bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Pseudohalogenverbindungen. XVIII. Perhalogenierte N‐(Methansulfenyl)‐ und N‐(Methylthiosulfenyl)‐iminoverbindungen
Authors: Gielow P. , Haas A. 
Published: January 2005

AbstractDie Kondensation von F3CSNH2 mit SOF4 bzw. SCF2 führt zu F3CSNSOF2 bzw. F3CSNC(F)SSCF3 (II). Umsetzungen von II mit HCl und AlCl3 zu F3CSSC(O)NH2 und F3CSNC(Cl)SSCF3 (V) werden beschrieben. Aus AgSCN und einem Überschuß an F3CSCl bzw. F2ClCSCl entsteht ebenfalls V bzw. F2ClCSNC(Cl)SSCClF2. Die Chlorierung von II und V führt zu den Isocyaniddihalogeniden F3CSNCClF und F3CSNCCl2 (VIII) und dem Iminochlormethansulfenylchlorid F3CSNC(Cl)SCl. VIII ist auch durch Addition von F3CSCl an ClCN zu erhalten. Mit BrCN erfolgt lediglich ein Halogenaustausch. Versuche, VIII mit AgF zu fluorieren, führten zu F3CN(SCF3)2. Ähnlich wie Sulfenylchloride läßt sich auch das Thiosulfenylchlorid Cl3CSSCl an ClCN zu Cl3CSSNCCl2 addieren. Fluorierte Substanzen dieser Art, FCl2CSSNCCl2 und F2ClCSSNCCl2 (XII), werden durch photochemische Reaktion von ClSNCCl2 mit SCClF und SCF2 erhalten. Der Versuch, XII mit SbF3 zu fluorieren, führte unter Abspaltung von ClCN zu F2ClCSSCl, einem neuen Thiosulfenylchlorid. IR‐, 19F‐NMR‐ und Massenspektren werden angegeben und diskutiert.
Zur Kenntnis der Organophosphorverbindungen, XIV. Bis(dialkylaminophosphino)‐acetylene, ihre Darstellung und Reaktionen
Authors: Kuchen Wilhelm , Koch Karlheinz 
Published: January 2005

AbstractBis(dialkylaminophosphino)‐acetylene des Typs (R2N)2PCCP(NR2)2bzw. CH3(R2N)PCCP(NR2)CH3wurden durch Umsetzung von (R2N)2PCl bzw. CH3(R2N)PCl mit BrMgCCMgBr erhalten. Diese Acetylene konnten durch Behandlung mit H2O2, elementarem Schwefel oder Selen in (R2N)2P(X)CCP(X)(NR2)2bzw. CH3(R2N)P(X)CCP(X)(NR2)CH3(X  O, S, Se) übergeführt werden. Umsetzung von (R2N)2PCCP(NR2)2mit CH3J gab die Phosphoniumverbindung [(R2N)2P(CH3)CCP(CH3)(NR2)2]2⊕ 2 J⊖ (R  C2H5), mit Chlorwasserstoffgas entstand sehr instabiles Cl2PCCPCl2, das beim Erhitzen zu explosionsartiger Zersetzung neigt.
Über Oxidsysteme mit Übergangsmetallionen in verschiedenen Oxydationsstufen. XI. Kristallographische und elektrische Eigenschaften des Spinells Li0,5ZnV1,5O4
Authors: Reuter B. , Colsmann G. 
Published: January 2005

AbstractAus LiVO2, ZnO und VO2 ist der Spinell Li0,5ZnV1,5O4 dargestellt worden, für den ein Verhältnis \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm V}\limits^{{\rm + 4}} \,:\,\mathop {\rm V}\limits^{{\rm + 3}} $\end{document} = 2:1 angenommen und röntgenographisch die Kationenverteilung Zn(Li0,5 V1,5)O4 ermittelt worden ist. Gitterkonstante, Sauerstoffparameter, IR‐Spektrum, spezifischer Widerstand und Thermo‐EMK dieser Verbindung werden angegeben.
Reaktionen von Perfluormonocarbonsäuren. VII. Trifluoracetoxy‐, Trifluoracetyl‐ und Trifluormethyl‐verbindungen des Phosphors
Authors: Sartori P. , Thomzik M. 
Published: January 2005

AbstractUmsetzung von CF3COOH und Chlorphosphinen RnPCl3−n (R  C2H5, C6H5; n = 1, 2) liefert thermisch und lagerinstabile gemischte Anhydride RnP(OCOCF3)3−n (Alkyl‐ bzw. Aryl‐Phosphonsäure und ‐Phosphonigsäure‐Trifluoressigsäureanhydride) (1, 4, 8, 13): Diese gehen bei Lagerung bei Raumtemp., in besser kontrol‐lierbarer Weise bei definierter Temperatursteigerung unter Umlagerung und Kondensation über die in Einzelfällen faßbaren Zwischenstufen Äthyl‐trifluoracetylphosphonsäurean‐hydrid [CF3CO(C2H5)P(O)]2P (2), Bis‐trifluoracetylbenzolphosphonsäure C5H5P(O)(COCF3)2 (5) und Diäthylphosphinsäure‐bistrifluoracetyl‐diäthylorthophosphinsäureanhydrid (C2H5)2P(O)OP(C2H5)2(COCF3)2 (9) in die unter Decarbonylierung entstehenden stabilen End‐produkte Bis‐trifluormethyl‐äthan(benzol)phosphonsäureanhydrid [R(CF3)P(O)]2O (3, 7) und Dialkyl(aryl)phosphinsäure‐bistrifluormethyl‐dialkyl(diaryl)orthophosphinsäure‐anhydrid R2P(O)OP(R2)(CF3)2 (11, 14) über.
Untersuchung der magnetischen Protonenresonanz von Kristallhydraten der Carnallit‐Reihe
Authors: Schnabel B. , Taplick T. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe eines Breitlinienspektrometers wurde die magnetische Protonenresonanz von polykristallinen Verbindungen der Formel MeCI ‐ MgCl2 6 H2O mit Me = K, Rb, GS, NH4 (Carnallite) sowie von zwei außerordentlich ähnlichen polykristallinen Verbindungen der Formel Me′CI · MgCl2 · 7 H2O mit Me′ = H, Li untersucht. Diese Substanzen zeigen mit steigender Temperatur einen stufenförmigen Abbau des zweiten Momentes ihres Protonenresonanzsignals bis zu einem Endwert, der etwa ein Viertel des Tieftemperaturwertes des zweiten Moments betragt. Dieses Verhalten muß als übergang aller vorhandenen Wassermolekeln in den Zustand der schnellen Rotation um eine feste Achse gedeutet werden. Aus Details des Verhaltens der beiden Heptahydrate muß geschlossen werden, daß es sich hierbei ebenfalls um Carnallite handelt (Hexahydrate, bei denen jeweils eine Wassermolekel pro Formeleinheit zum Kation gehört (H3O‐ bzw. LiH2O‐Carnallit.
Das Verdampfungsgleichgewicht des Silberchlorids
Authors: Binnewies Michael , Kinke Klaus , Schäfer Haeald 
Published: January 2005

AbstractMit einem mit KNUDSEN‐ Zelle ausgerüsteten Massenspektrometer wurden die Sättigungsdrucke über flüssigem AgCl gemessen. Wesentliche Bestandteile des Dampfes sind AgCl und Ag3Cl3, nicht aber das nach neueren Literaturangaben zu erwartende Ag3CI2.Gewonnene Daten:

Davon abgeleitete Bindungsenthalpien werden angegeben. Abschließend werden die Ergebnisse kritisch mit, Literaturangaben verglichen.
Gleichgewichtsdrucke über AgJ,f + Ag,f
Authors: Binnewies Michael , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Sättigungsdrucke (AgJ, Ag3J3, J, J2) über festem AgJ + fAg wurden bei 750 ° K massenspektroskopisch gemessen und thermodynamisch ausgewertet. Die Standard‐ Bildungsenthalpien betragen ΔH(AgJ,g) = +33,3 kcal; ΔH(Ag3J3,g) = +3,0 kcal. Die Bindungsenthalpien ergeben sich je Bindung zu D(AgJ) = 60,6 kcal; D(Ag3J3) = 46,4 kcal.
Gasförmige Molekelkomplexe MxMClz
Authors: Binnewies Michael , Schäfeb Harald 
Published: January 2005

AbstractMassenspektroskopisch wurde die Existenz der Molekeln TlPbCl3, TlCdCl3, TlThCl5, Tl2ThCl6, TlUCl5, TlU2Cl9, T12UCl6, CuThCl5, Cu2ThCl6, CuUCl5, Cu2UCl6, CdPbCl4, BeFeCl5, BeFe2Cl8, Be2Fe2Cl10, Be3Fe2Cl12, BeInCl5, BeIn2Cl8, Be2InCl7, Be3InCl9, ZnlnCl5, SnInCl5, BeZrCl6, PbThCl6, BeUCl6, Be2UCl8, InUCl8, In2UCl10 und ThUCl8 nachgewiesen.Diese Molekeln werden mit bereits bekannten komplexen Chloridmolekeln zusammengestellt.
ESR‐Untersuchungen am Bis(N‐Thiobenzoyl‐K‐phenylhydroxylamin)‐kupfer(II)
Authors: Rehorek D. , Kirmse R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die ESR‐Spektren flüssiger und gefrorener Lösungen sowie diamagnetisch verdünnter polykristalliner Proben des Bis‐(N‐Thiobenzoyl‐N‐phenyl‐hydroxylamin)‐kupfer(II) berichtet. Es wurde gefunden, daß diese Verbindung als cis‐und trans‐Isomeres existiert. Stark kovalente π‐Bindungen außerhalb der Komplexebene bewirken die von normalen planaren Kupfer(II)‐Chelaten abweichende Reihenfolge der Molekülorbitale: b1g < eg < b2g.
Phasen des ternären Systems Vanadium–Stickstoff–Sauerstoff
Authors: Brauer G. , Reuther H. 
Published: January 2005

AbstractIm ternären System VN0 werden die Phasenverhältnisse des Bereichs zwischen „VN”︁, „VO”︁, und V2 O3 mit präparativen Methoden, röntgenographischer Phasenanalyse und Messungen von Zersetzungsdrucken untersucht. Die Ergebnisse erlauben die Aufstellung eines Phasendiagramms, Zwischen „VN”︁ und „VO”︁ besteht partielle Mischkristallbildung.
Quantitative Bestimmung der OH‐Gruppen am Aerosil mittels Zinkdimethyl‐2‐Tetrahydrofuran
Authors: Hanke Werner 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine volumetrische Methode zur Bestimmung von Oberflächen‐OH‐Gruppen an amorphem SiO2 beschrieben, die mit Zn(CH3)2 · 2C4H4O arbeitet und sich für die Durchführung von Routinebestimmungen eigne. Die Ergebnisse warden im Zusammenhang mit thermogravimetrischen Untersuchungen diskutiert.
Zusammenhänge zwischen Struktur und magnetischen Eigenschaften bei LnPt5‐Phasen
Authors: Lueken H. , Bronger W. 
Published: January 2005

AbstractIn der Abfolge der LnPt5‐Phasen (Ln = La bis Tm) werden mehrere Strukturtypen beobachtet. Die Volumeninkrementkurye für die Ln‐Atome zeigt an den Stellen eines Strukturumbaues jeweils eine der Lanthanoidenkontraktion entsprechende Unstetigkeit. Messungen der magnetischen Momente ergeben, daß bei den in den relativ großen Lücken der Platinteilgitter eingebauten Ln‐Teilchen niedere Oxydationsstufen wie Ce3+, Nd2+ und Eu2+ stabilisiert werden.
Über Elektronenabsorbtionsspektren von Pb(II)‐ und Sb(III)‐Komplexen
Authors: Kolditz L. , Schiller W. , Kunze J. 
Published: January 2005

AbstractAnhand von Elektronenabsorptionsspektren von Bleimyristat‐Aufbauschichten, von Halogeno‐Pb(II)‐ und Halogeno‐Sb(III)‐Komplexen warden Aussagen über Bindungsverhältnisse gemacht, Für die Deutung der Spektren wurde das SEITZsche Modell der d10s2‐Systeme verwendet.
Die Käfigverbindungen Ge38A8X8mit A = P, As. Sb und X = Cl, Br, J
Authors: Menke Heinz , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Ge38A8X8warden in kristalliner Form aus den Elementen bzw. geeigneten Halogeniden synthetisiert (Quarzampullen; Temperaturgefälle). Es handelt sich um silberglänzende, spröde Stoffe, die chemisch sehr wiederstandsfähig sind. Sie zerfallen bei Temperaturen von 600–700°C in die Elemente, Halogenide und weitere. bisher unbekannte Stoffe. Nach Röntgenstrukturanalysen Kristallisieren die Verbindungen kubisch in P43n mit einer den Gashydraten analogen Struktur, in dieser bilden die 38 Ge‐ und 8 A‐Atome ein 3‐dimensionales E46‐Gerüst tetraedrisch gebundener Atome in dessen großen Käfigen die 8 X‐Atome liegen. Die Formulierung Ge38AX wird diesem Aufbau gerecht. Die Gitterparameter und Atomabstände zeigen systematische Abhängigkeiten von den aufbauenden Elementen. Messungen der spezifischen Leitfähigkeiten beweisen die Halbleitereigenschaften.Mischkristalle durch Halogenaustausch bzw. durch Ersatz von Ge durch (III, V)‐ Phasen wurden dargestellt.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten der Übergangsreihen OP(CH3)3OP(SCH3)3 und SP(CH3)3SP(SCH3)3
Authors: Pantzer R. , Schmidt W. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die IR‐ und RAMAN‐Spektren der gemischten Glieder obiger Übergangsreihen neu aufgenommen und den Grundschwingungen zugeordnet. Nach einem Näherungsverfahren werden die Valenzkraftkonstanten berechnet. f PCH3 und f PSCH3 bleiben innerhalb der Fehlergrenze konstant, während f OP und vor allem f SP deutlich zunehmen. Dies wird auf den Ersatz eines Elementes der ersten Achterperiode durch ein Element der zweiten Achterperiode zurückgeführt.
Amide des Yttriums
Authors: Stuhr A. , Jocobs H. , Juza R. 
Published: January 2005

AbstractNa3[Y(NH2)6] und Na[Y(NH2)4] wurden durch Reaktion der Metalle in den Atomverhältnissen 3:1 bzw. 1:1 mit Ammoniak unter hohen Drücken (etwa 5000 atm) bei 250°C erhalten. Y(NH2)3 ließ sich nur durch Umsetzung von Na[Y(NH2)4] mit NH4J bzw. von YJ3 mit KNH2 in fl. NH3 bei Zimmertemperatur darstellen. YN wurde aus Y‐Metall bei 350°C und 600 atm NH3‐Druck erhalten.Die thermische Zersetzung der Natriumamidometallate führte direkt zu YN; daneben trat unzersetztes NaNH2 auf.Röntgenuntersuchungen an Einkristallen führten zur Aufklärung der Kristallstruktur des Na3[Y(NH2)6] es kristallisiert rhombisch mit

Na[Y(NH2)4] ist auf Grund von Röntgenpulverdaten dem Na[Yb(NH2)4] isotyp; es kristallisiert orthorhombisch mit:

Röntgenpulveraufnahmen und IR‐spektroskopische Messungen weisen auf Isotypie von Y(NH2)3 mit Yb(NH2)3 hin.
Suboxide der Metalle Rubidium und Cäsium
Authors: Simon Arndt 
Published: January 2005

AbstractDie metallreichen Oxide (mit 0 < 0/M < 0,5) von Rb mid Cs werden mit speziell dafür entwickelten präparativen, thermoanalytischen und röntgeno‐graphischen Verfahren untersucht. – Die bislang erhaltenen extrem luftempfindlichen Verbindungen besitzen die Zusammensetzungen Rb6O, Rb9O2, Cs7O und Cs11O3. Ferner existiert die Phase „Cs3O”︁ mit breitem Homogenitätsgebiet wie auch die noch nicht eingehend untersuchte Verbindung CsO0,25(Cs4O ?).Die Substanzen werden beschrieben und anhand ihres thermischen Verhaltens (M/M2O‐Phasendiagramme) sowie röntgenographisch (d‐Werte) charakterisiert.
Polarographische Untersuchungen in organischen Lösungsmitteln. Die Reduktion der isomeren Dodekamolybdatokieseläuren
Authors: Umland F. , Pottkamt F. , Alt F. 
Published: January 2005

AbstractDie schnelle Wechselstrompolarographie in äthanolischer LiCl‐Lösung gestattet, α und β‐Isomere der Heteropolysäuren quantitativ nebeneinander zu bestimmen. Umwandlungsgeschwindigkeiten und ‐energien der β → α‐Umwandlung der Molybdatokieselsäure (SiMo) wurden ermittelt. Die Reduktion erfolgt in drei Schritten zum 2e‐, 4e‐ und 6e‐, „Heteropolyblau”︁. β‐SiMo wird bei negativerem Potential reduziert als α‐SiMo und diese wiederum negativer als α‐PMo. Dem zweiten Schritt ist eine „Metallfeldreduktion”︁ vorgelagert, so daß das 2. und 3. polarographische Signal die Reduktion vom 20‐ zum 4e‐ und vom 2e‐ zum 6e‐„Blau”︁ anzeigen. Sämtliche Reduktionen finden unter Protonenverbrauch statt. Im 2. Schritt können die Protonen ganz oder teilweise durch Li+‐Ionen ersetzt werden. Bei reinen Protonenschritten tritt bei α‐SiMo und α‐PMo eine Aufspaltung der Signale 2 und 3 ein, die als geometrische Ladungsisomerie gedeutet wird. Bei Reduktion der Dioktylammoniumionenassoziate der α‐ und β‐SiMo im zweiphasigen System Chloroform/1 n HCl entstehen verschiedene Produkte: 2e‐α‐SiMo‐„Blau”︁, das in der Chloroformphase verbleibt und 4e‐β‐SiMo‐„Blau”︁, das in die wäßrige Phase übergeht. Auch auf diese Weise ist eine quantitative Unterscheidung der Isomeren möglich. mit beiden Methoden gelang der Nachweis, daß die bisher nur in Lösung bekannte β‐SiMo als Dioktylammoniumsalz auch im fasten Zustande zu erhalten und unverändert wieder in Lösung zu bringen ist.
Die Rolle der Adsorptionsschicht beim Mechanismus der katalytischen Oxydation von Kohlenmonoxid an Platin
Authors: Sklyarov A. W. , Völter J. , Tretjakov I. I. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Geschwindigkeit der Oxydation von CO an Pt unter UHV‐Bedingungen gemessen und die Zusammensetzung der adsorbierten Phase während der Reaktion nach der Flash‐filament‐Methode analysiert. Bis 150°C ist die Pt‐Oberfläche völlig mit CO bedeckt, und die Reaktion ist vergiftet. Zwischen 250 und 500°C ist die Oberfläche mit aktivem Sauerstoff gesättigt, und die Reaktionsgeschwindigkeit ist temperaturunabhängig. Bei höheren Temperaturen wird der Sauerstoff desorbiert und die Reaktionsgeschwindigkeit fällt. Die Reaktion verläuft zwischen adsorbiertem Sauerstoff und gasförmigen CO nach dem ELEY‐RIDEAL‐Mechanismus.
Komplexe in TiCl3‐Alkohol‐Lösungen
Authors: Pittel B. , Schwarz W. H. E. 
Published: January 2005

AbstractWährend in Wasser [Ti · aq6]3+‐ und [Ti · aqtCl2]1+‐Ionen vorliegen, treten in Methanol und Äthanol nur [Ti(ROH)6]3+‐, in Isopropanol nur [Ti(ROH)4Cl2]1+‐Ionen auf. Ein kristalliner [Ti(MeOH)6]Cl3‐Komplex wurde dargestellt.
Metalltrifluorphosphin‐Komplexe. XXXV. Alkyl‐tetrakis(trifluorphosphin)‐kobalt‐Komplexe
Authors: Kruck Thomas , Sylvester Gerd , Kunau Inge‐Petra 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Alkyl‐tetrakis(trifluorphosphin)‐kobalt‐Komplexen, RCo(PF3)4 (R = CH3, C2H5, C7H7), gelingt nach [Co(PF3)]− + RX → RCo(PF3)4 + X− wegen der geringen Nukleophilität von [Co(PF3)4]− nur mit extrem starken Alkylierungsmitteln wie [R3O]+[BF4]−. Die unpolaren und äußerst flüchtigen Verbindungen (R = CH3 und C2H5) sind thermisch wesentlich stabiler als die analogen Metallcarbonylkomplexe RCo(CO)4. Auf Grund spektroskopischer Untersuchungen ist ihnen trigonal‐bipyramidale Struktur zuzuordnen. Die aus den NMR‐Spektren ermittelte Elektronegativität des Co(PFs)4‐Restes bestätigt den unpolaren Charakter der Kohlenstoff‐Kobalt‐Bindung.
Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von CF3‐Verbindungen. V. (CF3)2PP(CF3)2 und (CF3)2AsAs(CF3)2
Authors: Bürger H. , Cichon J. , Demuth R. , Grobe J. , Höfler F. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Gasspektren und RAMAN‐Flüssigkeitsspektren von (CF3)2PP(CF3)2 und (CF3)2AsAs(CF3)2 wurden aufgenommen. Die Interpretation der Gas‐ und Flüssigkeitsspektren steht am besten mit einem C2h‐Modell im Einklang; Hinweise auf mehrere Rotamere wurden nicht gefunden. Zur quantitativen Beschreibung der Spektren wurde eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt, bei der sich die Übertragung der Kraftkonstanten von CF3H sowie (CF3)3X und (CF3)2XH bewährte.
Molekulargewichtsbestimmung durch Gelchromatographie von Oligoimidophosphorsäureamiden
Authors: Wölke Manfred , Töpelmann Werner , Lehmann Hans‐Albert 
Published: January 2005

AbstractOligoimidophosphorsäureamide wurden von Sephadex LH‐20‐Gel‐Säulen mit entionisiertem Wasser eluiert. Ihr gemessener Verteilungskoeffizient ist von der Konzentration der aufgegebenen Probe und vom pH des Eluenten unabhängig. Die Gleichung von Andrews wird befolgt: es besteht ein linearer Zusammenhang zwischen dem Elutionsvolumen und dem Logarithmus des Molekulargewichts sowohl für cyclische als auch acyclische Oligoimidophosphorsäureamide.
Polarographische Untersuchungen an Liganden des Ferroin‐ und Cuprointyps
Authors: Gürtler O. , Dietz K. P. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractDie Ferroinliganden 2,2′‐Dipyridyl (dipy) und 1,10‐Phenanthrolin (phen) sowie die Cuproine 2,9‐Dimethyl‐1,10‐phenanthrolin (dmp), 2,2′‐Dichinolyl (dichi), 3,3′‐Dimethylen‐2,2′‐dichinolyl (hmch), 3,3′‐Dimethylen‐4,4′‐dimethyl‐2,2′‐dichinolyl (dmch) und 3,3′‐Dimethylen‐4,4′‐diphenyl‐2,2′‐dichinolyl (pmch) wurden in Wasser, Methanol, Dimethylformamid und Acetonitril auf ihre polarographischen Eigenschaften untersucht. Zusammenhänge zwischen der Verschiebung von E1/2 und λ in Abhängigkeit von den Mesomerie‐Möglichkeiten der Liganden wurden mit Hilfe der HMO‐Theorie qualitativ gedeutet. Mit Hilfe der polarographischen Meßdaten und der berechneten Elektronendichten wurde ein Reduktionsschema dieser Verbindungen an der Elektrode diskutiert.
Polarographische Untersuchungen des Redoxverhaltens von Kupfer‐Komplexen mit Liganden vom Cuprointyp
Authors: Gürtler O. , Dietz K. P. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEinige Kupfer(II)‐Komplexe mit den Cuproinliganden 2,2′‐Dichinolyl (dichi), 3,3′‐Dimethylen‐4,4′‐dimethyl‐2,2′‐dichinolyl (dmch) und 2,9‐Dimethyl‐1,10‐phenanthrolin (dmp) wurden in Methanol und Acetonitril polarographisch auf ihre Redox‐Eigenschaften untersucht. Für das streng reversible Redoxsystem Cu(dmch) ⇌ Cu(dmch) + e− wurde in Acetonitril bei 20°C der Wert E1/2 = 0,605 ± 0,0025 ermittelt.
Präparative Trennung von Gemischen Seltener Erden durch multiplikative Verteilung mit Di‐(2‐äthylhexyl)‐phosphorsäure
Authors: Busemann J. 
Published: January 2005

AbstractEin Ceriterdengemisch und ein Yttererdengemisch werden zwischen einer wäßrigen Chloridlösung und einer Lösung von Di‐(2‐äthylhexyl)‐phosphorsäure in Testbenzin multiplikativ verteilt. Durch geeignete Beeinflussung des dabei vorliegenden Ionenaustausch‐Gleichgewichts wird ein praktisch vollständiger Rückfluß an beiden Enden der Verteilungsanlage erzielt. Der Konzentrationsverlauf innerhalb der Anlage sowie die Trenneffekte werden diskutiert. Der Prozeß ergibt teilweise sehr hohe Trenneffekte.
Produkte von Simultanumsetzungen. Amidoderivate des tetrakoordinierten Phosphors mit PP‐Gerüst
Authors: Falius H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von rotem Phosphor mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Ammoniaklösung werden neben anderen Oxydationsprodukten PP‐Verbindungen des tetrakoordinierten Phosphors gebildet, die Amidogruppe an Phosphor gebunden enthalten. Über Isolierung und Eigenschaften der Verbindung (NH4)2[P2O4(NH2)2] und (NH4)3[P2O5(NH2)] wird berichtet.
Über die Umsetzung von Adipinsäurediamid mit Phosphorpentachlorid
Authors: Klein H. A. , Latscha H. P. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Adipinsäurediamid (I) mit Phosphorpentachlorid in einem Verdünnungsmittel bildet sich (Cl3PNCCl2CCl2CH2)2 (II). Der Reaktionsablauf ist: 1. Chlorierung der Keto‐ und Methylengruppen und 2. Bildung der NPCl3‐Gruppierung. Dieses Ergebnis ist eine Ergänzung der bisherigen Vorstellungen über den Reaktionsablauf bei der Umsetzung von Säureamiden mit Phosphorpentachlorid.Die Reaktion von (I) mit PCl5 ohne Lösungsmittel wurde nachgearbeitet und ebenfalls in ihrem Ablauf untersucht. Hierbei entsteht vornehmlich NC(CH2)4CN.Bei vorsichtiger Hydrolyse von (II) erhält man (Cl2OPNCClCCl2CH2)2. Totalhydrolyse führt zur Rückbildung von (I).
Uber die Darstellung und Eigenschaften von Hexathio‐ und Hexaselenohypodiphosphaten
Authors: Klingen W. , Ott R. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung stöchiometrischer Gemische der Elemente bei höheren Temperaturen wurden die in Tab. 1 angeführten Verbindungen dargestellt und näher untersucht. Auf Grund röntgenographischer Strukturuntersuchungen, insbesondere am Fe2P2S6 und Fe2P2Se6 gehören sie zu den Hexachalkogenohypodiphosphaten.
Solid Reactions of Egyptian Kaolin towards Ni(II). II
Authors: Hassanein M. , El‐Sawy S. 
Published: January 2005

AbstractThe solid reactions between Kaolin of particle size 37 and 74μ and NiO in different mole ratios were performed at two temperatures, viz., 900 and 1100°C. The effect of the three parameters: concentration, particle size and temperature was studied spectrophotometrically and by x‐ray diffractometry. The identified resulting phases are mainly the green spinel NiAl2O4, together with free SiO2 and mullite Al6Si2O13.
Kristall‐ und Molekülstruktur von TeCl4 · PCl5 (=PCl TeCI). Der stereochemische Einfluß des inerten Elektronenpaars in Tellur(IV)‐chlorverbindungen
Authors: Krebs B. , Buss B. , Berger W. 
Published: January 2005

AbstractDie 1:1‐Verbindung TeCl4 · PCl5 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Ima2 mit a = 16,656, b = 12,435, c = 12,097 Å, Z = 8. Die Struktur wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt und bis zu einem R‐Wert von 0,059 verfeinert. Neben isolierten tetraedrischen PCl‐Kationen (mittlerer PCl‐Abstand 1,925 Å) enthält die Struktur kettenförmige polymere Anionen der Zusammensetzung (TeCl)n, in denen Te verzerrt‐oktaedrisch von Cl umgeben ist. Die polymeren Ketten bestehen aus TeCl4(C2v)‐Gruppierungen (TeClaxial 2,489…2,498 Å, TeCläquat. 2,345 bis 2,382 Å), die durch zwei zusätzliche, in cis‐Stellung zueinander stehende Brückenchloratome (TeCl 2,693…2,852 Å) verknüpft sind.In der Reihe TeCl—PClTeCl‐TeCl–TeClAlCl‐TeClAsF wird eine abnehmende sterische Aktivität des inerten Elektronenpaares beobachtet, die im Zusammenhang Mit schwingungsspektroskopischen Ergebnissen diskutiert wird.
Fluoreszenz‐thermochrome Verbindungen von Kupfer(I)‐jodid mit Äthyl‐ und Aminopyridinen
Authors: Hardt H. D. , Gechnizdjani H. 
Published: January 2005

AbstractWie früher bei analogen Picolin‐ und Lutidinverbindungen beobachtet worden ist, fluoreszieren auch Äthylpyridino‐ und Aminopyridino‐Kupfer(I)‐ jodide und einige unter ihnen zeigen verschiedene Fluoreszenzfarben bei Zimmertemperatur und sehr tiefer Temperatur („Fluoreszenz‐Thermochromie”︁).
Zur Kenntnis des Diphenylthiophosphinsäurehydrazids
Authors: Jahns H.‐J. , Thielemann L. 
Published: January 2005

AbstractDiphenylthiophosphinsäurehydrazid wird durch Reaktion von Diphenylthiohosphinsäurechlorid mit Hydrazinhydrat erhalten. Es ist thermisch labil; Erhitzen über 80°C führt zum N,N′‐Bis‐[diphenylthiophosphinyl]‐hydrazin, das auch aus Hydrazinhydrat und Diphenylthiophosphinsäurechlorid erhalten wird. IR‐Spektrum und Eigenschaften werden beschrieben.
ReO3J,g Bildung, Massenspektrum, Ionisierungsenergie und Bildungsenthalpie
Authors: Rabeneck Helmut , Rinke Klaus , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von ReO3 mit AgJ (und mit anderen Reaktionen) tritt ReO3J als einzige Oxidjodidmolekel im Massenspektrum auf. Die Ionisierungsenergie dieser Molekel beträgt 10,9 eV. Für die Bildungsenthalpie aus den Elementen ΔH(ReO3J,g) wurden −106,1 kcal/Mol ermittelt.