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Elektrochemische Untersuchungen am 1,1‐Dicyanoethylen‐2,2‐dithiolat und die Struktur des Anions 1,1‐Dicyanoethylen‐2,2‐thiolatodisulfid, (S(S)CC(CN)2)22−
Authors: Hummel H.‐U. , Procher H. 
Published: January 2005

AbstractDas Anion 1,1‐Dicyanoethylen‐2,2‐dithiolat (S2C4N2)2− zeigt im CV‐Diagramm zwei anodische Maxima. Als Folgeprodukt der Primäroxydation entsteht das Dimere [(NC)2CC(S)SS(S)CC(CN)2]2−, dessen Struktur röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die (S2C4N2)‐Einheiten planar und relativ zueinander senkrecht angeordnet.
Schwingungs‐ und Elektronenspektren der Dekahalogenodiosmate(IV), [Os2X10]2−, X  Cl, Br
Authors: Bruns M. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und Ramanspektren der kantenverknüpften Dioktaederanionen [Os2X10]2−, X  Cl, Br, werden entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet. Die Banden treten in drei charakteristischen Frequenzbereichen auf; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Liganden v(OsClt): 365–280, v(OsBrt): 235–195; im mittleren Bereich mit verbrückenden Liganden v(OsClb): 270–240, v(OsBrb); 175–165 cm−1; die Deformationsschwingungen liegen bei deutlich niedrigeren Frequenzen. In den Elektronenspektren der dimeren Verbindungen werden in den Bereichen um 2000, 1000 und 600 nm Intrakonfigurationsübergänge beobachtet, die nach Lage und Intensität denen der monomeren Komplexe entsprechen. Sie werden daher für die beiden Metallzentren separat entsprechend C2v‐Symmetrie interpretiert. Bei den zusätzlich auftretenden zwei Bandensystemen handelt es sich vermutlich um Paarübergänge als Folge einer Wechselwirkung zwischen in den dimeren Komplexen. Aufgrund der unterschiedlichen Bindungsfestigkeit terminaler terminaler bzw. verbrückender Liganden sind die intensiven Charge‐Transfer‐Banden gegenüber denen der Hexahalogenoosmate(IV) um 3000–4000 cm−1 bathochrom bzw. 2000–3000 cm−1 hypsochrom verschoben.
Mehrkernige Molybdän‐ und Wolframkomplexe mit Schwefel‐ und Dithiophosphinatoliganden
Authors: Keck Helmut , Kuchen Wilhelm , Mathow Jürgen 
Published: January 2005

AbstractReaktion von Mo(CO)6 mit Disulfanen [R2P(S)]2S2 (R: Et, Pr, Bu) gibt die Disulfidbrücken enthaltenden Clusterchelate [Mo3S7(R2PS2)3]+[R2PS2]− 1, deren Anionen sich leicht austauschen lassen. Mit Ph3P entstehen aus 1 die Nichtelektrolyte [Mo3S4(R2PS2)4] 2 mit Sulfidbrücken, in denen darüber hinaus ein R2PS2− zwei Mo zusätzlich verbrückt. Durch Umsetzung von 2 mit S8 oder Disulfan wird 1 zurückgebildet. Beim Übergang 1 ⇄ 2 ändert sich die formale Oxydationsstufe des Metalls nicht, so daß hierbei letztendlich der Vorgang S22− ⇄ 1/8 S8 + S2− unter Erhalt des Mo3‐Gerüsts abläuft. Die koordinativ ungesättigten Verbindungen 2 bilden mit Pyridin 1:1 Addukte. Unter modifizierten Reaktionsbedingungen gibt M(CO)6 mit Disulfan die Zweikernkomplexe Mo2S4(R2PS2)2 3 bzw. W2S4(R2PS2)2 4, von denen lediglich 3 mit Disulfan und M(CO)6 weiter umgesetzt werden kann und zwar zu 1. Die Ergebnisse struktureller und spektroskopischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Schwefelhalogenide. 11. UV/VIS‐spektroskopische Untersuchung Über die Existenz von CF3S(O)I und das Schwingungsspektrum von CF3S(O)Br
Authors: Minkwitz Rolf , Lekies Reinhard 
Published: January 2005

AbstractSehr instabiles CF3S(O)I wird durch Vergleich seiner UV/VIS‐Absorptionen bei 245, 310, 340 nm innerhalb der Reihe der Trifluormethylsulfinylhalogenide und durch seine Zerfallsprodukte identifiziert. Es wird die Zuordnung der Schwingungen von CF3S(O)Br angegeben.
Preparation and crystal data of the New Pyrochlores Pb2[M1.5Te0.5]O6.5 (M = Ti, Zr, Sn, Hf)
Authors: Alonso J. A. , Cascales C. , Rasines I. 
Published: January 2005

AbstractFrom mixtures of PbO, MO2 (M = Ti, Zr, Hf), SnO, and TeO2, four new oxides Pb2[M1.5Te0.5]O6.5 have been obtained as yellow powders giving X‐ray diffraction patterns characteristic of cubic pyrochlores, S.G. Fd3m (No. 227), Z = 8, and a/Å values from 10.3529(1) (M = Ti) to 10.7406(1) (M = Zr). The best R factors, from 0.0465 (M = Ti) to 0.0242 (M = Hf), were obtained for Pb in 16(c) positions, M and Te (3:1) randomly distributed in 16(d), oxygen atoms in 48(f) and in a half of the 8(a) sites, and x values for the oxygen positional parameter (origin at center, 3m) from 0.436 (M = Ti) to 0.421 (M = Zr). For the compounds of Ti and Zr the angles of the coordination polyhedra around the metals are reported. For seven‐coordinated PbII the stereochemical influence of the nonbonded electron pair is shown. Apparent interatomic distances agree with those calculated.
Synthese und Struktur von S{NAs(tBu)2[Os3(CO)11]}2 Das erste Schwefeldiimid mit trans,trans‐Konfiguration im Festkörper
Authors: Gieren A. , Hübner T. , Herberhold M. , Guldner K. , Süss‐Fink G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Bis(di‐tert‐butylarsino)schwefeldiimid, S(NAstBu2)2, mit dem Cluster Os3(CO)11(NCCH3) können — je nach Molverhältnis — ein oder zwei [Os3(CO)11]‐Einheiten an das Schwefeldiimid angelagert werden, wobei Os3(CO)11As(tBu)2NSNAstBu2 (1) bzw. S{NAs(tBu)2[Os3(CO)11]}2 (2) entstehen. Die Titelverbindung μ‐[(trans,trans)‐Bis(di‐tert‐butylarsino)‐schwefeldiimid‐As,As]‐bis(undecacarbonyl‐triangulo‐triosmium) (2) wird auch bei der Thermolyse von 1 in siedendem Octan erhalten; ihre Struktur wurde röntgenstrukturanalytisch aufgeklärt. Komplex 2 ist das erste Schwefeldiimid mit einer trans,trans‐Konfiguration im festen Aggregatzustand. Die ungewöhnliche Konfiguration wird durch die sterisch anspruchsvollen Substituenten erzwungen. 2 kristallisiert mit Deuterochloroform (1:1) in der monoklinen Raumgruppe C2/c: a = 25,887(3), b = 8,684(1), c = 26,357(4) Å, β = 103,34(1)°; Z = 4. Aufgrund spezieller Lagen sind die SN2‐Einheit (Symmetriezentrum) und die Chloroformmolekel (zweizählige Achse) statistisch fehlgeordnet. Die SN‐Bindungslängen betragen im Mittel 1,50(2) Å; der Winkel am Schwefel (111(2)°) ist kleiner als bei offenkettingen Schwefeldiimiden mit cis,trans‐ und cis,cis‐Konfiguration. Die Winkel an den N‐Atomen sind aufgeweitet (131(2) bzw. 135(2)°). Abgesehen von geringen Torsionen um die SN‐Bindungen ist auch bei der trans,trans‐Form das Koplanaritätsprinzip der Schwefeldiimide erfüllt. Die Arsinoreste besetzen in den Triosmiumcarbonylclustern equatoriale Positionen. Im Osmiumdreieck sind zwei Bindungen etwa gleich lang (2,891(1) und 2,884(1) Å), die dritte Os—Os‐Bindung ist etwas aufgeweitet (2,939(1) Å).
Zur Kenntnis von Ba2As6O11
Authors: Sheldrick W. S. , Häusler H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractBa2As6O11 wurde durch hydrothermale Reaktion von BaO mit As2O3 bei einer Temperatur von 200°C dargestellt. Eine Röntgenstrukturanalyse ergab, daß die Phase hochkondensierte Polyarsenat(III)‐Anionen (As6O114−)n beinhaltet. Für das Anion werden Zweier‐Doppelketten beobachtet, wobei die einzelnen Stränge über zwei Ψ‐AsO3‐Tetraeder miteinander verbrückt sind, so daß As10O10‐Ringe entstehen. Durch relativ starke sekundäre O … As‐Bindungen mit einer Durchschnittslänge von 2,68 Å werden die Doppelketten zu „Doppelschichten”︁ senkrecht zur b‐Achse verknüpft.
Bildung und Reaktionen silylierter Triphosphane
Authors: Fritz G. , Stoll K. 
Published: January 2005

AbstractSilylierte Triphosphane, die als primäre P‐Atome P(SiMe3)2‐, P(SiMe3)CMe3‐, P(SiMe3)Me‐Gruppen enthalten und am sekundären P‐Atom durch Cl, H, Li, SiMe3 substituiert sind, lassen sich über eine mehrstufige Reaktion gewinnen. Der erste Schritt ist die Reaktion von PCl3 mit P(SiMe3)2R (R = CMe3, Me) unter Me3SiCl‐Abspaltung zu R(Me3Si)PPCl2, dem sich die Umsetzung mit LiP(SiMe3)R′ (R′ = SiMe3, Me) anschließt. Als Hauptprodukte entstehen Derivate mit der = PCl‐Gruppe am sekundären P‐Atom nach

Die PCl‐haltigen Derivate sind thermolabil und lassen sich nach ihrer Bildung bei —78°C durch Umsetzung mit LiCMe3 in beständige Derivate überführen. In dieser dritten Stufe ergeben sich folgende Reaktionsmöglichkeiten:

Substitution an der = PCl‐Gruppe zu = PCMe3 und LiCl.
Ummetallierung unter Bildung von = PLi und Me3CCl.
Folgereaktionen der Phosphide: Mit Me3CCl‐Bildung von = PH, iso‐Buten und LiCl bzw. Reaktion der = PLi‐Gruppe mit Me3SiCl zu = PSiMe3.
Die sterisch anspruchsvollen Gruppen an den primären P‐Atomen begünstigen die Bildung der PH‐Gruppe, während Me als Substituent die Substitution am sekundären P‐Atom durch SiMe3 oder CMe3 begünstigt. Im Gegensatz zu Triphosphanen mit der PCl‐Gruppe sind diejenigen Derivate, die =PH, =PLi, =PCMe3, =PSiMe3 (sekundäres P‐Atom) enthalten, isolierbar. Durch Reaktion der =PH‐haltigen Derivate mit LiBu in Pentan werden die entsprechenden Li‐Phosphide in reiner Form zugänglich. Diese Li‐Phosphide unterliegen in polaren Ethern einer Reaktion, die unter Abspaltung von (Me3Si)3P, LiP(SiMe3)2, (Me3C)P(SiMe3)2 in mehreren Stufen zu P‐reicheren Verbindungen führt. So bildet sich aus [(Me3Si)2P]2PLi bevorzugt Li3P7, aus (Me3Si)2P—P(Li)—P(SiMe3)CMe3 bevorzugt das Cyclotetraphosphan P4(CMe3)3SiMe3 und aus [(Me3C)(Me3Si)P]2PLi das cyclische Pentaphosphid LiP5(CMe3)4.
Beiträge zur Chemie der Schwefelhalogenide. 12. Triphenylmethyl‐chlorsulfan, ‐bromsulfan und ‐iodsulfan
Authors: Minkwitz R. , Nass U. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden von den Triphenylmethylhalogensulfanen Ph3CS—X (X = Cl, Br, I) die Schwingungen unter besonderer Berücksichtigung der S—I‐Frequenz bei 370 cm−1 zugeordnet.Die durch Röntgenbeugungsuntersuchungen bei 163 K bestimmte Struktur von Ph3CS—Br ergab die Raumgruppe P1 mit a = 877,1(4) pm, b = 939,7(9) pm, c = 1035,5(9) pm, α = 113,29(9)°, β = 98,88(9)°, γ = 97,34(9)°, Z = 2 und d(S–Br) = 216,9(2) pm.
Verbindungen der L‐Ascorbinsäure mit Metallen. IV. Ligandeigenschaften des Monoanions der L‐Ascorbinsäure, C6H7O6−
Authors: Jabs W. , Gaube W. 
Published: January 2005

AbstractDie Ascorbate einiger 3d‐Elemente des allgemeinen Typs M(Hasc)n· xH2O mit M = Cr3+ (n = 3, x = 6), M = Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ (n = 2, x = 4) werden durch Hydrolyse‐ und Leitfähigkeitsmessungen, Elektronenspektren, magnetische Momente sowie IR‐Spektren charakterisiert. Die Ergebnisse der koordinationschemischen Untersuchungen gestatten die Einordnung des Hasc− in die spektrochemische und nephelauxetische Ligandserie und geben Hinweise auf seine Zweizähligkeit.
Komplexe des Rheniums mit planarer ReN2S2‐Fünfringstruktur Synthesen und Kristallstrukturen von AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)]
Authors: Conradi Elke , Hauck Hans Günther , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDer anionische Komplex [ReCl4(N2S2)]⊖ wird als PPh4⊕‐ bzw. AsPh4⊕‐Salz durch Einwirkung von S(NSiMe3)2 oder von Diphenylacetylen auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl4(NSCl)2]⊖ erhalten. Eine weitere Synthese besteht in der Reaktion von PPh4Cl mit [ReCl3(N2S2)]2, das seinerseits in etwas verunreinigter Form durch Reduktion von ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylantimon gebildet wird. Der Bromokomplex [ReBr3(N2S2)]2 entsteht in glatter Reaktion durch Einwirkung von überschüssigem Trimethylbromsilan auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl3(NSCl)2(POCl3)]. Der anionische Bromokomplex [ReBr4(N2S2)]⊖ wird durch Reaktion von BrSiMe3 sowohl mit [ReCl4(NSCl)2]⊖ als auch mit [ReCl4(N2S2)]⊖ synthetisiert. Die Verbindungen sind schwarze, diamagnetische, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver; die PPh4⊕‐ bzw. AsPh4⊕‐Salze lösen sich gut in CH2Cl2 bzw. in CH2Br2. Die IR‐Spektren werden mitgeteilt.AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)] haben wir durch röntgenographische Strukturbestimmungen charakterisiert. AsPh4[ReCl4(N2S2)]: Raumgruppe P112/n, Z = 2, a = 1244,5; b = 1429,3; c = 791,1 pm; γ = 96,89° (1715 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 8,2%). PPh4[ReBr4(N2S2)]: Raumgruppe P121/n1, Z = 4. a = 961,7; b = 1 397,4; c = 2 205,7 pm; β = 102.10° (1 787 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 7,3%). Beide Verbindungen haben ionischen Aufbau; in den Anionen [ReX4(N2S2)]⊖ (X = Cl, Br) sind die Rheniumatome Bestandteil ebener ReN2S2‐Fünfringe. Für X = Cl betragen die Abstände ReN = 177 pm, NS = 152 pm, SS = 259 pm; für X = Br (im Mittel) ReN = 184 pm, NS = 153 und SS = 264 pm. Im AsPh4[ReCl4(N2S2)] sind die Kationen in Richtung c zu Säulen gestapelt; im PPh4[ReBr4(N2S2)] gibt es deutliche Abweichungen von diesem Packungsprinzip.
Complexes of IIB Metal Halides with N,N‐Diethylbenzenecarbothioamide crystal structure of [Hg{C6H5C(S)N(C2H5)2}I2]2
Authors: Castiñeiras A. , Arquero A. , Masaguer J. R. , Martinez‐Carrera S. , Garcia‐Blanco S. 
Published: January 2005

AbstractComplexes having the empirical formulae M(DEBCTA)2X2 (M = Zn or Cd, X = Br or I, DEBCTA = N,N‐diethylbenzenecarbothioamide), Zn(DEBCTA)Cl2, Cd2(DEBCTA)Cl4 and Hg(DEBCTA)X2 (X = Cl, Br or I) were made by reaction of zinc, cadmium or mercury dihalides in ethanol or 1,2‐dichloroethane. All complexes have been characterized by elemental analysis, conductance and molecular weight measurements and by infrared and 1H‐NMR spectral studies. In addition, the structure of [Hg(DEBCTA)I2]2 has been determined by single‐crystal X‐ray crystallography and refined to a conventional R factor of 0.097. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1383.9(2), b = 834.3(1), c = 1418.2(2) pm, β = 101.03(1)° and Z = 2. The molecule was found to have a dimeric structure involving two asymmetrical iodine bridges in which the Hg atom lies a tetrahedral environment and the ligands lie mutually trans with respect to one another.
On the structure of molybdenum diselenide and disulfide
Authors: Bronsema K. D. , De Boer J. L. , Jellinek F. 
Published: January 2005

AbstractThe crystal structure of MoSe2 has been refined from single‐crystal X‐ray diffraction data. MoSe2 is isotypic with hexagonal MoS2 (C7 type); a = 3.289(1) Å, c = 12.927(4) Å, z(Se) = 0.6210(3). It is pointed out that the structure of MoS2 is incorrectly given in many books, although it had already been correctly reported by Dickinson and Pauling [4]. Corrected interatomic distances are given; the trigonal prism about Mo is almost regular.
Equilibrium Oxygen Fugacity in Titanium Ferrites
Authors: Honig J. M. , Aragón R. 
Published: January 2005

AbstractThe subsolidus equilibrium oxygen fugacities for the boundaries of the Fe3O4Fe2TiO4 stability field above 1000°C have been calculated from available data. A Frenkel point defect equilibrium model is described, which uniquely determines the single phase intrinsic oxygen fugacity, as a function of temperature, Ti content, and metal‐oxygen stoichiometry.
Zur Kenntnis des Systems CsF/CuF2: Cs2[CuF4]
Authors: Kissel D. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch thermischen Abbau von Cs2Rb[CuF6] konnten erstmals blaßblaue durchsichtige Einkristalle von Cs2[CuF4] erhalten werden [geschlossenes Cu‐Bömbchen, 100 d, 540°C, alles unter Ar]. Es liegt der K2[NiF4]‐Typ mit „normalen”︁ Gitterkonstanten vor: 14/mmm–D, a = 440,26(5) pm, c = 1 403,2(5) pm, c/a = 3,19, Z = 2, dpyk = 4,89 g · cm−3, dx = 4,941 g · cm−3. Es ist zCs = 0,3544(1), zF(1) = 0,1399(7) und xF(2) = 0,439(3) für Splitposition 8(i).Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird (wie auch Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR) berechnet.
Intercalation of primary monoamines in the lamellar protonic oxide HNb3O8 · H2O
Authors: Nedjar R. , Borel M. M. , Raveau B. 
Published: January 2005

AbstractThe intercalation of alkyl monoamines in the protonic oxide HNb3O8 · H2O is quantitative for the amines NH2CnH2n+1 with n ranging from 1 to 9. The intercalated oxide NH3CH3Nb3O8 is anhydrous at room temperature whereas monohydrates NH3CnH2n+1NbO3 · H8O2 are the stable form at room temperature; these latter oxides can be dehydrated into the oxides NH3CnH2n+1Nb3O8 without any destruction of the structure, their zeolithic character is observed. The structural evolution of these compounds is interpreted in terms of a transversal orientation of the amine chains with respect to the [Nb3O8]− layers and compared to the one of the N3HCnH2n+1TiNbO5 oxides.
Regioselektive Substitutionsreaktionen am 1,1,3,5‐Tetrachlor‐1,2,4,6‐phosphatriazin
Authors: Roesky H. W. , Mainz B. 
Published: January 2005

Abstract1,1,3,5‐Tetrachlor‐1,2,4,6‐phosphatriazin 1 reagiert regioselektiv bei nucleophilen Substitutionen. In Abhängigkeit Der nucleophilen Reagenzien werden die Chloratome an Den Kohlenstoffen 2 oder am Phosphor 3 substituiert. Die Verbindungen wurden anhand von 1H‐, 13C‐ und 31P‐NMR‐Untersuchungen und Feldionisationsmassenspektren charakterisiert.
29Si MAS‐N.M.R. spectra of lamellar silicic acid H‐magadiite and its trimethylsilyl derivative
Authors: Rojo José M. , Sanz Jesus , Ruiz‐Hitzky Eduardo , Serratosa José M. 
Published: January 2005

AbstractTwo distinct types of silica tetrahedra have been identified in the silicic acid H‐magadiite, those within the layers which share the four corners with neighbouring tetrahedra and those which point out of the layers and bear one OH group. The relative proportion of both types of silica tetrahedra has been Determined from the 29Si‐MAS‐NMR spectra which reveal also the course of dehydroxylation and the formation of organic Derivatives through the reaction of Si–OH groups with trimethylsilylating reagents.
Synthese, Eigenschaften und Kristallstruktur von TiMn2P12
Authors: Scholz U. D. , Jeitschko W. 
Published: January 2005

AbstractDas neue Polyphosphid TiMn2P12 wurde durch Reaktion Der elementaren Komponenten in einer Zinnschmelze sowie in Gegenwart von Iod synthetisiert. Es kristallisiert monoklin, C2/c, a = 16,058(3) Å, b = 5,794(1) Å, c = 10,636(2) Å, β = 115,23(1)°, Z = 4. Die Struktur wurde aus Einkristall‐Diffraktometerdaten gelöst: R = 0,021 (2678 F‐Werte, 70 Variable). Sie läßt sich durch klassische Zweielektronenbindungen verstehen. Alle P‐Atome sind tetraedrisch von Metall‐ und P‐Atomen umgeben. Die Ti‐Atome haben quadratisch‐antiprismatische P‐Umgebung und erhalten ein d°‐System (Ti4+); die Mn‐Atome (Mn2+, “low spin” d5) haben oktaedrische P‐Koordination. Mn–Mn‐Bindungen über gemeinsame Kanten gepaarter MnP6‐Oktaeder sättigen alle Spins ab. In Übereinstimmung mit dieser Interpretation ist TiMn2P12 diamagnetisch. Die metallische Leitfähigkeit wird interpretiert als verursacht durch Überlappung bindender und antibindender Bänder (“semimetal”).
Low temperature Cathodoluminescence Studies of Tm and Er implanted hexagonal ZnS and ZnSe crystals
Authors: Yoffe A. D. , Howlett K. J. 
Published: January 2005

AbstractSharp line cathodoluminescence spectra were obtained at 8 K from Tm3+ and Er3+ ions implanted into hexagonal ZnS and ZnSe crystal platelets after annealing the implanted crystals for two hours at 500°C in vacuo. No rare earth emission was detected from ion implanted hexagonal CdS. Assignments have been made for the 2S+1LJ terms of the rare earth ions which were responsible for the observed luminescence. Although the lattice location of the ions may be considered, it is not at present possible for us to arrive at firm conclusions about their site symmetry since the spectra were too complex to permit a detailed crystal field analysis.
Ba4FeTa10O30, eine neue Verbindung mit Verwandtschaft zum NaNb6O15F‐Typ
Authors: Brandt R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractBa4FeTa10O30 wurde erstmals dargestellt und röntgenographisch untersucht (Raumgruppe C2v14–Amm2, a = 3,906, b = 10,201, c = 14,990 Å, Z = 1). Diese Verbindung besitzt eine bronzeähnliche Struktur mit enger Verwandtschaft zum NaNb6O15F‐Typ.
Magnetochemische und Mößbauerspektroskopische Untersuchungen an Eisen(II)‐Komplexen mit Cyanmethanid‐ bzw. Cyanamidliganden
Authors: Skopenko V. V. , Gerasimtschuk N. N. , Bobkowa S. A. , Benedix R. , Hennig H. 
Published: January 2005

AbstractMößbauerspektroskopische und magnetochemische Untersuchungen an Eisen(II)‐Komplexen mit Cyanmethanid‐ bzw. Cyanamidliganden wurden zur weiteren Charakterisierung dieses Koordinationstyps durchgeführt. Die pseudooktaedrischen Komplexe liegen in einer high‐spin d6‐Konfiguration vor und gehorchen dem Curie‐Weiss‐Gesetz, die Weiss‐Konstanten wurden graphisch ermittelt. Die Isomerieverschiebung δ, die Quadrupolaufspaltung ΔE sowie die erhaltenen magnetischen Momente wurden in Abhängigkeit von der jeweils vorliegenden Komplexstruktur diskutiert.
Synthese von Fluoro‐λ5‐monophosphazenen und Fluoro‐1, 3‐diaza‐2λ5, 4λ5‐diphosphetidinen mittels der Staudinger‐Reaktion
Authors: Riesel L. , Sturm D. , Nagel A. , Taudien S. , Beuster A. , Karwatzki A. 
Published: January 2005

AbstractDurch die Umsetzung trivalenter Phosphorfluoride, RnPF3−n (n = 1, 2; R = R2N, (CH2)5N, O(CH2)4N, RO, (CH2O)2, Alkyl, Aryl) mit Phenylaziden, XC6H4N3 (X = H, 4‐CH3, 4‐Cl, 4‐Br, 4‐NO2, 3‐NO2), wurden 35 Tetrafluoro‐ und 2‐Difluorodiazadiphosphetidine sowie 4 Difluoro‐ und 30 Monofluoro‐α5‐monophosphazene dargestellt. PF3 reagiert nicht mit Phenylazid. Der Einfluß der Substituenten auf die Konstitution der Reaktionsprodukte wird diskutiert. Kinetische Messungen ermöglichten die Bestimmung der Substituentenkonstanten σPI für (CH2)5N, O(CH2)4N und R(C6H5)N (R = CH3, C2H5, n‐C4H9).
Metallboranate und Boranatometallate. 13 [1]. Darstellung und Molekülstruktur von Uran(III)‐tetrahydridoborat‐3‐Tetrahydrofuran
Authors: Männig Detlef , Nöth Heinrich 
Published: January 2005

AbstractU(BH4)3 · 3 THF entsteht in langsamer Reaktion aus UH3 und Diboran in Tetrahydrofuran. Die Verbindung kristallisiert in einem Molekülgitter trikliner Symmetrie. Raumgruppe P1. Das Uran‐Atom ist verzerrt facial‐oktaedrisch von drei BH4‐ und drei Tetrahydrofuran‐Gruppen umgeben. Die Uran‐Bor‐Abstände entsprechen BH4‐Gruppen, die μ3‐H‐Ligandenfunktion aufweisen.
Zum System Ba–BaCl2
Authors: Morcher Bernhard , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractBarium löst sich in festem Bariumchlorid z. B. bei 878°C zu ≈︁ 10—15 Mol‐% Ba, wie die mikroskopische Betrachtung von Abschreckproben zeigt. Mit sinkender Temperatur geht diese Löslichkeit (bei 710°C) auf Null zurück.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 172. Existenz und Charakterisierung des Pentaphosphacyclopentadienid‐Anions, P5−, des Tetraphosphacyclopentadienid‐Ions, P4CH−, und des Triphosphacyclobutenid‐Ions, P3CH2−
Authors: Baudler M. , Düster D. , Ouzounis D. 
Published: January 2005

AbstractDas Pentaphosphacyclopentadienid‐Anion, P5−(1), das Tetraphosphacyclopentadienid‐Ion, P4CH− (2), und das Triphosphacyclobutenid‐Ion, P3CH2− (3), werden bei der nucleophilen Spaltung von weißem Phosphor mit Natrium in Diglyme neben weiteren Polyphosphiden gebildet. 1 entsteht auch bei der Reaktion von Lithiumdihydrogenphosphid mit weißem Phosphor und kann nach Abtrennung der anderen Produkte in Form einer LiP5‐Lösung rein erhalten werden. 1, 2 und 3 weisen als gemeinsames Strukturmerkmal mesomeriestabilisierte Ringe mit unsubstituierten P‐Atomen der Koordinationszahl 2 auf.