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Untersuchung einiger Dreistoffsysteme vom Typ Me(OCOCH3)2  CH3COOH  H2O bei 25°C (Me = Ni, Co, Mg, Mn, Ca)
Authors: Balarew Chr. , Stoilova D. , Demirev L. 
Published: January 2005

AbstractDurch physikochemische Analyse werden Dreistoffsysteme Metallacetat–‐Essigsäure–Wasser (Metall = Ni, Co, Mg, Mn, Ca) bei 25°C untersucht. Es werden die Kristallisationsfelder folgender Kristallhydrate festgestellt: Ni(OCOCH3)2 · 4H2O; Co(OCOCH3)2 · 4H2O; Co(OCOCH3)2 · 2H2O; Mg(OCOCH3)2 · 4H2O; Mn(OCOCH3)2 · 4H2O; Ca(OCOCH3)2 · 2H2O und Ca(OCOCH3)2 · H2O, sowie die Kristallisationsfelder folgender saurer Salze: 3 Mg(OCOCH3)2 · 3CH3COOH · 5H2O; 2Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 4H2O; Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1,5 H2O; Ca(OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O. Die aus den untersuchten Systemen gewonnenen festen Phasen wurden auch röntgenographisch und thermogravimetrisch identifiziert.
Neue ternäre Phasen von Platinmetallen mit Lithium und Elementen der 4. Hauptgruppe
Authors: Kistrup C.‐J. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDie Elemente Palladium, Platin und Iridium (Me) bilden mit Lithium und den Elementen Ge, Sn bzw. Pb(X) ternäre Verbindungen der Zusammensetzung Li2MeX und/oder LiMe2X. Sie kristallisieren kubisch‐flächenzentriert mit folgenden Gitterkonstanten:

Außer dem kubischen LiPd2Sn existiert eine tetragonale Modifikation mit den Gitterkonstanten a = 6,254 und c = 6,410 Å. LiPd2Ge hat nach Einkristalluntersuchungen die Kristallstruktur der Heusler‐Phasen (L21A‐Typ), Li2PdSn kristallisiert in einer modifizierten Li3Bi‐Struktur (L21C‐Typ).Das Homogenitätsgebiet der Palladium‐Verbindungen wurde zwischen den Grenzen Li2PdX und LiPd2X untersucht.
Platzwechselvorgänge der Liganden in festen Komplexsalzen. III. Ligandenbeweglichkeit in reinen Hexahalogenokomplexsalzen von Osmium(IV)
Authors: Preetz W. , Nadler J. P. 
Published: January 2005

AbstractDie früher an den gemischten Komplexsalzen des Typs K2[OsClnY6–n], Y = Br, J; n = 1–5 experimentell bestimmten kinetischen Daten für die intramolekulare Isomerisierung bzw. den intermolekularen Ligandenaustausch im festen Zustand werden auf die reinen Hexahalogenokomplexe extrapoliert. Bereits unter 100°C beginnt die Umlagerung innerhalb der einzelnen Oktaedergruppen, der intermolekulare Austausch der Liganden setzt erst bei deutlich höheren Temperaturen ein. Für die Reaktionsgeschwindigkeiten gelten folgende Reihen: intramolekular: K2[OsCl6] < K2[OsBr6] < K2[OsJ6], intermolekular: K2[OsJ6] < K2[OsCl6] < K2[OsBr6].
Oberflächenzusammensetzung, Löslichkeit und Ionenaktivitätsprodukt von Calcit in fremdionenhaltigen Lösungen
Authors: Koss V. , Möller P. 
Published: January 2005

AbstractMit der Methode des gleichzeitigen Ionen‐ und Isotopenaustausches wird die chemische Zusammensetzung der Oberfläche eines Calcitpulvers im Gleichgewicht mit Lösungen verschiedener Me/Ca‐ Verhältnisse bestimmt (Me = Mg2+, Co2+, Ni2+, Fe2+). Alle Austauschisothermen zeigen eine deutliche Änderung der Oberflächenreaktivität, wenn eine Zusammensetzung auf der Oberfläche von (Me/Ca)Obfl.∼1 und ∼3 erreicht wird. Die Löslichkeit des Calcits nimmt anfänglich bei Zugabe von Co2+ oder Ni2+ ab, während sie bei Mg2+ oder Fe2+ im ganzen Bereich der Untersuchung zunimmt. Das Ionenaktivitätsprodukt für die „Pseudoverbindung”︁ in der Oberfläche nimmt in den Ni2+‐, Co2+‐ und Fe2+‐Austauschexperimenten ab, in Gegenwart von Mg2+‐Ionen jedoch zu.
Katalytische Eigenschaften von Platin‐Zeolithen. I. Herstellung und strukturelle Charakterisierung von Platin‐Zeolithen
Authors: Schnabel K.‐H. , Selenina M. , Czárán E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Ionenaustausch wurden platinhaltige Zeolithe vom Typ Y hergestellt, die 0,5–9,9 Gew.‐% Platin enthielten und teilweise dekationisiert waren. Die Oberflächengröße des Platins wurde nach der Methode von Weidenbach und Fürst1 bestimmt. Optimale Dispersität wurde bei mittlerem Platingehalt (zwischen 2,5 und 5 Gew.‐%)und geringem Dekationsierungsgrad (13%) erhalten. Eine thermische Vorbehandlung der Zeolithe in Luft bei 350°C erhöht die Dispersität um ein Vielfaches.Elektronenmikroskopische Untersuchungen ergaben, daß sich auf der äußeren Oberfläche der Zeolithkristallite Platinteilchen mit einem Durchmesser von mehreren 1000 Å bilden. Die Größe der Platinteilchen ist von der Art der Vorbehandlung und dem dabei angewandten Gasmedium abhängig.
Die Kristallstruktur von K3JO5
Authors: Trömel M. , Dölling H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von K3JO5, tetragonal, Raumgruppe P4/ncc–D, wurde durch Röntgen‐ und Neutronenbeugungsversuche an Pulverpräparaten bestimmt. Sie ist eng verwandt mit der von (NH4)3FeF6, wobei unter tetragonaler Verzerrung und Verdoppelung der c‐Gitterkonstante die FeF6‐Komplexe durch tetragonal‐pyramidale JO5‐Gruppen ersetzt sind.
Metallkomplexe mit anionischen Liganden von Elementen der 4. Hauptgruppe. VII. Über das Substitutionsverhalten von Carbonylnitrosyl‐und Nitrosyltrifluorphosphin‐Übergangsmetallkomplexen gegenüber Trichlorstannid‐Ionen
Authors: Kruck Th. , Molls W. 
Published: January 2005

AbstractDie Nitrosylkomplexe Co(NO)L3 und Fe(NO)2L2 (L = CO bzw. PF3) gehen sowohl unter thermischen Bedingungen in Tetrahydrofuran wie auch photochemisch induziert in Methylenchlorid mit [N(C2H5)4][SnCl3] L/SnCl3−‐Substitutionsreaktionen ein. Ausgehend von Co(NO)L3 erhält man die Tetraäthylammoniumsalze der Nitrosyltrichlorstannido‐metallat‐Komplexe [Co(NO)L2(SnCl3)]−. Bei Fe(NO)2L2 läuft die Reaktion stets zum allein isolierbaren [N(C2H5)4]2[Fe(NO)2(SnCl3)2] durch. Hingegen geht (π‐C5H5)Mo(NO)(CO)2 weder mit [SnCl3]− noch mit PF3 unter UV‐Bedingungen einen CO‐Austausch ein. Aus den IR‐spektroskopischen Daten wird für den Trichlorstannido‐Liganden ein zumindest mit dem PCl3 vergleichbares π‐Akzeptorvermögen abgeleitet.
Cyclische Zinn(IV)‐säureester
Authors: Andrä K. , Hoppe H.‐R. 
Published: January 2005

Abstract2,2′‐Dihydroxydiphenyl, 2,2′‐Dihydroxydinaphthyl‐1,1′ und Brenzcatechin reagieren mit Sn(C6H5)4 unter Bildung von Chelatkomplexen (C12H8O2)2Sn, (C20H12O2)2Sn und (C6H4O2)2Sn. Bei Wechselwirkung im Molverhältnis 3:1 resultieren hexakoordinierte Verbindungen (C12H8O2)2Sn · C12H8(OH)2, (C20H12O2)2Sn · C20H12(OH)2 und (C6H4O2)2Sn · C6H4(OH)2. Durch Umsetzungen mit Aminen bzw. durch Ligandenaustauschreaktionen werden die entsprechenden Aminkomplexe erhalten.
N,N′‐Diaryl‐chlormethanphosphonsäurediamide – Darstellung und Reaktionsverhalten
Authors: Issleib K. , Handke R. 
Published: January 2005

AbstractChlormethan‐phosphonsäuredichlorid reagiert mit primären aromatischen Aminen hinreichender Basizität unter Bildung entsprechender N,N′‐Diaryl‐chlormethan‐phosphonsäurediamide, die mit alkoholischer Kalilauge zu Alkoxymethan‐ oder mit sekundären aliphatischen Aminen, Cyclohexylaminen sowie n‐Butyl‐ und n‐Propylamin in Anwesenheit von KOH zu Aminomethanphosphonsäurediamiden führt. Die Struktur der dargestellten Verbindungen wird anhand der Ultrarotspektren sowie der 1H‐Kernresonanzdaten diskutiert.
Neue Verbindungen mit Granatstruktur. VI. Vanadate
Authors: Schwarz H. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von Vanadatgranaten folgender drei Typen beschrieben: (I) {Na3}[B2III](V3)O12 (BIII = Cr, Sc), (II) {LiCa2}[B2II](V3)O12 (BII = Mg), (III) {Ca2AIII}[Li2](V3)O12 (AIII = In, Sc). Die Cr‐Verbindung des Typs (I) zerfällt oberhalb 690°C in ein Gemisch von Cr2O3 und NaVO3. Die analoge Fe‐Verbindung zersetzt sich in entsprechender Weise bereits bei 400°C, so daβ die Reindarstellung durch Festkörperreaktion nicht möglich ist. Bei größeren BIII‐Ionen (Y, Yb, Lu) entstehen keine Granate des Typs (I), sondern Gemische aus BIIIVO4 (Zirkonstruktur) und Na3BIIIV2O8. Granate des Typs (II) sind für BII = Co und Ni nicht existenzfähig. Es entstehen Gemische aus {Ca3}[LiBII](V3)O12 (Granatstruktur), LiBIIVO4 (Spinellstruktur) und B3II(VO4)2. Beim Typ (III) erfolgt für AIII = Y eine Ausweichreaktion unter Bildung eines Gemisches aus YVO4, Ca3(VO4)2 und Li3VO4.
On the existence of several New O,N,F‐Compounds. A Critical Comment on the paper by SICRE and SCHUMACHER
Authors: Christe Karl O. 
Published: January 2005

AbstractIt is shown that the infrared spectra previously attributed to the three novel compounds FONO, NO2F3, and an unknown are due to the known compounds HONO2, FONO2, and covalent N2O5, respectively. The observed chemical and physical properties agree well with this reinterpretation.
Die thermodynamische Stabilität der Molekeln Pd6Cl12, Pd6Br12 und Pt6Cl12
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractLiteraturangaben für die über PdCl2 und PdBr2 herrschenden Sättigungsdrucke werden für verdampfende Pd6Cl12‐bzw. Pd6Br12‐Molekeln neu ausgewertet.Bei gemeinsamer Verdampfung von PdCl2 und AgBr wurden im Massenspektrometer neben Pd6Cl12 auch die Ionen der Molekeln Pd6Cl12‐nBrn mit n = 1–8 registriert.Halbquantitative Beobachtungen zur Verdampfung von PtCl2 (als Pt6Cl12) werden zusammengestellt und ausgewertet.Für die Molekeln Pd6Cl12, Pd6Br12 und Pt6Cl12 werden Werte für die Bildungsenthalpien und Die Normalentropien angegeben.
Beiträge zur Chemie der Alkyverbindungen von Übergangsmetallen. XVII. Leitfähigkeits‐ und ÜberführungsMessungen an Lösungen von Lithiumalkylotitanaten(IV)
Authors: Rau H. , Müller J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Leitfähigkeitsmessungen und Überführungsversuche an Lösungen von Lithiumalkylotitanaten(IV) beschrieben. Auf Grund der Meßergebnisse wird auf das Vorliegen ionisch gebauter Komplexe geschlossen.
Neue Hexafluoromanganate(III): (NH4)2NaMnF6, (NH4)2KMnF6 und (NH4)3MnF6
Authors: Massa Werner 
Published: January 2005

Abstract(NH4)2NaMnF6 und (NH4)2KMnF6 wurden durch Festkörperreaktion in verschweißten Platinampullen unter Druck dargestellt, (NH4)3MnF6 konnte aus Lösung erstmals rein erhalten werden. Die Verbindungen kristallisieren in drei verschiedenen Varianten der Elpasolithstruktur: (NH4)2NaMnF6 tetragonal, (NH4)2KMnF6 monoklin, (NH4)3MnF6 monoklin, möglicherweise mit trikliner Symmetrie. Zusammenhänge zwischen dieser Symmetrieerniedrigung in den Strukturen und dem JAHN‐TELLER‐Effekt des Mn3+ sowie den Radienverhältnissen werden diskutiert. Außerdem werden die Reflexionspektren erörtert und die magnetischen Eigenschaften der drei genannten Verbindungen sowie von (NH4)2MnF5 mitgeteilt.
Studies on Some Ternary Oxides of AVO3 Composition
Authors: Palanisamy T. , Gopalakrishnan J. , Sastri M. V. C. 
Published: January 2005

AbstractAVO3 (A = Ba2+, Sr2+, La3+, Gd3+) oxides have been prepared by hydrogen reduction of suitable vanadium(V) ternary oxides. The oxidation state of vanadium in the reduction products seems to be controlled by the nature of other cations. In the presence of strongly basic alkaline‐earth metal ions, Ba2+ and Sr2+ as in Ba2V2O7 and Sr2V2O7, vanadium is reduced to +4 state. But when A is a trivalent lanthanide ion as in LnVO4 (Ln = La or Gd), the reduction of vanadium proceeds to +3 state to yield LnVO3 phases. The products have been characterized by X‐ray diffraction. BaVO3 crystallizes in a hexagonal structure related to Ba3V2O8 while SrVO3, LaVO3 and GdVO3 crystallize in GdFeO3 type structure. Electrical transport measurements indicate that BaVO3, LaVO3 and GdVO3 are p‐type semiconductors while SrVO3 is metallic.
Die Struktur des Selentetrafluorid in Lösung
Authors: Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractIm Lösungsmittel Methylfluorid gelingt es bei −140°C, den Austausch der verschiedenen Fluoratome im Selentetrafluorid einzufrieren. SeF4 liegt unter diesen Bedingungen als Monomeres vor.
Neue Zyklische Organoarsen‐Selen‐Verbindungen
Authors: Herrmann D. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellungen der Verbindungen 1,4‐Diphenyl‐1,4‐diarsa‐2,3,5‐triselenacyclopentan, (C6H5)2As2Se3, und elementarem Selen werden mitgeteilt. Die Strukturen dieser Verbindungen werden aus den Ergebnissen elektronen‐, schwingungs‐ und protonenresonanz‐ sowie massenspektroskopektroskoischer Untersuchungen abgeleitet.
Komplexchemie Polyfunktioneller Liganden. XXXIII. IR‐, FIR‐ und RAMAN‐Spektroskopische Untersuchungen an Metalltricarbonylderivaten mit vierzähnigen P‐ und As‐Liganden im Bereich 2000–150 cm−1
Authors: Ellermann J. , Gäbelein H. , Uller W. 
Published: January 2005

AbstractDie Ir‐ (2000–250 cm−1), FIR‐ (350–150 cm−1) und RAMAN‐Spektren (2000–150 cm−1) der vierzähnigen Liganden C[CH2E(C6H5)2]4 (E = P, As) und der Komplexe des Typs cis‐M(CO)3(R2ECH2)3C(CH2ER2) (M = Cr, Mo, W; E = P, As; R = C6H5) werden beschrieben. Durch Vergleich der Spektren dieser verbindungen und unter Berücksichtigung früher veröffentlichter Daten ähnlicher Verbindungen war eine Zuordnung aller Ligandenbanden möglich. Nach Lokalisierung der Ligandenschwingungen Konnten für die Koordinationspolyeder cis‐M(CO)3E3 (Punktgruppe C3v) die v (CO) (A1 + E), δ (MCO) (A1 + 2E), v (MC) (A1 + E) und die v(ME) (A1) ebenfalls eindeutig zugeordnet werden. Die v (ME) (E) war auf Grund ihrer tiefen Lage nicht zuzuordnen.
Die Kristallstruktur von MgTe2O5
Authors: Trömel M. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von MgTe2O5, orthorhombisch, Raumgruppe Pbcn–D, enthält Te2O5 ‐Gruppen, in denen Te(IV) von drei Sauerstoffatomen in pyramidaler Anordnung koordiniert und ein Sauerstoffatom beiden Telluratomen gemeinsam ist. Durch längere TeO‐Bindungen sind diese Te2O5‐Gruppen kettenartig verknüpft. Mit der gleichen Struktur, in der das zweiwertige Metall oktaedrisch koordiniert ist, kristallisiert auch MnTe2O5.
Hochdrucksynthesen und ‐transformationen von hexagonalen Elpasolithen A2IBIMIIIF6
Authors: Arndt J. , Babel D. , Haegele R. , Rombach N. 
Published: January 2005

AbstractVon hexagonal‐rhomboedrisch im Cs2NaCrF6‐Typ kristallisierenden Elpasolithen Rb2LiMF6 und Cs2NaMF6 (MIII = Al, Ga, V, Cr, Fe) konnten durch Hochdruckanwendung (15–100 kbar) kubische Modifikationen (K2NaAlF6‐Typ) erhalten werden. Als intermediäre Hochdruckphasen ließen sich in einigen Fällen außerdem Modifikationen mit der hexagonalen Struktur von Hochtemperatur‐K2LiAlF6 fassen. Die Gitterkonstanten dieser Verbindungen werden mitgeteilt, ebenso wie diejenigen neuer hexagonaler Elpasolithe Tl2LiMF6 und Cs2LiMF6, die sich nur bilden, wenn die Synthese unter Druck erfolgt. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit dem Goldschmidtschen Toleranzfaktor t′ = √2(rA + rF)/(rB + rM + 2rF) der genannten Elpasolithe diskutiert.
Gaschromatographische und 29Si‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen an Kieselsäuretrimethylsilylestern
Authors: Hoebbel D. , Wieker W. , Garzó G. , Engelhardt G. , Jancke H. , Franke P. 
Published: January 2005

AbstractKieselsäuretrimethylsilylester unterschiedlicher Konstitution werden mit Hilfe der Gaschromatographie hinsichtlich ihres Retentionsindex und der Retentionstemperatur charakterisiert. Es wird gezeigt, daß die Retentionsdaten der Ester im wesentlichen von der Anzahl der Trimethylsilylgruppen im Molekül abhängen und nur wenig von der Konstitution des Kieselsäuregerüstes beeinflußt werden. Die 29Si‐NMR‐Spektren von neun Kieselsäure‐TMS‐Estern unterschiedlicher Konstitution wurden aufgenommen und die Zuordnung der Signale zu den einzelnen Baugruppen der Ester diskutiert. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden Konstitutionsuntersuchungen an hexameren Kieselsäure‐TMS‐Estern durchgeführt, die zur Identifizierung von zwei Isomeren des Bicyclohexakieselsäureesters [(CH3)3Si]10[Si6O17] führten.
Röntgenographische und spektroskopische Untersuchungen an Ba2Ni(N3)6· 3H2O
Authors: Krischner H. , Fritzer H. P. , Techt G. 
Published: January 2005

AbstractBa2Ni(N3)6 · 3 H2O bildet sich aus wäßrigen Lösungen von Ba(N3)2 nach Reaktion mit basischem Nickelazid in Form kleiner grüner Kristalle. Die Gitterkonstanten betragen: a = 7,09 Å, b = 7,09 Å, c = 16,30 Å, α = 74,58°, β = 105,42°, γ = 97,10°, Z = 2. Spektroskopisch wurde oktaedrische Mikrosymmetrie der Azidionen um Nickel nachgewiesen.
Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen. XXXIII. Anisotropie‐Effekt in Acetylenyl‐Phosphor‐Verbindungen. Darstellung anionischer Acetylen‐diphosphonate
Authors: Fluck E. , Kazenwadel W. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Pyridinium‐trimethylacetylen‐diphosphonat und Dipyridinium‐dimethyl‐acetylen‐diphosphonat wird beschrieben. Die chemischen Verschiebungen sind interpretiert.
Über Perowskitphasen des Systems Ba2MgU1−xWxO6
Authors: Kemmler‐Sack S. , Seemann I. 
Published: January 2005

AbstractDas System Ba2MgU1−xWxO6 zeigt vollständige Mischbarkeit. Die Gitterkonstanten liegen auf einer Vegardschen Geraden. Die Eigenschaften der Mischkristalle weichen vom idealen Verhalten ab: Der Ersatz von UVI durch WVI führt zu einer Deformation der UO6‐Oktaeder und umgekehrt.
Elastisches Verhalten hochpolymerer anorganischer Phosphazene. Bestimmung des Netzbogengewichtes und des energie‐elastischen Anteils
Authors: Buchholz N. , Specker H. 
Published: January 2005

AbstractCyclische trimere und tetramere Dihalogen‐ und Pseudodihalogenphosphazene (NPX2)3,4 werden thermisch zu vernetzten, unlöslichen Poly(dihalogenphosphazenen) polymerisiert.Mit Hilfe eines kombinierten Torsionspendels werden die elastischen Kenngrößen der hochmolekularen Phosphazene bestimmt.Aus der Temperaturabhängigkeit der Kenngrößen werden das Netzbogengewicht der Polymeren und der energieelastische Anteil des Torsionsmoduls ermittelt.
Nachweis und Darstellung gemischter Fluoro‐Chloro‐Komplexe von Platin(IV) und Iridium(IV)
Authors: Preetz W. , Kühl H. 
Published: January 2005

AbstractAlle Komplexe der Reihen [MFnCl6−n]2−; M = Pt, Ir; n = 1–5 lassen sich mit Hilfe der Ionophorese qualitativ nachweisen [PtFCl5]2− und fac‐[PtF3Cl3]2− werden in reiner Form isoliert und IR‐spektroskopisch untersucht. Die Bedeutung wirksamer Trennmethoden für die Darstellung chemisch sehr ähnlicher Gemischtligandkomplexe wird kritisch diskutiert.
K2Ag4S3 und Rb2Ag4S3, Synthese und Struktur
Authors: Bronger W. , Burschka C. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze wurden die ternären Sulfide K2Ag4S3 und Rb2Ag4S3 dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen führten zu einem neuen Schichtenstrukturtyp, in dem röhrenförmige Silber‐Schwefel‐Anordnungen mit nahezu trigonal planar von Schwefel koordinierten Silberatomen über gemeinsame S‐Atome zu Schichten verknüpft werden, zwischen denen die Alkalimetallatome eingelagert sind.Die monoklinen Elementarzellen enthalten vier Formeleinheiten. Die höchstsymmetrische Raumgruppe ist C2/m. Als Gitterkonstanten ergeben sich:

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Darstellung neuer Spiro‐Alkoxy‐cyclophosphazatriene
Authors: Manns H. , Specker H. 
Published: January 2005

AbstractNeue spiro‐Alkoxy‐cyclophosphazatriene (Formel siehe Abstract) werden beschrieben. Die Darstellung der Verbindungen und die Ergebnisse der massenspektroskopischen Untersuchungen sind wiedergegeben.
Zur Kenntnis der Calcium‐, Strontium‐, Barium‐, Blei‐ und Cadmiumsulfite. Spektroskopische, röntgenographische und thermoanalytische Untersuchungen
Authors: Lutz H. D. , El Suradi S. 
Published: January 2005

AbstractVon Calcium, Strontium, Barium, Blei und Cadmium werden folgende Sulfite und Sulfithydrate gebildet: CaSO3 · 1/2 H2O, CaSO3, SrSO3, BaSO3, PbSO3, PbSO3 · H2O (?), 2 CdSO3 · 3 H2O, α‐CdSO3 und ein bei der Dehydratisierung des 2 CdSO3 · 3 H2O entstehendes β‐CdSO3. Darstellung, IR‐ und Raman‐Spektren sowie die aus Guinieraufnahmen erhaltenen Netzebenenabstände d dieser Verbindungen werden mitgeteilt.Die Kristallstrukturen sind mit Ausnahme der des CaSO3 · 1/2 H2O noch nicht bekannt. Die Koordination der Sulfitionen kann jedoch nach NYBERG et al. [1] aus der Lage der SO‐Streckschwingungen ermittelt werden.Mit Hilfe von DTA‐ und TG‐Messungen wurde die thermische Zersetzung der Sulfite untersucht. Die Wasserabspaltung erfolgt bei 300–380°C (CaSO3 · 1/2 H2O) bzw. 115 und 150°C (2 CdSO3 · 3 H3O). Bei höheren Temperaturen tritt unter SO2‐Abspaltung und/oder Disproportionierung Zersetzung ein, wobei Gemische der Oxide, Sulfide, Sulfate und basischer Sulfate, z. B. PbO · PbSO4, CdO · CdSO4, 2 CdO · CdSO4, gebildet werden.
Die Kinetik und der Mechanismus der Reduktion zweier isomerer μ‐Cyanobenzoato‐di‐μ‐hydroxo‐bis [triamminkobalt(III)] Komplexe mit Chrom(II) und Vanadin(II)
Authors: Wharton R. K. , Wieghardt K. 
Published: January 2005

AbstractDie Kinetik der Reduktionen von μ‐3‐Cyanobenzoato‐di‐μ‐hydroxo‐bis‐[triamminkobalt(III)] und dem analogen μ‐4‐Cyanobenzoato‐Komplex durch jeweils [Cr(H2O)6]2+ und [V(H2O)6]2+ in saurer wäßriger Lösung bei 25°C wurde untersucht. Die Reduktion des ersten CoIII ist geschwindigkeitsbestimmend in allen Fällen. Allen Reaktionen wird ein outer‐sphere Mechanismus zugeordnet.
Darstellung und NMR‐spektroskopische Untersuchung eines hexakoordinierten p‐Tolylo‐tantal(V)‐Komplexes: [(p‐CH3C6H4)5 Ta(p‐CH3C6H4)Li · O(C2H5)2]
Authors: Sarry Brigitte , Velling Peer 
Published: January 2005

AbstractUmsetzung von Tantal(V)‐bromid mit einer ätherischen Lösung von p‐Tolyllithium im molaren Verhältnis 1:5 führt zur Abscheidung eines gelben Komplexes der summarischen Zusammensetzung LiTaTol6 · Ae[Tol = p‐CH3C6H4−; Ae = (C2H5)2O]. Die 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren werden diskutiert.
Über Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XIV. Koordinative ungesättigte Oberflächenverbindungen von Vanadium(III) auf Silicagel
Authors: Horvath B. , Geyer J. , Krauss H. L. 
Published: January 2005

AbstractVanadium(V) bildet bei wäßriger Dotierung und nachfolgender Aktivierung (O2, 800°C) auf Silicagel farblose, hochdisperse Oberflächenverbindungen, die sich mit CO zu koordinativ ungesättigtem, violettem Oberflächen‐Vanadium(III) reduzieren lassen. Reoxydation mit O2führt unter Chemilumineszenz zunächst zu einem tiefblauen Oberflächen‐Peroxid, das beim Erwärmen auf 300°C unter Abgabe von 1/2 O2vollständig in das ursprüngliche Vanadium(V) übergeht.
Lithium‐tetramesitylmetallate des Vanadins und Chroms
Authors: Seidel W. , Kreisel G. 
Published: January 2005

AbstractAus R3M · THF und LiR gelingt die Synthese von Verbindungen LiMR4 · 4 THF (M = V, Cr; R = C9H11). Das thermische, magnetische und spektrale Verhalten dieser neuen metallorganischen at‐Komplexe wird beschrieben. Die Zentralatome besitzen in ihnen eine verzerrt‐tetraedrische Koordinationsstruktur.
Präparative und röntgenographische Untersuchung am System Cu2−xAgxBaSnS4
Authors: Teske Chr. L. , Vetter O. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung, die Eigenschaften und die röntgenographische Untersuchung von Cu2BaSnS4 (A) und Ag2BaSnS4 (B) berichtet. (A) kristallisiert trigonal, — Raumgruppe C–P31 mit a = 6,367 und c = 15,833 Å — und ist mit Cu2SrSnS4 [1] isotyp. (B) hat eine orthorhombische Elementarzelle: a = 7,127, b = 8,117 und c = 6,854 Å. Die röntgenographische Systemuntersuchung an Cu2−xAgxBaSnS4 ( o ≤ x ≤ 2) ergibt die Phasenbreite: ( 0 ≤ x ≤ 0,65) für (A) und für (B) (1,7 < < x ≤ 2).
Unterschiedliche Cyclisierungsmechanismen von Aminofluorsilanen
Authors: Klingebiel U. , Meller A. 
Published: January 2005

AbstractDas Reaktionsverhalten von Aminofluorsilanen des Typs RR′SiFNHR″ (R=H, F, CH3, C2H3, C6H5, C(CH3)3; R′=C(CH3)3, NiC3H7Si(CH3)3, NC(CH3)3Si(CH3)3, N[Si(CH3)3]2; R″ = iC3H7, C(CH3)3, C6H5) gegenüber Butyllithium ist von der sterischen Einflußnahme der Liganden abhängig. Mit zunehmender Ligandengröße verläuft die Reaktion von der Substitution unter LiF‐Abspaltung über die Dimerisierung mit zusätzlicher Butaneliminierung zur CH‐Spaltungsreaktion und Cyclisierung über eine Methylengruppierung. Eine weitere Erhöhung der Substituentengröße führt nach intermediärer Bildung eines Silicenium‐Ylids zu einer Ringschlußreaktion unter Wanderung eines Methanid‐Ions in einer intramolekularen nucleophilen Substitution. Die isolierten acyclischen und heterocyclischen Verbindungen werden beschrieben und ihre Massen‐ und 1H‐NMR‐Spektren mitgeteilt.