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Perfluormethyl‐Element‐Liganden. III. Die Reaktion des Zweikernkomplexes [Fe(CO)3P(CF3)2]2 mit Halogenen
Authors: Grobe J. 
Published: January 2005

Abstract[Fe(CO)3P(CF3)2]2 reagiert mit Cl2, Br2 und J2 unter Aufspaltung der Eisen–Eisen‐Bindung und Bildung von Zweikernkomplexen der Zusammensetzung [Fe(CO)3P(CF3)2X]2 (X = Cl, Br, J). Die 19F‐Kernresonanzspektren weisen die Reaktionsprodukte als Gemische von drei isomeren Verbindungen aus und erlauben weitgehende Aussagen über deren Konstitution. Die Infrarotspektren werden mitgeteilt und die vorgeschlagenen Strukturen diskutiert.
Zur Chemie der Kohlenstoffmonochalkogenide. II. Kohlenstoffmonoselenid
Authors: Steudel R. 
Published: January 2005

AbstractBei der elektrischen Zersetzung von CSe2 (0,05–0,2 Torr) entsteht CSe, das sich zwar nicht durch Kondensation isolieren ließ, aber durch Reaktion mit Schwefel und Tellur als SCSe bzw. SeCTe abgefangen werden konnte. Die neue, sehr instabile Verbindung SeCTe wurde IR‐ und massenspektroskopisch identifiziert. CSe2 konnte erstmals aus den Elementen (in einer elektrischen Entladung in Selendampf in Gegenwart von Zuckerkohle) synthetisiert werden.Versuche zur Isolierung von CTe oder CTe2 hatten keinen Erfolg.
Über Reaktionen von Triphenylphosphindihalogeniden mit Hydrazindihydrochlorid in der Schmelze
Authors: Appel R. , Siegemund G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Schmelzreaktion der Triphenylphosphindihalogenide mit N2H4 · 2 HCl untersucht. Während mit Ph3PCl2 an beiden NH2‐Gruppen HCl‐Kondensation unter Bildung des Triphenylphosphinaziniumdichlorids, [Ph3PNHNHPPh3] Cl2 erfolgt, finden mit Ph3PBr2 und Ph3PJ2 Redoxreaktionen statt. Dabei entstehen Bis‐(triphenylphosphin)nitrid‐Salze, elementares Halogen und Ammoniumhalogenide.
Über die Sulfatkomplexe des Strontiums
Authors: Christova R. , Stefanova C. 
Published: January 2005

AbstractDie Bestimmung der Verteilungskoeffizienten (Kd) von Strontium auf dem Kationenaustauscher Dowex 50 und einer wäßrigen Sulfatlösung ergab, daß der Kd‐Wert abnimmt, je größer die Konzentration der Sulfationen wird. Das deutet auf die Bildung von Strontium‐Sulfatkomplexen hin. Vermutlich bildet sich ein neutraler Komplex, denn dieser wird am Anionenaustauscher nicht festgehalten. Die konditionelle Stabilitätskonstante (K) dieses Komplexes wurde nach der Ionenaustauschmethode in 0,5 M‐Ammoniumperchloratlösung zu 13,8 ± 0,2 bestimmt.
Rhodano‐, Cyano‐ und Azidokomplexe von Nickel(II) in einigen nichtwäßrigen Lösungsmitteln
Authors: Gutmann V. , Bardy H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Bildung von Rhodano‐, Cyano‐ und Azidokomplexen von Nickel(II) in Acetonitril (AN), Propandiol‐1,2‐carbonat (PDC), Trimethylphosphat (TMP), N,N‐Dimethylacetamid (DMA) und Dimethylsulfoxid (DMSO) – soweit noch nicht bekannt – auf spektroskopischem, potentiometrischem und konduktometrischem Wege untersucht. Die Ergebnisse werden vor allem im Hinblick auf die relativen Donoreigenschaften der Lösungsmittel diskutiert.
Ylid‐Reaktionen des Triphenylphosphinazins
Authors: Appel R. , Siegemund G. 
Published: January 2005

AbstractTriphenylphosphinazin, Ph3P = NN = PPh3, zeigt das für Phosphoniumylide charakteristische Reaktionsverhalten. Die mit Aldehyden zu Azinen und Triphenylphosphinoxid führende Reaktion verläuft über die isolierbare Zwischenstufe des Phosphazins, Ph3P = NN = CHR. Mit CO2 bildet sich unbeständiges Diisocyanat, das mit Anilin als Hydrazodicarbonsäuredianilid abgefangen wurde. Für die bei der Umsetzung mit Acetylendicarbonsäuredimethylester gebildete 1:1‐Verbindung wird auf Grund des IR‐Spektrums eine Einschiebung der C2‐Einheit des Acetylens in eine P = N‐Gruppe angenommen.
Complexes of metal ions with phosphorus or arsenic containing ligands. I. Complexes of Orthocarboxyphenyl Tertiary Arsines with zinc(II) and cadmium(II)
Authors: Sandhu S. S. , Parmar S. S. 
Published: January 2005

AbstractThe complexes of zinc(II) and cadmium(II) have been prepared with the ligands o‐carboxyphenyldimethylarsine, o‐carboxyphenyldiphenylarsine and o‐carboxyphenyldi(p‐tolyl) arsine. The complexes of cadmium(II) with all the ligands and that of zinc(II) with the latter two have been assigned the general formula M(OOC·C6H4·AsR2)2 and appear to be octahedral due to their polymeric nature. Zinc(II) forms complex, Zn(OOC·C6H4·AsMe2)2·Me2 As·C6H4COOH, with the first ligand which is pentacoordinated.
Tribromphosphazosulfonylfluorid, FSO2NPBr3
Authors: Roesky H. W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von N‐(Fluorsulfonyl)schwefeloxidimid (III) mit Phosphorpentabromid entsteht Tribromphosphazosulfonylfluorid (IV), dessen Darstellung und Eigenschaften beschrieben werden.
Silberkobaltoxid AgCoO2‐Darstellung und Charakterisierung
Authors: Stählin Walter , Oswald Hans‐Rudolf 
Published: January 2005

AbstractEin neues Doppeloxid der Zusammensetzung AgCoO2 wurde aus metallischem Ag und feinteiligem CoOOH in verdünnter Natronlauge unter Sauerstoff durch hydrothermale Synthese bei 330°C und 300 At. Druck erhalten. Hochaufgelöste Röntgen‐Pulverdiagramme des schwarzen, mikrokristallinen Pulvers von hohem Oberflächenglanz wurden vollständig indiziert mit einer hexagonal‐rhomboedrischen Elementarzelle: ahex. = 2,859 ± 0,006 Å, chex. = 18,26 ± 0,05 Å, V = 129,2 ± 0,4 Å3. Die Zelldimensionen und der Intensitätsverlauf der Röntgenreflexe lassen auf Isotypie mit AgFeO2 und AgCrO2 [NaHF2‐Typ, Raumgruppe DR3m] schließen.
Die Kristallstruktur von KCuO2, RbCuO2 und CsCuO2
Authors: Hestermann Klaus , Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractKCuO2 kristallisiert [WEISSENBERG‐ und Präzessionsaufnahmen nach [100] bzw. [001], MoKα] orthorhombisch, Raumgruppe D–Cmem mit a = 4,37; b = 11,75; c = 5,42 Å; Z = 4 (drö = 3,21; dpyk = 3,11 g cm−3). RbCuO2 (a = 4,78; b = 12,02; c = 5,43 Å) und CsCuO2 (a = 5,22; b = 12,19; c = 5,43 Å) sind nach Pulveraufnahmen mit KCuO2 isotyp. Strukturcharakteristisch sind [Cu[4]O]‐Ketten mit planarer Koordination.
Zur Kenntnis der zinkoxidreichen Phase im System ZnOB2O3
Authors: Götz W. , Herrmann V. , Ihl R. 
Published: January 2005

AbstractDas System ZnOB2O3 ist im Bereich der ZnO‐reichen Phase kristallchemisch untersucht worden. Aus der Schmelze bei ∼1100°C kristallisiert als ZnO‐reichste Phase das 3 ZnO · B2O3. Pulverdiagramme und optische Konstanten ergeben Übereinstimmung mit Literaturangaben, obwohl diese z. T. als 3 ZnO · B2O3 ausgewiesen werden. Aus Röntgeneinkristalluntersuchungen wurde die Raumgruppe Ic oder I2/c ermittelt. Die Gitterkonstanten sind: a0 = 23,52 Å, b0 = 5,08 Å, c0 = 8,44 Å, β = 97° 44′.
Über Phosphorstickstoffverbindungen. XXIX. Reaktionen von Diphenyltrichlorphosphoran mit Stickstoff enthaltenden Verbindungen
Authors: Haubold Wolfgang , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Diphenyltrichlorphosphoran mit Amiden führt zu (C6H5)2P(Cl)N‐Acylverbindungen, die sich zu den entsprechenden Säuren hydrolysieren lassen, während mit Aminen die salzartigen Verbindungen [(C6H5)2P(Cl)NHR]Cl entstehen, die nur zum Teil in ein Phosphinimin (C6H5)2P(Cl)NR übergehen.
Über die Chemie der Oberfläche des Titandioxids. III. Reaktionen der basischen Hydroxylgruppen auf der Oberfläche
Authors: Flaig‐Baumann R. , Herrmann M. , Boehm H. P. 
Published: January 2005

AbstractDie Adsorption verschiedener Säuren an einem feinteiligen Anatas wurde untersucht. Vor allem Phosphorsäure, Arsensäure, Schwefelsäure und Essigsäure werden spezifisch adsorbiert. Salzsäure und Perchlorsäure werden nicht adsorbiert. Phosphat‐Ionen werden auch aus NaH2PO4‐ und Na2HPO4 ‐Lösung gebunden; zugleich werden Natriumionen adsorbiert. Bei diesen Reaktionen werden OH− ‐Ionen der TiO2‐Oberfläche durch Anionen, z. B. H2PO‐Ionen, ersetzt. Die Bindung der adsorbierten H2PO‐Ionen ist nicht rein ionisch. Adsorbierte Essigsäure liegt als Acetat vor, wir das Infrarotspektrum zeigt. NO2 reagiert mit den basischen OH−‐Ionen der Oberfläche unter Disproportionierung; dabei werden die OH−‐Ionen durch NO ersetzt.Bei fünf untersuchten TiO2 ‐Präparaten entspricht die Phosphorsäure‐ Adsorption jeweils der Hälfte des gesamten Gehaltes an OH‐Gruppen. Nur ein Teil deer Oberfläche ist mit OH‐Gruppen belegt. Die maximale Belegungsdichte beträgt etwa 7,5 μMol OH/m2.
Über die Chemie der Oberfläche des Titandioxids. IV. Austausch von Hydroxidionen gegen Fluoridionen
Authors: Herrmann M. , Kaluza U. , Boehm H. P. 
Published: January 2005

AbstractFeinteiliger Anatas wurde mit NaF‐Lösungen umgesetzt. Dabei werden OH‐Gruppen der TiO2‐Oberfläche durch F− ersetzt. In ungepufferter Lösung oder bei pH‐Werten am oder wenig über dem isoelektrischen Punkt (pH 6,6) wird nur die Hälfte der vorhandenen OH‐Gruppen. Zugleich tauschen die übrigen, sauren OH‐Gruppen H+ ‐Ionen gegen Na+ aus. In stärker saurem Milieu (pH 4,6) werden auch die sauren OH‐Gruppen durch Fluor ersetzt.
Mixed Ligand Complexes of Zinc Acetylacetonate with substituted pyridines and quinolines‐penta co‐ordination
Authors: Mohapatra B. K. , Rao D. V. Ramana 
Published: January 2005

AbstractZinc acetylacetonate was reacted in methanolic medium with substituted pyridines and quinolines, and eleven non‐electrolytic, pentacoordinated mixed‐ligand complexes [Zn(acac)2L] have been isolated and characterised. The infra‐red spectra indicate the presence of both acetylacetone and the bonded ligand.
Die Kristallstruktur von Nickelselenat‐hexahydrat
Authors: Fuess H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des Nickelselenat‐hexahydrats wurde aus Intensitätsmessungen eines Einkristalls verfeinert. Die Struktur ist tetragonal, die Raum‐gruppe ist entweder P41212 oder P43212, mit vier Molekülen in der Elementarzelle mit a = b = 6,926 Å, c = 18,414 Å. Die Selen—Sauerstoff‐Abstände im Tetraeder betragen 1,66 und 1,64 Å. Die Bindungsverhältnisse im SeO4‐Tetraeder werden diskutiert.
Zur Kenntnis des Systems NaInO2/Na2SnO3
Authors: Hubbert‐Paletta E. , Hoppe R. , Kreuzburg G. 
Published: January 2005

AbstractAnhand von Einkristalldaten [96 h0l, MoKα; R = R′ = 0,104] wurde bei NaInO2 z0 0,267 (hexagonale Aufstellung) bestimmt, entsprechend InO = 2.155 Å (6×). NaInO2 bildet mit Na2SnO3 = Na(Na1/3Sn2/3)O2 Mischkristalle, deren Existenzbereich bei 2 Darstellungstemperaturen [700°, 1000°C] annähernd bestimmt wurde.
Zur Kenntnis der Polyschwefeloxide
Authors: Genz W. , Schenk P. W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Polymerisation des S2O entstehen feste Polyschwefeloxide, in denen das S : O‐Atomverhältnis zwischen den Werten 2,4 : 1 und 3,7 : 1 liegt. Leitet man S2O in geeignete kalte Lösungsmittel ein, so entstehen Polyschwefeloxidlösungen, die bei −50°C tagelang, bei −20°C nur wenige Stunden beständig sind. Das in Chloroform bei −60°C in 0,01–0,07 molarer Konzentration gelöste Polyschwefeloxid besitzt die Formel S5O. Es läßt sich mit wasserfreiem Jodwasserstoff quantitativ zu S8 reduzieren.
Syntheses and characterization of μ‐Bis{N‐(oxopropyl)‐glycinamidato}‐dicopper(II) and μ‐Bis{n‐(oxopropyl)‐DL‐alaninamidato}‐dicopper(II)
Authors: Ojima Heijiro , Yamada Kiyoko 
Published: January 2005

AbstractTwo new complexes, [Cu(OP‐gld)]2 and [Cu(OP‐alad)]2 (shown in Fig. 2) with a subnormal magnetic moment have been synthesized and characterized by means of analyses, magnetic susceptibility measurements, IR‐, and electronic spectra, and conductivity measurement.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXIX. Teilchlorierte Carbosilane
Authors: Fritz G. , Fröhlich H. 
Published: January 2005

Abstract1. Die Photochlorierung der Si‐chlorierten Carbosilane (Cl3SiCH2)2SiCl2 und (Cl2SiCH2)3 führt in CCl4 zu den vollchlorierten Verbindungen: z. B. (Cl3SiCCl2)2SiCl2. Die an einer CH2‐Gruppe begonnene Chlorierung führt bevorzugt zur CCl2‐Gruppe, bevor eine weitere in die Reaktion einbezogen wird. Dadurch wird die präparative Darstellung der Verbindungen a, b, c möglich. Cl3SiCCl2SiCl2CH2SiCl3(a)
magnified image
Die Chlorierung mit SO2Cl2 (Benzoylperoxid) verläuft langsamer und ermöglicht den Zugang zu CHCl‐haltigen Carbosilanen wie (d), Cl3SiCHClSiCl2CH2SiCl3 (e). Die Umsetzung der Verbindungen (a) bis (d) mit LiAlH4 führt zu SiH‐haltigen, C‐teilchlorierten Carbosilanen.2. Die hohe Reaktionsfähigkeit der  SiCCl2Si  Gruppen ermöglicht den Austausch von Cl‐Atomen der CCl‐Gruppe in perchlorierten  mit H‐Atomen der SiH‐Gruppen in perhydrierten Carbosilanen und gibt damit den Zugang zu CHCl‐ und SiHCl‐haltigen Verbindungen; z.B. nach

equation image
Es werden folgende Umsetzungen angegeben:

equation image

und die Umlagerung von H3SiCHClSiH3 beschrieben.
Über Oxocadmate: K2Cd2O3
Authors: Vielhaber E. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde K2Cd2O3 (bräunlich rot), das nach Einkristalldaten [487 h 01–h 41, MoKα, R = 9,73%, R′ = 10,76%] monoklin mit a = 6,417, b = 6,723, c = 6,586 Å, β = 116,0° in P21/cC
[K+, Cd2+ und O(1)2− in 4(e), O(2)2− in 2(a)] kristallisiert und mit Na2Zn2O3 isotyp ist. [Parameter siehe Text]. Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie wird berechnet und diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Oxidhalogenide von Molybdän und Wolfram. IV. Der Transport von MoO2 mit J2 und die Existenz von MoO2J2
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDie Möglichkeit des Transportes von MoO2 mit J2 im Temperaturgefälle T2/T1 legt die Annahme der Existenz von MoO2J2 nahe. Wird der Auswertung der Temperaturabhängigkeit der Transportraten die Reaktionsgleichung

zugrunde gelegt. so erhält man

woraus für die Bildungsenthalpie des gasförmigen MoO2J2 ΔHO(MoO2J2, g, 298) = −99,5 (±3,5) kcal/Mol und für die Standardentropie SO(MoO2J2, g, 298) = 86,0 (±3) cl gewonnen werden.Durch Vergleich der so gewonnenen Standardentropie und Bildungsenthalpie mit den entsprechenden Werten der Dioxiddihalogenide von Mo und W wird die Wahrscheinlichkeit der Existenz des MoO2J2 erhöht.
Über ein Differential‐Wärmeflußcalorimeter zur Messung von Reaktionswärmen und Geschwindigkeitskonstanten langsamer Reaktionen. Auswertungsverfahren
Authors: Fehér F. , Rohmer H. , Lutz H. D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über ein Auswertungsverfahren für Messungen mit einem Differential‐Wärmeflußcalorimeter berichtet. Aus den kontinuierlich registrierten Temperatur‐Zeit‐Kurven des Calorimeters lassen sich bei Reaktionen 1. Ordnung in einfacher Weise Reaktionsenthalpien und Geschwindigkeitskonstanten bestimmen. Allgemein ist das Verfahren besonders zur Untersuchung von Reaktionen mit zeitlich kleiner Wärmeproduktion geeignet.
Über Peroxoverbindungen. X. Zur Existenz von Peroxosilicat‐Anionen in wässeriger Lösung: Spezifische Katalyse der Peroxidspaltung von Benzil
Authors: Blaschette A. 
Published: January 2005

AbstractDie Spaltung von Benzil durch Wasserstoffperoxid wird in 35% tert.‐Butanol/65% Wasser bei 45°C und pH‐Werten > 7 durch Natriumsilicat spezifisch katalysiert. Dieser Effekt wird als Hinweis auf die Existenz von Peroxosilicat‐Spezies im Gleichgewicht mit Silicat und H2O2 gewertet.
Röntgenographische Untersuchung über die Umwandlung des Artinits unter hydrothermalen Bedingungen
Authors: Iwai S. , Tagai H. , Aoki H. 
Published: January 2005

AbstractDie Umwandlungen des Artinits (MgCO3 · Mg(OH)2 · 3 H2O) in den Hydromagnesit (4 MgC03 · Mg(OH)2 · 4 H2O) und weiter in den Magnesit (MgCO3) wurden röntgenographisch unmittelbar unter hydrothermalen Bedingungen in einem Mikro‐Autoklaven untersucht und kinetisch analysiert. Beide Reaktionen sind von erster Ordnung; Aktivierungsenergien: etwa. 21 kcal/Mol bzw. 12 kcal/Mol.
Beiträge zur Chemie der Oxidhalogenide von Molybdän und Wolfram. IX. Bildungsenthalpie und Sättigungsdruck des MoOBr3
Authors: Oppermann H. , Kunze G. , Stöver G. 
Published: January 2005

AbstractAus der Lösungsenthalpie des MoOBr3 in NaOH/H2O2 wurde die Bildungsenthalpie ΔH°(MoOBr3,f,298) = −109,5(±0,4) kcal/Mol berechnet. Die Sublimation des MoOBr3 ist mit einer gleichzeitigen Zersetzung nach

verbunden. Aus der Temperaturabhängigkeit des Sättigungsdruckes wurden ΔH°(subl., MoOBr3,298) = 36(±1,5) kcal/Mol und ΔS°(subl., MoOBr3,298) = 56(+3) cl gewonnen.
Über Trichlorphosphazo‐Verbindungen aus Nitrilen. I
Authors: Fluck E. , Steck W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion zwischen Acetonitril und PCl5 entsteht [HCCl = C(NPCl3)(PCl3)][PCl6], VI, aus dem durch Umsetzung mit H2S das Chlorid und durch weitere Reaktion mit BCl3 bzw. SbCl5 das Tetrachloroborat bzw. Hexachloroantimonat erhalten werden. Unter geeigneten Bedingungen reagiert Chloracetonitril mit PCl5 zu HCCl = C(NPCl3)Cl, II. Für die Bildung früher postulierter cis/trans‐Isomerengemische liegen keine Hinweise vor. Die 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren obiger Verbindungen sowie zahlreicher weiterer Produkte der Umsetzung von CH3CN, ClCH2CN und Cl2CHCN mit PCl5 sind eingehend diskutiert. II tritt in einer cisoiden und transoiden Konformation auf.
Eine neue Methode zur präparativen Darstellung von reinem Bromtrifluorid
Authors: Lehmann Eleftherja , Naumann Dieter , Schmeisser Martin 
Published: January 2005

AbstractBromtrifluorid läßt sich in sehr reiner Form durch Direktfluorierung von elementarem Brom in CCl3F bei etwa −40°C darstellen und kann ohne weitere Reinigung für präparative Zwecke benutzt werden.
Über Chalkogenolate. LIII. Untersuchungen über Thioameisensäuren 1. Darstellung und Eigenschaften von Monothioformiaten und Monothioameisensäure
Authors: Engler R. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractNa[HCOS] und K[HCOS] wurden durch Verseifen von Phenylformiat mit NaHS bzw. KHS hergestellt.Durch Umsetzung von Na[HCOS] mit halbkonz. HCl entsteht monomere Monothioameisensäure, die im Vakuum bei −5°C aus der Lösung abdestilliert werden kann. Die schwach gelblich gefärbte Säure (Schmelzpunkt: −68 ± 1°C; d = 1,34 ± 0,02 g/ml; n = 1,4880 ± 0,0005) liegt in der Thiolform HCOSH vor; sie polymerisiert bereits bei etwa 30°C zu [HCOSH]x.Bei der Reaktion zwischen Na[HCOS] und Methyljodid entsteht der S‐Ester HCO(SCH3); bei der Umsetzung von Orthoameisensäuremethylester mit H2S in Gegenwart von ZnCl2 und Hydrochinon bildet sich der O‐Ester HCS(OCH3).Die hergestellten Verbindungen wurden mit chemischen, röntgenographischen und massenspektrometrischen sowie mit IR‐, UV‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Über Chalkogenolate. LV. Untersuchungen über Thioameisensäuren. 3. Darstellung und Eigenschaften der Dithioameisensäure
Authors: Engler R. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractRöntgenamorphe trimere Dithioameisensäure entsteht bei der Umsetzung einer wäßrigen Lösung von K[HCS2] mit HCl(aq). Aus einer klaren Lösung von [HCS(SH)]3 in Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid fällt nach etwa 1/2 bis 1 Min. die polymere Säure [HCS(SH)]X aus. Die Existenz der monomeren Dithioameisensäure konnte in Lösung (HCC13, H2CCl2) bewiesen werden.In der Gasphase liegt [HCS(SH)]n mit n = 1, 2, 3 vor.Die Dithioameisensäure wurde mit chemischen, röntgenographischen und massenspektrometrischen sowie mit IR‐, UV‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Preparation of Gelatinous Aluminium Hydroxide
Authors: Sato Taichi 
Published: January 2005

AbstractThe gelatinous precipitates from aqueous aluminium salt solutions on addition of alkalies under various conditions have been examined by X‐ray diffraction study, infra‐red spectroscopy, thermogravimetry, and differential thermal analyses. The factors of the preparation influencing the composition of gelatinous aluminium hydroxide have been investigated in the basis of the results obtained.
Dichten und Volumina geschmolzener Salzmischungen aus Erdalkalimetallchloriden und Alkalimetallchloriden
Authors: Bräutigam G. , Emons H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Dichten der binären Mischungen CaCl2–MeCl (Me  Li, Na, K, Rb, Cs) und SrCl2–NaCl werden im Temperaturbereich 500–1000°C, bestimmt nach der Methode der hydrostatischen Wägung, mitgeteilt. Die Exzeßvolumina zeigen in allen Mischungen über den gesamten Konzentrationsbereich positive Werte.
Studies on Alkyl Metal Alkoxides of Aluminium, Gallium, and Indium, II. A Gas Phase Electron Diffraction Investigation of the Dimethylaluminium Methoxide Trimer, [(CH3)2AIOCH3]3
Authors: Drew D. A. , Haaland A. , Weidlein J. 
Published: January 2005

Abstract[(CH3)2AIOCH3]3has been studied by gas phase electron diffraction. The mainmolecular parameters are R(A1C) = 1.957(3) Å, R(A10) = 1.861(3) 8, R(0C)= 1.436(3) Å, <CAIC = ll7.3(0.8)°, <0A10 = 103.2(1.1)° and (AIOAl = 125.8(0.4)°. The three valences of the 0 atoms appear to be lying in one plane. The AL3O3ring is nonplanar.
Silicium‐Komplexe. VII. Chelat‐Komplexe des Siliciums mit Keto‐enolaten und ähnlichen Liganden
Authors: Schott G. , Golz Karin 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Organo‐trichlor‐silanen mit β‐Diketonen konnten Chelat‐Komplexe der Zusammensetzung RSi(diket)2X dargestellt werden.
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. Die Austauschbarkeit der Anionen X− und die Auswertung von Spektren sprechen für die Formulierung [RSi(diket)2]+X− mit 5‐koordiniertem Silicium.Die Komplexbildung von SiCl4 bzw. RSiCl3 mit 2‐Hydroxy‐acetophenon, o‐Nitroso‐n aphthol sowie N‐Benzoyl‐N‐phenyl‐hydroxylamin wurde untersucht.
Zur Kenntnis der Sulfito‐kobalt(III)‐Ammine. II. [CoSO3NCS(NH3)4] und [CoSO3SCN(NH3)4]
Authors: Siebert H. , Wittke G. 
Published: January 2005

AbstractDer aus wäßriger Lösung gebildete braune Komplex [CoSO3NCS(NH3)4] · 2 H2O enthält nach Ausweis seines UR‐spektrums N‐gebundenes Thiocyanat. Beim Entwässern entsteht das rote [CoSO3SCN(NH3)4] mit S‐gebundenem Thiocyanat. Die Leichtigkeit der Umwandlung der beiden Isomeren wird durch den trans‐Effekt der Sulfit‐Gruppe erklärt.
Kalium‐μ‐dithio‐bis(pentacyanokobaltat(III)) und Kalium‐μ‐diseleno‐bis(pentacyanokobaltat(III))
Authors: Siebert Hans , Thym Sabine 
Published: January 2005

AbstractBei der Oxydation von [Co(CN)5]3− mit Schwefel bzw. Selen werden [Co2S2(CN)10]6− bzw. [Co2Se2(CN)10]6− erhalten, die als Kaliumsalze K6[Co2S2(CN)10]· 4 H2O und K6[Co2Se2(CN)10] · 5 H2O isoliert wurden. Der μ‐Dithiokomplex wurde auch aus [Co(CN)5]3− mit Polysulfid, aus [CoOH(CN)5]3− mit H2S + O2 sowie aus [Co2O2(CN)10]6− mit H2S erhalten.Aus den Schwingungsspektren wird eine Brückenstruktur CoSSCo und CoSeSeCo für die neuen Komplexe abgeleitet.
Zur Kenntnis der NaCl‐Strukturfamilie Die Kristallstruktur von NaMnO2
Authors: Jansen M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractOckerfarbene Einkristalle von NaMnO2 zeigen, daß eine monokline [a = 5,662 Å, b = 2,860 Å, c = 5,799 Å, β = 113,1°] Variante [C–C2/m mit Na in 2(d), Mn in 2(a) und O in 4(i), Parameter s. Text, R = 11,2% (MoKα)] des α‐NaFeO2‐Typs vorliegt. Die Jahn‐Teller‐Verzerrung im {MnO6}‐Koordinationspolyeder ist beträchtlich: MnO = 1,93 (4×), 2,40 (2×) Å. NaMnO2 zeigt temperaturunabhängigen Paramagnetismus: χMol =+3450 · 10−6 cgs. Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie wird berechnet und diskutiert.
Magnetic and Spectral Studies of the Hydrolysis of the Oxopentabisulfatomolybdate(V) [MoO(HSO4)5]2− Complex
Authors: Rudolf M. F. , Wolniak A. 
Published: January 2005

AbstractThe results of magnetic and spectral studies of the hydrolysis of the oxopentabisulfatomolybdate(V) complex are reported. The magnetic properties, electronic spectra and structure of the monomeric [MoO(HSO4)5]2− complex and its dimeric oxygen bridged hydrolysis products are discussed.
Zur Kenntnis von Dinitrito‐kobalt(III)‐Komplexen. I Darstellung und Absorptions‐Spektren der Dinitrito‐di(äthylendiamin)‐kobalt(III)‐perchlorate
Authors: Seel F. , Meyer D. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von Carbonato‐ und trans‐Dichloro‐diäthylendiaminkobalt(III)‐perchlorat konnten cis‐ und trans‐Dinitrito‐diäthylendiamin‐kobalt(III)‐perchlorate dargestellt werden. Ihre Spektren im sichtbaren Gebiet und UV werden mitgeteilt und mit den Spektren der entsprechenden Dinitrokomplexe verglichen.