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Über die Reaktion der Hydroxide von Kupfer, Zink, Cadmium und Nickel mit den Sulfaten, Chloriden, Nitraten und Perchloraten dieser Metalle
Authors: Denk G. , Leschhorn F. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Cu(OH)2, Zn(OH)2, Cd(OH)2 und Ni(OH)2 mit Lösungen der Sulfate und Chloride dieser Metalle entstehen basische Salze, mit den Lösungen der Nitrate und Perchlorate dagegen findet nur doppelte Umsetzung X(NO3)2 + Y(OH)2 = X(OH)2 + Y(NO3)2 statt. Einige der Reaktionen, besonders mit den Kupferverbindungen, verlaufen nahezu quantitativ.
Bildung von Diimid durch Aminierungsreaktionen
Authors: Schmitz E. , Ohme R. , Kozakiewicz G. 
Published: January 2005

AbstractDiimid wird als Zwischenstufe der alkalischen Zersetzung von Chloramin bzw. Hydroxylamin‐O‐sulfonsäure durch seine hydrierende Wirkung auf Mehrfachbindungen nachgewiesen. Seine Bildung wird als Folge von Aminierungsreaktionen verständlich, in deren Verlauf Hydroxylion, Hydroxylamin und Hydrazin aminiert werden. Hydrazin wird durch Hydroxylamin‐O‐sulfonsäure zu Triazan aminiert, das in zwei Richtungen zu Ammoniak und Diimid zerfallen kann, wie Versuche mit 15N‐Markierung zeigen.
Die Kristallstruktur von β‐Iridium(III)‐Chlorid
Authors: Meisel A. , Leonhardt G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Chlorierung von Iridium entstehen zwei Modifikationen von Iridiumtrichlorid: monoklines α‐IrCl3 und rhombisches β‐IrCl3. Letzteres kristallisiert in der Raumgruppe D–Fddd und besitzt die Gitterkonstanten a = 6,95 ± 0,02 Å, b = 9,81 ± 0,02 Å, c = 20,82 ± 0,05 Å. Die mit Hilfe von Fourier‐Methoden aufgeklärte Struktur dieser Verbindung wurde nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Der Aufbau von β‐IrCl3 steht in naher Beziehung zur Struktur der α‐Form. In beiden Modifikationen handelt es sich im wesentlichen um dasselbe Anionengitter; der Unterschied liegt in der charakteristischen Verteilung der Iridiumatome auf die oktaedrischen Lücken der Struktur.
Untersuchungen an Erdalkalimetall—Erdalkalimetallhalogenid‐Systemen. IX. Die elektrische Leitfähigkeit der Lösungen von Calcium in geschmolzenem Calciumchlorid
Authors: Emons H.‐H. , Richter D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Apparatur zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit aggressiver, gegen N2, O2 und H2O empfindlicher Schmelzen in Inertgasatmosphäre beschrieben. Die Apparatur diente zur Untersuchung des Einflusses von gelöstem Calcium auf die Leitfähigkeit von Calciumchlorid. Die Meßergebnisse werden im Hinblick auf den Lösungsmechanismus des Erdalkalimetalls diskutiert.
Darstellung und Spektren einiger Rhodium(III)‐Komplexverbindungen. IV. Triacido‐Triammin‐Rhodium(III)‐Verbindungen
Authors: Schmidtke Hans‐Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexverbindungen (1,2,3)[Rh dien Cl3](2), (1,2,6)[Rh dien Cl3], (1,2,6)‐[Rh(NH3)3Cl3], (1,2,6)[Rh dien Br3], (1,2,6)[Rh dien I3] und [Rh(NH3)3I3] wurden dargestellt und ihre Absorptions‐ bzw. Reflexionsspektren im sichtbaren und UV‐Bereich aufgenommen. Die Zuordnung der Substanzen zu ihren sterischen Isomeren auf Grund ihrer Spektren wird diskutiert und die Ligandenfeld‐ und Ladungsübergangsbanden mit Hilfe bekannter theoretischer Mittel interpretiert.
Über die Reaktion von CaSi2 mit Aminhydrohalogeniden
Authors: Hengge  , Brychcy Ulrich 
Published: January 2005

AbstractErhitzt man, CaSi2 mit Aminhydrohalogeniden, so entstehen schichtförmig gebaute Aminopolysilane. Mit CH3NH2 · HBr und C6H5NH2 · HBr verläuft die Reaktion quantitativ, wobei braune Verbindungen der Zusammensetzung [Si(NHCH3)0,8]n bzw. [Si(NHC6H5)0,33]n entstehen. Infolge Platzmangels auf der Si‐Schicht ist es in beiden Fällen nicht möglich, alle zur Verfügung stehenden Si‐Valenzen zu besetzen. Diese nicht besetzbaren Valenzen bleiben, wie ESR‐Messungen zeigen, radikalisch.
Über Oxoscandate: LiScO2 und NaScO2
Authors: Hoppe Rudolf , Schepers Bernhard , Rohrborn Hans‐Joachim , Vielhaber Edmund 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen entsprechender Oxidmischungen wurden die farblosen Verbindungen LiScO2 und NaScO2 neu dargestellt. In der Struktur entspricht LiScO2 nach Pulver‐ und Einkristalluntersuchungen dem α‐LiFeO2‐Typ, der zur Raumgruppe 141/amd–D [a = 4,191 Å, c = 9,282 Å, c/a = 2,215; 4 Sc in (4a); 4 Li in 4(b); 8 O in 8(e) mit zO = 0,226; drö = 3,42 und dpyk = 3,42 g · cm−3] gehören soll, was nach der vorliegenden Untersuchung wahrscheinlich, aber noch nicht endgültig gesichert erscheint. NaScO2 gehört zum hexagonalen α‐NaFeO2‐Typ [a = 3,166 Å, c = 16,27 Å, c/a = 5,138, Z = 3 Formeleinheiten pro hexagonaler Elementarzelle, drö = 3,52 und dpyk = 3,41 g · cm−3].
Oxoscandate der Alkalimetalle: KScO2 und RbScO2
Authors: Hoppe Rudolf , Sabrowsky Horst 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden die farblosen Verbindungen KScO2 (hexagonal; a = 3,216 Å; c = 18,33 Å; Z = 3 Formeleinheiten) und α‐RbScO2 (hexagonal; a = 3,250 Å; c = 19,22 Å; Z = 3 Formeleinheiten), welche beide im α‐NaFeO2‐Typ kristallisieren. Die Hochtemperaturform, β‐RbScO2, zeigt nach Debyeogrammen eine neue, zuvor nicht bekannte Struktur (hexagonal; a = 3,247 Å; c = 12,78 Å; Z = 2 Formeleinheiten), die als Stapelvariante des α‐NaFeO2‐Typs, aber auch als aufgefüllte Schichtstruktur vom CdJ2‐Typ betrachtet werden kann.
Über Aluminiummethoxid und Methoxoaluminate der Alkali‐ und Erdalkalimetalle
Authors: Scholder R. , Protzer H. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften der kristallisierten Tetramethoxoaluminate von Li, Na, K, Ca, Sr und Ba werden beschrieben. Die thermische Beständigkeit der kristallmethanolfreien Verbindungen nimmt vom Li‐ zum K‐Salz bzw. vom Ca‐ zum Ba‐Salz zu. Bei den Erdalkalisalzen verläuft der thermische Abbau unter intermediärer Bildung eines Oxomethoxoaluminats der Formel MeII[Al2O(OCH3)6]. Die Umsetzung von AlCl3 mit LiOCH3 führt in siedender methanolischer Lösung zu reinem Al(OCH3)3, während bei Zimmertemperatur Al(OCH3)3 · 0,5 CH3OH erhalten wird.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 48. Ta6Cl14 · 8H2O
Authors: Schäfer Harald , Bauer Dietrich 
Published: January 2005

AbstractIn der Literatur ist ein wasserhaltiges grünes Tantalchlorid beschrieben, dessen analytische Zusammensetzung mit den Formeln Ta6Cl14 · 7 H2O, HTa3Cl7 · 4 H2O und Ta3Cl7O · 3 H2O angegeben wird. Eine Entscheidung zwischen diesen Formeln stand bisher aus. Durch Bestimmung von Ta, Cl, H2O und der Oxydationszahl wird die Formel Ta6Cl14 · 8 H2O nachgewiesen.
Cyanogen Complexes of Rhenium. IV
Authors: Sen S. 
Published: January 2005

AbstractPreparation of K4ReII(CN)6 · 3 H2O and Na4ReII(CN)6 · 5 H2O analogous to hexacyanoferrates(II) are described. They have been prepared by the treatment of corresponding aquopentacyano‐rhenates(II) with alkali cyanides. The insoluble copper and cobalt salts have also been prepared. The hexacyanorhenates(II) are diamagnetic at room temperature.
Zur Kenntnis der Reduktion von Metallsalzen. II. Reaktionen im System Fe2O3/As2O5 und Fe2O3/Sb2O3
Authors: Korinth J. , Royen P. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung „Fe2O3 · 2 FeAsO4”︁ (Bruttoformel Fe4As2O11) wurde dargestellt. Die Reduktion von FeAsO4 verläuft – höchstwahrscheinlich über die röntgenographisch nicht faßbare Zwischenstufe FeAsO3 – im Grenzfall zum FeAs. FeAsO3 ist thermisch instabil, so daß während der Reduktion As2O3, As und Spuren von AsH3 entstehen. Man erhält also auf diesem Wege kein reines FeAs, sondern je nach Reduktionsbedingungen unterschiedliche Mischungen von FeAs, Fe2As und α‐Eisen als Reduktionsprodukte. Das in der Literatur beschriebene FeSbO4 wurde durch Glühen eines Fe2O3Sb2O3‐Gemisches im Sauerstoffstrom dargestellt.Die Reduktion von FeSbO4 verläft ähnlich wie die FeAsO4‐Reduktion. Die ausgetragene Antimonmenge ist hier jedoch gering, und man kommt unter günstigen Bedingungen zu der in der Literatur beschriebenen ϵ‐Phase von FeSb.
Silbersulfidbromid Ag3SBr und Silbersulfidjodid Ag3SJ. II. Die Kristallstrukturen von Ag3SBr, β‐ und α‐Ag3SJ
Authors: Reuter Bertold , Hardel Kurt 
Published: January 2005

AbstractAg3SBr kristallisiert kubisch‐primitiv mit der Gitterkonstante a = 4,806 Å. Die Elementarzelle enthält eine Formeleinheit. Die Struktur wurde nach dem „trial‐and‐error”︁‐ Verfahren für eine Anordnung in der Raumgruppe O‐Pm3m bestimmt, die sich aus der idealen Antiperowskitstruktur durch Verschiebung der Silberionen aus den Flächenmitten in Richtung der Kanten der Elementarzelle ableiten läßt.Die Gitterkonstante des mit Ag3SBr isotypen β‐Ag3SJ beträgt a = 4,903 Å. α‐Ag3SJ kristallisiert kubisch‐raumzentriert mit der Gitterkonstante a = 4,993 Å. Die Elementarzelle enthält ebenfalls eine Formeleinheit. Die Strukturbestimmung ergab, daß α‐Ag3SJ mit α‐AgJ bzw. α‐Ag2S homöotyp ist, und zwar besetzen die Anionen statistisch die Ecken und das Zentrum der Elementarzelle, während die Kationen auf 42 Lücken der Anionenpackung statistisch verteilt sind.Ag3SBr und β‐Ag3SJ gehören nicht zur Klasse der Metallo‐Komplexe des Silbers, sie sind vielmehr als Koordinationsverbindungen aufzufassen.
Stabilitätsuntersuchungen an Chelaten sterisch behinderter β‐Diketone
Authors: Uhlemann E. , Frank E. 
Published: January 2005

AbstractAls Maß für die Chelatstabilität wurden Enoldissoziationskonstanten von Mesitoylaceton, Mesitoylbenzoylmethan und Dimesitoylmethan sowie die Komplexstabilitätskonstanten ihrer Kupfer‐, Nickel‐, Zink‐ und Berylliumverbindungen auf potentiometrischem Wege in 75proz. DioxanWassermischung bestimmt und mit entsprechenden Werten für Benzoylaceton und Dibenzoylmethan verglichen. Bei Ersatz eines Phenylrestes des β‐Diketongerüstes durch die Mesitylgruppe ist eine deutliche Abnahme der Chelatstabilität zu beobachten. Die Deutung dieses Verhaltens kann auf der Basis von Resonanzwechselwirkungen zwischen Chelatring und aromatischen Substituenten gegeben werden. Zur Charakterisierung der Diketone wurde ein Teil der Metallkomplexe in fester Form isoliert.
Untersuchungen an Zinnverbindungen. IX. Die Infrarot‐ und RAMAN‐Spektren einiger Hexaorganodistannoxane, Hexaorganodistannthiane sowie von Hexamethyldistannselan
Authors: Kriegsmann H. , Hoffmann H. 
Published: January 2005

AbstractFür die Verbindungen R3SnXSnR3 (R = CH3, C2H5, n‐C4H9, C6H5; X = O, S) und (CH3)3SnSeSn(CH3)3 werden die Infrarot‐ und RAMAN‐Spektren angegeben und die Frequenzen zugeordnet.Die inneren Schwingungen der Alkyl‐ bzw. Phenylgruppen sind weitgehend lagekonstant. Die Sn–X–Sn‐Gruppierung besitzt charakteristische Schwingungen. Die Spektren werden bindungstheoretisch diskutiert, und für die Sn–X–Sn‐Bindung Kraftkonstanten abgeschätzt. pπ–dπ‐Doppelbindungsanteile sind nicht nachzuweisen.
Über Silikone CI. Eigenschaften und Reaktionen von Organopentafluorosilicaten
Authors: Müller Richard , Dather Christian 
Published: January 2005

AbstractDie Eigenschaften der Organopentafluorosilicate werden sowohl durch das Kation als auch den organischen Rest bestimmt. Es werden die physikalischen Eigenschaften und einige charakteristische Reaktionen dieser Verbindungen beschrieben.
Darstellung und Eigenschaften von (SiO)n und (SiS)n
Authors: Emons H.‐H. , Hellmold P. , Knoll H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellungsmethoden für Siliciummonoxid und Siliciummonosulfid beschrieben, die einen weitgehenden Umsatz von Silicium und Siliciumdioxid bzw. Silicium und Siliciumdisulfid oder Kohlenstoffdisulfid zu den Monochalkogeniden gewährleisten. Das hochmolekulare, schwarzbraune (SiO)n tritt je nach den Bedingungen in einer glasigen oder faserigen, instabilen Form auf. Die auf verschiedenen Wegen erhaltenen Siliciummonosulfide sind identisch. Die Strukturen der Verbindungen werden diskutiert.
Die Kristallstruktur des Lithiumjodid‐Monohydrats
Authors: Weiss E. 
Published: January 2005

AbstractLiJ · H2O ist die erste definierte Hydratationsstufe des LiJ. Es kristallisiert nach Pulveraufnahmen in einem primitiven kubischen Gitter (a = 4,296 Å) mit einer Formeleinheit in der Elementarzelle. Die in den Würfelecken befindlichen J−‐Ionen (Ionenradius 2,15 Å) schließen die in der Würfelmitte befindliche Wassermolekel ein, wobei Wasserstoffbrückenbindungen zu den J−‐Ionen anzunehmen sind. Die Li+‐Ionen besetzen statistisch ein Drittel der in den Mitten der Würfelflächen zur Verfügung stehenden Lagen.
Elektronenmikrosonde und antike Vasenmalerei
Authors: Hofmann U. , Theisen R. 
Published: January 2005

AbstractMit der Elektronenmikrosonde wurde die chemische Zusammensetzung der nur 5–40 μm dicken attischen Schwarzmalschicht und der Überzugsschicht der Terra sigillata getrennt von der Scherbenmasse quantitativ untersucht. Die Schwarzmalschicht und die Überzugsschicht enthalten viel mehr Kalium als die Scherbenmasse und mehr Eisen, während der Siliciumgehalt fast der gleiche ist. Die Scherbenmasse enthält erhebliche Gehalte an Calcium. Die Intentional‐Red‐Schicht enthält erhebliche Mengen an Eisen, aber sehr wenig Kalium. Wahrscheinlich wurde für den Schwarzmalschlicker und für den Überzugsschlicker ein eisenhaltiger illitischer Ton, und für den Intentional‐Red‐Schlicker ein eisenhaltiger kaolinitischer Ton fein ausgeschlämmt. Für die Scherben des Gefäßes wurde ein kalkhaltiger Ton verwendet.
Ternäre Quecksilberverbindungen. IX). Die Kubischen Quecksilberarsen‐halogenide Hg4As2Br3 und Hg4As2J3
Authors: Puff H. , Gotta H. 
Published: January 2005

AbstractAus Arsen, Quecksilber(I)‐bromid bzw. ‐jodid und Quecksilber (bzw. HgX2 + Hg) wurden durch Tempern bei 360–370°C bzw. 330–340°C die Verbindungen Hg4As2Br3 und Hg4As2J3 dargestellt. Beide Substanzen sind unlöslich in den gebräuchlichen anorganischen und organischen Lösungsmitteln und beständig gegen nichtoxydierende Säuren. Sie kristallisieren kubisch in der Raumgruppe Th6–Pa3 mit 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle und den Gitterkonstanten

und sind isotyp mit den Verbindungen Hg4Sb2J33)4), Hg4As2Cl31)5), Cd4As2Cl36) und Cd4Sb2J32)6).Hg4As2J3 bildet sowohl mit Hg4As2Br3 als auch mit Hg4Sb2J3 lückenlos Mischkristalle.
Über die Systeme RbCl/FeCl2 und CsCl/FeCl2
Authors: Seifert Hans‐Joachim , Klatyk Knut 
Published: January 2005

AbstractIm System RbCl/FeCl2 treten die kongruent schmelzenden Verbindungen RbFeCl3 und Rb2FeCl4 auf sowie das inkongruent schmelzende Rb3FeCl5. Im System CsCl/FeCl2 wurde zusätzlich zu den schon bekannten Verbindungen CsFeCl3 und Cs2FeCl4 eine dritte der Zusammensetzung Cs3FeCl5 gefunden. Pulveraufnahmen des RbFeCl3 und Rb3FeCl5 – nicht aber des Rb2FeCl4 – ließen sich in Analogie zu den bekannten Strukturen der Cs‐Verbindungen indizieren. Die Koordinationsverhältnisse werden im Zusammenhang mit denen anderer bekannter Chlorometallate(II) der leichten Übergangselemente diskutiert.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. XX. Über Additionsverbindungen von Pentafluoriden des Phoshors, Arsens und Antimons
Authors: Kolditz Lothar , Rehak Walter 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Addukte PF5 · CH3CN, AsF5 · CH3CN, SbF5 · CH3CN, PF5 · N(CH3)3, AsF5 · N(CH3)3, SbF5 · Dioxan, SbF5 · Pyridin und AsF5 · SO2 beschrieben. Im System BiF5/SbF5 wurde die Verbindung BiF5 · 2 SbF5 gefunden.Die Acetonitril‐ und Trimethylamin‐Addukte zeigen außer AsF5 · N(CH3)3 in Acetonitril elektrolytische Leitfähigkeit und bilden Gleichgewichte der Art

aus. Diese Schlußfolgerung wird aus Leitfähigkeitsmessungen und Hydrolyseergebnissen gezogen.
Über Metall–Stickoxid‐Komplexe. XX. Nitrosylverbindungen der Eisenmetalle mit Phosphidobrücken und mit zweizähligen Phosphinliganden
Authors: Hieber W. , Neumair G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Dinitrosyleisen‐ und ‐kobalthalogeniden mit Kaliumdiphenylphosphid wurden zweikernige Verbindungen des Typs (NO)2M(PR2)2M(NO)2 (M = Fe, Co; R = C6H5) mit Phosphidobrücken dargestellt. Nitrosylnickelbromid reagiert in gleicher Weise unter Bildung des vermutlich tetrameren [Ni(NO)PR2]4. – Äthylen‐bis(diphenylphosphin) bildet als zweizähliger Ligand mit Nitrosylhalogeniden der Eisenmetalle monomere Komplexe unter Ausbildung eines fünfgliedrigen Rings, wie auch zweikernige μ‐Phosphinokomplexe mit einer Diphosphinkette, z. B. und Cl(ON)2Co ← PR2C2H4R2P → Co(NO)2Cl.
The Preparation of the Elemental Boron
Authors: Kamenar B. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of elemental boron by reduction of boron halides with sodium in the vapour phase is described. The reduction was carried out in an apparatus with tantalum lining in vacuo at temperature of 440–460°C. The reaction yield amounted in average 85 per cent, with a total amount of about 5 g of finely divided amorphous boron.
Bildung und Eigenschaften von rotem Ca2NCl
Authors: Zobel D. 
Published: January 2005

AbstractDie Möglichkeiten der Bildung von Calciumnitridchlorid im Verlaufe der elektrolytischen Calciumgewinnung sowie während der Destillation des Rohcalciums werden diskutiert. Ferner werden einige Eigenschaften der Verbindung beschrieben; insbesondere wird auf Fragen der Färbung eingegangen.
Investigations on some Amino Complexes of Iron(III) phthalimide
Authors: Narain G. 
Published: January 2005

AbstractCo‐ordination complexes of iron(III) phthalimide with ammonia and some aliphatic amines such as methyl, ethyl, propyl, butyl, dimethyl, diethyl amine etc. have been prepared. The general molecular formula is Fe(phthalimide)3 (amine)3. Conductivity measurements in nitrobenzene indicate the complexes to be non‐electrolytes and hence it is suggested that phthalimide ions are also co‐ordinated. Molecular weight measurements in the same solvent confirm this.
Verbindungen im System BCSi bzw. BSi
Authors: Lipp A. , Röder M. 
Published: January 2005

AbstractIm elektrischen Lichtbogen wurden zwei neue Verbindungen hergestellt. Der säureunlösliche Anteil erwies sich röntgenographisch als dem Borcarbid sehr ähnlich mit a0 = 5,65 Å und c0 = 12,35 Å. In Verbindung mit der chemischen Analyse kann auf eine Substitutionsverbindung B12(C, Si, B)3 geschlossen werden. Die Mikrohärte wurde mit 2,450 kg · mm−2, die pyknometrische Dichte mit 2,52 g · cm−3 gemessen.Eine ähnliche Verbindung mit den hexagonalen Gitterkonstanten a0 = 5,62 Å und c0 = 12,34 Å wurde neben SiC aus Borcarbid und metallischem Silicium erhalten (vgl. Tab. 3). Hier wurde die Knoop‐Härte zu 2,400 kg · mm−2 und die pyknometrische Dichte mit 2,71 g · cm−3 bestimmt.Die zweite Verbindung besteht aus Bor und Silicium und ist in HF/HNO3‐Gemischen leicht löslich. Die Knoop‐Mikrohärte liegt im Durchschnitt bei rund 2,070 kg · mm−2. Das Debye‐Scherrer‐Diagramm läßt sich einer im C 32‐(AlB2)‐Typ kristallisierenden Verbindung mit den hexagonalen Gitterabmessungen a0 = 3,17 Å und c0 = 3,54 Å zuordnen.
Infrarotspektroskopische Untersuchungen an den flüssigen Systemen SO3H2O und SO3D2O. I. Das Infrarotspektrum wasserfreier Schwefelsäure und die Konstitution wäßriger Schwefelsäurelösungen
Authors: Stopperka K. 
Published: January 2005

AbstractDie zwischen Siliciumscheiben aufgenommenen IR‐Spektren von 5‐, 10‐, 20‐, 30‐, 40‐, 50‐, 60‐, 70‐, 80‐, 90‐, 95, 98,3‐ und 100proz. Schwefelsäure werden angegeben und diskutiert.Durch die geschlossene Form der Untersuchung war es nicht nur möglich, sichere Angaben Über die Existenzbereiche der in den wäßrigen Lösungen vorliegenden Ionen (HSO4− und H3O+) und Moleküle (H2O und H2SO4) zu machen, sondern es gelang außerdem, den Abbau der (H2O)5‐Assoziate IR‐spektroskopisch zu verfolgen. Im IR‐Spektrum wasser‐freier Schwefelsäure sind keine Absorptionsbanden nachzuweisen, die auf das Vorliegen von HSO4−‐Ionen schließen lassen. Die Zuordnung der OH‐Deformationsschwingungen konnte durch Untersuchung des 100proz. D2SO4 gestützt werden.
Über die Umsetzung von Eisen(III)‐chlorid mit Lithiumalanat bei tiefen Temperaturen
Authors: Neumaier Hubert , Büchel Dieter , Ziegelmaier Günther 
Published: January 2005

AbstractFeCl3 und LiAlH4 reagieren in Äther bei tiefen Temperaturen quantitativ gemäß der Gleichung FeCl3 + 3LiAlH4 → Fe(AlH4)2 + AlH3 + 3 LiCl + 0,5 H2. Fe(AlH4)2 zerfällt bei höherer Temperatur in die Elemente, wobei ein deutlicher Anstieg der Wasserstoffentwicklung bei 90–100°C zu beobachten ist. Das bei der Thermolyse erhaltene p/t‐Diagramm zeigt keinen Knick‐ oder Haltepunkt, was gegen die Existenz der von SCHAEFFER postulierten Intermediärverbindung FeAl2H6 spricht.
Beiträge zur Chemie der Bor‐Azide. VI. Zur Kenntnis von Dimethylborazid und seinen Aminaten
Authors: Paetzold Peter J. , Hansen Hans‐Jürgen 
Published: January 2005

AbstractDimethylborazid entsteht aus Dimethylborbromid und Tri‐n‐butylsilylazid als explosive Flüssigkeit, Sdp. 54°C/720 Torr. Aus den 1H‐ und 11B—NMR‐Signalen der Substanz geht hervor, daß sie einem temperaturabhängigen Assoziationsgleichgewicht unterliegt. Die im Bereich 33–4000 cm−1 gemessenen IR‐Banden lassen sich einem Strukturmodell der Punktgruppe Cs zuordnen. Einige Aminate von Dimethylborazid werden beschrieben. Beim Zerfall von Dimethylborazid‐Pyridin bei 210–220°C entstehen mehr als 30 Verbindungen, darunter in 21proz. Ausbeute als Hauptprodukt Hexamethylborazol.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXVI. über das Schwingungsspektrum und die Molekel‐Struktur des Diphosphor‐tetrajodids
Authors: Baudler M. , Fricke G. 
Published: January 2005

AbstractDas IR‐Spektrum von kristallinem und in CS2 gelöstem P2J4 (4000–35 cm−1) wird mitgeteilt. Bei der kristallinen Verbindung entspricht das Spektrum der Molekel‐Symmetrie C2h (“trans”‐Form) in Übereinstimmung mit dem Ergebnis der Kristallstruktur‐Untersuchung von Leung und Waser. Das IR‐Spektrum der gelösten Substanz weist wesentlich mehr Banden auf und zeigt eine Reihe eindeutiger Unterschiede zu demjenigen der kristallisierten Verbindung. Diese Befunde schließen für Diphosphor‐tetrajodid in Lösung die “trans”‐Form aus und sprechen für das Vorliegen einer gewinkelten Molekel‐Struktur, bei der beide PJ2‐Gruppen gegeneinander verdreht sind (Symmetrie C2), wie sie schon früher aus dem Wert des Dipolmoments abgeleitet wurde.
Elektronen‐Donator‐Akzeptorkomplexe von Aluminiumtrialkylen mit zweiwertigen Lewis‐Basen. I. Komplexverbindungen des Aluminiumtrimethyls mit aliphatischen zweizähnigen Liganden
Authors: Thiele K.‐H. , Müller H. K. , Brüser W. 
Published: January 2005

AbstractAluminiumtrimethyl bildet mit 1,2‐Dimethoxyäthan, 1‐Dimethylamino‐2‐methoxyäthan, N,N,N′,N′‐Tetramethyläthylenndiamin und N,N,N′,N′‐Tetraäthyläthylendiamin 2:1‐Komplexe, in denen am Aluminiumatom die Koordinationszahl 4 vorliegt. Darüber hinaus konnte ein 1:1‐Addukt mit 1‐Dimethylamino‐2‐methoxyäthan in Substanz isoliert werden, in dem sich nur das Stickstoffatom des Liganden als Haftatom betätigt.
Röntgenographische Kristallstrukturanalyse von Schwefeldicyanid
Authors: Linke K.‐H. , Lemmer F. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des Schwefeldicyanids, S(CN)2, wurde auf röntgenographischem Wege bestimmt. Die Verbindung kristallisiert rhombisch und gehört der Raumgruppe D–Pbca an. Es wurden FOURIER‐Projektionen entlang der a‐ und b‐Achse berechnet. Die Verfeinerung der Atomparameter erfolgte nach der Methode der kleinsten Quadrate. Folgende Werte ergaben sich für die Bindungslängen und Bindungswinkel: SC1 = 1,87 Å, SC2 = 2,07 Å, C1N1 = 1,02 Å, C2N2 = 1,20 Å, ∢ C1SC2 = 96°, ∢ SC1N1 = 177°, ∢ SC2N2 = 144°. Die kürzesten intermolekularen Abstände bestehen zwischen den Stickstoffatomen einer Molekel und den Schwefelatomen zweier benachbarter Molekeln; sie betragen 2,77 Å bzw. 2,96 Å und sind bedeutend kürzer als die Summe der VAN DER WAALSschen Radien von Schwefel und Stickstoff. Die Folgerungen, die sich aus den ermittelten Daten für die Bindungsverhältnisse ergeben, werden diskutiert.
Strukturuntersuchungen an Cr2O3‐Mischoxidkatalysatoren. II. CuO/Cr2O3
Authors: Schulz I. , Ebert I. , Scheve J. 
Published: January 2005

AbstractCuO, Cr2O3 und 12 verschiedene Mischungen dieser beiden Oxide wurden hergestellt. Die Struktur der so erhaltenen Katalysatoren wurde chemisch, röntgenographisch und mittels ESR‐Spektroskopie untersucht. Es wurden 5 Phasen ermittelt: CuO, Cr2O3, CuCr2O4, Cu2Cr2O4 und basisches Kupferchromat. Es wird eine Möglichkeit gezeigt, durch ESR‐Spektren in Verbindung mit chemischen Analysen die Chromite des Cu(I) und Cu(II) quantitativ zu unterscheiden.