bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Strukturuntersuchung der monoklinen Arsenikmodifikation Claudetit II
Authors: Becker K. A. , Plieth K. , Stranski I. N. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die vorläufigen Strukturuntersuchungsergebnisse der von uns aufgefundenen 2. Modifikation des Claudetits mitgeteilt. Der Claudetit II kristallisiert in den Raumgruppen C2(2) oder Cs(2). Die Gitterabmessungen sind: a1 = 7,99 Å; a2 = 4,57 Å; a3 = 9,11 Å; α2 = 78°19′; Z = 4 Formeleinheiten As2O3; ϱr = 4,02 g/cm3. An Hand von PATTERSON‐, gemischten PATTERSON‐ und Fourier‐Synthesen kann gezeigt werden, daß die Verknüpfung der Atome in beiden Claudetitmodifikationen ähnlich ist.
Über einige Selen‐ und Tellurverbindungen des Urans
Authors: Ferro Riccardo 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Darstellungsmethode und Eigenschaften der Selenide und Telluride des Urans untersucht. USe (a = 5,739 kX) und UTe (a = 6,151 kX) besitzen NaCl‐Struktur.Die Möglichkeit von Bildung von festen Lösungen der Uranmonochalkogenide mit Uranmonoverbindungen der Elemente der V. Gruppe wurde untersucht; die Gitterkonstanten der Mischkristallreihen U(As, Se) und U(Sb, Te) wurden festgestellt.U3Te4 ist kubisch, (Th3P4‐Typ a0 = 9,378 kX), UTe2 tetragonal (a = 3,998 kX, c/a = 1,865), UOSe tetragonal (PbFCl‐Typ, a = 3,893 kX, c/a = 1,789). Einige Synthesen des UOSe werden beschrieben.
Über Trischwefel‐distickstoff‐pentoxyd
Authors: Goehring Margot , Hohenschutz Heinz , Ebert Johannes 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzen von S4N4 mit Schwefeltrioxyd und durch Oxydation von S3N2O2 mit SO3 wurde Trischwefel‐distickstoff‐pentoxyd, S3N2O5, erhalten. Die neue Verbindung ist farblos, gut kristallisiert und leicht sublimierbar. Sie löst sich in einigen organischen Lösungsmitteln. Mit Wasser findet heftige Reaktion statt. Zur Ermittlung der Konstitution von S3N2O5 wurden Hydrolysenversuche durchgeführt, die Umsetzung mit Pyridin zu Pyridin‐SO3 wurde studiert und die Bildungsreaktion wurde durch Verwendung von mit 35S gekennzeichnetem SO3 näher untersucht. Im S3N2O5 liegen zwei Schwefelatome der Oxydationszahl +6 neben einem Schwefelatom der Oxydationszahl +4 vor. Sehr wahrscheinlich ist S3N2O5 ein ringförmig gebautes Derivat der Dischwefelsäure.
Kontaktkatalyse und Gleichgewicht
Authors: Engell H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractAnknüpfend an Gedanken von R. Schenck und an Experimente von Rienäcker werden theoretisch die Zusammenhänge des heterogenen chemischen Gleichgewichts festgasförmig mit der katalytischen Aktivität der beteiligten Festkörper untersucht. Die Einstellung dieses Gleichgewichts erfolgt durch Veränderungen im Festkörper, die elektronisch (Chemisorption) oder ionisch (Gittereinbau) sein können, und (oder) durch Reaktionen in der Gasphase. Die Auswirkung der Gitterkräfte auf den Gleichgewichts‐Sauerstoffdruck und auf die katalytische Aktivität von Oxyden wird diskutiert, und die Beziehungen zwischen „aktiver Struktur”︁ und katalytischer Aktivität werden von diesen Gesichtspunkten aus betrachtet. Der relativ starke Einfluß kleinster Zusätze läßt sich als Verschiebung des elektronischen Gleichgewichts zwischen Katalysator und Gasphase deuten. Schließlich werden Zusammenhänge zwischen den gemessenen Aktivierungsenergien der CO‐Oxydation an CuOCr2O3‐Mischoxyden und einem möglichen Phasenschaubild besprochen.
Über Siliciumchalkogenide. VI. Zur Kenntnis der faserigen Siliciumdioxyd‐Modifikation
Authors: Weiss Alarich , Weiss Armin 
Published: January 2005

AbstractEs gelang, eine neue Siliciumdioxyd‐Modifikation nach dem Reaktionsschema:
equation image
zwischen 1200° und 1400° C darzustellen. Dieses aus langen, dünnen Fasern bestehende SiO2 kristallisiert orthorhombisch mit a = 4,72 Å, b = 5,16 Å, c = 8,36 Å in der Raumgruppe D  I cma. Die Si‐Atome besetzen die Punktlage 4 (a), die O‐Atome die Punktlage 8(j) mit x = 0,209 ± 0,005 und z = 0,110 ± 0,005. Die Struktur ist isotyp mit SiS2 und SiSe2.Das faserige SiO2 geht mit Wasserdampfspuren in amorphe Kieselsäure über. Unter Wasser bildet sich Metakieselsäure (H2SiO3)n, die durch Titration mit Lauge identifiziert wurde. Die Metakieselsäure reagiert mit Ag‐Ionen unter Bildung des orangegelben Silbermetasilikates. Sie kondensiert sich bereits bei Zimmertemperatur rasch zu räumlich vernetzten, amorphen Kieselsäurepräparaten.Die Dichte dieser SiO2‐Modifikation beträgt 1,96–1,98. Ihr Schmelzpunkt liegt bei etwa 1420° C. Beim längeren Erhitzen auf 1390° C bildet sich aus dem faserigen SiO2 Cristobalit. Zwischen 200° und 800° C entsteht im Laufe mehrerer Tage Tridymit. Bei allen diesen Umwandlungen bleibt der faserige Habitus erhalten.Ein genetischer Zusammenhang zwischen der faserigen SiO2‐Modifikation und dem faserigen Cristoblitchalcedon scheint möglich.
Kristallmorphologische Beobachtungen bei der Entwässerung von Aluminiumoxyd‐Trihydrat
Authors: Hüttig Werner , Ginsberg Hans 
Published: January 2005

AbstractDie kristallmorphologischen Veränderungen, die bei der Entwässerung von γ‐Tonerdehydrat zum γ‐Monohydrat bis zum α‐Korund vor sich gehen, werden mikroskopisch und röntgenographisch untersucht. Entwässerung und Gitterumwandlung verlaufen nicht synchron.Der Umbau vom pseudohexagonalen (γ‐Trihydrat) über den rhombischen (γ‐Monohydrat), den kubischen (γ‐Al2O3) zum hexagonal‐rhomboedrischen (α‐Korund) Gittertyp verläuft in Abhängigkeit von der zugeführten Energie als Funktion von Zeit und Temperatur als kontinuierlicher Vorgang. Die dabei auftretenden Zwischenformen des γ‐Types können als Fragmente im Kristallaufbau angesehen werden. Der Umbau des Kristallgitters erfolgt endogen, wobei der kristalline Habitus des Ausgangsmaterials sehr häufig bis zur Endstufe erhalten bleibt. Die Bedeutung dieser Tatsache für das Schüttgewicht, den Ausrühreffekt und das sog. „Erinnerungsvermögen”︁ der Kristalle wird diskutiert.
Zur Kristallstruktur der Di‐cyclopentadienyl‐verbindungen des zweiwertigen Magnesiums und Vanadins
Authors: Weiss E. , Fischer E. O. 
Published: January 2005

AbstractZellkonstanten und Raumgruppe der Verbindungen Mg(C5H5)2 und V(C5H5)2 werden bestimmt. In Übereinstimmung mit Ergebnissen früherer Untersuchungen an Fe(C5H5)2, Co(C5H5)2 und Ni(C5H5)2 wird die Molekelstruktur eines pentagonalen Antiprismas abgeleitet.
Zur Kenntnis der schwefligen Säure und ihrer Derivate. IV. Über Hydrazinsulfinsäuren
Authors: Goehring Margot , Kaspar Heinz 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzen von Thionylchlorid mit N2H4 bei Gegenwart von CaO und durch anschließende Extraktion mit Hydrazin wurde das Calciumsalz einer Hydrazinsulfinsäure, Ca(O2S · NH ·xs NH2)2, in Form von gelben Kristallen gewonnen. Die Eigenschaften dieser Verbindung werden beschrieben. Versuche, Hydrazindisulfinate aus SO2 und N2H4 zu gewinnen, verliefen dagegen ergebnislos.
Über Metall‐Thionitrosylverbindungen. III. Der Thionitrosylkomplex des Kobalts
Authors: Daum Karl‐Wolfgang , Goehring Margot , Weiss Johannes 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzen von Kobaltcarbonyl mit S4N4 oder durch Reaktion von CoCl2 mit S4N4 wurde festes, violettes Co(NS)4 hergestellt. Die Substanz ist chemisch sehr beständig; sie ist löslich in den meisten organischen Lösungsmitteln und unlöslich in Wasser. Es handelt sich bei der Verbindung um einen paramagnetischen Durchdringungskomplex des Kobalts.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. XXI. Zur Darstellung von höheren Halogensulfanen SxCl2 und SxBr2 im heiß‐kalten Rohr
Authors: Fehér F. , Kraemer J. , Rempe G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Fortsetzung früherer Versuche zur Darstellung von hochgeschwefelten Chlorsulfan‐Ölen SxCl2 aus S2Cl2 und H2 im heiß‐kalten Rohr berichtet. Die in einer etwas verbesserten Apparatur erhaltenen Produkte werden durch Untersuchung der RAMAN‐Spektren und der Molekulargewichte eingehend charakterisiert. Dabei ergibt sich, daß dieselben neben höheren Homologen der Chlorsulfan‐Reihe wechselnde Mengen von physikalisch gelöstem Schwefel enthalten.Die analoge Umsetzung von S2Br2 mit H2 führt zur Bildung von höheren Bromsulfanen SxBr2, deren Existenz durch chemische Analysen und Molekulargewichts‐Bestimmungen nachgewiesen werden kann. Daneben enthalten die Umsetzungs‐Öle ebenfalls gelösten S8.Es wird ein Verfahren angegeben, welches in derartigen Reaktionsprodukten den Anteil an physikalisch gelöstem Schwefel und damit die tatsächliche mittlere Molekülgröße der Sulfan‐Komponente zu ermitteln gestattet.
Zur Kenntnis der Ferrate(VI)
Authors: Scholder R. , Bunsen H. V. , Kindervater F. , Zeiss W. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von reinem K2FeO4, Cs2FeO4, BaFeO4 · aq und SrFeO4 · aq wird beschrieben. Die thermische Zersetzung von K2FeO4 im O2‐Strom wird untersucht; sie führt höchstwahrscheinlich zur gleichzeitigen Bildung von K3FeO4 und KFeO2. K2FeO4 reagiert mit der berechneten Menge Na2O unter Bildung von Alkaliferrat(V). Es wird gezeigt, daß bestimmte BaFeO4 · aq‐Präparate bei Zimmertemperatur spontan in BaFeO3 · aq und Sauerstoff zerfallen. Das thermische Verhalten von BaFeO4 · aq wird untersucht.
Beiträge zur Chemie des Germaniums. Über die Herstellung metallischen Germaniums im Abschreckrohr
Authors: Schwarz Robert , Baronetzky Egon 
Published: January 2005

AbstractVom Germaniumtetrachlorid ausgehend wird im Abschreckrohr über Germaniummonochlorid in einem Zuge metallisches Germanium erzeugt. Die hohe Reinheit des so dargestellten Germaniums wird durch Leitfähigkeitsmessungen erwiesen.
Phasenumwandlungen im System Kupfer—Antimon
Authors: Boettcher A. , Thun R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Phasenumwandlungen im System Kupfer—Antimon untersucht, welche beim Konzentrationsausgleich in dünn übereinander aufgedampften CuSb‐Doppelschichten auftreten. Die Registrierung der Strukturänderungen erfolgte mit einer kontinuierlich arbeitenden Elektronenbeugungskamera, in der das Präparat zur Beschleunigung der Diffusion und zur Aufnahme polymorpher Umwandlungen bei höheren Temperaturen beheizt werden konnte. Bei der Diffusion entsteht zunächst immer Cu2Sb, das dann in diejenigen Phasen übergeht, welche der Endkonzentration entsprechen. Die Auswertung der DEBYE‐SCHERRER‐Diagramme ermöglichte eine Abschätzung der Diffusionskonstanten.In Übereinstimmung mit anderen Autoren wurden folgende Strukturen bestimmt:

die Hochtemperaturphase β flächenzentriert kubisch (a = 6,00 Å) mit raumzentriert kubischer Unterstrukturzelle (a = 3,00 Å) und die A3‐Hochtemperaturphase η (Cu5,3Sb) hexagonal dichtest gepackt (a = 2,68 Å, c/a = 1,605).Für die δ‐Phase (Cu4,5Sb) wird eine Überstruktur des A3‐Grundgitters angenommen, die in einer Koordination dreier nächster Sb‐Nachbarn zu jedem Sb‐Atom unter Wahrung des homöopolaren Valenzwinkels besteht. Diese Teilordnung führt zv einer bevorzugten Anordnung der Sb‐Atome auf den (2 0 2)‐Ebenen des Überstrukturgitters, das durch Vervierfachung der a‐Achse und Verdopplung der c‐Achse aus der A3‐Unterstruktur entsteht. In dem Bereich der von SCHUBERT und ILSCHNER angegebenen χ‐Phase wurde eine A3‐Überstruktur gefunden, welche wahrscheinlich aus der δ‐Phase durch vollständige Ordnung der Sb‐Atome in der gleichen Überstrukturzelle entsteht. Diese Ordnung soll dadurch gekennzeichnet sein, daß für die Vernetzung der Sb‐Atome innerhalb jedes Kohärenzbereiches eine Schar von (2 0 2)‐Ebenen bevorzugt wird.Das große zeitliche Auflösungsvermögen der gewählten Aufnahmeanordnung ermöglichte einen Einblick in alle Einzelheiten der Umwandlungsvorgänge und erlaubte es, das Verhalten der Phasen bei Temperaturen oberhalb ihrer Stabilitätsgrenzen zu untersuchen.
Über die Hydridchloride der Erdalkalimetalle
Authors: Ehrlich Paul , Alt Bernhard , Gentsch Leonore 
Published: January 2005

AbstractDie Hydridchloride der Erdalkalimetalle (CaHCl, SrHCl, BaHCl) lassen sich durch Zusammenschmelzen von Hydrid und wasserfreiem Chlorid bzw. von Metall und Chlorid in einer Wasserstoffatmosphäre bei 900° darstellen. Dabei fallen die Verbindungen in großen, glänzenden Blättchen an und ähneln in ihrem Aussehen weitgehend dem Glimmer.Sie kristallisieren tetragonal im PbClF‐Typ (Raumgruppe D‐P4/nmm) mit den folgenden Gitterkonstanten:Für die Metall‐ bzw. Chlor‐Ionen wurden bei den zweizähligen Punktlagen 0\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{\rm 1}}{{\rm 2}} $\end{document}zMe,\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{\rm 1}}{{\rm 2}} $\end{document}0zMeund 0\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{\rm 1}}{{\rm 2}} $\end{document}zCl,\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{\rm 1}}{{\rm 2}} $\end{document}0zCldie unbestimmten Parameter wie folgt festgelegt:Für die Punktlagen der Hydridionen ergaben sich aus räumlichen Überlegungen: 0 0 0,\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{1}{2}\,\frac{1}{2} $\end{document}0.Beim Erhitzen im Hochvakuum beginnen sich die Verbindungen bei ∼630° (CaHCl), ∼740° (SrHCl) und ∼760° (BaHCl) zu zersetzen. Die in zugeschweißten Tiegeln durchgeführte thermische Analyse ergab für die Systeme CaCl2/CaH2, SrCl2/SrH2und BaCl2/BaH2Zustandsdiagramme mit Schmelzpunktsmaxima bei der Zusammensetzung MeHCl (CaHCl = 700°, SrHCl = 840°, BaHCl = 850°) und je zwei Eutektika.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. VIII. Darstellung und Eigenschaften von Polysulfurylchloriden; Trisulfurylchlorid, S3O8Cl2
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Ladwig Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von CCl4 mit SO3 im Überschuß werden unter COCl2‐Entwicklung Gemische von Polysulfurylchloriden, SnO3n−1Cl2, erhalten, aus denen sich durch Crackdestillation im Vakuum S3O8Cl2 gewinnen läßt. S3O8Cl2 zeigt ein dem S2O5Cl2 analoges Verhalten. Die Isolierung definierter höherer Polysulfurylchloride gelang infolge Zersetzung nicht. Mit NH3 wird aus S3O8Cl2 kein Trisulfamid erhalten. Die Reaktionsprodukte zeigen, daß Ammonolyse der SOS‐Bindung eintritt.
Farbe und Konstitution von Komplexverbindungen. VIII. Zur Lichtabsorption komplexer Ionen des dreiwertigen Titans
Authors: Hartmann H. , Schläfer H. L. , Hansen K. H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Anordnung zur Darstellung von wasserfreiem TiCl3 in Anlehnung an die Apparatur von SCHUMB u. Mitarb.(2)(3) beschrieben, die ein grobkristallines Produkt in guter Ausbeute liefert. Das Absorptionsspektrum wäßriger TiCl3‐Lösungen, die im wesentlichen Hexaquo‐Ionen [Ti(H2O)6]3+ enthalten, wurde neu vermessen. Weiterhin wurden die Absorptionseigenschaften von Lösungen von TiCl3 in absolutem Methanol und Äthanol, in denen die Hexaalkoholatokomplexe [Ti(CH3OH)6]3+ und [Ti(C2H5OH)6]3+ vorhanden sind, ermittelt. Die Darstellung des kristallisierten Titan(III)‐hexa‐isopropyl‐alkoholato‐chlorids [Ti(isopr.)6]Cl3 wird beschrieben.
Über kristallisierte Metallpolyphosphide. I. Darstellung und Struktur des CdP4
Authors: Krebs H. , Müller K.‐H. , Zürn G. 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von Phosphor mit einer Bleicadmiumlegierung entsteht unter bestimmten Bedingungen nach einigen Tagen ein gut kristallisiertes Cadmiumpolyphosphid der Zusammensetzung CdP4. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C. Seine Struktur wird mitgeteilt.
Über basische Oxalate zweiwertiger Metalle und über eine Bestimmung von Cadmium und Blei als basisches Oxalat
Authors: Denk G. , Alt J. 
Published: January 2005

AbstractAus den schwer löslichen neutralen Oxalaten entstehen mit Natronlauge die basischen Oxalate

Die Salze konnten sowohl durch potentiometrische Titration nachgewiesen als auch, mit Ausnahme der zersetzlichen Quecksilberverbindung, präparativ dargestellt werden. Sie zeigen ein Röntgendiagramm, welches von dem der Komponenten (neutrales Oxalat und Hydroxyd) deutlich verschieden ist. Das basische Cadmiumoxalat eignet sich für eine gravimetrische und maßanalytische Bestimmung dieses Metalls.
Über niedere Molybdänhydroxyde
Authors: Glemser Oskar , Lutz Gertrud , Meyer Gerhard 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Zink und Salzsäure auf MoO3 erhält man als Endprodukt der Reaktion olivgrünes, kristallines Mo5O5(OH)10, das im Vakuum 1 H2 abspaltet und dabei nach

in bordeauxrotes, kristallines Mo5O7(OH)8 übergeht. Beim Kochen mit Kalilauge wandelt sich die olivgrüne Verbindung unter Abspaltung von 2 H2 in braunes, kristallines Mo5O8(OH)8 um. Die neuen Hydroxyde ordnen sich zwanglos in das Schema der genotypischen Hydroxyde ein, die sich vom MoO3 ableiten.Das chemische Verhalten von Mo5O5(OH)10 läßt eine andersartige Bindung von 2 H‐Atomen vermuten; eine entsprechende Hydridformel H2Mo5O7(OH)8 ist aber noch nicht gesichert. Das olivgrüne Hydroxyd wirkt als Hydrierungskatalysator.
Über Aromatenkomplexe von Metallen. III. Zur Darstellung des Di‐benzol‐chroms
Authors: Fischer E. O. , Hafner W. 
Published: January 2005

AbstractEs werden einfache präparative Vorschriften zur Darstellung des vor kurzem erstmals erhaltenen Di‐benzol‐chrom(O) Cr(C6H6)2 sowie des Di‐benzol‐chrom(I)‐jodids Cr(C6H6)2J mitgeteilt.
Über die Einwirkung von Fluor auf Harnstoff
Authors: Glemser Oskar , Lüdemann Horst 
Published: January 2005

AbstractBei der Einwirkung von Fluor auf Harnstoff entstehen bei −30°C Hydrazodicarbonamid H2NCONHNHCONH2, HF, NH3, COF2 und CO2. Bei Raumtemperatur ist das Hauptprodukt Hydrazodicarbonamid neben HF, NH3, COF2, CO2 und Biuret. Hydrazodicarbonamid gibt beim Verseifen mit halbkonzentrierter Schwefelsäure Hydrazinsulfat.Aus dem Fluorgenerator stammendes OF2 bildet mit NH3 als Nebenprodukt NO und NO2.
Beiträge zur Chemie der Peroxyschwefelverbindungen. IV. Zur Existenz eines monomeren Schwefeltetroxyds
Authors: Wannagat Ulrich , Schwarz Robert 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung sehr reiner SO2/O2‐Gemische in Glimmentladungen führte nur zu Polyschwefelperoxyden der Zusammensetzung um (SO3,2)x. Versuche, eine Verbindung der Formel SO4 erneut darzustellen, blieben trotz weitgehender Variation der Versuchsbedingungen ohne Erfolg. Ein Reaktionsprodukt mit ähnlichen analytischen und chemischen Eigenschaften entstand nur dann, wenn den reagierenden Gasen SO2 und O2 ein Bruchteil an N2 zugemischt wurde. Der größte Teil der Eigenschaften dieses früher als SO4 angesehenen Reaktionsproduktes läßt sich aus einer Formulierung als Mischung von Dinitrosyldisulfat mit Polyschwefelperoxyden geringen Oaktiv‐Gehalts ableiten. Die Existenz einer monomeren SO4‐Molekel ist auch von theoretischen Überlegungen her unwahrscheinlich, während sich ein polymeres (SO4)x verhältnismäßig gut darstellen läßt.
Beiträge zur Chemie der Halogenoantimonate(III, V). II
Authors: Brauer G. , Schnell W.‐D. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Farbe verschiedener Mischkristalle von (NH4)2SbBr6 und (NH4)2SnBr6 durch Remissionsmessungen verfolgt. Der Gang der Farbintensität mit dem Gehalt der Kristalle an der stark farbigen Komponente (NH4)2SbBr6 ist unerwartet, kann aber bei Annahme der Koexistenz von Sb(V) und Sb(III) mit einem Elektronenresonanzmechanismus zwischen diesen gedeutet werden. Die Annahme von definiert vierwertigem Antimon ist auszuschließen.
Die Praxis der Bestimmung von Diffusionskoeffizienten gelöster Stoffe oder ihrer Ionen
Authors: Grüttner Barbara , Jander Gerhart , Bertram Ilse 
Published: January 2005

AbstractIn zahlreichen Experimentaluntersuchungen der letzten Dezennien ist zur größenordnungsmäßigen Bestimmung der Teilchengewichte gelöster Stoffe oder von Ionen immer wieder die Ermittlung ihres Diffusionsvermögens herangezogen worden. Da die hierfür zur Verfügung stehenden älteren Verfahren des öfteren modifiziert und verbessert worden sind, war es wünschenswert, das apparative und methodische Rüstzeug oinmal im Zusammenhang darzustellen.
Über Metallcarbonyle. 75. Von W. HIEBER und Mitarbeitern. Dipolmomente von Metallcarbonylverbindungen
Authors: Weiss Erwin 
Published: January 2005

AbstractEin Vergleich der an verdünnten benzolischen Lösungen gemessenen Dipolmomente von Metallcarbonylverbindungen, welche außerdem noch Nitrosyl NO, Isonitril CNR oder Cyclopentadienyl C5H5 als Liganden enthalten, erlaubt es, Schlüsse bezüglich des Bindungscharakters von CO und der genannten Liganden zu ziehen.Die Ergebnisse zeigen, daß die Metall‐CO‐Bindung praktisch unpolar ist; ihr gegenüber weist MeNO in Metall‐nitrosyl‐carbonylen ein nur um etwa 0,5 D verschiedenes Moment auf. Die Metall‐Isonitril‐Bindung in Fe(CO)4(CNCH3) ist hingegen stark polar. Damit zusammenhängende Bindungsfragen werden diskutiert.Für den oktaedrischen Durchdringungskomplex Fe(CO)4J2 wird aus dem experimentell zu μ = 3,6 D gefundenen Moment auf cis‐Konfiguration geschlossen.
Darstellung und Untersuchung von Deuteriumverbindungen. I Eine einfache Darstellung von Deuteriumfluorid
Authors: Oláh G. , Kuhn S. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde zur einfachen Darstellung des Deuteriumfluorids die Hydrolyse von Thionyl‐, Carbonyl‐ sowie Carbonsäurefluoriden mit schwerem Wasser untersucht. Es wurde ein einfaches Laboratoriumsverfahren zur Darstellung größerer Mengen wasserfreien Deuteriumfluorids durch die Hydrolyse von Benzoylfluorid mit schwerem Wasser ausgearbeitet.
Über die Hydridjodide der Erdalkalimetalle
Authors: Ehrlich Paul , Kulke Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Hydridjodide der Erdalkalimetalle (CaHJ, SrHJ, BaHJ) lassen sich durch Zusammenschmelzen von Hydrid und wasserfreiem Jodid bzw. von Metall und Jodid in einer Wasserstoffatmosphäre bei 900° darstellen; beide Reaktionen müssen im abgeschlossenen System (zugeschweißten Tiegeln) durchgeführt werden, um eine Dissoziation von Jodid zu vermeiden. Dabei fallen die Verbindungen in großen, glänzenden Blättchen an und ähneln in ihrem Aussehen weitgehend dem Glimmer.Sie kristallisieren tetragonal im PbClF‐Typ (Raumgruppe D4h7–P 4/nmm) mit den folgenden Gitterkonstanten: magnified image Für die Metall‐ bzw. Jod‐Ionen wurden bei den zweizähligen Punktlagen 0 1/2zMe, 1/2 0 zMe und 0 ½ zJ, ½ 0 zJ die unbestimmten Parameter wie folgt festgelegt: magnified image Für die Punktlagen der Hydridionen ergaben sich aus räumlichen Überlegungen: 000, ½ ½ 0.Beim Erhitzen im Hochvakuum beginnen sich die Verbindungen bei ∼660° (CaHJ), ∼710° (SrHJ) und ∼770° (BaHJ) zu zersetzen. Die in zugeschweißten Tiegeln durchgeführte thermische Analyse ergab für die Systeme CaJ2/CaH2, SrJ2/SrH2 und BaJ2/BaH2 Zustandsdiagramme mit Schmelzpunktsmaxima bei der Zusammensetzung MeHJ (CaHJ = 685°, SrHJ = 736°, BaHJ = 795°) und je zwei Eutektika.
Untersuchungen über ternäre Chalkogenide. XI. Versuche zur Darstellung von Thioperowskiten
Authors: Hahn Harry , Mutschke Ursula 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Erdalkalimetallsulfiden einschließlich des MgS mit TiS2 und ZrS2 bei Temperaturen von 600–1000°C wurden nur die Verbindungen SrTiS3, BaTiS3 und BaZrS3 erhalten.SrTiS3 und BaTiS3 sind isotyp. Ihre Pulverdiagramme lassen sich tetragonal, hexagonal und orthorhombisch indizieren; sie weisen auf eine Isotypie zum BaNiO3 hin.BaZrS3 ist dimorph. Die Tieftemperaturmodifikation kristallisiert im tetragonal verzerrten Perowskit‐Typ. Die Hochtemperaturform hat eine kompliziertere unbekannte Struktur.
Schwingungsspektren von Schmelzen, Gläsern und Kristallen des Natrium‐di‐, tri‐ und ‐tetraphosphats
Authors: Bues W. , Gehrke H.‐W. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Schwingungsspektren von Schmelzen und Gläsern im System NaPO3−Na4P2O7 beschrieben und zugeordnet. Tri‐ und Tetraphosphatanionen liegen bei Temperaturen kurz oberhalb der Liquidus‐Kurve im System NaPO3/Na4P2O7 bei stöchiometrischer Zusammensetzung der Schmelze weitgehend als definierte Polyanionen vor. Unter bestimmten streng einzuhaltenden Bedingungen lassen sich aus diesen Schmelzen Gläser gewinnen, in denen mindestens zu 97% definierte Polyanionen vorliegen.
Schwingungsspektren geschmolzener, glasiger und kristallisierter hochpolymerer Phosphate
Authors: Bues W. , Gehrke H.‐W. 
Published: January 2005

AbstractRAMAN‐Spektren der Schmelzen von NaPO3 und KPO3 werden beschrieben und zugeordnet. Diesen Spektren werden Ultrarotspektren (Steinsalzbereich) von Kurrolschem Kalium‐ und Kurrolschem Natrium‐Salz (B) sowie das Spektrum des Natriumtrimetaphosphats gegenübergestellt. Für das Kurrolsche Natrium‐ und Kaliumsalz werden zwei verschiedene Kettenanordnungen mit zweier‐Periodizität diskutiert. Auch die Schmelzen der Phosphate zeigen noch eine gewisse Ordnung der Ketten. Das P3O9−−− Ion hat im Kristall die Symmetrie C3v.