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Polyol‐Metall‐Komplexe. 17. Kristalline Eisen(III)‐Komplexe mit zweifach deprotonierten Anhydroerythrit‐Liganden
Authors: Burger Joachim , Klüfers Peter 
Published: December 2004

AbstractDrei neue kristalline Ferrate(III) mit doppelt deprotoniertem Anhydroerythrit als Diolato‐Liganden wurden aus wasserhaltigem Medium hergestellt. Nahezu farblose, monokline Kristalle von Na2[Fe(AnErytH‐2)2(OH)] · 0,5 NaNO3 · 3,5 H2O (1) werden aus wasserhaltigem Ethanol erhalten. Sie enthalten einkernige Bis‐diolato‐hydroxo‐ferrat(III)‐Dianionen. Dreikernige Hexakis‐diolato‐μ3‐methoxo‐triferrat(III)‐Tetraanionen sind in Na4[Fe3(AnErytH‐2)6(OMe)] · 2,5 NaNO3 (2) enthalten, das aus wasserhaltigem Methanol in Form hexagonaler, grüngelber Platten kristallisiert. Aus wäßrigen Diolatoferrat‐Lösungen bilden sich grüngelbe, trikline Kristalle von Ba2[Fe2(AnErytH‐2)4(μ‐OH)2] · 12 H2O (3), in dem die Anionen von 1 in dimerer Form vorliegen, nämlich als zweikernige Tetrakis‐diolato‐di‐μ‐hydroxo‐diferrat(III)‐Tetraanionen.
Nonanatrium‐bis(hexahydroxoaluminat)‐trihydroxid‐hexahydrat (Na9[Al(OH)6]2(OH)3 · 6H2O) – Kristallstruktur, NMR‐Spektroskopie und thermisches Verhalten
Authors: Weinberger M. , Schneider M. , Zabel V. , Müller D. , Geßner W. 
Published: December 2004

AbstractDie Kristallstruktur des Nonanatrium‐bis(hexahydroxoaluminat)‐trihydroxid‐hexahydrates Na9[Al(OH)6]2(OH)3 · 6H2O (4,5 Na2O · Al2O3 · 13,5 H2O) – bisher in der Literatur als 3Na2O · Al2O3 · 6H2O, 4Na2O · Al2O3 · 13 H2O bzw. [3 Na2O · Al2O3 · 6H2O] [x NaOH · y H2O] bezeichnet – wurde bestimmt. Aus der Einkristallröntgenstrukturanalyse (triklin, Raumgruppe P1, a = 8,694(1) Å, b = 11,344(2) Å, c = 11,636(3) Å, α = 74,29(2)°, β = 87,43(2)°, γ = 70,66(2)°, Z = 2) ergibt sich eine Struktur aus monomeren [Al(OH)6]3−‐Aluminatanionen, die über NaO6‐Koordinationsoktaeder untereinander verbunden sind. Die Struktur enthält weiter zwei Hydroxidionen, die koordinativ nur mit Kristallwasser und OH‐Gruppen der [Al(OH)6]3−‐Aluminatanionen in Verbindung stehen, sowie ein drittes, das an drei NaO6‐Koordinationsoktaedern beteiligt und außerdem über eine Wasserstoffbrückenbindung mit einem Wassermolekül verbunden ist. Die Ergebnisse von 27Al‐ und 23Na‐MAS‐NMR‐Messungen, das thermische Verhalten der Verbindung sowie mögliche Beziehungen zwischen der Struktur der kristallinen Verbindung und den Koordinationsverhältnissen in der entsprechenden Natriumaluminatlösung werden diskutiert.
PdCl2Se6 und PdBr2Se6, neue chalkogenreiche Komplexe von Palladium(II)‐Halogeniden mit Se6‐Gruppen als Liganden
Authors: Neininger Klaus , Rotter Heinz Wilhelm , Thiele Gerhard 
Published: December 2004

AbstractPdCl2Se6 und PdBr2Se6, zwei chalkogenreiche Komplexe von Palladium(II)‐Halogeniden mit Se6‐Gruppen als Liganden, wurden durch Umsetzung von Pd‐Metall in Schmelzen aus Selen und SeX4 (X = Cl, Br) bei 180°C in geschlossenen Quarzglasampullen erhalten. Die neuen Verbindungen wurden schwingungsspektroskopisch und thermoanalytisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von PdCl2Se6 ergab eine polymere Struktur, in der hantelförmige PdX2‐Gruppen über Se6‐Gruppen mit Sesselkonformation zu Ketten verknüpft sind.
Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. 113. [(tert‐Butylcyclopentadienyl)(cyclopentadienyl)dimethylsilan]‐Komplexe ausgewählter Lanthanoide
Authors: Schumann Herbert , Glanz Mario , Rosenthal Esther C. E. , Hemling Holger 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von [Me2Si(C5H4)(tBuC5H3)]Li2 mit LnCl3 (Ln = Y, Nd, Sm, Lu) in THF führt zu den chiralen, dimeren Komplexen [Me2Si(C5H4)(tBuC5H3)]Ln(μ‐Cl)2Li‐(THF)(Et2O) [Ln = Y (1), Nd (2), Sm (3), Lu (4)]. Die 1H‐, 13C‐NMR‐ und Massenspektren der neuen Verbindungen sowie die Röntgenstrukturanalysen von 2 a und 3 a werden diskutiert.
Tetrapnictidotitanate(IV) M4TiX4 (M = Sr, Ba; X = P, As), hierarchische Derivate der KGe‐Struktur K4□Ge4
Authors: Nuss Jürgen , Hönle Wolfgang , Peters Karl , Schnering Hans Georg Von 
Published: December 2004

AbstractDie vier neuen Tetrapnictidotitanate(IV) Sr4TiP4, Sr4TiAs4, Ba4TiP4 und Ba4TiAs4 wurden aus den binären Komponenten MX (M = Sr, Ba und X = P, As) und elementarem Titan in Tantalampullen dargestellt. Alle Verbindungen sind isotyp und isoelektronisch zu Ba4SiAs4 (Raumgruppe P43n (Nr. 218), cP72, Z = 8; Sr4TiP4: a = 1259.0(1) pm; Sr4TiAs4: a = 1288.3(4) pm; Ba4TiP4: a = 1316.6(2) pm; Ba4TiAs4: a = 1346.9(2) pm). Die Übergangsmetallverbindungen bilden würfelförmige, metallisch reflektierende Kristalle (Sr4TiP4 (grün), Sr4TiAs4 (silberfarben) Ba4TiP4 (silberfarben), Ba4TiAs4 (violett). Sie sind halbleitend und sehr empfindlich gegenüber Luft und Feuchtigkeit. Die Struktur ist eine hierarchische Variante vom Cr3Si‐ (A15) und KGe‐Typ: Cr6Si2 ≙ (□Ge4K4)6(□Ge4K4)2 ≙ (TiX4M4)6(TiX4M4)2, in der die Ti‐Atome die Positionen der Cr3Si‐Struktur, die Erdalkalimetall‐ und Pnicogenatome die Positionen der KGe‐Struktur besetzen. Ti ist deshalb von vier X‐Atomen und von vier weiter entfernten M‐Atomen in Form eines Heterokubans umgeben. Die mittleren Bindungslängen sind: d(TiP) = 238.0(5) pm, 307 ⩽ d(SrP) ⩽ 333 pm; d(TAs) = 245.9(4), 313 ⩽ d(SrAs) ⩽ 341 pm; d(TiP) = 240.5(5), 324 ⩽ d(BaP) ⩽ 348 pm; d(TiAs) = 248.3(3) pm, 331 ⩽ d(BaAs) ⩽ 355 pm.
Zur Polymorphie und Pseudosymmetrie der Hydrate MSeO3 · H2O (M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd)
Authors: Engelen B. , Bäumer U. , Hermann B. , Müller H. , Unterderweide K. 
Published: December 2004

AbstractDurch Kristallisation aus MSeO3‐ und M(HSeO3)2‐Lösungen wurden die Selenite MSeO3 · H2O (M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd) erhalten und röntgenographisch sowie IR‐spektroskopisch charakterisiert. Von ZnSeO3 · H2O wurde die Kristallstruktur bestimmt. Die IR‐Spektren deuten auf Isotypie der Hydrate und H2O‐Moleküle der Symmetrie mm2. Die Röntgenbeugungsdaten zeigen dagegen das Vorliegen verschiedener Strukturtypen mit H2O‐Molekülen der Lagesymmetrie m oder 1. CdSeO3 · H2O und MnSeO3 · H2O sind isotyp (o.rh., MnSeO3 · D2O‐Typ). CoSeO3 · H2O (mon.) sowie die isotypen NiSeO3 · H2O und ZnSeO3 · H2O (mon.) kristallisieren in neuen Strukturtypen. Diese Befunde werden auf der Basis der Kristallstruktur von ZnSeO3 · H2O (P21/n, a = 477,9(1), b = 1319,4(5), c = 570,1(1) pm, β = 90,84(2)°, Z = 4, Dx = 3,886 g · cm−3, R = 0,035 für 722 Reflexe mit I > 2σ1) und der lokalen Pseudosymmetrie ihrer Bausteine (Schichten [ZnSeO3 · H2O] aus vierfach eckenverknüpften ZnO6‐Oktaedern, SeO32−‐Anionen und H2O‐Moleküle) diskutiert.
Synthesis, Crystal Structure, and Properties of HfM′P (M′ = Fe, Co, Ni) in comparison to ZrNiP
Authors: Kleinke H. , Franzen H. F. 
Published: December 2004

AbstractThe new phosphides HfM′P (M′ = Fe, Co, Ni) have been synthesized by arc melting of HfP and the corresponding 3 d metal, and subsequent annealing at 1400°C. The lattice constants vary from a = 6.247(2) Å, b = 3.7177(6) Å, c = 7.137(2) Å, V = 165.74(8) Å3 for HfFeP, a = 6.295(3) Å, b = 3.668(2) Å, c = 7.175(4) Å, V = 165.7(2) Å3 for HfCoP to a = 6.240(3) Å, b = 3.716(2) Å, c = 7.135(2) Å, V = 165.4(2) Å3 (HfNiP) in the orthorhombic space group Pnma. Although ZrNiP occurs only in the Ni2In structure type, all three Hf phosphides crystallize in the Co2Si structure type, isotypic to ZrFeP and ZrCoP. The structural differences between HfNiP and ZrNiP can be explained by the preference of Hf for structures with more metal‐metal bonds rather than by size effects.
Darstellung und Kristallstruktur von (n‐Bu4N)3[Ir(NCS)(SCN)5]
Authors: Semrau M. , Preetz W. 
Published: December 2004

AbstractDer eingedampfte ethanolische Extrakt der Umsetzung von K3[IrCl6] mit HNO3 ergibt mit wäßriger KSCN‐Lösung in der Siedehitze ein Gemisch der Bindungsisomeren [Ir(NCS)n(SCN)6–n]3−, n = 0–2, neben geringen Mengen bindungsisomerer Chloropentarhodanoiridate(III), aus dem [Ir(NCS)(SCN)5]3− durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE‐Cellulose isoliert wird. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von (n‐Bu4N)3[Ir(NCS)(SCN)5] (monoklin, Raumgruppe P 21/a, a = 17,513(5), b = 32,607(5), c = 23,661(5) Å, β = 94,757(5)°, Z = 8) beweist das Vorliegen eines heteroleptischen Hexakis(Thiocyanato(N)‐thiocyanato(S))iridats(III) mit einem IrN‐Abstand von 2,03 Å sowie IrS‐Bindungslängen von 2,29 bis 2,38 Å. Die SCN‐Gruppen sind mit Winkeln von 166 bis 175° annähernd linear unter IrSC‐Bindungswinkeln von 99,9 bis 109,4° gebunden, während die IrNC‐Winkel der beiden kristallographisch unabhängigen Anionen 166 und 174° betragen.
Gemischtligandkomplexe des Technetiums. XVI. Darstellung und Struktur von (1,2‐Dicyanoethen‐1,2‐dithiolato)bis(dimethylphenylphosphan)nitridotechnetium (V), [TcN(Me2PhP)2(mnt)]
Authors: Ritter S. , Abram U. , Dilworth J. R. 
Published: December 2004

Abstract[TcN(Me2PhP)2(mnt)] entsteht bei der Reaktion von [TcNCl2(Me2PhP)3] mit dem Natriumsalz des 1,2‐Dicyanoethen‐1,2‐dithiolats (Na2mnt), wenn ein äquivalent des Liganden eingesetzt wird. Bei Verwendung eines Na2mnt‐überschusses und Reaktionszeiten von mehreren Stunden bildet sich das Komplexanion [TcN(mnt)2]2−, das in Form seiner Tetraalkylammonium‐ bzw. Tetraphenylarsoniumsalze isoliert werden kann.[TcN(Me2PhP)2(mnt)] kristallisiert triklin (Raumgruppe P1; a = 10,000(5); b = 14,182(6); c = 17,77(1) Å; α = 98,77(3); β = 103,77(3); γ = 104,55(3)°; Z = 4). Das Koordinationspolyeder ist eine quadratische Pyramide, in der das Metall um 0,56 Å über der durch die Schwefel‐ und Phosphoratome gebildeten Grundfläche angeordnet ist.
Synthese und Charakterisierung von Metallocen‐Chelaten heterocyclischer 1,2‐Diselenolate
Authors: Zeltner S. , Olk R.‐M. , Pink M. , Jelonek S. , Jörchel P. , Gelbrich T. , Sieler J. , Kirmse R. 
Published: December 2004

AbstractSynthese und Eigenschaften neuer Metallocen‐Diselenolate CpR2ML (CpR = η5‐C5H4CH3 (Cp′); η5C5(CH3)4C2H5 (Cpo)) des Titan(IV) und Vanadium(IV) mit L = dsit(1,3‐Dithiol‐2‐thion‐4,5‐diselenolat), dsise (1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐diselenolat) dsitse (1,3‐Thiaselenol‐2‐selon‐4,5‐diselenolat) und dsis (1,3‐Diselenol‐2‐selon‐4,5‐diselenolat) und dsis (1,3‐Diselenol‐2‐selon‐4,5‐diselenolat) werden beschrieben. Die Strukturen der Verbindungen in Lösung werden anhand der 1H‐, 13C‐, 77Se‐NMR‐ und EPR‐Spektren sowie ihres Redoxverhaltens diskutiert. Die durch dynamische Kernresonanzspektroskopie bestimmten Aktivierungsparameter der Chelatringinversion der Titanocen‐Diselenolate (CpR2TiL), sowie die Röntgenkristallstrukturanalysen von Cp′2Ti(dsit), Cp2oTi(dsit); Cp2oTi(dsise) (2 Modifikationen) und Cp2oTi(dsise) werden vorgestellt.
Synthese, Kristallstruktur und FTIR‐Spektren der Oxoniumfluorometallate DienH2(H3O)[AlF6] und DienH2(H3O)[FeF6]
Authors: Rother G. , Worzala H. , Bentrup U. 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle der Verbindungen DienH2(H3O) · [AlF6] und DienH2(H3O)[FeF6] (Dien = Diethylendiamin bzw. Piperazin) wurden aus wäßriger HF‐Lösung erhalten. Die Verbindungen sind isotyp und kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 8 mit den Gitterkonstanten a = 1333,7(3), b = 1261,8(3), c = 1234,5(2) pm, β = 115,79(3)° (Aluminiumverbindung) und a = 1354,0(3), b = 1267,5(3), c = 1255,9(3) pm, β = 115,48(3)° (Eisenverbindung). Die Struktur besteht aus isolierten [MF6]3−‐Anionen sowie H3O+‐ und DienH22+‐Kationen. über zahlreiche sehr starke OH … F sowie NH … F‐Brücken werden die [MF6]3−‐Oktaeder zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft. Diese H‐Brücken‐Vernüpfung spiegelt sich auch in den FTIR‐Spektren wider.
Preparation and crystal structure of Guanidinium Cyclododecaphosphate Telluric Acid Hydrate: [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24H2O
Authors: Averbuch‐Pouchot M. T. , Schülke U. 
Published: December 2004

AbstractThe title compound ist the first example of an adduct between telluric acid and the twenty four membered ring anion of a cyclododecaphosphate. [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24 H2O crystallizes trigonal (rhomboedral: R3) with Z = 3 and the unit‐cell dimensions a = 15.854(9), c = 51.26(2) Å in the hexagonal setting.The crystal structure was solved by direct methods and refined to a final R value of 0.031. It is characterized by a succession of three different typs of alternating layers perpendicular to the c direction. This layers are connected only by hydrogen bonds. The individual layers are built up of A: P12O36 anions, guanidinium cations and water of crystallisation, B: hexagonal arranged Te(OH)6 groups and guanidinium cations and C: water of crystallization.
Darstellung und Struktur der ersten gemischten Alkalimetallhydrogencarbonate NaA2[H(CO3)2] · 2H2O mit A = K, Rb
Authors: Adam Arnold , Cirpus Vytas 
Published: December 2004

AbstractDie neuen Hydrogencarbonate NaK2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 934,07(13)pm, b = 789,31(10)pm, c = 1142,1(5) pm, VEZ = 842,0(4) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I ⩽ 2σ(I)) = 0,023, wR2 = 0,066 für 989 Reflexe) und NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O (Pnma, a = 948,24(11) pm, b = 811,37(9) pm, c = 1189,0(2) pm, VEZ = 914,8(2) · 106 pm3, Z = 4, R1 (I · 2σ(I)) = 0,031, wR2 = 0,077 für 1063 Reflexe) konnten aus wäßriger Lösung dargestellt werden. Die Kristallstrukturen wurden bestimmt. In den isotypen Verbindungen liegen dimere, asymmetrische [H(CO3)2]3−‐Anionen vor. In NaK2[H(CO3)2] · 2H2O läßt sich eine kurze H‐Brückenbindung (d(O … O); 246,1(2) pm) mit asymmetrischem Potentialverlauf nachweisen. In NaRb2[H(CO3)2] · 2H2O deuten die Ergebnisse auf eine H‐Brückenbindung mit symmetrischem Potentialverlauf hin. Das IR‐Spektrum von NaK2[H(CO3)2] · 2H2O wird mit dem von Na3[H(CO3)2] · 2H2O verglichen.
Untersuchungen zum System Bi2O3/BiBr3
Authors: Oppermann H. , Schmidt Dc M. , Brückner H. 
Published: December 2004

AbstractDurch Gesamtdruckmessungen mit dem Membrannullmanometer wurde die Temperaturabhängigkeit der Zersetzungdrücke der ternären Verbindungen auf dem quasibinären Schnitt Bi2O3/BiBr3 ermittelt. Das Zustandsbarogramm für das System wurde aufgestellt und das Zustandsdiagramm präzisiert. Unter Zugrundelegung der Zersetzungsgleichungen wurden die Standardbildungsenthalpien und Standardentropien der festen Phasen hergeleitet:

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.
Synthesis of trans,trans‐[MoX2py4][MoX4py2], trans‐[MoX2py4]Br3, and structural identification of trans, trans‐[MoX2py4][MoX4py2] (X = Cl, Br; py = pyridine)
Authors: Brenčič J. V. , Golič L. , Leban I. , Rotar R. , Sieler J. 
Published: December 2004

AbstractTrans,trans‐[MoX2py4][MoX4py2] (X = Cl, A; Br, B; py = pyridine, C5H5N) are the side products of reaction of between (NH4)2[MoX5 · H2O] (X = Cl,Br) with pyridine diluted with methanol.Both trans,trans‐[MoX2py4][MoX4py2] are monoclinic, P21/n space group, with z = 2 and: a = 12.568(1), b = 9.430(1), c = 14.952(1) Å and β = 100.81(1)° (A); a = 12.551(2), b = 9.533(2), c = 15.366(2) (Å) and β = 99.35(1) (B).Cations and anions are located on the symmetry centers and have eclipsed conformation of the trans located pyridine ligands. Average MoX and MoN (pyridine) bonds are; (cation) 2.41, 2.21 Å (A); 2.54, 2.21 Å (B); (anion) 2.44, 2.20 Å (A); 2.58, 2.20 Å (B).Anionic part of the compounds can be oxidised by bromine to trans‐MoX4py2, which precipitates from the solution. Cation can be isolated from the solution in the form of trans‐[MoX2py4]Br3 (X = Cl, Br).The compounds were also characterised by chemical analysis, infrared spectroscopy and conductivity measurements.
Derivate von arsensubstituierten Phosphorchalkogeniden
Authors: Blachnik R. , Neto A. 
Published: December 2004

AbstractNach der Reaktion von AsnP4–nE3 (E  S; Se; n = 0–4) Gemischen mit I2 in der Schmelze oder mit I2, PI3 oder N‐Iodsuccinimid in CS2‐Lösungen konnten durch 31P‐NMR‐Spektroskopie Abbauprodukte wie Phosphorsulfide, aber auch Derivate des Edukts, nämlich α‐AsP3S3I2, α‐AsP3Se3I2 und β‐AsP3S3I2, letzteres mit drei Isomeren, identifiziert werden. Bei der Reaktion von CHI3 mit AsnP4–nS3 entstanden zwei Isomere von β‐AsP3S3(CHI2)I.
Die erste Kristallstrukturanalyse einer Iodylverbindung
Authors: Jansen Martin , Müller Ralph 
Published: December 2004

AbstractDurch Umsetzung von Iodsäure in Oleum bei 195°C wurden erstmals Einkristalle von Iodyldisulfat erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (monoklin, P21/a, a = 885,0(2), b = 1037,3(2), c = 915,8(2) pm, β = 94,75(2)°, Z = 4, 1466 unabhängige Reflexe, R1 = 0,033, wR2 = 0,063) liegen dimere Iodylkationen (IO2) vor, die über Disulfatgruppen zu polymeren Strängen verknüpft sind. Auffällig ist eine nahezu gleichmäßige Verteilung der IO‐Abstände über den gesamten Bereich von starken intramolekularen Bindungen (174 pm) bis zu intermolekularen Kontakten vom van der Waals Typ (> 300 pm).
Synthesen und Strukturen der phosphor‐ und stickstoffverbrückten Übergangsmetallkomplexe [Pd(NPhPPh2)(PPh3)]2, [Pd(NPhPPh2)2 · Li(thf)]2, [Pd(NPhPPh2)Cl · Li(thf)3]2, [M(NPhPPh2)(HNPhPPh2)]2 (M  Pd, Pt), [M{Ph2P(NPh)2}2] (M  Co, Ni), [Ni(PPh2){Ph2P(NPh)2}]2 und [Ni2(PPh2)(NPhPPh2)(HNPhPPh2)3]
Authors: Fenske Dieter , Maczek Birgit , Maczek Klaus 
Published: December 2004

AbstractBei der Reaktion von LiNPhPPh2 mit Komplexen des Palladium, Cobalt und Nickel können je nach den Reaktionsbedingungen unterschiedliche einkernige und zweikernige Komplexe isoliert werden, in denen die (NPhPPh2)−‐Gruppe als Brücke bzw. endständiger Ligand vorliegt. [Pd(NPhPPh2)(PPh3)]2 (1), [Pd(NPhPPh2)2 · Li(thf)]2 (2) und [Pd(NPhPPh2)Cl · Li(thf)3]2 (3) werden bei der Umsetzung von [PdCl2(PPh3)2] bzw. [PdCl2(COD)] mit LiNPhPPh2 gebildet. Dagegen erhält man aus Pd(Ac)2 und HNPhPPh2 (in Gegenwart von Zinkstaub) bzw. [PtCl2(py)2] und LiNPhPPh2 die zweikernigen Komplexe [M(NPhPPh2)(HNPhPPh2)]2 (M  Pd: 4; M  Pt: 5). Die Umsetzung von [MCl2(PR3)2] (M  Ni: R  Ph, iPr; M  Co: R  Ph) führt dagegen zur Bildung der einkernigen Verbindungen [M{Ph2P(NPh)2}2] (M  Ni: 6; M  Co: 7) und des zweikernigen Komplexes [Ni(PPh2){Ph2P(NPh)2}]2 (8). Wird [NiCl2(PPh3)2] mit HNPhPPh2 in Gegenwart von Zinkstaub zur Reaktion gebracht, entsteht [Ni2(PPh2)(NPhPPh2)(HNPhPPh2)3] (9). Die Strukturen von 1–9 konnten mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 1–9 besitzen folgende Gitterkonstanten und Raumgruppen:(1: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1193,0(4) pm, b = 1325,5(5) pm, c = 1447,2(7) pm, α = 97,01(3)°, β = 112,69(3)°, γ = 115,75(3)°; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1264,1(13) pm, b = 1281,7(12) pm, c = 1448,0(2) pm, α = 113,01(6)°, β = 92,99(8)°, γ = 117,28(8)°; 3: Raumgruppe P1 (Nr.2) Z = 2, a = 1094,3(8) pm, b = 1197,5(12) pm, c = 1313,7(17) pm, α = 110,22(6)°, β = 101,33(6)°, γ = 106,45(5)°; 4: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 1490,1(4) pm, b = 1336,0(3) pm, c = 1746,9(6) pm, β = 97,52(3)°; 5: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 1486,7(2) pm, b = 1332,0(10) pm, c = 1749,0(2), β = 97,65(10)°, 6: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1114,2(2) pm, b = 1722,7(3) pm, c = 2104,6(4) pm, β = 98,70(3); 7: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1110,1(2) pm, b = 1714,3(3) pm, c = 2090,8(4) pm, β = 98,38(3)°; 8: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 984,40(7) pm, b = 1189,7(8) pm, c = 1412,2(8) pm, γ = 101,49(5)°, β = 97,81(5), γ = 109,24(5); 9: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1402,1(9) pm, b = 1416,9(13) pm, c = 2230,0(2) pm, γ = 84,67(7)°, β = 84,98(6)°, γ = 65,72(6)°).
Derivate des Imidazols. XXIV [1].[Li12O2Cl2(ImN)8(THF)4] · 8 THF: Ein Peroxo‐Komplex des Lithiums mit neuartiger Käfigstruktur
Authors: Kuhn Norbert , Abram Ulrich , Maichle‐Mößmer Cäcilia , Wiethoff JÖRg 
Published: December 2004

Abstract1,3‐Dimethyl‐2‐iminoimidazolin (8, ImNH) reagiert mit Methyllithium in Diethylether zu [ImNLi]n (9). In Tetrahydrofuran werden Kristalle von [Li12O2Cl2(ImN)8(THF)4] · 8 THF (10) erhalten. In 10 liegt ein Li12Cl2N8O2‐Käfig in Form gestapelter Leiterfragmente mit O22 als zentraler Einheit vor. Hieran sind über die Lithium‐ und Stickstoffatome insgesamt vier Tetrahydrofuran‐ und acht Imidazolin‐Liganden koordiniert.
The Structures and Characterization of Two New Oxides of the Sr4PtO6 Type: NaCa3IrO6 and NaCa3RuO6
Authors: Claridge John B. , Layland Ralph C. , Adams Richard D. , zur Loye Hans‐Conrad 
Published: December 2004

AbstractNaCa3IrO6 (I) and NaCa3RuO6 (II) crystallize with trigonal (rhombohedral) symmetry in the space group R3c, Z = 6, for I a = 9.272(3) Å, c = 11.214(1) Å; for II a = 9.244(3) Å, c = 11.201(1) Å. NaCa3IrO6 (I) and NaCa3RuO6 (II) are isotypic to compounds of the Sr4PtO6 structure type. The structures have been solved by means of single crystal X‐ray diffraction data analysis with the reliability factors for I of R = 0.032 and Rw = 0.039; and the the reliability factors for II of R = 0.024 and Rw = 0.031. The structure consists of infinite chains of alternating face‐sharing MO6 octahedra, where MIr or Ru, and NaO6 trigonal prisms. The chains are separated by the calcium cations.
Synthesis, characterization, and structures of 1‐(9‐Fluorenyl)‐germatrane and 1‐(Phenylacetylenyl)germatrane
Authors: Zaitseva Galina S. , Karlov Sergei S. , Churakov Andrei V. , Howard Judith A. K. , Avtomonov Evgeni V. , Lorberth JÖRg 
Published: December 2004

AbstractSyntheses of the title compounds, viz. N(CH2CH2O)3GeY (2 YFluorenyl; 4 YPhCC) by the reaction of X3GeY (1 YFluorenyl, XBr; 5 YPhCC, XCl) with N(CH2CH2OSnR3)3 (3 REt; 6 RBu) are reported including the preparation of the new compound 1. Identity and structures were established by elemental analyses, 1H and 13C NMR spectroscopy. 2 and 4 were characterized by mass spectrometry. Single crystal structures of 1, 2 and 4 were determined by X‐ray diffraction methods.
Zur Synthese und Kristallstruktur der ternären Carbide Na2PdC2 und Na2PtC2
Authors: Weiß M. , Ruschewitz U. 
Published: December 2004

Syntheses and Crystal Structures of Ternary Carbides Na2PdC2 and Na2PtC2Na2PdC2 and Na2PtC2 were synthesized by the reaction of sodium carbide with palladium and platinum respectively. The crystal structures could be solved from X‐ray powder diffraction data (space group: P3m1, Z = 1). Both compounds crystallize in a new structure type with [M(C2)2/22−] chains (MPd, Pt) as the characteristic structural unit. The existence of a CC triple bond was confirmed by Raman spectroscopy.
Synthese, NMR‐spektroskopische Charakterisierung und Struktur von Bis(1,2‐dimethoxyethan‐O,O′)barium‐bis[1,3‐bis(trimethylsilyl)‐2‐phenyl‐1‐aza‐3‐phosphapropenid]
Authors: Matthias Westerhausen M. , Digeser Matthias H. , Schwarz Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractBarium‐bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] 1 reagiert mit zwei Äquivalenten Benzonitril zu Barium‐bis[1,3‐bis(trimethylsilyl)‐2‐phenyl‐1‐aza‐3‐phosphapropenid]; durch die Wahl des Lösungsmittels läßt sich entweder der Tris(tetrahydrofuran)‐ oder der Bis(1,2‐dimethoxyethan)‐Komplex 2 isolieren. Verbindung 2 kristallisiert aus DME in Form roter Würfel aus (monoklin. C2/c, a = 1627,0(3), b = 1836,6(3), c = 1602,5(2) pm; β = 96,071(12)°; V = 4761,7(12); Z = 4; wR2 = 0,0851). Während die Koordinationssphäre des Stickstoffatoms planar ist, befindet sich das Phosphoratom in einer pyramidalen Umgebung. Zusätzlich beobachtet man im 1‐Aza‐3‐phosphapropenid‐Anion eine leichte Verdrillung.
Zur Struktur und Reaktivität des Diammoniumhexafluoromanganats(IV)
Authors: Kaskel S. , Strähle J. 
Published: December 2004

AbstractDurch elektrolytische Oxidation einer NH4F‐haltigen, wäßrigen MnF2‐Suspension und anschließendes Umkristallisieren in 40%iger HF wird (NH4)2MnF6 in Form von gelben Kristallen erhalten. Es kristallisiert hexagonal im K2MnF6‐Typ mit der Raumgruppe P63mc und a = 5,903; c = 9,565 Å; Z = 2. Mithilfe der in situ‐Pulverdiffraktometrie wird gezeigt, daß (NH4)2MnF6 in einer NH3− Atmosphäre zwischen 30 und 230 °C über die Stufen (NH4)3MnF6 und (NH4)2MnF5 schrittweise zu NH4MnF3 reduziert wird. (NH4)3MnF6 entsteht dabei in einer bisher unbekannten, kubischen (a = 9,082 Å) Hochtemperaturmodifikation mit der Kryolith‐Struktur. Unter N2 verläuft der thermische Abbau von (NH4)2MnF6 über NH4MnF4 zu MnF2.