bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Struktur‐Reaktivitäts‐Beziehungen bei koordinativ‐ungesättigten Chelatkomplexen. VI. Synthese, Adduktbildung, Redoxpotentiale und photochrome lodderivate von Eisen(II)‐Komplexen Schiffscher Basen mit elektronenziehenden Substituenten
Authors: Jäger E.‐G. , Häussler E. , Rudolph M. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractEisen(II)‐Komplexe des Typs 1 wurden mittels verschiedener Synthesemethoden dargestellt. Im Gegensatz zu ähnlichen Chelaten des „saloph”︁ und „salen”︁ Typs bilden die high‐spin‐Komplexe 1 stabile high‐spin Diaddukte (1a–1d) und ein ungewöhnliches Triaddukt (1e) mit Pyridin. Die Oxydationspotentiale FeII/III (gemessen durch cyclische Voltammetrie) sind sowohl vom Lösungsmittel als auch von den Substituenten im äquatorialen Liganden abhängig. Die Potentiale sind in Pyridin positiver als in DMF; FeII wird durch Pyridin stabilisiert. Die Redoxpotentiale werden diskutiert im Vergleich mit denjenigen anderer Metalle in gleicher Ligand‐Umgebung. Die Komplexe bilden Iodderivate, die in THF‐Lösung photochromes Verhalten zeigen. Die Geschwindigkeit der Reaktion mit Sauerstoff nimmt sowohl im festen Zustand als auch in Pyridin in der Reihenfolge 1f > 1a ≈ 1b > 1c ≈ 1d > 1e signifikant ab und korreliert mit den steigenden Oxydationspotentialen.
Zur Kenntnis von K2GeO3
Authors: Werthmann R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractK2GeO3 wurde in Form farbloser Einkristalle aus K2O und GeO2 (K:Ge = 3,0:1,0; Ag‐Zylinder, 10 d, 700–800°C) dargestellt und die Struktur bestimmt. K2GeO3: a = 2302,5(3), b = 3286,3(5), c = 545,2(1) pm; Pbca; R = 13,83%; Rw = 9,60%; bzgl. weiterer Daten vgl. Text. Die Kristallstruktur von K2GeO3 wird diskutiert. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, die Mittleren Fiktiven Ionenradien, MEFIR und der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet.
Die Kristallstruktur von [Cl4P{i‐Prop‐NC(Cl)N‐i‐Prop}]
Authors: Schwarz Wolfgang , Rajca Georg , Weidlein Johann 
Published: January 2005

AbstractDer monomere Di‐isopropylcarbodiimidkomplex [Cl4P{i‐Prop‐NC(Cl)N‐i‐Prop}] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2 mit 4 Formeleinheiten pro Einheitszelle und den Gitterkonstanten a = 1391,2(2), b = 708,6(1), c = 1463,5(2) pm und β = 95,76(1)°. Die Struktur wurde bis zu einem R‐Wert von 0,026 verfeinert (2 084 unabhängige, beobachtete Reflexe). Wichtige Abschnitte des IR‐ und Ramanspektrums der Verbindung werden diskutiert.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 151. Dilithium‐dihydrogentetradecaphosphid, Li2H2P14: Darstellung und strukturelle Charakterisierung
Authors: Baudler M. , Heumüller R. , Germeshausen J. , Hahn J. 
Published: January 2005

AbstractDilithium‐dihydrogentetradecaphosphid, Li2H2P14 (1), wird durch Metallierung von P2H4 mit n‐BuLi unter geeigneten Bedingungen als orangerotes Lösungsmitteladdukt Li2H2P14 · 6 THF in 80 bis 90proz. Reinheit erhalten. 1 entsteht außerdem bei der Reaktion von Li3P7 oder LiH4P5 mit P2H4 und bei der Disproportionierung von LiH4P7. Entsprechend dem 2D‐31P‐NMR‐Spektrum ist 1 als Konjunkto‐Phosphan aus einem P7(5)⊖‐ und einem P9(3)⊖‐Teilgerüst mit Norbornan‐ bzw. Deltacyclan‐analoger Struktur aufgebaut.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLI. Darstellung und Thermolyseprodukte von Methyltitanhalogeniden
Authors: Schlegel M. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

Abstract(CH3)nTiX4 − n‐Derivate (X = Cl, Br, I) lassen sich durch Komproportionierung von Tetramethyltitan mit Titan(IV)‐Halogeniden bei tiefer Temperatur gewinnen. Die entsprechenden Iodide sind außerdem durch direkte Iodierung von Tetramethyltitan erhältlich.Die Thermolyse von Methyltitantrihalogeniden führt zu Titan(III)‐Halogeniden; bei der Zersetzung der (CH3)2TiX2‐Derivate in etherischer Lösung entstehen feinteilige, äußerst reaktive Titan(II)‐Halogenide mit geringen Mengen komplex gebundenen Ethers.
Zum Einfluß der Gasphase auf die thermische Zersetzung von K2[SiF6]
Authors: Kolditz L. , Nitzsche V. 
Published: January 2005

AbstractDas nach üblichen Verfahren hergestellte K2SiF6 enthält noch Spuren an Sauerstoff und Protonen. Diese Bestandteile beeinflussen das thermische Zersetzungsverhalten. Ein weiterer Einfluß auf die Zersetzungsreaktion ist durch Wasserspuren aus der Gasphase gegeben. Um den Einfluß der Gasphase auf die Zersetzungsreaktion zu studieren, wurden definierte Mengen an H2O und HF zudosiert bei gleichzeitiger Verfolgung der SiF4‐Abgabe. Die Bildung einer SiO2‐Phase in Gegenwart von H2O und andere experimentelle Ergebnisse weisen auf die Formierung einer Schutzschicht auf der Oberfläche hin, die die Abgabe von SiF4 behindert. Temperatur und lineare Gasgeschwindigkeit beeinflussen die Länge einer durch das Festbett wandernden Zersetzungszone, was durch Sorption und Reaktionsverhalten von intermediär gebildeten Fluorosiloxanen gedeutet wird.
Ein neues metastabiles Oxometallat mit Tunnelstruktur: Ba2SrLu22O36
Authors: Krüger J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractHochtemperaturreaktionen führen zur metastabilen Verbindung Ba2SrLu22O36, die an Einkristallen mit Röntgenmethoden untersucht wurde (hexagonale Symmetrie, Raumgruppe C–P63/m, a = 17,60(6), c = 3,33(4) Å, Z = 1). Ba2SrLu22O36 besitzt ein LnO6‐Oktaedergerüst mit Tunnelstruktur. Die Besetzung der Tunnelpositionen wird vergleichend diskutiert.
Diazadiphosphetidine. VIII. Weitere Diazadiphosphetidin‐oxide und ein ‐oxid‐sulfid
Authors: Kleemann S. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von 1,3‐Dimethyl‐2‐phenyl‐4‐diethylamino‐1,3,2,4‐diazadiphosphetidin‐2‐oxid (II), 1,3‐Dimethyl‐2‐diethylamino‐4‐phenyl‐1,3,2,4‐diazadiphosphetidin‐2‐sulfid‐4‐oxid (III) und 1,3‐Dimethyl‐2,4‐diphenyl‐1,3,2,4‐diazadiphosphetidin‐2,4‐dioxid (V) werden mitgeteilt.
Die Störung durch kleine Wassergehalte bei der Messung der Dissoziationsenthalpie von Ga2Cl6 = 2 GaCl3
Authors: Schäfer Harald , Becker‐Kaiser Rudolf 
Published: January 2005

AbstractKleine Wassergehalte sind vor der Messung der Dissoziation von Ga2Cl6 nur schwer zu entfernen. Mit Berücksichtigung der kleinen HCl‐Menge, die daraus entsteht, erhalten wir mit ΔCp = −4 cal/K für Ga2Cl6,g = 2 GaCl3,g die Werte ΔH°(298) = 22,49 kcal und ΔS°(298) = 35,95 cal/K.
Über Chalkogenolate. 155. Reaktion von N‐Methylformamid mit Kohlenstoffdisulfid 2. N‐Methyl‐N‐formyldithiocarbamidsäure und Oxydation von N‐Methyl‐N‐formyldithiocarbamaten
Authors: Gerner R. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie instabile Titelverbindung HCONCH3CSSH wurde durch Umsetzung einer Lösung von K[S2CNCH3COH] in Aceton‐d6 mit HCl(g) bei −78°C hergestellt. Die Existenz der Säure in Lösung konnte durch Kernresonanzspektren bewiesen werden.Die Oxydation von N‐Methyl‐N‐formyldithiocarbamaten mit Iod führt zum N,N′‐Dimethyl‐N,N′‐diformylthiuramdisulfid (HCONCH3CSS)2, das mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert wurde.
Hochauflösende Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an Kieselsäuren. II. Hochauflösende 1H‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen an polykristallinen Phyllokieselsäuren (H2Si2O5)x mit Hilfe von Vielimpulsverfahren bei tiefem und hohem Magnetfeld
Authors: Heidemann D. , Grimmer A.‐R. , Starke P. , Hübert C. , Scheler G. 
Published: January 2005

AbstractDie α‐ und die δ‐Form der Phyllokieselsäure (H2Si2O5)x werden mit Hilfe von 1H‐Vielimpulsverfahren (MREV8, BR24) und kombinierten Verfahren von Vielimpulsmethode und schnellrotierender Probe zur NMR‐Festkörperhochauflösung bei tiefem (1,42 T) und hohem (6,35 T) Magnetfeld untersucht. Die NMR‐Spektren beider Proben weisen neben dem SiOH‐Signal als Hauptkomponente eine Nebenkomponente auf, die als Wassersignale identifiziert werden. Für die SiOH‐Gruppen in beiden Formen der Phyllokieselsäure werden die Anisotropie des Abschirmtensors der Protonen Δσ und der isotrope Wert der chemischen 1H‐Verschiebung δ bestimmt. Auf Grundlage dieser Werte wird ein Modell für die Wasserstoffbrückenbindung in den Phyllokieselsäuren abgeleitet. Im Vergleich zur α‐Form bilden die SiOH‐Gruppen in δ‐(H2Si2O5)x‐schwächere Wasserstoffbrücken aus.
Ein weiteres Gemischtvalentes Oxoniobat: Sr5Nb34+Nb25+O16
Authors: Schückel K. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Sr5Nb5O16. Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen ergaben orthorhombische Symmetrie (Raumgruppe D–Pmn21, a = 3,992(1), b = 32,476(10), c = 5,677(2) Å; Z = 2). Der Aufbau besteht aus Perowskitblöcken, die senkrecht zur Flächendiagonale der Perowskitstruktur gestapelt sind. Die Koordinationsverhältnisse an den Nahtstellen und die Verteilung von Nb5+ und Nb4+ auf die Nb‐Positionen werden diskutiert.
Trimethylsilyl‐imido‐Vanadiumtrichlorid, Me3SiNVCl3 Synthese, Eigenschaften und Kristallstruktur
Authors: Schweda E. , Scherfise K. D. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractMe3SiNVCl3 entsteht aus VCl4 und Trimethylsilyazid in Form leicht flüchtiger, orangeroter, extrem feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Mit 2,2′‐Dipyridyl entsteht der Komplex [Me3SiNVCl3(dipy)] mit sechsfach koordiniertem Vanadium, während bei der Umsetzung mit‐PPh4Cl der Komplex PPh4[Me3SiNVCl4] mit fünffach koordiniertem Vanadium gebildet wird. Die IR‐Spektren werden mitgeteilt. Me3SiNVCl3 wurde durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle und mit den Gitterabmessungen a = 1628, b = 1041 und c = 635 pm bei 20°C (440 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,3%). Me3SiNVCl3 bildet monomere Moleküle mit einer nahezu gestreckten Achse SiNV (177,5°) und Bindungslängen SiN von 179 pm sowie VN von 159 pm, was einer VN‐Dreifachbindung entspricht. Die Molekülgeometrie (Cs) entspricht der eines trigonalen Prismas; die Abweichung von C3v‐Symmetrie ist gering.
Zum Aufbau schlecht geordneter Calciumhydrogensilicate. VII. 29Si‐NMR‐Untersuchungen an CSH(Di, Poly)
Authors: Stade H. , Grimmer A.‐R. , Engelhardt G. , Mägi M. , Lippmaa E. 
Published: January 2005

AbstractMittels hochauflösender 29Si‐Festkörper‐NMR unter Anwendung der MAS‐Technik wird gezeigt, daß CSH(Di, Poly) entsprechend einem früher entwickelten Strukturvorschlag [1] nur end‐ und mittelständige SiO4‐Tetraeder (Di‐ und Polysilicat) enthält. OH‐Gruppen sind in diesen beiden Baueinheiten in solchen Anteilen gebunden, daß das Verhältnis von Poly‐OH/Di‐OH im Zusammensetzungsbereich von 11,5 CaO/SiO2 bei unterschiedlichen Bildungstemperaturen des CSH(Di, Poly) jeweils konstant ist, aber mit steigender Bildungstemperatur des CSH(Di, Poly) abnimmt.
α,ω‐Dihydroxyalkan‐α,α‐diphosphonsäuren durch Desaminierung von ω‐Aminoalkandiphosphonsäuren
Authors: Blum Helmut 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen bilden eine neue Gruppe von komplexierenden Diphosphonsäuren, die durch Desaminierung von ω‐Amino‐α‐hydroxyalkan‐α, α‐diphosphonsäuren erhalten werden. Im Fall der α,ω‐Dihydroxypropan‐α,α‐diphosphonsäure (1) entsteht bei der Dehydratation ein phosphonyliertes Phoston, während das ω‐Phenylderivat von (1) bei der Entwässerung in glatter Reaktion 2‐Hydroxy‐5‐phenyl‐3‐phosphono‐1, 2‐oxaphosphol‐3‐en‐2‐oxid (6) bildet.
Über Chalkogenolate. 158. Reaktion von N‐Methylthioformamid mit Kohlenstoffdisulfid 2. Oxydation von N‐Methyl‐N‐thioformyldithiocarbamaten und S‐Methylester der N‐Methyl‐N‐thioformyldithiocarbamidsäure
Authors: Gerner R. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Oxydation von N‐Methyl‐N‐thioformyldithiocarbamaten mit Iod entsteht das bisher nicht bekannte N‐Methyl‐1,2,4‐dithiazol‐3,5‐dithion .Der S‐Methylester der N‐Methyl‐N‐thioformaldithiocarbamidsäure HCSNCH3CSSCH3 wurde sowohl durch Umsetzung von Kalium‐N‐methyl‐N‐thioformyldithiocarbamat mit Methyliodid als auch durch Reaktion vom S‐Methylester der N‐Methyl‐N‐formyldithiocarbamidsäure mit Lawessonschem Reagenz hergestellt. Beide Verbindungen wurden mit chemischen und verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Study on the System CoSeO4NiSeO4H2O at 30°C Crystal Structure of CoSeO4 · 5 H2O
Authors: Mestres L. , Martinez M. L. , Rodriguez A. , Solans X. , Font‐Altaba M. 
Published: January 2005

AbstractA study of the system CoSeO4NiSeO4H2O at 30°C has been carried out. Crystals were obtained by slow evaporation from a water solution. The identified phases were CoSeO4 · 5 H2O and NiSeO4 · 6 H2O, but CoSeO4 · 6 H2O is identified when the crystallization of Co compound is carried out in presence of Ni. The three phases show a limited replacement of metal according to X‐ray powder results. The crystal structure of CoSeO4 · 5 H2O has been solved, the come pound is triclinic, a = 6.435(1), b = 10.703(2), c = 6.220(1) Å, α = 98.71(1), β = 109.60(2), γ = 75.54(1)°, P1, Z = 2. Refinement was terminated at R = 0.035 for all observed reflections. The crystal structure is isostructural to CuSO4 · 5 H2O and consists of Co(H2O)4 ions chains parallel to [110] μ‐linked by the SeO4. The fifth water molecule acts as buffer.
Surface Structure of γ‐Alumina‐Supported Iron Catalysts for Ammonia Synthesis
Authors: de la Piscina P. Ramírez , Homs N. , Fierro J. L. G. , Sueiras J. E. 
Published: January 2005

AbstractIron supported catalysts were prepared by impregnation of iron from a K4[Fe(CN)6] aqueous solution, upon several acid‐modified γ‐Al2O3 samples. Characterization of the catalysts was carried out by CO chemisorption, temperature programmed reduction (TPR), and kinetics of hydrogen reduction, resulting the particle size and dispersion of the metallic phase dependent on the previous acid modification of the γ‐Al2O3. The catalytic activity for ammonia synthesis was followed at atmospheric pressure and 593 K (N2/H2 = 1/3). Correlations of the surface properties of the catalysts with their method of preparation and catalytic activities are obtained.
Gold‐Stickstoff‐Heterocyclen. 2. Synthese, Eigenschaften und Struktur von N‐Methylamidodimethylgold(III), [(CH3)2AuNHCH3]2
Authors: Grässle U. , Hiller W. , Strähle J. 
Published: January 2005

AbstractN‐Methylamido‐dimethylgold(III) entsteht bei der Reaktion von (CH3)2AuI mit LiNHCH3. Neben geringen Mengen höherer Aggregate fällt die Verbindung überwiegend dimer an. [(CH3)2AuNHCH3]2 ist eine luftstabile, weiße Substanz, die sich im Licht zersetzt. Durch Sublimation im Vakuum werden monokline Einkristalle erhalten. [(CH3)2AuNHCH3]2 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten: a = 1751,7(8), b = 398,3(7), c = 1868,8(9) pm, β = 124,61(4)°. Die Elementarzelle enthält vier Dimere mit der Symmetrie C2v, in denen die Au‐Atome über symmetrische Amido‐Brücken zu einem gewinkelten AuN‐Vierring verknüpft sind. Die AuN‐Abstände betragen 214 pm, IR‐, H‐NMR‐ und Massenspektrum werden diskutiert.
Reaktionen von Tetrachloroaurat mit verschiedenen Aminen
Authors: Nagel Yvonne , Beck Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractTetrachloroaurat setzt sich in wäßriger Lösung mit Aminoalkoholen (L) zu den Komplexen [AuIL2][AuIIICl4] um. Mit t‐Butylamin entsteht AuCl3(t‐BuNH2), während mit n‐Butylamin der Imin‐Gold(I)‐Komplex ClAu(NHCH(CH2)2Me) isoliert wurde.
Polymorphie bei CsTlBr4
Authors: Thiele G. , Rotter H. W. , Zimmermann K. 
Published: January 2005

AbstractDas durch Bromierung von CsBr/TlBr‐Gemengen oder Entwässerung von kubischem CsTlBr4· H2O erhaltene CsTlBr4ist trimorph. Die Phasentransformationen α‐CsTlBr4β‐CsTlBr4γ‐CsTlBr4wurden durch thermische, ramanspektroskopische und röntgenographische Untersuchungen charakterisiert. In der Kristallstruktur von orthorhombischem α‐CsTlBr4(a = 677,78(10); b = 760,77(9); c = 1 768,99(44) pm; Z = 4) sind die Cs+von 11 Br−umgeben, die von sieben tetraedrischen [TlBr4]‐Anionen stammen. Bei den Phasentransformationen wird (über eine Zwischenphase β‐CsTlBr4mit unbekannter Struktur) oberhalb 112°C das im orthorhombischen Baryttyp kristallisierende γ‐CsTlBr4(a = 1 243,5; b = 1 029,5; c = 782,5 pm) gebildet.
Cyclothiazenokomplexe von Molybdän(V) und (VI), sowie von Wolfram(VI) Die Kristallstruktur von (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2
Authors: Berg Alexander , Conradi Elke , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractAus Molybdän‐ bzw. Wolframhexacarbonyl und überschüssigem Trithiazylchlorid werden die Cyclothiazenokomplexe [MCl3(N3S2)]2(S2N2) erhalten; in ihnen sind die Metallatome über einen ebenen S2N2‐Ring miteinander verknüpft. Die entsprechenden Bromoverbindungen [MBr3(N3S2)]2(S2N2) lassen sich aus MoBr4 bzw. WBr6 mit Tetraschwefeltetranitrid in flüssigem Brom synthetisieren oder auch aus den Metallcarbonylen und S4N4 bei Anwesenheit von Brom. Durch Thermolyse von [WBr3(N3S2)]2(S2N2) wird das über Stickstoffatome dimerisierte [WBr3(N3S2)]2 erhalten. Der Molybdänkomplex [MoCl3(N3S2)]2(S2N2) reagiert mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan unter der reduzierenden Wirkung des S2N2 zu dem paramagnetischen Molybdän(V)‐Komplex (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 (μeff = 1,2 B.M.). Die IR‐Spektren werden mitgeteilt.(PPh4)2[MoCl3(N3S2)]22 · 2 CH2Cl2 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert (2524 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,2%). Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle und mit den Gitterkonstanten a = 943,9, b = 1209,6, c = 1 469,2 pm, α = 69,27°, β = 72,20°, γ = 82,08°. Sie besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen und zentrosymmetrischen dimeren Anionen [MoCl3(N3S2)]22⊖. Die Molybdänatome sind Bestandteil von je einem ebenen Cyclothiazenoring MoN3S2 mit MoN‐Bindungsabständen von 177 und 197 pm; das N‐Atom der jeweils längeren MoN‐Bindung betätigt eine weitere MoN‐Bindung von 233 pm zu dem zweiten Molybdänatom. Im ganzen resultiert ein ebener Mo2N2‐Vierring, der nahezu koplanar zu den beiden MoN3S2‐Ringen ist. Zusammen mit den je drei terminalen Chloratomen mit MoCl‐Abständen von 240–242 pm besitzen die Molybdänatome eine verzerrt oktaedrische Umgebung.
Strukturen caesiumhaltiger Fluoride. VIII. Cs7Ni4F15 und Cs7Co4F15: Die Kristallstrukturbestimmung an den bisher caesiumreichsten Verbindungen in den zugehörigen Systemen CsF/MF2
Authors: Schmidt R. E. , Babel D. 
Published: January 2005

AbstractAls einzige nickelhaltige Phase bei der Festkörperreaktion 2 CsF + NiF2 konnten wir die Verbindung Cs7Ni4F15 identifizieren. Die Einkristallstrukturbestimmung an diesem monoklinen Fluorid (und der analogen Cobaltverbindung Cs7Co4F15) ergab: a = 787,2 (788,3), b = 1089,7 (1096,6), c = 1149,5 (1164,9) pm, β = 92,74 (92,59)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2, Rg = 0,045 (0,058) für 2543 (2716) unabhängige Reflexe. Es liegt eine stark aufgerauhte Schichtstruktur vor, in der statt Einzeloktaedern nur flächenverknüpfte M2F9‐Einheiten vorkommen, die über die Hälfte der verbleibenden Ecken miteinander verbunden sind. Die MF‐Abstände variieren von 195,1 bis 212,0 (196,7 bis 217,0) pm und sind im Mittel mit 203,7 (206,5) pm anomal groß. Vergleichsdaten und weitere Einzelheiten werden diskutiert.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXX. Elektronenmikroskopische Untersuchung in Hochauflösung an metastabilen Niob‐Wolfram‐Oxiden Vergleich mit der rechnerischen Simultation
Authors: Groh H. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von Mischkristallen (Nb, W)Ox, in denen Nb2O5 durch NbO2 + WO3 substituiert wurde, kann man durch vorsichtige Oxydation von den ursprünglichen Blockgrößen mit [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] oder [5 × 5]‐M‐O‐Oktaedern zu neuen ternären Oxiden mit einer verdoppelten Blockgröße gelangen; z. B. 2 × [5 × 5] → [5 × 10]. Wie die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie der Oxydationsprodukte zeigte, sind die neuen größeren Blöcke untereinander in einer besonderen Weise über sogenannte L‐Typ‐Lücken verknüpft. Diese waren durch Verwendung einer LaB6‐Kathode als Elektronenquelle des Mikroskops erstmals unmittelbar zu beobachten.
Koordinationsverbindungen von Aminoacridin‐N‐oxiden mit Metallthiocyanaten der 3d‐Reihe
Authors: Müller R. , Brunn J. , Böhland H. 
Published: January 2005

AbstractReaktionen von Metallthiocyanaten der 3d‐Reihe mit ausgewählten Aminoacridin‐N‐oxiden führen aus homogenen N,N‐Dimethylformamidlösungen zu Verbindungen der Typen [M(AAcNO)a(DMF)b(NCS)2] · cDMF und [M′(AAcNO)d(DMF)e(NCS)3] · fDMF, M7dbond;Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+; M′ = Cr3+, Fe3+; AAcINO = 3,6‐Diamino‐2,7‐dimethylacridin‐N‐oxid, AAcIINO = 3,6‐Bis(dimethylamino)acridin‐N‐oxid, AAcIIINO = 2‐Ethoxy.6,9‐diaminoacridin‐N‐oxid; a = 1, 2, 3, 4; b = 0, 1; c = 0, 1, 2, 3; d = 1, 2, 3; e = 0, 1, 2 und f = 0, 1, 2, 3.Die dargestellten Komplexe werden durch die IR (4000–200 cm−1) und UV‐VIS‐Spektren von Lösungen und Festkörpern sowie durch EPR‐ und Leitfähigkeitsuntersuchungen näher charakterisiert.
Catalysis of Hydrosilylation. VIII. Addition of tri(chloro, methyl)silanes to vinyltri(chloro, methyl)silanes catalyzed by palladium phosphine complexes
Authors: Marciniec B. , Maćkowska E. , Guliński J. , Urbaniak W. 
Published: January 2005

AbstractCatalytic, synthetic, and analytical investigations of the hydrosilylation of vinyltri(chloro, methyl)silanes by tri(chloro, methyl)silanes in the presence of palladium phosphine complexes show the process to occur giving mostly 1,2‐bis(silyl)ethanes (β‐adducts) except in the case of all chloro substituents at both silicons of the substrates. The latter reaction was reported earlier [3] to give selectively 1,1‐bis(trichlorosilyl)ethane (α‐adduct). All results allow to propose a general scheme of the mechanism of catalysis of vinylsilane hydrosilylation by palladium phosphine complexes.
New Pyrochlore Pb[In0.5 Sb1.5]O6.5
Authors: Cascales C. , Rasines I. 
Published: January 2005

AbstractFrom the study of the hypothetical series Pb[PbInc–2pSbc]O6+p (O ⪕ p < 1; 0 ⪕ c < 2), the existence of the cubic pyrochlore Pb2II[In0.5Sb1.5]O6.5 has been established. This compound was obtained as an orange yellow powder, S.G. Fd4m (No. 227), Z = 8, a = 10.5892(1) Å, V = 1187.38(3) Å3, Dc = 8.48 M gm−3. For Pb in 16(c) positions, In and Sb (1:3) randomly distributed in 16(d), oxygen atoms in 48(f) and in a half of the 8(a) sites, and oxygen positional parameter x = 0.429 (origin at center, 3m), R = 0.062. The apparent interatomic distances (Å) are determined: PbO = 2.612; (In, Sb)O = 2.019.
Formation and transformation of Amminecarbonatocobalt(III) Complexes
Authors: Balt S. , de Bolster M. W. G. , Mac‐Coll C. R. Piriz 
Published: January 2005

AbstractThe preparation is described of [CoCO3(NH3)5]ClO4 · H2O, trans‐[CoCO3(NH3)4(15NH3)]ClO4, and trans‐[CoCO3(NH3)4(NH2CH3)]ClO4. The transformation reactions of these complexes, in which a chelate carbonate ligand is formed and one NH3 is eliminated, were studied in solution and in the solid state. 1H NMR spectroscopy is used for the identification of the products. It is shown that the transformation reactions are not stereospecific.
Über Oxidsulfide mit Åkermanitstruktur CaLaGa3S6O, SrLaGa3S6O, La2ZnGa2S6O und Sr2ZnGe2S6O
Authors: Teske Chr. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Oxidsulfide A — CaLaGa3S6O a = 9,2706(8), c = 6,0351(9) Å; B — SrLaGa3S6O a = 9,347(10), c = 6,0893(10) Å; C — La2ZnGa2S6O a = 9,3653(15), c = 6,0928(10) Å und D — Sr2ZnGe2S6O a = 9,4054(7), c = 6,1718(7) Å wurden erstmals präpariert. Für A und C wurden die Lageparameter mit Einkristalldaten verfeinert. Raumgruppe D—P421m, Nr. 113. Probleme der Punktlagenbesetzung werden über Abstandsvergleiche diskutiert. Die neuen Stoffe werden bezüglich der c/a‐Verhältnisse mit Literaturdaten isotyper Verbindungen verglichen.
Preparation, structure, and infrared lattice vibrations of LiInTe2
Authors: Kühn G. , Schumann B. , Oppermann D. , Neumann H. , Sobotta H. 
Published: January 2005

AbstractThe ternary compound LiInTe2, synthesized by direct reaction of the elemental components, crystallizes in the tetragonal chalcopyrite structure (space group I42d) with lattice parameters a = 0.6419(2) and c = 1.2486(3) nm. LiInTe2 remains in the chalcopyrite structure up to the melting temperature of (935 ± 5) K. Infrared reflectance spectra measured in the wavenumber range from 40 to 4000 cm−1 yield two infrared active optical modes. An analysis of the mode frequencies in terms of the Keating model shows that the LiTe bond is considerably weaker than the InTe bond.