bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Die Ursache der Dunkelfärbung des hellen Graphitoxids
Authors: Scholz W. , Boehm H. P. 
Published: December 2004

AbstractDie Dunkelfärbung des frisch hergestellten, hellen Graphitoxids bei Lichteinwirkung beruht auf einer Zersetzung. Schon bei 20°C werden CO und CO2 entwickelt.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XXXV. Die niederen Chloride des Tantals
Authors: Schäfer Harald , Scholz Heinz , Gerken Rudolf 
Published: December 2004

AbstractIm thermodynamisch stabilen System Ta—Cl existieren die Verbindungen TaCl5, TaCl4, TaCl3 und TaCl2,5. Chloride mit Cl/Ta < 2,5 treten nicht auf.Ta und TaCl5,g reagieren bei ∼600°C unter Bildung von TaCl4,g. Dieses kann im Temperaturgefälle abgeschieden werden. Das Temperaturgefälle läßt sich jedoch auch so einrichten, daß TaCl3 oder TaCl2,5 aus der Gasphase kristallisieren. Eine besondere Arbeitstechnik, das sogenannte Drei‐Temperaturen‐Verfahren, hat sich hierbei bewährt. Es liefert neben präparativen Ausbeuten den Zusammenhang von Bodenkörperzusammensetzung, Druck und Temperatur. Auf diese Weise wurde eine Isobare aufgenommen.Für TaCl4, TaCl3 und TaCl2,5 werden Darstellungsvorschriften angegeben. Ferner werden diese Verbindungen durch ibr chemisches, röntgenographisches und magnetisches Verhalten gekennzeichnet.Die Systeme Nb—Cl und Ta—Cl werden verglichen. Die Nichtexistenz eines stabilen Tantal(II)‐chlorids kann auf die hohe Sublimationsenthalpie des elementaren Tantals zurückgeführt werden.Bei der Erhitzung von Tantalchloriden in Quarzampullen setzt die Reaktion mit der Gefäßwand Grenzen in bezug auf Temperatur und Zeit. Unter ungünstigen Bedingungen können TaOCl2 oder Gemenge von Ta2Si + Ta2O5 entstehen und zu Irrtümern Anlaß geben.
Untersuchungen an Pyrosulfurylverbindungen. I. Schwingungsspektren von Pyroschwefelsäureestern und Alkansulfonsäureanhydriden
Authors: Simon Arthur , Pischtschan Alfred 
Published: December 2004

AbstractEs werden Raman‐ und Infrarotspektren der Verbindungen S2O5(OCH3)2, S2O5(OCH3) CH3, S2O5(CH3)2 und S2O5(C2H5)2 mitgeteilt. Die beobachteten Frequenzen werden den Normalschwingungen zugeordnet. Die Molekularstruktur dieser Substanzen ist die gleiche wie bei den bekannten Pyrosulfurylhalogeniden. Für die SO‐Bindung in den SOS‐Brücken wurden Kraftkonstanten und Bindungsgrade berechnet.
Untersuchungen an Pyrosulfurylverbindungen. II. Die Struktur des Pyroschwefelsäuredimethylesters und des Methanpyrosulfonsäuremethylesters
Authors: Simon Arthur , Pischtschan Alffred 
Published: December 2004

AbstractBildung, thermischer und hydrolytischer Zerfall des Pyroschwefelsäuredimethylesters und des bisher unbekannten Methanpyrosulfonsäuremethylesters werden diskutiert. Für beide Substanzen wird die symmetrische Molekülkonstitution entsprechend den bekannten Pyrosulfurylhalogeniden abgeleitet.
Darstellung und einige Eigenschaften des wasserfreien Scandiumnitrats und seiner Solvate
Authors: Komissarowa L. N. , Puschkina G. J. , Chramejewa N. P. , Spitzin V. I. 
Published: December 2004

AbstractVerschiedene Methoden für die Darstellung von wasserfreiem Scandiumnitrat wurden untersucht; zur Darstellung von Sc(NO3)3 eignet sich die Reaktion von ScCl3 mit flüssigem N2O4 und N2O5.Die Reaktionsbedingungen (Temperatur, Reaktionsdauer, Druck) wurden eingehend untersucht und festgelegt.Außer dem wasserfreien Sc(NO3)3 wurden die Solvate Sc(NO3)3 · n N2O4 (n = 1  2) dargestellt und untersucht.Die erhaltenen Nitrate sind kristalline, äußerst hygroskopische Verbindungen. Die Bindung zwischen Metall und NO3− ist eine kovalente Ionenbindung.Die Nitratsolvate zersetzen sich schon bei Über 20°C. Das wasserfreie Nitrat ist bis 105°C stabil. Bei Über 105°C zersetzt es sich stufenweise unter Bildung der basischen Verbindungen Sc2O(NO3)4, ScONO3 und Sc4O5(NO3)2.
Zur Kenntnis einiger Cyano‐Komplexe
Authors: Bok Louis D. C. , Leipoldt Johan G. 
Published: December 2004

AbstractRb2Zn(CN)4, Rb2Cd(CN)4, Na2Zn(CN)4 kristallisieren in der Spinellstruktur. Ferner wurden dargestellt Na2Cd(CN)4, Na2Hg(CN)4, Tl2Zn(CN)4, Tl2Cd(CN)4, Cs2Zn(CN)4, Tl2Pd(CN)4, Tl3Cu(CN)4, Rb3Cu(CN)4, Cs3Cu(CN)4, TlAg(CN)2. TlAg(CN)2 und Tl2Pd(CN)4 sind diamagnetisch. Die Raumchemie des CN−‐Ions wird besprochen.
An improved Synthesis for Dihydrazinechromium(II) chloride and other chromium(II) compounds
Authors: Kauffman George B. , Sugisaka Nobuyuki 
Published: December 2004

AbstractThe reduction of [Cr(H2O)4Cl2]Cl · 2 H2O in 3 N hydrochloric acid by means of 0.2% sodium amalgam under a nitrogen atmosphere, followed by addition of aqueous N2H4 provides a quick, convenient, and high‐yield synthesis for polymeric Cr(N2H4)Cl2. The product was identified by analysis, infra red spectra, and physical and chemical properties. With appropriate modifications, the method is applicable to the preparation of other chromium(II) compounds.
Reaktionen von Organobleiderivaten mit Schwefelverbindungen. III. Die Umsetzung von Tetraäthyl‐ und Tetramethylblei mit Schwefeldioxid
Authors: Gelius Rolf 
Published: December 2004

AbstractTetraäthylblei reagiert in inerten Lösungsmitteln mit trockenem Schwefeldioxid über die Stufe des Triäthylbleiäthansulfinats zu Diäthylblei‐bis‐(äthansulfinat). Beide Äthylbleisalze disproportionieren bei der Wasserdampfdestillation, langsamer auch beim Aufbewahren, zu Tetraäthylblei. Bleiäthansulfinat und Diäthylsulfon, wie durch spektrophotometrische Konzentrationsbestimmung der farbigen Äthylblei‐Dithizon‐Komplexe nachgewiesen wird. Die Sulfinierung von Tetramethylblei verläuft zögernder und wird stärker von Oxydationsreaktionen überlagert.
Elektronen‐Donator‐Acceptorkomplexe von Aluminiumtrialkylen mit zweiwertigen LEWIS‐Basen, III. Komplexverbindungen des Aluminiumtriäthyls und Aluminiumtribenzyls mit zweiwertigen Liganden
Authors: Thiele Karl‐Heinz , Brüser Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractN,N,N′,N′‐Tetramethyläthylendiamin und N,N,N′,N′‐Tetraäthyläthylendiamin addieren je zwei Molekeln Aluminiumtriäthyl bzw. Aluminiumtribenzyl zu kristallinen, farblosen 1:2‐Komplexen. Im Gegensatz dazu ergeben die genannten Aluminiumverbindungen mit 2,2′‐Dipyridyl organgerote, kristalline 1:1‐Addukte. Die Koordinationsverhältnisse in diesen Verbindungen werden diskutiert.
Spektroskopische Untersuchungen an kondensierten Phosphaten und Phosphorsäuren. IX. Infrarotdichroitische Messungen an Kaliumpolyphosphat (Kurrolschem Kaliumsalz)
Authors: Stahlberg U. , Steger E. 
Published: December 2004

AbstractDas IR‐Spektrum von Kurrolschem Kaliumsalz wurde unter Verwendung polarisierter Strahlung aufgenommen. Im Erwartungsbereich der Valenzschwingungen von 650 cm−1 bis 1400 cm−1 konnten 14 Einzelabsorptionen aufgelöst werden. Deshalb müssen Wechselwirkungen nicht nur zwischen benachbarten PO3‐Einheiten in einer Kette, sondern auch zwischen den PO3‐Gruppen verschiedener Ketten in der Elementarzelle angenommen werden. Ber der Auswertung der Messungen wurde die gesamte Elementarzelle zugrunde gelegt.
Zusammensetzung und Stabilität von Komplexen des Kupfer(II)‐Ions mit DL‐Threonin in Lösung
Authors: Janjić Tomislav J. , Pfendt Lidija B. , Ćelap Milenko B. 
Published: December 2004

AbstractDie in der Lösung von Cu(II)‐Ionen und DL‐Threonin (ThrH2) vorliegenden Gleichgewichte wurden studiert. Im pH‐Interval von 2 bis 13,5 können folgende Verbindungen zugegen sein: CuThrH+, Cu(ThrH), Cu(Thr)(ThrH)− und Cu(Thr). Mittels spektralphotometrischer und kombinierter spektralphotometrischer und potentiometrischer Methode wurden die stöchiometrischen Dissoziationskonstanten der ersten zwei Komplexe wie auch beide Säurekonstanten des zweiten Komplexes bestimmt. Die Absorptionsspektren der genannten Verbindungen werden dargestellt.
Die Kristallstruktur der Verbindung SbCl2F3
Authors: Preiss H. 
Published: December 2004

AbstractSbCl2F3 kristallisiert in der monokimen Raumgruppe P 21/n mit a = 11,7; b = 10,4; c = 13,2 Å, β = 94,2° und Z = 12. Die Kristallstruktur wurde mittel PATTERSON‐ und Elektronendichtefunktionen bestimmt und mit Least ‐Squares ‐Methoden dreidimensional verfeinert. Die Struktur besitzt Ionencharakter und besteht aus tetraedrischen SbCl‐Kationen und den Anionen . In den Anionen sind zwei oktaedrisch koordinierte Sb‐Atome über ein Fluorbrückenatom verbunden. Eine neu Interpretation des IR‐ und RAMAN‐Spektrums und eine Diskussion des Bindungscharakters der Fluoratome werden vorgeschlagen.
Massenspektrometrische Untersuchungen an einigen Halogeniden der 5. Haupt‐ und Nebengruppe
Authors: Preiss H. 
Published: December 2004

AbstractDie Massenspektren einiger Halogenide der 5. Haupt‐ und Nebengruppe sowie einiger ihrer Substitutionsprodukte werden mitgeteilt. An Hand dieser Spektren sowie von Auftrittspotentialen werden Fragmentierungsprozesse sowie Fragen der Ladungsverteilungen, der Häufigkeiten und relativen Stabilitäten einzelner Fragmentionen und doppeltgeladener Ionen diskutiert. In einigen Fällen wurden in den Massenspektren Ionen polymerer Halogenide gefunden.
Über Zinn‐haltige Heterocyclen. II. Molekül‐ und Kristallstruktur von 5,5‐Dichlor‐1‐oxa‐4,6‐dithia‐5‐stannaocan
Authors: Dräger M. , Engler R. 
Published: December 2004

AbstractDie Struktur der Titelsubstanz wurde röntgenographisch aus Diffraktometer‐Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,034 verfeinert. Der 8‐Ring besitzt Sessel‐Sessel‐Konformation mit transannularer 1,5‐ Sn…O‐Annäherung. Die Koordination am SnAtom ist trigonal‐bipyramidal mit äquatorialen Abständen SnS 2,369 und SnCl 2,346 Å und axialen Abständen SnO 2,359 und SnCl 2,376 Å. Abstandsbereiche für SnO‐ und SnS‐Bindungen verschiedenen Typs werden festgelegt. Die Struktur besteht aus 12fach koordinierten Molekülen.
Zur Reaktion von Thionylchlorid mit Polysulfanen: Darstellung und Eigenschaften von S8O
Authors: Steudel R. , Rebsch M. 
Published: December 2004

AbstractEs wird über die Reaktionen von H2S2, H2S5 und Rohsulfan mit SOCl2 bei tiefen Temperaturen berichtet. Aus SOCl2 und H2Sx in CS2/(CH3)2O kann S8O präparativ gewonnen werden. Löslichkeit, Dichte, Stabilität, Massenspektrum und einige einfache Reaktionen des S8O werden beschrieben und diskutiert.
Heat of formation of lanthanum‐lead alloys
Authors: Ferro R. , Borsese A. , Capelli R. , Delfino S. 
Published: December 2004

AbstractIn the LaPb system the heats of formation were measured, using a differential direct isoperibol calorimeter, and checking composition and state of the samples by chemical, metallographic and X‐ray analyses. For the various compounds the H (for the reaction among solid phases at 300 K) correspond to the following values (Kcal/g · at.): La5Pb3 = −17.25 ± 0.5, La4Pb3 = −16.7 ± 0.5, La5Pb4 = −16.5 ± 0.5, La3Pb4 = −15.3 ± 0.5, LaPb2 = −14.4 ± 0.5, LaPb3 = −13.7 ± 0.5.The results obtained are briefly discussed and compared with those calculated using the method suggested by MIEDEMA.
Darstellung, Isolierung und Charakterisierung Gemischter Cyanothiocyanatoäthylendiamin‐Chrom(III)‐Komplexe
Authors: Botar A. , Blasius E. , Augustin H. 
Published: December 2004

AbstractDie Komplexsalze K[Cr(CN)(NCS)3(en)] und [Cr(CN)(NCS)(en)2]SCN werden erstmals dargestellt und nach säulenchromatographischer Isolierung aus dem Reaktionsgemisch durch den Chromgehalt sowie Spektren charakterisiert.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 233. Li3P7O3 und Li2HP7O2 – die ersten Oxido‐heptaphosphane(3)
Authors: Baudler M. , Floruss A. 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von Trilithium‐heptaphosphid mit Cumolhydroperoxid führt unter geeigneten Bedingungen zu den neuen Oxido‐heptaphosphanen(3) Li3P7O3 (1) und Li2HP7O2 (2). Die Verbindungen 1 und 2 werden auch aus Lithium‐pentaphosphacyclopentadienid und Cumolhydroperoxid gebildet. Es sind oxydationsempfindliche, blaßgelbe Feststoffe, deren Struktur durch NMR‐ und IR‐spektroskopische Untersuchungen ermittelt wurde. Die Sauerstoffatome sind jeweils exocyclisch als Lithiumoxido‐Gruppen an das Heptaphosphanortricyclen‐Gerüst gebunden.
Ein neuer Typ ternärer Cobaltsulfide A9Co2S7 (A \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \buildrel \wedge \over = $\end{document} K, Rb, Cs) mit trigonalplanaren [CoS3]‐Baugruppen des zwei‐ und dreiwertigen Cobalts
Authors: Bronger W. , Koelman W. , Schmitz D. 
Published: December 2004

AbstractDurch Schmelzreaktionen von Alkalicarbonat mit Cobalt und Schwefel im Wasserstoffstrom gelang die Darstellung der Verbindungen K9Co2S7, Rb9Co2S7 und Cs9Co2S7. Die Struktur der Kaliumverbindung konnte über röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen bestimmt werden (Raumgruppe P213, Z = 4). Untersuchungen an pulverförmigen Proben lassen für die Rubidium‐ und die Cäsiumverbindung isotype Atomanordnungen erkennen. Als charakteristische Strukturelemente treten trigonal planare [CoS3]‐Baugruppen des zwei‐ und dreiwertigen Cobalts auf. Untersuchungen zum Magnetismus sind in Übereinstimmung mit der Annahme eines gemischtvalenten Aufbaus, der auch bei den analog zusammengesetzten, in einem eng verwandten Strukturtyp kristallisierenden Ferraten auftritt [1].
Syntheses and Structures of S4N4(OCH3)2 and CH3OS4N4(O)Cl
Authors: Růžička A. , Žák Z. , Řiháček P. , Zbořilová L. , Jíchová N. 
Published: December 2004

AbstractThe reaction of S4N4Cl2 with CH3OH gives S4N4(OCH3)2, a simple dimethoxoderivative of S4N4. Its overall geometry is analogous to other compounds of the S4N4X2 type. The chlorination of S4N4(OCH3)2 leads to the oxidation of one sulfur atom to SVI and CH3OS4N4(O)Cl is formed. The compounds were characterized by ir spectroscopy and their crystal structures were determined from single crystal diffraction data collected at −153°C. The presence of SVI in the molecule of CH3OS4N4(O)Cl is manifested by a marked shortening of the bonds formed by this atom as compared with S4N4Cl2 and S4N4(OCH3)2.
Zirconiumphthalocyanine: Darstellung und Eigenschaften chloridhaltiger Phthalocyanine des drei‐ und vierwertigen Zirconiums; Kristallstruktur von cis‐Di(triphenylphosphin)iminium‐tri(chloro)phthalocyaninato(2–)zirconat(IV)‐di(dichlormethan)
Authors: Gorsch M. , Franken A. , Sievertsen S. , Homborg H. 
Published: December 2004

Abstractcis‐Di(chloro)phthalocyaninato(2–)zirconium(IV) bildet sich bei der Reaktion von ZrCl4 mit Phthalodinitril in 1‐Chlornaphthalin bei 230°C. Es reagiert mit geschmolzenem Di(triphenylphosphin)iminiumchlorid ((PNP)Cl) zu cis‐Di(triphenylphosphin)iminium‐tri(chloro)phthalocyaninato(2–)‐zirconat(IV), cis‐(PNP)[ZrCl3Pc2−]. Dieses kristallisiert mit zwei Solvatmolekülen Dichlormethan in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 15.219(4) Å, b = 20,262(10) Å, c = 20,719(4) Å, b̃ = 93,46(2)°, Z = 4. Das siebenfach koordinierte Zr‐Atom befindet sich in einem nach Art eines „square base‐trigonal cap”︁ aufgespannten Koordinationspolyeder. Die Ebene der drei Chlor‐Atome verläuft parallel zur Ebene der vier Isoindol‐N‐Atome (Niso). Die (ZrCl)‐Abstände variieren zwischen 2,49 und 2,55 Å, die (ZrNiso)‐Abstände zwischen 2,26 und 2,29 Å. Aufgrund von Ionenpackungseffekten ist der Pc2−‐Ligand unsymmetrisch konvex verzerrt. Das (PNP)‐Kation liegt in der gewinkelten Konformation vor. Der (PNP)‐Winkel beträgt 139°, der (PN)‐Abstand 1,58 Å. In Übereinstimmung mit den Cyclovoltammogrammen bildet sich aus cis‐(PNP)[ZrCl3Pc2−] durch anodische oder chemische (mit Cl2) Oxydation cis‐Tri(chloro)phthalocyaninato(1–)zirconium(IV) und durch kathodische oder chemische (mit [BH4]−) Reduktion Chlorophthalocyaninato(2–)zirconium(III) und cis‐Di(triphenylphosphin)iminium‐di(chloro)‐phthalocyaninato(2–)zirconat(III). Die optischen Spektren zeigen die typischen π–π*‐Übergänge des Pc2−‐bzw. Pc−‐Liganden. Die verschiedenen Oxydations‐ und Koordinationszustände des Zirconiums üben hierauf keinen großen Einfluß aus. Dieses gilt auch für die Schwingungsspektren des Pc2−‐ bzw. Pc−‐Liganden. In den FIR‐Spektren werden zwischen 350 und 150 cm−1 für das [ZrClxN4]‐Gerüst (x = 1–3) die asym. und sym. (ZrCl)‐Valenz‐ und (ClZrCl)‐Deformationsschwingung sowie die asym. (ZrN)‐Valenzschwingung zugeordnet.
Rb3LnCl6 · 2 H2O (Ln = LaNd): Darstellung, Kristallstruktur und thermisches Verhalten
Authors: Reuter Gert , Roffe Mark , Frenzen Gerlinde 
Published: December 2004

AbstractVerbindungen Rb3LnCl6 · 2 H2O (Ln = LaNd) lassen sich feinkristallin aus Eisessig als Lösungsmittel darstellen. Aus wäßriger Lösung lassen sich Einkristalle im Gemisch mit RbCl erhalten. An einem Einkristall von Rb3LaCl6 · 2 H2O wurde eine Strukturanalyse durchgeführt: Raumgruppe P63/m. a = 1 220,4(2) pm, c = 1 688,6(3) pm, Z = 6). Als anionische Teilstruktur liegen trimere Einheiten [Ln3Cl12(H2O)6]3− vor, die entlang der c‐Achse über den Ecken der hexagonalen Elementarzelle gestapelt sind. In der Stapelfolge sind die Einheiten um jeweils 60° zueinander verdreht. Die Koordinationszahl (C. N.) des Ln3+ ist 8 und setzt sich aus vier verbrückenden und zwei terminalen Chloridionen sowie zwei Wassermolekülen zusammen. Die C.N. der drei Rubidiumionen auf nicht symmetrieäquivalenten Lagen betragen 9, 8(+1) und 6(+6). Die thermische Entwässerung der Verbindungen erfolgt in einem Schritt bei ca. 100°C unter Zerfall in Rb2LnCl5 und RbCl, da die wasserfreien 3:1 Verbindungen Rb3LnCl6 erst ab ca. 400°C stabil sind.
Synthesis of the New Silanediyldiphosphinite tBu2Si(OPPh2)2 and its Reactions with the Norbornadiene Complexes C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W). Crystal Structures of cis‐M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] (M = Cr, Mo)
Authors: Voelker Heike , Freitag Stefanie , Pieper Ursula , Roesky Herbert W. 
Published: December 2004

AbstractSilanediyldiphosphinite tBu2Si(OPPh2)2 1 has been synthesised. 1 reacts with the norbornadiene complexes C7H8M(CO)4 (M = Cr, Mo, W) to give six‐membered chelate rings of the type cis‐M(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 2–4. The crystal structures of the chromium and molybdenum complexes cis‐Cr(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 2 and cis‐Mo(CO)4[tBu2Si(OPPh2)2] 3 have been determined. Both complexes crystallise in the triclinic system (space group P1) with unit cell parameters: (2) a = 1 093(3) pm, b = 1 477(5) pm and c = 1 542(5) pm; α = 108.4(2)°, b̃ = 103.87(11)° and b̃ = 104.57(10)°; U = 2.143(12) nm3; Z = 2; (3) a = 1 097.8(2) pm, b = 1 483.7(2) pm and c = 1 554.3(2) pm; α = 108.10(1)°, b̃ = 103.956(6)° and γ = 104.213(7)°; U = 2.1899(6) nm3; Z = 2. Both 2 and 3 consist of discrete, slightly distorted, octahedral monomers in which the six‐membered chelate rings are essentially planar. In contrast, the conformations of the chelate rings found in crystal structures of analogous complexes vary from twist‐boat to “chaise longue”.
Synthese und Kristallstruktur des trimeren [(Me3Si)2CH]2AlCN
Authors: Uhl Werner , Schütz Uwe , Hiller Wolfgang , Heckel Maximilian 
Published: December 2004

AbstractTetrakis[bis(trimethylsilyl)methyl]dialan(4) 1 mit AlAl‐Bindung reagiert mit tert‐Butylisocyanid im Molverhältnis 1:2 im Laufe von drei Tagen unter Bildung eines unübersichtlichen Produktgemisches, aus dem sich in 26% Ausbeute durch Umkristallisieren aus n‐Pentan farblose Kristalle der Titelverbindung 4 isolieren lassen. Wie die Bestimmung der Kristallstruktur ergibt, liegt 4 im Festkörper als Trimeres mit AlCNAl‐Brücken vor, und der sich ausbildende neungliedrige Al3C3N3‐Heterozyklus weicht leicht von der Planarität unter Ausbildung einer Wannenkonformation ab. Das mit Phenylisontril hauptsächlich gebildete Produkt der zweifachen Insertion in die AlAl‐Bindung unter Knüpfung einer CC‐Einfachbindung wird hier nur in verunreinigter Form spektroskopisch nachgewiesen.
Zur Reaktion der Lanthanoiden mit Chelatliganden Darstellung und Struktur von [(py2CH)3Gd]
Authors: Mandel A. , Magull J. 
Published: December 2004

AbstractGdBr3 reagiert mit [(py2CH)Li] zu dem einkernigen Komplex [(py2CH)3Gd] 1.Der Aufbau von 1 wurde durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt: Raumgruppe P21, Z = 2, a = 951,4(10) pm, b = 1369,4(10) pm, c = 1074,5(10) pm, β = 105,69(8)°.Das Gd‐Ion ist von den sechs Stickstoff‐Atomen der drei Chelatliganden koordiniert und besitzt eine verzerrt trigonalprismatische Umgebung. Die in 1 gebildeten Metalla‐Sechsringe sind im Gegensatz zum Lithiumsalz des Liganden nicht planar, sondern zeigen Wannenkonformation.
Die ersten Fluorotrithiatetraphosphaheptane
Authors: Blachnik Roger , Hackmann Kerstin 
Published: December 2004

AbstractFluorierte α‐ und β‐Tetraphosphortrischwefelmoleküle wurden durch Reaktion von α‐ bzw. β‐P4S3X2 (X = Cl, Br, I) mit (n‐Butyl)3SnF dargestellt. Bei den α‐Isomeren verlaufen die Substitutionen unter vollständiger Retention am Phosphor zu α‐P4S3XF und α‐P4S3F2. In den Reaktionen der β‐Moleküle kann eine größere Produktzahl beobachtet werden. Es findet bei der Erstsubstitution entweder Retention oder Inversion am Phosphoratom zum β‐P4S3XexoFexo oder zum β‐P4S3XexoFendo statt, dabei konnte eine Abhängigkeit des Verhältnisses der entsprechenden Produkte vom Halogenliganden festgestellt werden. Bei der Zweitsubstitution bildet sich β‐P4S3(Fexo)2 bzw. β‐P4S3FexoFendo. Ein β‐P4S3(Fendo)2 entsteht nicht. Durch eine Reaktion von β‐P4S3I2 mit BiX3 (X = Cl, Br, I) konnten auch β‐P4S3XendoXexo (X = Cl, Br, I)‐Moleküle mit einer inversen Konfiguration an einem Phosphoratom präpariert werden. Die 31P‐ und 19F‐NMR Parameter aller Verbindungen wurden vergleichend diskutiert.
Kaliumhydrogensulfat‐Dihydrogensulfat, K(HSO4)(H2SO4) – Synthese und Kristallstruktur
Authors: Kemnitz E. , Werner C. , Worzala H. , Trojanov S. 
Published: December 2004

AbstractIm System Kaliumsulfat/Schwefelsäure ist ein bisher kristallographisch nicht näher charakterisiertes, saures Sulfat der Zusammensetzung KH3(SO4)2 synthetisiert und bezüglich seiner Kristallstruktur aufgeklärt worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 7,654(3), b = 11,473(5) und c = 8,643(3) Å, β = 112,43(3)°, V = 701,6 Å3, Z = 4 und Dx = 2,22 g · cm−3.Es liegen zwei Typen von Tetraedern vor, SO3(OH) und SO2(OH)2. Jeweils zwei dieser beiden Tetraedersorten bilden über Wasserstoffbrückenbindungen tetramere Einheiten. Diese Tetrameren sind untereinander ebenfalls über Wasserstoffbrücken verknüpft.Kalium ist von 9 Sauerstoffatomen koordiniert, die zu beiden Sorten von Tetraedern gehören. Die Kalium‐Sauerstoff‐Polyeder sind über gemeinsame Flächen miteinander verknüpft und bilden Ketten parallel der z‐Achse.
2,6‐Bis(methylencyclopentadienyl)‐pyridin‐zirconocen‐ und ‐hafnocendichlorid; Bildung und Kristallstruktur von [C5H3N‐2,6‐(CH2C5H4)2Zr(Cl)(OH2)]2[ZrCl6]
Authors: Thiele K.‐H. , Schließburg Ch. , Neumüller B. 
Published: December 2004

AbstractPyridinverbrückte Metallocendichloride des Typs C5H3N‐2,6‐(CH2C5H4)2MCl2 (M = Zr (2), Hf (5)) wurden synthetisiert. Aufgrund einer N → Zr‐Wechselwirkung wird die Bildung von Zirconocen‐Kationen begünstigt. So entsteht bei der Einwirkung von Feuchtigkeit auf 2 die ionisch aufgebaute Verbindung [C5H3N‐2,6‐(CH2C5H4)2Zr(Cl)(OH2)]2[ZrCl6] 4. Die Verbindungen wurden 1H‐NMR und MS‐spektroskopisch charakterisiert. Die Kristallstruktur von 4 läßt eine Verknüpfung der Kationen und Anionen über H‐Brückenbindungen erkennen.
Titantetrafluorid – Eine überraschend einfache Kolumnarstruktur
Authors: Bialowons H. , Müller M. , Müller B. G. 
Published: December 2004

AbstractDurch Solvothermalsynthese in wasserfreier HF gelang es endlich erstmals, TiF4 aus (O2)2Ti7F30 in Form solcher Einkristalle darzustellen, die eine Strukturbestimmung ermöglichten. Die farblosen, transparenten Nadeln kristallisieren in der Raumgruppe Pnma–D (Nr. 62) mit a = 2 281,1, b = 384,8, c = 956,8 pm, Z = 12. TiF4 bildet einen eigenen Strukturtyp, dessen charakteristisches Merkmal von einander isolierte, aus TiF6‐Oktaedern aufgebaute Säulen sind (Kolumnarstruktur).