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Bis‐Nitridochlorokomplexe. Cl3PO(Cl4)MNC2Cl4NM(Cl4)OPCl3 mit M = Mo, W, Re
Authors: Ruschke P. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktionen von Dicyan mit Wolframhexachlorid bzw. von Dicyan und Chlor mit Molybdän‐, Wolfram‐ und Rheniumpentachlorid in POCl3‐Lösungen entstehen die mit POCl3 solvatisierten Bis‐Nitridochlorokomplexe Cl3PO(Cl4)MNC2Cl4NM(Cl4)OPCl3. Nach den IR‐Spektren enthalten die Komplexe Metall‐Stickstoff‐Driefachbindungen mit gestreckten Achsen MNC. Die O‐Atome der POCl3‐Molekeln sind in trans‐Position zur MN‐Dreifachbindung angeordnet.
Arsenigsäureester von Tri‐ und Tetraethylenglykol, ein neuer Typ von Podanden‐Molekülen
Authors: Phung Hoang Thi , Chi Pham Ba , Kober F. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Tri‐ und Tetraethylenglykol mit Dimethylaminodimethylarsan Me2As–NMe2 führt zu den Kakodylverbindungen magnified image die mit Aminoarsanen Moleküle vom Podanden‐Typ liefern.
Über Chalkogenolate. 96 [1]. Untersuchungen über Alkalimetalltrimethylsilylcarbonate
Authors: Yildirimyan H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Trimethylsilylcarbonate M[O2COSi(CH3)3] mit M = Li, Na, K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung von CO2 mit dem entsprechenden Silanolat dargestellt. Die IR‐, UV‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.Mit Hilfe elektrischer Leitfähigkeitsmessungen wurden die Temperaturabhängigkeit der Äquivalentleitfähigkeit des [O2COSi(CH3)3]−‐ Ions in wäßriger Lösung bestimmt und der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten berechnet.Die Dissoziationskonstante der Trimethylsilylkohlensäure in Wasser beträgt Ka = (4,83 ± 0,5) · 10−10 bei 20°C. Die thermodynamischen Standardgrößen der Dissoziation wurden ermittelt.
Reaktionen von N‐Methyl‐triorganyliminophosphoranen im Ammonosystem
Authors: Ross Bernd , Reetz Klaus‐Peter 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von N‐Methyl‐triorganyliminiophosphoranen mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak erfolgt, abhängig von der Art der Organylreste, unter nucleophiler Verdrängung der Organylgruppen durch Amid‐Ionen oder unter Eliminierung von Alkenen. Die Reaktionen werden mit denen der entsprechenden nicht am Stickstoff substituierten Iminophosphorane verglichen.
Die Reaktion von TiCl4, ZrCl4 und VCl4 mit Benzofuroxan
Authors: Fernandez V. , Muro C. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von TiCl4, ZrCl4 und VCl4 mit Benzofuroxan in Dichlormethan entstehen die Komplexe MCl4 · 2C6H4N2O2. Nach den Schwingungsspektren ist das Benzofuroxan über das O‐Atom der NO‐Gruppe an das Metall gebunden. Während die Zr‐Verbindung eine cis‐Konfiguration hat, scheinen die anderen beiden eine trans‐Konfiguration zu haben. Dies steht auch in Einklang mit dem EPR‐Spektrum des V‐Komplexes.
Crystalline Structure and Propylene Oxidation in Complex Bismuth‐Molybdenum Oxide Catalysts
Authors: Manaila R. , Ionescu N. I. , Caldararu M. 
Published: January 2005

AbstractComplex BiMo oxide catalysts supported on amorphous SiO2 were prepared by coprecipitation and tested in the reaction of selective oxidation of propylene to acrolein. They consist of a mixture of molybdate phases and excess MoO3. The Fe2(MoO4)(3) phase was found to have a high concentration of lattice defects, induced by a Mo excess. These defects could be related to the catalytic conversion and to the selectivity to total oxidation by varying the calcination temperature. Calcination above 500°C induced also the transition of the metastable modification β‐NiMoO4 to the stable form α, accompanied by a loss of conversion. A complex Bi molybdate with scheelitic structure was found to have a high selectivity to acrolein.
Infrarot‐spektroskopischer Nachweis von Zwischenprodukten bei der Bildung der Millionschen Base
Authors: Weber Richard 
Published: January 2005

AbstractDas durch Schütteln einer HgOKBr‐Mischung mit feuchtem Ammoniak erhaltene Reaktionsprodukt wurde verschiedenen Trocknungsprozessen unterworfen. Die dabei entstandenen Reaktionsprodukte, ebenso wie das Reaktionsprodukt aus HgO und KBr mit trockenem NH3, wurden infrarotspektroskopisch untersucht. Sie Werden als Zwischenprodukte–Ammin–Amin–Imin bei der Bildung der Millionschen Base erklärt.
Das polarographische Verhalten von Molybdän(VI) unter besonderer Berücksichtigung der Reaktionen des Molybdän(V)
Authors: Henrion G. , Scholz F. , Stösser R. , Ewert U. 
Published: January 2005

AbstractDie Reduktion von Molybdän(VI) führt in Schwefelsäure über Molybdän(V) zu Molybdän(III). Enthält das sich zunächst bildende monomere Molybdän(V) Hydroxidliganden, so erfolgt eine Dimerisierung nach dem D‐Mechanismus. Diese Dimerisierung ist für cH2SO4 < 2 mol · 1−1 so schnell, daß das polarographische Bild entscheidend durch diesen Prozeß geprägt wird. Während der Reduktion gibt es keine Hinweise für das Auftreten von Molybdän(IV). Unbeständige Lösungen monomerer paramagnetischer Molybdän(V)‐Komplexe konnten erhalten werden.Ein zusammenfassendes Reaktionsschema wird vorgeschlagen.
Koordinationschemische Untersuchungen an Zinkdialkylen. XV. Darstellung, Reinheit und Eigenschaften von Zinkdibenzylen
Authors: Weissig V. , Beckhaus R. , Banasiak U. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractNach Literaturangaben aus Zinkchlorid und Grignardverbindungen dargestellte Zinkdiaryle enthalten, bisher unbeachtet, beträchtliche Mengen an Magnesiumdiarylen. Die näheren Verhältnisse wurden im Zusammenhang mit der Synthese von Dibenzylzink‐Derivaten des Typs
magnified image
untersucht. – Von den erhaltenen Zinkdibenzylen wurden die Dipyridylkomplexe hergestellt und UV/VIS‐spektroskopisch charakterisiert.
Neue Verbindungen mit Zr2Fe12P7‐Struktur und Verfeinergung der Kristallstrukturen von Er2Co12P7 und Er2Ni12P7
Authors: Jeitschko Wolfgang , Jaberg Beate 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Y2Ni12P7 und Ln2Ni12P7 (Ln = Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Ln) werden erstmals hergestellt und durch ihre Gitterkonstanten charakterisiert. Ihre Kristallstruktur entspricht der von Zr2Fe12P7. Die Strukturen von Er2Co12P7 und Er2Ni12P7 werden aus Einkristall‐Diffraktometerdaten verfeinert. Die chemische Bindung und die Frage der richtigen Raumpruppe für diese und die ähnlich kristallisierenden Verbindungen V12P7 und Cr12P7 werden diskutiert.
Zur Struktur von Sr3B2O6
Authors: Richter L. , Müller Franz 
Published: January 2005

AbstractSr3B2O6 kristallisiert wie Ca3B2O6 in der Raumgruppe R3c mit den Gitterkonstanten a0 = 899,9 pm und c0 = 1 248,7 pm, was anhand röntgenographischer Daten aus Pulveraufnahmen des Sr3B2O6 und mit den Strukturdaten des Ca3B2O6 gezeigt wird.
Zur Kenntnis der Verbindung Na2S3
Authors: Böttcher P. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der Verbindung Na2S3 mit Hilfe der Synthese aus den Elementen in flüssigem Ammoniak unter erhöhtem Druck (Ammonothermalsynthese) berichtet. Die Reaktion führt bei 300–320 K und 2000 bar zu einem Ammoniakat Na2S3 · NH3. Die Struktur wird anhand röntgenographischer Einkristalluntersuchungen bestimmt. Die Substanz zerfällt bei höheren Temperaturen in β‐Na2S2 und Na2S4.
Röntgenographische Untersuchungen an Titan(III)‐Fluorverbindungen mit pyrochloverwandten Strukturen
Authors: Griebler W.‐D. , Babel D. 
Published: January 2005

AbstractDie kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsMTiF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6‐Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsMTiF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.
Bildung und Reaktionen Von Nickel(II)‐Komplexen mit aminsubstituierten 1,2‐Dioximen
Authors: Dorn D. , Linke D. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractNickel(II) bildet in Lösung mit aminsubstituierten 1,2‐Dioximen R2NDH2 Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 und Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ bzw. [Ni(R2NDH)(R2NHDH)]+. Nur die Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ ergeben mit Anionen wie ClO4− und BPH4 gut kristallisierende Salze. Die Reaktionen der Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 mit BF3 bzw. BEt3 führt zu den Makrocyclen [Ni(R2NHDBF2)2] (BF4)2 bzw. Ni(R2NDBEt2)2. Die Isolierung fester paramagnetischer Pyridinaddukte gelang im Fall der komplexen Salze [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.Auf Grund der Farbe und der chemischen Reaktionen werden die neuen Komplexe in zwei Gruppen eingeteilt, die sich in der Stapelfolge der planaren Einzelmoleküle Unterscheiden. Es werden die Zusammenhänge zwischen der Struktur der Einzelmoleküle und der Art der Stapelung im Kristall diskutiert. Die Isomeren des Ni(Me2NDH)2 (rot und gelb) gehören unterschiedlichen Gruppen an.
Tetraphenylarsonium‐tetrachloromonoazidotitanat (IV); Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von (AsPh4)2 [TiCl4N3]2
Authors: Müller Ulrich , Dyck Werner M. , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht aus Titantetrachlorid und Tetraphenylarsoniumazid in Dichlormethanlösung in Form gelber, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mit Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,2% verfeinert. (AsPh4)2[TiCl4N3]2 Kristallisiert triklin (Raumgruppe P1) mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Das [TiCl4N3]2−‐Ion befindet sich in einem kristallographischen Inversionszentrum und erfüllt darüber hinaus in guter Näherung die Punktsymmetrie C2h. Die beiden Ti‐Atome sind über die α‐N‐Atome der Azidogruppen verknüpft unter Ausbildung eines planaren (TiN)2‐Rings. Die Azidogruppen sind 20° gegen die Ringebene geneigt. Das IR‐Spektrum wurde registriert und zugeordnet.
Zur Kenntnis der Hochtemperatur‐Phasenumwandlug bei Cs3Bi2Cl9
Authors: Meyer Gerd , Schönemund Andreas 
Published: January 2005

AbstractCs3Bi2Cl9 tritt zwischen Raumtemperatur und dem Schmelzpunkt (≈595°C) in zwei enantiotropen Formen (I, II)auf, die sich in der Stapelfolge der „CsCl3‐Schichten”︁ und in der Besetzung der „Oktaederlücken”︁ durch Bi3+ unterscheiden. Es wird ein Mechanismus für die Phasenumwandlung (Tt = 373°C) vorgeschlagen und die Anisotropie der thermischen Ausdehnung bestimmt.
Über K2MoO3S, Darstellung eines reinen Monothiomolybdats
Authors: Müller A. , Dornfeld H. , Schulze H. , Sharma R. C. 
Published: January 2005

AbstractEs wird erstmals eine Methode zur Darstellung eines reinen Monothiomolybdats (K2MoO3S) angegeben. Die Verbindung wird spektroskopisch (IR‐Raman) und röntgenographisch charakterisiert.
Ein Mn3+‐dotiertes Bariumaluminat: BaAl1,88 Mn0,12O4 Ein Beitrag Zur Kristallstruktur von BaAl2O4
Authors: Sander K. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie Einkristalluntersuchung einer Verbindung BaAl1,88 Mn0,12O4 ergibt hexagonale Symmetrie (C–P63) mit a = 1043,4 und c = 879,4 pm. Es wird gezeigt, daß auch hier der BaAl2O4‐Typ mit einer großen Elementarzelle auftritt, sich jedoch von BaGa2O4 durch eine einheitliche Tetraederabfolge unterscheidet.
Preparation and I.R. Studies of the Complexes of Methylethyl‐, EthyI(n‐propyl)‐ and n‐Propyl(n‐butyl)tin Dichlorides with Some Nitrogen Donors
Authors: Jaura K. L. , Mahajan R. K. , Bhanot R. K. , Sharma K. K. , Lal K. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of methylethyltin dichloride with 3‐, 4‐picolines, isoquinoline and benzyl amine, of ethyl(n‐propyl) tin dichloride with pyridine, 3‐picoline and isoquinoline and of n‐propyl (n‐butyl)tin dichloride with isoquinoline, n‐propyl amine and benzyl amine have been prepared and their stoichiometries established from their tin and chlorine contents. I.R. measurements (4000–200 cm−1) suggest that in all the hexa‐coordinated complexes of methylethyltin dichloride, the chlorines are in cis‐position. In case of hexa‐coordinated complexes of ethyl(n‐propyl)‐ and n‐propyl (n‐butyl) tin dichlorides, however, the multiple splitting of tin‐chlorine stretching band may also be due to the presence of conformational isomers. The conductance measurements have also been carried out to determine their ionic character.
Infrarotspektroskopische Untersuchungen zur Fehlordnung in normalem und 10B‐angereichertem B12P2 und B12As2
Authors: Becher H. J. , Thévenot F. , Brodhag C. 
Published: January 2005

AbstractIn Weiterführung früherer infrarotspektroskopischer Untersuchungen an den rhomboedrischen Phasen „B4C”︁, B12O2 und „B12P2”︁ wurden „B12P2”︁ mit 10B‐Anreicherung sowie normales und 10B‐angereichertes „B12As2”︁ hergestellt und ihre IR‐Spektren von 200–1500cm−1 gemessen. Die erhaltenen Phasen weichen von der idealen Stöchiometrie und Struktur durch eine etwa 10°ige Substitution von P‐ bzw. As‐Atomen durch Boratome ab. Die Zuordnung von 2 der gemessenen IR‐Banden zu diesen Fehlordnungen wurde durch ihre 10B‐Verschiebung bestätigt. Eine Normalkoordinatenanalyse wurde für ein idealisiertes Strukturmodell mit einem einfachen, valenzchemisch sinnvollen Valenzkraftfeld ausgeführt. Sie gibt die Bandenverschiebung beim Übergang von B12P2 zu B12As2 und die 10B‐Verschiebung befriedigend wieder.
Ramanspektroskopische Untersuchungen des Systems TeCl4SbCl5
Authors: Brockner W. , Demiray A. F. 
Published: January 2005

AbstractDie TeCl4 · SbCl5‐Additionsverbindung und einige TeCl4SbCl5‐Mischungen wurden im festen und geschmolzenen Zustand ramanspektroskopisch untersucht. Zwei Feststoffmodifikationen des TeCl4 · SbCl5‐Adduktes wurden aufgefunden. Der strukturelle Aufbau der Schmelze kann durch das Gleichgewicht TeCl3+ + SbCl6− ⇌ TeCl4 + SbCl5, das mehr auf der linken Seite liegt, wiedergegeben werden. Mischungen anderer Stöchiometrie enthalten nur die 1:1‐Verbindung und überschüssiges TeCl4 oder SbCl5. Solche Schmelzen enthalten nur die ionischen Species TeCl3+ und SbCl6− neben nichtumgesetztem TeCl4 oder SbCl5 gemäß der jeweiligen Stöchiometrie.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. XXII. Die Polymorphie bei rhomboedrischen 12 L‐Stapelvarianten im System Sr4−xBaxNiRe2□O12
Authors: Herrmann M. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIm System Sr4−xBaxNiRe2□O12 treten zwei verschiedene hexagonale Stapelvarianten vom rhomboedrischen 12 L‐Typ auf. Beide kristallisieren in der R. G. R3m und besitzen die gleiche Abfolge der dicht gepackten AO3‐Schichten: (3)(1) ≙ (hhcc)3. Dementsprechend besteht das Oktaedernetz aus Dreiergruppen von flächenverknüpften Oktaedern, die untereinander durch Einzeloktaeder verbunden sind. Während die reine Sr‐Verbindung, Sr4NiRe2□O12, die für rhomboedrische 12 L‐Perowskite vom Typ A4(B, M)3□O12 übliche Besetzung der Oktaederlücken aufweist (Die beiden äußeren Oktaederpositionen der Dreiergruppe werden mit Rhenium besetzt, die Fehlstelle befindet sich in derem Zentrum und das Nickel im Einzeloktaeder), liegt in der reinen Ba‐Stapelvariante, Ba4NiRe2□O12, eine andersartige Verteilung vor: Die Rheniumatome besetzen das Zentrum der Dreiergruppe sowie den Einzeloktaeder, das Nickel und die Fehlstelle verteilen sich statistisch über die beiden äußeren Oktaederpositionen des Dreierblocks. Die an Pulverdaten bestimmten, auf die Intensitäten bezogenen R′‐Faktoren lauten 7,2% für Sr4NiRe2□O12 und 6,2% für Ba4NiRe2□O12.In das Sr‐Gitter kann bis zu x ≃ 3,3 zweiwertiges Barium eingebaut werden, während die Ba‐Struktur keine Phasenbreite zuläßt. Der Cu‐Perowskit, Ba4CuRe2□O12, ist mit Ba4NiRe2□O12 isotyp.
Verfeinerung der 12L‐Struktur des hexagonal‐rhomboedrischen Elpasoliths Rb2LiFeF6
Authors: Massa W. , Babel D. 
Published: January 2005

AbstractDie Einkristallstrukturbestimmung an dem hexagonalen Elpasolith Rb2LiFeF6 bestätigte (R = 2,4%) die Isotypie mit der hexagonal‐rhomboedrischen 12‐Schichtenstruktur des Cs2NaCrF6‐Typs. Die Verbindung kristallisiert mit a = 588,0(3), c = 2879,0(8) pm (a = 1017,9 pm, α = 33,57°) in der Raumgruppe R≙m. Die Fluorabstände der beiden mit unterschiedlichem Verzerrungsgrad oktaedrisch koordinierten Eisenatome betragen FeF = 191,9(3) bzw. 193,6(3) pm. Durch die Flächenverknüpfung mit FeF6‐Oktaedern auf der einen, Eckenverknüpfung auf der anderen Seite sind die LiF6‐Oktaeder stark deformiert, LiF = 200,8/223,1(13), LiFe = 281,0(18) pm. Die beiden Rubidiumatome sind 12fach koordiniert, Mittelwert RbF = 297,7 pm. Auf die Beziehungen hexagonal‐rhomboedrischer Gitterkonstanten zu denen einer pseudomonoklinen Zelle, wie sie für manche Elpasolithe angegeben wurde, wird hingewiesen.
Die Addukte von UF5 mit SbF5 und die Struktur des UF5 · 2SbF5
Authors: Sawodny W. , Rediess K. , Thewalt U. 
Published: January 2005

AbstractSowohl α‐ wie β‐UF5 bilden mit SbF5 in direkter Reaktion nur ein 1:2‐Addukt UF5 · 2SbF5, aus dem UF5 · SbF5 durch thermischen Abbau erhalten werden kann. UF5 · 2SbF5 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 8,110(4), b = 14,129(6), c = 10,032(6) Å und β = 96,97(5)°; Z = 4. Eine Röntgenstrukturanalyse ergibt, daß zentrosymmetrische, aus UF8‐ und SbF6‐Polyedern gebildete Vierringe vorliegen, die über weitere SbF6‐Einheiten miteinander verknüpft sind. Die Struktur ähnelt stark derjenigen von UOF4 · 2SbF5, jedoch ist die dort beobachtete verzerrt pentagonal‐bipyramidale Koordination des U‐Atoms in UF5 · 2SbF5, durch eine zusätzliche UFSb‐Brücke mit allerdings größerem UF‐Abstand zur dodekaedrischen Koordination aufgeweitet.
Carbonylkupfer(I)‐hexacyanoplatinat(IV) [CuCO]2[Pt(CN)6], ein stabiles Kupfercarbonyl
Authors: Siebert H. , Jentsch W. 
Published: January 2005

AbstractAus Carbonylchlorocuprat(I)‐Lösungen fällt mit K2[Pt(CN)6] farbloses schwerlösliches [CuCO]2[Pt(CN)6]. Die Verbindung ist beständiger als die bisher bekannten CuI‐Carbonyl‐Verbindungen. Aus dem Schwingungsspektrum wird gefolgert, daß ein Koordinations‐polymeres mit tetraedrischer CuI‐Koordination vorliegt. Nach Röntgen‐Pulverdaten kristallisiert die Substanz trigonal, a = 754,4, c = 664,3 pm, Raumgruppe D – P3m1, Z = 1.
Studien zum chemischen Transport von MoCl3 Ein Beitrag zur chemischen Thermodynamik der Molybdänchloride
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie thermodynamischen Werte der Molybdänchloride sind noch immer recht unsicher, wie eine neue kritische Zusammenstellung von BREWER deutlich macht. Zur Überprüfung der Daten wurde der chemische Transport von α‐MoCl3 mit der Reaktion MoCl3,f + MoCl5, g  2 MoCl4,g in besonderen Ampullen unter gleichgewichtsnahen Bedingungen durchgeführt. Die beobachteten Transportraten stimmen innerhalb der Fehlergrenzen mit den von BREWER empfohlenen thermodynamischen Werten überein.
Reaction of trimethylsilyl dichlorophosphate with TiCl4 and with SbCl5: Vibrational and 31P‐N.M.R. spectra
Authors: Shihada Abdels‐Fattah , Salih Zuhair S. 
Published: January 2005

AbstractTrimethylsilyl dichlorophosphate (Cl2PO2SiMe3) reacts with TiCl4 and with SbCl5 to give Cl2Ti(O2PCl2)2 and Cl2PO2SiMe3 · SbCl5, respectively. The former product has also been obtained from the reaction of P2O3Cl4 with TiCl4.The vibrational i.r., Raman and 31P n.m.r. spectra of Cl2PO2SiMe3 and of its SbCl5 adduct have been recorded and analysed, and the spectral features compared with those of related compounds.
Massenspektrometrische Untersuchung des Gleichgewichts CoCl2,f + 1,5 Al2Cl6,g = CoAl3Cl11,g
Authors: Schäfer Harald , Flörke Ulrich 
Published: January 2005

AbstractAuf die Existenz eines größeren gasförmigen Komplexes CoAl3Cl11, der neben den Hauptkomponenten Al2Cl6,g und CoAl2Cl8,g über festem CoCl2 auftritt, konnte bisher nur auf indirektem Wege geschlossen werden; auch war seine Formel nicht gesichert.

CoAl3Cl11 wurde jetzt (als CoAl3Cl10+) massenspektroskopisch beobachtet.
Die Messung des Gleichgewichts.

führte zu ΔH°(556) = +2,9kcal; ΔS°(556) = −4,8cal/K. Der ΔS‐Wert entspricht nahe der Erwartung.
Etude Structurale et Magnetique de Ca(1+x) Y(1‐x) CrO4
Authors: Chaumont Ch. , Le Flem G. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractLe domaine d'existence de la solution solide Ca(1+x) Y(1‐x)CrO4 de type K2NiF4 (0,30 ≤ x ≤ 0,50) est plus réduit que celui des phases homologues dans lesquelles la terre rare est de plus grande taille. La distorsion monoclinique disparaît progressivement lors du remplacement de 1′yttrium par le calcium. Les propriétés magnétiques mettent en évidence le caractère bidimensionnel des couplages antiferromagnétiqucs.
Untersuchungen über Bismut(V)‐oxid
Authors: Gattow G. , Klippel W. 
Published: January 2005

AbstractHöhere Bismutoxide wurden durch Oxydation von Bi3+ und durch Hydrolyse von Bismutaten (V) unter verschiedenen Bedingungen hergestellt und mit chemischen, röntgenographischen und thermoanalytischen Methoden charakterisiert.Neben BiO2 konnte die Existenz von 4 verschiedenen Formen (α β σ, δ) von BiO2,5 sichergestellt werden.
Synthese und Kristallstruktur von TiP2S6
Authors: Jandali M. Z. , Eulenberger G. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractTiP2S6 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Fdd2 mit a = 10,842(4), b = 7,440(5), c = 21,535(6) Å und Z = 8. Ans 548 beobachteten symmetrieunabhängigen Reflexintensitäten, die auf einem automatischen Zweikreis‐Einkristalldiffraktometer gemessen wurden, konnte die Kristallstruktur mit Hilfe einer direkten Methode bestimmt und bis R = 0,112 verfeinert werden. In der Kristallstruktur von TiP2S6 treten P2S6‐Gruppen auf, wie sie für die Hexathiohypodiphosphate charakteristisch sind. Jedes P‐Atom ist tetraedrisch von drei S‐Atomen (mittlerer Abstand 2,039 Å) und einem weiteren P‐Atom in Abstand von 2,207 Å umgeben. TiP2S6 kann daher als Titan(IV)‐hexathiohypodiphosphat interpretiert werden. Die P‐‐P‐Atompaare liegen jeweils parallel orientiert in Ebenen parallel zu (0 0 1).über TiBindungen erfolgt zunächst eine Verknüpfung der P2S6‐Gruppen zu Ketten, die ungefähr in Richtung der PP‐Achsen verlaufen. über weitere TiS‐Bindungen erfolgt eine dreidimensionale Vernetzung. Die Ti‐Atome erreichen auf diese Weise eine verzerrte oktaedrische Koordination mit Abständen TiS von 2,433 bis 2,454 Å. TiP2S6 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, der mit den bereits bekannten Strukturtypen der Hexathiohypodiphosphate zweiwertiger Metalle keine Verwandtschaft aufweist.
Über geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen. VII Strukturuntersuchungen an Ba2Zr3/4□1/4SbO6
Authors: Treiber U. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDas ockerfarbene Ba2Zr3/4□1/4SbO6 gehört zur Gruppe der Sauerstoffperowskite mit geordneter Fehlstellenverteilung. Es kristallisiert tetragonal (a = ll,685 Å; c = 16,606 Å) mit 16 Formeleinheiten pro Elementarzelle: Ba32Zr12□16SbO96. Für die E. G. P 4/mmm ergaben Intensitätsberechnungen an Pulverdaten einen verfeinerten, auf die Intensitäten bezogenen R′‐Faktor von 4,8%. In der Struktur sind die Zr‐ und Sb‐Atome geordnet (1:1 Ordnung); die vier Kationenfehlstellen befinden sich im Zirkonteilgitter und bilden untereinander eine flächenzentrierte Anordnung. Die Ba‐Atome werden um ∼0,20 Å in Richtung auf die jeweils benachbarte Fehlstelle verschoben, während die übrigen Kationen ihre idealen Lagen beibehalten.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. XXIII Die rhomboedrischen 12 L‐Stapelvarianten vom Typ Ba3LaBIIReVIIWVI□O12 mit BII = Mg, Co, Ni, Cu, Zn
Authors: Herrmann M. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie rhomboedrischen 12 L‐Perowskite mit Kationenfehlstellen vom Typ Ba3LaBIIReW□O12 mit BII = Mg, Co, Ni, Cu, Zn sind isostrukturell. Nach Intensitätsberechnungen an Pulverdaten von Ba3LaZnReW□O12 kristallisieren sie in der R. G. R3m mit der Sequenz (hhcc)3; der verfeinerte, auf die Intensitäten bezogene R′‐Faktor beträgt 5,7%. Das Oktaedergerüst besteht aus Dreierblöcken von flächenverknüpften Oktaedern mit zentraler Lücke (ReW□O12‐Einheiten) und eckenverbundenen, mit Zink besetzten Einzeloktaedern.