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Chemie polyfunktioneller Moleküle. 111. Synthese und Struktur neuartiger spirocyclischer Nickel(II)‐ und Palladium(II)‐Komplexe mit dem Phosphazen‐Anion [Ph2P\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {.\,.} $\end{document}N\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {.\,.} $\end{document}P(Ph2)\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {.\,.} $\end{document}N\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \underline {.\,.} $\end{document}PPh2]−
Authors: Ellermann Jochen , Sutter Jörg , Schelle Christian , Knoch Falk A. , Moll Matthias 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies MCl2 (M = Ni, Pd) reagiert mit LiN(PPh2)2 (1) im Molverhältnis 1:2 in siedendem Toluol während 60 Stunden unter teilweiser Spaltung und Umgruppierung von 1 zu den neuen spirocyclischen Metallaphosphazenen (4a, b; M = Ni, Pd), N(PPh2)3 (3), elementarem Metall und LiCl. Die Verbindungen 4a, b werden durch IR‐, Raman‐, 31P{1H}‐NMR‐, 1H‐NMR‐, 13C{1H}‐NMR‐ und FD‐Massen‐Spektren sowie durch Röntgenkristallstrukturanalysen charakterisiert. Letztere zeigen, daß die Metallkoordinationspolyeder in 4a, b eine Mittelstellung zwischen tetraedrischer und quadratisch‐planarer Koordination einnehmen. Die beiden Ringe in 4a, b sind am Spirometallzentrum um etwa 45° gegeneinander verdrillt.
Isolierte [M6S14]‐Baueinheiten in ternären Sulfiden des Technetiums und Rheniums
Authors: Bronger W. , Kanert M. , Loevenich M. , Schmitz D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Schmelzreaktionen von Alkalicarbonat mit elementarem Technetium oder Rhenium in einem mit Schwefel beladenen Wasserstoffstrom gelang die Darstellung der ternären Sulfide Rb10Tc6S14, Cs10Tc6S14, Rb10Re6S14 und Cs10Re6S14.Strukturuntersuchungen an Einkristallen ergaben, daß diese Verbindungen isotyp in der Raumgruppe Fm3m kristallisieren. Als charakteristische Strukturelemente treten [M6S14]‐Baueinheiten (M \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \hat = $\end{document} Tc, Re) auf, in denen die unverzerrten M6‐Oktaeder über den acht Flächen und sechs Ecken von Schwefelatomen koordiniert sind. Diese Einheiten sind, anders als bei den bisher untersuchten ternären Technetium‐ und Rheniumchalcogeniden, nicht untereinander verknüpft, sondern liegen als isolierte komplexe Anionen vor, die sich entsprechend einer kubisch dichten Kugelpackung anordnen. Die Alkalimetallionen befinden sich mit teilweise statistischer Besetzung ihrer Punktlagen auf den Ecken, den Kanten und den längeren Flächendiagonalen eines jede dieser Einheiten umgebenden Rhombendodekaeders. Die Dodekaeder sind untereinander allseitig flächenverknüpft.Der an Cs10Tc6S14 im Temperaturbereich zwischen 10 und 295 K gemessene Diamagnetismus stimmt mit der Annahme einer 24‐Elektronenkonfiguration der regulären M6‐Oktaeder überein.
CsPr(CO3)2: Erste Einkristalle eines wasserfreien ternären Selten‐Erd‐Carbonats
Authors: Lossin Adalbert , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden Einkristalle von CsPr(CO3)2 bei der Thermolyse von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 bei 400°C unter erhöhtem CO2‐Druck (300 bar) in einem Stahlautoklaven erhalten. Die Kristallstruktur triklin, P1, Z = 4, a = 860,2(3), b = 887,4(3), c = 892,6(3) pm, α = 98,56(2), β = 96,19(1), γ = 115,29(2)°, Vm = 90,03(6) cm3/mol, R = 0,033, Rw = 0,029 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. CsPr(CO3)2 bildet eine dem Aragonit verwandte Schichtstruktur: Schichten, die Cs+ und Pr3+ im Verhältnis 1 : 1 enthalten, sind nach dem Motiv einer hexagonal‐dichtesten Packung in Richtung [001] gestapelt. Dazwischen liegen Carbonat‐Schichten. Die Pr3+‐Ionen sind von 8 bzw. 9 Sauerstoffatomen umgeben, die Koordinationszahlen für Cs+ sind 11 bzw. 12. Im Gegensatz zu Aragonit ist in CsPr(CO3)2 die Symmetrie der Carbonat‐Ionen C1: Die inneren Schwingungen des CO32−‐Ions werden alle im IR‐Spektrum beobachtet. Thermoanalytische Untersuchungen in Argon‐Atmosphäre zeigen, daß CsPr(CO3)2 oberhalb 435°C in Cs2CO3 und Pr2O2CO3 zerfällt.
Preparation and crystal structure of Li6Zr2O7 and Li6Hf2O7
Authors: Czekalla Ralf , Jeitschko Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractLi6Zr2O7 was obtained by annealing an intimate mixture of LiOH · H2O and freshly prepared ZrO2 in a stream of argon. It is monoclinic: C2/c, a = 1 044.5(1), b = 598.9(1), c = 1 020.0(1) pm, β = 100.26(1)°, Z = 4, R = 0.016 for 1 218 F values and 55 variables. The structure is closely related to that of NaCl with an ordered distribution of the metal atoms on the sodium sites while the oxygen atoms occupy seven eighths of the chlorine positions. Li has square pyramidal, Zr octahedral oxygen coordination. The corresponding Hf compound is isotypic: a = 1 040.2(1), b = 596,2(1), c = 1 015.0(1) pm, β = 100.36(1)°. 7Li nuclear magnetic resonance spectra of this compound give no indication for a high mobility of the Li+ ions.
Wie steuert man die Koordination in Zinkkomplexen?? Untersuchungen mit Hydridotris(3‐phenylpyrazolyl)borat als Ligand
Authors: Hartmann Frank , Kläui Wolfgang , Kremer‐Aach Andreas , Mootz Dietrich , Strerath Angela , Wunderlich Hartmut 
Published: January 2005

AbstractKristallstrukturanalysen der Zinkkomplex LPhZnCl (A) und Zn(LPh)2 (B) des potentiell drei‐Zänigen Stickstoffliganden LPh− = HB(3‐Phpz)3− 3‐Phpz = 3‐Phenylpyrazolyl zeigen unerwartet in bei‐den Fällen eine tetraedrische Metallkoordination. Der Bisligandzinkkomplex B bildet sich beim Zerfall in‐stabler Hydroxy‐ und Alkoxykomplexe der Formel ZnOR. Als weiteres Produkt dieser Zerfallsreaktion konnte ein Komplex der Formel [η3HB(3‐Phpz)3Zn(3‐PhpzH)]+ClO4− identifiziert werden welcher ein erstes Beispiel für die kationische Spezies [LPhZn(Neutralligand)]+ ist. A kristallisiert trigonal a = 11,449(2) und c = 11,365(2) Å in der Raumgruppe P3, Z = 2, dber. = 1,396 mg/mm3. B kristallisiert orthorhombisch mit a = 22,675(3), b = 10,797(2) und c = 19,699(3) Å in der Raumgruppe Pbcn; Z = 4, dber. = 1,306 mg/mm3. Die Kristallstrukturen wurden mit 1 687 (A) und 2 341 (B) beobachteten Reflexen bestimmt und bis R = 0,03 bzw. 0,04 verfeinert. A stellt einen Chloro‐Tripod‐Komplex mit der Eigensymmetrie 3‐C3 dar, die Koordination des Zn‐Atoms ist verzerrt tetraedrisch (Winkel ClZnN 122,9(1) und NZnN′ 93,3(1)°, B ist ein Bisligandkomplex mit der Eigensymmetrie 2‐C2 mit ebenfalls verzerrt tetraedrischer Koordination des Zn‐Atoms (Winkel NZnN 101,5(1) bis 118,9(1)°.
Neue Phosphor‐verbrückte Übergangsmetallcarbonyl‐Komplexe Die Kristallstrukturen von [Re2(CO)7(PtBu)3], [Co4(CO)10(PtBu)2], [Ir4(CO)6(PtBu)6] und [Ni4(CO)10(PiPr)6]
Authors: Queisser Joachim , Fenske Dieter 
Published: January 2005

AbstractDas Cyclotriphosphan (PtBu)3 reagiert mit [Mn2(CO)10], [Re2(CO)10], [Co2(CO)8] und [Ir4(CO)12] unter Bildung der Mehrkernkomplexe [M2(CO)7(PtBu)3] (M = Re (1), Mn (5)), [Co4(CO)10(PtBu)2] (2) und [Ir4(CO)6(PtBu)6] (3). Die Umsetzung von (PiPr)3 mit [Ni(CO)4] führt zu dem vierkernigen Cluster [Ni4(CO)10(PiPr)6] (4). Die Strukturen der Komplexe konnten durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P1 (Nr.2), Z = 2, a = 917,8(3)pm, b = 926,4(3)pm, c = 1 705,6(7)pm, α = 79,75(3)°, β = 85,21(3)°, γ = 66,33(2)°; 2: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1 347,7(6) pm, b = 1 032,0(3) pm, c = 1 935,6(8) pm, β = 105,67(2)°; 3: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1 096,7(4) pm, b = 1 889,8(10) pm, c = 2 485,1(12) pm, α = 75,79(3)°, β = 84,29(3)°, γ = 74,96(3)°; 4: Raumgruppe P21/c (Nr. 14), Z = 4, a = 2 002,8(5) pm, b = 1 137,2(8) pm, c = 1 872,5(5) pm, β = 95,52(2)°).
Crystal and molecular structure of Dicyanotetrasulfane S4(CN)2
Authors: Steudel Ralf , Bergemann Klaus , Kustos Monika 
Published: January 2005

AbstractS4(CN)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 885.7 pm, b = 794.2 pm, c = 1032.6 pm, β = 109.0° (at 173 K). The molecules occupy general sites but are of approximate C2 symmetry. The conformation of the molecules is all‐trans with torsional angles CSSS = 74.6° and 81.7° and SSSS = 84.8°. The central SS bond (201.7 pm) is much shorter than the terminal SS bonds (av. 206.8 pm). There are no stronger than van‐der‐Waals type intermolecular interactions.
Homo‐ und heterodinukleare α‐Pyridonat‐verbrückte Platin‐ und Palladium‐komplexe mit Bis(N‐methylimidazol‐2‐yl)keton (BMIK). Kristallstrukturen von [(BMIK)Pt(α‐Pyridonat)2Pt(BMIK)](NO3)2 · 4H2O, [(BMIK)Pd(α‐Pyridonat)2Pd(BMIK)](NO3)2 · 4H2O und [(BMIK)Pd(α‐Pyridonat)2Pt/Pd(BMIK)](NO3)2 · 4H2O
Authors: Reusmann Gerhard , Grehl Matthias , Reckordt Wolfgang , Krebs Bernt 
Published: January 2005

AbstractDie isotypen zweikernigen Komplexverbindungen [(BMIK)Pt(α‐Pyridonat)2Pt(BMIK)](NO3)2 · 4H2O (1) (P1; a = 12,197(5) Å, b = 12,505(5) Å, c = 12,866(5) Å, α = 88,17(3)°, β = 73,55(3)°, γ = 69,84(3)°; Z = 2) und [(BMIK)Pd(α‐Pyridonat)2Pd(BMIK)](NO3)2 · 4H2O (2) (a = 12,408(3) Å, b = 12,660(3) Å, c = 12,913(3) Å, α = 89,55(3)°, β = 74,59(2)°, γ = 68,68(2)°) wurden durch Reaktion von [Pt(BMIK)(H2O)2](NO3)2 bzw. [Pd(BMIK)(H2O)2](NO3)2 mit α‐Pyridon in wäßriger Lösung synthetisiert und als rote luftstabile Kristalle isoliert (BMIK = Bis(N‐methylimidazol‐2‐yl)keton). Zur Synthese von Mischkristallen von 2 mit dem Heterometall‐komplex [(BMIK)Pd(α‐Pyridonat)2Pt(BMIK)](NO3)2 · 4H2O (3) (a = 12,430(4) Å, b = 12,648(3) Å, c = 12,907(4) Å, α = 89,64(2)°, β = 74,57(2)°, γ = 68,65(2)°) wurde zunächst α‐Pyridon mit [Pd(BMIK)(H2O)2](NO3)2 im Molverhältnis 2:1 umgesetzt, und im Anschluß wurde [Pt(BMIK)(H2O)2](NO3)2 zugegeben. Die dinuklearen Kationen bestehen aus zwei M(BMIK)‐Einheiten (M = Pd, Pt), die über die N‐ und O‐Atome des α‐Pyridonats verbrückt sind, wobei sich eine Kopf‐Kopf‐Anordnung der heterocyclischen Ringe ergibt. Der intramolekulare Metall—Metall‐Abstand liegt zwischen 2,840 Å und 2,860 Å, bei intermolekularen Abständen im Bereich zwischen 4,762 Å und 4,837 Å. Die Koordination aller Metallato‐me ist quadratisch‐planar, wobei die Koordinationsebenen innerhalb einer dimeren Einheit leicht gegeneinander geneigt sind. Neben den Röntgenstrukturanalysen wurden die Komplexe durch 1H‐NMR‐ sowie durch 195Pt‐NMR‐Spektren charakterisiert.
K21–δNa2+δIn39 (δ = 2.8): A Cluster‐Replacement Clathrate‐II Structure with an Alkali Metal M136‐Network
Authors: Carrillo‐Cabrera Wilder , Caroca‐Canales Nubia , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractK21–δNa2+δIn39 with δ = 2.82 was synthesized (melted at 973 K, annealed at 623 K) from the elements in sealed niobium ampoules. The compound forms prismatic crystals with silver metallic lustre and is unstable in air and moisture. The crystal structure of K21–δNa2+δIn39 (orthorhombic; space group Pnma, No. 62; a = 17.844(5) Å, b = 17.192(3) Å, c = 25.078(7) Å; Z = 4; Pearson code oP248; δ = 2.82, obtained from the structure refinement) contains eight empty In icosahedra of two types, A (12 exo‐bonds) and B (7 exobonds), and four open In15 clusters (15 exo‐bonds). The latter are centered by K atoms and belong to C units, which are defined as [K(Na2M3In15)] heteroatomic clusters (M = K + Na). The spatial distribution of the In icosahedra A, B and heteroatomic clusters C is that of the atoms in the cubic Laves phase MgCu2: MgCu2 ≙ [K(Na2M3In15)][In]2. All the Inn clusters are interconnected by exo‐bonds forming a covalent three‐dimensional framework (d(InIn) = 2.832 to 3.301 Å). The remaining alkali metal atoms build up a three‐dimensional M136 network of the clathrate‐II type with (16 + 8) cages, which envelopes the In icosahedra and [K(Na2M3In15)] clusters. This structure can be described as a cluster‐replacement derivative of the clathrate‐II structure: (H2S)16(CCl4)8 · (H2O)136 ≙ [In]16[K(M5In15)]8M136, and is one member of a novel hierarchical structure family, based upon cluster‐replacement. The bonding as well as the structural relationships to other phases are discussed.
Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse von Sr3TiGa10O20
Authors: Struck M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Sr3TiGa10O20 wurden durch Rekristallisation aus Schmelzen erhalten und röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert mit monokliner Symmetrie, Raumgruppe C–C2/m, a = 15,451; b = 11,579; c = 5,051 Å; β = 108,57°; Z = 2. Sr3TiGa10O20 gehört zum Pb3GeAl10O20‐Typ und zeigt Ga3+ in tetraedrischer und oktaedrischer Koordination. Die oktaedrisch koordinierten Punktlagen sind mit Ga3+ und Ti4+ statistisch besetzt.
On the Crystal Structure of LaCaCuGaO5
Authors: Luzikova A. V. , Kharlanov A. L. , Antipov E. V. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractThe crystal structure of LaCaCuGaO5 has been investigated by single crystal X‐ray analysis. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group C–Ima2, a = 15.8467, b = 5,5077, c = 5.3188 Å, Z = 4. LaCaCuGaO5 belongs to the mineral Brownmillerite showing layers of corner connected CuO6 octahedra linked by GaO4 tetrahedra. The La3+ and Ca2+ ions are distributed statistically over one crystallographic point position.
Darstellung und Struktur von Tetraethylcyclotetraarsoxan‐Komplexen von Kupfer(I)‐Halogeniden
Authors: Sheldrick W. S. , Häusler T. 
Published: January 2005

AbstractDie polymeren Komplexe [Cu4Cl4{cyclo‐(C2H5AsO)4}3]n (1), [Cu3Br3{cyclo‐(C2H5AsO)4}2]n (2) und [Cu6I6{cyclo‐(C2H5AsO)4}3]n (3) wurden durch die Umsetzung von (C2H5AsO)n und CuX (X = Cl, Br, I) in Acetonitril dargestellt und durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Alle drei Komplexe enthalten lediglich Tetramere (C2H5AsO)4 als Liganden, wobei die As4O4‐Ringsysteme zwischen zwei und vier Cu‐Atomen koordinieren. Es wird jeweils ein As4O4‐Ring mit Kronenkonformation beobachtet, der entweder vier (in 1) oder drei (in 2 und 3) Cu‐Atome axial koordiniert. Außerdem liegen weitere (C2H5AsO)4‐Liganden in boat‐chair‐ (in 1) oder twist‐chair‐Konformation (in 1–3) vor. Die einzelnen Baueinheiten werden über CuXCu‐Brücken (in 2 und 3) und/oder zentrosymmetrische As4O4‐Ringsysteme (in 1–3) zu Ketten‐(1) oder Schichtstrukturen (2 und 3) verknüpft.
Synthesis, structures and luminescence of two new Europium(II) Silicate‐Chlorides, Eu2SiO3Cl2 and Eu5SiO4Cl6
Authors: Jacobsen Hauke , Meyer Gerd , Schipper Willem , Blasse George 
Published: January 2005

AbstractEu2SiO3Cl2 and Eu5SiO4Cl6 were prepared by reaction of EuCl2 with EuSiO3 and Eu2SiO4, respectively, Sr2SiO3Cl2: Eu2+ from mixtures of SrCO3, Eu2O3, SrCl2 · 6H2O and SiO2 under reducing conditions. The crystal structures of Eu2SiO3Cl2 [a = 1118.7(5), c = 952.6(1) pm, tetragonal, I4/m, Z = 8, R = 3.3, Rw = 3.0%] and Eu5SiO4Cl6 [a = 900.4(1), b = 1401.7(2), c = 1112.3(2) pm, β = 103.51(1)°, monoclinic, C2/c, Z = 4, R = 3.6, Rw = 2.6%] were determined from four‐circle diffractometer data and compared with related compounds. The luminescence properties were investigated at 300 K and at 4.2 K; all compounds show intense bluish‐green photoluminescence. Sr2SiO3Cl2:Eu2+ shows thermoluminescence.
Ungewöhnliche Koordinationspolyeder um Sauerstoff in Li4Cl(OH)3
Authors: Barlage H. , Jacobs H. 
Published: January 2005

AbstractDas pseudobinäre System LiOH/LiCl wurde röntgenographisch untersucht. Zwei Verbindungen, Li4Cl(OH)3 und Li2Cl(OH), ließen sich nachweisen. Die Struktur von Li4Cl(OH)3 wurde an Einkristallen aufgeklärt, für Li2Cl(OH) liegen nur Pulverdaten vor:Li4Cl(OH)3: P21/m, Z = 2, a = 5,4096(8) Å, b = 7,382(2) Å, c = 6,2076(8) Å, β = 94,40(1)°, Z(Fo) mit (Fo)2≧3σ(Fo)2 = 483, Z (Parameter) = 50, R/Rw = 0,022/0,025 Li2Cl(OH): Pmma, Z = 2, a = 7,680(8) Å, b = 4,001(7) Å, c = 3,899(6) ÅDie hydroxidreichere Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp, der gewellte Schichten von [Li4(OH)3+] enthält, die über Chloridionen verknüpft sind.
Li2I(OH): Eine Verbindung mit eindimensional unendlich kantenverknüpften [Li4/2(OH)]+‐Pyramiden
Authors: Barlage H. , Jacobs H. 
Published: January 2005

AbstractDas pseudobinäre System LiOH/LiI wurde röntgenographisch untersucht. Es gibt zwei Verbindungen, Li2I(OH) und Li5I(OH)4. Die Struktur von Li2I(OH) wurde mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse aufgeklärt, von Li5I(OH)4 konnte die Elementarzellmetrik und Symmetrie ermittelt werden:Li2I(OH): Pnma, Z = 4, a = 10,339(4) Å, b = 5,567(1) Å, c = 6,643(2) Å, Z(Fo) mit (Fo)2 ≧ 3σ(Fo)2 = 439, Z (Parameter) = 23, R/Rw = 0,030/0,040Li5I(OH)4: Pmmn oder P21mn(= Pmn21), Z = 2, a = 10,42 Å, b = 5,30 Å, c = 5,81 ÅLi2I(OH) kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp, dem das Motiv einer verzerrten hexagonal dichtesten Anordnung von Iodidionen zugrunde liegt, die von Strängen aus [Li4/2(OH)+] durchdrungen wird.
Preparation and x‐ray structure of 1,4,2,3,5,6‐Dithiatetrazine
Authors: Novosad Josef , Williams David J. , Woollins J. Derek 
Published: January 2005

AbstractReaction of sulfur dichloride with sym‐EtO2CNHNHCO2Et 1 gives the title ring system which has been characterised by microanalyses, nmr, and X‐Ray crystallography. The X‐ray structure of S2[N(CO2Et)]4 2 reveals that the S2N4 ring adopts a chair conformation with all four ester groups in pseudo‐axial positions. Bond lengths and angles are compared with 1 and S4(NR)2.
Überraschende Reaktionen an O‐Methyl‐1,1‐dithiooxalaten
Authors: Piotraschke J. , Strauch P. , Zahn G. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractO‐Methyl‐1,1‐dithiooxalat (i‐dtoMe) reagiert mit Acetylacetonatkomplexen von d8‐Metallen (NiII, PdII) unter Bildung von einkernigen Gemischtligandenkomplexen Ph4P[(ptoMe)M(i‐dtoMeacac)] unerwarteter Konstitution. Durch Röntgenkristallstrukturanalyse des NiII‐Komplexes konnte erstmals ein nukleophiler Angriff einer CH‐aciden Verbindung (Acetylacetonat) am Dithiokohlenstoff einer koordinativ gebundenen Dithioverbindung (i‐dtoMe) nachgewiesen werden.Gefunden wurde weiterhin die Entstehung einer Perthiogruppierung, die bisher für Thiooxalate bzw. deren Derivate unbekannt war.
Über die Kristallstrukturen von CH3PF2H+AsF6− und CH3PF2H+SbF6− und eine einfache Darstellung von CH3PF2
Authors: Minkwitz R. , Kornath A. , Lennhoff D. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über eine einfache Darstellung von CH3PF2 aus CH3PCl2 berichtet, welches in den supersauren Systemen HF/MF5 (M = As, Sb) zu den Phosphoniumsalzen CH3PF2H+MF6− protoniert wird. CH3PF2H+AsF6− kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 548,4(4) pm, b = 695,5(8) pm, c = 960,2(9) pm, α = 94,68(5)°, β = 97,19(6)°, γ = 94,41(6)° und Z = 2, das isostrukturelle CH3PF2H+SbF6− mit a = 554,3(3), b = 724,2(4), c = 970,4(5), α = 94,73(4)°, β = 96,14(5)°, γ = 95,30(4)°.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 61. Darstellung und Kristallstruktur von Tetramethyltitan‐1,2‐bis(dimethylphosphino)ethan
Authors: Thiele K.‐H. , Windisch H. , Schumann H. , Kociok‐Köhn G. 
Published: January 2005

AbstractDer Titelkomplex 1 wurde durch Addition von 1,2‐Bis(dimethylphosphino)ethan an Tetramethyltitan in Diethylether erhalten. Der Komplex wurde 1H‐, 13C‐ und 31P‐NMR‐spektroskopisch, sowie durch Röntgenkristallstruktur‐analyse charakterisiert. 1 tritt in der Elementarzelle in zwei unabhängigen Molekülen mit verzerrt oktaedrischer Konstitution auf.
Preparation and crystal structure of potassium manganese cyclodecaphosphate octadecahydrate: K2Mn4P10O30 · 18 H2O
Authors: Schülke U. , Averbuch‐Pouchot M. T. 
Published: January 2005

AbstractThe title compound, a new cyclodecaphosphate, was prepared by precipitation from an aqueous solution of K10P10O30. The sparingly soluble salt crystallizes monoclinic in the space group P21/a, with Z = 2, and the unit‐cell dimensions a = 14.546(10), b = 15.211(10), c = 9.860(6) Å, β = 105.12(4)°.The crystal structure was solved using 6501 unique reflections with a final R‐value of 0.044.The centrosymmetrical ring anions rather distant from each other and arranged in a pseudo‐tetragonal way create, parallel to the c direction, large channels containing the water molecules.
Über Chalkogenolate. 202. Derivate der Selendithioallophansäure 1. Synthese und Charakterisierung von Selendithioallophanaten
Authors: Manz W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDas bisher nicht bekannte, dunkelrot gefärbte Selendithioallophanat K[S2CNHCSeNH2] wurde durch Umsetzung von K2[S2CNCN] mit H2Se hergestellt. Die Verbindung wurde mit Hilfe von Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐ und Kernresonanzspektren charakterisiert.
Das erste Oxocobaltat des Typs A2CoIIO2: K2CoO2 = K4[OCoO2CoO]
Authors: Bernhardt F. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch „Reaktion mit der Gefäßwand”︁ von äquimolaren Gemengen aus K2O und CdO in verschlossenen Co‐Bomben entstanden während 73 d bei 450°C dunkelrote Einkristalle von K2CoO2.Nach der Strukturaufklärung mittels Vierkreisdiffraktometer (MoKα, alle 1 567 Io(hkl) zur Verfeinerung, R = 3,25%, Rw = 2,67%) liegt eine monokline Elementarzelle vor. Strukturbestimmendes Merkmal sind planare, dimere [Co2O4]4−‐Einheiten, wie sie analog bei Rb10[CoIO2]2[CoO4] [2] vorliegen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und die Verteilung der Ladungen werden berechnet und diskutiert. Die Gitterkonstanten nach Pulverdaten (Guinier‐Simon) betragen:

(Standardabweichungen in Einheiten der letzten Stelle in Klammern).
Phosphaniminato‐Komplexe des Antimons. Die Kristallstrukturen von [Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN und [SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN
Authors: Garbe Ralf , Pebler Jürgen , Dehnicke Kurt , Fenske Dieter , Goesmann Helmut , Baum Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimonpentachlorid in Acetonitrillösungen mit den Phosphaniminatokomplexen SbCl2(NPMe3) bzw. SbCl2(NPPh3), die ihrerseits aus Antimontrichlorid und Me3SiNPR3 (R = Me, Ph) hergestellt werden. Die ionisch aufgebauten Komplexe werden durch ihre 121Sb‐Mößbauer‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Raumgruppe P41, Z = 4, 3 698 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,022. Gitterabmessungen bei −60°C: a = b = 1 056,0(1); c = 2 709,6(2) pm. Die Struktur wird aus SbCl6−‐Ionen und Kationen [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+ gebildet, in denen ein SbIII‐ und ein SbV‐Atom über die N‐Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterkonstanten bei −60°C: a = 989,4(11); b = 1 273(1); c = 1 396(1) pm; α = 78,33(7)°; β = 77,27(8)°; γ = 86,62(8)°. Die Verbindung besteht aus SbCl6−‐Ionen und zentrosymmetrischen Kationen [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in denen die beiden Antimonatome über die N‐Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.
Hydrate des Cer(III)‐chlorids
Authors: Reuter G. , Fink H. , Seifert H. J. 
Published: January 2005

AbstractDer thermische Abbau von CeCl3 · 7 H2O zu CeCl3 verläuft über die präparativ faßbaren Hydrate CeCl3 · 6 H2O, CeCl3 · 3 H2O, CeCl3 · 2 H2O und CeCl3 · H2O. CeCl3 · 6 H2O kristallisiert isotyp zu PrCl3 · 6 H2O mit monomeren [CeCl2(H2O)6]+‐Einheiten. Eine Strukturbestimmung von CeCl3 · 3 H2O Pnma; Z = 4; a = 1 242,7(4) pm; b = 881,8(8) pm, c = 693,4(5) pm ergab das Vorliegen von [CeCl4/2Cl(H2O)3]‐Einheiten, die über je zwei Chlorid‐Doppelbrücken zu gewinkelten Ketten in [010]‐Richtung verknüpft sind. Die Trihydrate LnCl3 · 3 H2O (Ln = PrTb) sind isotyp, ebenfalls eine Modifikation von LaCl3 · 3 H2O. Die Strukturen des Di‐ und Monohydrats sind noch unbekannt. Die Molvolumina und Lösungsenthalpien in Wasser ändern sich linear mit dem Hydratationsgrad.
Zur Kenntnis des Natrium‐tetrahydroxoaluminat‐chlorids Na2[Al(OH)4]Cl
Authors: Weinberger M. , Schneider M. , Müller D. , Geßner W. , Reck G. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung Na2[Al(OH)4]Cl wurde durch Kristallisation aus mit NaCl versetzter Natriumaluminatlösung erhalten. Entsprechend der Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall (tetragonal, Raumgruppe P4/nmm, a = 7,541 Å, c = 5,059 Å, Z = 2) liegt mit dieser Verbindung erstmals ein Beispiel für ein kristallines Hydroxoaluminat mit monomeren [Al(OH)4]−‐Anionen vor. Cl− ist quadratisch antiprismatisch mit 4 Na+ sowie über Wasserstoffbrückenbindungen mit 4 O2− koordiniert, während Na+ oktaedrisch von 4 O2− und 2 Cl− (axial) umgeben ist. Die Ergebnisse der Kristallstrukturanalyse werden durch 27Al‐ und 23Na‐MAS‐NMR‐Messungen bestätigt. Na2[Al(OH)4]Cl zersetzt sich ohne Zwischenprodukte bei 200°C zu β‐NaAlO2 und NaCl.