bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Die Perthioborate RbBS3, TIBS3 und TI3B3S10
Authors: Püttmann C. , Hiltmann F. , Hamann W. , Brendel C. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractFarblose, plättchenförmige Kristalle von RbBS3 (P21/c, a=7,082(2) Å, b=11,863(4) Å, c=5,794(2) Å, β=106,54(2)°) entstehen aus einem stöchiometrischen Ansatz von Rubidiumsulfid, Bor und Schwefel bei 600°C und anschließendem Tempern. Die zu RbBS3 isotype Phase TlBS3 (P21/c, a=6,874(3) Å, b=11,739(3) Å, c=5,775(2) Å, β=113,08(2)°) erhält man aus dem Ansatz Tl2S · 2 B2S3. Das nach 7 h bei 850°C erhaltene glasige Produkt wird in einem Zweizonenofen 400 h bei 400→350°C ausgelagert. Gelbe Kristalle der Verbindung bilden sich in der wärmeren Ofenzone. Das ebenfalls gelbe Tl3B3S10 (P1, a=6,828(2) Å, b=7,713(2) Å, c=13,769(5) Å, α=104,32(2)°, β=94,03(3)β, γ=94,69(2)°) bildet sich aus stöchiometrischen Mengen von Thalliumsulfid, Bor und Schwefel bei 850°C und anschließendem Tempern.Die ausschließlich tetraedrisch koordiniertes Bor enthaltenden Verbindungen bilden polymere Kettenstrukturen, die sich im Fall des RbBS3 und TlBS3 aus spirocyclisch über die Boratome verknüpften, nichtplanaren Trithiadiborolan‐Ringen aufbauen. Ersetzt man in diesen Anionenketten jeden dritten B2S3‐Fünfring durch einen B(S2)2B‐Sechsring, so erhält man die Anionenstruktur des Tl3B3S10.
Electrophysical properties of GeSexTe1−x single crystals grown by physical vapor transport (PVT)
Authors: Wiedemeier H. , Ge Y. R. 
Published: January 2005

AbstractThe room temperature composition dependences of the lattice parameters, mass density, thermopower, Hall constant, carrier concentration and mobility, and electrical conductivity of GeSexTe1−x (x=0.1 − 0.4) single crystals grown by the Physical Vapor Transport (PVT) method, indicate that the crystals are non‐stoichiometric degenerate semiconductors having p‐type conductivity. The main lattice defects in this compound are germanium vacancies. The effects of selenium content on the electrical properties of GeSexTe1−x single crystals are explained qualitatively based on the character of the energy levels and on the non‐stoichiometric property of this compound.
Darstellung und spektroskopische Charakterisierung der Persulfoniumsalze (CH3)(CF3)SF3+SbF6− und (CH3)(CF3)2SF2+SbF6− und Kristallstruktur von CF3SF2+SbF6−
Authors: Minkwitz Rolf , Molsbeck Walter , Bäck Birgit , Preut Hans 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung der Persulfoniumsalze (CH3)(CF3)SF3+SbF6− und (CH3)(CF3)2SF2+SbF6− durch Methylierung der Sulfurane CF3SF3 und (CF3)2SF2 mit CH3OSO+SbF6− in flüssigem SO2 berichtet. Die thermolabilen Verbindungen werden durch IR‐, Raman‐, 1H‐, 13C‐ und 19F‐NMR‐Spektroskopie charakterisiert. CF3SF2+SbF6− kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit a=16,889(8) Å, b=7,261(4) Å, c=13,416(7) Å, β=91,08° und 8 Formeleinheiten pro Einheitszelle bei 167 K. Kationen und Anionen sind über kurze SF‐Kontakte verbunden und bilden eine Ψ‐oktaedrische Umgebung des zentralen S‐Atoms. Diese Struktur stimmt gut mit der des bereits bekannten CF3SF2+AsF6− überein.
Über die Reaktion von Tellur mit Wolframhalogeniden: Synthese und Struktur von Te7WOCl5, einer Verbindung mit einem polymeren Tellur‐Kation
Authors: Beck J. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Tellur mit WOCl4 in Gegenwart eines großen Überschusses WCl6 in einer geschlossenen, evakuierten Glasampulle bei 150°C ergibt neben dem Hauptprodukt Te8(WCl6)2 eine geringe Ausbeute an Te7WOCl5. Die Kristallstrukturbestimmung (orthorhombische Raumgruppe Pcca, Gitterkonstanten bei 173 K: a = 2 596,5(9) pm, b = 810,0(3) pm, c = 775,7(2) pm) zeigt, daß Te7WOCl5 aus eindimensionalen, bandförmigen Tellur‐Kationen, eindimensionalen Strängen assoziierter, pyramidaler WOCl4−‐Anionen und aus isolierten Cl−‐Anionen aufgebaut ist. Te7WOCl5 kann daher als [Te72+]n [WOCl4−]n (Cl−) formuliert werden. Die Struktur ist eng verwandt aber nicht isotyp zur Struktur des analogen, bromhaltigen Te7WOBr5. Der Unterschied zwischen den beiden Strukturen liegt in verschiedenen Richtungen der polaren [WOX4−]n‐Ketten (X = Cl, Br). Die Bestimmung der Kristallstruktur von Te7WOCl5 bei drei verschiedenen Temperaturen (223, 173 und 123 K) zeigt, daß das stark anisotrope Schwingungs‐ellipsoid eines Telluratoms durch thermische Schwingung verursacht wird, da die Auslenkungsparameter aller Atome der Struktur für 0 K auf Null extrapoliert werden können.
Reaktion von cyclopentadienyl‐substituierten Molybdän(V)‐tetrachloriden mit LiPH(2,4,6‐BuC6H2) und KPPh2(Dioxan)2. Molekülstrukturen von [Cp0Mo(μ‐Cl)2]2 und [CpMo2(μ‐Cl)3(μ‐PPh2)] (Cp0 = C5Me4Et)
Authors: Fromm Katharina , Hey‐Hawkins Evamarie 
Published: January 2005

AbstractDurch die Umsetzung von [Cp0Mo(CO)3]2 (Cp0 = C5Me4Et) und [Cp′Mo(CO)3]2 (Cp′ = C5H4Me) mit PCl5 in CH3CN sind die Mo(V)‐Komplexe Cp0MoCl4(CH3CN) 1 und Cp′MoCl4(CH3CN) 2 in guten Ausbeuten zugänglich. 1 und 2 werden durch LiPH(2,4,6‐BuC6H2) zu den Mo(III)‐Komplexen [Cp0Mo(μCl)2]2 3 und [Cp′Mo(μCl)2]2 4 reduziert. Hingegen fällt bei der Umsetzung von 1 mit KPPh2(Dioxan)2 [CpMo2(μCl)3(μPPh2)] 5, das durch Reduktion und Substitution gebildet wird, in geringer Ausbeute an. 1–4 wurden IR‐spektroskopisch und massenspektrometrisch, 3 und 4 auch NMR‐spektroskopisch charakterisiert. An 3 und 5 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. 3 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 8,278(4), b = 12,508(7), c = 12,826(7) Å, α = 86,78(5), β = 81,55(2), γ = 75,65(4)°, V = 1 272,4 Å3 und zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (Meßtemperatur − 67°C, 4 255 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,9%); 5 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 11,536(8), b = 12,307(9), c = 13,157(9) Å, α = 91,41(6), β = 100,42(5), γ = 112,26(6)°, V = 1 688,7 Å3 und zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (Meßtemperatur − 60°C, 6 147 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,9%). In 3 liegen zentrosymmetrische dimere Moleküle mit vier verbrückenden Chloroliganden vor. In 5 sind zwei Mo‐Atome durch drei Chloroliganden und einen PPh2‐Liganden verbrückt. Der MoMo‐Bindungsabstand in 3 und 5 (2,600(2), 2,596(2) Å und 2,6388(8) Å) weist auf das Vorliegen einer MoMo‐Bindung hin.
Synthese und Kristallstruktur von Alkalimetalldiamidodioxosilicaten M2SiO2(NH2)2 mit M ≙ K, Rb und Cs
Authors: Jacobs H. , Mengis H. 
Published: January 2005

AbstractSiO2 – α‐Quarz – reagiert mit Alkalimetallamiden MNH2 (M ≙ K, Rb und Cs) im Molverhältnis 1:2 bis 1:10 bei 450°C ≙ T ≙ 600°C und P(NH3) = 6 kbar in Hochdruckautoklaven zu Diamidodioxosilicaten M2SiO2(NH2)2. Kristalle der farblosen, sehr hydrolyseempfindlichen Verbindungen wurden röntgenographisch untersucht. Folgende Daten charakterisieren die Strukturbestimmungen an den isotypen Verbindungen:

equation image

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Die Struktur der Diamidodioxosilicate ist eng verwandt mit dem β‐K2SO4‐Typ. Es liegen isolierte [SiO2(NH2)2]2−‐Ionen vor, die durch K+‐Ionen und Wasserstoffbrückenbindungen NH…︁O (mit 2,68 Å ≤ d(N…︁O) ≤ 2,78 Å für M ≙ K) verknüpft sind.
Synthese und Struktur von Zr4ON3F5, einer Verbindung mit fluorit‐verwandter Überstruktur vom Vernier‐Typ
Authors: Schlichenmaier R. , Schweda E. , Strähle J. , Vogt T. 
Published: January 2005

AbstractDie Ammonolyse von βZrF4 oder ZrF4 · NH3 ergibt Zirkoniumnitridfluorid ZrNF und Zirkoniumoxidnitridfluorid Zr4ON3F5, die durch Elektronenbeugung und Elektronen‐Energieverlust‐Spektroskopie bezüglich Struktur und Zusammensetzung nebeneinander im Ammonolyseprodukt identifiziert werden konnten. ZrNF kristallisiert isotyp zum Baddeleyit ZrO2 in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 522,7(3), b = 502,6(2), c = 519,1(3) pm, β = 98,98(7)°, Z = 4, während Zr4ON3F5 eine fluoritverwandte Struktur mit Anionenüberschuß vom Vernier‐Typ bildet. Die Struktur von Zr4ON3F5 wurde mit Hilfe von Neutronenbeugungsdaten verfeinert. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P1121/b mit den Gitterkonstanten a = 512,17(3), b = 2 151,3(1), c = 536,69(3) pm, γ = 90,128(6)°, Z = 4. Innerhalb der homologen Reihe MnX2n+1 der Vernierphasen ist Zr4ON3F5 ein Vertreter mit n = 4.
Polysulfonylamine. XXXVII. Darstellung von Quecksilberdimesylamiden. Kristall‐ und Molekülstrukturen von Hg[N(SO2CH3)2]2, Hg[{N(SO2CH3)2}2(DMSO)2] und Hg[{N(SO2CH3)2}2(HMPA)]
Authors: Blaschette Armand , Jones Peter G. , Michalides Axel , Linoh Karin 
Published: January 2005

AbstractHg[N(SO2CH3)2]2 (1) und Hg2[N(SO2CH3)2]2 (2a) fallen bei Zugabe salpetersaurer wäßriger Lösungen von Hg(NO3)2 bzw. Hg2(NO3)2 zu einer wäßrigen HN(SO2CH3)2‐Lösung als schwer lösliche, farblose Niederschläge aus. Auf analoge Weise wird Hg2[N(SO2C6H4  Cl4)2]2 erhalten. 1 bildet isolierbare Komplexe der Zusammensetzung Hg[N(SO2CH3)2]2 · 2 L mit L = Dimethylsulfoxid (Komplex 3 a), Acetonitril, Dimethylformamid, Pyridin und 1,10‐Phenanthrolin sowie der (1/1)‐Komplex Hg[N(SO2CH3)2]2 · HMPA (4) mit Hexamethylphosphorsäuretriamid. Bei Versuchen, 2a mit einigen dieser Liganden zu komplexieren, entstanden Hg0 und der jeweilige HgII‐Komplex. Die kristallographischen Daten (bei −95°C) sind für 1: Raumgruppe I41/a, a = 990,7(2), c = 2 897,7(8) pm, V = 2,844 nm3, Z = 8, Dx = 2,545 Mg m−3; für 3 a: Raumgruppe P1, a = 767,8(2), b = 859,2(2), c = 925,2(2) pm, α = 68,44(2), β = 86,68(2), γ = 76,24(2)°, V = 0,5510 nm3, Z = 1, Dx = 2,113 Mg m−3; für 4: Raumgruppe P21/c, a = 1 041,3(3), b = 1 545,4(3), c = 1 562,5(3) pm, β = 100,30(2)°, V = 2,474 nm3, Z = 4, Dx = 1,944 Mg m−3. Die drei Verbindungen bilden Molekülkristalle. Die Molekülstrukturen beinhalten jeweils eine lineare oder nahezu lineare, kovalente NHgN‐Einheit; die HgN‐Abstände und NHgN‐Winkel betragen 206,7(4) pm und 176,3(2)° für 1, 207,2(2) pm und 180,0° für 3 a, 205,7(4)/206,7(4) pm und 170,5(1)° für 4. In den Komplexen 3 a und 4 sind die O‐Liganden senkrecht zur NHgN‐Achse an das Hg‐Atom gebunden. Dadurch entsteht bei 3 a eine quadratisch‐planare trans‐(N2O2)‐Koordination mit HgO 261,2(2) pm und NHgO 92,3(1)/87,7(1)°, bei 4 eine leicht verzerrte T‐förmige (N2O)‐Geometrie mit HgO 246,2(4) pm und NHgO 96,7(1)/92,0(1)°. In allen drei Fällen wird die primäre Koordination durch die jeweils erforderliche Anzahl sekundärer inter‐ und/oder intramolekularer Hg …︁ O‐Wechselwirkungen (O‐Atome von Sulfonylgruppen, Hg …︁ O‐Abstände im Bereich 280–300 pm) zu einer stark verzerrten (N2O4)‐Hexakoordination ergänzt. Die intramolekularen Hg …︁ O‐Wechselwirkungen ergeben nahezu planare [HgNSO]‐Vierringe. Das Molekül von 1 besitzt eine zweizählige Drehachse durch die Winkelhalbierende des NHgN‐Winkels, das von 3 a ein Inversionszentrum am Ort des Hg‐Atoms; das Molekül von 4 hat keine Eigensymmetrie.
Ionenaustauschexperimente an ternären Tantalaten und Niobaten mittels Halogenidschmelzen — ein Zugang zu neuen Bleitantalaten
Authors: Stemmer W. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractTernäre Tantalate und Niobate der hexagonalen Strukturfamilie A(n+1)/mm+M3n+1O8n+3 (Am+ = Na+, Cu+, Ag+,…; M = Ta, Nb) wurden mit überschüssigem CuCl, PbCl2, LaCl3 oder BiCl3 erhitzt (z. B. T = 700°C bei PbCl2).In einigen dieser Fälle ließen sich die großen Am+‐Ionen durch die Kationen der Halogenidschmelze unter Erhaltung der Ausgangsstruktur (z. B.: Cu3Ta7O19 + BiCl3 = BiTa7O19 + 3 CuCl) austauschen. Bei anderen Reaktionen änderte sich die Stapelung längs der kristallographischen c‐Achse sowie das Verhältnis O/M (z. B.: 7 Cu5Ta11O30 + 35/2 PbCl2 = 11 Pb1,5Ta7O19 + PbO + 35 CuCl). Am+‐Ionen konnten aber nicht in jeder Richtung (z. B. nicht: LaTa7O19 + BiCl3) durch Kationen aus der Halogenidschmelze ersetzt werden.Ag2Nb4O11 und Na2Nb4O11 zeigten mit CuCl‐ und PbCl2‐Schmelzen Austauschverhalten unter vollständiger Änderung der Struktur; mit BiCl3‐Schmelzen zerfielen diese Niobate weitgehend unter Bildung von BNb2O5.Die neuen hexagonalen Tantalate Pb1,5Ta7O19 (a = 6,2411(7) Å; c = 19,977(3) Å) und TPbTa4O11 (a = 6,2364(3) Å; c = 36,851(3) Å) wurden als erste Vertreter der Strukturfamilie A(n+1)/mm+M3n+1O8n+3 mit Am+ = Pb2+ durch Umsetzung mit PbCl2 gefunden (Cu3Ta7O19 + 3/2 PbCl2 = Pb1,5Ta7O19 + 3 CuCl; Ag2Ta4O11 + PbCl2 = PbTa4O11 + 2 AgCl); die beiden wahrscheinlich metastabilen Verbindungen waren nur durch Ionenaustauschreaktionen zu erhalten.
The carbides RE2MnC4 (RE = Y, Er, Tm) with Er2FeC4‐type structure
Authors: Kahnert Gerald E. , Jeitschko Wolfgang , Block Günter 
Published: January 2005

AbstractThe title compounds were prepared from coldpressed pellets of the elemental components by arcmelting. They crystallize with the orthorhombic Er2FeC4‐type structure, which was refined from X‐ray data of an Er2MnC4 single crystal: Ibam, a = 760.4(1)pm, b = 937.1(1)pm, c = 504.0(1)pm, R = 0.021 for 524 structure factors and 17 variable parameters. Y2MnC4 does not become superconducting down to 1.7 K. Chemical bonding in these compounds is briefly discussed.
Zur Kenntnis der Dialkalimetalldichalkogenide β‐Na2S2, K2S2, α‐Rb2S2, β‐Rb2S2, K2Se2, Rb2Se2, α‐K2Te2, β‐K2Te2 und Rb2Te2
Authors: Böttcher P. , Getzschmann J. , Keller R. 
Published: January 2005

AbstractDie erstmalige Darstellung phasenreiner Proben von α‐ und β‐Rb2S2, von α‐ und β‐K2Te2 und von Rb2Te2 wird beschrieben. Mit Hilfe von ammonothermal synthetisierten Einkristallen des K2S2 und des K2Se2 wird die Struktur des Na2O2‐Typs, mit Einkristallen des β‐Na2S2 und des β‐K2Te2 die des Li2O2‐Typs verfeinert. Durch kombinierte temperaturabhängige Guinier‐, Neutronenbeugungs‐, thermoanalytische und Raman‐spektroskopische Untersuchungen wird die Natur des monotropen Phasenübergangs vom Na2O2‐Typ zum Li2O2‐Typ an Hand der Beispiele α‐/β‐Na2S2 und α‐/β‐K2Te2 aufgeklärt. Ein weiterer Fall von Dimorphie, der ebenfalls monotrope Übergang von α‐Rb2S2(Rb2O2‐Typ) zu β‐Rb2S2(Na2O2‐Typ), wird vorgestellt. Die Existenzgebiete der Strukturfelder bei den Dialkalimentalldichalkogeniden werden mittels des Modells der polaren Kovalenz gegeneinander abgegrenzt.
Synthese und Struktur der ersten Wasserfreien ternären Lithiumnitrate der Lanthanide, Li2[M(NO3)5] (M = La, PrEu)
Authors: Manek Elke , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle der ternären Nitrate der Lanthanide vom Typ Li2[M(NO3)5] (M = La, PrEu) erhält man durch Auflösen der zuvor bei 180°C unter Vakuum entwässerten Hydrate M(NO3)3 · 6 H2O in einer Lithiumnitrat‐Schmelze. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombisch, Pnnm, Z = 4; a = 899,6(2); b = 1 052,7(2); c = 1 178,6(2)pm; R = 0,072; Rw = 0,034) zeigt, daß zwei kristallographisch verschiedene Pr3+ vorliegen, die von jeweils sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben sind. Eine Nitratgruppe verbrückt zwischen Pr1 und Pr2, so daß sich eine gewundene Kette gemäß [(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5− ergibt, die längs [010] verläuft. Die Kettenstränge sind gemäß einer hexagonalen Stabpackung angeordnet und werden durch Li+‐Ionen zusammengehalten. Die Koordination um Li+ kann als zweifach bekapptes trigonales Prisma beschrieben werden.
Synthese und Kristallstruktur von CaBiVO5
Authors: Boje J. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung CaBiVO5 wurde einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D‐Pbca mit a = 11,2022, b =5,4283, c = 15,5605 Å, Z = 8. Die Kristallstruktur ist durch Schichten aus CaO7‐Polyedern, isolierte VO4‐Tetraeder und asymmetrisch koordinierte Bi3+‐Ionen charakterisiert.
Metallderivate von Molekülverbindungen. V. Synthese und Struktur von Hexakis{lithium‐[tris(trimethylsilyl)silyl]tellanid}—Cyclopentan (1/1)
Authors: Becker G. , Klinkhammer K. W. , Massa W. 
Published: January 2005

AbstractDas aus Lithium‐tris(trimethylsilyl)silanid—DME (2/3)1,2‐Dimethoxyethan (DME); 1,4,7‐Trimethyl‐1,4,7‐triaza‐cyclo‐nonan (TACN); Bis[2‐(dimethylamino)ethyl]‐methylamin (PMDTA); Tetrahydrofuran (THF); 1,4,7,10‐Tetraoxa‐cyclo‐dodecan ([12]Krone‐4); 2,4,6‐Trimethylphenyl (Mes); 1,2‐Bis(dimethylamino)ethan (TMEDA); Tetramethylsilan (TMS); Octamethyl‐cyclo‐tetrasiloxan (OMCT); Lösungsmittel (L.M.).
[3] und Tellur leicht zugängliche, farblose dimere Lithium‐[tris(trimethylsilyl)silyl]tellanid—DME (1/1) [1 b] reagiert mit Chlorwasserstoff in Toluol zu [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (1); hieraus erhält man mit Lithium‐n‐butanid donorsolvens‐freies Lithium‐[tris(trimethylsilyl)silyl]tellanid (2). Wie eine Röntgenstrukturanalyse an den blaßgelben, aus Cyclopentan‐Lösung isolierten Kristallen {P1; a = 1 558,5(7); b = 1 598,4(8); c = 1 643,5(6) pm; α = 117,64(4); β = 91,63(3); γ = 117,19(3)°; Z = 1; R = 0,032} zeigt, liegt Verbindung 2 im Festkörper hexamer vor; mit den in Hohlräumen der Struktur eingeschlossenen, fehlgeordneten Cyclopentan‐Molekülen entsteht ein 1/1‐Packungskomplex [11] der Zusammensetzung {LiTeSi[Si(CH3)3]3}6 · C5H10 (2′).Das Hexamer weist zwei aus Lithium‐ und tris(trimethylsilyl)silyl‐substituierten Telluratomen in alternierender Abfolge aufgebaute, schwach gewellte sechsgliedrige Ringe mit Sesselkonformation auf, die über ein Inversionszentrum zu einem verzerrt hexagonalen Prisma verknüpft sind. Die endocyclischen Winkel in den sechs‐ und viergliedrigen Ringen dieses Polyeders variieren zwischen 102 und 126° bzw. 73 und 83° am vierfach koordinierten Tellur sowie zwischen 112 und 137° bzw. 96 und 106° am dreifach koordinierten Lithium. Einen signifikanten Unterschied beobachtet man auch zwischen den zu 273 bzw. 280 pm gemittelten basalen und axialen LiTe‐Abständen.
Zum chemischen Transport von CrOCl und Cr2O3 — Experimente und Modellrechnungen zur Beteiligung von CrOCl2,g
Authors: Nocker K. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractCrOCl wandert bei Zugabe von Chlor im Temperaturgefälle von T2 = 600°C nach T1 = 500°C über das endotherme Gleichgewicht

in die kältere Zone. Oberhalb von T2 = 900°C überlagern sich mehrere Vorgänge, dabei wandert Cr2O3,s, das Zerfallsprodukt von CrOCls, über das endotherme Transportgleichgewicht

.Durch kontinuierliche Messung der Massenänderungen während der Versuchsdauer konnten die aufeinander folgenden stationären Abscheidungsvorgänge separiert und nichtstationäre übergänge erkannt werden.Anhand von thermodynamischen Modellrechnungen zum Zerfall von CrOCl in Chrom(III)‐oxid und gasförmiges Chrom(III)‐chlorid wurde die Bildungsenthalpie von CrOCl zu ΔBH = ‐ 135,3 ± 2 [kcal/mol] eingegrenzt. Damit lassen sich die Bodenkörperverhältnisse sowie der chemische Transport von CrOCl mit Cl2, HCl und HgCl2 gut beschreiben.
Kristall‐ und Molekülstruktur von SbI3 · 9S3 (9S3 = 1,4,7‐Trithiacyclononan)
Authors: Pohl S. , Haase D. , Peters M. 
Published: January 2005

AbstractSbI3 bildet ein 1:1‐Addukt mit 1,4,7‐Trithiacyclononan. Die Kristallstruktur enthält diskrete Komplexe mit verzerrt oktaedrischer Koordination von Antimon(III). Im Vergleich zum molekularen SbI3 ist der SbI‐Abstand von 271,9 auf 290,4 pm aufgeweitet. Der mittlere SbS‐Abstand beträgt 287,5 pm. Die Ebenen durch die drei Iod‐ und drei Schwefelatome sind nahezu koplanar. Ein signifikanter stereochemischer Einfluß des nichtbindenden Elektronenpaares von Sb(III) ist nicht zu erkennen.
Struktur und Eigenschaften von Gd3I3C
Authors: Mattausch H. J. , Kremer R. K. , Simon A. , Bauhofer W. 
Published: January 2005

AbstractGd3I3C wird durch Reaktion von Gd, GdI3 und C (Molverhältnis 2:1:1) bei 1 250 K im verschlossenen Ta‐Tiegel erhalten. Es bildet metallisch glänzende, bronzefarbene Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. Die Struktur von Gd3I3C enthält durch einzelne C‐Atome zentrierte Gd6‐Oktaeder, die zu Doppelketten kondensiert sind und von den Iod‐Atomen über allen freien Kanten nach Art des M6X12‐Clusters koordiniert werden. Diese eindimensionalen Einheiten verlaufen längs [010] und sind untereinander nach dem Schema (GdGd1/3Gd2/2Gd2/3C)2IIII verknüpft. Gd3I3C besitzt im Temperaturbereich 300 K ≥ T ≥ 120 K metallisches Verhalten, zwischen 120 und 15 K steigt der elektrische Widerstand um 6 Größenordnungen an. Die magnetische Suszeptibilität läßt sich bei hohen Temperaturen durch das Curie‐Weiß‐Gesetz mit einer paramagnetischen Curie‐Temperatur von θ ≈ ‐ 340 K beschreiben. Zwei lokale Maxima der Suszeptibilität bei 100 K und 25 K weisen auf sukzessive Ausbildung antiferromagnetischer Ordnungsstrukturen hin.
(NH4)6Nd(NO3)9, ein ammoniumreiches ternäres Lanthanidnitrat mit einsamen Nitrationen: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3
Authors: Manek Elke , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle des ternären Ammonium‐neodymnitrates (NH4)6Nd(NO3)9 erhält man aus der Lösung von Nd2O3 in einer Schmelze von NH4NO3. Die Röntgenstrukturanalyse von (NH4)6Nd(NO3)9 (monoklin, C 2/c, Z = 4; a = 1 775,1(4); b = 912,7(3); c = 2 072,3(5) pm; β = 125,56(1)°; R = 0,059; Rw = 0,036) zeigt, daß Nd3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden in der anionischen Einheit [Nd(NO3)6]3− umgeben ist. Diese isolierten Einheiten sind in Schichten parallel (010) angeordnet. Durch die zwischen den Schichten liegenden NH4+‐ und NO3−‐Ionen wird ein Netzwerk von Wasserstoffbrückenbindungen gebildet, das für den Zusammenhalt der Struktur sorgt. Auf Grund des Aufbaus muß die Verbindung nach Art eines Doppelsalzes als (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 bzw. besser gemäß (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3 formuliert werden.
Synthese und Charakterisierung neuer Cyclischer und acyclischer Silachalkogenane mit Disilanyleinheiten
Authors: Haas A. , Süllentrup R. , Krüger C. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften der Verbindungen (4‐CH3C6H4)3SiSiH3, (C6H5)2HSiSiH2C6H5, C6H5Cl2SiSiH3, (C6H5)2ClSiSiH3, (H3SiSiH2)2Se, H3SiSiH2ESiH3, sowie deren Charakterisierung durch IR‐, MS‐, NMR‐Spektroskopie und Elementaranalyse werden beschrieben. Durch Reaktion von phenylsubstituierten Disilanen mit Chlorwasserstoff in Gegenwart katalytischer Mengen AlCl3 gelangt man zu chlorierten‐ und bei der Teilabspaltung der Phenylgruppen zu chlorphenylsubstituierten Disilanen. Die so erhaltenen chlorierten Verbindungen führen bei der Umsetzung mit Disilathian bzw. Disilaselenan zu wasserstoffsubstituierten cyclischen und acyclischen Siliciumchalkogenanen mit Disilanyleinheiten.Von (C6H5)3SiSiH3 liegt eine Kristallstrukturanalyse vor. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a =16,366(2), b = 11,458(1), c = 19,719(2) Å, β = 110,93(1)°.
Zur Existenz polynärer Oxide der Alkalimetalle mit einwertigen Cobalt bzw. Nickel [1, 2]
Authors: Burow W. , Birx J. , Bernhardt F. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden RbNa2NiO2, KNa2NiO2, Na3CoO2 und K3CoO2 dargestellt [RbNa2NiO2: Na2NiO2 + Rb2O, Rb:Ni = 1,8:1, 600°C, 20 d, Nickelbombe; KNa2NiO2: Na2NiO2 + K2O, K:Ni = 1,8:1, 600°C, 20 d, Nickelbombe; Na3CoO2: Na2O + CoO, Na:Co = 8,8:1, 500°C, 20 d, Cobaltbombe; K3CoO2: K2O + CoO, K:Co = 4,4:1, 550°C, 20 d, Cobaltbombe]. Nach Einkristalldaten weisen Cobalt wie Nickel die Oxydationsstufe + 1 auf [jeweils Vierkreisdiffraktometer mit MoKα‐Strahlung; RbNa2NiO2: AED 2, alle 163 Io(hkl), R = 3,4%, Rw = 1,9%, I4/mmm, a = 461,7(1), c = 973,6(3) pm, Z = 2; KNa2NiO2: AED 2, alle 341 Io(hkl), R = 5,6%, Rw = 3,5%, Cmma, a = 1 048,5(3), b = 626,8(1), c = 621,9(1) pm, Z = 4; Na3CoO2: PW 1 100, 517 aus 568 Io(hkl), R = 2,9%, Rw = 1,8%, P42/mnm, a = 940,0, c = 464,5 pm, Z = 4; K3CoO2: PW 1 100, alle 940 Io(hkl), R = 5,0%, Rw = 3,9%, Pnma, a = 1 190,0, b = 730,4, c = 604,1 pm, Z = 4].Alle Präparate sind rot, die Einkristalle transparent. Ni1+ bzw. Co1+ ist jeweils in Form einer Hantel von 2 O2− koordiniert. Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und Effektive Koordinationszahlen (ECoN), sowie der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), werden angegeben.