bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Preparation of Carrier free Scandium‐48 from pile irradiated vanadium targets
Authors: Abdel‐Rassoul A. A. , Mohammad S. 
Published: January 2005

AbstractA method is described for the separation and purification of carrier free Sc‐48 activity from vanadium targets irradiated in the Inchass 2 MW‐Research Reactor. Solvent extraction technique followed by ion exchange separation have been successfully applied to decrease chemical impurities to a minimum. The radiochemical purity of the product (> 99%) has been checked by following the corresponding decay curve as well as by careful gamma energy determination using a 100 channel pulse height analyser. An illustrative flow sheet for processing the irradiated targets is given.
Zur Konstitution des ϵ‐Zn(OH)2
Authors: Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des ϵ‐Zn(OH)2 wurde verfeinert. Die Parameter aller Teilchen ändern sich nur wenig, führen aber zu deutlich verschiedenen OO‐Abständen, die im Hinblick auf die Zuordnung von IR‐Banden von Bedeutung sind. Die Lage der Protonen konnte nicht bestimmt werden, doch lassen sich darüber plausible Vorstellungen gewinnen. Aus den Madelung‐Faktoren des ϵ‐Zn(OH)2 und der beiden Cristobalit‐Modifikationen können die Größenordnungen der energetischen Veränderungen beim Übergang innerhalb dieser verwandten Gittertypen abgeschätzt werden.
Die Wasserstoffreduktionsmethode zur Bestimmung von Oxidverbindungen
Authors: Tikkanen M. H. , Rosell B. O. , Wiberg Ö. 
Published: January 2005

AbstractMit der entwickelten Methode ist es möglich, Verbindungen zu indentifizieren, die aus einem leicht reduzierbaren Oxid und einem anderen Oxid bestehen, welches unter gewählten Reduktionsbedingungen nicht reduziert werden kann.
Zur Kristallstruktur von Lanthantrifluorid
Authors: Mansmann M. 
Published: January 2005

AbstractDa die Fluorpositionen im LaF3‐Gitter noch weitgehend unbestimmt sind, wurde ein LaF3‐Einkristall erneut röntgenographisch untersucht. LaF3 kristallisiert trigonal mit a = 7,190 ± 0,002 Å, c = 7,367 ± 0,002 Å, c/a = 1,025, Z = 6, ϱpykn = 5,890 g/cm3, ϱR = 5,918 g/cm3. Die Raumgruppe ist höchst wahrscheinlich P3c1 (D) mit der Besetzung folgender Punktlagen: 6 La in (f), 12 FI in (g), 4 FII in (d) und 2 FIII in (a).
Zur Existenz des tertiären Natriumarsenites
Authors: Pietsch R. , Ludwig P. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über eine Möglichkeit berichtet, aus entsprechenden wässerigen Lösungen von Natronlauge und As2O3 durch Zusatz von Methanol das Trinatriumarsenit in kristallisierter Form zu erhalten. Kristallaufnahmen sowie Analysen der kristallisierten Verbindung werden mitgeteilt.
Über Silikone. LXXXIV. Harnstoff‐Einschlußverbindungen unverzweigter Mono‐ und Dialkylsilane
Authors: Müller Richard , Meier Günter 
Published: January 2005

AbstractDie höheren Homologen des n‐Hexyl‐(RSiH3) bzw. Diäthylsilans (R2SiH2) geben mit Harnstoff (nicht aber mit Thioharnstoff) kristalline Einschlußverbindungen, deren Zusammensetzung analytisch und röntgenographisch ermittelt wurde. Vorläufige Auswertungen der Reflexe des eindimensionalen Gitteranteiles zeigten, daß die eingelagerten Mono‐n‐alkylsilane (RSiH3) ähnlich wie die Carbonsäuren als Doppelmolekeln mit Kopf‐Kopf‐, Schwanz‐Schwanz‐Verknüpfungen in den Kanälen des hexagonalen Harnstoffgitters angeordnet sind. Bei den eingelagerten Di‐n‐alkylsilanen (R2SiH2) dagegen liegt wie bei den Paraffinen eine Aufeinanderfolge von Einzelmolekeln vor. Beide Arten von Einschlußverbindungen zeigen wie die Paraffin‐Harnstoffe definierte Dissoziationstemperaturen.
Neue Kobalt(III)‐dimethylglyoximin‐komplexe mit Benzylamin
Authors: Ripan Raluca , Várhelyi Cs. , Ürmösi J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde ein neues Kobalt(III)‐ammin‐Komplexkation durch Oxydation einer Mischung von Dimethylglyoxim, Benzylamin und Kobalt(II)‐acetat erhalten. Die Formel des entstehenden bis‐Benzylamin–Dimethylglyoximato–Kobalt(II)‐Komplexes [Co(DH)2 (Benzylamin)2]+ wurde auf präparativem Wege bestimmt. Es wurden 14 neue Komplexsalze in kristallinischem Zustand isoliert: [Co(DH)2(Benzylamin)2]X, wo „X”︁  Br−, J−, SCN−, ClO4−, BF4−, [Co(NH3)2(NO2)4]−, [Co(DH)2(NO2)2]−, [Co(DH)2(SCN)2]−, [Co(DH)2J2]−, [Co(DH)2Br2]−, [Co(DH)2Cl2]−, 1/3[Fe(CN)6]−3, 1/3[Cr(SCN)6]−3, 1/2 Cr2O72.Zur Klärung einiger Strukturfragen wurden auch spektrophotometrische Untersuchungen im UV‐ und IR‐Bereiche durchgeführt.
Gemischtligandkomplexe. I. Allgemeine und theoretische Betrachtungen über Bildung von Gemischtligandkomplexen und ionophoretische Trennmöglichkeiten
Authors: Preetz W. , Blasius E. 
Published: January 2005

AbstractGrundsätzliche Beziehungen über die stufenweise Bildung von Gemischtligandkomplexen in Systemen, die mehrere Ligandenarten enthalten, werden abgeleitet. Für die Berechnung der Anzahl und der Konzentrationen der im Gleichgewicht nebeneinander vorliegenden verschiedenen Komponenten sind Formeln angegeben. Auf Grund einer Betrachtung über die kinetische Stabilität von Komplexionen und der allgemeinen Gesetzmäßigkeiten bei der Hochspannungsionophorese wird für die chemisch und physikalisch sehr ähnlichen Gemischtligandkomplexionen ein Weg zu ihrer Isolierung aus Gleichgewichten aufgezeigt.
Zur Kenntnis des Systems Kupfer–Nickel–Sauerstoff
Authors: Schmahl Norbert G. , Müller Franz 
Published: January 2005

AbstractDas System CuNiO wurde im Temperaturbereich von 950 bis 1030°C nach der Methode des isothermen Abbaues untersucht. In diesem Temperaturbereich wird bei den Gleichgewichtsmessungen gefunden, daß im stabilen System keine Verbindung, jedoch eine beträchtliche, temperaturabhängige Löslichkeit von CuO in NiO vorliegt. Löslichkeit von NiO in Cu2O wird nicht festgestellt. Die Löslichkeit von NiO in CuO sollte nach den Gleichgewichtsmessungen gering sein.Der Aktivitätsverlauf des CuO in der CuONiO‐Mischreihe wird für mehrere Temperaturen angegeben.Die Ausdehnung der Phasenfelder im Teilgebiet Cu2OCuNiONi des Phasendreiecks CuNiO wird für 1000°C rechnerisch abgeschätzt.
Die Kristallstruktur von Kaliumdioxalatoplatinat (II), K2Pt(C2O4)22 ·2H2O
Authors: Mattes Rainer , Krogmann Klaus 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der gelben Modifikation von Kaliumdioxalatoplatinat (II) wurde röntgenographisch mit Hilfe von Weissenberg‐Goniometer‐Aufnahmen untersucht. Aus den photographisch gemessenen Intensitäten wurden mit Patterson‐ und Differenz‐Fourier‐Synthesen die Atomlagen gefunden und durch dreidimensionale „Kleinste‐Quadrate”︁‐Verfeinerung bis zu einem R‐Wert von 7,9% bestimmt. Die Kristalle gehören zur monoklinen Raumgruppe P 21/n = C and enthalten 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle mit den Abmessungen a = 7,086 Å, b = 14,085 Å, c = 6,630 Å, β = 127°. Die Struktur besitzt ebene, isolierte Platindioxalatokomplexe. Platin hat die Koordinationszahl 4. Das Kristallwasser ist dem Kalium zugeordnet. Der PtO‐Abstand beträgt 2,00 Å.
Genotypische Oxidhydrate des Wolframs. Zur Frage der Wolframblauverbindungen
Authors: Glemser O. , Weidelt J. , Freund F. 
Published: January 2005

AbstractDie Reduktion von WO3. H2O und WO3. 2 H2O mit Zink und Salzsäure führt zu blauen, sehr luftempfindlichen Oxidhydraten. Der niedrigste erreichte Reduktionsgrad beträgt 2,65. Durch isobaren Abbau erhält man daraus wasserfreie Wolframblauoxide, deren Strukturen sich von WO3 ableiten lassen. Mit zunehmendem Reduktionsgrad wird die pseudo‐orthorhombische WO3‐Zelle tetragonal und schließlich kubisch (ReO3‐Typ). Es bestehen Analogien zu den reduzierten Wolframoxidhydroxiden WO3‐X(OH)X mit x → 0,5.
Dampfdrucke von SeO2, CrO3 und Re2O7
Authors: Glemser O. , Müller A. , Stöcker U. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der Mitführungsmethode werden die Dampfdrucke von SeO2 (420 < T (°K) < 492), CrO3 (448 < T (°K) < 468) und Re2O7 (413 < T (°K) < 478) bestimmt. Die Dampfdruckgleichungen und thermodynamischen Daten sind angegeben.
Versuche zur fraktionierten Fällung zweiwertiger Metalle mit Natronlauge
Authors: Denk G. , Astler H. , Wurbs J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde versucht, zweiwertige Metalle, die als Perchlorate, Sulfate oder Chloride gelöst sind, durch fraktionierte Fällung mit Alkalilaugen voneinander zu trennen. Bei allen Salzmischungen, bei denen Kupfer beteiligt ist, wird zunächst bei niedrigen pH‐Werten (3–5) nur das Kupfer ausgefällt und dann erst, nach einem gut ausgeprägten pH‐Anstieg die anderen Metalle. Am besten ist dabei die Trennung bei den Perchloraten, am schlechtesten bei den Chloriden. Von den anderen untersuchten Salzpaaren tritt lediglich bei ZnSO4CdSO4 noch eine annähernde Trennung ein. Die Metalle werden, abgesehen von den Perchloraten, meist in Form basischer Salze ausgeschieden. Auffallend ist, daß bei Zufällung des zweiten Metalls der zunächst meist kristalline Niederschlag immer gelartiger wird. Die Reaktionsprodukte beeinflussen sich also gegenseitig in ihrer Kristallisationsfähigkeit. Auch die pH‐Werte, bei denen Fällung eintritt, können sich durch das zweite Metall verändern. So werden z. B. Kobalt‐ und Nickelsulfat gemeinsam bei pH 7–7,4, Kobalt‐ und Zinksulfat dagegen bei pH 6,4–6,6 gefällt und aus einer Zink—Cadmiumsulfatlösung wird das Zink schon bei pH 5,4 allein niedergeschlagen.
Infrarotspektroskopische Untersuchungen zur Bildung der höhermolekularen Stoffe aus Amidophosphat oder Diamidophosphat
Authors: Steger E. , Mildner G. 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarotspektren von K2[PO3NH2], Ba[PO2(NH2)2] und den Produkten ihrer thermischen Zersetzung ergeben durch Vergleiche verbesserte Zuordnungen für äußere NH‐Deformationsschwingungen und andere Frequenzen. Die Ergebnisse von Klement und Biberacher über den Verlauf der Kondensation werden durch die Spektren bestätigt, die Konstitution [N(PO3)3]6− für Nitridotriphosphat ist a ber noch nicht erwiesen.
Über Phosphorstickstoffverbindungen. XVIII. Die Synthese von Zwei neuen Phosphor‐Hydrazin‐Verbindungen
Authors: Becke‐Goehring Margot , Weber Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractPCl5 reagiert mit Hydraziniumsalzen nicht nur im Sinne einer Redoxreaktion. In Phosphorylchlorid als Lösungsmittel kann vielmehr in sehr guter Ausbeute Cl3PNNPCl3 erhalten werden, das sich in Hydrazido‐N, N′‐bis‐phosphoryldichlorid, Cl2P(O)NHNHP(O)Cl2, überführen läßt.
Electrometric Studies on the Acid‐Tungstate System and the formation of poly‐anions
Authors: Saxena R. S. , Sharma O. P. 
Published: January 2005

AbstractThe precise nature of the poly‐anions formed by the action of acids (HCl, HNO3, H2SO4, and CCl3COOH) on sodium tungstate solutions has been studied by pH and conductometric measurements involving glass electrode and conductometric titrations and by the application of JOBschen method of continuous variation. The breaks, inflexions and maxima in curves indicate the formation of poly‐tungstate ions. para W7O at pH range 5.8–6.2, and meta W4O at pH 3.75–4.25 corresponding to the ratios 7 W : 8 H+; 6 W : 9 H+, respectively.
Cyanogen complexes of rhenium. II. Aquopentacyanorhenic(II) acid, H3[Re(CN)5 (H2O)]
Authors: Sen Sujata 
Published: January 2005

AbstractAquopentacyanorhenic(II) acid, H3[Re(CN)5(H2O)], has been prepared and the dissociation of this tribasic acid was studied. The values of pK2 and pK3 were determined.
Investigations on some amino complexes of nickel (II) phthalimide. I. Preparation and Preliminary Investigations
Authors: Shukla Padmaja , Khare M. P. , Srivastava L. N. 
Published: January 2005

AbstractCo‐ordination complexes between nickel(II) phthalimide and ammonia, some aliphatic amines and a few diamines have been prepared. The molecular formulae on the basis of percentages of constituent elements are Ni(phthalimide)2 · (amine)2. Conductivity measurements in nitrobenzene indicate the complexes to be nonelectrolytes and hence it is suggested that the phthalimide ions are also coordinated. Molecular weight measurements in the same solvent confirm this.
Schwingungsspektren und Struktur der Verbindungen P Rn Hlg5−n
Authors: Baumgärtner R. , Sawodny W. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractAus den Schwingungsspektren der Verbindungen P(CH3)nCl5−n ergibt sich, daß sie als Phosphoniumsalze [P(CH3)nCl4−n]+Cl− vorliegen. Diese Phosphoniumionen gleichen schwingungsspektroskopisch weitgehend den isoelektronischen Methylchlorsilanen. Die Verbindung P(CH3)3FCl liegt als [P(CH3)3F]+Cl− vor, jedoch mit stark gelockerter PF‐Bindung.
Über die Natur der Phase In3SbTe2 mit Kochsalzstruktur
Authors: Deneke K. , Rabenau A. 
Published: January 2005

AbstractIm ternären System InSbTe wird eine Phase der Zusammensetzung In3SbTe2 mit Kochsalzstruktur (a = 6,126 Å) gefunden. Die Phase wird bei 568°C peritektisch gebildet und zerfällt bei etwa 420°C in InTe und InSb. Durch Abschrecken wird sie bei Raumtemperatur metastabil erhalten.Zu den bei Normalbedingungen stabilen Randphasen InTe und InSb, auf derem quasibinären Schnitt die Phase liegt, bestehen keine kristallchemischen Beziehungen, wohl aber zu deren metallischen, supraleitenden Hochdruckmodifikationen, besonders dem InTe(II) mit NaCl‐Struktur (a = 6,16 Å): In3SbTe2 zeigt metallische Leitfähigkeit und wird supraleitend (Tc etwa 0,9°K). Zwischen 77 und 300°K wird ein schwacher temperaturunabhängiger Diamagnetismus gefunden: %g = −3,2 · 10−7.Das Tx‐Diagramm des quasibinären Schnittes InTeSb und der Verlauf der Liquiduslinien binärer und quasibinärer Schnitte im ternären System InSbTe werden mitgeteilt.
Über Versuche zur Nitridierung von Nickel
Authors: Rienäcker G. , Hohl K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractUntersuchungen an aus Oxalat hergestelltem Nickelpulver (im Wasserstoffstrom bei 600°C zersetzt) zeigten eine starke Abhängigkeit der Bildungstemperatur des hexagonalen Ni3N von der Ammoniak‐Strömungsgeschwindigkeit.Die Reaktion zwischen Nickel und Ammoniak kann durch Eisen oder leichtnitridierbare Eisen‐Nickel‐Legierungen katalytisch beeinflußt werden.
Gasförmige Hydroxide. IX. Über ein Gasförmiges Hydroxid des Rheniums
Authors: Glemser O. , Müller A. , Schwarzkopf H. 
Published: January 2005

AbstractDas heterogene Gleichgewicht zwischen Re2O7(fest) und H2O(gas), im Temperaturbereich von 163–220°C untersucht, wird nach den Meßergebnissen formuliert gemäß Re2O7(fest) + H2O(gas) ⇌ 2 ReO3(OH)(gas).Die thermodynamischen Daten werden mitgeteilt.
Über kristallisierte Azidoferrate(III)
Authors: Kröhnke F. , Sander B. 
Published: January 2005

AbstractEs werden kristallisierte Ammoniumsalze des Hexazido‐ferrat(III)‐Ions beschrieben, deren tiefrote Farbe durch „intra‐anionare Mesomerie”︁ erklärt wird, wie sie auch etwa im Tetrabromo‐cuprat(II)‐ und im Hexarhodano‐ferrat(III)‐Ion vorliegt.–Salze mit dem Hexazido‐ferrat(III)‐Ion eignen sich zur Azidierung organischer Substanzen.
Kryoskopische Analyse der Komplexbildung zwischen Ag+ und (CN)− in Wasser sowie der Reaktionen zwischen den Komponenten der FEHLINGSCHEN Lösung
Authors: Kordes Ernst , Josef Dany Franz 
Published: January 2005

AbstractAgNO3 bildet in wäßriger Lösung bei steigendem Zusatz von KCN zunächst das schwer lösliche AgCN, sodann die Komplexionen [Ag(CN)2]1− und schließlich [Ag(CN)3]2−‐Bei der Untersuchung der Reaktionen zwischen CuSO4, KNa‐Tartrat und NaOH in wäßriger Lösung, also zwischen den Komponenten der FEHLINGSCHEN Lösung, wurden in der Lösung ausschließlich Cu‐Tartrat‐Komplexe gefunden mit dem molaren Verhältnis Cu:Tartrat = 1:1 bzw. 2:1. Für die Existenz des von PFEIFFER angegebenen Komplexes [Cu(OH)2(C4H4O6)2]4− ergaben sich hier keine Anhaltspunkte.
Untersuchungen an ternären Oxiden der Übergangsmetalle. III. Die Rutilphase (V1−xNbx)O2
Authors: Rüdorff Walter , Märklin Jörg 
Published: January 2005

AbstractVO2 und NbO2 bilden eine Rutilphase (V1−xNbx)O2. Der tetragonale Bereich erstreckt sich von x = 0,1 bis ∼0,9. Aus Suszeptibilitätsmessungen und Messungen der elektrischen Leitfähigkeit folgt, daß die Rutilphase sich aus den beiden Mischkristallreihen (VVNb)O2 mit 0 < x < 0,5 und (VNbNb)O2 mit 0,5 < x < 1,0 zusammensetzt.
Zur Darstellung von Metallnitriden aus Ammoniumfluorometallaten und Ammoniak
Authors: Funk H. , Böhland H. 
Published: January 2005

AbstractDie thermolytische Spaltung einer Reihe von Ammoniumfluorometallaten im strömen‐ den gasförmigen Ammoniak wird bei verschiedenen Reaktionstemperaturen und unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Dabei ergaben sich günstige Verfahren zur präparativen Darstellung von AlN, VN, NbN, Ta3N5, CrN, U3N4 (aus UF4) und Fe2N.
Untersuchungen über Chlorverbindungen der IV. Gruppe. III. Über den Lösungszustand der Chlorotitansäureäthylester
Authors: Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractDer Assoziationsgrad der Chlorotitansäureäthylester in Benzol und Dioxan wird durch kryoskopische Messungen untersucht: TiCl3OC2H5 löst sich in beiden Lösungsmitteln monomer, TiCl2(OC2H5)2 in Benzol dimer und in Dioxan monomer und TiCl(OC2H5)3 in Benzol trimer und in Dioxan dimer.Leitfähigkeitsmessungen lassen erkennen, daß die Verbindungen in Acetonitril partiell in Ionen zerfallen. Der Dissoziationsgrad nimmt mit abnehmendem Chlorgehalt zu. Bei der Umsetzung von TiCl3OC2H5 und TiCl2(OC2H5)2 mit [N(C2H5)4]Cl in Acetonitril erhält man die Verbindung [N(C2H5)4][TiCl4(OC2H5)CH3CN]. Diese Reaktion gestattet Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der in Acetonitril ausgebildeten Ionenformen.Durch Einengen der Lösungen von TiCl3OC2H5 und TiCl2(OC2H5)2 in Acetonitril und Dioxan erhält man die Additionsverbindungen TiCl3OC2H5 · 2CH3CN, TiCl3OC2H5 · 1,5C4H8O2, TiCl2(OC2H5)2 · CH3CN und TiCl2(OC2H5) · C4H8O2.
Ternäre Oxide der Übergangsmetalle. IV. Erdalkaliiridium(IV)‐oxide: Kristallstruktur von CalrO3
Authors: Rodi Fritz , Babel Dietrich 
Published: January 2005

AbstractCalciumiridium(IV)‐oxid existiert in zwei Modifikationen: einer hexagonalen (a = 5,441 Å, c = 6,392 Å), die beim Tempern einer Mischung von IrO2 und CaCO3 entsteht, und einer rhombischen (a = 3,145 Å, b = 9,855 Å, c = 7,293 Å), die in Form von Einkristallen aus einer Schmelze dieser Komponenten mit CaCl2 erhalten wird.Mit Hilfe einer PATTERSON‐Synthese konnte ein Strukturmodell der rhombischen, in der Raumgruppe D‐Cmcm kristallisierenden, Modifikation aufgestellt und mittels Differenz‐Fourier‐Synthesen und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert werden (R = 0,041 für 99 Reflexe h k l).Für Iridium ergibt sich verzerrt oktaedrische Sauerstoffumgebung. Calcium zeigt die Koordinationszahl 9.
Arsen‐organo‐Verbindungen. V. Zur Darstellung der Lithiumderivate des Mono‐ und Di‐tert.butylarsins
Authors: Tzschach A. , Deylig W. 
Published: January 2005

AbstractDurch stufenweise Alkylierung des AsCl3 mit tert.‐C4H9‐MgCl wird bei tiefen Temperaturen je nach den Molverhältnissen das tert.‐C4H9AsCl2 und das (tert.‐C4H9)2AsCl erhalten. Die Chlorarsine lassen sich mit LiAlH4 in Äther zu tert.‐C4H9AsH2 bzw. (tert.‐C4H9)2AsH reduzieren. Durch Metallierung mit Lithiumphenyl werden daraus die Lithiumarside LiAsH tert.‐C4H9 · 1 Dioxan, Li2As tert.‐C4H9, LiAs(tert.‐C4H9)2 und LiAs(tert.‐C4H9)2 · 1,5 Dioxan dargestellt.
Physico‐chemical studies on the Titanium(III)‐Chloride‐2‐2′‐dipyridyl Complex
Authors: Tariq Siddiqui M. , Ahmad Naseer , Rahman S. M. F. 
Published: January 2005

AbstractTitanium(III) chloride was found to undergo complex formation with 2.2′‐dipyridyl producing a white crystalline compound. The composition of the complex in solution was found to be in the molar ratio of 1:2 (titanium:dipyridyl) by conductometric and potentiometric titrations. The complex was also recrystallised, and its analysis confirmed the results of the titrations. The complex was found to yield a single free chloride ion in solution. A possible structure of the complex is proposed.
Zur Frage der Existenz von Stereoisomeren bei Metall‐8‐hydroxychinolinaten. II. Über Reaktionsprodukte des Tris‐(8‐hydroxychinolinato)‐chrom(III) mit Halogenwasserstoffsäuren
Authors: Adam K. , Umland F. 
Published: January 2005

AbstractBei der Abspaltung eines 8‐Hydroxychinolat‐Restes aus den Tris‐(8‐hydroxychinolinato)‐chrom(III)‐Komplexen [Cr(C9H6ON)3] mit Halogenwasserstoffsäuren entstehen unmittelbar grüne trans‐Dihalogeno‐bis‐(8‐hydroxychinolinato)‐hydrogen‐chrom(III)‐Komplexe, [HCr(C9H6ON)2Hal2]. Cis‐Verbindungen konnten in der intermediär auftretenden „roten Lösung”︁ nicht nachgewiesen werden. Die rote Farbe wird auf das Kation der protonisierten Verbindung [Cr(C9H7ON)3]3+ zurückgeführt. Eine Strukturzuordnung der beiden isomeren Chromoxinate über die cis‐Dihalogenoderivate ist demnach nicht möglich.Weitere Behandlung der trans‐Dihalogeno‐bis‐(8‐hydroxychinolinato)‐hydrogenchrom(III)‐Komplexe mit Chlor‐ oder Bromwasserstoffsäure führt unter erneuter Protonisierung zu den Dihalogeno‐bis‐(8‐hydroxychinolin)‐hydrogen‐chrom(III)‐dihalogeniden, [HCr(C9H7ON)2Hal2]Hal2.
Über Molybdännitridchlorid Cl3Mo≡N und Wolframnitridchlorid Cl3W≡N
Authors: Dehnicke Kurt , Strähle Joachim 
Published: January 2005

AbstractCrO2Cl2 und MoCl5 reagieren mit ClN3 unter Bildung der isolierbaren Azidchloride CrO2ClN3 und MoCl4(N3)2. Die Monoazide MoCl5N3 (aus MoCl5) und WCl5N3 (aus WCl6) konnten dagegen nicht isoliert werden; sie zersetzen sich rasch unter Abspaltung von N2 und Cl2, wobei die bisher unbekannten Nitridchloride MoNCl3 und WNCl3 entstehen. Ihre chemischen Eigenschaften, das magnetische Verhalten sowie die IR‐Spektren werden beschrieben. Danach liegen Metall–Stickstoff‐Dreifachbindungen vor (site‐Symmetrie Cs bzw. Ci). Mit Pyridin bilden sich die Addukte MeNCl3 · 3 Py.
Antimon‐organo‐Verbindungen. III. Tert. Butylsubstituierte Stibine
Authors: Issleib K. , Hamann B. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractDas aus (t‐C4H9)2SbCl und LiAlH4 zugängliche Di‐tert.‐butylstibin reagiert mit Phenyllithium unter Bildung des Lithium‐di‐tert. butylstibids, das gegenüber anderen Alkalistibiden einen stärkeren nucleophilen Charakter besitzt und sich mit 1,4‐Dichlorbutan entweder im Sinne einer Kupplung zu (t‐C4H9)2Sb[CH2]4Sb(t‐C4H9)2 bzw. (t‐C4H9)2Sb[CH2]4Cl oder eines Metall‐Halogen‐Austausches zu (t‐C4H9)2SbSb(t‐C4H9)2 umsetzt. Letzteres entsteht auch aus (t‐C4H9)2SbCl und LiSb(t‐C4H9)2 · Dioxan und liefert mit LiC6H5 bzw. Brom unter Spaltung der SbSb‐Bindung die entsprechenden Antimonderivate. Die Bildung des Tetra‐tert. butyl‐cyclotetrastibins aus LiSb(t‐C4H9)2 und jod bzw. aus (t‐C4H9)2SbH wird beschrieben.
Reaktivitäten der Siloxanbindung bei acidolytischer Spaltung
Authors: Damm K. , Gölitz D. , Noll W. 
Published: January 2005

AbstractNiederpolymere, cyclische und lineare Methyl‐ und Phenylsiloxane werden in methanolischer Lösung mit Jodwasserstoff gespalten. Die Geschwindigkeit der Spaltungsreaktion läßt sich durch Titration der bei der Spaltung entstehenden Silanolgruppen mit Karl‐Fischer‐Reagenz quantitativ bestimmen. Die Spaltungsreaktion ist 1. Ordnung und verläuft nach dem Typ einer SN 1‐Reaktion.Die Geschwindigkeit der acidolytischen Spaltung ist bei verschiedenen Siloxanen je nach der Substitution und der Molekülstruktur sehr unterschiedlich. Der Einfluß der Donator‐Acceptoreigenschaften der Substituenten sowie des Siloxanbindungswinkels SiOSi auf die Spaltbarkeit wird diskutiert.
Über die Beeinflussung oxidischer Katalysatoren durch Zuschläge. XVII. Aktivität und Selektivität von Ceroxid/Lanthanoxid‐Mischkatalysatoren beim Isopropanolzerfall
Authors: Wu Yüo , Rienäcker Günther 
Published: January 2005

AbstractDie katalytischen Eigenschaften von CeO2, La2O3 und ihren Mischungen wurden gegenüber der gleichzeitigen Dehydratisierung und Dehydrierung von Isopropanol nach der dynamischen Methode untersucht. Die Resultate werden sowohl in Zusammenhang mit der Multiplettheorie BALANDINS als auch unter Berücksichtigung der Halbleitereigenschaften der Katalysatoren ausgewertet und diskutiert.