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Über die Konstitution des Quecksilber(II)‐hydrazinochlorids
Authors: Brodersen Klaus 
Published: January 2005

AbstractQuecksilber(II)‐hydrazinochlorid, (N2H2Hg2)Cl2, wurde erstmalig rein dargestellt. Die Verbindung kristallisiert rhombisch mit den Gitterkonstanten

4 Formeleinheiten pro Zelle. Die wahrscheinliche Raumgruppe ist D. Es wird ein Strukturvorschlag abgeleitet, in dem Quecksilber‐ und Stickstoffatome ein zwei‐dimensionales (N2H2Hg2)∞‐Netzwerk mit vierbindigem Stickstoff bilden.
Über Chromate(IV)
Authors: Scholder R. , Sperka G. 
Published: January 2005

AbstractBei der thermischen Zersetzung von Ba2[Cr(OH)6]2 · H2O in N2 bei 900°C oxydiert freiwerdendes H2O Cr(III) partiell zu Cr(IV) unter Bildung von Ba2CrO4. Reines smaragd‐grünes Ba2CrO4 erhält man bei der entsprechenden Umsetzung von 1 MolBa3[Cr(OH)6]2·H2O mit 1 Mol Ba(OH)2. Die Verbindung kann auch durch H2‐Reduktion von BaCrO4 + Ba(OH)2 sowie durch Symproportionierung aus BaCrO4 + Cr2O3 + 5 Ba(OH)2 dargestellt werden. Nach letzterer Methode ist auch blauschwarzes Sr2CrO4 erhältlich. Ba2CrO4 reagiert mit 1 Mol Ba(OH)2 zu schwarzgrünem Ba3CrO5. Von diesen Erdalkalichromaten(IV) werden Eigenschaften, chemisches Verhalten und Ergebnisse der magneto‐chemischen und röntgenographischen Untersuchung mitgeteilt.
Über feste Lösungen in den Systemen ZnS/MnS, ZnSe/MnSe und ZnTe/MnTe
Authors: Juza Robert , Rabenau Albrecht , Pascher Gertrud 
Published: January 2005

AbstractDie Präparate wurden durch gemeinsame Fällung aus wäßriger Lösung oder durch gemeinsames Erhitzen der binären Verbindungen erhalten. In beiden Fällen wurden durch Tempern bei 600°C die für diese Temperatur geltenden Phasenverhältnisse erfaßt.ZnS löst bis 10 Mol‐% MnS unter Ausbildung der Blende ‐, hierauf bis 43 Mol‐% MnS unter Ausbildung der Wurtzit‐Struktur. Über 43% tritt neben dem Mischkristall der oberen Phasengrenze reines MnS im NaCl‐Gitter auf. Die elektrische Leitfähigkeit der Mischkristalle ist niedriger als 10−8 Ω−1cm−1. Im Zweiphasengebiet steigt die Leitfähigkeit auf den für MnS im NaCl‐Gitter gefundenen Wert von ϰ = 4 · 10−3 Ω−1 cm−1 an.In dem System ZnSe/MnSe reicht der Blendemischkristall bis 35 Mol‐% MnSe, es folgt ein Wurtzit‐Mischkristall bis 50 Mol‐% MnSe. Die Wurtzitmischkristalle sind durch Druck leicht in Blende umzuwandeln. Über 50% tritt als zweite Phase reines MnSe im NaCl‐Gitter auf. Auch hier steigt die Leitfähigkeit erst in dem Zweiphasengebiet zu dem für MnSe gefundenen Wert von ϰ = 1,6 · 10−2 Ω−1 cm−1 an.In dem System ZnTe/MnTe ist das Blende‐Mischkristallgebiet am größten, es reicht bis 86 Mol‐% MnTe. Die Extrapolation der Molvolumina führt zu 37,3 cm3 für ein hypothetisches im Blendegitter kristallisierendes MnTe. Über 86% tritt als zweite Phase MnTe im NiAs‐Gitter auf. Die elektrische Leitfähigkeit der Mischkristalle durchläuft von ZnTe ausgehend zunächst ein Maximum bei 5 und ein Minimum bei 40 Mol‐% MnTe; die Leitfähigkeiten aller Mischkristalle sind von der Größenordnung der Leitfähigkeit des ZnTe (5 · 10−7 Ω−1 cm−1). Erst im Zweiphasengebiet erfolgt ein starker Anstieg auf ϰ = 2 Ω−1 cm−1.Die Manganverbindungen mit der Koordinationszahl 4 ((Zn, Mn)S, (Zn, Mn)Se, (Zn, Mn)Te, MnSBlende, Wurtzit) haben sehr niedrige, die mit Koordinationszahl 6 (MnSNaCl, MnSeNaCl, MnTeNiAs) hingegen wesentlich höhere elektrische Leitfähigkeiten.
Das thermische Verhalten von Natriumdiamidophosphat, Darstellung von kondensierten Imidophosphaten
Authors: Klement R. , Biberacher G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von reinem kristallisiertem Natriumdiamidophosphat beschrieben. – Bei der Erhitzung des entwässerten Salzes auf 160°C im Hochvakuum entsteht ein Gemisch von polymerhomologen Diamido‐imidophosphaten von der allgemeinen Formel NanPnO2n(NH)n−1(NH2)2, die sich papierchromatographisch nachweisen lassen. Die Anwesenheit des Gliedes mit n = 2 läßt sich chemisch beweisen durch die Bildung von bekanntem Natrium‐imidodiphosphat mit Hilfe von salpetriger Säure. Bei dieser Reaktion werden die anderen Glieder gleichzeitig in die entsprechenden Verbindungen Nan+2PnO2n+2(NH)n−1 übergeführt mit n = 3 … 6, die sich papierchromatographisch trennen lassen. – Wird die thermische Zersetzung des Na‐diamidophosphates bei Temperaturen bis zu 200° ausgeführt, so bildet sich eine polymer‐homologe Reihe von kondensierten Diamido‐imidophosphaten mit einer Kettenlänge, die im Mittel 6 P‐Atome umfaßt. Bei einer Temperatur von 250° steigt die mittlere Kettenlänge bis zu etwa 18 P‐ Atomen an. Bis zu dieser Kettenlänge sind die Stoffe in Wasser völlig löslich. Die aus den Diamidoderivaten mittels salpetriger Säure darstellbaren kettenförmigen, kondensierten Imidophosphate sind Analoga der bekannten Oligo‐ bzw. Polyphosphate.
Über die Darstellung von Germanium(II)‐oxyd
Authors: Gastinger Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractGermanium reagiert mit CO2 bei erhöhter Temperatur unter Bildung von Germanium(II)‐oxyd und Kohlenmonoxyd. Die Reaktion beginnt bei 700° C und verläuft bei Temperaturen über 800° C mit großer Geschwindigkeit. Darauf gründet sich eine einfache Darstellungsweise für GeO.Man kann auch Germanium in einem Luftstrom auf Temperaturen über 700° C unter stark vermindertem Druck erhitzen. Es bildet sich mit dem Luftsauerstoff oberflächlich GeO2, welches von dem überschüssigen Germanium zu GeO reduziert wird. Nach dieser Methode können leicht größere Mengen GeO dargestellt werden.
Über die Verbindung Sb2Cl8SO4
Authors: Appel Rolf 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion zwischen Schwefeltrioxyd und Antimonpentachlorid in Sulfurylchlorid‐Lösung entsteht neben Disulfurylchlorid, S2O5Cl2, die Verbindung Sb2Cl8SO4. Diese Verbindung dürfte als [SbCl4]2SO4 aufzufassen sein.
Die Löslichkeit von Scandiumchlorid in Salzsäure bei 0°C
Authors: Fischer Werner , Buhler Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeitsisotherme von Scandiumchlorid in Salzsäure bei 0°C durchläuft mit steigender HCl‐Konzentration ein Minimum bei 28 Gew.‐% HCl und wird nach Erreichen einer maximalen HCl‐Konzentration von 30 Gew.‐% HCl rückläufig.
Umsetzungen und Gleichgewichte in Alkalihydroxydschmelzen. II. Extinktionsmessungen als Hilfsmittel zur Untersuchung der Manganatgleichgewichte
Authors: Lux Hermann , Niedermaier Titus 
Published: January 2005

AbstractZur Untersuchung von Gleichgewichten wurde ein Verfahren entwickelt, das die Durchführung von Extinktionsmessungen an aggressiven Schmelzen bei hoher Temperatur ermöglicht. Der Lichtstrahl durchsetzt hierbei zwei planparallele Grenzflächen von Flüssigkeit und Gasphase, die ohne Benutzung eines durchsichtigen Gefäßmaterials hergestellt werden. Die gleiche Versuchsanordnung ermöglicht ferner die Bestimmung von Löslichkeiten bei hoher Temperatur und kann sich auch bei Messungen in extremen Spektralbereichen als nützlich erweisen.Die spektralphotometrische Untersuchung der Manganatgleichgewichte in Abhängigkeit vom Sauerstoff‐ und Wasserdampfpartialdruck in der Gasphase bei 260, 310 und 410° ergab, daß in NaOH‐Schmelzen nur Manganat(V) stabil ist. In KOH‐Schmelzen liegen dagegen Manganat(V) und Manganat(VI) nebeneinander vor, wobei der Anteil von Manganat(V) mit steigender Temperatur zunimmt, mit steigendem Wasserdampf‐ oder Sauerstoffpartialdruck jedoch fällt.Die gefundene Abhängigkeit deutet darauf hin, daß die beobachteten Manganatgleichgewichte mit dem Übergang von O2 in Peroxyd‐Ion in Beziehung stehen.
Alkinyloverbindungen von übergangsmetallen. VI. Alkinylokomplexe von Eisen(II) und Eisen(III)
Authors: Nast R. , Urban F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Alkalisalzen des Acetylens, Propins und Phenylacetylens mit Tetrammin‐eisen(II)‐rhodanid in flüssigem Ammoniak unter Luft‐ und Feuchtigkeitsausschluß werden gemäß der Gleichung

gelbe, diamagnetische Hexaalkinyloferrate(II) isoliert. Diese stark protonenempfindlichen, zum Teil explosiven Komplexe sind Homologe des gelben Blutlaugensalzes.Durch Umsetzung von K4[Fe(C2H)6] in flüssigem Ammoniak mit gasförmigem Sauerstoff wird gemäß

das äußerst instabile, braunviolette Kalium‐hexaäthinylo‐ferrat(III) erhalten, das sich in flüssigem Ammoniak nach der Gleichung

mit Kalium wieder quantitativ zum gelben Kalium‐hexaäthinylo‐ferrat(II) reduzieren läßt.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. XXVII. Die Molekülverteilung bei der Kondensationsreaktion zwischen Sulfanen und Halogensulfanen
Authors: Fehér F. , Laue W. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Verteilungsfunktionen der bei der Kondensationsreaktion zwischen Sulfanen und Halogensulfanen auftretenden Molekelarten abgeleitet.
Ionenreaktionen in absolutem Diäthyläther als Lösungsmittel. III. Die Anwendung der Hochspannungselektrolyse zur Untersuchung der Dissoziation von einigen Metallhalogeniden in ätherischer Lösung und ihrer Umsetzungen mit Alkalialkoholaten
Authors: Jander Gerhart , Knauer Herbert 
Published: January 2005

AbstractUm Ionen im absoluten Diäthyläther exakt nachweisen zu können, wurde zur Ergänzung von Leitfähigkeitsmessungen die Hochspannungselektrolyse eingeführt. Die Hochspannungselektrolyse gestattet, die bei konduktometrischen Messungen vermuteten Ionen zu bestimmen. Aus den Abscheidungsprodukten an den Elektroden lassen sich meist eindeutige Schlüsse auf die vorhandenen Ionen ziehen.Die Hochspannungselektrolyse wird mit Feldstärken bis zu 10 000 Volt/cm durchgeführt. Sie wurde nun zur Aufklärung der Reaktion der basenanalogen Alkalialkoholate mit elektrophilen Halogeniden – z. B. AlCl3, AlBr3 und ähnliche mehr – in ätherischer Lösung eingesetzt.Wir erwarteten in äther unter dem Einfluß der Metallhalogeniden die Bildung und Abdissoziation von Carboniumionen etwa nach dem Schema:
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Bei den Elektrolysen fanden wir jedoch im absoluten Diäthyläther in bei weitem vorherrschendem Maße nur eine einfache Dissoziation der Metallhalogenide in Metall‐ und Halogenionen. Die Ergebnisse unserer Versuche deuten daher bei den Umsetzungen der Metallhalogenide dieses Typus mit den Alkalialkoholaten in ätherischer Lösung auf eine einfache Ionenreaktion hin.
Über die Katalyse der Reaktionen der Peroxydischwefelsäure. I. Katalysierte Zersetzung der Peroxydischwefelsäure
Authors: Galiba Helene , Csányi L. J. , Szabó Z. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Zersetzung des Peroxydisulfat‐Ions wurde in Lösungen von verschiedenen pH einerseits durch die Verfolgung der Potentialänderung der entstandenen Peroxyschwefelsäure, anderseits auf analytischem Wege untersucht.Diese Ergebnisse wurden mit denen in Anwesenheit der Katalysator‐Ionen Cu, Fe, Mn, Ag gemessenen verglichen. Daraus konnte die katalytische Wirksamkeit dieser Ionen festgestellt werden.
Über die Katalyse der Reaktionen der Peroxyschwefelsäure. II. Katalyse in der Reaktion zwischen Peroxydisulfat und Jodid‐Ionen
Authors: Galiba Helene , Csányi L. J. , Szabó Z. G. 
Published: January 2005

AbstractAus dem Vergleich der katalytischen Wirksamkeit von verschiedenen Ionen kann gefolgert werden, daß die Beschleunigung der Reaktion zwischen dem Peroxydisulfat und Jodid durch simultane Anwesenheit von Kupfer‐ und Eisen‐Ionen nicht auf dem Wege der Hydrolyse, sondern durch Erleichterung des Elektronenüberganges zustande kommt.
Über die Darstellung von wasserfreiem Hydrazin
Authors: Fehér F. , Cremer J. , Tromm W. 
Published: January 2005

AbstractIn der vorliegenden Arbeit werden die bisher bekannten Methoden zur Darstellung hochkonzentrierter Hydrazinlösungen geprüft und zwei neue Verfahren zur Gewinnung größerer Mengen der reinen wasserfreien Verbindung entwickelt.Nach dem ersten Verfahren wird Monohydrazinsulfat N2H4 · H2SO4 in Stahlgefäßen unter Druck und Kühlung (auf 0° bis 10° C) mit flüssigem Ammoniak umgesetzt, das als Nebenprodukt entstandene, in der Flüssigkeit unlösliche Ammoniumsulfat‐Triammoniakat abfiltriert und das Hydrazin durch Verdampfung des überschüssigen Ammoniaks und anschließende Vakuumdestillation isoliert. Man erhält dabei ein Produkt mit 99,5 bis 99,6proz. Hydrazingehalt in einer Ausbeute von 85%.Bei dem zweiten Verfahren wird Hydraziniumdichlorid N2H4 · 2 HCl im Vakuum (12–20 Torr) auf 180–190° C erhitzt und mit gasförmigem Ammoniak das Hydrazin aus dem hierbei gebildeten, flüssig vorliegenden Monochlorid unter Normaldruck bei 160° C in Freiheit gesetzt. Nach einer fraktionierten Kondensation und anschließenden Vakuumdestillation, bei der das Produkt von restlichen Mengen NH3 und Spuren HCl befreit wird, gewinnt man auf diesem Wege reines Hydrazin in einer Ausbeute von 90%.Die Bestimmung des Hydrazingehaltes wird durch Titration mit KJO3 in 3‐ bis 5‐normaler HCl‐Lösung mit einer Genauigkeit von ± 0,1% durchgeführt.
Über die Zersetzung des Tris‐äthylendiamin‐chrom(III)‐komplexions in wäßriger Lösung als Dunkel‐ und Lichtreaktion
Authors: Schläfer H. L. , Kling O. 
Published: January 2005

AbstractDie im sichtbaren Spektralbereich erfolgende Photolyse des [Cr en3]3+ wird qualitativ untersucht. Es wird gezeigt, daß Licht‐ und Dunkelreaktion identisch sind und sich nur hinsichtlich ihrer Geschwindigkeit unterscheiden. Der erste faßbare Reaktionsschritt besteht in der Abspaltung einer äthylendiamin‐Molekel mit anschließender Aquotisierung zu cis‐[Cr en2(H2O)2]3+. Je nach den speziellen Versuchsbedingungen schließen sich verschiedenartige Folgereaktionen an. Diese werden für
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diskutiert.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. XXX. über die Darstellung der Sulfane H2S2, H2S3, H2S4 und H2S5
Authors: Fehér F. , Laue W. , Winkhaus G. 
Published: January 2005

AbstractDie früheren Verfahren zur Gewinnung der definierten Sulfane H2S2, H2S3, H2S4 und H2S5 aus Rohölen wurden hinsichtlich Ausbeute und Reinheitsgrad der Produkte weiterentwickelt, da sich bei der systematischen Untersuchung der physikalisch‐chemischen Eigenschaften und der chemischen Reaktionsmöglichkeiten dieser Verbindungsklasse der Bedarf nach größeren Mengen der formelreinen Stoffe ergab.H2S2 und H2S3 werden nach einem modifizierten Krackverfahren aus Rohöl gewonnen und durch Destillation gereinigt. Die Isolierung und Reinigung von H2S4 und H2S5 erfolgt durch Dünnschichtdestillation von Rohölen geeigneter Zusammensetzung unter gleichzeitiger Fraktionierung durch Kolonnen.Physikalisch‐chemische Daten der Sulfane werden mitgeteilt. Die angegebenen Raman‐Spektren enthalten einige neue, in unseren früheren Mitteilungen noch nicht aufgeführte Frequenzen.
Zur Konstitution und Solvolyse von tertiären Phosphindihalogeniden — R3PX2 —
Authors: Issleib K. , Seidel W. 
Published: January 2005

AbstractElementares Chlor, Brom und Jod reagieren unter geeigneten Bedingungen mit aliphatischen, hydroaromatischen und aromatischen tertiären Phosphinen im Mol‐Verh. 1:1. Die Additionsverbindungen sind mit Ausnahme des (C6H11)3PJ2 und (C6H5)3PJ2 äußerst feuchtigkeitsempfindlich. Auf Grund ihres salzartigen Verhaltens können sie als Phosphoniumsalze aufgefaßt werden.Die Phosphindihalogenide setzen sich mit SbCl5, SbBr3 und HgJ2 im Sinne einer Halogen‐Donator‐Akzeptor‐Reaktion um. Die dabei entstehenden Phosphoniumsalze zeigen die Leitfähigkeiten binärer Elektrolyte. Sie enthalten das Phosphoniumkation [R3PX]+. Während Phosphindichloride und Phosphindibromide in Lösung mehr als Neutralmolekeln vorliegen, wird für Phosphindijodide in Lösung eine Dissoziation in [R3PJ]+ und J−‐Ionen bewiesen.Aus Phosphindihalogeniden und Reinecke‐Salz können in wäßrigem Alkohol Phosphinoxyd‐Reinecke‐Säure‐Additionsverbindungen im Verhältnis 1:1, 2:1 und 4:1 dargestellt werden. Bei der Solvolyse von Tricyclohexylphosphindibromid in CH3OH bei Anwesenheit von Reinecke‐Salz entstehen [(C6H11)3POCH3] [Cr(SCN)4(NH3)2] und (C6H11)3P(OCH3)2 · H[Cr(SCN)4(NH3)2].Beim Umkristallisieren des Tricyclohexylphosphindijodides aus C2H5OH in Gegenwart von Sauerstoff entsteht [(C6H11)3PO]2 · HJ3.
Thermo‐ und röntgenanalytischer Beitrag zur Reduktion des Molybdäntrioxyds und zur Oxydation bzw. Nitrierung des Molybdäns
Authors: Hegedüs A. J. , Sasvári K. , Neugebauer J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Gewichts‐Temperatur‐Kurven der Reduktion von MoO3 und 7 MoO3 · 3 (NH4)2O · 4 H2O in trockenem und feuchtem H2 und 70 Volum‐% N2 enthaltendem H2 (30proz. F‐Gas), der Reduktion von MoO2,89, MoO2,75 und MoO2 in trockenem und feuchtem H2, der Oxydation von Mo in 97 Volum‐% N2 enthaltendem O2 und 97 Volum‐% Ar enthaltendem H2O, der Mo‐Nitrierung in verschieden konzentrierten „F‐Gasen”︁ und NH3 aufgenommen, der Einfluß zahlreicher Fremdstoffe auf die Reduktion sowie Nitridbildung und verschiedener Gasgemische auf die Ammoniummolybdatzersetzung untersucht und die hierbei entstandene Zwischen‐ und Endprodukte der Röntgenanalyse unterworfen. Die Ergebnisse wurden in einer Diskussion zusammengefaßt.
Organic compounds of zirconium. III. Study of Catechol Derivatives of Zirconium by electrometric titrations
Authors: Kapoor R. N. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractA study of the formation of catechol derivatives of zirconium has been made by pH measurements. It has been shown that the extent of chelation becomes greater with increasing pH of the solution. In acidic range, the results indicate the formation of a mono‐catecholate derivative only even though the catechol may be present in a much higher molar ratio. The results further confirm the formation of derivatives of the type K2[Zr(C6H4O2)3] in solution and indicate that the maximum coordination number that zirconium can achieve by chelation with catechol is six. The formation of another new derivative K[(OH) Zr (C6H4O2)2] is also indicated by these studies.
Organic compounds of zirconium. IV. Study of Catechol Derivatives of Zirconium by conductometric and precipitation methods
Authors: Kapoor R. N. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractA study of the formation of catechol derivatives of zirconium has been made by conductometric titrations and also by directly analysing the derivatives obtained under different experimental conditions. In conformity with the conclusions obtained from a previous electrometric study, it has been found that mainly monocatechollate derivative is formed when the solution is acidic (pH 1,5–5). The results further confirm the formation of derivatives of the type K2[Zr(C6H4O2)3] and (NH4)2[Zr(C6H4O2)3] in solution and conductometric studies indicate that the maximum coordination number that zirconium can achieve by chelation with catechol in solution is six. Two new compounds, (NH4)2 [Zr(C6H4O2)3] and (NH4) [(OH)Zr(C6H4O2)2] have been isolated and it has been shown that the composite of the above derivatives also is in conformity with the conclusions from physic‐chemical measurements.
Ein Fehlstellenüberstruktur‐Modell für γ‐Fe2O3
Authors: Sinha K. P. , Sinha A. P. B. 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund magnetischer und röntgenographischer Untersuchungen wird eine Fehlstellenüberstruktur für □‐Fe2O3 entwickelt. Bei kubischer Symmetrie, Raumgruppe P43m, T, ist ein Eisen(III)‐ion auf ½½½ von 4 Leerstellen auf Oktaederplätzen umgeben. Mit einem halben Mol Konstitutionswasser pro Elementarzelle ergibt sich die Formel Fe [Fe □ 4] Fe3+ (OH)−O.
Zum Problem des β‐Wolframs
Authors: Neugebauer J. , Hegedüs A. J. , Millner T. 
Published: January 2005

AbstractAus KCl enthaltendem WO2 kann mittels H2 ein Gemisch von α‐ und β‐W, in Gegenwart von Wasserdampf jedoch röntgenreines β‐W hergestellt werden. Die Temperatur der β → α‐Modifikationsumwandlung kann durch Fremdstoffe innerhalb 520–820° C verschoben werden. In Gegenwart von 0,5% P/W entsteht aus WO3 ein grobkörniges β‐W mit einem Sauerstoffgehalt entsprechend WO<0,01 und mit auffallend scharfen Röntgeninterferenzen. Eine α → β‐Modifikationsumwandlung konnte nie verwirklicht werden. Durch die Verfeinerung der Untersuchungsmethoden ließ sich im β‐W, welches aus überwiegend röntgenamorphen WO3 mittels H2 bei 500°C erhalten wurde, 0,066 Atome Sauerstoff pro ein Atom Wolfram nachweisen. Das β‐W wurde bisher niemals ohne erheblichem Fremdstoffgehalt hergestellt.
Über eine einfache Methode zur Darstellung wasserfreien Hydrazins
Authors: Bock H. 
Published: January 2005

AbstractDie bislang bekannten Methoden zur Darstellung wasserfreien Hydrazins werden kritisch gesichtet und es wird ein apparativ einfaches Verfahren zur Gewinnung größerer Mengen der reinen Verbindung beschrieben.Ausgehend vom Siedediagramm wäßriger Hydrazinlösungen wird gezeigt, daß eine Rektifikation der nach PENNEMAN und (AUDRIETH(2)) aus Hydrazinhydrat und Natriumhydroxyd leicht zugänglichen, 92 Gewichtsprozent Hydrazin enthaltenden flüssigen Phase unter Stickstoff als Inertgas bequem die Gewinnung größerer Mengen mindestens 99,5‐proz. Hydrazins im Laboratorium gestattet.Der Hydrazingehalt wird mit folgenden, voneinander unabhängigen Analysenmethoden bestimmt: Acidimetrische Titration mit 1 n HCl, bromatometrische Titration mit 0,4 n KBrO3 und Messung der Gefrierpunktserniedrigung. Die erreichte Genauigkeit beträgt nach vorsichtiger Abschätzung ± 0,5%.
Physikalische und chemische Eigenschaften des Systems Silicagel/Wasser. II. Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften wasserbeladener Silicagele im Frequenzgebiet 100 Hz—300 kHz
Authors: Kämpf G. , Kohlschütter H. W. 
Published: January 2005

AbstractNach der Messung und Auswertung der Adsorptions‐ und Desorptions‐Gleichgewichte im System Silicagel/Wasserdampf bei 18° und 2°C (Mitteilung I) wurden mit demselben Standardpräparat gemessen die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust des Systems Silicagel/adsorbiertes Wasser bei 18°, 10° und 2° C in Abhängigkeit von der Wasserbeladung der Gerüstsubstanz und in Abhängigkeit von der Frequenz. Die in Mitteilung I beschriebenen Ergebnisse sind eine Voraussetzung für die Interpretation der dielektrischen Eigenschaften des Systems.
Eine einfache Darstellung von Borsäure‐trisamiden aus Bortrifluorid‐ätherat
Authors: Dornow A. , Gehrt H. H. 
Published: January 2005

AbstractTrisamide der Borsäure des Typus B(NR1R2)3 lassen sich in einfacher Weise aus dem leicht zu handhabenden Bortrifluorid‐ätherat darstellen, wenn man ein Gemisch aus 3 Molen eines primären oder sekundären Amins und 1 Mol Bortrifluorid‐ätherat mit einer beliebigen GRIGNARD‐Verbindung umsetzt oder ein geeignetes Metallamid auf Bortrifluorid‐ätherat einwirken läßt. Als Lösungsmittel sind Benzolkohlenwasserstoffe und Tetrahydrofuran geeignet.
Über das Verhalten von Triäthyl‐ und Diäthylphosphit, Kaliumhypophosphit und Triäthylphosphat in flüssigem Ammoniak
Authors: Schmitz‐DuMont O. , Reckhard Helmut 
Published: January 2005

AbstractEs wird das Verhalten von P(OC2H5)3 (I), HPO(OC2H5)2 (II), K[H2PO2] (III) und OP(OC2H5)3 in fl. NH3 gegenüber KNH2 untersucht. I erleidet Ammonolyse unter Aufspaltung einer PO‐Bindung und Bildung von C2H5OK, II reagiert als einbasige Säure unter Bildung von K[OP(OC2H5)2] ebenso wie III zu K2[HPO2]. IV erleidet mit KNH2 Ammonolyse jedoch anders als I, indem die Spaltung zwischen O und R unter Bildung von K[OPO(OC2H5)2] erfolgt.
Zur Struktursystematik ternärer Fluoride und Oxyde
Authors: Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine empirische Struktursystematik ternärer Fluoride entwickelt, die es gestattet, alle strukturell bekannten Verbindungen dieser Art nach den Bauprinzipien ihrer Kristallstruktur einzuordnen. Diese ist auch auf andere ternäre Halogenide und Chalkogenide anwendbar, wie an einem Beispiel ternärer Oxyde gezeigt wird.
Notiz über Hexabromotitanate
Authors: Jander Jochen , Machatzke Heinz , Mecke Dieter 
Published: January 2005

AbstractDas Ammoniumhexabromotitanat(IV) besitzt nicht, wie bisher angenommen, die Formel (NH4)2TiBr6 + 2 H2O, sondern die Formel (NH4)2TiBr6. Es kristallisiert im K2PtCl6‐Typ mit der Gitterkonstante a = 10,41 kX; seine Dichte beträgt 3,18. — Das p‐Nitro‐benzylpyridinium‐hexabromotitanat(IV) kristallisiert nicht kubisch.
Die Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit während des Überganges eines Gemisches von Zinkoxyd und Chromoxyd in den Spinell
Authors: Bielański Adam , Dereń Jerzy , Haber Jerzy , Polaczkowa Ewa 
Published: January 2005

AbstractDie Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von ZnO + Cr2O3‐Mischungen (im Molverhältnis 1:1) von den Bedingungen des vorhergehenden Erhitzungsprozesses wurde untersucht. Es wurden ferner Messungen der Abhängigkeit der Leitfähigkeit vom Sauerstoffdruck durchgeführt. Die Ergebnisse werden interpretiert.