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Preparation and properties of copolymers of methyl‐2,3,3‐trifluoroacrylate with alkenes and alkyl vinyl ethers
Authors: Žůrková E. , Bouchal K. , Vacík J. , Kálal J. , Paleta O. , Dědek V. 
Published: April 2003

AbstractCopolymers of methyl‐2,3,3‐trifluoroacrylate with isobutylene, propylene, ethylene, and n‐alkyl vinyl ethers, (the alkyl being ethyl, propyl, butyl) glycidyl vinyl ether, and 2‐methoxyethylvinyl ether were prepared by radical solution polymerization using di(isopropoxycarbonyl) peroxide as the initiator. Their structure was that of the alternating order of methyltrifluoroacrylate and the respective vinyl monomer units. The rate of copolymerization and molecular weights of the copolymers were determined by the ratio of both monomers and by the character of the vinyl comonomer. By means of the alkaline hydrolysis of trifluoroacrylate units, the corresponding copolymers of trifluoroacrylic acid were prepared. Their degree of dissociation was characterized by pK values. The rate of alkaline hydrolysis was considerably affected by the copolymer structure. The polymeric materials prepared in this study possessed good thermal stability, and their thermal decomposition did not occur below 300°C.
Untersuchungen zum reaktionsverhalten von polyacetylen mit dienophilen
Authors: Wilhelm D. , Strohmaier D. , Kleeberg W. 
Published: April 2003

AbstractVersuche, die Langzeitstabilität von Polyacetylen durch Umsetzung mit Dienophilen zu erhöhen, ergaben keinen Hinweis auf eine Diels‐Alder‐Reaktion. Die bei Anwesenheit von Ziegler‐Natta‐Katalysatoren beobachtete Gewichtszunahme bei Umsetzungen in situ ist auf eine Reaktion zwischen Katalysator und Dienophil zurückzuführen, welche zu unlöslichen Produkten führt. Dies konnte durch IR‐spektroskopische Untersuchungen eindeutig gezeigt werden.
Antioxidants and stabilizers, 102. Transformation of 2,6‐dialkylphenols under gamma‐irradiation in benzene and isooctane solutions
Authors: Brodilová Jiřina , Chutný Bohumil , Pospíšil Jan 
Published: April 2003

AbstractThe mechanism of phenolic antioxidants participation in γ‐radiation initiated processes in polyolefins has been simulated under model conditions. The γ‐irradiation of benzene and isooctane solutions of 2,6‐dialkylphenols (I) in vacuum results in an antioxidant transformation. The latter involves CC, and presumably also CO couplings of radicals formed primarily from I and their combination with R° radicals generated from hydrocarbon substrate (RH). The CC coupling is suppressed at a lower concentration of I in RH. As a result, both the yield of the respective tetralkylated biphenyldiol V and the consecutive formation of diphenoquinone VI drop. 2,4,6‐Trialkylphenol III is the majority product formed in the aliphatic RH (isooctane).
Kernresonanzspektroskopische beiträge zur struktur und stereochemie von (cyclo)aliphatischen isocyanaten und deren folgeprodukten
Authors: Wendisch D. , Reiff H. , Dieterich D. 
Published: April 2003

AbstractEs wird über 1H‐NMR‐Untersuchungen an Isophorondiamin (IPDA) und Isophorondiisocyanat (IPDI) sowie ausgewählter Folgeprodukte berichtet. Dem jeweiligen Hauptisomeren wurde zweifelsfrei die trans‐Konfiguration zugeordnet. Ebenso werden die 13C‐NMR‐Daten für eine Vielzahl von Folgeprodukten des n‐Butylisocyanats mitgeteilt. Mit Hilfe dieser Daten ist es nunmehr möglich, Abkömmlinge (cyclo)aliphatischer Isocyanate sicher zu charakterisieren. Das Datenmaterial ist auch in Hinblick auf die Analytik von Oligo‐ und Polymeren von Interesse.
Herstellung, struktur und mechanische eigenschaften von strahlenchemisch mit styrol gepfropftem polyethylen
Authors: Friese Klaus , Michler Goerg , Steinbach Helga , Hamann Bernd , Runge Jürgen 
Published: April 2003

AbstractVon strahlenchemisch durch Gasphasen‐Pfropfung hergestellten Pfropfprodukten aus Polyethylen und Styrol wurden die Anteile an Homopolymerem und gepfropftem Styrol, die Struktur der Pfropfprodukte (an Hand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen) sowie einige mechanische Eigenschaften in Abhängigkeit von der Pfropfausbeute untersucht. Es wurde festgestellt, daß die kristalline Struktur des Polyethylens selbst bei hohen Pfropfausbeuten kaum beeinflußt wird, was durch die sehr geringe Pfropfkettendichte in der Größenordnung von einer Pfropfkette pro 100 PE‐Moleküle erklärt wird. Der gute Verteilungsgrad der Polystyroldomänen in der PE‐Matrix ist die Ursache für die relativ hohe Festigkeit der Pfropfprodukte.
Kinetische messungen bei reaktionen technischer, höhermolekularer epoxidharze mit anhydriden
Authors: Matějíček Alois , Kaška Jiří , Sivoková Marta , Klaban Jiří , Horký Jaroslav 
Published: April 2003

AbstractIn dieser Arbeit wurde die Änderung der Konzentration der Reaktionskomponenten mit der Zeit bei der Reaktion eines höhermolekularen Epoxidharzes mit Tetrahydrophthalsäure‐ und 3‐Chlortetrahydrophthalsäureanhydrid in Anwesenheit von Lauryldimethylbenzylammoniumbromid verfolgt. Diese Messungen wurden im technischen Maßstab wie bei der Verarbeitung der Komponenten im Extruder gemacht. Die Reaktion wurde im Temperaturbereich von 363,2–403,2 K, d.h. in der Nähe des Erweichungspunktes des Harzes durchgeführt. Die gemessenen Konzentrationswerte der einzelnen reagierenden Gruppen im Reaktionssystem wurden in Abhängigkeit von der Zeit mit Hilfe der für die Folgereaktionen nach zweiter Ordnung geltenden kinetischen Beziehungen ausgewertet. Diese Auswertung wurde in der Anfangsphase der Reaktion durchgeführt. Es zeigte sich beim Vergleich aller drei bei 383,2 K gemessenen Systeme, daß das System mit 3‐Chlortrahydrophthalsäureanhydrid den größten Wert der Geschwindigkeitskonstante k1 = 8,397 · 10−3 kg s−1 mol−1 (gültig für die Bildung von Monoestern) und den niedrigsten Wert der Geschwindigkeitskonstante k2 = 1,345 · 10−3 kg s−1 mol−1 (gültig für die Bildung von Diestern und daher von der vernetzten makromolekularen Struktur) aufweist.
Scherung und degradation von polymerlösungen
Authors: Kulicke W.‐M. , Kniewske R. , Müller R.‐J. , Prescher M. , Kehler H. 
Published: April 2003

AbstractDas Viskositätsniveau im Bereich der Ruhescherviskosität η0 (Newtonscher Bereich) sowie im schergeschwindigkeitsabhängigen Bereich (nicht‐Newtonscher Bereich (η = f(\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \mathop \gamma \limits^. $$\end{document})) von Polymerlösungen kann auf der Basis molekularer Modellierungen bestimmt werden. Voraussetzung hierfür ist die Kenntnis der molekularen Parameter des Einzelmoleküls, welche in vielen Fällen Handbüchern entnommen werden könen, und das Ergebnis einer Einpunktmessung von η0 in konzentrierter Lösung. Darüber hinaus wurde ein Stabilitätskriterium erarbeitet, das den Grenzbereich zwischen einer scherstabilen und einer degradierten Polymerlösung vorhersagt. Dieses Kriterium ist sowohl für den laminaren als auch für den turbulenten Strömungszustand verwendbar, wodurch anwendungstechnologisch bedeutsame Fragestellungen bezüglich der Stabilität beantwortet werden können.Die Ergebnisse sind unter einer modifizierten Betrachtungsweise auf Polymerschmelzen übertragbar.
Studies on the effect of stereoregularity and chain branching on thermal properties of multiple steam sterilized poly(vinyl chloride)
Authors: Jayabalan M. , Sreenivasan K. , Nair P. D. , George B. K. 
Published: April 2003

AbstractMultiple steam sterilization drastically affects the micromorphology of poly(vinyl chloride) (PVC). Stereoregularity as well as chain branching of sterilized PVC samples varies in covered and uncovered samples. Attenuated total reflectance (ATR) spectral studies confirm these variations which are exhibited by the peaks at 1428 cm−1 and 1434 cm−1 for stereoregularity and by the peak at 1378 cm−1 for chain branching.Differential scanning calorimetry (DSC) studies of sterilized samples indicate that the changes in the glass transition temperature (Tg) are not linear with the changes in syndiotacticity. Variation in the length of chain branches have a predominant effect over the variations in syndiotacticity: short chain branches and long chain branches offer higher and lower Tg, respectively, though the degree of syndiotacticity is the same in both cases.
Synthese von wachsartigen polyethylenen durch reaktion von ethylen mit aluminiumalkylen unter hochdruck
Authors: Grünig Heinz , Luft Gerhard 
Published: April 2003

AbstractFür die Synthese von Polywachsen wie auch im Hinblick auf den Einsatz von Aluminiumalkylen bei der Hochdruckpolymerisation von Ethylen mit Ziegler‐Katalysatoren wurde die Reaktion von Ethylen mit Trihexylaluminium, Trioctylaluminium und Tetraisobutylaluminoxan unter Drücken von 500 bis 1250 bar und Temperaturen von 160 bis 230°C untersucht. In diskontinuierlichen Versuchen wurde der Einfluß von Druck und Temperatur auf die Produktverteilung sowie die Ausbeute gemessen. Es wurde festgestellt, daß hoher Druck und niedrige Temperature die Bildung längerkettiger Oligomerer begünstigt. Ausbeute und Reaktionsgeschwindigkeit nehmen mit steigender Temperatur, Ethylen‐ und Aluminiumalkylkonzentration zu. Die Hochdrucksynthese kann ohne Lösungsmittel durchgeführt werden.
Kristallisation, umkristallisation und schmelzen der β‐modifikation des polypropylens
Authors: Varga József , Garzó Gábor , Ille Attila 
Published: April 2003

AbstractDie β‐Modifikation eines auf spezielle Weise pigmentierten und stabilisierten Polypropylen‐Typs wurde durch einen nicht isotherm geführten Kristallisationsprozeß in reiner Form dargestellt. Das Schmelzverhalten der β‐Modifikation ist stark von der thermischen Vorgeschichte — vor allem von der Rückkühltemperatur — abhängig (Memoryeffekt). Der Schmelzvorgang von Proben, die bis unterhalb eines kritischen Temperaturwertes (T) zurückgekühlt werden, wird von einer βα‐Umkristallisierung überlappt, wobei die Stärke der Überlappung von der während der Kristallisierung angewandten Kühlgeschwindigkeit, von der Schmelzgeschwindigkeit und von der Temperatur des Rückkühlens abhängt. An Proben, die bei der anisothermen Kristallisation bis zu einem Temperaturwert von TR ≥ 383 K zurückgekühlt werden, tritt keine βα‐Umkristallisierung auf, die β‐Modifikation schmilzt für sich allein. Während des Schmelzvorganges der β‐Modifikation kann eine innerhalb der β‐Modifikation ablaufende Umkristallisierung beobachtet werden. Das Temperaturintervall der βα‐und der ββ‐Umkristallisierung ist von den Versuchsbedingungen abhängig, so daß einmal der eine oder andere Prozeß überwiegt. In gewissen Fällen treten beide Umkristallisierungsvorgänge im Verlauf des Schmelzvorganges auf.
Untersuchungen zur massepolymerisation von vinylchlorid mit dem initiatorsystem tri‐n‐butylbor/sauerstoff bei −15°C
Authors: Braun D. , Bezdadea E. , Dethloff M. 
Published: April 2003

AbstractDas Initiatorsystem Tri‐n‐butylbor/Sauerstoff (TNBB/O2) wurde zur Massepolymerisation von Vinylchorid bei ‐15°C verwendet. Der Einfluß der Tri‐n‐butylbor‐Konzentration, des Molverhältnisses von Tri‐n‐butylbor zu Sauerstoff und der Reaktionszeit auf den Umsatz, die Grenzviskosität ([η]) und die Molekulargewichte (M̄n, M̄w) wurde ermittelt. Die Struktur der hergestellten PVC‐Proben wurde in bezug auf Defektstellen und Taktizität mittels 1H‐NMR‐Spektroskopie untersucht und die thermische Stabilität für alle PVC‐Proben bestimmt. Anhand dieser Untersuchungen wird ein Initiierungsmechanismus für die Polymerisation vorgeschlagen, die vor ailem durch Butylradikale gestartet wird.
Grafting onto preformed networks using thermolabile azo functions, I. Synthesis and characterization
Authors: Nuyken Oskar , Dyckerhoff Lutz , Kerber Robert 
Published: April 2003

AbstractThe terpolymerization of the three monomers (3‐vinyl phenylazo)methylmalodinitrile (1), (3‐vinyl phenylazo)phenylsulfid (2) or 1‐(3‐vinylphenylazo)‐1,1′‐diphenyl methylacetate (3) with methyl methacrylate and butanediol‐1,4‐dimethyacrylate leads to networks in which the thermolabile azo groups remain intact. Both, the azo monomer and the crosslinking agent are essentially quantitatively incorporated into the network before the conversion of the third monomer is complete. The networks have been characterized in terms of their swelling in benzene, chlorobenzene, and methacrylonitrile.
Grafting onto preformed networks using thermolabile azo functions, II. The grafting reaction
Authors: Nuyken Oskar , Dyckerhoff Lutz , Kerber Robert 
Published: April 2003

AbstractIn order to graft methacrylonitrile onto preformed networks containing thermolabile azo groups, the monomer was used to swell the networks and then the temperature raised to the decomposition temperature for the azo groups. The unusually high grafting efficiencies yields (ε) achieved are explained in terms of both the differences in the reactivities of the primary radicals formed and side reactions, which lead to additional grafting sites. As an aid to understand the dependence of monomer conversion on that of the initiator a kinetic model is discussed, which involves the consideration of the polymerization taking place both in the homogeneous phase and within the polymer pearls, which can be treated as isolated reactors.
The dynamic mechanical behaviour of blends of polyphenylene sulfide with acetylene terminated sulfone
Authors: Zeng Hanmin , He Guoren , Yang Guicheng 
Published: April 2003

AbstractThe dynamic mechanical behaviour of blends of poly(phenylene sulfide) (PPS) with the acetylene terminated sulfone bis(4‐(4‐ethynylphenoxy)phenyl)sulfone (ESF) was investigated by torsional braid analysis (TBA). A uniform dispersed system of ESF/PPS may be obtained by a solution process at 200°C, and can be maintained during the heat treatment up to 400°C. The increase of Tg of the blended system was found to be inappreciable by one‐step and short time (e.g. 1 h) heat treatment, whatever the ESF fraction is. By a long term heat treatment or by step‐curing, the Tg of the system may be raised from 180 to 220°C, in company with the increase of rigidity at 300°C, compared with pure PPS. The flexural modulus and interlaminar shear strength of continuous unidirectional carbon fibre composites with a blended matrix of ESF/PPS = 10/90 are significantly higher than those of composites with pure PPS matrix.
Polymerization of lactams, 82. Cationic copolymerization of 6‐caprolactam with 12‐dodecanelactam
Authors: Gomola Rudolf , Kondelíková Jaroslava , Králíček Jaroslav 
Published: April 2003

AbstractThe cationic copolymerization of 6‐caprolactam with 12‐dodecanelactam initiated by a compound of anhydrous phosphoric acid with 6‐caprolactam was studied at 260°C and various initial ratios of comonomers. The copolymerization rate decreased with increasing content of 12‐dodecanelactam in the initial mixture. The early phase of copolymerization was characterized by an increased amount of formed oligomers, which was probably supported by the presence of 12‐dodecanelactam. On the other hand, 6‐caprolactam suppresses the reactivity of 12‐dodecanelactam in copolymerization.
Durability of radiation sterilized polymers, V. Depression of molecular weight and melting point by oxidation
Authors: Yoshii Fumio , Makuuchi Keizo , Ishigaki Isao 
Published: April 2003

AbstractMolecular weight and melting point of polypropylene degraded by irradiation sterilization were measured. The sterilization of polypropylene with a dose of 2.5 Mrad reduces its molecular weight by one third. The decrease in molecular weight of the polypropylene irradiated in vacuum was far smaller than that for samples irradiated in air. The melting point was shifted to lower temperatures with increasing dose. This corresponds well to the decrease in molecular weight. For irradiated copolypropylene, a new peak appeared in the differential scanning calorimetry diagram at a lower temperature and its intensity increased with the dose. Copolypropylene, the crystallinity of which is lower than that of homopolypropylene, was more stable in the mechanical properties compared to irradiated homopolypropylene. However, scission by irradiation occurred in copolypropylene as well as in homopolypropylene. Thus, it was concluded that the ratio of amorphous and crystalline parts in the polymer has an important influence on mechanical properties of irradiated polypropylene.
Fe2+‐thioureadioxide‐H2O2 induced polymerization of various vinyl monomers with flax fibres
Authors: Abou‐Zeid N. Y. , Waly A. , Higazy A. , Hebeish A. 
Published: April 2003

AbstractFe2+‐thioureadioxide‐H2O2‐redox system induced polymerization of various vinyl monomers with flax, alkali‐treated flax, and partially carboxymethylated flax was investigated. Monomers used included glycidyl methacrylate (GMA), methyl methacrylate (MMA), 2‐hydroxy ethylmethacrylate (2‐HEMA), and acrylonitrile (AN). The polymerization reaction was carried out under a wide range of conditions including temperature (50–90°C), H2O2 concentration (0.01–1%), monomer concentration (20–200%, based on sample weight), and time (5–120 min). Results obtained led to the following conclusions:Raising the polymerization temperature from 50 to 60°C increases the percent polymer add‐on while the latter decreases by further increase in temperature, irrespective of the substrate and monomer used. The percent polymer add‐on increases by increasing monomer concentration from 20 to 200% and by increasing H2O2 concentration up to 0.1%, then decreases upon using higher H2O2 concentrations due to faster rate of termination. For a given polymerization condition, the percent polymer add‐on follows the order partially carboxymethylated flax > alkali treated flax > flax. Monomer reactivity follows the order: GMA > 2‐HEMA > MMA > AN.Poly(GMA)‐containing flax retains its free epoxy rings practically intact, provided that the add‐on is low (ca. 10%). Involvement of these functional groups in reactions with the functional groups of flax occurs at higher percent add‐on (ca. 50–100%).
Thermal and photodegradation of vinyl chloride/vinyl bromide copolymers
Authors: Braun Dietrich , Böhringer Bertram , Iván Béla , Móri Erzsébet , Kelen Tibor , Tüdős Ferenc 
Published: April 2003

AbstractVinyl chloride/vinyl bromide (VC/VBr) copolymers have been synthesized by radical copolymerization in bulk. Conversion increases and molecular weight of the copolymers decreases with increasing VBr in the feed. This indicates that VBr is a chain transfer agent in VC/VBr copolymerization systems. In accordance with the lower thermal stability of the vinylbromide homopolymer (PVBr), thermal degradation experiments show that the stability of the copolymers significantly decreases with increasing VBr content. It has been found that the initial rate of dehydrohalogenation is an exponential function of VBr content during thermal degradation of VC/VBr copolymers. In separate experiments, HBr evolved during degradation has been determined by a bromide selective electrode. The initial dehydrobromination rates of VC/VBr copolymers containing higher fractions of VBr are markedly higher than the initial dehydrochlorination rates. This clearly indicates the lower thermal stability of VBr monomer units compared with VC units. UV and visible spectra of degraded VC/VBr copolymers show that the absorption and the average length of polyenes are higher for samples with higher VBr content.Dehydrohalogenation curves obtained during photodegradation of VC/VBr copolymers show a faster initial phase followed by a slower stationary phase. The initial rate of dehydrohalogenation is higher for copolymers containing higher fractions of VBr, whereas these copolymers reach the slower stationary phases at lower extents of dehydrohalogenation.
Study of phenolic copolymer/nonionic polymer interactions and formation of interpolymer complexes
Authors: Chatterjee S. K. , Yadav D. 
Published: April 2003

AbstractInterpolymer complex formation between poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) and poly(ethylene oxide) (PEO) with a phenolic copolymer has been studied by several methods, e. g. viscometry, potentiometry, conductometry, and IR spectra. Formation of interpolymer complexes of definite stoichiometries were observed by these methods. Interactions between the component polymers have been explained in terms of their structure and the stoichiometries of the complexes have been correlated with the composition of the phenolic copolymer.
Polymer blends, 3. Preparation and evaluation of the blends of shellac with polyamideimide from rosin
Authors: Kundu Achintya K. , Ray Sabyasachi Sinha , Mukherjea Ram N. , Maiti Sukumar 
Published: April 2003

AbstractPolymer blends were prepared from shellac and polyamideimide. The polyamideimide was synthesized by reacting rosin maleic anhydride Diels‐Alder adduct with 4,4′‐diamino diphenylmethane. The compatibility of these blends was studied by solubility parameter, heat of mixing data, solution viscosity, and differential scanning calorimetry. It was found that the composition of 40 : 60, shellac : polyamideimide produces a compatible blend. The thermal behaviour of the blends was investigated.
Water‐soluble copolymers, XXIII. Copolymers of acrylamide with N‐(1,1‐dimethyl‐3‐oxobutyl)‐N‐(n‐propyl)acrylamide: Synthesis and characterization
Authors: McCormick C. L. , Blackmon K. P. 
Published: April 2003

AbstractThe copolymerization of acrylamide (AM) with N‐(1,1‐dimethyl‐3‐oxobutyl)‐N‐(n‐propyl)acrylamide (PDAAM) has been studied in the range from 5 to 20% PDAAM in the feed. The copolymer compositions have been determined from elemental analysis and 13C‐NMR. Reactivity ratio studies have been performed and the value of r1 r2 determined to be 2.20. The molecular weights of the copolymers were found to decrease with increasing PDAAM content in the feed. The copolymer microstructures were predicted from the experimentally determined reactivity ratios. These model structures are utilized for assessment of structure/dilute solution property relationships reported in a subsequent paper in this series.
Water‐soluble copolymers, XXIV. Copolymers of acrylamide with N‐(1,1‐dimethyl‐3‐oxobutyl)‐N‐(n‐propyl)acrylamide: Solution properties
Authors: McCormick C. L. , Blackmon K. P. , Elliott D. L. 
Published: April 2003

AbstractSolution properties of copolymers of acrylamide (AM) with N‐(1,1‐dimethyl‐3‐oxobutyl)‐N‐(n‐propyl)acrylamide (PDAAM) of known molecular weight have been studied as a function of composition, added electrolytes, and polymer concentration. Arrhenius‐type studies have been performed by viscometry and NMR to assess the effects of temperature. Phase separation studies have also been performed using turbidimetry. The solution properties of the AM‐PDAAM copolymers are dictated by the presence of intramolecular hydrophobic interactions. These interactions may result in decreased hydrodynamic dimensions relative to polyacrylamide of similar molecular weight.
Sorption and diffusion of dibasic acid dyes in nylon 6
Authors: Praptowidodo Veronica S. , Hamada Kunihiro , Iijima Toshiro 
Published: April 2003

AbstractSorption and diffusion of dibasic acid dyes in Nylon 6 films were investigated at 333, 343, and 353 K. The results obtained are successfully explained by means of a bimodal mechanism consisting of partition and ion‐exchange. The concentration dependence of the diffusion coefficient was interpreted using this model. The temperature dependence of the characteristic values of the partition coefficient and the equilibrium constant of ion exchange are discussed.