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Die Schwingungsspektren des Bortrimethyls und des Bortrimethyl‐Ammoniakats
Authors: Goubeau J. , Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractZum Studium der Bindungsverhältnisse in Borverbindungen wurde das RAMAN‐und Ultrarotspektrum des Bortrimethyls und das RAMAN‐Spektrum des Bortrimethyl‐Ammoniakats aufgenommen. Die Spektren werden ausgedeutet und mit vereinfachten Potentialansätzen daraus die Kraftkonstanten berechnet. Im Gegensatz zum BF3 ergibt beim B(CH3)3 der Übergang zur Koordinationszahl 4 keine Erniedrigung der Valenzkraftkonstanten, die dem Wert einer Einfachbindung zwischen Bor und Kohlenstoff entspricht.
Die Kristallstruktur des wasserfreien Natriumhexafluorophosphats
Authors: Bode Hans , Teufer GÜNther 
Published: January 2005

AbstractDas Natriumsalz der Hexafluorophosphorsäure kristallisiert als Monohydrat; dieses läßt sich leicht entwässern. Das wasserfreie Salz kristallisiert kubisch, die Gitterkonstante beträgt 7,61 Å, die Elementarzelle enthält 4 Molekeln. Für die Struktur dieses wasserfreien Salzes wird in Anlehnung an die Struktur des KPF6 ein Vorschlag gemacht.
Über das System Eisen–Chlor. II. Das Reaktionsgleichgewicht FeCl2 gas + H2 = Fe + 2 HCl
Authors: Schäfer Harald , Krehl Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Sättigungsdrucke über flüssigem Eisen(II)‐chlorid wurden mit der Mitführungsmethode gemessen. Die Ergebnisse stimmen angenähert mit denen überein, die C. G. MAIER früher mit einer statischen Anordnung gewonnen hat.Messungen am Gleichgewicht FeCl2 gas + H2 = γ‐Fe + 2 HCl ergaben für 1289° K die Reaktionswärme zu + 3,09 Kcal, die Reaktionsentropie zu + 0,91 cl und die Entropie für FeCl2 gas (bei 1289° K) zu 89,0 cl. Aus den Meßwerten ergibt sich weiter, daß das Eisen(II)‐chlorid in der Gasphase monomolekular und nicht in Form von Doppelmolekeln vorliegt.Durch Kombination der für gasförmiges FeCl2 als Reaktionsteilnehmer gewonnenen Massenwirkungskonstanten mit den Sättigungsdrucken über flüssigem FeCl2 wurden die Gleichgewichtskonstanten für die entsprechenden Reaktionen mit α‐, β‐, oder γ‐Fe und flüssigem FeCl2 als Bodenkörper berechnet. Die Untersuchungen von BAGDASARIAN mit Fe und flüssigem FeCl2 als Bodenkörper wurden neu ausgewertet.
Zur Kenntnis der schwefligen Säure. III Das Sulfinimid und seine Isomeren
Authors: Goehring Margot , Messner Josef 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Imidodisulfinamid, HN(SONH2)2, mit HCl entsteht Sulfinimid, OSNH, das sich in ein Isomeres, nämlich in monomeres festes, rotes umlagern läßt. Die beiden Isomeren gehen leicht in braune hochpolymere Produkte über. Das rote SNOH verhält sich wie ein Oxim des Schwefelmonoxyds und läßt sich hydrolytisch in Hydroxylamin und Schwefel(II)‐hydroxyd überführen. Die Isomerie zwischen Sulfinimid und Schwefel(II)‐oxim ist analog der Isomerie zwischen Cyansäure und Knallsäure.
Über Metallcarbonyle. 51. Über eine Neue Darstellungsweise der Nitrosylcarbonyle von Kobalt und Eisen
Authors: Seel Fritz 
Published: January 2005

AbstractEs wird über eine neue Darstellungsmethode von Nitrosylkobalttricarbonyl und Dinitrosyleisendicarbonyl berichtet, welche auf der Säurezersetzung von Lösungen der Alkalisalze der Carbonylhydride von Kobalt und Eisen bei Gegenwart einer entsprechenden Menge Nitrit beruht.
Darstellung von Hydroxyden durch Anlagerung von atomarem Wasserstoff an Oxyde
Authors: Glemser Oskar , Hauschild Ulrich , Lutz Gertrud 
Published: January 2005

AbstractMnO2 gibt mit H‐Atomen über MnOOH als Zwischenprodukt Mn(OH)2 nach MnO2 + H = MnOOH; MnOOH + H = Mn(OH)2. Entwässerung zu den entsprechenden Oxyden wird beobachtet.Na2O2 regiert nach Na2O2 + 2 H = 2 NaOH.Aus WO3 erhält man nach 10 WO3 + H = 10 H0,1 WO3 und 3 WO3 + H = 3 H0,33WO3 zwei kristallisierte Wolframblauhydroxyde, die auch aus WO3 und naszierendem Wasserstoff zu gewinnen sind.Aus MoO3 entstehen nach 4 MoO3 + 2 H = Mo4O10(OH)2 und Mo4O10(OH)2 + 2 H = 2 Mo2O4(OH)2 zwei kristallisierte Molybdänblauhydroxyde. Weitere Einwirkung von atomarem Wasserstoff führt zu einem neuen, tiefdunkelroten, niederen Molybdänblauhydroxyd Mo5O7(OH)8, dessen Existenz durch Analyse, Röntgenaufnahme und isobaren Abbau gesichert wird. Alle diese Molybdänhydroxyde bilden sich auch aus MoO3 mit naszierendem Wasserstoff.Weitere Reaktionen von Oxyden mit H‐Atomen werden mitgeteilt. Aus GeO2 entsteht Germaniumwasserstoff, der sich an Glaswand der Apparatur in Ge und H2 spaltet.
Untersuchungen über ternäre Chalkogenide. III. Über die Struktur des ZnCr2Se4 und CdCr2Se4
Authors: Hahn Harry , Schröder Karl‐Friedrich 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen von Cr2Se3 mit ZnSe und CdSe bei höheren Temperaturen wurden die Chromselenospinelle ZnCr2Se4 und CdCr2Se4 hergestellt. Von diesen Verbindungen hat CdCr2Se4 die Normalstruktur. Beim ZnCr2Se4 läßt sich zwischen der Normal‐ und Austauschstruktur wegen des ähnlichen Streuvermögens der Metallatome nicht entscheiden; jedoch ist aus Analogiegründen auch hier die Normalstruktur wahrscheinlich. Die beiden selenospinelle schließen sich in ihrer Struktur den entsprechenden Thiospinellen an.
Zur Kenntnis der Orthosalze von Sauerstoffsäuren. III. DAS System NaH2NaOHNa2O
Authors: Klemenc A. , Svetlik E. 
Published: January 2005

AbstractDas für die Herstellung von reinem Natriumoxyd geeignete System NaH2NaOHNa2O wird bei den Temperaturen 444, 377 und 351° C untersucht. Man findet die Einstellung reproduzierbarer heterogener Gleichgewichte. Nach den Messungen des sich einstellenden Wasserstoffdruckes läßt sich im Gleichgewicht im Zweiphasengebiet der Umsatz und damit die Zusammensetzung der gebildeten flüssigen Lösungsphase finden. Es werden die konstanten Wasserstoffdrucke im Dreiphasengebiet bei den angegebenen drei Temperaturen bestimmt. Eine Methode zur Bestimmung des Gehaltes an Natriumhydrid, das sich im System bildet, wird angegeben. Schon bei 110° C beginnt die Reduktion des Natriumoxydes mit Wasserstoff.
Die Chemie im flüssigem Schwefeldioxyd. XV. Mitteilung. Solvolyse von Bromiden und Jodiden in flüssigem Schwefeldioxyd
Authors: Hecht Horstmar , Greese Ruth , Jander Gerhart 
Published: January 2005

AbstractDie Solvolysevorgänge in fl. Schwefeldioxyd wurden bei Bromiden und Jodiden der Elemente der 3–6. Gruppe untersucht, wobei phänomenologisch sehr unterschiedliche Verhältnisse auftraten.Allgemein lassen sich drei Gruppen von Stoffklassen unterscheiden, die bei Einwirkung von Schwefeldioxyd auf die Halogenidtypen der verschiedenen Gruppen des periodischen Systems entstehen und die zugleich das Ausmaß der Solvolyse interpretieren: 1. die Solvate (z. B. die bisher in der Literatur noch nicht beschriebenen Disolvate der Bromide des Aluminiums und des Zirkons), 2. die durch partielle Sulfitolyse entstandenen Oxyhalogenide (z. B. Wolframdioxydibromid) und 3. vollständig solvolysierte ihrer Jodide entstandenen Sulfite des Aluminiums und des Zirkons (letzteres in der Literatur noch nicht beschrieben).Die Geschwindigkeiten der Reaktion des fl. Schwefeldioxyds mit den verschiedenen Stofftypen sind unterschiedlicher Art. Unterhalb des Siedepunktes des Schwefeldioxyds reagiert z. Bortribromid schon äußerst heftig. Bei längerem Aufbewahren im Bombenrohr bei Zimmertemperatur reagieren Tetrajodkohlenstoff und PBr3 · BBr3. Die meisten der solvolysierenden Stoffe benötigen zum Umsatz längeres Erhitzen im Bombenrohr auf 70–80° C oder sehr lange Zeit.Als weitere Faktoren bei der Sulfitolyse sind der Einfluß der Löslichkeit der Halogenide in fl. Schwefeldioxyd und der Zersetzlichkeit der entstehenden Thionylverbindungen bestimmend, Einflüsse, die sich zum Teil überlagern. Die Jodide der Elemente der 3., 4., 5. und 6. Gruppe des periodischen Systems sind schwer löslich, die Jodide der niederen Elemente dieser Gruppen solvolysieren aber sämtlich mit fl. Schwefeldioxyd auf Grund der Unbeständigkeit des Thionyljodids. Außerdem ist eine Abnahme des solvolysierenden Einflusses mit zunehmendem Metallcharakter des jodidbildenden Elementes festzustellen; die Jodide der höheren Elemente dieser Gruppen reagieren mit fl. Schwefeldioxyd nicht mehr. Die Chloride der 3. und 4. Gruppe des periodischen Systems reagieren trotz guter Löslichkeit nicht (oder nur äußerst langsam wie das Bortrichlorid) mit fl. Schwefeldioxyd, abgesehen von den leicht solvolysierenden Chloriden des Phosphors (V) und Wolframs (VI). (S. vorhergehende Mitteilung.) Die Bromide stehen in ihren Löslichkeitsverhältnissen und im Ausmaß der Solvolyse zwischen den Chloriden and den Jodiden; das bei der Sulfitolyse der Bromide entstehende Thionylbromid ist bei den angewendeten Versuchsbedingungen im Temperaturbereich von 70–80°C noch beständig und beeinflußt den Fortgang der Solvolyse nicht in positivem Sinn.
Zur Darstellung von Komplexsäuren nach der Austauscher‐Methode
Authors: Hein Fr. , Lilie H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß das Wofatit‐Verfahren eine geeignete Methode zur Darstellung verschiedener komplexer Säuren abgibt, da hierbei unter sehr milden Bedingungen gearbeitet werden kann. Sie ist anwendbar auf eine Reihe von genügend wasserlöslichen Komplexsalzen. Weiter ergab sich, daß die beiden Säuren H3[Cu(CN)4] und H[Co(NO2)4en] unbeständig sind, da sie schon unter den hier möglichen schonenden Bedingungen weitgehend zerfallen.
In Umwandlung begriffene Phasen als hochaktive Zwischenstufen (Hedvall‐Effekte). II
Authors: Simon A. , Klügel E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit der Umsetzung zwischen Calciumsulfat und den verschiedenen SiO2‐Modifikationen von zugesetzten Mineralisatoren und von der Korngröße tensieudiometrisch, röntgenographisch, analytisch und durch Dichtemessungen untersucht. Es wird gefunden, daß Mineralisatoren wie Natriumwolframat, Natriumsilicat, Kaliumfluorid, Kaliumpermanganat und Natriumchlorid die Reaktionsfähigkeit gemäß der Gleichung

erhöhen. Röntgenographisch wird die Umwandlung von Quarz in Cristobalit und Tridymit nachgewiesen, wobei die Umwandlung nach Tridymit die Reaktion mehr beschleunigt als eine zu Cristobalit. Die gesteigerte Reaktionsfähigkeit beruht auf hochaktiven Zwischenstufen bei der Umwandlung der SiO2‐Modifikationen. Systeme mit fertig gebildetem Tridymit lassen röntgenographisch keinerlei Umwandlung erkennen; hier fehlt auch die gesteigerte Wirkung der hochaktiven Zwischenstufe. Korngröße und Menge des Mineralisators sind von untergeordneter Bedeutung für die Reaktionsgeschwindigkeit.
Über den Bindungszustand in Bor—Stickstoff‐Verbindungen. II. Bindungsmomente in Borazanen und Borazenen
Authors: Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie Dipolmomente der Verbindungen (CH3)3BNH3, (CH3)3BN(CH3)3, (CH3)2BNH2 und (CH3)2BN(CH3)2 wurden bestimmt und aus ihnen das Bindungsmoment für die BN‐Bindung in Borazanen und Borazenen berechnen. Dieses beträgt bei Borazanen ∼30% des Wertes, der für den Bindungszustand
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zu erwarten ist. Bei den Borazenen dagegen wird das Moment der Bindung
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infolge der asymmetrischen Anordnung der Bindungselektronen praktisch auf den Wert 0 kompensiert.
Untersuchungen am System Fe2O3FeCl3H2OHCl VIII. Die Wasserdampfdrucke über Eisen(III)‐chlorid‐Hydrat‐Schmelzen
Authors: Schäfer Harald , Gann Werner 
Published: January 2005

AbstractDie Wasserdampfdrucke über FeCl3‐ungesättigten FeCl3 · n H2O‐Schmelzen wurden zwischen 38° und 70° C gemessen (Mitführungsmethode).Bei 114° C wurden die H2O‐und HCl‐Gleichgewichtsdrucke über FeCl3 · n H2O(flüss.) + FeOCl als Bodenkörper mit einer statischen Methode ermittelt.Die (H2O + HCl)‐Isobare für 750 mm Gesamtdruck wurde über FeCl3 · n H2O(flüss.) + FeOCl bestimmt.Die Konstitution der FeCl3 · n H2O‐schmelzen wird erörtert an Hand der gewonnenen Wasserdampfdrucke und Wasseraktivitäten und mit Hilfe der gemessenen Viskositäten und Dichten. Die Bildung von Hexaquo‐Komplexen erscheint hiernach deutlich bevorzugt. Sie verläuft aber bei weitem nicht vollständig.
Der Einfluß des Eisens bei der polarographischen Analyse
Authors: Geyer R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reduktion des dreiwertigen Eisens mit Hydrazinsulfat kann der störende Einfluß großer Fe(III)‐mengen bei der polarographischen analyse beseitigt werden. Es ließen sich Cu, Mo, V, Bi, Sb, Cd noch bei Gegenwart eines 500 fachen Eisenüberschusses polarographisch aufnehmen. Die wichtige Stahllegierungselemente Cu, Mo und V konnten nebeneinander bestimmt werden; zum Beleg sind einige Stahlanalysen angeführt. – Eine bisher nicht bekannte Vandinwelle aus schwefelsaurer Lösung wird beschrieben.
Über Komplexverbindungen. XIV. Trien‐Cr(III)‐salze, cis‐Dichloro‐dien‐Cr(III)‐salze und Hexaen‐hexol‐tetra‐Cr(III)‐salze
Authors: Linhard Martin , Weigel Melitta 
Published: January 2005

AbstractRationelle Methoden zur Darstellung und Reinigung von Trien‐Cr(III)‐chlorid werden gegeben, und zwar aus violettem Cr(III)‐chlorid und aus entwässertem Chromalun mit Äthylendiamin‐Hydrat bzw. mit Äthylendiamin.Cis‐Dichloro‐dien‐Cr(III)‐salze werden nach einer verbesserten Methode gewonnen. Neu dargestellt und beschrieben werden das Perchlorat und das Azid der Reihe.Aus der Reihe der Hexaen‐hexol‐tetra‐Cr(III)‐salze werden neu dargestellt und beschrieben das Perchlorat und das Azid.
Über Komplexverbindungen. XV. Acido‐pentammin‐kobalt(III)‐perchlorate mit Fettsäuren, [Co(NH3)5 ac] (ClO4)2. Darstellung, allgemeine Eigenschaften
Authors: Linhard Martin , Rau Beni 
Published: January 2005

Abstract14 Acido‐pentammin‐kobalt(III)‐perchlorate mit geraden, verzweigten und chlorierten Fettsäuren von der Ameisensäure bis zur Caprylsäure als negative Liganden werden rein dargestellt und beschrieben.Die Darstellung erfolgt durch Substitution aus Aquo‐pentammin‐perchlorat und den Natrium‐ bzw. (bei den höheren Säuren) den Ammoniumsalzen der Fettsäuren in schwach fettsaurer wäßriger Lösung.Die Salze sind rot bis gelbrot. Ihre Löslichkeit in Wasser und in Alkohol zeigt ein Maximum bei mittlerer Kettenlänge der Fettsäuren, ähnlich wie bei den entsprechenden Diacido‐tetrammin‐ und ‐dien‐perchloraten. Entsprechend der halben Zahl der Fettsäurereste liegt das Maximum aber bei etwa der doppelten Kettenlänge. Nur die löslichsten Salze (mit Valeriansäuren) kristallisieren mit einem Mol Kristallwasser bzw. Kristallalkohol, die mit höheren oder niedrigeren Fettsäuren unter normalen Umständen solvatfrei.Die bei Zimmertemperatur gegen Aquotisierung sehr beständigen roten Lösungen in reinem Wasser scheiden bei längerem Erwärmen durch Hydrolyse Kobaltoxyde ab. Die Salze der höheren Säuren gehen in der Wärme und in Gegenwart von fettsauren Salz nnd freier Fettsäure leicht in die entsprechenden (schwerer löslichen)cis‐Diacido‐tetrammin‐salze über.Die Lichtempfindlichkeit ist gering. Beim trockenen Erhitzen verpuffen die Salze.
Über Komplexverbindungen. XVI. Cis‐Diazido‐diäthylendiamin‐chrom(III)‐salze
Authors: Linhard Martin , Weigel Melitta 
Published: January 2005

AbstractVon dem Komplex cis [Cr en2 (N3)2]+ wird das Azid, Bromid, Jodid, Nitrat und Perchlorat dargestellt und zwar primär durch Umsatz von [Cr en3] Cl3 mit NaN3 in warmer wäßriger Lösung.Die roten Salze sind im Gegensatz zu denen von [Co(NH3)4 (N3)2]+ ungefährlich, da die Bindung der Azidreste polarer ist. Sie lösen sich in Wasser von Zimmertemperatur etwa 4‐ bis 6mal leichter als jene.Die Lichtabsorption fügt sich den bisher von uns erkannten Bauprinzipien für die Spektren der Co‐ und Cr(III)‐ammine. Entsprechend der stets kurzwelligeren Lage der hohen Banden der Cr‐komplexe steht die niedrige Bande II frei, im Gegensatz zu den ent sprechenden Co‐salzen.Die Komplexe aquotisieren in Wasser von Zimmertemperatur so langsam, daß es die präparative Verarbeitung kaum stört, aber doch größenordnungsmäßig schneller als die entsprechenden Co‐salze. Der Übergang in den Diaquo‐dien‐komplex kann als mono‐molekulare Reaktion beschrieben werden. Auf keinen Fall erfolgt daher die Aquotisierung in der ersten Stufe (zum Azido‐aquo‐komplex) größenordnungsmäßig schneller als jene der zweiten Stufe (zum Diaquo‐komplex).
Über den Mechanismus der Alterung von Hydroxyden
Authors: Tewari Swarup Narain , Dey Arun K. , Ghosh Satyeshwar 
Published: January 2005

AbstractAus Lösungen von AlCl3 und CrCl3 wurden mit wechselnden Mengen von Alkali‐hydroxyd Al(OH)3 und Cr(OH)3 gefällt. Die relative Änderung ihrer Adsorptionsfähigkeit für verschiedene Ionen bei der Alterung hängt von der zur Fällung verwendeten Alkalihydroxydmenge ab. Es wird daraus geschlossen, daß nicht nur die Abnahme der Oberflächenaktivität beim Altern, sondern auch spezielle chemische Wechselwirkungen die Abhängigkeit der adsorbierten Menge vom Alter des Adsorbens bedingen.
Über das Cer‐Uranblau
Authors: Brauer G. , Tiessler R. 
Published: January 2005

AbstractAus der Gruppe der Verbindungen, die erstmals von K. A. Hofmann und K. Höschele untersucht und als Cer‐Uranblau‐Verbindungen bezeichnet worden sind, werden die hydratischen, aus wäßrigen Lösungen fällbaren Formen mittels chemischer und röntgenographischer Analyse und unter Variation der Darstellungsbedingungen untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse und eine Prüfung der auftretenden Farben führen zu der Anschauung, daß es sich bei den Stoffen nicht um chemische Individuen konstanter Zusammensetzung, sondern bezüglich des Mengenverhältnisses U:Ce um Phasen aus einem größeren Homogenitätsgebiet und bezüglich des Wassergehaltes um Oxydaquate handelt.
Elektrolysen in Acetonitril
Authors: Schmidt Hans 
Published: January 2005

AbstractDie in wasserfreier Essigsäure durchgeführten Elektrolyseversuche(1) zeigten, daß für die Darstellung reiner Metallhalogenide bzw. ‐pseudohalogenide auf elektrolytischem Wege solche Salze als Elektrolyte verwendet werden müssen, deren Metall edler ist als das des herzustellenden Halogenids, so daß es auf Grund seiner Stellung in der Spannungsreihe zuerst abgeschieden wird. Da die Cu‐ und Ag‐Salze in wasserfreier Essigsäure praktisch unlöslich sind, war es erforderlich, zu einem anderen Lösungsmittel überzugehen. Als besonders aussichtsreich erwies sich Acetonitril.Die Elektrolyse von Cu‐Halogeniden bot eine einfache Darstellungsmöglichkeit von wasserfreien Metallhalogeniden wie die des Co, Ni, Zn, Cd und Sn.Durch Elektrolyse von AgNO3‐Lösungen mit den entsprechenden Metallanoden konnten ferner Co(NO3)2 · 3 CH3CN, Ni(NO3)2 · 2 CH3CN, Zn(NO3)2 · 2 CH3CN und Cd(NO3)2 · CH3CN dargestellt werden. In gleicher Weise konnten verdünnte Lösungen der normalen Nitrate des Sb, Bi und Mn hergestellt werden.Bei den Elektrolyseversuchen an AgClO4‐Lösungen in Acetonitril ließ sich Sb(ClO4)3 und Bi(ClO4)3 in Lösung herstellen, während es im Falle des Sn(ClO4)2 gelang, in reiner Form die Verbindung Sn(ClO4)2 · 2 CH3CN zu erhalten.
Über den Einfluß des Kationenradius auf die Bildungsenergie von Anlagerungsverbindungen. VI. Die Systeme Alkalifluorid/Wolfram(VI)‐oxyd
Authors: Schmitz‐Dumont O. , Bruns Irmgard , Heckmann Irmgard 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das Verhalten der Alkalifluoride zu WO3 mit Hilfe der thermischen Analyse und röntgenographisch untersucht. Die Erstarrungsdiagramme stimmen mit den Systemen MoO3/Alkalifluoride im wesentlichen überein. LiF gibt mit WO3 keine Verbindung; die übrigen Alkalifluoride bilden Verbindungen vom Typ M3WO3F3, von denen die mit NaF inkongruent schmilzt. Die freien Bildungsenthalpien G nehmen somit mit wachsendem Kationenradius φM von der nicht existierenden Li‐ zur K‐Verbindung monoton ab. Aus der Beziehung zwischen freier Bildungsenthalpie und Kationenradius berechnet sich für die Komplexbildungsenergie Φ WO3 + 3 F− → [WO3F3]3− + Φ ein negativer Wert im Sinne eines Arbeitsgewinnes. Die Verbindungen M3WO3F3 kristallisieren kubisch wie die analogen Mo‐Verbindungen. Beim Schmelzen an der Luft erfolgt durch Hydrolyse ein Austausch von Fluor gegen Sauerstoff. So entsteht aus der Na‐Verbindung Na3WO4F, aus der K‐Verbindung K3WO4F und beim Schmelzen von KF und WO3 im Verhältnis 2:3 das Tetrawolframat K2W4O13. WO3 reagiert mit geschmolzenen LiF unter Bildung von WOF4.
Über die thermische Zersetzung von Dolomit
Authors: Hedvall J. Arvid 
Published: January 2005

AbstractBei der Erhitzung von Dolomit werden im Temperaturintervall von 620 bis 675°C sowohl positive wie auch negative thermische Effekte festgestellt, die auf den Ablauf von „Säureplatzwechselreaktionen”︁ zwischen intermediär gebildetem CaO und noch unzersetztem Dolomit schließen lassen. Eine Wanderung von CO2‐Moleküloiden ist wahrscheinlich.
Studien am Dreistoffsystem Na2OV2O5H2O
Authors: Menzel Heinrich , Müller Gotthard 
Published: January 2005

AbstractEs werden Löslichkeitsuntersuchungen im Dreistoffsystem Na2OV2O5H2O bei 20°C und vereinzelt bei 25°C im Existenzgebiet des Natriummeta‐, ‐pyro‐ und des Trinatriumvanadates zur Vervollständigung der teilweise schon in der Literatur beschriebenen 20°‐ und 25°‐Isothermen durchgeführt und die Literaturwerte berichtigt.Die Löslichkeit des Trinatriumvanadates wird zwischen 0° C und etwa 80° C untersucht und dabei vor allem der Beweis erbracht, daß die von H. Menzel und Mitarbeitern aufgefundene „Pseudosalzanomalie”︁ auch bei den tertiären Vandaten in Form der höheren Hydrate Geltung hat und die Ergebnisse nur unter Berücksichtigung dieser Anomalie richtig gedeutet werden können.An Hand von tensimetrischen und röntgenographischen Messungen werden die Zustandsdiagramme der Systeme Na4V2O7/H2O und Na3VO4/H2O aufgeklärt und weiterhin die gefundenen Hydrate über Dampfdruckpuffersystemen dargestellt.
Zur Kinetik der Verseifung von Triäthoxysilan
Authors: Reuther H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Leitfähigkeitsmessungen ist es möglich, einen gewissen Einblick in den Mechanismus der Verseifung von Triäthoxysilan und die Kondensation des entstehenden Verseifungsproduktes zu gewinnen. Das Verfahren läßt sich unter Umständen auf andere Verseifungsreaktionen der siliciumorganischen Chemie ausdehnen.
Beitrag zur Herstellung und Analyse der Verbindung von Formaldehyd mit Hydroperoxyd
Authors: Serdaroǧlu Nami 
Published: January 2005

AbstractBis‐Formaldehyd‐Hydroperoxyd bildet sich nicht nur in ätherischem, sondern auch in wäßrigem Medium, und zwar braucht das Verhältnis der beiden Komponenten bei der Herstellung nicht unbedingt 2:1 zu betragen. Die Verbindung enthält 1/2 Mol H2O und entspricht demnach der Formel (CH2O)2 · H2O2 · 1/2H2O. Es wurde gezeigt, daß die Analysenmethode, die wir bei unseren früheren Versuchen für Formaldehyd‐Hydroperoxyd benutzt haben, ohne weiteres zu verwenden ist, wenn man die richtige Formel der Verbindung (mit 1/2H2O) zugrunde legt.
Die Sättigungsdrucke über flüssigem Titan(IV)‐chlorid
Authors: Schäfer Harald , Zeppernick Friedrich 
Published: January 2005

AbstractDer Sättigungsdruck des Titantetrachlorids wurde zwischen 40 und 84° C auf statischem Wege gemessen. Ferner wurde die Siedetemperatur bei einem Druck von 739,6 mm zu 135,5° C bestimmt. Die thermochemische Auswertung lieferte Sdp(760) = 136,5° C und weiter für diesen Siedepunkt L(verd.) = 8,650 kcal und S(verd.) = 21,12 cl.
Über den Äthylester der Triphosphorsäure
Authors: Rätz Rudi , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen des aus Silbertriphosphat und Äthyljodid gewonnen Triphosphorsäureäthylesters mit hydroxyl‐ und aminogruppenhaltigen Agenzien bestätigen die kettenförmige Konstitution dieser Säure.
Über die Lösung von Aluminium in Salzsäure
Authors: Owe Berg T. G. 
Published: January 2005

AbstractDie Lösungsgeschwindigkeit von Aluminium in Salzsäure wurde bei 25° gemessen. Sie ist in einem Konzentrationsbereich etwa proportional und hat bei c = 9 n einen Höchstwert. Maßgebend für die Lösungsgeschwindigkeit des Aluminiums ist die Lösungsgeschwindigkeit einer Schutzschicht von Al(OH)3. Die Lösungsgeschwindigkeit ist größer als die Geschwindigkeit, mit der das Al(OH)3 durch eine Reaktion zwischen Aluminium und Wasser gebildet werden kann.