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Über die Reaktion von Diboran mit Kaliumhydrid
Authors: Goubeau Josef , Jacobshagen Ursula , Rahtz Martha 
Published: January 2005

AbstractZur Darstellung von Metallborhydriden wurde die Umsetzung von Diboran mit Kaliumhydrid im Bereich von −185° bis 200° untersucht. Bis ungefähr 100° ergab sich keine nennenswerte Umsetzung. Bei 180–200° setzte Reaktion ein, die jedoch zum großen Teil in der thermischen Zersetzung von Diboran und Bildung hochpolymerer Borwasserstoffe bestand. Die Bildung des einfachen Kaliumborhydrids konnte in keinem Fall nachgewiesen werden. Die noch nebenbei untersuchte Reaktion von Diboran mit Natriumnitrit bzw. Amylnitrit ergab im ersteren Fall keine Umsetzung bis ungefähr 200°, im zweiten Fall lebhafte Umsetzung bereits unter Zimmertemperatur, jedoch mit kompliziertem und nicht näher untersuchtem Reaktionsverlauf.
Die Molekülgröße des hochpolymeren Phosphornitrilchlorids
Authors: Specker Hermann 
Published: January 2005

AbstractWegen der Unlöslichkeit der kautschukelastischen anorganischen Hochpolymeren in allen bekannten Lösungsmitteln versagen die gebräuchlichen Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung. Man wird aus diesem Grunde auf die Untersuchung des Festkörpers angewiesen sein. Eine Beziehung zwischen Elastizitätsmodul und Molekulargewicht nach W. KUHN für ideale Kautschuke gestattet es, eine Bestimmung der annähernden Molekülgröße für das polymere Phosphornitrilchlorid, den sogenannten anorganischen Kautschuk durchzuführen.
Über Salze der Eisensäure Mit 3 Abbildungen
Authors: Helferich Burckhardt , Lang Kurt 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Vorschrift zur Darstellung von analysenreinem Kaliumferrat gegeben.Die Darstellung von nahezu reinem Bariumferrat wird beschrieben.Es werden einige Versuche zur Darstellung von Mischkristallen von Sulfaten und Chromaten mit Ferraten beschrieben.
Grundlagen einer Chemie in geschmolzenem Quecksilber(II)‐bromid. IV. Das Verhalten von Quecksilber(II)‐sulfid, ‐selenid und ‐tellurid in Quecksilber(II)‐bromidschmelzen
Authors: Jander Gerhart , Brodersen Klaus 
Published: January 2005

AbstractIm Anschluß an die Untersuchungen über das Verhalten von HgO in Quecksilber(II)‐bromidschmelzen wird das Verhalten von HgS, HgSe und HgTe festgestellt. Ebenso wie das HgO bilden HgS, HgSe und HgTe in flüssigem HgBr2 potentielle Elektrolyte, deren Stärke mit steigendem Molekulargewicht der Quecksilber(II)‐chalkogenide wächst. Folgende Solvate werden aus den HgBr2‐Schmelzen isoliert: 2 HgS · 1 HgBr2; 2 HgSe · 1 HgBr2; (2 HgTe · 1 HgBr2) · 3 HgBr2. Während das HgO ein sehr schwacher Elektrolyt ist, ist das HgTe schon ein mittelstarker Elektrolyt in den Quecksilber(II)‐bromidschmelzen, der etwa dieselbe Äquivalentleitfähigkeit besitzt wie das stärkste Säureanaloge im Solvens HgBr2, das Hg(ClO4)2. Durch eingehende Untersuchungen wird bewiesen, daß im Gegensatz zu den Erwartungen, die man aus einem Vergleich mit den analogen Wasserstoffverbindungen H2O, H2S, H2Se und H2Te hinsichtlich ihres Verhaltens in wässeriger Lösung ableiten könnte, die Verbindungen HgS, HgSe und HgTe in den Quecksilber(II)‐bromidschmelzen nicht potentielle Elektrolyte saurer, sondern basischer Natur sind. Es werden nämlich Salze vom Typus 2 HgSe · 1 Hg(ClO4)2 gebildet, die sich präparativ, analytisch und durch konduktometrische Titrationen nachweisen lassen.Lösliche Metallchalkogenide, wie z. B. Ag2O, PbS, Sb2S3, Tl2Se, werden im geschmolzenen HgBr2 zu HgO, HgS, HgSe oder HgTe und dem entsprechenden Metallbromid zum Teil vollkommen solvolysiert. Es wird auf die Wesensgleicheit dieser Solvolyse‐reaktionen mit der Solvolyse von KNH2 in Wasser hingewiesen.
Röntgenographische Klein‐ und Weitwinkelstreuung an γ‐Al2O3
Authors: Fricke Robert , Eberspächer Otto 
Published: January 2005

AbstractFür zwei definierte Präparatreihen (Böhmitreihe und Bayeritreihe) werden die bei streng monochromatischer Strahlung gewonnenen Kleinwinkeldiagramme und die Linienbreiten der Debye‐Scherrer‐Aufnahmen (Weitwinkeldiagramme) ausgewertet. Dies führt zu folgenden Aussagen über die Sekundärstruktur der Präparate:

Aus aktiviertem Reinstaluminium dargestellter Böhmit besteht aus fadenförmigen Bauelementen einer mittleren Primärteilchengröße von∼90 Å, die zu schwammigen Agglomeraten verflochten sind. Der mittlere Schwerpunktsabstand der Teilchen beträgt 160 Å. – Bei der Entwässerung zwischen 400 und 1000° bildet sich das korpuskulare Netzwerk des γ‐Al2O3. Die mittlere Primärteilchengröße dieser Bauelemente wächst mit steigender Entwässerungstemperatur, während ihr mittlerer Schwerpunktsabstand bis zu Entwässerungstemperaturen von 800° C abnimmt. Bei der beginnenden Rekristallisation von γ‐Al2O3 zwischen 800 und 1000° wird er wieder größer.

Aus aktiviertem Reinstaluminium dargestellter Bayerit erscheint unter dem Übermikroskop als kristallines Pulver mit einer mittleren Sekundärteilchengröße von einigen 1000 Å, während die aus der Linienbreite bestimmte Primärteilchengröße um eine Größenordnung tiefer liegt.– Durch Entwässerung zwischen 400 und 1000° entsteht γ‐Al2O3. Die Primärteilchengröße wächst mit steigenden Entwässerungstemperaturen. Dabei bleibt die äußere Gestalt erhalten, doch sind die Kristalle nach allen Richtungen hin von zahlreichen Poren durchzogen. – Die Präparate der Bayeritreihe erzeugen nur Kleinstwinkelstreuung. Qualitativ läßt sich aussagen, daß diese Präparate aus dichtgepackten Paketen bestechen, die über 1000 Å groß sind.

γ‐Al2O3 ist aus flüssigkeitsähnlich zueinander angeordneten Einkristallen (evtl. Oktaedern) aufgebaut, die miteinander verwachsen sind. Dabei können sekundäre Ordnungsbereiche bestehen, die durch eine ideale Anordnung und Verwachsung der Einkristalle gekennzeichnet sind. Hier würden Transversalnetzebenen gleichzeitig mehreren Bauelementen des Sekundärgitters angehören.Die benutzte Kleinwinkelkamera wird näher beschrieben.
Yttriumoxyfluorid
Authors: Hund F. 
Published: January 2005

Abstract1. YOF wird durch Umsetzung von Y2O3 mit YF3 im Hochvakuum bei 900° C dargestellt.2. YOF ist dimorph; durch Abschrecken einer Probe von YOF mit geringem Überschuß von YF3 erhält man ein bei gewöhnlicher Temperatur metastabiles, rein weißes β‐YOF. Durch langsames Abkühlen gewinnt man das elfenbeinweiße α‐YOF.3. β‐YOF hat bei 25° C eine Dichte von 5,15; es kristallisiert im Fluorit‐typ mit aw = 5,363 ± 0,001 Å.4. α‐YOF kristallisiert i einem mit β‐YOF verwandten, wahrscheinlich schwachtetragonal verzerrten Gitter.
Über die Oxyde des Cers. I
Authors: Brauer G. , Holtschmidt U. 
Published: January 2005

AbstractAn handelsüblich reinem Cerdioxyd wird der Beginn einer meßbaren Reduktion in strömendem Wasserstoff bei einer Temperatur von 500° festgestellt. Es wird ferner festgestellt, daß geringste Beimengungen von Praseodym in Cerdioxyd, bereits von etwa 0,005% Pr2O3 an, dessen Reduzierbarkeit wesentlich erhöhen. Die Reduzierbarkeit verschiedener Ceroxydpräparate wird unter vergleichbaren Bedingungen bei 1000° durch die Zeitdauer gemessen, welche für vollständige Vollständige Verwandlung in Ce2O3 erforderlich ist.
Über das schwarze Selen. IV. Die Struktur des glasigen Selens und dessen katalytische Umwandlung in das hexagonal kristallisierte
Authors: Krebs H. 
Published: January 2005

AbstractDas glasig erstarrte Selen besteht wahrscheinlich zu etwa 1/3 aus Se8‐Ringen, während der Rest aus Ringmolekeln mit einer Gliederzahl von etwa 1000 Atomen gebildet wird. Die Ringnatur erschwert die Kristallisation zur hexagonalen Phase mit langen Selen‐ketten als Bauelementen, die nur unter Aufkrackung der Ringe entstehen können. Verschiedene Reagenzien erleichtern die Ringaufsprengung und katalysieren so die Kristallisation, wie durch Experimente eindeutig belegt werden kann.
Die Kristallstruktur des Kalium‐, Ammonium‐ und Cäsiumhexafluorophosphats
Authors: Bode Hans , Clausen Heinrich 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine neue Darstellungsweise des NH4PF6 mitgeteilt.Von den kubisch kristallisierenden K‐, NH4‐ und Cs‐Hexafluorophosphaten wurde die Kristallstruktur bestimmt. Das K‐Salz besitzt eine primitive Elementarzelle mit a = 7,71 Å und enthält 4 Molekeln. Die K‐Atome und die Schwerpunkte der PF6‐Baugruppen bilden ein Gitter vom NaCI‐Typ. Die F‐Atome sind oktaedrisch um das P‐Atom angeordnet und befinden sich in der allgemeinen Punktlage. Bei Zimmertemperatur schwingen die Gruppen dieser α‐Modifikation um die Raumdiagonale, bei etwa −40° bis −50° sind die Schwingungen eingefroren. Diese Form ist wahrscheinlich instabil, denn es tritt bei −25° bis −30° eine Umwandlung in eine β‐Modifikation ein, die dem CsCI‐Typ entspricht.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. IV. Das Niobtetrachlorid und sein Zerfall in Trichlorid und Pentachlorid
Authors: Schäfer Harald , Göser Camill , Bayer Lisel 
Published: January 2005

AbstractDas bisher unbekannte Niobtetrachlorid kann durch geeignete Reduktion des Niobpentachlorids oder durch Chlorierung des Niobdioxyds dargestellt werden. Einige Eigenschaften des Niobtetrachlorids werden beschrieben. Der Zerfall des Tetrachlorids nach der Gleichung

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wird untersucht.
Kristallisierte Wolframblauverbindungen; Wasserstoffanaloga der Wolframbronzen HxWO3
Authors: Glemser Oskar , Naumann Christa 
Published: January 2005

AbstractDem „Wolframblau”︁ liegt nicht eine einzige Verbindung oder Reduktionsstufe zugrunde. Es wird eingeteilt in Blauoxyde und Blauhydroxyde. W10O29 ist das einzige definierte Blauoxyd.Durch Reduktion von WO3 mit naszierendem Wasserstoff entsteht violettes H0,5WO3, das im DO9‐Typ mit a=3,755 Å kristallisiert (geringfügige Verzerrung). Es ist das Wasserstoffanalogon der kubischen Wolframbronzen NaxWO3 (x=0,3—1,0). Wasser und Kalilauge zersetzen es unter Wasserstoffentwicklung; beim thermischen Abbau gibt es Wasserstoff und Wasser ab. Weitere Wasserstoffanaloga der Wolframbronzen sind das blaue, tetragonal kristallisierende H0,33WO3 (a = 3,751; c = 3,796 Å) und das blaue, rhombisch kristallisierende H0,1WO3 (a = 7,247; b = 7,502; c = 3,844 Å).Bei der Reduktion von H2WO4 gewinnt man WO2,82 · x H2O mit charakteristischem Röntgendiagramm, das aus Wasser und Kalilauge Wasserstoff frei macht. Es besitzt noch don Charakter einer Säure.H0,1WO3, H0,33WO3 und H0,5WO3 stehen mit dem Ausgangsmaterial WO3 in enger Verbindung; ebenso verhält es sich mit WO2,82 · x H2O und H2WO4 · Sie werden als genotypische Verbindungen bezeichnet, die sich von WO3 bzw. H2WO4 ableiten.Die niederste Reduktionsstufe mit WO3 als Ausgangsmaterial entspricht WO2,72; mit H2WO4 als Ausgangsmaterial WO2.82.Eine Apparatur wird beschrieben, die Dekantieren, Trocknen und Abfüllen der Präparate in inerter Atmosphäre gestattet.
Die Induktionsperiode bei der Reaktion von Natriumjodat und arseniger Säure
Authors: Sen Binayendranath 
Published: January 2005

AbstractDie Induktionsperiode bei der Einwirkung von Natriumjodat auf arsenige Säure hängt ab von der Konzentration der Reaktionsteilnehmer, und zwar derart, daß die Induktionsperiode mit sinkender Konzentration anwächst, während sie mit steigender Konzentration verkürzt wird. Die Abhängigkeit der Induktionsperiode von der Verdünnung der Reaktionsteilnehmer kann durch folgende Gleichungen ausgedrückt werden:

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Steigerung der Temperatur bewirkt eine Abnahme der Induktionsperiode.Zusätze von Alkoholen, Säuren, einigen Salzen und Kolloiden verändern die Dauer der Induktionsperiode.
Über Komplexverbindungen. VIII. Lichtabsorption von Halogeno‐pentammin‐kobalt(III)‐ und ‐chrom(III)‐salzen
Authors: Linhard Martin , Weigel Melitta 
Published: January 2005

AbstractDie Lichtabsorption von 9 Halogeno‐pentammin‐komplexen des Co+++ und Cr+++ wird im Gebiet von 15000 bis 45000 cm−1 gemessen und diskutiert.Alle Spektren enthalten die den Luteosalzen analogen zwei niederen Banden (log ε ∼ 2) in ähnlicher Höhe und ähnlichem gegenseitigen Abstand, und zwar bei Co und Cr im gleichen Spektralgebiet. Mit steigender Polarisierbarkeit des Halogens wandern sie weiter nach Rot. Gleichzeitig spaltet die (sichtbare) Bande I auf der kurzwelligen Seite ein (niedrigeres) Nebenmaximum I b ab, das stets im Gebiet der Bande I des zugehörigen Luteosalzes verbleibt. Diese Bandenverschiebung und Aufspaltung wird als Auswirkung des negativen Feldes der (relikt) im Komplex noch vorhandenen Halogenionen auf Terme des Zentralions gedeutet. Sie ist bei den Halogeno‐komplexen deutlicher als bei den Fettsäure‐komplexen, weil bei letzteren die Mesomerie des Carboxylions die Ladung zerstreut.Die hohen Banden III (log ε ∼ 3–4), die die niedrigen in manchen Fällen weitgehend überlagern, erweisen sich auf Grund ihrer Beziehungen zu den Banden der freien (hydratisierten) Halogenionen, ihrer verschiedenen spektralen Lage in Co‐ und Cr‐Komplexen und der damit symbat gehenden Lichtempfindlichkeit der Salze als Elektronenübertragungsbanden, die für die Photolyse der Komplexe verantwortlich sind. Sie sind bei Co, entsprechend der festeren Bindung der Liganden, viel langwelliger.Die früher von uns aufgefundenen Assoziationsbanden der Luteohalogenide sind ebenfalls Elektronenübertragungsbanden. Entsprechend dem größeren Abstand Me‐Hlg in diesen Assoziaten der Komplexe (der lockereren Bindung) liegen sie viel weiter im U. V. und bei Co und Cr einander nähere als in den Halogeno‐komplexen.Die hohen Banden IV (log ε ∼ 3–4) sind der Bildung von angeregten Halogenatomen oder Me++‐ionen beim photochemischen Primärprozeß zuzuschreiben.Die “starken” Acido‐komplexe weisen spektroskopisch und chemisch gegenüber den “schwachen” keine prinzipiellen, sondern nur graduelle Unterschiede auf. In beiden Fällen muß die Existenz von (relikten) Ligandenionen angenommen werden, zu deren elektrostatischer Anziehung noch größere oder kleinere Anteile von Elektronen “paar” bindung (bzw. Ionendeformation) hinzukommen.
Über Komplexverbindungen. IX. Fluoro‐pentammin‐kobalt(III)‐salze
Authors: Linhard Martin , Weigel Melitta 
Published: January 2005

AbstractEine Reihe von Fluoro‐pentammin‐salzen des Kobalts wird über das Zwischenprodukt [Co(NH3)5H2O]F3 nach der Substitutionsmethode dargestellt.Die rote Farbe de festen Salze und ihrer Lösungen gleicht jener der Acido‐pentammin‐salze, deren negativer Ligand über Sauerstoff an das Zentralion gebunden ist (Analogie von–F und–O–).Die quantitative Auswertung der Lichtabsorption des Jodids im nahen U. V. zeigt, daß die Salze schwache Elektrolyte sind (in der zweiten Dissoziationsstufe), wenn sie auch stärker dissoziieren als Luteo‐kobalt‐jodid (Wirkung der zwei‐ bzw. dreifachen Ladung des Komplexkations).Dre Vergleich der Löslichkeitsverhältnisse der Fluoro‐pentammin‐halogenide mit jenen der anderen Halogeno‐pentammin‐halogenide, das Auftreten von Kristallwasser in manchen festen Salzen und die Existenz von flußsauren Salzen weisen darauf hin, daß das in die “starken” Kobalt(III)‐komplexe als Ligand eingebaute Flur zum mindesten einen Teil seiner Ioneneigenschaften beibehält. Das steht in Übereinstimmung mit der in unseren früheren Abhandlungen vertretenen Auffassung.Der Fluoro‐pentammin‐komplex aquotisiert bei gewöhnlicher Temperatur in neutraler Lösung sehr langsam, beträchtlich schneller in sauer Lösung (Abfangen der F‐Ionen zu undissoziierter HF).Die Salze und ihre Lösungen sind wegen der kurzwelligen Lage ihrer Elektronen‐übertragungs‐bande (der hohen Bande III) kaum empfindlich gegen gewöhnliches Licht.
Über Verbindungen von Quecksilberoxyd mit Erdalkalihalogeniden
Authors: Denk Georg , Dewald Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDurch Fällen von Lösungen, die Quecksilber‐ und Erdalkalihalogenide enthielten, mit Alkali‐ oder Erdalkalihydroxyden, konnten folgende Verbindungen dargestellt werden:

equation image

Sämtliche Salze sind weiß und meist gut kristallisiert. Von Wasser werden sie unter Abscheidung von rotem HgO schnell zersetzt, wobei die Empfindlichkeit gegen Wasser vom Calcium zum Barium und vom Chlorid zum Bromid abnimmt.
Die Reaktion von Borsäuremethylester mit Ammoniak und Aminen. I
Authors: Goubeau J. , Böhm U. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Borsäuremethylester mit überschüssigem Ammoniak wurde das Anlagerungsprodukt H3N · B(OCH3)3 isoliert. Läßt man dagegen Ammoniak mit überschüssigem Ester reagieren, so werden Produkte erhalten, in denen eine Molekel Ammoniak mit bis zu vier Estern sich umgesetzt hat. Es wird ein allgemeines Schema für die Reaktion aufgestellt.
Über die Struktur und die Eigenschaften der Halbmetalle. V. Die Allotropie des Phosphors
Authors: Krebs H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Entstehungsbedingungen der verschiedenen Phosphormodifikationen und ihre wesentlichen Eigenschaften zusammenfassend geschildert. Sie finden ihre Deutung in der Tatsache, daß die einzelnen Phasen mit Ausnahme der weißen als hochpolymere Substanzen aufzufassen sind. Die Polymerisation des weißen Phosphors, d. h. seine Umwandlung in roten oder schwarzen, kann durch Stoffe katalysiert werden, die die Aufcrackung von Bindungen zwischen einzelnen Phosphoratomen erleichtern. Bei Gegenwart von Fremdsubstanzen entstehen häufig Mischpolymerisate.
Über Cuprate (III)
Authors: Scholder R. , Voelskow U. 
Published: January 2005

AbstractLiteraturangaben über 3‐wertiges Kupfer. – Es wird gezeigt, daß die Oxydation von Cu(II) zu (CuIII) durch Persulfat nach Scagliarini und Torelli nur sehr unvollständig erfolgt. Cu(II) wird in Natronlauge durch Alkalihypobromit vollständig zu sehr zersetzlichem Natriumcuprat(III) oxydiert, das aus der tief rotbraunen Lösung abgeschieden und isoliert, jedoch nicht ohne Zersetzung in trockener Form gewonnen werden kann. Durch Umsetzung der Natriumcuprat(III)‐lösung mit BaCl2 erhält man relativ beständiges Bariumcuprat(III) Ba(CuO2)2 · H2O, dessen Struktur auf Grund magnetochemischer Messungen von W. Klemm diskutiert wird. Das entsprechende Sr‐salz ist wesentlich instabiler und unterliegt daher beim Trocknen ebenso wie das Natriumcuprat(III) der Zersetzung. Die von Buntin und Wlassow angegebene Methode zur Darstellung von reinem Cu2O3 liefert diese Verbindung nicht. Es wird über Versuche zur Darstellung von Cu2O3 · aq berichtet.
Bemerkungen zum Zerfall des Eisen(iii)‐chlorids in Eisen(II)‐chlorid und Chlor und zur Normalentropie des gasförmigen Eisen(III)‐chlorids
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractZu der Abhandlung von Kangro und Petersen “Über die Reduktion von Eisenchloriden mit Wasserstoff” werden einige Bemerkungen gemacht. Dabei wird die Entstehung von FeCl2 beim Zerfall von FeCl3 erörtert. Die von Kangro und Petersen mitgeteilten Messungen am Gleichgewicht Fe2Cl6 gas = 2 FeCl2 fest + Cl2 werden nach Darstellung von log Kp gegen 1/T ausgewertet. Auf Grund dieser Auswertung und ferner mit Hilfe von Messungen des Verfassers am Gleichgewicht Fe2Cl6 + 3 H2O = Fe2O3 + 6 HCl wird die Entropie für Fe2Cl6 gas für 700° K ermittelt. Auf die Löslichkeit des FeCl2 im schmelzflüssigen FeCl3 wird hingewiesen.
Die Einwirkung von Fluor auf Chlorate. (Vorläufige Mitteilung)
Authors: Bode Hans , Klesper Ernst 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion des KClO3 mit elementarem Fluor entstehen je nach der Reaktions‐temperatur verschiedenartige gasförmige Produkte. Bei 100° und höherer Temperatur führt die Reaktion zu freiem Chlor. Im Bereich von 40° bis 60° entsteht al Hauptprodukt Cl2O6, bei Temperaturen von −40° bis +20° das bisher unbekannte ClO3F und bei noch tieferer Temperatur mindestens ein weiterer Stoff, der Chlor, Fluor und Sauerstoff enthält.
Metallamide und Metallnitride, 25. Mitteilung. Zur Kenntnis des Lithiumimides
Authors: Juza Robert , Opp Karl 
Published: January 2005

AbstractEs wurde Lithiumimid durch thermische Zersetzung des Amides hergestellt. Seine Dichte ist 1,48. Li2N kristallisiert dem CaF2 antiisomorph, ist also dem Li2O isomorph; es hat die Gitterkonstante 5,047 Å. Der univalente Radius des NH2−‐IOs ist 2,00 Å.Durch tensimetrische Untersuchung wird festgestellt, daß Lithiumamid kein Ammoniakat bildet. Das Amid gibt zunächst einphasig Ammoniak ab, es schließt sich ein Zweiphasengebiet an, bestehend aus einem ammoniakarmen Amid‐Mischkristall und dem Lithiumimid.
Über Boroxol‐Verbindungen Darstellung, physikalische und chemische Eigenschaften
Authors: Goubeau J. , Keller H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion, – B2O3 + BCl3 –, die zum Trichlorboroxol führt2), ist allgemeiner Anwendung bei den Halogeniden BF3, BCl3, BBr3 und Pseudohalogeniden wie z. B. B(OCH3)3, B[N(CH3)2]3 und B(CH3)3 fähig. Auf diesem Wege konnten in fast quantitativer Ausbeute die bei gewöhnlicher Temperatur stabilen Boroxole: Trimethyl‐, Tri‐dimethyl‐amino‐, Trimethoxy‐boroxole und die nur bei höheren Temperaturen stabilen Trifluor‐, Trichlor‐ und Tribrom‐boroxole dargestellt werden. Letztere zersetzen sich beim Abkühlen über noch nicht gefaßte Zwischenstufen in die Ausgangsprodukte. Die Darstellung, sowie die chemischen und physikalischen Eigenschaften einschließlich der Molekulargewichte der Boroxolverbindungen werden mitgeteilt. Die Bildungsreaktion wird diskutiert. Eine abschließende Diskussion über die Struktur der Boroxole wird im Anschluß an die Veröffentlichung der RAMAN‐Spektren der Boroxole gegeben werden.
Über Fluoraktive Stoffe
Authors: Bode Hans , Klesper Ernst 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von elementarem Fluor auf die Halogenide, insbesondere die Chloride des Kaliums, Rubidiums und Cäsiums führt zu Stoffen, die Fluor über das stöchiometrische Verhältnis 1:1 hinaus enthalten. Die Eigenschaften dieser Stoffe werden beschrieben, und der Mechanismus der Bildung wird diskutiert; dabei wird gefunden, daß beim Rubidium und Cäsium die Grenzformel MeF3 angestrebt und je nach den Versuchsbedingungen mehr oder weniger erreicht wird. Eine Diskussion über die Struktur der Verbindungen führt zu keiner endgültigen Entscheidung.
Das Verhalten von Titan‐, Niob‐ und Tantalverbindungen in Salzsäure als Grundlage einer neuen präparativen Trennungsmethode
Authors: Wernet Josef 
Published: January 2005

AbstractMit dem Ziel der Abtrennung des Titans als (NH4)2TiCl6 vom Niob und Tantal wird das Verhalten einiger Verbindungen dieser Elemente, insbesondere der Oxydhydrate und der Chloride gegenüber hochkonzentrierter Salzsäure und die Reaktion der erhaltenen Lösungen mit NH4Cl untersucht.Aus den HCl‐gesättigten Lösungen kann das Titan in jedem Falle als (NH4)2TiCl6 ausgefällt werden.Bei der Trennung Ti—Nb werden Ti‐Gehalte bis zu etwa 3% TiO2 im Nb2O5 in einem Arbeitsgang auf < 0,07% TiO2 herabgemindert.In einem Gemisch gleicher Gewichtsteile TiO2 und Ta2O5 gelingt die Abtrennung des Titans bis auf < 1% TiO2 im Ta2O5.In einem Ti—Nb—Ta—Gemisch wird bei einem Verhältnis Ti:Nb ≤ 2 das Niob vom (NH4)2TiCl6 mitgefällt. In der gemeinsamen Ausfällung des Titans und Niobs wird ein Weg zur Trennung dieser beiden Elemente vom Tantal aufgezeigt.
Uber Die anodische Auflösung des Germaniums
Authors: Jirsa Franz 
Published: January 2005

AbstractMetallisches Germanium löst sich anodisch in Lösungen von KOH, HCl, H2SO4 und NH4OH quantitativ vierwertig. In alkalischen Lösungen entstehen Germanate, in Lösungen von H2SO4 und HCl bildet sich Ge(SO4)2 bzw. GeCl4. Der Wert des Lösungspotentials ist rund EH  0,15 V. Er ist nahezu unabhängig von der Konzentration und vom Elektrolyten.Bei längerer Elektrolyse kann infolge Konzentrationspolarisation und Hydrolyse auch die sekundäre Reaktion Ge4+ → 2 Ge2+ stattfinden. Auf der Anode entsteht eine orangegefärbte Schicht von GeO.
Darstellung einiger Schwermetall‐Trithionate
Authors: Meuwsen Alwin , Heinze Gerhard 
Published: January 2005

AbstractEs gelang nicht, nach v. DEINES und CHRISTOPH Schwermetall‐Thiosulfate zu erzeugen, die sich durch ein abnormes Verhalten auszeichnen. An ihrer Stelle wurden die bisher unbekannten, in Wasser leicht löslichen festen Trithionate des Mangans, Kobalts, Nickels und Zinks, sowie das schwer lösliche komplexe Cu(C5H5N)4S3O6 gewonnen. Die einfachen Schwermetall‐Trithionate sind sehr feuchtigkeitsempfindliche, im festen Zustand nur einige Zeit haltbare Verbindungen, die sich in Aceton überraschend gut lösen.