bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Über Oxocuprate. XI. Zur Kenntnis von Ba3Cu2O4Cl2
Authors: Kipka R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEin neues Oxohalogenocuprat wurde dargestellt und mit röntgenographischen Einkristallverfahren untersucht. Ba3Cu2O4Cl2 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe D—Pmma; a = 6,553, b = 6,000, c = 10,563 Å). Man findet verwinkelte Ketten, die aus O2−‐Quadraten um Cu2+ gebildet werden, wobei eine der Cu2+‐Lagen durch Cl− zu einer tetragonalen Pyramide ergänzt ist. Die Koordinationspolyeder um BaI–III werden beschrieben und ihre Verknüpfung mit den Cu/O‐Ketten diskutiert.
(o‐Lithio‐benzyl)‐diphenylphosphin
Authors: Abicht H.‐P. , Issleib K. 
Published: January 2005

AbstractWährend das (o‐Chlorbenzyl)‐diphenylphosphin mit Lithiumbutyl im Sinne einer α‐Metallierung reagiert, liefert das (o‐Brombenzyl)‐diphenylphosphin unter Metall‐Halogen‐Austausch das (o‐Lithiobenzyl)‐diphenylphosphin. Das Lithium‐[(o‐chlorbenzyl)‐diphenyl‐phosphino]‐methanid wird durch Reaktion mit CO2. und (CH3)3SiCl charakterisiert; das (o‐Lithiobenzyl)‐diphenylphosphin zeigt mit CO2, (CH3)3SiCl, HgBr2 und Ph3SnCl die typisch metallorganischen Reaktionen. Mit (CH3)2TlBr und (Et2S)2PdCl2 reagiert das (o‐Lithiobenzyl)‐diphenylphosphin zu den entsprechenden Chelaten. Die dargestellten Verbindungen werden durch IR‐ und NMR‐Spektren näher charakterisiert.
Zum Einfluß der Zusammensetzung gemischter Lösungsmittel auf die Stabilitäts‐ und Bildungskonstanten von Kupfer(II)‐ und Nickel(II)‐Komplexen substituierter 1,2‐Dioxime
Authors: Linke D. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractDie Stabilitätskonstanten cK1, cK2 und cβ2 der in den Systemen M2+/DH2, M2+/AcDH2 und M2+/Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}DH2 (M2+  Cu2+, Ni2+; DH2, AcDH2, Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}DH2  1,2‐Dioxime) gebildeten Komplexe werden in Wasser und in Dioxan—Wasser‐Mischungen (25, 50 und 75%) bestimmt. cK2 ist wegen der Stabilisierung der 1.2‐Komplexe M(RDH)2 durch intramolekulare Wasserstoffbrücken stets größer als cK1.Die Konstanten cK1, cK2 und cβ2 steigen infolge des Absinkens der Dielektrizitätskonstante mit zunehmendem Dioxangehalt der Lösung an. Der Einfluß der Dielektrizitätskonstante kann durch den Übergang zu den Bildungskonstanten cK1(B), cK2(B) und cβ2(B) eliminiert werden. Die individuellen Bildungskonstanten cK1(B) sind bei allen untersuchten 1.1‐Komplexen unabhängig von der Lösungsmittelzusammensetzung, die Bruttobildungskonstanten cβ2(B) dagegen nur bei Ni(AcDH)2, Ni(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}DH)2 und Cu(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}DH2). Bei Cu(DH)2 und Cu(AcDH)2 wird eine lineare Abhängigkeit des lgcβ2(B) vom Molenbruch des Wassers beobachtet. Dieser Effekt wird auf eine spezifische Solvatation der Chelate Cu(DH)2 und Cu(AcDH)2 durch Wasser zurückgeführt.
Die KristallStruktur von trans‐Cs2[OsBrCIF4]
Authors: Keller H.‐L. , Homborg H. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexverbindung Cs2[OsBrClF4] kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe C–14mm bzw. D–14/mmm mit a = 7,175, c = 8,606 Å, Z = 2. Die Struktur wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt und bis zu einem R‐Wert von 0,039 verfeinert. Die Halogenteilchen umgeben das Osmium oktaedrisch, wobei Chlor und Brom transständig sind. Innerhalb des Kristallverbands erfolgt die Anordnung dieser transständigen Halogene statistisch.
Isodimorphe Cokristallisation in Sulfatsystemen als Möglichkeit zur Voraussage der Existenz von Kristallhydraten des Typs MSO4·nH2O (M  Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+)
Authors: Balarew Chr. , Karaivanova V. 
Published: January 2005

AbstractNach der Methode der physikochemischen Analyse werden die Systeme ZnSO4FeSO4H2O bei 40,0°C und CoSO4FeSO4H2O bei 50,0°C untersucht. In diesen Systemen kristallisieren Mischkristalle auf der Basis von ZnSO4 · 6H2O, Mischkristalle auf der Basis von CoSO4 · 6H2O und solche auf der Basis von FeSO4 · 7H2O. Unter Verwendung von Literaturangaben und eigener Ergebnisse zur isodimorphen Cokristallisation in Sulfatsystemen des Typs MSO4M′SO4H2O wird nachgewiesen, daβ Mischkristalle dann entstehen, wenn die Beimischungskomponente selbst als Kristallhydrat existieren kann, das in seinem Typ dem der Grundkomponente entspricht. Daher ist die isodimorphe Cokristallisation in Sulfatsystemen als eine Möglichkeit zur Voraussage der Existenz von Kristallhydraten des Typs MSO4 · n H2O anzusehen.
Pseudochalkogenverbindungen. X. Die Synthese von Cyanamidophosphaten aus Phosphoroxidchloriden
Authors: Köhler H. , Pössel U. 
Published: January 2005

AbstractCyanamidolysereaktionen der Phosphoroxidchloride POC13 und P2O3CI4 führen zu den Cyanamido‐phosphoroxidchloriden POC13−n(NHCN)n (n = 1, 2) und P2O3Cl4−n (NHCN)n (n = 1–3) sowie zu Diphosphorsäure‐tetracyanamid P203(NHCN)4. Diese neuen Phosphorsäurederivate lassen sich durch weitere Reaktion mit Alkalihydroxid in Cyanamido‐mono‐ bzw. ‐diphosphate P04−n(NCN)n3− (n = 1, 2) und P207−n(NCN)n4− (n = 1–4) überführen. Die Cyanamidophosphat‐Ionen werden durch ihre Silber‐ bzw. Calciumsalze, durch Papierchromatographie sowie 31P‐NMR‐Spektroskopie charakterisiert. Durch den neuen Syntheseweg werden erstmals einzelne Vertreter der Verbindungsklasse der Cyanamidophosphate unter Vermeidung bisher notwendiger Trennoperationen zugänglich.
Koordinationschemische Untersuchungen an Alkylzinkverbindungen, XII. Massenspektrometrische Untersuchungen an Methylzinkalkoxiden
Authors: Adler B. , Lachowicz A. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractMethylzinkmethoxid, ‐äthoxid und ‐tert.‐butoxid wurden massenspektrometrisch untersucht. Die drei Verbindungen liegen in der Gasphase als Oligomere mit mehr als vier Monomereinheiten vor. Für die Methoxyverbindung wurden u. a. Ionen mit sieben, für die Äthoxy‐ und die tert.‐Butosyverbindang solche mit sechs Monomereinheiten beobachtet.
Über Germanium‐haltige Heterocyclen. III. Molekül‐ und Kristallstruktur von 5.5‐Dichlor‐1‐0xa‐4.6‐dithia‐5‐germocan
Authors: Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Titelsubstanz 4 wurde röntgenographisch aus Diffraktometer‐Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,040 verfeinert. Der 8‐Ring besitzt Sessel‐Sessel‐Konformation mit transannularer 1.5‐Ge…︁O‐Annäherung. Die Koordination am Ge‐Atom ist trigonal‐bipyramidal mit äquatorialen Abständen GeS 218 und GeCl 215 pm und axialen Abständen Ge0 237 und GeCl 221 pm. Ein formales Klassifizierungsschema für bindende und nichtbindende Ge0‐, GoS‐, Sn0‐ und SnS‐Abstände wird gegeben. Relative Bindungsordnungen der transannularen Akzeptor‐Donator‐Wechselwirkung in 4 und analogen Heterocyclen werden diskutiert. Die Kristallstruktur von 4 ist eine OD‐Struktur mit geordneten yz‐Schichten und gestörter Schichtenfolge in x‐Richtung. Die 4‐Molekeln sind 12fach koordiniert.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von (C6H5)2SnSAB (SAB=Dianion von 2‐Hydroxy‐N‐(2‐hydroxybenzyliden)‐anilin
Authors: Preut H. , Huber F. , Barbieri R. , Bertazzi N. 
Published: January 2005

Abstract(C6H5)2SnSAB, C25H19NO2Sn, (SAB = dreizähniges Dianion von 2‐Hpdroxy‐N‐(2‐hydroxybcnzyliden)‐anilin mit Schiffscher Base‐Struktur kristallisiert in der Raumgruppe Peab (D) mit a = 1.1,095(2), b = 24,487(4), c = l4,993(3) Å und Z = 8. Die Struktur wurde anhand von 1553 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schwerutommethode bestimmt und die Atomlagen bis auf die der H‐Atome ermittelt. Für die interatomaren Abstände in der Molekel wurden gefunden: SnC(c6H5): 2.125, Sn0: 2,085(8) bzw. 2,103(8) Å. Mittelwerte der CC‐Abstände in den Phenylringen a) an Sn: 1,400; b) im Liganden SAB: 1,397 Å. Für N und insbesondere für C im C=N‐Brückenglied der Schiffschen Base liegt Fehlordnung vor. Das Koordinationationspolyeder um das Sn‐Atom hat die Grundstruktur einer verzerrten trigonalen Bipyramide mit N und den Verknüpfungs‐C‐Atomen der Phenylgruppen in der Äquatorialebene; CSnC = 121,4(4)°; OSnO = 159,5(3)°. Im Gegensatz zu (CH3)2SnSAB liegen keine intermolekularen Sn0. Brücken vor.
Zur Kenntnis der Erdalkalimetall‐ und Bleihalogenat‐Monohydrate. Röntgenographische, thermoanalytische und IR‐spektroskopische Untersuchungen
Authors: Lutz H. D. , Klüppel H.‐J. , Kesterke H.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDie Chlorat‐, Bromat‐ und Jodat‐Monohydrate des Calciums, Strontiums, Bariums und Bleis kristallisieren mit Ausnahme des Ca(BrO3)2 · H2O in der monoklinen Raumgruppe C2/c:

equation image
.Nach DTA‐Messungen wird das Kristallwasser der Monohydrate zwischen 93°C (Sr(BrO3)2 · H2O) und 192°C (Ba(ClO3)2 · H2O) meist in zwei Schritten abgegeben. Bei weiterem Erhitzen werden (nach Hochtemperatur‐IR‐Messungen) die Jodate zu Perjodaten, die Chlorate über die Zwischenstufe der Perchlorate zu Chloriden, die Bromate zu Bromiden und die Bleiverbindungen explosionsartig zu Oxiden zersetzt. Beim Ba(CIO3)2 · H2O und Ba(BrO3)2 · H2O kann vor der Zersetzung der Schmelzpunkt der wasserfreien Verbindungen (408 und 273°C) beobachtet werden.
Carbonylkomplexe von Chrom, Molybdän und Wolfram mit 2.2′‐Biimidazol und 5.5′‐Bitriazol
Authors: Beck W. , Götzfried F. , Riederer M. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung der Tetracarbonylkomplexe (HLLH)M(CO)4, [(LL)M(CO)4]2− und [(OC)4M(LL)M″(CO)4]2− (M,M″ = Cr, Mo, W; LL = Dianion von 2.2′ Bimidazol, 5.5′‐Bitriazol) wird beschrieben. Nach den υ (C0)‐Banden sind die beiden Azolringe in den zweikernigen Komplexen nicht koplanar.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 114. Kristall‐ und Molekülstrukturen vom Hexathiepan (S6CH2), Pentathian (S5CH2) und Dibenzylpentathian (S5C(CH2C6H5)2)
Authors: Fehér F. , Lex J. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristall‐ und Molekülstrukturen von Hexathiepan 1, Pentathian 2 und Dibenzylpentathian 3 wurden durch Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen bestimmt.1: Monokline Raumgruppe P21/a = 7,694(4), b = 7,668(4), c = 12,367(6) Å, β = 108,9(1)°; Z = 4, dber, = 1,986 g/cm3. Der siebengliedrige Heterocyclus liegt in der Twist‐Form vor.2: Monokline Raumgruppe C2/c; a = 10,990(5), b = 6,872(4), c = 15,507(6) Å, β = 94,1(1)°; Z = 8, dber. = 1,982 g/cm3. Der sechsgliedrige Heterocyclus liegt in der Sessel‐Form vor.3: Monokline Raumgruppe P21/c; a = 12,907(8), b = 13,611(8), c = 9,408(6) Å, β = 98,9(1)°; Z = 4, dber. = 1,442 g/cm3. In Analogie zu 2 ist 3 ein sechsgliedriger Heterocyclus mit Sessel‐Form. Die Benzylgruppen sind gegeneinander verdrillt.Bindungslängen, Bindungswinkel und Diederwinkel der heterocyclischen Schwefelringe werden diskutiert, insbesondere im Hinblick auf einen Vergleich mit Cyclohexaschwefel, Cycloheptaschwefel und Cyclooctaschwefel.
Protolysegleichgewichte zwischen Aquo‐ und Hydroxohalogenokomplexen von Osmium(lV)
Authors: Preetz W. , Schätzel G. 
Published: January 2005

AbstractDie Protolysegleichgewichte zwischen den durch Hydrolyse dargestellten Monaquokomplexen [OsCl5(H2O)]−, [OsBr5(H2O)]−, trans‐[OsCl4J(H2O)]−, cis‐[OsCl3J2(H2O)]− und den entsprechenden Monhydroxokomplexen werden durch Messung der Absorptionsspektren in Abhängigkeit vom pH‐Wert untersucht. Die Protolysekonstanten sind um so kleiner, je größer der trans‐Effekt des der Aquogruppe gegenüberstehenden Liganden ist. Die Eigenschaften der Aquo‐ und Hydroxokomplexe werden beschrieben.
Über Hexafluoroindate(III): A2TllnF6 (A=Rb, Cs), (RbTI)BlnF6 (B= Na, Ag, K) und A2AglnF6 (A=Rb, TI,Cs)
Authors: Setter J. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden durch Erhitzen der binären Komponenten im abgeschlossenen System Rb2AgInF6, Rb2CsInF6, (RbTI)NaInF6, (RbTl)AgInF6, (RbTl)KInF6, Tl2AgInF6, Cs2AgInF6 und Cs2TlInF6, alle kubische, farblose Elpasolithvertreter, sowie Rb2TlInF6, nach Pulveraufnahmen tetragonal. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XXIII. Magnetische und Redoxeigenschaften von CrNaY‐Zeolithen
Authors: Rubinštejn A. M. , Slinkin A. A. , Loktev M. I. , Fedorovskaja E. A. , Bremer H. , Vogt F. 
Published: January 2005

AbstractCrNaY‐Zeolithe mit unterschiedlichen Austauschgraden wurden im Vakuum (110–460°C) und in Luft (450°C) vorbehandelt und durch EPR‐ und magnetisehe Messungen charakterisiert.Die Hyperfeinstruktur des Chroms in den EPR‐Spektren zeigt, daß stabile oktaedrische [Cr(H20)6]3+‐Komplexe bis zu Temperaturen von 350–390°C existieren. Das Absinken der EPR‐Signalintensität mit steigender Temperatur der Vakuumvorbehandlung 1äßt sich mit der Migration der Cr3+‐Ionen in die Sodalitheinheit (SI″, SII″) bzw. ins hexagonale Prisma (SI) erklären. Die hohen μeff.‐Werte stimmen mit der Tetraederkoordination der Cr3+‐Ionen überein. In den vakuumbehandelten Proben sind Cr2+‐lonen nachweisbar.Die oxydierende Behandlung führt bei hohen Cr3+‐Austauschgraden zur Gitterzerstörung. Alle CrNaY‐Zeolithe enthalten nach der Vorbehandlung in Luft Chrom der Oxydationsstufen +5 und +6.
Studies on MM″(NCS)4 [M=Ni(II), Fe(II), Zn(II), and M″=Hg(II) Zn(II)] complexes
Authors: Singh P. P. , Khan S. A. 
Published: January 2005

AbstractCoordination complexes of the type MM″(NCS)4 · xL M = Ni(II), Fe(II), Zn(II), M″ = Hg(II), Zn(II), x = 2, 4, 6 and L = nicotinamide (nia), 3‐cyanopyridine (3‐cpy), 4‐cyanopyridine (4cpy), 4‐aminopyridine (4apy), isonicotinic acid hydrazide (inh), 2‐aminopyrimidine (2apm)l have been prepared and characterized by elemental analysis, molar conductance, magnetic moment, infrared and electronic spectral studies. Molar conductance data of NiZn(NCS), complexes are equivalent to 1:1 electrolyte. The infrared spectral studies indicate that only bridged thiocyanate groups are present in the complexes of the type NiHg(SCN)4 · 4L [L=3 and 4cpy, inh] and FeHg(SCN)4 · 2L [L = nia, 2apm], whereas both bridged and terminal thiocyanates are present in the complexes of the type NiHg(SCN)4 · 4L [L = nia, 3apy and ZnHg(SCN)4 · 2(inh). BOHR magneton values and electronic spectral data indicate an octahedral environment around nickel and iron in their complexes. Symmetry and group theory have also been used to establish the structure of the complexes.
Röntgenographische und spektroskopische Untersuchungen an PtII‐PtIV‐Doppelverbindungen vom Typ des WOLFFRAMSchen Salzes
Authors: Textor M. , Stieger H. R. 
Published: January 2005

AbstractEinkristall‐ und Pulver‐Röntgenaufnahmen von [Pt(C2H5NH2)4] [PtBr2(C2H5NH2)4]Br4 · 4H2O ergeben eine tetragonale Elementarzelle mit den Dimensionen a = 13,427(9) Å und c = 5,606(5) Å. Für die Verbindung, die isomorph mit WOLFFRAMS Salz, [Pt(C2H5NH2)4][PtCl2(C2H5NH2)4]Cl4 · 4H2O, ist, wird eine entlang c verlaufende Kettenstruktur postuliert. in der planare Pt(C2H5NH2)42+‐Einheiten und trans‐PtBr2(C2H5NH2)42+‐Oktaeder abwechseln. Die Verknüpfung von PtII und PtIV erfolgt dabei über Br als Brückenligand. Die erstmals dargestellte wasserfreie Jodoverbindung, [Pt(C2H5NH2)4][PtJ2(C2H5NH2)]J4, gehört zum tetragonalen Kristallsystem mit a = 12,173(4) Å und c = 12,732(6) Å. Ein Vergleich der Röntgendaten mit denjenigen der isomorphen wasserfreien Bromoverbindung legt nahe, daß auch die Jodoverbindung eine analoge Kettenstruktur in c‐Richtung bildet. Remissionsspektren im sichtbaren Bereich und Infrarotspektren bestätigen die gemachten Strukturvorschläge.
Über Alkalimetallsuboxide. VIII. Untersuchungen zum Aufbau von Tetracäsiumoxid
Authors: Simon A. , Deiseroth H.‐J. , Westerbeck E. , Hillenkötter B. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Einkristallzüchtung der schwer zugänglichen Verbindung Cs4O werden beschrieben. Die bei −30°C durchgeführte Strukturuntersuchung ergibt einen Aufbau gemäß der Formel [Cs11O3]Cs. Die für Cäsiumsuboxide charakteristischen Cs11O3‐Gruppen bilden eine hexagonal dichte Anordnung, in der die einzelnen metallisch gebunden Cäsiumatome quasi Oktaederlücken nach Art des NiAs‐Typs besetzen.
Chemischer Transport von Eisensulfid. III. Der Transport von Bodenkörpern der Zusammensetzung FeS1,00
Authors: Krabbes G. , Oppermann H. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDer Transport von FeS1,0 gelingt mit Transportsystemen, in denen außer S2 andere schwefelhaltige Spezies in der Gasphase auftreten, wie H2S oder Metallsulfide. Die Systeme Fe/S/H/Halogen und Fe/S/Ge (Sn)/Halogen werden experimentell und theoretisch untersucht. Die Rolle des Einflusses der Bodenkörperzusammensetzung auf die Gasphasengleichgewichte und das Transportverhalten wird fur einen Bodenkörper ABx diskutiert.
Oxydation von Thioestern der Methylarsonigsäure
Authors: Götz J. , Wieber M. 
Published: January 2005

AbstractThioester der Methylarsonigsäure bilden mit äquimolaren Mengen o‐Chloranil unsymmetrische Orthoester der Methylarsonsäure, welche bei Raumtemperatur stabil sind. Bei thermischer Behandlung zerfallen letztere unter Symmetrisierung. Durch Zugabe einer äquimolaren Menge o‐Chloranil werden sie unter Spaltung der AsS‐Bindung oxydiert, wobei sich die symmetrischen Orthoester der Methylarsonsäure und die entsprechenden Disulfide bilden.
Bildung und Eigenschaften von Acylphosphinen. I. Monosubstitutionsreaktionen an substituierten Disilylphosphinen mit Pivaloylchlorid
Authors: Recker G. 
Published: January 2005

AbstractPivaloylchlorid reagiert mit substituierten Bis(trimethylsilyl)phosphinen bei Temperaturen zwischen −30°C und −10°C unter Ersatz einer Silylgruppe durch den Acylrest. Die hier zuerst auftretende Keto‐Form ist thermisch instabil und lagert sich kurz unterhalb Zimmertemperatur in die Enol‐Form urn. Dabei wandert die Silylgruppe vom Phosphor zum Sauerstoff der Carbonylgruppe. Die dabei gebildeten Verbindungen (stabil bei Raumtemperatur in Abwesenheit von Luft und Feuchtigkeit) haben durch Ausbildung einer PC‐Doppelbindung eine ungewöhnliche Struktur mit zweibindigem Phosphor der Oiydationsstufe 3. Die spektroskopischen Eigenschaften werden diskutiert.
Strukturelle Untersuchungen an K4Ni(N3)6 · 2H2O und Rb4Ni(N3)6 · 2H20
Authors: Krischner H. , Dobramysl W. , Fritzer H. P. 
Published: January 2005

AbstractK4Ni(N3)6 · 2 H2O und Rb4Ni(N3), · 2 H2O wurden durch Kristallisation aus wäßrigen, HEa‐sauren Lösungen erhalten. Die Gitterkonstanten betragen für K4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.54 Å, b = 10.84 Å, c = 22.86 Å, α = 99.90°, β = 90.05°, γ = 96.27°, Z = 4; für Rb4Ni(N3)6 · 2 H2O: a = 6.82 Å, b = 11.05 Å, c = 11.84 Å, α = 99.93°, β = 90.02°, γ = 97.20°, Z = 2. Die optischen Spektren weisen auf eine oktaedrische Koordination der Azidionen um die Ni‐Atome hin.
Neue stellungsisomere Reineckesalzanaloga mit Meta‐ und Para‐Toluylendiamin
Authors: Gǎnescu I. , Várhelyi C. , Brînzan G. , Proteasa M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden zwei stellungsisomere Reineckesalzanaloga, [Cr(NCS)4(m‐Toluylendiamin)2]− und [Cr(NCS)4(p‐Toluylendiamin)2]−, durch eine Substitutionsreaktion aus entwässertem K3[Cr(NCS)6] und meta‐, bzw. para‐Toluylendiamin, ohne Verwendung von Lösungsmitteln, erhalten. Die Herstellung von 18 Salzen rnit den Chlorhydraten der Alkaloide und mit Kobalt (111)‐amin‐Komplexen bestätigt die Zusammensetzung der erwähnte Komplexanionen. Zur Klärung einiger Strukturfragen und thermischer Stabilitätsprobleme wurden spektrophotometrische Untersuchungen im sichtbaren und IR‐Bereich des Spektrums und derivatographische Untersuchungen durchgeführt.
Über Perowskitphasen in den Systemen AOSE2O3UO2, x mit A = Erdalkali und SE = Seltene Erden, La sowie Y. IX. Die Systeme Ba2SrUO6Ba2Gd0,67UO6 und Ba2SrUO6Ba2Y0,67UO6
Authors: Kemmler‐Sack S. , Seemann I. 
Published: January 2005

AbstractDie geordneten Perowskite Ba2SrUO6 und Ba2Gd0,67UO6 bzw. Ba2Y0,67UO6 bilden eine lückenlose Reihe von Mischkristallen. Die Abweichungen vom idealen Verhalten werden röntgenographisch sowie an Hand der diffusen Reflexionsspektren und Schwingungsspektren untersucht.
Reactions of acetyl bromide with lewis acids. I. Raman spectroscopic study of the systems TiCl4CH3COBr and SnCl4CH3COBr in carbon tetrachloride
Authors: Goetz G. J. , Leroy M. J. F. 
Published: January 2005

AbstractIn order to study the systems MCl4CH3COBr (M = Ti, Sn), the Raman, infrared and PMR spectra of a number of solutions MX4 + R CH3COY in CCl4 ({X, Y} = {Cl, Cl}, {Br, Br}, {Cl, Br}) have been recorded. The PMR and i.r. studies show the absence of both CH3CO+ ion and the oxo‐donor magnified image species. The Raman spectra are consistent with an halogen exchange between MCl4 and CH3COBr, leading to MBr4 and CH3COCl, and all the mixed halides MClxBr4−x. No redox reaction was observed.
Einkristall‐Raman‐Spektren von Alaunen. I. Innere Schwingungen, Frequenzbereich 300 bis 1200 cm−1
Authors: Eysel Hans Hermann , Eckert J. 
Published: January 2005

AbstractLaser‐Raman‐Spektren von Alaun‐Einkristallen wurden erstmals aufgenommen. Dabei kann für die untersuchten Beispiele KAl(SO4)2 · 12 H2O, KAl(SO4)2 · 12 D2O, RbAl(SO4)2 · 12 H2O, RbAl(SeO4)2 · 12 H2O, TlAl(SO4)2 · 12 H2O (alles α‐Alaune) und CsAl(SO4)2 · 12 H2O (β‐Alaun) eine gesicherte Zuordnung aller Sulfatschwingungen zu den einzelnen Komponenten der Darstellungen Ag, Eg und Fg der Faktorgruppe der Kristalle gegeben werden. Ebenso werden die Schwingungen der [Al(H2O)6]3+‐Komplexe zugeordnet.Abweichungen der totalsymmetrischen Sulfatschwingung (etwa 990 cm−1) von den Auswahlregeln werden eindeutig mit dem Unordnungsgradparameter der SO42−‐Ionen in α‐Alaunen verknüpft und erstmals die Temperaturabhängigkeit dieses Strukturparameters nachgewiesen. Eine einfache Anordnung zur Messung der Ramanspektren von orientierten Einkristallen bei tiefen Temperaturen mit einem herkömmlichen Kryostaten wird beschrieben.
Oberflächenverbindungen von Übergangsmetallen. XV. Silicagele als Träger von Oberflächenverbindungen: Thermisches Verhalten und Topologie der Silanol‐Gruppen
Authors: Krauss H. L. , Naumann D. 
Published: January 2005

AbstractGefällte und flammenhydrolytisch hergestellte hochdisperse Kieselsäuren („Silicagele”︁) weisen kugelförmige Primärteilchen von einem mittleren Durchmesser der Größenordnung 100 Å auf; der (Röntgen‐) periodische Bereich innerhalb dieser Teilchen liegt unter 15 Å. Die Makro‐Poren bei gefällten Gelen sind durch eine außerordentlich kompakte Anordnung der Primärteilchen bedingt.Für die Beschreibung der weitgehend durch OH‐Gruppen abgesättigten Gel‐Oberfläche stellen die kontroversen Modelle einer „Ausbildung von Mikro‐Kristall‐Flächen”︁ bzw. einer „statistischen Unordnung”︁ lediglich idealisierte Grenzfälle dar: Aus differential‐thermogravimetrischen (DTG‐) Messungen ergibt sich, daß in den realen Produkten drei topologisch bevorzugte Anordnungen der SiOH‐Gruppen vorliegen, die jedoch jeweils eine erhebliche Verteilungsbreite aufweisen. Die einzelnen Gele unterscheiden sich lediglich durch die relativen Mengenverhältnisse dieser Gruppierungen. Eine Korrelation der drei charakteristischen DTG‐Maxima mit strukturellen Merkmalen der Silanol‐Gruppen wird aufgrund simultaner IR‐Messungen vorgeschlagen.Die eingesetzte DTG‐Methode stellt ein schnelles und instruktives Verfahren zur Charakterisierung von Silicagel‐Oberflächen dar; insbesondere De‐ und Rehydroxylierungs‐Vorgänge können in einfacher Weise verfolgt werden. Die Anreicherung bestimmter O′fl. SiOH‐Typen (wichtige Voraussetzung für deren gezielte Umsetzung mit Übergangsmetall‐Verbindungen) wird als ein Anwendungsbeispiel beschrieben.
Über die Struktur von CsAg3S2 und RbAg3S2
Authors: Burschka C. , Bronger W. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von CsAg3S2 und RbAg3S2 gelingt durch Umsetzungen von Alkalimetallcarbonaten mit Silber und Schwefel in der Schmelze. Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen ergaben, daß die Schichtstruktur dieser beiden isotypen Verbindungen mit der von K2Ag4S3 [1] verwandt ist. In allen drei Thioargentaten fanden wir die gleichen röhrenförmigen Silber‐Schwefel‐Verbände. Durch eine verschiedene Verknüpfung dieser Verbände wird der unterschiedlichen Stöchiometrie der Verbindungen Rechnung getragen.