bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Synthesis and crystal structure of [H5O2][Ru(CO)3Cl3] · SbCl3
Authors: Teulon P. , Roziere J. 
Published: January 2005

AbstractCrystals of [H5O2][Ru(CO)3Cl3] · SbCl3 are triclinic, space group P1, with unit cell of dimensions: a = 7.129(2), b = 10.129(3), c = 10.997(3) Å, α = 75.40(2)°, β = 97.17(2)°; γ = 120.94(2)°. The structure was solved from X‐ray diffractometer data by Patterson and Fourier synthesis and refined by full matrix least‐squares method to R = 3.02% for 3268 independent reflections. The [Ru(CO)3Cl3]− anion has an approximately octahedral fac configuration. The antimony atom has three chlorine neighbours at 2.387(2), 2.364(2) and 2.368(2) Å giving the expected angular conformation and three other neighbours at longer distances completing with the lone pair a monocaped octahedral environment around antimony. The acidic hydrogen has been transfered to two water molecules giving an asymmetric [H5O2]+ ion with a very short hydrogen bond of 2.373(9) Å.
Zur Kristallchemie der oxoplumbate(II). II. Synthese und Aufbau von Pb9Ga8O21
Authors: Plötz K.‐B. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Pb9Ga8O21 wurden präpariert und röntgenographisch untersucht. Pb9Ga8O21 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe TPa3 mit a = 13,44 Å und Z=4. Der Aufbau dieser Verbindung wird unter besonderer Berücksichtigung der Verknüpfung der GaO4‐Tetraeder diskutiert.
Structure cristalline de (NH4)2PO3H, H2O: Stereochimie de l'Ion PO3H2− et ses relations avec PO3F2− et SO32−
Authors: Rafiq M. , Durand J. , Cot L. 
Published: January 2005

Abstract(NH4)2PO3H, H2O crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c, with a = 6.322(1) Å, b = 8.323(1) Å, c = 12.676(1) Å, β = 98.84(1) and Z = 4.The structure was refined to R = 0.022 based on 853 independent X‐Rays intensities. Improved dimensions of the tetrahedral PO3H2− ion have been obtained: PH = 1.34(2) and PO = 1.514(2) Å. The geometry of this ion is compared with that of PO3F2− and SO32− ions and we find a decrease of the volume: VF− > VH+ > Vlone pair.
Ionic Oxygen Diffusion in the Cerium and Cerium‐Thorium Oxide Systems
Authors: Giordano N. , Antonucci V. , Bart J. C. J. , Maggiore R. 
Published: January 2005

AbstractReduction of the cerium and cerium‐thorium oxide systems with H2 between 450 and 530°C leads to an activation energy of ionic oxygen diffusion ED of 27.2 kcal/mole for CeO2 and of 17.3 kcal/mole for CeO2 containing 1 wt % ThO2. In (CeO2 + ThO2) the reduction process is most complex and may be described by means of a parabolic rate law at the initial stages of the ion diffusion process and by a cubic expression at higher reduction levels; in CeO2 only a second order rate law is observed. The effect of the dopant, i. e. higher reduction rate and reduction level, is ascribed to the lower activation energy of O2− diffusion.
Derivate des Phosphorsäure‐o‐phenylenesters. 24. Verhalten von Phosphorpentachlorid gegenüber O‐funktionellen PIII‐Verbindungen
Authors: Gloede J. 
Published: January 2005

AbstractPhosphorpentachlorid reagiert gegen‐ber Phosphiten und Phosphiniten ausschließlich als Chlorierungsmittel.
Silaethene. VII. Darstellung und Charakterisierung SiF‐haltiger Silacyclobutane Silaethene. VII. Preparation and Characterization of Silacyclobutanes with SiF Groups
Authors: Auner N. , Grobe J. 
Published: January 2005

Abstractmagnified image und magnified image lassen sich in mäßigen bis guten Ausbeuten durch Fluorierung der entsprechenden Chlorverbindungen mit SbF3, ZnF2, AgF oder AgF2 darstellen. Die Lewis‐aciden Fluoride SbF3 und ZnF2 führen in erheblichem Umfang zu Ringspaltungsprodukten. Bei Verwendung von SbF3 in Gegenwart katalytischer Mengen SbCl5 wird durch Bildung von HX (X = F, Cl) die Spaltung der Ringe zur Hauptreaktion. Die Disilacyclobutane 3 und 4 sind auch durch Gasphasenpyrolyse von 1 und 2 zugänglich.
Alkalioxoargentate(I). Über Na3AgO2
Authors: Klassen H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErneut dargestelltes Na3AgO2 (hell blaß‐gelbes Pulver, glasklare Einkristalle), orthorhombisch, Raumgruppe Ibam mit a = 5,463 Å, b = 10,926 Å, c = 5,926 Å, Z = 4, drö = 3,94 g · cm−3, dpyk = 3,89 g · cm−3, Lageparameter siehe Text, ist strukturell durch lineare „Hanteln”︁ [OAgO], d(Ag→O) = 2,095 Å ausgezeichnet. Es liegt eine neuartige Na2O‐Variante vor.Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Les Phases Na5NbO5 et Na5TaO5 Structure Cristalline de Na5NbO5
Authors: Darriet J. , Maazaz A. , Bouloux J. C. , Delmas C. 
Published: January 2005

AbstractDe nouveaux oxydes ternaires Na5NbO5 et Na5TaO5 ont été obtenus. Ils cristallisent dans le système monoclinique (groupe d'espace C2/c). La structure cristalline de Na5NbO5 a été déterminée. Elle peut être considérée comme dérivant d'un réseau de type NaCl par ordonancement des cations et des lacunes oxygénées dans le sous réseau anionique. La formulation est alors Na5/6‐Nb1/6O5/6□1/6. Les polyèdres de coordinence du sodium et du niobium sont des pyramides à base quasi carrée.
Über Chalkogenolate. 106. Untersuchungen über Guanidinodithioformiate 2. Darstellung und Eigenschaften von Metallguanidino‐dithioformiaten
Authors: Gattow G. , Eul W. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der Guanidinodithioformiate

erfolgte nach verschiedenen Verfahren.Die Verbindungen wurden sowohl mit chemischen und thermoanalytischen Methoden als auch mit UV‐, IR‐, 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Eigenschaften und Strukturen reduzierter Galliumiodide: Ga2I4 und Ga2I3
Authors: Gerlach Gabriele , Hönle Wolfgang , Simon Arndt 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Ga2I4 und Ga2I3 wurden durch Reaktionen der Elemente in verschmolzenen Glasampullen in Form kleiner Einkristalle dargestellt. Thermische Eigenschaften, schwingungsspektroskopisches Verhalten und Strukturen wurden untersucht. Insbesondere wurde sichergestellt, daß Ga2I3 das metallreichste Galliumiodid im System Ga/I2 ist; Ga2I3 ist mit dem früher beschriebenen „GaI”︁ identisch. Ga2I4 kristallisiert rhomboedrisch in der Raumgruppe R3c mit a = 2521,5(2) und c = 783,9(1) pm. Der Aufbau entspricht erwartungsgemäß der Formel Ga+(GaI4)−. Auffallendes Strukturmerkmal sind röhrenförmige Anordnungen der GaI4‐Tetraeder, die über van‐der‐Waals‐Bindungen mit benachbarten Röhren zusammenhängen und die Ga+‐Ionen im Inneren enthalten. Dieser Aufbau resultiert aus einer innerhalb der Röhren dichtesten Anordnung der I‐Atome der GaI4‐Anionen. Die Lücken dieser Anordnung sind durch Ga+‐Ionen besetzt und lassen den Einfluß des nichtbindenden Elektronenpaars am Ga+‐Ion erkennen. – Ga2I3 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 129,4(3); b = 871,5(1), c = 1 345,3(4) pm; β = 145,6(1)° und ist als (Ga+)2(Ga2I6)2− zu formulieren. Das mit Si2I6 isoelektronische (und isostrukturelle) Anion liegt in der gestaffelten Konformation vor; der Ga–Ga‐Abstand beträgt 238,7(5) pm. Die Koordination von Ga+ entspricht weitgehend der in Ga2I4.
Zur Reaktion von farblosem Phosphor mit Cyclohexen und Sauerstoff
Authors: Ohms Gisela , Grossmann Gisbert , Lehmann Hans‐Albert 
Published: January 2005

AbstractBeim Abbau des P4‐Moleküls in Gegenwart von Cyclohexen, Sauerstoff und Cyclohexenhydroperoxid entsteht ein organyliertes „Phosphor‐Netzoxid”︁. Durch NMR‐spektroskopische Untersuchungen von Hydrolyse‐, Alkoholyse‐ und Chlorierungsprodukten dieses Cyclo‐hexen‐Phosphoroxids konnte nachgewiesen werden, daß es sich im wesentlichen aus den Anhydriden bzw. partiell veresterten Anhydriden von phosphonigen Säuren, Phosphonsäuren, phosphoriger Säure und Phosphorsäure zusammensetzt. Der größte Anteil organisch gebundenen Phospors liegt in Form der Anhydride von cis‐Cyclohexan‐1,2‐diphosphonsäure und Benzenphosphonsäure vor, wobei die Bildung letzterer Verbindung auf die Einbeziehung des Lösungsmittels (Benzen) in die Reaktion zurückzuführen ist.
Schwingungs‐ und Elektronenspektren der bindungsisomeren Hexakis(thiocyanato‐isothiocyanato)‐ruthenate(III)
Authors: Preetz W. , Fricke H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Messung bei tiefen Temperaturen (10 bzw. 80 K) werden gut aufgelöste IR‐, Raman‐ und Elektronenspektren der bindungsisomeren Komplexe des Typs (TBA)3 [Ru(NCS)n(SCN)6−n], n = 1–5, einschließlich der für n = 2, 3, 4 existierenden Paare von geometrischen Bindungsisomeren erhalten. Je nach Koordination des ambidenten SCN− über N oder S treten typische Schwingungen in folgenden Bereichen auf: νCS(N): 810–850, νCS(S): 690–710, δNCS: 450 bis 490, δSCN: 420–450, νRuN: 300–350, νRuS: 270–295 cm−1. Für die Zuordnung der Komplexe ist die schrittweise Zunahme der Intensität von νCS(N) mit der Anzahl der über N‐gebundenen Gruppen wichtig. Die geometrischen Bindungsisomeren unterscheiden sich entsprechend der verschiedenen Symmetrie durch charakteristische Aufspaltungen und Bandenverschiebungen. Auch die Absorptions‐spektren im sichtbaren Bereich weisen für die Reihe der Bindungsisomeren und die cis/trans‐Paare systematische Veränderungen auf.
121Sb‐Mößbauer‐Spektren. IV. Benzamidinkomplexe des Antimon(V) Die Kristallstruktur von [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]
Authors: Weller F. , Pebler J. , Dehnicke K. , Hartke K. , Wolff H.‐M. 
Published: January 2005

AbstractDie bei 4,2 K gemessenen 121Sb‐Mößbauer‐Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′‐Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II–IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N‐Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs‐spektren unterhalb 600 cm−1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R‐Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N‐Atomen des Benzamidin‐chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl‐Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C‐Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
Über Chalkogenolate. 108. Untersuchungen über Perthiocyansäure 1. Darstellung und Eigenschaften von Perthiocyanaten
Authors: Gattow G. , Gerner R. 
Published: January 2005

AbstractDie nach unterschiedlichen Verfahren hergestellten Perthiocyanate

wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Über Chalkogenolate. 109. Untersuchungen über Perthiocyansäure 2. Darstellung und Eigenschaften der freien Säure
Authors: Gattow G. , Gerner R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung einer wäßrigen Lösung von Bariumperthiocyanat mit verdünnter Salzsäure bei 0°C in Gegenwart von Diethylether wurde die blaßgelbe Perthiocyansäure hergestellt und charakterisiert.Die Infrarot‐, Elektronenabsorptions‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.
UV‐spektroskopische Untersuchungen zur Existenz von Monoiodamin in flüssigem Ammoniak
Authors: Kerbachi R. , Minkwitz R. , Engelhardt U. 
Published: January 2005

AbstractFestes, polymeres Stickstofftriiodid‐1‐Ammoniak zersetzt sich bis zur Raum‐temperatur unter einer Ammoniakgasatmosphäre bei Lichtausschluß nicht merklich. Im Kontakt mit flüssigem Ammoniak dagegen wird es geringfügig gelöst, und in der Lösung findet abhängig von der Temperatur eine mehr oder weniger rasche Zersetzung unter Bildung von Ammoniumiodid und Stickstoff statt. Die UV‐spektroskopische Untersuchung dieser Ammoniaklösung bei tiefen Temperaturen unterstützt die schon früher von Jander entwickelten Vorstellungen, daß es sich bei der in flüssigem Ammoniak gelösten Verbindung um Monoiodamin, H2NI, handelt. Banden bei 270 nm (ϵmax = 250) und 310 nm (ϵmax = 160) können dieser instabilen Verbindung zugeordnet werden. Die Zersetzung folgt einem Zeitgesetz 1. Ordnung. Bei −36°C beträgt die Halbwertszeit 25 Stunden.
Dichlorphosphatokomplexe der Nitridchloride von Molybdän und Wolfram
Authors: El Essawi M. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractTetraphenylarsonium‐dichlorphosphat, AsPh4[PO2Cl2] wird aus AsPh4Cl und P2O3Cl4 hergestellt. Das Schwingungsspektrum wird mitgeteilt und die daraus berechneten Valenzkraftkonstanten des [PO2Cl2]⊖‐Ions. Sie sind deutlich kleiner als die des isoelektronischen SO2Cl2‐Moleküls. Das [PO2Cl2]⊖‐Ion bildet mit den Nitridchloriden MNCl3 (M  Mo, W) Komplexe des Typs [MNCl3(PO2Cl2)]22⊖, die IR‐spektroskopisch charakterisiert werden.
Zur infrarotspektroskopischen Charakterisierung von Eisen(II)‐Komplexen mit einem Triplett‐Grundzustand
Authors: Böhmer W.‐H. , Madeja K. , Oehme G. , Vertes A. , Burger K. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren des [Fephen2(NCS)2] · 2 H2O und einiger analoger Eisen(II)‐Komplexe mit einem eindeutig definierten Triplett‐Grundzustand wurden im Bereich von 4 000 bis 180 cm−1 ausführlich untersucht. Der Vergleich mit den IR‐Spektren des [Fephen2(NCS)2] und ähnlicher Verbindungen mit einem Quintett‐ (S = 2) bzw. Singulett‐Grundzustand (S = 0) zeigt, daß die für den 1.10‐Phenanthrolin‐Liganden typischen Banden sich für S = 0 und S = 1 wenig unterscheiden, während die CN‐Valenzschwingung des Thiocyanatoliganden und ebenso die Metall‐Stickstoff‐Valenzschwingungen in den drei Grundzuständen deutlich voneinander verschieden sind (ν1(SCN) für S = 1 2 056 cm−1; für S = 2 2 075 und 2 063 cm−1; für S = 0 2 116 und 2 108 cm−1; ν(FeN)(NCS) für S = 1 307 cm−1, für S = 2 252 cm−1, für S = 0 533 und 529 cm−1; ν(FeN)(phen) für S = 1 374 und 360 cm−1, für S = 2 220 cm−1, für S = 0 379 und 371 cm−1). Die auftretenden Unterschiede reichen aus, um die drei Grundzustände anhand der IR‐Spektren auch nebeneinander identifizieren zu können.
On the mechanism of the conversion of lead dihydrogenphosphate, Pb(H2PO4)2, into lead monohydrogenphosphate, PbHPO4, and phosphoric acid
Authors: Worzala H. , Jost K. H. 
Published: January 2005

AbstractThe mechanism of the topotactic reaction Pb(H2PO4)2 → PbHPO4 + H3PO4 was investigated and the crystal structures of Pb(H2PO4)2 and PbHPO4 were determined. Starting from a monocrystal of Pb(H2PO4)2, the topotactic character becomes visible: The crystallites of PbHPO4 are formed in a unique crystallographic orientation. The phosphoric acid is amorphous and included in these crystallites. A comparison of the two crystal structures in the observed orientation relation shows that both contain a motif of the same kind, which is in the same orientation. On this basis a hypothesis on the structural mechanism of the investigated reaction is discussed.
Über Diazadiphosphetidine. III. N,N′‐Diphosphoryl‐diaza‐λ3,λ3‐diphosphetidine
Authors: Richter H. , Fluck E. , Riffel H. , Hess H. 
Published: January 2005

AbstractSynthese, Struktur und Massenspektrum von trans‐1,3‐Bis(diethoxyphosphoryl)‐2,4‐bis(diethylamino)‐1,3,2,4‐diaza‐λ3,λ3‐diphosphetidin (I) werden beschrieben. Weiter wird die Synthese von Bis(diethylamido)‐phosphorigsäure‐(N‐diethoxyphosphoryl)‐imid (III) und 1,3‐Bis(diphenoxyphosphoryl)‐2, 4‐bis(diethylamino)‐1,3,2,4‐diaza‐λ3,λ3‐diphosphetidin (VI) mitgeteilt. I, N‐Diethyl‐N′,N″‐bis(diethoxyphosphoryl)‐phosphorigsäuretriamid (II), III, VI und Bis‐(diethylamido)‐phosphorigsäure‐(N‐diphenoxyphosphoryl)‐imid (VIII) sind durch ihre Spektren charakterisiert.
Sur L'Existence d'un Intermediaire Reactionnel Entre Phosphate et Pyrophosphate Acide de Potassium: Cas de K2H8(PO4)2P2O7
Authors: Larbot A. , Norbert A. , Durand J. 
Published: January 2005

On the Existence of Intermediate Reaction Products of Potassium Hydrogen Phosphate and Diphosphate: K2H8(PO4)2P2O7The crystal structure of K2H8(PO4)2P2O7 has been determined from diffractometer data obtained using MoKα radiation. The space group is Pca21 with a = 9.364(2), b = 7.458(2) and c = 19.560(2) Å, V = 1 366.0 Å3; dm = 2.17(1) g/cm3. Z = 4 · μ(MoKα) = 12.47 cm−1.The structure was solved by direct methods. The crystal structure was refined to R = 0.025 for 416 independent reflexions. Two kinds of PO4 exist and the mean value of PO is 1.55(2) Å for one and 1.53(2) Å for the other. In P2O7 the angle POP is 135(1)°. The distances PO of bridge are 1.59(2) and 1.57(2) Å the mean value of PO in terminals PO3 is 1.51(2) Å. The coordination numbers of the potassium ions are nine and eight. K2H8(PO4)2P2O7, compound with mixed anion PO4/P2O7 may be considered as reactional intermediary between acid orthophosphate and pyrophosphate.
Schwingungsspektren von Tetramethyl‐, ‐ethyl‐ und ‐phenyldistiban
Authors: Breunig H. J. , Breunig‐Lyriti V. , Fichtner W. 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarotspektren von flüssigem Tetramethyldistiban von 4 000 bis 20 cm−1, von flüssigem Tetraethyldistiban und von festem Tetraphenyldistiban von 4 000 bis 200 cm−1 sowie die Ramanspektren von flüssigem Me4Sb2 bei 25 bis 100° mit Angabe des Polarisationsgrades der Banden, von festem Me4Sb2 bei 0°, von flüssigem Et4Sb2 und festem Ph4Sb2 werden mitgeteilt. Aufgrund der Lage, der relativen Intensitäten und des Polarisationsgrades der Banden werden Zuordnungen getroffen, die Vorschläge für die Lage der SbSb‐Valenzschwingungen einschließen. Hierfür kommen im Fall von Me4Sb2 zwei, im Fall von Et4Sb2 und Ph4Sb2 nur eine Frequenz in Frage. Dies entspricht dem Vorliegen von gauche‐ und trans‐Konformeren bei Me4Sb2 und nur eines Konformeren bei Et4Sb2 und Ph4Sb2.
Trivalent‐pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. VI. Entsilylierungsreaktionen mit Diphenyl‐phosphinigsäure‐2,2,2‐trifluorethylester
Authors: Flindt E.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung der Titelverbindung mit N‐silylierten Iminophosphoranen, R3PNSi(CH3)3, (R  CH3, N(CH3)2, Ph) bzw. N‐silylierten Diphosphazenen, R3PNPR2′NSi(CH3)3, (R  N(CH3)2 und R′  N(CH3)2, OCH2CF3) führt unter Entsilylierung und NP‐Verknüpfung zu den entsprechenden Phosphazeno‐phosphanen. Eine analoge Reaktion zwischen dem Diphosphazen [(CH3)2N]3P  NP(Ph)2  NSi(CH3)3 und dem Phosphorigsäureester P(OCH2CF3)3 führt zum entsprechenden Phosphazeno‐phosphonigsäureester. Die Reaktionsprodukte mit einem PNPNP‐Strukturelement werden mit Methyliodid zu den mesomeriestabilisierten Phosphazoniumiodiden [R3PNPR2′NPR2„CH3]+I− quaterniert. Die Identifizierung und Charakterisierung der Reaktionsprodukte erfolgt durch Elementaranalyse und spektroskopische Methoden (IR‐, Massen‐ und NMR‐Spektroskopie).
Kristall‐ und Molekülstrukturen von (1‐Ferrocenyl‐1‐oxo‐ethyl) Tricarbonylcyclopentadienylwolfram und μ‐[(1‐oxo‐ethyl)cyclopentadienyl](tricarbonylmangan)tricarbonylcyclopentadienylwolfram
Authors: Rybakov W. B. , Tursina A. I. , Aslanov L. A. , Yeremin S. A. , Schrauber H. , Kutschabsky L. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Röntgenkristallstrukturanalysen des (1‐Ferrocenyl‐1‐oxo‐ethyl)tricarbonylcyclopentadienylwolfram C5H5FeC5H4COCH2W(CO)3C 5H5 (I) und des μ‐[(1‐oxo‐ethyl)cyclopentadienyl](tricarbonylmangan)tricarbonylcyclopentadienylwolfram (CO)3MnC5H4COCH2W(CO)3C5H5 (II) durchgeführt. Beide Substanzen kristallisieren in der triklinen zentrosymmetrischen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 12,990 Å, b = 11,409 Å, c = 6,530 Å,α = 90,83°, β = 92,62°, γ = 110,37° für I und a = 6,886 Å, b = 20,860 Å, c = 6,907 Å,α = 97,20°, β = 67,77°, γ = 97,35° für II. Die Verfeinerung der Atomparameter mit Least‐squares‐Methoden erfolgte bis zu R‐Werten von R = 0,059 bei I und R = 0,086 bei II.Die Anwesenheit verschiedener als Elektronendonatoren wirkender Liganden und die σ‐Bindungen WC haben keinen signifikanten Einfluß auf die Bindungsabstände der Ketogruppe.
1,4,6‐Trimethyl‐5,5‐dialkyldiptychdiazastannolidone – intramolekular pentakoordinierte Stannylderivate des N,N′,N″‐Trimethyliminodiessigsäurediamids
Authors: Tzschach A. , Jurkschat K. , Zschunke A. , Mügge C. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen werden durch die Reaktion von Dialkylzinndialkoxiden mit N,N′,N″‐Trimethyliminodiessigsäurediamid in siedendem Toluen erhalten. Die Verbindungen sind monomer in Benzen. Ihre Struktur wird 1H‐, 13C‐ und 119Sn‐NMR‐spektroskopisch aufgeklärt.
Reaktionen von Trichlornitromethan mit einigen Übergangsmetallchloriden. Die Kristallstruktur von NO[FeCl4]
Authors: Prinz H. , Dehnicke K. , Müller U. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von ZrCl4, TaCl5 bzw. WCl6 mit überschüssigem Trichlornitromethan führen in präparativ einfacher Weise und mit vollständigen Stoffumsätzen zu (NO)2‐[Zr2OCl8], NO[TaOCl4], WOCl4 und WO2Cl2. NO[TaOCl4] läßt sich bei 97°C im Vakuum zu TaOCl3 abbauen, während es mit Phosphoroxidtrichlorid zur Bildung von TaOCl3 · POCl3 kommt. Mit FeCl3 reagiert Trichlornitromethan hauptsächlich unter Bildung von FeOCl, während als Nebenprodukt NO[FeCl4] entsteht. Die Kristallstruktur des NO[FeCl4] wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt, es kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnna mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Verbindung ist aus NO⊕‐ und [FeCl4]⊖‐Ionen aufgebaut und mit Ga[GaCl4] isotyp.
Kraftkonstantenberechnung von Aziden
Authors: Fadini A. , Schröder H. F. , Müller J. 
Published: January 2005

AbstractObere Grenzen der Valenzkraftkonstanten fβNγN beliebiger Azide werden mit dem Isotopenreduktionsverfahren bei einem zusätzlich bekannten Satz von Schwingungsfrequenzen des 15NNN‐Restes in vollständiger Einbeziehung aller Kopplungen formelmäßig berechnet. Bei alleiniger Kenntnis der Frequenzen eines Azids werden die Kraftkonstanten nach dem Verfahren der nächsten Lösung unter Verwendung von zwei Ausgangslösungen näherungsweise bestimmt.Mit steigender asymmetrischer Frequenz νas (NNN) vergrößern sich die Valenzkraftkonstanten fβNγN und verkleinern sich die Valenzkraftkonstanten fαNβN bei einem Teil der 13 berechneten Azide. Bei den restlichen Aziden kommt es aber zu erheblichen Abweichungen, wodurch der Einfluß der Molekülreste der entsprechenden Azide auf die beiden Stickstoffbindungen βNγN und αNβN angezeigt wird.
Darstellung und Kristallstruktur von Ba(en)4(SbSe2)2
Authors: König Theo , Eisenmann Brigitte , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractBa(en)4(SbSe2)2 wurde durch Einengen einer Lösung von Ba4Sb4Se11 in Ethylendiamin dargestellt. Die neue Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c, mit den Gitterkonstanten a = 1 061,6(3) pm, b = 1 753,5(5) pm, c = 1 422,2(4) pm, β = 105,42(5)°, Z = 4. Charakteristische Strukturelemente sind unendliche [SbSe2−]n‐Ketten, die aus eckenverknüpften, verzerrten, trigonalen SbSe3‐Pyramiden gebildet werden.
Über Chalkogenolate. 113 Umsetzung von Chloramin mit Kohlenstoffdisulfid und mit Methylestern von Dithiocarbamidsäuren
Authors: Gattow G. , Gerner R. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Chloramin mit CS2 und mit H2NCSSCH3, CH3NHCSSCH3 und (CH3)2NCSSCH3 wurden untersucht.Die Umsetzung mit dem Methylester der Dithiocarbamidsäure führt zum bekannten Dimethylperthiocyanat, während die mit dem Methylester der N‐Methyldithiocarbamidsäure CH3SCSN(CH3)C(NCH3)SCH3 ergibt.Letztere Verbindung wurde mit UV‐, IR‐, 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
NMR‐spektroskopische Untersuchungen an exocyclisch 15N‐markierten Amidochlorocyclotriphosphazenen
Authors: Thomas B. , John A. , Grossmann G. 
Published: January 2005

AbstractEinige exocyclisch 15N‐markierte Monoamidopentachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl5X, und Diamidotetrachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl4X2, wobei X = 15NH2, 15NHMe, 15NMe2 oder 15NHPh ist, wurden dargestellt und die 31P‐ und 15N‐NMR‐Spektren aufgenommen. Die chemischen Verschiebungen δP und δN und die Kopplungskonstanten 1JPN und 3JPN werden diskutiert.