bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Thiophosphinatokomplexe der Lanthanoiden. II. Dicyclohexylthiophosphinatokomplexe des NdIII und ErIII
Authors: Mühlsiepen K.‐M. , Mattes R. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von NH4[(C6H11)2POS] mit Nd(ClO4)3 entsteht der dimere Neutralkomplex [Nd((C6H11)2POS)3(H2O)]2(1), mit Er(ClO4)3 die ionische, einkernige Komplexverbindung NH4[Er((C6H11)2POS)4(H2O)2] (2). Die Strukturen beider Verbindungen wurden röntgendiffraktometrisch aufgeklärt. In 1 sind die Liganden teils chelatartig, teils nur monodentat über Sauerstoff gebunden. Die Verbrückung zum Dimeren erfolgt durch zweifach koordinierte Sauerstoffatome zweier Liganden. Er ist in 2 oktaedrisch von den Sauerstoffatomen der vier Liganden und zweier Wassermoleküle umgeben. Die Strukturen bisher bekannter Thiophosphinatokomplexe der Lanthanoiden werden im Hinblick auf die Stereochemie und die Bindung der Liganden diskutiert.
Über Chalkogenolate. 130. Untersuchungen über Rhodanine 1. Darstellung und Charakterisierung von Rhodanin und 5‐Methylrhodanin
Authors: Gattow G. , Rach W. 
Published: January 2005

AbstractDie Rhodanine mit R  H und CH3 wurden durch Umsetzung von Ammoniumdithiocarbamat mit dem Natriumsalz der Chloressigsäure bzw. 2‐Brompropionsäure hergestellt und mit spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Über die Darstellung von Arsendichloridtrifluorid, AsCl2F3
Authors: Claus Frank , Glaser Michael , Minkwitz Rolf 
Published: January 2005

AbstractAsCl2F3 wird durch Pyrolyse von [AsCl4]+ [AsF6]− präparativ dargestellt. Es werden die Schwingungsspektren der neuen Tieftemperaturverbindung gemessen und ihre Valenzkraftkonstanten berechnet. Die auf Ligandenaustauschreaktionen beruhende Bildung wird diskutiert.
Boron chelates and boron‐metal chelates. XI. Constitution of Diphenylboron Chelates from Salicylaldehyde and amino compounds with functional groups
Authors: Hohaus Eberhard 
Published: January 2005

AbstractThe chelates 1—5 were synthesized from salicylaldehyde, an amine component, and diphenylboric anhydride. Their elementary analytic and spectroscopic investigation showed that diphenylboron chelates were formed and not monophenylboron chelates (BC6H5 group belongs to two chelate rings). The 1H‐NMR spectroscopic investigation of the thermal decomposition products of 3 shows that, in addition to the release of the ethanol bonded by intermolecular hydrogen bridges, benzene is eliminated while the monophenylboron chelate is formed. By means of UV, IR, and NMR data (1H, 13C and 11B) it has been proved that 1—3 and 5 show ring closures in the “salicylaldehyde” part of the azomethine chelating agent.
Untersuchungen an Metallkatalysatoren. XXXII. Zur Legierungsbildung und Dispersität von Nickel‐Rhenium‐Katalysatoren
Authors: Eick J. , Engels S. 
Published: January 2005

AbstractTrägerfreie Nickel‐Rhenium‐Katalysatoren wurden durch Reduktion von Gemischen aus NiO und NH4ReO4 bei 400°C mittels Wasserstoffs hergestellt (1. Serie) bzw. durch nachfolgendes Tempern der Proben bei 650°C im Wasserstoffstrom (2. Serie) erhalten. Die Bimetallpulver wurden mittels Differentialthermoanalyse (DTA), Röntgenphasenanalyse, BET‐Oberflächengrößenbestimmung und CO‐Chemisorption charakterisiert. Es werden Aussagen zum Umfang der Legierungsbildung sowie zur Dispersität der Bimetallkristallite getroffen.
Über Pentaiodoplatinate M2PtI5 · 2 H2O (M  K, Rb, NH4). Gemischtvalente Verbindungen mit linear kettenförmigen, iodverbrückten Anionen
Authors: Thiele G. , Wittmann K. 
Published: January 2005

AbstractPentaiodoplatinate M2PtI5 · 2 H2O (M  K, Rb, NH4) kristallisieren aus Lösungen, die bei der Umsetzung von Tetrachloroplatinaten(II) mit konzentrierten, wäßrigen Lösungen von Alkaliiodiden MI entstehen. Die Parameter der Kristallstrukturen wurden mit Hilfe von Einkristalldaten ermittelt. Die Verbindungen gehören zu der Gruppe der gemischtvalenten Platinkomplexe vom Typ des Wolfframschen Salzes. In den Kristallstrukturen sind planare PtI4‐Gruppen über asymmetrische Iodbrücken zu [PtI4I2/2]‐Ketten verknüpft. Für die Existenz von kristallinen Tetraiodoplatinaten(II) M2PtI4 fanden wir keine Hinweise.
The Whitlockite Phase in the system CaOP2O5MgO at 1000°C
Authors: Terpstra R. A. , Driessens F. C. M. , Schaeken H. G. , Verbeeck R. M. H. 
Published: January 2005

AbstractMixtures of reagent grade CaHPO4, MgO, and CaCO3 were sintered at 1000°C both in air and in dry carbon dioxide to investigate the stability field of β‐Ca3(PO4)2 in the ternary CaOP2O5MgO system along the CaOP2O5 and the β‐Ca3(PO4)2Mg3(PO4)2 join.The extent of substitution of Mg for Ca in β‐Ca3(PO4)2 was determined to be near 14.7% Mg of the cat‐ions, both in air and in dry carbon dioxide. Lattice parameters of products with various degrees of substitution are presented. There is a decrease of the c‐axis up to 10% substitution after which an increase of the c‐axis occurs on further substitution of Ca by Mg. This is probably related to substitution in two different sublattices.At 1000°C the carbonate ion could not be incorporated in the β‐Ca3(PO4)2 structure, and along the CaOP2O5 join the Ca/P range of solid solution for β‐Ca3(PO4)2 was found to be immeasurably small both in air and in dry carbon‐dioxide.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 136 [1]. 31P‐Kernresonanzspektren und Struktur der 1,3‐Dihalogen‐1,2,3‐tri‐tert‐butyltriphosphane X(t‐BuP)3X, X = Cl, Br, I
Authors: Baudler M. , Hellmann J. 
Published: January 2005

AbstractDie 1,3‐Dihalogen‐1,2,3‐tri‐tert‐butyltriphosphane (t‐BuP)3Cl2 (1), (t‐BuP)3Br2 (2) und (t‐BuP)3I2 (3), die bei der halogenierenden Ringspaltung von Tri‐tert‐butyl‐cyclotriphosphan, (t‐BuP)3, mit Halogenen oder Halogenverbindungen gebildet werden, bevorzugen aus sterischen Gründen die erythro, threo‐Konfiguration. Zunächst entsteht jedoch das erythro, erythro‐konfigurierte Diastereomer, dessen Stabilität von der Größe der Halogensubstituenten und der Inversionsgeschwindigkeit der Phosphoratome abhängt. Die Reaktion der erythro, erythro‐ bzw. erythro, threo‐konfigurierten Diastereomere von 1–3 mit Lithiumaluminiumhydrid führt stereoselektiv zu den threo, threo‐ bzw. threo, erythro‐konfigurierten Diastereomeren von 1,2,3‐Tri‐tert‐butyltriphosphan, H2(t‐BuP)3 (4).
Über Chalkogenolate. 135. Untersuchungen über Ester von Halogenoameisensäuren 3. Darstellung und Charakterisierung von Fluoro‐ und Bromothioameisensäurealkylestern
Authors: Sturm B. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractnC3H7SCOF, C2H5SCSF und nC3H7SCSF wurden durch Umsetzung der entsprechenden Chloroverbindung mit KF unter Verwendung von Phasentransferkatalysatoren hergestellt. Die Ester RSCSBr mit R  C2H5 und nC3H7 entstehen bei der Reaktion zwischen RSH und SCBr2 in Gegenwart von Pyridin.Die Verbindungen wurden mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Zur Kenntnis von BaMnF5: Eine Jahn‐Teller‐verzerrte Variante von BaGaF5
Authors: Bukovec P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden rotbraune Einkristalle von BaMnF5 mit a = 14,115(2); b = 5,811(1) und c = 4,881(1) Å [R. Gr. P212121; Z = 4] dargestellt. Es liegt Isotypie mit BaGaF5 vor, Parameter siehe Text [Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100; MoKα; R = 7,8 und Rw = 7,5%; 1 083 I0 (hkl)]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Arseniodochloride
Authors: Hass D. , Bechstein O. , Seefeld V. 
Published: January 2005

AbstractBeim Mischen von AsCl3 und AsI3 in einem inerten Lösungsmittel (CCl4, CS2) stellt sich sofort das Gleichgewicht mit den ternären gemischten Halogeniden ein. Durch photometrische Messungen bei 381 nm konnte die Konzentration von AsI3 im Gemisch bestimmt werden, während die Bestimmung von c mit Hilfe der Gaschromatographie erfolgte. Den gebildeten Arseniodochloriden ist eine neue Bande bei 345 nm zuzuordnen. Aus den berechneten Gleichgewichts‐konstanten geht die bevorzugte Bildung von AsICl2 hervor, so daß die zusätzliche Absorption bei 345 nm dieser Verbindung zuzuordnen ist.
Zum Aufbau schlecht geordneter Calciumhydrogensilicate. V 27AI‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen zur Koordination des Al in C–S–H (Di, Poly)
Authors: Stade H. , Müller D. , Scheler G. 
Published: January 2005

AbstractDie Koordination von Al in C—S—H(Di, Poly) (∼0,07 Al2O3/SiO2) [1] wurde mittels hochauflösender Festkörper‐27 Al‐NMR‐Spektroskopie bei Probenrotation um den magischen Winkel (magic angle spinning, MAS) bestimmt. Es wird gezeigt, daß das Al in dieser Phase sowohl tetraedrisch als auch oktaedrisch koordiniert vorliegen kann, wobei in der Regel beide Koordinationsformen nebeneinander auftreten. Der Anteil an Al[4] nimmt mit wachsendem CaO/SiO2‐Verhältnis der Proben ab, der des Al[6] entsprechend zu. Proben mit 1 CaO/SiO2 enthalten praktisch nur Al[4], solche mit 1,5 CaO/SiO2 nur Al[6].Die Anordnung des Al im Gitter des C—S—H(Di, Poly) wird diskutiert.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXV [1, 2]. Zum chemischen Transport von Ti4O7, Ti5O9 und Ti6O11 mit den Transportmitteln HCl und NH4Cl
Authors: Seiwert [3] F.‐J. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractWie Transportexperimente mit Bodenkörpern TinO2n–1(n = 3,4,…, z. B. Ti4O7) unter Zusatz der Transportmittel HgCl2 oder TeCl4 gezeigt haben, wandern in Gegenwart von Feuchtigkeitsspuren die höheren Nachbarphasen Tin+mO2n+m(m = 1,2,…, z. B. Ti5O9) in die weniger heiße Zone bei T1. Unsere Auffassung, daß der Transporteffekt auf das im Experiment entstehende HCl zurückzuführen ist, wird nun durch weitergehende Untersuchungen mit den Transportmitteln HCl oder NH4Cl bestätigt. Die Beobachtungen sind in Übereinstimmung mit dem Ergebnis thermodynamischer Modellrechnungen. Die verfeinerte Modellbetrachtung ermöglicht, auch für das komplizierte Titanoxidsystem mit seinen zahlreichen eng benachbarten Phasen bei gegebenen experimentellen Bedingungen den bei T1 zu erwartenden Bodenkörper vorherzuberechnen. Darüber hinaus wird gezeigt, wie durch Variation von δT oder besser durch Wahl einer geeigneten Startphase die Abscheidungsbedingungen für einen einphasigen Bodenkörper sowie die Transportrate optimiert werden können.
Synthese und Röntgenstrukturanalyse von Tris(diethyldithiocarbamato) dimethylphenylphosphantechnetium(III), einem Technetium‐Komplex mit der Koordinationszahl 7
Authors: Batsanov A. S. , Struchkov Yu. T. , Lorenz B. , Wahren M. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I wurde durch Reaktion von TcCl3(Me2PhP)3 mit NaS2CNEt2 dargestellt und ihre Kristall‐ und Molekülstruktur durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Die Kristalle sind rhombisch, Raumgruppe P212121, mit a = 8,708(1), b = 12,012(1), c = 29,626(3) Å und Z = 4. Die Verbindung besteht aus diskreten monomeren Molekülen. Das Technetiumatom hat siebenfache Koordination, die am besten als geringfügig verzerrte pentagonale Bipyramide beschrieben werden kann. Die Tc—P‐Bindungslänge (2,330(3) Å) ist bemerkenswert kurz im Vergleich zu anderen Technetiumkomplexverbindungen mit einzähnigen Phosphanen.
Ein Beitrag zur Kristallchemie der Lanthanoidmagnetoplumbite
Authors: Brandt R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDurch Hochtemperaturreaktionen wurden die Magnetoplumbite der Zusammensetzung LaMgAl11O19 und NdMgAl11O19 in einkristalliner Form dargestellt. Strukturuntersuchungen mit Vierkreisdiffraktometerdaten zeigen, daß die Elektronendichteverteilung der Ln3+‐Ionen (Ln = La, Nd) nicht unbedingt kugelsymmetrisch sein muß. Langzeitreaktionen bei hohen Temperaturen heilen Störungen im einkristallinen Material aus und führen zu einer perfekten Elektronendichteverteilung. Die Perfektion der Einkristalle kann von eingelagerten ß‐Tonerdeblöcken abhängen.
Bildung und NMR‐spektroskopische Charakterisierung von Alk‐(ar‐)oxyderivaten von Trichlorphosphazen‐N‐phosphoryldichlorid, Cl3PNP(O)Cl2, Imido‐ und N‐Methylimidodiphosphoryltetrachlord, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 bzw. Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2
Authors: Riesel L. , Pfützner A. , Herrmann E. 
Published: January 2005

AbstractDie sich von den Titelverbindungen durch Substitution der Chloratome durch Alk‐ bzw. Aroxygruppen ableitenden Esterchloride und Ester P2NOCl5−x(OR)x (x = 1–5), P2(NH)O2Cl4−x(OR)x (x = 1−4) und P2(NCH3)O2Cl4−x(OR)x(x = 1−4) werden 31P‐NMR‐spektroskopisch charakterisiert. Die Möglichkeiten zur Bildung dieser Verbindungen durch Alkoholyse, Chloridolyse, Entalkylierungs‐ und PN‐Bindungsknüpfungsreaktionen werden vorgestellt.
Zum chemischen Transport von Zinkoxid und zur Bestimmung seiner Phasenbreite
Authors: Oppermann H. , Stöver G. 
Published: January 2005

AbstractDas chemische Transportverhalten von Zinkoxid mit Cl2, Br2, HCl, HBr, NH4Cl und NH4Br und der Einfluß der Transportbedingungen (T, ΔT, p) auf die Abscheidungsgeschwindigkeit und Abscheidungsform wurde studiert. ZnO weist ein sehr schmales Homogenitätsgebiet auf. Zur Abscheidung von ZnO der oberen Phasengrenzzusammensetzung sind Cl2 und Br2 am besten geeignet. Für die Abscheidung von ZnO der unteren Phasengrenzzusammensetzung sind am besten HBr und NH4Br geeignet. Die Abweichung von der Stöchiometrie hängt von der Präparationstemperatur der Kristalle ab und liegt zwischen 10 und 250 ppm im Temperaturbereich 1073 bis 1373 K.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 138. P5(t‐Bu)4H – das erste Derivat von iso‐P5H5
Authors: Baudler M. , Tschäbunin H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Thermolyse von 1,2‐Di‐tert‐butyldiphosphan, H(t‐Bu)PP(t‐Bu)H, wird unter geeigneten Bedingungen die Verbindung P5(t‐Bu)4H(1) als Hauptprodukt gebildet. Daneben entstehen die tert‐Butylphosphane t‐BuPH2, P6(t‐Bu)5H (2), H2(t‐BuP)3 und (t‐BuP)4. 1 wurde in reiner Form isoliert und strukturell als 1‐(tert‐Butylphosphino)‐2,3,4‐tri‐tert‐butyl‐cyclotetraphosphan charakterisiert. Verbindung 1 ist somit ein Derivat von iso‐P5H5 mit einem verzweigten Phosphorgerüst aus Vierring und P‐Seitenkette.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 97. Über den Einfluß der Si‐Substituenten (Me, Cl) auf Bildung und Reaktion von Yliden
Authors: Fritz G. , Schick W. 
Published: January 2005

AbstractDie am Si‐Atom unterschiedlich chlorierten und methylierten 1,3‐Disilapropane mit der CCl2‐Gruppe ermöglichen die Spaltung von Me3SiPMe2 unter Bildung der P‐halogenierten Phosphorylide, wobei mit steigendem Methylierungsgrad die Reaktivität abnimmt. Die Umsetzungen verlaufen in folgender Reaktionsfolge:
magnified image
Das Ylid C kann mit der nicht umgesetzten Ausgangsverbindung A zu B zurückreagieren oder es zersetzt sich in einer Konkurrenzreaktion zu D. Bei Si‐chlorierten Yliden wird die Bildung von D nicht beobachtet. In Si‐methylierten Yliden wie (Me3Si)2CPMe2PMe2 und (Me3Si)2CPMe2P(Me)SiMe3 vermag das Ylid‐C‐Atom ein H‐Atom aus der PCH3‐Gruppe oder der PH‐Gruppe des dreibindigen Phosphors zu abstrahieren unter Bildung von (Me3Si)2C(H)PMe2. Die Umlagerung wird anhand deuterierter Derivate belegt. Das unterschiedliche Verhalten wird auf die erhöhte Basizität des Ylid‐C‐Atoms in den Si‐methylierten Phosphoryliden zurückgeführt. Ganz entsprechend verhalten sich die Phosphorylide 1,3,5‐Trisilacyclohexans.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 98. Umsetzung silylierter Phosphorylide mit PCl3
Authors: Fritz G. , Schick W. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung Si‐substituierter P‐Ylide wie Me2Si(CH2SiMe2)2CPMe2Br 1, Cl2Si(CH2SiCl2)2CPMe2Cl 2 und (Cl3Si)2CPMe2Cl 3 mit PCl3 verläuft unter chlorierender Spaltung der CSi‐Bindung am ylidischen C‐Atom und Bildung von (Cl2P)2CPMe2Cl 5. Aus 1 und 2 entstehen neben 5 (ClMe2SiCH2)2SiMe2 bzw. (Cl3SiCH2)2SiCl2; aus 3 SiCl4. (Cl2P)2CPMe2Cl bildet farblose Kristalle, Schmp. 84°C.
Darstellung von oligomeren und polymeren Alkali‐Aluminium‐ und Alkali‐Eisen‐Phosphaten
Authors: Grunze I. , Grunze H. 
Published: January 2005

AbstractDurch thermische Reaktionen in überschüssiger Phosphorsäure lassen sich in Abhängigkeit von der Temperatur, der Größe der Alkali‐Kationen MI und des atomaren Verhältnisses MI:MIII Alkali‐Aluminium‐ und Alkali‐Eisen‐Phosphate darstellen, die auf Grund ihrer Anionenkonstitution sieben verschiedenen Verbindungstypen angehören.Mit der Darstellung von Verbindungen des Typs MIM[H2P3O10(P4O12)] wurden erstmalig Phosphate erhalten, in deren Kristallgitter sowohl lineare Triphosphat‐ als auch Cyclotetraphosphat‐Anionen enthalten sind.
Ba3Lu4O9: Synthese und Strukturuntersuchung
Authors: Krüger J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit CO2‐Laser‐Technik wurde Ba3Lu4O9 in einkristalliner Form dargestellt und mit Diffraktometerdaten röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert rhomboedrisch mit a = 8,96 Å, α = 39,42° in der Raumgruppe C—R3. Charakteristische Eigenschaften dieser Kristallstruktur werden aufgezeigt.
Darstellung und Charakterisierung von Thiocyanatderivaten der Hydroboratanionen B10H102− und B12H122−
Authors: Srebny H.‐G. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von B10H102− bzw. B12H122− mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen Gemische von Thiocyanatohydroboraten, aus denen durch Trennung am Diethylaminoethyl‐Celluloseionenaustauscher die Isomeren 1‐und 2‐(SCN)B10H92−, 1, 10‐(SCN)2B10H82− und 1‐(SCN)B12H112− in reiner Form isoliert werden. Die Strukturbestimmung erfolgt durch 11B‐ und 11B{1H}‐NMR‐Messungen. Für die axialen bzw. äquatorialen Substituenten werden charakteristische chemische Verschiebungen festgestellt. Bei B10H102− ist die Substitution an axialen Positionen bevorzugt. Die IR‐ und Ramanspektren ähneln im ν(BH)‐und Gerüstschwingungsbereich denen der isosteren Halogenderivate. Wegen der hohen Frequenzen von ν(CN): 2120–2140 cm−1 wird angenommen, daß SCN− über S an die Boratgerüste koordiniert ist.
Kristall‐ und Molekülstruktur von Bis(N, N‐diethyl‐2‐benzoylthioacetamidato)kupfer(II)
Authors: Richter R. , Sieler J. , Ludwig E. , Uhlemann E. , Golič L. 
Published: January 2005

AbstractBis(N, N‐diethyl‐2‐benzoyl‐thioacetamidato)kupfer(II) wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalysc untersucht. Es kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 10,709, b = 12,150, c = 15,651 Å, α = 90,13, β = 103,73, γ = 98,30° und 3 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Lösung der Struktur erfolgte mittels der Schweratommethode. Der abschließende R‐Wert betrug R = 0,04 für 4151 symmetrieunabhängige Reflexe. Der Kristall enthält zwei symmetrieunabhängige Moleküle, von denen eines eine nahezu planare cis‐Anordnung der Ligatoren, aufweist, während des andere eine exakt planare trans‐Anordnung hat. Die Chelatringe zeigen in beiden Molekülen eine gestörte Planarität. Die Ergebnisse der Strukturbestimmung bestätigen die Vermutungen aus dem EPR‐Kristallspektrum.
Beiträge zur Strukturchemie phosphorhaltiger Ketten und Ringe. 11. Die Kristall‐ und Molekülstrukturen der beiden Konfigurationisomeren des Tetraphospha‐silaspiro[2.2]pentans (PBut)2Si(PBut)2
Authors: Tebbe K.‐F. , Heinlein Th. 
Published: January 2005

AbstractDie Spiroverbindung 1,2,4,5‐Tetra‐tert‐butyl‐1,2,4,5‐tetraphospha‐3‐silaspiro[2.2]pentan liegt in zwei Diastereomeren der Punktsymmetrie 4 und 2 vor. Das Isomer der auch im Festkörper exakten Symmetrie 4 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/a mit a = 1247,0, c = 1505,5 pm und Z = 4. Das sterisch weniger günstige Isomer der im Festkörper nicht streng erfüllten Symmetrie 2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 612,8, b = 996,3, c = 1017,2 pm, α = 75.63, β = 72,38, γ = 88,71° und Z = 1. In dieser nur fehlgeordnet beschreibbaren Struktur wird die Umgebung des Si durch Substituenteneinflüsse etwas verzerrt. Die (mittleren) Bindungslängen betragen (4, 2): d(SiP) = 220,09(9), 221,5(5); d(PP) = 225,5(2), 224,2(5); d(PC) = 189,4(3), 190(2); d(CC) = 151,4(4), 152(3) pm. Die Geometrie der Substituenten ist in beiden Isomeren normal.
Das erste Oxomanganat(III) mit Inselstruktur: Zur Kenntnis von Na5[MnO4]
Authors: Brachtel G. , Bukovec N. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Na5[MnO4] aus den binären Oxiden [500°C, 14 d, Ag‐Bömbchen] als braunes Pulver bzw. in Form roter Einkristalle [700°C, 3d]. Die orthorhombische Kristallstruktur (a = 5,822, b = 7,769, c = 6,005 Å, 609 Io(hkl), R = 0,030, MoKα, Zweikreisdiffraktometerdaten (Stasi, Fa. Stoe)) ist durch stark gestauchte Baugruppen [MnO4] charakterisiert. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelungsanteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
Photoelektronenspektroskopie an Niobiodiden
Authors: Geyer‐Lippmann J. , Simon A. , Stollmaier F. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Photoelektronenspektren (AlKα, HeI) von NbI5, NbI4, Nb3I8, Nb6I11, HNb6I11, Nb6I8(CH3NH2)6, Nb6I8(C3H7NH2)6 und Nb gemessen und diskutiert. Es läßt sich zeigen, daß die Bindungsenergie BE der Niob‐Rumpfniveaus linear von der Oxydationszahl n (n = I/Nb) abhängt; für das Nb 3d5/2‐Niveau ergibt sich die Beziehung BE = 201,8 + 1,07 · n. Durch Anwendung dieser Beziehung wird der hydridartige Charakter des Wasserstoffs in HNb6I11 wahrscheinlich gemacht sowie die Zunahme der Elektronenkonzentration im Nb6I8‐Cluster der Verbindungen Nb6I8(CH3NH2)6 und Nb6I8(C3H7NH2)6 belegt. Für Nb6I11(HNb6I11) ergibt sich eine verbotene Zone Eg = 0,40 (0,45) eV, für die Amine ist der Abstand der Oberkante des Valenzbandes zur Fermi‐Kante 0,70 (CH3NH2) bzw. 0,68 eV (C3H7NH2).
Hydroxidmonohydrate des Kaliums und Rubidiums; Verbindungen, deren Atomanordnungen die Schreibweise K(H2O)OH bzw. Rb(H2O)OH nahelegen
Authors: Jacobs H. , Tacke T. , Kockelkorn J. 
Published: January 2005

AbstractFür die röntgenographische Strukturbestimmung geeignete Kristalle der Monohydrate des Kalium‐ und Rubidiumhydroxids wurden durch Rekristallisation der pulverförmigen Substanzen in überkritischem Ammoniak als Lösungsmittel erhalten. Die Strukturbestimmung an beiden, strukturell eng verwandten Verbindungen gelang einschließlich der Lagebestimmung der Wasserstoffatome. Außerdem wurden beide Monohydrate durch die IR‐Spektren und durch thermochemische Daten charakterisiert.Der Aufbau der Verbindungen wird in Zusammenhang mit dem anderer Stoffe wie PbFCl, γ‐AlOOH etc. diskutiert. Zusätzlich zu den Bindungsverhältnissen in den angegebenen Substanzen treten in beiden Monohydraten starke, eindimensional unendliche Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den H‐Atomen der Wassermoleküle und den Hydroxidionen auf; außerdem liegen schwache Brückenbindungen zwischen den Hydroxidionen vor. Die Einbindung der OH−‐Ionen in die Brückenbindungssysteme bedingt, daß Wassermoleküle zu nächsten Nachbarn der Kationen werden.