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Über Hydrazin‐iso‐disulfonate, Hydrazintri‐ und ‐tetrasulfonat
Authors: Meuwsen Alwin , Tischer Hermann 
Published: January 2005

AbstractObige Verbindungen wurden im Sinne folgender Umsetzungen gewonnen:
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Mittels Kationenaustauscher wurden auch die Na‐ und NH4‐Salze, durch Fällung die schwerlöslichen Ba‐hydrazindi‐ und ‐tetrasulfonate gewonnen.H2NN(SO3K)2 liefert mit Hg2(NO3)2 farbloses [H2NN(SO3K)(SO3)]2 Hg2I, dagegen (KO3S)NHNH(SO3K) eine unbeständige, gelbe Fällung. Die symmetrische Verbindung reduziert Ag(NH3)2+ rasch, asymmetrisches Hydrazin‐iso‐disulfonat hingegen nicht. Endlich wird nur dieses durch C5H5N:SO3 in Hydrazin‐trisulfonat überführt, dessen Hydrolyse charakteristisch ist.Durch geeignete Oxydation von symmetrischem Hydrazin‐disulfonat entsteht über das gelbe, unbeständige, 1925 von KONRAD und PELLENS isolierte Kalium‐azo‐disulfonat in verwickelter Reaktion sehr stabiles Hydrazin‐tetrasulfonat. Es reduziert nicht mehr und wird von 2 n KOH nicht angegriffen. Die alkalische Hydrolyse der übrigen Hydrazinsulfonate wurde untersucht; im sauren Milieu liefern sie alle quantitativ N2H5+‐Salze.
Die Isolierung von Americium 241 in Mengen von 100 mg aus großen Mengen von Verunreinigungen
Authors: Weigel Fritz 
Published: January 2005

AbstractDie Reindarstellung von Americiumpräparaten in der Größenordnung von 100 mg wird beschrieben. Die Art der jeweils verwendeten Aufarbeitung hängt sehr stark von den Ausgangsmaterialien ab. Sie wird vor allem entscheidend beeinflußt durch das Vorhandensein von Lanthaniden – insbesondere Lanthan selbst –, die sich nur schwer vom Americium abtrennen lassen. Die für fünf verschiedene Proben benutzten Trennungsgänge werden beschrieben, die Wirksamkeit einer Reihe von Trennverfahren an Hand eigener Erfahrungen diskutiert.
Elektrolysen von Cyaniden. III. Elektrolysen von Cyaniden in wasserfreiem Pyridin
Authors: Schmidt Hans , Meinert Hasso 
Published: January 2005

AbstractBei Elektrolysen von AgCN‐Lösungen in Pyridin an unangreifbaren Platin‐ oder Tantal‐Anoden erfolgt primär die Entladung der Cyanidionen. Ein Teil der CN‐Radikale stabilisiert sich zu Dicyan, der größere Teil der Radikale polymerisiert zu Paracyan.Eine elektrochemische Cyanierung konnte durch Abfangen der CN‐Radikale mittels ungesättigter oder leicht substituierbarer organischer Verbindungen nicht erzielt werden. Ursache hierfür ist die ungewöhnlich hohe Resonanzenergie der Dicyanmolekel.Bei der Elektrolyse von AgCN an einer angreifbaren Antimon‐Anode erfolgt eine anodische Auflösung von 100,5–101,0%. Aus der Pyridin‐Lösung konnte Sb(CN)3 erstmalig in Form weißer, äußerst feuchtigkeitsempfindlicher und thermisch leicht zersetzlicher Kristalle gewonnen werden. Ähnliche Verhältnisse während der Elektrolyse werden auch bei Verwendung einer Wismut‐Anode beobachtet. Eine Arsen‐Anode wird nur teilweise von den entladenen Cyanid‐Ionen angegriffen, während sich ein Teil der Radikale zu Paracyan vereinigt.
Lepidoide. I. Das Netz der Kieselsäure H2Si2O5 als Basis lepidoider Silicate
Authors: Kautsky Hans , Irnich Rudolf 
Published: January 2005

AbstractAls Grundlage für die Chemie zweidimensionaler (lepidoider) Verbindungen synthetisierten wir ein basisches Kupfersilicat (OCuOH)6. Es entsteht durch Einwirkung von Tetramminkupferlösungen auf die Netzkieselsäure H2Si2O5 bzw. (OH)6. Die Kieselsäure wie auch das basische Kupfersilicat sind in gleicher Weise aus lose übereinanderliegenden zweidimensionalen Kristallen aufgebaut. Das grüne Silicat verliert beim Erhitzen auf 300–400°C 1 Molekel Wasser und bildet dabei die wasserfreie, braune Verbindung · Die Wasserabgabe ist reversibel. Schon an feuchter Luft bildet sich die grüne Verbindung zurück. Erhitzen auf etwa 600°C bewirkt unter Aufglühen Umwandlung in eine stabilere Anordnung der Bausteine.
Lepidoide. II. Oberflächenbestimmungen von Lepidoidstrukturen durch Adsorption von Gasen
Authors: Kautsky Hans , Pfleger Hans 
Published: January 2005

AbstractDie nach der Chemisorption von Brom sich ergebende molare Oberfläche des Siloxens H6 beträgt 5,9 · 105m2/Mol. Messungen der Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMETT u. TELLER ergeben Oberflächen von 1,09 · 105 m2/Mol für Stickstoff und 2,08 · 105 m2/Mol für Methan. Die Oberfläche des Siloxens ist eine relative Größe in bezug auf das gewählte chemisorbierte oder adsorbierte Gas. Die Stickstoffadsorption kommt in einer LANGMUIR‐Isotherme, die Methanadsorption in einer S‐förmigen Isotherme zum Ausdruck. Die Isothermen erlauben gewisse Aussagen über die Anordnung der zweidimensionalen Siloxenkristalle.Die molare Oberfläche des basischen Kupfersilicates [OCuOH]6 errechnet sich zu 8,43 · 105 m5/Mol. Aus den Isothermen mit Stickstoff und Methan ergeben sich die Werte von 5,83 · 105 m2/Mol. Wieder erhält man mit Stickstoff eine LANGMUIRSCHE‐ und mit Methan eine S‐förmige Isotherme. Der Stickstoffisotherme nach zu schließen erlaubt der Abstand der Silicatnetze voneinander nicht ganz die Ausbildung eines einmolekularen Stickstoff‐Filmes auf beiden Schichtseiten. Methan vermag, wie aus der S‐förmigen Kurve zu schließen ist, unter Aufweitung der Schichtabstände die gesamte Oberfläche sogar in Mehrfachschichten zu bedecken. In dem basischen Kupfersilicat ist die höchstmögliche Oberflächenentwicklung eines festen Stoffes in Form frei zugänglicher zweidimensionaler Kristalle erreicht (ideale Lepidoid‐struktur).
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 47. Die Molwärme des gasförmigen Disulfans und das Hemmpotential der Inneren Rotation
Authors: Fehér F. , Schulze‐Rettmer R. 
Published: January 2005

AbstractDie Molwärme des gasförmigen H2S2 wurde calorimetrisch bei Zimmertemperatur zu

bestimmt.Durch Vergleich dieser Größe mit der inzwischen von uns statistisch ohne den Anteil der Inneren Rotation berechneten Molwärme läßt sich die mittlere Höhe der die Innere Rotation um die SS‐Bindung behindernden Potentialschwellen näherungsweise zu V0 = 2,7 kcal · Mol−1 ermitteln.
Thermische Untersuchungen an Sulfiden. II. Das thermische Verhalten der Sulfide des Galliums
Authors: Spandau Hans , Klanberg Frank 
Published: January 2005

AbstractEs wird die thermische Stabilität der Phasen im System Gallium/Schwefel bis zu Temperaturen von 1300°C untersucht. Ga2S2 zerfällt vom Schmelzpunkt 970°C ab nach

wobei Ga2S im Temperaturgebiet von 970 bis 1200° C absublimiert.Kristallines Gallium(I)‐sulfid Ga2S disproportioniert oberhalb 950° C in Ga2S2 und Gallium; das Gemisch dieser beiden Stoffe als Bodenkörper steht mit gasförmigem Ga2S im Gleichgewicht.Ga2S3 spaltet ab 950° C Schwefel ab und geht in Ga4S5 über; das Dissoziationsgleichgewicht 2 Ga2S3 ⇌ Ga4S5 + \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{\rm 1}}{{\rm 2}} $\end{document} S2 liegt in Stickstoff auf der rechten, in Schwefelwasserstoff auf der linken Seite der Gleichung.Ga4S5 ist bis 1200° C stabil und hat eine Phasenbreite von Ga4S4,80 bis Ga4S5,20. Oberhalb 1200° C dissoziiert es in geringem Umfang in Schwefel und Ga2S.
Ein Beitrag zur Chemie des Selentrioxydes
Authors: Dostál Karel , Krejčí Jaroslav 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion des Selentrioxydes mit Pyridin wurde das Additionsprodukt C5H5NSeO3 dargestellt. Bei der Reaktion dieser Verbindung mit flüssigem Ammoniak bildet sich neben Ammoniumselenat und ‐selenit überwiegend das Ammoniumamidoselenat NH4SeO3NH2. Dieses Salz, dessen Eigenschaften näher beschrieben werden, kann man auch durch Umsetzung des Kaliumdiselenates, K2Se2O7, mit flüssigem Ammoniak erhalten.
Zur Struktur des KURROLschen Silbersalzes (AgPO3)x
Authors: Jost K. H. 
Published: January 2005

Abstract(AgPO3)x‐Kristalle enthalten PO4‐Tetraederketten, die sich spiralig um die 21‐Achsen winden. Auf die Periode in Kettenrichtung entfallen 4 Tetraeder.
Reaktionen zwischen Nickelchlorid, Lithiumphenyl und Wasserstoff
Authors: Sarry Brigitte , Hanke Werner 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von wasserfreiem Nickelchlorid mit ätherischer Lithiumphenyl‐Lösung in Wasserstoffatmosphäre laufen nebeneinander und zum Teil voneinander unabhängig mehrere Reaktionen ab. Das Nickelchlorid wird durch Lithiumphenyl – ebenso wie in Stickstoffatmosphäre – zu elementarem Nickel reduziert, das dabei in sehr feiner Verteilung und hoch aktiver Form entsteht und sofort eine sehr schnell verlaufende katalytische Hydrierung einleitet. Nebenher, durch die Anwesenheit des aktiven Katalysators völlig unbeeinflußt, erfolgt die direkte Umsetzung von Lithiumphenyl mit Wasserstoff zu Lithiumhydrid und Benzol.
Beiträge zur Komplexchemie tertiärer Phosphine und Phosphinoxyde. I. Reineckesalzanaloge Phosphinkomplexe
Authors: Issleib K. , Tzschach A. 
Published: January 2005

AbstractTertiäre aliphatische Phosphine reagieren mit K3[Cr(SCN)6] unter teilweiser Substitution des Rhodanids und Bildung reineckesalzanaloger Phosphinkomplexe. Die Reineckesalz‐Analoga der allgemeinen Formel [R3PH][Cr(SCN)4(PR3)2], wobei R = C2H5, C4H9 oder C5H11ist, fallen als in Wasser schwerlösliche Phosphoniumsalze an.Mittels Wofatit KPS 200 oder F werden die diesen Salzen entsprechenden komplexen Säuren  H[Cr(SCN)4(PR3)2]  erhalten. Die Sekundärdissoziation der Komplexanionen [Cr(SCN)4(PR3)2]−, die mit zunehmender Länge des aliphatischen Restes des tertiären Phosphins in H2O zunimmt, ist zu groß, so daß sie sich unter Bildung schwerlöslicher Phosphinoumsalze der Tetrarhodano‐bis‐trialkylphosphin‐chrom(III)‐säure zersetzen. Die Unbeständigkeit der Komplexsäuren sowie die leichte Löslichkeit bzw. teilweise Zersetzlichkeit ihrer Salze schließt eine Verwendung in analytische Hinsicht aus.Tricyclohexylphosphin liefert mit K3[Cr(SCN)6] nur das entsprechende Phosphoniumsalz  [(C6H11)3PH]3[Cr(SCN)6]; und das Triphenylphosphin wie auch Phosphorwasserstoff reagieren unter gewöhnlichen Bedingungen überhaupt nicht damit.
Über das thermische Verhalten von Manganverbindungen im Schmelzfluß gegenüber Alkali‐ und Eisenoxyden
Authors: Geissler Klaus , Kohlmeyer E. J. 
Published: January 2005

AbstractWährend über die Einwirkung von Alkaliverbindungen auf Eisen und seine Verbindungen bei hohen Temperaturen sehr umfangreiches Material vorliegt, sind die Kenntnisse des Verhaltens von Manganverbindungen gegenüber Alkaliverbindungen bei hohen Temperaturen nur gering. Daher wurden die folgenden Untersuchungen durchgeführt: Experimentelle Überprüfung des Schmelzpunktes und der Dissoziation von MnSO4. – Gleichgewichtsdiagramm MnOMn3O4MnSO4. – Die Systeme MnSO4Na2SO4 und MnONa2SO4. – Verhalten von MnSO4 gegenüber Fe2O3. – Verhalten von MnSO4 gegenüber Fe2O3 bei gleichzeitiger Anwesenheit von Na2SO4 – Verhalten von Fe2O3 gegen Na2SO4. – Verhalten von FeO gegen Na2SO4. – Verhalten von MnS gegen Na2SO4. – Das System MnSNa2S und MnONa2S. – Oxydation von MnSNa2S‐Verbindungen im Schmelzfluß.
Herstellung der Nitride von Bor, Aluminium, Gallium und Indium nach dem Aufwachsverfahren
Authors: Renner Th. 
Published: January 2005

AbstractAus den entsprechenden Chloriden und Ammoniak werden die Nitride von Bor, Aluminium, Gallium und Indium in kompakten Zustand durch Anwendung des Aufwachsverfahrens erhalten. Es sind chemisch außerordentlich resistente Körper. Ihre elektrische Leitfähigkeit nimmt in der Reihenfolge BN, AIN, GaN, InN zu; InN ist bereits ein guter Leiter. Sämtliche Nitride besitzen Halbleitercharakter.
Darstellung und thermische Zersetzung der Dichlorphosphorsäure H[PO2Cl2]
Authors: Grunze Herbert 
Published: January 2005

AbstractReine, kristallisierbare Dichlorphosphorsäure H[PO2Cl2] läßt sich durch Reaktion von Dichlorphosphorsäureanhydrid P2O3Cl4 mit der berechneten Menge Wasser bei Temperaturen unterhalb −30°C darstellen.Beim Erhitzen unter vermindertem Druck (12 mm) und gleichzeitigem Durchleiten von Chlorwasserstoff spaltet die Dichlorphosphorsäure Wasser ab und geht dadurch wieder in das Dichlorphosphorsäureanhydrid P2O3Cl4 über.Dagegen zersetzt sich die Dichlorphosphorsäure beim Erhitzen unter Atmosphärendruck vorwiegend unter HCl‐Abspaltung.
Über die schmelzelektrolytische Abscheidung von Titanmetall
Authors: Ehrlich Paul , Kühnl Hubert 
Published: January 2005

AbstractTitanmetall wurde aus Alkalimetallchloridschmelzen mit gelösten niederen titanchloriden unter Verwendung löslicher Anoden aus Titan abgeschieden. Einer Beschreibung der Versuchsanordnung folgen die damit gewonnenen Ergebnisse über den Einfluß verschiedener Versuchsbedingungen wie Titan‐Konzentration, Stromdichte und Elektrolyttemperatur. Grobkristalline, sehr reine Abscheidungen sind bei 850°C durch eine große Oberfläche der Anode sowie geringen Abstand zwischen den Elektroden zu erreichen.Messungen der Polarisationsspannung und ein einfacher Überführungsversuch beweisen die Existenz von anionischen Titan‐Komplexverbindungen in den Salzschmelzen.Den Abschluß bilden Angaben über das Wachstum der titankristalle.
Eine vielseitig verwendbare Thermowaage hoher Genauigkeit
Authors: Peters Horst , Wiedemann Hans‐Georg 
Published: January 2005

AbstractEs wird über eine Thermowaage berichtet, die in beliebiger, nicht aggressiver Atmosphäre und im Vakuum arbeitet und Temperaturen bis 1200°C erreichen läßt. Ferner wird der Einfluß der Gasatmosphäre auf den Nullpunkt und der temperaturabhängige Auftrieb von Substanz, Tiegel und Tiegelträger untersucht. Unter Berücksichtigung dieser Faktoren ist im zugänglichen Temperaturbereich mit der beschriebenen Waage bei einer maximalen Belastbarkeit von etwa 10 g eine Wägegenauigkeit von ± 0,08 mg zu erreichen.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. V. Das Schwingungsspektrum des Trisilylamins
Authors: Kriegsmann Heinrich , Förster Walter 
Published: January 2005

AbstractDas IR‐ und Raman‐Spektrum des (H3Si)3N wird mitgeteilt; die Frequenzen wurden soweit als möglich den einzelnen Schwingungsformen zugeordnet. Aus den Frequenzen des Gerüstes  Si3N wird die Valenzkraftkonstante für die SiN‐Bindung zu 4,1 mdyn/Å berechnet. Dieser Wert zeigt, daß die SiN‐Bindungen durch die Einbeziehung des freien Elektronenpaares am Stickstoff verstärkt sind. Diese Bindungsverstärkung und der allgemeine spektrale Habitus sprechen für eine ebene oder fast ebene Struktur des Si3N‐Gerüstes.
Reaktionskinetik des Zerfalls von Kobaltcarbonyl in äthanolischen Lösungen
Authors: Vlček Antonín. A. 
Published: January 2005

AbstractDer Zerfall des Kobaltcarbonyls Co2(CO)8 wurde in Lösungen, die verschiedene Komplexbildner enthielten, verfolgt. Der Zerfall folgt der Gleichung R = Σ k1 [X1][Co2(CO)8].Der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist also eine Reaktion des Carbonyls mit dem Komplexbildner X1. Auf Grund der kinetischen Messungen wurde ein mögliches Reaktionsschema vorgeschlagen, das allen experimentellen Resultaten entspricht.
Über die Entwässerung des Natrium‐magnesium‐triphosphat‐dodekahydrats Na3MgP3O10 · 12H2O
Authors: Dewald W. 
Published: January 2005

AbstractBeim Versetzen von Na5P3O10‐Lösung mit Mg2+‐Lösung entsteht in einem weiten Bereich von Versuchsbedingungen Na3MgP3O10 · 12 H2O, das ein charakteristisches Debyeogramm aufweist. Über P4O10 gibt die Substanz bei Zimmertemperatur zunächst relativ rasch (innerhalb von 27 Tagen) 3/4 ihres Kristallwassergehalts ab. Dabei werden verhältnismäßig geringe Anteile des Triphosphats zu äquimolaren Mengen Mono‐ und Diphosphat hydrolysiert. Am Anfang dieses 1. Abschnitts (mindestens bis zur Abgabe der Hälfte des ursprünglich vorhandenen Kristallwassers) bleibt das Gitter des Dodekahydrats erhalten, im weiteren Verlauf bricht es zusammen. Nach Abgabe von 3/4 des ursprünglich vorhandenen Kristallwassers schreitet die Entwässerung des nunmehr amorphen, noch zum größten Teil aus Triphosphat bestehenden Produkts langsamer fort, begleitet von einer weitgehenden Hydrolyse, die jetzt mehr Di‐ als Monophosphat liefert. Dabei tritt keine kristallisierte Phase auf. Bei höheren Temperaturen geht die Entwässerung rascher vonstatten, 1. und 2. Abschnitt der Entwässerung sind nicht mehr scharf getrennt. Auch hier sind die Endprodukte amorph.
Zur Kristallstruktur der Alkalimetallamide
Authors: Juza Robert , Mehne Artur 
Published: January 2005

AbstractDie Hochtemperaturmodifikation des Rubidiumamids kristallisiert im NaCl‐Gitter mit a = 6,395 Å bei 50°C. Der Umwandlungspunkt liegt bei + 40 bis + 45°C.Die Hochtemperaturmodifikation des Caesiumamids kristallisiert im CsCl‐Gitter mit a = 4,063 Å bei 50°C. Der Umwandlungspunkt liegt zwischen +30 und +35°C.Die Tieftemperaturmodifikation des Caesiumamids kristallisiert tetragonal: a = 5,641 Å, c/a = 0.7435, Raumgruppe D, N = 2. Die Struktur ist dem CsCl‐Gitter verwandt.Es wird eine Übersicht über die Kristallstrukturen der Alkalimetallamide gegeben.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. XI. Zur Kenntnis der SO3‐Verbindungen des J2O5 und J2O4
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Hesselbarth Heinz 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von KJO3, Sr(JO3)2 und J2O5 mit flüssigem SO3 bei 100° im geschlossenen Rohr werden stets Produkte der Zusammensetzung J2O5 · 2 SO3 erhalten. Bei Verwendung der Jodate entstehen die Trisulfate des Kaliums und Strontiums. Die Verbindung J2O4 · 3 SO3 wird bestätigt. Ihre Darstellung durch Symproportionierung von Jod und J2O5 in SO3 gelingt nicht. Auf diesem Wege entsteht ein äquimolares Gemenge von J2O3 · 3 SO3 und J2O5 · 2 SO3.
Die Reaktion Natriumborhydrid und Wasser
Authors: Goubeau J. , Kallfass H. 
Published: January 2005

AbstractDie Geschwindigkeit der Wasserstoffentwicklung bei der Umsetzung von NaBH4 mit H2O zeigt, daß das erste Wasserstoffatom des BH rascher reagiert als die übrigen drei. Der Schluß, daß sich ein primäres Reaktionsprodukt Na[H3BOH] bildet, konnte infrarotspektroskopisch bestätigt werden. Die weitere Hydrolyse läuft dann ohne Bildung von Zwischenprodukten ab bis zum Na[B(OH)4]. Die Infrarotspektren von Na[BH4], Na[H3BOH], Na[H3BOD] und Na[B(OH)4] werden den Grundschwingungen zugeordnet. Beim Erhitzen der Hydrolyseprodukte wird lediglich Wasser abgespalten; daneben dismutieren die Produkte in Na[BH4] und NaBO2.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XX. Über die Reaktion II Nb + 3 SiO2 = 6 NbO + Nb5Si3
Authors: Schäfer Harald , Dohmann Kurt‐Dietrich 
Published: January 2005

AbstractDie in der Überschrift genannte Reaktion fand statt, als Niobpulver in einer Quarzampulle mehrere Tage lang auf 800–1000° C erhitzt wurde. Von der Rohrwand wanderte SiO2 mit Hilfe einer chemischen Transportreaktion über die Gasphase zum Niob, wo dann die weitere Umsetzung vor sich ging. Die Vermutung, daß ein geringer Wasserstoffgehalt des Niobs den SiO2‐Transport durch reversible Einstellung der Reaktion SiO2 f + H2 = SiO g + H2O g veranlaßte, ließ sich experimentell bestätigen.Da die Umsetzung 11 Nb + 3 SiO2 = 6 NbO + Nb5Si3 vollständig verläuft, ergibt sich als Grenzwert für die Bildungsenthalpie ΔH < − 25 kcal.
Complex Chromic Fluoberyllates. I
Authors: Ghosh Amiya Kanti 
Published: January 2005

AbstractThe present investigation has been successful in the preparation of trivalent complex chromic fluoberyllate. The preparation and properties of an acid chromic fluoberyllate alum and its dehydrated product acid chromic fluoberyllate dihydrate together with a violet rubidium chromium alum, analogous to corresponding sulphate compounds have been studied. The main difficulty encountered in the preparation of fluoberyllates of other trivalent elements was due to unique stability of the complex fluorides of the said trivalent metals. The fluoberyllate alums of the chromium are violet in colour, but it rapidly changes to green with time and also with the increase in temperature.
Über Chrom(III)‐tris[β‐amino‐äthylat]. II. Das Verhalten des Komplexes in wäßriger Lösung
Authors: Küntzel A. , Trabitzsch H. 
Published: January 2005

AbstractChrom(III)‐tris[β‐amino‐äthylat] bildet in wäßriger Lösung mit Salzsäure Triaquotris[β‐amino‐äthylol]‐chrom(III)‐chlorid. Die Aquogruppen dieses Chlorids hydrolysieren zu Hydroxogruppen, wodurch bei Alkaliüberschuß das ungeladene Trihydroxotris[β‐amino‐äthylol]‐Chrom(III) entsteht. Die entsprechenden Reaktionsgleichungen werden auf Grund konduktometrischer, potentiometrischer und spektralphotometrischer Untersuchungen aufgestellt und diskutiert. Sowohl der Äthylat‐ wie der Äthylolkomplex zerfällt beim Altern der wäßrigen Lösung.
Zur Kenntnis der Phosphornitrilchloride. II. Reaktionen von nucleophilen Reagentien mit trimerem Phosphornitrilchlorid
Authors: Becke‐Goehring Margot , John Karl , Fluck Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractDer Mechanismus der Substitutionsreaktionen bei der Einwirkung nucleophiler Reagentien auf das quasi‐aromatische System des trimeren Phosphornitrilchlorids wird untersucht. 2, 3, 4 oder 6 Cl‐Atome von (NPCL2)3 werden von nucleophilen Liganden leicht ersetzt. Stark nucleophile Reagentien greifen zunächst in 1‐ und in 3‐Stellung an. Weitere Substitution erfolgt dann an der 5‐Stellung des sechsgliedrigen Ringsystems. Bei schwachen Elektronendonatoren als Reagens findet Substitution in anderer Reihenfolge statt. Die Substitutionsregeln werden durch die Synthese von Isomeren gesichert. Mit dieser chemischen Beweisführung stehen die kernmagnetischen Resonanzspektren im Einklang, deren Aufnahme wir JOHN R. VAN WAZER verdanken.
Triorganosiliciumperchlorate
Authors: Wannagat Ulrich , Brandmair Franz , Liehr Walter , Niederprüm Hans 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung gemäß R3SiCl + AgClO4 → AgCl + R3SiOClO3 in benzolischer Lösung bilden sich Triorganosiliciumperchlorate, deren Alkylderivate (R  CH3, C2H5, n‐C3H7) destillierbare, farblose Flüssigkeiten und deren Arylderivate (R  C6H5, p‐CH3C6H4) feste, beim Erhitzen explodierende Substanzen sind. Die Solvolyse mit protonenaktiven Stoffen verläuft primär gemäß R3SiOClO3 + HX → R3SiX + HOClO3 (X = OH, OCH3, NH2); die Verbindungen verhalten sich demnach eher als Siliciumperchlorate denn als Silylester der Überchlorsäure. Sekundärreaktionen der Solvolyse wie Kondensation von R3SiOH und R3SiNH2 sowie Hydrolyse von R3SiX durch Wasser, das durch Angriff des HOClO3 auf das Lösungsmittel Benzol gebildet wird, führen leicht zu Fehlschlüssen im Hinblick auf die Konstitution.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. XXIV. Über Kaliumtrimetaarsenat K3[As3O9], Kaliumtrimetaarsenatophosphate K3[(As, P)3O9] und eine zweite Modifikation des Kaliumtrimetaphosphates K3[P3O9] (II)
Authors: Grunze Ingrid , Dostál Karel , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractBeim Behandeln von Kaliummonophosphaten mit einem 1:1‐Gemisch aus Essig‐säure und Essigsäureanhydrid bei 90°C bildet sich reines Kaliumtrimetaphosphat K3[P3O9] (II) in einer bisher nicht bekannten Modifikation. Aus der Isomorphie des K3[P3O9] (II) mit der β‐Form des (KAsO3)x bzw. den entsprechenden Arsenatophosphaten (K(As, P)O3)x wird geschlossen, daß dieses Verbindungen sind mit den Trimetaanionen [As3O9]3−, [As2PO9]3− und [AsP2O9]3−. Ein Beweis dafür ergibt sich aus dem Befund, daß diese Substanzen beim Lösen in Wasser nur [H2AsO4]−‐, [H2P2O7]2−‐ und [H2PO4]−‐ neben [P3O9]3−‐, aber keine [H2P3O10]3−‐ Anionen und solche höherer Polyphosphate liefern.
A crystallographic investigation on the structures of Bis‐dimethyl‐glyoximino diammine Cobalt (III) complexes (preliminary communication)
Authors: Kunchur N. R. , Viswanathan K. S. 
Published: January 2005

AbstractThe crystals of bis‐dimethyl glyoximino‐diammine cobalt(III) nitrate are Monoclinic with Space‐group P21/c and the cell‐dimensions are a = 9.80 ± 0.03 Å, b = 6.32 ±. 02 Å, c = 12.47 ±. 04 Å, β = 97°. The crystal data indicates either a free rotation or a statistical distribution in two different orientations of the oxygen atoms round nitrogen of the nitrate ion.The crystals of the chloride complex are Tetragonal with Space‐group P42 and the cell dimensions are a = 6.50 +. 02 Å, c = 25.2 ± 0.1 Å.