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Zum Problem der Oktaederstreckung an La2CuO4, La2NiO4 mit einem Beitrag über CaSmAlO4
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. , Lehmann U. 
Published: January 2005

AbstractVerbindungen des K2NiF4‐Typs [La2CuO4, La2NiO4, M2CuO2X2 (M  Ca, Sr; X  Cl, Br) und MSEAlO4 (M  Ca, Sr; SE  La, Er)] zeigen eine tetragonale Verzerrung der Sauerstoffoktaeder um Cu, Ni, Al. Es wird gezeigt, daß diese Oktaederstreckung im hohen Maß strukturtypisch ist und nur für La2CuO4 ein Einfluß des Jahn‐Teller‐Effekts vorliegt.
Trivalent‐pentavalente Phosphorverbindunge/Phosphazene. III. Eine neue Methode zur Darstellung von Phosphazenophosphanen
Authors: Flindt E.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung N‐silylierter Iminophosphorane, R3PNSi(CH3)3 (R = CH3, N(CH3)2, Ph), mit Phosphorigsäureestern, P(OR′)3 (R′ = CH2CF3, Ph), führt unter Entsilylierung und NP‐Verknüpfung zu den Phosphazeno‐phosphanen, R3PNP(OR′)2. Zusammensetzung, Molekulargewicht und Struktur der erhaltenen Produkte wird durch Elementaranalyse un spektroskopische Methoden (Massen‐, IR‐, 1H‐, 19F‐, 31P‐NMR‐Spektroskopie) belegt.
Darstellung und Eigenschaften von Cyclotrisilathian sowie Trifluormethylchalkogenylsilanen (CF3X)nSiH4−n (X = S, Se und n = 1, 2, 3, 4)
Authors: Haas A. , Vongehr M. 
Published: January 2005

AbstractAus HgS und H2SiJ2 erhält man bei 80°C in C6H6 primär ein oligomeres (H2SiS)y das bei 210°C i. Vak. zu Cyclotrisilathian depolymerisiert werden kann. Das in einem Kohlenwasserstoff gelöste H4−nSiJn reagiert mit Hg(XCF3)2 zu H4−nSi(XCF3)n mit X = S, Se und n = 1, 2, 3, 4. In Gegenwart von Al2S3 zerfällt H2Si(XCF3)2 bei 20°C zu H2SiF2 und X = CF2 (X = S, Se). Aus den 29Si‐NMR‐Spektren kann geschlossen werden, daß (P–d)π‐Wechselwirkungen zwischen Si und X nicht auftreten. IR‐, 1H‐ und 19F‐NMR‐Daten werden angegeben.
Schwefeloxiddifluoridimid HNSOF2 als Komplexligand
Authors: Mews R. , Braeuer H. C. 
Published: January 2005

AbstractDie schwache Säure HNSOF2 (I) verhält sich gegenüber den Übergangsmetall‐Lewis‐Säuren „M(CO)5+”︁ (M = Mn, Re) und der Fluor‐Lewis‐Säure SbF5 als Base und bildet die stickstoffgebundenen Komplexe [M(CO)5HNSOF2]+AsF6− (II) Bzw. F5Sb · HNSOF2 (III). In supersaurem Medium gelingt dei Protonierung von (I) zu dem H2NSOF2+‐Kation (IV).
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXVIII. Zur Benzylierung der Acetylacetonate des dreiwertigen Titans, Vanadiums und Chroms
Authors: Jacob K. , Thiele K.‐H. , Dimitrov V. 
Published: January 2005

AbstractBei Reaktionen von Cr (acac)3 und V(acac)3 mit Bz3Al, Bz2Mg und BzMgCl wurden als definierte Verbindungen BzCr(acac)2, 2BzV(acac)2 · Mg(acac)2 und 3BzV(acac)2, Al(acac)3 erhalten. Aus Ti(acac)3 und Bz2Mg bzw. BzLi entsteht tiefgrünes Bz3Ti, das jedoch nicht frei von Verunreinigungen erhalten werden konnte. (Bz = C6H5CH2, acacH = Acetylaceton).
Synthese und Eigenschaften von Dimesitylmagnesium
Authors: Seidel W. , Bürger I. 
Published: January 2005

AbstractDimesitylmagnesium wird als THF‐Addukt, Mg(C9H11)2(THF)2, aus Mesitylmagnesiumbromid‐Lösungen gewonnen. Es ist monomer. Seine thermischen und komplexbildenden Eigenschaften werden mitgeteilt. Aus Mg(C9H11)2(C10H8N2) bildet sich leicht Mg(C10H8N2)2(THF)n.
Die Reaktion von Pertechnetat mit Cystein
Authors: Spies H. , Johannsen B. , Münze R. , Unverferth K. 
Published: January 2005

AbstractDie Kinetik der Reduktion von Pertechnetat durch Cystein und Cysteinäthylester in saurer wäßriger Lösung wurde untersucht. Die Reaktion verläuft über einen geschwindigkeitsbestimmenden nukleophilen Angriff der Mercaptoverbindung an das im vorgelagerten Gleichgewicht protonierte Pertechnetat und führt zur Bildung eines Tc(V)‐Komplexes mit der Mercaptoverbindung.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XXXI. Zur Nukleophilie der Silanthiole
Authors: Wojnowski W. , Herkman A. , Jackowski B. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion der Silanthiole (RO)3SiSH, (RO)2Si(SH)2, Ph3SiSH mit Alkylhalogeniden wurde konduktometrisch in Wasser‐Dioxan (1:4) verfolgt und die Nukleophilitätskonstanten bestimmt. Der Mechanismus dieser Reaktion wird diskutiert.
Bismut(III)‐methoxide
Authors: Gattow G. , Lingenfelder R. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung methanolischer Lösungen von Li[OCH3] mit BiCl3 bei 0°C wurden die Methoxide BiCl[OCH3]2 und Bi[OCH3]3 hergestellt. Die Zersetzung der Verbindungen an der Luft wurde bei Zimmertemperatur kinetisch untersucht.
Über Hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. V. Strukturbestimmungen an HBa2Lu2/3□1/3 WO6 — eine neue rhomboedrische Stapelvariante mit 18 Schichten
Authors: Wischert W. , Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractVerbindungen vom Typ Ba2B□1/3WVIO6 sind für BIII = Gd—Lu, Y polymorph. Neben einer kubischen 1 : 1 geordneten Perowskitstruktur kristallisieren sie in einer neuen rhomboedrischen Stapelvariante vom 18 L‐Typ. Intensitätsberechnungen zeigen, daß von den drei möglichen Stapelfolgen (4)(2), (5)(1) und (3)1(1)1 (jeweils R.G. R3m) die Abfolge (5)(1) zutrifft. Für HBa2Lu2/3□1/3 WO6 beträgt der verfeinerte R′‐Faktor 14,1%. Die Struktur besteht aus Dreier blöcken von flächenverknüpften Oktaedern, die untereinander durch drei über Ecken verknüpfte Oktaeder verbunden sind. Die zentrale Oktaedermitte der Dreierblöcke ist nicht besetzt, in den beiden äußeren Oktaederpositionen dieser Gruppierung befinden sich Wolframatome. Ein direkter Kontakt von besetzten flächenverknüpften Oktaedern wird dadurch vermieden.
Influence of the anion on stabilization and Coordination of Cu(II) and Cu(I) Complexes with Bis‐[2‐(4,6‐Dimethylpyrimidyl)] Disulphide
Authors: Battistuzzi R. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of the type Cu(LSSL)X2 (X = Cl, Br) and Cu(LSSL)2X (X = ClO4, BF4) were prepared in CHCl3MeOH solution from CuX2 · 6 H2O (X = Cl, Br, ClO4, BF4) and bis‐[2‐(4, 6‐dimethylpyrimidyl)]disulphide (LSSL), and examined in the mid‐(4000–250 cm−1) and far‐i.r. (5000–60 cm−1) regions. Assignments for metal‐ligand and metalhalogen vibrations were made. On the basis of these assignments, conductivity measurements and from magnetic moments and visible absorption data, the stereochemistry of the compounds was tentatively inferred. For Cu(LSSL)X2 (X = Cl, Br) species may be proposed an essentially [CuN2X2] in‐plane microsymmetry achieved through two pyrimidyl nitrogen atoms of a ligand molecule, to form a seven‐membered chelate ring
equation image
and two halide ions, with probable interaction along the z axis with adjacent molecules. The Cu(LSSL)2X (X = ClO4, BF4) species, may be considered to contain isolated complexes cations, Cu(LSSL) , or polynuclear cationic polymers, Cun(LSSL), in which Cu(I) is, probably via N3S, tetrahedraly coordinated.
Zur Struktur des Isopropylammonium‐trichloro‐Managanats (II) (CH3)2CHNH3MnCl3 · 2 H2O
Authors: Dörhöfer K. , Depmeier W. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von (i‐C3H7NH3)MnCl3 · 2 H2O wurde mit Hilfe der Röntgenbeugung bestimmt und die Parameter nach dem „Kleinste‐Quadrate”︁ Verfahren verfeinert. (i‐C3H7NH3)MnCl3 · 2 H2O ist monoklin, Raumgruppe P21/c mit a = 1410(3), b = 584(1) und c = 1299(2) pm, β = 110,5(1)°. Die Elementarzelle enthält vier Formeleinheiten. Das Manganatom ist oktaedrisch von vier Chloratomen und zwei Wassermolekülen in „trans”︁ Position koordiniert. Die Struktur enthält diskrete Dioktaeder der Zusammensetzung Mn2Cl6(H2O)12−.
Die Kristallstruktur von Li8PbO6
Authors: Trömel M. , Maetz J. , Müllner M. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von Li8PbO6 (Li8TbO6‐Typ, Raumgruppe R3C, hexagonale Gitterkonstanten a = 554,3, c = 1 563 pm) wurde durch Profilanalyse einer Neutronen‐Pulveraufnahme verfeinert. Die Koordinationen der Lithiumatome zeigen ähnliche Abweichungen von der idealen tetraedrischen bzw. oktaedrischen Geometrie, wie sie für Li8SnO6 beschrieben worden sind.
Electron microscopic and chemisorption comparison studies on the metal dispersion of Pd, Rh, and Ir supported catalysts
Authors: Paryjczak Tadeusz , Szymura Jacek A. 
Published: January 2005

AbstractThe dispersion of Pd, Rh, and Ir supported catalysts had been studied by means of oxygen‐hydrogen chemisorption and high resolution electron microscopy. The good agreement among the methods had been obtained for catalysts with well‐dispersed active phase (crystallites 1–6 nm). It confirmed the simple adsorption stoichiometry ratios O/MeS and H/MeS which are 1. For Pd catalysts containing metal particles larger than 6 nm it was shown that O/PdS = 0.66 while the H/PdS = 1 as for the catalysts with well‐dispersed metal.
Investigation of the interaction of precipitating nickel (II) hydroxide with silica surfaces by rutherford back scattering (RBS)
Authors: De Roos G. , Fluit J. M. , Hermans L. A. M. , Geus J. W. 
Published: January 2005

AbstractRutherford Back Scattering (RBS) has been applied in combination with Scanning Electron Microscopy (SEM) to investigate the interaction of precipitatig nickelhydroxide with quartz surfaces.It was found that hydroxylation of the quartz surface is a prerequisite for the formation of a weakly adhering nickelhydrosilicate layer. On a fire‐polished quartz surface no reaction with the quartz took place, a very weakly adhering nickelhydroxide layer being deposited. When the nickelhydroxide was precipitated in the presence of finely divided suspended silica, the precipitating nickel ions appeared to react preferently with the small reactive silica particals.It is shown that these results agree well with literature data.RBS together with SEM appeared to be a powerfull technique for studying these surface reactions.
Über Bismuthaltige Silicatapatite. Ungewöhnliche Oxidapatite
Authors: Engel G. , Götz W. , Eger R. 
Published: January 2005

AbstractFür die thermisch entstandenen Oxidapatite wurde die Zusammensetzung Ca3,2Bi6,8(SiO4)6O1,4 □0,6 bzw. Sr2,8Sr2,8Bi7,2 (SiO4)6O1,6□0,4 ermittelt. Die metastabile Apatitphase mit dem Homogenitätsbereich von Pb5,2Bi4,8(SiO4)6O0,4 □1,6 bis Pb6Bi4(SiO4)6 □2 kristallisiert unterhalb 600°C aus dem Glaszustand. Die Lücken □ entsprechen den unbesetzten Halogenidlagen. Dagegen weisen Ca3,2Bi6,8(SiO4)6O0,8 (OH)1,2 (Hydrothermalsynthese) sowie Pb4Bi6(SiO4)6F2 die übliche Stöchiometrie auf. Die besondere Elektronenkonfiguration von Bi3+ und Pb2+ wird für die Unterschiede gegenüber den Apatiten des La3+ und der Erdalkaliionen verantwortlich gemacht.
Tri‐ und TetraMethylammonium‐chloroantimonate(III)
Authors: Kruger Franz‐Josef , Zettler Frowin , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractTri‐ und Tetramethylammonium‐chloride bilden mit Antimon(III)‐chlorid in Abhängigkeit von den Molverhältnissen der Reaktionspartner und vom Lösungsmittel unterschiedliche Chloroantimonate(III), deren Schwingungsspektren diskutiert werden. Vom Trimethylammonium‐nonachlorodiantimonat(III) (I) wurde die Struktur röntgenographisch ermittelt.
Imido Derivatives of Titanium (IV)
Authors: Nahar K. R. , Solanki A. K. , Bhandari A. M. 
Published: January 2005

AbstractReactions of titanium(IV) isopropoxide with acetamide, benzamide, and nicotinamide in different stoichiometric ratios in anhydrous benzene yielded imido derivatives of type (PriO)4‐nTi(NHOCR)n where n = 1, 2, 3, and 4; R = CH3, C6H5, and C5H4N. All these complexes are insoluble in common organic solvents suggesting their polymeric nature. All these derivatives, with the exception of three which have characteristic melting points, did not sublime at 250°C in vacuo nor did they appear to decompose appreciably below 300°C. I.R. spectra of these derivatives are discussed.
Untersuchung der Kondensationsreaktionen der Mono‐, Di‐ und Trikieselsäure mit der Trimethylsilylierungsmethode und 29Si‐NMR‐Spektroskopie
Authors: Hoebbel D. , Garzó G. , Engelhardt G. , Till A. 
Published: January 2005

AbstractDie Kondensationsreaktionen der Mono‐, Di‐ bzw. Trikieselsäure in saurerwäßriger Lösung (CSiO2 = 0,5 m; pH = 2; T = −2°C), hergestellt durch Hydrolyse von Tetramethoxysilan, Hexamethoxydisiloxan bzw. Octamethoxytrisiloxan, wurden in Abhängigkeit von der Zeit quantitative untersucht. Es wird gezeigt, daß die Monokieselsäure über ein Gemisch aus Di‐, Tri‐, Tetra‐, Cyclotetra‐ und Bicyclohexakieselsäuren zu höhermolekularen Kieselsäuren reagiert. In, Di‐ und Trikieselsäurelösungen läuft parallel zu den Kondensationsreaktionen eine teilweise Hydrolyse unter Bildung von Mono‐ bzw. Dikieselsäure ab, so daß bereits nach kurzer Zeit die gleichen Reaktionsprodukte wie in der Monokieselsäurelösung auftreten. Die Hydrolyse und Kondensation der niedermolekularen Kieselsäuren werden durch Gleichgewichtsreaktionen bestimmt, die nach längeren Reaktionszeiten (etwa 6 h) zu konstanten Konzentrationsverhältnissen führen, die unabhängig von der Art der Ausgangskieselsäure sind. In allen Fällen werden keine molekulareinheitlichen Kondensationsprodukte, sondern stets Gemische von Kieselsäuren mit unterschiedlichem Kondensationsgrad beobachtet, in denen auch nach 96 h noch geringe Mengen Mono‐, Di‐ und Trikieselsäure nachweisbar sind.
Volumes of activation for the reactions of Pentacyanocobaltate(III) Complexes in aqueous solution
Authors: Palmer Donald A. , Kelm Hartwig 
Published: January 2005

AbstractThe volumes of activation in cm3 mol−1 for the aquation of Co(CN)5X3− were determined at 40°C and μ = 1 M (NaClO4) to be + 7.8 ± 0.5 for X = Cl−, + 7.6 ± 0.6 for X = Br−, + 14.0 ± 0.7 for X = I−, and + 16.8 ± 0.5 for X = N3− (0.1 M HClO4), respectively. The volumes of activation for the aquation of Co(CN)5Cl3− at μ = 0.1 M are + 10.0 ± 0.6 cm3 mol−1 and ± 9.1 ± 0.3 cm3 mol−1 at 40°C and 25°C, respectively. The corresponding values for the anation of Co(CN)5OH22− (at 40°C) and μ = 1 M by Br−, I−, and NCS− are +8.4 ± 1.0, +9.4 ± 1.6, and +8.2 ± 0.9 cm3 mol−1, respectively. These data are discussed in terms of a dissociative (D) mechanism.
Die Kristall‐ und Molekülstrukturen von In(CH3COO)3 · 2,2′‐Dipyridin und In(CH3COO)3 · 1,10‐Phenanthrolin – Verbindungen mit Indium der Koordinationszahl 8
Authors: Preut H. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractIn(CH3COO)3 · 2,2′‐Dipyridin und In(CH3COO)3 · 1,10‐Phenanthrolin kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 844,7(3), b = 1408,8(5), c = 1466,6(5) pm, β = 84,9(1)°, Z = 4 (Dipyridin‐Komplex) bzw. a = 811,9(3), b = 1555,3(5), c = 1 447,3(5) pm, β = 90,6(1)°, Z = 4 (Phenanthrolin‐Komplex). Die Strukturen wurden anhand von 2202 bzw. 2 617 unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode (volle Matrix) bis zu R‐Werten von 3,49 bzw. 4,35% verfeinert. In beiden Komplexen sind die Acetatliganden und der N‐Donorligand zweizähnig gebunden, so daß In die Koordinationszahl 8 erreicht. Die Anordnung der Donoratome ist verzerrt dodekaedrisch. Abstände (Dipyridin‐/Phenanthrolin‐Komplex): InO 222,2(6)–239,4(6)/221,3(6)–242,2(6) pm; InN 232,5(6)/233,2(7) pm. Winkel (Dipyridin/Phenanthrolin‐Komplex): OInO 55,0(2), 55,2(2)· 56,5(2)/54,4(2), 55,9(2), 56,5(2)°; NInN 69,7(2)/71,0(2)°.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an den Organohydrogensilanen (XCH2)(CH3)2SiH (X = Cl, Br, J), X(YO)2SiH (X = CH3, C2H5/Y = CH3, C2H5… tert.‐C4H9), (C6H5)2SiH2und C6H5SiH3
Authors: Reich P. 
Published: January 2005

AbstractIn den IR‐ und Raman‐Spektren der Monohydrogen‐silane (XCH2) (CH3)2SiH (X = Cl, Br, J) und X(YO)2SiH (X = CH3, C2H5/Y = CH3, C2H5… tert.‐C4H9) treten, teilweise in Abhängigkeit von der Substituentenkombination, charakteristische Bandenaufspaltungen besonders für die n̈ SiH auf. Als Ursache dafür kann die Existenz rotationsisomerer Formen angenommen werden. Für organosubstituierte Di‐ und Trihydrogen‐silane kann die zufällige Entartung der SiH‐Valenzschwingungen durch Raman‐Polarisationsmessungen experimentell nachgewiesen werden.
Light absorption of CrIII in two host lattices of pyroxene and spinel type
Authors: Hassanein M. 
Published: January 2005

AbstractThe light absorption of Cr3+ – doped diopside CaMgSi2O6 and spinel ZnGaAlO4 was measured spectrophotometrically. Two absorption bands corresponding to the electron transition: 4A2g → 4T2g (low frequency band) and 4A2g → 4T1g (high frequency band) were obtained. Generally, the value of the estimated ligand field parameters Δ and B showed that the CrO bond in the studied two structures is of different character.
Phasenbeziehungen im System SeBr und die Kristallstrukturen des dimorphen SeBr4
Authors: Born P. , Kniep R. , Mootz D. 
Published: January 2005

AbstractDas System SeBr enthält die thermodynamisch stabilen kongruent schmelzenden Phasen α‐SeBr (+5°C) und α‐SeBr4 (+123°C). β‐SeBr und β‐SeBr4 sind metastabil in Bezug auf das Phasendiagramm und werden durch Tempern irreversibel in die entsprechende α‐Modifikation überführt. Phasenbeziehungen im System werden ausführlich diskutiert. Einkristalle von α‐ und β‐SeBr4 sind selektiv durch Gasphasentransport zu erhalten. β‐SeBr4 kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c, z = 16, a = 17,02, b = 10,39, c = 15,49 Å, β = 117°, und ist isotyp mit TeCl4. α‐SeBr4 kristallisiert trigonal, Raumgruppe P31c, z = 16, mit a = 10,200(7), c = 30,351(18) Å und enthält wie β‐SeBr4 tetramere Cubanmolekeln [SeBr4]4, jedoch in unterschiedlicher räumlicher Anordnung. Die Kristallstruktur von α‐SeBr4 wird unter Packungsaspektren diskutiert.
Ein neues Oxomanganat(II): BaMn2O3
Authors: Sander K. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung BaMn2O3 wurde dargestellt und an Einkristallen untersucht. BaMn2O3 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe D–Immm; a = 1096,7, b = 438,5, c = 355,2 pm). Die Strukturaufklärung ergab einen neuen Bautyp für AB2O3‐Verbindungen.
Gaskomplexe im System RbCl/ScCl3
Authors: Wagner Klaus , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractHomogene Gasgleichgewichte mit RbCl bzw. RbCl + ScCl3 als Bodenkörper wurden massenspektrokopisch gemessen. Für 298 K ergab sich 2 RbCl = Rb2Cl2; ΔH° = −41,6 kcal; ΔS° = −30,3 cl; 0,5 Rb2Cl2 + 0,5 Sc2Cl6 = RbScCl4; ΔH° = −10,8 kcal; ΔS° = −0,6 cl. Geringe Intensitäten des Fragements Rb2ScCl4+ deuten auf kleine Konzentrationen größerer Komplexe hin.
Zur Herstellung und Eignung mikrosphärischer Silicagele für die Säulenchromatographie
Authors: Eppert G. , Schinke I. , Geyer R. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde mikrosphärisches Silicagel mit Korngrößen bis zu 1 m̈m bei nichtsphärischen Anteilen ≤ 1% unter Verwendung von Polyäthoxysiloxan (Polyester) hergestellt. Saure Behandlung der Hydrogele führte zu höheren spezifischen Oberflächen der Endprodukte.Die synthetisierten Silicagele eigneten sich in Abhängigkeit von ihrer spezifischen Oberfläche bzw. ihrem mittleren Porendurchmesser ausgezeichnet zur Chromatographie.Für die schnelle Stoffgruppenbestimmung mittels Mikro‐Fluoreszenzindikator‐Adsorptionsanalyse (MFIA) konnten bereits Rohgele ohne Fraktionsierung Verwendung finden. Ihre spezifischen Oberflächen mußten innerhalb 500 ± 200 m2 g−1 liegen. Zum Einsatz in der schnellen Flüssigchromatographie (HPLC) sollten leistungsfähige Träger spezifische Oberflächen im Bereich 500 ± 300 m2 g−1 aufweisen. Hier richtet sich der untere Grenzwert nach den Kapazitätsfaktoren des Trennproblems.Sphäroide mit Oberflächen von 200 ± 150 m2 g−1 wurden im Anschluß an die Gelsynthese durch hydrothermales Altern gewonnen. Diese Gele zeigten jedoch im Vergleich zum Ausgangsgel größere theroretische Trennstufenhöhen.Die chromatographische Untersuchung ergab an Gelen mit Oberflächen zwischen 200 und 840 m2 g−1 oberflächenunabhängige Selektivitätsfaktoren. Die Kapazitätsfaktoren waren der spezifischen Trägeroberfläche streng proportional.
121Sb‐Mössbauer‐Spektren von Antimon(V)‐Verbindungen. III
Authors: Dehnicke K. , Fleck K. , Schmidt K. , Pebler J. 
Published: January 2005

AbstractDie bei 4,2 K erhaltene 121Sb‐Mößbauer‐Spektren von Me3Sb(N3)2 (I), Me3SbIN3 (II), Me3SbI2 (III), (C6H5)3SbIN3 (IV), KSbCl5N3 (V) und [Cl4SbNCO]3 (VI) werden mitgeteilt und die aus der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung ermittelten Informationen mit schwingungsspektroskopischen und zum Teil mit kristallographischen Daten in Beziehung gebracht. Die Antimoniodidazide II bzw. IV werden aus R3Sb (R = CH3, C6H5) und Iodazid erhalten.
Der gegenseitige Ligandeneinfluß und die Redox‐Reaktionen in den Systemen CuII‐Piperidin‐Benzol‐X (X = Cl−, Br−, NO, ClO)
Authors: Langfelderová H. , Przeczek B. , Gažo J. 
Published: January 2005

AbstractDer Einfluß der Anionen‐Liganden auf die Geschwindigkeit der Reduktion von CuII in den Systemen CuII‐Piperidin‐Benzol‐X (X = Cl−, Br−, NO und ClO) wird spektrophotometrisch untersucht. Während in Anwesenheit von Cl−‐Anionen allein im System keine Redox‐Prozesse unter Bildung von CuI beobachtet wurden, verläuft die Reduktion von CuII zu CuI mit erkennbarer Geschwindigkeit, wenn noch eins der anderen angeführten Ionen im System vorhanden ist. Die Ergebnisse werden vom Standpunkt der gegenseitigen Beeinflussung von Liganden mit unterschiedlichen s̀‐Donor‐ bzw. π‐Akzeptor‐Eigenschaften in der Koordinationssphäre von CuII‐Komplexen interpretiert.
Dialkylphosphinsäureazide II
Authors: Schröder Horst Fr. , Müller Joachim 
Published: January 2005

AbstractDie Dialkylphosphinsäureazide des Typs R2PXN3 wurden mit X = O, S, Se bzw. R = Phenyl, Ethyl und Methyl[2H3] dargestellt. Die Eigenschaften, Massenspektren, Schwingungsspektren und NMR‐Daten werden mitgeteilt und diskutiert. Zusätzlich wurden die entsprechenden Ausgangsverbindungen [(CH3)2PS]2 und R2PXCl aufgenommen.
Pt‐Dispersität und Rehydratisierung des η‐Al2O3 in Pt/Al2O3‐Katalysatoren
Authors: Völter J. , Lieske H. , Uhlemann M. , Lietz G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Dispersität des Pt nach der Reduktion von trägerfixiertem Chloroplatinat bestimmt. Dabei zeigte sich, daß durch eine Rehydratisierung des Trägers (η‐Al2O3) vor der Reduktion die Pt‐Dispersität verringert und die Reduktionstemperatur herabgesetzt wird. Der Restwassergehalt des Al2O3 wurde thermogravimetrisch bestimmt. Die beiden Bedingungen für die Dispersitätsabnahme, die Rehydratisierung der Oberfläche und der Ablauf der Reduktion, werden diskutiert.
Untersuchungen Zum System VOTe
Authors: Reichelt W. , Oppermann H. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDurch DTA‐Untersuchungen, Gleichgewichtsuntersuchungen und Transportexperimente wurde die Existenz der Verbindung TeVO4,17(Te6V6O25) als 1 : 1‐Verbindung im System VO2,17/TeO2 nachgewiesen. Die früher in der Literatur beschriebene Verbindung α‐TeVO4 ist mit dem TeVO4,17 identisch. Die Darstellung von TeVO4 und TeVO4,17 als Einkristall durch chemischen Transport und deren Charakterisierung wird beschrieben.