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Die Nitride des Niobs
Authors: Brauer Georg , Jander Jochen 
Published: January 2005

AbstractAus reinem Niobmetall und hochgereinigtem Stickstoff wurden bei 1300–1450° zwei Reihen von Nitriden synthetisiert, deren Zusammensetzung jeweils zwischen NbN1,00 und NbN0,00 variierte. Die beiden Nitridreihen unterscheiden sich dadurch, daß die eine in ihren einzelnen Proben kleine Mengen (bis zu 2%) Sauerstoff enthält, während die andere mit Hilfe einer besonderen experimentellen Einrichtung vollkommen sauerstoff frei hergestellt werden konnte.Bei der röntgenographischen Prüfung der Kristallstruktur ergab sich, daß beide Reihen sich in entsprechenden Proben nur unwesentlich voneinander unterscheiden. Im nichtmetallreichen Gebiet (zwischen den Grenzformeln NbN1,00 und NbN0,89) treten drei durch eigene Röntgendiagramme charakterisierte Formen auf: zwei hexagonale Modifikationen (NbN I, Gitterkonstanten: a = 2,95 kX, c = 11,25 kX; NbN II, Gitterkonstanten: a = 2,93 kX, c = 5,45 kX) und eine kubische Modifikation (NbN III, Gitterkonstante a = 4,38 kX). Im Gebiet NbN0,89 bis NbN0,79 liegt NbN III neben einer tetragonal deformierten Phase gleichen Typs vor. Diese Phase ist im Gebiet NbN0,79 bis NbN0,75 homogen (Gitterkonstanten: a = 4,38 kX, c = 4,31kX). Hieran schließt sich bis NbN0,50 wieder ein Zweiphasengebiet an. BeiNbN0,50 beginnt das Homogenitätsgebiet der hexagonalen Nb2N‐Phase (Gitterkonstanten: a = 3,05 kX, c = 4,96 kX). Es reicht bis NbN0,40 Das darauf folgende Zweiphasengebiet ist bis NbN0,02 ausgedehnt. Unterhalb dieser Grenze liegt der Phasenbereich des metallischen Niobs (kubisch, a = 3,29 kX).Die pyknometrisch ermittelte Dichte der reinen Phasen stimmt mit der Röntgendichte gut überein und liegt fast durchweg bei 8,3; das Niob selbst hat eine Dichte von 8,58 (Röntgendichte 8,62).
Komplexe mehrsäurige Basen
Authors: Hecht Horstmar 
Published: January 2005

AbstractDie Hydroxyde der Hexamminkomplexe vom CoIII, CrIII und PtIV werden durch potentiometrische und konduktometrische Titrationen auf ihre Zusammensetzung hin analysiert und es wird gezeigt, daß es sich im Falle des Co und Cr um dreisäurige starke Basen handelt, deren Hydroxylionen nicht durch verschieden weitgehende Dissoziationsfähigkeit unterschiedlich basischen Charakter haben, wie es offenbar bei der viersäurigen Base der Platinhexamminverbindungen der Fall ist, bei denen 2 OH− deutlich basischeren Charakter zeigen als die 3. und 4. Hydroxylgruppe. Für das Hydroxyd des Aquopentammin‐Kobalt(III)‐Ions wird der komplexe Charakter der einen Hydroxylgruppe gegenüber den 2 stark basischen Hydroxylgruppen durch die Titrationskurven deutlich gekennzeichnet.Die Anwendbarkeit von Harzaustauschern zur Darstellung von Lösungen dieser mehrsäurigen Basen wird ebenfalls bewiesen Diese Methode ist in einzelnen Fällen die bisher einzig denkbare, die zu reinen Lösungen der gewünschten Base führt, z. B. bei der Platinhexamminbase, die nach den klassischen Verfahren nicht in reinem Zustand erhalten werden kann. Zur Darstellung anderer anorganischer Basen wie z. B. [Cu(NH3)4] (OH)2 und Tl OH ist das Austauschverfahren ebenfalls anwendbar.
Die optischen Daten der Bromate der Seltenen Erden
Authors: Schumann H. 
Published: January 2005

AbstractAn den Bromathydraten folgender 9 Seltenerden: La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er wurden die optischen Daten (Licht‐ und Doppelbrechung, optische Orientierung, Achsenwinkel und Symmetrie der Dispersion) bestimmt sowie die Kohäsionsverhältuisse und morphologische Einzelheiten beobachtet. Die dabei angewandte mikroskopische Methodik wird ausführlich beschrieben. Besonderheiten der einzelnen Verbindungen werden der Reihe nach aufgeführt. Bei mehreren treten Drillingskristalle nach Art der Aragonitwendezwillinge auf. Die Brechzahlen steigen genau linear mit der Ordnungszahl des Kations an und zwar für jede Nummer um 0,001. Die Doppelbrechung ist für alle Glieder 0,052. Der Achsenwinkel 2 Vα schwankt zwischen 0° und 8°. Die Achsenebene ist parallel einer Fläche mit vollkommener Spaltbarkeit. Aus den konoskopischen Interferenzfiguren ergibt sich, daß die Seltenerdbromate höchstens monokline, wahrscheinlich nur trikline Symmetrie besitzen.
Zur Kenntnis des Aluminiumoxyd‐Monohydrates
Authors: Ginsberg H. , Köster Margarete 
Published: January 2005

AbstractDie bisher vorliegenden wesentlichen Literaturangaben zur Kenntnis des Aluminiumoxyd‐Monohydrates wurden zusammengestellt und in einzelnen Stichproben nachgeprüft. An Hand eigener Untersuchungen konnten irrtümliche Auffassungen über die Umwandlung des Aluminiumoxydtrihydrates in Böhmit richtiggestellt werden. Zweck der sich hieran anschließenden weiteren Versuchsreihen war, genauere Kenntnis über die Existenz und die Eigenschaften des Monohydrates zu gewinnen. Es wurden die Zeit‐, Temperatur‐ und die Konzentrationsbhängigkeiten für die Umwandlung bestimmt. Bei der Umwandlung handelt es sich um einen einfachen Abbau, der oberhalb 170° vom Alkaligehalt der Lauge als Suspensionsmittel weitgehend unabhängig ist, der jedoch bei Anwendung von reinem Wasser als Suspensionsmittel durch sehr kleine Alkaligehalte beschleunigt wird. Der Alkaligehalt beeinflußt auch das Schüttgewicht des Monohydrates, eine Erscheinung, die sich auch noch nach dem Glühen des Monohydrates zum α‐Oxyd bemerkbar macht. Es wird wahrscheinlich gemacht, daß der Einfluß kleiner Alkaligehalte darauf beruht, daß Na2O in das Hydrat‐ bzw. Oxyd‐Gitter an Stellen, an denen das Gitter gestört ist, eingebaut wird und daß dadurch Verbindungen entstehen, die streng genommen, nicht mehr als reine Aluminium‐Oxyde aufzufassen sind und daher unterschiedliches Verhalten zeigen.
Die Kraftkonstanten der Methylverbindngen von O, S und Se
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren der Methylverbindungen der 6. Gruppe werden einer modellmäßigen Berechnung unterworfen. Es werden Schwingungsgleichungen für die Typen (CH3)2X und CH3XH abgeleitet und diese für die Molekeln (CH3)2O, (CH3)2S, (CH3)2Se, CH3OH, CH3OD und CH3SH ausgewertet.Beim (CH3)2O ergeben sich Schwierigkeiten, die auf Unzulänglichkeiten teils des experimentellen Materials, teils der Rechnung beruhen.Die Konstanten der Molekeln (CH3)2O und CH3OH bzw. CH3OD sind nur sehr wenig verschieden, was als Beweis für die Zuverlässigkeit der berechneten Werte betrachtet werden Kann. Dasselbe gilt für das Paar (CH3)2SCH3SH.Die Konstanten f′CX sind entweder Null (beim (CH3)2S und (CH3)2Se) oder negativ (beim (CH3)2O), während bei den Tetramethylen und beim Bormethyl positives f′CS gefunden war. Es wird versucht, dies auf verschiedene Bastardisierung zurückzuführen. Hiernach hätte (CH3)2O eine Ausnahmestellung.Das RAMAN‐Spektrum des (CHSBr wird in wässeriger Lösung aufgenommen. Die beobachteten Linien lassen sich zwanglos mit der Symmetrie C3v vereinen, so daß dem (CH3)3S+‐Ion die Gestalt einer symmetrischen Pyramide mit dem S‐Atom an der Spitze zukommt. Die Kraftkonstaten werden berechnet, wobei sich zeigt, daß die Valenzkraftkonstante fSC etwa 6% kleiner als im (CH3)2S bzw. CH3SH ist. Dies steht im Widerspruch zu einer Hypothese von Pauling, wonach die Bindung um 4% stärker sein sollte.
Das Anlagerungsprodukt von Trimethylamin an Phosgen
Authors: Goubeau J. , Winkelmann G. 
Published: January 2005

AbstractAuf Grund der Isosterie von BCl3 und COCl2 wird die Anlagerungsfähigkeit von Trimethylamin an Phosgen untersucht. Es gelingt die Darstellung der Verbindung (CH3)3N · COCl2, einer bereits bei Zimmertemperatur unter CH3Cl‐Abspaltung zerfallenden festen Substanz.
Über die basischen Chloride des Magnesiums
Authors: Wehner G. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Untersuchungen berichtet an basischen Chloriden des Magnesiums, die durch thermische Zersetzung der Hydrate des Magnesiumchlorids oder durch Auskristallisation aus Lösungen von MgO in konzentrierten MgCl2‐Lösungen erhalten werden können. Die erhaltenen Produkte werden mit Hilfe der Methode der Röntgenanalyse und des thermischen Abbaus untersucht und die Resultate mit denen aus ähnlichen Untersuchungen von FEITKNECHT verglichen. Schließlich wird über Beobachtungen an Lösungen von MgO in konzentrierten MgCl2‐Lösungen berichtet und über potentiometrische Titrationen konzentrierter MgCl2‐Lösungen mit Alkalilaugen.
Fluorokomplexe des vierwertigen Rhodiums
Authors: Weise Eberhard , Klemm Wilhelm 
Published: January 2005

AbstractDurch Einwirkung von elementarem Fluor auf geeignete Komplexsalze des Rhodiums wurden K2RhF6, Rb2RhF6 und Cs2RhF6 als hellgelbe, sehr empfindliche Verbindungen dargestellt. Das magnetische Moment beträgt etwas über 1,73 Magnetonen. Die Strukturen der Verbindungen konnten aufgeklärt werden.
Beitrag zur Kenntnis der Natur von Phosphatgläsern
Authors: Dewald Wolfgang , Schmidt Heinz 
Published: January 2005

AbstractDurch Abschrecken von Natriumphosphatschmelzen des Molverhältnisses Na2O:P2O5 = 5:3 bis 1:1 erhält man Gläser, die zum überwiegenden Teil aus kettenförmig kondensierten Phosphaten mittleren und höheren Kondensationsgrades bestehen.Es wird eine Methode angegeben, um Entscheidungen über Natur und Herstellungsart von technischen „polymeren Phosphaten”︁ zu treffen.
Raman‐Spektren und Konstitution der Überjodsäure und des Metaperjodat‐Ions
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Raman‐Spektren von NaJO4 und H5JO6 in wäßriger Lösung aufgenommen. Im NaJO4 treten 4 Linien auf, die sich dem tetraedrischen JO‐Ion zuordnen lassen. In der wäßrigen Überjodsäure werden 7 Linien beobachtet, von denen 4 mit den Linien des JO‐Ions identisch sind. Die übrigen 3 gehören zu dem undissoziierten H5JO6. Die Überjodsäure dissoziiert also in erster Stufe in JO‐Ionen. Das H4JO6‐Ion ist nicht existent in Übereinstimmung mit chemischen Befunden. Die 6 O‐Atome im H5JO6 sind alle gleichartig gebunden, so daß die JO6‐Gruppe Oktaedersymmetrie erreicht. Das Jod hat darin ein Elektronendodezett. Das gleiche gilt für das JO‐Ion, so daß in diesem 3/2‐Bindungen vorliegen. Dies wird bewiesen durch Berechnung der Kraftkonstanten: Die Valenzkraftkonstante liegt im JO um etwa 50% höher als im H5JO6.
Einwirkung von Chlorwasserstoffgas auf U3O8
Authors: Bočzić B. I. , Gal O. 
Published: January 2005

AbstractDie Versuche der Chlorierung des U3O8 mittels trockenem Chlorwasserstoffgas haben gezeigt, daß der Chlorierungsprozeß schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen vonstatten geht und bei 1200° praktisch in 3 Stunden vollendet ist. Als Reaktionsprodukt entsteht UO2Cl2, das in Wasser leicht löslich ist. Gewisse Verluste entstehen wegen der thermischen Zersetzung des UO2Cl2 bzw. wegen des reversiblen Zersetzungsprozesses. Aus den Versuchen kann auch auf eine ökonomische Möglichkeit der Extraktion armer Uranerze geschlossen werden.
Über den Angriff von Platin durch Chlorwasserstoff
Authors: v. Wartenberg H. 
Published: January 2005

AbstractWäßrige Salzsäure greift Pt in nicht nachweisbaren Spuren an. Durch Zusatz von KCl und CsCl, nicht aber NaCl und LiCl, wird durch Bildung schwerlöslicher Chloroplatinate das Gleichgewicht so verschoben, daß der Angriff sehr merklich wird, was bei Analysen wesentlich werden kann. Bei gasförmiger HCl bilden sich im Gleichgewicht mit geschmolzenem CsCl und KCl merkliche Mengen Chloroplatinate unter Bildung von K2PtCl1, welches beim Erstarren in K2PtCl6 und Pt disproportioniert; LiCl und NaCl reagieren nicht.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. XIV. Über das System Natrium—Schwefel
Authors: Fehér F. , Berthold H. J. 
Published: January 2005

AbstractDie in der Literatur beschriebenen Darstellungsverfahren zur Gewinnung reiner Natriumpolysulfide werden eingehend überprüft und dabei das System Na2SS gleichzeitig röntgenographisch untersucht. Während die zur Gewinnung von Na2S2 und Na2S4 aus absolut alkoholischer Lösung beschriebenen Methoden zu weitgehend reinen Präparaten führen, bildet sich bei der Umsetzung zwischen Natrium und überschüssigem Schwefel unter siedendem Toluol kein reines Trisulfid, sondern es entstehen stets Mischprodukte mit Zusammensetzungen zwischen Na2S3,3 und Na2S3,5. Es wird gezeigt, daß durch Reaktion zwischen den Elementen in flüssigem Ammoniak reines Na2S2 hergestellt werden kann. Die Reaktion ist sehr wahrscheinlich ganz allgemein zur Darstellung wasserfreier Natriumpolysulfide geeignet.Von sämtlichen bekannten Natriumpolysulfiden werden die Dichten und einige weitere Eigenschaften mitgeteilt. Die röntgenographischen Untersuchungen lassen erkennen, daß Natriumdisulfid in einer Tieftemperaturmodifikation (α‐Na2S2) und in einer Hochtemperaturmodifikation (β‐Na2S2) auftritt. Sie zeigen ferner, daß auch Na2S4 und Na2S5 definierte Polysulfide darstellen, während Na2S3 kein eigenes Kristallgitter bildet und somit nicht als definiertes Polysulfid angesprochen werden kann. Eine nähere Untersuchung des Gebietes zwischen Na2S2 und Na2S4 mit Hilfe von Debye‐Scherrer‐Aufnahmen hat ergeben, daß in dem genannten Bereich im festen Zustand Nichtmischbarkeit vorliegt.
Kraftkonstante und Strukturchemie. I. Über die Verwendung der molekularen Kraftkonstanten zu strukturchemischen Aussagen
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractEs wird an Hand der Methylverbindungen eine Regel abgeleitet, die es gestattet, die es gestattet, die Kraftkonstante einer beliebigen Bindung ohne Kenntnis irgendwelcher experimenteller Größen annähernd vorauszuberechnen („Produktregel”︁). Hierin treten neben einer universellen Konstanten nur die Kernladungszahlen der betreffenden Elemente sowie die Hauptquantenzahlen ihrer Valenzelektronen auf. Die häufig auftretenden Abweichungen von der Regel lassen sich stets auf konstitutionelle Beeinflussungen zurückführen.Weiter wird gezeigt, daß die rücktreibende Kraft bei Verdopplung des Kernabstandes sich aus atomaren Inkrementen additiv zusammensetzen läßt („Summenregel”︁). Es kann bewiesen werden, daß beide Regeln gleichwertig und universell gültig sind. Für praktische Zwecke wird der Produktregel der Vorzug gegeben.Die rücktreibende Kraft verhält sich bei Ein‐, Zwei‐ und Dreifachbindungen wie 1:2:3, ist also ein Maß für die Stärke einer Bindung (Bindungsgrad). Somit kann man aus der Kraftkonstanten auf den Bindungszustand schließen. Diese Methode ist der von Pauling (Ermittlung des Bindungszustandes aus den Kernabständen) häufig überlegen.
Über die Thermische Zersetzung von Tetraphenylchromhalogeniden
Authors: Hein Fr. , Pauling H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde festgestellt, daß Tetraphenylchromhalogenide sich beim Erhitzen im Vakuum öfters so zersetzen, daß neben Diphenyl ein im wesentlichen anorganischer Rückstand entsteht, der das gesamte Chrom und Halogen enthält. Auf Grund seines Verhaltens zu Wasser scheint dieser Rückstand hauptsächlich aus 2 Substanzen im ungefähren Molverhältnis 1:1 zu bestehen, nämlich aus Cr2X3 und CrCx, von denen ersteres in Wasser löslich ist bzw. damit reagiert, während das Chromcarbid erwartungsgemäß sich als völlig unlöslich erweist.
Beiträge zur anorganischen Chromatographie. II. Bestimmung von Oberflächengröße und Oberflächenbasizität aktiver Aluminiumoxyde mit wäßriger Kupferchlorid‐Lösung
Authors: Neugebauer Walter , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDurch Temperung von Bayerit oder Böhmit bei Temperaturen zwischen 200 und 1200° C werden Aluminiumoxydpräparate hergestellt. Diese werden mit Hilfe der in der vorangehenden Mitteilung beschriebenen, einfach und schnell durchführbaren Kupferchloridmethode untersucht. Hierbei werden Aussagen über Oberflächenbasizität und Oberflächengröße der Aluminiumoxyde erhalten. Die bei der thermischen Behandlung auftretenden Phasenumwandlungen können mit dieser Methode erfaßt werden.Die auf die Einheit der Oberfläche bezogene Oberflächenbasizität — gemessen an der Fällung von Cu2(OH)3Cl — ist eine Funktion der „Aktivierungs”︁‐Temperatur. Sie ist bei den γ‐Oxyden aus Bayerit etwa ebenso groß wie bei denen aus Böhmit und steigt bis zum 1000°‐Oxyd stetig an.Die physikalische Adsorption von CuCl2 gestattet eine Angabe der Oberflächengröße von Aluminiumoxyden. Sie erstreckt sich nicht nur auf γ‐Al2O3, sondern auch auf γ‐AlOOH. Die gewonnenen Ergebnisse stimmen gut mit denen anderer Methoden (Gasadsorption, Emaniervermögen) überein.Auch alkalihaltige Aluminiumoxyde können mit der Kupferchloridmethode charakterisiert werden.
Isonitrilokomplexe des einwertigen Kobalts
Authors: Malatesta L. , Sacco A. 
Published: January 2005

AbstractTetra‐isonitrilo‐kobalt(II)‐komplexe der Zusammensetzung [CoY4]X2 (Y = aromatisches Isonitril, X = J, ClO4), gehen in Lösung beim Erwärmen (z. T. schon bei Raumtemperatur) oder unter der Einwirkung von Reduktionsmitteln in die beständigen Komplexe [CoY5]X über. Diese Verbindungen des einwertigen Kobalts sind Durchdringungskomplexe mit abgeschlossener Elektronenkonfiguration. Alle untersuchten Verbindungen sind diamagnetisch.
Über Alkalihydrogenchloride und ‐chlorosilicate
Authors: v. Wartenberg H. 
Published: January 2005

AbstractLeitet man HCl bei rund 1000° C über in SiO2 oder Graphit geschmolzene Alkalichloride, so haben die Salze eine viel größere Oberflächenspannung als in N2, ätzen SiO2 an und entlassen beim Erstarren Gasblasen. In dem HCl‐Strom werden meßbare SiO2‐Mengen wegtransportiert. In Graphit geschmolzene Alkalichloride verhalten sich ebenso, die erstarrten Salze enthalten meßbare HCl‐Mengen. Diese Beobachtungen lassen sich so deuten, daß sich aus den gasförmigen Chloriden gasförmige Hydrogenchloride MeHCl2 resp. in SiO2‐Gefäßen Chlorosilicate Me2SiCl6 bilden nach Analogie der Fluoride. Diese Salze sind nur im Gas oder gelöst in der Schmelze stabil und zerfallen beim Erstarren in die Chloride und gasförmig entweichenden HCl resp. SiCl4. Dies läßt sich roh quantitativ bestätigen durch die Messung des beim Erstarren als Blasen eingeschlossenen HCl resp. SiCl4‐Gehaltes der Schmelzen in seiner Abhängigkeit vom Alkalichloriddampfdruck nach dem Massenwirkungsgesetz. Bei K2SiCl6 ließ sich noch nach der Isochore die endotherme Bildungswärme desselben aus den gasförmigen Komponenten berechnen. Die von LiCl bis CsCl steigenden in den Schmelzen gelösten Mengen der Chlorosilicate und Hydrogenchloride sind von der Größenordnung 10−3 Mol/lit, die Konzentrationen im Gasraum ein paar hundert mal kleiner. Die F‐Verbindungen sind im festen Zustand stabil, die Cl‐Verbindungen nur im gasförmigen (und gelöst) in winzigen Konzentrationen, die Br‐Verbindungen überhaupt nicht mehr.
Störungsmessung am metastabilen β‐YOF
Authors: Hund F. 
Published: January 2005

Abstract
Es werden die strukturellen Beziehungen des metastabilen β‐YOF zum bei gewöhnlicher Temperatur stabilen α‐YOF beschrieben.
An dem metastabilen β‐YOF wurden die wärmeschwingungsartigen unregelmäßigen Gitterstörungen nach der Absolutmethode zu 2,56 ± 0,28 · 10−16 cm2 bestimmt, während die nach einem Näherungsverfahren theoretisch berechnete reine Temperaturstörung durch die Wärmebewegung der Gitterbausteine etwa 0,55 ± 0,28 · 10−16 cm2 betragen dürfte. Der über die Temperaturstörung hinausgehende sehr große Wert der gemessenen unregelmäßigen Gitterstörung wird mit der statistischen Verrückung und Versetzung der einzelnen Gitterbausteine erklärt, die beim Abschrecken des Präparates auf dem Weg zu ihren neuen idealen Punktlagen der bei tiefer Temperatur beständigen α‐Phase stecken geblieben sind.
Die durch das Abschrecken entstehenden Gitterverzerrungen der kubischen metastabilen β‐Phase wurde zu da/a = 0,15 ± 0,01% bestimmt. Die röntgenographisch gemessenen Primärteilchen haben eine Größe von 1294 ± 148 kX.
Messungen der unregelmäßigen Gitterstörung und des elektrischen Widerstandes im System ThO2–La2O3
Authors: Hund F. 
Published: January 2005

Abstract1. Von reinem Thoriumoxyd, den anomalen Fluoritmischkristallen mit 25,0 und 46,6 Mol‐% Lanthanoxyd wurde nach dem Absolutverfahren die gesamte wärmeschwingungsartige Gitterstörung bestimmt. Der gemessene Störungswert von Thoriumdioxy beträgt 0,45 ± 0,04, der des 25proz. Mischkristalls 0,75 ± 0,03 und der des 46,6proz. Mischkristalls an Lanthanoxyd 1,52 ± 0,03 · 10−16 cm2.2. Nach einem Näherungsverfahren wurde die reine Temperaturstörung der Gitterbausteine in entsprechender Konzentrationsfolge zu 0,30 über 0,33 nach 0,35 · 10−16 cm zunehmend berechnet. Es ergeben sich durch Vergleichen beider Werte ganz erheblich wärmeschwingungsartige Gitterstörungen, die in diesem thermodynamisch stabiler System nur auf die mit steigender Konzentration an Lanthanoxyd zunehmende. Fehlordnung des anomalen Mischkristallsystems zurückgeführt werden kann.3. Von denselben Präparaten wurde die Temperaturabhängigkeit des spezifischen elektrischen Widerstandes gemessen und die Leitfähigkeit als elektrolytische Sauerstoff Ionengitterlückenleitung des Festkörpers erkannt. Eine Beziehung zwischen spezifischen Widerstand und dem gemessenen Störungswert besteht nicht.
Zur Alkali‐Fällung von Schwermetall‐Gemischen
Authors: Schwab Georg‐Maria , Polydoropoulos Konstantin 
Published: January 2005

AbstractEs werden die „kontinuierlichen”︁ Titrationskurven von Sulfat‐, Nitrat‐ und/oder Chloridlösungen von Nickel(II), Zink(II), Kupfer(II), Chrom(III) und Eisen(III) sowie von mehreren binären Mischungen dieser Ionenarten aufgenommen und daraus Schlüsse über die entstehenden Bodenkörper, ihre Löslichkeitsprodukte, die daraus herstellbaren Mischkatalysatoren und die Hydrolysenverhältnisse vor der Ausfällung gezogen. Hydroxyde entstehen aus Zn‐, Ni‐, Cr‐ und Fe‐Lösungen, basische Salze aus Kupferlösungen, und zwar aus Sulfat immer, aus Chlorid bei langem Warten und aus Nitrat bei hoher Nitratkonzentration. Verbindungen fallen aus Zink‐Chrom‐ und Nickel‐Chrom‐Mischungen (neben Nickelhydroxyd), gemischte Hydroxyde aus Nickel‐Kupfer‐Mischungen (neben Nickelhydroxyd), soweit sie kein basisches Kupfersalz bilden, das kein Nickel aufnimmt. Nickel verhindert die Alterung der Kupfer‐Fällungen. Getrennte Fällung tritt auch in Eisen‐Kupfer‐Mischungen ein.
Über Zinnmonoxyd und sein Verhalten bei hohen Temperaturen. II
Authors: Spandau Hans , Ullrich Thurmod 
Published: January 2005

AbstractDer Siedepunkt von SnO unter Normaldruck in Stickstoff‐Atmosphäre wird nach der Ruffschen Federwaagenmethode bestimmt und zu 1425° C ermittelt. Aus Dampfdruck‐Messungen des SnO nach der gleichen Methode zwischen 670 und 1425° C – entsprechend Dampfdrucken von 7·10−2 Torr bis 1 Atm.–wird die mittlere Verdampfungsenthalpie des SnO zu 38,5 kcal/Mol und die TROUTONsche Konstante in guter Übereinstimmung mit ihrem Normalwert zu 22,6 cal/Mol/° K berechnet.Der SnO‐Dampf erleidet bei seiner Abkühlung und Kondensation eine Disproportionierung. Die röntgenographische Untersuchung des Kondensats ergab das Vorliegen von SnO2, SnO und Sn nebeneinander.Das chemische Verhalten des flüssigen und gasförmigen SnO gegenüber den gebräuchlichen keramischen Materialien wird untersucht. Flüssiges SnO reagiert mit SiO2 und SiO2‐haltigem Material unter Bildung von goldgelbem, bei 950–890° C glasig erstarrendem, röntgenamorphem Zinn(II)‐silicat SnO·SiO2. Gasförmiges SnO reagiert mit Al2O3 oberhalb 1500° C unter Bildung eines Zinn‐Aluminium‐Spinells SnO·Al2O3 mit kubischem Spinell‐Gitter (Gitterkonstante = 8,12 Å). Auch BeO und MgO sind nicht indifferent gegenüber flüssigem bzw. gasförmigem SnO.
Beiträge zur anorganischen Chromatographie. IV. Kationentrennung durch physikalische Adsorption in der Aluminiumoxydsäule
Authors: Neugebauer Walter , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractZahlreiche Kationen können durch physikalische Adsorption in der Aluminiumoxydsäule voneinander getrennt werden. Die entstehenden Zonen lassen sich auseinanderwaschen, so daß sie durch unbelegte Zwischenräume getrennt sind. Das Verfahren entspricht im wesentlichen der chromatographischen Trennung organischer Molekeln. Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Verfahrens ist, daß das Aluminiumoxyd mit den betreffenden Kationen keine chemische Umsetzung (Fällungschromatographie) gibt.Verschiedene Kationen, die von einer basischen oder neutralen Aluminiumoxydsäule ausgefällt werden, können dann durch physikalische Adsorption getrennt werden, wenn man der Säule ihre basischen Eigenschaften nimmt.Beispiele für derartige Trennungen – Na/K; Na/Rb; Mn/Cd; K/Cd; Na/Mn/Cd; Ni/Cd; Ni/Mn; Hg/Ni – werden angegeben. Dabei wurde der Trenneffekt meist mit Hilfe von Leitfähigkeitsmessungen beobachtet.