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Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxide. XXI. Komplexchemisches Verhalten des Methylen‐(diphenylphosphins) und des Lithium‐bis(diphenylphosphino)‐methanids
Authors: Issleib K. , Abicht H. P. , Winkelmann H. 
Published: January 2005

Abstractπ‐Allylpalladiumchlorid und Methylen‐bis(diphenylphosphin) (MDP) reagieren im Mol.‐Verh. von 1:1 sowie 1:2 unter Erhalt des π‐Allylsystems zu [π‐C3H5PdCl · CH2(PPh2)2] bzw. [π‐C3H5PdCl · {CH2(PPh2)2}2]. Mit AlBr3 läßt sich Chlor aus der unmittelbaren Koordinationssphäre des Metalls verdrängen, wobei [π‐C3H5Pd · {CH2(PPh)2}2][AlClBr3] entsteht, ohne auf diesem Weg mit überschüssigem MDP einen 1:3‐Komplex zu bilden. LiCH(PPh2)2 liefert mit PdCl2 bzw. (π‐C3H5PdCl)2 die Verbindungen [(PPh2)2CHPdCl]2 und [π‐C3H5PdCH(PPh2)2]2, welche dimer vorliegen und über Phosphin‐Brücken verknüpft sind. Letztere lassen sich durch Zugabe eines Mols MDP sprengen, und die resultierenden Komplexe weisen planquadratische Struktur auf. Die Komplexe werden an Hand von IR‐ und Absorptionsspektren sowie Leitfähigkeitsmessungen näher charakterisiert und im Hinblick auf ihre katalytischen Eigenschaften untersucht.
Herstellung von 1‐Aminoalkan‐1,1‐diphosphonsäuren
Authors: Plöger W. , Schindler N. , Wollmann K. , Worms K. H. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von Carbonsäureamiddihalogeniden oder Carbonsäureamidhydrohalogeniden mit phosphoriger Säure bzw. von Carbonsäureamiden mit Phosphortrihalogenid/Wasser entstehen die 1‐Aminoalkan‐1, 1‐diphosphonsäuren 1, 2 oder 3. Aus Formamid bildet sich je nach Reaktionsbedingung entweder Aminomethandiphosphonsäure (la) oder 2‐Oxo‐2‐hydroxy‐5‐amino‐1,4,2‐oxazaphospholidin‐3‐phosphonsäure (5).
Elektronenüberführungs‐, IR‐, RAMAN‐ und Photoelektronenspektren sowie röntgenographische Untersuchungen von Tl2MO2S2 Tl2MOS3und TB2MS4 (MMo, W) sowie Photoelektronenspektren zahlreicher Übergangsmetallverbindungen zum Vergleich
Authors: Müller A. , Jørgensen Ch. K. , Diemann E. 
Published: January 2005

AbstractDie Elektronenüberführungs‐, IR‐, RAMAN‐ und Photoelektronenspektren sowie die Pulverdiagramme von Tl2MoO2S2, Tl2WO2S2, Tl2MoOS3, TL2WOS3, Tl2MoS4 und Tl2WS4 werden angegeben und diskutiert. Die verschiedenen Meßmethoden erlauben eine Diskussion des stark polarisierenden Einflusses des Tl(I)‐Kations auf die Anionen. Zum Vergleich wurden weiterhin die Photoelektronenspektren der Salze Tl3MX4(M = V, Nb, Ta; X = S, Se); T12MO4 (M = M, W); Cs2MX4 (M = Mo, W; X = S, Se) sowie weiterer ähnlicher Salze vermessen.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen, 47. Die Kristall‐ und MolekülStruktur von 1,3,5,7‐ Tetramethyl‐tetrasila‐adamantan
Authors: Krahé E. W. , Mattes R. , Tebbe K.‐F. , v. Schnering H. G. , Fritz G. 
Published: January 2005

AbstractDas bei der Pyrolyse von Si(CH3)4 gebildete 1,3,5,7‐ Tetramethyltetrasila‐adamantan Si4C10H24 Kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 8,859 Å, b = 9,844 Å, c = 18,316 Å, β = 91,04°, Z = 4. Das Molekül besitzt innerhalb der Fehlergrenzen Td‐Symmetrie. Die mittleren Bindungslängen SiC betragen 1,889 Å bzw. 1,866 Å für Bindungen SiCH3 bzw. SiCH2.
Elektrische Leitfähigkeiten geschmolzener Salzmischungen vom Typ Erdalkalimetallchlorid‐Alkalimetallchlorid
Authors: Emons H.‐H. , Bräutigam G. , Vogt H. 
Published: January 2005

AbstractZur Messung der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit im Temperaturbereich 500–1000°C wird eine apparative Anordnung beschrieben (Kapillarzelle mit Wheatstone‐Brücke).Von Mischungen CaCl2–MeCl (Me  Li, Na, K, Rb, Cs) werden die Temperatur‐ und Konzentrationsabhängigkeiten der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit mitgeteilt.
Zur Struktur ladungsunsymmetrischer Salzschmelzen aus Erdalkalimetall‐ und Alkalimetallchloriden
Authors: Emons H.‐H. , Bräutigam G. , Vogt H. 
Published: January 2005

AbstractAus den experimentell bestimmten elektrischen Leitfähigkeiten, Dichten, Aktivitäten und Überführungszahlen werden die molaren elektrischen Leitfähigkeiten, Exzeßleitfähigkeiten der geschmolzenen Mischungen CaCl2–MeCl (Me  Li, Na, K, Rb, Cs); NaCl–MeCl2 (Me  Ca, Sr, Ba) und die relativen Kationenbeweglichkeiten in den geschmolzenen Mischungen CaCl2–(LiCl, RbCl) berechnet. Aus den erhaltenen Ergebnissen werden Aussagen über die mögliche Struktur dieser ladungsunsymmetrischen Schmelzen abgeleitet und diskutiert.
Untersuchungen an Metallchelaten mit Liganden des Cuproin‐ und Ferrointyps. VII. Struktur und Bindung von Diacetato‐(cuproin)‐ und Diacetato‐(ferroin)‐kupfer(II)‐Chelaten
Authors: Thomas P. H. , Rehorek D. , Spindler H. 
Published: January 2005

AbstractKupfer(II)‐Chelate der allgemeinen Formel Cu(NN) (CH3COO)2, wobei (NN) = bipy, phen, dmch, bich und dmp, wurden mit Hilfe der IR‐, VIS‐ und ESR‐Spektroskopie untersucht. Für die Ferroinchelate Cuphen(CH3COO)2 und Cubipy (CH3COO)2 wurden annähernd planare Strukturen, für die Cuproinchelate dagegen verzerrt‐tetraedrische Anordnungen der Liganden gefunden. Die MO‐Parameter wurden abgeschätzt und diskutiert.
Die Kristallstruktur von Ammonium‐dioxodifluorovanadat
Authors: Mattes R. , Rieskamp H. 
Published: January 2005

AbstractNH4VO2F2 kristallisiert monoklin mit den Zellabmessungen a = 4,814(2), b = 11,434(3) und c = 7,241(2) Å, β = 108,84(4)°, Z = 4, Raumgruppe Pc. Das VO2F‐Ion ist polymer. Stark verzerrte Oktaeder bilden über gemeinsame Kanten unendliche Ketten. Die Verknüpfung zweier benachbarter Koordinationspolyeder erfolgt über eine asymmetrische Sauerstoffbrücke mit den Bindungslängen 1,74 und 1,98 Å und eine asymmetrische Fluorbrücke mit den Bindungslängen 1,97 und 2,21 Å. Die terminalen VO‐ bzw. VF‐Abstände betragen im Mittel 1,55 bzw. 1,86 Å.
Gitterschwingungsspektren. IX. Pyritstruktur. FIR‐Spektren und Normalkoordinatenanalyse von MnS2, FeS2 und NiS2
Authors: Lutz H. D. , Willich P. 
Published: January 2005

AbstractDie FIR‐Spektren von MnS2, FeS2 und NiS2 werden im Bereich von 600 bis 30 cm−1 analysiert und den fünf IR‐aktiven Translationsschwingungen des Pyritgitters zugeordnet. Die Symmetriekoordinaten der Gitterschwingungen und angenäherte Schwingungsformen konnten aus der Faktorgruppe abgeleitet werden. Die große bathochrome Verschiebung (bis 220 cm−1) der Absorptionsmaxima des MnS2 gegenüber FeS2 wird im Zusammenhang mit der Stärke der Metall–Schwefel‐Bindung diskutiert.
Feststoffreaktionen in Katalysatoren und Katalysatorkomponenten. I. Feststoffreaktionen in Katalysatoren zur autothermen Methankonvertierung
Authors: Blume H. , Becker K. , Hille J. , Meye H. , Richter K. , Engels S. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die in den Systemen Kaolin‐NiO,Kaolin‐α‐Al2O3‐NiO und Kaolin‐MgO‐NiO ablaufenden Feststoffreaktionen beschrieben. Die Analyse der Reaktionsprodukte erfolgte mittels Röntgenuntersuchungen. Zur Reduzierbarkeit von NiAl2O4 sowie zum Dispersitätsverhalten von Nickel auf Katalysatorträgern werden Angaben gemacht. Elektronenoptische Untersuchungen dienten zur weiteren Charakterisierung der Proben.
Zur Kenntnis der Oxocobaltate AxCo2O4 mit A = Cs, Rb, K
Authors: Jansen M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractKCo2O4, RbCo2O4 und CsCo2O4 zeigen gleiche Substruktur, jedoch jeweils mehrere verschiedene überstrukturen.Symmetrie und Abmessungen der Subzellen: D−P63 22: KCo2O4: a = 2,845, c = 12,359 Å; RbCo2O4: a = 2,838, c = 13,043 Å; CsCo2O4: a = 2,84, c = 13,98 Å. Die Substruktur von KCo2O4 weist längs [0 0.1] eine O2− Abfolge entsprechend AABB…auf. Co ist verzerrt oktaedrisch, K trigonal‐prismatisch von Sauerstoff koordiniert (127 Reflexe h01h21, R = R′ = 10,68%).
Darstellung und Kristallstruktur von Rubidiumtrijodoplumbat(II)
Authors: Haupt H. J. , Huber F. , Preut H. 
Published: January 2005

AbstractRbPbJ3 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnam (D) mit a = 10,274(1), b = 17,381(2), c = 4,773(1) Å und Z = 4; es ist isomorph mit CsPbJ3. Die Kristallstruktur wurde anhand von 1452 unabhängigen Reflexen mittels Patterson‐ und Fourier‐Synthesen bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode dreidimensional verfeinert.Pb ist nahezu oktaedrisch von 6 J umgeben. Die Oktaeder bilden längs der c‐Achse Doppelketten, die von Rb zusammengehalten werden. Die Pb–J‐Bindungsabstände betragen 3,037(2), 3,382(2), 3,224(1), 3,253(1) Å. Das „inerte 6s‐Elektronenpaar”︁ des Pb tritt sterisch nicht in Erscheinung.
Darstellung und Schwingungsspektren von Verbindungen des Typus X3PNCH3
Authors: Haasemann P. , Goubeau J. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Darstellung von [F3PNCH3]2, [Cl3PNCH3]2, (CH3O)3PNCH3, ((CH3)2N)3PNCH3 und P(N(CH3)2)J− und ihre Eigenschaften berichtet. Ausführlich diskutiert werden die Schwingungsspektren, für die versuchsweise eine Zuordnung zu den Valenzschwingungen gegeben wird. Zusammenfassend werden die Frequenzen der verschiedenen PN‐Schwingungen besprochen.
Chemistry of Boranes. XXXV. Correlation of Some 11B NMR Chemical Signals with Structure Factors in nido‐Boranes and their Derivatives
Authors: Heřmánek S. , Plešek J. 
Published: January 2005

AbstractEmpirical rules are presented which can help to assign 11B signals occurring a t the low‐ and high‐field part of the NMR spectrum of nido‐boron hydrides and allow to predict tautomerism or prefer one of the possible tautomeric forms.
Die Stabilität gasförmiger Dimerer Chloridmolekeln
Authors: Schäfer Harald , Binnewies Michael 
Published: January 2005

AbstractBei entsprechender Empfindlichkeit der massenspektrometrischen Messung können bei zahlreichen Chloriden (Halogeniden dimere Gasmolekeln beobachtet werden. Die qualitative Beobachtung solcher Dimerer gelang mit AsCl3, TiCl4, GeCl4, SnCl4 und TeCl4. Darüber hinaus wurde die Dimerisierungsenthalpie ΔH°(dim.) der Gasmolekeln BeCl2, CaCl2, SrCl2, BaCl2, ZnCl2, CdCl2, HgCl2, PbCl2, NiCl2, GaCl3, SbCl3, BiCl3, ScCl3, YCl3, ZrCl4 und HfCl4 massenspektrometrisch bestimmt (Tab.1).Diese Werte für ΔH°(dim.) und entsprechende Literaturwerte für weitere Chloride werden zusammenfassend diskutiert. Ist Tb die Siedetemperatur des Chlorids (in °K, bezogen auf die Bildung des Monomeren bei 1 atm Druck), so gilt Q = ‐ΔH°(dim., Tb)/Tb ≈ 23 cal/°, Mol. Größere Q‐Werte werden nur mit den Trichloriden AlCl3, GaCl3, InCl3, FeCl3, TiCl3 und ScCl3 beobachtet, was mit deren Struktur im kondensierten Zustand zusammenhängt.
Über Arsen‐haltige Heterocyclen. II. Molekül‐ und Kristallstruktur von 5‐Chlor‐1‐oxa‐4,6‐dithia‐5‐arsaocan
Authors: Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Titelsubstanz wurde röntgenographisch aus Diffraktometer‐Einkristalldaten bestimmt und bis zu einem konventionellen R von 0,048 verfeinert. Der 8‐Ring besitzt Wanne‐Sessel‐Konformation. PITZER‐ und BAEYER‐Spannung sind gegenüber Cyclooctan verringert, und an die Stelle der transannularen 1, 5‐H…︁H‐Abstoßung im Cyclooctan ist eine stabilisierende 1, 5‐As…︁O‐Anziehung getreten. Die Koordination am As‐Atom ist ψ‐trigonal‐bipyramidal mit axialen Abständen AsCl 2,27 Å, AsO 2,45 Å und äquatorialen Abständen AsS 2,25 Å. Die Struktur besteht aus 12‐fach koordinierten Molekülen.Die Kristalldaten der analogen Sb‐Verbindung 5‐Chlor‐1‐oxa‐4, 6‐dithia‐5‐stibaocan werden mitgeteilt.
Solid‐state equilibrium relations in the Ternary Systems TeO2MoO3MoO2 and TeO2MoO3Te
Authors: Bart J. C. J. , Petrini G. , Giordano N. 
Published: January 2005

AbstractIn a study of the solid‐state reactions in the ternary systems TeO2MoO3MoO2 and TeO2MoO3Te, approximately 70 selected compositions were sintered at 550°C to attain equilibrium conditions, and solid‐state equilibrium relations were characterized by x‐ray diffraction. In a large composition range, the interaction of TeO2 and MoO3 with the reducing agents MoO2 or Te leads to the reduced ternary oxide TeMo4O13 (m. p. 748°C), in addition to Te2MoO7, Te and (intermediate) molybdenum oxides. The compatibility relations for the binary systems TeO2MoO2 and MoO3Te are presented for the first time. In the TeO2MoO2 system, three‐phase regions are found: (Te2MoO7TeO2Te) on the TeO2and (TeMo4O13MoO2Te) on the MoO2‐rich sides with (TeMo4O13Te2MoO7Te) in the intermediate region. In the MoO3Te system, three‐phase regions (TeMo4O13MoO2Te), (TeMo4O13Mo4O11MoO2) and (TeMo4O13MoO3Mo4O11) were detected.TeMo4O13 presents two allotropic forms (α′ for T < 450°C, α for T > 450°C). Both structures have been characterized by I.R. and optical reflectance spectroscopy. Unit cell dimensions are also given.
Übergangsmetall‐carben‐Komplexe. LXXX. α‐Alkoxy‐ und α,α‐dialkoxysubstituierte Phenylacetyl‐(pentacarbonyl)metallate und Pentacarbonyl[alkoxy(benzyl)‐carben]‐Komplexe des Chroms und Wolframs
Authors: Fischer E. O. , Schubert U. , Kalbfus W. , Kreiter C. G. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Pentacarbonyl[methoxy(phenyl)carben]chrom(o)und ‐wolfram(o) mit äquivalenten bis 10fachen Mengen Natriummethylat und ‐äthylat werden drei Konkurrenzreaktionen beobachtet: Verseifung der (Ccarben)OCH3‐Gruppe, Addition eines Alkoholations an den Carbenkohlenstoff mit anschließender Alkyl‐Acyl‐Umlagerung zu (1,1‐Dialkoxyphenylacetyl)pentacarbonylmetallaten und Addition eines Hydridions mit anschließender Umlagerung zu (1‐Alkoxyphenylacetyl)pentacarbonylmetallaten. Die Acylmetallate können z. T.als Tetramethylammoniumsalze gefällt, z. T. zu den entsprechenden Pentacarbonyl[alkoxy(α,α‐dialkoxy‐ bzw. α‐alkoxybenzyl)carben]‐Komplexen alkyliert werden. die Art der isolierten Verbindungen und ihr Mengenverhältnis sind stark von den Reaktionspartnern abhängig.
N‐Methyl‐N‐Diäthoxyphosphorylamideo‐Dervite des Hexachlorocyclotriphosphazatriens. II. Die Ammonolyse der N‐Methyl‐N‐deäthoxyphosphorylamido‐chlorcocyclotriphosphazatriene
Authors: Gehlert P. , Schadow H. , Scheler H. , Thomas B. 
Published: January 2005

AbstractMonokis‐[N‐methyl‐N‐diäthoxyphorylamido]‐pentachloro‐cyclotriphosphazatrien und 2, 4‐Bis‐[N‐methyl‐N‐diäthoxyphosphorylamido]‐2,4,6,6‐tetrachlorocyclotriphosphazatrien reagieren mit gasförmigem Ammoniak bei Raumtemperatur zu den entsprechenden diaminoverbindungen, N3P3CL4−n[NCH3P(O)(OC2H5)2]n(NH2)2, (n = 1, 2). Vollständiger Austausch des Chlors in den N‐Methyl‐N‐diäthoxyphosphorylamido‐Derivaten, S3P3CL6−n[NCH3P(O). (OC2H5)2]n, (n = 1, 2, 3). findet bei der Umsetzung mit flüssigem ammonial Statt. Es werden dabei Aminocyclophosphazene des Typs N3P[NCH33P(O)(OC2H5)2]n(NH2)6−n, (n = 1. 2. 3) gebildet, Die beschriebenen Aminocyclophosphazatriene werden durch ihre Schmelzpunkte, Elementaranalysen, Molmassen und die dünnschichtchromatographischen Rf‐Werte charakterisiert.
Über ternäre Oxocuprate, IX Zur Kenntnis von MgCu2O3
Authors: Drenkhahn H. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung MgCu2O3 wurde dargestellt und mit Einkristalldiffraktometerdaten röntgenographisch untersucht. MgCu2O3 kristallisiert orthorhombisch mit a = 4,00, b = 9,35, c = 3,19 Å; Raumgruppe D–Pmmn und ist mit CaCu2O3 isotyp. Cu2+ ist verzerrt oktaedrisch von O2− koordiniert.
Über einige Substitutionsreaktionen am trimeren Thioformaldehyd
Authors: Schmidt M. , Weissflog E. 
Published: January 2005

AbstractDie Behandlung von s‐Trithian mit n‐Butyllithium führt zu Lithiumsalzen von Carbanionen. Bei der Umsetzung mit den halogenfunktionellen Verbindungen CH3J. (CH3)3SiCl, (CH3)3GeCl, (CH3)3SnCl und (CH3)2SiCl2 reagieren diese unter Abspaltung von LiCl zu ein‐ oder mehrfach substituierten s‐Trithianen.
Dialkylphosphinsäureazide
Authors: Schröder Horst Fr. , Müller Joachim 
Published: January 2005

AbstractDie Phosphinsäureazide des Typs R2P(X)N3 mit R = Me und Et und X = O und S bilden farblose bis schwach gelbe, nicht explosive, monomere Verbindungen. Aus der Diskussion der Schwingungs‐ und NMR‐Spektren folgt bei den Thiophosphinsäureaziden eine PS Einfachbindung, während bei den Oxoverbindungen eine PO Doppelbindung angenommen werden kann. Aus den Massenspektren geht hervor, daß nur die Oxoverbindungen eine Alkylgruppe einfangen.
Kristall‐ und MolekülStruktur von 2(C6H5)3AsO · H2SeO3
Authors: Haupt H. J. , Huber F. , Preut H. , Menge R. 
Published: January 2005

Abstract2(C6H5)3AsO · H2SeO3 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Fdd2—C2v19 mit a = 20,472(9), b = 32,747(1), c = 10,008(8) Å und Z = 8; d (ber./gef.) = 1,527/1,52 g · cm−3. Die Struktur wurde anhand von 808 unabhängigen Reflexen mittels Patterson‐ und Fourier‐Synthesen bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode bis zu einem R‐Wert von 0,056 verfeinert. In der Verbindung sind jeweils zwei (C6H5)3AsO‐Einheiten über kurze H‐Brücken [O …︁ H …︁ O‐Abstand 2,48(4) bzw. 2,35(4) Å] mit einer Selenit‐Gruppe verknüpft. Die AsO‐Abstände betragen 1,64(9), die SeO‐Abstände 1,69(3), 1,83(3) bzw. 1,76(3) Å.
Darstellung und Struktur von Cs4Ge4S10 · 3H2O
Authors: Pohl S. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zwischen Alkalisulfiden und überschüssigem GeS2 in wäßriger Lösung führt zu tetrameren Thiogermanaten. Die Verbindung Cs4Ge4S10 · 3 H2O 1 wurde dargestellt und durch eine vollständige Röntgenstrukturanalyse sowie Raman‐ und IR‐Spektren charakterisiert. Danach bildet 1 sowohl im Festkörper als auch in wäßriger Lösung isolierte adamantanartige Ge4S104−‐Anionen. 1 kristallisiert monoklin (Cc) mit a = 12,558 Å, b = 12,322 Å, c = 16,698 Å, β = 92,20°, V = 2582 Å3 und Z = 4. Die im Mittel mit 2,108 Å beobachteten endständigen GeS‐Bindungen im Ge4S104−‐Ion sind gegenüber den Brückenbindungen (Mittelwert 2,236 Å) wesentlich verkürzt und weisen auf deutliche π‐Bindungsanteile hin.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Schwefel‐Verbindungen. XIX [1]. Reaktionen der Trialkoxysilanthiole mit Alkoholen und Phenolen
Authors: Wojnowski W. , Przyjemska‐Szydlik K. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Trialkoxysilanthiolen mit Alkoholen und Phenolen wurde untersucht und kinetisch ausgewertet. Diese Solvolyse der SiS‐Bindung liefert unter angegebenen Bedingungen reine Trialkoxyorganoxysilane.
Darstellung und Kristallstruktur von CaSb2
Authors: Deller Klaus , Eisenmann Brigitte 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung CaSb2 wurde dargestellt, analytisch gesichert und ihre Struktur an Einkristallen bestimmt (a = 4,746(10), b = 4,177(10), c = 9,084(10) Å, β = 106,3(1)°, Raumgruppe P21/m, z = 2). Auffallendes Strukturmerkmal sind SbSb‐Zickzackketten (SbSb = 2,92 Å und 2,94 Å); die Verbindung ist zu den Zintl‐Phasen zu rechnen.
Diphenyl‐bis(P‐trimethylphosphinimino)‐phosphoniumchlorid
Authors: Wolfsberger W. , Hager W. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Na⊕(CH3)3SiNP(C6H5)2NSi(CH3)3⊖ III mit (CH3)3PCI2 führt unter NaCI‐ und (CH3)3SiCI‐Abspaltung zu (CH3)3P = NP (C6H5)2N = P(CH3)3⊕CI⊖ VII. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert. Als Zwischenprodukt läßt sich (CH3)3P = N P(C6H5)2 = NSi(CH3)3 V isolieren. Es wird gezeigt, daß ein auf einem unabhängigen Weg synthetisiertes V mit (CH3)3PCI2 ebenfalls zu VII abreagiert.
Natrium‐ und Tetraalkylammonium‐hexaazidophosphate. Darstellung und Schwingungsspektren. Berichtigung zur Arbeit: Phosphorazide und deren Schwingungsspektren [1]
Authors: Volgnandt Peter , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractPhosphorpentachlorid reagiert mit überschüssigem Natriumazid nicht, wie berichtet, zum Phosphorpentaazid, sondern zum Natrium‐hexaazidophosphat, aus dem mit Tetraalkylammoniumaziden die entsprechenden Hexaazidophosphate darstellbar sind. Die Schwingungs‐spektren des Anions der sehr explosiven Verbindungen werden zugeordnet.
1‐Phosphabicyclo[3,3,1]nonan
Authors: Krech F. , Issleib K. 
Published: January 2005

AbstractDurch radikalische Cyclisierung des primären Phosphins (CH2 = CHCH2)2CHCH2PH2 I wird 1‐Phosphabicyclo[3,3,1]nonan II hergestellt. IR‐Daten sprechen für eine Doppelsessel‐Konformation in II, was ebenso für das entsprechende P‐oxid V und P‐sulfid VI zutrifft. Die Größen der 31P‐NMR‐spektroskopischen Verschiebungen sowie die 1JPHbzw.2JPH‐Kopplungskonstante werden mit Werten aliphatischer Phosphine des Typs R3P verglichen. Der Substitutionsgrad von CO in Ni(CO)4 durch II und weitere chemische Ergebnisse deuten auf einen Kegelöffnungswinkel nach TOLMAN von etwa 120–125°.
Neubestimmung der Kristall‐ und Molekülstruktur von Heptaschwefelimid, S7NH
Authors: Hecht H.‐J. , Reinhardt R. , Steudel R. , Bradaczek H. 
Published: January 2005

AbstractEine bei −160°C ausgeführte und bis zum R‐Wert von 2,6% verfeinerte Röntgenstrukturanalyse von Heptaschwefelimid ergab folgende Kristalldaten: Raumgruppe Pbnm, Gitterkonstanten a = 7,607, b = 7,823, c = 13,091 Å, Z = 4, Dichte 2,04 g · cm−3. Die kronenförmigen S7NH‐Moleküle besitzen die Lagesymmetrie Cs; die mittleren Kernabstände sind dSS = 2,053, dSN = 1,676, dNH = 0,91 Å. Das Stickstoffatom ist nahezu planar koordiniert, was mit einer Dreizentren‐π‐Bindung erklärt wird. Die Struktur enthält keine N…︁H‐, wohl aber schwache intermolekulare S…︁H‐Wasserstoffbrücken.
Zur Kenntnis des RbNiCrF6‐Typs. VI. Zum magnetischen Verhalten von CsAgScF6, CsCuInF6, CsCuGaF6 sowie CsCu1−xZnxGaF6
Authors: Paus D. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractMessungen des magnetischen Verhaltens von CsAgScF6, CsCuInF6, CsCuGaF6 und der Mischkristalle CsCu1−xZnxGaF6 (3–300 K) werden beschrieben und diskutiert. Die Deutung erfolgt unter Annahme antiferromagnetischer Wechselwirkungen, die wegen der statistischen Verteilung von MII und MIII auf kleine Bereiche der Kristallite begrenzt bleiben. Häufigkeit und Größe dieser Bereiche wird modellmäßig ermittelt und das magnetische Verhalten näherungsweise berechnet.
Tetramesitylchrom — eine stabile Arylchrom(IV)‐Verbindung
Authors: Seidel W. , Bürger I. 
Published: January 2005

AbstractDer aus Trimesitylchrom und Mesityllithium gebildete Komplex LiCr(C9H11)4 · 4 THF kann durch Luft oder mittels anderer Oxydationsmittel in Tetramesitylchrom übergeführt werden. Diese neue Arylchrom(IV)‐Verbindung ist sehr beständig und wird durch thermische, magnetische und spektrale Eigenschaften charakterisiert.
[Mo6Cl8]Xa(2−)‐Komplexe mit Pseudohalogeniden in Xa‐Position
Authors: Weissenhorn R. G. 
Published: January 2005

AbstractKomplexe vom Typ A2[Mo6Cl8i]X6a · aq und A′2[Mo6Cl8i]X6a wurden hergestellt (A = NH4+, K+ und A2 = CsH3O++; A′ = (C6H5)4As+, (n‐Bu)4N+, (CH3)4N+; X = (NCO)−, (NCS)−, (NCSe)− und N3−). Die Verbindungen wurden analytisch und röntgenographisch, sowie IR‐, 14N‐NMR‐ und UV‐spektroskopisch charakterisiert. Cyanat ist über Sauerstoff an Molybdän gebunden, während Selenocyanat über Stickstoff an Molybdän koordiniert ist. Bei Xa = (NCS)− wurde sowohl N‐ als auch S‐Koordination beobachtet. Partielle Xa‐Besetzung liegt in der Verbindung‐[(CH3)4N]2[Mo6Cl8]Cl3(NCS)3 vor. Im UV konnten MoXi‐ und MoXa‐Charge‐Transfer‐Wechselwirkungen gesondert beobachtet werden.
Präparation von SrNiO2‐Einkristallen mit eben koordiniertem Nickel
Authors: Pausch H. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractSrNiO2‐Einkristalle wurden bei hohen Temperaturen unter O2‐Druck dargestellt. SrNiO2 ist isotyp mit SrCuO2 (Raumgruppe D—Cmcm, a = 3,581, b = 16,362, c = 3,915 Å) Die kristallchemische Verwandtschaft zum K2NiF4‐Typ wird diskutiert.
Visible spectra of some chloropentakis(alkylamine)‐cobalt(III) complexes
Authors: Book L. F. , Hui K. Y. , Lau O. W. , Li Wai‐Kee 
Published: January 2005

AbstractAll four spin‐allowed transitions in the visible spectra of the complexes [Co(RNH2)5Cl]2+, R = H, Me, Et, n‐Pr, and n‐Bu, have been resolved and the relevant crystal field and RACAH parameters determined with a method previously described. The results appear to be consistent within the series and agree well with those reported in the literature for structurally related systems.
Über Ammonium‐Uranyl‐Vanadat und die Produkte seiner thermischen Zersetzung
Authors: Botto I. L. , Baran E. J. 
Published: January 2005

AbstractHydratisiertes Ammonium‐Uranyl‐Vanadat wurde röntgenographisch und schwingungsspektroskopisch untersucht. Die Auswertung des Pulverdiagramms erwies, daß die Substanz mit dem Mineral Carnotit strukturell verwandt ist. Auch die IR‐ und Raman‐Spektren bestätigten diese Verwandschaft. Die thermische Zersetzung von NH4UO2VO4 · nH2O wurde erneut untersucht. Das dabei gebildete Uranyldivanadat, (UO2)2V2O7, wurde eingehend charakterisiert und das Verhalten bei Temperaturen bis zu 1200°C untersucht.