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Neue Tetrathiocyanato‐diamin‐Chromiate mit tertiären aliphatischen Aminen
Authors: Gǎnescu I. , Boroş M. , Papa I. , Preda M. 
Published: January 2005

AbstractDrei neue Reineckesalz‐ähnliche Komplexe [Cr(NCS)4(Amin)2]−, wurden durch Substitutionsreaktionen aus entwässertem K3[Cr(NCS)6] und Triethyl‐, Tripropyl‐, bzw. Tributylamin ohne Verwendung von Lösungsmitteln erhalten. Die Herstellung von 63 neuen Salzen mit den Chlorhydraten einiger aliphatischer Amine und Alkaloide, bzw. mit Metallen und Kobalt(III)‐Aminen bestätigt die Zusammensetzung der erwähnten einbasischen Komplexanionen. Zur Klärung einiger Strukturfragen wurden die elektronischen und IR‐Spektren einiger Derivate aufgenommen und diskutiert.
Neue Methoden zur Chlorierung von Organophosphorverbindungen mit PH‐Funktionen
Authors: Weferling N. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von PH‐funktionellen Verbindungen, die durch Addition von PH3 an olefinische Doppelbindungen erhältlich sind, werden neue Methoden zur Herstellung von Phosphonig‐ und Phosphinigsäurechloriden sowie von Phosphon‐, Phosphin‐ und Thiophosphinsäurechloriden beschrieben. Verbindungen des Typs RPH2, R2PH, R2P(:O)H und R2P(:S)H (R = Alkyl, Cycloalkyl, Aryl) lassen sich mit C2Cl6 oder PCl5 ohne Zusatz von Hilfsbasen in die entsprechenden Halogenverbindungen umwandeln. Mittels Sulfurylchlorid gelingt die direkte Oxychlorierung prim. und sek. Phosphane zu Phosphon‐ und Phosphinsäurechloriden.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 50. Eine ungewöhnliche Organolanthanverbindung
Authors: Thiele K.‐H. , Unverhau K. , Geitner M. , Jacob K. 
Published: January 2005

AbstractLanthan reagiert mit Dibenzylquecksilber in Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium unter Spaltung von Lösungsmittelmolekülen zu Ethylen und einem Benzylhydridovinyloxid‐lanthan‐Komplex der Zusammensetzung C6H5CH2La(H)OCHCH2 · 2 THF. Dieser anfangs in Tetrahydrofuran gut lösliche Komplex ist extrem luft‐ und feuchtigkeitsempfindlich und unterliegt rasch einer Koordinationspolymerisation unter starker Abnahme der Löslichkeit.Die Charakterisierung erfolgte durch Elementaranalyse, Verfolgung der Hydrolyse und Deuterolyse sowie Auswertung des IR‐Spektrums.
Cyclische Kieselsäurederivate
Authors: Marsmann Heinrich C. , Meyer Ehler 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von SiCl4 mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur entstehen eine große Anzahl von Chlorsiloxanen, die aus mehr oder weniger kondensierten Ringen bestehen. Aus dem niedermolekularen Anteil können eine Reihe von Spezies durch die Kombination von Destillation und Kristallisation isoliert werden. Durch Umsetzung mit Methyl‐ bzw. Ethylnitrit lassen sich daraus die entsprechenden Ester der Kieselsäuren darstellen. Die Verbindungen werden durch 29Si‐Kernresonanz und in gewissem Grade durch die Massenspektrometrie charakterisiert.
Nitrosyl rhenium complexes: Syntheses, properties, and structures of acetylacetonato derivatives
Authors: Mitra T. , Sen S. , Sen B. K. , Bandyopadhyay P. 
Published: January 2005

AbstractSome new complexes of rhenium containing monocoordinating acetylacetone viz. [Re(NO)(acac)2(Cl)H2O], Re(NO)(acac)3(acacH)(H2O)2 have been synthesized by reacting acetylacetone with either Re(NO)Cl3 · H2O or Re(NO)(OH)3 · H2O. The preparation of [Re(NO)(py)(acac)2(Cl) · H2O], [Re(NO)(acac)(OH)(Cl) · H2O], [Re2(NO)2(acacH)3(acac)2 · Cl4], [Re(NO)(acac)2(OH) · H2O] · 2 H2O have also been described. These complexes were characterized through their elemental analyses, u.v., vis, i.r., 1Hn.m.r., magnetic, and conductance data.
Zur Kenntnis von NaMn3F10
Authors: Wandner K.‐H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden bräunlich rote Einkristalle von NaMn3F10 [thermischer Abbau von Gemengen von Na2MnF6 und MnF3, Goldtiegel, 600°C, 7 d] erhalten. NaMn3F10 kristallisiert orthorhombisch mit a = 1 318,1(3), b = 1 561,8(3), c = 730,9(2) pm, Raumgruppe Fdd2, Z = 8. (Vierkreisdiffraktometerdaten PW 1100, Fa. Philips MoKα, 567 von 567 I0(hkl), R = 7,8 und Rw = 6,0%). Lageparameter siehe Text.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Crystal Structure of CH2[N(SO2F)2]2, N,N,N′,N′‐tetrakis(fluorosulfuryl)methylenediamine
Authors: Žák Z. , Růžička A. 
Published: January 2005

AbstractCH2[N(SO2F)2]2 is monoclinic, space group P21/c, with 8 molecules in the unit cell. The structure, which was solved by direct methods in a straightforward manner and refined to R = 0.082 for 2647 diffractometer intensities, consists of discrete molecules.
Zur Reaktivität von Disilylarsenido‐Eisenkomplexen gegenüber Carbonsäurechloriden Die ersten Arsaalkenyl‐ und Diacylarsenidokomplexe. Röntgen‐Strukturanalyse von Z‐[(η5‐C5H5)(CO)2FeAsC(OSiMe3)(t‐Bu)]
Authors: Weber L. , Meine G. , Boese R. , Bungardt D. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion äquimolarer Mengen (η5‐C5H5)(CO)2FeAs(SiMe3)2 (1a) mit den Carbonsäurehalogeniden RC(O)Cl (R = t‐Bu, 2,4,6‐Me3C6H2 und 2,4,6‐t‐Bu3C6H2) werden die Arsaalkenylkomplexe Z‐[(η5‐C5H5)(CO)2FeAsC(OSiMe3)R (2—4)] gebildet. Die Umsetzung von 1a mit zwei Äquivalenten Pivaloylchlorid oder 2,4,6‐Trimethylbenzoylchlorid liefert die Diacylarsenidokomplexe (η5‐C5H5)(CO)2FeAs[C(O)R]2 (5, 6). Durch Röntgen‐Strukturanalyse an kristallinem 2 wurde die darin vorliegende AsC‐Doppelbindung zu 1,821(2) Å bestimmt.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. 163. Untersuchungen über einige Verbindungen mit BNSi‐Struktureinheiten
Authors: Wannagat U. , Böttcher B. , Schmidt P. , Eisele G. 
Published: January 2005

AbstractEinige bisher unbekannte Verbindungen mit BNSi‐Struktureinheiten wurden dargestellt oder auch unerwartet erhalten, in ihrer Struktur sicher gestellt und in ihren Eigenschaften beschrieben: so (EtO)2BN(SiMe3)2 (V), FB[N(SiCl3)2]2 (XIII) und die Derivate IV, XVI bis XIX der sechs‐, fünf‐ und viergliedrigen Ringsysteme des Cyclotriazatriborans, Cyclodisilaboradiazans und Cyclosilaboradiazans sowie XXIII eines [3,4]‐Spirosystems. Das bereits bekannte Br2BN(SiMe3)2 (III) wurde auf einem neuen Wege dargestellt.
Schwefeldioxid als Ligand und Synthon. V. Ni(PMe2Ph)3(SO2) – ein Nickel(0)‐Komplex mit η1‐pyramidal koordiniertem SO2
Authors: Sieler J. , Peters K. , Wenschuh E. , Hoffmann Th. 
Published: January 2005

AbstractNi(PMe2Ph)3(SO2) wurde synthetisiert durch Reaktion von SO2 mit Ni(COD)2 und PMe2Ph in einer Lösung von THF. Die Verbindung kristallisiert kubisch in der Raumgruppe Pa3 mit a = 17,991 Å und Z = 8. Erstmalig wurde in einem Komplex der Zusammensetzung NiL3(SO2) eine pyramidale Koordination des SO2 gefunden. Die wichtigsten Strukturparameter sind: NiS 2,001 Å, NiP 2,002 Å, SO 1,451 Å und der Bindungswinkel OSO 92,6°.
Zur Kenntnis von Natriumarseniten im Dreistoffsystem Na2OAs2O3H2O bei 6°C
Authors: Sheldrick W. S. , Häusler H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractVier Phasen Na2(H2As4O8) 1c, NaAsO2 · 4 H2O 2c, Na2(HAsO3) · 5 H2O 3c sowie Na5(HAsO3)(AsO3) · 12 H2O 4c wurden im System Na2OAs2O3H2O bei 6°C identifiziert und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. In 1c und 2c bilden Polymetaarsenitanionen Achter‐ bzw. Zweier‐Einfachketten aus.
Fluorisocyanat (FNCO) – eine reaktive Zwischenstufe
Authors: Gholivand K. , Willner H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Erzeugung von Fluorisocyanat FNCO, auf vier verschiedenen Wegen ließen sich nur die Folgeprodukte NF2C(O)NCO, FC(O)NCO, NF2C(O)F und COF2in unterschiedlichen molaren Verhältnissen nachweisen. Selbst bei Partialdrücken <0,1 mbar und 20°C ist FNCO nicht stabil und somit das reaktivste der bisher bekannten kovalenten Isocyanate. Im Gegensatz zu anderen solchen Isocyanaten dimerisiert FNCO ausschließlich zu NF2C(O)NCO, dessen physikalische und spektroskopische Eigenschaften erneut und umfassender untersucht wurden.
Gadoliniumhydridhalogenide – zur Aufnahme und Abgabe des Wasserstoffs
Authors: Simon A. , Mattausch Hj. , Eger R. 
Published: January 2005

AbstractDie als Monohalogenide LnX (Ln = Lanthanoide, X = Cl, Br) beschriebenen Phasen enthalten stets Wasserstoff. Versucht man, den Wasserstoff aus GdXHn vollständig zu entfernen, indem man Proben in zugeschweißten Ta‐Ampullen im Vakuum bzw. in Pt‐Kapseln, diese unter Sauerstoff, erhitzt, so erhält man Rückstände aus GdX3und Gd. Die Ergebnisse lassen sich auf die entsprechenden Verbindungen der anderen Seltenerdmetalle übertragen. GdXHnweist ein Homogenitätsgebiet mit der oberen Phasengrenze n = 1 und der unteren Grenze n = 0.72 (für X = Cl) bzw. n = 0,67 (X = Br) auf. Diese metallischen, graphitfarbenen Stoffe können reversibel unter Bildung der durchsichtigen Verbindungen GdXH2hydriert werden. Zwischen GdXH und GdXH2besteht eine Mischungslücke.
Zum Dissoziationsverhalten dimerer Metallhalogenide und zur Bildung von MnAl2Cl8
Authors: Krausze R. , Oppermann H. , Bruhn U. , Balarin M. 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Dissoziation der gasförmigen dimeren Metallhalogenide Al2Cl6, Ga2Cl6, In2Cl6 und Mn2I4 sowie die Bildung des gasförmigen Chloridkomplexes MnAl2Cl8 aus MnCl2,f und Al2Cl6,g wurden im Membrannullmanometer gemessen und die entsprechenden Reaktionsenthalpien und ‐entropien ermittelt.
Zum chemischen Transport von MnCl2 mit MeCl3 (Me = Al, Ga, In)
Authors: Krausze R. , Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDas Transportverhalten von MnCl2 mit MeCl3 (Me = Al, Ga, In) wird unter Berücksichtigung der gasförmigen Chloridkomplexe MnMeCl5, MnMe2Cl8 und MnMe3Cl11 über die Gasphasenlöslichkeiten berechnet und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Während bei Verwendung von AlCl3 und GaCl3 ein Maximum der Gasphasenlöslichkeit auftritt, werden mit InCl3 als Transportmittel nur heiß‐kalt‐Transporte festgestellt. Die berechneten und experimentellen Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung.
Dimethyl‐N‐Fluroamin und ‐Bortrihalogenid‐Addukte sowie Dimethyl‐N‐Fluorammonium‐Salze
Authors: Minkwitz R. , Nass R. , Rieland M. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsfrequenzen von (CH3)2NFIzugeordent und vergleichend mit den Salzen (CH3)2NHF+Cl−IIund (CH3)2NHF+CF3SO3−IIIund den Addukten (CH3)2NF · BHal3(Hal = FIV, Cl,V, Br,VI) betrachtet. Ergänzend werden die Ergebnisse einer Kristallstrukturanalyse vonVbei 140 K mitgeteilt.
Kristallstruktur und Stereochemie von [2‐(Diorganophosphinyl)phenyl]‐dimethylzinnchloriden
Authors: Hartung H. , Petrick D. , Schmoll C. , Weichmann H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Kristallstruktur von [2‐(Diphenylphosphinyl)phenyl]‐dimethylzinnchlorid (1) bestimmt und bis R = 0,038 verfeinert. Die Konfiguration um das Zinnatom entspricht einer verzerrten trigonalen Bipyramide mit einem intramolekularen Sn…O‐Abstand von 235,7(9) pm. Die planare Anordnung des fünfgliedrigen Chelatringes repräsentiert den Übergang zwischen zwei Briefumschlagkonformationen. Temperatur‐ und lösungsmittelabhängige NMR‐Untersuchungen belegen für [2‐(t‐Butylphenylphosphinyl)phenyl]‐dimethylzinnchlorid (2) eine innerhalb der NMR‐Zeitskala stabile Konfiguration des Ligandenpolyeders am Zinnatom.
Untersuchungen an Nickeloxid‐Mischkatalysatoren. XVI. Reduktionsverhalten amorpher NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren
Authors: Wendt G. , Jusek M. , May M. 
Published: January 2005

AbstractDas Reduktionsverhalten durch Auffällen hergestellter NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren wird durch die Phasenzusammensetzung (amorphe Nickelschicht‐und alumoschichtsilicate, Nickelspinelle, Nickeloxid) und durch die Unterschiede in der Zusammensetzung zwischen Volumen und Oberfläche bestimmt. TPR‐Messungen, Bestimmungen des Reduktionsgrades und der Nickelpartikelgrößen durch statische magnetische Messungen zeigten, daß bei geringen Al2O3‐Gehalten die Reduzierbarkeit der NiOAl2O3/SiO2‐Katalysatoren erhöht und die Nickeldispersität vermindert wird. Die Abnahme der Reduzierbarkeit bei Al2O3‐Gehalten >5 Mol‐% wird durch die Bildung von Nickelspinellen und durch die Abnahme der NiII‐Ionenoberflächenkonzentration verursacht.
Preparation of MxTa6−xS (M = V, Cr; x ≃ 1) A new columnar structure with interpenetrating metal icosahedra
Authors: Harbrecht Bernd B. , Franzen Hugo F. 
Published: January 2005

AbstractThe products of the high temperature reaction of Ta2S with equimolar amounts of V and Cr, respectively, have been characterized by X‐ray spectrometry and diffraction. The structures of the metal‐rich compounds MxTa6−xS (M = V, Cr; x ≃ 1) have been determined from with single crystal X‐ray intensities. The isotypic phases crystallize in the monoclinic space group C2/c four formula units per unit cell. The structure is interpreted as consisting of interpenetrating distorted metal icosahedra arranged to columns which in turn are connected to form layers via additional TaTa interactions. Metal‐sulphur and weaker metal–metal Bonds provide the linkage of the layers. The coordination about S is square antiprismatic. The structural relationship and fundamental distinctions between MxTa6−xS and Ta6S are pointed out. Thermodynamic quantities are used to elucidate the various reaction products and differences between Ta6−xVxS and CrxTa6−xS with respect to the phase widths.
Bis(2,4,6‐tri‐t‐butylphenyl)bicyclotetraphosphan
Authors: Fluck E. , Riedel R. , Hausen H.‐D. , Heckmann G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von weißem Phosphor mit 2,4,6‐Tri‐t‐butylphenyllithium und 1‐Brom‐2,4,6‐tri‐t‐butylbenzol entstehen Bis(2,4,6‐tri‐t‐butylphenyl)bicyclotetraphosphan 1 und Bis(2,4,6‐tri‐t‐butylphenyl)diphosphen 2. 1 ist durch seine NMR‐und Massenspektren charakterisiert. Die Kristall‐ und Molekülstruktur werden beschrieben.
Gehört Na5Mn3F14 zum Chiolith‐Typ?? [1]
Authors: Wandner K.‐H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden rote Einkristalle von Na5Mn3F14 [thermischer Abbau von Na2MnF6, Goldtiegel, 640°C,7d] erhalten. Na5Mn3F14 kristallisiert orthorhombisch mit a = 1244,5(3), b = 748,2(1), c = 1202,1(2)pm, Raumgruppe Pna21, Z = 4. [Vierkreisdiffraktometer: Philips PW 1100, 2578 Io(hkl), MoKα, R = 10,4 und Rw = 7.5%]. Lageparameter siehe Text. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet.
Ein neues Oxozincat: Li6[ZnO4] [1]
Authors: Untenecker H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractAus den binären Oxiden wurde in Form farbloser Einkristalle Li6[ZnO4] dargestellt [Li2O:ZnO = 3,3:1; 700°C, 50 (d), Raumgruppe P42/nmc, Z = 2, a = 652,76 pm, c = 465,09 pm R = 2,6%, Rw = 2,1% für 173 symmetrieunabhängige Reflexe, MoK]. Die Struktur wird beschrieben und der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) berechnet und diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. 46 [1]. 29Si‐NMR‐chemische Verschiebungen von Trialkoxysilylthioderivaten der Permethylpolysilane
Authors: Herman Aleksander , Dreczewski Boguslaw , Wojnowski Wieslaw 
Published: January 2005

Abstract29Si‐NMR‐chemische Verschiebungen von Trialkoxysilylthioderivaten von Permethylpolysilanen der Reihen: α, ω‐(RO)3SiS(SiMe2)nSSi(OR)3, n = 2, 3, 4, 6 und 1‐(RO)3SiS(SiMe2)nMe, n = 2, 4; R = i‐Pr, t‐Bu wie auch 13C‐NMR‐Werte werden angegeben.Die Abhängigkeit der 29Si‐NMR‐chemischen Verschiebung von einer nach dem quantenchemischen Sandorfy C Modell korrigierten Nettoladung q(Si) wird diskutiert.Die stärkere Reduktion der Elektronendichte am Silicium in Verbindung mit einer SiX‐Bindung (X = S, P, Cl) wird durch eine Konjugation des freien Elektronenpaares des Schwefels mit den SiX‐Bindungs‐Elektronen erklärt.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. 48 [1]. Untersuchungen über katalytische Wirkung von Pyridin‐ Derivaten und N‐haltigen Heterocyclen auf die Alkoholyse der SiS‐Bindung von Trialkoxysilanthiolen
Authors: Pikies Jerzy , Przyjemska Krystyna , Wojnowski Wieslaw 
Published: January 2005

AbstractDie Wirksamkeit von Pyridin‐Derivaten und N‐haltigen Heterocyclen auf die Ethanolyse der SiS‐Bindung von Trialkoxysilanthiolen wurde durch kinetische Messungen untersucht. Als besonders wirksam erwiesen sich Imidazol, 2‐Methylimidazol und 4‐Dimethylaminopyridin. Die Zugabe von Triethylamin setzt die Reaktionsgeschwindigkeit von katalysierten Umsetzungen bedeutend herab. Die Ergebnisse werden im Sinne einer nukleophilen Katalyse diskutiert.
Zur Reaktion von CF4, CBrF3 und CBr2F2 mit Kieselglas
Authors: Vogt H. , Fischer A. , Grosser G. , Riesel L. 
Published: January 2005

AbstractCF4 reagiert mit Kieselglas oberhalb 1200 K unter Bildung von SiF4 und CO2. CBrF3 und CBr2F2 ergeben SiF4, Br2, CO2 sowie CO und zwischenzeitlich als Pyrolyseprodukte unter anderen C2BrF5 und C2Br2F4. Die Reaktion beginnt bei 900 K (CBrF3) bzw. bei 700 K (CBr2F2). Das CO2/CO‐Verhältnis ist höher als erwartet. SiF4 wird an der Oberfläche des Kieselglases in beträchtlichem Umfang absorbiert.
Massenspektroskopische Analyse der Verdampfung von AlF3
Authors: Menz D.‐H. , Kolditz L. , Heide K. , Schmidt C. , Kunert Ch. , Mensing Ch. , Schnering H.‐G. V. , Hönle W. 
Published: January 2005

AbstractDie Verdampfung von AlF3 wurde massenspektrometrisch unter Verwendung zweier verschiedener Meßanordnungen analysiert. Es konnte auf diese Weise nachgewiesen werden, daß HFAlF3‐Gaskomplexe bei der Verdampfung auftreten. Neben dem monomeren Komplex HAlF4 ist die Bildung von weiteren Gaskomplexen wahrscheinlich.
Synthese funktioneller Carbonsäure‐Silylester
Authors: Dippel K. , Graalmann O. , Klingebiel U. 
Published: January 2005

AbstractDi‐tert‐ butylsilandiol reagiert mit organischen Säurechloriden zum Chlorsilanol R2Si(OH)Cl 1 (R = t‐Bu). Der Phosphorsäure‐Silylester 2 entsteht aus 1 und POCl3. Lithiierte Halogensilanole reagieren mit Carbonsäurechloriden zu Silylestern (3–7). In der Reaktion des lithiierten Diols mit Trimethylessigsäurechlorid wird das Lithium(trimethylatoxy)silanolat 8 erhalten. Die analoge Reaktion mit Benzoylchlorid führt zur Bildung des Bis(benzoesäure)silylesters 9. Das Kondensationsprodukt 10 entsteht in der Reaktion des lithiierten Aminosilanols (t‐Bu)2Si(NH2)OLi mit Trimethylessigsäurechlorid unter Kondensation des gebildeten Esters mit Aminosilanol.
Preparation and constitution of the Crystalline Silicic Acid Trimethylsilyl Ester [(CH3)3Si]6Si6O15
Authors: Hoebbel D. , Engelhardt G. , Samoson A. , Újszászy K. , Smolin Yu. I. 
Published: January 2005

AbstractA new crystalline compound has been synthesized by trimethylsilylation of tetraethylammonium silicate which was identified by means of gas chromatography, mass spectrometry, 29Si NMR and X‐ray analysis to be a eage‐like double three‐ring silicic acid trimethylsilyl ester containing six inequivalent SiO4 tetrahedra and trimethylsilyl groups.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 179. Triisopropyl‐undecaphosphan(3), P11(i‐Pr)3 – Darstellung, Eigenschaften und Moleküldynamik
Authors: Baudler M. , Jachow H. , Germeshausen J. 
Published: January 2005

AbstractTriisopropyl‐undecaphosphan(3) (1) wurde durch Reaktion von i‐PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und analysenrein isoliert. Wie durch ein zweidimensionales 31P{1H}‐NMR‐Spektrum bewiesen werden konnte, ist 1 ein 4,7,11‐Triisopropyl‐pentacyclo[6.3.0.02,6.03,10. 05,9]undecaphosphan. Verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich in der räumlichen Anordnung der Isopropylgruppen unterscheiden. Bei der Kristallisation scheidet sich reines 1b ab, das in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 1a, 1b umgewandelt wird.
Polyhedral Ruthenaborane Chemistry Preparation, Molecular Structure, and N.M.R. Properties of the Mixed‐Ligand Eleven‐Vertex isocloso‐Type Compound [1,1‐(PMe3) (PPh3)‐closo‐1‐RuB10H8‐2,3‐(OEt)2]
Authors: Bown Mark , Fontaine Xavier L. R. , Greenwood Norman N. , Kennedy John D. , Thornton‐Peet Mark 
Published: January 2005

AbstractTreatment of [1,1‐(PPh3)2‐closo‐1‐RuB10H8‐2, 3‐(OEt)2]1) 1 with the more basic ligand PMe3 readily results in the displacement of PPh3 to form the hitherto unreported mixed ligand compound [1,1‐(PMe3) (PPh3)‐closo‐1‐RuB10H8‐2, 3‐(OEt)2] 2, which is characterized by singlecrystal X‐ray diffraction analysis. Crystals are monoclinic, space group P21, with a = 1059.2(2), b = 1291.5(2), c = 1187.6(2) pm, β = 91.56(1)°, Z = 4; the final R factor is 0.0198 for 3303 observed reflections [I>2.0 s̀(I)]. Compound 2 is also characterized by detailed multielement, multiple resonance, and multidimensional n.m.r. spectroscopy (1H, 1H‐{11B}, [1H–1H]{11B}‐COSY, 11B, 11B‐{1H}, and 31P).
Zur Protonierung und Methylierung des 1, 1‐Dicyanoethylen‐2, 2‐dithiolat Dianions: Präparative und strukturelle Untersuchungen
Authors: Hummel H.‐U. , Procher H. , Förner W. 
Published: January 2005

AbstractAlkalimetallsalze des Dianions [S2CC(CN)2]2− (I) liefern bei Protonierung in wässriger Lösung ein Produkt der Zusammensetzung H2S2C4N2 (II). II erweist sich als dimeres H4S4C8N4 und kristallisiert mit 2 mol DMSO in der Raumgruppe C2/c mit a = 20,611(3), b = 4,800(1), c = 20,638(3) Å, β = 103,3(1)° und Z = 4. Die Strukturanalyse steht in Einklang mit NMR‐ und IR‐Daten und liefert für II ein zentrosymmetrisches Desaurin.Die Methylierung von I mit CH3I im Verhältnis 1:1 liefert das Mono‐S‐methylprodukt (III), das in From des Tetraphenylarsoniumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 23,632(2), b = 14,304(1), c = 7,989(1) Å, β = 100,1(8)° und Z = 4. Die Anionen III sind nahezu planar und zeichnen sich durch eine anti‐Konformation der CH3S‐Gruppierung aus.
Beiträge zur Chemie der Halogensilan‐Addukte. XVII. Darstellung, Kristall‐ und Molekülstruktur von (2, 2′ ‐Bipyridin)‐ trichloro (trichlorosiloxy)‐ silicium, Cl3SiOSiCl3. bipy
Authors: Kummer D. , Chaudhry S. C. , Thewalt U. , Debaerdemaeker T. 
Published: January 2005

AbstractCl3SiOSiCl3 · bipy 1 wird durch Reaktion von Cl3SiOSiCl3 und bipy erhalten. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pca21 (Z = 4). In 1 liegt ein tetraedrisches und ein durch Koordination von bipy hexakoordiniertes Si‐Atom vor. Die SiOSi‐Gruppe und das koordinierte bipy liegen in einer Ebene. Der SiOSi‐Bindungswinkel (152,8°) ist gegenüber freiem Cl3SiOSiCl3 (146°) aufgeweitet. Die SiCl‐Abstände am hexakoordinierten Si sind um 8% länger als die tetraedrischen SiCl‐Bindungen. Ebenso sind die beiden SiO‐Bindungen unterschiedlich lang (1,684, 1,554 Å). Die SiN‐Abstände (Mittel 1,967Å) entsprechen ebenso wie die anderen Bindungslängen Werten, die bei ähnlichen Verbindungen gefunden wurden. Konfiguration, Aufweitung des SiOSi‐ Winkels und andere strukturelle Befunde erweisen sich als sterisch bedingt. Es liegt die Anordnung geringster sterischer Hinderung vor. Die gleiche Struktur wird in Lösung gefunden (1H‐NMR). Die Ergebnisse bestätigen, daß in oktaedrischen bipy(phen)‐Komplexen des Siliciums sterisch anspruchsvollere Liganden die senkrecht zur bipy(phen)‐Ebene liegenden Positionen bevorzugen, in denen sie den größten Abstand voneinander haben und in denen nicht die starken Wechselwirkungen mit den CH‐Gruppen von bipy(phen) auftreten, denen die beiden Liganden in der bipy(phen)‐Ebene ausgesetzt sind.
Neue Komplexe Fluoride mit Ag2+ und Pd2+: NaMIIZr2F11 (MII = Ag, Pd) und AgPdZr2F11
Authors: Müller Bernd G. 
Published: January 2005

AbstractErstmals und in Form von Einkristallen wurden NaAgZr2F11, NaPdZr2F11 und AgPdZr2F11, alle intensiv blau, dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die beiden einander isotypen Verbindungen NaMIIZr2F11 (MII = Ag, Pd) kristallisieren triklin, R.G. P1C (Nr. 2) mit a = 780,9, b = 570,0, c = 583,2 pm, α = 106,1°, β = 111,5°, γ = 96,62° (NaAgZr2F11) und a = 791,0, b = 574,6, c = 574,5 pm, α = 106,7°, β = 112,2°, γ = 97,9° (NaPdZr2F11), AgPdZr2F11 hingegen mit a = 935,1, b = 699,1, c = 780,1 pm, β = 115,7°, monoklin, R.G. C2/mC2h3 (Nr. 12), Z = 2, (Vierkreisdiffraktometerdaten, Siemens AED 2). Alle Verbindungen sind struktur chemisch eng mit Ag3Hf2F14 verwandt.