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Einfluß des reckprozesses auf die struktur von polyethylenterephthalatfasern
Authors: Koukol Ludvîk , Kalousková Vera 
Published: April 2003

AbstractIn der Einleitung wird eine kurze übersicht über die Literatur gegeben, die sich mit der Untersuchung der strukturellen Veränderungen der Polyesterfasern durch das Recken befaßt. Dann wird die Entstehung der orientierten Fibrillenstruktur von Tesil 11 anhand von Rasterelektronenmikroskopaufnahmen beschrieben.Die Strukturparameter von verschiedenen gereckten Fasern wurden mit Hilfe der Röntgenweit‐ und ‐kleinwinkelbeugung und der Doppelbrechung bestimmt . Abschließend wird eine Modellvorstellung von den Veränderungen der übermolekularen Struktur der amorphen Fasern während des Reckprozesses entwickelt.
Modification of polyethylene with methacrylic acid, II. Molecular structure of the grafted copolymer
Authors: Bryjak Marek , Trochimczuk Witold 
Published: April 2003

AbstractA modified method for the investigation of the molecular structure of polyethylene grafted with methacrylic acid (PE‐g‐MA) using the statistical analysis of the grafting process has been presented. On this basis a model for the structure of PE‐g‐MA has been proposed, in which one PMA chain is attached to one PE chain. It has been found that benzoyl peroxide does not influence the molecular weight distribution of the parent polyethylene under modification conditions used.
Rheological properties of carbon black‐extended compounds of polyisoprene and polybutadiene
Authors: Dschagarova E. , Piralkova S. 
Published: April 2003

AbstractThe rheological properties of carbon‐black‐extended mixtures of polyisoprene and polybutadiene were investigated. Investigations were carried out at 70, 80, 90, and 100°C at wall adjacent shear rates of 0.8 to 3.2·105 Pa. Values of the flow index ‘n’ were found between 0.16 and 0.23, showing the non‐Newtonian character of the mixtures. The constant K of the Ostwald‐de Waele function varies with the composition ratio of the two incorporated rubbers in a non additive and non monotonous way. At a 1:1 ratio of the rubbers a minimum value of K was found. Effective viscosities of the mixtures are lower than expected in an additive case. The energy of activation shows an essential positive deviation from the straight line of additivity. The rheological properties were interpreted in terms of phase model, including a continuous and a discontinuous phase as well as an intermediate layer between these phases.
Effect of pre‐extension on the electrical conductivity of styrene‐butadiene rubber loaded with FEF carbon black. I. Dependence on temperature and swelling
Authors: Amin M. , Hassan H. H. , Nasr G. M. 
Published: April 2003

AbstractThe effect of pre‐extension on the electrical conductivity of SBR (1502) filled with 70 phr FEF carbon black was studied. The anomalous behaviour of conductivity, manifested as a minimum in the temperature dependence of the electrical conductivity curve began to disappear on approaching a certain characteristic value of pre‐extension. Moreover, the shape of the electrical conductivity vs. temperature curve was found to change appreciably with increasing pre‐extension.The effect of swelling in kerosene on the electrical conductance of the same samples at constant pre‐extension was also studied.A correlation between the effect of both, pre‐extension and swelling in kerosene on the electrical properties of SBR filled with 70 phr FEF carbon black was found.
Study of electrochemical properties and formation of some phenolic block copolymers
Authors: Chatterjee S. K. , Katyal Anita 
Published: April 2003

AbstractPhenolic block copolymers have been prepared by condensation of p‐cresol‐formaldehyde and p‐toluidine‐formaldehyde homopolymer chains. The compositions of the copolymers have been determined by electrometric titrations in non‐aqueous solvents. Efforts have been made to correlate structural features of the copolymers, such as intramolecular hydrogen bonding, and the probable number of phenolic and aromatic amine units in the respective blocks of the copolymer chain with their titration curves.
Heterogene ultrafiltrationsmembranen zur fixierung von enzymen, II
Authors: Ansorge Wolfgang , Staude Eberhard 
Published: April 2003

AbstractEine neue heterogene Ultrafiltrationsmembran zur kovalenten Kupplung von Enzymen wird beschrieben. Die Membranmatrix besteht aus Polysulfon, die aktive Kupplungskomponente ist ebenfalls ein Polyarylether mit entsprechendem Substituenten. Das Verhalten als reine Ultrafiltrationsmembran sowie als aktive Enzymmembran wurde untersucht. Die kovalente Immobilisierung erfolgte durch Diazotierung der aktiven Komponente. Das Enzym Dextranase ist nur in der Stützschicht der asymmetrischen Membran fixiert. Damit ist das Model1 eines idealen Membranbioreaktors realisiert.
Zur diffusion in polyesterschmelzen
Authors: Bonatz Eckhard , Rafler Gerald , Reinisch Gerhard 
Published: April 2003

AbstractMittels Sorptionsmessungen an einer McBainschen Waage wurden die Diffusionskoeffizienten von 1,2‐Dichlorethan und 1,4‐Dichlorbutan in Polyalkylenterephthalatschmelzen bestimmt. Dichloralkane weisen in Polyesterschmelzen ähnliches Diffusionsverhalten wie Alkandiole auf. Im Bereich niedriger Diffusantkonzentration sind die Diffusionskoeffizienten viskositätsunabhägig.
Pestizide polymere, 3. Bewitterung pestizid ausgerüsteter EVA‐folien
Authors: Pfister Gerd , Bahadir Müfit 
Published: April 2003

AbstractMischungen aus Ethylen/Vinylacetat‐Copolymeren (EVA‐Copolymeren) und einer Auswahl von Pflanzenbehandlungsmitteln wurden zu pestizid ausgerüsteten Bedeckungsfolien für die Landwirtschaft extrudiert. Die Migration der Pestizide aus den Folien und ihr chemisches Verhalten in der polymeren Matrix unter natürlichen Witterungsbedingungen wurde untersucht. Die relative Konzentrationsabnahme der Wirkstoffe nach einer Freilandexposition von 13 Tagen konnte näherungsweise mit den Dampfdrücken der Substanzen korreliert werden. Bei einigen Pestiziden führten durch das Sonnenlicht ausgelöste photochemische Reaktionen zu Substanzabbau bzw. Isomerisierung. Die Verwendung von zwei Lichtschutzmitteln (UV‐Absorber und Quencher) führte zu keiner signifikanten Reduzierung des Photoabbaus. Die erhaltenen Ergebnisse geben Hinweise auf die Eignung von Pestiziden aus verschiedenen chemischen Wirkstoffklassen (Phosphorsäureester, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Triazinderivate und Methylharnstoffderivate) für die Folienapplikation.
High yield catalysts in olefin polymerization. General outlook on theoretical aspects and industrial uses
Authors: Galli Paolo , Barbè Pier Camillo , Noristi Luciano 
Published: April 2003

AbstractThe new third generation Ziegler‐Natta catalysts give extremely high yield and produce highly stereoregular polypropylene of controlled morphology and size. The role of Lewis bases and MgCl2 is underlined and their mechanisms of action is discussed in the light of the most significant experimental data. Furthermore, technological and economical advantages are emphasized.
Anwendung einer Näherungsmethode zur Verarbeitung der Zeit‐Umsatz‐Kurven
Authors: Matějíček Alois , Seidl Josef , Krejcar Emil , Matyáš Josef 
Published: April 2003

AbstractIn einer vorausgegangenen Arbeit wurden Verfahren vorgeschlagen, die die Zeit‐Umsatz‐Kurven der chemischen Reaktion zwischen dem flüssigen Reaktanten und dem vernetzten makromolekularen Stoff auszuwerten ermöglichen. In dieser Arbeit werden die angeführten Verfahren an einem Beispiel der alkalischen Hydrolyse des Perlcopolymeren aus Acrylsäureethylester, Acrylnitril und Divinylbenzol beschrieben, weiterentwickelt und untereinander verglichen.
Einfluß der adsorption von 3‐N‐alkylaminopropan‐1‐olen auf das zetapotential von polymeroberflächen
Authors: Kaden H. , Beger J. , Jacobi R. 
Published: April 2003

AbstractEs wird das Prinzip einer Meßanordnung zur Bestimmung von Zetapotentialen an plattenförmigen Polymeren vorgestellt. An Platten aus Polytetrafluorethen und Homopolystyrol wurden charakteristische Unterschiede des Zetapotentials nach der Adsorption von 3‐N‐Alkylaminopropan‐1‐olen und Dodecylpropylamin aus wäßriger Lösung nachgewiesen. Der Einfluß von pH‐Wert, Konzentration und C‐Kettenlänge der Tenside wurde untersucht.
Corona treatment of isotactic polypropylene in nitrogen and carbondioxide
Authors: Steinhauser Hermann , Ellinghorst Guido 
Published: April 2003

AbstractCorona discharge treatment of isotactic polypropylene surfaces in N2 and CO2 was investigated by contact angle measurements and ESCA. The electrical characteristics of the discharges as well as the influence of indirect parameters (moment of air contact and ageing time) and direct parameters (applied charge, electrical field strength and film temperature) on the surface modification were determined. These investigations showed that electrons, emitted by photo effect are the dominant charge carriers and the main cause of surface activation. The active species in the surfaces (presumably radicals) can either perform crosslinking and H‐abstraction or react with the discharge gas. In the N2‐discharge the polymer radicals can only react with atomic or excited nitrogen whereas in CO2 they also react with ground state molecules. If the samples are brought into air contact after discharge leftover radicals are oxidized by atmospheric oxygen. In addition a UV‐radiation causing activation in a surface layer was found. The bulk of the polymer is not influenced by corona discharge.
Elektrische parameter von mit metallpulver gefülltem polyvinylchlorid
Authors: Damjanov S. S. , Miloschev S. M. , Kartalov P. S. 
Published: April 2003

AbstractEs wurde Polyvinylchlorid mit Aluminiumpulver als Füllstoff untersucht. Es wurde der spezifische elektrische Volumenwiderstand im Temperaturbereich von 293–373 K bestimmt und die Aktivierungsenergie als Funktion der Konzentration des Metallfüllstoffs berechnet.Es wurde die Dicke der dielektrischen Schicht, die auf den Metallteilchen adsobiert ist, bestimmt und die Feldstärke berechnet, bei der das System vom hochohmigen in den niederohmigen Zustand umschaltet. Im niederohmigen Zustand wurden die stati schen Strom‐Spannungskennlinien bei verschiedenen Temperaturen aufgenommen. Es wurde eine S‐Typ Kurve bei der Umschaltung in den niederohmigen Zustand und eine Hysteresis beobachtet.Es werden einige allgemeine theoretische Betrachtungen über die vorliegenden Mechanismen der Leitfähigkeit gegeben.
Temperature dependence of processes during initial stages of oxidation of poly(acrylonitrile‐co‐acrylic acid) films
Authors: Venkataramana Reddy G. , Radhakrishanan Ganga 
Published: April 2003

AbstractPoly(acrylonitrile‐co‐acrylic acid) films containing 1.8 percent acrylic acid as comonomer units in the copolymer were oxidized in air isothermally at different temperatures for periods of 1 and 5 hours. The physico‐chemical properties such as thermogravimetry, differential scanning calorimetry, infrared spectral absorption and intrinsic viscosity were analysed for the oxidized films. The intrinsic viscosity shows that the molecules of the polymer crosslink at temperature as low as 100°C. TGA spectrum shows two regions of steep weight losses in the range of temperatures studied, one is at 275–300°C and the other at 395–485°C. The first region is the formation of ladder polymer with the elimination of NH3, HCN and CO. The second region is due to the formation of aromatic structures with the elimination of HCN, NH3, water vapour and higher hydrocarbons. DSC spectral analysis shows an endothermic effect up to 205°C and exothermic processes from 205–300°C with a peak at 276°C. The exothermic processes continue up to 360°C. The exothermic effect is reduced for the films oxidized at 242 and 275°C. A marked endothermic effect is noticed at 120°C for the films oxidized at 242 and 275°C. This shows that the cyclization accompanying with exothermic effect sufficiently advanced during isothermal treatment leaving less room for rapid cyclization occurring upon further heating. IR spectral data show the negative environment with a shoulder at 2210 cm−1 which is associated with uptake of oxygen during oxidation. Distinct peaks at 810 and 1550–1700 cm−1 are noticed for the oxidized films oxidized at 275°C which are due to the presence of conjugated double bonds of the type C  NC  N. This type of conjugation is assumed in the ladder polymer.
Pore model parameters of cation‐exchange membranes
Authors: Ceynowa Józef 
Published: April 2003

AbstractParameters of the equivalent pore model of different membranes (NAFION‐125, MRF‐26, and the polyethylene‐polystyrenesulphonic acid membranes (PE/PSSA)) were estimated from measurements of water hydraulic permeabilities. The pore radius calculations were performed according to the modified Ferry‐Elford equation rθ = rFEθ, where rFE is the radius calculated from the Ferry‐Elford relation and Å the tortuosity factor.The PE/PSSA membranes, expanded in hot water, were similar to the MRF‐26 membranes in their equivalent pore model parameters (radius 20 – 24 Å, and specific permeation rate 5.09 and 4.30.10−16 cm2, respectively). The NAFION‐125 membrane exhibits the smallest pore radius (14 Å) and specific permeation rate (0.841·10−16 cm2).
Functional monomers and polymers, 116. Asymmetric addition of n‐butyllithium to aldehydes by chiral polymers and related compounds containing dimethylamino bornanol moieties
Authors: Liu Jui Hsiang , Kondo Koichi , Takemoto Kiichi 
Published: April 2003

AbstractAsymmetric addition reaction of n‐butyllithium to aldehydes was studied by using chiral polystyrene derivatives and chiral low molecular model compounds, both of which were derived from cis,endo‐3‐dimethylamino‐2‐hydroxybornane. The higher optical yields were achieved by using low molecular model compounds, and particularly the highest value was obtained in the case when ether was used as the solvent. The effect of reaction temperature, sort of the solvents and the molar ratio of the reagent to aldehyde on the asymmetric addition was also discussed.
Bestimmung der carboxylgruppen in oxycellulose
Authors: Franc Jaroslav , Černý Pavel , Blaha Jan 
Published: April 2003

AbstractEs wurde eine Methode für die Bestimmung der Konzentration an Carboxylgruppen in Oxycellulose ausgearbeitet. Die Methode beruht auf der Abspaltung des Kohlendioxids in inerter Atmosphäre bei erhöhter Temperatur. Die Menge des Kohlendioxids wird in einem Azotometer bestimmt.
ESR‐untersuchungen einiger. Eisen‐polyphthalocyanine
Authors: Kreja Ludwik , Rozpłoch Franciszek 
Published: April 2003

AbstractEs wurden unterschiedlich synthetisierte Eisen‐Polyphthalocyanine in Abhängigkeit vom Verhältnis der zur Synthese verwendeten Substrate mit Hilfe der ESR‐Methode untersucht. Es zeigte sich, daß das Substratverhältnis (FeCl2:PMDA = D; PMDA:Pyromellitdianhydridsäure) einen Einfluß auf die Spinkonzentration wie auch auf die Art der Wechselwirkung ausübt. In den untersuchten Eisen‐Polyphthalocyaninen treten Austauschwechselwirkungen wie auch Ionenwechselwirkungen auf. Die Messungen wurden im X‐ wie auch im Q‐Band‐Bereich durchgeführt.
Graft‐copolymerization of starch with acrylamide, II. Thermal behaviour of graft copolymers
Authors: Singh O. P. , Sandle N. K. , Varma I. K. 
Published: April 2003

AbstractThermal behaviour of starch‐graft‐polyacrylamide (S‐g‐PAM) copolymers was evaluated. Grafting of polyacrylamide onto starch lowers the initial decomposition temperature. However, the over‐all stability as assessed by the shape of thermogravimetric curve and integral procedural decomposition temperature increased with an increase in % graft‐on.
Preparation of cellulose filters with covalently bound dithiocarbamate, 8‐hydroxyquinoline, and aminocarboxylic acid functional groups
Authors: Häubl Georg , Wegscheider Wolfhard , Knapp Günter 
Published: April 2003

AbstractFilter papers with covalently bound chelating groups are produced with the aim to enrich metal ions simultaneously for measurement by X‐ray fluorescence spectrometry. The selectivity of the chelating groups to transition elements is of utmost importance. Some analytically important chelating groups dithiocarbamate‐, 8‐hydroxyquinoline‐derivatives, and aminocarboxylic acid (EDTA analogue) are immobilized on cellulose filter papers. These filters are produced in a flow reactor, filled with commercially prefabricated analytical grade filter papers. They are synthesized in a three‐step‐reaction. First, an epoxyactivated cellulose is produced which in the second step is converted into an aminocellulose. This aminocellulose is the starting material for the dithiocarbamate‐, the 8‐hydroxyquinoline, and EDTA‐analogue cellulose. The immobilization of 8‐hydroxyquinoline or 8‐hydroxyquinoline‐5‐sulfonic acid is accomplished through an aminomethylation. The analytically useful capacity of the various chelating filter papers is for dithiocarbamate, 8‐hydroxyquinoline, 8‐hydroxyquinoline‐5‐sulfonic acid, and EDTA‐analogue derivatives 600, 700, 400, and 600 μmol/g, respectively.
Sorption of m‐sulfobenzoic acid in nylon 6
Authors: Tokida Atsushi , Ichimura Ayako , Komiyama Jiro , Iijima Toshiro 
Published: April 2003

AbstractEquilibrium sorption of m‐sulfobenzoic acid by nylon 6 was determined at various temperatures and pH. The results were interpreted by means of a multimodal sorption model, in which three species were assumed, a protonated and two dissociated ones. The sorption parameters were determined on the basis that the protonated species is sorbed by the partition mechanism, and the two anions interact competitively with the positively charged sites in the polymer within the framework of the stoichiometry. The contributions of the three species to the total uptake were estimated and the isotherms successfully explained by the model. Comparison of the thermodynamic values of the acid with those of the similar sorption systems were made.
Diffusion of m‐sulfobenzoic acid in nylon 6
Authors: Tokida Atsushi , Komiyama Jiro , Iijima Toshiro 
Published: April 2003

AbstractDiffusion of m‐sulfobenzoic acid in nylon 6 was measured by using the S‐35 labelled acid as a tracer. A multimodal mechanism, identical to that in a preceding paper on sorption, was assumed, according to which the protonated acid diffused by dissolution, and the two dissociated acids diffused by competitive interaction with the charged sites in nylon 6. The concentration dependence of the diffusion coefficients was explained by the chemical potential gradient model. The monobasically dissociated species was found to be dominant in the diffusion process. Diffusion coefficients and the activation energies of diffusion did not vary significantly with pH.
Porous bead aliphatic‐aromatic methacrylate copolymers, IV. Methacrylate polymers as interpenetrating polymer networks
Authors: Wójcik Anna B. 
Published: April 2003

AbstractSequential IPNs have been prepared based on porous copolymers of methylmethacrylate and di(methacryloyloxymethyl)naphthalene by swelling the copolymers with monomers and polymerizing them in situ. The IPNs obtained exhibit higher densities, lower swelling and changes in the specific surface areas and pore volumes depending on the type of swelling agent used as well as on the structural properties of the starting copolymers.
The characterization of acetylated commercial polyvinylbutyral in dilute solution
Authors: Daňhelka Jaroslav , Mrkvičková Libuše , Štěpán Václav , Kössler Ivo 
Published: April 2003

AbstractSingle organic solvents have been found in which commerical polyvinylbutyral does not aggregate after acetylation, and can therefore be characterized from the molecular standpoint by using classical absolute methods (light scattering and membrane osmometry). In addition, this possibility is also demonstrated by means of size exclusion chromatography with both the styragel and silicagel column packings.
Etude calorimétrique de la rétention de l'eau par les résines novolaques
Authors: Weill A. , Paniez P. , Dechenaux E. 
Published: April 2003

AbstractMoisture retention in various substituted novolake resins has been investigated by differential scanning calorimetric analysis. Water molecules leave the polymer network in a two step drying process. The first one occurs at T > Tg, the second at T < Tg and requires an external energy supply. The energy recorded in the second drying step indicates the presence of a dipolar link.
Elektrisch leitfähige polymerfilme, 1. 1,2‐di‐(N‐n‐alkyl‐pyridinium‐4)‐ethylen‐TCNQ‐komplexe für elektrisch leitfähige polymerfilme: Darstellung und eigenschaften
Authors: Feucht Hans‐Dieter , Plundrich Winfried 
Published: April 2003

AbstractFür die Herstellung mit elektrisch leitfähigen 7,7,8,8‐Tetracyanochinodimethan‐(TCNQ)‐Komplexen dotierter Polymerfilme ist u. a. eine ausreichende Löslichkeit dieser Komplexe erforderlich.Die Löslichkeit der 1,2‐Di‐(N‐n‐alkyl‐pyridinium‐4)‐ethylen‐TCNQ‐Komplexe konnte ausgehend vom 1,2‐Di‐(N‐methyl‐pyridinium‐4)‐ethylen‐TCNQ‐Komplex durch systematisches Verlängern der N‐Alkylketten verbessert werden, dies z. T. allerdings auf Kosten von Stabilität und elektrischer Leitfähigkeit. Überraschenderweise wurde gefunden, daß der 1,2‐Di‐(N‐n‐propyl‐pyridinium‐4)‐ethylen‐TCNQ‐Komplex neben ausreichender Leitfähigkeit, und Löslichkeit eine unerwartet hohe thermische Beständigkeit zeigt.Darstellung und wichtige Eigenschaften (Löslichkeit in N‐Methylpyrrolidon (NMP), elektrische Leitfähigkeit, thermische Beständigkeit) der Komplexe mit Alkyl‐ = CH3, C2H5, ‐n‐C6H13, n‐C8H17 (4 mol TCNQ im Komplex) und mit Alkyl‐ = ‐n‐C3H7, ‐n‐C4H9, ‐n‐C5H11 (5 mol TCNQ im Komplex) werden beschrieben.
Elektrisch leitfähige polymerfilme, 2. Polymerfilme, dotiert mit 1,2‐di‐[N‐n‐propylpyridinium‐4]‐ethylen‐[TCNQ]2−5 ‐bzw. 1,2‐di‐[N‐n‐propylpyridinium‐4]‐ethan‐[TCNQ]2−5 ‐komplexen
Authors: Feucht Hans‐Dieter , Preidel Walter 
Published: April 2003

AbstractDurch Dotierung mit 1,2‐Di‐[N‐n‐propylpyridinium‐4]‐ethylen‐[TCNQ]2−5 (I) bzw. 1,2‐Di‐[N‐n‐propylpyridinium‐4]‐ethan‐[TNCQ]2−5 (II)‐Komplexen wurden elektrisch leitfähige Poly(N‐vinylcarbazol)‐ und Poly(vinylbutyral)‐Filme mit einer Schichtstärke 1 μm > d > 10 μm hergestellt. Bei ca. 34% Komplexgehalt wurden Leitfähigkeitswerte von ca. 10−4 Scm−1 erreicht. Diese liegen lediglich etwa 1 Größenordnung unter der Leitfähigkeit der reinen Komplexpreßlinge. Die Komplexe liefern mit Poly(N‐vinylcarbazol) ebenere und einheitlichere Filme.Die Filme sind bei Feuchtigkeitsausschluß mindestens 100 Tage lagerfähig. Bei 130°C an Luft zeigen sie jedoch eine wesentlich geringere Beständigkeit als die reinen Komplexpreßlinge.
Herstellung von polycapronamid in anwesenheit von ethoxyliertem ethylendiamin
Authors: Garvanska Radka , Lasarova Rumjana , Dimov Kiril 
Published: April 2003

AbstractEs wurde die Möglichkeit zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit von Polycapronamid durch Verwendung von ethoxylierten Ethylendiamin (mit 44, 80, 120, 150 und 200 mol Ethylenoxid) untersucht. Mit Einführung dieser Produkte als Zusatzstoffe zur Polymermasse in Mengen von 1 bis 8% verringert sich der spezifische elektrische Widerstand um zwei Größenordnungen im Vergleich zum unmodifizierten Polycapronamid.Mittels IR‐Spektroskopie wurde nachgewiesen, daß die Antistatika eine bestimmte Menge freier Aminogruppen enthalten, deren Zahl mit Zunahme des Ethoxylierungsgrades abnimmt, weshalb sie eine regulierende Wirkung bei der Polymerisation des ε‐Caprolactams ausüben, was sich in einer Abnahme der Molmasse des hergestellten Polycapronamids und Zunahme der Menge an darin enthaltenen niedermolekularen Verbindungen ausdrückt.Der Polymerisationsprozeß wurde in Anwesenheit von Ethylendiamin 44 und Ethylendiamin 200 untersucht und festgestellt, daß bei ansonsten gleichen Bedingungen diese Produkte die Polymerisationsgeschwindigkeit in der Anfangsphase des Prozesses beschleunigen.