bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zur Bildung linearer und cyclischer Phosphane
Authors: Hölderich W. , Fritz G. 
Published: January 2005

Abstract(me3Si)2PLi · 2 THF a bildet mit mePCl2 (me = CH3) (me3Si)2PPmeP(Sime3)2 (farblose Kristalle, Smp. 64°C), das bei 120°C unter Bildung von P(Sime3)3 und P5(Sime3)2 (farblose Kristalle, Smp. 64°C), das bei 120°C unter Bildung von P(Sime3)3 und P5(Sime3)4me, P5(Sime3)3me2 und P5(Sime3)2me3 sowie höheren Verbindung z. B. P9me3 zerfällt. Mit C6H5PCl2 bildet a das (me3Si)2PPC6H5P(Sime3)2 (farblose Kristalle, Smp. 85°C), das bei 130°C neben P(Sime3)3 und (me3Si)2PP(C6H5)2 die Verbindungen P5(Sime3)32,(C6H5)3, P5(Sime3(C6H5)4 und eine gelbe pulvrige Substanz der Zusammensetzung P9(C6H5)3 bildet.areagiert mit t‐bu‐;PCl2 (t‐bu = t‐C4H9) im Molverhältnis 2:1 zu dem Vierring [me3SiPPt‐bu]2 (farblose Kristalle, Smp. 121–123°C), der sich beim Belichten in P(Sime3)3, P5(Sime3)3(t‐bu)2, P5(Sime3)2(t‐bu)3, P5(Sime3)(t‐bu)4, P6(Sime3)(t‐bu)3 und ähnliche umwandelt. Auch wurde ein gelbes Pulver aus P9(t‐bu)3 und P12(t‐bu)4 erhalten. Diese Umsetzung im Molverhältnis 1:1 führt zum Dreiring P3(t‐bu)2Sime3 und zu isomeren Vierringen P4(Sime3)2(t‐bu)2. Mit me2NPCl2 reagiert a bei –40°C zum (me3Si)2PP(Nme2)P(Sime3)2, das aber bereits bei 20°C unter Bildung von P(Sime3)3, me3SiNme2, P6(Sime3)6 und (me2SiPPNme2)2 zerfällt und bei der thermischen Behandlung des Rückstandes die Verbindung P9(Sime3)3 neben P7(Sime3)3 bildet.
Säurezersetzung von Natriumthiosulfat: Molekulare Zusammensetzung des ausfallenden Schwefels
Authors: Steudel Ralf , Mäusle Hans‐Joachim 
Published: January 2005

AbstractMittels NMR‐, IR‐ und Raman‐Spektren sowie Molmassebestimmungen wird gezeigt, daß der bei der Zersetzung von Natriumthiosulfat in salzsaurer Lösung unter speziellen Bedingungen entstehende Schwefel aus S6, S7 und S8 sowie Spuren von Sulfanen (H2Sn) besteht, wobei die relativen Konzentrationen der Schwefelringe in der angegebenen Reihenfolge abnehmen. Diese Ergebnisse stützen den von Davis vorgeschlagenen Reaktionsmechanismus, bei de m Sulfanmonosulfonsäuren als Zwischenprodukte angenommen werden.
Zum Ionenaustausch einwertiger Kationen an synthetischen Natriumpolysilicaten mit Schichtstruktur
Authors: Wolf F. , Schwieger W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kationenaustauschgleichgewichte der synthetischen Natriumpolysilicate Ilerit (Na2O · 8,3 SiO2 · 8,9 H2O) und Magadiit (Na2O · 13 SiO2 · 6,8 H2O) mit H+, Li+‐ und K+‐Ionen wurden im Hinblick auf ihre Selektivitätsverhalten untersucht. Es resultiert folgende Ionenselektivitätsabstufung: H+ > Na+ > Li+ > K+. Die thermodynamischen Größen ΔG, ΔH und ΔS wurden über die integrale thermodynamische Gleichgewichtskonstante Kth der Ionenaustauschreaktionen bestimmt.
Zur Bestimmung der Komplexstabilität aus massenspektrometrischen Daten
Authors: Beyer L. , Herzschuh R. , Dietze F. , Höppner F. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractMassenspektrometrisch und potentiometrisch (75 Vol‐% Dioxan/Wasser) ermittelte Stabilitätsdaten für eine Reihe von Ni(II)‐ und Cu(II)‐1:2‐Chelaten von N‐Benzoyl(thio)benzamid und N‐Benzoyl(thio, seleno)harnstoffen werden verglichen. Es stellt sich heraus, daß sich für eine Korrelation mit den kumulativen Stabilitätskonstanten die sog. Summenprozente des Molekülionenpeaks eignen (logarithmische Auftragung).
Photokatalytische Systeme. XXVIII. Darstellung, Thermochemie und photochemisches Verhalten von [Co(bipy)2ox]X‐Komplexverbindungen
Authors: Hennig H. , Benedix R. , Lerchner J. , Jurdeczka K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Darstellung und Charakterisierung (UV/VIS‐ und IR‐Spetren, magnetische und Leitfähigkeitsmessungen) sowie über das thermo‐ und photochemische Verhalten von Komplexverbindungen des Typs [Co(bipy)2ox]X (bipy = 2,2′‐Bipyridyl; ox = C2O4−; X−= F, Cl, Br, I, ClO4, BF4, B(C6H5)4, SCN, OCN, HCOO, H3CCOO) berichtet. Die Untersuchung des thermochemischen Verhaltens dieser Gemischtligandenkomplexe mittels DTA‐, DTG‐ und DSC‐Messungen ergibt eine eindeutige Abhängigkeit der Thermoredoxreaktionen von der Art des Anions X in der zweiten Koordinationssphäre. Die Photolyse der [Co(bipy)2ox]X‐Verbindungen liefert Kohlendioxid und verschiedene Cobalt(II)‐Verbindungen mit vergleichsweise hohen Bruttoquantenausbeuten. Der Photolysemechanismus der Gemischtligandenkomplexe wird diskutiert, wobei vor allem auf die Bedeutung des1MLCT‐angeregten Zustandes eingegangen wird.
Darstellung und Charakterisierung eines neuen cyclischen Siliciumchlorides Si4Cl8
Authors: Hengge E. , Kovar D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Abspaltung der Phenylreste mittels HCl/AlCl3 entsteht aus Octaphenylcyclotetrasilan das ebenfalls ringförmig gebaute Si4Cl8. Die Struktur und Eigenschaften dieses gespannten Si‐Ringsystems wurden untersucht und diskutiert.
Zur Reinstdarstellung oligomerer Chlorcyclophosphazene
Authors: Schulz P. , Vilceanu R. 
Published: January 2005

AbstractDie applikativ und theoretisch bedeutenden oligomeren Chlorcyclophosphazene fallen bei den klassischen Syntheseverfahren als Komponenten eines Gemisches verschiedener Ringgrößen an. Während eine Isolierung der einzelnen Spezies in rohem Zustand im allgemeinen keine Schwierigkeiten bereitet, ist ihre Reinstdarstellung nicht unproblematisch. Die manchmal erforderlichen hochgereinigten Verbindungen sind mit geringem Aufwand im Zonenschmelzverfahren zugänglich.
Radikalionen. XXX. Reduktion R3SiO‐substituierter Benzol‐Derivate
Authors: Bock H. , Kaim W. 
Published: January 2005

AbstractReduktion 1,2,4,5‐R3Si/R3SiO‐substituierter Benzole mit Kalium/Kronenether liefert stabile Radikalanionen. Aus dem Vergleich der ESR‐Kopplungskonstanten folgt, daß Substituenten R3Si‐ als Akzeptoren und R3SiO‐ als Donatoren wirken. Bei der Kalium‐Reduktion von 1,4‐Benzol‐ und von 4,4′‐Diphenyl‐Derivaten wird ESR‐spektroskopisch Desoxigenierung R3SiO‐ → R3Si‐ beobachtet.
Silanole, XV. Alkoxy‐silanole – partielle Kieselsäureester
Authors: Schott G. , Engelbrecht L. , Holdt H. J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Methoden beschrieben, die die Darstellung von Trialkoxysilanolen und Dialkoxy‐silandiolen ermöglichen. Voraussetzung hierfür sind sterisch wirksame RO‐Gruppen, die sowohl die OH‐Kondensation als auch die RO‐Solvolyse verhindern.Durch potentiometrische Titration in Pyridin bzw. Pyridin/Isopropanol wird die relative Acidität von Trialkoxy‐silanolen bestimmt.
Pentafluorotellurate(VI) des fünfwertigen Iod; die Elektronegativität der Gruppen OTeF5 und OSeF5
Authors: Lentz D. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen I(OTeF5)5 und O=I(OTeF5)3 werden beschrieben. In Lösung können die gemischt‐substituierten Verbindungen FxI(OTeF5)5–x und FxI(OSeF5)5–x NMR‐spektroskopisch nachgewiesen werden. Das Substitutionsverhalten der –OTeF5‐ bzw. –OSeF5‐ Gruppen gibt Hinweise darauf, daß diese im Sinne der Elektronenpaarabstoßungstheorie elektronegativer als Fluor sind [1]. Dieser qualitative Befund kann mit Hilfe von Korrelationen physikalischer Daten einiger Modellverbindungen mit bekannten Elektronegativitäten bestätigt werden.
Schwingungs‐Resonanz‐Raman‐Spektren von [n‐(C4H9)4N]2[OsBr6] bei 77 K
Authors: Homborg H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine rotierende Raman‐Küvette beschrieben, die es gestattet, von intensive gefärbten Feststoffen und Flüssigkeiten Raman‐Spektren in einer 180°‐Bestrahlungsanordnung bei der Temperatur des fl. Stickstoffs zu messen. Die Herstellung optisch isotroper Preßlinge von Tetraalkylammonium‐Komplexsalzen läßt Polarisationsmessungen auch an festen Proben zu.[n‐(C4H9)4N]2[OsBr6] zeigt als Feststoff in ausgeprägter Weise den Resonanz‐Raman‐Effekt. Insbesondere die Anregung bei 454,5 und 457,9 nm fällt mit einem intensiven symmetrie‐erlaubten Charge‐Transfer‐Übergang des Anions zusammen, so daß bis zu neun Obertöne der totalsymmetrischen Valenzschwingung A1g und eine hohe Anzahl Kombinationstöne dieser Schwingung mit den anderen ra‐aktiven Grundschwingungen zu beobachten sind. Die Bestimmung der spektroskopischen Konstanten ω1 und x11 zeigt, daß die Abweichungen vom harmonischen Oszillator innerhalb der Meßgenauigkeit liegen.
Über Chalkogenolate. 91. Untersuchungen über N‐Dicyandithiocarbamidsäure 4. Darstellung und Eigenschaften von Metall (I,II)‐N‐dicyandithiocarbamaten
Authors: Gattow G. , Hlawatschek H. 
Published: January 2005

AbstractDie N‐Dieyandithiocarbamate M[S2C‐N(CN)2] mit M = Cu, Tl Sowie M[S2CN(CN)2]2 mit M = Ba, Pb, Cd, Hg, Co Wurden dargestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Ein Beitrag Zur Verbindung Sr3Nd4O9
Authors: Schulze A.‐R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit Hochtemperaturreaktionen wurde die metastabile Verbindung Sr3Nd4O9 dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. Sr3Nd4O9 kristallisiert monoklin: a = 1147,4; b = 723,8; c = 1324,6 pm und β = 115,6°; Raumgruppe CCc. Sr2+ und Nd3+ besetzen die Metallpositionen weitgehend statistisch. Das Polyedergerüst charakterisiert einen neuen Bautyp, der trotz statistischer Metallverteilung nicht die Hochtemperatur‐X‐Modifikation der Seltenerdoxide repräsentiert.
Beiträge zur Struktur und den Bindungsverhältnissen von Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexverbindungen des Typs Cu(NCO)2L2. Eine ESR‐Untersuchung
Authors: Maslejova A. , Kirmse R. , Stach J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über ESR‐Untersuchungen an Cyanato‐Kupfer(II)‐Komplexverbindungen vom Typ Cu(NCO)2L2 berichtet (L = Imidazol, N‐Methyl‐imidazol, 2‐Methyl‐imidazol, 1,2‐Dimethyl‐Imidazol, 2‐Methyl‐benzimidazol und 2‐Ethyl‐benzimidazol). In gefrorenen Lösungen wurden axial‐symmetrische Spektren beobachtet, die monomeren Komplexspezies zuzuordnen sind. Durch Auswertung der g‐, Cu‐hfs‐ und 14N‐Liganden‐hfs‐ Parameter werden Aussagen über die Bindungsverhältnisse getroffen. Die erhaltenen Cu‐hfs‐Parameter weisen auf eine Verzerrung des CuN4‐Koordinationspolyeders in Richtung einer Tetraeder‐Symmetrie hin.
Zur Reaktion von Phosphor(Arsen)‐chalkogeniden mit Phosphor(Arsen)‐triiodid
Authors: Blachnik R. , Rabe U. 
Published: January 2005

AbstractDie spezifischen Wärmen und Schmelzenthalpien der Tetraphosphortrithio(seleno)‐diiodide wurden bestimmt. Dabei wurde β‐P4S3I2 nach einem neuen Verfahren durch Reaktion von P4S3 mit PI3 in Lösung dargestellt.Die den Bildungsreaktionen der P4S3I2‐Isomeren entsprechenden Reaktionen mit As4S3 führen bei Anwendung von I2 zum Abbau des Käfigmoleküls, mit AsI3 dagegen bildet sich As4S4.As4S4 und As2S3 reagieren mit AsI3 unter Bildung von AsSI, As4S4 allerdings nur bei Zugabe von Schwefel.
Über Chalkogenolate. 92. Untersuchungen über Trithioallophansäure 1. Alkalimetalltrithioallophanate
Authors: Gattow G. , Sturm B. 
Published: January 2005

AbstractDie Trithioallophanate

wurden aus den entsprechenden Dithiocarbimaten durch Umsetzung mit H2S hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.Mit Hilfe von elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurde die Temperaturabhängigkeit der Äquivalentleitfähigkeit des [S2CNHCSNH2]−‐Ions in wäßriger Lösung bestimmt und der Stokessche Radius des Ions, der Radius des hydratisierten Ions sowie der Grenzwert des Diffusions‐koeffizienten berechnet.
Über Chalkogenolate. 93. Untersuchungen über Trithioallophansäure 2. Darstellung und Eigenschaften der freien Säure [1]
Authors: Gattow G. , Sturm B. 
Published: January 2005

AbstractGelbe Trithioallophansäure H2NCSNHCS(SH) wurde durch Umsetzung einer Suspension von K[S2CNHCSNH2] in Diäthyläther mit einer Lösung von HCl in (C2H5)2O bei −15°C hergestellt und nach Entfernen des Äthers im Vakuum bei −15°C isoliert. Die Verbindung wurde mit IR‐, UV‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.Die Dissoziationskonstante der Trithioallophansäure in Wasser beträgt Ka = (1,41 ± 0,08) · 10−2 bei 20°C.
Trivalent‐pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. IV. Darstellung und Eigenschaften neuer N‐silylierter Diphosphazene
Authors: Flindt E.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung der Phosphazeno‐phosphane, R3P = NP(OR′)2 (R = CH3, N(CH3)2; R′ = CH2CF3) mit Trimethylazidosilan führt zu den N‐silylierten Diphosphazenen, R3P = NP(OR′)2 = NSi(CH3)3, die sich an der Luft unter Bildung der kristallinen Phosphazenophosphonsäure‐ester‐amide, R3P = NP(O)(OCH2CF3)(NH2) zersetzen. Die Thermolyse des Di‐phosphazens R3P = NP(OR′)2 = NSi(CH3)3 (R = CH3, R′ = CH2CF3) führt zu oligomeren Phosphazenyl‐phosphazenen [N = P(N = P(CH3)3)OR′]n. Die Verbindungen werden durch ihre Elementaranalyse sowie ihre IR‐, 1H‐, 29Si‐, 31P‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.
Beitrag zum Studium des Mechanismus von Redox Reaktionen bedingt durch den gegenseitigen Einfluß von Liganden in einigen Cu11 ‐ und FeII ‐ Komplexen
Authors: Valigura D. , Šima J. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse des kinetischen Studiums von spontanen Redox‐Reaktionen von CuII ‐ Chlorokomplexen mit Triphenylphosphin in Aceton und FeII ‐ Chlorokomplexen in einer Aceton‐Methanol‐Mischung werden beschrieben. Auf Grund der Resultate wird angenommen, daß eine bestimmte Verteilung der Elektronendichte in den Komplexen, als Folge des gegenseitigen Ligandeneinflusses, für die Redox‐Vorgänge eine not wendige, doch allein nicht hinreichende Bedingung dargestellt. Die Redox‐Vorgänge in den untersuchten Systemen weisen wahrscheinlich einen bimolekularen Mechanismus auf.
Über neue Oxoniccolate: Zur Kenntnis von Na2[NiO2]
Authors: Zentgraf H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDie Tieftemperaturform von Na2NiO2, dunkelrote Einkristalle, aus Na2O und NiO durch Tempern [Na:Ni = 2,2:1; 680°C, 3d, Ni‐Bömbchen] erhalten, kristallisiert ortho‐rhombisch mit a = 2,820, b = 10,141, c = 8,283 Å und Z = 4 in Cmc21; es ist drö = 3,85 und dpyk = 3,91 g · cm−3. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (290 hkl, MoKα, R = 2,8%) liegt ein neuer Strukturtyp vor, der wie Li2NiO2 bez. des NiO2‐Teiles der Struktur das PdCl2‐Motiv zeigt. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^{\rm 2}{\rm a} $\end{document} hat 4, \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^{\rm 1}{\rm a} $\end{document} 5 als Koordinationszahl gegen O. Effektive Koordinationszahlen, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien berechnet, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden diskutiert.
Trimethylsilylverbindungen der Vb‐Elemente. I Synthese und Eigenschaften von Trimethylsilylarsanen
Authors: Becker G. , Gutekunst G. , Wessely H. J. 
Published: January 2005

AbstractAus Natrium‐Kalium‐Legierung und pulverisiertem Arsen in Dimethoxyäthan dargestelltes „Na3As/K3As”︁ setzt sich mit Trimethylchlorsilan in 80 bis 90percent;iger Ausbeute zu Tris(trimethylsilyl)arsan 4 um. 4 reagiert mit Methyllithium in THF oder Dimethoxyäthan zu Lithiumbis(trimethylsilyl)arsenid 5, das mit zwei Molekülen THF – 5a – oder einem Molekül Dimethoxyäthan – 5b – pro Formeleinheit kristallisiert. Das Dimethoxyäthan‐Addukt ist dimer in Benzol. Die Umsetzung von 5 mit primären und sekundären Alkylhalogeniden führt zu Methyl‐ 1a, Äthyl‐ 1 b, iso‐Propyl‐ 1 c, Benzyl‐ 1 d, Diphenylmethylbis(trimethylsilyl)arsan 1 e und Bis[bis(trimethylsilyl)arsano]methan 1 f. Infolge einer β‐Eliminierung entsteht mit tert. Butylchlorid Bis(trimethylsilyl)arsan; über einen Alkalimetall‐Halogen‐Austausch bildet sich mit Chlordiphenylmethan hauptsächlich, mit Dibromäthan ausschließlich Tetrakis(trimethylsilyl)diarsan 6. Das aus 5 und Dichlordimethylsilan dargestellte Bis[bis(trimethylsilyl)arsano]dimethylsilan 7 lagert sich beim mehrtägigen Erhitzen auf 240°C in 4 und Dodekamethyl‐hexasila‐tetraarsa‐adamantan 8 um. Die aus 5 nicht zugänglichen Verbindungen tert. Butyl‐ 1g und Phenylbis(trimethylsilyl)arsan 1h werden aus den primären Arsanen über die Dilithiumderivate synthetisiert.
Konformationsveränderungen von Cyclohexylamin als Ligand in einigen Kupfer(II)‐Komplexen
Authors: Macášková Ľ. , Ondrejovič G. , Gažo J. , Macášek F. 
Published: January 2005

AbstractDas Studium der IR‐Spektren der deuterierten Hydroxokomplexe CuL2(OH)X führte zur Unterscheidung der Banden der Deformationsschwingungen δ(CuOH) (1078– 1068 cm−1) von denen der Valenzschwingungen der CN‐Bindung in Cyclohexylamin mit der Amin‐gruppe in äquatorialer (ν(CN)e, 1078–1057 cm−1), bzw. axialer Position (ν(CN)a, 1058–1040 cm−1).Das Vorkommen der axialen und der äquatorialen Konformationsformen von Cyclohexylamin in den Komplexen CuL2(OH)X, CuL4X2, α‐CuL2Cl2, CuL2Cl2 · 0,5H2O, CuL2(NH3)2Cl2 und Cu4OBr6L5 (X = Cl, Br, NO3, L = Cyclohexylamin) wurde untersucht. Aus der Temperaturabhängig‐keit der Umwandlungen der Konformationformen von Cyclohexylamin wurde die Änderung der Enthalpie des Konformationsüberganges für Cu(CHA)2Cl2 · 0,5H2O als ΔH = − 2,14kJMol−1 und für α‐Cu(CHA)2Cl2 als ΔH = 4,17 kJMol−1 berechnet.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXX. Synthese und Charakterisierung von Nitrobenzylnickel‐Verbindungen
Authors: Jacob K. , Thiele K.‐H. , Geyer C. , Welde G. 
Published: January 2005

Abstract(C2H5)2Ni · dipy reagiert mit Benzylchloriden zu Benzylnickelchlorid‐Komplexen des Typs RNiCl · dipy. Auf diesem Wege sind auch Nitrogruppen enthaltende thermisch stabile Organonickelverbindungen zugängig, die mittels Organolithium‐oder Grignardverbindungen nicht erhalten werden können. – Auf analoge Weise reagiert (C2H5)2Ni · dipy mitzu· dipy.Die Zusammensetzung der erhaltenen Verbindungen wurde analytisch, durch die magnetischen Momente sowie IR‐Daten und M‐Spektren und durch charakteristische Reaktionen gesichert.
Diazidoiodat(I): Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von PPh4[I(N3)2]
Authors: Müller Ulrich , Dübgen Rainer , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractPPh4[I(N3)2] wurde aus PPh4N3 und IN3 in CH2Cl2 dargestellt. Mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten, die bei 21°C und auch bei −90°C gemessen wurden, wurde die Kristallstruktur bestimmt und verfeinert. PPh4[I(N3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; bei 21°C betragen die Gitterkonstanten a = 1499, b = 800, c = 1006 pm und β = 91,7°. In der Struktur liegen PPh4+‐Kationen mit Symmetrie 4 und [N3IN3]−‐Anionen mit Symmetrie 2 vor. Die Azidogruppen scheinen deutlich geknickt zu sein (Winkel NNN 151°), weil jedoch auch bei tiefer Temperatur die Temperaturfaktoren von zwei N‐Atomen auffällig groß und stark anisotrop sind, liegt möglicherweise eine Fehlordnung vor, welche die genaue Struktur des Anions verschleiert. Die IR‐Spektren von NMe4[I(N3)2] und von PPh4[I(N3)2], werden mitgeteilt und zugeordnet.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichstöchiometrischer Verbindungen. X. Zum thermischen Verhalten metastabiler H‐Ta2O5‐Varianten im System Ta2O5‐TiO2
Authors: Plies V. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractAbgeschreckte Proben der Hochtemperaturform von Ta2O5 mit Ti‐Gehalten von 0–6,7 At.‐% (ΣMe = 100%) wurden im metastabilen Bereich von 20–1400°C mit Hilfe einer kontinuierlich registrierenden Guinierkamera mit Probenheizung untersucht: Es existieren 3 Raumtemperaturphasen: H(triklin), H1(monoklin), H2(monoklin) und 3 Hochtemperaturphasen: H′(triklin), H2′(monoklin) und H3(tetragonal). In den Bereichen zwischen H und H1 sowie zwischen H1 und H2 können rötgenographisch jeweils beide Phasen nebeneinander beobachtet werden; diese Bereiche verschwinden oberhalb von etwa 310°C. Mit steigender Temperatur sind folgende Phasenübergänge zu erkennen: H → H′ → H2′ → H3, H1 → H → H2′ → H3, H2 → H1 → H2′ → H3, H2 → H2′ → H3. Elektronenmikroskopische Untersuchungen eines Präparates mit 6,7 At.‐% Ti lieferten keine Hinweise auf die Existenz von „shear planes”︁. Anhand der vorliegenden Ergebnisse werden Möglichkeiten des Ti‐Einbaues in das H‐Ta2O5‐Gitter diskutiert.
Darstellung, Röntgen Pulverdaten und Gitterkonstanten von Rb2Zn(N3)4 und Tl2Zn(N3)4
Authors: Dobramysl W. , Haselmair H. , Krischener H. 
Published: January 2005

AbstractZwei komplexe Zinkazide konnten aus HN3‐sauren wäßrigen Lösungen kristallisiert werden: Dirubidium‐Zink‐Tetraazid, Rb2Zn(N3)4; a = 2091,0, b = 660,3, c = 723,6 pm und Dithallium‐Zink‐Tetraazid, Tl2Zn(N3)4: a = 2056,4, b = 665,9, c = 696,6 pm.Beide Verbindungen kristallisieren rhombisch in der Raumgruppe Pca21 und sind isotyp mit Cs2Zn(N3)4.
Kristallstruktur und Schwingungsspektrum von Tris‐trichlorophosphazeno‐carbenium‐hexachloroantimont [C(N  PCl3)3]+SbCl6−
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

Abstract[C(NPCl3)3]SbCl6 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 903, b = 1046, c = 1307 pm und α = 94,8, β = 88,3, γ = 103, 8°. Die Kristallstrukter wurde mit Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,7% verfeinert. Die Struktur besteht aus oktaedrischen SbCl6− ‐Ionen und [C(NPCl3)3]+ ‐Ionen, welche näherungsweise die Symmetrie C3h erfüllen; die Atome C, N, P, sowie ein Cl pro PCl3‐ Gruppe liegen etwa in einer Ebene. Das IR‐ und Raman‐Spektrum der Verbindung wurde registriert und zugeordnet.
Die Massenspektrometrische Fragmentierung von N‐Benzoyl(thio)benzamiden, N‐Benzoyl(thio, seleno)harnstoffen und ihren Nickel(II)‐ und Kupfer(II)‐1:2‐chelaten
Authors: Herzschuh R. , Birner B. , Beyer L. , Dietze F. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractDie Massenspektren der Titelverbindungen werden diskutiert. Es wird gezeigt, daß die Unterschiede in den elektronenstoßinduzierten Fragmentierungen der freien und der koordinierten Liganden im wesentlichen durch die verschiedene Stabilität der Ligatoratom‐Metall‐Bindung verursacht werden. Die Sauerstoff‐Metall‐Bindung fragmentiert im Chelat wesentlich leichter als die Schwefel‐Metall‐Bindung.
Darstellung und Untersuchung von Sr2Fe2O5‐Einkristallen Ein Beitrag zur Kristallchemie von M2Fe2O5‐Verbindungen
Authors: Harder M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSr2Fe2O5, wurde erstmals in einkristalliner Form mit einer CO2‐Laser‐Technik dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es besitzt orthorhombische Symmetrie mit a = 566,1; b = 1559,8 und c = 553,1 pm (Raumgruppe C–Ibm2). Die charakteristische Orientierung isoliert auftretender Tetraederketten wird im Vergleich zu anderen A2B2O5‐Verbindungen diskutiert.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide, XXVIII. Übergangsmetall‐aminoalkylphosphin‐Komplexe Teil 2: Palladium‐ Und Platinkomplexe
Authors: Issleib K. , Kipke A. 
Published: January 2005

AbstractAminoalkylphosphine – C6H5HPCH2 · CH2, (C6H5)2PCH2 · CH2 · CH2NH2, (C6H5)2PCH2 · CH2 · CH2NCHC6H5 – reagieren mit Palladium‐ sowie Platin(II)‐Salzen zu Koordinationsverbindungen des Typs MX2, MX2()2 und MX2()4 (M = Pd, Pt; X = Cl, BPh4). Chelataktivität der ‐Liganden, Struktur und Eigenschaften der Komplexe werden diskutiert.
Darstellung und Kristallstruktur des Mangan(II)‐ und Zink(II)‐Derivates des Imidazols
Authors: Lehnert R. , Seel F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Dimangandecacarbonyl und Zinkacetylacetonat mit der niedrig schmelzenden Mischung aus Imidazol und Tetramethylimidazol konnten das Mangan(II)‐ und das Zink(II)‐Derivat des Imidazols erhalten werden. Die Manganverbindung 3MnIm2 · 2 ImH( Im = N2C3H3) kristallisiert ebenso wie die entsprechende Eisen(II)‐Verbindung monoklin in der Raumgruppe P21/c (a = 1077,5 pm, b = 1313,6 pm, c = 1067,7 pm, β = 91,5°) mit sowohl vierfach als auch sechsfach koordinierten Manganatomen. Die Zinkverbindung ZnIm2 bildet tetragonale Kristalle der Raumgruppe I41cd (a = b = 2287,2 pm, c = 1246,1 pm), in denen alle Metallatome tetraedrisch umgeben sind.
Über das Magnetische Verhalten von Cs2KPrF6 und Cs2RbPrF6
Authors: Urland W. , Feldner K. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractCs2KPrF6 und Cs2RbPrF6, beide Elpasolith‐Vertreter, a = 9,625 Å bzw. a = 9,806 Å, wurden durch Tempern inniger Gemenge der binären Fluoride [650°C, 7d] in geschlossenen Au‐Röhrchen dargestellt und magnetisch vermessen. Bei der Interpretation der Meßwerte werden alle 91 Zustände der 4f2‐Konfiguration herangezogen und die Angular‐Overlap‐Parameter für das Kristallfeld bestimmt.