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Die Rolle der Alkalisulfate bei der Hochtemperaturkorrosion. Teil III: Modellversuche zur Sulfidbildung unter Luftausschluß
Authors: Fechner H. , Umland F. 
Published: December 2004

AbstractDie mit verschiedenen Metallen ( Ni, Cr, Co, Ti, NiCr 80 20, NiCrTi 75 20 2,5) in geschmolzenem Natriumsulfat in Argonatmosphäre bei 900 °C durchgeführten Versuche zeigen die ausschlaggebende Rolle des Sauerstoffpartialdrucks an der Grenzfläche Metall/Zunder. Nickelsulfid entsteht nur bei sehr niedrigen Sauerstoffpartialdrucken. Um die Bildung von Nickelsulfiden — insbesondere des äußerst gefährlichen Ni3S2 — zu verhindern, muß man darauf achten, daß der Sauerstoffpartialdruck an der Grenzfläche verhältnismäßig hoch bleibt; diese Bedingung wird erfüllt, wenn die Sulfatschicht auf dem Metall verhältnismäßig dünn ist oder wenn man diese Schicht durch Zusatz indifferenter Stoffe etwas auflockert.
Oberflächenschutz in Kernkraftwerken
Authors: Schliesing H. , Herms R. 
Published: December 2004

AbstractDer Korrosionsschutz won Kernkraftwerken durch Anstriche ist eine ziemlich umfassende Aufgabe, da auf alle Beton‐ und Stahloberflächen eine Beschichtung aufgebracht werden muß die einerseits dekontaminierbar ist und andererseits der Einwirkung bestimmter Chemikalien widersteht. Eine ausreichende Lebensdauer der Beschichtungen setzt außerdem voraus, daß die Porosität möglichst gering ist, während die Elastizität, die Verschleiß‐ und Strahlungsbeständigkeit sowie die Haftfestigkeit hoch sein müssen. Als Beschichtungsstoffe werden gegenwärtig Epoxyharze bevorzugt, da deren Absorptionsvermögen sehr gering ist, wodurch der Akkumulation von strahlender Materie in den Arbeitsräumen entgegengewirkt wird. Der Verfasser beschreibt auch diejenigen Faktoren, die schon bei der Planung eines Kernkraftwerkes berücksichtigt werden müssen.
15 Jahre deutsche Korrosionforschung im Forschungsprogramm Korrosion der Deutschen Bundesrepublik — Teil II
Authors: Fischer H. 
Published: December 2004

AbstractDer zweite Teil dieses Berichts (Teil I siehe WuK 24 [1973]6; 525–535) behandelt vor allem die Möglichkeiten des Korrosionsschutzes, und zwar mit Inhibitoren, durch elektrochemische Methoden (kathodischer Korrosionsschutz), elektrolytisch abgeschiedene Metallüberzüge (einschließlich der Möglichkeiten ihrer Beeinflussung durch die Abscheidungsbedingungen), Spritz‐ und Aufdampfüberzüge, nichtmetallische anorganische Oberflächenschichten (passivierende Deckschichten wie Anodisierungssschichten u. a., sowie deren Herstellungsmechanismen), und organische Überzüge. In einem abschließenden Teil wird auf die Prüfverfahren eingegangen, und zwar einmal Verfahren zur Prüfung des Korrosionsverhaltens von Werkstoffen in verschiedenen Medien und unter verschiedenen Bedingungen, zum anderen auf die Prüfung der Wirksamkeit verschiedener Korrosionsschutzverfahren. 434 Lit. Hinw.
Kristalline und amorphe Primärbildungen beim Rosten von metallischem Eisen in SO2‐haltiger Atmosphäre bei verschiedenen Feuchtigkeitsgraden
Authors: Franz E.‐D. 
Published: December 2004

AbstractBei der Wechselwirkung zwischen dem in der Atmosphäre vorhandenen Schwefeldioxid und dem auf dem Metal vorliegenden Feuchtigkeitsfilm können nacheinander schweflige Säure, Eisensulfit, Eisensulfat und Eisensulfit entstehen; dabei sind auch zwischen diesen Reaktionsprodukten verschiedene Wechselwirkungen möglich, so daß Eisen‐III‐sulfat, Eisendisulfid und Eisenthiosulfat auftreten können. Dabei zeigen sich je nach dem Feuchtigkeitsgehalt der Atmosphäre (gesättigt bis 77%) charakteristische Unterschiede. Bei 77% rel. Feuchte bleiben die Reaktionen beim FeS stehen, während bei 50% rel. Feuchte keine Reaktion mehr zu beobachten ist.
Inhibition of copper corrosion in chloride solutions by heterocyclic compounds
Authors: Trabanelli G. , Zucchi F. , Brunoro G. , Carassiti V. 
Published: December 2004

AbstractFollowing a research programme on copper corrosion inhibition in neutral aqueous solutions, the present paper deals with the results obtained with some heterocyclic organic compounds as copper corrosion inhibitors in 0.1 NaCl solutions. The results are compared with those obtained with 1,2,3‐benzotriazole and 2‐benzothiazolethiol. The inhibiting action of the compounds mentioned has been determined by measuring corrosion rates and by tracing polarization curves. The characteristics of the surface layers have been investigated by recording the photopotentials by a pulse technique. The oscillographic recording of the sign, amplitude and time‐constant of the photopotentials has been obtained on electrodes in free corrosion conditions and during anodic and cathodic polarization. These measurements allow the determination of the semiconducting properties of the surface layers. Attentative is made to correlate the photopotentials data with the inhibiting efficiency of the compounds studied.
Atmosphärische Korrosion des Eisens bei periodischer Befeuchtung
Authors: Knotková‐Čermáková D. , Vlčková J. , Kuchyňka D. 
Published: December 2004

AbstractPeriodische Befeuchtungen beeinflussen das Modell der Eisenkorrosion beträchtlich. Dabei ist die Häufigkeit der Kondensationen wesentlich einflußreicher als die Dauer der Existenz einer kondensierten Schicht. Unmittelbar nach der Kondensation ist ein starker Anstieg der Korrosionsgeschwindigkeit festzustellen. Diese Kondensationsperioden bestimmen daher die Geschwindigkeit und die Stärke des Angriffs. Auf der Grundlage der Messungen über die Zeitabhängigkeit und auf der Basis von radiochemischen Untersuchungen (über das Verhalten der Sulfationen) kann man schließen, daß die Kondensation in das Reaktionssystem eingreift, und zwar hinsichtlich der Verfügbarkeit der Sulfationen an der Grenzfläche und hinsichtlich der Funktion des Wassers. Dabei ist auch der Unterschied zwischen adsorbierten und kondensierten Wasserschichten zu berücksichtigen. Es wird vorgeschlagen, eine Indexzahl zu entwickeln, welche die Bestimmung der Dauer der beschleunigten Korrosion in Abhängigkeit von der Häufigkeit der Kondensation ermöglicht.
Apparatur zur Prüfung auf Spannungsrißkorrosion unter Druck
Authors: Zitter H. , Bleckmann I. 
Published: December 2004

AbstractDie Prüfung der Anfälligkeit für interkristalline Spannungsrißkorrosion in konzentrierten MgCl2−Lösungen wird durch die folgenden Faktoren kompliziert: hoher Erstarrungspunkt; die in konzentrierten Lösungen erhaltenen Ergebnisse können nicht auf das Verhalten in verdünnten Lösungen extrapoliert werden, während eine Extrapolation durchaus möglich ist, wenn man mit verdünnten Lösungen bei verschiedenen Temperaturen arbeitet (was der Praxis besser entspricht). Diese Methode erfordert jedoch eine Apparatur für Arbeiten bei erhöhtem Druck (bis 6 atü), die von den Autoren vorgestellt wird. Ein Hebelsystem ermöglicht das Aufbringen von Belastungen bis 20000 N; die Probendehnung ist bei einer Probenlänge von 30 mm auf 20 mm begrenzt. Das Probenpotential wird mit einer Haber‐Luggin‐Kapillare und einer Bezugselektrode (Thalamid) gemessen. Die Streuung der Ergebnisse entspricht den Streuungen, die man aus den Resultaten anderer Forscher ableiten kann (mittlerer Streufaktor = 1,5).
Untersuchungen über den Einfluß einer Voroxidation auf die Aufkohlungen von hitzebeständigen CrNi‐Stählen
Authors: Gala A. 
Published: December 2004

AbstractDie Untersuchung des Aufkohlungsverhaltens von hitzebeständigen austenitischen Stählen der Typen CrNi 18 10 und 25 20 in Atmosphären bestehend aus CO2, CO, H2 und N2, mit geringen Gehalten Wasserdampf, hat gezeigt, daß die Aufkohlungsanfälligkeit in der Reihe CrNi‐Stahl 18 10 ‐ CrNi‐Stahl 25 20 (ohne Mo) ‐ CrNi‐Stahl 25 20 (mit geringen Mengen Mo) abnimmt. Infolgedessen wird das Aufkohlungsverhalten ausschließlich durch die chemische Zusammensetzung und den Oberflächenzustand, nicht hingegen durch das Gefüge und die Korngröße bestimmt. Erhöhen der Chrom‐und/oder Ni‐Gehalte verringert die Aufkohlung und verbessert die Schutzwirkung einer Voroxidation. Diese Wirkung ist jedoch bei Langzeitbeanspruchung nicht ausreichend. Infolgedessen muß auch die Rolle des Siliciums in Betracht gezogen werden.
Eine universelle Einrichtung für die Prüfung der atmosphärischen Korrosion von Metallen und Schutzüberzügen
Authors: Knotkova‐Čermákova D. , Kosobud J. , Vlčková J. , Honzák J. 
Published: December 2004

AbstractDie Verfasser haben einen Klimaprüfschrank entwickelt, der die visuelle Beobachtung der Proben während er Versuche ermöglicht. Mit Hilfe eines Thermostatsystems kann die Temperatur durch einen Luftstrom Zwischen 0 und 50°C reguliert werden; ein Befeuchtungsgerät gestattet die Einstellung der relativen Feuchtigkeit im Bereich 50 bis 95%. Der Zusatz von aggressive Medien, insbesondere Schwefeldioxid, Aerosolen, Salzsprühnebel usw. erfolgt durch eine Sprühvorrichtung; der Schwefeldioxidgehalt kann dabei zwischen 0,1 und 10 ppm sowie 1 und 100 ppm eingestellt werden.
Influence of Toluidines and Acridine Derivatives on Corrosion of 63/37 Brass in Nitric Acid Solution
Authors: Patel N. K. , Patel B. B. 
Published: December 2004

AbstractAmong the inhibitor studied – o‐, m‐and p‐toluidines, acridine, phenazine and xanthine ‐ o‐toluidine and acridine have turned out to be excellent inhibitors of the corrosion of brass in nitric acid. As to the toluidine series the inhibiting power of the ortho isomer is superior to that of the para isomer. On the base of the results obtained the following order of efficiency may be established ‐ o‐toluidine ‐ p‐toluidine ‐ m‐toluidine ‐ acridine ‐ xanthine ‐ phenazine.The efficiency is probably due to the elimination of nitrous acid (by diazotization) and to adsorption of onium type ions at a metal surface. NH2 groups give rise to an activation of all the positions in the cyclic molecule.
Erfahrungsaustausch und Schadensfälle. Grain boundary attack of stainless in ammoniacal atmospheres
Authors: Van der Horst J. M. A. 
Published: December 2004

AbstractGrain boundary attack of austenitic stainless steels in media containing ammonia in high concentrations cannot be attributed to chromium depletion. In the particular conditions existing in urea manufacture reactors the solubility of metal oxides in the reaction medium is particularly important; this effect comes to bear in particular at high nickel contents. On the base of an evaluation of the behaviour under industrial conditions it may be concluded that the corrosion manifests itself in particular at the grain boundaries, while the grain as such is not affected. In order to combat this type of corrosion the ammonia; water ratios should not exceed 6:1; an alternative solution would consist in increasing the temperature at the points where intercrystalline attack had been found.
Einfluß von Kupfer auf das Korrosionsverhalten verzinkter Rohre in warmen Brauchwässern
Authors: Stichel W. 
Published: December 2004

AbstractVersuche mit Leitungswasser (65°C) mit Kupfergehalten von 0,1 bis 0,3 mg/l Cu2+ zeigen deutlich, daß Kupferionen die Korrosion der Rohrwände beschleunigen. Diese Korrosion hat Lochfraßcharakter. Die Intensität der Korrosion und die Lochzahl steigen mit zunehmendem Kupfergehalt und abnehmendem pH‐Wert. Bei den auf Zink entstehenden Korrosionsprodukten handelt es sich im wesentlichen um ein basisches Zinkcarbonat; Kupfer findet sich in koagulierter Form an der Oberfläche oder eingebettet in der Deckschicht. Der Kupfergehalt der Korrosionsprodukte steigt mit dem Kupfergehalt im Wasser und kann bis 12,5% erreichen.
Die Bedeutung der Schadensanalyse für die Werkstoffentwicklung, Konstruktion und Fertigung im Chemieapparatebau
Authors: Gräfen H. 
Published: December 2004

AbstractDie Schadensanalyse kann als wichtiges Spezialgebiet der Werkstoffprüfung betrachtet werden, denn die für die chemische Industrie charakteristischen mechanischen und chemischen Einwirkungen können zu einem kaum vorhersehbaren Werkstoffverhalten führen. Die Ergebnisse, die bei derartigen Schadensanalysen erhalten werden, bilden die Grundlage von Entscheidungen betreffend die Entwicklung von Werkstoffen mit höherer Beständigkeit gegen chemische, mechanische und thermische Einwirkungen; diese Verbesserungen erreicht man durch Zusatz spezifischer Legierungselemente, Veränderungen der Werkstoffherstellungsverfahren sowie mechanische und thermische Behandlung. Die Schadensanalyse kann auch wichtige Ergebnisse hinsichtlich der Apparatekonstruktion bringen, wobei eine Konstruktion mit einem Minimum an mechanischen Spannungen und einem Maximum an chemischer Beständigkeit angestrebt wird; in dieser Hinsicht sind die Zugänglichkeit der Apparatur und das Verhalten unter Schweißbedingungen wichtige Aspekte.
Heißkorrosionsverhalten von SiC und Si3N4im Brennergas
Authors: Schlichting J. 
Published: December 2004

AbstractDas Verhalten der Werkstoffe wurde in den folgenden Medien untersucht: Heißluft (1400 °C), gasförmige Verbrennungsprodukte von CH4, Salzschmelzen (Na2SO4, Na2CO3, NaCl) und geschmolzenes Vanadiumpentoxid, Verbrennungsgase, in welche Lösungen der genannten Salze eingespritzt wurden (die Proben wurden dabei auf 1200 °C erwärmt und danach (nach kurzer Abkühlung) mit Salznebel besprüht), Verbrennungsgase mit Zusatz von H2S und HCl. In den Salzschmelzen wird SiC rasch zerstört, wenn alkalische Bedingungen vorliegen, während es gegen NaCl und V2O5 sehr beständig ist. Das durch pyrolytische Abscheidung aus der Gasphase erhaltene Material ist dabei wesentlich beständiger als das gesinterte. Die Beständigkeit ist für Si3N4 etwa die gleiche. Allgemein beruht die Beständigkeit auf der Bildung einer glasartigen Schicht auf der Oberfläche der Keramik. In den Heißgasen mit Salzsprühnebel sind die Materialien ebenfalls hoch beständig (Superlegierungen, die unter den gleichen Bedingungen geprüft werden, sind nach einigen Stunden zerstört, während die keramischen Werkstoffe auch nach 200 h noch frei von Korrosion sind). Der Einfluß von H2S und HCl ist sehr gering. Werkstoffe mit niedriger Porosität sind den porösen (z. B. gesinterten) Materialien überlegen.
Application of the Polarization Resistance Method to the Study of Lead Corrosion in Sulphuric Acid
Authors: Gonzalez J. A. , Fullea J. , Feliu S. 
Published: December 2004

AbstractThe corrosion rates and their evolution with time of lead alloys in hot‐concentrated sulphuric acid have been evaluated through polarization resistance measurements. For the case of alloys capable of being self‐passivated and of retaining the passive state under the exposure conditions, accurate corrosion rates can be predicted from the electrochemical data. On the other hand, some special problems are associated with the application of the polarization method to lead alloys with exhibit alternating changes of corrosion potential between an active and a passive state. Nevertheless, the method, with some slight modifications, continues to be effective for determining corrosion rates although to a lesser degree of accuracy than with stable alloys. On the basis of the results obtained, the different mechanisms of lead alloy corrosion in sulphuric acid are outlined.
Schwingungsrißkorrosionsuntersuchungen an ferritischen rostfreien Stählen
Authors: Lipp H.‐J. 
Published: December 2004

AbstractAn den Turbinenschaufelstählen X 20 Cr 13 und X 20 CrMo 13 sowie den neueren Stahltypen Inconel‐X‐744 und FV 520 B wurden Biegewechselversuche an Luft und unter Einwirkung von konzentrierter NaCl‐Lösung durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, daß die Stähle Inconel‐X‐744 und FV 520 B, die neben 26% bzw. 13% Chrom noch 6–7% Nickel enthalten, eine deutlich höhere Korrosionszeitschwingfestigkeit bezogen auf 107 Lastspiele aufweisen. Aus den unterschiedlichen Verhältnissen der Werte an glatten zu gekerbten Probestäben der Stähle X 20 Cr 13 und X 20 CrMo 13 zu den Stählen Inconel‐X‐744 und FV 520 B muß die Notwendigkeit abgeleitet werden, auch gekerbte Probestäbe für Schwingungsrißkorrosionsprüfungen vorzusehen. Die Wirkung von Nitrierschichten auf die Korrosionszeitfestigkeit ist für kurze Versuchsdauer groß und führte an dem Stahl X 20 CrMo 13 zu starken Verbesserungen. Die Versuche deuten darauf hin, daß bei Verlängerung der Einwirkdauer des Korrosionsmediums auf mehrere hundert Stunden die schützende Wirkung der Nitrierschicht verloren geht.
Low Pressure Oxidation of Manganese in Pure Oxygen at 550 °C and 650 °C
Authors: Gesmundo F. , Nanni P. , Viani F. 
Published: December 2004

AbstractOxidation of manganese in pure oxygen has been studied at 550 °C and 650 °C under different pressures. In all cases we observed the formation of two oxide layers of different thickness and composition. The outer layer undergoes blistering and spalling after a time depending on the experimental conditions as shown also by a change in the kinetic curves. However, the first stage of oxidation follows always a parabolic law, with a rate constant depending on the oxygen pressure. This effect is attributed to a control of the oxide growth by the diffusion through the outer Mn3O4 layer.To explain the observed dependence of the parabolic constant on the oxygen pressure, the oxide is assumed to be an electronic conductor with prevailing cation diffusion. Wagner's treatment of the parabolic oxidation is modified to take into account the presence of two kinds of cations in Mn3O4. The final expression of Kt shows a reasonable agreement with the experimental results, if the diffusion is attributed to the neutral cation vacancies; this mechanism is also justified by the relatively low working temperatures.
Einfluß korrosiver Medien auf die Lebensdauer hartgelöteter Verbindungen (Teil I)
Authors: Steffens H.‐D. , Richter B. , Lange H. 
Published: December 2004

AbstractHartlötverbindungen aus dem Stahl X 5 CrNi 18 9 und den Ag‐Hartloten (Nr. 4003, 5009 und 5603) wurden in Leitungswasser und Schwefelsäure (5%) untersucht. Verfolgt wurde der Einfluß des jeweiligen Mediums auf die mechanischen Eigenschaften und auf das Gefüge der Lötverbindungen. Die Ergebnisse wurden elektrochemisch (potentiokinetische Strom/Potential‐ und Potential‐Zeit‐Kurven) sowie durch metallographische Untersuchungen erhalten. Die Analysen wurden mit Hilfe der Elektronenmikrosonde durchgeführt. Die Versuche haben gezeigt, daß die mit den zinkhaltigen Hartloten (Nr. 4003 und 5009) hergestellten Lötverbindungen stärker angegriffen werden als die mit dem zinkfreien Lot (Nr. 5603) hergestellten Verbindungen. Der Angriff konzentriert sich im ersten Fall auf die Mischkristalle vom Messingtyp, die an der Stahloberfläche festgewachsen sind; durch diesen Angriff geht die Kontinuität der Verbindung verloren. Die mit dem Hartlot Nr. 5603 hergestellten Verbindungen besitzen eine höhere mechanische Festigkeit als das Grundmaterial. Nach den Ergebnissen der elektrochemischen Untersuchungen ist das Durchbruchspotential dieser Hartlötverbindungen wesentlich positiver als das der beiden anderen. Der Angriff ist in den beiden Versuchsmedien unterschiedlich: im Leitungswasser findet er vor allem in der Lötverbindung statt, während Schwefelsäure vorzugsweise das Grundmetall angreift.
The influence of surface oxide composition and structure on carburization in carburization in carbon monoxide – carbon dioxide
Authors: Waher S. 
Published: December 2004

AbstractThe oxidation and carburization of two 20 Cr 30 Ni alloys with nominally 0 and 0.5 wt % Si have been investigated by cyclic exposure to carbon monoxide and carbon dioxide at 1000°C.In carbon monoxide a chromium oxide film is formed which inhibits further carbon deposition. In carbon dioxide an iron chromium oxide of the spinel type is formed which during subsequent exposure to carbon monoxide acts as a catalyst for carbon deposition. In some areas a breakthrough of the initially formed chromium oxide layer occurs during carbon dioxide treatment. Extensive carbon penetration takes place in these breakthrough areas.The spinel formation and the breakthrough is retarded in the silicon‐containing steel owing to the formation of a thin continuous silica layer at the metal‐chromium oxide interface. This has a beneficial effect on the carburization resistance.The results also imply that it is possible to lower the catalytic effect of the tube material on carbon deposition or even on coke formation by controlling the surface oxide composition and structure.
A comparison of the effects of small additions of various second elements on the oxidation of nickel at 1200°C
Authors: Wood G. C. , Stott F. H. , Forrest J. E. 
Published: December 2004

AbstractThe oxidation behaviour of Ni‐4.2% Mo, Ni‐4.0% W, Ni‐2.5% Al, Ni‐4.2% V and Ni‐5.0% Cr (all wt. %) at 1200 °C in flowing oxygen at 1 atm. pressure has been studied using various techniques. In particular, the solubility of the second element in NiO, its distribution across the NiO scale and the effects of these on the oxidation rates and scale morphologies have been examined. The oxidation rates of all the alloys are greater than that of nickel, although for Ni‐4.2% Mo, where incorporation of internal oxide into the scale does not occur and molybdenum does not dope the oxide, the small increase in weight gain during oxidation Compared with that for nickel is due to internal oxide formation only. As the internal oxide particles pileup at the alloy/oxide interface, they exert a blocking effect to outward diffusion of Ni2+ ions, especially in the later stages of oxidation. Ni‐4.0% W behaves similarly, although a few internal oxide particles are incorporated into the scale and a small amount of doping of the oxide ensures that it thickens at a slightly faster rate than the scale on nickel and for Ni‐4.2% Mo. The oxidation rates of the other alloys are significantly faster than that of nickel and increase in the order Ni‐2.5% Al, Ni‐4.2% V, Ni‐5.0% Cr. These increased rates are largely caused by increases in the total cation vacancy concentrations in the scales, although internal oxide formation can make a significant contribution to the oxidation kinetics. The influence on the oxidation behaviour of a number of factors, namely doping of the scale, internal oxidation, dissociation of NiO and transport of gaseous oxygen within the scale, blocking effects in the oxide and at the alloy/oxide interface, and grain growth of the oxide, are considered in detail.
Die Passivierung von verformtem, einkristallinem Nickel in 1 n Schwefelsäure
Authors: Garz I. 
Published: December 2004

AbstractEs wird über potentiostatische Untersuchungen an zugverformten Nickeleinkristallproben in 1 n H2SO4 berichtet. Zur Charakterisierung des Strukturzustandes der Proben mit Verformungsgraden η = 3, 10, 22 und 50% werden bei bekannter Schubspannungs‐Abgleitungskurve die Gleitlinienbilder herangezogen. Die Passivierungsstromdichten steigen mit zunehmender Kaltverformung an, und die Passivierungspotentiale werden in katodischer Richtung verschoben, dabei besteht ab η = 10% eine Propotionalität zur Gleitliniendichte. Die Passivstromdichten werden bei η <50% verringert und erreichten bei 10% ein Minimum. Die Ergebnisse werden unter Berücksichtigung der Veränderungen der Metallstruktur und ihres Einflusses auf Adsorptions‐vorgänge diskutiert.