bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und Tieftemperatur‐Absorptionsspektren Stereoisomerer Chloro‐Bromo‐Rhenate(IV)
Authors: Rudzik L. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDei gemischten Komplexe [ReClnBr6−n]2−, n = 1–5, werden durch Ionenaustauschchromatographie an Diäthylaminoäthylcellulose getrennt. Die Auftrennung der cis/trans‐Paare für n = 2, 3, 4 wird nicht erreicht. Die Darstellung der reinen cis‐Isomeren gelingt durch stereospezifische Substitution von [ReBr6]2− mit Cl−. Im Gegensatz zu [OsCl6]2− tritt bei der Umsetzung von [ReCl6]2− mit Br− nur ein geringer trans‐dirigierender Einfluß auf, so daß nicht trennbare Isomerengemische entstehen. Die Bereits bekannten trans‐Chloro‐Jodo‐Rhenate lassen sich aber unter Erhaltung der Konfiguration durch oxidativen Ligandenaustausch mit Br2 zu den entsprechenden reinen trans‐Chloro‐Bromo‐Rhenaten umsetzen. An transparenten Preßlingen der Tetraäthyl‐ammoniumkomplexsalze mit KBr werden bei 10 K hochaufgelöste Absorptionsspektren mit charakteristischen Unterschieden für die Isomeren erhalten. In einigen Fällen tritt ausgeprägte Schwingungsfeinstruktur mit einer Progression von etwa 290 cm−1 auf, die von Obertönen der ReCl‐ Valenzschwingungen in elektronisch angeregter Zuständen herrührt.
Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. XV. Umsetzungen von N, O‐Bis(trimethylsilyl)acylamiden mit Halogenboranen
Authors: Maringgele W. , Meller A. 
Published: January 2005

AbstractN, O‐bis(trimethylsily)acylamide geben bie der Umsetzung mit Diorganylhalogenboranen monomere Iminoborane, die im Gleichgewicht mit den entsprechenden monomeren Amidoboranen stehen. In einigen Fällen wurden dimere Amidoborane erhalten, die mitunter mit der monomeren Form im Gleichgewicht stehen. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (NMR:1H, 11B, 19F MS; IR) charakterisiert.
Elektrische Transporteigenschaften geschmolzener binärer Mischungen Alkalimetallbromid – Erdalkalimetallbromid
Authors: Voigt W. , Emons H.‐H. , Bräutigam G. , Bösel M. 
Published: January 2005

AbstractAus EMK‐Messungen von Konzentrationsketten mit Überführung an den Systemen NaBr–(CaBr2, SrBr2, BaBr2) und KBr– (CaBr2, SrBr2, BaBr2) wurden in Verbindung mit thermodynamischen Aktivitätsdaten und Äquivalentleitfähigkeiten die inneren Überführungszahlen, Exzeßüberführungszahlen und die relativen Kationenbeweglichkeiten berechnet. In allen Mischungen sind die Exzeßüberführungszahlen der Alkalimetallionen Größer als Null mit Maximalwerten im Bereich von 30–40 Mol‐% Erdalkalimetallbromid. Die Beweglichkeiten der Alkalimetallionen nehmen in allen Systemen mit steigendem Erdalkalimetallbromidgehalt ab. Das Verhalten der Erdalkalimetallionen hängt von ihrem Ionenradius ab. Mit steigendem Molenbruch der Alkalimetallbromide nimmt die Beweglichkeit der Calciumionen ab, der Bariumionen bei hohen Alkalimetallbromidgehalten zu, während sie bei den Strontiumionen im NaBr‐System nahezu konstant bleibt und im KBr‐System sinkt.
Die Struktur von N, N′‐Bis(trimethylsilyl)‐dithiooxamid
Authors: Rinne D. , Thewalt U. 
Published: January 2005

AbstractDie Röntgenstrukturanalyse der von WALTER u. Mitarb. dargestellten und als N, N′‐Bis(trimethylsilyl)‐dithiooxamid formulierten Verbindung ergibt, daß diese Formulierung für den festen Zustand zutrifft. Die Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raum‐gruppe Pbcn mit den Gitterkonstanten a = 10,702, b = 12,485, c = 11,733 Å und Z = 4. Die Mole‐krl besitzt die kristallographische Eigensymmetrie 1.
Zur Kinetik der direkten Synthese von Methylchlorsilanen
Authors: Sadowski G. , Meier G. 
Published: January 2005

AbstractFür die Bildung der Hauptprodukte bei der direkten Synthese von Methylchlorsilanen wurden partielle Reaktionsordnungen in bezug auf CH3Cl und H2 sowie scheinbare Aktivierungsenergien angegeben und im Zusammenhang mit Vorstellungen zum Reaktionsmechanismus diskutiert.
Zur Kenntnis des Systems Na2O/Tl2O3. Na5TlO4, ein neues Oxothallat(III)
Authors: Hoppe R. , Fink D. 
Published: January 2005

AbstractAus Gemengen Na2O/Tl2O3 mit Na : Tl = 5,4: 1 entsteht beim Tempern [Ag‐Bömbchen, 620°C, 7d] Na5TlO4, in intensiv gelben, derben, orthorhombischen Einkristallen:

die mit Li5GaO4 isotyp sind, Parameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und die Effektiven Koordinationszahlen ECoN, werden berechnet und diskutiert.Beim thermischen Abbau entsteht vorher unbekanntes gelbes Na3TlO3, aus diesem dann rotes NaTlO2.
Darstellung, Isolierung und Charakterisierung gemischter Cyanato(diamin)chrom(III)‐Komplexe
Authors: Blasius E. , Klemm G. 
Published: January 2005

AbstractIn Anlehnung an frühere Arbeiten werden erstmal gemischte Cyanato (diamin)chrom(III)‐Komplexe mit 1,2‐Diaminopropan und 1,2‐Diaminocyclohexan einschließlich der cis‐trans‐Isomeren dargestellt, Die Komplexe werden durch Säulenchromatographie an Aluminiumoxid isoliert und durch die Spektren, den Chromgehalt und die CHN‐Analyse charakterisiert.
Extraction of mercury(II) thiocyanate complexes by high molecular weight amines
Authors: Singh Devendra , Singh O. V. , Tandon S. N. 
Published: January 2005

AbstractThe extraction of HgII thiocyanate complexes in various high molecular weight amines and quaternary ammonium salt has been studied. The extraction efficiency of various amines and the dependence of extraction on thiocyanate concentration, pH of the aqueous phase and on metal and amine concentration have been investigated. An attempt has also been made to identify the extracting species by extraction isotherms and log‐log plots of amine concentration vs. distribution ratio.
Alcoholate Complexes of Nickel(II) Chloride
Authors: Baranwal B. P. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractAlcoholate complexes of nickel chloride with the general formula, NiCL2 · ROH (R = CH3, C2H5, i‐C3H7, n‐C4H9, t‐C4H9, t‐C5H11, n‐C6H13 and n‐C8H17), synthesized either by the reaction of anhydrous nickel chloride with alcohols or by the replacement of methanol from NiCL2 · MeOH with higher alcohols, depict interesting differences when R is a secondary or tertiary alkyl group instead of a primary group. A study of the magnetic susceptibility, thermogravimetric measurement, electron spin resonance and electronic reflectance spectra has been carried out to throw light on the structure of these derivatives.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide, XXVII. Übergangsmetall‐Aminoalkylphosphin‐Komplexe Teil 1: Nickelkomplexe
Authors: Issleib K. , Kipke A. , Hahnfeld V. 
Published: January 2005

AbstractAminoalkylphosphine C6H6HPCH2 · CH2X (X = NH2), N(CH3)2, ; (C6H5)2PCH2 · CH2 · CH2X (X) = NH2, N = CHC6H5, NHC(S)NHC6H5) – reagieren unter geeigneten Bedingungen mit Nickelsalzen zu Koordinationsverbindungen des Typs NiX2 und NiX2()2. Im Falle der PH‐funktionellen ‐Liganden bilden sich unter Abspaltung von HX auch Phosphid‐amininnerkomplexe . Chelataktivität der ‐Liganden sowie Struktur und Eigenschaften der Koordinationsverbindungen werden diskutiert.
Wasserstoffbrücken in fluoridhaltigen Festkörpern, II. Die Kristallstruktur von [Cr(H2O)6]F3 ·3 H2O
Authors: Epple M. , Massa W. 
Published: January 2005

AbstractDas violette Chrom(III)‐fluorid‐enneahydrat kristallisiert rhomboedrisch, Raumgruppe R3C, mit den hexagonalen Gitterkonstanten a = 10,837(9) Å und c = 8,157(3) Å (Z = 3). Eine Einkristall‐Röntgenstrukturbestimmung (Rw = 0,034) zeigt, daß deutlich azentrische trigonal verzerrte [Cr(H2O)6]‐Oktaeder über 6‐Ringe [HOH…︁F…︁]3 in Sesselform 3‐dimensional miteinander vernetzt werden. Alle Bindungen im Ring und von den Oktaedern Oktaedern zum Ring sind kurze H‐Brücken OH…︁F (2,61 – 2,65 Å) und OH…︁O (2,55–2,61 Å).
Oxidative Additionen von Halogenen und Halogenaziden an Zinn(II)‐chlorid
Authors: Dehnicke K. , Ruschke P. 
Published: January 2005

AbstractSnCl2 reagiert mit Brom bzw. Jod bei Anwesenheit von 2,2′‐Dipyridyl (dipy) zu den Gemischtligandkomplexen SnCl2Br2(dipy (I) bzw. SnCl2J2(dipy) (II). .Mit den Halogenaziden ClN3, BrN3 und JN3 setzt sich SnCl2 unter Bildung des über Azidobrücken assoziierten SnCl2(N3)2 (III) um, während bei Anwesenheit von NMe4Cl Ligandenaustausch unterbleibt und mit Jodazid [NMe4]2[SnCl4JN3] (IV)) gebildet wird. Die Schwingungsspektren von I–IV sowie die 119Sn‐Mößbauer‐Spektren von I und II werden mitgeteilt.
Die Schwingungsspektren von Jod‐tris(trifluoracetat)
Authors: Lehmann E. , Baumanns J. , Naumann D. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren von J(OCOCF3)3 im festen Zustand, in Acetonitril‐Lösung sowie in der Gasphase werden beschrieben und diskutiert.
Preparative and structural studies of halodimolybdates(II). IV. Synthesis and crystal structure of (pyH)3Mo2Br7(H2O)2
Authors: Brenčič J. V. , Leban I. , Šegedin P. 
Published: January 2005

Abstract(pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (pyH = Pyridinium cation) was prepared from the solution of (NH4)5Mo2Cl9 · H2O in 1:1 HBr by the addition of pyHBr. The compound has monoclinic unit cell: P 21/n with a = 10.250(4), b = 11.891(4), c = 11.971(3) Å and β = 112.86(2)°. Z = 2, D calcd. = 2.54, D obsd. = 2.52(2) g cm−3. The structure has been refined to the unweighted and weighted residuals of 7.8 and 8.7%. The structure contains Mo2Br6(H2O)22−, C5H6N+ and Br− ions. Short MoMo distance 2.130(4) Å reflects the strong bond. H2O is coordinated to molybdenum at 2.19(3) Å. Distribution of H2O molecules and Br− ions around Mo2 is different from (picH)2Mo2X6(H2O)2 (X = Br, I) and determined by the two‐fold axes perpendicular to the MoMo direction and the plane defined by two H2O molecules and 2 Br atoms. Three independent MoBr distances are 2.574(4), 2.606(5) and 2.569(5) Å. Specific structure of the Mo2Br6(H2O)22− ion has no synthetic consequences and reaction with neutral aromatic nitrogen bases leads to the known Mo2Br4L4 compounds.
Reactions of bis(isonitrosoethylacetoacetato)palladium(II) with straight chain aliphatic primary amines influence of concentration of the reacting amines on the nature of the products
Authors: Sudha B. P. , Dixit N. S. , Patel C. C. 
Published: January 2005

AbstractReactions of bis(isonitrosoethylacetoacetato)palladium(II), Pd(IEAA)2, with straight chain non‐bulky alkylamines, RNH2(R = CH3, C2H5, n‐C3H7 or n‐C4H9) in the mole ratio 1:1 gave bis (B‐alkyl isonitrosoethylacetoacetateimino)Palladium(II), Pd(R‐IEAI)2. In this reaction the coordinated carbonyl groups of Pd(IEAA)2 undergo condensation with amines forming Schiff bases (>CNR). On the other hand, the reactions of Pd(IEAA)2 with a large excess of amine yielded N‐alkylamido bridged isonitrosoethylacetoacetatedipalladium(II), μ‐(NHR)2[Pd(IEAA)]2 complexes. The complexes are characterized by elemental analyses, magnetic susceptibility, i.r., p.m.r. and in some cases, nitrogen 1s X‐ray photoelectron and mass spectral studies.
Crystallization during polymerization of Lithium Dihydrogen Phosphate. I. Nucleation of the Macromolecular Crystal from the Oligomer Melt
Authors: Benkhoucha R. , Wunderlich B. 
Published: January 2005

AbstractBy optical microscopy, scanning calorimetry, thermogravimetry, and computer simulation the homogeneous reaction phase and the nucleation of macromolecular crystals of LiPO3 from the monomeric LiH2PO4 melt was studied. A reaction mechanism is proposed and the concentrations of oligomer species are calculated as a function of time at 276,290, and 300 °C. Rate constants and activation energies are determined. The dimer formation has a rate constant 200 times larger than the rate constant for further oligomerization. The nucleation is athermal and is shown to involve oligomer species of 4.5 nm length or more. The nucleation density was found to be almost constant between 276 and 575°C.
Crystallization during Polymerization of Lithium Dihydrogen Phosphate. II. Crystal growth by dimer addition
Authors: Benkhoucha R. , Wunderlich B. 
Published: January 2005

AbstractThe crystal growth of LiPO3from the polymerizing LiH2PO4melt is studied using optical nicroscopy, thermogravimetry, electron microscopy and model calculations. It is shown that the linear crystal growth rate is constant at a given temperature and has an activation energy of 110kJ/mole. The major molecule involved in the simultanous crystallization during polymerization, which leads to extended chain crystals, is the dimer.
Die IR‐Spektren einiger Doppeloxide mit Ilmenit‐Struktur
Authors: Baran E. J. , Botto I. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarot‐Spektren einer Reihe von Doppeloxiden des Typs MTiO3 (mit M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd und Mg) mit Ilmenit‐Struktur wurden aufgenommen und an Hand einer Faktorgruppen‐Analyse diskutiert. Es wird bewiesen, daß an den beobachteten Schwingungen alle Atome der Elementarzelle beteiligt sind.
Die Kristallstruktur des Bleimonohydrogentriphosphats, Pb2HP3O10
Authors: Worzala H. , Jost K. H. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von Pb2P4O12 · 2 H2O auf 150°C bildet sich topotaktisch kristallines Pb2HP3O10. In diesen Kristallen ist amorphes H3PO4 eingeschlossen. Die monoklinen Kristalle des Pb2HP3O10 sind vierfach verzwillingt. Raumgruppe: Cm; Gitterkonstanten: a = 6,93 ± 0,01, b = 14,34 ± 0,01, c = 5,97 ± 0,01 Å, β = 135,1± 0,1°. Die Kristallstruktur wurde nach der Schweratommethode bestimmt und mit Least‐squares Verfahren verfeinert. Das Triphosphatanion, P3O105− besteht aus drei über gemeinsame Sauerstoffatome verknüpften PO4‐Tetraedern und ist spiegelsymmetrisch bezüglich einer durch das mittlere P‐Atom verlaufenden Ebene. Blei ist gegenüber Sauerstoff achtfach koordiniert. Die Polyeder des Pb sind parallel y und z über gemeinsame Kanten verbunden. Ein Bleikation verknüpft sechs P3O105−‐Ketten miteinander.
Untersuchung an oxidischen Katalysatoren. XXVI. Die Wirkung modifizierter Mordenite beim formselektiven Spalten von Paraffinen
Authors: Wendlandt K.‐P. , Franke W. , Bremer H. , Becker K. , Steinberg K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Formselektivität des Mordenits beim Spalten von n‐Octan und von iso‐Octan ist in komplexer Weise von der Acidität des Festkörpers, dem Äquivalentgehalt an eingetauschten Kationen, der Verteilung der aktiven Zentren im Mordenit und den Reaktionsbedingungen abhängig. Alle Einflußfaktoren werden durch die langsame Diffusion der verzweigten Kohlenwasserstoffe im Porensystem des Mordenits erklärt.
Umsetzungen von metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. XVII. Synthese von Silylamidinen und deren Umsetzung mit Boranderivaten
Authors: Maringgele Walter , Meller Anton 
Published: January 2005

AbstractDurch Lithiierung von silylierten Aminen und Anschließende Umsetzung mit Imidhalogeniden werden, ebenso wie im Falle der Reaktion von N,N′‐Diphenylfromylamidin mit Chlortrimethylsilan und Triäthylamin, Silylamidine erhalten. Setzt man N,N′‐Dimethyl‐N‐trimethylsilyl‐äthylendiamin mit n‐Butyl‐lithium und Imidhalogeniden um, so erhält man Trimethylsilylaminoalkylamidine. Bei der Reaktion der Silylamidine bzw. der Trimethylsilylaminoalkyl‐amidine mit Halogendiorganylboranen erhält man die entsprechenden Amidinoborane. Die verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (1H‐, 11B‐, 19FNMR; MS; IR) charakterisiert.
Über einige neue Platin (II)‐ und Palladium (II)‐Komplexe mit mehrfunktionellen Thioethern
Authors: Schmidt M. , Hoffmann G. G. 
Published: January 2005

AbstractNach einem einfachen Syntheseprinzip für teilweise schon früher bekannte Trithioether werden deren Umsetzungen mit K2PtCl4 und K2PdCl4 beschrieben. Sie führen in acht Fällen zu löslichen, ringförmigen Komplexverbindungen mit zwei Metall‐Schwefel‐Bindungen. Zwei weitere Verbindungen, die über Metall‐Stickstoff‐Bindungen koordiniert sind, sind unlösliche Polymere.
Darstellung und Reaktionen von Bis(trimethylstannyl)sulfonylamiden
Authors: Roesky H. W. , Ambrosius K. 
Published: January 2005

AbstractDurch eine Austauschreaktion werden aus C6H5SO2NSO und CH3SO2NSO mit Tris(trimethylstannyl)amin die substituierten Amide, C6H5SO2N[Sn(CH3)3]2 1 und CH3SO2N · [Sn(CH3)3]2 2 erhalten. Beim Erhitzen geht CH3SO2N[Sn(CH3)3]2 in das Tristannazan [CH3SO2NSn(CH3)2]3 3 über. Mit (CH3)3SiCl reagiert 3 zum gemischtsubstituierten Amid, CH3SO2NSn(CH3)2ClSi(CH3)3 4. Die Zusammensetzung der Verbindungen konnte anhand von Massen ‐, IR ‐ und NMR ‐ Spektren bestätigt werden.
Zweikernige Metallcarbonylkomplexe mit Tetraalkyldistiban‐ und Bis(diphenylstibino)methan ‐Liganden
Authors: Breunig H. J. , Fichtner W. , Knobloch T. P. 
Published: January 2005

AbstractTetramethyldistiban 1, Tetraethyldistiban 2 und Bis(diphenylstibino)‐methan 3 reagieren mit photochemisch erzeugten Lösungen von Pentacarbonyl(tetrahydrofuran)‐chrom und ‐wolfram zu den Zweikernkomplexen (Co)5MSbR2SbR2M(CO)5 (M = Cr, W; R = CH3,C2H5) sowie (Co)5CrSb(C6H5)2CH2Sb(C6H5)2Cr(CO)5.
Silanole. XIV. IR‐spektroskopische Untersuchungen an Halogenmethyl‐, Benzyl‐ und α‐Halogenbenzyl‐dimethylsilanolen
Authors: Voss P. , Elsner A. , Popowski E. , Schott G. , Kelling H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Lage der vOH‐Bande sowie deren Verschiebung Δ\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \tilde \nu $\end{document} bei Assoziation mit Diäthyläther für Silanole des Typs X(CH3)2SiOH mit X = CH3, CH2Cl, CH2Br, CH2J, CHCl2, CH2C6H5, CHClC6H5, CHBrC6H5 gemessen.Sowohl für die \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \tilde \nu $\end{document}OH als auch für die Δ\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \tilde \nu $\end{document} ergeben sich lineare Korrelationen mit den σ*‐Konstanten der Substituenten X. Diese Korrelationen werden mit Ergebnissen analoger Untersuchungen an Triarylsilanolen [2] verglichen. Aus der Form der OH‐Banden ergeben sich Hinweise auf schwache intramolekulare H‐Brückenbindungen zwischen der OH‐Gruppe und den Halogen‐ bzw. Phenyl‐Substituenten.
Synthesis and structural studies of oxalyldihydrazide complexes of Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), and Zn(II)
Authors: Aggarwal R. C. , Singh Bachcha 
Published: January 2005

AbstractOxalyl dihydrazide magnified image complexes of the compositions [M(ODH)Cl2] · 2 H2 Oand M(ODH2H) · (H2O)2 where M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), and Zn(II) have been prepared and characterized. Polymeric structures with octahedral coordination around metal ions have been proposed for the complexes from their molar conductance, magnetic susceptibility, electronic and i. r. spectral measurements.
Preparation and I. R. studies of Ethyl(n‐Propyl)Tin Dichloride and its Adducts with Nitrogen Donors
Authors: Jaura K. L. , Dhingra K. K. , Mahajan R. K. , Lal K. 
Published: January 2005

AbstractPreparation of ethyl(n‐propyl)tin dichloride by the redistribution‐reaction method has been reported. It has been found to form 1:2 adducts with phenyl hydrazine, aniline, piperidine, n‐propyl‐ and n‐butylamines while with benzyl amine only 1:1 adduct is obtained. IR spectra of EtPRnSnCl2 and its complexes have been discussed.
Structural studies of some chromium and molybdenum(III) coordination compounds with 4‐methylpyridine
Authors: Brenčič J. V. , Leban I. 
Published: January 2005

AbstractMoBr3Pic3 (Pic = 4‐methylpyridine) crystallizes in the P21/c space group with z = 4 and a = 13.631(4), b = 9,120(3), c = 18.245(6) Å and β = 103.48(3)°. Ligands around the Mo have trans configuration. Average MoBr and MoN distances are 2.56(1) and 2.20(1) Å. CrBr3Pic3 is isostructural with MoBr3Pic3. Both compounds form stable adducts with 4‐methylpyridin with the composition MBr3Pic3 · 0.5 Pic, which are isostructural.
Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XIX. Die Komplexbildung von Oberflächen‐CrII/Silicagel mit Wasser, Alkohol, Äther, Silanol, Siloxan und mit benachbarten Oberflächengruppen vom Typ XOY
Authors: Krauss H. L. , Naumann D. 
Published: January 2005

AbstractO'fl.‐Chrom(II) auf Silicagel reagiert mit den Sauerstoff‐Donorliganden H2O, ROH, R2O und R3SiOH unter Bildung von (violetten) 1:2‐ und (blauen) 1:4‐Komplexen, die sich durch ihre Reflexionsspektren, im Falle von 〉Cr(tBuOH)2 und 〉Cr(OEt2)2 auch durch direkte Bestimmung der Stöchiometrie charakterisieren lassen. Der extrem schwache Donor (R3Si)2O bildet einen stahlblauen 1:1‐Komplex. Der hierbei auftretende shift der dd‐Banden entspricht der spektralen Verschiebung beim Übergang von hochreaktivem zu weniger reaktivem freien O'fl.‐CrII. „Qualitätsabnahme”︁ wird daher auf die Absättigung mit einer benachbarten Oberflächengruppe zurückgeführt.Rehydroxylierung von O'fl.‐CrVI/Silicagel mit H2O(g) führt zu einer Zunahme der Silanol‐Gruppen auf der Träger‐Oberfläche, wobei die Cr‐Oberflächenbindung erhalten bleibt. Die Qualität der aus diesen Produkten erhaltenen CrII‐O'fl.‐Verbindungen nimmt dabei proportional zum SiOH‐Gehalt ab. Unter Berücksichtigung früherer Ergebnisse läßt sich folgern, daß sowohl das O'fl.‐CrII wie auch die koordinierenden O'fl.‐Silanolgruppen an den der (100)‐Fläche des Cristobalits analogen Oberflächenbezirken des Gels fixiert sind.
Neue Oxoferrate(III). Zur Kenntnis von Na5FeO4
Authors: Brachtel G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNa5FeO4 (klare durchsichtig gelbe Einkristalle) kristallisiert orthorhombisch mit a = 10,334, b = 5,974, c = 18,082 Å, Z = 8, Raumgruppe Pbca, R = 0,038, Parameter s. Text. Es liegen „isolierte”︁ tetraedrische FeO4‐Gruppen vor (d̄(FeO) = 1,89 Å). Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet.
Einkristall‐ Röntgenstrukturanalysen an Verbindungen mit kovalenter Metall‐Metall‐Bindung.VI. Die kristall‐und Molekülstruktur von Bromozinn(IV)‐tris(pentacarbonylmangan) und Octacarbonylbis[μ‐chlorozinn(IV)‐(pentacarbonylmangan)]di mangan (Mn ‐ Mn)
Authors: Haupt H.‐J. , Preut H. , Wolfes W. 
Published: January 2005

AbstractBrSn[Mn(Co)5]3 besitzt am Sn(IV)‐Atom ein verzerrtes Tetraeder: MnSnMn‐Winkel (Mittel) = 116,41(5)° und BrSnMn (Mittel) = 101,05(4)°. Die unterschiedlichen SnMn‐Bindungsabstände (273,9(2) pm; 272,2(2) pm; 275,8(2) pm); resultieren wahrscheinlich aus der intramolekularen Wechselwirkung der sperrigen Mn(CO)5‐Liganden.Das zentrale Molekülfragment von Mn2(CO)8[μ‐Sn(CI)Mn(CO)5]2 besteht aus einem planaren Mn2Sn2‐Rhombus, der quer durch den Ring eine MnMnBindung von 309, 1(1) pm enthält. Neben den beiden Mn‐Ringatomen ist jedes Sn(IV)‐Atom mit einem Br‐ und Mn(CO)5‐Liganden verknüpft; das Koordinationspolyeder am Sn(IV) ist verzerrt tetraedrisch. Die terminalen Liganden von Mn2(CO)8 [μSn(CI)Mn(CO)5]2 befinden sich in trans‐Stellung zum Mn2Sn2‐Rhombus. Die mittleren Bindungsabstände betragen: SnMn = 262,4(1) pm; SnCI = 240,3(1) pm; MnC = 184,1(5) pm, sowie‐C‐O = 113,5(6). Die Faktoren mit Einfluß auf die Geometrie solcher Mn2M2‐Rhomben (M = Hauptgruppenmetall) werden behandelt.
Diphenyl(trimethylmetall)stibine und Bis(diphenylstibido)dimethylmetalle
Authors: Breunig H. J. , Knobloch T. P. 
Published: January 2005

AbstractAus Triphenylstibin und Lithium hergestelltes Lithiumdiphenylantimonid reagiert mit den Organometallhalogeniden Me3MCl und Me2MCl2 unter LiCl‐Abspaltung zu den Organometallstibinen Ph2SbMMe3, M = Si 1, Ge 2, Sn 3, und (Ph2Sb)2MMe2, M = Si 5, Ge 6, Sn 7. Die entsprechende Umsetzung mit 2,2‐Dichlorpropan führt zu (Ph2Sb)2CMe2 4. Die Reaktion von Ph2SbNa mit Me3SnCl in flüssigem NH3 ergibt bevorzugt (Me3Sn)2 und (Ph2Sb)2. IR‐, NMR‐ und MS‐Daten der neuen Verbindungen sowie einige ihrer Reaktionen werden mitgeteilt.
Über Bis(pyridinium)‐hexaiodoplatinat(IV) (C5H5NH)2PtI6
Authors: Thiele G. , Wagner D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Platin, Iod und Pyridin bei Gegenwart von geringen HI‐Mengen in Ch2Cl2 wurden kupferfarbene Kristalle von Bis(pyridinium)‐hexaiodoplatinat(IV) erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse zeigte, daß in der monoklinen Elementarzelle PtI6‐Oktaeder neben. sechsfach neben sechsfach rotationsfehlgeordneten C5H5NH‐Kationen Vorliegen. Die auffällige Farbe der Verbindung wird II‐Wechselwirkungen Zwischen den PtI6‐Oktaedern zugeschrieben.