bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Untersuchungen zum Verhalten des Rh, Pd, Ir und Pt im Chloridmedium an Anionenaustauschern
Authors: Knothe Max 
Published: January 2005

AbstractEs wurden vergleichende Untersuchungen zum Austauschverhalten von Rh‐, Pd‐, Ir‐ und Pt‐Verbindungen im Chloridmedium an Anionenaustauschern durchgeführt; variiert wurden die Basizität der Aminoankergruppen, die Azidität und Temperatur der Aufgabelösung sowie die Wertigkeit und Komplexform der Pt‐Metalle. Aus dem Ad‐ und Desorptionsverhalten wurde auf das Vorliegen zweier Austauschmechanismen geschlossen:

Austausch der unveränderten Pt‐Metallanionen („reiner”︁ Ionenaustausch), (dominiert in genügend sauren Lösungen an allen Harzen);
komplexe Bindung der Pt‐Metalle durch Eintritt Freier Aminogruppen in die innere Komplexsphäre (gewinnt bei sinkender Azidität an schwach bis mittelbasischen Harzen an Bedeutung).
Es werden maximale Beladungen der Harze bei verschiedenen Bedingungen sowie Austausch‐koeffizienten für den „reinen”︁ Ionenaustausch angegeben.
Investigation on the TeO2‐MoO3‐V2O5 System I. Phase Equilibrium
Authors: Marinov M. , Kozhukharov V. , Pavlova J. , Bliznakov G. , Klissurski D. 
Published: January 2005

AbstractThe phase equilibrium in the TeO2‐MoO3‐V2O5 system has been determined in air at atmospheric pressure. Differential thermal analysis (DTA), X‐ray diffraction and optical microscopy were used for establishing the phase transitions. Two congruently melting ternary compounds (Te3Mo2V2O17 and TeMoV2O10) were identified by the above methods. Their fields of primary crystallization are entirely within the glass‐formation range. The character and behaviour of the phases, the invariant points as well as the temperature maxima have been discussed. The glass‐formation range correlates with the phase distribution in the system and includes all ternary invariant points.
Basische Metalle. XIV. Synthese und Kristallstruktur von C5H5(PMe3)CoS5: Ein neuer Metallapentathia‐Heterocyclus
Authors: Burschka Ch. , Leonhard K. , Werner H. 
Published: January 2005

AbstractDer Zweikernkomplex C5H5(PMe3)Co(μ‐CO)2Mn(CO)C5H4Me (3) reagiert mit stöchiometrischen Mengen S8 in praktisch quantitativer Ausbeute zu C5H5(PMe3)CoS5 (4). Der Kobaltapentathia‐Heterocyclus 4 ist ebenfalls aus C5H5(PMe3)Co(h2‐CS2) (5) und S8 zugänglich. 4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 8,467(3) Å, b = 12,128(4) Å, c = 14,210(4) Å und β = 102,20(2)°. Die Sesselform des sechsgliedrigen CoS5‐Rings entspricht derjenigen in den be‐kannten Verbindungen (C5H5)2TiS5 und (C5H5)2VS5, wobei in 4 der Cyclopentadienylligand die axiale und die Trimethylphosphingruppe die äquatoriale Position einnehmen.
Vergleichende Betrachtung der bisher bekannten cis‐Dihydrogenchalkogenido‐Komplexe der d8‐Metalle
Authors: Schmidt M. , Hoffmann G. G. 
Published: January 2005

AbstractPhosphankomplexierte Dichloro‐d8‐Metallverbindungen reagieren unterschiedlich mit Schwefelwasserstoff, Natriumhydrogensulfid bzw. Natriumhydrogenselenid. Der Phosphanligand und der YH‐liefernde Reaktand spielen eine wichtige Rolle bei der Bildung monomerer Verbindungen. Einige Reaktionen der Dihydrogenchalkogenido‐Platin(II)‐Verbindungen mit Natriumethanolat bzw. elementarem Schwefel wurden näher untersucht. IR‐ und 1H‐NMR‐Spektren sind angegeben.
Zur Kenntnis von RbTaO3 – ein neuer Typ einer Schichtstruktur
Authors: Serafin M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractRbTaO3 kristallisiert monoklin mit a = 9, 589, b = 8, 505, c = 8,135 Å, β = 94,87°, Z = 8, Raumgruppe C2/m. Nach der Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, 4° ≤ Θ ≤ 33°. 1014 hkl, MoKα, R = 9,9%) liegen über Rb verknüpfte [TaO3]‐Schichten vor, in denen Ta je zur Hälfte oktaedrisch und tetragonal‐pyramidal von O umgeben ist. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
Structure Cristalline de Na3H(C2O4)2SbOF, 2 H2O. Existence de la Bipyramide à Base Pentagonale SbO5FE
Authors: Fourcade R. , Escande P. , Ducourant B. , Mascherpa G. 
Published: January 2005

AbstractLa structure cristalline de Na3H(C2O4)2SbOF, 2H2O fait apparaître des anions SbOF(C2O4)24− dans lesquels les groupements oxalates sont des chélates bidendates sur l'antimoine III. La coordination de l'antimoine est de 7. Cinq atomes d'oxygène étant situés dans le plan de la bipyramide à base pentagonale, déformée par la paire électronique libre de SbIII située en position axiale, l'atome de fluor de l'oxyfluorure occupant l'autre position axiale. L'existence d'un ion oxonium est discutée.
Hochdrucksynthesen von Carbonaten. III. Darstellung von Carbonaten zweiwertiger Metalle durch Zersetzung ihrer Oxalate unter hohem CO2‐Druck
Authors: Ehrhardt H. , Schober H.‐Chr. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Zersetzung ihrer Oxalate unter CO2‐Drücken bis 3500 bar werden die Carbonate MCO3 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd) erhalten. CuCO3 entsteht nur in Gegenwart eines Oxidationsmittels. VCO3 · 0,5H2O entsteht aus VCO3 · 2H2O unter hohem CO2‐Druck. CrCO3 bildet sich im Gemisch mit Cr2O3 aus Cr(co)6 unter CO2‐Druck.
Röntgenographische und schwingungsspektroskopische Untersuchung der Sulvanitmischkristalle Cu3Nb(SxSe1−x)4, Cu3Nb(SexTe1−x)4, und Cu3Ta(SxSe1−x)4 und Cu3Ta(SexTe1−x)4
Authors: Riedel E. , Erekul K. , Yüksel S. 
Published: January 2005

AbstractDie Mischkristallreihen Cu3Nb(SxSe1−x)4, Cu3Nb(SexTe1−x)4, Cu3Ta(SxSe1−x)4 und Cu3Ta(SexTe1−x)4 wurden lückenlos dargestellt. Die Gitterkonstanten liegen in allen Systemen auf der Vegardschen Geraden. Von den Substanzen wurden IR‐ und Raman‐Spektren gemessen. In den Spektren der Substanzen mit gemischtem Anionengitter treten zusätzliche Banden auf, da außer den Polyedern MX4 und MY4 die Gruppen MX3Y, MX2Y2 und MXY3 (M = Nb, Ta; X,Y = S, Se, Te) vorhanden sind, die unabhängig voneinander schwingen. Durch Vergleich des Intensitätsverlaufs der Banden und der statistischen Häufigkeit der Gruppen in Abhängigkeit von der Zusammensetzung wurden die zusätzlich austretenden Valenzschwingungen zugeordnet.
Über hexagonale Perowskite mit kationenfehlstellen. XIX. Die rhomboedrischen 12 L‐Stapelvarianten vom Typ Ba3LaBIII(W □ O12)
Authors: Rother H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractHexagonale Sauerstoffperowskite werden für den neuen Verbindungstyp Ba3LaBIII(W□O12) mit BIII = Sc, In, Lu, Yb beschrieben. Nach der am Beispiel von Ba3LaIn(W2□O12) durchgeführten Strukturbestimmung kristallisieren sie in einer rhomboedrischen 12 L Struktur mit der Stapelfolge (3)(1) ≙ (hhcc)3 in der R. G. R3m. Der verfeinerte, auf die Intensitäten bezogene R′‐Faktor beträgt 6,7%.
Die IR‐Spektren einiger Doppeloxide des Typs MIISnO3
Authors: Botto I. L. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractDie im Ilmenit‐Gitter kristallisierenden Doppeloxide MnSnO3, CaSnO3 und CdSnO3 sowie auch die Perowskit‐Modifikation der beiden letzten Substanzen wurden dargestellt und IR‐spektroskopisch charakterisiert. Die Spektren wurden im Zusammenhang mit den Kristallstrukturen und im Vergleich mit verwandten Phasen diskutiert.
Untersuchung der strahlenchmischen Oxydation von Ammoniak in 0,1 bis 16 molaren wäßrigen Lösungen
Authors: Schönherr S. , Röhl K. , Schrader R. 
Published: January 2005

AbstractBei der γ‐Bestrahlung Sauerstoffhaltiger Ammoniaklösungen entstehen Peroxonitrit‐, Nitrit‐, Nitrationen und Stickoxide. Aus der Abhängigkeit der Reaktionsausbeuten von Ammoniakkonzentration, Sauerstoffkonzentration und Dosisleistung wird für die Kinetik der Reaktion ein System von Folgereaktionen abgeleitet, für das die Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten errechnet werden. Auf Grundlage der erhaltenen Ergebnisse wird ein möglicher Reaktionsmechanismus aufgestellt, in dem Reaktionen unter Beteiligung von Amin‐ und Peroxoaminradikalen sowie Peroxonitritionen angenommen werden.
Tellurium‐Niobium Oxides
Authors: Bart J. C. J. , Petrini G. 
Published: January 2005

AbstractThe solid‐state reaction between TeO2 and Nb2O5 was studied by means of X‐ray powder diffraction, at room temperature, using samples prepared in the interval of 500°C to 850°C. Several whitish coloured stable mixed oxide phases have been found, corresponding to the formulas TeO2 · 3Nb2O5, 3TeO2 · Nb2O5 and 4TeO2 · Nb2O5. The phase distribution differs from that in TeO2V2O5 and TeO2Ta2O5 systems and no isomorphism relationships with phases in these oxide systems have been noticed.
Über die Systeme des Europium(II)‐ und Strontiumchlorids mit Alkalimetallchloriden und Thalliumchlorid [1]
Authors: Fink H. , Seifert H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDie Zustandsdiagramme der Systeme ACl/EuCl2 und ACl/SrCl2 (A = Cs, Rb, K, Na, Tl) wurden mittels Differenzthermoanalyse aufgestellt. In den Systemen mit CsCl und RbCl existieren Verbindungen AMCl3; die Hochtemperaturmodifikationen kristallsieren im kubischen Perowskit‐Typ, bei tieferer Temperatur treten Verzerrungsvarianten auf. Verbindungen AM2Cl5 gibt es mit A = Rb, Tl, K. Die Verbindungen K2EuCl4 und K2SrCl4 leiten sich vom Th3P4‐Typ ab. Die zweiwertigen Ionen besetzen somit nur in den 1:1‐Verbindungen Oktaederlücken, sonst ist ihre Koordinationszahl höher. –Von den Verbindungen wurden die magnetischen Suszeptibilitäten und Lösungswärmen gemessen.
Perovskite Phases in the Systems AIIO–UVIO3. II. On The System ABIIUVIO6, with AII, BII = Ba, Sr, Ca
Authors: Griffiths A. J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractStudies on the system ABIIUVIO6 with AII, BII = Ba, Sr, Ca or combinations of these have shown that the alkaline earth ions cannot substitute each other in all proportions. The perovskites were studied by X‐ray diffraction and vibrational spectroscopic methods. The lattice vibration region of the far infrared spectra proved to be of particular value in providing information on the occupancy of the A and B sites. Analysis of the spectra shows that, in the majority of cases, contary to the geometrical predictions some of the larger alkaline earth ions occupy the six‐coordinated B sites and some smaller ions the A positions. The number of ions that take in this A ↔ B site‐exchange can amount to 20%, but in normally smaller.
Synthese und Komplexbildung von Sulfiden und Seleniden di‐ und tri‐tertiärer Arsane
Authors: Chi Pham Ba , Kober Friedhelm 
Published: January 2005

AbstractDi‐ und tri‐tertiäre Arsane A[RAsMe2]2 bzw. B[RAsMe2]3, werden mit elementarem Schwefel und Selen zu den Sulfiden und Seleniden A[RAs(X)Me2]2 bzw. B[RAs(X)Me2]3 (X = S, Se) oxidiert. Die Komplexbildung dieser Liganden mit Co2+‐Ionen wird untersucht.
Darstellung. IR‐Spektrum und Kristallstruktur von AsPh4[WSCI5]
Authors: Weller Frank , Ruschke Peter , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht aus WSCl4 und Tetraphenylarsoniumchlorid in Dichlormethanlösung in Form dunkelgrüner, hygroskopischer Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt und bei 826 unabhängigen, beobachteten Reflexen bis R = 3,13% verfeinert. AsPh4[WSCl5] kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus AsPh4⊕‐Ionen und oktaedrischen [WSCl5]⊖‐Anionen der Symmetrie C4v; der trans‐Effekt des Thioliganden ist sehr gering. Das IR‐Spektrum wird mitgeteilt und im Vergleich zu dem des WSCl5 diskutiert. Das IR‐Spektrum von WSCl4 wird neu vermessen.
Übergangsmetallphosphidokomplexe. IV. Phosphido‐ und Bistrimethylsilylphosphidokomplexe des Eisens
Authors: Schäfer Hans 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von cp(CO)2FeX(X = Cl, Br)mit LiP(siMe3)2konnte cp(CO)2FeP(SiMe3)2 1 als erster Eisenkomplex mit einer terminalen P‐funktionellen Phosphidogruppe erhalten werden. 1 reagiert mit Ni(CO)4 bzw.Fe2(CO)9 unter Bildung der P(SiMe3)2‐verbrückten Komplexe cp(CO)2Fe[m̈‐P(SiMe3)2]Ni(CO)3 2 bzw.cp(CO)2Fe[m̈‐P(SiMe3)2]Fe(CO)4 3.Unter UV‐Bestrahlung geht 3 in den CO‐verbrückten Komplex cpCOFe[μ‐CO,m̈‐P(SiMe3)2]fe(CO)3 4 über In 2 und 3 lassen sich die PSi‐Bindungen der verbrückenden P(SiMe3)2‐Gruppen mit Methanol spalten unter Bildung der PH2‐verbrückten Komplexe cp(CO)2Fe(m̈‐PH2)Ni(CO3) 5 bzw.cp(CO)2‐Fe(m̈‐PH2)Fe(CO)4 6. 5 und 6 können auch aus der Umsetzung von cp(CO)2FeBr mit Me3SiPH2‐Ni(CO)3 7 bzw. Me3SiPH2Fe(CO)4 8 erhalten werden. IR‐, NMR‐ und massenspektroskopische Daten werden diskutiert.
Substitutions‐ und Ringkontraktionsreaktionen des lithiierten 1‐Trimethylsilyl‐2,2,4,4,6,6‐hexamethyl‐cyclotrisilazans mit Fluorsilanen
Authors: Skoda Lutz , Klingebtel Uwe , Meller Anton 
Published: January 2005

AbstractFluorsilylsubstituierte Cyclotrisilazane werden bei Umsetzungen von mono‐und dilithiierten 1‐Trimethylsilyl‐2,2,4,4,6,6‐hexamethylcyclotrisilazan mit Fluorsilanen erhalten. In Konkurrenz zur Substitution am Cyclotrisilazan steht in diesen Reaktionen die Substitution und Ringkontraktion unter Bildung strukturisomerer Cyclodisilazane. Die Trennung der isomeren Vier‐und Sechsringsysteme erfolgt gaschromatographisch. Die NMR‐ und Massenspektren der Verbindungen werden mitgeteilt.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. XXI [1]. Über Na3GeS3Br und Na3GeSe3Br und die amorphen Verbindungen Ge2S3 und Ge2Se3
Authors: Feltz A. , Pfaff Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Spaltung der GeGe‐Bindung im Anion von Na6Ge2S6 und Na6Ge2Se6 mittels Br2 in methanolischer Lösung sind die Verbindungen Na3GeS3Br und Na3GeSe3Br darstellbar. Festkörper‐IR‐ und Ramanspektren belegen das Vorliegen von Anionen der Symmetrie C3v. Umsetzung von Na6Ge2S6 und Na6Ge2Se6 mit Pb(CH3COO)2 in CH3OH führt zu PbS bzw. PbSe und amorphen Substanzen, was auf Kondensationsgleichgewichte der Anionen Ge2S66− und Ge2Se66− hinweist. Letztere werden durch Salzsäure unter Abscheidung der amorphen Verbindungen Ge2S3 und Ge2Se3 zersetzt.
Darstellung und Eigenschaften von Tris(diphenylamino)‐phosphin
Authors: Babin M. J. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Tris(diphenylamino)‐phosphin werden beschrieben. Durch Umsetzung von (Ph2N)2PCl und Ph2NSime3 kann das Chloratom leicht gegen den Diphenylrest ausgetauscht werden. Es entsteht auf diese Weise in fast quantitativer Ausbeute Tris(diarylamino)‐phosphin der Formel (Ph2N)3P. Die Verbindung wird auch in einer Aminolysereaktion von PCl3 und (Ph2N)2PCl mit Ph2NH erhalten. Eigenschaften und Struktur des Phosphins werden anhand von spektroskopischen und röntgenographischen Untersuchungen diskutiert.
Reactions of TiCl4 and ZrCl4 with P(NCO)3 and P(CN)3
Authors: Delgado Ma S. , Fernandez V. 
Published: January 2005

AbstractBy reaction of MCL4 (M  Ti, Zr) with P(NCO)3 and P(CN)3 in anhydrous benzene the compounds MCL3P(NCO)2 and MCL3P(CN)2 respectively are obtained. They are characterized by the IR spectra in the range of 4 000–250 cm−1. The assignment of the bands is discussed assuming a C3v symmetry.The reaction with P(NCS)3 was also studied, but only an oil was obtained, which could not be characterized.
Die KristallStruktur von Methylenschwefeltetrafluorid
Authors: Simon A. , Peters E.‐M. , Lentz D. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe eines miniaturisierten Bridgman‐Verfahrens konnten Einkristalle von Methylenschwefeltetrafluorid H2CSF4 (Schmelzpunkt etwa −135°C) gezüchtet werden, die eine Strukturaufklärung, erlaubten (Raumgruppe P212121; a = 814,6(5), b = 856,0(5), c = 563,3(4) pm; Z = 4; R = 0,037 mit 771 Reflexen hkl). In den H2CSF4‐Molekülen sind die Schwefelatome angenähert trigonal bipyramidal gebunden. Im Vergleich zu SF4 besetzt die CH2‐Gruppe formal die Position des nichtbindenden Elektronenpaars. Die Wasserstoffatome befinden sich in der von S, C und den axialen F‐Atomen gebildeten Ebene.
Zur Kenntnis von BaCdGeS4 mit einem Beitrag|zur|Kristallchemie von Verbindungen des Typs BaABS4
Authors: Teske L. 
Published: January 2005

AbstractBaCdGeS4 wurde erstmals dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert isotyp mit BaCdSnS4 [1] in der Raumgruppe C−Fdd2 (Nr. 43). Gitterkonstanten: a = 2169, b = 2125, c = 1278 pm. Die charakteristisch verknüpften „Doppeltetraeder”︁ mit gemeinsamen Kanten bilden das strukturbestimmende Tetraedergerüst. Die topologische Verknüpfung d er Tetraeder wird mit verwandten Strukturen verglichen und in bezug auf den Bindungscharakter der Metall‐Schwefel‐Bindung diskutiert.
Boron‐Nitrogen Compounds 83 [1]. Experimental and Theoretical Studies on Monomeric Iminoboranes
Authors: Emerick D. P. , Nahm F. C. , Niedenzu K. , Komorowski L. , Lipinski J. 
Published: January 2005

AbstractNuclear magnetic resonance and vibrational spectroscopic data support the existence of liner CNB skeleton in monomeric iminoboranes of the type R2CNBR. This allene‐like arrangement of the central moiety of the compounds does not seem to enhance the NB bond strength by interaction of this bond with the vicinal CN bond. Rather, in the case of R′ being a hydrocarbon group, the nature of the NB bond is similar to that found in (monoamino) diorganyl‐boranes, R2NBr. Similarly, (CF3)2CNB[N(CH3)2]2 may ve viewed as a trisaminoborane. However, the rigid CNBN2 unit makes this compound colored and the electronic structure of the species was studied; theoretical and experimental data are in good agreement.
Acyl‐ und Alkylidenphosphane. XI[1]. Synthese, Molekül‐und Kristallstruktur des 1,2‐Bis (2′,2′‐dimethylpropionyl)‐1, 2‐diphenyldiphosphans
Authors: Becker Gerd , Mundt Otto , Rössler Michael 
Published: January 2005

Abstract2,2‐Dimethylpropionyl‐phenylphosphan und Bis[bis(trimethylisilyl)‐amino]quecksilber reagieren unter Quecksilberabscheidung zum 1,2‐Bis(2′,2′‐dimethylpropionyl)‐1, 2‐diphenyldiphosphan 1a. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der nichtzentrosymmetrischen Raumgruppe Pca21 mit a = 22,13(1); b = 17,59(2); c = 11,14(2) Å; Z = 8. Wie eine Röntgenstrukturanalyse (R = 4,0%) bei −145°C zeigt, liegen die Enantiomeren R,R und S,S mit einer transoiden Anordnung der Substituenten an den Phosphoratomen vor. Die asymmetrische Einheit der Elementarzelle enthält zwei Moleküle unterschiedlicher Konformation. Der Abstand zwischen Phosphor‐ und Carbonylkohlenstoffatom ist mit 1,89 Å gegenüber dem Standardwert verlängert. Charakteristische mittlere Bindungsabstände und ‐winkel sind: PP 2,21; CO 1, 21; PC(Phenyl) 1, 84 Å; ∡ PPC(O) 97°; PPC(Phenyl) 96°.
Substitution Reactions of cis‐ and/or trans‐Bromomesitylbis(triethylphosphine) Platinum (II) with Thiourea in Ethanol, Dimethylsulfoxide, and Acetone
Authors: Palmer D. A. , van Eldik R. , Kelm H. 
Published: January 2005

AbstractThe pressure and/or temperature dependencies of the rates of substitution of thiourea in cis‐ and/or trans‐[PtBr(2, 4, 6‐Me3Ph)(Et3P)2] were studied in ethanol, DMSO, and acetone. The rate constants for both the nucleophile independent and nucleophile dependent reactions were measured. The rate and activation parameters are discussed in reference to data reported earlier for these reactions in methanol.
Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von Dimethylzink, Dimethylzink‐d6 und Diäthylzink
Authors: Nagel B. , Brüser W. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und Ramanspektren des flüssigen Diäthylzinks wurden Vermessen, empirisch zugeordnet und mit den mittels eines von Dimethylzink und Dimethylzink‐d6 übernommenen modifizierten Valenzkraftfeldes berechneten Schwingungsfrequenzen und ‐formen Verglichen.
Oxalat‐ und Malonatkomplexe des Eisen(III) mit aromatischen α‐Diiminliganden
Authors: Thomas Ph. , Benedix M. , Henning H. 
Published: January 2005

AbstractEine Reihe neuer, pseudooktaedrischer Eisen(III)‐Gemischtligandenkomplexe mit Oxalat bzw. Malonat und den aromatischen α‐Diiminen 1, 10‐Phenanthrolin und 2, 2′‐Bi‐pyridyl wurde dargestellt. Die Bildung dieser Verbindungen erfolgte sowohl über die protolytische Spaltung der sauerstoffverbrückten Eisen(III)‐Zweikernspezies [Fe2(N,N4O)]4+ mit N, N = α‐Diimin, als auch durch sukzessive Umsetzung des Eisen(III)‐Ions mit den Sauerstoffdonorliganden und anschließender Reaktion mit dem Diimin. In Abhängigkeit vom pH‐Wert und dem stöchiometrischen Verhältnis der Reaktionspartner ergeben sich unterschiedliche Komplextypen. Die Charakterisierung der dargestellten lichtempfindlichen Eisen(III)‐Verbindungen erfolgte mittels IR, UV/VIS‐Spektroskopie, Leitfähigkeitsmessungen sowie magnetochemisch.
Die KristallStruktur von LiAlCl4 · 3 SO2
Authors: Simon A. , Peters K. , Peters E.‐M. , Kühnl H. , Koslowski B. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von LiAlCl4 · 3SO2 wurden im Temperaturgefälle 17°/40°C auf einem Vierkreisdiffraktometer gezüchtet und bei −10°C vermessen. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnam (Nr. 62) mit den Gitterkonstanten a = 951,6(5), b = 1327,1(9) und c = 1017,4(8) pm (Z = 4). Die Atomparameter wurden bis zu einem Zuverlässigkeitswert R = 0,049 verfeinert. Beherrschendes Merkmal der Struktur sind parallel zueinander angeordnete Stränge der Zusammensetzung Li(SO2)6/2, in deren Zwischenräumen weitgehend unverzerrte AlCl4‐Tetraeder eingefügt sind. Es besteht ein enger Zusammenhang zum Aufbau von LiClO4 · 3H2O.
Crystal growth of SnO2 and other MO2 (M = Ti, Zr, Hf) oxides by flux of B2O3V2O5 system
Authors: Shimada S. , Kodaira K. , Matsushita T. 
Published: January 2005

AbstractSingle crystals of SnO2 and MO2 (M = Ti, Zr, Hf) oxide were grown from flux of B2O3V2O5 system. Mixtures of the flux and the starting powder of Zn2SnO4, TiO2, ZrO2, or HfO2 were soaked at a temperature of 1030–1340°C for 10–72 hr and then were cooled down to 900°C at a rate of 5°C/hr. Grown crystals of SnO2 were pale brown needles. An increase in V2O5 content of the flux (up to V2O5/B2O3 ratio equal to 2) or in the soaking temperature increases the crystal size. A largest crystal with the size of 15.0 × 0.4 × 0.4 mm was obtained in the case of V2O5/B2O3 = 2. Crystals of TiO2 were black needles or platelets, and those of ZrO2 and HfO2 were yellowish, transparent needles or blocks. The maximum size of TiO2, ZrO2 or HfO2 crystal was 12.0 × 0.1 × 0.1 mm, 4.0 × 0.3 × 0.3 mm or 11.0 × 0.6 × 0.6 mm, respectively.The long axis of the crystals was all C‐axis and main faces on the crystals were of {100} and/or {110} families. All these crystals were found to include the impurities of boron and vanadium.The electrical resistivities of SnO2 and TiO2 crystals were measured to be 1.4 × 106 and 5.6 × 104 Ω · cm at 25°C, respectively.
Decomposition and Thermodynamic Properties of Sn2S3
Authors: Wiedemeier H. , Csillag F. J. 
Published: January 2005

AbstractKnudsen effusion studies of the decomposition of Sn2S3(s) have been performed employing mass spectrometry in the temperature range 669‐763 K and vacuum microbalance techniques in the range 677 ‐ 820 K yielding pressures from about 10−2 to 10 Pa. The results demonstrate that Sn2S3(s) decomposes under present experimental conditions according to the reaction Sn2S3(s) = 2SnS(s) + 1/2 S2(g). The mean values for the third‐law heat and second‐law entropy of reaction based on direct mass‐loss data are ΔH°298 = 114.0 ± 3.0 kJ/mol and ΔS°298 = 97.3 ± 3.5 J/ K · mol. From these data the standard heat of formation and absolute entropy of Sn2S3(s) are calculated to be −254.5 ± 6.0kJ/mol and 170.5 ± 6.0 J/K · mol, respectively.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 82. Phosphorylierte Carbosilane
Authors: Fritz G. , Braun U. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von (Cl2SiCH2)3 mit LiPme2 bzw. me3SiPme2 (me = CH3) im Molverhältnis 1:1 führt bevorzugt zu Verbindung 1 (70°) neben 2; im Verhältnis 1:2 zu Gemischen der Verbindungen 1, 2, 3. [(me2P) 2SiCH2]3 4 wird aus (Cl2SiCH2)3 mit LiPme2 im Molverhältnis 1:6 zugänglich. Einsinnig verlaufende Phosphorylierungsreaktionen werden ermöglicht durch Begrenzung der funktionellen Gruppen im 1,3,5‐Trisilacyclohexan oder durch Wahl der sterisch anspruchsvollen (me3Si) 2P‐Gruppe. So bildet sich aus Monobromo‐l,3,5‐trisilacyclohexan mit LiPme2 oder me3SiPme2 ausschließlich Verbindung 5, und (HSiBrCH2)3 bildet bei entsprechenden Umsetzungen im Molverhältnis 1:3 das [(me2P)SiHCH2]3 6; (meSiBrCH2)3 mit me3SiPme2 das [(me2P)SimeCH2]3 7. (Cl2SiCH2)3 reagiert mit LiP(Sime3)2 im Molverhältnis 1:1 zu Verbindung 8 und bei der Umsetzung im Molverhältnis 1:3 zu [(me3Si) 2PSiClCH2]3 9. magnified image.