bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und Charakterisierung von α,ω‐Dihydroperchloroligosilanen
Authors: Hengge E. , Miklau G. 
Published: January 2005

AbstractEs werden gezielte Synthesen für die Verbindungen H(SiCl2)nH n = 3−7 und HSi4Cl9 beschrieben, ausgehend von perphenylierten Cyclosilanen. Die neuen Verbindungen werden charakterisiert und die 1H‐ und 29Si‐NMR‐Spektren diskutiert.
Zur Reaktivität von intramolekular basenstabilisierten Zinn(II)‐ Verbindungen mit Mercaptanen, Disulfiden und Peroxiden
Authors: Tzschach A. , Scheer M. , Jurkschat K. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzungen von intramolekular basenstabilisierten Zinn(II)‐Verbindungen des Typs E(CH2CH2S)2Sn (E = MeN, S) mit Mercaptanen RSH (R = Ph, PhCH2) und Disulfiden RSSR (R = Ph, PhCH2) führen in guten Ausbeuten zu neuen pentakoordinierten Stannaocanen. Neben der Additionsreaktion tritt als Nebenreaktion die Disproportionierung des Hauptproduktes auf, wobei die entstehenden Spiroverbindungen und Zinntetrathiolate mittels der 119Sn‐NMR‐Spektroskopie nachgewiesen werden konnten. Mit Peroxiden werden ausschließlich Additions‐produkte erhalten. Alle neuen Verbindungen werden durch 1H‐, 13C‐ und 119Sn‐NMR‐Messungen und teilweise durch IR‐Untersuchungen charakterisiert.
Die Reaktionen von Dimethylsulfoxid mit Molybdäntetrabromid und Molybdändibromid‐dinitrosyl Die Kristallstruktur von [MoBr2(NO)2(OSMe2)2]
Authors: Schumacher Ch. , Weller F. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractMolybdäntetrabromid reagiert mit der äquivalenten Menge Dimethylsulfoxid unter Kühlung zu dem Solvat [MoBr4(OSMe2)2], mit überschüssigem Dimethylsulfoxid entsteht das auch auf anderem Wege zugängliche [MoO2Br2(OSMe2)2]. Molybdändibromiddinitrosyl bildet mit Dimethylsulfoxid das Solvat [MoBr2(NO)2(OSMe2)2]. Nach den IR‐Spektren liegen bei allen Komplexen O‐Koordination der OSMe2‐Moleküle vor. [MoBr2(NO)2(OSMe2)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 1236, b = 892, c = 1305 pm, β = 95,2° 1662 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,8%. Das Molybdän ist sechsfach koordiniert, die O‐Atome der Dimethylsulfoxidmoleküle befinden sich in trans‐Position zu den in gestreckter Bindung koordinierten cis‐ständigen Nitrosylgruppen.
Über Chalkogenolate. 133. Untersuchungen über Ester von Halogenoameisensäuren 1. Chloroameisensäure‐, Chloromonothioameisensäure‐ und Chlorodithioameisensäurealkylester
Authors: Sturm B. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie hergestellten Ester ROCOCl, RSCOCl, ROCSCl und RSCSCl mit R = Alkyl wurden mit Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, kernmagnetische Resonanz‐ und Massenspektren charakterisiert.
Kraftkonstanten von Verbindungen des Typs (CH3)3ElCl+X− (El = N, P, As, Sb; X− = SbCl6−)
Authors: Dorsch W. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractFür die Kationen (CH3)3NCl+ (1), (CH3)3PCl+ (2), (CH3)3AsCl+ (3) und (CH3)3SbCl+ (4) werden nach dem Kopplungsstufenverfahren unter Verwendung eines allgemeinen Kraftfeldes Normalkoordinatenanalysen durchgeführt. Die erhaltenen Kraftkonstanten werden kurz diskutiert. Berechnungen der Potentialenergieverteilung zeigen, daß bei 4 alle Gerüstschwingungen charakteristisch sind, bei 1 jedoch starke Schwingungskopplung auftritt.
Alkalimetall‐Cluster im Zeolith Y Darstellung, Eigenschaften, Reaktionen
Authors: Westphal U. , Geismar G. 
Published: January 2005

AbstractAlkalimetall‐Cluster des Typs AB33+ wurden durch Reaktion der freien Alkalimetall‐Atome A (Li, Na, K, Rb, Cs) mit den Kationen B (Alkali‐, Erdalkali‐, Selten‐Erd‐Metalle) des Zeoliths Y synthetisiert und die Eigenschaften dieser Verbindungen mittels UV/VIS‐Spektroskopie, Redox‐ und Komplexbildungsreaktionen untersucht. Die Cluster‐Verbindungen sind reaktionsträger als die freien Alkalimetalle, ihr Redox‐Potential wird sowohl vom aufgenommenen Alkalimetall als auch von den Zeolith‐Kationen bestimmt. Chemische Wechselwirkungen mit typischen Komplexbildnern sowie mit N2, Ar, Kr, CO, CO2, Benzol und n‐Hexan wurden festgestellt. Mit Ammoniak erhält man im α‐Käfig des Zeoliths solvatisierte, bis etwa 240 K stabile Elektronen.
Züchtung und Untersuchung von Einkristallen der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4
Authors: Mähl D. , Pickardt J. , Reuter B. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4 wurden durch chemischen Transport mit AlCl3/I2‐Gemischen als Transportmittel erhalten. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte mit Röntgenmethoden. Die Verbindungen sind normale Spinelle, die Raumgruppe ist Fd3m. Die Ergebnisse der Strukturverfeinerung, ermittelt aus Einkristall‐Röntgendaten, werden angegeben.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XXIX. 29Si‐NMR‐Untersuchungen
Authors: Wojnowski W. , Pikies J. 
Published: January 2005

AbstractDrei Reihen von Silicium‐Schwefel‐Verbindungen: (RO)3SiSR'(I), (i‐PrO)4−nSi(SEt)n (II) und cyclische SiS‐Verbindungen (III) wurden dargestellt, davon einige erstmalig, und ihre 29Si‐NMR‐Spektren vermessen. In der Reihe der Trialkoxysilylthio‐Derivate (I) wurden die sterischen und induktiven Wirkungen der RO‐ und R'S‐Gruppen abgeschätzt. In der Reihe II wurden die 29Si‐NMR‐chemischen Verschiebungen in Abhängigkeit von den relativen paramagnetischen Abschirmungskonstanten σ* und der Nettoladung am Silicium q(Si) im Rahmen des EN‐quantenchemischen Modells diskutiert. In der Reihe III wurden die Beiträge des (SiS)2‐und 1‐sila‐2,5‐dithia‐cyclopentan‐Rings zur chemischen Verschiebung ermittelt.
Bis(trimethylsilyl)‐hypophosphit und Alkoxycarbonylphosphonigsäure‐bis(trimethylsilyl)ester als Schlüsselsubstanzen für die Synthese von Organophosphorverbindungen
Authors: Issleib K. , Mögelin W. , Balszuweit A. 
Published: January 2005

AbstractNach Reindarstellung des Bis(trimethylsilyl)hypophosphits (BTH) und dessen Oxydation mit Chalkogenen zu (Me3SiO)2P(X)H (X = O, S, Se, Te) werden Reaktionen von (BTH) mit Alkylhalogeniden (RX: X = Cl, Br, I) und mit Chlorameisensäureestern (ClC(O)OR; R = Me, Et, Bzl) beschrieben. Die Alkoxycarbonylphosphonigsäure‐bis (trimethylsilyl)ester reagieren mit Oxydationsmitteln zu ROC(O)P(X)(OSiMe3)2 (X = O, S, Se), sie liefern mit ClC(O)OR die Bis(alkoxycarbonyl)‐phosphinsäure‐trimethylsilylester und setzen sich nach partieller Hydrolyse über nicht beständiges ROC(O)P(O)H(OSiMe3) mit den Hexahydro‐s‐triazinen der Aminosäureester zu ROC(O)P(O)(OSiMe3)CH2NHACOOR′ (A = CH2, CH2CH2, CHCH3, CH2CH2SH, CHCH(CH3)2, CHCH2COOEt…) um. Die Alkoxycarbonyl‐P‐silylester lassen sich mit NaOR bzw. NaOH in die entsprechenden Mono‐, Di‐ oder Trinatriumsalze überführen und werden durch Säuren unter Decarboxylierung zersetzt, wobei aber auch N(phosphonigmethyl)‐Aminosäuren zugänglich werden. Die Struktur der hergestellten Verbindungen wird anhand der NMR‐Daten diskutiert.
Die Kristallstruktur von AgCu3Cu(AsO4)3 und ihre strukturellen Beziehungen zu AgCo3H2(AsO4)3 bzw. AgZn3H2(AsO4)3
Authors: Riffel H. , Keller P. , Hess H. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung AgCu3Cu(AsO4)3 wurde synthetisiert und röntgenographisch untersucht. Sie kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 1 212,7(2), b = 1 249,0(2), c = 727,8(1) pm, β = 117,94(1)°, Z = 4. Die Struktur weist eine enge Verwandtschaft mit den Strukturen von AgCo3H2(AsO4)3 und AgZn3H2(AsO4)3 auf. Es sind hier lediglich zwei Wasserstoff‐Atome durch ein zusätzliches Kupfer‐Atom ersetzt, so daß anstelle zweier Wasserstoff‐Brücken ein Kupfer‐Quadrat eingebaut ist. Die anderen Kupfer‐Atome sind sechsfach koordiniert mit der allgemein beobachteten Jahn‐Teller‐Verzerrung. Während beim AgCo3H2(AsO4)3 bzw. AgZn3H2(AsO4)3 Silber eine (4+4)‐Koordination besitzt, liegt es hier in einer deutlichen Achterkoordination vor.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XXXIV. Das tetramere Silber(I)‐Tri‐tert‐Butoxysilanthiolat
Authors: Wojnowski W. , Wojnowski M. , Peters K. , Peters E.‐M. , von Schnering H. G. 
Published: January 2005

AbstractSilber(I)‐Tri‐tert‐Butoxysilanthiolat bildet sich als Tetrameres bei der Reaktion von Tri‐tert‐Butoxysilanthiol mit AgNO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen triklinen Plättchen und läßt sich unzersetzt bei 170°C im Vakuum sublimieren. Im F.I.‐Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Tetrameren (m/e = 1 548) beobachtet; im E.I.‐Massenspektrum tritt diese mit geringerer Intensität auf. Das 29Si‐NMR‐Spektrum zeigt eine auffällige Aufspaltung des Signals bei −68,54 ppm, die auf eine SiAg‐Kopplung zurückgeführt wird. Die zentrale Einheit des Moleküls ist ein nahezu planarer alternierender Ag4S4‐Achtring mit dreibindigem Schwefel und zweibindigem Silber. Bemerkenswert ist die signifikante Abweichung von linearen SAgS‐Bindungen (172,3°), die durch Verschiebungen aller Ag‐Atome in Richtung auf das Zentrum des Achtrings hervorgerufen wird (AgAg = 313,5 pm), ein Indiz für direkte Ag(I)Ag(I)‐Wechselwirkungen höherer Ordnung. Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert. (Molekülsymmetrie 2‐C2; Raumgruppe P1; a = 1 769,7, b = 2 012,8, c = 1 266,8 pm, α = 119,63°, β = 82,22°, γ = 95,08°; Z = 2; R = 0,067; 7 656 Reflexe hkl.)
Über Chalkogenolate. 161. Umsetzung von 1,2‐Ethandithiolaten mit Kohlenstoffdisulfid 3. Kristall‐ und MolekülStruktur von 1,2‐Ethan‐bis(methyltrithiocarbonat)
Authors: Kiel G. , Gattow G. , Schubert U. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung H3CSCSSCH2CH2SCSSCH3 kristallisiert triklin mit Z = 2 in der Raumgruppe P1 mit den Gitterdimensionen a = 6,769(1) Å, b = 8,334(2) Å, c = 11,222(1) Å, α = 80,93(1)°, β = 72,01(1)°, γ = 78,58(2)°. Die Kristallstruktur wurde aus bei −40°C gemessenen rontgenographischen Einkristalldaten unter Verwendung von 2004 unabhängigen Reflexen bestimmt und bis auf einen konventionellen Gütefaktor von R = 0,035 verfeinert (Rw = 0,042).Die Struktur besteht aus isolierten Molekülen, die durch schwache Wechselwirkungskräfte zusammengehalten werden. Die SCSS‐Gruppen sind planar.
Mg2Ru5B4 und Mg5Ru13B11, zwei ternäre Magnesium‐Rutheniumboride mit Kanalstrukturen
Authors: Schweitzer K. , Jung W. 
Published: January 2005

AbstractDie orthorhombisch in der Raumgruppe Pbam kristallisierenden ternären Boride Mg2Ru5B4 und Mg5Ru13B11 wurden durch direkte Umsetzung der Elemente in verschweißten Tantalampullen dargestellt. Mg2Ru5B4 (a = 1000,0(2) pm, b = 837,6(1) pm, c = 295,42(3) pm, Z = 2, RW = 0,027 für 563 Reflexe) ist homöotyp mit Sc2Ru5B4. Die Struktur enthält trigonale BRu6‐Prismen, die durch Flächen‐ und Kantenverknüpfung Kanäle mit fünfeckigem Querschnitt bilden, in denen sich Ketten von Magnesiumatomen befinden. Mg5Ru13B11 (a = 2190,1(2) pm, b = 996,7(2) pm, c = 294,65(3) pm, Z = 2, RW = 0,031 für 959 Reflexe) hat eine ähnliche, bisher unbekannte Struktur, in der ein Teil der Magnesium‐ und Boratome fehlgeordnet ist.
Darstellung und spektroskopische Charakterisierung der Nona‐halogenodiiridate(III), [Ir2X9]3−, X = Cl, Br
Authors: Steinebach H.‐J. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractDie Nonahalogenodiiridate(III), A3[Ir2X9] (A = K, Cs, Tetraalkylammonium; X = Cl, Br), sind in reiner Form dargestellt worden. Sie bilden sich aus den monomeren Hexahalogenoiridaten(III), die durch Ligandenabspaltung in wenig polaren organischen Lösungsmitteln zu flächenverknüpften Dioktaedern verbrücken. Die IR‐ und Ramanspektren zeigen Banden in drei charakteristischen Frequenzbereichen; bei hohen Wellenzahlen die Valenzschwingungen mit terminalen Liganden ν(Ir−Clt): 360−300, ν(Ir−Brt): 250−220; im mittleren Bereich mit verbrückenden Liganden ν(Ir−Clb): 290−235, ν(Ir−Brb): 205−190 cm−1; die Deformationsschwingungen werden bei deutlich niedrigeren Frequenzen beobachtet. Der Abstand zwischen ν(Ir−Xt) und ν(Ir−Xb) nimmt mit abnehmender Größe der Kationen zu. Die an dünnen Filmen der reinen Komplexsalze bei 10 K registrierten Elektronenspektren zeigen im UV‐Bereich einige intensive Charge‐Transfer‐Übergänge, im sichtbaren Gebiet ein oder zwei schwache dd‐Banden.
Chalkogenfluoride in niedrigen Oxydationsstufen. X Thermochemische Daten und Photoionisations‐Massenspektren von SSF2, FSSF, SF3SF und SF3SSF
Authors: Lösking O. , Willner H. , Baumgärtel H. , Jochims H. W. , Rühl E. 
Published: January 2005

AbstractAus Gleichgewichtsmessungen an dem System SSF2 ⇌ FSSF wird ein ⊲H = 11,3 ± 1,5 kJ/mol abgeleitet. Bildungsenthalpien und Bindungsenergien von SSF2, FSSF, SF3SF und SF3SSF werden aus photoionisations‐massenspektroskopisch gemessenen Auftrittspotentialen berechnet.
Über Osmiumbromide
Authors: Thiele G. , Wochner H. , Wagner H. 
Published: January 2005

AbstractOsBr4, durch Bromierung von OsCl4 bei 120 bar Br2‐Druck und 330°C erhalten, kristallisiert orthorhombisch (a = 633,99(18) pm; b = 1 210,92(16) pm; c = 1 461,5(10) pm; Z = 8; Raumgruppe Pbca) im TcCl4‐Typ. OsBr6‐Oktaeder sind über Kanten zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${}_\infty ^1 \left[ {{\rm OsBr}_{{{\rm 2} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 2} 1}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 1}} {\rm Br}_{{{\rm 4} \mathord{\left/ {\vphantom {{\rm 4} 2}} \right. \kern-\nulldelimiterspace} 2}} } \right]$\end{document}‐Ketten verknüpft. Die beiden terminalen Br‐Atome befinden sich in cis‐Stellung. Wurde der Halogenaustausch bei geringeren Bromdrücken bis 12 bar durchgeführt, so entstanden Mischkristalle OsBrxCl4−x (0 < x < 2,3) mit OsCl4‐Struktur, in denen ebenfalls Ketten aus kantenverknüpften Oktaedern vorliegen, aber mit den terminalen Atomen in trans‐Stellung. Bei Versuchen, durch thermischen Abbau von OsBr4 OsBr3‐Kristalle zu erhalten, wurden drei unterschiedliche Phasen OsBrx (3 < x < 4) gefunden.
Beiträge zur Chemie des Siliciums und des Germaniums. XXXVII. Weitere Untersuchungen zur Darstellung eines Silangemisches
Authors: Fehér F. , Baier H. , Enders B. , Krancher M. , Laakmann J. , Ocklenburg F. J. , Skrodski D. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Anlage mit 20 l Reaktor zur Darstellung größerer Mengen von Silanen beschrieben, die eine Weiterentwicklung unserer früheren Apparatur mit 50 l Reaktor ist, und deren Kühlsystem auch die Kondensation von Disilan erlaubt. Das Verfahren beruht auf der von STOCK verwendeten Säurezersetzung von Magnesiumsilicid. Des weiteren berichten wir über Unterschiede hinsichtlich Reaktivität und Ausbeute bei der Zersetzung von 21 kg erschmolzenem bzw. 17 kg gesintertem Silicid unterschiedlicher Korngröße.
Darstellung und Eigenschaften von Na2CuII (SO4)2 · 6 H2O
Authors: Papánková B. , Langfelderová H. , Foret F. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der Komplexverbindung Na2Cu(SO4)2 · 6 H2O wird beschrieben. Ihre Eigenschaften und Struktur wurden mittels UV‐VIS, IR, NMR und Röntgen‐Pulverdiffraktion sowie mit thermischen Methoden untersucht. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird angenommen, daß es sich um ein weiteres Glied der Tuttonsalz‐Reihe handelt, mit denen es isostrukturell ist und das ein am wenigsten deformiertes Koordinationspolyeder [Cu(H2O)6]2+ von allen aufweist. Bei seiner Dehydration treten in die Koordinationssphäre von CuII Sauerstoffatome aus den Sulfatgruppen ein, wobei die Symmetrie von SO42− niedriger wird. Die experimentellen Ergebnisse deuten an, daß sowohl Na2Cu(SO4)2 · 6 H2O als auch Na2Cu(SO4)2, gleicherweise wie Na2Cu(SO4)2 · 2 H2O monoklin sind.
Neue ternäre Germanide des Lithiums mit Lanthanoiden im Fe2P‐Typ: LiErGe, LiHoGe, LiNdGe und LiSmGe
Authors: Czybulka A. , Schauerte W. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen LiMGe (M  Er, Ho, Nd, Sm) wurden die Verbindungen LiErGe, LiHoGe, LiNdGe und LiSmGe dargestellt und röntgenorgraphisch untersucht. Sie kristallisieren hexagonal (Raumgruppe P62m) im Fe2P‐Typ. Einkristalluntersuchungen wurden für LiErGe durchgeführt. Die Strukturen der Verbindungen werden vergleichend diskutiert.
Ba5(Ir, Ru)3O12: Eine neue Kristallstruktur mit isolierten Oktaedertripeln
Authors: Lang Ch. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie neue Verbindung Ba5(Ir, Ru)3O12 wurde dargestellt und mit Röntgenmethoden an Einkristallen untersucht (Raumgruppe D‐Pnma; a = 10,853; b = 5,897; c = 19,819 Å; Z = 4). Flächenverknüpfte [Ir/RuO6]‐Gruppen bilden Oktaedertripel, die „isoliert”︁ auftreten und ein typisches Strukturmerkmal darstellen. Ir und Ru sind statistisch verteilt, eine der Punktlagen enthält einen Überschuß an Ir, die zwei anderen an Ru. Berechnungen der Coulomb‐Energie zeigen, daß eine der durch Edelmetalle besetzten Punktlagen die Ladung +4 enthält.
Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXVIII. Quaternäre Nioboxidfluoride des Cadmiums und Mangans mit LiNb6O15F‐Struktur
Authors: Krumeich F. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals fanden wir Beispiele für eine Besetzung der Kanäle in der LiNb6O15F‐Struktur mit zweiwertigen Metallionen. Gut ausgebildete Kristalle der beiden Verbindungen MxNb6(O, F)16 mit M  Cd bzw. Mn wurden durch Erhitzen von Gemengen aus MF2 und Nb2O5 dargestellt. CdxNb6(O, F)16 (MnxNb6(O, F)16) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pmma mit a = 16,686 (16,677), b = 3,951 (3,952) und c = 8,907 (8,902) Å. Die Struktur der Cadmiumverbindung wurde bis zu R = 3,33% bzw. Rw = 2,90% verfeinert. Die Zusammensetzung des untersuchten Kristalls ergab sich zu Cd0,25Nb6O14,5F1,5.
Kristallstruktur von Dichlormethylsulfonium‐hexafluoroarsenat
Authors: Minkwitz R. , Gerhard V. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractDichlormethylsulfonium‐hexafluoroarsenat kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 867,5(9) pm, b = 792,7(5) pm, c = 1200,8(10) pm, β = 96,99(8)°, Z = 4. Durch drei kurze interionische Schwefel‐Fluor‐Kontakte ergibt sich eine verzerrt oktaedrische Koordination am Schwefel. Weiterhin werden im Festkörper Chlor‐Fluor‐Kontakte beobachtet.
Dimeres SiO2 Matrix‐IR‐Untersuchungen und ab initio SCF‐Rechnungen
Authors: Mehner T. , Göcke H. J. , Schunck S. , Schnöckel H. 
Published: January 2005

AbstractIn einer Matrixreaktion zwischen (SiO)2 und O2 bildet sich dimeres SiO2. Seine Struktur
magnified image
läßt sich aus den IR‐Spektren verschiedener 18O‐substituierter Isotopomerer nachweisen. Die beobachteten Frequenzverschiebungen (16O/18O und 28Si/29Si) stimmen mit denen überein, die in einer Normalkoordinatananalyse berechnet werden. Die aus experimentellen Daten abgeleitete Struktur wird auch durch quantenchemische Rechnungen unterstützt. Nach diesen Rechnungen beträgt die Dimerisierungsenergie [2SiO2 ⇌ (SiO2)2] −453 kJ mol−1. Der Bildungsmechanismus des (SiO2)2 aus (SiO)2 und O2, dem in Hinblick auf Elementarprozesse bei der Oberflächenoxidation von Silicium Wafern Bedeutung zukommt, wird diskutiert.
Element‐Element‐Bindungen. VI. Kristallines 2‐Chlor‐1,3,2‐benzoxathiastibol – ein mehrfach verknüpftes Koordinationspolymeres
Authors: Becker Gerd , Mundt Otto , Standelmann Heinz 
Published: January 2005

AbstractDas nach ANCHISI und Mitarb. [3] aus o‐Hydroxythiophenol und Antimon(III)‐chlorid dargestellte, gelbe 2‐Chlor‐1,3,2‐benzoxathiastibol 4a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n {a = 1109,9(3); b = 610,5(2); c = 1201,5(2) pm; β = 100,35(2)° bei −120 ± 3°C; Z = 4}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (R = 0,029) bauen die Moleküle im Kristall über Sb…︁Cl‐, Sb…︁ O‐ und Sb…︁η2‐Aren‐Wechselwirkungen koordinationspolymere Schichten auf. Charakteristische Strukturelemente sind SbCl…︁SbCl‐Schrauben (SbCl…︁Sb 119°; ClSb…︁Cl 95°) und zentrosymmetrische, viergliedrige Sb2O2‐Ringe (OSb…︁O 64°; SbO…︁Sb 116°). Die Liganden am Antimonatom bilden ein stark verzerrtes Oktaeder: SbS 242; SbCl 243; Sb…︁Cl 328; SbO 201; Sb…︁O 287; Sb…︁C 338 und 341 pm; SSbO 85°; SSbCl 94°; OSbCl 92°.
Kristallographische Orientierungsbeziehungen zwischen den Phasen der Reaktionsfolge Ca2[P4O12] · 4 H2O → β‐(Ca2[PO3]4)x
Authors: Schneider M. , Jost K. H. 
Published: January 2005

AbstractDie Entwässerung des Ca2[P4O12] · 4 H2O (Form I) verläuft über mehrere Zwischenphasen kristallographisch orientiert zum β‐(Ca2[PO3]4)x. Eine der Zwischenphasen ist röntgenamorph, und es ist besonders bemerkenswert, daß hierdurch der orientierte Reaktionsablauf nicht unterbrochen wird. Beim weiteren Aufheizen des β‐(Ca2[PO3]4)x bildet sich unter P2O5‐Abgabe β‐Ca2[P2O7].Für alle Zwischenschritte der Entwässerung wurden die kristallographischen Orientierungsbeziehungen zwischen dem jeweiligen Edukt und Produkt bestimmt, ebenso die Elementarzellen aller Phasen.
Gasförmiges „H3PS2”︁ – Erzeugung und Charakterisierung
Authors: Keck Helmut , Kuchen Wilhelm , Renneberg Heike , Terlouw Johan K. , Visser Herman C. 
Published: January 2005

AbstractDurch doppelte Alkeneliminierung entstehen aus den Molekülionen (El: 70 eV) von Dialkyldithiophosphinsäuren R2P(S)SH (R: Et, nPr, nBu) Radikalkationen der Zusammensetzung [H3PS2]+. (m/z 98). Aus der Analyse des Stoßaktivierungs(CA)‐Massenspektrums und aus thermochemischen Daten ergibt sich, daß [H3PS2]+. als ein Gemisch der Formen [HP(SH)2]+. und [HSPSH2]+. mit tri‐ bzw. dikoordiniertem Phosphor vorliegt. Eine Struktur mit tetrakoordiniertem Phosphor und P(S)‐Gruppe, die einer ionisierten Dithiophosphinsäure H2P(S)SH entsprechen würde, ist hingegen nicht zu beobachten. Mittels Neutralisations‐Reionisations‐Massenspektrometrie (NRMS) konnten neutrale Moleküle „H3PS2”︁ erzeugt werden, die sich als stabil in der verdünnten Gasphase erweisen und bevorzugt als HP(SH)2 vorliegen sollten. Die experimentellen Befunde stehen im Einklang mit den Ergebnissen semiempirischer MO‐Rechnungen (MNDO).
Herstellung und Eigenschaften von geformtem Aluminiumoxid. II. Einfluß der mechanischen Zerkleinerung gefällten Böhmithydrogels auf die Porenstruktur und die Abriebfestigkeit des geformten Aluminumoxids
Authors: Hille J. , Weinhold W. , Bollmann U. , Kraft M. , Nau P.‐E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die physikalisch‐chemischen Charakteristika von geformtem Aluminiumoxid auf Basis von Böhmit berichtet, der aus Natriumaluminatlösung mit Salpetersäure kontinuierlich gefällt, nach Filtrieren bei 110deg;C getrocknet und vor der Formgebung gemahlen wurde. In zweifacher Abhängigkeit von der Mahlintensität und den Fällbedingungen werden die Veränderungen der Morphologie und Textur des Böhmithydrogels untersucht. Dem Dualismus in der Morphologie entsprechend erfolgt die Zerkleinerung der das gefällte Böhmithydrogel konstituierenden Teilchen zweistufig. Bei der Abriebfestigkeit des geformten Aluminiumoxids wird für die Abhängigkeit von der Mahlintensität eine Maximumbeziehung beobachtet.
Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. LIII [1].(C5H5Gd)5(μ2‐OCH3)4(μ3‐OCH3)4(μ5‐O) und [Na2(tC4H9OGd)4(μ3‐OtC4H9)8(μ6‐O)], zwei neue Alkoxigadoliniumcluster mit interstitiellem Sauerstoff
Authors: Schumann H. , Kociok‐Köhn G. , Loebel J. 
Published: January 2005

AbstractGadoliniumtrichlorid bildet in Tetrahydrofuran mit Cyclopentadienylnatrium und zwei Äquivalenten Natriummethanolat (C5H5Gd)5(μ2‐OCH3)4(μ3‐OCH3)4(μ5‐O) (1), mit Kalium‐tert‐butanolat kann dagegen [Na2(tC4H9OGd)4(μ3‐OtC4H9)8(μ6‐O)] (2) isoliert werden. Die Röntgenstrukturanalyse von 1 zeigt eine tetragonale Pyramide aus 5 Gadoliniumatomen mit einem Sauerstoffatom im Zentrum der Basisfläche sowie acht verbrückenden Methanolatgruppen, die von 2 einen aus zwei Natrium‐ und vier Gadoliniumatomen gebildeten, Sauerstoff‐zentrierten Oktaeder mit vier endständigen und acht verbrückenden tert‐Butanolat‐Einheiten. Die monoklinen Kristalle von 1, Raumgruppe I2/a haben folgende Gitterkonstanten: a = 2 276,9(5) pm, b = 2 063,1(6) pm, c = 3 152,2(3) pm, β = 90,7(1)°, Z = 12, Dber. 1,85 g/cm3, R = 0,0519. 2 kristallisiert tetragonal, Raumgruppe I4/mmm mit a = 1 728,5(4) pm, c = 1 031,0(3) pm, Z = 2, Dber. 1,69 g/cm3, R = 0,0682.