bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zum Aufbau schlecht geordneter Calciumhydrogensilicate. IV. Anionenzusammensetzung der Hydratationsprodukte des Tricalciumsilicats
Authors: Stade H. , Wieker W. , Garzo G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Hydratation von Tricalciumsilicat bei 2–80°C entstehen Calcium‐hydrogensilicate (CSH‐Phasen), deren mittlerer Kondensationsgrad mit zunehmender Bildungstemperatur ansteigt. Als Primärprodukt der Hydratation wird Monosilicat gebildet, das bei 2°C z. T. zu Disilicat kondensiert. Bei höheren Temperaturen, insbesondere bei 80°C, entsteht eine CSH‐Phase, die aus Di‐ und Polysilicat aufgebaut ist. Diese Phasen werden mit dem auf anderen Wegen dargestellten CSH(Di) [1] und CSH(Di, Poly) [2, 3] verglichen. Niedermolekulare cyclische Silicatanionen entstehen bei der Hydratation des Ca3SiO5 praktisch nicht.
Zur Stabilisierung der monoklinen B‐Form. II. Umwandlung von CEr2O3 in BEr2O3 durch Einbau von CaO bei hohen Temperaturen
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Schückel K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Stabilisierung der monoklinen B‐Form von Er2O3 durch Einbau von CaO berichtet. Einkristalluntersuchungen von Cao,1Er1,9O2,95 zeigen, daß Er3+ nur auf bestimmten Gitterplätzen durch Ca2+ ersetzt wird, die von O2− siebenfach koordiniert sind.
Zur Verbindungsbildung von MeO: M2O3. VIII. Synthese und Aufbau der metastabilen Verbindung CaEr3O5,5
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Schückel K. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von CaEr3O5,5 wurden bei hohen Temperaturen mit CO2‐Laser‐Technik präpariert und röntgenographisch untersucht a = 6,524, b = 3,546, c = 11,754 Å, β = 92,32°. CaEr3O5,5 unterscheidet sich im Koordinationsverhalten deutlich von CaTm3O5,5.
Über Dicyanothiocyanatomercurate(II) der Erdalkalimetalle
Authors: Brodersen K. , Hummel H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion zwischen Hg(CN)2 und den Erdalkalithiocyanaten M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in H2O wurden die Verbindungen M[Hg(CN)2SCN]2 · 4H2O dargestellt. Die kristallinen Spezies wurden durch röntgenographische, spektrometrische und thermische Methoden charakterisiert. Die Strukturen der Verbindungen mit M = Mg und Sr konnten bestimmt werden. Der strukturelle Aufbau läßt Vergleiche mit den entsprechenden Verbindungen der Alkaliionen M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs) zu.
Hochdrucksynthese von Caesiumamidazid, Cs2(NH2)N3 aus Caesiummetall und Ammoniak
Authors: Harbrecht B. , Jacobs H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Caesium‐ und Yttriummetall mit Ammoniak bei 5–6 kbar und 190–220°C entstand neben YN ein gut kristallisiertes Caesiumamidazid, Cs2(NH2)N3. Die Bildung dieser Caesiumverbindung wird über Volumeneffekte diskutiert. An Einkristallen wurde röntgenographisch ihre Atomanordnung bestimmt. Die tetragonale Elementarzelle mit a = 8,194(3) und c = 4,450(1) Å enthält zwei Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung erfolgte in der Raumgruppe P4/mbm. Das Azidion hat im Cs2(NH2)N3 eine andere NN‐Bindungslänge (1,255 Å statt 1,17 Å) und Koordinationszahl als in den Alkalimetallaziden. Die Amidionen sind nicht lagefixiert.
Aryl‐ und Arin‐Komplexe von Übergangsmetallen der sechsten Gruppe Darstellung von [Mo(p‐C6H4CH3)6(Li · OC4H10)3] und [W(p‐C6H4CH3)4(C6H3CH3)2(Li · OC4H10)4] sowie NMR‐spektroskopische Untersuchung des W‐Komplexes
Authors: Sarry Brigitte , Velling Peer 
Published: January 2005

AbstractMolybdän(V)‐chlorid reagiert mit einer etherischen Lösung von p‐Tolyllithium (Mol‐Verhältnis 1:10) zu einem gelben, stark paramagnetischen Hexatolylo‐Komplex ([MoTol6(Li · S)3]1) (μeff = 3,51 B.M.), während aus Wolfram(V)‐bromid und p‐Tolyllithium (Mol‐Verhältnis 1:11) ein schwarzvioletter, diamagnetischer Komplex [WTol4Tn2(Li · S)4] entsteht, der zwei Tolylen‐ bzw. Tolin‐Gruppen als Liganden enthält. Das 1H‐NMR‐Spektrum dieser Verbindung weist auf eine Beeinflussung der Tol‐Liganden durch die Methylgruppen der Tn‐Liganden hin.
Neue Fluororhodate(III). Zur Kenntnis von Pb2RhF7 und Sr2RhF7
Authors: Domesle R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden Pb2RhF7 und Sr2RhF7 in Form hellkarminroter bzw. ockerfarbener Pulver. Dunkelkarminrote Einkristalle von Pb2RhF7 kristallisieren monoklin mit a = 5,569, b = 11,854, c = 8,832 Å und β = 91,00°, Z = 4 in P21/c.Trotz ähnlicher Elementarzellenabmessungen ergab die Strukturbestimmung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 2257 hkl, Rw = 8,1%) keine Isotypie mit K2NbF7. Vielmehr liegen entsprechend Pb2F[RhF6] verzerrt oktaedrische Baugruppen [RhF6] neben nur von drei Pb2+ koordinierten F− vor. Einzelheiten der Struktur werden unter Verwendung des Madelunganteils der Gitterenergie, MAPLE, und Effektiver Koordinationszahlen, ECoN, diskutiert.Sr2RhF7 ist isotyp: a = 5,519, b = 11,668, c = 8,635 Å, β = 90,94°. Erstmals werden Gitterkonstanten für Sr2ScF7, Sr2InF7 und Ba2TlF7 angegeben.
Die Kristallstruktur des gemischtvalenten Eisenfluoridhydrates Fe3F8 · 2 H2O
Authors: Herdtweck E. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde die rote, monokline Verbindung Fe3F8 · 2 H2O, von der unter hydrothermalen Hochdruckbedingungen Einkristalle erhalten werden konnten (Raumgruppe C2/m mit a = 761,2(3), b = 750,0(1), c = 746,9(3) pm, β = 118,38(2)° und Z = 2). Die röntgenographische Strukturbestimmung (RG = 0,0192 für 635 Reflexe) ergab eine Raumnetzstruktur aus Oktaederschichten 2[FeIIIF6/2], die über Ecken mit [FeIIF4/2(H2O)2]‐Oktaedern verknüpft sind. Die mittleren Abstände in den kaum verzerrten Oktaedern betragen FeIIIF = 193.0, FeIIF = 208.1 und FeIIOH2 = 211.5 pm.
Molekular‐ und Kristallstruktur von Tetramethylcyclodisilthian
Authors: Schklower W. E. , Strutschkow Yu. T. , Guselnikow L. E. , Wolkowa W. W. , Awakyan W. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Molekular‐ und Kristallstruktur der Titelverbindung (I) wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Der Si2S2‐Vierring ist planar mit der SiS‐Bindungslänge 2,152(2) Å und Bindungswinkeln SiSSi kleiner als SSiS (82,46(6) und 97,54(7)°).
A Contribution to the Study of the Alloying Behaviour of the Rare Earths with Tin
Authors: Borzone G. , Borsese A. , Ferro R. 
Published: January 2005

AbstractThe general alloying behaviour of tin with the rare earths was summarized on the base of the available literature data.A re‐examination of the LaSn alloys has been performed using x‐ray and metallographic analyses. The existence of the following phases has been observed or confirmed:

.The formation heats of the LaSn alloys have been measured using a direct isoperibol calorimeter. The values of ΔHform (solid alloys, room temperature, K cal/g atom) are the following:

.A re‐examination of the YSn alloys has been also carried out confirming the existence and the crystal structures of the following phases: Y5Sn3, Y5Sn4, Y11Sn10, YSn2 and YSn3. A few calorimetric measurements performed on selected Sn‐rich alloys have given the following values of the ΔHform: YSn2 (−15.5 ± 1.0 Kcal/g atom), YSn3 (−12.5 ± 0.5 Kcal/g atom).The results obtained are discussed briefly and are compared with the data available for other rare earth‐tin alloys.
Synthese von N‐Di(alk‐, ar‐)oxyphosphoryl‐tri(alk‐, ar‐)‐oxyphosphazenen, (RO)2P(O)NP(OR)3, durch PN‐Bindungsknüpfung
Authors: Riesel L. , Steinbach J. , Herrmann E. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der Titelverbindungen ist nach einer kombinierten Atherton‐Todd‐ und Staudinger‐Reaktion in einem Verfahrensschritt aus Di‐ und Triestern der phosphorigen Säure, Natriumazid und Tetrachlorkohlenstoff in hohen Ausbeuten möglich. Toxische Phosphorsäureesterazide, (RO)2P(O)N3, werden nur in situ gebildet, wodurch ihre Konzentration extrem niedrig gehalten wird. Als Nebenprodukte treten Trichlormethanphosphonsäureester, Cl3CP(O)(OR)2, Ester der Phosphorsäure und kondensierter Phosphorsäuren sowie N‐Alkylimidodiphosphorsäureester, [(RO)2P(O)]2NR, auf. Ihre Bildung kann durch die Wahl geeigneter Reaktionsbedingungen vermieden bzw. vermindert werden. Der Mechanismus der Reaktion wird diskutiert.
3‐Chloro‐1,2,3,4‐tetraphenylcyclobutenyl‐Ennea‐chloro‐μ‐Oxo‐di‐Niobat(V),[C4Cl(Ph)4]⊕[Nb2OCl9]⊖ Synthese und Kristallstruktur
Authors: Hey E. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR‐Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C4‐Ring mit zwei Paaren benachbarter CC‐Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb2OCl9]⊖‐Anion weist eine fast gestreckte NbONb‐Achse von 174° auf bei NbO‐Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit NbCl‐Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 95. Die Kristallstruktur eines Hexadecamethyl‐octasila‐dispiro‐[5.1.5.1]‐tetradecans, Si8C22H65
Authors: Peters Karl , Peters Eva‐Maria , Schnering Hans‐Georg 
Published: January 2005

Abstract1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11,13,13,14,14‐Hexadecamethyl‐1,3,5,7,9,11,13,14‐octasila‐dispiro[5.1.5.1]tetradecan kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n (Nr. 14) mit a = 1352,4 pm, b = 1215,5 pm, c = 1001,2 pm, β = 92,11° und Z = 2 Molekülen pro Elementarzelle. Das Dispirosystem wird aus einem zentralen Disilacyclobutan und zwei C‐spiroverknüpften Trisilacyclohexanen gebildet. Das Molekül besitzt die Symmetrie 2/m. Die Sechsringe liegen in der Sesselkonformation vor und sind abgeflacht. Die Spannungen im Bereich der Spiroatome erzeugen lange SiC‐Bindungen (192 pm), die durch relativ kurze Abstände (186 pm) bei den im Sechsring gegenüberliegenden SiC‐Bindungen ausgeglichen werden.
Darstellung von trans‐[Pt(ox)2X2]2− (X = Cl, Br, I, SCN, OH) durch oxydative Addition an [Pt(ox)2]2− in organischen Solventien
Authors: Rimkus G. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractNach der Extraktion von [Pt(ox)2]2− mit langkettigen Alkylammoniumionen in organische Solventien entstehen durch oxydative Addition direkt die neuen PtIV‐Komplexe trans‐[Pt(ox)2X2]2−, X = Cl, Br, I, SCN, OH. Die großen organischen Kationen verhindern in unpolaren Lösungsmitteln die Bildung von Verbindungen mit Kolumnarstruktur, die sich bei der partiellen Oxydation in wäßriger Lösung stets bilden. Die IR‐ und Raman‐Spektren der stabilen wasserfreien (TBA)‐Salze werden entsprechend der Punktgruppe D2h zugeordnet. Für die CO‐, CO‐ und PtO‐Valenzschwingungen ergibt sich eine charakteristische Abhängigkeit von der Oxidationsstufe des Zentralions. Das Absorptionsspektrum von [Pt(ox)2]2−, gemessen bei 10 K, zeigt Schwingungsfeinstrukturen mit längeren Progressionen durch Kopplung von d—d‐Übergängen mit vs(PtO) bzw. vs(CO). Die UV/VIS‐Spektren der PtIV‐Komplexe sind durch intensive ←(O, X) ← eg(Pt)‐CT‐Übergänge geprägt.
Neue Beobachtungen zum chemischen Transport von GeO2 IV. Temperaturabhängigkeit mit dem Transportmittel Wasserstoff
Authors: Schmidt G. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport von GeO2 mit H2 nach Gl. (1) führt bei konstantem H2‐Anfangsdruck (P°(H2) = 1 atm) im Temperaturgradienten T2  T1 = 100 K zur Abscheidung eines feinkristallinen, farblosen Belages aus GeO2(hex.) bei T1, auf dem in Abhängigkeit von der mittleren Transporttemperatur T̄ nadelförmige Kristalle aufgewachsen sind.

Zusätzlich tritt bei T̄ < 1023 K am weniger heißen Ende der Ampulle eine geringe Abscheidung von Ge auf, die unter Gleichgewichtsverhältnissen nicht zu erwarten wäre. Wie Modellrechnungen zeigen, kann der zusätzliche Ge‐Transport auf eine kinetische Hemmung der Abscheidung von GeO2 zurückgeführt werden.Die experimentell bestimmten Transportraten sind in einem weiten Temperaturbereich in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Modellrechnungen.
Study of CuCl2 Supported on SiO2 and Al2O3
Authors: Zipelli C. , Bart J. C. J. , Petrini G. , Galvagno S. , Cimino C. 
Published: January 2005

AbstractThe nature and stability of surface species of CuCl2 supported on α‐Al2O3, γ‐Al2O3, and SiO2 were investigated by using X‐ray diffraction techniques and reflectance spectroscopy. No specific chemical interaction of CuCl2 is observed on an inert α‐Al2O3 support, as opposed to hydrated carriers as SiO2 and γ‐Al2O3. On these supports the coordination sphere of Cu2+ consists of surface groups (OH− or O− at drying and activation, resp.), H2O and Cl−, with the H2O ligands decreasing in concentration in the process of impregnation, drying and calcination.γ‐Al2O3 samples, calcined at 400°C, show γ‐Cu2(OH)3Cl as opposed to CuAl2O4 at higher temperatures. The absence of Cu2(OH)3Cl on SiO2‐supported samples is related to the acid‐base characteristics of the carriers. The various supports can be arranged in the following order of stability of the complexes formed: γ‐Al2O3 > SiO2 ≫ ‐Al2O3.
Die Kristallstruktur der Hexaquomagnesiumhexahalogeno‐dimercurate [Mg(OH2)6][Hg2X6] (X = Br, I)
Authors: Brodersen K. , Pezzei G. , Thiele G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von MgX2 und HgX2 (X = Br, I) wurden Hexahalogenodimercurate [Mg(OH2)6][Hg2X6] erhalten. Die Kristallstruktur der monoklinen Verbindungen wird aus zweikernigen Hg2X6‐Anionen und oktaedrischen Mg(OH2)6‐Kationen aufgebaut.
Crystal chemistry of phases with the α‐K2SO4 related structure in Na3PO4Sr3(PO4)2EuPO4 system
Authors: Amara Mongi Ben , Vlasse Marcus , Olazcuaga Roger , Le Flem Gilles 
Published: January 2005

AbstractPhases related to the different forms of K2SO4 have been studied in the Na3PO4Sr3(PO4)2EuPO4 system by DTA and X‐ray diffraction. They appear within the range of composition limited by the solid solutions NaSr1–xEu2x/3□x/4PO4 and Na2+ySr2(1–y)Euy(PO4)2. At high temperature the α‐K2SO4 structure type seems to be adopted, while at low temperature the various phases crystallize with structures related to the β‐K2SO4 type.
Neue Untersuchungen an gemischtvalenten Indium(I, III)‐ chloriden: Das Phasendiagramm In/Cl im Bereich 30–50 mol‐% In und die Kristallstruktur von In5Cl9
Authors: Meyer Gerd , Blachnik Roger 
Published: January 2005

AbstractDas Phasendiagramm des Systems In/Cl wurde im Bereich 30–50 mol‐% In an länger getemperten Proben neu bestimmt. Demnach existieren zwischen InCl und InCl3 nur die gemischtvalenten Chloride In3Cl4, In2Cl3 und In5Cl9. Ramanspektren und röntgenographische Untersuchungen bestätigen dies. In5Cl9 kristallisiert hexagonal‐rhomboedrisch (R3c, Z = 6, a = 1234,3; c = 1783,1 pm) im Cs3Tl2Cl9‐Typ: Es liegen „isolierte”︁ [In2IIICl9]‐Doppeloktaeder vor. Die Kristallstruktur wird mit den ebenfalls aus Einkristalldaten bestimmten Strukturen von Cs3In2Cl9, Cs3Sc2Cl9, Cs3Y2Cl9 und Cs3Y2Br9 verglichen.
Darstellung und Eigenschaften von Norbornylquecksilberverbindungen
Authors: Dimitrov V. , Thiele K.‐H. , Radeglia R. 
Published: January 2005

AbstractBis(1‐norbornyl)‐ und Bis(2‐norbornyl)quecksilber, 1‐ und 2‐Norbornylquecksilberchlorid und 1‐Norbornylquecksilber‐i‐butyl wurden synthetisiert und 13C‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Bis(1‐norbornyl)quecksilber wurde außerdem IR‐ und massenspektroskopisch charakterisiert. Die 1J(199Hg13C)‐Kopplungskonstanten der 1‐Norbornylverbindungen gestatten Einblicke in den trans‐Einfluß des 1‐Norbornylcarbanions.
Phosphoryl Complexes of Some Metal(II) Trifluoromethanesulfonates
Authors: De Bolster M. W. G. , Scholte J. F. 
Published: January 2005

AbstractCobalt(II), nickel(II), copper(II), and zinc(II) trifluoromethanesulfonates form complexes with the phosphoryl ligands hexamethylphosphoric triamide, nonamethyl imidodiphosphoric tetramide, trimorpholinophosphine oxide, tributylphosphine oxide, and triphenylphosphine oxide. The compounds have been prepared by a substitution reaction using trialkyl orthoformates as dehydrating agents and were investigated with the aid of infrared and ligand‐field spectroscopy. In all compounds the ligands coordinate via the phosphoryl oxygen atoms. In some complexes the trifluoromethanesulfonate anions are (semi‐)coordinated to the metal ions. The coordination around the metal ions was found to be tetrahedral, square pyramidal, or octahedral depending on the particular combination of metal ion and ligand. In its coordination behaviour the CF3SO3− ion resembles the perrhenate ion.
Thionitrosylkomplexe des Osmiums. Die Kristallstruktur von AsPh4[OsCl4(NS)2Cl]
Authors: Weber Rainer , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractOsmiumpentachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, unter Bildung des Thiazylchloridkomplexes [OsCl4(NSCl)2], aus dem mit Tetraphenylarsoniumchlorid in Dichlormethanlösung der Thionitrosyl‐Komplex AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] entsteht. Mit Galliumtrichlorid läßt sich hieraus der ungeladene Thionitrosylkomplex [OsCl4(NS)2] herstellen. Die IR‐Spektren der neuen Komplexe werden mitgeteilt und zugeordnet. Die Kristallstruktur von AsPh4[OsCl4(NS)2Cl] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 3,3% verfeinert. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 1735, b = 1058, c = 1578 pm und β 95,64°.Im [OsCl4(NS)2Cl]−‐Ion ist das Osmium oktaedrisch von vier Cl‐Atomen und zwei cis‐ständigen N—S‐Gruppen koordiniert. Die NS‐Gruppen sind linear mit Bindungsabständen OsN 184 pm und NS 146 pm. An eines der S‐Atome ist ein Cl‐Atom locker gebunden (SCl‐Abstand 228 pm); es gehört im Kristall statistisch je zur Hälfte an das eine bzw. das andere S‐Atom, wobei nicht entschieden werden kann, ob es dynamisch zwischen den S‐Atomen fluktuiert oder statisch fehlgeordnet ist. Nach dem IR‐Spektrum ist jedoch das dynamische Modell wahrscheinlicher.
Zum Mechanismus der Thermischen Dehydratisierung von Natriumdihydrogenphosphat
Authors: Schülke U. , Kayser R. , Arndt L. 
Published: January 2005

AbstractDer Ablauf der thermischen Dehydratisierung von Natriumdihydrogenphosphat, P1, zu Natriumcyclotriphosphat, CP3, und Natriumpolyphosphat, dem sog. Maddrellschen Salz, MS, wird durch die Struktur der sich primär bei der Dehydratisierung bildenden Kristallkeime von CP3bzw. MS gesteuert. Der bekannte Einfluß der Reaktionsbedingungen auf das Verhältnis von CP3zu MS in den Erhitzungsprodukten des P1erfolgt über intermediär auftretende amorphe und kristalline Phasen und deren Eignung zur Bildung von CP3‐ bzw. MS‐Kristallkeimen. Mit CP3bzw. MS angeimpfte P1‐Proben werden über die Stufe des Dihydrogendiphosphates gesteuert zu reinem CP3bzw. zu reinem MS dehydratisiert.Die Besonderheiten der thermischen Dehydratisierung von krist. Natriumdihydrogendiphosphat sowie die Dehydratisierung und Reorganisation von Natriumpolyphosphatgläsern (Na:P = 1:1) unterschiedlicher mittlerer Kettenlänge zu CP3und MS werden beschrieben.
Polyaminoalkohole als bifunktionelle Extraktionsmittel für Kupfer(II)
Authors: Dinjus U. , Hörhold H.‐H. , Klee J. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractPolyaminoalkohole, die durch Addition von mono‐ oder bifunktionellen Epoxiden an disekundäre Diamine entstehen, werden auf ihre Verwendbarkeit als Extraktionsmittel für Kupfer(II) geprüft. Während sich die einfachen Diaminodiole IV bis VI als ungeeignet erweisen, werden mit dem Polyaminoalkohol III (Verdünnungsmittel Chloroform) abhängig vom Anion in schwach saurer Lösung maximale Verteilungsverhältnisse D von 1000 gefunden. Dieser Effekt geht auf den besonderen Charakter der Kupfer(II)‐Komplexe von III zurück, die die Funktion eines Metallchelates und eines substituierten Ammoniumsalzes in sich vereinigen. Der Ammoniumteil mit seiner hohen Affinität für die Chloroformphase wirkt als Phasentransfer‐Reagenz für den Chelatteil.
Synthese und Struktur von AlTaO4
Authors: Jasper‐Tönnies B. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von AlTaO4 wurden zwischen 1310–1360°C dargestellt und mit röntgenographischen Methoden die Kristallstruktur bestimmt. Diese Verbindung kristallisiert tetragonal mit a = 460,65 und c = 298,5 pm in der Raumgruppe D–P42/mnm. AlTaO4 besitzt eine ungeordnete Metallverteilung mit Rutilstruktur und ist gegenüber tieferen Temperaturbereichen metastabil.
Über Chalkogenolate. 126. Untersuchungen über N‐Cyanformamidinodithiocarbimidsäure 2. Thermisches Verhalten von Kalium‐N‐cyanformamidinodithiocarbimat in Lösung
Authors: Hlawatschek H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von K2[S2CNC(NH2)NCN] in methanolischer Lösung entsteht
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. Isoliert wurde das Hemihydrat. Es reagiert mit Säuren unter Bildung von
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mit H3CI entsteht
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Die Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions‐, 1H‐ und 13C‐NMR‐, Infrarot‐ und Massenspektren charakterisiert.
Neues über Oxogermanate. 1. Zur Kenntnis von K4GeO4
Authors: Nowitzki B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden farblose Einkristalle von K4GeO4 aus KO0,46 und GeO2 (K:Ge = 6:1; Ag‐Bömbchen; 600°C, 28 d) erhalten und die Struktur bestimmt. K4GeO4: 2565 I0 (hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω‐scan, AgKα, R = 0,0826, Rw = 0,0837, P1; a = 640,56(35), b = 633,87(34), c = 933,68(45) pm; α = 80,26(5)°, β = 107,58(5)°, γ = 113,63(4)°; drö = 2,94 g/cm3; dpyk = 2,91 g/cm3; Z = 2. K4GeO4 ist mit K4SnO4 isotyp. Jedoch besteht ein entscheidender Unterschied der C.P. (Koordinationspolyeder) um K4 und O4 (vgl. hierzu auch die vorangehende und die nachstehende Arbeit). Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR, und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet.
Über Chalkogenolate. 129. Untersuchungen über Ester der N‐Cyancarbamidsäure. 2. Darstellung, spektroskopische Charakterisierung und Zersetzung von O‐Methyl‐ und O‐Ethyl‐N‐cyancarbamat
Authors: Hlawatschek H. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractNH4[NCNCOOR] mit R = CH3 und C2H5 reagieren mit Säuren zu den instabilen Estern NCNHCOOR, die sich unter Bildung von NCNC(NH2)NHCOOR zersetzen.Die Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions‐, 1H‐ und 13C‐NMR‐, Infrarot‐ und Massenspektren charakterisiert.
Synthese, Eigenschaften und Struktur von cis‐Dihydridoazido‐tris(triphenylphosphino)‐iridium
Authors: Walker Ingeborg , Strähle Joachim 
Published: January 2005

AbstractCis‐IrH2(N3)(PPh3)3 bildet sich in Alkohol aus IrCl3(PPh3)3 und NaN3 unter Beteiligung des Lösungsmittels, das die Hydridionen überträgt und dabei in Aldehyd überführt wird. Das cremefarbene cis‐IrH2(N3)(PPh3)3 ist ein diamagnetischer low‐spin Komplex. Unter Lichteinwirkung spaltet es reversibel H2 ab und geht in Ir(N3)(PPh3)3 über. Die cis‐Anordnung der Hydridoliganden wird durch das IR‐ und H‐NMR‐Spektrum bestätigt. Cis‐IrH2(N3)(PPh3)3 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem mit der Raumgruppe P21/c. Die Kristallstrukturanalyse zeigt isolierte, oktaedrische Komplexe, in denen ein Hydridoligand trans zur Azidogruppe und der andere trans zu einem Phosphinliganden angeordnet ist.
Conductivité Anionique des Phases Isolées dans les Systèmes PbF2SnF4 et PbF2GeF4
Authors: Granier W. , Gendry M. , El Mansouri A. , Vilminot S. , Cot L. 
Published: January 2005

AbstractRésumé L'etude des systèmes PbF2MF4 (M  Sn, Ge) met en évidence l'existence d'une part d'un domaine restreint de solution solide de type fluorine, d'autre part des composés définis Pb3GeF10, Pb3Ge2F14 et PbMF6. La conductivité des différentes phases a été mesurée par la technique des impédances complexes. Il apparaît que, dans les solutions solides, les cations M4+ adoptent un environnement octaèdrique déformé.