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Über Metallcarbonyle. 66. Die Kohlenoxydreaktionen von Nickel‐ und Kobaltsulfid im wäßrig‐alkalischen Medium. 1. Teil
Authors: Behrens Helmut , Eisenmann Erasmus 
Published: January 2005

AbstractDie CO‐Reaktionen von NiS und CoS im wäßrig‐alkalischen Medium – unter absolutem Sauerstoff‐Ausschluß untersucht – beruhen auf einer unmittelbaren Reduktion zu Ni(CO)4 bzw. [Co(CO)4]−, wobei äquivalente Mengen CO32− entstehen:

Es wird angenommen, daß hierbei intermediär elementarer Schwefel auftritt, der in seiner Hauptmenge unter der katalytischen Wirkung von NiS bzw. CoS gemäß

zu löslichem Sulfid und Carbonat umgesetzt wird. In Nebenreaktionen treten infolge der Disproportionierung des Schwefels außerdem geringe Mengen von SO32− und S2O32− auf.Infolge rückläufiger Reaktionen erfolgt quantitative Carbonylbildung in beiden Fällen nur dann, wenn die löslichen Reaktionsprodukte laufend aus dem System entfernt werden.
Über Metallcarbonyle. 67. Die Kohlenoxydreaktionen von Nickel‐ und Kobaltsulfid im wäßrig‐alkalischen Medium. 2. Teil
Authors: Behrens Helmut , Eisenmann Erasmus 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß an die Aufklärung der Reaktionsvorgänge bei der Umsetzung von NiS und CoS mit CO im wäßrig‐alkalischen Medium wird die Abhängigkeit dieser Reaktionen von der Temperatur, von der Alkalität, sowie von der Art der Sulfidfällungen gezeigt. Ferner wird der Einfluß von S2−‐, SO32−‐ und S2O32−‐Ionen untersucht, wodurch nochmals erhärtet wird, daß quantitative Carbonylbildung nur dann möglich ist, wenn die bei der Reaktion sich bildenden löslichen Schwefelverbindungen laufend aus dem System entfernt werden.
Thionylchlorid als ionisierendes Solvens. II
Authors: Spandau Hans , Brunneck Edgar 
Published: January 2005

AbstractIn Fortsetzung einer früheren Arbeit wird das Verhalten von flüssigem wasserfreien SOCl2 als protonenfreies, ionisierendes Lösungsmittel weiter untersucht.Die molare Siedepunktserhöhung des Thionylchlorids wird zu 3,89°C/Mol bestimmt. Durch ebullioskopische Molekulargewichtsbestimmungen im Konz.‐Gebiet m/40 bis m/2 in Verbindung mit Leitfähigkeitsmessungen wird der Lösungszustand gelöster Verbindungen weitgehend aufgeklärt. Die organischen Stickstoffbasen zeigen mit zunehmender Konzentration eine Tendenz zur Bildung von solvatisierten Doppelmolekeln, die ihrerseits stärker in Ionen aufspalten als die solvatisierten Einfachmolekeln. Schwefel liegt in Thionylchloridlösung als S8 vor. Für einige einwertige Elektrolyte (Ansolvosäuren) werden die Dissoziationsgrade und Dissoziationskonstanten beim Siedepunkt des Solvens ermittelt.Solvoneutralisationen werden durch potentiometrische Titrationen untersucht unter Verwendung gebremster Elektroden aus Molybdän, die als Elektroden 2. Art auf die Chlorionenkonzentration der SOCl2‐Lösungen ansprechen. Elektroden aus Pt, Cu oder Ni liefern im solvosauren Gebiet keine reproduzierbaren Potentiale. Die Ansolvosäuren SbCl5, AlCl3, SnCl4 SbCl3 und die Ampholyte TiCl4 und PCl5 werden zur Bestimmung der Wertigkeit der Solvosäuren und ihrer Säurestärke mit der starken Solvobase [(C2H5)4N]Cl potentiometrisch titriert.Das Verhalten der organischen Amine als Ansolvobasen im SOCl2‐System wird durch Solvoneutralisationsreaktionen aufgeklärt, die konduktometrisch und potentiometrisch titriert und deren Reaktionsprodukte analytisch untersucht werden. Triäthylamin reagiert als 1‐wertige Solvobase, die übrigen untersuchten organischen Stickstoffbasen dagegen in Form der solvatisierten Doppelmolekeln. Schwächere Ansolvobasen sind die Ketone, deren Reaktionen mit Solvosäuren am Beispiel des Acetons nach den gleichen Verfahren aufgeklärt werden.Jodide, soweit sie in Thionylchlorid löslich sind, erleiden Solvolyse; die Solvolyseprodukte sind die entsprechenden Chloride, Jod, Schwefel und Schwefeldioxyd. In Gegenwart von Solvosäuren verläuft die Solvolyse der Jodide vollständig. Daraus wird ein neues Darstellungsverfahren für tetrasubstituierte Ammoniumchloride wie z. B. [(C2H5)4N]Cl entwickelt.
Über Hydrogensilicate. III. Hydrogen‐Silbersilicate der Zusammensetzung Agn+2[HnSinO3 n+1] und die konzentrationsabhängige Kondensation der [H3SiO4]−‐Ionen
Authors: Thilo Erich , Wodtcke Friedrich , Funk Herbert 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß bei der Fällung von AgNO3‐Lösungen mit Lösungen von Na[H3SiO4] und Na2[H2SiO4] rotbraun bis gelb gefärbte Silbersilicate der Zusammensetzung Agn+2[HnSinO3n+1] entstehen, die als saure Salze von linearpolymeren Silicatanionen verschiedenen Kondensationsgrades aufzufassen sind. Der Kondensationsgrad der ausfallenden Silbersilicate hängt dabei eindeutig von der Konzentration der verwendeten Lösungen und ihrem Gehalt an Neutralsalzen ab.
Über kristallisierte Metallpolyphosphide. I
Authors: Krebs H. , Pakulla I. , Zürn G. 
Published: January 2005

AbstractIsotype Schwermetallpolyphosphide der Zusammensetzung MeIIPbP14 (MeII = Zn, Cd oder Hg) entstehen bei Einwirkung von Phosphor auf Legierungen von Blei mit Zink, Cadmium oder Quecksilber nach 8–10 Tagen im Temperaturgebiet zwischen 525 und 610°C. Die Verbindungen kristallisieren in rhombischen Nadeln mit vollkommener Spaltbarkeit nach Flächen der Zone (h k 0). Wahrscheinliche Raumgruppen sind CPbn und D–Pbnm. Die Polyphosphide zeichnen sich aus durch schwarzgrau bis silberhellen Metallglanz, Opazität und hohe Dichte. Sie sind nicht elektrisch leitend. Ihre chemische Reaktionsfähigkeit ist gering.
Fluorokomplexe des Rutheniums
Authors: Weise Eberhard , Klemm Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung von elementarem Fluor auf Gemische aus RuCl3 und Alkali‐ bzw. Erdalkalichloriden wurden KRuF6, RbRuF6, CsRuF6 und BaRuF6 dargestellt. Die magnetischen Momente dieser Verbindungen werden diskutiert. Ihre Strukturen konnten aufgeklärt werden.
Zur Kenntnis der Kieselsäuren. XII. Das o,o′‐Dioxydiphenyl als Esterkomponente
Authors: Schwarz Robert , Kuchen Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung des SiCl4 mit o,o′‐Diphenol ensteht das o,o′‐Diphendioxy‐dichlorsilan. Dieser reaktionsfähige Stoff ist zu einer Reihe von Umsetzungen befähigt. So entsteht mit Metalloxyden ein Spirodisiloxan und ein ringförmiges Polysiloxan. Letzteres ergibt bei thermischer Behandlung höherpolymere Spiropolysiloxane bis zum Molekulargewicht von 5000. Mit Alkoholen und Phenolen läßt sich das Dichlorsilan zu Mischestern umsetzen, von denen sowohl aliphatische wie aromatische Vertreter beschrieben werden.
Untersuchungen über Phosphorverbindungen. IV. RAMAN‐Spektrum und Konstitution der Unterphosphorsäure
Authors: Baudler M. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die RAMAN‐Spektren von gesättigten wäßrigen Lösungen der Unterphosphorsäure H4P2O6 und des Monoammonium‐hypophosphates mitgeteilt. Beide Spektren sind in Frequenzhöhen und Intensitäten sehr ähnlich und zeigen keine Linie, die einer PH‐Valenzschwingung entsprechen könnte. Aus der beobachteten geringen Frequenzzahl ergibt sich auf Grund der Auswahlregeln und an Hand des Vergleiches mit einem Modellspektrum für die P2O6‐Gruppe die symmetrische Konfiguration [O3P · PO3]4−. Die beiden Molekelhälften sind dabei höchstwahrscheinlich um 60° gegeneinander verdreht (Symmetrie D3d). Der Frequenzwert der PO‐Schwingung läßt für jede der unter sich völlig ausgeglichenen PO‐Bindungen im Mittel einen Wert von 11/3 annehmen, der durch Mesomerie von drei Grenzstrukturen zustande kommt.Es werden einige der in der Literatur angegebenen Eigenschaften von wasserfreier und hydratisierter Unterphosphorsäure berichtigt und ergänzt; ferner wird die Reindarstellung der Verbindung NH4H3P2O6 beschrieben.
Über die Hydroxynitrate des Kobalts. Beitrag zur Kenntnis des Überganges ungeordneter in geordnete Phasen
Authors: Feitknecht W. , Kummer A. 
Published: January 2005

AbstractKobalthydroxynitrat tritt in einer ungeordneten und einer geordneten grünen Form mit Doppelschichtengitter und einer ungeordneten und geordneten rosafarbigen Form mit Einfachschichtengitter auf. Die Umwandlung der ungeordneten in die geordnete Form erfolgt in beiden Fällen über die Lösung. Beim rosafarbigen geht die Umwandlung über Zwischenstufen, die sich auch morphologisch vom Ausgang‐ und vom Endprodukt unterscheiden.
Über N,N‐disubstituierte Aminoäthanol‐Kupfer‐Komplexe
Authors: Hein Fr. , Beerstecher W. 
Published: January 2005

AbstractN,N‐disubstituierte Aminoalkohol‐Komplexe mit Kupfer‐Halogeniden vom Typ [Cu2X2(OCH2CH2NR2)2] wurden dargestellt und ihr chemisches Verhalten beschrieben.Alle diese Verbindungen sind nichtdissoziierende zweikernige Innerkomplexe. Sie konnten in Alkohol durch Zusatz der entsprechenden N,N‐disubstituierten Aminoalkohole in rot‐ bzw. blauviolette Kupfertetramminsalze vom Typ [Cu(NR2C2H4OH)4]″ übergeführt werden, deren Isolierung jedoch nicht gelang. Leitfähigkeitsmessungen in absoluten alkoholischen Lösungen stützten diese Auffassung. Nur das Bis‐(chloro‐μ‐dibenzylaminoäthanolokupfer(II)) [C32H30O2N2Cl2Cu2] war nach allem aus sterischen Gründen nicht in das entsprechende Kupfertetramminkomplexsalz überführbar.
Zersetzung von Hexachlordisilan an Kupfer und in Glasgefäßen
Authors: Kohlschütter H. W. , Mattner H. 
Published: January 2005

AbstractUntersuchungen über Herstellung und Anwendung der Methylsiliciumchloride führten zu der Bearbeitung einiger Reaktionen, die sowohl als mögliche Teilreaktionen der Müller‐Rochow‐Synthese2) als auch als Einzelreaktionen Interesse beanspruchen. Diese erste Mitteilung bezieht sich auf die Reaktion 2 Si2Cl6 → Si + 3 SiCl4. Es wird angegeben, welche Haupt‐ und Nebenprodukte bei der Zersetzung von Si2Cl6 an Kupfer und in reinen Glasgefäßen in dem praktisch wichtigen Temperaturbereich etwa 300° bis etwa 450° C gefaßt wurden und welche Schlüsse daraus gezogen werden können.
Alkinyloverbindungen von Übergangsmetallen. IV. Alkinylokomplexe von Kobalt(II) und Kobalt(III)
Authors: Nast R. , Lewinsky H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Propinyl‐natrium mit Hexammin‐kobalt(II)‐rhodanid in flüssigem Ammoniak wird ein grünes Na4[Co(CCCH3)6] erhalten und durch magnetische Messungen als Durchdringungskomplex von Kobalt(II) charakterisiert. Durch gasförmigen Sauerstoff läßt sich dieses Natrium‐hexapropinylo‐cobaltat(II) in flüssigem Ammoniak zum gelben, diamagnetischen Natrium‐hexapropinylo‐cobaltat(III) Na3[Co(CCCH3)6] oxydieren.Nach analogen Verfahren wurden auch die Äthinylokomplexe K4[Co(CCH)6] · x NH3 und K3[Co(CCH)6] präparativ dargestellt. Diese unterscheiden sich von den Propinylokomplexen vor allem durch gesteigerte Reaktionsfähigkeit und Explosivität.
Über Fluorsulfinate
Authors: Seel F. , Riehl L. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Alkalimetallfluoriden (NaF, KF, RbF, CsF) und Fluoriden vierfach substituierter Ammoniumhydroxyde (z. B. Tetramethylammoniumfluorid) mit gasförmigem oder flüssigem Schwefeldioxyd können Salze der Fluorsulfinsäure, FSO2H, erhalten werden. Die entsprechend der Gleichung MeF + SO2 → MeSO2F verlaufende Addition von Schwefeldioxyd erfolgt um so rascher, je größer das Kation des Fluorides und um so löslicher das gebildete Fluorsulfinat in flüssigem Schwefeldioxyd ist. Von gewöhnlichen Schwefeldioxydsolvaten unterscheiden sich die Fluorsulfinate durch besondere thermische Beständigkeit. (Die Fluorsulfinate sind unter einem SO2‐Druck von 1 Atm. bis 150°C beständig.) Darauf, daß das Fluorion das Schwefeldioxydmolekül zum Fluorsulfination gebunden hat, deuten auch kristallchemische Beziehungen zwischen den SO2‐Additionsprodukten von KF und N(CH3)4F und den entsprechenden Chloraten, welche das zu SO2F− isoelektronische und isostere ClO3−‐Ion enthalten. Schließlich findet man bei bestimmten Reaktionen die SO2F‐Gruppe unverändert in den Reaktionsprodukten wieder.Lösungen von Tetramethylammoniumfluorsulfinat in flüssigem SO2 fällen aus Lösungen von Alkalijodiden in dem gleichen Lösungsmittel Gemische von Alkalifluorsulfinaten und Alkalifluoriden, wobei der Fluorsulfinatgehalt in der Reihe Na → K → Rb → Cs außerordentlich zunimmt.In Wasser lösen sich Fluorsulfinate unter Bildung von Hydrogenfluoriden, Hydrogensulfiten und schwefliger Säure (2 MeSO2F + 2 H2O → MeHF2 + MeHSO3 + H2SO3). Wasserdampf verwandelt sie unter Abspaltung von SO2 in Hydrogenfluoride und Disulfite (4 MeSO2F + H2O → 2 MeHF2 + Me2S2O5 + 2 SO2). Oberhalb 150°C setzen sich Fluorsulfinate mit Schwefeldioxyd zu Fluorsulfonaten und Schwefel um (2 MeSO2F + SO2 → 2 MeSO3F + S).Verbindungen mit anionbeweglichem Halogen tauschen dieses bei der Umsetzung mit Fluorsulfinaten gegen Fluor aus, wobei gleichzeitig Schwefeldioxyd abgespalten wird (X · Cl + MeSO2F → X · F + SO2 + MeCl). In dieser Hinsicht können Alkalimetallfluorsulfinate gewissermaßen als aktivierte Alkalifluoride betrachtet werden. So setzt sich im Gegensatz zum reaktionsträgen Kaliumfluorid z. B. Kaliumfluorsulfinat mit praktisch allen anorganischen und organischen Säurechloriden zu den entsprechenden Fluorverbindungen um, wobei im Falle von Chloriden mit mehreren Chloratomen in der Molekel auch die Zwischenprodukte der Fluorierung erhalten werden können. (Viele Fluorverbindungen, zu deren Darstellung bisher flüssiger Fluorwasserstoff notwendig war, werden damit auf weit bequemere Weise zugänglich.) Chloride, welche zu komplexbildenden Fluoriden führen, ergeben mit KSO2F Kaliumsalze von Fluorosäuren.Bei der Einwirkung von Fluor und Chlor auf Kaliumfluorsulfinat entstehen Sulfurylfluorid und Sulfurylchlorfluorid (KSO2F + F2 → KF + SO2F2, KSO2F + Cl2 → KCl + ClSO2F). Bei höheren Temperaturen oder in Autoklaven läßt sich KSO2F mit Chlor auch zu Sulfurylfluorid umsetzen (2 KSO2F + Cl2 → 2 KCl + SO2F2 + SO2).Das Schmelzpunktsdiagramm des Systems HF/SO2 deutet darauf hin, daß bei tiefen Temperaturen eine Verbindung HF · SO2 existiert.
Über Strukturen von Hexafluorozirkonaten und Hexafluorohafnaten
Authors: Bode Hans , Teufer Günther 
Published: January 2005

AbstractDie Rb‐ und Cs‐Hexafluorozirkonante und ‐hafnate kristallisieren im trigonalen K2GeF6‐Typ; die entsprechenden NH4‐, Tl‐ und K‐Salze sind niedriger symmetrisch und kristallisieren rhombisch (pseudohexogonal).
Über die Gewinnung von reinem Yttriumoxyd
Authors: Fischer Werner , Niemann Karl Ernst 
Published: January 2005

AbstractDie Verfahren zur Abtrennung der Lanthaniden vom Yttrium werden kritisch besprochen. Die Stelle, an der sich das Yttrium in die Reihe der Lanthaniden einordnet, ist bei den einzelnen Methoden sehr verschieden. Unter Ausnutzung dieser Tatsache wird durch Kombination von multiplikativer Verteilung, fraktionierter Hydroxyd‐ und Carbonatfällung sowie chromatographischer Adsorption an γ‐Al2O3 ein Yttriumoxydpräparat hergestellt, das bei +21°C und −183°C eine magnetische Suszeptibilität von −0,197 · 10−6 je Gramm besitzt. Die verwendete Anlage für die magnetische Messung gestattet, die hartnäckigsten Begleiter des Yttriums um eine Zehnerpotenz empfindlicher nachzuweisen als die Spektralanalyse. Das erzielte Y2O3‐Präparat enthält danach höchstens 0,002 Gew.‐% an anderen Erden insgesamt.
Ein Beitrag zu den Reaktionen zwischen festen Stoffen. Über die Bildung von Zinkaluminat aus Zinkoxyd und Aluminiumoxyd und die Bildung von Kupfer/Nickellegierungen aus Gemischen von Kupfer‐ und Nickelpulvern
Authors: Hüttig G. F. , Wörl H. , Weitzer H. H. 
Published: January 2005

AbstractWird ein Pulvergemisch zweier starrer Komponenten, welche einer Vereinigung nach dem Schema A + B → AB befähigt sind, bei allmählich ansteigender Temperatur erhitzt, so wird die Reaktion dadurch eingeleitet, daß die Komponente mit den leichter beweglichen Gitterbausteinen (das Sorptiv) auf die Oberfläche der Komponente mit den schwerer beweglichen Gitterbausteinen (das Sorbens) diffundiert und die Körner der letzteren Komponente vollständig einhüllt. Dies wird mit Hilfe einer Indizierung mit radioaktiven Isotopen an dem Vorgang ZnO + Al2O3 → Zn(AlO2)2 gezeigt und mit Hilfe ferromagnetischer Methoden an dem Vorgang xCu + yNi → CuxNiy (Mischkristalle).
Zur Kenntnis der Kieselsäuren. XIII. Über die Kristalline Dikieselsäure und ihre Eignung als Modellsubstanz
Authors: Schwarz Robert , Hennicke Hans W. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der dielektrischen Methode und der thermischen Analyse konnte bestätigt werden, daß die kristalline Diekieselsäure ein definiertes Hydrat des Siliciumdioxyds ist. Die Dikieselsäure wurde als Modellsubstanz für die Darstellung organischer Tonderivate benutzt, um zu entscheiden, ob die vorhandenen SiOH‐Gruppen mit Diazomethan oder Thionylchlorid reagieren. Während beim Umsatz mit Diazomethan ein Teil der SiOH‐Gruppen verestert wird, konnte mit Thionylchlorid kein Umsatz festgestellt werden.
Zur Konstitution der Chrom‐Rhodan‐Verbindungen
Authors: Seel F. , Hauser A. , Wesemann D. 
Published: January 2005

AbstractDas Nitrosylderivat der Tetrarhodano‐diammin‐chrom(III)‐säure („REINECKE‐Säure”︁) spaltet in trockenem Zustand, beim Erhitzen mit Wasser und auch in nicht solvolysierenden Lösungsmitteln, wie flüssigem Schwefeldioxyd und Nitromethan, Stickoxyd ab. Als Primärprodukt der Stickoxyd‐Dissoziation des Nitrosylreineckeats läßt sich ein Rhodano‐ammin‐chrom‐Komplex des Dirhodans isolieren, welcher leicht Dirhodan abspaltet und hierbei in das zweikernige Hexarhodano‐tetrammin‐dichrom übergeht.Durch diese Reaktion wird das „Nitrosylreineckeat”︁ als ein Derivat der thiosalpetrigen Säure bzw. des S‐Nitrosylrhodanids gekennzeichnet: es ist sehr wahrscheinlich, daß die Schwefelatome des Tetrarhodano‐diammin‐chrom‐(III)‐ions nach außen zeigen. Aus den UV‐Spektren anderer Chrom‐Rhodan‐Komplexe ergibt sich. daß die Rhodangruppen in allen Fällen auf die gleiche Weise gebunden sind.
Über die Ionen der Schwefligen Säure in wäßriger Lösung
Authors: Simon A. , Waldmann K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die bisherige Auffassung über die Ionen in freier Schwefliger Säure nicht zutrifft. Durch den spektroskopischen Nachweis von S2O‐Ionen und HSO‐Ionen mit einer SH‐Bindung (SH‐Frequenz) ergibt sich, daß in der freien Schwefligen Säure bezüglich der Ionengleichgewichte ähnliche Verhältnisse wie bei den sauren Sulfitlösungen herrschen. Die daraus resultierenden neuen Aspekte für die Definition der beiden Dissoziationskonstanten der Schwefligen Säure werden kurz erörtert.
Über die Konstitution der sauren Sulfite. III. Die Systeme saures Sulfit (gelöst)/Alkalidisulfit (fest) und saures Sulfit (gelöst) / Schwefeldioxyd (gelöst)
Authors: Simon A. , Waldmann K. 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐Spektren gesättigter saurer Sulfitlösungen im Gleichgewicht mit festem Alkalidisulfit MeS2O5 zeigen, ebenso wie früher an verdünnteren Lösungen beobachtet, sowohl die Frequenzen des S2O‐Ions als auch HSO‐Ions, woraus folgt, daß bei der zunehmenden Konzentrierung verdünnterer Lösungen das Löslichkeitsprodukt der stets auskristallisierenden reinen Disulfite, zumindest der des Kaliums und Natriums, bereits erreicht wird, bevor die vollständige Dehydratisierung der HSO‐Ionen nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2{\rm HSO} - {\rm H}_2 {\rm O} \to {\rm S}_2 {\rm O}_3^2 $$\end{document} stattgefunden hat.Teilweise alkalisierte saure Sulfitlösungen erfahren bei Gegenwart von festem Alkalidisulfit die auf Grund der bisher entwickelten Auffassung über die Konstitution der reinen, sauren Salzlösungen und deren Verhalten gegenüber Alkalizusätzen zu erwartenden spektralen Veränderungen. Aus diesen ist zu entnehmen, daß die durch die Lauge neutralisierten HSO‐Ionen durch Spaltung von S2O‐Ionen nachgebildet und neue S2O‐Ionen aus dem Bodenkörper nachgeliefert werden.Weiterhin wird der Einfluß von überschüssigem SO2 auf die Gleichgewichte in sauren Sulfitlösungen untersucht. Auch hier sind die Ergebnisse mit der vorausgesagten Gleichgewichtsverschiebung zugunsten des S2O‐Ions gemäß den Gleichungen
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in Einklang.
Katalyse an aufgedampften Metallfilmen. I. Widerstandsänderungen von Nickelfilmen während katalytischer Reaktionen
Authors: Rienäcker Günther , Hansen Norbert 
Published: January 2005

AbstractAn aufgedampften Nickelfilmen werden während katalytischer Reaktionen Widerstandsänderungen beobachtet, die Aussagen über den Mechanismus der Reaktion gestatten. Es wurden insbesondere die Hydrierung von Butadien und Benzol und der Zerfall der Ameisensäure untersucht.
Reaktionen des Dinitrosyldisulfats
Authors: Wannagat Ulrich , Hohlstein Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDas feste, farblose, verhältnismäßig leicht zugängliche Dinitrosyldisulfat setzt sich, oft recht heftig, mit einer Vielzahl von Stoffen um, wobei sich verwickelte Reaktionen abspielen. Mitgeteilt werden Solvolysen (mit Wasser, Alkoholen, Ammoniak, Methylamin), die Bildung aromatischer Diazoniumverbindungen, die Umsetzung mit Hydroxylamin, Hydrazin und Siliciumtetrachlorid sowie die Einwirkung auf einige organische Stoffe in Parallele zu den technisch vielfach genutzten Umsetzungen des NOCl.
Reactions of Silicon with the Alkali Carbonates
Authors: Kempter Charles P. , Alvarez‐Tostado C. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von pulverisiertem Silicium mit den wasserfreien Alkalicarbonaten wurden studiert und eine allgemeine Gleichung auf Grundlage der Silicium‐Natrium‐carbonat‐Schmelze vorgeschlagen. Es wird angenommen, daß die Hauptprodukte Kohlenstoff, Kohlenmonoxyd, Natrium und eine Natrium‐Silicium‐Sauerstoffverbindung sind, letztere mit Eigenschaften, die denen von Natriumsilicooxalat gleichen.
Thermische Untersuchungen an isotropisierten Mineralien
Authors: Noddack W. , Jakobi Ruth 
Published: January 2005

AbstractIsotropisierte Erdenmineralien geben beim Erhitzen, beim Übergang vom amorphen in den kristallinen Zustand, erhebliche Wärmemengen ab. An einer Reihe von Mineralien wurden diese Wärmemengen in der BERTHELOTschen Bombe und mit einer automatisch arbeitenden Differentialmethode gemessen. – Der thermische Beginn der Umwandlung hängt von der Art des Minerals, von dem Grad der Isotropisierung und von der Vorbehandlung ab. Verschiedene dieser Faktoren wurden untersucht.An einem Gadolinit wurde die Bindungswärme Base—Säure bestimmt und das Mindestmolekulargewicht berechnet. Aus den drei Größen: Mindestmolekulargewicht, Bindungswärme und Umwandlungswärme ließen sich Schlüsse auf die Natur des isotropisierten Zustandes und auf den Übergang amorph ⇄ kristallin ziehen. Es wurde versucht, einen Zusammenhang zwischen der chemischen Zusammensetzung der Mineralien und ihrer Neigung zur Isotropisierung zu finden.
RAMANspektroskopische Untersuchungen an Schwefel–Stickstoff–Sauerstoff‐Verbindungen
Authors: Hofmann Hans Joachim , Andress Karl 
Published: January 2005

AbstractDie Spektren einiger Verbindungen dieser Gruppe werden mitgeteilt und diskutiert; dabei wird die Frequenzlage der SN‐Schwingung lokalisiert.Die Federkraft der SN‐Bindung wird auf Grund einer Modellrechnung für Amidosulfonsäure mit 3,7 · 105 Dyn/cm angenommen.Darüber hinaus wird eine Abhängigkeit der SO‐Valenzfrequenzen vom Ladungszustand des Schwefels an Hand mehrerer SO‐ und NSO‐Verbindungen festgestellt.
Über Aluminiumborate
Authors: Scholze Horst 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von Al2O3 in einer B2O3‐Schmelze auf 1000 bzw. 1100 ° C konnten die Aluminiumborate 2 Al2O3 · B2O3 bzw. 9 Al2O3 · 2 B2O3 hergestellt werden. Einige physikalischen Daten beider Verbindungen werden angegeben. Während 2 Al2O3 · B2O3 bisher noch nicht beschrieben wurde, war 9 Al2O3 · 2 B2O3 bereits bekannt; es wurde jedoch in der vorliegenden Arbeit in einer anderen Modifikation erhalten.
Ein neuer Fall von Oberflächen‐Volumen‐Mechanismus bei der heterogenen Katalyse
Authors: Wladow D. , Slawew A. 
Published: January 2005

AbstractIn Fortsetzung früherer Untersuchungen, bei denen ein Oberflächen‐Volumen‐Mechanismus beim katalytischen Äthylalkoholzerfall erwiesen wurde, wird in der vorliegenden Mitteilung das Vorhandensein einer homogenen Reaktion hinter dem Katalysator auch durch Temperaturmessungen bestätigt.Außerdem wurde eine Reaktion – die bei den beschriebenen Versuchsbedingungen nur eine Kettenreaktion sein kann – auch im Reaktionsraumvolumen vor dem Katalysator nachgewiesen, wobei die Reaktionsketten sich von der Katalysatoroberfläche ablösen, was bis jetzt noch nicht beobachtet worden ist.