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Zur Kenntnis von Doppel‐ und Tripelhydriden der Übergangsmetalle. I. Über die Umsetzung von Niob(V)‐chlorid mit Lithiumalanat
Authors: Wiberg Egon , Neumaier Hubert 
Published: January 2005

AbstractNbCl5 und LiAlH4 reagieren in Äther bei Anwendung des für eine vollständige Substitution von Cl durch AlH4 theoretisch erforderlichen Molverhältnisses 1:5 gemäß der Gleichung
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unter Reduktion des Niobs und Bildung von Niobalanaten Nb(AlH4)n (n < 5). Die (mittlere) Oxydationsstufe (Wertigkeit) n des Niobs ist dabei eine Funktion der Reaktionstemperatur und nimmt mit steigender Temperatur ab (−70°: n = 3,5; −40°: n = 3,0; +20°: n = 2,5). Es bilden sich somit unter den genannten Bedingungen die Verbindungen Nb2(AlH4)7 (−70°), Nb2(AlH4)6 (−40°) und Nb2(AlH4)5 (+20°).Bei Anwendung eines Überschusses an LiAlH4 über das Molverhältnis NbCl5: LiAlH4 = 1:5 hinaus entstehen statt der Doppelhydride Nb(AlH4)n infolge Addition von LiAlH4 Tripelhydride der Bruttoformel Lin′Nb(AlH4)n+n′:
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wobei auch hier die (mittlere) Oxydationsstufe (Wertigkeit) n des Niobs eine Funktion der Reaktionstemperatur ist (−70°: n = 3,0; +25°: n = 2,0), während die addierte LiAlH4‐Menge n′ von der Reaktionsführung abhängt und bei schonenden Bedingungen (rasche Abführung der Reaktionswärme) gleich 0,5, bei weniger schonenden Bedingungen gleich 1,0 ist: Bildung der Verbindungen LiNb2(AlH4)7 (−70°) und LiNb2(AlH4)5 (+25°) bzw. LiNb(AlH4)3 (+25°).Alle dargestellten, charakteristisch gefärbten Niobalanate zeichnen sich durch einen hohen Gehalt an Hydridwasserstoff und durch große Reaktionsfreudigkeit aus.
Studien über Tetrafluoroborate und Hydroxotrifluoroborate. VIII. Binäres System Metaborsäure–Fluorwasserstoff
Authors: Pawlenko Stephan 
Published: January 2005

AbstractDie Liquiduspolytherme für den Gesamtbereich des binären Systems HBO2HF wird bestimmt. Das mit der „Dihydroxodifluoroborsäure”︁ identische HBO2 · 2 HF kennzeichnet sich auf der Liquiduskurve durch ein Minimum bei −7° in einer lückenlosen Reihe der Mischkristalle von HBO2 · HF (Schmp. 54°) und HBO2 · 3 HF (Schmp. 6,2°). HBO · 3 HF entspricht dem BF3 · 2 H2O und HBO2 · 4 HF dem H3O(BF4) · H2O.Auf dem Abschnitt HBO2 · 2 HFHF werden Dichte und elektrische Leitfähigkeit gemessen.Die Struktur der Fluoroborsäuren wird auf Grund experimenteller Ergebnisse diskutiert.
Röntgenographische Untersuchungen an Natrium–‐Vanadium‐Bronzen
Authors: Pollmann Siegfried 
Published: January 2005

AbstractRöntgenbeugungsuntersuchungen an Schmelzen des Systems Na2SO4V2O5 ergaben – zusammen mit gravimetrischen Messungen des verspratzten Sauerstoffs und analytischen Bestimmungen des vier‐ und fünfwertigen Vanadiums – die Existenz zweier Natrium–Vanadium‐Bronzen:
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.
Amino‐derivatives of Vanadium Tetrachloride with Secondary and Tertiary Amines
Authors: Prasad S. , Srivastava R. C. 
Published: January 2005

AbstractAmino‐derivatives of vanadium(IV) are prepared by the action of vanadium(IV) chloride with some secondary and tertiary amines, their properties studied and probable structures discussed. Analytical results reveal that two molecules of the amine are attached to one mole of vanadium(IV) chloride.The study of the amino‐derivatives of vanadium(IV) chloride has been continued using the same methods of investigation as reported in Part I1). These compounds are very similar to the compounds formed with primary amines given in the previous work.The present work deals with the study of the preparation and properties of the compounds of vanadium tetrachloride with secondary and tertiary amines in non‐aqueous media.
Bor–Stickstoff‐Verbindungen. XVIII. Die Reaktionen von α,ω‐Diaminen mit Aminoboranen
Authors: Niedenzu K. , Fritz P. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Aminoboranen mit 1,3‐Diaminopropan und 3,3′‐Diaminodipropylamin werden beschrieben. Sie bieten leichten Zugang zu Bor‐Stickstoff‐Kohlenstoff‐Heterocyclen und zu Borazolderivaten. Die Reaktionen lassen sich an Hand der ebenen Anordnung einer NBN‐Gruppierung diskutieren.
Zur Komplexbildung von Kupfersulfinaten und Kupferphosphinaten mit N,N‐disubstituierten Aminoalkoholen
Authors: Hein Fr. , Ludwig W. 
Published: January 2005

AbstractN,N‐disubstituierte Aminoalkohol‐Komplexe mit Kupfersulfinaten und Kupferphosphinaten vom Typ[Cu2X2(OCH2CH2NR2)2] wurden dargestellt und ihr chemisches Verhalten untersucht. Es sind durchweg nichtdissozierende zweikernige Innerkomplexe. Molekular‐gewichtsbestimmungen und Leitfähigkeitsmessungen stützten diese Auffassung. Die Komplexverbindungen zeigten zum Teil stark reduzierte magnetische Momente. Ein Überschuß an Aminoalkohol verursachte Violettfärbung der Lösungen, jedoch gelang keine Isolierung der entsprechenden Verbindungen.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. XIX. Die Reaktion von AsF5 mit KOCH3
Authors: Kolditz Lothar , Rösel Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractAsF5 reagiert mit KOCH3 in Trichlortrifluoräthan (Frigedohn 113) zu AsF4OCH3 und K[AsF6]. In AsF3 zeigt die neue Verbindung elektrolytische Leitfähigkeit. Auf Grund von Hydrolyseversuchen wird der Verbindung die Struktur [AsF2(OCH3)2][AsF6] zugeschrieben.
Über fluorhaltige Komplexe. XIII. Die Reaktion von SbF5 mit Carbonat
Authors: Kolditz Lothar , Rehak Walter 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von SbF5 mit K2CO3 entsteht K2[F5SbOSbF5]. Bei der Umsetzung von Na2CO3 mit SbF5 wird das entsprechende Na‐Salz gebildet, das allerdings nur mit Na2CO3 verunreinigt erhalten werden konnte. Es werden Betrachtungen zum Reaktionsmechanismus unter Hinzuziehung der Reaktion zwischen SbF5 und KCl angestellt.
Über ferromagnetische Ferrite. Darstellung eines wasserfreien Mangan(II)‐ferrits auf nassem Wege
Authors: Krause Alfons , Binkówna A. 
Published: January 2005

AbstractDurch Zusammenbringen von Fe(NO3)3− und MnSO4−Lösungen entsteht in siedender NaOH‐Lösung fast schwarzes und sehr dichtes Mangan(II)‐ferrit, das praktisch wasserfrei und äußerst stark ferromagnetisch ist.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle und der Cyanokomplexe in flüssigem Ammoniak, XIII. Zur Kenntnis der Reaktionsweisen der Cyanometallate(O) K6[Cr(CN)6] und K4[Ni(CN)4]
Authors: Behrens H. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractInfolge seiner negativen Ladung ist das CN−‐Ion ein schlechterer π‐Elektronenacceptor als CO. Daher sind die beiden Cyanometallate(0) K6[Cr(CN)6] und K4[Ni(CN)4] Substitutionsreaktionen leichter zugänglich als die isoelektronischen Metallcarbonyle Cr(CO)6 und Ni(CO)4. Wenn man in flüssigem NH3 als Reaktionsmedium arbeitet, werden bereits oberhalb ‐60° sämtliche 6 CN‐Gruppen im K6[Cr(CN)6] durch zwei‐ bzw. dreizählige Liganden ersetzt: magnified image D = Ph2P–CH2–PPh2, Ph2P–CH2–CH2–PPh2; Ph2As–CH2–CH2–AsPh2; 2,2′‐Bipyridyl, 1,10‐Phenanthrolin; T = 2,2′,2″‐Tripyridyl.Im Gegensatz hierzu stehen beim K4[Ni(CN)4] entsprechende Reaktionen mit ein‐ und zweizähligen Liganden im Vordergrund: magnified image L = PPh3, AsPh3, SbPh3.Es ist charakteristisch, daß in allen Fällen mit den starken π‐Elektronenacceptoren Totalsubstitution erfolgt und auch bei tiefen Temperaturen keine Zwischenstufen auftreten. Die Eigenschaften der Verbindungen werden beschrieben.
Umsetzungen und Gleichgewichte in Alkalihydroxidschmelzen. VI. Sättigungskurven der Alkalichromate und Alkalivanadate
Authors: Lux H. , Brändl F. 
Published: January 2005

AbstractDie „Methode der hängenden Schmelze”︁ ermöglicht die Untersuchung heterogener Gleichgewichte durch unmittelbare Beobachtung des Bodenkörpers am unteren Meniskus der Schmelzen. Nach dem genannten Verfahren wurden folgende Systeme im Temperaturbereich von 100–500°C bei Wasserdampfdrucken von 15–190 Torr untersucht: K2CrO4–KOH–H2O, Na2CrO4–NaOH–H2O, K3VO4–KOH–H2O und Na3VO4–NaOH–H2O.
Elektronenbeugungsanalyse der dielektrischen Struktur des Muskowits
Authors: Yamaguchi S. , Sawamura H. 
Published: January 2005

AbstractAus dem Elektronenbeugungsbild des mit Elektronen aufgeladenen Muskowits geht hervor, daß die am leichtesten elektrisch zu polarisierende Richtung dieses Kristalls parallel zur Y‐Achse liegt. Diese Methode trägt zur Strukturanalyse eines gegebenen Dielektrikums bei.
Über niedere Schwefeloxide. XVII. Addukte des Dischwefelmonoxids
Authors: Schenk Peter W. , Steudel Ralf 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung der Addukte SOCl2 · N(CH3)3 (weiße, sublimierbare Kristalle) und S2O · N(CH3)3 (gelbe, sublimierbare Kristalle) beschrieben. Die Verbindungen werden als Donator‐Acceptor‐Komplexe formuliert. Es wird gezeigt, daß im Gegensatz zum SO2 weder S2O noch SOCl2 bei −150°C mit BF3 stabile Verbindungen geben.
Über den Mechanismus der Festkörperreaktionen im System MgOCrO3
Authors: Dereń J. , Haber J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde der Einfluß des MgO‐Trägers auf das Verhalten der auf seine Oberfläche aufgetragenen Cr(VI)‐Ionen untersucht und die während der Erhitzung des MgOCrO3‐Systems auftretenden Änderungen der physikalisch‐chemischen Eigenschaften mit dem Mechanismus der Spinellbildung in Verbindung gebracht.
Komplexbildung mit Estern der Anthranilsäure und ihrer Derivate
Authors: Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractKupfer(II)‐chlorid reagiert mit Anthranilsäuremethylester bzw. N‐(β‐Hydroxy‐äthyl)‐anthranilsäuremethylester unter Bildung kristalliner Komplexe. Die IR‐spektroskopische Untersuchung dieser Verbindungen sowie früher dargestellter Komplexe des 2,5‐Bis‐[pyridyl‐(2)‐methyl‐amino]‐terephthalsäure‐diäthylesters (PTÄ) zeigt, daß die Estergruppierung darin im allgemeinen keine Haftgruppenfunktion ausübt. Nur im (PTÄ)Cu2(NO3)4 deutet sich eine schwache koordinative Wechselwirkung zwischen Zentralatom und Estergruppe an. Vergleiche zum komplexchemischen Verhalten anderer Aminocarbonsäureester werden gezogen.
Beitrag zur Untersuchung der thermischen Zersetzung von Kobalt‐carbonylwasserstoff
Authors: Brandes K. H. , Jonassen H. B. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die thermische Zersetzung von gasförmigen Kobalt‐carbonylwasserstoff bei einer Temperatur von 0°C untersucht. Die Untersuchungen ergaben, daß die Wasserstoffabspaltung von Kobalt‐carbonylwasserstoff im Gaszustand eine Reaktion zweiter Ordnung ist. Es wurde eine mittlere Geschwindigkeitskonstante von 0,75 · 10−1 (Mol/l)−1 · sec−1 gefunden. Höhere Werte, die Versuche mit relativ kurzer Reaktionszeiten ergaben, konnten auf eine zusätzliche katalytische Oberflächenreaktion zurückgeführt werden. Weiterhin wurde festgestellt, daß sich bei einer Temperatur von 0°C kein Gleichgewicht einstellt.
Studies on rare earth trichloroacetates. I. Thermal Behaviour in Air and in Nitrogen Atmosphere
Authors: Mathur B. S. , Bhat T. R. 
Published: January 2005

AbstractTrichloroacetates of La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y were prepared and their composition determined. Decomposition of these compounds was studied by thermogravimetry in air and in nitrogen atmosphere followed by chemical analysis. In all cases the anhydrous chloride is first formed. This remains stable in nitrogen, while in air the oxychloride and subsequently the oxide are formed at higher temperatures.
Beiträge zur Chemie des Arsens. I. Darstellung und Eigenschaften von Diarsen‐tetrajodid
Authors: Baudler M. , Stassen H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDas von BAMBERGER und PHILIPP angegebene Darstellungsverfahren für Diarsentetrajodid ergibt ein Gemisch aus As2J4 und AsJ3, während die Destillation nach KARANTASSIS zu einer thermischen Zersetzung der Verbindung führt. Es wird ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Diarsen‐tetrajodid durch Umsetzung der Elemente in Octahydrophenanthren bei 220°C und anschließende fraktionierte Kristallisation des gebildeten Gemisches von As2J4 und AsJ3 aus Schwefelkohlenstoff bei −20°C angegeben.Diarsen‐tetrajodid ist extrem oxydationsempfindlich und reagiert mit Wasser augenblicklich unter Arsen‐Abscheidung. Das DEBYE‐SCHERRER‐Diagramm zeigt Ähnlichkeit mit demjenigen von Arsen(III)‐jodid und Diphosphor‐tetrajodid. Die Verbindung schmilzt bei 136–137°C (zugeschmolzenes Rohr unter N2) und ist auch bei 150°C thermisch beständig. Bei 230°C findet eine teilweise Zersetzung in Arsen(III)‐jodid und jodhaltiges Arsen statt; bei der Destillation unter Normaldruck (N2‐Atmosphäre, Badtemperatur 400°C) erfolgt quantitativer Zerfall in Arsen(III)‐jodid und metallisches Arsen.
Darstellung und Derivate der Tetramethylen‐bis‐phenyldithio‐ bzw.‐thiophosphinsäure
Authors: Issleib K. , Oehme H. 
Published: January 2005

AbstractTetramethylen‐bis‐phenylthiophosphinsäurechlorid – hergestellt aus C6H5P(S)SH[CH2]4P(S)SHC6H5 und PCl5 – reagiert entweder mit NH3 bzw. Aminen zu den Säureamiden C6H5P(S)NHR[CH2]4P(S)NHRC6H5 (R = H, n‐C4H9) oder mit Alkoholaten, Phenolaten sowie Natriumdiäthylphosphit unter Bildung der Säurederivate der Tetramethylen‐bis‐thiophosphinsäure C6H5P(S)OR[CH2]4P(S)ORC6H5 (R = CH3, C2H5, NO2C6H4, ClC6H4, P(OC2H5)2). Letztere besitzen keine oder nur geringe insektizide Wirksamkeit. Die Säurederivate C6H5P(S)SR[CH2]4P(S)SRC6H5 (R = CH3, C2H5, CH2C6H5, COCH3, COC6H5), von denen die Existenz optischer Isomerer beobachtet wird, bilden sich aus C6H5P(S)SNa[CH2]4P(S)SNaC6H5 und Alkyl‐ bzw. Säurehalogeniden. Die Reaktion von C6H5P(S)SH[CH2]4P(S)SHC6H5 mit Alkoholen oder Acrylnitril sowie analogen ungesättigten Verbindungen führt zu einem Reaktionsgemisch der Mono‐ und Diester.
Die Methanolyse des Wolframpentachlorids
Authors: Funk H. , Naumann H. 
Published: January 2005

AbstractDie Methanolyse des Wolframpentachlorids verläuft in ähnlicher Weise wie die des Molybdänpentachlorids. Darstellung und Eigenschaften der dabei auftretenden Verbindungen werden beschrieben.
Zur Kenntnis der Metall‐Schwefelstickstoff‐Verbindungen. II. Zur Struktur von PbN2S2 · NH3
Authors: Weiss Johannes 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Verbindung PbN2S2 · NH3 wurde verfeinert. Die Position der Ammoniakmolekel, die früher nicht gefunden wurde, konnte bestimmt werden. Am Blei ist außer der S2N2‐Chelatgruppe auch NH3 gebunden. Blei bildet mit den 3 Liganden eine verzerrte trigonale Pyramide.
Über die chromatographische Spaltung von Racematen. V. Trennung von Kobalt‐ und Chromxanthogenaten optisch aktiver Alkohole
Authors: Krebs Heinz , Schumacher Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDurch Chromatographie an Aluminiumoxid ließ sich Kobalt(III)‐L‐menthylxanthogenat in die hinsichtlich des Kobalts reinen optischen Antipoden zerlegen. Die entsprechende Chromverbindung konnte in gleicher Weise bei −40°C gespalten werden. Die Halbwertszeiten, Geschwindigkeitskonstanten und Aktivierungsenergien der Racemisierung wurden bestimmt. Negativ verliefen die Spaltungsversuche mit Bor‐D‐mandelsäurekomplexen und den L‐Cysteinoktylester‐komplexen von Zink und Quecksilber.
Reaktionen der Hydrylanionen. I. Reaktionen des Silylanions SiH mit substituierten Boranen
Authors: Amberger Eberhard , Römer Robert 
Published: January 2005

AbstractDas stark nucleophile Anion SiH im Silylkalium substituiert Chlor in Chlorboranen ClBH2 · N(C2H5)3, ClB[N(CH3)2]2, ClB[N(C2H5)2]2 und ClB(n‐C4H9)N(CH3)2 unter Bildung entsprechender Silylderivate. Die Silylverbindungen mit BN‐Bindungen H3SiBH2 · N(C2H5)3, H3SiB[N(CH3)2]2, H3SiB[N(C2H5)2]2 und H3SiB(n‐C4H9)N(CH3)2 sind wegen des π‐Bindungsanteils in der BN‐Bindung stabil. Die farblosen, flüssigen, destillierbaren, hydrolyse‐ und oxydationsempfindlichen Silylderivate zersetzen sich bei Raumtemperatur nur langsam. Chlorborane ohne BN‐Bindungen ClBH2, ClB(n‐C4H9)2 und mehrere BCl‐Bindungen enthaltende Borane Cl2BN(CH3)2, BCl3 bilden nur instabile, silylierte Zwischenstufen, die meist unter SiH2‐Eliminierung entsprechende Hydride liefern.
Reaktionen von Metall(0)‐Verbindungen mit Stickstoff‐π‐Systemen. III. Chrom(0)‐ und Molybdän(0)‐dialkylcyanamid‐carbonyle
Authors: Bock H. , Tom Dieck H. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von der Erfahrung, daß sich Dialkylcyanamide in Nickel(0)‐Komplexen als π‐Donatoren eignen, wurden photolytisch (n = 1, 2) und thermisch (n = 2, 3) entsprechende Chrom(0)‐ und Molybdän(0)‐dialkylcyanamid‐carbonyle dargestellt: magnified image Sterische und schwingungsspektroskopische Argumente belegen hier jedoch eine σ‐Koordination des Liganden über das freie Elektronenpaar des Nitrilstickstoffs. An Hand von Umsetzungen mit weiteren Stickstoff‐π‐Systemen wie Carbodiimiden, NCN, Phosphinimiden magnified image oder 1,4‐Diaza‐butadien(1,3)‐Derivaten NCCN werden einige Kriterien für die Stabilität von Metall(0)‐Verbindungen mit solchen Liganden diskutiert.
Metall–Bor‐Verbindungen. III. Über Triphenylphosphin‐tetracarbonylmangan–Bor‐Verbindungen
Authors: Nöth H. , Schmid G. 
Published: January 2005

AbstractNach kurzer Erörterung einiger Leitgedanken, die dem Aufbau kovalenter Bor—Metall Bindungen in molekularen Verbindungen zugrunde liegen, wird die Synthese von X2BMn(CO)4P(C6H5)3 und XB[Mn(CO)4P(C6H5)3]2 (X = C6H5, C4H9, Cl, NR2, OCH3) beschrieben. Diese Verbindungen sind stabiler als die entsprechenden Mn(CO)5‐Derivate, was wahrscheinlich auf Unterschieden in der Elektronendichte an den Manganatomen beruht. 11B‐kernresonanzspektroskopische Untersuchungen weisen auf eine Beteiligung der Metall‐d‐Elektronen an der Mangan‐‐Bor‐Bindung hin.
Thermodynamische Berechnung von Gleichgewichten an Ferriten. I. Bestimmung der Bildungsenthalpie von Mangan‐ und Zinkferrit
Authors: Fischer Margarete 
Published: January 2005

AbstractVon Mangan‐ und Zinkferrit wurde die Bildungsenthalpie ΔH298 bestimmt. Die erhaltenen Werte sind −293,5 ± 1,0 kcal/mol für MnFe2O4 und −279,8 ± 1,0 kcal/mol für ZnFe2O4.
Über eine Reihe isotyper Erdalkaliboratphosphate und ‐arsenate vom Typus 2MeO · X2O5 · B2O3. II. Die Verbindungen 2BaO · P2O5 · B2O3 und 2BaO · As2 O5 · B2O3
Authors: Bauer Helmut 
Published: January 2005

AbstractDie thermische Darstellung der Verbindungen 2BaO · P2O5 · B2O3 und 2BaO · As2O5 · B2O3 wird beschrieben. Sie sind isotyp mit den früher beschriebenen analogen Calcium‐ und Strontiumverbindungen und schmelzen wie diese inkongruent. Die röntgekristallographischen Daten der nunmehr bekannten 6 Verbindungen der isotypen Reihe werden im Zusammenhang diskutiert.
Infrarotspektroskopische Untersuchungen an den flüssigen Systemen SO3H2O und SO3D2O. III. Die Schwingungsspektren von flüssigem Schwefeltrioxid
Authors: Stopperka K. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe einer geeigneten Präparations‐ und Aufnahmetechnik war es erstmals möglich, IR‐Spektren von wasserfreiem flüssigen Schwefeltrioxid aufzunehmen.Die IR‐Spektren der beiden Komponenten SO3 sowie S3O9 werden mitgeteilt und diskutiert. Es wird nachgewiesen, daß das monomere SO3 in wasserfreiem flüssigen Schwefeltrioxid exakt D3h‐Symmetrie besitzt. Für S3O9 kann C3v‐Symmetrie bestätigt werden. Auf der Basis der Infrarotspektren, die durch Raman‐Spektren ergänzt wurden, werden sichere Zuordnungen für SO3 und S3O9 mitgeteilt. Eine Reihe von Angaben früherer Autoren, die aus ramanspektroskopischen Untersuchungen abgeleitet worden sind, werden korrigiert.
Über das thermische Verhalten von Kaliummanganat(V), ‐(VI) und ‐(VII)
Authors: Peters H. , Radeke K.‐H. , Till L. 
Published: January 2005

AbstractDurch Differentialthermoanalyse und thermogravimetrische Messungen wurde das thermische Verhalten von KMnO4, K2MnO4 und K3MnO4 studiert und eine Aufklärung des thermischen Abbaus der Verbindungen bis etwa 1100° versucht.Für die erste Stufe des thermischen Abbaus von KMnO4 muß die Entstehung eines Gemisches von K2MnO4, K3MnO4 und Braunstein angenommen werden. Das K2MnO4 reagiert in teilweise reversibler Reaktion bei 640–680° zu K3MnO4 und Mn2O3; K3MnO4 dagegen ist bis etwa 800° beständig. Es ist wahrscheinlich, daß reines K3MnO4 bis etwa 1100° thermisch stabil ist.Daneben werden Ergebnisse der vergleichenden Untersuchung reiner Manganoxide mitgeteilt.
Einiges über das System CoSO4H2O
Authors: Broers P. M. A. , Van Welie G. S. A. 
Published: January 2005

AbstractAus einer kritischen Betrachtung der Literatur über das System CoSO4H2O geht hervor, daß die Verbindungen CoSO4 · 7 H2O, CoSO4 · 6 H2O und CoSO4 · 1 H2O stabil sind und daß die Verbindung CoSO4 · 4 H2O metastabil ist.
Zur Kenntnis niedere Hydride des Siliciums und Germaniums
Authors: Royen P. , Rocktäschel C. 
Published: January 2005

AbstractBei der Solvolyse der Germanide des Calciums, CaGe und Ca2Ge, mit halbkonz. HCl, Eisessig oder Ammoniumbromid in fl. NH3 entsteht neben Wasserstoff, gesättigten Germanen und dem Ca‐Salz der verwendeten Säure ein gelber, amorpher Germaniumwasserstoff. Die Silicide des Calciums, CaSi und Ca2Si, liefern bei der Zersetzung mit alkoholischem Chlorwasserstoff neben Wasserstoff, gesättigten Silanen und CaCl2 ein braunes, amorphes Siliciumhydrid. Die Zusammensetzung dieser amorphen, niederen Hydride des Ge und Si wurde durch thermische Zersetzung bestimmt. Sie schwankte im Fall der Hydride des Ge zwischen GeH0,9 und GeH1,2, im Fall der Hydride des Si zwischen SiH0,7 und SiH0,9. Die früher von ROYEN und SCHWARZ und anderen Autoren angegebenen Grenzformen GeH2 bzw. SiH2 wurden keinesfalls erreicht.
Methoden zur Darstellung von Diacido‐bis‐1,10‐phenanthrolin‐Eisen(II)‐Komplexen
Authors: Madeja K. , Wilke W. , Schmidt S. 
Published: January 2005

Abstract[Fephen2X2]‐Komplexe erhält man in gut kristalliner Form durch Abspaltung von 1, 10‐Phenanthrolin aus entsprechenden [Fephen3]X2‐Salzen mit Aceton oder anderen organischen Lösungsmitteln oder bei der Reaktion geeigneter wasserfreier Eisen(II)‐Salze oder ihrer Pyridinkomplexe [Fepy4X2] mit zwei Mol 1,10‐Phenanthrolin in heißem, absolutem Pyridin. Die [Fephen2X2]‐Komplexe mit X  Br, Cl, SCN, SeCN, OCN, N3, HCOO, CH3COO sind high‐spin‐Verbindungen mit magnetischen Momenten zwischen 5,1 und 5,3 B. M. [Fepy4F2] reagiert mit 1,10‐Phenanthrolin dagegen nur unter Bildung eines vermutlich polymeren 1:1‐Komplexes [FephenF2]n.
Untersuchung des Systems Zn(OOCCH3)2  CH3COOH  H2O
Authors: Trandafelov D. , Balarew Chr. 
Published: January 2005

AbstractUntersucht wird das System Zn(OOCCH3)2CH3COOHH2O. Die Polytherme des Systems Zn(OOCCH3)2H2O von 10–80 °C und die Isothermen des Systems Zn(OOCCH3)2CH3COOHH2O bei 20 °C und 80 °C werden dargestellt. Es existieren Gleichgewichtsbereiche lediglich von zwei festen Phasen, Zn(OOCCH3)2 · 2 H2O und wasserfreiem Zn(OOCCH3)2. Bei 20 °C ist Zn(OOCCH3)2 · 2H2O die stabile Kristallphase für alle Essigsäure‐Konzentrationen, ausgenommen die sehr hohen Konzentrationen (über 98%). Bei 80 °C ist Zn(OOCCH3)2 · 2H2O bis zu 42 Gew.‐% CH3COOH in der Lösung stabil, über diese Essigsäure‐Konzentration hinaus das wasserfreie Zn(OOCCH3)2.Im Gegensatz zu dem System Cd(OOCCH3)2H2O, wo einige Kristallhydrate von komplizierter Zusammensetzung sowie saure Acetate nachweisbar sind, liegen im System Zn(OOCCH3)2CH3COOHH2O nur zwei Verbindungen, Zn(OOCCH3)2 · 2 H2O und Zn(OOCCH3)2, vor.
Über die Löslichkeit von Chloriten in wäßrigen Salzsystemen. I. Isothermen aus dem Zustandsdiagramm des Systems Natriumchlorit—Natriumcarbonat—Wasser
Authors: Popjankow B. , Kolarow N. 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeit von Natriumchlorit in wäßrigen Lösungen, die Natriumcarbonat enthalten, wird bestimmt.Es wurden die Felder der im thermodynamischen Gleichgewicht existierenden festen Phasen dieses Systems bestimmt, nämlich, bei 20 °C — NaClO2 · 3 H2O und Na2CO3 · 10 H2O; bei 30 °C — NaClO2 · 3 H2O, Na2CO3 · 10 H2O, Na2CO3 · 7 H2O, Na2CO3 · H2O; bei 40 °C — NaClO2 und Na2CO3 · H2O.