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UV‐VIS‐ und Raman‐spektroskopische Untersuchungen der grünen Lösungen von Stickstofftriiodid‐1‐Pyridin in Pyridin
Authors: Kerbachi R. , Minkwitz R. , Engelhardt U. 
Published: January 2005

AbstractFestes, kristallines Stickstofftriiodid‐1‐Pyridin besitzt wie das Stickstofftriiodid‐1‐Ammoniak eine polymere Struktur aus NI4‐Tetraedern, die über gemeinsame Ecken zu Ketten verknüpft sind. Die Löslichkeit beider Verbindungen in flüssigem Ammoniak beruht auf einem Abbau der Ketten unter Beteiligung von Protolysegleichgewichten mit Monoiodamin. Die UV‐VIS‐Spektren der Lösungen von NI3 · Pyridin im aprotischen Lösungsmittel Pyridin zwischen −30 und −16°C und Raman‐Spektren dieser Lösungen bei −30°C oder im abgeschreckten Zustand bei −196°C zeigen, daß hier die Tetraederketten zumindest teilweise erhalten sind. Die Lösungen sind selbst bei niedrigen Temperaturen instabil und zersetzen sich nach einem Zeitgesetz 1. Ordnung unter Bildung von Stickstoff und Iod. Die Halbwertszeit bei −16°C beträgt 5 Stunden, bei −30°C 20 Stunden.
Neues über Oxoferrate(III). I. Zur Kenntnis von Li5FeO4 [1] Mit einer Notiz über Mischkristalle Na5Fe1−xGaxO4
Authors: Luge R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals werden von Li5FeO4, gemäß Li5□2FeO4 eine geordnete Variante des Na2O‐Typs, dunkelgelbe, wasserklar durchsichtige Einkristalle [aus Gemengen von Li2O und α‐NaFeO2 mit Li: Na: Fe = 6:1:1, geschlossenes Ag‐Bömbchen, 700°C, 16 d] dargestellt, die mit Li5GaO4 isotyp sind: a = 921,8(1), b = 921,3(1), c = 915,9(1) pm, Z = 8 [R.Gr. Pbca, Vierkreisdiffraktometerdaten, 2525 I0(hkl), R = 9,58% und Rw = 5,85%, dpyk = 2,60 und dx = 2,64 g cm−3, Parameter siehe Text].Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenraien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert. Die magnetischen Eigenschaften wurden im Temperaturbereich 3, 9–251, 3 K gemessen.
Über Chalkogenolate. 138. Untersuchungen über Dialkylester von Chalkogenokohlensäuren 1. O, Se‐Dialkylmonoselenocarbonate
Authors: Sturm B. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Ester RSeCOOR′ mit R = R′ = C2H5 sowie mit R = nC3H7 und R′ = CH3, C2H5 wurden durch Umsetzung von Natriumalkanselenolaten mit Alkylestern der Chloroameisensäure hergestellt.Die Verbindungen wurden mit Hilfe von Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, 1H‐, 13C‐ und 77Se‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
On the Synthesis of cis‐Tetramminecobalt(III) Complexes
Authors: Balt S. , Piriz Mac‐Coll C. R. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation is described of cis‐tetramminebis(dimethylformamide)cobalt(III) and cis‐tetramminebis(trifluoromethanesulfonato)cobalt(III) complexes. The compounds were studied as starting materials for the synthesis of other tetrammine compounds formed by substitution processes which are based on the reactivity of the ligands.
Untersuchung der Löslichkeitsisothermen im System CuSeO4H2SeO4H2O bei 25 und 100°C, der Löslichkeitspolytherme im System CuSeO4H2O und einiger Eigenschaften der erhaltenen Verbindungen
Authors: Gospodinov G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Existenzfelder verschiedener Verbindungen aus dem Dreistoffsystem CuSeO4H2SeO4H2O bestimmt. Die Löslichkeitspolytherme des Systems CuSeO4H2O wird untersucht. Es werden Angaben zur Dehydratation von CuSeO4 · 5 H2O und zur thermischen Dissoziation von CuSeO4 · H2O gemacht.
[WCl4(Me3SiCCSiMe3)]2 Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur
Authors: Hey Evamarie , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung wird aus Wolframhexachlorid und Bis‐trimethylsilylacetylen bei Anwesenheit von C2Cl4 in Dichlormethan in Form grüner Kristalle erhalten. Der Komplex wird durch das Massenspekturm, das IR‐Spektrum und mit Hilfe einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. [WCl4(Me3SiCCSiMe3)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer dimeren Formeleinheit pro Elementarzelle (2 231 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,6%). Die Gitterabmessungen sind a = 928, b = 938, c = 1 080 pm, α = 115,3°, β = 91,9°, γ = 100,0°. Der Komplex ist über Chlorobrücken mit WCl‐Abständen von 244 und 272 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft. In trans‐Stellung zur langen WCl‐Brückenbindung befindet sich der seitlich und symmetrisch gebundene Acetylenligand mit WC‐Abständen von 203 pm. Zusammen mit den drei terminalen Chlorliganden (WCl‐Abstand im Mittel 231 pm) erreicht das Wolfram die Koordinationszahl sieben.
[PPh3Cl]⊕[ReCl4(N2S2)]⊖ Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur
Authors: Hiller W. , Mohyla J. , Strähle J. , Hauck H. G. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle bei der Reaktion von [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylphosphan. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt ermittelt (2861 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038). Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus [PPh3Cl]⊕‐Kationen und Anionen [ReCl4(N2S2)]⊖, in denen das Rhenium oktaedrisch von vier Chlorliganden und den beiden cis‐ständigen Stickstoffatomen eines ReN2S2‐Fünfringes umgeben ist (Symmetrie C2v). Die ReN‐Abstände (181 pm) und die NS‐Abstände (152 pm) entsprechen etwa Doppelbindungen; die SS‐Bindungslänge ist mit 253 pm sehr lang. Das IR‐Spektrum wird mitgeteilt.
Metall‐Schwefelstickstoff‐Verbindungen. 16. Reaktionsprodukte von Blei‐ und Zinnsalzen mit S4N4 Die Strukturen von PbN2S2 · NH3, PbN2S2 und SnCl4 · 2S4N4
Authors: Martan H. , Weiss Johannes J. 
Published: January 2005

AbstractPbN2S2 · NH3 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/a mit a = 5,671 Å, b = 16,123 Å; c = 6,102 Å, β = 95,12°, Z = 4, PbN2S2 dagegen orthorhombisch, Raumgruppe P212121 mit a = 4,375 Å, b = 7,654 Å, c = 12,274 Å, Z = 4. Die ebenen fünfgliedrigen PbN2S2‐Ringe beider Verbindungen unterscheiden sich nur unwesentlich. Bei PbN2S2 · NH3 ist an Pb zusätzlich noch ein NH3‐Molekül senkrecht zur Ringebene gebunden.Von der schon lange bekannten Additionsverbindung SnCl4 · 2S4N4 konnte ebenfalls die Struktur bestimmt werden: orthorhombisch, Raumgruppe Pc21b mit a = 11,467 Å, b = 11,995 Å, c = 12,374 Å, Z = 4. Sn ist 6fach koordiniert, die beiden S4N4‐Ringe sind über je ein N‐Atom in Transstellung an Sn gebunden.
Darstellung und Charakterisierung von Lithiumhydrogenphthalocyanin
Authors: Homborg H. , Kalz W. 
Published: January 2005

AbstractBei der thermischen Zersetzung von Tetraalkylammoniumlithiumphthalocyaninen wird Lithiumhydrogenphthalocyanin in Form monokliner, blauer Kristallnadeln erhalten (a = 19,081(9), b = 4,996(3), c = 14,437(7) Å; β = 119,64(4)° (aus Röntgenpulverdaten)). Die Eigenschaften, IR‐ und UV‐VIS‐Spektren werden diskutiert.
Über Chalkogenolate. 140. Untersuchungen über Dialkylester von Chalkogenokohlensäuren. 3. S,Se‐Dialkyldithiomonoselenocarbonate Existenzbeweis von Alkylselenoxanthaten [S2CSeR]−
Authors: Sturm B. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Ester RSeCSSR′ mit R = R′ = C2H5, nC3H7 sowie mit R = nC3H7 und R′ = C2H5 wurden nach drei verschiedenen Methoden hergestellt und mit Hilfe von Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, 1H‐, 13C‐ und 77Se‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.Die instabilen Alkylselenoxanthate M[S2CSeR] mit M = Na, K und R = C2H5, nC3H7 entstehen bei der Umsetzung von Kohlenstoffdisulfid mit dem entsprechenden Alkanselenolat. Frisch hergestellt reagieren sie mit Alkyliodiden R′I zu RSeCSSR′.
Photokatalytische Systeme. LIX. Zur Photolyse von Oxalato‐Eisen(III)‐Gemischtligandkomplexen mit aromatischen α‐Diiminliganden
Authors: Hennig H. , Benedix M. , Benedix R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractPhotochemische Untersuchungen an einer Reihe strukturell unterschiedlicher Eisen(III)‐Gemischtligandkomplexe mit Oxalat und den aromatischen α‐Diiminliganden 2,2‐Bipyridyl bzw. 1,10‐Phenanthrolin in wäßrig/methanolischer Lösung führen zu [Fe(N,N)3]2+, mit N,N = α‐Diimin und Kohlendioxid als den Hauptprodukten der Redoxzersetzung. Die Quantenausbeuten der Bildung von FeII wurden unter verschiedenen experimentellen Bedingungen (Variation der Einstrahlungswellenlänge und der Konzentration der Komplexlösung) bestimmt und mit den ΦFeII‐Werten des K3[Fe(ox)3] verglichen.
Kristall‐ und Molekülstruktur von Bis[N‐(diethylaminothiocarbonyl)‐N′‐phenylbenzamidinato]nickel(II)
Authors: Sieler J. , Richter R. , Beyer L. , Lindqvist O. , Andersen L. 
Published: January 2005

AbstractMittels Röntgenkristallstrukturanalyse wurde die Struktur von Bis[N‐(diethylaminothiocarbonyl)‐N′‐phenyl‐benzamidinato]nickel(II) bestimmt. Die Substanz kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe P212121 mit den Gitterkonstanten a = 16,36, b = 16,94, c = 12,96 Å und Z = 4. Die Lösung der Struktur erfolgte mit der Schweratommethode und führte zu einem abschließenden R‐Wert von R = 0,055 für 1764 beobachtete Reflexe. Das Koordinations‐polyeder hat eine tetraedrisch verzerrte Form. Die Ligatoren sind in cis‐Stellung angeordnet. Die Chelatringe weichen deutlich von der Planarität ab. Gegenüber den Chelatringen sind die Phenylringe beträchtlich verdreht. Die Titelsubstanz wird bezüglich ihrer Struktur mit dem analogen Kupferchelat verglichen.
Cs2BeCl4 und Cs2 YbCl4: Endglieder der homologen Reihe Cs2MCl4
Authors: Gaebell Hans‐Christian , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractCs2BeCl4 kristallisiert im β‐K2SO4‐Typ (orthorhombisch, Pnma, Z = 4, a = 964,2(4), b = 717,8(3), c = 1246,8(5) pm), Cs2YbCl4 im K2NiF4‐Typ (tetragonal, I4/mmm, Z = 2, a = 541,8(2), c = 1727,6(10) pm). Sie sind die Endglieder minimalen bzw. maximalen molaren Volumens (Ausnahme: Cs2TmCl4) der homologen Reihe Cs2MCl4. Die Anwendung des „Theorems der bevorzugten Volumina”︁ legt nahe, daß auch die übrigen Mitglieder der Reihe Cs2MCl4 nur einem dieser beiden Strukturtypen (β‐K2SO4‐ bzw. K2NiF4‐Typ) angehören können.
Über Polygermane. X. Schwingungsspektren der Homocyclen (Ph2Ge)4, (Ph2Ge)5 und (Ph2Ge)6
Authors: Ross L. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractFür die kristallinen Titelverbindungen werden IR‐ und Raman‐Übergänge im Bereich 3100–100 cm−1 angegeben. Oberhalb 350 cm−1 sind die Spektren weitgehend identisch. Die Gerüstschwingungen der Gen‐Homocyclen liegen von 330–140 cm−1 und koppeln in unspezifischer Weise mit Phenylgruppenschwingungen. Die Verteilung der Einzelwerte wird an Hand von röntgeno‐graphisch bestimmten intracyclischen Bindungswinkeln diskutiert.
5‐Thia‐2,8(N‐alkyl)diaza‐1‐stanna(II)‐bicyclo[3.3.01,5]octane – Intramolekular basenstabilisierte Diazastannylene
Authors: Tzschach A. , Scheer M. , Jurkschat K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen werden durch Umaminierung von Zinn(II)‐dimethylamid mit den NH‐funktionellen Verbindungen des Typs S(CH2CH2N(R)H)2 (R = t‐Bu, i‐Pr) bzw. durch Reaktion von Zinn(II)‐chlorid mit den entsprechenden Lithiumamiden erhalten. Ihre monomere Struktur wird durch temperaturabhängige 1H‐, 13C‐, 119Sn‐NMR‐ und Mößbauermessungen bewiesen.
Metall‐Schwefelstickstoff‐Verbindungen. 17. Die Verbindungen HgN2S · NH3 und 2Hg(NH3)2I2 · S4N4
Authors: Martan H. , Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der länger bekannten Verbindung HgN2S · NH3 und der neu synthetisierten Verbindung 2Hg(NH3)2I2 · S4N4 werden untersucht.HgN2S · NH3 kristallisiert rhombisch, in der Raumgruppe Pbca mit a = 5,548, b = 10,158, c = 14,919 Å, Z = 8. Im dimeren Molekül sind die beiden Hg‐Atome so miteinander verknüpft, daß ein achtgliedriger Ring magnified image entsteht, wobei an den Hg‐Atomen jeweils noch ein NH3‐Molekül gebunden ist. Durch Koordination eines weiteren N‐Atomes eines Nachbarmoleküls am Hg kommt eine 2‐dimensionale Verknüpfung zustande.2Hg(NH3)2I2 · S4N4 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P42/nmc, mit a = 8,948, c = 13,188 Å, Z = 2. Es ist eine Einschlußverbindung, bei der in die Lücken des durch die großen Hg(NH3)2I2‐Tetraeder gebildeten Gitters die kleinen S4N4‐Moleküle eingelagert sind.
Züchtung und Untersuchung von Einkristallen in den pseudobinären Systemen ABS2SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr)
Authors: Mähl D. , Pickardt J. , Reuter B. 
Published: January 2005

AbstractIn den pseudobinären Systemen ABS2SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr) wurden durch chemische Transportreaktionen mit AlCl3/I2‐Gemischen als Transportmittel Einkristalle gezüchtet. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte mit der Elektronenstrahlmikrosonde und mit Röntgenmethoden. Nichtstöchiometrische Phasen der Zusammensetzung A1−x□x[B1−xSn1+x]S4 wurden gefunden. Die Verbindungen sind normale Spinelle, die Raumgruppe ist Fd3m. Die Ergebnisse der Strukturverfeinerung, ermittelt aus Einkristall‐Röntgendaten, werden angegeben.
Farbeffekte in oxidischen and anderen Mn2+‐Verbindungen – die Ligandenfeldspektren von MgO/MnO‐ und CaO/MnO‐Mischkristallen sowie von MnAl2O4
Authors: Reinen D. , Schwab G. , Günzler V. 
Published: January 2005

AbstractDie Farbstärke und die Farbverschiebung in den Mischkristallen Mg1–xMnxIIO und Mn1–yIICayO wird in Abhängigkeit von der Mn2+‐Konzentration untersucht und auf der Basis von Mn2+Mn2+ Paarwechselwirkungen bzw. von MnO‐Abstandsänderungen interpretiert. Eine quantitative Anpassung der experimentellen Bandenlagen gelingt – ebenso für Mn2+‐Ionen in tetraedrischer (MnAl2O4) und verzerrt dodekaedrischer Sauerstoff‐Koordination (Mn3Al2Ge3O12, MnY2Mg2Ge3O12) – mit einem einfachen Kristallfeldansatz. Die erhaltenen Ligandenfeldparameter werden im Vergleich mit Daten für Mn2+ in einer oktaedrischen Koordination von H2O, F− und Cl− diskutiert.
Chiral substituierte Schwefelfluoride
Authors: Krügerke T. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen CF3CFClSF3, (CF3CFCl)2SF2 und CF3CFClSOF wurden hergestellt und hergestellt und ihre 19F‐Kernresonanzspektren analysiert. Der chirale Kohlenstoff bewirkt beim CF3CFClSF3 eine Aufspaltung der beiden axialen (Schwefel)‐Fluoratome. Im (CF3CFCl)2SF2 wird eine dl‐Form mit äquivalenten axialen und ein meso‐Form mit nichtäquivalenten axialen (Schwefel‐)Fluoratomen beobachtet. CF3CFClSOF tritt in zwei diastereomeren Formen auf.
Acyl‐ und Alkylidenphosphane. XXIII [1]. Synthese und Struktur der [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phosphane
Authors: Becker G. , Mundt O. , Uhl G. 
Published: January 2005

AbstractWie die Phenyl‐Verbindung 1a [2] reagieren auch tert‐Butyl‐1 b, Mesityl‐1c und Methylibis(trimethylsilyl) phosphan 1 d mit Kohlenstoffdisulfid über die nur bei der Umsetzung von 1c NMR‐spektroskopisch nachweisbaren Zwischenverbindungen 2 und 3 zu den entsprechenden [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phosphanen 4; das thermisch instabile Methyl‐Derivat 4 d bildet rasch das Dimere [1]. [Bis(trimethylsilylsulfano)methyliden]phenylphosphan 4 a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/c mit folgenden, bei der Meßtemperatur von −95 ± 3°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1386,4(8); b = 1036,0(7); c = 1281,7(8) pm; ß = 101,23(4)°; Z = 4. Eine Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) bestätigt die bereits aus NMR‐Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung. Charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: PC 170; PC(Phenlyl) 183; CS 176; SSi 219 pm; CPC 107; PCS 124 und 120; SCS 116 und CSSi 111°.
Die Hydroborierung von Kohlenstoffdisulfid mit Natriumboranat. Pentanatrium‐tetrakis(dithiomethylen)borat, ein Salz mit einem neuen „Tetrathioborat”︁‐Anion
Authors: Diamantikos W. , Heinzelmann H. , Rath E. , Binder H. 
Published: January 2005

AbstractKohlenstoffdisulfid reagiert in THF, Acetonitril oder N,N‐Dimethylthioformamid mit NaBH1 zu Pentanatrium‐tetrakis(dithiomethylen)borat, 6. Die Bildung des neuen Anions [B⊖ (SCH2S⊖)4] erfolgt durch schrittweise CS2‐Insertion in die BH‐Bindungen des BH4⊖‐Ions sowie durch H⊖‐Übertragung von BH4⊖ auf die Zwischenprodukte. Die 1H‐ und 11B‐NMR‐Spektren werden diskutiert.
Photoinduced Intracrystalline Chemical Changes in Solid [Cr(en)3]2(C2O4)3 · 3 H2O Possibility of the Utilization in Synthesis
Authors: Benda F. , Hájek B. 
Published: January 2005

AbstractIn the course of irradiation of polycrystalline [Cr(en)3]2(C2O4)3 · 3 H2O at the LF‐excited state wave length substitution of ethylenediamine by the anion presented in the crystal lattice (C2O4)2− occurs and [Cr (en)2ox][Cren(ox)2] is formed. Besides products identification spectrophotometric method for the study of the reaction course in the solid state was worked up. Experimental conditions for the utilization of the photosubstitution in solid state in preparative scale were also found.
A Potentiometric Study of the AgI Complexes of Some Sulphur Containing Amino Acids
Authors: Tombeux J. J. , Schaubroeck J. , Huys C. T. , de Brabander H. F. , Goeminne A. M. 
Published: January 2005

AbstractThe complex formation of silver(I) with some sulphur‐containing amino acids was studied in aqueous solution by simultaneous pH and pM measurements at 25°C and at an ionic strength of 0.5M (K)NO3. In acid medium complex formation occurs only through the thioether group and the carboxylate group is not involved. In alkaline medium both the thioether and the amino group are bound in either the tetrahedral AgL and AgL2− chelates or the linear dinuclear Ag2L2 species.
Eine Kristalline Kieselsäure mit hoher Einlagerungsfähigkeit
Authors: Beneke K. , Kruse H.‐H. , Lagaly G. 
Published: January 2005

AbstractDie kristalline Kieselsäure H2Si20O41 · xH2O wird aus ihren Alkali‐ und Erdalkalisalzen durch Ionenaustausch hergestellt.Die Kieselsäure und ihre Salze haben Schichtstruktur und lagern organische Verbindungen ein. Im Vergleich mit den anderen bisher bekannten Kieselsäuren ist H2Si20H41 · xH2O besonders reaktionsfähig; sie ist die einzige Kieselsäure, die reversibel Wasser einlagert. Thermische Entwässerung der Kieselsäure bei etwa 150°C führt zu Silica X, einer teilweise entwässerten Form (etwa SiO2 · 0,09 H2O).Für grenzflächenchemische Untersuchungen ist die Morphologie der Teilchen von besonderer Bedeutung. Die plättchenförmigen Kristalle sind zu dichten oder lockeren kugelförmigen Aggregaten verwachsen.
Phasengleichgewichte und Ionenleitung der Systeme LiFLiH und LiFLiOH
Authors: Schoch B. , Rabenau A. , Weppner W. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractDie Phasendiagramme der Systeme LiFLiH und LiFLiOH wurden durch DTA‐, Röntgen‐ und Leitfähigkeits‐Untersuchungen aufgeklärt. LiF und LiH bilden eine Mischkristallreihe mit einem Minimum bei 630°C (65 Mol.‐% LiH). Unterhalb 550°C entsteht eine Mischungslücke (bei Raumtemperatur: 60–90 Mol.‐% LiH). Das System LiFLiOH weist ein Eutektikum bei 432°C (85 Mol.‐% LiOH) auf. Die Ionenleitfähigkeiten beider Systeme ändern sich im ein‐ wie auch zweiphasigen Bereich monoton steigend mit dem Gehalt an LiH bzw. LiOH. Das Zweiphasen‐Gebiet LiFLiOH zeigt das typische Leitfähigkeitsverhalten der jeweils dominierenden Phase. Eine drastische Leitfähigkeitserhöhung in den zweiphasigen Bereichen wird nicht beobachtet. Für Anwendungen können die im Gebiet fester Lösungen sich mit dem Mischungsverhältnis reziprok zueinander verändernde thermodynamische Stabilität und Ionenleitfähigkeit nach Bedarf optimal eingestellt werden. Die Versuchsanordnung für die Wechselstrom‐Impedanzmessung wird beschrieben.
Funktionelle Siloxane und Cyclotetrasiloxane – Kristallstruktur eines Cycloboratrisiloxans
Authors: Graalmann O. , Klingebiel U. , Clegg W. , Haase M. , Sheldrick G. M. 
Published: January 2005

AbstractLithiumsalze des Di‐tert‐butylfluorsilanols und ‐silandiols reagieren mit Fluorsilanen zu fluorfunktionellen 1,3‐Di‐ (1, 2), 1,3,5‐Tri‐ (3, 4) und 1,3,5,7,9‐Pentasiloxanen (5). Der Einsatz des Dilithiumsalzes des Silandiols führt in der Reaktion mit SiF4 und CH3SiF3 zur Bildung fluorfunktioneller Cyclo‐1,3,5,7‐tetrasiloxane (6, 7). Das Cyclotetrasiloxan 8 wird durch thermische LiF‐Abspaltung aus 1,1‐Difluor‐1,3‐disiloxan‐3‐ol (2) erhalten. Die achtgliedrigen Ring‐systeme 9 und 10 entstehen in der Reaktion des dilithiierten 1,3,5‐Trisiloxan‐1,5‐diols mit SiF4 (9) und BF3 (10). Die Kristallstruktur des Cyclo‐1‐bora‐3,5,7‐trisiloxans 10 wird vorgestellt und diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XXX. Die Struktur des Tetra‐t‐butoxy‐1,3,2,4‐dithiadisiletans
Authors: Wojnowski W. , Peters Karl , Weber Dieter , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractTetra‐t‐butoxy‐1,3,2,4‐dithiadisiletan [(t‐BuO)2SiS]2 wurde durch Alkoholyse von Siliciumdisulfid mit t‐Butanol erhalten. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca (Nr. 61) mit a = 1708,4(5), b = 1560,8(3), c = 907,1(3) pm und Z = 4 Molekülen pro Elementarzelle. Das Molekül besitzt die kristallographische Punktsymmetrie 1–Ci und damit einen streng planaren Si2S2‐Vierring mit den Abständen SiS = 214,2 bzw. 213,1 pm und Bindungswinkeln von 97,8° an Si bzw. 82,2° an S. Die Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert.
Aminophosphite und Aminophosphorane mit der 2,2,2‐Trifluor‐1‐(trifluormethyl)ethyl‐Gruppierung
Authors: Francke R. , Di Giacomo R. , Dakternieks Dainis , Röschenthaler Gerd‐Volker 
Published: January 2005

AbstractAus den Dichloraminophosphinen R2NPCl2 (R = Me, Et, SiMe3; R2 = CH2(CH2CMe2)2) konnten mit Hilfe von LiOCH(CF3)2 unter LiCl‐Abspaltung die entsprechenden Phosphite 1–4 dargestellt werden. 1 und 2 ergaben mit Hexafluoraceton die monocyclischen Phosphorane 5 und 7. Aus dem Dichloraminophosphoran 6 ließ sich ebenfalls mit LiOCH(CF3)2 Verbindung 5 erhalten. Das Aminophosphit 2 setzte sich mit elementarem Chlor und Li2[OC(CF3)2C(CF3)2O] bzw. LiOCH(CF3)2 zu 7 bzw. dem acyclischen Phosphoran 8 um.Die Verbindungen 1–4 zeigen in den 19F‐NMR‐Spektren je zwei magnetisch nicht äquivalente CF3‐Gruppen, die Phosphorane 5, 7 und 8 das “Einfrieren” der Substituentenumordnungsvorgänge bei Raumtemperatur.
Darstellung und Struktur der Verbindung Ca14AlSb11
Authors: Cordier Gerhard , Schäfer Herbert , Stelter Michael 
Published: January 2005

AbstractDie neue Verbindung Ca14AlSb11 kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I41/acd (Nr. 142) mit den Gitterkonstanten a = 1667,6(5) pm, c = 2242,3(7) pm, c/a = 1,345.In der Struktur liegen neben Sb3−‐Ionen komplexe tetraedrische AlSb49−‐ und lineare Sb37−‐Anionen vor. Die Verbindung läßt sich dementsprechend als Valenzverbindung deuten.
Über Chalkogenolate. 144. Darstellung und Eigenschaften von Alkalimetall‐t‐butyl‐carbonaten, Neue Untersuchungen über Trimethylsilylcarbonate
Authors: Yildirimyan H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie t‐Butylcarbonate M[O2COC(CH3)3] mit M = Li, Na, K, Rb, Cs wurden durch Umsetzung des entsprechenden t‐Butoxids mit CO2 hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.Die Äquivalentleitfähigkeiten des [O2COC(CH3)3]−‐Ions in wäßriger Lösung wurden bestimmt und der Stokessche Radius, der Radius des hydratisierten Ions und der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten berechnet.Die Dissoziationskonstante der t‐Butylkohlensäure in Wasser beträgt Ka = (1,63 ± 0,03)· 10−8 bei 25°C. Die thermodynamischen Standardgrößen der Dissoziation wurden ermittelt.Für Trimethylsilylcarbonate [O2COSi(CH3)3]− werden neue Daten mitgeteilt.
N(SCl)2⊕[MoCl5(NSCl)]⊖, ein Chlorthionitrenokomplex von Molybdän(VI)
Authors: Müller Ulrich , Klingelhöfer Paul , Kynast Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle neben MoCl3(N3S2) bei der Reaktion von MoCl4 oder MoCl5 mit Trithiazylchlorid in Dichlormethan; sie wird durch ihr IR‐Spektrum und durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. N(SCl)2⊕[MoCl5(NSCl)]⊖ kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 716,3, b = 1627,4, c = 1178,9 pm und β = 100,907deg;. Im [MoCl5(NSCl)]⊖‐Ion liegt eine annähernd gestreckte Gruppe MoNS vor, mit Bindungasabständen die als Doppelbindungen interpretiert werden können. Die Kristalldaten von AsPh4[MoCl5(NSCl)] werden mitgeteilt.