bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Schwingungsspektren von As4S4 und As4Se4
Authors: Bues W. , Somer M. , Brockner W. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren von festem α‐ und β‐As4S4 und das Ramanspektrum von geschmolzenem As4S4 wurden aufgenommen. Die Zuordnung der Schwingungsfrequenzen wird, vor allem basierend auf Polarisationsdaten, vorgeschlagen. Die Raman‐Schmelzspektren zeigen, daß As4S4‐Moleküle (Symmetrie D2d) auch im schmelzflüssigen Zustand vorliegen. Ein laserlichtbedingter partieller Zerfall der Schmelze wurde beobachtet. Das Ramanspektrum des festen As4Se4 wird mitgeteilt und die Frequenzen werden einem körbchenstrukturierten As4Se4‐Molekül mit D2d‐Symmetrie zugeordnet.
Die Reaktion von UV‐ und UVI‐Verbindungen mit SOCl2
Authors: Sawodny W. , Rediess K. , Thewalt U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von UO3, UO2Cl2, UCl6 und UCl5 mit OSCl2 erhält man immer UCl5 · SCl2, [SCl3]+[UCl6]− oder ein Gemisch der beiden, nicht aber das früher angenommene UCl5 · OSCl2. An Einkristallen von [SCl3]+[UCl6]− wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Es kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe P212121 mit den Gitterkonstanten a = 1066,8, b = 1071,2 und c = 1133,3 pm und Z = 4 und besteht aus isolierten, pyramidalen SCl3+ (rSCl = 196,2 ± 1,1 pm ∢SCl2 = 102,34 ± 1,13°) und oktaedrischen UCl6−‐Ionen (rUCl = 251,1 ± 2,6 pm).
Über Chalkogenolate. 119. Untersuchungen über N‐Nitrocarbamate, N‐Nitrocarbamidsäure‐O‐ethylester und Salze dieses Esters. Versuche zur Darstellung von N‐Nitrodithiocarbamaten
Authors: Gattow G. , Knoth W. K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen M2[O2CNNO2] mit M = Na, K und O2NNHCOOC2H5 und M[O2NNCOOC2H5] mit M = NH4, K, Rb, Cs, Ag sowie Hg[O2NNCOOC2H5]2 wurden hergestellt. Die Eigenschaften und Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, 1H‐ und 13C‐NMR‐ und Massenspektren werden mitgeteilt und diskutiert.Die Darstellung von N‐Nitrodithiocarbamaten unter verschiedenen Bedingungen gelang nicht.
Beiträge zur Chemie von Phosphorverbindungen mit Adamantanstruktur. X. Zur Solvolyse von Phosphor(III/V)‐oxiden
Authors: Loeper M. , Schülke U. 
Published: January 2005

AbstractDie adamantanartigen Phosphor(III/V)‐oxid‐Moleküle P4O7, P4O8 und P4O9 wurden durch Oxydation von Phosphor oder Phosphor(III)‐oxid mit Sauerstoff hergestellt und durch naßchemische Analyse und 31P‐NMR‐charakterisiert. Die Alkoholyse der Phosphor(III/V)‐oxide führt, wie papierchromatographische und 31P‐NMR‐Untersuchungen ergaben, in Abhängigkeit vom PIII‐und PV‐Gehalt der Moleküle zu Tri‐, Di‐ und Monoestern der phosphorigen Säure sowie zu Mono‐, Di‐ und Cyclotriphosphorsäure (Gl. (2), (3), (4)). Der nucleophile Angriff des Alkohols erfolgt nicht statistisch, sondern prinzipiell an den PIII‐Atomen der Phosphor(III/V)‐oxid‐Moleküle und ihrer primären Abbauprodukte. Die Hydrolyse der Phosphor(III/V)‐oxide verläuft analog der Alkoholyse zu phosphoriger Säure, Mono‐, Di‐ und Cyclotriphosphorsäure. Der Abbaumechanismus wird diskutiert.
Über die Diphosphate M4(P2O7)3 mit M = V, Cr und die Elektronenspektren von Vanadium (III)‐ und Chrom(III)‐Phosphaten
Authors: Schlesinger K. , Ziemer B. , Hanke W. , Ladwig G. 
Published: January 2005

AbstractEinkristallines, ockerfarbenes bis dunkelbraunes V4(P2O7)3 (I) ist durch thermische Umwandlung eines aus V2O5 und wäßriger H3PO3 und H3PO4 erhältlichen amorphen Zwischenproduktes zugänglich; braunes Cr4(P2O7)3 (II) bildet sich beim thermischen Abbau von Cr(PO3)3, Form C. Beide Verbindungen sind isostrukturell und kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Pbn21 oder Pbnm mit Z = 4. Die Gitterkonstanten sind a = 9,601(2), b = 21,425(5), c = 7,470(4) Å für I und a = 9,38(1), b = 21,00(4), c = 7,26(2) Å für II. Bei T ∼ 1400°C hergestelltes I weist eine – wahrscheinlich durch geringfügigen Einbau von Vanadium(V) auf Phosphorplätzen bedingte – Nichtstöchiometrie (P:Vv ∼ 40:1) auf. I und II werden IR‐spektroskopisch charakterisiert; ihre Elektronenspektren werden mit denen einer Reihe anderer VIII‐ und CrIII‐ Phosphate verglichen und diskutiert. In diesem Zusammenhang wird auch das beim Wechsel von Tageslicht zu Kunstlicht einen Farbwechsel von Braun nach Grün erfahrende CsCrP2O7 besprochen. An Hand der experimentellen Ergebnisse werden Schlußfolgerungen zum strukturellen Aufbau von I und II gezogen.
Über die Matrixisolation von AsCl4F
Authors: Claus F. , Minkwitz R. 
Published: January 2005

AbstractDie Komponenten der Gasphase bei der Sublimation von [AsCl4]+[AsF6]− werden durch Massen‐ und IR‐Matrix‐Spektren charakterisiert. Primär erfolgt die Abspaltung von AsF5 sowie des bisher unbekannten AsCl4F. Die IR‐Spektren von AsCl4F und PCl4F werden verglichen und die berechneten Kraftkonstanten werden diskutiert. Unter geeigneten Bedingungen entstehen bei der Sublimation auch weitere gemischte Arsenhalogenide.
Struktur‐Reaktivitäts‐Beziehungen bei koordinativ ungesättigten Chelatkomplexen. IV. Zur Reaktion von Sauerstoff mit Cobalt(II)‐Chelaten dreizähniger, dianionischer Schiffscher Basen
Authors: Jäger E.‐G. , Müller K. 
Published: January 2005

AbstractDie high‐spin‐Cobalt(II)‐Chelate3bilden mit Pyridin isolierbare Addukte, die ebenfalls zum high‐spin‐Typ gehören. Bei3 bist ESR‐spektroskopisch ein low‐spin‐Addukt nachweisbar, das sich zeitabhängig in eine stabile quadratisch‐pyramidale Form umwandelt. Mit 1,10‐Phenanthrolin bildet3 bein low‐spin‐Monoaddukt. Die spektrophotometrische Titration von3 dmit Pyridin zeigt ein Gleichgewicht A + 2 Py ⇌ APy2an (β2= 0,36 M−2), worin A vermutlich das Tetramere von3 dist. In Pyridin reagieren3 a,3 bund3 dim Verhältnis 1:1,3 cim Verhältnis 2:1 mit O2. ESR‐spektroskopisch sind bei3 a,3 bund3 dSuperoxokomplexe nachweisbar.3 bbildet mit O2in Piperidin freies Superoxid und in n‐Butylamin eine Spezies, deren ESR‐Spektrum auf ein Ionenpaar mit direkter Wechselwirkung zwischen freiem O2−und koordiniertem Aminstickstoff hindeutet.
Über die Reaktion von 2,2‐Dimethylpropylidinphosphan mit Molybdänpentachlorid; die Kristallstruktur von [Mo2Cl6(α,α′‐Dipyridyl)3]
Authors: Hey E. , Weller F. , Simon B. , Becker G. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung zwischen 2,2‐Dimethylpropylidinphosphan, (CH3)3CCP|, und Molybdänpentachlorid in POCl3 führt unter Oxydation des Phosphors und Reduktion des Molybdäns zum Alkinkomplex [Mo2Cl4(μ‐Cl)2(μ‐H9C4CCC4H9)(OPCl3)2]. Hieraus entstehen mit α,α′‐Dipyridylα,α′‐Dipyridyl (dipy); Pyridin (py); Tetrahydrofuran (THF).
oder Methyl‐triphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan unter Verdrängung der Liganden POCl3 und H9C4CCC4H9 die Komplexe [Mo2Cl6(dipy)3] und [(H5C6)3‐PCH3]3[Mo2Cl9]. Zusätzlich lassen sich aus dem Ansatz geringe Mengen an [(H5C6)3PCH3]2 [MoCl6] isolieren.Der auch auf anderen Wegen zugängliche Komplex [Mo2Cl6(dipy)3] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit {a = 1612; b = 1848; c = 1296 pm; γ = 109,3°; Z = 4} bei 20°C. Nach den Ergebnissen einer Kristallstrukturbestimmung (R = 10,3%) ist er aus [MoCl2(dipy)2]+‐Kationen und [MoCl4(dipy)]−‐Anionen aufgebaut. Die Molybdänatome sind oktaedrisch koordiniert; die MoCl Bindungslängen im Kation mit cis‐ständig angeordneten Chloratomen und im Anion unterscheiden sich mit Mittelwerten von 238 und 243 pm deutlich.
2‐Methylarsino‐ethanol
Authors: Chi Pham Ba , Kober F. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Reaktionen von 2‐Methylarsino‐ethanol, MeAs(H)CH2CH2OH, werden beschrieben, die zur Bildung bifunktioneller Arsane des allgemeinen Formeltyps MeAs(CH2CH2X)2 bzw. MeAs(CH2CH2X)CH2CH2Y führen, wobei X und Y verschiedene Gruppen sind.
Über Chalkogenolate. 125. Untersuchungen über N‐Cyanformamidinodithiocarbimidsäure 1. Darstellung und Eigenschaften von N‐Cyanformamidinodithiocarbimaten, Umsetzung mit Säuren und elementarem Schwefel
Authors: Hlawatschek H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie N‐Cyanformamidinodithiocarbimate M2[S2CNC(NH2)NCN] mit M  K, Rb wurden durch Umsetzung von N‐Cyanguanidin mit Kohlenstoffdisulfid in Gegenwart des entsprechenden Alkalimetallhydroxids hergestellt. Sie reagieren mit Säuren unter Bildung von mit Schwefel entsteht . Isoliert wurden die Kalium‐ und Methylverbindung.Alle Verbindungen wurden mit chemischen und spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Darstellung und Charakterisierung von Tetrakis(Chloro‐Bromo)‐Oxalato‐Osmaten(IV)
Authors: Schulz H. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von [OsBr4ox]2− mit Cl− entstehen die gelb bis orange gefärbten Komplexe [OsClnBr4−nox]2−, n = 1, 2, 3. Die Trennung der geometrischen Isomeren ist schwierig, gelingt aber durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethylcellulose. Die bei 10 K registrierten Absorptionsspektren zeigen im UV/VIS‐Bereich sehr intensive Br←Os‐ bzw. Cl←Os‐Charge‐Transfer‐Banden und im NIR‐Gebiet schwache durch Spin‐Bahn‐Kopplung und niedrige Symmetrie in 5 Komponenten aufgespaltene Intrakonfigurationsübergänge. Ein sehr schwacher spin‐verbotener d—d‐Übergang nahe 600 nm läßt sich als Lumineszenz‐Absorptionsbande im Ramanspektrum bestätigen.
Tetraazidodiammincobaltate(III): Cis‐[Co(N3)4(NH3)2]− und [Co(N3)4en]−
Authors: Siebert H. , Macht R. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von Komplexen mit den Anionen cis‐[Co(N3)4(NH3)2]− und [Co(N3)4en]− werden beschrieben. Isoliert wurden die Verbindungen [Co(NH3)6][Co(N3)4(NH3)2]Cl2 · H2O, [Co(N3)2(NH3)4][Co(N3)4(NH3)2], [As(C6H5)4][Co(N3)4en] sowie cis‐ und trans‐[Co(N3)2en2] [Co(N3)4en].
Entstehung und Massenspektrum von Penta‐tert‐butylcyclopentastiban
Authors: Breunig H. J. , Kischkel H. 
Published: January 2005

Abstract(t‐BuSb)5 (1) entsteht neben dem bekannten (t‐BuSb)4 bei der Reduktion von t‐BuSbCl2 mit Mg in Tetrahydrofuran. 1 wurde präparativ auf etwa 60 Mol‐% angereichert und durch das 1H‐NMR‐ und das Massenspektrum charakterisiert.
Die Photochemische Synthese von Tetracarbonyl‐η4‐cyclo‐octatetraen‐wolfram(0)
Authors: Özkar S. , Kreiter C. G. 
Published: January 2005

AbstractDie photochemische Reaktion von W(CO)6 mit Cyclooctatetraen führt in guten Ausbeuten zu Tetracarbonyl‐η4‐cyclooctatetraen‐wolfram(0) (5). Bei längerer Bestrahlung entsteht hieraus Tricarbonyl‐η6‐cyclooctatetraen‐wolfram(0) (3).
Thermochemische Untersuchungen an Mischungen einiger Lanthanoidchloride mit CuCl, AgCl und TlCl
Authors: Blachnik R. , Enninga E. 
Published: January 2005

AbstractDie Zustandsdiagramme CuCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3), AgCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) und TlCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) wurden durch Differenzthermoanalyse bestimmt. Die Systeme mit CuCl bzw. AgCl sind eutektisch, nur mit YbCl3 werden die peritektisch zerfallenden Phasen Cu3YbCl6 bzw. Ag3YbCl6 gebildet. Die thalliumchloridhaltigen Systeme enthalten mehrere Verbindungen, nämlich die Typen TlLn2Cl7 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3) sowie Tl2LnCl5 in den Systemen TlCl/LaCl3 (GdCl3) und Tl3LnCl6 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3).Die Mischungsenthalpien der Systeme AgCl/LaCl3 und AgCl/YbCl3 wurden calorimetrisch bei 1173 K bestimmt. Die Wahl eines M+‐Ions mit d10‐Konfiguration setzt, verglichen mit den Alkalikationen, die Tendenz zur Bildung ternärer Halogenide in den MClLnCl3‐Systemen deutlich herab, das Tl+‐Ion mit d10 s2‐Konfiguration verhält sich dagegen wie die Alkalikationen vergleichbarer Größe. Die Mischungsenthalpien der AgCl‐haltigen Systeme sind deutlich weniger exotherm als die der vergleichbaren NaCl + LnCl3‐Mischungen.
Untersuchungen zur Metallierung der Cyclophosphane P4(Cme3)3(Sime3), P4(Cme3)2(Sime3)2, P4(Sime3)4
Authors: Fritz G. , Härer J. , Stoll K. 
Published: January 2005

AbstractDas bei der Umsetzung von weißem Phosphor mit LiCme3 und me3SiCl entstehende kristalline, cyclische P4(Sime3)(Cme3)3 1 bildet mit LiC4H9 das kristalline LiP4(Cme3)3, während bei der Umsetzung von P4(Sime3)2(Cme3)2 2 mit LiC4H9 zunächst das LiP4(Sime3)(Cme3)3 entsteht, das innerhalb von Stunden weiterreagiert. Dabei werden u. a. die Verbindungen P(Sime3)2n‐bu 6, P(Sime3)2t‐bu 7, P(Sime3)3 8, LiP(Sime3)2 9 und die cyclischen Verbindungen P4(Sime3)(Cme3)3 10, LiP4(Cme3)3 11, LiP3(Cme3)2 12 gebildet. Ihr Anteil im Reaktionsgemisch ist vom Verhältnis 2: LiC4H9 abhängig. Beim Molverhältnis 1:1 treten die Verbindungen 11 und 12 noch nicht auf, beim Verhältnis 1:1,5 und 1:2 fehlt dagegen Verbindung 8, und der Anteil von 11 und 12 steigt mit der Konzentration von LiC4H9. Die Umsetzung von P4(Sime3)4 mit LiC4H9 setzt unter Rotfärbung der Lösung so schnell ein, daß die erste Lithinierungsstufe noch nicht nachgewiesen werden konnte, und führt über Zwischenstufen u. a. zum Li3P7, Li2P7(Sime3). Die Ergebnisse zeigen, daß die Einführung der Cme3‐Gruppe in Verbindung 2 die Umlagerung bis zum P7‐Gerüst unterbindet.
Neue Oxocuprate (I). Über Cs3Cu5O4, Rb2KCu5O4, RbK2Cu5O4 und K3Cu5O4
Authors: Hoppe R. , Losert W. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden Cs3Cu5O4 hellgelb, Pulver und transparente Einkristalle [a = 10,313(9), b = 7,630(1), c = 14,750(4) Å, β 106,48(6)°], Rb2KCu5O4 [a = 9,724(2), b = 7,443(0), c = 14,246(2) Å, β = 106,78(8)°], RbK2Cu5O4 [a = 9,561(1), b = 7,411(0), c = 14,111(1) Å, β = 106,76(7)°] und K3Cu5O4 [a = 9,422(1), b = 7,364(1), c = 13,995(2) Å, β = 107,00(2)°]. Die Farbe der Pulver wird in der gegebenen Folge zunehmend heller. K3Cu5O4 sieht hellblaßgelb aus. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Thermisch beständige Trialkyl‐2,2,2‐trifluor‐1‐(trifluormethyl)‐ethoxy‐phosphonium Iodide
Authors: Dakternieks D. , Röschenthaler G.‐V. 
Published: January 2005

AbstractDie‐Phosphinigsäureester R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) reagieren mit Methyliodid zu den thermisch sehr beständigen Phosphonium Iodiden [R1R2MePOCH(CF3)2]+I−. Im Falle von tBu2POCH(CF3)2 entsteht mit Bortrichlorid ein sublimierbares 1:1‐Addukt.
Formation and Crystallization of Fe(III) Hydroxides. Influence of precipitation temperature and the nature of the starting Fe(III) salt on Fe(III) hydroxide crystallization in alkaline medium
Authors: Krivoruchko O. P. , Zolotovskii B. P. , Buyanov R. A. , Šolcová A. , Šubrt J. 
Published: January 2005

AbstractIt is shown that amorphous precipitates of Fe(III) hydroxides are composed of two phases, namely weakly magnetic primary particles and ferrimagnetic fine‐grained particles. The relative proportion of the two phases, the type of phase transitions and the rate of amorphous precipitate crystallization during the ageing process are determined by the precipitation temperature. The crystallization of Fe(III) hydroxides during the ageing in mother liquors occurs by the “oriented growth” mechanism.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 128. Synthese des Diphosphastanna‐cyclopropans (t‐BuP)2Sn(t‐Bu)2
Authors: Baudler M. , Suchomel H. 
Published: January 2005

AbstractDer erste P2Sn‐Dreiring‐Heterocyclus, das bei Raumtemperatur beständige 1,2,3,3‐Tetra‐tert‐butyl‐1,2,3‐diphosphastanna‐cyclopropan (1,2,3,3‐Tetra‐tert‐butyl‐1,2,3‐diphosphastanniran) (1), wurde durch [2+1]‐Cyclokondensation von K(t‐Bu)P—P(t‐Bu)K mit (t‐Bu)2SnCl2 synthetisiert. Als Nebenprodukte entstehen (t‐BuP)2[Sn(t‐Bu)2]2 (2), (t‐BuP)4Sn(t‐Bu)2 (3) und (t‐BuP)4. Mit Et2SnCl2 wird als Hauptprodukt die Sechsringverbindung [(t‐BuP)2SnEt2]2 (4) neben den vier‐ und fünfgliedrigen Cyclostannaphosphanen (t‐BuP)3SnEt2 (5) und (t‐BuP)3(SnEt2)2 (6) gebildet. Verbindung 1 konnte in reiner Form isoliert und eindeutig als Dreiringheterocyclus mit P2Sn‐Ringgerüst charakterisiert werden. Von den anderen neuen Cyclostannaphosphanen 2–6 werden die 31P‐NMR‐Parameter mitgeteilt.
Methyldicarboxylatostibane und ‐bismutane
Authors: Wieber M. , Wirth D. , Hess K. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen erhält man auf zwei verschiedenen Synthesewegen, entweder durch Umsetzung von Methyldibromstiban und ‐bismutan mit den Natriumsalzen von Carbonsäuren, oder durch Umsetzung von Diethoxymethylstiban und ‐bismutan mit Carbonsäuren.
Methyldixanthogenatostibane
Authors: Wieber M. , Wirth D. , Burschka Ch. 
Published: January 2005

AbstractMethyldixanthogenatostibane CH3Sb(S2COR)2 erhält man entweder durch Reaktion von Methyldibromstiban mit entsprechenden Natriumxanthogenaten bei tiefen Temperaturen (−78°C) oder durch Einschiebung von CS2 in Methyldialkoxistibane. Die Röntgenstrukturanalyse von CH3Sb(S2COC2H5)2 zeigt, daß im Kristall die Chelatliganden das Antimonatom intra‐und intermolekular koordinieren, so daß eine pentagonal‐pyramidale bzw. unter Einbezug des freien Elektronenpaars pentagonal‐bipyramidale Koordination am Antimon vorliegt.
Alkylxanthogenatodimethylbismutane
Authors: Wieber M. , Rüdling H. G. 
Published: January 2005

AbstractAlkylxanthogenatodimethylbismutane der allgemeinen Formel (CH3)2‐ wurden durch Austauschreaktion aus Bromdimethylbismutan und Natriumalkylxanthogenaten synthetisiert. Eigenschaften und H‐NMR‐Spektren der Verbindungen werden beschrieben.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 129. Synthese und Eigenschaften der Phospha‐germa‐cyclobutane (t‐BuP)2(GePh2)2 und (t‐BuP)3GePh2
Authors: Baudler M. , Suchomel H. 
Published: January 2005

AbstractDie Phospha‐germa‐cyclobutane 1,2‐Di‐tert‐butyl‐3,3,4,4‐tetraphenyl‐1,2‐diphospha‐3,4‐digerma‐cyclob utan, (t‐BuP)2(GePh2)2 (1), und 1,2,3‐Tri‐tert‐butyl‐4,4‐diphenyl‐1,2,3‐triphospha‐4‐germa‐cyclobutan, (t‐BuP)3GePh2 (2), sind unter bestimmten Reaktionsbedingungen Hauptprodukte der Cyclokondensation von K(t‐Bu)P—P(t‐Bu)K mit Ph2GeCl2. 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert und als die ersten bekannten P2Ge2‐ bzw. P3Ge‐Vierring‐Heterocyclen eindeutig charakterisiert werden.
Zur Chemie des Bis(methylsulfonyl)‐amins (Dimesylamins). IV. Synthese von N‐Alkyldimesylaminen mit Tetra‐n‐butylammonium‐dimesylaminid
Authors: Blaschette Armand , Seurig Gerlinde , Wieland Elke 
Published: January 2005

AbstractPrimäre und sekundäre Iodalkane, Diiodmethan und α,ω‐Diiodalkane I[CH2]nI mit n > 2 setzen sich mit [(C4H9)4N]N(SO2Me)2 in siedendem Chloroform zu den entsprechenden Dimesylaminoalkanen um. Auf diese Weise wurden die neuen Verbindungen 3—9, 11, 13 und 14 erhalten. Die Allylverbindung 9 addiert Brom unter Bildung von 10. Chlor‐ und Bromalkane werden unter den gleichen Bedingungen nicht angegriffen. Cyclohexyl‐ und tert.‐Butyliodid zersetzen sich unter Olefin‐Eliminierung, 1,2‐Diiodethan unter I2‐Abscheidung. 1,2‐Bis(dimesylamino)‐ethan (12) erhält man jedoch aus ICH2CH2I und (MeSO2)2NCl. Die Kinetik der Basenhydrolyse von MeN(SO2Me)2 (1) wurde untersucht.
Differenzthermoanalytische Untersuchungen im Dreistoffsystem Lithium‐Zink‐Germanium
Authors: Cullmann H.‐O. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDer Schnitt Li/Zn, Ge (1:1) im Dreistoff‐System Lithium‐Zink‐Germanium wurde differenzthermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Neben den bekannten Phasen α‐, β‐Li2ZnGe und Li1,25 ZnGe wurde eine weitere bisher unbekannte Phase (δ) gefunden. Das System besitzt zwei Peritektika und ein Eutektikum. Die α/β‐Umwandlung von Li2ZnGe wurde mit Hilfe der Differenzthermoanalyse näher untersucht, ein Umwandlungsmechanismus wird vorgeschlagen.
Preparation, infrared and Raman spectra, force field and thermodynamic functions for Trifluoromethylsulfenyl Bromide, CF3SBr
Authors: Altabef A. Ben , Varetti E. L. , Aymonino P. J. 
Published: January 2005

AbstractTrifluoromethylsulfenyl bromide was obtained by a new preparative method. Its IR (vapour and pure solid) and Raman (liquid) spectra are fully characterized and an assignment is proposed for the observed bands. A normal coordinate analysis was made by means of a stewise‐coupling method. Thermodynamic properties in the temperatur range between 200—1000 K are tabulated.
Komplexchemie reaktiver organischer Verbindungen. XLIV. Dimethylcarben‐ und Acetonazin‐Komplexe aus 2‐Diazopropan
Authors: Kriechbaum G. W. , Herrmann W. A. , Ziegler M. L. , Pfisterer H. 
Published: January 2005

AbstractDer substitutionslabile Ether‐Komplex (η5‐C5H5)Mn(CO)2(THF) (1; THF = Tetrahydrofuran) reagiert mit 2‐Diazopropan (2) im Temperaturbereich 0 bis 5°C (THF‐Lösung) unter Bildung des bekannten Dimethylcarben‐Mangan‐Komplexes 3 und des neuen Acetonazin‐Komplexes 4. Letzterer gehört nach einer Kristallstrukturanalyse (Röntgenbeugung) dem Strukturtyp (η5‐C5H5)Mn(CO)2L an und besitzt einen als starken σ‐Donator fungierenden, über ein Stickstoffatom koordinierten Ketazin‐Liganden. Die zu 206,3(3) pm gefundene MnN‐Bindungslänge ist erheblich größer als der Abstand π‐acider Stickstoff‐Liganden in analogen Komplexverbindungen.
LiDy2Cl5, ein Zwischenprodukt bei der „metallothermischen”︁ Reduktion von DyCl3mit Lithium
Authors: Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractLiDy2Cl5wird bei der Redoxreaktion 2 Li + 2 DyCl3= LiDy2Cl5+ LiCl in Form schwarzer Einkristalle erhalten (700°C, 1 Woche, Tantalampulle) und kristallisiert monoklin mit a = 1545,6(7); b = 659,2(2); c = 728,7(3) pm; β = 95,79(3)°; Z = 4, C2/c. Oktaeder [LiCl6] sind über Ecken mit ihresgleichen zu [Li4Cl20]‐Ringen, diese weiter parallel (100) über Ecken zu [LiCl4]‐Schichten, doppelt bekappte trigonale Prismen [DyCl8] mit ihresgleichen zu einem dreidimensionalen Gerüst[(DyCl13/3Cl23/3Cl32/4)2] ≙ [Dy2Cl5] verknüpft.
Das erste Oligo‐Oxo‐Aluminat: Na14[Al4O13]
Authors: Griesfeller F. , Köhler J. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractFarblose Einkristalle von Na14[Al4O13] bilden sich bei der Reaktion von Na2O mit Al2O3 bei 780 K im geschlossenen Ni‐Bömbchen. Die Substanz ist stark feuchtigkeitsempfindlich. Na14[Al4O13] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit 2 Formeleinheiten (a = 599,7, b = 2704,0, c = 596,9 pm, β = 120,1°). Die charakteristische Baugruppe der Struktur ist das erstmals erhaltene Anion [Al4O13]14−, welches von vier über Ecken verknüpften AlO4‐Tetraedern gebildet wird. Die Verknüpfung dieser Gruppen durch die Gegenkationen wird besprochen.
Determination of the composition and stability constants of the complexes of AgI with sulphur‐containing aminopyridines
Authors: Schaubroeck J. , Goeminne A. M. 
Published: January 2005

AbstractThe stability of the complexes of AgI with sulphur‐containing aminopyridines of general formula Py(CH2)n−1S(CH2)mNH2 (where: n − 1, m = 1,2; 1,3; 2,2; 2,3) have been determined at 25°C and for an ionic strength of 0.5 M (K)NO3 by a combined pH–pM metric method.The study of complex formation and the determination of the approximative values for the constants proceeded by graphical means. The constants were refined by a least squares computer method. In acid medium (pH < 3) the protonated species AgLH23+ and AgL2H45+ are formed and coordination occurs through the thioether group. At higher pH values (pH > 3) additional chelation occurs through the pyridine‐nitrogen donor in the complexes AgLH2+, AgL2H34+, and AgL2H23+. The former complex extensively transforms into a dimer Ag2L2H24+, which may also arise on the addition of a protonated ligand to the dinuclear Ag2LH3+ species. At still higher PH values (pH > 6) also the aminogroup participates in chelation in the species Ag2L2H3+, Ag2L22+ and Ag2L2+. With an excess of ligand however a white precipitate is formed.
A contribution to the crystallochemistry of Ternary Rare Earth Intermetallic Phases
Authors: Rossi D. , Mazzone D. , Marazza R. , Ferro R. 
Published: January 2005

AbstractA summary of crystal data concerning ternary intermetallic phases of the rare earths is reported. The phases described are those formed with a transition metal and an element of the p‐block of the periodic table. It includes the 1:1:1 compounds.The alloying behaviour of Ce and Yb is then briefly discussed with special consideration for the trends of the molar volumes of their intermetallic phases.
Über Chalkogenolate. 134. Untersuchungen über Ester von Halogenoameisensäuren 2. Darstellung und Eigenschaften von Se‐Alkylestern der Chloromonothiomonoselenoameisensäure [1]
Authors: Sturm B. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher nicht bekannten Ester RSeCSCl mit R  C2H5 und nC3H7 wurden durch Umsetzung von Thiophosgen mit dem entsprechenden Alkanselenol hergestellt. Die Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions‐, 1H‐, 13C‐ und 77Se‐NMR‐, Infrarot‐ und Massenspektren charakterisiert.