bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Derivate des Phosphorsäure‐o‐phenylenesters. 21 [1]. Verhalten von Brenzcatechylphosphortribromid gegenüber trikoordinierten Phosphorverbindungen
Authors: Gloede J. , Costisella B. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion des pentakoordinierten Brenzcatechylphosphortribromids 1 mit P(III)‐Verbindungen (4, 12, 19 und 23) entstehen sowohl die Produkte der Redoxreaktion als auch die Produkte der Substitutionsreaktion. Die Redoxreaktion ist gegenüber der Substitutionsreaktion bevorzugt.
Calciumisotopenseparation und Reaktionsenthalpie. Calciumisotopenseparation und Bestimmung der Reaktionsenthalpie beim Isotopenaustausch an einem stark sauren Kationenaustauscher
Authors: Heumann K. G. , Klöppel H. 
Published: January 2005

AbstractIn säulenchromatographischen Versuchen wird im System stark saurer Kationenaustauscher/BaCl2‐Lösung die Isotopenseparation zwischen 40Ca2+ und 48Ca2+ untersucht. 48Ca2+ reichert sich dabei in der Lösung des Systems an. Eine starke Abhängigkeit des Isotopentrenneffekts von der Konzentration des Fremdelektrolyten BaCl2 ist zu beobachten, wobei die Isotopenseparation bei niedrigerer Konzentration zunimmt. Desgleichen erhöht sich der Trenneffekt mit fallender Temperatur. Für die Calciumisotopenaustauschreaktion wird ein ΔH‐Wert von —5,8 J/mol bestimmt.
Darstellung, spektroskopische Untersuchungen und Kristallstruktur von [Cl4SbO2P(CH3)2]2
Authors: Shihada A.‐F. , Weller F. 
Published: January 2005

Abstract[Cl4SbO2P(CH3)2]2 wurde aus SbCl5 und HOP(O)(CH3)2 in CH2Cl2 dargestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei dimeren Einheiten in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 875, b = 1305, c = 923 pm und β = 97,1°. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung (1060 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 3,3%) sind die Sb‐Atome der dimeren Einheiten über OPO‐Brücken der Dimethylphosphinatgruppen zu gewellten Sb2O4P2‐Achtringen der angenäherten Symmetrie C2h verknüpft. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) und die Kernresonanzspektren (31P, 1H) stehen mit dieser Struktur in Einklang.
Synthese, Eigenschaften und Kristallstruktur des cis‐Dichloro‐bis(diethyldithiophosphinato)titan(IV)
Authors: Kuchen W. , Mamsch A. , Mootz D. , Steffen M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von TiCl4 mit Dialkyldithiophosphinsäuren R2P(S)SH (R  CH3, C2H5) bilden sich sehr hydrolyseempfindliche Chelatkomplexe (R2PS2)2TiCl2. Die Röntgenstrukturanalyse der Ethylverbindung zeigt das Vorliegen eines verzerrt oktaedrischen Chromophors TiS4Cl2 mit cis‐Konfiguration.
Classification of the Niobium and Tantalum Clusters [M6X12i]X2a · nH2O; M = Nb, Ta; Xi = Cl, Br; Xa = Cl, Br, I, OH, According to their X‐ray Patterns
Authors: Brničević N. , Kojić‐Prodić B. , Plavšić D. 
Published: January 2005

AbstractX‐ray diffraction patterns for the cluster compounds [M6X12i]X2a · nH2O, M = Nb, Ta; Xi = Cl, Br; Xa = Cl, Br, I, OH (i — inside, a — outside) have been measured and compared, according to which cluster hydroxides [M6Br12](OH)2 · 8 H2O can be classified in the previously known structural group B. Analogous chloro‐cluster hydroxides form a separate structural group E.
Über geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen. VIII. Strukturuntersuchungen an Ba2Ba7/8□1/8UO57/8□1/8
Authors: Treiber U. , Griffiths A. J. , Kemmler‐sack S. 
Published: January 2005

AbstractDas rotbraune Ba2Ba7/8□1/8UO57/8□1/8 gehört zur Gruppe der Sauerstoffperowskite mit geordneter Verteilung der Kationenfehlstellen. Es kristallisiert tetragonal (a = 12,624 Å; c = 17,534 Å) mit 16 Formeleinheiten pro Elementarzelle: Ba32Ba14□2U16O94□2. Für die R.G. I4/mmm ergaben Intensitätsberechnungen an Pulverdaten einen verfeinerten, auf die Intensitäten bezogenen R′‐Faktor von 13,4%. Das oktaedrisch koordinierte Barium und das Uran sind 1:1 geordnet; die beiden Kationenfehlstellen befinden sich im Bariumteilgitter und bilden eine innenzentrierte Anordnung. Für die 94 Sauerstoffatome und die 2 Sauerstoff‐Lücken wurde eine statistische Verteilung gewählt. Im Gitter verlassen alle Kationen in Nachbarschaft einer Kationenfehlstelle ihre idealen Lagen: Die entsprechenden Bariumatome aus den dichtgepackten Schichten verschieben sich um ∼0,55 Å in Richtung auf die Lücken, im Gegensatz dazu bewegen sich die betreffenden Uranatome um ∼0,17 Å bzw. ∼0,26 Å davon weg.
dh‐μ‐Carboxilato‐e‐μ‐hydroxo‐f‐μ‐oxo‐bis[trichloroantimone(V)] Struktur und spektroskopsiche Untersuchungen
Authors: Bläsl S. , Schwarz W. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen lassen sich in hohen Ausbeuten aus SbCl5 · H2O und RCOOH (R  CF3, CCl3, CHCl2, CH2Cl, CH3, CH3CH2, (CH3)2CH, H) oder aus H5O2+SbCl6− und RCO2SbCl4 darstellen. 1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß im Reaktionsgemisch alle Komponenten einem raschen Austausch unterliegen. Die Schwingungsspektren werden bezüglich der CO2‐Schwingungen und H‐Brückenbindungen auf der Grundlage der mittels Röntgenstrahlen ermittelten Struktur des dh‐μ‐Trichloracetato‐e‐μ‐hydroxo‐f‐μ‐oxo‐bis[trichloroantimon(V)] diskutiert.
Das Schwingungsspektrum von α‐Te2MoO7 und ein Vorschlag zur Struktur der Telluromolybdate zweiwertiger Kationen
Authors: Baran E. J. , Botto I. L. , Fournier L. L. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und Raman‐Spektren von α‐Te2MoO7 wurden aufgenommen und an Hand der bekannten kristallographischen Daten zugeordnet. Durch Vergleich dieser Spektren mit demjenigen einiger Telluromolybdate des Typs MIITeMoO6 kann für diese Phasen ein Strukturvorschlag gegeben werden, der sich durch die spektroskopischen Daten einwandfrei rechtfertigen läßt.
Sur un nouveau Complexe entre l'oxyfluorure d'antimoine et l'oxalate. Structure cristalline de (NH4)4H2(C2O4)3(SbOF) 2 · H2O
Authors: Coudreau‐Ducourant Par D. , Ducourant B. , Fourcade R. , Mascherpa G. 
Published: January 2005

AbstractLa structure cristalline de (NH4)4H2(C2O4)3(SbOF) 2 · H2O a été déterminée par diffraction de rayons X sur monocristal (R = 0,025 pour 2124 plans). L'atome d'antimoine est complexé par les ions oxalates situés en bidendates. La coordination de l'antimoine III est de sept (cinq atomes d'oxygène, un atome de fluor et la paire libre E) avec un arrangement en bipyramide à base pentagonale, le fluor et la paire libre E occupant les deux positions axiales.
Komplexe der Ionen Ni2+ und Co2+ mit Sulfiden (Seleniden) di‐, tri‐ und tetratertiärer Arsane
Authors: Kober F. , Chi Pham Ba 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion der Sulfide (Selenide) di‐, tri‐ und tetratertiärer Arsane mit den Salzen CoCl2 · 6 H2O bzw. Ni(ClO4)2 · 6 H2O führt zu Chelat‐Komplexen, in denen die Metallionen tetraedrisch koordiniert sind. Die UV‐Spektren der Komplexe werden diskutiert.
Hochdrucksynthesen von Carbonaten. V. Carbonatdarstellungen durch Schmelzreaktionen unter hohen CO2‐Drücken
Authors: Ehrhardt H. , Lemor R. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractIn Tl2CO3‐Schmelzen bis zu 300°C lassen sich unter CO2‐Drücken von 1 000 bis 5 000 bar binär Verbindungen von Übergangsmetallen zu ternären Carbonaten umsetzen. Im einzelnen gelang die Isolierung von Tl2Cu(CO3)2, TlCr(CO3)2, Tl3Cr(CO3)3 und Tl3V(CO3)3. Im Gitter des Tl2Cu(CO3)2 treten Cu2‐Hanteln auf (a0 = 7,583 Å, b0 = 9,799 Å, c0 = 9,119 Å, β 111,51°, Z = 4, Raumgruppe P21/c Nr. 14). TlCr(CO3)2 kristallisiert ebenfalls in der Raumgruppe P21/c Nr. 14 (a0 = 19,917 Å, b0 = 8,605 Å, c0 = 19,138 Å, β 104,79°, Z = 24). Die aufgeführten Carbonatokomplexe werden IR‐spektroskopisch charakterisiert.
Über Oxostannate(II). I. Zur Kenntnis von K2Sn2O3
Authors: Braun R. M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde K2Sn2O3 durch Tempern entsprechender Gemenge binärer Oxide [KO0,48 + SnO; K: Sn = 1,1:1] unter Argon, Al2O3‐Bömchen, 550°C, 24 h (gelbes Pulver) bzw. 7 d (bräunlichgelbe Einkristalle). Es kristallisiert trigonal‐rhomboedrisch in R3m—D, mit a = 6.001 Å, c = 14.327 Å, Z = 3, drö = 4.05 und dpyk = 3.98 gcm−3, Positionen siehe Text. Es ist R = 2,11% für 219 hkl (MoKα, Vierkreisdiffraktometerdaten).
Der Einfluß von cis‐ und trans‐Effekten auf den Ligandenaustausch an gemischten Hexahalogenoosmaten(IV)
Authors: Zerbe H.‐D. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractFür die im System der Chloro‐Bromo‐Osmate(IV) 24 möglichen Liganden‐austauschreaktionen

equation image

lassen sich die in 5n HBr bzw. 5n HCl bei 80°C durch kinetische Messungen bestimmten Geschwindigkeitskonstanten kHBr (trans‐Reihe) bzw.kHCl (cis‐Reihe) in den folgenden Gleichungen zusammenfassen:

Mit Hilfe der drei Parameter x, y, z wird der Einfluß der relativen cis‐ und trans‐Effekte der Liganden sowie der Komplexgeometrie auf die Ligandenaustauschgeschwindigkeiten vollständig erfaßt. Das ergibt sich aus der guten übereinstimmung zwischen den berechneten und den experimentell bestimmten Konzentrations‐Zeit‐Diagrammen. Mit den Gleichungen lassen sich nicht nur alle Folge‐, sondern auch die Parallelreaktionen beschreiben, die die Berechnung der zu jedem Zeitpunkt vorliegenden Isomerenverhältnisse gestatten. Die relativen cis‐Effekte verhalten sich für Cl:Br:I etwa wie 1:1,8:7, die trans‐Effekte wie 1:6:1000. Mit dem kinetischen Datensatz kann ein Gleichgewichtsdiagramm errechnet werden, aus dem sich die individuellen Stabilitätskonstanten für die stufenweise gebildeten Gemischtligandkomplexe ergeben. Die übereinstimmung mit den Werten aus Gleichgewichtsmessungen ist gut.
Zur Bildung gasförmiger MCl2‐Komplexe. Vergleichende Untersuchung zur Eignung von Al2Cl6, Ga2Cl6, In2Cl6, Fe2Cl6, SiCl4, TiCl4, PCl5, TaCl5 und U2Cl10 als Komplexbildner
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie thermodynamischen Werte für die Reaktionen MCl2,f + L2Cl6,g = ML2Cl8,g sind erwartungsgemäß nahezu abhängig von L(Al, Ga, In, Fe). Geringere Transportraten (z. B. von CoCl2) mit L  Ga können auf Unsicherheiten in der Ga2Cl6‐Dissoziation, und mit L  Fe auf den Einbau von FeCl2 in den MCl2‐Bodenkörper zurückgeführt werden.SiCl4 und TiCl4 transportieren CoCl2 oder CuCl2 im Temperaturgefälle nicht merklich, was zu einer kurzen Bindungsbetrachtung führt.PCl5 und TaCl5 transportieren CoCl2 nur in sehr geringer Menge.U2Cl10/UCl5 verursacht einen bemerkenswerten Transport von CaCl2 und CoCl2.
Fluorine Containing Coordination Compounds of CrIII. I. Crystal and Molecular Structure of trans‐[Cr(en)2F2] · ClO4
Authors: Brenčič J. V. , Leban I. 
Published: January 2005

AbstractTrans‐[Cr(en)2F2]ClO4 (en = 1,2‐diaminoethane) has triclinic P1 space group with a = 5.633(1), b = 8.879(2), c = 11.686(2) Å, α = 99.92(2), β = 87.22(2), γ = 100.02(2)° and Z = 2.The unit cell contains two independent trans‐Cr(en)2F2+ cations and ClO4− anion. Average CrF bond length is 1.88(1) Å. CrN bonding distances are from 2.05 to 2.10 Å. Mean ClO distance is 1.36 Å. 1,2‐diaminoethans are in the gauche conformation.Trans‐[Cr(en)2F2]Cl and [Cr(en)2F2]Br have monoclinic and orthorhombic space groups with four equivalent Cr(en)2F2+ cations. Trans‐[Cr(en)2F2]I forms twinned crystals preventing further crystallographic investigation.
Über Chalkogenolate. 101. Untersuchungen über Halbester der Monothiokohlensäure. 1. Darstellung und Eigenschaften von Oxoxanthaten
Authors: Klaeser K. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Alkalimetallalkyloxoxanthate

wurden durch Umsetzung der entsprechenden Alkoxide mit COS hergestellt.Die Reaktion von Äthyloxoxanthaten mit Methyliodid führt zum S‐Methyl‐O‐äthylmonothiocarbonat. Die Oxydation von [SOCOC2H5]‐‐Ionen mit Iod ergibt Bis(äthoxycarbonyl)‐disulfid (SCOOC2H5)2.Die hergestellten Verbindungen wurden sowohl mit chemischen und thermoanalytischen Methoden als auch mit UV‐, IR‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Intermetallische Phasen mit B35‐Überstruktur und Verwandtschaftsbeziehung zu LiFe6Ge6
Authors: Buchholz Werner , Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

AbstractEs wurde eine Reihe von hexagonal kristallisierenden Phasen der Zusammensetzung AB6X6 (A  Li, Mg, Sc, Y, Zr, Hf, GdLu, U; B  Fe, Co, Ni; X  Ge, Si) dargestellt. Die Strukturen repräsentativer Phasen wurden anhand von Einkristalluntersuchungen bestimmt. Sie sind als Überstrukturen des B35 (CoSn)‐Typs zu beschreiben und weisen eine enge Beziehung zu LiFe6Ge6 [1] auf.
Über Chalkogenolate. 107. Untersuchungen über Guanidinodithioformiate 3. Ester der Guanidinodithioameisensäure
Authors: Gattow G. , Eul W. 
Published: January 2005

AbstractDie Ester der Guanidinodithioameisensäure (H2N)2CNCSSR mit R  CH3, C2H5 und CH2C6H5 wurden mit UV‐, IR‐, 1HNMR‐, 13CNMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Trimethylsilylverbindungen der Vb‐Elemente. II. Molekül‐ und KristallStruktur des Tetrakis(trimethylsilyl)‐diarsans
Authors: Becker G. , Gutekunst G. , Witthauer C. 
Published: January 2005

AbstractDas schwach gelbe, aus Lithium‐bis(trimethylsilyl)arsenid · 2 Tetrahydrofuran (THF) und 1,2‐Dibromäthan leicht zugängliche Tetrakis(trimethylsilyl)diarsan 1 kristallisiert trigonal mit den bei der Meßtemperatur von −95 ± 5°C verfeinerten Gitterkonstanten: a = 974,2(2); c = 2 080,0(4) pm; Z = 3. Unter Berücksichtigung der anomalen Dispersion konvergieren die Verfeinerungen der Röntgenstrukturanalyse in der Raumgruppe P3121 bei einem R‐Wert von 0,060, in ihrem Enantiomorphen P3221 bei 0,031. Mit einem Diederwinkel Si2′As′AsSi1 von −125,7° weist das Molekül gauche Konformation auf; beide Bis(trimethylsilyl)arsano‐Gruppen werden über die kristallographische Symmetrieoperation der zweizähligen Drehachse ineinander überführt. Charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: AsAs 245,8(1); AsSi 236,5(1) und 236,2(2) pm; SiAsSi 100,90(5); AsAsSi 93,87(3) und 113,63(4)°. Der kürzeste intermolekulare AsAs‐Abstand beträgt 662 pm.
Spektroskopische und magnetische Eigenschaften von CuPO4H · H2O und Cu4H(PO4)3 · 3 H2O
Authors: Etcheverry S. B. , Baran E. J. , Diemann E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die IR‐, Elektronen(Reflexion)‐ und ESR‐Spektren sowie die magnetischen Suszeptibilitäten der Titelverbindungen gemessen und diskutiert. Es wird gezeigt, daß in beiden Verbindungen die CuII‐Ionen ähnliche Koordinationsverhältnisse aufweisen.
Mößbauer‐ und EPR‐spektroskopische Untersuchungen hydrothermal behandelter A‐Zeolithe
Authors: Brandt B. , Mehner H. , Ebert I. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der EPR‐ und der Mößbauerspektroskopie wurden systematische Untersuchungen des Einflusses einer Hydrothermalbehandlung auf die Primärporenstruktur von A‐Zeolithen vorgenommen. Die Modifizierung der Primärporenstruktur dieser Zeolithe erfolgte durch gezielten Einbau von Mg2+‐ und Li+‐Kationen sowie paramagnetischer Fe3+‐Ionen.Durch EPR‐Messungen konnten Koordinationen und Positionen der im großen Hohlraum befindlichen Eisenionen angegeben werden, während mit Hilfe der Mößbauerspektroskopie sowohl magnetisch ungeordnete als auch magnetisch geordnete Eisenphasen auf der Zeolithoberfläche identifiziert wurden.Die hydrothermale Stabilität von A‐Zeolithen wird durch Mg2+‐Ionen bei höheren Ionenaustauschgraden wesentlich vermindert. Im Gegensatz dazu werden durch die Hydrothermalbehandlung bei den im Zeolithen befindlichen Eisenionen nur deren Kationenpositionen und bei den auf der Kristallitoberfläche entstandenen Eisenphasen deren Massenverhältnisse und Teilchengrößen verändert. Die hydrothermale Stabilität der Primärporenstruktur von A‐Zeolithen wird dadurch nicht beeinflußt.
Phosphate, Phosphonate, and Phosphinate Complexes of Some Metal(II) Tetrafluoroborates
Authors: de Bolster M. W. G. , Jans R. J. F. 
Published: January 2005

AbstractA number of anhydrous cobalt(II), nickel(II), and copper(II) tetrafluoroborate complexes of the ligands trimethyl phosphate, triethyl phosphate, triallyl phosphate, dimethyl methylphosphonate, diisopropyl methylphosphonate, dibutyl butylphosphonate and O,P‐dimethyl‐P‐phenylphosphinate have been prepared using a two step preparative procedure via the methanol complexes. For this type of ligand, this method gives better results than the usual one step procedure. The complexes are characterized with the aid of physical measurements such as ligand‐field spectroscopy.
Hexaazidocobaltate(III) [Co(N3)6]3−
Authors: Siebert H. , Macht R. 
Published: January 2005

AbstractSalze mit dem Hexaazidocobaltat(III)‐Anion werden erstmalig beschrieben: [Co(NH3)6][Co(N3)6], [Cr(NH3)6][Co(N3)6] und [Rh(NH3)6][Co(N3)6]. IR‐, UV‐Vis‐Spektren und Ligandfeldparameter werden mitgeteilt und die Bindungsverhältnisse diskutiert.
Geschwindigkeiten und Produkte der Hochtemperaturkorrosion von Chrom‐Eisenlegierungen durch Phosphordampf
Authors: Sasaki Yoshinori 
Published: January 2005

AbstractKinetik und Produkte der Phosphidierung von Chrom‐Eisenlegierungen verschiedener Zusammensetzungen werden bei 900 und 1 000°C in Phosphordampf (1 atm) im abgeschmolzenen Quarzrohr untersucht. Röntgenbeugungsbilder und Elektronenstrahlmikrosondenanalysen der Produkte zeigten, daß in den Außenschichten bei eisenreichen Legierungen nur Eisenphosphide und bei chromreichen Legierungen Chrom‐ und Eisenphosphide entstanden; an der Phasengrenze Reaktionsschicht/Legierung bildeten sich die niederen Phosphide Cr2P und Fe2P, entsprechend der Zusammensetzung der Legierung. Die Phosphidierungen verliefen nach dem parabolischen Zeitgesetz; geschwindigkeitsbestimmend ist die Diffusion des Kations in dem Phosphidgitter. Die Geschwindigkeitskonstante nimmt im allgemeinen mit zunehmendem Chromgehalt der Legierung ab.
Elektronenreiche Phenylkomplexe der Übergangsmetalle. II. Li4Co2(C6H5)4 · 4THF, Li4Co2(C6H5)4 · 3 Dioxan und Li3Co(C6H5)2(LiC6H5) · 5THF, die ersten Komplexe mit einer Bis(phenyl)cobalt(0)‐ und ‐cobalt(‐I)‐Einheit
Authors: Taube R. , Stransky N. 
Published: January 2005

AbstractLi2CoII(C6H5)4 · 4THF reagiert in Benzen spontan unter Abspaltung von zwei Phenylradikalen zu einem dimeren Bis‐(phenyl)cobalt(0)‐Komplex, der als THF‐ und Dioxan‐Addukt Li4Co2(C6H5)4 · 4THF bzw. Li4Co2(C6H5)4 · 3 Dioxan isoliert wurde. Reduktion mit Lithiumphenyl in Ether ergab einen Phenylcobalt(‐I)‐Komplex Li4Co(C6H5)3 · 5THF, in dem 13CNMR‐spektroskopisch am Cobalt neben σ‐gebundenen Phenylanionen π‐komplexartig koordiniertes Lithiumphenyl nachgewiesen werden konnte. Die Stabilisierung der niederen Oxydationsstufen wird durch eine Koordination der Lithiumionen am Cobalt über Mehrzentrenbindungen erklärt, und für jede Verbindung wird eine plausible Struktur abgeleitet.
Darstellung und Kristallstruktur von Dicaesiumpentatellurid, Cs2Te5
Authors: Bøuttcher P. , Kretschmann U. 
Published: January 2005

AbstractMikrokristallines Cs2Te5 entsteht aus stöchiometrischen Ansätzen der reinen Elemente in überkritischem Ammoniak. Cs2Te5 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmcm mit Z  4 und hat folgende Gitterkonstanten: a  9,379 Å, b  12,282 Å, c  10,128 Å.In der Struktur liegt ein eindimensional‐unendliches Polyanion [(Te4Te2/2)2−] vor, welches aus spitzenverknüpften Tellur‐Sechsringen aufgebaut wird. Die Struktur des Cs2Te5 wird sowohl mit denen der anderen bekannten Polychalkogenide M2Xn als auch auf der Grundlage des Konzepts von Zintl und Klemm mit pseudooktaedrisch gebauten Verbindungen AL4 verglichen.
K4Si4Te10, das erste Tellurosilicat mit Adamantan‐analogen Si4Te104−‐Anionen
Authors: Eisenmann Brigitte , Scháufer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie neue Verbindung K4Si4Te10 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Pnma) mit den Gitterkonstanten: a  2125,8(8) pm, b  1 200,5(7) pm, c  1 060,8(7) pm. In der Struktur sind SiTe4‐Tetraeder ausgebildet, die über gemeinsame Ecken zu Adamantan‐analogen Si4Te104−‐Einheiten verknüpft sind.
Trimethylsilylverbindungen der Vb‐Elemente. IV. Synthese und Struktur des Lithium‐bis(trimethylsilyl)‐antimonids · DME
Authors: Becker G. , Münch A. , Witthauer C. 
Published: January 2005

AbstractTris(trimethylsilyl)stiban reagiert mit Methyllithium in 1,2‐Dimethoxyäthan (DME) zu Lithium‐bis(trimethylsilyl)antimonid · DME 1 und Tetramethylsilan. Das Antimonid 1 kristallisiert tetragonal in der azentrischen Raumgruppe I42d mit den bei der Meßtemperatur von −85°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1004,95(2); c = 3714,70(1) pm; Z = 8. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (R = 0,030) liegen Makromoleküle in Form geschraubter Ketten vor, die sich aus Bis(trimethylsilyl)stibano‐Resten und DME‐komplexierten Lithiumatomen in alternierender Reihenfolge aufbauen. Sie können durch ein Dornberger‐Schiff‐Symbol wie P(2)21(2) charakterisiert werden und stapeln sich nach den von O'Keeffe und Andersson abgeleiteten Regeln. Die Antimon‐ und Lithiumatome sind verzerrt tetraedrisch koordiniert. Charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: SbSi 253,2(1); SbLi 293,3(4); OLi 201,1(8) pm sowie SiSbSi 94,2(1); SbLiSb 130,7(3); LiSbLi 144,6(4)°.
Trimethylsilylverbindungen der Vb‐Elemente. VI. Synthese, Molekül‐ und Kristallstruktur des Tetrakis(trimethylsilyl)distibans im Vergleich mit Tetraphenyldistiban
Authors: Becker G. , Freudenblum H. , Witthauer C. 
Published: January 2005

AbstractDas erstmals bei Spaltungsreaktionen am Tris(trimethylsilyl)stiban von Breunig und Mitarb. [9] isolierte Tetrakis(trimethylsilyl)distiban 1 ist mit hoher Ausbeute auch aus Lithium‐bis(trimethylsilyl)antimonid · 2THF und 1,2‐Dibromäthan in n‐Pentan zugänglich. Die im festen Zustand intensiv rote, in Lösung oder in der Schmelze aber nur noch schwach gelbe Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 680,6(1); b = 1672,8(2); c = 1190,0(1) pm; β = 119,01(5)°; Z = 2 bei + 20°C. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (R = 0,017) stehen beide Bis(trimethylsilyl)stibano‐Gruppen transoid zueinander; charakteristische Bindungslängen und ‐winkel sind: SbSb 286,7(1); SbSi 259,4 pm; SiSbSi 94,46(3); SbSbSi 98,68(3) und 94,43(3)°. Wie im ähnlichen, kürzlich von Ashe III und Mitarb. [8] publizierten 2,2′,5,5′‐Tetramethyldistibolyl wird auch diese Kristallstruktur durch eine nahezu lineare Abfolge von SbSb Hanteln charakterisiert. Der intermolekulare SbSb‐Kontakt innerhalb einer solchen Kette ist mit 399 pm gegenüber der mit 440 pm angegebenen Summe der van‐der‐Waals Radien verkürzt und dürfte elektronische Wechselwirkungen unbekannter Art ermöglichen, die für die Farbigkeit verantwortlich sein könnten. In übereinstimmung mit dieser Annahme wird eine analoge Kettenbildung bei dem im festen Zustand nur gelben, von Rehder und Mitarb. [44] strukturell bereits untersuchten Tetraphenyldistiban 5 nicht beobachtet.
Über die Natur der Übergangsmetall‐Kohlenstoff‐σ‐Bindung. VI. Darstellung und Reaktivität von N,N‐disubstituierten β‐Aminoethyleisen(III)‐phthalocyaninkomplexen PeFeCH2CH2NR2 · 1/4 THF
Authors: Steinborn D. , Sedlak U. , Taube R. , Wild C. , Henze A. , Franke P. 
Published: January 2005

Abstractβ‐Aminoethyleisen(II)‐phthalocyanine Na[PcFeCH2CH2NR2] · x THF werden durch Ph3CCl zu den entsprechenden Eisen(III)‐komplexen PcFeCH2CH2NR2 · 1/4THF (R2 = Ph2; Ph, Me; (CH2)5) oxidiert, die als rostrote, gut ausgebildete Kristalle isoliert wurden (μeff. = 2,77–3,04 B. M.). Im Massenspektrum sind als charakteristische Peaks u.a. FePc+, R2NCHCH2+, R2NH+ und R2N+ nachzuweisen. Die thermogravimetrisch ermittelten Zersetzungstemperaturen (R2 = Ph2: 181°C; Ph, Me: 142°C; (CH2)5: 114°C) zeigen die beträchtliche thermische Stabilität der Verbindungen und die bei der Thermolyse entstehenden Substanzen weisen auf einen radikalischen Verlauf der Zersetzung hin. Mit p‐Toluensulfonsäure und Acetylchlorid reagieren die Komplexe unter heterolytischer Fragmentierung zu PcFeX (X = C7H7SO3; Cl), CH2CH2 und R2NH bzw. MeC(O)NR2.