bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Development of a validated HPLC method for the determination of B‐complex vitamins in pharmaceuticals and biological fluids after solid phase extraction
Authors: Chatzimichalakis Pavlos F. , Samanidou Victoria F. , Verpoorte Robert , Papadoyannis Ioannis N. 
Published: September 2004

AbstractAn HPLC method was developed for the simultaneous determination of seven water‐soluble vitamins, viz. thiamine, riboflavin, nicotinic acid, nicotinamide, pyridoxine, cyanocobalamin, and folic acid, in multivitamin pharmaceutical formulations and biological fluids (blood serum and urine). Separation was achieved at ambient temperature on a Phenomenex Luna C18 (150×4.6 mm) analytical column. Gradient elution was performed starting at a 99 : 1 A:B v/v composition, where A: 0.05 M CH3COONH4/CH3OH (99/1) and B: H2O/CH3OH (50/50), at a flow rate of 0.8 mL/min. After a 4‐min isocratic elution the composition was changed to 100% of B in 18 min and elution continued isocratically for 8 min. Detection was performed with a photodiode array detector at 280 nm. Each vitamin was quantitatively determined at its maximum wavelength. Spectral comparison was used for peak identification in real samples. Detection limits were in the range of 1.6–3.4 ng, per 20‐μL injection, while linearity held up to 25 ng/μL. Accuracy, intra‐day repeatability (n = 6), and inter‐day precision (n = 7) were found to be satisfactory. Theobromine (2 ng/μL) was used as internal standard. Sample preparation of biological fluids was performed by SPE on Supelclean LC‐18 cartridges with methanol‐water 85/15 v/v as eluent. Extraction recoveries from biological matrices ranged from 84.6% to 103.0%.
Elektrochemisches Rauschen bei der Korrosion
Authors: Göllner J. 
Published: September 2004

AbstractAusgehend von den Ursachen, den Quellen des elektrochemischen Rauschens, wird an mehreren Beispielen die gute Korrelation zwischen verschiedenen Systemparametern und den Rauscherscheinungen gezeigt. Bei Beachtung einiger Randbedingungen bieten sich sehr gute Möglichkeiten, das Rauschen für eine Art Frühwarnsystem bei der Anlagenüberwachung zu nutzen. Es wird aber auch gezeigt, dass das elektrochemische Rauschen, wie die Korrosion überhaupt, eine äußerst komplexe Erscheinung ist und dass das Nichtbeachten bestimmter Einflüsse und Parameter zu dramatischen Fehleinschätzungen führen kann.
Rauschuntersuchungen zur Spaltkorrosion
Authors: Schneider M. , Springer A. , Galle K. 
Published: September 2004

AbstractAl‐Mg‐Si‐Legierungen gewinnen im Flugzeugbau zunehmend an Bedeutung als Alternative zu Al‐Cu‐Mg‐Legierungen. Beständig gegen allgemeine Korrosion unter atmosphärischen Bedingungen ist es die Lokalkorrosion, die zum Bauteilversagen führen kann. Besonders gefährlich ist der Korrosionsangriff in konstruktiv bedingten Spalten. Loch‐ oder Spaltkorrosionsprozesse unterteilen sich in ein Initialstadium ohne sichtbare Schädigung und eine Phase raschen Korrosionsfortschrittes. Der Übergang eines passiven Korrosionssystems in ein solches Initialstadium ist jedoch von sehr kleinen Fluktuationen des Stromes und des Potentials gekennzeichnet. Die Messung dieser Fluktuationen ist Gegenstand der Elektrochemischen Rauschanalyse (ENA) und gibt so bereits im Vorschädigungsstadium Aufschluss über die Aktivität eines Korrosionssystems.Mit Hilfe der ENA wird der Einfluss von Spaltbedingung, Potential und Zeit auf das Initialstadium der Spaltkorrosion einer Legierung vom Typ AA 6013 nachgewiesen.
Elektrochemische Rauschmessungen unter praxisnahen Bedingungen der chemischen Industrie
Authors: Finke M. , Diekmann H. , Schlecker H. 
Published: September 2004

AbstractDas Corrosion Monitoring nach dem Messprinzip des elektrochemischen Rauschens erlaubt aufgrund seiner hohen Nachweisempfindlichkeit eine genaue online Aussage über das betreffende Korrosionssystem in real‐time. Da sich in der Vergangenheit Probleme bei der Datenspeicherung und ‐verarbeitung zeigten, konnten bisherige Systeme basierend auf diesem Messprinzip ihre Verwendbarkeit noch nicht nachweisen. Durch den Einsatz modernster Technologie und die Auswahl geeigneter Analyse‐Tools ist das Verfahren jetzt soweit entwickelt, dass der Anwender eine schnelle Übersicht über den Datenumfang erhält. Durch deren Auswertung lassen sich so Kriterien ermitteln, die für die Bewertung des Korrosionssystems unerlässlich sind. Aufgrund dieser Voraussetzungen ist ein Einsatz in chemischen Produktionsanlagen erst möglich, um die generelle Eignung dieses Verfahrens nachzuweisen. Interessant ist hier die Störempfindlichkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen. Für die Bewertung müssen die Betriebsparameter ergänzt mit herkömmlichen Befunden mit denen des elektrochemischen Rauschens verglichen werden. Anhand von Beispielen aus den Bereichen der kontinuierlichen und diskontinuierlichen Produktionsverfahren wurde das Messprinzip der elektrochemischen Rauschdiagnose auf seine Praxistauglichkeit untersucht. Dabei wurde eine gute Reproduzierbarkeit der Messergebnisse festgestellt, die sich zeitlich sehr gut mit den Betriebsparametern im Einklang bringen lassen. Auch eine gute Übereinstimmung zu den visuellen Korrosionsbefunden bzw. langjährigen Erfahrungen ist gegeben. Somit bietet sich das Verfahren besonders als Ergänzung zum Erfassen zeitlich veränderter Zustände oder aber bei diskontinuierlichen Abläufen an, um Aussagen hinsichtlich der Korrosivität zu den einzelnen Prozessschritten zu treffen.
The effect of electrolyte stirring and laminar flow on measured electrochemical noise
Authors: Legat A. 
Published: September 2004

AbstractIn the present paper the influence of various types of electrolyte movement on the characteristics of measured electrochemical noise (EN) has been investigated. For this reason the measurements were performed during different phases: in a still solution, during stirring, as well as in laminar flow. In order to relate the measured EN to the development of corrosion processes, digitized images of the electrodes were recorded continuously during these measurements. After the tests were finished, the corroded electrode surfaces were examined also by the scanning electron microscope (SEM). It was established that the characteristics of EN, in general, change significantly with the movement of the solution. On the other hand, no clear difference was observed between the EN signals measured during stirring and those obtained during laminar flow. This observation, combined with the results obtained in a passive environment and in a very aggressive still solution, confirmed that the main source for the change of EN characteristics during electrolyte movement is the transformation of corrosion processes. The direct effect of the electrolyte movement on the measured EN (modulation of signals due to spatio‐temporal flow disturbances) was found to be insignificant compared to the influence of the corrosion processes themselves.
Elektrochemische Rauschmessungen an partiell beschichteten Oberflächen verschiedener Werkstoffe
Authors: Oelßner W. , Berthold F. 
Published: September 2004

AbstractDefekte oder funktionsbedingte Unterbrechungen in der Polymerbeschichtung von metallischen Werkstoffen sind bevorzugte Ausgangspunkte verstärkten Korrosionsangriffs. Die von diesen Stellen ausgehende Unterwanderung von Beschichtungen ist von großer praktischer Relevanz und daher auch nach wie vor Gegenstand eingehender wissenschaftlicher Untersuchungen. Neben bereits seit längerer Zeit angewandten Untersuchungsmethoden bietet die elektrochemische Rauschmessung eine weitere Möglichkeit, die Delamination und Korrosionsphänomene in der Umgebung von Defekten in Beschichtungen in Abhängigkeit von den Substrat‐ und Beschichtungsmaterialien, dem Korrosionsmedium, den Umgebungsbedingungen sowie weiteren Einflussgrößen in situ zu untersuchen und sehr frühzeitig nachzuweisen. In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse von derartigen Rauschmessungen an zwei sehr unterschiedlichen Korrosionssystemen vorgestellt.
Using thionates for noise eperiments – a reasonable combination?
Authors: Ritter S. , Dorsch T. , Kilian R. 
Published: September 2004

AbstractThe detection of intergranular corrosion (IGC) initiation of austenitic stainless steel (AISI 347) coupon specimens was investigated using electrochemical noise (EN) measurements. The tests were performed in acidic sodium tetrathionate (Na2S4O6) solution. The IGC initiation in tetrathionate solution could not be clearly detected by the electrochemical potential noise signal due to interferences of the noise signal with chemical processes which occurred in the test solution. This was confirmed by tests with inert platinum specimens. It was concluded that EN results obtained by tests in thionate or comparable sulfur containing solutions should be regarded with great care and verified, e.g., by tests with inert specimens.
Einfluss der Schleifbehandlung auf das Korrosionsverhalten von Chrom‐Nickel‐Stählen
Authors: Burkert A. , Schilling K. , Heyn A. 
Published: September 2004

AbstractDie Erzeugung geschliffener Oberflächen bei hochlegierten Chrom‐Nickel‐Stählen aus dekorativen Gründen z. B. beim Einsatz im Bereich Innenarchitektur kann sich u. U. problematisch hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit auswirken. Bei den Untersuchungen zum Einfluss der Verfahrensparameter beim industriellen Schleifen zur Erzeugung eines bestimmten optischen Erscheinungsbildes stellte sich heraus, dass die Rauheit allein kein Maß für die zu erwartende Korrosionsbeständigkeit darstellt. Die Variation verschiedener Schleifparameter, aber auch die Art des Schleifmittels können einen erheblichen Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit ausüben. Neben den Ergebnissen verschiedener Auslagerungsversuche werden elektrochemische Untersuchungen an den geschliffenen Oberflächen vorgestellt. Dabei konnte mittels elektrochemischer Rauschmessungen die unterschiedliche Korrosionsneigung der Oberflächen nachgewiesen werden.
Rauschmessungen zur Früherkennung der Korrosionsneigung mechanisch gefügter Bleche
Authors: Heyn A. , Göllner J. , Burkert A. 
Published: September 2004

AbstractAuf dem Gebiet des mechanischen Fügens ist eine rege Entwicklung zu verzeichnen. Der Einsatz neuer Materialien, neuer Nietformen, neuer Schutzschichten, veränderter Fertigungstechnologien, die Notwendigkeit zur Mischbauweise, veränderte mediale Belastungen, geforderte Langzeitgarantien usw. lassen vielfältige alte und neue Fragen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit auftreten. Herkömmliche Korrosionsprüfverfahren geben oft nur unzureichende Antworten auf diese Fragen. Mit dem Einsatz des elektrochemischen Rauschens ist es möglich, in kurzer Zeit aussagekräftige Ergebnisse über Material‐ und Bauteileigenschaften zu erhalten, da eine Metalloberfläche ständig Signale über ihren Zustand aussendet, auch wenn man nicht misst. Neben der Möglichkeit, die Korrosionsneigung zu bestimmen, lassen sich über die Rauschmessungen auch bestimmte Verarbeitungsfehler und Oberflächendefekte nachweisen. Die Anwendung dieser Methode bietet somit Möglichkeiten zur Prozessoptimierung und Qualitätssicherung mechanisch gefügter Bauteile, oder auch zur Einschätzung bestehender Fügeverbindungen.
Instrumentierung von Sprühnebelprüfverfahren
Authors: Göllner J. , Heyn A. , Burkert A. 
Published: September 2004

AbstractIn der industriellen Praxis ist die Sprühnebelprüfung eine häufig eingesetzte Prüfmethode zum Nachweis der Produktqualität von Halbzeugen und Zulieferteilen hinsichtlich ihrer Korrosionsbeständigkeit. Aus diesem Grund gehören die Klima‐ und Sprühnebelprüfungen zu den am weitesten verbreiteten Korrosionsprüfverfahren. Jedoch kann man über den zeitlichen Verlauf der Korrosion, ob linear, exponentiell, logarithmisch o.ä. keine Aussage treffen. Weiterhin sind die Prüfbedingungen bei den Sprühnebelprüfungen verschärft, um eine Verkürzung der Messzeit zu erreichen. Damit verändert man unter Umständen die Korrosionsmechanismen. Die Sprühnebelprüfung kann jedoch auch ohne Verwendung von zu scharfen, praxisfremden Prüfmedien deutlich an Erkennbarkeit gewinnen, indem man elektrochemische in‐situ Messungen (Rauschmessungen) anwendet. Im Gegensatz zu herkömmlichen elektrochemischen Messungen, bei denen die untersuchten Proben von einem bulk‐Elektrolyten umgeben sind, basieren die Messungen unter Sprühnebelbedingungen auf der Bildung eines Elektrolytfilms an den Probenoberflächen, sowie an den Innenwänden der Prüfkammer und der Anbauten (z. B. Probenhalter). Die Messeffekte weichen nicht grundlegend von konventionellen Messungen ab, die nutzbaren Signale sind jedoch von den Eigenschaften des Elektrolytfilms (Ausbreitung auf der Oberfläche, Leitfähigkeit, Dicke) abhängig. Die erfolgreiche Anwendung von Rauschmessungen unter Sprühnebelbedingungen wird für einige Beispiele der Korrosionsprüfung gezeigt.
Amorphous‐Crystalline PSnPEOn Heteroarm Star Copolymers: Crystallinity and Crystallization Kinetics
Authors: Koutsopoulou Eleni , Tsitsilianis Constantinos 
Published: September 2004

AbstractSummary: The crystallization behavior and kinetics of poly(ethylene oxide) in polystyrene/poly(ethylene oxide) heteroarm star copolymers were studied by differential scanning calorimetry and optical microscopy. A comparison between star and linear amorphous‐crystalline block copolymers showed that the macromolecular architecture is an important factor affecting crystallinity. The following points were observed: the equilibrium melting point is higher in the star copolymers, the crystallinity reduces as the number of arms increases, leading to smaller and ill‐defined spherulites, and crystallization proceeds faster in linear copolymers at low supercooling.Half crystallization times, t1/2, calculated from the Avrami analysis of the latent heats, obtained during the isothermal crystallization experiments as a function of supercooling, ΔT, for all copolymers.magnified imageHalf crystallization times, t1/2, calculated from the Avrami analysis of the latent heats, obtained during the isothermal crystallization experiments as a function of supercooling, ΔT, for all copolymers.
New Epoxy Resins Cured with Tetraaminophenyladamantane (TAPA)
Authors: Wei Qian , Lazzeri Andrea , Di Cuia Flavia , Scalari Marco , Galoppini Elena 
Published: September 2004

AbstractSummary: New epoxy materials are needed with low dielectric constants (Dk or εr), low loss (Df or tan δ) in the giga‐hertz frequency range and high glass transition temperatures (Tgs) for next generation fiber reinforced printed circuit boards. In this work, the incorporation of adamantane into an epoxy network has been investigated. In particular, this has been achieved by means of a new adamantane‐based, tetra‐functional crosslinking agent (1,3,5,7‐tetrakis(4‐aminophenyl)adamantane or TAPA) which was specifically synthesized and subsequently characterized for this study. The properties of EPON Resin 828 cured with the newly synthesized TAPA have been compared with the commonly used commercial curing agent 4,4′‐diaminodiphenylsulfone (DDS). It was found that the epoxy polymer cured with TAPA exhibited superior thermal properties as well as a good dielectric performance at high frequencies.
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Characterization of Metallocene Epdm Terpolymers with High Diene and Propylene Content Crosslinked by Dicumyl Peroxide and β‐Radiation
Authors: Nicolás Javier , Ressia Jorge Aníbal , Vallés Enrique Marcelo , Merino Juan Carlos , Pastor José María 
Published: September 2004

AbstractSummary: Two metallocene EPDMs with the same weight fraction of ethylene but differing in diene content were crosslinked, either by dicumyl peroxide (DCP) or β‐radiation. The effect of different diene and propylene content on the molecular structure and the mechanical properties once the materials were crosslinked was studied. The final gel content was very high due to the large level of unsaturations. The crosslinking process was monitored by FTIR spectroscopy by following the decay of unsaturations and the variation of the carbonyl groups that are related to the oxidation grade. It was found that β‐radiation crosslinked samples exhibited a lower oxidation grade than those crosslinked by DCP. An oscillant disc rheometer was employed to follow the evolution of the rheological properties, the scorch time, and the time corresponding to full cure during the crosslinking reaction with DCP. In addition, in order to characterize the state of cure we have studied the rheological properties in shear employing a dynamic parallel plate geometry. These results were correlated with those obtained from the molecular characterization of the soluble fraction by size exclusion chromatography. The experiments indicate that, at low irradiation doses, there is a high rate of chain scission reactions that cause an important decrease in storage modulus. Whereas, at high irradiation doses the rate of chain scission reactions diminishes, thus the storage modulus increases but it still remains at lower levels than those corresponding to the original terpolymers. The tensile properties, hardness (Shore A) and compression set tests also suggest the presence of chain scission reactions.Storage modulus (G′) versus frequency for a β‐irradiated sample.magnified imageStorage modulus (G′) versus frequency for a β‐irradiated sample.
Study of Laser‐Induced Photopolymerizations by Optical Pyrometry
Authors: Lin Patrick , Falk Benjamin , Jang Myoungsouk , Crivello James V. 
Published: September 2004

AbstractSummary: Studies of the 355 nm laser induced free radical and cationic photopolymerization reactions of mono‐ and multifunctional monomers were conducted. These investigations were carried out with the aid of a specially constructed optical pyrometry instrument that provides rapid, reproducible temperature versus time profiles for these fast photopolymerization reactions. Using this technique, the effects of various reaction parameters and monomer structures on the rate and extent of the photopolymerization reactions were examined.Optical pyrometry instrument for the monitoring of laser‐induced photopolymerizations.magnified imageOptical pyrometry instrument for the monitoring of laser‐induced photopolymerizations.
Mixed Alkyl‐ and Alkoxy‐Substituted Poly[(phenylene ethynylene)‐alt‐(phenylene vinylene)] Hybrid Polymers: Synthesis and Photophysical Properties
Authors: Egbe Daniel Ayuk Mbi , Sell Stephan , Ulbricht Christoph , Birckner Eckhard , Grummt Ulrich‐Walter 
Published: September 2004

AbstractSummary: We report the synthesis, characterisation and photophysical properties of mixed alkyl‐ and alkoxy‐substituted poly[(phenylene ethynylene)‐alt‐(phenylene vinylene)] hybrid polymers with the general constitutional unit: (PhCCPhCCPhCHCHPhCHCH)n (7). The polymers were obtained through the Horner‐Wadsworth‐Emmons olefination reaction of alkyl‐substituted luminophoric dialdehydes, 5a–b, and alkoxy‐substituted bisphosphonates. Contrary to their alkoxy‐substituted congeners, 10a–b, which exhibit solution fluorescence quantum yields close to unity, dialdehydes (5a–b) fluoresce poorly at room temperature, but show phosphorescence at 77 K. High molecular weight polymers were obtained showing poor solubility compared to solely alkoxy‐substituted polymers (11) of the same backbone constitutional units. The presence of alkyl side groups in 7 leads to a 15 nm blue shift of their absorption spectra relative to 11. Both types of polymers show however identical emission spectra with only a slight blue shift (3–4 nm) of the emission peak of 7 relative to 11. This clearly proves that the chromophore system responsible for the emission in both types of compounds is located around the lower‐energy, alkoxy‐substituted phenylene‐vinylene portion of the polymers as confirmed by fluorescence kinetics investigations.
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A rapid method for the discrimination of genes encoding classical Shiga toxin (Stx) 1 and its variants, Stx1c and Stx1d, in Escherichia coli
Authors: Kuczius Thorsten , Bielaszewska Martina , Friedrich Alexander W. , Zhang Wenlan 
Published: September 2004

AbstractSubtyping of Shiga toxin (Stx)‐encoding genes by conventional polymerase chain reaction (PCR) is time‐consuming. We developed a single step real‐time fluorescence PCR with melting curve analysis to distinguish rapidly stx1 from its variants, stx1c and stx1d. Melting temperatures (Tm) of 206 Stx‐producing Escherichia coli (STEC) identified to harbor stx1 or stx1c were analyzed using a specific hybridization probe over the variable region. 170 of 171 stx1‐harboring STEC displayed Tm of 69°C to 70°C, whereas 34 of 35 strains containing stx1c had Tm of 65°C–66°C. This constant and reproducible difference of 4°C demonstrated that melting curve analysis is a reliable technique to differentiate stx1 from stx1c. Two isolates displayed atypical Tm. Sequence analysis showed that one of them was 100% identical to stx1d within a 511 bp DNA stretch. Our data demonstrate that real‐time PCR is a rapid and reliable tool to differentiate stx1 from stx1c and stx1d and to detect new stx1 variants. Because stx1‐harboring STEC cause diarrhoea and hemolytic‐uremic syndrome, whereas those containing stx1c are often shed asymptomatically, a rapid differentiation between stx1 and its variants using the procedure developed here has both clinical implications and a direct significance for the risk assessment analysis of STEC isolated from foods.
Dynamics in disordered block copolymers and miscible blends composed of poly(vinyl ethylene) and polyisoprene
Authors: Hirose Yuji , Urakawa Osamu , Adachi Keiichiro 
Published: September 2004

AbstractWe investigated the segmental and terminal relaxation dynamics of a well‐characterized disordered diblock copolymer, poly(isoprene‐b‐vinyl ethylene) (PI‐PVE), and miscible blends of polyisoprene (PI)/poly(vinyl ethylene) (PVE), using dielectric and viscoelastic spectroscopies. Generally, the concentration fluctuation (CF) amplitude of a disordered diblock copolymer is smaller than that of the miscible blend, especially in a length scale longer than the size of the whole block chain. To test whether the difference in the CF amplitudes causes the difference in the segmental relaxation spectra, we compared the shape of the dielectric loss curves between PI‐PVE and PI/PVE with the same composition (PI/PVE ratio = 17:83). However, no appreciable difference was observed, indicating that the CF amplitudes in PI‐PVE and PI/PVE are not so different in the length scale of the segmental motions. We also examined the effect of distinct friction coefficients of the PI and PVE chains on the terminal relaxation dynamics by comparisons of the viscoelastic and dielectric normal mode relaxations in PI‐PVE. The former probes the whole chain motion and the latter probes motions of the PI block. Shift factors (aT) for the viscoelastic and dielectric relaxations were compared. The dielectric normal mode aT was found to have weaker temperature dependence than the viscoelastic aT, which indicates that the friction for the PI block chain is lower than the average friction for the PI‐PVE chain. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 42: 4084–4094, 2004
Hole spin surfaces in A3B5 semiconductors
Authors: Dargys A. 
Published: September 2004

AbstractProperties of spin surfaces of heavy‐mass, light‐mass and split‐off bands of GaAs, InAs, GaP, InP, GaSb, and InSb are presented under various approximations. A simple two‐band, analytically solvable model is used as a starting point and the reference. It is shown that the strongest deviation from the simple spherical and parabolic two‐band model comes from the valence band nonparabolicity and nonshpericity. The spin‐splitting in all three valence bands was found to have negligible influence on shape of the spin surfaces at thermal hole energies. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)