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Über die binären Systeme des Titans mit den Elementen Stickstoff, Kohlenstoff, Bor und Beryllium
Authors: Ehrlich Paul 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe des Sinterverfahrens werden Titannitride, ‐carbide, ‐boride und ‐Berylliumlegierungen dargestellt und die Präparate vor allem röntgenographisch und pyknometrisch untersucht. Bei der Synthese diente als Heizquelle ein im Hochvakuum erhitztes Wolframschiffchen. Dabei mußten die Ansätze klein gehalten werden; für die Dichtebestimmungen wurde deshalb eine Halbmikromethode ausgearbeitet.Im System Titan‐Stickstoff reicht die TiN‐Phase bis zur Zusammensetzung TiN0,42, während die obere Grenze noch nicht ganz sicher festliegt. Bei der Zusammensetzung TiN sind 4% der Gitterplätze nicht besetzt. Mit Abnahme des Stickstoffgehaltes verschwinden die Fehlstellen im Metall‐Teilgitter; es liegen dann reine Subtraktionsmischkristalle vor. Außerdem kann das Metall unter Gitterweitung 0,22 Atome Stickstoff je Titanatom lösen.Im System Titan‐Kohlenstoff reicht der Homogenitätsbereich der TiC‐Phase von TiC1,0 bis TiC0,3. Auch hier handelt es sich bei kohlenstoffärmeren Präparaten um Subtraktionsmischkristalle; das Gitter des TiC selbst weist praktisch keine Fehlstellen mehr auf. Die Metallphase zeigt für Kohlenstoff ein geringeres Lösungsvermögen (Ti → TiC0,08) als für Stickstoff.Das System Titan‐Bor wurde nur im Konzentrationsbereich Ti ⟷ TiB3 eingehend untersucht, wobei die Gitter der Verbindungen TiB2 und TiB, die beide nur geringe Phasenbreiten aufweisen, aufgeklärt werden konnten. Aus dem Metallgitter bildet sich ohne erkennbaren Phasensprung eine titanähnliche Überstruktur von beträchtlicher Breite (Ti ⟷ TiB0,8).Im Legierungssystem Titan‐Beryllium wurde gleichfalls nur die titanreiche Seite bis zur Zusammensetzung TiBe2 ausführlicher bearbeitet. In diesem Konzentrationsbereich existieren nur die beiden Verbindungen TiBe2 und TiBe. Für Beryllium zeigt die Metallphase ein gewisses Lösungsvermögen; die Grenze des Homogenitätsbereiches liegt etwa bei der Zusammensetzung TiBe0,1.Anschließend an den experimentellen Teil werden die Ergebnisse zusammenfassend besprochen. Die Systeme Ti/H, Ti/O, Ti/N und Ti/C zeigen untereinander große Ähnlichkeit. Im System Ti/Blassen sich dann in allen Phasen Übergangserscheinungen feststellen, bis schließlich bei den Berylliumlegierungen der metallische Charakter dieses Systems zum Ausdruck kommt.
Zur Hydrolyse von Halogeniden. I. Die Hydrolyse des Siliciumtetrachlorids
Authors: Goubeau Josef , Warncke Rudolf 
Published: January 2005

AbstractEs wurde versucht, durch vorsichtige partielle Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid die ersten Zwischenprodukte dieser Reaktion zu fassen. Zum Ziel führten Umsetzungen in ätherischer Lösung mit Eis bei −75°, sowie mit Salzhydraten, Oxyden, Hydroxyden und Carbonaten bei Zimmertemperatur. Aus den Reaktionsprodukten konnten folgende Verbindungen isoliert und identifiziert werden: SiCl3OH, Cl3SiOSiCl3, Cl3SiOSiCl2OH, Cl3SiOSiCl2OSiCl3, Si4O3Cl10 und höhere Polymere dieser Reihe neben zahlreichen undefinierten hochpolymeren Produkten.
Zur Kenntnis des Nitrosylperchlorats. III. Die Bildungswärme von festem Nitrosylperchlorat
Authors: Cruse Kurt , Huck Georg , Möller Heinz 
Published: January 2005

AbstractAus der Reaktion 9 NOClO4 + 16 NaOH = 9 NaClO4 + 6 NaNO2 + NaNO3 + 2 NO + 8 H2O wurde die Bildungswärme des festen Nitrosylperchlorats kalorimetrisch zu −39,6 ± 0,3 kcal/Mol bestimmt.
Über die Auflösungsgeschwindigkeit von Schwefel in Sulfid‐ und Polysulfidlösungen
Authors: Gerischer Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie Auflösung von Schwefel erfolgt in Polysulfidlösungen schneller als in Monosulfidlösungen. Die Abhängigkeit der Auflösungsgeschwindigkeit vom Polysulfidgehalt wurde untersucht. Die Ursache für dieses Verhalten wird diskutiert.
Zur Hydrolyse von Halogeniden. II. Die RAMAN‐Spektren kettenförmiger Chlorsiloxane
Authors: Goubeau J. , Warncke R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die RAMAN‐Spektren der ersten Glieder der homologen Reihe linearer Chlorsiloxane SinOn−1Cl2n+2 und des Trichlorsilanols aufgenommen und diskutiert. Aus der großen Ähnlichkeit der Spektren wird geschlossen, daß der Winkel SiOSi gespreizt ist.
Über cis‐ und trans‐Diacido‐tetrammin‐kobalt(III)‐Komplexe mit Fettsäureresten
Authors: Linhard Martin , Weigel Melitta 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von cis‐ und trans‐Diacido‐tetrammin‐kobalt(III)‐perchloraten, [CO(NH3)4X2] ClO4, werden beschrieben. X bedeutet die Reste normaler und verzweigter Fettsäuren von der Ameisensäure bis zur Caprylsäure.Die cis‐ Salze wurden im allgemeinen aus Diaquotetramminperchlorat und den Alkalisalzen der Fettsäuren erhalten. Die festen Salze der normalen Säuren sind hell‐ bis dunkelkarminrot, diejenigen der iso‐Säuren fast violett gefärbt. Die Löslichkeit in der Salzreihe zeigt ein Maximum in Wasser beim Diacetatosalz, in Alkohol beim iso‐Butyratosalz. Die identisch gefärbten violettroten wässerigen Lösungen aquotisieren schon bei Zimmertemperatur in neutraler Lösung langsam, in mineralsaurer fast augenblicklich zu Acidoaquo‐ bzw. Diaquosalzen unter entsprechendem Farbumschlag. Bei 0° C lassen sich jedoch aus konzentrierten Lösungen mit starker Überchlorsäure fast quantitativ saure Perchlorate ausfällen. Alkalische Lösungen zersetzen sich, besonders in der Wärme, rasch vollständig. Mit Natriumperchlorat bilden die cis‐Salze im allgemeinen schwerer lösliche Doppelsalze.Die trans‐Salze erhält man, mit Ausnahme des Formiatosalzes, aus den cis‐Salzen durch längeres Erwärmen mit überschüssiger freier Fettsäure oder, was auf das gleiche hinausläuft, aus Carbonato‐tetrammin‐perchlorat mit überschüssiger Fettsäure. Sie sind im festen Zustand braunrot bis violettrot und zeigen in gewissen Richtungen starken, braun‐violetten Dichroismus. Die Löslichkeit weist ebenfalls ein Maximum auf, das hier in Wasser beim Dipropionatosalz, in Alkohol beim n‐Valerianatosalz liegt. Die trans‐Salze der niedrigeren Säuren sind schwerer, die der höheren Säuren leichter löslich als die entsprechenden cis‐Salze. Mit diesen Löslichkeitsverhältnissen steht in Zusammenhang, daß die Überführung der cis‐ in die trans‐Salze bei den höheren Fettsäuren wesentlich schwieriger ist. Die dichroitischen Lösungen erscheinen besonders in der Aufsicht viel violetter als jene der cis‐Salze und sind im Gegensatz zu diesen im Dunkeln haltbar. Im Sonnenlicht zersetzen sie sich unter Abscheidung von Kobaltoxyden. Aus den Lösungen der neutralen trans‐Salze fallen mit Überclorsäure saure Perchlorate, die im festen Zustand im allgemeinen violettbraunstichiger sind als die neutralen, aber ähnlichen Dichroismus aufweisen, sich in Wasser schwerer als die neutralen und in verdünnter Perchlorsäure fast gar nicht lösen. Ihre wässerigen Lösungen aquotisieren nur langsam. Auf Grund dieses Verhaltens kann man trans‐Salze leicht von gleichzeitig vorhandenen cis‐Salzen trennen und sie neben letzteren an der Farbkonstanz beim Versetzen mit Perchlorsäure erkennen.In Äther und den üblichen nichtpolaren Lösungsmitteln sind alle Salze, auch die der Säuren mit längeren Kohlenstoffketten, unlöslich. Alle fulminieren beim trocknen Erhitzen.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. III. Über die Herstellung und Eigenschaften von Meta ‐ Arsenatophosphaten und die Konstitution des MADDRELLschen Salzes (NaPO3)x
Authors: Thilo Erich , Plaetschke Ilse 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund von DEBYE‐ und Drehkristallaufnahmen und durch Bestimmung der spezifischen Gewichte und Molekularvolumina wird gezeigt, daß aus den Schmelzen von Gemischen aus NaH2AsO4 und NaH2PO4 beim Tempern Kristalle der Zusammensetzung [Na(As,P)O3]x, also Metaarsenatophosphate, entstehen, die den gleichen Bau wie die Hochtemperaturform des Maddrellschen Salzes, der in Wasser unlöslichen Modifikation des Natriummetaphosphates, haben. Für das gegen Wasser sehr instabile Natriummetaarsenat wird ein ganz ähnlicher Bau sehr wahrscheinlich gemacht.Bei der Hydrolyse werden die Mischpolymerisate, wenn sie nicht mehr als 4 P‐Atome auf 1 As‐Atom und diese in ganzzahligen Atomverhältnissen enthalten, in Orthoarsenat und jeweils ein ganz bestimmtes Polyphosphat aufgespalten, dessen Gliederzahl der pro As‐Atom im Kristall enthaltenen P‐Atome entspricht. Hieraus wird auf den Kettenbau der Anionen der Mischpolymerisate und des Maddrellschen Salzes in der Hochtemperaturform geschlossen.Ein zweiter Weg zur Herstellung von Tetraphosphaten wird angegeben.Aus Schmelzen mit mehr als 5 PO3‐Resten auf 1 AsO3‐Rest scheidet sich neben dem 1:4‐Meta‐Arsenatophosphat der Überschuß an Phosphor als Trimetaphosphat aus. Aus der 1:5‐Schmelze entsteht als Nebenprodukt ein Metaphosphat bisher unbekannter Konstitution, das ein in Wasser schwer lösliches, farbloses Silbersalz gibt.
Über höhere Nickelhydroxyde
Authors: Glemser Oskar , Einerhand Josef 
Published: January 2005

AbstractDurch kalorimetrische Titration werden bei den höheren Nickelhydroxyden die Stufen NiO2 · xH2O, Ni2O3 · xH2O und Ni3O4 · xH2O nachgewiesen. Bei der Oxydation entsteht als Primärprodukt NiO2 · xH2O, das mit Ni(OH)2 Ni2O3 · xH2O bildet; Ni2O3 · xH2O reagiert mit Ni(OH)2 zu Ni3O4 · xH2O. NiO2 ist röntgenamorph und leicht zersetzlich.Bei Zimmertemperatur entsteht durch Fällung und durch anodische Oxydation β‐NiOOH. β‐NiOOH geht durch Erhitzen auf 115°, durch Lagern unter Wasser und 0,1 n Natronlauge in Ni3O2(OH)4 über, das selbst durch Oxydation wieder in β‐NiOOH verwandelt werden kann. β‐NiOOH und Ni3O2(OH)4 werden durch Kochen mit Wasser in NiO1,16 · xH2O zersetzt, das wahrscheinlich NiO enthält.Ni3O2(OH)4, dessen Formel durch Analyse und isobaren Abbau sichergestellt ist, wird durch Elektrolyse zwischen 40 und 60° und durch Fällung zwischen 50 und 100° dargestellt. In Gegenwart von Wasser und 0,1n Natronlauge ist es im Gegensatz zu NiO2 · xH2O und β‐NiOOH beständig. Enthalten Ni3O2(OH)4‐Verbindungen von β‐NiOOH und gegebenenfalls durch NiO2 · xH2O hervorgerufen, wie durch Potentialmessungen gezeigt wird.Das blauschwarze 4Ni(OH)2 magnified image NiOOH wird anodisch bei 70 bis 80° abgeschieden; durch Fällung bei 100° ist es nicht rein zu erhalten. Die Verbindung ist isomorph mit grünem Kobalthyroxyd der Formel 4Co(OH)2 magnified image CoOOH, sowie basischen Nickel‐ und Kobaltsalzen. Nach FEITKNECHT besitzt 4 Ni(OH)2 magnified image NiOOH sogenannte Doppelschichtenstruktur.Metallisches Nickel wird durch Schmelzen mit Natrium‐ bzw. Kaliumperoxyd und anschließende vorsichtige Hydrolyse des gebildeten NaNiO2 bzw. KNiO2 in γ‐NiOOH übergeführt. γ‐NiOOH kristallisiert im gleichen Typ wie das blauschwarze 4 Ni(OH)2 magnified image NiOOH, seine Struktur wird analog als Doppelschichtenstruktur der Konstitutionsformel 3 NiOOH magnified image NiOOH festgelegt. γ‐NiOOH kann leicht weiteroxydiert werden.Aus K2[Ni(CN)4]‐Lösung wird unter geeigneten Bedingungen α‐NiOOH gefällt. Wahrscheinlich kommt ihm Doppelschichtenstruktur zu, so daß seine Konstitutionsformel mit 4 NiOOH magnified image NiOOH angegeben werden kann, doch leitet sich sein Gitter vom C 6‐Typ ab.Die verschiedenen Fällungsbedingungen werden diskutiert und der Reaktionsmechanismus der Fällungen zu erklären versucht. Aus der nachfolgenden Publikation werden die Gitterabmessungen einiger Verbindungen entnommen.
Kristallstruktur von β‐Be(OH)2
Authors: Seitz A. , Rösler U. , Schubert K. 
Published: January 2005

Abstractβ‐Be(OH)2 kristallisiert in der orthorhombisch enantiomorphen Hemiedrie. In der pseudotetragonalen Elementarzelle mit den Achsen

befinden sich 4 Moleküle.In der Raumgruppe D4–P212121 wird von jeder Atomsorte die Lage 4(a) besetzt. Die auf ± 0,005 genauen Parameter lauten

Die Struktur ist als isotyp mit ε‐Zn(OH)2 zu bezeichnen.
Über das Molekulargewicht des μ‐Schwefels
Authors: Specker Hermann 
Published: January 2005

AbstractDurch Zusatz von geringen Mengen roten Phosphors zur flüssigen Schwefelschmelze gelingt es, die elastischen Eigenschaften des μ‐Schwefels zu stabilisieren. Es läßt sich dadurch der Elastizitätsmodul des reinen μ‐Schwefels experimentell bestimmen und daraus das annähernde Molgewicht des μ‐Schwefels berechnen.
Untersuchungen am System Fe2O3FeCl3H2OHCl. VI. Das System Fe2O3FeOClFeCl3H2OHCl zwischen etwa 100 und 1000° C
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse der in den Mitteilungen I bis V geschilderten Untersuchungen werden jetzt – unter Berücksichtigung der einschlägigen Literatur – zu einer zusammenfassenden Behandlung des gesamten Systems verwendet. Dabei werden zunächst Dampfdruck und Dissoziation des Eisen(III)‐chlorids besprochen. Anschließend folgt eine nähere Diskussion des HCl‐ und H2O‐freien Systems Fe2O3FeOClFeCl3. Die Chlorierungsgleichgewichte, die sich einstellen, wenn HCl zwischen 300 und 1000° C auf α‐Fe2O3 einwirkt, werden behandelt. Danach wird dann das Gesamtsystem besprochen und anschaulich dargestellt.
Über die Reduktion von Eisenchloriden mit Wasserstoff
Authors: Kangro W. , Petersen E. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Zersetzungsgleichgewichte des festen Eisen(III)‐chlorids und seines dimeren Dampfes in Eisen(II)‐chlorid und Chlor untersucht und berechnet. Der Zerfall des festen Salzes nimmt mit steigender Temperatur zu, derjenige des dimeren Dampfes dagegen ab. Die Rechnungen ergeben für die Standartentropie des festen Eisen(III)‐chlorids 36,9 cl, für diejenige des dimeren Dampfes 142,2 cl.Auf Grund dieser Ergebnisse werden die von STIRNEMANN gemessenen Dampfdrucke des Eisen(III)‐chlorids neu berechnet. Aus der neu gefundenen Dampfdruckkurve ergeben sich der Schmelzpunkt des Eisen(III)‐chlorids zu 303,9° C und der Siedepunkt zu 324,0° C.Der Grad der Reduktion von festem Eisen(III)‐chlorid mit Wasserstoff nimmt mit steigender Temperatur ab, jedoch liegt das Gleichgewicht so stark nach der Seite der Bildung von Eisen(II)‐chlorid verschoben, daß man bei allen Temperaturen von einer praktisch vollständigen Reduktion sprechen kann. Dieses Gleichgewicht läßt sich daher nicht messen, nur berechnen. Das gleiche gilt auch für die Reduktion des dimeren Eisen(III)‐chloriddampfes mit Wasserstoff.Die Reduktion des festen Eisen(II)‐chlorids mit Wasserstoff wurde statisch mit einer Druckmethode gemessen. Die Berechnung ergab gute Übereinstimmung mit der Messung. Die ermittelten Konstanten fügen sich gut in den von BAGDASARIAN bei höheren Temperaturen bestimmten Kurvenzug ein.Für die bei überraschend tiefen Temperaturen erfolgende Reduktionen des Eisen(III)‐chloriddampfes zu Eisenmetall wird eine thermische Erklärung gegeben.
Raney‐Metalle als Entschwefelungskatalysatoren. II
Authors: Herglotz H. , Lissner A. 
Published: January 2005

AbstractDie in der 1. Mitteilung festgestellte katalytische Wirksamkeit des Kobalts als Entschwefelungskatalysator wird näher begründet. Die Untersuchung der verwendeten Raney‐Metalle mit Röntgenstrahlen gibt wertvolle Anhaltspunkte über ihre strukturelle Beschaffenheit und die Größe ihrer Einzelkristalle, die bei den Kobaltkatalysatoren sicherlich weit geringer als 10−4 cm ist.Während die chemische Analyse des auf Kobaltkontakten sich bildenden CoSx auf ein Zwischenprodukt der ungefähren Zusammensetzung CoS hindeutet, zeigt die Untersuchung mit Röntgenstrahlen, daß mehrere Sulfide teils höheren, teils niederen Schwefelgehaltes als Zwischenverbindungen auftreten. Die katalytische Wirksamkeit des Kobalts beruht in unserem Falle auf dem leichten Übergange von höheren in niedere Sulfide. Die Tendenz der niederen Kobaltsulfide, Gitterplätze unbesetzt zu lassen, liefert „aktive Zentren”︁, als welche hauptsächlich Gitterstörstellen fungieren. Das CoS, dessen Reduktion durch Wasserstoff zu Kobalt nach thermodynamischen Überlegungen unmöglich scheint, kann höchstens vorübergehend auftreten und zerfällt weiter in andere Sulfide.
Über Mischungswärmen von Kugelflüssigkeiten
Authors: Schulze Werner 
Published: January 2005

AbstractEs werden an Hand von Literaturdaten aus den Grenzwerten der Mischungswärmen einer Reihe unpolarer Flüssigkeitsgemische die Bindungsenergien zwischen ungleichartigen Molekülen unter Benutzung des Kugelmodells einer Flüssigkeit berechnet. Ferner wird ein allgemein gültiges Verfahren zur Berechnung der Nachbarnzahl um eine Kugel unterschiedlichen Radius angegeben.
Ein Beitrag zur Chemie der Oberflächen. Das System ZnSAg2S
Authors: von der Forst P. , Rüter Fr. , Schenck Rudolf 
Published: January 2005

AbstractFrisch bereitetes mäßig erhitztes Zinksulfid macht einen Teil mit ihm zusammen verriebenen Silbersulfids unreduzierbar durch Wasserstoff.Die Menge des inaktivierten Ag2S ist von der Vorbehandlung des Zinksulfids abhängig. An gefälltem und an auf trockenem Wege hergestellten und auf verschiedene Temperaturen vorerhitztem ZnS wurde die Abhängigkeit festgestellt.Das Maximum des Effekts zeigt auf 650° vorerhitztes ZnS. Er verschwindet weitgehend bei 1000°. Es handelt sich um eine Adsorption von festem Ag2S an oberflächenreichem zerklüftetem ZnS.Die gleichen Erscheinungen wurden beim Ersatz von ZnS durch MnS beobachtet.Das adsorbierte Ag2S und ebenso adsorbiertes Cu2S lassen sich ‐ im Gegensatz zu reinem Ag2S ‐ partiell aufschwefeln. Die Ursache ist in der Bildung höherer Silbersulfide AgS oder Ag2S3 in der Oberflächenschicht zu suchen.In adsorbierten Schichten bestehen geänderte Affinitäten; latente Valenzen können in ihr in Erscheinung treten.
Der Fremdgaseinfluß auf die Korngrenzflächen von Kupferpulver während und nach der Sinterung
Authors: Schreiner Horst 
Published: January 2005

AbstractJede Adsorbensoberfläche kommt normalerweise mit Fremdgasen in Berührung, ehe die Adsorptionsuntersuchung durchgeführt wird. Es wird im folgenden gezeigt, daß durch diese Fremdgasberührung eine Oberflächenveränderung hervorgerufen wird, die nur mit besonderen präparativen Mitteln beseitigt werden kann. Bei dieser Operation ist es meist unvermeidbar, daß die Aktivität der Oberfläche verändert wird. Dieser Fremdgaseinfluß wurde an Kupferpulver untersucht, da sich dieses in experimenteller Hinsicht gut eignet. In der folgenden Arbeit wird gezeigt, daß Adsorptionsuntersuchungen sowie die Verfolgung von Oberflächenzustandsänderungen (z. B. Sintervorgängen) mittels Adsorption nur dann definierte Ergebnisse liefern, wenn der Fremdgaseinfluß ausgeschaltet (Erzeugung des Adsorbens im Vakuum) bzw. rückgängig gemacht wird.
Die Diffusion des Kohlenstoffs in legierten Sinterstählen
Authors: Seith W. , Schmeken H. 
Published: January 2005

AbstractDie Diffusionsgeschwindigkeit des Kohlenstoffs wird, in der Regel zwischen 1000 und 1200°, an Stählen untersucht, die Zusätze an Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Si, V und W enthalten.Der Einfluß dritter Legierungspartner auf die Diffusion von Kohlenstoff und Eisen wird unter Heranziehung der Stellung im periodischen System, der Gitterkonstanten und der Bildungswärmen der Carbide besprochen. Eine restlose Deutung ist so nicht möglich, da die Wirkung im allgemeinen von der Konzentration des dritten Partners und der Temperatur abhängig ist.Bei steigender Zugabe wirken Wolfram und wahrscheinlich auch Silicum stetig hemmend, während in allen anderen Fällen ein Wechsel in der Wirkung einzutreten scheint.Bei Wolfram und wahrscheinlich auch bei Silicium ist bei steigender Temperatur eine Abnahme des hemmenden Einflusses, bei Kupfer eine Zunahme des fördernden Einflusses zu beobachten. Bei 10% Ni und 0,4% V ist die prozentuale Wirkung nahezu unabhängig von der Temperatur, während bei Kupfer offenbar ein Vorzeichenwechsel eintritt.
Chemische Untersuchungen von Silikaten. XIII. Über einige chemische Eigenschaften des Pektoliths, Ca2Na[HSi3O9], und seine Synthese
Authors: Thilo Erich , Funk Herbert 
Published: January 2005

AbstractDer Pektolith, Ca2Na[HSi3O9], der mit dem Wollastonit Ca3[Si3O9] isotyp ist, gibt erst oberhalb von 400° sein Konstitutionswasser ab und geht dabei nach der Gleichung:

in Wollastonit, die Verbindung Ca2Na2Si3O9 und kristallisierendes Siliciumdioxyd über. Das H‐Atom des Pektoliths läßt sich nicht ohne vollkommene Veränderung des Anionengerüstes durch Na ersetzen. Vorsichtige Hydrolyse von Ca2Na2 Si3O9 führt nicht zum Pektolith. Er entsteht aber leicht durch Behandlung dieser und anderer Verbindungen oder Mischungen ähnlicher Zusammensetzung mit wenig Wasser bei 200°.
Über die Umsetzung von Eisenarseniden mit Schwefeldampf
Authors: Neunhoeffer Otto , Hauffe Karl 
Published: January 2005

AbstractIn einer statisch arbeitenden Versuchsanordnung wird mittels einer im Reaktionsofen bei etwa 650° C befindlichen Quarzspiralwaage der zeitliche Verlauf der Entarsenierung einer Eisenarsenidprobe (Löllingit) bei verschiedenen Schwefeldampfdrucken unter Ausschluß von Luft gemessen.Die Hauptmenge des durch Schwefeldampf entarsenierten Probekörpers besteht auch bei einem Schwefeldampfdruck, der dem Existenzgebiet der FeS2‐Phase entspricht, aus FeS. Dies konnte sowohl durch Wägung als auch mikroskopisch und analytisch nachgewiesen werden. Durch gleichzeitige Bestimmung der Schwefelungsgeschwindigkeit von reinen Eisenblechen zu FeS kann man weiterhin als wahrscheinlich ansehen, daß bei der Entarsenierung sowohl der Schwefel als auch das entweichende Arsensulfid im wesentlichen über Poren an‐ und abwandert.
Über Dichte und Gitterbau der Verbindungen Mg2Pb, Mg2Sn und Mg2Ge
Authors: Brauer Georg , Tiesler Joachim 
Published: January 2005

AbstractDichtemessungen und Röntgenuntersuchungen an Mg2Pb und Mg2Sn ergeben eine Anomalie in der Art, daß der röntgenographisch berechnete Wert der Dichte kleiner als der pyknometrisch gemessene ist. Mg2Ge zeigt diese Anomalie nicht mehr. Die Zusammensetzung der Verbindungen ist exakt formelgemäß.Bei Mg2Pb und Mg2Sn müssen also die im Fluoritgitter vorhandenen Lücken teilweise aufgefüllt sein, und es müssen jeweils beide Atomsorten im Formelverhältnis an dieser Auffüllung beteiligt sein (Additionsfehlordnung). In dieser Konstitution kann man die Auswirkung des metallischen Charakters der untersuchten Verbindungen sehen, während andererseits ihre Stöchiometrie auf einen heteropolaren Bindungsanteil hinweist.Bei Annahme eines idealen Fluoritgitters würde sich die Raumerfüllung für Mg2Pb zu nur 49% berechnen; sie läge höher für Mg2Sn mit 51% und noch günstiger für Mg2Ge mit 55%. Auch die Erscheinung der Ausdehnung beim Erstarren der geschmolzenen Verbindungen, die auf eine schlechte Raumerfüllung in den festen Phasen hindeutet, ändert sich im gleichen Sinne: Sie ist bei Mg2Pb und Mg2Sn deutlich erkennbar und fehlt bei Mg2Ge. Diese Ergebnisse stützen die genannte Deutung für den Gitterbau von Mg2Pb und Mg2Sn, da sie ein Bestreben zur Lückenauffüllung vorraussehen lassen und verständlich machen.
Zur polarographischen Reduktion des Rheniums
Authors: Geyer Rudolf 
Published: January 2005

AbstractDie polarographische Reduktion des Rheniums wird in neutralen, alkalischen und sauren Lösungen untersucht. Insgesamt konnten 6 Stromstufen beobachtet werden, die mit Zahlen von 1–6 bezeichnet sind. Die Reduktionspotentiale dieser 6 Stufen, die je nach der Art und Konzentration des Grundelektrolyten Schwankungen unterworfen sind, betragen für die Wellen magnified image.Zur Deutung der Wellen wird die Reduktion mit Quecksilber und Zink sowie die Elektrolyse von Kaliumperrhenatlösungen geprüft. In alkalischen, neutralen und sehr schwach sauren Lösungen erhält man die Stufen 1 und 2, entsprechend einem Reduktionsverlauf

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Bei mittlerer Acidität treten die Stufen 3 und 4 an Stelle von 1 und 2:
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Die beiden Ionen ReO′4 und Re(VII)Kation stehen miteinander in einem von der Säurekonzentration abhängigen Gleichgewicht. Bei sehr hoher Acidität weisen die Polarogramme 3 Stufen auf und man erhält folgenden Reduktionsverlauf:
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Analytisch verwertbar sind Stufe 1 aus alkalischer Lösung sowie die Stufen 5 und 6 aus 20 n‐Schwefelsäure.