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Ramanspektroskopische und Ultrazentrifugen‐Messungen zur Untersuchung der Hydrolyse der Dodekawolframatophosphorsäure
Authors: Plewinsky B. , Stock H.‐P. , Pänke R. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyse und die Stabilität der Dodekawolframatophosphorsäure wurde in wäßriger sowie in wäßriger NaCl‐haltiger Lösung mit Hilfe ramanspektroskopischer und durch Ultrazentrifugen‐Messungen untersucht.Nach den Meßerjergebnissen erscheint folgendes Hydrolyseschema am wahrscheinlichsten : magnified image Die Stabilität von H3[PW12O40] in wäßriger Lösung wird durch Zusatz von NaCl als Fremdelektrolyt wesentlich verringert.
Trimethylammonium‐chloroantimonate(III, V)
Authors: Kruger Franz‐Josef , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractTrimethylammonium‐chlorid und Gemische aus Antimon(III)/Antimon(V)‐chlorid reagieren unter Bildung der gelben Verbindungen [(CH3)3NH]3+Sb3Cl143− (I) und [(CH3)3NH]4+Sb3Cl154− · CH2Cl2 (II), die Sb(III) und Sb(V) im Molverhältnis 2:1 enthalten. Diese „mixed Valence”︁‐Verbindungen sind nur als Festkörper stabil. Die IR‐ und Raman‐Spektren von I und II sowie Teilergebnisse der Röntgenstrukturanalyse von I werden mitgeteilt.
Zur Kenntnis von Na3BO3
Authors: König H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde erstmals Na3BO3 in Einkristallen dargestellt. Na3BO3 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c–C mit den Gitterkonstanten a = 5.687, b = 7,530, c = 9,993, β = 127,15. Die Struktur wurde aufgeklärt [722 h 0 l–h 4 l Reflexe, MoKα, R = 7,60, Rw = 8,15%, Parameter siehe Text.] Na3BO3 enthält wie α‐Li3BO3 nahezu planare BO3‐Gruppen, ist aber mit diesem nicht isotyp. Der Madelungsanteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, wurden berechnet und diskutiert.
Ternary Lanthanide Complexes of the Type [M(HMPA)4(NO3)3]: A new method of synthesis and spectroscopic studies including a comparison of the electronic spectra of the [M(HMPA)x(ClO4)3] complexes
Authors: Sinha Shyama P. 
Published: January 2005

AbstractThe ternary complexes of the composition [M(HMPA)4(NO3)3], where M = trivalent lanthanides and yttrium, and HMPA = hexamethylphosphoramide, have been synthesized by a special liquid‐liquid extraction technique. The infrared and Raman polarization data confirmed that all ligands are coordinated to the central metal ion and that the nitrate groups are behaving as bidentate ligands, thus giving the central ion a coordination number of ten. From the f → f transitions in the electronic spectra of [M(HMPA)4(NO3)3] (I), [M(HMPA)4(ClO4)3] (II) and [M(HMPA)6(ClO4)3] (III) complexes, Sinha's covalency parameters have been evaluated, which show the following general trend III < II < I and support the conclusions drawn from the vibronic spectra of these complexes. Preliminary investigation of the proton n.m.r. spectra of the nitrate complexes has shown that in CDCl3 solution around 35°C the ligand exchange for the havier lanthanides is slower than that for the ligther ones, thus giving rise to both coordinated and free HMPA resonances for the Tb(III) and Tm(III) complexes.
Kinetics of the permanganate ion oxidation of potassium octacyanotungstate(IV)
Authors: Leipoldt J. G. , Bok L. D. C. , van Vollenhoven J. S. , Maree J. P. 
Published: January 2005

AbstractThe kinetics of the permanganate ion oxidation of octacyanotungstate(IV) have been studied in acid medium. The course of the reaction was followed on a Durrum stoppedflow apparatus at 526 nm. The results obtained at various hydrogen ion concentrations show that the reaction rate is given by:

The experimental value of k2 at 25°C is 5.78 · 108 mol−1 sec−1, while the calculated value (by means of the Marcus theory) is 6.57 · 108 mol−1 sec−1.
TeCl4 als Transportmittel. TeOCl2,g und der chemische Transport von TeO2 und Te6O11Cl2
Authors: Schäfer Harald , Binnewies Michael , Rabeneck Helmut , Brendel Claus , Trenkel Marita 
Published: January 2005

AbstractMassenspektroskopische Beobachtungen zeigen, daß TeOCl2,g im System TeO2/TeClx als wesentlicher Bestandteil des Gleichgewichtsgases auftritt.Die thermische Zerlegung von Te6O11Cl2 an der Thermowaage und die massenspektroskopischen Beobachtungen führen zur Bildungsenthalpie für TeOCl2,g; ΔH° (298) = −42 ± 3 kcal.Der chemische Transport von TeO2 (bzw. Te6O11Cl2) via TeOCl2 gelingt mit Cl2, TeCl4 oder TeCl2 als Transportmittel.Thermodynamische Rechnungen ergeben, daß die Eignung von TeCl4 als Transportmittel für viele Oxide, — auch in verschiedenen Oxydationsstufen — darauf beruht, daß dieses Transportmittel je nach Partner als TeCl4 bzw. TeCl2 + Cl2 oder als TeCl2 wirksam wird. Das vom Bodenkörper geforderte Redoxpotential kann sich also in einem weiten Bereich einstellen, ohne daß das Gas seine Transporteigenschaften verliert.
Die Thermodynamik der Verdampfung der Kupfer(I)‐Halogenide
Authors: Krabbes G. , Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDie Verdampfungsgleichgewichte der Kupfer(I)‐halogenide wurden mit einer statischen Methode gemessen. Der Dampf besteht überwiegend aus Trimeren. Folgende Verdampfungsenthalpien und ‐entropien bei 1 100 K wurden bestimmt (in kcal/Mol bzw. Clausius): CuCl: 42,7; 23,8; Cu2Cl2: 43,1; 19,7; Cu3Cl3: 18,4; 10,0; Cu4Cl4: 15,5; 5,9; Cu3Br3: 19,6; 11,3; Cu4Br4: 24,0; 7,8; Cu3J3: 25,1; 14,8.Unter Hinzuziehung der Beobachtungen beim chemischen Transport von Cu mit Jod wurde die Standardentropie bei 298 K für Cu3J3,g erhalten zu 130 cl und die Bildungsenthalpie zu 20 kcal/Mol.
Darstellung und Spektren von 1:1‐Addukten aus Azidomethoxi‐ bzw. Azidodimethylamino‐phosphorylverbindungen und Antimon(V)‐chlorid
Authors: Pressl Klaus‐Dietrich , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und 31P‐NMR‐Spektren folgender 1:1‐Addukte (N3)3PO · SbCl5 (I), (N3)2(CH3O)PO · SbCl5 (II), N3(CH3O)2PO · SbCl5 (III), (N3)2[(CH3)2N]PO · SbCl5 (V) und N3[(CH3)2N]2PO · SbCl5 (VI) wurden vermessen und denen von (CH3O)3PO · SbCl5 (IV) und [(CH3)2N]3PO · SbCl5 (VII) gegenübergestellt. Der Einfluß des Antimon(V)‐chlorids auf die PO‐ und PN‐Bindungen der Phosphorylverbindungen wird diskutiert.
Chalkogenolat‐lonen und ihre Derivate. I. Darstellung und Eigenschaften salzartiger Chalkogenophenolate
Authors: Liesk J. , Schulz P. , Klar G. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften salzartiger Chalkogenolate werden beschrieben. In verflüssigtem Ammoniak als Lösungsmittel lassen sich die Alkalichalkogenophenolate M[EPh] (M = Na, K; E = Se, Te; Ph = C6H5) durch Spaltung der Diphenyldichalkogenide mit Alkalimetallen, die Tetraphenylphosphoniumchalkogenophenolate [Ph4P][EPh] (E = S, Se, Te) durch doppelte Umsetzung der Alkalichalkogenophenolate mit Tetraphenylphosphoniumchlorid erhalten.
Arylvanadin(III)‐Verbindungen, III. Darstellung und Eigenschaften von Triarylvanadin‐Verbindungen
Authors: Seidel W. , Kreisel G. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese und Beständigkeit von Triarylvanadinverbindungen wurde untersucht. Während Tris(2,6‐dimethylphenyl)vanadin und Trimesitylvanadin zugänglich sind, konnten Triphenylvanadin und das entsprechende Pentamethylphenyl‐Derivat nicht isoliert werden. Es werden ferner die Komplexe V(C6H5)(dipy)2 · THF, V(C9H11)3 · py und V(C9H11)3 · dipy beschrieben.
Die Kristall‐ und MolekülStrukturen von Triphenylbleichlorid und Triphenylbleibromid
Authors: Preut H. , Huber F. 
Published: January 2005

Abstract(C6H5)3PbCl und (C6H5)3PbBr kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c (C) mit a [(C6H5)3PbCl / (C6H5)3PbBr] = 12,214(3)/12,164(3), b = 13,031(3)/13,000(3), c = 10,406(3)/10,776(3) Å, β = 101,35(5)°/102,21(5)° und Z = 4. Die Strukturen wurden anhand von 1057 bzw. 1006 unabhängigen Reflexen mittels Patterson‐ und Fourier‐Synthesen bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode bis zu einem R‐Wert von 0,066 bzw. 0,036 verfeinert. Beide Verbindungen sind Koordinationspolymere mit an X gewinkelten XPbXPb‐Ketten [∢ XPbX/PbXPb: X = Cl: 179,5(5)°/134,0(5)° X = Br: 173,8(6)°/129,5(5)°]. In den nur bezüglich der unterschiedlichen PbX‐Abstände [X = Cl: 2,706(1) und 2,947(1) Å; X = Br: 2,852(1) und 3,106(1) Å] stärker verzerrten trigonal bipyramidalen Koordinationspolyedern um Pb liegen die PbC‐Bindungen (zu den verdrillt angeordneten Phenylgruppen) weitgehend in der äquatorialen Ebene. Die mittleren PbC‐Abstände betragen 2,19(2) (X = Cl) bzw. 2,17(2) Å (X = Br).
Beiträge zur Chemie von Molybdän und Wolfram. XXI. Mo4O10(OH)2 – Eine Verbindung mit nicht ganzzahliger Stöchiometrie: MoO3–x(OH)x
Authors: Schröder F. A. , Weitzel H. 
Published: January 2005

AbstractVon der bisher als Mo4O10(OH)2 bekannten Verbindung werden das Schwingunsspektrum, thermoanalytische Daten, die magnetische Suszeptibilität und das Neutronen‐Pulverdiagramm mitgeteilt. Die statistisch besetzte Lage des H‐Atoms wird bestimmt. Es bildet eine H‐Brücke zwischen zwei verbrückenden O‐Atomen, die jeweils zu zwei eckenverknüpften MoO—Oktaedern gehören. Die bisher angegebene Formel wurde von uns nicht gefunden, sondern MoO3–x(OH)x mit x ≈︁ 0,31. Die Summen der Bindungsordnung werden für die O‐Atome berechnet und mit denen in MoO3 verglichen.
Chlorometallate(III) mit Barytstruktur: CsFeCl4 und CsAlCl4
Authors: Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractCsFeCl4 und CsAlCl4 kristallisieren orthorhombisch im Baryttyp (Raumgruppe Pbnm). Die Lageparameter von CsFeCl4 wurden aus Einkristalldaten verfeinert. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Untersuchung der Systeme Ba3P2–BaX2 mit X  Cl, Br, J
Authors: Hadenfeldt C. 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme Ba3P2BaX2 mit X  Cl, Br, J wurden phasenanalytisch untersucht. Die Präparate wurden durch Reaktion von Ba und rotem P im Molverhältnis 3:2 mit BaX2 in wechselnden Mengenverhältnissen dargestellt. Zwei Gruppen von Phasen wurden erhalten:
Kubische Phasen der Zusammensetzung Ba3P2 bis annähernd Ba1,6PX0,2 im Anti‐Th3P4‐Typ kristallisierend: Bei der Substitution von P3− durch Cl− im Ba3P2 (a = 977,9 pm, d = 4,50) ist die Grenzzusammensetzung Ba1,59PCl0,19 (a = 976,2 pm, d = 4,58), bei der Substitution von P3− durch Br− bzw. J− ist sie Ba1,58PBr0,16 (a = 980,0 pm, d = 4,68) bzw. Ba1,57PJ0,14 (a = 986,3 pm, d = 4,70).
Verbindungen Ba2PX rhomboedrisch im Anti‐NaFeO2‐Typ kristallisierend: Ba2PCl (arh. = 802,8 pm, α = 33,53°) wurde als tiefdunkelbraunes mikrokristallines Präparat erhalten, Ba2PBr (arh. = 824,8 pm, α = 32,95°) und Ba2PJ (arh. = 867,1 pm, α = 31,65°). als dunkelrotbraune grob‐kristalline Präparate.
Darstellung von Alkylamino‐triazaphosphorinen
Authors: Pinkert W. , Schoening G. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractAus 2,2,4,6‐Tetrachlor‐1,3,5,2λ5‐Triazaphosphorin [NPCl2][NCCl]2 lassen sich mit Silylaminen und Aminen durch sukzessiven Ersatz der Chloratome die Mono‐, Di‐, Tri‐ und Tetraamino‐triazaphosphorine darstellen, wobei die Mono‐ und Disubstitution am Kohlenstoff stattfindet. Enthält die Molekel eine —NPCl3‐Gruppe, wird zuerst am exocyclischen Phosphor substituiert. Die IR‐, Massen‐, 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren der dargestellten Verbindungen werden mitgeteilt.
Zur Synthese von Kristallen von CuAs2O4 (Trippkeit) und Cu2As3O6CH3COO (Eine Komponente des Farbpigments “Schweinfurter Grün”)
Authors: Pertlik F. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrothermalsynthese von CuAs2O4 und Cu2As3O6CH3COO sowie die Ergebnisse optischer, chemischer und röntgenographischer Untersuchungen dieser Verbindungen werden dargelegt. Röntgen‐Pulverdiagramme dieser beiden Verbindungen, berechnet anhand ihrer Kristallstrukturen, sind des weiteren angeführt.
Über die Änderung der Kraftkonstanten, MO‐Abstände und Bindungsgrade bei Mischkristallbildung zwischen Ba2MgUO6 und Ba2MgWO6
Authors: Kemmler‐Sack S. , Fadini A. 
Published: January 2005

AbstractBei Mischkristallbildung zwischen den 1:1 geordneten Perowskiten Ba2MgUO6 und Ba2MgWO6 (System Ba2MgU1–xWxO6) ändern sich die Kraftkonstanten der UO6‐ und WO6‐Oktaeder, wobei sich die Valenzkraftkonstanten fMO für jedes x angleichen. Der Bindungsgrad N sowie die MO‐Abstände werden ebenfalls mitgeteilt.
Zum Mechanismus der Reaktion zwischen Hyponitriten und N2O4
Authors: Schultheiss H. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractDer Mechanismus der Oxydation von Natrium‐trans‐hyponitrit und Natrium‐α‐oxyhyponitrit mit N2O4 wird untersucht. Reagierendes Agens ist wahrscheinlich das Nitrosyl‐Kation, das an einem Sauerstoffatom des Hyponitrit‐ bzw. α‐Oxyhyponitrit‐Anions angreift.
Zur Kenntnis von nur im festen Zustand existenzfähigen 1:1‐Verbindungen zwischen Antimon(III)‐Halogeniden und 1,3,5‐Trithiacyclohexan (s‐Trithian)
Authors: Schmidt M. , Bender R. , Ellermann J. , Gäbelein H. 
Published: January 2005

AbstractAus den Gemischen heißer Lösungen von s‐Trithian und Antimon(III)‐Halogeniden in Benzol oder Toluol kristallisieren beim Erkalten 1:1‐Additionsverbindungen. Ihre Darstellung, physikalischen Eigenschaften und Schwingungsspektren werden beschrieben.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an Perowskitvarianten Ba2B□0,33MVIO6 und ihren Mischkristallen mit Ba2BIIMVIO6
Authors: Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. , Fadini A. 
Published: January 2005

AbstractDie Perowskitvarianten Ba2B□0,33MVIO6 mit MVI = W, U, Te enthalten mehrere Sorten an MVIO6−Oktaedern. Aus der Untersuchung der Mischkristallsysteme Ba2BY0,67x□0,33xWO6 (BII = Mg, Ca) geht hervor, daß im Gitter nicht mehr als drei verschiedene Typen von WO6−Oktaedern vorhanden sein können.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an den Systemen Ba2CaU1−xWxO6 und Ba2SrU1−xWxO6
Authors: Treiber U. , Kemmler‐Sack S. , Fadini A. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen Ba2CaU1−xWxO6 und Ba2SrU1−xWxO6 sind die Schwingungen innerhalb der UO6− und WO6−Oktaeder getrennt zu beobachten. Mit x treten systematische Veränderungen ein, wobei sich für jedes x die Valenzkraftkonstanten fMO beider Oktaedersorten anzugleichen suchen. Die Bindungsgrade N und MO‐Abstände werden ebenfalls mitgeteilt.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen der übergangsmetalle. XXV [1]. Darstellung und Eigenschaften des [Ti(CH2CN)4 · 2 THF]n
Authors: Thiele K.‐H. , Krüger H. , Köhler E. 
Published: January 2005

AbstractTetracyanmethyltitan läßt sich durch Reaktion von Titan(IV)‐chlorid mit Cyanmethyllithium als braune, thermisch recht beständige, offensichtlich koordinationspolymere Verbindung der Formel [Ti(CH2CN)4 · 2 THF]n gewinnen. Eine nähere Charakterisierung erfolgte mittels des IR‐ und des 1H‐NMR‐Spektrums.
Komplexbildung mit Aminophosphinen. IX. Vier‐ und fünffach koordinierte Komplexverbindungen des Nickels mit N, N‐Bis(diphenylphosphino)anilin
Authors: Seidel W. , Alexiev M. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese des leicht zugänglichen Diphosphinoanilins, PhN(PPh2)2, und verschiedene Typen seiner Chelatkomplexe mit Nickel(II) werden beschrieben. Der Ligand (NP2) bildet planare Komplexe [(NP2)NiX2] (X = Cl, Br, I, NCS) und [Ni(NP2)2](ClO4)2 sowie die fünffach koordinierten Verbindungen [(NP2)2NiX]ClO4. Für die letzteren wird eine quadratisch‐pyramidale Struktur angenommen.
Lanthanhaltige Silicate und Germanate als Halogen‐ und Oxyapatite
Authors: Engel G. , Jäckle H. , Häbe‐Rapf L. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Halogenapatite M4La6(XO4)6Z2sowie Oxyapatite M2La8(XO4)6O2 dargestellt; M = Sr, Pb, Ba; X = Si, Ge und Z = F, Cl. Die Gitterdaten werden diskutiert. Die IR‐aktiven inneren Schwingungen des Silicat‐Ions werden zugeordnet. Eine Translationsschwingung der „freien”︁ Oxid‐Ionen in den Oxyapatiten bewirkt eine starke Bande bei etwa 400 cm‐1 (Silicate) bzw. 350 cm−1 (Germanate). Die Produkte „M3La6(XO4)6”︁ und „M4La6(XO4)6O”︁ sind Gemische verschiedener Phasen. Ihre jeweilige Apatitphase stellt einen Mischkristall zwischen M2La8(XO4)6O2.
Difluorophosphate von Zinn(IV) und Antimon(V)
Authors: Krüger N. , Dehnicke K. , Shihada A.‐F. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von SnCl2(PO2F2)2 (1), SbCl4(PO2F2) (2) und F4Sb(O2PF2) (3) werden beschrieben. Aus den Schwingungsspektren werden Strukturvorschläge abgeleitet. 31P‐KMR‐Spektren werden für 2 und 3 mitgeteilt, 1 wird zusätzlich durch das 119Sn‐Mößbauer‐Spektrum charakterisiert.
Untersuchungen an katalytisch aktiven Oberflächenverbindungen. II. Zur Existenz unterschiedlicher Vanadium(V)‐oxid‐Oberflächenphasen auf SiO2 und ihre katalytischen Eigenschaften
Authors: Hanke W. , Heise K. , Jerschkewitz H.‐G. , Lischke G. , Öhlmann G. , Parlitz B. 
Published: January 2005

AbstractIn Abhängigkeit von der SiOH‐Gruppen‐Konzentration der Aerosil‐Ober‐ fläche werden durch Umsetzung mit VOCl3 und anschließende Hydrolyse zwei unterschiedliche, disperse Phasen von Vanadium(V)‐oxid erhalten, die sich in charakteristischer Weise in ihrem Reflexionsspektrum, ihrem Chemisorptionsverhalten gegenüber Buten und ihren katalytischen Eigenschaften bei der Buten‐ und Äthanoloxydation unterscheiden.Bei hoher Ausgangskonzentration an SiOH entsteht eine δ″‐Phase, deren Reflexionsspektrum nach Desorption von adsorbiertem Wasser bei 250°C auf eine tetraedrische Koordination des Vv deutet; sie besitzt eine relativ niedrige katalytische Aktivität in beiden Reaktionen. Bei niedriger Ausgangskonzentration an SiOH entsteht eine δ″‐Phase des Vanadium(V)‐oxids, deren entsprechendes Reflexionsspektrum auf oktaedrisch koordiniertes Vanadium(V)‐oxid deutet und eine relativ hohe katalytische Aktivität in den genannten Reaktionen besitzt.
A novel synthesis and crystal data for thallium(III) oxide bromide
Authors: Günter John R. 
Published: January 2005

AbstractThallium(III) oxide bromide, TlOBr, has been prepared from thallium(I) carbonate and liquid bromine. It crystallizes in an orthorhombic unit cell with, a = 4.147(1) Å, b = 3.760(1) Å, c = 8,706(3) Å, Z = 2, space group Pmmn, and is isomorphous to InOBr (FeOCl type).
Umsetzung von N‐Trimethylmetall(IVb)‐trialkylphosphiniminen mit Halogenwasserstoffen
Authors: Wolfsberger W. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von N‐trimethylmetall(IVb)‐substituierten Phosphiniminen mit Halogenwasserstoffen wurde untersucht. Mit einem Mol HX wurden Phosphoniumhalogenide der allgemeinen Formel [R3PNHMMe3]⊕X⊖ (R = CH3 C2H5; M = Si, Ge, Sn; X = Cl, Br, J) erhalten. Ein zweites Mol HX verursacht die Spaltung der NMBindung, die zu Aminophosphoniumhalogeniden, [R3PNH2]⊕X⊖, führt.
Oxothallate (L) der Alkalimetalle: KTlO, RbTlO und CsTlO
Authors: Sabrowsky H. 
Published: January 2005

AbstractDie roten Plättchen von KTlO, (RbTlO, CsTlO) kristallisieren isotyp mit Z = 4 Formeleinheiten in Form eines monokline Schichtengitters (Raumgruppe: C): a = 12, 91 ( 13,42, 13,83), b = 3,625 (3,676, 3,801), c = 6, 283 (6,366, 6,630) Å; β = 106,3° (106,7°, 103,1°). Die an Einkristallen ermittelte Kristallstruktur von KTlO ist mit der von Tl2O verwandt.
Untersuchungen zum System Platin/Lithium/Wasserstoff
Authors: Nacken B. , Bronger W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzungen von Lithiumhydrid mit Platin bei 600°C in einer Wasserstoffatmosphäre gelingt die Synthese eines ternären Hydrids, das bei Raumtemperatur die Grenzzusammensetzung LiPtHo,66 besitzt. Röntgen‐ und Neutronenbeugungsexperimente ergaben eine Struktur, in der die Platin‐ und Lithiumatome eine schichtweise geordnete, hexagonal dichte Kugelpackung bilden und die Wasserstoffatome in Tetraederlücken eingebaut sind. Thermische Auf‐und Abbauversuche lieferten für die Reaktion 2/(x − z) LiPtHx ⇌ 2/(x − z) LiPthz + H2 mit LiPthz als β‐Phase und LiPtHx als ß‐Phase im Temperaturbereich von 450°C bis 590°C einen ΔH‐Wert von 134 kJ (mol H2)−1 und einen ΔS‐Wert von 149 J (mol H2)−1 K−1.
Über Borati der Alkalimetalle. II. Zur Kenntnis von LiB3O5 [1]
Authors: König H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde erstmals LiB3O5 in Einkristallen dargestellt. LiB3O5 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pn21a–C mit den Gitterkonstanten a = 8,460; b = 5,133; c = 7,386. Die Struktur wurde aufgeklärt [404 Reflexe, MoKα, R = 3,65%, Rw = 3,31%, Parameter siehe Text]. LiB3O5 enthält B3O5‐Gruppen, ähnlich denen in CsB3O5, ist aber nicht mit diesem isotyp. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Darstellung und Reaktionen einiger Methylwismutalkoxide
Authors: Wieber M. , Baudis U. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Verbindungen des Typs CH3Bi(OR)2 werden beschrieben. Durch Umsetzung mit Thiolen können die Alkoxigruppen leicht gegen Thiolat‐Reste ausgetauscht werden. Es entstehen auf diese Weise schwefelhaltige Organobismutine der allgemeinen Formel CH3Bi(SR)2 in guter Ausbeute. Eine Einschiebung von CS2 in die sehr reaktive BiO‐Bindung führt zur Bildung der entsprechenden Methylwismutxanthogenate.
Pentafluorphenyl‐substituierte Phosphorane [1]
Authors: Fild M. , Kurpat R. , Stankiewicz T. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Reaktionen pentafluorphenyl‐substituierter Halogenphosphorane, (C6F5)nPX5‐n, (X = F, Cl), werden beschrieben. Die Stereochemie der Verbindungen wird diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 70 [1]. Reaktionen Si‐fluorierter 1,3,5‐Trisilapentane mit CH3MgCl und LiCH3
Authors: Fritz G. , Dressel W. H. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von F3SiCCl2SiF2CH2SiF3 3, mit meMgCl (me = CH3) beginnt mit der Si‐Methylierung und nicht mit einer C‐Metallierung, wie sie bei den entsprechenden Si‐ und C‐chlorierten Verbindungen z. B. (Cl3SiCCl2)2SiCl2 bekannt ist [2]. Daneben erfolgt eine CCl‐Hydrierung die beim F3SiCCl2SiF2CHClSiF3 4zum me3SiCCl2Sime2CH2Sime3 führt. (F3SiCCl2)2SiF2 5 bildet mit meMgCl unter Spaltung einer SiC‐Bindung bevorzugt 1,2‐Disilapropane und die Isolierung von F3SiCCl2H und meF2SiCCl2SiF2me läßt die Stelle erkennen, an der die Molekel 5 zu Anfang der Reaktion gespalten wird. 5 bildet mit Lime bevorzugt me3SiCCSime3 woraus zu sehen ist, daß mit dem stärker wirkenden Lime auch in 5 eine C‐Metallierung erfolgt und dann der gleiche Mechanismus abläuft, der vom (Cl3SiCCl2)2SiCl2 bekannt ist [2]. Es werden die Bedingungen für die präparative Herstellung der Si‐fluorierten und C‐chlorierten 1,3,5‐Trisilapentane mitgeteilt. Die NMR‐ Spektren der untersuchten Verbindungen werden angegeben.
IR‐spektroskopische Untersuchungen an Halogenmethyl‐, Benzyl‐ und α‐Halogenbenzyl‐Substituierten Alkoxysilanen, Phenoxysilanen und Disiloxanen
Authors: Voss P. , Meinicke C. , Popowski E. , Kelling H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Bandenlage SiO‐charakteristischer Schwingungen sowie die relative Basizität des Sauerstoffs in SiO‐Verbindungen des Typs X(CH3)2SiOY(X = Halogenmethyl, Benzyl, α‐Halogenbenzyl; Y = Alkyl, Phenyl, Si(CH3)2X) gemessen.Mit Ausnahme der nur bedingt SiO‐charakteristischen CO(Si)‐Valenzschwingung der Alkoxysilane zeigen die gemessenen Daten eine deutliche Abhängigkeit vom induktiven Effekt der Substituenten am Si. Es ergeben sich keine Hinweise auf konjugative Wechselwirkungen zwischen Si und den β‐ständigen Halogen‐bzw. Phenyl‐Gruppen.
Über Chalkogenolate. 82 [1]. N‐Hydroxycarbamate und Ester der N‐Hydroxycarbamidsäure und ‐carbimidsäure
Authors: Voigt C. W. , Gattow G. , Hlawatschek H. 
Published: January 2005

AbstractDie N‐Hydroxycarbamate

wurden aus hydroxylammoniumchlorid, CO2 und dem entsprechenden Hydroxid in Dimethylformamid hergestellt.Bei der Umsetzung von N‐Hydroxycarbamaten mit Alkylbromiden entstehen Ester der N‐Hydroxycarbamidsäure

Der Äthylester zersetzt sich bei Zimmertemperatur unter Bildung des Esters der N‐Hydroxycarbamidsäure HON = C(OC2H5)2.Die hergestellten Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Spectroscopic calculations for the (CH3)3N · BF3 and (CH3)3N · BCL3 complexes
Authors: Cyvin B. N. , Cyvin S. J. , Hargittai M. , Hargittai I. 
Published: January 2005

AbstractMean amplitudes of vibration and perpendicular amplitude correction coefficients are calculated for (CH3)3N · BF3 and (CH3)3N · BCl3 complexes using different versions of force fields originating from spectroscopic studies with somewhat different assignments. The results are discussed in conjunction with the electron diffraction results and bonding features.