bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Metallreiche Verbindungen der Seltenen Erden Gd2Cl3, Gd2Br3 und Tb2Cl3
Authors: Simon A. , Holzer N. , Mattusch Hj. 
Published: January 2005

AbstractDurch Tempern der Trihalogenide und der Metalle in gasdicht verschweißten Tantal‐Ampullen werden die Verbindungen Gd2Br3 (bei 1 100 K) und Tb2Cl3 (900 K) erhalten, die isotyp mit dem bereits bekannten Gd2Cl3 (890 K) sind. Nach Einkristall‐Untersuchungen (Gd2Cl3, Gd2Br3) ist die Struktur allerdings im Gegensatz zu früheren Beschreibungen in der Raumgruppe C2/m zu beschreiben (Gd2Br3: a = 1 641,8; b = 398,3; c = 1 075,3 pm; β = 119,27°; Tb2Cl3: a = 1 518,4; b = 386,9; c = 1 013,5 pm; β = 118,07°). Der Aufbau entspricht dem Vorliegen von Ketten trans‐kantenverknüpfter M6‐Oktaeder. Die charakteristischen Aufweitungen und Verkürzungen von MM‐Abständen in Gd2Br3 gegenüber Gd2Cl3 können im Sinne der Erhaltung eines mittleren Bindungsgrades der MM‐Bindungen diskutiert werden. Es ergeben sich enge strukturelle Beziehungen zu anderen Systemen mit kondensierten Clustern. So wird beim Vergleich der Strukturen von MX, M7X10 und M2X3 ein schrittweiser Abbau des verknüpften Cluster‐Systems erkennbar.
Über Kondensierte Phosphate des Melamins
Authors: Volfkovič S. I. , Feldmann W. W. , Kozmina M. L. 
Published: January 2005

AbstractKondensierte Phosphate des Melamins (C3H6N6)n · Hn+2PnO3n+1 (lineare Phosphate, n = 2; 3) und (C3H6N6 · HPO3)m (zyklische Phosphate, m = 3; 4; 6; 8 und hochpolymeres Phosphat) werden durch Umsetzung der betreffenden Natriumphosphate mit den stöchiometrischen Mengen Melaminhydrochlorid und Salzsäure, bzw. Melaminhydrochlorid in wäßriger Lösung als kristalline Hydrate erhalten. Mit Ausnahme des (C3H6N6 · HPO3)4 · 6 H2O (I) zersetzen sich diese Hydrate bei ∼100°C unter Bildung eines Gemisches aus Mono‐ und Diphosphat, das bei ∼200°C in reines Melamindiphosphat und bei ∼250°C in Melaminpolyphosphat übergeht. Im Gegensatz hierzu entsteht aus I bei ∼100°C das wasserfreie Melamintetrametaphosphat, das sich bei ∼150°C in Melaminpolyphosphat umwandelt. Melamindi‐ und ‐polyphosphat bilden sich auch beim Erhitzen von Melaminmonophosphat.
Röntgenstrukturanalyse von μ‐Distickstoff‐bis[dicarbonyl‐η5‐methylcyclopentadienylmangan], [(η5‐C5H4CH3)Mn(CO)2]2 (μ‐N2)
Authors: Weidenhammer K. , Herrmann W. A. , Ziegler M. L. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristall‐ und Molekülstruktur des N2‐verbrückten Zweikernkomplexes [(η5C5H4CH3)Mn(CO)2]2 (μ‐N2) wurde mittels Röntgenstrukturanalyse bestimmt. In der zentrosymmetrischen Spezies wurde mit 111,8 pm für den NN‐Abstand der bisher kleinste Wert für einen Brückendistickstoff‐Komplex ermittelt.
Quantenmechanische Absolutberechnung der Struktur und der intramolekularen Beweglichkeit von gasförmigem LiBH4
Authors: Gründler W. , Schädler H. D. 
Published: January 2005

AbstractDer quantenmechanische FSGO‐Ansatz wird auf die Untersuchung der Beweglichkeit des Lithiumkations in gasförmigem LiBH4 angewendet. In Übereinstimmung mit anderen ausgedehnteren Berechnungen wird ein Fläche‐Kante‐Fläche‐Wanderungsmechanismus des Li+ auf einer Sphäre um das Boranattetraeder vorausgesagt. Die berechnete niedrigste Barriere unterscheidet sich um eine Größenordnung von allen anderen ebenfalls möglichen Bariieren. Die Geometrieänderungen des Boranattetraeders und die Änderung des Li—B‐Abstandes werden qualitativ richtig wiedergegeben.
Über ein spirocyclisches Pentaalkylphosphoran und Alkoxytetraalkylphosphoran, sowie über ein monocyclisches kovalentes Fluorotetraalkylphosphoran
Authors: Schmidbaur H. , Holl P. 
Published: January 2005

AbstractDie Methylierung des Spiro‐phosphoniumsalzes (CH2)4P(CH2)4⊕Cl⊖ mit CH3Li bei −62°C liefert das bicyclische Pentaalkylphosphoran als farblose, destillierbare Flüssigkeit von charakteristischem Geruch. Das entsprechende bicyclische Methoxytetraalkylphosphoran entsteht durch Umsetzung des gleichen Phosphoniumsalzes mit NaNH2 und CH3OH, vermutlich über die Zwischenstufe des bicyclischen Ylides. Aus 1‐Methyl‐1‐methylenphospholan und NH4F kann das ebenfalls flüssige und destillierbare, kovalent gebaute Fluorotetraalkylphosphoran (CH2)4P(CH3)2F erhalten werden. Von allen drei Verbindungen liegt eine komplette 1H‐, 13C‐, 19F‐ und 31P‐NMR‐Analyse vor. Aus diesen Daten geht hervor, daß keiner der Substanzen, wegen des ausgeprägten fluktuierenden Verhaltens, eine fixierte Standardmolekülgeometrie (TBP, QP) zugeordnet werden kann.
Matrixreaktionen von SiO. IR‐spektroskopischer Nachweis der Molekeln SiO2 und OSiCl2
Authors: Schnöckel H. 
Published: January 2005

AbstractAus einer Knudsenzelle verdampftes SiO reagiert mit O‐Atomen (Mikrowellenanregung) in einer Argonmatrix zu molekularem SiO2. Banden um 1400 cm−1 im IR‐Argon‐Matrixspektrum werden der asymmetrischen Valenzschwingung (ν3) der Isotopenmoleküle Si16O2, Si16O18O und Si18O2 zugeordnet.In einer Argonmatrix reagiert SiO mit Cl2 nach Anregung mit einer Hg‐Hochdrucklampe zu OSiCl2. Mit Hilfe von Isotopenverschiebungen (16O/18O, 28Si/29Si, 35Cl/37Cl) und Kraftkonstantenrechnungen lassen sich die gemessenen Frequenzen einer planaren Molekel OSiCl2 zuordnen. Lediglich die Deformationsschwingung δ (SiCl2) wurde nicht beobachtet. Die Valenzkraftkonstante f(SiO) beträgt für SiO2 und OSiCl2 etwa 9 . 102 N m−1. Dieser Wert entspricht nach der SIEBERT‐Regel der Erwartung für die Valenzkraftkonstante einer SiO‐Doppelbingung.
Über Polygermane. I. Die Modifikationen des Hexaphenyldigermans
Authors: Dräger M. , Ross L. 
Published: January 2005

AbstractHexaphenyldigerman (1) wird aus Lösungen in chlorierten Kohlenwasserstoffen erhalten in einer unterhalb von 418 K stabilen triklinen Modifikation (1 a) und in einer metastabilen hexagonalen Modifikation (1 b); Umwandlungsenthalpie bei 418 K 8,4 kJ/mol. Aus Benzol kristallisiert 1 in einer 2 Mol Kristallbenzol enthaltenden rhomboedrischen Modifikation (1 c). Vollständige Schwingungsspektren von 1 a und 1 b werden mitgeteilt und zugeordnet (νGe‐Ge = 220 bis 250 cm−1). Die Charakterisierung der drei Modifikationen erfolgte durch ihre Kristalldaten. Die Kristallstruktur von 1 a wurde bestimmt und bis R = 0,037 verfeinert. 1 bildet einen achiralen Doppelpropeller (GeGe‐Abstand 243,7(2) pm). Die Packung der rotationselliptischen Moleküle ist vom Typ der innenzentrierten Kugelpackung.
Growth of Single Crystals of Vanadium Sulfides and their electrical conductivity
Authors: Taniguchi M. , Wakihara M. , Shirai Y. 
Published: January 2005

AbstractAn equilibrium isotherm on V‐S system at 900°C was determined by changing partial pressure of sulfur. Single crystals of several V5S8 and V2S3 compounds were grown by chemical transport. The grown crystals almost satisfied compositional relation on equilibrium isotherms between 900°C (hot zone) and lower temperatures (cold zone). Electrical conductivity of the single crystals was measured at temperatures from liquid nitrogen to 25°C. It showed metallic behavior without any significant dependence on compositional variation. Also the conductivity measurement of sintered samples for various vanadium sulfides was carried out in the compositional range from VS1,38 (V3S4 phase) to VS1,58 (V5S8 phase).
Über neue Oxoniccolate: Zur Kenntnis von K9Ni2O7
Authors: Zentgraf H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractK9Ni2O7, tiefdunkelrote, nahezu schwarze Einkristalle, aus K2O und ‚NiO’︁ durch Tempern [K:Ni = 5–6:1, 430°C, 5d, Glasampullen oder Goldbömbchen] erhalten, kristallisiert kubisch mit a = 10,918 Å und Z = 4 in P213; drö = 2,97 und dpyk = 2,95 g· cm−3. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (490 hkl, MoKα, R = 9,9percent;) treten ‚isolierte’︁ [NiO4]5−‐Baugruppen mit nahezu tetraedrischer und [NiO3]4−‐Baugruppen mit trigonal‐planarer Umgebung des Nickels auf.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR berechnet, der Madelungsanteil der Gitterenergie, MAPLE sowie das magnetische Verhalten werden diskutiert.
Die Systeme Arsen‐Schwefel und Arsen‐Selen und die thermodynamischen Daten ihrer Verbindungen
Authors: Blachnik R. , Hoppe A. , Wickel Ulrike 
Published: January 2005

AbstractDie Zustandsdiagramme AsS und AsSe wurden in einem Differential‐Scanning‐Calorimeter bestimmt. Es wurde gezeigt, daß die Käfigmoleküle As4Se3 und wahrscheinlich As4Se3 im Gleichgewichtsphasendiagramm enthalten sind.Die verschiedenen Modifikationen des As4S4, As4S3 und As4Se3 wurden rein dargestellt und röntgenographisch sowie thermoanalytisch untersucht. Dabei zeigte sich, daß die Umwandlung β → β‐As4S4 bei extrem langsamer Abkühlung reversibel ist. β‐As4S3 wandelt sich bei 404 K in β‐As4S3 um, sowohl As4S3 als auch As4Se3 bilden, wie für P4S3 bereits bekannt, bei 424 K bzw. 447 K eine plastisch‐kristalline Modifikation, die wahrscheinlich tetragonale Symmetrie hat. Die plastische Modifikation des P4S4 konnte ebenfalls tetragonal indiziert werden. Bei noch höheren Temperaturen treten in der Schmelze des As4S3 bzw. im festen Zustand für As4Se3 Polymerisationserscheinungen auf.Die thermodynamischen Daten – Cp, ΔHu, ΔHm – der Verbindungen in den Systemen AsS und AsSe wurden bestimmt.
Darstellung und Eigenschaften von Kupfer(II)‐Hypophosphit
Authors: Michailow J. I. , Lomowski O. I. , Brosalin A. B. , Boldyrew W. W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Methode zur Darstellung von reinem kristallinem Kupfer‐hypophosphit aus wäßrigen Lösungen vorgeschlagen, die Kupfer(II)‐Salz, Hypophosphit und einen Komplexbildner enthalten. Die allgemeinen Eigenschaften von Kupferhypophosphit sowie röntgenographische und IR‐spektroskopische Daten werden angegeben. Die Produkte der thermischen Zersetzung von festem Kupferhypophosphit unter verschiedenen Bedingungen wurden untersucht und die Thermolyse‐Reaktion im Vakuum wurde formuliert.
S‐Thiocyanato‐ und N‐Isothiocyanato‐Bindungsisomerie in den Kristallstrukturen von RbCd(SCN)3 und CsCd(SCN)3
Authors: Thiele G. , Messer D. 
Published: January 2005

AbstractIn der Kristallstruktur des monoklinen RbCd(SCN)3 (a = 571,20(12) pm; b = 1319,44(22) pm; c = 1268,28(20) pm; β = 94,20(5)°; Z = 4; Raumgruppe P21/n) sind oktaedrische Cd(SCN)4(NCS)2‐ und Cd(NCS)4(SCN)2‐Baugruppen über CdSCNCd‐Brücken zu Schichten verbunden.In der Struktur des monoklinen CsCd(SCN)3 (a = 1081,08(25) Pm; b = 722,37(18) pm; c = 1239,01(28) pm; β = 90,37(6)°, Z = 4; Raumgruppe P21/n) bilden dagegen die über CdSCNCd‐Brücken verknüpften Cd(SCN)6‐ und Cd(NCS)6‐Oktaeder ein Raumnetz vom Perowskittyp.
Metallkomplexe des Hexamethyl‐trisila‐tetraphospha‐nortricyclen P4 (Sime2)3
Authors: Fritz G. , Uhlmann R. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung P4(Sime2)3 1 bildet mit Mo(CO)6, Cr(CO)5THF und Mn(η‐C5H5)(CO)2THF kristalline Komplexverbindungen, in denen 1 als einzähniger Ligand mit einem P‐Atom des P‐Dreiringes as das Metall Koordiniert ist. Mit Mn(η‐C5H5)(CO)2 THF lassen sich auch zwei Mn(η‐C5H5)(CO)2‐Gruppen an 1 koordinieren, Wobei die Bindung über je ein P‐Atom des P‐Dreiringes erfolgt. Mit Cr(CO)4‐Norbornadien reagiert 1 unter Dimerisierung zum (CO)4Cr[μ‐P 4(Sime3)3]2Cr(CO)4(rote Kristalle). Die beiden Moleküle von 1 sind ü ber je zwei P‐Atome ihres P‐Dreiringes durch zwei Cr(CO)4‐Gruppen zu einem Sechsring Verbunden.
Phosphinophosphit – ein Hydrolyseprodukt des „Phosphorsuboxids, P4O”︁
Authors: Grossmann G. , Ohms G. , Thomas B. , Lehmann H.‐A. 
Published: January 2005

AbstractBeim hydrolytischen Abbau des polymeren Phosphorsuboxids „P4O”︁ wie auch des P4‐Moleküls in wäßrig‐ethanolischer Natronlauge wird neben bereits bekannten Spezies eine zweikernige Phosphorverbindung gefunden, die mit Hilfe der 31P‐NMR‐Spektroskopie als Phosphinophosphit, [OP(O)(H)PH2]−, identifiziert wurde.
Reaktionen cyclischer Carbonsäureanhydride mit (α, α′‐Dipyridyl)‐(Cyclooctadien‐1, 5)‐nickel
Authors: Uhlig E. , Fehske G. , Nestler B. 
Published: January 2005

Abstract(dipy)Ni(COD) reagiert mit Maleinsäureanhydrid (MSA) unter Substitution zu (dipy)Ni(MSA)2 (I) und (dipy)Ni(MSA) (II). Während in I die Bindung nur über die C = C‐Gruppe erfolgt, Koordiniert MSA in II zusätzlich über eine Carbonylfunktion. Mit Phthalsäureanhydrid (PSA) und Bernsteinsäureanhydrid (BSA) ergibt (dipy)Ni(COD) im Zuge einer Redox‐addition Sechsgliedrige Metallacyclen V und VII, die bei erhöhter Temperatur unter Decarbonylierung in die fünfgliedrigen Metallacyclen VI bzw. VIII übergehen. Die IR‐Spektren der neuen Verbindungen werden diskutiert.
Darstellung und Photolyse der Isomere des Dicyanoethylendiamindiacetato‐ und Dicyanodiglycinatokobaltates(III)
Authors: Poznjak A. L. , Pawlowski V. I. 
Published: January 2005

AbstractEs Wurden alle möglichen cis(CN)‐Isomere der Titelverbindungen dargestellt und deren photochemisches Verhalten in Lösungen bei 77 K bzw. bei Zimmertemperatur untersucht. In beiden Fällen wurde die Photoreaktivität nur bei Einstrahlung in den Bereich der CTTM‐Banden (λmax = 222 nm) beobachtet. Aus UV‐bestrahlten angesäuerten Lösungen des Dicyanoethylendiamindiacetatokobaltates (III) wurde mittels Ionenaustaustauschchromatographie ein Produkt isoliert, das als Kobalt(III)‐Komplex mit dem nach Eliminierung des Kohlendioxides gebildeten und über Kohlenstoffatom verbundenen Aminocarboxylatrest CH2NH2+R identifiziert wurde. Die bei 77k erhaltenen oder aus flüssigen neutralen Lösungen mittels Ionenaustauschchromatographie in Form von Monoanionen isolierten Photolyseprodukte stellen Kobalt(III)‐Komplexe dar und enthalten vermutlich den über Kohlenstoff‐ und stickstoffatome koordinierten Rest CH2NHR. Das photochemische Verhalten des Dicyanodiglycinatokobaltates(III) ist analog.
AsPh4[MoNF4]; Darstellung, Kristallstruktur und Schwingungsspektrum
Authors: Fenske D. , Liebelt W. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractAsPh4[MoNF4] entsteht aus AsPh4[MoNCl4] und Silberfluorid in Acetonitril in Form blaßgelber, hygroskopischer Kristalle. Die verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I4 = S42 mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Struktur wurde mittels Röntgenbeugung nach Patterson‐Methoden sowohl bei Raumtemperatur (R = 10,1%) als auch bei 170 K (R = 7.9%) gelöst (687 beobachtete unabhängige Reflexe). Die Struktur besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und [MoNF4]⊖‐Anionen, die eine tetragonale Pyramide bilden (Symmetrie C4v). Der Nitridligand bildet eine MoN‐Mehrfachbindung aus (r MoN = 183 pm, der NMoF‐Bindungswinkel beträgt 98,8°). Das Anion ist stark fehlgeordnet. Die IR‐ und Raman‐Spektren werden mitgeteilt und zugeordnet.
Die Koordinationszahl 5 bei MnIII: Na4Mn2O5 [1,2]
Authors: Brachtel G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNa4Mn2O5 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Fddd mit a = 5,721, b = 9,425, c = 19,67 Å, Z = 8. Kristallstruktur wurde mit Hilfe von 222 unabhängigen Reflexen zu R = 0,018 verfeinert. Gemäß Na4/6Mn2/6O5/6□1/6 liegt eine geordnete NaCl‐Variante vor. Erstmals zeigt Mn3+ in einem ternären Oxid die Koordinationszahl 5. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Das Tris‐chlorobromophosphazeno‐carbenium‐Ion Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von [C(NP(Br0.78Cl0.22)3)3]SbBr6
Authors: Müller Ulrich , Schmock Fritjof 
Published: January 2005

Abstract[C(N3)3]SbCl6 reagiert mit PBr3 unter Vollständiger Bromierung des Anions; das PBr3 sowie das gebildete PClBr2 oder PCl2Br setzt mit dem C(N3)3+ ‐Ion zu C(NP(Br, Cl)3)3+ um. [C(NP(Br0,78Cl0,22)3)3]SbBr6 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit den Gitterkonstanten a = 2792, b = 1123 und c = 1754 pm, Z = 8. Die Kristallstruktur wurde mit Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 5,2% verfeinert. Die Struktur besteht aus oktaedrischen SbBr6−‐Ionen und C(Np(Br, Cl)3)3+‐Ionen, in welchen Brom‐ und Chloratome statistisch verteilt sind. Die Atome C, N und P liegen näherungsweise in einer Ebene. Das IR‐Spektrum der Verbindung wurde registriert und zugeordnet.
Untersuchungen von Titan‐Komplexverbindungen in Chlorid‐Schmelzen mittels Raman‐Spektroskopie
Authors: Chassaing E. , Lucazeau G. , Lorthioir G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Ramanspektroskopie wurden verschieden Titanverbindungen untersucht, die sich während der Elektrolyse von TiCl4 in Chloridschmelzen bilden. Wir haben zuerst die reinen Titanchloride und dann ihre Lösungen in verschiedenen Bädern untersucht. Im BaCl2KClLiCl‐Eutektikum bei 450°C bildet TiIV die Verbindung K2TiCl6 und TiIII die Verbindung K3TiCl6. Im Gegensatz dazu bildet TiIII in CsClLiCl‐Schmelzen eine ander Verbindung. Dies erklärt den deutlichen Unterschied in dem elektrochemischen Verhalten des TiIII in diesen zwei Bädern.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 97. Darstellung und Eigenschaften von Trimethyl‐heptaphosphan(3), P7(CH3)3
Authors: Baudler M. , Faber W. , Hahn J. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Trilithium‐heptaphosphid, Li3P7 (1), mit Methylbromid in Tetrahydrofuran bei−6O°C wird Trimethyl‐heptaphosphan(3), P7(CH3)3 (2), erhalten, das in 93°iger Ausbeute rein isoliert werden kann. Verbindung 2 wurde durch Elementaranalyse, Masse‐, Kernresonanz‐und Molekülschwingungsspektren als Organylderivat von Heptaphosphan(3), P7H3, mit tricyclischem P7‐Gerüst charakterisiert. 2 entsteht als Gemisch von zwei Isomeren, die sich in der räumlichen Anordnung der Methylgruppen unterscheiden. Bei der Thermolyse von 2 werden unter anderem Methylderivate der polycyclischen Phosphanreihen PnHn−2m (n = 4–18, m = 1–7) gebildet.
Intercalation von Rheniumchlorid in Graphit
Authors: Steinwede K. , Stumpp E. 
Published: January 2005

AbstractDie optimalen Bedingungen zur Darstellung von Graphitintercalationsverbindungen mit Rheniumchlorid sind: Tempern von Mischungen aus ReCl5 und Graphit in mit Chlorgas gefüllten Ampullen 3 Tage auf 360°C. Die Verbindungen mit maximalem Gehalt an inter‐caliertem Chlorid entsprechen der Formel C12ReCl4,5. Unabhängig davon, ob die Reaktion in einer Chloratmosphäre oder im Vakuum erfolgte, beträgt das Cl:Re‐Verhältnis für das intercalierte Rheniumchlorid 4,4–4,5:1. Zur Erklärung des Cl:Re‐Verhältnisses und der anomal großen Schichtaufweitung von 1180 pm wird für das intercalierte ReCl4,5 folgende Struktur vorgeschlagen: Je zwei ReCl6‐Oktaeder bilden über eine gemeinsame Kante Re2Cl10‐Einheiten. Diese Bioktaeder sind so über gemeinsame Cl‐Atome verknüpft, daß Ketten aus Re2Cl9‐Einheiten entstehen, die so zu den C‐Ebenen orientiert sind, daß die Schichtfolge CClReClReClC … resultiert. Die Identitätsperiode entlang der c‐Achse beträgt für die 1. Stufe 1180 pm und für die 2. Stufe 1515 pm.
Chemischer Transport und thermische Stabilität von Sulfidphasen des Molybdäns
Authors: Krabbes G. , Oppermann H. , Henke J. 
Published: January 2005

AbstractMolybdänsulfid MoS2 wird beim chemischen Transport mit Br2, GeBr2 SnBr2 in blättchenförmigen Kristallen bei Temperaturen von 700°C und darüber erhalten. Auch unter Schwefelüberschuß scheidet sich kein Bodenkörper ab, der nachweisbar mehr Schwefel als der Zusammensetzung MoS2 entsprechend enthält. Dampfdruckmessungen zwischen 400 und 520°C belegen die Aufnahme von S in MoS2 und schließen die Existenz von Mo2S5 und MoSn mit n > 3 aus. Mo2S3‐δ mit 0,008 ≤ δ ≤ 0,036 kann durch Transport mit Br2, Cl2, HBr oder HC1 abgeschieden werden. Mo3S4 zerfällt dagegen bei der Transporttemperatur, es wird Mo2S3 und kristallines MoSX (X = Cl, Br) abgeschieden.
Darstellung und Untersuchung der metastabilen Verbindung Sr3La4O9
Authors: Schulze A.‐R. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSr3La4O9 bildet sich in einem schmalen Temperaturbereich von 1860 bis 1900°C, beim Erhitzen von 3SrO:2La2O3 durch CO2‐Laser‐Licht. Sr3La4O9 kristallisiert monoklin (Raumgruppe C–Cc; a = 1165,7; b = 734,8; c = 1347,1 Pm; β = 115.6°, Z = 4). Einkristalldaten zeigen total statistische Verteilung von Sr2+ und La3+ auf den Metallpositionen.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. XXIV. Rhomboedrische 9 L‐Stapelvarianten in den Systemen Ba3W M □ O9−x/2□x/2 mit MV = Nb, Ta
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIm System Ba3WNb□O9−x/2 bilden sich mit ∼1/3 ⩽ × ⩽ 2 Perowskitstapelvarianten vom rhomboedrischen 9 L‐Typ (Sequenz (hhc)3; R.G. R3m). Für × = 2 (Ba3Nb2□O8□) entstehen zwei Modifikationen. Im entsprechenden Ta‐System ist die Phasenbreite auf einen schmaleren Bereich um × ≃ 1/3 beschränkt.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. XXV. Hexagonale 5 L‐Stapelvarianten in den Systemen Ba5BaWM□O15−x/2□x/2 mit MV = Nb, Ta
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen BaOMO5WO3 (MV = Nb, Ta) konnte eine neue Phase Ba5BaW3−xM□O15−x/2□x/2 mit hexagonaler 5 L‐Struktur (Stapelfolge hhccc; R.G. P3m1) aufgefunden werden. Ihr Existenzbereich beschränkt sich auf MV‐haltige Verbindungen. Für MV = Nb erstreckt sich die untere Phasengrenze bis zu x = 3. In der Ta‐Reihe wird sie zwischen x = 2 und 3 erreicht; der reine Ta‐Perowskit (Ba:Ta:O = 6:3:13 1/2 = 4:2:9) stellt das Endglied (y = 1) der Phase Ba3Sr1−yBayTa2O9 dar.
Über neue Elpasolithe der Seltenen Erden
Authors: Feldner K. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractKubische Elpasolithe der Seltenen Erden Cs2ASEF6 mit ANa, K, Rb wurden teils durch direkte Fluorierung der Chloride Cs2ASECl6, teils durch Tempern inniger Gemenge der entsprechenden binären Fluoride dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die Gitterkonstanten (siehe Text) werden diskutiert. Der strukturbestimmende Parameter, xF, wird mit Hilfe von Berechnungen des Madelunganteiles der Gitterenergie, MAPLE, bestimmt und gezeigt, daß die so gewonnenen Werte in sich konstant sind.
Über Polygermane. V. Octaphenyl‐selenatetragermacyclopentan, Kristallstruktur und Schwingungsspektren
Authors: Ross L. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der Titelverbindung (Ph2Ge)4Se wurde bestimmt und bis R = 0,037 verfeinert. Der 5‐Ring Ge4Se besitzt Twist‐Konformation (C2‐Symmetrie) und ist fast planar. Alle 8 Phenylsubstituenten stehen isoklin zum Ring und in zwei Sets symperiplanar zueinander. Abstände: Ge—Ge 244,8 (1) und 243,7 (1), Ge—Se 237,3 (1) pm; Winkel Ge—Se—Ge 106,3 (1°). Die (Ph2Ge)4Se‐Molekeln packen nach Art einer innenzentrierten Kugelpackung mit (8+4)‐Koordination.Für die Verbindungen (Ph2Ge)4X mit X = O, S und Se werden vollständige Schwingungsspektren mitgeteilt und weitgehend zugeordnet. Bereiche für die 9 Normalschwingungen der 5gliedrigen Ringe Ge4X werden angegeben.
Zur Synthese gemischt substituierter Schwefeldiimide
Authors: Hänssgen D. , Ross B. 
Published: January 2005

AbstractSchwefeldiimide RNSNR (1) (R  tBu oder Me3Si) reagieren mit Kaliumamid unter Umiminierung zu Kaliumsalzen RNSN)−K+ (2). Doppelte Umsetzung von 2 mit Chloriden Me3SnCl oder Me2SnCl2 führt zur Bildung der gemischt subst. Schwefeldiimide RNSNSnMe3 (4) bzw. (RNSN)2SnMe2 (5).
Über Ruthenium‐Perowskite vom Typ Ba2BRuO6 und Ba3BRu2O9 mit B = Indium, Rhodium
Authors: Schaller H.‐U. , Kemmler‐sack S. 
Published: January 2005

AbstractDie schwarzen Perowskite Ba2InRu5+O6 und Ba3InRu2O9 (mittlere Ru‐Wertigkeit: +4,5) kristallisieren jeweils im hexagonalen BaTiO3‐Typ und bilden eine lückenlose Mischkristallreihe. Nach Intensitätsberechnungen und Analyse der schwingungsspektroskopischen Daten liegt zwischen Indium und Ruthenium eine geordnete Verteilung vor: 1:1 Ordnung in Ba2InRuO6 (R.G. P3m1 ≙ D; R′ = 5,3%); 1:2 Ordnung in Ba3InRu2O9 (R.G. P63/mmc ≙ D; R′ = 4,6%).Die entsprechenden, ebenfalls schwarzen Rh‐Verbindungen, Ba2RhRuO6 und Ba3RhRu2O9, kristallisieren im rhomboedrischen 9 L‐Typ von BaRuO3.