bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Chemie polyfunktioneller Liganden. LIX. Komplexe von Chrom(II)‐chlorid und Oberflächen‐Chrom(II) mit mehrzähnigen P‐ und As‐Liganden
Authors: Ellermann J. , Hagen H. , Krauss H. L. 
Published: January 2005

AbstractCrCl2(CH3CN)2 reagiert in der Schmelze mit L  (C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2 zu polymerem [CrCl2L], in Ethanol/Aceton zu polymerem [CrCl2L1/2(CH3COCH3)], das mit Acetonitril zu dimerem [CrCl2L1/2(CH3CN)2]2 umgesetzt werden kann. Tetramethyldiphosphin bildet mit CrCl2 einen polymeren 1:1‐Komplex.Demgegenüber reagieren koordinativ ungesättigte CrII‐Oberflächenverbindungen auf Silicagel‐Träger unter wesentlich milderen Bedingungen mit diesen Liganden zu O′fl.CrII[(C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2] bzw. O′fl.CrII[(CH3)2PP(CH3)2]2. Ferner bilden sich 1:1‐Komplexe mit dem dreizähnigen CH3C[CH2P(C6H5)2]3 und dem Arsen‐Dreiring des Käfigs CH3C(CH2As)3. Darüber hinaus lassen sich sogar mit elementarem Phosphor P4 Oberflächenkomplexe der Zusammensetzung Cr:P4 = 1:1 und 1:2 erhalten.
Über Chalkogenolate. 110. Untersuchungen über Perthiocyansäure 3. Ester der Perthiocyansäure
Authors: Gattow G. , Gerner R. 
Published: January 2005

AbstractDie Ester der Perthiocyansäure R2C2N2S3 mit R  CH3, C2H5, C6H5CH2 und mit R2  CH2CH2 wurden mit UV‐, IR‐, NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Wechselwirkungen zwischen Hetero‐π‐Systemen und Zentralmetallen niedriger Oxydationsstufen. Koordinationschemie des Benzildianils, eines extrem π‐aciden 1,4‐Diazabutadiens
Authors: Walther D. , Kreisel G. , Krimse R. 
Published: January 2005

AbstractVier präparative Methoden zur Darstellung von Komplexen des Benzildianils mit Übergangsmetallen niedriger Oxydationsstufen werden beschrieben. Die kristallinen, tieffarbigen Verbindungen des Typs M(N∩N)2(M: Mn, Fe, Co), M(N∩N)3(M: Ti, V) und η5‐Cp2Ti (N∩N) werden hinsichtlich ihres magnetischen Verhaltens und ihrer spektroskopischen Eigenschaften untersucht. Nunmehr liegt eine komplette Serie von 1,4‐Diazbutadien‐Komplexen mit allen 3d‐Übergangsmetallen der formalen Oxydationsstufe Null vor.
Darstellung und spektroskopische Eigenschaften einiger Perbromierter und periodierter Oligosilane
Authors: Hassler K. , Kovar D. , Söllradl H. , Hengge E. 
Published: January 2005

AbstractDie Spaltung von Oktaphenylcyclotetrasilan und Dekaphenylcyclopentasilan mit Iod, Phosphorpentabromid oder Brom und anschließende Umsetzung mit HBr/AlBr3bzw. HI/AlI3erlaubt die Darstellung der bisher unbekannten Halogensilane n‐Si4Br10, n‐Si4I10, n‐Si5Br12und n‐Si5I12. Ihre IR‐ und Raman‐Spektren werden mit Hilfe einer Normalkoordinatenanalyse diskutiert. Jene der kürzlich dargestellten [1] cyclischen Iodsilane Si4I8, Si5I10und Si6I12werden mit einbezogen.
Isomerieerscheinungen an substituierten s‐Trithianen und s‐Triselenanen. Isolierung von α‐Triselenoacetaldehyd
Authors: Weissflog E. 
Published: January 2005

Abstractα‐Trithioacetaldehyd, α‐Triselenoacetaldehyd und 2,4,6‐Tris‐(trimethylsilyl)‐s‐trithian lassen sich durch Behandeln mit Lewis‐Säuren in die entsprechenden Konformationsisomeren umwandeln. α‐Triselenoacetaldehyd konnte zum ersten Mal bei einer verfeinerten Methode zur Darstellung von Triselenoacetaldehyd isoliert werden. Die Umwandlung der verschiedenen α‐Isomeren in die β‐Formen wird an Hand der 1H‐NMR‐Spektren diskutiert.
Chemical Vapor Transport and Crystal Growth of the Hg0.8Cd0.2Te System, Crystal Morphology and Homogeneity
Authors: Wiedemeier H. , Chandra D. 
Published: January 2005

AbstractMass transport rate studies of the system Hg1−xCdxTe‐iodine (with x = 0.2 for the source material) are performed in the temperature gradient 590° → 535°C as a function of transport agent pressure and for different orientations of the density gradient relative to the gravity vector. The combined results reveal that convection, even when not sufficient to increase the diffusive mass transport rates appreciably at low pressures, affects the surface morphology and compositional homogeneity of crystals. Under vertical, stabilizing conditions, the crystallographic and chemical homogeneity of crystals is distinctly improved relative to those obtained for the horizontal orientation of the transport ampoule. These result suggest that elimination of convection (micro‐g environment) may yield a further improvement of crystals.
Untersuchungen an Nickeloxid‐Mischkatalysatoren VII. Strukturelle Eigenschaften von NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren
Authors: Wendt G. , Jusek M. , Schöllner R. 
Published: January 2005

AbstractNiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzung und thermischer Vorbehandlung wurden durch infrarotspektroskopische und remissionsspektroskopische Untersuchungen und magnetische Suszeptibilitätsmessungen charakterisiert. Die Herstellung der Katalysatoren erfolgte durch Auffällung und Tränkung. Es wird vermutet, daß sich durch Wechselwirkung der Komponenten röntgenamorphe Nickelalumoschichtsilicate bilden. Nach thermischer Vorbehandlung oberhalb 700 K entstehen durch Dehydratisierung koordinativ ungesättigte NiII‐Ionen. Oberhalb 1000 K wird Nickelspinell gebildet.
Untersuchungen an Polyhalogeniden. IV. Tetrammin‐cadmium‐tetraiodid, [Cd(NH3)4I2· I2], und Tetrammin‐cadmium‐hexaiodid, [Cd(NH3)4(I · I2)2]
Authors: Tebbe K.‐F. , Plewa M. 
Published: January 2005

AbstractTetrammin‐cadmium‐tetraiodid, [Cd(NH3)4I2· I2], (I) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/m mit a = 1192,1 pm, b = 938,1 pm, c = 660,1 pm, β = 109,96° und Z = 2 Formeleinheiten.Tetrammin‐cadmium‐hexaiodid, Cd(NH3)4(I · i2)2, (II) kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/amd mit a = 949,7 pm, c = 1987,4 pm und Z = 4 Formeleinheiten.In binden Verbindungen ist das quasi‐oktaedrisch koordinierte Cadmium‐ion quadratisch planar von vier Ammoniak‐Molekülen und axial von zwei Iodid‐Ionen umgeben. Gleichzeitig werden die Komplexe 1, 6‐[Cd(NH3)4I2] durch Iod‐Moleküle I2zu einer zick‐zack‐förmigen Kette (I) oder zu einem dreidimensionalen Netzwerk (II) verknüpft. In der iodärmeren Verbindung enthalten die Einheiten [Cd(NH3)4I2] koordinierte Tetraiodid‐Ionen, während die iodreichere [Cd(NH3)4I6] aus Scharen paralleler, nahezu linearer und regulärer Polyiodid‐Ketten (I−· I2)∞aufgebaut wird. Die Orientierung dieser Ketten wechselt in den durch die Gruppen [Cd(NH3)4]2+verbundenen, nach [001] aufeinander folgenden, schwach gewellten Schichten zwizchen [100] und [010].
Transformation of synthetic γ‐FeOOH (lepidocrocite) in aqueous solutions of ferrous sulphate
Authors: Bechinê K. , Šubrt J. , Hanslík T. , Zapletal V. , Tláskal J. , Lipka Josef , Sedlák B. , Rotter M. 
Published: January 2005

AbstractThe course of the transformation of synthetic γ‐FeOOH (lepidocrocite) samples, prepared by different methods was investigated and the effect of a preliminary heat treatment of the initial material on the product phase composition and morphology studied. Both the goethite‐tohematite ratio and the particle size of the products depend on the preparation method and on the preliminary heat treatment of the initial lepidocrocite. The results are discussed in terms of the dissolution of the less stable lepidocrocite followed by the crystallization of the more stable phases α‐FeOOH and α‐Fe2O3 from the solution. The final product phase composition and the particle size are affected considerably by a presence of goethite and/or hematite germs in the initial γ‐FeOOH.
Übergangsmetallphosphidokomplexe. VI. Die Struktur von Bis(m̈‐bistrimethylsilylphosphido)‐bis(trimethylphosphinnickel) [Me3PNiP(SiMe3)2]2, einem phosphidoverbrückten Phosphinkomplex mit trigonal planar koordiniertem Nickel(I)
Authors: Deppisch Bertold , Schäfer Hans 
Published: January 2005

Abstract[Me3PNiP(SiMe3)2]2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C 2/m mit a = 1 793 pm, b = 1 256 pm, c = 912 pm, β = 116,5° und Z = 2 Formeleinheiten. Der zentrale (NiP)2‐Vierring ist planar. Der NiNi‐Abstand beträgt 238 pm. Die Bindungswinkel innerhalb des Vierrings betragen an den Ni‐Atomen 114° und an den P‐Atomen 66°. Die NiP‐Bindungsabstände innerhalb des Vierrings sind mit 219 pm deutlich länger als die Abstände der Ni‐Atome zu den P‐Atomen der PMe3‐Liganden mit 213 pm. Die SiP‐Abstände betragen 223 pm. Die Methylgruppen der PMe3‐Liganden sind fehlgeordnet, lassen sich aber bei Raumtemperatur durch zwei verschiedene Lagen befriedigend beschreiben.
Synthesis and structures of Sc7Cl12 and Zr6Cl15
Authors: Corbett J. D. , Poeppelmeier K. R. , Daake R. L. 
Published: January 2005

AbstractThe indicated nine‐electron clusters of scandium and zirconium are formed in transport reactions at 880/900°C and 750/600°C, respectively. Sc7Cl12 (R¯3, a – 12.959(2), c – 8.825(2), Z – 3) can be described as c.c.p. Sc6Cl12 clusters with isolated metal atoms in all octahedral interstices or as Sc3+(Sc6Cl6iCl6i−a) 3− with Sc3+ in Cli octahedra between Sc6Cl sheets. Metal‐metal distances within the cluster are 3.201−3.230(2) Å. Zr6Cl12iCl crystallizes in the Ta6Cl15 structure (Ia3d, a – 21.141(3) Å, Z – 16) with d(ZrZr) = 3,199–3.214(4) Å. Apparent residual electron density is found in the center of both clusters, amounting to Z∼7.6 (Sc) and ∼6 (Zr) based of refinement of oxygen in these positions. The effect is thought to probably arise from errors in the diffraction data rather than partial incorporation of light nonmetal atoms such as oxygen or fluorine. Observed metal‐metal distances are compared with those in other clusters.
Recent developments in the field of high oxidation states of transition elements in oxides stabilization of Six‐coordinated Iron(V)
Authors: Demazeau G. , Buffat B. , Pouchard M. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractAn evaluation of the physical properties of iron, cobalt, nickel, and copper high oxidation states in oxides shows the influence of chemical bonding and structural factors on the electronic configuration. Such correlations are illustrated by the synthesis of the first six‐coordinated iron(V) oxide: La2LiFeO6.
Die Reaktion des Rhenium(VII)‐oxides mit 1,4‐Dioxan Re2O6(μ2‐OH)2 · 3 C4H8O2 – ein neues Oxidhydroxid mit Metall‐(1,4‐Dioxan)‐Bindung
Authors: Fischer D. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Re2O7 mit 1,4‐Dioxan führt in Gegenwart geringer Mengen H2O zu der Verbindung Re2O6(OH)2 · 3 (1,4‐Dioxan). Sie kristallisiert triklin mit a = 10,907(3), b = 12,875(4), c = 7,943(2) Å; α = 108,64(2), β = 103,00(2), γ = 102,29(2)°, Z = 2 in der Raumgruppe P¯1. Die vollständige Röntgenstrukturanalyse (R = 2,9) zeigt, daß im Kristall dimere zentrosymmetrische Re2O6(OH)2‐Einheiten mit zwei verbrückenden m̈2‐OH‐Gruppen vorliegen. Koordinierte 1,4‐Dioxan‐Molekeln (je ein O‐Donor pro Re) ergänzen die Re‐Umgebung zu verzerrten Oktaedern und verknüpfen die dimeren Einheiten zu unendlichen Ketten. Die restlichen 1,4‐Dioxan‐Molekeln haben keinen Kontakt zu Re und sind lediglich über H‐Brücken an die OH‐Gruppen gebunden. Die mittleren Bindungslängen sind: ReO(Brücken) 2,065 (2,059…2,070(4)) Å, ReO(1,4‐Dioxan) 2,478 (2,469 und 2,486(5)) Å, ReO(terminal) 1,707 (1,694…1,720(5)) Å.
Die Kristallstruktur einer Hochtemperatur‐Modifikation von Barium‐Zink‐Eisen(III)‐fluorid BaZnFeF7
Authors: Holler H. , Babel D. 
Published: January 2005

AbstractEine bei 750°C in Einkristallen dargestellte metastabile Hochtemperatur‐form von BaZnFeF7 kristallisiert monoklin (a = 560,3(1), b = 997,1(3), c = 958,4(4) pm, β = 92,80(4)°, Z = 4) in derselben Raumgruppe P21/c, wie die Tieftemperaturform. Die röntgenographische Strukturbestimmung (RG = 5,2— für 2 426 unabhängige Reflexe) ergab koordinationschemisch analoges Verhalten für Zn2+‐ und Fe3+‐Kationen, die geordnet kantenverknüpfte Gruppen von zwei Oktaedern besetzen, an denen je ein Ligand unverbrückt bleibt (mittlere Abstände ZnF = 204,7 pm, FeF = 194,6 pm). Die Eckenverknüpfung der Doppeloktaeder zu einer Raumnetzstruktur verläuft über stark gewinkelte Fluorbrücken (Mittel ZnFFe = 126,5°). Verwandte Strukturen werden diskutiert.
Über Tetraiodomercurate des Calciums und Strontiums
Authors: Thiele G. , Brodersen K. , Pezzei G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen konnten die Tetraiodomercurate MHgI4 · 8 H2O (M  Ca, Sr) in Form gelber Kristalle erhalten werden. Die beiden Verbindungen kristallisieren nicht isotyp, obwohl in beiden Strukturen [M(OH2)8]‐Kationen und tetraedrische [HgI4]‐Anionen eine kubisch‐dichte Packung vom CuAu‐Typ bilden. Während aber in der Struktur des tegragonalen CaHgI4 · 8 H2O (a = 13,972(3) Å; c = 18,155(4) Å; Z = 8; P42/mbc) dodekaedrische [Ca(OH2)8]‐Kationen vorliegen, wurden beim rhombischen SrHgI4 · 8 H2O (a = 9,616(3) Å; b = 10,610(3) Å; c = 17,731(4) Å; Z = 4; Pcmn) antiprismatische [Sr(OH2)8]‐Baugruppen gefunden. Die Beziehungen zwischen den Strukturen und zu einem tetragonalen “Aristotyp” werden diskutiert.
Trimethylsilylverbindungen der Vb‐Elemente. V. Molekül‐ und Kristallstruktur des Lithium‐bis(trimethylsilyl)‐arsenids · DME
Authors: Becker G. , Witthauer C. 
Published: January 2005

AbstractDas aus Tris(trimethylsilyl)arsan und n‐Butyl‐ oder Methyllithium in 1,2‐Dimethoxyäthan zugängliche Lithium‐bis(trimethylsilyl)arsenid · DME 1 kristallisiert monoklin mit {a = 1813(3); b = 1327(3); c = 968(1) pm; β = 119,3(1)°; Z = 4} bei +20°C. Für eine Röntgenstrukturanalyse ungünstige experimentelle Bedingungen hatten bei allen Strukturparametern hohe Standardabweichungen zur Folge; die Verfeinerung dieser Werte in der zentrosymmetrischen Raumgruppe C2/m konvergierte aus denselben Gründen bei einem recht hohen R‐Wert von 0,090. Im Unterschied zum homologen Antimonid liegt Lithium‐bis(trimethylsilyl)arsenid · DME 1 sowohl in Lösung als auch im Festkörper dimer vor. Der aus Bis(trimethylsilyl)arsano‐Gruppen und DME‐koordinierten Lithiumatomen in alternierender Abfolge aufgebaute viergliedrige Ring ist planar; die Kohlenstoffatome des DME‐Liganden ordnen sich statistisch zu beiden Seiten einer Spiegelebene an. Charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: AsSi 230,7(7); AsLi 259(2); LiO 205(4) und 215(4) pm; SiAsSi 103,2(4)°; LiAsLi 81(1)°; AsLiAs 99(1)° und LiAsSi 115(1)°.
Beiträge zum 121Sb‐Mößbauer‐Effekt. V. Triorganoantimon‐Chalkogenderivate Die Kristallstruktur von Ph3SbS
Authors: Pebler J. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie bei 4,2 K aus dem 121Sb‐Mößbauer‐Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für Me3Sb(OH)2 (I), Me3SbO (II) und Ph3SbS (III) mitgeteilt. Danach ergeben sich für I und II trigonal‐bipyramidale Umgebung der Sb‐Atome mit den Methylgruppen in äquatorialposition, was für II SbOSbO‐Ketten impliziert. Dagegen kann aus dem sehr kleinen Betrag der Quadrupolaufspaltung bei III auf tetraedrische Struktur geschlossen werden. Dies wird durch die Kristallstrukturbestimmung bestätigt. Ph3SbS kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Für die Strukturlösung wurden 1998 unabhängige Reflexe verwandt; der erreichte R‐Wert beträgt 2,5%. Die Gitterkonstanten sind a = 1110 pm, b = 980 pm, c = 1501 pm, β = 94,3°. Die Struktur besteht aus diskreten Ph3SbS‐Molekülen; die SbS‐Bindungslänge ist mit 224 pm sehr kurz, was auf einen SbS‐Doppelbindungsanteil schließen läßt.
Mass‐Spectrometrical Investigations of Boron Chelates. VI. Comparison of 70 eV and 15 eV electron impact ionization, chemical ionization and field desorption mass spectra of boron chelates containing CN groups
Authors: Hohaus E. , Klöppel K. D. , Paschold B. , Schulten H.‐R. 
Published: January 2005

AbstractBoron chelates containing CN groups were investigated by mass spectrometry by three different ionization methods, i. e. 70 eV and 15 eV electron impact ionization (EI), chemical ionization (CI) and field desorption (FD). The extent of formation of the molecular ions and the typical fragmentation patterns of these chelates were compared with each other to provide a definite analytical characterization of these chelates. The EI mode was found to produce molecular ions M+ of very low intensity; even at low electron energy. In all cases, however, the fragment ion (MC6H5)+ was the base peak. For the quasimolecular ion MH+, intense signals could be obtained with the CI‐MS technique when using reactant gases of high proton affinity.The CI and FD methods permit the identification of the chelatized groups containing boron. This BR″C6H4 group is eliminated from MH+ by CI, and from M+ by the FD method respectively. In almost all cases the FD method gives the molecular ion as base peak.
Zur Kenntnis neuer Fluoride des Typs Ba2MIIMIIIF9 [1] Ba2MII AlF9, Ba2 MII GaF9, Ba2MII CoF9 und Ba2MII NiF9 mit MII = Co, Ni, Zn und Mg
Authors: Fleischer Th. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractFluoride des Typs Ba2MIIMIIIF9 treten in 3 unterschiedlichen Strukturen auf: Fluoride mit MIII=Al kristallisieren orthorhombisch (Ba2ZnAlF9‐Typ) oder MIII=Metall der 3d‐Reihe) in einer monoklin verzerrten Variante (Ausnahme: Ba2NiGaF9); für den Fall MII = Mg findet man eine tetragonale Elementarzelle (Ba2MnFeF9‐Typ).
Die Kristall‐ und MolekülStruktur von trans‐Tetrazen‐(2) (N4H4) bei −90°C
Authors: Veith M. , Schlemmer G. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von trans‐Tetrazen‐(2), H2NNNNH2, wurde bei −90°C mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse über photometrische Filmtechniken bestimmt (CuKα‐Strahlung, 508 Reflexe, R = 0,12). Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten: a = 1 023(3), b = 712(2), c = 419(2) pm, α = 102,0(8), β = 90,0(8), γ = 106,5(8)°. Nur verzwillingte Individuen mit (100) als Zwillingsebene konnten erhalten werden. Die Elementarzelle enthält vier kristallographisch unterschiedliche Moleküle der Punktsymmetrie 1(Ci). Die Tetrazeneinheiten sind über asymmetrische Wasserstoffbrücken (N ⃛ H: 207 bis 263 pm bzw. für die entsprechenden N ⃛ N‐Abstände: 303 bis 342 pm) zu einem dreidimensionalen Netzwerk miteinander verbunden. Im Molekül sind an die trans‐konfigurierte Azogruppe trigonal pyramidal koordinierte Stickstoffatome gebunden. Wichtige molekulare Größen (Mittelwerte aus den vier Einheiten) sind die kurze NN‐Doppelbindung (120,5(1,6) pm), die NN‐Einfachbindung mit 142,9(5) pm und der spitze NNN‐Winkel von 109(2)°. Die Konformation der NH2‐Gruppen zum Azosystem ist bei allen Molekülen „pseudo‐gauche”︁, d. h. die einsamen Elektronenpaare des Amin‐ und des Azostickstoffatoms stehen streng orthogonal zueinander. Einige der geometrischen Details der Molekülstruktur können unter anderem auf die stereochemische Aktivität der einsamen Elektronenpaare an den sp2‐hydridisierten Stickstoffatomen zurückgeführt werden. Erstmals können bei der Thermolyse von Tetrazen (bei unterschiedlichen Bedingungen) Ammoniumazid (NH4N3) und Hydraziniumazid (N2H5N3) als Zersetzungsprodukte röntgenographisch nachgewiesen werden.
Über die Konstitution und Verteilung der Silicatanionen in wäßrigen Tetramethylammonium‐Silicatlösungen
Authors: Hoebbel D. , Garzó G. , Engelhardt G. , Vargha A. 
Published: January 2005

AbstractUntersuchungen mit Hilfe der Trimethylsilylierungsmethode und 29Si‐NMR‐Spektroskopie ergaben, daß im konzentrierten (gesättigten) Tetramethylammonium‐(TMA‐)‐silicatlösungen mit molaren TMA:SiO2‐Verhältnissen (MV) von 0,6:1 bis 20:1 Doppelvierringsilicatanionen Si8S208− als eine Hauptkomponente vorliegen. In gesättigten Lösungen mit MV von 1:1 bis 3:1 beträgt der Gehalt an Si8O208−‐Anionen bis zu 80% der Gesamt‐SiO2‐Menge. Diese im Vergleich zur Anionenverteilung in Alkalisilicatlösungen hohe Konzentration nur eines Anionentyps wird auf die stabilisierende Wirkung einer in konzentrierten TMA‐Silicatlösungen vorliegenden Wasser‐Clathratstruktur zurückgeführt. Mit zunehmender Verdünnung der TMA‐Silicatlösungen verringert sich die Si8O208−‐Konzentration unter bevorzugter Bildung von Mono‐, Di‐ und Trisilicatanionen. Oligomere cyclische und polycyclische Anionen wurden in Konzentrationen bis zu 5% nachgewiesen.
Kristall‐ und Molekülstruktur von Hydridobis‐[1,2‐bisdiphenylphosphanoethan]distickstofftechnetium(I)
Authors: Struchkov Yu. T. , Bazanov A. S. , Kaden L. , Lorenz B. , Wahren M. , Meyer H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristall‐ und Molekülstruktur der im Titel genannten Verbindung HTcN2 (diphos)2 [diphos = (C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2] wurde mittels Röntgenstruktur‐ und 1H‐NMR‐Spektroskopie ermittelt. Die Kristalle sind monoklin mit a = 11,090(3), b = 24,550(5), c = 16,379(4) Å, β = 96,02(2)°, Raumgruppe P21/n.Das Technetiumatom ist oktaedrisch koordiniert, der Hydrid‐Wasserstoff befindet sich zum Distickstoff‐Liganden in trans‐Stellung. Der Bindungsabstand TcN beträgt 2,05(1) Å, der Tc‐H‐Abstand 1,7 (1) Å. Bemerkenswert kürzer ist der Abstand TcP (2,359(7) Å) im Vergleich zu Komplexen mit einzähnigen Phosphanliganden.Im 1H‐NMR‐Spektrum tritt bei δ = −10,08 ppm ein Signal für den Hydridwasserstoff auf.
Zur Verbindungsbildung von MeO:M2O3. VII. BaSrCaTm22O36, eine metastabile Verbindung mit partiell hoher Unordnung
Authors: Krüger J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractBaSrCaTm22O36 wurde mit CO2‐Laser‐Technik bei hohen Temperaturen präpariert. Es handelt sich um eine metastabile Verbindung mit hexagonaler Symmetrie (a = 17,60, c = 3,35 Å, Raumgruppe CP63/m). Die Röntgenstrukturuntersuchung an Einkristallen von BaSrCaTm22O36 zeigt einige Beziehungen zum SrCa2Lu10O18‐Bautyp. Tunnelförmige Hohlräume sind hochungeordnet mit Ba, Sr und Ca besetzt.
Darstellung und Eigenschaften von Trinorbornylbor‐Verbindungen
Authors: Dimitrov V. , Thiele K.‐H. , Zschunke A. 
Published: January 2005

AbstractTris(1‐norbornyl)‐, Tris(2‐norbornyl)‐ und Tris(7‐norbornyl)bor1 wurden aus Bortrifluorid‐diethylether und 1‐Norbornyllithium bzw. 2‐ und 7‐Norbornylmagnesiumhalogeniden synthetisiert. Eine nähere Charakterisierung erfolgte durch IR‐, 13C‐ und 11B‐NMR‐ sowie Massenspektren. 1‐Norbornyllithium wurde in kristalliner Form erhalten; die Verbindung liegt in Benzol tetramer vor. Das 13C‐NMR‐Spektrum wird angegeben.
Darstellung und IR‐spektroskopische Untersuchungen von Siloxysilanolen
Authors: Popowski E. , Holst N. , Kelling H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Siloxanolen der Typen (RMe2SiO)3SiOH, (Me3−nPhn SiO)(Me3SiO)2SiOH, (PhMe2SiO)n(Me3SiO)3−nSiOH und Me3−n(R′Me2SiO)nSiOH (n = 1−3) wird beschrieben.Die Bandenlage der OH‐Valenzschwingung in Tetrachlorkohlenstoff sowie deren Verschiebung Δν bei Assoziation mit Tetrahydrofuran und Diethylether wurden gemessen. Die Lage der OH‐Bande und die Δν‐Werte werden durch n und die Substituenten beeinflußt. Die Δν‐Werte korrelieren mit den σ*‐Konstanten der Substituenten R.In den Siloxanolen (XCH2Me2SiO)3SiOH (X = Cl, Br, Ph) und Me3−n(PhMe2SiOSiMe2O)nSiOH (n = 1−3) erfolgt intramolekulare Wechselwirkung zwischen der Hydroxygruppe und den π‐Elektronen der Phenylsubstituenten bzw. den freien Elektronenpaaren der Halogenatome.
Das erste Inselgallat mit unterschiedlichen Gegen‐Kationen: Li3Na2[GaO4]
Authors: Köhler J. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Li3Na2[GaO4] [Tempern inniger Gemenge von Na8Ga2O7 mit Li2O liefert Einkristalle (Ag‐Bömbchen, 700°C, 14 d), aus den binären Oxiden Li2O, Na2O und β‐Ga2O3 erhält man entsprechende Pulverpräparate (wie oben, 680°C, 7 d)]. Die Einkristalle sind farblos und transparent, die Pulver weiß. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: Pnnm; a = 8,260, b = 7,946, c = 6,515 Å; Z = 4; drö = 3,117, dpyk = 3,073 g · cm−3 [Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, MoKα; 679 von 709 I0(hkl); R = 3,97% und RW = 3,88%; Parameter siehe Text; anisotrope Verfeinerung].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Zur Kenntnis von BaAlF5
Authors: Domesle R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractBaAlF5 bildet drei Modifikationen. Die Tieftemperaturform (TTF, α‐BaAlF5) kristallisiert orthorhombisch mit a = 13,710; b = 5,604; c = 4,930 Å, Z = 4, Raumgruppe P212121, isotyp mit BaGaF5. Einkristalluntersuchungen an β‐BaAlF5 belegen eine monokline Struktur mit a = 5,148; b = 19,556; c = 7,553 Å, β = 92,43°, Z = 8. Die durch Abschrecken der Präparate erhaltene HTF γ‐BaAlF5 ist ebenfalls monoklin, a = 5,258; b = 9,724; c = 7,366 Å, β = 90,89°, Z = 4. Nach Temperversuchen und DTA‐Messungen wandelt sich α‐langsam irreversibel in β‐BaAlF5 um. Der Übergang β‐ in γ‐BaAlF5 erfolgt bei 789°C.