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Alkinyloverbindungen von Übergangsmetallen. XI. Hydrogenacetylide und Cyanide von Mangan(II)
Authors: Nast R. , Griesshammer H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Mangan(II)‐rhodanid mit Kaliumhydrogenacetylid in flüssigem Ammoniak unter Ausschluß der Luft und Feuchtigkeit läßt sich nach dem Schema
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ein rosafarbenes Tetraammoniakat von Mangan(II)‐hydrogenacetylid ausfällen. Die Verbindung reagiert mit protonenaktiven Lösungsmitteln unter quantitativer Acetylenentwicklung, verliert schon bei Zimmertemperatur sehr rasch NH3 und geht im Hochvakuum in das nicht faßbare, schwarze, explosive Mn(C2H2) über.Durch eine analoge Reaktion in flüssigem Ammoniak gemäß
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läßt sich ein rosafarbenes Hexaammoniakat des Mangan(II)‐cyandis ausfällen, das bei Zimmertemperatur im Hochvakuum in ein gelbgrünes, paramagnetisches Diammoniakat der Zusammensetzung Mn(CN)2 · 2 NH3 übergeht. Die sich aus dem magnetischen Befund ergebenden Strukturmöglichkeiten für das Mn(CN)2 · 2 NH3 werden diskutiert.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. I. Die Schwingungsspektren des (CH3)3SiOH, (CH3)3SiF und (CH3)3SiSh
Authors: Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und RAMAN‐Spektren des (CH3)3SiOH und (CH3)3SiF und das RAMAN‐Spektrum des (CH3)3SiSH werden mitgeteilt und die Frequenzen den einzelnen Schwingungsformen zugeordnet. Nach einem Näherungsverfahren werden die Kraftkonstanten für die SiOH, die SiF und die SiSH‐Bindungen berechnet.
Über Verbindungen des Gold(III)‐chlorides(‐bromides) mit sauerstoffhaltigen organischen Komponenten
Authors: Funk H. , Köhler H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Übersicht über das Verhalten der genannten Goldhalogenide in verschiedenen organischen Lösungsmitteln gegeben. Im experimentellen Teil wird die Darstellung von Additionsverbindungen mit Vertretern verschiedener Gruppen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen beschrieben.
Über einige Festkörperreaktionen und über die Struktur des Triargentojodnitrats
Authors: Lieser K. H. 
Published: January 2005

AbstractTriargentojodnitrat, [Ag3J](NO3)2, bildet ein rhombisches Gitter mit den Gitterkonstanten a = 16,0 ± 0,2 Å, b = 24,5 ± 0,2 Å, c = 7,4 ± 0,1 Å. Die Dichte beträgt 5,04 g/cm3; die Elementarzelle enthält 16 Molekeln (Raumgruppe Cmm2 oder Cmmm).Mit Wasser setzt sich festes Triargentojodnitrat zu festem Silberjodid um. Einkristalle von einem bis mehreren Millimetern Größe behalten bei dieser Umsetzung ihre äußere Form bei. Die Silberjodidpseudomorphose besteht aus einem lockeren Netzwerk von etwa 200 bis 800 Å großen Silberjodidkriställchen. Die c‐Achse dieser Kriställchen zeigt in Richtung der rhombischen c‐Achse der Triargentojodnitrat‐Einkristalle, aus denen sie hervorgegangen sind.Auf Grund der Umsetzung mit Wasser und der Identität der Gitterkonstanten in Richtung der c‐Achse im β‐AgJ und im [Ag3J](NO3)2 wird eine mögliche Struktur des Triargentojodnitrats diskutiert. Als Strukturelemente kommen Tetraederketten in Frage.Weitere Umsetzungen des festen Triargentojodnitrats mit Lösungen werden beschrieben; bei diesen Umsetzungen tritt der Einfluß der Größe der auszutauschenden Ionen hervor.
Oxalato and Malonato‐complexes of Trivalent Metals. III. Stabilities of the Malonato‐complexes of Aluminium and Gallium
Authors: Dutt Nihar Kumar , Bose Promita 
Published: January 2005

AbstractDissociation of the malonato‐complexes of aluminium and gallium have been studied and their successive instability constants measured. These compunds have been found to dissociate in successive stages in solutions and all the intermediate stages have been detected there. In stability they are quite comparable with the corresponding oxalato‐complexes.
Alkinyloverbindungen von Übergangsmetallen. XII. Neue Bildungsweisen von Alkinylokomplexen des Nickel(II)
Authors: Nast R. , Kasperl H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß Lösungen von K2[Ni(CN)4] im flüssigen Ammoniak mit den Kaliumsalzen von Acetylen, Propin und Phenylacetylen gemäß

reagieren. Selbst bei Anwendung unzureichender Mengen von KC2R erfolgt diese Totalsubstitution in äquivalenten Anteilen von [Ni(CN)4]2−‐Anionen. Infolge ihrer autokomplexen Struktur mit diskreten [Ni(CN)4]2−‐Anionen reagieren auch ammoniakunlösliche Cyanoverbindungen von Nickel(II) wie Ni(CN)2, Ni(CN)2 · NH3 · H2O und Ni(CN)2 · NH3 · C6H6. Aus einer Suspension von wasserfreiem Nickel(II)‐cyanid in flüssigem Ammoniak läßt sich gemäß [Ni(NH3)n][Ni(CN)4] + 2 KC2C6H5  Ni(C2C6H5)2 · 4 NH3↓ + K2[Ni(CN)4] + (n − 4) NH3 das Nickel(II)‐tetramminphenylacetylid präparativ erhalten, womit auch gezeigt wird, daß in den autokomplexen polymeren Nickelcyaniden die Reaktion der Alkinylionen zuerst am kationischen Nickel erfolgt.
Hydrothermalsynthese von Calcium‐Apatiten
Authors: Hayek E. , Böhler W. , Lechleitner J. , Petter H. 
Published: January 2005

AbstractHydroxylapatit wird durch Druckbehandlung bei 400° in Natriumphosphat‐Puffersystemen im pH‐Gebiet von 11 bis 5 kristallin erhalten, bei pH 4,5 zusammen mit CaHPO4. Andere Calciumphosphate treten nicht auf, auch nicht im System Ca++(PO4)3−Ca(OH)2H2O. Im gepufferten System mit KF kann ein vollkommener Ersatz von OH− durch F− erfolgen, nicht aber durch Cl−. CO stört die Kristallisation, ohne daß das Carbonat‐Ion in das Apatitgitter eintritt.
Studien über Zinntetrachlorid als ionisierendes Solvens
Authors: Spandau Hans , Hattwig Henning 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Frage untersucht, ob Zinntetrachlorid ein ionisierendes Lösungsmittel ist. Die Anzahl der in SnCl4 löslichen anorganischen Substanzen ist beschränkt. Die Eigenleitfähigkeit des reinen SnCl4 ist sehr gering. Auch die spezifischen und molekularen Leitfähigkeiten der Lösungen sind relativ klein.Aus konduktometrischen Titrationen ergibt sich folgende Klassifikation der löslichen, schwachen Elektrolyte in SnCl4:
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.
Zusammenhänge zwischen Bildungswärmen anorganischer Verbindungen. (Neue Methoden zur Abschätzung von ΔH‐Werten)
Authors: Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractDurch einfache Modellvorstellungen wurden Beziehungen zwischen Bildungswärmen ternärer Oxoverbindungen abgeleitet, die an experimentell bestimmten Bildungswärmen bestätigt werden konnten.Soweit die Kationen dieser Salze Edelgaselektronenkonfiguration besitzen, gelten diese Beziehungen mit großer numerischer Genauigkeit; in anderen Fällen sind einzelne, merkliche Abweichungen vorhanden.In beiden Fällen, vornehmlich jedoch im erstgenannten, können so Bildungsenthalpien (auch für noch unbekannte Verbindungen) berechnet werden. Als Beispiel wurde die Reihe Si(ClO4)4, Si(NO3)4, Si(SO4)2 angeführt.
Spektroskopische Untersuchungen an kondensierten Phosphaten und Phosphorsäuren. V. Strukturunterschiede beim Trimetaphosphation in Kristall und Lösung
Authors: Steger E. 
Published: January 2005

AbstractDie Symmetrie D3 h für das Trimetaphosphation in wäßriger Lösung wird durch Infrarotuntersuchung in H2O und D2O bestätigt, einige frühere Zuordnungen werden richtiggestellt.RAMAN‐Aufnahmen an kristallisiertem Na3P3O9 · 6 H2O zeigen eine verminderte Symmetrie im festen Zustand an. Es werden die Infrarotspektren herangezogen und unter Verwendung von Röntgenergebnissen gedeutet. Im Kristall hat das P3O9‐Ion die Eigensymmetrie C3 v.
Über Kationenaustausch und innerkristallines Quellungsvermögen bei kettenförmigen Polyphosphaten
Authors: Weiss Armin , Michel Eugen 
Published: January 2005

AbstractDie Annahme von THILO und RATTAY, daß die Enthärtung von Wasser mit Polyphosphaten als Ionenaustauschreaktion aufzufassen ist, konnte durch den Austausch der K+‐Ionen von kettenförmigem Kaliumpolyphosphat gegen große organische Kationen erhärtet werden. Das Kaliumpolyphosphat zeigt mit diesen Ionen ähnliche Austauschereigenschaften, wie die Schichtsilicate Montmorillonit und Muskowit oder wie die Uranglimmer.Nach dem Eintausch großer quartärer Alkylammonium‐ oder Alkylpyridinium‐Ionen kann kettenförmiges Polyphosphat mit Alkoholen, Äthern, Ketonen, Estern, aromatischen Kohlenwasserstoffen und Nitroverbindungen zweidimensional innerkristallin quellen. Makroskopisch zeigt sich diese Quellung in der Bildung viskoser Lösungen oder zäher Gallerten mit diesen Flüssigkeiten.Mit primären und sekundären Alkyl‐ oder Arylammoniumionen tritt keine zweidimensionale innerkristalline Quellung auf, weil die Polyphosphatketten mit diesen Ionen über Wasserstoffbrückenbindungen zu Schichten vernetzt werden. Da ein Teil der O‐Atome der Polyphosphatketten in diesen Schichten praktisch ebene Sauerstoff‐Sechsringe bilden, ist für die trigonalen Ionen RNH die Möglichkeit zur Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen besonders günstig. Die Bedeutung von H‐Brückenbindungen wird betont durch das Verhalten der Polyphosphate mit Hexamethylen‐ und Dekamethylen‐(α, ω)‐diammoniumionen einerseits und Hexamethylen‐ bzw. Dekamethylen (α, ω)‐bis‐trimethylammoniumionen andererseits.
Hydrazin‐Silicium‐Verbindungen. I. Mono‐ und Bis‐(triorganosilyl)‐hydrazine
Authors: Wannagat Ulrich , Liehr Walter 
Published: January 2005

AbstractTriorganochlorsilane, R3SiCl, setzen sich leicht mit wasserfreiem Hydrazin unter HCl‐Abspaltung zu silylsubstituierten Hydrazinen um. Ein Mono‐triorganosilyl‐hydrazin, R3SiNHNH2, war jedoch nur im Falle RC6H5 isolierbar; ist R eine Alkylgruppe, so kondensiert das monosubstituierte Hydrazin spontan zu disubstituierten Derivaten.Die (CH3)3Si‐Gruppe ist bereits so sperrig, daß sich tri‐ und tetrasubstituierte Triorganosilyhydrazine infolge sterischer Hinderung nicht mehr aufbauen lassen. Auch asymmetrisch disubstituierte Silylhydrazine konnten bisher nicht dargestellt werden.
Potentiometrische Untersuchung der Reaktion zwischen MnCl2‐ und K4[Fe(CN)6]‐Lösungen
Authors: Saxena Ram Sahai 
Published: January 2005

AbstractDie potentiometrische Titration von MnCl2 mit K4[Fe(CN)6] zeigt, daß die Zusammensetzung des gebildeten Niederschlages unabhängig davon, welche der beiden Lösungen vorgelegt wird, der Formel 4 Mn2[Fe(CN)6] · 3 K4[Fe(CN)6] entspricht.Die geringen Abweichungen zwischen den hierfür berechneten und den beobachteten Endpunkten in rein wäßrigem Medium sowie der günstige Einfluß von Alkoholzusätzen (bis zu 30%) werden diskutiert.
Über Hexacyanomanganate(I) und Hexacyanorhenat(I)
Authors: Clauss D. , Lissner A. 
Published: January 2005

AbstractFür die Darstellung von reinem K5[Mn(CN)6] und Na5[Mn(CN)6] wird eine im Vergleich zu den bisherigen Methoden vereinfachte Arbitsweise gegeben.Die Darstellung von bläulich grünem Kaliumhexacyanorhenat(I) mit einem mindestens 90proz. Gehalt an Re+1 wird beschrieben und auf Grund quantitativer Untersuchungen sowie verschiedener Eigenschaften der Substanz die Formel K5[Re(CN)6] · 3H2O vorgeschlagen.Das erhaltene Kaliumcyanorhenat(I) verhielt sich – wahrscheinlich infolge geringer Verunreinigungen – schwach paramagnetisch.Leitfähigkeitsmessungen lieferten die molare Leitfähigkeit bei 25° C und unendlicher Verdünnung, aud DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahmen wurden Kristallklasse und Gitterkonstante der neuen Verbindung ermittelt.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. X. Die Reaktion zwischen Nitromethan und SO3
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Kempe Gottfried , Ruppert Manfred 
Published: January 2005

AbstractNitromethan reagiert mit SO3 unter Bildung von CO2, SO2 und NH2OH. Letzteres setzt sich mit SO3 zu NH2OSO3H und mit SO2 zu NH2SO3H um.
Über die Mercurierung des Diacethydrazids und des Quecksilber(II)‐acetamids
Authors: Brodersen Klaus , Kunkel Liselotte 
Published: January 2005

AbstractDiacethydrazid, CH3CONHNHCOCH3, läßt sich in wäßriger Lösung ohne Zusatz von Alkali mit Quecksilber(II)‐acetamid zu Quecksilber(II)‐diacethydrazid, Hg(NCOCH3)2, mercurieren. Durch Diskussion des Infrarotspektrums und des Debyeogramms der Verbindung wird das Vorliegen einer Ketten‐Struktur mit trans‐Stellung der Acetylgruppen wahrscheinlich gemacht:magnified imageVersuche, Quecksilber(II)‐acetamid, Hg(NHCOCH3)2, mit Quecksilber(II)‐acetat in wäßriger Lösung bei Pyridinzusatz oder mit HgO in der Schmelze zu mercurieren, bleiben ohne Erfolg. Die Mercurierung gelingt beim Erhitzen des Quecksilber(II)‐acetamids auf 220 bis 240°C unter Abspaltung von Acetamid. Dabei bilden sich durch thermische Zersetzung metallisches Quecksilber und Diacethydrazid. Letzteres wird in der Schmelze nicht nur am Stickstoff, sondern auch am Kohlenstoff mercuriert.
Schwefel—Stickstoff—Fluorverbindungen VI. Über Thioisodithiazylfluorid S3N2F2
Authors: Glemser O. , Schröder H. , Wyszomirski E. 
Published: January 2005

AbstractAus einem Gemisch von SN2F2 und SNF scheidet sich bei Drucken von 600 bis 700 Torr an der Wand des Reaktionskolbens ein gelber Beschlag ab, während gleichzeitig grüngelbe Kristallblättchen ins Innere des Kolbens wachsen. Bei letzteren handelt es sich um S3N2F2, das in zwei polymorphen Kristallarten auftritt. Fp. 85°C; Zers.‐Pkt. 95–97°C. Löslichkeit in CCl4: 1,5 g/100 g bei 20°.Aus dem gelben Wandbeschlag wird durch Dekantieren mit Acetonitril S4N4 erhalten. Die Bildung von S3N2F2 wird diskutiert und festgestellt, daß die Tendenz zur Bildung stabiler SF‐Bindungen als Ursache für die Zersetzung von SN2F2 + SNF angesehen werden kann.
Über die Ammoniakate des Kalium‐, Rubidium‐ und Caesiumamids
Authors: Juza Robert , Mehne Artur 
Published: January 2005

AbstractDurch tensimetrische Untersuchung wurden folgende Ammoniakate nachgewiesen und ihre Bildungsenthalpien bestimmt:1. Kaliumamid bildet unter−60°C nur das Diammin KNH2 · 2 NH3, dessen Bildungsenthalpie (stets bezogen auf 1 NH3) ist: ΔH = −8,3 kcal. Zwischen −60 und −42°C existieren die Verbindungen KNH2 · 2 NH3 und KNH2 · NH3 mit den Bildungsenthalpien −9,4 und −7.3 kcal. Oberhalb −42°C existiert nur KNH2 · NH3.2. Rubidiumamid bildet RbNH2 · NH3 mit ΔH = −9,0 kcal. Das Ammoniakat ist nur unterhalb −42°C beständig.3. Caesiumamid bildet CsNH2 · NH3 mit ΔH = −10,7 kcal.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. VI. Darstellung ringförmiger Siliciummethylenverbindungen (Cyclocarbosilane) aus Si(CH3)4
Authors: Fritz G. , Raabe B. 
Published: January 2005

Abstract1. Aus Si(CH3)4lassen sich durch thermische Zersetzung höhermolekulare Siliciummethylenverbindungen darstellen. Die Zusammensetzung der Reaktionsprodukte ist von ihrer Verweilzeit im Reaktionsgefäß abhängig. Es werden die experimentellen Bedingungen zur Darstellung höhersiedender und schmelzbarer Siliciummethylenverbindungen angegeben.2. Es wurden folgende Verbindungen aus dem Reaktionsgemisch isoliert. Si2C6H18, Si2C7H20, Si3C8H22, Si3C9H24, Si4C10H26, Si4C11H28, Si5C13H34, Si6C14H36, Si7C18H46, Si8C20H50, Si8C24H66, Si9C27H74. Die Si‐Atome sind stets über je ein C‐Atom verbunden. Das Gemeinsame im Aufbau der Verbindungen mit 3 und mehr Si‐Atomen besteht darin, daß sie aus Sechsringen mit drei Si‐ und drei C‐Atomen bestehen, die im Ring abwechselnd angeordnet sind.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle in flüssigem Ammoniak. IV. Über Neue Substitutionsprodukte des Cr(CO)6 mit aromatischen Aminen
Authors: Behrens H. , Köhler J. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Alkali‐pentacarbonyl‐chromaten(‐II) mit wäßrigen Lösungen von aromatischen Mono‐, Di‐ und Triaminen bei gewöhnlicher Temperatur erhält man stets Pentacarbonyl‐amin‐chrom(0)‐verbindungen, die sich als echte Substitutions‐produkte des Cr(CO)6 erweisen. Während m‐ und p‐Phenylendiamin zwei und 1,3,5‐Triaminobenzol drei Cr(CO)5‐Gruppen zu binden vermögen, erhält man im Falle des o‐Phenylendiamins eine entsprechende Verbindung mit nur einer Cr(CO)5‐Gruppe. Insbesondere entsteht bei letzterem – im Gegensatz zum Äthylendiamin – keine Tetracarbonyl‐chrom(0)‐verbindung. Eine solche bildet sich hingegen, wenn man an Stelle des o‐Phenylendiamins das hydrierte o‐Phenylendiamin, also Cyclohexandiamin(1,2), zur Reaktion bringt.
Herstellung und Eigenschaften der Ternären Nitride von Vanadin, Niob und Tantal der Zusammensetzung Li7MeN4
Authors: Juza Robert , Gieren Wilhelm , Haug Jürgen 
Published: January 2005

Abstract1. Durch Erhitzen von Li3N und VN in einer Stickstoffatmosphäre auf 680 °C wurde die Verbindung Li7VN4 hergestellt. Die Oxydationsstufe 5 des Vanadins wurde mit drei verschiedenen Methoden bestimmt. Die ternäre Verbindung ist thermisch beständiger als die zwei binären Nitride. Li7VN4 kristallisiert in einer Überstruktur des Flußspatgitters in der Raumgruppe T mit a = 9,604 Å. Ein ternäres Nitrid niedrigerer Oxydationsstufe konnte nicht hergestellt werden.2. Entsprechende Versuche führten zu den Verbindungen Li7NbN4 und Li7TaN4; diese Verbindungen sind chemisch und thermisch etwas stabiler als die Vanadinverbindung.
Über Subchalkogenidphasen des Titans
Authors: Hahn Harry , Ness Peter 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Systeme TiS/Ti, TiSe/Ti und TiTe/Ti röntgenographisch untersucht. Der Homogenitätsbereich der TiX‐Phasen erstreckt sich in allen Systemen etwa bis zur Zusammensetzung TiX0,8. In den Systemen TiS/Ti und TiSe/Ti folgt eine Ti3X2‐Phase mit einem Homogenitätsbereich bis zur Zusammensetzung TiX0,5, in dem System TiTe/Ti eine Ti2Te‐Phase mit einem Homogenitätsbereich bis zur Zusammensetzung TiTe0,25. Die Löslichkeit der Chalkogene im Titanmetall nimmt zum Tellur hin stark ab.Bei der TiSe‐ und TiTe‐Phase wurde außer der bereits bekannten NiAs‐Form eine weitere hexagonal kristallisierende Modifikation festgestellt, bei der TiSe‐Phase noch eine dritte trigonal kristallisierende. Beide neu gefundenen Modifikationen sind die stabilen Formen dieser Phasen und stellen Überstrukturen des NiAs‐Typs dar. Die Ti3S2‐Phase kristallisiert im WC‐Typ, die Ti3Se2‐Phase im NiAs‐Typ und die Ti2Te‐Phase in einer tetragonalen Struktur unbekannten Typs.
Über Phosphornitrilfluoride. II. Zur Struktur und Kristallographie der Phosphornitrilfluoride
Authors: Jagodzinski H. , Langer J. , Oppermann I. , Seel F. 
Published: January 2005

AbstractMorphologische, optische und röntgenographische Untersuchungen ergaben, daß die oligomeren Phosphornitrilfluoride (NPF2)3 und (NPF2)4 hinsichtlich ihrer Kristallstruktur stark von den entsprechenden Chlorverbindungen abweichen. Die Ergebnisse der Untersuchungen an Phosphornitrilfluoriden werden mitgeteilt.
Grundlagen einer Chemie in geschmolzenem Arsen(III)‐bromid. III. Solvolysereaktionen in geschmolzenem Arsen(III)‐bromid
Authors: Jander G. , Günther K. 
Published: January 2005

AbstractDas geschmolzene Arsen(III)‐bromid zeigt in Analogie zu anderen nichtwäßrigen ionisierenden Lösungsmitteln ein ausgeprägtes Solvolysevermögen gegenüber einer großen Anzahl von anorganischen Verbindungen. Durch Bestimmung der VAN'T HOFF‐schen i‐Faktoren wird bei einigen Substanzen versucht, einen Einblick in die stattfindenden Solvolysevorgänge zu erhalten. Bei den Solvolyseuntersuchungen ergab sich eine recht einfache Methode zur Herstellung sonst nur schwer zugänglicher wasserfreier Bromide, die beschrieben wird.Die kryoskopische Konstante des Arsen(III)‐bromids wird in Übereinstimmung mit einigen Arbeiten aus neuerer Zeit zu 18,5 bestimmt.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. XI. Über die Reaktion des Antimon(V)‐chlorides mit Fluorwasserstoff
Authors: Kolditz Lothar , Daunicht Hannelore 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zwischen SbCl5 und HF wurde analytisch, präparativ und konduktometrisch untersucht. Bei −75°C erfolgt Auflösung von SbCl5 in HF unter Bildung der komplexen Säure HSbCl5F ohne ClF‐Austausch. Oberhalb −40°C setzt die Austauschreaktion ein. Die ersten 3 Cl‐Atome werden relativ leicht ersetzt. Oberhalb 0°C erfolgt der Austausch des vorletzten Cl‐Atoms. Die Stufe HSbClF5 wird erst bei Zimmertemperatur langsam angegriffen. Dieser letzte Fluorierungsschritt ist die Ursache für die schon von Ruff beobachtete Hemmung der Umsetzung. Die komplexen Säuren sind in HF in Form von [H2F][SbClnF6−n] gelöst. Bei Entfernung des Fluorwasserstoffs bilden sich feste Produkte der wahrscheinlichen Konstitution [H2SbClnF6−n] [SbClnF6−n].
Zur Papierchromatographie der Thiophosphate und zur Kenntnis von Thiosäuren mit 3‐ und 1‐wertigem Phosphor
Authors: Steger E. , Seener U. 
Published: January 2005

AbstractVon den Thiophosphaten kann man bei normaler bzw. erniedrigter Temperatur PO3S3− und PO2S durch Papierchromatographie in saurem Lösungsmittel erfassen. Als Abbauprodukte von P4S7 neu auftretende Substanzen werden nach Analyse, Reduktionsvermögen und Stabilitätsbetrachtungen als Thiophosphit, Thiohypophosphit und Dithiohypophosphit identifiziert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. X Bildung und Abbau des Si3Cl6C3Cl6 (Si‐hexachlor‐C‐hexachlor‐cyclocarbosilan)
Authors: Fritz G. , Habel D. , Teichmann G. 
Published: January 2005

AbstractDie aus CH3SiCl3 und (CH3)2SiCl2 bei 700°C gewonnenen kristallinen Produkte der Formel Si3Cl6C3H6 sind identisch. Dieses Si‐hexachlor‐cyclocarbosilan läßt sich unter Erhaltung des Ringes in siedendem CCl4 vollständig zum Si3Cl6C3Cl6 photochlorieren. Es ist eine weiße, kristalline sublimierbare Verbindung, die bei der Hydrolyse mit 3proz. NaOH quantitativ gespalten wird nach

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Damit ist die Strukturformel des Si3Cl6C6H6 durch Chlorierung und Abbau der Molekel belegt. Bei höherer Alkalität (30proz. NaOH) erfolgt auch eine teilweise Aufspaltung der CCl‐Bindung.
Untersuchungen über die Elektronenspinresonanz und den Elektrischen Widerstand von Platin–Kohle‐Katalysatoren
Authors: Nicolau Claude S. , Thom Hans G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden ESR‐ und elektrische Widerstandsmessungen an PtC‐Katalysatoren, die vorher auf Temperaturen zwischen 50 und 1000° C erhitzt worden waren, durchgeführt. Die temperaturabhängigen Änderungen der Parameter der ESR‐Linien und des elektrischen Widerstandes sind eine weitere Unterstützung für die Hypothese der „pseudosandwich”︁‐Komplexe zwischen Platin und Kohle, wobei ein ungepaartes Elektron vom Pt‐Atom abgegeben wird.Zur Aufklärung weiterer struktureller Eigenschaften der PtC‐Systeme sind zur Zeit noch Untersuchungen im Gange.
Ultrarotspektren und Struktur der Überjodsäure und der Alkaliperjodate
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractEs werden die UR‐Spektren von H5JO6 und 14 Alkaliperjodaten angegeben und die beobachteten Banden den Schwingungsformen zugeordnet.Es kann zwischen Kristallwasser und JOH‐Gruppen unterschieden werden. Hieraus und aus der Lage der JO‐Valenzschwingungen kann die Koordinationszahl der Jodatome ermittelt werden.H5JO6 ist demnach eine Orthosäure mit koordinative sechszähligem Jod; als Orthoperjodate erweisen sich Na3H2JO6, Na2H3JO6, Li2H3JO6 und (NH4)2H3JO6. Mesoperjodate mit fünfzähligem Jod sind Li3JO5 · H2O, K2HJO5 · 4 H2O und LiNH4HJO5 · 3 H2O.
Tris‐(trimethylsilyl)‐amin
Authors: Goubeau J. , Jimenéz‐Barberá J. 
Published: January 2005

AbstractAus dem Natriumsalz des Hexamethyldisilazans und Trimethylchlorsilan wird Tris‐(trimethylsilyl)‐amin dargestellt – Fp. 70–71°, Kp.12mm 76°, d20 = 0,8635, n = 1,4545, Dipolmoment 0,51 D –, eine weiße, gegenüber Wasser und auch ziemlich starker Natronlauge widerstandsfähige Substanz. Von dieser Verbindung sowie von Methyl‐trimethylsily‐amin, Dimethyl‐trimethylsilyl‐amin, Hexa‐ und Heptamethyl‐disilazan wurden die RAMAN‐ und Infrarot‐Spektren aufgenommen und ausgedeutet. Aus dieser Untersuchung wird geschlossen, daß das freie Elektronenpaar am Stickstoff teilweise als π‐Elektronen die SiN‐Bindungen verstärkt. Vollständige Planartät liegt wahrscheinlich nicht vor.
Untersuchungen über die Katalytische Oxydation von Chlorwasserstoff mit Sauerstoff zu Chlor (DEACON‐Prozeß)
Authors: Wolf Friedrich , Runge Franz , Korn Reinhard 
Published: January 2005

AbstractEs konnte nachgewiesen werden, daß die beim Deacon‐Prozeß verwendeten flüchtigen Metallsalze in der Gasphase ihre katalytische Wirksamkeit entfalten. Im Rahmen von reaktionskinetischen Arbeiten wurden die Reynoldschen Zahlen und die Abklinglängen in Deacon‐Kontaktschichten ermittelt.