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Zur Kenntnis des Aluminiumchlorids. Die Umsetzung von AlCl3 mit PCl5 und Methylamin
Authors: Vollmer Hartfrid , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractAluminium trichloride reagiert mit Methylamin bzw. Methylammoniumchlorid zu den Addukten: AlCl3 · NH2CH3, AlCl3 · 2NH2CH3, AlCl3 · 4NH2CH3; AlCl3 · NH3CH3Cl, AlCl3 · 2NH3CH3Cl.Mit PCl5 und NH3CH3Cl reagiert Aluminiumchlorid, wenn stöchiometrische Mengen der Reaktanden verwandt werden, nach:

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Bei Verwendung anderer stöchiometrischer Mengen erhält man

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letzteres reagiert als [Cl3PNHCH3][AlCl4]. Beim Molverhältnis AlCl3:PCl5:NH3CH3Cl = 1:2:4 erhält man eine Verbindung, die vermutlich einen sechsgliedrigen Heterozyklus darstellt:
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Mit [Cl3P = NPCl3]Cl und AlCl3 entsteht [Cl3P=NPCl3][AlCl4].
Grundschwingungen und Schwingungskopplung der Halogenationen in Kalium‐ und Natriumhalogenaten
Authors: Sterzel W. , Schnee W.‐D. 
Published: January 2005

AbstractDie Grundschwingungen der Halogenationen in den Natrium‐ und Kaliumsalzen des Chlorats, Bromats und Jodats werden in Absorption gemessen und zugeordnet. Bei Bromaten und Jodaten erfolgt die Zuordnung abweichend von früheren Zuordnungen der Kristallspektren. Durch teilweise Substitution von Sauerstoff durch das 18O‐Isotop wird Entkopplung erreicht, und es können Kopplungseffekte nachgewiesen werden. Die intermolekulare Kopplung der entarteten Grundschwingungen ist bei den untersuchten Chloraten stärker als bei den Bromaten. Beim Natriumjodat sind starke Kopplungsverschiebungen wahrscheinlich.
Über Kupfer(I)‐carboxylate und Chlorocuprate(I)
Authors: de Ahna H. D. , Hardt H. D. 
Published: January 2005

AbstractIn Mischungen von 7 Vol. Acetonitril und 3 Vol. Essigsäure lassen sich Lösungen oder Suspensionen von Kupfer(II)‐acetat mit Hydrazinhydrat zu Kupfer(I)‐acetat‐Lösungen reduzieren. Daraus kann rein weißes Kupfer(I)‐acetat isoliert werden. Weitere Kupfer(I)‐carboxylate können analog durch Reduktion der Kupfer(II)‐carboxylate oder durch doppelte Umsetzung einer festen Carbonsäure mit Kupfer(I)‐acetat dargestellt werden. Bei Zugabe von Acetylchlorid zu Lösungen von Kupfer(I)‐acetat in Acetonitril/Essigsäure‐Mischungen entstehen Lösungen von Chlorocupraten(I). Daraus kann reinstes Kupfer(I)‐chlorid gewonnen werden.Bei Zugabe von Alkaliacetat bzw. Tetramethylammoniumchlorid zu Chlorocuprat(I)‐Lösungen werden Chlorocuprate(I) der Zusammensetzung Cs3[Cu2Cl5, Rb2[CuCl3] und NMe4[Cu2Cl3] in reiner Form erhalten.
Ein Verfahren zur Darstellung höherer Silane
Authors: Fehér F. , Schinkitz D. , Schaaf J. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung größerer Mengen höherer Silane in einer von uns entwickelten Silandarstellungsanlage wird beschrieben. Das verwendete Verfahren ist eine Weiterentwicklung der von Stock eingeführten Säurezersetzung von Magnesiumsilicid. Die Zusammensetzung der erhaltenen 2800 ml Rohsilan wurde gaschromatographisch bestimmt. Dabei konnten Silanisomere bis zum Pentadecasilan nachgewiesen werden.
Über die Ammonolyse von Organometallen. XII. Die Ammonolyse von Dimethyl‐diphenyl‐ und Dimethyl‐dibenzyl‐silan
Authors: Jansen W. , Kessel H. , Schmitz‐Dumont O. 
Published: January 2005

AbstractDimethyl‐diphenyl‐ und Dimethyl‐dibenzyl‐silan reagieren in flüss. NH3 in Gegenwart von KNH2 (Molverhältnis 1:0,55) unter Bildung von H2NSi(Me2)NHSi(Me2)‐NHK(III). Hierbei werden ausschließlich C6H5 als C6H6 und C6H5CH2 als Toluol abgespalten. Wird die Kaliumverbindung III mit der äquivalenten Menge NH4Cl in flüss. NH3 umgesetzt, so wird ein Gemisch von Octamethylcyclotetrasilazan und Hexamethylcyclotrisilazan erhalten.
Schwingungsspektrum und Kraftkonstanten des Tetrakis‐trimethylsilyl‐hydrazin,[(CH3)3Si]2N‐N[Si(CH3)3]2
Authors: Seppelt K. , Eysel H. H. 
Published: January 2005

AbstractInfarot‐ und. RAMAN‐Spektrum des Tetrakis‐trimethylsilyl‐hydrazin wurden vermessen. Die beobachteten Banden wurden vollständig zugeordnet, wobei für das Silicium–Stickstoff‐Gerüst die Symmetrie D2d angenommen werden kann. Für das GVFF werden die Kraftkonstanten berechnet. Die Valenzkraftkonstante der Stickstoff–Stickstoff‐Bindung ist vergleichbar derjenigen des N2H‐Kations, womit die Wechselwirkung der Siliciumatome mit den freien Elektronenpaaren der beiden Stickstoffatome erwiesen ist.
ESR‐Untersuchung zur Existenz von Silber(II)‐ und Gold(II)‐bis‐(dialkyi‐diselenocarbamaten)
Authors: Kirmse R. , Lorenz B. , Hoyer E. , Windsch W. 
Published: January 2005

AbstractDie Existenz von Silber(II)‐ und Gold(II)‐bis‐(dialkyl‐diselenocarbamaten) wird ESR‐spektroskopisch in Lösung bzw. Ag(II) auch in Pulvern nachgewiesen. Die ESR‐Pulverspektren der Ag(II)‐Chelate zeigen, daß sowohl der Ag‐Hyperfeinstrukturtensor wie auch der g‐Tensor rhombische Symmetrie besitzen. Der große Beitrag der Spin‐Bahn‐Wechselwirkung in den Selenatomen zum g‐Tensor und die starke π‐Kovalenz der d9‐Metall‐Se‐Bindung verursachen ein Absinken der g‐Werte in die Nähe des g‐Wertes des freien Elektrons. Die 77Se‐Ligandenhyperfeinstruktur wurde zum Abschätzen des Kovalenzgrades der Grundzustands‐σ‐Bindung benutzt. Der in der Reihe Cu. Ag Au stark anwachsende Beitrag der isotropen Hyperfeinstruktur‐Wechselwirkung weist auf ansteigende Beimischung von s‐Orbitalen in das einfach besetzte Grundzustands‐MO hin.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. LVIII. Uber die Addukte des Selentrioxids mit Trimethylamin und Pyridin
Authors: Kurze R. , Peatzold R. 
Published: January 2005

AbstractBeim Zerfall der 1:1‐Komplexe des Trimethylamins bzw. Pyridins mit Bis(trimethylsilyl)selenat erhält man neben Hexamethyldisiloxan die Komplexe (CH3)3N · SeO3 bzw. C5H5N · SeO3. Nach den IR‐Spektren sind die dem Selentrioxid entsprechenden tetrameren Molekeleinheiten (D · SeO3)4 auszuschließen. Die Spektren lassen sich D · SeO3‐Molekeln mit trigonal‐pyramidalen NSeO3‐Gerüst zuordnen und werden denen verwandter Komplexe gegenübergestellt. Es bestehen Korrelationen zwischen der Komplex‐stärke und den Wellenzahlen der inneren Schwingungen der Donatormoleküle.
Über Perowskitphasen in den Systemen BaO–SE2O3–UO2,x mit SE = Seltene Erden, La und Y. II. Verbindungen der Zusammensetzung Ba2(SE0,67U0,33)UO6,17
Authors: Kemmler‐Sack S. , Hofelich I. 
Published: January 2005

AbstractIm System BaO–SE2O3–UO2,x wird die Bildung der Verbindungen Ba2(SE0,67U0,33)UO6,17 beobachtet. Sie Kristallisieren in einem pseudokubischen geordneten Perowskitgitter und enthalten vier‐ und fünfwertiges Uran im Verhältnis 1:3. Über ihre magnetischen und optischen Eigenschaften wird berichtet.
Peroxophosphorsäuren
Authors: Fluck E. , Steck W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von P4O10 mit H2O2 entsteht die bislang unbekannte Diperoxomonophosphorsäure, H3PO6 (VI). Die neue Verbindung ist auch das Produkt der Reaktion von P2O3Cl4 oder OPCl2(OH) mit H2O2. Solvolyse von P2O3F4 mit H2O2 führt zu der ebenfalls bislang nicht beschriebenen Difluoro‐peroxomonophosphorsäure, HPO3F2 (XI). Monofluoro‐peroxomonophosphorsäure, H2PO4F (IV) entsteht in guten Ausbeuten bei der Umsetzung von OPCl2F mit H2O2. Eigenschaften, insbesondere die Kernresonanzdaten der neuen Verbindungen und früher bekannter Peroxosäuren des Phosphors sind beschrieben.
ESR‐Untersuchungen zum Substituenteneinfluß an Kupfer(II)‐β‐Thioxoketonaten
Authors: Rehorek D. , Kirmse R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die ESR‐Spektren der Kupferchelate einiger β‐Thioxoketonate berichtet. Unter Verwendung eines einfachen MO‐Modells wurden die MO‐Parameter berechnet und der Einfluß der Substituenten auf den Kovalenzgrad der Metall‐Ligand‐Bindungen diskutiert.
Zur Wechselwirkung einiger Übergangsmetallhalogenide mit o‐Mercaptophenol
Authors: Andrä K. , Rollka W. 
Published: January 2005

Abstracto‐Mercaptophenol reagiert mit WCl6, TiCl4, ZrCl4, NbCl5und TaCl5 unter Bildung der entsprechenden Tris‐chelatkomplexe W(C6H4OS)3H2[M(C6H4OS)3] (M = Ti, Zr), H[M(C6H4OS)3] (M = Nb, Ta). (C5H5)2TiCl2 und (C5H5)2ZrBr2reagieren bei Gegenwart von Triäthylamin zu (C5H5)2M(C6H4OS) (M = Ti, Zr). Durch Wechselwirkung von Nickel(II)‐acetylacetonat mit o‐Mercaptophenol resultiert Nickel‐bis‐(o‐hydroxythiophenolat) in Form eines polymeroktaedrischen Komplexes.
Low temperature lattice parameters and expansion coefficients of AI2Au and LiF Gruneisen constants of LiF
Authors: Straumanis M. E. , Shah Jayant S. 
Published: January 2005

AbstractThere is no difference in the thermal expansion behavior of an intermetallic compound (Al2Au) and of an ionic (LiF), except in the magnitude of the expansion coefficients, which for both compounds upon cooling below 40°K approach zero. The lattice parameters of the two compounds mentioned decrease uniformly and without anomalies with lowering the temperature, approaching a constant value below 40°K. The a–T relationship between 40 and 180° is given in form of equations. A pump working on the Joule‐Thomson principle was used for cooling.The GRÜNEISEN parameter, γ, of LiF between 40 and 180°K is a constant, contrary to theoretical prediction. The values of a, α and γ agree well with previous measurements, where liquid gases were used for cooling and lattice parameter determinations and a dilatometer for expansivity measurements.
The effect of copper(II) on the Crystallization of α‐FeOOH
Authors: Inouye K. , Ishii S. , Kaneko K. , Ishikawa T. 
Published: January 2005

AbstractVarious α‐FeOOH samples have been prepared with or without addition of Cu(II) (0–5% Cu/Fe) and examined by X‐ray diffraction, BET surface area determination, electron‐microscopical observation and DTA. Doping with Cu in suitable amounts impedes completely the formation of α‐FeOOH. The mechanism of growth, based on the changes of particle size and crystallite dimension, appears to be different between pure and Cu‐doped α‐FeOOH. The reason of the remarkable effect of Cu on the crystallization process of α‐FeOOH is discussed. The effect of Cu is likely relevant to the role of Cu added to anticorrosive steel used in atmospheric environment.
Darstellung und Eigenschaften von W(CH3COO)2
Authors: Holste G. 
Published: January 2005

AbstractW(Ac)2 wurde neu dargestellt. IR‐ und UV‐spektroskopische Untersuchungen geben Hinweise auf die Struktur der Verbindung. Das IR‐Spektrum läßt die bidentale Funktion der Acetat‐Gruppe erkennen. Das UV‐Spektrum zeigt das Vorliegen einer WW‐Bindung. Massenspektrometrische Untersuchungen und Lösungsverhalten deuten auf eine polymere Struktur hin.
Sur quelques Nouvelles Phases Oxyfluorées de Structure “Bronzes Oxygénés de Tungstène Quadratiques”
Authors: Ravez M. M. J. , Tourneur D. , Grannec J. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractLa substitution du fluor à l'oxygène dans les composés ABCNb5O15 (A = Ca, Sr, Ba; B = Ca, Sr, Ba; C = Na, K) a permis d'isoler six phases oxyfluorécs nouvelles de structure «bronzes oxygénés de tungstène quadratiques»: CaK2Nb5O14F, SrK2Nb5O14F, SrK2Nb5O14F, BaK2Nb5O14F, BaKNaNb5O14F et BaNa2Nb5O14F. L'étude des solutions solides Sr2−xK1+xNb5O15−xFx et Ba2−xNa1+xNb5O15−xFx a montré que ces phases sont ferro‐électriques. Le remplacement de l′oxygène par le fluor entraîne une diminution des températures de Curie, mais également une élévation de la valeur de la constante diélectrique pour un faible taux de substitution.
Zur Kenntnis der Sulfito‐kobalt(III)‐Ammine. I. Sulfitopentammin‐ und Sulfitoaquotetramminkobalt(III)‐Salze
Authors: Siebert H. , Wittke G. 
Published: January 2005

Abstract[CoSO3(NH3)5]+‐Salze reagieren infolge des trans‐Effektes der SO3‐Gruppe bereits mit Wasser unter teilweiser Bildung von [CoSO3H2O(NH3)4]+. In saurem Medium ist die Umwandlung vollständig. Zur Darstellung und Reinigung der Sulfitopentammine muß daher stets in ammoniakalischem Medium gearbeitet werden. Ältere Darstellungsvorschriften, in denen dies nicht beachtet wurde, ergeben Tetrammine oder Pentammin‐Tetrammin‐Gemische.Darstellung und Eigenschaften von [CoSO3(NH3)5]Cl · H2O, [CoSO3(NH3)5]Br · H2O, [CoSO3(NH3)5]J · 1/2 H2O, [CoSO3(NH3)5]ClO4, [CoSO3(NH3)5]2SO4 · 2 H2O und [CoSO3(NH3)5]SCN · H2O werden beschrieben. Ferner werden die bisher nicht erhaltenen Komplexe [CoSO3H2O(NH3)4]Br, [CoSO3H2O(NH3)4]2SO4 und [CoSO3H2O(NH3)4]ClO4 dargestellt. Die Lichtabsorptions‐ und Schwingungsspektren von [CoSO3(NH3)5]+ und [CoSO3H2O(NH3)4]+ werden angegeben und diskutiert.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 113. Der Einfluß von Verunreinigungen auf die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels
Authors: Fehér F. , Heider R. , Barnert D. , Lutz H. D. 
Published: January 2005

AbstractDie elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels im Temperaturbereich bis 200°C wurde an nach verschiedenen Verfahren gereinigten und an mit Paraffin, Phenanthren, Benzidin, Benzil, Methandithiol sowie Brom und Jod dotierten Proben untersucht. Während bei höheren Temperaturen Elektronenleitung vorliegt, erfolgt der Ladungstransport unterhalb von 160°C, und zwar auch bei den reinsten heute darstellbaren Schwefelproben, durch elektrophoretisch wandernde Verunreinigungsteilchen bzw. In Wechselwirkung mit den Verunreinigungen ionisierte Schwefelmolekeln. Im Bereich des Viskositätsminimums der Schwefelschmelze (154,5°C) besitzt die Leitfähigkeit ein Maximum, das jedoch durch Beimengungen, insbesondere von Halogenen, auf bis zu 10°C niedrigere Temperaturen verschoben wird. Der Zusammenhang zwischen der elektrophoretischen Leitung im Schwefel und der die Beweglichkeit der geladenen Teilchen bestimmenden Zähigkeit der Schmelze wird diskutiert.
Mechanistic Studies on the reactions of cis‐diaquobisoxalatochromate(III) ion with 2,2′‐dipyridyl and 1,10‐phenanthroline
Authors: Banerjea D. , Roy (Miss) J. 
Published: January 2005

AbstractKinetic studies in aqueous solutions on the replacement of the aquo ligands in cis‐Cr(Ox)2(H2O) by 2,2′‐dipyridyl (dipy) and 1,10‐phenanthroline (phen) forming cis‐Cr(Ox)2(AA)− (AA = dipy or phen) were made spectrophotometrically. The reaction in each case occured in two concurrent paths, one of which was independent of the reagent (AA) concentration (rate constant, k0, identical for both the systems), and another which was first order with respect to it (rate constant, kR). k0 and kR values have been evaluated at different temperatures (40–70°C), and from there the corresponding ΔH≠ and ΔS≠ values. The results suggest a dissociation mechanism for the reagent independent path where CrOH2 bond rupture is only significant in the transition state. The value of kR/k0 (higher for phen compared to dipy) was of the order of 102 suggesting significant bond formation by the reagent in the transition state of the reagent dependent path. However, ΔH≠ corresponding to kR was ca. 1.7 to 1.8 times that corresponding to k0 indicating that in the reagent dependent path simultaneous rupture of the two CrOH2 bonds in cis positions occur as expected from steric considerations for these bidendate ligands. Increase in ionic strength of the of the medium causes a slight acceleration of the reagent‐dependent path only.
Cryoscopic studies on some Tungstates and Vanadates in Molten KNO3
Authors: Hassanein M. 
Published: January 2005

AbstractThe depression of the freezing point of molten KNO3, as solvent, was measured after the addition of small concentrations of the solutes: 1. WO3, K2WO4, K2W2O7 and 2. V2O5, Cs2V6O16 and Rb2V6O16. DTA‐apparatus was used in the measurements. The results showed that the investigated tungstates and vanadates were dissociated in the melt with the formation of monotungstate (WO4)2− and orthovanadate (VO4)3−‐ions.
Einfluß schwerer Donoratome auf den isotropen g‐Wert der ESR‐Spektren und Berechnung des Kovalenzgrades der Metall‐Ligand‐σ‐Bindung in Ag(II)‐Komplexen mit N‐, S‐ und Se‐enthaltenden Liganden
Authors: Kirmse R. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractÜber die isotrope Ligandenhyperfeinstruktur in den ESR‐Spektren von planaren Ag(II)‐Chelaten mit N, S und Se als Donoratomen wird der Kovalenzgrad der Silber‐Ligand‐Bindung berechnet. Er nimmt in der Reihenfolge AgN4 < AgS4 < AgSe4 beträchtlich zu. Die bei den Chelaten mit schweren Donoratomen beobachtete starke Verschiebung des isotropen g‐Wertes in Richtung g‐Wert des freien Elektrons wird diskutiert. Die Spin‐Bahn‐Wechselwirkung schwerer Donoratome und die starke Kovalenz der Metall‐Ligand‐Bindung verursachen gemeinsam die beobachteten g‐Verschiebungen.
Studies on cobalt(II)azide complexes in different solvents
Authors: Abu‐Eittah R. , Arafa G. 
Published: January 2005

AbstractComplexation of cobalt(II) ion with azide ion is investigated, by spectroscopic methods, when water and absolute methanol are the solvents. In water the octahedral monoazidopentaaquocobalt(II) ion was obtained, whereas in alcohol the tetrahedral tetraazidocobalt(II) was obtained. Stability constants were computed for both complexes at different temperatures. An estimate of the standard enthalpy as well as the standard entropy of complexation was obtained.
Darstellung und Kristallstruktur von Cyclooktadekaschwefel, S18, und Cycloikosaschwefel, S20
Authors: Schmidt M. , Wilhelm E. , Debaerdemaeker T. , Hellner E. , Kutoglu A. 
Published: January 2005

AbstractAus Gemischen von Sulfanen mit Chlorsulfanen werden nach

die neuen Schwefelringe S18 und S20 erhalten. Sie sind bemerkenswert beständig. Die Synthese der Ausgangsmaterialien sowie die Strukturbestimmungen der neuen Verbindungen werden mitgeteilt.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalihalogeniden. XV. Zur Systematik der Zustandsdiagramme von Lanthaniden(III)‐halogenid‐Alkalihalogenid‐Systemen
Authors: Kutscher J. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine quantitative Systematik der Zustandsdiagramme SEX3‐MeX (SE = Lanthaniden(III)‐kation; Me = Alkalikation; X = Halogenidanion) vorgeschlagen.
Über Darstellung und einige Eigenschaften von Indium(III)‐carboxylaten
Authors: Lindel W. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene Indium(III)‐carboxylate In(RCOO)3 (R = H, CH3, C2H5, nC3H7, (CH3)2CH, (CH3)3C) wurden durch Umsetzung sowohl von metallischem Indium als auch von (CH3)3 In mit den entsprechenden wasserfreien Carbonsäuren dargestellt; einige Eigenschaften der Verbindungen wurden untersucht. Insbesondere auf Grund der IR‐Spektren wird das Auftreten der Koordinationszahl 8 am Zentralatom In diskutiert.
The Crystal Structure of Ammonium Diaminodiphosphate
Authors: Sheldrick W. S. 
Published: January 2005

AbstractAmmonium diaminodiphosphate, (NH4)2(P2O4(NH2)2), monoclinic with the space group P21/c and cell dimensions a = 7.634(4), b = 8.237(4), c = 7.127(4) Å and β = 116.63(4)°. There are two formula units per unit cell. The structural analysis with visually estimated data yielded an R value of 0.084 for 508 unique observed reflections. The centrosymmetric diaminodiphosphate anions are linked through NH…O hydrogen bonds from the ammonium cations into infinite chains lying in the [010] plane. Adjacent twodimensional networks of this nature are connected to one another through both the cations and through direct NH…O hydrogen bonds. The following bond lengths were obtained: PP 2.186(4), PO 1.473(6) and 1.512(5), PN 1.663(5) Å.
High‐ und Low‐Spin‐Verhalten des Ni3+ ‐Ions in oktaedrischer Koordination. (A) NiF‐Polyeder
Authors: Reinen D. , Friebel C. , Propach V. 
Published: January 2005

AbstractDie Ni3+−Ionen enthaltenden Verbindungen Cs2NaNiF6, Cs2KNiF6 Rb2KNiF6, K3NiF6 und Na3NiF6 wurden ESR‐ und ligandenfeldspektroskopisch im Temparaturbereich zwischen 298° und 4,2°K untersucht. Die vier letztgenannten Fluoride, die im kubischen Elpasolithgitter oder verzerrten Varianten dieser Struktur kristallisieren, enthalten die Ni3+−Ionen im Low‐Spin‐Zustand. Er wird durch die Jahn‐Teller‐Instabilität der Konfiguration te, die zu einer tetragonalen Weitung der NiF6‐Oktaeder und zu einer Aufspaltung des 2Eg‐Zustandes von ca. 7000 cm−1 führt, stabilisiert. In übereinstimmung damit verzerrt sich das bei Raumtemperatur kubische Rb2KNiF6 beim Abkühlen tetragonal mit c/a > 1. Aus den gemessenen anisotropen g‐Faktoren errechnet sich, daß der erste angeregte Quartett‐Term 4A2g(4T1g  te) etwa 1000 cm−1 über dem 2A1g(2Eg  te)‐Grundzustand liegt. Die LS‐Kopplung hat zu Wechselwirkungen zwischen den eng benachbarten 2A1g(2Eg)‐ und 4A2g, 4Eg(4T1g)‐Termen geführt, die numerisch erhebliche Beiträge zu den g‐Parametern liefern und die energetische Dublett‐Quartett‐Separation sehr empfindlich widerspiegeln. Im hexagonalen Cs2NaNiF6 schließlich, in dem die dreiwertigen Kationen je zur Hälfte über gemeinsame Ecken verbundene und flächenverknüpfte Oktaeder besetzen, wurden nebeneinander Ni3+−Ionen im Low‐Spin‐ und im High‐Spin‐Zustand gefunden. Es konnte wahrscheinlich gemacht werden, daß für die durch Flächenverknüpfung in ihren geometrischen Möglichkeiten zu einer Verzerrung eingeschränkten NiF6‐Polyeder die elektronische Jahn‐Teller‐Aufspaltung zur Stabilisierung des Low‐Spin‐Zustandes nicht mehr ausreicht.
Vergleichende Untersuchungen über das komplexchemische Verhalten von N,N‐Dimethylacetamid sowie Acetyl‐ und Trifluoracetyldiphenylphosphin gegenüber Metallen in niedrigen Oxydationsstufen
Authors: Lindner E. , Thasitis A. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannten N,N‐Dimethylacetamid‐ sowie Acetyl‐ und Trifluoracetyldiphenylphosphin‐Komplexe (OC)5Me–OC[N(CH3)2]CH3, (OC)5Me‐ P(C6H5)2C(O)R und (OC)4Cr[P(C6H5),C(O)CH3]2 (Me = Cr, W; R = CH3, CF3) erhält man gemäß GI. (1) und (2) aus (OC)5, MeKCCH3 und CH3CON(CH3)2 bzw. RCOP(C6H5)2. In den N,N‐Dimethylacetamid‐Komplexen sind die Metalle über Sauerstoff, in den Acetyl‐ und Trifluoracetyldiphenylphosphin‐Komplexen dagegen über Phosphor koordiniert. Die Strukturen der Verbindungen werden anhand ihrer Massen‐, 31P‐NMR‐ und IR‐Spektren diskutiert.
RAMAN‐spektroskopische Untersuchungen an Chlorouranaten(V) und Chloroniobaten
Authors: Stumpp E. , Piltz G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die RAMAN‐Spektren von Verbindungen des Typs AMVCl6 mit A = Li, Na, K, Rb, Cs, Tl und M = U oder Nb mitgeteilt. Die Spektren werden den Grundschwingungen von MCl6‐Oktaedern unter Annahme von Oh‐Symmetrie zugeordnet. Das RAMAN‐Spektrum von festem UCl5 · PCl5 ist im Einklang mit der Struktur PClUCl.
Die Kristallstruktur von Na6[ZnO4]
Authors: Kastner P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractMittels Diffraktometerdaten [84 hk0–hk3, Mo–Kα, R = R = 2,7%] wurde die hexagonale Kristallstruktur von Na6ZnO4, P63mc–C, aufgeklärt. Bzgl. der Parameter siehe Text. Es liegen [ZnO4]‐Gruppen vor, deren Gestalt fast tetra‐edrisch ist. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\mathop {{\rm Na}}\limits^{\rm |}$\end{document} hat die Koordinationszahl 4, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\mathop {{\rm Na}}\limits^{{\rm |}\,\,{\rm |}} $\end{document} dagegen 3. Der RladeIunganteil der Gitterenergie wird berechnet und besonders auch im Hinblick auf mögliche andere Formen von Na6ZnO4 diskutiert.
Untersuchungen an mechanisch aktivierten Kontakten. XV. Untersuchung der Erholung von mechanisch aktiviertem hexagonalem Kobalt
Authors: Tetzner G. , Schrader R. 
Published: January 2005

AbstractZum Katalysator mechanisch aktiviertes hexagonales Kobaltpulver wird einem Erholungsprozeß bei verschiedenen Temperaturen und Zeiten unterzogen. Die katalytische Aktivität, die Primärteilchengröße, die Gitterstörungen, das thermische und magnetische Verhalten der Proben werden untersucht. Über die Aktivierungs‐energie für den Erholungsprozeß kann gezeigt werden, daß für den aktiven Gitterzustand der mechanisch aktivierten Kontakte neben der Gitterstörung eine SCHOTTKY‐Fehlordnung entscheidend ist.