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Über Alkali‐peroxymanganate(IV). I
Authors: Scholder R. , Kolb Anneliese 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Alkalimanganat(VI) oder Mn(II)‐salz mit H2O2 in gekühlter alkalischer Lösung bilden sich leicht lösliche Alkaliperoxymanganate. Darstellung und Eigenschaften eines sehr unbeständigen, kristallisierten Kaliumperoxymanganats werden beschrieben. Es wird eine Methode zur Bestimmung des aktiven Gesamtsauerstoffs dieses Salzes und des bei der sauren Zersetzung resultierenden „Restwasserstoffperoxyds”︁ angegeben und damit gezeigt, daß das Mn 4‐wertig vorliegt und daß 3 Peroxygruppen auf 1 Mn vorhanden sind. Dem Salz kommt die Formel K2H2[MnO(O2)3] · aq.zu.
Über den Einfluß des Kationenradius auf die Bildungsenergie von Anlagerungsverbindungen. II. Die Systeme Alkalicarbonat/Alkalifluorid und Alkalisulfat/Alkalifluorid
Authors: Shmitz‐Dumont O. , Heckmann Irmgard 
Published: January 2005

AbstractEs wird der Einfluß des Kationenradius auf die Bildung von Alkali‐Fluorocarbonaten und Alkali‐Fluorosulfaten untersucht. Zu diesem Zweck werden die Erstarrungsdiagramme der Systeme MF/M2CO3 und MF/M2SO4 (M = Alkalimetall) mittels thermischer Analyse ermittelt. LiF und NaF bilden mit den entsprechenden Carbonaten keine, KF und RbF je eine kongruent schmelzende Verbindung M3CO3F und CsF mit Cs2CO3 wiederum keine Verbindung (System mit einfachem Eutektikum). Hieraus wird geschlossen, daß die Bildungsenergie der Verbindung M3CO3F mit zunehmendem Radius des Kations M+ zunächst ansteigt, um nach Überschreiten eines Maximums wieder bis zu negativen Werten abzusinken.Es wird eine Beziehung zwischen der Größe des Kationenradius und der Bildungsenergie der Verbindungen vom Typ M3ZO3F abgeleitet, welche mit den experimentellen Ergebnissen in befriedigender Weise in Einklang steht. Auf Grund dieser Funktion kann das Vorhandensein eines Höchstwertes der Bildungsenergie als Folge der Wechselwirkung der Gitterenergien entgegengesetzten Vorzeichens gedeutet werden. In gleicher Weise kann man verstehen, daß auch bei negativer Komplexbildungsenergie Qk (entsprechend: CO + F− → CO3F−3 + Qk) u. U. positive Werte für die Bildungsenergie auftreten können. Im Falle der Fluorocarbonate ergibt sich Qk ≈ −100 kcal.Das System LiF/Li2SO4 stellt ein System mit einfachem Eutektikum da. Die übrigen Alkalifluoride bilden sämtlich mit entsprechenden Alkalisulfaten jeweils kongruent schmelzende Verbindungen M3SO4F. Ohne Zweifel steigt auch hier die Bildungsenergie der Verbindungen mit zunehmendem Kationenradius zunächst an. Die Lage des Maximums der Bildungsenergie läßt sich nicht genau ermitteln. Aus der Nichtexistenz der Li‐Verbindung wird geschlossen, daß die Komplexbildungsenergie Qk entsprechend dem Vorgang SO + F− → SO4F3− + Qk ebenfalls einen negativen Wert hat in Übereinstimmung mit dem Ergebnis der auf elektrostatischer Grundlage durchgeführten Näherungsrechnung.
Übergangsreihen zwischen Metalliaken und Metallsalzhydraten mit zweiwertigen Zentralatomen
Authors: Pfeiffer P. , Dominik V. , Fritzen A. , Werdelmann Br. 
Published: January 2005

AbstractIn der vorliegenden Arbeit werden neue Übergangsreihen zwischen Hydraten und Metalliaken mit Nickel‐ Cadmium und Zink als Zentralatomen beschrieben. Es handelt sich um Salze der 1,5‐ und der 1,6‐Naphthalindisulfonsäure. Vom Nickel leiten sich ferner phenanthrolinhaltige Perchlorate ab, die ebenfalls eine vollständige Übergangsreihe bilden.
Über das Additionsvermögen saurer Salze im festen Zustand für gasförmiges Ammoniak
Authors: Thilo Erich , Huldschinsky Ingeborg 
Published: January 2005

AbstractEs wird untersucht, wovon es abhängt, wann ein saures Alkalisalz im festen Zustand gasförmiges Ammoniak addiert und dabei festgestellt, daß Salze, deren saure H‐Atome in wässeriger Lösung eine Dissoziationskonstante von etwa 10−2 haben, schon bei Zimmertemperatur, solche mit Dissoziationskonstanten um 10−6 bis 10−7, wenn überhaupt, erst bei etwa 100° und solche mit Dissoziationskonstanten der sauren H‐Atome von 10−9 oder kleiner kein NH3 aus der Gasphase aufzunehmen vermögen. Die Hydrate reagieren mitunter leichter als die kristallwasserfreien Salze. Die Reaktionsprodukte werden röntgenographisch identifiziert.
Synthesen im System MgO/SiO2/H2O
Authors: Noll W. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildung des Serpentines und des Talkes wird unter hydrothermalen Bedingungen unter Variation der Form, in der die Komponenten eingesetzt werden, der Temperatur und Erhitzungsdauer studiert. Die Reaktionsprodukte werden röntgenographisch, elektronenmikroskopisch, lichtoptisch und teilweise durch den thermischen Abbau charakterisiert.Es läßt sich feststellen, daß die Umsetzungen von MgO mit verschiedenen Kieselgelen sowohl bei Serpentin‐ wie bei Talkzusammensetzung zunächst zu sehr unvollkommen kristallisierten Reaktionsprodukten führen, in denen zwar die einzelnen schichtenförmigen Atomverbände gebildet, jedoch nur sehr mangelhaft gegeneinander orientiert sind (entsprechend den ersten Entwicklungsstufen der „Arnfelt‐Strukturen”︁). Mit steigender Temperatur oder Erhitzungsdauer, rascher oder langsamer je nach der Reaktionsfreudigkeit der eingesetzten Ausgangskomponenten, können die Strukturen immer weiter vervollkommnet werden, bis schließlich als Chrysotil oder Talk identifizierbare Produkte entstehen. Diese Endstufen werden am raschesten mit Gelfällungen aus Wasserglas und Magnesiumchloridlösung erhalten, während die Gemische von MgO mit Kieselgelen träger reagieren.Die elektronenmikroskopische Untersuchung zeigt, daß die Präparate der Serpentinreihe schon in den ersten Anfangsstadien dazu neigen, mehr oder weniger deutlich ausgebildete fädchenförmige Teilchen zu entwickeln, die dann bei kräftigerer Erhitzung zu nadel‐ oder faserförmigen Individuen auswachsen. Im Gegensatz dazu bilden sich die Teilchen in den Präparaten der Talkreihe von Anfang an schuppenförmig aus und werden schließlich zu rundlich umrandeten, blättchenförmigen Talkkristallen.Die Entwässerungskurve eines gut durchkristallisierten Chrysotilpräparates, aufgenommen in einer „Erhitzungswaage”︁, zeigt denselben Verlauf wie diejenige eines natürlichen Chrysotiles.In diesen Versuchen wurde ein Teilchengrößenbereich von etwa 10−6 bis max. 10−4 cm, gemessen im Durchmesser der Talkblättchen bzw. in der Länge der Chrysotilfasern, durchschritten. Eine weitere Steigerung der Faserlänge konnte bei Chrysotil dadurch erzielt werden, daß die Reaktionspartner in Form von Lösungen unter hydrothermalen Bedingungen ineinander diffundieren gelassen wurden. Nach diesem Verfahren wurden Chrysotilfasern bzw. Faserpakete von lichtmikroskopisch erfaßbarer Größenordnung erhalten (bis max. 3 · 10−2 cm Länge).Anhangsweise wird über einige Beobachtungen an „Kochgelen”︁ berichtet, die durch Fällung von Wasserglas‐ und Magnesiumchloridlösung bei 100° hergestellt worden waren.
Die Struktur höherer Nickelhydroxyde
Authors: Glemser Oskar , Einerhand Josef 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der in der vorangehenden Arbeit aufgefundenen neuen höheren Nickel‐hydroxyde wird durch Auswertung von Röntgenaufnahmen bestimmt; elektronenoptische Aufnahmen werden zur Stützung der Befunde herangezogen.Blauschwarzes Nickel(II,III)‐hydroxyd der Zusammensetzung NiO1,22–1,07 · xH2O leitet sich in seiner Struktur vom C 19‐Typ ab. Zwischen normal ausgebaute Ni(OH)2‐Schichten ist NiOOH ungeordnet eingelagert, so daß die Verbindung die Konstitutionsformel 4 Ni(OH)2 magnified image NiOOH erhält. Abmessungen der hexagonalen Zelle: a = 3,07 ± 0,01 Å; c = 23,2 ± 0,1 Å; Parameter u = 0,370. Der Homogenitätsbereich der Verbindung findet durch den Einbau von mehr oder weniger NiOOH seine Erklärung.Nickel(III)‐hydroxyd γ‐NiOOH ist wie 4 Ni(OH)2NiOOH nach dem C 19‐Typ aufgebaut. Zwischen NiOOH‐Schichten ist NiOOH ungeordnet eingefügt, die Konstitutionsformel ist aber 3 NiOOH magnified image NiOOH. Abmessungen der hexagonalen Zelle: a = 2,82 ± 0,01 Å c = 20,65 ± 0,05 Å; Parameter u = 0,377. Die Abweichungen von der Idealzusammensetzung 3 NiOOHNiOOH werden wie beim blauschwarzen Hydroxyd erklärt. Nickel(III)‐hydroxyd α‐NiOOH wird vorläufig mit der Konstitutionsformel 4 NiOOH magnified image NiOOH formuliert; Abmessungen der hexagonalen Zelle: a = 2,81 ± 0,01 Å; c ∼ 8 Å. α‐NiOOH leitet sich zum Unterschied von γ‐NiOOH vom C 6‐Typ ab.Nickel(III)‐hydroxyd β‐NiOOH kristallisiert im C 6‐Typ mit Arnfelt‐Struktur. Abmessungen der hexagonalen Zelle: a = 2,81 ± 0,01 Å; c = 4,84 Å; die Kristallite sind blättchenförmig ausgebildet.Nickel(III,II)‐hydroxyd Ni3O2(OH)4 hat ein hexagonales Gitter mit a = 3,04 ± 0,02 Å; c = 14,6 ± 0,1 Å. Es wird angenommen, daß die Schichten wie bei den anderen Hydroxyden gebaut sind, jedoch die Schichtenfolge eine andere ist. Röntgen‐ und elektronenoptische Aufnahmen zeigen eine ausgeprägte laminare Ausbildung der Kristallite. Es werden Folien bis zu 15000 Å Ausdehnung bei sehr geringer Dicke beobachtet.Alle beschriebenen Hydroxyde besitzen außerdem eine Störstruktur durch aufgerauhte Netzebenen.
Die RAMAN‐Spektren der Trichloralkylsilane sowie der damit isosteren Anlagerungsverbindungen von Aluminiumchlorid an Amine
Authors: Goubeau Josef , Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die RAMAN‐Spektren von Äthyl‐, n‐Propyl‐, i‐Propyl‐ und n‐Butyltrichlorsilan aufgenommen und ausgedeutet. Diesen wurden die Spektren der damit isosteren Anlagerungsverbindungen von Methyl‐, Äthyl‐, n‐Propyl‐, n‐Butyl‐, Dimethyl‐und Trimethylamin an Aluminiumchlorid gegenübergestellt, die zum größten Teil erstmalig dargestellt wurden. Der Vergleich der Spektren beider homologer Reihen ergab prinzipielle Ähnlichkeit, die Unterschiede sind durch verschiedene Bindekräfte bedingt.
Die Chemie des Nitrosyl‐Ions. II. Das Nitrosyl‐nitroprussiat
Authors: Seel F. , Walassis N. Hadji 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung einer Lösung von Nitrosylchloroantimonat(V) (NOSbCl6) in flüssigem Schwefeldioxyd mit einer Lösung von Tetramethylammonium‐nitroprussiat in demselben Lösungsmittel wurde ein Gemisch von Dinitrosyl‐nitroprussiat, (NO)2 [Fe(NO)(CN)5], und Nitrosyl‐tetramethylammonium‐nitroprussiat, N(CH3)4 (NO) [Fe(NO)(CN)5] erhalten. Das Produkt stellt ein orangefarbenes, sehr hygroskopisches Pulver dar, welches alle Eigenschaften einer salzartigen Nitrosylverbindung besitzt.
Zur Löslichkeit von Ceroxyd‐Lanthanoxyd‐Gemischen in Säure
Authors: Brauer Georg , Haag Heinz 
Published: January 2005

AbstractMischungen von CeO2 und La2O3, die durch Verglühen der gemischten Oxalate bei 950° C entstehen, werden auf ihren Kristallbau und auf ihre Löslichkeit in Salzsäure untersucht. Die Konstitution entspricht weitgehend den an hochgeglühten Mischungen bekannten Verhältnissen, wonach von 100 bis etwa 40 Mol% CeO2 (0–60 Mol% LaO1,5) Mischkristalle vom Fluorittyp gebildet werden. Das Löslichkeitsverhalten der Mischungen liegt weder einfach in der Mitte zwischen demjenigen der reinen Oxydkomponenten, noch ist es durch eine typische Resistenzgrenze ausgezeichnet; es scheint vielmehr infolge Überlagerung verschiedener Effekte verwickelter Natur zu sein. Es wird versucht, eine modellmäßige Deutung zu geben.
Phenanthrolinhaltige Komplexsalze mit ein‐ und zweiwertigen Zentralatomen
Authors: Pfeiffer P. , Werdelmann Br. 
Published: January 2005

AbstractVon den Ergebnissen der vorliegenden Arbeit, in der phenanthrolinhaltige Komplexsalze mit einwertigen Zentralatomen (H, Ag, Tl) und zweiwertigen Zentralatomen (Mn, Fe, Co, Cu und Sn) beschrieben werden, sei hier erwähnt, daß Wasserstoff 4‐zählig und Mangan 8‐zählig auftreten kann und daß es gelungen ist, die Konfiguration der schon längst bekannten isomeren Komplexsalze α und β (Coa2X2) endgültig aufzuklären.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate, V. Über das chemisch unterschiedliche Verhalfen der Hydrate des Natriumsalzes der Trimetaphosphorsäure, Na3(P3O9) · 6 H2O und Na3(P3O9) · 1 H2O
Authors: Thilo Erich , Hauschild Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDie beiden Kristallhydrate des Natriumtrimetaphosphates Na3[P3O9] · 6 H2O und Na3[P3O9] · 1 H2O verhalten sich insofern sehr verschieden, als sich das 6‐Hydrat sehr leicht und direkt zum Anhydrid entwässern läßt, das Wasser aus dem 1‐Hydrat hingegen nur unter chemischer Veränderung des Anions aus dem Kristallverband austritt. Es wird eine gittergeometrische Deutung für dieses Verhalten vorgeschlagen, die durch die Größen der scheinbaren Molvolumina des Wassers in diesen Hydraten gestützt wird.
Über die Beeinflussung oxydischer Katalysatoren durch Zuschläge II. Die katalytische Oxydation des Kohlenoxyds und des Wasserstoffs an Thoriumoxyd‐Ceroxyd‐Mischungen
Authors: Rienäcker Günther , Birckenstaedt Margarete 
Published: January 2005

AbstractDie katalytischen Eigenschaften von ThO2, CeO2 und ihren Mischungen gegenüber der CO‐ und H2‐Oxydation werden untersucht. Insbesondere die Mischung mit 99% ThO2 und 1% CeO2 zeichnet sich gegenüber beiden Reaktionen durch ein Maximum der Aktivität, verglichen mit ThO2 und den Mischungen benachbarter Zusammensetzung, und durch besonders stark herabgesetzte Aktivierungsenergie aus.Diese Eigenschaft wird im Zusammenhang mit anderen Eigenschaften dieser Mischung, vor allem mit ihrer Eignung als Strahler im Auer‐Glühstrumpf, diskutiert.
Verlust der Austauschfähigkeit von Lithiumionen an Bentonit durch Erhitzung
Authors: Hofmann Ulrich , Klemen Richard 
Published: January 2005

AbstractBentonit mit austauschfähigen Li‐Ionen verliert das innerkristalline Quellvermögen zwischen 105 und 125° C. Die OH‐Ionen der Silikatschichten bleiben noch über 200° erhalten. Es entsteht also bei 125° ein Glimmer niederster Ordnung. Bei 105° hat bereits die Hälfte der Li‐Ionen die Austauschfähigkeit verloren. Auch bei H‐, Ca‐ und Na‐Ionen beginnt dieser Verlust vor dem Verschwinden der innerkristallinen Quellung, aber bei jeweils höheren Temperaturen. Diese Verminderung der Menge der austauschfähigen Kationen ist vielleicht die Ursache für den Verlust der innerkristallinen Quellung und dürfte selbst durch einen Platzwechsel der Kationen ins Innere der Silikatschichten erfolgen, der sich bei Li‐Ionen bei der auffallend niederen Temperatur vollzieht.
Eine einfache maßanalytische Bestimmung des Reduktionsgrades von Metallpulvern und Halbleiterpulvern
Authors: Skaupy Franz 
Published: January 2005

AbstractDer Reduktionsgrad der zu prüfenden Materialien wird bestimmt durch Auflösen der Probe in FeCl3‐Lösung und Titration des entstandenen zweiwertigen Eisens mit Permanganat.
Mikro‐Drahtelektroden in der Polarographie und bei amperometrischen Titrationen
Authors: Kolthoff I. M. , Leussing Dan 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Übersicht über die analytische Anwendung von stationären und rotierenden Draht‐Elektroden gegeben. Die rotierende Platin‐Elektrode ist für die Analyse von Spuren von Thallium(I) und Kupfer(II) in sulfithaltigen ammoniakalischen Lösungen anwendbar.
Magnetochemische Untersuchungen zur Sorption von Stickstoffdioxyd an aktiver Kieselsäure und an Aktivkohle
Authors: Juza Robert , Tentschert Hans 
Published: January 2005

AbstractEs werden die bei der Sorption von NO2 an aktiver Kieselsäure auftretenden Gleichgewichtsdrucke tensimetrisch, die an Aktivkohle auftretenden photometrisch bestimmt.Es werden die magnetischen Suszeptibilitäten des sorbierten NO2 bestimmt und aus diesen die partiellen Suszeptibilitäten und Dissoziationsgrade für das sorbierte N2O4 errechnet.An aktiver Kieselsäure wird das NO2 im wesentlichen als N2O4 gebunden, nur bei Belegungsdichten unter 0,1 g N2O4 pro 1 g SiO2 erfolgt eine Dissoziation bis zu maximal 0,7%.An Aktivkohle wird das NO2 bis zu einer Belegungsdichte von 0,025 g NO2 pro 1 g Kohle chemosorbiert. Bei stärkerer Belegung bleibt das NO2 physikalisch gebunden und zwar zunächst in einem verhältnismäßig schwach, bei weiterer Belegung in einem verhältnismäßig stark assoziierten Zustand, in beiden Fällen aber weniger assoziiert (7,0 bzw. 1,2%) als bei der Kieselsäure.
Über Rundkristallbildung und die Existenz des Molybdäncarbids MoC
Authors: Dawihl W. 
Published: January 2005

AbstractWeitere Untersuchungen der Rundkristallbildung haben die Annahme bestätigt, daß die Rundkristallbildung nicht von oxydischen oder nitridischen Verunreinigungen allein, die an der Obrfläche der Kristalle vorhanden sein können, hervorgerufen sein kann, sondern dsß es sich um Störungen der Kristallkräfte im inneren Bau der Kristalle handeln dürfte.Ein Molybäncarbid dcr Formel MoC ist unter den von uns gewählten Herstellungsbedingungen nicht beständig. Dagegen bildet sich ein Carbid der annähernden Formel MoC als Mischkristall mit dem Carbid WC aus.
Zum Austausch von Magnesium durch Lithium oder Natrium im Magnesiumplumbid
Authors: Brauer Georg , Tiesler Joachim 
Published: January 2005

AbstractVersuche, eine Löslichkeit von Na15Pb4 im Fluoritgitter von Mg2Pb festzustellen, hatten ein negatives Ergebnis. Schon eine Zumischung von 8,8% Na15Pb4 bewirkte eine Änderung des Linienmusters im Röntgendiagramm. Die röntgenographischen Befunde an Proben mit einer Zumischung bis zu 33,3% Na15Pb4 standen nicht in Widerspruch zu den thermoanalytischen Daten amerikanischer Autoren.Dagegen ließ sich in Mg2Pb ohne Änderung des Gittertyps etwa 8‐10% Li4Pb einbauen. Nach Überschreitung dieser Löslichkeitsgrenze war das Röntgenlinienmuster von Mg2Pb neben dem neu auftretenden Muster noch sehr deutlich zu sehen, selbst bei Zuschlägen bis zu etwa 42% Li4Pb.Die Dichtewerte der Legierungen zeigen, daß die untersuchten Mischverbindungen von Lithium‐Magnesium und Blei vorwiegend nach dem Additionstyp gebaut sind.
Zur Kenntnis der Kieselsäuren. VI. Über polymere Kieselsäure‐Isopropyl‐und Isobutyl‐Ester
Authors: Schwarz Robert , Kessler Alfred 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die bisher nicht bekannten Kieselsäure‐Orthoester des Isopropyl‐ und Isobutylalkohols dargestellt. Durch partielle Hydrolyse wurden aus ihnen Polyester gewonnen und deren Konstitution ermittelt. Die Di‐ und Triester sind linear, die Tetraester cyclisch gebaut. In der Isopropylreihe wurde gezeigt, daß der Tetraester sich zu einem Oktaester, dieser weiter zu einem Ditriaester kondensiert. Dieser noch benzollösliche Polyester vom Molgewicht 3550 liefert bei thermischem Abbau unter Abspaltung von Propylen einen Halbester vom Dikieselsäuretyp der Formel (HR Si2O5)x. Die Hydrolyse der Polyester wurde messend verfolgt und als monomolekulare Reaktion erkannt. Es wurden Betrachtungen über den Reaktionsverlauf der Kieselsäurebildung bei der Hydrolyse von SiCl4 an Hand der an den Estern gewonnenen Erkenntnisse angestellt.
Über die Reaktion von Bortrifluorid mit Natriumhydrid
Authors: Goubeau Josef , Bergmann Rudolf 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Reaktion von Natriumhydrid mit Borfluorid und Borfluorid‐Ätherat unter verschiedenen Bedingungen der Temperatur und der Konzentration untersucht. Mit gasförmigem Borfluorid trat ab 180° Reaktion ein, die jedoch trotz Variation der Versuchsbedingungen zu keinem einheitlichen Reaktionsprodukt führte. Mit Hilfe von DEBYE‐Aufnahmen konnte als Reaktionsprodukt Natriumfluorid neben weiteren zunächst nicht identifizierbaren Substanzen nachgewiesen werden. Bei der Einwirkung von Borfluorid‐Ätherat konnte bei vorsichtiger Führung der Reaktion das primäre Anlagerungsprodukt Na(HBF3) als nahezu einziges Reaktionsprodukt erhalten werden. Einige Reaktionen des Natrium‐Hydrogenotrifluoroborats wurden untersucht, so die Umsetzung mit Natriumhydrid, die zu einem stärker hydrierten Produkt und Natriumfluorid führt. Mit Hilfe der Röntgenspektren konnte gezeigt werden, daß ein Gemisch dieser Substanzen bei der Reaktion mit gasförmigem Borfluorid entsteht.
Die Darstellung reiner Thorium‐ und Cer‐Verbindungen durch Ausschütteln wässeriger Nitratlösungen mit organischen Lösungsmitteln
Authors: Bock Rudolf , Bock Eleonore 
Published: January 2005

AbstractDurch Ausschütteln von Cer(IV)‐nitratlösungen mit Äther bei HNO3‐Konzentrationen >4,5 n läßt sich Ce weitgehend frei von Verunreinigungen in hoher Ausbeute gewinnen. Thoriumnitrat kann aus schwach salpetersauren Lösungen bei Gegenwart gewisser anderer, in hoher Konzentration zugesetzter Nitrate mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln ausgeschüttelt und in großer Reinheit erhalten werden. Auch Scandiumnitrat kann man aus wässeriger Lösung extrahieren, wenn diese LiNO3 in sehr hoher Konzentration enthält. Das Verhalten einer größeren Anzahl weiterer Elemente beim Ausschütteln salpetersaurer Nitratlösungen mit Äther wird untersucht.
Über die Kristallstruktur einiger ternärer Sulfide, die sich vom Indium(III)‐sulfid ableiten Mit 8 Abbildungen
Authors: Hahn Harry , Klingler Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractIn2S3 wurde mit BeS, MgS, CaS, SrS, BaS, ZnS, CdS, HgS, SnS, PbS, TiS, VS, CrS, MnS, FeS, CoS und NiS im molaren Verhältnis 1:1 bei Temperaturen zwischen 900 und 1200° C umgesetzt.Bei sämtlichen Versuchen wurde eine Umsetzung beobachtet. Eindeutig wurde jedoch nur die Bildung der Verbindungen MgIn2S4, CaIn2S4, CdIn2S4, HgIn2S4, MnIn2S4, FeIn2S4, CoIn2S4 und NiIn2S4 nachgewiesen.Von diesen Verbindungen kristallisieren CaIn2S4, HgIn2S4 und wahrscheinlich auch CdIn2S4 im Spinellgitter mit „Normalstruktur”︁, MgIn2S4, FeIn2S4, CoIn2S4 und NiIn2S4 ebenfalls im Spinellgitter aber in der „Austauschstruktur”︁. MnIn2S4 kristallisiert in einer Spinellstruktur, die wahrscheinlich eine Zwischenstellung zwischen der Normal‐ und der Austauschstruktur einnimmt.Es werden die Faktoren diskutiert, die für das Auftreten der Normal‐ bzw. der Austauschstruktur bei den hier untersuchten Thiospinellen verantwortlich sind.
Zur Struktur der technischen Ruße Mit 7 Abbildungen
Authors: Endter Friedrich 
Published: January 2005

AbstractElektronenmikroskopisch wurden hexagonal begrenzte Rußpartikel aufgefunden. Dies ist mit der bisherigen Auffassung der Struktur des „feinkristallinen Kohlenstoffes”︁ nicht vereinbar, da diese eine willkürliche Begrenzung fordert. Es wird ein Strukturvorschlag entwickelt, der den Befunden der Röntgenanalyse und der elektronenmikroskopischen Untersuchung gleichermaßen gerecht wird.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. II. Die analytische Bestimmung von Niob und Tantal
Authors: Schäfer Harald , Pietruck Christel 
Published: January 2005

AbstractZur analytischen Bestimmung der Elemente Niob und Tantal wurde ein neues Verfahren auf folgender Grundlage entwickelt: Die Pentoxyde Nb2O5 und Ta2O5 werden im Einschlußrohr mit Tetrachlorkohlenstoff in die Chloride NbCl5 und TaCl5 verwandelt. Diese werden im Vakuum sublimiert und anschließend gewogen. Nach Umwandlung der Chloride in die Oxyde wägt man wieder und berechnet die vorliegenden Niob‐ und Tantalmengen nach den Regeln der indirekten Analyse. Auch größere Zinn‐ und Titangehalte stören nicht. Das Analysenverfahren ist mit einfachen Mitteln durchführbar.
Zur Kenntnis der schwefligen Säure. II. Über Das Amid der Imidodisulfinsäure
Authors: Goehring Margot , Kaloumenos Herakles‐Wolfgang , Messner Josef 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung des Amids der Imidodisulfinsäure, HN(SOHN2)2, aus den Reaktionsprodukten der Umsetzung von SO2 mit überschüssigem NH3 sowie denen der Reaktion von SOCl2 mit NH3 wird beschrieben. Die Substanz ist sehr beständig und auch in wässeriger Lösung haltbar; es läßt sich aus ihr ein Trisilbersalz, AgN(SONH · Ag)2. 3 H2O abscheiden.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. I. Die Reaktion von Alkalinitrat und ‐Nitrit mit Schwefel‐trioxyd· N2O4 · 3SO3, N2O3 · 3SO3
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Kluge Arno 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Kaliumnitrat und Schwefeltrioxyd verläuft bei einer Temperatur von 35° unter Bildung von Kaliumtrisulfat, K2S3O10, und einer Verbindung der Zusammensetzung N2O5 · 4 SO3, die, auf 60° erwärmt, 1 Mol SO3 abgibt und in N2O5 · 3 SO3 übergeht. Aus dem Reaktionsprodukt läßt sich eine Verbindung der Zusammensetzung N2O4 · 3 SO3 in Form harter, farbloser, nadeliger Kristalle gewinnen. Aus dem unter analogen Bedingungen erhaltenen Reaktionsprodukt aus Natriumnitrit und Schwefeltrioxyd wird in gleicher Weise eine Verbindung der Zusammensetzung N2O3 · 3 SO3 ebenfalls in Form harter, farbloser, nadeliger Kristalle dargestellt. Es wird vorgeschlagen, die Verbindungen der Stickstoffoxyde mit Schwefeltrioxyd auf Grund ihres salzartigen Charakters als Tetra‐ bzw. Trisulfat der Ionen [NO2]+und [NO]+ aufzufassen und zu formulieren.