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Die Kristallstruktur, das Raman‐ und das 121Sb‐Mößbauer‐Spektrum des Antimonfluoridchlorids (SbF1+sCl4−s)4 mit s = 0,6
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung wurde aus einem Reaktionsansatz von SbF5 + SbCl5 im Molverhältnis 1:1 durch Vakuumsublimation erhalten. Sie kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe I4 mit zwei tetrameren Molekülen pro Elementarzelle; die Gitterkonstanten betragen a = 1294 und c = 750 pm. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugusgsdaten ermittelt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 3.6% verfeinert. Im Molekül liegt ein achtgliedriger Ring aus vier F‐ und vier Sb‐Atomer vor, jedes Sb‐Atom ist verzerrt oktaedrisch umgeben. Die Struktur ist von der gleichen Art wie im (SbFCl4)4 und (SbF2Cl3)4, die vier axialen Positionen auf der einen Seite der Molekülebene sind jedoch statistisch von Fluor und Chlor besetzt. Raman‐Spektren zeigen, daß die Verbindung im festen Zustand, in der Schmelze und in Lösung jeweils einen anderen Aufbau hat. Das 121Sb‐Mößbauer‐Spektrum wird diskutiert.
Structural and Preparative Studies of WX4L2 (X = Cl, Br; L = Pyridine, 4‐methylpyridine) and crystal structure of WCl4Py2
Authors: Brenčič J. V. , Čeh B. , Šegedin P. 
Published: January 2005

AbstractWCl4Py2 (Py = Pyridine) crystallizes in the monoclinic space group: I2/m, with a = 7.237(1), b = 7.278(2), c = 12.865(4) Å, β = 94.60(2)°, and Z = 2. WCl4Py2 has 2/m crystallographic symmetry requiring trans position of the ligands. WCl and WN bond lengths are 2.347(1) and 2.181(4) Å. WCl4Py2 is isostructural with WBr4Py2.WX4Pic2 (Pic = 4‐methylpyridine) can be obtained from WX4Py2 and 4‐methylpyridine at room temperature. Chemical and physical evidence speaks for the trans structure of WX4Pic2.
Infrared and Raman Spectra of Polycrystalline Thallium Nitrate Modifications
Authors: Hájek Bohumil , Muck Alexander , Smejkalová Eva 
Published: January 2005

AbstractThe infrared and Raman spectra were studied for polycrystalline TlNO3 in the modifications γ‐D or C, β‐C, and α‐O. The site group and factor group analysis of the NO−3 anion, own symmetry D3h, was carried out for the space groups considered. The following site groups are possible for the various modifications: D—Cs or C1, C—C1, C—Cs or C3v or C3v + C3, and O—Oh. The γ and β modifications do not differ spectroscopically, all the four normal vibrations are active and the degenerate E′ type vibration splits to two active vibrations in all the site groups in question, from which the site group Cs follows for the β modification. In the case of the α modification — in accordance with the site group analysis — this splitting does not take place and the ν1 vibration is absent from the IR spectrum, the ν2 vibration from the Raman spectrum. In the IR spectrum, the combination ν1 + ν4 frequencies were identified in the 1750 cm−1 range for all the modifications, the ν1 + ν3 frequency for the γ modification near 2400 cm−1; the 2 ν2 overtone was found in the Raman spectrum at 1640 cm−1 for all the modifications.
Mo(C6H4)2(C6H5Li · OC4H10)4  ein neuer Organometallkomplex des Molybdäns
Authors: Sarry Brigitte , Singh Helga , Hahn Brigitte , Schaffernicht Rolf 
Published: January 2005

AbstractDie schwarze Titelverbindung entsteht bei Umsetzung von Molybdän(V)‐chlorid mit Phenyllithium im Molverhältnis 1:10 unter Stickstoff in Diethylether als Lösungsmittel. Im festen Zustand ist sie schwach paramagnetisch (m̈eff = 0,6 B.M.). In Lösung wächst das magnetische Moment mit steigender Temperatur (m̈ = 0,9 B.M., m̈ = 1,88 B.M.). Dementsprechend ist nur bei tiefer Temperatur ein einigermaßen gut aufgelöstes 1H‐NMR‐Spektrum zu erhalten. Eigenschaften und Protonenspektrum der Verbindung werden diskutiert.
Zur Chemie und Strukturchemie der Phosphide und Polyphosphide. 20. Darstellung, Struktur und Eigenschaften der Alkalimetallmonophosphide NaP und KP
Authors: Georg Hans , Schnering V. , Hönle Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie Monophosphide NaP und KP wurden durch Reaktion der Elemente bei 725 K bzw. 765 K in geschlossenen Glasampullen dargestellt. NaP entsteht in Form glänzender Nadeln, KP als mikrokristalline koksfarbene Substanz. Die Verbindungen reagieren heftig mit wäßrigen Reagenzien zu festen polymeren gelben Phosphanen (PH)x und teilweise gasförmigen Produkten. NaP und KP kristallisieren in dem neuen orthorhombischen NaP‐Typ (P 212121; a = 603,8 pm; b=564,3 pm; c = 1 014,2 pm bzw. a = 650,0 pm; b = 601,6 pm; c = 1 128,8 pm; Z = 8), der durch 1‐dimensional unendliche 1∞(P−)‐Helices kovalent 2‐bindiger P‐Atome mit mittleren Bindungsabständen PP = 223,9 pm ausgezeichnet ist. Die Verbindungen können auf Grund der Struktur als Zintl‐Phasen mit M+ und P− verstanden werden. Der Existenzbereich des NaP‐Typs läßt sich von dem des LiAs‐Typs durch die Radienverhältnisse abgrenzen. Das Volumeninkrement für P− beträgt V(P−) = 18,0 cm3 · mol−1, Für die Bindungsenergie E(PP) in den Monophosphiden wird ein Wert von 248 kJ · mol−1 berechnet. Die Einzelheiten der Strukturen werden im größeren Zusammenhang diskutiert.
Koordinationspolymeres Tetramethyldiphosphan‐quecksilber(II)‐chlorid
Authors: Seel F. , Heyer H. W. 
Published: January 2005

AbstractDimethylchlorphosphan und Quecksilber reagieren bei erhöhten Temperaturen langsam miteinander unter Bildung orthorhombischer Kristalle der koordinationspolymeren Verbindung TMP · HgCl2 [TMP  (CH3)2PP(CH3)2]. Die Verbindung ist chemisch unerwartet stabil. Beim Erhitzen zersetzt sie sich wieder in Hg und sehr reines (CH3)2PCl. Die Einwirkung von Alkalihydroxid ergibt Dimethylphosphan.
Intercalation von Lanthanoidtrichloriden in Graphit
Authors: Stumpp E. , Nietfeld M. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion aller Lanthanoidtrichloride mit Graphit wurde untersucht. Mit den Chloriden von Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, Y konnten Intercalationsverbindungen dargestellt werden, während LaCl3, CeCl3, PrCl3 und NdCl3 nicht eingelagert werden. Die Verbindungen wurden analytisch und röntgenographisch charakterisiert.Die Größe der Schichtaufweitung in Richtung der c‐Achse ist in Übereinstimmung mit der Annahme, daß die Chloride in Form von LnCl3‐Schichtpaketen, wie sie auch die YCl3‐Struktur aufbauen, eingelagert werden. Die Chloride, die nicht eingelagert werden, kristallisieren im UCl3‐Typ, in dem eine dreidimensionale Verknüpfung vorliegt. Diese Chloride können offensichtlich zwischen den C‐Ebenen keine Schichtpakete bilden. Die Fähigkeit von AlCl3 die Flüchtigkeit von Ln‐Chloriden durch Gaskomplexbildung zu erhöhen, kann zur Erhöhung der Einlagerungsgeschwindigkeit ausgenutzt werden.
Chromium (II) Silylamides
Authors: Horvath B. , Strutz J. , Horvath E. G. 
Published: January 2005

AbstractNovel, generally highly oxygen sensitive („hemi”︁) ClCrN(SiMe3)2(L)n, I, and Cr[N(SiMe3)2]2LL′, II, were prepared with L, L′ = (a) aliphatic and cyclic ethers (including polyfunctional ligands) (b) alkyl cyanides, (c) aromatic tertiary amines or (d) mixtures of a and c. The products are characterized by elemental analysis and chemical reactions. Representative reflectance spectra are presented.Chemical and physical properties are strongly dependent on the nature of L, L′ and oxygen sensitivity, thermal stability, solubility and reactivity of the CrN linkage (in reactions with surface magnified image) could be regulated by varying the coordinated ligands. Empirical reactivity series for various LL′ combinations and ligand lability interrelationships were established. Behavior of some complexes in Cr(II) alkoxide synthesis, ring opening polymerizations, and in pyrolysis reactions is discussed.
Zur Kenntnis der Hydrate des Bariumchlorids. Röntgenographische, thermoanalytische, Raman‐ und IR‐spektroskopische Untersuchungen
Authors: Lutz H. D. , Becker W. , Mertins Ch. , Engelen B. 
Published: January 2005

AbstractIm System BaCl2H2O wurden folgende Hydrate erhalten: BaCl2 · 2 H2O, BaCl2 · 1 H2O, BaCl2 · 1/2 H2O und BaCl2 · uH2O. Röntgenpulverdaten, IR‐ und Raman‐Spektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Messungen (TG, DTA) werden mitgeteilt. BaCl2 · 1 H2O und BaCl2 · 1/2 H2O, die mit den entsprechenden Hydraten des SrCl2 isotyp sind, werden beim Entwässern von BaCl2 · 2 H2O oder durch Umsetzen von wasserfreiem BaCl2 mit der berechneten Menge Wasser erhalten. BaCl2 · uH2O (u ≈︁ 1) bildet sich als primäres Reaktionsprodukt bei der Umsetzung von wasserfreiem BaCl2 mit Wasserdampf bei Raumtemperatur. Die Darstellung phasenreiner niederer Salzhydrate durch kontrollierte Rückbewässerung der wasserfreien Salze wird beschrieben.
Über das glimmerartige Kaliumnickel(II)‐monoarsenat KNiAsO4
Authors: Ladwig G. , Ziemer B. 
Published: January 2005

AbstractHerstellung (durch Kristallisation aus einer K2O · NiO · As2O5‐Schmelze) und Eigenschaften des in gelbgrünen, glimmerartigen Lamellen kristallisierenden KNiAsO4 (I) werden beschrieben. Elementarzelle: Trigonal; a = 4,988(1), c = 28,608(8) Å; Z = 6; Raumgruppe R3 oder R3. I enthält NiO6‐Koordinationspolyeder und AsO4‐Monoarsenat‐Tetraeder (gemäß Elektronen‐ bzw. IR‐Spektrum). Es wird ein Strukturmodell abgeleitet, nach dem I ein Schichtengitter hat, das aus anionischen koordinationspolymeren Tetraeder/Oktaeder/Tetraeder‐Dreischichtpaketen und aus K+‐Zwischenschichten aufgebaut ist. I repräsentiert einen neuen ABXO4‐Strukturtyp.
Darstellung sowie Kristall‐ und Molekülstruktur von [(C6H5)3PO]2 · H2O · HBr
Authors: Thierbach D. , Huber F. 
Published: January 2005

Abstract[(C6H5)3PO]2 · H2O · HBr wurde aus 47% iger Bromwasserstoffsäure und (C6H5)3PO in Benzol dargestellt. Es kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 969,3(4), b = 1753,9(1), c = 1909,5(2) pm, β = 88,60(1)° und Z = 4; d(ber./gef.) = 1,34/1,34 g · cm−3. Die Struktur wurde anhand von 2 679 unabhängigen Reflexen direkt bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode (volle Matrix) bis zu einem R‐Wert von 0,054 (Rw = 0,036) verfeinert. In der Verbindung sind zwei Moleküle (C6H5)3PO und ein HBr verzerrt ψ‐tetraedrisch durch drei kurze Wasserstoffbrücken an ein Wassermolekül gebunden. Abstände: PO 148,0(3) und 150,3(6); OO(H2O) 247,0(7) und 239,8(8); BrO(H2O) 308,0(6) pm. Winkel POO(H2O) 136,8(2) und 137,2(4)°; OO(H2O)Br 120,2(3) und 110,7(3)°; OO(H2O)O 106,5°.
Synthese von in 2‐ bzw. 3‐Stellung substituierten Alkandiphosphonsäuren
Authors: Worms K.‐H. , Blum H. , Hempel H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractSynthesen von Verbindungen der allgemeinen Formel RCX(PO3H2)2 X = OH, H, Cl, NH2 sind seit langem bekannt. Begrenzt sind die Herstellungsmöglichkeiten von in 2‐ oder 3‐Stellung Aminogruppen‐ bzw. Chlor‐enthaltenden Alkandiphosphonsäuren, so daß bisher erst zwei Vertreter dieser Körperklasse beschrieben wurden. Es gelang, eine Reihe weiterer Verbindungen dieser Struktur zu synthetisieren.
Zur Polymorphie von 1,5‐Diphosphabicyclo [3.3.0]octan‐1,5‐disulfid. Kristall‐ und Molekülstruktur der orthorhombischen Modifikation
Authors: Hartung H. , Hickel S. , Kaiser J. , Richter R. 
Published: January 2005

Abstract1,5‐Diphosphabicyclo[3.3.0]octan‐1,5‐disulfid 2 kristallisiert in zwei Modifikationen. Eine Röntgenkristallstrukturanalyse der orthorhombischen Modifikation ergab: Die Raumgruppe ist Pnma, die Elementarzelle mit den Abmessungen a = 1370(1) pm, b = 1120(1) pm, c = 646(1) pm enthält 4 Moleküle. 2 besitzt die Molekülsymmetrie C2v (im Rahmen der experimentellen Genauigkeit) und liegt in einer cis‐endo‐endo‐Konformation vor, die beiden Diphospholanringe weisen eine „envelope”︁‐Konformation auf. 2 hat in der orthorhombischen und in der monoklinen Form die gleiche Molekülstruktur, die Polymorphie beruht auf geringen Unterschieden in der Anordnung der Moleküle im Kristallgitter (Packungspolymorphie).
Pseudochalkogenverbindungen. XI. Über einen neuen Typ pseudochalkogen‐modifizierter Phosphate
Authors: Köhler H. , Fischer J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese von Pseudochalkogenophosphaten der allgemeinen Formeln [PO3Y]3−, [P2O7‐nYn]4− (Y = C(CN)2, n = 1, 2) berichtet. Chromatographisches Verhalten der Natriumsalze, Silber‐ und Calciumsalzbildung, charakteristische IR‐ und 31P‐NMR‐Daten werden diskutiert.
Vicinal Dibromo‐1‐Phenylphospholane 1‐Oxides
Authors: Moedritzer K. 
Published: January 2005

AbstractBromine addition to the double bond in 1‐phenyl‐2‐phospholene 1‐oxide results in two isomeric 2,3‐dibromo‐1‐phenylphospholane 1‐oxides and bromination of 1‐phenyl‐3‐phospholene 1‐oxide yields 3,4‐dibromo‐1‐phenylphospholane 1‐oxide. The above three vicinal dibromo‐1‐phenylphospholane 1‐oxides were isolated as isomerically pure species and were characterized by 1H (60 and 270 MHz), 31P and 13C nmr, IR, Laser Raman and mass spectrometry.
Die Stabilität von gasförmigem GeS2
Authors: Schäfer Harald , Trenkel Marita 
Published: January 2005

AbstractFür die Reaktion

wurde ΔH°(298) = 33 kcal (138kJ) bestimmt. Dieser Wert ergab sich übereinstimmend aus chemischen Transportexperimenten sowie aus massenspektrometrischen und thermogravimetrischen Beobachtungen.
Phosphororganische Derivate von Übergangsmetallcyano‐Komplexen. XI. Darstellung und Eigenschaften von Tricyanometallaten
Authors: Papp S. , Keszei É. 
Published: January 2005

AbstractCu2+‐, Zn2+‐ und Cd2+‐Ionen reagieren mit Alkalicyaniden in Gegenwart von verschiedenen monofunktionellen Phosphoniumkationen zu Cyanometallaten der Zusammensetzung [R4P][M(CN)3]. Die Komplexe wurden anhand von IR‐Spektren sowie durch ihre thermische Zersetzung näher charakterisiert. Reflexionsspektren und magnetische Messungen am Cu‐Komplex weisen darauf hin, daß es sich hier um einen Cyanokomplex mit Cu2+ Zentralatom handelt. Die bei Raumtemperatur niedrigen Suszeptibilitäten deuten darauf hin, daß dieser Komplex wahrscheinlich durch schwache CuCu‐Bindung verknüpfte dimere Struktur besitzt.
Arylvanadium(III)‐Verbindungen. V. Zur Bildung von 2,6‐Dimethoxyphenylverbindungen des Vanadiums
Authors: Seidel W. , Scholz P. , Kreisel G. 
Published: January 2005

AbstractLithium‐2,6‐dimethoxyphenyl reagiert mit Vanadocen zu Li2V(Dmop)4. Ein entsprechender Vanadium(III)‐Komplex LiV(Dmop)4 wird aus VBr3(thf)3 in Benzol erhalten. Beide Verbindungen bilden bei Ligandenabspaltung das dimere [V(Dmop)2]2. Für analytische Zwecke wurde Hg(Dmop)Cl hergestellt.
Untersuchungen im System SrOSiO2H2O
Authors: Wieker W. , Schubert H. 
Published: January 2005

AbstractBei Zusatz von Na‐silicat‐ zu Sr(OH)2‐Lösungen entstehen bei Raumtemperatur unabhängig von den Fällungsbedingungen stets amorphe Strontiumhydrogensilicate, die Silicatanionen unterschiedlicher Kondensationsgrade enthalten. Bei etwa 100°C werden zunächst ebenfalls amorphe Produkte gebildet, in denen nieder‐ und höhermolekulare Silicatanionen enthalten sind. Läßt man die Niederschläge bei etwa 80°C unter den Mutterlösungen stehen, so werden bei der Bildung kristalliner Verbindungen die höhermolekularen Silicatanionen vollständig zu monomeren bzw. dimeren Anionen abgebaut. In Abhängigkeit von dem Na2O:SiO2‐Verhältnis der Na‐silicatlösungen und der Sr(OH)2‐Konzentration in den Fällungslösungen werden folgende kristalline Verbindungen gebildet: 1,25 SrO · 1 SiO2 · 2 H2O; 3 SrO · 2 SiO2 · 3 H2O und 3 SrO · 2 SiO2 · 4 H2O mit monomeren Silicatanionen; 2 SrO · 2 SiO2 · 1,5 H2O; 2 SrO · 2 SiO2 · 2 H2O sowie 2 SrO · 2 SiO2 · 3 H2O mit dimeren Anionen.
Hochdruckmodifikationen der Diiodide von Sr, Sm und Eu. Eine neue PbCl2‐Variante?
Authors: Beck H. P. 
Published: January 2005

AbstractBei höheren Drücken und Temperaturen entstanden neue Modifikationen der Diiodide von Sr, Sm und Eu, die nach Abschrecken bei Normalbedingungen metastabil erhalten bleiben. Einkristalluntersuchungen zeigen, daß diese Phasen zu den Strukturen von PbCl2‐Typ zählen. Die ungewöhnlichen Achsenverhältnisse weisen jedoch bereits auf eine stärkere Änderung des Bindungscharakters hin.
Bildung und Eigenschaften von Acylphosphanen. VIII. Synthese, Molekül‐ und Kristallstruktur des 4‐Chlorphenylimino(trimethylsiloxy)methyl‐phenyltrimethylsilylphosphans
Authors: Becker G. , Mundt O. 
Published: January 2005

AbstractIn Übereinstimmung mit den Arbeiten anderer Autoren reagiert Phenylbis(trimethylsilyl)phosphan mit Phenyliscocyanat unter Bildung eines 1:1‐Adduktes. Das publizierte 1H‐NMR‐Spektrum konnten wir allerdings nicht bestätigen. Zur Klärung wurde das aus 4‐Chlorphenylisocyanat synthetisierte Derivat röntgenstrukturanalytisch untersucht. Es kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 11,39(1); b = 17,04(1); c = 12,42(1) Å; b̃ = 110,3(1)° Z = 4. Nach einer Röntgenstrukturanalyse bei −135 ± 5°C (5 024 symmetrieunabhängige Reflexe, R = 3,2%) liegt im Festkörper das Z‐Isomere des 4‐Chlorphenylimino(trimethylsiloxy)methyl‐phenyltrimethylsilylphosphans als Racemat vor. Charakteristische Bindungsabstände sind: CN 1,275(2); CO 1,355(2); SiO 1,703(2); PSi 2,278(1) Å; der Bindungswinkel am Stickstoffatom beträgt 121,5(1)° und am Sauerstoffatom 123,3(1)°. Konformation und Packung der Moleküle werden ausführlich untersucht.
Über die Reaktion von Kaolin mit Alkalilaugen bei Gegenwart von Alkali‐ oder Erdalkaliverbindungen
Authors: Denk G. , Klein K. , Khodadadeh F. , Stamm Renate , Tari E. 
Published: January 2005

AbstractKaolin reagiert mit konzentrierter siedender Natronlauge bei Gegenwart von Calcium‐ oder Bariumverbindungen unter Bildung schwer löslicher Silicate und von löslichem Natriumaluminat.
Beiträge zur Chemie der Halogensilan‐Addukte. XIV. Neutralligand‐Komplexe des Siliciums mit sechs N‐Donoratomen
Authors: Kummer D. , Gaisser K. E. , Seifert J. , Wagner R. 
Published: January 2005

Abstract[Si · 3 bipy]4+ wird in hoher Ausbeute durch Oxydation von Si · 3 bipy mit Halogen erhalten. Die Darstellung von [Si · 3 bipy]I4 gelingt auch durch direkte Reaktion von SiI4 und bipy in der Schmelze. Mit phen wird unter gleichen Bedingungen [Si · 3 phen]I4 gebildet. 1‐Methyl(Vinyl)‐imidazol (mimi, vimi) und 1,1′‐Dimethyl‐2,2′‐diimidazol (dimi) reagieren mit SiI4 in CHCl3 zu [Si · 6 L]I4 (L = mimi, vimi) und [Si · 3 dimi]I4. Mit Thiazol, Pyridin und 4‐Dimethyl‐aminopyridin werden 1:4 Komplexe, mit Isoxazol keine Reaktion erhalten. Die Komplexstöchiometrie hängt von Basizität und Struktur der Liganden ab. Die 1:4 Komplexe sind hydrolyseempfindlich, die N‐hexakoordinierten Komplexe sehr solvolysebeständig. Sie sind unzersetzt in Wasser löslich. Spektroskopische Untersuchungen (IR, UV, 1H‐NMR) weisen für die festen und gelösten Titelverbindungen oktaedrische Komplexkationen der Ladung 4+ entsprechend den gegebenen Formeln nach. Über Ionenaustauscher ist vollständiger Anionenaustausch möglich. Mit dieser Methode werden die Komplexe [Si · 6(3)L](ClO4)4 dargestellt.
Zur Oxydation von Nickel(0)‐Komplexen mit Halogenverbindungen des Kobalt(II), Kupfer(II) und Zink(II)
Authors: Uhlig E. , Nestler B. 
Published: January 2005

AbstractNi(PPh3)4 wird in acetonischer Lösung von Koablt(II)‐Komplexen des Typs (Ph3P)2CoX2 zu Nickel(I)‐Verbindungen oxidiert. Im Falle von X = Cl kristallisieren (Ph3P)3NiCl und (Ph3P)3CoCl getrennt aus, während für X = Br eine Gitterverbindung CoNi(PPh3)6Br2, für X = I CoNi(PPh3)5I2 gebildet wird. Mit CuBr2 reagiert Ni(PPh3)4 zu (Ph3P)2NiBr und (Ph3P)nCuBr. Auch mit (Ph3P)2ZnCl2 entsteht (Ph3P)3NiCl. Als Oxydationsmittel wirkt jedoch in diesem Fall der durch Hydrolyse entstehende Chlorwasserstoff.Zur strukturellen Charakterisierung der neuen Verbindungen wurden die magnetischen Momente bestimmt und die VIS‐ und FIR‐Spektren mit denen der einfachen Verbindungen (Ph3P)nNiX (n = 2, 3) und (Ph3P)3CoX verglichen. Es konnten die M–X‐Valenzschwingungen zugeordnet werden. Die Kobalt(I)‐Komplexe (Ph3P)3CoX haben gleichartige (verzerrt tetraedrische) Strukturen, die Nikkel(I)‐Komplexe (Ph3P)3NiX sehr wahrscheinlich nicht.
Equilibrium Gas Phase Composition of IIB/VIA compounds and identification of gaseous MeX(g) molecules
Authors: Hirschwald W. , Grade M. 
Published: January 2005

AbstractThe equilibrium vaporization behaviour of twelve IIB/VIA‐compounds of the type MeX (Me = Zn, Cd, Hg and X = O, S, Se, Te) was studied by means of high‐temperature mass spectrometry. In the case of seven compounds (ZnO, CdO, HgO, CdS, HgS, ZnSe and CdSe) the existence of stable gaseous molecules MeX(g) was proven by verifying the isotopic distribution. The experimentally determined isotopic patterns of ZnS(g), ZnTe(g), CdTe(g) and HgSe(g) deviate from the calculated distributions due to the interference of background peaks. Analysis of the exact gas phase compositions of the IIB/VIA compounds shows that, with the exception of HgTe which decomposes according to
equation image
the IIB/VIA compounds vaporize as follows:
equation image
xi: mole fraction of the gaseous species Xi.
IR‐ und massenspektroskopische Untersuchungen an isotopensubstituierten Arylborazinen
Authors: Meller A. , Beer G. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren von B‐Pentradeuterophenylborazinen, bei welchen der Erwartungswert für die hochfrequente BN‐Ringschwingung der Rasse E' um oder unter 1400 cm−1 liegt, zeigen eine deutliche Kopplung dieser Bande mit einer CC‐Ringschwingung des C6D5‐ Restes. Die Massenspektren von B‐Phenylborazinen zeigen starke Isotopenmuster für doppelt geladene Ionen, in denen sich die Phenylringe planar zum Borazinskelett einstellen können. Bemerkenswert sind Ionen, in denen nach Austritt Von 3 Radikalen exocyclishe Ringschlüsse die koplanare Einstellung der Phenylgruppen stabilisieren.
Dealuminierte Molekularsiebe vom Typ Y Bestimmung des Mikro‐ und Sekundärporenvolumens durch Adsorptionsmessungen
Authors: Lohse U. , Stach H. , Thamm H. , Schirmer W. , Isirikjan A. A. , Regent N. I. , Dubinin M. M. 
Published: January 2005

AbstractAdsorptionsisothermen von n‐Pentan, n‐Hexan, Benzol und Stickstoff werden am Zeolith NaY und an einem Molekularsieb, das zu 99% aus SiO2 besteht (US‐Ex), gemessen. Es zeigt sich, daß US‐Ex bidispers ist. Als Ergebnis der Dealuminierung entsteht ein Sekundärporen‐system mit Porenradien im Bereich von 1,5–1,9 nm. Mikro‐ und Sekundärporenvolumen werden bestimmt. Das Mikroporenvolumen von US‐Ex beträgt 75% bezogen auf NaY. Der Mechanismus der Dealuminierungsreaktion wird diskutiert.
Über die Veränderung der mittleren Ionenaktivitäts‐koeffizienten der Komponenten in Dreistoffsystemen, aus denen reine Salze kristallisieren
Authors: Ojkova T. , Barkov D. 
Published: January 2005

AbstractUntersucht werden die Löslichkeitsisothermen der Systeme Mg(NO3)2Cd(NO3)2H2O und MgSO4CdSO4H2O bei 25°C. Unter Verwendung der GIBBS‐DUHEM‐Gleichung wurden nach einer vereinfachten Methode die mittleren Ionenaktivitätskoeffizienten (γ±) in gesättigten Dreistofflösungen berechnet. Der Verlauf der Veränderung Von γ± nach der Löslichkeitsisotherme wird für Systeme von einfachem eutektischen Typ dargestellt.
Darstellung und Kristallstruktur der Dialkalimetalltrichalkogenide Rb2S3, Rb2Se3, Cs2S3 und Cs2Se3
Authors: Böttcher P. 
Published: January 2005

AbstractMan erhält die Substanzen in kristallinerform durch Umsetzung der reinen Alkalimetalle mit den Chalkogenen in flüssigem Ammoniak im Molverhältnis 2:3 bei Drucken bis zu 3000 bar und Temperaturen um 600 K. Sie kristallisieren alle im K2S3‐Typ (Raumgruppe Cmc21 (Nr. 36)). Ihre Gitterkonstanten lauten:

Das charakteristische Merkmal der Struktur sind die gewinkelten Chalkogenid‐Polyanionen X32−. Die neu beschriebenen Verbindungen werden mit den anderen bis jetzt bekannten Dialkalimetall‐trichalkogeniden verglichen.
Polychalkogenoanionen der Übergangsmetalle. III. W3S92− und W3OS82−, das erste Polyoxothiometallation
Authors: Müller A. , Rittner W. , Neumann A. , Königer‐Ahlborn E. , Bhattacharyya R. G. 
Published: January 2005

AbstractBeim Ansäuern wäßriger Lösungen von WS2−4 tritt Polymerisation ein und zwar bei gleichzeitig erfolgender Reduktion des Zentralatoms. Aus der Lösung läßt sich W3OS2−8 z. B. als [(CH3)4N]+‐Salz ausfällen. Der diamagnetische Dreikernkomplex wird wie W3S2−9 durch WW‐Wechselwirkung stabilisiert.