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Pyrosulfurylchlorofluorid
Authors: Engelbrecht Alfred 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Pyrosulfurylchlorid mit Silberfluorid oder Silberdifluorid entstehen neben geringen Mengen Chlor, Schwefeldioxyd und Schwefeltrioxyd hauptsächlich Sulfurylchlorofluorid und eine Flüssigkeit der Zusammensetzung S2O5ClF, zweckmäßigerweise Pyrosulfurylchlorofluorid genannt. Einige physikalische Konstanten dieser bisher unbekannten Verbindung wurden bestimmt. Pyrosulfurylfluorid S2O5F2 konnte auf diese Weise nicht erhalten werden.
Über Metall‐Thionitrosylverbindungen. I. Thionitrosylkomplexe des Nickels
Authors: Goehring Margot , Debo Arno 
Published: January 2005

AbstractNi(CO)4 und S4N4 reagieren miteinander unter Bildung von schwarzem amorphem [Ni(NS)4]x, das sich in den monomeren diamagnetischen Durchdringungskomplex [Ni(NS)4] überführen läßt. Dieses Nickel‐tetrathionitrosyl ist tief violett gefärbt und gut kristallisiert. Die Verbindung ist thermisch und gegen Hydrolyse bemerkenswert beständig. Die Struktur der Verbindung wird erörtert.
Über das Reaktionsvermögen und die Titration von Tonmineralien
Authors: Fischbeck Kurt , Messmer Emil 
Published: January 2005

AbstractDen Anlaß zu Untersuchugen, die wir 1939 bis 1944 über keramische Rohstoffe durchführten, gab weniger ihre technische Bedeutung als vielmehr eine Reihe von Erkenntnissen, welche durch Forschungsarbeiten verschiedener Autoren über das Reaktions vermögen der festen Stoffe in den letzten Jahrzehnten zutage gebracht wurden. Damit wurden auch die als Tone bezeichneten, scheinbar so reaktionsträgen und schwer definierbaren Stoffgemische für die Grundlagenforschung interessant.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XV. Hydrierungsaktivität und Oberflächengröße pulverförmiger Ni‐, Co‐, Fe‐ und Cu‐Katalysatoren und Mischkatalysatoren
Authors: Rienäcker G. , Unger S. 
Published: January 2005

AbstractDie Eigenschaften von Ni‐, Co‐, Ni/Co‐, Ni/Fe‐ und Ni/Cu‐Pulvern als Hydrierungskatalysatoren wurden mit der Benzolhydrierung als Testreaktion untersucht. Die Katalysatoren wurden ferner röntgenographisch untersucht und ihre Oberflächengrößen aus Adsorptionsmessungen mit n‐Butan bei 0° C nach der Methode von BRUNAUER, EMMETTund TELLERermittelt. Aus den so erhaltenen Werten wurde die spezifische Aktivität als der auf 1 m2Katalysatoroberfläche bezogene Umsatz berechnet. Man gewinnt dadurch neue Bestimmungsstücke, mit denen sich die untersuchten Kontakte in ihren katalytischen Eigenschaften besser beschreiben und verstehen lassen, als nur durch eine Diskussion der üblichen Aktivitätswerte; insbesondere konnte ein Verstärkereffekt von Ni‐Katalysatoren durch Fe‐Zusatz auf die Vergrößerung der Katalysatoroberfläche zurückgeführt werden.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. XV. Über das System Kalium‐Schwefel
Authors: Fehér F. , Berthold H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie verschiedenen Methoden zur Darstellung reiner, wasserfreier Kalium‐Polysulfide werden überprüft und die erhaltenen Präparate einer röntgenographischen Kontrolle unterzogen.Für die Gewinnung von K2S2 und K2S4 stellt die Reaktion zwischen Kalium und Schwefel in flüssigem Ammoniak die einzige Möglichkeit dar, die Verbindungen bei Temperaturen unterhalb ihrer Schmelzpunkte herzustellen. Bei der Umsetzung zwischen den Elementen unter siedendem Toluol entsteht kein K2S4, sondern ein Mischprodukt der ungefähren Zusammensetzung K4S4,7. K2S3 und K2S5 können nach den in der Literatur beschriebenen Verfahren gewonnen werden, indem man entsprechende Mengen Schwefel in absolut alkoholischen K2S‐Lösungen auflöst und die auf Grund ihrer Schwerlöslichkeit im Verlaufe des Versuchs auskristallisierenden Polysulfide anschließend abfiltriert.Von sämtlichen Polysulfiden des Kaliums werden die Dichten und einige weitere Eigenschaften mitgeteilt. Alle Verbindungen von K2S2 bis K2S6 besitzen eigene Röntgendiagramme, so daß ihre Existenz im festen Zustand als gesichert angesehen werden kann. Im Gegensatz zum Na2S2 tritt K2S2 nur in einer Modifikation auf.
Bemerkungen zur Entstehung höhermolekularer Siliciumchloride im Abschreckrohr
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDer Bildungsmechanismus der höhermolekularen Siliciumchloride bei der Synthese im Abschreckrohr wird erörtert. Es wird wahrscheinlich gemacht, daß die Chloride SinCl2n+2 dadurch entstehen, daß sich die thermodynamisch stabilen Hauptbestandteile der bei hoher Temperatur vorliegenden Gasphase SiCl4 und SiCl2 – beim Abschrecken zusammenlagern:

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Zur Kristallstruktur der Di‐cyclopentadienyl‐verbindungen des zweiwertigen Eisens, Kobalts und Nickels
Authors: Pfab W. , Fischer E. O. 
Published: January 2005

AbstractZellkonstanten und Raumgruppe der Verbindungen Fe(C5H5)2, Co(C5H5)2 und Ni(C5H5)2 werden bestimmt. Nach der Ähnlichkeit dieser Konstanten, der Zugehörigkeit der drei Verbindungen zur selben Raumgruppe und dem gleichen Gang der Intensitäten aller Röntgenreflexe liegt bei Co(C5H5)2 und Ni(C5H5)2 die gleiche Struktur vor wie bei Fe(C5H5)2. Ein Vergleich der Zelldimensionen der drei Verbindungen untereinander mit den Differenzen der oktaedrischen Kovalenzradien der entsprechenden Metalle liefert einen Hinweis auf das Vorliegen oktaedrischer Bindungen.
Über das Verhalten von Molybdän‐ und Wolfram(VI)‐oxyd gegenüber wäßrigem Kaliumfluorid
Authors: Schmitz‐Dumont O. , Opgenhoff Paul 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die bei der Einwirkung von wäßrigem KF auf MoO3 und WO3 entstehenden Bodenkörper isoliert und untersucht. Im System MoO3KFH2O konnte die Existenz von fünf verschiedenen Verbindungen nachgewiesen werden: K3MoO3F3 (I), K2MoO3F2 · H2O (II), K3Mo4O13F · 3 H2O (III), K2MoO2F4 · H2O (IV) und K2Mo4O13 (V). Die durch Entwässern von (III) erhaltene Verbindung K3Mo4O13F ist instabil und nicht mit der im System K2Mo4O13/KF vorkommenden inkongruent schmelzenden Verbindung K3Mo4O13F identisch. (II) läßt sich entwässern; die wasserfreie Verbindung K2MoO3F2 ist instabil und zerfällt beim Schmelzen in (I) und MoO3. Im System WO3KFH2O konnte die Existenz nur einer Verbindung K2WO3F2 · H2O nachgewiesen werden.
Zur Kenntnis des Lithiumhydrogensulfids
Authors: Juza Robert , Laurer Peter 
Published: January 2005

Abstract1. Lithiumhydrogensulfid wurde durch Umsetzung von Lithiumamylat mit H2S analysenrein dargestellt. Es ist eine farblose, luftempfindliche Substanz, die sich bei etwa 50°C thermisch zersetzt. Die pyknometrische Dichte beträgt 1,38.2. Das Lithiumhydrogensulfid kristallisiert tetragonal, Raumgruppe S, isotyp dem LiNH2, mit den Gitterkonstanten a = 5,543; c = 12,315 kX.3. Die Neutralisationswärme von Schwefelwasserstoff mit Lithiumhydroxyd wurde zu 6,4 kcal/Mol, die Lösungswärme des Lithiumhydrogensulfides zu 8,5 kcal/Mol bestimmt. Die Bildungsenthalpie des LiSH aus den Elementen ist −60,0 kcal/Mol.
Über Titantrifluorid
Authors: Ehrlich Paul , Pietzka Gerhard 
Published: January 2005

AbstractZur Darstellung des TiF3 werden mehrere Wege beschrieben. Das zweckmäßigste Verfahren beruht auf der Umsetzung von Titanhydrid mit Fluorwasserstoff bei 700°.Durch Hochvakuumsublimation bei ∼︁ 950° gelingt es, das Titantrifluorid von Verunreinigungen vollständig zu trennen. Man erhält es in blauen Kristallen, die an Luft beständig und gegenüber Säuren und Basen ungewöhnlich resistent sind.TiF3 besitzt nach magnetischen Messungen (μB = 1,75 bei einem ΘH‐Wert von −10°) ein reines Ionengitter. Es ist die erste wasserfreie Verbindung des dreiwertigen Titans, die den theoretischen Wert des Ti3+‐Ions ergibt.TiF3 kristallisiert rhomboedrisch, a = 5,523 Å und α = 58,88°; die Elementarzelle enthält 2 Molekeln.Die Existenz eines Difluorides ist unwahrscheinlich; die Disproportionierung des TiF3 (beginnend oberhalb 950°) erfolgt direkt in TiF4 + Ti. Die experimentellen Befunde stehen mit der Auswertung der magnetischen Messungen und mit einem Vergleich der Eigenschaften der anderen Halogenide im Einklang.
Zur Kenntnis der Kieselsäuren. X. Über Alkoxysilane und Oligokieselsäuren
Authors: Schwarz Robert , Knauff Karl Georg 
Published: January 2005

AbstractOrthokieselsäuremethylester kann durch Eintragen von Siliciumtetrachlorid in absoluten Methylalkohol nicht hergestellt werden. Primär bildet sich zwar Orthoester und Chlorwasserstoff. In einer Nebenreaktion reagiert dann HCl mit dem im Überschuß vorhandenen Alkohol unter Wasserabspaltung. Das gebildete Reaktionswasser verseift sogleich den Orthoester zu hochmolekularen, nichtdestillierbaren Polyestern. Gibt man dagegen die Ausgangssubstanzen in umgekehrter Reihenfolge zusammen, so erhält man gute Ausbeuten an Orthokieselsäuremethylester.In der Reihe der Oligokieselsäuremethylester lassen sich die einzelnen Individuen nur dann rein isolieren, wenn man eine bei der Destillation stattfindende störende Dismutation unterbindet. Durch Zusatz geringer Mengen Phsophorsäure wird die Dismutation soweit unterbunden, daß sich die unteren Glieder der Esterreihe bis zum Tetraester rein isolieren lassen.Bei der vollständigen Hydrolyse von Orthokieselsäuremethylester entsteht eine wäßrige Lösung von Orthokieselsäure. Unter geeigneten Bedingungen verläuft die Kondensation der Ortho‐mono‐säure zu höheren Säuren so langsam, daß man den zeitlichen Anstieg des Molekulargewichtes kryoskopisch verfolgen kann. Aus dem Kondensationsverlauf läßt sich auf eine Stabilisierung der Oligosäuren durch Ringschluß im Bereich der Pentabis Hexasäure schließen.Bei der Verseifung definierter Oligoester entsteht nicht die dem Ester entsprechende Säure, sondern die SiOSi‐Brücke des Esters wird zuerst durch das Wasser aufgespalten. Erst hierauf erfolgt dann die Abspaltung der —OR‐Gruppen unter Bildung von Orthomono‐Kieselsäure.
Adsorption von Solen und lonen durch frisch gefällte schwerlösliche Salze
Authors: Rastogi M. C. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Untersuchungen über die Adsorption von Solen und den Ionen eines schwerlöslichen Salzes an einem frisch gefällten Niederschlag durchgeführt, um weitere Aufschlüsse zu erhalten über die Koagulationstheorie von Dhar und Chatterji und über die Ionenadsorptions‐Theorie von Bradford. Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß die Adsorption von Solen durch ihre schwerlöslichen Salze in Übereinstimmung steht mit den Forderungen der Koagulationstheorie, während die Adsorption der beteiligten Ionen durch den Niederschlag, auch bei stark wechselnden Konzentrationen der Elektrolyten, sehr gering ist. Das beweist, daß die Bildung Liesegangscher Ringe nicht einer Ionenadsorption zuzuschreiben ist, sondern der Adsorption des Sols durch das schwerlösliche Salz.
Zum chemischen Strukturbeweis der hexagonalen, leichtflüchtigen Modifikation des Phosphor(V)‐oxydes. II. Die Solvolyse des Phosphor(V)‐oxydes mit Isopropyläther
Authors: Thilo Erich , Woggon Heinz 
Published: January 2005

AbstractAus der leichtflüchtigen Modifikation des Phosphor(V)‐oxydes bildet sich, wie schon früher für den Äthyläther gezeigt, bei Anlagerung von Isopropyläther ein iso‐ Propylestergemisch von rund 70% iso‐Tetrametaphosphorsäure‐ und rund 30% Tetrametaphosphorsäureester, woraus sich, auch rein chemisch, die tetraedrische Struktur der P4O10‐Molekel ergibt. Es wird erklärt, warum die Ester kondensierter Phosphorsäuren solvolytisch sehr viel leichter gespalten werden als die entsprechenden Salze.
Zur Bildungswärme des Aluminiumoxyds
Authors: Schneider A. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Verbrennung von Aluminium in der Calorimeterbombe entsteht — wie erstmals v. WARTENBERG beobachtete — nicht ausschließlich α‐Korund, sondern daneben mindestens eine andere Al2O3‐Modifikation. Röntgenographisch wird ein Beitrag geliefert zur Frage der Verwandtschaft dieser Modifikation zu α‐Al2O3 bzw. γ‐Al2O3. — Die Verbrennungswärme des Aluminiums wurde erneut gemessen und in Übereinstimmung mit ROTH bei 200,3 ± 0,7 kcal/g‐Atom gefunden. Die zur Berechnung der Bildungswärme von α‐Al2O3 notwendige Korrektur wird auf 2–3 kcal geschätzt. Unabhängig von neueren Präzisionsbestimmungen kann ohne genaue Kenntnis der Verbrennungsprodukte und ihres Energieinhaltes zur Zeit für die Bildungwärme von α‐Al2O3 kein genauerer Wert als 402 ± 2 kcal/Mol angegeben werden.
Zur Löslichkeit einiger Übergangsmetalle in Quecksilber
Authors: de Wet J. F. , Haul R. A. W. 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeiten von Cr, Mn, Fe, Co und Ni in Quecksilber wurden untersucht. Während Cr‐, Fe‐ und Co‐„Amalgame”︁ aus Suspensionen der Metalle bestehen, enthalten Mn‐ und Ni‐Amalgame intermetallische Verbindungen. Durch Zentrifugierung der Amalgame und anschließende spektrochemische bzw. kolorimetrische Analyse des flüssigen Anteils wurden bei 30° C folgende Werte gefunden: (g Metall/100 g Hg) Cr: <4,10−7; Mn: 1,7 · 10−3; Fe <5 · 10−7; Co: <1 · 10−6; Ni: <2 · 10−6. Das unterschiedliche Verhalten des Mangans und Nickels wird erörtert.
Gemischt substituierte Verbindungen in der Reihe Bortrichlorid—Bortribromid und ihre Schwingungsspektren
Authors: Goubeau J. , Richter D. E. , Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractIn Mischungen von BCl3 und BBr3 werden durch RAMAN‐ und Ultrarotspektren die gemischt substituierten Verbindungen BCl2Br und BBr2Cl nachgewiesen. Obwohl man diese nicht rein isolieren kann, lassen sich ihre vollständig zugeordneten Spektren angeben. Die Zuordnung wird durch eine Modellrechnung bestätigt. Dabei zeigt sich, daß die Kraftkonstanten des BCl3 und BBr3 unverändert für die gemischt substituierten Verbindungen übernommen werden können. — Die quantitative Auswertung einiger Spektren gestattet es, unter vereinfachenden Annahmen, die Gleichgewichtskonstante der Reaktion BCl3 + BBr3 ⇄ BCl2Br + BBr2Cl in flüssiger Phase größenordnungsmäßig festzulegen.
Die Reaktion des metallischen Titans, Zirkons, Hafniums und Thoriums mit Säuren, insbesondere mit Fluorwasserstoffsäure
Authors: Straumanis M. E. , Ballass J. I. 
Published: January 2005

AbstractVon den vier Metallen Ti, Zr, Hf und Th ist Th das widerstandsfähigste gegen die Einwirkung von Säuren. Th löst sich nur sehr langsam, wahrscheinlich unter Bildung vierwertiger Ionen in HF, HCl und H2SO4 auf, Königswasser wirkt dagegen schneller. Andere Säuren sind fast oder gänzlich unwirksam.Das Verhalten der drei ersteren Metalle verschiedenen Säuren gegenüber ist sehr ähnlich: sie lösen sich schnell in HF, auch in der verdünnten Säure, unter Wasserstoffentwicklung. Ti geht dabei als Ti3+ in Lösung, während die zwei weiteren Metalle Zr4+ und Hf4+‐Ionen bilden. Ferner lösen sich die 3 erwähnten Metalle in Königswasser, wobei das Ti am langsamsten mit der Säure reagiert; mit HCl und H2SO4 ist die Reaktionsgeschwindigkeit viel geringer. Alle anderen Säuren sind fast oder gänzlich unwirksam.Die Passivität der drei Metalle wird jedoch aufgehoben, wenn in der sauren Lösung in Wasser lösliche Fluoride vorhanden sind. Die Metalle lösen sich dann sogar stürmisch in sehr vielen Säuren, starken (HNO3), mittleren (H3PO4) und sogar in schwachen (CH3COOH). Nur die Jodsäure (HJO3) erwies sich im Falle des Hafniums als unwirksam. Durch oxydierende Säuren wird auch Ti in den vierwertigen Zustand überführt.Die Passivität dieser Metalle läßt sich durch das Vorhandensein einer Schutzschicht auf deren Oberfläche erklären. Diese Schutzschicht löst sich leicht in HF, und die Säure greift dann die Metalle schnell an.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. XII. Über die Verteilung der (AsO3)(−)‐Gruppen in den Na‐Polyarsenatophosphaten [(P, As)nO3n−1(OH)2] · Nan
Authors: Thilo Erich , Kolditz Lothar 
Published: January 2005

AbstractBei der papierchromatographischen Untersuchung der Hydrolysate der schon früher und z. T. neu hergestellten, dem MADDRELLschen Salz entsprechenden kristallisierten Na‐Polyarsenatophosphate mit (P : As)‐Verhältnissen 1 bis 6 und der dem GRAHAMschen Salz entsprechenden Polyarsenatophosphatgläser mit (P : As)‐Verhältnissen 1 bis 7, 12 und 20 ergab sich, daß die dabei entstehenden Polyphosphate nicht, wie bisher erwiesen zu sein schien, einheitlich sind, sondern aus Gemengen von polymerhomologen Polyphosphaten bestehen. Der aus den früheren Befunden gezogene Schluß auf die regelmäßige Verteilung der As‐Atome in den Anionenketten der hochpolymeren Arsenatophosphate ist daher zu revidieren. Die As‐Atome liegen nicht regelmäßig, sondern statistisch verteilt in den Anionenketten vor. Dieser Befund ändert aber nichts am Beweis für die Kettenstruktur der Anionen der Polyphosphate und Polyarsenate. Der früher auf Grund analytischer Befunde gezogene Fehlschluß auf die Einheitlichkeit der aus Arsenatophosphaten isolierten Polyphosphate beruht auf der Fällungen verhindernden Wirkung (dem sog. „Kalkbindungsvermögen”︁) von Polyphosphaten mit Kondensationsgraden n ≧ 3 auf die in Wasser an sich schwer löslichen Mono‐, Di‐, Tri‐ oder Tetraphosphate mit mehrwertigen Kationen. (Hieran wurde bei der analytischen Bearbeitung dieses Gebietes bisher nicht gedacht.) Die Darstellungsmethoden der kristallinen Polyarsenatophosphate (V) und (VI), die der Gläser, ihre schonende Umsetzung zu arsenfreien Polyphosphaten und ihre physikalischen Eigenschaften werden beschrieben.
Über Hydrogensilicate. IV. Das Calcium‐trihydrogenmonosilicat Ca[OSi(OH)3]2 und seine Umwandlung in das Calciumtetrahydrogendisilicat Ca[Si2O3(OH)4]
Authors: Funk Herbert , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractDurch Fällung von CaCl2‐Lösung mit 0,1 molarer Na[H3SiO4]‐Lösung wird eine Substanz erhalten, die nach dem Entwässern mit flüssigem Ammoniak die Zusammensetzung CaO · 2 SiO2 · 3 H2O hat und als Ca‐trihydrogenmonosilicat Ca[H3SiO4]2 aufzufassen ist. Beim Tempern in mit H2O gesättigter Atmosphäre bei 180° entsteht aus ihr eine Verbindung CaO · 2 SiO2 · 2 H2O, die wahrscheinlich das Ca‐tetrahydrogendisilicat Ca[H4Si2O7] darstellt. Die Eigenschaften dieser Substanzen, im besonderen die bei beiden verschieden verlaufende thermische Entwässerung bei kleinen H2O‐Partialdrucken in der umgebenden Atmosphäre werden beschrieben.
Über niedere Vanadinhydroxyde. I
Authors: Glemser Oskar , Schwarzmann Einhard 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und Eigenschaften der niederen Vanadinhydroxyde VO(OH)2 (rosafarben) und V3O5(OH)4 (schwarz) beschrieben. Beide Hydroxyde sind kristallisiert; ihre Formulierung ergibt sich aus dem isobaren Abbau. Die Möglichkeit zur Gewinnung weiterer niederer Vanadinhydroxyde wird aufgezeigt.
Über die Kristallstruktur des GaS
Authors: Hahn Harry , Frank Günter 
Published: January 2005

AbstractGaS kristallisiert in einem hexagonalen Schichtengitter der Raumgruppe DC6/mmc. Die Gitterkonstanten sind: a = 3,578 kX; c = 15,47 kX; c/a = 4,323. Die Elementarzelle enthält 4 Molekeln GaS. Charakteristisch für die Struktur ist die Schichtenfolge S Ga Ga S, wobei jedes Galliumatom nahezu tetraedrisch von drei Schwefel‐ und einem Galliumatom umgeben ist. Das Auftreten von Ga‐Ionen mit Gallium‐Galliumbindungen erklärt das diamagnetische Verhalten der Verbindung.
Ionenreaktionen in Absolutem Diäthyläther als Lösungsmittel
Authors: Jander Gerhart , Kraffczyk Karl 
Published: January 2005

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß der absolute Diäthyläther hinsichtlich mancher Lösungsmitteleigenschaften in die Reihe der nichtwäßrigen, aber „wasser‐ ähnlichen”︁ Lösungsmittel einzuordnen ist. Wie die Untersuchungen ergeben haben, be‐ sitzen die beobachteten Reaktionen einen ionogenen Charakter. Der absolute Diäthyl‐ äther lost eine große Zahl yon organischen und anorganischen Verbindungen. Diese ätherischen Lösungen leiten zum Teil 3–7 Zehnerpotenzen besser den elektrischen Strom als das reine Solvens, d. h. die Substanzen sind in Lösung erheblich elektrolytisch dissoziiert, während der absolute Diäthyläther nur eine spezifische Leitfähigkeit von 3,1 · 10−12 Ohm−1 bei 0° besitzt. Das schwache Eigenleitvermögen ist auf eine geringfügige Eigen‐ Dissoziation in ein Äthyl‐Kation und ein Äthoxy‐Anion zurückzuführen.

.Der absolute Diäthyläther besitzt wie alle nichtwäßrigen, aber „wasserähnlichen”︁ Lösungsmittel die Fähigkeit, sogenannte „potentielle Elektrolyte”︁ unter Mitwirkung der Lösungsmittelmolekeln in wahre Elektrolyte zu überführen.„Neutralisationsanaloge„ Umsetzungen finden zwischen „potentiellen Elektrolyten saurer Natur”︁ (AlBr3, GaBr3 u. a.) und den basenanalogen Alkoholaten (LiOC2H5, TIOC2H5 u. a.) in Form von „Ionenreaktionen”︁ statt, z. B.

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Über das magnetische Verhalten der Intermetallischen Phasen vom NaTl‐Typ
Authors: Klemm W. , Fricke H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das magnetische Verhalten von NaIn, NaTl, LiAl, LiIn, LiZn und LiCd untersucht. Diese Legierungen sind z. T. schwach dia‐, z. T. schwach paramagnetisch. Die von Zintl im magnetischen Verhalten erwartete Sonderstellung von LiZn und LiCd wurde nicht gefunden.
Zur Kenntnis der höhern Nickelhydroxyde; die Oxydation von Nickelhydroxyd
Authors: Feitknecht W. , Christen H. R. , Studer H. 
Published: January 2005

AbstractDas von GLEMSER und EINERHAND als Ni3O2(OH)4 formulierte höhere Nickelhydroxyd besitzt eine ungeordnete Schichtenstruktur mit rhombisch deformierten Schichten und einem mittleren Abstand der Nickelionen, der zwischen demjenigen von Ni(OH)2 und β NiOOH liegt. Sein Homogenitätsbereich erstreckt sich bis zu der Zusammensetzung NiOOH.Die Oxydation von Nickelhydroxyd erfolgt streng topochemisch, dabei kann unter Erhaltung des Gitters die Zusammensetzung unter Umständen NiOOH werden. Nebstdem findet Kontraktion der Schichten unter Bildung der Gitter von Ni3O2(OH)4 und evtl. β NiOOH statt.Die Oxydationsprodukte von Nickelhydroxyd sind bei gleicher Zusammensetzung verschieden von den durch Oxydation von Nickelionen in alkalischem Milieu erhaltenen.
Ionenreaktionen in absolutem Diäthyläther als Lösungsmittel. II. Konduktometrische Titrationen von einigen organischen und anorganischen Verbindungstypen mit Lithiumaluminiumhydrid in absolutem Diäthyläther
Authors: Jander Gerhart , Kraffczyk Karl 
Published: January 2005

AbstractDie ätherischen Lösungen von Lithiumaluminiumhydrid leiten gut den elektrischen Strom. Durch konduktometrische Titrationen von organischen und anorganischen Verbindungen mit LiAlH4 wird festgestellt, daß sich das Lithiumaluminiumhydrid als Elektrolyt in absolutem Diäthyläther verhält und mit den betreffenden Verbindungen in Form einer „Ionenreaktion”︁ reagiert. Die konduktometrischen Titrationen ermöglichen es, innerhalb kurzer Zeit (maximal 1 Stunde) einen tieferen Einblick in den Reaktionsmechanismus der eben beschriebenen Umsetzungen zu bekommen, ohne daß langwierige präparative Ansätze mit bestimmten Molverhältnissen und anschließenden Analysen notwendig sind. Durch die vorliegenden Leitfähigkeitsmessungen in absolutem Diäthyläther ist erneut gezeigt worden, daß es möglich ist, die Konduktometrie als Hilfsmittel zur Aufklärung des Reaktionsmechanismus von Reaktionen in organischen Solventien mit geringer Dielektrizitätskonstante und schwacher Eigenleitfähigkeit heranzuziehen.
Die Darstellung von Imido‐diphosphat und Nitrido‐triphosphat
Authors: Klement R. , Biberacher G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von reinem Natrium‐ bzw. Kalium‐mono‐amidophosphat als Ausgangsmaterial beschrieben. — Bei der Erhitzung des entwässerten Natriummonoamidophosphates auf 210°C im Hochvakuum entsteht Tetranatrium‐imidodiphosphat Na4P2O6NH. Sowohl das wasserfreie Salz als auch das aus wäßriger Lösung kristallisierende Dekahydrat ist mit den entsprechenden Natriumdiphosphaten isotyp. Die freie Imidodiphosphorsäure kann isoliert werden, sie ist beständig. Beim Erhitzen von Natriummonoamidophosphat oder von Natriumimidodiphosphat auf 450°C im Hochvakuum bildet sich Natriumnitridotriphosphat (Na2PO3)3N. Dieses Salz erleidet in Wasser sofort hydrolytische Spaltung in Imidodiphosphat und Monophosphat. — Die Einheitlichkeit der Verbindungen bzw. der Charakter ihrer Umsetzungsprodukte ist papierchromatographisch geprüft worden.
Reines Silicium
Authors: von Wartenberg H. 
Published: January 2005

AbstractBeim Überleiten von SiCl4 über in Quarzglas geschmolzenes Si lassen sich die das Si verunreinigenden Metalle wie Al, Zn usw. als Chloride verflüchtigen (B nicht), wie rechnungsmäßig und experimentell festgestellt wurde. Man kann so zu weniger als 0,01% Verunreinigungen kommen. Das in SiO2 geschmolzene Si enthält aber noch auf dem Umwege über gelöstes SiO einige Zehntelprozent SiO2. Der Schmelzpunkt des Si ist 1423°C.