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Studies on syntheses and permeabilities of special polymer membranes. IV. Permeation characteristics of improved cellulose nitrate membranes
Authors: Uragami Tadashi , Tamura Masahiro , Sugihara Mizuho 
Published: April 2003

AbstractFor the purpose of the application of cellulose nitrate membranes for artificial kidneys, the permeation characteristics and the bursting strength of three types of membranes, which were prepared from a system of cellulose nitrate/methyl alcohol/1,4‐dioxane/barium perchlorate (CN‐1), from a system of cellulose nitrate/methyl alcohol/formamide (CN‐2), and a poly(ethylene terephthalate) cloth coated with the casting solution of CN‐2 (CN‐3), were investigated under various conditions. It was found that permeabilities of these membranes were influenced significantly by the preparation methods of the membranes and the permeation conditions, and they depended upon the structure of the resulting membranes and the interaction between the polymer in the membrane and the feed. In blood filtrations, the permeation rates of our three types of membranes had about four‐fold values than a cuprophane membrane, and moreover no protein was found in the blood filtrate. The bursting strength of the membranes swollen with water was in the order CN‐3 > cuprophane > CN‐2 > CN‐1, and this ratio was calculated to be about 5.9:1.0:0.5:0.3
4‐arylazo‐3‐maleimido‐N,N‐dimethylanilines and their coloured copolymers
Authors: Lokaj Jan , Hrabák František 
Published: April 2003

AbstractA number of red 4‐arylazo‐3‐maleimido‐N,N‐dimethylanilines was prepared, and their composition, melting points and solubilities were determined. The new coloured monomers do not homopolymerize, but they copolymerize with styrene, methyl methacrylate, acrylonitrile, and isobutylene. Both the monomer‐to‐polymer conversion and the limiting viscosity number of the resulting copolymers are markedly affected by the content of coloured monomers in the starting polymerization mixture. The thermal stability of the copolymers of dye with styrene is distinctly higher than that of pure polystyrene. The coloured polymers were also obtained by coupling the homopolymer or copolymer of N‐(3‐dimethylaminophenyl) maleimide with the diazonium salt of aryl amines.
Contribution à l'étude de la sorption du dioxanne‐1,4 par un film amorphe de poly‐téréphtalate d'éthylène glycol et des modifications physiques du polymère engendrées par cette sorption. II. Aspect énergétique de la sorption du dioxanne‐1,4 dans la polymère amorphe et de son échange par l'éthanol
Authors: Escoubes M. , Moser D. , Berticat P. 
Published: April 2003

AbstractLes résultats de gravimétrie et microcalorimétrie couplées concernant la sorption en phase vapeur à 20°C du dioxanne‐1,4 par le polytéréphtalate d'éthylène glycol permettent de préciser le mécanisme d'action du solvant en fonction de la pression partielle. Au voisinage de la pression saturante il est possible de distinguer: la fixation irréversible sur certains sites, la disolution dans les zones amorphes, l'adsorption à la surface des cristallites progressivement formées sous l'action du solvant et organisées selon une texture gonflée. Selon les conditions de prétraitement par le dioxanne, de lavage et de séchage, une sorption ultérieure d'éhanol met an évidence: un échange irréversible mole à mole du dioxane fixé, une adsorption à la surface des cristallites, une diffusion dans les volumes libres de la texture gonflée.
Die wirkungsweise der viskositätsindex‐verbesserer
Authors: Müller Hans Georg 
Published: April 2003

AbstractDurch Polymerzusatz hergestellte Motoröle besitzen gegenüber den mit ihnen konkurrierenden Einbereichsölenmit gleicher Viskosität bei derselben höheren Temperatur ein wesentlich verbessertes Viskositäts‐Temperatur‐Verhalten. Zur Frage der Wirkungsweise dieser Viskositätsindex‐Verbesserer wurden ausführliche Messungen durchgeführt. Es zeigt sich, daß es durch Einsatz dieser Polymeren möglich ist, die von Natur aus günstigere Viskositäts‐Temperatur‐Charakteristik niederviskoser Grundöle, deren andere Viskositätslage von vornherein den praktischen Einsatz weitgehend ausschließt, tendenziell in das Gebiet höherer Viskosität „hinüberzuretten”︁. Die bisher wenigstens teilweise als entscheidend angesehene Frage der Polymerknäelexpansion erweist sich als Effekt zweiter Ordnung, der die Verbesserung des Viskositätsindex zusätzlich begünstigt, jedoch lassen sich Viskositätsindices ähnlicher Größenordnung auch durch Zusatz solcher Polymerer erreichen, bei denen mit steigender Temperatur keine Knäuelexpansion, sondern eine Knäelkontraktion zu beobachten ist.
Über die strukturbildung in polymerfilmen durch phasentrennung bei der filmbildung aus lösungen in löser‐nichtlöser‐gemischen
Authors: Schmitthenner Martin , Funke Werner 
Published: April 2003

AbstractEs wurde die Phasentrennung bei der Filmbildung eines thermoplastischen Copolymeren aus Lösungen in Gemischen von leichtflüchtigem Löser und schwerflüchtigem Nichtlöser untersucht. Die Einflußgrößen, welche das durch Phasentrennung gebildete Hohlraumvolumen mikrozellularer Filme bestimmen, sind der Nichtlöseranteil, die Polymerkonzentration der Ausgangslösung und der Fl¨︁chtigkeitsunterschied zwischen Löser und Nichtlöser. Die mikrozellulare Struktur hängt vom Zeitpunkt ab, an dem bei der Filmbildung eine Phasentrennung erfolgt.
The analysis of condensation products of 2,6‐xylenol and formaldehyde in the presence of cresols
Authors: Šmejkal František , Popl Milan 
Published: April 2003

AbstractMethylenebisphenols, commonly used as antioxidants for polyolefines, are prepared by condensation of suitably alkylated phenols and formaldehyde in the presence of acid catalyst. Usually by‐products are produced from the impurities in starting raw materials.In this work the condensation of 2,6‐dimethylphenol with formaldehyde and the influence of cresols was studied. By‐products, namely bisphenols and trisphenols were separated by means of gel chromatography and analyzed by reversed phase liquid chromatography, mass spectrometry and nuclear magnetic resonance.
Synthesis of polymers containing double bridged phenylether units and characterization by direct pyrolysis in the mass spectrometer
Authors: Bottino Francesco , Foti Salvatore , Montaudo Giorgio , Pappalardo Sebastiano , Lüderwald Ingo , Przybylski Michael 
Published: April 2003

AbstractThe thermal degradation mechanism of three aromatic polymers containing double bridged phenylether units was investigated by direct pyrolysis in the ion source of a mass spectrometer. Thermal degradation reactions were followed directly by this method detecting the thermal and electron impact induced fragments.The results obtained have provided evidence that the double bridge between the aromatic rings is the preferred fragmentation site in these polymers. Furthermore in the double sulfur bridged polymer III, extrusion of S2 from the polymer backbone takes place above 400°C. The synthesis of polymers studied is reported in the text.
Magnetic and electrical properties of chelate polymers
Authors: D'sa J. T. , Patel K. C. , Patel R. D. 
Published: April 2003

AbstractThe magnetic moment and electrical resistivity of poly(azomethines) (PSB), prepared from the condensation of 4,4′‐dihydroxy‐3,3′‐diacetyl‐biphenyl and p‐phenylenediamine and its Cu(II), Ni(II) and Co(II) polychelates have been measured. The results are discussed.
Metallkatalysatoren in der Herstellung von Polyäthylenterephthalat. 2. Ermittlung von Parametern zur Beschreibung der katalytischen Aktivität von Metallverbindungen in Polykondensationsreaktionen
Authors: Wolf Karl‐Heinz , Küster Bernhard , Herlinger Heinz , Tschang Chung‐Ji , Schollmeyer Eckhard 
Published: April 2003

AbstractMit Hilfe einer neu entwickelen mikroanalytischen Untersuchungsmethode ist es möglich, Voraussagen zum Verlauf der metallkatalysierten Polykondensation von Bis‐2‐hydroxyäthylterephthalat (BHET) in bezug auf den eingesetzten Katalysator zu machen. Das verwendete Meßprinzip beruht auf der differentiellen Mikrokalorimetrie. Der Meßplatz wurde so gestaltet, daß die Meßbedingungen weitgehend den technischen Verhältnissen entsprechen. Aus dem Wärmeleistungs‐Zeit‐Verhalten, welches in Form von Reaktionsprofilen dargestellt wird, lassen sich Paramter Tmax ermitteln, die die katalytische Aktivität der jeweils eingesetzten Metallverbindung beschreiben.
Etude des propriétés rhéologiques des mélanges fondus de polypropène et de polybutène‐1 à des cisaillements faibles
Authors: Deri Fawaz , Genillon René , May Jean‐François 
Published: April 2003

AbstractL'examen du comportement rhéologique à l'état fondu de mélanges à base de polybutène‐1 et de polypropène a été effectué en fonction de la température et de la contrainte de cisaillement. Les données expérimentales onto été corrigées. Nous avons calculé l'énergie d'activation de l'écoulement à tension et vitesse de cisaillement constantes. L'énergie d'activation à tension de cisaillement constant Eτ est toujours plus grande que celle à vitesse de cisaillement constante E.
Grafting vinyl monomers onto silk fibers, I. Graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk by quinquevalent vanadium ions
Authors: Nayak Padma L. , Lenka Subasini , Pati Nrusingh C. 
Published: April 2003

AbstractThe graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk fibers was investigated in aqueous solution using quinquevalent vanadium as initiator. The rate of grafting was determined by varying monomer, acidity of the medium, temperature, nature of silk, and reaction medium. The graft yield increases significantly by increasing monomer concentration. The graft yield increases with increase of [V5+] up to 0,01 M. With further increase of [V5+] the graft yield decreases. The grafting is considerably influenced by chemical modification prior to grafting. The effect of some inorganic salts and anionic surfactant on the rate of grafting has been investigated.
Studies on photodegradation of poly(vinylchloride) (part 2)
Authors: Mori Fumio , Koyama Masayasu , Oki Yoshio 
Published: April 2003

AbstractThe electron spin resonance of poly(vinyl chloride) was measured under irradiation by ultraviolet rays. At 0°C, a broad singlet spectrum was observed in case of PVC powder, but a four‐line spectrum having a splitting constant of 11.5 gauss was observed in case of a cast film of PVC. It was found that the radical causing this spectrum is converted to a different radical when irradiation is continued. The mechanism of photodegradation of low‐molecular‐weight model compounds, i. e., 2,3‐dichlorobutane and 2,4‐dichloropentane, was examined. From results of these experiments, it is believed that the mechanism of photodegradation of PVC is such that a radical generated on the terminal methyl group is converted to an alkoxy radical through a peroxide and this alkoxy radical pulls off the hydrogen atom from the methylene group to form a carbonyl compound, and finally the Norrish type cleavage takes place, resulting in reduction of the molecular weight.
Etude des interactions eau‐liaison imide II. Conductivité électrique de la poly‐L‐proline II selon ses états d'hydratation
Authors: Guillet Jacques , Seytre Gérard , Douillard Alain 
Published: April 2003

AbstractLa CaractéRisation Des Associations Eau – Poly‐L‐Proline Ii Selon Sa Teneaur En Eau1 2, Nois A Conduit à Examiner Le Comportement éLectrique De Ce Polyimidoacide Au Cours De l'Hydradation. Sa Conductivité Statique Serait AssuréE Par Des Porteurs De Charges De Types éLectronique Jusqui'à Des Teneurs En Eau De l'Ordre De 8% (En G d'Eau Pour 100G De Produit Sec) Soit Une MoléCule d'Eau Pour Deux Sites Carbonyle. Nous Avons Ensuite Noté l'Apparition d'Un MéCanisme De Conduction Ionique Qui Devient PréDondéRant Au‐Delà De 18% d'Eau SorbéE (Soit Une MoléCule d'Eau Par Site Carbonyle). Un Mode De Conduction Es Proposé Pour Ces DifféRentes éTapes De l'Hydradation.
Urea‐formaldehyde resins. 1. Separation of low molecular weight components in urea‐formaldehyde resins by means of liquid chromatography
Authors: Kumlin Kjell , Simonson Rune 
Published: April 2003

AbstractA liquid chromatography system is described, which permits a separation of the various low molecular weight components present in a urea‐formaldehyde resin. Factors influencing the separation are discussed and the principles for a quantitative determination are given.
Studies on syntheses and permeabilities of special polymer membranes. VI. Permeation characteristics of cellulose nitrate membranes and cellulose membranes
Authors: Uragami Tadashi , Tamura Masahiro , Sugihara Mizuho 
Published: April 2003

AbstractThe permeation characteristics of cellulose nitrate membranes and cellulose membranes were investigated using aqueous solutions of poly(ethylene glycol) as feed. To gain cellulose membranes the nitro groups in cellulose nitrate were converted to hydroxyl groups. It was found that cellulose nitrate membranes separate poly(ethylene glycol) 6000 but not any cellulose membrane did separate poly(ethylene glycol) 20 000.
In‐source and post‐polymerization of long chain monomers γ‐irradiated in urea canal complexes
Authors: Yoshii Fumio , Kaetsu Isao 
Published: April 2003

AbstractUrea canal complexes with hexanediol diacrylate (HDDA) and hexanediol monoacrylate (HDMA) were formed within very short time only by mixing and at relatively high temperature, at 25°C. These canal complexes were more stable even at higher temperatures than those canal complexes including short chain monomers such as acrylonitrile, vinyl chloride and 1,3‐butadiene.The rate of polymerization increased with increasing temperature. The radicals were trapped in the canal even at 25°C and the radicals caused a post‐polymerization when the temperature was elevated to values near the decomposition temperature of the canal complex, although the post‐polymerization in well‐known canal complexes occurred only at low temperature. During polymerization, the crystal lattice of the canal was destroyed and the polymerization reaction proceeded around the destroyed canal. It is considered that this polymerization was different from the polymerization in urea canal complexes including short chain monomers.
Aliphatisch‐aromatische Polyäthersulfone I. Polykondensationsprodukt aus Bis‐(‐4‐hydroxyphenyl)‐sulfon und Bis‐(4‐chlormethylphenyl)‐methan
Authors: Podkoscielny Wawrzyniec , Dethloff Michael , Dethloff Jadwiga , Dawidowicz Andrzej 
Published: April 2003

AbstractEs wird die Darstellung eines neuen aliphatisch‐aromatischen Polyäthersulfons, das durch Polykondensation von Bis‐(4‐hydroxyphenyl)‐sulfon mit Bis‐(4‐chlormethylphenyl)‐methan entsteht, beschrieben. Die Reaktionen wurden in hochsiedenden polaren Lösungsmitteln bei Anwendung äquimolarer Mengen an Substraten und eines 15‐proz. molaren überschusses von Kaliumcarbonat als HCl‐Akzeptor durchgeführt. Um den Polykondensationsprozeß zu optimieren, wurde der Einfluß folgender Parameter untersucht: Reaktionstemperatur, Reaktionszeit, Konzentration der Lösung und Art des Lösungsmittels. Als Vergleichsparameter, um die Eigenschaften der erhaltenen Polykondensate zu bewerten, wurden die Grenzviskosität und das mittlere Molekulargewicht (M̄w) herangezogen. Das erhaltene Polykondensat besitzt in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen ein mittleres Molekulargewicht von 600–56000. Die Struktur des aliphatisch‐aromatischen Polyäthersulfons wurde durch Elementaranalyse und IR‐Spektralanlyse bestimmt. Die im Gießverfahren aus diesem Polykondensat hergestellte Folie wurde thermischen, mechanischen, elektrischen und chemischen Untersuchungen unterworfen.
Monitoring the curing of furan resins through the exothermic heat of reaction
Authors: Chanda Manas , Dinesh S. R. 
Published: April 2003

AbstractThe curing reaction of furan resins was monitored through the exothermic heat of reaction by means of a simple technique. p‐Toluene sulphonic acid dissolved in acetone was used to catalyse the curing reaction. A ‘cure rate index’, defined as the maximum temperature rise per unit time per unit mass of the resin, was used as a measure of the rate of cure. The index value increases exponentially with the catalyst concentration. Interestingly, for the same catalyst concentration the index value also increases significantly with the period of ageing of the catalyst solution. A method is developed for deriving the activation energy for the curing reaction from the exothermic heat data for non‐isothermal cure. The activation energy is found to increase with resin viscosity and to decrease exponentially with increasing catalyst concentration. Quantitative expressions are derived relating activation energy with catalyst concentration.
Reaktionen in vernetzten Polymeren. 8. Messung der Vernetzung mit der Drehung eines Eisenstäbchens im Magnetfeld
Authors: Hummel Klaus , Kovar Ingomar 
Published: April 2003

AbstractIn einem vernetzten Polymeren wird ein Stäbchen aus Weicheisen einem magnetischen Feld ausgestzt. Es wird eine Orientierung des Stäbchens im Feld bewirkt. Der Drehwinkel α nimmt mit zunehmender Netzwerkdichte ab. Während einer Vernetzungsreaktion wird die Messung von α mit konstantem Drehmoment nach unterschiedlichen Reaktionszeiten ausgeführt. Damit ist eine kinetische Untersuchung der Vernetzungsreaktion durchführbar. Im experimentellen Beispiel wird die Vernetzung von Naturkautschuk (cis‐1,4‐Polyisopren) mit Dicumylperoxid untersucht. Unter den gegebenen Bedingungen ist α−1 eine lineare Funktion des umgesetzten Dicumylperoxides. Die Geschwindigkeitskonstanten der Reaktion werden im Temperaturbereich 125–150°C bestimmt.
Crosslinking of polypropylene in the presence of polyfunctional monomers
Authors: Chodák Ivan , Fabianová Katarína , Borsig Eberhard , Lazár Milan 
Published: April 2003

AbstractThe crosslinking of atactic and isotactic polypropylene initiated by organic peroxides in presence of diallyl maleate or pentaerythrityl tetramethacrylate was studied. The influence of concentration of the components of the crosslinking system as well as the effect of temperature and reaction time was followed. For high yield of gel, a high rate of initiation is necessary. Also the rate of reaction of double bonds must be similar to the rate of peroxide decomposition.
Makromolekulare Dispergatoren fü die Copolymerisation von Maleinsäureanhydrid mit 1‐Olefinen und Vinylaromaten in Suspension
Authors: Sackmann Günter , Kolb Günter 
Published: April 2003

AbstractIn Gegenwart von neuartigen makromolekularen Dispergatoren, die in aliphatischen Kohlenwasserstoffen löslich sind, kann die Suspensionscopolymerisation von Maleinsäu‐reanhydrid mit 1‐Olefinen, wie z. B. Isobutylen und Diisobutylen oder Vinylaromaten, wie z. B. Styrol und α‐Methylstyrol, durchgeführt werden, wobei die Copolymeren als feine Pulver mit relativ einheitlicher Teilchengröße anfallen. Bei den Systemen Maleinsäureanhydrid‐Diisobutylen und Maleinsäureanhydrid‐Isobutylen kann dabei in überschüssigem 1‐Olefin als Dispergiermedium gearbeitet werden, während bei den eingesetzten Vinylaromaten aliphatische Kohlenwasserstoffe als Verdünnungsmittel, jedoch nicht als Lösungsmittel, dienen. Wirksame Dispergatoren werden durch chemische Modifizierung folgender alternierender Copolymerer mit längerkettigen aliphatischen Monoalkoholen erhalten: Maleinsäureanhydrid‐1‐Olefin‐Copolymere, Maleinsäureanhydrid‐Styrol‐Copolymere, Maleinsäureanhydrid‐Vinyläther‐Copolymere, Maleinsäureanhydrid‐Vinylester‐Copolymere sowie Maleinsäureanhydrid‐(Meth)allylalkohol‐1‐Olefin‐Terpolymere.
Untersuchungen zum Verschleiß beim Spritzgießen von glasfasergefüllten Polyamiden. 1. Pyrolyseprodukte
Authors: Braun Dietrich , Mälhammar Göran 
Published: April 2003

AbstractDie wichtigsten Produkte bei der Vakuumpyrolyse (300°C, 6h) von Polyamid 66 (PA 66) wurden analysiert. Als Hauptkomponente wurde Ammoniumcarbaminat gefunden. Daneben entstehen zahlreiche weitere organische Verbindungen in geringen Mengen, unter anderem Cyclopentanon. In Autoklavenversuchen (300°C, 200 bar, 24h) unter Stickstoff oder Luft wurde untersucht, welche der Pyrolyseprodukte des PA 66 korrosivgegenüber STahl wirken; Ammoniumcarbaminat wurde dabei als die wichtigste korrodierende Komponente des PA 66‐Pyrolysats identifiziert. Es wird die Frage diskutiert, ob die Wirkung des Ammoniumcarbaminats auf einer Umwandlung in den als korrosiv bekannten Harnstoff beruht.
Zur Präparation und Charakterisierung hochmolekularer Polyacrylamide
Authors: Kulicke W.‐M. , Klein J. 
Published: April 2003

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird eine Lösungspolymerisation zur Darstellung von einheitlichen, linearen, ultrahochmolekularen Polyacrylamiden (PAAm) beschrieben, welche frei von Zusätzen sowie frei von Restinitiator sind. Neben der Bestimmung von Zeitumsatzkurven, Molekulargewicht sowie Molekulargewichtsverteilung wurden die erhaltenen Polymeren mittels IR‐Spektroskopie, Elementaranalyse sowie thermogravimetrischen Untersuchungen eindeutig charakterisiert. Unter anderem wurde dabei festgestellt, daß PAAm trotz intensiver Trocknung (Gefriertrocknung etc.) ca. 2 bis 9% Wasser bindet. Dieser Wassergehalt ist weitgehend unabhängig von der Morphologie der Proben. Zu den bisher unbekannten [η]‐M‐Beziehungen in Formamid und äthylenglykol wurden orientierende Messungen durchgeführt, wobei sich in äthylenglykol ein Aufweitungsparameter a <0,5 ergab. Die [η]‐M‐Beziehungen in Wasser, Formamid und Äthylenglykol schneiden sich danach in einem Molekulargewichtsbereich von 3 · 105 bis 4 · 105 (g/mol). Die in Wasser ermittelten ηsp/c‐c‐Funktionen von ultrahochmolekularem PAAm stellen keine Geraden dar. Bei der Auftragung nach der Schulz‐Blaschke‐Gleichung ergeben sich wieder Geraden, wobei die Konstante KSB = 0,24 lösungsmittelunabhängig ist.
Infrared investigation of the structure of copolymers of acrylonitrile with itaconic acid methyl esters
Authors: Boudevska Hrisanta , Platchkova Svetla 
Published: April 2003

AbstractThe structure of copolymers of acrylonitrile with itaconic acid monomethylester (1‐carboxy‐1‐carbomethoxymethyl‐ethylene) and with itaconic acid dimethylester (1‐carbomethoxy‐1‐carbomethoxymethyl‐ethylene), obtained in presence and in absence of the complexing agent zinc chloride, was studied by means of infrared spectroscopy. A decrease of the CN absorption band and the formation of the CN band was observed, which is more clearly pronounced in the copolymers obtained in presence of ZnCl2. The obtained results are explained by the assumption of the formation of a sixmembered ring as a result of the transfer of one α‐methylene hydrogen atom from the itaconates to the CN bond.
Synthesis and characterization of functional diene oligomers in view of their practical applications
Authors: Schnecko H. , Degler G. , Dongowski H. , Caspary R. , Angerer G. , Ng T. S. 
Published: April 2003

AbstractAn overview is given on the preparation and characterization of hydroxyl terminated liquid polybutadienes and polyisoprenes which are potential alternative backbones for polyurethanes. After stating the requirements for such precursors, selected routes to their production are discussed, taken from more recent literature and from own experience. Characterization encompasses new methods of end group determination, problems of functionality and fractionation. In spite of the progress achieved in various aspects, outstanding properties of e.g. carbon black‐filled polyurethanes have been reported rarely and on a larger scale commercial realization of such oligomers for high quality products seems somewhat uncertain at the moment.
1‐Formylamino‐2,2,2‐trichloroethyl‐and 1‐(N‐formylmethylamino)‐2,2,2‐trichloroethyl esters of acrylic and methacrylic acids and their polymers
Authors: Hrabák František , Bezděk Milan , Schmidt Pavel 
Published: April 2003

AbstractThe esters were prepared by the acryloylation or methacryloylation of 1‐formylamino‐2,2,2‐trichloroethanol and 1‐(N‐formylmethylamino)‐2,2,2‐trichloroethanol and characterized by the boiling point, melting point, and the IR spectra, The temperature of spontaneous thermal decomposition, the density, limiting oxygen number for continuous combustion and the glass transition temperature of the homopolymers of the titled compounds were also determined.