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Darstellung, Struktur und Eigenschaften von Kupfer(II)‐Carbonat
Authors: Seidel H. , Ehrhardt H. , Viswanathan K. , Johannes W. 
Published: January 2005

AbstractCuCO3 entsteht aus Azurit, Malachit oder CuO durch Reaktion mit CO2 bei einem Druck von 20 kb und einer Temperatur von 500°C. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe PaC (Nr. 7); Gitterkonstanten: a = 6,092, b = 4,493, c = 7,030 Å, β = 101,34°. Aus der Strukturbestimmung ergibt sich für das Kupfer eine verzerrte quadratisch‐pyramidale Sauerstoff‐Umgebung mit der Koordinationszahl 5. Das IR‐Spektrum wird unter Berücksichtigung der Lagesymmetrie des Carbonations zugeordnet.
Dialkylindiummono‐ und Alkylindiumdihalogenide R2InX und RInX2 (mit R = CH3, C2H5 und X = Cl, Br, J). I. Die Kristallstruktur von (CH3)2InCl
Authors: Hausen H. D. , Mertz K. , Veigel E. , Weidlein J. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellungsmöglichkeiten der Verbindungen werden zusammenfassend beschrieben und ihre Schwingungsspektren (IR und Raman) diskutiert. Die Kristallstrukturbestimmung an (CH3)2InCl ergibt die orthorhombische Raumgruppe Cmcm mit a = 14,107 Å, b = 6,123 Å, c = 5,897 Å und vier Formeleinheiten pro Zelle. Indium ist in verzerrt oktaedrischer Umgebung von zwei Kohlenstoff‐ und vier Chloratomen (mit deutlich verschiedenen InCl‐Abständen) koordiniert.
Der chemische Transport von Platin mit Chlor. Experimentell bearbeitet mit Marita Trenkel
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractExperimente zeigen, daß der chemische Transport des Platins mit Chlor im Temperaturgradienten bei Temperaturen unter ≈ 1000°K zur heißeren Zone hin führt, daß er bei Temperaturen oberhalb ≈ 1000°K jedoch in die umgekehrte Richtung geht. Die thermodynamische Diskussion ergibt, daß der Platingehalt der Gasphase bei niederen Temperaturen durch die exotherme Bildung von Pt6Cl12,g, bei höheren Temperaturen aber durch die endotherme Bildung von PtCl3,g und PtCl2,g bestimmt wird. Der Platingehalt der Gasphase geht bei ≈ 1000°K durch ein Minimum, wenn P(Cl2 = 3,5 atm beträgt. Die beobachtete Umkehrung der Transportrichtung ist damit erklärt.
Über die Cyanamidolyse von Natriumtri‐ und ‐tetrametaphosphat
Authors: Köhler H. , Lange U. , Uebel R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Schmelzreaktionen von Natriumcyanamid mit Natriumtetra‐ bzw. ‐trimetaphosphat beschrieben, die zur Bildung der Cyanamido‐mono‐phosphate Na3PO3N2C und Na3PO2(N2C)2sowie von Natrium‐mono‐ und ‐diphosphat führen. In wäßrigalkalischer Lösung werden parallel verlaufende Hydrolyse‐ und Cyanamidolysereaktionen beobachtet. Der Verlauf der verschiedenen Reaktionen wird diskutiert.
Darstellung und Schwingungsspektren von Methylmercurierten Acetonitrilderivaten
Authors: Weller F. 
Published: January 2005

AbstractCH3HgCH2CN, CH3HgCD2CN and (CH3Hg)3CCN entstehen bei der Reaktion von (CH3Hg)2O mit Acetonitril bzw. CD3CN. Die Schwingungsspektren der Verbindungen werden vermessen und zugeordnet; zur weiteren Charakterisierung werden NMR‐ und Massenspektren herangezogen.
Group II B Metal Complexes with N‐Benzoylglycine (Hippuric Acid) and their Amine Adducts
Authors: Marcotrigiano Giuseppe , Pellacani Gian Carlo 
Published: January 2005

AbstractZn(II), Cd(II) and Hg(II) complexes with N‐benzoylglycine (Hippuric acid) (abbreviation HHippu) and their amine adducts are of the type M(Hippu)2. H2O, M(Hippu)2, M(Hippu)2. B (M = Zn, Cd and Hg, and B = piperazine, 1, 10‐phenantroline; M = Zn and B = Pyridine; M = Hg and B = ethylenediamine), M(Hippu)2• 2B (B = N‐methylpiperazine, piperidine, morpholine and pyridine) and M(Hippu)2•3B (M = Zn, Cd and B = ethylenediamine). The amine and amino‐acid coordination are investigated with the infrared spectra. The monohydrate and anhydrous bis(hippurate)metal(II) have identical i.r. spectra, indicating that the water molecule is not coordinated to the metal ions. A monodentate coordination of the amino acid is found in the amine adducts of Zinc(II), while in those of Cadmium(II) and Mercury(II)a symmetrical or asymmetrical bidentate coordination through the (COO−) group is suggested and a pseudooctahedral configuration proposed. Only in monohydrate, anhydrous and monopyridine bis(hippurate) Zinc(II) (with the lowering of the ν (NH) of the NH‐group of the N‐benzoylglycine) does this group appear to be involved in the metal coordination.
Reaktionen der Silylphosphine mit AICI3, HAICI2 und HAI(CH3)2
Authors: Fritz G. , Emül R. 
Published: January 2005

Abstractme3SiPEt2 und mexH3−xSiPme2 (EtC2H5; meCH3) bilden mit AlCl3‐Addukte. Beim Erwärmen entsteht z. B. (Cl2AlPme2)4. mexH3−xSiPHme reagieren mit AlCl3 nach

mexH3−xSiPH2 reagieren mit AlCl3 nach

Vom(H3Si)3P ist das Addukt nicht beständig. Die Stabilität der Addukte steigt mit der Basizität des P‐Atoms im Silylphosphin. Es werden die Ergebnisse der NMR‐Untersuchung mitgeteilt.
Reaktionsprodukte aus Antimon(V)‐chlorid und N, N′‐Dimethyloxamid und deren Schwingungsspektren
Authors: Laber Rolf‐Armin , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractN, N′‐Dimethyloxamid reagiert mit Antimon(V)‐chlorid bei tieferen Temperaturen zu den 1:1‐ bzw. 1:2‐Additionsverbindungen I bzw. II. Bei höherer Temperatur bilden sich unter Chlorwasserstoffabspaltung die cyclischen Tetrachloroantimon(V)‐N, N′‐dimethyloxamide (III) bzw. (V). III ergibt mit Antimon(V)‐chlorid ein 1:1‐Addukt IV, das sich in V überführen läßt. Die Schwingungsspektren werden zugeordnet und diskutiert.
1:1‐Addukte aus Tetrachloroantimon(V)‐alkoxiden und LEWIS‐Basen und deren Schwingungsspektren
Authors: Laber Rolf‐Armin , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDie dimeren Tetrachloroantimon(V)‐alkoxide reagieren mit Lewis‐Basen unter Ringöffnung und Bildung von 1:1‐Additionsverbindungen. Die Schwingungsspektren dieser Verbindungen werden im Hinblick auf deren Struktur diskutiert.
Über die Reversibilität der elektrochemischen Graphitoxydation in Säuren
Authors: Besenhard J. O. , Fritz H. P. 
Published: January 2005

AbstractDie Oxydation von Graphitfolie in oxydationsstabilen Säuren mit unterschiedlichem H2O‐Gehalt wird mit der potentiostatischen Dreieckspannungsmethode sowie anhand des Potentialverlaufs von Graphitelektroden während quantitativer galvanostatischer Elektrolysen verfolgt.Es wird gezeigt, daß z. B. in 70%ig. HClO4 mit fast 100% Stromausbeute ein Graphitoxid gebildet wird, dessen Oxydationsgrad jedoch erheblich tiefer als für chemisch oxydierte Produkte liegt. Die Reaktion kann mit sehr guter Strom‐ und Materialausbeute umgekehrt und mehrfach wiederholt werden; ihre Reversibilität bezüglich der Energiebilanz wird mit zunehmendem H2O‐Gehalt der Säure geringer.
Die Konstitution der Silicatanionen im kristallinen 2Pbo · SiO2. I
Authors: Götz J. , Hoebbel D. , Wieker W. 
Published: January 2005

AbstractAus einem Glas der Zusammensetzung 2 PbO·SiO2 wurde durch 24ständiges Tempern bei 500°C ein kristallines Bleisilicat hergestellt, welches nach röntgenographischen und IR‐Absorptionsmessungen mit dem von Billhardt beschriebenem M1–Pb2SiO4 identisch ist. Untersuchungen zur Konstitution der Silicatanionen in dieser Substanz, die mit Hilfe der Papierchromatographie und der Molybdatmethode durchgeführt wurden, ergaben, daß im kristallinen Bleisilicat Cyclotetrasilicatanionen [Si4O12]8− vorliegen.
A New Phosphorus Selenide P4Se4
Authors: Monteil Y. , Vincent H. 
Published: January 2005

AbstractThe tetraphosphorus tetraselenide P4Se4 is prepared and described for the first time. It is synthetised easily by heating between 250°C and 300°C a mixture of selenide P4Se3 and selenium. It exists under two allotropie forms, α P4Se4 transforming in β P4Se4 at 300°C. α P4Se4 cristallises in the orthorhombie system (a = 7.199 Å; b = 8.661 Å; c = 12.619 Å) as β P4Se4 (a = 9.3200 Å; b = 16.8601 Å; c = 14.3399 Å).The results of the mass spectrometry and the infra‐red spectrometry suggest that the structure of the new compound derives from the tetrahedral structure of white phosphorus.
Die Kristallstruktur von Bariumamid, Ba(NH2)2
Authors: Jacobs H. , Hadenfeldt C. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Bariumamid lassen sich durch Umsetzung von Bariummetall mit Ammoniak nur über sehr lange Zeiträume züchten. Bei − 70° C reagiert Ba mit dem Lösungsmittel so langsam, daß das entstehende Amid gut kristallisiert. Auch bei 125° C bilden sich im Temperaturgefälle aus der Lösung Kristalle. Um etwa 0,1 mm große Individuen zu erhalten, sind in beiden Fällen 3 bis 4 Monate erforderlich.Bariumamid kristallisiert monoklin a = 8,951 Å, b = 12,67 Å, c = 7,037 Å und β = 123,5° mit 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Raumgruppe ist Cc.Alle Atome besetzen darin die allgemeine Punktlage. Die Struktur des Ba(NH2)2 besitzt zwei kristallchemisch ungleiche Bariumatome. Eins ist unregelmäßig von 8 Amidionen, das andere von 7 Amidionen koordiniert. Die Stickstoffatome haben zueinander durchweg 11 nächste Nachbarn und sind somit relativ dicht gepackt. Im Bariumamid liegt vorwiegend eine Koordinationsverbindung vor, deren wenig symmetrischer Aufbau durch den Dipolcharakter des Anions und Packungseffekte gedeutet werden kann.
Linear verbrückte Komplexe des Dimethyl‐Antimontrichlorids
Authors: Dehnicke K. , Nadler H.‐G. 
Published: January 2005

AbstractTetramethylammonium‐Cyanid und ‐Fluorid bilden mit (CH3)2SbCl3 die gestreckte CN‐ bzw. F‐Brücken enthaltenden Komplexe NMe4[(CH3)2Cl3SbXSbCl3(CH3)2] mit X = CN, F. Die Schwingungsspektren (IR, Raman) werden mitgeteilt und zugeordnet.
Darstellung von R3PPP(O)(OC2H5)2
Authors: Weber D. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractTrialkylphosphine reagieren mit Verbindungen des Typs ZP[P(O) (OC2H5)2]2 (ZP(O)(OC2H5)2, P(OC2H5)2, Si(CH3)3) unter Abspaltung von ZOP(OC2H5)2 zu den Titelverbindungen (III). Die 31P‐NMR‐Daten sind tabelliert und diskutiert.
Zur Hydrolyse der Phosphorsäureamide
Authors: Richter[1] S. , Töpelmann W. , Lehmann H.‐A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Hydrolyse von Phosphorsäuretriamid (PTA), Diamidophosphat (DAP) und Monoamidophosphat (MAP) in wäßriger Lösung im pH‐Bereich von 2–12 und Temperaturbereich von 15–50°C untersucht. Die Hydrolyse des PTA ist bei pH < 7 vorwiegend säure‐, bei pH > 8 basenkatalysiert. Im Minimum der Reaktionsgeschwindigkeit zwischen pH 7 und pH 8 verläuft die Hydrolyse auch spontan.Die Geschwindigkeiten der Hydrolyse von DAP und MAP sind ebenfalls abhängig vom pH‐Wert der Lösungen und den jeweils vorliegenden Dissoziationsstufen. Mit steigendem pH nimmt die Geschwindigkeit der Hydrolysereaktion nicht stetig ab, da bei beiden Stoffen das Vorliegen von Zwitterionen in einem bestimmten pH‐Gebiet für die Reaktionsgeschwindigkeit ausschlaggebend ist. Eine basenkatalysierte Reaktion tritt weder bei DAP noch bei MAP auf.
Zweikernige Oxofluoroanionen des Molybdäns(V). Die Kristallstruktur von Ammonium‐Dioxo‐di‐μ‐oxo‐dimolybdat(V) (Mo‐Mo)
Authors: Mattes R. , Lux G. 
Published: January 2005

AbstractDie zweikernigen, diamagnetischen oder schwach paramagnetischen Oxofluoromolybdate(V) (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2], (NH4)4[Mo2O4F6], Na4[Mo2O4F6] · 3 NaF und [N(CH3)4]2[Mo2O4F4] wurden hergestellt. Sie enthalten alle die Dioxo‐di‐μ‐oxo‐dimolybdat(V)Gruppe. (NH4)2[Mo2O4F4(H2O)2] kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a = 9,322(3) Å, b = 13,918(2) Å, c = 7,958(3) Å, β = 113,22(3)° und Z = 4. Das dimere Anion besitzt kristallographisch C2‐Symmetrie. Die beiden terminalen Mo  O‐Gruppen (Länge 1,681(2) Å) stehen in cis‐Stellung zueinander. Der Mo2O2‐Vierring ist nicht planar. Auf das Vorliegen einer Metall—Metall‐Bindung weisen der MoMo‐Abstand von 2,566(0) Å und die magnetischen Eigenschaften hin. Die IR‐ und Raman‐spektren werden diskutiert; eine Bande bei etwa 750 cm−1 wird der Pulsationsschwingung des Mo2O2‐Rings zugeordnet.
Infrarotabsorption von matrixisoliertem AlCl3 und Al2Cl6
Authors: Schnöckel Hg. 
Published: January 2005

AbstractDer genaue Wellenzahlwert der Valenzschwingung v3 von monomerem AlCl3 in Argonmatrix und ihre Feinstruktur infolge der 35Cl/37Cl‐Isotopie wird gemessen. Frühere Literaturangaben erwiesen sich als unzulänglich [1]. Mit den neu gemessenen Isotopenverschiebungen und den bekannten Grundschwingungen [2, 3] von gasförmigem, monomerem AlCl3 können die zugehörigen Kraftkonstanten des GVFF berechnet werden. Bei Verwendung von stickstoffhaltigem Argon als Matrixsubstanz wird eine Erniedrigung der v3 des AlCl3 um 20 cm−1 gefunden. Systematische Untersuchungen zu ihrer Abhängigkeit von der Menge des zugemischten Stickstoffs weisen auf eine Paarbildung zwischen AlCl3 und N2 in der Matrix hin. Das Auftreten von Al2Cl6 neben AlCl3 in der Matrix hängt von speziellen Bedingungen bei der Herstellung der Matrix ab und ist in Neonmatrizen stark begünstigt.Zur Unterscheidung der höchsten Valenzschwingungen von AlCl3 und Al2Cl6, die sich überlagern, werden Versuche mit 35Cl‐angereichertem AlCl3 bzw. Al2Cl6 in Argon‐ und Neonmatrizen beschrieben.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LXVI. Die Kristall‐ und Molekülstruktur des Hexamethyl‐heptasila‐hexacyclo‐heptadecan Si7C16H36
Authors: Sawitzki Gisela , von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

Abstract1,3,7,9,11,13‐Hexamethyl‐1,3,5,7,9,11,13‐heptasilahexacyclo‐heptadecan Si7C16H36 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 11,393 Å, b = 11,819 Å, c = 10,583 Å, α = 83,73°, β = 67,42°, γ = 62,19° und Z = 2 Formeleinheiten. Die mittleren Bindungslängen sind CHSi = 1,886, CH2Si = 1,870 und CH3Si = 1,883 Å. Die sterischen Wechselwirkungen der CH3‐ und CH2‐Gruppen im Bereich des Achtrings (1,14,13,12,11,10,9,15) führen dort zu einer Aufweitung der Bindungswinkel SiCHSi auf 117,4° und zu einer geringen, aber signifikanten Symmetrieerniedrigung von C2v auf C2magnified image.
Zur Chemie der Selen‐Fluor‐Verbindungen, I. Darstellung und Schwingungsspektren von Kalium‐ und Nitrylfluoroselenaten
Authors: Černík M. , Dostál K. 
Published: January 2005

AbstractDie Fluoroselenate KSeO3F und NO2SeO3F wurden durch Umsetzung von SeO2F2 mit KHSeO4 bzw. mit wasserfreier HNO3 dargestellt. Beide Salze wurden auf Grund ihrer Röntgenpulveraufnahmen, IR‐ und Raman‐Spektren charakterisiert. KSeO3F, das mit KSO3F isomorph ist, kristallisiert orthorhombisch, während NO2SeO3F monoklin ist. Die Schwingungs‐spektren des SeO3F− Anions wurden zugeordnet und diskutiert.
Über den Einfluß nichtkoordinierter Anionen auf das thermische Verhalten von Mono‐oxalato‐bis‐phenanthrolin‐kobalt(III)‐Komplexen
Authors: Hennig H. , Hempel K. 
Published: January 2005

AbstractThermoinduzierte Redoxreaktionen von Komplexverbindungen des Typs [Co(phen)2ox]X · nH2O (phen = 1.10‐Phenanthrolin; ox = Oxalat; X−=F, Cl, Br, J, HSO4, H2PO4, SCN, OCN, NO3, CIO4, RCOO; n = 1 bis 4) wurden thermomagnetisch, thermogravimetrisch sowie mittels DSC‐Messungen untersucht. Der Ablauf der Thermoredoxreaktionen dieser Komplexe im festen Zustand wird wesentlich vom Anion X in der zweiten Koordinationssphäre bestimmt. Entsprechend der unterschiedlichen Wirksamkeit der Anionen können die Komplexverbindungen hinsichtlich ihrer thermischen Stabilität geordnet werden. Auf Grund spektroskopischer und elementar‐analytischer Untersuchungen der Thermolyseprodukte können die Bruttoreaktionsgleichungen der Thermoredoxreaktionen formuliert und mögliche Ursachen für das anionenabhängige Verhalten diskutiert werden.
Über Oxocuprate. XIII. Isolierte quadratisch planare CuO46−‐Polyeder in CuBi2O4, ein neuer Bautyp zur Formel Me23+M2+O4
Authors: Arpe R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractCuBi2O4 wurde dargestellt und an Einkristallen röntgenographisch untersucht. (Raumgruppe C–I4, a = 8,484, c = 5,813 Å). Cu2+ ist quadratisch planar von O2− koordiniert. Es wurden erstmals isolierte planare CuO46−‐Polyeder aufgefunden. Es wird gezeigt, daß es sich um einen neuen Bautyp zur Formel Me23+M2+O4 (Bi2CuO4) handelt.
Zur Kinetik der Spinellbildung von β‐Ga2O3mit zweiwertigen Oxiden. III Reaktionen 1. Art im System CoO — β‐Ga2O3
Authors: Laqua W. 
Published: January 2005

AbstractDie Festkörperreaktion von CoO mit β‐Ga2O3wurde in einem Sandwich‐Diffusionssystem zwischen 1250 und 1565°C an Luft mit röntgenographischen und mikroskopischen Methoden sowie durch Elektronenstrahlmikroanalyse untersucht. Als einziges Reaktionsprodukt entsteht die Spinellphase Co1−yGa2+2y/3O4, die beträchtliche Anteile β‐Ga2O3im Überschuß löst.Da die nach dem Wagner‐Mechanismus verlaufende Spinellbildung an der CoO‐seitigen Phasengrenze der Reaktionsschichten mit der Bildung eines Co1−zGa2z/3O‐Mischkristalls konkurriert, sind die aus dem parabolischen Zeitgesetz bestimmten Geschwindigkeitskonstanten ihrer Natur nach Konstanten 1. Art.
Der Gaskomplex FeGaCl6 und seine Mitwirkung beim chemischen Transport von Fe2O3
Authors: Schäfer Harald , Trenkel Marita 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport von Fe2O3 mit HCl im Temperaturgefälle 600 → 700 K wird durch Zugabe von GaCl3 als Komplexbildner gefördert. Die Bildung des Gaskomplexes FeGaCl6 hat den Fe2O3‐Transport zur heißeren Zone hin zur Folge. Die Bedeutung des Gaskomplexes wird thermodynamisch diskutiert und durch Experimente belegt.
Darstellung und Kristallstruktur von SrCu2Sb2 und SrZnBi2
Authors: Cordier Gerhard , Eisenmann Brigitte , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractSrCu2Sb2 und SrZnBi2 wurden dargestellt, analytisch und strukturell charakterisiert.SrCu2Sb2 kristallisiert tetragonal (a = 4,51 ± 0,01 Å, c = 10,91 ± 0,02 Å, Raumgruppe P4/nmm, z = 2) im CaBe2Ge2‐Typ. SrZnBi2 kristallisiert in einem eigenen Strukturtyp (tetragonal, a = 4,64 ± 0,01 Å, c = 21,96 ± 0,03 Å, Raumgruppe I4/mmm, z = 4). In beiden Strukturen bilden die Übergangsmetalle mit den Halbmetallen zweidimensional unendliche Pyramidenschichten aus, die im Falle des SrCu2Sb2 durch Erdalkalieinfachschichten, im Falle des SrZnBi2 durch Erdalkalidoppelschichten mit eingelagerten Bi‐Vierecknetzen getrennt sind.
Zur Darstellung und Strukturchemie Ternärer Selenide des Magnesiums mit Indium und Aluminium
Authors: Dotzel Peter , Schäfer Herbert , Schön Günter 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Verbindungen MgAl2Se4, MgIn2Se4 und Mg2Al2Se5 dargestellt und analytisch gesichert. Sie kristallisieren trigonal mit den Daten:

Die Strukturen lassen sich auf dichteste Kugelpackungen der Selenanionen zurückführen, wobei durch eine spezielle Besetzung der Tetraeder‐ und Oktaederlücken Schichtstrukturen resultieren.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle und der Cyanokomplexe in flüssigem Ammoniak. XXXI. Über die Reaktionen von kationischen η5‐Cyclopentadienylmolybdäncarbonyl‐Komplexen mit flüssigem Ammoniak
Authors: Pfister A. , Behrens H. , Moll M. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen der Kationkomplexe [η5‐C5H5Mo(CO)3L]+ (L = NH3, PPh3, CO) mit flüssigem NH3 verlaufen je nach Reaktionsbedingungen gemäß:
equation image

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Eigenschaften und Reaktionsweisen der neuen Carbamoylderivate werden beschrieben.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle und der Cyanokomplexe in flüssigem Ammoniak. XXXII. Über die Reaktionen von η5‐C5H5Mo(CO)3CH3 und η5‐C5H5Fe(CO)2CH3 mit flüssigem Ammoniak
Authors: Behrens H. , Pfister A. , Moll M. , Sepp E. 
Published: January 2005

AbstractWährend sich η5‐C5H5Mo(CO)3CH3 mit flüssigem NH3 gemäß,
equation image
, zu η5‐C5H5Mo(CO)2(NH3)H und Acetamid umsetzt, entsteht mit η5‐C5H5Fe(CO)2CH3 im Sinne einer CO‐Insertierungsreaktion der Acetylkomplex η5‐C5H5Fe(CO)(NH3)COCH3:
equation image
Im Hydridokomplex η5‐C5H5Mo(CO)2(NH3)H läßt sich der NH3‐Ligand durch py substituieren.
Metall‐Pseudohalogenide. 27. Zur Struktur der Dicyanamide zweiwertiger 3d‐Metalle M(N(CN)2)2
Authors: Köhler H. , Kolbe A. , Lux G. 
Published: January 2005

AbstractAuf der Grundlage von IR‐Untersuchungen im Bereich von 200–2 400 cm−1, von Elektronenspektren und Röntgenuntersuchungen werden die Strukturen von 3d‐Metall‐dicyanamiden M(N(CN)2)2 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn) beschrieben. Die Verbindungen lassen sich zwei verschiedenen Strukturtypen zuordnen, in denen die Anionen entweder als dreizählige oder zweizählige Brückenliganden auftreten. Kobalt‐ und Mangan‐dicyanamid bilden Struktur‐Isomere mit pseudo‐oktaedrischer (α‐Formen) bzw. ‐tetraedrischer Mikrosymmetrie (β‐Formen). Der polymertetraedrische Verbindungstyp, dem auch Zinkdicyanamid zuzuordnen ist, scheint eine bisher nicht beschriebene Bindungsart verbrückender Dicyanamid‐Gruppen zu enthalten.
Über Suboxide der Alkalimetalle. 10. Das „komplexe Metall”︁ Cs11O3
Authors: Simon A. , Westerbeck E. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung Kristallzüchtung und Strukturanalyse wird für die stöchiometrisch zusammengesetzte Verbindung Cs11O3 beschrieben. Cs11O3 besteht danach aus isolierten Gruppen der gleichen Zusammensetzung. Aufgrund der beobachteten Atomabstände sind die Bindungen innerhalb der Gruppen ionisch und zwischen ihnen metallisch. Diese Bindungsvorstellung entspricht der metallischen Leitfähigkeit sowie dem beobachteten Pauli‐Paramagnetismus.
Trivalent–pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. I. Eine neue Methode zur Darstellung von Poly[bis(trifluoräthoxy)phosphazenen]
Authors: Flindt E.‐P. , Rose H. 
Published: January 2005

AbstractDie Thermolyse von Tris‐(1,1,1‐trifluoräthoxy)‐N‐(trimethylsilyl)phosphinimin, (CF3CH2O)3PNSi(CH3)3 führt zu linearpolymeren Phosphazenen, [NPR2]n (ROCH2CF3, n = 1—38), die analytisch und spektroskopisch charakterisiert werden.
Chloroantimon(V)‐phosphate
Authors: Laber R.‐A. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractDurch Alkylchloridelimineriung aus 1:1‐Addukten aus Alkoxyphosphorylverbindungen und Antimon(V)‐chlorid lassen sich die dimeren Tetrachloroantimon(V)‐phosphate [Cl4SbO2PCl2]2 I, [Cl4SbO2P(OCH3)Cl]2 II, [Cl4SbO2P(OCH3)2]2 III, [Cl4SbO2P(OC2H5)Cl]2, IV, [Cl4SbO2P(OC2H5)]2 V sowie die tetrameren Trichloroantimon(V)‐phosphate [Cl3SbO3POCH3]4 VI und [Cl3SbO3POC2H5]4 VII darstellen. III wurde auch durch Umsetzung von K+O2P(OCH3)2− mit SbCl5 erhalten. Die Schwingungsspektren von II, IV, V, VI und VII sowie die 1H‐ und die 31P‐NMR‐Daten werden mitgeteilt.
Koordinationsverbindungen von Bortrialkylen. II. Zur Komplexbildung zwischen Bortriallylen und tertiären Aminen
Authors: Schröder S. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Reaktionen von Bortriallyl, ‐trimethallyl und ‐tricrotyl mit N,N,N′,N′‐Tetraäthyläthylendiamin, Pyridin und 2,2′‐Dipyridyl berichtet. Mit Pyridin werden stets 1:1‐Komplexe, mit Tetraäthyläthylendiamin 1:1‐ und 2:1‐Komplexe von EDA‐Typ gebildet. Mit Dipyridyl reagiert Bortriallyl zu einem Boroniumsalz der Formel [(all)2B(dipy)][B(all)4].
A study of the amorphous domain for the system PSeS; synthesis and characterization of The Amorphous Compound P4Se10
Authors: Monteil Y. , Vincent H. 
Published: January 2005

AbstractThe glassy domain of the system PSe corresponds to the range 3 to 52 at. % P. Within range 18 to 52 at. % P, a simple relationship has been established namely: Tg = 3/4 T1 between the glass transition temperature Tg and the liquidus temperature Tl for the phase diagram PSe.The domain of PS glasses corresponds to the range 2 to 24 at. % P. Infra‐red spectroscopy indicates SS likages do exist.Two methods for preparing the definite compound P4Se10 are described. The first one starts from P4Se3 and Se, whereas the second starts from white P and Se. P4Se10 has been found to be amorphous by X‐ray crystallography; it melts at 215°C and it is characterized by its infrared spectrum.
Cyclisierung neuer Trimethylsilylalkylaminohalogensilane
Authors: Klingebiel Uwe , Neemann Jutta , Meller Anton 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Halogensilanen mit lithierten Silylaminen sind Verbindungen der Zusammensetzung RSiCl2NR′SiMe3 (R = Cl, CH3, C2H5, C6H5; R′ = CH3, C2H5, C(CH3)3) darstellbar. Durch geeignete Versuchsbedingungen führt die Reaktion unter Abspaltung von Trimethylhalogensilan zur Bildung von entsprechenden SiN‐Vier‐ bzw. Sechsringsystemen des Typs (RSiHalNR′)n (Hal = F, Cl; n = 2 oder 3). Die IR‐, Massen‐, 35Cl‐NQR‐ und 1H‐ bzw. 19F‐NMR‐Spektren der isolierten Verbindungen werden mitgeteilt.