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Über Bleiapatite und tertiäres Bleiphosphat
Authors: Klement Robert , Harth Robert 
Published: January 2005

AbstractMit geschmolzenem NaCl bzw. Na Br bilden tertiäres Bleiphosphat bzw. ‐arssent bzw. ‐vanadat entsprechende Halogenapatite. Mit NaJ entsteht kein Jodapatit. Durch Schmelzen mit PbJ2 werden je nach den Bedingungen Jodapatite oder „Wagnerite”︁ in nicht immer reiner Form erhalten. – Technisches„ tertiäres Bleiphosphat”︁ ist ein Gemisch aus NaPb4(PO4)3 und Pb5(PO4)3OH. Verschiedene frühere Befunde über Pb3(PO4)2 werden bestätigt, und es wird eine wahrscheinlich tetragonale Hochtemperaturform gefunden.
Analytical and electrometric studies on the behaviour of cuprous bromide in potassium bromide solution
Authors: Malik Wahid U. , Fazlur Rahman S. M. , Malik Aneesuddin 
Published: January 2005

AbstractChemical studies were carried out to determine the complex ion formation between cuprous bromide and potassium bromide in the aqueous as well as in the solid phase. The formation of complexes in the aqueous phase was also confirmed by potentiometric and conductometric methods. There was no indication of complex formation at room temperature (30 °C). However, at 50 °C rectangular curve showed the formation of complex K3CuBr4 and addition compounds like CuBr · 5 KBr; CuBr · 10 KBr in the liquid phase while complexes K2CuBr3, K3CuBr4, K4CrBr5 are formed in the solid phase. The electrometric studies also show the formation of similar complexes in the liquid phase.
Die katalytische Aktivität von 10−11 g Ni++
Authors: Krause Alfons , Domka F. 
Published: January 2005

AbstractDie spurenkatalytische Aktivität von Ni++‐Ionen in einer H2O2‐Lösung läßt sich bis zu 10−11 g Ni++ herab, in einer Verdünnung von 1:15 Billionen verfolgen, falls man für die letzteren basisches Kobaltcarbonat als Träger verwendet. Mit Hilfe der katalytischen Gipfelaktivität konnte dessen Molekulargewicht geschätzt werden.
Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen. IV. Die Konstitution von Phosphornitridhalogeniden
Authors: Fluck Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der Verbindungen P3NCl12, P2NCl7, P3N2OCl7 und P4N3OCl9 wurden mit Hilfe der kernmagnetischen Resonanzspektren aufgeklärt. Die Spektren, die vom Typ A2, AB2, ABX und AX2Y sind, wurden analysiert, die chemischen Verschiebungen der Phosphorkerne in diesen Verbindungen und ihre Kopplungskonstanten mit benachbarten Kernen bestimmt. Die beobachteten Spektren sind den berechneten Spektren gegenübergestellt.
2,5‐Bis‐(β‐hydroxy‐äthylamino)‐terephthalsäure als Indikator in der Argentometrie. II
Authors: Uhlig E. , Richter K. 
Published: January 2005

Abstract2,5‐Bis‐(β‐hydroxy‐äthylamino)‐terephthalsäure geht bei der Oxydation mit Silbernitrat in ein intensiv rotgefärbtes Semichinon über. Infolge dieser Eigenschaft läßt sich die Aminosäure als Indikator in der Argentometrie einsetzen. Es wird über die Bestimmung der Jodid‐, Rhodanid‐, Sulfid‐ und Thallium(I)‐Ionen berichtet.
Das System „Orthoellursäure‐Allotellursäure”︁ und der Molekularzustand von Allotellursäure in wäßrigen Lösungen. I
Authors: Jander Gerhart , Kienbaum Fritz 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellungsbedingungen von Ag6TeO6, Zn3TeO6 und Hg3TeO6 werden untersucht. Es wird beobachtet, daß in den überwiegenden Fällen der Bildung von Orthotelluraten primär eine Ausfällung röntgenamorpher, saurer Tellurate wechselnder Zusammensetzung vorausgeht, die unter Umständen in Orthotellurate übergeführt werden können.Darstellung und Eigenschaften von Allotellursäure werden beschrieben. Entwässerungsversuche führen zu der Annahme, Allotelluräure als Hydrat der Polymetatellursäure aufzufassen.Barium‐, Blei‐ und Zinkverbindungen der Allotellursäure lassen sich unter gewissen Bedingungen gewinnen.Das „Zinkallotellurat”︁ unterscheidet sich in seiner analytischen Zusammensetzung wesentlich von den unter den gleichen Darstellungsbedingungen erhaltenen Zinktelluraten.
Das System „Orthotellursäure‐Allotellursäure”︁ und der Molekularzustand von Allotellursäure in wäßrigen Lösungen. III
Authors: Jander G. , Kienbaum F. 
Published: January 2005

AbstractDie Dialysekoeffizienten von Allotellursäure und Orthotellursäure als Vergleichssubstanz werden zur Molekulargewichtsbestimmung der Isopolysäure in saurer und neutraler Lösung gemessen. Die nach der RIEKEschen Beziehung erhaltenen Teilchengrößen machen die Existenz vorwiegend dreifach aggregierter Molekeln in Allotellursäurelösungen sehr wahrscheinlich.Der Kurvenverlauf bei der konduktometrischen und potentiometrischen Titration von Ortho‐ und Allotellursäure bestätigt die allgemeine Erfahrung, daß Isopolysäuren in alkalischer Lösung unbeständig sind.Die gemessenen, scheinbaren Dissoziationskonstanten der Orthotellursäure werden mit Werten verglichen, die nach der von Antikainen angegebenen Gleichung berechnet wurden. Eine unverhältnismäßig starke Zunahme der Acidität von Orthotellursäurelösungen steigender Konzentration wird durch das Auftreten wachsender Anteile aggregierter Tellursäure im Gleichgewicht mit Orthotellursäure erklärt.Die RAMAN‐Spektren von Orthotellursäure, Allotellursäure und Polymetatellursäure werden aufgenommen und die Ergebnisse durch Vergleich mit der von SIEBERT veröffentlichten Auswertung der UR‐Spektren von H6TeO6 und (H2TeO4) und (H2TeO4)n diskutiert.
Darstellung von wasserfreiem FeCl2, CrCl2, FeBr2 und CrBr2
Authors: Kühnl Hubert , Ernst Werner 
Published: January 2005

AbstractMethoden zur Darstellung von reinen wasserfreien Chloriden und Bromiden des Fe2+ und Cr2+ durch Reaktion der Metalle mit einem Cl2/HCl‐ bzw. Br2/H2‐Gemisch werden beschrieben. Das gebildete Halogenid wird dabei schmelzflüssig in einem Tiegel aufgefangen und jeweils in Mengen von 130–250 g erhalten.
Untersuchungen an Selen—Sauerstoff‐Verbindungen. XVI. Die Schwingungsspektren von Hydrogenselenaten und die Struktur wäßriger Alkalihydrogenselenatlösungen
Authors: Paetzold R. , Amoulong H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die RAMAN‐Spektren wäßriger Alkalihydrogenselenatlösungen sowie die RAMAN‐ und IR‐Spektren einiger kristallisierter Hydrogenselenate mitgeteilt und diskutiert. Die RAMAN‐Spektren der wäßrigen Lösungen lassen sich durch das Dissoziationsgleichgewicht HSeO + H2O → SeO + H3O+ deuten. Es wird gezeigt, daß die RAMAN‐Spektroskopie auch bei photoelektrischer Registrierung nicht in der Lage ist, dieses Gleichgewicht mit der gewünschten Genauigkeit quantitativ zu erfassen. In wäßriger Lösung besitzt das Selen‐Sauerstoff‐Gerüst des HSeO‐Ions die Symmetrie C3 v. Beim Übergang in den kristallinen Zustand geht diese verloren. Unter Annahme der site‐Symmetrie C1 lassen sich die infolge starker Kopplungen beobachteten Frequenzvermehrungen befriedigend deuten. Die im Gitter vorhandenen starken Wasserstoffbrücken verursachen große Frequenzerniedrigung und Aufspaltung der OH‐Valenzschwingung.
Zusammenhang zwischen OH‐Valenzfrequenzen und OH…OH‐ bzw. OH…OH‐Abständen in festen Hydroxiden
Authors: Schwarzmann Einhard 
Published: January 2005

AbstractDie Beziehung zwischen der Wellenzahl der OH‐Valenzschwingung (νOH) und dem O…O‐Abstand in Wasserstoffbrücken von festen Hydroxiden wurde erneut studiert. Es erscheint dabei zweckmäßig, Hydroxide mit einer OH…OH‐ und solche mit einer OH…O‐Gruppierung getrennt zu betrachten. Für beide Klassen ergibt sich ein stetiger Zusammenhang zwischen νOH und dem O…O‐Abstand in der Wasserstoffbrücke. Abweichungen davon werden diskutiert.
Untersuchung der WACKENRODERschen Reaktion mit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode. V. Die Reaktion des Thiosulfats mit starken Säuren
Authors: Blasius E. , Krämer R. 
Published: January 2005

AbstractThiosulfat reagiert mit allen Säuren in gleicher Weise. Neben der Zersetzung in Sulfit und Schwefel tritt eine Polythionsäurebildung ein. Die Art und Menge der gebildeten Polythionate hängt vom pH‐Wert der Säure ab. In starken, konzentrierten Säuren, wie konz. HCl und konz. H2SO4, werden Tetra‐, Penta‐ und Hexathionat aufgebaut. In verdünnten starken oder in schwachen Säuren werden die niederen Polythionate wie Tri‐ und Tetrathionat bevorzugt gebildet. Das Thiosulfat ist in allen Säuren eine gewisse Zeit beständig.
Untersuchungen über die Alkoholyse des SiS2. II. Darstellung von Trialkoxysilanthiolen und Tetraalkoxycyclodisilthianen aus den tertiären Alkoholen
Authors: Piekos̀ Ryszard , Wojnowski Wieslaw 
Published: January 2005

AbstractTri‐t‐butoxy und Tri‐t‐amoxysilanthiol wurden durch Alkoholyse des Siliciumdisulfids erhalten. Die Umsetzung mit t‐Amylalkohol war von einer Dehydration des Alkohols unter Trimethyläthylen‐Bildung begleitet, die mit t‐Butylalkohol nicht.
Untersuchungen an Zinnverbindungen. IV. Schwingungsspektren und Struktur einiger anorganischer Zinn‐Fluor‐Verbindungen
Authors: Kriegsmann H. , Kessler G. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und teilweise auch Raman‐Spektren folgender Substanzen werden angegeben und zugeordnet: K2SnF6 · H2O, (NH4)2SnF6, K2SnF5OH · H2O, SnF2, SnClF, NH4SnF3 und NaF · 2 SnF2. Die Annahme oktaedrischer Konfiguration für das SnF6″‐Anion läßt sich spektroskopisch bestätigen. In den Verbindungen des zweiwertigen Zinns wird für den kristallisierten Zustand das Vorhandensein von pyramidal gebauten SnF3′‐Struktureinheiten wahrscheinlich gemacht. Die für SnF6″‐bzw. SnF3′‐Anionen berechneten Valenzkraftkonstanten betragen 4,4 mdyn/Å bzw. 3,4 mdyn/Å. Ein Vergleich mit Valenzkraftkonstanten für SnBr6″/SnBr′3 und SnCl6″/SnCl3′ zeigt ebenfalls niedrigere Bindefestigkeit in den Komplexen des zweiwertigen Zinns.
Über Komplexe Verbindungen des Palladiums mit Glutaminsäure
Authors: Spacu P. , Scherzer I. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden komplexe Verbindungen des Palladiums mit Glutaminsäure dargestellt. Durch die Reaktion von K2[PdCl4] mit Glutaminsäure wurde das innerkomplexe Palladiumglutaminat erhalten. Infolge derfreien COOH‐Gruppen besitzt letzteres die Eigenschaften einer Säure und kann mit Lauge titriert werden. Es wurde auch das entsprechende, schwerlösliche Bleidiglutaminopalladat(II) erhalten. Das Verhalten des Palladiumglutaminats gegenüber Thioharnstoff und Äthylendiamin wurde untersucht, dabei wurden die Verbindungen [Pd(Thio)4]3 [Cr(SCN)6]2 und [Pd en2]3 [Cr(SCN)6]2 erhalten.The behaviour of Pd glutamate against thiourea and ethylene diamine was studied; hereby [Pd(thio)4]3[Cr(SCN)6]2 and [Pd en2]3[Cr (SCN)6]2 were isolated.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. XVIII. Alkoxy‐ und Alkyl‐alkoxy‐disilazane
Authors: Bürger Hans , Wannagat Ulrich 
Published: January 2005

AbstractAlkoxydisilazane lassen sich am günstigsten in einer Eintopfreaktion darstellen, indem man direkt in das Reaktionsgemisch aus Alkoholen und Siliciumtetrachlorid Ammoniak einleitet und die in ihren Siedepunkten weit auseinanderliegenden Produkte — Tetraalkoxysilane, Hexaalkoxydisilazane und Alkoxypoly‐ sowie Alkoxycyclosilazane — destilliert. Das Verfahren ist anwendbar bei primären, sekundären, substituierten und ungesättigten Alkoholen einerseits und Siliciumtetrachlorid, Mono‐ und Diorganochlorsilanen andererseits. Die Ausbeuten betragen 30–50%; es lassen sich ohne Schwierigkeit kg‐Mengen an Disilazanen erzeugen. Die neu dargestellten Verbindungen sind mit ihren physikalischen Daten aus Tab. 3 zu ersehen.
Zur Existenz Mehrkerniger gasförmiger Eisen‐ und Manganoxide
Authors: Glemser Oskar , Weizenkorn Horst‐Heinrich 
Published: January 2005

AbstractIn einer Mikroapparatur werden die Gasdichten von bei 2000°C verdampftem Fe3O4, Eisenspat, Hausmannit und Manganspat bestimmt. Die erhaltenen Werte lassen auf die Existenz mehrkerniger gasförmiger Eisen‐ bzw. Manganoxide schließen. Nach der Diskussion der möglichen Speices treten wahrscheinlich gasförmiges Fe3O4 bzw. Mn3O4 und/oder (FeO)3 gas bzw. (MnO)3 gas auf.
Zur Chemie der Platinmetalle. RuO2 Chemischer Transport, Eigenschaften, thermischer Zerfall
Authors: Schäfer Harald , Schneidereit Gerd , Gerhardt Wilfried 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von RuO2‐Kristallen durch chemischen Transport wird beschrieben. Die Gitterkonstanten des tetragonalen RuO2 wurden zu a = 4,49 ± 0,005, c = 3,11 ± 0,005 Å bestimmt. Die an Einkristallen gemessene spezifische Leitfähigkeit beträgt 𝓍 = 2 · 104 Ohm−1 · cm−1 bei 20°C.Die Beobachtung des Gleichgewichts RuO2 = Ru + O2 mit einer Glühdrahtmethode, mit der Thermowaage und durch statische Druckmessung ergab, daß der Sauerstoffdruck viel kleiner ist, als den Literaturangaben entspricht. Er erreicht erst bei 1580°C 1 atm. Die Bildungsenthalpie des RuO2 beträgt ΔH (298) = −71 kcal/Mol.The study of the equilibrium RuO2 = Ru + O2 by means of a glowing filament, with the thermo‐balance, and by static pressure measurements yielded that the oxygen pressure is much lower than the corresponding literature data. The oxygen pressure of 1 atm is reached at 1580°C. The enthalpy of formation of RuO2 is ΔH (298) = ‐71 kcal/mol.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XVIII Zur Konstitution des Si2C6H16 aus der Pyrolyse des Si(CH3)4
Authors: Fritz G. , Kemmerling W. , Sonntag G. , Becher H. J. , Ebsworth E. A. V. , Grobe J. 
Published: January 2005

AbstractDie aus den chemischen Eigenschaften für das Si2C6H16 aus der Pyrolyse des Si(CH3)4 abgeleitete Strukturformel (CH3)2Si  CHSi(CH3)3 wird durch Vergleich mit dem synthetisierten
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sowie durch Raman‐, IR‐ und Protonenresonanz‐Untersuchung überprüft. Danach sind die beiden Substanzen identisch; das Pyrolyseprodukt ist das 1,1,3,3‐tetramethyl‐1,3‐disilacyclobutan. Der Syntheseweg wird angegeben und die gemessenen Raman‐, IR‐ und KMR‐Spektren werden gedeutet.
Über die Darstellung des Stibiobenzols
Authors: Kuchen Wilhelm , Ecke Hans 
Published: January 2005

AbstractEin tiefschwarzes Stibiobenzol der Zusammensetzung C6H5,06Sb1,04Cl0,14 läßt sich relativ einfach durch Reduktion von C6H5SbCl2 mit Diphenylsilan in Äther bei – 25°C in etwa 15% Ausbeute herstellen. Über einige Eigenschaften dieser Verbindung wird berichtet.
Der Einfluß von Beimengungen auf die Kristallisation von Schmelzen
Authors: Bliznakov G. , Kuschewa‐Markowa N. 
Published: January 2005

AbstractEs wird der Einfluß von Aluminiumzusätzen auf die Kristallisation von Zink aus der Schmelze untersucht, ferner die Systeme Zink–Zinn und Zinn–Zink. Im Falle Zn–Sn ist der Zuschlag oberflächenaktiv, im umgekehrten Falle inaktiv. Die Untersuchung der Größe der Kristallkörner in den Erstarrungsprodukten ergeben, daß in allen untersuchten Fällen durch den Zuschlag eine Kornverkleinerung eingetreten ist. Da das zugeschlagene Metall in der festen Phase des Hauptmetalls praktisch unlöslich ist, wird angenommen, daß das Zuschlagmetall eine passivierende Schicht auf der Oberfläche des Korns bildet, die das Wachstum behindert und die Wahrscheinlichkeit der Bildung neuer Kristallite erhöht. Der Einfluß eines Aluminiumzuschlages auf die Rekristallisation von Zink ist ebenfalls untersucht worden; hier liegen analoge Verhältnisse vor.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. XI Reaktionen des metallierten N‐Trimethylsilyl‐N′‐phenyl‐hydrazins
Authors: Wannagat Ulrich , Krüger Carl , Niederprüm Hans 
Published: January 2005

AbstractN‐Trimethylsilyl‐N′‐phenyl‐hydrazin, dessen Darstellung auf drei verschiedenen Wegen erfolgte, wird durch Phenyllithium in Nachbarschaft zur Phenylgruppe, – nicht zur Silylgruppe –, metalliert und läßt sich danach mit Alkyl‐ und Silylhalogeniden substituieren:

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Die zur Konstitutionsermittlung herangezogenen Versuche sind aus Abb. 1 zu ersehen.
Spektroskopische Untersuchungen an Zinnverbindungen. V Chemische und schwingungsspektroskopische Untersuchungen an alkylierten Zinn‐Sauerstoff‐Komplexen
Authors: Kriegsmann Heinrich , Hoffmann Horst 
Published: January 2005

AbstractDie Raman‐ und IR‐Spektren von [(CH3)3SnOH]2 · (CH3)3SnBr, (CH3)3SnOH (CH3)3SnBr · H2O und [(CH3)3Sn]3OBr werden mitgeteilt, und die Frequenzen den einzelnen Normalschwingungen zugeordnet. Netzebenenabstände werden angegeben. In den Komplexsalzen liegen sehr wahrscheinlich [(CH3)3Sn]+‐Ionen neben (CH3)3SnOH bzw. (CH3)3SnOSn‐(CH3)3 vor. Die Assoziation erfolgt durch Wechselwirkung des Sauerstoffs des einen Komplexpartners mit dem Kation. Im Gegensatz zum festen (CH3)3SnOH sind in den Komplexverbindungen Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den einzelnen OH‐Gruppen sterisch möglich. Das Brom ist als Ion in der äußeren Sphäre gebunden. Die starke Hygroskopizität des [(CH3)3Sn]3 O Br beruht darauf, daß in diesem Komplex das Zinn koordinativ besonders wenig abgesättigt ist. Die Stabilität der Komplexe wird in Abhängigkeit vom Koordinationsproblem diskutiert.
Reaktionen von Oxiden mit flüssigen Chloriden
Authors: Ehrlich Paul , Engel Walter 
Published: January 2005

AbstractDas Verhalten von Oxiden gegenüber TiCl4, VOCl3, SnCl4, SbCl5 und SiCl4 wird untersucht. Die Verbindungen VO2Cl, 2 SnOCl2. As2O3, 6 SbOCl3. As2O3 und AsOCl3. SbOCl3 werden dargestellt.
Zur Kenntnis der Phosphornitridchloride. IV Ansaverbindungen, die sich von dem trimeren Phosphornitrid‐dichlorid ableiten
Authors: Becke‐Goehring Margot , Boppel Bertold 
Published: January 2005

AbstractTrimeres Phospbornitrid‐dichlorid sowie das Diphenylderivat des trimeren Phosphornitriddichlorids reagieren mit Methylendiaminen mit einer Kette von 2 bis 4C‐Atomen in der Weise, daß Ansaverbindungen gebildet werden, bei denen die Polymethylendiamin‐Gnxppe an zwei verschiedene P‐Atome des sechsgliedrigen Ringsystems gebunden ist.
Zur Struktur der Trihalogenzinnsäure‐methylester SnHal3 OCH3 · CH3OH
Authors: Sterr Gerhard , Mattes Rainer 
Published: January 2005

AbstractTrihalogenzinnsäure‐ester sind, wie Molekulargewichtsbestimmungen zeigen, dimer, wodurch sich für Sn die Koordinationszahl 6 ergibt. Als Brückenatome wirken in der dimeren Molekel Sauerstoffatome, wie die h k 0‐Projektion der monoklinen Form von SnCl3OCH3 · CH3OH (Raumgruppe P21/n, a = 9,06 Å, b = 12,33 Å, c = 7,23 Å, ß = 92,8°) zeigt. Die Koordinaten wurden nach der Schweratommethode und FOURIER‐Methoden bestimmt.
Über die Bildung von Eisen(III)‐oxid im Lichtbogen in Gegenwart von Fremdionen. Einbau von Lithium
Authors: Schrader Richard , Enke Manfred 
Published: January 2005

AbstractEs konnte experimentell im Gleichstromlichtbogen eine lückenlose Reihe von Lithiumferriten (Lichtbogenoxide) dargestellt werden. Die einzelnen Glieder dieser Reihe entsprechen der allgemeinen Formel

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.Zählrohraufnahmen und Messungen der spezifischen Magnetisierung ergeben, daß bei geringem Lithiumgehalt das unter den angewandten Bedingungen zunächst entstehende Dreiphasengemisch (γ ‐Fe2O3, α‐Fe2O3 und ‐Fe2O3) zugunsten der tetragonalen Phase γ‐Fe2O3 verschwindet Weiterer Lithiumeinbau führt über eine allmähliche kontinuierliche Gitterumordnung über die Spinellphase LiFe5O8 zu dem kubisch‐flächenzentrierten Kochsalztyp der Phase LiFeO2.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen XVII. Spektroskopische Untersuchungen an Silanolen
Authors: Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractDargestellt sowie infrarot‐ und ramanspektroskopisch untersucht wurden die Silanole (CH3)3SiOH, (C2H5)3SiOH, (n‐C3H7)3SiOH, (n‐C4H9)3SiOH, (C6H5)3SiOH, (C6H5)2CH3SiOH, C6H5(CH3)2SiOH, (CH3)3SiOD und (C2H5)3SiOD. In den IR‐Spektren der Silanole treten bei Konzentrationsänderungen in Lösung in zwei Gebieten bei einigen Banden Frequenz‐ und Intensitätsänderungen auf. Es wurde versucht die Banden so weit als möglich zuzuordnen.
Über Siliciumoxalate und ihre Alkyl‐Derivate
Authors: Schott G. , Henneberg G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von SiCl4, RSiCl3, R2SiCl2 oder R3SiCl mit Oxalsäure in Äther‐ bzw. Benzol‐Lösung werden Substanzen der definierten Zusammensetzung

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dargestellt. Ihre Eigenschaften werden beschrieben und die Struktur der kristallisierten hochpolymeren Festkörper wird diskutiert.
Über die Chromate (V) der Seltenen Erden. V. Die Chromate (V) der Seltenen Erden, SECrO4, von Samarium bis Lutetium2)
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der Chromate(V) der Seltenen Erden von Sm bis Lu wird kurz besprochen. Die analytische Trennung der Seltenen Erden von Chrom(VI) kann sehr rasch und elegant nach einer Methode ausgeführt werden, die auf der Unlöslichkeit von CrO3 in konzentrierter kalter Perchlorsäure beruht. Einige Eigenschaften der SE‐Chromate(V) werden beschrieben. Sie kristallisieren von Neodym bis Lutetium ausnahmslos mit Zirkonstruktur. Die mit Silicium als innerem Standard genau ermittelten Abmessungen der Elementarzellen werden mitgeteilt. Der Verlauf der Gitterkonstanten und des Elementarzellenvolumens zeigt in Abhängigkeit von der Ordnungszahl der Seltenen Erden keine Unstetigkeit beim Gadolinium. Alle versuche, die Existenz entsprechender Chromate(V) bei den Elementen Scandium, Wismut, Thallium und Indium nachzuweisen, bleiben ohne Erfolg.
Über Wismutnitrate. III. Zur Hydrolyse von salpetersauren Bi3+‐Lösungen
Authors: Gattow G. , Schott D. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyse von verdünnten salpetersauren Wismutnitratlösungen (10−2 bis 10−3 m) wurde im pH‐Bereich von 1,04–1,88 zwischen 21,0° C und 80,0° C untersucht.Es entstehen Hydrolyseprodukte der Zusammensetzung [Bi6Ox(OH)12–2x] (OH)3(NO3)3 · n H2O, die bei 25,0° C und bei pH = 1,50 mit einer Halbwertszeit von etwa 70 Minuten zerfallen. Der Zerfall ist formal 2. Ordnung; Zerfallskonstante bei 25,0° C: k = 0,32 ± 0,021 · Mol−1 · Min−1, Aktivierungsenergie des Zerfalls: ΔHA = 1,4 ± 0,5 kcal/Mol.Bei pH ≥ 1,6 wird der Zerfall der Hydrolyseprodukte durch die Bildung kristalliner Niederschläge überlagert, für die die Zusammensetzung [Bi6O4(OH)4](OH)(NO3)5 · 0,5 H2O (± 0,5 H2O) wahrscheinlich gemacht werden konnte. Dieses basische Wismutnitrat kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P 21/c−C mit 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle; Gitterdimensionen: a = 17,58 ± 0,04 Å, b = 9,15 ± 0,03 Å, c = 27,20 ± 0,05 Å, β = 83,2 ± 0,3°. – Die Löslichkeiten wurden bei 25,0° C als Funktion der Acidität der Lösung bestimmt.Zwischen den in Lösung vorliegenden Polykationen [Bi6Ox(OH)12−2x]6+ einerseits und den Hydrolyseprodukten und den thermodynamisch stabilen kristallinen Niederschlägen andererseits bestehen enge Zusammenhänge.
Zur Struktur der Eisen‐ und Nickelkatalysatoren
Authors: Yamaguchi S. 
Published: January 2005

AbstractDer reduzierte Eisenkatalysator zur Ammoniaksynthese ist als Schwamm zu charakterisieren. Nickel dient als Katalysator nur in feinkörnigem dispersem Zustand. Dies läßt sich daraus entnehmen, daß die oxydierte Oberfläche des Eisens vor der Reduktion eine zusammengesetzte Struktur von FeO–Fe3O4–Fe2O3 besitzt, während die des Nickels einschichtig ist, und zwar einfach aus NiO besteht. Diese Oberflächenzustände sind mit Hilie von Elektronenbeugung ermittelt worden.
Thermochemische Messungen an den Hydridhalogeniden der Erdalkalimetalle
Authors: Ehrlich P. , Peik K. , Koch E. 
Published: January 2005

AbstractDie Lösungswärmen der Erdalkalihydridhalogenide und ihrer Ausgangssubstanzen–der Metalle, der Hydride und der wasserfreien Halogenide – wurden in den zugehörigen Halogenwasserstoffsäuren bei 25° C und einer Endkonzentration von 2500 Mol H2O/Mol Salz bestimmt. Aus den erhaltenen Daten werden die Standardbilungsenthalpien dieser Stoffe sowie die Reaktionsenthalpien berechnet, die bei der Darstellung der Hydridhalogenide auf verschiedenen Wegen auftreten.Einige Beobachtungen lassen vermuten, daß entgegen früheren Befunden im System CaCl2/CaHCl begrenzte Mischbarkeit im festen Zustand besteht.
Über Mischsalzkontakte. XVII. Selektive Hydrierung von Cyclopropan und Propen an Nickelkontakten. III
Authors: Fuhrmann H. , Dreyer H. 
Published: January 2005

AbstractAußer Zinkoxid und Cadmiumoxid sind auch die entsprechenden reinen, oxidfrei hergestellten Metalle in der Lage, nickelhaltige Trägerkontakte für die selektive Hydrierung von Propen zu modifizieren. Namentlich beim Zink sind dafür größere Mengen erforderlich. Erhitzt man jedoch den fertigen Kontakt im Wasserstoffstrom für 2 Stunden auf 500° C, so ist bereits mit wesentlich geringeren Zinkmengen eine Selektivierung zu erreichen; dabei geht allerdings auch die Gesamtaktivität des Kontaktes zurück. Die Möglichkeit der Bildung sogenannter “Oberflächenlegierungen” wird diskutiert.