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Studies on the formation of complex compounds between rare earth nitrate and uranyl nitrate. The System: Ce(NO3)3UO2(NO3)2H2O (conductance, pH, spectrophotometry, refractive‐index)
Authors: Gupta S. S. , Marwah S. D. 
Published: January 2005

AbstractDetermination of conductance, pH, Spectrophotometry and Refractive‐index of a series of mixed solutions of uranyl nitrate and cerous nitrate indicate, the existence of the following compounds
equation image
.A set of 22 mixed solutions was prepared by following NAYAR and PANDE's mono‐variation method. In all the solutions the concentration of uranyl nitrate was kept constant (i. e. M/100) while that of cerous nitrate varied systematically from 0.0 M to 0.042 M. The physico‐chemical properties, namely conductance, pH Spectrophotometry and refractive‐index were used for the investigation of complex‐compounds in the above system. When these values were plotted against the varying concentration of cerous nitrate two breaks were obtained in the regular curves at concentrations corresponding to the compound having the above formulae. The results obtained by all these physico‐chemical studies are in excellent agreement leading to the same conclusions.
Aminosäureantagonisten. IV. Versuche zur Darstellung von [1‐Methyl‐5‐bis‐(β‐chloräthyl)‐amino‐benzimidazolyl‐(2)]‐essigsäure
Authors: Ozegowski Werner , Krebs Dietrich 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Versuche zur Darstellung von [1‐Methyl‐5‐bis‐(β‐chloräthyl)‐aminobenzimidazolyl‐(2)]‐essigsäure berichtet. Der als Zwischenprodukt eingesetzte [1‐Methyl‐benzimidazoloyl‐(2)]‐essigsäureäthylester wird auf dem Weg einer Umsetzung nach WILLGERODT‐KINDLER aus 1‐Methyl‐2‐acetylbenzimidazol, zum anderen aus 1‐Methyl‐2‐cyanmethyl‐benzimidazol dargestellt.
Eine methode, die Thermodynamische konsistenz isothermer Phasengleichgewichtsdaten ternärer Systeme mit beschränkter Mischbarkeit innerhalb der Mischungslücke nachzuprüfen
Authors: Schuberth Horst 
Published: January 2005

AbstractEs werden Formeln hergeleitet, mit deren Hilfe man die thermodynamische Konsistenz dreiphasiger Phasengleichgewichtsdaten (flüssig‐flüssig‐dampfförmig) ternärer entmischender Systeme nachprüfen kann. Am Beispiel des früher von uns vermessenen Systems Phenol/n‐Butylacetat/Wasser (siehe hierzu (2) u. (3)) wird das Verfahren demonstriert.
Zur Kinetik der Reaktion zwischen 1,3‐Dichlorpropen und Ammoniak
Authors: Geiseler G. , Herrmann P. , Siemann W. 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Dichlorpropen reagiert mit Ammoniak in wäßrig‐alkoholischer Lösung unter Bildung des primären, sekundären und tertiären Chlorpropenylamins sowie des quaternären Ammoniumsalzes. Die mengenmäßige Zusammensetzung hängt vom Molverhältnis 1,3‐Dichlorpropen/Ammoniak ab. Kinetische Untersuchungen bei 50°C ergaben, daß alle 4 Teilreaktionen der Reaktionsfolge nach Zeitgesetzen 2. Ordnung verlaufen. Die Geschwindigkeitskonstanten wurden durch ein numerisches Iterationsverfahren ermittelt; sie hängen ab von der Chlorionenkonzentration und der Konzentration der basischen Komponenten des Systems. Ammoniak reagiert mit Dichlorpropen etwa 10mal langsamer als die Chlorpropenylamine. Die Ergebnisse sprechen für einen SN2‐Mechanismus.
Bildungsenthalpien einiger Komplexe vom Typ Ni(α‐Phenylalkylamin)4‐(NCS)2 und deren Clathrate mit p‐, o‐, m‐Xylol, Äthylbenzol und p‐Äthyltoluol
Authors: Gawalek G. , Hög A. , Könnecke H.‐G. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildungsenthalpien der Ni(α‐Phenylalkylamin)4(NCS)2‐Komplexe werden mit zunehmender Länge der Seitenkette größer, während die der Clathrate in den meisten Fällen abnimmt. p‐Xylol weist die höchste Bildungsenthalpie auf, m‐Xylol die niedrigste. Wahrscheinlich tritt bereits in Lösung eine Aneinanderlagerung der Clathrat‐Komponenten ein.
Über 1‐Butin‐1,4‐dicarbonsäureester unter besonderer Berücksichtigung ihrer Darstellung durch innermolekulare WITTIG‐Reaktion
Authors: Zimmermann Gerhard , Dörfler Peter , Mühlstäde Manfred 
Published: January 2005

AbstractDer Dimethylester der 1‐Butin‐1,4‐dicarbonsäure (I) läßt sich durch Chromsäureoxydation von 2‐Hexin‐1,6‐diol und Veresterung des Oxydationsproduktes mittels Diazomethans herstellen. Bei der thermischen Isomerisierung des FEIST‐Säuredimethylesters wird entgegen Literaturangaben der Ester von I nicht gebildet.Die thermische Zersetzung der Triphenylphosphin‐[β‐carbalkoxy‐propionyl]‐carbalkoxy‐methylene III und IV führte neben den erwarteten Estern von I überraschenderweise zu den isomeren Muconsäureestern. Eine Bindungsisomerisierung der Ester von I unter den angewandten Versuchsbedingungen konnte ausgeschlossen werden. Deshalb wird die Bildung der Muconsäureester auf eine teilweise Umlagerung der Methylene III und IV während der thermischen Zersetzung zurückgeführt.
Zur Herstellung sterisch gehinderter Enolacetate
Authors: Hauthal Hermann G. , Kluge Peter , Schmidt Harald 
Published: January 2005

AbstractSterisch gehinderte Ketone, wie Diisopropylketon und Dineopentylketon, werden durch die Magnesiumverbindungen von 1,4‐Dimethyl‐2‐brombenzol (Brom‐p‐xylol) oder 1,3,5‐Trimethyl‐2‐brombenzol (Brom‐mesitylen) enolisiert. Aus den Enolaten werden durch Umsetzung mit Acetanhydrid in guten Ausbeuten die entsprechenden Enolacetate erhalten.
Über die Nitrosodecarboxylierung aliphatischer Carbonsäuren
Authors: Smeykal Karl , Pritzkow Wilhelm , Mahler Georg , Kretschmann Klaus , Rühlmann Erika 
Published: January 2005

AbstractÄhnlich wie Hexahydrobenzoesäure setzen sich auch andere α‐verzweigte Carbonsäuren mit Nitrosylschwefelsäure und Pyroschwefelsäure unter Decarboxylierung um:
magnified image
Unverzweigte Carbonsäuren liefern an Stellè der N‐substituierten Säureamide Nitrile. Diese werden jedoch weiter abgebaut, so daß man nach Verseifung Gemische alller möglichen niederen Carbonsäuren erhält.
Effect of Ageing on Coagulation Constants of ferric hydroxide sol
Authors: Singh Mukhtar , Bansal Om Prakash 
Published: January 2005

AbstractDuring slow coagulation of Ferric Hydroxide slo with NaCI and KCI, the ageing effect on the constants a, m, and n of BHATTACHARYA's equation,

has been studied. A decrease in the values of a, m and n has been found on ageing of the sol.
Isoindoline. III. Zur Grignard‐Reaktion mit Phthalimiden
Authors: Heidenbluth Karlheinz , Tönjes Heinz , Scheffler Reingard 
Published: January 2005

AbstractDer Verlauf der GRIGNARD‐Reaktion mit Phthalimiden wird auf der Basis des cyclischen Mechanismus diskutiert und durch Untersuchung der möglichen Reaktionsschritte sowie isolierter Neben‐ und Zwischenprodukte wahrscheinlich gemacht.Durch Umsetzung verschieden substituierter Phthalimide werden die Grenzen der Anwendbarkeit dieser Reaktion zur Darstellung substituierter Isoindoline ermittelt.
Modellversuche zur Peroxygenierung von natürlichen ungesättigten Fetten und Ölen.III. Peroxygenierung α,β‐ungesättigter Alkohole
Authors: Rieche A. , Seyfarth H.‐E. 
Published: January 2005

AbstractWie an γ‐Hydroxy‐crotonsäuremethylester (III) und α‐Hydroxy‐vinylessigsäure‐methylester (IV) gezeigt wird, führt die Peroxygenierung α,β‐ungesättigter Hydroxy‐Verbindungen zu Wasserstoffperoxyd und den entsprechenden α,β‐ungesättigten Carbonyl‐Verbindungen.Der aktivierende Einfluß der olefinischen Doppelbindung auf die Peroxygenierbarkeit von Hydroxy‐Verbindungen wird an der Reihe Diäthylcarbinol, Äthyl‐vinylcarbinol und Divinylcarbinol nachgewiesen. Auch α‐ständige veresterte Carboxylgruppen wirken im geringen Maße aktivierend.
Über Synthese spasmolytisch wirksamer Substanzen. XX. Synthese neuer basischer Amide von α‐Alkoxydiphenyl‐essigsäuren
Authors: Klosa J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese einer Reihe neuer basischer Amide von α‐Alkoxydiphenylessig‐säuren beschrieben, deren Alkoxygruppe einerseits verzweigte Alkylgruppen, Alkylaryl‐gruppen sowie Alkoxyäthergruppen trägt.
Über die Umsetzung von Chinazolon‐(4)‐derivaten mit Alkylenoxiden
Authors: Klosa Josef 
Published: January 2005

AbstractChinazolon‐(4) und seine in 2‐Stellung substituierte Derivate setzen sich mit Alkylenoxiden zu β‐Hydroxyalkyl‐chinazolon‐(4)‐derivaten um.
Physico Chemical Studies on the Metal Chelates of Nitroso R salt, thoron, chromotrope 2 B and chrome azurol S in aqueous solution
Authors: Sangal Satendra P. 
Published: January 2005

AbstractComposition and stability of palladium‐Nitroso R Salt chelate, lanthanum, thorium, uranium and palladium chelates of Thoron, lanthanum‐Chromotrope 2 B chelate and palladium‐Chrome Azurol S chelate have been reported. The range of stability of the chelates with pH have also been determined. The use of Chrome Azurol S, Chromotrope 2 B, Murexide, Thoron, Quinizarin sulphonic acid, and gallocyanine in the complexometric determination of thorium against EDTA has also been reported.
An Spectroscopic Investigation of Complex Formation in Cupric Sulphate aliphatic amine system
Authors: Shukla Padmaja 
Published: January 2005

AbstractVisible absorption spectra of cupric sulphate and various aliphatic amine solutions were analysed in order to extract information regarding each of amine copper(II) complexes. The presence of four different complexes, i. e. mono, di, tri and tetramine have been indicated by the shift of absorption maxima for these which lie in the vicinity of 750, 685, 640 and 625 mμ respectively. The energy changes of these complexes due to exchange of water ligand with amines have been calculated and an interpretation is offered for this shift in the observed position of absorption maxima.
Darstellung und Eigenschaften der 8‐Mercaptochinolin‐5‐sulfonsäure sowie einiger ihrer Abkömmlinge
Authors: Vogt K.‐H. , Hein Fr. 
Published: January 2005

AbstractDie 8‐Mercaptochinolin‐5‐sulfonsäure läßt sich aus 8‐Chlorchinolin‐5‐sulfonsäure mit NaSH oder besser aus 8,8′‐Dichinolyldisulfid durch Sulfurieren und nachfolgende Reduktion der 8, 8′‐Dichinolyldisulfid‐5, 5′‐disulfonsäure mit H3PO2 darstellen. Die beim Methylieren erhältliche 8‐Methylmercaptochinolin‐5‐sulfonsäure kann auch durch Sulfurieren von 8‐Methylmercaptochinolin bei niedriger Temperatur erhalten werden, während bei höherer Temperatur durch Sekundärreaktionen 8‐Dimethylsulfoniumchinolin‐5‐sulfonat sowie 8,8′ Dichinolyldisulfid‐5,5′‐disulfonsäure gebildet werden. Aus den IR‐Spektren der festen Verbindungen und den Elektronenbandenspektren bei verschiedenen Wasserstoffionenkonzentrationen ergeben sich einige Aussagen über die Konstitution dieser Komplexbildner. Die bromatometrische Bestimmung der Substanzen wird beschrieben und die präparative Gewinnung einiger Oxydationsprodukte mitgeteilt. Über das 8‐Methylmercaptochinolin‐5‐sulfochlorid werden einige 8‐Methylmercaptochinolin‐5‐sulfonamide sowie das 5,8‐Dimethylmercaptochinolin gewonnen.
Zur Kenntnis der Hugershoff‐Reaktion. VI. Die Umsetzung von Acetyl‐malonsäureäuthyl‐esterthioaniliden und anderen Thion‐Thiol‐tautomeren Verbindungen mit Brom
Authors: Barnikow Günter , Kath Vera , Conrad Horst 
Published: January 2005

AbstractAcetyl‐malonsäureäthylesterthioanilide cyclisieren mit Brom zu Benzthiazoly‐(2)‐acetessigsäureäthylestern. Es wurden Versuche unternommen, auch andere Verbindungen mit Thion‐Thiol‐Tautomerie in der HUGERSHOFF‐Reaktion umzusetzen.
Die Reduktion des Anthracens mit Natrium in flüssigem Ammoniak
Authors: Runge Jürgen 
Published: January 2005

AbstractAnthracen wird durch Alkalimetall in flüssigem Ammoniak zu 1, 4, 5, 8, 9, 10‐Hexahydroanthracen (I) reduziert. Zwischenstufen der Reduktion sind 9, 10‐Dihydro‐(II) und 1, 4, 9, 10‐Tetrahydroanthracen (X).
Über lonenaustauscherharze mit komplexbildenden Ankergruppen. XVIII. Der Einfluß des Syntheseweges auf die Eigenschaften des Iminodiessigsäure‐Chelatharzes
Authors: Hering R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden sieben verschiedene Verfahren zur Synthese des Iminodiessigsäure‐Chelatharzes (= IDE‐HARZ) hinsichtlich ihrer Nebenreaktionen und der Einfluß dieser Nebenreaktionen auf die Eigenschaften der resultierenden IDE‐HARZE untersucht. Der einzige Syntheseweg, der dieses Chelatharz in analysenreiner Qualität liefert, ist zur Zeit die Umsetzung von chlormethylierten, vernetzten Polystyrolperlen mit Iminodiessigsäureester und nachfolgender Verseifung der Estergruppen. Dieses p. a. IDE‐HARZ wurde mit DOWEX CHELATING RESIN A‐1 verglichen und festgestellt, daß DOWEX A‐1 außer Iminodiessigsäure‐Ankergruppen noch verankerte Amino‐ und Aminosäure‐Ankergruppen enthält. Beide Nebenankergruppen beteiligen sich an der Komplexbildung. Im starksauren Gebiet fungieren die Amino‐Ankergruppen außerdem als Anionenaustauscher. DOWEX A‐1, das um 1960 in den Handel gelangte, besitzt einen beträchtlichen Anteil an Amino‐ und Amino‐ säure‐Ankergruppen. Dagegen enthält DOWEX A‐1, das 1963/64 produziert wurde, vorwiegend Iminodiessigsäure‐ und Aminosäure‐Ankergruppen. Der reversible Kapazitätsschwund des DOWEX A‐1 kann mit der Ausbildung von Lactambindungen erklärt werden.
Röntgenographische Untersuchungen am System Neodymoxid–Ytterbiumoxid
Authors: Wolf L. , Schwab H. , Sieler J. 
Published: January 2005

AbstractIm System Nd2O3–Yb2O3 tritt innerhalb eines relativ großen Bereiches Mischkristallbildung ein. Dies konnte durch Präzisionsbestimmung der Gitterkonstanten der einzelnen Mischoxide sowie durch Phasenbetrachtungen bewiesen werden. Bei der Untersuchung der Yb2O3‐reichen Seite wurde eine Abhängigkeit der Mischbarkeitsgrenze von der Glühtemperatur gefunden und gedeutet. Die Mischkristalle der Yb2O3‐reichen Seite weisen C‐Sesquioxidstruktur (D53‐Typ) auf. Die Untersuchung der Nd2O3‐reichen Seite erfolgte unter Bedingungen, die das Auftreten des Nd2O3 im kubischen C‐Typ gewährleisten. Auch hier konnte erhebliche Mischbarkeit nachgewiesen werden.
Die Mischungsenthalpien der Systeme des n‐Dekans und des β‐Methylnaphthalins mit einigen Phenolen gemessen bei 80,3° im Isothermen Naphthalinkalorimeter
Authors: Schaffenger J. , Schröder E. , von Weber U. 
Published: January 2005

AbstractEin bei 80,3°C arbeitendes isothermes Naphthalinkalorimeter wird beschrieben. Die Kalorimeterkonstanten für zwei Geräte des gleichen Typs betrugen 1 inter. cal.=0,05792 g Hg ± 0,3% und 1 inter. cal.=0,05842 g Hg ± 0,36%.Gemessen wurden die Mischungswärmen ΔHmix der Systeme n‐Dekan–Phenol, n‐Dekan–m‐Kresol, n‐Dekan–1‐Oxy‐2,5‐Dimethylbenzol, β‐Methylnaphthalin–Phenol, β‐Methylnaphthalin–m‐Kresol, β‐Methylnaphthalin–p‐Kresol, β‐Methylnaphthalin–o‐Kresol, und β‐Methylnaphthalin–1‐Oxy‐2,5‐Dimethylbenzol.Alle Systeme zeigen positive ΔHmix mit Maxima von 420–480 cal/Mol bei den n‐Dekan‐Mischungen und 300–340 cal/Mol bei den β‐Methylnaphthalin‐Mischungen bei Molenbrüchen 0,56 bis 0,65 des Kohlenwasserstoffs.
Reaktionen mit organischen Aziden, III. Über die Gasphasepyrolyse von Aklylaziden
Authors: Pritzkow W. , Timm D. 
Published: January 2005

AbstractAcht verschiedene Alkylazide wurden bei Temperaturen zwischen 350 und 410°C im Argonstrom zersetzt; die mittlere Verweilzeit betrug 5–10 sec. Die primär gebildeten Alkylnitrene stabilisieren sich vorzugsweise unter 1,2‐Hydridverschiebung, daneben treten in geringerem Ausmaß 1,2‐Umlagerungen unter Wanderung einer Alkylgruppe auf. Bei der Zersetzung von tert.‐Butylazid, wo eine 1,2‐Hydridverschiebung nicht möglich ist, wird die nucleophile 1,2‐Umlagerung unter Wanderung einer Methylgruppe zur Hauptreaktion. Intramolekulare C–H‐Einschiebungsreaktionen unter Bildung von Pyrrolidinderivaten konnten nicht nachgewiesen werden. Intramolekulare C–H‐Einschiebungen unter Bildung von Aziridinen traten in geringem Umfang bei der Zersetzung von Isobutyl‐ und tert.‐Butylazid, in beträchtlichem Maße bei der Zersetzung von Äthylazid auf.Bei der Gasphasepyrolyse in Gegenwart von Cyclohexan wurden dieselben Produkte erhalten wie bei der reinen Azid‐Pyrolyse. Eine intermolekulare C–H‐Einschiebung unter Bildung der entsprechenden Cyclohexylamine ließ sich bei Einsatz von Stickstoffwasserstoffsäure, von Methylazid und von n‐Butylazid nachweisen.Das bei der Autoklav‐Pyrolyse von p‐Toluolsulfonylazid in Cyclohexan entstehende Nitren reagiert zu 20% unter intermolekularer C–H‐Einschiebung zu N‐Cyclohexyl‐ptoluolsulfonamid.
Isothiocyanate, IV. Umsetzungen mit m‐ und p‐Phenylen‐di‐isothicyanat
Authors: Barnikow G. , Boëtius I. 
Published: January 2005

Abstractm‐ und p‐Phenylen‐di‐isothiocyanat addieren GRIGNARD‐Reagenzien und C–H‐acide Verbindungen bzw. deren Natriumsalze zu N‐Aryl‐thioamiden.
Isothiocyanate. V. N,N′‐Aryl‐substituierte Dithiomalonsäurediamide. II
Authors: Barnikow Günter 
Published: January 2005

AbstractAls Zwischenstufe der Synthese N,N′‐aryl‐substituierter Dithiomalonsäurediamide aus Arylisothiocyanaten und Natriumacetylaceton in absolutem Äthanol tritt die Natriumverbindung des N‐Aryl‐diacetyl‐thioacetamids auf. Ausgehend von dieser Zwischenstufe können durch Reaktion mit einem zweiten Molekül Arylisothiocyanat Dithiomalonsäurediamide dargestellt werden, deren N‐Atome ungleich durch Arylreste substituiert sind. Derartige Verbindungen werden auch durch Umsetzen eines Gemisches zweier Senföle mit Natriumacetylaceton erhalten.
Röntgenkontrastmittel. X. Jodmethylphosphonsäure
Authors: Pitrè D. , Grabitz E. B. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Herstellung der Jodmethylphosphonsäure aus Hydroxymethylphosphonsäure und HJ beschrieben. Isolierung und Reinigung erfolgt über ein Doppelsalz der Zusammensetzung ICH2PO3H2 · ICH2PO3HNa.
Änderungen des Molekülbaus bei chemischen Reaktionen. XVII. Participation, assistance, transition state, intermediate
Authors: Hückel Walter 
Published: January 2005

AbstractDie Begriffe „participation”︁ und „assistance”︁ werden in ihrer Bedeutung für Solvolysevorgänge erörtert. Dabei wird auf die in der Literatur nicht immer gleiche Definition hingewiesen. Der Begriff „participation”︁ wird als unabhängig von der Forderung eines „intermediate”︁ erkannt. Unter besonderer Berücksichtigung der zumal von CRAM und WINSTEIN vertretenen Auffassungen wird dargelegt, daß auf dem Gebiet der innermolekularen Umlagerungen vom Typ der Retropinakolinumlagerung derzeit keine experimentellen Grundlagen vorhanden sind, die zwischen einem „transition state”︁ und einem „intermediate”︁ zu unterscheiden gestatten. Deshalb sind alle angeblichen Beweise für das Auftreten von „intermediates”︁, speziell „nichtklassischer”︁ Ionen, auch das etwas anders aufzufassende „halbklassische”︁ Phenoniumion, nicht bindend. Für die Umlagerungen in der Fenchanreihe lassen sich auf der Grundlage der klassischen Strukturlehre nicht nur einleuchtende Erklärungen, sondern darüber hinaus Richtlinien für weitere Untersuchungen gewinnen, die skizziert werden.
Zur kryoskopischen Molekulargewichtsbestimmung und Struktur von Dehydroascorbinsäure
Authors: Teichmann B. , Ziebarth D. 
Published: January 2005

AbstractDehydroascorbinsäure liegt auf Grund von Molekulargewichtsbestimmungen in Dimethylsulfoxid monomer gelöst vor. Die dabei auftretende Gelbfärbung deutet darauf hin, daß in der im festen Zustand farblosen Verbindung Halbketalgruppierungen gespalten werden und eine freie α‐Diketo‐Konfiguration anzutreffen ist.
Benzazole. XXII. Synthesen des DL‐β‐(Benzoxazolonyl‐3)‐alanins
Authors: Zinner Helmut , Randow Friedrich 
Published: January 2005

AbstractAcetaminocyanessigsäureäthylester sowie Phthalimidomalonsäurediäthylester werden mit (Benzoxazolonyl‐3)‐methylchlorid alkyliert. Die Reaktionsprodukte lassen sich durch saure Hydrolyse in DL‐β‐(Benzoxazolonyl‐3)‐alanin überführen. Die Verbindung wird auch durch eine STRECKER‐Synthese aus (Benzoxazolonyl‐3)‐acetaldehyd dargestellt. Den Aldehyd gewinnt man durch Umsetzung von Benzoxazolon mit α‐Glycerinchlorhydrin zu (Benzoxazolonyl‐3)‐propandiol und dessen Glykolspaltung mit Bleitetraacetat.
Über Ringöffnungs‐ und Anlagerungsreaktionen mit Chinolyl‐mercaptan‐8
Authors: Buchmann Gerhard , Schmuck Rudi , Krautschick Gerd 
Published: January 2005

AbstractNach A. EDINGER erfolgte die Darstellung des Chinolyl‐mercaptans‐8 aus Chinolin; Ringöffnungsreaktionen mit heterocyclischen Dreiringen, wie Oxiran, Aziridin, Thiiran und Propenoxiden wurden durchgeführt. Die Reaktionsprodukte sollten durch Dünnschichtchromatographie und mittels der Infrarotspektroskopie untersucht sowie UV‐spektroskopisch charakterissiert werden.Die neuartigen Alkohole, Thiole und Amine ergaben unter Addition an Isocyanate Carbaminsäureester, Carbaminsäurethioester und substituierte Harnstoffe.
Über die Reaktion von Phenylazid mit ω‐Nitrostyrolen
Authors: Rembarz Gerhard , Kirchhoff Brigitte , Dongowski Gerhard 
Published: January 2005

AbstractPhenylazid setzt sich mit ω‐Nitrostyrolen unter Bildung von 1,5‐Diphenyl‐4‐nitro‐Δ2‐1,2,3‐triazolinen und 1,4‐Diphenyl‐1,2,3‐triazolen um. Aus ω‐Brom‐ω‐nitrostyrol bildet sich das 1,5‐Diphenyl‐4‐nitro‐1,2,3‐triazol.
Flüssige Ionenaustauscher. 2. Beobachtungen bei der Synthese von Di‐2‐äthylhexylphosphat
Authors: Häupke K. , Wolf F. 
Published: January 2005

AbstractBei der Synthese von Di‐2‐äthylhexylphosphat aus 2‐Äthylhexanol und POCl3 ergab sich eine Abhängigkeit der Zusammensetzung des aus Di‐2‐äthylhexylphosphat und dem Nebenprodukt Mono‐2‐äthylhexylphosphat bestehenden Endproduktes von der Dauer der gegenseitigen Einwirkung bei erhöhter Temperatur. Während die Gesamtausbeute an Ester durch ein Maximum läuft, schwankt das Verhältnis Mono‐ zu Di‐2‐äthylhexylphosphat periodisch.
Über Mischkristalle zwischen Praseodymdioxid und Terbiumdioxid
Authors: Brauer G. , Pfeiffer B. 
Published: January 2005

AbstractUnterwirft man Praseodym–Terbium‐Mischoxide (Pr, Tb)O1,83 einer Säureeinwirkung, so erhält man gemischte “Dioxide”, die jedoch ein gewisses Defizit an Sauerstoff, entsprechend einer Formel (Pr, Tb)O2−Δ aufweisen. Die Gitterkonstanten dieser im Fluorittyp kristallisierenden Phasen sind dem Mischungsverhältnis Pr: Tb nicht proportional, sondern weichen nach höheren Werten ab.–An Praseodymdioxid, das auf nassem Wege dargestellt ist, wird ein hoher Reinheitsgrad festgestellt.
Die magnetischen und spektroskopischen Eigenschaften einiger Peroxid‐Kobaltkomplexe
Authors: Jeżowska‐Trzebiatowska B. , Mroziński J. , Wojciechowshi W. 
Published: January 2005

AbstractFür die erhaltenen Kobaltkomplexe mit den CoIIIO2CoIII und CoIIIO2CoIV‐Kernen wurden die Absorptionsspektren im Bereich 250 bis 520 mμ, die magnetische Suszeptibilität im Temperaturbereich 84 bis 293° K wie auch die “g”‐Werte in zwei Temperaturen, 157 und 293°K, gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse wurden auf Grund der molekulärorbitalen Theorie diskutiert.
Die Komplexbildung von Kupfer(II)‐salzen mit Veresterungsprodukten der Äthanolamine
Authors: Uhlig E. , Berner J. 
Published: January 2005

AbstractEster des β‐Hydroxy‐äthylamins und des Bis‐(β‐hydroxy‐äthyl)‐amins bilden mit Kupfer(II)‐halogeniden kristalline 1,2‐Komplexe, während sich ihre Hydrochloride mit CuCl2 zu Tetrachlorocupraten(II) umsetzen. Aus Lösungen, die Tris‐(β‐phenyl‐carboxy‐äthyl)‐amin (TPÄ) und Kupfer(II)‐halogenide enthalten, kristallisieren Tri‐bzw. Tetrahalogenocuprate(II). Die erforderlichen Protonen werden in einer Nebenreaktion von Redoxcharakter geliefert. Partielle Veresterungsprodukte des Tris‐(β‐hydroxy‐äthyl)‐amins setzen sich mit Kupfer(II)‐salzen zu Koordinationsverbindungen von z. T. innerkomplexem Charakter um. Die Strukturen der dargestellten Verbindungen werden diskutiert.
Umsetzungen mit Kryolith. I. Umsetzung von Tetrachlorkohlenstoff mit Kryolith
Authors: Schiemann G. , Immel O. , Steinbach F. , Cornils B. 
Published: January 2005

AbstractAliphatische Fluorverbindungen lassen sich durch Ersatz von Chlor in Chloralkanen durch Fluor aus einfachen anorganischen Fluoriden nur schwer gewinnen. Dies gilt sowohl für Alkalifluoride als auch für Flußspat. Der Ersatz dieser Fluoride durch Kryolith, in dem das Fluor komplex gebunden ist, versprach Vorteile.Dampfförmiger Tetrachlorkohlenstoff reagierte ab 375°C mit Kryolith in Form von Pellets oder Mischungen aus Kryolith und Quarzsand unter Bildung von CFCl3 (F 11) und wenig CF2Cl2 (F 12) und CF3Cl (F 13). Durch Verringerung der Größe der Pellets konnte die Ausbeute gesteigert werden, höhere Brenntemperaturen setzten sie herab. Aus den Werten der Fluor‐ und Chloranalysen der abreagierten Festschicht konnten Hinweise auf die Zusammensetzung des festen Reaktionsproduktes gewonnen werden, gleichzeitig bestätigten sie die Befunde über die genannten gasförmigen Reaktionsprodukte.