bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Die Kristallstruktur des Zn(N3)2 · 2,5 H2O
Authors: Krischner H. , Mautner F. A. , Kratky Ch. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des Zinkazid‐2,5 Hydrates, das 1975 irrtümlich als Trihydrat beschrieben wurde, ist mittels Röntgen‐Einkristallmethoden bestimmt worden. Die Kristalle sind monoklin, a = 996,2(5), b = 594,8(5), c = 1018,4(9) pm, β 90,16(3)°, Raumgruppe P2/n, Z = 4, R = 0,043. Zink ist sechs‐koordiniert zu vier Azidgruppen und zwei Wassermolekülen. Die Oktaeder um Zink sind über gemeinsame Stickstoffatome (Oktaederkanten) verknüpft und bilden Ketten entlang [010]. Die Wassermoleküle sind zu kettenförmigen Aggregaten zusammengelagert, zwei der zehn H2O sind nicht zu Zink koordiniert. Die Azidgruppen sind asymmetrisch und fast linear.
Nonstoichiometry in B8‐Type NiSb
Authors: Leubolt Robert , Ipser Herbert , Terzieff Peter , Komarek Kurt L. 
Published: January 2005

AbstractThe phase diagram of the nickel‐antimony system has been investigated between 40 and 54 at% Sb. The congruent melting point of γ‐NiSb (with NiAs‐structure) was found at 47 at% Sb and 1432 ± 5 K. Lattice parameters and pycnometric density of this phase were determined as a function of composition; both exhibit a change of slope between 50 and 51 at% Sb rather than exactly at the stoichiometric composition. In the same concentration range a flat minimum was also found in the composition dependence of the magnetic susceptibility measured at room temperature. These effects are explained by the following defect mechanism: Starting at the antimonyrich phase boundary nickel atoms will at first occupy octahedral sites. However, before these sites are completely filled, nickel atoms will start to fill the trigonal‐bipyramidal holes (interstitial sites) of the NiAs‐lattice.
Reaction between [MgCl2(THF)2] and [MoOCl3(THF)2]. The Crystal Structures of [Mg(THF)6][MoOCl4THF]2 and [Mg2(m̈‐Cl)3(THF)6][MoOCl4THF]
Authors: Sobota Piotr , Płuziński Tadeusz , Lis Tadeusz 
Published: January 2005

AbstractTwo [MoOCl3(THF)2] molecules are used for detachment of two Cl atoms from [MgCl2(THF)2]. In such reaction a green crystalline salt [Mg(THF)6][MoOCl4THF]2 IV is formed. Compound IV reacts further with 3 equivalents of bis(tetrahydrofuran)magnesium dichloride, yielding a green ionic [Mg2(m̈‐Cl)3(THF)6][MoOCl4THF] compound V. Compound IV and V vary only in a structure of cation what indicated that the tri‐m̈‐chlorohexakis(tetrahydrofuran)dimagnesium(II) cation in V is really formed in reaction between [Mg(THF)6]2+ cation and [MgCl2(THF)2]. The crystal structure of compounds IV and V has been solved by X‐ray diffraction method. The [Mg(THF)6]2+ cation forms the tetragonally distorted octahedron with the magnesium atom in the symmetry centre. In homobimetallic di‐octahedral [Mg2(m̈‐Cl)3(THF)6]+ cation the magnesium atoms are surrounded by three bridging chlorine atoms and three THF molecules. The structures of [MoOCl4THF]− in IV and V are similar. In those anions the molybdenum atom is hexacoordinated with four chlorine atoms in equatorial plane.
Reaktionen koordinierter Liganden. XVI. Struktur von Lithiumphosphido‐Komplexen cis‐Mo(CO)4(PRR′Li)2(R, R′  H, Alkyl, Aryl) in Lösung – eine 31P‐ und 7Li‐NMR‐spektroskopische Studie
Authors: Hasselkuss Gerd , Hietkamp Sibbele , Stelzer Othmar 
Published: January 2005

AbstractKomplexe der Lithiumorganophosphide cis‐Mo(CO)4(PRR′Li)2 (R, R′  H, Alkyl, Aryl) liegen in Lösung (Ether bzw. Tetrahydrofuran) solvatisiert in ionogener Form als [cis‐Mo(CO)4(PRR′)2Li]−Li+ vor. Wie 7Li‐ und 31P‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen bei tiefen Temperaturen zeigen, besitzt das Anion eine MoP2Li‐Vierringstruktur. Intermolekularer Li‐Austausch und Konfigurationsumkehr durch Inversion an den P‐Atomen erklären die Temperaturabhängigkeit der NMR‐Spektren.
Heteroatomige Silicium‐Sauerstoff‐Achtringe – Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El  Si, Ge, P, As, Ti) – Synthese eines cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure
Authors: Graalmann O. , Meyer M. , Klingebiel U. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion des dilithiierten Di‐tert.‐butylsilandiols mit Cl2SnMe2 führt im molaren Verhältnis 1:1 zur Bildung des 1,5‐Disila‐3,7‐distanna‐2,4,6,8‐tetraoxans (1). Das Dilithiumsalz des 1,1,5,5‐Tetra‐tert.‐butyl‐3,3‐dimethyltrisiloxans reagiert mit mehrfunktionellen Elementhalogeniden – Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 – glatt zu den achtgliedrigen 1‐Element‐3,5,7‐trisila‐2,4,6,8‐tetrasiloxanen – ElO4Si3 (2–6). Die Hydrolyse des PF‐haltigen Ringes führt zur Bildung des stabilen, cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure 7.
NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthese und Struktur Ein Beispiel für starke NH …︁ O‐ und OH …︁ Cl‐Bindungen
Authors: Irmler Manfred , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractAus der salzsauren Lösung von ReCl3 kristallisiert mit NH4Cl rotes NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O aus; tetragonal, P41212 (Nr. 92), a = 1157,6; c = 1614,5 pm, Z = 4. Es treten „isolierte”︁ Cluster [Re3Cl10(OH2)2]− auf. Sie enthalten die Gruppierung Cl…︁HOH…︁;Cl mit „sehr starken”︁ Wasserstoff‐Brücken‐Bindungen, d(ClO) = 286 pm. NH4+ hat 7 Cl− als nächste Nachbarn, zusätzlich 2 H2O, von denen eines einem Cluster angehört [d(NO1) = 271 pm], das andere ist „Kristallwasser”︁ [d(NO2) = 286 pm].
Perfluormethyl‐Element‐Liganden. XXXV. Reaktivität metallierter Phosphane und Arsane des Typs π‐C5H5(CO)3MER2 (M  Cr, Mo, W; E  P, As; R  CF3, CN)
Authors: Grobe J. , Haubold R. 
Published: January 2005

AbstractDer Einfluß der Komplexfragmente π‐C5H5(CO)3M (M  Cr, Mo, W) auf die Basizität der metallierten Phosphane bzw. Arsane π‐C5H5(CO)3MER2 (E  P, As; R  CF3, CN) wird durch Umsetzungen mit Schwefel, Methyliodid, Fluortrichlormethan und W(CO)5THF untersucht. Die Reaktion von π‐C5H5(CO)3ME(CF3)2 (E  P: 1a–c; E  As: 2a–c) mit Schwefel ist nur für E  P erfolgreich und liefert die Komplexe π‐C5H5(CO)3P(S)(CF3)2 (5a–c) in guten Ausbeuten. Die thermische Umwandlung der Phosphansulfide in Verbindungen mit η2‐gebundenem (CF3)2PS‐Liganden gelingt nicht. Die Umsetzungen von 1a–c, 2a–c und π‐C5H5(CO)3MP(CN)2 (3a–c) mit CH3I oder CCl3F führen nicht zu Oniumsalzen, sondern zur Spaltung der M–E‐Bindungen unter Bildung von π‐C5H5(CO)3MX (X  I, Cl) und CH3ER2 bzw. R2ECCl2F. Für die Reaktivitätsabstufung als Funktion von ER2 bzw. M gilt: P(CF3)2 > P(CN)2 > As(CF3)2; Cr > Mo > W. Wegen der geringen Donorstärke der Komplexe 1a–c, 2a–c und 3a–c werden Zweikernverbindungen π‐C5H5(CO)3MER2W(CO)5 (E  As, R  CF3: 11a–c; E  P, R  CN: 12a–c; ER2 = P(CN)Ph: 13a, b) nur mit dem hochreaktiven W(CO)5THF erhalten. Bei den (CF3)2P‐verbrückten Derivaten führt spontane CO‐Abspaltung zu den Dreiringsystemen (10a–c) mit M–W‐Bindung.
Über die Bildung von Phosphor(III)‐oxychlorid, POCl, durch Pyrolyse von Allyldichlorphosphit. Massenspektroskopische und Matrix‐Infrarot‐Untersuchungen
Authors: Binnewies M. , Schnöckel H. , Gereke R. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractPhosphor(III)‐oxychlorid, POCl, das auf anderem Wege bereits dargestellt wurde, bildet sich bei der Pyrolyse von Allyldichlorphosphit bei 1150 K. Die Charakterisierung der Verbindung erfolgte durch massenspektroskopische und Matrix‐Infrarot‐Untersuchungen.
Zum Einfluß der Alkylkette auf Protolyse, Komplexbildung und Extraktionseigenschaften N‐substituierter 2‐(o‐Hydroxyphenyl)‐Δ2‐imidazoline
Authors: Uhlig E. , Undeutsch B. 
Published: January 2005

AbstractN‐substituierte 2‐(o‐Hydroxyphenyl)‐Δ2‐imidazoline RNNOH können als Extraktionsmittel für Kupfer(II) aus saurer Lösung benutzt werden. Sie liegen in der wäßrigen Phase als Betaine \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNO}^ \ominus $\end{document} (IIa) vor. Durch den Übergang in Lösungsmittel mit kleinerer Dielektrizitätskonstante (z. B. Dioxan‐Wasser‐Mischungen) wird das Tautomere von IIa, die Neutralsäure RNNOH (IIb), zunehmend begünstigt.Die Protonierung von IIa bzw. IIb erfolgt in schwach saurer Lösung. Im pH‐Bereich von 3 bis 4, in dem die Kupfer(II)‐Extraktion bevorzugt erfolgt, liegen die Extraktanten daher als Kationen [RNHNOH]+ vor. Die Octylverbindung OcNNOH wird durch Chloroform, weniger gut durch Toluen als Ionenpaar \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ [{\rm Oc}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH]X} $\end{document} extrahiert. Die Nernstschen Verteilungskoeffizienten \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm P}_{[{\rm Oc}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH]X}} $\end{document} steigen dabei in der von den quaternären Ammoniumsalzen bekannten Reihenfolge HSO4− < NO3− < ClO4−. Die Affinität der von den Butylverbindungen BuNNOH abgeleiteten Ionenpaare zu organischen Lösungsmitteln ist sehr gering.Die Bildung der trans‐planaren Kupfer(II)‐Komplexe kann aus Löslichkeitsgründen nur in Dioxan‐Wasser‐Mischungen verfolgt werden. Wegen lg K1 ≥ lg k2 + 2 sind die Existenzbereiche von Cu(RNNO)+ und Cu(RNNO)2 deutlich voneinander getrennt. Die Verteilungskoeffizienten der Chelate Cu(RNNO)2 wachsen mit der Größe von R und übertreffen die der Liganden RNNOH um eine Zehnerpotenz und mehr.
Oxidchloride, ‐bromide und ‐iodide des Niobs und Tantals
Authors: Schäfer Harald , Gerken Rudolf , Zylka Lothar 
Published: January 2005

AbstractÜber Oxidhalogenide des 5‐ und 4wertigen Niobs und Tantals, von denen die meisten chemisch transportierbar sind, wird berichtet. Eine neue Verbindungsklasse (mNb2O5 + NbOCl3) deutet sich an.
C‐metallierte Aminophosphine 1. α‐lithiierte Dimethylaminophosphine
Authors: Schmidt H. , Wirkner Chr. , Issleib K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von Dimethylaminophosphinen der allgemeinen Formulierung ZCH2Pdma2 bzw. (ZCH2)2Pdma, deren Monolithiierung zu ZCH(Li)Pdma2 bzw. ZCH(Li)P(dma)CH2Z (Z = (CH3)3Si, C6H5) und die Reaktionen dieser lithiierten Spezies mit Chlorsilanen sowie Bis‐(dimethylamino)‐chlorphosphin und Trimethylsilylmethyldichlorphosphin beschrieben. Die NMR‐Daten der dargestellten Verbindungen werden diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XXXIX. Blei(II)‐bis‐tri‐tert‐butoxysilanthiolat
Authors: Wojnowski W. , Wojnowski M. , Peters K. , Peters E.‐M. , Von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractBlei(II)‐bis‐tri‐t‐butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t‐C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si‐NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = −68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)‐Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb‐Atomen. Die Pb‐Atome sind dreifach von S‐Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S‐Atome mit zwei Pb‐Atomen und einem Si‐Atom (208,8–214,3 pm) verbunden sind.
Ternäre Verbindungen des Natriums und Kaliums mit CaCu4P2‐Struktur
Authors: Weise W. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractNaCu4As2, NaCu4Sb2, KCu4As2 und KCu4Sb2 wurden dargestellt und mit Röntgen‐Einkristallmethoden untersucht. Sie kristallisieren rhomboedrisch und sind mit CaCu4P2 isotyp (Raumgruppe R3m).Die Verbindungen haben folgende Gitterkonstanten (hex. Aufstellung):

equation image

Bei gleicher Zusammensetzung der Ausgangsgemenge, aber unter veränderten Reaktionsbedingungen wurden in den Systemen Na(K)/Cu(Ag)/P(As, Sb) sechs weitere Verbindungen gefunden, die hexagonal kristallisieren. Ihre Struktur, die noch nicht bestimmt werden konnte, steht vermutlich in enger Beziehung zum CaCu4P2‐Typ.
Über Chalkogenolate. 168. Reaktion von N,N′‐Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 1. Darstellung und Eigenschaften von N,N′‐Diphenyl‐N‐form‐imidoyldithiocarbamaten
Authors: Eul W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractN,N′‐Diphenylformamidin HN(C6H5)CHNC6H5 reagiert in verschiedenen Lösungsmitteln mit CS2 in Gegenwart von Alkalimetallhydroxiden zu den entsprechenden N,N′‐Diphenyl‐N‐formimidoyldithiocarbamat‐Solvaten. Die Eigenschaften der hergestellten Verbindungen (L = H2O, Acetonitril, Dioxan, Dimethoxyethan, Aceton und gemischte Solvate)

und der Tl‐, Ba‐ und Pb‐Salze werden beschrieben.
Notiz über Li2PdO2
Authors: Wolf R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractRubinrote Einkristalle von Li2PdO2 wurden erstmals durch Reaktion mit der „Wand”︁ erhalten: 3 Na2O + Li2O2 + „Tb4O7”︁(+ Pd) = 3 Na2TbO3 + Li2PdO2 + „TbO2”︁, Pd‐Rohr, 1100°C, 7 d. Die Einkristalldaten bestätigen das Vorliegen des Li2CuO2‐Typs [a = 375,34(5), b = 298,18(4), c = 931,58(10) pm; Raumgruppe Immm; drö = 4,85 g · cm−3; 144 I0(hkl); R = 3,54%, Rw = 3,19%; MoKα; Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100] und ergeben deutlich verschiedene Parameter im Vergleich mit den aus Pulverdaten abgeleiteten Werten. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, stimmt nun gut mit der Summe der MAPLE‐Werte der binären Oxide überein.
Neue Vertreter der Li8SnO6‐Familie: Li8IrO6, Li8PtO6 und Li8CeO6 [1, 2]
Authors: Kroeschell P. , Wolf R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals in Form von Einkristallen wurden Li8IrO6 (dunkelviolett, a = 541,51, c = 1505,84 pm), Li8PtO6 (gelbgrün/transparent, a = 541,46, c = 1501,43 pm) sowie Li8CeO6 (farblos/transparent, a = 564,30, c = 1602,71 pm) röntgenographisch untersucht. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittelere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden mitgeteilt und diskutiert.
4‐Methyl‐1,2,3,5‐dithiadiazoliumsalze Die Kristallstrukturen von (CH3CN2S2)5[CoCl4]Cl3 und (CH3CN2S2)Cl
Authors: Ruangsuttinarupap Somluck , Gross Hans‐Dieter , Willing Wolfgang , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

Abstract4‐Methyl‐ 1,2,3,5‐dithiadiazolium‐tetrachlorocobaltat‐trichlorid, (CH3CN2S2)5[CoCl4]Cl3, entsteht in Form brauner, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Trithiazylchlorid auf eine Lösung von CoCl2 in Acetonitril. Seine Umsetzung mit Tetraphenylarsoniumchlorid in CH2Cl2 führt zur Bildung von schwerlöslichem (AsPh4)2CoCl4 und zu gelben Kristallen von (CH3CN2S2)Cl. Die IR‐Spektren der Titelverbindungen werden mitgeteilt und zugeordnet. (CH3CN2S2)5[CoCl4]Cl3 kristallisiert rhombisch in der Raumgruppe P212121 mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = 830, b = 1603, c = 2443 pm bei 180 K, Röntgenstrukturbestimmung mit 1787 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 7,0%). (CH3CN2S2)Cl kristallisiert triklin in der Raumgruppe P212121 mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = 749, b = 819, c = 1015 pm, α = 84,9°, β = 67,4°, γ = 84,6° bei 296 K; 2653 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4.0%). Beide Verbindungen haben ionischen Aufbau, sie enthalten neben Chloridionen und dem Anion CoCl42−, dessen Tetraeder verzerrt ist, planare 4‐Methyl‐1,2,3,5‐dithiadiazoliumkationen, die recht gut C2v‐Symmetrie erfüllen. In der Struktur von (CH3CN2S2)5[CoCl4]Cl3 liegen fünf symmetrieunabhängige Kationen vor, im (CH3CN2S2)Cl sind es zwei symmetrieunabhängige Kationen, die sich alle nur geringfügig voneinander unterscheiden. Im Gegensatz zu den N‐Atomen haben die Schwefelatome aller Kationen Kontakt zu drei bis fünf Chloratomen, wobei es in der Regel jeweils ein Chloridion gibt, das coplanar zum Kation liegt und zu beiden Schwefelatomen auffällig kurze Abstände aufweist (288 bis 309 pm); die positive Ladung der Kationen muß danach auf die Schwefelatome konzentriert sein.
Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XXX. Fischer‐Tropsch‐analoge Umsetzung von CO/H2 bzw. CO2/H2 an Oberflächen‐Chrom(II)
Authors: Hums Erich , Krauss Hans‐Ludwig 
Published: January 2005

AbstractOberflächen‐Chrom(II)/Silicagel katalysiert die Reduktion von CO und CO2 zu CH4, C2H6 und C3H8 durch H2. Die Reaktion verläuft unter partieller Desaktivierung des Katalysators, es bleibt jedoch eine permanente Aktivität von etwa 30% bestehen. – Der Reaktionsverlauf läßt sich über eine Folge Formaldehyd‐Komplex → <CH2>‐Komplex → Alkan formulieren. – Werden Cycloalkene oder Chlorbenzol simultan in die Umsetzung eingeführt, reagieren sie mit <CH2> zu methylierten Produkten.
Elektrophoretische Untersuchung der Komplexbildung von FeY− (H4Y = Ethylendiamintetraessigsäure) mit Aminopolycarbonsäuren
Authors: Koch S. , Ackermann G. 
Published: January 2005

AbstractIm System FeY/APC (Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure bzw. Ethylendiamintetraessigsäure) konnten in wäßriger Lösung ternäre Komplexe nachgewiesen werden. Aufgrund elektrophoretischer Messungen ist das Verhältnis der Komponenten in den Spezies ohne Ausnahme FeY:APC = 1:1. Die Stabilitätskonstanten K1 = [FeYL]/[FeY][L] der Komplexe werden diskutiert.
Reaktionen von TaCl5, MoCl5 und WCl6 mit Bis(trimethylsilyl) carbodiimid
Authors: Rajca G. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractTaCl5 reagiert mit Me3SiNCNSiMe3 (Me = CH3) im Molverhältnis 1:1, wobei 1 Mol Me3SiCl und dimeres [Cl4TaNCNSiMe3]2 gebildet wird. Das Schwingungsspektrum (IR und Raman) weist auf eine planare Struktur der Symmetrie C2h hin. Polymeres [Cl4WNCN]n entsteht bei der Umsetzung von WCl6 und Me3SiNCNSiMe3, es werden aber 2 Mol Me3SiCl bei äquimolarer Umsetzung abgespalten. Andererseits bildet MoCl5 mit Bis(trimethylsilyl) carbodiimid (Molverhältnis 2:1) polymeres [(Cl4Mo)2NCN]n, eine Verbindung mit MoNMo und Mo(Cl2)—Mo‐Brückenbindungen. Die IR‐Spektren dieser Carbodiimidderivate werden für Strukturvorschläge herangezogen.
Synthese und Röntgenstrukturanalyse von Bis(2,2,6,6‐tetramethylpiperidin‐1‐oxidato‐O, N)‐molybdän(VI)‐dioxid
Authors: Jaitner P. , Huber W. , Gieren A. , Betz H. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung (1) wurde über eine Photoreaktion des 2,2,6,6‐Tetramethylpiperidin‐1‐oxyl[TMPO]‐Radikals mit Mo(CO)6 synthetisiert und röntgenstrukturanalytisch als (TMPO)2MoO2 Komplex charakterisiert. In der koordinativ ungesättigten 16‐Elektronenverbindung der Symmetrie mm2 ist das MoVI nahezu tetraedrisch von den vier Liganden koordiniert. wobei die TMPO−‐Liganden O,N‐koordiniert sind. Die MoO, MoN‐ und MoO‐Abstände betragen 1,972(3), 2,198(3) bzw. 1,711(2) Å; die NO‐Abstände sind 1,436(4) Å lang. Die Stereochemie der Mo‐Koordination ist dieselbe wie in anderen (R2NO)2MoO2 Komplexen.
Kristallstrukturen des Sr(OH)2 · H2O, Ba(OH)2 · H2O (o.‐rh. und mon.) und Ba(OH)2 · 3 H2O
Authors: Buchmeier W. , Lutz H. D. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen des Ba(OH)2 · 3 H2O (Pnma, Z = 4), γ‐Ba(OH)2 · H2O (P21/m, Z = 2) und der isotypen Sr(OH)2 · H2O (Bärnighausen und Weidlein (1967)) und β‐Ba(OH)2 · H2O) (Pmc21, Z = 2) wurden anhand von Röntgeneinkristalldaten bestimmt. Ba(OH)2 · 3 H2O und Ba(OH)2 · H2O mcn. kristallisieren in bisher nicht bekannten Strukturtypen. Die Struktur des Ba(OH)2 · H2O mon. ist eine verzerrte Variante der Struktur der Seltenerdhydroxide SE(OH)3 der Raumgruppe P63/m (Obergruppe von P21/m). Die Metall‐Sauerstoffabstände der Barium‐ und Strontiumhydroxidhydrate sind zu Hydroxidionen signifikant kürzer (mittlerer Ba—O‐Abstand 278,1 pm) als bei Kristallwassermolekülen (289,9 pm). Wie bei anderen Hydraten ionischer Hydroxide bilden die Wassermoleküle starke Wasserstoffbrücken zu benachbarten Hydroxidionen, während die Hydroxidionen nicht wasserstoffbrückengebunden sind.
Zum Reaktionsverhalten chlorsubstituierter Methanphosphonsäuredialkylester gegenüber Trialkylphosphiten, Dialkylphosphiten und Alkohol/Natriumalkoholat
Authors: Albrecht S. , Herrmann E. 
Published: January 2005

AbstractTrichlormethanphosphonsäuredialkylester reagieren analog Tetrachlorkohlenstoff mit Dialkylphosphiten und Alkohol in Gegenwart tertiärer Amine bzw. mit Trialkylphosphiten und Alkohol zu Dichlormethanphosphonsäuredialkylestern und Trialkylphosphaten.Bei Anwesenheit von alkoholischer Natriumalkoholatlösung erfolgt sowohl im Falle der Trichlormethan‐ wie auch der Dichlormethanphosphonsäureester quantitative P—C‐Bindungsspaltung, wobei CHCl3 bzw. CH2Cl2 und das entsprechende Trialkylphosphat gebildet werden.
Elektronenmangelverbindungen des Galliums Zur Kenntnis von Ca3Ga5
Authors: Cordier Gerhard , Schäfer Herbert , Stelter Michael 
Published: January 2005

AbstractDie Stöchiometrie der im Ca/Ga‐Zweistoffsystem beschriebenen Verbindung „Ca2Ga3”︁ ist zu Ca3Ga5 zu korrigieren. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm (Nr. 63) mit den Gitterkonstanten:

. In der Struktur liegt ein Ga‐Raumnetzverband vor, für den sich aus der Gillespie‐Nyholm‐Konzeption und den Bindungsgradzahlen nach Pauling eine charakteristische Elektronenzahl ableiten läßt.
β‐Alkoxycarbonyl Alkyl Tin Chelates 2. Dithizonates – Preparation and Spectroscopic Studies
Authors: Deb Barun Kanti , Ghosh Amiya Kanti 
Published: January 2005

AbstractDithizone forms stable complexes with β‐alkoxycarbonyl ethyl tin chlorides (the so called “Estertins” – a unique class of PVC stabilizer). Reduction of Lewis acidity of the resulting organotin chloride can improve the efficiency of a stabilizer and therefore the β‐alkoxycarbonyl ethyl tin dithizonates are likely to show PVC stabilization property. A number of β‐alkoxycarbonyl ethyl tin dithizonates of the types R2SnL2, R2SnLX, and RSnL2X where R = CH3OCOCH2CH2–, C4H9OCOCH2CH2–, and CH3OCOCH(CH3)CH2–; X = Cl, SCN and L = Dithizone (i. e. 1,5‐diphenyl thiocarbazone) and one complex (CH3OCOCH2CH2)2SnL′Cl where L′ = Diphenylcarbazone have been prepared and characterized by elemental analysis, electronic, IR and PMR spectral data. Possible structural features of the isolated complexes have also been discussed. Preliminary evaluation of the complex (CH3OCOCH2CH2)2Sn(HDz)2 as a PVC stabilizer has also been reported.
Mise en Evidence et Etude Structurale d'une Famille de Composés en Feuillet de Formule Générale (UO)2RS3 (R = Gd à Lu et Y)
Authors: Guittard M. , Vovan T. , Julien‐Pouzol M. , Jaulmes S. , Laruelle P. , Flahaut J. 
Published: January 2005

Description and Structural Study of a New Family of Sheet Compounds of the General Composition (UO)2RS3 (R = Gd to Lu and Y)The reaction of UOS was tested on various sulfides. It was only positive in the case of the R2S3 sulfides at very high temperature (1500—1900°C) with formation of the title compounds. The crystal structure was solved in the case of (UO)2ErS3: tetragonal cell, space group 14/m mm, a = 3.785, c = 20.83 Å, Z = 2. A sheet structure is formed by alternating (UO) and (ErS3) sheets. The apparent oxydation state of U is 3.5, and there is only one serie of positions for this element. But it is presently impossible to choose between mixed valencies or intermediate valency to represent the electronic state of U.
Single crystal x‐ray study of solid solutions of a Jahn‐Teller compound in an undistorted host: The Cr, Zn Saccharinate Hexahydrate System
Authors: Cotton F. Albert , Falvello Larry R. , Murillo Carlos A. , Valle Grettel 
Published: January 2005

AbstractA series of phases of composition [M/M′(C7H4NO3S)2(H2O)4] · 2 H2O, where C7H4NO3S− is the anion of saccharine, have been prepared and studied by single crystal X‐ray diffraction. In addition to the end members, where M = M′ = Cr and M = M′ = Zn, the Cr/Zn mixed phases with atom percentages of Cr = 38.2(9), 49.3(8), 56(2), 63(1) and 69(1) have been structurally characterized. The atom percentages were established from the X‐ray data. All crystals are based on a monoclinic unit cell in space group P21/c, the volume of which changes from 990.4(9) Å3 for 100% Cr to 972.7(4) Å3 for 100% Zn. The Jahn‐Teller distortion imposed by the Cr atoms is mainly localized in one pair of trans M — O bonds. The significant and not necessarily expected feature of interest is that there is microscopic structural uniformity over all molecules in the mixed systems, rather than a disordered array of Cr‐ and Zn‐containing molecules. It is believed that the extensive hydrogen bond network in these crystals is instrumental in causing this result.