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Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XXIII. Die Thermochemie der Niobchloride
Authors: Schäfer Harald , Kahlenberg Franz 
Published: January 2005

AbstractDie Bildungsenthalpien der festen Chloride NbCl5 und NbCl4 wurden im Lösungscalorimeter bestimmt. Anschließend ergaben sich auf Grund weiterer experimenteller Unterlagen auch δH‐Werte für die gasförmigen Verbindungen NbCl5 und NbCl4, für die obere und die untere Grenze der Trichloridphase NbCl3,13 und NbCl2,67 und NbCl2,67 und für NbCl2.Normalentropien und Cp‐Funktionen wurden für alle Niobchloride abgeschätzt.Die so gewonnenen thermodynamischen Werte wurden an einem umfangreichen experimentellen Material geprüft und bestätigt: Erörtert wurden die Bildungs‐ und Reaktionsweisen von NbCl5, der thermische Zerfall von gasförmigem NbCl5, die Bildungs‐ und Reaktionsweisen von NbCl4, die Disproportionierung von NbCl4, die Disproportionierung von NbCl2,67 und NbCl2, die Reduktion von NbCl5 mit H2 unter Abscheidung von Trichlorid, die Reduktion von NbCl2,67 und NbCl2 mit H2 und schließlich die Umsetzung von Nb mit HCl.
Spurenkatalytische Untersuchungen. Die katalytische Aktivität von 10−12 g Cu++
Authors: Krause Alfons , Orlikowska J. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Aktivität des Cu++‐Ions auf dem PbSO4‐Träger ist bei der peroxydatischen Indigocarminentfärbung bei 37 °C bis zu 10−12 g Cu++ herab, in einer Verdünnung von 1:60 Billionen nachweisbar.
Über Komplexverbindungen einiger Übergangselemente (Cr3+, Co3+, Cu2+, Ni2+) mit Biguanidin und dessen Derivaten
Authors: Ray Manoj Mohan 
Published: January 2005

AbstractPräparative Herstellung von Komplexen des Biguanidins und substitutierter Biguanidine mit Kobalt, Chrom, Nickel und Kupfer als Zentralatom. Diskussion der Bindungsart und Konfiguration auf Grund magnetischer Messungen.
Phasenverhalten und Ordnungszustände der Cerhydride
Authors: Streck R. , Dialer K. 
Published: January 2005

AbstractCermetall reagiert mit reinstem Wasserstoff bis zur Zusammensetzung CeH3, wenn es durch thermische Behandlung im Hochvakuum in einen reaktionsfähigen Zustand gebracht worden ist. Der Grenzwert des Trihydrids kann unter Normaldruck nur bei niedrigen Reaktionstemperaturen erreicht werden, da der Dissoziationsdruck des CeH3 verhältnismäßig hoch ist und sich Proben mit kleinerem Wasserstoffgehalt beim Abkühlen in H2‐Atmosphäre nicht mehr vollständig beladen.In Übereinstimmung mit tensimetrischen Messungen ergaben DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahmen, daß oberhalb der Zusammensetzung CeH1,8 nur eine einzige Phase auftritt. Ihr wird die Formel des Dihydrids zugeschrieben, in dessen Kristallgitter weiterer Wasserstoff bis zum isomorphen Trihydrid eingebaut werden kann. In diesem Einphasenbereich (mit kubisch‐flächenzentrierter Anordnung der Metallatome) nimmt die Gitterkonstante mit steigender Sättigung um insgesamt 1% ab. Für die Existenz eines Mono‐ bzw. Sesquihydrides finden sich keine Anhaltspunkte.Je nach den Herstellungsbedingungen kann sich die Hydridphase in unterschiedlichen Ordnungszuständen ausbilden. Ihr Einfluß gibt sich im Dissoziationsdruck, in der Bildungsenthalpie, in der Reaktionsfähigkeit sowie in der Linienschärfe der Röntgen‐Diagramme zu erkennen. Unterschiede in früheren Literaturangaben lassen sich aus dem Vorliegen solcher aktiver Bodenkörper erklären.
Die Spaltung des C6H5SiH2J mit Jod und HJ
Authors: Fritz G. , Kummer D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird das Verhalten des C6H5SiH2J gegen J2 und verflüssigten HJ untersucht. C6H5SiH2J reagiert beim Kochen am Rückfluß ohne Lösungsmittel mit Jod. Als Reaktionsprodukte wurden Benzol, H2SiJ2 und SiJ4 isoliert. Die Reaktion beginnt mit der Jodierung nach C6H5SiH2J + J2 → C6H5SiHJ2 + HJ (1) Der gebildet HJ reagiert weiter nach C6H5SiH2J + HJ → C6H6 + H2SiJ2 (2) und H2SiJ2 setzt sich mit J2 nach H2SiJ2 + 2 J2 → SiJ4 + 2 HJ um, so daß die Jodierung des H2SiJ2 den nach Gl. (2) erforderlichen HJ liefert. Die Jodierung des C6H5SiH2J zu C6H5SiHJ2 tritt im Laufe der Reaktion gegenüber der Spaltung nach Gl. 2 und der HJ liefernden Jodierung des H2SiJ2 zu SiJ4 zurück.In Anwesenheit von C2H5J verbraucht das C6H5SiH2J auch beim Kochen kein J2; erst nach Abdestillieren der letzten Tropfen des Lösungsmittels setzt die Reaktion ein.Mit verflüssigtem HJ wird C6H5SiH2J nach Gl. (2) in C6H5 und H2SiJ2 gespalten. Die Jodierung und Spaltung des C6H5SiH2J mit J2 und HJ erfolgt erheblich schwerer als die des C6H5SiH3. Die Reaktion ermöglicht eine bequeme Darstellung des H2SiJ2.
Einfluß des magnetischen Feldes auf katalytische Reaktionen
Authors: Krause Alfons , Binkówna A. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytische Aktivität röntgenamorpher Eisen(III)‐hydroxyde im System HCOOH/H2O2 wird durch das magnetische Feld beeinflußt, was durch Cu++‐Verstärkerwirkung ermittelt werden konnte. Das γ‐FeOOH zeigte eine geringere diesbezügliche Empfindlichkeit.
Die Abscheidung von Titanmetall durch Schmelzelektrolyse mit löslicher Anode
Authors: Kühnl Hubert , Ehrlich Paul , Uihlein Rolf Dieter 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Konstruktion einer etwa 2 kg Schmelze fassenden, mit einer Vorrichtung zum Ausschleusen der Kathoden versehenen Labor‐Elektrolysenzelle beschrieben, die sich bei Temperaturen bis 1000 °C zum Studium der Abscheidung von festen Metallen unter Inertgas eignet.Unter Verwendung einer NaCl‐Schmelze mit 1,5–4,0% gelösten, niederen Titanchloriden und einer löslichen Anode aus unlegiertem Titanschrott wurden grobkristalline Abscheidungen von etwa 20 g erzielt, die nach dem Einschmelzen Brinellhärten von 60 bis 80 zeigten. Es wird eine Systematik der Dendritenformen gegeben, die durch Anwendung von verschiedenen Stromstärken, periodisch umgepoltem Gleichstrom und Gleichstrom mit überlagertem 50 Hz‐ und 800 kHz‐ Wechselstrom erhalten wurden.Der Elektrolyt ist beliebig lange verwendbar, 4 bis 8% des ursprünglich als TiCl2 zugesetzten, in der Schmelze gelösten Titans liegen in der dreiwertigen Stufe vor.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. XII. Zur Kenntnis des Trisulfimids
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Kempe Gottfried 
Published: January 2005

AbstractBei Anwendung eines Fließmittels auf Basis Isopropanol–Åthanol–Wasser–Ammoniak wird Trisulfimid papierchromatographisch von Sulfat getrennt. Die saure Hydrolyse verläuft über Imidodisulfamid und H2SO4. Ersteres wird weiter in NH2SO3H und SO2(NH2)2 gespalten. Die Angaben von Hantzsch und Stuer werden damit bestätigt.
Die Konstitution der Acido‐Komplexe des Chroms(III) und ihre Kondensation unter dem Einfluß von Hydroxid‐Ionen. II. Mehrkernige Oxalatochromat(III)‐Komplexe
Authors: Erdmann H. 
Published: January 2005

AbstractDer Kondensationsmechanismus einkerniger Oxalatochromat(III)‐Komplexe zu mehr‐kernigen Komplexen bei Alkalizusatz in Lösung wurde durch Leitfähigkeitstitrationen, Messungen der Teilchengröße (Dialyse) und des Extinktionskoeffizienten ermittelt.
Kondensierte Phosphate als Ionenaustauscher. IV. Ionenaustauschgleichgewichte an Polyphosphorsäuren
Authors: Wieker Wolfgang , Grossmann Andreas , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die Erhöhung der Wasserstoffionenaktivität, die eintritt, wenn man zu einer Polyphosphorsäurelösung Neutralsalze hinzufügt, auf dem Austausch nicht dissoziierter H‐Ionen der Polyphosphorsäuren gegen Kationen des zugesetzten Salzes beruht. Die sich zwischen den Metallkationen und Protonen einstellenden Gleichgewichte folgen der Rothmundschen Gleichung, die auch für feste Ionenaustauscher gilt. Die Gleichgewichtskonstanten für K+, NH4+, Na+, Li+ und Ba++wurden bestimmt, und zeigen, daß die Bindungsfestigkeit dieser Ionen an die Polyphosphatanionen in der angegebenen Reihenfolge zunimmt.
Ligandenaustauschreaktionen bei Phosphorverbindungen der Koordinationszahl 3. Die Systeme PCl8P(OC2H5)3 und P(OC6H5)3P[N(C2H5)2]3
Authors: Fluck Ekkehard , Van Wazer John R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Mischungen von Phosphortrichlorid und Triäthylphosphit einerseits und Triphenylphosphit und tris‐Diäthylaminophosphin andererseits hergestellt und die sich in diesen beiden Systemen durch Ligandenaustausch einstellenden Gleichgewichte untersucht. Die Gleichgewichtskonstanten der Systeme werden mit denen verglichen, die sich bei rein statistisch‐zufälliger Verteilung der Liganden ergeben würden. Es wurde gezeigt, daß die Verbindungen mit verschiedenen Liganden in beiden untersuchten Systemen eine größere Stabilität aufweisen, als man nach der Statistik erwarten würde.
Die zirkoniumreichen Phasen im System MgZr
Authors: Taschow Hans‐Joachim , Sauerwald Franz 
Published: January 2005

AbstractBei Diffusionsglühungen der festen Metalle bei 614°C und von flüssigem Mg mit kompaktem Zr bei 800°C entstehen im Diffusionsgefüge folgende Phasen: α‐Mischkristall, intermetallische Phase δ mit Homogenitätsbereich von zunächst ungefähr 60 bis 70% Zr und α‐Zr‐Mischkristall (feste Lösung von Mg in α‐Zr) mit möglicherweise bis zu 15% Mg bei 800°C.Nach der pulvermetallurgischen Methode wurden eine Reihe von Legierungen mit 54–85% Zr hergestellt. Auf der Mg‐Seite wurden diese durch Legierungen aus Mg‐Schmelzen mit Zr‐Zusatz ergänzt. Brinellhärtemessungen lieferten eine Härte‐Konzentrationskurve, die zwischen ungefähr 50 und 70% ein ausgeprägtes Maximum aufwies. Dies sowie Debye‐Scherrer‐Aufnahmen und die mikroskopische Untersuchung der Legierungen bestätigten das Vorhandensein Zr‐reicher Phasen zwischen ∽50 und 70% und etwa 85 bis 100% Zr.Im System MgZnZr wurden orientierende Diffusionsglühungen angestellt.
Über die Systeme Alkalimetallchlorid/Kobalt(II)‐chlorid
Authors: Seifert Hans‐Joachim 
Published: January 2005

AbstractCsCl und CoCl2 bilden ein vierfach eutektisches System mit den Verbindungen Cs3CoCl5, Cs2CoCl4 und CsCoCl3. Zwei weitere Verbindungen — Cs5Co2Cl9 und Cs3Co2Cl7 — zersetzen sich im festen Zustand.Im System RbCl/CoCl2 liegen vor: Drei Eutektika, die Verbindungen Rb2CoCl4 und RbCoCl3, sowie die Verbindung Rb3CoCl5, mit deren Schmelzpunkt ein Peritektikum zusammenfällt. Rb2CoCl4 besitzt einen Umwandlungspunkt.Aus KCl und CoCl2 bilden sich das kongruent schmelzende K2CoCl4 und das inkongruent schmelzende KCoCl3, das noch einen Umwandlungspunkt besitzt. Dazu gehören zwei Eutektika und das Peritektikum.Das schon beschriebene Diagramm des Systems NaCl/CoCl2 konnte bestätigt werden.Zwischen LiCl und CoCl2 herrscht auf der LiCl‐reichen Seite Mischkristallbildung mit Minimum, die dann auf der CoCl2‐reichen Seite in ein Peritektikum übergeht. In der Mischungslücke bilden sich bei tieferen Temperaturen die Verbindungen Li4CoCl6, Li2CoCl4 und LiCoCl3.Der Schmelzpunkt des CoCl2 wurde neu bestimmt.Das Verhalten der Verbindungen gegen Feuchtigkeit und einige Lösungsmittel wird beschrieben. Hinweise über die möglichen Strukturen werden gegeben.
H2O2‐Zersetzung durch kolloide Eisen(III)‐hydroxyde und Ferrite
Authors: Krause Alfons 
Published: January 2005

AbstractEs wird die H2O2‐Zersetzung durch kolloide Eisen(III)‐hydroxyde und Ferrite unter Berücksichtigung einiger neuer Versuchsergebnisse besprochen sowie der Mechanismus dieser Reaktionen in Gegenwart der genannten Eisenverbindungen näher erörtert.
Über ein Nitrosyl‐bis(salicylaldehydato)‐eisen‐Pyridin
Authors: Nast R. , Rückemann H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von gasförmigem NO mit einer Lösung von Bis(salicylaldehydato‐)eisen(II)‐bispyridin in Methylenchlorid bei −78°C wird gemäß der Gleichung

ein schwarzbraunes, zersetzliches Nitrosyl‐ bis(salicyladehydato)‐eisen‐PyridinFe(C7H5O2)2 · NO · C5H5N rein dargestellt. Magnetische Messungen und das IR‐Spektrum der Verbindung zeigen, daß hierin das NO mit insgesamt drei Elektronen als NO·‐Gruppe koordinativ an das Metall gebunden ist.
Schwefel‐Stickstoff‐Fluorverbindungen. XI. Struktur einiger Schwefel—Stickstoff—Fluorverbindungen
Authors: Richert Hans , Glemser Oskar 
Published: January 2005

AbstractEs wird versucht, aus den Infrarotspektren der Gase NSF3 und SNF die Struktur der Molekeln abzuleiten. Eine Zuordnung der Grundschwingungen wird vorgenommen und die Berechnung der Valenzkraftkonstanten durchgeführt. [NSF3: fSN = 12,4 msyn/Å (SN‐Bindungsgrad = 2,7), fSF = 5,(6) msyn/Å (SF‐Bindungsgrad = 1,(2)); SNF: fSN = 10,4 msyn/Å (SN‐Bindungsgrad = 2,3) fNF = 1,(5) msyn/Å]. Mittels der KMR‐Spektren von SNF, NSF3, S3N3F3 und S4N4F4 werden ebenfalls Aussagen über die Konstitutionen dieser Verbindungen erhalten.
Über den Richtungssinn des NCl‐Bindungsmoments in Methyl‐ und Äthylchloraminen
Authors: Allenstein Eckhard 
Published: January 2005

AbstractDie Dipolmomente der Verbindungen N(CH3)2Cl, N(C2H5)2Cl, N(CH3)Cl2 und N(C2H5)Cl2 wurden bestimmt und das des Chlorstickstoffs der Größenordnung nach ermittelt. Die Änderungen der NCl‐Bindungs‐ und NCH3‐Gruppenmomente innerhalb der Reihe N(CH3)3/N(CH3)2Cl/N(CH3)Cl2/NCl3 infolge innermolekularer Induktion wurden für die Fälle (+)NCl(−) und (−) und (−)NCl(+) abgeschätzt. Ein Vergleich mit der Größenordnung entsprechender Änderungen der CCl‐Bindungs‐ und CCH3‐Gruppenmomente bei Alkylhalogeniden führt zu dem Ergebnis, daß der Richtungssinn des NCl‐Bindungsmoments in den untersuchten Verbindungen (+)NCl(−) ist.
Zur Darstellung von Dimethylaminofluorsilanen
Authors: Grosse‐Ruyken Heinz , Kleesaat Renate 
Published: January 2005

AbstractDie drei Dimethylaminofluorsilane [(CH3)2N]aSiF4−a wurden durch Umsetzung von Chlor‐ bzw. Bromfluorsilanen mit Dimethylamin erhalten und die dazu benötigten Chlorfluorsilane durch BF3‐Spaltung von Dimethylaminochlorsilanen dargestellt. Dimethyl‐N‐dimethylaminofluorsilan wurde aus (CH3)2SiN(CH3)2Cl mittels SbF3 gewonnen. Bei der entsprechenden Fluorierung von CH3SiN(CH3)2Cl2 wurde jedoch nur CH3SiF3 isoliert. Eine Neigung zur Anlagerung von Aminen konnte nur beim (CH3)2NSiF3 beobachtet werden.
Über Struktur und Eigenschaften der Halbmetalle. XIII. Mischkristallbildung zwischen den Metallen Arsen und Antimon und halbleitenden Chalkogeniden der vierten Hauptgruppe
Authors: Krebs H. , Grün K. , Kallen D. , Lippert W. 
Published: January 2005

AbstractArsen und Antimon bilden Substitutionsmischkristalle mit einigen Chalkoniden der 4. Hauptgruppe. Die Grenzen der Mischbarkeit sind:AsAs–GeTe 63:37; AsAs–GeSe 70:30; SbSb–GeTe 63:37; SbSb–SnTe 77:23 (Mol‐%).Die Gitterkonstanten ändern sich linear oder fast linear mit der Zusammensetzung, aber nur a entsprechend der VEGARDschen Regel, α aber nicht. Das SnTe besitzt eine Phasenbreite von etwa Sn1,02Te0,98 bis Sn0,98Te1,02. Die ausgedehnte Mischkristallbildung beweist die Verwandtschaft des Bindungstyps in den beiden Metallen und in den halbleitenden Chalkoniden.
Über die Bildung von Blausäure bei der Einwirkung von Ammoniak auf kohlenstoffhaltiges Eisen. Zugleich Beitrag zur Cyanidsynthese nach JEANES
Authors: Rüdorff Walter , Haack Wolf‐Dieter , Pausewang Gerhard 
Published: January 2005

AbstractBei der Darstellung von Na14CN nach dem Verfahren von JEANES macht sich ein Kohlenstoffgehalt des als Katalysator verwendeten Eisens im analytisch ermittelten Cyanidwert bemerkbar. Als Ursache hierfür wird die Bildung von Blausäure bei der Einwirkung von Ammoniak auf kohlenstoffhaltiges Eisen bei erhöhter Temperatur erkannt.Untersuchungen an einer FeC‐Legierung mit 3,78% C ergaben. daß die Umsetzung mit NH3 bei etwa 350° beginnt. Bei 850° lassen sich bis zu 75% des gebundenen Kohlenstoffs zu HCN umsetzen.
Verwendung von Praseodymverbindungen zu Lichtfiltern für die RAMAN‐Spektroskopie
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Wirksamkeit von PrCl3 und Pr‐Komplexen mit verschiedenen Oxy‐ und Aminosäuren in Lichtfiltern zur Isolierung des blauen Hg‐Tripletts wird untersucht. Als beste Filterkombination erweist sich Pr(ÄDTA)2 mit KNO2 und Rhodamin 5 GDN extra. Zur Verbesserung der Wirkung von Interferenzfiltern eignen sich PrCl3 und der Komplex von Pr3+ mit Citrat.
Bildung siliciumorganischer Substanzen. XIII. Die Spaltung des [(CH3)3Si]2 C  CH2 mit Halogenen und Halogenwasserstoffen
Authors: Fritz G. , Grobe J. 
Published: January 2005

Abstract[(CH3)3Si]2CCH2 setzt sich mit Cl2 und Br2 ohne Lösungsmittel bei niedriger Temperatur unter Bildung von (CH3)3SiX und (CH3)3SiCXCH2 um (X  Cl, Br). Mit HBr und HJ erfolgt ebenfalls eine Spaltung der SiC‐Bindung an dem C‐Atom mit der Doppelbindung zu (CH3)3SiX und (CH3)3SiCHCH2. Die Spaltprodukte wurden durch chemische Analyse, IR‐Spektren und Gaschromatogramme identifiziert. Diese Reaktionen sind auf die Stellung der (>CCH2)‐Gruppe zwischen den beiden Si‐Atomen zurückzuführen. Vinylverbindungen des Typs R3SiCHCH2 sind diesen Umsetzungen nicht zugänglich. Das Verhalten des [(CH3)3Si]2CCH2 läßt sich durch eine Wechselwirkung zwischen der CC‐Doppelbindung und den benachbarten Si‐Atomen (3d‐Niveaus) erklären.
Über einen Cyanokomplex des III‐wertigen Titans
Authors: Schläfer H. L. , Götz R. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften einer Verbindung Ti(CN)3 · 5 KCN, die wahrscheinlich als Komplexverbindung der Formel K3[Ti(CN)6] · 2 KCN aufzufassen ist, werden beschrieben.
Über die Monoamidophosphorsäure und ihre Salze auf Grund der lnfrarotspektren
Authors: Steger E. 
Published: January 2005

AbstractIn Ergänzung früherer Untersuchungen werden die Infrarotspektren von HPO3NH3 und von einigen Salzen aufgenommen und den Normalschwingungen zugeordnet. Kraftkonstantenberechnungen verlaufen nicht ganz eindeutig. Durch Frequenzvergleiche wird gezeigt, daß bei den Verbindungen HPO3NH3 und PO3NH die PN‐Bindung schwächer, bei PO3NH aber durch Doppelbindungsanteile stärker als eine normale Einfachbindung ist.
Das Schwingungsspektrum von Mononatriumacetylid
Authors: Goubeau J. , Beurer O. 
Published: January 2005

AbstractNach bekannten Verfahren wurde Mono‐ und Di‐Natriumacetylid dargestellt und deren Infrarot‐Spektren aufgenommen. Bei der Monoverbindung wurden die drei zu erwartenden Frequenzen erhalten und die Kraftkonstanten berechnet. Auch bei diesem Ion bringt die Zunahme freier Elektronenpaare eine Verminderung der Kraftkonstante. In der Dinatriumverbindung konnte die CC‐Valenzschwingung nicht ermittelt werden. Dagegen wurde leichte Oxydierbarkeit zu Carbonat festgestellt.
Über fluorhaltige Komplexe. I Die Papierchromatographie und ‐elektrophorese der Fluorozirkonate
Authors: Kolditz Lothar , Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe von papierchromatographischen und ‐elektrophoretischen Untersuchungen wird gezeigt, daß Fluorozirkon‐ und Hydroxofluorozirkon‐Komplexe je nach den angewandten Bedingungen sehr leicht Veränderungen unterliegen können. Der Nachweis der leicht hydrolysierenden Pentafluorozirkonate gelingt mit einem schwach sauren Laufmittel. Heptafluorozirkonate dissoziieren wegen der Ionentrennung vollständig nach

so daß nur [ZrF6]2−‐Ionen auf dem Chromatogramm sichtbar gemacht werden können. Bei Verwendung stark saurer Laufmittel bilden sich kationische Zirkon‐Komplexe.
Über fluorhaltige Komplexe. III. Über Zirkontetrafluoridhydrate, Zirkonhydroxofluoride und ihre Kondensationsprodukte
Authors: Kolditz Lothar , Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractAus einer flußsauren Lösung von Zirkontetrafluorid scheidet sich die Verbindung ZrF4 · HF · 3 H2O ab. Durch Hydrolyse von ZrF4 · H2O unter bestimmten Bedingungen erhält man die Verbindungen ZrF3OH · H2O und ZrF2(OH)2 · H2O. Die thermische Zersetzung von ZrF4 · H2O im Stickstoffstrom führt zur dem Oxyfluorid ZrF3,5O0,25, das sich von ZrF4 durch Ersatz von Fluorbrücken durch Sauerstoffatome ableiten läßt. Auch auf andere Weise erhaltene Oxyfluoride mit stärker gebrochenen Indizes lassen sich auf diese Weise deuten. ZrF3OH · H2O geht beim Erhitzen über in Zr2F6O · 2 H2O, das oberhalb 200° Zr3F8O2 bildet. Die Verbindung ZrF2(OH)2 · H2O wird über Phosphor(V)‐oxyd zu ZrF2(OH)2 entwässert. Oberhalb 140° entsteht daraus ZrF2O. Die Formulierung der Substanzen mit H2O‐Molekeln wird durch Infrarotspektren gestüzt. Es wird geschlossen, daß die Verbindungen im festen Zustand über Fluorbrücken höhere Koordinationszahlen erreichen, als aus der einfachen Summenformel zu ersehen ist.
Die heteropolare Form des Antimon (V)‐chlorids
Authors: Kolditz Lothar , Preiss Henry 
Published: January 2005

AbstractAntimon(V)‐chlorid löst sich in Acetonitril unter Ausbildung der komplexen Ionen [SbCl4]+ und [SbCl6]−. Die aus der Lösung abzuscheidende Verbindung SbCl5 · CH3CN sollte, nach dem relativ hohen Schmelzpunkt von 175°C beurteilt, ebenfalls heteropolar gebaut sein und wird als [SbCl4][SbCl6] · 2 CH3CN formuliert.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XIII. Schwingungsspektren und Bindungsverhältnisse einiger Disilazane und verwandter Verbindungen
Authors: Kriegsmann Heinrich , Engelhardt Günter 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐ und IR‐Spektren von H(CH3)2SiCl, C6H5(CH3)2SiCl, H(CH3)2SiNHSi(CH3)2H, C6H5(CH3)2SiNHSi(CH3)2C6H5 und die IR‐Spektren von Br(CH3)2SiNHSi(CH3)2Br und Cl(CH3)2SiNHSi(CH3)2Cl werden mitgeteilt und die Frequenzen so weit wie möglich zugeordnet. Die SiNSi‐Valenzschwingungen und aus ihnen berechnete angenäherte Kraftkonstanten für die Silazanbindungen zeigen, daß diese Bindung mit steigender Elektronegativität der Substituenten stärker wird. Dies ist sehr wahrscheinlich auf verstärkte pπ–dπ‐Bindungsanteile zurückzuführen.
Der Einfluß von ultraroter Strahlung auf die Aktivität einiger Hydroxyd‐ und Oxydkatalysatoren
Authors: Krause Alfons , Domka F. , Słlawek J. 
Published: January 2005

AbstractUnter dem Einfluß von ultraroten Strahlen verstärkt sich die katalytische Aktivität von Hydroxyd‐ und Oxydkatalysatoren in Redoxsystemen, wobei vielfach von der sensibilisierenden Wirkung des Co++‐Ions Gebrauch gemacht wurde.
Über die Temperaturabhängigkeit der Aktivität von Platin–Kohle‐Katalysatoren
Authors: Nicolau Cl. , Venker P. , Pobitschka E. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden katalytische Untersuchungen bei der Hydrierung von Crotonsäure und p‐Nitroanisol mit Pt–C‐Katalysatoren durchgeführt. Dabei wurde eine Abnahme der katalytischen Wirkung infolge thermischer Behandlung der Katalysatoren festgestellt. Die Verringerung dieser Wirkung läuft parallel mit der Abnahme der Zahl der freien Elektronen in den thermisch behandelten Pt–C‐Katalysatoren. Es wurden Unterschiede in der Intensität der Abnahme der katalytischen Wirkung bei den verschiedenen Substraten gefunden, die auf kristallgeometrische Erscheinungen zurückgeführt wurden.
Die Löslichkeiten einiger anorganischer Verbindungen in Aethylencarbonat
Authors: Kempa R. F. , Lee W. H. 
Published: January 2005

AbstractBestimmung der Löslichkeit einiger Chloride in Äthylencarbonat. Die Lösungen zeigen elektrische Leitfähigkeit. Mit SnCl4 und TiCl4 entstehen Additionsverbindungen (XCl4 · 2 C2H4CO3).
Spektroskopische und präparative Untersuchungen am Di‐, Tri‐ und Tetrasulfurylfluorid
Authors: Simon A. , Lehmann R. 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐ und Ultrarotspektren des Di‐, Tri‐ und Tetrasulfurylfluorides werden mitgeteilt und diskutiert. Die Valenzschwingungen werden zugeordnet. Die Spektren zeigen den gleichen Aufbau wie die der Chlorderivate. Der Übergang zum Fluor ergibt den erwarteten Anstieg der Schwefel‐Sauerstoff‐Bindungsfrequenzen. Das Tetrasulfurylfluorid wird erstmalig dargestellt und durch Analysen und Spektren dessen Konstitution festgelegt.
Teilchengröße und Reaktionsfähigkeit der Eisen(III)‐hydroxyde
Authors: Krause Alfons 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die Silberferritbildung von der Teilchengröße der Eisen(III)‐hydroxyde nicht abhängig ist. Ferner wird in diesem Zusammenhang deren Kaltbearbeitung, die Magnetitbildung sowie die H2S‐Einwirkung auf die letzteren kurz besprochen.
Über die Kinetik der Reaktion zwischen Hydroxylamin und Salpetriger Säure
Authors: Döring Claus , Gehlen Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie Kinetik der Reaktion zwischen Hydroxylamin und Salpetriger Säure wird bei 25°C in acetatgepufferter (μ = 1,0) und nitritgepufferter (μ = 0,2) Lösung untersucht. In acetatgepufferter Lösung wird das Zeitgesetz

in nitrigepufferter Lösung das Zeitgesetz

gefunden. Die erhaltenen Ergebnisse werden vom Standpunkt der Chemie der Nitrosierung diskutiert.