Cambios microestructurales en 3Y-TZP desbastada y su influencia en la degradación hidrotérmica
Authors:   , Muñoz Tabares José Alejandro 
Published: October 2023

The use of zirconia ceramics (ZrO2) as advanced structural materials is based on toughness increasing by tetragonal to monoclinic (tm) phase transformation. Of these, the 3Y-TZP (tetragonal polycrystalline zirconia doped with 3 mol% yttria) has a good combination of mechanical properties, so it has found a wide range of applications. However, the phase transformation can also be induced on material surface by interaction with water. This phenomenon is known as hydrothermal degradation, because it produces progressive microcracking and thus the loss of mechanical properties.

In recent years has been developed a renewed interest in this material because of its use in the manufacture of dental restorations (crowns, bridges), mainly due to its mechanical properties and aesthetics can be achieved. However, conformation of those devices requires different types of machining processes in order to achieve, both piece’s shape and an specific surface finish. These processes include: cutting, grinding, polishing, diamond-tipped drilling, sandblasting, CAD/CAM machining, etc. That in turn produces different types of damage that can affect the material structural integrity and reliability.

Thus, the aim of this thesis was to study the microstructurals changes produced by grinding in 3Y-TZP and its effect in the resistance to hydrothermal degradation. The work was divided into five sections: I) Introduction, II) experimental techniques and material, III) hydrothermal degradation, IV) grinding and V) conclusions and future work.

The results showed that mechanical properties increasing (strength and fracture toughness) is due to the presence of compressive residual stress by phase transformation. The characterization of the subsurface microstructure showed severe changes, some of them none reported to date, such as plastic deformation, recovery and recrystallization. Moreover, microstructural changes were studied under indentation and scratch imprints, which are used to simulate the contact events produced during grinding. The results indicated that the monoclinic phase distribution and deformation in both cases were significantly different. Finding that, the scratch test is more suitable to simulate the grinding, while the indentation test is closer to processes such as sandblasting. Finally, we analyzed the hydrothermal degradation behaviour of ground zirconia. The results showed that this surface treatment completely inhibited the t-m phase transformation induced by water. This resistance was discussed in terms of microstructural changes.
El empleo de cerámicas de circona (ZrO2) como materiales estructurales o avanzados, se basa en el aumento de tenacidad por transformación de fase tetragonal a monoclínica (t-m). De éstas, la 3Y-TZP (circona tetragonal policristalina dopada con 3% molar de itria) posee una buena combinación de propiedades mecánicas, por lo que ha encontrado un gran campo de aplicación. Sin embargo, la transformación de fase también se puede inducir en la superficie del material por la interacción con vapor de agua. Este fenómeno es conocido como degradación hidrotérmica, debido a que produce el microagrietamiento progresivo del material y con ello la pérdida de propiedades mecánicas.

En años recientes, se ha despertado un nuevo interés por este material debido a su uso en la fabricación de restauraciones dentales (coronas, puentes y prótesis), principalmente por sus propiedades mecánicas y el aspecto estético que puede lograrse. Sin embargo, la conformación de este tipo de aditamentos requiere de diversos tipos de procesos de mecanizado, tanto para dar forma a la pieza como para lograr un acabado superficial especifico. Entre estos procesos podemos mencionar: corte, desbaste, pulido, fresado con puntas de diamante, granallado (sandblasting), conformado por CAD/CAM, etc. Estos procesos, producen a su vez diferentes tipos de daño que pueden afectar la integridad estructural y la fiabilidad del material.

Así, el objetivo de esta tesis fue estudiar los cambios provocados por el proceso de desbaste en 3Y-TZP y su efecto frente a la degradación hidrotérmica. El trabajo fue dividido en cinco grandes apartados: I) introducción, II) técnicas experimentales y material, III) degradación hidrotérmica, IV) desbaste y V) conclusiones y trabajo futuro.

Los resultados encontrados demuestran que el incremento de las propiedades mecánicas (resistencia y tenacidad a la fractura) se debe a la presencia de tensiones residuales de compresión por transformación de fase. La caracterización de la microestructura subsuperficial mostró severos cambios, algunos de ellos no reportados hasta el presente, tales como deformación plástica, recuperación y recristalización. Por otro lado, se estudiaron los cambios microestructurales debajo de huellas de indentación y rayado, los cuales son utilizados para simular los eventos de contacto producidos durante el desbaste. Los resultados encontrados indicaron que la distribución de fase monoclínica y de deformación en ambos casos, son significativamente diferentes. Encontrando que el ensayo de rayado es el más conveniente para simular el desbaste, mientras que el ensayo de indentación se asemeja más a procesos como el arenado (sandblasting). Finalmente, se analizó el comportamiento frente a la degradación hidrotérmica del material desbastado. Los resultados pusieron de manifiesto que este tratamiento superficial inhibe completamente la transformación de fase t-m inducida por el vapor de agua. Esta resistencia fue discutida en términos de los cambios microestructurales.