bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Beiträge zur Lanthanoidchemie. III Zur Kenntnis von 2‐(Dimethylaminomethyl)ferrocenyl‐Verbindungen des Samariums und Yttriums
Authors: Jacob K. , Pavlik I. , Edelmann F. T. 
Published: January 2005

AbstractFrühere Befunde, wonach die voluminöse 2‐(Dimethylaminomethyl)ferrocenyl‐Gruppierung (FcN) zur Bildung thermisch stabiler, heterobimetallischer Organolanthanoid(III)‐Verbindungen befähigt ist, wurden durch die Darstellung der Organoseltenerd(III)‐Derivate (C5Me5)2Sm(FcN) (II), (C5H5)Sm(FcN)Cl (III) und (C5Me5)Y(FcN)Cl (IV) aus den betreffenden komplexen Cyclopentadienyl‐Seltenerd(III)‐chloriden (C5Me5)2SmCl · KCl · THF, (C5H5)SmCl2 · THF bzw. (C5Me5)YCl2 · KCl · 1,8 THF und 2‐(Dimethylaminomethyl)ferrocenyl‐Lithium (FcN)Li (I) als Organylierungsmittel bestätigt. Die erhaltenen Verbindungen wurden durch Elementaranalysen, IR‐, 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐ und UV‐VIS‐Spektren sowie durch die Ermittlung der effektiven magnetischen Momente und die Aufnahme der Massenspektren charakterisiert.
Zur Kenntnis der Struktur von Sr3(BN2)2
Authors: Womelsdorf Hermann , Meyer H.‐Jürgen 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von Sr3(BN2)2 wurde anhand von Einkristall‐Röntgendaten, die durch Messung an einem Vierkreisdiffraktometer erhalten wurden, bestimmt. Sr3(BN2)2 kristallisiert in der kubischen Raumgruppe Im3m (Nr. 229) mit a = 764,56(3) pm und Z = 3. Die Struktur enthält lineare BN3−2‐Ionen mit einer Bindungslänge BN von 135,8(6) pm. Die gezielte Darstellung aus den Metallnitriden und Bornitrid zu M3(BN2)2 (M = Ca, Sr) bei 1100°C (5 Tage) ergab kristalline Pulver. Kubische Indizierung der Guinierdiagramme gab a = 765,8(1) pm für M = Sr und 734,7(2) pm für M = Ca. Die Strukturverfeinerung an einem Einkristall von Sr3(BN2)2 zeigte, daß eine Strontiumlage (2a; 0,0,0) nur zu etwa 50% besetzt ist. Es wurde versucht, diese Lage mit einem Alkalimetall (A) entsprechend ASr4(BN2)3 (Z = 2) vollständig zu besetzen. Reaktionen mit A = Na ergaben kristalline Pulver, deren Guinierdiagramme analog zu Sr3(BN2)2 kubisch mit a = 754,2(1) pm indiziert werden konnten.
Gasphasen‐Reaktionen. 92. Thermische HCl‐Abspaltung aus Alkyldichlorphosphanen (H3C/H)3CPCl2 zu Phosphaalkenen (H3C/H)2CPCl und Phosphaalkinen (H3C/H)C≡P
Authors: Bock Hans , Bankmann Martin 
Published: January 2005

AbstractDie Alkyldichlorphosphane H3CPCl2, ClH2CPCl2, (H3C)H2CPCl2 und (H3C)2HCPCl2 spalten bei Erhitzen im Gasstrom unter vermindertem Druck HCl ab. PE‐spektroskopische Gasanalyse belegt, daß hierbei die kurzlebigen Phosphaalkene H2CPCl, (H3C)HCPCl und – katalysiert durch [MgCl2MgO/SiO2]∞ – (H3C)2CPCl sowie die Phosphaalkine HC≡P und (H3C)C≡P entstehen, die alle durch Auskondensation bei tiefer Temperatur in Substanz isoliert werden können. Ausgehend von den aufgezeichneten Ionisierungsmustern und den zu ihrer Zuordnung durchgeführten MNDO‐Berechnungen werden die πCP‐Mehrfachbindungen diskutiert. Der mutmaßliche Ablauf der HCl‐Abspaltung wird für (H3C)H2CPCl2 anhand einer näherungsweise berechneten MNDO‐Energiehyperfläche erläutert.
Die Chloride Na3xM2–xCl6 (M = LaSm) und NaM2Cl6 (M = Nd, Sm): Derivate des UCl3‐Typs. Synthese, Kristallstruktur und Röntgenabsorptionsspektroskopie (XANES)
Authors: Lissner Falk , Krämer Karl , Schleid Thomas , Meyer Gerd , Hu Zhiwei , Kaindl Günter 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle der Derivate des UCl3‐Typs Na3xM2–xCl6 (M = La/x = 0,364(4); Ce/0,349(5); Pr/0,318(8); Nd/0,305(5); Sm/0,246(4)) sowie von NaSm2Cl6 wurden auf unterschiedlichen Wegen, im allgemeinen unter reduzierenden Bedingungen erhalten. Sie sind Additions‐ [Na(Sm2)Cl6] bzw. Additions‐ / Substitutionsvarianten [Na2x(NaxM2–x)Cl6] des UCl3‐Strukturtyps [□(U2)Cl6]. Röntgenabsorptionsspektren (XANES) an der Lm‐Kante charakterisieren NaSm2Cl6 und NaNd2Cl6 als gemischtvalente Verbindungen mit Valenzen von +2 und +3 in statistischer Verteilung (etwa 1:1) für Sm bzw. Nd.
o‐1λ5,3λ5‐Diphosphaphenylen‐bis(diphenylphosphan) und seine chelatbildenden Eigenschaften
Authors: Fluck Ekkehard , Bieger Klaus , Heckmann Gernot , Neumüller Bernhard 
Published: January 2005

AbstractBis(diphenylphosphanyl)acetylen und 1,1′,3,3′‐Tetrakis(dimethylamino)‐1λ5,3λ5‐diphosphet reagieren bei höheren Temperaturen zur Titelverbindung 5, die mit Nickel(II)‐chlorid leicht den Chelatkomplex 6 bildet.
Darstellung der Iminiumsalze CF3NXCF2+MF6− (X = CH3, F und M = As, Sb) und CF3NCl = CF2+ AsF6−
Authors: Minkwitz R. , Lamek D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der Iminiumsalze CF3NXCF2+ MF6− (X = CH3, F und M = As, Sb) und CF3NClCF2+AsF6− berichtet. Die Salze werden durch NMR‐ und IR‐Spektroskopie charakterisiert. CF3NCH3CF2+MF6− zerfällt in MF5 und (CF3)2NCH3.
Synthese und Kristallstruktur eines Natrium‐tetraoxonitridowolframats(VI), Na5WO4N
Authors: Jacobs H. , Ostermann D. , Harbrecht B. 
Published: January 2005

AbstractFarblose Kristalle von Na5WO4N entstehen neben Na4WO2N2 [1] bei der Umsetzung von WO3 mit NaNH2 (15:1) bei 350°C ≥ T ≥ 750°C in Autoklaven, die eine frühzeitige Zersetzung von Natriumamid verhindern. Die röntgenographische Strukturbestimmung an Einkristallen ist durch folgende Daten charakterisiert:
Na5WO4N: Cmc21 (Nr. 36), Z = 4
a = 9,873(2) Å, b = 5,769(1) Å, c = 10,648(2) Å
Z(F) ≥ 3σ(F) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0,029/0,039
Die Struktur enthält das tetragonal pyramidale Ion WO4N5 mit Stickstoff in apikaler Position. Die Anionen sind durch Na+‐Ionen verknüpft, die unregelmäßig von einem N‐ und vier O‐Atomen unterschiedlicher Anionen koordiniert sind.
Dimethyldithiocarbamatoarsane und ‐stibane
Authors: Egle R. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese der Halogeno‐bis(dimethyldi‐thiocarbamato)‐Verbindungen (dtc)2AsCl 1, (dtc)2AsBr 2, (dtc)2AsI 3 und (dtc)2SbI 4 aus (dtc)3As bzw. (dtc)3Sb wird beschrieben. Umsetzungen von 1 bis 4 mit CF3SO3Sime3 führen unter me3SiHal‐Abspaltung zu den salzartigen Verbindungen (dtc)2As1CF3SO3 5 bzw. [(dtc)2El1]2Hal (CF3SO3) · CH2Cl2 6 (El = As; Hal = I), 7 (El = Sb; Hal = I) und 8 (El = As; Hal = Br). Die Massenspektren und die Hauptzerfallswege von 1 bis 8 werden mitgeteilt. Die Schwingungsspektren von 1 bis 8, As(dtc)3, Sb(dtc)3 sowie den 6 und 8 entsprechenden Antimonverbindungen werden diskutiert.
Über ein neues Oxoferrat mit „Butterfly‐Motiv”︁: K2Na4[Fe2O5]
Authors: Möller A. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDunkel‐rotbraune Einkristalle von K2Na4[Fe2O5] wurden erstmals durch Reaktion mit der Gefäßwand beim Tempern von „K3Na3CdO4”︁ in verschlossenen Fe‐Zylindern bei 500°C erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten: MoKα; 373 von 373 Io(hkl); R = 5,3%; Rw = 4,6%; a = 645,94(5), c = 1 039,2(1) pm) belegt die Raumgruppe P42/mnm (Nr. 136).Im Gegensatz zu den bisher bekannten Oxoferraten(II) mit „Butterfly‐Motiv”︁ Rb6[Fe2O5] und K6[Fe2O5] [1] wird hier eine zu den Oxocobaltaten Rb2Na4[Co2O5] und K2Na4[Co2O5] [2] isotype Struktur gefunden.
Dimethylzinndithioquadratat: Die Kristallstruktur des Benzol‐Solvats und des Dimethylsulfoxid‐Addukts
Authors: Engel G. , Mattern G. 
Published: January 2005

Abstract(CH3)2SnS2C4O2 · 1/3 C6H6 (I) kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma; a = 14,393(2); b = 21,668(3); c = 10,424(1) Å; Z = 12.(CH3)2SnS2C4O2 · (CH3)2SO (II) ist monoklin, Raumgruppe P21/n; a = 9,918(5); b = 12,028(6); c = 12,223(6) Å; β = 108,82(3)°; Z = 4.In I liegen zwei kristallographisch unabhängige Dimethyl‐zinndithioquadratat‐Moleküle vor. Bei beiden weisen jedoch die Sn‐Atome schwache koordinative Bindungen zu zwei O‐Atomen benachbarter Dithioquadratat‐Gruppen auf. Die Abstände betragen 2,873 Å (2×) bzw. 2,678 und 2,831 Å. Dadurch erhält Zinn die Koordinationszahl 6, und es ergibt sich eine dreidimensional vernetzte Struktur.In II ist Dimethylsulfoxid über das O‐Atom an Sn gebunden (2,345 Å), und es liegt eine verzerrte trigonale Bipyramide vor. Ein weiter entferntes O‐Atom (2,944 Å) bewirkt hier die Vernetzung der Moleküle zu einem Band. Die Veränderungen der geometrischen Parameter als Folge der fortschreitenden Annäherung des einen O‐Atoms werden beschrieben.
Synthese und Struktur von (Ph3PAu)3Mn(CO)4
Authors: Holzer M. , Strähle J. 
Published: January 2005

AbstractPhotolyse einer Mischung von (Ph3PAu)Mn(CO)5, Ph3PAuN3 und Ph3PAuNCO in THF führt zur Bildung von (Ph3PAu)3Mn(CO)4 (1). 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 031,3(1); b = 3 095,2(3), c = 3 386,3(3) pm; β = 97,58(3)°; Z = 8. Die Kristallstruktur enthält zwei symmetrieunabhängige Cluster 1 gleicher Gestalt, deren MnAu3‐Gerüst die Struktur einer Raute mit nahezu gleich langen MnAu‐Abständen zwischen 258,4(4) und 262,0(4) pm aufweist. Die AuAu‐Abstände liegen zwischen 276,6(2) und 281,3(2) pm. Die Bindungsverhältnisse in 1 werden diskutiert und mit denjenigen des Clusters (Ph3PAu)3Co(CO)3 mit gleicher Gesamtelektronenanzahl aber tetraedrischer Gerüststruktur verglichen.
The gas‐phase structure of bis(fluorosulfonyl)difluoromethane, (SO2F)2CF2
Authors: Weiss Ilse , Waterfeld Alfred , Gard Gary L. , Oberhammer Heinz 
Published: January 2005

AbstractNew synthetic pathways and the infrared spectrum of bis(fluorosulfonyl)difluoromethane, (SO2F)2CF2, are reported. The geometric structure and conformational properties of the title compound have been studied by gas electron diffraction. Depending on the rotational position of the two SO2F groups, four conformers with different symmetries can occur in this compound: C2v symmetry, if both SF bonds stagger the CF2 group. C2 or Cs symmetry, if one SO bond of each group staggers the CF2 group. The experimental electron diffraction intensities can be fitted equally well with a C1 conformer or with a mixture of C2v, C2 and Cs conformers, in a ratio of 3:2:5. The following geometric parameters (ra distances, ∠α angles with 3σ uncertainties) were derived: CF = 1.340(6) Å, SO = 1.412(2) Å, SF = 1.550(3) Å, CS = 1.848(4) Å, SCS = 113.6(7)°, FCF = 110.0(10)°, OSO = 124.6(18)°, CSF = 96.5(16)° and CSO = 108.4(14)°.
Zur Synthese und Reaktivität Triflatsubstituierter Siloxanderivate
Authors: Uhlig W. , Tretner C. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von aminosubstituierten Siloxanderivaten mit Trifluormethansulfonsäure führt unter Eliminierung von Ammoniumtrifluormethansulfonat zur Bildung von Siloxanyltriflaten. Diese werden vorrangig durch NMR‐Spektroskopie (29Si, 13C, 1H) charakterisiert. Das Synthesepotential der Verbindungsklasse wird an ausgewählten Beispielen vorgestellt. Ein interessanter Gesichtspunkt ist die Synthese siliciumhaltiger Oligo‐ und Polymerer, in denen Siloxan‐ und Silylenalkinstruktureinheiten in Kombination auftreten.
Synthesis of cis‐Tetrabromobispyridinemolybdates(III) and the crystal structure of cis‐(NH4)[MoBr4py2] · ⅓3 H2O (py = pyridine)
Authors: Brenčíč J. V. , Leban I. , Modec B. 
Published: January 2005

AbstractThe reaction between (NH4)[MoBr5 · H2O] and pyridine in acetonitrile (CH3CN) at room temperature results in the mixture of cis‐ and trans‐(pyH)[MoBr4py2] which can be separated on the basis of solubility. cis‐M[MoBr4py2] · ⅓ H2O (M = NH4+, Rb+, Cs+), cis‐(bipyH)[MoBr4py2] (bipy = 2,2′‐bipyridil) and cis‐(PPh4)[MoBr4py2], were prepared from cis‐(pyH)[MoBr4py2].At the temperature of boiling acetonitrile irreversible cis to trans isomerisation takes place. Bromine oxydizes cis isomers at room temperature to trans‐MoBr4py2.The compounds were characterised by chemical analysis, infrared, UV‐VIS spectroscopy, conductivity measurements and powder diffraction.The crystal structure of cis‐(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O has been determined: rhombohedral, R3c, (No. 161), a = 15.809(3) Å, β = 112.79(2)°, Z = 6, DC = 2.29, DO = 2.27(3) g/cm3, V = 2 601(1) Å3, R1 = 0.046, Rw = 0.068. Average MoBr and MoN(pyridine) distances within the anion are 2.58(2) and 2.20(2) Å. cis‐Rb[MoBr4py2] · ⅓ H2O and cis‐Cs[MoBr4py2] · ⅓ H2O are isostructural with cis‐(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O.
Synthesis and Characterization of (Z)‐1‐[2‐(Triarylstannyl)vinyl]‐1‐Cyclohexanols and their Arylhalostannyl Derivatives
Authors: Xin Fu Fang , Lin Shan Xi , Jie Fu Yu , Pan Huade , Mahieu Bernard , Gielen Marcel , Kayser François , Willem Rudolph 
Published: January 2005

Abstract1‐Ethynyl‐1‐cyclohexanol reacts with a triaryltin hydride Ar3SnH (Ar = phenyl, p‐tolyl) and generates the corresponding (Z)‐1‐[2‐(triarylstannyl)vinyl]‐1‐cyclohexanol. The product obtained reacts with one or two equivalents of halogen (ICl or I2) to form the associated (Z)‐1‐[2‐(diarylhalostannyl)‐vinyl]‐1‐cyclohexanol or (Z)‐1‐[2‐(aryldihalostannyl)vinyl]‐1‐cyclohexanol, respectively. All compounds were characterized by elemental analysis, 1H, 13C, 119Sn NMR and Mössbauer spectroscopy.
Eine neue Hochtemperaturform von TiO: HTiO
Authors: Möhr S. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit CO2‐LASER‐Technik wurden bei Temperaturen oberhalb 3 000°C Einkristalle einer Hochtemperaturform von TiO (HTiO) dargestellt. Sie kristallisieren mit einer an Oxiden des zweiwertigen Titans bisher nicht beobachteten Kristallstruktur, isotyp zu Wolframcarbid, mit Ti2+ in trigonal prismatischer Sauerstoffumgebung. Raumgruppe DP6m2; a = 3,0310; c = 3,2377 Å; Z = 1.
Zum Mechanismus des thermischen Abbaus von Ammonium‐ und Ammin‐Chlorokomplexen des Rutheniums, Rhodiums, Palladiums und Platins
Authors: Möller Angela , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractDurch Kombination von DTA/TG, Hochtemperatur‐Guinier‐Simon‐Aufnahmen und präparativen Methoden, sowie durch Charakterisierung der Edukte, Intermediate und Produkte mittels Röntgenaufnahmen nach dem Guinier‐Verfahren und anhand von IR‐Spektren, wurde der „thermische Abbau”︁ von Edelmetallverbindungen eingehend untersucht:
(NH4)2[PtCl6], (NH4)2[PtCl4], [Pt(NH3)4][PtCl4], [Pt(NH3)4]Cl2 und trans‐[Pt(NH3)2Cl2];
(NH4)2[PdCl4], [Pd(NH3)4]Cl2, trans‐[Pd(NH3)2Cl2] und [Pd(NH3)4][PdCl4];
(NH4)2[RhCl5(H2O)], (NH4)3[Rh2Cl9], K2[RhCl5(H2O)] und K2[RhCl5(NH3)];
(NH4)2[RuCl5(NH3)] und (NH4)4[Ru2Cl10O]
.Der entscheidende Schritt des Mechanismus des „thermischen Abbaus”︁ ist die „innere”︁ Reduktion des Edelmetallkations durch den Amminstickstoff.
Synthese und Strukturen von Bis(amino)germa‐ und ‐stanna‐Chalkogeniden
Authors: Veith M. , Nötzel M. , Stahl L. , Huch V. 
Published: January 2005

AbstractDas cyclische Bis(amino)germylen 1 sowie das ‐stannylen 2 reagieren mit elementarem S, Se oder Te zu Oxidationsprodukten der allgemeinen Formel Me2Si(NtBu)2MEl2M(NtBu)2SiMe2 (M = Ge, El = S (4), El = Se (5), El = Te (6); M = Sn, El = Se (9), El = Te (10)). Nach Röntgenstrukturanalysen (4, 5, 6, 9, 10) bestehen alle Verbindungen aus drei spirocyclisch verbundenen Vierringen SiN2M (2x) und MEl2M, die weitgehend orthogonal zueinander stehen. Die Germanium‐ und Zinnatome sind folglich verzerrt tetraedrisch koordiniert, während die Chalkogenatome jeweils zwei Nachbaratome unter spitzem Winkel besitzen. Setzt man 1 mit Trimethylamin‐N‐oxid um, so wird der Sauerstoff an das Germanium übergeben unter Bildung von [Me2Si(NtBu)2GeO]3 (3). Im Gegensatz zu den anderen Verbindungen kann 3 formal als Trimeres aufgefaßt werden: an einem zentralen weitgehend planaren Ge3O3‐Sechsring sind spirocyclisch an den Germaniumatomen jeweils drei GeN2Si Vierringe geknüpft (Röntgenstrukturanalyse von 3). In den zentralen Vierringen von 4, 5, 6, 9 und 10 bestehen keine transanularen Wechselwirkungen zwischen den Chalkogenatomen, obwohl diese einen kurzen Abstand untereinander aufweisen. Die gemittelten MEl Abstände betragen: GeO 1,762(5), GeS 2,226(3), GeSe 2,363(3), GeTe 2,592(5), SnSe 2,536(3), SnTe 2,741(3) Å.
Darstellung und Charakterisierung von Iodoplatinaten MexNH4–xPtI4 (x = 2 − 4), gemischtvalenten Octaiododiplatinaten(II,IV) mit Pt2I8‐Baugruppen
Authors: Thiele Gerhard , Rotter Heinz Wilhelm , Bächle Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractIodoplatinate APtI4 (A = MexNH4–x mit x = 2–4) wurden durch partielle Oxidation der entsprechenden Hexaiododiplatinate(II) A2Pt2I6 mit I2 in methanolischer Lösung erhalten. Röntgenstrukturanalysen der in Form bronzefarbener Nadeln kristallisierenden Verbindungen ergaben, daß gemischtvalente Octaiododiplatinate(II,IV) mit zweikernigen Anionen Pt2I82− vorliegen, bei denen jeweils eine planare PtI4− und eine oktaedrische PtI6‐Gruppe über eine gemeinsame Kante verknüpft sind. Der unterschiedliche Platzbedarf der Kationen führt zur Ausbildung von drei verschiedenen Strukturen, bei denen die komplexen Baugruppen und die Kationen jeweils getrennt stapelförmig angeordnet sind. Mit Hilfe der Ramanspektroskopie sind schwache intermolekulare PtIVI …︁ PtII‐ Wechselwirkungen innerhalb der Anionenstapel feststellbar.
Contributions to the Chemistry of Silicon‐Sulfur Compounds. 65 synthesis, crystal and molecular structure of cyclo‐tetrakis[tri‐tert‐butoxysilanethiolatogold(I)], [(t‐C4H9O)3SiSAu]4, the first example of an Au4S4 ring System
Authors: Wojnowski W. , Becker B. , Saßmannshausen J. , Peters E.‐M. , Peters K. , Von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of the first silanethiolate complex of gold, cyclo‐tetrakis[tri‐tert‐butoxysilanethiolatogold(I)] from tri‐tert‐butoxysilanethiol and tetrachloroauric acid is described. The compound forms colorless orthorhombic crystals, and the molecular structure was determined at 200 K by single crystal X‐ray diffraction. At 187 K, a possible, reversible phase transition is observed. The center of the molecule is a distinctly folded eight‐membered Au4S4 ring of alternating three‐fold coordinated sulfur and two‐fold coordinated gold atoms. The relevant bond lengths and angles are: AuS 228.4 and 229.6 pm, SiS 216.9 pm, SAuS 178.8° and 178.3°, AuSAu 90.3°, SiSAu 103.7° and 101.9°. The gold atoms are separated by 324.8 pm.
Neue ternäre Verbindungen des Caesiums mit Elementen der 8. Nebengruppe und 5. Hauptgruppe
Authors: Noack Marion , Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

AbstractIn den Dreistoffsystemen Caesium/Element der 8. Nebengruppe/Element der 5. Hauptgruppe konnten neue ternäre intermetallische Verbindungen synthetisiert und aufgrund ihrer Strukturmerkmale bekannten Strukturtypen zugeordnet werden. Die Verbindungen der Zusammensetzung Cs2MX2 (M = Pt, Pd, Ni; X = P, Sb, Bi) kristallisieren im K2PdP2‐Typ. Die Verbindung der Zusammensetzung CsFe2Sb2 kristallisiert im ThCr2Si2‐Typ. Einkristalluntersuchungen an einem Kristall von CsFe2As2 ergaben die Raumgruppe I4/mmm mit den Gitterkonstanten a = 389,43 pm, c = 1 509,97 pm.
Na2B2Se7, K2B2S7 und K2B2Se7: Drei Perchalkogenoborate mit neuem polymeren Anionengerüst
Authors: Hammerschmidt A. , Küper J. , Stork L. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractNa2B2Se7 (I 2/a; a = 11,863(4) Å, b = 6,703(2) Å, c = 13,811(6) Å, β = 109,41(2)°; Z = 4); K2B2S7 (I 2/a; a = 11,660(2) Å, β = 6,827(1) Å, c = 12,992(3) Å, β = 106,78(3)°; Z = 4) und K2B2Se7 (I 2/a; a = 12,092(4) Å, b = 7,054(2) Å, c = 13,991(5) Å, β = 107,79(3)°; Z = 4) wurden durch Reaktion stöchiometrischer Mengen des Metallsulfids (‐selenids) mit Bor und Schwefel (bzw. Bordiselenid) bei 600°C mit anschließendem Tempern dargestellt. Die Kristallstrukturen bestehen aus kettenförmigen ([B2S7]2−)n‐ bzw. ([B2Se7]2−)n‐Polyanionen aus spirocyclisch verknüpften B2S3 (B2Se3)‐Fünfringen und B2S4(B2Se4)‐Sechsringen, zwischen denen sich die neunfach koordinierten Alkalimetallkationen befinden.
Synthese und Kristallstruktur von Cu2PtIIPtS8
Authors: Gross P. J. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von (NH4)2PtCl6 und Cu(CH3COO)2 im molaren Verhältnis von 2:1 bei 380 K im H2S Strom, gefolgt von Tempern des Produktes in abgeschmolzenen Quarzglasampullen zwischen 770 und 870 K, in Gegenwart von CuS als Puffer für die Schwefelaktivität, ergibt Cu2Pt4S8 als polykristallines, grau‐schwarzes Pulver. Cu2Pt4S8 kristallisiert in der Raumgruppe P2/n (Nr. 13) mit den Gitterkonstanten a = 10,6478(2), b = 6,9350(2), c = 6,7411(1) Å, β = 91,942(1), Z = 2. Die Strukturaufklärung und ‐verfeinerung erfolgten unter Verwendung von Röntgenpulverdaten dieses ersten Kupferthioplatinats. Isotype Verbindungen sind nicht bekannt. Nach der jeweils charakteristischen Umgebung durch Schwefel liegen Cu+I, Pt+II und Pt+IV gemäß Cu2Pt+IIPt3+IVS8 vor. Cu2Pt4S8 ist diamagnetisch und halbleitend.
Die Kristallstrukturen von [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2 und [AA · H+]Pikr− (AA · H+ = Allylammonium; Pikr− = Pikrat)
Authors: Olijnyk V. V. , Mys'kiv M. G. 
Published: January 2005

AbstractDie elektrochemische Disproportionierung Cu2+ + Cu0 → Cu1+ im System CuCl2Allylamin(AA)HNO3Ethanol ergibt den π‐Komplex [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2, dessen Kristallstruktur röntgenographisch bestimmt wurde. Die Verbindung kristallisiert im monoklinen Kristallsystem, Raumgruppe P21/a, a = 7,229(3), b = 7,824(3), c = 26,098(6) Å, γ = 94,46(5)°, Z = 4, R = 0,025 für 2 023 Reflexe. Die Kristallstruktur besteht aus CunCln‐Ketten, die durch π‐bindende, zweizähnige AA · H+ …︁ ON(O)O · H+ · AA‐Einheiten verknüpft sind. Zum Vergleich wird auch über die Struktur von [AA · H+]Pikr− (Pikr− = Pikratanion) berichtet.
Struktur und ausgewählte Reaktionen von ReCl4(PPh3)2
Authors: Kraudelt H. , Schilde U. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractDie bei der Umsetzung von ReOCl3(PPh3)2 mit PPh3 in siedender Propionsäure unter HCl nebeneinander entstehenden Verbindungen ReCl4(PPh3)2 und Re2OCl3(C2H5COO)2(PPh3)2 wurden spektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert. Bei Ligandenaustauschreaktionen mit Acetylaceton wurden sowohl ReCl2(acac)2 als auch ReCl2(acac)(PPh3)2 identifiziert.ReCl4(PPh3)2: Raumgruppe P21/n; Z = 2; 2 908 beobachtete unabhängige Reflexe; R = 0,0322; Gitterabmessungen bei 210 K: a = 9,324(4) Å; b = 20,93(1) Å; c = 9,636(4) Å; β = 117,66(1)°.
Silicate und Germanate mit der Struktur des Silicocarnotits
Authors: Engel GÜNther , Cee Klaus 
Published: January 2005

AbstractDargestellt wurde eine Reihe von Lanthanoid‐haltigen Verbindungen Ca3Ln2(XO4)3 mit X = Si, Ge, welche die Struktur des Silicocarnotits aufweisen. Bei den Silicaten erstreckt sich Ln von Sm bis Lu, bei den Germanaten nur von Sm bis Tb. Außerdem kristallisiert Ca3Y2(SiO4)3 in diesem Strukturtyp. Im Falle von Ln = La  Nd liegen Gemische “Ca3Ln2(XO4)3” unter Beteiligung von Apatitphasen vor. Die Germanate Ca3Ln2(GeO4)3 mit Ln = DyLu; Y, Sc haben, wie bereits bekannt, Granatstruktur, ebenso Ca3Sc2(SiO4)3.Zusätzlich wurden die Bleiverbindungen Pb3La2(SiO4)3, Pb3Y2(SiO4)3 sowie Pb2Y3(SiO4)3O0,5 dargestellt, die eine Apatitstruktur mit nichtbesetzten bzw. hälftig besetzten Halogenlagen haben.
Bi5,6Ni5I: Eine partiell oxidierte intermetallische Phase mit Kanalstruktur
Authors: Ruck Michael 
Published: January 2005

AbstractBi5,6Ni5I wurde aus den Elementen durch eine chemische Transportreaktion dargestellt. In der an einem Einkristall bestimmten Struktur (Raumgruppe I2/m, a = 1 852,1(3), b = 418,45(6), c = 1 373,8(3) pm, β = 90,42(2)°, V = 1 064,7(3) · 106 pm3) liegen parallele, doppelwandige Röhren aus Nickel‐ und Bismutatomen vor. Auf der zentralen Pseudo‐5‐Achse jedes Kanals finden sich fehlgeordnet 6/5 Bismutatome pro Translationseinheit in Richtung [010]. Die Iodatome bilden Doppelreihen in der verzerrt hexagonalen Anordnung der Röhren. Die Stabilität von Bi5,6Ni5I resultiert aus der metallischen Bindung im Metallatomgerüst sowie aus heteropolaren Wechselwirkungen sowohl zwischen Bismut‐ und Iodatomen als auch zwischen Bismut‐ und Nickelatomen. Bi5,6Ni5I ist metallisch leitend und ordnet unterhalb 17 K ferromagnetisch.
Synthese, Kristallstruktur und spektroskopische Charakterisierung von Tetraphosphorhexaoxid‐monoselenid, P4O6Se
Authors: Clade J. , Jansen M. , Engels B. , Marian C. M. 
Published: January 2005

AbstractP4O6Se wurde durch photochemische Reaktion von P4O6mit elementarem Selen in CS2in Gegenwart von Iod als Katalysator dargestellt; Einkristalle entstanden bei der Reinigung durch Sublimation. Die Verbindung (Fp. 46°C) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c (Nr. 14) mit a = 1 051,8(2), b = 652,9(1), c = 1 178,6(2) pm, β = 109,29(1)°, Z = 4. Im Rahmen der Fehlergrenzen der Strukturbestimmung besitzen die Moleküle C3v‐Symmetrie. IR‐, Raman‐ und31P‐Lösungs‐NMR‐Spektren der Verbindung werden mitgeteilt und diskutiert. Die mit quantenchemischen Methoden auf SCF‐Niveau berechnete Molekülgeometrie stimmt mit der experimentell bestimmten gut überein.