
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen AO–SE2O3–UO2,x erstreckt sich, nach den röntgenographischen und spektroskopischen Untersuchungen, die Perowskitphase A2SE0,67+xUO5,5+3x/2 (x · 0,33) in den meisten Fällen nicht bis zur Grenzzusammensetzung A2SEUO6. Die strukturellen Veränderungen bei wachsendem Einbau von SE2O3 werden diskutiert.
Polarographische Untersuchungen an Kupfer(II)‐ und Cadmium(II)‐Chelaten vierzähliger Aminopolycarbonsäuren
Authors: Krannich R. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractDie Kupfer(II)‐Komplexe der vierzähligen Aminopolycarbonsäuren H3A, H3B, H4C und H4D (Bedeutung der Abkürzungen siehe Text) werden an der Quecksilbertropfelektrode reversibel und in einer Stufe reduziert. An der Elektrodenreaktion ist jeweils ein Wasserstoffion beteiligt. Das gleiche trifft für die Cadmium(II)‐Komplexe der aromatischen Liganden H3B, H4C und H4D im pH‐Bereich zwischen 4 und 5,5 zu. Bei höheren pH‐Werten gewinnt eine irreversible Elektrodenreaktion, wahrscheinlich die Reduktion der Komplexe CdB−, CdC2‐ und CdD2‐ ohne Beteiligung von Wasserstoffionen, an Bedeutung.Die Cadmium(II)‐Komplexe des aliphatischen Liganden H3A und H3E (Untersuchungen von Koryta) weisen zwei polarographische Stufen auf. Davon ist die positivere kinetisch bedingt und reversibel, die negative diffusionsbedingt und irreversibel. Die zweite Stufe wird auf die Reduktion der Komplexe CdHB und CdHE zurückgeführt.Zur Ermittlung der Art der Elektrodenreaktionen wurden neben Gleichstrom‐ auch Wechselstrompolarogramme und Polarogramme am hängenden Quecksilbertropfen herangezogen.
Über Chalkogenolate. LXIV. Untersuchungen über Thiomeisensäuren 7. Kristallstruktur von Tetraäthylammoniumcyandithioformiat
Authors: Engler R. , Dräger M. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractTetraäthylammoniumcyandithioformiat [(C2H5)4N][NCCS2] kristallisiert rhombisch in der Raumgruppe Pbcm—D (Nr. 57): a = 7,715; b = 13,945; c = 12,255 Å und Z = 4.Die planaren Cyandithioformiationen sind parallel zur xy‐Ebene in der Höhe z = 0,25 und 0,75 symmetrisch zur Gleitspiegelebene c angeordnet. Die Stickstoffatome der Ammoniumgruppen liegen auf der Gleitspiegelebene c in der Höhe z = 0 und 0,5, so daß eine säulenförmige Anordnung der Ammoniumionen parallel zur c‐Achse resultiert. Die Struktur wurde bis auf einen R‐Wert von 0,078 verfeinert.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. LXVIII. Die Ultrarotspektren des Seleninyl‐N, N′‐äthylendiamids und des Seleninyl‐bis‐(methylamids)
Authors: Hopf G. , Paetzold R. 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarotspektren der Verbindungen (CH2NH)2SeO und (CH3NH)2SeO werden mitgeteilt und über den Vergleich mit analogen Verbindungen zugeordnet. An Hand der IR‐Spektren werden die Bindungsverhältnisse beider Verbindungen diskutiert. Die SeO‐Bindung bildet mit der NH‐Bindung starke intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen.
Über die Reindarstellung des Bromchlorids und dessen Verhalten in Acetonitril
Authors: Schmeisser M. , Tytko K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reindarstellung des Bromchlorids gelingt, wenn man durch UV‐Bestrahlung einer Lösung von Brom und Chlor in Difluordichlormethan bei −79°C unter Anwendung eines großen Chlorüberschusses das gesamte Brom chloriert, das gebildete Bromchlorid durch Ausfällung unter Abkühlen auf etwa −120 bis −110°C aus dem Gleichgewicht entfernt, bei dieser Temperatur das Lösungsmittel und das überschüssige Chlor im Hochvakuum abdestilliert und das System nach dem Trockenwerden des Rückstandes sofort vom Hochvakuum trennt. Das auf diese Weise in Form eines orangefarbenen Kristallpulvers anfallende Bromchlorid kann durch Sublimation bei −79°C mit einem Temperaturgefälle von etwa 1° in Form prächtiger orangefarbener Kristalle vom Schmelzpunkt −56,5°C erhalten werden und ist in fest verschlossenen Gefäßen bei −79°C stabil. In Acetonitril als Lösungsmittel ist es als Folge einer Adduktbildung mit dem Lösungsmittel auch bei Raumtemperatur stabil. In diesen Lösungen liegt das ionogene Gleichgewicht 2 BrClsolv⇄Br + BrCl vor.
Röntgenographische Untersuchungen und Strukturchemie von Chalkogenomolybdaten und ‐wolframaten
Authors: Müller A. , Sievert W. 
Published: January 2005

AbstractDie röntgenkristallographischen Daten von Verbindungen des Typs A2MeX4, A2MeOX3 und A2MeO2X2 (A = K, NH, Rb, Cs; Me = Mo, W; X = S, Se) werden systematisch untersucht. Die Molybdate und Wolframate des Typs A2MeX4 und A2MeOX3 (A = K, NH, Rb, Cs; X = S, Se) kristallisieren rhombisch in der Raumgruppe DPnma im β‐K2SO4‐Typ. Die Verbindungen (NH4)2MeO2X2 (Me = Mo, W; X = S, Se) kristallisieren monoklin in der Raumgruppe CC2/c.
Untersuchungen an Dialkylmetallphosphor‐ und ‐phosphinsäurederivaten der Elemente Aluminium, Gallium, Indium und Thallium. II. Die Schwingungsspektren der Difluoro‐ und Dichlorophosphate
Authors: Schaible B. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren (IR und Raman) der Dimethylmetalldifluoro‐ und ‐dichlorophosphate ((CH3)2MOOPX2 mit M = Al, Ga, In, Tl und X = F, Cl) werden zugeordnet und diskutiert. Danach besitzen die trimeren Aluminiumverbindungen gewellte zwölfgliedrige Ringgerüste der Symmetrie D3, die dimeren Gallium‐ und Indiumprodukte (flüssig oder geschmolzen) weisen ebenfalls gewellte Grundgerüste auf. (Achtringe der Symmetrie D2).
Reactions of Titanium Alkoxides with N‐Methylaminoalcohols
Authors: Bharara P. C. , Gupta V. D. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractN‐methylaminoalkoxides of titanium of the type Ti(OR)4−n(O · CHR′ · CH2 · NR″R‴)n where R = Et and Pr1; n = 1–4; and R′ = R″ = H, R‴ = Me; R′ = H, R″ = R‴ = Me; R′ = R″ = R‴ = Me, synthesized by the reactions of titanium alkoxides with aminoalcohols, show interesting variations in their properties like physical state, volatility and molecular complexity. I.r. and p.m.r. spectra of these derivatives have been recorded. A few interchange reactions with methanol and tert‐butanol have also been carried out. These aminoalkoxides get cleaved with acetyl chloride and undergo insertion reactions with phenylisocyanate, thus providing the first examples of insertion reactions in such derivatives.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LIV. Die Kristall‐ und Molekülstruktur des Tetramethyl‐octasila‐dodecascaphans Si8C17H36
Authors: v. Schnering H. G. , Sawitzki G. , Peters K. , Tebbe K.‐F. 
Published: January 2005

Abstract3,7,11,15‐Tetramethyl‐1,3,5,7,9,11,13,15‐octasila‐dodecascaphan Si8C17H36 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe F43c–T mit a = 17.074(10) Å. Die Elementarzelle enthält je 4 der beiden chiralen Molekülformen, die zueinander nach Art der NaCl‐Struktur angeordnet sind. Die Moleküle besitzen die Symmetrie 23‐T mit Torsionswinkeln von 19° bei den zwölf halbwannenförmigen Sechsringen. Die Bindungsabstände SiC liegen im polycyclischen Gerüst mit 1,885(2) Å, 1,893(5) Å und 1,888(6) Å nahe beieinander, während der Abstand SiCH3 mit 1,874(8) Å etwas verkürzt ist. Die kürzesten Abstände zwischen den H‐Atomen betragen 2,59 und 2,68 Å (intramolekular) bzw. 2,72 und 2,73 Å (intermolekular). Das Schwingungsverhalten aller Atome läßt sich auf die Schwingung eines starren Körpers zurückführen. Temperaturabhängige diffuse Beugungsanteile werden beobachtet und diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LVI. Reaktionen Si‐ und C‐chlorierter 1,3,5‐Trisilapentane mit CH3MgCl
Authors: Fritz G. , Bosch E. 
Published: January 2005

Abstract(Cl3SiCCl2)2SiCl2 (1) reagiert mit einem Überschuß meMgCl (me = CH3) unter Bildung von me3SiCCSime3(2), Sime4, H2CC(Sime3) [CH(Sime3)2] (3) (Hauptprodukte) und (me3Si)2CCH(Sime3), magnified image (Nebenprodukte).Mit sinkender meMgCl‐Konzentration unterbleibt die Spaltung von (1) zu (2) bis (3). Die Umsetzung beginnt mit der Umgrignardierung einer CCl‐Gruppe in (1). Cl3SiCCl2SiCl2CH2SiCl3 reagiert mit meMgCl zu magnified image; me3SiCCl2SiCl2CHClSiCl3 zu (me3Si)2CCH(Sime3). Es wird der Bildungsmechanismus angegeben.
Die Massenspektren einiger Arsen‐ und Arsenigsäureester – Kinetische Untersuchung ihres Fragmentierungsverhaltens
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractDie Elektronenstoß‐Massenspektren einer Reihe von Arsen‐ und Arsenigsäureestern werden mitgeteilt. Kinetische Studien über Konkurrenz‐ und Folge‐reaktionen lassen Korrelationen zwischen dem Fragmentierungsverhalten der Verbindungen und ihrer Molekülstruktur erkennen. Folgende Schlußfolgerungen können gemacht werden: (a) Die Molekülionen werden nicht oder nur sehr schwach beobachtet. (b) Fragmentionen mit formal 3‐ oder 5wertigem Arsen sind sehr intensiv (z. B. As(OCH3)). (c) Den ersten Zerfallsschritt der Molekülionen stellt meist eine OR‐Radikalabspaltung dar – danach folgt Eliminierung neutraler Molekeln. (d) Umlagerungsreaktionen besitzen niedrigere Aktivierungsenergien und kleinere Frequenzfaktoren als einfache Spaltungsprozesse – damit erklären sich die Unterschiede zwischen 70 eV‐ und Niedervoltspektren. (e) Bei den Äthoxoverbindungen ist die CC‐Spaltung durch die Bildung mesomeriefähiger Oniumionen begünstigt. (f) Mehrere elektronolytische Spaltungsreaktionen verlaufen analog pyrolytischen Zersetzungsreaktionen. (g) In den Fragmentionen des OAs(OCH2C6H5)3 ist das aromatische π‐System Träger der positiven Ladung.
Massenspektroskopische und 1H‐NMR‐Untersuchungen an viergliedrigen Ringverbindungen mit Arsen, Stickstoff und Sauerstoff im Ring
Authors: Preiss H. , Jancke H. 
Published: January 2005

AbstractDie 1H‐NMR‐ und Massenspektren der Verbindungen As2O(OCH3)6NC3H7 und As2O(OCH3)6NC4H9 werden mitgeteilt. Beide Verbindungen enthalten einen Vierring aus Sauerstoff, Stickstoff und zwei Atomen Arsen. Die Fragmentierungen im Massenspektrometer werden studiert. Massenspektroskopisch läßt sich die Existenz der Verbindungen As2O(OC2H5)6NC3H7 und As2O(OC2H5)6NC4H9 nachweisen; in reiner Form konnten sie aber nicht erhalten werden.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. LXIX. Über das Reaktionsverhalten von Diphenylselendihalogeniden mit Ammoniak, Alkyl‐ und Silylaminen
Authors: Horn V. , Paetzold R. 
Published: January 2005

AbstractDie Halogenide Ph2SeX2 (Ph = C6H5; X = Cl, Br) werden durch NH3, MeNH2 und Me2NH (Me = CH3) auch bei −60°C zum Ph2Se reduziert. Bei der Umsetzung von Ph2SeCl2 mit Me3SiNMe2 entsteht Ph2Se(NMe2)Cl, während sich mit (Me3Si)2 NH das Salz [Ph2Se = N = SePh2]Cl bildet. Die IR‐Spektren werden mitgeteilt und im Hinblick auf die Bindungsverhältnisse diskutiert.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XVIII. Über die Eignung verschiedener Aluminiumoxide als Träger in Al2O3/Cr2O3/K2O‐Tränkkatalysatoren
Authors: Bremer H. , Wilde M. , Muche J. 
Published: January 2005

AbstractUnter Verwendung unterschiedlich hergestellter Übergangsformen des Aluminiumoxids wurden zehn Al2O3/Cr2O3/K2O‐Katalysatoren erhalten und auf ihre Eignung für die Dehydrocyclisierung von n‐Hexan untersucht. Mit Hilfe von Röntgenphasenanalysen, Spinintensitätsmessungen des β‐Signals (EPR) und reflexionsspektroskopischen Untersuchungen konnten die Katalysatoren hinsichtlich der Dispersität des Chromoxids klassifiziert werden. Sauerstoffchemisorptionsmessungen dienten zur Bestimmung der Größe der zugänglichen Chromoxidoberfläche. Geeignet als Träger sind Aluminiumoxide, die durch ein großes Oberflächenangebot eine hohe Dispersität des Chromoxids ermöglichen und die Zugänglichkeit zur Chromoxidoberfläche nicht beeinträchtigen.
Untersuchungen des Einflusses von reinen, dotierten und gemischten Oxidkatalysatoren auf die Sauerstoffrekombination mit Hilfe der ESR
Authors: Glander S. , Ebert I. , Scheve J. 
Published: January 2005

AbstractBei der Sauerstoffrekombination an Oxidkatalysatoren wurde die ESR als Nachweismethode für den atomaren Sauerstoff benutzt. Die Resonanzhypothese für heterogene Katalyse an Halbleitern wird durch Messungen an mit Ga2O3 und Li2O dotiertem ZnO und an reinen Oxiden der Übergangsmetalle gestützt. In beiden Versuchsreihen sind diejenigen Katalysatoren am aktivsten, deren Aktivierungsenergien der Leitfähigkeit Eσ ungefähr 1eV betragen. Dieser Wert von Eσ ist ungefähr gleich der Energie von 0,98 eV des geschwindigkeitsbestimmenden Teilschrittes O2(1Δg) → O2(3Σ) der Oberflächenrekombination (2).magnified imageDie Meßergebnisse an reinen Oxiden der Erdalkalimetalle und an Cr2O3‐Mischoxidkatalysatoren können mit der Resonanzhypothese nicht interpretiert werden, da entweder Reaktion mit atomarem Sauerstoff oder Ionenleitung auftritt.
Gleichgewichtsmessung mit der Transportmethode. Bestimmung der Bildungsenthalpie ΔH°(NbOCl2,f) durch chemischen Transport im Diffusionsrohr
Authors: Schäfer Harald , Schulte Friedrich 
Published: January 2005

AbstractDurch chemischen Transport in einer Ampulle mit definierter Diffusionsstrecke wurde das Gleichgewicht NbOCl2,f + NbCl5,g  NbOCl3,g + NbCl4,g untersucht. Mit einer eingeführten Reaktionsentropie ΔS = 45 cl folgt ΔH = 38 (±2)kcal/Formelumsatz und ΔH°(NbOCl2,f) = −187,6 kcal/Mol.
On the magnetic properties and the phase composition of the Cr2O3MnOx‐system (2 ≥ x ≥ 1.5)
Authors: Walter H.‐P. , Scheve E. , Mehandjiev D. 
Published: January 2005

AbstractThe mixed oxide system Cr2O3MnOx (2 ≥ x ≥ 1.5) was investigated by X‐ray diffraction, by measurements of magnetic susceptibility, and by chemical determination of excess oxygen (BUNSEN'S method). The Presence of the antiferromagnetic oxides Cr2O3, β‐MnO2, α‐Mn2O3 and a ferromagnetic phase Cr1−yMnyO2 was stated. The formation of the latter with fourvalent chromium is explained by a lattice induction effect of the MnO2 (rutile type).
Die Kristallstruktur des quaternären Fluorids BaLiCrF6
Authors: Babel D. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der monoklinen Verbindung BaLiCrF6 wurde bestimmt (a = 5,397, b = 10,355, c = 8,638 Å, β = 90,72°; RG P21/c, z = 4. R = 5,7% für alle 1561 automatisch registrierten Einkristall‐Reflexe hkl). Die Struktur enthält BaF12‐Ikosaeder (Ba–F = 2,890 Å) innerhalb eines Raumnetzes, das aus isolierten LiF4‐Tetraedern (Li–F = 1,868 Å) und CrF6‐Oktaedern (Cr–F = 1,903 Å) besteht, die gegenseitig über Ecken miteinander verknüpft sind. Alle Polyeder sind verzerrt. Strukturbeziehungen sowie die Variation der Abstände um die angegebenen Mittelwerte werden diskutiert.
Darstellung silylierter Alkylen‐bisiminophosphorane und ihre Cyclisierung mit Phosphor(V)‐fluoriden
Authors: Appel R. , Ruppert I. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese neuartiger, silylierter Bisiminophosphorane des Typs Ph2P(NSi(CH3)3)(CH2)(n)PPh2(NSi(CH3)3) 2a, b und c mit n = 1, 2, 3 und des analog gebauten cyclischen Silins 5 erfolgt durch Umsetzung der betreffenden Alkylenbisphosphine mit Silylaziden. Die offenkettigen Vertreter 2a und b werden von ätherischer HCl desilyliert; sie kondensieren – ebenso wie 5 – mit den Fluorphosphoranen PhxPF5–x(x = 0, 1) unter Fluorsilanabspaltung zu den ionischen, partiell fluorierten Diphosphazaphosphonium‐Ringsystemen 7a, b und 8. Die Identifizierung und Charakterisierung der Reaktionsprodukte erfolgt vor allem durch 19F‐ und 31P‐NMR‐Spektroskopie.
Darstellung von LiAl[P(CH3)2]4 und der Silylphosphine H3‐x(CH3)xSiP(CH3)2
Authors: Fritz G. , Schäfer H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Metallierung von HP(CH3)2 mit LiC4H9 in Diglym bei −40°C und anschließende Umsetzung des gebildeten LiP(CH3)2 mit AlCl3 wird das LiAl[P(CH3)2]4 zugänglich (Lösung in Diglym). Die Umsetzung mit H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3)2SiHBr und (CH3)3SiCl führt zur präparativen Darstellung von H3SiP(CH3)2, CH3SiH2P(CH3)2, (CH3)2SiHP(CH3)2 (CH3)3SiP(CH3)2.
Untersuchungen über Phosphazoverbindungen aus Anilinen mit Phosphorpentachlorid
Authors: Klein H. A. , Latscha H. P. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Anilinen mit PCl5 entsteht die monomere Verbindung ArNPCl3. Diese dimerisiert in vielen Fällen zu (ArNPCl3)2. Für die früher postulierte Zwischenstufe ArNHPCl4 gibt es keine Hinweise. Die Neigung zur Dimerisation ist mit der Basizität der Aniline korrelierbar. Dies wird durch die Messung der Basenkonstanten in Acetonitril bestätigt.
Über die Bildung von HNO durch thermische Zersetzung des Natriumsalzes der Benzolsulfhydroxamsäure
Authors: Seel F. , Bliefert C. 
Published: January 2005

AbstractAls Primärprodukt der bei 115°C beginnenden thermischen Zersetzung des Natriumbenzolsulfhydroxamats konnte Nitroxyl massenspektrometrisch, tieftemperatur‐IR‐spektroskopisch und chemisch durch Umsetzung mit Chlor zu Nitrosylchlorid nachgewiesen warden. – Eingangs wird eine zusammenfassende Übersicht über neuere Untersuchungen an Nitroxyl gegeben.
The complexes of vanadium(IV) oxydichloride with anisidines, toluidines, quinolines, tetrahydropyran, and tetrahydrothiophene
Authors: Datta A. K. , Hamid M. A. 
Published: January 2005

AbstractVOCl2 was prepared by reducing VOCl3 with sulphur under an atmosphere of dry nitrogen. The VOCl2 with tetrahydrofuran formed the complex VOCl2(C4H8O)2. The complexes of VOCl2 with anisidines, toluidines, quinolines, tetrahydropyran and tetrahydrothiophene were prepared by the reaction of VOCl2(C4H8O)2 and the respective ligand. Infrared spectra of the complexes were determined in nujol and hexachlorobutadiene mulls and assignments of vanadium‐oxygen double bond, v(VO), vanadium‐nitrogen, v(VN), vanadium‐oxygen, v(VO), vanadium‐sulphur, v(VS) and vanadiumchlorine, v(VCl), stretching vibrations made. The possible structural formations of the complexes are proposed.