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Darstellung, magnetische und optische Eigenschaften von Komplexverbindungen des dreiwertigen Titans mit Harnstoff und Harnstoffderivaten
Authors: Geis‐Blažeková M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von wasserfreiem TiCl3mit Harnstoff in Äthanol, Methylharnstoff in Acetonitril, 1,3‐Dimethylharnstoff in THF, Phenylharnstoff in Acetonitril, Biuret in Dioxan und Biharnstoff in Wasser erhält man die Verbindungen [Ti(ha)6]Cl3, TiCl3· 5 Meha, TiCl3· 4 DiMeha, TiCl3· 4 Pheha, TiCl3· 2 Dioxan · Biuret und Ti(Biharnstoff‐H)3· 12 Biharnstoff.Es wurden die Reflexionspektren der Kristallpulver, das Absorptionsspektrum des [Ti(Meha)6]Cl3in Äthanol und die paramagnetischen Suszeptibilitäten der dargestellten Verbindungen (mit Ausnahme von Ti(Biharnstoff‐H)3· 12 Biharnstoff) im Bereich von 80–310°K gemessen. Die nach der Figgisschen Methode ausgewerteten paramagnetischen Suszeptibilitätswerte m̈effin Abhängigkeit von der Temperatur geben Auskunft über die Größe der axialsymmetrischen Komponente δ1des Ligandenfeldes (Aufspaltung des Grundzustandes), der Spin‐Bahn‐Kopplungskonstanten ° und des Stevensschen Elektronendelokalisierungsparameterskfür die betreffenden Komplexe. Die aus den Remissionsspektren erhaltenen Angaben über die Größe der Aufspaltung des angeregten Zustandes δ2sowie die Ligandenfeldparameter für tetragonale Symmetrie Dq, Ds und Dt werden mitgeteilt.
Fluoraustauschreaktionen an Metalltrifluorphosphin‐Komplexen. IV. Zur Kenntnis der Reaktionen von Nitrosyl‐trifluorphosphin‐Komplexen von Eisen und Kobalt mit Alkoholat‐ und Hydroxid‐Ionen
Authors: Kruck Th. , Waldmann J. , Höfler M. , Birkenhäger G. , Odenbrett Ch. 
Published: January 2005

AbstractFe(NO)2(PF3)2, 1, und Co(NO)(PF3)3, 2, tauschen bei der Umsetzung mit Alkoholaten und Phenolat sämtliche Fluoratome gegen RO‐Gruppen aus unter Bildung der entsprechenden Phosphitkomplexe Fe(NO)2(P(OR)3)2 bzw. Co(NO)(P(OR)3)3 (R = CH3, C2H5, n‐C3H7, i‐C3H7, n‐C4H9, C6H5), 3–13. Beide Nitrosyl‐trifluorphosphin‐Komplexe gehen maximal nur einen zweifachen F/OH‐Austausch zu Difluorphosphito‐Komplexen ein: In einem Diisopropylamin/Wasser‐Gemisch liefert 1 den Bis(difluorphosphito)‐Komplex[Fe(NO)2(PF2O)2] 2−, 15, 2 unter gleichen Bedingungen [Co(NO)(PF3)2PF2O− 14; die Umsetzung von 1 und 2 mit Ba(OH)2 in Tetrahydrofuran führt zu [Fe(NO)2(PF3) PF2O]− bzw. 14, welches sich unter drastischen Bedingungen teilweise zu [Co(NO)(PF3) (PF2O)2]2− umsetzt. Diese Difluorphosphito‐Komplexe, die als Salze mit den Kationen [(i‐C3H7)2NH2]+ bzw. Ba2+ anfallen, können zu den entsprechenden Difluoräthoxy‐Derivaten von 1 und 2, Fe(NO)2 (PF3)2‐n(PF2OC2H5)n (n = 1, 2) bzw. Co(NO)(PF3)2PF2OC2H5, alkyliert werden. Sämtliche Verbindungen werden anhand der IR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Die Kristallstruktur von Dichloro‐bis(N, N‐dimethylacetamid)‐kobalt(II), [Co(CH3CON(CH3)2)2Cl2]
Authors: Lindner E. , Perdikatsis B. , Thasitis A. 
Published: January 2005

AbstractDer paramagnetische Komplex [Co(CH3CON(CH3)2)2Cl2] kristallisiert rhombisch in P212121 mit a0 = 7,962 Å, b0 = 9,910 Å, c0 = 17,816 Å und Z = 4 Formeleinheiten. Die Struktur wurde mit Hilfe der Patterson‐Funktion aufgeklärt (R = 0,041). Das Co‐Atom ist pseudotetraedrisch von zwei Cl‐Atomen (CoCl = 2,238 Å) und zwei CH3CON(CH3)2‐Liganden (CoO = 1,966 Å) umgeben. Letztere sind über Sauerstoff an das Co‐Atom koordiniert (CO = 1,253 Å). Die IR‐ und Elektronenspektren werden diskutiert.
Darstellung und Struktur von Na4SnS4 ‐ 14 H2O
Authors: Schiwy W. , Pohl S. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractNatriumorthothiostannat Na4SnS4 · 14 H2O wurde aus wäßriger Lösung rein dargestellt und durch eine vollständige Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Es liegt tetraedrisch koordiniertes Sn in Form isolierter SnS‐Ionen vor (SnS 2,375–2,384 Å). Im Gegensatz zu früheren Annahmen ist also in festen wasserhaltigen Thiostannaten oktaedrische 6‐Koordination als instabil anzusehen. Das Salz kristallisiert monoklin (C2/c) mit a = 8,622, b = 23,534, c = 11,347 Å, β = 110,53°, dexp = 1,81, drönt = 1,821 g · cm−3, Z = 4. Das umfangreiche Wasserstoffbrückensystem wurde vollständig analysiert.
Phasen des ternären Systems VanadiumKohlenstoffSauerstoff
Authors: Brauer G. , Reuther H. 
Published: January 2005

AbstractIm ternären System VCO werden die Phasenverhältnisse des Bereichs zwischen V2C, „VC”︁, „VO”︁ und V2O3 mit präparativen Methoden und röntgenographischer Phasenanalyse untersucht. Die Ergebnisse erlauben die Aufstellung eines Phasendiagramms. Zwischen „VC”︁ und „VO”︁ besteht keine eigentliche Mischkristallbildung: „VC”︁ kann zwar etwas Sauerstoff aufnehmen, steht aber im Phasengleichgewicht mit V2O3; „VO”︁ kann zwar etwas Kohlenstoff aufnehmen, steht aber im Phasengleichgewicht mit V2C.
Fluorescence thermochromism of pyridine copper iodides and copper iodide
Authors: Hardt H. D. , Pierre A. 
Published: January 2005

AbstractCopper(I)iodide reacts with pyridine to form (Cu py)I, and further to form (Cu py2)I. A tripyridino compound, although existing in contact with pyridine, is not obtainable at room temperature and normal pressure.The three solvates are different in structure and in their fluorescence colour in ultraviolet light.(Cu py3)I crystals are not fluorescent at room temperature but show yellow fluorescence at −180°C. (Cu py2)I is fluorescent with a green colour at room temperature as well as at very low temperatures. (Cu py)I shows yellow fluorescence at room temperature which reversibly changes to orange, then to red and finally to violet by cooling in liquid nitrogen („fluorescence thermochromism”︁). The last named compound is spontaneously decomposed by benzene to form highly dispersed copper iodide, which fluoresces red at room temperature, but not at all in liquid nitrogen.
Struktur und Eigenschaften des blauen Chrom(II)‐chlorid‐tetrahydrats CrCl2. 4H2O
Authors: von Schnering H. G. , Brand B.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDas blaue Chrom(II)‐chlorid‐tetrahydrat CrCl2. 4 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 5,904, b = 7,339, c = 8,347 Å und β = 110,10°. Die Elementarzelle enthält zwei isolierte Komplexe, in denen die Chromatome an vier planarquadratisch angeordnete, nahe benachbarte H2O‐Molekeln (CrO = 2,078 Å) und an zwei transständige, weiter entfernte Cl‐Atome (CrCl = 2,758 Å) gebunden sind. Dieser Aufbau läßt sich mit der Formel {[Cr(H2O)4]Cl2} zum Ausdruck bringen. Die Lichtabsorption wird auf der Basis der Strukturbestimmung neu diskutiert.
Über Erdalkalimetalloxogallate. V. Die Kristallstruktur von monoklinem CaGa2O4
Authors: Deiseroth H. J. , Müller‐Buschbaum H.‐K. 
Published: January 2005

AbstractVon der monoklinen Modifikation der Verbindung CaGa2O4 wurden Einkristalle dargestellt und ihre Kristallstruktur mit Diffraktometer‐Röntgendaten bestimmt; a = 7,992, b = 8,830, c = 10,585 Å, β = 94,72°, Raumgruppe C—P21/C. Ebenso wie die orthorhombische stellt auch die monokline Modifikation einen weiteren Vertreter der aufgefüllten Tridymitstrukturen dar.
Einfluß der Li‐Dotierung der Ausgangsoxide auf die Kinetik der Bildung von MgCr2O4
Authors: Dereń J. , Haber J. , Podgórecka A. , Tur W. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde festgestellt, daß der Einbau von Li‐Ionen die Geschwindigkeit der Reaktion der Spinellbildung verschiedenartig beeinflußt in Abhängigkeit davon, ob die Li‐Ionen in das Kristallgitter eines oder beider miteinander reagierender Substanzen vor der Reaktion eingeführt wurden.
Zur Darstellung und Kristallstruktur von BaMnS2
Authors: Schmitz D. , Bronger W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von BaCO3 mit Mn im H2S‐Strom bei 1000°C konnte BaMnS2 rein erhalten werden. Die Kristallstruktur wurde über röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen aufgeklärt. Raumgruppe: D‐Pnma. Elementarzelle: a = 7,000 Å, b = 4,144 Å, c = 14,00 Å, sie enthält 4 Formeleinheiten. Die Manganatome sind tetraedrisch von Schwefelatomen umgeben. Durch Eckenverknüpfungen der Tetraeder werden gewellte Schichten ausgebildet, die über die Bariumatome zusammengehalten werden. BaMnS2 entspricht in seinem Aufbau dem SrZnO2 und ist damit aus der Reihe der Tetraedergerüststrukturen AxByCz, in denen A für ein Alkali‐ oder Erdalkalimetall und B für ein Nebengruppenmetall stehen, das erste Beispiel für ein Sulfid, das mit einem Oxid isotyp ist.
Über Perowskitphasen in den Systemen AOSE2O3UO2.x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden, La und Y. IV. Verbindungen der Zusammensetzung Sr2SE0,67UO5,5 und Sr2SE0,67UO6
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIm System SrOSE2O3UO2,x bilden sich die leicht monoklin deformierten rhombischen Perowskitphasen Sr2SEU5+O5,5. Nach den optischen Untersuchungen ist das fünfwertige Uran oktaedrisch von Sauerstoff umgeben, wobei drei Sorten von UO‐Oktaedern zu unterscheiden sind. Durch Oxydation von Sr2SE0,67UO5,5 werden die U(VI)‐haltigen Perowskitphasen Sr2SE0,67UO6 erhalten. – Die strukturellen Beziehungen zwischen den Perowskiten A2SE0,67UO5,5 und A2SE0,67UO6 für A = Ba, Sr werden diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Halogensilan‐ Addukte. V. [Si bipy3]Br4, ein neuer ionischer Tris‐2,2‐Bipyridin‐Komplex des Siliciums
Authors: Kummer D. , Köster H. 
Published: January 2005

AbstractDer neue Tris‐2,2′‐Bipyridin‐Komplex [Si bipy3]Br4 wird aus den Produkten der Reaktion von Si2Br6 mit 2,2′‐Bipyridin isoliert. Leitfähigkeits‐, PMR‐, UV‐ und IR‐Untersuchungen zeigen, daß die Verbindung ionisch aufgebaut ist und in wäßriger Lösung in Form von Bromidanionen und [Si bipy3]4+‐Kationen vorliegt. Im Kation ist Si von drei Bipyridin‐Molekülen oktaedrisch umgeben. Die Verbindung wird durch Wasser, wäßrige Säuren und Methanol nicht angegriffen. In alkalischer Lösung tritt dagegen Zersetzung ein.
Zur Darstellung und Struktur der Europium‐Chrom‐Chalkogenide EuCr2S4‐xSex (0 ≦ x ≦ 4)
Authors: Pink H. , Göbel H. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen EuCr2S4‐xSex (O ≦ x ≦ 4) wurden nach drei verschiedenen Verfahren als Pulver oder in Form langer whiskerförmiger Kristalle hergestellt. Sie bilden ein Mischkristallsystem mit hexagonaler Struktur, in dem die Gitter‐konstanten linear mit x zunehmen. Chemische Analysen ergaben deutliche Abweichungen von der ganzzahligen Stöchiometrie. Es wurden Atomverhältnisse von Eu: Cr: (S + Se) = 0,7 ± 0,1) : 2 : (3,5 ± 0,3) beobachtet.
Ein Beitrag zur Strukturchemie der Selten‐Erd‐Trifluoride
Authors: Greis O. , Petzel T. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Präparation und Charakterisierung der im LaF3‐ und YF3‐Typ kristallisierenden Selten‐Erd‐Trifluoride beschrieben. Die Gitterparameter wurden nach der GUINIER‐Methode mit hoher Präzision bestimmt und daraus für SE3+‐ Ionen mit der Koordinationszahl 8 und 9 effektive Ionenradien abgeleitet. Es wird gezeigt, daß sich beide Strukturtypen in nichtstöchiometrischen Verbindungen der allgemeinen Formel (Me, SE)Fx (Me ≙ Eu2+, Sr2+ und SE ≙ Eu3+, Gd3+) stabilisieren lassen mit Phasenbereichen von x = 2,77 bis x = 2,94 für die hexagonalen und von x = 2,94 bis x = 3,00 für die orthorhombischen festen Lösungen. Für die stöchiometrischen und nichtstöchiometrischen Fluoride wurde der Grenzradienquotient zwischen LaF3‐ und YF3‐Struktur zu 0,830 ± 0,008 ermittelt.
Die Gasmolekeln Re3Cl9, Re3Br9 und Re3J9. Halogenaustausch und Fragmentierung
Authors: Schäfer Harald , Rinke Klaus , Rabeneck Helmut 
Published: January 2005

AbstractDas Massenspektrum von Re3J9 wird mitgeteilt und mit denen von Re3Cl9 und Re3Br9 verglichen. Die Fragmentierung steht im sinnvollen Zusammenhang mit der unterschiedlichen Festigkeit der Bindungen ReCl, ReJ und ReRe.In den gemischten Molekeln Re3Cl9−nXn (X = Br, J) läßt sich die beobachtete Häufigkeit der Molekeln mit n = 0 bis 9 statistisch mit gleichem Gewicht für alle 9 Halogen‐Positionen beschreiben. Der von der Struktur her erwartete Unterschied von verbrückendem Halogen Xbr und terminalem Halogen Xt (entspr. Re3XX) kommt im Halogenaustausch bei ˜300°C nicht zum Ausdruck.
Anionische Nickel‐Pseudohalogenid‐Komplexe der Typen [Ni{N(CN)2}3]− und [Ni{N(CN)2}2(NCS)2]2−
Authors: Köhler H. , Hartung H. , Golub A. M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung eines neuen Typs anionischer Nickelpseudohalogenid‐Komplexe [Ni{N(CN)2}3]− sowie gemischter Thiocyanat‐Dicyanamid‐Komplexe [Ni{N(CN)2}2(NCS)2]2− berichtet. Die Struktur der Komplexe wird auf der Grundlage von IR‐spektroskopischen Untersuchungen sowie von magnetischen Messungen diskutiert. Die Verbindungen repräsentieren polymer oktaedrische, durch Dicyanamid‐Gruppen verbrückte Komplexe.
Kristallchemische Studien an Seltenerd‐Dihalogeniden. Die Kristallstruktur von Ytterbium(II)‐chlorid, YbCl2
Authors: Bärnighausen H. , Pätow H. , Beck H. P. 
Published: January 2005

AbstractFür Ytterbium(II)‐chlorid wurde mit Hilfe von 452 Einkristallinterferenzen, die auf einem automatischen Zweikreisdiffraktometer mit MoKα‐Strahlung gemessen wurden, eine Strukturverfeinerung bis zu einem Zuverlässigkeitsindex R = 0,025 durchgeführt. Die strukturellen Parameter von YbCl2 stimmen weitgehend mit denjenigen von SrJ2 überein. Dieser Befund ist plausibel, wenn man den Ionenradienquotienten als Strukturargument gelten läßt. In einer kurzen Diskussion werden kristallchemische Details der Koordinationspolyeder des siebenfach koordinierten Yb2+‐Ions und der drei‐ bzw. vierfach koordinierten Cl−‐Ionen besprochen. Ferner wird gezeigt, daß die eingeführten anisotropen Temperaturfaktoren physikalisch relevant sind.
Nachweis und Anwendung von Gaskomplexen beim Chemischen Transport
Authors: Schäfer Harald , Binnewies Michael , Domke Walter , Karbinski Jutta 
Published: January 2005

AbstractMit der chemischen Transportmethode wird die Bildung von Gaskomplexen beobachtet. Mit Al2Cl6 als Transportmittel werden FeCl2, CoCl2, NiCl2, CuCl2, PdCl2, PtCl2, MoCl3, YCl3, LaCl3, ThCl4 und UCl4 im Temperaturgefälle transportiert. Analog werden transportiert mit Ga2Cl6 die Chloride CoCl2 und NiCl2, mit Fe2Cl6 die Chloride FeCl2, CuCl2, YCl3 und mit NbCl5 die Chloride NaCl und CrCl3.Beispiele für die praktische Anwendung von Gaskomplexen werden zusammengestellt.
Uber Hexafluorotitanate (III). Cs2MTiF6 und Rb2MTiF6 (M  K bzw. Na); mit einer Bemerkung über Tl3TiF6
Authors: Alter E. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen der binären Fluoride im geschlossenen System erhielten wir Cs2KTiF6 (a = 9,124 Å), Rb2KTiF6 (a = 8,932 Å) und Rb2NaTiF6 (a = 8,533 Å), alles kubische, hellblaue Elpasolithe, sowie hexagonales Cs2NaTiF6 (a = 6,272, c = 30,91 Å, isotyp mit Cs2NaCrF6) und kubisches Tl3TiF6.TiF3 (3,1 bis 295,5°K) und Cs2KTiF6 (74,9 bis 297,7°K) wurden magnetisch vermessen. Die Reflexionsspektren im Bereich 10 000 to 300 000 cm−1 von TiF3 und den neuen quaternären Fluoriden entsprechen einander weitgehend. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Zur Kenntnis des RbNiCrF6‐Typs: über CsCuMF6 (M  NiIII, TiIII), CsMgMF6 (M  Co, Fe, Ga) und CsZnMF6 (M  NiIII, CoIII, FeIII)
Authors: Jesse R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden die kubischen Verbindungen CsCuNiIIIF6 (dunkelbraun, a = 10,14 Å); CsZnNiIIIF6 (dunkelbraun, a = 10,17 Å); CsCuTiIIIF6 (hellgrau, a = 10,39 Å); CsMgGaF6 (farblos, a = 10,23 Å); CsMgFeF6 (farblos, a = 10,35 Å) CsZnFeF6 (farblos, a = 10,42 Å); CsMgCoIIIF6 (hellblau, a = 10,27 Å) und CsZnCoIIIF6 (hellblau, a = 10,34 Å), alle RbNiCrF6‐Typ. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Über Perowskitphasen in den Systemen AO‐SE2O3‐UO2,x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden, La sowie Y. VI. IR‐spektroskopische Untersuchungen an den Verbindungen Ba2SE0,67UO6 und Ba2SE0,67UO5,5
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐spektroskopischen Untersuchungen erlauben, zwischen längeren und kürzeren UO‐Abständen zu unterscheiden. Die HT‐ und TT‐Modifikationen von Ba2SE0,67UO6 enthalten UO‐Gruppen wie andere ternäre Uranoxide. In den O‐Modifikationen sind diese Gruppierungen nur unvollständig ausgebildet. Die U(V)‐haltigen Perowskite Ba2SE0,67UO5,5 weisen dagegen nur zwei verschiedene längere UO‐Abstände auf.
Über den Mechanismus der Bildung von Chrom(IV)‐oxid aus Chromylchlorid
Authors: Funke A. , Kleinert P. 
Published: January 2005

AbstractDie Chromylchloridzersetzung im Temperaturbereich von 380 bis 100°C führt unter steigendem Sauerstoffdruck zu Chromoxiden, die bis etwa 90% an CrO2 enthalten. Die Wechselwirkung mit Chlor verhindert dabei eine quantitative CrO2‐Bildung. Beim Zerfall von Chromylchlorid im Sauerstoff entstehen bis 315°C unter Abspaltung von Chlor und gleichzeitiger Sauerstoffaufnahme höhere Chromoxide. Die Vermutung, daß die Zersetzung bei niedrigeren Temperaturen über das nichterfaßbare CrO3 abläuft, konnte im strömenden Sauerstoff bewiesen werden. Durch stufenweises Erhitzen und unter möglichst vollständiger Entfernung von Chlor konnte bei einem Sauerstoffdruck von über 60 atm reines CrO2 erhalten werden.
Zur Strukturchemie der Verbindungsreihe BaMg2X2 (X  Si, Ge, Sn, Pb)
Authors: Eisenmann Brigitte , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen BaMg2X2 (X  Si, Ge, Sn, Pb) wurden dargestellt und strukturell untersucht. BaMg2Si2 und BaMg2Ge2 kristallisieren im ThCr2Si2‐Typ während BaMg2Sn2 und BaMg2Pb2 jeweils neue Strukturtypen ausbilden. Diese lassen sich aber als Schichtvarianten an den ThCr2Si2‐Typ anschließen.magnified image
Crystallographic data for a low‐temperature form of potassium nitrite on the state of disorder of the room‐ and high‐temperature forms
Authors: Strømme K. O. 
Published: January 2005

AbstractA misprint in previously published crystal data of a low temperature form of potassium nitrite is corrected. The phase is probably identical with one of the two recently reported low‐temperature forms of potassium nitrite. The state of orientational disorder of the room‐ and high‐temperature solid phases of potassium nitrite is briefly commented on.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XVII. Darstellung von Trialkoxysilanolen aus Trialkoxysilanthiolen
Authors: Wojnowski W. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyse von Trialkoxysilanthiolen in neutralen, alkalischen und sauren Lösungen wurde untersucht und ein ergiebiger Weg zur präparativen Darstellung von Trialkoxysilanolen ausgewertet. Einige Trialkoxysilanole wurden mit sehr guter Ausbeute erhalten.
Reactions between Triethyl Phosphate and Metal Halides
Authors: Mikulski C. M. , Pytlewski L. L. , Karayannis N. M. 
Published: January 2005

AbstractTriethyl phosphate reacts with M(I), M(II) or M(III) halides at 100–250°C with formation of the following complexes: M[OOP(OC2H5)2]3, (M  Al, Ga, In, Sc, Y, Dy, Ti, V, Cr, Fe); M[OOP(OC2H5)2]2, (M  Fe, Cu); VO[OOP(OC2H5)2]2; Li[OOP(OC2H5)2]; M2[OOP(OC2H5)2]2 [OOP(OC2H5)OP(OC2H5)OO], (M  Mn, Co, Ni); and M3HP2O7 (M  Rb, Cs). These complexes were characterized by means of their infrared and electronic spectra and magnetic susceptibilities.
The crystal and molecular Structure of Trans‐MoCl3(C5H5N)3
Authors: Brenčič J. V. 
Published: January 2005

AbstractTrans‐MoCl3Py3 (Py 7mdash; pyridine) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four molecules in the unit cell. The cell dimensions are: a = 9.229(3), b = 12.555(3), c = 17.920(4) Å and β = 119.33(2)°. Calculated density for Z = 4 is 1.61 gcm−3 and measured 1.61 ± 0.02 gcm−3. Structure has been solved from 1594 independent film data and refined to the conventional R factor 9.1%. Three chlorine atoms and three nitrogen atoms of the pyridine molecules form an octahedral coordination about molybdenum in the 1, 2,6 or trans configuration. Distances within octahedron are: MoCl 2.437(5), 2.424(5), 2.423(5) Å, and MoN(pyridine) 2.189(13), 2.163(15), 2.223(15) Å.CrCl3Py3, CrBr3Py3 and MoBr3Py3 crystallize in the same space group with comparable cell dimensions and are probably isostructural with trans‐MoCl3Py3.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. V. Glasbildung im System SnSGeSGeS2 und die Mossbauer‐Spektren der Gläser
Authors: Feltz A. , Schlenzig E. , Arnold D. 
Published: January 2005

AbstractIn Gläsern des Systems GeSGeS2 läßt sich der GeS‐Anteil bis zu hohen Prozentgehalten durch SnS ersetzen. Die mittleren Atomvolumina und die Transformationstemperaturen werden durch die Substitution innerhalb weiter Grenzen wenig beeinflußt. Die 119Sn‐Mössbauer‐Spektren gleichen weitgehend dem Spektrum der Verbindung SnGeS3, die sich beim Tempern der Gläser kristallin ausscheidet.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XIII. Über die Reaktion von Vanadinsäure‐triisopropylester mit Zinkdimethyl—Zur Kenntnis des Methylvanadinoxiddiisopropoxids
Authors: Thiele K.‐H. , Adler B. , Grahlert H. , Lachowicz A. 
Published: January 2005

AbstractZinkdimethyl reagiert mit Orthovanadinsäure‐triisopropylester zu Methylzinkisopropoxid (CH3Zn‐i‐OC3H7)nund Methylvanadinoxid‐diisopropoxid CH3VO(i‐OC3H7)2. Die neuartige σ‐vanadinorganische Verbindung wurde isoliert und eingehend charakterisiert.
Untersuchungen an Dialkylmetallphosphor‐ und ‐phosphinsäurederivaten der Elemente Aluminium, Gallium, Indium und Thallium. I. Darstellung, Eigenschaften und Kernresonanzspektren von Dialkylmetallphosphor‐ bzw. ‐phosphinsäurederivaten
Authors: Schaible B. , Haubold W. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie Trialkyle des Al, Ga, In und Tl reagieren mit äquimolaren Mengen der phosphorhaltigen Säuren HOOPX2 (X = F, Cl, H), HOSP(CH3)2 und HSSP(CH3)2 unter Bildung von Dialkylmetallphosphor‐ bzw. ‐phosphinsäurederivaten. Die Eigenschaften dieser, hauptsächlich zweifach assoziierten Verbindungen werden angegeben. Nach Aussage der Kernresonanzspektren (1H, 19F und 31P) fungiert die phosphorhaltige Gruppierung stets als zweizähniger Ligand.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Darstellung, IR‐ und Raman‐Spektren sowie röntgenographische Untersuchungen von Verbindungen des Typs A3(MeOS3)Cl und A2MeOS3 (A = K, Rb; Me = Mo W)
Authors: Müller A. , Schulze H. , Sievert W. , Weinstock N. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung, Schwingungsspektren und röntgenkristallographischen Daten von Verbindungen des Typs A3(MeOS3)Cl und A2MeOS3 (A = K, Rb; Me = Mo, W) berichtet. K3(MoOS3)Cl, K3(WOS3)Cl und Rb3(WOS3)Cl sind neuartige Doppelsalze, die beim Einleiten von H2S in wäßrige stark alkalische MoO‐ bzw. WO‐Lösungen in Gegenwart von KCl bzw. RbCl ausfallen. Die Salze kristallisieren in der Raumgruppe Pca21C (Nr. 29) (Z = 4) mit isolierten MeOS‐Tetraedern. Die Chalkogenometallate A2MeOS3, die man z. T. lediglich durch Zugabe organischer Lösungsmittel ausfällen kann, kristallisieren in der Raumgruppe PnmaD (Nr. 62) mit Z = 4.
Complex Carbonates of Iron(III)
Authors: Sengupta A. K. , Nandi A. K. 
Published: January 2005

AbstractThe complex carbonates of iron(III) are shown to be anionic in nature. The solutions containing these complexes show a maximum absorbance at 460 nm. The complex carbonates of iron(III), viz., (i) K6[Fe2(OH)2(CO3)5] · H2O, — (ii) Na2[Fe3O2(OH)3(CO3)2], — (iii) K[Co(NH3)6]2[Fe3(OH)4(CO3)6], — (iv) K5[Co(NH3)6]3[Fe3(OH) 4(CO3)6]2, — (v) K[Co(NH3)6][Fe2(OH)4(CO3)3], and (vi) NH4[Co(NH3)6][Fe2(OH)4(CO3)3] are isolated and studied by thermogravimetry. The infrared spectra of these compounds are recorded and probable band assignments made. Besides, the reaction between KHCO3 and Fe(NO3)3 was studied through chemical and physicochemical methods.
Absorption Spectra of CrIII in some lattices of spinel and pseudo‐brookite Type
Authors: Hassanein M. 
Published: January 2005

AbstractSpinel mixed crystals ZnCrxAl2−xO4, CdyZn1−yCrAlO4, Cd0.5Zn0.5Cr0.4Ga1.6O4 and pseudo‐brookite compounds Al2−xGeyCrxTi1−yO5 were synthesized and x‐rayed. The reflectance spectra were measured. The Δ‐dependent absorption band was shifted towards IR‐region in case of the spinels, whereas it remains nearly unshifted in pseudo‐brookite. Generally, the results are discussed with the help of the ligand field parameters Δ and B.