bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Polynuclear clusters of technetium. II. Physico‐chemical properties of bromide octanuclear prismatic and hexanuclear octahedral clusters of technetium
Authors: Kryutchkov S. V. , Kuzina A. F. , Spitzin V. I. 
Published: January 2005

AbstractThe thermal stability, IR‐ and ESR spectra, magnetic properties, electronic structure and the mechanism of the formation of the bromide octanuclear prismatic [Tc8Br4μBr8]Br. 2 H2O (I); [H(H2O)2][Tc8Br4μBr8]Br (II), [H(H2O)2]2[Tc8Br4μBr8]Br2 (III) and hexanuclear octahedral ([H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3−Br5] (IV); [C4H9)4N]2[Tc6Br6μ3Br5 (V); H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3Br5]. 4 H2O (VI)) clusters and also of hexabromotechnetium (IV) acid ((H3O)2[TcBr6] (VII) have been studied. Synthesis, crystal and molecular structure of these compounds is described in the previous work [1]. It has been shown that compounds (I)–(VI) greatly differ in their physico‐chemical properties from the known clusters of other elements.
Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von monoklinem (Zn, Nb)12O29 und (Mg,Nb)12O29
Authors: Krumeich F. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene chlorierende Transportmittel wurden für den chemischen Transport von Zn2/3Nb11 1/3O29 und Mg2/3Nb11 1/3O29 erprobt. Mit NH4Cl gelang es, Mischkristalle von M2/3Nb11 1/3O29 (mit M = Zn oder Mg) und Nb12O29 zu erhalten. Phasenrein ließ sich nur Mg2/3Nb11 1/3O29 mit dem Transportmittel HgCl2 abscheiden. Die Untersuchung der Transportprodukte mit dem Transmissionselektronenmikroskop bestätigte den Aufbau aus kantenverknüpften [3×4]‐Blöcken wie bei Nb12O29. In vielen Kristallbereichen wurde allerdings eine unterschiedliche Fehlordnung beobachtet.
Neue Beryllate der Alkalimetalle: Na6Be8O11
Authors: Hoppe R. , Schuldt D. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Na6Be8O11 in Form trikliner, farblos‐durchsichtiger Einkristalle [a = 532,1(1) pm, c = 839,1(2) pm, α = 101,7°, β = 96,4°, γ = 105,8°, Z = 2, dx = 2,42 g/cm3, dpyk = 2,51 g/cm3]. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Siemens AED 2, MoKα, R = 7,9%, Rw = 6,2%, für 1429 von 1459 I0(hkl)] aufgeklärt. Na6Be8O11 ist gegenüber Luftfeuchtigkeit empfindlich.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 53. Darstellung und Eigenschaften von Mangantetravinyloxid, Mn(OCHCH2)4 · 0,5 THF
Authors: Jacob K. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractTetrakis(1‐norbornyl)mangan (I) reagiert mit siedendem Tetrahydrofuran unter Abspaltung von Ethylen und Norbornan zu Mangantetravinyloxid, Mn(OCHCH2)4 · 0,5 THF (II), als dem ersten bekannt gewordenen Mangan(IV)‐alkoxid. Die Verbindung wurde durch Elementaranalyse, das IR‐ und 1H‐NMR‐Spektrum, das effektive magnetische Moment und durch die Protolyseprodukte charakterisiert.
Pseudochalkogenverbindungen. XVII. Zur Synthese und Organometallierung der Diphenyl‐cyanamidophsphinate M[(C6H5)2P(Y)NCN] (Y = O, S)
Authors: Jäger L. , Köhler H. , Brusilovec A. I. , Skopenko V. V. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese der Natrium‐diphenyl‐cyanamido‐phosphinate Na[(C6H5)2P(Y)NCN] (Y = O, S) wird beschrieben. Organometallierungsreaktionen der Natrium und Silber‐diphenyl‐cyanamidophosphinate mit Triorganometallchloriden R3M′Cl (M′ = Si, Sn, Pb) führen hauptsächlich oder ausschließlich zu N‐Diphenylphosphinoyl‐N′‐triorganometalloyl‐carbo‐diimiden (C6H5)2P(Y)NCNM′R3. Die neuen Verbindungen werden anhand ihrer 31P‐NMR‐, 13C‐NMR‐ und IR‐Spektren charakterisiert.
Über Chalkogenolate. 188. Darstellung und Eigenschaften von Estern der Dithiopropionsäure
Authors: Rach W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie orangefarbene Titelverbindungen C2H5CSSR mit R = CH3, C2H5, C(CH3)3 und CH2C6H5 wurden im Eintopfverfahren durch Umsetzung von Ethylbromid mit Magnesium, anschließender CS2‐Insertion und Alkylierung mit dem entsprechenden Alkylhalogenid hergestellt. Ihre Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.
Schwefeldioxid als Ligand und Synthon. VII. Phosphan‐Schwefeldioxid‐Nickel(0)‐ und Palladium(0)‐Komplexe
Authors: Hoffmann Th. , Hoffmann H. , Karabit M. , Zdunneck P. , Wenschuh E. , Reinhold J. , Schüler M. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Phosphan‐Schwefeldioxid‐d10‐Metallkomplexen der Typen ML2(SO2)2, ML2(SO2) und ML3(SO2) (M  Ni(0), Pd(0); L  t‐Phosphan) werden beschrieben. In Abhängigkeit der Phosphan‐Coliganden entstehen Nickel(0)‐SO2‐Komplexe mit η1‐planar, η1‐pyramidal und η2‐S.O (side on) koordiniertem SO2. Dagegen dominiert im Falle der bislang dargestellten Palladium(0)‐SO2‐Komplexe die η1‐pyramidale Koordinationsgeometrie.
Untersuchungen zur Anionenkonstitution in Mischungen aus Diethyl‐di(2‐hydroxyethyl)ammonium‐und Triethyl‐(2‐hydroxyethyl)ammoniumsilicatlösungen Bildung von Diethyl‐di (2‐hydroxyethyl)ammonium‐/Triethyl‐(2‐hydroxyethyl)ammoniumsilicathydraten
Authors: Schlenkrich Falko , Rademacher Otto , Scheler Hermann 
Published: January 2005

AbstractUntersucht werden Organoammoniumsilicatlösungen mit einem molaren Verhältnis Base zu Siliciumdioxid von 2 zu 1 (SiO2‐Konzentration von 1,1 und 1,7 mol · kg−1) und 1 zu 1 (SiO2‐Konzentration von 2,5 mol · kg−1), wobei als Basekomponente unterschiedliche Anteile an Diethyl‐di(2‐hydroxyethyl)‐ und Triethyl‐(2‐hydroxyethyl)ammoniumhydroxid vorliegen. In allen Lösungen werden 29Si‐NMR‐spektroskopisch Doppeldreiring‐ und Doppelvierringsilicationen nachgewiesen, der Gehalt an Doppelvierringspezies erhöht sich mit steigendem Anteil an Diethyl‐di(2‐hydroxyethyl)ammoniumhydroxid. Auskristallisierende Substanzen sind Organoammonium‐Doppelvierring‐Silicathydrate, in denen stets beide Basekationen nebeneinander vorliegen.
N, N‐Bis(trimethylsilyl)dithiocarbazinsäure‐S‐methylester: Darstellung, Struktur und Reaktionen mit Halogenverbindungen des Titans, Niobs, Tantals und Molybdäns
Authors: Schrenk V. , Mattes R. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Me3SiCl mit NH2NHC(S)SMe ergibt als einziges Produkt die Titelverbindung (Me3Si)2NNHC(S)SMe (1). Ihr Molekülgerüst ist nicht planar. Die SiN‐Abstände betragen 176,9(8) bis 178,1(9) pm. 1 reagiert mit Cp2TiCl2, CpTiCl3, MCl5 und CpMCl4 (M = Nb, Ta) nicht zu Hydrazido‐ oder Diazenidokomplexen. Mit MoO2Cl2(dmso)2 wird der dimere Komplex (dmso)2Mo(μ‐NNC(S)SMe)2Mo(O)Cl2 erhalten.
Die Kristallstruktur von (PPh4)2[Mo2(O2CPh)4Br2] · 2 CH2Br2
Authors: Goesmann H. , Fenske D. , Swidersky H.‐W. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDas aus Mo2(O2CPh)4 und PPh4N3 unter Mitwirkung von CH2Br2 in Dibrommethan zugängliche (PPh4)2[Mo2(O2CPh)4Br2] · 2 CH2Br2 wird durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 2, R = 7,4% für 5261 unabhängige beobachtete Reflexe. Die Gitterkonstanten betragen für −70°C: a = 1562,9; b = 1406,2; c = 1662,1 pm; β = 94,11°. Die Verbindung besteht aus PPh2⊕‐Ionen, eingelagerten CH2Br2− Molekülen und zentrosymmetrischen [Mo2(O2CPh)4Br2]2⊖‐Ionen. Entlang der nahezu gestreckten Achse BrMoMoBr mit einem MoMoBr‐Bindungswinkel von 175,6° betragen die Abstände MoMo 212,3 pm und MoBr 303 pm, was einer nur lockeren elektrostatischen Anziehung entspricht. Dementsprechend tritt die MoBr‐Valenzschwingung im IR‐Spektrum extrem langwellig bei 85 cm−1 auf, entsprechend einer MoBr‐Valenzkraftkonstante von 0,24 N · cm−1.
Komplexe mit aromatischen Carbonsäuren. V. Über die Schichtstruktur von Cd[C6H4(COO)2] · H2O
Authors: Robl C. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Cd[C6H4(COO)2] · H2O wurden in wässerigem Kieselgel dargestellt. Differenzthermoanalytischen Untersuchungen zufolge setzt die Kristallwasserabgabe bei 160°C ein. Die Zersetzung zu CdO erfolgt zwischen 380 und 420°C. Cd2+ ist von einem Wassermolekül und sechs zu Carboxylatgruppen gehörenden Sauerstoffatomen umgeben (CdO: 225,4 bis 247,0 pm). Eine Carboxylatgruppe koordiniert chelatartig. Zwei Carboxylatsauerstoffatome wirken zweibindig gegenüber Cd2+. Die Koordinationspolyeder sind miteinander über eine gemeinsame Kante und zwei gemeinsame Spitzen verknüpft. Eine weitere Vernetzung erfolgt durch die Phthalatdianionen. Insgesamt resultiert ein Schichtverband, der parallel (010) orientiert ist. Die COO−‐Gruppen sind unterschiedlich stark aus der Ebene des C6‐Ringes herausgedreht (40° und 71°). Die CO‐Bindungslängen reichen von 125,9 bis 128,3 pm, die CC‐Bindungen im C6‐Ring von 136,7 bis 140,3 pm.
Darstellung von Iod(trifluoracetyl)sulfan und die Schwingungs‐spektren von CF3C(O)SX (X = Cl, Br, I)
Authors: Minkwitz R. , Sawatzki J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung von CF3C(O)SI aus CF3C(O)SH mit N‐Iod‐succinimid berichtet. Das unterhalb von −78°C stabile Iodsulfan wird durch sein 19F‐NMR‐, UV/VIS‐ und Raman‐Spektrum charakterisiert, und es wird die Zuordnung der Schwingungen der spektro‐skopischen Reihe CF3C(O)SX (X = Cl, Br, I) angegeben.CF3C(O)SH wurde nach einem modifizierten Verfahren aus CF3C(O)Cl mit H2S in einer Druckreaktion hergestellt.
Technetium(I)‐Komplexe Tc(CO)3BrL2 (L = Phosphine, Pyridinderivate, Isocyanide)
Authors: Lorenz B. , Findeisen M. , Olk B. , Schmidt K. 
Published: January 2005

AbstractTechnetiumpentacarbonylbromid reagiert mit π‐Akzeptor‐Liganden L, wie Phosphinen, Pyridinderivaten und Isocyaniden zu den Disubstitutionsverbindungen Tc(CO)3BrL2. Die Stereochemie der gebildeten Komplexe wurde durch IR‐ und 1H‐NMR‐Spektroskopie ermittelt. Der Einfluß der Liganden auf Lage und Halbwertsbreite der 99Tc‐NMR‐Signale wird diskutiert.
Darstellung und Kristallstruktur von CsVHP3O10
Authors: Klinkert Bernd , Jansen Martin 
Published: January 2005

AbstractVorher unbekanntes CsVHP3O10 kristallisiert aus Cs2CO3/V2O3/H3PO4‐Schmelzen (2 d bei 350°C, Abkühlrate: 10°/h). Optimale Ausbeuten werden bei einem molaren Verhältnis der Komponenten von 1:1:3 erzielt. Nach der Kristallstrukturanalyse (C2/c; a = 1208,7(5), b = 877,7(3), c = 894,4(3) pm, β = 110,76(3)°; Z = 4; R = 0,043) liegt ein catena‐Triphosphat vor. Die Bindungslängen und ‐winkel im Anion werden mit denjenigen früher untersuchter catena‐Triphosphate verglichen.
Synthesen und Kristallstrukturen von CsM2P5O16 (M = V, Fe)
Authors: Klinkert Bernd , Jansen Martin 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von Gemengen aus Cs2CO3, H3PO4 und V2O3(Fe2O3) auf >600°C entstehen Schmelzen, aus denen bei langsamem Abkühlen die vorher unbekannten Titelverbindungen kristallisieren. Sie bilden sich auch bei der thermischen Kondensation von CsVHP3O10 (CsFeHP3O10), wobei als Nebenprodukt (CsPO3)n anfällt. Nach der Röntgenstrukturanalyse (Pn; für M = V: a = 753,79(7), b = 941,05(12), c = 1 017,29(12) pm, β = 111,16(;9)° für M = Fe: a = 752,99(17), b = 937,77(44), c = 1 020,90(18) pm, β = 111,02(1)°; Z = 2) handelt es sich um catena‐Pentaphosphate. Die systematische Variation der PO‐Bindungslängen im Anion wird diskutiert.
Na2H3IO6, eine Variante der Markasitstruktur
Authors: Jansen Martin , Rehr Anette 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden Einkristalle von Na2H3IO6 erhalten. Nach der Röntgen‐strukturanalyse (Pnnm; a = 469,7(3), b = 529,9(2), c = 1005,2(6) pm; Z = 2; 296 Diffraktometerdaten, RW = 0,051) ist Iod oktaedrisch und Natrium stark verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff koordiniert. Die Verknüpfung der Oktaeder erfolgt im Sinne der Rutil‐ bzw. Markasitstruktur; die entsprechende Strukturverwandtschaft wird diskutiert.
Zinc(II), cadmium(II), and mercury(II) halide coordination compounds with 1,8‐bis(2‐pyridyl)‐3,6‐dithiaoctane. The crystal and molecular structure of Hg2(C16H20N2S2)Br4
Authors: Castiñeiras A. , Diaz Gladys , Florencio F. , Garcia‐Blanco S. , Martinez‐Carrera S. 
Published: January 2005

AbstractWe describe the synthesis and characterization (by elemental analysis, conductance measurements and 1H NMR and IR spectrometry) of compounds with the general formulae M(bpdto) X2 (M = Zn, X = Cl, Br or I; M = Cd, X = Cl or Br) and M2(bpdto)X4 (M = Cd, X = I; M = Hg, X = Cl, Br or I) (bpdto = 1,8‐bis(2‐pyridyl)‐3,6‐dithiaoctane). In addition, the structure of Hg2(bpdto)Br4 was determined by single crystal structure analysis and refined to a conventional R factor of 0.079. Hg2(C16H20N2S2)Br4 crystallized in the monoclinic space group P21/c with a = 14.410(3), b = 6.209(5), c = 14.478(5) Å, β = 113.98(1)° and Z = 4. The molecule was found to have two mercury atoms, each tetrahedrally coordinated to two bromide anions [HgBr 2.502(1) and 2,501(2) Å], and to one nitrogen atom [HgN 2.366(8) Å] and one sulphur atom [HgS 2.670(3) Å] of the ligand molecule, which acted as a bridge between the two metal atoms.
Darstellung und spektroskopische Charakterisierung der Decahalogenodirhenate(IV), [Re2X10]2−, X = Cl, Br
Authors: Kelm W. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von [ReX6]2− mit Trifluoressigsäure/Trifluoressigsäure‐anhydrid (1 : 1) entstehen die kantenverknüpften Dioktaederanionen [Re2X10]2−, X = Cl, Br, deren IR‐ und Raman‐Spektren entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet werden. Die Banden treten in drei charakteristischen Frequenzbereichen auf; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Liganden v(ReClt): 367–321, v(ReBrt): 242–195, im mittleren Bereich mit verbrückenden Liganden v(ReClb): 278–250, v(ReBrb): 201–167 cm−1; die Deformationsschwingungen liegen bei deutlich niedrigeren Frequenzen. Die Absorptionsspektren der Dirhenate zeigen im Bereich 600–1400 nm acht Intrakonfigurationsübergänge, die im Vergleich zu den monomeren Komplexen geringfügig langwellig verschoben und intensiver sind. Auf Grund der höheren Bindungsfestigkeit der terminalen Liganden treten auch die Charge‐Transfer‐Banden bei etwa 4 000 cm−1 kleineren Energien auf. Die magnetischen Momente betragen für [Re2Cl10]2− 3,32, für [Re2Br10]2− 3,81 B.M./ReIV.
Formation and transformation of δ‐Nb2O5 solid solutions in the system Nb2O5Al2O3
Authors: Yamaguchi Osamu , Tomihisa Daijo , Shimizu Kiyoshi 
Published: January 2005

AbstractIn the system Nb2O5Al2O3, solid solutions of metastable δ‐Nb2O5 (hexagonal) are formed up to 50 mol% Al2O3 from amorphous materials prepared by the simultaneous hydrolysis of niobium and aluminium alkoxides. The values of the lattice parameter a are relatively constant regardless of composition, while parameter c decreases linearly with increasing Al2O3 content. The δ‐ to γ‐Nb2O5 (orthorhombic) transformation occurs at ≈︁ 640°C to ≈︁ 700°C. The solid solution containing 50 mol% Al2O3 transforms to monoclinic NbAlO4 at 800° to 860°C.
Sr2[C8H8(COO)4] · 4 H2O – eine Verbindung mit dreidimensionaler Gerüststruktur
Authors: Robl Christian 
Published: January 2005

AbstractFarblose, plättchenförmige Einkristalle von Sr2[C8H8(COO)4] · 4 H2O wurden in wässerigem Kieselgel dargestellt. Sr2[C8H8(COO)4] · 4 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 1227,1(3) pm, b = 667,8(3) pm, c = 1956,8(4) pm, β = 102,51(2)°. Die Röntgenstrukturbestimmung (Rg = 2,19%) ergab, daß Sr2+ von drei Wassermolekülen und sechs Sauerstoffatomen aus Carboxylatgruppen koordiniert ist. Die Koordinationspolyeder sind durch gemeinsame Kanten zu Schichten parallel (001) verknüpft. Diese Schichten werden durch die [C8H8(COO)4]4−‐Ionen zu einem dreidimensionalen Verband vernetzt. In Wasserstoffbrückenbindungen treten vor allem Carboxylatsauerstoffatome als Protonenakzeptoren auf, die schwach an Sr2+ koordiniert sind.
Crystal structure of cadmium cyclohexaphosphate hexahydrate: Cd3P6O18 · 6 H2O
Authors: Averbuch‐Pouchot M. T. 
Published: January 2005

AbstractChemical preparation and crystal structure of Cd3P6O18 · 6 H2O are described. This compound is trigonal (rhomboedral) with the following unit‐cell dimensions:

or

The space group is R3 with Z = 6 for the hexagonal description. The crystal structure has been solved by using 1355 unique reflexions with a final R value 0.013.The P6O18 ring anions have a threefold symmetry. The cadmium coordination polyhedron is a slightly distorted octahedron built up by four oxygen atoms and two water molecules. The water molecules link themselves as to build six‐member rings having a 3 symmetry alterning with the P6O18 phosphoric rings along the 3 axes.
Darstellung und Kristallstruktur von Tris[1,3‐bis(phenyltriazenido)benzol]‐di‐thallium(III)
Authors: Hörner Manfredo , Fenner H. , Beck J. , Hiller W. 
Published: January 2005

AbstractTris[1,3‐bis(phenyltriazenido)benzol]‐di‐thallium(III) entsteht durch Umsetzung von Di‐Natrium‐1,3‐bis(phenyltriazenido)benzol mit Thallium(I)‐sulfat unter Luftoxidation in einem THF/H2O‐Gemisch. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P11 mit den Gitterkonstanten a = 1368,8(2), b = 1539,3(2), c = 1676,0(3) pm, α = 106,04(3)°, β = 90,50(3)°, γ = 109,94(3)° mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Im Komplex sind die drei Liganden mit jeweils beiden N3‐Einheiten chelatförmig an die zwei Tl‐Atome gebunden, woraus für die Zentralatome eine trigonal‐prismatische Umgebung mit der Koordinationszahl 6 resultiert. Die Thallium‐Ligand Abstände TlN variieren von 228 bis 244 pm.
Umsetzungen von Thiazylhalogeniden XSN (X = F, Cl) mit perfluorierten Iminen Rf2NH (Rf = F, CF3, CF3S, (CF3)2C, (CF3)2 S): Versuche zur Darstellung von Aminothiazylen (NSN)
Authors: Haas A. , Rieland M. 
Published: January 2005

AbstractThiazylhalogenide oder deren Vorstufen Cl3S3N3 bzw. FC(O)NSF2 reagieren mit Perfluoriminen zu entsprechenden Aminothiazylen, die instabile, reaktive Zwischen‐produkte darstellen. Während sich HNF2 bzw. KF · HNF2 mit FSN zu den Endprodukten N2F4 und S4N4 umsetzt, liefert [(CF3)2N]2Hg mit Cl3S3N3 die Stoffe CF3NCF2, FSN und HgCl2. Die Reaktion von (CF3S)2NH bzw. [(CF3S)2N]2Hg mit FSN liefert vermutlich über die Zwischenstufe (CF3S)2NSN das erwartete Umlagerungsprodukt CF3SNSNSCF3 (4). Überraschenderweise bildet (CF3)2CNLi mit ClSN, Cl3S3N3 oder [S3N2Cl]Cl in Anwesenheit von NH4Cl 4,5‐Dihydro‐3,3,5,5‐tetrakis(trifluormethyl)‐3H‐1λ4,2,4,6‐thiatriazin (6) und als Nebenprodukte (CF3)2CNSxNC(CF3)2 (X = 1, 2) (7a, 7b). Die CsF katalysierte Umsetzung von (CF3)2CNLi mit FSN bei 70 bis 80°C liefert in geringen Ausbeuten (CF3)2CNSNSNCF(CF3)2 (8) sowie 7a, b. In Abwesenheit von CsF sind nur 7a, b als Reaktionsprodukte nachweisbar. Setzt man (CF3)2SNH mit FSN um, so erhält man CF3SCF3, S4N4 und N2. Mittels 19F‐ und 14N‐NMR‐spektroskopischer Untersuchungen konnte gezeigt werden, daß (CF3)2SNSN sich zwischenzeitlich als instabile Verbindung bildet.
Über BaNiDy2O5 und BaNiLu2O5 mit oktaedrisch und tetragonal pyramidal koordiniertem Ni2+
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Rüter I. 
Published: January 2005

Abstract(I) BaNiDy2O5 und (II) BaNiLu2O5 wurden erstmals dargestellt und mit Einkristallröntgenbeugungsmethoden untersucht [I: a = 3,773; b = 5,777; c = 11,352 Å; Z = 2; Raumgruppe D–Immm; II: a = 6,931; b = 12,109; c = 5,634 Å; Z = 4; Raumgruppe D–Pbnm]. I kristallisiert mit oktaedrisch koordiniertem Ni2+, II dagegen mit der Koordinationszahl 5 in Form einer tetragonalen Pyramide. II gehört somit zur Reihe der BaCuLn2O5‐Verbindungen.
Ein Wechsel des Strukturtyps in den Oxiden BaCoGd2O5, BaCoDy2O5 und BaCoY2O5
Authors: Mevs H. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

Abstract(I) BaCoGd2O5, (II) BaCoDy2O5 und (III) BaCoY2O5 wurden neu dargestellt und an Einkristallen mit Röntgenbeugungsmethoden die Kristallstruktur bestimmt. (I) und (II) gehören zum BaNiLn2O5‐Typ mit (I): a = 3,770; b = 5,860; c = 11,620 Å; Z = 2; (II): a = 3,755; b = 5,798; c = 11,514 Å; Z = 2; beide kristallisieren in der Raumgruppe D–Immm. (III) kristallisiert im BaCuLn2O5‐Typ, Raumgruppe D–Pnma, mit a = 12,287; b = 5,713; c = 7,067 Å; Z = 4. Die Koordination um Co2+ wechselt von (I, II) nach (III) von oktaedrisch nach tetragonal‐pyramidal.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 54. Bildung cyclischer Chalkogenide des Typs [Cp2*Zr(μ‐E)]2bei der Thermolyse von Permethylzirconocendivinyl in Gegenwart von Schwefel, Selen und Tellur
Authors: Beckhaus R. , Thiele K. ‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Thermolyse von Cp2*Zr(CHCH2)2 in aliphatischen Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel führt in Gegenwart von Schwefel, Selen und Tellur zur Bildung viergliedriger cyclischer Chalkogenide des Typs [Cp2*Zr(μ‐E)]2. Die Reaktionen verlaufen unter Freisetzung äquimolarer Mengen an Acetylen und Ethylen, was auf die intermediäre Bildung eines Zirconocenethylen‐acetylen‐Komplexes schließen läßt.
Three Bromides of Lanthanum: LaBr2, La2Br5, and LaBr3
Authors: Krämer Karl , Schleid Thomas , Schulze Mathias , Urland Werner , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractColourless LaBr3 was obtained via the ammonium‐bromide route and in singlecrystalline form by chemical vapour‐phase transport with aluminium tribromide. Black single crystals of LaBr2 and La2Br5 have been grown from the melts that are obtained by lithium reduction of lanthanum tribromide in sealed tantalum ampoules at 850°C. The crystal structures of the three bromides of lanthanum were refined: LaBr2. 2H2–MoS2 type, hexagonal (P63/mmc), a = 409.88(4) pm, c = 1390.0(1) pm, R = Rw = 0.092; La2Br5. Pr2I5 type, monoclinic (P21/m), a = 789.09(6) pm, b = 424.89(4) pm, c = 1342.3(1) pm, β = 91.60(1)º, R = 0.067, Rw = 0.055; LaBr3. UCl3 type, hexagonal (P63/m), a = 797.13(4) pm, c = 452.16(4) pm, R = 0.036, Rw = 0.032.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 195 [1]. Pentaalkyl‐cyclopentaphosphan‐monoxide, (PR)5O (R = Me, Et) Darstellung und 31P‐NMR‐spektroskopische Strukturbestimmung
Authors: Baudler M. , Koch P. , Hasenbach J. , Hahn J. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Pentaalkyl‐cyclopentaphosphanen (PR)5 (R  Me, Et) mit trockenem Luftsauerstoff führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung der Cyclopentaphosphan‐monoxide (PMe)5O (1) und (PEt)5O (2). Während 1 sehr zersetzlich und daher nicht rein erhältlich ist, konnte die beständigere Verbindung 2 durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie isoliert werden. Nach dem IR‐Spektrum und der vollständigen Analyse des 31P{1H}‐NMR‐Spektrums ist der Sauerstoff exocyclisch an den Phosphor‐Fünfring gebunden. 2 liegt als Gemisch aus zwei Konfigurationsisomeren 2a und 2b vor, die sich in der räumlichen Anordnung der Ethylsubstituenten zueinander unterscheiden.
1,4‐Dihydro‐6,13‐di(ethoxycarbonyl)‐7,12‐dimethyl‐dibenzo(b.i.)‐1,4,8,11‐tetraaza[14]annulen: Entmetallierung des Kupferkomplexes und Synthese neuer Metallchelate
Authors: Müller K. , Jäger E.‐G. 
Published: January 2005

Abstract1,4‐Dihydro‐6,13‐di(ethoxycarbonyl)‐7,12‐dimethyl‐dibenzo(b.i.)‐(1,4,8,11)‐tetraaza[14]‐annulen wurde durch Entmetallierung des Kupfer(II)‐Komplexes mit konzentrierter Schwefelsäure dargestellt. Durch UV‐VIS, 1H‐NMR‐ und 13C‐NMR‐Spektroskopie sowie durch massenspektrometrische Untersuchungen wurde der freie Ligand charakterisiert. Die Komplexe mit Eisen(II), Oxovanadium(II) und Zink(II) wurden neu dargestellt und elementaranalytisch charakterisiert. Zum Vergleich mit den über Template‐Reaktionen dargestellten Proben wurden die CuII‐, NiII‐ und CoII‐Komplexe über den freien Liganden synthetisiert.
Synthese und Molekülstruktur des cis‐2,6‐Di‐tert.‐butyl‐dibenzo[d, g][1,3,2,6]dioxadiphosphocin‐2,6‐disulfids
Authors: Nietzschmann E. , Jurkschat K. , Baumeister U. , Dargatz M. , Hartung H. , Tzschach A. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von t‐Butyl‐bis‐(o‐hydroxyphenyl)phosphin, ButP(o‐C6H4OH)2 und t‐Butyldichlorphosphin liefert nach Umsetzung mit Schwefel die Titelverbindung 2, die gemäß 1H‐, 13C‐ und 31P‐NMR‐spektroskopischer Studien als cis‐Verbindung vorliegt. Die trans‐Verbindung konnte nicht nachgewiesen werden. 2 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1mit den Gitterkonstanten a 929,19(8), b 933,33(8), c 1357,7(2) pm, α 101,066(8)°, β 102,367(8)°, γ 104,320(7)°, V 1076,4(2) · 106 pm3, Z = 2. Das Molekül liegt in einer Wanne‐Sessel‐Konformation vor.