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Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XLIV. Tetrakis(alkoxycarbonylmethyl)titan‐Verbindungen
Authors: Sorkau A. , Thiele Prof. Dr. K.‐H. , Galamb V. , Palyi G. 
Published: January 2005

AbstractOrganotitan(IV)‐Verbindungen des Typs (ROCOCH2)4Ti wurden durch Umsetzung von ROCOCH2Li‐Derivaten (R  C2H5, i‐C3H7, t‐C4H9, C6H5, C6H5CH2) mit TiCl4 bei tiefer Temperatur gewonnen. Die erst oberhalb 90°C zerfallenden Verbindungen wurden durch ihre Hydrolyseprodukte, anaerobe Iodierung und die IR‐Spektren charakterisiert. Die Bindungsverhältnisse werden diskutiert.
Zur Möglichkeit der planaren Tetrakoordination von Elementen der IV. Hauptgruppe (C, Si, Ge)
Authors: Scholz G. , Lück R. , Kolditz L. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe semiempirischer Rechenverfahren (CNDO/2, EHT) wurde die Fähigkeit von Silicium und zum Vergleich von Kohlenstoff und Germanium zur planaren Tetrakoordination überprüft. Es wurden Rechnungen für die tetraedrischen Grundzustandsstrukturen (Td – Symmetrie) sowie für die künstlich planar gehaltenen Strukturen (D4h – Symmetrie) der Verbindungen CH4, SiH4, GeH4 und CF4, SiF4, GeF4 durchgeführt. Alle planaren Spezies sind im Vergleich zu den Tetraederstrukturen instabiler, haben größere Bindungsabstände und stärker polarisierte Bindungen. Bei den hier untersuchten Verbindungen nimmt mit zunehmender Ordnungszahl des Zentralatoms einerseits und mit zunehmender Elektronegativität des Substituenten andererseits die Neigung zur Bildung planarer Strukturen zu.
Neue Redoxserien auf der Basis von Übergangsmetallkomplexen heterocyclischer Arensulfonylhydrazone
Authors: Döring M. , Rudolph M. , Uhlig E. , Nefedov V. I. , Salyn I. V. 
Published: January 2005

AbstractHeterocyclisch substituierte, zweizählige Arensulfonylhydrazone (2‐Acetylpyridin‐p‐toluensulfonylhydrazon  APSHH, 2‐Acetylchinolin‐p‐toluensulfonylhydrazon  ACSHH) bilden mit übergangsmetallionen 1,2‐Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 mit tetraedrischer Struktur. In den meisten Fällen koordinieren die Liganden APSH− und ACSH− als E‐Isomere. Es entstehen fünfgliedrige Chelatringe mit dem Pyridin‐ und dem Hydrazonstickstoff als Donatoratomen. In den Komplexen Zn(APSH)2 und Cu(APSH)2 liegen wahrscheinlich die Z‐Isomeren vor, die mit dem Pyridin‐ und dem Sulfonylamidstickstoff als Donatoratomen sechsgliedrige Chelatringe bilden. Die Strukturdiskussion wird auf der Basis der magnetischen Momente, der Ligandenfeldspektren und der ESCA‐Daten geführt.Die Komplexe MII (APSH)2 und MII (ACSH)2 werden normalerweise in zwei reversiblen Stufen reduziert. Beim Eisen kommt eine anodische dazu, nur eine Stufe wird bei Cu(APSH)2 beobachtet. Es wurden Zusammenhänge zwischen Komplexstruktur und Redoxverhalten diskutiert und Vergleiche mit den Redoxserien von Chelaten des Typs M (dipy)3n+ gezogen.
Kristall‐ und Molekülstruktur von Tetra‐n‐butylammonium‐N‐methyl‐N‐thioformyldithiocarbamat
Authors: Gerner R. , Kiel G. 
Published: January 2005

Abstract[N(n‐C4H9)4][S2CN(CH3)CSH] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2; Gitterdimensionen (−45°C): a = 9,185(2) Å, b = 10,263(3) Å, c = 13,301(3) Å, α = 101,73(2)°, ß = 99,59(2)°, γ = 100,57(2)°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe direkter Methoden gelöst und bis zu einem konventionellen Gütefaktor von R = 0,066 (Rω = 0,070) verfeinert, bei 5945 unabhängigen Meßreflexen. In der Struktur liegen isolierte [N(n‐C4H9)4]+‐Kationen und [S2CN(CH3)CSH]−‐Anionen vor.
Metall‐Schwefelstickstoff‐Verbindungen. 19. Neue Komplexe von CuImit dem S3N−‐Chelatliganden Darstellung und Struktur von [Ph4As][Cu(S3N)(CN)], [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] und [Ph4As]2[(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]
Authors: Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractIn alkalischem Medium reagiert S7NH mit Cu‐Salzen unter Bildung verschiedenartiger Produkte. Mit CuCN entsteht [Cu(S3N)(CN)]−, als [Ph4As][Cu(S3N)(CN)] isoliert. Es kristallisiert monoklin, P21/c, a = 10,499(5), b = 13,418(6), c = 18,032(8) Å, β = 91,84°(3), Z = 4.Aus CuCl2und S7NH können neben den bekannten Komplexionen [Cu(S3N)2]−und [Cu(S3N)Cl]−noch weitere entstehen. Unter bestimmten Bedingungen bleibt der S7N‐Ring zum Teil erhalten; es bildet sich [Cu(S3N)(S7N)]−. Das schwerlösliche [(Ph3P)2N][Cu(S3N)(S7N)] kristallisiert monoklin, P21/n, a = 9,335(6), b = 30.984(11), c = 15,108(8) Å, β = 102,87°(4), Z = 4.Bei langen Reaktionszeiten entsteht aus CuCl2und S7NH [(S3N)Cu(S2O3)Cu(S3N)]− −, bei dem die beiden Cu‐Atome durch ein S‐Atom eines S2O3− −‐Ions verbrückt sind. Das [Ph4As]+‐Salz kristallisiert triklin, P1, a = 11,226(6), b = 12,423(6), c = 19,000(10) Å, α = 76,47°(4), β 83,98°(4), γ 84,71°(4), Z = 2.In all diesen Verbindungen ist die Koordination an CuItrigonal‐planar und die S3N−‐Chelatgruppe in der üblichen Weise über 2 S‐Atome an Cu gebunden.
Mixed Halide Tin(IV) Complexes with NN‐dimethylformamide and dimethylsulfoxide
Authors: Tudela David , Fernandez Vicente , Tornero Jesus D. , Vegas Angel 
Published: January 2005

AbstractBy oxidative‐addition reactions of Br2 and I2 to SnCl2 in the presence of NN‐dimethylformamide (DMF) and dimethylsulphoxide (DMSO), the mixed halide complexes SnCl2Br2L2 (L  DMF, DMSO) and SnCl2I2(DMSO)2 are obtained. The IR, Raman and 119Sn Mössbauer spectra suggest that the ligands coordinate in cis position through the oxygen atom, a C1 symmetry being found for SnCl2I2(DMSO)2. SnCl2Br2(DMSO)2 crystallizes in the triclinic space group P1 with two molecules per unit cell. The lattice constants are a = 752.4, b = 1350.6, c = 820.3 pm, α = 89.60, β = 117.31 and γ = 90.83°. 2317 independent observed reflexions were used for refinement: R = 8.4%. The structure is disordered and our results are again consistent with a C1 molecular symmetry. Mixtures of products were obtained by reaction of SnCl2 with I2 in the presence of DMF and by reaction of SnBr2 with I2 in the presence of DMSO.
Surface structure of γ‐Alumina‐Supported Ruthenium Catalysts for ammonia synthesis
Authors: de la Piscina P. Ramírez , Homs N. , Sueiras J. E. , Fierro J. L. G. 
Published: January 2005

AbstractRuthenium supported catalysts were prepared by impregnation of RuCl3 · 3 H2O and K4[Ru(CN)6] · 3 H2O aqueous acetone solutions upon several acid(base)‐modified γ‐Al2O3 samples. Characterization of the catalysts was carried out by CO chemisorption and kinetics of hydrogen reduction, correlating the particle size and dispersion of the metallic phase with the previous acid modification of the γ‐Al2O3, as well as with the type of precursor and solvent used. The surface properties were also correlated with their catalytic activities for ammonia synthesis at atmospheric pressure and 583 K (N2/H2  1/3).
Pentabromothio‐diarsenat und ‐diantimonat: Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstrukturen von PPh4[As2SBr5] und PPh4[Sb2SBr5]
Authors: Müller Ulrich , Mohammed Abdulalah T. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen entstehen aus As2S3 bzw. Sb2S3, PPh4Br und HBr in CH2Br2. Ihre IR‐ und Raman‐Spektren werden mitgeteilt, ihre Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. Kristalldaten: PPh4[As2SBr5], monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 4, a = 1192,3, b = 1528,1, c = 1618,0 pm, β = 95,53°, isotyp zu PPh4[As2SCl5] (Strukturbestimmung mit 1539 I0, R = 5,2%); PPh4[Sb2SBr5], triklin, P1, Z = 2, a = 1044,8, b = 1207,1, c = 1307,8 pm, α = 104,77, β = 108,63, γ = 98,34° (2398 I0, R = 3,2%). Die Ionen [As2SBr5]− und [Sb2SBr5]− haben gleichen Aufbau: verzerrt trigonal‐bipyramidale Koordination von As bzw. Sb, wenn man das einsame Elektronenpaar mitzählt, gemeinsame Kante zweier Bipyramiden mit einem Schwefel‐ und einem Bromatom als Brückenatomen. Die [As2SBr5]−‐Ionen sind über As…Br‐Kontakte zu Ketten assoziiert, die [Sb2SBr5]−‐Ionen bilden über Sb…S‐ und Sb…Br‐Kontakte pseudo‐dimere Einheiten. Während der Aufbau der Arsenverbindung Ähnlichkeit zur Packung anderer PPh4+‐Verbindungen mit einem Kationen/Anionen‐Verhältnis von 1:1 hat, entspricht die Antimonverbindung dem Packungsprinzip von 2:1‐Verbindungen.
Darstellung und Struktur des N,N′ ‐Dithioformylanilins
Authors: Allenstein E. , Hofmann F.‐J. , Riffel H. 
Published: January 2005

AbstractN,N′‐Dithioformylanilin konnte durch Umsetzung von N,N′‐Dichlormethylanilin [1] mit Siliciumdisulfid [2] dargestellt werden. Die Verbindung ist durch die Ergebnisse einer Röntgenstrukturanalyse (RW = 0,030) sowie ihre NMR‐ und Schwingungsspektren charakterisiert. N,N′‐Dithioformylanilin kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe P21212 mit Z = 2 und a = 537,0(2); b = 745,7(3); c = 1111,5(4) pm; V = 445,1(3) · 106 pm3. Das Molekül weist zwei planare Bauteile auf; der Winkel zwischen der Ebene des Aromaten und der durch die N,N′‐Dithioformylaminogruppe gelegten Ebene wurde zu 87,7° bestimmt.
Die Kristall‐ und MolekülStruktur des N,N′‐Diformylanilins
Authors: Allenstein E. , Hofmann F.‐J. , Riffel H. 
Published: January 2005

AbstractN,N′‐Diformylanilin kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 8 und a = 856,1(2); b = 1277,6(3); c = 1306,1(3) pm; β = 92,29(2)°; V = 1427,4(5) · 106 pm3. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (2642 symmetrieunabhängige Reflexe; RW = 0,034) existiert das Molekül in zwei enatiomeren Formen. Die Molekülstruktur kann durch zwei Ebenen beschrieben werden; der Winkel zwischen der Ebene des Aromaten und der durch die N,N′‐Diformylaminogruppe gelegten Ebene beträgt 70,1 bzw. 108,3°. Die Ergebnisse werden mit denen anderer Derivate verglichen.
Thermische Zersetzung von Pentacarbonyleisen in Zeolithen des Faujasit‐Typs
Authors: Seel Fritz , Wolf Bernd , Gonser Ulrich , Klein Raimund , Doppler Georg , Bill Eckard , Trautwein Alfred. X. 
Published: January 2005

AbstractDehydratisierte Zeolithe des Typs X und Y mit hohem (NaX, NaY) und niedrigem (Y) Gehalt an Natrium, sowie ein teilweise mit Ca beladener NaX‐Zeolith (Ca/NaX) konnten ohne Zersetzung des Carbonylmetalls mit Fe(CO)5 dotiert werden. Nur im Fall des Na‐armen Y‐Zeoliths ließ sich das Carbonyleisen wieder unzersetzt desorbieren. NaX · Fe(CO)5, NaY · Fe(CO)5 und Ca/NaX · Fe(CO)5 ergeben bei niedrigen Temperaturen die gleichen Mößbauerspektren wie ausgefrorenes Pentacarbonyleisen. Bei und nach der thermischen Zersetzung verhalten sich die Produkte in NaX und NaY jedoch völlig verschieden. NaY · Fe ergibt das charakteristische Spektrum kompakten α‐Eisens und ist luftbeständig. NaX · Fe(CO)5 bildet nach seiner thermischen Zersetzung durch Erhitzen auf 473 K ein pyrophores Material, dessen Mößbauer‐Spektrum bei 4,2 K aus drei Quadrupol‐Dubletts besteht, die auf sehr kleine Eisenkomplexe im Zeolithgerüst (Eisen‐Subcarbonyle, Eisen‐Cluster) und auf ein Zersetzungsprodukt, das planar und räumlich koordiniertes zweiwertiges High‐Spin Eisen enthält, zurückzuführen sind.Gasanalytische Untersuchungen ergaben, daß bei der Sauerstoffoxidation des Pentacarbonyleisens in NaX primär Carbonylmetalloxide entstehen.
Struktur und magnetische Eigenschaften der Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBi
Authors: Grund Ilona , Zwiener Gerhard , Schuster Hans‐Uwe 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe, YbLiGe und YbLiBi wurden dargestellt und röntgenographisch untersucht, ferner wurden die magnetischen Eigenschaften von PrLiGe, YbLiGe und YbLiBi bestimmt. PrLiGe, TbLiGe, DyLiGe und YbLiGe sind nach ihren Röntgenpulverdiagrammen isotyp. Einkristalluntersuchungen an PrLiGe und YbLiGe ergaben eine Variante der Fe2P‐Struktur, YbLiBi kristallisiert vermutlich in der Struktur der Verbindung YLiSn, einer „aufgefüllten”︁ Wurtzit‐Überstruktur [1, 2].Messungen der magnetischen Suszeptibilitäten deuten auf elektrovalenten Aufbau mit Pr3+ und Yb3+ in PrLiGe und YbLiGe sowie Yb2+ in YbLiBi hin.
Über Oxorhodate der Alkalimetalle: β‐LiRhO2
Authors: Hobbie K. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde in Form schwarzer, kubischer Einkristalle β‐LiRhO2, O4–F4132, a = 841,27(6) pm, Z = 16. Erstmals wird eine der möglichen Ordnungsvarianten zwischen NaCl‐Typ mit statistischer Verteilung und völlig geordneten Varianten, z. B. α‐NaFeO2‐Typ, durch Einkristalldaten bei derartigen Oxometallaten mit Alkalimetallen belegt (Vierkreisdiffraktometer PW 1100, AgKα, 100 von 109 I0(hkl), R = 9,10%, Rw = 5,46%). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden angegeben und diskutiert.
Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VI. Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von (NH4)3Zr(O2)F5. Ein neues Fehlordnungsmodell für Ammonium‐peroxopentafluorometallate(IV) mit Elpasolith‐Struktur
Authors: Schmidt R. , Pausewang G. , Massa W. 
Published: January 2005

Abstract(NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR‐ und Raman‐spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti‐Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(OO) = 157(1), d(ZrO) = 206,3(9), d(ZrF) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(OO) = 151(2), d(TiO) = 197(1), d(TiF) gemittelt 191,6 pm).
Über Chalkogenolate. 171. Reaktion von N,N′‐Diphenylformamidin mit Kohlenstoffdisulfid 4. Ester der N,N′‐Diphenyl‐N‐formimidoyldithiocarbamidsäure
Authors: Eul W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractKalium‐N,N′‐diphenyl‐N‐formimidoyldithiocarbamat reagiert mit Alkylhalogeniden zu den entsprechenden Estern
\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm SR} - {\rm mit R = CH}_3,{\rm C}_2 {\rm H}_5,{\rm CH}_2 - {\rm C}_6 {\rm H}_5 $\end{document}
\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}${\rm und (C}_6 {\rm H}_5 {\rm N} = CH - {\rm N}({\rm C}_6 {\rm H}_5) - {\rm S)}_{\rm 2} = {\rm CH}_2 .$\end{document}Der Phenylester (R = C6H5) entsteht bei der Umsetzung von N, N′‐Diphenlformamidin mit Chlorodithioameisensäure‐S‐phenylester.Die hergestellten Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions‐, Infrarot‐, Kernresonanz‐(1H und 13C) und Massenspektren charakterisiert.
Darstellung und Struktur von Methylphosphoniumchlorid
Authors: Fluck E. , Svara J. , Neumüller B. , Riffel H. , Thurn H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Methyldichlorphosphan mit Glykol in Dichlormethan entstehen [CH3PH3]Cl und CH2[OP(O)CH3(OCH2CH2Cl)]2. Die Molekül‐ und Kristallstruktur von [CH3PH3]Cl werden mitgeteilt.
Komplexchemie des Gallium(III) mit makrozyklischen Liganden Darstellung und Kristallstruktur von Di‐μ‐hydroxo‐μ‐acetato‐bis[(1,4,7‐triazacyclononan)gallium(III)]triiodid · Monohydrat
Authors: Wieghardt K. , Kleine‐Boymann M. , Nuber B. , Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractDie Koordinationschemie der Liganden 1,4,7‐Triazacyclononan (L) und N,N′,N″‐Trimethyl‐1,4,7‐triazacyclononan (L′) mit Gallium(III) wurde untersucht. Die monomeren Komplexe LGaCl3 und L′GaCl3 wurden aus nichtwäßrigen Lösungsmitteln erhalten. Aus alkalischer, wäßriger Lösung von Ga(NO3)3 und dem jeweiligen Amin konnten [L2Ga2(OH)2(μ‐OH)2](ClO4)2 · 5 H2O, [L2Ga2(μ‐CH3CO2)(μ‐OH)2]I3 · H2O, zweikernige Komplexe, isoliert werden. Aus methanolischer Lösung wurde [L′2Ga2(μ‐OH2)(μ‐CH3CO2)2](ClO4)4 · H2O kristallin erhalten. [L2Ga2(μ‐OH)2(μ‐CH3CO2)]I3 · H2O kristallisiert monoklin P21/a mit Z = 4; zwei GaIII‐Zentren sind über zwei OH‐ und eine Acetat‐Brücke miteinander verknüpft.
Notiz über den α‐LiFeO2‐Typ: NaPrO2 und NaTbO2
Authors: Hoppe R. , Kroeschell P. , Wolf R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden transparente, hellgrüne Einkristalle von NaPrO2 [aus PrO1,833:KO0,50:NaO0,50 = 1:1,1:1,2, Ni‐Bömbchen, 1000°C, 20 d] bzw. farblose Einkristalle von bislang unbekanntem NaTbO2 [aus Na2TbO3, Ni‐Bömbchen, 1000°C, 10 d] dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es liegt der tetragonale α‐LiFeO2‐Typ vor. [NaPrO2: a = 476,19(3), c = 1096,09(11) pm, c/a = 2,30;107 I0 (hkl); R = 4,25%, Rw = 3,39% MoKα; NaTbO2: a = 463,11(3), c = 1037,39(12) pm, c/a = 2,24; 103 I0 (hkl); R = 3,54%, Rw = 2,81%; MoKα; beide Raumgruppe 141/a m d; jeweils Vierkreisdiffraktometerdaten (Philips PW 1100)]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Charakteristika des Strukturtyps werden diskutiert.
Ein neues Oxoiridat(V): KLi6[IrO6]
Authors: Kroeschell P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde KLi6[IrO6] aus innig verriebenen Gemengen von K4[IrO4] und Li2O (Ag‐Bömbchen, 30 d, 750°C). Die tiefdunkelroten Einkristalle kristallisieren trigonal‐rhomboedrisch, Raumgruppe R3m, mit a = 819,61(8) pm, c = 709,96(11) pm und Z = 3. Es liegt aufgefüllte Variante des α‐Li6[UO6]‐Typs vor; Vierkreisdiffraktometerdaten (PW1100), R = 1,44% und Rw = 1,41% für 220 I0(h kl), MoKα. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert, ebenso die effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über mittlere fiktive Ionenradien, MEFIR.
Synthese und spektroskopische Untersuchungen von Di‐t‐Butylzinn(IV)‐dicarboxylaten
Authors: Dietzel S. , Jurkschat K. , Tzschach A. , Zschunke A. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Di‐t‐Butylzinnoxid (t‐Bu2SnO)3 mit dem entsprechenden Liganden wurden fünf Di‐t‐Butylzinn(IV)‐dicarboxylate t‐Bu2Sn(O2CR)2 (R  CH3, C(CH3)3, C6H5, C6H4NH2‐2, C5H4N‐2) hergestellt und 1H‐, 13C‐, 119Sn‐NMR‐ und IR‐spektroskopisch untersucht.Die Substanzen sind in CD2Cl2‐ bzw. CDCl3‐Lösung monomer und besitzen mit Ausnahme des Picolinats pentakoordiniertes Zinn, wobei die Koordination über den Carbonylsauerstoff erfolgt. Im Di‐t‐Butylzinn(IV)‐di‐2‐picolinat ist das Zinnatom dagegen durch intramolekulare Zinn‐Stickstoff‐Wechselwirkung hexakoordiniert.
Zur Verbindungsbildung MO : M2O3 Eine neue From von BaFe2O4 mit aufgefüllter Tridymitstruktur
Authors: Leib W. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractMit einer Feststoffreaktion in Gegenwart von Schmelzmitteln gelang die Synthese eines neuen BaFe2O4‐(II). Einkristallröntgendaten ergeben orthorhombische Symmetrie mit a = 17,3470(39), b = 9,3358(24), c = 10,8818(19) Å, Raumgruppe D2h16–Pmcn, Z = 16. BaFe2O4‐(II) gehört zu den aufgefüllten Tridymiten mit einer Verknüpfung der FeO4‐Tetraeder AABBAB. Die Verwandtschaft dieser Verbindung zu einer anderen Form von BaFe2O4 und weiteren Tridymitvarianten wird diskutiert.
Nitridokomplexe von Vanadium(V): [VNCl3] und VNCl2(Dipy)
Authors: Scherfise K. D. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDas mit VOCl3 isoelektronische [VNCl3]⊖ entsteht mit Ph3PNPPh3⊕ als Gegenion in Form orangeroter Kristalle bei der Einwirkung von Ph3PNPPh3Cl auf Cl3VNSiMe3 in Dichlormethanlösung. Mit α,α'‐Dipyridyl entsteht hieraus braunes, über Chlorobrücken assoziiertes VNCl2(Dipy). Die IR‐Spektren werden mitgeteilt.
Zur Kenntnis von Na5HI2O10 · 14 H2O
Authors: Tobias Klaus Martin , Jansen Martin 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden Einkristalle von Na5HI2O10 · 14 H2O erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (P1; a = 8,450(7), b = 8,533(6), c = 9,066(6) Å, α = 76,96(6), β = 62,94(5), γ = 86,98(6)°, Z = 1, 4970 Diffraktometerdaten, RW = 5,41) ist Iod angenähert oktaedrisch koordiniert. Je zwei IO6‐Polyeder sind über eine gemeinsame Kante zu einem dimeren Anion H2I2O104− verknüpft, das die Lagesymmetrie 1 aufweist. Natrium ist jeweils sechsfach (überwiegend durch Kristallwasser) koordiniert. Die Verknüpfung zu einem dreidimensionalen Verband erfolgt im wesentlichen über H‐Brücken.
Vibrational and 119Sn Mössbauer Study of Tin Tetrahalide Complexes with Benzofuroxan Derivatives
Authors: Tudela D. , Muro C. , Fernandez V. , Tornero J. D. 
Published: January 2005

AbstractThe reactions of SnX4 (X = Cl, Br) with benzofuroxan and some substituted derivatives are studied, and the hexacoordinated complexes SnCl4(Y‐C6H3N2O2)2 (Y = H, Cl, Me, OMe), and SnBr4 (Y‐C6H3N2O2)2 (Y = H, OMe) have been isolated. The adducts are studied by IR, Raman, and 119Sn Mössbauer spectroscopies, which suggest a cis structure (C2v symmetry) for them. The good correlation between υ SnCl (IR and Raman spectra) and the Mössbauer quadrupole splitting for the SnCl4 complexes, supports the consistency of the structural assignments. The Mössbauer spectra show resolved quadrupole doublets, in spite of the cis structure of the adducts, which emphasizes the fact that the resolvable or unresolvable nature of the doublets cannot be used confidently to elucidate the structure of tin tetrahalide complexes.
Preparative and Structural Studies of trans‐Tetrachloro and Tetrabromodipyridinemolybdate(III) and Tungstate(III)
Authors: Brenčič J. V. , Čeh B. , Leban I. 
Published: January 2005

AbstractThe first products of reactions between (PyH)3MoX6 (PyH = pyridinium, C5H6N+; X = Cl, Br) and pyridine are trans‐(PyH)MoCl4Py2 and trans‐(Py)2HMoBr4Py2. Trans‐(Py)2H MoCl4Py2 can be obtained from the cold solution of trans‐(PyH)MoCl4Py2 in pyridine.NaBH4 suspended in the mixture of isopropanol and pyridine reduces WX4Py2 to trans‐(Py)2HWX4Py2 (X = Cl, Br).Trans‐(Py)2HMX4Py2 (M = Mo, W; X = Cl, Br) decompose at room temperature to trans‐(PyH)MX4Py2.Four trans‐(Py)2HMX4Py2 compounds are isostructural and three of them crystallize in the triclinic unit cell. Pairs of trans‐(PyH)MCl4Py2 and (PyH)MBr4Py2 have nearly equal sequence of interplanar spacings.Crystal structure of trans‐(Py)2HWCl4Py2 has been solved. The compound has a triclinic P1 space group with: a = 9.373(3), b = 9.563(3), c = 15.009(6) Å, α = 78.21(1), β = 77.94(2), γ = 78.63(2)° and Z = 2. Two independent WCl4Py2− groups are located on the symmetry center. Average WCl and WN (pyridine) bond lengths are 2.435(5) and 2.18(2) Å. The cation (Py)2H+ contains a hydrogen bond between pyridinium ion and pyridine. The NN distance is 2,76 Å.(PyH)MX4Py2 react with pyridine giving mer‐MX3Py3 (M = Mo, W; X = Cl, Br).
Bestimmung des Oxydationszustandes in Vanadiumkomplexen mit Hilfe von V—K‐Röntgenabsorptionsspektren
Authors: Hallmeier K. H. , Szargan R. , Bechmann W. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractDie bei der Umsetzung von Oxovanadium(IV)‐sulfat mit Chinolin‐8‐olen bei Luftzutritt entstehenden Verbindungen wurden durch ihre magnetischen Momente und die V—K‐Absorptionsspektren im kantennahen Gebiet charakterisiert. Danach liegt beim unsubstituierten Chinolin‐8‐ol und seinen Mannich‐Derivaten („CMAB‐Oxin”︁, „CMAP‐Oxin”︁) Vanadium(V) vor. Der sich zunächst bildende Oxovanadium(IV)‐Komplex des 7‐Methyl‐chinolin‐8‐ols ist in Lösung nur wenig beständig und neigt ebenfalls stark zur Oxydation. Lediglich der Oxovanadium(IV)‐Komplex des 2‐Methyl‐chinolin‐8‐ols zeichnet sich durch eine gute Stabilität aus, die der von β‐Diketon‐komplexen entspricht.
Study on A4BX6 compounds. I. Structure Refinement of Ternary Cd Halides A4CdX6 (A = NH4, K, Rb, In, Tl; X = Cl, I)
Authors: Beck H. P. , Milius W. 
Published: January 2005

AbstractThe refinement of the structures of rhombohedral (NH4)4CdCl6, K4CdCl6, and Rb4CdCl6 (K4CdCl6‐type) and of tetragonal In4CdI6 and Tl4CdI6 (Tl4HgBr6‐type) using single crystal data is reported. The discussion of the crystal chemistry of these compounds furnishes new structural relations and a first hint of the role, which ns2 cations play in these structures. All compounds of the A4BX6 family can clearly be separated with respect to their structure in a structure field diagram in the basis of the size relations A/X and B/X.