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Zur Kenntnis des Thiophens. IX. Umsetzungen mit 2,3‐Dichlorthiophenaldehyd‐(5)
Authors: Profft Elmar , Gerber Dietmar 
Published: January 2005

AbstractDas Reaktionsvermögen des 2,3‐Dichlorthiophenaldehyds‐(5) wurde durch Umsetzung mit Stoffen, die über eine aktive Methylengruppe verfügen, überprüft. Der Aldehyd erwies sich als außerordentlich reaktionsfähig.
Zur Kenntnis des Thiophens. X. Über Umsetzungen mit 2,3‐Dichlor‐thiophen‐5‐aldehyd
Authors: Profft Elmar , Mitternacht Horst 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Azomethine des 2,3‐Dichlorthiophen‐5‐aldehyds dargestellt. Die KNOEVENAGEL‐Reaktion und die PERKINsche Synthese wurden an diesem Aldehyd überprüft. Die Gewinnung der [2,3‐Dichlor‐thenyliden‐(5)]‐malonsäure bzw. der β‐[2,3‐Dichlorthienyl‐(5)]‐acrylsäure wurde beschrieben. Die erhaltenen Karbonsäuren des 2,3‐Dichlorthiophens wurden durch einige Derivate charakterisiert. Hydrierung der β‐[2,3‐Dichlor‐thienyl‐(5)]‐acrylsäure mit Natriumamalgam in alkalischer Umgebung führte unter Abspaltung eines Chlor‐atoms zu β‐[3‐Chlor‐thienyl‐(5)]‐propionsäure.
Zur Chlorierung von Alkanen. I. Chromatographische Trennung der Chloralkane, die bei der Chlorierung von Hexakontan erhalten werden
Authors: Könnecke H.‐G. , Hahn P. 
Published: January 2005

AbstractDie bei der Chlorierung von Hexakontan (C26) erhaltenen Chlorierungsprodukte werden an einer Silicagelsäule getrennt. Dabei wird neben dem Einfluß der Aktivierungstemperatur vor allem der mittlere Porenradius und die mechanische Vorbehandlung des Gels auf die Trennwirksamkeit untersucht. Dadurch konnte gefunden werden, daß bei einem Gesamtchlorgehalt von 40% kein Rückparaffin mehr im Reaktionsprodukt enthalten ist.
β‐Vinoxyäthylamino‐1.3.5‐triazine. II
Authors: Oertel Manfred 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Umsetzung von Triäthylcyanurat mit Aminoäthylvinyläther beschrieben. Das Reaktionsprodukt ist ein 2.4‐Diäthoxy‐6‐[β‐vinoxyäthyl‐amino‐]‐1.3.5‐triazin.
Studien über Herstellung und Konstitution synthetischer Gerbstoffe. III. Formaldehydkondensationsprodukte von 2‐Naphthol mit 2‐Naphthol‐6‐sulfonsäure und 2‐Naphthol‐3,6‐disulfonsäure
Authors: Reich G. , Müller L. 
Published: January 2005

AbstractDie Reindarstellung von Formaldehydkondensationsprodukten des 2‐Naphthols mit 2‐Naphthol‐6‐sulfonsäure bzw. 2‐Naphthol‐3,6‐disulfonsäure wird beschrieben. Es wird die für das Gerbvermögen wichtige Feststellung getroffen, daß diese Verbindungen im Gegensatz zu Eigenkondensationsprodukten der Sulfonsäuren in wäßriger Lösung aggregieren.
Studies on coordination compounds of uranyl acetate with organic acids. I. The System: Uranyl acetate‐mandelic acid‐water
Authors: Pande C. S. , Misra S. K. 
Published: January 2005

AbstractConductometric and pH studies of the mixed solutions of uranyl acetate and mandelic acid revealed the existence of two complex compounds in (1:1) and (1:2) molecular ratios. The compounds were isolated in pure state and the constitution was established by estimating the amounts of uranium and mandelic acid present in the isolated samples.
Studies on coordination compounds of uranyl acetate with organic acids. II. The System: Uranyl acetate‐lactic acid‐water
Authors: Pande C. S. , Misra S. K. 
Published: January 2005

AbstractConductometric, colorimetric and pH observations of the mixed solutions of uranyl acetate and lactic acid revealed the existence of two complex compounds in (1:1) and (1:2) molecular ratios. The compounds were isolated in the pure state and the constitution was established by estimating the amounts of uranium and lactic acid present in the isolated samples.
Azomethine mit Stickstofflost‐Gruppen, II. Anile und Nitrone der Pyridin‐2 (bzw. 4)‐und Chinolin‐2 (bzw. 4)‐aldehyd‐jodmethylate
Authors: Schulze Werner 
Published: January 2005

AbstractDie Jodmethylate von 2‐Methylpyridin, 4‐Methylpyridin, 2‐Methylchinolin und 4‐Methylchinolin werden mit p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐chloräthyl)‐anilin und p‐Nitroso‐N.N‐bis‐(β‐hydroxyäthyl)‐anilin zu den entsprechenden Anilen umgesetzt. Die durch King‐Reaktion aus den genannten Jodmethylaten entstehenden Pyridiniumjodide liefern bei der Reaktion mit den Nitroso‐Verbindungen die analogen Nitrone. Anile und Nitrone lassen sich durch ihre UV‐Spektren gut unterscheiden.
Zur Kenntnis des Systems Na+Ca++OH−SOH2O. V. Die 80 °C‐Isotherme
Authors: Bittrich H. J. , Leibnitz E. 
Published: January 2005

AbstractUm die bei der Kaustifizierung des Natriumsulfats erreichbaren oberen [OH−]‐Konzentrationen festzulegen, wird das Phasendiagramm bei 80°C gegeben.Unter Berücksichtigung der 2. Näherung von DEBYE‐HÜCKEL und der Theorie der athermischen Lösung nach GUGGENHEIM läßt sich für das Zweibodenkörpergleichgewicht Gips, bzw. Anhydrit und Kalk eine bis zur Ionenstärke 9 gültige Gleichgewichtskonstante ermitteln, die mit den bei 25 °C und 35 °C gefundenen Werten korrespondiert.
Über eine MANNICH‐Reaktion des Sulfanilamids
Authors: Siewert Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDas Sulfanilamid reagiert in wäßriger Lösung sehr schnell mit Formaldehyd, wie es seiner Natur als primäres Amin entspricht. Das entstehende Reaktionsprodukt geht leicht in ein Derivat des Anhydroformaldehydanilins über. Unter geeigneten Bedingungen aber, zu denen vor allem ein nur ganz schwach saures Medium gehört, kann das primäre Reaktionsprodukt zu echten MANNICH‐Basen weiterreagieren.
Über die Darstellung und Reaktionsfähigkeit von 4‐Hydroxy‐7‐chlor‐chinaldin
Authors: Buchmann Gerhard , Grimm Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionsfähigkeit des Chloratoms am C7 wird im alkalischen Medium zur Darstellung von 7‐Alkoxyverbindungen und im sauren Medium zur Darstellung von 7‐Arylamino‐verbindungen genutzt.4‐Hydroxy‐7‐chlor‐chinaldin wird nitriert und die Konstitution des 4‐Hydroxy‐7‐chlor‐x‐nitro‐chinaldins durch Auswertung von IR‐Spektren festgelegt.Die Nitrogruppe am C8 erhöht die Aktivität des Halogenatoms am C7, wie es am Beispiel der Aminierung gezeigt wird.
Über die Synthese von 2‐substituierten Imidazo‐(c)‐pyridinen aus 3,4‐Diaminopyridin
Authors: Knobloch Wolfgang , Kühne Heinz 
Published: January 2005

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wird gezeigt, daß 3,4‐Diaminopyridin im Vergleich zum o‐Phenylendiamin nur wenigen Ringschlußmethoden zugängig ist, wobei im einzelnen sehr energische Reaktionsbedingungen erforderlich sind. Vom 3,4‐Diaminopyridin sowie von den daraus hergestellten Imidazo‐(c)‐pyridinen wurden die UV‐Spektren aufgenommen und aus den Titrationskurven die Dissoziationskonstanten berechnet. Es ließ sich in Übereinstimmung mit anderen Autoren zeigen, daß das 3,4‐Diaminopyridin in einer „chinoiliden”︁ Struktur als Imino‐aminopyridin vorliegen muß.
Das Verhalten der Kaliumxanthogenate bei der Wechselstrompolarographie nach BREYER
Authors: Pötsch W. , Schwabe K. 
Published: January 2005

AbstractEinleitend wird kurz das Prinzip der BREYERschen Wechselstrompolarographie mitgeteilt, dann wird das Zustandekommen der tensammetrischen und der durch Redoxprozesse bedingten Maxima erläutert.Es wurde das polarographische Verhalten der Kaliumxanthogenate bei der Überlagerung einer konstanten Wechselspannung nach BREYER untersucht und gedeutet. Zur Bestimmung kleiner Xanthogenatkonzentrationen (10−5 M) wurde die Konzentrationsabhängigkeit der Wechselstromstärke der Maxima bei konstanter Gleichspannung benutzt (Tensampermetrie).
Beitrag zur Trennung der Alkaliionen am Kationenaustauscher
Authors: Holzapfel H. , Ehrhardt H. , Tischer W. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Versuche zur Trennung der Ionen des Lithiums, Natriums und Kaliums mit Hilfe von Ammoniumchloridlösung als Elutionsflüssigkeit durchgeführt. Als Ionen‐austauscherharz diente handelsübliches Wofatit KPS in der Ammoniumform. Die günstigsten Trenneffekte wurden bei Verwendung einer 240 cm langen Säule und 0,5 n Ammoniumchloridlösung erreicht. In den Fraktionen des Eluats sind die Ionen des Lithiums, Natriums und Kaliums in angegebener Reihenfolge enthalten. Es wurde eine vollständige Trennung Lithium/Kalium und Natrium/Kalium unter den angegebenen Bedingungen erzielt. Eine vollständige Trennung des Lithiums vom Natrium konnte noch nicht erreicht werden, was am geringfügigen Überschneiden der Elutionskurven beider Elemente ersichtlich ist. Es wird eine Arbeitsvorschrift zur analytischen Trennung der drei genannten Elemente angegeben. Weiterhin wird ein Beispiel zur präparativen Trennung der Chloride dieser drei Alkalimetalle beschrieben.
Die Verdampfungsenthalpie des Methylformiats
Authors: Rother M. , Bittrich H. J. 
Published: January 2005

AbstractAus nach der dynamischen Methode gemessenen Dampfdruckwerten des Methyl‐formiats werden Dampfdruckgleichungen aufgestellt und daraus mit Hilfe des zweiten Virialkoeffizienten die Verdampfungsenthalpien berechnet. Die berechneten Werte stimmen mit kalorimetrisch gemessenen gut überein. Die reduzierte Dampfdruckgleichung gibt im Untersuchungsbereich eine Gerade, deren Konstanten A = 7,55 und B = 7,28 größer sind als die von GUGGENHEIM für Moleküle mit kugelsymmetrischen Kraftfeldern angegebenen. Die Verdampfungsentropie ist am Siedepunkt größer als die nach der Regel von PICTET‐TROUTON errechnete.
Die Sättigungsdampfdrucke, die Verdampfungswärmen und das Destillationsverhalten des Stoffpaars Cyclohexanon–Cyclohexanol
Authors: Hennings P. , v. Weber U. 
Published: January 2005

AbstractDie zwischen 800 und 5, bzw. 10 Torr gemessenen Sättigungsdampfdrucke des Cyclohexanons und des Cyclohexanols lassen sich durch eine dreigliedrige Formel lg p = A − B/T + C lg T mit weniger als ± 0,001 in lg p zwischen 800 und 35 Torr interpolieren. Die Verdampfungswärmen des Cyclohexanons sind normal, die des Cyclohexanols anomal groß. Das Dampfdruckverhältnis α° = p/p nimmt von 1,143 bei 160° auf 2,124 bei 80° zu. Mit Hilfe einer allgemeinen Bewertungsformel für Gegenstromaustauscher wird gezeigt, daß die Rektifikation bei 80° auch unter Berücksichtigung der verminderten Intensität des Gegenstroms noch die achtfache Ertragsquote gegenüber der Rektifikation bei 160° liefert; die Durchrechnung des Beispiels der destillativen Trennung eines 50:50‐Gemisches in die Komponenten mit 99% Reinheit, wobei auch die Abweichungen vom idealen Mischungsverhalten berücksichtigt werden, bestätigt das Ergebnis der allgemeinen Bewertungsformel.
Synthese von Kaffeino‐(8)‐alkylen‐diaminen
Authors: Klosa Josef 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese von Kaffeino‐(8)‐alkylendiaminen aus 8‐Chlor‐ oder ‐Brom‐Kaffein und Alkylendiaminen sowie durch Umsetzung von 8‐(β‐Chloralkyl)‐alkylamino‐bzw. amino‐Kaffeinen und primären oder sekundären Basen beschrieben.
Synthese von 36Cl‐Isopropyl‐N‐(3‐chlorphenyl)‐carbamat (II)
Authors: Jumar A. , Otto R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über ein Verfahren zur Synthese von 36Cl‐Isopropyl‐N‐(3‐chlorphenyl)‐carbamat aus 3‐Aminobenzoesäure berichtet, mit dessen Hilfe man eine größere radioaktive Ausbeute an 36Cl erzielt als bei der Anwendung der von den Autoren in (I)1) beschriebenen Methode. Die Einführung des Radiochlors erfolgt durch eine modifizierte SANDMEYersche Reaktion; ein Teil der Salzsäure wird durch Ameisensäure ersetzt.
Reaktionen mit tert.‐Butoxyradikalen. II. Die Reaktivität aromatischer Verbindungen gegenüber tert.‐Butoxyradikalen
Authors: Schwetlick Klaus , Pietzsch Ulrike 
Published: January 2005

AbstractRelative Reaktivitäten substituierter Benzole bei der H‐Abspaltung durch tert.‐Butoxyradikale werden bestimmt. Die Reaktionsfähigkeit der untersuchten Aromaten ist mit der von wenig reaktiven Aliphaten vergleichbar. Eine polare Substituentenwirkung ist nicht festzustellen. Im Verhältnis zum Wasserstoff erhöhen alle Substituenten die Reaktivität.
Diimidazole, III. Synthese von Aromatisch überbrückten 4(5),4′(5′)‐Diimidazolen
Authors: Schubert Hermann , Lorenz Hans Joachim , Fischer Reiner 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Synthesen von alkyl‐ und arylsubstituierten Diimidazolen beschrieben, die in den Ringstellungen 4(5),4′(5′) durch p‐Phenylen‐ oder p‐Diphenylenreste überbrückt sind. Der Einfluß der aromatischen Substituenten auf die Assoziation wird diskutiert.
Zur Kenntnis der Zusammenhänge zwischen Konstitution und oberflächenaktiven Eigenschaften von Alkylarylsulfonaten. I. Darstellung der (1–7)‐Phenyl‐n‐tetradecane, der (2–7)‐Benzyl‐n‐tridecane und der isomeren p‐Di‐n‐alkylbenzole mit insgesamt 14 C‐Atomen in den Seitenketten
Authors: Asinger Friedrich , Berger Werner , Fanghänel Egon , Müller Klaus R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Herstellung von Alkylbenzolen mit insgesamt 14 C‐Atomen in den Seitenketten berichtet. Sie umfassen 3 Gruppen, nämlich die (1–7)‐Phenyl‐n‐tetradecane, (2–7)‐Benzyl‐n‐tridecane und die theoretisch möglichen p‐Di‐n‐alkylbenzole.Die (2–7)‐Phenyltetradecane wurden durch Umsetzung des jeweils passenden n‐Alkyl‐phenylketons mit der entsprechenden Grignard‐Verbindung zum Carbinol, Dehydratisierung dieses mit Phosphorsäure und katalytische Hydrierung des dabei entstehenden Gemisches bindungsisomerer Olefine hergestellt. Das 1‐Phenyltetradecan ließ sich sowohl durch Reduktion des n‐Tridecyl‐phenylketons nach dem Verfahren von Huang‐Minlon als auch durch Wurtz‐Fittig‐Synthese gewinnen.Die (2–7)‐Benzyltridecane waren aus den entsprechenden ωω‐Dialkylacetophenonen durch katalytische Hydrierung zu den Carbinolen, Wasserabspaltung und erneute Hydrierung zugänglich. Für die Herstellung der Dialkylacetophenone wurden zwei unabhängige Synthesewege beschritten.Die p‐Di‐n‐alkylbenzole konnten durch Reduktion der verschiedenen n‐Alkyl‐(p‐n‐alkylphenyl)‐ketone nach Huang‐Minlon und diese Ketone durch Friedel‐Crafts‐Acylierung der n‐Alkylbenzole mit dem entsprechenden Säurechlorid hergestellt werden.
Schwefel‐Heterocyclen und Vorstufen. XXVIII. Trithione und Isothiazolinthione‐(5) durch gemeinsame Einwirkung von Schwefelkohlenstoff und Schwefel auf Ketimine
Authors: Mayer Roland , Jentzsch Joachim 
Published: January 2005

AbstractKetimine reagieren mit Schwefelkohlenstoff und Schwefel zu Trithionen oder Isothiazolinthionen‐(5). Unter besonderen Bedingungen entsteht dieses neuartige Ringsystem vorrangig. Synthesen des Tetramethylentrithions und einiger N‐substituierter Tetramethylenisothiazolinthione werden beschrieben.
Über Die Bildung und Stabilität von Borsäureestern mehrwertiger Alkohole in wäßriger Lösung
Authors: Fischer F. , Lochner S. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyseempfindlichkeit der Borsäureester einerseits und die Bildung von Borsäureestern aus mehrwertigen Alkoholen und Borsäure in wäßriger Lösung andererseits sind zwei gegeneinander stehende Beobachtungen, deren scheinbarer Widerspruch durch den Nachweis geklärt wird, daß der Borsäureester ein Mol Wasser unter Bildung einer stabilen Estersäure mit vierbindigem Bor koordinativ zu binden vermag. Die konformativen Voraussetzungen für die Bildung cyclischer Borsäureester und für die Wasseranlagerung werden erörtert.
Addition von Jodisocyanatan substituierte Cyclohexene
Authors: Drefahl Günther , Ponsold Kurt , Köllner Gerd 
Published: January 2005

AbstractUnsymmetrisch alkyl‐ und aryl‐substituierte Cyclohexene werden mit Jodisocyanat umgesetzt. Die Konstitution der Additionsprodukte wird durch Reaktionsfolgen zu bekannten Verbindungen aufgeklärt.
Synthese und Reaktionen von Steroidspirothiazolidinen
Authors: Drefahl Günther , Hübner Michael 
Published: January 2005

AbstractGesättigte 3‐Ketosteroide reagieren mit Cysteamin (β‐Mercaptoäthylamin) zu 3,2′‐Spirothiazolidinen, deren Reaktionsverhalten beschrieben wird.
Stickstoffhaltige Steroide. V. Über die epimeren 3‐Acetamino‐cholest‐4‐ene
Authors: Ponsold Kurt , Preibsch Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractBei der Reduktion von Cholest‐4‐en‐3‐on‐oxim mit Lithiumaluminiumhydrid und anschließender Acetylierung erhält man 3β‐Acetamino‐cholest‐4‐en in befriedigender Ausbeute, das 3β‐Epimere dagegen nur in geringer Menge. Ein besseres Verfahren zur Darstellung von 3α‐Acetamino‐cholest‐4‐en besteht in der Umsetzung von 3β‐Chlor‐cholest‐4‐en zum Azid, partieller Reduktion und Acetylierung.
Über Lactame, Peptide und cyclische Peptide. II. Neue Peptidsynthese unter Verwendung von semicyclischen Amidin‐Carbonsäuren. I. Herstellung von N‐(∈‐Amino‐Caproyl)‐∈‐Amino‐Capron‐säure und Polycaprolactam. Neue Daten zum Mechanismus der Polycaprolactam‐Bildung in Gegenwart von Wasser, Amino‐Carbonsäuren und Aminsalzen
Authors: Körösi Jenö 
Published: January 2005

AbstractN‐[1‐Aza‐cyclohepten‐(1)‐yl‐(2)]‐ε‐amino‐capronsäure(III) In Wasser hydrolysiert bei 100° schnell auf N‐(ε‐Amino‐caproyl)‐ε‐Capronsäure (IV), ε‐Amino‐capronsäure (II) und ε‐Caprolactam (V). Aus III konnten in Gegenwart von wenig Wasser bei 256° in einigen Stunden schon spinnbares Polycaprolactam hergestellt werden. Es wurde in diesem Zusammenhang erörtert, daß bei der aus V und Amino‐carbonsäuren bzw. Aminsalze ausgehende Polycaprolactam‐Bildung als Zwischenprodukte semicyclische Amidin‐carbonsäuren bzw. Amidinsalze entstehen, welche mit Wasser teilweise zu einem Baustein [—NH—(CH2)5—CO—] größerer Amino‐carbonsäuren bzw. Aminsalzen hydrolysieren. Dadurch konnten wir zur Mechanismus‐Erklärung der Polycaprolactam‐Bildung, wie die „Amidaustauschreaktion”︁ („Umamidierung”︁) im einzelnen vor sich geht, die fehlenden Daten bringen. Weiterhin wurde eine neue Nomenklatur für das „Perlon‐Gebiet”︁ empfohlen.
Bromierung des Purpurogallintetramethyläthers
Authors: Lippmann E. , Feicke H. , Mühlstädt M. 
Published: January 2005

AbstractPurpurogallintetramethyläther wurde in wasserfreiem und wäßrigem Eisessig bromiert. Anwesenheit von Wasser führt zur Spaltung der Äthergruppe in 1′‐Stellung und zur Substitution im 7‐Ring.Die Hydroxylgruppe in 1′‐Stellung beeinflußt durch die Chelatbindung das Ergebnis der Bromierung. Im wasserfreien Medium werden. Additionsprodukte erhalten. Überschuß an Brom führt zur Substitution am Phenolätherring.
Reaktionen mit tert.‐Butoxyradikalen. III. Dehydrodimerisierungen mit Di‐tert.‐butylperoxid
Authors: Schwetlick K. , Jentzsch J. , Karl R. , Wolter D. 
Published: January 2005

AbstractDie bei der thermischen oder photolytischen Zersetzung von Di‐tert.‐butylperoxid in Lösung entstehenden Methyl‐ und tert.‐Butoxyradikale reagieren mit dem Lösungsmittel unter Wasserstoffabspaltung. Die resultierenden Lösungsmittelradikale kombinieren. Auf diese Weise lassen sich aus tertiären Aminen substituierte Äthylendiamine, aus primären und sekundären Alkoholen 1,2‐Glykole, aus Äthern 1,2‐Glykoläther, aus Ketonen 1,4‐Diketone, aus Carbonsäuren (substituierte) Bernsteinsäureanhydride, aus Nitrilen substituierte Bernsteinsäuredinitrile und aus Halogenalkanen (substituierte) 1,2‐Dihalogenäthane darstellen.
Studien zur intramolekularen Quaternisierung des 8‐(β‐Chloräthyl)‐mercapto‐chinolins
Authors: Buchmann Gerhard , Schmuck Rudi 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung des 8‐(β‐Chloräthyl)‐mercaptochinolins und seine intramolekulare Quaternisierung zum Thiomorpholino‐(2′,3′,4′‐i,j)‐chinolinium‐chlorid werden beschrieben.Der zeitliche Verlauf dieser Quaternisierungsreaktion wird studiert und aus der experimentell ermittelten Reaktionsgeschwindigkeitskonstante dieser Reaktion erster Ordnung die Halbwertszeit, die Aktivierungsenergie und ‐entropie berechnet.Es werden einige Zusammenhänge zwischen den berechneten physikalischen Daten und der Reaktivität des 8‐(β‐Chloräthyl)‐mercapto‐chinolins diskutiert.
Hydrogenolyse von β‐Furfurylidenketonen und 1‐Furylalkenonen‐(1). Synthese von Alkandiolen und ω‐Phenylalkandiolen der Kettenlänge C7C13
Authors: Thewalt Klaus , Rudolph Walter 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrogenolyse des Furankerns von β‐Furfurylidenketonen und 1‐Furylalkenonen‐(1) in Gegenwart von Kupferchromitkatalysatoren verläuft nach beiden Seiten, jedoch unter Bevorzugung der 1–2‐Bindung. Dabei entstehen in Ausbeuten von 45–60% d. Th. γ‐ bzw. ξ‐Alkandiole der Kettenlänge C7C13, bzw. die entsprechenden ω‐phenylsubstituierten Alkandiole. Daneben werden 1‐Tetrahydrofurylalkanole‐3 und 1‐Tetrahydrofurylalkane erhalten. Es wird ferner über das Auftreten von Hydrogenolyse‐Spaltprodukten berichtet.
Darstellung des N, N′,N″,N‴‐Tetraphenyl‐triäthylentetramins und dessen Tetrasulfonsäure
Authors: Augustin M. , Miersch K. , Langenbeck W. 
Published: January 2005

AbstractDas N,N′,N″,N‴‐Tetraphenyl‐triäthylentetramin wird nach zwei verschiedenen Wegen hergestellt. Durch Sulfonierung mit Chlorsulfonsäure in Tetrachloräthan konnte die entsprechende Tetrasulfonsäure erhalten werden.
Synthesen mit Trichloracetonitril
Authors: Coenen Max , Faust Jürgen , Ringel Christian , Mayer Roland 
Published: January 2005

AbstractEs werden Ester und Nitrile des Typs I durch Addition von CH‐aciden Verbindungen an Trichloracetonitril erhalten.Dabei kann eine Acetylgruppe solvolytisch abgespalten werden (II). Bestimmte Amine eliminieren die Trichlormethylgruppe in I als Chloroform, wobei 2‐substituierte N‐Alkyl‐3,3‐diaminoacrylsäureester bzw.‐nitrile(III–VI) entstehen. Einige 2‐substituierte 3‐Amino‐3‐hydrazinoacrylsäureester bzw. ‐nitrile cyclisieren unter bestimmten Bedingungen zu Pyrazolen (IX, X).
Untersuchungen über das Dampf‐Flüssigkeits‐Phasengleichgewicht des Systems n‐Hexan/Methylcyclopentan/Benzol bei 60°C unter Verwendung einer gaschromatographischen Analysenmethode
Authors: Beyer Wolfgang , Schuberth Horst , Leibnitz Eberhard 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Ergebnisse von Phasengleichgewichtsmessungen am genannten System bei einer Schnittemperatur von 60,0°C mitgeteilt. Unter Anwendung der von Schuberth in(2) dargelegten Vorausberechnung isothermer Phasengleichgewichtsdaten für spezielle ternäre Systeme vom Typ S1/S2/L0 auf das in Rede stehende System kann eine Überprüfung der Meßdaten auf thermodynamische Konsistenz vorgenommen werden. Wie sich zeigt, ist die Übereinstimmung von Messung und Vorausberechnung durchaus zufriedenstellend.
Carbonyl and thiocarbonyl compounds. XII. Synthetic Experiments with Diazoxanthenes
Authors: Latif N. , Zeid I. , Mishriky N. 
Published: January 2005

Abstract9‐Diazothioxanthene reacts with phenanthraquinone as well as with 3,4‐dichloro‐1,2‐naphthoquinone giving the cyclic ethers 4 and 5, respectively. The action of hydrochloric acid on the products is stressed. The cyclic ethers 7a and 7b are obtained from the reaction between 9‐diazo‐1,2‐benzoxanthene and tetrachloro‐ or tetrabromo‐o‐benzoquinone. Authentic sample of 7b could be obtained by the reaction of 9,9‐dichloro‐1,2‐benzoxanthene with tetrabromocatechol.9‐Diazoxanthene reacts with 1,4‐benzo‐ and ‐naphthoquinone to give the pyrazolines 8a and 9a respectively, which readily give diacetyl derivatives upon acetylation.
Beitrag zur Thermodynamik des Mischungssystems Cyclohexanon – Cyclohexanol und zur Kenntnis azeotroper Verunreinigungen des Cyclohexanons
Authors: Von Weber U. 
Published: January 2005

AbstractAus Dampf — Flüssigkeit‐Gleichgewichten und aus den Mischungsenthalpien H = 387,5 cal/Mol bei 80,30° und 312,0 cal/Mol bei 26,94° wurden im Temperaturbereich 110° bis 0° die Exzeßgrößen des Systems angenähert bestimmt. GE, HE, TSE und das bei 30° und 50° ebenfalls gemessene VE sind positiv und nahezu symmetrisch zum Molenbruch 0,5. Die von etwa 20 cal/Mol bei 110° auf 116 cal/Mol bei 0° ansteigende freie Exzeßenthalpie ist zu klein, um ein Azeotrop zu bewirken, was auch direkt durch Rayleigh‐Destillation nachgewiesen wurde.Reines Cyclohexanon in Glasampullen erleidet eine Kondensation, die zu niedrigen Temperaturen hin nur langsam abklingt. Sie wurde kryoskopisch nachgewiesen und dabei die kryoskopische Konstante des Cyclohexanons zu −46,7° bestimmt. Als Kondensationsprodukt wurde auf Grund des I.R.‐Spektrogramms eindeutig 1‐[Cyclohexen(1)‐yl]cyclohexanon(2) gefunden.
Über die Katalytische Gasphasenreaktion von α,β‐ungesättigten Aldehyden und aromatischen Aminen
Authors: Uebel H. J. , Moll K. K. , Mühlstädt M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Anilin und der isomeren Toluidine mit α,β‐ungesättigten Aldehyden an einem sauren Katalysator in der Gasphase führt zu Chinolinbasen. Dabei liegt ein anderer Reaktionsmechanismus als bei der SKRAUPschen Chinolinsynthese vor.