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Neue Bausteine für das Diisocyanat‐Polyadditions‐Verfahren, I. Polyole aus Formaldehyd
Authors: Müller Peter , Wagner Kuno , Schneider Gottfried , Klinkmann Kurt , Möhring Edgar , Stemmler Ingo , Richter Roland 
Published: April 2003

AbstractFormaldehyd, einer der wichtigsten C,‐Bausteine in der organischen Synthese (Methanol‐Stammbaum), 1mt sich durch Polyaddition mit Hilfe basischer Katalysa‐toren in ein Gemisch synthetischer Zucker (Formose) bzw. nach deren katalytischer Hydrierung, in ein Gemisch von Polyhydroxylverbindungen (Formit) iiberfiihren. Aus Untersuchungen der Katalyse, Co‐Katalyse und des Reaktionsablaufs der lange bekannten Formose‐Reaktion werden Folgerungen gezogen, welche eine groatechni‐sche und wirtschaftliche Verwertbarkeit der Formose‐Synthese ermbglichen. Formose und insbesondere Formit kbnnen als neuartige Vernetzer in Polyurethanschaum‐stoffen, als Starter fur neuartige Polyether‐polyole sowie zur Synthese von Polyester‐polyolen herangezogen werden.
Neue Bausteine für das Diisocyanat‐Polyadditions‐Verfahren, II. Aminoplastdispersionen in Polyolen—ein Weg zu schwer entflammbaren PUR‐Weichschaumstoffen
Authors: Müller Peter , Wagner Kuno , Illger Hans Walter , Seifert Peter , Weigand Eckehard , Hauptmann Günter , König Klaus 
Published: April 2003

AbstractStabile Aminoplastdispersionen lassen sich nach neuen, technisch interessanten Synthesewegen herstellen. Die Lagerstabilität, Aushörtung, Teilchengrößie und Teilchengrößeverteilung der in den Polyetherpolyolen dispergierten Kondensationsprodukte und damit korrelierend die Endviskosität der Aminoplastdispersionen werden durch die Art und Menge der venvendeten Katalysatoren ‐ die Wasserstoffionen und Salzkonzentration —, die Anwesenheit und Menge von Wasser und durch die Temperaturführung beeinflußt. Die Aminoplastdispersion ist auf herkömmlichen Verschäumungsanlagen nach PUR‐Kaltschaumrezepturen mit Toluylendiisocyanat (®Desmodur T 80) verarbeitbar. Die resultierenden Kaltschaumstoffe erreichen — neben guten Werten fur die mechanischen Eigenschaften wie Härte, Elastizität und Reififestigkeit ‐ im Brandtest nach DIN 4102 iiberraschenderweise die Brandklasse B 1 . Uber die denkbare Abspaltung von Formaldehyd unter den Bedingungen der Anwendung solcher Dispersionen liegen noch keine abschliefienden Ergebnisse vor.
Charakterisierung der verbundhaftung in glasfaserverstärktem polycarbonat durch die schallemissionsanalyse
Authors: Biskup Ulrich , Kircher Klaus , Weber Gunter 
Published: April 2003

AbstractAn glasfaserverstakten Polycarbonaten wurde der EinfluR einer Klima‐ und Was‐serlagerung auf das Bruchverhalten untersucht. Dabei wurde nachgewiesen, daf3 sich durch eine Vielkanalanalyse der wahrend eines langsamen Biegeversuchs registrierten Schallemission die Festigkeit der Verbundhaftung zwischen Glasfasern und Polycar‐bonatmatrix charakterisieren 1Mt. Die Interpretation stiitzt sich auf einen Vergleich der gemessenen Schallemission mit dem Verlauf der Kraft‐Verformungs‐Kurven und rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen sowie auf den EinfluB einer Glasfaser‐beschlichtung auf die experimentellen Befunde.Aus der Abhangigkeit der Schallemissionswerte und der LOsungsviskositat von der Dauer der Klima‐ bzw. Wasserlagerung folgt, daR der anfangliche Abfall der Schlag‐zahigkeit a,, ubenviegend durch eine Versprodung der Polycarbonatmatrix verursacht wird. Bei langer anhaltender Feuchteeinwirkung tragt dann auch die Lockerung der Verbundhaftung zur Abnahme der Schlagzahigkeit und der Biegefestigkeit bei.
Gemeinsame Kondensation von Phenol, Melamin und Formaldehyd. I. Modellreaktionen
Authors: Braun Dietrich , Krauße Walter 
Published: April 2003

AbstractDie gemeinsame Kondensation von Phenol, Melamin und Formaldehyd wurde mit Hilfe von Modellreaktionen untersucht. Dazu wurden verschiedene Phenol‐ und Aminotriazin‐Derivate bei unterschiedlichen Reaktionsbedingungen miteinander um‐gesetzt. Die Reaktionsprodukte wurden mit chromatographischen und spektroskopi‐schen Methoden analysiert. Dabei konnte festgestellt werden, daJ3 bei Umsetzungen von Melamin mit p‐Methylolphenolen im schwach sauren Medium (pH 5 bis 6) uber Methylenbrucken verkniipfte Cokondensate gebildet werden, wiihrend im stark sau‐ren und alkalischen Bereich fast ausschlierjlich Homokondensation eintritt.
Photochemical investigations into cellulosic materials, IV. Photosensitized free radical generation in cellulose acetate and oligosaccharide compounds
Authors: Merlin André , Fouassier Jean‐Pierre 
Published: April 2003

AbstractESR spectra of UV irradiated cellulose acetate, cellulose triacetate and oligosaccharide compounds (glucose, glucose pentaacetate, cellobiose, cellobiose octaacetate, maltose, maltotriose), both in photosensitized experiments, are recorded. These results extend the data obtained in the ESR investigation of cellulose and starch. They lead to a better insight into the nature of free radicals generated under UV light excitation.
Hydroxyethylierte Oligomere des ε‐Caprolactams
Authors: Mirtscheva V. V. 
Published: April 2003

AbstractDurchgefuhrt wurde die Modifizierung von Oligomeren des E‐Caprolactams mit Ethylenoxid. Die Reaktion erfolgte in homogenem Milieu in Anwesenheit von sauren Katalysatoren bei 60°C mit gasformigem Ethylenoxid unter atmospharischem Druck in Gegenwart von Stickstoff. Das erhaltene Produkt hat folgende allgemeine Formel:
magnified image
wobei R1 und R2 Alkylgruppen sind.
Struktur und eigenschaften von C‐fasern
Authors: Ruland W. 
Published: April 2003

AbstractC‐Fasern erhält man durch geeignete Pyrolyseverfahren aus Taxtilfasern (PAN, Rayon) oder aus Pechfälden (“mesophase pitch”). Sie zeichnen sich durch hohen E‐Modul (300 – 600 GPa) und hohe Reißfestigkeit (1 – 3 GPa) aus, die über große Temperabrtuereiche konstant sind. C‐Fasern auf PAN‐ oder Rayon‐Basis gehöiren zur Klasse der nichtgraphitischen Kohlenstoffe (1,2,3), d. h. sie zeigen keine dreidimensional‐perioödische Ordnung der Strukturbausteine, wäihrend Fasern aus “mesophase‐pitch” der Klasse der graphitischen Kohlenstoffe zugeordnet werden (4, 5). C‐Fasern besitzen eine einheitliche Feinstruktur, deren Grundbaustein bandförmige Graphitebenen sind, die in Folge von Dimensions‐ und KrUmmungsschwankungen eine mehr oder weniger stark gestörte Parallellagerung aufweisen. Diese gestörte Ordnung bedingt die wesentlich höhere Festigkeit der C‐Fasern im Vergleich zum Graphit.
Solid phase extrusion
Authors: Ward Ian M. 
Published: April 2003

AbstractThree major techniques have been developed for the solid phase extrusion of polymers. These are ram extrusion, hydrostatic extrusion and die‐drawing. After an introductory review of the three techniques, a more detailed discussion will be presented of recent studies at Leeds University on hydrostatic extrusion and die‐drawing. In the case of hydrostatic extrusion an analysis of the mechanics of the process has been undertaken. This analysis places particular emphasis on understanding the thermally activated nature of the flow process in the solid phase, and its pressure dependence. It will be shown that the analysis suggests advantages for die drawing over hydrostatic extrusion (or ram extrusion).The paper concludes with an account of the structure and properties of the oriented products, especially in linear polyethylene where considerable improvements in properties have been achieved.
High temperature resistant heterocyclic‐aromatic polymers. Synthesis, properties and applications
Authors: Critchley J. P. 
Published: April 2003

AbstractAn outstanding achievement of organopolymer chemistry during the past two decades has been the successful development of high‐temperature‐resistant heteroaromatic polymers. The present account makes use of the data available on the synthesis, properties and applications of a relatively small yet typical group of these polymers in order to highlight the overall progress that has been made in the field. In particular it is shown that for one system, the polyimides, a combination of excellent thermal and environmental stability allied to a considerable flexibility and novelty of synthesis from relatively cheap precursors has resulted in a uniquely comprehensive range of commercial materials.
Neue niedermolekulare bausteine für temperaturbeständige polymere
Authors: Merten Rudolf 
Published: April 2003

AbstractZum Aufbau von Polymeren mit verbesserten thermischen Eigenschaften wird in der Klasse der Urazole und ihrer Derivate eine neue Gruppe vorgestellt, die auf der Basis von Hydrazin, Harnstoff und gegebenenfalls Aminen beruht. Durch verschiedene, an sich bekannte Reaktionen an den Urazolen können durchweg neue funktionelle Bausteine, z. B. Polyalkohole, Polycarbonsäuren, Polyepoxide u. a. m., in technischem Maßstab zugänglich gemacht werden.
Eigenschaftsbild modifizierter suspensionspolymerisate des tetrafluorethylens
Authors: Sulzbach Reinhard A. , Tschacher Manfred 
Published: April 2003

AbstractDer Einbau einer geringen Zahl an Perfluorpropoxi‐Seitengruppen in die an sich streng linear aufgebauten Moleküle der Suspensionspolymerisate des Tetrafluorethylens führt zu Produkten mit einem in wesentlichen Punkten verbesserten anwendungstechnischen Eigenschaftsbild. Man erhält Polymerisate mit erniedrigter Viskosität der Schmelze, erhöhter Streckspannung, verbesserter Dehnung, höherer Biegewechselfestigkeit, höherer Zähigkeit, verbesserten elektrischen Eigenschaften und erhöhter Transparenz. Anhand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen kann gezeigt werden, daß die mittlere Kristallitdicke in Kettenrichtung mit zunehmendem Einbau an Seitengruppen stark zurückgeht.
Selective ion exchange polymers
Authors: Warshawsky Abraham 
Published: April 2003

AbstractThe current trends in the synthesis of selective ion exchange polymers are presented in the order of functional polymers incorporating oxygen, nitrogen, phosphorous and sulfur ligands and also macrocyclic ligands. Chelating ion exchange polymers incorporating hydroxyoximes, aminophenols, polyethyleneimines, selective anion exchange resins incorporating pseudocrown ethers, or isothiourea groups and polymeric crown ethers are discussed in detail.
Amberlite ER‐180 ‐ A new styrene divinylbenzene adsorbent specifically designed for industrial chromatography and particularly for the extraction of cephalosporin C.
Authors: Pirotta Marico 
Published: April 2003

AbstractThe importance of chemical and physical factors affecting the performance of an adsorbent and in particular, pore size, pore shape, pore size distribution and active surface polarity, as tools to be used for optimisation of the performance of an adsorbent in selective extractions and industrial chromatography. The case of cephalospor in C is the reference example in this paper.
Trennprozesse mit polymerharzen bei der wiederaufarbeitung von kernbrennstoffen
Authors: Schön J. , Ochsenfeld W. 
Published: April 2003

AbstractAfter an overview of the applications of ion‐exchangers in reprocessing, our present investigations using macroporous resins are reported.A polystyrene‐divinylbenzene tributylphosphate copolymerisate resin (Levextrel‐TBP Bayer AG.) as stationary phase was used for the extraction chromatography of actinides. Distribution coefficients of U, Pu, Np, Am in 0.1 to 6 M HNO3 solutions were measured. A loading capacity up to 140 g Pu/1 resin was achieved in equilibrium with solutions containing 20 g Pu/1 and 6 M HNO3. Elution using 3 bed volumes of 0.3 M HNO3 at 50°C and a flow rate of ca. 1 cm/min removed more than 99.5% of Pu from the resin. A process for separation of plutonium from americium and fluoride was developed.Studies on the removal of tributyl‐ and dibutyl phosphate from aqueous product and waste streams by macroporous styrene‐divinylbenzene copolymers (without functional groups) are described. The process developed is routinely used for purification of radioactive solutions in the laboratory‐scale reprocessing facility MILLI in Karlsruhe. Loadings of 200 g TBP per liter resin and separation of TBP to less than 2ppm in the aqueous effluent solutions can be achieved.
The morphology and structure of highly conducting polymers
Authors: Seeger Karlheinz 
Published: April 2003

AbstractA review on the morphology and structure of highly conducting polymers is presented. As a special case the inorganic polymer polysulfur nitride is mentioned in the introduction. The main part of the review is concerned with polyacetylene doped by diffusion of impurities or electrochemically. Applications for light weight batteries and low cost solar cells are briefly treated. The final section deals with doped polyparaphenylen polyparaphenylensulfide, and polypyrrol and the soliton type of conduction in lightly doped polyacetylene.
Photoelektronische eigenschaften von kristallen aus polymeren mit konjugierter hauptkette
Authors: Enkelmann V. 
Published: April 2003

AbstractPolyconjugated polymers like poly(acetylene) undergo redox reactions resulting in metal‐like conductivity. Due to the complex morphology of the polymer the structure, state of order and the mechanism of carrier generation and transport are not well understood. Two different model systems which are available as well defined single crystals are presented. In polydiacetylene crystals the mobility of charge carriers along isolated and over macroscopic distances defect‐free polymer chains can be studied. The radical cation salts of simple arenes serve as models for the structure and charge transfer interactions in the metallic conductive phases of polymers.
Optical properties of pure and doped polymers
Authors: Haarer D. 
Published: April 2003

AbstractThis article deals with the optical properties of large bandgap polymers i. e. Polymers whose intrinsic absorption is in ultraviolet region of the spectrum. The article focuses on the optical properties of polymeric solids in the visible spectral range. In this range the above class of polymers can be considered as ‘transparent’. Many applications, such as applications for optical elements and for light fibers are based on the low optical losses of polymeric materials. The residual loss mechanisms, such as vibronic overtone absorptions and light scattering are discussed in some details. A comparison with inorganic glasses is performed, showing that materials like fused silica have lower losses than their organic counterparts. The second part of the article deals with the absorptive properties of polymers which are doped with dye molecules, absorbing in the visible range. The optical spectra of doped polymers are usually broad and structureless. It is shown how one can gain optical resolution by performing narrow‐band photochemistry: Photochemical hole burning (PHB). The gain in optical resolution is on the order of 103. It is shown that, based on this high resolution, one can study relaxation phenomena in polymers by the means of optical spectroscopy. Some simple relaxation phenomena are discussed together with some applications of narrow‐band photochemistry in the field of high desity optical storage.
Polytrifluormethylstyrole, eine polymerklasse mit aussergewöhnlichen optischen eigenschaften
Authors: Bömer Bruno , Hagemann Hermann 
Published: April 2003

AbstractHomopolymerisate aus 2‐, 3‐ und 4‐Trifluormethylstyrol, 4‐Perfluorisopropylstyrol, 3,5‐Bis‐trifluormethylstyrol und ein 1 : 1 Copolymerisat aus 2,4‐ und 2,5‐Bis‐trifluormethylstyrol wurden hergestellt und Brechungsindices, Abbe‐Zahlen sowie Glasübergangstemperaturen der Polymerisate bestimmt.Von diesen Thermoplasten ist das Poly‐2‐trifluormethylstyrol im Hinblick auf optische Anwendungen besonders interessant, da es in einem weder von anorganischen Gläsern noch von bekannten thermoplastischen Kunststoffen bisher erreichten Gebiet des n‐v‐Diagrammes liegt.Die wichtigsten mechanischen und thermischen Eigenschaften dieses Polymeren und die Copolymerisationsparameter für die binäre Copolymerisation von 2‐Trifluormethylstyrol mit Styrol, Methylmethacrylat und n‐Butylacrylat wurden bestimmt. Optische Daten und Glastemperaturen einiger Copolymerisate des 2‐Trifluormethylstyrols werden mitgeteilt.
Aromatic polyamides with imide pendent groups
Authors: de Abajo Javier , de Santos Elena 
Published: April 2003

AbstractAromatic polyamides with imide pendent groups were prepared from 4,4′‐diaminodiphenylether and imide‐diacid chlorides by solution polycondensation. Imidediacid chlorides used included the diacid chlorides of 5‐maleimidoisophthalic, 5‐dichloromaleimidoisophthalic, 5‐tetrahydrophthalimidoisophthalic, 5‐chlorendimidoisophthalic, 5‐nadimidoisophthalic, 5‐methylnadimidoisophthalic and 5‐phthalimidoisophthalic acid. The pure aromatic polyamide from 4,4′‐diaminodiphenylether and isophthaloyl chloride was also prepared for comparative reasons.Polyamide‐imides are soluble in polar organic solvents and show good thermal resistance. They are film‐forming and the films have good mechanical properties. Those polyamide‐imides which contain unsaturated carbon‐carbon bonds may be crosslinked by heating to 220°C, giving rise to insoluble materials with improved mechanical resistance.
Porous bead polyaromatic copolymers containing ester groups. IV. Testing for gelpermeation chromatography
Authors: Dawidowicz Andrzej L. , Wójcik Anna 
Published: April 2003

AbstractIn this paper a new type of porous polymeric sorbents of 4,4′‐di(methacryloyloxymethyl)diphenyl ether (DME) and styrene as a GPC column packing material has been investigated. The tested DME‐styrene copolymers had molecular sieve properties and separation and elution was in accordance with the exclusion mechanism. The applied preparative procedure gives packings which do not vary considerably in their porosity.
Collagen heterogeneity and its functional significance
Authors: Abedin M. Z. , Riemschneider R. 
Published: April 2003

AbstractThe proportion of various collagen types in calf skin, placenta and aorta are compared. It has been found that calf skin provides a good source for type I collagen; while placenta and aorta are the best sources for type III collagen. Type IV and V collagens are found mainly in placenta and aorta. Appreciable amounts of the new cysteinerich high molecular weight collagen was found mainly in placenta. The various collagen types were characeterized by SDS‐Gel electrophoresis, amino acid analysis, cyanogen bromide peptides and electron microscopy. Localization of type IV and V collagens in placental membranes were achieved by immunological methods. Further, the functional significance of various collagen types together with the diseases of the collagen molecule are discussed.
Synthesis conditions and structure of low density polyethylene. II. Average molar mass and molar mass distribution
Authors: Luft Gerhard , Kämpf Rudolf , Seidl Hans 
Published: April 2003

AbstractThe first part of this publication dealt with the effect of synthesis conditions on short and long‐chain branching of low density polyethylene; this second part reports on the effect on the molar mass, the molar mass distribution and the polydispersity that can be determined from these parameters. The average molar mass was measured with a membrane osmometer and the molar mass distribution by gel permeation chromatography, using the same samples as those used for the branching analysis. These samples were produced in continuously operating stirred autoclaves under widely differing polymerization conditions.The number‐average molar mass falls as the polymerization temperature and the initiator concentration rises and the pressure decreases. When the polymerization temperature is high, the molar mass distribution is narrower and less asymmetrical. When the polymerization temperature is low, there are broader, more asymmetrical distributions with a larger higher molar mass fraction. The polydispersity calculated from the molar mass distribution falls accordingly as the polymerization temperature rises. The polyethylene samples produced in a squat stirred autoclave have a higher polydispersity than those produced in a narrow autoclave. These findings have been confirmed on commercial products produced in various types of reactors.
Dissociation behaviour of some mixtures of three component condensation polymers in non‐aqueous media
Authors: Chatterjee S. K. , Pandith R. L. , Pachauri L. S. 
Published: April 2003

AbstractTwo three component condensation polymers have been prepared by reaction with formaldehyde from the following groups of monomeric units: (I) p‐chlorophenol, p‐cresol and p‐aminophenol; (II) p‐toluidine, p‐bromoaniline and p‐aminobenzoic acid. The relevant available data regarding the composition and degree of polymerization (DP) of the two copolymers have been used to characterize the samples. The two copolymers have been mixed in various stoichiometric proportions, and the amounts of acidic/basic functional groups expected to be present in a given weight of the mixture, have been calculated. Electrometric titration techniques in non‐aqueous solvents have been used to determine the amount of acidic/basic functional groups present in the copolymer mixtures. An excellent correlation could be obtained between the observed and calculated values. The nature of the titration curves have been interpreted in terms of intramolecular hydrogen bonding, homoconjugation and ion‐association in a medium of low dielectric constant.
Plastifizierung von epoxidharzen mit dimeren fettsäuren
Authors: Jarušek Jaroslav , Mleziva Josef 
Published: April 2003

AbstractIn der Arbeit werden sehr gute Plastifizierungswirkungen von dimeren Fettsäuren bei der Modifikation von nieder‐molekularen Bisphenol A‐ Expoxidharzen nachgewiesen. Es wird die Möglichkeit weiterer Plastifizierung dieser Materialien mit aliphatischen Diglycidylethern bei gleichzeitiger Viskositätsabnahme in nicht ausgehärtetem Zustand nachgewiesen. Das Gemisch von Trimethylhexamethylendiaminen als Härter ist besonders günstig, um die höchste Plastifikationsstufe zu erreichen. Bei Verdünnung mit 30 bis 50% 1,4‐Butandioldiglycidylether können kautschukartige Produkte mit hervorragender Adhäsion gegenüber Metallen gewonnen werden.
Selektive abtrennung von uran aus simuliertem meerwasser an einem celluloseaustauscher mit 8‐oxa‐2,4,12,14‐tetraoxopentadecan als chelatbildende ankergruppe
Authors: Fischer H.‐J. , Lieser K. H. 
Published: April 2003

AbstractDie Synthese eines Celluloseaustauschers mit 8‐Oxa‐2,4,12,14‐tetraoxopentadecan als chelatbildende Ankergruppe wird beschrieben. Für die Kupplung des Chelatbildners an die polymere Matrix werden optimale Bedingungen angegeben. Eine allgemein gültige Gleichung für die sukzessive Ermittlung des Substitutionsgrades in jeder Reaktionsstufe der Synthese an einer makromolekularen Gerüstsubstanz wird vorgestellt. Charakterisiert wird der Austauscher durch reversible Beladungen mit Kupfer, Eisen und Uran, Ermittlung der Verteilungskoeffizienten für UO‐, Cu2+‐, Fe3+‐ und Ni2+‐Ionen in Wasser und simuliertem Meerwasser sowie durch radiochemische Bestimmung der Austauschgeschwindigkeit mit Fe3+‐Ionen.
Studies on tributyl tin methacrylate III. Copolymerisation
Authors: Samui A. B. , Deb P. C. 
Published: April 2003

AbstractCopolymerisation of tributyl tin methacrylate (TBTM) with methyl methacrylate (MMA), styrene (ST) and vinyl acetate (VAC) has been studied at 60°C. TBTM‐MMA behaves almost ideally and the product of reactivity ratios (r1r2) is close to unity. The TBTM‐ST pair is non‐azeotropic throughout the concentration range whereas TBTM‐VAC shows azeotropic behaviour at about 80 mol‐% of TBTM.When properly dried, the copolymers are amorphous solids. Copolymers of TBTM and VAC are hydrolyzed easily and become insoluble but can be made soluble again by treatment with tributyl tin oxide. The IR spectra of the copolymers have also been analyzed.