bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Ionische Strukturen von 4‐ bzw. 5fach koordiniertem Silicium Neue ionische Festkörperstrukturen von 4‐ bzw. 5fach koordiniertem Silicium: [Me3Si(NMI)]+Cl−, [Me2HSi(NMI)2]+Cl−, [Me2Si(NMI)3]2+2 Cl−· NMI
Authors: Hensen K. , Zengerly Th. , Müller Th. , Pickel P. 
Published: January 2005

AbstractMe3SiCl bildet mit N‐Methylimidazol (NMI) eine bei Raumtemperatur beständige, kristalline 1:1 Verbindung. Nach der Röntgenstrukturanalyse entsteht unter Spaltung der SiCl‐Bindung und Anlagerung eines NMI‐Rings eine Verbindung ionischer Struktur [Me3Si(NMI)]+Cl−1. Die Reaktion von Me2HSiCl mit NMI (Molverhältnis 1:2) führt unter Spaltung der SiCl‐Bindung und Koordination von zwei NMI‐Ringen zur Verbindung [Me2HSi(NMI)2]+Cl−2. Bei der analogen Umsetzung von Me2SiCl2mit NMI (Molverhältnis 2:1) entsteht eine Verbindung, die Me2SiCl2und NMI im Molverhältnis 1:2 enthält. Bei der Sublimation werden Einkristalle der Verbindung [Me2Si(NMI)3]2+2 Cl−· NMI3erhalten.
Darstellung und Kristallstruktur der Calciumpnictidiodide Ca2Nl, Ca2Pl und Ca2Asl
Authors: Hadenfeldt C. , Herdejürgen H. 
Published: January 2005

AbstractCa2NI wurde als hellgelbgraues, sehr gut kristallines, hydrolyseempfindliches Pulver aus Ca3N2 und CaI2 im Molverhältnis 1:1 in Stahlampullen unter Argon bei 720°C dargestellt. Einkristalle der Verbindung sowie von Ca2PI und Ca2AsI züchtete man durch Tempern in Molybdänampullen (Ca2NI: 20 d 920°C, Ca2PI: 5 d 1290°C; Ca2AsI: 4 d 1200°C).Ca2NI ist mit β‐RbScO2 antiisotyp (P63/mmc, a = 380,95(2) pm, c = 1453,0(2) pm, Z = 2, z(Ca) = 0,0826(4), d = 3,92). Ca2PI und Ca2AsI besitzen die Anti‐α‐NaFeO2‐Struktur (R3m, Ca2PI: a = 431,0(2) pm, c = 2219(1) pm, Z = 3, z(Ca) = 0,2297(2), Ca2AsI: a = 439,7(2) pm, c = 2229(1) pm, Z = 3, z(Ca) = 0,2313(3)). Bei annähernd dichtester Packung der Iodid‐ und Pnictidionen mit der Schichtabfolge I−Y3−I−Y3− ⃛ resultieren Schichtpakete Ca2Y+, die durch I− zusammengehalten werden. Der Einfluß der Größe des Pnictidions auf die kristallchemischen Eigenschaften von Ca2NI, Ca2PI und Ca2AsI wird diskutiert.
Züchtung von Einkristallen ternärer Lanthanoid‐Vanadium(III)‐oxide LnVO3 durch Schmelzflußelektrolyse
Authors: Pickardt J. , Schendler Th. , Kolm M. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle ternärer Lanthanoid‐Vanadium(III)‐Oxide LnVO3 (Ln = La, Sm, Gd, Dy, Er, Yb) wurden, ausgehend von den Oxiden V2O5 und Ln2O3, durch kathodischen Reduktion in Schmelzflüssen von Borax und Natriumfluorid erhalten. Die Kristalle wurden mit der Elektronenstrahlmikrosonde und mit Hilfe von Röntgenpulvermethoden charakterisiert.
Basizität und 29Si‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen von Ethoxysiloxanen
Authors: Popowski E. , Schulz J. , Feist K. , Kelling H. , Jancke H. 
Published: January 2005

AbstractDie Ethoxysiloxane der Typen (RMe2SiO)3SiOEt, Me3−n(R3SiO)nSiOEt[(Me3SiO)3SiO]n(Me3SiO)3−nSiOEt (n = 1−3) und (Me3SiO)3Si[OSi(OSiMe3)2]2OET wurden dargestellt.Die relative Basizität der (Si)OEt‐Gruppe und die 29Si‐NMR‐chemischen Verschiebungen des Si(OEt)‐Signals wurden bestimmt. Sowohl die relativen Basizitäten als auch die 29Si‐NMR‐chemischen Verschiebungen sind von der Art und Anzahl der Siloxygruppen abhängig. Basizität und 29Si‐NMR‐chemische Verschiebungen der jeweiligen Verbindungstypen stehen in direkter Beziehung zueinander.
Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. XXXIV. 27Al‐ und 1H‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen an Lösungen des Systems AlCl3‐Wasser‐N,N‐Dimethyl‐ formamid
Authors: Emons H. ‐H. , Siedler M. , Thomas B. , Porzel A. 
Published: January 2005

AbstractAl3+‐Ionen werden sowohl in wäßrigen als auch in DMF‐Lösungen sechsfach koordiniert, die Koordination des DMF erfolgt über Sauerstoff. Wegen der geringen Verschiebungsdifferenz zwischen der reinen wäßrigen und der reinen DMF‐Lösung treten in den 27Al‐NMR‐Spektren mit gemischtem Lösungsmittel keine getrennten Signale für gemischt‐koordinierte Spezies auf. Aus den Änderungen der Al‐chemischen Verschiebung und der Halbwertsbreite der Signale in Abhängigkeit von der Lösungsmittelzusammensetzung werden Hinweise auf eine selektive Solvatation erhalten. In den 1H‐NMR‐Spektren erscheinen für die Formyl‐ und Methylprotonen des DMF getrennte Signale für die Moleküle in der ersten Koordinationssphäre und die des restlichen Lösungsmittels. Daraus läßt sich die Anzahl der direkt koordinierten DMF‐Moleküle ermitteln. Bis zu einem DMF‐Gehalt von x s≈︂ 0,45 wird bevorzugt DMF koordiniert, danach tritt ein Selektivitätswechsel auf, so daß bevorzugt Wasser koordiniert wird.
Die Kristallstrukturen und Phasentransformationen von RbGeBr3
Authors: Thiele G. , Rotter H. W. , Schmidt K. D. 
Published: January 2005

AbstractDas thermische Verhalten des trimorphen RbGeBr3 wurde mit röntgenographischen, ramanspektroskopischen und thermoanalytischen Methoden untersucht. In der unter Standardbedingungen stabilen LT‐Form wird eine orthorhombische Verzerrungsvariante des Perowskittyps (a) = 8,129(3); b = 11,249(1); c = 7,611(2) Å; Raumgruppe Pn21(a) mit pyramidalen GeBr3‐Gruppen ausgebildet. Bei 93°C wird eine reversible Phasentransformation 1. Ordnung zu einer MT‐Form beobachtet, bei der eine rhomboedrische Verzerrungsvariante des Perowskittyps (a) = 5,648(2) Å; α = 88,06(3)°; Raumgruppe R3m; CsGeCl3‐Typ) vorliegt. In der oberhalb 230°C stabilen HT‐Form wird durch eine reversible Phasentransformation schließlich der kubische Perowskittyp (a = 5,659(2) Å, Raumgruppe Pm3m) ausgebildet, bevor die Verbindung bei 273°C schmilzt.
Ein Oxid neuen Typs: Kli4[AlO4]
Authors: Grebe J.‐J. , Stoll H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurde KLi4[AlO4] durch Erhitzen innig verriebener Gemenge von Li5AlO4 und K2O im molaren Verhältnis 1:5 [Ni‐Bömbchen, 950°C, 50 d] dargestellt. Wir erhielten farblose monokline Einkristalle (P21/c) mit a = 554,4(3), b = 1544,1(7), c = 1103,3(6) pm, β = 109,71(5)°.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1699 von 2427 I0(hkl), R = 7,41%, Rw = 4,3%] bestimmt, Parameter siehe Text. Charakteristisch sind “isolierte” AlO4‐Gruppen, Symmetrie nahezu Td. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 183. Lithium‐tetrahydrogenheptaphosphid und Lithium‐octa‐hydrogenheptaphosphid
Authors: Baudler M. , Heumüller R. 
Published: January 2005

AbstractLithium‐tetrahydrogenheptaphosphid, LiH4P7 (1), und Lithium‐octahydrogenheptaphosphid, LiH8P7 (2), gehören zu den ersten nachweisbaren Reaktionsprodukten der Metallierung von P2H4 mit n‐Butyllithium. Beide Verbindungen entstehen außerdem bei der Reaktion von Li3P7 mit überschüssigem P2H4, 1 auch aus LiH4P5 und P2H4. Während 1 als orangerotes, kristallines Lösungsmitteladdukt in 60‐70proz. Reinheit isoliert werden kann, ist bei 2 wegen der extremen Reaktivität keine präparative Anreicherung möglich. Zusammensetzung und Struktur von 1 und 2 wurden aus den 31P‐NMR‐Spektren ermittelt. Demnach weist 1 ein Norbornan‐analoges P7‐Gerüst auf, während 2 als Vorstufe bei der Bildung von 1 aus P2H4 und n‐BuLi ein offenkettiges, zweifach verzweigtes Heptaphosphid ist.
Nitrosodicyanmethanid‐Komplexe von Palladium(II) und Platin(II)
Authors: Köhler H. , Jeschke M. , Kolbe A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Synthese und Bindungsverhältnisse von Nitrosodicyanmethanid‐Komplexen der Typen [(C6H5)4P]2[M{NOC(CN)2}4] und M{NOC(CN)2}Cl{P(C6H5)3}2 als ersten bisher beschriebenen Nitrosodicyanmethanid‐Derivaten von Metallen der Platin‐Gruppe berichtet. Nach IR‐Untersuchungen koordiniert der anionische Pseudohalogenid‐Ligand [NOC(CN)2]− stets über Nitroso‐Stickstoff.
Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VIII. Kristallstruktur von K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Strukturchemischer Vergleich und spektroskopische Daten der Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (mit x = 1, 1/2, 0)
Authors: Schmidt R. , Pausewang G. 
Published: January 2005

AbstractDas gelbe Hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2H2O kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c, a = 1680,5(6), b = 653,2(1), c = 1224,3(4) pm, β = 115,8(1)°, Z = 8, Rw = 0,038 für 1113 unabhängige Reflexe). Es enthält isolierte, zweikernige, di(μ‐fluoro)‐verbrückte [Ti2(O2)2F8]4−‐Anionen, wie sie vom orangefarbenen K2Ti(O2)F4 · H2O her schon bekannt sind [1]. Während sie dort jedoch über Wasserstoffbrücken zu Ketten verknüpft sind, sind sie im K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O in Schichten parallel zur (100) Ebene angeordnet. Das ebenfalls gelbe wasserfreie K2Ti(O2)F4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 828,9(2), b = 1107,6(2), c = 1303,9(3) pm, β = 92,29(2)°.IR‐ und Raman‐Spektren aller drei Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (x = 0, 1/2, 1) werden aufgeführt und interpretiert. Auf der Grundlage der UV‐Spektren werden die unterschiedlichen Farben verschiedener Titanperoxofluoroverbindungen im Zusammenhang mit ihren Bindungsverhältnissen diskutiert.
Interaction between Xenon Di‐ and Tetrafluoride with Alkali Metal Fluorides
Authors: Spitzin V. I. , Kiselev Yu. M. , Fadeeva N. E. , Popov A. I. , Tchumaevsky N. A. 
Published: January 2005

AbstractInteraction of XeF2 or XeF4 with MF (M = Na, K, Rb, Cs) has been studied. Hexafluoroxenates(IV) M2XeF6 containing the octahedral XeF62− anion (in accordance with spectroscopy data) were formed in the reaction. Cs2XeF6 and Rb2XeF6 form monoclynic crystals (a0 = 853.7(5); b0 = 669.6(2); c0 = 843.6(5) pm; β = 121.7(1)° and a0 = 812.6(4); b0 = 631.9(2); c0 = 795.6(4) pm; β = 121.5(1)°, respectively). K2XeF6 has a tetragonal lattice (a0 = 868.8(2); c0 = 747.8(2) pm), while Na2XeF6 has a hexagonal one (a0 = 642.1(3); c0 = 844.8(5) pm). M2XeF6 is shown to dissolve in unhydrous HF incongruently, one of the solvolitic products being XeF4. Thermolysis of M2XeIVF6 and M2XeVIF8 were shown to proceed under similar temperatures.
Acid‐Base Properties of Xenon Di‐ and Tetrafluoride in High Temperature Reactions
Authors: Kiselev Yu. M. , Fadeeva N. E. , Popov A. I. , Spitzin V. I. 
Published: January 2005

AbstractReaction of xenon di‐ and tetrafluoride with different transition element fluorocomplexes at high temperatures has been studied. The formation of XeIV anionic complexes M2XeF6 has been found. XeF4 is shown to reveal two kinds of properties: oxidative (higher than 300°C) and acidic (between 150‐300°C), independently whether it was initially introduced into the system or arised in it from XeF2. The reaction path of xenon tetrafluoride is shown to depend upon the other reagent properties. The conclusion is made that Lewis acidic properties of xenon fluorides decrease as follows: XeF6 ≈︂ XeF4 ≫ XeF2.
Cyclische Diazastannylene. XXVI. Funktionalisierte Cyclodisilazane aus cyclischen Diazastannylenen
Authors: Veith M. , Lisowsky R. 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Di‐tert‐butyl‐2,2‐dihalogen‐4,4‐dimethylcyclodisilazane Substituent Chlor (3), Brom (4), Iod (5)) lassen sich aus dem 1,3‐Di‐tert‐butyl‐2,2‐dimethyl‐1,2,3,2,4λ2‐diazasilastannetidin (1) durch Umsetzung mit SiCl4, SiBr4 oder SiI4 erhalten. Je leichter das Halogen im Tertahalogenid ist, um so drastischere Reaktionsbedingungen müssen gewählt weden. Aus 4 ist durch Umsetzung mit Natriumazid auch das entsprechende Si, Si‐Diazid (9) zugänglich. Alle neu synthetisierten Verbindungen 3, 4, 5 und 9 lösen sich als Monomere in Benzol.
Übergangsmetallphosphidokomplexe. XVII. Reaktionen von Silylphosphanderivaten mit (R3P)2PtCl2 (R = Et, Ph)
Authors: Scháufer H. , Binder D. 
Published: January 2005

AbstractBei Umsetzungen von (Et3P)2PtCl2 1a mit LiP(SiMe3)2 bei tiefen Temperaturen bilden sich zunächst die Substitutionsprodukte (Et3P)2Pt[P(SiMe3)2]Cl 2a und (Et3P)2Pt[P(SiMe3)2]2 3a. 3a reagiert bei Raumtemperatur unter Abspaltung von P(SiMe3)3 und von PEt3 zu einem Gemisch aus dem Diphosphenkomplex (Et3P)2Pt[η2‐(PSiMe3)2] 4a und dem phosphidoverbrückten Platin(I)‐Komplex [Et3PPtP(SiMe3)2]2(PtPt) 5a. Durch Erhitzen von 2a in Lösung auf 80°C ist der P2‐Komplex [(Et3P)2Pt]2P2 6a erhältlich. 4a und 6a bilden sich auch bei Umsetzungen von 1a mit [(Me3Si)2P]2. Aus 1a und [Me3Si(Me3C)P]2 ist der Diphosphenkomplex (Et3P)2Pt[η2‐(PCMe3)2] 8a zugänglich. Bei der Reaktion von 1a mit (Me3Si)2PP(CMe3)SiMe3 läβt sich die Bildung des asymmetrischen Diphosphenkomplexes (Et3P)2Pt[η2‐(Me3SiPPCMe3)] 9a NMR‐spektroskopisch nachweisen. Analoge Umsetzungen von (Ph3P)2PtCl2 1b mit LiP(SiMe3)2, [(Me3Si)2P]2 und mit [Me3Si(Me3C)P]2 verlaufen wesentlich unübersichtlicher. Die Komplexe (Ph3P)2Pt[η2‐(PSiMe3)2] 4b, [(Ph3P)2Pt]2P2 6b und (Ph3P)2Pt[η2‐(PCMe3)2] 8b werden zwar in NMR‐spektroskopisch nachweisbaren Mengen gebildet, konnten jedoch nicht rein isoliert werden. NMR‐spektroskopische und massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
Perfluoralkyltellur‐Verbindungen: Untersuchungen zur Bildung von [(CF3)2TeX]+‐Kationen und [(CF3)2TeX2+n]n−‐Anionen (X = F, Cl, Br)
Authors: Naumann Dieter , Wilkes Bernd 
Published: January 2005

Abstract(CF3)2TeF2 reagiert mit BF3, AsF5 und SbF5 zu [(CF3)2TeF][BF4] bzw. [(CF3)2TeF][EF6], während die Reaktionen von (CF3)2TeX2 (X = Cl, Br) mit Halogenidionen‐Akzeptoren nur Zersetzungsprodukte liefern. Aus den Umsetzungen von (CF3)2TeX2 mit MX (X = F, Cl; M = K, Rb, Cs, Me4N, Ag) werden die Salze der Zusammensetzung M[(CF3)2TeX3] isoliert, M[(CF3)2TeBr3] wird nur in Lösung neben Zersetzungsprodukten erhalten. Die Bildung hexakoordinierter Tellurate M2[(CF3)2TeX4] kann in keinem Fall nachgewiesen werden.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. 50 [1] Bis(triorganoxysilyl)polysulfide und die Struktur des Bis(tri‐t‐butoxysilyl)disulfids
Authors: Wojnowski W. , Wojnowska M. , Becker B. , Noltemeyer M. 
Published: January 2005

AbstractDisilylierte Polysulfide (RO)3SiSnSi(OR)3, R = i‐Pr, t‐Bu, 2,6‐Me2C6H3, n = 2–5, wurden durch Reaktion von (RO)3SiSNa mit I2 bzw. SnCl2 dargestellt. Die Umsetzung von [(t‐BuO)3Si]2S2 mit Ph3SiH liefert ein gemischtes Sulfid (t‐BuO)3SiSSiPh3 und mit Ph3P oder Bu3P, durch Abbau eines S‐Atoms, [(t‐BuO)3Si]2S. Die Kristall‐Struktur von [(t‐BuO)3Si]2S2 wurde bestimmt. Die SS‐Bindungslänge beträgt 209,2 pm, SiS 213,2 pm. Der Mittelwert für den SiSS‐Winkel beträgt 100,7°, der Torsionswinkel SiSSSi −127,6°.
Isolation and spectral characteristics of Ferric Iodide
Authors: Yoon K. B. , Kochi J. K. 
Published: January 2005

AbstractFerric iodide is isolated pure for the first time as a dark purple solid when a hexane solution of diiodotetracarbonyliron(II) and diiodine is exposed to actinic radiation. Its identity is confirmed by elemental analysis and quantitative conversion to the known tetraiodoferrate(III) by treatment with tetra‐n‐butylammonium iodide. Although persistent in the solid state, ferric iodide is readily decomposed in solution to ferrous iodide and 0.5 mol diiodine quantitatively.
Phasendiagramme von Chalkogeniden und Pnictiden des Rutheniums und Osmiums mit Pyrit‐, Markasit‐, Löllingit‐ und Arsenopyritstruktur
Authors: Lutz H. D. , Schmidt Th. , Wäschenbach G. 
Published: January 2005

AbstractDie Phasendiagramme von Pnictid‐Chalkogenid‐Systemen des Rutheniums und Osmiums wurden mit Hilfe von Röntgenguinier‐Aufnahmen abgeschreckter Präparate untersucht. In den Systemen RuPSRuPSe, OsPSOsPSe, RuPSOsPS und RuPSeOsPSe (Randphasen Arsenopyrittyp) werden lückenlose Mischkristallreihen gebildet. In den Systemen RuP2RuPSRuS2, RuP2RuPSeRuSe2, RuP2RuTe2 und OsP2OsTe2 (Randphasen Löllingit‐, Arsenopyrit‐ und Pyrit‐ bzw. Markasittyp) konnte keine Mischkristallbildung beobachtet werden, wohingegen im analogen System RuSb2−2xTe3x eine lückenlose Mischkristallreihe (x < 0,25: Löllingit‐, x = 0,25–0,65: Arsenopyrit‐, x > 0,65: Markasit‐ und x = 1: Markasit‐ oder Pyritstruktur) mit einem kontinuierlichen Verlauf der Gitterkonstanten gebildet wird. Als bisher unbekannte ternäre Verbindungen wurden OsPTe (Arsenopyrittyp, a = 622,91(4), b = 616,04(4), c = 624,49(4) pm und β = 112,01(1)°) sowie RuPTe (Strukturtyp unbekannt) erhalten. Die FIR‐Spektren dieser Verbindungen sowie die der RuSb2RuTe2‐Mischkristalle werden mitgeteilt und diskutiert.
Heterogene Gleichgewichte und chemische Transportreaktionen im System TiOCCl
Authors: Krabbes G. , Hoanh Do Vuong 
Published: January 2005

AbstractIm Phasendiagramm TiOCCl existieren nur Ti2O3 und Ti3O5 neben der Oxidcarbidphase TixCyO1−y, alle anderen Titanoxide sind bei ihrem Zersetzungsdruck im Gleichgewicht mit C. Ti2O3, TiO2 und TinO2n−1 können durch chemischen Transport mit CCl4 oder mit Cl2 in Gegenwart von festem C in Form kleiner Einkristalle abgeschieden werden. TiC läßt sich nicht transportieren, jedoch wird durch Chlorzusatz die Synthesetemperatur beträchtlich gesenkt. Eine kohlenstoffhaltige Phase wird auch nicht unter solchen Bedingungen abgeschieden, wo deren Auftreten aus einer thermodynamischen Analyse zu folgern wäre. Dagegen erklärt die thermodynamische Analyse das Transportverhalten für einen metastabilen Zustand richtig, für den eine vollständige Hemmung der Boudouard‐Reaktion angenommen wird.
Darstellung und Strukturen der Silyltriazene tBu3SiNNNRSitBu3 (R = Na, H, Me, SnMe3)
Authors: Wiberg N. , Karampatses P. , Kühnel E. , Veith M. , Huch V. 
Published: January 2005

AbstractDas gelbe Triazenid (1) entsteht aus tBu3SiN3 und tBu3SiNa in Tetrahydrofuran (THF) in quantitativer Ausbeute. Es zerfällt ab 200°C langsam nach erster Reaktionsordnung in N2 und (tBu3Si)2NNa und reagiert mit MeOH, Me2SO4, Me3SnCl unter Bildung der metastabilen, gelben Silyltriazene tBu3SiNNNRSitBu3 mit R = H (2), Me (3), SnMe3 (4). Die Strukturen der Triazene 2 und 4 wurden durch Röntgenstrukturanalyse gelöst (Daten Tab. 1). Das Gerüst der Schweren Atome in 2 (SiNNNSi) bzw. 4 (SiNNNSnSi) ist planar mit zickzack‐konfigurierten SiNNNSi‐Ketten. Laut 1H‐NMR sind 2 und 4 fluktuierende Moleküle: NNNR⇄RNNN.
27Al N.M.R. Studies on the Liquid Phases during Zeolite Synthesis
Authors: Fahlke B. , Müller D. , Wieker W. 
Published: January 2005

Abstract27Al n.m.r. spectroscopy of liquid phases obtained during zeolite A, X, and Y synthesis reveals that the amount and the type of the present soluble aluminosilicate anions is characteristic for the different zeolite type; the number of the formed SiOAl bonds and their variety increases with increasing content of SiO2. The results support the suggestion about the formation mechanism of zeolites via distinct aluminosilicate “precursors” in solution.
Zum Einfluß der Halogenmodifizierung auf das acide Verhalten von γ‐Al2O3
Authors: Engels S. , Haupt J. , Hopfe V. , Lausch H. , Marx G. 
Published: January 2005

AbstractMittels IR‐spektroskopischer Methoden wurde der Einfluß der Halogen‐modifizierung auf das acide Verhalten von γ‐Al2O3im Hinblick auf dessen Verwendung als Träger in Reformingkatalysatoren untersucht. Als Sondenmolekül diente NH3. Die Messungen wiesen eine deutliche Verstärkung der Lewis‐aciden Eigenschaften des modifizierten Al2O3aus.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. 52 [1]. Reaktion von Trialkoxysilanthiolen mit Carbonsäuren. Darstellung und Hydrolyse der Trialkoxyacyloxysilane
Authors: Konieczny S. , Wojnowski W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Trialkoxysilanthiolen (RO)3SiSH (R = i‐Pr, s‐Bu, s‐n‐Am, s‐i‐Am) und Carbonsäuren R′COOH (R′ = Alkyl bzw. Ph) wurden fast quantitativ mehrere Trialkoxyacyloxysilane (RO)3SiOCOR′ erhalten. Die Kinetik dieser Acidolysereaktion von (RO)3SiSH wie auch der Hydrolysereaktion von (RO)3SiOCOR′ wurde untersucht und in der Folge die Reaktionsmechanismen formuliert.
Über ein Strontiumbromidsilicat und den molekularen Aufbau seines Silicatanions
Authors: Winkler A. , Hoebbel D. 
Published: January 2005

AbstractEin Strontiumbromidsilicat wurde durch Erhitzen eines Gemisches aus SrCO3 und SiO2 im Molverhältnis 1:1,1 in einer SrBr2‐Schmelze dargestellt. Mittels Molybdatmethode, hochauflösender Festkörper 29Si‐NMR‐Spektroskopie und Trimethylsilylierung mit anschließender gaschromatographischer Identifizierung des entstehenden Esters wurde nachgewiesen, daß diese Verbindung aus Cycloheptasilicatanionen aufgebaut ist. Aufgrund dieser Anionenstruktur und der chemischen Zusammensetzung des Reaktionsproduktes nach weitgehender Entfernung des überschüssigen SrBr2 kann die Verbindung als Sr7[Si7O21] · ≈︂ 10SrBr2 formuliert werden.
Glass formation in the TeO2MoO3CeO2 System
Authors: Dimitriev Y. , Bart J. C. J. , Ivanova I. , Dimitrov V. 
Published: January 2005

AbstractGlass formation in the TeO2MoO3CeO2 system was investigated and low melting stable glasses with up to 30 mole‐% CeO2 were synthesized. Infrared spectral investigations were used to develop structural models for the vitreous ternary system. CeO2 mainly acts as a modifier without affecting appreciable changes to the glass network and coordination of the glass formers. Glasses in the molybdenum‐rich compositional range are mainly composed of [MoO6] and [TeO3] polyhedra, whereas low MoO3‐containing glasses consist of [TeO4] groups and isolated [MoO4] units. On the whole, the basic structural polyhedra participating in the formation of the three‐dimensional glass forming network are therefore [TeO4], [TeO3], [MoO6], [MoO4], and [Mo2O8] (or [MoO5]) units. The structural affinity of some ternary glasses to crystalline Ce4Mo11Te10O59 is pointed out. The high electrical conductivity of the ternary glasses is interpreted on the basis of electron hopping between transition ions in different valence states and contributions due to the Te(IV) network.
Zwei neue Erdalkalimetall‐Oxoindate: BaCa2In6O12 und BaSr2In6O12
Authors: Lalla A. , Müller‐Buschbaum H. K. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannten Verbindungen (I): BaCa2In6O12 und (II): BaSr2In6O12 wurden einkristallin dargestellt und die Kristallstrukturen aufgeklärt. (I) und (II) kristallisieren hexagonal, Raumgruppe CP63/m, mit(I): a = 9,880; c = 3,211 Å und (II): a = 9,9443; c = 3,2671 Å, Z = 1. Mit den metastabilen Kristallstrukturen von AM2Ln6O12 sind beide Stoffe isotyp, ohne selbst metastabil zu sein. Im [In6O12]6−‐Gerüst wird einer der Tunnel mit Ca2+‐ bzw. Sr2+‐Ionen besetzt. Ein zweiter Tunnel nimmt Ba2+ auf vier verschiedenen Plätzen in statistischer Verteilung auf. (I) und (II) belegen die Existenz des AM2Ln3O12‐Typs bei kleinen Ln3+‐Teilchen.
In5Br7, the second mixed‐valence In(I)—In(II) bromide: In[InBr6]Br. With an appendix on a structure refinement of InBr3
Authors: Staffel Thomas , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractPale yellow single crystals of In5Br7 grow by sublimation in a temperature gradient of 190 to 100°C under strictly anhydrous conditions from a raw product that is obtained by synproportionation of InBr3 and In (moral ratio 7:8). The structure (monoclinic unit cell; space group Cc; Z = 16; a = 1868.8(2), b = 1860.2(2), c = 1921.7(2) pm, β = 104.19(1)°; Vm = 243.78(5) cm3mol−1) has been solved from single crystal data and contains according to the formulation In[InBr6]Br isolated [In2Br6]2− groups of eclipsed conformation with an averaged In2+In2+ distance of 270 pm. The coordination polyhedra of In+ are highly irregular. Naive coordination numbers (C.N.) are 9 and 10, respectively, with one (C.N. 9) or two (C.N. 10) short distance(s) (≥300 pm) to one or two “lonesome” Br−.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. 53. Die Struktur des 1,3‐Dimethyl‐1,1,3,3‐Tetraphenyldisilthians
Authors: Wojnowski W. , Becker B. , Peters K. , Peters E.‐M. , von Schnering H. G. 
Published: January 2005

Abstract1,3‐Dimethyl‐1,1,3,3‐tetraphenyldisilthian entsteht aus Schwefel und Ph2MeSiH in einer Einschub‐Reaktion. Die Verbindung kristallisiert triklin (P1; a = 1166,7; b = 1231,1; c = 988,6 pm; α = 113,23; β = 90,34; γ = 112,43°; Z = 2). Die Kristallstruktur‐analyse ergab eine gewinkelte Konfiguration des Moleküls mit SiSSi = 180,7°. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit der Struktur des Hexaphenyldisilthians und Dimethyltetraphenyl disiloxans diskutiert.