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Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LIV. Sulfid‐ und Selenidhalogenide des Niobs
Authors: Schäfer Harald , Beckmann Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDie Sulfidhalogenide NbS2Cl2, NbS2Br2, NbS2J2 und die entsprechenden Selenidhalogenide wurden dargestellt und durch ihr chemisches, thermisches und magnetisches Verhalten sowie durch Angabe von Netzebenenabständen gekennzeichnet. Die Verbindungen enthalten formal 4‐wertiges Niob, entsprechend Nb4+(S)(Cl−)2. Das magnetische Verhalten zeigt, daß NbNb‐Bindungen vorliegen(2).Alle genannten Chalkogenidhalogenide sind im Temperaturgefälle chemisch transportierbar.Der thermische Zerfall von NbS2Cl2, NbS2Br2, NbSe2Cl2 und NbSe2Br2 erfolgt im Sinne von Gl. (1)

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der von NbS2J2 und NbSe2J2 dagegen nach Gl. (2)

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Die Gasmolekeln NbSCl3, NbSBr3, NbSeCl3, NbSeBr3, TaSCl3 und TaSeBr3 wurden massenspektroskopisch nachgewiesen.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen anorganischer Festkörper. XVIII. Die IR‐Schwingungsspektren des CS‐Ions und der polymeren Kohlenstoff—Schwefel‐Verbindungen (CS2+x)n HMO‐Rechnung für das CS‐Ion
Authors: Müller Achim , Krebs Bernt 
Published: January 2005

AbstractDas IR‐Spektrum des CS‐Ion wird angegeben und daraus eine nichttetraedrische Struktur abgeleitet. Weiterhin wird über die Infrarotspektren der polymeren Verbindungen (CS2+x)n zusammenfassend berichtet. Die beobachteten Schwingungsfrequenzen des CS‐Ions und der Polymerisate werden nach Gruppenfrequenzen zugeordnet und im Hinblick auf die Bindungsverhältnisse diskutiert. Für das Perthiocarbonation wird eine einfache HMO‐Rechnung durchgeführt und mit einer entsprechenden Rechnung für das CS‐Ion verglichen.
Ternäre Oxide der Übergangsmetalle. VI. Erdalkaliiridium(IV)‐oxide: Struktur von Dicalciumiridium(IV)‐oxid, Ca2IrO4
Authors: Babel Dietrich , Rüdorff Walter , Tschöpp Renate 
Published: January 2005

AbstractCa2IrO4 kristallisiert hexagonal mit a = 9,423 Å, c = 3,195 Å, c/a = 0,399, Z = 3 in der Raumgruppe D—P6 2m. Die Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate ergab R = 0,084 (98 reflexe hkl). Die Struktur ist aus IrO6‐Oktaedern aufgebaut, die über Kanten verknüpft in Richtung der c‐Achse Ketten bilden. Es wird auf die Verwandtschaft zu den Strukturen von Na2CuF4 (monoklin) und Sr2PbO4 (rhombisch) hingewiesen.
On the extraction of chelate complexes of some actinide elements
Authors: Gawad S. Abdel , Rydenko N. P. , Lapttsky A. V. 
Published: January 2005

AbstractAn attempt is made to summarize some of the data obtained in our laboratory on the extraction behaviour of thorium. protactinium, uranium and neptunium complexes with certain substituted hydroxylamine derivatives from both acid and alkaline media. Conditions for the extraction of each element have been defined. A correlation of properties between the behaviour of the different complexes of the elements concerned has been also made.
Über Chalkogenometallate. III. Die Schwingungsspektren der MoO2S‐ und Wo2S‐Ionen
Authors: Müller A. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractFür die Infrarotspektren der MoO2S22−‐ und WO2S22−‐Ionen wird eine wahrscheinliche Zuordnung angegeben.Die Spektren und Valenzkraftkonstanten werden im Zusammenhang mit den entsprechenden Spektren der Tetraoxoanionen und Tetrathioanionen diskutiert.
Über die massenspektrometrische Identifizierung zinnorganischer Radiolyseprodukte
Authors: Heldt E. , Höppner K. , Krebs K. H. 
Published: January 2005

AbstractDie wichtigsten einfachen Produkte der Radiolyse von Dimethyldiäthylzinn wurden gaschromatographisch getrennt und anschließend massenspektrometrisch untersucht. Der Vergleich der monoisotopischen Massenspektren mit denen der Verbindungen der Reihe (CH3)aSn(C2H5)4−a zeigt, daß die Haupt‐Radiolyseprodukte der genannten Verbindung Tetramethylzinn, Trimethyläthylzinn und Triäthylmethylzinn sind.
Gemischtligandkomplexe. V. Darstellung von cis‐trans‐isomeren Gemischtligandkomplexen des Iridiums und Osmiums
Authors: Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Ausnutzung der unterschiedlich großen trans‐Wirkung der Liganden Cl− und Br− gelingt durch gerichteten Ligandenaustausch die Darstellung der reinen cis‐ und trans‐isomeren Gemischtligandkomplexionen der allgemeinen Formel [MClxBr6−x]2− (M = Ir(IV), OS(IV); x = 2, 3, 4). Aus den Hexachlorokomplexen bilden sich beim Behandeln mit HBr stufenweise in alternierend langsamen und schnellen Reaktionsschritten die trans‐Formen; aus den Hexabromokomplexen entstehen mit HCl die cis‐Isomeren. Die Reaktionsgeschwindigkeit nimmt dabei mit fortschreitender Substitution der Br‐Liganden ab. Die nebeneinander in Lösung vorliegenden cis‐ bzw. trans‐Isomeren werden hochspannungspapierionophoretisch isoliert und nach der Elution von den Pherogrammen als Rb‐Salze gefällt. Die stereoisomeren Komplexionen sind verschieden gefärbt. Die Absorptionsspektren sind bandenreich und gegeneinander systematisch verschoben. Die Spektren der Ir‐Komplexe stimmen bis auf eine Verschiebung um 6000 cm−1 in den längerwelligen Bereich in allen Teilen mit denen der Os‐Komplexe Überein.
Zur Kenntnis nichtmetallischer Imin‐Verbindungen. XVII. Bis‐[diphenylselenid]‐nitrid‐Salze
Authors: Appel R. , Büchler G. 
Published: January 2005

Abstract(C6H5)2SeCl2 und gasförmiges NH3 reagieren in Methylenchlorid zu dem salzartig gebauten Bis‐[diphenylselenid]‐nitrid‐chlorid. Durch doppelte Umsetzungen wurden daraus das Bromid, Azid, Perjodat und Hexacyanoferrat (III) hergestellt. Die Lösungen der Salze in Methanol zeigen gute elektrische Leitfähigkeit.
Elektronen‐Donator‐Acceptorkomplexe von Aluminiumtrialkylen mit zweiwertigen LEWIS‐Basen. II. Komplexverbindungen des Aluminiumtrimethyls mit heterocyclischen zweizähnigen Liganden
Authors: Thiele K.‐H. , Brüser W. 
Published: January 2005

Abstract1,4‐Dioxan, N‐Methylmorpholin und N, N′‐Dimethylpiperazin addieren je zwei Molekeln Aluminiumtrimethyl zu kristallinen 1:2‐Komplexen. Aus den gleichen Liganden und Aluminiumtrimethyl lassen sich außerdem definierte 1:1‐Addukte in kristalliner Form erhalten. Die Koordinationsverhältnisse in diesen Verbindungen werden untersucht und diskutiert.Bei der Einwirkung von 2,2′‐Dipyridyl und 1,10‐Phenanthrolin auf Aluminiumtrimethyl entstehen nur 1:1‐Komplexe, in denen das Aluminiumatom mit großer Wahrscheinlichkeit die Koordinationszahl „5”︁ besitzt.
Komplexchemisches Verhalten von funktionellen Derivaten des 2‐äthylpyridins, VII. Kupfer(II)‐Chelate des Bis‐(β‐[pyridyl‐2]‐äthyl)‐amins und des Bis‐(β‐[pyridyl‐2]‐äthyl)‐selenids
Authors: Uhlig E. , Borek B. , Glänzer H. 
Published: January 2005

AbstractBis‐(β‐[pyridyl‐2]‐äthyl)‐amin (DPNH) bildet mit Kupfer(II)‐Salzen in äthanol 1,1‐Komplexe Cu(DPNH)X2 X = Cl, Br, NO3, während aus wäßriger Lösung nur Hydroxokomplexe Cu(DPNH)(OH)X (X = Br, NO3, ClO4) isoliert werden konnten. Bis‐(β‐[pyridyl‐2]‐äthyl)‐selenid (DPSe) liefert dagegen sowohl in wäßriger als auch in äthanolischer Lösung nur 1,1‐Komplexe Cu(DPSe)X2 (X = Cl, Br, NO3, ClO4). Die Strukturverhältnisse der dargestellten Verbindungen werden diskutiert und daraus Schlüsse Über das reaktive Verhalten gezogen.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XXVII. Die Parawasserstoff‐Umwandlung an Nickel–Mangan‐Legierungen
Authors: Engels Siegfried 
Published: January 2005

AbstractAn kompakten Nickel–Mangan‐Legierungen der Zusammensetzung bis 38 At.‐% Mangan wurde die katalytische Parawasserstoff‐Umwandlung untersucht. Die nickelreichen Legierungen entsprechen hinsichtlich ihrer Aktivität dem reinen Nickel. Im Konzentrationsbereich von 25–38 At.‐% Mangan erfolgt ein deutlicher Abfall der Aktivität. Die Aktivierungsenergie beträgt für die Proben bis etwa 25 At.‐% Mangan 3,5 kcal · Mol−1; bei den manganreicheren Proben (bis 38 At.‐% Mangan) steigt sie auf rund 7 kcal · Mol−1 an. An der geordneten Legierung der Zusammensetzung Ni3Mn wurde ein katalytischer Überstruktureffekt gefunden. Alle Legierungen zeigen den Kompensationseffekt.Es wird eine Deutung der Meßergebnisse auf der Grundlage der Elektronentheorie der Katalyse gegeben.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XXIX. Zur Löslichkeit von Wasserstoff in Palladium–Mangan‐Legierungen
Authors: Engels Siegfried 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Wasserstofflöslichkeit in kompakten Palladium–Mangan‐Legierungen untersucht. Mit steigendem Manganzusatz wächst die Wasserstofflöslichkeit zunächst an, um bei den Legierungen mit mehr als 20 At.‐% Mangan sowie für die palladiumreichen Legierungen bis 30 At.‐% Mangan sowie für die Proben Pd3Mn2 und PdMn besteht ein symbater Gang zwischen dem Aktivitätsverlauf gegenüber der Para‐wasserstoff‐Umwandlung und der Wasserstofflöslichkeit.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von As4(NCH3)6
Authors: Weiss J. , Eisenhuth W. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur des von Nöth und Mitarbeitern dargestellten As4(NCH3)6 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe CP21/n mit den Gitterkonstanten a = 7,52 Å, b = 16,70 Å, c = 11,91 Å, β = 93° und 4 Molekeln in der Elementarzelle. Das Molekül hat, wie von Nöth und Mitarbeitern angenommen, Adamantanstruktur. Die 4 Arsen‐Atome bilden ein reguläres Tetraeder, die 6 Stickstoff‐Atome ein Oktaeder. Der mittlere Abstand Arsen–Stickstoff beträgt 1,87 Å.
Beiträge zur Frage der Substitution an Phosphornitridchloriden. I. Zur Ammonolyse des trimeren Phosphornitridchlorids
Authors: Lehr W. 
Published: January 2005

AbstractDie partielle Ammonolyse von trimerem Phosphornitridchlorid führt zu dem Diamid P3N3Cl4(NH2)2 (Fp. 164°C), das bisher als nichtgeminales Substitutionsprodukt beschrieben wurde. Dieses Diamid reagiert mit 2 Mol PCl5, wobei die Verbindung P3N3Cl4(NPCl3)2 (Fp. 57–58°C) entsteht. Das 31PKMR‐Spektrum dieser Substanz zeigt eindeutig, daß die beiden NPCl3‐Seitenketten an einem Phosphoratom des Ringes gebunden sind. Damit wird bewiesen, daß das Diamid ein geminales Substitutionsprodukt ist. Eine Zuordnung der einzelnen Arten von Phosphoratomen und der gefundenen Resonanzlinien wird durch Vergleich mit einer Reihe ähnlicher Verbindungen getroffen.
Estergruppen als Liganden in Schwermetallchelaten. III. Komplexbildung mit Estern der o‐Mercaptobenzoesäure und der o‐Aminobenzoesäure
Authors: Beyer L. , Hoyer E. , Kühn G. 
Published: January 2005

AbstractÜbergangsmetallionen reagieren mit o‐Mercaptobenzoesäuremethylester unter Bildung Kristalliner Komplexe. IR‐spektroskopische Untersuchungen bestätigten die Vermutung, daß sich der Ligand wie ein β‐Thioxoketon mit fixierter Thioenolstruktur verhält. Durch Ligandenaustausch gegen Pyridin und Äthylendiamin wurde die Stabilität des Bis‐(o‐mercaptobenzoesäuremethylester)‐nickel(II) untersucht. Zum Vergleich wurden vom o‐Aminobenzoesäuremethylester ein 1:1‐Komplex mit Kupfer(II)‐chlorid und 1:2‐Komplexe mit Kupfer(II)‐nitrat bzw. ‐perchlorat dargestellt und die Verschiebungen der CO‐Valenzfrequenz diskutiert.
Über Komplexverbindungen der Tetrahalogenide der IV. Gruppe. I. Komplexe des Bleitetrachlorids mit Stickstoffbasen
Authors: Clees H. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractUnter den von Matthews(2) beschriebenen Komplexen des PbCl4 mit Stickstoffbasen sind nur die Verbindungen PbCl4 · 2 Pyridin und PbCl4 · 2 Chinolin echte PbCl4‐Komplexe. Sie sind ebenso wie die neu dargestellten Komplexe PbCl4 · 2,2′‐Dipyridyl und PbCl4 · 1,10‐Phenanthrolin bei Raumtemperatur beständig. Komplexverbindungen des PbCl4 mit aliphatischen und aromatischen Aminen sind hingegen schon unterhalb Raumtemperatur wegen intramolekularer Oxydation des Liganden durch Pb(IV) instabil. Die Umsetzung von PbCl4 mit NH3 führt auch bei tiefen Temperaturen zur Ammonolyse; sie verläuft zunächst über ein faßbares Zwischenprodukt, das nach der analytischen Charakterisierung und nach dem chemischen Verhalten als [NH4]2[PbCl4(NH2)2] formuliert werden kann, und schließlich in zunehmendem Maße unter Reduktion zu Pb(II)‐ Verbindungen.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten. XLIII. Zur Leitfähigkeit der Alkali‐diphenylphosphide bzw. ‐arside
Authors: Issleib K. , Lux G. , Stolz R. 
Published: January 2005

AbstractAlkali‐phosphide und ‐arside des Typs ME(C6H5)2 – M = Li, Na, K, Rb, Cs; E = P. As – sowie KPHC6H5 sind in Dimethylsulfoxid bei 250C und einem Konzentrationsbereich von 2 · 10−3 bis 10 · 10−3 mol/l 1,1‐Elektrolyte. Allgemein zeigen ME(C6H5)2, mit Ausnahme der Lithiumderivate sowie von KPHC6H5 als sehr schwache Elektrolyte, einen Dissoziations‐grad von etwa 0,8. Aus den Meßergebnissen resultiert für die Ionen (C6H5)2P|⊖ bzw. (C6H5)2As|⊖ eine Äquivalentleitfähigkeit von 14.5 bzw. 14,0, Für alkylsubstituierte Alkali‐phosphide MPR2 sind Leitfähigkeitsmessungen in Dimethylsulfoxid infolge solvolytischer Zersetzung nicht durchführbar.
Über die Ammonolyse von Uranhalogeniden. II. Die Reaktion des UCl3 und UBr3 mit NH3
Authors: Burk W. 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von wasserfreiem Ammoniak auf UCl3 und UBr3 wurde im Temperaturbereich zwischen 20 und 7500C untersucht. Als Reaktionsprodukte wurden die Ammoniakate der Halogenide, Uranimid‐ bzw. ‐nitridhalogenid und Urannitrid festgestellt. Die Bildung von Amidhalogeniden ist unwahrscheinlich, dafür konnte im mittleren Temperatur‐bereich freies Uran(III)‐Halogenid nachgewiesen werden.
Über Cyanatverbindungen und deren reaktives Verhalten. IV. Bildung und Akzeptoreigenschaften von Vanadin(III)‐N‐thiocyanat
Authors: Böhland H. , Malitzke P. 
Published: January 2005

AbstractIn geeigneten organischen Lösungsmitteln führen die Reaktionen von wasserfreiem VCl3 und VBr3 mit Alkalithiocyanaten über Halogen‐Thiocyanat‐Austausch zu Vanadin(III)‐N‐thiocyanatverbindungen des Typs [VXa(NCS)bL3] · cL, [V(NCS)3L3] · 2 L und M[V(NCS)6] · 2 L (X = Cl bzw. Br; L = N‐ Bzw. O‐Donatormolekeln, wie Acetonitril, heterocyclische Amine, Tetrahydrofuran; a = 1 bzw. 2; b = 2 bzw. 1; c = 0 bzw. 2; MI = Na+‐, K+‐lonen, großvolumige organische Ammonium‐, Phosphonium‐, Arsonium‐ und Sulfonium‐Kationen). Umsetzungen von [V(NCS)3(CH3] · 2 CH3CN mit Alkaliselenocyanat ergeben in Acetonitril gemischte Komplexe der Zusammensetzung M[V(NCS))3(NCSe)3] · 2 CH3CN. Die dargestellten Verbindungen werden durch Absorptionsspektren, Leitfähigkeitsmessungen, magnetische Untersuchungen. IR‐Absorptionsspektren und thermischen Abbau charakterisiert. Der Mechanismus der Halogen‐Thiocyanat‐Austauschreaktion wird diskutiert.
The Structure of synthetic Fe3S4 and the Nature of Transition to FeS
Authors: Uda Msayuki 
Published: January 2005

AbstractSynthetic Fe3S4 is cubic, a0 = 9.90 Å, space group Fd3m, Z = 8. The parameter u of sulfur positions in 32e site is estimated as 3/8, i. e. it has an ideal structure. Fe3S4 was decomposed to tetragonal or hexagonal FeS and free S at below or above 190 °C under hydrothermal conditions. The transition between Fe3S4 and FeS seems to depend closely on their structures.
Valenzgemischte Kupfer(I, II)‐halogenide
Authors: Hardt Horst Dietrich , Ecrle Manfred 
Published: January 2005

AbstractAus Lösungen von wasserfreier Essigsäure, welche Chlorocuprat(I)‐ und Chlorocuprat (II)‐Ionen zugleich enthalten, können valenzgemischte Kupfer(I, II)‐chloride wie Cu1,19Cl2,19 · 0,5 CH3COOH · 0,14 CH3COCl und Cu1,6Cl2,6 · 1,05 CH3COOH · 0,43 CH3COCl ausfallen.Auf Zusatz von Acetylbromid im Überschuß unterhalb 20° zu einer Kupfer(II)‐acetatlösung in Essigsäure wird ein schwarzer Niederschlag von Cu1,13Br2,13 · 0,5 CH3COOH · 0,16 CH3COCl gebildet.Sowohl die valenzgemischten Chloride als auch das Bromid existieren nur als Essigsäuresolvate und werden durch Erhitzen zu heterogenen Gemengen von CuCl und CuCl2 bzw. CuBr und CuBr2.Dennoch scheint die bekannte Dunkelfärbung des wasserfreien CuCl2 beim Erhitzen auf 200–300° auf die Bildung von solvatfreiem Kupfer(I, II)‐chlorid als Oberflächenverbindung, infolge einer unvollständigen Reduktion des CuCl2 zu beruhen.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. LI. SbAsO5 und (Sb,As)AsO5‐Mischkristalle. Ein weiterer Beitrag zum Problem der Struktur des AsV‐Oxides
Authors: Winkler Anneliese 
Published: January 2005

AbstractBeim hydrothermalen Erhitzen von Mischungen aus gefällter Antimonsäure und konzentrierter Arsensäurelösung auf 300 °C entstehen die mit As2O5 isostrukturelle Verbindung SbAsO5 und unter bestimmten Bedingungen auch (Sb, As)AsO5‐Mischkristalle. Die Existenz dieser Verbindungen führt zu dem Schluß, daß im As2O5‐Gitter die Hälfte der As‐Atome oktaedrisch und die andere Hälfte tetraedrisch durch O‐Atome umgeben sein muß.
Studies on Antimony(V) Oxinate
Authors: Khorasani S. S. M. A. , Rauf A. 
Published: January 2005

AbstractIn strong HCl solutions SbCl5 reacts with 8‐hydroxyquinoline (oxine) to form only a 1:1 compound recoverable (in > 95% purity) as crystalline golden yellow plates of SbCl5 · C9H7ON (m. p. 145 °C dec.). It hydrolyses in moist air and absorbs HCl strongly. Solubility in aq · HCl, acetone, chloroform and carbon tetrachloride indicate absence of a chelated structure. Reaction with AgNO3 and ion‐exchange behaviour suggests existence of an anionic antimony(V) species incorporating the chlorine atoms, in acetone solutions of the compound. Absorption spectra in CCl4, CHCl3 and acetone solutions have been recorded and a tentative structure for the compound is proposed.
Über die Einwirkung von SO2 auf Organobleiverbindungen
Authors: Huber F. , Padberg F.‐J. 
Published: January 2005

AbstractWährend bei der Reaktion von PbR4 (R = Alkyl oder Phenyl) mit SO2 in Gegenwart von Wasser (nach intermediärer Bildung von schwefliger Säure) Organobleisulfite des Typs R2PbSO3 entstehen, verläuft die Umsetzung in Abwesenheit von Wasser als Einschiebungsreaktion und ergibt Organobleisulfinate des Typs R2Pb(SO2R)2, die als Koordinationspolymere mit Blei als Zentralatom der Koordinationszahl 6 aufzufassen sind.
Über den Einfluß neutraler Alkalisalze auf die Fällung basischer Cadmiumsalze
Authors: Denk G. , Astler H. 
Published: January 2005

AbstractDie Zusammensetzung basischer Cadmiumchloride, ‐bromide und ‐sulfate ist u. a. auch abhängig von der Konzentration an Alkalichloriden, ‐bromiden und ‐sulfaten in der Fällungslösung, und zwar werden mit steigender Alkalisalzkonzentration die Niederschläge im allgemeinen basischer. Der OH‐Gehalt der Niederschläge kann dabei aber auch durch ein Minimum gehen. Die Erscheinungen werden durch die Bildung komplexer Chloro‐, Bromound Sulfatocadmate erklärt.
Schweres Eisenhydroxid, α‐FeOOD
Authors: Wolski Wlodzimierz , Burewicz Andrzej , Skrzypczak Josef 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Methode zur Darstellung von schwerem Eisenhydroxid vom Goethittyp, α‐FeOOD, beschrieben. Die Umwandlung Fe(OD)3 → α‐FeOOD wurde röntgenographisch, elektronenmikroskopisch, thermogravimetrisch und differentialthermoanalytisch untersucht. Im Vergleich zu unter analogen Bedingungen erzeugtem α‐FeOOH liegt bei FeOOD der mit der Wasserabgabe verbundene endotherme Peak um 10°C höher, der durch die Kristallisation zu Fe2O3 verursachte exotherme Peak ist analog um 5°C verschoben.
The Crystal Structure of NNb2O5, prepared in the presence of small amounts of LiF
Authors: Andersson Sten 
Published: January 2005

AbstractNNb2O5 is monoclinic, with a = 28.51, b = 3.830, c = 17.48 Å, β = 120.80°, space group C2/m. The structure, refined by the least squares method, contains blocks of corner sharing metal‐oxygen octahedra, 4 · 4 and infinite in extension along b. These blocks are joined together at the same level as well as at different level by having octahedral edges in common. NNb2O5 is a shear structure which can be represented by the structural formula: magnified image
Zur Kenntnis der Reaktionsweisen der Chromcarbonyl‐Halogen‐Verbindungen Cr(CO)5J und Cr2(CO)10J
Authors: Behrens H. , Herrmann D. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Cr(CO)5J und Cr2(CO)10J mit verschiedenen N‐ und P‐Liganden werden untersucht. Während im Falle des Cr(CO)5J mit flüssigem NH3 bzw. Äthylendiamin die neuen Chrom(+I)‐Komplexe [Cr(CO)2(NH3)4]J bzw. [Cr(en)3]J gebildet werden, erhält man bei der Umsetzung von Cr2(CO)10J mit flüssigem NH3 Tetrammin‐dicarbonyl‐chrom‐(+I)‐jodo‐diammin‐tricarbonyl‐chromat(O), [Cr(Co)2(NH3)4][Cr(Co)3(NH3)2J], mit kationischem und anionischem CO. Mit anderen ein‐ und zweizähnigen N‐ und P‐Liganden entstehen in beiden Fällen Penta‐ und Tetracarbonylderivate des Cr(CO)6 unter gleichzeitiger Entbindung von elementarem Jod.Die Strukturen der neuen, im Ammonosystem gebildeten Verbindungen werden an Hand ihrer IR‐Spektren diskutiert.
Darstellung und Eigenschaften von Chrom(II)‐carboxylaten. IV. Neue Addukte des Chrom(II)‐acetats und ‐formiats mit sauerstoff‐ und stickstoffhaltigen Liganden sowie Chrom(II)‐Salze substituierter Essigsäuren
Authors: Herzog S. , Kalies W. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und Eigenschaften der folgenden neuen Chrom(II)‐Verbindungen mitgeteilt: Cr(CH3COO)2 · L (L = Essigsäure, Piperidin, α‐Picolin); Cr(HCOO)2 · L (L = Methanol, Tetrahydrofuran, 0,5 Dioxan, 2 HCOOH, Piperidin, α‐Picolin, Anilin, Acetonitril, Harnstoff, NH4HCOO, NH4Br); weiterhin Chrom(II)‐monochloracetat‐monohydrat, Chrom(II)‐trifluoracetat, Chrom(II)‐glycinat‐dihydrobromid‐dihydrat.
Polarographisches Verhalten von Organoderivaten des Arsens und Phosphors. II. Zur Polarographie der Hydroxyalkyl‐organophosphine
Authors: Issleib K. , Matschiner H. , Hoppe M. 
Published: January 2005

AbstractDas polarographische Verhalten der Hydroxyalkyl‐organophosphine R2R′P, RR2′P sowie RR′PH‐R=C6H5, C6H11; R′ = o‐C6H10OH, CH2 · CH2OH, CH2 · CH(OH)CH3, CH2 · CH2 · CH2OH – in alkoholischen Salz‐ oder Pufferlösungen ist durch das Auftreten gut ausgeprägter kathodischer sowie anodischer Wellen gekennzeichnet. Für den anodischen Elektrodenvorgang ist keine elektrochemische Oxydation des Phosphors an der Hg‐Elektrode, sondern eine Oberflächenreaktion, d. h. unmittelbare Wechselwirkung der P‐Liganden an der Elektrodenoberfläche zu diskutieren. Die Halbstufenpotentiale sind als Maß für die Stabilität der Quecksilber‐Phosphin‐Komplexe anzusehen. In schwach sauren Lösungen treten kathodische Wellen auf, wobei eine Wasserstoffentwicklung stattfindet. Die Verminderung der Wasserstoffüberspannung ist um so größer, je stärker die Phosphine an der Hg‐Elektrode adsorbiert werden und je schwächer die PH‐Bindung der Phosphoniumsalze ist. Aus der Höhe der anodischen Stufen bzw. der katalytischen Wasserstoffwellen ist eine quantitative bzw. Ultramikrobestimmung der Hydroxyalkyl‐organophosphine möglich.
Zur Reaktion von Phenylgrignardreagens mit Vanadinhalogeniden
Authors: Kurras E. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Phenylgrignardreagens mit Vanadin(III)‐chlorid‐tristetrahydrofuranat und Vanadin (IV)‐chlorid in Diäthyäther oder Tetrahydrofuran wurde untersucht. Neben anderen Reaktionsprodukten wird ein Gemisch von π‐Aromatenvanadin(0)‐komplexen erhalten, in dem Dibenzolvanadin(O) und Bisdiphenylvanadin(O) nachgewiesen worden sind. Es konnte wahrscheinlich gemacht werden, daß die π‐Aromatenvanadin(O)‐komplexe in einer Redoxreaktion durch „Umklappen”︁ der instabilen Zwischenverbindung Vanadin(II)‐phenyl gebildet werden.Die Darstellung des Bisdiphenylvanadin(O) nach der Fischer‐Hafner‐Synthese wird beschrieben.
Komplexchemisches Verhalten von funktionellen Derivaten des 2‐Äthylpyidins. IX. Magnetisch amomale Kupfer(II)‐Chelate des β‐Hydroxyäthylpyridins‐(2) und seines Essigsäureesters
Authors: Uhlig E. , Raimann H. , Staiger K. 
Published: January 2005

AbstractAcetoxy‐äthylpyridin‐(2) (AcäP) bildet mit Kupfer(II)‐halogeniden normale 1, 2‐Komplexe. Dagegen führt die Umsetzung des Esters mit Kupfer(II)‐Salzen von Sauerstoffsäuren zu Substanzen, die das Verseifungsprodukt β‐Hydroxy‐äthylpyridin‐(2) (HÄP) enthalten [Cu(HÄPH)(AcäP)(ClO4) bzw. Cu(HÄPH)(NO3)]. Es werden weiterhin die Verbindungen Cu(HÄPH)(HÄP)ClO4 und Cu(HÄPH)NO2 beschrieben, von denen die letztere in Form zweier Isomerer existiert. Die angeführten Perchlorate, Nitrate und Nitrite verhalten sich magnetisch anomal und entspreehen darin und in ihren Elektronenspektren Verbindungen des erstmals von HEIN und BEERSTECHER beschriebenen Komplextyps. Die Struktur der dargestellten Verbindungen wird diskutiert.