bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Über die Reaktion von Borsäuremethylester mit Ammoniak und Aminen. II
Authors: Goubeau J. , Ekhoff E. 
Published: December 2004

AbstractEs wird die Reaktion des Borester‐Ammoniakates H3N · B(OCH3)3 mit überschüssigem Borester studiert. Sie verläuft prinzipiell nach:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({{\rm RO}} \right)_3 {\rm BNH}_3 \, + \,{\rm B}\,\left({{\rm OR}} \right)_3 \,\rightleftharpoons\,\left({{\rm RO}} \right)_3 {\rm B}\,\, \cdot \,\,{\rm NH}_2 {\rm B}\left({{\rm OR}} \right)_2 \, + \,{\rm CH}_3 {\rm OH} $\end{document} wird jedoch durch Folgereaktionen des primären Reaktionsproduktes infolge seines koordinativ ungesättigten Charakters mit dem Ausgangsmaterial, mit dem Lösungsmittel u. a. sehr kompliziert, so daß sehr mannigfaltige Reaktionsprodukte erhalten wurden. Bei extremer Entfernung aller flüchtigen Bestandteile hinterblieb das gesuchte Reaktionsprodukt, allerdings mit schlechter Ausbeute.
Umsetzung von Silicium mit Kupfer(I)‐chlorid. II
Authors: Kohlschütter H. W. , Klump O. 
Published: December 2004

AbstractDie chemische Analyse der flüchtigen Reaktionsprodukte, die bei der exothermen Reaktion Si + 4 CuCl → SiCl4 + 4 Cu entstehen, hatte ergeben, daß sich neben dem Hauptprodukt SiCl4 als Nebenprodukte höhermolekulare Siliciumchloride mit (SiSi)‐Bindungen bilden und daß der Gesamtverlauf der Umsetzung autokatalytischen Charakter hat. Aus der thermischen Analyse des Reaktionsverlaufs war abgeleitet worden, daß die Reaktion mit einer Passivierung der Komponente Si beginnt. Als Überleitung von der Mitteilung I (die nur eine Übersicht über die Ergebnisse enthielt) wird in dieser Mitteilung II die Auswertung der thermischen Analyse ausführlich beschrieben. Anschließend wird gezeigt, daß die Befunde am System Si/CuCl in naher Beziehung stehen zu Erfahrungen über die Chlorierung von Silicium und über den Abbau höhermolekularer Siliciumchloride durch Cu bzw. CuCl, die bisher unabhängig von dem System Si/CuCl gewonnen wurden. Es werden experimentell gesicherte Teilreaktionen zusammengestellt, die auch beim Aufheizen des Systems Si/CuCl in der Grenzflächenzone der Komponente Si möglich sind. Diese liefern als Modellreaktionen Beiträge zum Verständnis des Reaktionsverlaufs bis zum sogenannten Sprungpunkt des Systems Si/CuCl.
Über die Darstellung und einige Eigenschaften des Bis(monofluorcarbonyl)peroxids ((FCO)2O2)
Authors: Arví A. J. , Aymonino P. J. , Schumacher H. J. 
Published: December 2004

AbstractEs wird eine Methode beschrieben, mit deren Hilfe man aus Fluor, Kohlenmonoxid und Sauerstoff im Überschuß, das Bis(monofluorcarbonyl)peroxid (BMCP) präparativ herstellen kann. BMCP ist eine wasserklare Flüssigkeit, die bei tiefer Temperatur zu weißen Kristallen erstarrt. Smp. = ‐−42,5°C. Der Siedepunkt des BMCP liegt bei + 15,9°C. Die TROUTON‐Konstante beträgt 24,5 kcal/Mol °K. BMCP hat eine charakteristische Absorption im UR. Seine Absorption im UV ist kontinuierlich und beginnt bei 2660 Ä.BMCP vermag die Polymerisation von Äthylenverbindungen auszulösen. Es zerfällt bei Temperaturen oberhalb von 200 °C explosionsartig. Die Druckerhöhung nach Reaktionsende beträgt 150%: (FCO)2O2 → F2CO + CO2 + 1/2 O2. Der explosive Zerfall in Gegenwart von überschüssigem CO führt zu einer 100proz. Druckerhöhung: (FCO)2O2 + CO → F2CO + 2 CO2.Der langsame Zerfall des BMCP ergibt Druckerhöhungen zwischen 100% und 150%. Bei diesem Zerfall bildet sich eine neue unbekannte Substanz, die sich durch Banden im UR bemerkbar macht, die aber nicht identifiziert werden konnte.Das BMCP reagiert bereits bei Zimmertemperatur mit NO und auch, etwa 10mal langsamer, mit NO2: (FCO)2O2 + NO → NO2 + CO2 + F2CO bzw. (FCO)2O2 + 2 NO2 → 2 FNO2 + 2 CO2.Es wird die chemische Analyse des in alkalischer Lösung hydrolysierten BMCP beschrieben.
Beiträge zur Chemie der Bor‐Azide. III. Zur Kenntnis der Pyridinate einiger Bor‐Azide
Authors: Paetzold Peter I. 
Published: December 2004

AbstractDie Verbindungen Ph2BN3 · Py(I), (n‐C3H7)2BN3 · Py (II) und PhB(N3)2 · Py (III) können durch Azidierung der entsprechenden Chloride mit NaN3 in Pyridin dargestellt werden; ganz analog kann mit LiN3 als Azidierungsmittel B(N3)3 · Py (IV) erhalten werden. Beim thermischen Zerfall von I und II entstehen in einer dem CURTIUS‐Abbau organischer Säureazide analogen Reaktion unter anionischer Wanderung von Phenyl‐ bzw. Propylresten die entsprechenden Borazole. Beim thermischen Zerfall von III bilden sich keine definierten, Bor‐haltigen Produkte.
Absorption Spectra and Stability of Complexes of Transition Metal Ions
Authors: Banerjea D. 
Published: December 2004

AbstractUsing literature data it has been shown that in a majority of analogous complexes of nickel(II) formed by uncharged ligands, which are likely to be octahedral in aqueous solution, the value of log βn (βn being the overall formation constant of the complex being formed from the corresponding hexaquo metal ion and the free ligand) increases linearly with the ligand field splitting parameter, Dq (spectroscopic value).In case of a series of analogous six‐coordinated copper(II) complexes, by plotting log βn vs. Dq (spectroscopic value), it has been shown that these apparently fall into different groups due possibly to the extent of tetragonal (Jahn‐Teller) distortion being different in each such group.The anomalous behaviours of bis‐(biguanide)‐nickel(II) and tris(aminoethyl)amine‐copper(II) complexes, which are in conformity with the predictions of the ligand field theory, have also been discussed.
Über das Sulfamido‐acet‐immonium‐chlorid, H3CC(NHCl−)NHSO2NH2 und N‐aminosulfonyl‐acetamidin, H3CC(NH)NHSO2NH2
Authors: Zöllner D. , Meuwsen A. 
Published: December 2004

AbstractEs wird über die Gewinnung von zwei beständigen Vertretern eines neuen Verbindungstyps(2) berichtet, der sich zugleich vom Sulfuryldiamid, O2S(NH2)2, als auch dem in freiem Zustand wenig bekannten Acetamidin, H3CC(NH)NH2, ableitet.
Mittlere Schwingungsamplituden und UREY‐BRADLEY‐Kraftkonstanten von AsCl und SbCl. Mittlere Schwingungsamplituden von isoelektronischen Ionen
Authors: Nagarajan G. , Müller A. 
Published: December 2004

AbstractMit Hilfe der Methode von CYVIN unter Benutzung von Symmetrie‐Koordinaten werden mittlere quadratische Amplituden‐Werte sowie mittlere Schwingungsamplituden für gebundene und nicht gebundene Atome von AsCl und SbCl für 298 und 500°K berechnet. Die Werte für die gebundenen Atome werden im Zusammenhang mit entsprechenden isoelektronischen Ionen verglichen. Hierbei läßt sich zeigen, daß in isoelektronischen Ionen die mittleren Schwingungsamplituden für gebundene Atome mit zunehmender positiver Ladung des Ions abnehmen, während die Valenzkraftkonstanten den umgekehrten Gang zeigen. Weiterhin sind die Kraftkonstanten eines UREY‐BRADLEY‐Potentials und eines einfachen Valenzkraftpotentials berechnet worden.
Über die Vanadate. VIII. Die Bildung von „Bronzen”︁ im AgVO3V2O5‐System
Authors: Lukács I. , Strusievici C. , Liteanu C. 
Published: December 2004

AbstractBeim Erwärmen von AgVO3V2O5‐Gemischen auf 450–600°C oder Abkühlen ihrer Schmelzen auf 600–500°C bilden sich zwei Phasen von allgemeiner Formel AgxVVOy: die I‐Phase hat x = 0,29–0,43; m = 0,32–0,44; n = 1.56–1,68; y = 4,96–5,05 und entspricht formal einem Ag2(VO)2V10O28; die IIA‐Phase hat x = 0,80–0,99; m = 0,06 bis 0,20; n = 1,80–1,94; y = 5,32–5,46. Diese Phasen unterscheiden sich in den DEBYE‐Aufnahmen und IR‐Absorptionsspektren. Durch Behandlung der IIA‐Phase mit HNO3‐Lösungen wird eine weitere Phase IIB erhalten (x = 0,67–0,77; m = 0,05–0,09; n = 1,91–1,95; y = 5,22 – 5,36), deren Formel angenähert einem Ag4(VO)V10O28 (Unterschuß an V4+) entspricht, und deren Röntgenaufnahme und IR‐Spektrum mit denen der γ‐Phase der Natrium–Vanadin‐„Bronzen”︁ ähnlich ist.
Charge‐Transfer‐Komplexverbindungen des Kupfers. I. Komplexverbindungen des Kupferchlorids mit Diphenylamin
Authors: Spacu P. , Constantinescu O. , Pascaru I. , Brezeanu Maria , Zàlaru Florica 
Published: December 2004

AbstractEs wurden Komplexverbindungen des Kupferchlorids mit Diphenylamin dargestellt und dabei die Verbindungen mit 1–6 Ligandmolekeln nachgewiesen. Diese Komplexverbindungen wurden im ESR‐Verfahren untersucht; außer dem Signal des Kupfers(II) ermittelte man ein schmales auf den Wert g ∼ 2,00 zentriertes Signal, dessen Intensität mit der Anzahl der Ligandmolekeln in der Komplexverbindung zunimmt. Die ESR‐Spektren sowie ihre Abhängigkeit von der Anzahl der Ligandmolekeln wurden an Hand der Voraussetzung ausgewertet, daß eine molekulare Charge‐Transfer‐Komplexverbindung zugleich mit der stattfindenden Reduktion des Kupfers(II) zu Kupfer(I) entsteht.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Monothiodiselenomolybdate(VI) und ‐wolframate(VI) Darstellung, Elektronenspektrum und röntgenographische Untersuchung
Authors: Müller A. , Diemann E. 
Published: December 2004

AbstractDie Darstellung von MMoOSSe2 und MWOSSe2 (MI= Cs, Tl) wird beschrieben. Die gemessenen IR‐ und Elektronenabsorptionsspektren werden diskutiert. Die röntgenographische Untersuchung ergab für die Caesiumsalze, daß sie in der Raumgruppe D—Pnma mit Z = 4 und folgenden Gitterdimensionen kristallisieren:
equation image
.
Die Kristallstruktur von Dicarbonyl‐diacetylbis (dimethylhydrazon)‐Nickel(O)
Authors: Hausen H. D. , Krogmann K. 
Published: December 2004

AbstractDicarbonyl‐diacetylbis(dimethylhydrazon)‐Nickel(O) bildet rhombische rubinrote Kristalle der Raumgruppe Pbca. Die Elementarzelle mit den Gitterkonstanten a = 17,91 Å, b = 10,34 Å und c = 14,90 Å enthält acht Moleküle. PATTERSON‐und FOURIER‐Synthesen sowie die Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate ergaben die Atomlagen bei einem R‐Wert von 11,7%. Jedes Ni‐Atom ist verzerrt tetraedrisch von 2 Carbonylgruppen und dem zweizähnigen organischen Liganden umgeben, der mit dem Zentralatom einen fast ebenen Fünfring bildet.
Der chemische Transport des Silbers mit Jod und die Umkehrung der Transportrichtung im Temperaturgefälle
Authors: Schäfer Harald 
Published: December 2004

AbstractDie Bildung von Ag3J3,g aus Ag,t + J,g erfolgt exotherm, die entsprechende Bildung von AgJ,g dagegen endotherm. Je nach angewendeter Temperatur ist daher Transport von Ag mit J in die heißere oder in die weniger heiße Zone eines Transportrohres zu erwarten. Die Umkehrung der Transportrichtung wurde thermodynamisch berechnet und experimentell nachgewiesen.
Untersuchung des Systems Silbertellurid‐Silberchlorid
Authors: Bontschewa‐Mladenowa Z. , Aramov N. , Rajkowa D. 
Published: December 2004

AbstractDas System Ag2TeAgCl wurde mittels differentialthermischer Röntgen‐Phasen‐ und Mikrostrukturanalyse innerhalb des Konzentrationsintervalls von 0 bis 100 Mol‐% Silbertellurid untersucht. Es wurden Gleichgewichtsproben verwendet, welche nach 480stündiger Temperung bei 330°C erhalten wurden. Das System Silbertellurid—Silberchlorid ist eutektisch; eutektischer Punkt bei 80 Mol‐% AgCl und 377°C. Bei 510°C und 33 Mol‐% AgCl wird die Bildung einer Verbindung peritektischen Typs mit der wahrscheinlichen Zusammensetzung Ag5Te2Cl beobachtet.
Über Metallocenborane. II. Mössbauer‐Untersuchungen an Ferrocenylboranen
Authors: Pebler J. , Ruf W. , Siebert W. 
Published: December 2004

AbstractMössbauer‐Untersuchungen an Ferrocenyl‐dihalogenboranen (C5H5)‐Fe(C5H4BR2) (R  F, Cl, Br, J) zeigen eine Abnahme der Quadrupolaufspaltung ΔEQ mit zunehmender Lewis‐Acidität der Dihalogenborangruppe. Dagegen bleibt die Isomerieverschiebung δIS konstant.
Metallkomplexe mit anionischen Liganden von Elementen der 4. Hauptgruppe. XI. Substitutionsreaktionen der Trichlorgermid‐ und Trichlorstannid‐Ionen an Metalltrifluorphosphin‐Komplexen
Authors: Kruck Th. , Ehlert K. , Molls W. 
Published: December 2004

AbstractUnter UV‐Bedingungen in THF liefern [SnCl3]−‐Ionen mit den Metall(0)‐trifluorphosphinen von Nickel, Eisen und Molybdän die Metallat(0)‐Komplexe [Ni(PF3)3SnCl3]−, [Fe(PF3)3(SnCl3)2]2− und [Mo(PF3)5SnCl3]−. Hingegen bildet das bei Substitutionsreaktionen hinter dem [SnCl3]−. Ion zurückstehende [GeCl3]−.‐Ion unter ähnlich drastischen Bedingungen lediglich mit Fe(NO)2(PF3)2 das Monosubstitutionsprodukt [Fe(NO)2(PF3)GeCl3]−. Aus CpMn(PF3)3 (Cp  h5‐C5H5) sind über den intermediär gebildeten Komplex CpMn(PF3)2THF beide Substitutionsderivate [CpMn(PF3)2ECl3]− (EGe, Sn) leicht zugänglich. Die Metallatkomplexe werden als [As(C6H5)4]+‐ bzw. [N(C2H5)4]+ ‐Salze isoliert; ihre IR‐ und 19F‐NMR‐Daten werden mitgeteilt.
Zur Kenntnis Neuer ternärer Oxide mit anionischem Gold
Authors: Feldmann Claus , Jansen Martin 
Published: December 2004

AbstractÜber die Darstellung und Kristallstrukturen der neuen ternären Oxide M3AuO (M = Cs, Rb, K) mit anionischem Gold wird berichtet. Cs3AuO (a = 7,830(1) Å, c = 7,060(1) Å) kristallisiert als hexagonaler, Rb3AuO (a = 5,501(1) Å) und K3AuO (a = 5,240(1) Å) als kubischer anti‐Perowskit. Gemäß der Formulierung (M+)3Au−O2− liegt Gold in Cs3AuO als Anion vor. In den Verbindungen der leichteren Alkalimetalle nimmt der anionische Charakter von Gold sukzessiv ab. Die Analyse der Bindungslängen und Molvolumina belegt diese Sichtweise, ebenso die durchgeführten Leitfähigkeitsuntersuchungen und magnetischen Messungen.
The Cobalticinium Cation [CoIII(η5‐C5H5)2]+: A metal‐organic complex as a novel template for the synthesis of clathrasils
Authors: van de Goor Gianpietro , Freyhardt Clemens C. , Behrens Peter 
Published: December 2004

AbstractThe cobalticinium cation [CoIII(η5‐C5H5)2]+  Cocp2+ is the first metal‐organic complex that acts as a structure‐directing template in the hydrothermal synthesis of microporous solids. Three different clathrasil framework structures – nonasil (NON), octadecasil (AST) and dodecasil 1H (DOH) – crystallize during hydrothermal treatment from the synthesis system SiO2NH4FCocp2PF6H2O at 420–470 K. From infrared, optical and x‐ray absorption (XANES, EXAFS) spectroscopic measurements, it is evident that the cobalticinium cation remains unchanged upon incorporation into the crystallizing silica framework proving its role as a template. Thermal analysis demonstrates that Cocp2+ entrapped in silica frameworks possesses a much higher thermal stability than the cation in simple salts.An X‐ray single‐crystal structure determination of cobalticinium nonasil was performed at 220 K: [Cocp2F]4 · 88 SiO2, orthorhombic, space group Pccn, a = 22.125(2) Å, b = 13.612(3) Å, c = 14.889(2) Å, Z = 1. Each of the large [58612]‐cages of the nonasil structure is occupied by a Cocp2+ cation in staggered conformation which does not show any orientational or rotational disorder but is fixed due to steric confinement and weak CH …︁ O(host) interactions. Fluoride anions that compensate the charge of the Cocp2+ cations reside in half of the small [4158] cages in front of the four‐membered rings. They coordinate to the neighbouring framework atom Si1 (d(Si1F): 1.836(6) Å), causing a distortion of the tetrahedral oxygen environment to a nearly ideal trigonal‐bipyramidal penta‐coordination of Si1.
1,4‐Diaza‐1,3‐dien‐Verbindungen elektronenarmer Übergangsmetalle σ‐Donor‐ und π‐Akzeptor‐Komplexe des Zirconiums und Hafniums mit perphenylsubstituierten DAD‐Liganden – ein Strukturvergleich
Authors: Richter B. , Scholz J. , Neumüller B. , Weimann R. , Schumann H. 
Published: December 2004

Abstract1,4‐Diaza‐1,3‐diene (DAD) bilden mit der Lewis‐Säure ZrCl4 σ‐Donor‐Komplexe der Zusammensetzung ZrCl4 · DAD. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von (2c) (Raumgruppe P1, triklin; a = 11,339(2), b = 11,845(2), c = 12,415(3) Å, α = 107,94(2), β = 107,26(2), γ = 104,73(2)°, Z = 2, R1 = 0,0266) zeigt, daß die N‐Atome des s‐cis‐konfigurierten DAD‐Liganden zwei Eckpunkte eines verzerrten Oktaeders um das Zr‐Atom besetzen. Die CN‐Bindungslängen des koordinierten DAD weichen kaum von denen eines freien Heterodiens ab. Überwiegend als π‐Akzeptorligand sind die Diazadiene in den homoleptischen DAD‐Komplexen des Typs M(DAD)3 [M = Ti (3a–c), Zr (4b), Hf (5b)] gebunden. Röntgenkristallstrukturanalysen beweisen, daß die beiden Verbindungen [M = Zr (4b), Hf (5b), R = C6H4‐4‐Me] das gleiche Strukturmotiv haben (Raumgruppe P1, triklin; 4b: a = 14,904(1), b = 15,451(2), c = 19,584(4) Å, α = 112,08(1), β = 94,36(1), γ = 97,60(1)°, Z = 2, R1 = 0,0911; 5b: a = 14,798(2), b = 18,226(2), c = 22,902(2) Å, α = 71,62(1), β = 72,38(1), γ = 87,27(1)°, Z = 2, R1 = 0,0644). Zr und Hf sind von den N‐Atomen jeweils verzerrt oktaedrisch umgeben, die s‐cis‐konfigurierten DAD‐Liganden bilden mit den Metallatomen nahezu planare Fünfringe. Charakteristisch für die Akzeptorfunktion der DAD‐Liganden ist eine weitgehende Angleichung der CN‐und CC‐Bindungslängen. Die kompakten Molekülstrukturen von 4b und 5b bieten eine plausible Erklärung für das ungewöhnliche NMR‐spektroskopische Verhalten dieser Verbindungen bei tiefen Temperaturen.
Über die Magnetischen Eigenschaften der Cobaltate Na6CoS4, Na6CoSe4 und K6CoS4
Authors: Bronger W. , Bomba C. , Koelman W. 
Published: December 2004

AbstractDie Alkalicobaltchalkogenide Na6CoS4, Na6CoSe4 und K6CoS4 kristallisieren in der Raumgruppe P63mc mit Z = 4. Als charakteristische Baugruppen treten „isolierte”︁ tetraedrische [CoX4]‐Einheiten auf.Die Temperaturabhängigkeiten der magnetischen Suszeptibilitäten lassen sich mit einem Curie‐Weiss‐Verhalten beschreiben. Bei tiefen Temperaturen treten Abweichungen von diesem Verhalten auf, die auf antiferromagnetische Wechselwirkungen zurückzuführen sind. Die magnetischen Momente werden im Hinblick auf Ligandenfeldparameter diskutiert.
Magnetische Wechselwirkungen in Inselstrukturen ternärer Cobaltchalkogenide. Die Spinstrukturen von Na6CoS4 und Na6CoSe4
Authors: Bronger W. , Koelman W. , Müller P. 
Published: December 2004

AbstractDie Natriumcobaltchalkogenide Na6CoS4 und Na6CoSe4 sind durch isolierte [CoX4]‐Einheiten charakterisiert. Trotz der großen Abstände der magnetischen Zentren von über 6Å führen bei tiefen Temperaturen magnetische Wechselwirkungen zu dreidimensional geordneten Spinstrukturen, die über Neutronenbeugungsuntersuchungen aufgeklärt werden konnten. Die magnetische Struktur läßt sich in der Shubnikov‐Raumgruppe P2abc21 mit einer Elementarzelle beschreiben, die gegenüber der kristallographischen das vierfache Volumen besitzt. Die Größe der magnetischen Momente entspricht dem für Co2+ zu erwartenden Wert von drei ungepaarten Elektronen.
Zur Kenntnis der ionischen Ozonide P(CH3)4O3 und As(CH3)4O3
Authors: Assenmacher Wilfried , Jansen Martin 
Published: December 2004

AbstractP(CH3)4O3 und As(CH3)4O3 wurden mittels Ionenaustausch in fl. NH3 erstmals dargestellt und mit Röntgenpulvermethoden, IR‐Spektroskopie, MS und DTA charakterisiert. P(CH3)4O3 und As(CH3)4O3 sind isotyp und bilden eine Ionenpackung im Wurtzit‐Typ mit fehlgeordnetem O3−. (Röntgenpulverdaten: P63mc; P(CH3)4O3: a = 687,8(2), c = 964,6(3) pm; As(CH3)4O3: a = 708,6(1), c = 991,0(3) pm). As(CH3)4O3 zeigt bei − 135°C eine displazive Phasenumwandlung. Die Tieftemperaturphase hat orthorhombische Metrik (a = 715,8(7), b = 1 209(1), c = 943,3(1) pm).
Über Chalkogenolate. 206 [1]. N‐Thioacetyldithiocarbamate und Ester der N‐Thioacetyldithiocarbamidsäure
Authors: Manz W. , Gattow G. 
Published: December 2004

AbstractDunkelgelbe N‐Thioacetyldithiocarbamate M[S2CNHCSCH3] mit M = K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung von Thioacetamid mit Kohlenstoffdisulfid in Gegenwart von KH auf dem Wege über die Tetra‐n‐butylammonium‐Verbindung hergestellt. Sowohl die Salze als auch der Methyl‐ und Ethylester der N‐Thioacetyldithiocarbamidsäure wurden mit Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.Versuche zur Darstellung der N‐Thioacetyldithiocarbamidsäure waren nicht erfolgreich.
Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. III [1, 2]. Synthese, Strukturen und Ionenleitfähigkeit der Halogenide Na3MX6 (X = Cl, Br)
Authors: Wickleder Mathias S. , Meyer Gerd 
Published: December 2004

AbstractDie Bromide Na3MBr6 kristallisieren im aufgefüllten LiSbF6‐Typ (Typ I; M = SmGd) oder im Kryolith‐Typ (Typ II; M = GdLu). Die Strukturen wurden anhand von Einkristalldaten verfeinert (Na3SmBr6: trigonal, Raumgruppe R3, a = 740,8(2) pm, c = 1 998,9(8) pm, Z = 3; Na3YBr6: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 721,3(4) pm, b = 769,9(2) pm, c = 1 074,8(4) pm, β = 90,60(4)°, Z = 2). Beide Strukturen sind reversibel ineinander umwandelbar. Die Umwandlungstemperaturen der Bromide wurden ebenso wie die der Chloride Na3MCl6 (M = EuLu) bestimmt. An Na3GdBr6 wurden beide Strukturen an Einkristallen bestimmt (I: trigonal, Raumgruppe R3, a = 737,1(5) pm, c = 1 887(2) pm, Z = 3; II: monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 725,2(1) pm, b = 774,1(3) pm, c = 1 080,1(3) pm, β = 90,76(3)°, Z = 2). Alle Verbindungen zeigen Natrium‐Ionenleitfähigkeit, die beim Übergang vom Typ I in den Typ II stark abnimmt. Die Bromide zeigen, verglichen mit den Chloriden, jeweils eine bessere Leitfähigkeit.
Reaktionen und thermisches Verhalten oxofreier Vanadium(IV)‐Komplexe. Kristallstrukturen von Methoxo‐oxo[thenoyltrifluoraceton‐salicylhydrazonato(2−)]vanadium(V) und Methoxo‐oxo[benzoylaceton‐salicylhydrazonato(2−)]vanadium(V)
Authors: Ludwig E. , Hefele H. , Friedrich A. , Kallies B. , Schilde U. , Uhlemann E. , Hahn E. 
Published: December 2004

AbstractDie Beständigkeit oxofreier Vanadium(IV)‐Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden in Dichlormethan/Methanol/Wasser wurde UV/VIS‐spektroskopisch untersucht. Als Reaktionsprodukte wurden Methoxo‐oxo‐[thenoyl‐trifluoraceton‐salicylhydrazonato(2–)]vanadium(V) sowie Methoxo‐oxo‐[benzoylaceton‐salicylhydrazonato(2–)]vanadium(V) isoliert und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Das thermische Verhalten der oxofreien Vanadium(IV)‐Komplexe wurde analysiert.Methoxo‐oxo‐[thenoyltrifluoraceton‐salicylhydrazonato(2–)]‐vanadium(V), Raumgruppe P21/a2, Z = 4, 3 124 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,0579, Gitterabmessungen bei 25°C; a = 800,0(2) pm, b = 2 027,3(6) pm, c = 1 165,0(3) pm, β = 109,03(2)° Methoxo‐oxo‐[benzoylaceton‐salicylhydrazonato(2‐)]vanadium(V) Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2 312 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,031, Gitterabmessungen bei 25°C: a = 1 122,6(1) pm, b = 772,96(9) pm, c = 2 021,2(4) pm, β = 95,32(1)°.
Ba5[CrN4]N: Das erste Nitridochromat(V)
Authors: Tennstedt A. , Kniep R. , Hüber M. , Haase W. 
Published: December 2004

AbstractBa5[CrN4]N wird durch Umsetzung von Mischungen aus Li3N, Ba3N2 und CrN/Cr2N (1 : 1) im molaren Verhältnis Li: Ba: Cr = 3 : 5 : 1 bei 700°C im Tantaltiegel unter strömendem Sticksktoff (1 atm) dargestellt. Die Reaktionszeit beträgt 48 h. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur (60°C/h) liegt die ternäre Phase in Form schwarz‐glänzender Kristalle mit plattigem Habitus vor (monoklin, C2/m; a = 1054,0(2) pm, b = 1170,9(3) pm, c = 937,7(2) pm, b̃ = 110,79(2)°; Z = 4). Die Kristallstruktur enthält isolierte komplexe Anionen [CrVN4]7− mit nahezu idealer Tetraedersymmetrie (CrN [pm]: 2 × 175,3(4), 2 × 175,8(5); NCrN [°]: 106,8(2), 109,5(2), 2 × 109,9(2), 2 × 110,3(2)). Die Koordinationssphäre der terminalen Nitrid‐Funktionen der komplexen Anionen wird durch je fünf benachbarte Ba‐Ionen zu verzerrten CrBa5‐Oktaedern vervollständigt. Je zwei dieser Oktaeder sind über gemeinsame CrBa2‐Flächen zu dimeren Einheiten verknüpft, die über gemeinsame CrBa‐Kanten zu tetrameren Oktaedergruppierungen kondensiert sind. Die in der Kristallstruktur von Ba5[CrN4]N zusätzlich enthaltenen, isolierten Nitridionen sind oktaedrisch von Barium umgeben.Das Vorliegen eines d1‐Systems (Cr(V)) wird durch Messungen der magnetischen Suszeptibilität belegt.