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Niederenergie‐IBAD: Zusammenhang zwischen Prozeßparametern und Schichteigenschaften bei ionenstrahlunterstützten Aufdampf‐und Sputtertechniken
Authors: Oechsner H. , Schafft M. , Schumacher A. , Wolff D. 
Published: May 2005

AbstractMittels ionenstrahlunterstütztem Aufdampfen und Aufsputtern (IBAD)wurden binäre Nitridschichten mit Al, Cr und Ti als Metallkomponente deponiert und hinsichtlich ihrer Eigenschaften in Abhängigkeit von den Depositionsparametern Charakterisiert.Beim ionenstrahlunterstützten Aufdampfen konnten durch Variation des Flußratenverhältnisses zwischen den schichtbildenden Metallatomen und den aus der Ionenquelle extrahierten Stickstoffionen die Schichtzusammensetzung und die chemischen Phasenverhältnisse kontrolliert eingestellt werden. Ausführliche Untersuchungen an den TiN‐Schichten zeigen, daß auch Textur, Eigenspannungen, mittlere Korngröße und Morphologie der Schichten in weiten Grenzen manipuliert werden können. Ausgehend vom Energieeintrag pro schichtbildendem Teilchen werden die Ergebnisse anhand eines erweiterten Strukturzonenmodells diskutiert. Weiter lassen sich die strukturellen Schichteigenschaften und die Depositionsparameter mit der Härte und der Haftfestigkeit der Schichten quantitativ korrelieren. Durch dynamische Prozeßführung in der Anfangsphase des Schichtwachstums konnte eine deutliche Verbesserung der Haftung von TiN auf Werkzeugstahl erzielt werden.Für die Deposition von TiN mit einer Zweistrahlanordung, bei der ein Ionenstrahlbündel auf ein Ti‐Target und ein weiteres auf das Substrat mit der aufwachsenden Schicht trifft, ergibt sich ein deutlicher Einfluß der Teilchenenergien und ‐auftreffwinkel auf die Schichttextur und deren Ausrichtung. Betrachtungen zur Minimierung der freien Energie in den Schichten und zum Einfluß von präferentiellen Rücksputtereffekten liefern ein quantitatives Verständnis der Effekte bei der Texturbildung. Bei der Ionenstrahl‐Sputterdeposition ohne simultanem Substratbeschuß werden Textur und Schichtspannungen durch die vom Sputtertarget kommenden energiereichen Rückstreuteilchen bestimmt.
Corrosion properties of titanium based hard coatings on steel
Authors: Hirschfeld M. K. , Pfohl C. , Rie K. ‐T. , Schultze J. W. 
Published: May 2005

AbstractTitanium nitride TiN, titanium boronitride Ti(B,N) and titanium carbonitride Ti(C,N) coatings were deposited by PA‐CVD on tempering and stainless steel substrates. The deposition process can be supervised by OES. The coatings were characterized XRD, SEM and WDS as well as hardness, adhesion and friction tests. Electrochemical impedance measurements and cyclic voltammetry in praxis relevant media were carried out. Mechanical and corrosion properties of the coatings can be controlled by the PA‐CVD process parameters.The incorporation of chlorine in the coating can be varied by the process parameters with TiCl4 or completely avoided using metallo‐organic precursors. No influence of the chlorine content on the corrosion behavior was observed. Even coatings with extremely high chlorine content still exhibit an excellent corrosion resistance. Thus, the microstructure of the coating is the key to the corrosion properties of hard coatings on steel.A new micro electrochemical scanning droplet technique with a lateral resolution of 150 μm allows the investigation of TiN‐coated substrates of complex geometry. The PA‐CVD technique permits the deposition of dense and pinhole free coatings. On structures with simulated aspect ratios less than 3, a dense protective coating is proved. However, if the formation of micro pores is not suppressed by the optimal choice of deposition parameters, low‐alloyed steel substrates corrode through pores, causing a detachment of the coating. On layers deposited on stainless steel, no sign of substrate corrosion could be detected. A model for the corrosion mechanism is given in Fig. 17.
Maßgeschneiderte Schicht‐Interfacesysteme mittels ionenstrahlgestützter Beschichtung
Authors: Wolf G. K. , Engel P. , Heyden D. , Vera E. , Stippich F. 
Published: May 2005

AbstractEin beschichtetes Bauteil stellt in seiner einfachsten Form einen Dreierverbund aus Substrat, Interface und Schicht dar, in vielen Fällen kann die Schicht aus mehreren Untersystemen bzw. das Interface aus der modifizierten Substatrandschicht und einem Zwischenbereich zur Schicht bestehen. Eine ideale Beschichtungsmethode sollte es daher erlauben, alle diese Schichten bzw. Schichtbereiche in kontrollierter und aufeinander abgestimmter Form zu erzeugen.Mittels des IBAd‐Verfahrens, bei dem Aufdampfschichten während ihrer Abscheidung mit Ionen aus einer Ionenquelle beschossen werden, ist es möglich, infolge der zahlreichen frei wählbaren Parameter sich an das ideale System heranzutasten.Anhand des Verbunds Stahl/Al/Al2O3 wird erlätert, wie durch einen in der Ausdehnung optimierten Zusammensetzungsgradienten das Interface zwischen den Subschichten Al und Al2O3 bezüglich des Korrosionsschutzvermögens der Schicht verbessert werden kann.An CrxN‐Schichten wird demonstriert, daß durch die Wahl der Parameter Ionenenergie, Ioneneinfallswinkel, Ionen/Atom‐Verhältnis und Prozeßtemperatur über die Mikrostruktur von Schicht und Oberfläche das Verschleiß‐und Korrosionsverhalten sowie die Härte angepaßt werden können.Am Beispiel TIN auf Stahl zeigt sich, daß je nach Ionenstrahlparameter die Porosität und damit das Korrosionsverhalten bzw. die Kristallinität und damit Härte und Verschleißverhalten optimiert werden können. Besonders Mehrlagenschichten Ti/TiO2/TiN zeigen interessante Eigenschaften.
Beschichtungen lassen Werkzeuge kalt
Authors: Lugscheider E. , Knotek O. , König W. , Stock H.‐R. , Hellman S. , Zimmermann H. , Lake M. K. , Fritsch R. , Seidel F. 
Published: May 2005

AbstractZerspanwerkzeuge sind während ihres Einsatzes einem komplexen und schwer zu erfassenden Beanspruchungskollektiv ausgesetzt. Dieses wird besonders durch die aus ökonomischen und ökologischen Gründen angestrebte Trockenzerspanung beeinflußt. Der vollständige Verzicht auf Kühlschmierstoffe bedeutet aus technologischer Sicht, daß Werkzeuge, Schneidstoffe und Zerspanoperationen auf die Bedingungen der Trockenzerspanung umgestellt werden müssen. Dabei bieten moderne ionen‐und plasmagestütze Oberflächentechnologien insofern einen Lösungsansatz, daß durch Beschichtungen bzw. Oberflächenmodifikationen wichtige Aufgaben der Kühlschmiermittel durch den beschichteten Schneidstoff selbst übernommen werden können. Dies sind vor allem der Ersatz von Schmierung und Kühlung.Für den Bereich der Trockenzerspanung wurden im Rahmen eines Verbundvorhabens u.a Titanbasisschichten sowie Chrombasisschichten entwickelt und hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften untersucht. Durch die enge Zusammenarbeit der beteiligten Forschungsstellen konnte das jeweils vorhandene Erfahrungspotential vollständig in die Schichtsystementwicklung einfließen. Diese umfaßte alle iterativen Schritte des Schichtmodifikation, begleitende Schichtanalytik bis hin zum Praxistest. So war beispielsweise das Lehr‐ und Forschungsgebiet Werkstoffwissenschaften der RWTH Aachen für die Schichtentwicklung sowie fü die thermophysikalische Charakterisierung der Schichten zuständig. Die Stiftung Institut für Werkstofftechnik, Bremen, führte eine Optimierung der Interfaces und der Hartstoffschichten mittels ionenstrahlgestützter Beschichtungsverfahren durch. So konnte das Substrat vor bzw. die Hartstoffschicht nach der Beschichtung an den Anwendungsfall angepaßt werden. Die Untersuchung hinsichtlich der Praxistauglichkeit der beschichteten Schneidstoffe erfolgte am Werkzeugmaschinenlabor der RWTH Aachen durch entsprechende Zerspanversuche.
Ionen‐ und plasmagestützte Verfahren der Oberflächentechnik für die Randschichtbehandlung von Leichtmetallwerkstoffen
Authors: Stock H.‐R. , Seidel F. , Mayr P. , Senf J. , Berg G. , Broszeit E. , Heyden D. , Stippich F. , Engel P. , Wolf G. K. 
Published: May 2005

AbstractEs ist zu erwarten, daß die Anwendungsbreite von Leichtmetall‐legierungen in Zukunft noch steigen wird. Mit diesem Trend werden auch oberflächentechnische Methoden – insbesondere ionen‐ und plasmaunterstützte Verfahren – gefragt sein, um den Verschleiß‐ und Korrosionswiderstand der Oberflächen zu verbessern. Im Rahmen eines Verbundprojektes wurden verschiedene aussichtsreiche Verfahren untersucht, um ihr Potential zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften von Aluminium‐ und Titanlegierungen einschätzen zu können. Hierunter befanden sich das Magnetronsputtern von Chromnitrid, die ionenstrahluntersützte Abscheidung von Cr/CrN‐ und Al/A2O3Schichten, die Ionenimplantation und das Ionenstrahlnitrieren. Im Vergleich mit beschichteten Stahlsubstraten ergeben sich Unterschiede bei der Einschätzung wichtiger mechanischer Eigenschaften, wie der im Ritztest ermittelten kritischen Last. Weiterhin konnte gezeigt werden daß sowohl der Kalottenschliff als auch die Glimmentladungspektroskopie gut geeignet sind, die durch Ionenimplantation beeinflußte Randzone zu charakterisieren.
Hartstoffschichten für das Pressen und Prägen von Gläsern bei hohen Temperaturen
Authors: Kleer G. , Schäffer E. , Bodmann M. , Kraft J. , Qiang Y. , Haberland H. 
Published: May 2005

AbstractIn reaktiven Beschichtungsverfahren wurden dünne Schichten aus dem ternären System Titan‐Aluminiumnitirid, TiAlN, auf verschiedenen Substratmaterialien unter Variation der Abscheidebedingung abgeschieden. Angewendet wurden das Hochfrequenz‐Magnetron‐Sputterverfahren, das Ionenstrahlzerstäuben und die Abscheidung energetischer Cluster im ECI‐Verfahren (energetic cluster impact). Variiert wurden Parameter wie Partialdrücke und Flüsse der Prozeßgase Argon und stickstoff sowie Energien der auf das Substrat auftreffenden und an der Schichtbildung beteiligten Partikel. Zur Analyse von Mikrostruktur und Schichtmorphologie wurden Querschnittspräparate von Schichtproben mit dem Transmissionselektronenmikroskop untersucht. Durch Vermessung der Verwölbung von Substraten vor und nach dem Beschichten wurden Schichteigenspannungen mittels Interferenzmikroskopie ermittelt. Durch Anwendung dieser Methode auch bei höheren Temperaturen konnten Abhängigkeiten thermisch induzierter Eigenspannungen von der Temperature direkt beobachtet und Veränderungen der intrinsischen Schichteigenspannung mit Vorgängen in der Schicht in Zusammenhang gebracht werden. In dem Beitrag werden charakteristische Bedingungen der verschiedenen auf atomarer Ebene ablaufenden Abscheideprozesse untersucht und im Zusammenhang mit Schichtmikrostruktur und Schichteigenspannungen diskutiert. Einbezogen in die Diskussion werden Beispiele aus der Anwendung beschichteter Werkzeuge für die Herstellung von optischen Komponenten aus Gläsern durch Press‐ und Prägeformgebung.
Schichten in der Kunststoffverarbeitung. Mittels MSPVD abgeschiedene CrxN‐Schichten eröffnen neue Möglichkeiten für den Verschleißschutz von Plastifiziereinheiten
Authors: Cremer M. , Broszeit E. , Berg G. , Heinze M. 
Published: May 2005

AbstractHartstoffschichten werden bereits seit langem in der Kunststoffverarbeitung eingesetzt. Neben dem Verschleißschutz von Spritzguß‐und Extrusionswerkzeugen stehen häufig auch die Verringerung von Klebneigungen und Formverschmutzungen im Vordergrund. Anwendungen im Bereich der hochbeanspruchten Schnecken und Zylinder von Plastifizieraggregaten sind noch selten. Die Verschleißeffekte sind hier so heftig, daß in der Praxis eine große Verschleißreserve gefordert wird, die Hartstoffschichten mit maximal 10 μm Schichtdicke naturgemäß nicht mitbringen. Verschiedene Hartstoffschichten auf Titan‐ und Chrombasis wurden hinsichtlich ihrer Eignung für den Verschleißschutz von Schnecken für Plastifizieraggregate untersucht. Schichtdicke, Härte, Eigenspannungen und Haftfestigkeit der Schichten wurden bestimmt.Anschließend wurden Verschleißversuche mit Hilfe einer Modellprüfapparatur, die die Schichten ähnlichen tribologischen Belastungen aussetzt, wie sie in einer Plastifiziereinheit auftreten, durchgeführt. Die CrxN‐Mehrlagenschichten waren hierbei den auf Titan basierenden Schichten deutlich überlegen. Deshalb wurden für die CrxN‐Schichten optimale Beschichtungsparameter bestimmt. Diese optimierten Schichten wurden mit verschiedenen anderen Schichtsystemen im Hinblick auf Ihre Eignung für unterschiedliche Kunststoffmaterialien verglichen. Erste Praxisversuche mit CrCN/TiCN‐beschichteten Schneckenlementen sind sehr vielversprechend. Ein Praxistest der optimierten CrxN‐Mehrlagenschichten steht zwar noch aus, jedoch konnten die guten Ergebnisse der CrxN‐Schichten bei den Modellversuchen stets bestätigt werden.
Mechanische Eigenschaften von kaltgezogenem und gegossenem Titan Grad 2
Authors: Müller C. , Chérière J. M. , Grau F. J. , Kempf B. 
Published: May 2005

AbstractIn dieser Arbeit werden die statischen und dynamischen Eigenschaften von in der Zahntechnik verwendetem Titan Grad 2 untersucht. Es zeigt sich, daß die in zahntechnischen Laboratorien üblichen Herstellungsprozesse und Bearbeitungsschritte bei gegossenem Titan eine erhebliche Verschlechterung der Eigenschaften gegenüber kommerziell erhältlichen Ti‐Halbzeugen bewirken. Diese Verschlechterung läßt sich auf Änderungen im Gefüge und der Oberflächenrauhigkeit zurückführen. Aus den Untersuchungsergebnissen werden Möglichkeiten und Grenzen für die Optimierung des Herstellungsprozesses für Zahnersatz aus Titan Grad 2 abgeleitet.
Innenbeschichtung von Al‐Motorblöcken mittels PVD‐Technik
Authors: Lugscheider E. , Wolff C. 
Published: May 2005

AbstractStändig werden von den Verbrauchern steigende Ansprüche an alle technischen Güter gestellt. Dies gilt in besonderem Maße für das Automobil und seiner Antriebsquelle, den Motor. Der Motorisierungsanteil der Bevölkerung nimmt in Europa stetig zu, wobei neben einer hohen Qualität auch ein hohes Leistungsvermögen von großem Interesse ist. Die Entwicklungsziele für eine neue Fahrzeugmotorengeneration sind neben geringem Kraftstoffverbrauch, niedrigen Schadstoffemissionen, gutem Akustikverhalten und niedrigem Gewicht auch die Recyclingfähigkeit bei gleichzeitig niedrigen Fertigungskosten. Im Umfeld der Pkw‐Entwicklung sind dazu rapide Veränderungen zu verzeichnen, deren Auswirkungen auf die Antriebstechnik und dem damit zusammenhängenden innovativen Entwicklungsbedarf als gewaltig anzusehen sind. Vor dem Hintergrund eines sich weltweit verschärfenden Wettbewerbs wird eine innovative, flexible, kosten‐ und qualitätsbewußte Forschung und Entwicklung zu den wichtigsten Voraussetzungen für den Erfolg eines Unternehmens gehören[1].Moderne Fahrzeugmotoren werden zunehmend aus Leichtmetallegierungen, vornehmlich Aluminium, gefertigt. Diese Motorenart verfügt fast ausschileßlich über Zylinderlaufbuchsen, sogenannte „Liner”︁, aus Gußeisen. Gerade diese Liner sind wesentliche Kostenverursacher in der Motorenfertigung, da sie neben den Fertigungskosten in ihrer Produktionskette zusätzliche Lagerhaltungs und Transportkosten generieren. Neben diesem wirtschaftlichen Aspekt wird aus technischer Sicht auch das Eigengewicht des Aggregates erhöht, was sich wiederum in einem höheren Kraftstoffverbrauch widerspiegelt [1].Schwerpunkt dieser Arbeit soll es sein, die Möglichkeiten und Potentiale aufzuzeigen, die modernste PVD‐Beschichtungstechnologien im Bereich der Verbrennungsräume von Motoren leisten können. Es wird gezeigt, daß PVD‐Hartstoffbeschichtungen

mittels angepaßter Prozeßführung auf Aluminiumsubstraten herstellbar sind;
als Innenbeschichtungen sowohl mit Flachkathoden, als auch mit einer speziell entwickelten Stabkathode realisiert werden können;
den Einsatz von Zylinderlinern ersetzen können und
prinzipiell den Belastungen eines Verbrennungsmotors im Modellprüfstand standhalten.
Capillary zone electrophoresis for the determination of electrophoretic mobilities and diffusion coefficients of proteins
Authors: Walbroehl Yvonne , Jorgenson James W. 
Published: May 2005

AbstractCapillary zone electrophoresis can be used to determine mobilities and diffusion coefficients for analytes. Mobilities are determined from measurements of migration times. Correction for electroosmotic flow must be made by measuring the flow magnitude using an uncharged marker substance. Diffusion coefficients can be measured from peak widths of analyte bands. Care must be taken in these measure‐ ments that the analyte concentration does not overload the system and perturb the axial homogeneity of the electric field strength. Analyte also must not adsorb to the surface of the capillary. Finally, the capillary should be operated with a power dissipation that is low enough that minimal heating of the capillary occurs. Capillary zone electro‐ phoresis offers some advantages over other methods of determining mobilities and diffusion coefficients. These include a requirement of only small quantities of analyte at relatively low concentrations and the capability of making measurements on several substances simultaneously in mixtures.
Effects of methanol‐modified mobile phase on the separation of isotopically substituted compounds by micellar electrokinetic capillary chromatography
Authors: Bushey Michelle M. , Jorgenson James W. 
Published: May 2005

AbstractNear‐baseline resolution of dansylated methylamine and dansylated methyld3‐amine can be achieved by micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) utilizing a 25‐mM sodium dodecylsulfate pseudostationary phase and a mobile phase containing 4.9 M methanol. This study examines the role of methanol on this separa‐ tion by looking at its effects on to, tr,tm, and resolution over four methanol concentrations, 0 M, 2.5 M, 4.9 M, and 7.4 M. The 4.9 M methanol buffer proves to be the best for optimizing the resolution of these two extremely similar compounds. Because of the high organic content of the mobile phase, it is unreliable to determine tm based upon the migration time of a single species. A method for determining tm based upon a homologous series of standards is presented and examined over the four methanol concentrations. Plots of log k′ versus carbon number yield straight lines with similar slopes for each of the four buffer systems, indicating that this procedure is a good method for tm determination.
High‐speed micellar electrokinetic capillary chromatography of the common phosphorylated nucleosides
Authors: Liu Jinping , Banks J. Fred , Novotny Milos 
Published: May 2005

AbstractA high‐speed separation of the mono‐, di‐, and triphosphorylated common ribonucleosides has been explored using micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC). Retention behavior in terms of electroosmotic flow, peak capacity (to/tmc) and resolution can be manipulated by the choice of surfactant type and the concentration in the buffer phase. The relative effects of an anionic surfactant, SDS, and two cationic surfactants, DTAB and HTAB, were explored and optimized to produce an effective separation of the solutes.
Splitless injection method with mixing chamber in capillary supercritical fluid chromatography
Authors: Hirata Y. , Inomata K. 
Published: May 2005

AbstractMixing, hence dilution, of organic sample solvents with a carbon dioxide mobile phase was an effective method for solute focusing. Mixing was affected by the density differences between sample solvents and mobile phase as well as the orientation of the injector assembly. The use of two mixing chambers connected in series improved mixing and allowed a 1‐μL injection.
Analytical separation of polystyrene nanospheres by capillary electrophoresis
Authors: VanOman Barbara B. , McIntire Gregory L. 
Published: May 2005

AbstractThe analytical capillary electrophoretic separation of polystyrene nanospheres is reported. Although these particles are negatively charged and possess intrinsic mobilities, their Separations are based upon particle size with the smallest particles having the highest velocity through the capillary. Pretreatment of the capillary with a cationic surfactant is necessary to observe these Separations. Interestingly, particles larger than about 700 nm in diameter cannot be observed to move through a 50‐μm‐ i.d. capillary, whereas particles as small as 39 nm in diameter can be resolved in this system. In contrast to normal electrophoretic Separations, the mechanism of this process appears to be that of particlexapillary wall interaction as mediated by the adsorbed surfactant.
Separation of polyamines in rat tissues by capillary electrophoresis
Authors: Tsuda Takao , Kobayashi Yasufumi , Hori Akihiro , Matsumoto Takatoshi , Suzuki Osamu 
Published: May 2005

AbstractFree polyamines in rat tissues were determined by high performance capillary electrophoresis using fluorescence detection. After precipitation of proteins with perchloric acid, the sample solution was derivatized with fluorescamine using a microscale procedure. Ethylenediamine was added to the medium to avoid adsorption of polyamines onto the capillary wall. An internal standard of 6‐amino‐n‐caproic acid a was used. To improve detector sensitivity, the fluorescence signal was collected with a cylindrical lens. The minimum detectable amount and concentration of the sample for the present method were around 200 fmol and 10 nmol mL−1, respectively.
Extended path length UV absorbance detector for capillary zone electrophoresis
Authors: Grant Iain H. , Steuer Wolfgang 
Published: May 2005

AbstractA method of UV absorbance detection for use in capillaries using axial as opposed to transcolumn illumination is described in which laser‐induced fluorescence acts as a tool for determining, indirectly, the absorbance within a given length of the capillary. The length of the optical path can be chosen arbitrarily, regardless of the capillary diameter. The technique is demonstrated by means of capillary zone electrophoresis (CZE), in which path lengths of up to a few millimeters can be tolerated without serious loss of separation efficiency. Results for 50‐μm‐diameter capillaries show that optical densities consistent with an optical path of 3 mm can be obtained. This leads to a considerable increase in absorbance signal, compared with the usual transcolumn UV absorption technique. It is concluded that further exploitation of the technique requires the use of a more stable light source.
Characterization of low molecular weight poly(acrylic acid) samples by capillary supercritical fluid chromatography and capillary supercritical fluid chromatography–mass spectrometry
Authors: Pinkston J. David , Delaney Thomas E. , Bowling Donald J. 
Published: May 2005

AbstractLow molecular weight poly(acrylic acid) (PAA) samples were derivatized to increase their solubilities in the supercritical mobile phase, CO2. tert‐Butyldimethylsilyl ester derivatives provided better chromatographic performance and molecular weight range than did trimethylsilyl or methyl esters. Individual oligomers were resolved through approximately n = 28. Higher oligomers, up to approximately n = 45 (corresponding to an underivatized molecular weight of more than 3300), were eluted from the column but were not resolved. Ammonia chemical ionization and electron ionization supercritical fluid chromatography–mass spectrometry data revealed that the PAA terminal groups of the samples studied were sulfonate and hydrogen.
On‐line isotachophoretic sample preconcentration for enhancement of zone detectability in capillary zone electrophoresis
Authors: Foret Frantisek , Sustacek Vladimir , Bocek Petr 
Published: May 2005

AbstractA simple isotachophoretic (ITP) preconcentration column for subsequent online capillary zone electrophoresis is described, and its use for enhancing detectability in capillary zone electrophoresis (CZE) is evaluated. Sample preconcentration using ITP is shown to enhance detectability in CZE by several orders of magnitude. Experimental verification of the detectability gain is demonstrated for cationic and anionic separations; an increase in detectability of more than 200‐fold was achieved. The practical applicability of this method is demonstrated using a direct analysis of thiamine in human blood.