bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Neue Verbindungen im Sillenittyp
Authors: Speer Dietrich , Jansen Martin 
Published: January 2005

AbstractNeue in der Sillenitstruktur kristallisierende Verbindungen wurden durch Reaktion bei 700–750°C in Korundtiegeln dargestellt: Bi12(V3/4Na1/4)O20, Bi12MnO20, Bi12(Mn1/2Ge1/2)O20, Bi12(Mn3/4Na1/4)O20, Bi12(Mn2/3M1/3)O20 mit M = Cu, Cd und Bi12(Mn1/2M1/2)O20 mit M = B, Al, Co. Gitterkonstanten wurden bestimmt und UV/VIS‐Spektren gemessen.
Alkylperoxy and Alkyl Radicals. Part 2. IR Spectra and Normal Coordinate Analysis of CH3O2 and Several Isotopically Labelled Species
Authors: Cyvin B. N. , Cyvin S. J. , Snelson A. 
Published: January 2005

AbstractThe methylperoxy radical has been isolated in matrices of Ar + 10% O2 and its IR spectrum observed. The following isotopic species were used in the investigation: CH3, 13CH3, CD3, 16O2, 18O2, and 16O18O. A total of 64 frequencies were identified for the various isotopically labelled peroxy radicals. A normal coordinate analysis for the methylperoxy radical has been made. Good agreement between the observed and calculated frequencies was obtained.
Zur Existenz des Oxoniumions in festen basischen Aluminiumsulfaten
Authors: Bohmhammel K. , Brand P. , Härtig C. 
Published: January 2005

AbstractOxoniumalunit wurde mittels 1H‐NMR‐, Wärmekapazitäts‐, elektrischer Leitfähigkeits‐ und thermoanalytischer Messungen untersucht. Das 1H‐NMR‐Spektrum weist eindeutig die Existenz des Oxoniumions aus. Die Ergebnisse der anderen Untersuchungen zeigen, daß das Oxoniumion in der Struktur fest gebunden ist und daß nur sehr wenige verschiebbare ionische Ladungsträger vorhanden sind.
Darstellung und Strukturdaten von „Delafossiten”︁ CuMO2 (M = Al, Ga, Sc, Y)
Authors: Köhler B. U. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Feststoffumsetzung aus den binären Komponenten wurden 2H‐CuScO2, R‐CuGaO2 und R‐CuYO2 erstmals dargestellt und ihre Kristallstrukturen bestimmt sowie diejenigen von R‐CuAlO2 und 2H‐CuAlO2 verfeinert. Charakteristische Strukturparameter (Gitterkonstanten und Bindungsabstände) werden im Hinblick auf mögliche Cu+Cu+‐Wechselwirkungen diskutiert.
Untersuchungen der Zersetzungsgleichgewichte und zur Phasenbreite der Molybdäntelluride
Authors: Krabbes G. 
Published: January 2005

AbstractZwischen 1100 und 1373 K wurde der Te2‐Druck über Mo3Te4 bzw. MoTe2 oder über Gemischen im Koexistenzgleichgewicht zwischen Mo/Mo3Te4, Mo3Te4/MoTe2 bzw. MoTe2/Te,fl. gemessen. Sowohl für MoTe2 als auch für Mo3Te4 werden keine größeren Stöchiometrieabweichungen nachgewiesen. Zahlenwerte s. „Abstract”︁.
Die Kristallstruktur von LiInSe2
Authors: Hönle W. , Kühn G. , Neumann H. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von LiInSe2 wurde aus Einkristalldaten bestimmt (β‐NaFeO2‐Typ, Raumgruppe Pna21 (Nr. 33), a = 718,3(2), b = 839,8(3), c = 678,1(2) pm; 375 hkl, R = 0,032; R(w) = 0,029). Die gemittelten Abstände LiSe sind mit 253,6 pm gröBer, die Abstände InSe mit 256,8 pm ungefähr gleich den berechneten Werten. Die Struktur wird im Zusammenhang mit analogen LiBIIIC2VI‐Verbindungen diskutiert.
Chemie polyfunktioneller Moleküle. 97. Beiträge zur Komplexchemie des Lithium‐bis(diphenylphosphino)amids, des Bis(diphenylphosphino)amins und des Tris(diphenylphosphino)amins
Authors: Ellermann J. , Wend W. 
Published: January 2005

Abstract(Ph2P)2NLi (1) bildet mit AuCl(PPh3) den bereits bekannten Komplex [Au(Ph2P)2N]2 (2), dessen dimere Molekülstruktur jetzt erstmals durch sein Massenspektrum belegt werden konnte. Mit HCl, HClO4 und HBF4 reagiert 2 zu den neuen Verbindungen [ClAu(Ph2P)2NH]2 (3a) und [Au(Ph2P)2NH…︁X]2 [X = ClO4 (3b), BF4 (3c)]. In Analogie dazu erhält man aus FeCl(C5H5)(CO)2 und 1 den Neutralkomplex Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2N (5), der mit HCl‐Gas [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…︁Cl] (6a) bildet. Letzteres kann auch durch direkte Umsetzung von FeCl(C5H5)(CO)2 mit (Ph2P)2NH (4) erhalten werden. In gleicher Weise liefert FeBr(C5H5)(CO)2 mit 4 die Verbindung [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH…︁Br] (6b), die unter Metathese mit NH4PF6 zu [Fe(C5H5)(CO)(Ph2P)2NH]PF6 (6c) reagiert. Mit PdCl2(NCPh)2 setzt sich 1 zu Pd[(Ph2P)2N]2 (7) um, das auch auf anderem Wege zugänglich ist, aber erstmals eingehender spektroskopisch charakterisiert wurde. Das kürzlich dargestellte Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2 bildet mit AuCl(CO) den Komplex Cr(CO)4(Ph2P)2NPPh2AuCl (8), welcher mit Cr(CO)4(Ph2P)2NLi zu dem neuen trimetallischen Derivat (OC)4Cr(Ph2P)2NPPh2AuN(PPh2)2Cr(CO)4 (9) reagiert. (Ph2P)3N (10) setzt sich schließlich mit AuCl(CO) im Molverhältnis 1:3 zu [ClAuPh2P]3N (11) um.
Kleine Wassergehalte in Quarzglas Können bei Transportexperimenten wesentlich sein
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractQuarzglas enthält kleine Mengen Wasser, die beim Erhitzen frei werden. Das daraus beim Transport Von TiOCl oder Von Cr2S3(+AlCl3) entstehende HCl kann für den Transportvorgang wesentlich sein.
Dinuclear complexes with a μ‐cyano ligand. XII [1]. synthesis and characterization of cis‐[(aa)2FCr–NC–Fe(CN)4NO] (aa = 1,3‐propanediamine and 1,2‐cyclohexanediamine) kinetics of the anation in the solid state
Authors: Corbella M. , Monfort M. , Ribas J. 
Published: January 2005

AbstractThe new mixed complex salts trans‐[CrF(aa)2(H2O)][Fe(CN)5NO] · nH2O (aa = ethylenediamine, 1,3‐propanediamine, and 1,2‐cyclohexanediamine) have been synthesized. From solid state heating of these complexes, the two new dinuclear compounds, cis‐[(aa)2FCrNCFe(CN)4NO] (aa = 1,3‐propanediamine and 1,2‐cyclohexanediamine) have also been synthesized. All the attempts to prepare the cis or trans‐[(en)2FCrNCFe(CN)4NO] failed. All the new complexes have been characterized by means of chemical analysis, electronic and infrared spectra, and TG measurements. The kinetics of the solid state dehydration‐anation has been investigated in the case of trans‐[CrF(chxn)2(H2O)][Fe(CN)5(NO)] by means of isothermal thermogravimetry. From the Activation Energy found (ca. 40 kcal/mol) and by comparison with other data, a chemical mechanism for the dehydration reaction is proposed.
On the Structure of Graphite Fluoride
Authors: Touhara H. , Kadono K. , Fujii Y. , Watanabe N. 
Published: January 2005

AbstractThe structure of graphite fluoride, (C2F)n has been investigated by X‐ray analyses, solid state 19F‐n.m.r., and electron microscopy for well characterized and crystallized samples obtained from natural graphite or HOPG (highly oriented pyrolytic graphite). On the basis of the present results and structural properties derived from previous works, (C2F)n has a layered structure of stage‐2 which belongs hexagonal to the system with C3h symmetry. Detailed discussions on the symmetry both for (CF)n and (C2F)n have led to possible stacking sequences each unit cell of graphite fluoride should require. The ideal structure of (C2F)n is a hexagonal crystal lattice with a = b = 2.5 Å; c = 16.2 Å, and a plausible stacking sequence of AB/B′A′/ with Ic (identity period) = 8.09 Å. The layered structure of (CF)n is of stage‐1 with A/A′/ stacking sequence.
Darstellung und Schwingungsspektren von trans‐[Pt(acac)2X2] (X  Cl, Br, I, SCN, SeCN, N3)
Authors: Grabowski A. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDurch elektrolytische Oxydation des in Dichlormethan gelösten [Pt(acac)2] entstehen in Gegenwart von Chlorid oder Bromid trans‐[Pt(acac)2X2], X  Cl, Br. Bei der Umsetzung von trans‐[Pt(acac)2I2] mit Silberpseudohalogeniden werden trans‐[Pt(acac)2X2], X  SCN, SeCN, N3 gebildet. Neben den in allen Komplexen annähernd lagekonstanten Banden des koordinierten Acetylacetonats beobachtet man in den Raman‐Spektren die intensive und scharfe symmetrische, in den IR‐Spektren die entsprechende antisymmetrische Valenzschwingung der XPtX‐Achse. Die Einhaltung des Alternativverbotes belegt die Zugehörigkeit der Komplexe zur Punktgruppe D2h. Aus dem Resonanz‐Raman‐Spektrum von trans‐[Pt(acac)2I2] werden für vs(PtI), Ag, die harmonische Frequenz ω1 = 142,95 cm−1 und die Anharmonizitätskonstante x11 = 0,48 cm−1 berechnet. Im Raman‐Spektrum von trans‐[Pt(acac)2Cl2] ist vs(PtCl) durch die Isotope 35Cl/37Cl in das Triplet 340, 335, 330 cm−1 aufgespalten, woraus die Kraftkonstante fPtCl = 2,01 N/cm folgt.
Die Oxidfluoride des Niobs und Tantals
Authors: Nieder‐Vahrenholz Hans‐Georg , Schäufer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von NbF5 mit SiO2 (Quarzglasampullen) bei 310°C oder mit SiO2 (Aerosil) bei 180°C führte stets zu NbO2F. Dagegen reagierte NbF5 mit Jenaer Geräteglasampullen bei 130°C zu NbOF3. TaF5 reagierte mit Quarzglasampullen bei 400°C unter Bildung von TaO2F, bei 300 oder 260°C jedoch unter Bildung von TaOF3.Quarzglas reagierte bei 130°C nicht mit NbF5, jedoch gaben Nb2O5 und NbF5 bei 130°C in Quarzglasampullen NbOF3. Analog bildeten TaF5 mit Ta2O5 oder TaO2F bei 260°C in Nickelampullen TaOF3.Das chemische und thermische Verhalten der Oxidfluoride wurde untersucht.Die Verbindungen NbOF3 und TaOF3 sind isomorph. Gitterkonstanten werden angegeben.
Zum Ligandenaustausch an TcNX4−‐Komplexen (X = Cl, Br)
Authors: Abram U. , Abram S. , Spies H. , Kirmse R. , Stach J. , Köhler K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Ligandenaustauschreaktionen an den Nitridotechnetium(VI)‐Komplexen (Bu4N)TcNCl4und (Bu4N)TcNBr4berichtet. Dabei entstehen bei Verwendung organischer Liganden mit unterschiedlichen Donoratomen Nitridokomplexe des Technetiums(V). Bei der Reaktion von (Bu4N)TcNCl4mit (Bu4N)TcNBr4in unterschiedlichen Mischungsverhältnissen entstehen Komplexspezies des TcVImit gemischter Cl/Br‐Koordinationssphäre. Bei Untersuchungen mittels EPR‐Spektroskopie konnte für die gebildeten Gemischtligandkomplexe eine definierte Abhängigkeit der Spektrenparameter von der Zusammensetzung der ersten Koordinationssphäre nachgewiesen werden.
Die elektrochemische Reduktion von CSSe und CSe2 in Dimethylformamid: Heterocyclische 1,2‐Dichalkogenolate und ihre Koordinationschemie
Authors: Olk Ruth‐Maria , Dietzsch W. , Mattusch J. , Stach J. , Nieke Christine , Hoyer E. , Meiler W. , Robien W. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend von Selenkohlenstoff und Selenschwefelkohlenstoff wird die elektrochemische Darstellung heterocyclischer Dichalkogenolate C3X52− (X = Se: dsis; X = S/Se: C3SxSey2−), die als Dibenzoylverbindungen isoliert und charakterisiert werden, beschrieben. Aus den mit Alkalimethanolat erhaltenen Verseifungslösungen dieser Dibenzoylverbindungen sind Metall‐bis‐ und ‐tris‐Chelate der heterocyclischen 1, 2‐Dichalkogenolate vom Typ Am[M(C3X5)n] (A = Bu4N+, Ph4As+; M = ZnII, PtII, PdII, NiIII, CuIII, AuIII, InIII; X = Se, S/Se; m = 1, 2, 3; n = 2, 3) unmittelbar zugänglich. Cyclovoltammetrisch und mittels EPR werden die Nickel(III)‐Verbindungen Bu4N[Ni(C3X5)2] (X = Se, S/Se) charakterisiert und der analogen Schwefelverbindung Bu4N[Ni(dmit)2] (X = S) gegenübergestellt. Für die bei der Chelatisierung mit dsis (X = Se) beobachtete Metall(II)‐Metall(III)‐Oxydation bei Kupfer und Nickel werden Argumente erörtert.
EPR‐Untersuchungen an Vanadylkomplexen
Authors: Bechmann W. , Uhlemann E. , Kirmse R. , Köhler K. 
Published: January 2005

AbstractEine Reihe zweizähniger Chelatbildner wird in homogener Phase mit VOSO4 · 3 H2O umgesetzt. Die gebildeten Komplexe werden EPR‐spektroskopisch in Chloroform bei T = 295 und 133 K untersucht und Aussagen zur Redoxanfälligkeit der Komplexe und zu den Bindungsverhältnissen der ersten Koordinationssphäre in Abhängigkeit von den äquatorialen Donoratomen abgeleitet.
Zur Elektronenstruktur von Phosphor(III)‐p‐π‐Bindungssystemen: UV‐ und PE‐spektroskopische Untersuchungen an Methylenphosphanen vom Typ RPC(SiMe3)2
Authors: Gudat D. , Niecke E. , Sachs W. , Rademacher P. 
Published: January 2005

AbstractDie UV‐ und die He‐I‐Photoelektronenspektren der Methylenphosphane RPC(SiMe3)2 3 (R = Cl, F, OBut, NHBut, SBut, NHSiMe3, NEt2, NPr, 2, 2, 6, 6‐Me4C5H6N, N(But)SiMe3, N(SiMe3)2, Me, But) werden diskutiert. Die Zuordnung der Ionisationspotentiale zu π(PC)‐ bzw. n(P)‐Orbitalen ist konsistent mit den UV‐Daten sowie semieempirischen MNDO‐Rechnungen. Die π‐Akzeptorwirkung der Silylsubstituenten bewirkt bei den alkylsubstituierten Verbindungen 31, m eine Umkehr der Abfolge der π(PC)‐ und n(P)–I.P.'s im Vergleich zu bisher untersuchten Phosphaalkenen sowie theoretischen Vorhersagen. Einführung von RO‐ bzw. RS‐Substituenten in 3c, d fuhrt zur Ausbildung eines mesomeriestabilisierten 3‐Zentren‐4‐Elektronen‐π‐Bindungssystems. Bei den Aminomethylenphosphanen 3e–k können in Abhängigkeit von der Raumerfüllung der Substituenten zwei unterschiedliche Konformere unterschieden werden, die sich durch die Stellung des Aminrestes bezüglich der Molekülsymmetrieebene unterscheiden. Die Koexistenz beider Konformere kann am Beispiel von 3h durch temperaturabhängige UV‐Untersuchungen belegt werden. Die bemerkenswerten Unterschiede der 31P‐ und 13C‐NMR‐Daten von 3e–k können im Zusammenhang mit der beobachteten Konformationsisomerie erklärt werden.
Fluorides and fluoro acids. XIII. The crystal structure of phosphorus pentafluoride
Authors: Mootz D. , Wiebcke M. 
Published: January 2005

AbstractThe solid state structure of phosphorus pentafluoride was determined from single‐crystal MoKα diffractometer data. The crystal system is hexagonal, the space group P63/mmc, and Z = 2. At 109 K the lattice constants are a = 5.563(4) and c = 6.176(5) Å. The molecules have the maximum possible point symmetrie 6m2 (D3h) of a trigonal bipyramid. The axial bonds at 1.580(2) Å are significantly longer than the equatorial ones at 1.522(1) Å. Intermolecular interactions are very weak. The crystal structure is isotypic with that of the high‐temperature form of SbCl5.
Übergangsmetallkomplexe [Et2P(S)NR]M/n, Vierringchelate mit Thiophosphinsäure‐Organylamidato‐Liganden [1]
Authors: Fuchs M. , Kuchen W. , Peters W. 
Published: January 2005

AbstractThiophosphinsäure‐organylamidato‐Komplexe [Et2P(S)NR]M/n (R = Me, Et, tBu, cHex, Ph; M = TiIII, VIII, CrIII, CoII, ZnII) erhält man durch Umsetzung von [Et2P(S)NR]Li mit Metallhalogeniden oder aus ZnEt2 und Et2P(S)NHR.Im Gegensatz zu den analogen Thiophosphinaten [R′2P(S)X]M/n (X = O, S, Se) sind sie äußerst hydrolyseempfindlich. Die Ligandenfeldparameter Δ und β von Et2P(S)NR− sind denen von R′2P(S)S− ähnlich und lassen eine nur geringe Ligandenfeldstärke und einen starken nephelauxetischen Effekt erkennen. Im Gegensatz zu den Komplexen [R′2P(S)O]2M (M = Co, Zn), die hochpolymer sind, zeigen die entsprechenden tetraedrischen Komplexe mit Thiophosphinsäureorganylamidato‐Liganden nur eine geringe Tendenz zur Bildung von Ligandenbrücken.
Magnetische Eigenschaften von Ti3−xMxO5‐Phasen (M = V3+, Cr3+, Nb4+)
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Werthmann U. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die magnetischen Eigenschaften von Ti3−xVxO5, Ti3−xCrxO5 und Ti3−xNbxO5 berichtet. Für V3+ und Cr3+ verschiebt sich die magnetische Sprungtemperatur zu kleineren Werten, Nb4+ dagegen verlagert den Phasenübergang in Richtung höherer Temperaturen. Alle Präparate zeigen einen “Gedächtniseffekt” im magnetischen Verhalten, d.h. Aufheiz‐ und Abkühlzyklen führen zu höheren Suszeptibilitätswerten der α‐Form von Ti3O5. Dotiertes Ti3O5 zeigt für α‐ und β‐Ti3−xMxO5 bis zum Sprung in den 1/X über T‐Kurven Curie‐Weiss‐Verhalten. Ausnahme ist β‐Ti3−xNbxO5, dessen Molsuszeptibilität bis x ⩽ 0,3 temperaturunabhängig ist.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 170. Konstitutions‐ und Konfigurationsisomere von Hexaphosphan(8), P6H8
Authors: Hahn J. , Riekehof‐Böhmer R. , Baudler M. 
Published: January 2005

AbstractBei der Thermolyse von Diphosphan, P2H4, oder als Rückstand der Destillation von Rohdiphosphan [3] werden Phosphangemische mit einem Gehalt von 5–10 P‐% Hexaphosphan(8), P6H8, erhalten. Durch vollständige Analyse des 31P{1H}‐NMR‐Spektrums auf der Basis von „Selective‐Population‐Transfer”︁‐Experimenten konnten folgende P6H8‐Isomere mit verzweigtem Phosphorgerüst nachgewiesen und strukturell aufgeklärt werden: die zwei Diastereomere von 2‐Phosphino‐pentaphosphan (1a: erythro; 1b: threo), zwei der drei Diastereomere von 3‐Phosphino‐pentaphosphan (2a: erythro, erythro; 2b: erythro, threo) und das hochsymmetrische 2,3‐Diphosphino‐tetraphosphan (3). Die Zuordnung der Diastereomere zu den beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten gauche‐Stellung benachbarter freier Elektronenpaare, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)‐Kopplungskonstanten sowie den 3J(PP)‐ und 4J(PP)‐Fernkopplungen. Hinweise auf Diastereomere von n‐P6H8 mit unverzweigter Phosphorkette konnten nicht gefunden werden.
Kaliumhexahydroxochromat(III), K3[Cr(OH)6]: Beispiel eines neuen Syntheseweges für Metallhydroxide und Hydroxometallate
Authors: Jacobs H. , Bock J. 
Published: January 2005

AbstractDie Komproportionierung von Nitrat‐ mit Amidionen in überkritischem Ammoniak ergibt Hydroxidionen und elementaren Stickstoff: [Cr(NH3)6](NO3)3 reagiert mit KNH2 bei 250°C und 6 kbar NH3‐Druck zu K3[Cr(OH)6]. Die blaugrüne Verbindung bildet sich gut kristallisiert neben K(H2O)OH und einer gelben, feinteiligen, in der Zusammensetzung bisher ungeklärten Phase.Die Atomanordnung in K3[Cr(OH)6] wurde röntgenographisch einschließlich der Wasserstoffposition bestimmt. Die Elementarzelle mit a = 10,672(4) Å und c = 11,083(3) Å enthält sechs Formeleinheiten; die Raumgruppe ist R3c. Die Bindungsverhältnisse in dieser Verbindung werden diskutiert.
Über Chalkogenolate. 178. Untersuchungen über Kupfer(I)‐ethylxanthat
Authors: Gattow G. , Müller H. 
Published: January 2005

AbstractGelbes Cu[S2COC2H5] wurde nach zwei verschiedenen Methoden hergestellt. Im Gegensatz zu früheren Beobachtungen ist es nicht in ethanolischen Lösungen, die [S2COC2H5]−‐Ionen im Überschuß enthalten, löslich. Cu[S2COC2H5] reagiert mit CS32−−Ionen unter Bildung von [Cu(CS3)]−. Die Verbindungen [(C6H5)4E][Cu(CS3)] mit E = P, As wurden isoliert.
Formation of Defect‐Spinel Phase in CdSnO3
Authors: Inagaki M. , Yamashita Y. 
Published: January 2005

AbstractA spinel‐type structure was found in cadmium stannate CdSnO3 prepared by thermal decomposition of the hydroxostannate CdSn(OH)6 at 550–800°C. Its occurrence depends strongly on the precipitation conditions of CdSn(OH)6 from CdCl2 and Na2Sn(OH)6 aqueous solutions. In the (Cd1–xCax)SnO3 system, the spinel phase appears in the composition range of 0.0 ≤ x ≤ 0.35. The experimental results suggest the presence of cation vacancies in the spinel octahedral sites.
Präparative Trennung und quantitative Bestimmung von catena‐Phosphaten(V) mit Flüssigkeits‐Chromatographie
Authors: Schulz F. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden neue Verfahren für die chromatographische Bestimmung und Isolierung von Oligophosphaten entwickelt. Qualitative Trennungen wurden an Ionenaustauscherfolien und Cellulose‐Dünnschichtfolien optimiert. Mit Flüssigkeits‐Säulenchromatographie wurden erstmals quantitative Bestimmungen und Trennungen von Oligophosphaten im präparativen Maßstab realisiert. Für die selbstgepackten Ionenaustauscher‐ und Molekularsieb‐Gelsäulen (Niederdruckbereich) wurden Packungsmaterialien, Säulenparameter und Elutionsmittelgemische optimiert. Die Detektion erfolgte „on line”︁ mit einem Differential‐Refraktometer.Die Anwendbarkeit der entwickelten Verfahren wurde durch quantitative Bestimmungen von Oligophosphatgemischen belegt. Die Wiederfindungsraten weisen eine gute Reproduzierbarkeit der Verfahren aus. Es wird gezeigt, daß die Hydrolysebeständigkeit der Phosphate unter den gewählten Trennbedingungen hinreichend groß ist, um eine einwandfreie Isolierung einzelner Spezies zu gewährleisten.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XLIII. Alkoholyse von Silicium‐Schwefel‐Verbindungen mit Alkoxyethanolen und 2‐Mercaptoethanol
Authors: Wojnowski W. , Felcyn E. W. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von 2‐Alkoxyethanolen und 2‐Mercaptoethanol mit (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, cyclo‐[(t‐BuO)2SiS]2 und SiS2 wurden untersucht. Außer gemischten Estern der Orthokieselsäure wurde eine neue Gruppe von gemischten Trialkoxysilanthiole – (RO)2(R′O)SiSH – erhalten. Informationen über die hydrolytische Spaltung der SiS‐Bindung der erhaltenen SiS‐Verbindungen wurden mittels thiomercurimetrischer Titration mit HMB erhalten.
Magnetische, EPR‐ und Mößbaueruntersuchungen an wasserfreien Alkylammoniumfluoroferraten(III)
Authors: Uhse E. , Stösser R. , Hass D. , Mehner H. 
Published: January 2005

AbstractAlkylammoniumhexa‐, ‐penta‐ und ‐tetrafluoroferrate(III) wurden durch magnetische, EPR‐ und Mößbaueruntersuchungen charakterisiert. Die Ergebnisse bestätigen die Annahme von isolierten bzw. verbrückten FeF6‐Oktaedern in Abhängigkeit vom Fe/F‐Verhältnis. Damit erscheint die Übertragbarkeit der Vorstellungen über die Struktur bekannter Fluoroferrate(III) gerechtfertigt. Einflüsse der Alkylammoniumionen sowohl auf die lokale Umgebung der FeIII‐Ionen als auch auf die magnetischen Wechselwirkungen einschließlich ihrer Temperaturabhängigkeit werden diskutiert.
Synthese, Struktur und Reaktivität der Erdalkalihydrogensulfate des Mg, Ca, Sr und Ba
Authors: Kemnitz E. , Worzala H. , Hass D. , Kammler M. 
Published: January 2005

AbstractDie reinen, lösungsmittelfreien Verbindungen Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Mg(HSO4)2 wurden synthetisiert und als echte Hydrogensulfate charakterisiert. Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Hydrat Mg(HSO4)2 · H2O, das sich bei etwa 120°C wieder in Mg(HSO4)2 dehydratisieren läßt. Die Hydratation des Mg(HSO4)2 verläuft kristallographisch orientiert. Die Elementarzellparameter und d‐Werte der Verbindungen wurden bestimmt. Ba(HSO4)2 und Sr(HSO4)2 kristallisieren im orthorhombischen, Mg(HSO4)2 im monoklinen und Mg(HSO4)2 · H2O im triklinen Kristallsystem. Sr(HSO4)2 ist isotyp mit Ca(HSO4)2. Diskutiert werden die Beziehungen zwischen den Kristallstrukturen und den chemischen Eigenschaften der Erdalkalihydrogensulfate.
Über den Einfluß von Kristallkeimen auf die Bildung von Silicaten der Zusammensetzung 3 CaO · 2 SiO2
Authors: Stade H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die Bildung der Calciumsilicate Kilchoanit und Rankinit der Zusammensetzung 3 CaO · 2 SiO2 in Gegenwart entsprechender Impfkristalle erleichtert bzw. erst ermöglicht wird. Kilchoanit (Ca6[(SiO4)(Si3O10)]) bildet sich z. B. durch Animpfen mit Calciumaluminaten, γ‐Ca2SiO4 und Kilchoanit aus CaO und SiO2 im Autoklaven bei 200°C und aus CSH(Di, Poly) unter Normaldruck oberhalb 700°C. Rankinit (Ca3Si2O7) entsteht unter den gleichen Bedingungen, wenn als Impfkristall Rankinit selbst eingesetzt wird.
Zur Wirkung von Citronensäure auf die Hydratation von Tricalciumsilicat (Ca3SiO5)
Authors: Stadelmann C. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Wirkung von Citronensäure auf die Hydratationsreaktion von Tricalciumsilicat (Ca3SiO5) untersucht. Die starke Verzögerungswirkung dieser Säure wird im Zusammenhang mit der Calciumhydroxidlöslichkeit, der Bildung von Schutzschichten auf der Oberfläche des Ca3SiO5 und der Hemmung der Ca(OH)2‐Kristallisation diskutiert.
NQR‐Untersuchungen an Addukten des SbCl3 und SbCl5. 35Cl‐ und 121,123Sb‐NQR‐spektroskopische Untersuchungen der Wechselwirkung zwischen SbCl3 bzw. SbCl5 und Phosphoryl‐ sowie Thiophosphorylchloriden
Authors: Kravčenko E. A. , Burtzev M. Ju. , Meisel M. 
Published: January 2005

AbstractDas Komplexbildungsverhalten von SbCl3 bzw. SbCl5 gegenüber den Phosphoryl‐ bzw. Thiophosphorylchloriden POCl3, P2O3Cl4 und P2OS2Cl4 wurde mit Hilfe der 35Cl‐ und 121,123Sb‐NQR‐Spektroskopie untersucht. Dabei wurden als definierte Addukte SbCl3 · 2 POCl3 und SbCl5 · P2OS2Cl4 nachgewiesen. Für die letzte Verbindung wird aufgrund des 35Cl‐NQR‐Spektrums die Konstitution eines Hexachloroantimonats der Formel P2OS2Cl3+SbCl6− angenommen.