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Zur Komplexchemie der Cuproine. IV. Eigenschaften der Disulfonsäuren Überbrückter 4,4′‐Diphenyl–2,2′‐dichinolyle und Stabilität ihrer Kupferkomplexe
Authors: Uhlemann E. , Hammerschick U. 
Published: January 2005

AbstractZur Untersuchung von Komplexbildungsgleichgewichten überbrückter Dichinolyle im Aquosystem wurden die Disulfonsäuren dieser Liganden dargestellt und ihre pKs‐Werte ermittelt. Aus den UV‐Spektren konnte beim dimethylen‐ und trimethylenüberbrückten Dichinolyl eine Verdrehung der Chinolylreste aus der Molekülebene festgestellt werden. Die Stabilitätskonstanten für einige Metallverbindungen sowie die Redoxpotentiale zwischen den Kupfer(I)‐und Kupfer(II)‐Komplexen wurden auf potentiometrischem Wege bestimmt.
Zur Reaktion des Calciumcarbids mit Siliciumdioxid
Authors: Juza Robert , Völling Axel , Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion des CaC2 mit SiO2, zum Teil bei Anwesenheit von CaO, wird bei 1250°C untersucht. Bei einem Gewichtsverhältnis CaC2:SiO2 ⩽ 1:1 werden mit abnehmendem SiO2‐Gehalt die Silicate α‐CaSiO3, Ca3Si2O7, β‐Ca2SiO4 und γ‐Ca2SiO4 gebildet, ferner β‐SiC.Bei CaC2:SiO2 > 1:1 tritt β‐SiC und ein bisher unbekanntes Calciumsilicat auf, das durch Analyse, Röntgendiagramm und IR‐Spektrogramm charakterisiert ist und als „αs”︁‐Ca2SiO4 bezeichnet wird. Diese Hochtemperaturmodifikation ist wahrscheinlich durch CaC2 und/oder freien Kohlenstoff stabilisiert.γ‐Ca2SiO4 reagiert mit CaC2 nicht zu SiC; es wird vollständig als „αs”︁‐Ca2SiO4 stabilisiert.Bei 1250°C werden mit überschüssigem CaC2 etwa 70% des eingesetzten SiO2 zu SiC carbidiert; mit sinkender Temperatur nimmt die SiC‐Bildung ab.Die freien Reaktionsenthalpien für die zu diskutierenden Reaktionen werden berechnet.
Über die Darstellung von σ‐Phenylchromchloriden
Authors: Hein Franz , Schmiedeknecht Kurt 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzungen von Na2[Cr(C6H5)5 · Ae] ·2 Ae bzw. Li3Cr(C6H5)6 · 2,5 Ae mit CrCl3 · 3 THF in stöchiometrischen Verhältnissen in Tetrahydrofuran oder Dimethylglykoläther konnten das Kurrassche Cr(C6H5)Cl2 · 3 THF und die neue Verbindung Cr(C6H5)2Cl · 1,5 DMÄ (DMÄ = Dimethylglykoläther) erhalten werden. Letztere ist von kakaobrauner Farbe, ergibt bei der Umsetzung mit Sublimat 2 Mol Phenylquecksilberchlorid pro Chromatom und erweist sich als thermisch recht stabil. Eine Umwandlung in Aromatenkomplexe gelingt nur nach extremer Behandlung der Festsubstanz bei 100°C, was aber mit einer tiefgreifenden Teilzersetzung verbunden ist. Die chemischen und magnetischen Eigenschaften der genannten Verbindungen und ihre Umsetzung mit Jod werden beschrieben.
Über die Chemie der Oberfläche des Titandioxids. I. Bestimmung des aktiven Wasserstoffs, thermische Entwässerung und Rehydroxylierung
Authors: Boehm H. P. , Herrmann M. 
Published: January 2005

AbstractDie Menge der an der Oberfläche gebundenen OH‐Gruppen wurde bei einem feinteiligen Anatas durch Deuterium‐Austausch, Acetylierung und Reaktion mit SOCl2 bestimmt. Nach Entgasen bei 150° wurden etwa 4,9 OH‐Gruppen/100 Å2 gefunden, gegenäber einer fär eine vollständig hydroxylierte Oberfläche abgeschätzten Menge von 12–14 OH/100 Å2. Der thermische Abbau der OH‐Gruppenbelegung begann unterhalb 200° und war bei 350° vollständig. Bei der Einwirkung von H2O‐Dampf wurde nur die Hälfte der urspränglich vorhandenen OH‐Gruppen zuräckgebildet, unter flässigem H2O wurde die Oberfläche vollständing rehydroxyliert. Das unterhalb 150° chemisorbierte H2O därfte molekular, nicht in Form von OH‐Gruppen vorliegen.
Zur Kinetik der Reaktion Ni + 4 CO ⇌ Ni(CO)4 bei tribomechanischer Bearbeitung des Nickels
Authors: Heinicke G. , Harenz H. , Sigrist K. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Kinetik der Ni(CO)4‐Bildung und die sensibilisierende Wirkung von H2S auf die Bildungsreaktion bei tribomechanischer Anregung des Nickels von 90–400°K untersucht. Unter Normalbedingungen liegen ein tribochemischer und ein thermischer Reaktionsanteil nebeneinander vor. Das Verhältnis beider Reaktionsanteile hängt in starkem Maße von der Temperatur, von der Intensität der mechanischen Bearbeitung und von den katalytischen Einflässen ab. Bei Temperaturen der flässigen Luft verläuft die Reaktion rein tribochemisch. Unterhalb von ≈︁ −35°C wurde fär die Bildung von Nickelcarbonyl ein negativer Temperaturkoeffizient gefunden. Es konnte gezeigt werden, daß fär die tribochemische Reaktion die Reaktionsordnung Null und der Wert Null fär die scheinbare Aktivierungsenergie charakteristisch sind. H2S sensibilisiert nur den thermischen Reaktionsanteil. Fär die tribochemische Umsetzung konnte die Temperatur als reaktionsauslösender Faktor ausgeschlossen werden.
Magnetische Untersuchungen am CuO/Cr2O3‐Katalysator
Authors: Walter H.‐P. , Schulz I. , Scheve J. 
Published: January 2005

AbstractVon den Bestandteilen des Adkins‐Katalysators wurden CuCr2O4 und Cu2Cr2O4 magnetisch mit Hilfe von ESR‐ und Suszeptibilitätsmessungen im Temperaturbereich von −190 bis +20°C untersucht. Beide Verbindungen sind bei Zimmertemperatur paramagnetisch. Der Spinell (CuCr2O4) zeigt unterhalb 135°K ferromagnetisches Verhalten, während Cu2Cr2O4 mit abnehmender Temperatur zunehmenden antiferromagnetischen Charakter aufweist.
Über Struktur und Eigenschaften der Halbmetalle. XVIII. Die Atomverteilung im flüssigen Germanium bei 980 und 1270°C
Authors: Krebs H. , Lazarev V. B. , Winkler L. 
Published: January 2005

AbstractDas Germanium besitzt bei 1270°C eine so stark verschmierte kochsalzförmige Nahordnung der Atome (Atomabstand etwas kleiner als 2,83 Å), daß die Koordinationssphäre für den übernächsten Nachbarn nicht mehr sichtbar ist. Bei 980°C, in der Nähe des Schmelzpunktes, wird der Koordinationsoktaeder stark verzerrt, und man findet vier nahe (<2,70 Å) und zwei weiter weg stehende (<3,05 Å) Koordinationspartner. Die geringe Viskosität der Schmelze und ihre metallische Leitfähigkeit resultieren aus einen beweglichen Bindungssystem.
Beiträge zur Chemie der selteneren Elemente. XXXVIII. Über das Scandiumphosphit
Authors: Petrů F. , Muck A. 
Published: January 2005

AbstractDas durch Fällung erhaltene Scandiumphosphit Sc2(HPO3)3 · xH2O bzw. das wasserfreie Salz wurden chemisch, röntgenographisch, mit Hilfe der thermischen Analyse und der IR‐Absorptionsspektroskopie untersucht.
Organic derivatives of niobium and tantalum. Reactions of Niobium and Tantalum Pentaethoxides with catechol
Authors: Kapoor R. N. , Prakash S. , Kapoor P. N. 
Published: January 2005

AbstractReactions of niobium and tantalum pentathoxides with catechol have been studied in different stoichiometric ratios and the following three types of new derivatives, (EtO)3M (Catechol); (EtO)M(Catechol)2 and M(Catechol)3 (M  Nb; Ta) have been isolated. The mono‐ and di‐catechol derivatives interchange their ethoxide groups with tertiary butanol yielding the corresponding tertiary butoxide derivatives.
Koordinationschemische Untersuchungen an Zinkdialkylen. VII. Darstellung und Untersuchung von Zinkdialkyl‐2,2′‐Dipyridyl‐Addukten
Authors: Thiele K.‐H. , Rau H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden 2,2′‐Dipyridylkomplexe von Zinkdialkylen wachsender Kettenlänge beschrieben. Die Eigenschaften dieser Verbindungen ändern sich charakteristisch mit der Kettenlänge der an das Zinkatom gebundenen Alkylgruppen. Alle angeführten Addukte sind intensiv farbig und besitzen ausgeprägte charge‐transfer‐Absorptionsbanden. Die zugehörigen Anregungsenergien und molaren dekadischen Extinktionskoeffizienten werden angegeben.
Untersuchungen an Erdalkalimetall‐Erdalkalimetallhalogenid‐Systemen. X. Die elektrische Leitfähigkeit geschmolzener Metall‐Metallhalogenid‐Mischungen
Authors: Emons H.‐H. , Richter D. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse von Leitfähigkeitsmessungen in den Schmelzystemen CaBr2/Ca, CaJ2/Ca, SrCl2/Sr und BaCl2/Ba werden mitgeteilt. Sie zeigen das Vorliegen eines elektronischen Beitrags zur Leitfähigkeit der Lösungen. Die möglichen Leitungsmechanismen werden im Zusammenhang mit dem Auflösungsvorgang des Metalls diskutiert. Anionen‐ und Kationenabhängigkeit des additiven Leitfähigkeitsbeitrages führen zu der Auffassung, daß in der Schmelze Elektronen in schwacher Bindung an einzelne Kationen vorliegen. Leitfähigkeitsanomalien der reinen Halogenide in der Nähe des Erstarrungspunktes weisen auf das Entstehen geordneter Bereiche in der Schmelze hin. Diese Clusterbildung ist vermutlich für das kryoskopische Verhalten der Schmelzen, das zur Formulierung polymerer Ionen vom Typ Me führte, verantwortlich.
Über gemischte Cyano‐Isonitrilo‐Komplexe des Wolframs
Authors: Latka H. 
Published: January 2005

AbstractDie Herstellung von Cyano‐Isonitrilo‐Komplexen des vierwertigen Wolframs ausgehend von Alkylhalogeniden und Silberoktacyanowolframat(IV) und ihre Eigenschaften werden beschrieben.
Über niedere Schwefeloxide. XVIII. Die Darstellung des Bis‐2‐naphthyltrisulfan‐2‐oxids und die Struktur der Polyschwefeloxide
Authors: Steudel R. , Schenk P. W. , Bilal J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kondensation von Thionylchlorid mit Thio‐2‐naphthol erhält man Bis‐2‐naphthyltrisulfan‐2‐oxid R2S3O (R = C10H7) als erste bei 20°C stabile Verbindung mit der Gruppe SSOS. Das R2S3O zerfällt bei 130°C quantitativ in SO2, Schwefel und R2S2 und wird bei 20° von Jodwasserstoff quantitativ zum R2S3 reduziert. Die intensivste Bande im Infrarotspektrum des R2S3O (1117 cm−1) wird der (S = O)‐Valenzschwingung einer an zwei Schwefelatome gebundenen Thionylgruppe zugeordnet. Danach gelingt es, das IR‐Spektrum fester Polyschwefeloxide zu deuten und die bereits früher angenommene Struktur dieser Verbindungen (Schwefelketten mit eingebauten Thionylgruppen) zu sichern.
Die Reaktion von TcO und ReO mit Schwefelwasserstoff Darstellung des Tetrathioperrhenat‐Ions in Lösung
Authors: Müller A. , Krebs B. , Diemann E. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion der Ionen TcO und ReO mit Schwefelwasserstoff in wäßriger Lösung wird mit Hilfe von Elektronenabsorptionsspektren untersucht. An Hand eines einfachen MO‐Diagramms konnte die Existenz des ReS‐Ions in Lösung nachgewiesen werden. Das Elektronenabsorptionsspektrum des Tetrathioperrhenat‐Ions wurde zugeordnet. Im Falle des TcO‐Ions bildet sich möglicherweise in geringer Menge TcO3S−.
Darstellung und Kristalldaten von LiBa2EuO4
Authors: Bärnighausen H. , Schmid R. D. 
Published: January 2005

AbstractDie neue quaternäre Verbindung LiBa2EuO4 kann aus den stöchiometrisch erforderlichen Mengen LiEuO2 und BaO durch Erhitzen bei 700°C unter Schutzgas erhalten werden. Wie aus DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahmen hervorgeht, ist LiBa2EuO4 mit LiEu3O4 isotyp (Raumgruppe Pbnm). Die rhombische Elementarzelle mit a = 11,883, b = 12,130 und c = 3,601 Å enthält 4 Formeleinheiten LiBa2EuO4 (berechnete Dichte 6,369 g/cm3).
Zur Chemie und Konstitution borsauer Salze. XVII. IR‐spektroskopische Konstitutionsvergleiche an Erdalkali(1:3)‐borathydraten und zum Begriffe „Hydrat”︁ in der Boratchemie
Authors: Lehmann H.‐A. , Kessler G. 
Published: January 2005

AbstractAus IR‐spektroskopischen Konstitutionsvergleichen an Erdalkali(1:3)‐borathydraten MeO · 3 B2O3 · n H2O (Me = Mg, Ca, Sr; n = 4 bis 7,5) ergibt sich, daß die bisher benutzten Konstitutionsregeln nur mit geringer Sicherheit zur Ableitung von Vorstellungen über den Anionenaufbau geeignet sind.Außer im Nobleit, CaB6O10 · 4 H2O, ist das Tunellitanion [B6O9(OH)2]″ im synthetischen Strontium(1:3:5)‐borathydrat nachweisbar.Bei bekannter Konstitution soll für anionengleiche Borate zwischen (reversiblen) Hydratstufen und (irreversiblen) Konstitutionshydraten unterschieden werden.
Zur Chemie und Konstitution borsaurer Salze. XVIII. Über wasserhaltige Zinkborate
Authors: Lehmann H.‐A. , Sperschneider K. , Kessler G. 
Published: January 2005

AbstractAls kristalline Phasen im System ZnOB2O3H2O bei 20° werden bestätigt 2 ZnO · 3 B2O3 · 7 und 7,5 H2O. Beide Hydrate sind gezielt darstellbar, unterscheiden sich aber weder röntgenographisch noch IR‐spektroskopisch. Unter hydrothermalen Bedingungen (165°, 16 h) wurden aus ZnO und H3BO3 mit und ohne Wasserzusatz gewonnen: 2 ZnO · 3 B2O3 · 3 H2O, ZnO · 5 B2O3 · 4,5 H2O und 6 ZnO · 5 B2O3 · 3 H2O. Letztere Verbindung ist röntgenographisch nicht, wohl aber IR‐spektroskopisch von 4 ZnO · 3 B2O3 zu unterscheiden.
Über die Reaktion von Urantetrachlorid mit Alkaliamiden
Authors: Tschirne G. , Naumann D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von UCl4 mit überschüssigem KNH2 in flüssigem NH3 wurden Imidosalze der Zusammensetzung K4[U(NH)4] und K2[U(NH)3] hergestellt. Die Umsetzung mit NaNH2 führt zu dem röntgenamorphen Urandiimid. In geschmolzenen Alkaliamiden reagiert UCl4 zu Urannitriden wechselnder Zusammensetzung.
Die Lichtabsorption von Ni2+ und Co2+ in 2,6‐Spinellen
Authors: Kasper H. 
Published: January 2005

AbstractDie 2,6‐Spinelle Co5TeO8, CoZn4TeO8, NiZn4TeO8 wurden dargestellt. Sie haben eine primitiv‐kubische Überstruktur. Die Lichtabsorption dieser Phasen wurde untersucht. Die Lagen der Banden sind im Vergleich mit denen entsprechender 2,5‐Spinelle des Sb5+ nur geringfügig verschoben.
Coordination Compounds of Hydrazine Derivatives with Transition Metals. II. Complexes of Isopropylidene Benzoichydrazide and Isopropylidene Salicylichydrazide
Authors: Issa R. M. , Iskander M. F. , El‐Shazly M. F. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation and structure of isopropylidene benzoichydrazide and isopropylidene salicylichydrazide complexes with some divalent metal ions of the first transition series are discussed. The structure of the ligand in the solid chelates is investigated by IR‐spectrophotometry which showed that the ligand is coordinated to the central metal ion through the oxygen atom of the CO group and the nitrogen atom of the CN group.
Chemische Reaktionen der Perthiophosphonsäureanhydride
Authors: Fluck Ekkehard , Binder Hebbert 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Perthioarylphosphonsäureanhydriden, (RPS2)2, mit Tri‐n‐butyl‐phosphin führt, je nach dem angewandten Molverhältnis, zu Tri‐n‐butylphosphonium‐dithioarylphosphonsäure‐betainen oder zu „Arylphosphoren”︁, (RP)n. Das chemische Verhalten der inneren Phosphoniumphosphonate, einer neuen Verbindungsklasse, gegenüber Aminen und SO2 ist beschrieben. Mit Alkylhalogeniden reagieren Perthioarylphosphonsäureanhydride zu Thiophosphonsäurehalogenid‐thioestern, RP(S)(X) (S‐alkyl), mit Phenylisocyanat oder Phenylisothiocyanat wird ein neuer Heterocyclus gebildet, der zwei Phosphoratome, ein Schwefel‐ und ein Stickstoffatom enthält. Pyridin und tertiäre Amine liefern mit Perthiophosphonsäureanhydriden innere Pyridinium‐ bzw. innere Ammonium‐dithio‐phosphonate.
Ein neuer Isomeriefall bei nitrithaltigen Nickel(II)‐Komplexen
Authors: Uhlig E. , Bergmann H.‐J. , Schneider U. 
Published: January 2005

Abstractβ‐Amino‐äthylpyridin‐(2) (AÄP) und β‐Methylamino‐äthylpyridin‐(2) (MAÄP) bilden mit Nickel(II)‐Ionen gemischt anionische Komplexe der Typen Ni(AÄP)2(NO2)X bzw. Ni(MAÄP)2(NO2)X (X  CIO4, J, Br). Wie aus den optischen und Schwingungsspektren hervorgeht, fungiert das Nitrit in diesen Verbindungen wahrscheinlich als zweizähliger Chelatligand.Ni(AÄP)2(NO2)2 existiert in Form zweier Isomeren, von denen das blaue strukturell den gemischt anionischen Komplexen an die Seite zu stellen ist, während das rote eine Dinitrostruktur besitzt.
Über Beziehungen zwischen der Struktur und den katalytischen Eigenschaften von alkalifrei hergestellten kristallinen und nichtkristallinen Aluminiumoxiden. I. Die katalytischen Eigenschaften und die Primärstruktur
Authors: Weis J. 
Published: January 2005

AbstractAluminiumhydroxide und ‐oxide wurden nach unterschiedlichen Verfahren kristallin und nichtkristallin hergestellt. Daraus wurden durch Glühen zwischen 400° und 1000°C Reihen von Oxiden gewonnen. Von den Oxiden wurden die Dehydratisierungsaktivitäten und röntgenographisch die kristallinen Anteile gemessen. Es wird gezeigt, in welcher Weise nichtkristalline Tonerdeanteile in den kristallinen Zustand übergehen und wie durch diesen Übergang die Aktivitäten beeinflußt werden. In jeder Oxidreihe tritt bei einer bestimmten Glühtemperatur ein Aktivitätsmaximum auf, dessen Lage mit dem kristallinen Anteil zusammenhängt.
Complexes of Uranium(VI) with N‐hydroxyethyl Ethylene‐diaminetriacetic Acid and Ethyleneglycol bis (2‐aminoethyl) ether Tetraacetic Acid
Authors: Bhat T. R. , Venkateswara Rao T. 
Published: January 2005

AbstractDetailed investigations have been carried out of the reaction of uranyl ion with N‐hydroxyethyl ethylene‐diaminetriacetic acid and ethyleneglycol bis‐(2‐aminoethyl) ether tetraacetic acid by potentiometric and spectrophotometric methods. Evidence is presented for the formation of 1:1 and 2:1 complexes and the corresponding hydroxy species. The formation constants of all these species were determined by spectrophotometric method.
Ternäre Oxide. VII. Ternäre Uran(V)‐oxide mit 1‐ und 2‐wertigen Kationen
Authors: Kemmler‐Sack S. , Rüdorff W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung, Eigenschaften und Strukturen von ternären Uran(V)‐oxiden mit ein‐ und zweiwertigen Metallen berichtet: LiUO3 (LiNbO3‐Struktur), NaUO3 (GdFeO3‐Struktur), KUO3 und RbUO3 (Perowskittyp), 0,15 Li2O · U2O5 (trigonale U3O8‐Struktur), CoU2O6 und NiU2O6 (hexagonal), 0,5 Li2O · U2O5, MgU2O6, MnU2O6 und CdU2O6 (Phasen vom Fluorittyp). Die Cadmiumverbindung besitzt eine Phasenbreite bis zur Zusammensetzung Cd2U2O7 (Pyrochlortyp). Auch in den Systemen Na2O · U2O5 und K2O · U2O5 bestehen Anzeichen für die Bildung von Fluoritphasen.
Die Chlorierung von Trimethylchlorgerman
Authors: Wieber M. , Frohning C.‐D. , Schwarzmann G. 
Published: January 2005

AbstractDie Chlorierung von (CH3)3GeCl in flüssiger Phase (20°C) führt neben teilweiser Zersetzung des Organohalogengermans hauptsächlich zu (ClCH2)(CH3)2GeCl und (Cl2CH) · (CH3)2GeCl. Durch Chlorierung in der Gasphase (100°C) kann bei geeigneter Versuchsanordnung (ClCH2)(CH3)2GeCl in Ausbeuten von 84% gewonnen werden.
Über das Silberdisulfat Ag2S2O7 und sein Acetonitrilsolvat Ag2S2O7 · 6CH3CN
Authors: Krüger Günther , Büttner Marlit , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractEinige Eigenschaften des Ag2S2O7 und des Ag2S2O7 · 6 CH3CN werden beschrieben.
Neue Verbindungen im System Dysprosium‐Magnesium und in verwandten Systemen
Authors: Krypiakewytsch P. I. , Evdokimenko V. I. 
Published: January 2005

AbstractDie Legierungen des Magnesiums mit Tb, Dy, Ho, Er, Tu, Yb und Lu (50–78 At.‐% Mg) wurden röntgenographisch untersucht. Die Existenz der Verbindungen mit den Strukturen der Typen CsCl (TbMg, DyMg, HoMg, ErMg, TuMg, LuMg), MgZn2 (DyMg2, TuMg2, LuMg2), BiF3 (DyMg3, a = 7,267 ± 0,004 Å) und NaTl (DyMgx mit x ≈︁ 2, a = 7,402 ± 0,004 Å) wurde festgestellt bzw. bestätigt. Die Gitterkonstanten der Verbindungen des CsCl‐ und MgZn2‐Typs sind in Tab. 2 und 5 angegeben.
Versuche zur Aufspaltung des π‐Schwefels durch Gegenstromverteilung
Authors: Krebs K. , Beine H. 
Published: January 2005

AbstractDer sogenannte Sπ wurde mit Hilfe einer Gegenstromverteilung zwischen Schwefelkohlenstoff und Methanol aufgeteilt in die Komponenten S6, S8, S9–10 und Sca.23−33. Sämtlichen Molekülarten wird Ringstruktur zugeordnet. Die großen Ringe sind nur bei Gegenwart von etwas Schwefelkohlenstoff beständig.
Katalyse an Phthalocyanien. IV. Mangan‐formiat‐phthalocyanin und der Ameisensäuredampfzerfall an Manganphthalocyanin
Authors: Hanke W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung, die Absorptions‐ und IR‐Spektren, magnetische Messungen und die thermische Beständigkeit von Mangan‐formiat‐phthalocyanin sowie über die Messungen der Dunkelleitfähigkeit im Vakuum und in Sauerstoffatomosphäre, die Bestimmung des Leitungstyps und den katalytischen HCOOH‐Dampfzerfall am Manganphthalocyanin berichtet. Die katalytischen Eigenschaften des Managanphthalocyanins werden unter Betrachtung der MO‐Schemata und des koordinativen Verhaltens der Metallphthalocyanine diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 63. Zur Darstellung und Kristallstruktur von NbO2,48 3
Authors: Gruehn R. , Norin R. 
Published: January 2005

AbstractNbO2,483‐Kristalle wurden durch chemischen Transport gewonnen; mit NbCl5/NbOCl3 als Transportmittel wandert NbO2,483 von 1080°C nach 980°C. Ein Zusatz von CO2 und CO in einem definierten Molverhältnis (“Pufferung der Gasphase” fördert die Abscheidung von reinem NbO2,483. Röntgenographische Untersuchungen ergaben die Gitterkonstanten a = 63,52 Å b = 3,827 Å c = 21,150 Å β = 94,08°. Die Struktur ist wahrscheinlich eine Kombination von Bauelementen der Verbindungen Nb25O62 und HNb2O5.
Sättigungsdrucke über SbCl3, SbCl5 und das Reaktionsgleichgewicht SbCl3 + Cl2 = SbCl5
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDer Dampfdruck über flüssigem SbCl3 wurde zwischen 90 und 190°C, der über flüssigem SbCl5 zwischen 50 und 120°C im Membrannullmanometer gemessen. Die Auswertung liefert die Verdampfungsenthalpien und Verdampfungsentropien am Siedepunkt:

Die aus den Geradenneigungen berechneten Siedepunkte betragen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \Delta {\rm T}_{{\rm sbcl}_{\rm 3}}^{\rm v} = 222,6^\circ {\rm C} $\end{document} und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \Delta {\rm T}_{{\rm sbcl}_{\rm 3}}^{\rm v} = 176^\circ {\rm C} $\end{document}.Die Messung des Reaktionsgleichgewichtes SbCl3g + Cl2 = SbCl5g erfolgte im Bereich 150–280°C. Daraus erhält man die Reaktionsenthalpie Δ H496 = −18,32 keal/Mol und die Reaktionsentropie Δ S496 = −34,66 cl. Schließlich werden hieraus die Bildungsenthalpie und die Standardentropie des SbCl5 abgeleitet.
Verbindungen mit Apatitstruktur. Apatite des Typs Pb6K4(XVO4)4(XVIO4)2 (XV = P, As; XVI = S, Se)
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung von Apatiten des Typs MM(XVIO4)6F2 (MII = Sr, Pb, Ba; MI = K; XVI = S, Se, Cr) blieben erfolglos.Für einen speziellen Fall gelang der Nachweis, daß im Modell Sr10(PO4)6F2Sr2+ partiell durch K+ und damit gekoppelt PO durch SO nach dem Schema Sr10–XKX(PO4)6–X(SO4)XF2 unter Erhalt der Struktur substituiert werden kann.Ungewöhnliche Pb‐K‐Apatite der Form Pb6K4(XVO4)4(XVIO4)2(XV = P, As; XVI = S, Se) können auf thermischem Wege dargestellt werden. Die Gitterdaten von 3 Vertretern werden mitgeteilt.
Über die Reaktion von Diphosphorpentoxid mit flüssigem Ammoniak
Authors: Schenk P. W. , Scheffler K. 
Published: January 2005

AbstractP4O10 und absolut wasserfreies, flüssiges Ammoniak reagieren erst bei Temperaturen oberhalb 25°C miteinander. Wird die NH ‐Ionenkonzentration durch Spuren von Wasser oder NH4Cl in der Größenordnung einiger ppm erhöht, tritt auch bei tiefen Temperaturen Reaktion ein. Bei Wassergehalten zwischen 10−5 und 8% reagieren P4O10 und NH3 miteinander, ohne daß Wasser verbraucht wird. Das P/N‐Verhältnis im Reaktionsprodukt erreicht bei Temperaturen zwischen −40°C und −70°C nach 4 Stunden einen Maximalwert von 1/1,91; bei +42°C erreicht das P/N‐Verhältnis nach 2 Monaten einen Maximalwert von 1/2,35. Die Reaktionsprodukte wurden durch zweidimensionale und präparative Dünnschichtchromatographie sowie durch Auswertung der IR‐Absorptionsspektren qualitativ und quantitativ analysiert. Für die Ammonolyse bei tiefen Temperaturen konnte aus den Meßergebnissen ein Reaktionsmechanismus abgeleitet werden, dem die dirigierende Wirkung von Amidogruppen(1) zugrunde gelegt wurde. Als Zwischenprodukt tritt bei der Ammonolyse nur Diamidotetrametaphosphat, jedoch kein Trimetaphosphat auf.
The Uptake of Uranium(VI) Ion on alkaline earth sulphates
Authors: Zaki M. R. , Abd El‐Moneim I. 
Published: January 2005

AbstractThe uptake of uranium(VI) ion on alkaline earth sulphates was studied in hydrochloric acid media of normality ranging from 0.5 to 5.0. Calcium sulphate could not fix uranium through the whole investigated acid range. No uranium was taken up on strontium or barium sulphate from hydrochloric acid solutions of normalities higher than 3. Aging of precipitates and heating of solutions reduced the uptake. The mechanism of uptake of uranyl ion on alkaline earth sulphates was discussed. The isotherms obtained on using barium sulphate were found to obey the FREUNDLICH equation.