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Zur Kenntnis der RbNiCrF6Typs. III. Neue Fluoride des Typs CsZnMF6 mit M = Al, Ga, In, Tl, Sc, Ti, V, Mn, Cu, Rh
Authors: Jesse R. R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractKubisch kristallisieren CsZnGaF6 [3] (farblos, a = 10,29 Å); CsZnInF6 (farblos, a = 10,58 Å); CsZnTlF6 (farblos, a = 10,62 Å), CsZnScF6 (farblos, a = 10,58 Å); CsZnTiF6 (hellblau, a = 10,50 Å); CsZnVF6 [3] (hellgrau, a = 10,43 Å); CsZnMnF6 (rotbraun, a = 10,40 Å); CsZnCuF6 (ocker, a = 10,24 Å); CsZnRhF6 (rotbraun, a = 10,41 Å), alle RbNiCrF6‐Typ; jedoch nicht kubisch: CsZnAlF6 (farblos). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Untersuchungen zur Katalyse der Ammoniaksynthese und des Stickstoffisotopenaustausches durch Schichtverbindungen von Graphit mit Eisen, Ruthenium und Osmium
Authors: Vol'pin M. E. , Novikov Yu. N. , Postnikov V. A. , Shur V. B. , Bayerl B. , Kaden L. , Wahren M. , Dmitrienko L. M. , Stukan R. A. , Nefed'ev A. V. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Aktivität von Übergangsmetall‐Kalium‐Graphitverbindungen bei der Synthese von Ammoniak aus den Elementen und bei der Einstellung des Isotopenaustauschgleichgewichts der isotopen Stickstoffmolekeln korrelieren miteinander. Im Falle von Eisen als Metall sind Beziehungen zwischen dem durch Mößbauer‐Spektroskopie ermittelten Zustand des Metalls im Katalysator und der katalytischen Aktivität in Abhängigkeit vom Kaliumgehalt erkennbar.
Zur Kenntnis des Eisen‐Brom‐Graphit‐Systems
Authors: Stahl H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellungsbedingungen der Eisen(II)‐ und Eisen(III)‐bromid‐Graphit‐Verbindungen werden beschrieben. Aus den Pulverdaten und den Einlagerungskonzentrationen ergibt sich, daß im idealen Grenzfall jede zweite Graphit‐Zwischenschicht mit FeBr3 bzw. FeBr2 besetzt ist. Der Identitätsabstand in der c‐Achsenrichtung liegt, abhängig von den Herstellungsbedingungen, zwischen 12,9 und 13,3 Å.
Über die Natur der Übergangsmetall‐Kohlenstoff‐σ‐Bindung. I. σ‐Organyl‐eisen(II)‐phthalocyanine
Authors: Taube R. , Drevs H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Bildung von σ‐Organyl‐eisen(II)‐phthalocyaninen durch Umsetzung von Eisen(0)‐phthalocyanin, Li2[Fe0Pc] · 5,5 THF, mit Organylhalogeniden und durch Carbanionen‐Addition an Eisen(II)‐ und Eisen(III)‐phthalocyanin untersucht und die Darstellung und Eigenschaften der Komplexe Li[RFePc]·x THF (R = CH3, C6H5, CH2CHC6H5, COC6H5), Li[Br(CH2)4FePc] · LiBr · 8 THF, Li2[PcFe(CH2)4FePc] · 10 THF, Li[C6H5C2FePc(Py)] · 4 THF, Li2[(C6H5C2)2FePc] · 7 THF und [FePc(THF)2] beschrieben.
Beiträge zum chemischen Transport oxidischer Metallverbindungen. VIII. Über den Chemischen Transport von SE3Fe5O12 (SE = Y, Gd) im System Festkörper/SECl3. Modellrechnungen
Authors: Kleinert P. , Kirchhof J. 
Published: January 2005

AbstractAls ein Beitrag zum besseren Verständnis des chemischen Transports ternärer Oxide, speziell von Yttrium‐Eisen‐Granat und verwandten Verbindungen, wird auf der Basis des Diffusionsmodells und thermodynamischer Beziehungen eine Gleichung abgeleitet, die die Phasenzusammensetzung des transportierten Materials angibt. Signifikante Abhängigkeiten vom Transportmittel, vom eingesetzten Bodenkörpermaterial und von der Temperatur bieten vielfältige Möglichkeiten zur gezielten Beeinflussung der Transportkörperphasen.
Beiträge zum chemischen Transport oxidischer Metallverbindungen. IX. Über den Chemischen Transport von SE3Fe5O12 (SE = Y, Gd) im System Festkörper/SECl3. Experimente
Authors: Kleinert P. , Kirchhof J. 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport von Yttrium‐Eisen‐Granat mit YCl3 als Transportmittel wurde systematisch untersucht. Die gefundenen Beziehungen zwischen dem Verhältnis der transportierten Phasen Fe2O3, Y3Fe5O12, YFeO3 und YOCl und der YCl3‐Menge, der Zusammensetzung der festen Ausgangsstoffe sowie der Temperatur stehen mit den in der VIII. Mitteilung [1] beschriebenen Modellrechnungen in guter Übereinstimmung. Ähnliche Resultate wurden bei einigen Experimenten mit Gadolinium‐Eisen‐Granat und GdCl3 erhalten.
Strukturbestimmungen an geordneten Perowskiten des Typs Ba2BMVIO6
Authors: Rauser G. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIntensitätsberechnungen an Pulverdaten von Ba2Y□0,33MVIO6 mit MVI = U, W, Te und Ba2Gd0,67□0.336 ergaben für die Raumgruppe Fn3m/O mit 8 Ba in 8c,8/3 BIII und 4/3 □ in 4b, 4Mv1 in 4a und 24 O in 24e R‐Werte zwischen 4,3 und 7,6%. Es werden zwei weitere Modelle diskutiert.
Einige Eigenschaften und Reaktionen des Dimethyloxosulfoniummethylids (CH3)2S(O)  CH2
Authors: Schmidbaur H. , Richter W. 
Published: January 2005

AbstractReines, salzfreies (CH3)2S(O)CH2 stellt nach NMR‐Untersuchungen eine Molekel mit rasch fluktuierenden Wasserstoffatomen dar, die als reaktives Carbanionzentrum eine CH2‐Gruppe mit trigonal‐planar konfiguriertem C‐Atom besitzt. Die Reaktion mit Methanol, die zu einem losen Addukt führt, ist reversibel. Mit Metallalkylen und‐halogeniden wurden stabile Addukte erhalten, denen zum Teil eine ionische, zum Teil eine koordinationspolymere Struktur zugeschrieben wird. Als Reaktionspartner wurden im einzelnen CuCl, AgCl (bzw. ihre Phosphinkomplexe), CuCH2Si(CH3)3, Zn(C2H5)2, Cd(CH3)2, Cd[CH2Si(CH3)3]2, C2H5ZnCl, CH3CdCl, CH3HgCl, HgCl2, (CH3)3Tl und (CH3)2TlCl eingesetzt.
Untersuchungen zum chemischen Transport von Tridymit mit HF in Gegenwart von KF bei Abscheidungstemperaturen von 1300 bis 1550 K
Authors: Hofmann J. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport von SiO2 in Gegenwart von HF, von KF und von KHF2 wurde experimentall untersucht. Die Rückreaktion zwischen SiF4 und H2O, die zur Abscheidung von SiO2 führt, ist an Quarzglasoberflächen gehemmt. Die Hemmung läßt sich an Platin‐ oder Nickeloberflächen oder besonders durch Zusatz von KF vermindern oder ganz aufheben. Die Bedeutung von Fremdionen (hier Kalium) bei der Abscheidung von Tridymit durch chemischen Transport konnte gezeigt werden. Die für den Transport von Tridymit in Gegenwart von KHF2 bedeutende Reaktion ist exotherm. Endotherme Reaktionen und gasförmige Siliciumoxidfluoride sind am chemischen Transport von Tridymit nicht beteiligt.
Untersuchungen an Metallkatalysatoren. X. Zur Charakterisierung von PtM‐Katalysatoren (M: Fe, Co, Ni)
Authors: Engels S. , Mörke W. , Siedler J. 
Published: January 2005

AbstractDie Charakterisierung trägerfreier PtM‐Bimetallkatalysatoren (M: Fe, Co, Ni) erfolgte mittels Röntgenphasenanalyse, magnetischer Resonanzuntersuchungen sowie Dispersitätsmessungen (N2‐Physisorption, CO‐Chemiscorption, SauerstoffWasserstoff‐Titration).Die Phasengestaltung der Legierungspulver zeigt teilweise erhebliche Abweichungen von den Angaben für Makrokristalle im thermodynamischen Gleichgewicht. Es besteht ein enger Zusammenhang zwischen Phasengestaltung und Metalldispersität.
Röntgenographische Untersuchungen der intermetallischen Phasen In5Bi3, In2Bi und InBi zwischen +60 und −135°C
Authors: Kubiak R. 
Published: January 2005

AbstractDie intermetallischen Phasen In2Bi, In5Bi3 und InBi, von denen die ersten beiden Supraleiter sind, wurden dargestellt und röntgenographisch bei Temperaturen zwischen +60°C und −135°C untersucht, um auf Grund von Diffraktometermessungen die Veränderungen der Abstandsverhältnisse sowie die anisotropen Atomschwingungen in Abhängigkeit von der Temperatur zu studieren.
Darstellung, Kristallstruktur und Überstrukturanalyse von Tl6PbJ10
Authors: Stoeger W. , Schulz Heinz , Rabenau A. 
Published: January 2005

AbstractTl6PbJ10 bildet hexagonale metallisch glänzende Kristalle. Es schmilzt unter eigenem Joddruck bei 355°C. Im Vakuum oder Inertgasstrom zersetzt es sich oberhalb 180°C unter Abgabe von 1 Mol J2. Tl6PbJ10 kristallisiert in der Raumgruppe P62c mit den Gitterkonstanten a = 10,561 Å, c = 13,522 Å und Z = 2. Die Struktur‐ und Überstrukturbestimmung ergab, daß Tl6PbJ10 eine Tl6J6‐Gerüststruktur mit Kanälen parallel zur c‐Achse bildet. Diese Kanäle enthalten entweder Pb2+‐Ionen, oder lineare, nahezu regelmäßige J42−‐Polyjodidionen.
Pyridinhaltige Kobalt(III)‐Komplexe: Kristallstruktur von trans‐Tetraammin‐nitro‐pyridin‐Kobalt(III)‐dibromidmonohydrat. Darstellung und Charakterisierung von Amminchloro‐ethylendiamin‐dipyridin‐Kobalt(III)‐Komplexen
Authors: Edelmann F. , Behrens U. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von trans‐Tetraammin‐nitro‐pyridin‐kobalt(III)‐dibromidmonohydrat, [[Co(NH3)4(py)](NO2)]Br2 · H2O, wurde röntgenographisch bestimmt. Der Komplex kristallisiert in der rhombischen Raumgruppe Pbnm mit den Gitterkonstanten a = 9,894(5), b = 20,971(11), c = 7,315(3) Å. Die Elementarzelle enthält vier Kationen, acht Anionen und vier Wassermoleküle. Der abschließende R‐Wert beträgt 0,059 für 1 482 beobachtete Reflexe (F > 3σ).Außerdem werden Darstellung und Eigenschaften der neuen Ammin‐chloro‐ethylendiamin‐dipyridin‐kobalt(III)‐Komplexe beschrieben. Isoliert wurden das Chlorid, Bromid, Jodid, Perchlorat und Tetrachloromercurat.
Über das Jod(V, VII)‐oxid J2O6
Authors: Siebert Hans , Weise Manfred , Woerner Ursula 
Published: January 2005

AbstractDie Existenz der Verbindung J2O6 wird bestätigt. Sie läßt sich am einfachsten darstellen durch Entwässerung einer Lösung von H5JO6 und HJO3 in 95proz. H2SO4 durch Zugabe von Oleum. Ebenso bildet sie sich entsprechend älteren Angaben bei der thermischen Zersetzung von H5JO6 im Vakuum. Die Individualität des Ramanspektrums beweist, daß es sich um eine echte chemische Verbindung handelt. Aus dem Diamagnetismus folgt die Formulierung als gemischtes Jod(V, VII)‐oxid; nach ihrem Schwingungsspektrum läßt sich die Substanz näherungsweise als Jodyl‐perjodat JO2+JO4− beschreiben.
Massenspektrometrische Untersuchungen an Oxidhalogeniden des zweiwertigen Germaniums
Authors: Binnewies M. 
Published: January 2005

AbstractMassenspektrometrische Untersuchungen zeigen die Existenz von gasförmigen Oxidhalogeniden des zweiwertigen Germaniums Ge2OX2 (X = F, Cl, Br) im Dampf über einem Bodenkörper Gef/GeO2,f (1:1 Mole) + NaXf (Überschuß). Es wurden die Bildungswärmen dieser Verbindungen bestimmt.
Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. 52. Kristall‐ und Molekülstrukturen der tert.‐Butyloxycarbonylderivate von Cyclotetraschwefeldihydrazid und Cyclohexaschwefelhydrazid
Authors: Linke K.‐H. , Kalker H. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der tert.‐Butyloxycarbonylderivate von Cyclotetraschwefeldihydrazid und Cyclohexaschwefelhydrazid wurden röntgenographisch bestimmt. Beide Schwefel(II)‐Stickstoff‐Ringe liegen in der Kronenkonformation vor und enthalten ausschließlich sp2‐hybridisierte Stickstoffatome. Bindungslängen, Bindungswinkel und Diederwinkel werden diskutiert.
Reaktionen von Tetraphosphortrisulfid mit Kupferhalogeniden
Authors: Ibáñez W. F. , González M. G. , Clavijo C. E. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen von Tetraphosphortrisulfid mit Kupferhalogeniden führen zu Verbindungen der Zusammensetzung P4S3CuX (X = Cl, Br, J), deren Infrarotspektren diskutiert werden. Die allgemeinen physikalischen Eigenschaften der beschriebenen Verbindungen deuten auf einen polymeren Aufbau der Substanzen hin. Das Verhalten des Tetraphosphortrisulfids wird mit dem der Phosphine verglichen.
EPR‐Untersuchungen an V3O7 (VO2,33)
Authors: Grossmann Olga , Mattern N. 
Published: January 2005

AbstractDie paramagnetische Elektronenresonanz der Vanadinoxide im Bereich VO2,17–VO2,5 wurde untersucht. Das EPR‐Signal wird im genannten Bereich vorwiegend durch das Vanadinoxid V3O7, das der homologen Reihe VnO2n+1 angehört, verursacht. Die Ergebnisse werden an Hand der in der Literatur beschriebenen Gitterstrukturen diskutiert.
Die Gasmolekeln Al4OCl10 (oder Al3OCl7) und Al3CrOCl10
Authors: Schäfer Harald , Binnewies Michael 
Published: January 2005

AbstractBei Reaktion von Sb2O3 mit Al2Cl6,g wurden massenspektroskopisch die auf Al4OCl10 zurückgeführten Ionen (Al4OCl), Al3OCl und Al2OCl in niedrigen Konzentrationen beobachtet. Mit CrCl2‐haltigen Systemen tritt Al3CrOCl auf, das auf die Muttermolekel Al3CrOCl10 zurückgeht. Die Struktur von M4OCl10 dürfte der von Be4O(CH3COO)6 ähnlich sein, also tetraedrisch von M umgebenen Sauerstoff enthalten.
Über Oxocuprate. XVIII. Zur Kenntnis von Sr2CuO2Br2 mit einem Beitrag über La2NiO4
Authors: Grande B. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSr2CuO2Br2 (A) und La2NiO4 (B) wurden dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. (A) ist mit Sr2CuO2Cl2, (B) mit K2NiF4 isotyp. Beide Verbindungen gehören zur Raumgruppe D–I4/mmm, mit den Gitterkonstanten (A): a = 399,1, c = 1 713,6 pm. (B): a = 387,6, c = 1 268,3 pm. Die Verzerrung der Oktaeder um Cu2+ und Ni2+ wird im Hinblick auf andere isotype Verbindungen diskutiert.
Phasenverhältnisse und Reaktionen im System NiOTiO2
Authors: Laqua W. , Schulz E. W. , Reuter B. 
Published: January 2005

AbstractDer quasibinäre NiOTiO2‐Schnitt des Ni/Ti/O‐Phasendiagramms wurde zwischen 1 300 und 1 600°C an Luft mit mikroskopischen, röntgenographischen und elektronen‐mikroanalytischen Methoden untersucht. Als einzige definierte Verbindung ist NiTiO3 bei allen Temperaturen stabil. Die in der Literatur [4] beschriebene Verbindung Ni3TiO5 wird als NiOTiO2‐Mischphase, die einen ausgedehnten Homogenitätsbereich besitzt, identifiziert. Die Natur der im Röntgendiagramm zusätzlich zu den NiO‐Linien auftretenden Spinellreflexe wird diskutiert. NiTiO3 wird in einer Reaktion 2. Art nach dem parabolischen Zeitgesetz gebildet; die Geschwindigkeitskonstanten 2. Art gehorchen der Beziehung

.Der Reaktionsmechanismus ist der Wagner‐Mechanismus der entgegengesetzten Kationendiffusion, der vermutlich von einer gleichgerichteten Wanderung von Ni2+ und Elektronen überlagert wird.
LCAO‐MO‐Berechnungen an Donator‐Akzeptor‐Komplexen. II. Donator‐Akzeptor‐Komplexbildung von cyclischen Anhydriden mit Lewissäuren
Authors: Schönfeld P. , Moolchandra R. , Haage K. , Reinheckel H. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexbildung zwischen Bernsteinsäure‐ sowie Maleinsäureanhydrid mit SbCl5, AlCl3 und AlBr3 wird IR‐ und 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Für molare Donator‐Akzeptor‐Mischungen von 1:1 und 1:2 bleibt die Komplexbildung unvollständig. Eine Spaltung des Anhydrid‐Bindungssystems wird nicht beobachtet. Nur ein Sauerstoffatom des Anhydridmoleküls wird von der Lewissäure koordiniert. Nach CNDO/2 Berechnungen ist eine unsymmetrische Komplexstruktur am stabilsten.
Über Phosphazo‐Verbindungen aus Nitrilen. IV. Die Reaktionen von Tri‐, Di‐ und Monochloracetonitril mit [Cl3PNPCl3]Cl. Verbesserte Darstellung von [Cl3PNPCl3]Cl
Authors: Fluck E. , Schmid E. , Haubold W. 
Published: January 2005

AbstractTrichloracetonitril reagiert mit P2NCl7 zu Cl3CCCl2NPCl2NPCl3 I, mit Dichloracetonitril zu Cl2CCClNPCl2NPCl3 II und mit Chloracetonitril zu der Ringverbindung III. Darstellung, NMR‐ und Massenspektren der neuen Verbindungen sind beschrieben. Der Bildungsmechanismus wird diskutiert. Für die Darstellung von P2NCl7 wird eine verbesserte Vorschrift angegeben.
Kristall‐ und MolekülStruktur von Bis(1,1‐diäthyl‐3‐benzoyl‐thioureato)palladium(II)
Authors: Fitzl G. , Beyer L. , Sieler J. , Richter R. , Kaiser J. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Bis(1,1‐diäthyl‐3‐benzoyl‐thioureato)palladium(II) wurde durch Röntgeneinkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n mit a = 13,63, b = 19,88, c = 10,48 Å, β = 101,4° Z = 4. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R‐Wert von 0,12 verfeinert. Die S‐ und O‐Ligatoratome sind in cis‐Stellung angeordnet. Alle PdS‐ und PdO‐Abstände sind unterschiedlich lang. Die Chelatringe sind eben gebaut.
Borverbindungen. 6. Darstellung und Molekülstruktur des 1,5‐Diäthyl‐2,3‐diphenyl‐1,3,5‐triaza‐2‐bora‐cyclooctan‐4‐ons: Vergleichsverbindungen
Authors: Gerwarth U. W. , Müller K.‐D. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung ist der erste Borheterocyclus mittlerer Ringgröße mit gut aufgelöstem 1H‐NMR‐Spektrum. Zur Interpretation wurden zahlreiche Vergleichsverbindungen mit Amin‐, Harnstoff‐ und/oder Diazaboragruppen hergestellt und systematische Zusammenhänge zwischen den chemischen Verschiebungen von Methyl‐ bzw. Methylenprotonensignalen und ihrer Stellung zum Stickstoff oder zum Bor gefunden.
Interaction between CoO and Oxygen at 20 — 400°C
Authors: Nowotny J. , Ziółkowski J. 
Published: January 2005

AbstractInteractions between CoO and oxygen were studied using classical manometric method, X‐ray phase analysis, Bunsen‐Rupp chemical analysis and EPR. It has been found that incorporation of oxygen into the CoO lattice is possible even at room temperature although the rate of this process increases markedly above 350°C. The Co3O4 phase has been identified as the oxidation product of the surface layer of CoO.
Darstellung und Untersuchung von Cs4Ni(N3)6 · 2 H2O und Cs2Ni(N3)4 · H2O
Authors: Dobramysl W. , Fritzer H. P. , Krischner H. 
Published: January 2005

AbstractCs4Ni(N3)6 · 2 H2O und Cs2Ni(N3)4 · H2O wurden durch Kristallisation aus wäßrigen, HN3‐sauren Lösungen bei Zimmertemperatur erhalten. Die optischen Spektren beider Verbindungen weisen auf eine oktaedrische Mikrosymmetrie um die Nickelatome hin. Die Gitterkonstanten betragen für Cs4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6,96 Å, b = 11,12 Å, c = 12,46 Å, α = 100,17°, β = 89,95°, γ = 93,79° für Cs2Ni(N3)4 · H2O: a = 17,34 Å, b = 11,21 Å, c = 11,27 Å, RG: Pbca.
Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexe mit organischen Liganden. XV. Verschiedene Koordinationen und Kristallformen der Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexe mit Urotropin
Authors: Kohout J. , Hvastijová M. , Mašlejová A. , Gaž J. , Omelka L. 
Published: January 2005

AbstractVier Formen (α, β, γ, δ) der Verbindung Cu(NCO)2(Urt) · 2 H2O und zwei Formen (α, β) der Verbindung Cu(NCO)2(Urt) (Urt = Urotropin) wurden dargestellt und mit der Röntgenpulvermethode sowie auch mit anderen physikalischen Methoden untersucht. In allen diesen Substanzen sind die Cu(II)‐Atome brückenartig über die zweizähnigen Urotropin‐Molekeln und an zwei Stickstoffatome aus den NCO‐Gruppen gebunden. Das γ‐ und δ‐ihydrat weisen eine pseudotetraedrische Koordination auf, die anderen Verbindungen haben infolge der Brückenfunktion der NCO‐Gruppen eine Fünfer‐ bzw. Sechserkoordination. In den Dihydraten wird das Wasser im Kristall über Wasserstoffbrücken gebunden. Die Kristallstrukturen von α‐ und β‐, sowie auch von γ‐ und δ‐Dihydrat sind sehr ähnlich, die letzteren zwei können als Verzerrungsisomere betrachtet werden.
Phosphoryl Complexes of Beryllium(II)
Authors: De Bolster M. W. G. 
Published: January 2005

AbstractA number of phosphoryl solvates and adducts of beryllium(II) tetrafluoroborate and nitrate is reported. The infrared and Raman spectra of these complexes have been investigated. The anion vibrations in both solvates and adducts are assigned and discussed. The beryllium‐oxygen stretching vibrations of the solvates are assigned and compared to those reported for other complexes. An assignment for the more complicated adduct spectra is attempted.
Darstellung und Eigenschaften von Tm13F32 ‐ δ
Authors: Greis O. , Petzel T. 
Published: January 2005

AbstractUnter Anwendung des Doppel‐Zellen‐Verfahrens kann festes TmF3 mit gasförmigem Tm zu einer neuen Phase TmF2,38–2,42 reduziert werden. Die intensiv dunkelbraune Verbindung läßt sich am besten mit der Formel Tm13F32‐δ beschreiben. Sie ist isotyp mit Yb13F32‐δ und strukturell eng mit Na7Zr6F31 verwandt. Tm13F32‐δ kristallisiert in einer rhomboedrischen Überstruktur (R3), die sich von der Fluoritstruktur ableitet. Es werden Reflexabfolgen und Gitterkonstanten angegeben, die mit Hilfe der Guinier‐Technik ermittelt wurden.
Über Phosphazo‐Verbindungen aus Nitrilen. VI. Die Reaktion von Acrylnitril mit [Cl3PNPCl3]Cl
Authors: Fluck Ekkehard , Schmid Erich , Haubold Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Acrylnitril mit P2NCl7 führt zur heterocyclischen Verbindung ClCH2 neben den in der Seitenkette stärker chlorierten Produkten. Die 31P‐, 13C‐ und 1H‐NMR‐Spektren sind angegeben. Die tabellierten 31P‐NMR‐Spektren zahlreicher Reaktionsprodukte aus Nitrilen und P2NCl7 werden diskutiert.
Über Chalkogenolate. 75. Untersuchungen über N‐Cyandithiocarbimidsäure 3. Dimethylester und Methylestersalze der Säure
Authors: Gattow G. , Klaeser K. 
Published: January 2005

AbstractDer Dimethylester (CH3S)2CNCN und die Monomethylestersalze M[S(CH3S)CNCN] mit M  K, Tl wurden hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert. Die Säure (HS)(CH3S)CNCN konnte nicht isoliert werden.
Darstellung und Eigenschaften von Chlorozinksäuren
Authors: Greber J. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Ätherate der Chlorozinksäuren H2ZnCl4 · 3 (C2H5)2O und HZnCl3 · 2 (C2H5)2O wurden hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.Durch Bestimmung der Zersetzungsdrücke konnten die Bildungsenthalpien und Normalentropien der festen Verbindungen für 25°C bestimmt werden:
Metall(II)‐(dimethylphosphonium‐bis‐methylide): Metallorganische Koordinationspolymere
Authors: Schmidbaur H. , Eberlein J. 
Published: January 2005

AbstractAus Alkylverbindungen des Magnesiums, Zinks und Cadmiums entstehen mit Trimethylphosphonium‐methylid die Titelverbindungen, denen ein polymeres metallorganisches Gerüst zuzuschreiben ist. Niedermolekulare Ylid‐Komplexe der gleichen Metalle werden erhalten, wenn durch das Einführen von Trimethylsilylgruppen in das Metallalkyl oder in das Ylid starke sterische Hinderung induziert wird.
Darstellung und Röntgenstrukturanalyse von [HgCl3] [S4N3]
Authors: Weidenhammer K. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung [HgCl3][S4N3] wurde dargestellt und die Struktur röntgenographisch bestimmt. Die luft‐ und hydrolyseempfindliche Substanz enthält trigonal bipyramidal konfiguriertes Quecksilber; diese Anordnung der Chloratome ermöglicht eine kettenförmige Verknüpfung der HgCl3−‐Einheiten.
Beiträge zur Chemie des Hydrazins und seiner Derivate. 56. Kristall‐ und Molekülstruktur von 1,2‐Hydrazindicarbonsäure‐diäthylester
Authors: Linke K.‐H. , Kalker H. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur des 1,2‐Hydrazindicarbonsäure‐diäthylesters 1 wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse bestimmt. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 13,279 Å, b = 8,746 Å, c = 7,646 Å, β = 97,30° Z = 4, dber. = 1,328 g/cm3.Die Molekeln enthalten senkrecht zur NN‐Bindung eine zweizählige Drehachse und bestehen aus zwei in sich planaren Hälften, die nahezu senkrecht zueinander stehen. Die Moleküldaten sowie im Kristall auftretende CO …︁ NH‐Wasserstoffbrücken werden diskutiert.
Darstellung und IR‐Spektren von Dimethylaminomethoxiphosponium‐hexachloroantimonaten(V)
Authors: Pressl Klaus‐Dietrich , Schmidt Armin 
Published: January 2005

Abstract(CH3O)3[(CH3)2N]P⊕SbCl6⊖ (II) und (CH3O)2[(CH3)2N]2P⊕SbCl6⊖ (III) werden durch Umsetzung von (CH3O)2[(CH3)2N]PO bzw. (CH3O)[(CH3)2N]2PO mit (CH3)3O⊕SbCl6⊖ dargestellt. Ihre IR‐Spektren und 31P‐NMR‐Daten werden denen von (CH3O)4P⊕, (CH3O)[(CH3)2N]3P⊕ und [(CH3)2N]4P⊕SbCl6⊖ gegenübergestellt und diskutiert.
Addukte aus Phosphorylverbindungen und SbCl5 Darstellung und IR‐Spektren der 1:1‐Addukte aus Chlordimethylamino‐ bzw. Chlordimethylamino‐methoxi‐phosphorylverbindungen und Antimon(V)‐chlorid
Authors: Pressl Klaus‐Dietrich , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren folgender aus den Phosphorylverbindungen und Antimon(V)‐chlorid darstellbaren Addukte (CH3O)2[(CH3)2N]PO · SbCl5 (II), (CH3O)[(CH3)2N]2PO. SbCl5 (III), [(CH3)2N]3PO · SbCl5 (IV), Cl2[(CH3)2N]PO · SbCl5 (VI), Cl[(CH3)2N]2PO SbCl5 (VII) und Cl(CH3O)[(CH3)2N]PO · SbCl5 (VIII) wurden aufgenommen. Beeinflussungen der Bindungsverhältnisse der Phosphorylverbindungen als Folge der Addition von SbCl5 werden diskutiert. Die 31P‐NMR‐Daten der Addukte werden mitgeteilt und denen der Phosphorylverbindungen gegenüber gestellt.