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Innerkomplexe mit Metallamidbindungen: Eisen‐, Kobalt‐und Nickel‐Komplexe des 2‐[β‐(Phenyl‐amino)‐äthyl]‐pyridins
Authors: Schmiedeknecht Kurt 
Published: January 2005

AbstractDurch Metallierung von 2‐[β‐(Phenyl‐amino)‐äthyl]‐pyridin (I) mit Lithiumphenyl konnte ein entsprechendes Lithiumamid (II) erhalten werden. Dessen Umsetzung mit FeCl2 · 2THF, CoBr2 · 2THF und NiBr2 · 2THF ergab Neutralkomplexe vom Koordinationstyp [MeN4]±0. Auf der Basis von magnetischen Messungen und Ligandenfeldspektren werden die Strukturen dieser Verbindungen diskutiert.
Ein neues Oxocuprat(III): Na3CuO3
Authors: Hestermann Klaus , Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Na3CuO3 durch Erhitzen von Na2O2/CuO‐Mischungen auf 630°C unter O2. Nach Einkristalluntersuchungen kristallisiert Na3CuO3 triklin: a = 18,255; b = 16,785; c = 11,129 Å; α = 136,2; β = 106,9; γ = 90,6°; Z = 36.
Über die Isolierung von Lithiumhexamethylozirkonat(IV) Li2[Zr(CH3)6]
Authors: Berthold H. J. , Groh G. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von ZrCl4 mit LiCH3 in Äther‐Toluol‐Gemischen führt bei einer Temperatur um −40°C und Molverhältnissen 1:>6 zur Bildung von Lithiumhexamethylozirkonat(IV) Li2[Zr(CH3)6]. Die Komplexverbindung läßt sich mit Toluol aus den zur Trockne gebrachten, ätherfreien Reaktionsansätzen herauslösen und wird nach Abziehen des Toluols bei −23°C als gelbe, kristalline Verbindung erhalten.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 78. Bildung von [(Nb, Ta)6Cl12]n+‐Komplexen Experimente zur Mischkristallbildung von Chloriden des Vanadins, Niobs und Tantals
Authors: Juza Dirk , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Chloride [Nb6Cl12]Cl2 und [Ta6Cl12]Cl3 nehmen begrenzte Mengen Ta bzw. Nb in das Gitter auf. Hierbei entstehen gemischte Komplexe [(Nb, Ta)6Cl12]n+, wie sich aus den Absorptionsspektren der Lösungen ergibt. VCl2 ist neben den genannten Chloriden stabil; V wird nicht in die Me6‐Gruppe aufgenommen.Gemischte (Nb, Ta)6‐Komplexe sind auch im Anschluß an die Reduktion von NbCl5 + TaCl5 mit Cd oder mit NaHgx extrahierbar. Der günstigste Weg führt jedoch über die lückenlose Mischkristallreihe Na4[Nb6Cl12]Cl6Na4[Ta6Cl12]Cl6.
Komplexe cyclischer Diazabutadiensysteme mit nullwertigen Metallen
Authors: Tom Dieck H. , Renk I. W. , Brehm H. P. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen je eines durch Einbau in Ringe cis‐fixierten 2,3‐und 1,4‐Diazabutadiens (1, 11) mit Molybdän‐, Eisen‐ und Nickelcarbonyl bzw. Derivaten zeigt die bevorzugte Koordination solcher Systeme über freie Elektronenpaare. Das Azin 1 neigt an Molybdän und Eisen zur Verbrückung, für das Diimin 11 kann die Beteiligung vom π‐Elektronen für koordinative Bindungen angenommen werden.
Neue Untersuchungen an Fluorkomplexen mit dreiwertigem Silber und Gold
Authors: Hoppe R. , Homann R. 
Published: January 2005

AbstractNaAgF4[a = 5,54; c = 10,56 Å], KAgF4[a = 5,90; c = 11,15 Å], NaAuF4 [a = 5,64; c = 10,49 Å], KAuF4 [a = 5,99; c = 11,38 Å] und RbAuF4 [a = 6,18; c = 11,85 Å] kristallisieren nach Pulveraufnahmen tetragonal im KBrF4‐Typ mit planaren [MF4]‐Komplexen (M = Ag, Au). Bei LiAuF4 liegt anscheinend eine monoklin verzerrte Variante dieses Typs vor.
Kristallstrukturbestimmung von NaHC2O4 · H2O
Authors: Follner H. , Kanters J. A. , Kroon J. 
Published: January 2005

AbstractNaHC2O4 · H2O kristallisiert in der Raumgruppe P 1 mit a0 = 6,51; b0 = 6,66; c0 = 5,70 Å, α0 = 95,0°, β0 = 109,8°, γ0 = 74,9° und Z = 2. Die Struktur konnte mit direkten Methoden aufgeklärt werden. Die Parameterverfeinerung mit 679 Intensitäten ergab einen R1‐Wert von 7,7%. Die beiden OCO‐Ebenen der Oxalatgruppe bilden einen Winkel von 12,6°.
Über Erdalkalimetall‐Oxocuprate. V. Zur Kenntnis von Ca2CuO3 und SrCuO2
Authors: Teske L. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractCa2CuO3 und SrCuO2 wurden erstmals dargestellt und an Einkristalldaten die Kristallstruktur bestimmt. Ca2CuO3 ist isotyp mit Sr2CuO3; Raumgruppe D‐Immm; a = 12,239, b = 3,779, c = 3,259 Å. SrCuO2 ist isotyp mit einer Ni‐haltigen Verbindung der Zusammensetzung SrCu0,75Ni0,25O2; Raumgruppe D—Cmcm; a = 3,565; b = 16,326; c = 3,921 Å.
Beiträge zur Chemie der Oxidhalogenide von Molybdän und Wolfram. I. Sättigungsdruck und Bildungsenthalpie von MoO2Br2 und MoO2CI2
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractMolybdändioxiddibromid und Molybdändioxiddichlorid wurden aus MoO2, und Br2, bzw. C12, dargestellt und ihr chemisches und thermochemisches Verhalten untersucht. Die Bildungsenthalpien

und

wurden aus den Lösungsenthalpien von MoO2 Br2 und MoO2Cl2 in Natronlauge ermittelt. Die Sublimationsdrucke ergeben sich für

und für

woraus sich die Sublimationsenthalpien und ‐entropien

ergeben.
Über Cyanatverbindungen und deren reaktives Verhalten. X. 14N‐NMR‐Untersuchungen an einigen diamagnetischen Metall‐ und Triphenylzinnthiocyanatverbindungen sowie Kaliumselenocyanat
Authors: Böhland H. , Mühle E. 
Published: January 2005

AbstractDie chemischen Verschiebungen und Linienbreiten folgender löslicher diamagnetischer 14N‐Verbindugen werden mitgeteilt:
equation image
.Der Bindungstyp der NCY‐Gruppe (Y = S, Se) in diesen Verbindungen wird aus den Meßwerten abgeleitet und diskutiert. Temperatur‐ und Konzentrationsabhängigkeiten der Linienbreiten wäßriger Kaliumthiocyanatlösungen werden angegeben.
Über Halogenotitanate(IV)
Authors: Kolditz Lothar , Malzahn Roswitha 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung der Tetraäthylammoniumsalze mit den Anionen [TiBrCl5]2−,[TiBr5Cl]2−,[TiCl4Br · CH3CN]−, [TiBr4Cl · CH3CN]−, [TiBr5 · CH3CN]− und TiF beschrieben. Reaktionsmechanismen werden diskutiert. Das zuletzt genannte Pentafluorotitanat(IV) ist offensichtlich über Fluorbrücken polymer aufgebaut. Gemischte Chlorofluorotitanate wurden nicht erhalten. Es werden Vergleiche angestellt zum Verhalten von gemischten Halogenokomplexen mit Übergangselementen (Nb(V), Ta(V)) und Hauptgruppenelementen (Sn(IV), Pb(IV), Sb(V)).
Innerkomplexe mit Metallamidbindungen. II. Zink‐ und Chrom(II)‐Komplexe des 2‐[β‐(Phenyl‐amino)‐äthyl]‐pyridins
Authors: Schmiedeknecht Kurt 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung von Neutralkomplexen mit Metallamidbindungen vom Koordinationstyp [MeN4]±0 der Zentralatome Zn2+ und Cr2+ berichtet. Sie entstehen aus Zn(C6H5)2 bzw. Cr(C6H5)3 · 3 THF durch Umsetzung mit 2‐[β‐Phenylamino)‐äthyl]‐pyridin (I) oder aus der mittels Lithiumphenyl aus (I) darstellbaren Lithiumamidverbindung und den Metallhalogenidtetrahydrofuranaten ZnCl2 · 2THF, CrBr2 · 2 THF oder CrCl3 · 3 THF. Der Einsatz von Chrom(III)‐Verbindungen führt in jedem Falle zum Chrom(II)‐Komplex, dessen Struktur auf der Basis des magnetischen Momentes und des sichtbaren Spektrums diskutiert wird.
Über das System Li3N/LiCl
Authors: Sattlegger Hans , Hahn Harry 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Li3N mit LiCl bei höheren Temperaturen wurden in dem System Li3N/LiCl die Phasen Li11N3Cl2 und Li9N2Cl3 festgestellt.Li9N2Cl3 kristallisiert im Anti‐CaF2‐Typ, wobei die Nichtmetallagen vollständig mit Stickstoff‐ und Chlorionen in statistischer Verteilung, die Metallagen entsprechend der Zusammensetzung der Phase unvollständig mit Lithiumionen besetzt sind. Die Struktur der Li11N3Cl2‐Phase konnte infolge der Kompliziertheit ihres Röntgendiagramms nicht aufgeklärt werden.
Determination and comparison of the stability constants of some bivalent ion complexes of 5,7‐dichloro‐, 5,7‐dibromo‐, and 5,7‐dinitro‐8‐Hydroxyquinoline and their N‐oxides
Authors: Gupta R. D. , Manku G. S. , Bhat A. N. , Jain B. D. 
Published: January 2005

AbstractThe stability constants of complexes of Mn++, Fe++, Co++, Ni++, Cu++, Zn++, Cd++ and UO with 5,7‐dichloro‐, 5,7‐dibromo‐ and 5,7‐dinitro‐8‐hydroxyquinoline and their corresponding N‐oxides have been determined in 75 + 25 v/v dioxan + water medium at 35°C in presence of 0.20 M sodium perchlorate by pH‐titration technique as given by IRVING and Rossotti. A possible explanation for the observed orders of the stability constants of the metal complex with the different ligands, and of the complexes of a particular ligand with different metal ions is also proposed.
Der chemische Transport von CrCl3,f mit Al2Cl6,g über die Gasmolekel CrCl3·3 AlCl3
Authors: Lascelles Keith , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractCrCl3,g ist mit Al2Cl6,g (z. B. 1 atm) bei 500 → 400°C chemisch transportierbar. Quantitative Transportexperimente haben gezeigt, daß hierfür die Bildung der Gasmolekel CrCl3 · 3 AlCl3 maßgebend ist. In ihr ist wahrscheinlich Cr oktaedrisch und Al tetraedrisch von Cl umgeben, entspr. CrCl6/2(AlCl2/2Cl2)).
Anorganische Achtringsysteme mit Silicium und Stickstoff sowie Bor, Phosphor oder Germanium als weiteren Ringgliedern
Authors: Wannagat U. , Gerschler L. 
Published: January 2005

Abstract1,5‐Bis(alkylamino)oktamethyltrisildiazane reagieren nach Metallierung mit Elementdichloriden über Rk. 3a oder 3 b unter Ringschluß. Neben 1,2,8‐organylsubstituierten, permethylierten Cyclotetrasilazancn (I, II) ließen sich so erstmalig anorganische Achtringsysteme BSi3N4. PSi3N4 und GeSi3N4 darstellen.
IR‐ und RAMAN‐spektroskopische Untersuchungen an der Trifluordithioessigsäure und einigen ihrer Derivate
Authors: Lindner E. , Kunze U. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die IR‐ und RAMAN‐Spektren des Trifluorthioacetamids, der Trifluordithioessigsäure und der Silber‐ und Bleitrifluordithioacetate berichtet. Durch Kombination von IR‐ und RAMAN‐Spektroskopie ist es insbesondere gelungen, die im Bereich der CF3‐Valenzschwingungen liegende asymmetrische CS2‐Valenzschwingung von CF3CSSH eindeutig zuzuordnen. Im Falle des CF3CSNH2 ist eine nahezu vollständige Zuordnung des Schwingungsspektrums möglich.
Zur Darstellung von Alkylzirkoniumtrihalogeniden und Dialkylzirkoniumdihalogeniden
Authors: Thiele K.‐H. , Krüger J. 
Published: January 2005

AbstractZirkoniumtetrachlorid und ‐bromid lassen sich in Toluol als Lösungsmittel durch Zinkdialkyle in Alkylzirkoniumtrihalogenide überführen. In Pyridin als Reaktionsmedium entstehen dagegen Dialkylzirkoniumdihalogenide, von denen einige als definierte Dipyridylkomplexe isoliert und charakterisiert werden konnten.
Darstellung von Hexaisothiocyanato‐diphosphazoniumtetraisothiocyanatoborat sowie N,N′‐Dimethyldiaza‐hexaisothiocyanato‐phosphetidin
Authors: Binder H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zwischen NH4NCS und [Cl3PN−PCl3][BCl4] bzw. (CH3NPCl3)2 in 1,2‐Dichloräthan führt zur vollständigen Substitution der Chloratome durch die Thiocyanatgruppen. Das Salz [(SCN)3PN−P(NCS)3][B(NCS)4] enthält das bislang unbekannte Anion[B(NCS)4]⊙. Die 31P‐ und 11B‐Kernresonanzspektren beweisen. daß die Verbindungen als Isothiocyanate aufzufassen sind.
Chelat‐Komplexe von Monoorgano‐trihalogen‐silanen mit β‐Diketonen
Authors: Schott G. , Golz Karin 
Published: January 2005

AbstractReaktionen von CH3–SiCl3, Cl–CH2–SiCl3 und C6H5–SiCl3 mit den β‐Diketonen (diket–H) Acetylaceton (aeac–H), Benzoylaceton (bac–H) und Dibenzoylmethan (dbm–H) ergaben Verbindungen des Typs [RSi(diket)2]+X−(X−=Cl−, HCl2−, FeCl4 SnCl5 und Pikrat). Die gleichen Produkte entstanden beim Einsatz von CH3–SiFCl2. Die Si–F‐Bindung wurde bei der Komplex‐Bildung in jedem Falle gespalten.
Reaction of Silver Metaborate with Trimethyltin Bromide
Authors: Dey K. , Meehan J. P. 
Published: January 2005

AbstractThe reaction between trimethyltin bromide and silvermetaboratc leads to the formation of trimethyltin metaborate, (CH3)3SnBO2, and AgBr. The properties of the isolated new trimethyltin metaborate have also been studied. U.V. and I.R. spectra of (CH3)3SnBO2 has also been recorded.
Synthesis and Investigation of Geometrical Isomerism of Trinitro(aminoacidato)amminecobaltate(III) Complex Salts
Authors: Čelap Milenko B. , Malinar Mijat J. , Janjić Tomislav J. 
Published: January 2005

AbstractSynthesis of a new class of coordination compounds of cobalt(III) with amino acids (glycine, alanine, α‐amino‐butyric acid and norvaline), i.e., trinitro(aminoacidato)‐amminecobaltate(III) salts, M[CoNH3Am(NO2)3], is described. The synthesis consists in the action of amino acid alkali salts on the Erdmann salt or peripheral isomer of trinitrotriamminecobalt(III). The same compounds were also obtained by direct synthesis, i.e., by hydrogen peroxide oxidation of cobalt(II) to cobalt(III) in the presence of the corresponding ligands. The peripheral configuration of the complexes obtained was determined by chemical and physical methods (electronic and PMR spectroscopy). The compounds are intermediates formed in obtaining of dinitrobis(aminoacidato)cobaltate(III) salts by the reaction of amino acids with the Erdmann salt or peripheral isomer of trinitrotriamminecobalt(III).
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. CV. Ringschlußreaktionen mit 1,5‐Bis(alkylamino)trisildioxanen
Authors: Rabet F. , Wannagat U. 
Published: January 2005

Abstract1,5‐Bis(methylamino)hexamethyltrisildioxan setzt sich in Gegenwart von Triäthylamin glatt mit Germaniumtetrachlorid (Rk. 1) oder auch mit Äthyldichlorphosphin (Rk. 2) zu den bisher unbekannten anorganischen Achtringsystemen Si3GeN2O2 und Si3PN2O2 um. Bei analoger Reaktionsführung gibt Siliciumtetrachlorid nur offenkettiges Cl3SiNmeSime2OSime2NHme (IV; Rk. 3). Metallierte 1.5‐Bis(alkylamino)trisildioxane reagieren mit Diorganyldichlorsilanen überraschenderweise zu symmetrischen Cyclotetrasildioxdiazanen, V–VII, nicht zu den erwarteten asymmetrischen Achtringen. Die analoge Umsetzung mit Phenyldichlorboran führt nach Rk. (5) zu dem neuen Achtringsystem BSi3N2O2, doch läßt sich hierin die Stellung der Ringglieder noch nicht eindeutig festlegen. Ein neues Sechsringsystem BSi2N2O konnte in Verbindung IX fiber über Rk. (6) realisiert werden.
EPR Study of some Copper(II) Coordination Compounds with substituted Biguanides. III
Authors: Spacu P. , Gheorghiu C. , Constantinescu M. , Pascaru I. , Contantinescu O. 
Published: January 2005

AbstractCopper(II) coordination compounds with p‐chlorphenylbiguanide of the type: [Cu(Cl‐PhBig)2]X2 and [Cu(Cl–PhBig)X2] with X =Cl−, Br− NO3, OH−, NCS−, NCO−, N3, have been studied by EPR spectroscopy using polycrytalline powders and solutions in DMF. The parameters of the EPR spectra have been used to estimate molecular orbital coefficient, in these compounds and to discuss details of the chemical bonding.
Über Chalkogenolate. LII. Untersuchungen an Cis‐1,2‐dicyanoäthylen‐1,2‐dithiolaten 2. Röntgenkristallographische Untersuchung einiger Alkalimetall‐Dimercaptomaleonitrile
Authors: Dräger M. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie folgenden Dimercaptomaleonitril‐Verbindungen (DMMN) konnten in Form von Einkristallen gewonnen und durch Weissenberg‐ und Precession‐Aufnahmen und durch ihre indizierten Pulverdiagramme strukturell charakterisiert werden: K2DMMN · H2O, Rb2DMMN · H2O, Rb2DMMN, Cs2DMMN · H2O, (CH3)2DMMN und Na‐Cyandithioformiat · 3 DMF. Die Pulveraufnahmen der Verbindungen Na2DMMN · 2H2o (rhombisch), Na2DMMN · H2O (rhombisch), Na2DMMN (rhombisch), Cs2DMMN (monoklin) und Tl2DMMN (hexagonal) ließen sich indizieren. Für die Verbindungen Na2DMMN · 1/2 H2O, K2DMMN · 1/2 H2O, K2DMMN, Na4Tl2(DMMN)3 · 3/2 H2O, Na4Tl2(DMMN)3 und NaTl3(DMMN)2 sind die standardisierten Pulverreflexe angegeben.
Mixed Ligand Complexes of Oxovanadium (IV) Oxalate
Authors: Sathyanarayana D. N. , Savant V. V. 
Published: January 2005

AbstractThe oxovanadium(IV) complexes VOC2O4 · 2DMF, VOC2O4 · 2 formamide, VOC2O4 · 2 ethylene urea, VOC2O4 · 2 urea and VOC2O4 · en have been prepared and characterized. The oxalato group functions as a bidentate ligand in all these complexes. Except ethylene diamine the remaining ligands – DMF. formamide, ethylene urea and urea – act as monodentate ligand coordinating through their carbonyl oxygen. Ethylene diamine is bound to the metal through nitrogen. In all the complexes vanadium is five coordinated in distorted tetragonal‐pyramidal structures.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalihalogeniden. IX. Untersuchung der Zustandsdiagramme von Lanthanidenbromiden im Gemisch mit Alkalibromiden
Authors: Vogel G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine DTA‐Apparatur beschrieben, die es gestattet, gleichzeitig drei Proben unter Schutzgasatmosphäre zu untersuchen. Es werden 10 Zustandsdiagramme der Systeme SEBr3–MBr (SE = La, Pr, Nd, Sm, Gd; M = Na, Cs) differentialthermoanalytisch untersucht, und die darin auftretende Systematik wird mit der der analogen Chlorid‐Systeme verglichen.
Das Verhalten von Diboran(6) und Borancarbonyl gegen Stickstoffmonoxid und Distickstoffoxid
Authors: Hoffmann Karl‐Friedrich , Engelhardt Udo 
Published: January 2005

AbstractWährend Stickstoffmonoxid mit Diboran(6) unterhalb von +90°C nicht oder nur sehr träge reagiert, setzt sich Borancarbonyl schon bei Temperaturen unterhalb von −130°C mit Stickstoffmonoxid unter Redoxausgleich zu Distickstoffmonoxid, Stickstoff, Kohlenmonoxid und Orthoborsäure um. Hierbei tritt als Zwischenstufe ein Komplex BH3NO auf, der massenspektrometrisch in geringer Konzentration nachgewiesen werden konnte. Distickstoffmonoxid reagiert selbst mit Borancarbonyl nicht. Auch eine Komplexbildung mit Monoboran konnte nicht festgestellt werden.
Beiträge zum chemischen Transport oxidischer Metallverbindungen. IV. Der Transport der Spinelle Me3O4(Me = Fe, Co, Mn) und der Ferrite MeFe2O4(Me = Ni, Co, Mn, Mg) über ihre Metallchloride
Authors: Kleinert Peter 
Published: January 2005

AbstractDer Transporteffekt bei Spinellen Me3O4und Ferriten MeFe2O4mit HC1 nachundwurde unter sogenannten „Standardbedingungen”︁ zwischen T2= 1000°C und T1= 800°C experimentell untersucht.Die transportierten Kristalle und die verbliebenen Bodenkörper wurden chemisch‐analytisch und durch Messung des magnetischen Momentes charakterisiert. Für Nickelferrit wurde nach dem Diffusionsmodell in Abhängigkeit vom Gesamtdruck aer Transporteffekt berechnet und mit experimentellen Werten verglichen. Bei Nickel‐ und Magnesiumferrit gelang der Transport auch aus den Einzeloxiden, ferner werden hier mit Hilfe von Messungen der Halbwertsbreite der ferromagnetischen Resonanz Kriterien für die Güte der transportierten Kristalle angegeben.
Homogene Lösungskatalyse. Über das homogenkatalytische Verhalten einiger anorganischer Salze und die aktivierende und hemmende Wirkung gewisser Effektorionen
Authors: Krause A. , Meteniowski P. , Wachowski L. 
Published: January 2005

AbstractLösungen von Trinatriumarsenat, Natriummetavanadat und Dinatriumselenit zeigen eine beträchtliche peroxydatische Eigenwirkung, die bei Zusatz von Spurenmengen gewisser Effektorionen noch verstärkt oder gehemmt wird, aber auch unverändert bleiben kann. Als Substrat diente eine Indigocarmin/H2O2‐Mischlösung.
Homogene Lösungskatalyse. Peroxydatische Indigocarmin‐Schnellentfärbung durch Fe3+‐Ionen
Authors: Krause A. , Wachowski L. 
Published: January 2005

AbstractObwohl Fe3+‐Ionen in wäßriger Lösung katalytisch durchaus aktiv sind, wird ihre peroxydatische Wirkung um vieles stärker, wenn sie sich in ein Kaliumphthalatlösung befinden.
Kinetik und Mechanismen der Bildungsreaktionen der Aquo‐Oxalato‐Chrom(III)‐Komplexionen in wäßrigen Lösungen
Authors: Schenk C. , Stieger H. , Kelm H. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildungsreaktionen der Komplexionen [Cr(C2O4)n(H2O)6−2n]3−2n (mit n = 1; 2) in wäßrigen Lösungen wurden in Abhängigkeit von der Oxalatkonzentration, des pH‐Werts, der Temperatur und in einem Fall von der Ionenstärke untersucht. Daneben wurden die Säuredissoziationskonstanten der Komplexionen (n = 0; 1) durch potentiometrische Titrationen bestimmt. Die unter Berücksichtigung der Folge‐reaktionen ermittelten Geschwindigkeitskonstanten und Aktivierungsparameter werden mit Literaturwerten von Substitutionsreaktionen der gleichen Komplexionen verglichen. Der Mechanismus für die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte der Bildungsreaktionen im System wild diskutiert.
Silicium‐Komplexe. VI. Oxalato‐silicate und Oxalato‐germanate
Authors: Schott G. , Lange D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von SiCl4(GeCl4) oder Diaryldichlorsilanen (‐germanen) mit Silberoxalat und quartären Ammonium‐ oder Phosphoniumjodiden wurden Verbindungen folgender Zusammensetzung dargestellt:

equation image

Diese hydrolysebeständigen Produkte wurden durch IR‐Absorptionsspektren, Leitfähigkeitsmessungen und thermischen Abbau charakterisiert.Die bei Umsetzungen der Monoorganotrichlorsilane erhaltenen Verbindungen entsprechen etwa der Formulierung (R4E)[RSi(C2O4)2] und sind extreme hydrolyseempfindlich.
Bor – Stickstoff‐Verbindungen. XLV. Zur Kenntnis der Reaktion von Bortrichlorid, Ammoniumchlorid und Phosphorpentachlorid
Authors: Niedenzu K. , Boenig A. , Bradley E. B. 
Published: January 2005

AbstractBei der gemeinsamen Reaktion von Bortrichlorid und Phosphorpentachlorid mit Ammoniumchlorid entstehen Chlorophosphazonium‐tetrachloroborate, [Cl(Cl2PN)nPCl3][BCl4]. Der Kondensationsgrad des Kations ist weitestgehend von der Reaktionstemperatur abhänging; überschüssiges Bortrichlorid zeigt keinen merklichen Einfluß auf den Verlauf der Umsetzung, die sich in gleicher Weise mit [PCl4][BCl4] und Ammoniumchlorid durchführen läßt. Einige spektrospkopische Daten der untersuchten Verbindungen warden diskutiert.
Produkte von Simultanumsetzungen Fluorhaltige Verbindungen des tetrakoordinierten Phosphors mit P–P‐Gerüst
Authors: Falius Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Oxydation von rotem Phosphor mit H2O2 in Gegenwart von Fluorid‐Ionen führt zur Bildung der ersten P–P‐Verbindungen des tetrakoordinierten Phosphors, die Fluor an Phosphor gebunden enthalten. Über Isolierung und Eigenschaften der Verbindungen Na3[P2O5F] · 12 H2O und K2[P2O4F2] wird berichtet.
Eine kinetische Untersuchung der Cd2+‐Sorption an gelartigem Aluminiumhydroxid
Authors: Simon J. , Schulze W. , Völtz M. 
Published: January 2005

AbstractDie Sorption von Cd2+‐Ionen an gelartigem Aluminiumhydroxid ist nicht, wie allgemein für Kationen erwartet, als counterion‐exchange aufzufassen. Kinetische Messungen zeigen, daß der Sorptionsvorgang aus zwei nacheinander ablaufenden Reaktionen erster Ordnung besteht, von denen zumindest die zweite eine Chemisorption darstellt. Ein pH‐abhängiges Gleichgewicht ist der Sorption vorgelagert.
Polarographische Untersuchungen der lonen von Kupfer, Silber und Quecksilber in Lösungsmitteln unterschiedlicher Donizität
Authors: Duschek O. , Gutmann V. 
Published: January 2005

AbstractDas polarographische Verhalten der Perchlorate von Cu(II), Ag(I) und Hg(II) wurde an der Quecksilbertropfelektrode und an der rotierenden Platin‐elektrode in Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Propandiol‐1,2‐carbonat, Acetonitril, Benzonitril und Nitrobenzol untersucht. Die in 0,1 M Lösungen von Tetraäthylammo‐niumperchlorat bei 25°C erhaltenen Halbwellenpotentiale wurden auf die Bisbiphenylchrom(I)‐Skala bezogen und die Mechanismen der Elektrodenreaktionen angegeben. Die Lage der Halbwellenpotentiale ist, sofern keine spezifischen EPA‐EPD‐Wechselwirkungen zwischen Kation und EPD‐Lösungsmittel wie in den Nitrilen auftreten, eine Funktion der Donizität der Lösungsmittel.
Beiträge zur Chemie der Silicium–Stickstoff‐Verbindungen. CXIII. Tetrakis(trimethylsilyl)‐magnesiumdiamid
Authors: Wannagat Ulrich , Autzen Horst , Kuckertz Herbert , Wismar Hans‐Jürgen 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Grignard‐Lösungen mit Hexamethyldisilazan führt zu kristallinen Verbindungen der Zusammensetzung [me3Si 2N]2Mg · Hal2Mg · n (C2H5)2O (I, II, III). Ihre weitere Umsetzung mit Alkali‐bis(trimethylsilyl)‐amid (Rk. 6, 7) oder auch die direkte Reaktion zwischen Diäthylmagnesium und Hexamethyldisilazan (Rk. 8) ergibt das Monoätheraddukt [(me3Si)2N]2Mg · O(C2H5)2 (VII) vom Schmp. 39°C, das beim Erhitzen auf 110°C unter Abspaltung des Äthers in die leicht sublimierbare Titelverbindung VIII, Schmp. 116°C, übergeht. Sie ist im Dampf‐ und in gelöstem Zustand nicht assoziiert; Mg besitzt in der Molekel die sonst kaum beobachtete Koordinationszahl 2.