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Untersuchungen an Selen—Sauerstoff‐Verbindungen. XVII. Das Schwingungsspektrum der Selensäure und des Selensäuremonohydrates sowie die Konstitution wäßriger Selensäurelösungen
Authors: Paetzold R. , Amoulong H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Raman‐Spektren der Selensäure (fest und flüssig), des Selensäuremonohydrates (fest und flüssig) und verschieden konzentrierter wäßriger Lösungen der Säure mitgeteilt und diskutiert. Von der flüssigen Säure und dem geschmolzenen Monohydrat werden auch die UR‐Spektren bekanntgegeben. Das H2SeO4‐Gerüst besitzt die Symmetrie C2v. Im festen und flüssigen Zustand erfolgt der Zusammenhalt der H2SeO4‐Molekeln durch starke H‐Brücken. Das Monohydrat liegt im kristallisierten Zustand als Hydroniumhydrogenselenat vor, während sich in der Schmelze folgendes Gleichgewicht einstellt: (H3O) (HSeO4) ⇌ H2O + H2SeO4. Die 73–77 gewichtsprozentigen wäßrigen Selensäurelösungen sind durch das Ende der primären Dissoziation und den Beginn der sekundären Dissoziation ausgezeichnet. Die HSeO′4‐Konzentration hat in diesem Bereich ihr Maximum erreicht. In Lösungen größerer Konzentration erfolgt zunehmende Bildung von H2SeO4‐Molekeln, während in solchen größerer Verdünnung ein Anwachsen der SeO′′4‐Konzentration zu beobachten ist. Die Spektren wäßriger Alkalihydrogenselenatlösungen gleichen denen entsprechend verdünnter Selensäurelösungen.
Das System NH4J/NH3. I. Phasen aus NH4J und NH3 im Temperaturbereich −35° bis +25°C und im NH3‐Dampfdruckbereich 0 bis etwa 760 Torr
Authors: Lindenberg W. 
Published: January 2005

AbstractDas System NH4J/NH3 wurde zwischen −35° und + 25°C bei NH3‐Dampfdrucken von 0 bis 760 Torr untersucht. Die vorgenommene Abgrenzung der Gebiete, in denen feste und flüssige Phasen allein oder gemeinsam neben der NH3‐Gasphase stabil oder metastabil auftreten, und die für verschiedene Phasen ermittelten Dampfdruckgleichungen ermöglichen es, Aussagen über Eigenschaften und Verhalten des Systems praktisch an jedem Punkt des untersuchten Bereiches zu machen.
Verlauf und Produkte der Reduktion von Ag2Si2O5
Authors: Wodtcke Friedrich , Liebau Friedrich , Bunge Hans‐Joachim 
Published: January 2005

AbstractDie Kinetik der Reduktion des Ag2Si2O5 wurde bei 0°, 20°, 40°, 60° und 80°C in konstantem Wasserstoffstrom untersucht und dabei gefunden, daß sich die Reaktionsordnung bezogen auf den Anteil an nicht reduziertem Silber mit steigender Reduktionstemperatur kontinuierlich von 0 auf 2 erhöht. Die dadurch zum Ausdruck kommende Verzögerung der Reaktion wird auf die mit steigender Temperatur zunehmende Kondensation der bei der Reduktion zunächst gebildeten Phyllokieselsäure H2Si2O5 zurückgeführt. Die zwischen den Kieselsäureschichten entstehenden Silberkristalle scheiden sich mit ihren Oktaederflächen (111) nach zwei verschiedenen Orientierungen auf der (010)‐Fläche des ursprünglichen Silbersilicats, d. h. parallel zu den [Si2O5]‐Schichten, plättchenförmig aus. Die hohe katalytische Aktivität dieser Trägerkatalysatoren ist wahrscheinlich auf die bevorzugte Ausbildung der (111)‐Flächen des Silbers zurückzuführen.
Direkte Bestimmung der Diffusionskoeffizienten von lonen
Authors: Jangg G. , Arlt H. 
Published: January 2005

AbstractDie direkte Bestimmung von Ionendiffusionskoeffizienten auch bei hohen Konzentrationen gelingt mit Hilfe einer modifizierten Diaphragmenzelle nach McBain. Die gegenseitige Beeinflussung der Wanderung von Kationen und Anionen in der Zelle üblicher Bauart läßt sich dadurch aufheben, daß die Lösung des zu untersuchenden Ions gegen eine gleich konzentrierte Lösung eines Salzes mit einem dem untersuchten Ion möglichst ähnlichen Ion und dem gleichen Gegenion diffundiert. Die notwendige gründliche Durchmischung der Lösungen in den Diffusionsräumen wird bei der modifizierten Zellenausführung durch Thermokonvektion erzwungen. Die Methode erlaubt, wie durch Messungen an Cu‐, Cd‐, Cu‐ammin‐ und Cd‐amminionen gezeigt, genaue Messung der Ionendiffusionskoeffizienten auch in konzentrierten Lösungen.
Spectrophotometric Study of iron‐2‐hydroxymethyl‐ 6(2′‐ hydroxymethyl ‐ 5′‐hydroxy‐4′‐pyrone‐6′) pyranyl [3,2‐b]pyran‐4,8‐dione complex
Authors: Wilson R. F. , Daniels R. C. 
Published: January 2005

AbstractA spectrophotometric study has been made of the reddish‐orange product formed in the interaction of the WOODs reagent, 2‐hydroxymethyl‐6(2′‐hydroxymethyl‐5′‐hydroxy‐4′‐pyrone‐6′)pyranyl[3,2‐b]pyran‐4,8‐dione, with iron. Absorbance measurements by the mole ratio method gave definite evidence of a 2 to 1 mole tario product of the WOODs reagent to iron.
Über die Einwirkung von Thalliumtrichlorid auf thalliumorganische Verbindungen vom Typ R2TlCl
Authors: Sarrach Dieter 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von Thalliumtrichlorid in heißer wäßriger Lösung auf Dialkyl‐ und Diarylthalliumchloride führt nur im Falle der Arylverbindung zur Synthese von Mono‐arylthalliumdichlorid. Im Gegensatz zu den Angaben von Melnikow und Gratschewa fürt die Einwirkung auf Dimethyl‐ und Diäthylthalliumchlorid nur zur Zerstörung der thalliumorganischen Verbindung und der Bildung einer entsprechenden Menge einwertigen Thalliums und von organischen Nebenprodukten.
Carbonatniederschläge aus gemischten Calcium‐Magnesiumchloridlösungen
Authors: Van Tassel René 
Published: January 2005

AbstractDie Fällung von CaCl2MgCl2‐Lösung führt bei einem molaren Verhältnis Mg:Ca ∼ 5:1, also bei Neutralsalzüberschuß, nie zu Dolomit, sondern nur zur Bildung von Calciumcarbonatmonohydrat CaCO3 · H2O. Das Nichtauftreten von Dolomit steht im Einklang mit der Annahme, daß die Lage des Hydratationsgleichgewichtes der Mg2+‐Ionen die Ausbildung eines Gitters mit anhydrischen Mg2+‐Ionen verhindert.
Einfluß der Oxidverteilung auf das Sinterverhalten von Aluminiumpulvern
Authors: Royen P. , Romeis H. 
Published: January 2005

AbstractEin durch Verdüsen einer Schmelze hergestelltes Aluminiumpulver wurde in verschiedenen Mahlflüssigkeiten und unter verschiedenen Sauerstoffpartialdrucken in einer Kugelmühle gemahlen. Es entstanden dabei verschiedenartige Aluminiumpulver, deren Rekristallisationsverhalten beim Tempern untersucht wurde. Die mittleren Größen der Primärkristallite und die Gitterverzerrungen der Pulver wurden aus den Integralbreiten der Röntgeninterferenzlinien ermittelt. Es konnte ein eindeutiger Zusammenhang zwischen dem kristallinen Zustand der Aluminiumpulver und der Warmhärte daraus hergestellter Preßkörper festgestellt werden. Eine Erklärung der Zusammenhänge war mit Hilfe der Theorie der Versetzungen möglich.
Volumeninkremente und Radien einiger einfach negativ gelandener Ionen
Authors: Klemm W. , Busmann E. 
Published: January 2005

AbstractDurch eine Reihe von neuen Strukturbestimmungen ist es möglich geworden, eine Systematik für die Rauminkremente und die Radien von negativ geladenen Ionen aufzustellen.1. Die Rauminkremente sind in Reihen wie Ge−, As−, Se−, Br− praktisch konstant. Ein Vergleich mit den Atomvolumina ergibt, daß das Hinzukommen einer negativen Ladung in der Elektronenhülle und die Erniedrigung der Kernladung um 1 etwa den gleichen räumlichen Effekt hat. Durch besonders niedrige van der Waalssche Kräfte können Abweichungen auftreten.2. Bei den Radien ist bei Anionen, die aus mehreren Atomen in Form von Hanteln. Ketten, Tetraedern oder Diamantstrukturen aufgebaut sind, ein innerer und ein äußerer Radius zu unterscheiden. Alle Radien wurden auf die Koordinationszahl 6 umgerechnet. Es ergaben sich dann sehr gleichmäßig verlaufende Radienkurven. die zu deuten waren.3. In enstprechender Weise werden die inneren und äußeren Radien für die Elemente abgeleitet. Bei den inneren Radien drückt sich der Übergang von metallischen zu nicht‐metallischen Strukturen nicht aus. Dagegen findet sich bei den äußeren Radien bei diesem Übergang ein Sprung.4. Der Vergleich der Anionen mit den ungeladenen Atomen der gleichen Kernladungszahl und den ungeladenen Atomen des folgenden Elementes ergibt auch für die Radien ein analoges Verhalten wie bei den Rauminkrementen.
Kinetik und Chemismus der RASCHIGSChen Hydroxylamin‐Synthese. III. Die Inhibierung der Umsetzung von Nitrit mit Hydrogensulfit durch Azid. Kinetik der Nitrit‐Azid‐Reaktion in Hydrogensulfit‐Sulfit‐Pufferlösungen
Authors: Seel F. , Wölfle R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Kinetik der Umsetzung von Nitrit mit Azid in Hydrogensulfit‐Sulfit‐Pufferlösungen unter Bedingungen ermittelt, bei welchen die Hydroxylamin‐Synthese inhibiert wird. Aus dem Geschwindigkeitsgesetz — dcNO2−/dt = 8,45 cNO2 cN3 cHSO/ cSOMol/min (25°C, μ = 1,2) ist zu schließen die Umsetzung über dasselbe vorgelagerte Gleichgewicht verläuft wie die RASCHIGSCHE Hydroxylamin‐Synthese.
Die katalytische Aktivität von NiSiO2‐Trägerkatalysatoren in Abhängigkeit vom Nickelgehalt
Authors: Wencke Karla , Wodtcke Friedrich , Techel Gisela 
Published: January 2005

AbstractAls Katalysatoren für die Zimtsäureäthylester‐ und Benzol‐Hydrierung wurden die Reduktionsprodukte von „Nickelsilicaten”︁ untersucht, die durch Umsetzung von ausgefrorener H2Si2O5 oder amorpher Kieselsäure verschiedener Herkunft mit [Ni(NH3)6]Cl2‐Lösung hergestellt worden waren. Dabei ergab sich eine Abhängigkeit der katalytischen Wirksamkeit vom Nickelgehalt und von den Reduktionsbedingungen. Die Nickelsilicate mit etwa 3 Gew.‐% Ni sind gegenüber beiden Reaktionen optimal wirksam, während Silicate mit hohem Nickelgehalt im Gegensatz zu den aus BaSi2O5 hergestellten1) praktisch inaktiv sind.
Über Chalkogenidhalogenide des Galliums
Authors: Hahn Harry , Katscher Hartmut 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen GaOF, GaOCl, GaOBr, GaOJ, GaSF, GaSCl, GaSBr, GaSJ, GaSeCl, GaSeBr, GaSeJ, GaTeCl, GaTeBr und GaTeJ wurden rein dargestellt und näher untersucht.
The Interaction of Dihydrogen‐di(1,2,3‐benzotriazolatium)‐Hexacyanoferrate(II) with Certain Organic amines. II
Authors: Wilson R. F. , James J. 
Published: January 2005

AbstractThe chemistry of the interactions of certain organic amines, tetramethylammonium chloride and piperidine with dihydrogen‐di(1,2,3‐benzotriazolatium)hexacyanoferrate(II) is reported.
Über die Umsetzung von Organohalogensilanen mit Natriumselenid
Authors: Schmidt Max , Ruf Heinz 
Published: January 2005

AbstractTrimethylchlorsilan liefert bei der Umsetzung mit Natriumselenid in wasserfreiem Benzol unter Stickstoff Hexamethyldisilselan in sehr guten Ausbeuten. Aus Dimethyldichlorsilan entsteht unter entsprechenden Bedingungen Dimethylsiliciumselenid in trimerer und (wahrscheinlich) dimerer Form, die miteinander im Gleichgewicht stehen.
Über die Chromate(V) der Seltenen Erden. I. Lanthanchromat(V), LaCrO4
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von wasserfreien Lanthanchromat(VI) entsteht bei höheren Temperaturen unter Sauerstoffabgabe ein Gemisch aus 2 Mol LaCrO3 und 1/2 Mol Cr2O3. Beim thermogravimetrischen Abbau wird eine Zwischenstufe im Sinne der Gleichung: La2(CrO4)3 = 2 LaCrO4 + 1/2 Cr2O3 + 1 1/4 O2 beobachtet, die sich unter geeigneten Bedingungen isolieren läßt. Die Darstellung von reinem, dunkelgrünem LaCrO4 gelingt nach verschiedenen Methoden. Einige Eigenschaften dieser Verbindung werden besprochen. LaCrO4 kristallisiert mit der Struktur des Huttonits (ThSiO4) bzw. Monazits und ist isostrukturell mit den analogen Verbindungen des Phosphors, Arsens und Vanadins. Alle Versuche zur Darstellung von Cer(III)‐Chromat(V) blieben ohne Erfolg.
Catalysis of Solid Phase Reactions Zinc Oxide Influenced Thermal Decomposition of Ammonium Perchlorate
Authors: Solymosi Frigyes , Révész László 
Published: January 2005

AbstractWe have dealt in detail with the decomposition of ammonium perchlorate in the presence of different amounts of pure, and doped with foreign ions, zinc oxide. The rate and extent of the reaction were markedly increased by the addition of zinc oxide, and the temperature of explosion of ammonium perchlorate was lowered with about 200°C. Doping of zinc oxide with lithium and aluminium oxide, resp., considerably influenced the decomposition, first of all the values for induction periods and rate constants. From the temperature dependence of the rate constants and the times required until explosion occurs, about 32 kcal activation energy was estimated, that is, both the decomposition catalyzed by zinc oxide and the explosion iniciated by zinc oxide take place according to an electron transfer mechanism. The role of zinc oxide is interpreted so that it promotes the melting of ammonium perchlorate.
The 1:2 Lanthanum—Thoron Chelate
Authors: Sangal Satendra P. , Dey Arun K. 
Published: January 2005

AbstractThe paper describes studies on the composition and stability of lanthanum—Thoron chelate by the spectrophotometric method. This red coloured chelate has λLDmax at 515 mμ. The composition as determined by different methods is 1 : 2. The chelate is stable between pH 4.0 and 8.0. The values of log K as determined by two different methods are 9.92 ± 0.25 and 10.25 ± 0.2 respectively at pH 5.5 and temperature 25°.
Über die Chromate(V) der Seltenen Erden. III Neodymchromat(V), NdCrO4
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies Nd2(CrO4)3 gibt bei höheren Temperaturen Sauerstoff ab und geht schließlich in eine Mischung aus 2 Mol NdCrO3 und 1/2 Mol Cr2O3 über. Beim thermogravimetrischen Abbau wird jedoch eine Zwischenstufe unter Bildung von Neodymchromat (V) gemäß der Gleichung Nd2(CrO4)3 = 2 NdCrvO4 + 1/2 Cr2O3 + 1 1/2 O2 beobachtet. Dieser Reaktionsverlauf wird durch röntgenographische und analytische Untersuchungen bestätigt. Die Darstellung von dunkelgrünem NdCrO4 in reiner Form kann nach verschiedenen Methoden erfolgen. Einige Eigenschaften dieser Verbindung werden besprochen. Während NdPO4 und NdAsO4 mit Huttonitstruktur kristallisieren, liegt bei NdCrO4 und NdVO4 Zirkonstruktur vor. Die Gitterkonstanten der beiden letzten Verbindungen werden mitgeteilt.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. LX. Bestimmung des Hemmpotentials der inneren Rotation des Disulfans
Authors: Fehér F. , Seyfried K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Meßanordnung beschrieben, die die Bestimmung der Molwärmen von Sulfanen im Gaszustand bei Drucken der Größenordnung von 10−2 Torr gestattet. Aus den mit Hilfe dieser Anordnung bei verschiedenen Temperaturen gemessenen Molwärmen des Disulfans wurde unter Berücksichtigung der geometrischen Daten und Normalschwingungsfrequenzen der Disulfanmolekel für die mittlere Höhe der beiden die innere Rotation behindernden Potentialschwellen ein Wert von 3,0 ± 0,5 kcal/Mol ermittelt.
Messung der Übergänge elektrischer Ladungen bei der mechanischen Bearbeitung von Metallen
Authors: Thiesseen P. A. , Meyer K. , Meyer H. 
Published: January 2005

AbstractDie elektrische Aufladung von Metalloberflächen bei der Impuls‐Bremsung nicht geladener, fliegender, metallischer und halbleitender Partikel verschiedener Geschwindigkeiten wird gemessen. Die beobachteten Erscheinungen lassen sich aus der Exo‐Emission von Elektronen herleiten. Diese ergibt sich u. a. aus dem Zusammenhange zwischen der Elektronen‐Austrittsarbeit der beteiligten Partner und der Größe der gebremsten Impulse. Die Ladungs‐Übergänge hängen Übersichtlich vom Quadrat der Geschwindigkeiten, von der Masse und vom Auftreffwinkel der Körner ab. Einflüsse mechanischer Vorbehandlung der Festkörper, entsprechend früheren Beobachtungen, werden bestätigt.Im Zusammenhange mit den beobachteten großen Unterschieden des Reaktionsvermögens von Festkörpern während der Bearbeitung und nach ihrem Abschluß lassen die beobachteten Exo‐Emissionen auf das Auftreten erhöhter Anregungszustände an submikroskopischen Orten während der Impuls‐Bremsung schließen.
Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. IX. Synthese und Formel des Veatchits Sr3B16O27 · 5 H2O
Authors: Jäger Hermann , Lehmann Hans‐Albert 
Published: January 2005

AbstractDie Differenzen in der Formulierung von Veatchit, Sr3B16O27 · 5 H2O bzw. SrB6O10 · 2(3) H2O werden durch Synthese des Sr3B16O27 · 5 H2O entschieden. Zur Darstellung wird ein Ansatz aus H3BO3 und Sr(OH)2 mit B/Sr = 8–10 und 20 ml H2O/0,01 Mol Sr(OH)2 · 8 H2O in abgeschmolzener Ampulle 12 Stunden auf 190° erhitzt.
Über wasserfreies Kalium‐Lanthan‐Chromat(VI), KLa(CrO4)2, und weitere analoge Doppelchromate(VI)
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractAus Lanthannitrat und Kaliumchromat‐Lösung entsteht in der Siedehitze innerhalb eines bestimmten Bereiches der Konzentration und des Verhältnisses der Fällungspartner wasserfreies schwerlösliches tiefgelbes Kalium‐Lanthan‐Chromat(VI), KLa(CrO4)2, das gegenüber Wasser bei Raumtemperatur völlig beständig ist und erst durch kochendes Wasser langsam zersetzt wird. Analoge Verbindungen der allgemeinen Formel MeIMeIII(CrO4)2 sind für MeI = K, NH4, Rb, Tl und MeIII = La, Pr, Nd und Sm sowohl aus Lösung als auch auf thermischem Weg zugänglich. Die Pulverdiagramme dieser Verbindungen zeigen eine sehr große Ähnlichkeit mit dem von SrCrO4 bzw. ThSiO4 (Huttonit).
Über Silikone LXIII. Über Thionylfluorid als Fluorierungsmittel in der Organosiliciumchemie
Authors: Müller Richard , Mross Dieter 
Published: January 2005

AbstractThionylfluorid reagiert mit Dialkyldialkoxysilanen unter Bildung von Dialkylsulfit und Dialkyldifluorsilan. Die SiCl‐Bindung in Alkylchlorsilanen läßt sich in geringem Umfang in die entsprechende SiF‐Bindung umwandeln. Die Si–O–Si‐Gruppierung des Hexamethyldisiloxans wird von Thionylfluorid nicht umgesetzt. Verhältnismäßig hohe Reaktionsbereitschaft zeigen Silanole und Silandiole, aus denen die entsprechenden Fluorsilane bzw. Difluorsilane gewonnen werden.
Thermal Decomposition of Rare Earth Metal Oxalates. IV. Oxalates of Cerium and Thorium
Authors: Moosath S. S. , Abraham John , Swaminathan T. V. 
Published: January 2005

AbstractThe thermal decomposition of the hydrated oxalates of cerium(III) and thorium has been studied by means of a Stanton thermobalance. The thermolysis pattern of cerium oxalate shows an anomalous behaviour differing from that of other rare‐earth metal oxalates. Constant weight levels corresponding to lower hydrates have not been obtained. Several points of resemblances are noticed in the decomposition patterns of cerium oxalate and thorium oxalate. Formation of thorium oxalate monohydrate at 140° C, as reported, has not been observed during the present studies.
Chemische Beeinflussung mechanisch aktivierter Reaktionen. II. Chemische Aktivierung der mechanisch angeregten Nickel‐ und Eisencarbonylbildung
Authors: Heinicke G. , Harenz H. 
Published: January 2005

AbstractIn systematischen Untersuchungen wurde der sensibilisatorische Einfluß zahlreicher Fremdstoffe (FeS2, FeS, MoS2, NiS, S, H2S) auf die Carbonylreaktion in Ruhe und unter Bedingungen der Bearbeitung untersucht.Die sensibilisatorische Fähigkeit der untersuchten Stoffe ist vom Energieinhalt des Nickels und des Sensibilisators abhängig und wird deshalb bei mechanischer Bearbeitung erheblich gesteigert.Die Wirkung der Sensibilisatoren besteht darin, daß bei der Nickelcarbonylsynthese γ‐NiS als Zwischenprodukt auftreten kann. Zur Beschleunigung dieser Reaktion werden nur katalytische Mengen des Sensibilisators benötigt. Die Carbonylbildung läuft nach dem Prinzip einer Zwischenstoffkatalyse ab. Größere Mengen fester Sensibilisatoren vermindern hingegen durch Deckschichtenbildung die Carbonylreaktion.
Über Wismutoxide. IV. Beitrag zu den binären Systemen des Bi2O3 mit SiO2, GeO2 und SnO2
Authors: Gattow G. , Fricke H. 
Published: January 2005

AbstractDie binären Systeme Bi2O3–SiO2, Bi2O3–GeO2 und Bi2O3–SnO2 wurden im gesamten Konzentrationsbereich röntgenographisch untersucht:System Bi2O3–SiO2: γ*‐Bi2O3: a = 10,098 ± 0,004 Å für Si2Bi24O40; Eulytin‐Typ: a = 10,299 ± 0,008 Å für Bi4(SiO4)3; δ*‐Bi2O3: a = 5,542 ± 0,006 Å für 6 Bi2O3 · SiO2.System Bi2O3–GeO2: γ*‐Bi2O3: a = 10,145 ± 0,005 Å für Ge2Gi24O40; Eulytin‐Typ: a = 10,526 ± 0,003 Å für Bi4(GeO4)3; δ*‐Bi2O3: a = 5,572 ± 0,008 Å für 6 Bi2O3 · GeO2.System Bi2O3–SnO2: Stark gestörter Pyrochlor‐Typ für Bi2Sn2O7; β*‐Bi2O3: a = 10,93 ± 0,01 Å, c = 5,56 ± 0,01 Å für 6 Bi2O3 · SnO2.
Über Vanadinchloridfluoride
Authors: Kolditz L. , Neumann V. , Kilch G. 
Published: January 2005

AbstractPCl5 · VCl4 reagiert in AsCl3 mit Arsentrifluorid unter Entwicklung von PF5. Eine weitere Zugabe von AsF3 führt zu gemischten Halogeniden V2Cl3F5 und VClF3. Beide Verbindungen  besonders die letztere  haben schon bei Zimmertemperatur einen merklichen Chlordampfdruck, so daß eine Darstellung gemischter Chloridfluoride des Vanadiums durch Chlorieren von Vanadinfluoriden bei höherer Temperatur nicht möglich ist. Fluor setzt sich mit VCl3 bei 180°C zu einer noch nicht beschriebenen hellgrünen Modifikation des Vanadin(IV)‐fluorids um.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XIX. Bestimmung von Substituentenelektronegativitäten aus der symmetrischen SiC‐Valenzschwingungsfrequenz von Alkylsilan‐Derivaten
Authors: Förster W. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Substituentenelektronegativitäten nach einer von Jegorov gegebenen Beziehung aus der symmetrischen SiC‐Valenzschwingungsfrequenz berechnet. Die für Fluor, OH‐ und NH2‐ ermittelten Werte werden einer kritischen Betrachtung unterzogen und das Versagen der angewendeten Methode im Falle dieser Substituenten gedeutet.
Über Peroxo‐Mischkomplexe von Titan, Niob und Tantal. I. Das Sorptionsverhalten von Titan, Niob und Tantal an Dowex A‐1 in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und von verschiedenen Chelonen
Authors: Püschel R. , Lassner E. 
Published: January 2005

AbstractIn Gegenwart von Chelonen und Wasserstoffperoxid zeigen Titan, Niob und Tantal am Chelonharz Dowex A‐1 ein anderes Sorptionsverhalten als in Lösungen, die nur Wasserstoffperoxid enthalten. Aus diesem Verhalten wird die Bildung binärer Mischkomplexe dieser Metalle mit Wasserstoffperoxid und Chelon als Liganden gefolgert und diskutiert. Die Stabilität der gebildeten Peroxochelonate ist stark pH‐abhängig. Die Untersuchungen werden weitergeführt.
Über Silikone. LXXV. Qualitative und quantitative gaschromatographische Analyse der Reaktionsprodukte der Umsetzung von Ferrosilicium mit Methylchlorid
Authors: Rotzsche H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Ferrosilicium mit Methylchlorid entstehende Siliciumverbindungen des Siedebereiches von + 31° bis + 71°C konnten an einem Nitrilsilikonöl gaschromatographisch getrennt und mittels einer Wärmeleitfähigkeits‐Meßzelle angezeigt werden. Die von einem Kompensationsschreiber aufgezeichneten Flächen waren in einem weiten Konzentrationsbereich den Mengen des betreffenden eingespritzten Silans direkt proportional; der Proportionalitätsfaktor war jedoch strukturabhängig. Wurde diese Größe berücksichtigt, so konnte der Gehalt solcher Gemische an Dimethyldichlorsilan bei elektromechanischer Integration mit einer Genauigkeit von besser als ± 1,7% bestimmt werden.
Zur Kenntnis der Imido‐diphosphonsäuren und ihrer Derivate. III. Die Reaktion zwischen S4N4 und Phenyldichlorphosphin
Authors: Fluck Ekkehard , Reinisch Rose Marie 
Published: January 2005

AbstractTetraschwefeltetranitrid, S4N4, und Phenyldichlorphosphin, C6H5PCl2, reagieren zu salzartigen Produkten, die als Chloride der Imido‐diphenyl‐diphosphonsäure und höherer Imido‐polyphosphonsäuren beschrieben werden können. Daneben entstehen Phenyldichlorphosphinsulfid und das Trichlorid der Thio‐imido‐diphenyldiphosphonsäure.
Oxomercurate(II) der Alkalimetalle, M2HgO2
Authors: Hoppe Rudolf , Röhrborn Hans‐Joachim 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden die tetragonal kristallisierenden Verbindungen Li2HgO2 (a = 3,55 Å, e = 11,23Å), Na2HgO2 (a = 3,42 Å, c = 13,32 Å), K2HgO2 (a = 3,92 Å, c = 13,94 Å), Rb2HgO2 (a = 4,13 Å, c = 14,19 Å), und Cs2HgO2 (a = 4,35 Å, c = 14,51 Å). Die Verbindungen sind farblos und extrem empfindlich gegen Feuchtigkeit. Die Kristallstruktur von Na2HgO2 und K2HgO2 wurde an Einkristallen mit Hilfe von Fourier‐Methoden aufgeklärt.