bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Synthese und Strukturuntersuchungen von Iodocupraten(I). XVII. Die Kristallstrukturen polymerer Iodo‐thiocyanato‐metallate(I) mit heterocubanartigen Baueinheiten: [(C2H5)4N+]2[Cu4I4(SCN)4/22−] · 2(CH3)2CO und [(C2H5)4N+]2[Ag 4I4(SCN)4/22−] · (CH3)2CO
Authors: Rudolph L.‐N. , Hartl H. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen von CuSCN und AgSCN mit Tetraethylammoniumiodid in Aceton führen zu neuartigen, Iodo‐thiocyanato‐cupraten(I) bzw. ‐argentaten(I) mit polymeren Anionengittern, in deren Hohlräumen Kationen und Lösungsmittelmoleküle Platz finden.[(C2H5)4N+]2[Cu 4I4(SCN)4/22−] · 2(CH3)2CO 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21; a = 1205,7(1), b = 2489,1(3), c = 1238,0(1) pm; β = 93,04(1)°; V = 3710,1(8) 106 pm3; Z = 2. Die Kristallstruktur ist aus zwei unterschiedlichen, zweifach negativ geladenen Heterocuban‐Einheiten [Cu4I4(SCN)4/22−] aufgebaut. Diese sind über 1,3‐μ‐Thiocyanat‐Liganden dreidimensional vernetzt. Zwischen den eckenverknüpften Heterocuban‐Einheiten verlaufen schlauchförmige Kanäle, in denen sich die Kationen und Lösungsmittelmoleküle (Aceton) befinden.[(C2H5)4N+]2[Ag 4I4(SCN)4/22−] · (CH3)2CO 2 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe C2221 mit den Zellparametern a = 1206,7(1), b = 1398,2(1), c = 2318,8(2) pm; V = 3912,4(7)· 106 pm3; Z = 8. In dieser Verbindung bilden 1,3‐μ‐SCN‐verbrückte Heterocuban‐Gruppen [Ag4I4(SCN)4/22−] polymere Schichten mit senkrecht dazu angeordneten, kanalförmigen Hohlräumen, in denen Kationen und Lösungsmittelmoleküle (Aceton) Platz finden.
Darstellung und Kristallstruktur von [Tl2(PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)3], einem zweikernigen TlIII‐Komplex mit einem neuen, überbrückenden Bistriazenido‐Liganden
Authors: Hörner M. , de Oliveira A. B. , Beck J. 
Published: January 2005

AbstractTris[di(4,4′‐phenyltriazenido)phenylmethan]‐di‐thallium(III) entsteht durch Reaktion von TlNO3 mit Di(4,4′‐phenyltriazeno)phenylmethan in Gegenwart von NaOH und Luft in einem Ethanol/H2O‐Gemisch. Die Verbindung kann in Form roter, nudelförmiger Kristalle aus einem THF/Hexan‐Gemisch erhalten werden. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I 2/a mit den Gitterkonstanten a = 1375,2(5) pm, b = 2615(2) pm, c = 1957,0(8) pm, β = 93,49(3)° mit vier zweikernigen Komplexen in der Elementarzelle, von denen jeder aus drei doppelt deprotonierten Bistriazenido‐Ionen (PhN3C6H4CH2C6H4N3Ph)2− und zwei Tl3+‐Ionen aufgebaut ist. Die Tl‐Ionen sind jeweils von drei Triazenidogruppen chelatförmig koordiniert, wodurch für die Kationen ein trigonal prismatisches Koordinationspolyeder aus sechs N‐Atomen resultiert. Die Tl‐N‐Abstände variieren zwischen 227 und 239 pm, alle N–N‐Abstände in den Triazenidogruppen sind innerhalb der Standardabweichungen gleich und betrugen im Mittel 130 pm.
Cs3Re5OsS11, eine Verbindung mit gemischten Rhenium–Osmium‐Clustern
Authors: Bronger W. , Koppe C. , Loevenich M. , Schmitz D. , Schuster T. 
Published: January 2005

AbstractZur Darstellung von Cs3Re5OsS11 wurden Cäsiumcarbonat, Rhenium‐ und Osmiumpulver in einem mit Schwefel beladenen Wasserstoffstrom bei 850°C umgesetzt. Röntgenographische Strukturuntersuchungen an Einkristallen führten zu einer Atomanordnung, in der [(Re5Os)S8]‐Baueinheiten dreidimensional über Schwefelbrücken verknüpft sind (Raumgruppe Im 3, Z = 8, a = 16,222(2) Å). Die (Re5Os)‐Oktaeder sind nahezu regulär, entsprechend einer 24‐Valenzelektronenkonfiguration. In Übereinstimmung damit wurde ein schwacher, weitgehend temperaturunabhängiger Paramagnetismus gemessen. Im Vergleich zu entsprechenden Verbindungen mit (Re6)‐Clustern wird aufgrund der höheren Ladung des (Re5Os)‐Clusters eine Verkürzung der Bindungsabstände zu den verbrückenden Schwefelliganden beobachtet.
Zur Kristallchemie von Oxozinkat‐Platinaten und Oxozinkaten der Zusammensetzung Ba17Tm16Zn8Pt4O57 und Ba5Tm8Zn4O21
Authors: Sfreddo O. , Rabbow Ch. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDurch Hochtemperaturreaktionen von BaCO3, ZnO und Tm2O3 in Platintiegeln wurden Einkristalle der Zusammensetzung Ba17Tm16Zn8Pt4O57 (I) und Ba5Tm8Zn4O21 (II) erhalten und röntgenographisch untersucht. Das Platin in Substanz (I) stammt aus dem Tiegelmaterial. (I) und (II) kristallisieren mit tetragonaler Symmetrie in der Raumgruppe C‐I4/m, mit den Gitterkonstanten (I): a = 22.758(1) und c = 5.684(1) Å, Z = 2; (II): a = 13.652(1) und c = 5.664(1) Å, Z = 2. Beide Verbindungen weisen die gleiche Sauerstoffkoordination von Zn2+ (tetragonal pyramidal), Tm3+ (einfach überkappt trigonal‐prismatisch) und Ba2+ (BaO10‐Polyeder) auf. Substanz (I) zeigt zusätzlich einfach überkappte tetragonale verzerrte BaO9‐Antiprismen und PtO6‐Oktaeder. Die Kristallchemie wird diskutiert.
trans‐PdBr2(SeBr2)2 und cis‐PdBr2(TeBr2)2 – neue Komplexe des Palladiums mit Chalkogendibromiden als Liganden
Authors: Neininger Klaus , Rotter Heinz Wilhelm , Thiele Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDunkelrote Kristalle der an Luft stabilen Verbindung PdSe2Br6 entstehen bei Umsetzungen der Elemente in CCl4 bei 180°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 4,536(1) Å; b = 7,238(1) Å; c = 8,856(2) Å; α = 105,40(3)°; β = 97,86(3)°; γ = 94,50(3)°. Die Kristallstruktur ist aus isolierten trans‐PdBr2(SeBr2)2‐Molekülen aufgebaut, die Symmetriezentren besetzen. Schwarze Kristalle der luftstabilen Verbindung PdTe2Br6 entstehen bei Umsetzungen von Pd, Te und TeBr4 in CCl4 bei 200°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P 21/c mit den Gitterkonstanten a = 15,513(3) Å; b = 8,855(2) Å; c = 18,092(4) Å; β = 114,72(3)°. Die Kristallstruktur ist aus cis‐PdBr2(TeBr2)2‐Molekülen aufgebaut, die zentrosymmetrische Paare mit ungewöhnlich kurzen intermolekularen Pd–Pd‐ und Te–Br‐ Kontakten bilden. Die Moleküle bilden Stapel, die nach dem Motiv einer hexagonalen Stabpackung angeordnet sind. Die Bindungsverhältnisse bei den bisher bekannten Verbindungen PdX2(EX2)2 mit E = S, Se, Te und X = Cl, Br werden diskutiert.
Two‐Dimensional Arrangements of Gold Clusters and Gold Colloids on Various Surfaces
Authors: Schmid G. , Peschel St. , Sawitowski Th. 
Published: January 2005

AbstractUnstabilized and P(C6H4SO3H)3‐stabilized gold colloids, respectively, having diameters of 13 ± 1 nm, as well as Au55 clusters, were chemically fixed on various surfaces. Oxidized silicon and quartz glass surfaces were treated by (MeO)3Si(CH2)3SH to generate monolayers of the SH‐functionalized silanes with elimination of MeOH, Contact with aqueous solutions of unstabilized 13 nm gold colloids formed stable S–Au‐bonds and resulted in a partial or complete coating of the surface by gold colloids, depending on the reaction time. Atomic force microscopic (AFM) investigations made the fixed gold particles visible. Another kind of fixation of gold colloids was reached on poly(ethyleneimine) (PEI)‐coated mica surfaces. For that, P(C6H4SO3H)3 stabilized gold colloids were used. Simple acid‐base interactions between the SO3H groups of the colloids and the NH functions of the imine led to the desired coverage by the colloids. AFM investigations again were used for characterization.Au55 clusters were arranged on gold(111) faces which have been produced by a heating 200 nm thick gold layer on chrome‐plated quartz glass (tempax glass) to red heat, followed by spontanous cooling. The Au(111) faces were then coated by 2‐mercapthoethylamine. The interactions of the free NHa groups with the SO3H functions of the cluster molecules Au55(Ph2PC6H4SO3H)12Cl 6 led to their chemisorption from the aqueous solution. In this case, the conducting gold substrate enabled the characterization of the clustermonolayer by scanning tunneling microscopy (STM).
Koordinationsverhalten organometallischer Selenolato‐Komplexe. Die Kristallstrukturen von [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)W(CO)5], [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)Cr(CO)5], [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO4− und [cp(CO)3W(μ‐SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6−
Authors: Eikens Wolfgang , Jones Peter G. , Thöne Carsten 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung der Selenolato‐Wolfram‐Komplexe cp(CO)3WSeR; R = CH2Ph, CH2SiMe3, mit den ungesättigten Komplexfragmenten M(CO)5(THF); M = Cr, W, bzw. den Komplexkationen Ph3PAu+ und cp′(CO)2Fe+; cp′ = C5H5, C5Me5, entstehen zweikernige Komplexe, in denen das Selenatom eine positive Ladung bzw. Partialladung trägt. Dabei konnten folgende Verbindungen charakterisiert werden: [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)Cr(CO)5] (1), [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)W(CO)5] (2), [cP(CO)3W(μ‐p C6H4{CH2SeCr(CO)5}2)W(CO) 3cp] (3), [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO 4−, (4), [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)Fe(CO)2cp*]+ClO4−, (5) [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)AuPPh3]+SbF6− (6), [cp(CO)3W(μ‐SeCH2Ph)AuPPh3]+ClO4− (7) und [cp(CO)3W(μ‐SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6− (8). Die Strukturen der Verbindungen 1, 2, 4 und 8 konnten durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P212121 (Nr. 19), Z = 16, a = 1744,5(3) pm, b = 2079,5(3) pm, c = 2435.7(5) pm; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 8, a = 1318,94(14) pm, b = 1732,5(2) pm, c = 2119,9(2) pm, α = 89,805(10)°, β = 86,586(10)°, γ = 68,731(10)°; 4: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 828,0(5) pm, b = 1027,4(5) pm, c = 1510,8(9) pm, α = 109,84(3)°, β = 99,45(4)°, γ = 91,43(3)°; 8: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1325,7(2) pm, b = 1663,1(3) pm, c = 1925,2(3) pm, α = 95,869(14)°, β = 103,091(12)°, γ = 112,871(10)°).
Ta5Se1.2Te1.8 – eine tetraedrisch dicht gepackte metallreiche Schichtstruktur
Authors: Conrad M. , Harbrecht B. 
Published: January 2005

AbstractTa5Se1.2Te1.8 wurde aus einem Gemenge aus TaSe2 und TaTe2 durch Reduktion mit Tantal bei 1540°C dargestellt. Die Struktur wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls aufgeklärt. Raumgruppe: P1, a = 1008,5(4) pm, b = 1052,1(4) pm, c = 1440,2(5) pm, α = 90,32(2)°, β = 96,42(2)°, γ = 108,28(2), Z = 8, Pearson‐Symbol: aP64, 5684 Reflexe, 300 Variablen, RI = 0,066. Die Struktur besteht aus zentrierten, verzerrt ikosaedrischen, heteronuklearen Clustern, die sich zu Strängen durchdringen. Die pentagonal‐antiprismatischen Stränge sind untereinander über interkolumnare Ta–Ta‐ und Ta–Se, Te‐Kontakte zu tetraedrisch dicht gepackten Schichten verknüpft. Die Chalkogen‐Atome sind stels einseitig drei‐, vier‐, oder sechsfach von Tantal‐Atomen koordiniert.
Beiträge zur Kristallchemie der Urantelluride. IV [1, 2, 3]. Die Kristallstruktur von U0.9Te3
Authors: Stöwe K. 
Published: January 2005

AbstractBerichtet wird über die „β‐Modifikation”︁ des binären Uranpolytellurids der Formel UTe3, die im NdTe3‐Typ kristallisieren soll, sich jedoch als nichtstöchiometrische Verbindung mit Defekten in der Uran‐Partialstruktur und als identisch mit der in der Literatur erwähnten Phase der Formel UTe3.38 erwiesen hat. Sowohl die röntgenographischen Strukturanalysen an zwei Einkristallen sowie die analytische Charakterisierung mittels EDX, ICP‐OES und Dichtemessungen ergaben eine mittlere Zusammensetzung von U0.9Te3 mit einer geringen Phasenbreite (0.87–0.93). Als Gitterparameter wurden a = 435.37(3) pm, b = 2479.2(2) pm und c = 435.41(2) pm bzw. a = 435.64(4) pm, b = 2481.8(2) pm und c = 435.96(4) pm gefunden, als Raumgruppe Cmcm (Z = 4). Die Kationenpositionen des NdTe3‐Strukturtyps sind im U0.9Te3 statistisch unterbesetzt. Überstrukturreflexe als Hinweise auf eine Ausordnung der Defekte wurden nicht beobachtet. Jedoch zeigen Verdopplungen und Verdreifachungen der Elementarzelle in Richtung der Schichtabfolge das Auftreten von polytypen Modifikationen an.
Reaktionen von Zink‐ und Cadmiumhalogeniden mit Tris(trimethylsilyl)phosphan und Tris(trimethylsilyl)arsan Die Kristallstrukturen von [ZnI2{P(SiMe3)3}]2,[CdI2{P(SiMe3)3}]2,[NnBu4]2[Zn6I6(PSiMe3)4(C4H8O)2] · C6H6,[NnBu4]2[Cd4I8{P(SiMe3)2}2],[Zn4Cl4{P(SiMe3)2}4(MeCN)2],[Zn4Cl4{As(SiMe3)2}4(MeCN)2] und [Zn10Cl12(PSiMe3)4(PEt2Ph)4]
Authors: Eichhöfer Andreas , Fenske Dieter , Fuhr Olaf 
Published: January 2005

AbstractZnI2 und CdI2 reagieren mit P(SiMe3)3 in Diethylether bzw. DME zu den Zweikernkomplexen [MI2{P(SiMe3)3}]2 (M = Zn 1, Cd 2). 1 reagiert mit NnBu4I in THF unter Bildung von [NnBu4]2[Zn6I6(PSiMe3) 4(C4H8O)2]· C6H6 3. Dagegen erhält man aus 2 mit NnBu4I in THF den ionischen Cluster [NnBu4]2[Cd4I8{P(SiMe3) 2}2] 4.Die Reaktionen von ZnCl2 mit P(SiMe3)3 bzw. As(SiMe3)3 führen in MeCN bei 4°C in einer ersten Stufe zur Bildung der vierkernigen Zinkkomplexe [Zn4Cl4{E(SiMe3)2}4(MeCN) 2](E = P 5, As 6).Unter Verwendung eines tertiären Phosphans, PEt2Ph, lassen sich aus der Reaktionslösung von ZnCl2 mit P(SiMe3)3 in DME farblose kristalle des Mehrkernkomplexes [Zn10Cl12(PSiMe3)4(PEt2Ph) 4] 7 isolieren.Die Strukturen von 1–7 konnten durch Einkristall‐Röntgenstrukturananlyse aufgeklärt werden. (1: Raumgruppe P212121 (Nr.19), Z = 4, a = 1189,1(2) pm, b = 1390,7(3) pm, c = 2550,7(5) pm; 2: Raumgruppe P212121 (Nr.19), Z = 4, a = 1499,5(3) pm, b = 1588,8(3) pm, c = 1813,5(4) pm; 3: Raumgruppe Ibca (Nr.73), Z = 8, a = 2365,5(5) pm, b = 2519,6(5) pm, c = 3118,7(6) pm; 4: Raumgruppe Pna21 (Nr.33), Z = 4, a = 1943,7(4) pm, b = 2032,9(4) pm, c = 2029,3(4) pm; 5: Raumgruppe C2/c (Nr.15), Z = 4, a = 2269,4(5) pm, b = 1471,5(3) pm, c = 1792,0(4) pm, β = 93,79(3)°; 6: Raumgruppe C2/c (Nr.15), Z = 4, a = 2262,4(5) pm, b = 1494,2(3) pm, c = 1801,1(4) pm, β = 90,30(3)°; 7: Raumgruppe I41/a (Nr.88), Z = 4, a = 2702,8(4) pm, b = 2702,8(4) pm, c = 1240,4(3) pm).
Derivate des Imidazols. XXII. Imidazoliniminato‐Komplexe des Titans. Synthese und Kristallstrukturen von [(ImN)TiCl3]2 und [(ImN)TiCl3 · 2 MeCN] (ImN = 1,3‐Dimethylimidazolin‐2‐imino)
Authors: Kuhn Norbert , Fawzi Riad , Steimann Manfred , Wiethoff Jörg 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Dimethyl‐2trimethylsilyliminoimidazolin(ImNSiMe3, 7) reagiert mit TiCl4 in n‐Pentan zum Zweikernkomplex[(ImN)TiCl3]2 (8), der durch Acetonitril in die einkernige Verbindung [(ImN)TiCl3 · 2 MeCN] (9) überführt wird. Die Kristallstrukturanalyse zeigt die starken Donoreigenschaften der Imidazoliniminato‐Gruppe ImN in verbrückender wie endständiger Koordination vergleichbar der des Phosphaniminato‐Liganden R3PN.
Polysulfonylamine. LXXX [1]. Darstellung und Kristallstrukturen einiger Gold(I)‐Komplexe mit Disulfonylamid‐Liganden
Authors: Jones Peter G. , Blaschette Armand , Lautner Jürgen , Thöne Carsten 
Published: January 2005

AbstractKomplexe der Form Ph3PAuL (L = Disulfonylamid‐Ligand) lassen sich bequem aus Ph3PAuX (X = Halogenid) und dem entsprechenden Silber‐Disulfonylamid synthetisieren. Kristallstrukturbestimmungen von vier solchen Komplexen zeigen folgende gemeinsame Merkmale: (i) Die Koordination am Gold‐Zentrum ist linear; (ii) keine kurzen intermolekulare Kontakte werden beobachtet; (iii) es gibt kurze intramolekulare Kontakte zwischen Gold und je zwei Sauerstoffatomen von L; (iv) die S–N‐Bindungslängen entsprechen einem Bindungsgrad von ca. 1,4.
Synthesis and Crystal Structure of the γ‐Modifications of US2 and USe2
Authors: Kohlmann H. , Beck H. P. 
Published: January 2005

AbstractWe report on γ‐US2 and γ‐USe2 which may be synthesized by a presumably topotactic reaction from the corresponding U3X5 compounds and elementary chalcogen. γ‐USe2 can also be prepared by a high pressure transformation of α‐USe2 at 4 GPa and 773 K. The structure of the γ phases could be determined and refined by a Rietveld procedure from powder data. They crystallize in an anti‐Fe2P‐type arrangement. Unusual features of these structures and a possible reaction mechanism for the formation of the compounds are discussed.
Darstellung und Kristallstruktur von Diammonium‐heptachloropentaoxotriniobat(V) (NH4)2[Nb3O5Cl7]
Authors: Reusch Urs , Schweda Eberhard 
Published: January 2005

AbstractMan erhält (NH4)2[Nb3O5Cl7] in kristalliner Form in Quarzglasampullen aus NbCl5, NH4Cl und As2O3 bei 1050 K. Die Kristalle sind farblos manchmal blaßblau. (NH4)2[Nb3O5Cl7] kristallisiert bei 293 K monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 4 und den Gitterkonstanten a = 1680,6(8) pm, b = 886,6(1) pm, c = 1104,3(5) pm und β = 111,35(2)° Die Struktur besteht aus [(Nb3O5Cl7)2−]‐Schichten in denen die Oktaederbasisflächen über Ecken verknüpft sind. Die Struktur des Polyanions zeigt eine neuartige Oktaederverknüpfung für eine MX4‐Schichtstruktur. Zwischen diesen Schichten befinden sich die Ammoniumionen.
Elektrochemie von Oxygenierungskatalysatoren. 7. Synthese und Elektrochemie von Komplexen des Co(salen)‐Typs mit zwei potentiellen über Spacer angebundenen axialen basischen Liganden
Authors: Eichhorn Emerich , Rieker Anton , Speiser Bernd 
Published: January 2005

AbstractCo(salen)‐Analoga mit zwei über Spacer an das salen‐Gerüst gebundenen basischen Pyridineinheiten werden synthetisiert und in Pyridin, N,N‐Dimethylformamid und Dichlormethan mit Hilfe der Cyclovoltammetrie und der UV/vis‐Spektroskopie charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, daß in den CoIII‐Komplexen in Lösung ein Austausch der axial gebundenen Solvensmoleküle gegen die an den salen‐Liganden gebundenen basischen Pyridineinheiten erfolgen kann, während in der Oxidationsstufe CoII das Lösungsmittel etwaige koordinierte „intramolekulare”︁ Basen verdrängt. Die Gesamtreaktion (Elektronenübertragung CoII ⇌ CoIII, Ligandenaustausch) wird als „intramolekulares Leiterschema”︁ formuliert.
Structural characterization of the pyrrole‐2‐carboxaldehydethiosemicarbazonc and its cyclometallathiosemicarbazones with nickel(II), palladium(II), and platinum(II)
Authors: Alonso Rubén , Bermejo Elena , Custiñeiras Alfonso , Pérez Teresa , Carballo Rosa 
Published: January 2005

AbstractThe reactions of pyrrole‐2‐carboxaldehyde thiosemicarbazone (ptsc) with nickel(II) acetate, K2PdCl4 and K2PtCl4 led to the formation of NiII (1), PdII (2), and PtII (3) metallacycles in which coordination to the metal occurs through the thiocarbonyl sulfur and azomethine nitrogen atoms. The structures of the thiosemicarbazone and the cyclometallated complexes were elucidated by elemental analyses and NMR (1H, 13C), IR and electronic spectroscopy, and those of ptsc, 1 and 2 were further confirmed by X‐ray diffraction data. Crystal data for ptsc: orthorhombic space group Pbca, a = 22.665(11) Å, b = 9.443(2) Å, c = 7,663(2) Å, Z = 8. Crystal data for 1: monoclinic space group P21/n. a = 9.314(3) Å, b = 9.646(3) Å, c = 13.213(4) Å, β = 90.45(3)°, Z = 2. Crystal data for 2: monoclinic space group P21/n. a = 9.363(1) Å, b = 9,571(1) Å, c = 13.415(1) Å, β = 90.22(1), Z = 2. The structures were solved by direct methods amd were refined to R = 0.058, 0.041 and 0.026 for ptsc, 1 and 2, respectively.
Gold(III)‐Komplexe mit 2‐(N,N‐Dimethylaminomethyl)phenyl (damp−). Darstellung und Kristallstrukturen von [Au(damp‐C,N)Cl2], [Au(damp‐C,N)(OOCCH3)2] und [Au(damp‐C,N)(mnt)] (mnt2− = 1,2‐Dicyanoethen‐1,2‐dithiolat)
Authors: Mack J. , Ortner K. , Abram U. , Parish R. V. 
Published: January 2005

AbstractDichloro‐2‐(N,N‐dimethylaminomethyl)‐phenylgold(III), [Au(damp‐C,N)Cl2], hergestellt durch Umsetzung von [Hg(damp)Cl] mit Na[AuCl4], kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c mit a = 7,896(3); b = 9,487(2); c = 15,107(6) Å; β = 100,22(3)°, Z = 4. Die Kristallstruktur besteht aus monomeren [Au(damp‐CN)Cl2]‐Einheiten mit quadratisch‐planar koordinierten Goldatomen. Die kleinsten Gold‐Gold‐Abstände betragen 4,977 Å.[Au(damp‐C,N)(OOCCH3)2] wird durch Reaktion von [Au(damp‐C,N)Cl2] mit AgOOCCH3 in CH2Cl2 hergestellt und aus feuchtem CH2C12 als [Au(damp‐C,N)(OOCCH3)2] · 0,5 H2O kristallisiert: monoklin, Raumgruppe C2/c a = 16,626(8); b = 10,640(1); c = 16,271(7) Å; β = 91,90(2)°, Z = 8. Das Goldatom ist quadratisch‐planar koordiniert. Die Acetatoliganden binden jeweils einzähnig. Das in das Kristallgitter eingebaute Lösungsmittel ist durch Wasserstoffbrücken in die Festkörperstruktur eingebunden.Die Chloroliganden von [Au(damp‐C,N)Cl2] können leicht durch zweifach negativ geladene Chelatliganden ausgetauscht werden. Die Reaktion mit Na2mnt in Aceton er gibt in nahczu quantitativer Ausbeute den Neutralkomplex [Au(damp‐C,N)(mnt)], der in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 kristallisiert (a = 7,651(1); b = 14,476(1); c = 13,353(1) Å, Z = 4). Das Goldatom befindet sich in einer quadratisch‐planaren Koordinationsumgebung. Die Au‐S‐Abstände betragen 2,363(2) bzw. 2,270(2) Å.
Synthesis and Characterization of Bis(tetrabutylammonium) bis(isotrithionedithiolato‐S,S′)nitridotechnetate(V), (Bu4N)2[TcN(dmit)2]
Authors: Dilworth J. R. , Hübener R. , Abram U. 
Published: January 2005

Abstract(Bu4N)2[TcN(dmit)2] (dmit2− = isotrithionedithiolate) was prepared from Na2dmit, (Bu4N)[TcNCl4] and (Bu4N)Cl in acetonitrile. The compound crystallises in the monoclinic space group C2/c with a unit cell of the dimensions a = 23.143(5), b = 8.342(2), c = 26.382(5) Å, β = 95.12(3), Z = 4. The TcN bond distance is comparatively short at 1.615(6) Å. Tc and N(1) are situated on a two‐fold crystallographic axis. The general coordination geometry is a square pyramid with the four sulfur atoms forming the basal plane and the nitrido nitrogen at the apex. The technetium is located 0.62 Å above the plane defined by the four sulphurs.
Die Reaktionen von R2AlAlR2 und R2InInR2 mit Benzoesäure – Synthese und Kristallstruktur von R2Al(μ‐H)(μ‐O2CC6H5)AlR2 und RIn(μ‐O2CC6H5)4InR [R  CH(SiMe3)2]
Authors: Uhl Werner , Graupner Rene , Pohl Siegfried , Saak Wolfgang , Hiller Wolfgang , Neumayer Markus 
Published: January 2005

AbstractTetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialan(4) 1 reagiert mit Benzoesäure unter oxidativer Öffnung der AlAl‐Bindung, wobei sich formal die Al‐Atome in die OH‐Bindung der Säure einschieben und das Proton zu einem Hydridion reduzieren. Die beiden Dialkylaluminium‐Fragmente des daraus erhaltenen Produkts 4 werden, wie durch Kristallstrukturbestimmung gezeigt wird, in bisher unbekannter Weise durch das Wasserstoffatom und eine Benzoatogruppe unsymmetrisch miteinander verbrückt. 4 läßt sich als Modellverbindung für die erste Stufe der Hydrolyse von Derivaten mit niederwertigen Al‐Atomen und elementarem Aluminium beschreiben. Das zu 1 analoge Diindan(4) 2 ergibt dagegen mit Benzoesäuren unter Abscheidung von elementarem Indium gemischte Alkyl‐benzoatoindium‐Verbindungen. Bis(trimethylsilyl)methyl‐di(benzoato)indium 9 wird kristallstrukturanalytisch untersucht; es liegt als Dimeres mit einer Käfigstruktur vor, in der zwei Monoalkylindium‐Reste über vier Benzoato‐O,O′‐Brücken miteinander verbunden werden.
Synthese und Kristallstruktur der ”︁Fluorid‐Ammoniakate”︁ Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4
Authors: Plitzko Christian , Strecker Michael , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractFarblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4 ohne ausgeprägten Habitus erhält man durch Oxidation von Zirconium‐ bzw. Hafnium‐Metallpulver mit NH4HF2 (molares Verhältnis 1:2) in verschweißten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380–450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH3)F4/Hf(NH3)F4], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH3)F7] (M = Zr, Hf) vor, die über gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.