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Beiträge zur Kenntnis der polymeren Metaphosphate. I. Das Natriumtetrametaphosphat Na4[(PO3)4] · 4 H2O
Authors: Andress K. R. , Gehring W. , Fischer K. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung Na4[(PO3)4] · 4 H2O wurde nach einem verbesserten Verfahren auf zwei Wegen dargestellt, und der Polymerisationsgrad des Metaphosphatanions röntgenographisch aufgeklärt.
Neue Methoden zur Darstellung chemisch und physikalisch definierter Aluminiumhydroxyde
Authors: Fricke R. , Jockers K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung von amalgamiertem Reinstaluminium auf Reinstwasser entsteht bei Temperaturen unter 40° Bayerit, bei Temperaturen über 80° Böhmit in größter Reinheit. Die Darstellung von Böhmit beruht auf der geringen Keimbildungsgeschwindigkeit des Bayerits bei Temperaturen über 80°.Bei der Wiederbewässerung von Aluminiumoxyd aus Reinstböhmit und Reinstbayerit entsteht bei 100° als Endprodukt Bayerit A. Oxyde aus gefällten Hydroxyden zeigen dagegen ein deutliches „Erinnerungsvermögen”︁ an ihre Vorgeschichte: Oxyde aus Bayerit ergeben Bayerit, Oxyde aus Böhmit neigen zum Böhmit hin. Die Ursache dieses unterschiedlichen Verhaltens ist in kleinen Verunreinigungen von der Darstellung her zu sehen.Im Widerspruch zu N. Parravano u. G. Malquori entsteht bei der thermischen Zersetzung von AlCl3 · 6 H2O ein amorphes Aluminiumoxyd. Bei der Wiederbewässerung dieses definierten amorphen Aluminiumoxyds entsteht bei 100° Böhmit, bei 20° Bayerit B.
Hochtemperaturflüchtigkeit und Festdiffusion bei Pulverreaktionen
Authors: Hedvall J. Arvid , Jagitsch Robert 
Published: January 2005

AbstractDie Verdampfung von PbO und ZnO erfolgt beachtlich langsamer als die Eindiffusion dieser Oxyde unter Silikat‐ bzw. Aluminatbildung unter im übrigen gleichen Bedingungen (Verdampfungs‐ bzw. Diffusionsquerschnitt, Temperatur). Im Kontakt mit den festen Reaktionspartnern wird danach die Ablösung von ZnO und PbO so stark beschleunigt, daß die Diffusionsgeschwindigkeit als der langsamere Prozeß auch bei geringen Schichtdicken geschwindigkeitsbestimmend ist. Die festgestellte Verdampfung von ZnO und PbO ist danach bei den untersuchten Kontaktreaktionen zwischen Preßpastillen ohne Einfluß.
Beitrag zur Theorie des pulvermetallurgischen Tränkverfahrens
Authors: Schwarzkopf Paul 
Published: January 2005

AbstractDie Vorgänge beim Tränkverfahren werden an Hand von schematischen Darstellungen besprochen und daraus der günstige Einfluß einer ersten Sinterung ohne flüssige Phase und einer nachfolgenden Sinterung bei Gegenwart einer leichter schmelzenden flüssigen Phase erklärt. Die Aufnahme des Gefüges von mit Kupfer getränktem Eisen zeigt die Richtigkeit der gemachten Annahmen.
Über Komplexverbindungen. IV. Azido‐pentamminkobalt(III)‐komplexe
Authors: Linhard Martin , Flygare Horst 
Published: January 2005

AbstractVorbemerkung. Im folgenden ist wohl zu unterscheiden zwischen Acido‐pentamminsalzen, [Co(NH3)5X]Y2, bei denen X irgendeinen negativen Rest, ein Halogen oder Pseudohalogen, bedeutet und Azido‐pentamminsalzen, [Co(NH3)5N3]Y2, die den Rest der Stickstoffwasserstoffsäure enthalten.Azido‐pentamminsalze werden erstmals dargestellt und beschrieben. Von zwei Gewinnungsmethoden geht die eine von Aquo‐pentamminsalzen (Substitution), die andere von nichtkomplexen Kobalt(II)‐salzen (Synthese) aus.Die molaren Löslichkeiten der Salze werden bestimmt und jene der Halogenide mit der von anderen Pentammin‐ und Hexamminsalzen des Kobalts verglichen.Die Lösungen sind im Dunkeln in neutraler und schwach saurer Lösung, ohne Aquotisierung oder Hydrolyse zu erleiden, beständig.Das Absorptionsspektrum der intensiv violettroten Lösungen enthält die allen Kobaltamminen gemeinsamen zwei niedrigen Banden im Sichtbaren und nahen Ultraviolett und außerdem eine sehr hohe Bande im nahen Ultraviolett. Von letzterer vermuten wir, auf Grund von Vergleichen zwischen Lichtabsorption und Zersetzlichkeit von Komplexsalzen, daß ihr Licht die sehr leicht eintretende photochemische Zersetzung bewirkt, deren Primärakt im vollständigen Übergang eines koordinativen Bindungselektrons zum zentralen Kobaltatom besteht, [Co(NH3)5N3]Y2 + hv = CoY2 + 5 NH3 + N3. Das Pseudohalogen N3 zerfällt in saurer Lösung quantitativ zu gewöhnlichem Stickstoff und oxydiert in alkalischer Lösung quantitativ Co(OH)2 zu Co(OH)3.Die früher von anderer Seite aufgestellte Beziehung zwischen photochemischer Stabilität von Acido‐amminkomplexen und Säurestärke der Wasserstoffverbindung der negativen Liganden wird diskutiert und als nicht bestehend erkannt.Die thermische Stabilität der dunkel violettrot gefärbten festen Salze wird geprüft. Nur das Azido‐pentammin‐azid ist durch Wärme (über 194°) zur Detonation zu bringen.
Über Chalkogenohalogenide des dreiwertigen Antimons und Wismuts. I. Über Thiohalogenide des dreiwertigen Antimons und Wismuts
Authors: Dönges E. 
Published: January 2005

AbstractDurch gemeinsames Tempern der entsprechenden Sulfide und Halogenide des dreiwertigen Antimons und Wismuts unter Luftabschluß wurden Kristalle folgender Thiohalogenide dargestellt: Sb4S5Cl2, SbSBr, SbSJ, BiSCl, BiSBr und BiSJ.Die Präparate kristallisieren rhombisch‐holoedrisch mit vier Molekülen in der Elementarzelle und sind außer Sb4S5Cl2 nadelig ausgebildet; sie gehören zur Raumgruppe D (Pnam). Metall, Schwefel und Halogen der nadeligen Thiohalogenide liegen je auf einer vierzähligen Punktlage (c) mit den Koordinaten x, y, 1/4; x, y, 3/4; 1/2 + x, 1/2 – y, 1/4; 1/2 – x, 1/2 + y, 3/4.Mit Hilfe der Intensitäten ausgesuchter Interferenzen auf Goniometeraufnahmen nach Weissenberg‐Böhm konnten für die sechs kristallographisch unbestimmten Parameter jedes nadeligen Thiohalogenids passende Werte gefunden werden.Die vorgeschlagene Struktur wird beschrieben, mit der Morphologie der Kristalle in Beziehung gebracht und mit der Struktur des Grauspießglanzes und Wismutglanzes verglichen. Die Morphotropie zwischen den Oxyhalogeniden des Wismuts und den Thiohalogeniden des Antimons und Wismuts wird besprochen.Die Untersuchung wird an den Seleno‐ und Tellurohalogeniden fortgesetzt.
Neue Mischoxyde mit Spinellstruktur. (Mit einem kristallchemischen Beitrag zum Problem des Ferro‐magnetismus von Fe‐haltigen Spinellen)
Authors: Kordes Ernst , Röttig Ernst 
Published: January 2005

AbstractEs werden von verschiedenwertigen Kationen zahlreiche Mischoxyde hergestellt, deren Bruttoformel der von Spinellen entspricht. Eine Anzahl dieser Mischoxyde hat kubische oder schwach deformierte Spinellstruktur. In Analogie zu den bereits bekannten Spinellen LiAI5O8 und LiFeO8 liefert auch Cu1+Fe5O8 einen kubischen Spinell, der mit dem tetragonal deformierten Spinell Cu2+Fe2O4 Mischkristalle gibt. Auch eine Anzahl Spinelle der allgemeinen Formel M1+M3+M4+O4 und M2+MMO4 wurde erhalten. Bei den Fe3+‐haltigen Spinellen wurde die Auffassung anderer Forscher, daß das Vorhandensein von Fe3+‐Atomen in den Tetraederlücken des Sauerstoffgerüsts Voraussetzung für das Auftreten von Ferromagnetismus sei, durch neue Beispiele bestätigt. Die Nichteisenatome der Fe‐Spinelle haben jedoch, sofern diese Atome selbst ein magnetisches Gesamtmoment haben, auf die magnetischen Eigenschaften ebenfalls einen gewissen Einfluß.
Grundlagen einer Chemie in geschmolzenem Quecksilber(II)‐bromid. V. Potentialmessungen mit Goldelektroden in Quecksilber(II)‐bromidschmelzen
Authors: Jander Gerhart , Brodersen Klaus 
Published: January 2005

AbstractNach erfolglosen Versuchen mit Platin‐, Zink‐, Eisen‐ und Magnesiumelektroden wird festgestellt, daß sich bei Verwendung von Gold als Elektrodenmaterial reproduzierbare Potentiale einstellen, die logarithmisch von der Konzentration der Bromionen in den Quecksilber(II)‐bromidschmelzen, deren geringe Eigendissoziation nach Schema HgBr2 (HgBr)+ + Br− erfolgt, abhängen. Die schon konduktometrisch und präparativ festgestellten neutralisationenanalogen Umsetzungen zwischen säurenanalogen Quecksilber(II)‐salzen und basenanalogen Bromiden lassen sich in einigen Fällen auch potentiometrisch mit Goldelektroden gut verfolgen, wenn man sich einer Versuchsanordnung mit gebremster Hilfselektrode mit praktisch verhinderter Diffusion bedient5).Mit Hilfe von Potentialmessungen in Quecksilber(II)‐bromidschmelzen, in denen geringe Mengen von NaBr gelöst sind, läßt sich der Wert des Ionenproduktes des geschmolzenen HgBr2 bei 250° C zu etwa 2 · 10−8 errechnen. – Der Dissoziationsgrad α von (HgBr)ClO4, welches in flüssigem HgBr2 gelöst ist, wird in Abhängigkeit von der Konzentration durch Potentialmessungen bestimmt; er beträgt in 10−2‐molaren Lösungen 0,5, in 10−3‐molaren 0,6 und in 10−4‐molaren Lösungen 0,8.
Das Verhalten einiger Elemente in geschmolzenem Jodmonochlorid
Authors: Gutmann Viktor 
Published: January 2005

AbstractEs wird das Verhalten von 39 Elementen in geschmolzenem Jodmonochlorid untersucht. Auf zahlreiche Elemente wirkt Jodmonochlorid chlorierend, niemals aber jodierend. Meist entstehen Chloride der höchsten Wertigkeitsstufe des betreffenden Elementes. Die Chlorierung ist dann vollständig, wenn ein in Jodmonochlorid leicht lösliches oder ein flüchtiges Chlorid entsteht. Die Reaktionen erfolgen unter Bildung von freiem Jod, das zusammen mit überschüssigem Jodmonochlorid in zahlreichen Fällen durch trockenen Tetrachlorkohlenstoff vom entstandenen Chlorid getrennt werden kann. Die Reaktionen verlaufen entweder stürmisch oder unvollständig, so daß sie in die präparative Chemie kaum Eingang finden werden.
Metallamide und Metallnitride, 22. Mitteilung. Über Das System Rhenium/Stickstoff
Authors: Hahn Harry , Konrad Alwin 
Published: January 2005

AbstractEin Rheniumnitrid geringer Stabilität mit einem maximalen Stickstoffgehalt ReN0,43 bildet sich beim Überleiten von Ammoniak über NH4ReO4 und ReCl3 bei Temperaturen zwischen 300 und 350° C. Die Verbindung hat ein kubisch‐flächenzentriertes Gitter aus Rheniumatomen, a = 3,92 Å, in dessen Oktaederlücken der Stickstoff eingelagert ist. Das Rheniumnitrid gehört demnach, auch nach seinem sonstigen Verhalten, zu den Nitriden mit Einlagerungsstruktur. Die Löslichkeit des Stickstoffs in dem hexagonalen Rheniumgitter dürfte nur gering sein. Durch direkte Synthese aus den Elementen ließ sich eine Rheniumnitridphase nicht erhalten.
Über Mangan(II)‐hydroxyd und Hydroxomanganate(II)
Authors: Scholder R. , Kolb Anneliese 
Published: January 2005

AbstractMn(OH)2 zeigt gegenüber starken Laugen amphoteres Verhalten; seine Löslichkeit in siedender 20–50proz. Natronlauge wird bestimmt, die Einwirkung solcher Laugen auf Elektrolytmangan untersucht und die Darstellung von kristallinem Mn(OH)2 beschrieben. Aus den Lösungen von Mn(OH)2 in 50proz. Natronlauge werden die Hydroxometallate Na2[Mn(OH)4], Ba2 (bzw. Sr2) [Mn(OH)6] isoliert; damit wird gleichzeitig der Lösungszustand von Mn(OH)2 in starken Laugen geklärt. Unter bestimmten Bedingungen erhält man gut definierte man gut definierte Mischkristalle von Na2[Mn(OH)4] und NaOH. H2O.
Trichlorboroxol – B3O3Cl3
Authors: Goubeau Josef , Keller Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie partielle Hydrolyse von Bortrichlorid liefert Salzsäure und kristallisiertes Dibortrioxyd neben überschüssigem Bortrichlorid. Die Umkehrung dieser Reaktion unter Druck führt von 0–50 Mol‐% B2O3 zu einer homogenen Lösung von B2O3 in BCl2. Durch Molekulargewichtsbestimmung des in BCl3 als monomer ermittelt.Das Verhältnis B2OCl3 = 1:1 als Grenzwert der Reaktionsfähigkeit beider Komponenten, sowie der monomere Molekularzustand des gelösten B2O3führten zu der Annahme der Existenz der instabilen Verbindung B2O3Cl3, die sich bei Abdestillation des überschüssigen BCl3 in B2O3 und BCl3 über nicht faßbare Zwischenstufen zersetzt.Der Nachweis für die Existenz dieses trimeren Borosychlorides B2O3Cl3 wurde durch Ermittlung des Molekularzustandes bei der Reaktion von B2O3Cl3 mit gasförmigem BCl3 bei Temperaturen von 250–420° C erbracht. Aus Analogiegründer zur Bildung anderer Boroxole und aus den Raman‐Spektren, die in einer Späteren Mitteilung Veröffentlicht werden, wird auf das Vorliegen der Trichlorboroxol‐Struktur geschlossen.
Notiz über die Reduktion des Cerdioxyds, insbesondere bei 250—350° C
Authors: Rienäcker G. , Birckenstaedt M. 
Published: January 2005

AbstractDie teilweise Reduktion von CeO2 bei 250°–350° C in stehendem und strömendem Wasserstoff wurde untersucht. Es tritt unter Farbänderung eine Reduktion bis zu rund 12% ein. Mit steigender Temperatur nimmt der Reduktionsgrad unter Auftreten verschiedener Farbstufen zu, bei 1250° C entsteht, wie bereits bekannt, Ce2O3. Da die zu 12% reduzierten Produkte und auch das in der Literatur als Ce4O7 angesprochene dunkelblaue Oxyd röntgenographisch nur die Linien des CeO2‐Gitters zeigen, wird angenommen, daß es sich bei diesen Produkten um CeO2 mit Sauerstofflücken handelt.
Über Silicium
Authors: v. Wartenberg H. 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund moderner physikalischer Arbeiten wird auf die außerordentliche Empfindlichkeit physikalischer Eigenschaften durch Verunreinigung des Si hingewiesen und die Messung des spez. Widerstandes als Maß für die Reinheit von Si gewählt und eine Methode angegeben, denselben auch bei Pulvern zu messen (§ 1—2). Es werden die bekannten Reduktionsmethoden zur Gewinnung von Si verbessert und die elektrischen und optischen Eigenschaften der erzielten Produkte untersucht. Auskristallisation aus Al, Ag, Zn (§ 3—6). Reduktion von SiCl4 mit Zn‐Dampf (§ 7—10). Elektrolyse von K2SiF6 (§ 11—12). Schmelzversuche im Vakuum in Al2O3 führten zur Reduktion desselben, die thermodynamisch begründet wird (§ 4—5). Schmelzversuche durch Strahlung der heißen Ofenwand ergaben Verunreinigungen mit Restgasen (§ 6). Auch das in Quarzglas geschmolzene Si der amerikanischen Physiker muß O enthalten haben (§ 13). Ein neuer Nachweis von festem SiO durch sein Absorptionsspektrum im Ultrarot wird besprochen (§ 3 und 13). Es gelang, in Pulverform zu einem Si mit dem spez. Widerstand ρ20 = 104 Ωcm zu kommen gegenüber dem idealreinen mit 106 Ωcm.
Über Parawolframsäuren und Parawolframate
Authors: Jander Gerhart , Krüerke Ulrich 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß an weiter zurückliegende Untersuchungen von uns und an neuere Publikationen von P. Souchay über die Bildung von Isopolywolframsäuren beim schrittweise erfolgenden Ansäuern der wäßrigen Lösungen von einfachen Wolframaten – z. B. Na2WO4 · aq – mittels starken Mineralsäuren wurde zunächst die Entstehung der hexameren „Parawolframsäuren”︁ und „Parawolframate”︁ ereut experimentell bearbeitet. Lösungen von Alkaliwolframaten wurden in Abhängigkeit von der [H+] und dem Alter mittels konduktometrischer und potentiometrischer Messungen untersucht, ferner ist jeweils das Absorptionsvermögen gegenüber Licht festgestellt worden. Die von P. Souchay angenommene Existenz zweier Parawolframate – A und B – konnte durch Messung der Lichtabsorption bewiesen werden. Das Verhalten der [H+] und der Leitfähigkeit in Abhängigkeit vom Alter der angesäuerten Alkaliwolframatlösungen beim Übergang von „Parawolframat A„ in das sogenannte „ψ‐Metawolframat”︁ zwingen aber zu der Annahme eines Zwischenproduktes, welches als „Metawolframat A”︁ bezeichnet wird. Seine Existenz wird im optischen Bild direkt sichtbar. Es ist instabil und allem Anschein nach ein stärker saures Salz der gleichen Hexawolframsäure, von der sich das Parawolframat A ableitet. Erst aus ihm bildet sich, vielleicht durch Wasserabspaltung, das ψ‐Metawolframat. welches in verdünnteren Lösungen ebenfalls ein Hexawolframat ist.
Über die Dissoziation der Salpetersäure. I. Die Lösungsgeschwindigkeit des Kupfers in Salpetersäure
Authors: Owe Berg T. G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Lösungsgeschwindigkeit von Kupfer in Salpetersäure verschiedener Konzentrationen unter Stickstoff gemessen. Die Meßwerte geben den Zusammenhang v = 147 c(1 — α) mg/cm2 h, wobei c(1 — α) die Konzentration der undissozierten HNO3‐Molekeln in Mol/Liter bezeichnet. Die Meßwerte bestätigen die aus Ramanspektren ermittelten Dissoziationsgrade.
Die Erleichterung der Reduzierbarkeit von Metallverbindungen durch Legierungsbildung und ihre Berechnung
Authors: Schmahl N. G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Reduktionserleichterung durch Legierungsbildung bei verschiedenen Metallverbindungen untersucht. Zu diesem Zweck wird die Gleichgewichtsverschiebung, die gegebene Grundsysteme nach der SCHENCKschen Regel erfahren, quantitativ mit Hilfe des Massenwirkungsgesetzes unter Benutzung von Metallaktivitäten behandelt. Die behandelten Grundsysteme sind:

equation image
Durch Vergleich mit vorliegenden Messungen der Metallaktivität wird gezeigt, daß die Methode der Messung von Gleichgewichtsverschiebungen (heterogene Gleichgewichte) zur Aktivitätsbestimmung gut brauchbar ist. Neue Werte von Metallaktivitäten werden mitgeteilt für: AgPt, CuPT, CuPd, PdAu, PdAg, PdPt, MnCu. Es wird eine Gleichung angegeben, welche die beobachteten Gleichgewichtsverschiebungen und damit die Reduktionserleichterung beschreibt. Diese Gleichung enthält neben der Aktivität der unedleren Metallkomponente u. a. einen Exponenten n. Dieser nimmt in den behandelten Fällen Werte von 0,676 an und spielt für die Reduktionserleichterung eine wichtige Rolle. Wegen des überwiegenden Einflusses dieses Exponenten ist es vielfach möglich, zur näherungsweisen Berechnung der Reduktionserleichterung an Stelle der Aktivitäten den Molenbruch zu verwenden.Es wird u. a. eine eingehendere Darstellung der Verhältnisse im System CuAuO und MnCuC gegeben; ein metastabiles Grundsystem 2 CuO = 2 Cu + O2 spielt eine besondere Rolle
Über die Vorgänge beim Erschmelzen von Glas mit Na2SO4. III. Theoretische Berechnung der Gleichgewichte zwischen geschmolzenen Na‐Ca‐Silicaten und der Sulfatgalle bei 1200° C
Authors: Kordes Ernst 
Published: January 2005

AbstractIn der I. Mitteilung wurden die Gleichgewichte zwischen geschmolzenen Na‐Ca‐Silicaten und flüssigem Na2SO4 experimentell ermittelt. In vorliegender Arbeit wird gezeigt, daß die experimentell gefundenen Austauschreaktionen zwischen der Silicatschmelze und der Sulfatgalle sich auf wenige Grundreaktionen zurückführen lassen. Die gefundenen Gleichgewichte folgen praktisch dem idealen Massenwirkungsgesetze bzw. dem Nernst‐schen Verteilungssatz. Die bei konstanter Temperatur bei Gleichgewicht vorhandene Zusammensetzung der Silicatschmelze und der dazugehörigen Sulfatgalle können aus dem gegebenen molaren Gehalt der Silicatschmelze an einer Komponente mit wenigen Konstanten quantitativ berechnet werden.
Untersuchungen über die quantitative ramanspektroskopische Bestimmung des γ‐Isomeren in technischen Hexachlorcyclohexanen
Authors: Simon A. , Jentzsch D. 
Published: January 2005

AbstractDie Bedeutung der Insektizide verlangt eine genaue Kontrolle der technisch gewonnenen Substanzen. Da das Gammexan bei seinem Herstellungsprozeß im Gemisch mit mehreren Isomeren anfällt, wird die rein chemische Kontrolle der Zusammensetzung des anfallenden Produktes schwierig. Ramanspektroskopisch lassen sich gute Analysenwerte erhalten, wenn die Substanzen gut gereinigt sind und besondere Filter zur Unterdrückung des kontinuierlichen Untergrundes in den Spektren angewendet werden. Im folgenden werden zwei Reinigungsverfahren für technische Hexachlorcyclohexane, sowie Zusatzfilter auf Kupfertetramminsulfatbasis beschrieben, die das ausgestrahlte Kontinuum der Quecksilberlampe weitgehend absorbieren und so gut auswertbare Spektren zur quantitativen Bestimmung des γ‐Isomeren liefern.
Über den Mechanismus der Reduktion des Cerdioxyds. Bemerkung zu den Arbeiten von G. RIENÄCKER und M. BIRCKENSTAEDT sowie. G. BRAUER und U. HOLTSCHMIDT
Authors: Hauffe Karl , Peters Horst 
Published: January 2005

AbstractDie von Rienäcker, Brauer and Mitarbeitern veröffentlichten Versuchsergebnisse werden an Hand der Fehlordnungstheorie gedeutet. Sowohl die Beobachtungen von Rienäcker an CeO2 + ThO2 wie die von Brauer an CeO2 + Pr2O3 stehen im Einklang mit den Vorhersagen, die sich aus der Fehlordnungstheorie ergeben. Die Lokalelement‐Deutung von Brauer ist nicht überzeugend.
Die Darstellung von reinem Magnesiumcyanamid und seine thermische Zersetzung
Authors: Hartmann Helmut , Narten Heinz 
Published: January 2005

AbstractReines Magnesiumcyanamid läßt sich aus Magnesiumoxyd durch Überleiten von Cyanwasserstoff bei 730° C gewinnen, wenn das Oxyd durch Verglühen von Magnesiumoxalat bei 600° C dargestellt wird. Anders gewonnene Oxydproben geben unreine Produkte. Das Cyanamid zerfällt bei 1370° spontan in die Elemente. Carbide konnten auf diesem Weg nicht erhalten werden.
Chemische Untersuchungen von Silicaten. XV. Die Konstitution der wasserhaltigen Natriumsilicate
Authors: Thilo Erich , Miedreich Willi 
Published: January 2005

AbstractHydrolyse der Natriumsilicathydrate mit feuchtem Alkohol führt zur Bildung der bisher nicht bekannten Verbindung Na[H3SiO4]. Aus diesem Befund und dem kryoskopischen Verhalten der Natriumsilicathydrate in geschmolzenem Glaubersalz wird abgeleitet, daß die bisher für diese Verbindungen verwendeten Formeln Na2SiO3 · 9,6,5 H2O und Na6Si2O7 · 11 H2O unrichtig sind. Die Natriumsilicathydrate sind als saure Salze der Monokieselsäure bzw. deren Hydrate Na3[HSiO4] · 5 H2O Na2[H2SiO4]·8,5,4 H2O Na[H3SiO4] aufzufassen.
Über Darstellung und Kristallstruktur der Disilicide von einigen Metallen der Seltenen Erden
Authors: Brauer Georg , Haag Heinz 
Published: January 2005

AbstractFür Silicide solcher Metalle, die in reiner elementarer Form nur schwierig zu beschaffen sind, wird ein Darstellungsverfahren angegeben, welches von Metalloxyden und elementarem Silicium ausgeht und durch Erhitzen im Vakuum unter Absublimieren von SiO zu sehr reinen Metall‐Siliciumverbindungen führt. Diese sind zunächst nach Art einer Legierung in geschmolzenes, überschüssiges Silicium eingebettet und können nach Abkühlung daraus mittels verdünnter Alkalilauge isoliert werden.Es wurden auf solche Art dargestellt: LaSi2, CeSi2, PrSi2, NdSi2, SmSi2 und YSi2, sowie Silicide von Yb und Sc. Die chemische Analyse ergab eine den angegebenen Formeln entsprechende Zusammensetzung. Die Röntgenanalyse führte bei den Verbindungen LaSi2 bis NdSi2 eindeutig auf den ThSi2‐Typ. Dabei ändern sich die Gitterkonstanten innerhalb der isotypen Reihe ein wenig in dem Sinne, wie es der Lanthaniden‐Kontraktion entspricht. Die Bestimmung der Dichte der Verbindungen mittels des Pyknometers ergab Werte von der nach der angeführten Struktur zu erwartenden Größe.
Beiträge zur Chemie des Schwefels, X. Über Langkettige Glieder der Schwefelwasserstoffreihe H2Sx
Authors: Fehér F. , Berthold H. J. 
Published: January 2005

AbstractIn Fortführung der Arbeiten über Schwefelwasserstoffe H2Sx wird gezeigt, daß bei der Zersetzung von 150 ml 0,91 m—Na2S2O3‐Lösung mit 42–44 ml 6,03 n‐Salzsäure ein gelbes, viskoses Öl entsteht, das neben Schwefel nur 0,3% H2S enthält. Die Zusammensetzung entspricht im Mittel der Formel H2S354. Es handelt sich bei diesem Produkt mit hoher Wahrscheinlichkeit um ein Gemisch aus höheren Homologen der Schwefelwasserstoffreihe H2Sx, da durch Auflösen von Schwefel in den bisher bekannten Verbindungen H2S2…H2S6 keine Präparate von vergleichbarem S‐Gehalt hergestellt werden können. Man erhält auf diesem Wege nur Lösungen der Bruttozusammensetzung H2S10. Eine weitere Untersuchung des hochgeschwefelten Öles (Molekulargewichtsbestimmung, Viskositätsmessung usw.) ist im Gange.