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Zur thermischen Zersetzung von Dolomit. V. Kristallitgrößen der Zersetzungsprodukte
Authors: Haul R. A. W. , Schöning F. R. L. 
Published: January 2005

AbstractKristallitgrößen der bei thermischer Zersetzung von Dolomit entstehenden Reaktionsprodukte wurden mit Hilfe eines Geiger‐Zählrohr‐Spektrometers aus der Verbreiterung von Röntgeninterferenzen bestimmt.Bei Zersetzung zu MgO und CaO nimmt die Größe der Kristallite von etwa 60 bzw. 130 Å an mit steigender Temperatur stetig zu. Oberhalb etwa 900° C erfolgt ein starker Anstieg der Kristallitgröße. Die Primärteilchen werden dann größer als etwa 1000 Å, womit die methodisch bedingte obere Grenze der bestimmbaren Kristallitgröße erreicht ist.Bei partieller Zersetzung zu MgO und CaCO3 tritt in der Abhängigkeit der Kristallitgrößen von der Reaktionstemperatur ein Minimum für beide Zersetzungsprodukte auf. Dies erklärt sich durch Überlagerung zweier Einflüsse, der Kristallkeimbildung und des Kristallwachstums. Diese Erscheinung ebenso wie der Befund, daß die CaCO3‐ bzw. CaO‐Kristallite stets beträchtlich größer sind als die MgO‐Teilchen, ist in übereinstimmung mit dem aufgefundenen Reaktionsmechanismus der Dolomitzersetzung.Auch bei sinkender Reaktionstemperatur (<650° C) wird eine gewisse Kristallitgröße nicht unterschritten. Die Zersetzungsreaktionen laufen nämlich mit nennenswerter Geschwindigkeit erst bei Temperaturen ab, bei denen hinreichende Beweglichkeit der Gitterbestandteile vorhanden ist, so daß dann auch bereits Kristallite gebildet werden können.Durch Messung von Integralintensitäten wurde gefunden, daß die Reaktionsprodukte frei von solchen Gitterstörungen sind, welche die Integralintensität beeinflussen.
Zur Kristallstruktur der Hexafluorogermanate
Authors: Bode Hans , Brockmann Rolf 
Published: January 2005

AbstractVom K2GeF6 und Rb2GeF6 wurde neben der schon bekannten trigonalen Modifition eine bei höheren Temperaturen stabile hexagonale Form vom Typ des Rb2MnF6 aufgefunden.
Die Chemie des Nitryl‐Ions. I. Über das Nitryl‐chloroantimonat(V)
Authors: Seel F. , Nógrádi J. , Posse R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von NO2Cl mit SbCl5 in flüssigem Chlor kann man eine Verbindung NO2Cl · SbCl5 erhalten, welche als Nitryl‐chloroantimonat, [NO2]+[SbCl6]−, anzusprechen ist. Die auch thermisch nicht sehr beständige Verbindung wird durch Wasser und Alkohole rasch zersetzt. Ein Lösungsmittel, in welchem NO2SbCl6 keine Solvolyse erleidet, ist flüssiges Schwefeldioxyd. Lösungen von NO2SbCl6 in fl. SO2 besitzen ein erhebliches elektrisches Leitvermögen. Hieraus hat man zu schließen, daß die Verbindung in diesem Lösungsmittel in Ionen gespalten ist:

Diese Vermutung wird auch dadurch bestätigt, daß sich mit den Lösungen Ionenreaktionen durchführen lassen. So konnten durch Umsetzungen mit N(CH3)4ClO4 und N(CH3)4BF4 Nitrylperchlorat und Nitrylfluoborat ausgefällt werden:

.
Über den Mechanismus der Jod‐Thiosulfat‐Reaktion
Authors: Abel E. 
Published: January 2005

AbstractIn Hinblick auf einen jüngst veröffentlichten Befund betreffend die zwischenzeitliche Stöchiometrie 1:1 der Jod‐Thiosulfat‐Reaktion wird der voraussichtliche Mechanismus dieser Umsetzung entwickelt.
Über die Dissoziation der Salpetersäure. IV. Die Lösungsgeschwindigkeit von Aluminium in Salpetersäure
Authors: Owe Berg T. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Lösungsgeschwindigkeit v von 99,3% Al und 99,99% Al in Salpetersäure wurde bei 25° als Funktion der Konzentration bestimmt, und zwar wurde v = 15,4 c α μ g/cm2 h gefunden. Das reine Aluminium gibt bei höheren Konzentrationen als c = 7,2 n etwas niedrigere Werte von v.
Über die Dissoziation der Salpetersäure. V. Potentialmessungen an Kupfer in Salpetersäure
Authors: Owe Berg T. G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das Potential einer Kupferelektrode in Salpetersäurelösungen verschiedener Konzentrationen bei 0°, 21° und 35° mit und ohne Rührung gemessen. Die Ergebnisse bestätigen die früher mitgeteilten Lösungsgeschwindigkeiten des Kupfers.
Über Metallcarbonyl. 53. Neue Laboratoriumsmethoden zur Darstellung der Carbonyle von Nickel und Kobalt
Authors: Hieber W. , Fischer E. O. , Böckly E. 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund der Kohlenoxydreaktion von Nickel‐ und Kobaltsalzen bei Anwesenheit von Natriumdithionit werden rationelle Laboratoriumsmethoden zur Darstellung der Carbonyle von Nickel und Kobalt unter normalen Bedingungen entwickelt, die den bisher bekannten Bildungsweisen auf trockenem oder nassem Weg weit überlegen sind.Das so bequem zugängliche, stabile Kobaltcarbonylquecksilber eignet sich vorzüglich zu weiteren Umsetzungen, besonders zur Darstellung von Alkalisalzen und Schwermetallderivaten des Kobaltcarbonylwasserstoffes, freiem Hydrid und reinem Kobaltcarbonyl, wie Kobaltnitrosylcarbonyl.
Methylester der ortho‐Thioborsäure und der Mono‐ und Dibrom‐Thioborsäure
Authors: Goubeau J. , Wittmeier H. W. 
Published: January 2005

AbstractDie zunächst zur Darstellung des ortho‐Thioborsäuremethylesters versuchte Umsetzung von Borhalogeniden mit Methylmercaptan führte in rascher Reaktion zu den Zwischenprodukten Cl2BSCH3 bzw. Br2BSCH3. Diese stabilisieren sich durch Dimerisierung, so daß der weitere Ersatz der Halogenatome durch die Sulfomethylgruppe nur sehr langsam sich vollzieht. Die Darstellung eines reinen Esters der o‐Thioborsäure gelang durch die Umsetzung der Borhalogenide mit Blei‐ bzw. Silbermercaptid. Verschiedene physikalische Eigenschaften, darunter das RAMAN‐Spektrum dieser Substanz, wurden gemessen. Das Zwischenprodukt BrB(SCH3)2 konnte nicht rein gefaßt werden, da es im Gleichgewicht steht mit seinen Dismutationsprodukten (Br2BSCH3)2 und B(SCH3)3.
Über die Oxydation von Mangan(II)‐hydroxyd mit Sauerstoff in konzentrierten Laugen
Authors: Scholder R. , Kyri H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Oxydation von Mn(OH)2 mit O2 in 50proz. siedender NaOH scheidet sich dem NaFeO2 entsprechendes hellbraunes NaMnO2 aus; dieses kann mit MnCl2 zu Mn3O4 umgesetzt werden. Oxydiert man bei Anwesenheit von wenig Mn(OH)2 bei 40 bis 50°, so kristallisieren moosgrün gefärbte Hydroxomanganate(III) Na3[Mn(OH)6] · 2,5 H2O bzw. Na4[Mn(OH)7] · 5 H2O aus, die in ihrem Typus den Natriumhydroxochromaten(III). Ferraten(III) entsprechen. Außerdem konnten ebenfalls grün bis gelbgrün gefärbte Hydroxomanganate(III) des Bariums und Strontiums dargestellt werden mit den komplexen Anionen [Mn(OH)5]2−, [Mn(OH)6]3− und [Mn(OH)7]4−; in diesen Erdalkalisalzen Kann das Barium bzw. Strontium teilweise durch Na ersetzt sein. Die Barium‐ und Strontiumhydroxomanganate(III) sind gegen Methanol beständig, so daß sie frei von anhaftendem Ba(OH)2 oder NaOH erhalten werden können. Oxydiert man Mn(OH)2 mit O2 in konzentrierter siedender Kalilauge, so erhält man als Bodenkörper in Abhängigkeit von der Oxydationsdauer Mn3O4, KMnO2 und 2 K2O · Mn2O3 · 2 MnO2.
Untersuchungen über die autokatalytische und photochemische Zersetzung von Eisenpentacarbonyldampf in Gegenwart von Sauerstoff und die dabei entstehenden Eisenoxyde
Authors: Stumpe Karl‐Ernst , Gemeinsam T. , Schmidt Antje , Mayer‐Lindenberg  
Published: January 2005

AbstractDer Reaktionsverlauf der Oxydation von Eisenpentacarbonyl mit Sauerstoff in der Gasphase wird bei Raumtemperatur und niederen Drucken untersucht. Es wird gezeigt, daß er in zwei Phasen verlauft. In der ersten findet Zersetzung des Carbonyls durch Aktivierung infolge Oberflächenadsorption an den Gefäßwänden (Dunkelreaktion) oder bei Belichtung photochemisch in der Gasphase statt. In der zweiten Phase werden Eisenpentacarbonyl und auch Nickeltetracarbonyl autokatalytisch an den in der ersten Reaktionsphase gebildeten Eisenoxydkeimen zersetzt. Je nach Wahl der Versuchsbedingungen können Präparate von röntgenamorphem bis zu gut kristallisiertem, stark ferromagnetischem γ‐Eisenoxyd dargestellt werden, Die erhaltenen Eisenoxyde werden auf ihre katalytische Wirksamkeit bei der Zersetzung von Wasserstoffperoxyd untersucht.
Das Solvosystem Phosphoroxychlorid IV. Solvosäuren, Solvobasen und Solvosalze, Solvoneutralisationen und Fällungsreaktionen in wasserfreiem Phosphoroxychlorid
Authors: Gutmann Viktor 
Published: January 2005

AbstractDie in Phosphoroxychlorid gelösten Elektrolyte werden als Solvosäuren, Solvobasen und Solvosalze angesprochen. Diejenigen Verbindungen, die in Lösung zur Dissoziation des positiven Solvens‐Ions, des POCL+2‐Ions befähigt sind, sind Solvosäuren, z. B. die Verbindungen sbCl5 · POCl3, TiCl4. 2POCl3 und SnCl4 · POCl3.Solvobasen sind diejenigen gelösten Stoffe, die die Konzentration der negativen Lösungsmittelionen erhöhen. Verbindungen, die das POCl−4‐Ion enthalten, sind im festen Zustand nicht bekannt, doch dürften solche Ionen in den Lösungen der Ansolvobasen in Phosphoroxychlorid vorliegen. Tetramethylammoniumchlorid fungiert als einsäurige Ansolvobase, während wasserfreies Zinkchlorid als zweisäurige Ansolvobase bezeichnet werden kann, obwohl nur Reaktionen mit denjenigen Solvosäuren beobachtet wurden, deren Zinksalze schwer löslich sind (Fällungsreaktionen). Die nur schwer löslichen Alkalichloride dürften ebenfalls solvobasische Eigenschaften aufweisen.Zwischen Solvosäuren und Solvobasen (Ansolvobasen) erfolgende Umsetzungen lassen sich als Solvoneutralisationen unter Bildung von Solvosalz und Rückbildung der nur geringfügig dissoziierten Solvens Molekeln auffassen. Bei zweibasigen Solvosäuren (TiCl4 · 2POCl3 ⇌ 2POCl+2 + TiCl−−6) kann die Solvoneutralisation in 2 Stufen erfolgen, in deren erster ein solvosaures Solvosalz und in der 2. Stufe das neutrale Solvosalz gebildet wird, z. B.:

equation image
Alle in Phosphoroxychlorid elektrolytisch dissoziierten Stoffe, deren Ionen mit den Solvens‐Ionen nicht identisch sind und solche, die im Verlaufe von Solvoneutralisationen ausgefällt werden, sind Solvosalze. Durch Fällungsreaktionen können bisher unbekannte (Kristall‐Phosphoroxychlorid enthaltende) Doppelhalogenide erhalten werden, z. B. die Verbindungen AlSbCl8 · 3POCl3, Al2SnCl10 · 2POCl3 und ZnAlCl5.
Untersuchungen über ternäre Chalkogenide. V. Über einige ternäre Chalkogenide mit Chalkopyritstruktur
Authors: Hahn Harry , Frank Günter , Klingler Wilhelm , Meyer Anne‐Dorothee , Störger Georg 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung der binären Komponenten bei höheren Temperaturen wurden die Verbindungen CuAlS2, CuAlSe2, CuAlTe2, CuGaS2, CuGaSe2, CuGaTe2, CuInS2, CuInSe2, CuInTe2, CuTlS2, CuTlSe2, AgAlS2, AgAlSe2, AgAlTe2, AgGaS2, AgGaSe2, AgGaTe2, AgInS2, AgInSe2, und AgInTe2 erhalten. Sämtliche Verbindungen kristallisieren im Chalkopyrittyp (CuFeS2). CuTlSe2 und AgInS2 sind dimorph. Beim AgInS2 geht die Chalkopyritstruktur oberhalb 600° C in Wurtzit‐ bzw. in eine Wurtzit‐ähnliche Struktur über. CuTlSe2 kristallisiert unterhalb 250° C im Chalkopyritgitter. Die Struktur der bei höheren Temperaturen stabilen Modifikation konnte bisher nicht ermittelt werden.Die Bildung der Chalkopyritstruktur wird bei diesen Verbindungen mit der großen Neigung der Nebengruppenelements zur Ausbildung von Atombindungen mit tetraedrischer Koordination gegenüber den Chalkogenen erklärt.
Komplexchemische Reaktionen. II. Zweikernige Nickel‐oxalhydrazimidino‐Komplexe
Authors: Sacconi L. 
Published: January 2005

AbstractDisalicylaloxalhydrazimidin wirkt mit Nickelacetat als bis‐3‐zähliger Ligand und liefert eine Reihe zweikerniger bis‐bicyclischer Komplexe. Zwei Koordinationsstellen des Nickelatoms können von verschiedenen Liganden besetzt werden.Magnetische Messungen zeigen, daß beide Ni‐Zentralatome durch vier eben angeordnete dsp2‐Atombindungen mit den Liganden koordinativ verknüpft sind(2). Analoge Komplexe liefern Di‐{[2‐oxy‐naphthyl‐(1)]methylen}‐oxalhydrazimidin und Di‐(o‐oxy‐phenyl‐methyl‐methylen)‐oxalhydrazimidin. Aus Dibenzaloxalhydrazimidin entsteht eine hochpolymere mehrkernige Komplexverbindung.
Über die Reaktion von Quecksilber(II)‐acetat mit Tetrahydroschwefelstickstoff, (SNH)4
Authors: Meuwsen Alwin , Lösel Max 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von Hgac2 auf (SNH)4, beide in Pyridin gelöst rasch zu meist grün anfallenden, völlig rein wohl gelbem, Hg5(NS)8 = 3 Hg2(NS)4, Hg4(NS)4:

.
Nur bei sehr großem Überschuß von Hgac2 entsteht mit (SNH)4 langsam intensiv gelbes Hg(NS)2. Beide Verbindungen sind nicht röntgenamorph, beständig, werden von keinem Solvens ohne Zersetzung gelöst und reagieren leicht mit einigen Säurechloriden des Schwefels unter Entstehung neuer S–N‐Verbindungen.
Die RAMAN‐Spektren der Methylborchloride
Authors: Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractAls Beitrag zum Bindungsproblem der B—CI‐Bindung werden die RAMAN‐Spektren der Methylborchloride mitgeteilt, zugeordnet und berechnet. Aus den Valenzkraft‐konstanten folgt, daß die B—Cl‐Bindung im BCl3 und im CH3BCl2 beträchtlich stärker ist als im (CH3)2BCl. Hierfür muß ein induktiver Effekt bei fortschreitender Substitution mit Chlor oder die Beteiligung von Mehrfachbindungsstrukturen, eventuell auch beides verantwortlich sein. Dem induktiven Effekt der Chloratome wird mehr Bedeutung beigemessen.
Über die Oxydation des Thallium(l)‐sulfids. V. Chemismus und Kinetik der Oxydation bei Zimmertemperatur
Authors: Reuter Bertold , Goebel Alfred 
Published: January 2005

AbstractDer Verlauf der Oxydation von Tl2S durch trockenen Sauerstoff bei Zimmertemperatur wird analytisch und röntgenographisch verfolgt. Dabei wird bestätigt, daß Tl2O und Tl2S2O3 die primären Oxydationsprodukte sind, von denen sich das Tl2O allmählich weiter zu Tl2O3 oxydiert.Der zeitliche Ablauf der gleichzeitigen Bildung von Tl2O und Tl2S2O3 läßt sich im wesentlichen durch das parabolische Zeitgesetz von Tammann in der von W. Jander abgewandelten Form wiedergeben, der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist also ebenso wie bei einfachen Anlaufvorgängen ein Diffusionsvorgang. Zu Anfang und gegen Ende der Oxydation auftretende Abweichungen werden diskutiert.
Alkalimetallverbindungen aromatischer Phosphinoxyde
Authors: Hein Fr. , Plust H. , Pohlemann H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde gefunden, daß aromatische Phosphinoxyde mit Alkalimetallen in gewissem Umfang ähnlich reagieren wie die aromatischen Ketone. Wie bei diesen entstehen tieffarbige Addukte, denen hier die Zusammensetzung Ar3POMe bzw. Ar3POMe2 zukommt und die sich wie die Metallketyle je nach dem Metallgehalt durch die Farbe unterscheiden, sowie ebenso wie diese außerordentlich luft‐ und feuchtigkeitsempfindlich sind.Die „Phosphyle”︁ Ar3POMe2 vermögen öfters noch weiterzureagieren nach dem Schema Ar3POMe2 + 2 Me → Ar2POMe3 + ArMe.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. V. Kaliumfluordisulfat
Authors: Lehmann H.‐A. , Kolditz Lothar 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von SO3 mit Kaliumfluorid bei Zimmertemperatur tritt unter Erwärmung Verflüssigung ein. Aus dem flüssigen Reaktionsgut scheiden sich beim Stehen über konz. H2SO4 im Vakuum zunächst farblose prismatische Kristalle einer, KFSO3‐Verbindung ab, die unter Abgabe von SO3 in Kaliumfluordisulfat, KS2O6F, übergeht, das bei 35° unter sonst gleichen Bedingungen langsam in Kaliumfluorsulfat übergeht. Kaliumfluordisulfat liefert ein Debyeogramm, das von dem des Kaliumfluorsulfates stark verschieden ist.
Über die Verzögerung und Beschleunigung der Zersetzung von Natriumamalgam bei der technischen Chloralkalielektrolyse
Authors: Morgenstern G. 
Published: January 2005

AbstractDie Amalgamzersetzung in der technischen Chloralkalielektrolyse wird durch Verunreinigungen wie Cu, Sn, Zn und vor allem Pb durch Ausbildung von Deckschichten verzögert. Andererseits kann durch Verringerung des Übergangswiderstandes Amalgam‐Graphit durch gut leitende Verbindung zwischen Graphit und Amalgam mittels Eisen eine erhebliche Erhöhung der Amalgamzersetzung erreicht werden.
Über das System Eisen—Chlor. V. Nachweis eines Homogenitätsbereichs beim kristallisierten Eisen(III)‐chlorid
Authors: Schäfer Harald , Bayer Lisel 
Published: January 2005

AbstractLäßt man Eisen(III)‐chlorid‐Kristalle aus einer Gasphase wachsen, die soviel Chlor enthält, daß die Ausbildung einer eigenen FeCl2‐Phase verhindert wird, so enthalten die Eisen(III)‐chlorid‐Kristalle etwas Dichlorid in fester Lösung. Bei 290° C ist die Eisen(III)‐chloridphase zwischen FeCl3,0000 und FeCl2,9975 homogen. Die Zusammensetzung der Trichloridphase hängt in der erwarteten Weise vom Chlordruck ab.
Über die Struktur und Eigenschaften der Halbmetalle. VI. Die Allotropie des Schwefels
Authors: Krebs Heinz , Weber E. F. 
Published: January 2005

AbstractIn Analogie zum hoch‐ und niedermolekularen Selen wird die Ringstruktur der Molekeln in entsprechenden Formen des Schwefels diskutiert und experimentell begründet. Ringaufsprengungen werden erleichtert durch die Gegenwart von Schwefelionen und basischen Aminen, so daß diese in der Lage sind, die Umwandlungen zwischen hoch und niedermolekularen Phasen zu katalysieren. Ebenso aktivieren sie Schwefel bei chemischen Reaktionen.
Zur Kenntnis der Bromoxyde. IV. Über ein Trinitrobromdioxyd
Authors: Pflugmacher Annelore 
Published: January 2005

AbstractAus Stickstoff, Sauerstoff und Brom entsteht in der Glimmentladung BrO2 · 3 NO2, das als Trinitrobromdioxyd bezeichnet wird. Die Eigenschaften dieser Verbindung werden beschrieben. Sie läßt sich ebenfalls darstellen durch Einwirkung von NO2 auf BrO2. Andere Molekeln, wie CO, SO2 und NH3 werden vom BrO2 nicht gebunden. In diesem Falle wirkt das BrO2 als starkes Oxydationsmittel.
Untersuchungen an Magnettonträgern. I. Zur Kenntnis des Zusammenhanges der Struktur ferromagnetischer Eisenoxyde mit Dynamik und Kopiereffekt von Magnetophonbändern
Authors: Schrader Richard , Simon Arthur , Ackermann Gerhard 
Published: January 2005

AbstractAn ferromagnetischen Eisenoxyden, die als Tonträger beim Magnetophonband Verwendung finden, wurden mikroskopische, pyknometrische, ultramikroskopische, sedimentationsanalytische und röntgenographische Untersuchungen durchgeführt. Es wird gezeigt, daß Dynamik und Kopiereffekt von Magnetophonbändern von mindestens 3 Faktoren in gleichem Sinne gesteuert werden. Die Wirkung der einzelnen Faktoren, Primär‐Teilchengröße, Magnetitgehalt im Grundgitter des γ‐Fe2O3 und Gitterstörung, wird dargetan und in einer qualitativen Formel fixiert. Die Struktur eines optimalwirkenden Oxyds wird abgeleitet.
Beiträge zur Kenntnis der polymeren Metaphosphate. III. Röntgenographische Untersuchungen von KURROLschem Kaliummetaphosphat sowie Darstellung und Untersuchung eines Bleimetaphosphates [Pb(PO3)2]∞
Authors: Andress K. R. , Fischer K. 
Published: January 2005

AbstractI. KURROLsches Kaliummetaphosphat[KPO3]∞ wurde röntgenographisch untersucht. Auf Grund der Raumgruppendiskussion ergab sich ein unendlich‐polymeres, kettenförmig gebautes Anion.II. Durch thermisches Entwässern von Pb(H2PO4)2 wurde ein kristallines Bleimetaphosphat [Pb(PO3)2]∞ dargestellt. Es liefert durch Umsatz mit Na2S‐Lösung eine hochviskose stark komplexbildende Natriummetaphosphatlösung. Durch Kombination chemischer und röntgenographischer Untersuchungen konnte der Polymerisationsgrad „unendlich”︁ des Bleimetaphosphates wahrscheinlich gemacht werden.
Beiträge zur anorganischen Chromatographie. I. Über die Einwirkung wäßriger Kupferchlorid‐Lösungen auf γ‐Aluminiumoxyd
Authors: Fricke Robert , Neugebauer Walter , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Kupferchloridlösung auf reines γ‐Aluminiumoxyd entsteht das basische Salz Cu2(OH)3Cl. Die Abscheidung dieses Salzes läßt sich zerlegen in eine „Sofortreaktion”︁, bedingt durch die am γ‐Oxyd vorhandenen Oberflächenhydroxyl‐gruppen, und in eine mit der Zeit fortschreitende Folgereaktion auf Grund der Rehydratation des γ‐Aluminiumoxyds. Neben dieser chemischen Umsetzung findet eine physikalische Adsorption äquivalenter Mengen von Cu2−‐ und Cl−‐Ionen statt. Diese Adsorption entspricht der LANGMUIR‐Isotherme.
Über Lithiummethylamid
Authors: Juza Robert , Hillenbrand Engelbert 
Published: January 2005

AbstractEs wurde Lithiummethylamid aus Lithium‐Metall und flüssigem Methylamin unter Wasserstoffentwicklung hergestellt.Lithiummethylamid ist in flüssigem Methylamin etwas löslich, in organischen Lösungsmitteln unlöslich. Mit flüssigem Ammoniak erfolgt Ammonolyse zu Lithiumamid, mit Wasserstürmische Hydrolyse.Es wurden Umsetzungen des Lithiummethylamids in ätherischer oder benzolischer Suspension mit organischen Halogenderivaten untersucht.Die Dichte des Lithiummethylamids ist 1,113. Durch Lösungskalorimetrie wurde die Bildungsenthalpie des Lithiummethylamids zu −21,5 kcal pro Mol bestimmt. Lithiummethylamid ist thermisch weniger beständig als Lithiumamid.Vorsichtige thermische Zersetzung im Hochvakuum führt zu einem Präparat, das einen wesentlichen Prozentsatz Lithiummethylamid neben Lithiumcyanid enthält.
Die Hydride und Deuteride von Niob und Tantal
Authors: Brauer G. , Hermann R. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydride und Deuteride von Niob und Tantal werden aus den Elementen synthetisiert und röntgenographisch auf ihren Kristallgitterbau untersucht. In jedem der Systeme treten korrespondierend zwei Phasen, α und β, von verschiedener Konstitution auf. Die Homogenitätsgrenzen sämtlicher Phasen lassen sich angenähert bestimmen. Die bereits von Hägg angegebene rhombische Gitterstruktur der an Wasserstoff reichsten Tantalhydridphase wurde bestätigt. Die entsprechenden Niobhydrid‐ und die Deuterid‐phasen sind isotyp damit. Es werden verschiedene experimentelle Beobachtungen über Hydrierung und Dehydrierung von Niob‐ und Tantalmetall und den Einfluß von Stickstoffspuren mitgeteilt.
Untersuchungen an Silicatmodellen. IV. Die Stellung der γ′‐Modifikation im System der polymorphen Formen des Na2BeF4
Authors: Jahn W. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractDie Umwandlungspunkte des wegen seiner Modellbeziehungen zum Ca2SiO4 inter‐essierenden Na2BeF4 werden unter dem Heizmikroskop beobachtet. Die hieraus resultierende Korrektur der Umwandlungstemperatur γ‐Na2BeF4–α′‐Na2BeF4 von 175° ± 15° in 210° ± 1° ermöglicht eine befriedigende Darstellung der Phasenbeziehungen des kristallinen Na2BeF4. Die Sonderstellung des beim Ca2SiO4 nicht aufgefundenem γ′‐Na2BeF4 wird erörtert.
Beiträge zur anorganischen Chromatographie. III. Über die Anorganische Fällungs‐Chromatographie an Fest‐Basen, insbesondere an γ‐Aluminiumoxyd
Authors: Schäfer Harald , Neugebauer Walter 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene Fest‐Basen – Harz‐Anionenaustauscher, Magnesiumoxyd, reines γ‐Aluminiumoxyd und alkalihaltige Tonerde – werden mit statischen Versuchen und in Säulen in ihrer hydrolytischen Wirkung auf Schwermetallsalzlösungen (CuCl2, CuSO4, Cu(CH3COO)2, CoCl2, NiCl2 u. a.) untersucht. Dabei entstehen Fällungen, die keine Valenzbindung an das Basengerüst besitzen. Die Fällungsprodukte werden auf analytischem und röntgenographischem Wege charakterisiert. Unter anderem wird nachgewiesen, daß sich aus Kupferchloridlösung mit allen untersuchten Fest‐Basen das Kupfertrihydroxychlorid Cu2(OH)3Cl abscheidet. Die bekannte chromatographische Kationenreihe wird aus der Löslichkeit der jeweiligen – unter Umständen sehr unterschiedlich zusammengesetzten – Fällungsprodukte erklärt. Die Kationenchromatographie, wie sie bisher vor allem an alkalihaltiger Tonerde durchgeführt wird, ist eine Fällungschromatographie.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. VII. Dichloryltrisulfat, (ClO2)2S3O10
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Krüger Günther 
Published: January 2005

AbstractAus KClO3 und SO3 wird bei Zimmertemperatur ein Reaktionsgemisch erhalten, aus dem durch Destillation im Hochvakuum eine rote kristalline Substanz der Zusammensetzung Cl2O5 · 3 SO3 erhalten wird. Diese ist in SO3 unlöslich und wird beim Abkühlen mit flüssiger Luft hellgelb. Beide Tatsachen und der relativ hohe Schmelzpunkt von 75,5° berechtigen, sie als Chlorylsalz der Trischwefelsäure, (ClO2)2 S3O10, zu formulieren. Die gleiche Verbindung wird unter Gasentwicklung, wahrscheinlich Cl2O, bei der Einwirkung von SO3 auf KClO2 erhalten. Verbindungen gleichen Typs aber wechselnden Chlor‐Oxydationswertes entstehen beim Einleiten von ClO2 in flüssiges SO3. Im Gegensatz hierzu führt die Behandlung von KClO4 mit SO3 nur zur Bildung von K2S3O10 und Cl2O7.