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Polymerization of methyl methacrylate in presence of graphite and silicon
Authors: Moustafa A. B. , Abd‐El‐Maboud Sakr M. 
Published: April 2003

AbstractRates of sodium bisulfite initiated polymerization of methyl methacrylate (MMA) in water medium were determined in absence and in presence of graphite or silicon. The effect of graphite as well as of silicon on the overall rate of polymerization at 40°C was measured. Overall rates of polymerization increased in presence of graphite from 2.3 × 10−5 to 8.7 × 10−5 mol·1−1·s−1 when its concentration was varied from 0 to 5g·l−1, and to 5.6 × 10−5 mol·l−1·s−1 as the silicon concentration was varied from 0 to 16 g·l−1. Beyond these concentrations of graphite and silicon, the overall rate of polymerization began to decrease.The overall rate was found to increase with increase of monomer concentration in case of graphite and in case of silicon with the difference that the increase in case of silicon is limited.Mild shaking was found to increase the rate of polymerization.Raising the temperature from 30°C to 60°C increased the overall rate from 2.6 × 10−5 to 9.3 × 10−5 mol·l−1·s−1 when using a small amount of silicon (3 g·l−1) while the increase was from 3.7 × 10−5 to 11.0 × 10−5 mol·l−1·s−1 when using the same concentration of graphite. Increasing the initiator concentration resulted in a limited increase in the overall rate. The number average molecular weights of the obtained polymers were found to decrease with increase of substance (graphite or silicon).
Über die umsetzung von polyäthylen mit maleinsäureanhydrid
Authors: Braun Dietrich , Eisenlohr Uwe 
Published: April 2003

AbstractHochdruck‐Polyäthylen reagiert in Gegenwart von Radikalbildnern mit Maleinsäureanhydrid (MSA) unter Einbau von Anhydridgruppen ohne Aufpfropfung oder Entstehung von homopolymerem MSA. Die Versuchsbedingungen werden angegeben; am Beispiel der Umsetzung des erhaltenen Polymeren mit n‐Butylamin wird die Reaktivität der eingebauten Anhydridgruppen gezeigt.
Functional monomers and polymers, 32 Radiation‐induced polymerization of 2,3‐dichlorobutadiene in deoxycholic acid canal complexes.
Authors: Miyata Mikiji , Takemoto Kiichi 
Published: April 2003

AbstractRadiation‐induced polymerization of 2,3‐dichlorobutadiene in deoxycholic acid canal complexes was studied under various reaction conditions. The rate of polymerization was found to increase with raising reaction temperature and increasing irradiation dose. The apparent activation energy was obtained as 14.3 kJ/mol in the temperature range between −23° and 50°C. Results from differential thermal analysis and infrared spectroscopy explain the gradual change of the monomer into polymer within canal complexes.
Compositive characterization of melamine‐formaldehyde condensates by NMR spectroscopy
Authors: Chiavarini Mauro , del Fanti Natalino , Bigatto Romeo 
Published: April 2003

AbstractA method of compositive characterization of Melamine‐Formaldehyde (MF) condensates by combining NMR spectroscopy and chemical analysis has been developed. Some Melamine‐Formaldehyde derivatives were prepared (dimethylol melamine, trimethylol melamine, hexamethylol melamine) to interpret the NMR spectra of MF condensates. The MF condensates (solid or lyophilized samples) were examinated in dimethylsulfoxide d6/CaCl2 solvent phase without any chemical pretreatments.By this method it is possible to determine the content of methylol, methylene and oxymethylene formaldehyde and of nonsubstituted, monosubsituted and disubstituted amino groups.
1‐chloro‐1,3‐butadiene copolymers. 2. Copolymer with 1,3‐butadiene prepared by low‐temperature polymerization as new synthetic rubber of general‐purpose grade
Authors: Yamashita Shinzo , Kohjiya Shinzo , Atomori Sei‐ichi , Yamada Akira 
Published: April 2003

AbstractThe emulsion copolymerization of 1‐chlorobutadiene and butadiene was carried out at 5°C by a redox type initiator. Rubbery copolymers (CB‐BR) with 2.2 to 2.5 mol‐% 1‐chlorobutadiene were obtained in good yields. The copolymers can be cured not only with sulfur but also with 2‐mercaptoimidazoline which is a vulcanizer for chloroprene rubber. The tensile properties of the vulcanizates of CB‐BR were similar or superior to those of the butadiene rubber prepared by emulsion polymerization. Thus, CB‐BR could be a new type of general‐purpose butadiene rubber with the additional characteristic reactions of attached chlorine.
Improvement of the determination of latex particles diameter with application to emulsion polymerization studies
Authors: Liegeois Jean Marie 
Published: April 2003

AbstractThe combination of modern techniques allows to make a quick exploitation of electron micrographs for the determination of particles diameter in emulsion polymerization studies. This new method is based on the automatic recording of the particles diameter on the negative films. An application is given for polyvinylchloride latexes. Since the method allows to deal with very large samples of emulsion particles. the best uses are calibration of other methods and particular studies in polymerization. As an example, the specific surface of a molecule of sodium lauryl sulfate adsorbed on PVC is determined to be 58.3Å2.
Effets de certains additifs sur i'extrudabilité du polypropylène
Authors: Hinschberger André , Weill André , Tarnat Jacky 
Published: April 2003

AbstractLa mise en œuvre du polypropylène, et en particulier son extrusion sous forme de fibres requiert l'apport de certains stabilisants. Dans la présente étude, nous nous intéressons plus spécialement aux effets d'une addition de phosphites, thiophosphites et d'un phénol substitué sur la rhéologie et les caractéristiques moléculaires (M̄n, M̄w) du polypropylène.Pour ce faire, nous soumettons le polymère stabilisé à des extrusions répétées (à 250°C), et nous l'analysons par deux méthodes expérimentales complémentaires: la chromatographie par perméation de gel et la viscosimétrie au rhéomètre capillaire.Selon leur nature et leur concentration, les stabilisants assurent un contrôle plus ou moms marqué de la dégradation mécanochimique du polypropylène, pouvant aller jusquälinhibition quasi complète dans le cas des combinaisons phosphites ou thiophosphites et phénol.
Kammartig verzweigte Copolyester für pillarme Fasern
Authors: Rüter Jörn , Magosch Karl‐Heinz , Feinauer Roland 
Published: April 2003

AbstractDurch Copolykondensation von Dimethylterephthalat (DMT), Äthylenglykol und veresterten Äthylen‐Maleinsäureanhydrid‐Copolymeren (Ä‐MSA) wurden kammartig verzweigte Copolyester mit sehr breiter Molekulargewichtsverteilung hergestellt. Diese Copolyester weisen bei relativ niedrigen Molekulargewichten (Zahlenmittel)hohe Schmelzviskositäten auf und ergeben nach dem Verspinnen Fäden mit geringer Biegefestigkeit (Knickscheuerbeständigkeit). Damit ist ein Weg zur Herstellung gut verarbeitbarer pillarmer Polyesterfasern aufgezeigt.
Detection and determination of 5‐sulphoisophthalic acid in copolyamides
Authors: Müller H. , Rossbach V. , Zahn H. 
Published: April 2003

Abstract5‐Sulphoisophthalic acid can be separated from hydrolysates of ε‐caprolactam copolyamides by ion‐exchange chromatography and be identified in the eluate by thin‐layer chromatography, high‐voltage paper electrophoresis, and thin‐layer electrophoresis. After the determination of the comonomers it is possible to determine the amount of the monosodium salt of 5‐sulphoisophthalic acid (sodium 3,5‐dicarboxybenzenesulphonate) directly in the polymer by X‐ray fluorometric sulphur analysis and flame‐photometric sodium analysis.The application of these techniques to two anionically‐modified commercial polyamide‐6 fibres of the differential dyeing type (basic dyeable or non‐dyeing fibres) showed that they contain the monosodium salt of 5‐sulphoisophthalic acid in an amount of 2.5%.
Investigation by carbon‐13 and proton NMR spectroscopy of the diglycidyl derivative of phenolphthalein
Authors: Everatt B. , Haines A. H. , Stark B. P. 
Published: April 2003

Abstract13C‐ and 1H‐NMR studies have shown conclusively that the main component of the epoxy resin derived from phenolphthalein and epichlorohydrin is an aromatic diglycidyl ether containing a lactone ring, rather than a glycidyl ether‐glycidyl ester compound containing a quinoid ring.
Polyimides from diisocyanates and dianhydrides
Authors: Ghatge N. D. , Dandge D. K. 
Published: April 2003

AbstractPolyimides were prepared by reacting 3,3′‐sulfonyl‐bis(phenyl isocyanate) [SDI] with pyromellitic dianhydride [PMDA] and also with 3,3′,4,4′‐benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride [BPTD]. Their properties were compared with those obtained by reacting 4,4′‐methylene‐bis(phenyl isocyanate) [MDI] with respective dianhydrides.
Über den thermischen Abbau von alternierenden Copolyamiden im Massenspektrometer
Authors: Lüderwald Ingo , Kricheldorf Hans R. 
Published: April 2003

AbstractAlternierende Copolyamide der p‐Aminobenzoesäure und der β‐Aminopropion‐, γ‐Aminobutter‐ und ε‐Aminocapronsäure wurden direkt in der Ionenquelle eines Massenspektrometers pyrolysiert. Die Abbaumechanismen des thermischen und elektronenstoßinduzierten Abbauschrittes lassen sich nebeneinander nachweisen und die alternierende Sequenz bestätigen. Es kann gezeigt werden, daß der thermische Abbau einiger der untersuchten Copolyamide in einer polymeranalogen Umsetzung und unter Abspaltung von Lactamen zum Poly‐p‐aminobenzoesäureamid führt. Weitere thermische Hauptabbaureaktionen sind die Spaltung der CONH‐Bindung und Bildung aromatischer p‐Aminophenylendgruppen, eine cis‐Eliminierung und Bildung von Amid‐ und Vinylendgruppen und die Spaltung der CH2CO‐Bindung und Ausbildung von Isocyanatendgruppen.
Reaktionen in vernetzten Polymeren, 5. Zur Messung der Vernetzung mittels der Gleichgewichtsquellung
Authors: Hummel Klaus , Hantich Gerhard , Wedam Othmar A. 
Published: April 2003

AbstractEine Methode zur kinetischen Untersuchung von Vernetzungsreaktionen wird beschrieben. Man mißt eine physikalische Eigenschaft E des Polymeren, die vom Vernetzungsgrad abhägt. Zunächst wird eine „Eichkurve”︁ mit E als Funktion des unter den gegebenen Versuchsbedingungen vollständig umgesetzten Vernetzungsmittels V aufgenommen. Mit der Eichkurve wird bei kinetischen Messungen für unterschiedliche Reaktionszeiten das vernetzungswirksam umgesetzte V erhalten. Im experimentellen Beispiel wird die Vernetzung mit der Gleichgewichtsquellung des Polymeren in Benzol bei 25°C gemessen. Naturkautschuk (cis‐1,4‐Polyisopren) wird mit Dicumylperoxid in Abwesenheit von Zusatzstoffen und in Anwesenheit von n‐Hexadecanthiol vernetzt.
Iodine reaction of vinyl acetate/vinyl propionate copolymers. III. Iodine affinities of the radically polymerized copolymers and the copolymers derived from partially saponified polyvinyl acetate
Authors: Hirai Toshihiro , Kajikawa Masao , Tanaka Makoto 
Published: April 2003

AbstractThe minimum sequence lengths (nc) of vinyl acetate (VAc) units necessary to form a colored iodine complex were determined to be 4 and 17 for radically polymerized VAc/vinyl propionate (VPr) and VAc/isopropenyl acetate (IPAc) copolymers, respectively.The iodine affinities (I/VAc) of VAc/VPr copolymers (SP‐series) obtained by propionylation of partially saponified polyvinyl acetate (PVAc) were remarkably affected by the saponification conditions. An increase of the water content in acetone/water mixture as saponification solvent brought about a decrease of the iodine affinities of the SP‐series. The dependence of the iodine affinity on the saponification of monomer units in the SP‐series was compared with that in the radically polymerized VAc/VPr copolymers by taking the sequence probability as the measure of monomer unit distribution. The results strongly supported an occurence of the slide fastener reaction at high degrees of saponification, which was well‐known in the saponification of PVAc. Furthermore, it was found that the saponification mode of PVAc at low degrees of saponification was influenced uniquely by the water content in saponification solvents and the saponification temperature.
Zur copolymerisation von α‐methylstyrol und butadien. V. Bestimmung der chemischen heterogenität durch gelchromatographie
Authors: Elgert Karl‐Friedrich , Wohlschiess Rolf 
Published: April 2003

AbstractDie Verteilungsfunktion der chemischen Heterogenität von Copolymeren aus α‐Methylstyrol und Butadien wurde durch Gelpermeationschromatographie mit Detektoren für den Brechungsindex und die UV‐Absorption bestimmt.
Zum abbau von polymerlösungen durch kapillarscherung. Einfluß der kapillarlänge und strömungsform auf den abbau
Authors: Müller Hans Georg 
Published: April 2003

AbstractDer Einfluß der Kapillarlänge auf den Abbau von Polymerlösungen bei konstanter Schubspannung wird an Lösungen von Polyisobutylen (Mvis=6,1 · 106) in Toluol untersucht. Bei allen untersuchten Konzentrationen (0,1, 0,25, 1 und 4%) nimmt der Abbau mit steigender Kapillarlänge zu. Bei der 0,1proz. Lösung findet sich eine verringerte Effektivität des Abbaus, was auf eine Äderung der Lösungsstruktur zurückzuführen ist. Das oberhalb einer kritischen Scherrate D bei Polymerlösungen zu beobachtende instabile Fließen (scheinbare Viskositätsabnahme) ist nicht ursächlich auf Scherabbau zurückzuführen. Dieses Ergebnis ist eine indirekte Stütze für die Deutung dieser Fließerscheinung als Gleitfließen (spurt).
Quantitative bestimmung der oligomeren in epoxidharzen aus bisphenol A und epichlorhydrin
Authors: Braun D. , Lee D. W. 
Published: April 2003

AbstractMit Hilfe der durch präparative Gelchromatographie erhaltenen reinen Glieder der homologen Reihe der Epoxidharze aus Bisphenol A und Epichlorhydrin wurden Eichkurven für die quantitative Bestimmung der einzelnen Homologen in den Gelchromatogrammen der Harze aufgestellt.Aus den erhaltenen, gut aufgelösten Gelchromatogrammen von Epoxidharzen, die mit verschiedenen Molverhältnissen der Ausgangsprodukte gebildet werden, wurden deren Molekulargewichtsverteilungen ermittelt.Bei Epoxidharzen mit sehr wenig Nebenprodukten stimmen die experimentell gefundenen Molekulargewichtsverteilungen gut mit den nach Flory theoretisch berechneten überein. Dagegen zeigen Epoxidharze mit einem höheren Gehalt an nicht vollständig epoxidierten Produkten erwartungsgemäß größere Abweichungen von den theoretischen Werten.
Cohesive energy densities of poly(di‐n‐alkyl itaconates)
Authors: Veličković Jovan , Filipović Jovanka 
Published: April 2003

AbstractThe solubility parameters of the first ten members of the homologous series of poly(di‐n‐alkyl itaconates) were determined from limiting viscosity numbers in various organic solvents, differing in structure, polarity and hydrogen bonding capacity. Numerical values from 9.58 to 8.10 (cal/cm3)1/2 were obtained independently from measurements in hydrocarbon and oxygen containing solvents, close to solubility parameters calculated from polymer densities and molar attraction constants. The values obtained reflects the increasing paraffinic character within the series and can be correlated to solubility parameters published in the literature for structurally similar poly(alkyl acrylates) and poly(alkyl methacrylates).
Alternating current and direct current conductivity of poly(azo‐1,4‐phenylene‐vinylene‐1,4‐phenylene)
Authors: Löfgren B. , Kosonen J. 
Published: April 2003

AbstractThe electrical conductivity and dielectric properties of poly(azo‐1,4‐phenylene‐vinylene‐1,4‐phenylene) were examined. The thermal activation energy of the direct current (DC) conductivity was compared with the activation energy of the relaxation process, evaluated from the area and the width of the curve of the dielectric loss factor against reciprocal temperature at constant frequency.The activation energy Ea=1.50 eV of the intrinsic DC conductivity was found to be roughly equal to the dielectric activation energy [1/H]=1,62 eV.The conduction mechanism in poly(azo‐1,4‐phenylene‐vinylene‐1,4‐phenylene) is discussed.
Radiochemische untersuchung der austauschgeschwindigkeit von harzaustauschern
Authors: Lieser K. H. , Zuber G. 
Published: April 2003

AbstractDie Messung der Halbwertszeiten des Austausches an Harzaustauschern mit markierten Strontiumionen nach zwei verschiedenen Methoden läßt den Einfluß des Vernetzungsgrades, der Korngröße und der Porosität erkennen. Die großen Poren der makroporösen Austauscher bewirken, daß der Austausch im Innern der Körner etwa ebenso rasch erfolgt wie in den Randschichten.
On the primary processes of sensitized photopolymerization of vinylmonomers. Laser flash photolysis studies and stationary polymerization experiments
Authors: Kuhlmann Ralf , Schnabel Wolfram 
Published: April 2003

AbstractThe absorption spectra of the triplets of aromatic ketones used as photosensitizers for the polymerization of unsaturated compounds — benzophenone (BP), 3,3′,4,4′‐tetramethoxycarbonylbenzophenone (TMCB) and 3,3′,4,4′‐benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) — were recorded after irradiation of benzene or acetone solutions of the ketones with 25 ns flashes from a frequency doubled ruby laser (λ = 347,1 nm) at room temperature. Furthermore, the spectra of the respective ketyl radicals were measured. Rate constants of the reaction of triplets with various monomers were measured. Very high rate constants (> 109 1 · mol−1 s−1) were found for styrene (St) and N‐vinylpyrrolidone (VP). The triplet energy ET of these monomers is smaller than ET of the sensitizers, except the case BP/VP. Other monomers — vinylacetate (VAc), methylmethacrylate (MMA), acrylonitrile (AN) — react relatively slowly with sensitizer triplets (5 × 106 to 1.4 × 108 l · mol−1 s−1). It is assumed that these monomers have ET values higher than the ET values of the sensitizers.The rate of polymerization v was determined in tetrahydrofuran solutions containing monomer (5 mol/1) and sensitizer (6–7 × 104 mol/1) from stationary experiments with irradiation of light with λ > 320 nm. The probabilities, αR, for the initiation of polymerization derived from the rate constants of triplet quenching by the monomers were correlated with the measured rates of polymerization. In accordance with expectation it was found that St and VP did not polymerize and that in the cases of VAc, MMA and AN a significant polymerization takes place (in the absence of sensitizer the rates v were negligibly small). For MMA v is proportional to α.
Polyreaktionen an pigmentoberflächen VIII. Sedimentationseigenschaften von hochdispersem siliciumdioxid mit kovalent gebundenem polystyrol
Authors: Klumpp Wolfgang , Laible Richard 
Published: April 2003

AbstractDie Partikelassoziation von hochdispersem Siliciumdioxid in dem relativ unpolaren Lösungsmittel Toluol wird durch kovalent gebundene Polystyrolmoleküle, nicht jedoch durch adsorbiertes Polystyrol eingeschränkt. Bei Anwesenheit von n‐Butanol wird das Sedimentationsverhalten von Siliciumdioxid mit kovalent gebundenem Polystyrol durch die Polymerschicht, das von Siliciumdioxid mit adsorbiertem Polystyrol durch das coadsorbierte Additiv bestimmt.
Blends aus Polyvinylchlorid und chloriertem Polyäthylen. II. Morphologie von Blends aus Polyvinylchlorid und chloriertem Polyäthylen
Authors: Fleischer D. , Scherer H. , Brandrup J. 
Published: April 2003

AbstractBlends aus Polyvinylchlorid (PVC) und chloriertem Polyäthylen (CPE) bilden ein schlagzähes Zweiphasensystem, welches bisher elektronenmikroskopisch nicht untersucht werden konnte. Durch ein neues chemisches Kontrastierungsverfahren wird die Abbildung des Zweiphasensystems im Elektronenmikroskop möglich. Aus den Morphologieuntersuchungen geht hervor, daß zu Beginn der Schmelzverarbeitung des Blends PVC‐Sekundärkörner (50–200 μm) durch die Weichphase in Primärkörner (0.1–1 μm) separiert werden. Durch die endliche Stabilität der PVC‐Primärkörner während der Verarbeitung. abhängig von Temperatur und Scherung in der Schmelze, bildet sich ein Kautschuknetzwerkäs. Verlieren die PVC‐Partikel durch Zusammenschmelzen ihre Identität, bricht das Kautschuknetzwerk zusammen. und der Kautschuk wird in der Hartmatrix fein dispergiert. Ähnliche morphologische Verhältnisse werden in den Schlagzähsystemen Polyvinylchlorid und Äthylen/Vinylacetat‐Copolymeren bzw. Polyvinylchlorid und Methylmethacrylat/Butadien/Styrol‐Terpolymeren angetroffen.
Teilchenbildung bei der Herstellung von kautschukmodifiziertem Polystyrol
Authors: Echte Adolf 
Published: April 2003

AbstractDie Teilchenbildung bei der Herstellung von kautschukmodifiziertem Polystyrol durch Polymerisation einer styrolischen Polybutadienlösung führt im allgemeinen zu den bekannten “Zellenteilchen”. Ihre Größe und Größenverteilung hängt weitgehend von den rheologischen Verhältnissen in der polymerisierenden Lösung, besonders im Umsatzbereich unmittelbar nach der Phaseninversion, ab.Während der Polymerisation wird das Polybutadien durch Polystyrol gepfropft. Hohe Pfropfung führt u. U. zur Veränderung des morphologischen Typs der Teilchen. Außer Zellenteilchen sind „Knäuelteilchen”︁, „Kapselteilchen”︁, „Fadenteilchen”︁ und „Tropfenteilchen”︁ zu beobachten. Modellversuche mit A‐B‐Blockcopolymeren aus Butadien und Styrolzeigen, daß der Typus des Teilchens von geordneten Strukturen in der polymerisierenden Masse bedingt wird. Diese wiederum hängen von der Domänenstruktur des Blockcopolymeren und deren Veränderung während der Reaktion durch Pfropfung und Einbau von Homopolymeren in die entsprechenden Domänen ab.
Schlagzähes Polystyrol mit Polyolefinen als Elastomerphase
Authors: Freund G. , Lederer M. , Strobel W. 
Published: April 2003

AbstractEine Modifizierung von Polystyrol mit bestimmten Polyolefinen ergibt dann ein schlagzähes Produkt, wenn einige aus theoretischen Überlegungen folgende Bedingungen erfüllt sind.Am Beispiel von Hochdruckpolyäthylen als Weichphase wird gezeigt, wie durch Pfropfung, Einstellung der geforderten Morphologie und teilweise Vernetzung die Modifizierung gezielt gelingt.Die Zähigkeitseigenschaften so dargestellter Produkte bestätigen grundsätzlich die Richtigkeit der theoretischen Ansätze, wobei die Temperaturabhängigkeit der Schlagzähigkeit weitere Aufschlüsse über den Wirkungsmechanismus der dispersen Weichphase gibtDer Vorteil, den Polyolefine als Weichphase gegenüber herkömmlichen Kautschukarten bieten, nämlich die erhöhte Witterungsbeständigkeit, kann auch durch Einsatz von Äthylen‐Propylen‐Terpolymeren erhalten werden. Bei diesem System mit der Kurzbezeichung Hostyren® XS erbrachte die konsequente Verwirklichung optimaler Bauprinzipien für schlagzähe mehrphasensysteme neben der hohen Witterungsstabilität auch verbesserte Eigenschaften hinsichtlich Schlagzähigkeit und Reißdehnung.
Caprolactam based block copolymers using polymeric activators
Authors: Allen W. T. , Eaves D. E. 
Published: April 2003

AbstractCaprolactam has been polymerised by sodium hydride in the presence of isocyanate terminated polymers. The latter participate in the initiation reaction and allow the preparation of materials where the prepolymer can amount to 50% of the product.There is evidence that block copolymers are formed, and the properties of polycaprolactam are considerably modified by the use of such activators. Styrene‐butadiene or, particularly, caprolactone based isocyanates give materials having properties similar to the harder thermoplastic polyurethanes. The dependence of properties on the nature and amount of the polymeric activators, and the conditions of preparation and processing, have been investigated. Crystalline morphology has also been examined. Tensile strengths of 50 MN/m2 with 550% elongation at break are readily attainable with these materials.