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Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. X. Uber Versuche zur Alkylierung von Molybdän(V)‐ und Molybdän(IV)‐chlorid – Zur Kenntnis des Methylmolybdäntrichlorids
Authors: Thiele K.‐H. , Dieckmann U. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Reaktionen von Molybdän(V)‐ und Molybdän(IV)‐chlorid mit Zinkdialkylen und mit Zinntetraalkylen berichtet. Als neuartige ♂‐Alkylmolybdänverbindung konnte dabei das Methylmolybdäntrichlorid‐diäthylätherat CH3MoCl3 · O(C2H5)2 erhalten werden.
Untersuchungen an Alkylmetallalkoxiden der Elemente Aluminium, Gallium und Indium. I. Die Schwingungsspektren von Dimethylaluminiummethoxid und Methylmethoxialuminiumchlorid
Authors: Mann G. , Haaland A. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren (IR u. RAMAN) yon Dimethylaluminiummethoxid und deuteromethoxid Wurden aufgenommen und zugeordnet. Diese trimeren Alkoxide besitzen sechsgliedrige gewellte Al2O3‐Ringgerüste wahrscheinlich der Symmetric C2 oder C2. Für
Methylmethoxialuminiumchlorid ist die Strukturermittlung schwingungsspektroskopisch nicht eindeutig durchzuführen.
Darstellung und Stabilität von Aroxy‐fluor‐silanen
Authors: Schott G. , Schneider P. , Kelling H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden verschiedene Möglichkeiten zur Darstellung von Aroxy‐fluor‐silanen (spez. substituierten Phenoxy‐fluor‐silanen) untersucht. Als beste Methode erwies sich die Reaktion
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Die Aroxy‐fluor‐silane neigen zu Dismutationsreaktionen.
IR‐spektroskopische Untersuchungen an Aroxy‐fluor‐, Aroxy‐hydrid‐ und Fluor‐hydrid‐silanen
Authors: Kelling H. , Schneider P. , Schott G. 
Published: January 2005

AbstractFür eine Reihe von Aroxyfluor‐, Aroxy‐hydrid‐ und Fluor‐ hydrid‐silanen wurden die charakteristischen IRBanden für die SiH‐, SiF‐ und die Si0Aryl‐Gruppen untersucht. Die Abstufungen in den Bandenlagen werden interpretiert durch den Einfluß von induktiven Effekten und (pd),Wechselwirkung der Substituenten am Si auf das Bindungsverhalten der betreffenden Gruppen. Die Ergebnisse fur die Si 0‐Aryl‐Gruppe werden ergänzt durch Untersuchungen über das H‐Brücken‐ bindungsverhalten gegenüber Phenol.
Infrarotspektrum und Kraftkonstanten des CoO‐Ions
Authors: Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractDas IR‐Spektrum von Ba2CoO4 wurde gemessen und diskutiert. Mit den aus dieser Messung erhaltenen Daten wurden Kraftkonstanten und mittlere Schwingungsamplituden für das CoO ‐Ion berechnet. Auch für das TiO‐Ion wurden zum Vergleich und an Hand von früher ermittelten spektroskopischen Daten, ähnliche Berechnungen durchgeführt.
Darstellung und Kristallstruktur des Zirkonnitridfluorids
Authors: Jung W. , Juza R. 
Published: January 2005

AbstractZirkonnitridfluorid der Zusammensetzung ZrNxF4−3x mit 0,906 ≤ x ≤ 0,936 wurde durch Ammonolyse von ZrF4 bei 580°C im Ammoniakstrom hergestellt. Die Verbindung ist gegen Luft und Feuchtigkeit beständig und wird auch von konzentrierten Säuren und Laugen nur wenig angegriffen. Sie kristallisiert orthorhombisch und besitzt in Abhängigkeit von der Zusammensetzung eine große Anzahl sehr ähnlicher Überstrukturen, bei denen die a‐Achse (a = 5,374, b = 5,368, c = 5,186 Å) der Subzelle, die sich vom CaF2 ableitet, vervielfacht ist. An Einkristallen der Zusammensetzung ZrN0,906F1,28 (27fache a‐Achse, Raumgruppe Cm2a, Nr. 39) wurde die Überstruktur aufgeklärt. Von den „kubisch primitiven”︁ Anionen des Fluorits sind jene mit z = 1/2 unter Beibehaltung des Anionen‐Anionenabstandes zweidimensional dicht, somit annähernd hexagonal angeordnet.
Nitridfluoride des Urans
Authors: Jung W. , Juza R. 
Published: January 2005

AbstractDurch gemeinsames Erhitzen von Urannitrid und Urantetrafluorid wurden Urannitridfluoride mit Zusammensetzungen zwischen UNF und UN0,98F1,20 dargestellt. Die Oxydationsstufe des Urans in diesen Verbindungen variiert zwischen 4 und 4,14. Im gesamten Bereich existiert eine tetragonale Hochtemperaturphase und eine orthorhombische Tieftemperaturphase. Die Umwandlungstemperatur zwischen den beiden Phasen ist von der Zusammensetzung des Nitridfluorids abhängig. Strukturuntersuchungen an Einkristallen der tetragonalen Phase ergaben, daß eine Verwandtschaft mit dem tetragonalen Lanthanoxidfluorid vorliegt.
Spinelle mit substituierten Nichtmetallteilgittern. IV. Rötgenographische Untersuchung der Systeme CuCr2(S1−xSex)4 und CuCr2(Se1−xTex)4
Authors: Riedel E. , Horv´th E. 
Published: January 2005

AbstractIm Spinellsystem CuCr2(S1−xSex)4 erfolgt im Bereich 0 ≤ x ≤ 1 lückenlose Mischkristallbildung, während beim Spinellsystem CuCr2(Se1−xTex)4 in diesem Bereich zwischen 0,01 ≤ x ≤ 0,70 eine Mischungslücke auftritt. Beim Ersatz von S durch Se wächst die Gitterkonstante a linear um 0,52 Å, beim Ersatz von Se durch Te linear um 0,81 Å. Das Anionenteilgitter ist statistisch mit Chalkogenatomen besetzt. Die Chalkogenparameter im System CuCr2(S1−xSex)4 sind konstant, der Mittelwert beträgt u = 0,3829. Aus den berechneten Anionen‐Kationen‐Abständen erhält man einen kovalenten Tetraederradius rCu = 1,23 Å. Dieser Radius stimmt mit dem Radius rCu = 1,22 Å überein, den man aus Cu‐Spinellen mit Cu in der Oxydationsstufe +1 erhält.
Ein neuer Beitrag zur Phosphazoreaktion
Authors: Klein H. A. , Latscha H. P. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Acrylnitril mit PCl5 entsteht neben ClCH2CCl2CCl2NPCl3 (I) auch das Hexachlorophosphat mit der Zusammensetzung C3H2Cl14NP3 (II). Die Struktur von (II) konnte durch 1H‐ und 31P‐NMR‐Untersuchungen erstmals eindeutig bestimmt werden. Der gesamte Reaktionsablauf wurde untersucht. Infolge einer Sekundärreaktion entsteht u. a. 3‐Chlorpropionitril. Die Umsetzung von Butyramid mit PCl5 wird ebenfalls beschrieben. Sie zeigt einen analogen Verlauf.
Non‐Stoechiométrie dans le Système FeF3WO3
Authors: Tressaud A. , Dance J. M. , Menil F. , Portier J. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractNon‐Stoichiometry in the System FeF3WO3The FeF3WO3 system has been investigated by radiocrystallographic, magnetic and Mössbauer spe
ctroscopy measurements. At 600°C a solid solution appears up to 74% WO3. Microdomains of FeF3, s
pread out in a matrix of a disordered Fe1−xWxO3xF3−x solid solution are d
etected; they disappear by appropriate annealing.
Ionensolvatation in Ameisensäure. I Untersuchungen zur Solvatation von Alkaliionen mit 1H‐NMR‐Messungen
Authors: Rode B. M. 
Published: January 2005

AbstractProtonenresonanz‐Spektren von Alkalichlorid‐Lösungen in wasserfreier Ameisensäure zeigen, daß das HC‐Protonensignal von HCOOH infolge von Solvatationseffekten deutlich zu niedrigeren Feldstärken verschoben wird, woraus sich Hinweise auf die Struktur der Kationensolvate ergeben. Die Messungen ermöglichen eine erste Abschätzung von Solvatationszahlen für die Alkaliionen in diesem Solvens.
Solid Reactions of Egyptian Kaolin towards Co(II). III
Authors: Hassanein M. , El‐Sawy S. 
Published: January 2005

AbstractReactions between kaolin and CoO were carried out in the solid state at three different parameters: Co‐concentration, particle size of kaolin and temperature. The coloured reaction products were identified spectrophotometrically and by X‐ray diffractometry. The results show the formation of the blue spinel, CoAl2O4, together with free SiO2 and mullite Al6Si2O13.
Über Antimon‐haltige Heterocyclen. I. Molekül‐ und KristallStruktur von 2‐Chlor‐ 1,3,6‐trithia‐2‐stibaocan
Authors: Dräger M. , Engler R. 
Published: January 2005

Abstract2‐Chlor‐1,3,6‐trithia‐2‐stibaocan kristallisiert in der rhombischen Raumgruppe P212121 mit a = 9,054, b = 22,610, c = 9,097 Å und 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Struktur wurde aus Diffraktometer‐Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,038 verfeinert. Der 8‐Ring liegt in einer deformierten Wannenform mit intraannularer 1,5‐SbS‐Annäherung vor. Die Koordination am Sb ist ψ‐trigonal‐bipyramidal mit axialen Abständen SbCl 2,51 Å, SbS 2,86 Å und äquatorialen Abständen SbS 2,44 und 2,45 Å. Die SbS‐Bindung wird diskutiert. Die Struktur besteht aus 14fach koordinierten Molekeln mit optimaler Packungsdichte parallel zur xy‐Ebene und weniger dichter Packung senkrecht zu dieser Ebene.
Über Erdalkalimetalloxothallate. II. Darstellung und Kristallstruktur von Ba2Tl2O5
Authors: v. Schenck R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractÜber Darstellung und Kristallstruktur von Ba2Tl2O5 wird berichtet (Raumgruppe DPcmn, a = 6,264, b = 17,258, c = 6,05 Å). Ba2Tl2O5 ist mit Ca2Fe2O5 isotyp.
Photoelektronen‐Spektren und Moleküleigenschaften. XLI. Vergleich von F3CS‐, Cl‐ und F‐Substituenten in Thiocarbonyl‐Verbindungen
Authors: Bock H. , Wittel K. , Haas A. 
Published: January 2005

AbstractDie Photoelektronen(PE)‐Spektren der Thiocarbonyl‐Derivate F3CSC(S)X (X = F, Cl, SCF3) werden durch Vergleich mit denen der Verbindungen X2CS (X = F, Cl, S‐Alkyl) sowie anhand von CNDO‐Rechnungen zugeordnet. Ergebnis ist, daß die F3CS‐Gruppe in ihrer Wirkung dem Cl‐Substituenten entspricht. Von allen diskutierten Molekülen zeigt einzig F2CS eine starke σ/π‐Polarisation.
Das erste Oxoferrat(III) mit diskretem Anion: K6[Fe2O6]
Authors: Rieck H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen inniger Gemenge von KO0,56 und „FeO”︁ (K:Fe = 2,2:1) im geschlossenen Eisen‐Bömbchen bei 600°C erhielten wir rote monokline Einkristalle, a = 7,132 b = 11,155 c = 6,510 Å β = 102,0°, denen nach der dreidimensionalen Strukturaufklärung mittels direkter Methoden [706 hk0hk8 Diffraktometer‐Daten (MoKα)] die Zusammensetzung K6[Fe2O6] [R = R′ = 5,5%] zukommt. Die Raumgruppe ist C2/m‐C; Parameter siehe Text.überraschend liegt hier das erste Oxoferrat(III) mit isoliertem Anion vor. Dieses hat annähernd die Gestalt zweier durch eine gemeinsame Kante verknüpfter Tetraeder. Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
Zur Koordinationschemie des Rhenium(VII). V. Trioxo‐trichlororhenate(VII) mit stickstoffhaltigen Kationen
Authors: Gerlach U. , Ringel C. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von ReO3Cl mit den Chloriden ACl (A (CH3)4N+, (C2H5)4N+, PyH+, ChinH+, (CH3)3NH+ und CH3Py+) in inerten Lösungsmitteln werden Komplexe der Zusammensetzung A2ReO3Cl3 erhalten. Aus den ReO‐Valenzschwingungen der IR‐Spektren ergibt sich, daß das ReO3Cl−Anion in seinen Salzen mit (CH3)4N+ und (C2H5)4N+ C3v‐Symmetrie (cis‐Konfiguration) aufweist. Bei Kationen, die eine NH‐Gruppe enthalten, tritt wahrscheinlich infolge von Wasserstoffbrückenbindungen Symmetrieerniedrigung nach Cs ein.
Offene und cyclische Methylstibonigsäureester. II
Authors: Baumann N. , Wieber M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Methyldibromstibin mit Natriumalkoholaten und ‐phenolaten führen zu Methyldialkoxy‐ und ‐diphenoxystibinen. Bei den Umesterungsreaktionen von Methyldiäthoxystibin mit Thiolen, 1,2‐Diolen, 1,2‐Dithiolen und 2‐Mercapto‐1‐olen erhält man nahezu quantitativ und in großer Reinheit die offenen Dithioester und cyclische Ester der Methylstibonigsäure.
Cyclische Carbonsäurephosphide
Authors: Issleib K. , Mohr Kr. , Sonnenschein H. 
Published: January 2005

Abstract2‐Organo‐2‐benzophospholen‐1,3‐dione bilden sich aus Phthalsäuredichlorid und Li2PC2H5 oder C6H5PH2. Analoge Umsetzungen unter Einsatz anderer bifunktioneller Carbonsäurechloride führen zu uneinheitlichen Produkten. Die aus 3‐Buten‐ und 4‐Pentensäurechloriden und C6H5PH2 bzw. C6H11PH2 zugänglichen 4‐Butenoyl‐ und 5‐Pentenoyl‐phenyl‐ bzw. ‐cyclohexylphosphine setzen sich unter Einfluß von AIBN im Sinne einer intramolekularen Addition zu 1‐substituierten Phospholan‐2‐onen sowie Phosphorinan‐2‐onen um. Letztere liefern mit LiAlH4 die entsprechenden Phospholan‐2‐ole bzw. Phosphorinan‐2‐ole und lassen sich in alkalischer Lösung zu Phosphinocarbonsäuren verseifen. Aus 2‐Phenyl‐2‐benzophospholen‐1,3‐dion und Anilin resultieren N‐Phenylphthalimid und C6H5PH2. Die dargestellten P‐Heterocyclen zeigen die übliche Reaktion des dreibindigen Phosphors.
Acetato‐ and Propionato‐(Saturated Heterocyclic) Amine Complexes of Cobalt(II), Nickel(II), and Copper(II)
Authors: Marcotrigiano G. , Pellacani G. C. , Preti C. 
Published: January 2005

AbstractDie bis‐Acetato‐ und Propionato‐Metalladdukte von Piperidin‐(pipd), Piperazin(pipz), N‐Methylpiperazin(CH3‐pipz) und Morpholin(morph) wurden in festem Zustande isoliert und optisch und magnetisch untersucht. Piperazin bildet 1:1‐Komplexe, die anderen Amine bilden 1:2‐Komplexe. Die IR‐Spektren ergeben, daß die Amine an das Metallatom über das N‐Atom koordiniert sind, Acetat und Propionat sind symmetrische oder asymmetrische zweizähnige Liganden. In Monopiperazin‐Addukten verbrückt das Amin zwei Metallatome. Elektronenspektren und magnetische Momente weisen auf eine transoktaedrische Konfiguration der Addukte.
Die Neubestimmung der K2CuF4‐Struktur
Authors: Haegele R. , Babel D. 
Published: January 2005

AbstractDie röntgenographische Neubestimmung ergab für die K2CuF4‐ Struktur eine Vergrößerung der tetragonalen Elementarzelle auf die Gitterabmessungen a = 5,858, c = 25,42 Å. In der Raumgruppe D–I4c2 ließ sich die Struktur bis R = 0,06 verfeinern. Im Gegensatz zu früheren Befunden erweist sich die JAHN‐TELLER‐Verzerrung CuF6‐Oktaeder jetzt auch hier als gestreckt. Im Rahmen der Bestimmungsgenauigkeit sind alle Oktaeder tragonal mit Abständen Cu–F = 1,92 Å (4×) und 2,22 Å (2×).
Über Oxoindate der Alkalimetalle Zur Kenntnis von Rb2In4O7
Authors: Fink D. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractRb2In4O7, neu dargestellt, kristallisiert trigonal mit a = 5,628, c = 7,340Å, c/a = 1,30, Z = 1 in der Raumgruppe D–P31m. Parameter und Punktlagen siehe Text. Die Struktur leitet sich von einer kubisch dichtesten Kugelpackuug von O2‐, bei der In3+ 1/9 aller Tetraeder‐ und 2/9 aller Oktaederlücken besetzt. Rb ersetzt der 2/3 der O2 Teilchen jeder dritten Schicht. Der MADELUNGS‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE)wird berechnet und diskutiert.
Darstellung, magnetische und spektrale Eigenschaften der Acetato‐ und Arylcarboxylato‐Kupfer(II)‐Komplexe mit Antipyrin
Authors: Krätsmár‐Šmogrovič J. , Kohout J. , Staiger K. , Šurka Š. 
Published: January 2005

AbstractAcetato‐ und Arylcarboxylato‐kupfer(II)‐Komplexe der Zusammensetzung CuX2(Apy) sowie ein m‐Kresotinato‐kupfer(II)‐Komplex der Zusammensetzung Cu(m‐Kres)2(Apy)2 wurden dargestellt (X = Acetat‐, Benzoat‐, Salicylat‐, o‐, m‐ oder p‐Kresotination; Apy = Antipyrin). Ihre magnetischen Suszeptibilitäten bei verschiedenen Temperaturen und ihre Elektronen‐ und ESR‐Spektren wurden gemessen. Die Ergebnisse zeigen, daß alle Komplexe der Zusammensetzung CuX2(Apy) Zweikernbrückenstrukturen mit einer Austauschwechselwirkung zwischen beiden Cu2+‐Ionen bilden. Der Komplex Cu(m‐Kres)2(Apy)2 ist magnetisch verdünnt und weist offenbar eine verzerrt oktaedrische Koordination auf. Die Ursachen der Stabilisierung der Zweikernstrukturen bei Arylcarboxylato‐kupfer(II)‐Komplexen durch die Koordination von Antipyrinmolekeln werden diskutiert.
Zur Kenntnis der Halogeno‐cyano‐tetracarbonylmetallate(+I) des Mangans und Rheniums
Authors: Behrens H. , Ranly H.‐J. , Lindner E. 
Published: January 2005

AbstractNa[Mn(CO)5] und Na[Re(CO)5] werden durch JCN in THF unter CO‐Eliminierung zu den beiden cis‐Jodo‐cyano‐tetracarbonylmetallaten Na[Mn(CO)4(CN)J] und Na[Re(CO)4(CN)J] oxydiert, die durch CH3J bzw. Si(CH3),3J in die betreffenden Isonitrilderivate Mn(CO)4(CNCH3)J, Re(CO),(CNCH3)J, Mn(CO)4[CNSi(CH3)3]J bzw. Re(CO)4. [CNSi(CH3)3]J überführt werden. Die Chloro‐ und Bromokomplexe Na[M(CO)4(CN)Cl] und Na[M(CO)4(CN)Br] erhält man durch Umsetzung von M(CO)5X (M = Mn, Re; X = CI, Br) mit Natrium‐bis(trimethylsilyl))amid.
IR‐ und RAMAN‐Spektren von CuN3, AgN3, TIN3, BiON3, Cu(N3)2 und α‐Pb(N3)2
Authors: Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren der Titelverbindungen werden mitgeteilt und unter Berücksichtigung ihrer Kristallstrukturen zugeordnet. Die RAMAN‐Spektren wurden in wäßriger Aufschlämmung erhalten.
Untersuchungen zur Koordinationsfähigkeit potentiell dreizähliger N‐substituierter Salicylaldimine gegenüber 3d‐Elementen. II. Liganden mit Organophosphan‐ und Organoarsan‐Gruppierungen in der Seitenkette
Authors: Uhlig E. , Machelett B. 
Published: January 2005

AbstractN‐substituierte Salicylaldiminate mit tertiären Phosphan‐ bzw. Arsan‐Gruppierungen in der Seitenkette bilden mit Kationen der 3d‐Elemente 1,2‐Komplexe. In den Chelaten Cu(ON2PPh2)2, Cu(ON2AsPh2)2, Cu(ON3AsPh2)2, Ni(ON2PPh2)2, Ni(ONSAsPh2)2 und Ni(ONSAsPh2)2 (zur Bedeutung der Abkürzungen vgl. Text) haben die Zentralatome die Koordinationszahl 4, die Phosphan‐ bzw. Arsangruppierungen koordinieren nicht. Dreizählig wirken die N‐substituierten Salicylaldiminate dagegen in den oktaedrischen Chelaten Ni(ON2PEt2)2, Co(ON2PEt2)2 und Co(ON3AsPh2)2. Die Auflösung der neuen Chelate in Benzol ist in einigen Fällen, die Auflösung in Pyridin immer mit strukturellen Veränderungen verbunden.Vom Nickel(II) konnte ein binuclearer Komplex [Ni(ON2PPh)]2 · C4H9OH mit dem Dianion der im freien Zustand nicht beständigen SCHIFFSCHEN Base aus Salicylaldehyd und β‐Aminoäthyl‐phenylphosphan erhalten werden.
über Verbindungen des Thoriums mit Stickstoff und Wasserstoff
Authors: Blunck H. , Juza R. 
Published: January 2005

Abstract
ThN(NH2) wurde durch Umsetzung von ThNJ mit Alkaliamid in flüssigem (20°C) oder überkritischem NH3 (300°C, 4000 atm) als braunes, leicht hydrolysierbares Präparat von schlechter Kristallinität erhalten. Nach dem gleichen Verfahren wurde bei 350°C Th3N2(NH)3 hergestellt.
Th(NH)2 wurde durch Umsetzung von Th‐Metall mit NH3 (325°C, 6000 atm) bei Anwesenheit von wenig Alkaliamid erhalten. Die Verbindung ist extrem hydrolyseempfindlich, sie kristallisiert in der Struktur des α‐Th3N4 mit Leerstellen auf der Punktlage ThI.
Ein Hydridnitrid ThHN1,2, eine Einlagerungsverbindung mit kubisch flächenzentriertem Th‐Teilgitter, wurde gefunden.
Die Kristallstruktur einer triklinen Modifikation von Uranpentachlorid
Authors: Müller Ulrich , Kolitsch Werner 
Published: January 2005

AbstractAus einer Lösung kristallisiert Uranpentachlorid bei Zimmer‐temperature in einer triklinen Modifikation (Raumgruppe P1). Die Elementarzelle enthält eine Formeleinheit (UCl5)2 und hat die Maße a = 707, b = 965, c = 635 pm und α = 0,495 π, β = 0,652 π, γ = 0,603 π rad. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 8,2% verfeinert. Die Struktur ist aus Molekülen (UCl5)2 mit der Punktsymmetrie mmm aufgebaut, in welchen die Uranatome über 2 Chloratome miteinander verbrückt sind. Die Gesamtstruktur läßt sich von einer hexagonal dichtesten Packung von Chloratomen ableiten, in welcher 1/5 aller Oktaederlücken durch Uranatome besetzt sind.
Über das System Ba2Sm0,67(1‐x)La0,67xUO6
Authors: Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIm System Ba2Sm0,67(1−x)La0,67xUO6 reicht die Grenze der Perowskitphase bis zu x ≅ 0,33. Mit steigendem La‐gehalt findet ein Übergang von einer Struktur mit Lücken im SE3+‐Teilgitter zu einem Gittertyp mit Sauerstoff auf Zwischengitterplätzen statt. Die Zusammenhänge zwischen Farbe und Konstitution werden anhand der diffusen Reflexionsspektren und der Schwingungsspektren aufgezeigt.
Piatzwechselvorgänge der Liganden in festen Komplexsalzen. I. Intramolekulare Isomerisierung an Gemischten Hexahalogenokomplexen von Osmium(IV)
Authors: Preetz W. , Nadler J. P. 
Published: January 2005

AbstractDie Isomerisierung reiner fester Komplexe des Type cis‐ bzw. trans‐K2[OsClnY6−n], Y = Br, J; n = 2, 3, 4, wird bei 115, 125 und 135°C mit Hilfe spektrophotometrischer Messungen verfolgt. Durch intramolekulare Umlagerungen der Liganden stellen sich statistische Isomerenverhältnisse ein. Für den Festkörperaustausch werden ein Bindungsbruch‐ und ein Twistmechanismus diskutiert.
Das Gleichgewicht PbCl2,g + ThCl4,g = PbThCl6,g und die Sättigungsdrucke von PbCl2 und ThCl4
Authors: Binnewies Michael , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDas Gleichgewicht PbCl2,g + ThCl4,g = PbThCl6,g wurde mit der Knudsen‐Methode massenspektroskopisch gemessen. Mit Einführung von ΔS°(298) = −36 cl und °Cp = 4 cal/°, Mol ergibt sich ΔH°(298) = −32,0 kcal/Mol.Ferner wurden die Sättigungsdrucke über PbCl2,f und ThCl4,f gemessen und mit Literaturangaben in Beziehung gesetzt. Für die Sublimation von ThCl4 gilt ΔH°(298) = 49,26 kcal; ΔS°(298) = 45,40 cl; log P(ThCl4) = −11068/T + 16,2253 − 0,0003606 T − 2,0936 log T zwischen 298 und 1043 K bei Druckmessung in atm.
Zum Verdampfungs‐ und Zersetzungsverhalten von TeCl4 und TeBr4
Authors: Oppermann H. , Stöver G. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDie Verdampfung des TeCl4 und die Sublimation des TeBr4 wurden im Membrannullmanometer gemessen. Es ergeben sich

sowie

Aus Gesamtdruckmessungen innerhalb und außerhalb der Sättigungsbereiche wurden die Zersetzungsgleichgewichte

bestimmt und die Reaktionsenthalpien und ‐entropien abgeleitet. Es sind für

.
Studies on kinetics and mechanism of the reaction of sulphur dioxide and nitrogen oxides with gaseous ammonia. II. Thermodynamic Equilibria in the System SO2, NH3, H2O, and CO2
Authors: Czarnecki J. , Haber J. , Pawlikowska‐Czubak J. , Pomianowski A. 
Published: January 2005

AbstractThe temperature dependence of the equilibrium constant of the formation of ammonium sulphite from SO2, NH3, and H2O given by theoretical equation derived by Wolfkowitsch and Zirlin has been confirmed by calculations based on the accessible experimental data. Substitution of SO2 by CO2 in solid ammonium sulphite can take place when partial pressure of CO2 exceeds at least 104 times that of SO2.
On some Ternary Alloys of the Rare Earths having the Fe2P‐type structure
Authors: Ferro R. , Marazza R. , Rambaldi G. 
Published: January 2005

AbstractThe LnInRh and LnInPt compounds of various rare earths have been prepared and studied by metallographic, X‐ray examination and density determination. Their structure resulted to be hexagonal Fe2P‐type. The characteristics of these compounds have been compared with those of all the other isostructural compounds of the rare earths previously studied.
Kristallchemische Aspekte ternärer Phasen des Lithiums mit 3B‐ und 4B‐Elementen in elektrovalenter und nicht elektrovalenter Zusammensetzung
Authors: Bockelmann W. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen LiMeIIIXIV (MeIII = Al, Ga, In; X = Si, Ge, Sn) wurden durch Zusammenschmelzen der Elemente neue ternäre Phasen dargestellt und röntgenographisch und chemisch charakterisiert. Im Dreistoffsystem LiGaSi wurde in einem Teilbereich eine röntgenographische Phasenanalyse durchgeführt und die Beziehung zum System LiGaGe untersucht. Für die chemische Charakterisierung der neuen Phase wurde u. a. die thermische Zersetzung der mit verdünnter Schwefelsäure gebildeten Hydrolysegase herangezogen.
Complexes of organometallic compounds. XXXVIII. Anion Exchange Studies on the Trimethyllead (IV) Thiocyanate aqueous complex system
Authors: Bertazzi N. 
Published: January 2005

AbstractThe distribution of Me3PbIV between the anion exchange resin Dowex 1 X 8 and aqueous solutions of NaSCN and KSCN was investigated. In the aqueous phase, up to 3 M thiocyanate concentration, only the formation of the neutral species Me3PbNCS was detected and the related stability constant evaluated. Evidence of formation into the resin phase of the anionic Me3Pb(NCS) species was obtained.
The thermal expansion and high temperature transformation of GeSe
Authors: Wiedemeier H. , Siemers P. A. 
Published: January 2005

AbstractThe thermal expansion of GeSe has been studied above room temperature up to the melting point of 670 ± 5°C by X‐ray diffraction techniques using a 190 mm Unicam high temperature camera. The thermal expansion of the crystallographic axes is linear with a distinct change of the expansion coeffients for all axes above 400°C. The relative changes of the axes indicate a rearrangement of the structure towards cubic symmetry with increasing temperature. The transformation of GeSe from the orthorhombic to a normal NaCl‐type structure is observed at 651 ± 5°C. The lattice parameter of the cubic form of GeSe is a0 = 5.730 ± 0.003 Å at 656°C. The GeSe lattice remains cubic up to the melting point.