bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Magnesiumiodatdecahydrat Mg(IO3)2 · 10 H2O – Kristallstruktur, Ramanspektren, thermischer Abbau, lone‐pair‐Radius von Iod(V)
Authors: Suchanek E. , Zhang Z. , Lutz H. D. 
Published: December 2004

AbstractMg(IO3)2 · 10 H2O kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 (a = 654,25(9), b = 1109,8(2), c = 1176,6(2) pm; α = 105,470(8), β = 104,086(8), γ = 101,744(8)°; Z = 2). Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgen‐Einkristalldaten (MoKα) bestimmt (R = 2,72%, 4372 symmetrieunabhängige Reflexe mit I > 2σ(I)). Sie ist aus oktaedrischen [Mg(H2O)6]2+‐ und pyramidalen IO3−‐Ionen sowie 4 weiteren Kristallwassermolekülen aufgebaut. Die O … O‐Abstände der Wasserstoffbrücken der 20 verschiedenen Wasserstoffatome betragen 268,7(3) – 287,6(7) pm. Aufgrund der intermolekularen I … I‐Abstände der bisher bekannten Iodatstrukturen werden 180 pm als van‐der‐Waals‐ bzw. lone‐pair‐Radius von Iod(V) vorgeschlagen. Raman‐Spektren von Mg(IO3)2 · 10 H2O und das Ergebnis von DSC‐Messungen sowie Röntgen‐ und Raman‐Heizaufnahmen werden mitgeteilt und in Hinblick auf die Verzerrung der Iodationen und die Dehydratation des Decahydrats über das Tetrahydrat (308 K) zu Mg(IO3)2 (428 K) diskutiert.
A6Nb4S22 (A = Rb and Cs), compounds with the tetrameric complex anion [Nb4S22]6−: Preparation via the molten flux method and crystal structure determination
Authors: Bensch W. , Dürichen P. 
Published: December 2004

AbstractThe new ternary niobium polysulfides A6Nb4S22 were prepared at a low temperature of 350°C via the molten flux method by reacting A2S3 (A = Rb, Cs) with niobium metal and additional sulfur. The crystal structure is characterized by [Nb4S22]6− anions. Two Nb2S10 subunits are joined by a S22−. Nb5+ is coordinated by S22− and S2− ligands according to [Nb2(μ‐η2, η1‐S2)(η2‐S2)3(S)2]2(μ‐η1‐S2)6−. Every Nb is in a sixfold coordination, and the polyhedra can be regarded as strongly distorted pentagonal pyramids. Within the unit cell the anions are stacked in “rods” parallel to the crystallographic b‐axis. These stacks are arranged in “layers” and the A+ ions are located between the layers.
Synthesis and crystal structure of New Amminecopper(II) Nitrates: [Cu(NH3)2](NO3)2 and [Cu(NH3)](NO3)2
Authors: Morozov I. V. , Korenev Yu. M. , Troyanov S. I. 
Published: December 2004

Abstract[Cu(NH3)2](NO3)2 (I) and [Cu(NH3](NO3)2 (II) were synthesized by interaction of molten NH4NO3 with [Cu(NH3)4](NO3)2 and Cu(NO3)2 · 3 H2O, respectively, at 180 to 195°C for 24 hr. According to X‐Ray single crystal analysis, I is orthorhombic (sp. gr. Pbca) with a = 5.678(1), b = 9.765(2), c = 11.596(2) Å, Z = 4, R = 0.060; II is monoclinic (sp. gr. P21/c) with a = 6.670(1), b = 8.658(2), c = 9.661(2) Å, β = 101.78(2)°, Z = 4, R = 0.027.In both structures, the nearest coordination environment of Cu is a slightly distorted square formed by N (from NH3) and O atoms (from NO3 groups). The structure of I consists of centrosymmetrical [Cu(NH3)2](NO3)2 molecules linked by hydrogen bonds. The CuN and CuO distances are 1.98 and 2.01 Å, respectively. In II, the CuN distance is 1.95 Å, the CuO distances are 1.96, 2.02, and 2.03 Å. The [CuO3NH3] squares are connected by NO3 bridges into zigzag chains, which are linked into layers by longer CuO interactions (2.31 Å). Obviously, the layers are additionally strengthened and held together by hydrogen bonds.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 239 [1]. Reaktion von Diphosphan(4) mit Diboran(6) und mit THF‐Boran: Bildung von Diphosphan‐boran, P2H4 · BH3, und Diphosphan‐1,2‐bis(boran), BH3 · P2H4 · BH3
Authors: Baudler M. , Block C. 
Published: December 2004

AbstractDiphosphan(4) reagiert mit Diboran(6) im Temperaturbereich von −118 bis −78°C bei unterschiedlichen Reaktandenverhältnissen stets zu einem Gemisch aus Diphosphan‐boran, P2H4 · BH3 (1), und Diphosphan‐1,2‐bis(boran), BH3 · P2H4 · BH3 (2), mit etwas Triphosphan‐1,3‐bis(boran), BH3 · P3H5 · BH3, und Phosphan‐boran, BH3 · PH3. Die Bildung des in der Literatur beschriebenen 1 : 1‐Adduktes P2H4 · B2H6 [4] konnte nicht bestätigt werden. Nach kernresonanzspektroskopischen Strukturuntersuchungen der Verbindungen 1 und 2 findet eine vollständige homolytische Spaltung von Diboran(6) statt. Durch die Bindung einer BH3‐Gruppe an Diphosphan(4) wird die Lewis‐Basizität der anderen PH2‐Gruppe deutlich herabgesetzt. Mit dem Boran‐Addukt THF · BH3 entstehen ähnliche Produktgemische. Bei Reaktion im Molverhältnis P2H4 : THF · BH3 = 1 : 1 (−78°C) wird ausschließlich Verbindung 1 gebildet, die rein isolierbar und merklich beständiger als Diphosphan(4) ist.
N‐Silylierung und SiO‐Bindungsspaltung bei der Reaktion lithiierter Siloxy‐silylamino‐silane mit Chlortrimethylsilan
Authors: Junge Henrik , Popowski Eckhard 
Published: December 2004

AbstractLithiierte Siloxy‐silylamino‐silane wurden in Tetrahydrofuran (THF) und in n‐Octan (bevorzugt) bzw. n‐Hexan mit Chlortrimethylsilan umgesetzt.Das Monoamid (Me3SiO)Me2Si(NLiSiMe3) ergibt in THF und in n‐Octan das N‐Substitutionsprodukt (Me3SiO)Me2Si · [N(SiMe3)2] 1, das Diamid (Me3SiO)MeSi(NLiSiMe3)2 nur in THF die N‐Substitutionsprodukte (Me3SiO)MeSi[N(SiMe3)2]2 2 (Hauptprodukt) und (Me3SiO)MeSi[N(SiMe3)2](NHSiMe3) 3. In n‐Octan reagiert das Diamid hauptsächlich unter SiO‐Bindungsspaltung. Als Hauptprodukt wird das Cyclodisilazan [(Me3SiNH)MeSiNSiMe3]2 6 erhalten. Nebenprodukte sind 2, 3 und das tris(trimethylsilylamino)‐substituierte Disilazan (Me3SiO)(Me3SiNH)MeSiN(SiMe3)SiMe(NHSiMe3)2 7.Das Triamid (Me3SiO)Si(NLiSiMe3)3 reagiert sowohl in n‐Octan als auch in THF unter SiO‐ und SiN‐Bindungsspaltung. Es werden die Cyclodisilazane [(Me3SiNH)2SiNSiMe3]2 10 und (11: R = Me3SiNH, 12: R = (Me3Si)2N) gebildet, in THF weiterhin die N‐Substitutionsprodukte (Me3SiO)Si[N(SiMe3)2] · (NHSiMe3)2 4 und (Me3SiO)Si[N(SiMe3)2]2(NHSiMe3) 5.Die SiO‐Bindungsspaltung findet in siedendem n‐Octan auch in Abwesenheit von Chlortrimethylsilan statt.Eine Amidlösung aus (Me3SiO)MeSi(NHSiMe3)2 mit n‐Butyllithium im Molverhältnis 1 : 1 führt in n‐Octan und n‐Hexan zu 6 und 7, in THF zu 3. Amidlösungen aus (Me3SiO)Si · (NHSiMe)3 mit n‐Butyllithium im Molverhältnis 1 : 1 und 1 : 2 ergeben in THF 4 bzw. 5.
Trigonal‐prismatische Nb6‐Einheiten in Verbindungen des Typs A3[Nb6SBr17] (A = Tl, K, Cs)
Authors: Womelsdorf Hermann , Meyer H.‐Jürgen 
Published: December 2004

AbstractDie neuen Verbindungen A3[Nb6SBr17] mit A = Tl, K, Cs wurden dargestellt und ihre Gitterkonstanten aus Röntgen‐Pulverdiagrammen ermittelt. An einem Einkristall von Tl3[Nb6SBr17] wurde eine Intensitätsmessung mit einem automatischen Vierkreisdiffraktometer vorgenommen (a = 1704,9(1)pm, b = 1862,8(3)pm, c = 932,51(7)pm; β = 90,747(7)°, Vm = 445,9(3) cm3/mol; C2/c, Z = 4). Die Strukturverfeinerung bestätigte die Übereinstimmung mit der vor kurzem verfeinerten Struktur von Rb3[Nb6SBr17]. Ein Vergleich beider Verbindungen zeigt keine signifikanten Unterschiede der interatomaren Abstände für die schwefelzentrierten Nb6S‐Cluster.Extended‐Hückel‐Berechnungen ergaben ein relatives Maximum der Niob–Niob‐Überlappungspopulationen für (die tatsächlich vorliegende Anzahl von) 14 Elektronen in den Metall–Metall‐bindenden Zuständen des Clusters.
Thermochemische Untersuchungen zum System Bi/Se/O. I. Das Phasendreieck Bi2Se3/Bi2O2Se/Se
Authors: Oppermann H. , Göbel H. , Schadow H. , Vassilev V. , Markova‐Deneva I. 
Published: December 2004

AbstractDurch Gesamtdruckmessungen über Bodenkörper des ternären Teilsystems Bi2Se3/Bi2O2Se/Se wird gezeigt, daß im thermodynamischen Gleichgewicht die drei Phasen Bi2Se3/Bi2O2Se/Se koexistieren. Das Zustandsbarogramm des ternären Dreiecks reduziert sich auf das Zustandsbarogramm des Schnittes Bi2Se3Se, da im untersuchten Temperaturbereich Bi2O2Se keinen Beitrag zum Gesamtdruck liefert.
Komplexchemie P‐reicher Phosphane und Silylphosphane. XIII [1]. [η2‐{tBu2PPPtBu2} PtBr(PPh3)]
Authors: Kovacs I. , Krautscheid H. , Matern E. , Fritz G. , Pikies J. 
Published: December 2004

Abstract[η2‐{tBu2PPPtBu2} PtBr(PPh3)] 1 ist die erste Komplexverbindung aus einem Phosphino‐phosphiniden‐phosphoran. Die gelben Kristalle von 1, Smp. 201–203°C (unter Zersetzung) bilden sich bei der Umsetzung von tBu2PPP(Br)tBu2 mit (Ph3P)2Pt · C2H4 oder Pt(PPh3)4. 1 kristallisiert triklin in P1 (Nr. 2) mit a = 1076,80(8) pm, b = 1344,61(8) pm, c = 1381,16(9) pm, α = 81,773(6)°, β; = 85,110(8)°, γ = 88,776(7).
Na2Mn(NH2)4: Ein neuer Schichtenstrukturtyp
Authors: Fröhling B. , Jacobs H. 
Published: December 2004

AbstractDie Struktur von Na2Mn(NH2)4 wurde röntgenograhisch über Einkristalldaten einschließlich der H‐Lagen bestimmt: P21/c, Z = 4, a = 6,331(1) Å, b = 14,542(3) Å, c = 7,212(1) Å, β = 116,29(1)°, Z(F0) mit (F0)2 ≥ 3σ(F0)2 = 1343, Z(Parameter) = 96, R/RW = 0,023/0,029.Die Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Die Amidionen bilden innerhalb von Schichtenpaketen das Motiv einer hexagonal dichtesten Kugelpackung. In ihr sind in einzelnen Ebenen abwechselnd entweder alle Oktaederlücken durch Natrium oder geordnet 1/4 der Tetraederlücken durch Mangan besetzt.
Phosphan‐, Phosphit‐ und Phosphido‐Komplexe des Vanadiums(V)
Authors: Preuss F. , Steidel M. , Vogel M. , Overhoff G. , Hornung G. , Towae W. , Frank W. , Reiß G. , Müller‐Becker S. 
Published: December 2004

AbstractDie Komplexbildung des tert‐Butylimidovanadium(V)‐trichlorids (1) mit Phosphanen und Phosphiten wurde untersucht. Die Darstellung der Phosphidovanadium(V)‐Verbindungen tC4H9NVCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] und tC4H9NVCp(NiProp2)(PR2) (RSiMe3, Ph) wird beschrieben; als Ausgangsverbindungen werden entsprechende Chorovanadium(V)‐Komplexe eingesetzt. Die Reaktion von 1 mit Silberhexafluorophosphat führt zu einem Difluorphosphidovanadium(IV)‐Komplex [(μ‐PF2)2V2Cl2(NtC4H9)2]; als erste Zwischenstufe der unbekannten Redoxreaktion wurde ein kationischer Vanadium(V)‐Komplex [tC4H9NVCl2 · PPh3]+PF6− isoliert. 1 reagiert mit überschüssigem Diisopropylamin unter Bildung von tC4H9NV(NiProp2)Cl2 (16); weitere Umsetzungen lieferten die Diisopropylamido‐tert‐butylimido‐vanadium(V)‐Verbindungen tC4H9NVCp(NiProp2)Cl (3) und tC4H9NV(NiProp2)X2 (XCH2CMe3, OtC4H9, CH3COO). Alle dargestellten Verbindungen werden 1H‐, 51V‐ und 31P‐NMR‐spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 16 und 3 zeigt eine planare Koordinationssphäre des Amido‐Stickstoffatoms.
Die Kristallstrukturen von K8Ta6O19 · 16H2O und K7NaTa6O19 · 14H2O
Authors: Pickhard F. , Hartl H. 
Published: December 2004

AbstractDurch basischen Aufschluß von Ta2O5 mit p. a. KOH erhält man durchsichtige Einkristalle der Zusammensetzung K8Ta6O19 · 16H2O. Der Einsatz von technischer KOH dagegen führt beim gleichem Synthese‐Verfahren zu Einkristallen der Zusammensetzung K7NaTa6O19 · 14H2O, einer Verbindung, die in der Literatur als K8Ta6O19 · 14H2O beschrieben ist. Das Isopolyanion [Ta6O19]8− besteht in beiden Fällen aus sechs kantenverknüpften (TaO6)‐Oktaedern in der Anordnung eines großen Oktaeders. Es konnte somit die von Lindqvist et al. angegebene Schweratom‐Teilstruktur bestätigt werden. Zusätzlich wurden die kompletten Kristallstrukturen einschließlich der Positionen der Sauerstoffatome des Isopolyanions sowie der Kationen und Kristallwasser Moleküle (ohne Wasserstoffatome) ermittelt.
Goldreiche Auride mit Caesium: Cs1,34Rb0,66RbAu7 und Cs1,60Rb0,40RbAu7
Authors: Zachwieja Uwe , Wlodarski Jörg 
Published: December 2004

AbstractSilberfarbene, spröde Einkristalle von Cs1,34Rb0,66RbAu7 und Cs1,60Rb0,40RbAu7 wurden durch Umsetzungen von CsN3, RbN3 und Goldschwamm bei 903 K erhalten. Die Strukturen wurden aus Röntgen‐Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt: Cs1,34Rb0,66RbAu7, Raumgruppe Cmmm, Z = 2, a = 5,657(1) Å, b = 13,265(4) Å, c = 7,281(2) Å, R1/wR2 = 0,0373/0,0628, Z(F) ≥ 2σ(F) = 818 and Z(Var.) = 23.Die Phasen kristallisieren im Rb3Au7‐Strukturtyp. Caesium und Rubidium besetzen kanalartige Hohlräume der Gold‐Gerüst‐Struktur. Nur die M(1)‐Lage der zwei kristallographisch unterschiedlichen Alkalimetall‐Lagen des Rb3Au7‐Strukturtyps wird in CsxRb2‐xRbAu7 statistisch von Caesium besetzt.Cs1.60Rb0.40RbAu7, space group Cmmm, Z = 2, a = 5.677(1) Å, b = 13.273(3) Å, c = 7.288(1) Å, R1/wR2 = 0.0392/0.0892, N(F) ≥ 2σ(F) = 700 and N(var.) = 23.The phases crystallize with the Rb3Au7 structure type. Caesium and rubidium occupy channel‐like cavities of the gold framework structure. Only the M(1) site of the two crystallographically different Rb sites of the Rb3Au7 structure type is occupied by caesium in CsxRb2‐xRbAu7.
Darstellung, Kristallstruktur und spektroskopische Charakterisierung von Tetraphosphorheptaoxid‐monoselenid, P4O7Se
Authors: Clade J. , Jansen M. 
Published: December 2004

Synthesis, Crystal Structure, and Spectroscopic Characterization of Tetraphosphorus Heptaoxide‐Monoselenide, P4O7SeDurch photochemische Selenierung von P4O7 mit rotem Selen in Anwesenheit katalytischer Mengen Iod werden die Phosphoroxidselenide P4O7Se und P4O7Se2 erhalten. P4O7Se läßt sich nach Abziehen des Lösemittels durch fraktionierende Sublimation oder nach Einengen der Lösung durch fraktionierende Kristallisation in reiner Form isolieren. Die Verbindung kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit a = 687,7(2), b = 720,2(3), c = 830,2(4) pm, α = 92,93(3)°, β = 104,23(3)°, γ = 94,46(3)°, Z = 2. Schwingungsspektroskopische (IR und Raman) sowie 31P‐ und 77Se‐MAS‐NMR‐spektroskopische Daten werden mitgeteilt.The phosphorus oxide selenides P4O7Se and P4O7Se2 are obtained by the photochemical selenation of P4O7 in presence of catalytic amounts of iodine. P4O7Se is obtained as a pure compound after evaporation of the solvent by fractionating sublimation or after concentrating the solution via fractionating crystallization. The compound crystallizes triclinic, space group P1, with a = 687.7(2), b = 720.2(3), c = 830.2(4) pm, α = 92.93(3)°, β = 104.23(3)°, γ = 94.46(3)°, Z = 2. Vibrational (IR and Raman) as well as 31P‐ and 77Se‐MAS‐NMR spectroscopic data are given.
Synthese und Kristallstruktur von (C5H5)Mo(CO)3(AuPPh3) und [(C5H5)Mo(CO)2(AuPPh3)4]PF6
Authors: Pethe J. , Maichle‐Mössmer C. , Strähle J. 
Published: December 2004

AbstractCpMo(CO)3(AuPPh3) entsteht bei der Reaktion von Li[CpMo(CO)3] mit Ph3PAuCl bei −95°C in CH2Cl2. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 2625,1(7), b = 883,2(1), c = 2328,4(7) pm, β = 116,39(1)° und Z = 8. Im Komplex ist die AuPPh3‐Gruppe über eine AuMo‐Bindung von 271,0 pm an das CpMo(CO)3‐Fragment gebunden. Das Mo‐Atom erreicht dabei eine quadratisch‐pyramidale Koordination mit dem Zentrum des Cp‐Rings in apikaler Position. CpMo(CO)3(AuPPh3) reagiert unter UV‐Bestrahlung mit überschüssigem Ph3PAuN3 unter Bildung des Clusterkations [CpMo(CO)2(AuPPh3)4]+. Es kristallisiert als [CpMo(CO)2(AuPPh3)4]PF6 · 2 CH2Cl2 in der orthorhombischen Raumgruppe P212121 mit a = 1553,9(1), b = 1793,8(2), c = 2809,8(7) pm und Z = 4. Die fünf Metallatome bilden eine trigonal‐bipyramidale Clusterstruktur mit dem Mo‐Atom in äquatorialer Position. Die MoAu‐Abstände liegen zwischen 275,5 und 280,8 pm und die AuAu‐Abstände zwischen 281,2 und 285,6 pm.
Über Ag2SnO3, das erste Silberstannat
Authors: Linke C. , Jansen M. 
Published: December 2004

AbstractRotes Ag2SnO3 wurde erstmals durch Festkörperreaktion von Ag2O und frisch bereitetem K2Sn(OH)6‐Gel bei 430°C unter einem ständigen Sauerstoffdruck von 350 bar erhalten. Ag2SnO3 zeigt eine eindimensionale inkommensurable Überstruktur entlang [100] mit a′ = 33,1 Å. Wir berichten hier über die Basisstruktur von Ag2SnO3. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse läßt sich die Basisstruktur von Ag2SnO3 in der Raumgruppe P6322 beschreiben (a = 5,6230(4) Å, c = 12,6694(14) Å, Z = 4, 968 symmetrieunabhängige Reflexe, R1 = 5.6%, wR2 = 12,5%). Die, SnO3‐Teilstruktur besteht aus Sauerstoffdoppelschichten, innerhalb derer 2/3 der Oktaederlücken von Zinn besetzt sind. Die Schichten sind über nahezu linear koordiniertes Silber verknüpft, zusätzlich ist Silber in freie Oktaederlükken der Sn/O‐Schichtpakete eingelagert. Die Struktur von Ag2SnO3 läßt sich als Überstrukturvariante der Delafossitstruktur mit Ag[Ag1/3Sn2/3]O2 beschreiben.
NSF3 und NSF2NMe2 als Liganden in der metallorganischen Chemie
Authors: Lork Enno , Petersen Jan , Waterfeld Alfred , Mews Rüdiger , Behrens Ulrich 
Published: December 2004

AbstractDurch Umsetzung von [Re(CO)5SO2]+AsF6− (1) und [CpFe(CO)2SO2]+AsF6− (6) mit NSF3 (2) und NSF2NMe2 (4), wurden die Komplexe [Re(CO)5NSF3]+AsF6− (3), [Re(CO)5NSF2NMe2]+AsF6− (5), [CpFe(CO)2NSF3]+AsF6− (7) und [CpFe(CO)2NSF2NMe2]+AsF6− (8) dargestellt und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. Die Ligandeneigenschaften von 2 und 4 werden diskutiert.
Polyol‐Metall‐Komplexe. 25. rac‐Mannose, rac‐Arabit und L‐Threit als deprotonierte Liganden in Ferraten(III)
Authors: Burger Joachim , Klüfers Peter 
Published: December 2004

AbstractBa2[Fe2(β‐rac‐ManƒH−5)2] · 12 H2O (1), Sr4[Fe4(rac‐Arab1,2,3,5H−4)4(OH)2]CO3 · 33H2O (2) und Ba2[Fe2(L‐ThreH−4)2(OH)2] · 12,5 H2O (3) (Man = Mannose, Arab = Arabit, Thre = Threit) wurden aus wäßrig‐alkalischer Lösung kristallisiert. 1 und 3 enthalten Diferrat(III)‐Tetraanionen, die sich im homoleptischen, Ci‐symmetrischen Mannosekomplex 1 von fünffach deprotonierter β‐rac‐Mannofuranose ableiten, die als fünfzähniger Ligand vorliegt. In 3 tritt zu den vierzähnigen Tetraanionen des L‐Threits an jedem Eisen(III)‐Zentrum ein endständiger Hydroxoligand hinzu. Auch in 2 mit vierzähnigen rac‐Arabit‐Tetraanionen als Liganden wird oktaedrische Umgebung der FeIII‐Zentren durch terminale Hydroxoliganden erreicht; mit dem als Folge seiner Konfiguration nur vierzähnigen Pentit wird ein ebenes Vierkern‐Hexaanion durch Kantenverknüpfung von vier FeO6‐Oktaedern aufgebaut.
Preparation and Crystal Structure of Potassium Iron Hydrogen Phosphate, KFe3(HPO4)2(H2PO4)6 · 4 H2O
Authors: Anisimova N. , Chudinova N. , Serafin M. 
Published: December 2004

AbstractSingle crystals of potassium iron hydrogen phosphate, KFe3(HPO4)2(H2PO4)6 · 4 H2O, were prepared hydrothermally by heating a mixture of Fe2O3, H3PO4 and K2CO3 with a small amount of water. It crystallizes monoclinic, space group C2/c (N° 15 Int. Tab.) with Z = 4 and a = 1701(2), b = 960.4(5), c = 1750(1) pm, β = 90.88(7)°.The crystal structure was solved by using 1716 unique reflections F0 > 4σ(F0) with a final wR2 value of 0.126 (SHELXL‐93).The main feature of the crystal structure are layers formed by PO4‐tetrahedra around the FeO6‐octahedra parallel to (001). K+ and H2O molecules connect these layers. Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), Charge Distribution (CHARDI) and the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE) are calculated for the title compound. The existence of hydrogen bonds is confirmed by these calculations.
Über Alkaliselenobismutate(III), mit einer Bemerkung zum Th3P4‐Typ
Authors: Bronger W. , Donike A. , Schmitz D. 
Published: December 2004

AbstractEs wird über die Darstellung und Einkristallstrukturbestimmung der ternären Selenide Rb3BiSe3, Cs3BiSe3 und RbK2BiSe3 berichtet. Die Synthese gelingt durch Umsetzungen von Bi2O3 mit dem entsprechenden Alkalicarbonat in einem mit Selen beladenen Wasserstoffstrom bei 850°C. Die Verbindungen kristallisieren im Na3AsS3‐Typ (Raumgruppe P213). In die Strukturdiskussion wird der Th3P4‐Typ als Aristotyp mit einbezogen.
Synthesis, Structure, and Properties of LiNb6Cl15
Authors: Baján Béla , Balzer Gert , Meyer H.‐Jürgen 
Published: December 2004

AbstractBlack single crystals of LiNb6Cl15 were obtained from reactions of Nb powder, NbCl5 and LiCl in sealed niobium tubes at 850°C. The heavy atom structure of LiNb6Cl15 (Ia3d (no. 230), Z = 16, a = 2055.5(2) pm at 100 K, R(F) = 0.028, R(F2) = 0.053) is isotypic with the structure of Ta6Cl15. The [Nb6Cl12]2+ clusters in the structure are three‐dimensionally interconnected via three additional Cla−a. These bridge all vertices of niobium clusters, consistent with [Nb6Cl12iCl]− (the NbCla–aNb angles are 140°). At low temperatures the lithium ions are disordered over one‐third of sites (48 f), occupying cavities inside of two distorted corner‐sharing tetrahedra of chloride. These positions for lithium represent the narrowest sections of infinite channels in the structure built up by chloride. An increased lithium ion mobility is obtained above 170 K by 7Li‐NMR measurements.
Zur Kristallstruktur von Tb2Se3
Authors: Grundmeier Thorsten , Urland Werner 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle von Tb2Se3 konnten durch chemischen Transport mit AlCl3 dargestellt werden. Ausgehend von pulverförmigem TbSe1,9 und Terbiummetall wurden schwarze, nadelförmige Einkristalle von Tb2Se3 im U2S3‐Strukturtyp mit der Raumgruppe Pnma und a = 1113,0(1) pm, b = 402,4(1) pm und c = 1095,1(3) pm erhalten.
Kalium‐Lanthanoid‐Carbonate, KM(CO3)2 (M  Nd, Gd, Dy, Ho, Yb)
Authors: Kutlu Ibrahim , Kalz Hans‐Jürgen , Wartchow Rudolf , Ehrhardt Hartmut , Seidel Hinrich , Meyer Gerd 
Published: December 2004

AbstractDie ternären Kalium‐Lanthanoid‐Carbonate KM(CO3)2 (M  Nd, Gd, Dy, Ho, Yb) erhält man in Form von Einkristallen durch Hochdrucksynthese im Stahlautoklaven mit Kohlendioxid (Anfangsdruck etwa 50 bar bei Raumtemperatur) in Anwesenheit von Wasser aus Gemengen von K2CO3 und MCl3 · x H2O (x = 7 bzw. 6) bei 450°C innerhalb von 4 Wochen. In KNd(CO3)2 (orthorhombisch, Pmn21, Z = 4; a = 973,1(2); b = 645,69(8); c = 855,58(14) pm; R1 = 0,0763 für alle Daten) werden Polyeder [Nd‐μ1‐(CO3)3‐μ2‐(CO3)3] ähnlich wie in UO2(CO3) zu Schichten [Nd(CO3)] verknüpft; die Schichten werden über die zweite Hälfte von CO32−‐Liganden sowie durch K+ dreidimensional verknüpft. In KDy(CO3)2 (monoklin, C2/c, Z = 4; a = 853,8(2); b = 949,1(1); c = 694,5(1) pm; β = 111,1(2)°; R1 = 0,0266 für alle Daten) und in den isotypen Carbonaten KM(CO3)2 (M = Gd, Ho, Yb) sind die Polyeder [Dy‐μ1‐(CO3)4‐μ2‐(CO3)2] und [K‐μ1‐(CO3)6] jeweils zu „syndiotaktischen”︁ Zick‐Zack‐Ketten und weiter über gemeinsame O‐Ligatoratome der Carbonat‐Liganden so verknüpft, daß die Zick‐Zack‐Ketten jeweils von vier Ketten der anderen Sorte umgeben sind.
[Zr2Cl4(NPMe3)4(HNPMe3)] · CH3CN, ein Phosphaniminato‐Komplex mit ZrN‐Doppelbindungen
Authors: Stahl M. M. , Faza N. , Massa W. , Dehnicke K. 
Published: December 2004

[Zr2Cl4(NPMe3)4(HNPMe3)] · CH3CN, a Phosphorane Iminato Complex with ZrN Double BondsThe title compound has been prepared from a molten mixture of ZrCl4 with Me3SiNPMe3 in the presence of potassium fluoride and subsequent extraction with acetonitrile. According to the crystal structure determination the zirconium atoms are linked by three μ2‐N atoms of two NPMe3− groups and by the HNPMe3 molecule. Two terminal bounded chlorine atoms and a terminally coordinated NPMe3− ligand complete the distorted octahedral surrounding of the zirconium atoms thus forming an edge sharing double octahedron. The ZrN bond lengths of the terminal NPMe3− groups of 194.6 pm correspond with double bonds.
Pentafluorethylschwefeltrifluorid: Synthese und Reaktionen
Authors: Viets Detlef , Lork Enno , Mews Rüdiger , Behrens Ulrich 
Published: December 2004

AbstractDurch Oxidation von (C2F5S−)2 (1) mit AgF2 bei 0°C entsteht ein Gemisch aus C2F5SF3 (2) und C2F5SF5 (3) daneben bildet sich C2F5S(O)F (4); mit elementarem Fluor wird nur 3 isoliert, ein Zwischenprodukt bei dieser Reaktion ist (C2F5SF4−)2 (5). Das Gemisch aus 2, 3 und 4 wurde bei T=−40 bis −30°C mit TASF bzw. AsF5 umgesetzt, mit TASF reagieren 2 und 4, mit AsF5 bildet lediglich 2 ein isolierbares Salz. Während sich TAS+ C2F5SF4− (6) und TAS+ C2F5S(O)F2− (7) bei tiefen Temperaturen in Lösung rasch zersetzen, konnte von dem thermisch stabilen C2F5SF2+AsF6− (8) eine Röntgenstrukturanalyse angefertigt werden.