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Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1,3,4‐oxidiazole. XXI. Über die Umsetzung von Aldonsäurehydraziden mit Bromcyan
Authors: Gehlen H. , Zeiger G. 
Published: December 2004

AbstractBei der Umsetzung von Aldonsäurehydraziden mit Bromcyan entstehen 2‐Amino‐5‐polyhydroxyalkyl‐1,3,4‐oxidiazole, die sich mit Wasser in die entsprechenden Semicarbazide, mit Laugen in die entsprechenden 1,2,4‐Triazolone‐(5) umwandeln lassen. Die Polyhydroxy‐1,3,4‐oxidiazole lassen sich total acetylieren.
Formation of complex compounds between uranyl nitrate and nitrate of the second group elements. The system: Hg2(NO3)2UO2(NO3)2H2O (conductivity, refractive index, spectrophotometry and pH)
Authors: Gupta S. S. , Sharga B. N. 
Published: December 2004

AbstractA study of the physicochemical properties like refractive index, spectrophotometry, conductivity and pH measurements of a series of mixed solutions of uranyl nitrate and mercurous nitrate have shown the existence of two complexes in solution in the (1:1) and (1:2) molecular ratios respectively viz.

Both the above mentioned compounds have been detected only in the solution by the breaks in the usual curves when various properties like conductivity, refractive index, spectrophotometry and pH were plotted against the m.l. of mercuric nitrate (M/10) added to a fixed volume of uranyl nitrate (M/10).
Reactions of Cobalt (II) Oxalate with Primary Aliphatic Amines
Authors: Narain Gopal 
Published: December 2004

AbstractSome molecular addition compounds of cobalt (II) oxalate with primary aliphatic amines have been prepared. The general molecular formula on the basis of analysis of constituent elements turn out to be CoC2O4 · RNH2. The formation of compounds is independent of the excess amine concentration. The compounds behave as electrolytes. The molecular weight measurements and VAN'T HOFF factor “i” also confirm this fact.
Synthesen von 2‐Alkyl‐cycloalkandionen‐(1,3) durch FRIEDEL‐CRAFTS‐Acylierungen
Authors: Schick Hans , Lehmann Gerhard 
Published: December 2004

Abstract5‐ und 6‐gliedrige 2‐Alkyl‐cycloalkandione‐(1, 3) erhält man durch Umsetzung von Dicarbonsäurehalogeniden mit Carbonsäuren oder von Carbonsäurehalogeniden mit Dicarbonsäuren unter FRIEDEL‐CRAFTS‐Bedingungen.
Heterocyclic azo dyes. II. Azo Dyes Containing the Benzotriazole and/or benzimidazole nucleus
Authors: Kamel M. , Ali M. I. , Kamel Mona M. 
Published: December 2004

AbstractThe synthesis, some dyeing, and fastness properties of several new dispersed and acid dyes derived from the amino‐benzotriazoles 1 & 3 and the aminobenzimidazoles 2a, 2b & 4 are described. The suitability of the amino derivatives 1, 2a, 2b, 3 & 4 as bases for azoic dyeing has also been studied. Several interesting observations between the properties of some synthesised dyes and the corresponding benzene or naphthalene analogues are cited.
Friedel‐Craft Reaction of Glutaric Anhydride with benzene and toluene
Authors: Hopff H. , Osman Maged A. 
Published: December 2004

AbstractThe reaction of glutaric anhydride with benzene and toluene has been thoroughly studied. 4,4‐Diphenyl‐pent‐4‐enoic acid and 1,3‐dibenzoyl propane were isolated as by‐products of the reaction with benzene. The mechanism of formation of the by‐products has been proved. In case of toluene no by‐products were detected.
Neue Derivate des Pyridazins
Authors: Becker H. G. O. , Böttcher H. , Koch J. 
Published: December 2004

AbstractDas neuerdings leicht zugängliche 3‐Amino‐4‐hydroxy‐6‐methy1‐pyridazin 1 [1] erschließt einen neuen Zugang zu Derivaten des Pyridazins. Die Umsetzung mit salpetriger Säure liefert in verdünnter Schwefelsäure 3,4‐Dihydroxy‐6‐methyl‐pyridazin 3, in konz. Salzsäure dagegen 3‐Chlor‐4‐hydroxy‐6‐methylpyridazin 2. Das Chloratom in 2 ist leicht nucleophil ersetzbar unter Bildung der 3‐Hydroxy‐, 3‐Amino‐ bzw. 3‐Phenylthio‐Verbindungen 3, 7a–i. Noch leichter reagieren die entsprechenden 4‐Methoxyverbindungen, so daß auch die interessanten3‐Arylsulfonylamino‐4‐methoxy‐Derivate 8k, l gut zugänglich sind.Mit Phosphoroxidchlorid liefert 2 das 3,4‐Dichlor‐6‐methyl‐pyridazin 10, das ‐ ebenso wie 2 ‐ in Gegenwart von Palladium reduktiv enthalogeniert werden kann, wobei 3‐Methyl‐pyridazin 11 bzw. das bisher unbekannte 4‐Hydroxy‐6‐methyl‐pyridazin 9 entstehen. Die Umsetzung des 3‐Amino‐4‐hydroxy‐6‐methyl‐pyridazins 1 mit Dimethylsulfat führt nur zum 4‐Methoxy‐Derivat 4. In gleicher Weise reagieren die 4‐Hydroxy‐6‐methylpyridazine 7a‐i und 2. Die Struktur der dargestellten Verbindungen wird gesichert. Die Verbindungen mit 4‐Hydroxygruppe zeichnen sich durch hohe Schmelzpunkte, relativ geringe Löslichkeiten in Wasser und damit zusammenhängend sehr stark assoziierte IR‐Banden der OH‐Gruppe aus.
Benzazole. XXV. Glucosidierungen des Benzimidazolthions
Authors: Zinner H. , Peseke K. 
Published: December 2004

AbstractAus den Alkalisalzen des Benzimidazolthions bildet sich bei der Reaktion mit Acetobromglucose in Äthanol oder in Aceton—Wasser sehr bevorzugt das S‐Glucosid2. Vom Benzimidazolthion werden drei Quecksilber‐Verbindungen hergestellt; ihre Umsetzungen mit Acetobromglucose in siedendem Xylol oder siedendem Benzol führen zum N,N′‐Diglucosid5, daneben entsteht etwas N‐Glucosid4. Die beiden Verbindungen bilden sich dabei zumindest teilweise aus dem S‐Glucosid2durch Umglucosidierung und durch Transglucosidierung. In Dimethylformamid liefert die Glucosidierung des Bis‐(benzimidazolthionyl)‐quecksilbers mit Acetobromglucose bevorzugt das S‐Glucosid2. Dieses läßt sich am besten durch Glucosidieren des N,N′‐Bis‐(trimethylsilyl)‐benzimidazolthions in der Schmelze, das N,N′‐Diglucosid5durch Umsetzung der Silyl‐Verbindung mit Acetobromglucose in siedendem Benzol bei Gegenwart von Quecksilber(II)‐bromid und Quecksilberoxid darstellen. Die beiden N‐Glucoside4und5können durch Kochen mit RANEY‐Nickel in Äthanol entschwefelt werden, man erhält dabei das Benzimidazol‐N‐glucosid6bzw. das 2,3‐Dihydro‐benzimidazol‐N,N′‐diglucosid7.
β‐Thiocyanatovinylcarbonylverbindungen. II. Darstellung von 4,5‐substituierten Isothiazolen
Authors: Mühlstädt M. , Brämer R. , Schulze B. 
Published: December 2004

AbstractZ‐β‐Thiocyanato‐vinylaldehyde reagierten in flüssigem Ammoniak unter Ringschluß zu Isothiazolen. Eine neue Synthesevariante für in 4‐ und/oder 5‐Stellung alkyl‐, cycloalkyl‐ oder aryl‐substituierte Isothiazole wird mit der direkten Reaktion von Z/E/‐β‐Chlorvinylaldehyden mit Ammoniumthiocyanat in siedendem Aceton vorgestellt. Als drittes Verfahren bewährte sich die Umsetzung der β‐Thiocyanato‐vinylaldehyde mit NH4SCN in Aceton. Zur Charakterisierung der dargestellten 4,5‐substituierten Isothiazole dienten UV‐ und1H‐NMR‐Spektren sowie die durch Reaktion mit Perchlorsäure erhaltenen Perchlorate.
Kondensierte Azoliumsalze, IV. Synthese von 1,3‐Diaryl‐s‐triazolo[4,3‐a]pyridiniumsalzen und deren Benzologen
Authors: Gelléri A. , Messmer A. , Pintér I. , Radics L. 
Published: December 2004

Abstract1,3‐Diaryl‐s‐triazolo[4,3‐a]pyridiniumsalze5entstehen aus Pyridin und Aroylchlorid‐arylhydrazonen1in Anwesenheit von CCl4in einem Schritt. Die Reaktion bewährt sich auch zur Darstellung von s‐Triazolo[4,3‐a]chinolinium‐ und s‐Triazolo[3,4‐a]isochinoliniumsalzen6, 7. Es werden die Charakteristika der Spektren besprochen.
Photochemische Reaktionen von Pyrazolidon‐(3)‐betainen. VI. Substituenteneinfluß auf die Photochemische Diaziridinbildung aus Pyrazolidon‐(3)‐azomethiniminen
Authors: Schulz Manfred , West Gerd , Müller Uta , Henke Dietmar 
Published: December 2004

AbstractDie Pyrazolidon‐(3)‐betaine 1a–g reagieren bei der Bestrahlung mit UV‐Licht in Methanol in Ausbeuten von 40–92% zu den entsprechenden 1‐(2‐Methoxycarbonyl‐äthyl)‐3‐aryl‐diaziridinen 3a–g. Diese entstehen als Ringöffnungsprodukte aus den primär gebildeten bicyclischen Diaziridinen 2a–g.Die Betaine 1h and 1i liefern bei Bestrahlung in Methanol keine Diaziridinester 3, obwohl die bicyclischen Diaziridine 2h and 2i gebildet werden. Kinetische Untersuchungen der sauer katalysierten Rückbildung der Betaine 1a, c, h und i aus den entsprechenden bicyclischen Diaziridinen 2 zeigen, daß Substituenten im Phenylring im wesentlichen durch Beeinflussung der Basizität des Diaziridinringes in 2 die Rückspaltung zu 1 bzw. die Weiterreaktion unter Erhalt des Diaziridinringes zu 3 bewirken. Aus dem von den anderen Betainen 1 abweichenden Verhalten des 1‐Isopropyliden‐pyrazolidon‐(3) betains 1j, das photochemisch nicht unter Cyclisierung zum bicyclischen Diaziridin 2j reagiert, wird die Schlußfolgerung gezogen, daß eine Verlängerung des Vier‐Elektronen‐Systems der dipolaren Azomethinimingruppierung in 1 erforderlich ist, um die photochemische Cyclisierung zu Diaziridinen 2 zu ermöglichen.
Untersuchungen zur Sulfochlorierung von Paraffinen. I Kinetische Untersuchungen über die Erstsulfochlorierung der n‐Paraffine C6–C16
Authors: Berthold H. , Bräunig Ch. , Grosse S. , Hampel M. , Pritzkow W. , Stachowski G. , Kopinke F. D. 
Published: December 2004

AbstractDie in Sulfochlorierungsgemischen von n‐Paraffinen enthaltenen isomeren Monosulfochloride lassen sich durch Umsetzen mit Dimethylamin/Äther in die gaschromatographisch trennbaren Sulfonsäuredimethylamide überführen. So ist die Isomerenanalyse der Sulfochlorierungsgemische aus den n‐Paraffinen C5C16 möglich. Die Ergebnisse sowie die durch Konkurrenzreaktion ermittelten relativen Sulfochlorierungsgeschwindigkeiten der n‐Paraffine C6C16 gestatten die Berechnung der auf eine primäre CH‐Bindung des n‐Octans bezogenen relativen Sulfochlorierungsgeschwindigkeiten der verschiedenen CH‐Bindungen in den Paraffinen C6C16. Bei den Paraffinen C6C8 stimmen die relativen Reaktionsgeschwindigkeiten der verschiedenen CH‐Bindungen bei der Sulfochlorierung und bei der Chlorierung innerhalb der Fehlergrenzen überein.
Untersuchungen zur Sulfochlorierung von Paraffinen. II. Untersuchungen über die Reaktion von aliphatischen Sulfochloriden mit Nucleophilen
Authors: Matyschok H. , Pritzkow W. , Radeglia R. 
Published: December 2004

AbstractBei der Umsetzung von sterisch einheitlichem cis‐ oder trans‐4‐Methyl‐cyclohexylsulfochlorid mit Dimethylamin, Natriummethylat und Natriumphenolat entstehen jeweils Gemische der entsprechenden 4‐Methylcyclohexylsulfonsäurederivate, die gaschromatographisch getrennt werden konnten. Bei der Umsetzung von cis‐ und trans‐4‐Methylcyclohexylsulfochlorid mit Kaliumfluorid in DMF/H2O erhält man 4‐Methylcyclohexylsulfofluorid, dessen cis‐ und trans‐Form gaschromatographisch nicht getrennt werden konnten.Setzt man n‐Propyl‐ oder Isopropylsulfochlorid mit Kaliumfluorid in DMF/D2O um, so erhält man deuteriumfreie Sulfofluoride. Offenbar verläuft die Reaktion von primären und sekundären aliphatischen Sulfochloriden mit basischen Nucleophilen nach einem Eliminierungs‐Additions‐Mechanismus über Sulfene als kurzlebige Zwischenprodukte, während die Reaktion mit Fluoridionen nach einem Additions‐Eliminierungs‐Mechanismus verläuft.
MO‐Berechnungen an substituierten Sydnonen. III. Quantenchemische Charakterisierung UV‐spektroskopisch beobachteter angeregter Zustände von Sydnonazomethinen
Authors: Sauer J. , Bauschke E. , Tomaschewski G. 
Published: December 2004

AbstractDie gemessenen Elektronenspektren von Sydnonazomethinen werden mitgeteilt und auf der Basis von PPP‐Berechnungen zugeordnet. Die Annahme einer Verdrillung am Azomethin‐Stickstoffatom analog zum Benzalanilin ist mit den Resultaten in Einklang. Ausgehend von der Elektronenstruktur des Sydnons und durch Vergleich mit Benzalanilin und Sydnonäthylenen werden der Einfluß der Substitution in 3‐Stellung (R3 = CH3, C6H5, p‐CH3O‐C6H4), der Verlängerung des π‐Systems in 4‐Position, die cis‐trans‐Isomerie sowie die negative Solvatochromie diskutiert. Es zeigt sich, daß die Verknüpfung von Sydnonyl‐ und Azomethingruppe zu Systemen eigener Charakteristik führt. Die photochemischen Konsequenzen der berechneten Ladungsverteilungen werden aufgezeigt.
Asymmetrisch katalysierte Additionen von Thiolen an α‐Aminoacrylsäure‐ Derivate und Nitroolefine
Authors: Pracejus H. , Wilcke F.‐W. , Hanemann K. 
Published: December 2004

AbstractBenzylmercaptan und andere Thiole lassen sich unter dem katalytischen Einfluβ optisch aktiver Basen (vorzugsweise Cinchona‐Alkaloide) asymmetrisch an die Doppelbindung von α‐Phthalimidoacrylsäureestern oder von 2‐Äthyl‐4‐methylen‐1,3‐oxazolinon‐(5) addieren, wobei optisch aktive Cysteinderivate in optischen Ausbeuten bis zu 54% erhalten werden. Ähnliche asymmetrische SH‐Additionen gelangen auch mit 2‐Nitrostyrol und 1‐Phenyl‐2‐nitropropen.
Kirkwoodsche Korrelationsfaktoren von binären Systemen mit Alkoholen und Diäthyläther
Authors: Rätzsch M. T. , Wohlfarth C. , Claudius M. 
Published: December 2004

AbstractDie Theorie von KIRKWOOD erlaubt die Berechnung eines Korrelationsfaktors zur Beschreibung der Assoziation polarer Stoffe. Für die Systemen‐Hexan + DiäthylätherCyclohexan + Propanol‐(1)Cyclohexan + Butanol‐(1)Benzol + MethanolBenzol + ÄthanolBenzol + Propanol‐(1)Benzol + Butanol‐(1)Benzol + Hexanol‐(1)Benzol + Octanol‐(1)
werden die experimentell ermittelten Werte der Dielektrizitätskonstante (DK) sowie die berechneten Korrelationsfaktoren mitgeteilt.Aus der Konzentrationsabhängigkeit der nach der KIRKWOOD‐FRÖHLICH‐Gleichung für Mischungen berechneten Korrelationsfaktoren ist für Methanol das Vorliegen weitverzweigter Assoziate, für Äthanol, Propanol‐(1), Butanol‐(1), Hexanol‐(1) und Octanol‐(1) Assoziation durch Clusterbildung zu schlußfolgern. Dabei liegt für die Systeme Benzol + Alkohol in den meisten Fällen der Schluß auf spezifische Wechselwirkungen zwischen den beiden Komponenten nahe.
Studies on the dissociation constants of benzoic acid and substituted benzoic acids in ethanol‐water mixtures by conductometric methods
Authors: Mandal A. K. , Lahiri S. C. 
Published: December 2004

AbstractThe dissociation constants of benzoic acid, m‐fluorobenzoic acid and m‐chlorobenzoic acid in water and ethanol‐water mixtures (8% to 87,6 wt.% of ethanol) have been determined by the conductometric method as suggested by Gelb with slight modification. The results hav been checked by the method suggested by FUOSS and KRAUS.
Säurekatalysierte Umsetzungen von Aromaten mit Alkanen und Cycloalkanen. VI. Alkylierungen mit niederen Alkanen (C3C5)
Authors: Miethchen Ralf , Gärtner Annelie , Roth Ulrich , Wiechert Kurt , Kröger Carl‐Friedrich 
Published: December 2004

AbstractBenzol und Toluol lassen sich in Gegenwart von HF/SbF5, CF3SO3H/SbF5, HBr/AlBr3 oder CF3SO3H/AlBr3 mit Propan, n‐ und Isobutan sowie n‐ und Isopentan zu einem komplexen Gemisch von Alkylierungsprodukten umsetzen. Für derartige Alkylierungen findet zweckmäßig eine Gasumlaufapparatur Verwendung. Die mit dieser Apparatur erreichten Ergebnisse werden entsprechenden Umsetzungen im Autoklaven gegenübergestellt. Auf der Grundlage gaschromatographischer und massenspektrometrischer Analysen wird die qualitative und quantitative Zusammensetzung der Alkylierungsgemische aus Benzol und Isobutan angegeben.
Steroide. LIII. 1H‐NMR‐Untersuchungen. Konfigurationszuordnung von 16‐substituierten 17‐Hydroxy‐Steroiden
Authors: Schönecker B. , Tresselt D. , Draffehn J. , Ponsold K. , Engelhardt G. , Zeigan D. , Schneider Gy. , Weisz‐Vincze I. , Dombi Gy. 
Published: December 2004

AbstractDie 1H‐NMR‐Spektren epimerer 16‐substituierter 17‐Hydroxy‐3‐methoxyöstra‐1,3,5(10)‐triene werden zur Konfigurationsbestimmung herangezogen. Aus der Kopplungskonstante J16,17 kann die Konfiguration eindeutig ermittelt werden, wenn die vier möglichen Epimeren mit gleichem 16‐Substituenten vorliegen. Liegt nur eine Verbindung vor, ist eine sichere Zuordnung allein durch J16,17 nur möglich, wenn J ≤ 2 Hz ist (16β,17α‐Konfiguration der Substituenten) oder wenn J > 8 Hz ist (16β,17β‐Konfiguration). Weitere zur Konfigurationsbestimmung geeignete Parameter sind die chemische Verschiebung der 13β‐Methylprotonen und die des 17‐Protons, die Tieffeldverschiebung dieses Signals nach Acetylierung oder nach „in situ”︁‐Reaktion mit Trichloracetylisocyanat sowie chemische Verschiebung und Gesamtaufspaltung des 16‐Protonensignals. Die Beiträge der 16‐Substituenten zur chemischen Verschiebung des 17‐Protons werden mit den aus 1‐substituierten Acenaphthenen erhaltenen Werten verglichen. Gleichungen zur Berechnung dieser Beiträge für die trans‐Verbindungen werden angegeben.
Aufklärung der Molekülstruktur von Rohölinhaltstoffen durch NMR‐Spektroskopie. III. Quantitative Analyse von Erdölfraktionen im Siedebereich über 220°C
Authors: Deutsch K. 
Published: December 2004

AbstractEs wird eine Methode vorgestellt, die aus den Daten des 1H‐NMR‐Spektrums eine quantitative Analyse von Erdölprodukten im Siedebereich > 220°C erlaubt.Außer den quantitativen Werten (Aromaten, Paraffine/Naphthene) werden für jede der beiden Stoffgruppen noch weitere Strukturinformationen geliefert (aromatischer Ringkohlenstoff, Substitutionsgrad der aromatischen Ringe, CH3‐Anteil der Paraffine/Naphthene).
1,2,3‐Triazabutadiene. V. Untersuchungen zum Mechanismus der thermischen cis‐trans‐Isomerisierung von substituierten 1‐Aryl‐3‐[methylbenzthiazolinyliden‐(2)]‐triazenen
Authors: Fanghänel E. , Hänsel R. , Hohlfeld J. 
Published: December 2004

AbstractDie Geschwindigkeit der thermischen cis‐trans‐Isomerisierung von substituierten 1‐Aryl‐3‐[methylbenzthiazolinyliden‐(2)]‐triazenen wird in Abhängigkeit vom Substituenten im Aryl‐ bzw. Benzorest, von der Temperatur und dem Lösungsmittel bestimmt. Elektronen‐akzeptorsubstituenten in o‐ bzw. p‐Position des Arylrestes und Donatorsubstituenten in 6‐Stellung des Benzorestes erhöhen die Isomerisierungsgeschwindigkeit, ebenso polare Lösungsmittel und saure Katalysatoren. Im Arylrest donator‐substituierte bzw. in m‐Stellung akzeptor‐substituierte Derivate isomerisieren in Lösung unter den angewandten Bedingungen thermisch nicht. Aus den Untersuchungs‐ergebnissen wird auf einen polaren Rotationsmechanismus der Isomerisierung um die NN‐Doppelbindung der Triazabutadienkette geschlossen.
Struktur und Reaktivität heterosubstituierter Nitrile. XIX [1]. Kinetik und Mechanismus der Addition sekundärer aliphatischer Amine an Arylcyanate
Authors: Negoumy Sabry El , Bacaloglu Radu , Ostrogovich George , Martin Dieter 
Published: December 2004

AbstractDie Addition sekundärer aliphatischer Amine an Arylcyanate zu N, N‐Dialkyl‐O‐aryl‐isoharnstoffen wurde in Dioxan und Dioxan‐Wassermischungen kinetisch verfolgt. Die Geschwindigkeitskonstanten sind linear von der Wasserkonzentration, der Basizität der Amine und der Elektrophilie der Arylcyanate abhängig. Aus den Daten und dem Vergleich der Aktivierungs‐parameter wird auf zwei Konkurrenzmechanismen geschlossen: direkter nucleophiler Angriff des Amins und Beteiligung eines Wassermoleküls an einem sechsgliedrigen Übergangszustand mit einem Amin‐ und Arylcyanatmolekül.
Elektrochemische Umlagerung von Papaverin und Dimerisierung zu 12, 12′‐Bis{2,3,9,10‐tetramethoxy‐indolo[2,1‐a]isochinolinyl}
Authors: Hess U. , Hiller K. , Schroeder Rita , Gründemann E. 
Published: December 2004

AbstractDie präparative anodische Oxydation von Papaverin [6,7‐Dimethoxy‐1‐(3,4‐dimethoxy‐benzyl)isochinolin] in Methanol an Platinanoden führt unter Verlust von 3 Wasserstoffatomen pro Mol zu 12,12′‐Bis{2,3,9,10‐tetramethoxy‐indolo[2,1‐a]isochinolinyl}. Hierbei lagert sich die Benzyl‐isochinolinstruktur unter Abgabe von 2 H‐Atomen zu 2,3,9,10‐Tetramethoxy‐indolo[2,1‐a]isochinolin um, das durch weiteren Verlust je eines Protons und Elektrons am C‐Atom 12 dimerisiert. Es wird über voltammetrische Ergebnisse berichtet. 13C‐NMR‐spektroskopische Messungen weisen auf eine beträchtliche Verdrillung beider Molekülhälften hin.
Automatische Erfassung von Ionenausbeutekurven zur Bestimmung von Ionisations‐ und Auftrittspotentialen
Authors: Müller E.‐Ch. , Otto A. , Kraft R. , Etzold G. 
Published: December 2004

AbstractZur Bestimmung von Ionisations‐ und Auftrittspotentialen organischer Verbindungen aus Ionenausbeutekurven wurde ein Scangerät entwickelt, das die Energie der Stoßelektronen kontinuierlich von 30 auf 5 eV in ungefähr 30 Sekunden regelt. Gegenüber dem manuellen Verfahren erlaubt das vorgestellte System Scangerät‐Massenspektrometer‐Rechner eine etwa zehnmal schnellere Erfassung, Akkumulation und Ausgabe von Ionenausbeutekurven und damit auch die Untersuchung von thermisch wenig stabilen oder schnell verdampfenden Verbindungen.
Diskussion der EPR‐Spektren von Radikalanionen des TCNQ und TCNE auf der Basis von Solvensparametern
Authors: Stösser Reinhard , Siegmund Manfred 
Published: December 2004

AbstractDie Bildung und Stabilisierung von Radikalanionen des TCNQ und TCNE sowohl aus den neutralen Akzeptoren als auch aus EDA‐Komplexen in Lösung wurde EPR‐spektroskopisch untersucht. Die z. T. erhebliche Abhängigkeit der Konzentration an gebildeten Radikalanionen, der Linienbreite der EPR‐Linien und der Auflösung der Hyperfeinstruktur von der Art des verwendeten Lösungsmittels konnte mittels ausgewählter Solvensparameter interpretiert werden. Als geeignete Parameter für die Radikalanionenbildung erwies sich hierbei die Donizität, während die Parameter Akzeptorzahl und die Größe δ, die der Energie zur Ausbildung eines Lösungsmittelkäfigs proportional ist, als Maßzahl für die Stabilisierung der gebildeten Radikalanionen in Lösung herangezogen werden konnten.
3C‐NMR‐Untersuchungen an Steroiden, III. Sterische Effekte von 2,3‐substituierten Cholestanderivaten und deren Anwendung zur Konfigurationsbestimmung
Authors: Engelhardt G. , Zeigan D. , Schönecker B. 
Published: December 2004

13C‐N.M.R‐Investigations of Steroids. III. Steric Effects of 2,3 Substituted Cholestane Derivatives and their Application for the Configurational AnalysisThe steric effects on 13C chemical shifts and their use for the determination of the substituent configuration of 5α and 5β‐cholestane (cholestane and coprostane), their 3‐OH derivatives and some 2‐mono‐ and 2,3‐disubstituted cholestanes are investigated. Because the substituent effect of the C8H17 group at C‐17 of cholestane and coprostane is very small for the carbon atoms of the rings A and B of the steroid skeleton, the discussed results are useful also for androstane derivatives with and without substitutions at the ring D.
Leitfähige Polymere mit Tetrathiafulvalenstruktur
Authors: Schukat G. , Van Hinh L. , Fanghänel E. , Libera L. 
Published: December 2004

Conductive Polymers with Tetrathiafulvalene StructureSynthesis and properties of phenylene‐ and biphenyl‐bridged polymer tetrathiafulvalenes are described. These polymers react with bromine or iodine and provide the radical‐cationhalides, whose electrical conductivity as powder compactions are estimated. The conductivity depends on stoichiometric composition of the radicale‐salts. The phenylene‐bridged polymer‐salts show a much higher conductivity than the biphenyl‐bridged ones and reach values of 10−3 ω−1 cm−1. The monomer salts have a higher conductivity than the polymer salts (max. 10−1 Ω−1 cm−1).
Pyrimidine Derivatives and Related Compounds. VIII [1]. Routes for the Synthesis of 3,5‐Diaminopyrazoles, 2‐Aminopyrazolo[1,5‐a]pyrimidines and 5‐Aminopyrazolo[1,5‐a]pyrimidines
Authors: Elnagdi Mohamed Helmy , Kandeel Ezzat Mohamed , Zayed Ezzat Mohamed , Kandil Zaghloul El‐Shahat 
Published: December 2004

Pyrimidinderivate und verwandte Verbindungen. VIII. Neue Synthesemöglichkeiten für 3,5‐Diaminopyrazole, 2‐Aminopyrazolo[1,5‐a]‐pyrimidine und 5‐Aminopyrazolo‐[1,5‐a]‐pyrimidineWährend die 3,5‐Diacylamidopyrazole 2a–c durch Umsetzung von 3,5‐Diamino‐4‐phenylazopyrazolen 3 mit Schwefelsäure und Fettsäuren erhalten werden, entstehen die 3,5‐Diaminopyrazole 1 beim Erhitzen der Pyrazole 3 mit Schwefelsäure.2‐Amino‐6,7‐dihydro‐5‐methyl‐7‐oxopyrazolo [1,5‐a] pyrimidin (4) erhält man durch Entfernung der Phenylazogruppe des leicht zugänglichen 3‐Phenylazoderivates 6.Die 5‐Aminopyrazolo [1,5‐a] pyrimidinderivate 12a–c erhält man in guten Ausbeuten durch Reaktion der 5‐Aminopyrazole 10a–c mit Diethyl‐β‐amino‐β‐trichloromethylenmalonat 11a. Durch Reaktion von 11b mit 10b entsteht das 5‐Amino‐6‐cyanopyrazolo [1,5‐a] pyrimidinderivat 12d.