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Chelate von β‐Diketonderivaten. II. Stabilitätsuntersuchungen an Metallkomplexen des Thiodibenzoylmethans
Authors: Uhlemann E. , Suchan W. W. 
Published: January 2005

AbstractAls Maß für die Stabilität des Chelatrings wurden die Enoldissoziationskonstante und die Stabilitätskonstanten der Zink‐, Cadmium‐, Blei‐, Mangan(II)‐, Uranyl‐ und Berylliumkomplexe von Thiodibenzoylmethan auf potentiometrischem Wege in 75proz. Dioxan–Wasser‐Mischung bestimmt und mit den entsprechenden Daten für Dibenzoylmethan verglichen. In Ergänzung früherer Untersuchungen konnten die Chelate von Cadmium Uranyl, Silber(I) und Thallium(I) auch in Substanz isoliert werden. Eine aus Thiodibenzoylmethan leicht erhältliche gelbe Verbindung gleicher analytischer Zusammensetzung wurde mit Hilfe potentiometrischer, polarographischer und NMR‐Methoden untersucht und Beweise für das Vorliegen des entsprechenden Disulfids erbracht.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XXVIII. Spektroskopische Untersuchungen zu den Eigenschaften der SiH‐Bindung in trisubstituierten Silanen
Authors: Kessler G. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractFür 24 trisubstituierte Silane werden die absolute integrale IR‐Intensität und für 14 Derivate die relativen RAMAN‐Intensitäten der SiH‐Valenzschwingung mitgeteilt und diskutiert. Die Wellenzahlverschiebung der v SiH i. a. kann unabhängig vom Substituententyp direkt mit der Elektronegativität der Substituenten in Zusammenhang gebracht werden. Die Veränderung der IR‐Intensität und auch der relativen RAMAN‐Intensität hängt dagegen wesentlich vom Substituententyp ab. Zwischen den Wellenzahlen bzw. IR‐Intensitäten der v SiH und den spezifischen Geschwindigkeitskonstanten für die alkalische Hydrolyse der SiH‐Bindung besteht eine einfache Beziehung.
Über die Oxydation von Eisen(II)‐hydrogencarbonatlösungen mit Luftsauerstoff
Authors: Kołaczkowski St. , Byczyński H. 
Published: January 2005

AbstractWenn man eine Fe(HCO3)2‐Lösung mit Luftsauerstoff behandelt, so wird sie, da sie leicht hydrolysiert, ohne weiteres oxydiert, wobei α‐FeOOH als gelber Niederschlag entsteht. In Gegenwart einer ausreichenden CO2‐Menge sind die Fe2+‐Ionen dagegen im Grenzfall selbst gegenüber überschüssigem Luftsauerstoff unempfindlich. Das pH der Arbeitslösungen betrug etwa 6, und zwar unabhängig davon, ob Fe2+ oxydiert wurde oder nicht.
Über die Oxidfluoride AsOF3, SbOF3 und SbO2F
Authors: Dehnicke K. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie durch Umsetzung der Fluoridchloride AsF3Cl2, SbF3Cl2 und SbFCl4 mit Chlornitrat zugänglichen Fluoridnitrate AsF3(ONO2)2, SbF3(ONO2)2 und SbF(ONO2)4 liefern bei der thermischen Zersetzung die bisher unbekannten Oxidfluoride AsOF3, SbOF3 und SbO2F. Sie bilden weiße, hygroskopische, nicht flüchtige Festkörper. Nach den IR‐Spektren sind AsOF3 und SbOF3 über MO·M‐Brücken assoziiert (Symmetrie C3v), SbO2F besitzt die Symmetrie CS.
Bar–Stickstoff‐Verbindungen. XXI. Die Struktur des 1,8,10,9‐Triazaboradekalins
Authors: Niedenzu K. , Dawson J. W. , Fritz P. 
Published: January 2005

AbstractVom 1,8,10,9‐Triazaboradekalin wurde im flüssigen Zustand das RAMAN‐Spektrum und das IR‐Spektrum von 500–4000 cm−1 aufgenommen. Durch Vergleich mit den IR‐Spektren der entsprechenden N‐dideuterierten und 10B‐markierten Verbindung und Berücksichtigung des Erwartungsspektrums wird eine Zuordnung zu den Grundschwingungen durchgeführt. In Übereinstimmung mit dem 1H‐Kernresonanzspektrum wird die Struktur der Verbindung als bicyclisches Bor–Stickstoff–Kohlenstoff‐System bestätigt. Die Bindungsverhältnisse werden kurz diskutiert.
Zur Struktur der A‐Form der Sesquioxide der Seltenen Erden. II. Strukturuntersuchung an Nd2O3
Authors: Müller‐Buschbaum H. 
Published: January 2005

AbstractDie A‐Form der Sesquioxide der Seltenen Erden wird zur Überprüfung der an La2O3 gefundenen gesetzmäßigen Auslöschungen, Symmetrie und der Feinbereich‐Verzwillingung gemäß eines statistischen Modells erneut an Nd2O3‐Einkristallen (Hochtemperatur A‐Form) untersucht. Auch hier liegen die an La2O3 gefundenen Symmetrie‐ und Auslöschungsbedingungen vor.
Über die Bildung definierter Aluminiumhydroxid‐Gemische und deren röntgenographische Mengenanalyse
Authors: Pohl K. , Meissner D. , Steinert W. 
Published: January 2005

AbstractMit der Erkenntnis der unterschiedlichen Eigenschaften der verschiedenen Tieftemperaturformen des Aluminiumoxids ist die Herstellung von Hydroxidgemischen als Ausgangsprodukte für Katalysatoren von Interesse. Die Fällung der Hydroxide erfolgte aus Na‐Aluminatlösung in 2 Stufen durch Salpetersäure. In der ersten Stufe, der Zugabe von Salpetersäure bis pH 11,5 und nachfolgender Alterung, bilden sich vorwiegend Trihydroxide, in der zweiten bis pH 5,5 Böhmit. Durch Kontrolle der pH‐Änderung während der Alterung und Variierung der Fälltemperatur (25–90°C) gelang es mit befriedigender Reproduzierbarkeit, Gemische mit unterschiedlichen Anteilen an Böhmit, Bayerit, Hydrargillit und amorpher Phase herzustellen. Die Analyse der Gemische erfolgte röntgenographisch durch Messung der Intensität charakteristischer Interferenzen, durch Bestimmung des Wassergehaltes und die Differentialthermoanalyse.
Die Schwingungsspektren und das Reaktionsverhalten einiger halogensubstituierter Trimethyl‐silane
Authors: Kriegsmann H. , Reich P. , Schott G. , Werner H. 
Published: January 2005

AbstractFür die Verbindungen (CH3)2(CH2X)SiH [X = Cl, Br, J], (CH3)2(CHX2)SiH [X = Cl] und (CH3)(CH2X)2SiH [X = Cl] werden die IR‐ und RAMAN‐Spektren mitgeteilt und die Frequenzen zugeordnet. Es besteht eine einfache Beziehung zwischen der SiH‐Valenzfrequenz und der Geschwindigkeitskonstante für die Bromierung der SiH‐Bindung.
Über reproduzierbare Fällungsbedingungen definierter Aluminiumhydroxide im Zusammenhang mit den katalytischen Eigenschaften ihrer Temperprodukte. II. Physikalische Eigenschaften der Oxide und ihre katalytische Aktivität
Authors: Rödel K.‐H. , Sonntag H. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Aktivität eines Aluminiumoxids ist stark von den Fällungsbedingungen des Ausgangsproduktes, d. h. des Aluminiumhydroxids, abhängig. Es konnte gezeigt werden, daß für die reproduzierbaren katalytischen Eigenschaften besonders die Konstanz des pH‐Wertes während der Fällung des entsprechenden Hydroxids ausschlaggebend ist.Weiterhin wurde nachgewiesen, daß mit der Änderung der Dehydratisierungsaktivität eine Änderung der Oberfläche und der Struktur des Katalysators parallel geht.
Über Phosphorstickstoffverbindungen. XXII. Viergliedrige Ringsysteme mit Phosphor und Stickstoff im Ring
Authors: Becke‐Goehring Margot , Leichner Ludwig , Scharf Bernhard 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung zwischen PCl5 und [CH3NH3]Cl entsteht neben viel magnified image (R = CH3). In den Verbindungen lassen sich jeweils zwei Cl‐Atome, die am gleichen P‐Atom sitzen, durch O oder durch S ersetzen. Es sind also PN‐Verbindungen mit viergliedrigen Ringsystemen sowohl von Phosphor der Koordinationszahl 5 (sp3d‐Hybridisierung) wie auch von Phosphor der Koordinationszahl 4 (sp3‐Hybridisierung) über PCl5 und Monomethylamin zugänglich.
Zur Darstellung und Struktur der Seltenen Erd‐Titanate und des Europium(II)‐zirkonats
Authors: Holzapfel H. , Sieler J. 
Published: January 2005

AbstractDie Titanate der Seltenen Erden (SE  La, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd) wurden durch Erhitzen von SE2O3 und Ti2O3 in evakuierten Quarzampullen bei 1150°C dargestellt. Sie kristallisieren in einem orthorhombisch verzerrten Perowskitgitter. Europiumtitanat und Europiumzirkonat kristallisieren kubisch mit Gitterkonstanten von

Europiumzirkonat ist der entsprechenden Strontiumverbindung isomorph.
Untersuchungen an Oximkomplexen. III. Nickelchelate des Bis‐(diacetylmonoxim‐imino)‐propans‐1,3 und des Bis‐(diacetylmonoxim‐imino)‐äthans‐1,2
Authors: Uhlig E. , Friedrich M. 
Published: January 2005

AbstractDie in der Überschrift genannten Verbindungen (Abkürzung [DOH]2pn und [DOH]2en) bilden mit Nickelsalzen einwertiger Anionen Komplexe der allgemeinen Formeln Ni{(DOH)(DO)pn}X (X = ClO4, Br, J, SCN) und Ni{(DOH)(DO)en}Y (Y = ClO4, J, SCN). Für die beiden Perchlorate wird auf Grund physikalischer Untersuchungen eine planarquadratische Struktur mit ionischer Funktion des Anions vorgeschlagen. Bromid, Jodid und Rhodanid treten dagegen mit den komplexen Kationen [Ni{(DOH)(DO)pn}]+ bzw. [Ni{(DOH)(DO)en}]+ in koordinative Wechselwirkung. Dabei entstehen wahrscheinlich Verbindungen mit tetragonal‐pyramidaler Struktur.
Antimony and Bismuth Chelates of N‐hydroxyethyl ethylene diamine triacetic acid
Authors: Bhat T. R. , Krishna Iyer R. , Shankar J. 
Published: January 2005

AbstractThe interaction of Sb(III) and Bi(III) ions with N‐hydroxyethyl ethylene diamine triacetic acid (H3ZOH) was investigated by pH metric and spectrophotometric methods. Evidence is presented for the formation of the species SbZOH, SbZO−, SbZO(OH)2−, BiZOH and BiZO− and their stability constants determined. The compounds SbZOH · H2O, BiZOH · H2O and BiZONa · 4 H2O were isolated and their X‐ray powder data are given.
Die Kristallstruktur von Wolframoxidchlorid WOCl4 und Wolframoxidbromid WOBr4
Authors: Hess H. , Hartung H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von WOCl4 und WOBr4 wurde röntgenographisch aus Einkristallaufnahmen bestimmt. Die beiden Verbindungen sind isostrukturell und kristallisieren in der tetragonalen Raumgruppe I 4. Die Gitterkonstanten sind:

Jedes Wolfram‐Atom ist von 2 Sauerstoff‐ und 4 Chlor‐ bzw. Brom‐Atomen verzerrt oktaedrisch umgeben. Die Oktaeder sind Über Sauerstoff‐Brücken zu Ketten verknüpft, welche parallel der c‐Achse laufen.
Schwingungsspektrum und Struktur des Vinylbordibromids
Authors: Niedenzu K. , Sawodny W. 
Published: January 2005

AbstractVom Vinylbordibromid, CH2  CHBBr2, wurde im flüssigen Zustand das RAMAN‐Spektrum und im gasförmigen Zustand das IR‐Spektrum von 625–4000 cm−1 aufgenommen und eine Zuordnung zu den Grundschwingungen durchgeführt. Die Berechnung der Valenzkraftkonstanten ermöglicht eine Diskussion der Bindungsverhältnisse im Vinylbordibromid, insbesondere im Hinblick auf eine mögliche Konjugation von CC‐Doppelbindungen mit BN‐Doppelbindungen.
Die Struktur des NaBF4 – gelöst durch Anwendung der Methode der linearen Strukturfaktorgleichungssysteme
Authors: Höhne E. , Kutschabsky L. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der Methode der linearen Strukturfaktorgleichungssysteme wurde eine Neubestimmung der Struktur des NaBF4 durchgeführt. Das NaBF4 ist isostrukturell mit dem CaSO4. Die Struktur enthält isolierte BF4‐Tetraeder, die Über Ecken mit den NaF8‐Polyedern verknüpft sind.
Zur Kenntnis eines neuen Bor‐Schwefel‐Ringsystems
Authors: Schmidt Max , Siebert Walter 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese des Chlor‐, Brom‐ und Jod‐Derivates eines noch nicht bekannten 1, 3‐Dihydro‐1, 3‐dibora‐cyclopentschwefels, (HBS)2S, beschrieben. Der Fünfring aus zwei Bor‐ und drei Schwefel‐Atomen ist zwar stark solvolyseempfindlich, aber thermisch überraschend beständig.
Über Phosphazene. II. Darstellung und Struktur der Tetraphenyl‐dithio‐imidodiphosphinsäure
Authors: Schmidpeter Alfred , Groeger Helmut 
Published: January 2005

AbstractMit starken Basen als Kondensationsmittel entsteht aus Diphenylthiophosphinylamid und ‐chlorid das Imid [[(C6H5)2PS]2PS]2NH, das seiner Azidität wegen und in Anlehnung an bestehende Namengebungen als Tetraphenyl‐dithio‐imidodiphosphinsäure bezeichnet wird. Durch IR‐Spektrenvergleich und durch NMR‐Spektren wird das Vorliegen der NH‐Form belegt. Die Methylierung erfolgt jedoch ausschließlich am Schwefel; in zweiter Stufe entstehen Bis‐(diphenyl‐methylthiophosphor)‐nitrid‐Salze [(C6H5)2PSCH3]2N+X−. Das Lithium‐tetraphenyl‐dithio‐imidodiphosphinat besitzt Chelatcharakter.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen anorganischer Festkörper. XVI. Das Infrarotspektrum von Co2(NH3)6C2S7 und Co2(ND3)6C2S7
Authors: Müller Achim , Krebs Bernt 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarot‐Absorptionsfrequenzen des kristallinen Co2(NH3)6C2S7 und des perdeuterierten Salzes im Bereich zwischen 4000 und 300 cm−1 werden mitgeteilt. Das Spektrum wird im Hinblick auf die noch nicht bekannte Struktur des Salzes im Vergleich zu Spektren anderer Ammin‐Komplexe und nichtkomplexer Trithiocarbonate diskutiert.
Untersuchungen an magnetisch anomalen Kupfer(II)‐Komplexen von Aminoalkoholen
Authors: Uhlig E. , Staiger K. 
Published: January 2005

AbstractDie erstmals von HEIN und BEERSTECHER beschriebenen Chelate Cu(A∩O)X (A∩OH Aminoalkohol, X Halogenidligand) lassen sich in 3 Gruppen einteilen. Zur ersten Gruppe gehören Verbindungen mit stark reduziertem magnetischen Moment. Sie besitzen wahrscheinlich eine binucleare Struktur mit verzerrt tetraedrischer Anordnung der Liganden. Die Komplexe der Gruppe 2 verhalten sich magnetisch normal. Sie sind stärker assoziiert als die Verbindungen der Gruppe 1, und die Zentralatome betätigen darin eine höhere Koordinationszahl als 4. Die Komplexe der dritten Gruppe stellen einen Übergangstyp dar.Es gelang in 2 Fällen Isomere zu isolieren, von denen das erste jeweils dem Strukturtyp der Gruppe 1 entspricht, während das zweite zur Gruppe 2 bzw. 3 gehört.
Ein neues sechsgliedriges Ringsystem mit Phosphor, Stickstoff und Kohlenstoff als Ringglieder
Authors: Latscha Hans Peter 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Phosphor(V)‐chlorid (PCl5) mit N,N′‐Dimethylharnstoff (C3H8N2O) wurde die Bildung eines neuen, phosphor‐, stickstoff‐ und kohlenstoffhaltigen sechsgliedrigen Ringsystems beobachtet.Dieses Ringsystem entsteht (a) bei der Pyrolyse von Cyclo‐1‐trichlorphospha‐2,4‐azamethyl‐3‐on (C3H6Cl3N2OP) und (b) aus dieser Substanz durch Ringerweiterung mit Methylisocyanat (C2H3NO).Die nach (a) bzw. (b) entstandenen Substanzen haben die Summenformel C5H9ClN3O3P bzw. C5H9Cl3N3O2O. Ihre Struktur läßt sich durch die Formel (I) bzw. (II) wiedergeben. In (I) ist das Chloratom durch eine OH‐ oder CH3O‐Gruppe ersetzbar.Durch Umsetzen mit gasförmigem Schwefeldioxid kann (II) quantitativ in (I) übergeführt werden.magnified image.
Zur Darstellung gemischter, flüchtiger Hydride der 4. und 5. Hauptgruppe
Authors: Royen P. , Rocktäschel C. 
Published: January 2005

AbstractBei der Hydrolyse getemperter Mischungen aus Siliciden, Germaniden, Phosphiden, Arseniden und Nitriden des Ca und Mg entstehen auf Grund eines überwiegend radikalischen Zersetzungsmechanismus neben den reinen flüchtigen Hydriden des Si, Ge, P, As und N auch entsprechende gemischte, flüchtige Hydride dieser Elemente. Bei der Hydrolyse phosphid‐ bzw. arsenidhaltiger Ausgangsphasen wurde die Bildung von P3H5 und As3H5 nachgewiesen.
Studien über Tetrafluoroborate und Hydroxotrifluoroborate. X. Stammbaum der Fluoroborsäuren und Fluoroborate
Authors: Pawlenko Stephan 
Published: January 2005

AbstractEin Stammbaum wird angegeben, nach dem sich jede Fluoroborsäure, die keine BB‐, BH‐ und OO‐Bindungen aufweist, als eine sich innerhalb des Zustandsdreiecks BOFH2OHF an einem bestimmten Ort befindliche und in ihren Eigenschaften an ihre Herkunft gebundene Kombination der vier Primärsubstanzen BF3, B2O3, HF und H2O bzw. deren Sekundärsubstanzen ermitteln läßt.Innerhalb des Stammbaumes sind die Stellen angezeigt, die einer universalen Methode zur Darstellung von Oxodifluoro‐, Hydroxotrifluoro‐ und Tetrafluoroboraten entsprechen.
Über Chalkogenocarbonate. XXIV. Kraftkonstanten des allgemeinen Valenzkraftmodells und des Urey‐Bradley‐Kraftmodells vom Triselenocarbonat‐Ion
Authors: Müller A. , Gattow G. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractMit dem Verfahren der nächsten Lösung bzw. Quadratsummen‐Minimum‐Verfahren wurden die Kraftkonstanten des allgemeinen Valenzkraftmodells vom Triselenocarbonat‐Ion berechnet. Weiterhin wurden die Kraftkonstanten des Urey‐Bradley‐Potentials für die ebenen Normalschwingungen des CSe‐Ions unter Zugrundelegung von F′ = −1/10 F ermittelt.Erstmalig werden alle 4 Normalschwingungsfrequenzen des CSe‐Ions angegeben, wobei γ1 (A2) mit Hilfe einer Modellrechnung abgeschätzt worden ist.
Über den thermischen Abbau von TiCl3 · 6 NH3
Authors: Schläfer H. L. , Schroeder W. 
Published: January 2005

AbstractTiCl3 · 6 NH3 wurde im Bereich von −40 bis 450°C thermisch abgebaut. Im Temperaturintervall von −40 bis + 150°C verläuft der Abbau reversibel, im Intervall 150 bis 450°C erfolgt irreversible Zersetzung. Aus Dissoziationsdruckmessungen wurden die Reaktionsenthalpien für die reversiblen Gleichgewichte

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ermittelt.Ab etwa 170°C tritt irreversible NH4Cl‐Abspaltung und schließlich Bildung von Titannitrid auf.
Zur Kenntnis der Metall—Schwefelstickstoff‐Verbindungen, V. Reaktionsprodukte von [Ni(HN2S2)2] und [Co(HN2S2)2] mit einigen Aldehyden
Authors: Thewalt U. , Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractVon der Komplexverbindung [Ni(HN2S2)2] konnte durch Umsetzung mit Aldehyden eine Reihe neuer Derivate hergestellt werden. Mit Formaldehyd entsteht in acetonischer Lösung [Ni(CH4ON4S4)], in methanolischer Lösung [Ni(C2H4ON4S4)]. Bei Gegenwart von Aminen bilden sich aus [Ni(HN2S2)2] und Formaldehyd andere Produkte: Mit Methylamin [Ni(C3H7N5S4)], mit Äthylamin [Ni(C4H9N5S4)] und mit Benzylamin [Ni(C9H11N5S4)]. Acetaldehyd gibt bei Anwesenheit von Ammoniak [Ni(C4H9N5S4)]. Glyoxal setzt sich leicht mit [Ni(HN2S2)2] und [Co(HN2S2)2] um unter Bildung der Komplexe [Ni(C2H4O2N4S4)] und [Co(C2H4O2N4S4)]. Daneben entstehen bei diesen Umsetzungen noch andere Komplexe, die nicht näher untersucht sind.
Strukturvergleiche an ternären und quarternären Oxiden
Authors: Lang Günter 
Published: January 2005

AbstractLi2SnO3 tritt in zwei Modifikationen auf, einer α‐Form unterhalb 800°C, welche zu den Raumgruppen C2h3 = C2/m oder D33 = C3112 oder der enantiomorphen D = C3212 gehört, und einer oberhalb 1000°C stabilen β‐Form in C = C2/c. Diese Strukturen entsprechen verschiedenen Stapelungen von wabenartigen Sn‐Schichten in Oktaederlücken. α‐Diagramme zeigen auch Na2SnO3, Na2ZrO3 und Li2MnO3, ferner die neuen Verbindungen Na2TbO3 und Na2HfO3. Li4MgReO6 kristallisiert in einer ähnlichen Struktur, wobei Mg2+ und Re6+ abwechselnd Sn4+ ersetzen. Ähnliches gilt auch für Li5JO6, Li5OsO6, Li5ReO6 und Li5TcO6. For β‐Li3ReO4 und Li6MgRe2O9 werden symmetrische Kationenanordnungen vorgeschlagen. Abschließend werden alle bislang bekannten, mit Li2SnO3 isotypen Verbindungen zusammengestellt.
Darstellung, Eigenschaften und IR‐Spektren von VO2F, VO2(SbF6) und TiO(SbF6)2
Authors: Weidlein Johann , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractVo2Cl läßt sich durch direkte Fluorierung in VO2F überführen, das nach dem IR‐Spektrum als VOF− aufzufassen ist (Symmetrie C2v). Mit SbF5 entsteht VO(SbF6)−, das auch direkt aus VO2Cl und überschüssigem SbF5 entsteht. Analog erhält man aus TiOCl2 mit SbF5 Titanyl‐Hexafluoroantimonat TiO2+(SbF6−)2. Die IR‐Spektren werden diskutiert.
Schwingungsspektren und Struktur von PH2F3 und einigen verwandten Verbindungen
Authors: Goubeau J. , Baumgärtner R. , Weiss H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das IR‐ und RAMAN‐Spektrum von PH2F3 aufgenommen. Zur sicheren Ausdeutung der Spektren, die deutlich Unterschiede in verschiedenen Aggregatzuständen aufweisen, wurden die Spektren von PF5, PF3Cl2 und PCl5 herangezogen. Im gasförmigen Zustand liegt eine trigonale Bipyramide der Symmetrie C2v vor, mit den beiden H‐Atomen und einem Fluor in der Basis und den beiden anderen Fluor‐Atomen in der Achse. Im festen und flüssigen Zustand liegt Assoziation mit Fluorbrücken vor.
Die Schwingungsspektren silylsubstituierter Tetramethylcyclodisilazane
Authors: Bürger Hans , Bogusch Erich , Geymayer Peter 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarot‐ und RAMAN‐Spektren der substituierten Disilylcyclodisilazane
magnified image
mit X = X′ = CH3, H, Cl, Br, J, OCH3, NHCH3, N(CH3)2, C4H3 sowie X = Cl, X′ = NHSi(CH3)2Cl werden mitgeteilt und zugeordnet. Das Si4N2‐Skelett gibt zu lagekonstanten, charakteristischen Infrarotbanden und RAMAN‐Linien Anlaß.
Koordinierte und freie Estergruppen in stabilen Metallchelaten
Authors: Jäger E.‐G. 
Published: January 2005

AbstractKondensationsprodukte aus 1,2‐Diaminen und Oxymethylenmalonester bilden mit Cu(II) und Ni(II) stabile, tricyclische 1 : l‐Chelate, die koordinierte und freie Estergruppen enthalten. Gegenüber vergleichbaren NO‐koordinierenden Sechsringchelaten mit koordiniertem Acetyl‐ oder Benzoylsauerstoff äußert sich die Einführung koordinierter Estergruppen in einer Erniedrigung der Ligandenfeldstärke. Die Nickelchelate sind in reiner Form diamagnetisch, mit Pyridin bilden sie beständige, paramagnetische Solvate. Bei der Verseifung der Komplexe in methanolischem Alkali werden nur dio freien Estergruppen angegriffen, die im Chelatring fixierten bleiben erhalten.
RAMAN‐Spektren und Kraftkonstanten der Hexafluoroarsenate von SCl, SeCl und TeCl
Authors: Sawodny W. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐Spektren der von KOLDITZ und Schäfer(1) dargestellten Verbindungen SCl AsF, SeCl AsF6−, und TeCl AsF beweisen für den kristallisierten Zustand das Vorliegen der Pyramidenionen MCl (Symmetrie C3v) bzw. der Oktaederanionen AsF6− (Symmetrie Oh). Aus den Schwingungsfrequenzen werden die Kraftkonstanten berechnet und diskutiert.
Über die Ammonolyse von Organometallen. III. Die Ammonolyse des Bleitetraphenyls
Authors: Schmitz‐duMont O. , Jansen W. 
Published: January 2005

AbstractPb(C6H5)4 (I) erleidet in fl. NH3 in Gegenwart von KNH2 eine vollständige Ammonolyse unter Abspaltung der Phenyle als Bezol und Bildung des farblosen Amidosalzes K[Pb(NH2)3] (III) mit 2wertigem Pb und geringen Mengen einer hochexplosiven Pb(IV)‐N‐Verbindung (II). Die zu (III) führende Redoxreaktion verläuft unter Entwicklung von N2. Bei der konduktometrischen Titration von III in fl. NH3 mit NH4NO4, die einen weiteren Beweis für die Formel von III liefert, entsteht ein unlösliches ammonobasisches Nitrat der wahrscheinlichen Formel Pb(NH2)NO3, (IV). Bei 20°C gibt III beim Überleiten von N2 1 NH3 ab unter Bildung des gelbbraunen K[Pb(NH)NH3] (V).
Komplexchemisches Verhalten von funktionellen Derivaten des 2‐Äthylpyridins. VIII. Über die Koordinationstendenz der Bis‐phenyl‐arsingruppierung
Authors: Uhlig E. , Maaser M. 
Published: January 2005

Abstractβ‐(Bis‐phenyl‐arsino‐)‐äthyl‐pyridin‐(2) (DPAsÄP) bildet mit Kobalt(II)‐ und Zink(II)‐halogeniden 1,2‐Komplexe, in denen die Bindung nur über den Pyridinstickstoff erfolgt. Dagegen wird in den von den Kupfer(I)‐halogeniden abgeleiteten Verbindungen [Cu(DPAsÄP)2][CuX2] (X = Cl oder Br) auch die Arsingruppe koordinativ wirksam. Vom Nickel(II) lassen sich sowohl 1,1‐als auch 1,2‐Komplexe des DPAsÄP herstellen, die sich in Abhängigkeit von den zusätzlich vorhandenen anionischen Liganden hinsichtlich des koordinativen Verhaltens teils den Kupfer(I)‐, teils den Kobalt(II)‐Komplexen anschließen. Es werden Vergleiche mit den Chelaten des β‐(Bis‐phenyl‐phosphino)‐äthyl‐pyridins‐(2) angestellt.
Über das Verhalten von Bauxit und seiner Einzelphasen nach mechanischer Aktivierung. I. Die mechanische Aktivierung von Böhmit
Authors: Scrrader Richard , Arnold Margit , Rump Heinz 
Published: January 2005

AbstractBöhmit wurde chargenweise durch Schwingmahlung und Kugelmahlung mechanisch aktiviert und anschließend in Natronlauge gelöst. Weiterhin erfolgte eine mechanochemische Reaktion des Böhmits mit Natronlauge. Das je nach Behandlungsart unterschiedliche Lösbarkeitsverhalten konnte durch röntgenographische Feinstrukturanalyse, derivatographische Messungen und Bestimmungen der mittleren Sekundärteilchengröße aus den Kornverteilungsfunktionen auf die mechanisch erzeugte Störung des Ordnungszustandes des Gitters zurückgeführt werden.