bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Bismut(III)‐Komplexe von 3,4,5,6‐Tetrahydropyrimidin‐2(1H)‐thion und Benzimidazol‐2(3H)‐thion Kristall‐ und Molekülstruktur von Trichloro‐tris(3,4,5,6‐tetrahydropyrimidin‐2(1H)‐thion)bismut(III)
Authors: Praeckel U. , Huber F. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractBismut(III)‐Verbindungen BiX3 (X = Cl, Br, NO3) reagieren in saurem Milieu mit 3,4,5,6‐Tetrahydropyrimidin‐2(1H)‐thion (THPT) bzw. Benzimidazol‐2(3H)‐thion (BIT) zu den Komplexen BiX3 · 3 THPT bzw. BiX3 · 4 BIT · 4 H2O, während Bi(ClO4)3 zu Bi(ClO4)3 · 5 THPT bzw. Bi(ClO4)3 · 5 BIT führt.BiCl3 · 3 THPT kristallisiert monoklin [Raumgruppe P21/n; a = 1 241,8(5), b = 1 283,0(5), c = 1 420,4(5) pm, β = 84,45(5)°; Z = 4; d (ber) 1,96 g · cm−3; VZelle = 2252 · 106 pm3; Strukturbestimmung anhand von 2999 unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode; Verfeinerung nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode (volle Matrix) bis R = 0,039], Bi wird verzerrt oktaedrisch von drei Cl [Abstände BiCl: 266,9(5), 275,7(4), 278,4(4) pm] und von drei THPT über S [BiS: 274,1(4), 277,9(4), 287,6(5) pm] koordiniert, jedoch scheint das 6s‐Paar stereochemisch inert zu sein. Winkel (gemittelt): ClBiCl 94,7(2)°, ClBiS 92,3(2)° und 168,7(1)°, SBiS 80,0(1)°. Schwingungsspektroskopische Daten der festen Verbindungen zeigen, daß die Neutralliganden in allen Komplexen über S an Bi koordiniert sind; im Falle X = NO3 und ClO4 lassen sie auf Vorliegen von kovalent und von ionisch gebundenem Nitrat bzw. Perchlorat und damit ionische Struktur schließen. In methanolischer Lösung liegen die Komplexe als Nichtelektrolyte (X = Cl, Br), als 1:1‐Elektrolyte (X = NO3) bzw. 1:2‐Elektrolyte (X = ClO4) vor.
Dampfdruckuntersuchungen im System CdGeP
Authors: Süss B. , Hein K. , Korb J. 
Published: January 2005

AbstractMittels Bourdon‐Manometer wurden Gleichgewichtsdrücke an CdGeP2, CdP2, Cd3P2, CdP4 und GeP bestimmt. Entsprechend der Dissoziation der Verbindungen wurden aus den Kp‐Werten die freien Reaktionsenthalpien berechnet, und unter Berücksichtigung der Cp‐T‐Funktion konnten die Standardwerte für die Bildungsenthalpie und Entropie ermittelt werden. Im Ergebnis der Untersuchungen erfolgten Stabilitätsbetrachtungen im System CdGeP.
Photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetry (TG) of pure and supported rhenium oxides. 3. Rhenium Oxides on Magnesium Oxide
Authors: Cimino A. , Gazzoli D. , Minelli G. , Valigi M. 
Published: January 2005

AbstractRhenium oxide supported on magnesium oxide has been investigated in order to clarify the existence and the nature of an interaction between the support and the dispersed species. Samples containing up to 5.7% by weight of rhenium, have been obtained by impregnation of magnesium oxide with an ammonium perrhenate solution.The study, performed by using X‐ray photoelectron spectroscopy, X‐ray diffraction and thermo‐gravimetric techniques demonstrates that a surface interaction is indeed present. The effect on the XPS peak intensities of several parmeters such as surface area, degree of hydration, and chemical composition is examined. Variations of surface area and transformation from magnesium hydroxyde into oxide after heat treatments modify the XPS Re/Mg intensity ratios, and comparison between calculated and observed values lead to the deduction that the rhenium species are not mobile on the surface.
IR‐Spektrum und thermisches Verhalten von Te2O4 · HNO3
Authors: Botto I. L. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractDas IR‐Spektrum von Te2O4 · HNO3 (sog. „basisches Tellurnitrat”︁) wurde an Hand der bekannten Kristallstruktur zugeordnet und diskutiert. Einige Aspekte des thermischen Verhaltens der Verbindung wurden an Hand von DTA‐, IR‐ und röntgenographischen Messungen geklärt.
Kristallstrukturverfeinerung des Zinkaluminiumsulfids ZnAl2S4 (normale Spinellstruktur) mit Röntgen‐Einkristalldaten
Authors: Berthold H. J. , Köhler K. , Wartchow R. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des ZnAl2S4 wird unter Verwendung dreidimensionaler Einkristall‐Röntgendaten verfeinert. Die Gitterkonstante der durch Transportreaktion bei 740°C erhaltenen Einkristalle beträgt 1000,9(1) pm. In Anbetracht der Beobachtung zahlreicher schwacher Reflexe vom Typ h k 0 mit h + k = 4n + 2, die in der üblicherweise für die Spinellstruktur angenommenen Raumgruppe Fd3m verboten sind, werden Verfeinerungsrechnungen in den Raumgruppen Fd3m und F43m durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, daß es keinen Grund gibt, von der Raumgruppe Fd3m abzugehen. Die verbotenen Reflexe lassen sich auf Umweganregung zurückführen. Der Ortsparameter des S‐Atoms beträgt x = 0,38463(2). Die Verteilung der Kationen entspricht der normalen Spinellstruktur, der Inversionsparameter i (Bruchteil der durch Al besetzten Tetraederlücken) ist kleiner als 0,02.
Zur Kenntnis der Sulfite des Strontiums, Bariums, Bleis, Cadmiums und Mangans. Darstellung von Einkristallen durch Gelkristallisation
Authors: Lutz H. D. , Buchmeier W. , Eckers W. , Engelen B. 
Published: January 2005

AbstractDurch Gelkristallisation in einem Kieselsäuregel konnten erstmals Einkristalle der wasserfreien Sulfite BaSO3, CdSO3‐I, PbSO3 und Na2Cd3(SO3)4 sowie der bisher nicht bekannten Sulfite CdSO3‐II und CdSO3‐III erhalten werden. Die Gitterdaten folgender Sulfite wurden anhand von Einkristallmessungen bestimmt: SrSO3 und BaSO3 (P21/m): a = 634,4(1), b = 526,7(1), c = 443,3(1) pm, β = 106,51(1)° und a = 664,9(1), b = 549,0(1), c = 464,7(1) pm, β = 106,25(1)°, Z = 2, PbSO3 (Pnma): a = 790,3(1), b = 548,8(1), c = 680,2(1) pm, Z = 4, CdSO3‐I (P21/c): a = 443,9(1), b = 860,8(1), c = 718,3(1) pm, β = 94,53(1)°, Z = 4, CdSO3‐II (P21/c): a = 554,7(1), b = 1254,2(1), c = 849,9(1) pm, β = 100,00(1)°, Z = 8, CdSO3‐III (R3): a = 814,5(1) pm, α = 109,04(1)°, Z = 6, Na2Cd3(SO3)4 (C2/c, Cc): a = 1612,8(2), b = 537,2(1), c = 1293,6(1) pm, β = 90,17(1)°, Z = 4. Die IR‐ und Ramanspektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Messungen (DTA, TG, DTG, Röntgenheizaufnahmen) werden diskutiert. Von den drei polymorphen Cadmiumsulfiten ist CdSO3‐I die bei Raumtemperatur thermodynamisch stabile Form.
Chlorobromoantimonates(V): New synthesis and 121Sb‐NMR study
Authors: Goetz‐Grandmont Genevieve J. , Leroy Maurice J. F. 
Published: January 2005

AbstractThe new tetraethylammonium tetrachlorodibromoantimonate(V) and dichlorotetrabromoantimonate(V) have been prepared and have been given a cis‐structure from their vibrational spectra. The ways of synthesis of all the terms of the series NEt4+SbCl6−nBrn− are discussed; the 121Sb spectra of their solutions in CH3CN are given and show halide exchange around Sb(V).
Die Kopplungskonstante 1JPP von Diphosphat‐Anionen mit PP‐Gerüst
Authors: Krause W. , Falius H. 
Published: January 2005

AbstractZwischen der Kopplungskonstante 1JPP von Diphosphat‐Anionen und den Elektronegativitäten der Substituenten besteht eine einfache lineare Beziehung. Aus dieser ergeben sich auch für andere PP‐Verbindungen mit tetrakoordinierten Phosphoratomen größenordnungsmäßig richtige Werte.
Schwermetallausgetauschte Zeolithe als Katalysatoren für die Selektivoxidation
Authors: Burkhardt I. , Alsdorf E. , Fricke R. , Hanke W. , Lohse U. , Selenina M. , Schnabel K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractZeolithe, die Kationen der IV. Periode des Periodensystems von Ti bis Cu enthielten, wurden durch Ionenaustausch in wäßriger Lösung aus einem NaY‐Zeolith hergestellt. Die strukturellen und oberflächenchemischen Eigenschaften dieser Zeolithe wurden durch Adsorption, Röntgenspektren, DTA, mit Thermogastitrimetrie, UV‐VIS‐, ESR‐ und IR‐Spektroskopie charakterisiert.Die Zeolithstruktur bleibt in allen Fällen nach dem Austausch erhalten. Die Lokalisierung und der Koordinationszustand der Übergangsmetallionen ist sehr unterschiedlich und wird durch thermische Behandlung beeinflußt. Die aciden Eigenschaften des Zeoliths werden durch den Austausch der Natrium‐ gegen die Schwermetallionen in unterschiedlicher Weise verändert, ebenso die Fähigkeit des Zeoliths zur Wechselwirkung mit H2O und CO2.Die VO‐ und Cr‐ausgetauschten Zeolithe erwiesen sich als selektive Katalysatoren bei der oxidativen Dehydrierung des Methanols zu Formaldehyd, wobei die Selektivität der Reaktion Werte bis zu 70% erreichte. Es wird angenommen, daß die Reaktion an den Zeolithen nicht wie an Oxiden nach einem Redox‐Mechanismus, sondern nach einem assoziativen Mechanismus abläuft.
Paramagnetic resonance absorption in reduced telluriumvanadium oxides
Authors: Cariati F. , Erre L. , Micera G. , Bart J. C. J. 
Published: January 2005

AbstractHydrogen reduction of Te2V2O9 at temperatures ranging from 300 to 450°C was studied by means of x‐ray diffraction as well as ESR and IR spectroscopies. The reduction sets in through the formation of oxygen vacancies in Te2V2O9 giving several types of transient VO2+ species. Subsequently, TeVO4·17 and β‐TeVO4 (the latter only in minor amounts) are detected, in accordance with the phase diagram of the V2O5TeO2VO2 ternary system. The reduction stages leading to TeVO4·17 and β‐TeVO4 are slow until 350°C, whereas rapid decomposition of the binary oxides (to give V2O3) is observed at higher temperatures. The magnetic interactions between paramagnetic V4+ ions in the reaction products are related to the structure of the reduced oxides.
Reaktionen von Titanocen‐dichlorid mit Cysteamin
Authors: Köpf H. , Grabowski S. 
Published: January 2005

AbstractCp2TiCl2 (Cp = η5‐C5H5) setzt sich in siedendem Tetrahydrofuran mit HSCH2CH2NH2 (Cysteamin) zu [Cp2Ti(Cl)SCH2CH2NH3]Cl (IV) um. Bereits bei 1:1‐Umsetzung reagiert ein Teil von IV unter Verdrängung eines Cp‐Liganden zu dem neuen Polymeren [CpTi(Cl)SCH2CH2NH]n (V) weiter. Mit 4 Äquivalenten Cysteamin wird reines V als violettrotes, luftempfindliches, thermisch bis 130°C beständiges Pulver erhalten. Es zeigt in (CD3)2SO‐Lösung ein einziges 1H‐NMR‐Singulett für die Cp‐Protonen bei δ = 6,20 ppm. In geringerer Reinheit entsteht V auch bei Umsetzungen von Cp2TiCl2 mit HSCH2CH2NH2 oder [HSCH2CH2NH3]Cl in Gegenwart von Triethylamin als HCl‐Fänger sowie mit LiSCH2CH2NH2.
Bildung von gasförmigem POCl Massenspektrometrische und Matrix‐IR‐Untersuchungen
Authors: Binnewies M. , Lakenbrink M. , Schnöckel H. 
Published: January 2005

AbstractMassenspektrometrische und Matrix‐Infrarot‐Untersuchungen haben gezeigt, daß bei der Reaktion von gasförmigem POCl3 mit Silber bei etwa 1100 K POClg entsteht.Aus den gemessenen Daten lassen sich die Bildungsenthalpie und die Standardentropie ableiten: ΔH298 (POCl) = −250,7 kJ/Mol, S298 (POCl) = 274,5 J/K · Mol. Mit Hilfe der in einer Ar‐Matrix gemessenen Frequenzen bei 1257,7 cm−1, 489,4 cm−1 und 308,0 cm−1 sowie einigen Isotopenverschiebungen (16O/18O und 35Cl/37Cl) wurden in einer ersten Näherung die Kraftkonstanten im POCl bestimmt.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XX. Metastabile Oxydation von Mischkristallreihen — ein Zugang zu W‐reichen Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3
Authors: Groh H. , Meyer B. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDas charakteristische Existenzgebiet der Blockstrukturen mit zweidimensional begrenzten Bauelementen endet im System Nb2O5/WO3, wie bereits frühere Untersuchungen gezeigt haben, unter Gleichgewichtsbedingungen bei einem Maximalwert von 2,654 O/O/ΣM (M  Nb, W). Es gelang nun, in den mit den Verhältnissen Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 sowie 9:8 auftretenden Phasen im weiten Umfang Nb durch W zu substituieren, wobei ihre ursprüngliche Blockstruktur und das jeweilige Verhältnis O/ΣM erhalten blieben. So bildet z. B. die «9:8»‐Phase W4/4[Nb18W7O69] bei unveränderter Größe der Bauelemente ([5 × 5]‐Blöcke) einen Mischkristall W4/4[Nb11W14O69]; das Verhältnis W/Nb wird damit drastisch von 0,444 auf 1,364 erhöht. Durch metastabile Oxydation der so erhaltenen Mischkristalle bei Temperaturen um 500°C, z. B. an der Luft, gelangt man in das System Nb2O5/WO3 zurück. Das Existenzgebiet der Blockstrukturen konnte in dieser Weise bis weit über die Grenze bei 2,654 O/ΣM hinaus zu höheren W/Nb‐Werten erweitert werden.
Mass spectrometric studies of the Decomposition and the Heat of Formation of CuInS2(s)
Authors: Wiedemeier H. , Santandrea R. 
Published: January 2005

AbstractThe equilibrium vaporization of CuInS2(s) was studied by Knudsen cell mass spectrometric techniques in the temperature range 902—1110 K. Based on these and independent congruency studies, CuInS2(s) decomposes under steady‐state conditions according to the reaction 2CuInS2(s) = Cu2S(s) + In2S(g) + S2(g). During the initial transient period of the vaporization of CuInS2, the ion intensities of In2S+ and S2+ change and assume steady‐state values after some time. A second‐law evaluation of intensity versus temperature data, obtained under steady‐state conditions, yielded a value for the heat of the above decomposition reaction (2 moles of CuInS2) of δH 630.9 ± 26 kJ. With this quantity and auxiliary thermochemical data, the enthalpy of formation of CuInS2(s) was computed to be δH = −221.7 ± 13 kJ/mol.
Massenspektrometrische Untersuchungen der Gasphase über As2O5
Authors: Plies V. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractDie Gasphase über festem As2O5 wurde bei Temperaturen zwischen 862 und 939 K massenspektrometrisch untersucht. Es wurden gasförmige As4Om‐Teilchen (6 ≤ m ≤ 10) und O2 nachgewiesen. Mit Hilfe der Partialdrucke konnten nach dem 2. Hauptsatz Bildungsenthalpien (ΔBH°(900), kJ · mol−1) bestimmt werden (As4O7,g: ‐1209,5; As4O8,g: ‐1361,9; As4O9,g: ‐1495,4; As4O10,g: ‐1618,8). Die Standardbildungsenthalpie von festem As2O5 wurde zu ΔBH°(298) ‐1007,9 kJ · mol−1 ermittelt. Mit Hilfe der thermischen Daten der As4Om‐Teilchen wurden p/T‐Bedingungen für die Darstellung von festem As4O10 abgeschätzt.
Über die Reaktion von 2,2‐Dimethylpropylidinphosphan mit Wolframhexachlorid; die Kristallstrukturen von [(Cl3PO)WCl4(H9C4CCC4H9)] und [(H5C6)4As][WCl6]
Authors: Uhl G. , Hey E. , Becker G. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von 2,2‐Dimethylpropylidinphosphan, (CH3)3CCP|, mit Wolframhexachlorid als Suspension in POCl3 führt unter Oxydation des Phosphors zu 2,2,5,5‐Tetramethylhex‐3‐in, das mit zugleich entstandenem Wolframtetrachlorid den durch POCl3 solvatisierten, dunkelgrünen Alkinkomplex [(Cl3PO)WCl4(H9C4CCC4H9)] bildet. Ein Teil des Wolframhexachlorids wird nur zu Wolframpentachlorid reduziert und kann nach Zugabe von Tetraphenylarsoniumchlorid als [(H5C6)4As][WCl6] isoliert werden. Für diese Verbindung wird eine neue, sehr einfache Synthese aus WCl6, [(H5C6)4As]Cl und C2Cl4 als Reduktionsmittel beschrieben.Die Struktur von [(Cl3PO)WCl4(H9C4CCC4H9)] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (R = 5,8%). Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit: {a = 1510; b = 1517; c = 849 pm; β 93,1°, Z = 4}. Das Wolframatom ist durch vier äquatorial angeordnete Chloratome, durch die C°C‐Gruppe des Acetylen‐Liganden und in trans‐Position hierzu durch das Sauerstoffatom des POCl3‐Moleküls siebenfach koordiniert. Der fast symmetrisch gebundene, voluminöse Acetylenligand drückt die Chloratome in Richtung auf das solvatisierte POCl3‐Molekül weg, so daß keine gemeinsame Ebene mit dem Wolframatom möglich ist. Die C°C‐Bindungslänge des 2,2,5,5‐Tetramethylhex‐3‐in‐Liganden entspricht mit 130 pm dem für eine C°C‐Doppelbindung typischen Wert.Das IR‐Spektrum von [(H5C6)4As][WCl6] läßt zwei WCl6‐Valenzschwingungen erkennen und beweist damit die Verzerrung des regulären Oktaeders. Nach der Kristallstrukturbestimmung (Raumgruppe P4/n; a = 1301; c = 780 pm; Z = 2; R = 2,7%) besitzt das [WCl6]−‐Ion annähernd C4V‐Symmetrie mit etwas kürzeren WCl‐Bindungslängen entlang der vierzähligen Drehachse.
Zur Reaktion von Silber mit Kohlendioxid
Authors: Jost H. , Jedamzik J. , Backhaus K.‐O. , Langenstrassen R. 
Published: January 2005

AbstractBei mechanischer Aktivierung von metallischem Silber in CO2‐Atmosphäre konnte eine Oxydation des Silbers nachgewiesen werden. Das entstandene einwertige Silber wurde auf naßchemischem Wege als Ag+‐Ion und das gebildete Ag2CO3 röntgenographisch durch Debye‐Scherrer‐Aufnahmen bestimmt. Während der mechanischen Bearbeitung werden CO2 und entstandenes CO im Festkörper sorbiert. Für die Reaktion wird eine Reaktionsgleichung 2 Ag + 2 CO2 ← Ag2CO3 + CO vorgeschlagen, bei der sich eine positive freie Reaktionsarbeit von 212 kJ/mol berechnen läßt. Diese hohen Energiebeträge werden bei der mechanischen Bearbeitung des metallischen Silbers örtlich aufgebracht.
Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VI. Zum chemischen Transport von CuSO4, Cu2OSO4 und CuO
Authors: Bald L. , Spiess M. , Gruehn R. , Kohlmann Th. 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies CuSO4 ist in Pulverform durch thermischen Abbau der Hydrate leicht zugänglich, pulverförmiges Cu2OSO4 läßt sich dementsprechend aus CuSO4 darstellen. Kristalle waren dagegen bisher von CuSO4 nur sehr schwierig und von Cu2OSO4 noch nicht synthetisch zu gewinnen. Wie sich im Rahmen einer Untersuchung zum chemischen Transport wasserfreier Schwermetallsulfate zeigte, sind gut ausgebildete Kristalle von CuSO4 und Cu2OSO4 durch Abscheidung aus der Gasphase zugänglich. Als Transportmittel für CuSO4 sind besonders Cl2 und HgCl2 geeignet, weniger brauchbar sind HCl, NH4Cl oder I2. Das Oxidsulfat ist mit HgCl2 und NH4Cl, weniger gut mit I2 zu transportieren. Dabei fanden wir, daß für CuO außer den dafür bereits erprobten Transportmitteln auch Cl2, HgCl2 und I2 (NH4Cl weniger gut) verwendbar sind.
Gemischte Phosphinsäure‐Phosphorsäure‐Imide Hg‐haltige Derivate
Authors: Fluck E. , Richter H. , Schwarz W. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Diethylphosphinsäure‐phosphorsäure‐diphenylester‐imid (I) und Diphenylphosphinsäure‐phosphorsäurediethylester‐imid (II) werden mitgeteilt. I bildet mit HgO den zwölfgliedrigen Heterocyclus III. Diphenylphosphinsäure‐N‐methylamid und HgO reagieren zu Quecksilber‐bis(diphenylphosphinsäure‐N‐methylamid) (IV).
Über quaternäre Oxoplumbate(IV). Zur Kenntnis von Rb2Li14[Pb3O14] und Cs2Li14[Pb3O14]
Authors: Brazel B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Rb2Li14[Pb3O14] bzw. Cs2Li14[Pb3O14] als elfenbeinfarbenes bzw. blaßgelbes Kristallpulver aus Li2O, β‐„PbO2”︁ und Rb2PbO3 bzw. Cs2PbO3 mit Li:Pb:Rb = 14:3:2 bzw. Li:Pb:Cs = 14:3:2 [Ag‐Bömbchen, Vakuum, Duranglasampulle, 590°C bzw. 550°C, 40 d, Pulver (650°C, 200 d, Einkristalle von Rb2Li14[Pb3O14])]. Nach Pulver‐ und Einkristalluntersuchungen sind beide mit K2Li14[Pb3O14] isotyp. Strukturverfeinerung an Rb2Li14[Pb3O14]: 1015 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω‐scan, MoKα; R = 5,73%, RW = 5,33%, Absorption nicht berücksichtigt, Raumgruppe Immm mit a = 1284,71(9), b = 793,90(4), c = 727,35(5) pm, drö = 4,99 g · cm−3, dpyk = 5,01 g · cm−3. Cs2Li14[Pb3O14]: a = 1295,28(12), b = 796,69(8), c = 732,44(7) pm, drö = 5,31 g · cm−3, dpyk = 5,28 g · cm−3, Z = 2. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Die Kristallstruktur des SrHg(SCN)4 · 3 H2O
Authors: Brodersen K. , Hummel H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractSrHg(SCN)4 · 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc = 2,67 g · cm−3, μ(AgKα) = 77,95 cm−1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4‐Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N‐ und 5 O‐Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end‐to‐end‐Brücken vor und verbinden die beiden Koordinationspolyeder.
Zur Struktur von Thiophosphinsäuren Die Kristall‐ und Molekülstruktur der Dimethylthiophosphinsäure, (CH3)2PSOH, und der Dicyclohexylthiophosphinsäure, (C6H11)2PSOH, bei 140 K
Authors: Mattes R. , Mühlsiepen K.‐M. , Rühl D. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der Dimethylthiophosphinsäure (HMTP) und der Dicyclohexylthiophosphinsäure (HCTP) wurden bei 140 K aus Einkristallröntgendaten bestimmt und mit 1245 bzw. 2697 unabhängigen Reflexen bis zu R = 0,023 bzw. 0,025 verfeinert. HMTP kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit a = 6,168(2), b = 6,494(2), c = 6,893(2) Å, α = 79,52(1)°, β = 84,70(1)° und γ = 87,40(1)°, HCTP kristallisiert ebenfalls triklin, Raumgruppe P1, mit a = 8,570(2), b = 8,837(2), c = 9,760(2) Å, α = 70,95(2)°, β = 70,38(2)°, γ = 82,14(2)°. Die Elementarzellen beider Verbindungen enthalten jeweils 2 Moleküle, die über OH…︁S‐Wasserstoffbrückenbindungen der Länge 3,121(1) bzw. 3,143(1) Å zentrosymmetrische Dimere bilden. Das Schwingungsspektrum von HMTP wird zugeordnet.
Equilibrium sublimation and thermodynamic properties of SnSe and SnSe2
Authors: Wiedemeier H. , Pultz G. 
Published: January 2005

AbstractKnudsen effusion studies of the sublimation of polycrystalline SnSe and SnSe2, prepared by annealing and chemical vapor transport reactions, respectively, have been carried out using vacuum microbalance techniques in the temperature ranges 736–967 K and 608–760 K, respectively.From experimental mass‐loss data for the sublimation reaction SnSe(s) = SnSe(g), the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe(s) were calculated to be ΔH°298,f = −86.4 ± 9.9 kJ · mol−1 and S°298 = 89.0 ± 7.1 J · K−1 · mol−1. From mass‐loss data for the decomposition reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm SnSe}_{\rm 2} ({\rm s)} = {\rm SnSe(s)} + \frac{1}{{\rm x}}{\rm Se}_{\rm x} ({\rm g) (x} = 2 - 8) $\end{document}, the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe2(s) were determined to be ΔH°298,f = −118.1 ± 15.1 kJ · mol−1 and S°298 = 111.8 ± 11.8 J · K−1 mol−1.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XXXV. Redoxverhalten des Nickels in NiNaY‐Zeolithen 2. Untersuchungen zur Dispersität von Ni‐ und Ni/NiO‐Teilchen in reduzierten und reoxydierten NiNaY‐Proben
Authors: Lausch H. , Vogt F. , Bremer H. 
Published: January 2005

AbstractSauerstoffchemisorptionsmessungen und elektronenmikroskopische Untersuchungen (Ultramikrotomschnitte) an reduzierten NiNaY‐Proben zeigen übereinstimmend eine Verringerung der Metalldispersität mit steigender Reduktionstemperatur (470–870 K) und zunehmendem Ni2+‐Austauschgrad (10, 29 bzw. 54 Äqu.‐%). Dagegen ist aus elektronenmikroskopischen Aufnahmen mittels der Kohlehülltechnik eine solche Abhängigkeit nicht zu entnehmen. Eine Teilchenvergrößerung nach Reoxydation (470 K) und Reduktion bei 470 bis 870 K (Regeneration) der NiNaY‐Proben ist sowohl auf eine Aggregation der Oxidteilchen als auch auf das Sintern des Metalls im Reduktionsprozeß zurückzuführen. Zur Dispersitätsverschlechterung nach Reoxydation bei 670 K trägt aber auch die Bildung und Refixierung isolierter Nickelionen bei.
Zur Reaktivität cyclometallierter Komplexe des Typs (M = Pd, Pt) gegenüber Elektrophilen
Authors: Abicht H.‐P. , Issleib K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Reaktivität cyclometallierter Komplexe des Palladiums und Platins mit Phosphor als Donoratom gegenüber den Elektrophilen Brom, HgX2 (X = Br, O2CMe) und PdCl2 · 2 Et2S berichtet. Während die Palladium‐Verbindungen ausschließlich unter M—C‐Bindungsspaltung reagieren, ist im Falle der Platin‐Vertreter die oxidative Addition bevorzugt.
Crystal structure of the cyclotetraphosphate Ca2[P4O12] · 4 H2O
Authors: Schneider M. , Jost K.‐H. , Fichtner H. 
Published: January 2005

AbstractCa2[P4O12] · 4 H2O crystallizes in the monoclinic space group P21/n, a = 7.668, b = 12.895, c = 7.144 Å, β 107.00°, Dx = 2.28 g · cm−3, Z = 2.In the structure there are ringlike anions, which are composed of 4 PO4 tetrahedra connected by oxygen bridges. The Ca2+ are surrounded by 7 oxygen atoms. Each two cation polyhedra are connected by a common edge to pairs which are isolated from one another. The water molecules form hydrogen bridges with one another and with the anion rings.