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Über die Systeme Alkalimetallbromid/Mangan(II)‐bromid
Authors: Seifert H.‐J. , Dau E. 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme Alkalimetallbromid/Mangan(II)‐bromid wurden mittels Differentialthermoanalyse untersucht. Es wurden folgende Verbindungen gefunden: CsMnBr3, Cs2MnBr4; RbMnBr3, Rb2MnBr4; KMnBr3, K4MnBr6. Die 2:1‐Verbindungen sind nur bei höherer Temperatur stabil; die K‐Verbindungen schmelzen inkongruent. Das System NaBr/MnBr2 ist einfach eutektisch. LiBr und MnBr2 bilden ein Mischkristallsystem mit Minimum. Dabei wird das CdJ2‐Gitter des MnBr2 durch geringe Mengen LiBr in ein CdCl2‐Gitter umgeformt. Die Verbindungen CsMnBr3 und RbMnBr3 kristallisieren im CsNiCl3‐Typ, KMnBr3 im NH4CdCl3‐Typ und K4MnBr6 im K4CdCl6‐Typ. Nach IR‐ und Reflexionsspektren ist in den 2:3‐Verbindungen das Mn2+ tetraedrisch von Brom umgeben. Die Strukturen der Verbindungen AMnBr3 werden unter Berücksichtigung von Polarisationseffekten diskutiert.
Zur Kenntnis der Verbindungen MIISnF6 mit MII = Mn, Fe, Zn, Hg, Pb) bzw. Co, Ni, Cu, Cd)
Authors: Hoppe R. , Wilhelm V. , Müller B. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden die Verbindungen MnSnF6 (a = 5,416 Å, c = 14,136 Å), FeSnF6 (a = 5,270 Å, c = 14,063 Å), ZnSnF6 (a = 5,216 Å, c = 13,801 Å), CoSnF6 (a = 5,211 Å, c = 13,933 Å), NiSnF6 (a = 5,152 Å, c = 13,763 Å), CuSnF6 (a = 5,13 Å, c = 13,82 Å), alle hex. LiSbF6‐Typ, HgSnF6 (a = 5,321 Å, c = 15,027 Å) hex. VF3‐Typ und CdSnF6 (a = 5,37Å, c = 14,47 Å) hex. VF3‐ oder LiSbF6‐Typ. Die Raumchemie wird diskutiert.
Zur Kenntnis der Oxoplatinate Na2PtO2, Na2PtO3, „K2PtO3”︁ und „Rb2PtO3”︁
Authors: Urland W. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Na2PtO2 (grauschwarz), orthorhombisch, D—Immm, a = 4,585, b = 3,119, c = 9,588 Å, Li2CuO2‐Typ. α‐Na2PtO3 (dunkelgelb, rote Einkristalle), monoklin, C—C2/c, a = 5,419, b = 9,385, c = 10,752 Å, β = 99,67° ist mit Li2SnO3 isotyp. Nach 3‐dim. Daten ist neu dargestelltes β‐Na2PtO3 (rote Einkristalle) eine orthorhombische (a = 18,838, b = 6,282, c = 9,062 Å, Z = 16, D— Fddd, Parameter siehe Text) Li2SnO3‐Variante [256 Reflexe (hk0—hk6)], R = 0,0809, R' = 0,0948. Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) wird für α‐ und β‐Na2PtO3 sowie für α‐ und β‐PtO2 berechnet und diskutiert. „K2PtO3”︁ und „Rb2PtO3”︁ wurden erstmals erhalten.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihe O2PF—S2PF— S2P(CH3)
Authors: Roesky H. W. , Pantzer R. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsspektren von OSPF, S2PF, S2PF(CH3)− und S2P(CN) vermessen und gemeinsam mit O2PF und S2P(CH3) diskutiert und zugeordnet. Anhand der nach einem Näherungsverfahren berechneten Kraftkonstanten werden die Bindungsverhältnisse besprochen. Die negative Ionenladung bewirkt eine starke Erniedrigung von f PF. Die Ionenladung ist annähernd über alle beteiligten Atome verteilt.
Zur Bestimmung Thermodynamischer Komplexstabilitätskonstanten in Dioxan‐Wasser‐Mischung
Authors: Dietze F. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractDie Methode der potentiometrischen Bestimmung von thermodynamischen Säure‐ und Komplexstabilitätskonstanten in Dioxan—Wasser‐Mischung wird kritisch überprüft und auf rechnerischem sowie experimentellem Wege die benötigten Werte für mittlere molale Aktivitätskoeffizienten und pH‐Meter‐Korrektur in diesem Lösungsmittelsystem neu bestimmt.
Gold Diselenocarbamato Complexes
Authors: van der Linden J. G. M. , Nijssen W. P. M. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation, u. v. and i. r. spectra and electrical conductivity of some gold diselenocarbamato complexes Au(et2dsc), [Au(et2dsc)2]Br, [Au(bu2dsc)2] [AuBr2] and Br2Au(et2dsc) are reported. [Au(et2dsc)2]Br undergoes a reversible one‐electron reduction with E1/2 = — 0.43 V vs. SCE, in contrast with the irreversible reduction observed for the analogous sulfur complex.
Ba2NiTeO6 – eine neue Verbindung in der Reihe der hexagonalen Perowskite
Authors: Köhl Peter , Müller Ulrich , Reinen Dirk 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Verbindung (Ba2)(12) (NiIITeVI)(6)O6 wurde mit Hilfe von Einkristall‐Röntgen‐Beugungsdaten ermittelt und bis zu einem R‐Wert von 2,9% verfeinert. Ba2NiTeO6 kristallisiert rhomboedrisch (Raumgruppe R3m) mit a = 5,797 und c = 28,595 Å für die trigonal aufgestellte Elementarzelle, die sechs Formeleinheiten enthält. Sie besteht aus dichtest gepackten BaO3‐Schichten mit einer Stapelfolge hhcchhcc…. In der resultierenden 12‐Schichtenstruktur sind die Sauerstoffoktaeder schichtweise alternierend von Ni und Te besetzt. Gruppen von jeweils drei flächenverknüpften Oktaedern sind über TeO6‐Oktaeder, die nur Eckenverknüpfungen zeigen, miteinander verbunden. Von den drei flächenverknüpften Oktaedern ist jeweils das mittlere mit Te besetzt, die äußeren mit Ni.Die Bindungsverhältnisse werden mit Hilfe der Ligandenfeldspektren im Vergleich zu ähnlichen Verbindungen diskutiert. Es wird gezeigt, daß sich der Ligandenfeldparameter Δ entgegen den Voraussagen der elektrostatischen Kristallfeldtheorie auch dann sehr erheblich ändern kann (etwa 30%), wenn die Ni — O‐Abstände praktisch gleich bleiben. Ein solcher Effekt ist unter gewissen strukturell‐geometrischen Voraussetzungen immer dann zu beobachten, wenn man die Bindungsverhältnisse innerhalb der NiO6‐Oktaeder mittelbar durch die Substitution eines s2p6‐(W6+) durch ein d10‐konfiguriertes Kation (Te6+) in der kationischen Umgebung der Ni2+‐Ionen ändert.
Eine Infrarot‐Tieftemperaturküvette für die Vermessung temperaturempfindlicher Gase, Flüssigkeiten und Feststoffe
Authors: Bayersdorfer L. , Minkwitz R. , Jander J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Infrarot‐Tieftemperaturküvette beschrieben, die sich für die Vermessung von thermisch unbeständigen kondensierten Gasen, Flüssigkeiten bzw. Lösungen und Feststoffen bewährt hat. Das Fenstermaterial ist auswechselbar, und die Küvette ist daher bis in den extrem langwelligen Bereich verwendbar. Sie kann bis — 170°C heruntergekühlt werden.
Verfeinerung der Kristallstrukturen von KN3, RbN3, CsN3 und TIN3
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDie isotypen Kristallstrukturen von KN3, RbN3, CsN3 und TIN3 wurden mit neu gemessenen Röntgenbeugungsdaten nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Substanzen kristallisieren in einer tetragonal verzerrten Variante des CsCl‐Typs (Raumgruppe I4/mcm) mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Metallionen sind verzerrt quadratisch‐antiprismatisch von acht nächsten N‐Atomen umgeben in einem Abstand, welcher der Summe der Ionenradien entspricht. Die Azidionen sind streng linear und symmetrisch mit N — N‐Bindungslängen von 1,16 bis 1,18 Å.
Die Molekül‐ und KristallStruktur von μ‐Butadiendimanganoctacarbonyl
Authors: Sasse H. E. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Verbindung Mn2(CO)8C4H6(I) wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 7,267 ± 0,002, b = 12,770 ± 0,003, c = 15,430 ± 0,004 Å, β = 92,29 ± 0,05° und Z = 4. Die Raumgruppe ist C — P21/n. Die Struktur wurde bestimmt mittels dreidimensionaler Patterson‐ und Fourier‐Synthesen. Die Butadienmolekel verbindet als zweizähniger Ligand die beiden Manganatome, sie besitzt Transkonfiguration. Die Kohlenstoff Kohlenstoffabstände der Butadienmolekel in (I) sind innerhalb der Fehlergrenzen gleich; sie sind gegenüber vergleichbaren Butadienkomplexen stark verkürzt.
Graphit‐hexachloroplatinat(IV) und Platin(IV)‐chlorid‐Graphit. Übergang eines Graphitsalzes in eine Metallchlorid‐Graphitverbindung
Authors: Boeck A. , Rüdorff W. 
Published: January 2005

AbstractWährend Graphit in einer Cl2‐Atmosphäre mit PtCl4 bis 350°C nicht reagiert, entsteht mit H2PtCl6 · xH2O bei etwa 150°C ein Graphit‐hexachloroplatinat (3. Stufe), das bei steigender Temperatur zu einer PtCl4‐Graphitverbindung, [C42]Gr · PtCl4,3 abgebaut wird.
Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen. XXX. Anisotropic‐Effekt in Acetylenyl‐Phosphor‐Verbindungen Darstellung von Acetylenylphosphonsäurediflouriden
Authors: Fluck E. , Seng N. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Methyl‐ und Phenylacetylenylphosphonsäuredifluorid sowie von Pheyl‐(1,2)‐dichloäthenylphosphonsäuredifluorid wird beschrieben. Die chemischen Verschiebungen von Acetylenyl‐Phosphor‐Verbindungen sind tabelliert und interpretiert.
Über Oxobismutate. Zur Kenntnis von Na3BiO4 und Na3SbO4
Authors: Schwedes B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNa3BiO4 kristallisiert monoklin, C42h, mit .a = 5,871, b = 6,696, c = 5,650 Å und β = 109,8° mit Z = 2. Es liegt eine Ordnungsvariante des NaCl‐Typs vor, bei der sich längs [001]1∞[BiO4/2+2/1]‐Ketten bilden. Der MADELUNG‐Anteil der Gitter‐energie für Na3BiO4 und verschiedene andere Strukturmodelle gleicher Metrik wird berechnet und diskutiert. Na3SbO4 [a = 5,795, b = 6,595, c = 5,418 Å, β = 109,4°] ist mit Na3BiO4 isotyp.
Complex compounds of 1,5‐disubstituted 2,4‐dithiobiurets with copper(II) chloride
Authors: P. Srivastava K. , K. Agarwal N. 
Published: January 2005

Abstract1,5‐diphenyl, 1,5‐di‐p‐tolyl, 1‐phenyl 5‐0‐tolyl, 1‐phenyl 5‐p‐tolyl and 1‐methyl 5‐p‐tolyl 2,4‐dithiobiurets react with anhydrous copper(II) chloride in alcohol to form golden yellow complexes of general formula [CuL2]· Cl2, where L is a molecule of the ligand. The structures of these complexes have been studied by infrared spectroscopy, conductance and magnetic susceptibility measurements. The unusual magnetic moment (1.11–1.34 B.M.) values of these complexes are indicative of the metal–metal bonding. The structure of these complexes are proposed to have square planer configurations.
Darstellung und Eigenschaften von Kupfer(II)‐Komplexen mit Cyclohexylamin
Authors: Ondrejovič G. , Macášková Ľ. , Gažo J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Kuper(II)‐chlorid, ‐bromid, ‐nitrat und ‐perchlorat mit Cyclohexylamin in Äthanol/Toluol werden – bei steigendem Molverhältnis von Cyclohexylamin: Cu(II)‐Komplexe in folgender Reihenfolge gebildet: CuL2Cl2, CuL2(OH)Cl, CuL4Cl2, Cu4OBr6L5, CuL2(OH)Br, CuL4Br2, CuL(OH)NO3, CuL4(NO3)2, CuL2(OH)ClO4und CuL3(OH)ClO4, (L = Cyclohexylamin). Die IR‐ und Elektronen‐Absorptions‐Spektren dieser Komplexe wurden gemessen. Den Hydroxokomplexen wird dimere Struktur zugeschrieben mit OH‐Gruppen als Brücken. Auf Grund der ermittelten Daten wird die Stereochemie der Komplexe diskutiert.
Darstellung und Struktur von Na4Ge2S6 · 14H2O und Na4Sn2S6 · 14H2O
Authors: Krebs B. , Pohl S. , Schiwy W. 
Published: January 2005

AbstractDie in reiner Form isolierten Verbindungen Na4Ge2S6 · 14 H2O (I) und Na4Sn2S6 · 14 H2O (II) wurden durch eine vollständige Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Die in der Litreatur bisher beschriebenen „Trithiogermanate MI2GeS3”︁ und „Trithiostannate MI2SnS3”︁ erweisen sich danach als Verbindungen mit isolierten Ge2S4−6 ‐ bzw. Sn2S4−6 ‐Ionen, die aus zwei über eine Kante verknüpften Tetraedern bestehen. Hexathiodiegermant und ‐distanat bilden einen bisher nicht beobachteten Typ anorganischer Tetraderionen. I und II sind iostyp und kristallisieren triklin (P1) mit a = 9,978 (10,114), b = 7,202 (7,027), c = 9,601 (9,801) Å, α = 018,41 (108,29) β = 92,39 (92,18), γ = 91,69 (91,11)° Z = 1. In den Ge2S4−6(Sn2S4−6)‐Ionen sind die endständigen Ge–S(Sn–S)‐Bindungen mit 2,170 (2,332) Å deutlich kürzer als die Brückenbindungen des gespannten 4‐Ringes mit 2,272 (2,450) Å. Das umfangreiche OH…︁O‐ und OH…︁S‐Brückensystem der beiden Salzhydrate wurde vollständig analysiert.
The crystal structure of Thorium(IV)tetrakis(trifluoroacetylacetonate)
Authors: F. S. Wessels G. , G. Leipoldt J. , D. C. Bok L. 
Published: January 2005

AbstractThe crystal structure of the compound thorium(IV)tetrakis(trifluoro‐acetylacetonate) was determined by means of a threedimensional X‐ray analysis. The space group is C2/c and the cell dimensions are a = 25,05 Å, b = 6.43 Å, c = 21.3 Å, β = 125.4°, with Z = 4. The thorium atom is coordinated by 8 oxygen atoms in the form of an 1111 (D4–422) antiprism. The mean of the Th–O distances is 2.39 Å with a standard deviation ± 0.04 Å. The trifluoroacetylacetonate rings are approximately planar, except for the CH3 and CF3 groups which show significant deviations. The Th–O bonds form angles of approximately 72° and 50° with the theoretical 8‐axis of the antiprism. The structure is stabilized by VAN DER WAALS contacts between neighbouring molecules. The refinement of the atomic positions, the anisotropic temperature parameter of thorium and isotropic temperature parameters of all the other atoms by the least squares method, has given a reliability index of 0.148.
Interactions Magnetiques dans quelques Ferrites Oxyfluores a Structure Spinelle de Formule ZnxMFe2−xO4–xFx (M  Fe, Co, Ni)
Authors: Claverie Par J. , Portier J. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractWährend in dem Spinell ZnFe[Fe2+Fe3+]O4‐xFx (0 ≤ x ≤ 0,50) die ferromagnetische Anordnung der Momente der Kationen des Untergitters B bei einer Substitution von Fe3+ durch Zn2+ nicht verändert wird, bedingt diese Substitution für die Kationen B in den Spinellen ZnFe[Co2+Fe3+]O4‐xFx und ZnFe[Ni2+Fe3+]O4‐xFx (0 ≤ x ≤ 0,80) eine magnetische Struktur vom Typ „spin canting”︁. Dieser Unterschied im magnetischen Verhalten der drei Spinell‐Vertreter kann auf der Grundlage der Theorie der Austauschwechselwirkungen erklärt werden.
Infrarot‐Spektren der Tetraeder‐lonen Si und Ge
Authors: Bürger H. , Eujen R. 
Published: January 2005

AbstractDie schon früher röntgenographisch untersuchten tetraedrischen, mit P4 und As4 isoelektronischen Ionen Si und Ge wurden an Na4Si4, K4Si4, Rb4Si4, Cs4Si4, Ba4Si4 und K4Ge4 IR‐spektroskopisch untersucht. In den K‐, Rb‐ und Cs‐Verbindungen läßt sich im fernen IR die F2−Schwingung des Tetraeders beobachten, die der Raum‐Gruppe P43n–T entsprechend in 2–3 Komponenten aufgespalten ist. Aus den IR‐Frequenzen ∼345 cm−1 (Si) und ∼195 cm−1 (Ge) lassen sich mit ∼1,05 bzw. ∼0,87 mdyn/Å die kleinsten, bisher gefundenen Kraftkonstanten der SiSi‐ bzw. GeGe‐Bindung abieiten.
Reaktionen perfluorierter Carbonsäureamide und ‐hydrazide mit Phenyltetrafluorphosphoran und Bortrifluorid
Authors: Czieslik G. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractAls Reaktionsprodukte der Umsetzung von CF3CONH2 und C3F7CONH2 mit Phenyltetrafluorphosphoran, C6H5PF4, entstehen CF3CON  PF2C6H5 (1) und C3F7CON  PF2C6H5 (2). Das Hydrazid der Trifluoressigsäure, CF3CONHN(CH3)2, reagiert mit C6H5PF4 und BF3 · (C2H5)2O zu magnified image Die Darstellung und Charakterisierung dieser neuen Verbindungen wird beschrieben.
Darstellung und Eigenschaften einiger asymmetrisch substituierter 1,1,1‐Trimethyldisilan‐Verbindungen
Authors: Hengge E. , Bauer G. , Marketz H. 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene asymmetrisch substituierte Disilane entstehen durch Phenylabspaltung aus Trimethyl‐triphenyldisilan mit HJ. Die Abspaltung erfolgt stufenweise und es gelingt nicht, alle drei Phenylgruppen direkt gegen Jod auszutauschen. Erst nach Hydrierung der SiJ‐Bindung im Trimethyl‐dijodphenyldisilan kann die letzte Phenylgruppe abgespalten werden. Durch Reaktion der SiJ‐Bindung mit Methanol entstehen die entsprechenden Methoxyderivate.
Organic phosphorus compounds. 54. A new method for the Preparation of 2‐Alkoxysubstituted Vinylphosphonates
Authors: Maier Ludwig 
Published: January 2005

AbstractA new process for the preparation of 2‐alkoxyvinylphosphonates, ROCH  CHP(O)(OEt)2 (R  CH3, C2H5, C9H19) and 2‐(2‐hydroxyethoxy)vinylphosphonate, HOCH2CH2OCHCHP(O)(OEt)2, is described and the physical properties of the new products are reported.
Beiträge zur Chemie der Silicium—Stickstoff‐Verbindungen. CXII. Organylammonium‐bis(trichlorsilyl)amide
Authors: Moretto H.‐H. , Schmidt P. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractBeim Zutropfen von Pyridin, Trimethyl‐ oder Triäthylamin in Petroläther zu Bis(trichlorsilyl)amin bilden sich die salzartigen Verbindungen [R3NH]⊕ [(Cl3Si)2N]⊖. Im Bis(trichlorsilyl)amid‐ion liegen die bisher stärksten SiN‐Bindungen mit einem SiN‐Bindungsgrad 2, einer Formel [Cl3⊖Si⊕N⊖SiCl3] entsprechend vor.
Eine neue Synthese von Organoborsulfolen
Authors: Schmidt M. , Rittig F. R. 
Published: January 2005

AbstractDi‐tert.‐Butylsulfan setzt sich mit Dihalogenoorganoboranen RBX2 unter Spaltung der Thioätherbindung zum tert.‐Butylhalogenid und dem entsprechend substituierten Borsulfol um: 3 RBX2 + 3 tBu2S → (RBS)3 + 6 tBuX (R  nBu, C6H5; X  Cl, Br, J).
Uber die Thermodynamik der Verdampfung von Scandium(III)‐fluorid
Authors: Petzel T. 
Published: January 2005

AbstractDas Verdampfungsverhalten von festem ScF3 wurde nach der KNUDSEN‐Effusionsmethode untersucht. ScF2 verdampft im Temperaturbereich von 1300 bis 1600 ° K im Hochvakuum kongruent mit praktisch stöchiometrischer Zusammensetzung. Unter Annahme einer Verdampfung zu monomeren Molekeln ergeben sich für die Temperaturbereiche 1335–1400 ° K und 1440–1528 ° K die Dampfdruckgleichungen log patm = −(1,8005 ± 0,0748) · 104 · T−1 + (8,678 ± 0,546) bzw. Log patm = −(1,7957 ± 0,0510)· 104· T−1 + (8,569 ± 0,345). Der Gehalt an Sc2F6(g) im gesättigten Dampf über ScF3(s) wird durch Vergleich mit Literaturdaten für das Verdampfungsverhalten von AlF3(s) und LaF3(s) zu 0,3% bei 1368 ° K geschätzt. Eine thermodynamische Auswertung der Dampfdruckdaten nach der „Second”︁‐ und ‐„Third Law”︁‐Methode ergibt unter Verwendung von bekannten und geschätzten thermodynamischen Daten fü Sc‐F3(g) bzw. ScF3(s) folgende auf 298,15 °K extrapolierte Werte für die Verdampfungsenthalpie und ‐entropie:

Anf Grund der experimentellen und theoretischen Ergebnisse wird gefolgert, daß die von anderen Autoren im gleichen Temperaturbereich nach einem statischen Verfahren gemessenen und um drei bis vier Zehnerpotenzen höher gefundenen Dampfdrucke weniger wahrscheinlich sind als die Resultate dieser Arbeit.
Beiträge zur Chemie des Phosphors, 45. Triphenyl‐cyclotriphosphan ‐ ein Derivat des P3H3
Authors: Baudler M. , Bock M. 
Published: January 2005

AbstractTriphenyl‐cyclotriphosphan‐dikalium (2) wird lösungsmittelfrei bei der Metallierung von Pentaphenyl‐cyclopentaphosphan (3) mit der stöchiometrischen Menge Kalium in Benzol erhalten, außerdem durch Fällung der entsprechenden Reaktionslösung in Tetrahydrofuran mit Toluol oder Petroläther. Beim Abziehen des Solvens zur Trockene wird dagegen 2 · THF gebildet. 2 bzw. 2 · THF reagieren mit Jod bei − 78 °C zu den Verbindungen K2(CSH5P)3J2 (4) bzw. 4 · THF. Diese zerfallen in Lösung in Kalium‐jodid und das bisher nicht bekannte Triphenyl‐cyclotriphosphan (1), daa rein isoliert werden konnte. 1 unterscheidet sich von 3 durch das charakteristische Schmelzverhalten und das osmometrische Molekulargewicht sowie vor allem durch das IB‐ und Massenspektrum. Es ist bei − 20°C mehrere Wochen beständig, lagert sieh aber leicht ‐ vor allem bei etwas höherer Temperatur ‐ in das stabilere 3 urn.
Gasförmige BeCl2/AICl3‐Komplexe
Authors: Rabeneck Helmut , Scräfer Harald 
Published: January 2005

AbstractBei der gemeinsamen Verflüchtigung der Chloride des Berylliums und des Aluminiums wurden massenspektroskopisch die komplexen Molekeln BeAlCI5, Be2AlCl7, BeAl2Cl8, Be2AI2Al2Cl10 und in sehr kleiner Konzentration Be3Al2Cl12 nach‐gewiesen. Überlegungen zum Aufbau dieser Verbindungen wurden angestellt.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XV. Der Einfluß von Oberflächenhydratation und ‐acidität der Übergangsformen des Aluminiumoxids auf die katalytische Aktivität bei der Dehydratisierung von Isopropanol
Authors: Bremeb H. , Glietsch J. 
Published: January 2005

AbstractAn einer Reihe verschiedener Übergangsaluminiumoxid‐Proben warden die Oberflächenhydroxidgruppen durch Austausch mit D2O, durch Umsetzung mit Thionylchlorid und mit Kaliumdampf sowie die sauren Zentren durch Titration mit Kaliummethylat und durch Hochtemperaturadsorption von Ammoniak quantitativ bestimmt. Dabei erwiesen sich nur der Deuteriumaustausch und die Ammoniakchemisorption zur quantitativen Charakterisierung der angegebenen oberflächenchemischen Eigenschaften afs geeignet. Während zwischen der Zahl der Oberflächenhydroxidgruppen und den Ergebnissen der katalytischen Isopropanoldehydratisierung keine Zusammenhänge gefunden werden, hängt die katalytische Aktivität direkt von der Zahl der sauren Zentren der Katalysatoroberfläche ab.
Organothallium‐dithiophosphate
Authors: Walther B. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung und die Eigenschaften von Mono‐phenyl‐ und Diphenylthallium ‐dithiophosphaten berichtet und die relative Stabilität von Organothalliumderivaten des Typs RnTl[S(S)P(OR′) (OR")]3−n is diskutiert.
Infrarotspektroskopische Untersuchung der Oxoanionen SO, SeO, CrO, MoO,WO und CO im Wirtsgitter von Alkali‐ und Erdalkalisalzen fremder Oxoanionen
Authors: Becher H. J. , Friedrich F. , Willner H. 
Published: January 2005

AbstractNach verschiedenen Verfahren werden zweiwertige Oxoanionen im Verhältnis 0,1–0,5 Molprozent in den Alkali‐ und Erdalkalisalzen fremder, gleichfalls zweiwertiger Oxoanionen substituiert. Der Einbau der Gastanionen auf Anionenplätzen des Wirtsgitters kann infrarotspektroskopisch von einer heterogenen Mischumg unterschieden werden. Die ν3‐Schwingung der Gastanionen tritt als scharfe Bande oder Gruppe von Banden auf. je nach ihrer Aufspaltung durch die Lagesymmetrie der Anionenplätze im Wirtsgitter. Die beobachteten Aufspaltungen und die Bandenlagen erlauben eine Teildiskussion der Wechselwirkungen zwischen Gastanion und Wirtsgitter.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. Untersuchung der zwischen Nab2O5 und Nab3O7F auftretenden Phasen
Authors: Gruehn Reginald 
Published: January 2005

AbstractDas System NbO2,5NbO2F wurde innerhalb der Grenzen NbO2,5 und Nb3O7F bei 1270 ± 20°C untersucht. Die Experimente erfolgten in zugeschmolzenen Pt‐Rohren; die Druckbeanspruchung der Pt‐Wand ließ sich hierbei durch Ein‐schmelzen in luftgefüllte Quarzglasrohre herabsetzen. Für die Verbindungen HNb2O5, Nb31O77F und Nb34O84F2 wurden Phasenbreiten gefunden. Die schmalen Phasen Nb(O, F)2,510 und Nb(O, F)2,523 besitzen wahrscheinlich „Hybridstrukturen”︁, die als Kombination der Bauelemente ihrer Nachbarphasen HNb2O5 und Nb31O77F bzw. Nb31O77F und Nb34O84F2 aufzufassen sind.
Zur Struktur des Cr3O‐Ions in β‐Cs2Cr3O10
Authors: Mattes R. , Meschede W. 
Published: January 2005

Abstractβ‐Cs2Cr3O10 kristallisiert rhomboedrisch in der Raumgruppe R3c mit a = 14,751 Å und α = 49,52°. Die Bindungslängen CrO in Cr3O betragen 1,62 bzw. 1,57 Å in den CrO3‐Gruppen bzw. den CrO2‐Gruppen (Mittelwerte), sowie 1,63 – 1,93 Å in den CrO‐Brücken, wobei die beiden äußeren Bindungen um 0,1–0,2 Å langer sind als die vom mittleren Cr‐Atom ausgehenden. Die Bindungswinkel am Sauerstoffatom betragen 123° und 139°. Die Schwingungsspektren der höheren Polychromate werden im Zusammenhang mit ihrer Struktur diskutiert.
Neue Fluoride mit zweiwertigem Silber: MIAgIIMIIIF6 mit MI = K, Rb, Cs und M = Al, Ga, In, Tl, Sc, Fe, Co
Authors: Müller B. , Hoppe K. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden Verbindungen MIAgIIMIIIF6 mit MI= K, Rb, Cs und MIII = Tl, In, Ga, Al, Sc, Fe und Co, die auffallende Farben aufweisen. CsAgTIF6, (a = 10,89 Å), CsAgInF6, (a = 10,84 Å) und CsAgScF6 (a = 10.79 Å) kristallisieren kubisch im RbNiCrF6‐Typ. Das magnetische Verhalten ist kompliziert. Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
Über ein neues Erdalkalimetall‐Oxoindat: Sr2In2O5
Authors: Von Schenck R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung Sr2In2O5 wurde dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Sr2In2O5 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe C–Ibm2 mit den Gitterkonstanten a = 6,049, b = 15,84, c = 5,81 Å. Sr2In2O5 ist nicht wie zu erwarten mit Ca2Fe2O5, sondern mit Ca2FeAlO5 (Brownmillerit) isotyp.