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Orientierung und Streckmechanismen in amorphen und teilkristallinen Polycarbonatfäden
Authors: von Falkai Bela , Spilgies Günter , Biangardi Harald J. 
Published: April 2003

AbstractHeißverstreckte Fäden aus Bisphenol‐A‐Polycarbonat lassen sich je nach Wahl des Molekulargewichtes des Polymeren sowie der Spinn‐ und Streckbedingungen sowohl in völlig amorphem als auch in teilkristallinem Zustand herstellen. Es wurde versucht zu vergleichen, welchen Einfluß die Streckbedingungen auf die Orientierung der amorphen Bereiche des teilkristallinen Materials ausüben und welchen auf die Orien‐tierung der vollständig amorphen Faden.Die Orientierung der vollständig amorphen Fäden konnte durch Messung der Doppelbrechung bestimmt werden, die der amorphen Bereiche in teilkristallinem Material ergab sich aus der Differenz der Doppelbrechung des gesamten Gefüges der Faser und der Doppelbrechung der kristallinen Bereiche. Letztere wird aus dem röntgenographisch gemessenen Orientierungsfaktor \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \[ \text{f}_\text{k} \text{ = }\frac{1} {2}(3\overline {\cos ^2 } \text{ }\varphi &#x02212;1) \] $\end{document} berechnet.Aus den Polarisierbarkeiten der einzelnen Atombindungen unter Zugrundelegung bekannter Atomabstände und Valenzwinkel war es möglich, die Komponenten des Polarisierbarkeitstensors für Polycarbonat zu berechnen. Mit Hilfe dieser Größen ist die maximale Doppelbrechung von amorphem und kristallinem Polycarbonat ermit‐telt worden. Es konnte gezeigt werden, daß die berechneten Werte für die Doppelbrechung, die mit Hilfe der röntgenographisch ermittelten Orientierungsfunktion erhalten wurden, mit den aus der optischen Doppelbrechung gemessenen sehr gut übereinstimmen. Eine ebenfalls gute übereinstimmung für die orientierten Filamentgarne brachten die aus den röntgenographischen Untersuchungen ermittelten Werte der mittleren Winkel zwischen Kettenrichtung und Faserachse mit den aus infrarotdichroitischen Messungen errechneten Ergebnissen. Bei den hochverstreckten Polycarbonat‐Filamentgarnen wird trotz des starren Molekülaufbaues eine ähnlich hohe Orientierung der kristallinen Bereiche beobachtet wie z. B. bei Polyethylentere‐phthalat‐Fäden. (Mittlerer Winkel zwischen Kettenrichtung und Faserachse ca. 16°).Das Auftreten verstreckungsinduzierter Kristallite bei Fäden aus höhermolekularem Polycarbonat kann durch Annahme eines heterogenen Verstreckmechanismus mit Schulter‐Hals‐Bildung erklärt werden, wahrend im Falle der niedrigmolekularen Polycarbonat‐Fäden die amorph verfestigten Domänen durch Heiäerstreckung nicht zerstört werden; sie gleiten nur gegeneinander ab, wodurch der Reckprozeß ohne Initiierung einer Kristallisation homogen verläuft.
Untersuchungen zum Trocknungsmechanismus lufttrocknender ungesättigter Polyesterharze
Authors: Traenckner Hans‐Joachim , Pohl Horand Uwe 
Published: April 2003

AbstractDie Verwendung von ungesättigten Polyesterharzen zur Beschichtung von Oberfliichen wird dadurch möglich, dalß Wege zur Vermeidung der Sauerstoffinhibierung gefunden werden. Das geschieht in der Praxis durch Zusatz von Paraffin zur Lack‐rezeptur oder durch den Einbau von Allylethergruppierungen in das Polyesterharz. Während im ersten Fall unter der schützenden Paraffinschicht eine reguläre Vinylpolymerisation ungestört ablaufen kann, die in kurzer Zeit zum einwandfrei gehärteten Lackfilm führt, ist der Härtungsmechanismus der allylethermodifizierten Polyesterharze wenig übersichtlich und kaum untersucht. In dieser Arbeit soll versucht werden, anhand von IR‐spektroskopischen Messungen an Dünnschnitten aus unterschiedlichen Tiefen von gehärteten Lackschichten diesen Trocknungsmechanismus aufzuklären. Unsere Ergebnisse zeigen, daß in der Tiefe des Films eine normale Vinylpolymerisation der Malein‐/Fumarestereinheiten mit Styrol erfolgt. Die Allylethergruppen werden, wenn überhaupt, nur in geringem Maße in diese Vernetzung mit einbezogen. An der sauerstoffinhibierten Oberfläche dampft Styrol ab, und ein Abreagieren der Allyletherdoppelbindungen wärend des nun folgenden oxidativen Trocknungsvorganges ist nachweisbar. Die dabei ablaufenden Reaktionsmechanismen werden diskutiert.
Struktur und Eigenschaften von ABS‐Polymeren. XIV. Additiv‐Effekte in ABS
Authors: Morbitzer L. , Humme G. , Ott K. H. , Zabrocki K. 
Published: April 2003

AbstractAm Beispiel verschiedener ABS‐Pfropfpolymerisate wird gezeigt, welche Auswir‐kungen Additive wie Emulgatoren, Weichmacher und spezielle Olzusatze auf das Glasiibergangsverhalten der einzelnen Polymerkomponenten und auch auf die Wech‐selwirkungen zwischen Elastomer‐ und Thermoplastphase haben kbnnen. Die Kennt‐nis solcher Effekte und der damit verknupften Beeinflussung bestimmter makro‐skopischer Eigenschaften ist wichtig fur die vergleichende Beurteilung von polymeren Mehrkomponenten‐ und Mehrphasensystemen.
Investigations on the accelerated resin vulcanization of butyl rubber
Authors: Tenchev H. , Dobrev D. , Badev A. 
Published: April 2003

AbstractAn investigation was carried out on the influence of certain chlorine‐containing compounds like p‐toluene sulfondichloroamide, sodium p‐toluenesulfonchloroamide, sodium benzenesulfonchloroamide, hexachloromelamine, hexachlorocyclohexane, cyanuric chloride, and p,p′‐dichlorodiphenyltrichloromethylmethane on butyl rubber and alkyl phenol‐formaldehyde‐resins. The probable mechanisms of the interaction between p‐toluenesulfondichloroamide and butyl rubber, and between p‐toluene‐sulfondichloroamide and alkyl phenol‐formaldehyde resins is discussed. Investigations were carried out regarding the properties of butyl rubber compounds studied so far, which play the part of an accelerator. The mechanical properties of vulcanizates with modified butyl rubber accelerators are better or similar to those of vulcanizates with poly(chloroprene‐rubber‐accelerator).
Synthesis conditions and structure of low density polyethylene. I. Short and long chain branching
Authors: Luft Gerhard , Kämpf Rudolf , Seidl Hans 
Published: April 2003

AbstractIn order to further our knowledge about the effect of synthesis conditions on the structure and properties of low density polyethylene, a large number of polymer samples was prepared at temperatures between 100 and 300°C and at pressures from 1100 to 2000 bar. A continuously operating polymerization plant with 3 agitated autoclaves each of different geometry was available for the synthesis. The aim was to use various organic peroxides and oxygen in order to find out whether the properties of the polyethylene produced also depend on the initiator.An analysis of the polymers revealed that high temperatures promote the formation of both short and long side chains which are characteristic of low density polyethylene. High pressures reduce the amount of branching. The type of initiator was not found to have any effect but a change in reactor geometry affects the long chain branching because of the accompanying change in temperature distribution.
Polymerization of lactams, 48. Autocopolymerization of 6‐caprolactam with 12‐dodecanelactam
Authors: Alijev Rizo , Kondelíková Jaroslava , Králíc̆ek Jaroslav , Kr̆íz̆ Oldr̆ich 
Published: April 2003

AbstractThe homo‐ and copolymerization of 6‐caprolactam and 12‐dodecanelactam was studied in the absence of an intentionally added initator. Both the polymerization and the copolymerization of an equimolar mixture of the monomers exhibited an induction period, the length of which was reduced with increasing temperature. Above 260°C, the polymers and copolymers of 6‐caprolactam were not stable and their intrinsic viscosities as well as the polymer content decreased during long polymerization periods. On the other hand, insoluble products were formed in the homopolymerization of 12‐dodecanelactam at temperatures of 300°C and higher. As much as 35 wt.‐% of oligomers, predominantly cyclic ones, were formed in the initial stage of polymerization and copolymerization.
Rigid chain polymers
Authors: Preston J. 
Published: April 2003

AbstractThe history of rigid chain polymers (i.e., polymers that show mesogenic behavior either in the melt or in solution) is traced from its beginnings to the present. Some correlations between certain mesogenic structures and the physical properties of the corresponding polymers are drawn, particularly as they relate to fibers and to a lesser degree to films and molding resins. Some factors relating to the processing of rod‐like polymers from thermotropic melts and from lyotropic solutions are dealt with, and some end use applications for rigid chain polymers are given.
Pyro‐feldionenmassenspektrometrie und IR‐spektrometrie von cardopoly (phenylchinolin) en
Authors: Hummel D. O. , Kolb J. , Düssel H.‐J. 
Published: April 2003

AbstractThermostabile Poly(phenylchinolin)e mit Cardo‐Einheiten (Fluoren, Phenylenfluorenphenylen, Phenylenanthronphenylen) in der Hauptkette wurden IR‐spektrometrisch und pyro‐feldionenmassenspektrometrisch untersucht. Charakteristische Bandenkombinationen in den IR‐Spektren und Schlüsselfragmente, die beim thermischen Abbau entstehen, ermöglichen die Auhklärung der chemischen Struktur dieser Polymeren. IR‐ und Massenspektrometrie erwiesen sich als ergänzende Methoden; in einem gewissen Ausmaß wurden gleiche Strukturinformationen erhalten (Überschneidung der Methoden). Aromatische Etherbrücken und das Anthroncarbonyl lassen sich durch IR‐Banden identifizieren; für die größeren Struktureinheiten (carbo‐ und heterocyclische Aromaten) wurden charakteristische Bandenkombinationen gefunden. Schlüsselfragmente in Py‐FIMS waren Phenylchinolin, Fluoren und Diphenylfluoren. Anthron und typische Anthronderivate, z. B. Phenylanthrone, fehlten in den Py‐FIMS. Die letztere Methode liefert zusätzlich noch Auskünfte über typische Fragmentierungsmechanismen beim thermischen Abbau. Dephenylierung, Spaltung des Heterocyclus, Radikalrekombination und intramolekulare Cyclisierung sind die wichtigsten Reaktionen während der Pyrolyse.
Photolacke mit hochtemperaturbeständigkeit
Authors: Eisenbach Claus D. 
Published: April 2003

AbstractThermally stable resists are of increasing importance in semiconductor technology since the demand for a higher degree of integration can only be met by a reduction of the circuit dimensions. This can be achieved using new resits systems with both outstanding thermal and mechanical stabilities, particularly in new lithographic techniques such as plasma etching and also in ion implantation. In this paper some representative examples of presently known thermostable photoresist systems are given and the advantages as well as the limitations of both positive and negative resist systems are discussed. Starting from these known photoresists, a new potential negative photoresist system based on polyquinoline is presented and discussed. Our preliminary results are most promising in that the fundamental problem of combining the usually exclusive properties of the thermal stability and good solubility has been overcome.
Kohlenstoffasern und glaskohlenstoff ‐ zukunftsweisende werkstoffe aus carbonisierten polymeren
Authors: Böder Horst A. 
Published: April 2003

AbstractSelected polymers can be carbonized under appropriate conditions without melting. Structure of polymer and the conditions of pyrolysis are determining structure and properties of the resulting carbonized products. According to the very variable crystalline ordering of the graphitic structure, these carbonized products have very different properties. I.e. carbon fibres are stiff, strong and very anisotropic, whereas glassy carbon is much less stiff and full isotropic. For the understanding of these variations it is very helpful to characterize these carbon products as carbonized polymers.These special carbon products, manufactured by solid state pyrolyses are getting more and more attention as promising materials for advanced technical solutions. In the paper relations between the structure of the organic polymer and the structure and properties of the carbonized polymer as well as main aspects of production technology and most important applications are discussed.
Polymere für die separation mit membranen
Authors: Staude Eberhard 
Published: April 2003

AbstractDie Separation mit Membranen hat Fortschritte gemacht nicht nur hinsichtlich des Verständnisses über die Art der Permeation durch die Membran, sondern auch auf dem Gebiet der Verfahrensentwicklung und der technischen Realisierbarkeit. Dies ist nicht zuletzt der intensiven Suche nach Polymeren für wirksamere Membranen zu danken. Positiv wirkte sich zudem aus, daß neue Verarbeitungsverfahren für neue Polymere eingeführt wurden. Getrennt nach den Prozessen Hyperfiltration, Ultrafiltration, Dialyse und Gaspermeation werden die bislang eingeführten und Erfolg verheißenden Kandidaten für die entsprechenden Membranen behandelt.
Neue stabile membranpolymere
Authors: Klimmek A. , Krieger W. 
Published: April 2003

AbstractThe search for new stable membrane polymers for seawater desalination covered the investigation of two substance classes: polyimides and polyoxadiazoles.In the case of polyimides, it was possible ‐ by incorporation of little strained five‐membered imides ‐ to obtain a polymer that is resistant to hydrolysis under alkaline conditions and soluble in organic solvents. The polyoxadiazoles obtained by condensation from polyhydrazides are resistant to hydrolysis and stable up to temperatures of 250 °C.
Problemloesungen mit ionenaustauschern
Authors: Lange Peter Michael 
Published: April 2003

AbstractTwo special ionexchange resins are described. One for the polishing of brine solutions in alkali chloride electrolysis plants. It is a styrene‐divinylbenzene resin with complexforming iminodiacetic acid groups. The residual calcium values in the brine can be set down from 2–20 ppm Ca to less than 0,05 ppm Ca by this resin. The second resin is a strongly basic gel typ doted with metallic palladium. This resin serves as catalyst to remove even last traces of oxygen from process water using hydrogen added in equivalent quantities.
Synthese elektrisch leitfähiger polymerer
Authors: Naarmann Herbert 
Published: April 2003

AbstractElektrisch leitfähige Polymere stehen in den letzten Jahren im Mittelpunkt wissenschaftlichen Interesses. Diese Polymeren ‐ bei ‐ spielsweise Polyene oder Polyaromaten ‐ sind durch konjugierte Doppelbindungen ausgezei chnet. Zusatz von Elektronen‐Donatoren oder‐Akzeptoren bewirkt unter Reduktion bzw. Oxidation des Grundgerüstes den Umschlag von Isolatoreigenschaften in metallische Leitfähigkeit. Durch diese Redoxreaktion wird eine deutliche Erhöhung der Elektronenbeweglichkeit und hohe elektrische Leitfähigkeit erreicht.Das Syntheseziel ist stets auf den Aufbau leitfähiger Grundstrukturen gerichtet, die Syntheseprinzipien sind vielfältig. Neben konventioneller stufenartiger Synthese über Wittig‐, Horner‐ oder Grignard‐Reaktionen, werden Polykondensationsverfahren und metallkatalysierte Polymerisationstechniken angewendet. Oxidative Kupplung unter Lewis‐Säure‐Katalyse liefert generell Polymere mit aromatischen oder heterocyclischen Struktureinheiten.Die Ziegler‐Natta‐Polymerisation von Acetylen zu filmförmigen Polyacetylenen findet breite Aufmerksamkeit; sie stellt aber nur eine der vielen Varianten von Reaktionen dar, bei denen Reduktionsmittel in Kombination mit übergangsmetallen katalytisch wirksam sind.Die nach diesen Verfahren hergestellten Polymeren erreichen erst durch “Dotieren” ihre metallische Leitfähigkeit. Demgegenüber führt die Polymerisation, z. B. von Acetylen oder Aromaten, mit dem Dotierungsmittel wie AsF5 oder auch die anodische Oxidation, z. B. von Pyrrol, unmittelbar zu hochleitfähigen Materialien.Die Arbeit erfaßt die wichtigsten Publikationen zur Synthese von aliphatischen und aromatischen Polymeren mit ausgedehntem π‐Elektronensystem, sowie die überführung in hochleitfähige Systeme, ohne Berücksichtigung der Patentliteratur auf diesem intensiv bearbeiteten Gebiet.
Thermal polymerization of styrene — the formation of oligomers and intermediates, 1. Discontinuous polymerization up to high conversions
Authors: Kirchner K. , Riederle K. 
Published: April 2003

AbstractDuring the thermal polymerization of styrene small quantities of dimeric and trimeric styrenes are formed which affect essential properties of the polymer. The kinetics of the oligomer formation are investigated under industrially important reaction conditions and the concentrations of the intermediates formed during the initiation reaction are determined by UV‐spectroscopy. The results show that no gel effect occurs in the reactions investigated. Using the kinetic fomulae and reaction rate constants obtained it is possible to describe the formation of oligomers and intermediates at temperatures of 137°C and 180°C up to 97% monomer conversion.
Synthèse et propriétés de polyuréthannes réticulés par des cycles isocyanurates
Authors: Dang Thi A. T. , Camberlin Y. , Lam T. M. , Pascault J. P. 
Published: April 2003

AbstractNous avons préparé des réseaux polyuréthannes à partir de polyéthers ou de polybutadiénes α‐ω diols, de diphényl méthane diisocyanate et en présence d'un catalyseur basique (triethyl mine au dibutyle dilaurate d'étain). Il se forme des cycles isocyanurates que nous avons mis en évidence par IR. Ces cycles sont très stables á haute température. Nous avons des polymères qui présentent un plateau caoutchoutique dont le module E′ est constant entre Tg et 160°C. La valeur de ce module dépend de la formulation, de la nature du prépolymère, de sa masse molaire, des proportions de diisocyanate et de catalyseur. Il est également possible d'introduire du butanediol dans la formulation ce qui permet d'augmenter la valeur du module au plateau caoutchoutique.
Calcium carbonate modified with 1,2‐polybutadiene. A potential reinforcing filler for synthetic rubber
Authors: Kiji Jitsuo , Konishi Hisatoshi , Taninaka Tetsuo , Okano Tamon , Yamashita Shinzo , Kohjiya Shinzo 
Published: April 2003

AbstractCalcium carbonate modified with 1,2‐polybutadiene using aluminum chloride as the catalyst is described. The polybutadiene‐modified surface is shown to be sufficiently hydrophobic by a wettability test and by the measurement of adsorptive capacity for benzene. The polybutadiene modification is capable of performing a desired protective function from water penetration and of reacting with the polymer matrix on curing. The availability as a reinforcing filler for SBR is shown.
Influence of molecular weight on some rheological properties of acrylic solutions during newtonian flow
Authors: Stoyanov A. I. 
Published: April 2003

AbstractThe effect of molecular weight in a narrow range on some rheological properties of acrylic solutions during Newtonian flow at different temperatures and concentrations was investigated. The results showed that the change in viscosity with temperature and concentration was dependent on the molecular weight. It was found that the molecular weight in a closer range influenced the activation entropy and the free energy of activation during Newtonian flow.
Mechanisms of degradation of cotton and effects of mercerization‐stretching upon the course of these mechanisms, VI. Structural differences between scoured cotton and slack mercerized‐stretched cottons
Authors: Hebeish A. , El‐Rafie M. H. , Abou‐Zeid N. Y. , Kamel M. M. , Waly A. , El‐Aref A. T. , Fraag I. S. 
Published: April 2003

AbstractScoured ply cotton yarn (substrate I) was slack mercerized (substrate II) and slack mercerized followed by stretching to 94% (substrate III) and 103% of original length (substrate IV). These substrates were given an acid pretreatment (0.5 N HCl, 60°C, 15 min). The four substrates and their corresponding HCl‐treated substrates (substrates I‐H, II‐H, III‐H and IV‐H) were reacted under similar conditions with N,N‐diethylaziridinium chloride to yield diethylaminoethyl (DEAE)‐cottons. In addition, DEAE‐cottons of substrates I, I‐H, II and II‐H were hydrolyzed with 0.5 N HCl at 80°C for 0.5, 1, 2, 3, 5 and 7 h and the ratio of substituents in the D‐glucopyranosyl units of these DEAE‐cottons as well as in those of DEAE‐hydrocelluloses were determined. It was found that there is a considerable difference between the reactivity of scoured cotton and slack mercerized‐restretched cottons. This was interpreted in terms of differences in the microstructure between the substrates in question, which in turn, are reflected on availability, accessibility and state of order of the cellulose hydroxyls in the scoured and mercerized cottons. Nitrogen‐, chemical, microscopical and X‐ray analyses were used to assess the structural differences among the substrates.
Properties of perfluorosulfonic acid membranes in concentrated sodium chloride and sodium hydroxide solutions
Authors: Narȩbska Anna , Wódzki Romuald , Erdmann Krzysztof 
Published: April 2003

AbstractSwelling and sorption equilibria for Nafion membranes in concentrated solutions of sodium chloride and sodium hydroxide have been studied at 293–363 K. It has been stated that at increased temperature deswelling changes the state of the membranes. The Donnan equation modified for the description of the sorption equilibria in nonuniform gel has been applied for the interpretation of the experimental data. The calculated structural parameter β shows that at deswelling the nonuniformity of the membranes diminishes, i. e. water is removed mainly from the volume elements of low concentration of fixed charges. Further confirmation of the applicability of the equation S̄ = k1(N̄0—N̄m)b to the description of the relation between sorption (S̄) and hydration of the membranes (N̄0,N̄m) has been presented.
Zum viskositäts‐temperatur‐verhalten organischer flüssigkeiten nach dotierung mit poly‐N‐butylmethacrylat als viskositäts‐index‐verbesserer
Authors: Wochnowski Horst , Müssig Bernhard 
Published: April 2003

AbstractIn der Tribologie werden Makromoleküle als Viskositäts‐Index‐Verbesserer dem Basisöl zugesetzt. Dadurch kann eine Anhebung und Verflachung der Viskositäts‐Temperatur‐Kurve des Schmieröls erreicht werden.Zwei Ursachen sind im wesentlichen für diesen Effekt zu nennen:

Übergang auf eine relativ niedrigviskose Basisflüssigkeit mit kleinem Absolutwert des Temperaturkoeffizienten TK der Viskosität und damit geringere Aktivierungsenergie des viskosen Fließens Aη.Anhebung der Viskosität in den Arbeitsbereich durch Zugabe von Polymeren.
Expansion der gelösten Polymermoleküle mit steigender Temperatur (Knäuel‐Kontraktion ist ebenfalls möglich).
Untersuchungen haben ergeben, daß beim System Poly‐n‐butylmethacrylat (PBMA)/Isopropanol (schlechtes Lösungsmittel) Aη mit steigender Konzentration des PBMA abnimmt. Die Grenzviskositätszahl [η] als Maß für die Knäuelaufweitung verläuft mit der Temperatur über ein Maximum.Dagegen steigt Aη bei PBMA in Chloroform (gutes Lösungsmittel) leicht an. [η] erreicht im angegebenen Temperaturbereich bei diesem System keinen Extremwert.
On the electroinitiated polymerization of some acetylenic derivatives
Authors: Simionescu C. I. , Grovu M. 
Published: April 2003

AbstractPhenylacetylene, diphenyldiacetylene and methyl propiolate were polymerized by electrochemical initiation in aprotic, polar solvents (dimethylformamide, dimethylacetamide and acetonitrile) using ammonium, phosphonium, arsonium and stibonium quaternary salts (alkyl‐, aryl‐ and alkyl‐aryl‐substituted) as background electrolytes. The effect of electrolyte nature and concentration, of the solvents and of electrolysis conditions on the product yields were studied as well as some properties of the obtained polymers.