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Beitrag zur Carboxylierung des Thiophens mit Harnstoffchlorid und Oxalylchlorid
Authors: Kühnhanss Gerhard , Reinhardt Herbert , Teubel Johannes 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine neue Methode zur Carboxylierung von Thiophen mit Harnstoffchlorid und Oxalylchlorid ohne Verwendung FRIEDEL‐CRAFTSscher Katalysatoren beschrieben. Die Einführung der Carboxylgruppe erfolgt in 2‐Stellung.Die Anwendbarkeit dieser Reaktion wurde bei Halogenthiophenen, Methylthiophen, Acetylthiophen und 2‐Thiophencarbonsäureäthylester untersucht.
Über aliphatische Ketoalkohole
Authors: Nerdel Friedrich , Henkel Erich , Kayser Rotraud , Kannebley Günther 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung, chemische und physikalische Eigenschaften vom Pentanol‐2‐on‐3, Pentanol‐2‐on‐4, Hexanol‐3‐on‐4, Hexanol‐2‐on‐5, 3‐Methylhexanol‐3‐on‐4 und 3‐Methyl‐hexanol‐3‐on‐5 berichtet.
Versuche zur Gefügeuntersuchung von Tonerdepillen
Authors: Wencke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Oberflächengrößen verschieden verpreßter Tonerdepillen wurden mit Hilfe von Adsorptions‐ und Durchströmungsmethoden untersucht. Dabei zeigt sich, daß die Größe der „inneren Oberfläche”︁, die in der Größenordnung von 2,5 · 106 cm2/g liegt, unabhängig ist vom Berstdruck bei der Herstellung der Pillen. Die Größe der „äußeren Oberfläche”︁ beträgt etwa 1 · 104 bis 1 · 105 cm2/g und ist eine Funktion des Berstdruckes der Pillen.Das Gefüge der Tonerdepillen zeigt bezüglich der Porenradien bis zu 1 · 10−5 cm keine Abhängigkeit vom Berstdruck. Die Grobstruktur ist aber vom Berstdruck abhängig, wenn auch den aus Durchströmungsmethoden gewonnenen Zahlen über Kapillarradien und Teilchengrößen kein absoluter Wert beizumessen ist.
Beiträge zur Trennung der Seltenen Erden. II. Röntgenographische Untersuchungen an Seltenerdoxyden Über das System Praseodymoxyd–Neodymoxyd
Authors: Wolf Leopold , Bärnighausen H. , Massonne J. 
Published: January 2005

AbstractDas System Praseodymoxyd–Neodymoxyd wurde im Bereich zwischen „Pr6O11”︁ und Nd2O3 bei verschiedenen Glühtemperaturen und in Abhängigkeit vom Ausgangsmaterial röntgenographisch untersucht. Es treten bei den hochgeglühten Versuchsreihen (1000° C und 1350° C) unabhängig vom Ausgangsmaterial und bei 750° C im Falle der oxalatzersetzten Proben mehr oder weniger weit ausgedehnte anomale Mischkristallphasen von Fluoritstruktur, hexagonale Mischkristallphasen vom A‐Sesquioxydtyp und dazwischen die entsprechenden Zweiphasengebiete auf. Die genannten Phasenverhältnisse entsprechen nicht den Glühtemperaturen, sondern, bedingt durch unsere experimentelle Methode, niedrigeren „Einfriertemperaturen”︁. Letztere konnten durch Vergleich mit von anderer Seite veröffentlichten Untersuchungen ermittelt werden.Die Farben der Praseodym–Neodymmischoxyde stehen, wie aus kristallchemischen Gründen verständlich ist, in direkter Beziehung zu den stark von der Temperatur abhängigen Phasenverhältnissen. Nur bei den durch Zersetzung der Nitrate bei 750° C erhaltenen Präparaten liegen auf Grund des lückenlosen Übergangs vom Fluorittyp zum C‐Sesquioxydtyp direkte Beziehungen zwischen Farbe und Zusammensetzung vor. Unter diesen Bedingungen sind im Bereich niederer Praseodymgehalte sehr genaue Schlüsse von der Farbe der Mischpräparate auf deren Zusammensetzung (Reinheit des Neodymoxyds in bezug auf Praseodym) möglich.Von den Mischkristallphasen der Fluoritstruktur wurde der Gang der Gitterkonstanten in Abhängigkeit von der Zusammensetzung bestimmt und diskutiert. Die Überlegungen zum anomalen Verlauf der Gitterkonstantenkurven beruhen im Prinzip darauf, daß das binäre System Praseodymoxyd–Neodymoxyd als ternäre Kombination PrO2Pr2O3Nd2O3 aufgefaßt werden muß.
Beiträge zur Trennung der Seltenen Erden. III. Röntgenographische Untersuchungen an Seltenerdoxyden Zur Polymorphie des Neodymoxyds
Authors: Wolf Leopold , Bärnighausen H. 
Published: January 2005

AbstractIm Zusammenhang mit Untersuchungen am System Praseodymoxyd‐Neodymoxyd(1) wurde an höchstgereinigtem Neodymoxyd die Umwandlung der kubischen C‐Form in die hexagonale A‐Form sowie die von anderer Seite beschriebene Rückverwandlung der A‐Form in die C‐Form erneut untersucht. Eine Rückverwandlung der A‐Form in die C‐Form konnte in keinem Falle verifiziert werden. Die polymorphe Umwandlung des Neodymoxyds C → A ist nicht reversibel. Für die Umwandlung C → A wurde der Einfluß von Lanthanoxyd und Samariumoxyd näher untersucht. Als Tiegelmaterial diente Sinterkorund; Platin erwies sich als untauglich.
Das Studium der Kinetik der Hydrierung von Ölen an festangeordneten Katalysatoren in kontinuierlich geführten Versuchen
Authors: Günther Gerhard 
Published: January 2005

Abstract

Ausgehend von gewissen Standardwerten der Temperatur, des Druckes und der Raumgeschwindigkeiten von Öl und Gas wurde der hydrierende Abbau von in Öl gelöstem Anilin in Abhängigkeit von wechselnden Versuchsbedingungen untersucht. Die Versuchstechnik, die Analytik und die Auswertung der Versuchsergebnisse werden beschrieben.

Es zeigte sich, daß die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse durchaus den Ansprüchen genügte.

Unter konstanten Bedingungen der Temperatur und des Druckes wurde die Abhängigkeit des Reaktionserfolges von der Verweilzeit untersucht. Der Abbau gehorcht etwa dem Gesetz CC0 e−kt. Unter spezieller Definition der Verweilzeit konnten k‐Werte errechnet werden.

Bei konstantem Druck und Raumgeschwindigkeiten wurden an den Katalysatoren 5058 und 8376 k‐Werte bei verschiedenen Temperaturen bestimmt und daraus Aktivierungsenergien nach ARRENIUS errechnet. Der reine WS2‐Katalysator hat höhere Aktivierungsenergie als der Tonerde‐WS2‐NiS‐Katalysator. Trotzdem baut er bei gleicher Temperatur Anilin stärker ab, was als größere Anzahl reaktionswirksamer Zentren gedeutet wurde.

Der Einfluß des H2‐Partialdruckes auf den Anilinabbau ist überraschend gering. Es wird deshalb angenommen, daß der geschwindigkeitsbestimmende Schritt des Anilinabbaus nicht unter Teilnahme von Wasserstoff vor sich geht, sondern eine Art „Vorbereitung der Anilinmolekel zur Reaktion”︁ ist.

Die Variation der Raumgeschwindigkeit des Hydriergases hat praktisch keinen Einfluß auf den Anilinabbau. Das Ergebnis konnte nur so gedeutet werden, daß im Hydrierofen unter den angewandten Bedingungen stets 2 Phasen vorliegen und der Abbau des Anilins vorwiegend in der flüssigen Phase vor sich geht.

Die Anilinabbaureaktion ist als Testreaktion für die vergleichende Bewertung von Katalysatoren geeignet, wie durch Vergleich mit anderen, bereits jahrelang bewährten Methoden festgestellt wurde.
Über ternäre flüssige Systeme. I
Authors: Leibnitz E. , Könnecke H.‐G. , Lipfert G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird im folgenden über die Ergebnisse der Löslichkeitsuntersuchungen ternärer flüssiger Systeme berichtet. Die Löslichkeitsisothermen von Benzol/Methanol (75% und 80%)/n‐Hexan, n‐Heptan, Cyclohexen wurden bei 20°, 40° und 60° C aufgenommen. Die Konoden und die Selektivitätsdiagramme, die den Flüssigkeits‐Dampfgleichgewichtskurven der Destillation entsprechen, sind angegeben. Die Abhängigkeit der Verteilungsquotienten von der Temperatur wurde für alle untersuchten Systeme und von der Alkoholkonzentration für das System Benzol/Methanol/ Cyclohexen berechnet.
Untersuchungen über Stilbene. IV. 4‐Amino‐stilben‐aldehyd‐(4′)und 4‐Amino‐stilben‐carbonsäure‐(4′)
Authors: Drefahl Günther , Seeboth Helmut , Degen Walter 
Published: January 2005

AbstractBeide Verbindungen wurden durch Kuppelung der Diazoniumverbindungen des p‐Aminobenzaldehyds bzw. der p‐Aminobenzoesäure mit p‐Acetamino‐zimtsäure als Reaktionspartner dargestellt.
Quartäre Ammoniumverbindungen von Monoaryläthern des Triäthanolamins
Authors: Drefahl Günther , Albert Walter 
Published: January 2005

AbstractKernsubstituierte β‐Bromäthylaryläther werden mit Diäthanolamin in Monoaryläther des Triäthanolamins umgewandelt und diese basischen Äther durch Alkyljodide in ihre quartären Salze überführt.
Über Mischsalzkontakte und ihr Verhalten im Ultraschallfeld. VI
Authors: Langenbeck Wolfgang , Dreyer Hans , Nehring Dietwart 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß an eine frühere Arbeit wird über die Ergebnisse von Reihenmessungen an NiMg‐Mischsalzkontakten berichtet. Ein äquimolarer Mischkristall aus Nickelformiat und Magnesiumformiat besitzt die besten Hydriereigenschaften. Durch kurze Ultraschallbehandlung läßt sich die Aktivität von NiMg‐Mischformiatkontakten um 60 bis 150% erhöhen. Dagegen läßt sich die Aktivität von NiMg‐Mischoxalatkontakten durch Ultrabeschallung nur wenig steigern; die Aktivität dieser Kontakte ist unabhängig von der primär vorhandenen Kristallgröße. In vielen Fällen lassen sich verbrauchte Kontakte durch einfaches Nachreduzieren regenerieren, wobei auch die erhöhte Aktivität der ultrabeschallten Kontakte ohne erneute Beschallung bei der Regenerierung wieder erreicht wird.
Studien über die Oxydation von n‐Alkanen bei niederen Temperaturen (100°–130°C) mit Luft zu vorwiegend Fettsäuren. III. Die Analysenmethodik am Paraffinoxydat
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Heinze G. , Herrmann W. , Kaiser R. , Mittelstaedt O. , Moll H. , Schlief H. 
Published: January 2005

AbstractDie für die Kennzeichnung und gegebenenfalls notwendige Zerlegung eines Paraffinoxydates angewandten Methoden werden beschrieben, insbesondere die notwendige Abwandlung der in der Fettanalytik üblichen Kennzahl‐Bestimmungen, da eine weitgehend gesicherte Bestimmung funktioneller Gruppen angestrebt werden mußte. Für ihre Bewertung und Einschätzung des ihnen noch anhaftenden Ungenauigkeitsgrades wurde eine besondere Methode entwickelt. Die dann sich ableitenden arithmetischen Beziehungen zwischen diesen Kennzahlen werden erläutert.
Eine neue Variante der Methode der inneren Elektrolyse. II. Bestimmung des Zinks
Authors: Sagortschew B. , Liptschinsky Al. , Schejtanow Chr. , Jordanow B. 
Published: January 2005

AbstractEs wird im folgenden eine Methode beschrieben, die es gestattet, Zink durch innere Elektrolyse analytisch zu bestimmen. Seines hohen negativen Abscheidungspotentials wegen, wird als Anode Natriumamalgam verwendet. Zinkmengen vor der Größenordnung 100 mg bei 50° C und 50 mg bei Zimmertemperatur werden innerhalb 45 Minuten niedergeschlagen. Die Genauigkeit der Methode wird angegeben.
Basenstärke und Alkylierungsgeschwindigkeit aliphatischer, tertiärer Amine
Authors: Hünig Siegfried , Kiessel Max 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese von tertiären Propyl‐ und Butylaminen beschrieben und deren Basizität sowie die Geschwindigkeit ihrer Reaktion mit Äthyljodid bestimmt.
Das Verhalten einiger Halbmetalle zu Wasserstoff bei hohen Temperaturen
Authors: Schäfer Rolf , Klemm Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractVersuche nach der Mitführungsmethode bei 1000–1100° C ergaben, daß beim Überleiten von Wasserstoff über geschmolzenes Germanium die Reaktion Gen + 1/2(H2) = (GeH) stattfindet.Das Entsprechende konnte für Silicium wahrscheinlich gemacht werden. Dagegen ließ sich bei Zinn, Blei und Wismut eine Reaktion unter Bildung eines gasförmigen Hydrids nicht nachweisen.
Über den Nachweis von Schwefelspuren
Authors: Noddack Walter , Noddack Ida 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine neue Methode zum Nachweis kleinster Schwefelmengen angegeben. Der Schwefel wird in Form von BaSO4 mit Trägersubstanzen abgetrennt, über BaS in H2O übergeführt und in einem Filter als Ag2S gebunden. Die kolorimetrische Bestimmung Ag2S wird durch Einsatz eines Reflexionsmessers mit Registriereinrichtung verbessert. — Eine weitere beträchtliche Steigerung der Empfindlichkeit wird durch Ausnutzung des photographischen Entwicklungsprozesses erreicht.
Beitrag zum Reaktionsmechanismus des Abröstens von gefällten Magnetiten zu γ‐Eisen(III)‐oxyden
Authors: Schrader Richard 
Published: January 2005

AbstractEine Serie gefällter Magnetite wird unter konstanten Bedingungen zu γ‐Eisen(III)‐oxyden abgeröstet. Die Fälltemperatur der Magnetite wird zur röntgenographisch bestimmten Teilchengröße und zum Ordnungszustand (Gitteraufrauhung) der daraus entstandenen γ‐Eisen(III)‐oxyde in Beziehung gesetzt. Weiterhin wird ein Zusammenhang zwischen der Teilchengröße und der pyknometrischen Dichte, sowie der Gitterkonstante aufgefunden. Es wird gezeigt, daß trotz des Röstprozesses die Feinheiten der Struktur des Magnetits, wie Primärteilchengröße und Ordnungszustand, erhalten bleiben. Das Abrösten der Magnetite zu γ‐Eisen(III)‐oxyden erfolgt demnach unter weitgehender Schonung des alten Gitters. Ein Zusammenbruch des Magnetitgitters und Neuaufbau des γ‐Fe2O3‐Gitters über die amorphe Phase kann ausgeschlossen werden.
Über die Polymerisation mit Hilfe von Metall‐Redoxsystemen. IV. Darstellung einiger Kupfer‐ und Eisenchelate und Untersuchung ihrer polymerisationsauslösenden Wirkung auf Methakrylate
Authors: Strubell W. , Baumgärtel H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese von Kupfer‐ und Eisenchelaten des 1‐(Pyridyl‐2)‐2′‐phenyläthanon‐(2) und des Pyridoins beschrieben und ihre polymerisationsauslösende Wirkung in Redoxsystemen an Methakrylaten untersucht.
Herstellung von Küpenfarbstoffen mit Hilfe von Acrylsäurenitril
Authors: Schmidt‐Nickels Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractAnlagerungsmöglichkeiten von Acrylsäurenitril an Imidgruppen im Bereich der Küpenfarbstoffe werden besprochen. Produkte aus Dipyrazolanthron und Perylene‐3,4,9,10‐tetracarbonsäurediimid und ihre Derivate werden beschrieben.
Organische Katalysatoren. LI. Künstliche Dehydrasen IX
Authors: Mix Hermann , Krause Hans‐Walter , Reihsig Jonathan 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung einer Reihe von Säureamiden der 7‐Methyl‐isatin‐carbonsäure‐(4) und anderer in der Carboxylgruppe substituierter Verbindungen angegeben. Die Dehydraseaktivität dieser Verbindungen wird mitgeteilt. Zur Erklärung der Aktivität der 7‐Methyl‐isatin‐carbonsäure‐(4) wird eine Wasserstoffbrückenbindung zur Diskussion gestellt.
Zur Kenntnis der Trithiokohlensäure. II. Darstellung von Trithiokohlensäure‐diester durch die Umsetzung von Thiophosgen mit Thiolen und Thiophenolen
Authors: Runge Franz , El‐Hewehi Zaki , Taeger Eberhard 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Trithiokohlensäure‐diester durch die Umsetzung von Thiophosgen mit aliphatischen, alicyclischen, aromatischen, araliphatischen und heterocyclischen Thiolen wird beschrieben.
Trennverfahren für mehrkomponentige Alkalisalzlösungen
Authors: Rombock L. , Serowy F. 
Published: January 2005

AbstractZur Erklärung der Bildung von Salzlagerstätten ozeanischen Ursprungs wurde von Geologen und Physikochemikern der Gedanke des Auskristallisierens aus den in Frage kommenden, heterogen zusammengesetzten Mineralsalzlösungen unter dem Einfluß eines Temperaturgefälles herangezogen. Es wird gezeigt, daß auch andere Mehrkomponenten‐Lösungen beim Eindampfen im Temperaturgefälle unterschiedliche Bodenkörper gegenüber der isothermen Eindampfung zeigen. Es wurde das System NaClKClNaNO3KNO3H2O beim Eindampfen im Temperaturgefälle untersucht. Salze, die sich im Bereich niedriger Temperaturen ausscheiden, werden nach Literaturangaben als kryophil und Salze, die sich im Bereich höherer Temperaturen ausscheiden, als thermophil bezeichnet. Die Chloride und Nitrate des Natriums und des Kaliums sind kryophil. In den Zweisalzsystemen läßt sich eine zeitlich gleichzeitige, aber räumlich getrennte Auskristallisation feststellen. Die getrennte Auskristallisation von NaCl und KNO3 aus im Temperaturgefälle eingedampften Lösungen kann zur Herstellung von Konversionssalpeter ausgenutzt werden. Es wird gegenüber dem isothermen Eindampfen ein Arbeitsgang erspart.
Über einige unsymmetrische Disulfide
Authors: Runge F. , Jumar A. , Held P. 
Published: January 2005

AbstractEs werden unsymmetrische, heterocyclisch‐aromatische Disulfide durch Reaktion von aromatischen Sulfenylchloriden mit heterocyclischen Mercaptanen, Mercaptiden und Mercaptomagnesiumhalogeniden synthetisiert. Pyridyl‐2‐, Pyridyl‐4‐, 6‐Methylpyridyl‐2‐ und Thienyl‐2‐aryldisulfide werden beschrieben. Zur Festlegung der Konstitution von Pyridyl‐2‐aryldisulfiden werden die Ultrarotspektren von Pyridinthion‐(2) und Pyridyl‐2‐phenyldisulfid miteinander verglichen. An den dargestellten Disulfiden werden Radikaldissoziation und Thermochromie beobachtet.
A study of Conductivity of the Systems: Water—0.2 N Sodium Salts of fatty acids and alcohols in presence of free acid or alkali
Authors: Bose A. N. , Mehrotra K. N. 
Published: January 2005

AbstractFor the systems: „Water—0.2N sodium salts of fatty acids and alcohols (3‐methyl butanol‐1 or hexanol‐1) in presence of free acids and sodium hydroxide”︁ the specific conductivity decreases with the increase in the chain length of the soap as well as of the alcohol. The specific conductivity of the solutions increases with the increase in sodium hydroxide concentration. In the plot of specific conductivity and sodium hydroxide concentration, the curvature is more marked in the case of lower soaps than the higher soaps.
Über die roten Anile. Darstellung von α‐(p‐Dialkylaminophenylimino)‐β‐keto‐phthalimido‐alkancarbonsäurenitrilen
Authors: Michalský Jiří 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung von p‐Nitroso‐dimethyl‐ oder ‐diäthyl‐anilin und Natriumcyanid auf die Phthalimidoacalkyl‐pyridiniumbromide entstehen die entsprechenden α‐(p‐Dimethyl‐ bzw. ‐Diäthyl‐aminophenylimino)‐β‐keto‐phthalimido‐alkancarbonsäurenitrile. Durch Spaltung dieser Nitrile mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure gelangt man glatt zu den α‐Keto‐phthalimido‐alkancarbonsäuren.
Beiträge zur Chemie der Thiophosphate. VIII. Optisch aktive Thiophosphate durch partielle asymmetrische Synthese
Authors: Hilgetag Günter , Lehmann Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDie Entmethylierung von O, O‐Dimethyl‐O‐p‐nitrophenyl‐thiophosphat mit Strychnin führt zu einem Gemisch diastereomerer Methostrychninium‐O‐methyl‐O‐p‐nitrophenyl‐thiophosphate. Durch geeignete Wahl des Lösungsmittels läßt sich die Reaktion so lenken, daß vorwiegend entweder das rechtsdrehende oder das linksdrehende Salz gebildet wird.
Eine vereinfachte präparative Darstellung der Cyclopentanon‐o‐carbonsäureester
Authors: Mayer Roland , Kubasch Ursula 
Published: January 2005

AbstractAdipinsäurediester können mit Natriumalkoholaten zu Cyclopentanon‐o‐carbon‐säureestern cyclisiert werden. Die präparative Darstellung des Methyl‐ und Äthyl‐Esters wird beschrieben.
Über den Struktureinfluß von Kieselgelen auf die Trennung von flüssigen Kohlenwasserstoffen
Authors: Wolf F. , Ternow A. 
Published: January 2005

AbstractDer Einfluß der Struktur verschiedenartiger Kieselgele auf die chromatographische Trennung typischer flüssiger Kohlenwasserstofftestgemische wird beschrieben und die Wirkung von Oberfläche, Porengröße und Korngröße auf den Trenneffekt diskutiert. Eine vollständige Auftrennung läßt sich bei den gewählten Testgemischen mit Kieselgelen mittleren Porendurchmessers (50–60 Å) erzielen. Im Gegensatz dazu ist die Trennwirksamkeit eng‐ und weitporiger Kieselgele deutlich abgeschwächt.
Studien zur Chemie der Paraffine und Paraffingatsche. V. Synthese und physikalische Eigenschaften einiger 4n‐Propyl‐ und 2‐Methyl‐3‐isopropyl‐Alkane mit mehr als 10 C‐Atomen
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Sachse G. , Winkler R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die wichtigsten Synthesen verzweigtkettiger Alkane hinsichtlich Ausbeute und Reinheit der Endprodukte diskutiert. Am geeignetsten wurde für die Synthese der 4n‐propyl‐ und 2‐Methyl‐3‐isopropyl‐Alkane die GRIGNARD‐Reaktion gefunden.Von den dargestellten verzweigtkettigen Alkanen wurden Dichte, Brechungsindex, Oberflächenspannung, Kochpunkt, % C und % H bestimmt, Molvolumen, Molrefraktion und Parachor berechnet. Weiterhin wurden IR‐Spektrogramme aufgenommen und die Fähigkeit der Adduktbildung mit Harnstoff untersucht.
Darstellung von kernjodierten Styrolen
Authors: Braun Dietrich , Jung Rudolf , Kern Werner 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von 4‐Jodstyrol sowie von 2.4‐Di‐ und 2.4.5‐Trijodstyrol wird beschrieben. Das Jod wird dabei direkt durch Reaktion mit Jod und Jodsäure in geeignete Ausgangsverbindungen eingeführt. Aus den entsprechenden kernjodierten α‐Bromäthylbenzolen entstehen die Styrole durch Umsetzung mit Chinolin über die (isolierbaren) Chinoliniumsalze. Die erhaltenen monomeren Jodstyrole lassen sich polymerisieren.
Zur Salzbildung von Derivaten des Tris‐(β‐hydroxyäthyl)‐amins und des Tetrakis‐(β‐hydroxyäthyl)‐ammoniumhydroxydes
Authors: Wolf Leopold , Uhlig Egon 
Published: January 2005

AbstractAusgehend vom Tris‐(β‐hydroxyäthyl)‐amin werden Tris‐[β‐(p‐nitrophenoxy)‐äthyl]‐amin und Tris‐[β‐(p‐aminophenoxy)‐äthyl]‐amin dargestellt und durch Umsetzung mit starken Säuren in die Salze übergeführt. Die Struktur der gelbgefärbten Produkte, die durch Anlagerung von Schwefelsäure an Tris‐[β‐(p‐nitrophenoxy)‐äthyl]‐amin entstehen, wird erörtert. Tetrakis‐(β‐phenylcarboxyl)‐äthyl‐ammoniumsalze zersetzen sich in alkalischen Wasser‐Alkohol‐Mischungen unter Verseifung und Umesterung.
Über Ionenaustauscherharze mit komplexbildenden Ankergruppen. Ein Ionenaustauscherharz mit verankerter Nitrilotriessigsäure
Authors: Hering R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung eines Ionenaustauscherharzes auf Polystyrolbasis gegeben, das die Gruppierung der Nitrilotriessigsäure mit koordinationsfähigem Stickstoff verankert enthält. Die kapazitiven Eigenschaften dieses Harzes gegenüber 1‐, 2‐ und 3wertigen Metallionen werden zur Diskussion der Strukturen der fixierten Komplexonato‐Komplexe mit denjenigen von Austauscherharzen mit verankerter Methylaminoessigsäure und Iminodiessigsäure verglichen.Die bei Desorptionsversuchen von 2‐ und 3wertigen komplexbildenden Metallionen mit NTE‐Lösung an IDE‐Austauscherharz auftretenden Vermutung, daß ungeladene Komplexe der IDE mit 2wertigen und der NTE mit 3wertigen komplexbildenden Metallionen im Gegensatz zu den geladenen Komplexen der IDE mit 3wertigen komplexbildenden Metallionen relativ stabiler sind, wurde durch die kapazitiven Eigenschaften eines neu dargestellten NTE‐Austauscherharzes erhärtet.
Darstellung und Kristalldaten von Europium(II)‐jodid EuJ2 und Europium(III)‐oxidjodid EuOJ. Mit 2 Abbildungen
Authors: Bärnighausen Hartmut 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Reindarstellung von Europium(II)‐jodid durch Sublimation im Hochvakuum beschrieben. Zu röntgenographischen Untersuchungen geeignete Einkristalle der außerordentlich luftempfindlichen Verbindung lassen sich durch wiederholtes partielles Aufschmelzen und Erstarren kleiner EuJ2‐Körner in unter Stickstoff abgeschmolzenen Quarzkapillaren erhalten. Die aus Drehkristall‐ und Weissenberg‐Aufnahmen abgeleiteten Gitterkonstanten der monoklinen Elementarzelle betragen a = 7,62 ± 0,02 Å, b = 8,23 ± 0,02 Å, c = 7,88 ± 0,02 Å und β = 98 ± 0,5°. Unter der Annahme von 4 Formeleinheiten EuJ2 in der Elementarzelle stimmt die aus dem Zellvolumen berechnete Dichte 5,51 g · cm−3 gut mit der pyknometrisch ermittelten Dichte 5,50 g · cm−3 überein. Zwischen den Raumgruppen P c, P 2/c und P 21/c kann vorläufig noch nicht eindeutig entschieden werden.Europium(III)‐oxidjodid entsteht aus EuJ2 beim Erhitzen an der Luft über die Zwischenstufe einer nicht näher untersuchten Phase. Wie aus dem Debye‐Scherrer‐Diagramm hervorgeht, kristallisiert EuOJ im PbFCl‐Typ (EO1‐Typ) mit den Gitterkonstanten a = 3,993 ± 0,001 Å und c = 9,186 ± 0,002 Å. Für die freien Parameter z der Atome Eu und J ergeben sich durch Intensitätsberechnungen bei geeigneten Interferenzen die Werte z(Eu) = 0,120 ± 0,003 und z(J) = 0,675 ± 0,003.