bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Nd4Ti9O24: Präparation und Struktur
Authors: Hübner Norbert , Gruehn Reginald 
Published: January 2005

AbstractPulverförmige Präparate der Verbindung Nd4Ti9O24 ließen sich durch Erhitzen (an Luft; Pt‐Tiegel) eines Gemenges Nd2O3/TiO2 (1 : 4,5) phasenrein darstellen (1 330°C, 2× 1 d). Einkristalle wurden durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1000 °C, T1 = 900°C, 14d) mit Nd4Ti9O24 als Startbodenkörper bei T2 sowie mit Chlor (p(Cl2 298 K) = 1 atm) als Transportmittel erhalten.Nd4Ti9O24 kristallisiert orthorhombisch: RG Fddd (No. 70) mit den Gitterkonstanten a = 13,9926(11) Å,b = 35,2844(21) Å, c = 14,4676(17) Å mit Z = 16. Die Struktur wurde bis zu R = 4,0% bzw. Rw = 3,7% verfeinert. Der Aufbau kann durch ein kompliziertes dreidimensionales Gerüst aus TiO6− und Nd(2)O6−Oktaedern beschrieben werden, in dessen Lücken Nd(1) und Nd(3) mit CN = 8 lokalisiert sind. Die Koordination der Metallteilchen 1äßt sich durch TiO6− Oktaeder, NdO8 quadratische Antiprismen (verzerrt) und durch NdO6−Oktaeder beschreiben.
Study of the Decomposition of Colloidal Mixed Rare Earth Hydroxycarbonate Spheres by conventional thermal treatment and by electron‐beam irradiation within a high‐resolution microscope
Authors: Kang Z. C. , McKelvy M. J. , Eyring L. 
Published: January 2005

AbstractThe practical utility of colloidal particles in the processing of ceramic oxide materials demands an understanding of the decomposition of precursor compounds as they transform to the oxide. In this exposition, the transformation of mixed rare earth hydroxycarbonate colloidal spheres to the oxide is studied. Three methods are described. In one the spheres are heated in a combined thermogravimetric and differential thermal analysis system up to 1100°C. Then successive reruns were made with specimens being cooled rapidly from the temperatures where intermediate or final reaction products are formed. X‐ray diffraction patterns were taken and HREM studies were made of each sample thus produced. A second series of experiments was made in which the spheres were slowly heated to 500°C in the specimen chamber of a mass spectrometer. The gaseous decomposition products were monitored continuously. The third series involved observation of the decomposition of the colloidal spheres directly in the electron microscope. The electron‐beam‐induced decomposition to the oxide was followed at high resolution. The results of these three decomposition studies are compared and contrasted.
Synthese, Struktur und Thermolyse der ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)(9] (M  LaGd)
Authors: Manek Elke , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Ammoniumnitrate (NH4)3[M2(NO3)9] (M  LaGd) erhält man in Form von Einkristallen durch Auflösen der entsprechenden Sesquioxide in einer Schmelze von NH4NO3 und Entfernen des Überschusses durch Sublimation. Die Strukturanalyse am Beispiel von (NH4)3[Pr2(NO3)9] (kubisch, P4332, Z = 4; a = 1377,0(1) pm; R = 0,038; Rw = 0,023) zeigt, daß Pr3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben ist, von denen drei jeweils zu einem weiteren Pr3+‐Ion verbrücken. Dadurch entsteht eine verzweigte, gefaltete Kette. Sie wird durch NH4+‐Ionen zusammengehalten, die sich in Hohlräumen befinden. (NH4)3[Pr2(NO3)9] stellt die erste Stufe beim thermischen Abbau von (NH4)2[Pr(NO3)9(H2O)2] · 2H2O dar.
Zur Synthese wasserfreier Ammonium‐Seltenerdhalogenide
Authors: Oppermann H. , Huong Dao Quoc 
Published: January 2005

AbstractVollständig wasserfreie Ammonium‐ Seltenerdhalogenide werden in einer Einschrittsynthese aus Seltenerdmetall, Ammoniumhalogenid und Halogen in einem Zweistufen‐Temperatur‐Regime gewonnen.
Synthese und Kristallstruktur von [Se3N2Cl]+ GaCl4−
Authors: Wollert René , Neumüller Bernhard , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

Abstract[Se3N2Cl]+GaCl4− entsteht in Form leuchtend roter Kristalle bei der Reduktion von [Se2NCl2]+ GaC14− mit Triphenylantimon in Dichlormethanlösung. Die Verbindung wurde durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1640 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,050. Gitterabmessungen bei − 80 °C: a = 929,4(1), b=1078,8(1) c = 1135,7(1) pm β = 92,026(9)°. Die Kationen bilden einen nahezu ebenen Se3N2‐Fünfring mit SeN‐Abständen zwischen 170 und 176 pm und einer SeSe‐Bindung von 242,2 pm. Eines der Selenatome ist mit dem Chloratom verbunden.
Ein neues Erdalkalimetall‐Oxoplatinat‐Cuprat Ca3,5Cu0,5PtO6
Authors: Tomaszewska A. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractCa3,5Cu0,5PtO6 wurde dargestellt und an Einkristallen mit Röntgenmethoden untersucht. (Raumgruppe CC12/m1 a = 9,0743; b = 9,2527; c = 6,4840 Å; β = 91,448°; Z = 4). Diese bisher unbekannte Substanz bildet einen Strukturtyp, der eng mit Sr3CuPtO6 und Sr3CuIrO6 bzw. mit den rhomboedrischen Phasen M4PtO6 (M = Ba, Sr, Ca) verwandt ist. Charakteristische Bauelemente sind isolierte Ketten, welche aus PtO6‐Oktaedern aufgebaut sind, die abwechselnd durch quadratische CuO4‐Polygone und trigonale Prismen um Ca2+ miteinander verbunden werden.
Kristallstrukturbestimmung von N‐Trimethylsily‐N′‐methylimidazoliumbromid
Authors: Burger Harald , Hensen Karl , Pickel Peter 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Trimethylbromsilan und N‐Methylimidazol (NMI) führt zu einer bei Raumtemperatur stabilen 1:1 Verbindung. Die Umsetzung wurde bei Raumtemperatur durchgeführt und durch Sublimation ließen sich farblose Einkristalle der Verbindung erhalten. Die Additionsverbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbnb (Nr. 56) mit den Gitterkonstanten a = 1218,3(2) pm, b = 1333,6(1) pm, c = 1360,2(2) pm, Z = 8 und Dcalc= 1,414 g/cm3. Unter Verwendung von 1506 symmetrieunabhängigen Reflexen konnte die Struktur, gemessen bei 21°C, bis auf R = 0,067 und Rw= 0,062 verfeinert werden.
Crystal structure and magnetic properties of tetra(monomethylammonium)hexachloroytterbatochloride(CH3NH3)4YbCl7
Authors: Czjzek M. , Fuess H. , Pabst I. 
Published: January 2005

Abstract(CH3NH3)4YbCl7 has been synthesized from a solution of CH3NH3Cl and YbCl3 in a mixture of ethnole/acetonitrile. The structure was solved from 1464 single crystal data by Patterson methods and refined to a final Rw = 0.035 space group P2, a = 9.972(6) Å, b = 7.605(5) Å, c = 12.866(6) Å, β = 90.53(4)°. The structure consists of alternating [YbCl6]3− octahedra and of tetrahedrally arranged [(CH3NH3)4Cl]3+ units. Raman spectra display a splitting of frequencies related to the CH3NH3+ group in agreement with the structure determination. The magnetic susceptibility shows a remarkable deviation from a Curie‐Weiss law below 170 K which may be explained by crystal field effects of Yb3+.
Pseudoelementverbindungen. I. Zum Koordinationsverhalten von Diphenyl‐cyanamido‐thiophosphinat
Authors: Jäger L. , Kolbe A. , Polborn K. , Beck W. , Hvastijova M. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Cyanamido‐thiophosphinat‐nickel(II)‐Komplexen NipynX2 (X = Ph2P(S)NCN, n = 0, 2, 4) wird beschrieben und die IR‐ und UV‐Spektren dieser Verbindungen werden diskutiert. Die Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse des Tetrapyridin‐Komplexes zeigt, daß der anionische Ligand über das Cyano‐Stickstoff‐Atom koordiniert ist. Die NCN‐Gruppe ist mit einem Winkel N(1)C(1)N(2) von 175,4(3)° nahezu linear. Die Bindungsabstände N(1)C(1) und C(1)N(2) sind asymmetrisch und typisch für NC‐Doppel‐bzw. Dreifachbindungen.
Kristallstrukturen und spektroskopische Untersuchungen ternärer CuII‐Komplexe mit bicyclischen Dicarbonsäuren und N, N‐Donor‐Liganden
Authors: Kaplonek R. , Fechtel G. , Baumeister U. , Hartung H. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Koordinationsverbindungen [CuLdam] · 3H2O (H2L = 7‐Oxa‐bicyclo[2.2.1]‐heptan‐2‐exo,3‐cis‐dicarbonsäure (1) und ihr 1‐Methyl‐Derivat 2; dam = Ethylendiamin, 1,2‐ und 1,3‐Propylendamin, 2,2′ ‐Dipyridyl, 1,10‐Phenanthrolin) wird beschrieben. Ergebnisse der VIS‐ und IR‐Spektroskopie sowie Angaben zum magnetischen Verhalten sind dargestellt. Röntgenkristallstrukturanalysen von [CuL1dipy] · 3H2O (1d) und [CuL2en]. 3H2O (2a) ergaben, daß die Dicarboxylat‐Anionen von 1 bzw. 2 als dreizähnige Chelatliganden auftreten. In 1 d ist das Cu‐Atom angenähert quadratisch‐pyramidal mit dem Brücken‐O‐Atom in apicaler Position koordiniert. In 2 a dagegen wird die Koordination durch ein O‐Atom einer zweiten [CuL2en]‐Baueinheit erweitert, und es liegt ein zentro‐symmetrisches Komplexdimeres mit oktaedrischer Koordination der beiden Cu‐Atome vor. Die Wassermoleküle sind nicht an der Koordination der Cu‐Atome beteiligt und bilden ein kompliziertes System von Wasserstoffbrücken im Kristall aus.
IN  S  NI – Darstellung und Struktur
Authors: Rock Michael , Bravin Pascha , Seppelt Konrad 
Published: January 2005

AbstractINSNI entsteht aus IN[Si(CH3)3]2 durch Reaktion mit SF4. Es ist ein schlagempfindliches, gelbes Pulver, welches aus CH2Cl2 umkristallisiert in braunen Kristallen anfällt. Die Kristallstruktur zeigt für das Molekül die syn‐anti Konformation. Durch I … N Kontakte entsteht ein Schichtengitter.
Zur Synthese von Siloxanen auf der Basis von Silyltriflat‐Derivaten
Authors: Uhlig W. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Triflaten mit Silanolen führt zur Bildung von Siloxanen. Diese Methode ist von Interesse, wenn Silyltriflate leichter darstellbar sind als entsprechende Chlorderivate des Siliciums. Dies gilt vorrangig für funktionell substituierte Silyltriflate sowie Triflatderivate von Oligosilanen. Das Synthesepotential dieser Verbindungen wird an ausgewählten Beispielen vorgestellt.
Gaseous complexes of cobalt(II) bromide and pyridine
Authors: Emmenegger Franzpeter , Piccand Michel 
Published: January 2005

AbstractThe stepwise decomposition of CoBr2py2(s) has been investigated on a thermobalance by the “modified entrainment” method yielding Δ1H=88.6 kJ mol1, Δ1S=156.6 JK−1 mol−1 and Δ2H=119.0 kJ mol−1, Δ2S=211.8 JK−1 mol−1 for the dissociation of the first and second pyridine. The evaporation of CoBr2py2(l) and the association of gaseous pyridine to CoBr2py(l) forming CoBr2py2(g) has been studied by vis spectroscopy at 250−420°C. By combining the new results with literature values, a complete thermodynamic cycle for the solid‐liquid‐gas equilibria in the CoBr2‐pyridine system could be established. It shows that in solution the formation of CoBr2py2 is not determined by the cobalt‐pyridine bond energy but by the solvation energy of the rectants.
Molybdänhalogenidcluster mit zwei terminalen Alkoholatliganden: Synthese und Kristallstrukturen von (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OCH3)2] und (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OC15H11)2] · 2C4H6O3
Authors: Perchenek N. , Simon A. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Mo6Cl12 mit zwei Äquivalenten Natriummethanolat führt in Gegenwart von 2,2,2‐crypt zu (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OCH3)2] (1). Durch Metathese von 1 mit 9‐Anthrylmethanol in Propylencarbonat wird (C18H36N2O6Na)2[Mo6Cl12(OC15H11)2] · 2C4H6O3 (2) erhalten. Die Strukturbestimmung an Einkristallen (1: C2/m, a=25,513(8) Å, b=13,001(3) Å, c=10,128(3) Å, β=100,204(12)°; 2: C2/c, a=15,580(5) Å, b=22,337(5) Å, c=27,143(8) Å, β=98,756(10)°) zeigt, daß in beiden Verbindungen Clusteranionen der Zusammensetzung [Mo6ClCl(ORa) 2]2− mit zwei zueinander trans‐ständigen terminalen Alkoholatliganden vorliegen (1: d(Mo—Mo) 2,597(2) Å bis 2,610(2) Å, d(Mo—Cli) 2,471(3) Å bis 2,493(4) Å, d(Mo—Cla) 2,417(8) Å und 2,427(8) Å, d(Mo—O) 2,006(13) Å; 2: d(Mo—Mo) 2,599(3) Å bis 2,628(3) Å, d(Mo—Cli) 2,468(8) Å bis 2,506(7) Å, d(Mo—Cla) 2,444(8) Å bzw. 2,445(7) Å, d(Mo—O) 2,012(19) Å).
Structure and electronic transport properties of the Misfit layer compound (LaSe)1.14(NbSe2)2, „LaNb2Se5”︁
Authors: Roesky R. , Meerschaut A. , Rouxel J. , Chen J. 
Published: January 2005

AbstractThe new misfit layer compound (LaSe)1.14(NbSe2)2 has been synthesized from the elements at 1050‐ and its structure has been determined by a composite approach. The structure has an alternating stacking sequence of [LaSe] and two [NbSe2] layers along the c direction. The misfit of the two different layers is occurring along the a direction: a1(LaSe)=6.0191 Å and a2(NbSe2)=3.4372 Å therefore yielding a ratio of 1.751 which is very close to 7/4. An investigation of electrical resistivity was done. The crystal shows superconducting properties at 5.3 K.
Über die Bildung von Platin‐Lanthanoid‐Phasen in Gegenwart von Iod (Ln=Gd, Sm)
Authors: Sauer M. , Leuken H. 
Published: January 2005

AbstractReaktionen bei 800°C im System Pt/Gd/I führen in Abhängigkeit vom vorgelegten Verhältnis Pt/Gd und Iodanteil zu den Phasen GdPt5, GdPt3 (AuCu3‐Typ) und GdPt2 (MgCu2‐Typ). Mit Hilfe thermodynamischer Daten werden die Gleichgewichtsbedingungen für die Existenz der Phasen abgeschätzt und die Versuchsergebnisse interpretiert. Unter den gleichen Bedingungen wird im System Pt/Sm/I nur die Phase SmPt5 gebildet. Das voneinander abweichende Verhalten der beiden Systeme wird mit dem Unterschied in den erwarteten Bildungsenthalpien von GdI2 und SmI2 erklärt.
Eine neue Synthese von Tetrachlordiphosphan sowie Untersuchungen zur 1,2‐Addition an Cycloalkene
Authors: Drieß M. , Haiber G. 
Published: January 2005

AbstractDas Phosphorsubhalogenid P2Cl4 wurde durch Co‐Kondensation von PCl3 mit Cu‐Dampf in 14% Ausbeute synthetisiert. Die 31P‐chemische Verschiebung von P2Cl4 beträgt δ=155. Bei 0°C disproportioniert es in einer Stickstoff‐Atmosphäre innerhalb einiger Stunden zu PCl3 und einer gelben polymeren Verbindung der ungefähren Zusammensetzung (PCl)x. P2Cl4 ist an der Luft entzündlich, wobei POCl3 und (PCl)x entstehten. Es wurden Untersuchungen zur Addition von P2Cl4 an Cyclooctin, Cyclohexen und Cyclohexa‐1,4‐dien durchgeführt. Mit Cyclooctin findet überraschend keine Umsetzung statt. Dagegen reagieren Cyclohexen und Cyclohexa‐1,4‐dien mit P2Cl4 unter 1,2‐Addition, wodurch die entsprechenden trans‐1,2‐bis(dichlorphosphino)‐substituierten Kohlenwasserstoffe entstehen. Durch Derivatisierung mit Me3Si—NMe2 wurden die korrespondierenden trans‐1,2‐Bis[bis(dimethylamino)phosphino]‐Verbindungen synthetisiert.
Verbindungsbildung in den quasi‐binären Systemen AcX4MX2 (Ac = Th, U; M = Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X = Br, I)
Authors: Beck H. P. , Thiel W. , Schuster M. 
Published: January 2005

AbstractT,x‐Phasendiagramme der Systeme ThI4SnI2, ThI4PbI2, ThI4CaI2 und ThI4SrI2 wurden mit thermoanalytischen und röntgenographischen Methoden erstellt. Als ternäre Phasen existieren nur die 1:1 Verbindungen. AcMX6 Verbindungen (Ac: Th, U; M: Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X: Br, I) wurden synthetisiert und strukturell untersucht. Sie treten in Abhängigkeit von der Temperatur bzw. der Ac/M Kombination in 4 Strukturtypen auf. Die Strukturen von γ‐ThSnI6 und β‐ThSnI6 konnten stellvertretend für eine ganze Reihe isotyper Verbindungen mit Einkristallmethoden aufgeklärt werden.
Synthese und Kristallstrukturen der Polytelluridokomplexe (PPh4)4[M2Te12] von Kupfer(I) und Silber(I)
Authors: Fenske Dieter , Schreiner Bernhard , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen entstehen als schwarze Kristallnadeln aus Na2Te3 und CuCl bzw. AgNO3 in Dimethylformamid in Gegenwart von PPh4Br. Wegen der großen Zellabmessungen wurden die Kristallstrukturen mit Hilfe des Flächendetektors der Firma Stoe vermessen.(PPh4)4[Cu2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 51 338 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 14 177 unabhängigen Reflexen mit I > 4σ(I), R = 0,081. Gitterabmessungen bei − 50°C: a = 1 704,5; b = 1 694,5; c = 5 044 pm; β = 94,20°.(PPh4)4[Ag2Te12]: Raumgruppe P21/n, Z = 6, 80 811 gemessene Reflexe, Strukturlösung mit 16 092 unabhängigen Reflexen, mit I > 3σ(I), R = 0,052. Gitterabmessungen bei − 50°C: a = 1 703,8; b = 1 722,9; c = 5 123 pm; β = 94,65°.Die beiden miteinander isotypen Strukturen enthalten sechs symmetrieunabhängige PPh4+‐Ionen und zwei symmetrieunabhängige Anionen [M2Te12]4−. In diesen sind die Metallatome zweier (MTe4)−‐Fünfringfragmente über eine Te42−‐Kette miteinander verknüpft.
[Sb(12‐Krone‐4)2(CH3CN)][SbCl6]3 und [Bi(12‐Krone‐4)2(CH3CN)][SbCl6]3, die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)
Authors: Garbe Ralf , Vollmer Burkhard , Neumüller Bernhard , Pebler Jürgen , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Kronenetherkomplexe [M(12‐Krone‐4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12‐Krone‐4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR‐Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb‐Mößbauer‐Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6−‐Ionen Trikationen [M(12‐Krone‐4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+‐Ionen durch die acht O‐Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+‐Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.
Ein neues Oxotantalat(V): Über KLi6[TaO6] [1]
Authors: Scheld W. , Wehrum G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurde mit KLi6[TaO6] durch Tempern inniger Gemenge von K2O, Li2O und Ta2O5 (molares Verhältnis vor dem Verreiben: K:Li:Ta = 1,1:6,6:1) in einem verschlossenen Ni‐Zylinder (800°C, 30 d) ein quaternäres Alkalioxotantalat(V) in Form farbloser Einkristalle dargestellt; trigonal‐rhomboedrisch (Raumgruppe R3m) mit a = 822,6(1) pm, c = 721,2(1) pm (Guinier‐Simon‐Pulverdaten); Z = 3. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, 224 von 224 I0 (hkl); R = 1,80% bzw. Rw = 1,79%, Absorption nicht berücksichtigt) belegt die Isotypie mit KLi6[IrO6], einer aufgefüllten Varianten des α‐Li6UO6‐Typs.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, sowie die Ladungsverteilung ‚CHARDI’︁ wurden berechnet und diskutiert.
Neubestimmung von Struktur und Eigenschaften isotyper Natriumtetraamidometallate des Aluminiums und Galliums
Authors: Jacobs H. , Nöcker B. 
Published: January 2005

AbstractFür röntgenographische Strukturbestimmungen geeignete Kristalle von NaAl(NH2)4 und NaGa(NH2)4 wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Autoklaven bei 100°C und P(NH3) = 60 bar in 7d erhalten. Die Verbindungen kristallisieren isotyp in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4 NaAl(NH2)4 a = 7,328(2) Å, b = 6,047(2) Å, c = 13,151(3) Å, β = 94,04(1)° NaGa(NH2)4 a = 7,4087(8) Å, b = 6,0917(5) Å, c = 12,855(2) Å, β = 92,10(1)°Die Strukturen wurden einschließlich aller H‐Lagen der NH2−‐Ionen bestimmt. Die ternären Amide werden außerdem IR‐spektroskopisch und bezüglich ihres thermischen Verhaltens charakterisiert.
Synthese und Kristallstruktur des Nonaselenids [Sr(15‐Krone‐5)2]Se9
Authors: Müller Volker , Grebe Claudia , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht durch Einwirkung von überschüssigem Selen auf Strontiumdiselenid in Dimethylformamid (DMF) in Gegenwart von 15‐Krone‐5. [Sr(15‐Krone‐5)2]Se9 bildet schwarze, in DMF leicht lösliche Kristalle, die durch das FIR‐Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert werden.Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 381 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,073. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 228,7; b = 1 893,4; c = 1 575,7 pm, β = 99,15°. Die Verbindung besteht aus [Sr(15‐Krone‐5)2]2+‐Ionen, in denen das Strontiumion sandwichartig von den O‐Atomen der beiden Kronenethermoleküle umgeben ist, und kettenförmigen Se92−‐Ionen, die topologische Verwandtschaft zu dem bicyclischen Se102−‐Ion aufweisen.
Reactions of S4N4 with diphosphines, Ph2P(X)PPh2 (X = NC4H8N, CH2CH2)
Authors: Thomas C. J. , Sudheendra Rao M. N. 
Published: January 2005

AbstractReactions of S4N4 with diphosphines, Ph2P(X)PPh2 (X = NC4H8N, CH2CH2) have resulted in the isolation of N3S3NPPh2(X)Ph2PNS3N3 (X = NC4H8N, CH2CH2), (S)PPh2(CH2CH2)Ph2PNS3N3, and (S)PPh2NC4H8NPh2P(S) as new compounds. These heterocycles have been characterized by analytical and spectroscopic (IR, UV‐VIS, 1H and 31P‐NMR, and MS) techniques.
Zur Kenntnis von Ca3IrCuO6
Authors: Tomaszewska A. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Ca3IrCuO6 wurden mit Hilfe von Schmelzmitteln dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert mit monokliner Symmetrie in der Raumgruppe C—C12/c1, mit a = 9,032, b = 9,295, c = 6,466 Å, β = 91,35°, Z = 4. Ca3IrCuO6 ist mit Sr3IrCuO6 isotyp. Die planaren CuO4‐Baugruppen zeigen wahrscheinlich ein geringes Defizit an Cu2+, welches durch einen adäquaten Teil von Ir5+ kompensiert wird.
Alternativ‐Liganden. XXX [1] Neue Tripod‐Liganden XM' (OCH2PMe2)n(CH2CH2PMe2)3−n (M' = Si; Ge; n = 0–3) für Käfigstrukturen
Authors: Grobe J. , Wehmschulte R. 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung neuer Tripod‐Liganden XSi(OCH2PMe2)3 [X = CF3 (15), C6F5 (16), NMe2 (17), Cl (18), F (19), H (20), OEt (21), OMe (22)] bleiben trotz Nutzung veschiedener Reaktionswege ohne Erfolg, weil die Substituenten X in die Austauschprozesse mit Me2PCH2OH (23) einbezogen werden, die Produkte Folgereaktionen zu unlöslichen Feststoffen (Polyaddukte) eingehen oder nicht trennbare Gemische bilden, z. B. (RO)nSi(OCH2PMe2)4−n (R = Me, Et). In vielen Fällen läßt sich Si(OCH2PMe2)4 (13) aus dem Reaktionsgemisch isolieren. Erfolgreich sind die Synthesen der Liganden XSi(CH2CH2PMe2)3 [X = NMe2 (6), Cl (7), F (8), OMe (9), Vi (12)], Si(OCH2PMe2)4 (13) und Me3GeOCH2PMe2 (14). Die Verbindungen MeSi(OCH2PMe2)2CH2CH2NMe2 (10) und MeSi(OCH2PMe2)2CH2CH2P(CF3)2 (11) mit unterschiedlichen Donorgruppen sind in guten Ausbeuten darstellbar. Das Syntheseprogramm umfaßt die bereits bekannten Vertreter MeSi(OCH2PMe3)3 (1), MeSi(OCH2PMe2)2CH2CH2 PMe2 (2), MeSi(OCH2PMe2)(CH2CH2PMe2)2 (3), MeSi(CH2CH2PMe2)3 (4) und MeGe(OCH2PMe2)3 (5). Wichtige Syntheseschritte sind die Substitution von M' Cl (M' = Si, Ge) durch Me2PCH2O‐Reste und die photochemisch induzierte oder basenkatalysierte Addition von HNMe2, HPMe2 oder HP(CF3)2 an SiVi‐Funktionen. Die neuen Verbindungen werden durch analytische und spektroskopische (IR, NMR, MS) Untersuchungen charakterisiert.
Über die Darstellung der Dichlormethylen‐halogensulfenium‐Salze Cl2CSCl+ AsF6− und Cl2CSBr+ AsF6− [1]
Authors: Minkwitz R. , Meckstroth W. 
Published: January 2005

AbstractDie Sulfeniumsalze Cl2CSCl+ AsF6− und Cl2CSBr+ AsF6− werden aus Thiophosgen Cl2CS durch oxidative Halogenierung mit X2/AsF5 (X = Cl, Br) bei 195 K dargestellt und schwingungs‐ sowie NMR‐spektroskopisch charakterisiert.
Zur Chemie und Kristallchemie von Verbindungen des Typs AcLnX6 (Ac: Th, U; Ln: Seltene Erden; X: Br, I)
Authors: Beck H. P. , Schuster M. 
Published: January 2005

AbstractIn Umsetzungen von AcX4 (Ac: Th, U; X: Br, I) mit Seltenerddihalogeniden LnX2 entstehen Verbindungen des Formeltyps AcLnX6 bei Ln = Sm, Eu, Dy, Tm, Yb. Bei Einsatz der Halogenide der übrigen Seltenen Erden kommt es zu Redox‐Reaktionen unter Bildung der Trihalogenide von Ac und Ln. Thermodynamische Berechnungen machen die verschiedenen Reaktionsweisen verständlich. In Abhängigkeit vom Radienquotienten der Ionen entstehen verschiedene Strukturtypen (β‐ bzw. γ‐ThSnI6‐Typ), die statistische bzw. geordnete Substitutionsvarianten von AB3‐Strukturen darstellen (BiI3‐ bzw. PuBr3‐Typ). Daneben existiert in den Verbindungen UBI6 (B: Sr, Eu, Ba) ein eigener Strukturtyp. Alle Verbindungen dieses Typs und die mit β‐ThSnI6‐Struktur lassen sich unter Druck in den γ‐ThSnI6‐Typ umwandeln.