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Funktionalisierte Alkinkomplexe von Wolfram(VI). Synthese und Kristallstrukturen von [WCl4(EtSeCCSeEt)(THF)] und [WCl4(EtTeCCTeEt)(THF)]
Authors: Plate Michael , Wocadlo Sigrid , Massa Werner , Dehnicke Kurt , Krautscheid Harald 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindungen werden aus [WCl4(SEt2)2] und den Alkinen EtXCCXEt (X = Se, Te) in CCl4‐Lösung nach Zusatz von Tetrahydrofuran erhalten und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[WCl4(EtSeCCSeEt)(THF)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturverfeinerung mit 2942 unabhängigen Reflexen, R = 0,038. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 934,2; b = 1639,5; c = 1189,5 pm, β = 96,497°.[WCl4(EtTeCCTeEt)(THF)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturverfeinerung mit 4097 unabhängigen Reflexen, R = 0,067. Gitterabmessungen bei −70°C: a = 899,2; b = 1691,9; c = 1213,3 pm, β = 96,82°.Beide Verbindungen haben monomere Molekülstrukturen, in denen sich das O‐Atom des THF‐Moleküls in trans‐Position zum seitlich gebundenen Alkinliganden befindet.
Synthese und Kristallstrukturen der Phosphaniminato‐Komplexe [MCl2(NPPh3)]2 mit M = Al und Ga, [SbCl2(NPMe3)(DMF)]2 sowie des Phosphanimin‐Komplexes [Ph3PNH · BF3] · THF
Authors: Heshmatpour Felora , Nußhär Dirk , Garbe Ralf , Wocadlo Sigrid , Massa Werner , Dehnicke Kurt , Goesmann Helmut , Fenske Dieter 
Published: December 2004

AbstractDie Phosphaniminatokomplexe [MCl2(NPPh3)]2 mit M = Al und Ga und [SbCl2(NPMe3)(DMF)]2 entstehen bei Reaktionen der wasserfreien Trichloride MCl3 (M = Al, Ga, Sb) mit den entsprechenden silylierten Phosphaniminen Me3SiNPR3 in Acetonitril bzw. in Dimethylformamid als farblose Einkristalle. Das Phosphanimin‐Derivat [Ph3PNH · BF3] entsteht aus Me3SiNPPh3 und Bortrifluorid‐Etherat in siedendem Tetrahydrofuran. Die Verbindungen werden durch ihre IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[AlCl2(NPPh3)]2: Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 1 585 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,061. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 917,6; b = 1 053,5; c = 1 145,2 pm; α = 111,72°; β = 100,80° γ = 109,95°.[GaCl2(NPPh3)]2: Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 2 586 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,066. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 917,5; b = 1 058,3; c = 1 153,7 pm; α = 105,52°; β = 107,75°; γ = 109,88°. In beiden Verbindungen sind die Metallatome über die N‐Atome der Phosphaniminatogruppen zu planaren M2N2‐Vierringen verknüpft.[SbCl2(NPMe3)(DMF)]2: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 3 805 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,038. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 1 913,0; b = 726,8; c = 2 040,7 pm; β = 113,62°. Die Elementarzelle enthält zwei symmetrieunabhängige dimere Moleküle, in denen die Antimonatome zentrosymmetrisch ψ2 über die N‐Atome der Phosphaniminatogruppen verknüpft sind. Zusammen mit dem O‐Atom des Dimethylformamid‐Moleküls erreichen die Sb‐Atome ψ‐oktaedrische Umgebung.[Ph3PNH · BF3] · THF: Raumgruppe C2/c, Z = 8, Strukturlösung mit 2 048 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,058. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 2 460,4; b = 869,2; c = 1 978,0 pm; β = 116,35°.
Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2
Authors: Weller F. , Schmock F. , Babel D. , Dehnicke K. 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.
Zur Kenntnis des quasi‐binären Systems InBr—SnBr2
Authors: Beck H. P. , Glaser H. 
Published: December 2004

AbstractDas Phasendiagramm des quasi‐binären Systems InBr—SnBr2 wird aus DTA‐ und Röntgenuntersuchungen abgeleitet. Eine 1:2‐, 1:1‐ und 3:1‐Verbindung werden gefunden. InSn2Br5 kristallisiert tetragonal im NH4Pb2Br5‐Typ. InSnBr3 kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Die Verbindung ist nur in einem schmalen Temperaturbereich stabil. In3SnBr5 ist dem Tieftemperatur‐Tl3PbBr5‐Typ zuzuordnen.
Zeit‐ und temperaturaufgelöste Röntgenpulverdiffraktometrie: Die Reaktion von (NH4)2SnF6 mit Ammoniak
Authors: Weber W. , Schweda Eberhard 
Published: December 2004

AbstractDer komplizierte Verlauf der Reaktion von NH3 mit (NH4)2SnF6 wird mit der zeit‐ und temperaturaufgelösten Röntgendiffraktometrie verfolgt. Dabei erweist sich diese Methode als ideale Technik, um Veränderungen in der Struktur während der Reaktion aufzuzeichnen und ebenfalls thermodynamische und kinetische Daten zu gewinnen. (NH4)2SnF6 zersetzt sich schon bei 25°C unter trockenem NH3‐Gas zu NH4F und einem röntgenamorphen Ammoniakat SnF4 · x NH3. Ab 80°C bildet sich (NH4)4SnF8 als Zwischenprodukt, das sich ab 140°C wieder in (NH4)2SnF6 und NH4F zersetzt. Bei 250°C entstehen NH4[Sn(NH3)F5] und Sn(NH3)2F4. Letzteres kristallisiert monoklin C‐zentriert mit den Gitterkonstanten a = 844,1(5) pm, b = 630,5(3) pm, c = 520,2(3) pm und b̃ = 114,02(7)°. Ab 330°C erhält man SnF2(NH2)2. Aus dem Pulverdiffraktogramm ergibt sich eine C‐zentrierte monokline Elementarzelle mit a = 1 069(7), b = 325,3(2), c = 504,8(3) pm und b̃ = 105,83(7)°. Bei noch höheren Temperaturen erfolgt die Zersetzung zu Zinn.
Untersuchungen zum ternären System V/Mo/O
Authors: Schadow H. , Oppermann H. , Wehner B. 
Published: December 2004

AbstractGemenge des pseudobinären Schnittes V2O5/MoO3 werden beim chemischen Transport in zwei Phasen zerlegt, eine V2O5‐(α) Phase, deren MoO3‐Gehalt stark vom Sauerstoffpartialdruck während der Abscheidung abhängt, und eine MoO3‐Phase mit kleiner 1% (n/n) V2O5. Ternäre Verbindungen konnten auf dem pseudobinären Schnitt nicht nachgewiesen werden. V9Mo6O40 bildet sich, wenn V2O5/MoO3‐Gemenge (3:2) unter Ausschluß von Sauerstoff getempert werden. Unter dem entsprechenden Sauerstoffkoexistenzdruck läßt sich V9Mo6O40 chemisch transportieren und so kristallin erhalten. Durch Gesamtdruckmessungen über V2O5/MoO3‐Ausgangsgemengen konnte gezeigt werden, daß sowohl der Einbau von MoO3 in die α‐Phase, als auch die Bildung der V9Mo6O40‐Phase mit einer Sauerstofffreisetzung verbunden ist und eine dem gelösten MoO3 äquivalente Menge VIV entsteht.
Organometallchemie binuclearer 1‐Azadien‐nickel(0)‐Komplexe Bimetallverbindungen mit NiFe‐Bindung durch Addition von Pentacarbonyleisen(0) und Nickelalactone durch Ringöffnung cyclischer Anhydride
Authors: Walther D. , Geßler S. , Sieler J. 
Published: December 2004

AbstractDie binuclearen Nickel(0)‐Komplexe 1–3, die verbrückende 1‐Azadieneinheiten und N∩N‐Chelatfünf‐ oder Sechsringe enthalten, reagieren bei −30°C mit Fe(CO)5 zu den Bimetallcarbonylverbindungen 4–6, die eine NiFe‐Bindung und 2 CO‐Brückencarbonylliganden aufweisen. Koordination des (bipy)Ni(0)‐Fragments an den Olefinteil der 1‐Azadienkette 6 liefert den Dreikernkomplex 7, der an der Peripherie CO2 speichert. Bernsteinsäureanhydrid oder Glutarsäureanhydrid reagieren mit 3 unter Ringöffnung und CO‐Eliminierung zu Nickelalactonen.
Spectral and Electrochemical Features of some substituted Bis(2‐hydroxyaryloximato)Co(II), Ni(II), Pd(II), and Cu(II) Chelates. Crystal and Molecular Structure of Trans‐bis(propanone,1‐[2‐hydroxyphenyl]‐oximato)Ni(II)
Authors: Lalia‐Kantouri M. , Hartophylles M. , Jannakoudakis P. D. , Voutsas G. P. 
Published: December 2004

AbstractThe reaction products of five 2‐hydroxyaryloximes with Ni(II), Pd(II), and Co(II) have been obtained and characterized by elemental analyses, conductometric measurements, magnetic moment determination, and spectroscopic methods (IR, 1H NMR, electronic absorption in solutions and in solid state). Cyclic voltammetry on mercury and carbon fibre electrodes has been employed to investigate the electrochemical behaviour in DMF solutions. The effect of substituents on the structure of the chelates and the electron distribution is assessed, discussed and compared with the behaviour of the corresponding copper(II) chelates.The structure of the title compound trans‐bis(propanone, 1‐[2‐hydroxyphenyl]‐oximato) nickel(II), Ni(C9H10NO2)2 was determined by X‐ray diffraction monoclinic system (space group P21/n), a = 11.894, b = 5.126, c = 13.668 Å, b̃ = 103.72°, Z = 2. The structure was refined by full‐matrix least squares to a conventional R = 0.03. Ni is on the equatorial plane and surrounded by two nitrogen and two oxygen at distances 1.884(3) Å and 1.825(2) Å, respectively.
Zur Bildung von Fullerenen und endohedralen Metallofullerenen: Darstellung im Hochfrequenzofen
Authors: Jansen Martin , Peters G. , Wagner N. 
Published: December 2004

AbstractEine thermodynamische Analyse der Bildungsreaktion von C60 wird gegeben und die Darstellung von Fullerenen im Hochfrequenzofen beschrieben. Dieses neue Verfahren zeichnet sich durch eine hohe Variabilität und vergleichsweise schonende Bedingungen aus, die gut meß‐ und kontrollierbar sind. Es bietet daher günstige Voraussetzungen zur Herstellung von Rußen mit gesteigerten Anteilen höherer Fullerene und, im Falle von Coverdampfungen, endohedraler Metallofullerene. Bisher konnte in Toluolextrakten LaC82 nachgewiesen werden.
EMR Study of Bis(benzene‐dithiocarboxylato)copper(II) Complex in Solution and Magnetically Diluted in Different Host Lattices
Authors: Yordanov Nicola D. , Ganeva Elena , Gochev Georgi 
Published: December 2004

AbstractEMR studies of bis(benzene‐dithiocarboxylato)copper(II) in the form of the pure solid sample, in solution as well as magnetically diluted in the host lattices of the corresponding complexes of NiII, ZnII, PdII, and PtII are reported. Two different samples (violet and blue) have been obtained in the NiII complex host lattice with EMR spectra indicating a superposition of several individual CuII signals. The EMR spectrum of the violet sample is explained by a superposition of the individual signals of (thio‐, perthio‐carboxylate)CuII and bis(perthiocarboxylate)CuII while that for the blue Cu/Ni(dtb)2 complex, as well as for Cu/Pd (dtb)2 is explained by different positions of the CuII species in the host lattices. The EMR spectrum typical for the magnetically diluted sample caused by self redox reaction has been recorded in the pure solid sample of copper(II) dithiocarboxylate complex.
Phosphanimin‐ und Phosphaniminato‐Komplexe von Eisen. Die Kristallstrukturen von [FeCl3(Me3SiNPEt3)], [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2, [FeCl2(NPEt3)]2 und [Fe(O2CCH3)2(NPEt3)]2
Authors: Mai H.‐J. , Wocadlo S. , Kang H.‐C. , Massa W. , Dehnicke K. , Maichle‐Mössmer C. , Strähle J. , Fenske D. 
Published: December 2004

AbstractDie Phosphanimin‐Komplexe [FeCl3(Me3SiNPEt3)] (rotorange) und [FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (farblos) entstehen durch Reaktion von FeCl3 bzw. FeCl2 mit Me3SiNPEt3 in CH2Cl2‐Suspensionen. Erhitzen dieser Donor‐Akzeptorkomplexe in Toluol führt zu dem Phosphaniminatoderivat [FeCl2NPEt3)]2 (schwarz), während [Fe(O2CCH3)2 · (NPEt3)]2 (braun) aus Eisen(II)‐acetat und Me3SiNPEt3 in siedendem Acetonitril entsteht. Die Komplexe werden durch die IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[FeCl3(Me3SiNPEt3)] (1): Raumgruppe P21/c, Z = 8, Strukturlösung mit 4 673 unabhängigen Reflexen, R = 0,033. Gitterkonstanten bei −15°C: a = 1 607,8; b = 1 602,0; c = 1 417,2 pm, β = 106,56°. 1 hat eine monomere Molekülstruktur mit tetraedrisch koordiniertem Eisenatom und mittleren Bindungslängen FeN = 196,9 pm, FeCl = 219,7 pm.[FeCl2(Me3SiNPEt3)]2 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 4 992 unabhängigen Reflexen, R = 0,048. Gitterkonstanten bei 20°: a = 1 457,9; b = 1 685,4; c = 1 507,3 pm, β = 116,74°. 2 bildet dimere, über Chlorobrücken assoziierte Moleküle mit tetraedrisch koordinierten Eisenatomen und trans‐Stellung der Phosphanimin‐Liganden. Mittlere Bindungslängen: FeN = 202,2 pm, FeClterminal = 224,7 pm, FeClBrücke = 241,0 pm.[FeCl2(NPEt3)]2 (3): Raumgruppe P21/n, Z = 2, Strukturlösung mit 2 763 unabhängigen Reflexen, R = 0,039. Gitterkonstanten bei −70°C: a = 799,1; b = 1 009,0; c = 1 441,9 pm, β = 93,45°. 3 bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die tetraedrisch koordinierten Eisenatome über die N‐Atome der Phosphaniminatoliganden assoziiert sind. Mittlere Bindungslängen: FeN = 191,4 pm, FeCl = 222,7 pm.[Fe(O2CCH3)2(NPEt3)]2 (4): Raumgruppe P21/n, Z = 2, Strukturlösung mit 3 005 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,034. Gitterkonstanten bei −65°C: a = 886,4; b = 1 112,7; c = 1 444,6 pm; β = 90,60°. 4 bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die oktaedrisch koordinierten Eisenatome über die N‐Atome der Phosphaniminatoliganden mit FeN‐Abständen von 191,9 und 195,0 pm assoziiert sind. Die Acetatgruppen sind chelatartig gebunden.
Darstellung, Kristallstruktur und Normalkoordinatenanalyse der bindungsisomeren Pentachlororhodanoosmate(IV)
Authors: Preetz W. , Semrau M. 
Published: December 2004

AbstractBei der Umsetzung von [OsCl5I]2− mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen die Bindungsisomeren [OsCl5(NCS)]2− und [OsCl5(SCN)]2−, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl‐Cellulose getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an Einkristallen von (Ph4As)2[OsCl5(NCS)] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 18,872(2), b = 11,6024(2), c = 22,786(1), β = 109,057(1)° Z = 4) und (Ph4As)2[OsCl5(SCN)] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 19,057(2), b = 11,306(2), c = 22,612(1), β = 106,64(2)°, Z = 4) zeigt, daß die Komplexanionen in beiden Verbindungen völlig geordnet vorliegen. Die über N bzw. S gebundene Thiocyanatgruppe ist unter dem OsNC‐Winkel von 166,1° bzw. dem OsSC‐Winkel von 109,9° oberhalb eines der Cl‐Liganden der Äquatorialebene angeordnet. Unter Verwendung der röntgenographisch ermittelten Molekülparameter lassen sich die aus der Literatur bekannten IR‐ und Raman‐Spektren der beiden Bindungsisomeren mit Hilfe einer auf der Basis des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführten Normalkoordinatenanalyse zuordnen. Die Valenzkraftkonstanten betragen für fd(OsN) = 1,81, für fd(OsS) = 1,32 mdyn/Å. Bei Berücksichtigung von Inkrementen des trans‐Einflusses ergibt sich eine gute Übereinstimmung zwischen beobachteten und berechneten Frequenzen.
Synthesen und Kristallstrukturanalysen neuer zwitterionischer spirocyclischer (Ammonioorganyl)bis[vic‐arendiolato(2–)]silicate: Untersuchungen zur Struktur der λ5Si‐Koordinationspolyeder
Authors: Tacke Reinhold , Mühleisen Mathias , Lopez‐Mras Angel , Sheldrick William S. 
Published: December 2004

AbstractEine neue kristallographische Modifikation (1‐II) des zwitterionischen λ5Si‐Spirosilicats [2‐(Pyrrolidinio)‐ethyl]bis[3,4,5,6‐tetrabrombenzol‐1,2‐diolato(2 – )]silicat (1) wurde synthetisiert. Außerdem wurden zwei lösungsmittelfreie kristallographische Modifikationen (2‐I, 2‐II) und zwei Solvate (2 · Me2CO, 2 · MeNO2) des zwitterionischen λ5Si‐Spirosilicats [(Morpholinio)methyl]bis[2,3‐naphthalindiolato(2 – )]silicat (2) dargestellt. Alle neu synthetisierten Verbindungen wurden mittels 29Si‐CP/MAS‐NMR‐Spektroskopie untersucht und die Verbindungen 1‐II (Pna21), 2 · Me2CO (P21/c) und 2 · MeNO2 (P21/n) mittels Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse strukturell charakterisiert.
Die Chelatbildung von N‐Tris(2‐aminoethyl)amin‐N′,N′,N″,N″,N‴,N‴‐hexaessigsäure (H6TTAHA) und N‐(Pyrid‐2‐yl‐methyl)ethylendiamin‐N,N′,N′‐triessigsäure (H3PEDTA) mit Gadolinium(III) – Synthesen, Komplexstabilität und NMR‐Relaxivität
Authors: Ruloff R. , Beyer L. , Dietze F. , Hoyer E. , Arnold K. , Gründer W. , Wagner Manuela 
Published: December 2004

AbstractDie Komplexbildung von N‐Tris(2‐aminoethyl)amin‐N′,N′,N″,N″,N‴,N‴‐hexaessigsäure (H6TTAHA) und N‐(Pyrid‐2‐yl‐methyl)ethylendiamin‐N,N′,N′‐triessigsäure (H3PEDTA) mit Gadolinium(III) wurde in wässeriger Lösung bei 25°C und μ = 0,1 (KCl) potentiometrisch untersucht. [Gd(TTAHA)]3−: 1gβM/ML = 19,0; {H[Gd(TTAHA)]}2−: 1gKH/MHL = 8,30; [Gd(PEDTA)]: 1gβM/ML = 15,56. Die 1 : 1‐Gadolinium(III)‐Komplexe wurden im Fall der H6TTAHA als Dinatriumsalz Na2H[Gd(C18H24N4O12)] · 3,5 H2O, bei der H3PEDTA als Neutralkomplex [Gd(C14H16N3O6)] · 3 H2O erhalten. Ihre NMR‐Protonenrelaxivitäten [1 · mmol−1 · s−1] ({H[Gd(TTAHA)]}2−; 9,5; [Gd(PEDTA)]: 8,8) eröffnen Anwendungen als Kontrastmittel für die Kernspintomographie.
μ‐Oxoverbrückte, dimere Technetium‐ und Rheniumkomplexe mit funktionalisierten Aminophenolato‐Liganden. Darstellung und Strukturen von [OTcL1OL1TcO] · H2O und [OReL1OL1ReO] (H2L1 = N,N′‐Bis(2‐hydroxybenzyl)‐1,3‐diamino‐2‐(4‐nitrobenzyl)propan)
Authors: Abram U. , Abram S. , Mäcke H. R. , Koch P. 
Published: December 2004

AbstractAusgehend von [MOCl4]−‐Komplexen werden mit dem vierzähnigen Amin‐Phenolato‐Liganden N,N‐Bis(2‐hydroxybenzyl)‐1,3‐diamino‐2‐4‐nitrobenzyl)propan (H2L1) Rhenium(V)‐ und Technetium(V)‐Chelate hergestellt und strukturell charakterisiert. Es entstehen sauerstoffverbrückte, neutrale Zweikernkomplexe mit einer zentralen [OMOMO]4+‐Einheit. Der Ligand koordiniert jeweils vierzähnig unter Deprotonierung der Phenolfunktionen.[OTcL1OL1TcO] · H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 10,633(2); b = 13,705(1); c = 16,364(3) Å; β = 94,65(1)°; Z = 2. Zwei TcOL1‐Einheiten mit je einem terminalen Oxo‐Liganden sind über eine Sauerstoff‐Brücke miteinander verknüpft. Das Metall befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Umgebung. Für die TcO‐Bindung der nahezu linearen OTcOTcO‐Einheit wurden zwei unterschiedliche Bindungsabstände bestimmt (TcO(terminal): 1,655(7) Å und TcO(Brücke): 1,903(1) Å.Die analoge Rheniumverbindung kristallisiert in der gleichen Raumgruppe mit a = 13,302(7); b = 9,956(1); c = 17,535(9) Å; β = 106,72(2)°; Z = 2. Für das ebenfalls dimere Komplexmolekül [OReL1OL1ReO] konnten ähnliche Bindungsverhältnisse wie für sein Technetium‐Analogon bestimmt werden.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 63. Darstellung und Kristallstruktur von Tetramethyltitan‐tetrahydrofuran
Authors: Windisch H. , Thiele K.‐H. , Kociok‐Köhn G. , Schumann H. 
Published: December 2004

AbstractMe4Ti · 2THF 1 unterliegt in n‐Pentan einer partiellen Dissoziation. Das dabei entstehende Me4Ti · THF 2 konnte isoliert und die Kristallstruktur ermittelt werden. Danach liegen die Moleküle von 2 im Kristall in trigonal‐bipyramidaler Form vor, mit dem THF‐Molekül in axialer Position.
Lithiierte Siloxy‐silylamino‐silane – Darstellung und Reaktionen mit Chlordimethylsilan
Authors: Junge Henrik , Popowski Eckhard 
Published: December 2004

AbstractDurch Koammonolyse der Chlorsiloxysilane (Me3SiO)Me3–nSiCln (n = 1–3) mit Chlortrimethylsilan wurden die Siloxy‐silylamino‐silane (Me3SiO)Me3–nSi(NHSiMe3)n (1: n = 1, 2: n = 2, 3: n = 3) dargestellt.Die Reaktion von 1, 2 und 3 mit n‐Butyllithium im jeweils erforderlichen Molverhältnis in n‐Hexan ergibt die Siloxy‐silylamido‐silane (Me3SiO)Me3–nSi(NLiSiMe3)n (4: n = 1, 5: n = 2, 6: n = 3), die spektroskopisch (IR, 1H‐, 7Li‐, 29Si‐NMR) charakterisiert und in Lösung (n‐Hexan und Tetrahydrofuran) mit Me2Si(H)Cl umgesetzt wurden.4 reagiert zum N‐Substitutionsprodukt (Me3SiO)Me2SiN(SiMe3)SiMe2H 7, 5 zu (Me3SiO)MeSi[N(SiMe3)SiMe2H](NHSiMe3) 8, (Me3SiO)MeSi[N(SiMe3)SiMe2H]2 9 und zum Cyclodisilazan
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10. 6 gibt in THF die Cyclodisilazane
equation image
(11: R = H; 12: R = HMe2Si) und
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13, in n‐Hexan nur 11 in geringen Mengen. Eine Amidlösung aus 2 mit n‐Butyllithium im Molverhältnis 1:1 führt in n‐Hexan zu 8 (Hauptprodukt) sowie zu 2 und 10, in THF entstehen 10 und 2 in annähernd gleichen Teilen sowie als Nebenprodukte 8 und 9. Amidlösungen aus 3 mit n‐Butyllithium‐im Molverhältnis 1:1 bzw. 1:2 zeigen in n‐Hexan und THF annähernd gleiches Verhalten. In THF werden 3, 11 und 12 und in n‐Hexan 3, 11, 12 und (Me3SiO)Si[N(SiMe3)SiMe2H](NHSiMe3)2 14 gebildet.
1,3‐Bis(triphenylphosphonium‐ylidyl)cyclotetraphosphane
Authors: Jochem G. , Schmidpeter A. , Karaghiosoff K. , Nöth H. 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindungen 3a, b entstehen durch Kondensation der Ylidyldichlorphosphane Ph3PCRPCl2 1a, b (R = Me, 3‐Tol) mit Phenyl‐bis(trimethylsilyl)phosphan 2. Die Analyse der 31P‐NMR‐Spektren und die Röntgenstrukturbestimmung von 3a zeigen eine Faltung des Vierrings und all‐transständige Substituenten.
Darstellung und Struktur von [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluol
Authors: Mandel A. , Magull J. 
Published: December 2004

Abstract[Cp2MoHLi]4 reagiert in THF/Toluol zu der trimeren Verbindung [Cp2MoHLi(thf)]3 · Toluol 1.Der Aufbau von 1 wurde durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt: Raumgruppe P63, Z = 2, a = 1459,5(9) pm, c = 1182,3(8) pm. Die zentrale Einheit in 1 bildet ein Mo3Li3‐Sechsring. An jedes Mo‐Atom koordinieren zwei Cp‐Liganden. Jeweils ein THF‐Molekül koordiniert an ein Li‐Atom.
Neue Ergebnisse auf dem Gebiet der Komplexchemie der Lanthanoiden Die Strukturen von [(C11H21N2)2LnBr] (Ln = Sm, Gd)
Authors: Drees D. , Magull J. 
Published: December 2004

AbstractLnBr3 reagiert mit [(iPr2AIP)Li] (AIP = 2‐iPropylamino‐4‐iPropylimino‐2‐Penten) zu dem einkernigen Komplex [(iPr2AIP)2LnBr] (Ln = Gd 1, Sm 2).Der Aufbau von 1–2 konnte durch Kristallstrukturanalyse geklärt werden:

Raumgruppe Cc, Z = 4, a = 1283,3(7) pm, b = 1558,6(8) pm, c = 1330,1(7) pm, β = 90,24(4)°.
Raumgruppe Cc, Z = 4, a = 1281,7(2) pm, b = 1562,3(3) pm, c = 1329,8(2) pm, β = 90,09(1)°. Das Ln‐Ion ist durch ein Brom‐Atom und die vier Stickstoff‐Atome der zwei Chelatliganden fünffach koordiniert.
Crystal and Molecular Structures as well as Spectra of Two Organic Tetrasulfanes R2S4 (R = 2‐benzothiazolyl and 4‐chlorophenyl)
Authors: Steudel Ralf , Krüger Per , Florian Ingo , Kustos Monika 
Published: December 2004

AbstractBis(2‐benzothiazolyl)tetrasulfane prepared from the mercaptane and S2Cl2 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a = 3513 pm, b = 577.28 pm, c = 800.0 pm, β = 98.74°, ρ = 1.64 g cm−3 (at 298 K). The molecules are of C2 symmetry with the geometrical parameters of the S4 backbone: dss = 202.7 (terminal) and 207.3 pm (central), αsss = 106.4°, τssss = 78.5°. The overall conformation is all‐trans.Bis(4‐chlorophenyl)tetrasulfane prepared from the mercaptane and diisopropoxydisulfane crystallizes in the monoclinic space group P21/a with a = 1237.7 pm, b = 748.4 pm, c = 1623.9 pm, β = 105.58°, ρ = 1.61 g cm−3 (at 298 K). The molecules occupy general positions but are approximately of C2 symmetry with dss = 203.6 (terminal), 206.7 (central) and 202.3 pm (terminal), αsss = 107.4° and 108.4°, τssss = 75.5° (all‐trans conformation). The intermolecular interactions are of van der Waals type. Infrared, Raman, mass and NMR spectra (1H, 13C) are reported.
Ba7Fe6F32 · 2H2O: Original isolated trimers [Fe3F16]7− in a new defective jarlite‐type compound
Authors: Crosnier‐Lopez M. P. , Calage Y. , Duroy H. , Fourquet J. L. 
Published: December 2004

AbstractBa7Fe6F32 · 2H2O was prepared from HF aqueous solution in a teflon bomb (Berghof) at 180°C. A partial exchange F−/OH− can be realized in more diluted HF medium and leads to Ba7Fe6F32–x(OH)x · 2H2O. The compounds crystallize in the monoclinic system, space group C2/m (Z = 2) with a = 17.023(1) Å, b = 11.482(1) Å, c = 7.624(1) Å, β = 101.13(1)° for x = 0 and a = 17.036(2) Å, b = 11.489(1) Å, c = 7.620(2) Å, β = 101.48(1)° for x ≈︁ 5.3. The structures were determined from 2 256 and 1 343 independent reflections for x = 0 and x ≈︁ 5.3 respectively, collected with a Siemens AED2 four‐circle diffractometer with the MoKα radiation (R = 0.0235 and Rw = 0.0240 for x = 0 and R = 0.0324 and Rw = 0.0335 for x ≈︁ 5.3). The structure, closely related to that of the Jarlite‐type, is built up from isolated octahedra trimers [Fe3F16]7−, connected together by Ba2+‐cations. The location of anions and water molecules is discussed from bond valence calculations. Magnetic and Mössbauer studies are reported and discussed.