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The influence of stereostructure in alicyclic epoxy resins based on diels‐alder adducts. 10. Mitt. über chemie der epoxyharze
Authors: Dobinson B. , Duke A. J. , Humphreys K. W. , Johnston E. , Martin R. J. , Smith L. S. A. , Stark B. P. 
Published: April 2003

AbstractThe effects of the steric environment of the epoxy group on the curing and other properties of epoxy resins containing 3‐oxatricyclo [3,2,1,02,4]oct‐6‐yl and 4‐oxatetracyclo[6,2,1,02,7,03,5]undec‐9(or 10)‐yl residues were examined. During the anhydride cure of certain members of the former class, evolution gas was observed. This is attributed to intramolecular reaction between the epoxide group and the linkage between the two ring systems. Stereoselectivity in epoxidation of tricyclo[5,2,1,02,6]undec‐3‐en‐8(or 9)‐yl derivatives is high, and the two possible series of stereoisomers were obtained, by epoxidation with peracetic acid and by formation and saponification‐dehydrochlorination of chlorohydrin‐acetates, respectively. The relative reactivities of the two stereoisomeric series were examined. The route via the chlorohydrin is not applicable to epoxidation of dehydronorbornyl derivatives, owing to the occurrence of rearrangements.No analogous stereochemical effects were observed with cyclohexane‐based epoxy resins.
Umsetzungen von Modellverbindungen des Polyacroleins mit Cyanessigsäureäthylester. Polymere acroleine. 26. Mitt.1
Authors: Schulz Von Rolf C. , Meyersen Klaus , Kern Werner 
Published: April 2003

AbstractAn Isobutyraldehyd, Glutardialdehyd und verschiedenen Tetrahydropyranverbindungen werden mit Cyanessigsäureäthylester Umsetzungen ausgeführt. Art und Menge der erhaltenen Reaktionsprodukte gestatten Rückschlüsse auf die Reaktionen zwischen Polyacroleinen und methylenaktiven Verbindungen. Die möglichen Strukturen der Polyacrolein‐Derivate werden diskutiert.
Viscometric test of the theory of KURATA, STOCKMAYER and ROIG for the expansion of a polymer molecule
Authors: Okada Reisuke , Toyoshima Yoshinori , Fujita Hiroshi 
Published: April 2003

AbstractTest of the KURATA‐STOCKMAYER‐ROIG (KSR) equation for the linear expansion factor, α of a linear polymer molecule as a function of the molecular weight M was made by evaluating α from the familiar FLORY‐FOX relation α3 = [η]/[η]Θ. The systems chosen are eleven polystyrene fractions in toluene and in methyl ethyl ketone at 34.5°C. and in cyclohexane at 34.5, 45.0, and 55.0°C. It is shown that the KSR equation is well obeyed by the data for the toluene system over a very wide range of molecular weight, while it is valid only for relatively high molecular weights in methyl ethyl ketone and in cyclohexane. In all cases studied, the expansion of the polymer coil due to long‐range interferences between chain elements tends to vanish below a certain chain length which depends on solvent and temperature. Such a critical chain length is abnormally large in the methyl ethyl ketone system, amounting to about 300 monomer units. The reason for this result is not clear to us. Application of the well‐known FLORY equation α5−α3 = CN1/2 to the present data demonstrates its serious limitations.
Über die Darstellung struktur‐ und molekulareinheitlicher p‐Kresol‐Formaldehyd‐Kondensate mit zusätzlichen funktionellen Gruppen
Authors: Kämmerer Von Hermann , Haub Hans‐günter 
Published: April 2003

AbstractEs wird die Darstellung struktur‐ und molekulareinheitlicher p‐Kresol‐Formaldehyd‐Kondensate (Mehrkernverbindungen mit p‐Kresol als Grundbaustein) beschrieben, die an einem der aromatischen Bausteine in Parastellung zur Hydroxylgruppe oder auch anstatt der Hydroxylgruppe eine zusätzliche funktionelle Gruppe (Carboxyl‐, Amino‐ oder Dimethylaminogruppe) besitzen. Struktur und molekulare Einheitlichkeit der Verbindungen sind durch übersichtliche Synthese, Elementaranalyse und chemische Umsetzung sowie Molekulargewichtsbestimmung gesichert.
Potentiometrische untersuchungen von polyelektrolyten
Authors: Sakurada Von I. , Sakaguchi Y. 
Published: April 2003

AbstractInsbesondere um den Einfluß der Wechselwirkung zwischen Nachbargruppen auf das Verhalten wäßriger Polyelektrolytlösungen zu verstehen, wurden potentiometrische Messungen an Polyelektrolyten mit verschiedener Stereostruktur und verschiedener Verteilung der ionisierenden Gruppen auf der Polymerkette, auch an copolymerisierten Elektrolyten mit nichtionisierbaren Comonomeren, durchgeführt. Auf Grund solcher Untersuchungen wurde die Herstellung von Polyelektrolyten mit etwas veränderter Taktizität durch radikalische Polymerisation bei höherer Temperatur versucht. Der Einfluß einiger Seitenzweige der Makromoleküle auf das Verhalten der Polyelektrolytlösungen und die Quellung von vernetzten Polyelektrolyten wurden ebenfalls untersucht. Aus den Ergebnissen ist zu schließen, daß das Verhalten der Polyelektrolytlösungen von der Wechselwirkung zwischen Nachbargruppen und von der Hyperknäuelung stark beEinflußt werden kann. Unsere Experimente zeigen außerdem, daß die Bedingungen der Radikalpolymerisation die Stereoregularität der Polymerisate erheblich beeinflussen können.
The crystal structure of AlCl2CH3 dimer
Authors: Allegra G. , Perego G. , Immirzi A. 
Published: April 2003

AbstractThe X‐Ray crystal structure refinement of (AlCl2CH3)2 is described in this paper; itsknowledge may be of interest because it is well known that the organometallic alluminium compounds may be used for the preparation of catalytic systems in certain stereospecific polymerizations.The space group has resulted to be C2/c; the dimeric molecules, with chlorine bridges, are placed on crystallographic symmetry centres, thus giving rise to a “trans” molecular configuration. The tetrahedral coordination around aluminum atoms results to be distorted so that, in particular, the value of the angle (bridged chlorine atoms) approaches 90°. Al—Cl distances to bridged chlorine atoms result, as it was expected, to be longer (2.25 ± 0.01 Å) than the corresponding distances to non‐bridged atoms (2.05 ± 0.01 Å).
Reaktivität verschiedener cycloolefine bei der anionischkoordinierten copolymerisation mit äthylen
Authors: Dall'Asta Von G. , Mazzanti G. 
Published: April 2003

AbstractDie Reaktivitäten von Cyclopenten, Cyclohexen, Cyclohepten und cis‐Cycloocten bei der anionisch‐koordinierten Copolymerisation mit Äthylen in Gegenwart sowohl löslicher als auch kolloidal verteilter Katalysatoren werden verglichen. Währen Cyclopenten und Cyclohepten relativ hohe Copolymerisationsgeschwindigkeiten zeigen und mit beiden Arten der untersuchten Katalysatoren kristalline alternierte Copolymere mit erythro‐diisotaktischer Struktur liefern, weisen Cyclohexen und cis‐Cycloocten nur relativ niedrige Copolymerisationsgeschwindigkeiten auf, und die Fraktionen, die vorwiegend alternierte Copolymere enthalten, sind bei ihnen auch bei Anwendung eines kolloidal verteilten Katalysators amorph.Es wird eine Interpretierung gegeben, die diese experimentellen Tatsachen auf Grund sterischer Gegebenheiten an den energetisch wahrscheinlichsten Konformationen der monomeren Cycloolefine erklärt und die damit zeigt, daß sowohl die Kinetik als auch der stereospezifische Ablauf der Cycloolefin/Äthylen‐Copolymerisation mehr durch sterische als durch katalytische Faktoren beEinflußt werden.
The crystal structure of isotactic trans‐1,4 poly‐1‐ethyl‐butadiene
Authors: Perego G. , Bassi I. W. 
Published: April 2003

AbstractThe crystal structure of isotactic trans‐1,4 poly‐1‐ethyl butadiene is described; this is the first complete structural study of a “ditactic” polymer. The unit cell has an orthorhombic symmetry with the constants a = 14.02 ± 0.10 Å; b = 8.02 ± 0.05 Å; c = 4.85 ± 0.05 Å (fibre axis); Z = 4.The space group is P212121; it requires isomorphous macromolecules in the crystals. The structure was solved by “trial and error” methods; the agreement between observed and calculated structure factors is satisfactory.
Optically active vinyl polymers. IX. Optical activity and conformation in dilute solution of isotactic poly‐α‐olefins
Authors: Pino P. , Ciardelli F. , Lorenzi G. P. , Montagnoli G. 
Published: April 2003

AbstractThe stereospecific polymerization of some optically active α‐olefins and the fractionation by solvent extraction of the polymers thus obtained are described and the dependence of the optical activity of the polymers in dilute solution on their stereoregularity and on the temperature is investigated.The optical rotatory dispersion between 650 and 320 mμ of the polymers is normal and the chromophoric system responsible for the rotation in the polymers is in the wavelengths range of the ultimate absorption band of the low molecular weight paraffines.The optical activity of the most stereoregular fractions of the polymers can be successfully calculated using methods already known for the low molecular weight compounds.
Initiatoren für die polymerisation des trioxane. 20. Mitt. über polyoxymethylene1
Authors: Jaacks Von V. , Kern W. 
Published: April 2003

AbstractDie Polymerisation des Trioxans bei 60°C in Cyclohexan mit verschiedenen kationischen Initiatoren wurde untersucht. Die aktivsten Initiatoren sind Acetylperchlorat, Perchlorsäure, FeCl3 und SnCl4. Die Molekulargewichte der erhaltenen Polyoxymethylene sind bei den aktivsten Initiatoren am höchsten. Der Einfluß der übertragung durch Wasser und der kinetischen Kettenlänge auf die Molekulargewichte wird diskutiert. Während der Polymerisation kann durch den Initiator eine Spaltung bereits gebildeter Makromoleküle erfolgen, welche die Molekulargewichte stark reduziert.Die Frage der Cokatalyse bei der kationischen Polymerisation des Trioxans mit Ansolvosäuren wurde untersucht. Bei der Polymerisation mit SnCl4 in Cyclohexan und in Nitrobenzol bei 30°C haben Methanol und Wasser eine ausgeprägte cokatalytische Wirkung. Ein zusätzlicher, geringfügiger Polymerisationsstart ohne Mitwirkung eines Cokatalysators wird diskutiert, konnte jedoch nicht bewiesen werden.Eine Polymerisation des Trioxans mit radikalischen oder anionischen Initiatoren gelang erwartungsgemäß nicht.
Polymerisationsgleichgewichte abgewandelter α‐methylstyrole
Authors: Hopff Von Heinrich , Lüssi Heinz 
Published: April 2003

AbstractEinige modifizierte α‐Methylstyrole wurden hergestellt und mit Naphthalinnatrium polymerisiert. m‐ und p‐substituierte α‐Methylstyrole wie p‐Isopropenyldiphenyl und β‐Isopropenylnaphthalin verhalten sich wie das α‐Methylstyrol selbst. Sie sind unterhalb ihrer Ceiling‐Temperatur polymerisierbar, wobei sich Monomer‐Polymergleichgewichte einstellen, die ausgemessen wurden. Aus diesen Messungen lassen sich die Polymerisationswärmen und die Polymerisationsentropien in bekannter Weise berechnen. Obwohl die Gleichgewichtslagen der einzelnen Monomeren eindeutig verschieden sind, kann nicht mit Sicherheit entschieden werden, ob dies auf eine änderung der Enthalpie oder der Entropie der Polymerisation zurückzuführen ist. o‐substituierte α‐Methylstyrole wie 2,4‐Dimethyl‐α‐methylstyrol und α‐Isopropenylnaphthalin konnten nicht polymerisiert werden. Offensichtlich erhöht o‐Substitution die sterische Hinderung im Makromolekül außerordentlich. Das gleiche gilt für das 1,1‐Diphenyläthylen.
Neuere untersuchungen über größe und größenverteilung der β‐glukosidischen ketten nativer cellulosen
Authors: Marx‐Figini Von M. , Schulz G. V. 
Published: April 2003

AbstractDer Polymerisationsgrad Pw der β‐glukosidischen Ketten der Cellulose in unbehandelten Baumwollen verschiedener Herkunft liegt etwa zwischen 8500 und 9500. Die Molekulargewichtsverteilung zeigt 3 ausgeprägte Maxima beim Polymerisationsgrad 11 500, 5500 und ca. 1500. Das letztere Maximum gehört wahrscheinlich zum Cellulosematerial der Primärwand, während die beiden anderen Maxima dem Material der Sekundärwand angehören. Die hohe Einheitlichkeit und der große Mengenanteil des zum höchsten Maximum (bei P = 11 500) gehörenden Celluloseanteils legt es nahe, für die biochemische Synthese der Cellulose einen POISSONmechanismus oder einen Matritzenmechanismus anzunehmen. Fasercellulosen aus anderen Pflanzen haben einen der Baumwollcellulose ähnlichen molekularen Aufbau.
The influence of molecular weight distribution on the primary crystallization kinetics of isotactic polypropylene
Authors: Parrini Paolo , Corrieri Guglielmo 
Published: April 2003

AbstractA detailed analysis of crystallization phenomena in isotactic polypropylene has been carried out in order to establish the dependence of kinetic parameters on molecular weight distribution.The crystallization rate is lower for samples having a very narrow distribution compared with polydisperse samples fused at the same temperature for equal length of time, provided that the temperature is not so high to destroy the previous crystalline ordered zones.Nucleation has been found to be predetermined when crystallization temperature is inferior to 150°C., and then spherulites grow radially. At temperatures above 150°C., crystallization is governed mainly by sporadic nucleation if predetermined nuclei have been completely destroyed during fusion.Sporadic nucleation is more easily achieved for samples with narrow molecular weight distribution.
Calorimetric determination of heat of polymerization of maleimide
Authors: Joshi R. M. 
Published: April 2003

AbstractThe heat of polymerization of maleimide, a new rea,tive monomer was measured in an isothermal distillation calorimeter working a t 74.5°C. A value of 21.0 ± 0.5 kcal./mole has been obtained as the −ΔH88 in polar solvents, acetonitrile and dimethyl formamide in which the intermolecular association for the monomer (and polymer) has a minimum.This value is appreciably lowered (by about 5 kcal) in chlorobenzene, a relatively nonpolar medium. The high enthalpy of polymerization of maleimide accounts for its remarkable polymerizability and is partly attributed to the changes in the internal strain of the monomer ring accompanying polymerization.
Studies on cellulose derivatives. Part I. The dimensions and configuration of sodium carboxymethyl cellulose in cadoxen and the influence of the degree of substitution
Authors: Brown W. , Henley D. , Öhman J. 
Published: April 2003

AbstractTriethylenediamine‐cadmium hydroxide (cadoxen) is an excellent solvent for several cellulose derivatives, making possible comparative studies of cellulose and cellulose derivatives. This paper describes an investigation of the system sodium carboxymethyl cellulose — cadoxen, using viscosity, osmometry and light scattering measurements.Using three series of samples in the substitution range 0.2 to 1, the effect of the degree of substitution has been studied with regard to its influence on the molecular configuration and dilute solution properties.It is found that sodium carboxymethyl cellulose in cadoxen possesses a configuration independent of the degree of substitution. Furthermore, the configuration is similar to that of cellulose in this solvent. As indicated by the low values of extension parameters such as the effective bond length, b, the KUHN‐KUHN equivalent chain segment length, Am, and the ratio of the unperturbed dimension to the dimension assuming free rotation of the chain units, (R̄/R̄)1/2, it is concluded that sodium carboxymethyl cellulose in cadoxen displays characteristics of a randomly coiled polymer in a good solvent.
Über polystyrolderivate mit elementen der fünften hauptgruppe
Authors: Braun Von Dietrich , Daimon Hiroshi , Becker Gerhild 
Published: April 2003

AbstractDurch Reaktion von Poly‐p‐lithiumstyrol mit den Diphenylmonochlorverbindungen von Phosphor, Arsen, Antimon und Wismut lassen sich Poly‐p‐vinyltriphenylderivate dieser Elemente erhalten. Aus Poly‐p‐jodstyrol und Diphenylamin ist die analoge Stickstoffverbindung zugänglich.Durch Umsetzung von p‐Vinylphenylmagnesiumchlorid mit den genannten Diphenylmonochlorverbindungen können die monomeren p‐Vinyltriphenylverbindungen von Phosphor, Arsen, Antimon und Wismut dargestellt werden. Diese Styrolderivate sind radikalisch polymerisierbar; ihre Polymerisationsgeschwindigkeit ist unter vergleichbaren Bedingungen etwa zehnmal größer als die von Styrol. Die Untersuchung der radikalischen Copolymerisation mit Styrol zeigt, daß die Copolymerisationsparameter der dargestellten Monomeren nahezu gleich sind; die verschiedenen Elemente der fünften Gruppe haben also fast keinen Einfluß auf die Polymerisationsreaktivität dieser Reihe von Styrolderivaten.
Über anionische pfropfpolymerisationen. 5. Mitt.. Anionische propfpolymerisation mit makromolekularen nitril‐grignard‐komplexen und hydrolytische abspaltung der aufgepfropften seitenäste
Authors: Greber Von Gerd , Egle Gert 
Published: April 2003

AbstractDurch Umsetzung von Dimethylsilylmethylmagnesiumchlorid mit Styrol/Acrylnitril‐Copolymeren wurden makromolekulare Polymerisationsinitiatoren erhalten, die es ermöglichten, 4‐Vinylpyridin, Acrylnitril und Methylmethacrylat auf die Copolymeren aufzupfropfen. Die Seitenäste sind über Azomethingruppen mit dem „Rückgrat”︁ verbunden und konnten im Fall des 4‐Vinylpyridin‐Pfropfpolymeren durch saure Hydrolyse abgespalten und vom „Rückgrat”︁ polymeren getrennt werden.
Die Polymerisation des Acrylnitrils unter dem Einfluß der Strahlung aus der Kernreaktion B10 (n, α) Li7
Authors: Henglein Von A. , Fock J. , Schnabel W. 
Published: April 2003

AbstractDie Polymerisation des Acrylnitrils unter dem Einfluß der dicht ionisierenden He4/Li7‐ Teilchen verläuft bei gleicher absorbierter Dosisleistung 7,4 mal langsamer als durch Co‐60‐γ‐Strahlung. Da das mittlere Molekulargewicht höher als bei der γ‐Bestrahlung und der Exponent der Geschwindigkeits‐Dosisleistungs‐Abhängigkeit für beide Strahlenarten gleich groß ist, wird geschlossen, daß die Polymerisation durch dicht ionisierende Strahlung homogen über das gesamte bestrahlte Flüssigkeitsvolumen erfolgt. Die niedrigere Geschwindigkeit wird dadurch erklärt, daß nur ein Bruchteil f der gesamten absorbierten Dosisleistung der He4/Li7‐Strahlung fähig ist, lange Polymerisationsketten auszulösen. f wird mit dem Bruchteil des gesamten spezifischen Energieverlustes identifiziert, der zur Erzeugung energiereicher δ‐Elektronen geringer LET verwendet wird. Freie Radikale, die unmittelbar in der Bahn eines dicht ionisierenden Teilchens entstehen, können wegen ihrer hohen lokalen Konzentration keine Ketten von nennenswerter Länge auslösen. Durch den Vergleich des experimentell bestimmten Anteils f von 0,07 mit der aus der BETHE‐Theorie abgeleiteten Energie zur Erzeugung energiereicher δ‐Elektronen wird errechnet, daß nur solche δ‐Elektronen polymerisierend wirken, deren kinetische Anfangsenergie wenigstens 215 eV beträgt.
Über die Synthese und Eigenschaften von brückensubstituierten p‐Oligophenylenen. 13. Mitteilung
Authors: Wirth Von H. O. , Gönner K. H. , Kern W. 
Published: April 2003

AbstractEs wird über die Darstellung von p‐Oligophenylenen berichtet, bei denen Rotationsmöglichkeiten der verknüpften Benzolringe um Biarylbindungen durch Äthyleno‐ oder Äthylidenobrücken blockiert sind.Die Synthesen wurden im wesentlichen von der Fragestellung bestimmt, warum die Löslichkeit von p‐Oligophenylenen durch seitenständige Methylgruppen so stark erhöht wird. An Hand der brückensubstituierten Verbindungen wird eine Arbeitshypothese bestätigt, welche die Wirksamkeit der Seitenketten auf eine Störung der Molekülsymmetrie zurückführt. Es können zwei Asymmetrieeffekte unterschieden werden: der Substituenteneffekt erfaßt dabei den durch die substituierten Gruppen schlechthin bedingten Symmetriemangel, der Rotationseffekt dagegen die durch die innere Molekülbeweglichkeit (Ringrotation) hervorgebrachte Symmetrieabnahme. Bei den methylsubstituierten p‐Oligophenylenen überlagern sich diese beiden Effekte; dadurch werden sehr hohe Löslichkeitswerte erreicht. Es wird gezeigt, daß auch die Löslichkeit der unsubstituierten p‐Oligophenylene in Verbindung mit einem Rotationseffekt diskutiert werden muß.Die Synthese der brückensubstituierten Verbindungen wurde durch homokondensierende, durch cokondensierende und durch gemischte ULLMANN‐Reaktion verwirklicht. Die Äthylenoverbindungen konnten durch Dehydrierung in die Äthylidenoderivate umgewandelt werden.
Untersuchungen über die Polymerisation von 2‐Formyl‐Δ5‐dihydropyran
Authors: Potnis Von Shrikishna , Shohara Kiyoshi , Schulz Rolf C. , Kern Werner 
Published: April 2003

AbstractNach einer kurzen Beschreibung des dimeren Acroleins (2‐Formyl‐Δ5‐dihydropyran) wird die spontane und katalysierte Polymerisation untersucht. Für die Spontanpolymerisate wird die Struktur eines Polyacetals vorgeschlagen. Borfluoridätherat und Eisen‐III‐chlorid führen zu Polymeren mit ganz anderen Eigenschaften. An Hand der chemischen Reaktionen und IR‐Spektren werden die möglichen Strukturen der kationischen Polymerisate diskutiert.
Untersuchungen an Polyäthylengemischen
Authors: Sobiczewski Von Zbigniew 
Published: April 2003

AbstractMit Hilfe von Dichtegradientenröhren wurden die Dichten von Polyäthylengemischen (Hoch‐ und Nieder‐ oder Mitteldruckpolyäthylen) gemessen und die Abhängigkeit der Dichte von der prozentualen Zusammensetzung bestimmt. Ferner wurde die Abhängigkeit der Schmelzpunkte der Polyäthylengemische von der Zusammensetzung untersucht. Literaturbefunde, nach denen der Schmelzpunkt der Polymeren von der Kristallisationstemperatur abhängt, wurden fär die drei genannten Polyäthylensorten bestätigt.
Rate constant of propagation reaction in stationary state of cationic polymerization. Part VI.1 Theoretical consideration about the propagation reaction of the cationic polymerization
Authors: Kanoh N. , Gotoh A. , Higashimura T. , Okamura S. 
Published: April 2003

AbstractThe propagation reaction of the cationic polymerization is considered to proceed by the way of two kinds of ratedetermining steps:

The formation of the covalent bond between the polymer cation and the β‐carbon atom of the attacking monomer.
The interaction between the ion‐pair (propagating species) and the monomer.
Assuming such a tentative reaction scheme, the experimental results on the propagation reaction of the cationic copolymerization reported in part V of this series can be reasonably explained.
Lineare Oligamine aus Nylon‐6.10‐Oligomeren
Authors: Zahn Von Helmut , Gleitsmann Günter B. 
Published: April 2003

AbstractDie linearen Oligamide aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure wurden durch Reduktion mit Lithiumalanat in die entsprechenden Oligamine übergeführt. In gleicher Weise entsteht aus Nylon 6.10 ein Polyamin.
Über die Depolymerisation von kristallinem Polyisobutyraldehyd
Authors: Frank Von H. P. 
Published: April 2003

AbstractKristalliner Polyisobutyraldehyd wurde mit Hilfe von Diäthylaluminiumchlorid bei −78°C hergestellt. Die Depolymerisation zum Monomeren wurde im Vakuum in geeigneten Glasgefäßen im Temperaturbereich 50 bis 130°C durchgeführt. Die Reaktion verläuft nach der ersten Ordnung, die Aktivierungsenergie ist 14 Kcal/Grundmol, und die Geschwindigkeitskonstante nimmt mit steigendem Aschegehalt (Katalysatorreste) stark zu. Die Depolymerisation stellt eine Endgruppen‐aktivierte Kettenreaktion dar, bei deren Startreaktion aluminium‐organische Katalysatorreste katalytisch beteiligt sein können.