bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Subgroup 4 (Ti, Zr, Hf) derivatives of Cobalt Carbonyls
Authors: Bartik T. , Happ B. , Sieker Anke , Stein Sylvia , Sorken Angela , Thiele K.‐H. , Kriebel Christian , Pályi Gyula 
Published: January 2005

AbstractBimetallic and trimetallic compounds containing unsupported bonds of subgroup 4 metals (M = Ti, Zr, Hf) and Co were prepared by hydride elimination (A) from RM derivatives (R1 = PhCH2; RN; R2 = Me, Et)) and by salt elimination (B) from RMX (X = Cl, Br; R.1 = PhCH2, RN and R3O; R3= i‐Pr, n‐Bu)) by reaction with HCo(CO)4 and Na[Co(CO)4], respectively. Compounds RMCo(CO)4 with R1 = PhCH2, RM[Co(CO)4]2 R.1 = PhCH2, were prepared both by methods A and B, while (R3O)4‐n Ti[Co(Co)4]n (n = 1, 2) compounds were obtained by reaction B. Several tertiary phosphine and phosphite derivatives of the former two types were obtained by substitution of a carbonyl group by PR ligand or by A type reaction of HCo(CO)3(PR with RM compounds.
Neue Synthesewege für Thiohalogeno‐ und Cyclothioarsenate(III). Kristallstrukturen von PPh4[As2SBr6] · CH3CN und PPh4[SAsS5]
Authors: Siewert Brigit , Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktionen von (PPh4)2[As2Cl8] und (PPh4)2[As2Br8] mit Na2S4 in Acetonitril wurden (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN bzw. (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN hergestellt. Mit K2S5 entstanden PPh4[As2SCl5] bzw. PPh4[SAsS5]. Letzteres ist auch aus PPh4[As2SCl5] und Na2S4 zugänglich, während PPh4[As3S3Br4] aus PPh4[As2SBr5] mit K2S5 entsteht. Zwei Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triklin, P1, Z = 2, a = 1200,4(7), b = 1507,3(6), c = 1594,4(8) pm, α = 81,59(2), β = 78,22(3), γ = 80,58(2)°. R = 9,6% für 2298 beobachtete Reflexe. Die Struktur enthält [As2SBr6]2− ‐ Ionen, in denen die beiden Sb‐Atome über ein S‐ und zwei Br‐Atome miteinander verbunden sind. PPh4[SAsS5]: triklin, P1, Z = 2, a = 1133,9(4), b = 1142,5(4), c = 1186,9(5) pm, α = 102,77(4), β = 107,74(3), γ = 106,65(3)°, R = 4,3% für 2677 Reflexe. Im [SAsS5]− ‐Ion ist ein AsS5‐Ring in Sesselkonformation vorhanden.
Zur Koordinationschemie des 1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐diselenolats (dsise) und des 1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐dithiolats (dmise). Kristall‐ und Molekülstruktur des Tetrabutylammonium‐bis‐(1,3‐dithiol‐2‐selon‐4,5‐diselenolato)nickelat(II) und ‐(III), [(n‐C4H9)4N]2[Ni(dsise)2] und (n‐C4H9)4N[Ni(dsise)2]
Authors: Olk Ruth‐Maria , Olk B. , Rohloff J. , Reinhold J. , Sieler J. , Trübenbach Kirsten , Kirmse R. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften von Metall(II) und Metall(III) Bis‐Chelaten des 1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐diselenolats (dsise) vom Typ (Bu4N)n[M(dsise)2](n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd; n = 1:M = Ni, Au) werden beschrieben und im Vergleich mit isologen 1,3‐Dichalkogenol‐2‐chalkogenon‐4,5‐dichalkogenolat‐Chelaten diskutiert (IR, 13C‐NMR, EPR, Cyclovoltammetrie). Anhand von ab‐initio‐SCF‐Rechnungen wird die bei der Synthese des dsise und des 1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐dithiolats (dmise) auftretende „Umlagerung”︁ charakterisiert. Die röntgenkristallographischen Daten von (Bu4N)2[Ni(dsise)2] (Raumgruppe P21/c, a = 8,5556(13) Å, b = 15,0009(12) Å, c = 19,696(3) Å, β = 96,018(7)°, V = 2513,9(5) Å3, (Z = 2) und von Bu4N[Ni(dsise)2] (Raumgruppe C2/c, a = 25,133(6) Å, b = 9,828(4) Å, c = 18,104(7) Å, β = 132,81(1)°, V = 3281(2) Å3, Z = 4) werden vorgestellt.
Na0,28 PtSi, eine Kanalstruktur mit PtSi‐Grundgerüst
Authors: Kuckel M. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractMit der Phase Na0,28PtSi (AxMXIV) wurden ein weiterer Vertreter des Na0,31 PdSi‐Strukturtyps gefunden, bei dem die Alkaliatome in von Platinmetall und 4b‐Atomen aufgebauten Kanälen eingelagert sind. An Einkristallen der neuen Phase wurden zur Klärung dr Frage nach der Anordnung der Alkaliatome, statistisch verteilt oder in den Kanälen frei beweglich, Strukturbestimmungen bei 150 K und 295 K durchgeführt. Danach liegen die Alkaliatome statistisch in festen Positionen. Über ein ordnendes Prinzip für alle bisher untersuchten AxMXIV‐Phasen wird berichtet.
Neue, einfachere Synthesen von Fluorcarbonylisocyanat und Methylthiolfluorformat, FC(O)NCO bzw, FC(O)SCH3
Authors: Della Védova C. O. 
Published: January 2005

AbstractNeue und einfachere Darstellungen von Fluorcarbonylisocyanat und Methylthiolfluorformat, FC(O)NCO bzw. FC(O)SCH3, werden beschrieben. Spektroskopische und physikalische Daten für diese Verbindungen werden angegeben.
Structures of Xenon Oxygen Compounds
Authors: Turowsky L. , Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractThe structure of long known Xe(OTeF5)4 is established by x‐ray crystallography. The xenon atom is surrounded by four equidistant oxygen atoms in a square planar manner. O2Xe(OTeF5)2 is formed according to OXe(OTeF5)4 → O2Xe(OTeF5)2 + F5TeOTeF5, Its structure, again established by x‐ray crystallography, shows a very distorted tetrahedral or pseudo‐trigonal bipyramidal xenon environment. The electron pair repulsion models fails here in explaining the details of this geometry.
Synthese, Kristallstruktur und thermischer Abbau von Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]
Authors: Jung Bernd , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractTiefdunkelbraune Tetraeder von Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] Kristallisieren beim langsamen Eindunsten einer heißen, gesättigten Lösung von ReI3 und CsCl in konz. Salzsäure. In der Kristallstruktur (kubisch, P43m (Nr. 215), a = 1241,06(3) pm, Vm = 287,8(1) cm3mol−1, Z = 4, R = 0,067, Rw = 0,037) sind isolierte Baugruppen [Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]1,5− mit statistischer Verteilung von Chlorid‐Ionen und Wassermolekülen in den in plane, terminal‐Positionen strukturbestimmend. übereinstimmend mit diesem röntgenographischen Befund beobachtet man im IR‐Spektrum eine Bande für die Valenzschwingungen des Koordinationswassers bei 3240 cm−1. Die Anionen sind nach dem Motiv einer kubisch‐dichtesten Packung angeordnet, die Caesium‐Ionen besetzen in ihr sämtliche Oktaeder‐ und ein Viertel der Tetraederlücken. Heiz‐Guinier‐Simon‐Aufnahmen und DTA/TG‐Untersuchungen zeigen, daß Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] bei 190°C zunächst Koordinationswasser unter Änderung der Struktur abgibt und sich bei 370°C zu Cs2ReCl6−xIx, Re3I3+yCl6−y und Rhenium zersetzt.
Die Phosphide LiR2P7, Li2RP7 (R = Me3Si, Et, iPr, iBu) und alkyliert‐silylierte Heptaphosphane(3)
Authors: Fritz G. , Rothmann H. , Matern E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Bildung und Eigenschaften von LiR2P7 und Li2PR7 (R = Me3Si, Et, iPr, iBu) und ihre Reaktionen mit Me3SiCl und Alkylhalogeniden zur Bildung gemischt alkylierter‐silylierter Heptaphosphane(3) berichtet.Umsetzungen von (Me3Si)3P7 und Li3P7. 3 DME führen zu Gemischen aus Li(Me3Si)2P7, Li2(Me3Si)P7 und Li3P7, aus denen sich Li(Me3Si)2P7 über eine Toluol‐Extraktion rein als Isomerengemisch (s, as) isolieren läßt. Entsprechend sind die Isomere LiR2P7 (R = Et, iPr, iBu) aus den Umsetzungsprodukten von Li3P7 mit Alkylbromiden extrahierbar. Die (s)‐Isomere des LiR2P7 gehen in Lösung um 20°C in die (as)‐Konfigurationsisomere über, die bis 70°C keine Inversion zeigen. Die Phosphide LiR2P7 (as) (R = Et6, iPr8, iBu9) lassen sich durch wiederholte Zugabe von Toluol und Abdestillieren der Lösungsmittel bei −30°C etherfrei gewinnen und bilden dann rotbraune Pulver (unlöslich in Toluol, löslich in THF); die (s)‐Isomere zersetzen sich während des Vorganges.Bei Umsetzungen von LiEt2P7. THF (s,as) mit EtBr bei −30°C in Toluol setzt sich das (s)‐Isomer zum Et3P7(s) um, jedoch tritt oberhalb −30°C eine Inversion am Pe‐Atom ein, so daß bei 20°C ein Verhältnis von (s) : (as) = 1 : 3 vorliegt. Li(iBu)2P7 (s) reagiert erst ab −20°C mit iBuBr und ergibt beide Isomere. Bei höherer Temperatur überwiegt (iBu)3P7 (s). Aus Li(Me3Si)2P7 (s, as) bildet sich mit Me3SiCl nur das (Me3Si)3P7 (s).Li2RP7 (R = Alkyl, Me3Si) ist nicht selektiv zugänglich und kann aus Gemischen mit LiR2P7 und Li3P7 erst nach wiederholter mühsamer Toluol‐Extraktion des LiR2P7 abgetrennt werden, wie am Li2(iPr)P7 gezeigt wird.Umsetzungen von LiEt2P7. THF (s, as) mit Me3SiCl führen aufgrund ihres THF‐Gehaltes nicht zum Et2(Me3Si)P7, während das etherfreie LiEt2P7 ausschließlich das Et2(Me3Si)P7 (s, as) bildet. Aus dem etherfreien Li(iBu)2P7 entsteht das (iBu)2 (Me3Si)P7 (s, as).Die Verbindungen R(Me3Si)2P7 sind präparativ weder vom Li2RP7 (R = Alkyl) (mit Me3SiCl) noch vom Li(Me3Si)2P7 aus mit RX selektiv zugänglich. Die Umsetzungen von Li(Me3Si)2P7. THF mit EtBr bei −78°C in Toluol führt zu einem Gemisch aus Et(Me3Si)2P7 (42%), Et2(Me3Si)P7 (27%), (Me3Si)3P7 (29%) und Et3P7 (2%).(Me3Si)3P7 reagiert mit MeI (Molverhältnis 1 : 1/70°C) quantitativ zum Me(Me3Si)2P7 18, aber bereits die Umsetzung im Molverhältnis 1 : 2 führt neben 18 zum Me3P7. Mit EtBr entstehen Gemische aus Et(Me3Si)2P7 und Et3P7. Mit iBuBr bildet sich iBu3P7, aber mit tBuBr entsteht nicht tBu3P7.
Die Kristallstruktur von [MoO2F2(2,2′‐Bipyridyl)]
Authors: Sens Irina , Stenger Harald , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit a = 869,6(1); b = 1390,1(3); c = 959,0(1) pm; β = 110,967(5)°, Z = 4; Strukturbestimmung mit 1718 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 3,1%. Die Verbindung besitzt eine Molekülstruktur mit cis‐ständigen Oxoliganden und dem Bipyridylchelat in der MoO2‐Ebene.
Darstellung, Kristallstruktur und IR‐spektroskopische Untersuchung von Phosphor(V)‐nitrid‐imid, HPN2
Authors: Schnick W. , Lücke J. 
Published: January 2005

AbstractReines und feinkristallines Phosphor(V)‐nitrid‐imid (HPN2) wurde durch heterogene Ammonolyse von P3N5 mit gasförmigem NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6d) dargestellt. Die Kristallstruktur von HPN2 wurde auf der Basis von Röntgen‐Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld‐Methode verfeinert (I42d, a = 461,82(2) pm, c = 702,04(3) pm; Z = 4; 41 beobachtete Reflexe, 17° < 2Θ < 125°; CuKα1, Germanium‐Monochromator; R(wp) = 0,072; R(I,hkl) = 0,048). Im Festkörper ist HPN2 aus einem dreidimensionalen Netz allseitig eckenverknüpfter PN4‐Tetraeder (PN: 159,9(4) pm; PNP: 130,1(4)°) aufgebaut. Die H‐Atome sind kovalent an die Hälfte der N‐Atome gebunden. Im IR‐Spektrum werden sechs Schwingungsbanden (v(NH): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901; δ(PNP): 531 cm−1) beobachtet.
γ‐anti‐Effekt an 1‐Phosphabicyclo[3.3.1]nonan‐Derivaten mit Substituenten am Phosphor. Synthese und Struktur von Pentacarbonyl(1‐phosphabicyclo[3.3.1]nonan)chrom
Authors: Zschunke A. , Mügge C. , v. Löwis M. , Krech F. , Weber L. , Schumann H. , Stammler H. G. 
Published: January 2005

AbstractBei 1‐Phosphabicyclo[3.3.1]nonan‐Derivaten C8H15P(X) dominiert stets die CC‐Konformation. Änderungen der chemischen Verschiebung des C(5)‐Brückenkopfatoms im 13C‐NMR‐Spektrum werden alleine durch den elektronischen Einfluß des Substituenten X am Phosphoratom hervorgerufen. Auf der Grundlage einer einheitlichen Interpretation der elektronischen Wechselwirkungen und unter Anwendung des Elektronegativitätsbegriffs von Pearson konnte die Elektronegativität der in antiperiplanarer Position zu C(5) stehenden Phosphorsubstituenten X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, Ni(CO)3 abgeschätzt werden.Die Molekülstruktur von (1‐Phosphabicyclo[3.3.1]‐nonan) Cr(CO)5 (3) wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt. Das Molekül zeigt das Bild eines 1‐Phosphabicyclo[3.3.1]nonans in der CC‐Konformation, an dessen Phosphoratom eine nahezu unverzerrte Cr(CO)5 Einheit (d CrP = 2,368(1) Å) koordiniert ist.
A New Type of Divalent Europium Compound MEuPO4 (M = K, Rb, Cs), its Synthesis, Crystal Structure, and Properties
Authors: Wu Guo‐Quing , Tang Zhongjia , Yu Yongxian , Lin Pingdi , Jansen M. , Königstein K. 
Published: January 2005

AbstractPhosphates MEuPO4 with M = K, Rb, and Cs were synthesized by the reduction of EuPO4 with alkali metal vapour under 1 Pa of argon pressure at 260–530°C in sealed tantalum or niobium lined glass tubes. All the compounds belong to the β‐K2SO4 orthorhombic structure with a = 7.359(3), b = 9.630(4), c = 5.569(2) Å, V = 394.7(2) Å3 for KEuPO4, a = 7.462(3), b = 9.797(3), c = 5.649(2) Å, V = 413.0(2) Å3 for RbEuPO4 and a = 7.889(2), b = 10.099(2), c = 5.820(4) Å, V = 463.6(2) Å3 for CsEuPO4. Samples are stable and not hygroscopic in air at room temperature but hydrolyse to Eu5(PO4)3OH, hexagonal, a = 9.764(2), c = 7.262(2) Å, on heating in water and decompose to Eu3(PO4)2, hexagonal, a = 5.393(1), c = 19.838(3) Å, under argon at ca. 600°C. All the five compounds are paramagnetic.
Cooperative Effects in π‐Ligand Bridged Dinuclear Complexes. XII [1]. Heterodinuclear Electron Poor μ‐Cyclooctatetraene Complexes with CrFe‐and CrCo‐Combinations
Authors: Heck Jürgen , Maurice P. , Hermans J. A. , Scholten Alex B. , Bosman W. P. J. H. , Meyer Gerd , Staffel Thomas , Stürmer Rainer , Wünsch Martin 
Published: January 2005

AbstractThe synfacial heterodinuclear μ‐Cot complexes (Cot = cyclooctatetraene) [(CpCr) (CpM)]μ‐Cot (Cp = cyclopentadienyl; M  Fe, 3; M  Co, 4) are formed in a thermal reaction of the mononuclear mixed sandwich compound CpCr(n6‐Cot) and CpMLn [M  Fe, Ln = benzene (Bz); M  Co, Ln = (C2H4)2]. 3 possesses two unpaired electrons whereas 4 has only one unpaired electron and is ESR active. From the molecular structure of 3 and from the ESR data of 4 it can be deduced that the unpaired electrons are localized at the Cr centers predominantly forcing a close electronical relation between the heterodinuclear compounds 3 and 4 and the mononuclear sandwich complexes chromocene and CpCrBz, respectively.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 221 [1]. Stannylsubstituierte Bicyclo [1.1.0]tetraphosphane: Bildung und Eigenschaften von R3Sn(H)P4 (R  CH3, C6H5, c‐C6H11, o‐C7H7)
Authors: Baudler M. , Wingert B. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von (Na/K)HP4‐Lösung mit R3SnCl (R  Me, Ph, c‐Hex, o‐Tol) führt unter geeigneten Bedingungen zu den unsymmetrisch‐substituierten Bicyclo[1.1.0]tetraphosphanen Me3Sn(H)P4 (1), Ph3Sn(H)P4 (2), (c‐Hex)3Sn(H)P4 (3) und (o‐Tol)3Sn(H)P4 (4). Die Struktur der Verbindungen 1–4, die nur in Lösung beständig sind, wurde 31P‐NMR‐spektroskopisch bestimmt. Während 3 bei −60°C als exo,endo‐Isomer vorliegt, sind 1, 2 und 4 bei Raumtemperatur fluktuierende Moleküle und invertieren wahrscheinlich zwischen den drei möglichen Konfigurationsisomeren (exo,exo‐exo,endo‐ und endo,endo‐Form).
Darstellung und Kristallstruktur von [(Me3SiCH2)2InP(H)Ad]2
Authors: Dembowski U. , Roesky H. W. , Pohl E. , Herbst‐Irmer R. , Stalke D. , Sheldrick G. M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von (Me3SiCH2)3 In mit AdPH2 (Ad = Adamantyl) führt in Gegenwart katalytischer Mengen AgNO3 unter Abspaltung von Tetramethylsilan in 30% Ausbeute zu [(Me3SiCH2)2InP(H)Ad]2 1. Die Kristallstruktur von 1 wird diskutiert.
Komplexierung von Gold mit N,N‐Dialkyl‐N′‐benzoythioharnstoffen: Die Kristallstruktur von N,N‐Diethyl‐N′‐benzoylformamidin tetrachloroaurat (III)
Authors: Bensch W. , Schuster M. 
Published: January 2005

AbstractN,N‐Diethyl‐N′‐benzoylformamidin tetrachloroaurat(III) AuCl4C12H17N2O kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P2/c mit den Gitterkonstanten a = 7,764(2), b = 14, 473(4) und c = 16, 105(9) Å β = 100, 75(4)°. Die Struktur wurde mit Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R‐Wert von 3,38% verfeinert.
Derivate von Tricyanmethan. 2. Untersuchungen über Methyltricyanmethan (1,1,1‐Tricyanethan) [1]
Authors: Lotz S. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung H3CC(CN)3 wurde mit Kernresonanz‐, Schwingungs‐ und Massenspektren charakterisiert.
Zur Kristallstruktur von Ba2ZnO3
Authors: Scheikowski M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractBa2ZnO3 wurde durch Festkörperreaktion in einkristalliner Form dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe C  C12/c1; a = 5,833; b = 11,376; c = 12,585 Å, β = 93,63°; Z = 8. Die Kristallstruktur ist durch [ZnO3]‐Ketten längs [100] gekennzeichnet. Diese werden durch Ba2+ (siebenfach durch O2− koordiniert) verknüpft.
The Pentabromine(1+) Cation, Br5+. Local Density Functional Calculations and Vibrational Spectra
Authors: Christe K. O. , Dixon D. A. , Minkwitz R. 
Published: January 2005

AbstractThe geometry, vibrational spectra and charge distribution of Br5+ were calculated by the use of the local density functional (LDF) method. The results show that for free Br5+ the lowest energy configuration is a skew structure with the three central Br atoms forming an angle of 168.6° und the two terminal Br atoms exhibiting a dihedral angle of 82°. This skew configuration is in contrast to the planar trans configuration of C2h symmetry found for Br5+ in solid Br5+MF6− (M = As, Sb). The small energy difference of 1.2 kcal mol−1 between the skew and the trans configurations, combined with crystal packing effects, can account for the planar trans configuration of Br5+ in solid Br5+MF6−. The computed vibrational spectra were used to select the most likely set from three sets of previously published and widely diverging spectra. Contrary to previous STO‐3G calculations for Cl5+, the present LDF calculations for Br5+ and Cl5+ result in charge distributions which agree with a previously proposed simple valence bond model for pentahalogen(1+) cations.
Vorstufen für polymere Silazane mit Fluoralkyl‐Seitenketten und ihr Kondensationsverhalten
Authors: Jansen M. , Mokros I. 
Published: January 2005

AbstractTetrakis[(2,2,2‐trifluorethyl)amino]‐silan wurde durch Aminolyse von Siliciumtetrachlorid mit 2,2,2‐Trifluorethylamin dargestellt, spektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert, sowie das thermische Kondensationsverhalten im Bereich von 60—300°C untersucht. Bei 300°C konnte die Bildung von Oligospirocyclo‐silaorganoazanen massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Das neu erhaltene Silantetramin wurde bei 80°C mit Trimethylaluminium im Verhältnis 1 : 1 in Toluol umgesetzt. Nach der Kristallstrukturanalyse liegt das erhaltene Alkylsilazalan im Kristall als Dimeres C18H26N8F24Si2Al2 vor. (P1; a = 920,39(9), b = 943,32(2), c = 1235,4(1) pm, α = 68,8(7)°, β = 86,9(4)°, γ = 62,6(4)°; Z = 1, 3923 unabhängige Reflexe, R = 0,059, Rw = 0,054)
Preparation and crystal structure of potassium cyclodecaphosphate tetrahydrate: K10P10O30 · 4H2O
Authors: Schülke U. , Averbuch‐Pouchot M. T. , Durif A. 
Published: January 2005

AbstractChemical preparation and crystal structure of K10P10O30 · 4H2O are described. This compound, the second example of a cyclophosphate with a twenty membered ring, is monoclinic C2/c, with Z = 4, and the following unit‐cell dimensions: a = 15.342(5), b = 11.846(5), c = 19.264(5) Å, β = 91.27(3)·.The crystal structure was solved by using 4379 unique reflections the final R value being 0.034.The P10O30 ring anions spread in layers approximately parallel to the (101) planes. These layers are interconnected by the various KO8 and KO7 polyhedra and by the hydrogen bonds. The P10O30 ring anion has a twofold internal symmetry induced by a twofold axis passing through two opposite bonding oxygen atoms of the ring.
Diorganogalliumfluoride. Die Kristallstruktur des Mischkristalls [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe
Authors: Neumüller Bernhard , Gahlmann Frank 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von GaR3 mit BF3 · OEt2 in Diethylether führt zu den Diorganogalliumfluoriden R2GaF [R = i‐Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. 1 kann eben‐so über die Umsetzung von i‐Pr2GaBr (6) mit KF bei −20°C in Acetonitril dargestellt werden. Das bei der Synthese von 2 nach dem ersten Weg anfallende B(CH2Ph)3 kristallisiert mit ca. 8% Ga(CH2Ph)3 aus Acetonitril in Form von [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe (4) in der Raumgruppe P21/n mit a = 1050,32(7) pm, b = 1159,5(2) pm, c = 1591,6(1) pm und β = 96,931(6)°.
Korrektur zur Kristallstruktur von „Cs4PbO3”︁ und die Strukturverwandtschaft zwischen den Modifikationen von Cs4PbO4
Authors: Müller Ulrich , Bernet Kirsten , Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractBei der früher als Cs4PbO3 beschriebenen Substanz handelt es sich tatsächlich um Cs4PbO4. Dieses kristallisiert nicht, wie angenommen, in der Raumgruppe P21, sondern in P21/c. Die beobachtete scheinbare Verletzung des Auslöschungsgesetzes für die c‐Gleitspiegelebene ist auf Verzwillingung zurückzuführen. Die Struktur wurde sowohl mit den ursprünglichen Daten wie auch mit neuen Daten eines unverzwillingten Kristalls verfeinert. Die Bezeichnung β‐Cs4PbO4 dient zur Unterscheidung von einer bereits bekannten Modifikation (α‐Cs4PbO4). Beide Strukturen, α‐Cs4PbO4 und β‐Cs4PbO4, lassen sich von der des γ‐Plutoniums ableiten, wenn bei dieser bestimmte Lücken mit Sauerstoffatomen besetzt werden.
Festkörperaktivität und Mechanismen in Oxidsystemen. X. Untersuchung der Umsetzung von α‐Fe2O3mit BaCO3mittels RBS‐Spektrometrie
Authors: Feltz A. , Kienert A. 
Published: January 2005

Abstractα‐Fe2O3‐Einkristalle mit der hexagonalen Achse senkrecht zur Plättchenebene werden durch Rutherford‐Rückstreumessungen charakterisiert und die Präparation dichter BaCO3‐Schichten definierter Dicke beschrieben. Die Umsetzung führt bei 650°C und 800°C zur Bildung von BaFe2O4an der Oberfläche. Gestützt auf Modellrechnungen werden die gemessenen RBS‐Spektren durch eine Abfolge von Phasen interpretiert, die mit dem Phasendiagramm in Einklang stehen. PbO verdampft ab 500°C von der α‐Fe2O3‐Einkristalloberfläche, ohne zu reagieren.
Bildung und Charakterisierung von Oberflächenverbindungen in den Systemen (C6H5CH2)4M/γ‐Al2O3(M = Ti, Zr)
Authors: Zerche K. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Tetrabenzyltitan und ‐zirconium auf γ‐Al2O3werden durch protolytische Abspaltung von Benzylgruppen auf dem Träger durch Sauerstoffbrücken verankerte Oberflächenverbindungen gebildet. Die Verbindungen enthalten das Metall in verschiedenen Oxidationsstufen in Abhängigkeit vom Träger/Substrat‐Verhältnis und der OH‐Gruppendichte des γ‐Al2O3. Die unterschiedlichen Arten der Oberflächenverbindungen werden diskutiert. Weiterhin wurden die bei der thermischen Zersetzung und Hydrogenolyse gebildeten Produkte untersucht.Im Hinblick auf die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen wurden auch Systeme des Typs (C6H5CH2)4M/Pt/γ‐Al2O3(M = Ti, Zr) in die Untersuchungen einbezogen.
Bis(benzoylpyridin‐p‐toluensulfonylhydrazido)nickel Ni(BPSH)2· H2O — Beziehungen zwischen Struktur und Redox‐ bzw. Extraktionsverhalten heterocyclischer Sulfonamidochelate
Authors: Döring M. , Görls H. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Ni(BPSH)2· H2O wurde durch Röntgenbeugung bestimmt: monoklin, Raumgruppe P21/c (Nr. 14), a = 15,077(4) Å, b = 14,901(3) Å, c = 16,335(3) Å, β = 95,74(1) ° R = 0,047 für 5564 beobachtete Reflexe. Ni(BPSH)2° H2O besitzt eine verzerrt tetraedrische Struktur mit zwei Chelatsechsringen, von denen einer in der Wannenform vorliegt. Die Baugruppen CNN⊖innerhalb der Ringe weisen ein Elektronensystem auf, das sich an das einer Diazallylfunktion annähert. Die Folge davon ist eine hohe Elektronendichte auf dem sp2‐hybridisierten Stickstoffhaftatom N⊖und ein kurzer NiN⊖‐Abstand (1,908 bzw. 1,924 Å). Die elektronischen Eigenschaften von N⊖erklären weiterhin die hohe NH‐Acidität der Säure H(BPSH) pks= 9,51 in 75% (Dioxan) und die verglichen mit anderen Sulfonamidochelatliganden geringe Ligandenfeldstärke von BPSH⊖, die sich im Paramagnetismus von Ni(BPSH)2· H2O äußert.Das Redoxverhalten der Metallchelate des durch Ni(BPSH)2· H2O repräsentierten Typs wird durch ein Bauelement des Liganden bestimmt, das sich im α, α′‐Dipyridyl und in den 1,4‐Diaza‐1,3‐dienen wiederfindet. Metallionen M2+wirken über das Diazalylsystem lediglich als Störfaktoren.