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Über die Konstitution, Konfiguration und Bindungsverhältnisse des Perchlordimethyltrisulfids Cl3CS3CCl3
Authors: Berthold H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturanalyse des Perchlordimethyltrisulfids Cl3CS3CCl3 hat gezeigt. daß die beiden unter sich gleichen SS‐Bindungsabstände eine Länge von 2,034 ± 0,010 Å besitzen. Dieser Wert ist kleiner als der normale SS‐Einfachbindungsabstand, und es wird auf einen gewissen Anteil an Doppelbindungscharakter geschlossen. Analoges gilt auch für die CS‐Bindungen.Die räumliche Einstellung der CCl3‐Gruppen ist derartig, daß die an den Spitzen der SCCl3‐Tetraeder angesetzten SS‐Bindungen winkelhalbierend zii den gegenüberliegenden beiden Chloratomen liegen.Infolge starker Wechselwirkung zwischen dem mittleren Schwefelatom und den soeben erwähnten Chloratomen ist die Symmetrie dcr beiden SCCl3‐Tetraeder erheblich gestört.Der SSS‐Winkel beträgt 106,0 ± 0,5°, die CSS‐Winkel betragen 102 ± 1,5° und die beiden CSSS‐Flächenwinkel im Mittel 94 ± 2°.Die Ergebnisse stehen in guter Übereinstimmung mit molekülspektroskopischen Untersuchungen. Die Verzerrung der SCCl3‐Tetraeder führt zu einer starken Hemmung der inneren Rotation der CCl3‐Gruppen um die CS‐Achsen, die im Raman‐Effekt Anlaß zu einer Torsionsfrequenz bei 93 cm−I gibt. Das Behinderungspotential liegt bei etwa 8 kcal.
Über fluorhaltige Komplexe. VIII. Fluorohydroxokomplexe des Germaniums und Zinns
Authors: Kolditz Lothar , Preiss Henry 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der bisher nicht bekannten Komplexe [SnF4(OH)2]2–, [SnF2(OH)4]2– und [GeF5OH]2– berichtet. Die Salze werden mit den Hexafluoroverbindungen und dem Komplex [SnF5OH]2– verglichen. K2[SnF2(OH)4] zeichnet sich durch eine bemerkenswerte Stabilität aus, so daß eine Isolierung der Komplexe [SnF(OH)5]2– und [SnF3(OH)3]2– nicht gelang. Die wichtigsten IR‐Banden der Komplexe werden mitgeteilt und zugeordnet.
Ethylacetate as a Polar Solvent. V. Solvolytic Reactions in Ethylacetate and the nature of the solvolysed Products
Authors: Paul Ram Chand , Malhotra Kailash Chander 
Published: January 2005

AbstractThe Lewis acids, TiCl4, SnCl4, TeCl4, ZrCl4, SiCl4, MoCl5, SbCl5, AlCl3 and FeCl3 have been solvolysed in ethylacetate and the corresponding chloroethoxides have been isolated. The reaction type is explained on the basis of the existence of a low concentration of (OC2H5)− in pure ethylacetate according to CH3COOC2H5 ⇄ CH3CO+ + OC2H. Conductivities of the solutions of chloroethoxides formed in ethylacetate also indicate that they act as Lewis acids in this solvent. Conductometric titrations of bases with SnCl2(OC2H5)2, SbCl3(OC2H5)2 and AlCl2(OC2H5) are also reported.
Palladium‐1‐Nitroso‐2‐Naphthol‐3:6‐Disulphonate Chelate A Spectrophotometric Study
Authors: Banerji Samir K. , Garg Madhuri 
Published: January 2005

AbstractThe formation of a coloured chelate having a λmax at 500 mm̈ between palladium(II) ion and 1‐nitroso‐2‐naphthol‐3:6‐disulphonate chelate has been reported. The composition of the chelate has been studied by the method of continuous variation using absorption spectra measurements, and has been found to be Pd(NRS)2, (NRS = chelating agent). The chelate has been found to be stable between a pH 1 and 6 and the investigations have been carried out at a pH 2–3. The chelate formed is deep pink in colour and is very sensitive, being formed even at great dilutions.The stability has been calculated (log K = 8.75 ± 0.5; ΔF° = –12.07 ± 0.7 kcals, both at 25°C).
Darstellung und kristallographische Eigenschaften der Metagermanate des Mangans, Eisens und Kobalts
Authors: Royen P. , Forwerg W. 
Published: January 2005

AbstractEs werden MnGeO3, FeGeO3 und CoGeO3 als neue Verbindungen beschrieben, die sich durch Transportreaktion in gut ausgebildeten Kristallen darstellen lassen. Diese Germanate haben die gleiche Raumgruppe wie die Pyroxene Enstatit bzw. Klinoenstatit; sie dürften mit diesen isotyp sein. Die vorläufig noch nicht indizierten Pulverdiagramme werden mitgeteilt. Präparative Darstellung und röntgenographische Untersuchung lassen auf lückenlose Mischkristallbildung zwischen FeGeO3 und MgGeO3 schließen. Zwischen FeGeO3 und FeSiO3 wurde keine merkliche Mischkristallbildung beobachtet.
Die Reaktion zwischen Phosphorpentoxid und Wasserstoffperoxid
Authors: Schenk P. W. , Dommain K. 
Published: January 2005

AbstractEine Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung größerer Mengen sehr reinen 98proz. Wasserstoffperoxids aus dem 35proz. Handelsprodukt im Laboratoriumsmaßstab wird beschrieben. Die Einwirkung von reinem 100proz. sowie verdünntem Peroxid auf Phosphorpentoxid wird unter verschiedenen Bedingungen untersucht. In Abwesenheit von Wasser in flüssigem Ammoniak tritt auch nach tagelangem Stehen unter Druck bei Zimmertemperatur keine Reaktion ein. Beim direkten Einbringen von Phosphorpentoxid in hochkonzentriertes Wasserstoffperoxid ist die Reaktion sehr heftig. Bei Konzentrationen über 90% werden in den Reaktionsprodukten nur Peroxomonophosphorsäure und niedere Polyphosphorsäuren, aber keine Tetrametaphosphorsäure gefunden. Cyclische Phosphate werden durch Wasser in Gegenwart hoher H2O2‐Konzentrationen rasch abgebaut.
pH‐Änderungen während der Oxydation von gefälltem Fe(OH)2 mit Luftsauerstoff
Authors: Krause A. , Kołaczkowski St. , Zurawski B. 
Published: January 2005

AbstractDas aus FeSO4‐Lösungen mit verschiedenen NaOH‐Unterschußmengen gefällte Fe(OH)2 zeigt nach anfänglichem pH‐Anstieg im Reaktionsgemisch ein allmähliches Absinken der pH‐Werte im Verlauf der Oxydation. Zur Deutung dieser Anomalien wird der Oxydationsmechanismus des zweiwertigen Eisens unter Berücksichtigung seines homogenen und heterogenen Anteils in dem genannten System näher besprochen.
Der Einfluß von Fremdanionen auf die Luftoxydation von Fe(OH)2 und die Struktur der Oxydationsprodukte
Authors: Krause A. , Borkowska A. 
Published: January 2005

AbstractBei der Oxydation von gefälltem Fe(OH)2 mit Luftsauerstoff in einem pH‐Bereich zwischen 4,8 und > 12 wird durch Spurenmengen von Arsenat‐, Antimonat‐, Chromat‐, Molybdat‐ oder Wolframatanionen die Struktur der Oxydationsprodukte, u. a. auch die Magnetitbildung, individuell beeinflußt.
Beiträge zur Chemie der Silicium—Stickstoff‐Verbindungen. XXVIII. Über die Verbindungsklasse [(CH3)3Si]2NSiRX2
Authors: Wannagat U. , Bürger H. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzung von Natrium‐bis‐[trimethylsilyl]‐amid mit Organyltrichlorsilanen führt zu Bis‐[trimethylsilyl]‐organyldichlorsilyl‐aminen, deren Reaktionen mit Phenyllithium, Methanol und Ammoniak beschrieben werden.
Untersuchungen an Silicatmodellen. VIII)· 2 Na2BeF4 · NaHF2 — Ein neues Doppelsalz
Authors: Budzinski H. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung, chemische, kristallographische und physikalische Eigenschaften eines neuen Doppelsalzes der Zusammensetzung 2 Na2BeF4 · NaHF2 beschrieben.
Zur Polymorphie des Arsen(III)‐jodids
Authors: Hass Dieter 
Published: January 2005

AbstractArsen(III)‐jodid kristallisiert beim schnellen Abkühlen von bei Siedetemperatur gesättigten Lösungen in Benzol oder Toluol in einer nadelförmigen gelben Modifikation, die bei Zimmertemperatur metastabil ist. Unter Lösungsmittel oder beim Erwärmen wird das gelbe Arsen(III)‐jodid in die stabile rote Modifikation umgewandelt. Die bisherigen Angaben über die Existenz einer gelben Modifikation werden diskutiert.
Berechnung der Wirkungsradien der edelgasähnlichen lonen vermittels der ultravioletten Spektren der zugehörigen Edelgase
Authors: Kordes E. 
Published: January 2005

AbstractIm Jahre 1927 hat PAULING die Gleichung:

equation image

zur Berechnung von Radien edelgasähnlicher Ionen der Wertigkeit w aufgestellt. Die hierfür erforderlichen Größen: die effektive Kernladungszahl Z* der Ionen, die für jede lange Periode des Periodischen Systems gültige empirische Konstante c und der BORNSche Abstoßungsexponent n können, wie in vorliegender Arbeit gezeigt wird, vermittels der UV‐Spektren des Wasserstoffs und der Edelgase berechnet werden. Hierdurch wird die Möglichkeit erhalten, die Ionenradien sämtlicher edelgasähnlichen Ionen spektroskopisch zu ermitteln. Die Kenntnis der Ionenabstände in Kristallen mit isoelektronischen Ionenpaaren (wie bei PAULING) oder irgendeines Bezugsradius (wie bei GOLDSCHMIDT) ist hierbei nicht erforderlich.
Über Silikone, LXX. Über Die Rolle geringer Mengen von Aluminium‐oder Eisenchlorid bei der direkten Synthese von Methylchlorsilanen
Authors: Müller Rich. , Gümbel H. 
Published: January 2005

AbstractZur Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium mit befriedigender Geschwindigkeit ist außer Kupfer noch ein zweiter Katalysator erforderlich. Als solcher eignen sich besonders AlCl3, in geringerem Maß auch FeCl3 und die Chloride einiger anderer Metalle. Das AlCl3 beschleunigt zwei Teilreaktionen: die Umsetzung von Methylchlorid mit Kupfer und diejenige von Silicium mit Kupfer(I)‐chlorid. Die Chemisorption von Methylchlorid hängt dagegen vom Gehalt an AlCl3 nicht ab. Sie ist kein Maß für die Geschwindigkeit der direkten Synthese.
Über Silikone. LXXI. Versuche zum Nachweis eines flüchtigen Kupfermethyls
Authors: Müller R. , Gümbel H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Methylchlorid mit Kupfer wird dieses teilweise wegtransportiert, was Hurd und Rochow3) mit der Bildung von Kupfermethyl erklärten. Es wird gezeigt, daß man durch Sublimation und ggf. anschließende Reduktion des gleichzeitig entstehenden Kupfer(I)‐chlorids die beobachteten Transporterscheinungen auch ohne Annahme des Auftretens von Kupfermethyl deuten kann. Dessen Nachweis mit Hilfe von Methylradikalen gelang nicht.
Zur Frage der chemischen Bestimmung des Atomgewichtes des Goldes
Authors: Rienäcker Günther , Blumenthal Gert 
Published: January 2005

AbstractPyridiniumtetrabromoaurat (III) (C5H6NAuBr4) ist genügend beständig, um chemische Bestimmungen des Atomgewichtes des Goldes zu ermöglichen. Das Atomgewicht wurde durch thermische Zersetzung und durch Analyse (Verhältnis Au:4 AgBr) bestimmt; der Mittelwert 196,97 ± 0,01 stimmt mit dem Internationalen Tabellenwert (196,967) überein.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten. XXII. Reaktionen der Alkali‐phosphide MPR2 mit tertiären Phosphinoxiden
Authors: Issleib K. , Krech Kr. 
Published: January 2005

AbstractTert. Phosphinoxide reagieren mit Alkali‐phosphiden im Verhältnis von 1:1 unter Bildung von Additionsverbindungen der allgemeinen Formel {R3PO · MPR′2}. Diese liefern bei der Hydrolyse neben Alkalilauge Phosphinoxide und sek. Phosphine. Mit Jodwasserstoff entstehen aus der Lithiumverbindung sek. Phosphine und Additionsverbindungen der Phosphinoxide mit Lithiumjodid. Letztere bilden sich auch aus LiJ und R3PO, wobei in Abhängigkeit von den Ausgangsmengen die farblosen Addukte {R3PO · LiJ} bzw. {(R3PO)4 · LiJ} resultieren.Je nach Organorest R bzw. R′ bilden die Addukte {R3PO · MPR′2} in Dioxan oder Äther dunkelrote bis gelbe Farblösungen. Als Ursache hierfür ist die durch das Lösungsmittel begünstigte polare Form ‐ {R3PO · MPR′2} ⇄ [R3POM⊕][|P̄R′2]⊖ ‐ und damit die Ausbildung eines Phosphidanions [|P̄R′2]⊖ anzusehen.
Über die Systeme Ba3N2/BaCl2,Ba3N2/BaBr2,Ba3N2/BaJ2
Authors: Ehrlich P. , Deissmann W. , Koch E. , Ullrich V. 
Published: January 2005

AbstractExistenz und Darstellung der Nitridhalogenide des Bariums wurden untersucht. Durch Zusammenschmelzen von Barium und Bariumhalogenid (Cl, Br) im Molverhältnis 3:1 in Stickstoffatmosphäre erhält man einheitlich geschmolzene, tiefschwarze Produkte, die durch thermische Analyse und qualitative Röntgenuntersuchung als neue Verbindungen der Formel Ba2NCl bzw. Ba2NBr charakterisiert werden konnten.Im System Ba2N/BaJ2 ergab die thermische Analyse ein Schmelzpunktsmaximum bei 10 Mol‐% Ba3N2. Eine Schmelze dieser Zusammensetzung kristallisiert zum Teil in gelben verfilzten Nädelchen. Das erstarrte Produkt besitzt eigene Röntgeninterferenzen und wäre durch die Formel Ba6NJ9 zu beschreiben.Die Lösungsenthalpien der neuen Verbindungen wurden gemessen und daraus die Bildungsenthalpien berechnet.
Der Zersetzungsdruck und die Phasengleichgewichte der höheren Sulfide von Kobalt und Nickel
Authors: Leegaard Thomas , Rosenqvist Terkel 
Published: January 2005

AbstractDer Schwefeldruck der Gleichgewichte CoS2Co3S4, Co3S4CoS1+x und NiS2NiS1+x wurde im Bereich 400–600°C mit einem Rodebush‐Manometer gemessen. Die Temperatur des peritektoidischen Zerfalls Co3S4 → CoS2 + CoS1+x, wurde zu 670°C gefunden.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. I. über einige Halbleitereigenschaften von Al2O3Cr2O3‐Mischkatalysatoren und deren Einfluß auf die dehydrierende Wirkung beim Isopropanolzerfall
Authors: Bremer Heinrich , Stach Helmut 
Published: January 2005

AbstractDie elektrische Leitfähigkeit der gemeinsam gefällten und bei 7000C in Wasserstoffatmosphäre geglühten Oxide bzw. Mischoxide des Systems Al2O3Cr2O3 wird im Wasserstoffstrom gemessen. An allen chromoxidhaltigen Präparaten tritt eine reversible p‐n‐Umwandlung auf; die Umwandlungstemperatur hängt von der Zusammensetzung ab. Der Verlauf der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Zusammensetzung wird diskutiert.Die Ergebnisse der an den gleichen Oxiden untersuchten katalytischen Isopropanoldehydrierung werden mitgeteilt. Für zwei Gruppen von Katalysatoren wird eine lineare Beziehung zwischen der Dehydrierungsaktivität und dem Logarithmus der spezifischen Leitfähigkeit gefunden. Schwache n‐Leiter von geringer Leitfähigkeit wirken vorwiegend dehydratisierend, mit steigendem n‐Charakter und zunehmender Leitfähigkeit überwiegt die Dehydrierung. Die Ergebnisse sprechen für die Gültigkeit des von Wolkenstein für die Alkoholdehydrierung aufgestellten Mechanismus.
Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. VI. Die Bildungsethalpien von Mono‐, Di‐, Tri‐und n‐Tetrasilan
Authors: Fehér F. , Jansen G. , Rohmer H. 
Published: January 2005

AbstractDie Anwendung der von Fehér, Kuhlbörsch und Luhleich angegebenen Arbeitstechnik auf die Reindarstellung und Handhabung der Silane für thermochemische Untersuchungen wird beschrieben. Di‐, Tri‐ und n‐Tetrasilan werden zur Bestimmung ihrer Verbrennungswärmen in einem Bombenkalorimeter verbrannt. Dabei verbrennen die Silane Zuα‐SiO2 und H2O. Aus den erhaltenen Verbrennungswärmen lassen sich die Bildungsenthalpien (W = − 35,8, W = − 54,1 und W B(n‐si4H10)f1= − 70,4 Kcal/Mol) bestimmen.Ferner werden in einem adiabatischen Kalorimeter unter Verwendung einer speziell Konstruierten Brennkammer die Verbrennungswärmen von gasförmigem Mono‐ und Di‐silan (Wg = − 325,2 ± 1,2 und Wg = − 568,9 ± 1,8 Kcal/Mol) bestimmt. Die verbrennung führt hier zu amorphem SiO2. Der Enthalpieunterschied zwischen dem amorphen SiO2 und α‐SiO2 wird aus der Verbrennung des Disilans in der Kalorimetrischen Bombe und in der Brennkammer unter Breücksichtigung der Verdampfungswärme des Disilans ermittelt; Wb(siH4)g ergibt sich zu–11,3 kacl/Mol.
Zur Existenz substituierter Chromphenylverbindungen
Authors: Hein Fr. , Tille D. 
Published: January 2005

AbstractEs werden neue Organochromverbindungen mit σ‐ Bindungscharakter beschrieben, die in diäthylätherischer Lösung durch Umsetzung von Chrom(III)‐chlorid mit o‐oder p‐substituiertem Lithiumphenyl erhalten wurden, um den koordinativen Einfluß der Substituenten–N(CH3)2,OCH3,OLi undC6H5 zu untersuchen. Die kristallinen Organokomplexe sind luft‐und feuchtigkeitsempfindlich und teilweise pyrophor. Bei den Verbindungen des dreiwertigen Chroms ergab sich magnetisch normales Verhalten, bei denen des zweiwertigen Chroms aber ein stark reduziertes magnetisches Moment. Die Komplexe haben die folgenden Zusammensetzungen: CrAr3, rot (Ar = o ‐ Dimethylaminophenyl), CrAr3. 3LiAr3. 3 Ae, orangegelb, CrAr2. LiAr. Ae, schwarzbraun (Ar = p‐Dimethylaminophenyl), CrAr3. LiAr. Ae, rotbraun, CrAr2, gelb, OCrAr. 2,5LiAr. 1,5 Ae, grün (Ar = o‐Anisyl), CrAr2 gelb (Ar = o‐Oxyphenyl), CrAr3. 3 Ae, gelb (Ar =p‐Biphenyl).
Über Mischalzkontakte. XIX. Gaschromatographische Untersuchungen der Zersetzungsprodukte von Mischsalzen
Authors: Langenbeck W. , Dreyer H. 
Published: January 2005

AbstractDie Zersetzung von Nickel‐Magnesium‐Mischformiaten, ‐oxalaten und ‐carbonaten im Wasserstoffstrom wird nach der Methode der Reaktions‐Gaschromatographie untersucht. Als gasförmige Reaktionsprodukte treten Methan, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid in je nach Zersetzungstemperatur wechselnden Mengen auf. Bei Zersetzung hochaktiver Mischsalzkontakte entsteht im Bereich von 400–500° C fast ausschließlich Methan. Bei Zersetzung mechanisch hergestellter Gemenge der beiden Komponenten, die auch im Mischsalz verwendet werden, treten ebenfalls große Methanmengen auf. Mehrere mögliche Zersetzungsmechanismen werden diskutiert. Das gebildete Methan entsteht höchstwahrscheinlich durch sekundäre Hydrierung der ursprünglichen Zersetzungsprodukte.
Über die Beeinflussung oxidischer Katalysatoren durch Zuschläge. XIII. Die katalytische Oxydation des Kohlenmonoxids an Hopcalit‐Katalysatoren
Authors: Rienäcker G. , Scheve E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Hopcalit‐Katalysatoren für die CO‐Oxydation untersucht. Die katalytischen Messungen wurden in einer dynamischen Apparatur durchgeführt. Als Reaktionsgas diente Luft mit einem Zusatz von 0,2–0,3% Kohlenmonoxid. Bei Manganoxid‐Silberoxid‐Mischkatalysatoren tritt die Verbindung AgMn2O4 auf, die wahrscheinlich für die gute katalytische Wirksamkeit dieser Mischkatalysatoren verantwortlich ist.
Beitrag zur Chemie des Galliums. I. Über Umsetzungen des Galliumtrichlorids mit organischen Verbindungen
Authors: Funk H. , Paul A. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen des Galliumtrichlorids mit sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen werden untersucht und Darstellungsvorschriften für die dabei entstehenden Additions‐ und Substitutionsverbindungen gegeben.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. XXXIX. Über den Trömelit, das Calciumhexaphosphat Ca4P6O19
Authors: Wieker W. , Grimmer A.‐R. , Thilo E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die Darstellung von reinem Trömelit reproduzierbar gelingt, wenn man ein Calciumphosphatglas mit CaO/P2O5 = 1,32 72 Stunden bei 966 ± 2,5°C tempert. Nach Auflösung des Trömelits in Wasser mit Hilfe von ÄDTE zeigten papierchromatographische Untersuchungen, bei denen alle störenden Einflüsse ausgeschaltet wurden, daß der Trömelt ein Calciumhexaphosphat und nicht – wie VAN WAZER annimmt – ein Ca‐Pentaphosphat ist. Dies wird bestätigt durch eine gute Übereinstimmung der röntgenographisch und pyknometrisch bestimmten Dichte des Trömelits. Die Gitterkonstanten des triklinen Trömelits ergaben sich zu : a = 9,40 Å, b = 13,39 Å, c = 7,07 Å, α = 109,5°, β = 87,9°, γ = 108,9°.Aus Trömelitlösungen wurde ein Hexamminkobalt(III)‐hexaphosphat der Zusammensetzung [Co(NH3)6]8(P6O19)3 · 20 H2O erhalten. Außerdem wurde erstmalig das Hexamminkobalt(III)‐tetraphosphat [Co(NH3)6]2P4O13 · 6 H2O dargestellt.
Thiolyse von Sulfurylchlorid
Authors: Schmidt M. , Eichelsdörfer D. 
Published: January 2005

AbstractSchwefelwasserstoff reagiert mit Sulfurylchlorid beim molaren Einsatz 2:1 in benzolischer Lösung unter Bildung von Chlorwasserstoff, Wasser, Schwefel und Dischwefelmonoxid S2O, das unter den herrschenden Reaktionsbedingungen überraschend stabil ist. Mit flüssigem Schwefelwasserstoff bildet SO2Cl2 im Unterschuß u. a. Sulfane, im Überschuß Chlorsulfane.
Über Reaktionen der Bis(diäthylamino)‐diorgano‐biphosphine
Authors: Seidel W. 
Published: January 2005

AbstractBis(diäthylamino)‐diorgano‐biphosphine, (C2H5)2N(R)P‐P(R)N(C2H5)2, werden mit Äthyljodid bzw. Chlorwasserstoff in Äther umgesetzt. Die Äthyljodid‐Einwirkung führt über die Spaltung der PP‐Bindung und Quarternisierung zu Diäthylamino‐organo‐jod‐phosphinen und Diäthylamino‐diäthyl‐organo‐phosphoniumjodiden, während die Umsetzung mit Chlorwasserstoff je nach den angewandten Mol‐Verhältnissen außer Cyclo‐polyphosphinen Diäthylamino‐organo‐chlor‐phosphine und Organo‐dichlor‐phosphine liefert.Dabei wird ein unterschiedliches Verhalten des Bis(diäthylamino)‐diäthyl‐biphosphins gegenüber dem Bis(diäthylamino)‐dicyclohexyl‐ und Bis(diäthylamino)‐diphenyl‐biphosphin festgestellt.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XXIII. Über die Schwingungsspektren einiger äthyl‐ und methylsubstituierter Disiloxane
Authors: Engelhardt G. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und RAMAN‐Spektren der Verbindungen Hexaäthyldisiloxan [(C2H5)3Si]2O; Tetraäthyl‐dimethyl‐disiloxan [(C2H5)2CH3Si]2O; Diäthyl‐tetramethyl‐disiloxan [C2H5(CH3)2Si]2O; 1‐Triäthyl‐3‐trimethyl‐disiloxan (C2H5)3SiOSi(CH3)3und Tetraäthyldihydrogen‐disiloxan [(C2H5)2HSi]2O werden mitgeteilt und ihre Zuordnung durchgeführt. Dabei wird gezeigt, daß sich sowohl die SiC‐Valenzschwingungen als such die CH‐Deformationsschwingungen der Methyl‐ und der Äthylgruppe einzeln aussondern lassen. Die Bedeutung dieser Absorptionsfrequenzen für analytische Probleme wird diskutiert und die Darstellung der untersuchten Substanzen kurz beschrieben.
Darstellung kristalliner Metalloxide aus schmelzflüssigen Lösungen
Authors: Wilke K.‐Th. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Darstellungsmöglichkeit für hochshmelzende kristalline Metalloxide durch thermischen Zerfall bei höherer Temperature instabiler Verbindungen beschrieben. Die Zersctzunggsreaktionen spielen sich hierbei in einer zweikomponentigen schmelzfüssigen Lösung ab, die aus der instabilen Verbindung und eimen Alkalisalz. Auf Einzelheiten des Reaktionsablaufs wird eingegangen.
Versuche zur Trennung von Sulfan‐disulfonaten mit Hilfe von Anionenaustauschern
Authors: Schmidt M. , Sand T. 
Published: January 2005

AbstractDie Trennung von Sulfan‐disulfonaten, Sulfit und Thiosulfat mit Anionenaustauschern wird untersucht. Während K2S6O6 auf der Säule zu rasch zerfällt, lassen sich die Salze K2S3O6, K2S4O6 und K2S5O6 quantitativ voneinander trennen.
Die Unterscheidung einiger Seltener Erdoxide auf katalytischer Grundlage mit Hilfe von Promotorionen
Authors: Krause Alfons , Slawek J. 
Published: January 2005

AbstractWiewohl La2O3, CeO2, Nd2O3 und Pr6O11 stark hemmend wirken, können sie sich dennoch im H2O2‐Zerfall als aktive Träger betätigen, wenn man auf diesen entsprechende Promotorionen aufträgt.
Über die Selektivität von zinkdotierten Nickel‐Katalysatoren bei der Dehydrierung von Cyclohexan
Authors: Langenbeck W. , Grimm H. 
Published: January 2005

AbstractDie Fähigkeit zinkdotierter Nickel‐Katalysatoren. Cyclohexan zu dehydrieren und hydrierend zu spalten, wurde untersucht. Aus den Ergebnissen wird geschlossen, daß ein Nickeloxidrest im reduzierten Katalysator für die destruktive Hydrierung verantwortlich ist. Versuche mit vollständig reduzierten und teilweise reduzierten Nickeloxidproben bestätigten dieses Ergebnis. Diese Wirkung des Nickeloxides ließ sich durch Zinkdotierung unterdrücken.
Über die Löslichkeit von Lithiumnitrid, Calciumnitrid und Calciumsulfid in geschmolzenen Salzen
Authors: Glemser O. , Fild M. , Kleine‐Weischede K. 
Published: January 2005

AbstractDie Nitride von Lithium und Calcium sowie Calciumsulfid sind in einer Reihe Alkali‐ und Erdalkalisalzen löslich. Größtes Lösungsvermögen zeigen Lithiumsalze und deren Mischungen. Die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur in den verschiedenen denen Lösungsmitteln wird bestimmt, und die Ergebnisse werden diskutiert.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XV. Metallcarbonyl‐Phosphinkomplexe
Authors: Issleib K. , Keil M. 
Published: January 2005

AbstractTetraorgano‐diphosphine R2PPR2 (R = C6H11, C2H5, CH3) und Tetraorganocyclotetraphosphine wie (C6H11P)4 reagieren mit Fe(CO)5 bzw. Ni(CO)4 unter Substitution von Kohlenoxid und Bildung von Komplexverbindungen der allgemeinen Formel R2PPR2{Fe(CO)4}2, (C6H11P)4{Fe(CO)4}2 bzw. R2PPR2{Ni(CO)3}2, (C6H11P)4Ni3(CO)8 und (C6H11P)4Ni1,8(CO)3,8. Sie sind diamagnetisch und unterscheiden sich in ihren Löslichkeitseigenschaften sowie ihrer Beständigkeit. Während sich die Carbonyl‐phosphinkomplexe des Eisens monomolekular lösen, sind die des Nickels mit (C6H11P)4 als Ligand auf Grund der Molekulargewichtsbestimmungen sowie der IR‐Spektren vermutlich polymer strukturiert.