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Vergleichende Untersuchungen zur katalytischen Aktivität von Nickel und kristallinen Nickelboriden sowie RANEY‐Nickel und borhaltigem RANEY‐Nickel: Hydrierungs‐ und Dehydrierungsreaktionen, elektrochemische Methanoloxydation
Authors: Marosi L. , Benczúr‐ürmössy G. , Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Aktivierung des Zerfalls der gasförmigen Ameisensäure durch Nickelpulver und kristalline Nickelboride wird verglichen. Die Nickelboride erreichen erst nach Behandlung mit NH3‐Lösung größenordnungsmäßig die Aktivität des Nickelpulvers. Ni3B zeigt die günstigsten Eigenschaften. Bei der anodischen Methanoloxydation in alkalischer Lösung bei 80°C sind die kristallinen Nickelboride inaktiv. – Borhaltige Nickelkatalysatoren, die nach dem RANEY‐Verfahren aus Nickelborid und Aluminium gewonnen werden, hydrieren in Lösung die CCBindung der Crotonsäure gleich schnell wie RANEY‐Nickel; die COBindung des Acetons wird an ihnen schneller hydriert. In alkalischer Lösung kann an RANEY‐Nickel enthaltenden Elektroden Methanol bei 80°C anodisch mit beachtlicher Geschwindigkeit oxydiert werden. Borhaltiges RANEY‐Nickel ist noch wirksamer.
Koordinationsverbindungen des Siliciums mit C3‐substituierten Acetylacetonen
Authors: Kelling H. , Kibbel H. U. 
Published: January 2005

AbstractMit C3‐substituierten Acetylacetonen wurden einige hexakoordinierte Silicium‐Komplexe [Si(X‐acac)3]+HCl (X = H, CH2C6H5, C3H5, n‐C3H7, CH3, C2H5, i‐C3H7, OCOCH3, Cl) dargestellt. Die Reaktionsgeschwindigkeiten der hydrolytischen Zersetzung dieser Verbindungen, die UV‐ und IR‐Spektren sowie thermogravimetrische Meßergebnisse werden mitgeteilt.Es besteht kein eindeutiger Zusammenhang zwischen dem Gang der Hydrolysegeschwindigkeit und den spektroskopischen Daten. Dagegen weisen hydrolytische und thermische Stabilität eine ähnliche Substituentenabhängigkeit auf.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihe PCl3P(SCH3)3
Authors: Fritzowsky N. , Lentz A. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsspektren (IR und RAMAN) von P(SCH3)Cl2, P(SCH3)2Cl und P(SCH3)3 mitgeteilt und den Grundschwingungen zugeordnet. Auf dieser Basis erfolgte die Berechnung der Valenzkraftkonstanten. Diese werden mit denen der analogen Phosphor(V)‐Verbindungen verglichen. Auch in der vorliegenden Reihe ist kein induktiver Effekt zu beobachten. fPCl und fPS liegen im Mittel um 19% niedriger als beim Phosphor(V).
Boranate und Boranato‐metallate. III. Boranatozinkate der Alkalimetalle
Authors: Nöth Heinrich , Wiberg Egon , Winter Ludwig P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Zinkhalogeniden (ZnCl2, ZnBr2) bzw. Zinkboranat (Zn(BH4)2) mit LiBH4 oder NaBH4 in Äther oder Tetrahydrofuran liefert LiZn(BH4)3, Li2Zn(BH4)4 bzw. NaZn(BH4)3. Natriumtriboranatozinkat fällt auch bei der Reaktion von NaZn(OCH3)3 oder Na2Zn(OCH3)4 mit Diboran an. KBH4 und Ba(BH4)2 reagieren mit Zn(BH4)2 zu den Octaboranatotrizinkaten K2Zn3(BH4)8 und BaZn3(BH4)8.Die 11B‐Kernresonanz‐ und IR‐Spektren der neuen Komplexverbindungen werden diskutiert. Danach sind die BH4‐Gruppen über zwei Hybridwasserstoffatome an das Zinkatom gebunden.
Metallboranate und Boranatometallate. IV. Boranatokomplexe M(BH4) des Zirkoniums, Hafniums und Thoriums
Authors: Ehemann Manfred , Nöth Heinrich 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen zwischen Lithium‐ bzw. Tetraalkylammoniumboranat und den Tetraboranaten des Zirkoniums, Hafniums und Thoriums wurden untersucht. Isoliert wurden die thermisch stabilen Tetraalkylammoniumpentaboranatometallate R4N[M(BH4)5] sowie LiTh(BH4)5 und Li2Th(BH4)6. LiZr(BH4)5 und LiHf(BH4)5 zerfallen im Vakuum oberhalb von −20° in die Komponenten. Eine neue Methode zur Th(BH4)4‐ Darstellung wird beschrieben. Die 11B‐Kernresonanz‐ und IR‐Spektren werden diskutiert. In den Boranatothoraten sind die BH4‐Gruppen über 3 Wasserstoffbrücken, in den Boranatozirkonaten und ‐hafnaten über 2 Wasserstoffbrücken an das Metall gebunden.
Ionization energies of Rhodium and Iridium β‐Diketonates: On the nature of the last occupied orbital
Authors: Bonati F. , Distefano G. , Innorta G. , Minghetti G. , Pignataro S. 
Published: January 2005

AbstractThe first ionization energies of a number of (CO)2M(β‐diketonate) complexes (M = Rh, Ir) were measured by electron impact. The hypothesis of a first ionization from a molecular orbital with a significant participation of the central metal atomic orbital is proposed for these complexes. The results obtained previously with other metal β‐diketonates are shown to be consistent with the proposed rationalisation.
Zur Kristallstruktur von LaErO3 und LaLuO3
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Graebner P.‐H. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von LaErO3 und LaLuO3 wurden bei Temperaturen über 2000°C dargestellt. Einkristalldiffraktometerdaten führen zur Struktur eines orthorhombisch verzerrten Perowskits LaErO3: a = 6,07, b = 5,85, c = 8,45 Å, LaLuO3: a = 6,00, b = 5,795, c = 8,35 Å.
Zur Kenntnis des Verhaltens der Oxidsulfate der Seltenen Erden gegen Chlorwasserstoff. III. Darstellung und thermisches Verhalten der Chloridsulfate der Seltenen Erden
Authors: Kilian H. , Matthes F. 
Published: January 2005

AbstractBeim Behandeln der Chlorierungsprodukte der Oxidsulfate der Seltenen Erden mit Methanol wurden als Rückstände die Chloridsulfate MIIIClSO4 erhalten. Der thermische Abbau der Chloridsulfate führt zu den Oxidsulfaten MO2SO4, wobei als Zwischenprodukte Gemische der Zusammensetzung MO2SO4M(SO4)3 auftreten.
Synthese von Organometall‐ und Metall‐Phenylcarbodiimiden
Authors: Köhler H. , Dühler H. V. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung und Struktur von Organometallphenyl‐carbodiimiden R3SiNCNC6H5 (R: CH3, C6H5), R2Si(NCNC6H5)2 (R: C6H5), von Arsen(III)‐und Antimon(III)‐phenylearbodiimid sowie von einigen Schwermetallsalzen M(NCNC6H5) (M: Ag, Tl) und M(NCNC6H5)2 (M: Cu, Co, Cd, Hg) berichtet.
Zur Umwandlung von Mackinawit (FeS) in Greigit (Fe3S4) durch Elektronenstrahlen
Authors: Horiuchi Shigeo 
Published: January 2005

AbstractStändige Veränderungen der Reflexintensitäten und Netzebenenabstände werden bei der Umwandlung von Mackinawit in Greigit durch Elektronenstrahlerhitzung beobachtet. Am Anfang der Umwandlung tritt die (222)‐Interferenz des Greigits auf. Am Ende sind die (400)‐ und (220)‐Interferenzen von Greigit stärker als bisher berichtet und die (311)‐. (422)‐ und (331)‐Interferenzen schwächer. Die Beobachtungen deuten darauf hin. daß sich die (101)‐Fläche des Mackinawits zur (222)‐Fläche des Greigits verändert. Die Umwandlung erfolgt durch Diffusion von Schwefel. der sich ursprünglich amorph auf der Oberfläche des Mackinawits befand.
Zur Kristallchemie der Ytterbium(II)‐Halogenide YbCl2 und YbBr2
Authors: Beck Horst. P. , Bärnighausen H. 
Published: January 2005

AbstractUnter Verwendung von Einkristallen der Ytterbium(II)‐Halogenide YbCl2 und YbBr2 wurden nach üblichen röntgenographischen Verfahren die Kristalldaten abgeleitet und die Strukturtypen bestimmt. YbCl2 kristallisiert rhombisch mit den Gitterkonstanten a = 13,18 Å, b = 6,96 Å. c = 6,70 Å (Raumgruppe Pbca) und läßt sich dem erst vor kurzem aufgeklärten SrJ2‐Typ zuordnen. Höchstwahrscheinlich gehören auch DyCl2 und TmCl2. von denen bisher nur Pulverdiagramme vorliegen. dem gleichen Strukturtyp an. YbBr2, das ebenfalls rhombisch kristallisiert (a = 6,63 Å. b = 6,93 Å, c = 4,37 Å, Raumgruppe Pnnm), kann dem CaCl2‐Typ zugeordnet werden, der seinerseits durch eine geringfügige Verzerrung aus dem Rutil‐Typ hervorgeht. In einer kurzen Übersicht wird die Kristallchemie aller vier Ytterbium(II)‐Halogenide zusammenfassend diskutiert.
Darstellung von Magnesium‐ und BerylliumWolframat durch tribochemische Reaktion
Authors: Häsler Harald , Möbius Rolf , Nau Paul.‐Erich. 
Published: January 2005

AbstractAus einem stöchiometrischen Gemisch MgO/WO3 und MgWO4 bildet sich nach 100h Schwingmahldauer quantitativ röntgenamorphes MgWO4. Durch Tempern der 100h gemahlenen Probe des Gemisches entsteht eine bisher unbekannte MgWO4‐Phase, die sich oberhalb 750°C irreversibel in die monokline Phase umwandelt.Beim Mahlen des stöchiometrischen Gemisches BeO/WO3 in einer Laborschwingmühle konnte keine tribochemische Reaktion zu BeWO4 beobachtet werden.
Uber Bodenkörper des Systems NH/Cr3+/F−/H2O
Authors: Teich Joachim , Baumgärtel Eberhart 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen (NH4)2[CrF5 · H2O] · aq und (NH4)3[CrF6] können im Gegensatz zu Literaturangaben auf einfachen Wegen formelrein aus wäßrigen Lösungen erhalten werden. Einige Eigenschaften werden mitgeteilt.
Chelate von β‐Dicarbonylverbindungen und ihren Derivaten. XXIII. Darstellung und relative Beständigkeit von Cer(III)‐und Cer(IV)‐β‐Diketon‐Chelaten
Authors: Uhlemann E. , Dietze F. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung von Cer (III)‐Chelaten mit β‐Diketonen berichtet, eine Reihe neuer Verbindungen in Form von Addukten mit Wasser, o‐Phenanthrolin und α,α′‐Dipyridyl isoliert und die Oxydationsstufe des Cers durch magnetische Messungen bestimmt. Die Beständigkeit dieser Chelate wird diskutiert und daraus optimale Synthesebedingungen abgeleitet. Einige neue Cer(IV)‐Chelate werden beschrieben.
The effect of copper(II) on the Formation of Magnetite from Colloidal Iron (II) Hydroxide
Authors: Inouye K. , Murata K. , Ishikawa T. 
Published: January 2005

AbstractThe rate of self‐decomposition of iron(II) hydroxide doped with various amounts (0–6 atomic%) of Cu(II) was determined in the absence of oxygen at the temperature range of 30 to 50°C. The maximum rate and the minimum activation energy were observed at 1% Cu/Fe. The result was attributed to the two simultaneous actions of Cu2+, i.e., the distortion effect on coordination complex of Fe2+ by Cu2+ to ease the structural transformation to magnetite and the hindering effect on magnetite formation revealed consequently in the growth of Fe(OH)2 crystals. Both effects were proved by X‐ray diffraction and election‐microscopic observations.
Kryometrische Untersuchungen. IV. Lösungen von oxidischen Mo6+‐ und Cr6+‐Verbindungen in geschmolzenem K2Cr2O7 und KNO3
Authors: Hassanein M. , Kordes E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Gefrierpunktserniedrigung von geschmolzenem K2Cr2O7, als Lösungsmittel durch geringe Zusätze von MoO3, CrO3 bzw. (NH4)2CrO4, K2MoO4, Na2MoO4, Li2MoO4 sowie Na2Mo2O7 gemessen.Desgleichen wurde die Gefrierpunktserniedrigung untersucht, die bei geschmolzenem KNO3 durch geringe Zusätze folgender Verbindungen verursacht wird: CrO3 bzw. (NH4)2Cr2O7, K2Cr2O7 und K2CrO4 sowie durch MoO3, bzw. (NH4)6(Mo7O24) · 4 H2O, K2Mo2O7, K2MoO4, Na2MoO4 und Li2MoO4.Aus der Größe der gemessenen Gefrierpunktserniedrigung wird auf eventuelle Reaktionen zwischen dem Lösungsmittel und der gelösten Verbindung geschlossen.
Beiträge zum chemischen Transport oxidischer Metallverbindungen. III. Der Transport von NiO und MgO über ihre Metallchloride
Authors: Kleinert P. 
Published: January 2005

AbstractDer Transporteffekt von NiO und MgO mit HCl nach

zwischen T2 = 1000°C und T1 = 800°C wurde nach dem Diffusionsmodell in Abhängigkeit vom Gesamtdruck berechnet, zum Vergleich ebenfalls der des klassischen α‐Fe2O3‐Transportes. Bei der experimentellen Bestimmung der Transportraten bei Gesamtdrucken von 0,009 bis 6 atm wurden bisher unberücksichtigte Einflüsse von Ausgangssubstanz‐Einwaage und ‐Oberfläche sowie der Transportzeit gefunden und mit dem nicht näher definierten Begriff einer „Sorption”︁ des Transportgases an die pulverförmigen Ausgangssubstanzen erklärt. Zur Deutung der Transportraten wurde eine gaskinetische Abschätzung der Diffusionskoeffizienten für die Gaspaare FeCl3–HCl und NiCl2–HCl ausgeführt und für NiCl2, und MgCl2 deren Dampfdruckkurven ausgewertet.
Verbindungen des Typs MII3MIII(PO4)3 mit Eulytinstruktur (MII = Pb, Sr, Ba; MIII = La, Lanthanide, Y, Sc, Bi, In, TI)1
Authors: Engel G. 
Published: January 2005

AbstractEine Reihe neuer Phosphate der Formel MII3MIII(PO4)3 mit der kubischen Struktur des Eulytins (Bi4(SiO4)3) wurde dargestellt. Anscheinend sind alle Kombinationen der im Titel für MII und MIII angegebenen Kationen möglich; ferner existiert Ca3Bi(PO4)3. Die Ionen MII und MIII sind auf den Bi‐Lagen statistisch verteilt. Der auffallende Verlauf der Gitterkonstanten der Lanthanidverbindungen Pb3Ln(PO4)3 (einschließlich La) als Funktion der Ordnungszahl der Lanthanidionen läßt darauf schließen, daß die kleinen dreiwertigen Kationen (r < 1 Å) keinen vollkommenen Kontakt zu den umgebenden Sauerstoffionen haben, die ein verzerrtes Oktaeder bilden.
Einige Aussagen über die Bindungseigenschaften von Silyl‐, Germyl‐ und Stannylphosphinen auf der Grundlage ihrer 31P‐NMR‐Verschiebungen und zu deren Interpretation mit Hilfe der Theorie von Letcher und van Wazer
Authors: Engelhardt G. 
Published: January 2005

AbstractDie 31‐PNMR‐chemischen Verschiebungen einiger Silyl‐, Germyl‐ und Stannylphosphine vom Typ (R3M)nPX3–n (M = Si, Ge, Sn; R = H, CH3, C6H5, C4H9; X = CH3, C6H5 H) werden auf der Grundlage der Theorie von LETCHER und VAN WAZER sowie an Hand der Verschiebungsinkremente der R3M‐Gruppen diskutiert. Es ergibt sich, daß sowohl in der GeP‐ als auch in der SnP‐Bindung (P(3p) → M(nd)) π‐Wechselwirkungen eine Rolle spielen, die in der SiP‐Bindung nicht nachgewiesen werden können. Die allgemeine Anwendbarkeit der Theorie von LETCHER und VAN WAZER wird kritisch betrachtet.
Fluoreszenz und Fluoreszenz‐Thermochromie bei Alkyl‐pyridinokupfer(I)‐Halogeniden
Authors: De Ahna H. D. , Hardt H. D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Zugabe von Acetylhalogenid zu Lösungen von Kupfer(I)‐acetat in Acetonitril/Essigsäuregemischen sind reinste Kupfer(I)‐Halogenide darstellbar. Diese bilden mit Pyridin und Alkylpyridinen (= L) gelbe bis grüngelbe Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)3X. Durch thermische Zersetzung können daraus farblose Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)X dargestellt werden. Alle diese Verbindungen zeigen eine intensive Fluoreszenz der verschiedensten Farben. Einige Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)X ändern bei tiefer Temperatur reversibel ihre Fluoreszenzfarbe. Für diese Erscheinung wird der Begriff ‘Fluoreszenz‐Thermochromie’ vorgeschlagen.
Beiträge zum Phasendiagramm der Mn—Zn‐Ferrite mit geringem Fe‐Überschuß
Authors: Vogler G. 
Published: January 2005

AbstractFür Mn–Zn‐Ferrite mit geringem Eisenüberschuß werden mittels der Leitfähigkeitsmethode und der Methode der CURIE‐Punktverschiebung die Phasengrenze Spinell/Spinell + Hämatit und der stöchiometrische Zustand bestimmt. Methoden und Ergebnisse der Untersuchung werden diskutiert und mit den sich widersprechenden Ergebnissen anderer Autoren verglichen.
Die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität einiger Elementdipyridyle
Authors: Wulf E. , Herzog S. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität und die paramagnetische Elektronenresonanz von 12 Elementdipyridylen untersucht.Bei den Hauptgruppenverbindungen und ScDipy3ist der Magnetismus infolge Spinwechselwirkung von Radikalanionen stark temperaturabhängig. In den übrigen Übergangsmetallverbindungen ist die Temperaturabhängigkeit weniger ausgeprägt. Es wird versucht, sie auf Grund qualitativer Betrachtungen nach der LCAO–MO‐Theorie zu erklären.
Chelatbildung mit N‐unsubstituierten 1.2‐Diiminliganden
Authors: Schlosser K. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung kationischer FeII‐, CoIII‐, NiII‐, PdII‐, RhIII‐Chelate mit den N‐unsubstituierten 1.2‐Diiminliganden Benzildiimin und 9.10‐Phenanthrenchinondiimin berichtet. Ergebnisse der chemischen, elektronen‐, infrarotspektroskopischen und polarographischen Untersuchungen deuten auf eine ausgeprägte. π‐Rückbindung in den Chelaten hin. Die ungewöhnlichen Werte der magnetischen Momente der FeII‐, CoIII‐, und RhIII‐Chelate werden auf temperaturunabhängigen Paramagnetismus zurückgeführt. FeII‐, CoIII‐, NiII‐, CuII,‐Chelate mit dem partiell deprotonierten Liganden 9.10‐Phenanthren‐chinondiimin werden beschrieben.
Nucleophilic Square‐planar Substitutions. V. Deuterium Isotope Effect on the Substitution of the Bromodiethylenetriamineplatinum(II) Cation by 3‐Cyanopyridine
Authors: Chan S. C. , Wong F. T. 
Published: January 2005

AbstractBromo‐[2H5]diethylenetriamineplatinum(II) bromide has been prepared and characterised, and the kinetics of its reaction with 3‐cyanopyridine in deuterium oxide solution have been investigated. The results are compared with those previously reported for the corresponding reaction of the protium complex in protium oxide solution, and the deuterium isotope effect observed is discussed in terms of an associative mechanism.
Complexes of Organometallic Compounds. XXVII. Studies on Diorganolead (IV) Moieties Six‐coordinated by ONNO Tetradentate Ligands
Authors: di Bianca F. , Rivarola E. , Stocco G. C. , Barbieri R. 
Published: January 2005

AbstractNew complexes R2PbL, where L2− are the dianions in the “planar” SCHIFF base form, of the tetradentate ONNO ligands α, α′ (ethylenedinitrilo)dicresol and 2,2′ bis‐benzoxazoline, were synthesized. Their configuration was investigated at the solid state by infrared spectroscopy, and in solution phase mainly by electronic and PMR spectroscopy. An octahedral type structure with linear CPbC moieties, and the ONNO ligand atoms chelating PbIV in a square plane, was advanced.
Elektrochemische Darstellung des kubischen Fe3S4
Authors: Yamaguchi S. , Moori T. 
Published: January 2005

AbstractDurch Elektrolyse im Elektrolyten von H2O–H2S unter Zusatz von CaCl2 mit Eisenelektroden ließ sich an der Kathode Eisensulfid abscheiden. Bei Erwärmung des Elektrolytbades auf ca. 100°C bildete sich Fe3S4 (Spinelltyp, Gitterabmessung: 9,875 Å).
TiOBr; Darstellung, Eigenschaften und Struktur*
Authors: Schnering Hans Georg V. , Collin Marianne , Hassheider Margret 
Published: January 2005

AbstractTiOBr wurde durch Umsatz von Ti mit TiO2 und Br2 in Form flacher. rotbrauner Nadeln erhalten. Die Verbindung besitzt einen temperaturunabhängigen schwachen Paramagnetismus. TiOBr kristallisiert orthorhombisch (Pmmn; a = 3,787, b = 3,487, c = 8,529 Å) im FeOCl‐Typ. Die interatomaren Abstände betragen Ti−O = = 1,952; 2,245 Å (je 2X) und Ti−Br = 2,544 Å (2X).
Über Erdalkalimetalloxogallate. II. Zur Kenntnis von SrGa4O7
Authors: Deiseroth H.‐J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSrGa4O7 wurde dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert in der Raumgruppe C62h – C2/c (Gitterkonstanten a = 13,46, b = 9,19, c = 5,69, β = 105,8°) und ist mit CaAl4O7 sowie CaGa4O7 isotyp. Sr2+ ist ebenso wie Ca2+ im CaGa4O7 trigonal bipyramidal von fünf Sauerstoffionen umgeben.
Die Struktur des RbNiCrF6‐Typs und ihre Beziehung zur Pyrochlorstruktur
Authors: Babel D. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse einer Einkristallstrukturbestimmung an RbNiCrF6(a = 10,21 Å) und von Pulvermessungen an KNiCrF6 (a = 10,24 Å) und KNiCrF6 · H2O (a = 10,45 Å) werden mitgeteilt. Alle drei Verbindungen kristallisieren kubisch in der Raumgruppe Fd3m und enthalten ein den Pyrochloren analoges Oktaedernetz M2X6 mit innerhalb der Fehlergrenze gleichen Abständen Ni−F = Cr−F = 1,93 ± 0,02 Å. Die strukturellen Beziehungen der drei Verbindungen untereinander und zur Pyrochlorstruktur werden diskutiert, ebenso zur tetragonalen Bronzestruktur, die als Hochdruckphase von KNiCrF6 auftritt.
Untersuchungen an Nickel‐Zeolith‐Trägerkatalysatoren. I. Herstellung und Charakterisierung von Nickel‐Zeolith‐Trägerkatalysatoren
Authors: Selenina M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kationenaustausch werden Nickelzeolithe mit verschiedenen Nickelgehalten (von 0,5 bis 12,5 Gew.‐%) vom Typ A, X und Y hergestellt. Nickelzeolithe zeigen in der Reihe A bis zu einem Austauschgrad von 14%, in der Reine X bis zu 27%, keine Strukturveränderungen.Nickelzeolithkatalysatoren wurden durch Reduktion der Nickelzeolithe mit Wasserstoff hergestellt. Die Bestimmung des metallischen Nickels in diesen Katalysatoren ergab, daß immer nur ein Teil des kationischen Nickels reduziert wird. Mit Hilfe der Wasserstoffchemisorption konnte nachgewiesen werden, daß metallisches Nickel nicht in atomarer Form vorliegt und sowohl an der äußeren Oberfläche wie im Inneren der Poren abgeschieden wird.
Separation of Curium‐Californium by Extraction Chromatography
Authors: Aly H. F. , Abdel‐Rassoul A. A. 
Published: January 2005

AbstractSequential separation of the trivalent actinides Cm and Cf is investigated by extraction chromatography using the system Alamine 336‐LiCl on the diatomaceous earth, Celite 360. The effect of the mobile phase concentration and the acidity on the distribution behaviour of both elements is found almost to parallel that based on simple liquid‐liquid extraction. Optimum resolution and efficient decontamination is readily achieved by 11 M LiCl in 0.02 M HC1. The possible use of the same system for the decontamination of the +3 actinides from various foreign ions is also pointed out.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalihalogeniden. X. Schmelzen von Alkalichloriden mit Neodymchlorid und Gadoliniumchlorid
Authors: Vogel G. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractMessungen der Molvolumina an homogenen Schmelzen von Neodymchlorid mit Cäsiumchlorid und von Gadoliniumchlorid mit Natrium‐, Kalium‐ und Cäsiumchlorid ergeben Isothermen, deren Verlauf durch die Annahme komplexer Spezies in den Schmelzen gedeutet werden kann. Diese Interpretation wird im Zusammenhang mit den Zustandsdiagrammen diskutiert. Die Genauigkeit der beschriebenen Meßanordnung wird demonstriert. Weiterhin werden die Dichten von geschmolzenem Gadoliniumchlorid und Kontrollmessungen an den Systemen Kaliumchlorid‐Kaliumbromid sowie Natriumchlorid‐Rubidiumchlorid mitgeteilt.
Über das Anlagerungsvermögen von Salicylaldehydiminokomplexen des Nickels und Kupfers. II
Authors: Krebs H. , Pachali K. , Vogel H. P. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde eine große Anzahl von Ni‐ und Cu‐Komplexen mit Schiffschen Basen dargestellt und auf ihr Lösungsverhalten untersucht. Als Aminkomponenten dienten: 1. bis 5. H2N · (CH2)xNH2 mit x = 2 bis 6, 6. 1,8‐Diaminonaphthalin, 7. 1‐Amino‐3‐aminomethyl‐3,5,5‐trimethylcyclohexan, 8. 1,4‐Bis‐(aminomethyl)‐cyclohexan, 9. 1,6‐Diamino‐2,4,4‐trimethylhexan, 10. 1,5‐Diamino‐diäthylen‐amin, 11. 1,7‐Diamino‐dipropylen‐amin und 12. 4,4′‐Diamino‐diphenyl‐methan, ‐amin, ‐sulfid und ‐äther. Als Aldehydkomponenten wurden verwendet: 13. Salicylaldehyd, 14. 5‐Brom‐Salicylaldehyd, 15. β‐Resorcylaldehyd, 16. 2‐Hydroxy‐naphthaldehyd und 17. 5,5′‐Methylen‐bis‐(Salicylaldehyd).Soweit untersucht, ist die Löslichkeit der Verbindungen mit 4. und 5. meist schlecht, in Pyridin aber besser. Bis‐(Salicylaldehyd)‐Ni(II)‐1,5‐diimino‐pentan ist in Pyridin trimer. Die Cu‐ und Ni‐Salze mit den sperrigen Diaminen 7., 8. und 9. sind in Bromoform und Pyridin oligomer (2 bis 5), mit 11. wird in Pyridin das Monomere gefunden. Mit Stuart‐Kalotten lassen sich Dimere mit 7. und 9. als Aminkomponente bei planquadratischer Konfiguration um das Metallatom aufbauen, bei stark tetraederförmig verzerrter Konfiguration sind sogar bei 7. Monomere möglich. 17. führt stets zu völlig unlöslichen hochpolymeren Verbindungen, wohingegen 12. häufig zu oligomer löslichen Komplexen führt.
Die Kristall‐ und MolekülStruktur von (S4N3)2SbCI5
Authors: Kruss B. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Verbindung (S4N3)2SbCI5 wurde röntgenographisch bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Substanz kristallisiert monoklin, in der Raumgruppe C–P21/c mit a = 9,24 Å, b = 17,77 Å, c = 11,29 Å, β = 110,06°; Z = 4. Das Antimon zeigt eine fünffache Koordination in Form eines verzerrten Oktaeders, bei dem eine Ecke von einem freien Elektronenpaar besetzt ist. Die S4N‐Ringe blieben in ihrer ebenen Struktur erhalten.