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Röntgenographische Untersuchung des Systems KFMgF2
Authors: Remy Heinrich , Hansen Franz 
Published: January 2005

AbstractDas früher auf Grund thermischer Analyse aufgestellte Zustandsdiagramm des Systems KFMgF2 wird auf röntgenometrischem Wege bestätigt. Außer der ein ausgeprägtes Schmelzpunktsmaximum aufweisenden Verbindung KMgF3 mit Perowskitstruktur tritt darin eine inkongruent schmelzende Verbindung K2MgF4 auf, die tetragonal kristallisiert. Sie unterscheidet sich von den aus Schmelzen mit 50 bis 78,5 Mol‐% KF primär sich abscheidenden Mischkristallen dadurch, daß sie aus regelmäßig miteinander abwechselnden KF‐ und KMgF3‐Schichten aufgebaut ist, während in den Mischkristallen die gleichen Schichten in völlig regelloser Folge vorliegen. Aus den Mischkristallen bildet sich die Verbindung durch zwei bei verschiedenen Temperaturen (861° und 840°) im festen Zustande verlaufende Vorgänge: Zerfall der Mischkristalle unter Ausstoßung der überschüssigen KF‐Schichten und Wiedereinbau der KF‐Schichten unter Bildung des für K2MgF4 typischen Kristallgitters.
Über die Kristallstruktur und Säureeigenschaften von AlBr3 · SH2
Authors: Weiss Armin , Plass Reinhold , Weiss Alarich 
Published: January 2005

AbstractAlBr3 · SH2 kristallisiert (unter Vernachlässigung der Wasserstoffatome) trigonal in der Raumgruppe DP3m1. Die Elementarzelle (a = 7,89 Å, c = 6,61Å) enthält zwei Formeleinheiten. Die Bromatome besetzen die Punktlage 6(i) mit x = 0,170 und z = 0,283; die Aluminium‐ und Schwefelatome liegen auf 2 (d) mit zAl = 0,170 und zS = −0,188. Drei Bromatome und en Schwefelatom sind jeweils tetraedrisch um ein Aluminiumatom angeordnet. Die einzelnen Tetraeder sind nur wenig verzerrt. Der Aluminium–Schwefelabstand entspricht annähernd dem für eine Atombindung errechneten Abstand.Die Lösungen der Verbindung in organischen Flüssigkeiten mit aromatischem Bindungscharakter leiten den elektrischen Strom. Die benzolische Lösung läßt sich mit Anilin konduktometrisch titrieren. Das ausgeschiedene Di‐Aniliniumsalz ist wenig beständig und zersetzt sich unter H2S‐Entwicklung zu AlBr3 · 2 H2NC6H5.Mit Diazomethan bilden sich Methylester. Die Methylester können auch durch Reaktion von Aluminiumbromid mit Methylmercaptan bzw. Dimethylsulfid dargestellt werden.Bei der Elektrolyse der benzolischen Lösung von AlBr3 · SH2 erfolgt eine kathodische Wasserstoffentwicklung. An der Anode bildet sich außer Aluminiumbromid kolloider Schwefel, der in Form von keulenförmigen violettschwarzen bis braunschwarzen Gebilden von der Anode wegwächst.
Über das Anionenaustauschvermögen der Tonmineralien
Authors: Weiss Armin , Mehler A. , Koch G. , Hofmann U. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden der Austausch von OH−‐ gegen F−‐Ionen untersucht und die Reversibilität des Austausches, der Einfluß des PH−Wertes, der Verweilzeit und der F−‐Konzentration der Austauschlösung auf das Austauschvermögen geprüft.In der Montmorillonit‐, Beidellit‐ und Vermikulitgruppe (Montmorillonit, Beidellit, Nontronit, Saponit, Wolchonskoit, Vermikulit) erfolgt der Anionenaustausch an den Rändern der Oktaederschichten. Das Anionenaustauschvermögen hängt daher von der Größe des Durchmessers der Kristalle und von den Ladungen der Kationen an den Rändern der Oktaederschichten ab. Es ist innerhalb der Meßgenauigkeit unabhängig von der Dicke der Kristalle.An Nontronit konnte der Einfluß der Ladung der Kationen an den Rändern der Oktaederschicht durch die Änderung des Anionenaustauschvermögens bei Reduktion und Oxydation ermittelt werden.In der Kaolinitgruppe sind die an der einen Basisfläche des Kristalles liegenden OH‐Gruppen gegen F−‐Ionen austauschbar. Die Höhe des Austauschvermögens hängt daher von der Dicke der Kristalle ab. Beim Halloysit werden, wie beim Kaolinit, die OH−‐Gruppen der einen Basisfläche ausgetauscht. Das experimentelle Ergebnis würde der Annahme nicht widersprechen, daß der Austausch an der Innenwand der Halloysitröhrchen erfolgt.Bei Kaolinit und Halloysit geht die Reaktion über den Austausch hinaus und führt schließlich zur Bildung von (NH4)3AlF6 und amorphem SiO2.In nicht entwässertem und nur teilweise entwässertem Halloysit kann Ammoniumfluorid an Stelle von Wasser eingelagert werden. Daher geht die Zersetzung von Halloysit zu (NH4)3AlF6 und SiO2 sehr viel rascher vor sich als die von Kaolinit.Die Bestimmung des Anionenaustauschvermögens von OH− gegen F− wird durch Verunreinigungen, wie z. B. Calcit, Dolomit, Eisenspat, Limonit und dergleichen gestört.
Kupfer(I, II)‐halogenide
Authors: Brauer G. , Eichner M. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und einige Eigenschaften von sieben neuen Kupfer(I, II)‐halogeniden mit der Formelzusammensetzung Cu3Cl4(NH3)4 · 1 H2O, Cu3Br4(NH3)4, Cu3J4(NH3)4, Cu4Cl5(en)2, Cu3Br4(en)2, Cu3J4(en)2, Cu2J3(en)2 werden beschrieben.
Zur Kenntnis von SbCl5, HSbCl6 und HSbF6
Authors: Meuwsen Alwin , Mögling Horst 
Published: January 2005

AbstractDialkylsulfit, Äthylhypochlorit und Kieselsäureester liefern mit Antimon(V)‐chlorid sehr beständige, farblose Kristalle der Zusammensetzung Cl4Sb(OR). – Thionylchlorid gibt mit SbCl6H, 4 1/2 H2O das bislang noch unbekannte Dihydrat [(H2O)2H]SbCl6; die Einwirkung von ätherischer CH2N2‐Lösung auf das 4 1/2‐Hydrat führt zur Oxoniumverbindung [(C2H5)2OCH3]SbCl6, die mit Pyridin [C5H5N CH3]SbCl6 liefert. Mit Urotropin konnte dunkelgelbes [C6H12N4H]SbCl6 und in Methanol dunkelrotes [(C6H12N4)3H]SbCl6 erhalten werden.Auflösen von frisch bereitetem Sb2O5,aq in kalter Flußsäure oder mehrmaliges Einengen von HSbCl6,aq mit HF,aq führte zur bisher unbekannten freien HSbF6 · 6H2O, (farblose, bei 29–30° schmelzende Kristalle). Ihre ebenfalls mit 6 H2O kristallisierenden, auch in Methanol und Aceton gut löslichen einfachen Schwermetallsalze mit Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ und Ba2+, sowie einige Salze mit komplexem Kation wurden gewonnen. SbF ist zwar recht alkaliempfindlich, sonst jedoch beständiger als SbCl.
Katalyse an aufgedampften Metallfilmen. II. Über den Mechanismus des Ameisensäuredampf‐Zerfalls am Nickel
Authors: Rienäcker GüNther , Hansen Norbert 
Published: January 2005

AbstractDer HCOOH‐Zerfall an dünnen Nickelschichten verläuft nach einer gehemmten nullten Ordnung. Aus Vorbelegungsversuchen und Widerstandsmessungen wird ein Mechanismus für diese Reaktion abgeleitet.
Untersuchungen am Magnetogrammträger. III. Zur Kenntnis des Zusammenhanges zwischen Darstellungbedingungen von Magnetiten und γ‐Eisen(III)‐oxyden und deren magnetischen Eigenschaften
Authors: Simon A. , Ackermann G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Untersuchungen beschrieben, die die Bedingungen festlegen für die Darstellung von weichmagnetischen Magnetiten und γ‐Eisen(III)‐oxyden. Als Maßzahl zur magnetischen Kennzeichnung der Oxyde wird die Sättigungsremanenz verwendet, die in Beziehung zu den elektroakustischen Größen „Empfindlichkeit”︁ und „Ruhegeräuschspannungsabstand”︁ steht. Weichmagnetische Magnetite mit hoher Sättigungsremanenz erhält man nur, wenn man γ‐Eisen(III)‐oxyd durch Abrösten von Magnetiten gewinnt, die durch Oxydation des „basischen Ferroferrits”︁ erhalten worden sind. Der Einfluß verschiedener Oxydationsmittel auf die Eigenschaften der Magnetite wird untersucht. Ein neues Darstellungsverfahren (Sprühmethode) für Magnetite wird beschrieben.Bei der Gegenüberstellung von magnetischer Aktivität und deren Zusammensetzung wurde gefunden, daß Oxyde mit 30–70% Fe3O4 die höchsten Werte für die Sättigungsremanenz aufweisen.Farbmessungen ließen keine Zusammenhänge zu den magnetischen Eigenschaften erkennen.
Untersuchungen zur Aufklärung des Problems der trockenen Gasreinigung. II. Röntgenographische Untersuchungen zur Aufklärung der Gitterstruktur von Skelettkontakten und Lautamasse
Authors: Simon A. , Lang M. 
Published: January 2005

Abstract1. Die Röntgenuntersuchungen ergeben für die Skelettkontakte, daß es sich um α‐Eisenoxyde handelt, die eine unregelmäßige (wärmeschwingungsähnliche) Gitterstörung unter statistischer Verlagerung der Atome (Gitteraufrauhung) und eine geringe Teilchengröße besitzen. Durch Tempern und chemische Alterung ist es möglich, die Gitterstörungen weitgehend auszuheilen. Gitterumlagerungen sind in keinem Falle feststellbar gewesen. Die Röntgenuntersuchungen bestätigen also die von SIMONund MARCHAND1) auf Grund chemischer Untersuchungen gefundenen Erklärungen für die Aktivität der Gasreinigungsmasse.2. Die Eisenkomponente der Lautamasse ist weitgehend röntgenamorph, läßt aber auf Grund eines festgestellten Ferromagnetismus einen gewissen (geringen) Ordnungszustand vermuten. Keinesfalls liegt aber in der Lautamasse γ‐Eisenhydroxyd3) oder ein anderes Hydroxyd4) vor. Man kann höchstens von einem röntgenamorphen, wasserhaltigen α‐Oxyd sprechen.3. Röntgenographisch konnte festgestellt werden, daß für die Aktivität ein gewisser Grad von Gitterstörung mit verantwortlich ist. Präparate mit ungestörtem Gitter (wie Rotschlamm aus dem Bayer‐Aufschluß) erweisen sich als inaktiv.
Untersuchungen zur Aufklärung des Problems der trockenen Gasreinigung. III. Röntgenographische Untersuchungen zur Aufklärung der Gitterstruktur der aus Eisen(III)‐sulfid durch Regeneration mit Luft entstehenden Eisenoxydpräparate
Authors: Simon A. , Lang M. 
Published: January 2005

Abstract1. Reines Eisen(III)‐sulfid erweist sich unter den angewandten Aufnahmebedingungen als röntgenamorph.2. Die Oxydation des Eisen(III)‐sulfids führt je nach den eingehaltenen Bedingungen und dem Wassergehalt entweder zu einem γ‐ oder α‐Eisenhydroxyd.3. Bei der trockenen Gasreinigung mit anschließender Regeneration der eingesetzten Produkte entsteht in dem Maße, wie sie mit Schwefelwasserstoff reagieren, gittergestörtes α‐Eisenhydroxyd. Dabei ist die Bildung des Hydroxydes unabhängig von der Gitterart des Ausgangsproduktes.4. Röntgenographisch konnte festgestellt werden, daß für die Aktivität ein gewisser Grad von Gitterstörungen mitverantwortlich gemacht werden kann. Präparate mit ungestörten Gittern erweisen sich als inaktiv.
Chemische Transportreaktionen. I. Über den Transport des Bodenkörpers im Temperaturgefälle mit Hilfe heterogener Gleichgewichte
Authors: Schäfer Harald , Jacob Herbert , Etzel Karl 
Published: January 2005

AbstractFinden reversible Reaktionen wieundin Reaktionsrohren statt, die im Temperaturgefälle (z. B. 1000/800°C) liegen, so wird der Bodenkörper bei der höheren Temperatur verbraucht und bei der niedrigeren Temperatur durch Rückreaktion wieder abgeschieden.Dieser Transporteffekt wurde für die genannten Reaktionen experimentell ermittelt. Er wurde ferner berechnet mit Hilfe einer Modellvorstellung, die 3 Vorgänge erfaßt:Schritt 1: Gleichgewichtseinstellung bei T1,Schritt 2: Transport des Gleichgewichtsgases,Schritt 3: Gleichgewichtseinstellung bei T2.Rechnung und Experiment befinden sich in befriedigender Übereinstimmung, wenn der durch Diffusion erfolgende Gastransport (Schritt 2) als geschwindigkeitsbestimmend angesehen wird.Auf die Nützlichkeit von Transportreaktionen für präparative und thermochemische Arbeiten wird hingewiesen.
Chemische Transportreaktionen. II. Die Verwendung der Zerfallsgleichgewichte der Eisen(II)‐ und Nickel(II)‐halogenide zum Metalltransport im Temperaturgefälle
Authors: Schäfer Harald , Jacob Herbert , Etzel Karl 
Published: January 2005

AbstractDie Chloride, Bromide und Jodide der Metalle Eisen und Nickel zerfallen bei hoher Temperatur mehr oder weniger in die Elemente. Die Gleichgewichte

veranlassen im Temperaturgefälle (800/1000°C) einen Metalltransport in die heiße Zone. Der Transporteffekt wird experimentell ermittelt (Abschnitt A) und mit der Berechnung verglichen (Abschnitt B). Bei der Berechnung wird im Anschluß an die vorangehende Abhandlung vereinfachend angenommen, daß der Transport durch reine Diffusion zwischen zwei Gleichgewichtsräumen erfolgt. Experimentelle Ergebnisse und Berechnung stimmen befriedigend überein.Im Abschnitt C werden allgemeine Betrachtungen zur Transportleistung von heterogenen Gleichgewichten angestellt, die eine schnelle Orientierung über die zu erwartenden Transporteffekte gestatten.Die zur thermochemischen Berechnung verwendeten Unterlagen werden im Abschnitt D zusammengestellt.
Über Strukturen von Fluorokomplexen mit vierwertigem Nickel und Chrom
Authors: Bode Hans , Voss Ernst 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen des Typs MeXF6 können nach drei Strukturtypen kristallisieren, in denen das XF6‐Ion als abgeschlossene Baugruppe enthalten ist. Im allgemeinen beobachtet man bei ein und derselben Verbindung zwei oder sogar alle drei Modifikationen, ausgenommen die Verbindungen mit vierwertigem Nickel, die nur kubisch kristallisieren.
Über Aromatenkomplexe von Metallen. II. Zur Kristallstruktur und Molekelgestalt des Di‐benzol‐chrom(0)
Authors: Weiss E. , Fischer E. O. 
Published: January 2005

AbstractDi‐benzol‐chrom(0) kristallisiert kubisch und gehört der Raumgruppe Pa3–T an. a0 = 9,67 ± 0,03 Å. Die Elementarzelle enthält vier Molekeln, deren Schwerpunkte ein flächenzentriertes Gitter bilden. Es wird gezeigt, daß Cr(C6H6)2, der erste Typ einer neuen Reihe von Komplexen aus ungeladenen aromatischen Systemen und geeigneten Übergangsmetallen, die schon für die Metall‐dicyclopentadienyle Me(C5H5)2 nachgewiesene Doppelkegel‐Struktur aufweist. Die Molekel ist zentrosymmetrisch, es stehen also die parallel einander gegenüberliegenden Benzolringe in Deckung und bilden ein hexagonales Prisma.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. V. Die Thermische Zersetzung von Si(CH3)4 und Si(C2H5)4
Authors: Fritz G. , Raabe B. 
Published: January 2005

AbstractEs wird der thermische Zerfall von Si(CH3)4 und Si(C2H5)4 zwischen 580 und 700°C in statischer und strömender Anordnung untersucht. Aus dem Si(CH3)4 bilden sich gasförmige, flüssige und feste Produkte. Die gasförmigen und leichtflüchtigen Verbindungen sind H2, CH4, SiH4, C2H4, C2H6 und einfache Methylsilane wie z. B. (CH3)3SiH. Die höhersiedenden und teilweise kristallinen Produkte enthalten im wesentlichen SiCSi‐Bindungen und sind größtenteils cyclisch aufgebaut. Es sind Vertreter einer bisher nicht bekannten Klasse von cyclischen Silicium—Kohlenwasserstoff‐Verbindungen. Es werden cyclische Verbindungen der Formel Si3C9H24 und Si4C11H28 beschrieben. Außer diesen bilden sich höhermolekulare schmelzbare Silicium‐Kohlenwasserstoffe mit einem Verhältnis Si:C:H = 1:2,3:5 und es entsteht ein festes, unlösliches, glasartiges Produkt, das ein Si:C:H‐Verhältnis von 1:2,0:3,1 besitzt. Auch beim Zerfall des Si(C2H5)4 bilden sich SiH enthaltende Verbindungen wie z. B. SiH4 neben H2, CH4, C2H4, C2H6 und flüssigen sowie festen Stoffen, die Ähnlichkeit mit denen aus Si(CH3)4 besitzen.Es werden Reaktionen diskutiert, die die Bildung der aufgefundenen Zersetzungsprodukte verständlich machen.
Über die Abschätzung von Bindungspolaritäten mit Hilfe von Rumpfladungszahlen und ihre Beziehungen zu den Elektronegativitäten nach Pauling
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Bähr Siegfried 
Published: January 2005

AbstractAnstelle der Elektronegativitäten nach Pauling werden zur Abschätzung der Polarität einer chemischen Bindung Rumpfladungszahlen auf der Basis der Ionisierungsenergien abgeleitet.
Zur Thermochemie der Nitratgläser
Authors: Kröger Carl , Janetzko Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractEs werden durch Direktmessungen die Glasbildungs‐ und Entglasungswärmen für die im System KNO3Ca(NO3)2 auftretenden Gläser bestimmt und aus ihnen die auf die Bildung der Verbindung 4 KNO3 · Ca(NO3)2 entfallende Wärmetönung errechnet. Aus der übereinstimmung des Maximums der Entglasungswärmen mit dem Maximum der Glasigkeit ergibt sich das Stabilitätsmaximum der inkongruent schmelzenden Verbindung in den Gläsern bei einem Calciumnitratgehalt von 50,4%.
Schwefel‐Stickstoff‐Fluorverbindungen. III. Darstellung von NSF und SNF3 durch Zersetzung von SN2F2
Authors: Glemser Oskar , Haeseler Harke 
Published: January 2005

AbstractBei der Zersetzung von SN2F2 in einem Quarzrohr bei 250°C und 300 Torr erhält man neben SiF4, N2 und anderen noch nicht näher untersuchten Produkten farbloses gasförmiges NSF. Fp.: −79° C; Kp.: 4,8° C; d = 1,38 g/cm3. Mittlere molare Verdampfungsenthalpie 5300 cal; Troutonsche Konstante 19,1. NSF ist das Isomere zu dem von uns nachgewiesenen SNF(2); es ist mit SO2 isoelektronisch. Die Hydrolyse mit verd. Natronlauge gibt NH−, F−‐ und SO−Ionen.Zersetzt man siedendes SN2F2 unter milderen Bedingungen, dann entsteht außer N2 an weiteren flüchtigen Verbindungen SNF3(1) und NSF neben einer farblosen, flüssigen, noch nicht näher definierten Schwefel‐Stickstoff‐Fluorverbindung.
Vereinfachte Methode zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von porösen Adsorbentien. I. Isothermen von Stickstoff bei 90° K
Authors: Halász I. , Schay G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine für Serienbestimmungen geeignete einfache Rechenweise angegeben zur Ermittlung der spezifischen Oberfläche von Adsorbentien nach der Methode von BET. Es sollen aus den zu den jeweiligen Relativdrucken x gehörigen adsorbierten Mengen v provisorische Werte der zur unimolekularen Bedeckung nötigen Menge vm berechnet werden mit Hilfe der Gleichung

Diese Werte sind mit Faktoren zu korrigieren, die mit einer mittleren Netto‐Adsorptionswärme ein für allemal berechnet werden. Die aus den zu den verschiedenen Werten von x gehörigen derart korrigierten vm−Werten gebildeten Mittelwerte stimmen mit den auf die übliche Weise auf Grund der BET‐Gleichung ermittelten innerhalb etwa 2,5% überein. Die erzielte übereinstimmung wird an ausgedehntem experimentellem Material (Stickstoff bei 90°K) nachgewiesen.
Untersuchungen über Phosphorverbindungen. VII. Über die Ester der Unterphosphorsäure
Authors: Baudler M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von wasserfreier Unterphosphorsäure mit Diazoalkanen werden Ester erhalten, die auf Grund ihrer Eigenschaften und insbesondere nach Aussage des Raman‐Spektrums die gleiche Konstitution wie die Säure mit einer Phosphor‐Phosphor‐Bindung besitzen. Sie sind nicht identisch mit den früher von Arbusow bzw. Nylen aus Natrium‐dialkyl‐phosphit mit Brom bzw. Jod dargestellten Verbindungen der gleichen Zusammensetzung, noch mit den durch Alkylhalogenid daraus erhältlichen Isomerisations‐Produkten. Für diese Substanzen werden die von Arbusow vorgeschlagenen Struktur‐formeln durch ramanspektroskopische Untersuchung bestätigt. Damit wird der direkte Nachweis für die Existenz von drei isomeren Ester‐Reihen der Bruttozusammensetzung (RO)4P2O2 erbracht.Es wird eine Reihe von Versuchen mitgeteilt, die echten Unterphosphorsäure‐ester mit PP‐Bindung auch durch Kondensation von geeigneten Derivaten der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure darzustellen. Bei der Einwirkung von Dialkyl‐phosphit auf Dialkyl‐chlor‐phosphat in Gegenwart von Pyridin entsteht jedoch nur Pyrophos‐phorsäure‐ester. Dagegen können durch Umsetzung von Dialkylhalogen‐phosphat mit Natrium unter milden Bedingungen Reaktionsprodukte gewonnen werden, die zu 65% aus Unterphosphorsäure‐ester und daneben aus Pyrophosphorsäure‐ester bestehen. Eine weitere Anreicherung des Hauptproduktes gelingt durch nachfolgende Fraktionierung im Vakuum. Bei den Umsetzungen von Trialkyl‐phosphit mit Dialkyl‐chlor‐phosphat bzw. von Trialkyl‐phosphat mit Dialkyl‐chlor‐phosphit werden in glatter Reaktion Iso‐Unterphosphorsäure‐ester erhalten, worüber in einer folgenden Arbeit ausführlicher berichtet wird.
X‐Ray Diffraction Studies of Potassium Amide
Authors: Jr. John Kelly , Kempter Charles P. 
Published: January 2005

AbstractX‐ray powder diffraction studies were made on potassium amide using both photo‐graphic and spectrometric techniques. In the order of decreasing intensity the interplanar spacings of the three strongest reflections are: 3.10, 2.96, and 6.15 Å. The pyconometric density is 1.57 ± 0.04 g/cc at 24° C. Attempts to index the patterns using both graphical and analytical methods indicate that KNH2 is isomorphous with NaNH2 and is probably orthorhombic.
Perowskit‐ und Fluoritphasen in den Systemen ZrO2LaO1,5MgO und ZrO2LaO1,5CaO
Authors: Rabenau Albrecht 
Published: January 2005

AbstractIm System ZrO2LaO1,5MgO existiert eine ternäre Verbindung der Zusammensetzung La(Zr0,5Mg0,5)O3. Sie hat Perowskitstruktur und einen engen Homogenitätsbereich.Eine Verbindung der gleichen Zusammensetzung und Struktur wird auch im CaO‐System gefunden – La(Zr0,5Ca0,5)O3 –. Sie bildet hier eine vollständige Mischkristallreihe mit CaZrO3.Das Auftreten der kubischen Fluoritphasen in den ternären Systemen wird untersucht.Die Fluoritphasen des ZrO2 mit den Oxyden MgO und CaO sind mit der Fluorit‐phase ZrO2LaO1,5 nicht mischbar. Dagegen kann letztere bei einer Zusammensetzung ZrO2:LaO1,5 = 1:1 (La2Zr2O7) bis etwa 50 Mol‐% MgO aufnehmen.Erklärt wird dieses Verhalten dadurch, daß bei dieser Zusammensetzung, wie das Auftreten von Überstrukturlinien zeigt, eine eigene Struktur vorliegt. Dabei handelt es sich wahrscheinlich um einen Pyrochlortyp.
Untersuchungen über ternäre Chalkogenide. IX. Über die Struktur des CuTi2S4
Authors: Hahn Harry , Harder Bernhard 
Published: January 2005

AbstractCuTi2S4 wurde durch Umsetzung von TiS2 mit Kupferpulver bzw. von Ti2S3 mit Cu2S und der äquivalenten Menge Schwefel bei 600°C hergestellt. Es kristallisiert in der normalen Spinellstruktur.
Kondensationsprodukte der Methylchlorsilane mit Dioxybenzolen
Authors: Jaćović Mihailo 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzug von Dioxybenzolen mit Methylchlorsilanen entstehen Produkte, die, wenn man von Trimethylchlorsilan über Dimethyldichlorsilan zu Methyltrichlorsilan geht, einen übergang von relativ kleinen Molekeln, wie es z. B. ein Trimethylsilyläther ist, zu Makromolekeln ähnlich wie bekannte Siliciumtetrachloridderivate, darstellen. Neben der Zahl der reaktiven Chloratome beeinflußt auch die Stellung der OH‐Gruppen bei den Dioxybenzolen die Struktur der Produkte.
Das RAMAN‐Spektrum und Dipolmoment von Trimethyljodsilan
Authors: Goubeau J. , Sommer H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden das RAMAN‐Spektrum und das Dipolmoment von Trimethyljodsilan gemessen. Die Ergebnisse werden mit denen der analogen Chlor‐ und Bromverbindung verglichen.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. IV. Tetrachloroantimon(V)‐fluorid, [SbCl4]+F−
Authors: Kolditz Lothar 
Published: January 2005

AbstractDurch Fluorieren von Antimon(V)‐chlorid mit Arsentrifluorid entsteht die Verbindung [SbCl4]F nach der Gleichung

. Die Verbindung wird mit der analogen Phosphorverbindung [PCl4]F verglichen. Die Unbeständigkeit von [AsCl4]F wird im Hinblick auf die bisher vergeblich versuchte Darstellung von AsCl5 besprochen.
Crystal structure of nickel selenide – Ni3Se2
Authors: Agarwala R. P. , Sinha A. P. B. 
Published: January 2005

AbstractThe crystal structure of Ni3Se2 has been determined from the X‐ray powder diffraction pattern. The unit cell is rhombohedral with a = 4.24 Å, α = 90°38.6′, Z = 1, and space group R 32, D. The observed and calculated intensities agree for the following arrangement – 2 Se at \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{1}{4}\frac{1}{4}\frac{1}{4},\,\frac{3}{4}\frac{3}{4}\frac{3}{4} $\end{document} and 3 Ni at \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{1}{2}\frac{1}{4}\frac{3}{4},\,\frac{3}{4}\frac{1}{2}\frac{1}{4},\,\frac{1}{4}\frac{3}{4}\frac{1}{2} $\end{document}.
Untersuchungen über disubstituierte Dithiocarbaminate. V. Eine Redoxreaktion zwischen den Diäthyldithiocarbaminaten des Tellurs und des Thalliums
Authors: Bode Helmut 
Published: January 2005

AbstractTl(I) wird bei PH 8,0–8,5 bei Anwesenheit von Na‐diäthyldithiocarbaminat durch Te(IV) in stöchiometrisch verlaufender Reaktion zu Ti(III) oxydiert, wobei Te(IV) zu Te(II) reduziert wird. Diese Reaktion verläuft in 1 n natronalkalischer Lösung im umgekehrten Sinne.