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Novel biodegradable poly(butylene succinate)/poly(ethylene oxide) blend film with compositional and spherulite‐size gradients
Authors: Hexig B. , Alata H. , Asakawa N. , Inoue Y. 
Published: January 2005

AbstractBiodegradable poly(butylene succinate) (PBS)/poly(ethylene oxide) (PEO) polymer blend film with compositional gradient in the film thickness direction was prepared using a method of interdiffusion across the interface between the PBS and PEO layers at a temperature above the melting points of both the component polymers. The miscibility between PBS and PEO was confirmed by observation of the glass transition temperature by differential scanning calorimetry. The compositional gradient structure of PBS/PEO was characterized by microscopic mapping measurement of Fourier transform infrared spectra and dynamic mechanical thermal analysis. Furthermore, a new method for confirming the crystalline/crystalline compositional gradient structure through observing the crystallization behavior by POM (polarized optical microscopy) was put forward. A continuous gradient of the spherulite size along the film thickness direction was succeessfully generated in the PBS/PEO blend film. The compositional gradient blend was found to have significantly improved physical properties that cannot be realized for pure PBS, pure PEO, and even their homogeneous miscible blend system. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 43: 368–377, 2005
Investigation of the sub‐melting‐temperature exotherm in melt‐quenched polyamide‐6/clay nanocomposites
Authors: Li Baiyu , Li Chaoxu , Zhao Delu , Xu Jian , Fan Qingrong 
Published: January 2005

AbstractA sub‐melting‐temperature exotherm in a polyamide‐6/clay nanocomposite (containing 3 wt % montmorillonite) was investigated with differential scanning calorimetry. It existed only via air‐quenching from the melt; it did not exist at higher or lower heating rates. The exotherm could be ascribed to frozen‐in stresses in the interlamellar regions through hydrogen bonding. A combination of larger internal stresses and larger crystallinity was necessary to produce this exotherm. Its appearance was closely connected to the addition of montmorillonite. During the air‐quenching process, montmorillonite not only greatly accelerated the crystallization rate of polyamide‐6 but also further intensified the internal stresses produced during the quenching process. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 43: 378–382, 2005
Beitrag zur Frage der Kaolinbildung
Authors: Hähnel O. 
Published: January 2005

Abstract1. Durch die Analyse ein und desselben Gesteins, das in verwittertem, frischem und kaolinisiertem Zustande vorlag, ist erwiesen, daß Verwitterung und Kaolinisierung chemisch wesentlich von einander unterschieden sind.
Nickeloxyde als Reduktionskatalysatoren bei der Übertragung von molekularem Wasserstoff auf ungesättigte Fette und Fettsäuren
Authors: Bedford Fred , Erdmann E. 
Published: January 2005

AbstractZun Schluß mögen die wesentlichsten Ergebnisse der vorstehenden Untersuchung nochmals zusammengestellt werden.
Die katalytische Reduktion ungesättigter Fettsäuren mittels Nickel und Nickeloxyd
Authors: Meigen W. , Bartels G. 
Published: January 2005

AbstractMetalloxyde, insbesondere Nickeloxyde sind nur dann als Katalysatoren bei der Reduktion ungesättigter Fettsäuren wirksam, wenn sie vorher zu Metall reduziert worden sind.
Die katalytische Fetthärtung mittels Nickeloxyden
Authors: Meign W. 
Published: January 2005

Abstract1. Durch die von Bartels und mir ausgeführten Untersuchungen ist festgestellt, daß Nickeloxyde als Reduktions‐katalysatoren bei der Fetthärtung nur dann wirksam sind, wenn sie freies Metall enthalten.
Die Reindarstellung des Trimethylens
Authors: Trautz Max , Winkler Karl 
Published: January 2005

Abstract1. Trimethylen wird auf 1–2 v. H. rein dargestellt mit einem Apparat, der zur Darstellung und gleichzeitigen Trennung leicht verdichtbarer Gase mit ähnlich gelegenen Siedepunkten allgemein anwendbar ist.
Attempted Preparation of Titanium Tetra‐Acetate
Authors: Pande K. C. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractWith a view to prepare titanium tetra‐acetate, the reaction between titanium tetrachloride and a mixture of acetic acid and acetic anhydride has been investigated in detail. It has been shown that the reaction in cold yielded pure crystalline dichloride di‐acetate of titanium. On refluxing the reaction mixture, decomposition reactions occurred, yielding basic titanium derivatives of the type magnified image.
Racematspaltung des D,L‐Typtophans und D,L‐Tyrosins
Authors: Losse Günter 
Published: January 2005

AbstractD,L‐Tryptophanmethylester wird mit Dibenzoyl‐D‐weinsäure im Molverhältnis 2:1, D,L‐Tyrosinäthylester mit D‐Weinsäure im Verhältnis 1:2 in äthanolischer Lösung über die diastereomeren Salze in die optischen Antipoden gespalten. Die Estertartrate beider Aminosäuren lassen sich leicht in die antipodischen Esterhydrochloride überführen, aus welchen man nach dem Umkristallisieren die D‐ und L‐Aminosäureester sowie die freien Aminosäuren selbst in optisch reiner Form und guter Ausbeute gewinnt.
Studien über die Chemie der Paraffine und Paraffinmassen. II. Polycyclische Inhaltsstoffe in Folgeprodukten der Braunkohlenteerdestillation
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Müller K. 
Published: January 2005

AbstractBraunkohlenschwelteere und paraffinhaltige Destillationsschnitte aus diesen wurden chromatographisch zerlegt und auf aromatische Inhaltsstoffe untersucht. Erst nach einer Dehydrierung mit Schwefel konnten reine Aromaten wie Chrysen, Pyren und Phenanthren isoliert werden.Dehydrierungsversuche unter den gleichen Bedingungen mit Modellsubstanzen zeigten, daß dabei keine Veränderung der Ringstruktur eintritt.
Notiz über BUNTE‐Salze
Authors: El‐Hewehi Zaki , Taeger Eberhard 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Herstellung neuer Alkyl‐, Aralkylthioschwefelsäuren bzw. ihrer Natrium‐Salze (BUNTE‐Salze) berichtet. Ferner wird erstmalig die Charakterisierung der BUNTE‐Salze als deren Benzyl‐thiuronium‐Derivate beschrieben. Durch saure Hydrolyse konnten die BUNTE‐Salze in fast quantitativer Ausbeute in die entsprechenden Thiole übergeführt werden. Die Verwendungsmöglichkeiten der BUNTE‐Salze sowohl in der Synthese als auch in der Technik wird erläutert.
Zur katalytischen Hydrierung aromatisch substituierter Imidazole. IV. Benz‐, Naphth‐ und Phenanthrenoimidazole
Authors: Schubert Hermann , Fritsche Hans 
Published: January 2005

AbstractBenzimidazol kann in starker Mineralsäure mit PtO2 zum Tetrahydroderivat hydriert werden. Alkylsubstituenten im Benzolring verhindern die katalytische Hydrierung völlig. Entsprechend verhalten sich lineares und angulares Naphthimidazol und auch Phenanthrenoimidazol. Aus diesen Heterocyclen entstehen nur Tetra‐ bzw. Octahydro‐Derivate. Substituenten in der 2‐Stellung des Imidazolringes fördern in jedem Falle die Hydriergeschwindigskeit, führen aber über eine partielle Hydrierung der anellierten Aromaten nicht hinaus.
Synthese des 2,6(3,5)−14C‐p‐Benzochinons
Authors: Venker Peter , Pobitschka Edith 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Synthese des 2,6(3,5)−14C‐p‐Benzochinons beschrieben, die von Ba(O2C14CH3)2 ausgeht und zu Ausbeuten von 31% an p‐Benzochinon, bezogen auf das Ausgangsmaterial, führt.
Über die Addition von Mercaptoketonen an reaktionsfähige Doppelbindungen. II. Die Reaktionen mit Olefinen, die funktionelle Gruppen enthalten
Authors: Rühlmann Klaus , Schräpler Ulrich , Gramer Dorothea 
Published: January 2005

Abstract2‐Mercaptopentanon‐(3) wird mit ionisch und radikalisch wirkenden Katalysatoren an Olefine mit funktionellen Gruppen angelagert. Die Strukturen der dabei entstehenden α‐Ketosulfide werden durch unabhängige Synthesen aufgeklärt. Die Besonderheiten des 2‐Mercaptopentanon‐(3) bei der Addition an Olefine mit funktionellen Gruppen werden diskutiert.
Über die Pyridilsäureumlagerung
Authors: Klosa Josef 
Published: January 2005

Abstractα‐Pyridil und sein Derivat α‐6,6′‐Dimethylpyridil lassen sich mit Natriumalkoholaten in die Natriumsalze der entsprechenden α‐Pyridilsäuren umlagern.Diese Natriumsalze der α‐Pyridilsäuren werden durch Mineralsäuren oder niedere organische aliphatische Säuren, wie Essigsäure, unter Kohlendioxydabspaltung in die entsprechende Bis‐(α‐Pyridil)‐carbinole überführt.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XIII. Darstellung von α‐(p‐Tolyl‐)propionaldehyd
Authors: Strubell W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Umsetzungen von p‐Cymol mit Chromylchlorid berichtet, die im Gegensatz zu ETARD nicht zum Cuminaldehyd, sondern zum α‐(p‐Tolyl‐)propionaldehyd führten.
Über Silikone. L. Definierte Methylsiloxane mit SiH‐Bindungen
Authors: Müller Rich. , Köhne R. , Sliwinski S. 
Published: January 2005

AbstractDurch Ko‐hydrolyse und anschließende Ko‐kondensation von (CH3)2HSiCl bzw. CH3H2SiCl mit CH3HSiCl2, CH3SiCl3, HSiCl3 und SiCl4 konnten definierte Siloxane mit den Baueinheiten (CH3)2HSi(O1/2), CH3HSi(O1/2)2, CH3Si(O1/2)3, HSi(O1/2)3 und Si(O1/2)4 erhalten werden.
Untersuchungen über Stilbene. XXXVI. Notiz zur Spaltung der CN‐Bindung tertiärer Amine durch Säureanhydride und ‐chloride
Authors: Drefahl Günther , Lückert Hans , Köhler Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionsfähigkeit substituierter tertiärer Benzylamine und analoger Verbindungen mit Acetanhydrid bzw. Propionsäureanhydrid wird untersucht und die Darstellung des 4‐Chlormethyl‐stilbens beschrieben.
Über die Synthese 9‐substituierter Purinderivate. I. Die Darstellung 2,9‐; 2,6,9‐ und 6,9‐substituierter Purine
Authors: Goldner H. , Carstens E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese einiger neuer 9‐substituierter Purinderivate berichtet, die von Pyrimidinabkömmlingen ausgeht, die in 4‐Stellung eine sekundäre Aminogruppe tragen. Gleichzeitig sind Substituenten in den Stellungen 2; 2,6 oder 6 vorhanden.
Über den Einfluß des Potentials auf die Zusammensetzung des Produktes bei der Elektrochemischen Bromierung des Phenols
Authors: Landsberg R. , Lohse H. , Lohse U. 
Published: January 2005

AbstractBei der anodischen Bromierung des Phenols in konzentrierter HBr entspricht das Verhältnis des entstandenen para‐: ortho‐Monobromphenols demjenigen, das bei der chemischen Bromierung beobachtet wird (etwa 3:1). Nur bei den höchsten erreichbaren Potentialen verschiebt sich das Verhältnis auf etwa 2:1. Temperaturerhöhung wirkt in der gleichen Richtung. Es konnten selbst chemisch keine höher bromierten Phenole nachgewiesen werden. Bei der Bromierung des Monobromphenols hingegen entstehen das Di‐ und Tribromphenol nebeneinander, diese beiden Produkte entstehen mit vergleichbarer Geschwindigkeit und sehr viel langsamer als das Monobromphenol.Bei den höchsten Potentialen entsteht ein so hohes Feld in der Doppelschicht, in der die sehr schnelle Bromanlagerung hauptsächlich stattfindet, daß die Orthostellung aktiviert wird.Bei der chemischen Bromierung in einem Feld von 10 KV/cm wurde das unveränderte Verhältnis von etwa 3:1 gefunden.
Synthese spasmolytisch wirkender Substanzen. XIII. Synthese von α‐(3,4‐Dimethoxyphenyl) ‐α‐alkylamino‐acetamiden
Authors: Klosa Josef 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese von α‐(3,4‐Dimethoxyphenyl)‐α‐amino‐acetamiden aus 3,4‐Dimethoxybenzaldehyd, Alkalicyaniden und Aminhydrochloriden über die entspr. Nitrile und deren Verseifung zu Amiden beschrieben. Ebenso wird eine Anzahl von α‐Piperonyl‐α‐alkylamino‐acetonitrile beschrieben, die nicht zu den entspr. Amiden verseift werden kann.
Darstellung von 2‐Alkyl‐5,6‐Dihydro‐4‐Pyridon‐3‐Carbonsäureestern. (Vorläufige Mitteilung)
Authors: Becker Heinz G. O. 
Published: January 2005

Abstract2‐Alkyl‐ und 2‐Aralkyl‐3‐carbalkoxy‐5,6‐dihydro‐pyridone‐ (4) (II) lassen sich durch DIECKMANN Cyclisierung der aus β‐Ketocarbonsäureestern und β‐Alanin‐methylester erhältlichen Enaminester (I) in hohen Ausbeuten darstellen.Der Ringschluß verläuft eindeutig unter Bildung des genannten Dihydro‐pyridon‐Systems mit der Carbonestergruppe in 3‐Stellung. Im Gegensatz dazu liefert die Umsetzung von β‐Aminocrotonsäureestern mit Acrylester unter den Bedingungen der DIECKMANN‐Kondensation 2‐Alkyl‐3‐carbalkoxy‐4,5‐dihydro‐pyridone‐(6) (X). Die Verbindungen II und X zeigen prägnante Unterschiede im UV‐Spektrum.Die Darstellung der als Ringschlußklomponenten benötigten N‐substituierten β‐Aminocrotonsäureester (I) erfolgt besonders vorteilhaft mit Hilfe eines neu gefundenen Zweistufenverfahrens, bei dem der betreffende β‐Aminocrotonsäureester mit β‐Alaninmethylester‐chlorhydrat „umamidiert”︁ wird.
Formation of complex compounds between uranyl nitrate and alkaline earth nitrates. VI. The System: Sr(NO3)2—UO2(NO3)2— H2O (conductivity, pH and spectrophotometry)
Authors: Pande C. S. , Gupta S. S. 
Published: January 2005

AbstractConductivity, pH and spectrophotometry measurements with uranyl nitrate – strontium nitrate – water system indicate that one definite complex compound is formed, viz, Sr(NO3)2 · UO2(NO3)2.
Grenzflächenaktive Polyhydroxylverbindungen. XIV. Über Umsetzungen von 4‐Isocyanato‐trans‐stilben mit Saccharose und 4,4′‐Di‐isocyanato‐trans‐stilben mit ‐α‐D‐Glucose
Authors: Bertsch H. , Ulsperger E. , Bock M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellungen von Stilben‐carbaminsäure(4)‐saccharosyl‐mono‐esterWenn im folgenden das Präfix „cis”︁ oder „trans”︁ nicht ausdrücklich verwendet wird, so handelt es sich um die trans‐Form des Stilbens.
(Isomerengemisch) und Stilben‐dicarbaminsäure(4,4′)‐di‐α‐D‐glucopyranosyl‐ester (Isomerengemisch) berichtet.
Die Polyjodierung von Phenolen
Authors: Cassebaum H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion einer Reihe von m‐substituierten Phenolen mit einem Mol und drei Molen JCl in essigsaurer Lösung wird jodometrisch verfolgt. Die Jodierungsgeschwindigkeit läuft parallel mit den HAMMETT‐BROWNschen σ+‐Konstanten der Substituenten in m‐Stellung. In geeignetem alkalischem Medium lassen sich alle m‐substituierten Phenole mit einer Lösung von JCl in Kochsalzlösung glatt trijodieren, wenn die mono‐ bzw. dijodierten Derivate nicht vorzeitig ausfallen und sterische Faktoren zu vernachlässigen sind. Der Anwendungsbereich der JH2O2‐Methode zur Polyjodierung von Phenolen wird überprüft.
Iritierte Verbindungen. I. Cymarol‐(19‐3H) (3β, 5β, 14β, 19‐Tetraoxy‐cardenol‐(19‐3H)‐D‐cymarosid)
Authors: Segel K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Reduktion von Cymarin mit Natriumborhydrid‐(3H4) zu radioaktivem Cymarol beschrieben. Nach Entfernen des labilen Tritiums durch mehrfaches Umkristallisieren entsteht hieraus Cymarol‐(19‐3H).
Notiz zu den 4‐Cyclohexyl‐cyclohexancarbonsäuren
Authors: Schubert Hermann , Hackel Roland 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Trennung der bei der katalytischen Hydrierung der Diphenyl‐4‐carbonsäure mit PtO2 in Eisessig anfallenden stereoisomeren Carbonsäuren durch fraktionierte Kristallisation und über Thioharnstoffeinschlußverbindungen, das Zustandsdiagramm des binären Systems und Isomerisierungsverfahren beschrieben. Die IR‐Spektren der Säuren werden angegeben.
Die Umsetzung von Aminen an Aluminiumoxyd‐Kontakten. I. Die katalytische Herstellung des Diphenylamins
Authors: Rieche Alfred , Möller Rolf 
Published: January 2005

AbstractDie Bildung von Diphenylamin aus Anilin in der Dampfphase bei kontinuierlicher Arbeitsweise an verschiedenen Kontakten wurde in einer Laboratoriumsapparatur und einer kleintechnischen Anlage untersucht. Al2O3‐Kontakte waren die wirksamsten. Es bestand wohl eine Abhängigkeit, aber keine eindeutige Beziehung zwischen Aktivität der Kontakte und der Größe der Oberfläche und der Porengrößenverteilung. Spuren von Sauerstoff begünstigen die Inaktivierung der Kontakte durch Kohleabscheidung. Eine Regenerierung mit Luft ist möglich. Das Temperaturoptimum lag bei 450°. Die Ausbeute an Diphenylamin war bis 98% d. Th. bei einem Umsetzungsgrad von 40%. Dem Umsatz ist bei 50–60% eine Grenze gesetzt. Es konnte bewiesen werden, daß die Diphenylaminbildung eine Gleichgewichtsreaktion ist. Der Reaktionsmechanismus wurde geklärt. Wirksam sind am Tonerdekontakt OH‐Gruppen, die durch Glühen entfernt und mit Wasser wieder eingebracht werden können. Die Diphenylamin‐Bildung am Tonerdekontakt ist wie die Olefinbildung aus Alkoholen eine Wasserstoffaustauschkatalyse.
Benzazole. XVI. Alkylierung, Acylierung und Hydroxymethylierung von d,l‐trans‐Hexahydrobenzoxazolthion
Authors: Zinner Helmut , Schritt Wolfgang 
Published: January 2005

Abstractd,l‐trans‐Hexahydrobenzoxazolthion bildet bei Alkylierungen ausschließlich S‐Alkylverbindungen, bei Acylierungen nur N‐Acylderivate. Beim Behandeln mit überschüssigem Formalin in der Hitze entsteht N‐Hydroxymethyl‐d,l‐trans‐hexahydrobenzoxazolthion.
Zur katalytischen Hydrierung aromatisch substituierter Imidazole. VI. α‐ und β‐Naphthyl‐imidazole
Authors: Schubert Hermann , Selisko Lieselotte 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese noch unbekannter mono‐, di‐ und trisubstituierter Imidazole aus der α‐ und β‐Naphthylreihe beschrieben. Die Formamidreaktion von α‐Naphthoin und die des α‐Naphthyls unter reduzierenden Bedingungen führt nur bis zum Oxazol. Das 4(5)‐[Dekalyl‐(1)]‐imidazol wurde durch katalytische Hydrierung des 4(5)‐α‐Naphthylimidazols und durch Synthese als Stereoisomerengemisch erhalten.
Zur Alkylierung des Thioharnstoffs mit Phosphorsäureestern
Authors: Teichmann Herbert , Hilgetag Günter 
Published: January 2005

AbstractEntgegen anderslautenden Angaben führt die Alkylierung des Thioharnstoffs mit Phosphorsäureestern ebenso wie mit anderen Alkylierungsmitteln unabhängig von der Arbeitsweise stets zu S‐Alkylisothiuroniumsalzen.
Die Bindungselektronenladungen und die Eigenschaften organischer Moleküle
Authors: Bykow G. W. 
Published: January 2005

AbstractDer Begriff der Bindungselektronenladung wird erläutert und die verschiedenen Wege ihrer Erforschung betrachtet. Es wird die Existenz von Beziehungen zwischen den Bindungselektronenladungen und den Elektronegativitäten der Atome, den Dipolmomenten, den Bildungswärmen organischer Moleküle aus den Elementen, den Atomabständen sowie den Aktivierungsenergien und Wärmetönungen organischer Reaktionen gezeigt.
Chinolin‐Sulfochlorid‐8 als Ausgangsbasis von Chinolyl‐Sulfonamiden
Authors: Buchmann Gerhard , Schalinatus Edith 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionsfähigkeit von Chinolin‐sulfochlorid‐8 wird überprüft. Wegen leicht eintretender Hydrolyse zur Sulfonsäure werden sämtliche Umsetzungen hiermit in wasserfreien Lösungsmitteln bei Zimmertemperatur durchgeführt.Das reaktive Verhalten wird an einer der WURTZschen Synthese analogen Reaktion bei der Darstellung von Chinolin‐8‐sulfochloramid‐natrium und von Sulfonamiden studiert.Umsetzungen des Sulfochlorides mit aliphatischen und aromatischen Mono‐ und Diaminen, sowie mit tetrahydrierten Chinolinen ergeben neuartige Sulfonamide.
N2.N2‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazide verschiedener Carbonsäuren und Sulfonsäuren
Authors: Schulze Werner , Letsch Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von N.N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazin mit Säurechloriden werden die entsprechenden Hydrazide hergestellt. Sie stellen möglicherweise Transportformen des cytostatisch wirksamen N.N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazins dar.
β‐Vinoxyäthylamino‐1.3.5‐triazine. I
Authors: Oertel Manfred 
Published: January 2005

AbstractEs werden Umsetzungen von Cyanurchlorid mit Aminoäthylvinyläther beschrieben. Die erhaltenen Substanzen werden hydrolysiert und mit Reaktionsprodukten aus Cyanurchlorid und Aminoäthylalkohol verglichen.
Die Synthese einiger ungesättigter Derivate von 6‐Azauracil
Authors: Slouka J. 
Published: January 2005

AbstractIn vorliegender Arbeit wird die Synthese von 3‐Mercapto‐5‐hydroxy‐6‐[β‐(α′‐furyl)‐vinyl]‐1,2,4‐triazin, 3‐Mercapto‐5‐hydroxy‐6‐[4′‐fenyl‐butadien(1′,3′ ‐ yl(1′))]‐1,2,4‐triazin und ihre Oxydation, welche zu entsprechenden 3,5‐Dioxo‐2,3,4,5‐tetrahydro‐1,2,4‐triazinen führt, beschrieben.
Die Reaktivität des 1.2.3.4.‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolins bei Kondensationsreaktionen
Authors: Buchmann G. , Bochnia G. 
Published: January 2005

AbstractDie durchgeführten Umsetzungen zur Überprüfung der Aktivität im Molekül des 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolins finden bis auf eine Ausnahme am sekundären Stickstoffatom statt, obwohl drei reaktive Zentren im Molekül zu erwarten sind.Bei der Umsetzung der Base mit Di‐ und Trichloressigsäure werden salzartige Anlagerungsprodukte, das 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin‐hydro‐dichloracetat bzw.‐trichloracetat, erhalten.Mit Chloracetylchlorid reagiert das 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin unter Bildung des N‐Chloracetylderivates. Dieses wird zur Überprüfung der Stabilität der NC‐Bindung durch entsprechende Umsetzung in das N‐Hydroxy‐acetyl‐, N‐(Äthoxyacetyl)‐, N‐(Amino‐acetyl)‐ und in das N‐(Phthalimido‐acetyl)‐1.2.3.4‐tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin übergeführt. Versuche zur Darstellung von N‐[1′.2′.3′.4′‐Tetrahydro‐8′‐methyl‐chinolyl‐(N′)‐acetyl]‐1.2.3.4‐tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin verlaufen ergebnislos.Kondensationen von 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin mit Chloressigsäure und mit ihren Derivaten führen unter Chlorwasserstoffabspaltung zu den angestrebten Verbindungen. Es werden die 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolyl‐(N)‐essigsäure, deren Methyl‐, Äthyl‐, n‐Propyl‐ und i‐Propylester, sowie deren Amid dargestellt.Die 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolyl‐(N)‐essigsäure kann durch Verseifen ihrer Ester gewonnen und mit einfachen Mitteln wieder verestert werden. Sie wird ferner in ihr Natriumsalz und in ihr Chlorid übergeführt. Ihre Decarboxylierung erfolgt außer‐ordentlich leicht. Sie kann auf diesem Wege zu N‐Methyl‐1.2.3.4‐tetrahydro‐8‐methyl‐chinolin zersetzt werden. Ihre NC‐Bindung ist stabiler als die der N‐Chloracetyl‐Verbindung.Die Kondensation des 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolins unter Wasserabspaltung mit Aldehyden wird unter verschiedenen Bedingungen versucht, führt aber nur bei Chloral und Benzaldehyd zu den entsprechenden Additionsprodukten, zum N‐(1′‐Hydroxy‐2′,2,2″‐trichlor‐äthyl)‐derivat und zum Hydrochlorid des N‐(Phenyl‐hydroxymethyl)‐derivats der Base.Versuche, das N‐Chloracetylderivat und den N‐Kohlensäure‐äthylester des 1.2.3.4‐Tetrahydro‐8‐methyl‐chinolins durch intramolekulare Kondensation mit der CH3‐Gruppe unter Wasserabspaltung und Ringschluß in Vertreter der Liline zu überführen, gelingt nicht; jedoch entsteht hierbei durch eine ähnliche, bemerkenswerte Reaktion unter Chlorwasserstoffabspaltung das 2‐Oxo‐julolidin.
Über die Darstellung von Hydrazin‐Derivaten des Chinaldins in C4‐ und C7‐Stellung
Authors: Buchmann Gerhard , Brinkmann Horst 
Published: January 2005

Abstract4,7‐Dichlor‐chinaldin wird mit Hydrazin zum 4,7‐Dihydrazino‐chinaldin umgesetzt, dessen Reaktivität bei der Kondensation mit Aldehyden überprüft wird.Das unterschiedliche reaktive Verhalten der beiden Halogenatome im 4,7‐Dichlor‐chinaldin wird bei der Umsetzung mit Phenylhydrazinen und Semicarbazid studiert.Auch wird das 4‐[4′‐Methyl‐phenyl‐merkapto]‐7‐chlor‐chinaldin in diese Untersuchungen einbezogen; zur Erhöhung der Aktivität des Halogenatoms am C7 wird voran‐stehende Verbindung nitriert.Die Stellung der eingeführten Nitrogruppe wird infrarotspektroskopisch festgelegt.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XXXIII. Umsetzungen mit p‐Cymaldehyd‐2
Authors: Strubell Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von 1‐Methyl‐4‐isopropyl‐zimtaldehyd durch Aldolkondensation beschrieben. Mit Acrolein in Gegenwart von absolutem Alkohol und Ätzkali läβt sich p‐Cymaldehyd‐2 zum β‐p‐Cymyl‐α‐methoxyäthylacrolein umsetzen, während man mit Methacrolein den β‐Hydroxy‐propionaldehyd erhält. Weiterhin ließ sich nach Perkin 1‐Methyl‐4‐isopropyl‐zimtsäure sowie durch Umsetzung der Bisulfitverbindung des p‐Cymaldehyd‐2 mit Kaliumcyanid das 1‐Methyl‐4‐isopropyl‐mandelsäurenitril‐2 sowie die Säure selbst in guter Ausbeute gewinnen.