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Schwermetallkomplexe der N‐Pyridyl‐2‐methyl‐1,2‐diaminoäthan‐N,N′,N′‐triessigsäure
Authors: Hoyer E. , Beyer L. 
Published: January 2005

AbstractN‐Pyridyl‐2‐methyl‐1, 2‐diaminoäthan‐N,N′,N′‐triessigsäure bildet mit Schwermetallsalzen in wäßriger Lösung eine Reihe von Komplexverbindungen, die sich kristallin isolieren lassen. Die verschiedenen Komplextypen (MeY, MeHY, Me(H2Y)X, Me(HY)X, Me(MeY)2) werden durch thermischen Abbau, IR‐Spektren u. a. charakterisiert und mögliche Strukturen vorgeschlagen.
Über den Hedvall‐Effekt. I. Die Reaktion von Bariumoxid mit Silberjodid
Authors: Hardel K. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von BaO mit AgJ, die häufig als Beispiel für den HEDVALL‐Effekt angeführt wird, läßt sich bei sorgfältigem Ausschluß von Feuchtigkeit und CO2 der Luft nicht nachweisen.
Die Veränderung des Quarzes beim trockenen Mahlen
Authors: Hofmann U. , Rothe A. 
Published: January 2005

AbstractBeim trockenen Mahlen erhält Quarz eine Gitterstörung, bei der die Atome statistisch aus der Ideallage herausgerückt sind, und bildet amorphes Siliciumdioxid. Der Anteil an amorphem Siliciumdioxid und an gittergestörtem Quarz ließ sich durch Auswertung der Interferenzintensitäten grob quantitativ bestimmen. Amorphes Siliciumdioxid und gittergestörter Quarz bilden bei 1200°C schneller Cristobalit als ungestörter Quarz.
Zur Kenntnis des „Cu5As2”︁
Authors: Juza R. , von Benda K. 
Published: January 2005

AbstractDie bei 709°C durch peritektische Reaktion gebildete Hochtemperaturphase hat die Zusammensetzung Cu9,5As4, sie kristallisiert kubisch mit einer Formeleinheit im Elementarkörper. Bei langsamem Abkühlen zerfällt die Hochtemperaturphase peritektoid zwischen 360 und 340°C in β‐Cu3As und As.Durch Abschrecken der Hochtemperaturphase wird die verhältnismäßig langsam ablaufende peritektoide Reaktion gehemmt. Die Hochtemperaturphase wandelt sich dann bei 315°C reversibel in eine Tieftemperaturmodifikation um. Diese kristallisiert orthorhombisch und enthält zwei Formeleinheiten Cu9,5As4 in der Elementarzelle. Die Elementarzelle steht in einer engen kristallchemischen Beziehung zu der der Hochtemperaturmodifikation.
Alkalithio‐ und ‐selenoverbindungen der Übergangsmetalle, IV. Thio‐ und ‐selenoverbindungen der Platinmetalle
Authors: Rüdorff W. , Stössel A. , Schmidt V. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung und Eigenschaften einer Reihe von Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung AMeMeIVX6 berichtet: K2Pt4S6 (1), Rb2Pt4S6 (2), Cs2Pt4S6 (3), K2Pt4Se6 (4), Rb2Pt4Se6 (5), K2Pt3SnS6 (6), Rb2Pt3SnS6 (7), K2Pt3IrS6 (8), K2Pd3PtS6 (9), K2Pd3SnS6 (10), K2Pt3TiS6 (11), K2Pd3TiS6 (12).Versuche zur Darstellung von Alkalithio‐ und ‐selenoplatinaten(II) vom Typ A2Pt3X4 waren erfolglos.Die Verbindungen 1–5, 8, 9 kristallisieren hexagonal‐rhomboedrisch mit 3 Formeleinheiten pro Elementarzelle, Raumgruppe D–R3¯m, 6, 7, 10 kristallisieren hexagonal mit Z = 2.K2Pt4S6 bildet ein Schichtengitter mit Pt4S6‐Schichtpaketen. Ein Viertel der Pt‐Atome (Pt(IV)) ist von 6 S‐Atomen oktaedrisch umgeben, die anderen (Pt(II)) liegen mit 4 S‐Atomen in einer Ebene (S–S‐Abstände 3,50 Å und 3,13 Å). Der Pt–S‐Abstand beträgt 2,35 Å.
Die Kristallstruktur von W6Br16. Eine Verbindung mit Polykationen [W6Br8]6+ und Polyanionen [Br4]2−
Authors: Siepmann R. , von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturbestimmung an Einkristallen von W6Br16 zeigte, daß die Verbindung nebeneinander polynucleare Kationen [W6Br8]6+ und Anionen [Br4]2− enthält. Die mittlere Oxydationsstufe des Wolframs ist also z = 2,33. Die Struktur kann mit der Formel {[W6Br]Br}[Br4] beschrieben werden. Die interatomaren Abstände betragen im Mittel: W–W = 2,64; WBri bzw, WBra–2,58 Å; Br4‐Gruppe: linear mit BrBr = 2,43 (1X) und 2,98 Å (2X).Daten: W6Br16; orthorhombisch in Bbam–D; a = 14,606, b = 14,262, c = 12,071 Å; dRö = 6,290; dpyk = 6,09 g · cm−3; Z = 4. Von 735 Reflexen (hkl) wurden 394 beobachtet; R = 0,12, R' = 0,30; CuKα‐Strahlung.
Über die Reaktion von Elementen der achten Nebengruppe mit Oxiden unedler Metalle im Wasserstoffstrom
Authors: Schulz H. , Ritapal K. , Bronger W. , Klemm W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die früher beschriebene Darstellung intermetallischer Phasen durch Reduktion von Oxiden unedler Metalle in Gegenwart von Platin mit Wasserstoff auf alle Elemente der achten Gruppe ausgedehnt. Die erhaltenen Phasen wurden röntgenographisch charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, daß gekoppelte Reduktionen mit Platin im weitesten Umfang möglich sind und daß die Reaktionsfähigkeit vom Pt zum Ir und Os hin einerseits und vom Pt zum Pd und Ni hin andererseits deutlich abnimmt. Bei den eingesetzten Oxiden der unedlen Elemente ist eine Abnahme der Reaktionsfähigkeit mit steigenden ΔH‐Werten deutlich zu erkennen.
Darstellung und Schwingungsspektrum des POCl2(NCS)
Authors: Schmitt R. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractÄquimolekulare Mengen von P2O3Cl4 und KSCN reagieren in CCl4‐Lösung unter Bildung von POCl2(NCS). Nach dem Schwingungsspektrum (IR und RAMAN) handelt es sich um ein Isothiocyanat mit einer Phosphor–Stickstoff‐Bindung (Symmetrie Cs).
Heteropolytungstates with Transition Metal Ions (Ni, Fe) powder X ray diffraction study
Authors: Ripan R. , Puşcaşiu M. 
Published: January 2005

AbstractResults of X ray powder analysis and of pyknometer densities determination applied to the ammonium and potassium salts of a new heteropolytungstic anion with two different transition metal ions in the anion are reported. On the basis of the molecular weight values calculated from the experimental data, a 11‐heteropolytungstic formula is ascribed to these salts. X ray powder data for the free acid H5[FeW12O42] are given.
Ternäre Verbindungen vom NaZn13‐Typ
Authors: Krypiakewytsch P. I. , Zaretschniuk O. S. , Hladyschewskyj E. I. , Bodak O. I. 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Verbindungen vom NaZn13‐Typ wurden bei der röntgenographischen Strukturuntersuchung der Systeme Lanthan‐Nickel‐Silicium (∼ LaNi10,5Si2,5, a = 11,27 bis 11,35 Å) und Lanthan‐Eisen‐Silicium (∼ LaFe11,5Si1,5, a = 10,51–10,52 Å) gefunden; diese Verbindungen kann man als Glieder der isoelektronischen Reihen, die mit LaZn13 bzw. LaCo13 beginnen, ansehen. Die ternären Phasen von demselben Typ in den Systemen Lanthan‐Kobalt‐Silicium und Lanthan‐Kobalt‐Aluminium sind LaCo13‐Mischkristalle. Die Verbindungen vom NaZn13‐Typ bilden sich auch in den Systemen Cer‐Kobalt‐Silicium (Ce(Co, Si)13, a = 11,36 Å), Praseodym‐Kobalt‐Silicium (∼ PrCo10,5Si2,5, a = 11,28 Å) und Neodym‐Kobalt‐Silicium (∼ NdCo10,5Si2,5, a = 11,24 Å).
Untersuchungen an Zinnverbindungen. Schwingungsspektren und Struktur einiger trimerer Dialkylzinnsulfide und ‐selenide
Authors: Kriegsmann H. , Hoffmann H. , Geissler H. 
Published: January 2005

AbstractFür die trimeren Dialkylzinnsulfide, [R2SnS]3 (R  CH3, C2H5, n‐C4H9) und ‐selenide, [R2SnSe]3 (R  CH3, C2H5) werden die IR‐ und RAMAN‐Spektren mitgeteilt und die Frequenzen zugeordnet. An Hand der Spektren und von Winkelbetrachtungen kann für die Ringe die Symmetrie D3h ausgeschlossen werden. Zwischen der Wannenform (Cs) und der Sesselform (C3v) kann nicht exakt unterschieden werden.
Der Einfluß der anionischen Liganden auf die Struktur von Nickel(II)‐ und Kobalt(II)‐Komplexen des Bisphenylphosphino‐methylpyridins‐(2)
Authors: Uhlig E. , Schäfer M. 
Published: January 2005

AbstractBisphenylphosphino‐methylpyridin‐(2) (PhPMP) bildet mit Nickel(II)‐Salzen Chelate vom 1,2‐Typ. Dabei kommen dem Chloro‐ und Rhodanokomplex eine oktaedrische, dem Perchlorat eine planar‐quadratische Struktur zu. Für den Bromo‐ und Jodokomplex wird die Koordinationszahl 5 diskutiert. Kobalt(II)‐Verbindungen geben mit PhPMP gleichfalls 1,2‐Chelate. Der Chloro‐, Bromo‐ und Rhodanokomplex gehören dem High‐spin‐Typ an und besitzen eine oktaedrische Struktur. Die vom Kobalt(II)‐jodid bzw. ‐perchlorat abgeleiteten Chelate zeigen reduzierten Paramagnetismus. Im Co(PhPMP)2(ClO4)2 fungiert das Perchlorat z. T. als einzähliger Ligand.
Zwei neue, Schwefel und Stickstoff enthaltende sechsgliedrige Ringverbindungen
Authors: Schläfer Dieter , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractDurch Chlorierung von Trischwefeldistickstoffdioxid, S3N2O2, mit flüssigem Chlor erhält man die Verbindung S3N3Cl3O in Form nahezu farbloser Kristalle. Sie stellt eine sechsgliedriges Ringsystem dar (I).Bei der Reaktion von S3N3Cl3O mit Silberdifluorid entsteht ein weitere Ringverbindung, S3N3F2ClO, in der die Chloratome am Schwefel der Oxydationsstufe +4 gegen Fluor ausgetauscht sind (II), in Form von großen farblosen, quadratischen Tafeln.magnified image.
Die Molekülspektren von NbCl4F und TaCl4F
Authors: Preiss H. , Reich P. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und RAMAN‐Spektren des NbCl4F und TaCl4F werden mitgeteilt. Diese Spektren werden mit den röntgenographischen Strukturermittlungen und durch Vergleich mit den Spektren der Verbindungen NbF5 und TaF5 nach D4h‐Symmetrie interpretiert.Für die Fluorbrückenbindungen in diesen Verbindungen ergibt sich ein stark heteropolarer Charakter.
Röntgenstrukturuntersuchung und Schwingungsspektrum der kristallisierten Verbindung SbCl4(OC2H5)
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractSbCl4OC2H5 kristallisiert monoklin mit a = 7,60, b = 11,54 und c = 9,79 Å, β = 100°. Die Röntgenstrukturanalyse wurde mittels der Projektionen längs der drei Hauptachsen durchgeführt. Im festen Zustand sind je zwei oktaedrisch koordinierte Sb‐Atome über Sauerstoffbrücken verknüpft. Die IR‐ und RAMAN‐Spektren werden mitgeteilt.
Phosphazene. XII. Bis‐ und Tris‐ (trichlorphosphazo)‐methyl‐hexachloroantimonate
Authors: Schmidpeter A. , Düll K. , Böhm R. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Amidinium‐ und Guanidinium‐hexachloroantimonaten(V) mit PCl5 werden jeweils zwei stickstoffgebundene Protonen durch den PCl3‐Rest ersetzt und es entstehen Bis‐ und Tris‐(trichlorphosphazo)‐methyl‐hexachloroantimonate. Ihre 31P‐ und 1H‐Kernresonanzspektren geben Auskunft über die Struktur der Verbindungen. Die Delokalisation der Ladung auf das Gerüst des Kations macht sich durch weitreichende 31P1H‐Kopplung bemerkbar.
Phosphazene. XIII. Cyclokondensation von Bis‐(trichlorphosphazo)‐methyl‐Kationen
Authors: Schmidpeter A. , Böhm R. 
Published: January 2005

AbstractDie fünfgliedrige Kette eines Bis‐(trichlorphosphazo)‐methyl‐hexachloroantimonats kondensiert mit NH4Cl unter Ringschluß zum 3‐substituierten Tetrachlor‐diphosphatriazin VI, mit dem Hydrochlorid eines primären Amins zum 3,6‐disubstituierten Tetrachlordiphosphatriazinium‐hexachloroantimonat IV. Die 31P1H‐Kopplung in IV wird im Hinblick auf die Änderung der Winkel‐ und Bindungsverhältnisse beim Ringschluß diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. III. Donator‐Acceptor‐Komplexe des Titantetramethyls mit einzähnigen Liganden
Authors: Müller J. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractTitantetramethyl bildet mit Pyridin, Trimethylamin und Trimethylphosphin gelbe 1:1‐ bzw. rote 1:2‐Donator‐Acceptor‐Komplexe. Alle Addukte sind thermisch sehr empfindlich, jedoch wesentlich beständiger als reines Titantetramethyl. Die Bindungsverhältnisse zwischen dem Titantetramethyl und den jeweiligen Donatormolekeln werden diskutiert.
Binäre Systeme aus Ammoniak und den Ammoniumsalzen von Phenylessigsäure, Benzoesäure und Phthalsäure
Authors: Ilgner W. , Lindenberg W. 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme NH4‐phenylacetat/, ‐benzoat/ und (NH4)2‐phthalat/NH3 wurden zwischen −78 und 0°C bei NH3‐Dampfdrucken von etwa 0–760 Torr untersucht. Für die Ammine C6H5CH2COONH4·4 NH3, C6H5COONH4 · 3 NH3, C6H4(COONH4)2 ·2 NH3 und für ihre gesättigten Lösungen wurden Dampfdruckgleichungen nach AUGUST abgeleitet und die Dichten der Ammine bei −78°C bestimmt.
Substitutionsreaktionen an Thiocyanatokomplexen. II. Absorptionsspektren der Tetra‐isothiocyanato‐diphosphino‐chromate(III)‐Stellung sec. und tert. Phosphine in der spektrochemischen Serie
Authors: Thomas G. 
Published: January 2005

AbstractDie sichtbare und UV‐Spektren der Tetra‐isothiocyanato‐diphosphino‐chromate(III) [Cr((NCS)4)(R2R′P)2]− – R, R′ = H, Alkyl, Cycloalkyl, Aryl – werden in Lösung (Methanol, Aceton) und Reflexion angegeben, die Banden zugeordnet, aus den beobachteten d‐–d‐Übergängen die Parameter Dq bzw. B der halbempirischen Theorie berechnet sowie eine spektrochemische Serie dieser Verbindungen aufgestellt. Die Abhängigkeit der Ligandenfeldstärke von den Phosphor‐Substituenten wird diskutiert. Für [Cr(NCS)4{C2H5(C6H11)2P}2]− folgt aus dem sichtbaren Spektrum die trans‐Konfiguration.
Untersuchung des Systems MgHPO3H3PO3H2O
Authors: Ebert M. , Grospietsch J. 
Published: January 2005

AbstractIm System MgHPO3H3PO3H2O wurden erstmals die festen Phasen durch die Löslichkeitsmethode bei 25°C untersucht. Weiter wurde die flüssige Phase des Systems Mg(H2PO3)2H3PO3H2O anhand der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit studiert (bei Konzentrationen von 0,05, 0,1 und 0,5 M und bei 25, 35 und 45°C). Als feste Phasen treten neben dem kongruent löslichen Magnesiumhydrogenphosphit Mg(H2PO3)2 noch Dimagnesiumhexahydrogenpentaorthophosphit Mg2H11P5O15 und Magnesiumhexahydrogentetraorthophosphit MgH10P4O12 auf (beide inkongruent löslich). Die Bildung dieser neuen Polyorthophosphite wurde auch in der flüssigen Phase anhand einer Abweichung der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit von der Additivität nachgewiesen. Darüber hinaus wurde in der wässerigen Lösung die Existenz des bisher unbekannten Magnesiumtetrahydrogentriorthophosphites MgH7P3O9 festgestellt. Die Bildung dieser Polyorthophosphite wird mit steigender Konzentration begünstigt. Unter gleichen Bedingungen ist das Tetraorthophosphit am beständigsten, dann folgt das Triorthophosphit, während das Pentaorthophosphit die geringste Beständigkeit aufweist.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von [P2N7H10(CH3)2]J
Authors: Ziegler Manfred L. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur des von BECKE‐GOEHRING und SCHARF hergestellten [P2N7H10(CH3)2]J (I) wurde röntgenographisch bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Verbindung kristallisiert monoklin, in der Raumgruppe CP21/n mit a = 6,03, b = 23,87, c = 8,27 Å, β = 97° 46′; Z = 4. Das Jod ist ionisch gebunden. Im Kation sind die beiden Phosphoratome tetraedrisch koordiniert und über ein Stickstoffatom miteinander verbunden. Als Liganden fungieren neben dem gemeinsamen Brückenstickstoffatom bei dem einen Phosphoratom 3 NH2‐Gruppen, bei dem anderen 1 NH2‐und 2 NHCH3‐Gruppen. Die Phosphorstickstoffbindungen haben Doppelbindungscharakter, vor allem die Bindung der Phosphoratome zum Brückenstickstoff. Der Bindungswinkel an diesem beträgt 129,2°.
Über den Schmelzpunkt des Blei(II)‐acetattrihydrates. Hinweis auf einen Widerspruch in der Fachliteratur
Authors: Töpfer Klaus 
Published: January 2005

AbstractBlei(II)‐acetattrihydrat zeigt oft Abweichungen von der stöchiometrischen Zusammensetzung. Es werden Methoden angegeben, nach denen stöchiometrisch zusammengesetztes Blei(II)‐acetattrihydrat dargestellt und dieser Zustand erhalten werden kann. Der Schmelzpunkt eines derartigen Blei(II)‐acetates liegt zwischen 57,5 und 58,5°C. Er steht im Widerspruch zu Angaben der Fachliteratur. Für diese Divergenz wird eine Erklärung gegeben.
Phosphazene. XVII. Synthese von chlorfunktionellen Diphosphatriazinen
Authors: Schmidpeter A. , Schindler N. 
Published: January 2005

AbstractAm Phosphor chlorsubstituierte 2,4‐Diphospha‐s‐triazine III sind durch thermische Cyclokondensation im Vakuum gut zugänglich. Als Ausgangskomponenten dafür können entweder ein Bis‐(trichlorphosphazo)‐methyl‐hexachloroantimonat IV und Ammoniumchlorid (Weg a) oder Hexachlordiphosphornitrid‐hexachloroantimonat V und ein Amidiniumchlorid (Weg b) dienen. Das 6‐Methyl‐, 6‐Phenyl‐ und 6‐Dimethylamino‐diphosphatriazin wurden rein dargestellt. Aus Diphenyl‐tetrachlordiphosphornitrid‐chlorid und Benzamidiniumchlorid erhält man das 2,4,6‐Triphenyl‐dichlordiphosphatriazin als Gemisch der cis‐/trans‐Isomeren. Die 31P‐ und 1H‐Resonanzverschiebungen und die 31P1H‐Spinkopplungen der Produkte werden angegeben.Das 6‐Phenyl‐tetrachlordiphosphatriazin polymerisiert thermisch unter Abspalten von Benzonitril. Sein Zusatz beschleunigt auch die thermische Polymerisation von (NPCl2)3.
Hydrido Complexes of Iridium with a Tertiary Arsine
Authors: Reddy G. K. N. , Leelamani E. G. 
Published: January 2005

AbstractTwo isomeric series (α and β) of hydrido complexes of iridium with methyldiphenyl arsine of the general formula IrHX2(Ph2AsMe)3 (X = Cl, Br or I) have been prepared and characterised. The α compounds are prepared by reacting the metal halide and the arsine in alcoholic medium with zinc and the corresponding halogen acid, while the β compounds are prepared by refluxing the metal halide and the arsine in alcoholic medium in presence of potassium hydroxide. The properties of these hydrido complexes are compared with the corresponding trihalogeno complexes of the general formula IrX3(Ph2AsMe)3. Hydrides of rhodium of the general formula RhHX2(Ph2AsMe)3, prepared earlier using hypophosphorous acid as reducing agent, can be made by other methods.
Zur Solvolyse anorganisch er Salze. III. Bildung von α‐ und β‐Lithiummonohydrogenorthosilicat bei der Reaktion von Lithiumorthosilicat mit Methanol
Authors: Scheler H. 
Published: January 2005

AbstractLi4SiO4 reagiert mit CH3OH bei ∼20 °C zu α‐ und bei 100 °C im Bombenrohr zu β‐Li3HSiO4. Die Konstitution beider Silicate folgt aus den IR‐Spektren. Die Tieftemperaturform wandelt sich beim Erhitzen auf etwa 100 °C an der Luft oder auch im geschlossenen Gefäß in die Hochtemperaturform um. Bei 160 °C im Bombenrohr wird aus der β‐Phase unter Einwirkung von konzentrierter methanolischer LiOCH3‐Lösung Li4SiO4 zurückgebildet.
Kristallstruktur und Polytypie von WO2Cl2
Authors: Jarchow O. , Schröder F. , Schulz H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des WO2Cl2zeigt Polytypie. Die beobachtete eindimensionale Fehlordnung läßt sich auf polytype Verzwillingung zurückführen. Die Symmetrie eines Einzelindividuums hat die Raumgruppe A 1a1.Die Lagen der W‐ und Cl‐Atome wurden aus Patterson‐Synthesen erhalten. Eine Verfeinerung erfolgte nach dem Ausgleichsverfahren. Sie führte für 364 beobachtete Reflexe zu R = 0,084.Die Struktur besteht aus Schichten ‖ (001), in denen die W‐Atome über O‐Atome mit alternierenden WO‐Abständen verknüpft sind.
Siloxanverbindungen der Schwermetalle, IV. Blei und Wismut
Authors: Schmidbaur H. , Bergfeld M. 
Published: January 2005

AbstractDurch die Reaktion von Natriumsilanolat mit Organowismuthalogeniden wurden einige niedermolekulare Wismutsiloxanverbindungen dargestellt, die die bisher unbekannte Gruppierung SiOBi enthalten. Die Eigenschaften der Verbindungen (CH3)2BiOSi(CH3)3, CH3Bi[OSi(CH3)3]2, Bi[OSi(CH3)3]3 und (C6H5)2BiOSi(CH3)3 werden angegeben und die zugehörigen NMR‐ und IR‐Spektren diskutiert. Das in der Literatur schon mehrfach erwähnte Pb[OSi(CH3)3]2 wurde nochmals dargestellt und untersucht.
Zur Bildung von Additionsverbindungen zwischen SiCl4HP(C2H5)2 und HSiCl3HP(C2H5)2
Authors: Fritz G. , Wiemers R. , Protzer U. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen SiCl4/HP(C2H5)2 und HSiCl3/HP(C2H5)2 ist jeweils nur eine Verbindung nachzuweisen; SiCl4 · 2 HP(C2H5)2 (I) (Smp. −36°C) und HSiCl3 · 2 HP(C2H5)2 (II) (Smp. −58°C). I und II sind in der Gasphase vollständig in die Komponenten zerfallen. Es werden die Schmelzdiagramme angegeben.
Nitridhalogenide des Thoriums
Authors: Juza Robert , Sievers Rolf 
Published: January 2005

AbstractDurch Ammonolyse des ThF4 im Ammoniakstrom bei 850°C wurde ThNF hergestellt. Die Verbindung ist hydrolysebeständig, sie kristallisiert in einem rhomboedrischen Schichtengitter, isotyp dem LaOF. ThNF kann man auch aus Th3N4 und ThF4 herstellen. Dieses Verfahren führt ferner zu zwei weiteren Phasen ThNxF4−3x, von denen die Phase mit 0,94 ≥ x ≥ 0,88 tetragonal, die mit 0,87 ≥ x ≥ 0,79 orthorhombisch kristallisiert.Die entsprechenden präparativen Verfahren führten bei etwa 650°C zu ThNCl, ThNBr und ThNJ. Die Stoffe sind in dieser Reihenfolge zunehmend hydrolyseempfindlich, sie kristallisieren isotyp dem BiOCl.
Über die Herstellung von Estersilazanen und Estersilylaminen. XIII
Authors: Ismail R. M. , Kötzsch H. J. 
Published: January 2005

AbstractNeue veresterte Silylamine mit Fließpunkten unter 150°C wurden hergestellt durch Kondensation von überschüssigen Diorganodichlorsilanen mit Diphenolen in Gegenwart von Aminkatalysatoren. Die Chlorendgruppen werden anschließend mit Ammoniak bzw. primären Aminen umgesetzt. Es wurde gefunden, daß Si‐phenylsilazanester mit freien Aminoendgruppen als Silylamine anfallen, dagegen bilden Silazanester mit alkyl‐substituiertem Silicium Polysilazanpolykieselsäureester.
High‐spin und low‐spin Kobalt(II)‐halogenid‐Derivate des tetratertiären Phosphins Tetrakis(diphenylphosphinomethyl)‐methan
Authors: Ellermann J. , Gruber W. H. 
Published: January 2005

AbstractDas tetratertiäre Phosphin C[CH2P(C6H5)2]4 bildet mit CoX2 (X = Cl, Br, J) die spiroheterocyclischen 1:2‐Komplexe C[CH2P(C6H5)2]4 · 2 CoX2 (X = Cl, Br) und die bicyclischen 1:1‐Komplexe C[CH2P(C6H5)2]4 · CoX2 (X = Cl, Br, J). Während das Phosphin in den 1:2‐Komplexen als zweifach‐zweizähniger Komplexligand fungiert und Co(II) zu einer tetraedrischen high‐spin Anordnung koordiniert, wirkt es in den 1:1‐Komplexen lediglich als ciskonfigurierender, dreizähniger Ligand und bildet mit Co(II) pentakoordinierte low‐spin Komplexe.Sämtliche Verbindungen wurden durch ihren Magnetismus, Leitfähigkeitsmessungen, Molekulargewichtsbestimmungen, Elektronen‐ und IR‐Spektren, sowie durch Elementaranalysen charakterisiert.
Über Alkali‐oxofluorometallate der Übergangsmetalle. AMeOxF6−x‐Verbindungen mit x = 1, 2, 3
Authors: Pausewang G. , Rüdorff W. 
Published: January 2005

AbstractAlkalifluoride reagieren mit Metalloxiden und/oder geeigneten Metallfluorverbindungen zu Oxofluorometallaten: A2A′MeIVOF5, A2A′MeVO2F4 bzw. A2A′MeVIO3F3 (A ist größer als A′; MeIV = Ti, V; MeV = V, Nb; MeVI = Mo, W). Von 30 untersuchten Verbindungen kristallisieren 27 in der Elpasolithstruktur OFm3m. Der Existenzbereich der perowskitähnlichen kubischen Verbindungen ist durch einen Toleranzfaktor von 1,00–0,87 eingegrenzt. Die A3MeOxF6−x‐Verbindungen mit A = K, Rb besitzen ebenso wie K3CrF6 und K3FeF6 monokline oder‐rhombische Symmetrie mit pseudotetragonaler Metrik.K2TiF6 und K3TiOF5 bilden eine kubische K2+xTiOxF6−x‐Phase mit 0,18 < x < 0,94.Von den Oxofluorovanadaten(IV) wurden die magnetischen Momente (μ = 1,78 BM) bestimmt und die Reflexionsspektren aufgenommen.Die vMe–O‐Valenzschwingungen liegen zwischen 950 und 810 cm−1. Aus der Zahl der Banden ergeben sich folgende Symmetrien: (MeIVOF5)3−C4v, (MeVO2F4)3−C2v mit cis‐Stellung der beiden O‐Atome, (MeVIO3F3)3−C2v mit Kantenstellung der 3 O‐Atome. In gemischten Verbindungen wie K2Na(Ti0,5W0,5)O2F4 liegen (TiOF5)3− und (WO3F3)3−‐Gruppen nebeneinander vor.
Blei–Uran‐Oxidfluoride mit einwertigen Metallen
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractPb2U2O7 bildet mit NaUO3F bis zur Zusammensetzung Pb2U2O7 · NaUO3F Mischkristalle. Weiterhin wird über die kubisch kristallisierenden Verbindungen A′0.33PbU2O5,67F mit A′ = K, Rb, Tl und a = 10,10 Å berichtet.Magnetische und spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß in allen Verbindungen Uranylgruppierungen vorliegen.Die Kristallstrukturen der Oxidfluoride werden auf der Grundlage des CaUO4‐ bzw. BaUO4‐Typs diskutiert.
Aminomethylen‐β‐dicarbonylverbindungen als Komplexliganden. V. Neue konjugiert‐ungesättigte Neutralkomplexe mit vierzehngliedrigen, makrozyklischen Liganden
Authors: Jäger E.‐G. 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene β‐Ketoiminato‐ und β‐Diketonato‐nickel(II)‐chelate bilden in flüssigem ortho‐Phenylendiamin makrozyklische Neutralkomplexe, die sich von konjugiert‐ungesättigten, 14gliedrigen Ringsystemen mit 16 π‐Elektronen ableiten. In ihren Eigenschaften stehen die Verbindungen den Porphin‐ und Phthalocyaninkomplexen nahe. Freie, mesoständige Carbonylgruppen im Ausgangsprodukt begünstigen die Reaktion. Der Einfluß verschiedener Substituenten auf die Eigenschaften der Verbindungen wird beschrieben.