bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Diethylaminotungsten (V1) Fluorides and Related Compounds
Authors: Majid A. , McLean R. R. , Sharp D. W. A. , Winfield J. M. 
Published: January 2005

AbstractThe diethylaminotungsten(VI) fluorides WF5NEt2, WF4(OMe)(NEt2), and WF4(OPh)(NEt2), have been prepared from reactions of trimethylsilyldiethylamine with tungsten hexafluoride, methoxy‐, and phenoxytungsten(VI) pentafluorides, respectively. Their i.r. and n.m.r. spectra are reported and compared with those of other substituted tungsten(VI) fluorides. WF5NEt2 and WF5OPh undergo complex reactions with dimethyl sulphite which may be explained in terms of the formation of WF4(X)[OS(O)OMe] and WF4(X)(OMe) (X = NEt2 or OPh).
Bis(perfluoroalkyl)sulfur Oxydifluorides
Authors: Sauer Dennis T. , Shreeve Jean'ne M. 
Published: January 2005

AbstractThe first bis(perfluoroalkyl)sulfur oxydifluorides have been synthesized by the reaction of chlorine monofluoride with bis(perfluoroalkyl) sulfoxides at –78°C. Unlike the NMR spectra of the bis(perfluoroalkyl)sulfur difluorides, the NMR spectra of these new compounds are first order. These sulfur oxydifluorides, (CF3)2S(O)F2, CF3S(O)F2C2F5, and (C2F5)2S(O)F2 are volatile, colorless liquids which are characterized by infrared, NMR, and mass spectra as well as elemental analyses and vapor pressure data.
Chemie der Phosphorfluoride. XXX. Reaktionen von N‐Trimethylsilylphosphiniminen mit Fluorphosphoranen: Synthese neuartiger Phosphiniminophosphoniumkationen
Authors: Stadelmann W. , Stelzer O. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractN‐Trimethylsilylphosphinimine (CH3)3SiNPR′3 reagieren mit Fluorphosphoranen R2PF3 und RPF4 unter Abspaltung von Trimethylfluorsilan und Bildung von Phosphiniminophosphoniumkationen des Typs [RnP(NPR′3)4–n]+ (n = 1, 2; R = Fluor, Methyl, Phenyl; R′ = Methyl, Phenyl, Isopropyl) neben stabilen Fluorphosphatanionen der allgemeinen Formel [RnPF6–n]− (n = 1, 2; R = F, Methyl, Phenyl). Durch Umsetzung von N‐Trimethylsilylphosphiniminen mit Dimethyltrifluorphosphoran wurde das bisher unbekannte Dimethyltetrafluorphosphatanion [(CH3)2PF4]− neben den resonanzstabilisierten Phosphoniumkationen [(CH3)2P(NPR′3)2]+ erhalten. Die Strukturen der Reaktionsprodukte werden auf Grund der 1H, 19F und 31P NMR‐Spektren diskutiert.
Electrolytic preparation of Nitrogen Trifluoride in KHF2HF;CO(NH2)2system
Authors: Tasaka Akimasa , Watanabe Nobuatsu 
Published: January 2005

AbstractThe electrofluorination of urea to nitrogen trifluoride at a carbon anode, in the system KHF2HFCO(NH2)2 has been studied. The effect of current density concentration of urea, and anode potential on the composition of the anodic product gas was investigated (by‐products: N2, CO2, CO, O2, OF2, CF4; F2). At optimum conditions (0.1∼1 A/dm2; 5.0–5.5 V versus Pt electrode, 2–3mol‐% of urea) the current efficiency of NF3 was 55%, whereas in the previously investigated system KHF2HFNH4F 75% may be achieved.
Ternäre Phasen des Lithiums mit Kupfer und Phosphor
Authors: Schlenger H. , Jacobs H. , Juza R. 
Published: January 2005

Abstract1. Das System LiCuP wurde phasenanalytisch untersucht. Die Darstellung der Präparate erfolgte bei 500–600°C. Die aufgefundenen ternären Phasen wurden vorwiegend durch röntgenographische Untersuchungen charakterisiert.2. Von Cu3P wurde der Homogenitätsbereich bei 560°C zu 25,6–26,7 Atom‐% P bestimmt. Cu3P bildet eine Hochtemperatur (HT)‐Modifikation, die offenbar in einer hexagonalen Unterzelle der Tieftemperatur (TT)‐Modifikation (Z = 6) kristallisiert:

. Die Intensitäten der HT‐Pulveraufnahmen lassen sich durch ein vom TTCu3P abgeleitetes Modell in der Raumgruppe P3m1–D33d deuten.3. Li2CuP, das sich vom Li3P ableiten läßt, kristallisiert hexagonal mit

. Dabei besetzt Cu im Li3P die Li‐Punktlage kleinster Zähligkeit und niedrigster Koordination.4. Für LiCu2P wurde ebenfalls eine hexagonale Zelle gefunden mit den Gitterabmessungen:

. In Richtung [001] beobachtet man eine, allerdings nicht geordnet ausgebildete Überstruktur.Die Gitterkonstanten der dem HT‐Cu3P entsprechenden Hochtemperaturmodifikation des LiCu2P betragen bei 520°C:

. Die Auswertung der Pulverintensitäten dieser Phase ließ keine Entscheidung zwischen den in der Raumgruppe Pēm1—D33d durchgerechneten vom HT‐Cu3P abgeleiteten Modellen zu.5. LiCu2P2 kristallisiert tetragonal mit

. Die Strukturbestimmung führte zum D13‐Typ. Die Raumgruppe ist Nr. 139 I4/mmm—D174h, die Atome besetzen folgende Punktlagen: 2 Li in (2a), 4 Cu in (4d) und 4 P in (4e) mit z = 0,388. Die Verbindung enthält parallel [001] P2‐Baugruppen mit einem PP‐Abstand von 2,14 Å.6. Li1,75Cu1,25P2 bildet eine orthorhombische Elementarzelle mit

. Die Kristallstruktur wurde bestimmt. In der Raumgruppe Nr. 71 Immm—D252h werden folgende Punktlagen besetzt: 2 Li in (2a), 4 Li in (4g) mit y = 0,27, 4 Li in (4j) mit z = 0,33, 7,5 Cu in (8l) mit y = 0,172 und z = 0,267, 8 P in (8l) mit y = 0,352 und z = 0,377, 4 P in (4h) mit y = 0,085.Auch diese Struktur ist durch das Auftreten von P2‐Gruppen bestimmt, die hier allerdings sowohl parallel [001] als auch parallel [010] liegen.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten von Polyanionen mit M6O19‐Gruppen
Authors: Mattes Rainer , Bierbüsse Horst , Fuchs Joachim 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐ und Infrarotspektren der Anionen Nb6O8−19 und Ta6O8−19, sowie Mo6O2−19 und W6O2−19 wurden registriert. Eine Normalkoordinatenanalyse ermöglichte die eindeutige Zuordnung der Metall—Sauerstoff‐Valenz‐ und Deformationsschwingungen sowie die Berechnung von Kraftkonstanten. Die Valenzkraftkonstanten der endständigen, verbrückenden und zentralen Metall—Sauerstoff‐Bindungen verhalten sich ungefähr wie 8:4:1.
Untersuchung der Kopplung isolierter Anionengruppierungen im Aragonit mit Hilfe des Kohlenstoffisotops 14C
Authors: Sterzel W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Einbau von 14C‐Atomen in die Aragonitmodifikation des Calciumcarbonats wurde eine vollständige Entkopplung der ν2‐Schwingung schwererer, isolierter Anionen erreicht. Diese Entkopplung erlaubt die Trennung der Kopplungseffekte von den Kristallfeldeffekten und die Berechnung der Kopplungskonstanten. Im Infrarotspektrum konnten nach dem Einbau von 14C auftretende Satellitenbanden verschiedenen Konfigurationen von Carbonationen zwischen Nachbarn mit anderen Kohlenstoffmassen zugeordnet werden. Quantitative Extinktionsmessungen der Satellitenbanden ergaben gute Übereinstimmung mit den statistischen Wahrscheinlichkeiten der zugehörigen Isotopengruppierungen. Aus den Lagen der Satellitenbanden konnte eine Beziehung zwischen ν2‐ Kopplungsverschiebung und Zahl der koppelnden Carbonationen erhalten werden.
Experimentelle und thermodynamische Untersuchung zur Reaktion von Wolframdrähten mit H2O bei Temperaturen zwischen 1500 und 2800°K
Authors: Almer F. H. R. , Wiedijk P. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion eines Wolframdrahtes mit Wasserdampf wurde im Temperaturbereich zwischen 1500 und 2800°K in Glühlampen untersucht. Dazu wurden die Glühlampen in ein Trägergassystem aufgenommen. Als Maß für den Wolframtransport wurde die Stromabnahme (bei konstanter Spannung an der Wolframwendel) gewählt. Die experimentell gefundenen Resultate unterstützen eine thermodynamische Betrachtung, bei der die Molekeln: O1, O2, H2O, OH, H1, H2, W, WO, WO2, WO3, W2O6, W3O9, W4O12 und WO2(OH)2 an der Reaktion teilnehmen.
Darstellung neuer Halogeno‐kohlenoxid‐Komplexe des Eisens
Authors: Behrens H. , Lindner E. , Feilner H. ‐D. 
Published: January 2005

AbstractBei der CO‐Substitution von Fe(CO)4J2 mit 1,1,1‐Tris(diphenylphosphinmethylen)äthan (TP) erhält man den Dicarbonylkomplex Fe(CO)2(TP)J2, in dem der dreizähnige Phosphorligand nur zweizähnig fungiert. Bei der weiteren Umsetzung mit Jod entsteht der Tetrajodokomplex Fe(CO)2(TP)J4, in dem je zwei Jodatome an das Metall und an den Phosphor gebunden sind. Der gleiche Verbindungstyp entsteht auch bei der Oxydation des trigonal‐bipyramidal konfigurierten Fe(CO)2TP mit den Halogenen Chlor, Brom und Jod im Molverhältnis 1:2.
Infrared and electronic Spectral Studies of Metal Maleato Complexes
Authors: Sathyanarayana D. N. , Savant V. V. 
Published: January 2005

AbstractInfrared spectra of maleic acid, its sodium and potassium salts, and its metal complexes of the formula M(mal) · xH2O and H2[M(mal)2] · 4 H2O, where M = divalent Co, Ni, Cu or Zn, have been studied. An assignment of all the infrared frequencies have been made by a comparison with related molecules. The carbonyl frequencies indicate less “covalent character” in metal‐oxygen bond than in the related oxalate and malonate complexes. The electronic spectra have been recorded and used to obtain the structure of the complexes.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 83. Die Strukturen der Verbindungen (PyH)2[Nb6X12]Y6 (X, Y = Cl, Br) und die Stereochemie ihres Ligandenaustauschs
Authors: Spreckelmeyer Bernhard , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der Verbindungen (PyH)2[Nb6Cl]Cl (I) und (PyH)2[Nb6Br]Cl (II) und der durch Ligandenaustausch aus (II) entstandenen Verbindung (PyH)2[Nb6BrCl]Br(III) wurden bestimmt [Py = C5H5N]. Komplexe Anionen ([Nb6X12]Y6)2‐ besetzen die Eckpunkte eines nahezu regulären Würfels, in dessen Mitte zwei (PyH)+‐Kationen planparallel übereinander liegen. Die Nb–Nb‐Abstände betragen 3,032–3,072 Å (entsprechend 14 e/Nb6). Bei der thermischen Umlagerung (II) (III) werden sechs Cla‐Atome gegen sechs Bri‐Atome innerhalb von zwei trigonalen Ebenen der einzelnen Cluster ausgetauscht. Einzelheiten der Strukturen und des Ligandenaustauschs werden diskutiert.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. MoS und WSeIonen als Liganden in Übergangsmetallkomplexen
Authors: Müller A. , Ahlborn E. , Heinsen H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractMoS‐ und WSe ‐Ionen bilden mit Übergangsmetallen Komplexe, die in Form von Tetraphenylphosphoniumsalzen isoliert werden konnten. Die IR‐Spektren werden angegeben und diskutiert.
Uber die Einwirkung von Licht auf einige feste Salze vom Typus trans‐[Co(en)2(NO2)(X)]Y
Authors: Adell Birger 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung vom Sonnenlicht und besonders von künstlichem Licht mit Wellenlängen λ ≥ 430 nm auf zwei Gruppen von festen komplexen Nitrokobalt(III)‐Salzen wird untersucht: (1) trans‐Isothiocyanatonitro‐bis(äthylendiamin)‐kobalt(III)‐perchlorat, ‐nitrat und ‐thiocyanat und (2) trans‐Chloronitro‐ bzw. trans‐Nitrationitro‐bis(äthylendiamin)‐kobalt(III)‐nitrat.Wenn das Perchlorat der ersten Gruppe der Einwirkung vom Sonnenlicht ausgesetzt wird, verändert sich seine Farbe von gelb in rot. Diese Veränderung wird von einer partiellen Isomerisierung des Salzes in die entsprechende Nitritoverbindung verursacht.Unter der Einwirkung von künstlichem Licht mit λ ≥ 430 nm ändern das Perchlorat und das Nitrat der ersten Gruppe ihre Farbe in der erwähnten Weise. Der Isomerisierungsgrad unter denselben Versuchsbedingungen ist 35 bzw. 47%.Weder das Thiocyanat der ersten Gruppe noch das Chloronitronitrat der zweiten werden durch das künstliche Licht oder das Sonnenlicht beeinflußt. Die Absorptionskurve des bestrahlten Nitratonitronitrats in wäßriger Lösung ist derjenigen des unbestrahlten ganz ungleich. Das entsprechende Nitratonitritonitrat ist bis jetzt nicht synthetisiert worden.
Über Dialkyldithioacetate der Elemente Aluminium, Gallium und Indium
Authors: Weidlein Johann 
Published: January 2005

AbstractCS2 vermag in den Trialkylen des Aluminiums, Galliums und Indiums nur eine Metall‐C‐Bindung zu sprengen. Die gebildeten Dialkyldithiocarboxylate können aber nicht in reiner Form isoliert werden. Man erhält die gesuchten Produkte besser durch Umsetzung der Trialkyle (oder deren Äther‐Addukten) (z.B.) mit Dithioessigsäure im Verhältnis 1:1. Die Derivate des Galliums und Indiums sind monomer und besitzen nach den Schwingungsspektren (IR und RAMAN) ein planares MSSC‐4‐Ringgerüst der Symmetrie C2v, das Dimethylaluminiumdithioacetat ist dagegen zweifach assoziiert und weist ein Al2S4C2‐8‐Ringskelett auf.
Tetramethylantimon‐pseudohalogenide
Authors: Schmidbaur H. , Mitschke K.‐H. , Weidlein J. , Cradock S. T. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen von Antimonpentamethyl mit Stickstoffwasserstoffsäure, Blausäure und Rhodanwasserstoffsäure ergeben unter Methanentwicklung Tetramethylantimonazid, ‐cyanid und ‐rhodanid. Aus Antimonpentaphenyl und HN3 sowie HSCN konnten analog Tetraphenylantimonazid und ‐rhodanid erhalten werden. Die allgemeinen Eigenschaften weisen diesen Verbindungen mehr oder weniger deutlich einen salzartigen Charakter zu. Diese Annahme wurde bei den Methylverbindungen durch infrarot‐ und ramanspektroskopische Untersuchungen bestätigt. Im festen Zustand und in Lösungen liegen demnach (teilweise verzerrte) tetraedrische Stiboniumkationen und Pseudohalogenidanionen vor.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihe P(OCH3)3PCl3
Authors: Fritzowsky N. , Lentz A. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsspektren (IR und RAMAN), ihre Zuordnung und die daraus nach einem Näherungsverfahren berechneten Kraftkonstanten von P(OCH3)3, P(OCH3)2Cl und P(OCH3)Cl2 mitgeteilt und diskutiert. Im Gegensatz zu den analogen Verbindungen von Phosphor(V) ist ein induktiver Effekt nieht mit Sicherheit nachzuweisen. Die Valenzkraftkonstanten entsprechender Bindungen liegen beim dreibindigen Phosphor im Durchschnitt um 19% niedriger als beim vierbindigen Phosphor.
Uber Bodenkörper des Systems K+/Cr3+/F−/H2O
Authors: Baumgärtel Eberhart , Teich Joachim 
Published: January 2005

AbstractK2[CrF5 · H2O] · aq und K3[CrF6] · 1,5 H2O entstehen bei Zimmertemperatur aus neutraler wäßriger Lösung unrein bzw. fehlgeordnet. Methoden zu ihrer Reindarstellung werden angegeben. Als Verunreinigung des K2[CrF5 · H2O] · aq treten basische Protolyseprodukte wie Cr2O3 · aq auf, während K3[CrF6] · 1,5 H2O‐Fällungen entweder stärker solvatisiert sind oder von einer stark fehlgeordneten Phase mit K2Na[CrF6]‐Gitter (identische Glanzwinkel) begleitet werden.
Photochemische Reaktionen des Pentacarbonyleisens und Nitrosyltricarbonylkobalts mit Dibromdifluormethan, sym‐Dibromtetrafluoräthan und as‐Dibromdifluoräthylen
Authors: Seel F. , Röschenthaler G.‐V. 
Published: January 2005

AbstractDurch UV‐Bestrahlung der Dämpfe von Fe(CO)5 und CF2Br2 bzw. der Lösung von Co(CO)3NO in CF2Br2 konnten m̈‐Carbonyl‐di‐m̈‐difluormethylen‐bis(tricarbonyleisen) (I) und Di‐m̈‐difluormethylen‐bis(tricarbonylkobalt) (II) dargestellt werden. Die Bestrahlung des Dampfgemisches von Fe(CO)5 und CF2BrCF2Br und der Lösung des Carbonyls in dem Fluorbromäthan ergab β‐Brom‐tetrafluoräthyl‐tetracarbonyleisenbromid (III), der Lösung von Co(CO)3NO in CF2BrCF2Br β‐Bromtetrafluoräthyl‐tetracarbonylkobalt (IV). (III) entstand auch bei der Bestrahlung einer Lösung von Fe(CO)5 in CF2Br2. Durch Photolyse der Dämpfe von Fe(CO)5 und CF2CBr2 sowie der Lösung des Carbonyls in dem Olefin entstanden 1,1‐Dibrom‐2,2‐difluoräthylen‐tetracarbonyleisen (V) und 2,3‐Dibrom‐tetrafluorbuten(2)‐tetracarbonyleisen (VI). Die Strukturen der neuen Verbindungen werden auf der Grundlage ihrer Massen‐ und IR‐Spektren diskutiert.
Neue Verbindungen mit Granatstruktur. IV. Arsenate des Typs {Na3}[M2III](As3)O12
Authors: Schwarz H. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung und das thermische Verhalten von zwei Granaten des Typs {Na3}[MIII2](As3)O12 (MIII = Cr, Fe) beschrieben. Für beide Verbindungen charakteristisch ist die reversible Umwandlung in eine Hochtemperaturphase, die bei der entsprechenden Galliumverbindung ausschließlich auftritt. {Na3}[Fe2](As3)O12 bildet mit {Y3} · [Fe2](Fe3)O12 keine Mischkristalle. Orientierende Versuche zur Mischkristallbildung der Ga‐Verbindung mit der Cr‐ bzw. Fe‐Granatstrukturphase geben qualitativ ein klares Bild.
Triäthanolaminkomplexe. II. Die Kristallstruktur von 2 ZnCl2 · C6H15O3N · H2O
Authors: Follner H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von 2 ZnCl2 · C6H15O3N · H2O konnte mit direkten Methoden gelöst werden. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P 21/c mit a0 = 10,86, b0 = 10,08, c0 = 14,09 Å, β = 93,5° und Z = 4. Die Parameterverfeinerung mit 579 Intensitätsdaten ergab einen R1‐Wert von 4,4%. Das Zink hat zwei verschiedene Koordinationen. Die eine Hälfte wird oktaedrisch umgeben von einem Chlor, einer Wassermolekel, den drei Sauerstoffatomen und dem Stickstoffatom des Triäthanolamins. Die übrigen Zinkatome haben eine tetraedrische Chlorkoordination. Beide Koordinationspolyeder sind durch ein gemeinsames Chloratom miteinander verknüpft.
Untersuchung an Nickel‐Zeolith‐Trägerkatalysatoren. II. Benzolhydrierung in der Gasphase an Nickel‐Zeolith‐Träger‐katalysatoren
Authors: Selenina M. , Wencke K. 
Published: January 2005

AbstractNickelzeolithkatalysatoren wurden katalytisch mit Hilfe der Benzolhydrierung im Temperaturbereich zwischen 100 bis 150°C in einer dynamischen Kreislaufapparatur untersucht. Die Katalysatoren der Reihe A erwiesen sich als aktiver als die der Reihe X. Die katalytische Aktivität (bezogen auf die Nickelmenge) fällt mit steigender Nickelkonzentration in den Katalysatoren ab. Die scheinbare Aktivierungsenergie ist von der Nickelkonzentration und der Trägerart unabhängig und beträgt 13,6 ± 0,5 kcal/Mol.Mit Hilfe der Benzoldampfadsorption an Nickelzeolithkatalysatoren konnte nachgewiesen werden, daß Benzol im Falle der A‐Katalysatoren nur an der äußeren Oberfläche adsorbiert wird. Bei X‐Katalysatoren aber kann das Benzol auch die innere Oberfläche erreichen. Die Benzolhydrierung verläuft für beide Katalysatorreihen nur an der äußeren Oberfläche.
Beiträge zur Chemie der Oxidhalogenide von Molybdän und Wolfram. V. Molybdänoxidtetrachlorid und Molybdänoxidtrichlorid
Authors: Oppermann H. , Stöver G. , Kunze G. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildungsenthalpien ΔH° (MoOCl4, f, 298) = −158,3 (± 1) kcal/Mol und ΔH° (MoOCl3 f, 298) = −148,92 (± 0,5) kcal/Mol wurden aus den Lösungsenthalpien in 2 n NaOH bzw. 2 n NaOH mit 1% H2O2 ermittelt. Ergebnisse der Gleichgewichtsmessungen in den Systemen

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liefern die Bildungsenthalpien und Standardentropien:

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.Die Standardentropie des gasförmigen MoOCl4 wurde zu 91 (±3) cl abgeschätzt, Mit den Sublimationsenthapien und ‐entropien:

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wurden gewonnen:

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.
Beiträge zur Chemie der Oxidhalogenide von Molybdän und Wolfram. VI. Thermische Zersetzung von MoCl3 und MoOCl2
Authors: Oppermann H. , Stöver G. 
Published: January 2005

AbstractDie Temperaturabhängigkeit des thermischen Zerfalls von α‐MoCl3 wurde zu:

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bestimmt und daraus

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berechnet.Die Untersuchung des MoOCl2‐Zersetzungsverhaltens ergibt, daß der Zerfall unter Gleichgewichtsbedingungen im wesentlichen mit

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beschreibbar ist. Von untergeordneter Bedeutung ist die Zersetzungsreaktion

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.Aus den Ergebnissen folgen: ΔH°(MoOCl2,f, 298) = −127,5 (±3) kcal/Mol und S°(MoOCl2,f, 298) = 31 (±1,5) cl.
Darstellung und kristallographische Daten von K2Si2O5, KHSi2O5I und K2Si4O9
Authors: Schweinsberg H. , Liebau F. 
Published: January 2005

AbstractAus Gläsern geeigneter chemischer Zusammensetzung wurden teils durch Tempern, teils durch hydrothermale Behandlung Phasen der Zusammensetzung K2Si2O5, KHSi2O5I und K2Si4O9 synthetisiert. Mit Hilfe röntgenographischer Pulver‐ und Einkristallaufnahmen wurden folgende Gitterkonstanten ermittelt:

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.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 43. Gaschromatographische Trennung von Phosphanen
Authors: Baudler M. , Ständeke H. , Kemper M. 
Published: January 2005

AbstractDurch isotherme Gaschromatographie konnten Gemische aus Monophosphan (PH3), Diphosphan (P2H4) und Triphosphan‐5 (P3H5) aufgetrennt werden. Auf Grund der dabei gewonnenen Erkenntnisse wurden weitere gaschromatographische Trennungen mit temperaturprogrammierter Arbeitsweise durchgeführt. Hierbei wurde zur Identifizierung der Elutionsbanden ein Massenspektrometer als Zweitdetektor verwendet. Im Temperaturbereich von −60°C bis +60°C gelang es erstmals, Gemische aus Diphosphan und höheren Phosphanen ohne jede Zersetzung der Verbindungen auf der gaschromatographischen Säule zu trennen; neben Mono‐ und Diphosphan konnten Triphosphan‐3 (P3H3), Triphosphan‐5 (P3H5) und Tetraphosphan‐6 (P4H6) unzersetzt eluiert werden. Damit wurde die Grundlage für die Anwendung der Gaschromatographie zur quantitativen Analyse von Phosphangemischen und für die Entwicklung eines gaschromatographischen Verfahrens zur präparativen Gewinnung einzelner höherer Phosphane geschaffen.
Über Phasenuntersuchungen und Sättigungsdampfdruckmessungen an Europiumdifluorid
Authors: Petzel T. , Greis O. 
Published: January 2005

AbstractFür kubisches Europiumdifluorid wurde ein Homogenitätsbereich von EuF2,01±0,02 bis EuF2,19±0,02 und eine lineare Änderung der Gitterkonstanten von 5,842–5,818 Å ermittelt. Es wurde gefunden, daß festes EuF2,01±0,02 aus Graphittiegeln bei Drucken <10−5 Torr kongruent verdampft und bei 1676 ± 5°K schmilzt. Die Messung von Sättigungsdampfdrucken nach der Knudsen‐Effusionsmethode ergab unter Annahme einer Verdampfung zu monomeren Molekeln für den Temperaturbereich von 1412–1612°K die Dampfdruckgleichung log Patm = −;(2,036 ± 0,020) · 1/T · 104 + (8,591 ± 0,132). Eine thermodynamische Interpretation der Dampfdruckdaten nach der „Second Law”︁ ‐ und „Third Law”︁ ‐Methode führte unter Verwendung von zum Teil geschätzten Daten fü die Molekülparameter von EuF2(g) und die spezifische Wärme von EuF2(s) zu folgenden auf 298,15 °K extrapolierten Verdampfungsdaten:

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Für die Bildungswärme von EuF2(s) wurde ein Wert von abgeleitet.
Über die Verbindung Ca4PtO6
Authors: Błasiak E. , Ługowska M. , S̀wierczek R. 
Published: January 2005

AbstractBei der Rückgewinnung von Pt aus den Reaktionsprodukten der katalytischen NH3‐Oxydation in CaO‐Filtern bildet sich das von CZAYA1) beschriebene und röntgenographisch untersuchte Ca4PtO6.
Die Kristall‐ und MolekularStruktur von Antimontetrachloridazid (SbCl4N3)2
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

Abstract(SbCl4N3)2 kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/n) mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten sind a = 8,051, b = 9,353, c = 10,124 Å und β = 93,75°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe einer dreidimensionalen Patterson‐Synthese gelöst und nach der Methode der kleinsten Quadrate bis zu einem R‐Wert von 4,9% für die 922 beobachteten Reflexe verfeinert. Die Struktur ist aus zentrosymmetrischen (SbCl4N3)2‐Molekeln aufgebaut, denen in sehr guter Näherung die Punktsymmetrie 2/m zukommt und die wie in einem raumzentrierten Gitter gepackt sind. In der Molekel sind die linearen Azidogruppen um 24° gegen den planaren (Sb–αN)2‐Ring geneigt; jedes Antimonatom ist verzerrt oktaedrisch von zwei Stickstoff‐ und vier Chloratomen umgeben.
Über Chalkogenolate. LIV. Untersuchungen über Thioameisensäuren 2. Darstellung und Eigenschaften von Dithioformiaten
Authors: Engler R. , Gattow G. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractK[HCS2] wurde durch Reaktion von Chloroform mit K2S hergestellt. Rb[HCS2] und Cs[HCS2] entstehen bei der Umsetzung der entsprechenden Alkoholate mit der trimeren Dithioameisensäure. Die isostrukturellen Verbindungen kristallisieren tetragonal mit Z = 8 in der Raumgruppe 14cm–C, 14c2–D oder I4/mcm–D.

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Die Dithioformiate T1[HCS2], In[HCS2]3 und M[HCS2]2 mit M = Pb, Zn, Cd, Hg sowie M[HCS2] mit M = [(C6H5)4P], [(C6H5)4As], [(C2H5)4N], (C6H5)3Sn wurden dargestellt.Die hergestellten Verbindungen wurden mit chemischen, röntgenographischen und massenspektrometrischen sowie mit IR‐, UV‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.