bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Über das Schwefelmonoxid. XIV. Versuche zur Reindarstellung des S2O
Authors: Schenk Peter W. , Holst Werner 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Versuche zur Reindarstellung des S2O durch Umsetzung von Schwefeldampf mit Schwefelmonoxid berichtet. Es gelang ein Gasgemisch mit einer molaren Zusammensetzung von S:O = 1,6:1 entsprechend einem Gehalt von 85% S2O zu erhalten. Versuche von Kondratjewa und Kondratjew, nach denen die neben SO2 in der Gasphase vorliegende Substanz die molare Zusammensetzung S:O = 1:1 haben soll, konnten nicht reproduziert werden. Das monomere SO erweist sich als kurzlebige sehr reaktionsfähige Molekel, die entweder nach 3 SO = S2O + SO2 oder mit Schwefeldampf nach 2 SO + S2 = 2 S2O reagieren kann.
Zur Kristallchemie des Strontiumchlorids. II
Authors: Brauer G. , Knausenberger M. 
Published: January 2005

AbstractDurch röntgenographische und lichtoptische Methoden wurde festgestellt, daß Strontiumchlorid mit Europium(III)‐chlorid heterotype Mischkristalle mit einer Sättigungsgrenze bei 23 Mol‐% EuCl3 bildet. Dagegen konnte bei den Salzpaaren Strontiumchlorid—Blei(II)‐chlorid und Strontiumchlorid—Europium(II)‐chlorid keine Mischkristallbildung gefunden werden.Im Gegensatz zu reinem Europium(III)‐chlorid ließen sich die Strontium‐Europium‐(III)‐chlorid‐Mischkristalle durch Wasserstoff bei 400°C in Gegenwart von Chlorwasserstoff nicht reduzieren.
Die Kristallstrukturen der intermetallischen Phasen Ca33Ge, Ca7Ge, Ca3Pb und Ca5Pb3
Authors: Helleis O. , Kandler H. , Leicht E. , Quiring W. , Wölfel E. 
Published: January 2005

AbstractRöntgenographische Untersuchungen an Einkristallen der Verbindungen Ca33Ge, Ca7Ge, Ca3Pb, Ca5Pb3 führten zu folgenden Strukturvorschlägen: magnified imageInnerhalb der Fehler der experimentellen Ergebnisse können außerdem die folgenden beiden statistischen Besetzungen diskutiert werden: magnified imageDie Struktur ist sehr ähnlich dem D88‐Typ. Es wurde nochmals bestätigt. daß die beiden Verbindungen Mg5Hg3 und Mn5Si3 im D88‐Typ kristallisieren.
Untersuchungen an Silicatmodellen. VII. Über das Doppelsalz 2 Na2BeF4 · Na2SiF6
Authors: Thilo E. , Budzinski H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die in feinen Nadeln kristallisierende und bisher nur schwer zugängliche Substanz, die im allgemeinen als eine Modifikation des Na2BeF4 angesehen wurde, tatsächlich ein Doppelsalz der Zusammensetzung 2 Na2BeF4 · Na2SiF6 ist. Die Eigenschaften dieser Verbindung werden beschrieben und interpretiert; eine einfache Methode zu ihrer Synthese wird angegeben.
Eine neue Eisen(III)‐oxidphase: ϵ‐Fe2O3
Authors: Schrader R. , Büttner G. 
Published: January 2005

AbstractIm Gleichstromlichtbogen bei oxydierender Atmosphäre hergestelltes Eisenoxidaerosol stellt entgegen der Literatur ein Phasengemisch dar, aus dem eine neue Phase ϵ‐Fe2O3 isoliert werden konnte. ϵ‐Fe2O3 ist dunkelbraun und ferrimagnetisch mit einer Magnetanomalie bei 225°C.Bei einer Temperatur ab 500°C geht es in α‐Fe2O3 über. Elementarzelle: Monoklin; a0 = 12,97 Å; b0 = 10,21 Å; c = 8,44 Å; β = 95° 20′ Z = 20; = 4,78 g/cm3.
Organic metal complexes. I. Spectrophotometric studies on copper semicarbazide complexes and copper acetone semicarbazone complexes
Authors: El Khadem H. , Iskander M. F. , Zayan S. E. 
Published: January 2005

AbstractSpectrophotometric studies of the complexes of copper with semicarbazide salts revealed the presence of mono‐ and di‐semicarbazide complexes which were isolated in the case of the chloride. The di‐semicarbazide nitrate was also isolated as well as the copper acetone semicarbazone chloride and sulphate.
Tieftemperatursynthese von ferromagnetischen Ferriten
Authors: Krause Alfons 
Published: January 2005

AbstractEs konnte gezeigt werden, daß die Bildung von Eisen(II)‐ferrit schon bei −2°, die des Kobalt(II)‐ferrits bei +37° möglich ist. Beide Verbindungen sind stark ferromagnetisch. Es werden Angaben über den Mechanismus der Ferritbildung gemacht.
Polyamin‐Hydroxo‐Komplexe von Übergangsmetallen
Authors: Jonassen Hans B. , Thielemann Heinz 
Published: January 2005

AbstractÜbergangsmetall‐Polyamin‐OH‐Komplexe wie [Fe(trien) (OH)2]+, [Co2(tren)2(OH)3]+ oder [Ni2(tren)2(OH)3]+ haben katalytische Eigenschaften trien = Triäthylentetramin magnified image tren = Tri‐(2‐aminoäthyl)‐amin magnified image. Zweiwertige Ionen anderer Übergangsmetalle wie Zn2+, Cd2+, Cu2+ und Fe2+ bilden ähnliche Komplexe: [Zn2(tren)2(OH)2]2+, [Cd2(tren)2(OH)2]2+, [Fe2(tren)2(OH)3]+ und [Cu(tren) (OH)]+; an Stelle von tren kann auch trien stehen. Von den untersuchten Komplexen erweist sich die Verbindung des Kupfers, [Cu(tren) (OH)]+ als katalytisch wirksam bei der Zersetzung von Wasserstoffperoxid.
Heterotype Mischphasen mit SiO2‐Strukturen
Authors: Hund F. 
Published: January 2005

Abstract1. Die Bildung von heterotypen Mischphasen wird von Wirtsgittern mit Rutil‐ auf solche mit Siliciumdioxydstrukturen übertragen. Neben SiO2 werden weitere Wirtsgitter beschrieben, bei denen 2 vierwertige Silicium‐Ionen durch je 1 geeignetes drei‐ und fünfwertiges Kation ersetzt sind.2. In SiO2, AlPO4 und BPO4 als Wirte werden als Gastkomponenten Oxyde des fünfwertigen P, V, As und Oxyde und/oder Fluoride von Elementen mit niedrigerer Wertigkeit als fünf eingebaut, deren Kationenradien zwischen 0,23 Å und 0,98 Å bei einem mittleren statistischen Kationenradius von 0,29 Å bis etwa 0,55 Å liegen. Dabei ist die Bedingung zu erfüllen, daß die Summe der zugesetzten Kationen zur Summe der zugesetzten Anionen sich wie etwa 1:2 verhält. 4 Einbaugleichungen für die verschiedenen Möglichkeiten und die danach berechneten mittleren statistischen Kationenradien werden angegeben.3. Die Darstellung der Mischphasen und ihre röntgenographische Untersuchung werden beschrieben und einige heterotype Mischphasen farblich durch ihre spektralen Remissionskurven charakterisiert.
Zur Chemie der Platinmetalle. V Gleichgewichte mit Ru(f)5 RuO2(f)5 RuO3(g) und RuO4(g)
Authors: Schäfer Harald , Tebben Alfred , Gerhardt Wilfried 
Published: January 2005

AbstractAus Glühdrahtexperimenten, bei denen blanke sowie mit RuO2 bedeckte Ru‐Drähte in O2N2‐Atmosphäre erhitzt wurden, konnte abgeleitet werden, daß die Verflüchtigung des Rutheniums bei Temperaturen ≧ 1200°C im wesentlichen als RuO3 erfolgt.Mitührungsmessungen bestätigten dieses Ergebnis. Sie zeigten ferner, daß bei niedrigerer Temperatur (800°C) RuO4 der vorherrschende Bestandteil der Gasphase ist. Die quantitative Auswertung mit Hilfe von Cp‐ und S‐Werten für RuO3, g und RuO4, g, die mit statistischen Methoden berechnet wurden, lieferte die Bildungsenthalpien ΔH(RuO3, g, 298) = −12,7 kcal und ΔH(RuO4, g, 298) = −43,2 kcal.Beobachtungen von Alcock und Hooper fügen sich in das gewonnene Bild gut ein, wenn berücksichtigt wird, daß bei ihren Messungen nicht Ru, sondern RuO2 Bodenkörper war.Die thermodynamischen Werte der bisher bekannten gasförmigen Oxyde der Platinmetalle werden zusammengestellt.
Koordinationschemische Untersuchungen an Zinkdialkylen. II. Über das Verhalten des Zinkdimethyls gegenüber zweiwertigen Äthern
Authors: Thiele Karl‐Heinz 
Published: January 2005

AbstractZinkdimethyl bildet mit 1,4‐Dioxan und mit 1,4‐Thioxan gut kristallisierende Chelatverbindungen. Im Gegensatz dazu läβt sich aus diesem Zinkdialkyl und dem ebenfalls cyclischen bifunktionellen Äther 1,3‐Dioxan trotz beträchtlicher Wechselwirkung beider Substanzen kein stöchiometrisch zusammengesetztes Addukt isolieren. Zweiwertige Äther von kettenförmigem Bau, wie 1,2‐Dimethoxyäthan und 1,3‐Dimethoxypropan, reagieren mit Zinkdimethyl unter Bildung destillierbarer Donator‐Acceptor‐Komplexe mit zwei Ligandenmolekeln am Zinkatom. Es gelang jedoch im Falle des Dimethoxyäthans, unterhalb von 0° wie bei den cyclischen zweiwertigen Äthern eine Chelatverbindung mit nur einer Äthermolekel am Zinkdimethyl zu isolieren. Offensichtlich ist der sterische Bau der zweiwertigen Äthermolekeln von entscheidendem Einfluß auf deren Komplexbildungstendenz gegenüber Zinkdimethyl.
Über einige Derivate von Ni(HN2S2)2Zur Konstitution der Thionitrosylkomplexe der Metalle der 8. Nebengruppe
Authors: Weiss Johannes , Ziegler Manfred 
Published: January 2005

AbstractDie Wasserstoffatome im Thionitrosylkomplex des Nickels, Ni(HN2S2)2, lassen sich durch organische Reste ersetzen. Ein Monomethyl‐, ein Dimethyl‐ und ein Monoäthylderivat konnten isoliert werden. Es sind tief gefärbte, in organischen Lösungsmitteln gut lösliche, beständige Substanzen. Die Struktur der Dimethylverbindung, Ni(CH3N2S2)2 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin, mit den Gitterkonstanten a = 3,93 Å, b = 14,09 Å, c = 8,28 Å, β = 105,7°. In der Elementarzelle sind 2 Molekeln. Die Raumgruppe ist C − P 21/c. Die Struktur wurde bestimmt mittels zwei‐ und dreidimensionaler PATTERSON‐ und FOURIER‐Synthesen. Danach sind am Nickel zwei CH3NSNS‐Gruppen chelatförmig gebunden. Die vollkommen ebene Molekel besitzt trans‐Konfiguration.
Addukte aus Dicyanimid und Halogenwasserstoff im Molverhältnis 1:1
Authors: Allenstein Eckhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von NaN(CN)2 mit HCl, HBr oder HJ in wäßrigem Medium konnten Addukte der Halogenwasserstoffe an Dicyanimid im Molverhältnis 1:1 dargestellt werden. Über die IR‐Spektren der kristallinen Verbindungen wurde nachgewiesen, daß es sich um N‐Cyan‐halogenformamidine handelt. In wäßriger Lösung dissoziieren sie wieder in Halogenwasserstoffsäuren und Dicyanimid, letzteres geht in konzentrierter Lösung zunächst in Cyanharnstoff und dann in Biuret über. Mit Äthanol bildet sich O‐Äthyl‐N‐cyanisoharnstoff und mit Anilin 1‐Phenyl‐3 cyanguanidin. Die Reaktion mit Ammoniak führt zu einem Gemisch von Ammoniumchlorid und Ammoniumdicyanimid, das bei höherer Temperatur in Biguanidiniumchlorid übergeht.
Die Darstellung und die Eigenschaften der Silber(III)‐oxidphase
Authors: Náray‐Szabó I. , Popp K. 
Published: January 2005

Abstract1. Es wurden aus AgNO3‐, AgF‐ und AgClO4‐Lösungen höhere Silberoxidpräparate durch anodische Oxydation dargestellt. Diese bestehen alle aus stahlgrauen, magnetitähnlichen Oktaedern, die Kantenlänge der kubisch flächenzentrierten Zelle ist a = 9,842−9,890 Å.2. Die Präparate wurden analysiert; ihre Dichte wurde gemessen und daraus der Zelleninhalt in Atomen bestimmt. Daraus geht hervor, daß das Gitter defekt ist. Die Zusammensetzung der nitrathaltigen Verbindung ist mit guter Annäherung Ag7NO11 oder Ag AgO8NO3. Die fluorhaltige Phase kann als Ag2(O, F)3 formuliert werden, die perchlorathaltige hat keine stöchiometrische Formel.3. Alle diese Oxide stellen eine kubisch flächenzentrierte Phase mit der „idealen Zusammensetzung”︁ Ag2O3 dar, die aber nur in Gegenwart von Fremdanionen stabil ist und in welcher Ag3+ und Ag+‐Ionen in verschiedenen Proportionen vorliegen.4. Die chemischen Eigenschaften werden beschrieben und die thermische Zersetzung (mit Derivatogrammen) wurde eingehend studiert.5. Das von SELBIN und USATEGUI angegebene Oxid „Ag4O5”︁ existiert nicht.
Über Thiocarbonate. VI. Das Kohlenstoffsulfid‐di‐(hydrogensulfid) SC(SH)2 und das System H2SCS2 3. Trithiokohlensäure H2CS3 in wäßriger Lösung
Authors: Gattow G. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe von Leitfähigkeits‐ und pH‐Messungen wurde unter variablen Bedingungen das Verhalten von SC(SH)2 in wäßrigen Lösungen zwischen 0°C und 22°C untersucht. Neben den Äquivalentleitfähigkeiten von CS und H2CS3, die sich durch die Temperaturfunktionen (in cm2 Mol−1 Ω−1; T in °K)

equation image

beschreiben lassen, wurden die beiden Dissoziationskonstanten der H2CS3 bei 20,0°C zu

equation image

bestimmt. Für die Dissoziationsenthalpie ΔLHD, Dissoziationsentropie ΔHD und Gibbssche freie Enthalpie (Dissoziationsarbeit) ΔGD der 1. Stufe folgt bei 20,0°C

equation image

Sowohl durch leitfähigkeits‐ als auch durch Absorptionsmessungen zwischen 0°C und 22°C konnte nachgewiesen werden, daß der Zerfall der H2CS3 in wäßriger Lösung formal 1. Ordnung ist; Zerfallskonstante: (k in Min.−1; T in °K): log k = −3,62 · 10−3 · T−1 + 12,852; Aktivierungsenergie des Zerfalls: ΔHA = 16,6 ± 0,2 kcal/Mol; Halbwertszeit bei 20,0°C: 0,217 Min.Für das CS wurden bei 20,0°C der STOKESSCHE Radius zu rs = 1,98 Ä, der Radius des hydratisierten Ions zu rHyder. = 3,60 Ä und der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten zu D0 = 0,93 ± 0,01 cm2/Tag berechnet.
Untersuchungen über Chlorverbindungen der IV. Gruppe. I. Über ein durch Solvatation stabilisiertes Titan (IV)‐oxidchlorid, Ti2Cl6O
Authors: Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractBei der partiellen Hydrolyse von TiCl4 · 2 CH3CN in Acetonitril entsteht die Verbindung Ti2Cl6O · 4 CH3CN. Unter bestimmten Bedingungen wird die acetonitrilreichere Verbindung Ti2Cl6O · 6,5 CH3CN erhalten, die leicht in Ti2Cl6O · 4 CH3CN übergeht. Durch Umlösen aus Dioxan bzw. Benzonitril läßt sich Ti2Cl6O · 4 CH3CN in Ti2Cl6O · 4 Dioxan bzw. Ti2Cl6O · 4 C6H5CN überführen. Die Molekulargewichtsbestimmung der Dioxanverbindung ergibt den der Formel entsprechenden Wert. Daraus folgt die Strukturformel Cl3Ti‐O‐TiCl3 · 4 Dioxan.In Acetonitril zeigt Ti2Cl6O · 4 CH3CN eine geringe elektrolytische Leitfähigkeit. Sie wird durch die Annahme einer partiellen Dissoziation in solvatisierte TiCl‐ und TiOCl‐Ionen gedeutet. Hierfür spricht auch die Bildung von [N(C2H5)4]2TiCl2 und [N(C2H5)4];2TiCl2O bei der Umsetzung von Ti2Cl6O · 4 CH3CN mit [N(C2H5)4]Cl.Die Solvensmolekeln lassen sich durch thermische Behandlung nicht ohne gleichzeitige Zersetzung des Hexachlordititanoxids abspalten. Die Bildung eines einheitlichen Zersetzungsproduktes wird nur bei der thermischen Zersetzung von Ti2Cl6O · 6,5 CH3CN beobachtet. Es ist röntgenamorph und hat die Zusammensetzung Ti2Cl6O · 3 CH3CN.
Physico‐Chemical Studies on Chromous Chloride and Hydrazine Complex
Authors: Rehman S. M. Fazlur , Malik Aneesuddin 
Published: January 2005

AbstractThe composition of the hydrazine chromous chloride complex was determined using potentiometric and amperometric methods. The complex is bluish violet in colour and its composition may be represented as [Cr(N2H4)3]Cl2 · 3 H2O. Data obtained by the analysis of the dried product also give the same information about the composition of the complex. Further, the value of magnetic moment came out to be 3.4, which indicates the presence of two unpaired electrons.
On the Activity of Co3O4 and Co3O4/CuO Catalysts in the Oxidation of Ammonia
Authors: Bliznakow G. , Klissursky D. 
Published: January 2005

Abstract1. The catalytic activity of pure Co3O4 in the oxidation of ammonia into nitric oxide has been tested. It was found that within the temperature interval 720‐800°C, with a space velocity of 120000 hour−1 and a content of ammonia up to 11.0% in volume in the airammonia mixture, the average grade of conversion is close to 97%.2. The catalytic activity of Co3O4, modified with 1, 4, 7, and 10% of additives of copper oxide was also examined and it was found that additives of copper oxide lower the catalytic activity of Co3O4.
Schwingungspektrum und Konstitution des Hydrogenthiophosphat‐Ions
Authors: Steger E. , Martin K. 
Published: January 2005

AbstractWenn, wie früher festgestellt, eine PS‐Bindung nicht am mesomeren Bindungsausgleich unter PO‐Bindungen teilnimmt, sollte HPO3S2‐ die gleiche PS‐Valenzschwingung und höhere PO‐Frequenzen als PO3S3‐ zeigen. Die Untersuchung von Na2HPO3S und (NH4)2HPO3S, die nach einer verbesserten Methode dargestellt wurden, zeigt, daß dies zutrifft.
Über heterotype Mischphasen bei Seltenerdoxiden. III. Der Temperatureinfluß in den Systemen ThO2Yb2O3 und ThO2  Eu2O)
Authors: Gingerich K. A. , Brauer G. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildung von anomalen Mischkristallen in den Systemen ThO2Eu2O3 und ThO2Yb2O3 wurde röntgenographisch untersucht. Bei beiden Systemen besteht eine starke Temperaturabhängigkeit der Grenzzusammensetzungen der auftretenden kubischen Mischkristalle. Für den untersuchten Temperaturbereich wurden Phasendiagramme aufgestellt. ThO2 vermag je nach der Temperatur 7,3 bis 10 Mol‐% YbO1,5 oder 36 bis 53 Mol‐% EuO1,5 zu lösen.
Thermal Decomposition of Rare Earth Metal Oxalates. I. Oxalates of Lanthanum, Praseodymium and Neodymium
Authors: Moosath S. S. , Abraham John , Swaminathan T. V. 
Published: January 2005

AbstractThermal decomposition studies of the oxalate‐hydrates of lanthanum, praseodymium and neodymium on a Stanton thermobalance have shown that these form a group, giving stable intermediate products (basic carbonates) before final decomposition t o the oxide. Intermediate weight levels corresponding to lower hydrates have not been obtained. The final stage of dehydration of these oxalates is followed by rapid decomposition, indicating that the anhydrous oxalates are unstable. The mechanism of decomposition of lanthanum oxalate is investigated in detail. modified decomposition procedure on the thermobalance has, however, shown that anhydrous lanthanum oxalate is fairly stable at 300°C.
Beiträge zur Chemie des Bors. XXI. Zur Kenntnis der Symmetrischen Dialkyl‐dibor‐bis‐dimethylamide
Authors: Nöth H. , Fritz P. 
Published: January 2005

AbstractDurch Dehalogenierung von RB(NMe2)Cl2) mit Natrium‐Kaliumlegierung erhält man thermisch relativ stabile Dialkyl‐dibor‐bis(dimethylamide), R(Me2N)B–B(NMe2)R. Die B–B‐Bindung ist in diesen Verbindungen wesentlich reaktionsfähiger als die in B2(NMe2)4. Nucleophile und elektrophile Substitutionen an R2B2(NMe2)2 sind von einer Disproportionierung der Diborverbindung begleitet.
Elektrostatische Energien von AB5‐Komplexen
Authors: Zemann Josef 
Published: January 2005

AbstractDie Gestalt von AB5‐Komplexen mit starren und untereinander gleichen AB‐Abständen wird vom Standpunkt der elektrostatischen Kräfte und der nicht‐COULOMBschen Abstoßungskräfte behandelt. Als günstigstes Koordinationspolyeder erweist sich die trigonale Dipyramide (Modell T); nur wenig ungünstiger ist eine tetragonale Pyramide mit einem Winkel Spitze‐Zentralatom‐Basisatom von 104°04′ (Modell Q). Auch Übergänge zwischen Modell T und Modell Q sind energetisch günstig. – Die Ergebnisse der Berechnungen werden mit experimentell bestimmten 5‐Koordinationen verglichen.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxyde. XII. Schwermetallkomplexe des Cyclohexylphosphins
Authors: Issleib K. , Roloff H.‐R. 
Published: January 2005

AbstractCyclohexylphosphin reagiert mit den wasserfreien Salzen des Ni, Pd, Co, Fe(II), Cr(III) und Cu(I) unter Bildung von Komplexen verschiedener Zusammensetzung. Das Umsetzungsverhältnis von Metallsalz: C6H11PH2 beträgt nicht nur 1:2, wie in den Komplexen [(C6H11PH2)2NiBr2], [m̈‐C6H11PHPdClC6H11PH2] 2, [(C6H11PH2)2FeCl2] und [(C6H11PH2)2CrCl3]2, sondern auch 1:3 in (C6H11PH2)3CoX2 oder [(C6H11PH2)3FeBr2] und 1:1 im Falle des Zweikernkomplexes [C6H11PH2CuBr]2. An Hand magnetischer Untersuchungen, Molekulargewichtsbestimmungen und Leitfähigkeitsmessungen werden die Cyclohexylphosphinkomplexe hinsichtlich ihres strukturellen Aufbaus näher charakterisiert.
Beiträge zur Chemie des Bors. XXII. Darstellung und Eigenschaften einiger Alkyl‐dimethylamino‐borhalogenide
Authors: Nöth H. , Fritz P. 
Published: January 2005

AbstractAlkyl‐dimethylamino‐borhalogenide, RB(X)NMe2, (X = Cl, Br) sind durch Komproportionierung von Alkylbordihalogeniden mit Alkyl‐bis(dimethylamino)‐boranen zugängig. Mit abnehmender Kettenlänge der Alkylgruppe und abnehmendem Radius des Halogens wächst die Tendenz zur Dimerisierung der monomeren Verbindungen. In diesen sind die Halogenatome leicht substituierbar.
Zur Kenntnis von kubischem Aluminiumsulfid
Authors: Schäfer Herbert , Schäfer Gisela , Weiss Armin 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung von AlAsS4 lieferten statt der gesuchten Verbindung hexagonales Al2S3, wenn AlAs mit Schwefel umgesetzt wurde. Aus einem stöchiometrischen Gemenge von Al, As und 4 S dagegen bildete sich ein bisher unbekanntes, kubisches Al2S3. in dem etwa 2 Atom%% Al durch As ersetzt sind.Kristallographische Daten: Kubisch — Raumgruppe Fd3m — O; a = 9,93 ± 0,01 Å; d20°C = 2,80 g/cm3; dx = 2,78 g/cm3.Punktlagen: 32 Schwefelatome in 32e mit x = 3/8; 16 Aluminiumatome in Oktaederlücken (16c) bei 1/8 1/8 1/8 und 5,33 Aluminiumatome statistisch in Tetraederlücken (8b) bei 1/2 1/2 1/2.
Darstellung und Kristallstruktur von Niobpentajodid
Authors: Littke W. , Brauer G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine geeignete Ausführungsform der Synthese von gut kristallisiertem Niobpentajodid aus den Elementen beschrieben. Strukturuntersuchungen an Einkristallen von NbJ5 führen zu einer monoklinen Elementarzelle mit 4 Formeleinheiten, den Gitterkonstanten a = 10,58 Å, b = 6,58 Å, c = 13,88 Å, β = 109, 14° und der Raumgruppe P21/c. Niobpentajodid kristallisiert bei den angewandten Präparationsbedingungen stets verzwillingt nach (100). Dem Gitter liegt eine hexagonal dichteste Jodpackung zugrunde; die Nb5+‐Ionen sind derart auf Oktaederlücken dieser Packung verteilt, daß ein Schichtengitter parallel (100) resultiert.
Spaltungsreaktionen metallorganischer Verbindungen mit Chalkogenen. Reaktionen von Schwefel mit silicium‐, germanium‐ und bleiorganischen Verbindungen
Authors: Schmidt Max , Schumann Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie Metallorganyle PbR4, GeR4 und SiR4 (R = C4H9‐ und C6H5−) werden bei höheren Temperaturen mit elementarem Schwefel umgesetzt. Während die Bleiverbindungen unter den gewählten Bedingungen offensichtlich radikalisch zerfallen, reagieren die leichteren Homologen in Analogie zu den früher von uns untersuchten Zinnverbindungen unter Abspaltung von Carbanionen (unter dem Einfluß polarer Schwefelketten), die dann SchwefelSchwefel‐Bindungen nucleophil spalten. Die Reaktionstemperatur solcher Umsetzungen und damit die Natur der gefundenen Abbauprodukte (wegen der unterschiedlichen thermischen Beständigkeit möglicher Zwischenprodukte) hängt erwartungsgemäß von der Polarität der MeC‐Bindungen der Ausgangsstoffe ab.
Silane. III. Alkalische Solvolyse von Dimethyl‐alkyl‐silanen
Authors: Schott G. , Ebel P. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die spezifischen Geschwindigkeitskonstanten der alkalischen Solvolyse von Dimethyl‐alkyl‐silanen in Äthanol/Wasser gemessen und mit früheren Ergebnissen an Trialkyl‐silanen verglichen. Die Alkyl‐Gruppe beeinflußt die Reaktionsgeschwindigkeit vermittels induktiver und sterischer Effekte.
Gasförmige Hydroxide. V. Über ein gasförmiges Hydroxid des Vanadins
Authors: Glemser O. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractIm Temperaturbereich von 500650°C wird die Flüchtigkeit von V2O5 in Gegenwart von Wasserdampf mit Hilfe der Mitführungsmethode untersucht. Nach den Meßergebnissen wird das vorliegende heterogene Gleichgewicht formuliert nach
magnified imageDie ermittelten thermodynamischen Daten werden mitgeteilt. V2O3(OH)4(gas) muß als neue gasförmige Verbindung des Vanadins betrachtet werden.
Zur anomalen Oxydation des FeNi‐Mischkristalles im Magnetfeld
Authors: Yamaguchi S. 
Published: January 2005

AbstractEin Mischkristall FeNi (Ni: 36 Gew.‐%), d. i. (nvar), zeigt im Magnetfeld um 300°C eine anomal beschleunigte Oxydation zu reinem Fe3O4. Diese Oxydation beruht darauf, ß ein aktivierter Zustand des Festkörpers bei der magnetischen Umwandlungstemperatur desselben entsteht.
Über Säuren des Schwefels. XXIX. Präparative Darstellung von Thioschwefelsäure und Bestimmung ihrer Zerfallsgeschwindigkeit in wäßriger Lösung
Authors: Schmidt Max , Wieber Markus 
Published: January 2005

AbstractFreie Thioschwefelsäure wird durch doppelte Umsetzung in Wasser hergestellt und durch Abschrecken in gekühltem Aceton stabilisiert. Es können so leicht direkt 5proz. Lösungen von H2S2O3 in Aceton erhalten werden.Durch Veränderung des Kapillarvolumens und damit der Reaktionszeit kann die Zerfallsgeschwindigkeit der Säure in relativ konzentrierter wäßriger Lösung einfach bestimmt werden.