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Ueber die Sulfoxylsäure. III. Die spontane Zersetzung von Polythionatlösungen
Authors: Goehring Margot , Helbing Wolfgang , Appel Ilse 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyse von Tetrathionatlösungen verläuft bei Gegenwart von OH‐Ionen rasch und vollständig nach der Gleichung:
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Diesem Vorgang kann sich die Umsetzung
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die durch S2O″3 katalysiert wird, anschließen. Reaktion (10) setzt sich aus den Teilvorgängen
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zusammen. Als Folgereaktionen können bei der Tetrathionatzersetzung weiter auftreten die Reaktionen:
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und ind Stark alkalischer Lösung:
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. Die Umsetzung (9) ist keine Urreaktion, sie verläuft über Schwefel(II)‐hydroxyd, S(OH)2, als Zwischenprodukt, des man als Sulfoxylsäuredipiperidid isolieren kann.Pentathionation reagiert mit Hydroxylionen schnell unter Bildung von Thiosulfation und Wasser
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Auch diese Umsetzung verläuft über S(OH)2 als Zwischenprodukt.
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Bei der Zersetzung von Pentathionatlösungen kann sich der Reaktion (23) die durch Thiosulfat katalysierte Umsetzung:
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und die Zerfallsreaktionen des Tetrathionates und des Trithionates anschließen.
Darstellung und Eigenschaften der Monoamidophosphorsäure
Authors: Klement Robert , Becht Karl‐Heinz 
Published: January 2005

AbstractMonoamidophosphorsäure H2PO3 · NH2 · H2O wird in reiner Form aus Kalium‐hydrogen‐monoamidophosphat durch Umsetzung mit Überchlorsäure und Ausfällen mit Alkohol dargestellt. In wässeriger Lösung erleidet die Säure verhältnismäßig leicht Hydrolyse unter Bildung des isomeren Ammoniumdihydrogenphosphats.
Kristallitorientierung in Anlaufschichten, IV. Orientierte Anlaufschichten auf Thallium(I)halogeniden
Authors: Schwab Georg‐Maria 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallitorientierung in durch chemische Reaktionen auf Thallium(I). Halogeniden entstandenen Schichten wird röntgenographisch untersucht.Auf TlCl wächst TlBr unter intermediärer Mischkristallbildung isomorph auf, TlJ jedoch nicht. AgCl wird orientiert.Auf TiBr wächst ein isomorph orientierter, TlJ‐reicher Mischkristall isomorph orientiert auf. AgBr wird hier ebenfalls orientiert. Es wächst auf (110) des TlBr(110) des AgBr mit aufeinander senkrecht stehenden kristallographischen Achsen auf. Diese Aufwachsung eines NaCl‐ auf ein CsCl‐Gitter ist energetisch bedeutend günstiger als die bisher allein bekannte von (100) auf (100), konnte aber in der üblichen Versuchstechnik mikroskopisch nie beobachtet werden, weil (110) als frische Spaltfläche nicht herstellbar ist.Alle genannten orientierten Anläufe entsprechen den vom Verfasser dafür früher aufgestellten Regeln.
Über die Reaktion S + CO + H2O = H2S + CO2 in Gegenwart von Kobalt‐ und Nickelsulfid
Authors: Dönges E. 
Published: January 2005

AbstractSulfide des Kobalts und Nickels katalysieren schon bei Zimmertemperatur die Reaktion S + CO + H2O = H2S + CO2.
Salze und Komplexverbindungen der Nitrilotriessigsäure. II. Mitteilung
Authors: Brintzinger H. , Thiele H. , Munkelt S. 
Published: January 2005

AbstractDie Nitrilotriessigsäure, die mit ihrem Stickstoffatom und drei komplexchemisch günstig zu diesem stehenden Carboxylgruppen zur Bildung komplexer verbindungen besonders befähigt ist, gibt trotzdem bei der Reaktion mit einer Reihe von Metallionen keine Komplexverbindungen, sondern Salze: Li2H(NC6H6O6), 3H2O, Li3(NC6H6O6), 2H2O, BeH(NC6H6O6), 2H2O, Be3(NC3H6O6)2, 6H2O, Mg3(NC6H6O6)2, 7H2O, ZnH(NC6H6O6), 4H2O, La(NC6H6O6), 2H2O, Y(NC6H6O6), H2O, Nd(NC6H6O6), 3H2O, Bi(NC6H6O6), 2H2O, Th2H(NC6H6O6)3, 7H2O. MgH(NC6H6O6), 3 1/2 H2O zeigt einen schwach komplexen Charakter. Mit Antimon(III)‐ion erhält man die Komplexverbindung [Sb(NC6H6O6)], (NC6H6O6)4 bzw. [Sb(NC6H6O6) (NC6H6O6)4], Die Carbonate von Kobalt(II)‐, Mangan(II)‐ und Cadmium(II)‐Ion liefern die komplexen Salze Co2[Co(NC6H6O6)2], 3H2O, Mn2[Mn(NC6H6O6)2], 2 1/2H2O, Cd2[Cd(NC6H6O6)2], 3H2O, während eine dem Cadmiumcarbonat äquivalente Menge Zinkcarbonat das oben angeführte Zinksalz bildet.Mit Kobalt(III)‐ion gibt die Nitrilotriessigsäure die innerkomplexe Säure H6[Co(NC6H6O6)3], 1 1/2H2O, mit Chrom(III)‐ion dagegen die innere Komplexverbindung [Cr(NC6H6O6), 2 H2O], 2 H2O.
Eisenarme Tonerde aus dem schwefelsauren Tonaufschluß
Authors: Brintzinger H. H. , Benigni K. 
Published: January 2005

AbstractAus eisenhaltigen Lösungen des Tonaufschlusses mit Schwefelsäure läßt sich ein großer Teil des Eisens bei geeigneter Acidität als basisches Salz ausfällen, zur weiteren Entfernung des Eisens wird ein Kreislaufverfahren der Fällung mit β‐naphtalinsulfinsaurem Natrium angegeben.
Ein neues Verfahren zur Gewinnung von Wolframsäure aus Schlacken und Erzen
Authors: Brintzinger Herbert , Rausch Fritz , Backhausen Martin 
Published: January 2005

AbstractWolframsäure ist aus wolframhaltigen Schlacken oder Erzen zu gewinnen durch Erhitzen derselben mit Natriumsulfat in reduzierender Atmosphäre bis zur Sinterung, Auslaugen des entstandenen Natriumwolframats bzw. der Natriumoxothiowolframate, Ausflocken des Eisensulfids, Mangansulfids und der Kieselsäure aus der. Lösung, durch Einstellen des pH derselben auf etwa 6–7, Fällen der Wolframsäure durch Salpeter‐ oder Salzsäure bzw. Fällen yon Calciumwolframat mit Calciumchlorid und Zerlegen des Calciumwolframats mit Salzsäure in Wolframsäure und Calciumchlorid.
Darstellung aktiver Oxyde und Oxydhydrate durch Zersetzung von Metallsalzen rnit überhitztem Wasserdampf
Authors: Brintzinger Herbert , Möllers Annemarie 
Published: January 2005

AbstractDurch Zersetzung von Metallsalzen mit überhitztem Wasserdampf wurden Oxyde und Oxydhydrate gewonnen, u. a. BeO, La2O3, La2O3, · 3 H2O, 3 La2O3 · 4 H2O, Al2O2, 3 Al2O3 · H2O, ThO2 und 2 ThO2 · H2O.Das Adsorptionsvermögen und die katalytische Wirksamkeit der so dargestellten Oxyde und Oxydhydrate sowie einer Reihe von Mischoxyden ist in den meisten Fällen sehr gut. Ganz besonders gut wirksam sind: Al2O3, La2O3, 3 La2O3 · 4 H2O, ThO2 sowie die Mischoxyde Al2O3 / La2O3 (10 : 1), Al2O3 ZrO2 (10 : 1), Al2O3 / ThO2 (10 : 1). La2O3 · 3 H2O ist begreiflicherweise sehr wenig aktiv.Die Katalysatoren können, falls sich dies als günstig erweist, in den gleichen Röhren bzw. Gefäßen erzeugt werden, in denen sie nachher angewandt werden sollen.
Untersuchungen über das System Cäsium‐Sauerstoff
Authors: Brauer G. 
Published: January 2005

AbstractDurch unvollkommene Oxydation von Cäsiummetall und durch Beladung des Oxydes Cs2O mit Cäsiummetall werden Präparate mit einer Zusammensetzung zwischen Cs und Cs2O hergestellt. In ihnen werden durch Messung des elektrischen Widerstandes und seiner Temperaturabhängigkeit, sowie durch Röntgenaufnahmen mehrere intermediäre Cäsiumsuboxyde nachgewiesen. Es werden einige Eigenschaften dieser Verbindungen und des gewöhnlichen Oxydes Cs2O beschrieben. Das von E. RENGADE für das System Cs/Cs2O angegebene thermische Zustandsdiagramm läßt sich in verschiedenen Punkten, besonders für die Cäsium‐reichen Mischungen bestätigen.Die beschriebenen Beobachtungen gestatten noch keine vollständige Beurteilung des Systems CsO im Bereiche zwischen Cs und Cs2O und der hier bestehenden intermediären Verbindungen. Die Untersuchungen an den Cäsium‐suboxyden, welche durch äuβere Umstände zunächst abgebrochen werden mußten, sollen jedoch später fortgesetzt werden.
Die Viskosität und die Dichte von Natronlaugen bis zu hohen Konzentrationen und bei höheren Temperaturen
Authors: Krings Walter 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Dichten und die Viskositäten von NaOH‐Lösungen zwischen 12 und 72% NaOH, bei Temperaturen von 18–70°, bestimmt und in Tabellen und teilweise Interpolationsformeln festgelegt.
Über Schwermetallamide. IV. Mitteilung. Versuche zur Darstellung des Vanadin(III)‐amids. Gewinnung des Kalium‐vanadin(III)‐diimids
Authors: Schmitz‐Dumont O. , Broja G. 
Published: January 2005

Abstract1. Mit dem Ziele, das dem Chrom(III)‐amid analoge Amid des dreiwertigen Vanadiums darzustellen, wurde K3[V(SCN)6] mit KNH2 in flüssigem Ammoniak umgesetzt. Als Reaktionsprodukt wurde jedoch nicht Vanadin(III)‐amid, sondern Kaliumvanadin (III)‐diimid V(NH)2K erhalten, das nach der Reaktionsgleichung K3[V(SCN)6] + 4 KNH2 = 6 KSCN + V(NH)2K + 2 NH3 entsteht und rein isoliert werden konnte.2. Zur Gewinnung von Imidovanadin(III)‐amid HNVNH2 wurde die Kaliumverbindung mit NH4Br in flüssigem Ammoniak umgesetzt. Die Reaktion V(NH)2K + NH4Br = HNVNH2 + KBr + NH3 verläuft aber bei gewöhnlicher Temperatur so langsam, daß es nicht gelang, das Imidoamid rein zu erhalten.
Die Raman‐Spektren der festen Alkalisulfate
Authors: Heerdt R. , Goubeau J. 
Published: January 2005

Abstract1. Es wurden die RAMAN‐Spektren der wasserfreien Alkalisulfate, von Ammonium‐und Berylliumsulfat gemessen.2. Es ergab sich eine Abhängigkeit sämtlicher Frequenzen vom Kation. Bei abnehmendem Ionenradius und zunehmender Kernladung nehmen sämtliche Frequenzen zu.3. In fast allen Spektren ist eine Aufspaltung der entarteten Schwingungen zu beobachten, die in einer Deformation des SO4‐Tetraeders ihre Erklärung findet.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. V. Über ein neues analytisches Bestimmungsverfahren für Polyschwefelwasserstoffe
Authors: Fehér Franz , Talpay Béla , Heuer Elisabeth 
Published: January 2005

AbstractEs werden die bereits bekannten Analysenverfahren für Polyschwefelwasserstoffe kritisch diskutiert und Verbesserungen vorgeschlagen. Außerdem wird eine neue, rasch durchführbare und gute Werte liefernde Analysenmethode beschrieben, welche auf einer Zersetzung der Polyschwefelwasserstoffe mit Quarzpulver und gravimetrischer Bestimmung des gebildeten Rückstandschwefels beruht. Auch eine maßanalytische und gasvolumetrische Bestimmung des bei der Zersetzung gleichzeitig auftretenden Schwefelwasserstoffs ist möglich.
Adsorptive Reinigung in der Phosphorescenzchemie I
Authors: Schikore Werner , Müller Ernst‐Gerhard 
Published: January 2005

Abstract1. Zinksulfatlösungen, die für die Herstellung phosphorescenzchemisch reinsten Zinksulfids benötigt werden, können von den geringsten Spuren Nickel und Kobalt dadurch gereinigt werden, daß solche Lösungen auf eine mit Dimethylglyoxim oder α‐Nitroso‐β‐Naphthol vorbehandelte Adsorptionssäule gebracht werden. In einer solchen Säule werden Kobalt und Nickel quantitativ adsorbiert.2. Es konnte ein Weg gezeigt werden, das in technischen Wasserglaslösungen als Verunreinigung enthaltene Eisen adsorptiv zu entfernen, wodurch bei Anwendung der gereinigten Wasserglaslösung als Haftmittel für Leuchtstoffe die Güte der hergestellten Leuchtschirme nicht mehr merklich beeinträchtigt wurde.
Katalytische Untersuchungen an Legierungen. XII. Die Parawasserstoff‐Umwandlung an Kupfer‐Platin‐Mischkristallen
Authors: Rienäcker Günther , Sarry Brigitte 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Parawasserstoff‐Umwandlung ist an Kupfer–Platin‐Misch‐kristallen untersucht worden. Es wird eine Apparatur zur Darstellung von p‐H2 und zur Messung seiner Konzentration sowie zur Bestimmung der katalytischen Umwandlung von p‐H2 in n‐H2 beschrieben.Die Messung der katalytischen p‐H2‐Umwandlung an Kupfer und Platin sowie an Kupfer–Platin‐Mischkristallen ergab eine kleine Aktivität des Kupfers, eine hohe des Platins, die auch bei Verdünnung des Platins durch Kupfer in den Legierungen bis hinab zu 16 Atom‐% Pt erhalten bleibt. In den Aktivierungs‐energien, die an sich schon klein sind, tritt der dominierende Einfluß des hochwirksamen Platins bis zum Wirksamkeitssprung bei 16 Atom‐% Pt gleichfalls zutage. Eine Ordnung der Atome im Gitterverband macht sich durch eine starke Verkleinerung der Aktivierungsenergie bemerkbar, verbunden mit einem geringen Abfall der Aktivitäten. Aus dem Gang der Aktionskonstanten ist zu erkennen, daß die im Vergleich zum inaktiven Kupfer erheblich höhere Wirksamkeit der Legierungen (von 16 Atom ‐% Pt an) nicht durch eine Verstärkung im Sinne einer wesentlichen Erhöhung der Zahl der aktiven Zentren zustande kommt, sondern durch eine Verbesserung ihrer Qualität.Vergleiche von C2H4‐Hydrierung und HCOOH‐Zerfall an CuPt‐Mischkristallen mit der p‐H2‐Umwandlung ergeben eine weitgehende Übereinstimmung des Verlaufs der Aktivitäten und Aktivierungsenergien. Es wird daraus gefolgert, daß der katalytische Einfluß dieser Metalle auf den Ablauf von Hydrierungs‐ und Dehydrierungsreaktionen vorwiegend in einer Aktivierung des Wasserstoffs besteht und nach einem der p‐H2‐Umwandlung ähnlichen Mechanismus erfolgt.
Untersuchungen an Fluoridschmelzen mit Hilfe von Farbindikatoren. I
Authors: Lux Hermann , Proeschel Ernst 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene saure und basische Oxyde wurden in verdünnter schmelzflüssiger Lösung mit Hilfe von Farbindikatoren bei zwei verschiedenen Sauerstoffpartialdrucken nach dem Abschrecken untersucht. Als Lösungsmittel diente geschmolzenes NaFKF‐Eutektikum bei 750°. Das System Mn+3/MnO erwies sich als hochempfindlicher Indikator der O−2‐Konzentration.Na2O, BeO und Al2O3 reagieren gegenüber dem benutzten Indikator basisch, B2O3 und SiO2 sauer; TiO2 ist amphoter. Die O−2‐Konzentration beim Umschlag des Indikators konnte annähernd abgeschätzt werden.Als geeignetes Maß zum Vergleich verschiedener oxydischer Salze wird der Begriff der Basenstufe definiert; die Basenstufe gibt einfach an, wieviel Äquivalente Base je Atom des Säurebildners zum Orthosalz fehlen.Die Abhängigkeit der O−2‐Konzentration von der Basenstufe wurde bei den Systemen Na2OSiO2, Na2OB2O3, BeOB2O3, TiO2B2O3 und Na2OTiO2 für je zwei Sauerstoffpartialdrucke ermittelt und in einer Abbildung wiedergegeben. Die Dissoziation von TiO2 als Base erfolgt stufenweise.
Über das Chrom(II)‐oxyd
Authors: Lux Hermann , Proeschel Ernst 
Published: January 2005

AbstractSchmilzt man NaF mit Zusätzen von Cr2O3 in Stickstoff‐Wasserstoffatmosphäre bei 1050° C und kühlt nach kurzer Zeit ab, so scheidet sich als instabiles Zwischenprodukt ein ziegelroter, in hexagonalen Plättchen kristallisierender Körper ab, der mit großer Wahrscheinlichkeit als CrO angesprochen werden kann.Die rote Substanz ist während der Isolierung äußerst empfindlich gegen Sauerstoff, läßt sich jedoch in trockenem Zustand an der Luft verreiben, auf 100° erhitzen oder mit Wasser befeuchten, ohne ihre Farbe sichtbar zu verändern. Beim Glühen entsteht grünes Cr2O3. Das Pulverdiagramm wird angegeben.
Untersuchungen an Silikatschmelzen mit Hilfe des CrIII/CrVI‐Indikators
Authors: Lux Hermann , Cordón José , Frey Robert 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß and frühere Untersuchungen wurden Farbumschlagskurven des CrIII/CrVI‐Indikators für verschiedene weitere Alkaliborat‐ und Silikatsysteme ermittelt. Frühere, die Eigenschaften von B2O3 betreffende Feststellungen konnten dabei bestätigt und dahingehend erweitert werden, daß ähnliche Verhältnisse auch bei SiO2 vorliegen. Die Einführung kleiner Mengen stärker polarisierend wirkender Kationen in Alkaliborat‐ und Silikatschmelzen beeinflußt die Koordinationsverhältnisse derart, daß Bor und in geringerem Umfange auch Silizium in verstärktem Maße anionische Funktionen übernehmen.
Über die Thermische Zersetzung von Cadmiumoxalat
Authors: Denk G. , Dewald W. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von Cadmiumoxalat auf 300–450° entsteht ein Gemisch aus Cd und grünem CdO. Alle Beobachtungen sprechen gegen das Auftreten eines Oxyds mit einwertigem Cd. Die Zersetzung verläuft wahrscheinlich nach den Gleichungen: CdC2O4  CdO + CO2 + CO und CdC2O4  Cd + 2CO2.
Über den Aufbau und die Struktur aufgedampfter Siliciumschichten und ihr Verhalten bei hohen Temperaturen
Authors: Hass Georg 
Published: January 2005

AbstractMittels Elektroneninterferenzen und Übermikroskop wurde die Struktur und der Aufbau aufgedampfter Siliciumschichten untersucht und ihr Verhalten beim Tempern an Luft beobachtet. Das auf Steinsalzspaltflächen oder Al2O3‐Träger von unter 600° C aufgedampfte Silicium liefert bei Elektronendurchstrahlung nur drei diffuse Ringe. Schlägt man dagegen bei Temperaturen über 600° C nieder, so zeigen die Schichten die bekannten scharfen Siliciumringe und den verbotenen 222‐Reflex. Aus ihnen berechnet sich die Gitterkonstante des aufgedampften kristallinen Siliciums zu a = 5,42 ± 0,01 ÅE in Übereinstimmung mit dem durch Röntgenstrahlen an massivem Silicium ermittelten Wert.Der Übergang vom ungeordneten in den kristallinen Zustand kann auch durch nachträgliches Tempern bei etwa 700° C hervorgerufen werden. Die Oxydation des Siliciums an Luft ist selbst bei 700° C noch sehr gering.
Über das Urancarbid UC2
Authors: Esch U. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractDas System UUC2 wurde röntgenographisch und an Hand von Dichte‐Messungen untersucht. Bei einer Versuchstemperatur von 1800° C wurde eine Aufkohlung des Urans bis zu der Zusammensetzung UC1,56 erreicht. Die röntgenographischen Ergebnisse zeigten, daß das UC2 ein breites Homogenitätsgebiet besitzt, daß das Achsenverhältnis c/a mit abnehmendem Kohlenstoffgehalt stetig (bis zu minsetens 26 At% hinab) kleiner wird und daß das Urancarbid zur Bildung von Subtraktionsmischkristallen befähigt ist. Die Dichten der gewonnenen Präparate hoher Kohlungsstufen liegen in Übereinstimmung mit den Röntgendichten um etwa 11,8.
Dampfdruck‐ und Löslichkeitsmessungen an Eisen(II)‐chlorid‐Hydraten
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractIm Rahmen von Untersuchungen über die Aufarbeitung von Ablaugen der Eisenbeizung mit Salzsäure wurde die Löslichkeit von Eisen(II)‐chlorid in wässerigen Salzsäurelösungen bestimmt. Außerdem wurde der Wasserdampfdruck über Eisen(II)‐chlorid‐Hydraten gemessen.
Über Phospham, 1. Mitteilung. Phenylphosphame
Authors: Bode Hans , Clausen Heinrich 
Published: January 2005

AbstractEs werden aus den Aniliden des tri‐ und tetrameren Phosphornitrils zwei Phenylphosphame erhalten, die wie das Phospham selbst hochmolekular sind. Die Reaktion erfolgt nicht in derselben Weise wie der Übergang von dem niedrigmolekularen zu dem hochmolekularem Phosphornitrilchlorid, bei dem die niedrigmolekularen Phosphorstickstoffringe aufgebrochen werden und sich zu hochgliedrigen Ketten oder Ringen zusammenlagern. Bei den Phenylphosphamen konnte vielmehr gezeigt werden, daß die Bildung der hochmolekularen Produkte unter Erhaltung der Phosphorstickstoffringe erfolgt. Die beiden Phenylphosphame unterscheiden sich demnach dadurch, daß das eine aus Sechsringen, das andere aus Achtringen aufgebaut ist. Die Bildung von hochmolekularen Produkten erfolgt durch die Abspaltung von einem Mol Anilin aus zwei Ringen.
Vergleich der Diffusionsgeschwindigkeit in Wasser gelöster einfacher Ionen mit ihrer Beweglichkeit im elektrischen Feld
Authors: Jander G. , Blohm Chr. , Grüttner B. 
Published: January 2005

AbstractEine Prüfung des Zusammenhanges zwischen den spezifischen Diffusionskoeffizienten bei 10° C, D10 · z und den Ionenbeweglichkeiten bei 25° C, u25 bzw. v25, bei etwa 30 Kationen und etwa 20 Anionen zeigt, daß – wie nach der bekannten Nernstschen Formel zu erwarten ist – völlige Proportionalität zwischen den Ionenbeweglichkeiten und den Diffusionskoeffizienten herrscht. Der Quotient aus beiden Werten ergibt eine Konstante k, deren reziproker Wert bei den Kationen im Mittel ∼63, bei den Anionen ∼64 beträgt.Die Abweichungen, welche die 1/k‐Werte einiger Ionen von diesem Mittelwert zeigen, lassen sich zwanglos durch Hydrolyseerscheinungen erklären, welche zum Teil mit Aggregationsvorgängen bzw. Zersetzung von Komplexen gekoppelt sind und daher die Werte der Ionenbeweglichkeiten gefälscht haben, während die ganze Versuchsmethode bei Diffusionsmessungen solche störenden Sekundärerscheinungen ausschließt. Es ist daher in manchen Fällen möglich, z. B. beim Tl3+ und beim Bi3+, umgekehrt aus den 1/k‐Werten und den gemessenen spezifischen Diffusionskoeffizienten solche Ionenbeweglichkeiten zu berechnen, welche der direkten Messung nur schwer zugänglich sind.
Beitrag zur erzwungenen Kondensation. Röntgenographische Untersuchung des erzwungenen Arsenik‐Kondensats
Authors: Kürbs E. , Plieth K. , Stranski I. N. 
Published: January 2005

AbstractDie röntgenographische Untersuchung des bei der erzwungenen Kondensation des Arseniks auftretenden Kondensates zeigt, daß die bisher nachgewiesene Arsenolithstruktur das Endglied einer über Zwischenstufen ablaufenden Umwandlungsreihe ist. Durch Temperaturerhöhung und Fernhaltung der Luftfeuchtigkeit je nach den Bedingungen gelingt es, die Umwandlungsreihe zu unterbrechen oder eine neue Claudetitstruktur C 2 zu gewinnen.
Über Schwermetallamide, V. Mitteilung. Über die Darstellung und Eigenschaften des Titan(III)‐amids
Authors: Schmitz‐Dumont O. , Simons P. , Broja G. 
Published: January 2005

AbstractTitan(III)‐amid, Ti(NH2)3, wird durch Umsatz von Kaliumhexarhodanotitanat(III) mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak als unlöslicher, schwarzgrüner, amorpher Niederschlag erhalten. Das Amid zeigt in flüssigem Ammoniak amphoteres Verhalten, indem es sowohl mit Kaliumamid (Ammonobase) als auch mit Ammoniumrhodanid (Ammonosäure) unter additiver Salzbildung reagiert. Das Reaktionsprodukt mit Kaliumamid besitzt die Zusammensetzung KTi(NH)2 und kann als Kaliumtitan(III)‐diimid bezeichnet werden. Titan(III)‐amid ist keine salzartige, d. h. keine Ionengitter bildende, sondern eine hochpolymere Verbindung, bei der die Titanatome durch Stickstoffbrücken in covalenter Bindung miteinander verknüpft sind.Das als Ausgangsmaterial verwandte Kaliumtitanrhodanid wurde durch Umsatz von Titan(III)‐sulfat mit Kaliumrhodanid in flüssigem Ammoniak dargestellt und in Form des Hexammoniakats K3Ti(SCN)6 · 6 NH3 isoliert. Titan(III)‐sulfat ist unlöslich in flüssigem Ammoniak, wandelt sich jedoch in ein Hexammoniakat Ti2(SO4)3 · 6 NH3 um. Die Reaktion mit KSCN erfolgt nur über dieses Ammoniakat.
Chromatographische Trennung und röntgenographische Identifizierung von Platinmetallen
Authors: Schwab Georg‐Maria , Ghosh Amalendra Narayan 
Published: January 2005

AbstractEs wird die chromatographische Trennung von Platinmetallen aus Chloridlösungen auf der basischen Aluminiumoxydsäule untersucht. RuCl3 ist wegen seiner Hydratisomerie und Hydrolyse für chromatographische Zwecke ungeeignet, bei Iridium‐ und Rhodiumchlorid konnten die auftretenden analogen Schwierigkeiten überwunden werden. Die Trennung IrPtPdRh, die in dieser Reihenfolge adsorbiert werden, wurde röntgenographisch durch Messung der Gitterkonstanten der aus den Fraktionen gewonnenen Metalle verfolgt und die aus der Farbe der Zonen gezogenen Schlüsse bestätigt. Von anderen Metallen, außer Eisen, können die Platinmetalle leicht chromatographisch getrennt werden.
Die Bildungswärme einiger Fluoride
Authors: v. Wartenberg H. 
Published: January 2005

AbstractZur Bestimmung der Bildungswärmen des Chlortrifluorids, des Kohlenstoffoxyfluorids und des Kohlenstofftetrafluorids werden geeignete Umsetzungen dieser Stoffe kalorimetrisch gemessen, aus diesen Messungen werden die Bildungswärmen berechnet.
Zur Kenntnis des Nitrosylperchlorats. I. Ein einfaches Darstellungsverfahren
Authors: Cruse Kurt , Drobny Berthold , Huck Georg , Möller Heinz 
Published: January 2005

AbstractNitrosylperchlorat läßt sich unter Umgehung reiner Überchlorsäure als Ausgangsprodukt auch aus Perchloraten in guter Ausbeute darstellen. Es wird die Darstellung aus Natriumperchlorat und konzentrierter Schwefelsäure als Ausgangsprodukt beschrieben, die zu einer Ausbeute von 65% des eingesetzten NaClO4· H2O führt.
Über einige Salze der Dithiodiphosphorsäure, eines Oxydationsproduktes der Monothiophosphorsäure
Authors: Thilo E. , Schöne E. 
Published: January 2005

AbstractDas den Thiosulfaten analoge Natriummonothiophosphat Na3PO3S · 12 H2O wird durch Jod oxydiert. Der Jodverbrauch hängt stark von der Wasserstoffionenkonzentration des Reaktionsmediums ab und beträgt in einer etwa 3 n sauren Lösung ein Grammatom Jod pro Mol Thiophosphat. Aus den so hergestellten Lösungen wird ein saures Kaliumsalz der Zusammensetzung K2H2P2O6S2 isoliert, dem auf Grund seiner Bildungsreaktion und seiner Eigenschaften die den Tetrahionaten analoge Konstitution

eines sauren Dithiodiphosphates zugeschrieben wird. Die Eigenschaften dieses Salzes werden beschrieben. Die freie Säure ist nur in Lösung beständig und gibt ein schwer lösliches, basisches Mangansalz der Zusammensetzung Mn3(OH)2O6P2S2 · 3 H2O.