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Über die Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4)
Authors: Thiele G. , Grunwald B. 
Published: January 2005

AbstractDie Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von TlCl3 und MCl erhalten. In der Kristallstruktur des monoklinen K2TlCl5 · 2 H2O sind dimere Anionen in Form von kantenverknüpften Tl2Cl10‐Doppeloktaeder enthalten. Die rhombischen Monohydrate sind isotyp mit Cs2[TlCl5(OH2)].
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXXIV. Darstellung und Eigenschaften von 3‐(N,N‐Dialkylamino)‐propylmangan‐Verbindungen
Authors: Shakoor A. , Jacob K. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractMnCl2reagiert mit Lithiumorganylen des Typs R2N(CH2)3Li zu definierten Organomanganverbindungen. In reiner Form wurden [(CH3)2N(CH2)3]2Mn, [(C2H5)2N(CH2)3]2Mn, [(CH2)5N(CH2)3]2Mn und Komplexe der Zusammensetzung [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · LiCl und Li{Mn‐[(CH2)3N(CH3)2]3} · 1,5 THF isoliert. Ausgehend von Mn(acac)2und Mn(acac)3wurde [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · 2 Li(acac) erhalten.Die nähere Charakterisierung der σ‐Organomangan(II)‐Derivate erfolgt durch Elementaranalysen, kryoskopische Molmassebestimmungen, ESR‐ und IR‐Untersuchungen, Leitfähigkeitsmessungen und Ermittlung der magnetischen Momente.
Einkristalle von Ba[NiF6]
Authors: Müller B. G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractUnerwartet wurden transparente, rubinrote Einkristalle von β‐BaNiF6 durch Hochdruckfluorierung [pF2 > 3500 atm, 450–500°C, 10d; Monel‐Autoklav] erhalten. Die Strukturverfeinerung [Vierkreisdiffraktometer PW 1100, MoKα; 132 I0(hkl) 3° < 30°; anisotrope Temperaturfaktoren, R = RW = 3,7%] bestätigt die Deutung von Pulverdaten, wonach der BaGeF6−Typ vorliegt.
Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XIX. Zur Direktsynthese des Dimethylzinndichlorids, (CH3)2SnCl2
Authors: v. Rumohr A. , Sundermeyer W. , Towae W. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese des (CH3)2SnCl2 aus CH3Cl und flüssigem Zinn wird mit hoher Raum‐Zeit‐Ausbeute (RZA) unter Katalyse einer NaAlCl4‐Schmelze erreicht. Die Reaktion erfolgt jedoch nicht direkt, sondern über die Anlagerung von CH3Cl an SnCl2 zu CH3SnCl3, dessen Reduktion mit Zinn und erneuter CH3Cl‐Addition. Für die Durchführung in technischem Maßstab wurden die optimalen Reaktionsbedingungen bestimmt.
Hydroxoverbindungen. 10. Über die Natriumoxohydroxostannate(II) Na4[Sn4O(OH)10] und Na2[Sn2O(OH)4]
Authors: v. Schnering H. G. , Nesper R. , Pelshenke H. 
Published: January 2005

AbstractNa4[Sn4O(OH)10] = Na4[Sn(OH)3]2 · [Sn2O(OH)4] (I) und Na2[Sn2O(OH)4] (II) wurden jetzt als erste Na‐Hydroxostannate(II) eindeutig charakterisiert. I kristallisiert monoklin in P21/n (a = 1522,4(5) pm, b = 830,0(2) pm, c = 1276,0(3) pm, β = 104,8(2)°, Z = 4, R = 0,047, 1137 Ihkl); II kristallisiert orthorhombisch in P212121 (a = 1450(2) pm, b = 1665(2) pm, c = 590,7(8) pm, Z = 8, R = 0,042, 1208 Ihkl). II ist definitiv identisch mit der bisher als „Na[Sn(OH)3]”︁ angegebenen Verbindung. Die Verbindungen enthalten die komplexen Anionen [Sn(OH)3]− und [Sn2O(OH)4]2−, welche erstmals strukturell gesichert wurden. Das Oxotetrahydroxo‐distannat(II)‐Anion [Sn2O(OH)4]2− liegt stets in einer syn‐Konformation bezüglich der Projektion längs des Vektors (SnSn) vor. Beide Verbindungen bilden ausgeprägte Schichtstrukturen, die enge topotaktische Beziehungen untereinander wie auch zu SnO erkennen lassen. Hiermit korrespondiert die schnelle Ausscheidung von SnO an Kristallen von I und II.
Die Struktur des SrGa2Se4, eine neue Besetzungsvariante des TlSe‐Typs
Authors: Klee Wilfried , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie neue Verbindung SrGa2Se4 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Cccm) mit den Gitterkonstanten a = 1901,7 ± 0,6, b = 3233,9 ± 1,2, c = 3268,6 ± 1,2 pm. Die Struktur läßt sich als eine neue Besetzungsvariante des TlSe‐Strukturtyps beschreiben.
Über quaternäre Oxoplumbate(IV). Zur Kenntnis von Rb3NaPbO4
Authors: Brazel B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Rb3NaPbO4 durch Reaktion von Na2PbO3 und RbO0,84 mit Rb:Na:Pb = 4:2:1 [Ag‐Tiegel, Vakuum, Duranglasampulle, 480°C, 180 d (Einkristalle)]. Farblose Kristalle von gedrungener Form. Die Strukturaufklärung [2943/I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω‐2Θ‐scan, AgKα, R = 8,64%, RW = 6,59%, Absorption nicht berücksichtigt] belegt die Raumgruppe P21/c mit a = 1101,79(26), b = 662,66(11), c = 1115,01(30) pm, β 112,027(21)°, Z = 4, drö = 4,85 g · cm−3, dpyk = 4,78 g = cm−3. Die Struktur ist durch isolierte [PbO4]‐Tetraeder und [Na2O6]‐Tetraeder‐Doppel charakterisiert; C.N. 5 und 7 für Rb+. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Über Tetrabromothallate MTlBr4 (M = K, Rb, Cs, NH4)
Authors: Rotter H. W. , Thiele G. 
Published: January 2005

AbstractDie Tetrabromothallate MTlBr4 (M = K, Rb, Cs, NH4) sind durch Entwässern der entsprechenden Hydrate MTlBr4. nH2O oder durch Umsetzung von TlBr, MBr und Br2 bei 400°C in geschlossenen Glasampullen zu erhalten. KTlBr4 und NH4TlBr4 kristallisieren orthorhombisch im Ga[GaCl4]‐Typ mit den Gitterkonstanten a = 795,2(3), b = 1036,0(4), c = 1042,1(5) pm, (KTlBr4) bzw. a = 812,6(3), b = 1070,1(13), c = 1110,6(10) pm (NH4TlBr4).
Reaktionen des [(me3Si)2P]2PLi mit Chlorphosphanen
Authors: Fritz G. , Härer J. 
Published: January 2005

Abstract[(me3Si)2P]2PLi 1 bildet mit (C6H5)2PCl neben dem zu erwartenden [(me3Si)2P]2P–P(C6H5)2 2 als Hauptprodukt die Verbindungen (me3Si)2P–P(C6H5)2 3 und (C6H5)2P–P(C6H5)2 4 neben (me3Si)3P 5 und (C6H5)2PSime3 6. Die Bildung der Hauptprodukte ist auf die Ummetallierung zwischen 1 und (C6H5)2PCl zurückzuführen. Mit t‐buPCl2 (bu = C4H9) bildet 1 als Hauptprodukt den P‐Dreiring (me3Si)(me3C)P3[P(Sime3)2] 9 neben [(me3Si)2P]2P–Sime3 7 und (me3Si)3P 5. Die Bildung von 9 ist auf die Abspaltung von me3SiCl aus dem primär zu erwartenden [(me3Si)2P]2P–P(Cl)Cme3 10 zurückzuführen. In entsprechender Weise vollzieht sich die Umsetzung von 1 mit PCl3, wobei als Hauptprodukt der P‐Dreiring me3Si(Cl)P3[P(Sime3)2] 11 entsteht, dessen Bildung auf die me3SiCl‐Abspaltung aus [(me3Si)2P]2P–PCl2 zurückgeht.
Derivate des Phosphorsäure‐o‐phenylenesters. 26. Zur Reaktion von Phosphorpentachlorid mit aromatischen Phosphaten und Phosphonaten
Authors: Gloede J. 
Published: January 2005

AbstractAromatische o‐Phenylenphosphate sowie o‐Phenylenphosphonate reagieren mit Phosphorpentachlorid unter Sauerstoff‐Chloraustausch zu den pentakoordinierten Phosphorverbindungen 12 (Dichlorphosphoran), 13, 14, 19a und 19b (Spirophosphorane).
Die Umsetzung von PF5 · CH3CN mit Hydrogensulfid
Authors: Kolditz L. , Calov U. , Buslaev Yu. A. , Ilyin E. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von PF5 · CH3CN mit SH− führt sowohl zu Austauschreaktionen an der P—F‐Bindung als auch zur Reaktion mit dem CH3CN‐Liganden. Es wurden folgende Spezies NMR‐spektroskopisch zugeordnet
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wovon die ersten drei auch präparativ isoliert wurden. Es wird der Ablauf der Reaktion diskutiert und ein Vergleich mit der Reaktion von AsF5 · CH3CN und SH− gegeben.
Salze von Halogenophosphorsäuren. XIII. Über Darstellung und Reaktionen von Dihalogenodithiophosphaten
Authors: Meisel M. , Donath Ch. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion des Dithiophosphorsäurechloridbetains Py · PS2Cl (Py = Pyridin) mit wasserfreien Halogenwasserstoffen führt zur Bildung der entsprechenden Dihalogenodithiophosphate. Difluorodithiophosphat wird bei der Reaktion einer gesättigten wäßrigen Fluoridlösung mit Py · PS2Cl in etwa 40%iger Ausbeute erhalten.Über einige Eigenschaften und Reaktionen der erhaltenen Dihalogenodithiophosphate wird berichtet.
Zur Reaktivität der SiC‐Bindung in Silacyclobutanen
Authors: Auner N. , Grobe J. 
Published: January 2005

AbstractDie Spaltung von Mono‐ und 1,3‐Disilacyclobutanen mit Lewis‐Säuren der Elemente der III.—VI. Hauptgruppe wird systematisch untersucht. Auf der Grundlage der experimentell ermittelten Reaktivitätsabstufungen als Funktion der Reaktionspartner und ihrer Substituenten wird ein Vierzentren‐Mechanismus formuliert, der alle vorliegenden Ergebnisse einheitlich zu erklären erlaubt.
Zum chemischen Transport der Vanadiumsilicide
Authors: Bartsch K. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDie Vanadiumsilicide VSi2, V5Si3 und V3Si wurden durch chemischen Transport mit Cl2 bzw. SiCl4 dargestellt und durch Röntgenanalyse und Messung der Supraleitfähigkeit identifiziert. VSi2 der siliciumreichen Phasengrenzzusammensetzung sowie V3Si mit merklicher Stöchiometrieabweichung werden durch Cl2 und SiCl4 nicht transportiert. Die experimentell gefundene Transportfolge, Transportrichtung und Transportgeschwindigkeit stehen mit den Ergebnissen thermodynamischer Rechnungen in Übereinstimmung.
Übergangsmetallphosphidokomplexe. VII. Ringgrößeneffekte bei den NMR‐Daten von Übergangsmetallphosphor‐Vier‐ und Sechsringkomplexen
Authors: Schäffr Hans , Zipfel Jürgen , Migula Brigitte , Binder Dieter 
Published: January 2005

AbstractEin Vergleich entsprechender NMR‐Daten von [cpNiPH2]2 1 und [cpNiPH2]3 2, von [(CO)4MnPH2]2 3 und [(CO)4MnPH2]3 4 sowie von [(CO)4MnPF2]2 5 und [(CO)4‐MnPF2]3 6 zeigt, daß besonders die Kopplungskonstante der Phosphorkerne untereinander JPMP (M = Ni, Mn) sowie sämtliche chemischen Verschiebungen stark von der Ringgröße beeinflußt werden. Die relevanten Kopplungskonstanten zwischen den Kernen 1H, 31P und 19F wurden durch Computersimulation der entsprechenden Spinsysteme höherer Ordnung ermittelt.
Über Chalkogenolate. 121. Untersuchungen über N‐Cyanomonothiocarbimidsäure 1. Darstellung und Eigenschaften von Alkalimetall‐N‐cyanomonothiocarbimaten
Authors: Hlawatschek H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher nicht bekannten N‐Cyanomonothiocarbimate M2[SOCNCN] ·H2O mit M = Na, K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung des entsprechenden Alkalimetallcyanamids mit COS hergestellt.N‐Cyanomonothiocarbimate reagieren mit Schwefel zum
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‐Ion, das mit Säuren
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und mit CH3I die Dimethylverbindung
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bildet, welche sich mit H2O2 zu der Sulfonylverbindung
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umsetzt.Alle Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Zum Einfluß von Zusätzen auf die Hydratation von Tricalciumsilicat (Ca3SiO5)
Authors: Stadelmann C. , Wieker W. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der differentialcalorimetrischen Analyse (DCA) wird der Einfluß verschiedener chemischer Verbindungen (Alkohole, organische Säuren und deren Salze, Kationenaustauscher) auf die Hydratationsreaktion von Tricalciumsilicat untersucht. Die beobachtete Beschleunigung bzw. Verzögerung der Hydratation wird in Zusammenhang mit der Calciumionenkonzentration, dem pH‐Wert der Lösungsphase und der Geschwindigkeit der Umwandlung einer auf der Ca3SiO5‐Oberfläche gebildeten kalkreichen CSH‐Phase in eine kalkärmere diskutiert.
Der PuBr3‐Typ als Hochdruckmodifikation bei Seltenerd‐Trihalogeniden LnX3 (X = Cl, Br, I)
Authors: Beck H. P. , Gladrow E. 
Published: January 2005

AbstractSeltenerd‐Trichloride, ‐Tribromide und ‐Triiodide wurden in einer belt‐Apparatur im Druckbereich bis 50 Kb untersucht. Wesentliches Ergebnis dieser Untersuchungen ist die Erweiterung des Existenzfeldes des PuBr3‐Typs bei den genannten Verbindungsklassen in Richtung kleinerer Kationen. Röntgenographische Untersuchungen zum thermischen Verhalten der Hochdruckphasen zeigen einen Zusammenhang zwischen Umwandlungsdrücken und den zur Rückumwandlung in die Normaldruckphase nötigen Aktivierungstemperaturen.
Massenspektren von Alkoxistibanen
Authors: Ensinger U. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractDie Massenspektren der Methoxistibane Sb(OMe)3 (1), ClSb(OMe)2 (2) und Cl2SbOMe (3) sowie des d9‐Triethoxistibans (4) wurden bei 20 und 70 eV aufgenommen. Die Zerfallswege und vor allem der Zerfallsmechanismus, der zur Bildung von SbH‐Fragmenten führt, werden diskutiert.
Darstellung und Eigenschaften von Heteropolykationenverbindungen. I. Über das Dodekaaluminogermaniumsulfat [GeO4Al12(OH)24(H2O)12](SO4)4 · xH2O
Authors: Schönherr S. , Görz H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung wäßriger Aluminiumchlorid‐ und Natriumgermanatlösung und nachfolgende Fällung als Sulfat wird ein kristallines Produkt erhalten, das nach den Ergebnissen der chemischen Analyse und von 27Al‐Kernresonanzmessungen in Analogie zum bekannten tridekameren basischen Aluminiumkation als die im Titel angegebene Verbindung mit einem Heteropolykation angesehen werden kann. Aus thermoanalytischen und kinetischen Messungen wird geschlossen, daß die Verbindung eine größere Stabilität als das tridekamere basische Aluminiumsulfat besitzt.
Über die Gleichgewichte in wäßrigen Polyvanadatlösungen Neuauswertung der potentiometrischen Meßdaten von Ingri und Brito
Authors: Tytko Karl‐Heinz , Mehmke Joachim 
Published: January 2005

AbstractEin aus mechanistisch‐strukturtheoretischen Untersuchungen abgeleitetes Reaktionsschema für die in wäßrigen Medien ablaufende Hydrolyse des Vanadations VO43−wurde an Hand der potentiometrischen Meßdaten (z, log c, CV(V)) für das Polyvanadatsystem von Ingri und Brito getestet. Dabei ergab sich eine Reduzierung der Standardabweichung von σZ = 0,0091 für den von diesen Autoren vorgeschlagenen Satz von Spezies auf σZ = 0,0071 bei einem durch die zufälligen Meßfehler bedingten Niveau von σZ = 0,0064 und ein wesentlich besser ausgeglichenes ΔZ,Z‐Diagramm. Damit zeigt sich uns erstmals ein geschlossenes und widerspruchsfreies, detailreiches Bild vom Polyvanadatsystem: Die monomeren, tetraedrischen Vanadationen aggregieren bei Protonierung zunächst zu aus eckenverknüpften VO4‐Tetraedern bestehenden Ketten, wobei hinsichtlich des Aggregationsgrades eine lückenlose Folge der Spezies auftritt, bis die Ketten sich zum Ring, und zwar hauptsächlich zum Tetramerenring, schließen können. Die treibenden Kräfte zur Aggregation sind die Kondensation von H2O‐Molekülen (ein Entropie‐Effekt) und die Ausbildung von π‐Bindungen in den VOV‐Brücken (Bindungsverstärkung), die beide in ringförmigen Aggregaten ein Maximum erreichen. Der kleinstmögliche Ring, der Trimerenring, tritt wegen ungünstiger (zu kleiner) Winkel in den VOV‐Brücken nicht auf, der Pentamerenring ist aus statistischen Gründen (Zusammenfinden der Kettenenden, Massenwirkungsgesetz u. a.) benachteiligt. Alle Spezies treten nach Maßgabe ihrer im wesentlichen durch die Ladungszahl und die Zahl an terminalen O‐Atomen festgelegten Basizität in unprotonierter, einfach‐ und zweifachprotonierter Form (Ketten) oder auch nur in unprotonierter Form (Ringe) auf. Bei stärkerer Protonierung erscheinen dann, wie schon länger bekannt ist, das V10O286−‐Ion und seine protonierten Formen sowie das VO2+‐Ion, in denen die V‐Atome oktaedrische Sauerstoffkoordination besitzen.
Zweikernige Cobalt(III)‐Komplexe mit unsymmetrischen Azidbrücken: [Co (N3)X2en]2 mit X  Cl, Br, NO3, N3
Authors: Siebert H. , Macht R. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften der Titelverbindungen werden beschrieben. Nach Aussage der IR‐Spektren liegen unsymmetrische Azidbrücken vor.
Zum Verständnis der Flüchtigkeit von GeO2 in Gegenwart von WO2
Authors: Plies V. , Gruehn R. , Redlich W. 
Published: January 2005

AbstractIm System GeO2/WO2 wird mit Hilfe eines verbesserten thermodynamischen Rechenprogramms die Gleichgewichtszusammensetzung der Gasphase und des Bodenkörpers bei Temperaturen 1100 < T < 1400 K für konstantes Volumen berechnet. Auf Grund der Ergebnisse kann die bei Experimenten in evakuierten, zugeschmolzenen Quarzglasampullen beobachtete Wanderung von GeO2 in Gegenwart von WO2 im Temperaturgefälle von T2 → T1 (1200 → 1100 K) im wesentlichen auf einen chemischen Transport mit H2 als Transportmittel zurückgeführt werden, wofür von der Ampullenwand abgegebenes H2O verantwortlich ist. Die ebenfalls beobachtete Verflüchtigung des WO2 und seine Abscheidung als Ge0,75 W3O9 bei T1 erfolgt über gasförmiges GeWO4. Berechnete und experimentell ermittelte Transportraten werden verglichen und diskutiert.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXI. Zum Verständnis des chemischen Transports von Ti4O7, Ti5O9 und Ti6O11 in Gegenwart der Transportmittel HgCl2 und TeCl4
Authors: Seiwert F.‐J. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractTransportexperimente, ausgehend von einem Bodenkörper TinO2n−1 (z.B. Ti4O7), mit dem Transportmittel HgCl2 zeigen, daß im Temperaturgefälle bei der niedrigeren Temperatur T1 die nächsthöhere Phase Tin+1O2n+1 (z.B. Ti5O9) abgeschieden wird. Bereits länger bekannte Beobachtungen mit TeCl4 als Transportmittel zeigten einen analogen Verlauf. Wie aus thermodynamischen Modellrechnungen hervorgeht, ist in den wasserfreien Systemen Ti/O/HgCl2 und Ti/O/TeCl4 (O/Ti < 2,0) ein meßbarer TiOx‐Transport unter Abscheidung der höheren Nachbarphase nicht zu erwarten. Experimenteller und beobachteter Verlauf stimmen dagegen vollkommen überein, wenn die Gegenwart geringer Mengen H2O und dadurch aus HgCl2 bzw. TeCl4 entstehendes HCl in Betracht gezogen wird. Die Verfeinerung der Modellbetrachtung ermöglicht nun, auch in Systemen mit zahlreichen eng benachbarten Phasen für gegebene experimentelle Bedingungen den bei T1 zu erwartenden Bodenkörper vorherzuberechnen.
Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Alkoxyaminosilanen (RO)nMe3–nSiNHC6H4X
Authors: Pikies J. , Wojnowski W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Chlorsilanen mit Anilin‐Derivaten und durch Umaminierung von Silylaminen wurden Alkoxyaminosilane der Reihen (RO)nMe3–nSiNHC6H4X, n = 0, 1, 2, 3, darunter 22 neue Verbindungen, erhalten. Ihre IR‐ und 1H‐NMR‐Spektren wurden vermessen, die NH‐Aciditäten ermittelt und der Einfluß der variablen Polarisierbarkeitseffekte der (RO)nMe3‐nSi‐Gruppierung auf die Hammettschen Beziehungen von Δv und δ der NH‐Protonen diskutiert.
Bildung und Eigenschaften von Li2P7R (R = Si(CH3)3, CH3, C(CH3)3)
Authors: Fritz G. , Härer J. , Matern E. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von P7(Sime3)3 mit Li3P7 im Molverhältnis 2:1 führt zum LiP7(Sime3)2 und im Verhältnis 1:2 zum Li2P7Sime3. Li2P7me und Li2P7Cme3 (me = CH3) werden durch die Umsetzung von weißem Phosphor mit Lime bzw. LiCme3 zugänglich [2]. Die Verbindungen Li2P7R (R = Sime3, Cme3, me) zeigen Valenztautomerie (fluktuierende Strukturen), wie aus der Untersuchung der 31P‐NMR‐Spektren hervorgeht. Die Reaktion von LiP(Sime3)2 mit P7(Sime3)3 führt zwar auch zum Li2P7Sime3, aber die Umsetzung ist mit der Spaltung von PP‐Bindungen verbunden.
Neue Fluoro‐Perowskite zweiwertiger Lanthaniden. Zur Kenntnis von CsEuF3, CsYbF3 und RbYbF3
Authors: Wu G.‐Q. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reduktion der Trifluoride mit metallischem Cs sowie Rb wurden CsEuF3 (a = 4,777(1) Å, gelblich) CsYbF3 (a = 4,613(1) Å, hellgrün) und RbYbF3 (a = 4,530(3) Å, hellorange) als Pulver dargestellt. Es sind kubische Perowskite. Die magnetischen Eigenschaften wurden gemessen (5‐300 K) und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, berechnet.
Dimethylaminoalane, H3 − n Al[N(CH3)2]n, n = 1, 2, 3 Kristallstrukturen und Molekülspektren
Authors: Ouzounis K. , Riffel H. , Hess H. , Kohler U. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Röntgenstrukturanalysen von Dimethylaminoalan (I), Bis(dimethylamino)alan (II) und Tris(dimethylamino)alan (III) mitgeteilt und deren Molekülspektren diskutiert. I ist trimer und liegt als Sechsring in der Sesselform vor; II und III sind dimer und bilden planare Vierringe aus.
Untersuchungen zum System Ge/I
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractAus der Messung des Druckes über flüssigem GeI4 wurden die Verdampfungsenthalpie und ‐entropie ermittelt und aus der Messung des Gesamtdruckes über festem GeI2 die Daten für die Zersetzungsreaktion 2GeI2, f = Ge, f + GeI4, g und die Sublimation des GeI2 erhalten. Die Messung des Gesamtdruckes oberhalb der Sättigungsbereiche von GeI4, fl und GeI2, f in Abhängigkeit von den Einwaagen und der Temperatur liefert einen Satz von Daten, aus dem die Werte für die Bildungsenthalpien und Standardentropien von GeI4, g und GeI2, g folgen.
Etude Structurale de ZnPO3F · 2,5 H2O, Nouvel Inhibiteur de Corrosion
Authors: Durand Par J. , Larbot A. , Cot L. , Duprat M. , Dabosi F. 
Published: January 2005

AbstractL'étude de la structure des ZnPO3F · 5/2 H2O a permis de distinger deux sortes d'environnement de Zn2+: octaèdrique et tétraèdrique. La valeur final de R est 0.039 pour 1437 réflexions indépendantes observées.ZnPO3F · 5/2 H2O est un bon inhibiteur de corrosion de l'acier au carbone à 10−4 mole/l, en milieu NaCl 3%. L'efficacité inhibitrice déterminée à l'aide de méthode électrochimiques stationnaires est de l'ordre de 96%.
Thermochemical and spectrophotometrical study of Ni(II) Complexes with Thiadiamines
Authors: Huys C. T. , Goeminne A. M. 
Published: January 2005

AbstractNi(II) complexes of some linear tridentates with one sulphur and two nitrogen donors have been studied in aqueous solution at 25°C in 0.5 M (K)NO3 medium by means of the calorimetric and spectrophotometric technique. It is shown that the percentage facial isomer in the NiL2+ complexes becomes more important with increasing substitution on the nitrogen or sulphur donor atoms. The NiL22+ complexes most probably have a trans‐facial tetragonally distorted structure with four equatorially bound nitrogen donors and in axial position the sulphide donors. The same {Ni‐(N4S2)}2+ cation was also present in the NiL2(NO3)2 solid state compounds.
Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4
Authors: Brazel B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden blaßgelbe Einkristalle von K4[PbO4] aus K4PbO3 mit O2 [Ag‐Bömbchen; 590°C, 100 d] erhalten und die Struktur bestimmt [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω‐scan, MoKα, R = 6,73%, Rw = 6,64%, P1; a = 658,62(15), b = 658,41(12), c = 986,64(21) pm, α = 79,74(2)°, β = 108,45(2)°, γ = 112,49(2)°, drö = 3,79 g · cm−3, dpyk = 3,78 g · cm−3, Z = 2 bzw. für Rb4[PbO4]: a = 686,94(18), b = 684,43(18), c = 1020,73(21) pm, α = 79,28(2)°, β = 108,40(2)°, γ = 113,02(2)°, drö = 4,87 g · cm−3, dpyk = 4,85 g · cm−3, Z = 2, (aus Rb2PbO3 und Rb2O; Ag‐Bömbchen; 480°C, 150 d)]. Beide sind isotyp mit K4SnO4. Die Struktur ist charakterisiert durch isolierte [PbO4]‐Tetraeder. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXXVI. Zur Existenz von 3(N, N‐Dimethylamino)propyl‐Verbindungen der 3d‐Elemente und des Zirconiums
Authors: Langguth Ernst , Van Thu Nguyen , Shakoor A. , Jacob Klaus , Thiele Karl‐Heinz 
Published: January 2005

Abstract3(N, N‐Dimethylamino)propyllithium reagiert mit Halogeniden der 3d‐Metalle auf unterschiedliche Weise. In kristalliner Form wurden die Verbindungen RTiCl3, R3Cr, R4Zr sowie die Komplexe LiVR3Cl · 0,7 O(C2H5)2 und Li2CoR4 (R = (CH3)2NCH2CH2CH2) isoliert. Die Bildung der thermisch labilen R4Ti‐ und R2Ni‐Derivate wurde nachgewiesen. Eisen‐ und Kupferhalogenide werden durch Dimethylaminopropyllithium selbst bei einer Temperatur von −60°C zum jeweiligen Metall reduziert.
Gitterkonstanten und Ionenradien für Pyrochlore CsMIIMIIIF6
Authors: Babel D. , Binder F. 
Published: January 2005

AbstractAus den beobachteten Gitterkonstanten a0 von 30 kubischen Pyrochloren CsMIIMIIIF6 (MII = Mg, Ni, Cu, Zn, Co, Mn; MIII = Ga, Cr, Fe, V, Ti) werden Ausgleichswerte ac gebildet, die im Mittel weniger als 0,1% von den Beobachtungsgrößen abweichen. Aus den Ausgleichswerten ac werden mit Hilfe einer empirischen Beziehung Radien rc für die M(II)‐ und M(III)‐Ionen abgeleitet, mit denen die Gitterkonstanten a0 mit entsprechender Genauigkeit reproduzierbar sind. Analog aus weiteren Pyrochloren CsMIIMIIIF6 ermittelte Radien rII und rIII werden mitgeteilt und im Vergleich mit tabellierten Radien und beobachteten MF‐Abständen diskutiert.