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Darstellung, Eigenschaften und IR‐Spektren von OTi(O2PCl2)2, Fe(O2PF2)3 und In(O2PF2)3
Authors: Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractTitanoxiddichlorophosphat, OTi(O2PCl2)2 (I), entsteht aus TiCl4, POCl3 und Cl2O über die isolierbare Zwischenstufe des Titanoxiddichlorid‐POCl3‐Addukts, TiOCl2 · 2 POCl3. I ist ein weißer, hygroskopischer Festkörper, der in unpolaren Lösungsmitteln unlöslich ist. Das IR‐Spektrum wird nach der Symmetrie C2v zugeordnet.Die direkte Fluorierung der Dichlorophosphate von Fe(III) und In(III) führt zu den entsprechenden, ionisch aufgebauten Difluorophosphaten Fe(O2PF2)3 und In(O2PF2)3. Die IR‐Spektren dieser Verbindungen werden diskutiert.
Tetraäthylammonium‐dekachlorooxodizirkonat, [N(C2H5)4]4Zr2OCl10
Authors: Feltz A. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Zr2OCl6· 4 CH3CN mit [N(C2H5)4]Cl in Acetonitril wird die Verbindung [N(C2H5)4]4Zr2OCl10erhalten. Sie wird mit entsprechenden Komplexverbindungen des vierwertigen Rutheniums, Osmiums und Rheniums verglichen und die Struktur an Hand des vollständigen IR‐Spektrums diskutiert. Zum Vergleich wurde das Spektrum der Verbindung [N(C2H5)4]ZrCl5· CH3CN herangezogen; diese geht im Vakuum bei 90°C in [N(C2H5)4]ZrCl5über.
Über Alkoxyalane und Alkoxyaluminium‐boranate
Authors: Nöth H. , Suchy H. 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von Alkoholen ROH (R = CH3, C2H5, C3H, C4H und C4H) auf in THF gelösten Aluminiumwasserstoff liefert je nach dem Molverhältnis Mono‐, Di‐ oder Trialkoxyalane [(RO)nAlH3−n]x (n ‐ 1, 2, 3). Von diesen werden die Monoalkoxyalane bezüglich einer Disproportionierung in Dialkoxyalane und AlH3 um so stabiler, je stärker verzweigt die Alkylgruppe am α‐C‐Atom und je kleiner der Assoziationsgrad x ist, der für R ‐ C4H9t den Wert 2 erreicht. Umgekehrt nimmt die Bildungstendenz der Dialkoxyalane zu, je kleiner der Raumbedarf der Alkylgruppe wird.Alle Alkoxyalane addieren Diboran zu Alkoxyaluminium‐boranaten [(RO)nAl(BH4)3−n]x, für die einige weitere Synthesewege angegeben werden. Das von Kollonitsch aus AlH3 und B(OC3H)3 dargestellte AlH3 · 3 BH3 · 3 Al(OC3H)3 erweist sich als ein Gemisch von Isopropoxyaluminium‐boranaten.
Untersuchungen über die Umsetzung zwischen Stickstoffdioxid und Schwefeldioxid in der Gasphase. Mit 9 Abbildungen
Authors: Stopperka K. , Wolf F. , Süss G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Umsetzungen zwischen NO2 und SO2 in der Gasphase bei Wasserdampfpartialdrücken von P < 5 · 10−3 bis ∼1 · 10−6 Torr und Reaktionstemperaturen bis 230°C manometrisch untersucht.NO2 und SO2 reagieren im trockenen Zustand erst bei 225°C und 230°C:

Bei Gegenwart von Wasserdampf (PH2O < 5 · 10−3) tritt zwischen NO2 und SO2 bereits ab 25°C rasch Umsetzung ein, die sich später verlangsamt. Hierbei wird die Gesamtreaktion durch die bekannte Umsetzung (4) eingeleitet:

NO setzt sich mit unumgesetztem NO2 ins Gleichgewicht:

Auch nach Verbrauch der Wasserspuren kommt die Umsetzung nicht zum Stillstand, sondern verläuft, wenn auch langsamer, gemäß
Hexasulfurylfluorid. Mit 2 Abbildungen
Authors: Stopperka K. , Grove V. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyseprodukte des Komplexes, der beim Einleiten von Bortrifluorid in flüssiges Schwefeltrioxid entsteht, wurden erneut untersucht. Durch Vakuumdestillation der dabei entstehenden Polysulfurylfluoride gelang es, ein weiteres Glied der homologen Reihe SnO3n–1F2, das Hexasulfurylfluorid, abzutrennen. S6O17F2 konnte durch Analysen, 19F‐NMR‐ und IR‐Spektren identifiziert werden.
Oxoaurate(I) der Alkalimetalle: CsAuO. Mit 2 Abbildungen
Authors: Wasel‐Nielen H.‐D. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Oxydation von CsAu wurde CsAuO als erstes Oxoaurat(I) erhalten. CsAuO sieht fahlgelb aus, ist luft‐ und feuchtigkeitsempfindlich und kristallisiert nach dem Debyeogramm tetragonal mit a = 10,16 Å, c = 6,170 Å, c/a = 0,607 in der Raumgruppe S–I4 Z = 8. CsAuO ist mit KAgO isotyp, weist also ([Au4O4])‐Gruppen auf.
Kristall‐ und Molekülstrukturen cyclischer Organoquecksilberverbindungen. Mit 4 Abbildungen
Authors: Küpper F. W. , Lindner H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen des Di(ω,ω′‐(N,N′‐dimethyl‐)äthylendiamino‐)o‐tolyl‐quecksilbers (im folgenden QN genannt) und des Di‐(ω,ω′‐äthylendioxy‐)o‐tolyl‐quecksilbers (im folgenden QO) wurden röntgenographisch nach der Schweratommethode bestimmt und mit dreidimensionalen Differenz‐FOURIER‐Synthesen und Least‐Squares‐Rechnungen verfeinert. QN kristallisiert in farblosen flachen Nadeln der Raumgruppe P21/a, QO in orthorhombischen farblosen Nadeln der Raumgruppe Pbn21. Der Winkel der CHgC‐Bindung wurde bei QN zu 172°, bei QO zu 174° bestimmt. Eine Komplexbindung zwischen Quecksilberatomen und Heteroatomen der Ringsysteme konnte nicht festgestellt werden.
Über Reaktionen von Phosphorverbindungen mit Isocyanaten. IV. Die Umsetzung von 2,2,2,4,4,4‐hexachloro‐1,3‐dimethylcyclodiphosphazan (Cl3PNCH3)2 mit Methylisocyanat
Authors: Latscha H. P. , Hormuth P. B. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der 31P‐KMR‐Spektroskopie wird das Reaktionsverhalten der viergliedrigen Ringsysteme (Cl3PNCH3)2, (OClPNCH3)2 und (SClPNCH3)2 gegenüber Methylisocyanat (CH3NCO) untersucht.Aus der unterschiedlichen Reaktivität werden Schlüsse auf die Bindung in den Ringsystemen gezogen.
Beiträge zur 31P‐KMR‐Spektroskopie. III. 31P‐KMR‐Spektren von substituierten trimeren Phosphornitridchloriden
Authors: Latscha H.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDie Arbeit enthält beobachtete und – in einigen Fällen – berechnete 31P‐KMR‐Spektren von Substitutionsprodukten des trimeren Phosphornitridchlorids. Die Werte der chemischen Verschiebung und Kopplungskonstanten sind tabellarisch zusammengestellt.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XIX. Äthylen‐bis‐organophosphin‐Komplexe des Nickels und Kobalts
Authors: Issleib K. , Weichmann H. 
Published: January 2005

AbstractÄthylen‐bis‐phenyl‐ sowie ‐äthylphosphin reagieren als Chelatliganden mit wasserfreien Nickel(II)‐Salzen unter Bildung der Komplexe [Ni(RHP(CH2)2PHR)2X]X (R = C6H5, C2H5; X = Cl, Br. J) sowie [Ni(RHP(CH2)2‐PHR)2Br]2[NiBr4] (R = C6H5, C2H5) mit fünffach koordiniertem Nickel. Aus Kobalt(II)‐Salzen resultieren die oktaedrisch konfigurierten low‐spin‐Komplexe [Co(RHP(CH2)2PHR)2X2] (R = C6H5, C2H5; X = Cl, Br, J). Kobalt(II)‐jodid und C6H5HP(CH2)PHC6H5 liefern außerdem den diamagnetischen Zweikernkomplex [Co2J2(C6H5HP)‐(CH2)2‐(PHC6H5)4]J2. An Hand magnetischerspektralphotometrischer und Leitfähigkeitsmessungen werden die dargestellten Komplexe hinsichtlich ihres strukturellen Aufbaus näher charakterisiert.
Über den Lösungsmitteleinfluß bei der Reduktion von Brom‐silanen mit Magnesium
Authors: Schott G. , Bünger H. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reduktion von SiBr4 mit Magnesium wurde in verschiedenen Lösergemischen bezüglich ihrer Ausbeute untersucht und mit der Löslichkeit von MgBr2 in entsprechenden Medien verglichen. Die Ergebnisse – unterstützt durch IR‐Spektren – lassen erkennen, daß die Wirkung des Solvens nicht auf der Lockerung der SiBr‐Bindung, sondern auf der Lösung des MgBr2 beruht.
Zinc(II) Complexes Containing mixed halogen, nitrogen and sulphur donor atoms‐ penta‐ and hexa‐coordination
Authors: Guru S. , Rao D. V. Ramana 
Published: January 2005

AbstractDihalo bis‐thiourea zinc(II) complexes were reacted with a variety of ligands containing nitrogen donor atoms in a mixed solvent medium. The following mixed ligand complexes were characterised:
[Zntu2Br2L2]0 where L = 3‐methyl, 4‐methyl, 4‐vinyl pyridine and isoquinoline; [ZntuBr2L2]0 where L = quinoline and 2‐methyl quinoline; [Zntu2I2L]0 where L = 4‐methyl pyridine and [Zntu2Cl2L]0 where L = isoquinoline. All are non‐electrolytic complexes and some of them are examples for less common penta‐coordination.
Über Zirkonate, Hafnate und Thorate von Barium, Strontium, Lithium und Natrium
Authors: Scholder R. , Räde D. , Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen MIIO/XIVO2 (MII = Sr, Ba; XIV = Zr, Hf) existieren neben den Metaverbindungen basenreichere Verbindungen des Typs M2IIXIVO4 mit tetragonaler K2NiF4‐Struktur.Eingehende Untersuchungen in den Systemen Li2O/XIVO2 (XIV = Zr, Hf) führten zur Darstellung und Charakterisierung der neuen Verbindungstypen Li4XIVO4 und Li8XIVO6.ThO2 bildet mit Erdalkali‐ und Alkalioxiden nur Metaverbindungen, tritt jedoch mit Li2O überhaupt nicht in Reaktion. Zwischen Na2ThO3 und Li2ZrO3 besteht nach den Röntgenpulverdiagrammen eine enge strukturelle Beziehung.
Über Metall—Stickoxid‐Komplexe. XXIV. Dinitrosylkobalt‐Komplexe mit zweizähligen schwefel‐ und stickstoffhaltigen Liganden
Authors: Hieber W. , Kaiser K. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zweizähliger Liganden (L2) mit Schwefel‐ und Stickstoff‐Donoratomen mit Dinitrosylkobaltbromid [Co(NO)2Br]2 führt unter Aufspaltung der Halogenbrücken zu diamagnetischen Kobalt‐Stickoxid‐Komplexen vom Typ [Co(NO)2(L2)]+Br−. Mit Diaminliganden konnten auch die entsprechenden Hexafluorophosphate erhalten werden. Tetramethyläthylendiamin bildet ein Salz mit Dinitrosylkobaltanion [Co(NO)2(L2)]+. [Co(NO)2Br2]−. Dinitrosylkobalt‐Komplexe mit stärker sauren zweizähligen Liganden wie o‐Aminothiophenol, 2‐Mercaptobenzthiazol und Dithiooxamid gehen bei der Reaktion mit H2O unter HBr‐Abspaltung in elektroneutrale, diamagnetische Verbindungen des Typs [Co(+)(NO)2(L2(−))]° über. Auch einige paramagnetische Dinitrosyleisen‐Komplexe wurden nachgewiesen.Thiosalicylsäure und Toluoldithiol bilden mit [Co(NO)2Br]2 zweikernige Komplexe [(ON)2Co(+)(L2(2‐))Co(+)(NO)2], Äthandithiol eine polymere Verbindung ähnlicher Struktur. Mit 1,4‐Dithian erhält man den zweikernigen Komplex [(ON)2CoBrS(CH2CH2)2SCoBr(NO)2].Die NO‐Valenzschwingungen der Verbindungen werden diskutiert und mit denen isotyper Dinitrosyleisen‐Verbindungen(1) verglichen. Aus den NO‐Valenzkraft‐Konstanten geht hervor, daß der NO‐Bindungsgrad in den vorliegenden Komplexen von Co zu Fe abnimmt.
Über die thermische Dissoziation des Calciumcarbids
Authors: Geiseler G. , Winkler P. 
Published: January 2005

AbstractIm Bereich von 50–800 Torr wurden unter isobaren Bedingungen mit Hilfe der Methode on RUFF und BERGDAHL die Dissoziationstemperaturen hochprozentiger Calciumcarbidproben in Abhängigkeit vom Calciumoxidgehalt bestimmt. Die Untersuchungen ergaben, daß sich die Dissoziationstemperatur linear mit abnehmendem CaO‐Gehalt erniedrigt und für reines CaC2 der Dissoziationsdruck von 760 Torr bei 1860° erreicht wird. Aus der Temperaturabhängigkeit des Dissoziationsdruckes errechnet sich für die Dissoziationsenthalpie ein Wert von 140 ± 20 kcal/Mol. Mit zunehmendem CaO‐Gehalt fällt er sehr stark ab und beträgt für 90proz. Calciumcarbid nur noch etwa 75 kcal/Mol.
P‐Acylhypophosphite
Authors: Kašpárek F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion niederer Fettsäureanhydride, gelöst in den entsprechenden Säuren, mit Kaliumhypophosphit sind P‐Acylhypophosphite zugänglich. Durch Kationenaustausch wurden wäßrige Lösungen der freien Acetyl‐, Propionyl‐ und Butyryl‐PI‐Säure hergestellt. Es wurden die Dissoziationskonstanten der Säuren bestimmt und einige neue Salze isoliert. Letztere wurden IR‐spektroskopisch, analytisch, chromatographisch und röntgenographisch charakterisiert.
Mercury(II) oxide as a ligand. II. Addition Compounds of the Transition Metal Selenates
Authors: Pothoff G. F. , Balt S. 
Published: January 2005

AbstractA study of the visible and infrared spectra and the magnetic moments of the addition compounds of mercury(II) oxide with some MII transition metal selenates has revealed that the metal ions in these compounds have nearly octahedral environment. MII‐coordination to the selenate ion has only been found in compounds with a HgO content below that of the basic selenate HgSeO4 · 2 HgO. Mercury oxide in its ligand field behaviour was found to resemble water closely.
Magnetische Messungen an Mischsalzkontakten. III. Teilchengrößenverteilung in Ni‐Mg‐Mischoxalatkontakten
Authors: Dreyer Hans 
Published: January 2005

AbstractEs werden einige Verteilungskurven von Nickelkristallen in NiMg‐Mischoxalatkontakten vorgestellt, die durch Variation des Molenbruches und der Zersetzungsbedingungen über einen größeren Bereich erhalten wurden. Alle Verteilungskurven zeigen einen charakteristisch unsymmetrischen Verlauf. Die Gestalt der Verteilungskurve wird durch Oberflächenbelegungen des Nickels nicht beeinflußt. NiMg‐Mischoxalatkontakte lassen sich nach ihrem magnetischen Verhalten in 3 Gruppen mit mittleren, niedrigen und hohem Nickelgehalt einteilen. Kontakte mit mittlerem Nickelgehalt sind rein superparamagnetisch; Korrekturwerte spielen nur eine untergeordnete Rolle. Bei Kontakten mit niedrigem Nickelgehalt gewinnt die Substanzkorrektur eine zunehmende Bedeutung, da die dia‐ und paramagnetischen Anteile der Probe die Größenordnung der Meßwerte erreichen. Kontakte mit höherem Nickelgehalt zeigen in steigendem Maße ferromagnetisches Verhalten. Mit einem Näherungsverfahren wurde versucht, den ferromagnetischen Anteil aus der Abweichung der bei verschiedenen Temperaturen gemessenen experimentellen Kurven zu berechnen.
Über basische Chrom(II)‐Salze
Authors: Denk G. , Kohl K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Hochfrequenztitration, durch potentiometrische Titration und auf präparativem Wege konnte bei Zimmertemperatur die Bildung der blauen basischen Chromsalze CrX2 · 3 Cr(OH)2 (X = Cl, Br, J) nachgewiesen werden. Bei höherer Temperatur entstehen stärker basische gelb‐braune Hydroxidsalze mit der wechselnden Zusammensetzung CrX2 · 3,5 bis 7 Cr(OH)2. Die Verbindungen oxydieren sich an der Luft, ihre Röntgendiagramme sind denen der entsprechenden Kupfer(II)‐salze ähnlich.
The light Absorption of Copper (II) in host Lattices with Trirutiles and Olivine Structures
Authors: Hassanein M. , Azzam A. M. 
Published: January 2005

AbstractThe light absorption of isomorphously incorporated Cu2+ in both ZnSb2O6 and Mg2GeO4 lattices having, in turn, trirutile and olivine structures was investigated spectrophotometrically. The system CuxZn1−xSb2O6 showes a characteristic main absorption band for 6‐coordinated Cu2+. In the system ZnSb2O6/CuSb2O6 two homogeneous regions occur from 0–10 and 70–100 mole per cent CuSb2O6 which are separated by an immiscibility gap.
Darstellung und Kristallstruktur der Phasen „Sn4P3”︁ und „Sn4As3”︁
Authors: Eckerlin P. , Kischio W. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung, Analyse und einige physikalische Eigenschaften der Phasen “Sn4As3” und “Sn4P3” werden beschrieben. Die bereits bekannte Kristallstruktur wird bestätigt und verfeinert (s. Tab. 1).
Zur Gültigkeit der „Volumenregel”︁ bei ternären Verbindungen
Authors: Müller‐Buschbaum H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractFür Vertreter des CaFe2O4‐Typs trifft die Volumenregel von Gattow nicht zu. Die Beispiele von Perowskit‐ und K2PtCl6‐Typ zeigen, daß diese Regel nicht allgemein gültig sein kann. Besonders bei Verbindungen des gleichen Strukturtyps, deren Anionen verschieden groß (F−, Cl−, Br−, J−) sein können, wird die Regel deutlich durchbrochen.
Zur Bildung der Phosphornitridchloride aus NH4Cl und PCl5 bzw. PCl5‐Verbindungen
Authors: Lehr W. , Schwarz M. 
Published: January 2005

AbstractAmmoniumchlorid reagiert nicht nur mit Phosphorpentachlorid, sondern auch mit Verbindungen wie [(C6H5)3PCl]PCl6, C5H5N · PCl5 und [PCl4][SbCl6] unter Bildung von Phosphornitridchloriden. Diese Verbindungen enthalten zwar alle Phosphorpentachlorid, unterscheiden sich aber durch den Zustand, in dem Phosphorpentachlorid primär als Reaktionspartner zur Verfügung steht, voneinander. In der Reihe [PCl6]−, C5H5N · PCl5, PCl5, [PCl4]+ steigt der (LEWIS‐)Säure‐Charakter an; in der gleichen Folge wird die Reaktion mit Ammoniumchlorid erleichtert. Die verschiedenen Aussagen über den Bildungs‐mechanismus der Phosphornitridchloride werden diskutiert.
Investigations on the Equilibrium Fe(s) + 2HCl(g) = FeCl2(1) + H2(g) and activities of FeCl2 in molten mixtures with KCl and CaCl2 by a galvanic cell using a hydrogen‐hydrogenchloride gas electrode
Authors: Ernst W. , Flood H. , Nervik T. 
Published: January 2005

AbstractAn HCl, H2, carbon gas electrode has been used for activity measurements of FeCl2 in molten mixtures with CaCl2, KCl and KCl + CaCl2.The system FeCl2CaCl2 shows nearly ideal behaviour. In FeCl2KCl mixtures the strong negative deviation from ideality is in agreement with a formation of FeCl−24 complexes in the KCl rich part of the system.ΔG° for the complex formation reaction
equation image
is evaluated to −13.7 kcal at 1000 °K.In the ternary system FeCl2KClCaCl2, at a constant mol fraction of FeCl2, log aFeCl2 varies linearly with the equivalent fraction of Ca++ of the CaCl2 and KCl components in the melt.
The Reaction of Hydrogen with Cerium Metal at various temperatures
Authors: Gayer K. H. , Melotik D. J. 
Published: January 2005

AbstractThe rate of formation of cerium hydride was found to increase with temperature from 120–265 °C, decrease between 370–500 °C, and then rise again at 625 °C. Induction periods for the reaction were observed at 370 and 500 °C. At 120 °C the reaction was found to follow the parabolic rate law, which indicates that the reaction was diffusion controlled. For reactions at 310 and 500 °C, the H/Ce vs, time curves were sigmoidal corresponding to four stages: induction, autoacceleration, linear and deceleration. Speculations are made as to the possible reaction mechanism.
Über Dimethylfluorphosphin und Dimethyldifluorphosphoran
Authors: Seel F. , Rudolph K. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Dimethylchlorphosphin‐Dampf mit aktivem Kaliumfluorid konnte Dimethylfluorphosphin gewonnen werden. (CH3)2PF disproportioniert zu Dimethyltrifluorphosphoran, (CH3)2PF3, und Tetramethyldiphosphin, (CH3)4P2, zersetzt sich mit Wasser ebenso wie (CH3)2PCl über Dimethylphosphinoxid, (CH3)2PHO, zu Dimethylphosphoniumhalogenid, [(CH3)]2PH2X (X = F, Cl) und Dimethylphosphinsäure, (CH3)2PO · OH, es ist selbstentzündlich und läßt sich zu Dimethylphosphoroxidfluorid, (CH3)2POF, oxydieren.Dimethylfluorphosphin addiert Fluorwasserstoff zu Dimethyldifluorphosphoran, (CH3)2PHF2, welches auch bei der Spaltung von Tetramethyldiphosphin mittels Fluorwasserstoffs und als Nebenprodukt bei der Kondensation von (CH3)2PF und (CH3)2PH zu (CH3)4P2 gebildet wird.Die neuen Verbindungen werden durch ihre Umwandlungspunkte, die Temperaturabhängigkeit ihres Dampfdruckes, ihre Massenspek+ren, IR‐Spektren und die 31P‐, 19F‐ und 1H‐Kernresonanzspektren charakterisiert.
Zur Kenntnis der Thorium‐Stickstoffverbindungen
Authors: Juza Robert , Gerke Horst 
Published: January 2005

AbstractAus Thoriummetall und Ammoniak von 2500–5500 atm wurde bei 400–500°C ein Thoriumnitridimid, Th2N2(NH) hergestellt. Die Verbindung ist ein Analogon zu Th2N2O; sie kristallisiert in einem monoklin deformierten La2O3‐Gitter.Durch thermische Zersetzung des Th2N2(NH) oder durch Abschrecken von Präparaten, die durch gemeinsames Erhitzen von Th3N4 und ThO2 erhalten waren, wurde eine neue Modifikation des Th3N4 erhalten. Dieses β‐Th3N4 kristallisiert wie das Th2N2(NH); es geht monotrop in α‐Th3N4 über.
Zur Chemie des Selentrioxids. VI. Einige neue Nitrosylselenate
Authors: Kempe G. 
Published: January 2005

AbstractDrei neue Nitrosylselenate, NOHSe2O7, (NO)2H2Se3O11 und (NO)2Se3O10 wurden auf verschiedenen Wegen dargestellt. Ihre Konstitution wurde aus den IR‐Spektren abgeleitet. Die Debyeogramme zeigen, daß (NO)2Se2O7 und (NO)2Se3O10 die gleiche Kristallstruktur besitzen wie die entsprechenden Kalium‐ und Rubidiumsalze, Höherkondensierte Nitrosylselenate als NOHSe2O7 und (NO)2Se3O10 scheinen nicht zu existieren.
Oxidfluoride des fünfwertigen Urans mit Pyrochlorstruktur
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der Verbindungen A′AU2O6F (A′ = Na+, K+, Rb+, Tl+; A = Sr2+, Pb2+, Ba2+) mit Pyrochlorstruktur, Raumgruppe O−Fd3m, berichtet. Die Untersuchung der magnetischen und spektroskopischen Eigenschaften zeigt, daß nur in KSrU2O6F, RbSrU2O6F, KBaU2O6F und RbBaU2O6F reguläre Uran–Sauerstoff‐Oktaeder vorliegen, während sie in den übrigen Verbindungen verzerrt sind.
Das Spektroskopische Verhalten des Uran(V)‐Ions in ternären Oxiden
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie Reflexionsspektren einer Reihe von ternären Uran(V)‐oxiden wurden im Bereich von 4000–40000 cm−1 aufgenommen. Die optischen Eigenschaften des Uran(V)‐Ions sind in charakteristischer Weise von der Ligandenfeldsymmetrie abhängig. Für KUO3, RbUO3, KSrU2O6F, RbSrU2O6F, KBaU2O6F und RbBaU2O6F wurde eine Termanalyse durch geführt. Die Ergebnisse stehen im Einklang mit der Elektronenkonfiguration 5 f1 des Uran(V)‐Ions in einem oktaedrischen Ligandenfeld.
Studies on mercury(II) derivative of 5‐sulphosalicylic acid. I. Study of Mercuri‐sulphosalicylic Acid in Aqueous Solution
Authors: Singh Rajendra S. 
Published: January 2005

AbstractIn aqueous solution, mercuri‐sulphosalicylic acid is present in a chain structure form, the chain formation being due to weak ionic interaction between the mercury of one molecule and the sulphonic acid group of another molecule. The conductance and pH studies support this structure. The substitution of mercury in sulphosalicylic acid increases the pK value for the dissociation of the phenolic hydrogen, the value being 12.34 at an ionic strength of 0.1.
Über Komplexe alkylsubstituierter Pyridin‐N‐oxide von Metallen der 1. Übergangsperiode
Authors: Schmauss G. , Specker H. 
Published: January 2005

AbstractKomplexe einiger alkylsubstituierter Pyridin‐N‐oxide von Metallen der 1. Übergangsperiode wurden dargestellt und mittels Elektronen‐ und Infrarotspektren charakterisiert. Sie enthalten die Kationen [VO(N‐oxid)4]2+, [M(N‐oxide)6]n+ (M = CrIII, FeIII MnII, CoII, NiII) und [Cu(N‐oxid)4]2+ (quadratisch eben).Im Falle der Kobalt(II)‐ und Nickel(II)‐Komplexe werden Ligandenfeldparameter aus den Elektronenspektren abgeleitet. Stickstoff—Sauerstoff‐ und Metall—Sauerstoff‐Valenzschwingungen werden zugeordnet.
Ammine von Ammoniumsalzen organischer Säuren und Phenole
Authors: Lindenberg W. 
Published: January 2005

Abstract30 binäre Systeme aus NH4‐Salzen organischer Säuren und Phenole mit Ammoniak wurden bisher untersucht. Es wird von den bei Temperaturen oberhalb −78°C und Ammoniak‐Drucken zwischen etwa 0 und 760 Torr gebildeten Amminphasen berichtet.
Zur Kenntnis der Zweikernigen Co(III)‐Ammine mit Hydroxo‐Brücken
Authors: Linhard M. , Siebert H. 
Published: January 2005

AbstractDie Perchlorate der bekannten komplexen Kationen [Co2(NH3)6(OH)3]3+, [Co2(NH3)6(OH)2. (H2O)2]4+ und [Co(NH3)3(H2O)3]3+ werden erstmalig beschrieben. Das Gleichgewicht zwischen Tri‐μ‐hydroxo‐ und Di‐μ‐hydroxo‐diaquo‐Komplex in wäßriger Lösung sowie die Kinetik der Hydrolyse des Di‐μ‐hydroxo‐diaquo‐Komplexes in saurem Medium zu [Co(NH3)3(H2O)3]3+ werden untersucht.Darstellung und Eigenschaften der Di‐μ‐diacido‐Komplexe [Co2(NH3)6(OH)2. F2]X2, [Co2(NH3)6(OH)2(N3)2]X2 und [Co2(NH3)6(OH)2(NCS)2]X2 werden beschrieben.
Über die magnetischen und spektroskopischen Eigenschaften von Uranoxidfluoriden und ihre strukturelle Verwandtschaft zu den Uranoxiden
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die magnetischen und optischen Eigenschaften der Uranoxidfluoridphasen I bis IV in Abb. 1, die fünf‐bzw. fünf‐ und sechswertiges Uran enthalten, mitgeteilt. Zwischen den Strukturen dieser 4 Phasen und denen einiger Uranoxide im Gebiet zwischen U2O5 und UO3 bestehen enge strukturelle Verwandtschaften (Auftreten von OUO‐Ketten); in beiden Verbindungsklassen liegt für das Uran ein axiales Ligandenfeld vor.