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Kinetics of acetalization of polyvinyl alcohol and of hydrolysis of acetalized polyvinyl alcohol
Authors: Smets G. , Petit B. 
Published: April 2003

AbstractLa cinétique d'acétalisation de l'alcool polyvinylique au moyen d'acétaldéhyde a été étudiée en soulution dioxanne‐eau à différentes températures en présence d'acide sulfurique comme catalyseur.L'ordre de la réaction est unitaire par rapport à la concentration en acide et en acétaldéhyde. Par rapport à la concentration en alcool, il est uniquement unitaire en présence d'acide sulfurique N/2; en solution acide plus diluée (tel N/200) I'ordre est variable par suite des phénomènes d'association au sein de ces solutions. L'énergie d'activation en milieu N/2 et N/200 d'acide sulfurique s'élève respectivement à 9,5 Kcal. et 15 Kcal.; la différence peut s'interprèter à nouveau par I'association considérable des groupes hydroxyles entre eux.La cinétique da la réaction inverse a également été étudiée au départ de quatre alcools polyvinyliques acélisés à des taux différents (10, 20, 27 et 51%). Alors qu'en milieu acide N/2, la vitesse d'hydrolyse est proportionelle à la concentration en acétal, et est indépendante de la concentration en alcool, la cinétique en milieu acide dilué est beaucoup plus complexe.Elle peut se caractériser par les points suivants:(1) La vitesse d'hydrolyse décroît avec une augmentation de concentration pour un même polymère. (2) A concentration égale en acétal l'hydrolyse est la plus rapide pour le copolymère le plus riche au fonction alcool. (3) L'addition d'alcool polyvinylique pur à la solution accroît considérablement la vitesse d'hydrolyse. En vue d'interpréter ces données, on admet une influence catalytique favorable due au groupe alcoolique directement voisin da la fonction acétalique, en accord avec I'hypothèse de SAKURADA dans le cas de l'hydrolyse de l'acétate de polyvinyle. L'énergie d'activation d'hydrolyse s'élève à 15.8 et 12 Kcal. suivant que la solution était respectivement N/200 et N/2 en acide sulfurique.
Zur strömungsdoppelbrechung des polystyrols
Authors: Janeschitz‐Kriegl Von H. 
Published: April 2003

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, wie mit Hilfe von Messungen an verdünnten und an konzentrierten Lösungen eine Trennung der Beiträge erfolgen kann, welche Eigenund Formdoppelbrechung zur Strömungsdoppelbrechung des Polystyrols liefern.Außerdem wird die Konzentrationsabhängigkeit des Kurvenverlaufes untersucht, der den Auslöschungswinkel als Funktion des Strömungsgradienten darstellt. Eine quantitative Interpretation der Anfangsrichtung dieser Kurve kann jedoch nur erfolgen, wenn zuvor die Extrapolation zur Konzentration Null ausgeführt wurde.Zahlreiche Vergleiche mit den experimentellen Ergebnissen anderer Autoren werden ausgeführt.
Über die Zersetzung von Hydroperoxyden durch Katalase und durch Lebereiweißfraktionen
Authors: Kern Von W. , Jerchel D. , Eberhard F. , Schmidt F. W. 
Published: April 2003

AbstractEs werden Herstellung und Eigenschaften einer Eiweißfraktion aus Rinderleber beschrieben, die auf Wasserstoffperoxyd, äthyl‐, Isopropyl‐ und tert.‐Butylhydroperoxyd zersetzende Wirkung ausübt. Der für das Zustandekommen der Zersetzungsreaktion der drei letzgenannten Peroxyde notwendige Acceptor wird als äthanol identifiziert. Die Eiweißfraktion wird bezüglich ihrer Eigenschaften mit einer kristallisierten Katalase verglichen und aus dem Ergebnis der Schluß gezogen, daß sie mit Katalase identisch ist. Als Reaktionsprodukt der enzymatisch katalysierten Reaktion zwischen tert.‐Butylhydroperoxyd und äthanol wurde Acetaldehyd nachgewiesen.
Ultrazentrifugen‐ und Diffusionsmessungen an nicht‐Newtonschen Lösungen nativer Dextrane. Über extrem große Makromoleküle. IV
Authors: Elias Von Hans‐Georg 
Published: April 2003

AbstractDas Sedimentations‐ und Diffusionsverhalten der nicht‐NEWTONschen Lösungen eines nativen Dextranes wurde in Wasser, Formamid und wässrigen Lösungen von 6 m Harnstoff untersucht. Das native Dextran besteht aus mindestens zwei im Molekulargewicht um Größenordnungen verschiedenen Anteilen. Die hohen Molekulargewichte des einen Anteils liegen in der Größenordnung von 3·108, ihr Zahlenwert wird hauptsächlich durch das Auswerteverfahren, weniger durch das verwendete Lösungsmittel beeinflußt. Wie auch der Vergleich mit den für Mehrfachstreuung korrigierten Werten aus Streulichtmessungen zeigt, sind die erhaltenen Molekulargewichte somit nicht durch Assoziationsvorgänge bedingt. Das nicht‐NEWTONsche Verhalten tritt erst bei sehr hohen Sedimentationskoeffizienten durch eine Abhängigkeit von der Umdrehungsgeschwindigkeit hervor. Ein Einfluß der Füllhöhe der Zellen konnte nicht gefunden werden.
Sur le Mécanisme d'Adsorption et de Désorption des Solutions aqueuses de Soude dans les Fibres de Cellulose–Equilibres de Fixation de la Soude (3éme Comunication)
Authors: Chédin Jean , Marsaudon Andrée 
Published: April 2003

AbstractThis is the third paper of this series published in this journal. The two previous papers dealt with a theory of interaction between cellulose fibers and aqueous solutions of sodium hydroxide.This interaction depends on several factors:

For a given temperature, accessibility phenomena limit the penetration of soda solutions into native fibers (not previously mercerised) according to concentrations and types of fibers.
An equilibrium for the fixation of sodium hydroxide is established within the parts of the fibers where penetration has occured. The equilibrium conditions are strictly independent of the type of fiber used.
Fibers previously mercerised are fully accessible whatever may be the concentration of sodium hydroxide solution used.In the first part of this paper it is shown that the equilibrium equation previously set up, quantitatively fits the observed data.Desorption phenomena are then studied: displacement of 20% sodium hydroxide solutions from mercerised fibers by more dilute solutions. New accessibility phenomena are pointed out. A sodium hydroxide solution (concentration C < 20%) can penetrate or displace a fraction y only of the fiber soaked with 20% sodium hydroxide solutions. Values of y vs. C are givenA simple thermodynamic treatment explains the observed phenomena.
A differential refractometer for use in light scattering studies on polymer solutions
Authors: Ovenall D. W. , Peaker F. W. 
Published: April 2003

AbstractThe RAYLEIGH interferometer has been modified by incerting an extra set of stationary inclined plates in the fiduciary system. With this modification the instrument can be used to measure larger refractive index differences. One application of the use of this type of instrument is in light scattering studies.
Nuclear resonance studies of motion in polymers
Authors: Slichter W. P. 
Published: April 2003

AbstractThe influence of configuration and motion of molecules on the physical properties of Polymers is well known. Among the methods for the investigation of Polymers is a rather new one, nuclear magnetic resonance spectroscopy. We give a few examples of the use of nuclear resonance methods for the study of details of molecular motion in Polymers. Investigations have been carried out on various Polymers, among them rubber, polypropylene, polyisobutylene, several polyethers, and methacrylate Polymers.
End‐groups in polymer molecules
Authors: Bevington J. C. 
Published: April 2003

AbstractThis paper is concerned with the use of end‐group analyses for elucidation of the mechanisms of the elementary reactions in Polymerization, and for the accurate comparisons of the reactivities of radicals and molecules; particular attention is paid to analyses by tracer methods. There is discussion of certain comparisons of the reactivities of monomers towards radicals derived from initiators; these are competitive studies in which addition of the redical to monomer competes either with decomposition of the redical or with its reaction with another component in the system. A description is given of a method for determining the true rates of initiation for initiators susceptible to induced decomposition; the reactivities of various Polymer radicals towards these initiators can be compared.
Auf‐ und Abbaureaktionen makromolekularer anorganischer Verbindungen
Authors: Thilo Von Erich 
Published: April 2003

AbstractAn einer Reihe von Beispielen wird gezeigt, daß bei der Bildung von makromolekularen linearpolymeren anorganischen Molekülen und Ionen dieselben Gesetze wie bei der Bildung der organischen Makromoleküle. Ihre Bildung kann durch Kondensation oder echte Polymeisation über Radikale, ihr Abbau über Solvolysen oder radikalische Depolymerisation erfolgen, wobei‐durch katalytische Effekte beschlunigt‐intermediär auch Umlagerungsprodukte niederen Molekulargewichtes auftreten können.
Einige Umsetzungen mit Methylwasserstoffpolysiloxan
Authors: Nitzsche Von S. 
Published: April 2003

AbstractEs werden beschrieben: Darstellung und Eigenschaften des Methylwasserstoffpolysiloxans (MHS), Verhalten gegen Alkali, Umsetzung mit Alkoholen und Säuren, Vulkanisation von Siliconkautschuk mit MHS, Reduktion anorganischer und organischer Verbindungen mit MHS, Addition ungesättigter Verbindungen, eine siloxanhaltige Phosphorwasserstoffverbindung und ihre Einwirkung auf Aldehyde, silliciumhaltige niederwertige Titanvebindungen und deren Umsetzungen mit olefinischen Doppelbindungen, ein Telomerisat des Styrols, ein siliciumhaltiges hochmolekulares Niederdruck‐Polymers des Äthylens.
Mechanico‐chemical reactions of polymers
Authors: Watson W. F. 
Published: April 2003

AbstractThe chemical reactions of polymers promoted by mechanical energy are surveyed. Evidence is reviewed in support of a mechanico‐degradation of polymers subjected to shear and of scission occurring in the central sections of the longer polymer molecules. The action of oxygen, “peptisers” for rubber degradation, and carbon black during cold mastication is interpreted in terms of their reaction with the polymeric free radicals formed by mechanical rupture. The general occurrence of mechanico‐degradation when polymers undergo mastication or milling is noted. Finally the application of mechanico‐chemical ideas for the production of block polymers by the mastication together of two polymers or a polymer and a monomer is shown to be confirmed by experiment.
Anwendung und Ergebnis der Röntgenkleinwinkelstreuung in festen Hochpolymeren
Authors: Porod Von G. 
Published: April 2003

AbstractDie Röntgenkleinwinkelstreuung ist ein Beugungseffekt bei kleinen Winkeln, hervorgerufen durch Schwankungen der Elektronendichte über Bereiche von kolloiden Dimensionen. Die Auswertung der Erscheinung gibt Aussagen über die übermolekulare Struktur.

Bereits die qualitative Betrachtung des Kleinwinkeldiagramms gibt einen Hinweis auf das Vorhandensein von Inhomogenitäten ihre ungefähre Größe, eine eventuelle Orientierung und Regelmäßigkeit der Anordnung.
Bei gequollenen Faserstoffen können die Methoden für verdünnte Systeme angewendet werden. Es ist möglich, Größe und Form der kolloiden Teilchen zu bestimmen, bei stäbchenförmigen Teilchen insbesonders auch den Querschnitt, wie am Beispiel des Seidengels hervorgeht.
Bei dichten Systemen können Modelle durch die Kleinwinkelstreuung kontrolliert werden. Das Modell des Mizellenpaketes wird ausführlicher besprochen. Es spielt eine Rolle bei der Kleinwinkelstreuung der Cellulose, kann diese aber nicht restlos erklären. Es muß dabei noch die Mitwirkung der Mikrohohlräume in Betracht gezogen werden.
Die allgemeine Theorie ermöglicht die voraussetzungsfreie Bestimmung gewisser Parameter, wie:

Die Kohärenzlänge ist ein Maß für die Durchschnittsgröße der Inhomogenitäten. Sie folgt aus der totalen gestreuten Intensität.
Die innere Oberfläche kann im Falle eines Zweiphasensystems dem asymptotischen Auslauf der Streukurve entnommen werden.
Die streukraft zusammen mit der Invariante gibt Auskunft über die substantielle Zusammensetzung des Systems ohne Rücksicht auf die Kolloidstruktur.

Als Beispiele für die Anwendung der Kleinwinkelstreuung werden zwei ausführliche Arbeiten, die eine von HERMANS über Cellulose, die andere von GUINIER über Polyäthylen, besprochen. Es wird gezeigt, daß die Kleinwinkelstreuung der Cellulose hauptsächlich auf den Mikrohohlräumen die von Polyätylen aber auf dem Unterschied zwischen kristallinen und amorphen Bereichen beruht.
Synthetic polypeptides
Authors: Ballard D. G. H. , Bamford C. H. , Elliott A. 
Published: April 2003

AbstractThe mechanism of polymerization of N‐carbonic anhydrides of α‐amino acids yielding polypeptides is discussed. Two aspects are considered ‐ (i) the “chain effect”, which occurs with suitable polymeric initiators and leads to high reaction rates with kinetics resembling those of simple emzymic reactions and (ii) polymerizations which become heterogeneous. The onset of heterogeneity in the latter case conincides with an increase in reaction velocity A study of the homogeneous polymerization of the N‐carbonic anhydride of γ‐benzyl‐Lglutamate in N,N‐dimethylformamide is described. Under suitable conditions this reaction show chain effect characteristics with a marked dependence on the optical configuration of the (polymeric) initiator and N‐carbonic anhydride. The chain effect, together with the associated specificity, may be effectively eliminated by addition of lithium perchlorate.Current ideas on the configuration of synthetic polypeptides are reviewed briefly. Some recent work on the optical rotation of poly‐β‐benzyl‐L‐aspartate is described; this shows, unter alia, the relative instability of the α‐helix form of this polymer in solution. the same instability is strikingly revealled by some experiments on the rate of the NH → ND reaction for polypeptides in solution.
Die Winkelverteilung der kritischen Opaleszenz und die Messung molekularer Wechselwirkung
Authors: Debye Von P. 
Published: April 2003

AbstractDas von Lösungen von Polymeren gestreute sichtbare Licht zeigt eine für das gelöste Molekül charakteristische Winkelverteilung der Intensität. In verdünnten Lösungen kann daraus die Größe der Molekülknäuel bestimmt werden. In knozentrierteren Lösungen und in der Nähe des kritischen Mischungspunktes liefert die Winkelverteilung Aufschluß über die Reichweite der molekularen Wechselwirkung.
Polykondensation
Authors: Mark Von H. 
Published: April 2003

AbstractEs wird ein kurzer Überblick über den gegenwärtigen Stand unserer Kenntnisse der Polyknodensation gegeben, und einige neue Monomere werden erwähnt. Der derzeitige Stand der Oligomerenforschung wird kurz skizziert und durch neue Ergebnisse ergänzt. Hieran schließt sich die Beschreibung neuer Methoden der Polykondensation und der Synthese anorganisch‐organischer Polymerer. Den Abschluß bildet ein Bericht über die Polymerisation von Caprolactam und über die Herstellung von Polyanhydriden.
Methoden zur Knüpfung der Peptidbindung
Authors: Wieland Von Th. 
Published: April 2003

AbstractEs wird ein Überblick gegeben über diejenigen Methoden zur peptidartigen Verknüpfung von α‐Aminosäuren, die sich für die Darstellung von Polypeptiden bewährt haben: Polykondensation der Oligopeptid‐methylester, ‐thioester, ‐azide und ‐chloride und der N‐Phenylthiocarbonylverbindungen. Poly‐α‐aminosäuren höchsten Molekulargewichts erhält man aus N‐Carbaminsäureanhydriden mit starken Basen als Startern. Für diese Reaktion werden 2 Mechanismen angeführt. Schließlich wird auf die Möglichkeit zur Synthese von Polypeptiden aus niederen Peptiden mit prorteolytischen Enzymen (Plasteinreaktion) hingewiesen.
Über die herstellung von pfropfpolymerisaten mit hilfe von azonitrilgruppen
Authors: Vollmert Von B. , Bolte H. 
Published: April 2003

AbstractDurch Reaktion eines OH‐Gruppen enthaltenden Polymeren mit einer Carboxylgruppen enthaltenden Azonitrilverbindung wurden Polymere hergestellt, die Azogruppen in der Kette enthielten. In einem Monomeren gelöst und erwärmt, wirkt dieses Polymere als Initiator für eine neue Polymerisation, und es bilden sich die entsprechenden Pfropfpolymerisate, z. B. Polystyrolketten auf Polyacrylsäurebutylester.Es wurde eine Verbindung, die polymerisierbare Vinylgruppen und Radikale liefernde Azogruppen in einem Molekül enthält, rein dargestellt: 2‐Azo‐bis[2‐cyan‐6,9‐dioxa‐undecen(10)‐on(5)]. Durch Mischpolymerisation dieser Verbindung mit Vinyläthern erhält man direkt Azogruppen enthaltende Polymere, die zur Herstellung von Pfropfpolymerisaten geeignet sind.
Umsetzungen an höhermolekularen, molekulareinheitlichen phenol‐formaldehyd‐kondensaten
Authors: Kämmerer Von H. , Schweikert H. 
Published: April 2003

AbstractAn in eindeutiger Synthese und im präparativen Maßstab zugänglich gewordenen höhermolekularen, molekulareinheitlichen Phenol‐Formaldehyd‐Kondensaten (Mol.‐Gew. bis zu 1500) wird die Acetylierung, die Umsetzung mit Diphenylcarbamidsäure‐chlorid zu Poly‐[N‐diphenyl‐]urethanen und mit Formaldehyd und Dimethylamin zu MANNICH‐Basen untersucht. Bei den zwei ersten Umsetzungen wird mit Hilfe der Elementaranalyse bzw. der Acetylbestimmung sowie der UR‐Spektren zu unterscheiden versucht, ob alle Hydroxygruppen einer Molekel umgesetzt werden können. Die Elementaranalysen der erhaltenen MANNICH‐Basen zeigen, daß eine vollständige Einführung von Endgruppen (kettenanaloge Umsetzung) gelungen ist.
Studies in the cross‐linked polyesters. III. The composition of styrene cross‐linked polyester using 14C‐labelled maleic anhydride
Authors: Ghanem N. A. 
Published: April 2003

AbstractA polyester of maleic anhydride and 1,4 butandiol was prepared; maleic anhydride was labelled with 14C. The polyester was cured with varying concentrations of styrene and the cross‐linked product quantitatively hyrolyzed. The polymeric degradation products were analysed by determining their radioactivity and comparing it with that of initial maleic anhydride. The results show the relation between styrene content in the feed and in the copolymer as well as the percentage of fumaric units which enter into reaction. The technique can be generalized, specially to study of systems where other methods of analysis are impossible or provide uncertainties.
Cyclopolymerization of vinyl trans‐cinnamate
Authors: Van Paesschen G. , Janssen R. , Hart R. 
Published: April 2003

AbstractVinyl trans‐cinnamate, an unsymmetrical divinyl monomer, has been synthesized, and polymerized to linear, soluble polymers.It was found by infrared and chemical analysis that these polymers are quite different from polyvinyl cinnamates synthesized through esterification of polyvinyl alcohol by cinnamoyl chloride.The polymers prepared by polymerization of the monomer are characterized by the presence of γ‐lactone rings resulting from a cyclopolymerization mechanism.
Über polythioglykolide
Authors: Schöberl Von Alfons 
Published: April 2003

AbstractDefinierte Polythioglykolide (SCH2CO)n wechselnder Molekülgröße können nach drei Verfahren dargestellt werden:

Dehydratisierung von Thioglykolsäure,
Polymerisation von Dithioglykolid,
Decarboxylierung von Thioglykolsäure‐S‐carbonsäureanhydrid.
Die Polythioglykolide lassen sich durch Erhitzen i. Vak. zu Dithioglykolid depolymerisieren. Wirksame Initiatoren der bei Raumtemperatur rasch verlaufenden Polymerisation dieses cyclischen Thioesters sind vor allem primäre, sekundäre und tertiäre Amine. Über die Molekülgröße der Polymeren können noch keine exakten Angaben gemacht werden. Vielleicht handelt es sich teilweise auch um Oligomere. Die Kinetik der CO2‐Abspaltung beim dritten Verfahren wurde in der WARBURG‐Apparatur festgelegt. In den nach dieser Methode anfallenden Polymeren sind Endgruppen nachweisbar.
Die beeinflussung des polymerisationsablaufs durch nebenreaktionen der initiatorradikale
Authors: Henrici‐olivé Von G. , Olivé S. 
Published: April 2003

AbstractDa bei der radikalischen Polymerisation von Styrol der normale Kettenabbruch durch Kombination erfolgt, muß bei der kinetischen Analyse berücksichtigt werden, daß praktisch jede Nebenreaktion (z. B. Übertragung, Abbruch durch Initiatorradikale) zu einer Veränderung der Molekulargewichtsverteilung führt.Unter sinngemäßer Verwendung des direkt vom Experiment gelieferten Viskositätsmittels des Polymerisationsgrades wird untersucht, welcher Bruchteil der aus dem Initiator (Azo‐bis‐isobutyronitril) entstehenden Radikale zum Start von Ketten verwendet, und in welchen Nebenreaktionen der Rest verbraucht wird. Unter quantitativer Berücksichtigung dieser Nebenreaktionen werden die Geschwindigkeitskonstanten und Aktivierungsenergien von Wachstum und Abbruch neu berechnet.
Über einige chemische umsetzungen am polyaminostyrol
Authors: Manecke Von Georg , Singer Siegfried 
Published: April 2003

AbstractEs wird über chemische Umsetzungen am Polyaminostyrol berichtet, deren Ziel es war, reaktionsfähige Trägersubstanzen darzustellen.Die Zusammensetzung des aus Polyaminostyrol durch Phosgenierung erhaltenen Poly‐4‐isocyanatstyrols wurde untersucht. Ausgehend von Diazoniumsalzen des diazotierten Polyaminostyrols, wurden das Poly‐4‐chlorstyrol und das Poly‐4‐fluorstyrol dargestellt und diese Verbindungen einer Nitrierung unterzogen. Durch Umsetzung von 2,4‐Dinitro‐1,5‐difluorbenzol mit Polyaminostyrol wurde ein Poly‐4‐(2′,4′‐dinitro‐5′‐fluorphenyl)‐aminostyrol erhalten. Auch die Umsetzung des Diazoniumchlorids des Polyaminostyrols mit SO2 wird beschrieben. Die Zusammensetzung der polymeren Umsetzungsprodukte sowie ihre Reaktionsfähigkeit wurden untersucht.
Über die synthese methylsubstituierter p‐oligophenylene. 7. Mitteilung
Authors: Kern Von W. , Gruber W. , Wirth H. O. 
Published: April 2003

AbstractEs wird über die Synthese methylsubstituierter p‐Oligophenylene bis zum Kondensationsgrad 8 berichtet.Die Darstellung der dafür benötigten Ausgangsprodukte wird ausführlich behandelt. Die Synthese wird nach früher beschriebenen Verfahren, der ULLMANN‐Reaktion und der Metallorgano‐Carbonyl‐Reaktion, durchgeführt.
Di‐isotaktische polymere
Authors: Natta Von G. , Farina M. , Peraldo M. 
Published: April 2003

AbstractIn Zusammenhang mit isotaktischen Polymeren werden die Struktur und die sterischen Regelmäßigkeiten einer neuen Serie von linearen Polymeren mit Kopf‐Schwanz‐Verknüpfung beschrieben und definiert. Diese Polymeren sind aus Monomeren mit Äthylen‐Doppelbindung, in denen beide Kohlenstoffatome der Doppelbindung substituiert sind, erhalten worden. Diese Polymeren mit sterisch regelmäßiger Struktur werden als di‐isotaktische Polymere bezeichnet; sie sind im allgemeinen kristallin und schmelzen bei hoher Temperatur.Um die gegenseitige sterische Lage der Substituenten in den Grundeinheiten zu charakterisieren, sind für die di‐isotaktischen Polymeren die Präfixe „erythro”︁ und “thero” eingeführt worden.Es wird gezeigt, daß es möglich ist, die Art der Öffnung der Doppelbindung beim Polymerisationsschritt zu bestimmen; es wurde nämlich gefunden, daß die Öffnung der Doppelbindung im Falle der stereospezifischen Polymerisation der trans‐Alkenyläther vom cis‐Typ ist.
On viscosity‐molecular weight relations. I. influence of the molecular weight distribution
Authors: Koningsveld R. , Tuijnman C. A. F. 
Published: April 2003

Abstract[η] (Mn) functions are very, [η](Mw) functions less sensitive to differences in width of the molecular weight distribution. When [η](Mn) is known for different widths, the Mw/Mn ratio of a sample can be estimated if its [η] and Mn values are known. A tentative graph is presented by means of which this can be done for low‐pressure polyethylene.