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Die elektrische Leitfähigkeit von Bi2O3–MoO3‐ und SnO2–MoO3‐Katalysatoren
Authors: Pluta Jan 
Published: January 2005

AbstractEs wird über elektrische Leitfähigkeit des Bi2O3, MoO3 und SnO2 sowie von Bi2O3MoO3‐ und MoO3SnO2‐Katalysatoren in Propylen und Luft berichtet. Die Bestimmungen wurden statisch bei 380, 420 und 460°C durchgeführt. Aus den Meßergebnissen geht hervor, daß Bi2O3 als Aktivator des MoO3 die Chemisorption des Sauerstoffs beschleunigt. Eine dementsprechende, allerdings schwächere, Wirkung kann dem SnO2 im MoO3–SnO2‐Katalysator zugeschrieben werden.
Zur Kristallstruktur der Orthoferrite der Seltenen Erden. III. Strukturuntersuchung am TmFeO3
Authors: Will G. , Eberspächer O. 
Published: January 2005

AbstractRöntgenpulverdiagramme liefern Daten zur Strukturbestimmung des Thuliumorthoferrits. Aus den Integralintensitäten der Reflexe werden nach Berücksichtigung von Fremdphasenüberlagerungen die Koordinaten der Ionen in der Elementarzelle durch Ausgleichsrechnung bestimmt. Die genauen Gitterkonstanten werden durch Vermessung mit Referenzlinien von zugemischtem reinstem Silicium ermittelt.
Ligandenfeldeffekte und Struktur oxidischer Feststoffe. I. Ge4+‐haltige Spinellphasen
Authors: Reinen D. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde röntgenographisch und absorptionsspektrometrisch untersucht, inwieweit zweiwertige 3dn‐Kationen wie Zn2+, Ni2+ und Co2+ infolge ihrer verschiedenen Liganden‐feldstabilisierung in oktaedrischer bzw. tetraedrischer Koordination strukturelle Unterschiede in oxydischen Spinellphasen verursachen können. So bewirkt die teilweise Substitution des Ni2+ und Co2+ in den Normalspinellen Ni2GeO4 und Co2GeO4 durch Zn2+ eine Inversion der Kationenverteilung, wobei die inversen durch eine Mischungslücke von den normalen Mischkristallphasen getrennt sind. Ergebnisse über die Phasenverhältnisse und die Kationenverteilung in den Systemen Ni(Co)2–xMgxGeO4 und Ni(Co)2–xZnxGeO4 werden mitgeteilt. Weitere Beispiele werden gegeben und diskutiert.
Hexathiohypophosphate, Salze einer neuen Säure des Phosphors
Authors: Falius H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Phosphortrichlorid mit Natriumsulfid in wäßrigem Medium gelang es, Natriumhexathiohypophosphat, Na4P2S6 · 6 H2O, als erstes definiertes Salz der bisher unbekannten Hexathiohypophosphorsäure darzustellen. Über die Eigenschaften des Ions wird berichtet.
Der Oxydationsvorgang bei komplexen Sulfiden
Authors: Pincovschi E. , Maxim I. , Ionescu T. 
Published: January 2005

AbstractDer Oxydationsverlauf von komplexen Sulfidsystemen wird untersucht und dazu der früher beschriebene Oxydationsverlauf von einzelnen Sulfiden als Grundlage betrachtet. Im Unbeständigkeitsgebiet des Sulfats wird der Oxydationsvorgang eines Sulfids von der Anwesenheit anderer Sulfide nicht beeinflußt. Im Beständigkeitsgebiet der Sulfate ändert sich sowohl der Verlauf als auch die Kinetik des Oxydationsvorgangs des Metallsulfids.Ein Mechanismus wird vorgeschlagen, auf Grund dessen sich die Versuchsdiagramme bei der Oxydation eines Gemisches von FeS und CuS und eines zinkhaltigen Konzentrats mit Eisen, Zink, Kupfer und Bleisulfiden erklären lassen.
Magnetochemische Untersuchungen an ternären Lithium–Mangan–Arsen–Phasen
Authors: Juza R. , Trapp H.‐D. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die magnetischen Suszeptibilitäten von fünf Phasen des quasibinären Schnitts Li3AsMn3As1,85 in Abhängigkeit von der Zusammensetzung und der Temperatur gemessen. Die Messungen betreffen die Phasen im Bereich ihrer thermodynamischen Stabilität, ferner im abgeschreckten, instabilen Zustand. Festgestellt werden: Paramagnetismus im Bereich der kubischen Hochtemperaturphase. Antiferromagnetismus im Bereich der pseudokubischen Phase und der tetragonalen Phase mit c/a > 1. Verstärkte antiferromagnetische Kopplung im Bereich der tetragonalen Phase c/a < 1. Pauli‐Paramagnetismus im Bereich der orthorhombischen Phase.
Magnetochemische Untersuchung der Phase Mg3–nx/2 MnAs2
Authors: Juza R. , Trapp H.‐D. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractDie magnetische Suszeptibilität des Mangans in der ternären Phase Mg3–nx/2MnAs2 ist von der Substitution des Mn durch Mg auf den Tetraederlücken des As‐Teilgitters abhängig, nicht von der Addition von Mg auf den Oktaederlücken. Die Temperaturabhängigkeit der Suszeptibilität gestattet nur bei kleinen Mn‐Gehalten eine Bestimmung von θ. Bei hohen Mangangehalten sind die Suszeptibilitäten bei tiefer Temperatur höher als nach dem Curie‐Weissschen Gesetz erwartet.
Homogene lösungskatalyse. Über katalytische eigenschaften einiger anorganischer säuren und die aktivierungsenergie dieser systeme
Authors: Krause A. , Zieliński S. T. , Sławek J. , Skupin W. , Radecka W. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die peroxydatischen Eigenschaften von Schwefelsäure, Salpetersäure und Orthophosphorsäure untersucht sowie die Aktivierungsenergien dieser Systeme bestimmt. Die genannten Säuren können aber auch als Hemmkörper auftreten, was von ihrer Konzentration abhängig ist. Als Substrat diente eine Indigocarmin/H2O2‐Mischlösung, deren Entfärbungsgeschwindigkeit jeweils ermittelt wurde.
Vibrational Spectra, Force Constants and Bonding of the Tetrafluorochlorate(III) Anion, CIF, and of CIF5
Authors: Christe K. O. , Sawodny W. 
Published: January 2005

AbstractThe RAMAN spectrum of RbClF4 is reported. The square‐planar structure (D4h symmetry) of ClF in RbClF4 is confirmed. Force constants are calculated for ClF4, indicating that the bonding in ClF4 is best described by the semi−empirical molecular orbital model involving mainly two delocalized p electron−pairs of the chlorine atom for the formation of two semi−ionic 3 center−4 electron p–σ bonds. A very unusual occurrence of two bending modes at a frequency higher than that of one of the stretching modes has been observed in the vibrational spectra of ClF and a possible explanation is given. The approximately square‐planar part of the ClF5 molecule is compared with ClF. The assignment of the vibrational spectra and force constants reported by BEGUN et al. for ClF5 are confirmed.
Über α‐Dioximin‐Komplexe der übergangsmetalle. XXIII) Kobalt(III)‐nyoximin‐Komplexe mit aromatischen Aminen
Authors: Ripan R. , Várhelyi Cs. , Szotyori L. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde eine neue Klasse der Kobalt(III)‐amin‐Komplexe der Diacido‐tetramin‐Reihe durch Oxydation einer Mischung von 1,2‐Cyclohexandion‐dioxim (Nyoxim), Kobalt(II)‐acetat und einiger aromatischen Amine, wie Anilin, o‐ und p‐äthylanilin und 4‐Amino‐m‐xylol erhalten. Die Formeln der entstehenden bis‐Nyoximato‐bis‐Amin‐Kobalt(III)‐Komplexe: [Co(NioxH)2(Amin)2]+ wurden auf präparativem Wege bestimmt. Es wurden 30 neue Komplexsalze in kristalliner Form isoliert: [Co(NioxH)2(Amin)2]X, („NioxH”︁  C6H9N2O2; X  Br−, NO, ClO, HSO, Pikart, [Cr(NH3)2(NCS)4]−, 1/3 [Cr(NCS)6]3− und [Co(NioxH)2(NO2)2]. Zur Klärung einiger Strukturfragen wurden auch spektrophotometrische Untersuchungen im UV‐ und IR‐Bereich durchgeführt. Diese Salze sind leichter löslich in Wasser und äthanol als die analogen Verbindungen des Benzyldioxims mit aromatischen Ringsystemen.
Die NS‐Bindung: Bindungslängen, Kraftkonstanten, Bindungsgrade und Bindungsenergien
Authors: Glemser O. , Müller A. , Böhler D. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractAus bekannten Abständen und Kraftkonstanten von NS‐Verbindungen wurde die Beziehung fNS = 145 · r abgeleitet. Mit Hilfe dieser Gleichung wurden Kraftkonstanten für andere NS‐Verbindungen aus bekannten Bindungsabständen und umgekehrt Bindungslängen aus bekannten fNS‐Werten abgeschätzt. Die Ergebnisse werden kurz diskutiert. Weiterhin wurden für verschiedene NS‐Verbindungen massenspektroskopisch Bildungsenthalpien und Bindungsenergien bestimmt.
Untersuchungen an Stickstoff–lod‐Verbindungen. Addukte des Stickstofftrijodids mit N‐Basen und ihre Verwendung für die Konstitutionsermittlung des „Jodstickstoffs”︁
Authors: Jander J. , Bayersdorfer L. , Höhne K. 
Published: January 2005

AbstractDurch die Isolierung von zwei bisher unbekannten Addukten des Stickstofftrijodids der stöchiometrischen Zusammensetzung NJ3 · 1 Pyridin und NJ3 · 3 Chinolin gelang erstmals der experimentelle Beweis, daß die bisher nur angenommene Formulierung des sogenannten „Jodstickstoffs”︁ als Ammoniak‐Addukt von Stickstofftrijodid zutreffend ist. IR‐spektroskopische Befunde lassen Rückschlüsse auf die Bindung der Adduktmolekeln zu.Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von schwachen (anorganischen und organischen) N‐Basen nebeneinander wird angegeben.
Über einige quaternäre Chalkogenide mit Spinellstruktur
Authors: Strick G. , Eulenberger G. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen CuAlSnS4, CuInSnS4, CuCrSnS4, AgInSnS4, AgCrSnS4, CuCrTiS4, CuCrZrS4, CuCrHfS4, CuCrSnSe4, CuCrTiSe4, CuCrZrSe4, CuCrHfSe4 und AgCrSnSe4 wurden durch Synthese aus den Elementen bei Temperaturen zwischen 500 und 1000°C dargestellt. Sie kristallisieren im Spinelltyp, wobei Kupfer und Silber die Tetraederlücken, die 3‐ und 4‐wertigen Metalle statistisch verteilt die Oktaederlücken des Chalkogengitters besetzen.
Tetrachloroantimon‐dichlorophosphat
Authors: Dehnicke K. , Schmitt R. 
Published: January 2005

AbstractTetrachloroantimon‐dichlorophosphat, Cl4SbO2PCl2 (I), entsteht sowohl aus SbCl5, POCl3 und Cl2O wie auch durch Umsetzung von SbCl5 mit P2O3Cl4. Im Gegensatz zu Literaturangaben bildet SbCl5 mit P2O3Cl4 kein Addukt. I bildet farblose Kristalle (Fp. 147°C), die sich in Benzol dimer lösen. Das Schwingungsspektrum wird auf der Grundlage eines Sb2O4P2‐Achtringes diskutiert. Mit Pyridin läßt sich der Ring spalten, wobei die Addukte mit einem und zwei Mol Pyridin entstehen. Nach den IR‐Spektren sind diese als bzw. [Cl4Sb(Py)2]+PO2Cl aufzufassen.
Über die Molybdän(III, V)‐verbindung Mo2Cl6O · 6 CH3CN
Authors: Feltz A. , Sennewald E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Hydrolyse von MoCl4 · 2 CH3CN in Acetonitril wird die Molybdän(III, V)‐ verbindung [MoCl2(CH3CN)4][MoOCl4(CH3CN)] · CH3CN erhalten. Der Strukturbeweis stützt sich auf das IR‐Spektrum, spektroskopische Messungen im sichtbaren und nahen UV‐Bereich, auf Leitfähigkeitsmessungen sowie vor allem auf die Ausfällung der Ionen durch geeignete Gegenionen. Die Eigenschaften der Verbindungen [MoCl2(CH3CN)4]ClO4 · 2 CH3CN und [MoCl2(CH3CN)4]BF4 werden beschrieben.Bei der Hydrolyse von Hexachloromolybdaten(IV) in Acetonitril tritt gleichfalls Disproportionierung ein. Weder im sauren noch im neutralen oder alkalischen Medium ließ sich der Zerfall in Molybdän(III)‐ und Molybdän(V)‐verbindungen verhindern.
Strukturen mit Pt‐Ketten, I. „Violettes”︁ Kaliumtetracyanoplatinat, K2[Pt(CN)4]X0,3 · 2,5 H2O (X = Cl, Br)
Authors: Krogmann K. , Hausen H.‐D. 
Published: January 2005

AbstractDurch partielle Oxydation von K2[Pt(CN)4] wie durch partielle Reduktion von K2[Pt(CN)4X2] (X ‐ Cl, Br) erhält man kupferfarbige Produkte der Zusammensetzung K2[Pt(CN)4]X0,3 · 2,5 H2O. Sie bilden tetragonale Nadeln, die zur Raumgruppe P4/mmm gehören. Die Gitterkonstanten der Chlorverbindung sind a = b = 9,866 Å, c = 5,759 Å, die der analogen Bromverbindung a = b = 9,866 Å, c = 5,773 Å. Die Bestimmung der Atomlagen erfolgte über Patterson‐ und Fourier‐Synthesen mit anschließender Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate, bis zu einem R‐Wert von 7,3%. Sie ergab quadratisch planare [Pt(CN)4]‐Gruppen, die, übereinander gestapelt, Säulen bilden, auf deren Achsen die Pt‐Atome aufgereiht sind. Der Pt‐Pt‐Abstand ist 2,880 bzw. 2,887 Å (= c/2). Da alle Platinatome röntgenographisch gleichberechtigt sind, lä·t sich die erhöhte Ladung am Pt (formal + 2,3) nicht lokalisieren. Zum Ladungsausgleich werden statistisch Halogenid‐Ionen in Gitterlücken eingebaut.
Über Anomalien im Gleichgewicht [Cu2S] + (H2) ⇄ 2[Cu] + (H2S)
Authors: Arndt D. , Kordes E. 
Published: January 2005

AbstractNach einer verfeinerten Strömungsmethode werden erneut die Gleichgewichtskonstanten Kp für die ReaktionFür die Reaktion I wurden zwei verschiedene Gleichgewichtskurven erhalten. Die höhere lieferte gegossenes metallisches Kupfer (ohne Textur), sowie natürlicher Kupferglanz Cu2S, die niedrigere Kurve wurde mit Kupferspänen (mit Textur) erhalten. Außerdem zeigen beide Gleichgewichtskurven in Abhängigkeit von der Temperatur einen merklich wellenförmigen Verlauf.Es werden die zugehörigen thermochemischen Daten berechnet.
Das Reaktionsgleichgewicht 2 CrCl3f,g + Cl2g = 2 CrCl4g. Mit 5 Abbildungen
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDas Reaktionsgleichgewicht 2 CrCl3f, g + Cl2g = 2 CrCl4g wurde durch Messung im Quarzmembrannullmanometer und durch Auswertung der im Temperaturgefälle durch chemischen Transport überführten Chromtrichloridmenge bestimmt. Die Übereinstimmung der Ergebnisse beider Methoden ist sehr gut.Die Reaktionsenthalpie mit festem CrCl3 beträgt ΔH (f, R, 1060) = 55,0 ± 1,5 kcal, mit gasförmigen CrCl3 ΔH(g, R, 1073) = −50,4 ± 1,5 kcal. Die Reaktionsentropien sind: Δ (f, R, 1060) = 46,0 ± 1 cl and ΔS (g, R, 1073) = −37,0 ± 1 cl.Aus den Ergebnissen werden die Bildungsenthalpie und die Standardentropie für gasförmiges CrCl2 berechnet.Zur Auswertung des Gleichgewichts wurde der Sättigngsdruck des CrCl3 neu gemessen.
Über Reaktionen von Phosphorverbindungen mit Isocyanaten. Die Umsetzung von C3H7Cl4N2OP mit Methylisocyanat
Authors: Latscha H. P. , Hormuth P. B. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von C3H7Cl4N2OP (I) mit CH3NCO entsteht neben einem polymeren Produkt das bereits früher von uns beschriebene sechsgliedrige Ringsystem der Zusammensetzung C5H9ClN3O3P. Aus dieser Reaktion ergeben sich Hinweise über den Ablauf der Umsetzung von (I) mit H2O sowie SO2.
Über die Gewinnung der Schwermetalle durch Schmelzelektrolyse. Neue Versuche zur Abscheidung kompakter Metallschichten, insbesondere aus Mischphasen mit AlBr3. Mit 8 Abbildungen
Authors: Lindau J. , Sauerwald F. 
Published: January 2005

AbstractDie Verwendung von Elektrolyten, die Mischphasen mit einer wenig leitenden Komponente wie AlBr3AgBr darstellen, wurde bezüglich ihres günstigen Verhaltens bei der Gewinnung fester kompakter Metallkörper weiterhin untersucht und dieses im allgemeinen bestätigt gefunden. Es wurde insbesondere der günstige Einfluß der Feinkörnigkeit der Kathode, tiefer Temperatur, ein Optimum bei der Konzentrations‐ und Stromdichteab‐hängigkeit, sowie der Einfluß von Beimengungen ermittelt Einige Versuche wurden auch mit Fe, Ni, Cr, FeNiLegg., Mn, Cu, Mg, Cd, Zr ausgeführt.
Über die Reaktion der Phosphorsulfide P4S3, P4S5, P4S7 und P4S10 mit Ammoniak und Aminen. Mit 5 Abbildungen
Authors: Fluck E. , Binder H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen der Phosphorsulfide P4S3, P4S7 mit Methylamin führt u. a. zu Amiden niedriger Thiophosphorsäuren, die P‐H‐Bindungen enthalten. P4S10 reagiert mit flüssigem Methylamin zu Thiophosphorsäure‐trismethylamid und den Methylammoniumsalzen des Dithiophosphorsäure‐methyl‐ amids sowie der Tetrathiophosphorsäure. Es werden die P‐Resonanzspektren der Lösungen der vier genannten Phosphorsulfide in Ammoniak, Methylamin und einigen anderen Aminen mitgeteilt und diskutiert.
Die Kristallstruktur von NbCl4F
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des triklinen NbCl4F wurde aus Einkristallröntgenaufnahmen mittels dreidimensionaler FOURIER‐ und Least‐Squares‐Methoden bestimmt. Es liegen tetramere Baueinheiten vor, wobei die Niobatome die Ecken in dem fast quadratisch ebenen Nb4F4‐Grundgerüst einnehmen. Die Fluorbrücken sind symmetrisch und nur schwach gewinkelt.
Silanole. VIII. Beitrag zur Kenntnis der SiCl4‐Hydrolyse in Diäthyläther
Authors: Kibbel H. U. , Schott G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Hydrolyse von SiCl4 in Diäthyläther mit Wasser oder Salzhydraten tritt Ätherspaltung auf, die wahrscheinlich im Sinne einer Umkehrung des protonenkatalysierten Gleichgewichts der Ätherbildung aus Alkohol gedeutet werden kann. Neben den verschiedenen Chlorsiloxanen ließen sich in den Hydrolysaten Äthoxytrichlorsilan und nicht näher definierte höhersiedende Äthoxychlorsiloxane nachweisen. Mitteilungen über die Bildung von Trichlorsilanol und Pentachlordisiloxanol bei diesen Reaktionen konnten nicht bestätigt werden.
Zur Solvolyse anorganischer Salze. II. Bildung von Natriumdihydroxotetramethoxostannat(IV) und Natriumtrihydrogenorthostannat(IV) bei der Reaktion von Natriumorthostannat(IV) mit Methanol
Authors: Scheler H. 
Published: January 2005

AbstractDie Methanolyse von Na4SnO4 ist in ihrem Verlauf abhängig von der eingesetzten CH3OH‐Menge und der Temperatur. Wenig CH3OH und Temperaturen >20°C begünstigen die Bildung von Na2[Sn(OH)2(OCH3)4]. Erhöhter CH3OH‐Einsatz und Temperaturen <20°C führen bevorzugt zu NaH3SnO4. Die Konstitution der beiden Stannate folgt aus den IR‐Spektren. Mit Natronlauge setzen sich die Verbindungen zu Na2[Sn(OH)6] um. Na2[Sn(OH)2(OCH3)4] reagiert mit gesättigter methanolischer NaOCH3‐Lösung zu Addukten der Zusammensetzung Na2[Sn(OH)2(OCH3)4] · 1,3–3.0 NaOCH3 · 2,2–3,9 CH3OH. Beim Einwirken von konzentrierter methanolischer NaOCH3‐Lösung auf NaH3SnO4 entsteht Na2[Sn(OH)2(OCH3)4].
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. II. Donator‐Acceptor‐Komplexe des Titantetramethyls mit zweizähnigen Liganden
Authors: Thiele K.‐H. , Müller J. 
Published: January 2005

AbstractTitantetramethyl bildet mit 2,2′‐Dipyridyl, 1. 10‐Phenanthrolin, N,N,N′,N′‐Tetramethyläthylendiamin, P,P,P′,P′‐Tetramethyläthylendiphosphin und 1,4‐Dioxan definierte 1:1‐Addukte. Die Darstellung und wesentliche Eigenschaften dieser roten bzw. gelben, in thermischer Hinsicht relativ stabilen Komplexe werden im folgenden beschrieben.
Studies on the Iron Chelates of some o‐Nitrosophenols
Authors: El Khadem H. , Orabi W. M. , Zayan S. E. 
Published: January 2005

AbstractThin layer chromatograms and electronic spectra of iron II and iron III chelates of 1‐nitroso‐2‐naphthol and 5‐methoxy‐2‐nitrosophenol showed that they are readely interconvertable and that ethanol favors the iron II state whereas benzene favours the iron III state. 2‐4‐Dinitrosoresorcinol reacts with both iron II and iron III sulphate giving a stable iron II chelate.
Über Hexamminkobalt(III)‐permanganat
Authors: Baran E. J. , Aymonino P. J. 
Published: January 2005

AbstractNach dem Pulverdiagramm ist die Elementarzelle von [Co(NH3)6] (MnO4)3 kubisch; a = 11,39 ± 0,01 Å; Z = 4. Das IR‐Spektrum im Bereich 4000–600 cm−1 und eine DTA‐Untersuchung der Substanz werden angegeben und kurz besprochen.
Einige Apatite des Cadmiums
Authors: Engel Günter 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese von Cadmiumapatiten Cd5(XO4)3Y mit X = P, As, V; Y = Cl, Br berichtet. Von den Verbindungen können Einkristalle erhalten werden. Die analytische, kristallographische und röntgenographische Untersuchung durch Drehkristall‐, WEISSENBERG‐, Precession‐ und GUINIER‐Pulveraufnahmen beweist das Vorliegen von Apatiten. Die Gitterkonstanten werden mitgeteilt. Die c/a‐Verhältnisse um 0,65 sind ungewöhnlich niedrig. Die c‐Konstante hat mit rund 6,5 Å einen so tiefen Wert, daß für die Cadmiumverbindung eine Modifizierung der Ansichten über die Halogenlagen bei diesen Apatiten diskutiert werden sollte.
Strukturen mit Pt‐Ketten. III. Erdalkalitetracyanoplatinate(II)
Authors: Krogmann Klaus , Stephan Dieter 
Published: January 2005

AbstractDie voll hydratisierten und die entwässerten Phasen der Tetracyanoplatinate(II) von Mg, Ca, Sr und Ba wurden röntgenographisch untersucht und die Gitterkonstanten der Elementarzellen bestimmt, soweit möglich. Zwei neue Phasen mit tiefer Farbe und kurzem PtPt‐Abstand wurden gefunden: das violette Sr[Pt(CN)4] · 3 H2O mit 3,09 Å, und das violette K2Sr[Pt(CN)4]2 · 2 H2O mit 3,21 Å.
Kristallstruktur und Schwingungsspektrum von K4J2O9
Authors: Brehler B. , Jacobi H. , Siebert H. 
Published: January 2005

AbstractK4J2O9 kristallisiert in der Raumgruppe P 63/m mc mit a0 = 6,21 Å, c0 = 15,36 Å und Z = 2. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von PATTERSON‐Methoden bestimmt. Eine Verfeinerung mit der Methode der kleinsten Quadrate ergab einen R1‐Wert von 0,054. In dem Anion J2O sind die Jodatome oktaedrisch von je sechs Sauerstoffatomen umgeben; die Koordinationsoktaeder sind paarweise über eine Fläche zu Bioktaedern verknüpft.RAMAN‐ und Ultrarotspektrum des K4J2O9 werden angegeben und diskutiert.
Spectrophotometric Investigation on the Effect of Temperature on the absorption spectra of divalent copper
Authors: Hassanein M. 
Published: January 2005

AbstractThe effect of temperature on the absorption spectra of Cu2+ in tetra‐coordination (CuxZn2−xSiO4 and CaNi0.01Cu0.99Si4O10) was investigated spectrophotometrically. The results on CuxZn2−xSiO4 showed lower intensity of light in the main band together with the appearance of another flat maximum. The limit of isomorphous replacement may be about x = 0,05 Cu2+ in the system CuxZn2−xSiO10. The decomposition of the phase CaNi0.01Cu0.99Si4O10 and its reformation was observed.
Über Alkalichromate(V)
Authors: Scholder R. , Schwochow F. , Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractKaliumchromat(V), K3CrO4 wurde erstmalig durch thermische Symproportionierung von Gemischen aus K2CrO4, Cr2O3 und wasserfreiem KOH bei Temperaturen unterhalb 500 °C in reinster Form dargestellt. Bei höheren Temperaturen wirkt KOH gegenüber Chrom(III) als Oxydationsmittel; bei 800 °C kann relativ remes K3CrO4 durch Umsetzung von Gemischen aus aktivem Cr2O3 · aq und KOH im N2‐Strom unter gleichzeitiger Bildung von H2 dargestellt werden.Das tiefdunkelgrüne K3CrO4 ist außerordentlich hygroskopisch und unterliegt schon bei Zimmertemperatur einer partiellen Autoxydation durch O2 unter Bildung von K2CrO4. Thermisch ist es unter N2 bis et wa 700 °C stabil; bei höheren Temperaturen entsteht unter gleichzeitiger Abgabe von elementarem Kalium K2CrO4.Symproportionierungsversuche zur Darstellung von Rb3CrO4 und Cs3CrO4 ergaben eineindeutige Beweise für die Existenz dieser Verbindungen. Die Reindarstellung ist im Vergleich zu K3CrO4 schwierig, da RbOH und CsOH niedriger schmelzen und leichter flüchtig sind als KOH, und da überdies die Oxydation von Cr2O3 unter H2‐Bildung schon bei tieferen Temperaturen einsetzt.Für die Darstellung von Na3CrO4 wurde eine weitere, besonders einfache Methode unter Verwendung von wasserfreiem NaOH ausgearbeitet.
Schwingungsspektren und Kraftkonstanten von PS, P2S und den isoelektronischen Molekeln SiCl4 und Si2Cl6
Authors: Bürger Hans , Falius Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarot‐ und Raman‐Spektren von PS (Na3PS4 · 8H2O) und P2S (Na4P2S6 · 6 H2O) werden mitgeteilt, den Normalschwingungen für die Punktgruppen Td bzw. D3d zugeordnet und mit den vervollständigten Spektren der isoelektronischen Molekeln SiCl4 und Si2Cl6 verglichen. Die PS‐Valenzkraftkonstanten (2,53 im PS, 2,78 mdyn/Å im P2S) sind deutlich kleiner als die entsprechenden Parameter der SiCl‐Bindung (3,03 bzw. 2,92 mdyn/Å).
Siloxanverbindungen der Schwermetalle III. Quecksilber und Thallium
Authors: Schmidbaur H. , Bergfeld M. , Schindler F. 
Published: January 2005

AbstractDurch die Umsetzung von Quecksilber‐, Thallium‐, Methylquecksilber‐ und Dimethylthalliumhalogeniden mit Natriumtrimethylsilanolat wurden Quecksilber‐ und Thallium‐siloxanverbindungen mit den Struktureinheiten SiOHg und SiOTl erhalten. Durch intermolekulare Wechselwirkung kommt es in allen Fällen zu Assoziationserscheinungen, die zur Ausbildung von Dimeren und Tetrameren Anlaß geben. Für diese Molekeln werden ring‐ und würfelförmige Strukturen nachgewiesen. Das gleiche gilt für die analogen tert.‐Butoxy‐Verbindungen des Thalliums.
Über ternäre Oxide des zweiwertigen Bleis
Authors: Scholder R. , Malle K.‐G. , Triebskorn B. , Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractPbO bildet mit stark basischen Oxiden der Alkali‐ und Erdalkalimetalle äußerst hygroskopische und gegen Lösungsmittel sehr empfindliche ternäre Oxide. Bei systematischen Versuchen in den einzelnen Systemen konnten folgende Verbindungen nachgewiesen werden: Na2Pb2O3, Na2PbO2, Na4PbO3; Li2Pb2O3, Li2PbO2; BaPbO2; Ba3PbO4; SrPbO2.BaPbO2 und SrPbO2 reagieren bei Zimmertemperatur mit gasförmigem Methanol unter Bildung der Hydroxomethoxokomplexe Ba[Pb(OH)2(OCH3)2] bzw. Sr[Pb(OH)1,5(OCH3)2,5]. Beim Kochen von gelbem PbO mit absolutem Methanol entsteht Bleihydroxymethoxid, Pb(OH)(OCH3).