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Silaethene. III. Versuche zur Darstellung und spektroskopischen Charakterisierung von H2SiCH2, D2SiCH2 und Me(H)SiCH2
Authors: Auner N. , Grobe J. 
Published: January 2005

AbstractH2SiCH2 und D2SiCH2 werden im Gemisch mit Ethen und Propen durch Gasphasenpyrolyse bei niedrigen Drücken (10−2–10−3 mbar) aus den entsprechenden Mono‐ oder 1,3‐Disilacyclobutanen in guter Ausbeute gebildet und IR‐ und massenspektrometrisch identifiziert. Die Bildung von Propen ist durch Folgereaktionen der Silaethen‐Zwischenstufe unter „Kopf/Kopf”︁‐Verknüpfung zu erklären. H2SiCH2 ist bei −196°C über mehrere Monate unverändert haltbar und kann im Vakuum ohne wesentliche Verluste umkondensiert werden. Ähnliche Resultate ergeben sich bei der Pyrolyse von .
Cyclische Titanamide mit Sila‐titana‐diazacyclobutan‐Struktur
Authors: Bürger H. , Beiersdorf D. 
Published: January 2005

AbstractN,N′‐Dilithiierte Diaminosilane Me2Si(NHR)2, R = i‐Pr, t‐Bu und Me3Si, reagieren mit TiCl4 im Verhältnis 2:1 zu spirocyclischen Titanamiden (B, C1). Im Verhältnis 1:1 bzw.
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mit (R′ 2N)2TiBr2, R′ = Me, Et, bilden sich Titana‐cyclobutane (C 2—C 6). Verbindungen mit R = Me3Si zeichnen sich durch besonders hohe thermische Beständigkeit aus.
Übergangsmetallphosphidokomplexe. II. Phosphido‐ und Bistrimethylsilylphosphidokomplexe des Nickels
Authors: Schäfer H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von cp(PPh3)NiCl mit LiP(SiMe3)2 konnte cp(PPh3)NiP(SiMe3)2 1 als erster Nickelkomplex mit einer terminalen Phosphidogruppe erhalten werden. 1 reagiert mit Ni(CO)4 in einer komplexen Reaktionsfolge über Zwischenstufen, bei denen der PPh3‐Ligand durch CO ersetzt wird, zu [cpNiP(SiMe3)2]2 2, dem ersten Ni—P‐Vierring mit P‐funktionellen Gruppen. Bei der Abspaltung der Silylgruppen in 2 mit Methanol beobachtet man eine Ringerweiterung zum Sechsring [cpNiPH2]3 8a. 8a ist auch aus cp(PPh3)NiCl und Me3SiPH2 direkt zugänglich. Es werden NMR‐, IR‐ und massenspektroskopische Daten angegeben.
Die Kristallstruktur von Praseodymdiiodid (Modifikation V)
Authors: Warkentin E. , Bärnighausen H. 
Published: January 2005

AbstractPrI2 tritt in mindestens fünf verschiedenen Modifikationen auf; vier davon können den bekannten Schichtstruktur‐Typen CuTi2, 2H1‐MoS2, 3R‐MoS2 und CdCl2 zugeordnet werden. Die fünfte Modifikation enthält cubanartige Cluster [Pr4I4]4+, die im Sinne der Formulierung [Pr4Ii4]Ia–a12/3 über I−‐Ionen miteinander verbrückt sind. Die Anordnung kann anschaulich aus der Spinellstruktur AB2X4 abgeleitet werden. Hierzu denkt man sich die A‐Plätze unbesetzt, die B‐Plätze mit Pr und die X‐Plätze mit I belegt. Die Pr‐Atome und die Hälfte der I‐Atome sind allerdings erheblich aus den Ideallagen verschoben. Die beobachtete Verzerrung läßt sich wie bei den strukturell recht ähnlichen Substanzen MoSBr und GaMo4S8 auf Metall‐Metall‐Bindungen zurückführen. Die Kristallstruktur von PrI2V wurde mit röntgenographischen Einkristallmethoden bestimmt: Raumgruppe F43m, a = 1236,0(5) pm, Diffraktometerdaten (MoKα‐Strahlung), R = 4,1% bei 92 unabhängigen Reflexen. Die Kristalldaten der and ren vier Modifikationen von PrI2 sowie entsprechende Daten von PrI3 und PrOI sind im Text angegeben.
Cyclische Diazastannylene. VII. Zur Reaktion eines Diazastannylens mit Sauerstoff: die Kristall‐ und Molekülstruktur eines neuen Polycyclus
Authors: Veith M. , Recktenwald O. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung des Stannylens me2Si(Ntbu)2Sn mit Sauerstoff entsteht als Reaktionsprodukt Sn6Si4O4N8C40H96, welches in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 kristallisiert (a = 1360,8(5), b = 1362,3(5), c = 1086,9(4) pm, α = 108,0(1), b̃ = 94,9(1), γ = 118,3(1)°). Nach Röntgenstrukturanalyse (3991 Reflexe, R = 0,056) kann diese Verbindung als ein Säure‐Base‐Addukt aus zwei sechsatomigen Käfigeinheiten me2Si(Ntbu)2Sn2O und einer Dispiroeinheit me2Si(Ntbu)2SnO2Sn(Ntbu)2Sime2 beschrieben werden. Das „Makromolekül”︁ enthält gleichzeitig zwei vierwertige Zinnatome (fünffach koordiniert) und vier zweiwertige Zinnatome (dreifach bzw. vierfach koordiniert). Das Molekülgerüst baut sich ausschließlich aus ecken‐ bzw. kantenverknüpften Vierringen auf. SnO‐Abstände liegen zwischen 204 und 224 pm, SnN‐Abstände zwischen 206 und 290 pm. Alternative kann das Molekül auch als Fragment einer Festkörperstruktur verstanden werden, das von organischen Gruppen eingehüllt wird.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 77. Zur Bildung von Carbosilanen aus Methylsilanen
Authors: Fritz G. , Maas J. , Hornung A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die bei der Pyrolyse des me3SiH, me2SiH2 und meSiH3 entstehenden Verbindungen berichtet. Es wurden Umsetzungen des Sime4und der genannten Methyl silane im Plasma durchgeführt, um die dabei gebildeten Verbindungen mit denen aus der Pyrolyse zu vergleichen. Die Pyrolyse des me3SiH und me2SiH2 führt im wesentlichen zu gleichen Gruppen von Carbosilanen, die bereits über die Zersetzung des Sime4 zugänglich wurden, wenn die Betrachtung auf Verbindungen mit maximal vier Si‐Atomen beschränkt bleibt. Die Hauptprodukte aus der me3SiH‐Pyrolyse sind cyclische Carbosilane, und unter diesen werden die 1,3,5‐Trisilacyclohexane und 1,3,5,7‐Tetrasilaadamantane bevorzugt gebildet. Beim me2SiH2 dominieren die linearen Vertreter, 1,3‐Disilapropane. Dies wird darauf zurückgeführt, daß diese bei der gewählten experimentellen Anordnung nicht mehr der weiteren Umsetzung zugeführt wurden. Bei der meSiH3‐Pyrolyse entsteht neben geringen Anteilen meH2SiSiH2me ein gelber fester Stoff. Im Vergleich zu den Verbindungen aus der Sime4‐Pyrolyse sind die aus me3SiH und me2SiH2 erhaltenen Carbosilane SiH‐reicher. Bei der Zersetzung des Sime4 im Plasma entstehen ebenfalls bevorzugt Carbosilane, aber es überwiegen anteilmäßig die linearen Verbindungen mit zwei und drei Si‐Atomen.
Darstellung und Kristallstruktur von Barium‐Cadmium‐Thiostannat (iv) BaCdSnS4
Authors: Teske Chr. L. 
Published: January 2005

AbstractBaCdSnS4 wurde erstmals präpariert und die Kristallstruktur an Einkristallen bestimmt.Gitterkonstanten: a = 2186 ± 2; b = 2169 ± 1; c = 1318 ± 0,5 pm. Raumgruppe C‐Fdd2. Die Kristallstruktur enthält Doppeltetraeder [CdSnS4]2−. Sie sind in charakteristischer Weise zu zweidimensionalen, unendlichen Netzen verknüpft. Der Aufbau der Kristallstruktur wird beschrieben und diskutiert.
Phase equilibrium in The TeO2Cu2O System
Authors: Kozhukharov V. , Marinov M. , Pavlova J. 
Published: January 2005

AbstractPhase equilibrium in the TeO2Cu2O system was determined in air at atmospheric pressure. Differential thermal analysis (DTA), X‐ray powder diffraction and optical microscopy were used to identify the phase transitions. Two congruently melting compounds Te3Cu2O7 and TeCu2O3 were obtained. They possess monoclinic and hexagonal symmetry respectively. The morphology, optical properties and indexed powder pattern up to 1.3 Å are submitted for these compounds. Experiments realized by the DTA indicated the existence of an oxidation process with beginning and rate dependent on the composition. The glass formation limits determined for 2 g and 10 g tellurite glass melts correlate with the invariant points in the system.
Ramanspektroskopische Untersuchungen an PCl5. III. Das System PCl5TeCl4
Authors: Brockner W. , Demiray A. F. 
Published: January 2005

AbstractRamanspketren von festen und geschmolzenen PCl5TeCl4‐Mischungen wurden aufgenommen. Die feste 1:1‐Mischung enthält die Verbindung nPCl4+(TeCl5−)n. In den Schmelzen liegen verschiedene Abbaugleichgewichte zwischen polymeren TeCl5−)n, TeC62− und niedriger geladenen Einheiten vor. Die Spektren der TeCl4‐reichen Proben belegen die Anwesenheit verschiedener Species wie Te3Cl13−, Te2Cl102− und (Tecl5−)n. In solchen Schmelzen sind die Gleichgewichte zu niedriger geladenen Oligomeren und TeCl5− verschoben.
Kristalline Chrome(III)‐phosphat‐Hexahydrate
Authors: Rodek E. , Sterzel W. , Theile N. 
Published: January 2005

AbstractBei der Ausfällung von Chrom(III)‐phosphat aus kalten, wäßrigen Lösungen können neben einem schon früher beschriebenen CrPO4 ·6H2O zwei weitere kristalline Modifikationen gleicher Zusammensetzung entstehen. Die drei Phasen konnten durch die Röntgendiagramme der Kristallpulver charakterisiert werden. Die am wenigsten beständige der drei Formen (γ‐CrPO4 · 6H2O) ist einem entsprechenden Hydrat des Chrom(III)‐arsenats isomorph und kristallisiert kubisch mit der Gitterkonstanten a0 = 9,42 Å und 4 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Für die stabilste der Phasen (α‐Crp04 · 6H2O) konnte anhand von Einkristallen eine Strukturaufklärung durchgeführt werden. Diese Modifikation kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe Cc mit 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle und den Abmessungen a0 = 9,87, b0 = 6,89, c0 = 23,49 Å und β = 99,4°.
S4N4 und seine Derivate: [Cu(CH3CN)Cl2]2S2N2, ein Übergangsmetallkomplex mit dem S2N2‐Ligand
Authors: Thewalt U. , Müller B. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von S4N4 mit CuCl2 · 2H2O in Acetonitril entsteht neben anderen Produkten der polymer gebaute Kupfer(II)‐Komplex [Cu(CH3CN)Cl2]2S2N2. Er kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 9,635(4), b = 7,270(4), c = 10,009(6) Å, β = 93,16(6)° und Z = 2. Eine Röntgenetrukturanalyse (R = 0,065) ergibt, daß im Kristall parallele Ketten vorliegen, wobei die Kupferatome alternierend durch zwei Cl‐Brücken und durch eine S2N2‐Gruppe verknüpft sind. Die Koordination des Kupfers ist quadratisch pyramidal. Der S2N2‐Ring ist eben gebaut. Die SN‐Bindungsabstände betragen 1,633 und 1,641 Å.
Einfache Darstellung von Cyclohexaschwefel (S6) aus Dichlordisulfan (S2Cl2) und ionischen Iodidnen
Authors: Mäusle H.‐J. , Steudel R. 
Published: January 2005

AbstractDichlordisulfan (S2Cl2), gelöst in CS2, reagiert bei 20°C mit einer wäßrigen Kaliumiodidlösung zu S2I2, das spontan in ein Gemisch aus S6, S8, S12, S18, S20 und größeren Schwefelringen (SX, x = 28) sowie Iod zerfällt. Reines S6 kann mit 36% Ausbeute isoliert werden, während die Ausbeuten an S12 (1–2%), S18 (0,4%) und S20 (0,4%) wesentlich kleiner sind.
Acyl‐ und Alkylidenphosphane. X. Synthese des Phenyl‐bis(trimethylsilylsulfano)methyliden phosphans
Authors: Becker Gerd , Gresser Gudrun , Uhl Werner 
Published: January 2005

AbstractKohlenstoffdisulfid 1 reagiert mit Phenylbis(trimethylsilyl)Phosphan 2 zum kristallinen Phenyl‐bis(trimethysilylsulfano)methylidenphosphan 4. Eine kurzzeitig auftretende Rotfärbung der Lösung weist auf die Bildung des instabilen 1:1 Adduktes 3 hin. Die NMR‐Daten von 4 werden diskutiert und mit den Werten aus ähnlichen Verbindungen verglichen.
Zur Komplexbildung von Silylphosphanen
Authors: Fritz G. , Uhlmann R. 
Published: January 2005

Abstractme2Si[P(Sime3) (Cme3)]2 1 (me = CH3) reagiert mit Ni(CO)4 zu 5 (Konfigurationsisomere im Verh. 1:1). Die 1,3‐Disila‐2, 4‐diphospha‐cyclobutane 2 und 3 bilden mit Ni(CO)4 bzw Cr(CO)5. THF die Verbindungen 6 und 7. Die Umsetzung von 3 mit 2 Mol Ni(CO)4 führt zum Zweikernkomplex 8.magnified image
Stabile Quecksilber(I)‐Stickstoff‐Verbindungen, 9. Verbindungen von vier aromatischen Carbon‐ bzw. Sulfon‐säuren mit Quecksilber(I)‐salzen und die Kristallstruktur von Bis[pyridin(3)‐sulfonat]diquecksilber(I)‐dihydrat
Authors: Brodersen K. , Dölling R. , Liehr G. 
Published: January 2005

Abstractp‐Aminobenzoesäure, Nicotinsäure, Sulfanilsäure und Pyridin(3)‐sulfo‐säure wurden mit Quecksilber(I)‐nitrat und ‐perchlorat umgesetzt. Die beiden Carbonsäuren reagierten zu Verbindungen der Zusammensetzung (Hg2L)NO3 (L = H2NC6H4COO−, C5H4NCOO−) bzw. (Hg2L)ClO4 (L = C5H4NCOO−). Die IR‐Spektren lassen auf Kettenstrukturen mit den Bauelementen [HgH2\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ + $\end{document}C6H4‐COOHg]NO3− und [Hg\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ + $\end{document}C5H4COOHg]X− (X− = NO3−, C1O4−) schließen.Die Reaktionsprodukte der Umsetzungen mit den beiden Sulfosäuren waren Hg2(H2NC6H4SO3)2 und Hg2(NC5H4SO3)2 · 2H2O. Diesen Stöchiometrien entsprechen Gruppenstrukturen LHgHgL. Die Röntgenstrukturanalyse von Bis[pyridin(3)‐sulfonat]diquecksilber(I)‐dihydrat hat ge‐zeigt, daß die Hg2‐Gruppe an den Pyridinstoff gebunden wird. Das Sulfonat‐Anion kompensiert die positive Formalladung des Stickstoffs. Es liegt ein Zwitterion vor. Das IR‐Spektrum läßt auch für Bis(sulfanilat)‐diquecksilber(I) auf eine zwitterionische Struktur schließen.
Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XXI. Koordinativ ungesättigte Kupfer‐Oberflächenverbindungen auf Silicagel‐Träger
Authors: Gerritzen R. , Krauss H. L. 
Published: January 2005

AbstractCuII‐Salze bilden auf Silicagel nach Dotieren in Suspension, Trocknen und Aktivieren im Sauerstoff‐Strom (T = 500 bis 900°C) gelbe CuII‐Oberflächenverbindungen, in denen spektroskopisch (mindestens) zwei verschiedene Spezies charakterisiert werden können. Eine davon ist koordinativ ungesättigt und reagiert reversibel mit CO; dem grünen Komplex kann die Formel (SiO)2Cu(CO)2 zugeschrieben werden.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 80. Die Si‐Metallierung von 1,3,5‐Trisilacyclohexanen mit Übergangsmetallkomplexen
Authors: Fritz G. , Hohenberger K. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Si‐übergangsmetall‐substituierte 1,3,5‐Trisilacyclohexane beschrieben. Das 1‐Brom‐1,3,5‐trisilacyclohexan reagiert mit den Alkalicarbonylaten W(CO)3cp−, Mo(CO)3cp−, Cr(CO)2cp−, Mn(CO)5−, Fe(CO)2cp− und Co(CO)4− zu den einfach substituierten Derivaten, z. B. Verbindung 6 (cp = π‐Cyclopentadienyl).
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1,3‐Dibrom‐1,3,5‐trisilacyclohexan bildet mit 2 Molen der Alkalicarbonylate Fe(CO)2cp−, Mn(CO)5−, Co(CO)4− disubstituierte Derivate, Beispiel Verbindung 7. Vom (CH2SiHBr)3 ausgehend, wurde mit KCo(CO)4 Verbindung 13 zugänglich. Die Carbonylatgruppen stehen in der gelösten Verbindung in äquatorialer Position des in Sesselform vorliegenden Sechsringes.Verbindung 13 bildet mit Co2(CO)8 unter H2‐Abspaltung Verbindung 17, während. aus Verbindung 6 mit Co2(CO)8 bevorzugt Verbindung 18 entsteht. Vom (CH2SiH2)3 ausgehend ist bei der umsetzung mit Co2(CO)8 die Bildung von 19 die bevorzugt ablaufende Reaktion. Die beschriebenen Verbindungen sind kristallin, luft‐ und feuchtigkeitsempfindlich. Die angegebenen Formeln sind durch Analyse, IB‐ und NMR‐Untersuchung gesichert.magnified image
Kristall‐ und Molekülstruktur von Bis‐phenanthrolin‐mono‐carbonato‐cobalt(III)‐bromid, [Co(phen)2CO3]Br · 4H2O
Authors: Hennig H. , Sieler J. , Benedix R. , Kaiser J. , Sjölin L. , Lindqvist O. 
Published: January 2005

Abstract[Co(phen)2CO3]Br · 4H2O kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit a = 16,411(8) Å, b = 7,858(4) Å, c = 10,601(3) Å, α = 89,1(2), β = 108,3(2)° und γ = 76,0(1)° und Z = 2. Die Ligatoratome sind verzerrt oktaedrisch angeordnet, mit zweizähnig koordiniertem Carbonat. Die CoN‐Bindungsabstände liegen zwischen 1,940 Å und 1,963 Å und die CoO‐Abstände betragen 1,895 Å bzw. 1,885 Å. Durch die Komplexbildung werden die Bindungsabstände und ‐winkel im 1,10‐Phenanthrolin im Vergleich zum freien Liganden nicht beeinflußt; die Bindungsparameter des Carbonatliganden stimmen mit anderen Strukturuntersuchungen überein.
Base Hydrolysis of Reinecke's Salt. Mechanism of the alkali dependent reaction path
Authors: Kita P. , Swinarski A. 
Published: January 2005

AbstractThe influence of NCS− ion concentration on the rate of base hydrolysis of trans‐[Cr(NK3)2(NCS)4]− complex has been examined. The form of the pseudo‐first‐order rate constants dependence on [NCS−] is used as a criterion of the reaction mechanism. The mass‐law (rate) retardation effect in the rate determining reaction stage suggests the DCB mechanism for the alkali dependent path.
Lösungsmittel‐ und Salzeffekte auf das Redoxpotential des Systems Tris(äthylendiamin)kobaltat(III/II)
Authors: Mayer U. , Gerger W. , Gutmann V. , Rechberger P. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Halbwellenpotentiale für die polarographische Reduktion von Tris(Äthylendiamin)kobalt(III)‐perchlorat in den Lösungsmitteln Nitromethan, Benzonitril, Acetonitril, Propandiol‐1, 2‐karbonat, Aceton, Methanol, Dimiethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid und Hexamethylphosphorsäuretriamid in 0,1 M Lösung von Tetrabutylammoniumperchlorat bestimmt. Im Einklang mit den Ergebnissen früherer Untersuchungen wird mit zunehmender Basizität der Lösungsmittel, charakterisiert durch die Donorzahl eine Verschiebung der Halbwellenpotentiale nach negativeren Werten beobachtet. Dieser Effekt ist auf Donor‐Akzeptor Wechselwirkungen zwischen den sauren Wasseratoffatomen der koordinierten Äthylendiaminmoleküle und den Lösungsmittelmolekülen zurückzuführen. Im Gegensatz zu den Vorhersagen elementar elektrostatischer Theorien korrelieren die Halbwellenpotentiale weder mit den Dielektrizitätskonstanten noch den Dipolmomenten der Lösungsmittel. Die in 0,1 M Lösung von Tetrabutylammoniumperchlorat bestimmten Halbwellenpotentiale stimmen weitgehend mit den bereits früher ermittelten Werten in 0,1 M Tetraäthylammoniumperchloratlösung überein. Die Halbwellenpotentiale in 0,1 M Tetrabutylammoniumtetraphenylboratlösung sind demgegenüber nach positiveren Potentialwerten verschoben, und zwar umso stärker, je kleiner die Donorzahl des Lösungsmittels ist. Dies ist auf das Vorliegen von Ionenassoziaten zurückzuführen. Die Natur der in Lösung vorliegenden Assoziate wurde mit Hilfe von Leitfähigkeitsmessungen näher charakterisiert.
Beiträge zur Strukturchemie von Silberhalogenid‐Diphosphinomethan‐ und verwandten Komplexen
Authors: Schubert U. , Neugebauer D. , Aly A. A. M. 
Published: January 2005

AbstractDer 1:1‐Komplex aus AgBr und Bis(diphenylphosphino)methan (dppm) kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit a = 1910(1), b = 2147(1) und c = 1858(1) pm (Z = 4). Seine Struktur besteht aus diskreten Bromid‐Anionen und dreikernigen Kationen [Ag3Br2(dppm)3]+, deren Grundelement eine trigonale Bipyramide mit den Ag‐Atomen in den äquatorialen und den Br‐Atomen in den axialen Positionen ist. Jeder dppm‐Ligand verbrückt eine Seite des Ag3‐Dreiecks. Der 2:1‐Komplex aus AgBr und Bis(diphenylphosphino)‐methylamin (dppa) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1136,0(7), b = 1603,3(12), c = 1689,1 (12) pm und β = 122,36(4)° (Z = 4). Das Grundelement seiner Struktur ist eine tetragonale Bipyramide mit vier Ag‐Atomen in den äquatorialen und zwei Bromid‐Atomen in den axialen Positionen. Die AgAg‐Kanten werden abwechselnd durch Br‐Atome und dppa‐Liganden überbrückt. Allgemeine geometrische Beziehungen von Strukturparametern in Komplexen mit Diphosphinomethan und ähnlichen Liganden werden abgeleitet und diskutiert.
Über die Umsetzung von Pertluorisobuten mit Thiazylfluorid und Thiazyltrifluorid
Authors: Waterfeld A. , Bludssus W. , Mews R. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractAus Thiazylfluorid (1) und Perfluorisobuten (2) bildet sich in Gegenwart von CsF(CF3)3CNSNSC(CF3)3 (4). Mit NSF3 entsteht NSF2C(CF3)3 (8), das sich oberhalb 100°C zu (CF3)3CNSF2 (9) umlagert. 8 bildet im Gegensatz zu 9 mit Fluor‐Lewis‐Säuren l:l‐Addukte (CF3)3CSF2N · MF5 (M = As, Sb (10a), (10b)). 9 hydrolysiert mit 50%iger KOH zu dem anderweitig nur schwer zugänglichen Amin. (CF3)3CNH2 (11).
Einlagerungsreaktionen von Biscyclopentadienyl‐Vanadium und ‐Mangan mit Eisenoxidchlorid in etherischer Lösung
Authors: Schäfer‐Stahl H. , Abele R. 
Published: January 2005

AbstractBei den erstmals mit MnCp2 und VCp2 synthetisierten FeOCl‐Einlagerungsverbindungen sind nur die Fe3+‐Zentren der FeOCl‐Wirtsgitterschichten der Vanadiumverbindung teilweise zu Fe2+ reduziert. Das zentrale Dublett in den Mößbauerspektren der FeOCl‐Einlagerungsverbindungen mit NH3, Pyridin, 4‐Aminopyridin, Mangan‐ und Vanadiumverbindungen zeigt wie bei den Intercalaten mit Biscyclopentadienyl‐Metallverbindungen (M = Cr, Fe, Ni, Co) eine geringfügige chemische Verschiebung nach höherer Energie und eine Erniedrigung der Quadrupolaufspaltung gegenüber dem FeOCl‐Ausgangsmaterial.
Effect of Dehydration of Calcium Hydroxylapatite on its Cell Parameters
Authors: Verbeeck R. M. H. , Heiligers H. J. M. , Driessens F. C. M. , Schaeken H. G. 
Published: January 2005

AbstractHydroxylapatite samples with different Ca/P ratio's were prepared by solid state reaction. Heating at different temperatures under P = 5 mm Hg resulted in different degrees of dehydration. Cell parameters a and c were determined with a high accuracy and appeared to decrease with the OH content. The samples were stable in air at room temperature which disproves the theory that the caries reducing effect of fluoride would be due to the inhibition of diffusion in hydroxyapatite.
Untersuchungen an Nickeloxid‐Mischkatalysatoren. II Katalytische Eigenschaften von NiO/SiO2‐Katalysatoren
Authors: Wendt G. , Fritsch E. , Schöllner R. , Siegel H. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytischen Eigenschaften von NiO/SiO2‐Katalysatoren unterschiedlicher Zusammensetzung, deren Herstellung durch Tränken und Fällen erfolgte, wurden bei der Dimerisierung von Ethen und der Isomerisierung von 1‐Buten untersucht. Während bei der Dimerisierung von Ethen an den Fällungskatalysatoren in Abhängigkeit von der Zusammensetzung ein Maximum der katalytischen Aktivität bei 60 Mol‐% NiO festgestellt wurde, sind die durch Tränken hergestellten Katalysatoren nahezu unwirksam. Im Unterschied dazu erhöht sich in beiden Katalysatorreihen die katalytische Aktivität bei der 1‐Buten‐Isomerisierung mit steigendem NiO‐Gehalt. Die Dimerisierung von Ethen und die Isomerisierung von 1‐Buten verläuft an den Fällungskatalysatoren unter Beteiligung von koordinativ ungesättigten trigonalen Ni2+‐Ionen. Die katalytische Aktivität der durch Tränken hergestellten Katalysatoren bei der 1‐Buten‐Isomerisierung wird dagegen hauptsächlich durch die Anwesenheit von Nickeloxid auf der Oberfläche der Katalysatoren bestimmt.
Die Dodecavanadophosphorsäure
Authors: Hagenbruch R. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractDie Dodecavanadophosphorsäure H7[PV12O36] xH2O wurde aus der wäßrigen Lösung ihres Salzes Li2H5[PV12O36] xH2O durch Ionenaustausch und anschließendes Eindampfen der Lösung als rotvioletter, kristalliner Festkörper erhalten. Ihre Charakterisierung erfolgte durch Elementanalyse, potentiometrische Titration mit Natronlauge und Infrarot‐Spektroskopie.
Umsetzungen Von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. XXVIL. Ureidoborane
Authors: Maringgele Walter 
Published: January 2005

AbstractN′, N′‐Diorganyl‐N‐organyl‐N‐trimethylsilylharnstoffe reagieren mit Halogendiorganylboranen zu den N′, N′‐Diorganyl‐N‐organylureidoboranen 1–19 und 20, welches im Gemisch mit der entsprechenden Isoform vorliegt. Die Verbindungen werden analytisch und spektroskopisch (1H‐, 13C‐, 11B‐NMR; MS; IR) charakterisiert.
Zur Elektronenstruktur hochsymmetrischer Verbindungen der Lanthanoiden und Actinoiden. XIII. Cs2KYF6‐ ein für spektroskopische Untersuchungen an Verdünnten Fluoroelpasolithen besonders geeignetes Wirtsgitter
Authors: Amberger H.‐D. 
Published: January 2005

AbstractDie Präparation von Cs2KYF6: Eu, Tb wird in Einzelheiten beschrieben und die Eignung der resultierenden Produkte für spektroskopische Messungen durch deren gut aufgelöste Banden in den Fluroeszenspektren belegt. In Anlehung an die Interpretation der Emissionspektren von Cs2NaEuCl6 und Cs2NaTbCl6 werden die beobachteten OO‐ Übergänge von magnetischem Dipol‐und elektrischem Quadrupolcharakter zugeordnet. Eine nähere Analyse der vibronischen Übergänge von Cs2NaY0,99Eu 0,01F6 gestattet die Bestimmung der Energien einiger Schwingungszustsände ungerader Parität.