bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Iodine compounds with the OTeF5ligand
Authors: Turowsky L. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractThe compounds (C4H5)4N+I(OTeF5)4− and (C4H9)4N+O  I(OTeF5)4− are made from (C4H9)4N+OTeF5− and I(OTeF5)3, I(OTeF5)5, or O  I(OTeF5)3. The crystal structures exhibit a square planar IO4 geometry for I(OTeF5)4− and a pyramidal geometry with double bonded oxygen for O  I(OTeF5)4−. I(OTeF5)3 crystallizes in very thin plates which made a crystallographic investigation impossible. ClI(OTeF5)2 shows isolated molecules with a T‐shaped iodine coordination and the chlorine atom in an “equatorial” position.
Elektrochemische Untersuchungen an SF5‐substituierten Carbanionen
Authors: Bittner J. , Gerhardt R. , Moock K. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractDie perfluorierten Carbanionen [SF5C(CF3)2]− und [(SF5)2CCF3]− sind in Acetonitril hinreichend stabil, um elektrochemisch untersucht werden zu können. Die Oxidation von [(SF5)2CCF3]− führt bei +1,24 V (vs. SCE) zu dem in ESR‐Experiment beobachtbaren Radikal [(SF5)2CCF3]. Für [SF5C(CF3)2]−führt die Oxidation bei +1,55 V nur zu dem radikalischen Folgeprodukt (CF3)2C  C(CF3)2−. Die Carbanionen [SF5C(CF3)2]− und [(SF5)2CCF3]−, die ungesättigten Verbindungen (SF5)2C  CF2, SF5C(CF3)  CF2 und SF5C(CH3  CF2) wie auch (SF5)2CH2 werden im Potentialbereich von −0,6 V bis −0,8 V irreversibel reduziert.
Massenspektrometrische Untersuchung der Reaktionen von Cl2 mit Cr2O3 und CrOCl bei hohen Temperaturen; die Bildungsenthalpie von CrOCl2,g
Authors: Plies V. 
Published: January 2005

AbstractDurch massenspektrometrische Untersuchung der Gasphase in den Systemen CrOCl/Cl2 und Cr2O3/Cl2 bei Temperaturen zwischen 900 und 1350 K konnte CrOCl2,g nachgewiesen und dessen molare Bildungsenthalpie nach dem 2. Hauptsatz zu ΔBH°298 = −366,8 kJ bestimmt werden.
Zinc and cadmium adducts of 2,2′‐Bis(pyrazol‐1‐yl) propane,(LL), a sterically hindering ligand. Crystal structure of (LL)Zn[OC(O)CF3]2(H2O)
Authors: Bovio Bruna , Cingolani Augusto , Pettinari Claudio , Lobbia Giancario Giola , Bonati Flavio 
Published: January 2005

Abstract1:1 adducts between the title ligand and MX2 (M = Zn or Cd; X = Cl, Br, I or trifluoroacetate) as well as ionic compounds [(LL)5Zn2(H2O)2](ClO4) 4 and [(LL)2Cd(H2O)2](ClO4) 2 are stable in the solid state and in acetone solution, but not in dimethylsulphoxide. In (LL)Zn(H2O)[OC(O)CF3]2 two oxygen atoms (belonging to water and to one OC(O)CF3) at 2.039(4) and 2.008(4) Å from Zn, and one nitrogen atom (ZnN 2.067(3) Å) from the chelating LL define the basal plane of a trigonal bipyramid, which is distorted owing to the steric requirements of the bridgehead methyls of LL; the axial ZnX bonds (X = N 2.125(3) Å; X = O 2.085(4) Å), are longer than the equatorial ZnX bonds.
Zur Stabilität von PdII‐, AuIII‐ und HgII‐Komplexen mit N‐Acyl‐thioharnstoffen in Lösung
Authors: Schmidt Sylke , Dietze F. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractStabilitätskonstanten der PdII‐, AuIII ‐und HgII‐Komplexe mit 3 N‐Acyl‐thioharnstoffen werden pH‐potentiometrisch unter Zuhilfenahme von Austauschgleichgewichten in 75 Vol.‐% Dioxan/Wassermischung und in rein wäßriger Lösung bestimmt. Die Stabilitäten der Komplexe sind sehr hoch (lgβm>30) und ergeben die Reihenfolge AuIII≥PdII>HgII. Die Gold(III)‐Komplexe können leicht zu Gold(I)‐Komplexen reduziert werden. Mehrere Metallkomplexe wurden in fester Form dargestellt und charakterisiert.
Metall‐Pseudohalogenide. XLVI. ESCA‐Spektren von Diphenyl‐cyanamidophosphinat‐Derivaten
Authors: Nefedov V. I. , Jäger L. , Köhler H. 
Published: January 2005

AbstractDie Röntgenphotoelektronenspektren von Diphenyl‐cyanamidophosphinat‐Derivaten der Typen M[N(CN)P(Y)(C6H5)2], (C6H5)2P(Y)NCNER3 und Pt[N(CN)P(Y)(C6H5)2]2[P(C6H5)3]2 (Y = O, S) werden mitgeteilt und im Vergleich mit Dicyanamid‐Derivaten diskutiert.
Bis(dichlor‐N‐trimethylsily)cycloaminoalan Kristallstruktur und thermischer Abbau zu Aluminiumnitrid
Authors: Riedel R. , Schaible S. , Klingebiel U. , Noltemeyer M. , Werner E. 
Published: January 2005

AbstractDas dimere Aminoalan II, (me3SiNHAlCl2)2, entsteht in der Reaktion von Aluminiumtrichlorid und HN(Sime3)2. Von II wurde eine Kristallstrukturanalyse und eine Pyrolyse unter Bildung von AlN durchgeführt. Die Abspaltprodukte der Pyrolyse wurden temperaturabhängig gemessen und charakterisiert.
Kinetische Untersuchungen zum Abbau von Al13O40‐Kationen durch Salzsäure
Authors: Kühling M. , Röbisch G. 
Published: January 2005

AbstractDer Abbau von Al13O40‐Kationen durch Hydroniumionen erfolgt langsam, bei einem Überschuß an Hydroniumionen ≥ 100 verläuft er nach pseudoerster Ordnung. Ist das Verhältnis der Startkonzentrationen c : c < 25, wird der Abbau zunehmend unvollständig. Der geschwindigkeitbestimmende Abbauschritt wird dann offensichtlich durch den Term k· c ·cAl13 wiedergegeben mit der bedingungsabhängigen Geschwindigkeitskonstanten k = 1,31 mol−1 min−1. Das komplexe Reaktionsgeschehen kann aber nicht auf eine einfache Reaktionsordnung reduziert werden.
(NH4)3[Re3Cl12]: Synthese, Kristallstruktur und Thermolyse
Authors: Irmler Manfred , Möller Angela , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractBisher unbekanntes (NH4)3[Re3Cl12] erhält man durch Behandeln von ReCl3 mit fl. NH3 und anschließender Umsetzung des Reaktionsproduktes mit Salzsäure oder, weniger rein, direkt aus ReCl3 und NH4Cl in Salzsäure. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/m, Z = 2; a = 946,82(6); b = 1138,37(6); c = 912,30(4) pm; β = 93,840(5)°) liegen isolierte Baueinheiten [Re3Cl12]3− vor. Die Anionen werden durch die Kationen NH (repräsentiert durch N1 und N2) miteinander verknüpft, sie weisen Koordinationszahlen von 10 (N1) bzw. 9 (N2) auf. Der thermische Abbau wurde mittels simultaner DSC/TG‐MS untersucht. Er führt letztlich zu metallischem Rhenium und den Gasen HCl und N2 und erfolgt in drei Stufen bei 320, 420 und 480°C, wobei als Zwischenprodukte (NH4)2[ReCl6] und ReCl3 auftreten.
Reaktionen von Decamethylcyclopentasilan mit Halogeniden (Lewis‐Säuren)
Authors: Hengge Edwin , Jenkner Peter K. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Decamethylcyclopentasilan (gelöst in CCl4) mit verschiedenen Lewis‐Säuren wird untersucht, um einen präparativ günstigen Zugang zum Monohalogenderivat zu finden. Diesen ermöglicht die Umsetzung mit SbCl5 bzw. FeCl3 in CCl4. Dabei bildet sich in Nebenreaktionen ein Minimum an endständig chlorierten Silanen durch Ringspaltung, sowie höherchlorierte Produkte. Die Reaktion mit SbCl5/CCl4 wurde im Hinblick auf den Reaktionsablauf eingehend untersucht. Dieser wird beeinflußt durch das Lösungsmittel, die Lewis‐Acidität des Salzes und durch induktive elektronische und sterische Faktoren. Mit AlBr3 bildet sich das Monobromnonamethyl‐cyclopentasilan, mit PCl5 entsteht nur das 1, 5‐Dichlordecamethylpentasilan in hoher Ausbeute ohne weitere Ringspaltungsprodukte.
Guanidiniumhexafluorometallate von Titan, Silicium, Germanium und Zinn. Guanidiniumpentafluorooxoniobat und Guanidiniumtetrafluorodioxowolframat
Authors: Calov U. , Schneider M. , Leibnitz P. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen wurden aus den wässrigen Lösungen der jeweiligen Fluorometallat‐bzw. oxofluorometallatsäuren nach Zugabe von Guanidiniumfluoridlösung als kristalline Verbindungen erhalten und ihre Gitterkonstanten bestimmt. Vom [C(NH2)3]2 Tif6 wurde die Kristallstruktur bestimmt: R.Gr. Cm, a = 12,869 Å, b = 7,378 Å, c = 6,243 Å, β = 114,45°, Schichtstruktur, R = 0,0257. Kristallographische Daten von [C(NH2)3]2 SiF6:a = 12,612 Å, b = 7,272 Å, c = 6,171 Å, β = 114,30°, von [C(NH2)3]2 GeF6:a = 12,773 Å, b = 7,343 Å, c = 6,202 Å, β = 114,38°, von [C(NH2)3]2 SnF6:a = 12,972 Å, b = 7,439 Å, c = 6,356 Å, β = 114,14°, von [C(NH2)3]2 NbOF5:a = 12,987 Å, b = 7,425 Å, c = 6,326 Å, β = 114,25°, von [C(NH2)3]2 WO2F4:a = 12,941 Å, b = 7,396 Å, c = 6,256 Å, β = 114,33°.
Herstellung keramischer Pulver. VIII. Über kondensierte Tetraethylammonium‐oxalato‐ und ‐brenzcatechinato‐oxotitanate(IV) und die Bildung von Anatas
Authors: Feltz A. , Daszler A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über kondensierte Oxolato‐oxotitanate(IV) [N(C2H5)4]2n−2x [(TiO)n(C2O4)2n−x(OH2)2x−n+2] berichtet, für deren Anionen die für Anatas charakteristische Oktaederverknüpfung anzunehmen ist. Die Verbindungen [N(C2H5)4]5[(TiO)3(C2O4)5(OH)] · 4H2O, [N(C2H5)4]6[(TiO)4(C2O4)6(OH)2] · 4H2O und [N(C2H5)4]8[(TiO)6(C2O4)8(OH)4] · 12H2O wurden isoliert. Im Brenzcatechinato‐oxotitan(IV)‐System läßt der Verbrauch an [N(C2H5)4]OH bis zum Äquivalenzpunkt in Abhängigkeit von der Totalkonzentration auf die Bildung analoger kondensierter Brenzcatechinatooxotitan(IV)‐Komplexe schließen. Die Kondensation hydratisierter Oxotitan(IV)‐Kationen, die in Gegenwart zweizähliger Liganden zum Anatas führt, wird durch den Nachweis der Bildung derartiger Komplexe in den ersten Stufen aufgeklärt. Definierte Bedingungen zur Darstellung von Anatas und Rutil werden mitgeteilt.
Ein metallsubstituiertes Cyclotriphosphan [(η5‐C5Me5)(Co)2FeP]3 als terminaler η2‐Ligand in Chrom‐und Molybdäntetracarbonyl‐Komplexen
Authors: Weber L. , Sonnenberg U. , Stammler H.‐G. , Neumann Beate 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung des übergangsmetallsubstituierten Cyclotriphosphans [(η5‐C5Me5)(CO)2Fe‐P]3 (1) mit (Norbornadien)M(CO)4 (M = Cr, Mo) werden monomere Komplexe der Zusammensetzung η2‐[(η2‐C5Me5)Fe‐P]3M(CO)4 (2: M = Cr; 3: M = Mo) erhalten. Die Struktur von 2 wurde durch Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Das Grundgerüst des Moleküls besteht aus einem Dreieck aus Phosphoratomen mit zwei cis‐ und einem trans‐ständigen Fe(CO)2(C5Me5)‐Substituenten. Die beiden cis‐konfigurierten P‐Atome des Dreiringes sind an ein Cr(CO)4‐Fragment koordiniert. Dabei ist ihr Abstand [2, 191 (5) und 2,183(6) Å] gegenüber den beiden anderen P‐P‐Bindungen [2,206(5) und 2,217(5) bzw. 2,214(5) Å] geringfügig verkürzt. Die P3‐Einheit und das P2Cr‐Dreieck schließen einen Diederwinkel von 44,8° bzw. 43,4° ein. Aufgrund sterischer Wechselwirkungen mit dem cis‐orientierten (η5‐C5Me5)(CO)2FE‐Substituenten an P(3) ist das Cr(CO)4‐Fragment stark verzerrt.
Darstellung und Kristallstruktur von TICu[CuO2]
Authors: Adam A. , Felser‐Wenz C. , Schuster H.‐U. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Tl2O3 und Cu2O im verschweißten Kupfertiegel gelang die Darstellung von TlCu[CuO2]; die Verbindung kristallisiert orthorhombisch innenzentriert in einem neuen Strukturtyp, Raumgruppe Imma (Nr. 74), mit den Gitterkonstanten a = 552,5 pm, b = 605,2 pm, c = 896,4 pm. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
Unusually Lewis basic Pro‐azaphosphatranes
Authors: Laramay Mary A. H. , Verkade John G. 
Published: January 2005

AbstractThe title compounds of the type P(RNCH2CH2)3N (1, R = H; 2, R = Me; 3, R = CHz2Ph) display the unexpected basicity trend 1 < 2 < 3 with respect to protonation which forms the azaphosphatranes magnified image (4, R = H; 5, R = Me; 6, R = CH2Ph). The unusual basicity order 1 < 2 < 3 is also supported by the trend in 1JPSe values obtained for SeP(RNCH2CH2)3N (8, R = H; 9, R = CH2Ph; 10, R = Me). Deprotonation of 4 is shown to produce a variety of deprotonated derivatives which were trapped by alkylation with MeI. A favored rationale for the unusual weakness of 4 as a protonic acid (pKa in DMSO, 29.6) is an unusual stability of the axial three‐center four‐electron bond signalled by the unusually high field 31P chemical shift of this cation (—42 ppm).
Studies on the triangular cluster [Mo3S13]2−: Electronic structure (Xα calculations, XPS), crystal structure of (Ph4As)2[Mo3S13]. 2CH3CN and a refinement of the crystal structure of (NH4)2[Mo3s13]·H2O
Authors: Müller A. , Wittneben V. , Krickemeyer E. , Bögge H. , Lemke M. 
Published: January 2005

AbstractThe electronic structure of the triangular thio cluster [Mo3S13]2− has been studied by electronic absorption and XP spectra and is discussed in terms of SCF‐Xα‐SW calculations. The synthesis and crystal structure of (Ph4As)2[Mo3S13]·2CH3CN, which is soluble in organic solvents, are reported together with a refinement of the crystal structure of (NH4)2[Mo3S13]·H2O.
Untersuchungen zur tribochemischen Hydrolyse von 2HTaS2 und zum thermischen Abbau von partiell hydrolysiertem 2HTaS2
Authors: Hummel H.‐U. , Fackler R. 
Published: January 2005

Abstract2HTaS2 unterliegt beim Kugelmahlprozeß in der Schwingmühle einer partiellen Hydrolyse unter H2S‐Freisetzung; außerdem werden Spuren von Wasser aus der Atmosphäre eingelagert. Das gemahlene TaS2 zeigt im Pulverdiffraktogramm nur geringe Textureffekte, die Sprungtemperatur, die den Übergang in den supraleitenden Zustand markiert, steigt von 0,7 K für nicht vorbehandeltes Disulfid auf 1,8 K an.Das gemahlene TaS2 ist thermolabil–der thermische Abbau wurde mit DTATGQMS Technik untersucht. Die Zersetzung beginnt bei 185°C und erreicht ein Maximum bei 233°C durch Abspaltung von H2O, H2S, SO2 und den Schwefelfragmenten S, S2, und S3. Im Temperaturbereich von RT bis 1000°C wird ein maximaler Massenverlust von 18,5 Gew.% registriert, als Abbauprodukte können TaS2−x und das Subsulfid Ta2S nachgewiesen werden.
Synthese und Kristallstruktur von [Li(12‐Krone‐4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CN
Authors: Stenger Harald , Weller Frank , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung wurde durch Reaktion von Lithiumchlorid mit Rheniumpentachlorid in Gegenwart von 12‐Krone‐4 in Acetonitrillösung hergestellt und durch ihr IR‐Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert.[Li(12‐Krone‐4)2][ReCl5(CH3CN)] · CH3CN kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle, 4 450 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,7%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 445,8; b = 1 463,2; c = 1 580,2 pm; α = 89,28°; β = 114,19°; γ = 89,40°. Die Verbindung hat einen ionischen Aufbau, in dem die Lithiumionen sandwichartig von den acht Sauerstoffatomen zweier Kronenethermoleküle 12‐Krone‐4 koordiniert sind. In den Anionen [ReCl5(CH3CN)]‐ sind die Rheniumatome verzerrt oktaedrisch von den fünf Chloratomen und von dem N‐Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben. Die beiden kristallographisch unabhängigen Kationen bzw. Anionen unterscheiden sich nur wenig voneinander.
HC‐Bindungsspaltungen bei Aldehyden durch Neopentylruthenium(II)‐Komplexe
Authors: Lehmkuhl H. , Schwickardi R. , Mehler G. , Krüger C. , Goddard R. 
Published: January 2005

AbstractDie Neopentylruthenium‐Komplexe vom Typ (η5‐Cp)(L1)(L2)RuCH2CMe3 (1: Cp = C5Me5, L1 = L2 = PMe3; 3, 9, 10 und 11: Cp = C5H5, L2 = PPh3, L1 = PMe3, PMePh2, PMe2Ph bzw. P(OMe)3) reagieren mit Benzaldehyd unter HC‐Bindungsspaltung an der Aldehydgruppe und anschließender Decarbonylierung zu den entsprechenden Phenylruthenium‐Verbindungen (η5‐Cp)(CO)(L1)RuPh 2, 5, 12, 17–19 oder zu Mischungen dieser Komplexe mit den Benzoylruthenium‐Verbindungen (η5‐Cp)(L1)(L2)RuC(O)Ph 4, 13–16, den Vorstufen der Decarbonylierung. Para‐Phthaldialdehyd reagiert mit 1 (Verhältnis 1 : 2) über den Carbonylkomplex 20 zum 1,4‐Bis(ruthenium)benzol 21. Aliphatische Aldehyde verhalten sich ähnlich wie aromatische, Isobutyraldehyd bildet mit 3 eine Mischung von Acyl‐ (22) und Alkyl(carbonyl)ruthenium‐Verbindung 23. 1 reagiert mit Ferrocenaldehyd zum Carbonyl(ferrocenyl)ruthenium‐Komplex 25. Für 22 und 2 als Vertreter der Acyl‐ und der (Carbonyl)phenylruthenium‐Komplexe wurden die Molekülstrukturen röntgenographisch bestimmt.
Untersuchungen Zur Existenz von Schwefeldiimid (HNSNH): Azidolyse des K2N2S in supersauren Medien
Authors: Haas Alois , Mischo Thomas 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen von K2N2S mit Fluorsulfonsäure in SO2 werden 14N‐NMR‐spektroskopisch im Temperaturbereich –80 bis +20°C verfolgt. Hierbei entstehen NH, SO2(NH2)2 und ein Produkt mit einem bei –149 ppm auftretenden Signal, das zuverlässig nicht identifiziert werden konnte. Mit steigender Temperatur nimmt die Konzentration an NH zu und die der anderen Produkte ab, bis schließlich bei 20°C nur noch NH vorhanden ist. Die Bildung von SO2(NH2)2 ist auf Reaktionen mit SO2 zurückzuführen; in einem anderen Lösungsmittel tritt es nicht auf. Setzt man der Fluorsulfonsäure AsF5 zu, so entstehen bei 20°C NH, N2, NS und [H2N  S  NH2] ++. Bereits bei − 80°C tritt NH und [H2NSNH2]++ auf, charakterisiert durch das Auftreten eines Quintetts und Tripletts im 14N‐NMR‐Spektrum. Der Reaktionsverlauf ist von der AsF5‐Konzentration unabhängig.
Building und Reaktionen des Phosphanyliden‐Phosphorans (tBu)2PP = PX(tBu)2 (X = Br, Cl)
Authors: Fritz G. , Mayer B. , Matern E. 
Published: January 2005

AbstractDei Bildung von (tBu)2PP = P(Br)tBu2 1 aus [(tBu)2P]2PLi und BrH2CCH2Br wird eingeleitet durch den Lithium‐Brom‐Austausch und ist bedingt durch die anschließende Br‐wanderung vom sekundären P‐Atom im [(tBu)2P]2PBr 6 zum primären P‐Atom in 1 Entsprechend bildet sich (tBu)2PP = P(CI)tBu2 2 bei de Synthese von [(tBu)2P]2PC1 7 aus PC13 und Lip(tBu)2. Der Reaktionsablauf it unabhängig von den Halogensubstituenten, wird aber entscheidend beeinflußt durch die tBu‐Gruppen. So bildet (tBu)2PP(Li)P(SiMe3)2 mit BrH2CCH2Br das (tBu)2PP(br)P(SiMe3)2, das aber ebenso wie (tBu)2PP(CI)P(SiMe3)2 keine Umlagerung zm Phosphanyliden‐Phosphoran eingeht. Der Ein1Uß der F3C‐Gruppe auf die Umlagerung war nicht zu untersuchen, da [(F3C)2P]2PSIMe3 auch mit BuLi nicht in das lithiierte Derivat zu überführen ist.1 und 2 zeigen charakteristische Reaktionen in Abhängigkeit von der Temperatur. Während 1 bei +20°C über das Reaktiv (tBu)2PP die Cyclophosphane P3[P(tBu)2]4 bildet, Kristallisiert aus den Lösungen von 1 (z. B. Toluol) bei −20°C [(tBu)2P]2PP[P(tBu)2]2.Die Umsetzungen von 1 mit tBuLi führen zu (tBu)2PP(H)tBu2 20 und (tBu)2PP(H)P(tBu)2 14. Dei Reaktion wird durch die Umlithiierung zwischen 1 und tBuLi zu tBuBr und (tBu)2PPP(Li)tBu2 21 eingeleitet, der unter LiBr‐Abspaltung und Isobuten‐Eliminierung die Bildung von 20 folgt, das zu 14 umlagert. 21 wird durch Reaktion von 1 mit nBuLi faßbar [Ausblieben der Buten‐Eliminierung], das mit Me3SiCl zu (tBu)2PP(SiMe3)P(tBu)2 23 abreagiert. Hauptprodukt der Umsetzung ist [(tBu)2P]2P‐nBu 22.
Synthese und Kristallstruktur von Hydronium‐tris‐ethylendiamin‐cobalt(rhodium)‐μ‐trichloro‐nonachlorotrirhenat(II)‐chlorid, H3O[MEn3][Re3Cl12]Cl (M=Co, Rh)
Authors: Irmler Manfred , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractDie Chloride H3O[MEn3][Re3CI12]CI(M = Co, 1; Rh, 2) Kristallisieren in Form tiefroter hexagonaler Säulen aus salzsauren Lösungen von ReCI3 und MEn3CI3 · 3H2O aus. Sie sind isotyp und Kristallisieren im hexagonalen System (P6, Z = 1; 1: a = 1010,87(3); C = 794,30(4)pm, Rw = 0,016; : a = 1018,58(3); c = 794,74(4)pm, R = 0,026, Rw = 0,018). Die Anionen [ Re3Cl12]3− werden über H3O+ (C.N. 3) verknüpft; in die entstehenden Kanäle sind längs [001] abwechselnd die Kationen [MEn3]3+ und die einsamen Cl−‐Ionen eingelagert.
Preparation of Pseudohalidoheptasulfur(+1) Hexafluorometallates S7X+MF−6 (X = CN, OCN, SeCN; M = As, Sb)
Authors: Minkwitz R. , Nowicki J. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation and spectroscopic characterization of S7X+MF−6 (X = CN, OCN, SCN, SeCN; M = As, Sb) is reported. The new compounds are formed in analogy to the preparation of halidocycloheptrasulfur(+1) cations from S2+8(MF−6)2 and alkali pseudohalides in So2 as solvent. Their thermal stabilities decrease with the increasing Pearson hardness of the pseudohalide ligands.
μ‐Oxo‐bis[trimethylantion(V)] – Derivate von Dithiocarbamin‐, Xanthogen‐und Dithiophorsäuren
Authors: Kraft S. , Wieber M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von [Me3SbBr]2O mit Natriumsalzen diverser Dithiocarbamin‐, Xanthogen‐und Dithiophorsäuren erhält man u‐Oxo‐bis[trimethlantimon(V)]‐Derivate des Typs [Me3SbL]2O (L = S2CNR2, S2COR, S2P(OR)2). Die Charakterisierung der erhaltenen Produkte erfolgt mittels Elementaranalyse, Molekulargewichtsbestimmung, sowie IR‐, 1H‐NMR‐ und 13C‐NMR‐Spektroskopie.
Darstellung und Eigenschaften von Dibromotrachloro‐u‐methylen‐ diantimonaten(III) and Hexabromotetrachloro‐u‐methylen‐diantimonaten(V)
Authors: Kraft S. , Wieber M. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese der Komplexsalze (R4E)2 [BrCl2Sb]2CH2 (R4E = Et4N, Ph4As, Ph4Sb) erfolgt durch Reaktion con [Cl2Sb]CH2 mit R4EBr in Dichlormethan. Durch Oxidation dieser Verbindungen mit Br2 bei −78°C, ebenfalls in Dichlormethan, lassen sich diese in die entsprechenden Komplexsalze des fünfwertigen Antimon (R4E)2 [Br3Cl2Sb]2 CH2 überführen.
Zinn(IV)‐Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden
Authors: Bansse W. , Ludwig E. , Uhlemann E. , Mehner H. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Template‐Reaktionen von Bis(acetylacetonato)‐dichloro‐zinn(IV) mit o‐Aminophenol, o‐Aminothiophenol, Benzoylhydrazin und Thiobenzoylhydrazin wurden die Zinnchelate dreizähniger diacider Liganden mit–magnified image Ligatoratomen dargestellt. Die Charakterisierung der Substanzen erfolgte durch IR‐, UV‐VIS‐und Mößbauer‐Spektroskopie. Die Röntgenkristallstrukturanalysen erweisen das Vorliegen verzerrt‐oktaedrischer Strukturen.Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2‐)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2501 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 992, 3; b = 2405,5; c = 1071, 8pm, β=116,94°.Bis[acetylacetonbenzoylhydrazonato(2‐)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 3603 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1581, 5; b = 947,8; c = 1644,9pm, β=90,32°.
Neue Alkalimetallorthonitrate und ihre schwingungsspektroskopische Charakterisierung
Authors: Bremm Th. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden die Alkalimetallorthonitrate Rb3NO4, Cs3NO4, AA′2NO4 (A,A′ =Na, K, Rb), A3A′3(NO4)2 (A=K, Cs; A′=Na, K, Rb außer Cs3Na3(NO4)2) und AA′5(NO4)2) (A,A′=Na, K) durch Festkörperreaktionen zwischen Alkalimetalloxiden und den entsprechenden Nitraten erhalten. Ihre Natur als Orthonitrate wurde schwingungsspektroskopisch belegt. Die Bandenlagen der inneren Schwingungen zeigen eine ungewöhnlich starke Abhängigkeit von der Größe der Kationen.
Synthese von N‐phenolat‐funktionalisierten Makrocyclen des 1,4,7‐Trazacyclononans sowie des 1‐Oxa‐4,7‐diazacyclononans und ihre Komplexchemie mit Eisen(III)
Authors: Flassbeck C. , Wieghardt K. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von den neungliedrigen Makrocyclen 1,4,7‐Triazacylononan und 1‐Oxa‐4,7‐diazacyclononan wurden sechs neue, fünf‐ und vierzähnige N‐phenolat‐funktionalisierte Liganden synthetisiert und ihre Komplexchemie mit Eisen(III) untersucht. Die UV‐vis Spektren der oktaedrischen, high‐spin Eisen(III)‐Komplexe wurden vermessen, und die Phenolat→Eisen(III) Charge‐Transfer‐Bande als Funktion der Anzahl koordinierter Phenolatliganden (1, 2 oder 3) und der Substituenten am Phenolatrest studiert. Der dinukleare Komplex [LFe2(μ‐O2CPh)](C1O4)3, in dem die beiden FeIII‐ Zentren über eine symmetrische Benzoatbücke sowie über verbrückende Phenolatsauerstoffatome miteinander verknüpft sind, wurde ebenfalls hergestellt (L7 = N‐(2‐Hydroxybenzy1‐1,4,7‐Triazaxyxlononan.
Preparation and characterization of highly densified YBa2Cu3O7‐δ Ceramics used for electrochemical oxidation
Authors: Park J. C. , Wattiaux A. , Grenier J.‐C. , Fröhlich K. , Dordor P. , Pouchard M. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractAn appropriate treatment called “Vacuum‐Oxygen Cycle” (V.O.C.) has been carried out in order to obtain highly densified YBa2Cu3O7‐δceramics. The obtained materials exhibit a homogeneous oxygen distribution and their feature have been characterized using relevant physical measurements. Preliminary electrochemical experiments have been performed and this treatment seems to improve their superconducting properties.