bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Kristall‐ und Molekülstruktur von Bis[1,2‐bis(diphenyl‐phosphino)‐ethan]nickel(O)
Authors: Hartung H. , Baumeister U. , Walther B. , Maschmeier M. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung [Ni(dppe)2] (dppe  Ph2PCH2CH2PPh2) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 983,2(2), b = 2119,2(3), c = 2145,1(4) pm, β = 91,97(1)° und vier Molekülen pro Elementarzelle. Die Struktur wurde auf der Grundlage von 2779 beobachteten symmetrieunabhängigen Reflexintensitäten nach der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R‐Wert von 0,063 (RW = 0,052) verfeinert. Das Ni‐Atom als Spirozentrum ist verzerrt tetraedrisch von den vier P‐Atomen der beiden zweizähnigen Chelatliganden umgeben. Die sehr ähnlichen Ni‐P‐Abstände weisen einen Mittelwert von 216(1) pm auf. Der aus der Molekülstruktur von [Ni(dppe)2] berechnete mittlere Öffnungswinkel für den Tolman‐Kegel von dppe beträgt 129,8°.
Reaktion von [WCl5(NCl)]− mit Trimethylsilylazid Kristallstruktur von PPh3Me[WCl4(NCl)(N3)]
Authors: Fenske D. , Frankenau A. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

Abstract[CH3CNWCl4(NCl)] reagiert in Acetonitrillösung mit Trimethylsilylazid ebenso wie der anionische Komplex [WCl5(NCl)]− in Dichlormethanlösung unter Substitution eines Cl‐Liganden und Bildung der Azidokomplexe [CH3CNWCl3(NCl)(N3)] bzw. [WCl4(NCl)(N3)]−. Letztere wurden als PPh4+‐ bzw. PPh3Me+‐Salze in Form roter Kristalle isoliert und IR‐spektroskopisch charakterisiert. Einkristalle von PPh3Me[WCl4(NCl)(N3)] waren für eine röntgenorgraphische Strukturanalyse geeignet. Raumgruppe P21/c, Z = 8, 9315 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,7%. Die Gitterkonstanten sind bei −70°C: a = 1514,3; b = 1708,5; c = 1935,5 pm, β = 105,29°. Die Verbindung besteht aus je zwei kristallographisch unabhängigen Ionensorten PPh3Me+ und [WCl4(NCl)(N3)]−, die sich nur wenig voneinander unterscheiden. In den Anionen ist der Chlornitreno‐ligand in nahezu gestreckter Anordnung gemäß \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm W}\limits^ \ominus \equiv \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}Cl gebunden. Die Azidogruppe ist ebenso wie drei Chloratome äquatorial angeordnet, während ein weiterer Cl‐Ligand die trans‐Position zur WNCL‐Gruppe einnimmt, so daß für das Wolframatom eine verzerrt oktaedrische Umgebung resultiert.
Kationenverteilung und Überstrukturordnung in ternären und quaternären Sulfidspinellen MIIMS4 – Einkristallstrukturuntersuchungen
Authors: Lutz H. D. , Jung M. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen der Spinelle MIn2S4 (M  Mn, Co, Ni), MCr2–2xIn2xS4 (M  Mn, Ni) and Cd0,52Co0,48Cr2S4 wurden an durch Gasphasentransport erhaltenen Einkristallen neu bestimmt. Die Indiumsulfide besitzen eine partiell inverse Verteilung der Metallionen auf die Tetraeder(8a)‐ und Oktaederplätze(16d) der Struktur. Die Inversionsgrade γ betragen 0,34 (MnIn2S4, a = 1072,0(1) pm, Lageparameter u = 0,25726(2)), 0,84 (CoIn2S4 a = 1058,1(l)pm, u = 0,25921(5)) und 0,93 (NiIn2S4, a = 1050,5(1), u = 0,26040(3)). Die Inversionsgrade und Lageparameter der Chromindiumsulfidspinell‐Mischkristalle zeigen eine annähernd lineare Abhängigkeit von der Zusammensetzung x. ψ‐scans der in der Raumgruppe Fd3m symmetrieverbotenen Reflexe ergaben keinen eindeutigen Nachweis auf Mehrfachreflexion. Eine Verfeinerung der Strukturen des MnIn2S4 und des Cd0,52Co0,48Cr2S4 in der Raumgruppe F43m ergab eine partielle Überstrukturordnung des Mangans und Indiums bzw. Cadmiums und Cobalts auf den Tetraederplätzen der Struktur, 4a‐Lage: Mn0,83In0,17, Cd0,41Co0,59 4c: Mn0,49Ino,51, Cd0,52Co0,38.
Synthesis and crystal structure of tetraethylammonium‐μ‐trichloro‐heptachloro‐diaqua‐trirhenate(III)‐dihydrate, NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O
Authors: Irmler Manfred , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractNEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) was obtained from hydrochloric acid solutions of ReCl3 and tetraethylammonium chloride, NEt4Cl, by isothermal evaporation as dark red crystals. 1 crystallizes in the orthorhombic crystal system, space group Pnma, Z = 4, with a = 1838,7(2), b = 1456.9(1), c = 972.08(7) pm, Vm = 391.81(6) cm3 · mol−l. The crystal structure consists of [Re3Cl10(H2O)2]− anions that are arranged in the fashion of a hexagonal closest‐packing of spheres. These are held together by partially disordered NEt4+ cations and are bound into a hydrogen bonding system with the crystal water.
Züchtung und röntgenographische Untersuchung von Einkristallen der Thiosilicate (Mn, Mg)2SiS4, (Mn,Fe)2SiS4 und (Mg,Fe)2SiS4 mit Olivinstruktur
Authors: Fuhrmann J. , Pickardt J. 
Published: January 2005

AbstractDurch chemische Transportreaktionen gelang die Züchtung von Einkristallen der Verbindungen (Mn, Mg)2SiS4, (Mn,Fe)2SiS4 und (Mg,Fe)2SiS4. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte durch Analysen mit dem Rasterelektronenmikroskop und der Elektronenstrahlmikrosonde sowie durch Röntgenmethoden. Die Verbindungen kristallisieren in der Olivinstruktur, Raumgruppe Pnma, Mn1,4Mg0,6SiS4: a = 1267,6(1), n = 743,0(2), c = 592,7(2) pm, Mn1,4Fe0,6SiS4: a = 1265,0(4), b = 736,1(2), c = 589,9(3) pm, Mg1,14Fe0,86SiS4: a = 1258,6(7), b = 732,9(3), c = 587,0(3) pm. Die mittleren Bindungslängen in den SiS4‐Tetraedern und den MS6‐Oktaedern entsprechen denen vergleichbarer Thiosilicate. Die Verteilung der Metallkationen auf die beiden Oktaederplätze der Olivinstruktur ist in den Verbindungen unterschiedlich. Für Mn1,4Mg0,6SiS4 resultierte aus der Strukturverfeinerung von Einkristall‐Röntgendaten ein annähernd gleich großer Besetzungsgrad von Mn2+ und Mg2+ auf den zwei Oktaederpositionen, dagegen ist in Mg1,14Fe0,86SiS4 die spezielle Lage 4a (M(1)‐Platz) durch Eisen stärker besetzt als die Lage 4c (M(2)‐Platz).
Zur Koordinationschemie von cis‐Trioxowolfram(VI)‐Komplexen. Die Kristallstrukturen von LWO3 · 3 H2O, [L′WO2(OH)]Br, [LWO2Br]Br, [L2W2O5](S2O6) · 4 H2O und [LWO2(μ‐O)WO(O2)2(OH2)] (L = 1,4,7‐Triazacyclononan; L′ = 1,4,7‐Trimethyl‐1,4,7‐triazacyclononan)
Authors: Schreiber P. , Wieghardt K. , Nuber B. , Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractDie cyclischen Triamine 1,4,7‐Triazacyclononan (L; C6H15N3) und 1,4,7‐Trimethyl‐1,4,7‐triazacyclononan (L′; C9H21N3) reagieren in wäßriger Lösung mit WO3 zu LWO3 · 3 H2O, 1, bzw. L′WO3 · 3 H2O, deren Umsetzung mit HBr zu [L′WO2(OH)]Br, 2, bzw. [LWO2(Br)]Br, 3, führt. In wäßriger CH3SO3H‐Lösung dimerisiert 1 zu [L2W2O5]2+, das als Iodidoder Dithionatsalz, 4, kristallin erhalten wurde. Mit 35% H2O2 reagiert 1 unter Bildung des zweikernigen Neutralkomplexes [LWO2(μ‐O)WO(O2)2(H2O)], 5. Die Kristallstrukturen von 1–5 wurden bestimmt. Kristalldaten 1: P21/c; a = 7,729(2), b = 14,887(3), c = 10,774(2) Å, β = 90,77(2)°, Z = 4; 2: Cc; 8,910(3), b = 12,220(6), c = 13,279(6) Å, β = 101,31(3)°, Z = 4; 3: Cmc21, a = 8,857(5), b = 12,062(7), c = 11,218(7) Å, Z = 4; 4: Cc, a = 17,601(7), b = 12,906(7), c = 14,107(8) Å, β = 124,08(4)°, Z = 4; 5: P212121; a = 8,452(4), b = 11,301(6), c = 13,750(6) Å, Z = 4.
Synthese, Struktur und Eigenschaften der neuen trinuklearen Halogenoselenate(IV) [Se3Cl13]− und [Se3Br13]− Kristallstrukturen von [Ph3C][Se3Cl13] und [Ph3C][Se3Br13]
Authors: Ahlers Frank‐Peter , Lührs Erhard , Krebs Bernt 
Published: January 2005

AbstractMit den trimeren Halogenoselenat(IV)‐Anionen [Se3Cl13]− und [Se3Br13]− gelang es, die ersten Zwischenstufen des sukzessiven Abbaus der cuban‐artigen tetrameren Selentetrahalogenide [SeCl4]4 und [SeBr4]4 in organischen Lösungsmitteln zu isolieren und röntgenstruktur‐analytisch zu charakterisieren. Aus Acetonitril als Lösungsmittel konnte das rotbraune [Ph3C][Se3Cl13] (1) (Raumgruppe P1, a = 10,199(4), b = 10,426(3), c = 15,451(5) Å, α = 96,97(3), β = 91,65(3), γ = 107,48(2)° bei 140 K) dargestellt werden. In dem dunkelroten [Ph3C][Se3Br13] (2) (Raumgruppe P21/c, a = 11,258(6), b = 16,367(9), c = 20,280(11) Å, β = 114,70(4)° bei 140K) wurde aus Methylenchlorid das entsprechende Bromoselenat(IV) isoliert. Die beiden isostrukturellen Anionen von 1 und 2 sind jeweils aus drei oktaedrischen SeX6‐Einheiten aufgebaut, die über gemeinsame cis‐ständige Kanten zu einem trimeren Anion verknüpft sind, so daß ein μ3‐verbrückendes zentrales Halogenatom entsteht (X = Cl, Br). Die mittleren Bindungslängen betragen für die terminalen SeX‐Bindungen 2,197 Å (Cl) bzw. 2,391 Å (Br), für Se‐μ2X 2,601 Å (Cl) bzw. 2,782 Å (Br) und für Se‐μ3X 2,782 Å (Cl) bzw. 2,904 Å (Br). Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen wird berichtet.
Gitterschwingungsspektren. LXIII. Be(lO3)2 · 4 H2O, ein Hydrat mit ungewöhnlicher Bindungsstruktur und Gitterdynamik
Authors: Lutz H. D. , Lange N. , Maneva M. , Georgiev M. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und Ramanspektren von Be(IO3)2 · 4 H2O sowie von deuterierten Präparaten (4000–50 cm−1, 90 und 300 K) werden mitgeteilt und im Hinblick auf die ungewöhnlichen Massenverhältnisse der beteiligten Atome sowie die große Polarisationswirkung von Berylliumionen diskutiert. So werden die Translationsschwingungen der Be2+‐Ionen (BeO4‐Gerüstschwingungen), die Librationen der H2O‐Moleküle und die inneren Schwingungen der IO3−‐Ionen jeweils im gleichen Spektralbereich (300–400 und 600–1000 cm−1) beobachtet. Dies hat ungewöhnliche Schwingungskopplungen mit vH/vD‐Isotopenverschiebungen von z. T. < 1 zur Folge. Wegen des sehr großen Ionenpotentials der Be2+‐Ionen wird das H‐Brücken‐Donorvermögen der H2O‐Moleküle so verstärkt, daß in Be(IO3)2 · 4 H2O ähnlich starke Wasserstoffbrücken gebildet werden (synergetischer Effekt) wie in Hydraten von Hydroxiden (vOD matrixisolierter HDO Moleküle: 2 074 und 2 244 (H2O I), 2 206 und 2 349 cm−1 (H2O II)).
Synthese und Strukturuntersuchungen von Ba2H[α‐FeO4W12O36] · 26 H2O
Authors: Weiner H. , Lunk H.‐J. , Fuchs J. , Ziemer B. , Stösser R. , Pietzsch C. , Reich P. 
Published: January 2005

AbstractDie erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium‐α‐dodekawolframatoferrat(III)‐26‐Hydrat, Ba2H[α‐FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm−3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α‐Keggin‐Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS‐Programm benutzt (R‐Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII‐Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ OFeO weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer‐Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s−1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR‐Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ⟷ ‐ 1/2 des FeIII‐Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
Neue Vertreter des A2A3′[MO4]‐Typs: Rb2Na3[InO4], Cs2Na3[InO4] und Cs2Na3[TlO4] [1]
Authors: Glaum H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractÜber Austauschreaktionen wurden mit Rb2Na3[InO4], Cs2Na3[InO4] und Cs2Na3[TlO4] die ersten Vertreter des Typs A2A3′[MO4] mit M = In bzw. Tl und A = Rb oder Cs in Form von Einkristallen dargestellt.
Rb2Na3[InO4]: farblose Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a‐Na5InO4 und Rb2O (Rb : In = 2,8: 1; Ni‐Bombe; 300°C, 2d; 620°C, 16d; orthorhombisch, Pnnm; a = 971,1 (1), b = 950,0 (1), c = 745,9 (1) pm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED 2; Mo—Kα; 9782 Io (hkl); R = 5,7%, Rw = 4,5%). Es liegt Isotypie zu Na2Li3[GaO4] und K2Na3[InO4] vor.
Cs2Na3[InO4]: hellgelbe Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a‐Na5InO4 und Cs2O (Cs : In = 5,0 : 1; Au‐Rohr; 260°C, 10 d; 600°C, 30 d); monoklin (P21/c) mit a = 634,8, b = 1026,7; c = 1254,6 pm, β = 111,52°; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100, Ag‐Kα, 6506 Io(hkl), R = 8,6%, Rw = 5,5%). Es liegt Isotypie zu K2Li3[GaO4] vor.
Cs2Na3[TlO4]: orangerote Einkristalle; Tempern inniger Gemenge von a‐Na5TlO4 und Cs2O (Cs : Tl = 2,3 : 1; Ag‐Bombe; 280°C, 3 d; 580°C, 30 d); monoklin (P21/c) mit a = 642,0, b = 1018,2, c = 1264,5 pm; β = 111,12°; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100; Ag‐Kα, 6391 Io(hkl), R = 15,4%, Rw = 9,1%). Die neue Verbindung ist isotyp zu Cs2Na3[InO4].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und die Ladungsverteilung für die drei neuen Oxide werden berechnet und diskutiert.
K4BeP2, K4BeAs2 und K4BeSb2‐Verbindungen mit linearen [BeX2]4−. Anionen (X = P, As, Sb)
Authors: Somer Mehmet , Hartweg Martin , Peters Karl , Popp Thomas , Schnering Hans Georg Von 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen wurden aus den Elementen dargestellt. K4BeP2 und K4BeAs2 sind isotyp und kristallisieren trigonal‐rhomboedrisch in der Raumgruppe R3m (Nr. 166) mit Z = 3. Die Teilstruktur der Kaliumatome entspricht einer dichtesten Packung von Rotationsellipsoiden, welche ein gestrecktes K14‐Polyeder (Kombination von Rhomboeder und hexagonalem Prisma) einhüllen. Die Polyeder sind durch lineare [BeX2]4−‐Anionen aufgefüllt, Analoga des BeCl2‐Moleküls. Die Bindungslängen sind d(BeP) = 198,2 qm und d(BeAs) = 206,0 pm. IR‐Spektren belegen die Existenz von [SbBeSb]4−‐Anionen auch in K4BeSb2, welches im hexagonalen System mit Z = 2 kristallisiert. Die Schwingungsspektren der Verbindungen wurden gemessen. Die Zuordnung der beobachteten Frequenzen basiert auf der D∞h‐Symmetrie einer isolierten [XBeX]4−‐Einheit.
Kristallstruktur von (CH3)2SCl+SbF6− und vergleichende Betrachtung interionischer Wechsel‐wirkungen in Halogensulfoniumhexafluorometallaten
Authors: Minkwitz R. , Gerhard V. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractChlordimethylsulfonium‐hexafluoroantimonat kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 908,4(11) pm, b = 812,0(9) pm, c = 1225,1(15) pm, β = 96,6(1)° mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle bei T = 169 K. Durch zwei kurze interionische Schwefel‐Fluor‐Kontakte bilden sich unendliche gewinkelte Ketten, die über einen dritten längeren SF‐Kontakt miteinander verknüpft sind. Dadurch ergibt sich am Schwefel eine verzerrt oktaedrische Koordination.Ein Vergleich der Strukturen verschiedener Halogensulfoniumsalze ergibt, daß die Einführung von Substituenten mit geringer Elektronegativität zu einer Aufweitung der Schwefel‐Halogen‐Bindungsabstände im Kation und einer Schwächung der interionischen Wechselwirkungen führt.
AlTaO4 mit AlNbO4‐Struktur
Authors: Harneit O. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit Feststoffreaktionen wurden Einkristalle von AlTaO4 dargestellt. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C‐C2/m; a = 12,135; b = 3,776; c = 6,449 Å; β = 107,74°; Z = 4. AlTaO4 existiert in einer zweiten Kristallform mit AlNbaO4‐Struktur.
Reaktion von Bis(dimethylamino)fluormethylidenphosphoran mit CIPF2 und PF3
Authors: Heckmann Gernot , Plass Winfried , Fluck Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractEines der Produkte aus der Reaktion zwischen ClPF2 oder PF3 und H2CP(F)[N(CH3)2]2 (2) ist Tris{[bis(dimethylamino)difluorphosphoranyl]methyl}phosphan, 3. Mit Schwefel reagiert 3 zum entsprechenden Phosphansulfid 4. Die Strukturen der neuen Verbindungen werden durch NMR‐Mehrfachresonanzexperimente und ihre Massenspektren belegt.
Solid solutions of a Jahn‐Teller compound in an undistorted host. 2. High‐Spin, Six‐Coordinate Cr2+ without Jahn‐Teller Distortion
Authors: Cotton F. Albert , Falvello Larry R. , Ohlhausen E. Lanelle , Murillo Carlos A. , Quesada Jaime F. 
Published: January 2005

AbstractA series of solid solutions of the type [CrxZn1‐x(nic)2(H2O)4], in which nic represents C6H4NO2−, the conjugate base of nicotinic acid, have been prepared as single crystals and characterized by X‐ray diffraction. The pure chromium end member is triclinic, space group P1, with a cell volume V of 360.5(2) Å3. The compound has a Jahn‐Teller distortion. The pure zinc end member, which has no Jahn‐Teller distortion, crystallizes in the monoclinic system, space group C2/m, with V = 728.0(1) Å3. Eight solid solutions with chromium mole fractions in the range of 0.145(12) to 0.777(12) all adopt the structure of the undistorted zinc nicotinate host, with space group C2/m and V ranging only from 731.1(4) Å3 to 740.6(3) Å3 (at 20°C) for the lowest and highest Cr mole fractions, respectively. The population at the metal‐atom site was established for each sample by X‐ray diffraction. The questions of homogeneity in the crystalline samples and of the significance of the population refinement are discussed. A non‐rigorous geometrical concordance exists between the triclinic and monoclinic end members. An extensive hydrogen bonding network in the zinc‐type lattice confers stability on the mixed systems, in which high‐spin, d4 chromium centers exist without Jahn‐Teller distortion.
Die Beeinflussung des Kristallhabitus beim chemischen Transport
Authors: Schäfer Harald , Brendel Claus 
Published: January 2005

AbstractBeim Chemischen Transport von Silicium mit Siliciumtetrachlorid als Transportmittel erhält man oktaedrische Kristalle. In Gegenwart von adsorbierbaren Verunreinigungen kristallisiert das transportierte Silicium dagegen in langen Kristallnadeln.Tellur ist mit Jod oder Schwefel chemisch transportierbar. Die Anwesenheit des adsorbierbaren Transportmittels zeigt einen erheblichen Einfluß auf den Kristallhabitus.
Synthese und Charakterisierung von Halogencarbonylmercapto‐Verbindungen
Authors: Della Védova C. O. , Haas A. 
Published: January 2005

AbstractDarstellungen und Eigenschaften der neuen Verbindungen FC(O)SBr, SBrF, ClC(O)SBr, FC(O)SNSO, CIC(O)SNSO, CIC(O)SSC(O)F, BrC(O)SSC(O)F, FC(O)SSCH3 und FC(O)SSSC(O)F sowie deren Charakterisierung durch IR, MS, NMR, Elementaranalyse und UV‐Spektren werden beschrieben.Durch Metathese wird FC(O)SBr aus FC(O)SCI und (CH3)3SiBr hergestellt. Bei der Photolyse in einer Argonmatrix wandelt es sich in SBrF um, das IR‐spektroskopisch identifiziert wird.Zur Synthese von CIC(O)SBr werden drei Methoden angewandt: Reaktion von FC(O)SBr mit BCl3, ClC(O)SCl mit BBr3 und ClC(O)SCl mit (CH3)3SiBr. Die Umsetzungen von FC(O)SCI bzw. CIC(O)SCl mit (CH3)3SiNSO führen zu FC(O)SNSO bzw. ClC(O)SNSO. Durch partielle Umhalogenierung von FC(O)SSC(O)F mit BCl3 bzw. BBr3 werden ClC(O)SSC(O)F und BrC(O)SSC(O)F dargestellt. Kondensation von FC(O)SCl mit CH3SH bzw. H2S führt zu FC(O)SSCH3 bzw. FC(O)SSSC(O)F.
Aroxy‐cyanamidoacetate M[ROCH2C(O)NCN] (M = Na, Ag) — Darstellung, Alkylierung und Stannylierung
Authors: Jäger L. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Aroxy‐cyanamidoacetaten M[ROCH2C(O)NCN] (M = Na, Ag) wird beschrieben. Reaktionen der 1, 3, 5‐ambivalenten Anionen mit unterschiedlichen Elektrophilen (Dialkylsulfate, Triorgano‐zinnchloride) führen entweder zu cyanamid‐(Alkylierung) oder zu carbodiimid‐(Stannylierung) strukturierten Verbindungen, die mit Hilfe der IR‐, 1HNMR‐ und 13CNMR‐Spektroskopie charakterisiert werden.
Darstellung und Schwingungsspektren der Decahalogenodiplatinate(IV), [Pt2X10]2−, X = Cl, Br
Authors: Hollmann P. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen der Tetraethylammonium‐Salze von [PtX6]2− mit Trifluoressigsäure entstehen die kantenverknüpften Dioktaegruppe D2h zugeordnet werden. Die Banden treten in drei charakteristischen Frequenzbereichen auf; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Liganden ν(PtClt) : 363–329, ν(PtBrt) : 248–203, im mittleren Bereich mit verbrückenden Liganden ν(PtClb) : 299–272, ν(PtBrb): 187–174 cm−1; die Deformationsschwingungen liegen bei deutlich niedrigeren Frequenzen.
Schwefeldioxid als Ligand und Synthon. XI. IR‐spektrometrische Untersuchungen an SO2‐Komplexen von Nickel und Palladium
Authors: Schimmelpfennig U. , Kalähne R. , Schleinitz K. D. , Wenschuh E. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren von ausgewählten SO2‐Phosphan‐Nickel‐ bzw. ‐Palladium‐Komplexen wurden aufgenommen und interpretiert. Dabei zeigen sich Zusammenhänge zwischen Donorstärke der Phosphanliganden, den vMS und den SO2‐Valenzschwingungen. Für Ni(PCy3)2SO2 wurden zusätzlich Tieftemperaturspektren untersucht. Unsere Spektreninterpretationen relativieren frühere Zuordnungshilfen für Metall‐SO2‐Koordinationstypen, die auf den Differenzen Δṽ der antisymmetrischen und symmetrischen SO2‐Valenzschwingungen beruhen.
Darstellung von N‐Trimethylsilylamiden und ihre Anwendung in der Synthese von aromatischen N, N‐Diacylaminen
Authors: Mamos P. , Klouras N. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von RCONHC6H5 (R = CH3, C2H5, C3H7, CH2C6H5) mit Me3SiCl in THF werden die N‐Trimethylsilylamide [RCON(SiMe3)C6H5] erhalten. Ihre Reaktion mit Acylhalogeniden führt leicht und in guter Ausbeute zu aromatischen N, N‐Diacylaminen. Alle in der vorliegenden Arbeit hergestellten Verbindungen sind elementaranalytisch sowie UV‐, IR‐, 1H‐NMR‐ und massenspektroskopisch charakterisiert.
Die Darstellung der Methylthio(trihalogen)phosphonium‐Salze ClnBr3−nPSCH3+MF6−(n = 0–3; M = As, Sb) und Hal3PSCH3+SbCl6−(Hal = Br, Cl)
Authors: Minkwitz R. , Medger G. 
Published: January 2005

AbstractDie Methylthio(trihalogen)phosphonium‐Salze BrnCl3−nPSCH3+MF6−(n = 0–3; M = As, Sb) werden durch Methylierung der Thiophosphorylhalogenide BrnCl3−nPS mit CH3OSO+MF6− in flüssigem SO2 dargestellt. Die Hexachloroantimonate Hal3PSCH3+SbCl6−(Hal = Br, Cl) werden durch Thiomethylierung von PBr3 und PCl3 mit CH3SCl/SbCl5 erhalten. Alle Verbindungen werden durch ihre Schwingungs‐ und NMR‐Spektren charakterisiert.
Molekül‐ und Kristallstrukturen des dimeren Calcium‐bis[bis(trimethylsilyl)amids] und des Calcium‐bis[bis(trimethylsilyl)‐amids] · DME
Authors: Westerhausen M. , Schwarz W. 
Published: January 2005

AbstractDie Molekül‐ und Kristallstrukturen des dimeren Calcium‐bis[bis(trimethylsilyl)amids] 1 und des Calcium‐bis[bis(trimethylsilyl)amids] · DME 2 werden beschrieben. {Ca[N(SiMe3)2]2}2 1 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit {a = 890,9(2); b = 1259,3(4); c = 2158,8(7) pm; α = 88,13(2); β = 88,49(2); γ = 72,25(2)°; Z = 2}. Die Calciumatome sind dreifach koordiniert mit CaNt‐Bindungslängen von 227 pm zu den terminalen Liganden und CaNb‐Bindungen von 247 pm zu den verbrückenden Amidogruppen. Ca[N(SiMe3)2]2 · DME 2 kristallisiert aus n‐Hexan in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit {a = 854,9(3); b = 1738,2(6); c = 2042,1(6) pm; β = 101,27(2)°; Z = 4}. Das Calciumatom hat die Koordinationszahl 4 mit CaN‐Bindungslängen von 227 pm und CaO‐Abständen von 240 pm; das Molekül von Verbindung 2 weist C2‐Symmetrie auf.
Das erste quaternäre Alkalioxoarsenat(V): Cs2Na[AsO4]
Authors: Schneidersmann C. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurde Cs2Na[AsO4] beim Tempern inniger Gemenge der binären Oxide („Cs2O”︁, Na2O2, As2O3; Cs: Na : As = 2:1:1; Ni‐Bombe, 500° C, 21 d) in Form prachtvoller, farbloser Einkristalle erhalten. Das neue Orthoarsenat(V) kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/m) mit a = 827,5(2), b = 615,7(2), c = 605,6(2) pm, β = 91,98(2)° (Guinier‐Simon‐Pulverdaten), Z = 2, Es ist isotyp mit Cs2Na[VO4][2]. Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED II, MoKα, 1151 Io (hkl), R = 5,1%, Rw = 4,4%, Parameter siehe Text]; aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
LnHal2Hn  Neue Phasen in den ternären Systemen Ln/Hal/H. I. Strukturen
Authors: Michaelis C. , Mattausch Hj. , Borromann H. , Simon A. , Cockroft J. K. 
Published: January 2005

AbstractSeltenerdmetallhydridhalogenide der Zusammensetzungen LaBr2(H,D)0,90, CeBr2H0,87, CeI2H0,90, CeI2D0,96 und GdI2H0,97 wurden durch Tempern von Dihalogeniden LnHal2 oder von LnHal3/LnHx‐Gemengen in Wasserstoffatmosphäre bei 700°C −800°C dargestellt. Die röntgenographisch bestimmten Schweratomteilstrukturen entsprechen den unterschiedlichen Stapelvarianten von MoS2 und NbS2. Die aus Neutronenstreuversuchen ermittelte Position der Wasserstoffatome zentriert die Anionenprismen und die Kationendreiecke.