bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und Kristallstrukturen von Dipyridiniomethan‐Monohalogenohydro‐closo‐Dodecaboraten(2−), [(C5H5N)2CH2][B12H11X]; X = Cl, Br, I
Authors: Haeckel O. , Preetz W. 
Published: December 2004

Abstract[B12H12]2− reagiert mit den Dihalogenmethanen CH2X2 in Gegenwart von Trifluoressigsäure zu den entsprechenden Monohalogenododecaboraten [B12H11X]2− (X = Cl, Br, I). Die Verbindungen werden durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)‐Cellulose von der Ausgangssubstanz und höherhalogenierten Produkten getrennt. Die Röntgenstrukturanalysen von [(C5H5N)2CH2][B12H11Cl] · 2 (CH3)2SO (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, a = 17,351(6), b = 16,034(5), c = 9,659(2) Å, Z = 4) und der isotypen Bromo‐und Iodoverbindungen [(C5H5N)2CH2][B12H11X] (monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4; für X = Br: a = 7,339(2), b = 15,275(3), c = 16,761(4) Å, β = 96,80(2)°; für X = I: a = 7,4436(8), b = 15,3510(8), c = 16,9213(16) Å, β = 97,326(7)°) zeigen, daß im Kristallgitter Stränge der substituierten Clusteranionen und gewinkelten Dikationen [(C5H5N)2CH2]2+ in Richtung der kürzesten Achse vorliegen, die zu alternierenden Schichten zusammengefügt sind.
Die Gadoliniumcarbidhalogenide Gd4C2X3 (X = Cl, Br)
Authors: Bauhofer Christine , Mattausch Hansjürgen , Kremer Reinhard K. , Simon Arndt 
Published: December 2004

AbstractDie Verbindungen Gd4C2X3 (X = Cl, Br) und Tb4C2Br3 werden durch fünftägiges Tempern von Metall, Trihalogenid und C in verschweißten Ta‐Kapseln bei Temperaturen zwischen 1 100° und 1 300°C dargestellt. Die Kristalle bilden bronzefarbene Nadeln und sind gegen Luft und Feuchtigkeit mäßig empfindlich. Es liegt die Raumgruppe Pnma (Nr. 62) vor mit den Gitterkonstanten a = 1 059,6(4), b = 368,4(1), c = 1 962,7(8) pm (Gd4C2Cl3), a = 1 084,4(1), b = 373,0(1), c = 2 036,1(1) pm (Gd4C2Br3). Nach Guinier‐Aufnahmen ist Tb4C2Br3 isotyp (a = 1 074,3(2), b = 370,6(1), c = 2 019,4(1) pm).In der Kristallstruktur ist C oktaedrisch von Gd koordiniert. Die Gd6‐Oktaeder sind über gemeinsame Kanten kondensiert und bilden gewellte Schichten. Die X‐Anionen koordinieren alle freien Ecken und Kanten dieser Schichten und verknüpfen sie parallel [001] über XiXi‐Kontakte.Gd4C2Br3 zeigt metallisches Verhalten. Die Hochtemperatursuszeptibilität befolgt ein Curie‐Weiss‐Gesetz mit einem magnetischen Moment von 7,95 μB. Bei Temperaturen unterhalb 50 K findet man langreichweitige antiferromagnetische Ordnung.
Synthese und Kristallstruktur des Zirkonocen‐Alkinyl‐Alkenyl‐Komplexes (Z)Cp2Zr(CCPh){C(Ph) = C(H)P(SiMe3)2}
Authors: Lindenberg Frank , Hey‐Hawkins Evamarie 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von (Z)Cp2Zr{C(Ph) = C(H)P(SiMe3)2}(Cl) mit Lithiumphenylacetylid liefert den Zirkonocen‐Alkinyl‐Alkenyl‐Komplex (Z)Cp2Zr(CCPh){C(Ph) = C(H)P(SiMe3)2} (1). 1 wurde spektroskopisch (IR, NMR, MS) und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 10,561(10), b = 11,226(12), c = 14,274(13) Å, α = 70,87(7), β = 77,70(7), γ = 77,85(7)°. 1 weist zwei unterschiedliche ZrC‐Bindungslängen auf (ZrC(=C)) 2,415(6), ZrC(C) 2,309(6) Å). Im Festkörper wird eine ZrP‐Wechselwirkung beobachtet (ZrP 2,774(3) Å).
Neue Alkylchlorsulfonium‐Salze und Kristallstruktur von Diethylchlorsulfoni‐umhexachloroantimonat (C2H5)2SCl+SbCl6−
Authors: Minkwitz R. , Lohmann U. , Preut H. 
Published: December 2004

AbstractEs wird die Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von Dialkylchlorsulfoniumhexachloroantimonaten R2SCl+SbCl6− (R = C2H5, i‐C3H7), sowie die Einkristallröntgenstrukturanalyse von Diethylchlorsulfoniumhexachloroantimonat (C2H5)2SCl+SbCl6− bei 172(1) K beschrieben. Das Salz kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe P212121 mit a = 980,4(13) pm, b = 1010,6(8) pm, c = 1492,8(14) pm mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle.
[Mg3Cl5(Et2O)6]+: Darstellung, Strukturbestimmung und ab‐initio‐Untersuchungen
Authors: Loos Dagmar , Eichkorn Karin , Magull Jörg , Ahlrichs Reinhart , Schnöckel Hansgeorg 
Published: December 2004

AbstractDas Kation [Mg3Cl5(Et2O)6]+ eines Chlorogallats wurde im Rahmen einer Umsetzung von Ga2Cl4 mit MgCp dargestellt und durch eine Kristallstrukturbestimmung röntgenographisch charakterisiert. Um die Bildungsbedingungen von neutralen und ionischen Magnesiumchloriden und die komplexen Reaktionsabläufe im Synthesegemisch zu verstehen, wurden quantenchemische ab‐initio‐Rechnungen angefertigt.
Kann man die Arten von Zintl‐Anionen steuern?? Variationen über das Thema Si2− im System Sr/Mg/Si
Authors: Currao Antonio , Curda Jan , Nesper Reinhard 
Published: December 2004

AbstractEs wird über Darstellung und Strukturen neuer ternärer Silicide aus dem System Sr/Mg/Si berichtet. Zwei neue Verbindungen SrMgSi2 (Pnma, Z = 8, a = 14,374, b = 4,4512, c = 11,394 Å) und Sr11Mg2Si10 (C2/m, Z = 2, a = 19,744, b = 4,754, c = 14,84 Å, β = 112,47°) wurden aus den Elementen unter Inertbedingungen synthetisiert. Sie können als Abkömmlinge der binären Monosilicide MSi (M = Ca, Sr, Ba) verstanden werden, die in diesem Zusammenhang noch einmal genau untersucht wurden. Ihre Kristallstrukturen enthalten die neuartigen Zintlanionen [Si(Si3)8−], eine verzweigte Kette, und [Si818−] mit signifikanten Unterschieden zur linearen Kette [Si−] in den MSi‐Phasen. Die Variationen der Zintlanionen können vor allem auf die unterschiedlichen Wechselwirkungen MgSi und SrSi zurückgeführt und damit ein funktioneller Zusammenhang zwischen dem Mg‐Gehalt und der Endgruppenbildung in Zintlanionen von Si hergestellt werden.
Darstellung der Halogeno‐Pyridin‐Rhenate(III), [ReX6−n (Py)n](3−n)− (X = Br, Cl; n = 1−3), sowie Kristallstrukturen von trans‐[(C4H9)4N][ReBr4(Py)2], mer‐[ReCl3(Py)3] und mer‐[ReBr3(Py)3]
Authors: Arp O. , Preetz W. 
Published: December 2004

AbstractDie gemischten Halogeno‐Pyridin‐Rhenate(III), [ReX6−n(Py)n](3−n)− (X = Br, Cl), n = 1−3, werden durch Umsetzung der Tetrabutylammoniumsalze (TBA)2[ReX6] (X = Br, Cl) in Pyridin mit (TBA)BH4 und chromatographische Trennung an Al2O3 erstmalig dargestellt. Neben den Mono‐Pyridin‐Komplexen entstehen von den Bis‐und Tris‐Pyridin‐Verbindungen nur die trans‐ und mer‐Isomeren. Die Röntgenstrukturukturanalysen der isotypen Neutralkomplexe mer‐[ReX3(Py)3] (monoklin, Raumgruppe P 21/n, Z = 4; für X = Cl: a = 9,1120(8), b = 12,5156(14), c = 15,6100(13) Å, β = 91,385(7)°; für X = Br: a = 9,152(5), b = 12,852(13), c = 15,669(2) Å, β = 90,43(2)°) zeigen, daß als Folge des größeren trans‐Einflusses des Pyridins im Vergleich zu Cl und Br, die ReX‐Bindungslängen in der unsymmetrisch besetzten PyReX3‐Oktaederachse mit ReCl3 = 2,397 Å und ReBr3 = 2,534 Å um 1,3 bzw. 1% größer sind als in der symmetrischen Achse X1ReX2 mit ReCl1 = ReCl2 = 2,367 Å und ReBr1 = 2,513 und ReBr2 = 2,506 Å. Die ReN‐Abstände sind dagegen mit etwa 2,12 Å annähernd gleich. Trans‐(TBA)[ReBr4(Py)2] kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, a = 9,2048(12), b = 12,0792(11), c = 15,525(2) Å, α = 95,239(10), β = 94,193(11), γ = 106,153(9)°, Z = 2. Die Elementarzelle enthält zwei kristallographisch verschiedene, aber sehr ähnliche Komplexanionen mit annähernd D2h(mmm)‐Punktsymmetrie.
Alkalimanganselenide und ‐telluride A2Mn3X4 – Synthese, Kristall‐ und Spinstruktur
Authors: Bronger W. , Hardtdegen H. , Kanert M. , Müller P. , Schmitz D. 
Published: December 2004

AbstractDie Verbindungen Rb2Mn3Se4, Cs2Mn3Se4, Rb2Mn3Te4 und Cs2Mn3Te4 wurden durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Mangan oder Mangancarbonat und Chalkogen in einem mit Chalkogen beladenen Wasserstoffstrom erhalten.Kristallstrukturuntersuchungen ergaben, daß alle Verbindungen isotyp kristallisieren (Cs2Mn3S4‐Typ, Raumgruppe Ibam, Z = 4). Neutronenbeugungsuntersuchungen ermöglichten darüber hinaus die Bestimmung der antiferromagnetischen Spinstrukturen von Rb2Mn3Se4 und Cs2Mn3Se4 (Shubnikov‐Raumgruppe Ibam').Die strukturverwandten Selenide ALiMnSe2 und ALiZnSe2 mit A = K, Rb oder Cs wurden über analoge Umsetzungen synthetisiert. Sie kristallisieren alle im BaZn2P2‐Typ.
Hydrogensulfate mit fehlgeordneten Wasserstoffatomen – Synthese und Struktur von Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 sowie Verfeinerung der Struktur von α‐NaHSO4
Authors: Werner C. , Trojanov S. , Worzala H. , Kemnitz E. 
Published: December 2004

AbstractVon Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 konnte die Struktur erstmals bestimmt und für α‐NaHSO4 so verfeinert werden, daß die direkte Bestimmung der Wasserstoffpositionen möglich wurde. Beide Verbindungen kristallisieren in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 6,708(2), b = 6,995(1), c = 7,114(1) Å, α = 75,53(1), β = 84,09(2) und γ = 87,57(2)° (Z = 4) für α‐NaHSO4 sowie a = 4,915(1), b = 7,313(1), c = 8,346(2) Å, α = 82,42(3), β = 86,10(3) und γ = 80,93(3)° (Z = 1) für Li[H(HSO4)2](H2SO4)2. Beiden Verbindungen ist gemeinsam, daß fehlgeordnete Wasserstoffpositionen vorliegen.In der Struktur von α‐NaHSO4 liegen zwei kristallographisch unterschiedliche HSO4−‐Tetraeder und zwei verschieden koordinierte Na‐Atome vor. Das Wasserstoffbrückensystem läßt sich durch Ketten mit Seitenabzweigungen beschreiben. Die Fehlordnung der H‐Atome einer HSO4‐Gruppe nivelliert die Unterschiede zwischen den SO‐ und SOH‐Abständen (1,45 und 1,50 Å), während in der geordneten HSO4‐Gruppe die üblicherweise vorliegenden Bindungslängen gefunden werden (1,45 und 1,57 Å).In der Struktur des Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 treten zwei kristallographisch unterschiedliche SO4‐Tetraeder auf. Dabei gehört eines zu der [H(HSO4)2]−‐Einheit während das zweite das H2SO4‐Molekül darstellt. Das in der Nähe eines Symmetriezentrums liegende H‐Atom verbindet zwei HSO4‐Gruppen mit einem kurzen O…︁O‐Abstand von 2,44 Å. Li liegt in einem Symmetriezentrum und wird durch Sauerstoff von sechs verschiedenen SO4‐Tetraedern schwach verzerrt oktaedrisch koordiniert. Das System der Wasserstoffbindungen läßt sich als Doppelschicht beschreiben.
Synthesis, Crystal Structure, and High Temperature Behavior of Zr3N4
Authors: Lerch M. , Füglein E. , Wrba J. 
Published: December 2004

AbstractA red‐brown zirconium nitride was prepared by ammonolysis of ZrCl4. Chemical analysis leads to a composition of Zr3N4. It is not possible to distinguish between the space groups Pnam and Pna21 in the case of Zr3N4 using powder methods. The lattice constants are: a = 972.94(5) pm, b = 1081.75(6) pm, c = 328.10(1) pm (Z = 4). X‐ray powder diffraction data were used for structure refinement. The high temperature behavior was investigated with in situ XRD methods. Zr3N4 decomposes into ZrN and nitrogen gas at temperatures above 800°C.
Structural Relations in the Family of Nonmetallic Filled β‐Manganese Phases: The new members AGa6Te10 (A: Sn, Pb) and PbIn6Te10
Authors: Deiseroth Hans‐Jörg , Müller Hans‐Dieter 
Published: December 2004

AbstractNonmetallic filled β‐manganese phases form a new class of solids with a wide spaced (“eutactical”) partial structure of nonmetal atoms (Te, I), which is topologically equivalent to the arrangement of manganese atoms in cubic β‐Mn (a = 6.315 Å, P4132, Z = 20), a manganese polymorph crystallizing in a tetrahedrally close packed structure. Different fractions of the 100 tetrahedral and 4 metaprismatic holes per unit cell of the β‐Mn like arrangement of nonmetal atoms are occupied by metal atoms or pairs of covalently bonded metal atoms, leading to the different chemical compositions M7Te10, AM6Te10, Ag2Ga6Te10, RbX4I5 (M: Al, Ga, In; A: Ca, Pb, Sn; X: Ag, Cu;). Basic structural properties and structural relations between the members of this new family of solids are discussed.In addition we present structural data for three new members of the family of filled β‐Mn phases: SnGa6Te10 (single crystal data: a = 10.203 Å, α = 89.94°, space group R32, Z = 2) PbIn6Te10 (single crystal data: a = 10.619 Å, R32, Z = 2) and PbGa6Te10 (powder data: a = 10.237 Å, α = 89.93°, R32, Z = 2).
Modified Tellurium Subhalides in the New Structure Type [Te15X4]n[MOX4]2n (M = Mo, W; X = Cl, Br)
Authors: Beck Johannes , Richter Jürgen , Pell Michael A. , Ibers James A. 
Published: December 2004

AbstractThe reactions of Te2Br with MoOBr3, TeCl4 with MoNCl2/MoOCl3, and Te with WBr5/WOBr3 yield black, needle‐like crystals of [Te15X4][MOX4]2 (M = Mo, W; X = Cl, Br). The crystal structure determinations [Te15Br4][MoOBr4]2: monoclinic, Z = 1, C2/m, a = 1595.9(4) pm, b = 403.6(1) pm, c = 1600.4(4) pm, β = 112.02(2)°; [Te15Cl4][MoOCl4]2: C2/m, a = 1535.3(5) pm, b = 402.8(2) pm, c = 1569.6(5) pm, β = 112.02(2)°; [Te15Br4][WOBr4]2: C2, a = 1592.4(4) pm, b = 397.5(1) pm, c = 1593.4(5) pm, β = 111.76(2)° show that all three compounds are isotypic and consist of one‐dimensional ([Te15X4]2+)n and ([MOX4]−)n strands. The structures of the cationic strands are closely related to the tellurium subhalides Te2X (X = Br, I). One of the two rows of halogen atoms that bridges the band of condensed Te6 rings is stripped off, and additionally one Te position has only 75% occupancy which leads to the formula ([Te15X4]2+)n (X = Cl, Br) for the cation. The anionic substructures consist of tetrahalogenooxometalate ions [MOX4]− that are linked by linear oxygen bridges to polymeric strands. The compounds are paramagnetic with one unpaired electron per metal atom indicating oxidation state Mv, and are weak semiconductors.
Verbindungen des Germainums und Zinns. 17. Alkylarylstannylen‐Komplexe des Chroms und Molybdäns ohne Donorstabilisierung
Authors: Weidenbruch Manfred , Stilter Artur , Peters Karl , von Schnering Hans Georg 
Published: December 2004

AbstractUmsetzungen der Komplexe [(OC)5M(THF)], M = Cr, Mo, mit dem Alkylarylstannylen RR′Sn:, R = 2,4,6‐tBu3C6H2, R′ = CH2C(CH3)2‐3,5‐tBu2C6H2, ergibt die donorfreien Stannylenkomplexe [(OC)5CrSnRR′] (6) und [(OC)5MoSnRR′] (8). Die Röntgenstrukturanalysen der isotypen Verbindungen 6 und 8 zeigen das Vorliegen planar umgebener dreifach koordinierter Zinnatome mit spitzen CSnC‐Winkeln von 91,2° (6) und 91,3° (8) an.
Ternäre Thallium‐Indium‐Sulfide: Eine Zusammenfassung
Authors: Deiseroth Hans‐Jörg , Walther Ralf 
Published: December 2004

AbstractThermische Analysen und Röntgenstrukturanalysen zeigen, daß es im Dreistoffsystem Thallium–Indium–Schwefel mit Tl2SIn2S3 und TlSInS zwei binäre Schnitte gibt, auf denen ternäre Verbindungen mit eigenständigen Kristallstrukturen liegen. Dies sind die Verbindungen TlIn5S8, TlIn3S5, TlInS2 und Tl3InS3 auf dem Schnitt Tl2SIn2S3 sowie TlIn5S6 und Tl3In5S8 (metastabile Hochtemperaturphase) auf dem Schnitt TlSInS. TlIn5S7, eine weitere ternäre Verbindung, liegt auf keinem der beiden Schnitte. Sie leitet sich vielmehr vom gemischtvalenten, binären In6S7 ab, indem man In+ vollständig durch Tl+ ersetzt.Die bisher bekannten ternären Thallium‐Indium‐Sulfide lassen sich durch ionische Grenzformeln wie folgt beschreiben: TlIn5S8 = Tl+ (In3+)5(S2−)8, TlIn3S5 = Tl+ (In3+)3(S2−)5, TlInS2 = Tl+ In3+ (S2−)2, Tl3InS3 = (Tl+)3In3+ (S2−)3, TlIn5S6 = Tl+([In2]4+)2 · In3+ (S2−)6, Tl3In5S8 = 4 × [(Tl+)0,75(In+)0,25In3+ (S2−)2], TlIn5S7 = Tl+ [In2]4+ (In3+)3(S2−)7. In allen diesen gemischtvalenten Feststoffen liegt Thallium also in der Oxidationsstufe + 1 mit einer charakteristischen „lone pair”︁ Koordination der Tl+ neben S2− vor. Indium tritt dagegen sowohl in den Oxidationsstufen +2 (formal, In2‐Hanteln mit kovalenter InIn‐Bindung) als auch +3 (tetraedrisch bzw. oktaedrisch durch S2− koordiniert) auf. Darstellung, Existenzbedingungen und Kristallchemie der ternären Feststoffe werden in dieser Arbeit zusammenfassend diskutiert und miteinander verglichen.
Trigonal‐planare CuX3‐Gruppen in Cu2Mo6X14, X = Cl, Br, I
Authors: Peppenhorst A. , Keller H.‐L. 
Published: December 2004

AbstractCu2Mo6Cl14 (I), Cu2Mo6Br14 (II) und Cu2Mo6I14 (III) wurden durch thermische Behandlung der Gemenge der binären Halogenide CuX und Mo6X12 im molaren Verhältnis 2:1 in einkristalliner Form erhalten. Röntgenographische Strukturbestimmung wurde an Einkristallen durchgeführt. I und II zeigen Isotypie, Pn3 (Nr. 201, sec. setting) Z = 4, I: a = 12,772(3) Å, II: a = 13,350(2) Å. III weist eigenen Strukturtyp auf: Pbca (Nr. 61), Z = 4, a = 16,058(3) Å, b = 10,643(2) Å, c = 16,963(3) Å. In IIII liegen trigonal planare CuX3‐Gruppen vor. Bindungsverhältnisse und Meßergebnisse der Ionenleitfähigkeit werden diskutiert.
Synthese und Kristallstruktur des Tellur‐Nitridchlorids [Te11N6Cl26]
Authors: Lau C. , Neumüller B. , Dehnicke K. 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindung entsteht durch Reaktion von Tellurtetrachlorid mit Tris(trimethylsilyl)amin in siedendem Toluol. Blaßgelbe Kristalle der Zusammensetzung [Te11N6Cl26]2 · 9C7H8 entstehen beim Abkühlen gesättigter Lösungen. Die Verbindung wird durch das IR‐Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 5912 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,043. Gitterkonstanten bei −50°C: a = 1636,2; b = 1692,7; c = 1704,1 pm; α = 60,57 β = 69,59°; γ = 64,29°. Bestimmendes Strukturmotiv des Nitridchlorids sind planare Te5N3‐Einheiten, die zwei miteinander kondensierte Te2N2‐Viererringe bilden. Zwei asymmetrische Einheiten [Te11N6Cl26] sind über ein Symmetriezentrum miteiander verknüpft; die eingelagerten Toluomoleküle sind ohne bindende Wechselwirkung.
Synthese und Kristallstrukturen von (PPh4)2[As2Se4Cl12] und (PPh4)2[As2Se4Br12]
Authors: Czado Wolfgang , Müller Ulrich 
Published: December 2004

AbstractBei der Umsetzung von PPh4Cl und As2Se3 mit SOCl2 oder mit Chlor in Dichlormethan entsteht (PPh4)2[As2Se4Cl12] in guter Ausbeute. Aus PPh4Br, As2Se3 und Brom entsteht die entsprechende Bromoverbindung. Nach den Röntgenstrukturanalysen kristallisieren beide Verbindungen isotyp in der Raumgruppe P1. Die Anionen können als Assoziate aus je zwei Se2X2‐Molekülen und zwei X−‐Ionen aufgefaßt werden, unter Ausbildung eines Se4X2‐Sesselringes; an jedes X−‐Ion ist noch ein AsX3‐Molekül angelagert (X = Cl, Br).
Darstellung und Molekülstrukturen von oligofunktionalen Dirheniumcarbonylderivaten aus Dirheniumnonacarbonylphosphan
Authors: Haupt H.‐J. , Krampe O. , Flörke U. 
Published: December 2004

AbstractVom Dirheniumdecacarbonyl wurde ein CO‐Ligand oxidativ entfernt und der labile Acetonitrilligand eingeführt. Als Zwischenprodukt wurde äq‐Re2(CO)9NCCH3 erhalten. Dessen Umsetzung mit Tris(trimethylsilyl)phosphan und anschließender Methanolyse ergab ax‐Re2(CO)9PH3, welches erstmals isoliert und vollständig charakterisiert werden konnte. Die thermische Belastung, bzw. die Bestrahlung mit ultraviolettem Licht dieser Ausgangsverbindung führte zu den neuen Zwei‐ und Dreikernkomplexen Re2(μ‐H)(μ3‐PHRe(CO)5)(CO)8, Re2(μ‐PH2)2(CO)8 und Re2(μ‐H)(μ‐PH2)(CO)8, die mit IR‐, 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektroskopie charakterisiert wurden. Eine vollständige Molekülstrukturaufklärung erfolgte für ax‐Re2(CO)9PH3, Re2(μ‐H)(μ3‐PHRe(CO)5)(CO)8 und Re2(μ‐PH2)2(CO)8 durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen. ax‐Re2(CO)9PH3 weist einen sehr kurzen Rhenium‐Phosphor‐Bindungsabstand ReP von 228(2) pm auf.
Syntheses and structure of the first eight‐membered fluoro and chloro hafnium siloxane complexes
Authors: Liu Feng‐Quan , Usón Isabel , Roesky Herbert W. 
Published: December 2004

AbstractThe eight‐membered chloro hafnium siloxane complex [Cl2HfOtBu2SiO(THF)2]2 2 has been prepared by the reaction of hafnium tetrachloride and tBu2Si(OSnMe3)2 1. The X‐ray single crystal structure of [Cl2HfOtBu2SiO(THF)2]2 is reported. The reaction of 2 with Me3SnF in a molar ratio of 1:4 leads to the corresponding fluoro complex 3. The reaction of [(C5Me5)HfCl3] with the lithiated silanediol tBu2Si(OLi)2 yields [(C5Me5)ClHfOtBu2SiO]2 4.
Das prismatische Te62+‐Ion in der Struktur von Te6(NbOCl4)2
Authors: Beck J. , Bock G. 
Published: December 2004

AbstractTe6(NbOCl4)2 wird aus Te, TeCl4 und NbOCl3 bei 200°C erhalten. Es kristallisiert triklin, P1, a = 915,5(4) pm, b = 1655,3(6) pm, c = 3134,4(9) pm, α = 42,62(2)°, β = 117,12(6)°, γ = 138,24(8)°. Die Kristallstrukturanalyse zeigt, daß die Struktur aus eindimensional‐polymeren, über O‐Atome verknüpften [NbOCl4−]‐Strängen und aus diskreten, strangartig angeordneten Te62+‐Polykationen aufgebaut ist. Die Struktur ist eng verwandt, aber nicht isotyp mit derjenigen der analogen wolframhaltigen Verbindung Te6(WOCl4)2 (monoklin, P21/c). Ein Strukturvergleich zeigt, daß Verdrehungen der Kationenstränge relativ zu den Anionensträngen zu unterschiedlichen Kation‐Anionwechselwirkungen führen.
[(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]Cl2, ein gemischtvalenter Phosphaniminato‐Komplex des Schwefels
Authors: Folkerts Hella , Wocadlo Sigrid , Massa Werner , Dehnicke Kurt 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindung entsteht als rote Kristalle bei der Reaktion von Trithiazylchlorid mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Verbindung wird durch das IR‐Spektrum und durch eine Kristallstruktur‐analyse charakterisiert.Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 4250 unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1077,8; b = 2036,6; c = 1480,5 pm, β = 102,39°. Die Verbindung besteht aus den Dikationen [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]2+ und Chloridionen. In den Kationen sind die Schwefelatome der Oxidationszahl +VI und +IV über eine asymmetrische, gewinkelte Nitridobrücke mit SN‐Abständen von 156,9 und 167,0 pm verknüpft.
Ba4[WN4]Cl2: The first nitridotungstate(VI) chloride
Authors: Wachsmann Ch. , Jacobs H. 
Published: December 2004

AbstractTransparent yellow crystals of Ba4[WN4]Cl2 were grown at 850°C by the reaction of Ba(NH2)2 with W in a KCl melt under flowing nitrogen. The compound crystallizes monoclinic in P21/m and Z = 2 with the cell parameters a = 8.447(4) Å, b = 6.143(2) Å, c = 10.727(6) Å and β = 99.04(4)°. The crystal structure contains isolated anions [WN4]6− and Cl−. It is the first nitridotungstate(VI) chloride reported so far.
New 1,1′‐Ring‐substituted Vanadocene Dichlorides. Crystal structures of [V(η5‐C5H4SiMe3)2Cl2] and [V(η5‐C5H5)2Cl2]
Authors: Tzavellas Nektarios , Klouras Nikolaos , Raptopoulou Caterina P. 
Published: December 2004

AbstractThe 1,1′‐ring‐substituted vanadocene dichlorides [V(η5‐C5H4R)2Cl2] (R = CMe3, SiMe3, SiEt3) have been prepared from VCl4 and the appropriate lithiated cyclopentadiene, C5H4RLi, in 1 : 2 ratios. All complexes were characterized by elemental microanalysis and IR spectroscopy. The crystal structures of [V(η5‐C5H4SiMe3)2Cl2] 3 and the parent compound [V(η5‐C5H5)2Cl2] 1 have been determined by X‐ray diffraction and are in accordance with expectations. Compound 1 crystallizes with two crystallographically independent molecules in its monoclinic unit cell. These two molecules are quite similar in their essential structural features. Compound 3 crystallizes in the triclinic space group P1. The trimethylsilylcyclopentadienyl rings are bound in a staggered relative orientation.
Thermochemische Untersuchungen zu den Systemen Ti/Ni und Ti/Co
Authors: Balarin M. , Bartsch Karl 
Published: December 2004

AbstractBeim Überleiten eines H2/TiCl4‐Gasgemisches über Nickel oder Cobalt bilden sich bei ausreichend hohen Temperaturen (T ≥ 900°C) die intermetallischen Phasen Ti/Ni3 bzw. TiCo3. Der Grad der Umsetzung wird durch das H2/TiCl4‐Verhältnis bestimmt. Aus den experimentell ermittelten Umsetzungsgraden wurden mit Hilfe der thermodynamischen Daten der übrigen im Gleichgewicht vorliegenden Stoffe die freien Enthalpien der intermetallischen Phasen ermittelt und deren Standardbildungsenthalpien berechnet (Ti/Ni3: ΔH(298) = −133,3 ± 6kJ/mol; TiCo3: ΔH(298) = −104,7 ± 6 kJ/mol).
Synthese und Struktur von (NH4)2[(AuI4)(AuI2(μ2‐I4))], einem Iodoaurat(III) mit I‐Ionen als Liganden
Authors: Lang E. Schulz , Strähle J. 
Published: December 2004

Abstract(NH4)2[(AuI4)(AuI2(μ2‐I4))] entsteht beim langsamen Abkühlen einer auf 500°C erhitzten Mischung aus NH4I, Au und I2 in einer evakuierten Glasampulle. Es bildet schwarze Kristalle, die sich an Luft langsam unter Abgabe von I2 zersetzen. (NH4)2[(AuI4)(AuI2(μ2‐I4))] kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 1357,7(1); b = 2169,9(2); c = 755,6(3) pm; und Z = 4. Die Struktur besteht aus NH‐Kationen und quadratisch‐planaren [AuI4]−‐Anionen sowie aus [AuI2(μ2‐I4)]−‐Baugruppen, die über die I‐Liganden zu Ketten verknüpft sind. Die AuI‐Abstände liegen im Bereich von 258,7(2) bis 262,4(2) pm. Das nahezu lineare I‐Ion ist durch einen kurzen zentralen Abstand von 270,9(3) pm und zwei längere äußere Abstände von 338,7(2) pm charakterisiert.