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Studies on the reactivities of diisocyanates
Authors: Ghatge N. D. , Patil V. S. 
Published: April 2003

AbstractDiisocyanate analogous to commercial diisocyanate ‐ namely toluene diisocyanate (TDI) – was synthesized from the indigenously available raw material “Cashew Nut Shell Liquid” (CNSL) and its reactivity was studied by infra red spectroscopic method.
Syntheses of isocyanates
Authors: Ghatge N. D. , Patil V. S. 
Published: April 2003

AbstractMono‐ and di‐isocyanates have been synthesized from the indigenously available raw material Cashew Nut Shell Liquid (CNSL). These isocyanates have different structural features and hence may have different reactivities. Their structures are confirmed on the basis of chemical and spectroscopic methods. The reactivities of these isocyanates are under study.
Copolyanhydride‐imides
Authors: De Abajo J. , Babé S. G. , Fontán J. 
Published: April 2003

AbstractVarious copolyanhydride‐imides have been obtained from diacids containing the preformed imide group by directly reacting of trimellitic anhydride with various aromatic and aliphatic amines. The polymerization process took place in several stages. In the first stage the diacetyl derivatives were obtained from the corresponding diacids by reactions with acetic anhydride. Under special temperature and pressure conditions, polymers were obtained from these derivatives and the chain grew by developing acetic anhydride between contiguous molecules.The polymers obtained are crystalline, have high thermal stability and good electrical properties. Their structures were determined by IR spectroscopy and elementary analysis and the relationships between their properties and the polymer structures were investigated.
Ionomer‐Mischungen auf der Basis von Styrol/Acrylsäure‐ und n‐Butylacrylat/Acrylsäure‐Copolymeren
Authors: Vollmert Von B. , Schoene W. 
Published: April 2003

AbstractDie Verträglichkeit von Polymeren mit unterschiedlichem chemischem Aufbauläßt sich durch statistischen Einbau relativ geringer Mengen ionischer Gruppen wesentlich erhöhen.In Abhängigkeit von der Art des verwendeten Kations zeigen die Alkalisalze von Styrol/Acrylsäure‐ und n‐Butylacrylat/Acrylsäure‐Copolymeren mit der Erhöhung des Acrylsäureanteils in den Polymeren und mit steigendem Neutralisationsgrad eine zunehmende, teilweise bis zu transparenten Mischungen führende Verträglichkeit.Die Veränderung der Verträglichkeit wird durch vergleichende Lichtdurchlässigkeitsmessungen an Folien und mit Hilfe der Phasenkontrast‐Mikroskopie verfolgt.Bei Anwendung der Differential‐Thermo‐Analyse sind bei sämtlichen untersuchten Ionomer‐Mischungen (auch bei solchen, die vollkommen transparente Formteile ergeben) zwei Umwandlungstemperaturen zu beobachten.Für einige ausgewählte Systeme werden die Ergebnisse der DTA mit denen ausdynamisch‐mechanischen Messungen verglichen. Mit der Methode der Torsions‐Schwingungs‐Analyse ist oberhalb eines bestimmten Neutralisationsgrades der Mischungskomponenten nur ein einziges Dämpfungsmaximum feststellbar.Das Verhalten der Ionomer‐Mischungen unter langsamer und schneller mechanischer Beanspruchung zeigt starke Unterschiede. Produkte, die sich bei langsamer Beanspruchung als zäh und flexibel erweisen, besitzen nur geringe Schlagzähigkeiten.Allen Mischungen gemeinsam ist eine starke Tendenz zur Wasseraufnahme, die durch Zahl und Art der ionischen Gruppen, das Komponentenverhältnis und den Verträglichkeitsgrad der Komponenten bestimmt wird.
Benzyldimethylamin‐katalysierte Copolyaddition von Benzoesäureglycidylester mit Hexahydrophthalsäureanhydrid
Authors: Fiala Von Vladimír , Lidařík Miloslav 
Published: April 2003

AbstractDie mit Benzyldimethylamin katalysierte Copolyaddition von Benzoesäureglycidylester mit Hexahydrophthalsäureanhydrid wurde untersucht. Dazu wurde die Reaktionsordnung für Hexahydrophthalsäureanhydrid, Benzoesäureglycideylester und Benzyldimethylamin bestimmt. Aus der Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeitskonstante von der Temperatur wurde die Aktivierungsenergie der Readtion ermittelt. Der Reaktionsmechanismus wird durch die katalytische Konzentration des Amins und durch die Tatsache, daß praktisch das gesamte Amin in Komplexe eingebaut wird, stark beeinflußt. Ein Reaktionsmechanisums wurde entworfen.
Einfluß von Pfropfung und Vernetzung der Elastomerphase auf die Zähigkeit von Zweiphasensystemen
Authors: Bohn Von Lothar 
Published: April 2003

AbstractDurch Einlagerung einer weichen Phase in feiner Verteilung lassen sich bekanntlisch die Zähigkeitseigenschaften von an sich spröden, harten Werkstoffen gezielt verbessern. Als wesentliche Voraussetzung für den Effekt der kautschukartigen Weichphase wird unter anderem stets verlangt, daß die beiden nicht mischbaren Polymerphasen an der Kontaktfläche Adhäsion aufweisen, was man durch Pfropfcopolymerisation erreichen kann. Gelegentlich wird auch die Vernetzung der Weichphase diskutiert.Es wird nun gezeigt, daß am originalen Werkstoff im Festzustand Informationen über Pfropfung und Vernetzung gewonnen werden können. Die unterschiedliche Schrumpfung in Glas‐ und Kautschukphase beim Abkühlen aus der Schmelze führt, zu einer „thermischen Spannung”︁ die die Glasumwandlungstemperatur der Weichphase herabsetzt. Dies wird am Beispiel von kautschukmodifizierten Styrol/Acrylnitril‐Copolymeren („ABS”︁) diskutiert. In Anlehnung an die Forschungsergebnisse der letzten zehn Jahre auf dem Gebiet des Bruchmechanismus organischer Gläser wird die folgende Konzeption nahegelegt: Pfropfung und Vernetzung der Elastomerphase sind notwendig, weil beirn Abkühlen ein spezieller Dilatationsspannungszustand erzeugt werden muß, der Voraussetzung für ein optimales Zähverhalten ist. Im ABS kann er durch ein Absinken der Glastemperatur der Weichphase um 10 bis 20°C nachgewiesen werden. Eine Relaxation dieser „Vorspannung”︁ führt zum Absinken der Zähigkeit.
Copolymers of ethylene with bicyclic dienes
Authors: Schnecko H. , Caspary R. , Degler G. 
Published: April 2003

AbstractThe copolymerization of ethylene (E) with dicyclopentadiene (DCP), ethylidene norbornene (ENB) or methyl endomethylene hexahydronaphthalene (MEHN) by ZIEGLER‐NATTA catalysts in presence of H2 affords low‐mol.‐wt. products over a wide range of unsaturation. In this paper some characteristic features of the copolymerization and some physical properties of the raw products are discussed.For the catalytic system VOCI3‐Al2Et3Cl3 differences in catalyst efficiency, copolymer composition, diene incorporation and viscosity can be seen as a function of type and amount of diene monomer.Physical properties of the copolymers are strongly dependent on composition. Incorporation of dience results in lowered melting points of the parent PE. In case of E‐DCP and E‐ENB the materials become amorphous beyond 15‐20 mole‐% diene. At this composition minimum glass transition temperatures are seen.
Beeingflussung der Oberflächenspannung von Polyestern
Authors: Mayrhofer Von R. C. , Sell P.‐J. 
Published: April 2003

AbstractLineare gesättigte Polyester (die Länge der Kohlenwasserstoff‐Kette der zur Synthese benutzten Diole und Dicarbonsäuren wird mit den Zahlen 2.2, 4.4, 6.6, 8.8, 10.10 angegeben) wurden in äquimolaren Ansätzen hergestellt.Diese Polyester wurden geschmolzen, getempert und auf verschiedenen Unterlagen (Teflon, Polyäthylen, Polyamid, Glas und Glimmer) langsam zum Auskristallisieren gebracht.Durch Messung der Randwinkel verschiedener Flüssigkeiten auf den Polyester‐Oberflächen Konnten je nach Erstarrungsunterlage verschiedene Benetzungsdaten bzw. Festkörperoberflächenspannungen bestimmt werden.
Syntheses of ultraviolet light absorbers for polyvinylchloride (PVC). Part I
Authors: Ghatge N. D. , Vernekar S. P. 
Published: April 2003

AbstractThe syntheses of the following ultravilot light absorbers from cashewnutshell liquid are described:2‐(2′‐pentadecenyl‐4′‐hydroxy‐phenyl)‐benzotriazole, 2‐(2′‐pentadecyl‐4′‐hydroxy‐phenyl)‐benzotriazole, 2‐(2′‐pentadecyl‐3′‐carboxy‐4′‐hydroxy‐phenyl)‐benzotriazole, 2‐(2′hydroxy‐4′‐pentadecyl‐5′‐chloro‐phenyl)‐benzotriazole, 2‐(2′‐hydroxy‐4′‐pentadecyl‐benzophenone, 3‐pentadecyl‐phenyl‐salicylate and nickel complex of di‐(4‐pentadecyl‐6‐hydroxy‐phenyl)‐sulfide.
Eine neue Vernetzungsmethode für geformte Gebilde aus Vinylchlorid‐Polymerisaten
Authors: Büning Von R. , Frick S. 
Published: April 2003

AbstractGeformte Gebilde wie Fasern oder Folien aus Copolymerisaten des Vinylchlorids mit Vinyl‐tri‐alkoxysilanen lassen sich nach der Formgebung in einfacher Weise durch Nachbehandeln mit salzsauren Bädern vernetzen. Der Vernetzungsvorgang kann IR‐spektroskopisch verfolgt werden. Die vernetzten Copolymerisate zeigen gegenüber den unvernetzten Copolymerisaten eine erhöhte Zugfestigkeit in der Wärme und eine erhöhte Lösungsmittelbeständigkelt. Vernetzte Folien erfahren nach mehrstündigem Kochen in Trichloräthylen keinen Gewichtsverlust. Handelsübliche PVC‐Folien oder‐Fasern verlieren unter diesen Bedingungen etwa 30 Gew.‐%.
Gasdurchlässigkeit von mit Hexamethylen‐bis‐methyloldihydroxyäthylenharnstoff vernetztem Zellglas. II. Vernetzung von Zellglas mit Hexamethylen‐bis‐methyloldihydroxyäthylenharnstoff und Messung der Gasdurchlässigkeit der vernetzten Folie
Authors: Niebergall Von Heinz , Weinlich Rolf 
Published: April 2003

AbstractEs wurden die Permeationskoeffizienten für O2 einer mit Hexamethylen‐bis‐methyloldihydroxyäthylenharnstoff [(CH2)6‐bis‐MDHÄH] vernetzten Zellglasfolie ermittelt. Es konnte gezeigt werden, daß die “molare Sperrwirksamkeit” dieser Verbindung, vor allem in dem besonders wichtigen Bereich niedriger Konzentrationen, größer ist als diejenige aller anderen bisher untersuchten Vernetzungsmittel. Damit gilt nunmehr folgende Reihe für die Wirksamkeit bei vergleichbaren molaren Konzentrationen: (CH2)6‐bis‐MDHÄH > DMDHÄH ≃ FA > DMÄH > DMH. Eine 21 Gew.‐% (CH2)6‐bis‐MDHÄH enthaltende Zellglasfolie ist bei 64% rel. Gasfeuchte 12‐43 mal dichter gegen O2 als verschiedene Sarantypen. Der Kurvenverlauf für die Abhängigkeit der O2‐Permeabilität von der rel. Gasfeuchte bei dieser Folie ist demjenigen der früher untersuchten, mit anderen Methylolharnstoffderivaten vernetzten Folien, sehr ähnlich. Es wird daraus geschlossen, daß die Vernetzung mit (CH2)6‐bis‐MDHÄR weitgehend in den gleichen morphologischen Bereichen des Cellulosemolekularverbandes wie mit den anderen Harnstoffderivaten erfolgt.Bei der Behandlung von Zellglas mit wäßrigen (CH2)6‐bis‐MDHÄH‐Lösungen wurde festgestellt, daß die Vernetzungsmittel im niedrigen Konzentrationsbereich von der Folie in zur Badkonzentration proportionalen Mengen aufgenornmen wurde. Bei relativ hohen Konzentrationen ist dies, im Gegensatz zu den bisher untersuchten anderen Harnstoffderivaten, nicht mehr der Fall; die Aufnahme ist hier unterproportional.Es wurde weiter gefunden, daß die Vernetzung einer mit der gleichen Badkonzentration an (CH2)6‐bis‐MDHÄH behandelten Zellglasfolie, bei pH 8 eine mehr als ein Drittel geringere molare Sperrwirksamkeit ergibt als bei pH 6,5. Dies wird einer durch das schwach alkaliseche Medium verminderten katalytischen Aktivität des als Vernetzungskatalysator angewendeten MgCl2 · 6H2O zugeschrieben.
Dielectric spectroscopic study of wood plastic combinations
Authors: Hedvig Péter , Czvikovszky Tibor 
Published: April 2003

AbstractCuring of wood‐polyester combitions was studied by recording dielectric spectra as a function of temperature at fixed frequency at different stages of cure and as function of cure‐time at fixed temperature. The measurements were preformed by a specially constructed continuously recording spectrometer equipped with linear temperature program. By measuring the shifts of the dielectric transition temperatures it was possible to follow changes of the molecular mobilities in the resin as crosslinking proceeded. By measuring the relative intensities of the dielectric absorption the change of the concentration of the polar groups as a function of cure time could be followed. The existence of a stepwise aftercuring waw revealed.
Über die Synthese einiger Polyhydrazidcarbon‐ und ‐sulfonsäuren
Authors: Comanita Von Eugenia , Sass Otto‐E. , Vollmert Bruno 
Published: April 2003

AbstractPyromellithsäredianhydrid (PMDA) wurde mit Oxal‐ und Malonsäuredihydraziden kondensiert. Es wurden die optimalen Versuchsbedingungen ermittelt und die Viskositätszahlen bestimmt. Die erhaltenen Polyhydrazidcarbonsäuren wurden durch thermische Cyclisierung in die entsprechenden Polyamidimidverbindungen überführt. Ähnliche Polykondensationen wurden auch mit 3,3′‐Disulfo‐4,4′‐dicarboxy‐diphenylsulfondianhydrid und verschiedenen Hydraziden vorgenommen. Dasselbe Dianhydrid wurde auch für die Synthese des Carbodihydrazids eingesetzt. Ferner wurde aus 4,4′‐Ditolylsulfon‐3,3′‐disulfochlorid das Sulfondihydrazid dargestellt.
Lichtstreuungsmessungen am Polyelektrolytsystem Polyvinylpyrrolidon ‐ Blankophor
Authors: Killmann Von E. , Bittler R. 
Published: April 2003

AbstractDas Anion des Fluoreszenzfarbstoffes Blankophor adsorbiert in wäßriger Lösung an Polyvinylpyrrolidon. und führt zu einem Polyelektrolyten, dessen Ladung und Gegenionenkonzentration sich bequem variieren läßt.Eine Beziehung, nach der aus Lichtstreuungs‐ und refraktometrischen Messungen die adsorbierte Konzentration an Blankophor bestimmt werden kann, wird durch die Meßergebnisse voll bestätigt.Der zweite Virialkoeffizient des mit Blankophor belegten, geladenen Polyvinylpyrrolidons wird aus den Lichtstreuungsmessungen unter isoionischen Bedingungen ermittelt.Die für Polyelektrolyte, geltenden Theorien von STOCKMAYER und FLORY geben keine quantitative Übereinstimmung mit den Versuchsergebnissen. Es wird versucht, die Gleichung von STOCKMAYER den Meßdaten anzupassen.
Binary and ternary copolymerization in the system vinylchloride — maleic anhydride — butadiene
Authors: Ring Wolfhard 
Published: April 2003

AbstractWith free radical initiation, the addition of small quantities of butadiene to vinylchloride considerably reduces the rate of polymerization in the initial stages. If maleic anhydride is added as third monomer equimolar to or in molar excess over butadiene, the polymerization rate increases again.The accelerating effect is not due to a DIELS‐ALDER‐reaction between butadiene and maleic anhydride. It results instead from modification of the copolymerization process, most probably in such a way that the retarding growth step
is suppressed.Vinylchloride and butadiene, within the range investigated, react in accordance with the rules of conventional free radical copolymerization kinetics. The system butadiene‐maleic anhydride exhibits a strong “tendency toward alternation”. Vinyl chloride and maleic anhydride, on the other hand, except at unsuitable monomer compositions, form copolymers in which vinyl chloride is present in a molar excess.The ternary system behaves accordingly. At suitable monomer compositions, vinyl chloride is incorporated in the polymer chains in molar excess and at a higher partial rate than in the absence of maleic anhydride.Reaction mechanisms are discussed in the light of recent results on Donor‐Acceptor‐complex controlled polymerization as published in the literature.
Berechnung der relativen Lösungsviskosität in Abhängigkeit vom Umsatz und der zugesetzten Reglermenge bei der Polymerisation von Laurinlactam
Authors: Scholten Von H. , Feinauer R. 
Published: April 2003

AbstractDas von FLORY für Polyamid‐6 zur Berechung der Lösungsviskosität entwickelte Modell wird in vereinfachter Form für die Polymerisation von Laurinlactam herangezogen. Das vereinfachte Modell erlaubt die Vorausberechnung der relativen Lösungsviskositäten von Polyamid‐12 für beliebige (hohe) Umsätze und Reglermengen. Die experimentelle Überprüfung zeigt befriedigende Übereinstimmung.
Conformational properties of isolated macromolecules
Authors: Stockmayer W. H. 
Published: April 2003

AbstractThe properties of many kinds of solid material (e.g., ionic crystals, quartz, etc.) appear to have only a tenuous correlation with those of the isolated individual atoms or molecules of which they are made. In macromolecular substances, however, thanks primarily to the great strength of covalent bonds, such correlations are strong and indeed essential to fundamental understanding of structure‐property relationships. With certain exceptions, such as polypeptides and polynucleotides with their remarkable helix‐coil transformations, the conformational properties of macromolecules in liquid or amorphous environment are only secondarily dependent on the nature or concentration of diluents; and in many cases the molecular conformation observed in the crystalline state is also the most stable conformation of the isolated chain. There are also strong correlations between the rates of conformational change for isolated macromolecules in dilute solution and various non‐equilibrium properties of polymeric substances in bulk.During the past decade, great progress has been made in the analysis and prediction of macromolecular conformations. Detailed accounts may be found in the books by VOLKENSTEIN, by BIRSTEIN and PTITSYN, and by FLORY. By combination of several types of experimental evidence with semi‐empirical and theoretical considerations, it has been possible to construct fairly reliable potential energies governing the conformations of a wide variety of chain molecules. An important simplifying feature of the results is that for many purposes it is sufficient to focus attention on the various minima of the potential energy, corresponding to the so‐called rotational‐isomeric states. Another essential feature is that as a rule one finds strong interdependence of the rotational states of adjoining bonds in the chain backbone; a simple example is found in the “pentane effect” for paraffin chains, which renders highly improbable the occurence of two successive gauche rotations of opposite sense. An important exception is seen in polyamides, where the essentially rigid planarity of the amide link allows independence of the rotations of the immediately adjacent bonds. Inclusion of other rigid or semi‐rigid elements in the chain backbone, such as the rings in cellulose and in terephthalate polyesters, leads to similar effects, but in detail each chain is sui generis. The conformations of chains bearing asymmetric centers (e.g., PVC, polypropylene) depends strongly on tacticity and stereoregularity.For the discussion of non‐equilibrium properties at a fundamental level, the maxima (barriers between minima) of the conformational potential energy also play an essential role, but at present most theories of viscoelasticity, for example, are based on less realistic models, such as beads‐and‐springs, random‐flight chain, KRATKY‐POROD wormlike chain, etc. The elaboration of these models and their relation to the detailed molecular structure is currently an active field of study.
Phase transitions, relaxations, and properties of high polymers
Authors: Pechhold Von W. , Blasenbrey S. 
Published: April 2003

AbstractStarting with a nondefective bundle of macromolecules (the ideal crystal) one gets a low‐defective bundle (the real crystal) by introduction of stable defects (kinks, torsional defects, jogs and folds) which are compatible with the intra‐ and intermolecular potential. The cooperative statistical treatment of this bundle reveals – under a certain condition – a first order transition, connected with a jump in defect‐concentrations. This transition corresponds in most cases to the melting of the polymer, in some polymers (e. g. trans‐polybutadiene) it splits up into a solid state transition (large kinkblocks without torsions) and the melt transition (small kinkblocks, torsional defects, jogs and folds). In the case of polyethylene the bundle model has been shown to explain quantitatively the transition data (Tm, ΔHm, ΔVm) as well as the expansion coefficient and the compressibility of the melt together with their dependence on static pressure. The calculated short‐range order also is in accordance with the X‐ray and electron diffraction data. By introduction of cooperatively arranged gauche‐areas (for planar molecules) the meander model is established which guarantees the isotropy of the melt. Assuming the bundle diameter (calculated to about 50 Å which is in the range of the observed superstructure in amorphous polymers) to be constant during crystallization a lamellae‐structure results in which the meander thickness is determined by the crystallization temperature. This two phase meander model is in accordance with the experiment and implies the key to the understanding of molecular motions in polymers. This will be shown by a quantitative molecular interpretation of the relaxation processes (secondary, main and crystalline relaxation) in a polymer as well as of its deformation behaviour (paraelasticity, plasticity).
Struktur und eigenschaften von verstreckten polymeren (fasern)
Authors: Bonart Von R. , Schultze‐Gebhardt F. 
Published: April 2003

AbstractIm mechanischen Verhalten teilkristalliner Fasern überlagern sich die elastischen und plastischen Eigenschaften der amorphen und der kristallinen Anteile. Die Art der Überlagerung hängt von der Kolloidstruktur ab, d. h. von der gegenseitigen räumlichen Kristallitanordnung sowie von den Mechanismen der Kraftübertragung von Kristallbereich zu Kristallbereich.In einem qualitativen Überblick werden einige der z. Z. diskutierten Modelle für die Kolloidstruktur sowie für die Kraftübertragung durch interkristalline Kettensegmente (tie molecules) zusammengestellt und mit den mechanischen Fasereigenschaften in Zusammenhang gebracht. Vergröbernd kann gesagt werden, daß das elastische Verhalten im wesentlichen durch die Eigenschaften der amorphen Bereiche gegeben ist, während das plastische Faserverhalten (das u. a. bei der Texturierung und dem Knitterverhalten eine wesentliche Rolle spielt) in höherem Maße zusätzlich auch von der Eigenschaft der Kristallbereiche abhängt. Schallgeschwindigkeitsmessungen liefern wesentliche Informationen zum Mechanismus der Kraftübertragung zwischen benachbarten Kristallbereichen.