bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Spektroskopische Untersuchungen an Phenoxydimethylfloursilanen
Authors: Koehler P. , Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractVon einer Reihe RC6H4O(CH3)2SiF‐Verbindungen (R = H, CH3, CH3O, Cl, Br, NO2, NH2) wurden IR‐ und Ramanspektren gemessen. Die intra‐ und intermolekularen Wechselwirkungen wurden an Hand der ν SiF, ν SiO(C), ν CO(Si) und νs SiC2 diskutiert.
Neue anorganische Ringsysteme, 30 [1, 2]. Cyclo‐germadisiladiazane
Authors: Wannagat U. , Seifert R. , Schlingmann M. 
Published: January 2005

AbstractDas Fünfringsystem des Germadisiladiazans wurde erstmalig gemäß Schema 1 in den Verbindungen A 1, 8, 13 dargestellt. Diese ließen sich zu den Derivaten A 2–7 und 9–12 weiter umsetzen (Schema 2). Alle Verbindungen werden in ihren Eigenschaften beschrieben (Tab. 2). Ihre Konstitution geht aus Elementaranalysen (Tab. 3), Massen‐, 1H‐NMR‐ und IR‐Spektren eindeutig hervor (tab. 4–6).
Darstellung und Reaktionen einiger Diphenylwismutalkoxide
Authors: Wieber M. , Baudis U. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Verbindungen der allgemeinen Formel (C6H5)2BiOR werden beschrieben. Durch Umsetzung mit Thiolen können die Alkoxigruppen leicht nukleophil gegen Thiolat‐Reste ausgetauscht werden. Es entstehen auf diese Weise schwefelhaltige Organobismutine der allgemeinen Formel (C6H5)2BiSR in fast quantitativer Ausbeute.
Beitrag zur Aufklärung der Beziehungen zwischen der Zusammensetzung, der Struktur und den Redox‐Veränderungen der Komplexverbindungen von CuCl2 mit aliphatischen Aminen als Liganden
Authors: Langfelderová H. , Vojtas B. , Gažo J. 
Published: January 2005

AbstractDargestellt wurden Komplexverbindungen der Zusammensetzung CuCl2L4 (L = Methylamin und Äthylamin) und CuCl2L2 (L = Methylamin, Äthylamin, Diäthylamin). Die Struktur dieser Komplexe wurde mittles Elektronen‐, IR‐ und EPR‐Spektren untersucht. Die Ergebnisse zeigten, daß der Liganden wächst. In der gleichen Reihenfolge sinkt die thermische Stabilität der Komplexe, sowie die Reduktionstemperatur von CuII‐Komplexen und seiner Auswirkungen auf den Verlauf ihrer Redox‐Reaktionen diskutiert.
Reaktionen von Sulfensäurefluoriden: Synthese, Charakterisierung und NMR‐Studien von Perhalogenalkylmercaptotetrafluorphosphoranen
Authors: Gombler W. 
Published: January 2005

AbstractPerhalogenalkylmercaptoretrafluorphosphorane, RfSPF4 (RfCF3, CF2Cl), entstehen durch Reaktion von Sulfensäurefluoriden RfSF mit PF3. Die extrem hydrolyseempfindlichen Verbindungen reagieren mit H2O zu RfSH, HF und POF3 und mit überschüssigem RfSF zu PF5 und CF3SSCF3. NMR‐Studien bei verschiedenen Temperaturen wurden durchgeführt.
Crystal growth of Zinc Oxide from Vapor Phase
Authors: Ito S. , Shimada S. , Tsunashima A. , Kodaira K. , Matsushita T. 
Published: January 2005

AbstractSingle crystals of ZnO were grown at 1 050–1200°C by the oxidation of zine vapor which was continuously evolved at constant rate of 7.2 × 10−5 mol/min. Favourable flow rate of oxygen was 4.3–6.6 × 10−5 mol/min and was 1.2–1.8 times than theoretical value to oxidize zine vapor. The crystals grew larger with raising up growing temperature. Large crystals having maximum size of 2–4 mm ini diameter and 22 mm long were grown at 1200°C for 55 hours. The crystals were light gray and transparent. Representative forms of the crystals were both platelet with developed (100) face and hexagonal prism‐type.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an SiO‐Verbindungen (RC6H4OSi(CH3)3; RC6H4(CH3)2SiOCH3; RC6H4(CH3)2SiOC6H5)
Authors: Koehler P. , Geissler H. , Jakoubkova M. , Dube G. , Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractVon den Reihen RC6H4OSi(CH3)3, RC6H4(CH3)2SiOCH3 und RC6H4(CH3)2SiOC6H5 R  H, CH3, CH3O, Cl, Br, NO2, NH2, (CH3)2N) wurden IR‐ und Ramanspektren gemessen. Die Intramolekularen Wechselwirkungen werden an Hand der vSiO(C), v CO(Si), SiC und der relativen Lewis‐Basizität der SiOC‐Gruppierung diskutiert.
Die Kristallstruktur des 2:1‐Adduktes zwischen Antimontrichlorid und Diphenylamin, 2SbCl3 · (C6H5)2NH
Authors: Lipka A. 
Published: January 2005

AbstractDas 2:1‐Addukt zwischen Antimontrichlorid und Diphenylamin, 2SbCl3 · (C6H5)2NH, kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 7,802(2) Å, b = 9,415(3) Å, c = 26,037(8) Å, β = 91.08(2)° und Z = 4. Die beiden unabhängigen SbCl3‐Moleküle liegen mit dem Sb‐Atom über je einem Phenylring des Diphenylamin‐Moleküls; bet etwas unterschiedlicher Anordnung sing die Abstände zu den Ringebenen ungefähr gleich (3,08 und 3,09 Å). Das Diphenylamin‐Molekül liegt in einer Übergangsform von planarer zur Twist‐Konformation vor. Die Bindungslängen Sb‐Cl betragen im Mittel 2,37 Å. Bei Berücksichtigung auch längerer Sb°Cl‐Kontakte zwischen 3,35 und 3,50 Å und der π‐donor‐Akzeptor‐Wechselwirkungen sind die Sb‐Atome verzerrt oktaedrisch bzw. ψ‐oktaedrisch koordiniert.
Über Chalkogenolate, 83 Untersuchungen über Halbester der Trithiokohlensäure 1. Darstellung und Eigenschaften von Thioxanthaten
Authors: Hörner D. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Alkalimetallalkylthioxanthate K[S2CSR] · H2O mit R = CH3, C2H5, nC3H7, iC3H7, sC4H9, tC4H9 M[S2CS‐nC4H9] · H2O mit M = Na, K, Rb, Cs wurden aus Alkanthiolen, CS2 und dem entsprechenden Hydroxid hergestellt und charakterisiert. Die IR‐, UV‐ und 1H‐NMR‐Spektren wurden zugeordnet.
Darstellung und Kristallstruktur von Rb2Sb4S7
Authors: Dittmar GÜNter , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractAls erstes Rubidiumthioantimonit wurde aus wäßriger Sulfidlösung Rb2Sb4S7 dargestellt und seine Kristallstruktur aufgeklärt. Die Substanz kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 968,0(5) pm, b = 1193,4(5) pm, c = 723,1(5) pm, α = 87,68(5)°, β = 101,39(5)° und γ = 102,66(5)°. Die Elementarzelle enthält 2 Formeleinheiten.
Kristall‐ und MolekülStruktur von Tetramethyl(dimethylthiophosphinato)‐stiboran (CH3)4SbOP(S) (CH3)2
Authors: Schwarz W. , Hausen H. D. 
Published: January 2005

Abstract(CH3)4SbOP(S)(CH3)2 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 7,125, b = 9,297, c = 18,861 Å, α = 77,44°,ß = 83,86°, γ = 79,91° und vier Formeleinheiten in der Zelle. Antimon ist verzerrt trigonal‐bipyramidal und Phospor verzerrt tetraedrisch umgeben. Die Mittelwerte der Bindungsabstände sind: SbCäq = 2,108, SbCåx = 2,147, SbO = 2,641, PC = 1,819, PO = 1,514 und PS = 1,987 Å.
Hydrothermal Synthesis and Characterization of Nb3O7(OH)
Authors: Izumi F. , Kodama H. 
Published: January 2005

AbstractTriniobium hydroxide heptaoxide, Nb3O7(OH), was prepared hydrothermally by treating niobic acid or triniobium chloride heptaoxide with 3.0 mol/dm3 sulfuric acid at 250–350°C and 15 MPa. The hydroxide oxide was isomorphous with the low‐pressure form of triniobium fluoride heptaoxide which is built up of 3 X ∞ blocks of the ReO3 structure with crystallographic shear in one dimension. When heated in air, Nb3O7(OH) dehydrated up to 460°C to give poorly crystallized Nb2O5, which, on further heating, changed slowly into a less ordered precursor of MNb2O5(1). Hydrothermal treatment of Nb3O7(OH) with pure water at 400–500°C afforded P and RNb2O5; the conversion of Nb3O7(OH) is explained in terms of the close structural relation among these three forms.
Untersuchungen zum pT‐Diagramm und zur Stabilität von Chrom(IV)‐oxid
Authors: Lerm A. , Elbinger G. , Rosemann P. 
Published: January 2005

AbstractMittels Messungen der spez. Magnetisierung σg und chemischer Analysen wurde der Phasenbereich von Chrom(IV)‐oxid bestimmt. Danach entsteht CrO2 bei Temperaturen oberhalb 395°C und O2‐Drücken über 25 at; die Zersetzungstemperatur zum Cr2O3 ist druckabhängig. Der ermittelte Phasenbereich ist geringer als bisher angenommen wurde. Reines CrO2 besitzt bei einem Chromgehalt von 61,93 Gew.‐% ein σg von 102,5 ± 0,5 emE g−1. Durch Temperversuche wurde festgestellt, daß eine merkliche Zersetzung von CrO2 erst oberhalb 400°C beginnt, bei Raumtemperatur ist es mit einer Aktivierungsenergie von EA, CrO2 = 53,5 kcal mol−1 praktisch beständig.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihen OP (CH3)3–OP(OCH3)3 und SP(CH3)3–SP(OCH3)3
Authors: Burkhardt W. D. , Höhn E. ‐G. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsspektren (Ir und Raman) von OP(CH3)2‐ (OCH3), OP(CH3)(OCH3)2, SP(CH3)2(OCH3) und SP(CH3)(OCH3)2 mitgeteilt und der Grundschwingungen zugeordnet. Auf dieser Basis wurden nach einem Näherungsverfahren die Valenzskraftkonstanten berechnet. Die Bindungsverhältnisse in den Übergangsreihen werden diskutiert und den Ergebnissen früherer Untersuchungen gegenübergestellt.
Strukturen caesiumhaltiger Fluoride. IV. Die KristallStruktur von CsCrF4 – ein neuer Tetrafluorometallat‐Typ mit Kettenstruktur
Authors: Babel D. , Knoke G. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der hexagonal in der Raumgruppe P62,–D krikristallisierenden Verbindung CsCrF4 wurde bestimmt: a = 9,650(5), c = 3,857(3) Å, V = 311,1 Å3, z = 3, R = 0,023 für 220 symmetrieunabhängige Reflexe hkl. CsCrF4 stellt eine neuen Typ von Kettenstruktur dar, in dem drei längs [001] über trans‐Ecken verknüpfte Oktaederketten miteinander über cis‐Ecken zu einem Dreierstrang verbunden sind. Die Brückenwinkel betragen CrFCr 177,9° bzw. 149,3°, die entsprechenden Abstände CrF = 1,929 bzw. 1,940 Ä, gegenüber 1,851 Å für die terminalen Liganden. Die Ergebnisse werden diskutiert und Beziehungen zu anderen Strukturen aufgezeigt.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosph inoxide. XXVI. Zum Komplexbildungsverhalten des 2,2‐Pentamethylen‐3‐phenyl‐1,3‐thiaphospholans
Authors: Issleib K. , Böttcher W. 
Published: January 2005

AbstractIm Gegensatz zur Koordinationstendenz des Marcaptidschwefels der Mercaptoalkylphosphinkomplexe M(SP)2(3) verhält sich Schwefel in P, S‐Heterocyclen wie Thiaphospholanen bzw. ‐phosphorinanen gegenüber weiteren Metallionen‐ indifferent. Die näher untersuchten Ni‐, Pd‐, Pt‐ und Co‐Komplexe des 2,2‐Pentamethylen‐3‐phenyl‐1,3‐thiaphospholans (L) der allgemeinen Formel L2MX2 sowie L3PtX2 sind über Phosphor koordiniert und gleichen anhand der UV‐Daten, der Leitfähigkeits‐ und magnetischen Messungen entsprechenden Koordinationsverbindungen tertiärer Phosphine.
Die Kristallstruktur und das Schwingungsspektrum von Tetramethylammonium‐tricarbonyl‐(π‐cyclopentadienyl)‐chromat(1‐), NMe4 [C5H5Cr(CO)3]
Authors: Feild R. , Hellner E. , Klopsch A. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractNMe4[C5H5Cr(CO)3] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugungsexperimente ermittelt (R=5,5%, 1375 beobachtete Reflexe). Die Struktur Besteht aus leicht verzerrten Tetramethylammoniumionen und einem Tricarbonylchromat(1–)‐Anion mit einem π‐gebundenen Cyclopentadienyl‐Liganden. Die CO‐Gruppen des Anions sind elektrostatisch in Richtung der H‐Atome des Kations orientiert. Die CO‐Gruppen des Anions sind elektrostatisch in Richtung der H‐Atome des Kations orientiert. was zu einer Abweichung von der lokalen C3v‐Symmetrie der Cr(CO)3‐Gruppe führt. Auf der Basis der Kristallstruktur wird das Schwingungsspektrum diskutiert und durch die Schwingungsspektren von NMe4[C5H5M(CO)3] (M=Mo, W) ergänzt.
Darstellung und Eigenschaften von Diorganyl‐bis(seleninato‐O,O′)‐Komplexen des Bleis und Zinns
Authors: Lindner E. , Ansorge U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion der Diorganylblei‐ und ‐zinndichloride R2ECl2 (R = C6H5, CH2, C2H5, n‐C4H9) mit verschiedenen Natriumseleninaten R′SeO2Na (R′ = C65, CH3, 2H5) erhält man bei 20°C die farblosen, thermisch stabilen Diorganyl‐bis(seleninato‐O, O′)‐Komplexe des Bleis und Zinns R2E(O2SeR′)2 [E=Pb(1), Sn (2)]. Auf Grund ihrer IR‐, Raman‐und Mößbauer‐spektren sowie ihrer geringen Löslichkeit in allen organischen Solventien wird eine polymere Struktur angenommen, in der je zwei R′SeO‐Liganden Zwei Blei‐ bzw. Zinnatome (KZ = 6) intermolekular verknüpften (Seleninato‐O, O′). Die organischen Reste befinden sich in trans‐Position.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. II. Ba8Re2W3□3O24 – ein neuer hexagonaler Perowskit (24 L‐Typ)
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDas gelbe Ba8Re2W3□3O24kristallisiert in einer rhomboedrischen Schichtstruktur vom 24 L‐Typ mit a = 5,813 Å; c= 55,525 Å für die trigonal aufgestellte Elementarzelle und 3 Formeleinheiten pro Zelle (ϱgef. = 7.26 g/cm3).
Die Kristallstruktur der Hexagonalen Verbindungen BaMeIISbO9. II. Ba3CuSb2O9
Authors: Køuhl P. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der Verbindung Ba3CuSb2O9 wurde Röntgenographisch an Einkristallen ermittelt und bis zu einem R‐Wert von 0,03 verfeinert. Ba3CuSb2O9 kristallisiert hexagonal (Raumgruppe: P63 mc (C); a = b = 5,809 Å, c = 14.321 Å and Z = 2). Das Gitter kann als dichteste Packung von BaO3 ‐Schichten mit der Stapelfolge cchcchcch…︁ aufgefaßt Werden (hex. BaTiO3‐Typ). Die resultierende 6‐Schichtenstruktur enthält Gruppen aus flächenverknüpften Oktaederpaaren, die über SbO6‐Oktaeder, die nur Eckenverknüpfung aufweisen, miteinander verbunden sind. Cu und Sb besetzen alternierend die Oktaederpaare. Bei Raumtemperatur konnte in Übereinstimmung mit den ESR‐Spektren keine statische Jahn‐Teller‐Verzerrung der CuO6‐Oktaeder gefunden werden, jedoch legt die Lage der thermischen Ellipsoide der Sauerstoffatome relativ zu den Cu‐O‐Bindungsrichtungen einen dynamischen Jahn‐Teller‐Effekt nahe.
Strukturparameter von TlPd3O4 aus einem Neutronen‐Pulverdiagramm
Authors: Müllner Manfred , Thiele Gerhard , Zöllner Christine 
Published: January 2005

AbstractAus dem Neutronen‐Pulverdiagramm wurden die Parameter der Struktur des kubischen TlPd3O4 (Raumgruppe Fm3m, a = 9, 5807(7) Å) bei 20°C bestimmt.
Die Reaktionen des Jodazids mit Metallcarbonylen
Authors: Dehnicke K. , Dübgen R. 
Published: January 2005

AbstractJodazid reagiert in inerten Lösungsmitteln mit den Metallcarbonylen von Mangan, Cobalt und Nickel zu den Diaziden M(N3)2. Mit Fe(CO)5 entsteht Fe(CO)2JN3, die Hexacarbonyle von Molybdän und Wolfram setzen sich mit JN3 zu den sehr brisanten Diaziden M(CO)2 (N3)2 um, während Re2(CO)10 und Os3(CO)12 mit Jodazid unter N2‐Abspaltung und CO‐Wanderung zu den Cyanaten [(CO)4ReNCO]2 bzw. Os(CO)2NCO reagieren. Einige Eigenschaften und die IR‐Spektren der Reaktionsprodukte werden mitgeteilt.
Dijodo‐ und Dibromometallazide X2MN3 von Aluminium und Gallium
Authors: Dehnicke K. , Krüger N. 
Published: January 2005

AbstractAluminium‐ und Galliumtrijodid reagieren in Benzol mit Jodazid unter Bildung der Dijodometallazide J2MN3 (M = Al, Ga). Mit flüssigem Brom lassen sie sich in die Dibromometallazide Br2MN3 umwandeln. Bortrijodid reagiert ähnlich mit Jodazid, jedoch läßt sich das entstehende J2BN3 wegen seiner Zersetzlichkeit nicht in reiner Form erhalten. Einige Eigenschaften und die IR‐Spektren der Azide werden mitgeteilt und zugeordnet.
Einfache Darstellungsmethoden des einzigen bekannten Perthiometallats [(S2)2 Mo(S2)2Mo(S2)2]2−. Zur Kenntnis der Einheit {Mo2(S2)2}6+
Authors: Müller A. , Sarkar S. , Bhattacharyya R. G. 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene Aspekte der Darstellung des einzigen bisher bekannten Perthiometallats [(S2)2Mo(S2)2Mo(S2)2]2− (einer Verbindung mit der außergewöhnlichen Koordinationszahl 9) werden diskutiert und einfache Darstellungsmethoden angegeben. Eine Diskussion der Eigenschaften der stabilisierend wirkenden zentralen Baueinheit {Mo(S2)2}6+, die eine Metall‐Metall‐Bindung aufweist, schließt sich an.
Darstellung, Eigenschaften, Struktur und Elektronenstruktur von Vanadiumpentasulfid
Authors: Diemann E. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractDas durch thermische Zersetzung aus (NH4)3VS4 erhaltene nichtkristalline V2S5, das interessante Oberflächeneigenschaften besitzt, wurde schwingungsspektroskopisch, mit Röntgenkleinwinkel‐ und ‐weitwinkelstreuung, photoelektronenspektroskopisch sowie thermogravimetrisch untersucht. Jedes Vanadium ist oktaedrisch von sechs Schwefelatomen im mittleren Abstand von 234 pm umgeben und hat bei 342 pm sechs weitere V‐Atome als nächste Nachbarn. Die Nahordnung entspricht einem stark fehlgeordneten C6(CdI2)‐Typ (Teilchengrößen geringer als 2500 pm). Die Ergebnisse werden mitgeteilt und diskutiert.
Versuche zur Darstellung von zweifach silyliertem Nitramid
Authors: Schultheiss H. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Nitroniumverbindungen mit Silazanen ist prinzipiell zur NN‐Verknüpfung und damit zur Darstellung silylierter Derivate von Nitroaminen brauchbar.magnified imageFür R  CH3, R′ Si(CH3)3 gelingt die Isolierung des Endproduktes. Das zweifach silylierte Nitramid (R  R′  Si(CH3)3) ist instabil und kann bei Raumtemperatur nicht isoliert werden. Isomeres Bis(trimethylsilyl)hyponitrit entsteht bei der Umsetzung von Silberhyponitrit mit Trimethyl‐chlorsilan und ist gleichfalls wenig stabil. Die Spaltung von Siloxanen mit Nitryl‐ bzw. Nitrosylverbindungen wird im Zusammenhang mit der obigen Reaktion diskutiert.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XXVIII. Einfluß der Vorbehandlungsbedingungen auf Die katalytischen Eigenschaften von NiNaY‐ und NiCoNaY‐Zeolithen
Authors: Isakov Ja. I. , Minačev Ch. M. , Kalinin V. P. , Vogt F. , Hofmann F. , Bremer H. 
Published: January 2005

AbstractAn NiNaY‐ und NiCoNaY‐Zeolithproben wird der Einfluß der Aktivierungsbedingungen auf die aciden Eigenschaften, den Reduktionsgrad des sowie die katalytische Aktivität und Selektivität bei der Alkylierung des Benzols mit Äthylen untersucht.Die Ergebnisse führen zu dem Schluß, daß sec. Butylbenzol aus Benzol und Äthylen nur an den Zeolithproben gebildet wird, die neben Brönsted‐sauren Zentren Ni2+ ‐Kationen oder eine NiO‐Phase enthalten. Katalysatoren, die alles Nickel in Form von Metall enthalten, sind für diese Reaktion inaktiv. An Proben, die das Nickel in verschiedener Form enthalten, bilden sich Äthybenzol, Diäthylbenzol, Butene und sec. Butylbenzol, und ihre Ausbeuten hängen vom Ni°/Ni2+/NiO‐Verhältnis ab. Mit der Veränderung dieser Größe kann man die Selektivität bei der Alkylierung von Benzol mit Äthylen regulieren.
Darstellung und Kristallstruktur des Quecksilber(II)‐thiodiphosphats Hg2P2S7
Authors: Jandali M. Z. , Eulenberger G. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractHg2P2S7 Kristallisiert monoklin mit a = 10,887(8); b = 5,827(3); c = 8,132(6) Å und β = 103,83(6)° in der Raumgruppe C2. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreisdiffraktometerdaten mit Hilfe der Schweratommethode bestimmt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis R = 0,094 für 1119 Intensitäten verfeinert. Die Struktur enthält P2S7‐Gruppen, welche in Schichten parallel zur (001)‐Ebene angeordnet und durch Hg‐Atome zu einem dreidimensionalen Verband verknüpft sind. Die Hg‐Atome sind von vier S‐Atomen in deformierter tetraedrischer Anordnung umgeben (mittlerer Abstand HgS: 2,591 Å). Die P2S7‐Gruppen bestehen aus je zwei PS4‐Tetraedern mit gemeinsamer Ecke (mittlerer Abstand PS: 2,048 Å; ∢ PSP: 108,6°). Dieser struktur entsprechend ist Hg2P2S7 ein Quecksilber(II)‐thiodiphosphat. Die Bindungsabstände, sowie die Strukturbeziehungen zwischen Hg2P2S7 und Ag4P2S7 werden diskutiert. Hg2P2S7 repräsentiert einen neuen defekttetraedrischen Strukturtyp.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Jodboranen
Authors: Haubold W. , Gemmler A. 
Published: January 2005

AbstractDie Raman‐ und Infrarotspektren der Jodborane (CH3)2BI, CH3BI2, (C2H5)2BI, C2H5BI2, C6H5BI2 und CD3BI2 sowie die der Bromverbindung CD3BBr2 wurden vermessen. Eine vollständige Zuordnung wird für die Methylverbindungen angegeben; bei den anderen Molekülen werden die Schwingungen des CBI‐Gerüsts zugeordnet. Tetraäthylblei diente als Alkyklierungsmittel bie der Darstellung von C2H5BI2 und (C2H5)2BI, während (CD3)4Sn zur Herstellung der deuterierten Verbindungen verwendet wurde. IR‐ und Ramandaten von (CD3)4Sn sind angegeben.Die Methylhalogenborane Me3−nBXn (Me = CH3) mit X = F [1] X = Cl [2] und X = Br [3] zählen zu den Verbindungen, deren Schwingungsspektren – Raman‐ und Intrarotspektern – schon sehr früh systematisch vermessen und vollkommen gedeutet wurden. Spätere Untersuchungen [4] konnten diese klassischen Arbeiten höchstens ergänzen, haben sich aber – nach unserem Wissen – nicht mit den entsprechenden Jodverbindungen beschäftigt.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 79. Zur Ringspaltung von Tetra‐t‐butyl‐cyclotetraphosphan mit Kalium bzw. Schwefel
Authors: Baudler M. , Gruner Ch. , Fürstenberg G. , Kloth B. , Saykowski F. , Özer U. 
Published: January 2005

AbstractDie Ringspaltung von (t‐BuP)4 mit Kalium in Tetrahydrofuran bzw. Dioxan Führt zu den Phosphiden K2(t‐BuP)n (n = 4, 3, 2). Die einzelnen Salze entstehen auch unter definierten stöchiometrischen Verhältnissen im allgemeinen nebeneinander, da die Komproportionierung von t‐Butylphosphiden unterschiedlicher Kettenlänge sterisch stark gehindert ist. K(t‐Bu)PP(t‐Bu)K kann aufgrund der Schwerlöslichkeit präparativ leicht werden. Es reagiert mit H2O oder Me3SiCl zu den Diphosphanen H(t‐Bu)PP(t‐Bu)H bzw. Me3Si(t‐Bu)PP(t‐Bu)SiMe3. Die 31P‐NMR‐Spektren der Phosphide K2(t‐BuP)n (n = 4, 3, 2) sowie von KH(t‐BuP)2 werden mitgeteilt und diskutiert. Zwei zusätzlich beobachtbare Spinsysteme bei extrem hohem Feld entsprechen sehr wahrscheinlich den Diastereomeren des cyclischen Salzes K(t‐Bu)2P3. Bei der Reaktion von (t‐BuP)4 mit überschüssigem Schwefel in siedendem Xylol erfolgt Ringspaltung zum t‐Butyl‐dithiophophonsäureahydrid, (t‐BuP(S)S)2.
Die Reaktion von Ammoniak mit Fluor bai tiefen Temperaturen. Zur Isolierbarkeit von Fluoramin (NH2F)
Authors: Jander J. , Münch V. 
Published: January 2005

AbstractAmmoniak und Fluor reagieren erst ab Temperaturen von –120 bis –110°C miteinander. Die Reaktion ist dann heftig und nicht moderierbar. Reaktionsprodukte werden vor allem durch NMR‐ und Massenspektrometrie identifiziert. Es bilden sich neben Ammoniumfluorid Difluoramin als Hauptprodukt, Stickstofftrifluorid, Tetrafluorhydrazin, Difluordiazin und Stickstoff. Fluoramin kann nicht direkt nachgewiesen werden. Es wird gezeigt, daß Ammoniak und Fluor auch bai tiefer Temperatur nur im Gaszustand miteinander reagieren können. Voraussetzung ist hierfür ein genügend hoher Ammoniakpartialdruck, der erst ab der genannten Temperatur erreicht wird. Daraus, aus der Metastabilität des Systems, aus der Zersetzung zu Stickstoff und aus dem sporadischen Auftreten von Hydrazin wird auf Fluoramin als reaktive Zwischenverbindung geschlossen, welche prinzipiell aus diesem Reaktionssystem nicht isolierbar ist.
Trimethylsilyl‐, – germyl‐ und ‐stannyl‐Hydrazine: eine Substanzklasse mit plastischen Eigenschaften
Authors: Veith M. 
Published: January 2005

AbstractDerivate des Hydrazins, bei denen alle Wasserstoffatome durch Trimethylelementgruppen substituiert sind (Element = Si, Ge und Sn), geben bei Zimmertemperatur reflexarme Röntgenbeugungsdiagramme, die sich kubisch flächenzentriert indizieren lassen (Z = 4). Diese „plastischen Phasen”︁ sind über weite Temperaturbereiche (ΔT bis 250 K) stabil, wandeln sich jedoch bei Temperaturerniedrigung, nach Durchlauf einer weiteren Mesophase (primitiv kubisches Gitter, Z = 4), in Tieftemperaturphasen um, in denen die Moleküle eine normale van‐der‐Waals‐Packung einnehmen. Vergleichende Untersuchungen an den verschiedenen Derivaten legen folgende Interpretation nahe: in der „plastischen Phase”︁ führen die Moleküle (Eigensymmetrie annähernd D2d) Bewegungen um die kristallographischen 4‐und 3zähligen Achsen aus, in der Mesophase reduzieren sich diese Bewegungen auf solche um die 3zählige Achse und bei tiefen Temperaturen sind die Moleküle schließlich in Ruhelage. Die Substitution einer Trimethylelementgruppierung durch die Phenylgruppe verhindert chemisch die Ausbildung der „plastischen Phase”︁.