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Magnetochemische Untersuchungen im System FeO1 + x · MgO (O <x< 0,5)
Authors: Grossmann Gisbert 
Published: December 2004

AbstractIm System FeO1+x · 0,925 MgO (0 < x < 0,5) wurde für 15 Präparate die magnetische Suszeptibilität bei 700°, 750°, 800°, 850° und 900°C gemessen. Die Ergebnisse werden mit den unter bestimmten Voraussetzungen berechneten Suszeptibilitäten und mit den für das System FeO früher erhaltenen experimentellen Werten verglichen. Aus dem Verlauf der Suszeptibilitätsisothermen in den Homogenitätsbereichen der „Magnesiowüstit”︁‐Phase (feste Lösungen von FeO1+y und 0,925 MgO) und der Wüstitphase (FeO1+y) konnten gewisse Schlüsse in bezug auf die Struktur der „Magnesiowüstit”︁‐Phase gezogen werden. Es ist wahrscheinlich, daß die Fe3+‐Ionen im Magnesiowüstit, ähnlich wie im Wüstit, in Form von Ansammlungen vorhanden sind. Diese „Submikroinhomogenität”︁ bedeutet nicht, daß Magnesiowüstit im thermodynamischen Sinne aus zwei festen Phasen besteht.Der Homogenitätsbereich der Magnesiowüstitphase erstreckt sich bei 700° C von FeO1,04 · 0,925 MgO bis FeO1,09 ·0,925 MgO und bei 900° C von FeO1,015 · 0,925 MgO bis ungefähr FeO1,11 · 0,925 MgO.Das Curie‐Weiss‐Gesetz wird von den im Homogenitätsbereich der Magnesiowüstitphase liegenden Präparaten befolgt.Die Abhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität von der Zusammensetzung bei höheren Sauerstoffgehalten (x > 1,1) ist infolge des Auftretens zweier fester Phasen veränderlicher Zusammensetzung kompliziert.
Schwermetallkomplexe mit Thiopicolinsäure‐anilid
Authors: bähr G. , Scholz Eugen 
Published: December 2004

AbstractThiopicolinsäure‐anilid fungiert gegenüber Schwermetallionen, besonders azo‐ und chalkophilen, als Innerkomplexligand wie als Neutralligand(1). Das Anilid wird als Anion der tautomeren Iminothiol‐Form von dem betreffenden Metallion innerkomplex koordiniert, wobei je nach Ladungs‐ und charakteristischer Koordinationszahl des Zentrums entweder ladungslose oder Acido‐Innerkomplexe entstehen. Analytisch definierte Komplexe wurden von 12 verschiedenen Metallen gewonnen, wobei die sehr intensive Violettfarbe der Eisen(II)‐komplexe hervorzuheben ist.
Beitrag zur Untersuchung des Charakters der Umwandlung des weißen Phosphors in seine schwarze Modifikation
Authors: Pätz K. 
Published: December 2004

AbstractNach den Untersuchungen über Druck‐Temperaturumwandlungen des weißen Phosphors in schwarzen(1) wird die Frage nach dem Charakter dieser Umwandlung angeschnitten.Unter Benutzung einer Druckapparatur, die wochenlange Belastung mit 26000 kgcm−2 im Temperaturbereich von −40° bis −50° C ermöglicht, wird folgendes festgestellt:Der mit 26000 kgcm−2 während 33 Tagen im genannten tiefen Temperaturbereich belastete weiße Phosphor zeigt bei nachfolgender Aufheizung gegenüber einem nicht vorbehandelten Präparat keine Erniedrigung der Umwandlungstemperatur.Das unter Zimmertemperatur bei gleichem Druck 33 Tage lang vorbehandelte Material zeigt bei anschließender Aufheizung der Matrize eine Erniedrigung des Umwandlungspunktes um 15 Celsiusgrade. Somit ist eine Keimbildung in Richtung der schwarzen Modifikation innerhalb der Vorbehandlungszeit bei Zimmertemperatur anzunehmen, die bei der tiefen Temperatur nicht stattfindet.
Über die Sauerstoffsäuren des Antimon (V). II. Elektrochemische Titrationen
Authors: Jander Gerhart , Ostmann Hans‐Joachim 
Published: December 2004

AbstractKonduktometrische und potentiometrische Titrationen von Kalium‐ bzw. Tetra‐methylammoniumantiomonat(V)‐lösungen mit Säure sowie von Lösungen freier Antimon(V)‐säure, die durch Ionenaustausch aus Kaliumantiomonat(V) hergestellt worden waren, mittels Tetramethylammoniumhydroxyd bestätigen die aus optischen und Diffusionsmessungen gezogenen Schlüsse bezüglich des Aggregationsmechanismus der Antimon(V)‐säure. Durch Titration von Tetramethylammoniumantimonat(V)‐lösungen verschiedener Konzentration kann gezeigt werden, daß der bei der Titration von Kalium‐antimonat(V)‐lösungen beobachtete, je nach der Konzentration der vorgelegten Lösung unterschiedliche Titrationsverlauf auf dem verschiedenen Verteilungsgrad des primär gebildeten K4[Sb6O17 · aq] und der daraus resultierenden langsameren oder schnelleren Weiterumwandlung in das zweite Aggregationsprodukt, K3[Sb9O24 · aq], beruht.
Die Art der Wasserbindung im System Urantrioxid–Wasser
Authors: Schwarzmann Einhard , Glemser Oskar 
Published: December 2004

AbstractMit Hilfe von Ultrarotabsorptions‐ und Protonenresonanzspektren wurde die Art der Wasserbindung in Aquoxiden des Systems Urantrioxid–Wasser untersucht. Die Messungen sind nur vereinbar mit dem Vorliegen der Hydroxide U2O5(OH)2 und UO2(OH)2 (2 polymorphe Modifikationen) und der Existenz eines Hydroxidhydrats UO2(OH)2 · H2O.
Conductometric studies on precipitation of thorium as selenite
Authors: Anand V. D. , Achar B. Srinivasa , Deshmukh G. S. 
Published: December 2004

AbstractA conductometric study on the precipitation of thorium as selenite is described. Both direct and reverse conductometric titration procedures have been shown to bc feasible over the range 0.02–002 M thorium. The effect of addition of ethanol has also been investigated, and it has been shown that only the normal selenite with a Th:Se ration of 1:2 is formed in aqueous solutions. In alcoholic medium the ratio is between Th:Se = 1:2 and 1:1.4.
Untersuchungen der WACKENRODERschen Reaktion mit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode. IV
Authors: Blasius E. , Wermbter G. 
Published: December 2004

AbstractMit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode wird das Verhalten von Tri‐Tetra‐ und Pentathionat in wäßrigen, alkaliacetathaltigen (Laufmittel) und 0,5 n salzsauren Lösungen untersucht. Dabei werden im allgemeinen Ergebnisse erhalten, wie sie in der Literatur auf Grund klassischer Analysenmethoden angegeben sind.Trithionat ist gegen alle genannten Lösungsmittel wenig beständig; dabei erfolgt der Abbau in Wasser und Laufmittel gleichartig. Bei Tetra‐ und Pentathionat wird die Zersetzung durch den höheren pH‐Wert des Laufmittels gegenüber einer wäßrigen Lösung gefördert, dagegen erleiden diese beiden Polythionate in saurer Lösung keine Veränderung.Bei allen Reaktionen handelt es sich um langsame Vorgänge. Da die Reaktionszeiten die Trennzeiten bei der Chromatographie bedeutend übertreffen, treten auf dem Papier auch keine Sekundärreaktionen auf, die sich durch Schwanzbildung bemerkbar machen würden. Folglich geben die Aktivitätsverteilungskurven die Zusammensetzung der Lösung richtig wieder. Aus der Übereinstimmung der Ergebnisse mit denen anderer Methoden läßt sich also auch hier das einwandfreie Arbeiten der papierchromatographischen Methode bestätigen.
Divalente Kobaltkomplexe mit N‐substituierten Salicylaldiminen
Authors: Nishikawa H. , Yamada S. , Tsuchida R. 
Published: December 2004

AbstractEs wurden Bis‐(N–R‐Salicylaldimin)‐Kobalt(II)‐Komplexe (R = Methyl, Äthyl, n‐Propyl, n‐Butyl) als orange oder rot gefärbte Kristalle hergestellt. Wie aus den UV‐Spektren dieser Verbindungen zu ersehen ist, besitzt des Methylderivat eine von den übrigen Derivaten abweichende Konfiguration. Die UV‐Spektren dieser Komplexe gleichen denen der Isopropyl‐ und sekundären Butylderivate, die die Konfiguration eines verzerrten Tetraeders besitzen. Das Methylderivat besitzt sehr wahrscheinlich eine ebene Konfiguration um das Kobalt(II)‐Ion. Es hat sich auch gezeigt, daß die UV‐Spektren der entsprechenden Kobaltkomplexe mit R = Cyclohexyl, Benzyl, m‐Tolyl, p‐Tolyl und Phenyl Ähnlichkeit mit denjenigen der Isopropyl‐ und sekundären Butylderivate aufweisen, welche die Konfiguration eines verzerrten Tetraeders besitzen.
Umsetzungen und Gleichgewichte in Alkalihydroxidschmelzen. V. Die Dampfdruckkurve der gesättigten Lösungen in den Systemen NaOHH2O und KOHH2O
Authors: Lux Hermann , Brändl Franz 
Published: December 2004

AbstractDie Wasserdampfdrucke der gesättigten wasserhaltigen Schmelzen von NaOH und KOH wurden oberhalb 100°C bestimmt. NaOH tritt in festem Zustand bis zu Wasserdampfdrucken von etwa 600 Torr bei 270° auf; festes KOH existiert dagegen nur bei Wasserdampfdrucken unterhalb 68 Torr.
Beiträge zur Chemie der Bor‐Azide. IV. Mechanismus des thermischen Zerfalls von Diphenylborazid‐Pyridin
Authors: Paetzold Peter I. 
Published: December 2004

AbstractDer Mechanismus der bei 200° quantitativ ablaufenden Reaktion 3 Ph2BN3 · Py = 3 N2 + 3 Py + (PhBNPh)3 wurde untersucht. Ph2BN3 · Py(I) neigt bei 200° nicht zur N2‐Abspaltung, unterliegt aber dem Gleichgewicht Ph2BN3 · Py ⇄ Ph2BN3 + Py, das bei 200° so weit auf der Seite der bei dieser Temperatur zerfallenden Verbindung Ph2BN3 liegt, daß die Zersetzung quantitativ abläuft. Beim Zerfall werden die Zwischenstufen Ph2BN und PhBNPh durchlaufen; jene ergibt mit NHMe2 das isolierbare Produkt Ph2BNHNMe, diese mit Diphenylnitrilimin PhCNNPh den Fünfring 1,2,4,5‐Tetraphenyl‐1‐bora‐2,3,5‐triazacyclopenten‐(3).
Zum System α‐FeOOH—α‐AlOOH
Authors: Thiel Reinhold 
Published: December 2004

AbstractKaltgefällte, amorphe Eisen‐Aluminium‐Hydroxide wurden nach 24stündiger Voralterung in aluminathaltige Kalilauge eingetragen, um danach 12 Stunden lang im Autoklaven bei 155°C unter Wasserdampf zu Goethit gealtert zu werden. Diese Goethite sind chemisch, röntgengraphisch und elektronenoptisch untersucht worden. Es ist festgestellt worden: Alle Gitterkonstanten nehmen mit wachsendem Einbau von Al in das Goethitgitter ab. Die Kristallitgröße wird mit steigender Aluminiumkonzentration kleiner, während der Wassergehalt durch den Ersatz des schweren Eisenatoms durch das leichtere Aluminiumatom zunimmt. Die Untersuchungsergebnisse sprechen für eine Mischkristallbildung zwischen Goethit und Diaspor mit einer Mischungslücke bei 33 Mol‐% AlOOH im Goethit.
Über das Auftreten von atomarem Wasserstoff bei der Oxydation von amalgamiertem Aluminium durch Wasserdampf bei Zimmertemperatur
Authors: Millner T. , Imre L. 
Published: December 2004

AbstractEs wird Beobachtungsmaterial für das Auftreten von atomarem Wasserstoff bei der Oxydation von amalgamiertem Aluminium durch Wasserdampf bei Zimmertemperatur angeführt, welches zugleich auch für das Auftreten von atomarem Wasserstoff im sogenannten Russel‐Effekt anderer Metalle spricht. Die Bildung von H2O2 und die Reduktion von SO2 zu H2S im Laufe des Russel‐Vorganges werden auf die Wirkung von atomarem Wasserstoff zurückgeführt.
Zur quantitativen Bestimmung der Phosphin‐Gruppe in hydrolysierbaren Element‐Phosphor‐Verbindungen
Authors: Fritz G. , Poppenburg G. 
Published: December 2004

AbstractZur quantitativen Bestimmung der Phosphin‐Gruppe in hydrolysierbaren Element‐ Phosphor‐Verbindungen wird das durch alkalische Spaltung gebildete Phosphin in HgCl2‐Lösung aufgefangen, in der sich eine schwerlösliche Hg‐Verbindung mit der charakteristischen Phosphin‐Gruppe bildet, z. B. (C2H5)2P · HgCl. Die Bestimmung erfolgt anschließend durch jodometrische Titration nach

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Die Brauchbarkeit der Methode wird an Silicium–Phosphor‐ und Aluminium‐Phosphor‐ Verbindungen gezeigt.
Reaktionen von Zinntetraphenyl mit Elementen der V. und III. Hauptgruppe
Authors: Schumann Herbert , Köpf Hartmut , Schmidt Max 
Published: December 2004

AbstractZinntetraphenyl reagiert mit den Elementen der V. und III. Hauptgruppe (außer Stickstoff) weit unterhalb seiner Zersetzungstemperatur. Während beim Phosphor neben Triphenylphosphin noch zinnorganische Zwischenprodukte des Abbaues isolierbar sind, können bei Arsen und Antimon nur noch die Triphenylverbindungen gefaßt werden, die so präparativ leicht zugänglich wurden. Diese Phenylverbindungen sind im Falle von Wismut und allen Elementen der III. Hauptgruppe thermisch so unbeständig, daß nur ihre Zerfallsprodukte Biphenyl und die entsprechende Zinnlegierung isolierbar sind.
Beiträge zur Chemie des Dicyanamid‐ und des Tricyanmethanid‐Ions. IV. Kobalt(II)‐dicyanamid‐und ‐tricyanmethanid‐Komplexe
Authors: Köhler H. , Seifert B. 
Published: December 2004

AbstractIm wäßrigen Medium reagiert Co++ mit Alkalidicyanamid und ‐tricyanmethanid unter Bildung der 1:1‐Komplexe [Co(N(CN)2)]+ bzw. [Co(C(CN)3)]+. In wäßrig‐acetonischer bzw. acetonischer Lösung wird die Bildung des tetraedrisch konfigurierten Anions (Co(N(CN)2)4)− beobachtet. In den dargestellten festen Komplexsalzen [(C6H5)3CH3As] [Co(N(CN)2)3] und [(C6H5)3CH3As]2[Co(N(CN)2)4] ist das Kobalt, magnetischen und spektralphotometrischen Untersuchungen zufolge, im Gegensatz zu den Verhältnissen in Lösung oktaedrisch konfiguriert. Aus Elektronenspektren von (Co(N(CN)2)4)−‐Lösungen ergeben sich Hinweise für die Stellung des Dicyanamid‐Ions in der spektrochemischen und nephelauxetischen Reihe.
Die Kristallstruktur von Ce3Ni6Si2 und verwandten Verbindungen
Authors: Hladyschewskyj E. I. , Krypiakewytsch P. I. , Bodak O. I. 
Published: December 2004

AbstractDie Existenz der ternären Verbindungen R3Ni6Si2 (R = Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tu, Yb, Lu) mit der Überstruktur des Ca3Ag8‐Typs wurde röntgenographisch festgestellt. Die Gitterkonstanten sind in Tab. 2 zusammengefaßt. Die Atome in der Ce3Ni5Si2‐Struktur besetzen folgende Lagen (Raumgruppe Im3mO): 12 Ce in 12 (e) x 0 0 mit x = 0,280, 24 Ni in 24 (h) 0 x x mit x = 0,670, 8 Si in 8 (c) 1/4 1/4 1/4.
Die beiden Komponenten der beschleunigenden Wirkung von Kationen auf die Hydrolyse der Disulfationen (S2O) in wäßrigen Lösungen
Authors: Thilo Erich , von Lampe Fred 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktionsgeschwindigkeit der Disulfathydrolyse wird durch Zusatz von Fremdsalzen erhöht. Diese Beschleunigung setzt sich aus mindestens zwei Komponenten zusammen: einer mit der Konzentration an zugesetztem Salz linear ansteigenden und einer dem Massenwirkungsgesetz folgenden. Die lineare Komponente wird mit Veränderung der Wasserstruktur, die zweite mit der Bildung von (Men+aq …︁ S2O)‐Komplexen erklärt. Organische Flüssigkeiten und Tri‐ und Tetraalkylammoniumionen setzen die Wirkung der Kationen herab. Ähnlich wirken bei höherer Konzentration auch die mit den Fremdsalzen eingebrachten Anionen.
Ternäre Quecksilberverbindungen. XII. Zur Kenntnis der Verbindungen Hg3As2J4 und Hg3P2J4
Authors: Puff Heinrich , Blunck Peter 
Published: December 2004

AbstractDurch Erhitzen eines Gemisches von Hg2J2, HgJ2 (im Überschuß) und Arsen bzw. rotem Phosphor auf 210–230°C wurden die Verbindungen Hg3As2J4(3) (rotviolett) und Hg3P2J4 (gelb) dargestellt. Sie sind gegen Säuren relativ stabil, werden aber von Laugen schnell zersetzt. Die rhombischen Elementarzellen mit den Gitterkonstanten

enthalten 18 Formeleinheiten. Da beide Substanzen eine Fehlordnung zeigen, ist die Größe des c‐Parameters unsicher und die (nicht bestimmbare) wahre Elementarzelle offenbar von geringerer Symmetrie.
Mittlere Schwingungsamplituden in verschiedenen Ionen und Molekeln vom Typ ZXY3mit C3v‐Symmetrie
Authors: Müller A. , Nagarajan G. 
Published: December 2004

AbstractFür zahlreiche Molekeln und Ionen vom Typ ZXY3mit C3v‐Symmetrie werden mittlere Schwingungsamplituden berechnet. Hierbei wird die Methode von CYVINbenutzt. Die Ergebnisse werden diskutiert.
Anodisches Verhalten von Phosphor‐und Arsenorganoverbindungen
Authors: Matschiner H. , Krause L. , Krech F. 
Published: December 2004

AbstractDas anodische Verhalten von tertiären sowie sekundären Phosphinen, tertiären Arsinen und Verbindungen mit PP‐Bindungen wurde sowohl polarographisch als auch voltammetrisch mit einer Kohlenstoffpasteelektrode untersucht.
Über Fehlordnung in Gittern vom Li2SnO3‐Typ und die Tieftemperaturform dieser Verbindung
Authors: Trömel M. , Hauck J. 
Published: December 2004

AbstractFür Gitter vom Li2SnO3‐Typ werden Stapelfehlordnungen diskutiert. Im Falle des Li2SnO3 lassen sich damit die Beobachtungen, die bisher auf eine Polymorphie dieser Verbindung zurückgeführt wurden, hinreichend erklären.
Über die thermische Umlagerung Aufgedampfter Kupferphthalocyanin‐Schichten
Authors: Hamann C. , Wagner H. 
Published: December 2004

AbstractDie thermische Umlagerung von α‐CuPe‐Aufdampfschichten in die β‐Form wird IR‐spektroskopisch, röntgenographisch und elektronenmikroskopisch verfolgt. Quantitative Aussagen über den Umwandlungsgrad folgen mit befriedigender Genauigkeit aus der (normierten) Extinktion der IR‐Bande bei 783 cm−1, während die Röntgenstreukurven bei Aufdampfschichten z.T. keine befriedigenden Ergebnisse liefern. Der Beginn der Umwandlung wurde bei Temperaturen zwischen 185 und 216°C beobachtet und hängt von der Substrattemperatur bei der Herstellung der Schicht ab. Schichten, die auf Substrate von Temperaturen unter −35°C sublimiert wurden, erwiesen sich als röntgenamorph. Sie kristallisieren beim Tempern unterhalb der α‐β‐Umwandlungstemperatur.
Amino‐phosphane. X. Einige Additionsreaktionen von N‐Diphenylphosphinotetraphenyldiphosphin‐imid
Authors: Meinel L. , Nöth H. 
Published: December 2004

AbstractDas reaktive Zentrum der Verbindung (C6H5)2PP(C6H5)2NP(C6H5)2 gegenüber elektrophilen Agentien ist das N‐gebundene P(III)‐Atom: Diphenylphosphorchlorid liefert Octaphenyltetraphosphor‐nitrid‐chlorid [(C6H5)2PP(C6H5)2 magnified image N magnified image P(C6H5)2P(C6H5)2]Cl, Methyljodid das Salz [(C6H5)2PP(C6H5)2 magnified image N magnified image P(C6H5)2CH3]J und Schwefel über das Monosulfid (C6H5)2PP(C6H5)2NP(C6H5)2 = S unter härteren Bedingungen das Disulfid S = P(C6H5)2P(C6H5)2NP(C6H5)2S. Das Monosulfid entsteht auch bei der Einwirkung von Diphenylphosphorchlorid auf (C6H5)2P(S)N[Si(CH3)3]2. Zut Sicherung der Strukturen wurden neben 31PKMR‐ mid IR‐Spektren bei den Sulfiden zusätzlich Brom‐Abbaureaktionen herangezogen.
Complexes of metallons with phosphorus or arsenic containing ligands. II. complexes ortho‐carboxyphenyltertiaryarsines with mercury (II) halides
Authors: Sandhu S. S. , Parmar S. S. 
Published: December 2004

AbstractOrtho‐carboxyphenyl‐dimethylarsine (CPDMA), ortho‐carboxpyhenyldiphenylarsine (CPDPA) and ortho‐carboxyphenyldi(p‐tolyl)arsine (CPDTA) react with mercury(II) halides to yield complexes having the formula HgX2L where X is Cl, Br or I and L is ligand. In view of infrared spectral data these complexes have been classified into two classes: (a) those in which the carboxyl group of the ligand remains free (ligand being monodentate), and (b) those in which the ligand acts as a bidentate group. The complex Hg(Cl2) · CPDPA is the only example of type (a) and has been assigned a dimeric halogen bridged structure. The remaining eight complexes are assumed to be monomeric. A tetrahedral structure is proposed for all the nine complexes.
Polytypie bei Doppeloxiden: AgCoO2, AgFeO2, AgCrO2
Authors: Stählin Walter , Oswald Hans‐Rudolf 
Published: December 2004

AbstractDas Auftreten von polytypen Formen der Doppeloxide AgFeO2, AgCrO3 und AgCoO2 wird mit Hilfe von hochaufgelösten RÖNTGEN‐Pulveraufnahmen, die im Falle des AgFeO2 durch RÖNNTGEN‐Einkristall‐Untersuchungen ergänzt werden, nachgewiesen. Bei allen drei Verbindungen tritt mindestens die Polytype 6 H (RAMSDELL‐Notation) auf. Die hexagonalen Elementarzellen haben folgende Achsenlängen:
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Mechanism of nucleophilic substitution in chromium(III) complexes. II. Formation of Acetatopentamminechromium(III)‐ion from aquopentamminechromium(III)‐ion in acetic acid — sodium acetate buffer media
Authors: Banerjea D. , Sarkar S. 
Published: December 2004

AbstractThe rate of formation of the acetatopentamminechromium(III)ion from the aquopentammine complex in HOAcNaOAc buffer media has been investigated spectrophotometrically. The results suggest that the reaction occurs by two concurrent paths one of which is independent of acetate ion while the other is first order with respect to acetate ion concentration. The values of the rate constants for both the steps and the corresponding activation parameters, ΔH≠ and ΔS≠, have been evaluated. The results are consistent with an SN1 mechanism for the acetate independent path and an SN1 IP mechanism for the acetate dependent path. Evidence for ion‐pair formation is given.
A simple method for preparation of Zinc, Cadmium, Mercuric and Cobalt Acetylacetonates
Authors: Hassanein M. , Hewaidy I. F. 
Published: December 2004

AbstractBy mixing ZnO, CdO HgO, CoO and Co3O4, respectively, with acetylacetone at room temperature, in the presence of the proper solvents, the corresponding metal acetylacetonates were obtained directly in good yields. The molecular structure was confirmed on the basis of UV spectroscopy, melting points, metal analysis and X‐ray powder photography.
Massenspektrometrische Strukturuntersuchungen an einigen Niob‐ und Antimonalkoxychloriden
Authors: Preiss H. 
Published: December 2004

AbstractDie 70 eV‐Massenspektren einiger Niob(V)‐ und Antimon(V)‐alkoxychloride werden mitgeteilt und Fragmentierungsprozesse dieser Verbindungen diskutiert. Unter der Vielzahl von Umlagerungsreaktionen wurden solche gefunden, bei denen Ionen mit sechsfach koordiniertem Niob entstehen. Für die untersuchten Verbindungen ist ein Aufbau aus Bioktaedern anzunehmen; im Dampfzustand sind neben monomeren Ionen auch dimere vorhanden. Die Verbindungen Nb2Cl(OC2H5)9und Nb2,Cl3(OC2H5)7konnten dargestellt werden. Aus massenspektrometrischen und röntgenstrukturanalytischen Untersuchungen werden Betrachtungen zum Assoziationsverhalten der Verbindungen des Typs MXnY5–nangestellt.
Untersuchungen über die Alkoholyse des SiS2. VI. Di‐t‐butoxysilandithiol
Authors: Wojnowski W. , Wojnowska M. 
Published: December 2004

AbstractEin erstmalig dargestellter Vertreter der bisher unbekannten Silandithiole, Di‐t‐butoxysilandithiol, wurde durch Alkoholyse des Siliciumdisulfids erhalten und in reinem Zustand isoliert.
The crystal structure of tris (ethylenediamine), cobalt(III) hexacyanoferrate(III)dihydrate, Co(C2H8N2)3[Fe(CN)6] · 2H2O
Authors: Bok L. D. C. , Leipoldt J. G. , Basson S. S. 
Published: December 2004

AbstractThe crystal structure of the title compound has been determined from three dimensional x‐ray data obtained by the multiple film method. The space group is P2l/n and the cell dimensions are: a = 14.90, b = 16.84, c = 8.38 Å; β = 93.5° Z = 4. The structure is formed by discrete Co (en) and Fe(CN) ions, both of which have an octahedral configuration. The Fe(CN) ions are approximately octahedrally surrounded by the Co (en) ions while arrangement of Fe (CN) ions around the Co(en) ions completely differs from an octahedron. The mean FeC and CoC dustances are 1.91 and 2.01 Å, respectively. The water molecules do not play an important role in the structure and all distances between oxygen and other atoms indicate the presence of very weak hydrogen bonds. The salts M (en)3 Q(CN)6 · H2O, where M = Co and Cr and Q = Cr, Mn, Fe and Co, are all isomorphous.
Uber die Reaktionen der Hexacarbonyle der VI. Nebengruppe mit Zinn (II)‐ und Germanium (II)‐halogeniden
Authors: Uhlig D. , Behrens H. , Lindner E. 
Published: December 2004

AbstractBei den photochemischen Umsetzungen von M(CO)6 (M = Cr, Mo, W) mit SnX2 (X = Cl, Br, J) bzw. CsGeCl3 in THF bilden sich die Neutralkomplexe M(CO)5SnX2 (M = Cr, Mo, W; X = Cl, Br, J) bzw. M(CO)5GeCl2 (M = Cr, Mo, W), deren Reaktionen mit [N(CH3)4]X (X = Cl, Br, J) in THF zu den zum Teil schon bekannten Anionen [M(CO)5SnX3]− (M = Cr, Mo, W; X = Cl, Br, J) bzw. [M(CO)5GeCl3]− (M = Cr, Mo, W) führen. Die Eigenschaften und IR‐Spektren der genannten Verbindungen werden diskutiert.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 59. Zur Synthese und Struktur von (C6H5PS)3
Authors: Baudler M. , Koch D. , Vakratsas Th. , Tolls E. , Kipker K. 
Published: December 2004

Abstract1,2,4‐Triphenyl‐1‐thio‐cyclo‐3,5‐dithia‐1,2,4‐triphosphan (C6H5PS)3 (1) wird durch Reaktion von Dikalium‐triphenyl‐triphosphid (4) mit Dichlortrisulfan sowie durch Umsetzung von Phenylphosphin mit Schwefeldichlorid in sehr guter Ausbeute erhalten. Außerdem bildet sich 1 – zusammen mit dem Cyclo‐thia‐phosphan (C6H5P)4 (3) – bei der Umsetzung von 1,2‐Diphenyl‐1,2‐dihalogen‐diphosphanen mit Schwefelwasserstoff oder Disulfan sowie aus 4 und Dischwefeldichlorid. – Die Gesamtheit der spektroskopischen Befunde, insbesondere das 31P‐Kernresonanzspektrum, ergibt für 1 eindeutig die Heterocyclophosphan‐Struktur V mit fünfgliedrigem P3S2‐Ring, in dem die S‐Atome isoliert stehen und eines der direkt miteinander verbundenen P‐Atome außer der Phenylgruppe noch ein exoständiges S‐Atom trägt.