bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und Kristallstruktur von Cu2SrSnS4
Authors: Teske Chr. L. 
Published: January 2005

AbstractCu2SrSnS4 wurde aus einem Gemisch der drei binären Sulfide bei 620–700°C dargestellt. Die Strukturanalyse mit Einkristall‐Röntgenbeugungsdaten ergab trigonale C‐Symmetrie mit a = 6,29o und c = 15,578 Å und drei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Raumgruppe: C–P31 (Nr. 144). Kupfer und Zinn sind tetraedrisch von S2− umgeben. Das Sr2+ hat 8 nächste Schwefelnachbarn in der Anordnung eines verzerrten archimedischen Antiprismas.
Antimon‐organo‐Verbindungen. VI. Kristallines „Phenylantimon”︁ Bildung und Spaltung mit Natrium bzw. Lithiumbutyl
Authors: Issleib K. , Balszuweit A. 
Published: January 2005

AbstractPhenylstibin hydriert Styrol, Phenylacetylen und andere ungesättigte Verbindungen bei gleichzeitiger Bildung des gelb‐orangen, kristallinen „Phenylantimons”︁ der vermutl. Formel (C6H5Sb)6. 1 C6H61. 1reagiert mit Natrium in fl. Ammoniak durch Spaltung der Sb–Sb‐Bindungen entweder zu C6H5SbNa2oder zu C6H5(Na)Sb–Sb(Na)C6H5B, die mit Äthylbromid als Hauptprodukte (C2H5)2C6H5Sb bzw. C2H5C6H5Sb–SbC6H5C2H5liefern. Im Falle von 1,3‐Dichlorpropan bildet sich mitBdas 1,2‐Diphenyl‐1, 2‐distibolan. mit 1, 4‐Dichlorbutan resultiert hingegen ein Gemisch von 1,2‐Diphenyl‐1,2‐diantimonan und 1‐Phenylstibolan. Der Spaltungsverlauf von1mit Lithiumbutyl ist komplexer Natur, wobei sich u. a. Trimethyl‐silyl‐butyl‐phenylstibin isolieren läßt. Die1H‐NMR‐Daten der Verbindungen werden mitgeteilt.
Eigenschafts‐Korrelationen bei Chalkogenidgläsern. I. Das System Germanium‐Antimon‐Schwefel
Authors: Linke D. , Böckel I. 
Published: January 2005

AbstractDie Glasbildung im System Ge–Sb–S und die Eigenschaften der Gläser werden beschrieben. Der Glasbildungsbereich wird im Konzentrationsdreieck etwa durch die Geraden GeS–Sb2S3und GeS3–Sb2S3begrenzt; bei höheren Schwefel‐ bzw. Antimongehalten werden ausgedehnte Gebiete mit Mikro‐ und Makrophasentrennung beobachtet. Die Dichten der Gläser steigen proportional zur mittleren Molmasse der Formeleinheit. Die Transformationstemperaturen liegen bei 200 bis 350°C, die Mikrohärten zwischen 150 und 300 kp/mm2. Beide Größen lassen sich mit den näherungsweise errechneten Atomisierungsenthalpien der Gläser korrelieren.
Neue anorganische Ringsysteme. XXIII. Hetero‐Spirosilazane mit Germanium, Zinn und Zirkonium als spiralem Zentrum
Authors: Schlingmann M. , Wannagat U. 
Published: January 2005

AbstractSymmetrische Silaza‐spiro[4,4]‐nonane der Gerüsttypen Si5N4, Si4N4Ge, Si4N4Sn und Si4N4Zr und mit den Heteroatomen als spiralen Zentren konnten in Form ihrer permethylierten Derivate A1 bis E1 über die Reaktionswege (1/2) bzw. (3/4/5/6) erstmalig dargestellt und in ihrer Struktur über Elementaranalyse, 1H‐NMR, Massen‐, IR‐ und Raman‐Spektren eindeutig bestätigt werden.
Dithiocarbamate Iridium(III) Hydride Complexes
Authors: Preti C. , Tosi G. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of IrH3(PPh3)2 and IrH3(AsPh3)2 with piperidinedithiocarbamate (Pipdtc), piperazinedithiocarbamate (Pzdtc), N‐methylpiperazinedithiocarbamate (CH3—Pzdtc), morpholinedithiocarbamate (Morphdtc) and thiomorpholinedithiocarbamate (Timdtc) have been prepared and characterized by infrared and nuclear magnetic resonance techniques and vapor phase osmometric molecular weight determinations. The possible stereochemistry of the complexes is discussed based upon the obtained results.
Dioxofluoro‐oxalato‐vanadat: ein fünffach koordiniertes, monomeres Komplexion des Vanadins(V)
Authors: Rieskamp H. , Mattes R. 
Published: January 2005

Abstract(NH4)2VO2F(C2O4) kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle und a = 11,362(2), b = 9,503(2), c = 7,190(1) Å und β = 96,02(2)°.Der R‐Wert mit 1046 Reflexen beträgt 0,038.Im komplexen Anion ist Vanadin verzerrt trigonal‐bipyramidal von 2 Sauerstoffatomen, dem Fluoratom und dem Oxalation als zweizähnigem Liganden koordiniert. Das Zentralatom, Fluor und die Oxalatgruppe liegen in einer Ebene. Die sehr kurzen Abstände in der cis‐Dioxogruppe betragen 1,617(4) bzw. 1,614(4) Å bei einem Winkel von 107,5(2)°, die V–O(Oxalat)‐Abstände 2,016(4) und 2,031(4) Å, der Vanadin‐Fluor‐Abstand 1,893(3) Å. Die Schwingungen νas bzw. νsVO2 liegen bei 930 bzw. 948 cm−1.Die weiteren Banden des Schwingungsspektrums werden ebenfalls zugeordnet.
Die Sublimation und thermische Zersetzung von TeJ4 und die Existenz von TeJ2 in der Gasphase
Authors: Oppermann H. , Stöver G. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDie Sublimation und thermische Zersetzung des TeJ4 wurde untersucht. Es ergeben sich für die Sublimation:

und

Für die thermische Zersetzung:

wurden ΔH° = 19,6 ± 0,8 kcal und ΔS° = 35,9 ± 1 cl erhalten, während für die Reaktion

ΔH° = 14,9 ± 1,5 kcal und ΔS° equals; 30,6 ± 2 cl berechnet, wurden. Durch Gleichgewichtsmessungen und Experimente zum chemischen Transport von Te mit Jod wurde die Anwesenheit von TeJ2 in der Gasphase nachgewiesen.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LXII. Teilbromierte Carbosilane
Authors: Fritz G. , Arnason Ingwar 
Published: January 2005

AbstractDie Photobromierung von 1 führt zu Verbindung 2 und bei längeren Reaktionszeiten zu C‐chlorierten Derivaten. 2 wird auch aus (Br2Si–CH2)3 gebildet; Gl. (1) magnified imageEntsprechend setzt sich (Cl3Si–CH2)2SiCl2 über Cl3Si–CHBr–SiCl2–CH2–SiCl3 zu Cl3Si–CBr2–SiCl2–CH2–SiCl3 um, und bei längeren Reaktionszeiten entsteht Cl3Si–CCl2–SiCl2–CH2–SiCl3. (Cl3Si)2CH2 läßt sich zum (Cl3Si)2CBr2 umsetzen. Die CBr2‐Gruppe ist reaktionsfähig. So reagiert Cl3Si–CBr2–SiCl2–CH2SiCl3 mit LiAlH4 zu (H3Si–CH2)2SiCl2, und Verbindung 2 bildet mit CH3MgCl das [(CH3)2Si–CH2]3.Durch Umsetzung der SiH‐Gruppen mit Brom wird die präparative Darstellung der Verbindungen CH3SiHnBr3−n; (H3−nSiBrn)2CH2; (H3−nSiBrn–CH2)2SiH2−nBrn; (H2−nBrnSi–CH2)3 und (H3−nSiBrn)2CCl2 ermöglicht. Nach der NMR‐Untersuchung liegt das 1,3‐Dibrom‐1,3,5‐trisilacyclohexan zu 67% in der trans‐und zu 33% in der cis‐Form vor; das 1,3,5‐Tribrom‐1,3,5‐trisilacyclohexan zu 80–90% in der cis‐trans‐Form. Es werden die Ergebnisse der 1H und 29Si‐NMR‐Untersuchung mitgeteilt.
Nebenreaktionen bei der Umsetzung von Trimethylsilylazid mit Trimethylphosphit und Trisdimethylaminophosphin
Authors: Schlak O. , Stadelmann W. , Stelzer O. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractTrisdimethylaminophosphin reagiert mit Trimethylsilylazid unter Stickstoffentwicklung und Bildung von N‐Trimethylsilyl‐iminophosphorsäurehexamethyltriamid, (Me2N)3PNSiMe3. Unter Eliminierung von Dimethylamino‐trimethylsilan bildet sich daneben das Diphosphazen (Me2N)3PNP(NMe2)2NSiMe3. Die Umsetzung von Trimethylphosphit mit Trimethylsilylazid liefert neben dem erwarteten N‐Trimethylsilyl‐iminophosphorsäuretrimethylester, (MeO)3PNSiMe3, den isomeren N‐Trimethylsilyl‐N‐methyl‐aminophosphorsäuredimethylester, (MeO)2P(O)N(Me)SiMe3.
Die Solvolyse von Trialkoxy‐acetoxy‐silanen in i‐Propanol
Authors: Schott G. , Konieczny S. , Wojnowski W. 
Published: January 2005

AbstractTrialkoxy‐acetoxy‐silane (RO)3SiOCOCH3 [R = i‐C3H7, s‐C4H9] werden in Benzol/i‐Propanol‐Gemischen solvolysiert. Die Geschwindigkeiten der CH3COOH‐Bildung werden untersucht, um Vergleiche mit Ergebnissen der i‐Propanolyse von R3SiOCOCH3 zu ermöglichen.
Die Kristallstruktur von VO2JO3·2H 2O
Authors: Meschede W. , Mattes R. 
Published: January 2005

AbstractVO2JO3·2 H2O kristallisiert in Raumgruppe P21/c mit a = 9,848(3) Å b = 8,158(2) Å; c = 7,192(2) Å; β = 102,17(2)° und Z = 4. Die Verbindung besitzt eine Schichtstruktur. Die einzelnen Schichten bestehen aus stark verzerrten kanten‐ und spitzenverknüpften JO6‐ bzw. VO6‐Oktaedern. An das Vanadinatom ist, worauf auch das Schwingungsspektrum hinweist, nur 1 Sauerstoffatom endständig gebunden.
Die Kristallstruktur von CsTcO4 [1]
Authors: Meyer G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractCsTcO4 kristallisiert orthorhombisch mit a = 5,727, b = 5,921 und c = 14,34 Å, Z = 4, in der Raumgruppe Pnma (Nr. 62, I.T.). Die Lageparameter von Cs und Tc wurden aus Einkristalldaten verfeinert, die O‐Positionen erstmals bestimmt (Parameter: vgl. Text). Es liegt eine Verzerrungsvariante des Scheelittyps vor. Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie „Mittlere Effektive Ionenradien”︁, MEIR, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Die Kristall‐ und MolekülStruktur von N,N′‐Bis‐(trimethylsilyl)‐oximidsäure‐bis(trimethylsilyl)‐ester
Authors: Thewalt U. , Rinne D. 
Published: January 2005

AbstractDie Röntgenstrukturanalyse des von PUMP und ROCHOW als N,N′‐Bis(trimethylsilyl)‐oximidsäure‐bis(trimethylsilyl)‐ester formulierten Reaktionsprodukts von Oxalylchlorid mit Natrium‐bis(trimethylsilyl)‐amid zeigt, daß diese Formulierung für den festen Zustand zutrifft. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 9,948(4), b = 6,612(3), c = 10,370(4) Å, α = 88,87(6), β = 116,95(4), γ = 98,23(6)° und Z = 1. Die Molekel besitzt die Eigensymmetrie 1.
Diphenylaminohalogenphosphine und Diamidoderivate der phosphorigen Säure
Authors: Falius H. , Babin M. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von Mono‐ und Bis(diphenylamino)‐halogenphosphinen wird mitgeteilt. Durch Umsetzungen mit Wasser, Schwefelwasserstoff, Alkoholen und Thioalkoholen wurden aus Diaminochlorphosphinen die entsprechenden Derivate der phosphorigen Säure erhalten: (R2N)2PHO, (R2N)2PHS, (R2N)2POR und (R2N)2PSR.
Synthese makrocyclischer Arsenigsäureester
Authors: Kober Friedhelm , Jürgen Rühl Werner 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Alkoholaminen bzw. Thioglykol mit Aminoarsinen entstehen 8‐ und 10‐gliedrige, cyclische Arsenigsäureester. Die Reaktionen von NH‐, OH‐ und SH‐Gruppen verschiedener Acidität mit Aminoarsinen werden untersucht. IR‐ und 1H‐NMR‐Daten werden mitgeteilt und diskutiert.
Umsetzung von 2‐Dimethylamino‐(1,3,2)‐diox‐, oxathi‐ und dithi‐arsolanen mit Alkoholen und Thiolen
Authors: Adler Oswald , Kober Friedhelm 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen der 2‐Dimethylamino‐(1,3,2)‐diox‐, oxathi‐ und dithiarsolane (CH2)2XYAsN(CH3)2 (X = Y = O oder S; X = S, Y = O) mit Alkoholen und Thiolen führen unter Spaltung der AsN‐Bindung zu Alkoxy‐ bzw. Alkylmerkapto‐arsolanen (CH2)2‐ XYAsZR (X = Y = Z = O oder S; X = Y = O, Z = S; X = Y = S, Z = O; X = S, Y = O, Z = O oder S). Die erhaltenen Arsolane sind nicht alle stabil, sondern lagern sich in 1,2‐Bis‐(arsolanyl)‐äthan und Arsenigsäureester um.
Tetraphosphor‐trithio‐dihalogenide und ‐pseudohalogenide
Authors: Fluck E. , Yutronic S. N. , Haubold W. 
Published: January 2005

AbstractP4S3Cl2, P4S3Br2, P4S3(CN)2 und P4S3(NCS)2 wurden durch Umsetzung von α‐P4S3J2 mit den entsprechenden Silberhalogeniden bzw.‐pseudohalogeniden dargestellt. Die 31P‐NMR‐Daten der Verbindungen werden mitgeteilt.
Strukturchemische Untersuchungen von Monammin‐Kupfer(I)‐Komplexen: [CuNH3]2[Pt(CN)6], [CuNH3]2[Pt(CN)4] und Cu3[Co(CN)6]‐2 NH3
Authors: Siebert Hans , Günauer Diethelm 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von [CuNH3]2[Pt(CN)6], [CuNH3]2·[Pt(CN)4] und Cu3[Co(CN)6] · 2 NH3 werden beschrieben. UR‐ und Raman‐Spektren werden gemessen und zugeordnet. Nach Röntgen‐Pulverdiagrammen kristallisiert [CuNH3]2[Pt(CN)6] trigonal, a = 7,771, c = 5,988 Å, Raumgruppe D–P3m 1, Z = 1.Aus den spektroskopischen und röntgenographischen Daten wird gefolgert, daß das CuI‐Ion außer mit NH3 auch mit N‐Atomen der Cyanometallat‐anionen koordiniert ist. Die Koordinationszahl des Cu+ ist im [CuNH3]2[Pt(CN)6] 4 und im [CuNH3]2[Pt(CN)4] 3. Im Cu3[Co(CN)6]· 2NH3 haben wahrscheinlich zwei Cu+ die Koordinationszahl 2, das dritte 4.
Kalium‐Hexacyanomanganat(IV): Präparation und Spektren
Authors: Trageser Gerhard , Eysel Hans Hermann 
Published: January 2005

AbstractAnalysen reines K2[Mn(CN)6] und das bisher nicht beschriebene K2[Mn(CN)6] · 3 DMF wurden gewonnen. Von beiden Komplexsalzen werden IR‐, Raman‐ und UV‐Spektren beschrieben und diskutiert. Aus dem spinverbotenen 2Eg, 2T1g — 4A2g‐Übergang ergibt sich der Racah‐Parameter B55 zu 651 cm−1 und der nephelauxetische Koeffizient β55 zu 0,61.
Die Schwingungsspektren der Reihe [NPCl2]3 ċ [NCCl]3
Authors: Weidlein J. , Schmid E. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren der sechsgliedrigen Ringsysteme [NPCl2]2 [NCCl] und [NPCl2][NCCl]2 werden mitgeteilt und zusammen mit den Spektren von [NPCl2]3 und [NCCl]3 diskutiert.
Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen. XXXII. Bortrifluorid‐Addukte einiger Methylenphosphorane
Authors: Fluck E. , Bayha H. , Heckmann G. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese der bislang unbekannten BF3‐Addukte des Trimethyl‐ und Triäthylmethylenphosphorans ist beschrieben. Die 31P‐, 11B‐, 19F‐ und 1H‐NMR‐Spektren der Verbindungen I–IV werden mitgeteilt und interpretiert.
Verwandtschaftskriterien von Kristallstrukturtypen. II. Die Einführung der Gitterkomplexe P, J und F
Authors: Hellner E. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die P‐, J‐ und F‐Gitterkomplexe in ihren Standardaufstellungen und in verschiedenen Darstellungen beschrieben, wobei die Charakterisierung der Lücken, ihrer Koordinationspolyeder und der Verknüpfung, sowie ihre Wirkungsbereiche eingeschlossen sind. Mit Hilfe dieser Gitterkomplexe werden die Strukturtypen des CsCl, NaCl, ZnS, CaF2, BiF3, AuCu3 ReO3, CaTiO3, U4S3 und NbO symbolisiert.
Darstellung und Kristallstruktur eines Hydroxostannates: Kupferdiammin‐hexahydroxostannat Cu(NH3)2Sn(OH)6
Authors: Dubler E. , Hess R. , Oswald H. R. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Cu(NH3)2Sn(OH)3 wurden durch Umsetzung von K2Sn(OH)6 mit Cu(NO3)2 · 3 H2O in wäßriger ammoniakalischer Lösung gewonnen. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 5,643(2) Å, b = 6,621(2) Å, c = 4,885(2) Å, α = 91,83(3)°, β = 93,58(3)°, γ = 107,69(3)° und Z = 1. Die Kristallstruktur wurde aus Pattersonsynthesen aufgeklärt, und aus Differenzfouriersynthesen konnten auch die Positionen der Wasserstoffatome ermittelt werden. Die Struktur enthält unendliche Ketten von alternierenden Sn(OH)6‐und Cu(OH)4(NH3)2‐Oktaedern, welche parallel zur b‐Achse über gemeinsame Kanten verknüpft sind. Die Ketten sind durch Wasserstoffbrückenbindungen mit ihren Nachbarketten verknüpft. Während das Sn(OH)6‐Oktaeder nahezu regulär gebaut ist, zeigt das Cu(OH)4(NH3)2‐Oktaeder eine ausgeprägte (4+2)‐Verzerrung mit zwei OH−‐Gruppen in den axialen Positionen in einem Abstand von 2,627(2) Å. Die Struktur kann auch als Folge von leicht verzerrten hexagonal dichtest gepackten Schichten von Sauerstoff und Stickstoff beschrieben werden, wobei die Metallatome 1/4 der Oktaederlücken geordnet besetzen. Sie zeigt eine enge Verwandtschaft mit der Schichtstruktur des α‐NbJ4.
Über die Deammonisierung und Dehydroxylierung von NH4‐Chabasit
Authors: Koubowetz Franz , Papp János , Beyer Hermann 
Published: January 2005

AbstractDie Deammonisierung von NH4‐Chabasit ist ein reversibler Prozeß. Die H‐Form ist im Vergleich zu der anderer Zeolithe noch bei höheren Temperaturen und über ein größeres Temperaturintervall hinweg stabil. Thermoanalytisch und IR‐spektrophotometrisch lassen sich zwei Typen von OH‐Gruppen unterscheiden, deren OH‐Streckschwingungsbanden bei 3565 und 3615 cm−1 liegen. Irreversible Strukturveränderungen, die zu einem thermisch außerordentlich instabilen Gitter führen, treten auf, wenn H‐Chabasit bei Raumtemperatur mit H2O gesättigt wird. Die sauren OH‐Gruppen sind danach nicht mehr nachweisbar. Es wird angenommen, daß im vollhydratisierten H‐Chabasit H3O+‐Ionen Aluminium aus dem Gitter herauslösen, das danach kationische Gitterplätze einnimmt. Die Dehydroxylierung ist ein irreversibler Prozeß, der mit dem Zusammenbruch des Gitters einhergeht.
Spektroskopische Untersuchungen an Borallylverbindungen
Authors: Brüser W. , Schröder S. , Witke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse der IR‐ und RAMAN‐Spektren des Bortriallyls, ‐tricrotyls und ‐trimethallyls sowie derer Pyridinkomplexe werden angegeben und die Schwingungsfrequenzen zugeordnet. Bei der Diskussion der Ergebnisse werden die entsprechenden Daten des Bortriäthyls zu Vergleichszwecken mit einbezogen.
Die Kristallstruktur des Bleicyclotetraphosphat‐4‐Hydrats, Pb2P4O12 · 4H2O
Authors: Worzala H. 
Published: January 2005

AbstractPb2P4O12 · 4 H2O ist das Ausgangsprodukt einer Folge von Feststoff‐reaktionen, die zur Bildung von Cyclooctaphosphat führen. Pb2P4O12 · 4 H2O kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 8,07 ± 0,02, b = 11,76 ± 0,03, c = 7,50 ± 0,02 Å und β = 108,2 ± 0,3°. Die Kristallstruktur wurde mit Patterson‐ und Fouriermethoden bestimmt und durch Least‐Squares‐Rechnungen auf einen R‐Wert von 0,07 verfeinert. Die Struktur besteht aus P4O124−‐Ringanionen, die über Pb und H‐Brücken verknüpft sind. Blei ist gegenüber Sauerstoff achtfach koordiniert.
Schwingungsspektren der Bis(mercuriojodonium)‐hexafluorometallate (HgJ)2MF6 (M = Ti, Zr, Sn) und verwandter Verbindungen
Authors: Breitinger D. , Köhler K. 
Published: January 2005

AbstractFür die isotypen Bis(mercuriojodonium)‐hexafluorometallate (HgJ)2MF6 (M = Ti, Zr, Sn) (Raumgruppe D–Cmcm) mit Kettenstruktur der Kationen [(JHg2/2)2]2+ wurden auf Grundlage einer Faktorgruppenanalyse die vollständigen Schwingungsspektren diskutiert. Ein einfaches Modell liefert für die Hg–J‐Bindungen der Ketten eine mittlere Kraftkonstante f ⋍ 1,37 N · cm−1 und Bindungswinkel an den Jod‐Atomen, die befriedigend mit den röntgenographisch erhaltenen Werten übereinstimmen. Die Spektren von (HgJ)X (X = NO3 und BF4, sowie Benzoldulfonat und p‐Toluolsulfonat) weisen auf kationische Ketten auch in diesen Verbindungen hin.
Über die Dispersität von Metallen in Trägerkatalysatoren. II. Röntgenkleinwinkeluntersuchungen an Platin‐ und Palladium‐Tonerde‐Katalysatoren
Authors: Schulze G. E. W. , Radosta R. , Spindler H. 
Published: January 2005

AbstractDie Metalldispersität von 0,5% PdAl2O3‐, 0,5% PtAl2O3‐ und 1,5% PtAl2O3‐Katalysatoren wurde mit Hilfe de Röntgenkleinwinkelstreuung untersucht. Unter Verwendung einer nach dem Kratky‐Prinzip arbeitenden Kamera wurden die Differenzstreukurven Katalysator‐Tonerdeträger ermittelt und aus diesen unter Voraussetzung globulärer Metallpartikeln und Abwesenheit interpartikulärer Streuung mit Hilfe der Guinierschen Näherung die Guinier‐Radien RGerrechnet. Während bei der Pd‐Katalysatorprobe stets positive Differenz‐streukurven gemessen wurden, nahmen diese bei den Pt‐Katalysatoren ab Streuwinkeln >0,022 rad negative Werte an. Deshalb konnte nur für die 0,5% PdAl2O3‐Probe die Porodsche Invariante\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm \tilde Q}$\end{document}und der Porod‐Radius RPbestimmt werden. Aus RGund RPwurden die Parameter für eine zwei‐ und eine einparametrige Verteilung abgeleitet. Ein Vergleich der erhaltenen Ergebnisse mit Werten aus Röntgenweitwinkelmessungen ergab befriedigende Übereinstimmung.
Monolithinierte Silylphosphane
Authors: Fritz G. , Hölderich W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine einfache Methode zur Darstellung von (me3Si)2PLi · Ätheraten (me = CH3) durch Spaltung von (me3Si)3P mit Lithiumbutyl angegeben. In Monoglym verläuft die Reaktion bei −40°C nach

equation image

In entsprechenden Äthern werden die kristallinen Addukte (me3Si)2PLi · 1 Triglym, (me3Si)2PLi · 2 THF gebildet. In weniger polaren wie Dioxan, Diäthyläther erfolgt die Spaltung nur langsam beim Erwärmen und in unpolaren wie Toluol, Pentan unterbleibt sie vollständig. (me3Si)3P wird in Monoglym von Li‐butyl bei −40°C, von Lime bei −20°C, von LiPHme und LiP(C2H5)2 bei 0°C unter Bildung von (me3Si)2PLi · 1 Monoglym gespalten.Durch Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lithiumbutyl in Cyclopentan wird das ätherfreie (me3Si)2PLi zugänglich. Die Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lime in (C2H5)2O ermöglicht die Bildung von (me3Si)2PLi · 0,5 (C2H5)2O bereits bei −40°C.
Über Perowskitphasen in den Systemen AOSE2O3UO2,x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden, La sowie Y. VIII. Die Systeme Ba2CaUO6Ba2Gd0,67UO6 und Ba2CaUO6Ba2Y0,67UO6
Authors: Kemmler‐Sack S. , Seemann I. , Schittenhelm H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDer geordnete Perowskit Ba2CaUO6 bildet mit Ba2Gd0,67UO6 bzw. Ba2Y0,67UO6 eine lückenlose Mischkristallreihe. Die Abweichungen vom idealen Verhalten werden röntgenographisch und an Hand der diffusen Reflexions‐ und Schwingungsspektren untersucht.
Bildungsweise und Schwingungsspektren von Antimontetrachlorid‐isocyanat [SbCl4NCO]2 und ‐cyanurat [SbCl4NCO]3
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

Abstract[SbCl4NCO]2 entsteht in flüssigem SO2 aus K[SbCl5NCO] und SbCl5. In Lösung ist es nur bei tieferen Temperaturen (−20°C) haltbar; bei Zimmertemperatur oder darüber lagert es sich irreversibel zu [SbCl4NCO]3 um. Die Umlagerung erfolgt bei höheren Temperaturen auch im festen Zustand, so daß beide Substanzen scheinbar denselben Schmelzpunkt von 208°C haben. In der Schmelze findet Zersetzung statt, wobei SbCl3 ein Hauptprodukt ist. Nach dem IR‐und Raman‐Spektrum ist [SbCl4NCO]2 ein Isocyanat, bei dem die Sb‐Atome über die N‐Atome miteinander verbrückt sind. IR‐ und Raman‐Spektrum von [SbCl4NCO]3 weisen dieses als Derivat der Cyanursäure aus. Von beiden Verbindungen werden Angaben zu den Massenspektren gemacht.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von CuBr · (C2H5)4P2 (monokline Form)
Authors: Hartung H. , Lengies E. , Kaiser J. , Richter R. , Sieler J. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Tetraäthylbiphosphin‐Kupfer(I)‐bromid, CuBr · (C2H5)4P2, wurde mit Hilfe einer Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C–P21/n mit den Gitterkonstanten a = 10,78, b = 15,74, c = 7,54 Å, β = 84,6° und 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratom‐Methode gelöst und bis zu einem R‐Wert von 0,14 verfeinert. Sie besteht aus unendlichen Ketten. Die Cu‐Atome sind tetraedrisch koordiniert und über alternierende Doppelbrücken aus 2 Br‐Atomen bzw. 2 Biphosphin‐Molekülen verknüpft.
The system chromium trifluoride‐niobium pentoxide and Defect Structures
Authors: Hutchison J. L. , Lincoln F. J. , Anderson J. S. 
Published: January 2005

AbstractThe system CrF3Nb2O5 has been examined by the methods of lattice imaging electron microscopy, in the expectation that Cr3+ and F− would build into the ReO3‐derived structure to generate compounds analogous to those found in the system WO3Nb2O5. For three compositions studied (CrF3 : Nb2O5 = 1:1, 1:6, and 4:13), the chief product was isostructural with NNb2O5. X‐ray ultra microprobe analysis of crystalline regions, completely characterized by electron diffraction and lattice imaging, confirmed that the Cr : Nb ratio agreed with the made‐ up composition, and the product is a solid solution phase CrxNb16−xO40−2xF2x. Fluorine was lost during preparation by a pyro‐ hydrolysis reaction.No analogues of the WO3Nb2O5 compounds were found, and the NNb2O5 solid solutions were notably free from laminar intergrowths of other block structures. However, they contained disordered domains representing fluctuations of composition, with defect structures of types not hitherto observed. These unambiguously indicated local enrichment in CrF3, resisting prolonged annealing.
Zur Chemie und Strukturchemie der Phosphide und Polyphosphide. 15. Gadoliniumpentaphosphid GdP5
Authors: Menge G. , v. Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractGdP5 bildet sich beim Erhitzen von Gd‐Pulver mit rotem Phosphor unter Zusatz geringer Mengen an Jod zwischen 550°C und 800°C. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/m mit a = 4,928, b = 9,446, c = 5,370 Å, β = 102,58° und Z = 2 Formeleinheiten. GdP5 ist isotyp zu NdP5. Die Bindungsabstände liegen zwischen 2,161 und 2,211 Å für die PP‐Bindungen bzw. zwischen 2,947 und 3,014 Å für die GdP‐Bindungen. Für das zweidimensionale P‐Gerüst wurde ein struktureller Zusammenhang zu einem Netz kondensierter 6‐Ringe (Wannenform) mit spezifischen Leerstellen gefunden. GdP5 ist paramagnetisch mit μ = 7,83 B.M.