bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Über die Darstellung einiger Chalkone, 1.3‐Diketone und Bis‐(1.3‐diketone)
Authors: Wolf Leopold , Tröltzsch Christof 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von vier 1.3‐Diketonen der Formel magnified image von zwei Bis‐(1.3‐diketonen) der Formel magnified image sowie von zwei Chalkonen der Formel magnified image beschrieben.Infolge der Nichtbromierbarkeit dieser Chalkone lassen sich 1.3‐Diketone mit größeren aromatischen Resten nicht durch die übliche Bromierung des Chalkons und Umsetzen des Chalkondibromids mit Natriummethylat darstellen.Für zwei Bis‐(1.3‐diketone) obiger Formel mit

werden neue Darstellungsweisen beschrieben, wodurch bei letzterem eine ältere Methode in ihrem Reaktionsablauf geklärt und vereinfacht wird.Die behandelten 1.3‐Diketone und Bis‐(1.3‐diketone) verwendeten wir zur Darstellung neuer superaromatisch substituierter Diketonkomplexe des Zirkoniums und des Hafniums.
Die Herstellung von Polycarbonat nach dem Lösungsverfahren
Authors: Schimke Fred 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Arbeitsweise zur Herstellung hochmolekularer Polycarbonate beschrieben, nach weleher Dihydroxyverbindungen, die keiner besonderen Feinreinigung unterworfen worden sind, umgesetzt werden können. Der mögliche Reaktionsablauf wird angegeben.
N,N′‐Dialkyl‐, N,N,N′,N′‐Tetraalkyl‐ und N,N′‐Diaryl‐terephthalsäurediamide
Authors: Zinner Helmut , Sych Georg , Ludwig Werner 
Published: January 2005

AbstractAus Terephthaloylchlorid und prim. oder sek. aliphatischen Aminen werden in Äther bei Gegenwart von Triäthylamin N,N′‐Dialkyl‐ bzw. N,N,N′,N′‐Tetraalkyl‐terephthalsäurediamide dargestellt. Analog erhält man aus Arylaminen N,N′‐Diaryl‐terephthalsäurediamide. Von diesen Verbindungen wird die Stabilität bei höheren Temperaturen untersucht.
Synthese einiger Derivate von N‐Aryl‐pyrrolen
Authors: Helferich Burckhardt , Pietsch Gerhard 
Published: January 2005

AbstractSulfanilsäure und Arsanilsäure werden durch Kondensation mit Diacetbernstein‐säureester, in einem Fall auch mit α‐Bromacetophenon und Acetessigester in Pyrrol‐derivate übergeführt.
Zur Kenntnis des Pyrens. II. Über die Reaktivität des 3‐β‐Chloräthylpyrenylketons
Authors: Profft Elmar , Döhler Irene 
Published: January 2005

AbstractIn einer FRIEDEL‐CRAFTS‐Reaktion wurde 3‐β‐Chloräthylpyrenylketon dargestellt. Die Bedingungen für die Entstehung des Pyrenyl‐(3)‐vinylketons wurden untersucht. Zum Studium der Reaktionsfähigkeit des zur Carbonylgruppe am Pyren β‐ständigen Halogens wurden Umsetzungen zum Nitril, Mercaptan, zu den Äthern, Thioäthern, Estern und tert. Aminen durchgeführt. Das 3‐β‐Cyanoäthylpyrenylketon wurde zur β‐Pyrenoyl‐(3)‐propionsäure verseift und damit die 3‐Stellung der β‐Chlorpropionyl‐Gruppe am Pyren bewiesen.
Über die Darstellung von Siliciummonoxid aus Silicium und den verschiedenen Siliciumdioxid‐Modifikationen
Authors: Emons H.‐H. , Boenicke H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird Silicium mit Siliciumdioxid in Form von Quarz, Cristobalit, Tridymit, SiO2(amorph) und Silipur im Hochvakuum bei 1000 bis 1300° umgesetzt. Dabei nimmt die Reaktionsfähigkeit gemäß \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\rm{SiO}_{2} \rm { + Si } \rightleftharpoons \rm{ 2SiO}$\end{document} in der Reihe SiO2(amorph)–Quarz–Cristobalit–Tridymit–Silipur ab. Dieses Phänomen wird aus dem Zustandsdiagramm des Siliciumdioxids sowie durch das Auftreten von HEDVALL‐Effekten erklärt. Bei der Reaktion entstehen ein gelbes und ein schwarzes Kondensationsprodukt. Ein Einfluß der verschiedenen Modifikationen des Siliciumdioxids auf die Endprodukte ist nicht feststellbar. Sie werden durch gravimetrische Analyse, pyknometrische Dichtebestimmung und Röntgen‐ und Elektronenbeugung charakterisiert. Die schwarze Substanz stellt festes Siliciummonoxid mit geringem Dioxid‐Anteil dar. Die gelbe Substanz ist ein stöchiometrisches Gemisch von Silicium und amorphem Siliciumdioxid. Siliciummonoxid mit kristalliner Struktur wird nicht beobachtet.
Über die Darstellung von Indeno (3′,2′:2,3)‐indolen nach der FISCHERschen Indolsynthese und deren Dehydrierung
Authors: Kempter Gerhard , Schwalba Martin , Stoss Werner , Walter Klaus 
Published: January 2005

AbstractNach der FISCHERschen Indolsynthese wurden aus substituierten Arylhydrazinen und verschiedenen Cyclo‐alkanonen solche Indeno (3′, 2′:2, 3)‐indole dargestellt, aus denen Abkömmlinge des quasiaromatischen Azpentalen‐Systems, das von W. TREIBS2) beschrieben wurde, entstehen können.Einige Indeno (3′, 2′:2, 3)‐indole wurden durch Dehydrierung mit Schwefel in siedendem Chinolin in die entsprechenden substituierten Azpentalene übergeführt. Die sichtbaren Spektren werden diskutiert.
Beiträge zur Kenntnis der Osotriazolbildung
Authors: Henseke Günter , Müller Gerhard 
Published: January 2005

AbstractEs werden Bis‐hydrazone des Methylglyoxals beschrieben, die in ihrem Molekül zwei verschiedenartige Hydrazinreste enthalten. Durch Umsetzung dieser „Mischosazone”︁ mit Kupfersulfat zu Osotriazolen wird der Einfluß der Hydrazongruppierungen auf den Verlauf dieser Reaktion untersucht.
p‐Toluate der D‐Ribose
Authors: Zinner Helmut , Belau Luzian 
Published: January 2005

AbstractDurch partielle Acylierung der D‐Ribose‐mercaptale mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin werden 5‐p‐Toluyl‐D‐ribose‐mercaptale dargestellt. Daraus erhält man durch Abspalten von Mercaptan die 5‐p‐Toluyl‐D‐ribose. Bei der vollständigen Acylierung der D‐Ribose‐mercaptale entstehen 2,3,4,5‐Tetra‐p‐toluyl‐D‐ribose‐mercaptale, die bei der Abspaltung von Mercaptan die 2,3,4,5‐Tetra‐p‐toluyl‐al‐D‐ribose ergeben. Durch Umsetzung von D‐Ribose mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin bei 0° gewinnt man die 1,2,3,4‐Tetra‐p‐toluyl‐β‐D‐ribopyranose. Sie wird durch Behandeln mit Bromwasserstoff oder Chlorwasserstoff in Eisessig in die entsprechenden 1‐Halogen‐zucker übergeführt. Bei der Acylierung der D‐Ribose mit p‐Toluylsäurechlorid in Pyridin bei 100° entsteht die 1,2,3,5‐Tetra‐p‐toluyl‐β‐D‐ribofuranose, aus der die kristallisierte 1‐Chlor‐2,3,5‐tri‐p‐toluyl‐D‐ribofuranose dargestellt wird.
Über die Umsetzung von 2‐O‐Benzoylglycerin mit Ketonen
Authors: Fischer Friedrich , Lötzsch Manfred 
Published: January 2005

Abstract2‐O‐Benzoylglycerin wird mit verschiedenen Ketonen zu sechsgliedrigen Ringketalen umgesetzt, deren sterische Einheitlichkeit durch chromatographische Trennung an Aluminiumoxyd gewährleistet ist. Der sterische Verlauf der Ringketalbildung und die Stabilität der entstehenden Sechsringe mit 2 (a, e) · 5(a)‐Konformation der Substituenten werden diskutiert.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XXXIV. Über Ortho‐Metallierungen mit 2‐Brom‐p‐cymol
Authors: Strubell Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractEs werden Ortho‐Metallierungen von 2‐Brom‐p‐cymol mit NaPH2 und LiPH2 beschrieben, die zu p‐Cymylphosphin‐2 und ‐3 führten. Da diese Verbindungen noch nicht synthetisiert wurden, wird das p‐Cymylphosphin‐2 zunächst über das Cymylphosphor‐dichlorid‐2 dargestellt. Außerdem gelingt die Ortho‐Metallierung des 2‐Brom‐p‐cymol mit Kaliumhydrogensulfid, wobei Thiocarvacrol und Thiothymol entstehen.
Reaktionen mit tert.‐Butoxyradikalen. I. Die Reaktivität aliphatischer und araliphatischer Verbindungen gegenüber tert.‐Butoxyradikalen
Authors: Schwetlick K. , Karl R. , Jentzsch J. 
Published: January 2005

AbstractRelative Reaktivitäten substituierter Methane, Äthane und Toluole (Benzylverbindungen) bei der H‐Abspaltung durch tert.‐Butoxyradikale werden bestimmt. Im wesentlichen bedingen Konjugations‐ und polare Effekte der Substituenten die Reaktionsfähigkeit der genannten Verbindungen. Die Logarithmen der Reaktivitätswerte sind den Hammettschen σp‐Konstanten der Substituenten proportional, im Verhältnis zum Wasserstoff erhöhen jedoch alle Substituenten unabhängig von ihrer Polarität die Reaktionsfähigkeit. Die Reaktionskonstante σ beträgt −2,0 für Methylverbindungen, −1,9 für Äthylverbindungen und −0,5 für Benzylderivate.
Über Mit ionogenen Resten substituierte 1,3‐Diketone
Authors: Tröltzsch Christof 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von

1‐Phenyl‐3‐(m‐natriumsulfo‐phenyl)‐propandion‐(1,3),

1‐Phenyl‐3‐(p‐natriumsulfo‐phenyl)‐propandion‐(1,3) und

1‐Phenyl‐3‐(m‐carboxy‐phenyl)‐propandion‐(1,3) durch Keton‐Acylierung und Chalkondibromid‐Verseifung, von

1‐Phenyl‐3‐(p‐carboxy‐phenyl)‐propandion‐(1,3) durch Chalkondibromid‐Verseifung sowie die Darstellung einiger Vorstufen beschrieben

.
Synthesen mit N,N′‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden. II. Darstellung und Eigenschaften substituierter 1,3‐Dichlorschwefelsäurediamide
Authors: Sowada Rudolf 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Disubstituierte Schwefelsäurediamide werden mit unterchloriger Säure in 86‐ bis 96proz. Ausbeute zu substituierten 1,3‐Dichlorschwefelsäurediamiden umgesetzt. Die Eigenschaften dieser neuen Verbindungen werden angegeben.
Die Bindungselektronen‐Ladungen und die Eigenschaften organischer Moleküle. Zur Frage der Hyperkonjugation
Authors: Bykow G. W. 
Published: January 2005

AbstractDie mit Hilfe der MO‐Methode und der halbempirischen Gleichungen des Verfassers berechneten σ—Bindungselektronenladungen werden gegenübergestellt. Es wird gezeigt, daß die σ—Elektronenverschiebungen, die nach dem Hyperkonjugation‐Mechanismus verlaufen, beinahe allen organischen Verbindungen eigen sind und daß deren Eigenschaften von den Verschiebungen dieser Art mehr als vom Induktionseffekt abhängen müssen.
Über die Einwirkung von Thionylchlorid auf Tetramethyldiphenyldisiloxan‐4,4′‐dicarbonsäure
Authors: Micheev E. P. , Malnova G. N. 
Published: January 2005

AbstractTetramethyldiphenyldisiloxandicarbonsäure‐4,4′ wird durch SOCl2 in ihr Säurechlorid (I) umgewandelt, ohne daß der sich gleichzeitig bildende HCl stört. Bei Gegenwart von CH3COOH tritt Spaltung unter Bildung von p‐(Chlordimethylsilyl)‐ benzoesäurechlorid auf. Mit Wasser hydrolysiert und kondensiert dieses zu sehr reinem I.
Über die Umsetzung von Polyorganosiloxanen mit JOZITSCH‐Reagens und die Möglichkeit des Bestehens von Mehrfachbindungen zwischen Silicium und Sauerstoff
Authors: Schostakovskij M. F. , Komarov N. V. 
Published: January 2005

AbstractEs wird erörtert, ob nicht zwischen Silicium und Sauerstoff Doppelbindungen möglich seien. Man spaltete Polyorganosiloxane mit Alkyläthinylmagnesiumbromiden und fand bei anschließender Hydrolyse Acetylensilanol. Man vermutet einen Ablauf über Alkyläthinylmagnesiumbromsilanolate. Dieser Mechanismus wurde bei der Synthese von Acetylenpolysiloxanen aus den Silanolaten bzw. Alkoholaten und Chlorsilanen gesichert. Wie bei der Spaltung von Polyoxymethylenglykolen, wo Formaldehyd entsteht, bilde sich bei der Depolymerisation von Polysiloxandiolen vorübergehend „Silanon”︁ R2SiO.
Reaktionen der ω‐Diazofettsäuereester
Authors: Hauptmann S. , Brandes F. , Brauer E. , Gabler W. 
Published: January 2005

AbstractDie höheren Homologen des Diazoessigesters von n = 2 bis n = 6 werden aus den entsprechenden Nitrosourethanen durch Einwirkung von Alkali erhalten. Sie reagieren mit Alkoholen und Phenolen zu ω‐Alkyloxy‐ bzw. ω‐Aryloxy‐fettsäureestern, mit Aldehyden zu ω‐Acylfettsäureestern und mit Cyclohexanon unter Ringerweiterung zu ω‐[Cycloheptanon‐2‐yl]‐fettsäureestern.
Zur Kenntnis des 2‐Vinyl‐chinolins. I. Über 2‐Vinyl‐chinolin und Additionsreaktionen an der CC‐Doppelbindung
Authors: Buchmann Gerhard , Wolniak Otto 
Published: January 2005

AbstractZur Darstellung von 2‐(β‐Hydroxy‐äthyl)‐chinolin wird eine verbesserte Methode beschrieben und kristallin gewonnener Chinolyl‐äthanol unter vermindertem Druck in Pyridinlösung zum 2‐Vinyl‐chinolin dehydratisiert.Nucleophile Additionsreaktionen mit primären und sekundären aliphatischen bzw. heterocyclischen Aminen, sowie mit Merkaptanen, an der CC‐Doppelbindung verlaufen nach dem Prinzip der MICHAEL‐Addition zu β‐Amino‐ bzw. β‐Merkapto‐äthyl‐chinolinen.Infrarotspektren von dargestellten grundlegenden C2‐substituierten Chinolinen werden diskutiert.
Äther und Thioäther des 1,2,4,5‐Tetrakis‐hydroxymethyl‐benzols
Authors: Drechsler Gerhard , Zielinski Manfred 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Tetrachlordurol mit einigen aliphatischen Alkoholen, Phenolen und Thiophenolen wurden die entsprechenden Äther und Thioäther dargestellt. Der mit Pentachlorthiophenol erhaltene Äther konnte in zwei isomeren Formen gewonnen werden. Wie das Kalottenmodell zeigt, handelt es sich aller Voraussicht nach um eine räumliche Isomerie.
Formations of complex compounds between uranyl nitrate and the nitrates of the first group elements. III. The System: CsNO3UO2(NO3)2H2O. (Conductivity, refractive index, colorimetry, pH viscosity and surface tension)
Authors: Gupta S. S. , Sharga B. N. 
Published: January 2005

AbstractConductivity, refractive index, colorimetry, pH, viscosity and surface tension for mixed solutions of uranyl nitrate and cesium nitrate have shown the existence of three complex species in solution in the (1 : 1), (1 : 2) and (1 : 3) molecular ratios respectively. viz.,
equation image
All the above mentioned compounds have been detected only in the solution by the breaks in the usual curves when various properties like conductivity, refractive index, colorimetry, pH, viscosity and surface tension were plotted against the ml of cesium nitrate (M/100) added to a fixed volume of uranyl nitrate (M/100).
Micro Determination of Lanthanum (III) Using p‐nitrobenzene azochromotropic acid (chromotrope 2B) as a chromogenic reagent
Authors: Sangal Satendra P. 
Published: January 2005

Abstractp‐nitrobenzene azochromotropic acid (Chromotrope 2 B) forms a 1 : 1 reddish violet chelate (λmax 540 mμ) with lanthanum(III) at pH 6.0. The value of stability constant expressed as log K = 4.5 and 4.9 as determined by two different methods. The colour of the chelate is stable over a wide range of temperature (0–100°) between pH 4.0 and 7.0. The system obeys BEER'S law over a range of 0.34 p. p. m. to 16.7 p. p. m. of lanthanum.
Steroide aus Hyodesoxycholsäure: 17 β‐Amino‐ und 17 β‐Sulfamido‐Steroide
Authors: Schubert Alfred , Zepter Rudolf , Greiner Helga , Watzke Elli 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von Testan‐3α, 6α‐diol‐17‐on aus Pregnan‐3α, 6α, 17α‐triol‐20‐on über die BECKMANNsche Umlagerung des 20‐Oxims beschrieben. Testan‐3α, 6α‐diol‐17β‐amin und 5‐Androsten‐3‐on‐17β‐amin‐3‐äthylenketal lassen sich über die Reduktion der entsprechenden 17‐Oximino‐Verbindungen gewinnen. Diese Amine werden mit verschiedenen Sulfosäurechloriden acyliert.
Präparative Darstellung von Trithion (1,2‐Dithiacyclopententhion‐(3))
Authors: Faust Jürgen , Mayer Roland 
Published: January 2005

AbstractDas unsubstituierte Trithion (I) ist durch thermische Schwefelung von 1.2.6.7‐Tetrathiacyclodecan in größeren Mengen und unter bestimmten Aufarbeitungsbedingungen auch sehr rein zugänglich.
Digitoxigenin‐3β‐hemisuccinat und zwei seiner Ester
Authors: Segel K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese des Digitoxigenin‐3β‐hemisuccinats und seines wasserlöslichen Natriumsalzes aus Digitoxigenin mit Bernsteinsäureanhydrid werden beschrieben. Ferner wird die Überführung in den Methyl‐ und den Glykolester erläutert. Durch die Hydrolyse, die zum Ausgangsprodukt Digitoxigenin führte, ist eine β‐Konfiguration am C‐3 bewiesen worden.
Zur Kenntnis der HUGERSHOFF‐Reaktion. I. Die Cyclisierung von m‐Phenylen‐bis‐thioharnstoff
Authors: Barnikow Günter , Kunzek Herbert , Hofmann Monika 
Published: January 2005

Abstractm‐Phenylen‐bis‐thioharnstoff ergibt bei der Umsetzung nach Hugershoff ein Gemisch von Verbindungen, in dem 2,6‐Diamino‐benz(1,2,5,4)bisthiazol nachgewiesen werden konnte.
Synthesis of heterocyclic‐substituted Furochromones and Allied Compounds
Authors: Sidky M. M. , Mahran M. R. , Hennawy I. T. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of a number of new 7‐heterocyclic‐substituted furochromones and related chalcones is reported. Oxidation of the chalcones, by alkaline hydrogen peroxide, leads to the formation of derivatives of aurone.Chemical, analytical and spectroscopic results are in accord with the assigned structures.
Modellrechnungen zur Bromaddition an Olefine Die Elektronenstruktur des Zwischenzustandes
Authors: Heublein Günther , Hallpap Peter 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Berechnungen nach der erweiterten HÜCKEL‐Methode (EHT) in der Parametrisierung nach HOFFMANN [2] am System Äthylen — Brom durchgeführt, um Aussagen über die Elektronenstruktur des Zwischenzustandes der elektrophilen Bromaddition zu gewinnen. Die Rechnungen ergeben, daß im obengenannten System ein symmetrisch verbrücktes Bromonium‐Ion als stabile Konfiguration existieren kann. Das unsymmetrische Carbonium‐Ion scheint in der Konformation, bei der die meisten Atome in einer Ebene liegen, am stabilsten. Der Übergang aus dem symmetrischen in das unsymmetrische Ion sollte ohne erheblichen Energieaufwand möglich sein.
Die Synthese von s‐Triazolo[a]pyrimido‐pyrimidinen
Authors: Mühlstädt M. , Krausmann H. , Fischer G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellungs‐ und Abbaureaktionen von je einem Derivat der vier bisher noch nicht bekannten s‐Triazolo[a]pyrimido‐pyrimidine beschrieben. Dabei wird in der Reihe der durch Kondensation von 3‐Amino‐1,2,4‐triazol mit Äthoxymethylenmalonsäuredinitril entstehenden s‐Triazolo[a]pyrimidine erstmalig an derartigen Ringsystemen eine Dimroth‐Umlagerung eines s‐Triazolo[1,5‐a]pyrimidins in das [4,3‐a]‐Isomere beobachtet.
Versuche zur Synthese von Derivaten der O‐Methylmandelsäure
Authors: Gross H. , Freiberg J. 
Published: January 2005

AbstractChlormethoxyessigsäure‐methylester1reagiert wie mit Aromaten auch mit aromatischen Heterocyclen, DVB‐vernetztem Polystyrol bzw. geeignet substituierten Phenolen unter Bildung der entsprechenden analogen Derivate von O‐Methylmandelsäure‐ oder Diarylessigsäureester. — Phenolester von O‐Methylmandelsäuren sind nur aus den entsprechenden Säurechloriden darstellbar. Bei Versuchen zur Umesterung der Methylester mit Phenolen erhält man unter Kondensation Lactone der o‐Hydroxyphenylessigsäure.—Aus 1,2,2,2‐Tetrachloräthyl‐methyläther11und Aromaten sind u.a. 2′,2′,2′‐Trichlor‐1′‐methoxyäthylbenzole12zugänglich, die entgegen Angaben der Literatur nicht zu den erwarteten O‐Methylmandelsäurederivaten hydrolysierbar sind. Mit K‐tert.‐Butylat erhält man aus12a2′,2′‐Dichlor‐1′‐methoxystyrol, dessen Hydrolyse zu 2′,2′‐Dichloracetophenon führt.
Acylhalogenosen der 3‐Desoxy‐D‐galaktose
Authors: Zinner Helmut , Wulf Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Acylieren der 3‐Desoxy‐D‐galaktose mit Benzoylchlorid oder mit Toluylchlorid in Pyridin erhält man die Tetra‐O‐benzoyl‐ (1a, 3a) bzw. die Tetra‐O‐p‐toluyl‐3‐desoxy‐α,β‐D‐galaktopyranose (1b, 3b). Daraus lassen sich durch Behandeln mit Chlorwasserstoff oder mit Bromwasserstoff die Benzochlor‐(2a) bzw. die Toluobrom‐3‐desoxy‐α‐D‐galaktopyranose (2b) darstellen. Ihre Pyranose‐Strukturen gehen aus der Überführung in das bekannte Methyl‐3‐desoxy‐β‐D‐galaktopyranosid hervor.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten. LXII. (3‐Oxo‐alkyl)‐organophosphine R′COCH2CH(C6H5)PHR
Authors: Issleib K. , v. Malotki P. 
Published: January 2005

AbstractDie Addition der Alkaliphosphide MPHR an α,β‐ungesättigte Ketone wie Benzalaceton, Benzalpinakolon und Benzalacetophenon führt nach hydrolytischer Aufarbeitung zu (3‐Oxo‐alkyl)‐organophosphinen R′COCH2CH(C6H5)PHR 1. Sie reagieren als sekundäre Phosphine mit Sauerstoff und Schwefel unter Bildung der entsprechenden Phosphinsäuren 2 bzw. Dithiophosphinsäuren 3, liefern mit Phenylisocyanat bzw. Phenylisothiocyanat die Carbamoylphosphine 4 bzw. 5 und lassen sich durch Lithiumaluminiumhydrid zu γ‐Hydroxyphosphinen 6 reduzieren. Aus sekundären bzw. primären Phosphinen und Benzalaceton bilden sich im Sinne einer 1,2‐Addition die (3‐Oxo‐alkyl)‐diorganophosphine 9 bzw. Bis‐(3‐Oxo‐alkyl)‐organophosphine 10. Die Struktur von 1–10 wird IR‐spektroskopisch und durch charakteristische Derivate gesichert.
1,2,3,5‐Oxatriazolium‐Salze Ein Beitrag zur Diazotierung von o‐Amino‐N‐oxiden
Authors: Becker H. G. O. , Böttcher H. , Haufe H. 
Published: January 2005

Abstract2‐Aminopyridin‐N‐oxid und die entsprechenden Chinolin‐ und Isochinolin‐Derivate geben beim Diazotieren mit Natriumnitrit in Gegenwart von Tetrafluoroborwasserstoffsäure 1,2,3,5‐Oxatriazolium‐tetrafluoroborate, die als cyclische Diazoniumverbindungen spontan mit alkalischer β‐Naphthol‐Lösung kuppeln. Durch IR‐, UV‐ und NMR‐Untersuchungen und Vergleich mit dem isomeren Diazoniumsalz des 4‐Aminopyridin‐N‐oxids wird die Struktur dieser neuartigen heterocyclischen Verbindungen gesichert.
Zum Reaktionsverhalten des Lithium‐bis‐(diphenylphosphino)‐methanids und des Lithium‐bis‐(diphenylphosphinyl)‐methanids
Authors: Issleib K. , Abicht H. P. 
Published: January 2005

AbstractDie Metallierung von Methylen‐bis‐[diphenylphosphin] (MDP) sowie Bis‐[diphenyl‐phosphinyl]‐methan (MDPO) führt nach verschiedenen Methoden zum Lithium‐bis‐[diphenylphosphino]‐methanid 1 und zum Lithium‐bis‐[diphenylphosphinyl]‐methanid 2 reagieren z. B. mit Kohlendioxid, Diphenylchlorphosphin oder Quecksilber(II)‐bromid unter Bildung von Lithium‐bis‐[diphenylphosphino]‐acetat 3 bzw. Lithium‐bis‐[diphenylphosphinyl]‐acetat 4, Tris‐[diphenylphosphino]‐methan 6 bzw. Bis‐[diphenylphosphinyl]‐(diphenylphosphino)‐methan 7 und Bis‐[diphenylphosphino]‐methyl‐mercuribromid 17 bzw. Bis‐[diphenylphosphinyl]‐methyl‐mercuribromid 18.Während sich 1 mit Alkylhalogeniden zu den Ylenen (C6H5)2RPCHP(C6H5)2 10 und 12 umsetzt, liefert 2 mit Benzylchlorid Bis‐[diphenylphosphinyl]‐benzylmethan 16. 10 (RCH3) läßt sich auch aus 11, dem monoquartären Phosphoniumsalz von MDP, nach der Natriumamid‐Methode gewinnen. 12 (RBenzyl) bildet mit Diphenylchlorphosphin im Sinne einer Umylidierung das Ylen [(C6H5)2P]2CPCH2C6H5(C6H5)2 14. Zwischen 1 und Nickel(II)‐bromid sowie Palladium(II)‐chlorid bilden sich die diamagnetischen Zweikernkomplexe {[(C6H5)2P]2CHNiBr}2 19 bzw. {[(C6H5)2P]2CHPdCl}2 20, die mit entsprechenden π‐Allylkomplexen vergleichbar sind.
Untersuchungen zur optischen Rotationsdispersion und zum Circulardichroismus. XV. Absolute Konfiguration Enantiomerer 2‐ und 3‐Äthyl‐piperidine
Authors: Ripperger H. , Schreiber K. , Sych F.‐J. 
Published: January 2005

AbstractNach ORD‐Untersuchungen besitzen die rechtsdrehenden Antipoden von 2‐ und 3‐Äthyl‐piperidin S‐Konfiguration.
Über α‐substituierte Phosphonsäureester. X. Synthese von α‐Chlor‐α‐methoxy‐methanphosphonsäureestern und α‐Chlor‐α‐methylthio‐methanphosphonsäureestern
Authors: Gross H. , Seibt H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Chlorierung von Alkoxy‐ bzw. Alkylthio‐methanphosphonsäureestern oder durch Umsetzung von Dichlormethylmethyläther bzw. ‐sulfid mit Phosphorigsäuretriäthylestern bzw. mit Phosphorigsäurediäthylester‐Na wurden α‐Chlor‐α‐methoxy‐ bzw. α‐Chlor‐α‐methylthio‐methanphosphonsäureester 4 dargestellt.Durch Umsetzung des Thioderivates 4 d mit Phosphorigsäureestern konnte der Methyl‐thiomethan‐bis‐phosphonsäuretetraäthylester gewonnen werden, der u. a. auch aus Dichlormethylmethylsulfid analog in einer Synthesestufe zugänglich war. – Nach den beschriebenen Verfahren wurde schließlich α,α‐Dichlor‐α‐methylthio‐methanphosphonsäurediäthylester 7, bzw. das analoge Phenoxyderivat 9 synthetisiert.
Steroide und steroidähnliche Verbindungen. I. Synthese von 9β‐Hydroxy‐1β.5β‐dimethyl‐4β‐(p‐methoxyphenyl)‐trans‐bicyclo[4.3.0]nonan
Authors: Schick Hans , Hilgetag Günter 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von p‐Methoxypropiophenon, Vinylmagnesiumbromid und 2‐Methylcyclopentandion‐(1,3) wird 9β‐Hydroxy‐1β,5‐dimethyl‐4‐(p‐methoxyphenyl)‐bicyclo[4,3,0]nonadien‐(4,6) 7 a synthetisiert. Durch NMR‐Spektroskopie wird bewiesen, daß die Hydrierung dieser Verbindung zum trans‐Bicyclo[4,3,0]nonan‐System führt.