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Zur Kenntnis des o‐Vanillins und des Novovanillins (= 2‐Oxy‐3‐äthoxybenzaldehyd‐I). I
Authors: Profft Elmar 
Published: December 2004

AbstractEine größere Reihe von niederen und höheren Äthern des o‐Vanillins (= 2‐Oxy‐3‐methoxybenzaldehyd‐1) und des Novovanillins (= 2‐Oxy‐3‐äthoxybenzaldehyd‐1) wurde zwecks Feststellung ihrer Pharmakologie synthetisiert.Thiosemicarbazone solcher Äther wurden zur Überprüfung ihrer fungiciden und antituberkulösen Wirkung daraus dargestellt.
Zur Kenntnis des Systems Na+–Ca++–OH−–SO4 –H2O. II. Das instabile Salzpaar
Authors: Bittrich H. J. , Leibnitz E. 
Published: December 2004

AbstractDas instabile Salzpaar Na2OHCaSO4 in wäßriger Lösung führt unter Einhaltung bestimmter Anfangsbedingungen schnell zu einem Lösungsgleichgewicht über den Bodenkörpern Gips und Kalk. Bei einem Anfangsverhältnis NaOH:CaSO4 = 1 besitzt es zwischen den Laugenkonzentrationen > 0,075 und < 5,2 reziproken Charakter. Bei 0‐50° C ist eine [OH−]‐Konzentration von 0,17—0,18 n zu erreichen, bei höheren Temperaturen nimmt sie ab, solange Gips beständiger Bodenkörper ist.
Die Racematspaltung des DL‐Phenylalanins mit L(+)‐threo‐1‐[p‐Nitrophenyl]‐2‐aminopropandiol‐(1,3)
Authors: Geipel Hans 
Published: December 2004

AbstractDas N‐Acetylderivat des DL‐Phenylalanins konnte mittels L(+)‐threo‐1‐[p‐Nitrophenyl]‐2‐aminopropandiol‐(1,3) in wäßriger, propylalkoholischer und äthylalkoholischer Lösung in die optischen Isomeren aufgespalten werden.
Über die Addition von Mercaptoketonen an reaktionsfähige Doppelbindungen. IV. Die Darstellung von Thio‐ und Dithiourethanen
Authors: Rühlmann Klaus , Grosalski Anneliese , Schräpler Ulrich 
Published: December 2004

AbstractDurch die Addition von Mercaptoketonen an Phenylisocyanat und Phenylsenföl werden Thio‐ und Dithiourethane gewonnen, die sich mit wasserabspaltenden Mitteln zu Thiazolinonen und Thiazolinthionen cyclodehydratisieren lassen. Aus 2‐Mercaptopentanon‐(3), Ammoniumrhodanid und Schwefelsäure wird in guter Ausbeute das 2‐Mercapto‐4‐äthyl‐5‐methyl‐thiazol synthetisiert.
Zum Verlauf der Ozonisierung von Olefinen und der Ozonidspaltung. IV. Erfahrungen beim Bau eines Ozongenerators
Authors: Wagner Günter 
Published: December 2004

AbstractEs werden Bau und Arbeitsweise eines einfachen, leistungsfähigen Ozongenerators beschrieben und über Erfahrungen bei dessen Betrieb berichtet. Die Literatur zum Thema Ozonisatorbau wird ausführlich berücksichtigt.
Über die Dihydroxycymole. IV. Isocymorcin (3,5‐Dihydroxycymol) aus Menthandion‐3,5 durch Dehydrierung und durch Totalsynthese
Authors: Treibs Wilhelm , Albrecht Herbert 
Published: December 2004

AbstractMenthandion‐3,5 wurde aus Menthon über 4,5‐Menthenon und dessen Epoxyd nur in geringen Ausbeuten erhalten, in besseren durch Totalsynthese aus Isovaleriansäureester und Crotonsäureester. Es ließ sich in flüssiger Phase leicht zum Isocymorcin katalytisch dehydrieren, von dem einige Substitutionsreaktionen beschrieben werden. Die 4 isomeren Dihydroxycymole wurden miteinander verglichen und ihre IR‐Spektren aufgenommen.
Über Fluorchemie. VI. Der Einfluß von Bortrifluorid auf Antimontrifluorid als Fluorierungsmittel in der Kohlenstoff‐ und in der Siliciumchemie
Authors: Müller Richard , Dathe Christian 
Published: December 2004

AbstractAntimontrifluorid fluoriert gewisse geminale und trigeminale, nicht aber monotope CCl‐Bindungen. Dagegen werden alle (auch monotope) SiCl‐Bindungen davon fluoriert. Zusatz von fünfwertigem Antimon ist zu deren Fluorierung unnötig. Fluorierungen trigeminaler CCl‐ werden durch Bortrifluorid beschleunigt, die der SiCl‐Bindungen gehemmt. In Anlehnung an die Fluorierungstheorie von BOOTH wird vermutet, daß die Fluorierung der SiCl‐Bindungen vom einsamen Elektronenpaar am Antimon eingeleitet wird.
Über die Darstellung von Indeno‐[1.2]‐imidazolen und Versuche zu ihrer Dehydrierung
Authors: Paul Heinz , Walter Karlheinz 
Published: December 2004

Abstract2‐Amino‐(3‐alkyl, ‐aryl)‐indanon‐(1)‐hydrochloride werden mit Kaliumthiocyanat zu 2‐Mercapto‐indeno‐[l, 2]‐imidazolen umgesetzt, die sich mit RANEY‐Nickel zu den Indeno‐[l, 2]‐imidazolen entschwefeln lassen. Dehydrierungen der Indeno‐imidazole sowie des Indano‐v‐triazols führten nicht zu beständigen Benz‐di‐(tri)‐azpentalenen.
Über die Darstellung und präparative Verwendung einiger Trichlormethansulfenyl‐Schwefelverbindungen. II
Authors: Fischer Friedrich , Gottried Rudolf 
Published: December 2004

AbstractVerschiedene neue Trichlormethansulfenyl‐Schwefelverbindungen werden dargestellt und charakterisiert. Durch Aminolyse erhält man aus ihnen Sulfenylamide und N, N′‐disubstituierte Thioharnstoffe, so daß man sie an Stelle des sehr unangenehmen Thiophosgens zur Gewinnung der Thioharnstoffe einsetzen kann. Der Mechanismus der Aminolyse wird durch Produktanalyse und kinetische Untersuchungen bewiesen.
Schwefel–Helerocyclen. XLII. Eine weitere Synthese von Thialen (Cyclopenta[b]thiopyran) und die erste Darstellung des Benzothialens Indeno[2,1‐b] thiopyran
Authors: Mayer Roland , Franke Joachim 
Published: December 2004

AbstractDie Synthese des Thialens (I) gelingt durch Cyclodehydrierung des aus Morpholinocyclopenten durch Behandeln mit Allylbromid und Schwefelwasserstoff zugänglichen Allylmercaptocyclopentens (IV) in 15proz. Ausbeute. Ausgehend vom 2‐Indanon wird nach diesem Syntheseprinzip erstmalig das Benzothialen X (Indeno[2,1‐b]thiopyran) erhalten. Elektronendichteberechnungen und elektrophile Substitutionen ergeben weitgehend übereinstimmende Resultate. Auf die Ähnlichkeit der Thialenspektren mit denen der Azulene wird hingewiesen.
Dampf‐Flüssigkeit‐Gleichgewichte in einem weiten Temperaturbereich, I. Die Zusammensetzung des Wasser‐Phenol‐Azeotrops in Abhängigkeit von der Temperatur zwischen 0 und 275°C
Authors: Aring H. , Weber U. V. 
Published: December 2004

AbstractDie Veränderung der azeotropen Zusammensetzung im System H2O‐Phenol wurde zwischen 0° und 275°C experimentell ermittelt. Unterhalb 24°C ist kein Azeotrop nachzuweisen. Zwischen 160° und 170°C wurde ein maximaler Phenolgehalt von 10,9 Gew.‐% gefunden. oberhalb 170°C wieder Verringerung des Phenolgehalts.
Über N‐Aminoderivate des Uracils. IV. Über substituierte 4‐Hydrazino‐uracile
Authors: Kazmirowski H.‐G. , Carstens E. 
Published: December 2004

AbstractDie Herstellung einiger substituierter 4‐Hydrazino‐uracile wird beschrieben. Als Ausgangsprodukte dienen die entsprechenden 4‐Chlor‐ bzw. 4‐Amino‐uracile und Hydrazinderivate.
Bemerkungen zur Darstellung langkettiger Zinkdialkyle
Authors: Thiele Karl‐Heinz , Müller Jürgen 
Published: December 2004

AbstractIm folgenden werden die Darstellungsbedingungen für langkettige Zinkdialkyle untersucht. Präparative Schwierigkeiten bei der Gewinnung reiner Verbindungen, die je nach Darstellungsmethode bei wachsender Kettenlänge der Zinkdialkyle zunehmen, werden erörtert.
Substituierte Indolyl‐(3)‐essigsäureäthylester und deren Folgeprodukte
Authors: Beitz H. , Stroh H.‐H. , Fiebig H.‐J. 
Published: December 2004

AbstractUnter den Bedingungen der Fischerschen Indolsynthese entstehen aus Lävulinsäureäthylester und entsprechenden Arylhydrazinen 5‐ und 7‐Carboxy‐ bzw. Äthoxycarbonyl‐2‐methyl‐indolyl‐(3)‐essigsäureäthylester. Deren Reaktionen (Hydrolyse, Kondensation mit primären Aminen und Hydrazin) sowie die Umsetzung der Hydrazide mit Carbonylverbindungen, Phenylisocyanat, Phenylsenföl und Bromcyan werden beschrieben.
Synthese und Nachweis von Monoalkylhydrazinen
Authors: Ohme R. , Schmitz E. , Sterk L. 
Published: December 2004

AbstractMonoalkylhydrazine werden erhalten, indem man in wäßriger Lösung Cyclohexanon nd ein Alkylamin mit Hydroxylamin‐O‐sulfonsäure zu einem 1‐alkyl‐3,3‐pentamethylendiaziridin umsetzt und dieses nach Extraktion mit Toluol ohne Isolierung zu Monoalkylhydrazin und Cyclohexanon hydrolysiert. Durch Umsetzung von Monoalkylhydrazinen mit Kaliumcyanat zu 2‐Alkyl‐semicarbaziden und deren Fällung mit p‐Nitrobenzaldehyd lassen sich gut kristallisierende Derivate herstellen. Durch Aminierung mit Hydroxylamin ON‐disulfonsäure werden Monoalkylhydrazine zu Stickstoff und zum entsprechenden Alkan abgebaut; letzteres wird gaschromatographisch identifiziert.
Verbrennungsenthalpie und diamagnetische Suszeptibilität von n‐trans‐Hexatrien‐1,3,5
Authors: Kreysig D. , Friebe R. , Aparowsky H. , Schirmer J. 
Published: December 2004

AbstractReines n‐trans‐Hexatrien‐1,3,5 wurde nach einem von ALDER und V. BRACHEL(1) beschriebenen Verfahren sowie nach einem modifizierten Verfahren von WOODS(2) dargestellt. Die Werte der Verbrenungsenthalpie (ΔH = −871,91 kcal/Mol) und diamagnetischen Suszeptibilität (χM = −53,27. 10−6) wurden experimentell ermittelt.Es wird versucht, die experimentellen Daten der betreffenden Eigenschaften mit denen des Benzols und Butadiens in Beziehung zu setzen.
An Spectroscopic Investigation of Complex Formation in nickel sulphate‐aliphatic amine system
Authors: Shukla Padmaja , Narain Gopal 
Published: December 2004

AbstractVisible absorption spectra of Nickel (II) sulphate and various aliphatic amines were analysed, in order to extract information regarding each of amine Nickel (II) complex. The presence of six different complexes i.e., mono, di, tri, tetra, penta and hexamines have been indicated by the shift of absorption maxima for these. The energy changes of complexes due to exchange of water ligands with amines have been calculated and an interpretation is offered for this shift in the observed position of absorption maxima.
Polarography of Various Cations in Formamide – studies with Ni(II), Co(II), Mn(II) and Zn(II)
Authors: Jha S. K. , Srivastava S. N. 
Published: December 2004

AbstractPolarographic behaviour of Ni(II), Co(II), Mn(II) and Zn(II) has been studied in varying concentration of formamide in aqueous medium with Sodium Perchlorate as the indifferent electrolyte. A decrease in diffusion current, “id” and diffusion coefficient, “D” is noticed. The ionic radius, “r” is found increasing with increasing percentage of formamide. These three factors coupled with inconstancy in “i” show that solvation is of major importance in influencing the various parameters of the ILKOVIC Equation. Except for Mn(II) all reductions are found to be of irreversible character. “αna” and rate constant “Kf,h°” have been calculated.
Über Kondensationsversuche von 1.3‐Diaminopropan‐Derivaten mit Aldehyden und Ketonen
Authors: Pöpel W. , Faust G. , Fürst H. , Dietz G. , Carstens E. 
Published: December 2004

AbstractBei der Kondensation von Aldehyden mit 2,4‐Diamino‐2‐methylpentan, 2‐Methylamino‐4‐amino‐2‐methylpentan und 2,4‐Bis‐(methylamino)‐2‐methylpentan werden Hexahydropyrimidine gebildet. Kondensationen von Ketonen mit 2,4‐Diamino‐2‐methylpentan führen in Abhängigkeit von der Struktur der Ketone zu Hexahydropyrimidin‐Derivaten oder Ketiminen bzw. Gemischen beider Verbindungstypen. Mit 2‐Methylamino‐4‐amino‐2‐methylpentan und Ketonen werden ausschließlich Ketimine erhalten, während mit einigen Ketonen und 2,4‐Bis‐(methylamino)‐2‐methylpentan Hexahydropyrimidin‐Derivate zugänglich sind. Aus 2‐Dimethylamino‐4‐amino‐2‐methylpentan und Ketonen werden Ketimine gewonnen. Die Kondensationsreaktionen können durch Zusatz von Ammoniumsalzen, HCl oder Verwendung solcher Lösungsmittel, die die teilweise Bildung von Hydrochloriden der eingesetzten Diamine ermöglichen, stark beschleunigt werden.
Investigations on some amino complexes of copper (II) benzoate. Preparation, Preliminary Investigations and Absorption Spectra
Authors: Narain Gopal 
Published: December 2004

AbstractCo‐ordination complexes between Copper (II) benzoate and ammonia, some diphatic and aromatic amines and a few diamines have been prepared. The molecular formulae on the basis of percentages of constituent elements are Cu(benzoate)2(amines)2 and Cu(benzoate)2‐(amine). Conductivity measurements in formamide, nitrobenzene and water indicate the complexes to be non‐electrolytes and hence it is suggested that the benzoate ions are also co‐ordinated. Molecular weight measurements in the same solvents confirm this. Visible absorption measurements show a single band in the 600–900 mμ region of the spectrum.
Peptide, VIII. Synthese eines Hexapeptids aus der A‐Kette des Insulins
Authors: Arold H. , Stibenz D. 
Published: December 2004

AbstractDurch Umsetzung der beiden Tripeptid‐Derivate Boc—Gly—Ile—Cys(Bzl)—Azid und Ser—Leu—Tyr—OMe [3] wird das geschützte Hexapeptid Boc—Gly—Ile—Cys(Bzl)—Ser—Leu—Tyr—OMe erhalten. Dieses Peptid entspricht der Aminosäuresequenz 9–14 der A‐Kette des Pferdeinsulins.
7· und 8‐Ringverbindungen. X. Benzolinduzierte Verschiebungen in den H1‐NMR‐Spektren der Alkylcycloheptanone
Authors: Zschunke A. , Strüber F.‐J. , Borsdorf R. 
Published: December 2004

AbstractAn 12 Alkylcycloheptanonen wurde die Verschiebung der Protonensignale im Kernresonanzspektrum beim Übergang vom Lösungsmittel CDCl3 zu C6H6 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse lassen sich zur Konformation der Cycloheptanone in Beziehung setzen und weisen auf das Vorliegen dieser Verbindungen als axialsymmetrische Sesselkonformation hin.
Darstellung und Acidität von Äthylendiamin‐N‐methyl‐phosphonsäuren
Authors: Uhlig E. , Achilles W. 
Published: December 2004

AbstractDie Umsetzung von Äthylendiamin mit Chlormethylphosphonat in alkalischem Medium führte zur Bildung von β‐Aminoäthyl‐aminomethylphosphonsäure 1, Äthylendiamin‐N,N′‐di(methyl‐phosphonsäure) 2, Äthylendiamin‐N,N,N′‐tri(methylphosphonsäure) 3 und Äthylendiamin‐N,N,N′,N′‐tetra(methylphosphonsäure) 4. Durch potentiometrische pH‐Titration wurden die pK‐Werte der Säuren 1 bis 4 bestimmt. Aus den pK‐Werten wurden Dissoziationsschemata abgeleitet und mit denen von Aminopolycarbonsäuren verglichen.
Über Silikone. CXXII. Umsetzung von Trichlormethyl‐trifluorsilan mit Schwermetallverbindungen
Authors: Müller R. , Reichel S. , Dathe Chr. 
Published: December 2004

AbstractTrichlormethyl‐trifluorsilan wurde mit Antimon(III)‐fluorid. Diphenylantimon(III)‐fluorid, Triphenylbleifluorid und Phenylquecksilberacetat umgesetzt. Unter Abspaltung von SiF4 bildeten sich meist unbeständige Trichlormethylmetallverbindungen, die in die entsprechenden Schwermetallchloride übergingen. In reiner Form konnten Trichlormethyl‐diphenylantimon(III) 2 und Trichlormethyltriphenylblei 3 abgetrennt werden.
Ergebnisse von Dampf‐Flüssigkeits‐Phasengleichgewichtsuntersuchungen am System n‐Hexan/Methylcyclohexan/Methanol bei 60°C
Authors: Scheller M. , Schuberth H. , Könnecke H. G. 
Published: December 2004

AbstractEs werden die Ergebnisse von Phasengleichgewichtsmessungen am genannten System bei einer Schnittemperatur von 60,0 °C mitgeteilt [1]. Dabei stehen die Lage der azeotropen Punkte des Systems sowie der Verlauf des Isobarenfeldes im Vordergrund des Interesses. Die gewonnenen Befunde ergänzen bereits an anderer Stelle [2,3] bekanntgegebene Untersuchungsergebnisse von Gleichgewichtsmessungen am gleichen System bei niedrigeren Temperaturen, bei denen das System in flüssiger Phase entmischt.
Kernresonanzuntersuchungen zur Struktur von Steroidketalen
Authors: Koch B. P. , Rosenberger H. , Zepter R. 
Published: December 2004

AbstractDurch Protonenresonanzmessungen an Steroiden mit der Äthylendioxy‐Gruppe an den C‐Atomen 3, 6, 17 und 20 am Cyclohexanon‐ und Acetonketal in nichtaromatischen und aromatischen Lösungsmitteln werden spektroskopische Charakteristika der Ketalgruppe erhalten. Die „long‐range”︁‐Wirkungen der Ketalgruppe auf die angulären Methylgruppen des Steroids, verursacht durch die magnetische Anisotropie und das elektrische Dipolmoment dieser Gruppe, werden theoretisch in relativ guter Übereinstimmung mit den experimentellen Werten ermittelt. An der polaren Ketalgruppe werden in Benzollösung Anlagerungskomplexe gebildet, wobei das π‐Elektronensystem des Benzols mit der partiell positiven Seite der Ketalgruppe in Wechselwirkung tritt. Die Breite des Protonenresonanzbereiches der Ketalgruppe, ebenfalls abhängig vom Lösungsmittel, gibt Auskunft über benachbarte Substituenten.Die chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten der Ketalprotonen selbst erscheinen nicht geeignet, die Stellung der Ketalgruppe im Steroid eindeutig zu bestimmen.
Massenspektren von 2‐Methylencycloalkanonäthylenketalen
Authors: Mühlstädt M. , Porzig D. , Haase G. , Wahren M. 
Published: December 2004

AbstractIn den Massenspektren der 2‐Methylencycloalkanonäthylenketale mit den Ringgrößen C4 bis C6 zeigen sich charakteristische Fragmentierungsvorgänge. Neben der dirigierenden Wirkung der Ketalgruppierung übt die exo‐Methylengruppe einen charakteristischen Einfluß auf die Spaltungsvorgänge aus. Er ist dem einer Methylgruppe entgegengesetzt.
Synthese einiger schwefelhaltiger Aminosäure‐Analoga
Authors: Hermann P. , Stalla K. , Schwimmer J. , Willhardt I. , Kutschera I. 
Published: December 2004

AbstractDie Synthese einiger vom Lysin abgeleiteten schwefelhaltigen Aminosäuren, darunter Sulfoxide und Sulfone, wird beschrieben. Die Isolierung wurde mittels Ionenaustauscher‐Verfahren durchgeführt.
Synthese phenylsubstituierter Alkendiine durch alkalischen Abbau der Mannichbasen‐Methojodide von Phenylalkadiinen‐(1.3)
Authors: Schulze K. , Hiller A. , Mühlstädt M. 
Published: December 2004

AbstractIsomere Phenyl‐ und p‐Methoxyphenylhexendiine werden durch alkalischen Abbau quartärer Salze von Aryldiacetylen‐Mannichbasen über eine diäthinyloge Eliminierung erhalten. Der Abbau mit Natriumamid ergibt bevorzugt die Alkendiine mit endständiger Dreifachbindung in der trans‐Konfiguration. Beim Abbau mit wäßriger Kalilauge entstehen im Gegensatz zu den nicht phenylsubstituierten Diacetylen‐Mannichbasen ausschließlich die Isomeren mit endständiger Doppelbindung.
Doppelbrechung cholesterinischer flüssiger Kristalle: Cholesteryl‐n‐alkylcarbonate und Cholesterylchlorid
Authors: Rettig R. , Pelzl G. , Demus D. 
Published: December 2004

AbstractFür 8 homologe Cholesteryl‐n‐alkylcarbonate sowie das Cholesterylchlorid wurden die Hauptbrechungsindizes der cholesterinischen kristallin‐flüssigen Modifikation in Abhängigkeit von der Temperatur und für verschiedene Wellenlängen gemessen. Die Messungen wurden an homogen orientierten Schichten nach dem Prinzip des ABBEschen Doppelprismas durchgeführt. Aus den Brechungsindizes der cholesterinischen Struktur können näherungsweise die Hauptbrechungsindizes der entsprechenden unverdrillten nematischen Struktur berechnet werden.
Darstellung von α‐phosphinylsubstituierten Stilbenen und verwandten Verbindungen
Authors: Lachmann U. , Henning H.‐G. , Gloyna D. 
Published: December 2004

Abstractα‐Diphenylphosphinyl‐phenylmethan‐phosphonsäurediphenylester 1d reagiert mit aromatischen Aldehyden regiospezifisch unter Abspaltung der Phosphorylgruppe mit stark unterschiedlichen Ausbeuten zu α‐Phosphinyl‐stilben bzw. analogen Verbindungen 2. Dabei fallen in Abhängigkeit von der Größe des Restes R4 cis‐trans‐Gemische unterschiedlicher Zusammensetzung an. Bei kleinem Rest, wie z. B. Phenyl oder Pyridyl, entsteht fast ausschließlich das trans‐Isomere, bei großem Rest, z.B. Chinolyl, steigt der cis‐Anteil, bzw. das cis‐Isomere wird zum Hauptprodukt. Die Selektion zwischen cis‐ oder trans‐Konfiguration der Reaktionsprodukte wird bestimmt durch das unterschiedliche Ausmaß der sterischen Hinderung in den cyclischen Übergangszuständen. Die gleiche Reaktion mit 1b und Benzaldehyd ergibt kein P‐substituiertes Stilben, sondern 1,2‐Bis‐(diphenylphosphinyl)‐1,2‐diphenyl‐äthan 3, dessen Bildungsmechanismus diskutiert wird.
Kinetische Untersuchungen über die Addition von Halogenwasserstoffen an Olefine
Authors: Hampel M. , Just G. , Pritzkow W. , Pisanenko D. A. 
Published: December 2004

AbstractDie relativen Reaktionsgeschwindigkeiten von Olefinen mit Bromwasserstoff bzw. mit Jodwasserstoff in Eisessig wurden bestimmt. Die kinetischen Daten der untersuchten kernsubstituierten Styrole wurden nach der Hammett‐Gleichung, die der offenkettigen aliphatischen Olefine nach der Drei‐ und der Fünfparameter‐Taft‐Gleichung ausgewertet. Alle Auswertungen führen zu dem Schluß, daß der Übergangszustand der Halogenwasserstoff‐Addition einem offenen Carbeniumion ähnlich sein muß.
Aufklärung der Molekülstruktur von Rohölinhaltsstoffen durch NMR‐Spektroskopie. II. Struktur der Alkylsubstituenten in den Aromaten des Rohöls
Authors: Deutsch K. , Jancke H. , Zeigan D. 
Published: December 2004

AbstractDie Struktur der Alkylseitenketten der Aromaten in den höher siedenden Rohölfraktionen wird mittels 1H und 13C‐NMR‐Spektroskopie untersucht. Es wird ein mittleres aromatisches Molekül gefunden, welches einen durchschnittlichen Substitutionsgrad von 40–50% besitzt und im Mittel mit kurzen paraffinischen Ketten oder naphthenischen Ringen substituiert ist.
Zur Darstellung O‐substituierter Zuckerester
Authors: Lehmann H. , Schütte H. R. 
Published: December 2004

AbstractEs werden die Synthesen von 14 O‐acetylierten Zuckerestern verschiedenster Säuren nach einem neuen Verfahren beschrieben. Die Darstellung erfolgt durch Umsetzung der Säuren mit O‐substituierten Halogenzuckern, z. B. α‐Acetobromglucose in Gegenwart eines Amins, z. B. Triäthylamin. Nach dem Verfahren gelang unter anderem die Darstellung der 2,3,4,6‐Tetra‐O‐acetyl‐β‐D‐glucopyranosylester solch empfindlicher Säuren wie Abscisinsäure, 3‐Indolylessigsäure und Gibberellinsäure in Ausbeuten von über 50%.
Cyclisierungen mit 1‐Nitro‐2‐anilino‐äthylenen
Authors: Schäfer H. , Bartho B. , Gewald K. 
Published: December 2004

Abstract1‐Nitro‐2‐anilino‐2‐methylmercapto‐äthylen 1 reagiert mit Oxalylchlorid zu substituierten 4‐Nitropyrroldionen‐(2,3) 4 und mit Chlorcarbonyl‐sulfenylchlorid zu substituierten 5‐Nitrothiazolonen‐(2) 6, deren Methylmercaptogruppe gegen Amine austauschbar ist. 1‐Nitro‐2,2‐bis(anilino)‐äthylene 2 – erhältlich aus 1‐Nitro‐2,2‐bis(methylmercapto)‐äthylen und Anilinen — liefert mit den gleichen Agenzien substituierte 2‐Nitromethylenimidazolidindione‐(4,5) 5 und das Thiazolo[4,5‐d]thiazoldion 9. 1‐Nitro‐2‐anilino‐2‐hydrazino‐äthylen 3 wird mit Carbonsäurederivaten zu substituierten 2‐Nitromethyl‐s‐triazolen 12, mit Diacetyl zum 3‐Nitromethylen‐as‐triazin derivat 13 kondensiert.
Stereochemische und 1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen von 2,2‐Bis[alkylmercapto]‐4,5‐dioxo‐imidazolidinen
Authors: Rembarz G. , Fischer E. , Block H. J. , Michalik M. 
Published: December 2004

Abstract2,2‐Bis[alkylmercapto]‐4,5‐dioxo‐imidazolidine 1a–x gehören je nach Art der Substituenten R1 und R2 zu verschiedenen Symmetriepunktgruppen. Die 1H‐NMR‐Spektren dieser verschiedenen Gruppen zeigen unterschiedliche Signalaufspaltungen für die Protonen der Alkylmercaptogruppen.
Spiegelsymmetrische Hexahydro‐1,2,4,5‐tetrazine aus Pyrazolidon‐(3)‐N,N‐betainen – ein Beitrag zur „thermischen Dimerisierung”︁ von 1,3‐Dipolen
Authors: Dorn Helmut , Ozegowski Rüdiger , Radeglia Reiner 
Published: December 2004

AbstractDie bei der Synthese von Pyrazolidon‐(3)‐azomethiniminen 2 aus Pyrazolidon‐(3) 5 und Aldehyden 6 bisher unkontrollierbar anfallenden „thermischen Dimeren”︁ von 2 sind aufgrund ihres chemischen Verhaltens, ihrer IR‐, 1H‐ sowie 13C‐NMR‐Daten 5,11‐Diaryl‐perhydro‐dipyrazolo[1,2‐a; 1′,2′‐d][1,2,4,5]tetrazin‐dione‐(1,9) 3, d. h. spiegelsymmetrische Hexahydro‐1,2,4,5‐tetrazin‐Derivate, in denen C‐5 und C‐11 auf der Spiegelebene liegen. Aus DREIDING‐Modellen und aus der laut 13C‐NMR paarweisen Nichtäquivalenz der o‐ und der m‐ständigen C‐Atome im Arylsubstituenten I am (C‐5) der „Dimeren”︁ 3 folgt, daß die Rotation von I sterisch gehindert ist (ΔG = 16,3 kcal/mol für 3b) und daß I bevorzugt senkrecht zur Ebene des Hexahydrotetrazinringes steht. Die „thermische Dimerisierung”︁ der 1,3‐Dipole 2 ist eine komplexe Folge von zwei Additions‐ und Eliminierungsschritten, die in Gegenwart katalytischer Mengen von Pyrazolidon‐(3) 5 und von H⊕ ablaufen. Der Mechanismus wird begründet, auf Konsequenzen bezüglich bekannter 1,3‐Dipol‐„Dimerisierungen”︁ wird hingewiesen.