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Die Kristallstruktur des Kaliumhexachlorocadmats(II)
Authors: Bergerhoff Günter , Schmitz‐Dumont O. 
Published: January 2005

AbstractIn der Struktur des K4CdCl6 wurde ein neuer Gittertyp für Halogenosalze aufgefunden. Es sind darin CdCl6‐Oktaeder durch Kaliumatome kettenartig verknüpft. Die in den Ketten befindlichen Kaliumatome sind in annähernd trigonal prismatischer Anordnung von 6 Cl‐Atomen umgeben. Die übrigen K‐Atome (3/4 der Gesamtzahl) liegen zwischen den Ketten in Hohlräumen, die ohne höhere Symmetrie von 8 Cl‐Atomen umgrenzt werden.
Über die Konstitution der sauren Sulfite. IV. Das „Zeitphänomen”︁ der sauren Sulfite
Authors: Simon A. , Waldmann K. 
Published: January 2005

AbstractNachdem in einer früheren Mitteilung(1) gezeigt werden konnte, daß saure Sulfitlösungen, wie sie durch Auflösen von Disulfiten oder Halbneutralisieren von Schwefligsäurelösungen hergestellt werden, bei absolutem Luftausschluß auch im Licht keinerlei zeitlichen Veränderungen ihrer Konstitution unterliegen, wird an Hand von Raman‐Aufnahmen an belichteten und vor Licht geschützten, bei Gegenwart von Luftsauerstoff aufbewahrten, sauren Sulfitlösungen der Beweis geführt, daß das von K. SCHAEFER und Mitarbeitern(2) aufgefundene „Zeitphänomen der Bisulfite”︁ in einer langsamen Photooxydation der Hydrogensulfitionen besteht, wodurch Schwefeldioxydhydrat, neutrales Sulfat und Dithionat entstehen.Es wird weiterhin nachgewiesen, daß die bei den UV‐Absorptionsspektren beobachtete Bande bei 257 mμ dem S2O‐Ion zugehört und die „Vertikalverschiebung der Absorptionskurven”︁ mit der Verdünnung durch Umwandlung von S2O‐Ionen in HSO‐Ionen bedingt ist, während die Bande bei 276 mμ dem O2S…︁OH2 zugehört, das in den sauren Sulfiten nur bei Luftzutritt über die durch Oxydation gebildete stärkere Säure HSO in Freiheit gesetzt. wird.
Kristallstruktur des Natriumamids
Authors: Juza Robert , Weber Hans Hermann , Opp Karl 
Published: January 2005

AbstractEinkristallaufnahmen von Natriumamid und ihre Auswertung durch Patterson‐ und Fourier‐Synthese haben zu folgenden Ergebnissen geführt:Natriumamid kristallisiert rhombisch mit den Gitterkonstantena = 8,044 b = 8,911 c = 10,406 kX.Raumgruppe D mit 16 Formeleinheiten im Elementarkörper. Es sind folgende Punktlagen besetzt:Na in (16 g) mit z = 0,142NH2 in (16 e) mit x = 0,233.Die NH2‐Ionen bilden eine stark deformierte, kubisch dichte Anordnung, die Natrium‐Ionen befinden sich in Tetraederlücken.
Die Direktcalorimetrie reaktionsträger Prozesse
Authors: Kröger Carl , Janetzko Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine neue Methode der calorimetrischen Direktbestimmung der Wärmetönungen von Hochtemperaturprozessen beschrieben, bei der die zu untersuchenden Substanzen in der Calorimeterbombe in einem elektrischen Öfchen in sehr kurzer Zeit auf die gewünschte Reaktionstemperatur erhitzt werden.Bei Verwendung eines entsprechenden Wattsekundenzählers ist es möglich, die Heizenergie mit so großer Genauigkeit festzulegen, daß die Meßergebnisse denen anderer calorimetrischer Methoden gleichkommen. Angewandt wurde die Methode, um die Wärmetönungen der Carbonat‐ und Hydroxydschmelze von Natriumdisilicat und Natriummetasilicat sowie um die Entglasungswärmen der Natriumsilicate und deren Umwandlungswärmen zu bestimmen.
Die Chemie des Nitrosyl‐Ions. X. Kinetik und Chemismus der RASCHIGschen Hydroxylamin‐Synthese
Authors: Seel F. , Degener E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Stöchiometrie und die Kinetik der RASCHIGschen Synthese von HydroxylamindisulfonatNO + 2 SO3H− + H+ → HON(SO3) + OH2in Lösungen niedriger Wasserstoffionenaktivität (pH = 5 bis 7) untersucht.Hierzu wurden analytische Methoden ausgearbeitet, welche die quantitative Bestimmung von Nitrit, Sulfit, Hydrogensulfit und Hydroxylamindisulfonat in einer Nitrit‐Hydrogensulfit‐Reaktionslösung ermöglichten.Die Untersuchung der Stöchiometrie der Umsetzung ergab, daß die Hydroxylamindisulfonat‐Synthese bei Raumtemperatur auch in verdünnten Lösungen von der Bildung von Nitridotrisulfonat begleitet wird. Diese Nebenreaktion ließ sich dadurch vermeiden, daß die Reaktionslösung stark gekühlt und ein Überschuß von Nitrit verwendet wurde. Die von Raschig vertretene Ansicht, daß sich als Zwischenprodukt in merklicher Menge Dihydroxylaminsulfonat oder Nitrososulfonat bildet, konnte nicht bestätigt werden.Für die Geschwindigkeit der Bildung von Hydroxylamindisulfonat wurde folgendes Gesetz gefunden:
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Hieraus ist ersichtlich, daß das Hydroxylamindisulfonat nach mindestens zwei Reaktionslinien gebildet wird. Besonders interessant ist, daß eine Reaktionslinie über das Nitrosyl‐ion NO+ (bzw. eine seiner Hydratformen NO2H) verläuft. Das Glied k1 · c. aH+2 entspricht im Hinblick auf seine Form und die Größe der Konstanten k1 dem Geschwindigkeitsgesetz des O‐Isotopenaustausches zwischen salpetriger Säure und Wasser (NO · OH + O*H2 ⇄ NO · O*H + OH2) und der „Nitrit‐Azid‐Reaktion ”︁ (NO + N3− + 2 H+ → N2 + N2O + H2O), bei welchen ein entsprechender Reaktionsmechanismus in reiner Form vorliegt. Aus der Tatsache, daß die Nitrit‐Hydrogensulfit‐Reaktion rascher verläuft als diese Reaktionen, ist zu schließen, daß auch die salpetrige Säure an der Bildung des Hydroxylamindisulfonats beteiligt ist. Die Form des Gliedes der Geschwindigkeitsgleichung, das der salpetrigen Säure zuzuordnen ist, läßt darauf schließen, daß sich SO in einem vorgelagerten Gleichgewicht an HNO2 anlagert. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird wahrscheinlich durch den durch H+ katalysierten Zerfall des hierdurch gebildeten Komplexes bestimmt.
Dichtemessungen. XVII. Über die Volumenänderungen beim Schmelzen und den Schmelzprozeß bei Alkalihalogeniden
Authors: Vogel Erich , Schinke Herbert , Sauerwald Franz 
Published: January 2005

AbstractDie Volumenänderungen beim Schmelzen von NaCl, NaBr, NaJ, KCl, KBr, KJ, RbCl, RbBr, CsCl wurden gemessen. Es wurden zum Teil sehr hohe Werte gefunden und ihr Zusammenhang mit den Entropieänderungen beim Schmelzen, der Gitterenergie u. a. untersucht. In den einzelnen Gruppen der Alkalihalogenide wachsen die in % ausgedrückten Δv‐Werte mit den Schmelzentropien, sie nehmen proportional den Gitterenergien zu. Auch andere Eigenschaften, so z. B. die Radienquotienten und die Polarisierbarkeiten sind in die Diskussion einzubeziehen.
Notiz über Die blauen Lösungen von Natrium in Methylamin
Authors: Hohlstein Gerhard , Wannagat Ulrich 
Published: January 2005

AbstractHochgereinigtes, praktisch wasser‐ und ammoniakfreies Methylamin löst Natrium bei Temperaturen unterhalb 0° erst im Laufe mehrerer Stunden zu niedrig konzentrierten Lösungen des Metalles auf. Die beobachtete geringe Löslichkeit ist darauf zurückzuführen, daß Verunreinigungen von NH3 – ein ständiger und kaum völlig zu entfernender Begleiter des Methylamins in handelsüblichen Präparaten — eine Lösefähigkeit des CH3NH2 vortäuschen, wie aus Konzentrations‐ und Absorptionsmessungen an den blauen Lösungen zu ersehen ist.
Die Papierchromatographie der Amido‐ und Imidophosphate
Authors: Biberacher Gerhard 
Published: January 2005

AbstractEs wird die für die papierchromatographische Untersuchung von Amido‐ und Imidophosphaten bewährte absteigende Methode mit einem neuen Lösungsmittel beschrieben. Rf‐Werte für einige Amido‐ und Imidophosphate werden mitgeteilt. – Für die polymer‐homologen Diamido‐imido‐oligo‐phosphate wird auf Grund ihrer Rf‐ bzw. Pk‐Werte die Kettenlänge bestimmt.
Umsetzung von Trimethylsiliciummonochlorid mit Silicagel
Authors: Kohlschütter H. W. , Best P. , Wirzing G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von flüssigem (CH3)3SiCl mit feinkörnigem porösem Silicagel wurde bei 20°C experimentell untersucht. Das Kapillarwasser des Silicagels wird unter Bildung flüchtiger Hydrolyseprodukte verbraucht. Chemisch gebundenes Wasser führt zu einer Gewichtsvermehrung des Bodenkörpers und zur Erhöhung seines Glührückstandes (SiO2). Daraus ergibt sich die Möglichkeit, strukturelle Veränderungen des Silicagels beim Erhitzen und damit verbundene Änderungen seines Reaktionsvermögens mit Wasser durch gravimetrische Analyse zu verfolgen. Es wird diskutiert, wie weit die Analysenergebnisse mit Hilfe der Gleichung (CH3)3SiCl + HOSi(O/2)3 → (CH3)3SiOSi(O/2)3 + HCl beschrieben werden dürfen.
Über das Schwefelmonoxyd. XIII. Zur Frage nach der Existenz des S2O
Authors: Schenk Peter W. 
Published: January 2005

AbstractDie Frage nach der Existenz des S2O als metastabilen Zwischenproduktes des Zerfalls des Schwefelmonoxyds bzw. seines Dimeren wird im Anschluß an einige Mitteilungen von A. R. VASUDEVA MURTHY erneut diskutiert. Es wird über Versuche berichtet, dieses Oxyd durch thermischen Abbau des kondensierten organgeroten Schwefelmonoxyds zu fassen. Es wird im Gegensatz zu MURTHYs Befunden, nach denen das S2O bei −30° von beigemengtem SO2 befreit werden kann, gezeigt, daß bereits bei −90° der Abbau erheblich weitergeht. Es wird weiter darauf hingewiesen, daß die von Murthy beobachtete anfängliche Dilatation nach 3 S2O2 → 2 S2O + 2 SO2 weder von uns noch von amerikanischen Autoren beobachtet werden konnte.
Beiträge zur Chemie der Peroxyschwefelverbindungen. III. Polyschwefelperoxyde
Authors: Wannagat Ulrich , Rademachers Jakob 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung stiller elektrischer Entladungen auf SO2/O2− bzw. auf SO3/O2− Gemische mit Sauerstoffüberschuß bei 0°–20° gelang es, feste, filmartige, hochmolekulare Verbindungen der Zusammensetzung zwischen (S2O7)x und (SO4)x zu erhalten. Das Produkt mit dem höchsten Peroxydgehalt hatte die Formel (SO3,86)x; eine durch die Versuchsbedingungen bestimmte obere Grenze im Peroxydgehalt zeichnete sich mit (SO3,9)x ab. Bei Temperaturen unterhalb 0° und etwas oberhalb 20°, bei SO2− oder SO3− Überschuß und auch bei Versuchen in Glimmentladungen lag die Zusammensetzung der Reaktionsprodukte zwischen (SO3)x und (SO3,5)x. Die Produkte der Zusammensetzung (SO3,4)x bis (SO3,6)x verhielten sich weitgehend wie ein Anhydrid der H2S2O8, die der Zusammensetzung (SO>3,8)x wie ein Anhydrid der H2SO5.
Darstellung und Eigenschaften des Diphosphorsäure‐tetramids
Authors: Klement R. , Benek L. 
Published: January 2005

AbstractDiphosphorsäure‐tetramid P2O3(NH2)4 wird aus Diphosphorsäure‐tetrachlorid und Ammoniak in Chloroformlösung hergestellt. Bei der Behandlung des Reaktionsproduktes mit flüssigem Ammoniak bleibt reines P2O3(NH2)4 zurück. Dessen Eigenschaften werden beschrieben. Mit Wasser bildet es Diammonium‐diamido‐diphosphat. – Es werden qualitative Beobachtungen über die Bindungsfestigkeit der Amidogruppen an den Phosphor zusammengestellt.
Zur Konstitution des Sogenannten „Quecksilber(II)‐amidofluorids”︁
Authors: Brodersen Klaus , Rüdorff Walter 
Published: January 2005

AbstractDie in der Literatur als “Amidoverbindung” beschriebene Substanz HgNH2F ist auf Grund chemischer und physikalischer Untersuchungen als (Hg2N)F · NH4F aufzufassen. Es liegt wie in der Millonschen Base und deren Salzen, (Hg2N)X, ein dreidimensionales (Hg2N)‐Gerüst vor, in dessen Hohlräumen Fluor‐ und Ammoniumionen eingelagert sind.
Lösungen von Germanium(IV)‐oxyd in anorganischen Säuren
Authors: Brauer G. , Müller H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Löslichkeit von GeO2 in überchlorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Salzsäure, Bromwasserstoffsäure und Jodwasserstoffsäure zwischen 1 m Säure und höchsten Säurekonzentrationen bei 25° C gemessen. Der Gang der Löslichkeit mit der Saurekonzentration ist bei HClO4 und HNO3 stetig abfallend, besitzt bei HJ einen Unstetigkeitspunkt und durchläuft bei H2SO4, HCl und HBr ein Minimum und ein Maximum. Durch ergänzende Untersuchungen über die Bodenkörper der Lösungen und über den elektrolytischen Wanderungssinn des Germaniums gelingt es weitgehend, die Gestalt der Löslichkeitskurven zu deuten. Dabei spielt die Annahme von Halogenokomplexen des Germaniums in den Lösungen mit Halogenwasserstoffsäuren eine wesentliche Rolle.
Über den Einfluß des Kationenradius auf die Bildungsenergie von Anlagerungsverbindungen. VIII. Die Systemreihe Alkalifluorid/Zinkfluorid
Authors: Schmitz‐DuMont O. , Bornefeld Horst 
Published: January 2005

AbstractDie Systeme MF/ZnF2 (M = Li, Na, K, Rb, Cs) werden mittels thermischer Analyse and röntgenographisch untersucht. Das System mit LiF zeichnet sich durch Mischkristallbildung mit Mischungslücke aus. In den übrigen Systemen existieren folgende Verbindungen: CsZn2F5 (I) (inkongruent schmelz.), MZnF3 (II) M = Na (Hoch‐ u. Tieftemp. Modif.), K, Rb, Cs (Na‐Verb. inkongruent, die anderen kongruent schmelz.), M2ZnF4 (III) M = K, Rb (beide Verbb. inkongruent schmelz.), Cs (kongruent schmelz., Hoch‐ u. Tieftemp. Modif.). (II): Optisch anisotrop, wahrscheinlich tetragonaler Perowskittyp; K‐ und Rb‐Verb. pseudokubisch. (III): K‐ und Rb‐Verbindung tetragonal, Raumgruppe D, 6zähl. Zn. Oktaederschichten (Koordinationsoktaeder über gemeinsame Ecken miteinander verbunden). Die Cs‐Verbindung läßt sich nicht tetragonal indizieren. Aus der Existenz bzw. Nichtexistenz der Verbindung vom Typus MZnF3 und aus Dem Charakter der Erstarrungsdiagramme wird geschlossen, daß die freie Enthalpie der Reaktion {MF} + {ZnF2} = {MZnF3} + ΔG als Funktion des Kationenradius ϱM. ein Minimum durchläuft.
Über metallorganische Derivate des Acetylens. II. Über die Darstellung und Eigenschaften des Bis‐(diphenyl‐phosphor)‐acetylens und einiger seiner Derivate
Authors: Hartmann Hellmut , Beermann Claus , Czempik Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und die Eigenschaften des Bis‐(diphenyl‐phosphor)‐acetylens werden beschrieben. Das Acetylid ist in der Lage, je ein Atom Sauerstoff bzw. Schwefel an den einsamen Elektronenpaaren des Phosphors anzulagern. Durch Addition von 1 Mol Alkylhalogenid an ein Phosphoratom der Verbindung entstehen salzartige “Onium”‐Verbindungen. Sowohl die Sauerstoff‐ bzw. Schwefelanlagerungsprodukte als auch die Onium‐Verbindungen sind hydrolyseempfindlicher als die reine Acetylen‐Verbindung. Der Verlauf der Hydrolyse sowie die entstehenden Produkte werden diskutiert.
Über die Bor‐Stickstoff‐Bindung. III. Schwingungsspektrum und Struktur des Tri‐dimethylaminoborins
Authors: Becher Hermann J. 
Published: January 2005

AbstractRAMAN‐ und Ultrarotspektrum des B[N(CH3)2]3 wurden aufgenommen. Aus ihrer Diskussion folgt, daß die Molekel zur Symmetrieklasse D3 gehört. Die Stickstoffatome sind planar um das Boratom angeordnet. Auch die 3 von jedem Stickstoffatom ausgehenden Valenzen liegen jeweils in einer Ebene. Die 3 dadurch gebildeten BNC2‐Ebenen sind gegen die aus den Valenzen des Boratoms gebildete Ebene gleichsinnig verdreht. Die bindungsverhältnisse werden diskutiert.
Koordinationsverbindungen des 1‐Amino‐1‐oxymethylcyclohexans
Authors: Hein Fr. , Schade H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß das 1‐Amino‐1‐oxymethylcyclohexan (abgekürzt Aminol), das als cyclisches Dialkyl‐äthanolamin aufgefaßt werden kann, ähnlich wie das Äthanolamin selbst definierte Komplexe mit verschiedenen Metallen eingeht, in denen es normalerweise 2zählig fungiert. Normaltyp: [Me(Aminol)2]X2. Bei Überschuß des Liganden erfolgt partielle bzw. totale Säureabspaltung und Bildung komplexer Alkoholate, z. B. Me(Aminol‐H)2, die den Charakter von Anhydrobasen aufweisen und gleichzeitig Nichtelektrolytkomplexe darstellen. Mit Chromchlorid entsteht gleichfalls ein Nichtelektrolytkomplex [Cl3Cr(Aminol)3], in dem das Aminol nur über die Aminogruppe an das Chrom gebunden sein dürfte und demgemäß hier lediglich 1zählig auftritt. Die schon beim Nickel und 2wertigen Kobalt bemerkbare Tendenz, auch 6zählige Komplexe zu bilden – [Ni(Aminol)2(Aminol‐H)]Br, [Co(Aminol)3]SO4 · CH4O –, tritt beim 3wertigen Kobalt erwartungsgemäß besonders hervor, gleichzeitig aber auch die Bevorzugung von Mehrkernkomplexen, was z. B. die Isolierung des [Co(Aminol‐H)2‐Aminol‐SO4Co(Aminol‐H)2(Aminol)] beleuchtet. Auch ein aus Kobaltacetat erhältlicher blauvioletter Komplex der wahrscheinlichen Konstitution [Co(Aminol)2(NO)2(CH2O)2](O2CCH3)2 neigt dazu, unter Verlust von Aminol in einen Zweikernkomplex, diesmal mit einer Aminolbrücke, überzugehen.
Über Säuren des Schwefels. II. Zur Kenntnis einer neuen Klasse von Schwefelsäuren
Authors: Schmidt Max 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Thioschwefelsäure aus H2S und SO3 erschloß einen Weg zur analogen Darstellung einer neuen Klasse von Säuren des Schwefels, deren Grundglied die Thioschwefelsäure H2S2O3 ist. Für diese Säuren vom allgemeinen Typus H2SxO3 (x ≧ 2) wird der Name Sulfan‐monosulfonsäuren vorgeschlagen.In klarer, übersichtlicher Reaktion konnten so dargestellt werden: durch Umsetzung von H2S2 mit SO3 die die Disulfan‐monosulfonsäure H2S3O3, durch Umsetzung von H2S3 mit SO3 die Trisulfan‐monosulfonsäure H2S4O3, durch Umsetzung von H2S4 mit SO3 die Tetrasulfan‐monosulfonsäure H2S5O3 und durch Umsetzung von H2S5 mit SO3 die Pentasulfan‐monosulfonsäure H2S6O3.Die Sulfan‐monosulfonsäuren sind, mit Ausnahme des Grundgliedes H2S2O3, die eine zweibasige Säure ist, starke einbasige Säuren, die gut in Äther löslich sind. Beim Abdampfen des Lösungsmittels bleiben die Säuren, wieder mit Ausnahme des Grundgliedes, das als Diätherat zurückbleibt, als flüssige Monoätherate H2SxO3 · 1 R2O zurück.Die Sulfan‐monosulfonsäuren mit x ≧ 3 sind in konzentrierter wäßriger Salzsäure und in Eisessig bei Raumtemperatur einige Zeit beständig. Von Wasser und von Alkalien werden sie mit zunehmender Geschwindigkeit zersetzt unter Bildung von Thiosulfat, Schwefeldioxyd und Schwefel (die beiden letzteren reagieren je nach den Reaktionsbedingungen weiter miteinander unter Bildung von Thiosulfat).Bei gewöhnlicher Temperatur bilden die Sulfan‐monosulfonsäuren mit x ≧ 3 sehr un beständige „saure”︁ Salze. Bei tiefen Temperaturen sind äußerst unbeständige „neutrale”︁ Ammoniumsalze existenzfähig.Mit wäßriger Bleiacetatlösung geben die Verbindungen leuchtend orangerote Niederschläge, die sich langsam unter Farbänderung nach Weiß zersetzen.Die Sulfan‐monosulfonsäuren gehen in wäßriger Lösung mit Sulfit einen „Sulfitabbau”︁ ein unter Bildung von Thiosulfat nach der allgemeinen Gleichung

und mit Cyanid einen „Cyanidabbau”︁ unter Bildung von Thiosulfat und Rhodanid nach der allgemeinen Gleichung

Die Struktur der Sulfan‐monosulfonsäuren geht aus ihrer Bildung aus SO3 und den kettenförmig gebauten Sulfanen H2Sn hervor. Es handelt sich um gewinkelte, unverzweigte Schwefelketten, an deren einem Ende sich ein H‐Atom und an deren anderem Ende sich eine SO3H‐Gruppe befindet.
Untersuchungen über Phosphorverbindungen. VIII. Das RAMAN‐Spektrum des Diphosphins
Authors: Baudler M. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractTrotz der Lichtempfindlichkeit des Diphosphins, die schon im diffusen Tageslicht nach kurzer Zeit zu einem beträchtlichen Zerfall in PH3 und feste, gelbe Produkte mit niedrigerem Wasserstoffgehalt führt, konnten kräftig belichtete und untergrundfreie RAMAN‐Spektren aufgenommen werden. Es wurden folgende Frequenzen beobachtet: 161(3), 412(4), 437(10), 456(3), 653(2), 856(0), 1070(2), 2286(6) cm−1.Die Zuordnung der beobachteten Linien zu den verschiedenen Molekelschwingungen wird im einzelnen diskutiert. Als bevorzugte räumliche Konfiguration des P2H4 ist eine Anordnung, bei der die beiden PH2‐Gruppen um einen Winkel von 90–100° gegeneinander verdreht sind (Symmetrie C2), am wahrscheinlichsten. Die Federkonstante der PP Bindung und der Atomabstand ergeben sich zu 1,85 · 105 Dyn/cm bzw. 2,11 Å.Es wird eine apparative Anordnung zur Darstellung von größeren Mengen sehr reinen Diphosphins aus Calciumphosphid beschrieben.
Lösungsmitteleinschlüsse bei organischen Berylliumsalzen. V. Berylliumoxypropionat, Berylliumoxychloracetat
Authors: Dietrich Hardt Horst 
Published: January 2005

AbstractFrisch dargestellte Proben von Berylliumoxypropionat und Berylliumoxychloracetat desorbieren unterhalb 130° die in den Prismen eingeschlossene überschüssige Säure, ohne dabei eine strukturelle Umwandlung zu erleiden. Die Tatsache, daß die Verbindungen nicht ganz unzersetzt destillieren bzw. sublimieren, sondern einen über die Toleranzgrenze hinausgehenden Glührückstand an Berylliumoxyd aufweisen, spricht für das Vorliegen höherbasischer Strukturen des Typs
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Das Berylliumoxypropionat bildet Lösungsmittel Addukte mit Methanol und Äthanol. Vom Oxychlor‐ und Oxybromacetat sind ähnliche Fällungen aus Pyridinlösungen erhalten worden.
Untersuchungen an Magnettonträgern. IV. Über die Abhängigkeit der Elektroakustischen Größen von Magnettonbändern von Teilchengröße und Gitterordnung der tontragenden γ‐Eisen(III)‐oxyde
Authors: Schrader Richard 
Published: January 2005

AbstractVon selbsthergestellten γ‐Eisen(III)‐oxyden werden röntgenographisch Primärteilchengröße und Ordnungszustand bestimmt und deren Einfluß auf das elektroakustische Verhalten (Magnettonband) untersucht.Es wird gezeigt, daß die Teilchengröße der Kristallite im gesamten Bereich kolloider Dimension mit Ruhegeräuschspannungsabstand (früher Ruhedynamik), Kopiereffekt und Empfindlichkeit je eine glockenförmige Funktion ergibt. Die Kurven für Geräuschspannungsabstand und Empfindlichkeit, die vollständig gleichsinnig verlaufen, weisen ein Maximum der Teilchengrößenwirkung bei 500 Å auf, während das Maximum beim Kopiereffekt bei 300 Å liegt. Der Frequenzgang wird von der Teilchengröße nicht beeinflußt.Gitterstörungen wirken auf Geräuschspannungsabstand, Kopiereffekt und Empfindlichkeit im Sinne einer Steigerung mit zunehmendem Störgrad. Der Kopiereffekt reagiert aber mit 5facher Stärke auf Gitterstörungen im Vergleich mit den beiden anderen Größen. Ein Maximum der Wirkung der Gitterstörung läßt sich bei großteiligen Oxyden bei 0,15 Å an allen 3 Bandgrößen eben erkennen. Der Frequenzgang erfährt durch Gitteraufrauhungen keine Veränderung.Das für Magnettonbänder optimal wirkende γ‐Oxyd mit maximalen Geräuschspannungsabstand und minimalem Kopiereffekt muß, auf Grund unserer Ergebnisse, Teilchengrößen von etwa 600 Å und ein wohlgeordnetes, störungsfreies Gitter aufweisen. (Kompromißlösung.)
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. V. Über Hydroxofluoroantimonate(V)
Authors: Kolditz Lothar , Sarrach Dieter 
Published: January 2005

AbstractHydroxofluoroantimonate, die durch Hydrolyse von Hexafluoroantimonat entstehen, wurden papierchromatographisch untersucht. Die Markierung der Substanzen auf dem Chromatogramm gelingt nicht mit einem der üblichen Färbeverfahren, so daß Radioantimon (Sb(124)) als Indikator benutzt wurde. Nachgewiesen wurden die Ionen [SbFn(OH)6−n]−, wobei n = 2, 3, 4 und 5. Die entsprechenden Kaliumsalze sollen als Ausgangssubstanzen zur Gewinnung hochpolymer Fluoroantimonate dienen. Aus einer wäßrigen Lösung von KSbF6 fällt mit Nitronacetat kein Nitron‐HSbF6 2 H2O, wie bisher angenommen, sondern Nitron‐HSbF4(OH) · 2 H2O. Aus einer konz. Lösung von K[SbF4(OH)2] erhält man mit Nitronacetat das entsprechende Nitronsalz in reiner Form.
Oxalato‐ and Malonato‐complexes of trivalent metals. II. Stabilities of Tris‐oxalato Complexes of Iron, Chromium, Aluminium, and Gallium
Authors: Dutt Nihar Kumar , Sur Bimanes 
Published: January 2005

AbstractThe stabilities of tris‐oxalato complexes of trivalent metals like Fe, Cr, Al, Ga have been studied. These compounds have been found to decompose in steps by interaction with acids. The stepwise instability constants and also the overall instability constants of the reactions MOx3‴ → MOx′2 + Ox″, MOx′2 → MOx+ + Ox″, MOx+ → M3+ + Ox″ and MOx3‴ → M3+ + 3 Ox″ have been measured.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 43. Über die Darstellung definierter Bromsulfane SnBr2 durch Umwandlung entsprechender Chlorsulfane SnCl2 mit Hilfe von Bromwasserstoff
Authors: Fehér F. , Ristić S. 
Published: January 2005

AbstractDie Umwandlung definierter Chlorsulfane mittels HBr in die entsprechenden Bromsulfane nach
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über die wir schon früher berichtet haben, wurde unter Einsatz von S2Cl2 und der inzwischen von uns dargestellten Chlorsulfane S3Cl2 bis S8Cl2 zur Gewinnung der annähernd reinen Bromsulfane S2Br2 bis S8Br2 herangezogen. Die Umsetzung verläuft bei Zimmertemperatur quantitativ. Die Produkte wurden physikalisch‐chemisch charakterisiert.