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Thermodynamische Untersuchung zur Reaktion von Wolframdrähten mit O2 und CO2 bei Temperaturen zwischen 1500 und 3500°K
Authors: Schäfer Harald , Campbell R. J. , Wiedijk P. , Bexten L. 
Published: January 2005

AbstractEin Wolframdraht glüht in Inertgas von Atmosphärendruck, das sehr kleine Konzentrationen an Sauerstoff enthält (N2 + O2; CO + CO2). Die Glühdrahttemperaturen liegen zwischen 1500 und 3500°K. Alle Beobachtungen, nämlich die Umkehrung der Transportrichtung des Wolframs im Temperaturgradienten bei ∼2800°K, der besonders steile Abfall der verflüchtigten Wolframmenge unterhalb 1600°K und die Größenordnung der Wolframverflüchtigung lassen sich deuten, wenn man zugrunde legt, daß an der Drahtoberfläche thermodynamische Gleichgewichte herrschen, an denen die Molekeln O1, O2, W1, WO1, WO2, WO3, W3O9, W4O12 beteiligt sind.
Über das Verhalten von Diorganophosphinsäurehalogeniden gegenüber LEWIS‐Säuren und LEWIS‐Basen
Authors: Lindner E. , Matejcek K.‐M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von [(CH3)2N]2POCl und (C6H5)2POCl mit Ag[SbF6] in polaren Lösungsmitteln erhält man unterhalb 0° gemäß:
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extrem hygroskopische Donor‐Akzeptor‐Komplexe, R2POF · SbF5.Läßt man Diorganophosphinsäurehalogenide auf die Lewis‐Base KP(C6H5)2 einwirken, so bilden sich nach einem komplizierten Redoxmechanismus entsprechend:
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Diorganophosphinsäureanhydrid, das gemischte Diorganodiphenyldiphosphin und Tetraphenyldiphosphin. Sämtliche Reaktionsprodukte wurden auf IR‐spektroskopischem, analytischem und chemischem Wege identifiziert.
Zur Spaltung tertiärer Phosphine. I
Authors: Sommer Klaus 
Published: January 2005

AbstractTriphenylphosphin und α,ω‐Bis‐diphenylphosphino‐alkane können auf zwei Wegen gespalten werden. Während Alkalimetalle in verschiedenen Lösungsmitteln eine Phenylgruppe ablösen, erzielt man die Abspaltung zweier Phenylreste durch Kommutieren mit Phosphortrichlorid bei 280° unter Druck. Die Eigenschaften der hierbei entstandenen α,ω‐Alkan‐bis‐dichlorphosphine und ihre Reaktionen werden beschrieben.
Über Chalkogenocarbonate. XLI. Derivate des dimeren Thiophosgens. 1. Darstellung und Eigenschaften von SCS2CCl2 und OCS2CCl2
Authors: Wortmann J. , Kiel G. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von dimerem Thiophosgen mit Trithiokohlensäure wurde gelbes 2,2‐Dichloro‐1,3‐dithiacyclobitanthion‐(4) hergestellt. Diese Verbindung reagiert mit KMnO4 unter Bildung von farblosem 2,2‐Dichloro‐1,3‐dithiacyclobutanon‐(4).magnified image
SCS2CCl2 und OCS2CCl2 wurden mit Hilfe chemischer, röntgenographischer, massenspektrometrischer und IR‐ sowie UV‐spektroskopischer Methoden charakterisiert. Die isotypen Verbindungen kristallisieren monoklin mit Z = 4 in der Raumgruppe C2h5−P21/n.SCS2CCl2: a = 9,037 ± 0,02 Å, b = 11,603 „ 0,02 Å, c = 6,204 ± 0,01 Å, β = 94,3 ± 0,2° dR20 = 1,957 g/ml, d420 = 1,942 ± 0,005 g/ml; Schmelzpunkt: 57,0 ± 0,5°C.OCS2CCl2: a = 9,580 ± 0,01 Å, b = 10,443 ± 0,01 Å, c = 5,892 ± 0,01 Å, β = 94,5 ± 0,2°; dR20 = 1,978 g/ml, d420 = 1,99 ± 0,01 g/ml, Schmelzpunkt: 70,0 ± 0,5°C.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten. LXIII. 8‐Chinolylphosphine
Authors: Issleib K. , Haftendorn M. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und Reaktionsverhalten P‐substitutierter 8‐Chinolylphosphine beschrieben. Während KP(C6H5)2 mit 8‐Chlorchinolin das 8‐Chinolyl‐diphenylphosphin liefert, reagieren LiP(C2H5)2 bzw. LiP(C6H11)2 sowie Alkali‐phosphide MPHR mit 8‐Halogenchinolinen zu Chinolin und R2PPR2 bzw. (RP)n. 8‐Chinolyl‐diorgano‐ und ‐aminophosphine bilden sich aber eindeutig aus 8‐Lithium‐chinolyl und R2PCl, RN(CH3)2PCl bzw. [N(CH3)2]2PCl. Aus 8‐Chinolyl‐aminophosphinen lassen sich die entsprechenden 8‐Chinolyl‐phosphinig‐, ‐phosphonigsäureester und ‐phosphine gewinnen. Die dargestellten Verbindungen werden durch übliche Reaktionen des dreibindigen Phosphors näher charakterisiert.
Die Struktur von Dirheniumdihydratoheptoxid Re2O7(OH2)2. – Ein neuer Typ von Wasserbindung in einem Aquoxid –
Authors: Beyer H. , Glemser O. , Krebs B. , Wagner G. 
Published: January 2005

AbstractDie sogenannte feste Perrheniumsäure wurde durch eine dreidimensionale Röntgenstrukturanalyse als Dirheniumdihydratoheptoxid Re2O7(OH2)2 charakterisiert. Die bisher angenommene Formel HReO4 konnte damit nicht bestätigt werden. Die Verbindung ist das erste charakterisierte Aquoxid mit koordinative gebundenem Wasser und das erste Metallaquoxid mit einer Molekülstruktur im festen Zustand. In dem zweikernigen Molekül ist ein Rheniumatom tetraedrisch, das andere oktaedrisch von Sauerstoffatomen umgeben, wobei die tetraedrische Gruppe mit der oktaedrischen durch eine gemeinsame Ecke verknüpft ist.Kristalldaten: a = 8,82, b = 8,89, c = 5,03 Å, β = 112,0° Raumgruppe P21/m, Z = 2 Re2O7(OH2)2.Einige chemische und physikalische Eigenschaften werden an Hand der Struktur diskutiert.
Das koordinative Verhalten von 2‐(α‐Picolylamino)‐3‐penten‐4‐on gegenüber Kupfer(II) und Nickel(II)
Authors: Uhlig E. , Gottschling E. 
Published: January 2005

Abstract2‐(α‐Picolylamino)‐3‐penten‐4‐on („PAP+H”︁) bildet mit Kupfer(II)‐Salzen planare, mononucleare [Cu(PAP)X] (X = Cl, Br, NO3, NCS) und binucleare {[Cu2 · (PAP)2(CH3COO)Y]; Y = ClO4,J} Chelate, sowie die Verbindung Cu(PAP) (Acac) mit der Koordinationszahl 5. Nickel(II) gibt die diamagnetischen, planaren Komplexe Ni(PAP)X (X = Cl, NO3, CH3COO) und das oktaedrische Ni(PAP)2. Die Reaktion von Ni(Acac)2 mit α‐Picolylamin führt zu Ni(α‐Picolylamin) (Acac)2 und nicht zu Ni(PAP)2. Die Unterschiede m koordinativen Verhalten von Kupfer(II) und Nickel(II) gegenüber PAP werden diskutiert.
Bestimmung der freien Reaktionsenthalpie für die Bildung der Calciumstannate aus den reinen Oxiden
Authors: Möler Burkhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Gleichgewichtsmessungen mit dem Hilfsgleichgewicht CO/CO2 wurde die freie Reaktionsenthalpie für die Reaktionen
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und
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im Temperaturbereich von 1123°K bis 1573°K bestimmt.
Darstellung und röntgenographische Untersuchung des Kalium‐Zink‐Azides K2Zn(N3)4
Authors: Krischner H. , Fritzer H. P. 
Published: January 2005

AbstractK2Zn(N3)4 wurde durch Reaktion von wäßriger HN3 mitbasischem Zinkcarbonat in KOH hergestellt. Die Kristalle sind farblos und durchsichtig, leicht löslich in Wasser und schlagunempfindlich. Aus Einkristallaufnahmen wurden die Gitterkonstanten sowie die Raumgruppe bestimmt (rhombisch; a = 14,40, b = 11,70, c = 11,29 Å; Z = 8; Pbca‐D). Zusätzlich werden die indizierten Röntgen‐Pulverdaten angegeben.
Fluor–Phosphor–Metall‐Verbindungen
Authors: Roesky H. W. , Dietl M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von CH3PFS2H und C2H5PFS2H mit Metallhalogeniden (AsCl3, SbCl3, TiCl4, SnCl4 und SnBr4) in Tetrachlorkohlenstoff entstehen folgende Verbindungen: (CH3PFS2)3As, (C2H5PFS2)3As, (C2H5PFS2)3Sb, (CH3PFS2)2TiCl2, (C2H5PFS2)2TiCl2, (CH3PFS2)2SnCl2, (C2H5PFS2)2SnCl2 und (C2H5PFS2)2SnBr2. Eine Struktur für die Verbindungen wird vorgeschlagen. Die analytischen Daten, IR‐, 1HNMR‐und 19FNMR‐Spektren werden mitgeteilt.
Über Alkalihexafluorobismutate(V)
Authors: Hebecker C. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen LiBiF6 (a = 5,18, c = 13,99 Å) und NaBiF6 (a = 5,47, c = 15,16 Å) sowie RbBiF6 (a = 7,71, c = 7,89 Å) und CsBiF6 (a = 7,93, c = 8,27 Å) kristallisieren hexagonal‐rhomboedrisch mit Z = 3 Formeleinheiten in der Elementarzelle. LiBiF6 und NaBiF6 gehören zum LiSbF6‐Typ, RbBiF6 und CsBiF6 zum KOsF6‐Typ. Alle Verbindungen sind farblos und zersetzen sich an feuchter Luft sofort.
Elektrolytische Reduktion höherer Metallchloride in nichtwäßrigen Medien. V. Beiträge zur Chemie der Vanadylhalogenide
Authors: Seifert H. J. , Sauerteig W. 
Published: January 2005

AbstractLösungen des VOCl2 in Methanol können dargestellt werden: 1. Durch elektrolytische Reduktion von VOCl3 in HCl‐haltigem Methanol. 2. Durch Entwässern einer Lösung von VOCl2 · 2 H2O in Methanol. Sie dienten zur Präparation anderer VOCl2‐Komplexe. Neu dargestellt wurden die Verbindungen VOCl2 · 2 Diäthyläther, VOCl2 · 1 THF und VOCl2 · 2H2O · 2 THF (THF = Tetrahydrofuran). Nach Austausch des Chlorids gegen Jodid lassen sich Komplexe des VOJ2 mit Dimethylsulfoxid bzw. Dimethylformamid isolieren. Mit Pyridin tritt partielle Methanolyse ein, es entsteht VOJ(OCH3) · 3 Pyridin.Infrarot‐ und Elektronenspektren sowie die magnetischen Susceptibilitäten der Verbindungen wurden gemessen.
Thiotitanat, Thiozirkonat und Thiohafnat des Bleis mit der Zusammensetzung PbMeIVS3
Authors: Sterzel W. , Horn J. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen PbTiS3, PbZrS3 und PbHfS3 wurden durch Reaktion der Metallsulfide oder durch Reaktion der Elemente dargestellt. Die Reaktionen führten zu kristallinen Stoffen, deren Röntgendiagramme angegeben und indiziert werden. PbZrS3 und PbHfS3 sind isotyp, unterscheiden sich aber sehr deutlich in Struktur und Eigenschaften von PbTiS3. Große Unterschiede in der elektrischen Leitfähigkeit und im Temperaturkoeffizienten der Leitfähigkeit deuten darauf hin, daß die Bindungen im PbTiS3 stärker metallischen Charakter besitzen als in den beiden anderen Verbindungen.
Die Kristallstruktur von Cs2NaInF6
Authors: Schneider S. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractAn Einkristallen von Cs2NaInF6 (a = 8,905 Å) wurde xF mit Fourier‐ und least squares‐Methoden zu xF = 0,229, also In–F = 2,039 Å bestimmt. Dass Vorliegen des K2NaCrF6‐Typs wurde bestätigt [430 Reflexe (hkl) mit + k = 2n und h = 0 bis 7; R = 11,1%; MoKα.w]. Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie wird berechnet und diskutiert.
Thermodynamische Untersuchungen zur Chelatbildung zwischen Aminoterephthalsäure‐N,N‐diessigsäure und 3 d‐ bzw. Erdalkalimetallionen. Eine Betrachtung zum Einfluß einer koordinativ inaktiven Carboxylgruppe auf die komplexe Bindung von Metallionen durch Aminopolycarbonsäuren
Authors: Martin A. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractAnthranilsäure‐N,N‐diessigsäure (H3A) und Aminoterephthalsäure‐N,N‐diessigsäure (H4B) bilden mit Erdalkalimetall‐ und zweiwertigen 3d‐Ionen Komplexe der Zusammensetzung MeA‐ und MeB2−. Diese Verbindungen unterscheiden sich voneinander nur dadurch, daß in den Komplexen MeB2− die Carboxylatgruppe in 4‐Stellung durch ihre Ladung auf die in der Koordinationssphäre gebundenen Zentralionen einmal direkt rein elektrostatisch, andererseits aber auch indirekt über das π‐Elektronen‐system des Benzols einen zusätzlichen Einfluß ausübt. Durch kalorimetrische Untersuchungen und durch Gleichgewichtsmessungen wurden ΔG, ΔH und ΔS für die Bildung dieser Komplexe in wäßriger Lösung bestimmt. In allen untersuchten Fällen (Mem+ = H+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+) ist ΔH für die Bildung der Komplexe MeAm‐3 stärker negativ als für MeBm‐4, während letztere in jedem Falle entropiestabilisiert sind. Unter Verwendung eines einfachen Molekülmodells für die Komplexe sowie empirisch ermittelter Dielektrizitätskonstanten für das Medium zwischen den Zentralionen und der ionisierten Carboxylgruppe wurde die elektrostatische Anziehung zwischen diesen Ladungsträgern berechnet. Daraus konnte der Einfluß abgeschätzt werden, den die Carboxylatgruppe durch Mesomerie und Induktion auf die koordinierten Metallionen ausübt.
Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. XVII. Darstellung und Eigenschaften von Barium‐, Strontium‐ und Calciumhydrazid
Authors: Linke K.‐H. , Taubert R. 
Published: January 2005

AbstractBarium‐, Strontium‐ und Calciumhydrazid wurden durch Umsetzung der entsprechenden Pernitride Me3N4 (Me = Ba, Sr, Ca) mit wasserfreiem Hydrazin erstmals dargestellt und charakterisiert. Analytische und IR‐spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß diese Hydrazide die Zusammensetzung Me(NNH2) aufweisen. Weiterhin konnten Bariumhydrazid durch Reaktion von Barium bzw. Bariumamid mit wasserfreiem Hydrazin, Strontiumhydrazid durch Reaktion von Strontium mit wasserfreiem Hydrazin erhalten werden.
Addition Compounds of Organotin halides. III. Adducts of n‐propyl tin Trichloride with Amines
Authors: Jaura K. L. , Chander Kuldip , Sharma K. K. 
Published: January 2005

Abstractn‐Propyl tin trichloride and its complexes with bases as pyridine, α, β‐and γ‐picolines, isoquinoline, piperidine, morpholine, aniline and benzylamine have been prepared. The complexes have been characterised by their I.R. and molar conductance measurements. Assignments for some I.R. frequencies have been reported and discussed. Molar conductance values of some of the complexes in nitrobenzene categories them to be uni‐univalent electrolytes.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur des dimeren Dimethylamino‐dimethylaluminiums
Authors: Hess H. , Hinderer A. , Steinhauser S. 
Published: January 2005

AbstractDimethylamino‐dimethylaluminium, das ausschließlich in der dimeren Form existiert, wurde röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/a mit a = 12,85, b = 8,15, c = 7,65 Å und β = 117,7°. Die Struktur wurde aus PATTERSON‐, FOURIER‐ und Differenz‐FOURIER‐Synthesen abgeleitet und nach der Methode der kleinsten Quadrate bis zu einem R‐Wert von 5,8% verfeinert. Die Verbindung hat die Struktur eines ebenen, annähernd quadratischen Vierrings aus alternierenden Al‐ und N‐Atomen, die von je zwei Methylgruppen koordiniert sind. Folgende mittleren Bindungslängen und ‐winkel wurden gefunden: AlN 1,96; AlC 1,96; NC 1,49 Å; NAlN 88,4; AlNAl 91,6; CAlC 115,9; CNC 108,1°.
Darstellung einiger Mehrkernkomplexe von Osmium(IV)
Authors: Preetz W. , Pfeifer H. L. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von [Os(NH3)6][OsBr6] mit konz. HBr lassen sich durch Hochspannungspapierionophorese mehr als 40 Zwischenprodukte qualitativ nachweisen. Zwei davon werden durch kontinuierliche Durchflußionophorese in präparativen Mengen isoliert und als Cs‐Salze gefällt. Diese sind bis 400°C stabil. Die Elementaranalyse ergibt die Zusammensetzungen Cs2[Os5(NH2)8Br14] bzw. Cs2[Os2(NH2)2Br8]. Chemische Umsetzungen und das Verhalten bei der Ionophorese weisen auf das Vorliegen von fünf‐ bzw, zweikernigen Komplexen hin. Durch Reaktion mit siedender HCl werden die entsprechenden mehrkernigen Chlorokomplexe erhalten.
Über Metall‐Stickoxid‐Komplexe. XXVI. Nitrosyl‐Komplexe von Kobalt und Eisen mit Chelatbildnern
Authors: Hieber W. , Führling H. 
Published: January 2005

AbstractFünf und sechsgliedrige Nitrosyl‐Chelatkomplexe vom Typ bilden sich unter NaBr‐Abspaltung bei der Reaktion der Kobalt‐ und Eisendinitrosylhalogenide mit Natriumsalzen von Acyloinen, wie Benzoin, und 1,3‐Diketonen, wie Acetylaceton, Benzoylaceton und Dibenzoylmethan. Ebenso führt die Einwirkung von Natriumsalicylat und dem Mononatriumsalz des Brenzkatechnis auf diese Dinitrosylhalogenide zu einkernigen Chelatkomplexen; mit dem Dinatriumsalz des Brenzkatechins konnte beim Kobalt die Bildung einer zweikernigen Verbindung der Struktur (ON)2CoOC6H4OCo(NO)2 beobachtet werden, in der ausschließlich Oxobrücken vorliegen. Anhand von IR‐Spektren, magnetischen Messungen und Molekulargewichtsbestimmungen werden die Struktur‐ und Bindungsverhältnisse diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXVI. Reaktionen von Disilyläthinen mit R2AlH (Cyclierung von Carbosilanen)
Authors: Fritz G. , Hähnke M. 
Published: January 2005

AbstractIn Anwesenheit schwacher Lewis Basen (Äther, Dioxan) erfolgt cis‐Addition von R2AlH (R = Isobutyl) an me2(CH2Br)SiCCSiHme2 (a), (me = Methyl), wodurch sich die Reaktionsfähigkeit der CH2Br‐Gruppe (a) so erhöht, daß unter HBr‐Abspaltung Ringschluß zum 1,1,3,3‐Tetramethyl‐1,3‐disila‐cyclopenten‐4 (b) eintritt (isoliert nach Hydrolyse). In Nebenreaktionen bilden sich durch Addition und anschließende Hydrolyse cis‐ und trans‐Disilyläthene, Disilyläthane, 1,1,3,3‐Tetramethyl‐1,3‐disila‐cyclopentan (c), durch Isobutylierung der SiH‐Gruppe das me3SiCH2CH2Sime2R (d) und durch Hydrierung der CH2Br‐Gruppe das me3SiCCSiHme2 (e). Bei der Umsetzung in Pentan bestimmen Addition, Isobutylierung der SiH‐ und Hydrierung der CH2Br‐Gruppe die Reaktion, so daß als Hauptprodukt (d) entsteht (70%) während (b) und (c) nur in geringem Anteil auftreten. In Anwesenheit starker Lewis‐Basen (N‐Methyl‐Pyrrolidin) erfolgt keine Addition von R2AlH an (a), sondern eine Hydrierung der CH2Br‐Gruppe zu (e) (95%), weil der stabile Donator‐Akzeptor‐Komplex R2HAl: N‐Methyl‐Pyrrolidin eine Addition des Alans an (a) nicht zuläßt. me2(CH2Cl)SiCCSiHme2 ist unter den gleichen Reaktionsbedingungen nur in sehr eingeschränktem Umfang zum Ringschluß befähigt (mangelnde Reaktionsfähigkeit der CH2Cl‐Gruppe).
Untersuchungen an SrYb2O4, CaYb2O4 und CaLu2O4; ein Beitrag zur Kristallstruktur des Calciumferrat(III)‐Typs
Authors: Müller‐Buschbaum H. K. , Von Schenck R. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalluntersuchungen an SrYb2O4, CaYb2O4 und CaLu2O4, sowie Untersuchungen an den Systemen CaOYb2O3 und CaOGd2O3 zeigen, daß für die Bildung von Verbindungen des CaFe2O4‐Bautyps die Bedingung R > R erfüllt sein muß. Das Anionengerüst [MeO4]2− ist starr. Volumenänderungen von Me2+ werden bis an die Begrenzung der Elementarzelle weitergegeben.
Über Chalkogenocarbonate. XLIV. Derivat des dimeren Thiophosgens 3. Chemische Reaktionen von SCS2CCl2
Authors: Wortmann J. , Gattow G. 
Published: January 2005

Abstract2,2‐Dichloro‐1,3‐dithiacyclobutanthion‐(4) SCS2CCl2 wurde mit folgenden Substanzen umgesetzt: Ammoniak, primäre und sekundäre Amine, Hydrazine, Alkoholate, Phenolate, Mercaptide, Thiophenolate, Sulfide und Hydrogensulfide. Als Reaktionsprodukte entstehen vorwiegend Derivate der Di(trithiokohlensäure), die nach verschiedenen Methoden näher charakterisiert wurden.
Über die Adsorbolumineszenz von Sauerstoff an dotierten Zinkoxiden
Authors: Schulz W. D. , Scheve J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die bei Adsorption von Sauerstoff an evakuierten, dotierten Zinkoxidoberflächen auftretende Strahlung im sichtbaren Bereich untersucht. Auf Grund der Wellenlänge und des Temperaturverhaltens des emittierten Lichts sowie des Einflusses der Festkörperdotierung auf die Intensität der Strahlung kann man den Lumineszenzeffekt der Festkörperlumineszenz des Zinkoxides zuschreiben.
Bildung von Mischkristallen bei Verbindungen vom Huréaulith‐Typ
Authors: Klement Robert , Meinhold Manfred , Stang Helmut , Stenke Gänter 
Published: January 2005

AbstractEs wird untersucht, bis zu welchem Grade Fe(II), Co, Ni, Zn und Cu Mischkristalle bilden mit dem Phosphat (Arsenat) des Mn und Cd der Zusammensetzung M5(HPO4)2(PO4)2 · 4 H2O.
Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. XVIII. Darstellung und Eigenschaften von Salzen des Triazans
Authors: Linke K.‐H. , Turley R. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von N3H7SO4 mit Bariumverbindungen BaX2 in wäßrigem Medium entstehen unter Ausfällung von Bariumsulfat Lösungen der entsprechenden Salze des Triazans N3H6X (X = NO, ClO, Cl−, CH3COO−, N, CN−, Br−, OH−). Die Isolierung der festen Triazaniumsalze gelang jedoch infolge der Instabilität des Triazaniumions NH2\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^{\rm + } $\end{document}H2NH2 nur im Gemisch mit dem gebildeten Bariumsulfat. Die Eigenschaften dieser Substanzen werden mitgeteilt.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 99. Über die Darstellung und das UV‐spektroskopische Verhalten von Enthiol‐Sulfanderivaten
Authors: Fehér F. , Kiewert E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Chlorsulfanen mit Enthiolen wurden höhere Sulfanverbindungen hergestellt. deren Schwefelkette an ungesättigte, nichtaromatische Kohlenstoffatome gebunden ist. Die UV‐Spektren lassen erkennen, daß der Schwefel in diesen Verbindungen einen merklichen Konjugationseffekt ausübt, der jedoch nicht mit demjenigen von CC‐Doppelbindungen vergleichbar ist.
Über Peroxoverbindungen. VII. Radiotracer‐Untersuchung der Bildung von Monoperoxotetrasulfaten aus Kalium‐ und Tetraphenylarsoniumperoxodisulfat und Schwefeltrioxid
Authors: Blaschette A. , Bressel B. 
Published: January 2005

AbstractMit 35SO3 durchgeführte Versuche zeigen, daß die Bildung von S4O aus S2O und SO3 nicht ausschließlich über eine Anlagerung von SO3‐Molekeln an die endständigen oxydischen Sauerstoffatome des Peroxodisulfat‐Anions erfolgt, sondern daß ein Teil des SO3 in die SOO‐Bindungen des S2O eingeschoben wird.
Über Peroxoverbindungen. VIII. Darstellung und Eigenschaften von Bis‐(trimethylsilyl)‐peroxomonosulfat und Bis‐(trimethylsilyl)‐peroxodisulfat
Authors: Bressel B. , Blaschette A. 
Published: January 2005

AbstractAus Bis‐(trimethylsilyl)‐peroxid und SO3 im Molverhältnis 1:1 bzw. 1:2 (CH2Cl2, −30 bis −20°C) entstehen in glatter und quantitativer Reaktion die bei Zimmertemperatur instabilen, sehr reaktionsfähigen Peroxoschwefelsäuretrimethylsilylester (CH3)3SiOSO2OOSi(CH3)3 (I) und (CH3)3SiOSO2OOSO2OSi(CH3)3 (II). Die neuen Verbindungen wurden durch charakteristische Reaktionen, IR‐ und 1H‐NMR‐Spektren identifiziert. Mit Di‐n‐butylperoxid bildet SO3 lediglich ein Addukt, auf Di‐tert.‐butylperoxid und Trimethylsilyl‐tert.‐butylperoxid wirkt es zersetzend. Zum Vergleich mit I und II werden einige Solvolyse‐ und Redoxreaktionen des Bis‐(trimethylsilyl)‐peroxids beschrieben.
Der Dampfdruck von Gadolinium(III)‐bromid nach der Glockenmethode von W. Fischer
Authors: Weigel Fritz , Trinkl Gabriele 
Published: January 2005

AbstractDer Dampfdruck von Gadolinium(III)‐bromid wurde nach der Molybdänglockenmethode von FISCHER, GEWEHR und WINGCHEN gemessen. Im Bereich 1200–1600°K ist die gemessene Dampfdruckkurve durch die Gleichung

darstellbar. Durch Extrapolation auf p = 1 atm ergibt sich der Siedepunkt zu 1728°K (1455°C). Die thermodynamischen Parameter für die Verdampfung und Sublimation wurden aus den Dampfdruckdaten bestimmt, Analogwerte für Curium(III)‐bromid abgeschätzt.
Untersuchung von Braunoxidkatalysatoren mit Hilfe des MÖSSBAUER‐Effektes
Authors: Hennig K. , Hildebrandt W. , Scheve J. , Blume H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde der Ausgangszustand von Industriekatalysatoren (α‐Fe2O3/Cr2O3) bekannter Aktivität mit Hilfe des MÖSSBAUER‐Effektes und der BET‐Methode untersucht.Messungen des MÖSSBAUER‐Effektes bei Zimmertemperatur und der Reaktionstemperatur von 330°C ergaben, daß das Eisen in den verschiedenen Katalysatoren sowohl im antiferromagnetischen als auch paramagnetischen Zustand vorliegt. Das Verhältnis der Anteile der beiden magnetischen Zustände war stark proben‐ und temperaturabhängig. Die Hauptursache für das Auftreten beider Zustände ist im Vorhandensein verschieden großer Pulverteilchen in ein und derselben Probe zu suchen. Das von Probe zu Probe unterschiedliche Verhältnis dieser Zustände ist auf die verschiedene chemische Zusammensetzung und auf die unterschiedliche Körnung der Proben zurückzuführen. Es wird versucht, diese Ergebnisse mit der katalytischen Aktivität und der nach der BET‐Methode bestimmten Oberflächen der Katalysatoren zu korrelieren. Es zeigt sich, daß keine merkliche Korrelation zwischen magnetischem Zustand der ungebrauchten Katalysatoren und der katalytischen Aktivität besteht. Auch das Spektrum der kleinen Teilchen und die nach BET gemessene Oberfläche beeinflußten nicht die katalytische Aktivität. Zur Deutung der vorhandenen Aktivitätsunterschiede zwischen den Katalysatoren werden verschiedene Porenstrukturen angenommen.
Reaktionen des Äthanol‐dichlorarsins
Authors: Sommer K. 
Published: January 2005

AbstractAus 1,2‐Äthanol‐dichlorarsin erhält man bei HCl‐Abspaltung mit Triäthylamin 1,5‐Epoxo‐diarsa‐2,6‐dioxa‐cyclooctan und 1,5‐Dichlor‐diarsa‐2,6‐dioxacyclooctan. 1,2‐Chloräthyldichlorarsin gibt bei Hydrolyse oder Thiolyse trimeres Chloräthyl‐arsenoxid bzw. ‐arsensulfid. Chloräthyl‐arsensulfid addiert Thioharnstoff unter Bildung eines Thiuroniumsalzes, das bei alkalischer Hydrolyse hauptsächlich 1,2‐Äthanthiol arsensulfid liefert. Nebenbei erhält man manchmal 1,5‐Epithiodiarsa‐2,6‐dithia‐cyclooctan und 1,5‐Epoxo‐diarsa‐2,6‐dithiacyclooctan, das auch aus 1,2‐Äthanthiol‐arsensulfid dargestellt werden kann.