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Über das Pyridinium‐tetrafluoro‐mercurat(II), (C5H5N · H)2HgF4
Authors: Dötzer Richard , Meuwsen Alwin 
Published: January 2005

AbstractLöst man HgF2 · 2 H2O, das noch überschüssige Flußsäure enthält, in Pyridin, oder setzt man gelbes HgO mit PyH · HF2 um, so erhält man nach starkem Kühlen kristallines (C5H5N · H)2HgF4 · 2 H2O, das bei Kristallisation aus absolutem Methanol kristallwasserfreies (C5H5N · H)2HgF4 liefert. Bequemer wird es aus einer methanolischen Lösung von PyH · HF2 mit gelbem HgO erzeugt.Als homologe Verbindungen wurden (α‐Picolin · H)2 HgF4 und (2,6‐Lutidin · H)2HgF4 in ebenfalls farblosen Kristallen gewonnen. Die Verbindungen werden bei niederer Temperatur von Wasser und Methanol gut gelöst. Mit NH3 liefert (Py · H)2HgF4 ein Diammin (NH4)2HgF4 · 2 NH3, das im Vakuum unter NH4F‐Abspaltung in Hg2NF · NH4F übergeht. (PyH)2HgF4 läßt sich als Fluorierungsmittel benützen. C6H5COCl, C6H5SO2Cl und ClCH2COCl werden mit guter Ausbeute in die Säurefluoride überführt.Neben (Py · H)BF4 und einigen Pyridinaten Hg(Py)2→4(BF4)2 wurde aus Fluorokieselsäure, Pyridin und HgO das in organischen Solventien schwerlösliche Hg(Py)2SiF6 · 2 H2O gewonnen. Es scheidet sich bei Zugabe von Fluorokieselsäure zu methanolischer (Py · H)2HgF4‐Lösung fast quantitativ ab; der anionische Hg‐Komplex ist in einen kationischen übergegangen.
Reaktionen der Phenylsilane mit Halogen und Halogenwasserstoffen
Authors: Fritz G. , Kummer D. 
Published: January 2005

AbstractHBr, HCl, HF spalten, wie auch HJ1), das C6H5SiH3 (ohne Lösungsmittel, ohne Katalysator, niedrige Temp.) nach C6H5SiH3 + HX → C6H6 + SiH3X. HCl reagiert nur langsam. In Gegenwart von Cu‐Salzen fluoriert HF die SiH‐Gruppen, ohne zu spalten.In SiH‐substituierten Derivaten des C6H5SiH3 erfolgt die Spaltung in Benzol und das Siliciumhalogenid um so langsamer, je negativer die Substituenten am Silicium werden, und bleibt schließlich ganz aus. Die sich danach ergebende Reihe der Phenylsilane entspricht der Anordnung nach steigender Elektronegativität. Die Einführung negativer Substituenten am Silicium erhöht die Beständigkeit der Si‐Phenyl‐Gruppe. Dies wird durch Reaktionen mit Chlor, Brom und Jod bestätigt. Mit Chlor und Brom werden die SiH‐Gruppen leicht vollständig halogeniert, so daß dann die Spaltung ausbleibt. Die Jodierung erfolgt schwerer, so daß der gebildete HJ eine Spaltung in Benzol und ein SiH‐haltiges Siliciumjodid bewirkt.
Über den Molekularzustand von Fluorowolframaten in wäßriger Lösung
Authors: Jander Gerhart , Fiedler Bärbel 
Published: January 2005

AbstractEs werden Kalium‐ und Natriumsalze der Tetrafluorowolframsäure H2[WO2F4] dargestellt. Salzkryoskopische Untersuchungen an der Kaliumverbindung – K2[WO2F4] – im System H2O/KNO3 ergeben, daß dieses Kaliumtetrafluorowolframat in schwach saurer Lösung monomolekular gelöst vorliegt. Daraus folgt, daß beim Ersatz von Sauerstoffionen durch Fluoridionen im Wolframatanion die Fähigkeit der Wolframsäure, zu höhermolekularen Polywolframsäuren zu aggregieren, verloren geht.
Die Schwingungsspektren der Alkanthiosulfonate
Authors: Simon A. , Kunath D. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die RAMAN‐ und IR‐Spektren der kristallisierten Monohydrate als auch die RAMAN‐Spektren der wäßrigen Lösungen von CH3SO2SNa, ‐K, C2H5SO2SNa, ‐K aufgenommen. Die Spektren werden vollständig zugeordnet. Für die Rasse A′ des SO‐Gerüstes werden unter Zugrundelegen der wahrscheinlichsten Struktur die Kraftkonstanten näherungsweise ermittelt, daraus die entsprechenden Schwingungsfrequenzen berechnet und gute Übereinstimmung mit den gefundenen festgestellt.
Zur Chemie des Zirkons in konzentrierten Chloridlösungen
Authors: Naumann D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Untersuchung des Austauschverhaltens von Zirkon in konzentrierten Chloridlösungen an Anioniten und Kationiten werden Aussagen über Chlorokomplexe des Zirkons gewonnen. Die Bestimmung der Elektrolytischen Wanderungsrichtung des Zirkons in steigender Salzsäurekonzentration unterstützt diese Schlußfolgerungen. Das Komplexverhalten des Zirkons in Abhängigkeit von der Salzsäurekonzentration wird diskutiert und mit dem des Hafniums verglichen.
Spectrophotometric studies on the Copper Complexes of N‐Alkylated Ethanolamines
Authors: Ojima Heijiroê , Sone K. 
Published: January 2005

AbstractThe absorption spectra of the copper complexes of ethanolamine, iso‐propanolamine, and N‐methyl‐, N‐ethyl‐, N,N‐dimethyl‐ and N, N‐diethylethanolamines were studied in their aqueous solutions. When a relatively small quantity of ethanolamine or isopropanolamine was added to a solution containing Cu2+ ions (5 · 10−3 M), the complex formed in the solution (complex A) showed an absorption band at ca. 600 mμ, which is also characteristic of the copper complexes of common primary amines; however, with the increase of ligand concentration, or with the addition of a strong base (NaOH), a characteristic spectral change was observed, which indicates the formation of a new type of complex (complex B) in such media with an adsorption band at ca. 520 mμ. Together with the results of the electrophoresis studies, these findings indicate that the probable structures of these two complexes are
magnified image
respectively; the formation of the former complex is hindered by the N‐alkyl groups much more stronglg than that of the latter.
Die Absorption salzsaurer Lösungen des Germanium(IV)‐chlorids im nahen UV
Authors: Angerstein A. , Davidson W. 
Published: January 2005

AbstractSalzsaure Lösungen von Germanium(IV)‐chlorid zeigen oberhalb einer Salzsäurekonzentration von 6 n im UV‐Gebiet von 2100–2150 Å eine starke Absorption, die sowohl der Salzsäure‐ als auch Germaniumkonzentration proportional ist. Im untersuchten Germaniumkonzentrationsbereich gilt bei konstanter Säurekonzentration das Lambert‐Beersche Gesetz. Da weder eine wäßrige Lösung von GeO2 noch GeCl4 in Methanol unter vergleichbaren Konzentrationsbedingungen eine nennenswerte Absorption aufweisen, wird als absorbierender Körper in salzsaurer Lösung das GeCl‐Ion angenommen. Aus den Meßergebnissen konnte die Gleichgewichtskonstante der Reaktion 2 Cl− + GeCl4 ⇌ GeCl sowie der molare Extinktionskoeffizient berechnet werden. Alkalichloride erhöhen das Absorptionsvermögen salzsaurer Lösungen von GeCl4. Der Effekt nimmt innerhalb der Gruppe vom LiCl zum CsCl hin ab.
Über fluorhaltige Verbindungen der Elemente der V. Hauptgruppe. XV. Über polymere Fluoroarsensäureester
Authors: Kolditz Lothar , Hass Dieter 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Mono‐ oder Difluoroarsen(III)‐säureester mit Chlor oder Brom in der Wärme entstehen polymere Fluoroarsensäureester. Sie hydrolysieren etwas langsamer als monomere Fluoroarsensäureester, aber wesentlich schneller als die polymeren Fluoroarsenate. Der Mechanismus der Darstellungsreaktion wird unter Bezugnahme auf die Chloroxydation der Fluoroarsen(III)‐säureester zu [As(OC2H5)4][AsF6] diskutiert. Es werden vergleichende Betrachtungen angestellt über die Halogenoxydation der Arsen(III)‐säureester und Fluoroarsen(III)‐säureester.
Magnetische Eigenschaften von aus Mischsalzen dargestellten Nickel‐Trägerkontakten. I
Authors: Romanowski Władysław , Dreyer Hans , Nehring Dietwart 
Published: January 2005

AbstractDie magnetischen Eigenschaften von nickelhaltigen Trägerkontakten, die durch reduzierende Zersetzung von Ni‐Mg‐Mischformaten, ‐oxalaten und ‐carbonaten hergestellt wurden, werden beschrieben. Aus den magnetischen Messungen werden Rückschlüsse auf Teilchengröße und Reduktionsgrad gezogen. Bei den aus NiMg‐Mischformiaten hergestellten Kontakten liegt die Größe der Nickelkristalle im Bereich von 32–55 Å, während bei den aus NiMg‐Mischoxalaten und NiMg‐Mischcarbonaten hergestellten Katalysatoren neben größeren Nickelkristallen ein beträchtlicher Anteil sehr kleiner, katalytisch hochaktiver Nickelteilchen gefunden wird.
Umsetzungen und Gleichgewichte in Alkalihydroxidschmelzen. IV. Über die Einwirkung von Alkalihydroxidschmelzen auf verschiedene Edelmetalle und Oxide
Authors: Lux Hermann , Renauer Erich , Betz Erhard 
Published: January 2005

AbstractGold wird von NaOH‐Schmelzen bei merklichem Wasserdampfdruck und 400° nur wenig, von wasserfreien NaOH‐Schmelzen dagegen so erheblich angegriffen, daß es als Tiegelmaterial kaum verwendbar ist. Silber ist gegen NaOH‐Schmelzen wesentlich widerstandsfähiger als gegen KOH‐Schmelzen; die Korrosion zeigt in beiden Schmelzen eine ähnliche Abhängigkeit vom Wasserdampfdruck. Soweit die Korrosionsprodukte bei diesen Edelmetallen vollständig in Lösung gehen, stellt sich eine von der Zeit unabhängige Konzentration ein.Rhodium überzieht sich in NaOH‐Schmelzen mit einer dünnen, festhaftenden Oxidschicht, die bewirkt, daß Rhodium auch gegenüber wasserfreien NaOH‐Schmelzen recht widerstandsfähig ist; bei KOH‐Schmelzen ist der Angriff wesentlich stärker. Iridium und Palladium werden von NaOH‐Schmelzen nur mäßig, von KOH‐Schmelzen jedoch außerordentlich stark angegriffen.Zirkondioxid und Hafniumdioxid reagieren mit Alkalihydroxid‐Schmelzen unter Bildung von Alkali‐Zirkonaten und ‐Hafnaten, die in der Schmelze schwer löslich sind. Die Löslichkeit von Thoriumdioxid in KOH‐ und NaOH‐Schmelzen bei 400° erwies sich als überaus gering. Thoriumdioxid übertrifft in der Widerstandsfähigkeit gegenüber Alkalihydroxid‐Schmelzen alle bisher bekannten Stoffe bei weitem.
Das Zustandsdiagramm Calciumcarbid/Calciumoxyd
Authors: Juza Robert , Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

Abstract1. Es wurde ein Verfahren zur Bestimmung des Schmelzpunkts von Calciumcarbidpräparaten ausgearbeitet.2. Die Herstellung von reinem Calciumcarbid aus Calciummetall und Kohle wird beschrieben.3. Auf Grund der Schmelzpunktsbestimmungen tritt in dem System CaC2/CaO keine Verbindung auf. Das System ist eutektisch, bei Verwendung von Reincarbid mit der eutektischen Zusammensetzung 51 Gew.‐% CaC2 und der eutektischen Temperatur 1830 ± 10°C. Der Schmelzpunkt des reinen Calciumcarbids ist 2160°C. Löslichkeit im festen Zustand wurde nicht festgestellt.4. Durch die Verunreinigungen des technischen Carbides wird die eutektische Temperatur erniedrigt (z. B. auf 1760°C), die eutektische Zusammensetzung verschiebt sich etwas nach höheren Carbidgehalten (z. B. 51% CaC2, 41% CaO, 8% Verunreinigungen).5. Mikroskopische und Röntgen‐Untersuchungen bestätigen das Ergebnis.
Über peroxydatische Eigenschaften von Mehrstoffkatalysatoren mit Erdalkalicarbonaten als Träger
Authors: Krause Alfons , Domka F. , Sławek J. 
Published: January 2005

AbstractErdalkalicarbonat‐Träger, auf die zwei verschiedene Ionenarten aufgebracht sind, können u. U. schon bei 20° eine sehr betrachtliche peroxydatische Wirkung bei der Indigo‐carminentfärbung aufweisen, wobei auch die Spezifität der einzelnen Carbonatträger sich abzeichnet.
Über Chloroantimon (V)‐äthoxyverbindungen
Authors: Kolditz Lothar , Preiss Henry 
Published: January 2005

AbstractDurch Überführungsmessungen wird bestätigt, daß bei der Umwandlung von Chloroantimon(V)‐äthoxyverbindungen aus der molekularen in die heteropolare Form Chloridionen von einer Molekel zur anderen übergehen. Äquivalentleitfähigkeiten und Dissoziationskonstanten der heteropolaren Verbindungen werden untereinander und mit den entsprechenden Werten von [SbCl4][SbCl6] verglichen. Die komplizierten Reaktionen der Chloroantimon(V)‐äthoxyverbindungen in AsCl3 werden übersichtsmäßig beschrieben.
Die Einwirkung von Sauerstoff auf kalflüssige, trockene Amalgame
Authors: Jangg G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Sauerstoff auf verschiedene Amalgame wird bis zum völligen Verbrauch des amalgambildenden Metalles nur dieses oxydiert, wobei als Oxydationsprodukte in allen Fällen die höchsten bekannten Oxyde der Metalle gefunden werden. Bei Weiterreaktion wird die Bildung von Quecksilberoxyd nachgewiesen, die bei fast allen Amalgamen mit gleicher Geschwindigkeit wie bei der Oxydation von reinem Quecksilber verläuft. Lediglich bei der Einwirkung von Sauerstoff auf Natrium und Bleiamalgam ist die Bildungsgeschwindigkeit größer. Natrium bildet als Oxydationsprodukt das Peroxyd, das seinerseits langsam Quecksilber zu oxydieren vermag, aber durch Sauerstoff mit großer Geschwindigkeit rückoxydiert wird. Dem Natriumperoxyd kommt daher beim Angriff des Sauerstoffs auf das Quecksilber katalytische Wirkung zu. Bei der Oxydation von Bleiamalgam tritt ganz ähnlich Bleidioxyd auf, das die gleiche Wirkung besitzt.
Komplexe der 2‐Bis‐(carboxymethyl)‐amino‐5‐hydroxy‐terephthalsäure mit den Ionen leichter Übergangsmetalle
Authors: Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractDie 2‐Bis‐(carboxymethyl)‐amino‐5‐hydroxy‐terephthalsäure (I) liegt im kristallisierten Zustand und in wäßriger Lösung als Betain vor. Sie bildet mit Kupfer(II)‐, Nickel‐(II)‐ und Kobalt(II)‐Ionen Komplexe unter Beteiligung der Aminocarbonsäuregruppierung. Gegenüber Kupfer(II)‐ und Eisen(III)‐Ionen ist auch die Salicylsäuregruppierung komplexchemisch wirksam. Stabilitätskonstanten von Komplexen der Aminocarbonsäure (I) sowie der Anthranilsäure‐N, N‐diessigsäure werden mitgeteilt.
Fluorovanadate (IV)
Authors: Liebe W. , Weise E. , Klemm W. 
Published: January 2005

AbstractK2VF6, Rb2VF6 und Cs2VF6 wurden als hellrosagelbliche, an trockener Luft beständige Verbindungen dargestellt. Bei allen drei Verbindungen treten in Abhängigkeit von der Darstellungstemperatur mehrere Modifikationen auf. Beim K2VF6 wurde der hexagonale K2MnF6‐und der trigonale K2GeF6‐Typ mit den Gitterkonstanten a = 5,79 Å, c ‐ 9,34 Å und a ‐ 5,67 Å, c = 4,65 Å, beobachtet. Rb2VF6 kristallisiert ebenfalls in diesen beiden Strukturtypen mit a = 5,95 Å, c = 9,58 Å bzw. a = 5,88 Å, c = 4,78Å. Beim Cs2VF6 tritt zusätzlich noch der K2PtCl6‐Typ auf. Die Gitterkonstanten sind hier für den hexagonalen Typ a = 6,28 Å, für den trigonalen a = 6,17 Å, c = 4,98 Å und für den kubischen a = 9,03 Å.Die Komplexverbindungen mit VIII und VIV wurden magnetisch untersucht. Die für die VIV‐Verbindungen gefundenen Momente sind größer, als dem Spinwert entspricht.
Zur Kenntnis nichtmetallischer lmin‐Verbindungen. VII. Über einige Reaktionen des Triphenylphosphinimins und des Triphenylphosphin‐bromimins
Authors: Appel Rolf , Hauss Alfred 
Published: January 2005

AbstractDas Reaktionsverhalten des Triphenylphophinimins (TPPI) wird durch folgende Eigenschaften bestimmt: 1. Reagiert TPPI basisch; 2. erfolgt mit verschiedenen Sauerstoff‐und Schwefelverbindungen Reaktion unter Austausch des NH‐Restes gegen O und S; 3. kann der Iminwasserstoff durch andere Atome oder Atomgruppen ersetzt werden.Bei der Substitutionsreaktion mit elementarem Brom wird Triphenylphosphin‐N‐bromimin erhalten. Die Einwirkung des Bromimins auf Triphenylphosphin, Triphenylarsin und Thioäther führt zu den salzartigen Verbindungen: (R3P)2NBr, (R3P)(AsR3)NBr und (R3P)(R2S)NBr. Diese neuartigen Stoffe werden als Bis‐triphenylphosphin‐, Triphenylphosphin‐triphenylarsin‐ und Triphenylphosphin‐dialkylsulfid‐nitridbromide aufgefaßt.
Über das amphotere Verhalten von Aluminiumchlorid in Phosphoroxychlorid und Phenylphosphoroxychlorid
Authors: Baaz M. , Gutmann V. , Hübner L. , Mairinger F. , West T. S. 
Published: January 2005

AbstractKonduktometrische, potentiometrische, spektrophotometrische und präparative Untersuchungen zeigen, daß AlCl3 in POCl3 und in PhPOCl2 sowohl als Chloridionendonor als auch als Chloridionenakzeptor fungieren kann. In Gegenwart von polaren Chloriden erfolgt die Bildung von [AlCl4]−, nicht aber von [AlCl5]2− oder [AlCl6]3−. Gegenüber den starken Chloridionenakzeptoren FeCl3 und SbCl5 werden 2 Chloridionen weitgehend unter Bildung von [AlCl] abgegeben. Die Abgabe eines dritten Chloridions erfolgt in geringerem Umfang und nur dann vollständig, wenn die entstehenden Komplexe z. B. [Al(OPCl3)6][SbCl6]3 oder [Al(OPCl3)6][FeCl4]3 schwer löslich sind. Das Donor‐ und Akzeptorverhalten ermöglicht Rückschlüsse auf den Lösungszustand von AlCl3.
Die Bildung von Ammoniak aus den Elementen durch mechanische Beanspruchung des Katalysators
Authors: Heinicke G. , Meyer K. , Senzky U. 
Published: January 2005

AbstractChemische und katalytische Reaktionen können durch mechanische Beanspruchung des reagierenden Festkörpers bzw. des Katalysators ausgelöst bzw. beschleunigt werden. Von den angeführten Beispielen wurde insbesondere die NH3‐Bildung näher untersucht (THIESSEN, HEINICKE u. MEYER).Es wird eine Vakuumkornstrahl‐Apparatur beschrieben, die eine intensive Bearbeitung des Katalysators gestattet. Die bei der mechanischen Beanspruchung auftretenden Anregungsenergien sind sehr hoch und liegen in der Größenordnung der Sublimationswärme des NH3‐Kontaktes.
Dialkyliden‐trischwefel‐tetranitride
Authors: Fluck Ekkehard 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Reaktion von S4N4 mit Diazomethanverbindungen untersucht. Die Umsetzung von S4N4 mit Diphenyldiazomethan und Fluorenyldiazomethan führt zu Bisdiphenylmethylen‐trischwefel‐tetranitrid, [(C6H5)2C]2S3N4, und Difluorenyliden‐trischwefeltetranitrid, (C13H8)2S3N4. Herstellung und Eigenschaften dieser Verbindungen sind beschrieben. Für ihre Bildung wird ein Reaktionsmechanismus vorgeschlagen.
Das Verhalten der Alkalimetalle zu Halbmetallen. IX. Weitere Beiträge zur Kenntnis der Silicide und Germanide der Alkalimetalle
Authors: Schäfer R. , Klemm W. 
Published: January 2005

AbstractNaSi und NaGe kristallisieren monoklin. KSi, RbSi, CsSi, KGe, RbGe und CsGe sind isotyp und kristallisieren kubisch mit 32 Formeleinheiten je Zelle. Gitterkonstanten und Dichten werden mitgeteilt. Durch thermischen Abbau der AB‐Verbindungen im Hochvakuum erhält man KSi6, RbSi6, CsSi8 sowie KGe4, RbGe4 und CsGe4.
Über Antimon(V)‐oxidchloride
Authors: Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractWasserfreies Antimonpentachlorid reagiert bei Zimmertemperatur mit gasförmigem Cl2O unter Bildung von Cl4SbO(SbO2Cl)3SbCl4, einem weißen, hygroskopischen, in feinen Nadeln kristallisierenden Stoff. Die Verbindung ist wahrscheinlich kettenförmig aufgebaut; die drei mittleren Antimonatome addieren je eine Molekel Äther. Die Lösung in CCl4 liefert langsam SbO2Cl, SbCl5 und COCl2. SbO2Cl kann als Phosgenaddukt SbO2Cl · 1/2 COCl2 isoliert werden. Bei längerdauernder Einwirkung von CCl4 erfolgt eine weitere Chlorierung bis zu SbOCl3, einer schwach gelb gefärbten, hygroskopischen, kristallinen Substanz. Die IR‐Spektren werden mitgeteilt.
Zur Kenntnis der Reduktion von Metallsalzen. I. Reaktionen im System Fe2O3/FePO4
Authors: Korinth JÜRgen , Royen Paul 
Published: January 2005

AbstractDie röntgenographische Untersuchung des Systems Fe2O3/P2O5 zeigte außer den bereits bekannten Verbindungen Fe(PO3)3 und FePO4 die Existenz von Fe2O3 · FePO4.Die Verbindungen 2 P2O5 · Fe2O3 und P2O5. 2 Fe2O3 ließen sich im Gegensatz zu Literaturangaben röntgenographisch nicht auffinden.Die Reduktion von FePO4 führt bekanntlich über die Zwischenstufe Fe2P2O7 zum FeP. Bei einem Überschuß von Eisen in der Ausgangssubstanz über das Verhältnis Fe/P = 1 hinaus tritt jedoch bei der Reduktion neben Fe2P2O7 Fe3(PO4)2 in Erscheinung. Ist der Überschuß größer als einem Verhältnis Fe/P = 3:2 entspricht, so treten als Bodenkörper neben Fe3(PO4)2 noch Fe3O4, FeO und α‐Eisen auf.Die d‐Werte und Reflexintensitäten der Röntgendiagramme von Fe2O3 · FePO4, Fe(PO3)3 und Fe3(PO4)2 werden angegeben. Die vollständige Reduktion liefert entsprechend den Fe/P‐Verhältnissen der Ausgangssubstanzen Mischungen der bekannten Verbindungen Fe3P, Fe2P und FeP bzw. die reinen Phasen. FeP2 ließ sich erwartungsgemäß auf dem Reduktionsweg nicht darstellen.
Über die Darstellung von Oxy‐ und Thiochlorobromiden des Phosphors
Authors: Kuchen W. , Ecke H. , Beckers H. G. 
Published: January 2005

AbstractEin Verfahren zur bequemen Darstellung von POCl2Br, POClBr2, PSCl2Br und PSClBr2 in guter Ausbeute und Reinheit wird beschrieben und eine vereinfachte Darstellungsvorschrift für PSBr3 angegeben. Die IR‐Spektren der genannten Verbindungen werden diskutiert.
Schwermetallamide. IX. Vanadyl‐Amid und Imid
Authors: Schmitz‐DuMont O. , Eickermann Richard 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsatz von K2[VO(SCN)4] mit KNH2 in fl. NH3 wird Vanadylamid VO(NH2)2 erhalten, das schon bei Raumtemperatur NH3 abspaltet und bei 100° in Vanadylimid VO(NH) übergeht. Der thermische Abbau bei 150° liefert Vanadylnitrid (VO)3N2. Vanadylamid hat säureanaloge Eigenschaften, indem es mit KNH2 unter Amidosalzbildung reagiert. Aus dem nicht isolierbaren Amidosalz entsteht durch NH3‐Abspaltung ein Imidonitridosalz K3[(VO)2N(NH)2].
Präparative und spektroskopische Untersuchungen an Tetrametaphosphimsäure und ihren Derivaten. I. Natriumtetrametaphosphimat‐Hydrate
Authors: Steger E. , Lunkwitz K. 
Published: January 2005

AbstractZusätzlich zu bekannten Hydraten wird Na4[(PO2NH)4] · H2O aufgefunden und das gewöhnlich hergestellte Präparat als Na4[(PO2NH)4] · 3,35 H2O angesehen. Die Metaphosphimatkonstitution wird durch Vergleiche mit Tetrametaphosphatspektren gestützt. Die NH‐Gruppen zeigen besondere Wasserstoffbrücken‐Effekte.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. I. Einfluß der Ausgangsstruktur auf die Bildung katalytisch aktiver Aluminiumoxide
Authors: Simon A. , Scheibe H. , Pohl K. , Lichtner E. 
Published: January 2005

AbstractAus reinstem amalgamiertem Aluminium wird durch Veränderung der Umsetzungs‐temperatur in Leitfähigkeitswasser eine Reihe von Aluminiumhydroxiden dargestellt, wobei in Abhängigkeit von der gewählten Temperatur Bayerit, Böhmit oder Gemische beider erhalten werden. Die Identifizierung erfolgt röntgenographisch. Die katalytischen Eigenschaften der entsprechenden Oxide werden an Hand der Dehydratisierung von i‐Propanol ermittelt. Weiterhin wird die Bestimmung der Primärteilchengrößen und der unregelmäßigen Gitterstörungen nach Kochendörfer durchgeführt.Trotz unterschiedlicher Oberflächengrößen zeigen alle Oxide die gleiche katalytische Aktivität. An Hand des Entwässerungsmechanismus von Bayerit, der beim Vorliegen großer Primärteilchen über Böhmit verläuft, wird das katalytische Verhalten diskutiert. Oxide aus speziell hergestellten, feinteiligen Bayeriten stützen die vertretene Ansicht.
Beiträge zur Chemie der Silicium–Stickstoff‐Verbindungen. X. Gemischt silyl‐ und phenylsubstituierte Amine
Authors: Wannagat Ulrich , Kr¨︁uger Carl , Niederprüm Hans 
Published: January 2005

AbstractDie durch direkte Silylierung von Anilin oder Diphenylamin mit ClSiR3 nicht zugänglichen gemischt silyl‐ und phenylsubstituierten Amine N(C6H5)n(SiR3)3‐n konnten nach Metallierung der Phenylamine leicht dargestellt werden (R = Halogen, –OCH3, –CH3). In der Beeinflussung des Amin‐N‐Atoms zeigen Phenyl‐ und Silyl‐Gruppen große Ähnlichkeit.
Über Mischsalzkontakte. XIV. Selektive Hydrierung von Cyclopropan und Propen an Nickelkontakten. I
Authors: Langenbeck W. , Nehring D. , Dreyer H. , Fuhrmann H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Hydrierung von Propen und die destruktive Hydrierung von Cyclopropan an dotierten nickelhaltigen Trägerkontakten untersucht. Als Träger fanden Al2O3, MgO und SiO2 Verwendung; die Dotierung erfolgte mit Zink, Cadmium und deren Oxyden. Durch die n‐Leiterwirkung dieser Oxyde auf das Nickel wird zunächst die Hydrierung von Cyclopropan vergiftet, während bei Zugabe größerer Mengen der Dotierungskomponente auch die Hydrierung von Propen zum Erliegen kommt. Cadmium und Cadmiumoxyd haben eine etwa 10fach bessere Wirkung als die entsprechenden Zinkverbindungen.
Über Mischsalzkontakte. XV. Selektive Hydrierung von Cyclopropan und Propen an Nickelkontakten. II
Authors: Langenbeck W. , Dreyer H. , Fuhrmann H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Hydrierung von Propen und die destruktive Hydrierung von Cyclopropan an Kontakten untersucht, die aus Nickel‐Zink‐Mischoxalaten und Nickel‐Cadmium‐Mischoxalaten durch Zersetzung im Vakuum hergestellt wurden. Es konnte eine vollständige Selektivierung erreicht werden; bei größeren Mengen Cadmiumoxyd im Kontakt wird auch Propen nur noch teilweise hydriert. Weiterhin wurde der Einfluß von Nickeloxyd untersucht. Nickeloxyd aktiviert als p‐Leiter die Hydrierung von Cyclopropan. Die Ergebnisse werden diskutiert.