bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Fluoro‐Chloro‐Iridaten(V)
Authors: Groth Th. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBei der vorsichtigen Oxydation der reinen Fluoro‐Chloro‐Iridate(IV) mit BrF3 in Dichlormethan entstehen ohne Austausch von Cl‐Liganden die entsprechenden fünfwertigen Komplexe [IrF5Cl]−, cis‐[IrF4Cl2]− und fac‐[IrF3Cl3]‐. Die Schwingungsspektren dieser Gemischtligandkomplexe werden entsprechend den Punktgruppen C4v, C2v und C3v zugeordnet. Die größere Bindungsfestigkeit im Vergleich mit den entsprechenden IrIV‐Verbindungen zeigt sich in einer deutlichen Verschiebung der Banden zu höherer Energie um etwa 5–15%. Die anomalen Intensitäten einiger Ra‐aktiver Grundschwingungen lassen sich auf den Resonanz‐Raman‐Effekt zurückführen. Die elektronischen Absorptionsspektren werden an den festen Tetraethylammoniumsalzen der Fluoro‐Chloro‐Iridate(V) bei 10 K gemessen. Die intensiven Banden im UV/VIS‐Spektralbereich werden Charge‐Transfer‐Übergängen aus π(t1u, t2u) und σ(t1u) Orbitalen an Cl‐Liganden in das π(t)IrV‐Niveau zugeordnet. Die Intrakonfigurationsübergänge innerhalb der t‐Konfiguration von IrV sind durch Spin‐Bahn‐Kopplung und Symmetrieerniedrigung aufgespalten, man beobachtet sie in den Bereichen 3000, 5100–6400, 10900–13000 und 18 200 cm−1. Die OO‐Übergänge ergeben sich aus der Analyse der Schwingungsfeinstruktur; in einigen Fällen werden sie durch elektronische Raman‐Banden bestätigt. Mit zunehmender Anzahl der F‐Liganden verschieben sich alle Absorptionsbanden systematisch zu höheren Energien.
Darstellung von μ‐Hydrido‐μ‐diphenylphosphido‐bis(tetracarbonylrhenium) · 1/2 Xylol und Molekülstruktur des Derivates Re2(CO)6(PPh3)2(μ‐H)(μ‐PPh2) (Ph = C6H5)
Authors: Haupt H.‐J. , Balsaa P. , Flörke U. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Dirheniumdekacarbonyl und Diphenylphosphin ergab bei 190–200°C in einem Glaseinschlußrohr Kristalle der Zusammensetzung Re2(CO)8(μ‐H)(μ‐PPh2) · 1/2 C8H10. Die erhaltene Rheniumverbindung reagierte mit überschüssigem Triphenylphosphin zum Derivat Re2(CO)6(PPh3)2(μ‐H)(μ‐PPh2) ab. Beide diamagnetischen Dirheniumverbindungen mit μ‐H‐Atom und μ‐PPh2‐Gruppe wurden durch 1H‐ und 31P‐NMR‐Meßergebnisse charakterisiert. Die Molekülstruktur des Derivates sicherte eine Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse. Sein Resultat zeigte einen dreigliedrigen Re2(μ‐P)‐Ring als zentrales Molekülfragment und eine aus sterischen Gründen unvorteilhafte cis‐PPh3‐Ligandenanordnung an verschiedenen Re‐Atomen in der Nähe der Ringebene. Ein thermodynamischer Transeinfluß der (μ‐P)‐Re‐Bindung begünstigte die gefundenen PPh3‐Positionen.
Oxydation intermetallischer Phasen: Na5InO4 aus Naln und Na2O2
Authors: Wagner G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Oxydation von NaIn mit Na2O2 [geschlossener Ag‐Zylinder, 430°C, 1 Tag] entsteht Na5InO4 in schwach hellgelben, derben Einkristallen. Die Gitterkonstanten der orthorhombischen Zelle sind:

Nach Strukturaufklärung [Pbca; Vierkreisdiffrakrometer PW 1100, 1 748 von 1 769 I0(hkl), R = 6,3% und Rw = 4,5%] liegt Isotypie mit α‐Li5GaO4 vor. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet.
Darstellung und Reaktionsverhalten von 2,2‐Dithio‐phosphol‐und ‐phosphorinan‐Derivaten
Authors: Donath Ch. , Meisel M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion des Dithiophosphorsäurechlorid‐pyrididiumbetains1mit bifunktionellen Nucleophilen eröffnet einen neuen Syntheseweg für 5‐ bzw. 6gliedrige cyclische Dithiophosphate (2a–i, 3, 5a–f). Synthese, spektroskopische Eigenschaften und Reaktionsverhalten dieser Stoffklasse werden beschrieben. Die Reaktion der cyclischen Dithiophosphate mit Alkylhalogeniden führt zu den entsprechenden S‐Alkylestern6a–o, deren massenspektroskopische Fragmentierung diskutiert wird.
Darstellung von Selten‐Erd‐Trichloriden über chemischen Transport mit Aluminiumtrichlorid
Authors: Gunsilius H. , Urland W. , Kremer R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein Verfahren beschrieben, Selten‐Erd‐Trichloride durch Umsetzung der Selten‐Erd‐Oxide mit Aluminiumchlorid darzustellen und durch chemischen Transport mit Hilfe von AlCl3 zu reinigen. Mit der beschriebenen Methode sind insbesondere mit Selten‐Erd‐Ionen dotierte Selten‐Erd‐Trichloride in einem Schritt zugänglich. Außerdem erhält man in einfacher Weise Europiumtrichlorid, dessen Darstellung sonst Schwierigkeiten bereitet. Terbiumtrichlorid ist je nach Transportbedingungen in 2 Modifikationen gezielt darstellbar.
Über Chalkogenolate. 180. Methoxythiocarbonyl‐methylsulfane CH3OCSSxCH3 mit x = 1, 2 und Methylthiothiocarbonyl‐methylsufane CH3SCSSxCH3 mit x = 1, 2
Authors: Knoth W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Monosulfane wurden nach bekannten Methoden hergestellt. Die Darstellung der Disulfane gelang erstmals durch Umsetzung von K[S2COCH3] und K[S2CSCH3] mit dem S‐Methylester der Methanthiosulfonsäure CH3SO2SCH3. Die Sulfane CH3OCS SxCH3 und CH3SCSSxCH3 mit x = 1 und 2 wurden mit Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren charakterisiert.
Zur Kenntnis von Ba4MgTa10O30 und Ba4NiTa10O30. Verbindungen mit Verwandtschaft zur tetragonalen Wolframbronze und zum NaNb6O15F‐Typ
Authors: Brandt R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

Abstract(I) Ba4MgTa10O30 und (II) Ba4NiTa10O30 wurden erstmals dargestellt und mit Röntgen‐Einkristalltechnik die Kristallstruktur bestimmt (Raumgruppe C‐Amm2, (I): a = 3,90, b = 10,22, c = 14,97 Å; (II): a = 3,91, b = 10,21; c = 14,96 Å; Z = 1), (I) und (II) kristallisieren im Ba4CoTa10O30‐Typ. Die Verwandtschaft zu anderen [M10O30]‐Gerüststrukturen wird diskutiert.
Fluoro‐containing coordination compounds of chromium(III). V. Preparation and crystal structure of the Racemic Cis‐[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2O
Authors: Brenčič J. V. , Leban I. , Polanc I. 
Published: January 2005

AbstractCis‐[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2O (en = 1,2‐diaminoethane) was obtained as the red crystalline product from the saturated solutions of both NaClO4 and cis‐[Cr(en)2F2]ClO4 in water. The compound crystallizes in the monoclinic P21/n (No.14) space group with a = 9.540(2), b = 11.840(2); c = 14.659(3) Å, β = 95.02(1)°, Z = 4.The unit cell of the racemic crystal contains cis‐[Cr(en)2F2]+ in the Λλλ and Δδδ enantiometric forms, Na+, ClO4−, and lattice H2O.Cr has octahedral coordination. CrF and CrN bonds are 1.868(4), 1.887(5) and from 2.067(2) to 2.100(8) Å. Mean ClO bond is 1.38 Å. Na+ ions are in the distorted octahedral environment.Infrared spectrum confirms the presence of the lattice H2O and proves the cis structure of [Cr(en)2F2]+.
Über Polygermane. XIX [1]. Empirische Regelin Zur Abschätzung von 13C‐NMR chemischen Verschiebungen in phenylieryten Polygermanen
Authors: Häberle Karl , Dräger Martin 
Published: January 2005

AbstractFür 85 unabhängig an Ge gebundene Phengruppen in 52 acyclischen und 23 cyclischen Ge‐Verbindungen werden 13C‐NMR chemische Verschiebungen angegeben. Aus Basis‐werten für perorganosubstituierte Ge‐Homoketten und Inkrementen für Heterosubstitution an den Ge‐Atomen lassen sich 13C‐NMR′ Phenylsignale abschätzen.
Phosphoniumsalze mit Hydrogendihalogenidanionen HCl2−, HBr2− Hl2− oder HBrCl−
Authors: Kohle Reinhard , Kuchen W. , Peters Wilfried 
Published: January 2005

AbstractPhosphoniumhydrogendihalogenide [R3PR′] [XHY] (X = Y = Cl, Br, I; X = Br, Y = Cl) bzw. [R3PH] HBr2 erhält man als extrem hydrolyseempfindliche Kristalle durch Umsetzung von Phosphoniumhalogeniden bzw. tertiären Phosphanen mit Halogenwasserstoff. IR‐spektroskopischen Befunden zufolge enhalten die Anionen [XHX]− in den festen Hydrogendihalogeniden zumeist symmetrische Wasserstoffbrücken. Aus der Protonenresonanz der Anionen wird geschlossen, daß in den Lösungen der Substanzen eine geringe (X = Cl, Br) oder auch stäkere (X = I) Dissoziation nach HX2− ⇌ X− + HX erfolgt. Beim Erwärmen spalten die Feststoffe Halogenwasserstoff unter Bildung von [R3PR′] X bzw. [R3PH]X ab. Die Hydrogenbromidchloride [R3PR′] [BrHCl] eliminieren hierbei ausschileßlich HCl. NMR‐Untersuchungen (1H und 31P) an Lösungen von [R3PH] HBr2 (R = Ph, 1‐Naphthyl) sowie von HBr und Ph3P in CDCl3 mit variierendem Molverhältinis beider Komponenten zeigen, daß hier ein schneller Austausch des Protons zwischen den konkurrierenden Lewisbasen R3P und Br− stattfindet.
LiTiCl3: Synthesis and thermal behaviour
Authors: Meyer Gerd , Schleid Thomas , Schmidt Heike 
Published: January 2005

AbstractLiTiCl3 is obtained as one example within an ample solid solution, Li24–2nTinCl24 (≃4⩽n⩽10), by synpropotionation of TiCl3 and Ti in the presence of LiCl (2:1:3 molar ratio) in sealed tantalum tubes at 750°C. It crystallizes with the inverse spinel‐type structure according to (Li0.67)[4](Li0.67Ti1.33)[4]Cl4 with, at 25°C, a = 1048.62(4) pm, space group Fd3m. Thermal expansion is linear with α = 4.85 × 10−5K−1 up to about 300°C and thereafter, when the migration of Li+ from tetrahedral to octahedral interstices becomes increasingly important, it exhibits a relative decrease resulting, finally, in the phase transition to a NaCl‐type structure that is observed for the first time at about 575°C.
(PPh4)2[MoN(N3)3Cl]2; Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur
Authors: Jansen Kay , Schmitte Josef , Dehnicke Kurt , Fenske Dieter 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in Form dunkelroter Einkristalle bei der Einwirkung von überschüssigen Trimethylsilylazid auf Molybdän (II) benzoat in Dichlormethan bei Anwesenheit von PPh4Cl. Als PPh3Me⊕‐Salz entsteht das [MoN(N3)3Cl]22⊖‐Ion auch bei der Reaktion von (PPh3Me)2[MoNCl4] mit Silberazid in CH2Cl2‐Suspension. An beiden Reaktionen ist das Lösungs‐mittel Dichlormethan als Oxidationsmittel beteiligt. (PPh4)2MoN(N3)3(Cl)2 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert: Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1050, 7; b = 1185, 4; c = 1190, 8 pm; α = 98,90°‐ β = 106,87°; γ = 103, 97° (4505 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,9%). Die Verbindung besteht aus PPh4⊕‐ Kationen und zentrosymmetrischen, dimeren Anionen MoN(N3)3Cl]22⊖, in denen die Molybdänatome über die α‐N‐Atome zweier Azidogruppen mit MoN‐Abständen von 208 pm und 260 pm verknüpft sind. In trans‐Position zu dieser langen Mo N‐Bindung befindet sich der terminale Nitridoligand, dessen MoN‐Abstand von 164 pm einer Dreifachbindung entspricht. Zwei terminal gebundene Azidoligaden und der chloroligand ergänzen die Koordinationszahl an den Molybdänatomen zu sechs. Das IR‐Spektrum wird mitgeteilt und zugeordnet.
Ordered Magnetic Frustration. XI. Refinement of the Crystal and Frustrated Magnetic Structures of the Direct Weberite Na2NiCrF7 by Neutron Powder Diffraction
Authors: Laligant Y. , Ferey G. , Heger G. , Pannetier J. 
Published: January 2005

AbstractThe nuclear and magnetic structures of the ferrimagnetic (Tc = 4 K) weberite Na2NiCrF7 were solved by neutron powder diffraction experiments at T>4 K, 2.13 and 1.5 K respectively. The cell is orthorhombic (Space group Imma, a = 7.183(1) Å, b = 10.224(1) Å, c = 7.414(1) Å, Z = 4). The nuclear and the magnetic cells are identical. An anomaly in the thermal variation of the intensity of some magnetic reflections at 2 K is due to the disparity between the thermal variation of the magnetization of the two sublattices of Ni2+ and Cr3+. The former is already close to its maximum value at 2 K (μNi2+ = 1.65(2) μB at 2.13 K and 1.75(2) μB at 1.5 K) whereas the latter continues to increase below this temperature (μ cr3+ = 1.84(5) μB at 2.13 K and 2.22(6) μB at 1.5 K.)
Zur Kristallchemie einiger Alkalithiomanganate und‐zinkate. Mit einer Bemerkung zum ThCr2Si2‐Typ
Authors: Schmitz D. , Bronger W. 
Published: January 2005

AbstractErstmals dargestellt wurden die quaternären Sulfide ALiMS2 (A ≙ K, Rb, Cs und M ≙ Mn, Zn) durch Umsetzung der Alkalicarbonate mit Mangan bzw. Zink im H2S‐Strom bei 800°C. Die Strukturen von KLiMnS2 und KLiZnS2 wurden an Einkristallen bestimmt.Alle Verbindungen sind isotyp und kristallisieren im BaZn2P2‐Typ. Die Strukturen werden diskutiert als mit Kationen aufgefüllte Neunerkugelpackungen der Schwefelatome. Es werden Kriterien angegeben, die eine Unterscheidung der Strukturtypen BaZn2P2 und ThCr2Si2 erlauben.
Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 46. Tetrarubidiumhexaphosphid und Tetracäsiumhexaphosphid: Darstellung, Struktur und Eigenschaften von Rb4P6 und Cs4P6
Authors: von Schnering H. G. , Hönle W. , Bauhofer W. , Kliche G. , Meyer T. , Schmettow W. , Hinze U. 
Published: January 2005

AbstractTetrarubidium‐und Tetracäsiumhexaphosphid werden beim quantitativen Umsatz der Elemente bei 870 K bzw. 920 K in Nb‐Ampullen erhalten. Beide Verbindungen sind schwarze Halbleiter (EG ≈ 1,3—1,6 eV), die Kristalle zeigen metallischen Glanz. Die Strukturen sind orthorhombische Defektvarianten M4P6□2 der hexagonalen AlB2‐Struktur mit planaren isometrischen P6‐Ringen als charakteristische Baueinheiten. Die Bindungslänge d(PP) = 215 bzw. 214 pm entspricht einem aromatischen 10° System mit einer über die sechs Bindungen delokalisierten Doppelbindung. Beim thermischen Abbau entsteht quantitativ M3P7. In Lösungen von Ethylendiamin disproportionieren die Verbindungen M4P6 in M3P7 und M3P. Intermediär treten im Tieffeldbereich von 31P‐NMR‐Spektren jeweils Singulett‐Signale auf (Δ(α‐K4P6) = 331; Δ(Rb4P6) = 337; Δ(Cs4P6) = 348), die dem valenztautomeren Hexaphosphen(4) zugeschrieben werden. Die inneren Schwingungen der P6‐Ringe wurden aus IR‐und Raman‐Spektren ermittelt. Für Cs4P6 liegen die Fundamentalschwingungen bei n̈(A1g) = 356 cm−1, n̈(E2g) = 507 bzw. 202 cm−1. Diese Abfolge entspricht derjenigen von Benzol. Mit semiempirischen LCAO‐MO Rechnungen wird gezeigt, daß in der Reihe P6n− mit n = 2, 4, 6 zwar das Anion P62− das stabilste ist, daß jedoch mit der Bildung eines M2[m̈‐(η6‐P6)]‐Komplexes die Einheit M2P62− wesentlich stärker stabilisiert wird als die übrigen Isomeren. Unter den Isomeren P64− ist das hexagonal‐planare 10°System um 7 eV stabiler als der isomere Bicyclus.
Die Struktur des Pentaphenyldisilans
Authors: Wojnowski Wieslaw , Becker Barbara , Peters Karl , Peters Eva‐Maria , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractPentaphenyldisilan entsteht nach Gilman und Goodman bei der Reaktion von Ph3SiLi mit Ph2ClSiH. Die Kristallstrukturanalyse ergab nahezu ideale gestaffelte Konformation. Der Abstand d(SiSi) = 235,7 pm entspricht einer normalen Einfachbindung, und er zeigt, daß bereits die Einführung eines H‐Atoms die zentrale SiSi‐Bindung vollständig entlastet.
Eu4OCl6 and Eu4OBr6: Crystal growth and structure
Authors: Schleid Thomas , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractFaint yellow transparent single crystals of Eu4OCl6 (1) and Eu4OBr6 (2) grow from fluxes that emerge from reaction mixtures containing EuX3 (X  Cl, br), Eu2O3 and lithium metal in 6:1:8 molar ratios at elevated temperatures in tantalum ampoules. Both crystallize with the Ba4OCl6 type structure (hexagonal, P63mc, Z = 2, 1: a = 944.07(4), c = 715.60(4) pm and 2: a = 982.04(4), c = 749.69(5) pm) with „isolated”︁ O2− centered Eu4 tetrahedra.
VNCl2(Pyridin)2 Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur
Authors: Willing Wolfgang , Christophersen Ruth , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractVNCl2(Pyridin)2 entsteht aus dem Cyclothiazeno‐Vanadium(IV) ‐Komplex [VCl(N3S2)(Pyridin)2]2 · 2 CH2Cl2 in siedendem Toluol in Form rotbrauner, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle, die wir IR‐spektroskopisch und durch eine rötgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. VNCl2(Pyridin) 2 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (668 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,5%). Die Gitterkonstanten sind a = 1550, b = 924, c = 832 pm. Die Verbindung bildet monomere Moleküle der Symmetrie C2, die entlang der VN‐Achse zu Säulen VN… V gestapelt sind. Der kurze VN‐Abstand von 160 pm entspricht etwa einer Dreifachbindung, der lange V…N‐Abstand von 256 pm deutet auf eine nur schwache Wechselwirkung hin. Die Bindungslängen VN (Pyridin) und VCl betragen 213,0 bzw. 233,5 pm.
Hochauflösende Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an Kieselsäuren. III Hochauflösende 29 Si‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an synthetischen siliciumreichen Kieselsäurehydraten
Authors: Heidemann D. , Schwieger W. , Bergk K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractHochauflösende 29Si‐Festkörper‐NMR‐Experimente wurden zur Untersuchung des Aufbaus der Silicatschichten in drei siliciumreichen Kieselsäurehydraten eingesetzt, die durch Kationenaustauschreaktionen aus den synthetischen Natriumsilicathydraten Ilerit, Magadiit und Kenyait hergestellt wurden. Für jede der untersuchten Verbindungen wurden zwei deutlich getrennte Signale nachgewiesen, die den Q3 ‐ (OSi(OSi)3–) und den Q4‐ (Si(OSi)4–) Baugruppen der Silicatschichten der entsprechenden Kieselsäurehydrate zugeordnet werden können. Auf Grund dieses Befundes wird zur Beschreibung der Struktur der Silicatschichten in den untersuchten Verbindungen das gleiche Modell herangezogen, das bereits für die Interpretation der NMR‐Ergebnisse an den Natriumsilicathydraten benutzt wurde. Im Vergleich zu den Natriumsilicathydraten wird in den Kieselsäurehydraten ein etwas größeres Q4/Q3‐ Verhältnis und ein zu höherem Feld verschobenes Q3‐Signal gefunden. Diese Befunde werden auf strukturelle Veränderungen zurückgeführt, die im Ergebnis des Kationenaustausches auftreten.
Synthese und Kristallstruktur von Pb2P4O12 · 3 H2O
Authors: Klinkert B. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractPb2P4O12 · 3 H2O wurde durch doppelte Umsetzung von Blei(II)‐nitrat und Natrium‐cyclo‐Tetraphosphat in wäßriger Lösung bei 25°C erhalten. Die Kristallzüchtung erfolgte diffusionskontrolliert (Agar‐Agar‐Gel). Die Kristallstruktur (P1; a = 786.4(3), b = 914,4(3), c = 1021,6(3) pm, α = 97,42(2)°, β = 100,63(2), γ = 114,92(2)°; Z = 2; 4160 unabhängige Diffraktometerdaten, R = 0,05) enthält cyclo‐Tetraphosphatanionen mit der Punktsymmetrie D2d. Blei ist jeweils von acht Sauerstoffatomen angenähert in Form eines quadratischen Antiprismas umgeben.
Triorganyltelluroniumcarboxylate
Authors: Wieber M. , Schmidt E. 
Published: January 2005

AbstractTriphenyltelluroniummethanolat bzw. Trimethyltelluroniumhydroxid reagiert mit den entsprechenden Carbonsäuren zu den Titelverbindungen des Typs R3TeO2CR′ (R  CH3C6H5 und R′  C6H5, CH3, CHCl2, CCl3). Triorganyltelluroniumacetate lassen sich auch durch Umsetzung von Trimethyltelluroniumjodid bzw. Triphenyltelluroniumchlorid mit Silberacetat erhalten.
Structure Cristalline du Trimétaphosphate d'Indium(III)
Authors: Bentama J. , Durand J. , Cot L. 
Published: January 2005

AbstractRésumé. Le trimétaphosphate d'indium(III) In(PO3)3 cristallise dans le système monoclinique groupe d'espace Ic avec les paramètres suivants: a = 10.876(2) Å, b = 19.581(2) Å, c = 9.658(2) Å, β = 97.77 (1)° et z = 12. La structure a été affinée jusqu' à R = 0.027 en utilisant 1171 réflexions indépendantes. La structure consiste en chaines de tétraèdres [PO4] reliés entre eux par un sommet. La cohésion entre les chaines parallèles est assurée par les octaédres [InO6]. Chacun des atomes d'oxygène est commun soit à deux tétraèdres [PO4] (pour former les chaines infinies (PO3)n) soit à un tétraèdre [PO4] et un octaédre [InO6]. Les atomes d'oxygène du premier type (OM) sont à des distances PO supérieures d'environ 0.1 Å par rapport aux distances PO faisant intervenir les atomes d'oxygène du deuxième type (Om). Les octaèdres InO6 sont peu déformés et la valeur moyenne pour les environnements des trois ions In3+ est de 2.117 Å.
Trigonal‐bipyramidale Heterometallatomcluster vom Typ closo‐Fe3(CO)9‐[μ3‐ MRe(CO)5]2 (M = Ge, Sn)
Authors: Haupt H.‐J. , Götze A. , Flörke U. 
Published: January 2005

AbstractDie beiden diamagnetischen Titelverbindungen wurden durch Umsetzung der Edukte SnCl2 (bzw. Ge/GeCl4), MnRe(CO)10 und Fe(CO)5 in einem Glaseinschlußrohr erhalten. Das Ergebnis der Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse von Fe3(CO)9[μ3‐SnRe(CO)5]2 zeigte, daß das trigonal‐bipyramidale Metallpolyeder durch die Verkappung der triangularen Basisfläche, aus Eisenatomen, die jeweils eine fac‐CO‐Ligandenanordnung haben, mit zwei μ3‐SnRe(CO)5‐Gruppen zustandekommt. Die Charakterisierung seiner ReSn‐Bindungslänge [Mittelwert 272,6(2) pm] erfolgte durch Vergleich mit derjenigen von Cl2Sn[Re(CO)5]2 [Mittelwert 277,9(4) pm] aus einer weiteren Strukturbestimmung. Dieser Metallpolyeder war für Verknüpfungen zwischen GeIV‐ und Übergangsmetallatomen bisher unbekannt.Die ν(CO)‐Infrarotschwingungsbanden beider Heterometallatomcluster und ihre Elektronen‐Absorptionsbanden oberhalb von λ = 350 nm wurden gemessen.
Darstellung und Kristallstrukturanalyse von Cl10Sn4(NCNSiMe3)6
Authors: Reischmann R. , Hausen H.‐D. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractZinntetrachlorid reagiert mit Me3SiNCNSiMe3 (Me = CH3) unter Bildung des thermisch nicht sehr stabilen Carbodiimidderivats Cl10Sn4(NCNSiMe3)6, das mit Hilfe spektroskopischer Methoden (IR, Raman, 1H‐NMR) charakterisiert wird. Die Kristallstrukturanalyse ergab die orthorhombische Raumgruppe Pnnm mit zwei Formeleinheiten [Cl10Sn4(NCNSiMe3)6 · C7H8] in der Einheitszelle. Das zentrosymmetrische Sn4N6‐Grundgerüst des Carbodiimidmoleküls hat eine wohlbekannte „offene Käfigform”︁; die Struktur wurde bis zu einem R‐Wert von 0,038 verfeinert.
Die Kristallstruktur von CdMnF5
Authors: Wandner K.‐H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden rote Einkristalle von CdMnF5 [thermischer Abbau von CdMnF6, Goldtiegel, Ar, 640°C, 7 d] erhalten. CdMnF5 kristallisiert monoklin mit a = 884,8(2), b = 629,3(1), c = 780,2(2) pm, β = 116,64(2)°, Raumgruppe P21/n, Z = 4. [Vierkreisdiffraktometer PW 1100, Fa. Philips: 1302 von 1473 I0(hkl), AgKα R = 9,3 und Rw = 6,5%.] Lageparameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet.
Die ersten Oxocobaltate(II) mit zweikernigem Anion: Rb2Na4[Co2O5] und K2Na4[Co2O5]
Authors: Hoppe R. , Birx J. 
Published: January 2005

AbstractDurch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide [A2O, Na2O, „CoO”︁, A:Na:Co vor Verreiben 1,00:2,00:1. (A = Rb, K); Ag‐Bömbchen, diese unter Ar in Glas, 600°C, 14 d] erhielt man Rb2Na4[Co2O5] sowie K2Na4[Co2O5] als derbe, durchsichtige, weinrote Einkristalle. Es liegt ein neuer Strukturtyp vor mit dem Anion [O2CoOCoO2]6−: Raumgruppe P42/mnm; a = 634,4 pm, c = 1030,3 pm, Z = 2 (A = K) bzw. a = 647,6 pm, c = 1021,1 pm, Z = 2 (A = Rb); Vierkreisdiffraktometerdaten MoKα‐Strahlung; 360 von 364 I0(hkl), R = 4,34%, Rw = 3,54% (A = K); 361 von 366 I0(hkl), R = 6,54%, Rw = 2,70% (A = Rb). Das Anion ist planar, die CN von Co ist 3. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Coordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Der Einfluß von Sauerstoff, Wasser, Chlor und Brom auf den Transport von Kohlenstoff in fluorhaltigen Systemen
Authors: Riesel L. , Rietze K.‐H. , Vogt H. 
Published: January 2005

AbstractFür die Systeme C(s)FO, C(s)FOH, C(s)FCl und C(s)FBr wurden sowohl die Zusammensetzung der Gasphase als auch die Löslichkeit von Kohlenstoff in der Gasphase als Funktion der Temperatur berechnet. Danach wirken sich Sauerstoff und Wasser ungünstig auf das Transportgeschehen in Kohlenstoff‐Fluor‐Lampen aus. Brom verhält sich wie ein Inertgas. Chlor bewirkt bei Temperaturen unter 900 K eine Erhöhung der Löslichkeit und somit — die Einstellung des Gleichgewichtes im Wandbereich vorausgesetzt — eine Vergrößerung des Temperaturbereiches mit erfüllter Nichtschwärzungsbedingung.