bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Effect of anion type on Double Salt Formation in MnL2M′nL2H2O systems (Ln− = PO43−, CH3COO−, HCOO−, NO2−, SO42−, IO3−, NO3−, CIO4−)
Authors: Balarew Chr. , Duhlev R. 
Published: January 2005

AbstractA correlation is found between the ability for double salt formation in MnL2M′nL2H2O systems (Ln− is oxoanion) and the Lewis base strength of the oxoanion. It is established that double salts are formed when the Lewis base strength of the oxoligand is higher than that of water. The ability for double salt formation also correlates with the Ka values for the corresponding oxoacids. The influence of the charge of the oxoanion as well as the charge and ionic radius of the central atom on the strength of MOL (metal‐oxoligand) bond is considered.
Zum Aufbau von A2[HgO2] (A = K, Rb), Rb2[NiO2] und Rb1,4K0,6[NiO2] [1–4]
Authors: Hoppe R. , Baier R. , Carl W. , Glaum H. , Untenecker H. 
Published: January 2005

AbstractK2[HgO2] (I) wurde erneut, Rb2[HgO2] (II), Rb2[NiO2] (III) sowie Rb1,4K0,6[SiO2](IV) erstmals in einkristalliner Form dargestellt und röntgenographisch untersucht. Kristalle der Mercurate sind farblos, jene der Niccolate dichroitisch bernsteinfarben/grün (III) bzw. gelb/grün (IV). Die Oxide kristallisieren tetragonal im Na2[HgO2]‐Typ (Raumgruppe I4/mmm, Z = 2) mit I: a = 392,0(1), c = 1397,4(3) pm; II: a = 413,9(1), c = 1423,9(2) pm; III: a = 416,6(1), c = 1314,6(2) pm; IV: a = 409,2(2), c = 1304,4(6) pm. Die Strukturparameter wurden verfeinert (Vierkreisdiffraktometerdaten). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
Zur Reaktivität von PCl5 mit Übergangsmetallcarbonylen und ‐phosphiden
Authors: Scheer M. , Kolbe A. , Herrmann E. , Fedin V. P. , Fedorov V. E. , Ikorski V. N. , Fedotov M. A. 
Published: January 2005

AbstractMoP2 reagiert mit 8 Äquivalenten PCl5 unter Bildung von MoCl4, welches als MoCl4(CH3CN)2 isoliert werden kann. Die Reaktion von PCl5 mit M(CO)6 (M = Mo, W) ist lösungsmittelabhängig. Während in CCl4 das MoOCl3 · POCl3 isoliert wird, führt die Umsetzung in CH3CN in Abhängigkeit von der Menge an PCl5 zu WCl4(CH3CN)2 bzw. MoCl3(CH3CN)4, mer‐MoCl3(CH3CN)3, fac‐MoCl3(CH3CN)3 und [Kat]+[MoCl4]− · nCH3CN ([Kat]+ = [PCl4]+, n = 6; [Kat]+ = [PPN]+, n = 4). Die Struktur der erhaltenen Produkte wird anhand der IR‐ und Ramanspektren bzw. von magnetischen Messungen diskutiert.
Monohalogenobenzoylhydrazones. V. Spectral and Bonding Properties of Some Novel Antimony(III) Complexes of p‐chlorobenzoyl‐di‐(2‐pyridyl)ketohydrazone studied by experimental and quantum‐chemical methods
Authors: Tossidis I. A. , Bolos C. A. , Katsoulos G. A. , Sigalas M. P. , Tsipis C. A. 
Published: January 2005

AbstractReactions of antimony(III) chloride, bromide, and iodide with p‐chlorobenzoylhydrazone of di‐(2‐pyridyl)ketone (DpClBHH) in methanolic solutions afford the complexes SbX2(DpClBH). The structures of the new compounds are discussed in relation to their spectroscopic properties. In these complexes the ligand behaved as terdentate, coordination occuring through the carbonyl and azomethine groups, as well as the nitrogen atom of the pyridyl group. Consequently, a distorted octahedral environment around the metal is proposed. Moreover, EHMO calculations have been used in the analysis of the bonding in the SbCl2(DpClBH) complex, as well as to interpret the electronic spectral data. In addition, CNDO/2 calculations performed on the aforesaid ligand have been used to throw light on the mode of attachment of the ligand to the metal ion by means of some quantum‐chemical indices related to the frontier MO's.
Eine Methode zur kontinuierlichen Bestimmung von Transportraten Experimente im System GeO2/WO2/H2O und NiSO4/PbSO4/PbCl2
Authors: Plies V. , Kohlmann T. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Meßanordnung beschrieben, mit der es gelingt, Transportraten in abgeschlossenen Ampullen kontinuierlich zu messen und rechnerisch zu verarbeiten. Die Einsatzmöglichkeiten und die Leistungsfähigkeit der Methode werden an 2 Beispielen gezeigt. Im System GeO2/WO2/H2O konnte nachgewiesen werden, daß das nichtstationäre Verhalten durch den Einfluß der im Senkenraum gebildeten Bodenkörpermenge auf die Abscheidungsrate verursacht wird. Anhand des Systems NiSO4/PbSO4/PbCl2 läßt sich zeigen, daß die Transportraten für die aufeinanderfolgende Abscheidung von PbSO4 und NiSO4 in einem Experiment bestimmt werden können.
Zum chemischen Transport von Vanadiummonophosphid mit lod
Authors: Glaum R. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractVP wandert bei hinreichender Zugabe von Iod im Temperaturgefälle (z. B. 800 → 900°C) in die heißere Zone. Bestimmend ist das exotherme Gleichgewicht:

Bei niedrigen Transportmittelmengen und hohen Temperaturen (1125 → 1080°C) führt die Abgabe von H2O aus der Wand der Quarzglasampulle zu einer endothermen Transportreaktion:

Thermodynamische Rechnungen zum chemischen Transport von VP stimmen mit den Experimenten unter der Annahme von ΔBH°298(VPs) = −61 [kcal/mol] befriedigend überein.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXV [1, 2]. Reduktion von Blockstrukturen im Elektronenmikroskop ‐ in situ ‐ Beobachtung einer topotaktischen Reaktion im System Nb2O5/WO3
Authors: Müller J.‐H. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractMit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronemikroskopie wurden in abgeschreckten Proben (Ausgangszusammensetzung Nb2O5/WO3 ≈︂ 1:1) Bereiche mit großen Blöcken aus [5 × n] MO‐Oktaedern (n = 6, 7, 8, 9; M = Nb, W) beobachtet. Bei hohen Strahlintensitäten erfolgte eine in situ‐Reaktion mit einer strukturellen Veränderung. Die ursprünglichen [5 × n]‐Blöcke spalten meistens in je zwei [5 × 1/2n]‐Blöcke auf (n gerade); oder es entsteht (n ungerade) je ein Block mit [5 × 1/2(n + 1)] und [5 × 1/2(n−1)] MO‐Oktaedern.Die Aufspaltung, bei der Eckenverknüpfungen der M–O‐Oktaeder in Kantenverknüpfungen übergehen, entspricht einer partiellen Reduktion.
Zur Kenntnis des α‐NaFeO2‐Types: Über KPrO2 [1]
Authors: Wolf R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals erhielten wir gelbgrüne Einkristalle von KPrO2 durch Tempern von K2PrO3 in Ni‐Bömbchen [1000°C; 4 Wochen]. Es liegt der trigonal‐rhomboedrische α‐NaFeO2 Typ vor: a = 365,11(3), c = 1 859,65(21) pm, c/a = 5,09, Z = 3, Raumgruppe R3m, Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100), MoKα, 134 Io(hkl), R = 2,58%, Rw = 2,42%.
Über Chalkogenolate. 190. Ester der 2‐Oxophenyldithioessigsäure 1. Darstellung und Charakterisierung
Authors: Rach W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie dunkelrot bzw. gelbbraun gefärbten Titelverbindungen C6H5COCSSR mit R = CH3, C2H5, C(CH3)3 und CH2  C6H5 wurden in Eintopfverfahren durch Umsetzung von Chloracetophenon mit Schwefel in Gegenwart von Triethylamin und anschließender Alkylierung mit dem entsprechenden Alkylhalogenid hergestellt.Die Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.
Zum thermischen Verhalten der Hydrogensulfate des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums
Authors: Kemnitz E. , Hass D. , Feist M. , Worzala H. , Menz D. , Baeker Ch. 
Published: January 2005

AbstractDas thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA‐ und TG‐Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall:
equation image
Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α‐MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α‐MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α‐MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: T = 356°C, T = 204°C, T = 175°C, T = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8‐Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6‐Oktaeder vorliegen.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 191. Zum reaktiven Verhalten von Natriumtetraphosphinoborat NaB(PH2)4
Authors: Baudler M. , Block C. , Budzikiewicz H. , Münster H. 
Published: January 2005

AbstractNatriumtetraphosphinoborat lagert sich in Gegenwart von Tetrahydrofuran schon bei mäßigen Temperaturen in Natrium‐heptaphosphinodiborat, Na[(PH2)3BPH2B(PH2)3] (1), um. Bei der Reaktion von NaB(PH2)4 mit BH3 · THF entsteht Natriumtetrakis(boranphosphino)borat, NaB(PH2BH3)4 (2), das eine bemerkenswerte thermische Stabilität aufweist, lösungsmittelfrei aber nicht beständig ist. Mit Methyliodid wird das leicht zersetzliche Triphosphinoboranmethylphosphan, B(PH2)3PH2CH3 (3), gebildet. Die 31P‐ und 11B‐NMR‐Daten von 1–3 werden mitgeteilt und diskutiert.
Ein neues Lithosilicat: Rb5LiNiSi2O8 = Rb5[LiNiSi2O8]
Authors: Hoppe R. , Hofmann R. 
Published: January 2005

AbstractFast farblose Kristalle von Rb5LiNiSi2O8 entstanden beim Tempern inniger Gemenge von RbO0.6, LiO0.5 und SiO2 (Rb : Li : Si = 3 : 1.2 : 1) in fest verschlossenen Ni‐Bömbchen. Die Kristallstruktur wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, 1 733 von 1 740 I0(h kl), R = 6,9%, Rw = 5,5%, Parameter siehe Text). Das neue “Lithosilicat” kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c) mit a = 860,0(2), b = 1026,2(2), c = 1376,1(3) pm, β = 101,28(2)° (Guinier‐Simon‐Pulverdaten), Z = 4. Die Struktur wird aus Ketten [O2/2SiO2LiO2SiO2NiO2/2]2 aufgebaut, in denen Si4+ bzw. Li+ tetraedrisch, Ni2+ jedoch quadratisch planar koordiniert ist. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden angegeben.
Zur Kenntnis von Ammonium‐pentanitratopraseodymat und ‐neodymat
Authors: Thiele K.‐H. , Jacob K. , Glanz M. , Pavlik I. 
Published: January 2005

Abstract(NH4)2[Pr(NO3)5] · 4 H2O (I) und (NH4)2[Nd(NO3)5] · 4 H2O (II) lassen sich durch Umsetzung von Pr6O11 bzw. Nd2O3 mit Salpetersäure und Ammoniumnitrat erhalten. Beide Komplexe ließen sich vollständig dehydratisieren unter Bildung von [NH4]2[Pr(NO3)5] (III) bzw. [NH4]2[Nd(NO3)5] (IV). Die Auswertung der IR‐Spektren zeigt, daß in den Komplexen ausschließlich zweizähnig gebundene Nitratliganden vorliegen. I und II enthalten unterschiedlich gebundene Wassermoleküle, die teils über Wasserstoffbrücken an die NH4‐Ionen, teils koordinativ an die Lanthanoidatome gebunden sind. Die Konstitution dieser Komplexe wird deshalb exakter durch die Formel [NH4]2[Ln(NO3)5(H2O)2] · 2 H2O beschrieben.
Synthesis and X‐ray characterization of double oxides of the formula Cr1–xW1+xO4
Authors: Hagenmuller Paul , Shu Wang Yang , Ellis Brian , Doumerc Jean‐Pierre , Pouchard Michel 
Published: January 2005

AbstractMixed valency compounds of formula Cr1−xW1+xO4 have been prepared at 1300°C. Three phases have been identified by X‐ray diffraction: one of rutile type for 0.40 ≤ x ≤ 0.50 and two others with rutile‐related structures, i. e. of CrWO4‐type for 0 ≤ x ≤ 0.25 and of WO2‐type for 0.80 ≤ x ≤ 1.
Darstellung und Kristallstruktur von Cs2Mn(PO3)4
Authors: Klinkert B. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractBeim Tempern von Gemengen aus Cs2CO3, MnO und H3PO4 im molaren Verhältnis entsprechend Cs:Mn:P = 3:1:5 kristallisiert bei 500°C die Verbindung Cs2Mn(PO3)4. Als Nebenprodukt entsteht (CsPO3)n, das von der Titelverbindung durch Laugen mit Wasser (Ultraschallbad) abgetrennt werden kann. Die Röntgenstrukturanalyse (P21/n; a = 797,62(3), b = 1324,91(6), c = 1154,62(8) pm; β = 101,97(1)°; Z = 4) zeigt das Vorliegen eines Kettenphosphates.
IR‐Matrixspektrum und Normalkoordinatenanalyse von H2NCl
Authors: Minkwitz R. , Wölfel V. , Nass R. , Härtner H. , Sawodny W. 
Published: January 2005

AbstractMonochloramin H2NCl wird durch Halogenaustausch an H2NF mit CaCl2 in einer Gas‐Feststoff‐Reaktion hergestellt und in einer N2‐Matrix bei 15 K isoliert. Die Zuordnung seiner sechs Grundschwingungen wird durch eine Normalkoordinatenanalyse unterstützt.
Präparation und durchstrahlungselektronenmikroskopische Untersuchung von ZnNb14O35F2
Authors: Krumeich F. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractZnNb14O35F2 wurde durch Erhitzen des Gemenges ZnF2/Nb2O5 = 1:7 dargestellt. Die durchstrahlungselektronenmikroskopischen Aufnahmen in Hochauflösung zeigen, daß eine Blockstruktur aus monoklin angeordneten, kantenverküpften [3 × 5]‐Böcken wie bei MgNb14O35F2 vorliegt, wobei die untersuchten Kristallbereiche nur einen geringen Fehlordnungsgrad aufweisen. Aus der Auswertung des Guinierdiagrammes resultieren für die Elementarzelle die Daten:

.
Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). III. Ramanspektroskopische Untersuchung von Cs2[FeCl5(H2O)] – Der Zyklus von Dehydratation und Rehydratation sowie über die Reaktion mit CsCl
Authors: Feist M. , Witke K. , Hass D. 
Published: January 2005

AbstractCs2[FeCl5(H2O)] zersetzt sich beim Entwässern (190°C) unter Bildung eines festen Gemisches von gleichen Teilen Cs3[FeCl6] und Cs3[Fe2Cl9]. Läßt man in einem geschlossenen System das abgegebene Wasser bei 25°C über seinen Dampfdruck wieder auf das Chloroferratgemisch einwirken, so wird die Ausgangsverbindung über mehrere Zwischenstufen zurückgebildet.Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl reagieren miteinander bei 25°C an der Raumluft relativ langsam unter Bildung von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl. Die Reaktion läßt sich durch gemeinsames Vermahlen der Reaktanden in einem Vibrator mit Stahlkugel erheblich beschleunigen.
Acetylacetone complexes of tetravalent molybdenum
Authors: Sarkar (Neé Das) Mitali , Sen S. 
Published: January 2005

AbstractSome new complexes of tetravalent molybdenum containing acetylacetone have been synthesized by the reaction of acetylacetone with hydrated molybdenum(IV) oxide. Two series of complexes having varied coordination linkages for acetylacetone have been isolated under appropriate conditions. All the compounds were characterized through their elemental analyses, spectral data, magnetic moment and conductance measurement.
Chemische Reaktionen in Gasentladungen. I. Oxidhalogenide des Bors
Authors: Binnewies M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von BCl3,g mit O2 wurde in einer Niederdruckgasentladung (p ≈︁ 10−4 bar) untersucht. Es konnte die Bildung der Verbindungen B2OCl4, B3O2Cl5, B4O3Cl6 (?), B3O3Cl3, B4O4Cl4 und B5O5Cl5 (?) massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Die thermodynamischen Daten von B2OX4 und B3O2X5 (X = F, Cl) wurden auf der Basis von Literaturwerten abgeschätzt. Eine thermodynamische Diskussion zeigt, daß sich der Zustand in der Gasentladung weit ab vom chemischen Gleichgewicht befindet. Die Rolle der beobachteten Boroxidhalogenide als metastabile Zwischenstufen der Reaktion

wird diskutiert.
Die Kristallstrukturen und Phasentransformationen des tetramorphen RbGel3
Authors: Thiele G. , Rotter H. W. , Schmidt K. D. 
Published: January 2005

AbstractDas thermische Verhalten von RbGeI3 wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung, Ramanspektroskopie und DTA/DSC untersucht. RbGeI3 ist tetramorph. In der Kristallstruktur der gelben orthorhombischen LT‐Form (RG P212121; a = 10,1441 (8) Å; b = 4,5460(5) Å; c = 16,8438(9) Å), die durch Kristallisation aus wäßrigen HI‐Lösungen erhalten wurde, liegt eine Verzerrungsvariante des NH4CdCl3‐Typs mit pyramidalen GeI3‐Anionen vor. Beim Er‐wärmen ist Thermochromie zu beobachten, die mit drei reversiblen Phasentransformationen in Verbindung steht. Dabei wird zunächst bei 181°C in einer rekonstruktiven Umwandlung der orthorhombische Perowskit MT1RbGeI3 gebildet (rot, RG Pn21a; a = 8,566(3) Å; b = 11,868(6) Å; c = 8,018(4) Å; RbGeBr3‐Typ), der über die im Temperaturbereich 221°C < T < 244°C stabile rhomboedrische Zwischenstufe MT2—RbGeI3 (schwarz; RG R3m; a = 5,990(2) Å); α = 88,89(3)°; CsGeCl3‐Typ) bei 244°C in den kubischen Perowskit HTRbGeI3 (schwarz; RG Pm3m; a = 5,994(3) Å) überführt wird. Die Verbindung zersetzt sich schließlich bei 334°C.
Imidodiphosphorsäuretetraphenylester als Ligand in Fluorokomplexen 2. Fluorokomplexe des Phosphors
Authors: Riesel L. , Pauli J. , Porzel A. , Il'in E. G. 
Published: January 2005

AbstractImidodiphosphorsäuretetraphenylester, (PhO)2P(O)NHP(O)(OPh)2, bildet mit PF5 in CH3CN einen Pentafluoro‐ (II) und zwei Tetrafluorokomplexe (I, III). Im Pentafluorokomplex ist der Ligand einzähnig, in den Tetrafluorokomplexen dagegen zweizähnig koordiniert. Alle Konstitutions‐ und Konfigurationsaussagen zu den Komplexen basieren auf 19F‐ und 31P‐NMR‐Untersuchungen.
Einkristalle des Systems Zn1–xIn2/3(1–x)Cr2–yInySe4
Authors: Okońska‐Kozłlowska I. , Kopyczok J. , Jung M. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen der oben genannten Sellenospinelle wurden durch Gasphasentransport mit CrCl3 als Einkristalle sowie in einer Chromchloridschmelze dargestellt. Die Kristallstrukturanalyse wurde durchgeführt. Über den Mechanismus des Transports in Verbindung mit thermodynamischen Berechnungen der Transportgleichgewichte wird diskutiert.
Ein neues gemischtvalentes Iodoplatinat(II, IV) (NH3Me)4Pt3I11 mit PtI6‐, PtI4‐ und Pt2I6‐Anionen in der Kristallstruktur
Authors: Thiele Gerhard , Rotter Heinz Wilhelm , Bächle Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractSchwarze Kristalle des gemischtvalenten Iodoplatinats(II, IV) (NH3Me)4Pt3I11 wurden aus wäßrigen Lösungen durch Reaktion von H2PtCl6 mit N2H4 · 2 HCl und NH3MeI erhalten. Am Aufbau der monoklinen Kristallstruktur (RG C2/m; a = 1 531,35(27) pm; b = 2 033,3(4) pm; c = 1 178,51(12) pm; β = 115,33(13)°; Z = 4) sind neben planaren Pt2I62−‐Anionen auch PtI62−‐ und PtI42−‐Anionen beteiligt, welche über asymmetrische Iodbrücken zu [PtI4I2/2]‐Ketten verknüpft sind.
Ein Beitrag zur Kristallchemie der Erdalkalimetall‐Oxochromate(V): Sr3(CrO4)2 und Sr18Ca3Cr14O56
Authors: Cuno E. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von (I) Sr3(CrO4)2 wurde an Einkristallen exakt untersucht. Sie gehört zum Ba3(PO4)2‐Typ, Raumgruppe D–R3m, a = 5,562; c = 20,221 Å; Z = 3. Der Ersatz von Sr2+ gegen Ca2+ führt zur Verbindung (II) Sr18Ca3Cr14O56, Raumgruppe C–R3c, a = 11,004; c = 39,256 Å; Z = 3. Es wird gezeigt, daß Sr2+ und Ca2+ die Erdalkalimetall‐Positionen im β‐Ca3(PO4)2‐Typ geordnet besetzen, womit die Schreibweise Sr2,57Ca0,43(CrO4)2 nicht verwendet werden sollte, obwohl dieser Stoff zum β‐Ca3(PO4)2 = Ca3(CrO4)‐Typ gehört. Die Kristallchemie von (I) und (II) wird diskutiert.
Beiträge zur Strukturchemie phosphorhaltiger Ketten und Ringe. 16. Die Molekül‐ und Kristallstruktur des Triisopropyl‐undecaphosphans P11(i‐Pr)3
Authors: Tebbe K.‐F. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung 4,7,11‐Triisopropylpentacyclo[6.3.0.02,6.03,10.05,9]undecaphosphan, C9H21P11, kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 1 045,3 pm, b = 1 057,2 pm, c = 1 075,0 pm, α = 101,00°, β = 98,89°, γ = 112,27° und Z = 2. Wesentliches Strukturelement ist ein aus sechs Fünfringen aufgebautes Phosphorgerüst mit annähernd D3‐Symmetrie, das asymmetrisch durch die Isopropylgruppen substituiert ist. Die (gemittelten) Bindungslängen betragen d(PP) = 221,6(27) pm, d(PC) = 187,5(5) pm, d(CC) = 151,4(11) pm, d(CH) = 108 pm, wobei die Abstände zwischen den Phosphoratomen den Bereich 217,6 ≤ d(PP) ≤ 226,4pm überdecken. Die Geometrie der Substituenten ist normal.
Aza‐ und Thia‐2‐germa(II)‐indane und entsprechende 2,2′‐Spirobi(2‐germaindane)
Authors: Meller A. , Pfeiffer J. , Noltemeyer M. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen von dilithiiertem 1,2‐Phenylendiamin, N,N′‐Dimethylphenylendiamin, 1,2‐Dimercaptobenzol, 3,4‐Dimercaptotoluol und N‐Methyl‐2‐aminothiophenol mit dem Germaniumdichlorid‐Dioxan‐Komplex führen zu cyclischen Germylenen vom Germaindantyp (1–5). Als Nebenprodukte (durch Erhitzen) entstehen aus diesen Germylenen entsprechende 2,2′‐Spirobi(2‐germaindane) (6–9). Die Verbindungen sind analytisch sowie Massen‐ und NMR (1H, 13C) spektroskopisch charakterisiert. Von 7 liegt eine Röntgenstrukturanalyse vor.
Über ein Oxotantalat mit teilgeordneter Korundstruktur: Mn0,6Mg3,4Ta2O9
Authors: Rohweder U. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractIm System Mn4−xMgxTa2O6 wurden Einkristalle für x = 3,4 mit Röntgenbeugung untersucht (Raumgruppe D–P3c1, a = 5,2141; c = 14,178 Å, Z = 2). Mn2+ und Mg2+ besetzen die entsprechenden Metallpunktlagen partiell geordnet. Der Grad der Ordnung wird im Vergleich zu Mn2Zn2Nb2O9, Mn3ZnNb2O9 und den Oxotantalaten (MM′)4Ta2O9 [M, M′ = Zn, Ni, Mg] diskutiert.
Ein neuer Strukturtyp bei Barium‐Lanthanoid‐Aluminaten: Ba6Dy2Al4O15
Authors: Rüter I. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit Einkristall‐Röntgenbeugungsmethoden wurde an Ba6Dy2Al4O15 ein neuer Strukturtyp gefunden. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D–Cmcm, a = 5,898; b = 10,183; c = 14,877 Å, Z = 2. Den Aufbau dieser Verbindung bestimmt ein BaO‐Gerüst mit einer 8+1‐Sauerstoffkoordination um Ba2+, ferner eckenverknüpfte Doppeltetraeder um Al3+ und isolierte Oktaeder um Dy3+. Ein O2− auf einer partiell besetzten Punktlage ausschließlich zu den Ba2+‐Ionen.
Neues über Oxotellurate(VI) der Alkalimetalle Zur Existenz und Konstitution von Li6TeO6
Authors: Wisser Th. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden klar durchscheinende, farblose Einkristalle von Li6TeO6 dargestellt und strukturell untersucht. [Vierkreisdiffraktometerdaten, Siemens AED2, MoKα‐Strahlung, 371 von 371 IO(hkl), R = RW = 0,7%, R3, a = 791,99(6) pm, c = 696,44(7) pm, Z = 3].Die Strukturbestimmung zeigt, daß Li6TeO6 eine Variante des NaCl‐Typs ist. Dennoch besteht Verwandtschaft mit α‐Li6UO6 [2]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
On [Na(POCl3)4]+ Complex Ion Formation: Conductivity, Raman, and NMR studies in the system phosphoryl chloride–sodium tetrachloro aluminate and related compounds
Authors: Birkeneder F. , Berg R. W. , Hjuler H. A. , Bjerrum N. J. 
Published: January 2005

AbstractThe system POCl3–NaAlCl4 was investigated by measuring the conductivity and the Raman and NMR spectra (27Al, 23Na and 31P) as a function of the mol fraction x of NaAlCl4 in POCl3. Additionally, Raman spectra of POCl3 solutions of NaFeCl4, LiAlCl4, LiFeCl4, and KAlCl4 were recorded. In solutions containing Li+ or Na+ ions a liquid to solid (or jelly) phase transition was observed under certain conditions, dependent on salt concentration and temperature. Observed changes in the Raman spectra of the electrolyte solutions in comparison to the pure solvent POCl3 demonstrate the existence of interactions. Clearly, the POCl3 eigenfrequencies and hence the molecules are pertubed. The formation of [M(POCl3)4]+ complexes (M = Li, Na) can be deduced from the Raman measurements. NMR investigations support this conclusion. For assigning of Raman spectra, (Li+, K+) cation and ([FeCl4]−, [SbCl6]−) anion substitutions were employed.
Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von N,N'‐Bis(trimethylsilyl)benzamidinium‐tetrachloroferrat(III)
Authors: Hartmann Eva , Dehnicke Kurt , Fenske Dieter 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung [C6H5C(NHSiMe3)2][FeCl4] entsteht in Form gelber feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Eisen(III)chlorid auf N,N,N'‐Tris(trimethylsilyl)benzamidin in Gegenwart von Tetrahydrofuran. Die Verbindung wurde durch das IR‐Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 8, 5974 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,6%. Die Gitterkonstanten betragen bei −70°: a = 2110,7; b = 1109,5; c = 2120,4 pm; β = 111,17º. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen die H‐Atome des Amidiniumkations eines der Chloratome des FeCl4−‐Anions chelatartig umgeben.