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Über Kaliumdihalogenomonocyanomercurate(II) KHgX2CN · H2O (X = Cl, Br)
Authors: Brodersen K. , Frohring H. M. , Thiele G. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrate der Dihalogenomonocyanomercurate KHgX2CN · H2O (X = Cl, Br) bilden sich bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von HgX2 und KCN in wäßriger Lösung. In der Kristallstruktur des rhombischen KHgBr2CN · H2O (a = 454,2 pm; b = 1738,1 pm; c = 465,1 pm; Pmmm; Z = 2) liegen nebeneinander digonale HgBr2‐ und Hg(CN)2‐Gruppen, sowie isolierte Br−‐ und K+‐Ionen vor, so daß die Verbindung als Doppelsalz Hg(CN)2 · HgBr2 · 2 KBr · 2 H2O zu formulieren ist. Die Chlorverbindung ist isotyp.
Über Chalkogenolate. 104. Untersuchungen über Halbester der Monothiokohlensäure. 3. Kristallstruktur von Kaliummethyloxoxanthat
Authors: Klaeser K. , Kiel G. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractK[SOCOCH3] kristallisiert monoklin mit a = 6,742(5) Å, b = 6,968(5) Å, c = 10,777(6) Å, β = 104,6(6)° in der Raumgruppe P21/n mit Z = 4. Die Struktur wurde aus röntgenographischen Einkristalldaten mit Hilfe von Patterson‐ und Fourier‐Synthesen bestimmt und unter Verwendung von 1292 unabhängigen Reflexen bis zu einem konventionellen R Faktor von 0,037 verfeinert.Die Struktur ist aus K+‐ und [SOCOCH3]−‐Ionen aufgebaut. Das K+‐Ion ist von 4 O‐ und 4 S‐Atomen aus fünf Oxoxanthat‐Ionen umgeben. Das Koordinationspolyeder besteht aus zwei sich gegenseitig durchdringenden, verzerrten O4‐ und S4‐Tetraedern.
Über Chalkogenolate. 105. Untersuchungen über Guanidinodithioformiate. 1. Darstellung und Eigenschaften von Guanidinodithioameisensäure
Authors: Gattow G. , Eul W. 
Published: January 2005

AbstractGelbe Guanidinodithioameisensäure wurde durch Umsetzung einer wäßrigen Lösung von Guanidiniumguanidinodithioformiat mit konzentrierter Salzsäure bei 0°C hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Über Ligandenumverteilungsreaktionen an ternären Siliciumtetrahalogeniden in Gegenwart von Pyridin
Authors: Hass D. , Bechstein O. 
Published: January 2005

AbstractIn Gegenwart von geringen Mengen Pyridin bzw. Pyridiniumsalzen verläuft die Ligandenumverteilung an gemischten Siliciumtetrahalogeniden in CHCl3 schon bei 334 K nach wenigen Stunden vollständig. Die Gleichgewichtszusammensetzung weicht dabei nur gering von der bei einer statistischen Verteilung der Liganden zu berechnenden ab. Bei 298 K sind gemischte Siliciumtetrahalogenide in Gegenwart von Pyridin bzw. Pyridiniumsalzen in CHCl3 über mehrere Tage stabil, so daß bei der Umsetzung von binären Siliciumtetrahalogeniden (SiBr4, SiI4) mit (pyH)Cl alle gemischten Siliciumtetrahalogenide nebeneinander identifiziert werden können. Eine destillative Trennung der Gemische ist wegen der leichten Dismutierung in Gegenwart von Pyridin jedoch nicht möglich. Der Einfluß des Pyridins erfolgt vermutlich über die Bildung von Additionsverbindungen.
Koordinationschemische Untersuchungen an Zinkdialkylen. XVI. Darstellung und Untersuchung von Dinorbornylzink‐Verbindungen
Authors: Thiele K.‐H. , Dimitrov V. , Thielemann J. , Brüser W. , Zschunke A. 
Published: January 2005

AbstractBis(1‐norbornyl)‐, Bis(2‐norbornyl)‐ und Bis(7‐norbornyl)‐zinkNorbornyl = Bicyclo‐[2.2.1]‐heptyl, (Nor).
wurden aus Zinkchlorid und den entsprechenden Grignardverbindungen bzw. Norbornyllithiumverbindungen synthetisiert. Die drei Substanzen unterscheiden sich beträchtlich in ihren Eigenschaften. Eine nähere Charakterisierung erfolgte durch Aufnahme und Auswertung der Massen‐, IR‐ und 13C‐NMR Spektren sowie durch Untersuchung des thermischen Zerfalls und von Komplexbildungsreaktionen.Für Vergleichszwecke wurde das Bis(7‐norbornenyl)‐zinkNorbornenyl = Bicyclo‐[2.2.1]‐hepten(2)‐yl.
dargestellt und untersucht.
Kinetic investigations of the Oxidative Addition Reactions of Simple Molecules with Carbon‐Carbon Multiple Bonds to {Ir(CO)XL2}‐type complexes
Authors: Walper M. , Kelm H. 
Published: January 2005

AbstractThe kinetics of the addition reactions of tetracyanoethylene (TCNE), dimethyl maleate (DMM), diethyl maleate (DEM), maleicanhydride (MA), acetylenedicarboxylic acid (ADCA) and dimethyl acetylenedicarboxylate (DMADC) to complexes of the type trans‐{Ir(CO)XL2} (X = Cl, Br, I; L = P(C6H5)3, P(p‐CH3C6H4)3, P(p‐CH3OC6H4)3, P(OC6H5)3) in various solvents were investigated employing stopped‐flow techniques. The kinetics were found to obey a second order/first order rate law for a reversible process. The rate constants obtained are discussed in terms of a Lewis acid‐base model.
Crystal structure of the 1:1 adduct SbCl3GaCl3
Authors: Peylhard C. , Teulon P. , Potier A. 
Published: January 2005

AbstractCrystals of dichloroantimony(III) tetrachlorogallate(III) are monoclinic, space group P21/c with: a = 9.837(2) Å, b = 7.812(2) Å, c = 12.504(2) Å, β = 101.0(2)°. The structure was refined by three dimensional least‐squares method to R = 5.2% for 1051 independent reflections. The antimony atom has two nearest chlorine neighbours at 2.295(4) Å and 2.299(4) Å giving the expected angular conformation and two other neighbours at 2.713(4) Å and 2.772(4) Å completing with the lone pair a trigonal bipyramid environment around antimony. The GaCl4− groups, highly distorted from regular tetrahedral geometry, strongly interact with SbCl2+ via GaCl···Sb bridges giving an endless polymeric chain.
Boron chelates and boron‐metal chelates. VIII. Constitution of Boron Chelates with CN Groups
Authors: Hohaus E. 
Published: January 2005

AbstractThe chelates 1–5 were obtained in good yield by reacting the carbonyl component with primary amine or hydrazine and organo‐boric acid. The compounds were characterized analytically (by elemental analysis and quantitative determinations of acidic hydrogen atoms and reducible groups) and spectroscopically (uv‐vis; ir; nmr: 11B, 1H, 13C). Benzene is liberated on heating 4. The novel chelate 6 was investigated using analytical and spectroscopic methods.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XIII. Oxydationsprodukte von monoklinem Nb12O29 Elektronenoptische Untersuchung
Authors: Meyer B. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDie elektronenoptische Untersuchung zeigt, daß das monokline Ausgangsprodukt Nb12O29(BI) gut geordnet ist und daß die bei der Oxydation entstehenden Produkte Nb2O5(Ox1BI) und Nb2O5(Ox2BI) unterschiedliche Strukturen besitzen. Nb2O5(Ox1BI) ist sehr ähnlich aufgebaut wie BI, unterscheidet sich hiervon jedoch durch charakteristische Punktdefekte, die durch Reduktion im Elektronenmikroskop leicht wieder verschwinden. Nb2O5(Ox2BI) besitzt eine wenig geordnete Struktur; charakteristisch sind Reihen von [2×n]‐Blöcken, die im Mittel durch fünf [3×ln]‐Blöcke voneinander getrennt sind; im Durchschnitt ist die Blocklänge n = 4. Die beobachtete Zusammensetzung O/Nb = 2,500 läßt sich im vorliegenden Strukturmodell durch eine Unterbesetzung der Nb‐Tetraederpositionen erklären.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XIV. Oxydationsprodukte von orthorhombischem Nb12O29 Elektronenoptische Untersuchung
Authors: Meyer B. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractWie die elektronenoptische Untersuchung zeigt, ist das orthorhombische Ausgangsprodukt Nb12O29(BII) gut geordnet. Die Oxydationsprodukte Nb2O5(Ox1BII) und Nb2O5(Ox2BII) sind strukturell sowie in ihrem Verhalten verschieden. Das im Elektronenstrahl instabile Nb2O5(Ox1BII) unterscheidet sich von BII durch charakteristische Punktdefekte. Die Strahlbelastung kann zu einer Reduktion zu BII oder zum Übergang in eine Defektstruktur mit R‐Typ‐Lücken führen. Die wenig geordnete Struktur von Nb2O5(Ox2BII) ist im Elektronenstrahl beständig; charakteristisch ist die Abfolge von [2×5]‐ und [3×4]‐Blöcken, letztere in zwei verschiedenen Orientierungen. Die beobachtete Zusammensetzung O/Nb = 2,500 läßt sich im vorliegenden Strukturmodell mit einer Unterbesetzung der Nb‐Tetraederpositionen beschreiben. Bemerkenswert sind die erheblichen strukturellen Unterschiede zwischen den Oxydationsprodukten von orthorhombischem und monoklinem Nb12O29.
Die Kristallstruktur von (AsPh4)2[W2NCl10]
Authors: Weller F. , Liebelt W. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in langsamer Reaktion aus AsPh4[WNCl4] in Acetonitril in Form dunkelbrauner Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt und mit 1461 beobachteten, unabhängigen Reflexen bis zu einem R‐Wert von 4,7% verfeinert. (AsPh4)2[W2NCl10] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus AsPh4θ‐Ionen und [W2NCl10]2θ‐Ionen. Die beiden Wolframatome der Oxidationszahlen fünf bzw. sechs sind durch eine asymmetrische, gestreckte Nitridobrücke verknüpft (r WN = 171 bzw. 203 pm). Die durch π‐Bindungen verstärkten WN‐Bindungen verursachen einen trans‐Effekt, der sich in dem deutlich größeren Bindungsabstand WCl (trans) von 243 pm gegenüber dem mittleren Abstand WCl(äquatorial) von 230 pm äußert.
Neuartige Polyanionen in Zintlphasen. Zur Kenntnis von Ca3Si2As4, Ca3Ge2As4, Sr3Si2As4 und Sr3Ge2As4
Authors: Eisenmann Brigitte , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie neuen Verbindungen Ca3Si2As4, Ca3Ge2As4, Sr3Si2As4 und Sr3Ge2As4 kristallisieren monoklin mit folgenden Gitterkonstanten:Ca3Si2As4: P21/c, a = 730,3(6) pm, b = 1 773,0(7) pm, c = 715,5(6) pm, β = 111,66(8)°Ca3Ge2As4: P21/c, a = 730,8(6) pm, b = 1 788,6(7) pm, c = 723,9(6) pm, β = 111,75(8)°Sr3Ge2As4: P21/c, a = 762,5(6) pm, b = 1 851,4(7) pm, c = 747,0(6) pm, β = 111,76(8)°Sr3Si2As4: C21/c, a = 920,5(4) pm, b = 1 683,2(5) pm, c = 737,6(4) pm, β = 122,46(3)°Es werden zwei neue Strukturtypen ausgebildet, in denen Si2As6‐ bzw Ge2As6‐Gruppen vorliegen, die in unterschiedlicher Weise zu Ketten verknüpft sind. Diese Ketten sind einander parallel zu Schichten angeordnet, zwischen denen die Erdalkaliatome lokalisiert sind.
Über Ba3ReSb□O9 ‐ eine neue Perowskit‐verwandte struktur
Authors: Kemmler‐Sack S. , Treiber U. 
Published: January 2005

AbstractDas hellgelbe Ba3ReSb□O9 kristallisiert tetragonal mit a = 3,964 Å, c = 14,64 Å und einer Formeleinheit pro Zelle (ρgef = 6,10 g/cm3; ρber = 6,232 g/cm3). Nach Intensitätsberechnungen an Pulverdaten besteht die Struktur aus drei in c‐Richtung aufeinandergesetzten Perowskitzellen, die Kationenfehlstellen sind partiell geordnet; mit der R.G. P4 beträgt der auf die Intensitäten bezogene R′‐Faktor 16,1%.
Darstellung und eigenschaften von CeTe2O6 und ThTe2O6, verbindungen mit einer neuen überstruktur des fluorit‐typs
Authors: Botto A. I. L. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird bewiesen, daß in den Systemen MO2/TeO2 (mit M = Ce, Th) an der Luft und bei 600°C nur Phasen der Zusammensetzung MTe2O6 gebildet werden. Sie gehören dem kubischen Kristallsystem an und stellen eine neue Überstruktur des Fluorit‐Typs dar. Es werden verschiedene kristallchemische Zusammenhänge erläutert und die entsprechenden IR‐Spektren aufgenommen und kurz besprochen.
Untersuchung der Phasengleichgewichte in den Systemen CuOSeO2H2O und Ag2OSeO2H2O bei 100°C
Authors: Ojkova T. , Gospodinov G. 
Published: January 2005

AbstractUntersucht werden die Phasengleichgewichte in den Systemen CuOSeO2H2O und Ag2OSeO2H2O bei 100°C. Die Kristallisationsfelder und die Entstehungsbedingungen von CuSeO3 · 2 H2O, CuSeO3 · H2SeO3 und Ag2SeO3 werden bestimmt. Die thermische Dissoziation und die Röntgenogramme der erstmalig gewonnenen Verbindungen CuSeO3 · H2SeO3 und CuSeO3 · SeO2 werden angegeben.
Chemie polyfunktioneller Liganden. 66. Reaktionen des 4‐Methyl‐1,2,6‐triarsa‐tricyclo[2.2.1.02.6]‐heptan mit VIIIb‐Metall‐Derivaten
Authors: Ellermann J. , Mader L. 
Published: January 2005

AbstractDie Organoarsenkäfigverbindung 4‐Methyl‐1,2,6‐triarsa‐tricyclo[2.2.1.02.6]‐heptan, CH3C(CH2As)3, (1) reagiert mit Ru3(CO)12 zu der vermutlich polymeren Verbindung [Ru(CO)4CH3C(CH2As)3]n (2), während mit Os3(CO)12 unter analogen Reaktionsbedingungen keine Reaktion beobachtet wird. Dagegen bildet Os3(CO)11CH3CN bereits bei −20°C mit 1 den Clusterkomplex Os6(CO)21CH3C(CH2As)3 (3). Mit Dicobaltoctacarbonyl reagiert 1 zu [Co2(CO)6CH3C(CH2As)3]n (4). Während 1 mit Ir(CO)2(p‐CH3C6H4NH2)Cl in THF ein [{Ir(CO)(THF)Cl}3{CH3C(CH2As)3}2] (5) bildet, entsteht unter analogen Reaktionsbedingungen aus 1 und [(μ‐Cl)Ir(C8H12)]2 die Verbindung [{Ir(C8H12)Cl}9{CH3C(CH2As)3}7(C8H12 = Cyclooctadien‐1,5) (6). 5 enthält ein μ3‐(η2Cη1O)‐Kohlenmonoxid. Mit Ir(CO)(PPh3)2Cl reagiert 1 in THF zu dem vermutlich dimeren Komplex [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3]2 · THF (7a), der in CH2Cl2 in den Solvat‐Komplex [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3 · CH2Cl2]2 (7b) übergeht. Schließlich bildet 1 mit Pt(PPh3)3 in THF das dimere [Pt(PPh3)CH3C(CH2As)3]2 · THF (8). Die neuen Komplexe sind meist unlöslich oder wenig löslich. Sie werden durch Elementaranalyse, Thermogravimetrie, IR‐Spektren und soweit möglich, durch NMR‐Spektren charakterisiert. Die Ergebnisse deuten darauf hin, daß 1 mit den d8‐, d9‐ und d10‐Elektronensystemen der VIIIb‐Metalle allgemein oxidative Additionen eingeht.
Die K4[Ag4O4] — Strukturfamilie
Authors: Klassen H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen M4[Ag4O4] mit M  LiCs und M4[Cu4O4] mit M  LiRb wurden erneut dargestellt; die Kristallstruktur wurde am K4[Ag4O4] überprüft.Entgegen unserem ersten Befund [2, 3] (I4) liegt in I4m2 zwar die Gruppe [Ag4O4]4− vor, doch sind je zwei O2− (trans‐Stellung) etwas (0,02 Å) oberhalb bzw. unterhalb der “Ringebene” ausgelenkt. Bezüglich der neuen Parameter siehe Text. Die Abstände, z. B. d(Ag+→O2−) = 2,058 Å, sowie der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, stimmen mit Messungen bzw. Berechnungen an anderen ternären Oxiden mit Silber sehr gut überein.
Beiträge zur Chemie des Arsens. 5. Zur Existenz von Penta‐tert‐butyl‐cyclopentaarsan, (t‐BuAs)5
Authors: Baudler M. , Bachmann P. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von tert‐Butyldichlorarsan mit Magnesium in Tetrahydrofuran oder Diethylether wird neben den Cycloarsanen (t‐BuAs)4 und t‐Bu6As8 das bislang unbekannte Penta‐tert‐butyl‐cyclopentaarsan, (t‐BuAs)5 (1), gebildet. Verbindung 1 wurde präparativ auf ≃ 80 Mol‐% angereichert und durch das 1H‐NMR‐ und Massenspektrum charakterisiert. Die thermodynamische Stabilität der tert‐butylsubstituierten monocyclischen Arsane nimmt in der Reihenfolge (t‐BuAs)4 > (t‐BuAs)3 ab. Bei der Thermolyse von 1 werden t‐Bu6As8 und weitere polycyclische Arsane gebildet.
Struktur‐Reaktivitäts‐Beziehungen bei koordinativ ungesättigten Chelatkomplexen. II. Zum Einfluß der Ligandsubstituenten auf die Akzeptortendenz planarer Kupferkomplexe
Authors: Jäger Ernest‐G. , Schlenvoigt Gerhard , Kirchhof Barbara , Rudolph Manfred , Müller Ruth 
Published: January 2005

AbstractDie Effekte der Ligandsubstituenten R, R1, R2und R′ auf die Akzeptortendenz planarer KupferchelateI, IIundIIIwurden durch photometrische Messung von Gleichgewichtskonstanten (und, z. T., thermodynamischen Daten) für die Adduktbildung mit Pyridin untersucht. Die Vis‐Spektren für bekannte und einige neue Komplexe in Benzen und Pyridin werden diskutiert. Alle KomplexeIundII, aber nicht die MakrozyklenIII, bilden in Lösung Monoaddukte. Die Redoxeigenschaften einiger Komplexe werden durch voltammetrische Daten charakterisiert. Die Ergebnisse werden mit jenen für die entsprechenden Nickelchelate verglichen. Die Ligandeffekte auf die Akzeptortendenz gegenüber Basen oder Elektronen sind im Fall der Kupferkomplexe beträchtlich geringer als für die Nickelkomplexe.
Gasförmige Polysulfide des Siliciums und des Titans Ihre Bedeutung beim chemischen Transport und bei Sulfidsynthesen
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractSiS2 und TiS2 sind mit Schwefel über bisher unbekannte gasförmige Polysulfide chemisch transportierbar. Der Transport erfolgt bei niedrigeren Temperaturen zur kälteren und bei höheren Temperaturen zur heißeren Zone der Ampulle hin. Bei Synthesen von Sulfiden durch Erhitzen stöchiometrischer Gemenge der Elemente kann der vor dem vollständigen Umsatz noch vorhandene Schwefel zum chemischen Transport des Sulfids führen und eine Sublimation vortäuschen.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 106. Synthese und Eigenschaften des Diphosphacyclopropans (t‐BuP)2CHMe
Authors: Baudler M. , Saykowski F. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von K(t‐Bu)PP(t‐Bu)K mit 1,1‐Dichlorethan führt unter geeigneten Bedingungen zu dem neuen 1,2‐Di‐tert‐butyl‐3‐methyl‐1,2‐diphosphacyclopropan (1,2‐Di‐tert‐butyl‐3‐methyl‐diphosphiran), (t‐BuP)2CHMe (1). Verbindung 1 kann durch Hochvakuumdestillation isoliert werden und ist unter Inertgas bei Raumtemperatur monatelang beständig. Insbesondere tritt keine Dimerisierung in das entsprechende 1,2,4,5‐Tetraphosphacyclohexan ein. Aus den NMR‐Parametern geht hervor, daß die exocyclischen Bindungswinkel im Vergleich zum (t‐BuP)2CH2 aufgeweitet sind. Die Vorzeichen sämtlicher CP‐Kopplungen konnten durch Spin‐Tickling‐Experimente festgelegt werden. Die 2J(CCP)‐Kopplung der Methylgruppe am Ringkohlenstoff ist signifikant diederwinkelabhängig.
Der erste Magnetoplumbit mit Lanthanoidionen: Nd2FeFeAl9O38
Authors: Lehmann U. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurde eine Verbindung der Magnetoplumbitstruktur mit Lanthanoidionen in reiner und einkristalliner Form dargestellt. Die Röntgenstrukturanalyse ergibt hexagonale Symmetrie, Raumgruppe DP63/mmc; a = 568,7; c = 2 223 pm, Z = 2. Die Metall‐verteilung der von Fe und Al statistisch besetzten Positionen wurde bestimmt.
Dichlorphosphato‐Komplexe von Zinn, Titan und Molybdän Die Kristallstruktur von (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2
Authors: Dörner H.‐D. , Dehnicke K. , Fenske D. 
Published: January 2005

AbstractDie Dichlorphosphato‐Komplexe (AsPh4)2[SnCl4(PO2Cl2)]2 (I), (AsPh4)2[TiCl4(PO2Cl2)]2 (II) und (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)] 2 (III) werden aus SnCl4, TiCl4 bzw. MoCl5 mit AsPh4[PO2Cl2] in Dichlormethanlösung hergestellt. Nach den Schwingungsspektren sind die komplexen Anionen über die O‐Atome der Dichlorphosphatgruppen zu Dimeren assoziiert; für I wird zusätzlich das 119Sn‐Mößbauer‐Spektrum mitgeteilt. Die Kristallstruktur von III wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt und bis R = 4,3% verfeinert. (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und zentrosymmetrischen Anionen [MoOCl3(PO2Cl2)]22⊖. Die Molybdänatome der Anionen sind über die O‐Atome der Dichlorphosphatgruppe zu einem gewellten Mo2O4P2 Achtring verknüpft. Die äquatorial angeordneten, terminalen Oxoliganden (r MoO = 166 pm) üben auf die MoO‐Bindungen der Dichlorphosphatliganden einen starken trans‐Effekt aus, so daß sich zwei verschiedene MoO‐Bindungsabstände von 227 bzw. 210 pm ergeben.
Struktur und Reaktionen von Phosphorsäure‐tris(N‐dichlorphosphino‐N‐methylamid). Phosphorsäure‐tris(N‐phenylchlorphosphino‐N‐methylamid)
Authors: Fluck E. , Kleemann S. , Hess H. , Riffel H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Röntgenstrukturanalyse von Phosphorsäure‐tris(N‐dichlorphosphino‐N‐methylamid), I, mitgeteilt. Die Synthese, Eigenschaften und NMR‐Daten von Phosphorsäure‐tris(N‐phenylchlorphosphino‐N‐methylamid), III, sind beschrieben.
Spektroskopische Untersuchungen von Magnesiumsulfatlösungen in Wasser‐Methanolgemischen im nahen Infrarot‐Bereich
Authors: Dankiewicz M. , Rudkowska Z. , Matlak K. 
Published: January 2005

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird über die in der Literatur bisher noch unbekannten IR‐Spektren von Wasser‐Methanol‐Mischungen sowie von Magnesiumsulfatlösungen in diesen Lösungsmittelmischungen berichtet. Es wurde der Einfluß von Salzzugaben auf die Lage sowie die Intensität der Absorptionsmaxima von Wasser und Methanol untersucht. Die dabei auftretenden Veränderungen werden mit den in den untersuchten Systemen vorhandenen Wechselwirkungen in Verbindung gebracht.
Zur Koordinationschemie und zu den photochemischen Eigenschaften von Übergangsmetall(IV)‐Tris‐Dichalkogenocarbamaten
Authors: Eckstein P. , Hover E. 
Published: January 2005

AbstractKationische NiIV‐Tris‐Dithiocarbamate unterliegen in Lösung einer reversiblen Photobleichung.Die Reaktion wurde mit verschieden N‐substituierten Dithiocarbamat‐Komplexen sowie mit variierten Anionen in einer photokinetischen Meßeinrichtung und mittels EPR untersucht.Für die Lichtreaktion wurden Geschwindigkeitskonstanten und Quantenausbeuten ermittelt.Während die Bleichung von NiIV‐Thioselenocarbamaten ebenfalls reversible verläuft, unterliegen Diselenocarbamate sowie Dithiocarbamat‐Komplexe des FeIV und MnIV in Lösung irreversibler Photozersetzung.
Phasenverhältnisse in den Systemen Cer‐Wasserstoff und Cer‐Deuterium
Authors: Knappe Peter , Müller Horst 
Published: January 2005

AbstractDie Phasenverhältnisse im System Cer‐Wasserstoff wurden neu untersucht. Im Gegensatz zu den bisherigen Literaturangaben konnte bei den kubischen Hydriden eine Abnahme der Gitterparameter mit steigendem Wasserstoffgehalt nur bis zu einer Zusammensetzung von CeH2,30beobachtet werden, bei noch größeren Wasserstoffgehalten bleiben die Gitterparameter konstant. Bei der Zusammensetzung Ce3H7wurde eine neue Phase mit tetragonaler Struktur gefunden. Im System CeD treten die analogen Phasen auf.
Abstands‐ und Koordinations‐Verhältnisse in den Schichtstrukturen der ternären Fluoride K2MF4 und K3M2F7(MII  Mg, Mn, CoZn)
Authors: Babel D. , Herdtweck E. 
Published: January 2005

AbstractErgebnisse röntgenographischer Einkristallstrukturverfeinerungen an den im K2NiF4− bzw. Sr3Ti2O7−Typ kristallisierenden Verbindungen K2MF4 (M  Mg, Mn, Co, Ni) und K3M2F7 (M = Mn, Co, Ni), die alle der tetragonalen Raumgruppe I4/mmm angehören, werden mitgeteilt. Die resultierenden Abstandsdaten werden unter Einbeziehung der Verbindungen mit M  Cu, Zn diskutiert. Die weitgehend den zugehörigen Perowskiten KMF3 entsprechenden Abstandsverhältnisse in den MF6−Oktaedern werden dem Einfluß der KF9−Koordination zugeschrieben, deren kürzester Abstand KF in beiden Schichtstrukturtypen entgegen der Gitteraufweitung von 263,4 pm (K2MgF4) auf 258,0 pm (K2MnF4) abnimmt. Das aus der KF9−Koordination berechnete Ladungsverhältnis der ungleich gebundenen Anionen führt zu einer ausgeglicheneren Ladungsbilanz für den K2MF4−Typ, als die Anwendung der Paulingschen Regeln.
Über Gemischtvalente Edelmetallperowskite Ba3B3+PtxRuO9
Authors: Mössner B. , Kemmler‐Sack S. , Ehmann A. 
Published: January 2005

AbstractIn Perowskiten vom Typ Ba3B3+PtxRuO9 ist ein Ersatz von Ruthenium durch Platin bis zu x = 1 möglich. Die Verbindungen kristallisieren in einer 1:2 geordneten hexagonalen BaTiO3−Struktur (Sequenz (hcc)2) mit flächenverknüpften PtxRu2−xO9−Doppeloktaedern. Intensitätsberechnungen an Pulverdaten von Ba3YPt1/2Ru3/2O9 (R. G. P63/mmc) ergaben einen verfeinerten, auf die Intensitäten bezogenen R′‐Faktor von 8,6%. Über die Untersuchung der Schwingungsspektren sowie der katalytischen Aktivität wird berichtet.
Edelmetallhaltige Sauerstoffperowskite vom Typ Ba3BM2O9 mit B  Mg, Fe, Co, Ni, Zn, Cd; M  Ru, Ir
Authors: Treiber U. , Kemmler‐Sack S. , Ehmann A. 
Published: January 2005

AbstractDie in einer hexagonalen BaTiO3−Struktur kristallisierenden Perowskite Ba3BM2O9 konnten für M  Ru; B  Mg, Fe, Co, Ni, Zn, Cd und M  Ir; B  Co, Ni erhalten werden. Intensitätsberechnungen an Pulverdaten von Ba3MgRu2O9 und Ba3NiIr2O9 (verfeinerte, auf die Intensitäten bezogene R′‐Faktoren: 6,7% (Ba3MgRu2O9) bzw. 6,9% (Ba3NiIr2O9)) ergaben, daß eine 1:2 Ordnung von B und M vorliegt, wobei in beiden Gittern flächenverknüpfte M2O9−Doppeloktaeder untereinander durch BO6−Einzeloktaeder verbunden sind. Das Auftreten einer derartigen Ordnungsvariante geht für die Verbindungen mit B  Mg, Co, Ni, Zn, Cd aus der Schwingungsanalyse hervor. Für B  Mg, Zn, Cd und vermutlich auch mit B  Ni lautet die Ladungsverteilung B2+/2 M5+, während bei B  Co Abweichungen nicht auszuschließen sind. In Ba3FeRu2O9 liegt dagegen eine Elektronendelokalisierung vor.