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Untersuchungen über die Durch Jod katalysierte Schwefelkohlenstoff‐Chlorierung
Authors: Wolf Friedrich , Dietz Hans‐Jürgen , Nusch Dieter , Haase Hans‐Joachim 
Published: January 2005

AbstractDurch Chlorierung von Schwefelkohlenstoff in Gegenwart von > 5% Jod oder durch Umsetzung mit Jodchloriden entsteht neben Trichlormethansulfenylchlorid, Schwefelchloriden, Tetrachlorkohlenstoff und Hexachlordimethyltrisulfid Trichlormethanthiosulfenylchlorid (TMTS), CCl3SSCl. TMTS, aus dem sich unter Einwirkung von Chlor Trichlormethansulfenylchlorid und Tetrachlorkohlenstoff bilden, erhält man ebenfalls durch Addition von Schwefeldichlorid an Thiophosgen sowie durch chlorierende Spaltung aus Hexachlordimethyltrisulfid. Es setzt sich mit Kaliumjodid zum kristallinen Hexachlordimethyltetrasulfid um und lagert sich an Thiophosgen zum Hexachlordimethyltrisulfid an. An Hand eines Reaktionsschemas wird der Reaktionsablauf bei der Chlorierung des Schwefelkohlenstoffs diskutiert.
Über die Herstellung cyclischer Acetale
Authors: Andreas F. , Raue G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung des 1,1,1‐Tris‐hydroxymethyl‐propans und des in der Literatur noch nicht bekannten 1‐Chlormethyl‐1, 1‐bis‐hydroxymethyl‐propans mit einigen aliphatischen Aldehyden sowie Benzaldehyd durch normale säurekatalysierte Acetalisierung wurden einige cyclische Acetale (1,3‐Dioxane) dargestellt.Die Aufarbeitungsmethoden zur Reinstdarstellung dieser Verbindungen konnten wesentlich vereinfacht werden. Die Ausbeuten waren dabei in nahezu allen Fällen fast quantitativ. Es konnten neun neue Verbindungen charakterisiert werden.
Säurekatalysierte Reaktionen von Nitrosoverbindungen. III. Fragmentierung von β‐substituierten Nitrosoverbindungen
Authors: Pritzkow W. , Thieme H. 
Published: January 2005

Abstractβ‐Nitrosoäther fragmentieren bei Einwirkung starker Säuren unter Bildung von Carbonylverbindungen und Oximen. Die Fragmentierung geht von den monomeren Nitrosoäthern, die in einigen Fällen daneben ablaufende Eliminierung geht von den Bisnitrosoäthern aus. Auch β‐Nitrosoamine, β‐Chlornitrosoverbindungen und β‐alkylierte Nitrosoverbindungen können unter Fragmentierung reagieren.
Über die basenkatalysierte Reaktion substituierter Benzile mit Harnstoff und Thioharnstoff zu Glykolurilen, Hydantoinen und Imidazolidonen bzw. Dithioglykolurilen und Thio‐hydantoinen
Authors: Dietz W. , Mayer R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden einige Methoxy‐, Halogen‐ und Methyl‐benzile (I) in äthanolischer KOH im Molverhältnis 1:2 mit Harnstoff und Thioharnstoff zu 7,8‐Diphenyl‐glykolurilen (II), 5,5‐Diphenyl‐hydantoinen (III) und 4,5‐Dihydroxy‐4,5‐dipheynl‐imidazolidonen‐(2) (IV) bzw. 7,8‐Diphenyl‐2,5‐dithio‐glykolurilen (V) und 5,5‐Diphenyl‐2‐thio‐hydantoinen (VI) umgesetzt. Hydroxy‐benzile reagieren nicht mit Harnstoff. Methoxy‐benzile ergeben unter vergleichbaren Bedingungen,aber in Abwesenheit von Harnstoff, Methoxy‐benzoesäuren. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. VIII. Über Darstellung und Reaktionen von p‐Nitrosopolystyrol
Authors: Drefahl G. , Hörhold H.‐H. , Hofmann K. D. 
Published: January 2005

AbstractÜber die Bildung von p‐Nitrosopolystyrol bei der Reaktion von Polystyrolquecksilberacetat mit Nitrosylchlorid wird berichtet, und es werden einige Umsetzungen an p‐Nitrosopolystyrol beschrieben.
Die Darstellung des 2‐Methylen‐cyclobutanons‐(1)
Authors: Mühlstädt M. , Meinhold H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung des 2‐Methylen‐cyclobutanons‐(1) über das Äthylenketal des 2‐Dimethylaminomethyl‐cyclobutanons‐(1) wird beschrieben.
Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1,3,4‐oxdiazole. XIX. Die Alkoholyse der 2‐Amino‐1,3,4‐oxdiazole durch zweiwertige Alkohole
Authors: Gehlen H. , Stein J. 
Published: January 2005

AbstractWerden die 2‐Amino‐1,3,4‐oxdiazole mit einer Lösung von KOH in zweiwertigen Alkoholen erhitzt, dann entstehen die den verwendeten Alkoholen entsprechenden 3‐(Hydroxyalkoxy)‐1,2,4‐triazole. Die aus den 3‐(β‐Hydroxy‐äthoxy)‐1,2,4‐triazolen leicht herstellbaren 3‐(β‐Halogen‐äthoxy)‐1,2,4‐triazole unterliegen unter bestimmten Bedingungen einer innermolekularen Umwandlung. Es bilden sich die 4‐(β‐Halogen‐äthyl)‐1,2,4‐triazolone‐(3).
Über ReaktioneN mit Aluminiumalkylen. XI. Zur Reaktion von Triäthylaluminium, Äthylaluminium‐sesquichlorid und Diäthylaluminiumhydrid mit Chlormethanen
Authors: Reinheckel H. , Gensike R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über das Verhalten von Äthylaluminiumsesquichlorid, Triäthylaluminium und Diäthylaluminiumhydrid gegenüber Methylenchlorid, Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff unter verschiedenen Reaktionsbedingungen berichtet.Methylenchlorid und Chloroform werden durch Äthylaluminiumsesquichlorid nicht angegriffen, durch Triäthylaluminium langsam enthalogeniert. Dagegen reagiert Tetrachlorkohlenstoff sehr heftig mit den ersten beiden Äthylaluminium‐Verbindungen und führt zu Explosionen. Methylenchlorid eignet sich sehr gut als Lösungsmittel für aluminiumorganische Synthesen, wie bei der Darstellung von Ketonen aus Säurechloriden mit Hilfe von Äthylaluminiumsesquichlorid gezeigt wird.
Über die Darstellung von N,N′‐Dialkylharnstoffen und Alkylisocyanaten aus Alkylhalogeniden und Alkalicyanaten
Authors: Gerhardt W. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von primären langkettigen Alkylhalogeniden mit Alkalicyanat in Dimethylformamid verläuft in Gegenwart stöchiometrischer Wassermengen schnell und vollständig zu den entsprechenden N,N′‐Dialkylharnstoffen. Langkettige α,ω‐Dihalogenalkane setzen sich analog zu den entsprechenden Polyharnstoffen um. Sekundäre Alkylhalogenide lassen sich mit schlechteren Ausbeuten in verzweigte N,N′‐Dialkylharnstoffe überführen. Die als Zwischenprodukte zu erwartenden Alkylisocyanate konnten isoliert werden.
Decolourization of Crystal Violet induced by ultrasonic waves
Authors: Prakash Sheo , Prakash Om , Prasad Badri , Jain S. K. 
Published: January 2005

AbstractHigh frequency ultrasonic waves of frequency 1 Mc/s. have been employed to study the decolourization of dilute aqueous solution of crystal violet. The process is irreversible and the kinetic study shows it to be unimolecular one. The deaeration of the solution by nitrogen does not affect the rate of the decolourization. The addition of certain substances such as alcohol, acetone, ether, glycerine, dioxan and allylthiourea inhibits the decolourization to a considerable extent. Oxidation and subsequent destruction of the dye molecule has been found to be the cause of the fading of the dye solution.
Präparative Methoden zur Darstellung ätherischer Titantetramethyllösungen
Authors: Thiele K.‐H. , Müller J. 
Published: January 2005

AbstractÄtherische Titantetramethyllösungen lassen sich einfach durch Einwirkung von Titan(IV)‐chlorid auf Methylmagnesiumhalogenidlösungen darstellen. Geeignete Apparaturen werden im folgenden beschrieben.
Triterpene. XIX. Zur Molekülmassenspektrometrie von Triterpenen. I
Authors: Huneck S. , Tümmler R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Molekülmassenspektren folgender Triterpene diskutiert: Zeorin (I), Ursolsäuremethylester (II), Betulin (III), α‐Onocerin (IV), 3e‐Friedelanol (V), 3a‐Friedelanol (VI), Friedelin (VII), allo‐Betul‐2‐en (VIII), α‐Onoceron (IX) und Primulagenin‐A (X). Während bei I bis VII die höchsten registrierten Werte der Molmasse M oder M – 1 entsprechen, treten in den Spektren von VIII, IX und X auch Peaks auf, die jenseits von M liegen und durch Anlagerung von Sauerstoff erklärt werden.
Peptide. VII. Synthese eines weiteren Pentapeptids mit modifizierter potentieller Circulin B‐Sequenz
Authors: Arold Helmut , Haller Karin 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese des geschützten Pentapeptids Boc—Orn(MOA)‐Thr—Orn(Z)—Thr—Orn(Z)—OMe [3] beschrieben. Dazu wurden die beiden Dipeptide Boc—Thr—Orn(Z)—OH und Thr—Orn(Z)—OMe nach der Carbodiimid‐ und Azid‐Methode zum Tetrapeptid gekuppelt und dieses mit Boc—Orn(MOA)—ONP zum Pentapeptid umgesetzt.
Zur Darstellung einiger Brom‐pyrazin‐derivate
Authors: Brachwitz Hans 
Published: January 2005

Abstract2‐Amino‐3‐halogen‐pyrazine werden mit Brom in Bromwasserstoffsäure leicht bromiert. Der Eintritt des Broms erfolgt in 5‐Stellung. Die Darstellung von 2,3,5‐Trihalogen‐ sowie 2,5‐Dihalogen‐3‐hydroxy‐pyrazinen aus 2‐Amino‐3,5‐dihalogen‐pyrazinen wird beschrieben.
Bicyclen. VI. Umsetzungen von CH‐aciden Verbindungen mit Bicyclo‐(2.2.1)‐heptan‐aldehyden
Authors: Kasper Franz , Kuschel Karl 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von 2,5‐Methylen‐1,2,5,6‐tetrahydrobenzaldehyd 1 bzw. 2,5‐Methylenhexahydrobenzaldehyd 2 mit Acetophenonen liefert Chalkone, während Aceton vornehmlich zum Aldol‐Additionsprodukt führt. KNOEVENAGEL‐Kondensationen mit Malonsäure und ihren Derivaten verlaufen in der bicyclischen Reihe im allgemeinen glatt.
Untersuchung der Hydrierung in der flüssigen Phase. IV. Zusammenhang zwischen der Struktur einiger Olefine und ihrer Hydrierungsgeschwindigkeit
Authors: Růžička V. , Červený L. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrierungsgeschwindigkeit unverzweigter Δ1‐Olefine des Kettenlängenbereiches C6C17 in Äthanol in Gegenwart von Pt, Pd‐ und Rh‐haltigen Trägerkontakten sinkt mit steigender Kettenlänge des Olefins. Geschwindigkeitsbestimmend ist die Reaktion an der Katalysatoroberfläche an Pt‐haltigen Trägerkonstanten.
Azomethine mit Stickstofflost‐Gruppen. XI. Reaktionen von Cyanacetylamino‐Verbindungen mit p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐chloräthyl)‐anilin und p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐hydroxyäthyl)‐anilin
Authors: Schulze Werner 
Published: January 2005

AbstractVerschiedene Cyanacetylamino‐Verbindungen wurden mit p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐chloräthyl)‐anilin und p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐hydroxyäthyl)‐anilin zu den entsprechenden Cyananilen umgesetzt. Bromcyanacetamid lieferte analoge Nitrone. Aus Cyanacetylverbindungen, deren Amidsubstituent in einer zum Ringschuluß geeigneten Stellung ein reaktionsfähiges H‐Atom besitzt, bildeten sich unter HCN‐Abspaltung Anile cyclischer Verbindungen.
Kinetics of oxidation of organic compounds by chromic acid. Oxidation of phenylated fatty acids
Authors: Khan S. M. , Khan A. Aziz , Beg M. A. 
Published: January 2005

AbstractThe kinetics of oxidation of phenylacetic acid by chromic acid in sulphuric acid medium has been carried out. Acetic acid has been observed to enhance the oxidation rate. A mechanism consisting of electrophilic attack of the oxidant on the substrate has been suggested.
Zur Reaktion von Caprolactam mit Sulfurylchlorid
Authors: Reinisch G. , Dietrich K. , Dargazanli F. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Caprolactam mit Sulfurylchlorid in CCl4 wird ein bicyclisches, chlorhaltiges Amidin (1‐[3,3‐Dichlor‐azacyclohepten‐(1)‐yl (2)]‐2‐oxo‐3,3‐dichlorazacycloheptan) 2 gebildet, dessen Struktur durch NMR‐Spektroskopie aufgeklärt wurde. Die Bildungsweise von 2 aus Caprolactam, α, α‐Dichlor‐caprolactam und dem bisher als Dicaprolactimäther bezeichneten 1‐[Azacyclohepten‐(1)‐yl‐(2)]‐2‐oxo‐azacycloheptan 5 wurde untersucht.
Zur Problematik der Bestimmung des Enthiolgehaltes einiger Thiocarbonylverbindungen mit Hilfe der Jodtitration
Authors: Mayer R. , Scheithauer S. , Bleisch S. , Kunz D. , Bähr G. , Radeglia R. 
Published: January 2005

AbstractDie Anwendbarkeit der jodometrischen Titration zur Bestimmung von Enthiolgehalten einiger Thiocarbonylverbindungen wird geprüft. Verläßliche Ergebnisse lassen sich nur bei völlig wasserfreier Arbeitsweise erzielen, anderenfalls wird ein Enthiolgehalt nur vorgetäuscht. Die Endpunktsanzeige kann optisch oder besser potentiometrisch erfolgen. Rücktitrationsverfahren mit wäßrigen Lösungen sind ungeeignet. Beim potentiometrischen Verfahren vermögen einige CH‐acide Thion‐ und Dithioester mit basischen Leitsalzen Enthiolate zu bilden, die wie freie Enthiole reagieren, weshalb die Methode bei diesen Verbindungen nicht brauchbar ist.
Relais‐Synthesen mit 4‐Amino‐1,2,4‐triazol, V Eine neuartige Synthese von 3‐substituierten 1.2.4‐Triazolen
Authors: Becker H. G. O. , Krahnert L. , Rasch G. , Riediger W. , Witthauer J. 
Published: January 2005

AbstractN‐s‐Triazolyl‐(4)‐amidine 2 gehen sehr leicht und mit hohen Ausbeuten in die entsprechenden 3‐substituierten 1.2.4‐Triazole 6 über, wenn man sie mit Acylierungsmitteln (Chlorameisensäureäthylester, Säureanhydriden), Carbonsäuren (Essigsäure, Ameisensäure) oder Chlorwasserstoff erhitzt. Die Reaktion wird offensichtlich durch Acylierung bzw. Protonierung des Ring‐Stickstoffatoms N‐1 eingeleitet, denn das entsprechende 1‐n‐Propyl‐Quartärsalz 4α des N‐s‐Triazolyl‐(4)‐benzamidins 2 a gibt beim Erhitzen in Äthylenglykolmonoäthyläther ebenfalls 3‐Phenyl‐1.2.4‐triazol 6 a. Die neue Synthese macht 3‐mono‐substituierte 1.2.4‐Triazole leicht zugänglich.
Peptide. XI. Synthese eines Heptapeptids mit modifizierter potentieller Circulin B‐Sequenz
Authors: Arold H. , Fischer V. , Feist H. 
Published: January 2005

AbstractAus dem Tripeptid‐hydrazid Boc‐Lys(Z)‐aThr‐Lys(Z)‐NHNH2 9 [2] und dem Tetrapeptid aThr‐Lys(Z)‐Lys(Z)‐D‐Leu‐OMe wird durch Kupplung nach der Azid‐Methode das geschützte Heptapeptid Boc‐Lys(Z)‐aThr‐Lys (Z)‐aThr‐Lys(Z)‐Lys(Z)‐D‐Leu‐OMe 10 dargestellt. Es entspricht einer Teilsequenz das Peptidantibiotikums Circulin B, in der die α,γ‐Diaminobuttersäure durch Lysin und außerdem das Threonin durch das diastereomere Allothreonin ersetzt ist.
Metallorganische Verbindungen der IV. und V. Hauptgruppe. II. Triphenyl‐triorganosiloxy‐arsen‐ und ‐antimonhalogenide
Authors: Dahlmann J. , Austenat M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen von Triorganosilyl‐hypohalogeniten (1 a‐d) mit Triphenylarsin und‐stibin und die Eigenschaften der dabei entstehenden Triphenyl‐triorganosiloxy‐arsen‐(5 a‐b) bzw. ‐antimonhalogenide (2 a‐d) wurden untersucht.
Peroxymercurierung von Olefinen
Authors: Schmitz Ernst , Rieche Alfred , Brede Ortwin 
Published: January 2005

AbstractWasserstoffperoxid und Alkylhydroperoxide lassen sich gemeinsam mit Quecksilber(II)‐acetat an Olefine anlagern. Die Reaktion verläuft mit Markownikow‐Orientierung und gelingt mit verzweigten und unverzweigten Olefinen. Die gebildeten β‐Acetoxy (Halogen)mercuri‐alkylperoxide 1 bis 12 tauschen die Quecksilbergruppe leicht unter Erhaltung der Peroxidgruppe gegen Brom oder Jod aus. Alkalische oder durch Eisen(II)‐sulfat katalysierte Zersetzung führt zu α‐Mercuri‐ketonen 30, 31.
Vorschlag eines komplexen Analysenverfahrens zur Charakterisierung technischer Kohlenwasserstoff‐gemische im Siedebereich 160–250°C
Authors: Runge F. , Wilde G. , Berthold P. H. , Seumel H. 
Published: January 2005

AbstractUnter Einbeziehung moderner physikalisch‐chemischer Methoden wurde ein komplexes Analysenverfahren zur qualitativen und quantitativen Strukturtypen‐ und Strukturgruppenanalyse von technischen Kohlenwasserstoffgemischen im Siedebereich 160–250° erarbeitet. Zu diesem Zweck wurden selektive chromatographische sowie typen‐ und gruppen‐spezifische spektrometrische Methoden so eingesetzt, daß sich eine bezüglich der Aufgabenstellung optimale Kombination und Aufeinanderfolge von Trennungs‐ und Identifizierungs‐schritten ergab, vergleichbar etwa dem aus der anorganischen Analytik bekannten Trennungsgang.
Oligamide aus ϵ‐Aminocapronsäure und isomeren Aminobiphenylcarbonsäuren
Authors: Karl Müller Horst , Georg Müller Hans 
Published: January 2005

AbstractZur Untersuchung des Einflusses aromatischer Strukturelemente auf die Eigenschaften von Poly‐ϵ‐aminocapronsäure wurden zwei‐ und dreigliedrige gemischte Oligomere aus ϵ‐Aminocapronsäure und 2′‐ bzw. 4′‐Aminobiphenylcarbonsäure‐(4) sowie 4′‐Aminobi‐phenylcarbonsäure‐(2) synthetisiert.
Über Glykoside von Heterocyclen. XL. Über Glucoside von Diphenylimidazolinthionen‐(2)
Authors: Nuhn Peter , Wagner GÜNther 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese der S‐ und N‐Glucopyranoside von 4,5‐Diphenylimidazolinthion‐(2) und 1‐Methyl‐4,5‐diphenylimidazolinthion‐(2) berichtet. Die N‐Glucosidierung dieser Verbindungen ist durch eine NMR‐spektroskopisch nachweisbare Abweichung des Phenylrestes in 4‐Stellung von der Koplanarität möglich.
Benzazole. XXVI. Glucosidierungen des N‐Methyl‐ und des N‐(Tetra‐O‐acetyl‐ß‐D‐glucopyranosyl)‐benzimidazolthions
Authors: Zinner Helmut , Peseke Klaus 
Published: January 2005

AbstractDie Alkalisalze des N‐Methyl‐benzimidazolthions ergeben bei der Glucosidierung mit Acetobromglucose in Äthanol oder Aceton‐Wasser das N‐Methyl‐S‐glucosid 5 neben wenig N‐Methyl‐N′‐glucosid 3. Die analoge Umsetzung des N‐Glucosids 2 liefert aus sterischen Gründen nur das N,N′‐Diglucosid 4. Bei der Glucosidierung des Bis‐(N‐methyl‐benzimid‐azolthionyl)‐quecksilbers in Dimethylformamid erhält man das N‐Methyl‐S‐glucosid 5 neben etwas N‐Methyl‐N′‐glucosid 3, in siedendem Xylol nur das N‐Methyl‐N′‐glucosid 3. Dieses entsteht auch aus dem N‐Methyl‐S‐glucosid 5 durch Kochen mit Quecksilber(II)‐bromid in Xylol. Das N‐Methyl‐S‐glucosid 5 läßt sich am besten aus N‐Methyl‐benzimid‐azolthion durch Kochen mit Acetobromglucose und Silbercarbonat in Xylol darstellen. Die Glucosidierung des Bis‐[N‐(tetra‐O‐acetyl‐β‐D‐glucopyranosyl)‐benzimidazolthionyl]‐quecksilbers führt mit guter Ausbeute zum N,N′‐Diglucosid 4.
Synthesis and Anticonvulsant Properties of some 4‐Thiazolidones
Authors: Kumar R. , Gupta T. K. , Parmar Surendra S. 
Published: January 2005

AbstractSeveral 3‐furfuryl‐4‐oxo‐thiazolin‐2‐yl‐substituted hydrazones have been synthesized and tested for their anticonvulsant activity.
Determination of Critical Micelle Concentration of copper soaps in non‐aqueous solvents
Authors: Mehrotra K. N. , Mehta V. P. , Nagar T. N. 
Published: January 2005

AbstractThe critical micelle concentration (C.M.C.) for copper soaps has been determined from studies of density, viscosity and surface tension of non‐aqueous solutions of copper soaps. The C.M.C. values depend on the nature of the solvent and the values are higher in alcohols than in hydrocarbons. The plots of density, viscosity, specific viscosity and surface tension against the soap concentration are characterised by an intersection of two straight lines at a definite soap concentration which corresponds to the C.M.C. of the soaps.
Notiz zur Kupplung von 4‐Hydroxy‐pyridazinen
Authors: Becker H. G. O. , Böttcher H. , Fischer G. , Rückauf H. , Saphon S. 
Published: January 2005

Abstract4‐Hydroxy‐pyridazine kuppeln in alkalischer Lösung mit Phenyl‐ bzw. p‐Nitrophenyl‐diazoniumchlorid, wenn sich in 3‐Stellung eine Säureamidstruktur bzw. ein ankondensierter heterocyclischer Ring befindet. Die erhaltenen Azofarbstoffe liegen nach UV‐spektroskopischen Befunden überwiegend in der Chinonhydrazon‐Form vor. Keine Kupplung beobachtet man, wenn der 3‐Substituent H, NH2 oder N(CH3)2 ist.
Spektroskopische Untersuchungen an Polyoxymethylenen. II [1]. Charakteristik von Trioxan‐Dioxolan‐Copolymeren
Authors: Boltze R. , Brunn J. , Doerffel K. , Höbold W. , Opitz G. 
Published: January 2005

AbstractCopolymere aus Trioxan‐ und 1,3‐Dioxolan werden mittels IR‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischer Methoden charakterisiert. Die quantitative Zusammensetzung und das mittlere Molekulargewicht (Mn < 104) sind mit Vorteil IR‐spektroskopisch zu erfassen, der Kettenaufbau dagegen NMR‐spektroskopisch. Es werden die metrologischen Grundlagen diskutiert.
Chemie des Dimethylsulfoxids. V [1]. Chlorierung und Bromierung von Dimethylsulfoxid
Authors: Martin Dieter , Berger Arne , Peschel Rainer 
Published: January 2005

AbstractMethyl‐chlormethylsulfoxid ist in 60proz. Ausbeute durch Direktchlorierung von DMSO in Gegenwart von Triäthylamin erhältlich. Die Weiterchlorierung von Methyl‐chlormethylsulfoxid liefert Methyl‐trichlormethylsulfoxid. Bei der Einwirkung von elementarem Brom auf DMSO entsteht Trimethylsulfonium‐bromid als Hauptprodukt neben Dimethylsulfid, Methansulfonsäure und Polyoxymethylen. Der Mechanismus der Bromierungsreaktion wird beschrieben.
Gewinnung von Zuckern der Isomaltosereihe (Isomaltose bis Isomaltododekaose) durch Partialhydrolyse von Dextran
Authors: Teichmann B. , Himmelspach K. , Westphal O. 
Published: January 2005

AbstractEs werden modifizierte und verbesserte Methoden beschrieben zur Gewinnung von Zuckern der Isomaltosereihe (Isomaltose bis Isomaltododekaose) durch saure Partialhydrolyse von Dextran mit anschließender Fraktionierung an einer Kohle‐Celite‐Säule. Die Zucker werden durch ihre RF‐Werte und spezifischen optischen Drehungen charakterisiert. Betrachtungen über Gesetzmäßigkeiten bezüglich der aus den RF‐Werten berechneten RM‐Werte und der aus den spezifischen optischen Drehungen abgeleiteten molekularen optischen Drehungen werden ergänzt durch Betrachtungen über die von KUHN und anderen aufgestellten mathematischen Formulierungen hinsichtlich der Spaltung von Polymeren. Diese Formeln gestatten die Berechnung der Hydrolysegrade, die optimal sind für eine berechenbare maximal mögliche Ausbeute an einzelnen Oligomeren durch Spaltung von homologen Linearpolymeren. Der Vergleich der Ausbeuten an einzelnen Zuckern der Isomaltosereihe von Ansätzen mit verschiedenen Hydrolysegraden beweist die theoretischen Erwägungen.
Zur Kenntnis der Infrarotspektren einiger Arsonsäuren
Authors: Dietze Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarotspektren von Butan‐, Hexan,‐ Heptan‐, Octan‐ und Decanarsonsäure sowie von Phenyl‐, o‐Methylphenyl‐, p‐Methylphenyl‐, p‐Äthylphenyl‐ und p‐Diphenyl‐arsonsäure werden im Bereich von 400–3500 cm−1 mitgeteilt und die Frequenzen zugeordnet. In den Spektren der Alkanarsonsäuren können im üblichen Erwartungsbereich keine AsC‐Valenzschwingungen nachgewiesen werden. Die Bindung eines Phenylringes an den Arsonsäurerest macht die Spektren im Gebiet der AsO‐Valenzfrequenzen unübersichtlich. Die Unterscheidung dieser Banden von den CH‐out‐of‐plane‐Schwingungen ist unsicher.
Das Verhalten von Trimethylphenoxysilanen bei Elektronenstoß
Authors: Dube Gunther 
Published: January 2005

AbstractDer elektronenstoßinduzierte Abbau von Trimethylphenoxysilanen (H3C)3SiOC6H4R (R = H und Cl, Br, CH3, NH2, NO2 jeweils in ortho‐, meta‐und para‐Stellung) wird beschrieben. Die Hauptfragmentierunsreaktion besteht in der Abspaltung eines Methylradikals vom Molekülion. Für die Ausbeute dieser Reaktion ergibt sich eine HAMMETT‐Korrelation. Der Ausdruck lg [(I(M‐15)/IM)R(I(M‐15)/IM)H] nimmt mit steigendem Wert für die σ‐Konstante zu. Diese Abhängigkeit wird auf der Grundlage der Quasi‐Gleichgewichts‐Theorie der Massenspektren als Folge des Substituenteneinflusses auf die Geschwindigkeit der Spaltungsreaktion und den Anteil der Molekülionen, der die zum Ablauf der Reaktion erforderliche Aktivierungsenergie besitzt, interpretiert. Zur Diskussion dieses Substituenteneffektes werden die mit der Elektronenstoßmethode bestimmten Ionisationspotentiale und die Aktivierungsenergien für die Spaltungsreaktion M+ → (M−15)+ + ·CH3 herangezogen.
Darstellung von 1‐(m‐Nitrophenyl)‐1H‐pyrazolo [3,4‐b]‐chinoxalinen [1‐(m‐Nitrophenyl)‐flavazolen]
Authors: Teichmann B. , Himmelspach K. , Westphal O. 
Published: January 2005

AbstractZucker der Isomaltose‐, Maltose‐ und Cellobiose‐Reihe wurden mit o‐Phenylendiamin und m‐Nitrophenylhydrazin zu 1‐(m‐Nitrophenyl)‐1 H‐pyrazolo [3, 4‐b] chinoxalin‐Derivaten [1‐(m‐Nitrophenyl)‐flavazol‐Derivaten] umgesetzt, die als Ausgangsprodukte für immunchemische Modelluntersuchungen dienen. Die Reindarstellung der Substanzen erfolgte durch Papierchromatographie und Gelfiltration, ihre Charakterisierung durch die RF− Werte und die Extinktionsmaxima des Absorptionsspektrums bei 267 nm, 335 nm und 397 nm.