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Über Verbindungen des Schwefeltrioxydes. II. Addukte des Schwefeltrioxydes mit Verbindungen von Elementen der V. und VI. Hauptgruppe des Periodensystems
Authors: Becke‐Goehring Margot , Thielemann Heinz 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen der LEWIS‐Säure. SO3 mit den tertiären Phenyl‐ und Cyclohexylderivaten von N, P, As, Sb und Bi wurden studiert. Besonders stabile SO3‐Addukte bildeten die Verbindungen des Phosphors und überraschenderweise des Wismuts. Die Donatoreigenschaften der Triphenylverbindungen nehmen in folgender Reihe ab: Phosphin, Bismutin, Arsin und Stibin. Den schwächeren LEWIS‐Basen gegenüber wirkte SO3 oxydierend, wobei im Falle des Arsins auch dieser Reaktion eine Adduktbildung voran ging. Den SO3‐Addukten entsprechen zum Teil stabile BH3‐Addukte. Auch die tertiären Phosphin‐ und Arsin‐Oxyde bzw. Sulfide reagierten mit SO3 unter Bildung von Addukten. Die bisher wenig bekannten Donatoreigenschaften dieser Verbindungsklasse wurden damit deutlich gemacht.
Schwingungsspektren von Fluorophosphatschmelzen und ‐kristallen
Authors: Bühler K. , Bues W. 
Published: January 2005

AbstractRAMAN‐Spektren der Schmelzen von Alkali‐, hexa‐, di‐ und monofluoromonophosphaten und die Infrarotspektren ihrer Kristalle wurden aufgenommen und zugeordnet. Die Kraftkonstanten in diesen Verbindungen werden diskutiert. Reaktionen, die in der Schmelze zu diesen Verbindungen führen, werden besprochen.
Die Abmessungen der Kristalle der Tonminerale
Authors: Hofmann U. , Boehm H.‐P. , Gromes W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Messung der Oberfläche aus der Adsorption von N2 und von Phenol und durch Messung der Durchmesser im Elektronenmikroskop gelang es erstmals, zuverlässige Werte für die Dicke der Kristallplättchen von vier Kaolinen verschiedener Feinheit und von einem typischen Ton zu erhalten. Die Werte stimmen gut mit dem Anionenaustausch OH− gegen F− und dem Molekelaustausch H2O gegen NH3 nach ARMIN WEISS überein. Für die austauschfähigen Kationen ergibt sich allerdings eine recht hohe Dichte von 1,3 bis 1,8 Äquivalenten pro 46 Å2, wenn man alle Kationen auf der von einer Tetraederschicht gebildeten äußeren Basisfläche unterbringt.Die aus einem diadochen Ersatz in der äußersten Tetraederschicht folgenden Konsequenzen für die Bildung der Kaolinitkristalle in der Natur werden diskutiert.Für Metahalloysit ergab sich aus den analogen Messungen, daß die Nadeln hohl sind.
Über die thermische Zersetzung von Nickelformiat
Authors: Krogmann Klaus 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Kinetik des thermischen Zerfalls von Nickelformiat im Vakuum untersucht. Die Ergebnisse stehen in Einklang mit der Annahme eines dreidimensionalen Keimwachstums, welches am Anfang die Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt. Es kann allerdings von Wasserdampf und Sauerstoff gehemmt werden. Während Wasserdampf die Reaktion später einsetzen läßt und dann verlangsamt, vermögen geringe Mengen von O2 die Reaktion zu blockieren. Die Aktivierungsenergie des Zerfalls beträgt 54,0 kcal/Mol. Die Reaktionsprodukte sind neben metallischem Nickel H2, H2O, CO und CO2 im Molverhältnis 1:1:1:3.
Chemische Untersuchungen von Silicaten. XXV. Über das Löslichkeitsprodukt des Bariumsilicathydrates BaO · SiO2 · 6 H2O und die elektrolytische Dissoziation des Bariumhydroxyds
Authors: Krüger Günther , Thilo Erich 
Published: January 2005

AbstractAus der Untersuchung der Löslichkeit in verschiedenen Salz‐ und Basenlösungen wird geschlossen, daß dem Bariumsilicathydrat BaO · SiO2 · 6 H2O sehr wahrscheinlich nicht die bisher angenommene Konstitution Ba[H2SiO4] · 5 H2O, sondern die Konstitution HOBa [H3SiO4] · 4 H2O zukommt. Außerdem wird die elektrolytische Dissoziation des Bariumhydroxyds untersucht und dabei festgestellt, daß in seinen Lösungen vorwiegend (BaOH)+‐Ionen vorliegen. Diese sind es, die die Löslichkeit des Bariumsilicathydrates beeinflussen. Mit dem Bodenkörper sind Lösungen im Gleichgewicht, die im wesentlichen (BaOH)+‐ und (H3SiO4)−‐Ionen enthalten.
Zur Kenntnis von NalnS2 und NalnSe2
Authors: Hoppe Rudolf , Lidecke Werner , Frorath Friedrich‐Carl 
Published: January 2005

AbstractNaInS2 und das bislang unbekannte leuchtend rote NaInSe2 sind wie NaInO2 dem α‐NaFeO2 isotyp. Die Abmessungen der hexagonalen Elementarzelle (Z = 3) sind a = 3,80 Å; c = 19,89 Å (NaInS2) bzw. a = 3,97 Å; c = 20,89 Å (NaInSe2). Das Auftreten des α‐NaFeO2‐Typs bei beiden Verbindungen wird kurz diskutiert.
Zur Chemie des Schwefeltrioxyds. XV. Die Reaktion von Amidosulfonsäure mit SO3
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Roscher Wolfgang , Wulf Karl 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von NH2SO3H mit SO3 entstehen zunächst Produkte, in denen SNS‐Brücken durch SOS‐Brücken isoliert sind. Mit steigender Ausheiztemperatur wird die Zahl der letzteren durch Abspaltung von SO3 verringert und schließlich oberhalb 160° ganz beseitigt, wodurch hochpolymere Sulfimide (HNSO2)x gebildet werden.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XII. Reaktionen des (Cl3Si)2CCl2 mit Mg‐ und Li‐organischen Verbindungen
Authors: Fritz G. , Grobe J. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden Umsetzungen von CH3MgCl, nC3H7MgCl, LiCH3 mit (Cl3Si)2CCl2 untersucht. Die hohe Reaktionsfähigkeit der CCl2‐Gruppe zwischen den beiden Si‐Atomen bestimmt den Ablauf der Umsetzungen. Es bildet sich nicht das [(CH3)3Si]2CCl2, sondern als Hauptprodukt entsteht bei der Reaktion mit CH3MgCl das [(CH3)3Si]2CCH2, daneben in geringen Mengen [(CH3)3Si]2CH2, [(CH3)3Si]2CHCH3, [(CH3)3Si]2C(CH3)2, [(CH3)3Si]2CHCl und CCl‐haltige Produkte. Mit C3H7MgCl bildet sich bevorzugt [(C3H7)3Si]2CH2. Mit LiCH3 reagiert (Cl3Si)2CCl2 unter Bildung von [(CH3)3Si]2CHCH3, [(CH3)3Si]2CHCl und [(CH3)3Si]2C(CH3)2, während [(CH3)3Si]2CCH2 und [(CH3)2Si]2CH2 nur in geringen Anteilen als Nebenprodukte entstehen. Alle Verbindungen bilden sich direkt bei der Reaktion der metallorganischen Verbindungen mit (Cl3Si)2CCl2 und nicht erst bei der Hydrolyse des Reaktionsgemisches. Die Reaktionsprodukte wurden durch Analyse, chemische Eigenschaften, IR‐Spektren, massenspektrometrische und gaschromatographische Untersuchungen identifiziert. Es wird das Reaktionsschema diskutiert.
Über Manganoxyde. IX. Darstellung und Eigenschaften von Braunsteinen. III (Die ϵ‐, β‐ und α‐Gruppe der Braunsteine, über Ramsdellit und über die Umwandlungen der Braunsteine
Authors: Gattow G. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractDie Glieder der ϵ‐β‐ und α‐Gruppe der Braunsteine, deren Darstellung und Eigenschaften beschrieben werden, und der Ramsdellit wandeln sich beim Erhitzen auf über 450°C in α‐Mn2O3 um. Die β‐Braunsteine besitzen, im Gegensatz zu den übrigen Braunsteinen, eine definierte Phasenbreite im Mn/O‐Verhältnis von MnO1,89MnO2,00.Es wird ein Gesamtüberblick über die Braunsteinarten und deren Umwandlungen gegeben. — Natürliche Braunsteine verschiedener Vorkommen werden in das Umwandlungsschema eingeordnet.Die Braunsteine werden auf Grund der Atomanordnung systematisiert.
Zur Struktur des monomeren Thionylimids
Authors: Richert Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Infrarotspektren der gasförmigen Thionylimide OSNH und OSND werden mitgeteilt und eine Zuordnung der Grundschwingungen vorgenommen. Die Moleküle besitzen die Struktur OSNX; ∢OSN ≈ 120°; ∢SNX = 110° → 130°; X befindet sich vermutlich in der OSN‐Ebene. Ob eine cis‐ oder trans‐Form vorliegt, kann nicht entschieden werden. Die SO‐ und SN‐Valenzkraftkonstanten betragen 8,7 und 8,3 mdyn/Å, daraus ergeben sich die SO‐ und SN‐Bindungsgrade zu 1,8 und 1,9.
The Action of Sodium on Phenoxybromosilanes
Authors: Piekos′ Ryszard , Radecki Aleksander 
Published: January 2005

AbstractA study of the reactions between phenoxybromosilanes and metallic sodium has been made with the aim to find analogy with corresponding reactions of phenoxychlorosilanes. The experiments were accomplished under the same conditions as those described by THOMPSON and KIPPING1 for analogous reactions of phenoxychlorosilanes. It has been found, however, that the final products were not similar to those found by the two authors. Besides tetraphenoxysilane, sodium bromide and free silicon sodium phenolate was found among the products in each case and occasionally compounds having SiSi bond.On the ground of experimental data as well as the results of analyses of the obtained prodcuts a new mechanism for these reactions has been suggested.A new simple and convenient procedure for analysis of the reaction product has been developed, allowing for simultaneous determination of all constituents of the insoluble residue.
Titan(IV)‐Oxidchlorid TiOCl2
Authors: Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractAus Titantetrachlorid und Dichlormonoxid entsteht in guter Ausbeute Titan(IV)‐Oxidchlorid, TiOCl2 als blaßgelbes, feinkristallines, hygroskopisches Pulver. Die DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahme läßt sich kubisch indizieren. Aus der Lösung in Phosphoroxidchlorid kristallisiert die Verbindung TiOCl2 · 2 POCl3; mit wasserfreiem Pyridin entsteht die ebenfalls kristalline Additionsverbindung TiOCl2 · 2 Pyridin. Die IR‐Spektren werden angegeben und der Reaktionsablauf diskutiert.
Die Polymorphie der Alkali‐Erdalkaliphosphate, ‐arsenate und ‐vanadate
Authors: Klement Robert , Kresse Peter 
Published: January 2005

AbstractDurch Sintern oder Schmelzen entsprechender Mischungen der Komponenten werden folgende Alkali‐Erdalkaliphosphate, ‐arsenate und ‐vanadate hergestellt: Na(K)Ca(Sr, Ba) P(As, V)O4. Ausgehend von der Isotypie des Kaliumsulfates mit derartigen A2XO4‐Verbindungen werden deren Gitterkonstanten für die rhombischen Niedertemperatur(NT)‐bzw. für die hexagonalen Hochtemperatur(HT)‐Formen berechnet. Alle Verbindungen kristallisieren in den Raumgruppen D bzw. D. Die HT‐Formen von NaBaPO4, NaSrAsO4, NaBaAsO4 und der Vanadate des Sr und Ba sind unbeständig. In diesen Fällen tritt beim Erhitzen Zersetzung zu tertiären Salzen MeXO4 und Me(XO4)2 ein. Der Grund für die Zersetzung kann aus der Feldstärkentheorie von Dietzel hergeleitet werden. – An den Beispielen des KSrPO4 und des KSrVO4 wird gezeigt, daß die Verbindungen durch Wasser zu den entsprechenden Hydroxylapatiten hydrolysiert werden.
Untersuchungen über die SiN‐Bindung. I. Austausch von SiCl‐ gegen SiN‐Bindungen
Authors: Schaarschmidt Karl 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe einer dielektrischen Meßmethode wird gezeigt, daß in verdünnten benzolischen Lösungen bei Zimmertemperatur Austauschreaktionen zwischen SiCl‐ und SiN‐Verbindungen vonstatten gehen, die rasch und völlig nach einer Seite verlaufen. Diese Reaktionen gestatten Aussagen über die nicht unmittelbar am Austausch beteiligten Gruppen.
Uber die Umsetzung von Disulfurylfluorid, S2O5F2, mit Ammoniak und Diäthylamin
Authors: Appel Rolf , Eisenhauer Gerhard 
Published: January 2005

AbstractDie Einwirkung von Ammoniak oder Aminen auf Disulfurylfluorid im Mol‐Verhältnis 2:1 führt bei niederen Temperaturen nicht zu einer Fluor‐Substitution. Der primäre Reaktionsschritt ist die ammonolytische Spaltung der SOS‐Bindung. Die Umsetzung ist zur präparativen Gewinnung des Amidoschwefelsäurefluorids und seiner N‐Alkylderivate geeignet.
Zur Kenntnis der Amidoschwefelsäureester
Authors: Appel Rolf , Senkpiel Werner 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung einiger Ester der Amidoschwefelsäure aus Amidoschwefel‐säurechlorid und Alkoholaten beschrieben. Eigenschaften und Reaktionen der Ester werden mitgeteilt.
Über ternäre Metall‐Bornitride
Authors: Goubeau J. , Anselment W. 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen eines Gemisches von Lithiumnitrid, Calciumnitrid, Bariumamid mit Bornitrid auf 700–1000° wurden ternäre Nitride dieser Metalle mit Bor erhalten. Durch Variation der Mischungsverhältnisse konnte die Zusammensetzung zu Li3BN2, Ca3B2N4 und Ba3B2N4 ermittelt werden. Die Verbindungsbildung wurde nachgewiesen durch Farbänderungen, durch die große Löslichkeit in Wasser, bzw. verdünnter kalter Salzsäure und durch Debye‐Scherrer‐Aufnahmen. Die Infrarot‐spektren sprechen für das Ion NBN3−; lediglich in der Calciumverbindung liegt daneben vielleicht ein hochmolekulares Ion vor. Ähnliche Versuche mit Kaliumamid, Magnesiumnitrid, Gallium‐ und Lanthannitrid verliefen erfolglos.
Die Bildungswärme von Tetra‐β‐styrylsilan
Authors: Birr Karl‐Heinz , Sarafidis Christos 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und Eigenschaften von Tetra‐β‐styrylsilan werden beschrieben. Die Bildungswärme wurde zu  161,5 kcal/mol bestimmt.
Das Schwingungsspektrum des Disulfat‐Anions
Authors: Simon A. , Wagner H. 
Published: January 2005

AbstractAus den IR‐ und RAMAN‐Spektren von Na2S2O7 und K2S2O7 wird mit Hilfe der Auswahlregeln für das S2O7″‐Ion eine Struktur der Punktgruppe C2v abgeleitet. Die beobachteten Frequenzen lassen sich größtenteils den Normalschwingungen zuordnen. Aus den erhaltenen Kraftkonstanten errechnet sich nach den von Siebert angegebenen Formeln für die SO‐Bindung in den SO3‐Gruppen ein Bindungsgrad von 1,70. Der Bindungsgrad der SO‐Brückenbindung beträgt je nach Kraftkonstantenansatz 0,79 bzw. 0,83.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal XXVII. Niobtetrabromid und die Niobtribromid‐Phase
Authors: Schäfer Harald , Dohmann Kurt‐Dietrich 
Published: January 2005

AbstractNiobtetrabromid wird durch Reduktion des Pentabromids mit Niob in großen Nadeln erhalten. Die Verbindung ist diamagnetisch.Niobtribromid entsteht auf gleichem Wege, wenn bei höherer Temperatur gearbeitet wird. Die Verbindung ist mit der Reaktion NbBr3f + NbBr5g = 2 NbBr4g im Temperaturgefälle transportierbar. Niobtribromid besitzt eine große Phasenbreite mit der unteren Grenze Nb3Br8.
Spektroskopische Untersuchungen an Siliciumverbindungen. XIV. IR‐ und Ramanspektren einiger substituierter Disilylacetylene
Authors: Kriegsmann Heinrich , Beyer Horst 
Published: January 2005

AbstractDas RAMAN‐Spektrum von Cl3SiCCSiCl3 und die RAMAN‐ und IR‐Spektren von (CH3)3SiCCSi(CH3)3 und (CH3O)3SiCCSi(OCH3)3 werden mitgeteilt und die Schwingungsfrequenzen soweit wie möglich zugeordnet. Die Spektren stehen im Einklang mit freier Drehbarkeit um die SiC‐Bindung (Punktgruppe D3 h). Die Stärke der CC‐Bindung wächst mit steigender Gruppenelektronegativität der Trisilylgruppen.
Spektroskopische Untersuchungen am Trisulfurylchlorid – das Ultrarotspektrum des Disulfurylchlorides
Authors: Simon A. , Lehmann R. 
Published: January 2005

AbstractDie RAMAN‐ und Ultrarotspektren des Trisulfurylchlorides wurden aufgenommen und diskutiert. Durch Strukturbetrachtungen werden die Symmetrien der Punktgruppen C2 h und D2 h ausgeschlossen. Offen bleiben die Strukturen C1, C2Cs und C2 v. Die Valenzfrequenzen werden zugeordnet. Es zeigt sich, daß sowohl die Zahl der Valenzfrequenzen der Schwefel—Sauerstoff‐Doppelbindung als auch die der Einfachbindung infolge der mittelständigen SO3‐Gruppe verdoppelt werden. – Das bekannte RAMAN‐Spektrum des Disulfurylchlorides wird durch das Ultrarotspektrum ergänzt.
Über metallorganische Verbindungen des Germaniums
Authors: Birr Karl‐Heinz , Kräft Dieter 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und Eigenschaften von Tetra‐β‐styrylgerman, Hexa‐β‐styryldigerman und Tetraphenyläthinylgerman werden beschrieben. Die Bildungswärme von Tetra‐β‐styrylgerman wurde zu −181,9 kcal/mol bestimmt.
Beiträge zur Chemie der Silicium–Stickstoff‐Verbindungen. IX. Bis‐(hydrazino)‐silane
Authors: Niederprüm Hans , Wannagat Ulrich 
Published: January 2005

AbstractDiorganodichlorsilane setzen sich leicht mit Hydrazin und seinen Derivaten um: R2SiCl2 + 4 H2NNR′2→R2Si(NHNR′2)2 + 2 [R′2NNH3]Cl. Zweifach hydrazinsubstituierte Silane (I; II) konnten nur im Falle R  C6H5 isoliert werden. Sie sind sehr feuchtigkeitsempfindlich und gehen mit Wasser sofort in Disiloxane [(R′2NNH)SiR2]2O (III; IV) über. Die Bis‐(hydrazino)‐silane neigen zur Kondensation unter Ringschluß zu 1.4‐Disila2.3.5.6‐tetrazacyclohexan‐derivaten (VI; VII; VIII): 2 R2Si(NHNHR′)2 → 2 H2NNHR′ + [R2SiNHNR′]2, während kettenförmige Verbindungen (R2SiNHNR′)x nur in teilweise bereits hydrolytisch gespaltener oder unter oxydativer N2‐Abspaltung veränderter Form erhalten werden konnten.
Über Phosphorsäuren niederer Oxydationszahl. VI. Über Die (P4P4O)2‐Ringsäure und die P4P4OP4P4‐Säure
Authors: Blaser Bruno , Worms Karl‐Heinz 
Published: January 2005

AbstractDurch Behandlung von Kaliumsalzen der P4P4‐Säure mit Essigsäureanhydrid werden Salze der (P4P4O)2)‐Ringsäure gewonnen, die das Anhydrid aus zwei Molekeln P4P4‐Säure ist. Alkalische Hydrolyse öffnet den Ring zur linearen P4P4OP4P4‐Säure.
Das Verhalten der Alkalimetalle zu Halbmetallen. VIII. Die Kristallstruktur von KSb
Authors: Busmann E. , Lohmeyer S. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur des KSb wurde mit Hilfe von PATTERSON‐ und FOURIER‐Synthesen nach [010] und [100] aufgeklärt. KSb kristallisiert in der Raumgruppe CP21/c (monoklin mit a = 7,18 Å; b = 6,97 Å; c = 13,40 Å, β = 115,1°) und ist isotyp mit LiAs. Die Struktur ist charakterisiert durch unendliche, um die b‐Achse spiralförmig angeordnete Antimonketten. Die SbSb‐Abstände sind abwechselnd 2,81 Å und 2,88 Å.
Über metallorganische Derivate des Acetylens. V. Acetylenverbindungen mit aliphatisch substituiertem Antimon
Authors: Hartmann Hellmut , Kühl Günter 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und Eigenschaften von aliphatisch substituierten Antimon‐Acetylen‐Verbindungen der allgemeinen Formeln R2SbCCSbR2 und R2SbCCH sowie ihrer Ausgangsstoffe von der allgemeinen Formel R2SbX beschrieben.
Über die Fällung von Scandiumhydroxid
Authors: Fischer Werner , Werner Hans‐Eberhard 
Published: January 2005

AbstractDie Behauptung VICKERYS, daß Scandiumhydroxid durch Ammoniaklösung nur sehr unvollständig ausgefällt werde, wird kritisiert. Es wird gezeigt, daß die Fällung bei den üblichen analytisch‐chemischen Bedingungen quantitativ erfolgt. Die abweichenden Befunde VICKERYS lassen einen methodischen Fehler vermuten, der wahrscheinlich auch weitere Ergebnisse seiner Arbeit entstellt hat.
Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxyde. XI. Schwermetallkomplexe des Phenylphosphins
Authors: Issleib K. , Wilde G. 
Published: January 2005

AbstractPhenylphosphin bildet mit Kobaltsalzen Nichtelektroyltkomplexe, deren Zusammensetzung sowie struktureller Aufbau vom Anion beeinflußt wird. In den planquadratisch bzw. tetraedrisch konfiguriertem [(C6H5PH2)2CoCl2], [(C6H5PH2)2CoBr2] bzw. [(C6H5PH2)2Co(NO3)2] betätigt das Kobalt (II) die Koordinationszahl 4. Sie beträgt 5 im [(C6H5PH2)3CoJ(C6H5PH)] mit vermutlich trigonal‐bipyramidalem und 6 im [(C6H5PH2)4CoJ2] mit oktaedrischem Bau. Während NiBr2 mit C6H5PH2 einen relativ instabilen Komplex der Formel (C6H5PH2)4NiBr2 bildet, reagiert PdCl2 unter HCl‐Entwicklung, wobei ein Zweikernkomplex mit einer μ‐Phosphidobrücke [(C6H5PH2)2ClPdP(C6H5) —PdCl(C6H5PH2)2] entsteht. Die magnetischen Untersuchungen machen für das [(C6H5PH2)4Fe]Br2 bzw. das [(C6H5PH2)4Fe]Cl2 einen planquadratischen Bau des Komplexkations wahrscheinlich. Die Phenylphosphin‐Kupfer(I)‐ und Chrom(III)‐Komplexe—[C6H5PH2CuCl]4; [(C6H5PH2)3CrCl3]—sind bezüglich ihrer Struktur mit den analogen Verbindungen des (C2H5)2PH vergleichbar.
Das Verhalten der Alkalimetalle zu Halbmetallen. X. Die Kristallstrukturen von KSi, RbSi, CsSi, KGe, RbGe und CsGe
Authors: Busmann E. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstrukturen von KSi, RbSi, CsSi, KGe, RbGe und CsGe wurden mit Hilfe von Fourier‐Methoden untersucht. Die Raumgruppe ist T—P43n. Die Silicium bzw. Germaniumatome einer Elementarzelle bilden acht isolierte Si4− bzw. Ge4−Tetraeder. Diese sind jeweils von 16 Alkalimetallatomen umgeben. Jedes Alkalimetallatom ist von vier Si4− bzw. Ge4− Gruppen tetraedrisch umgeben.
Zur Kenntnis der Lithiumaluminate. I. Über eine neue Modifikation des LiAlO2
Authors: Lehmann Hans‐Albert , Hesselbarth Heinz 
Published: January 2005

AbstractBeim Tempern eines äquimolaren Gemisches von Li2CO3 und α‐Al2O3 bei 600° entsteht eine Tieftemperaturform des LiAlO2 mit der Dichte 3,38 g · cm−3, die sich oberhalb 600°C langsam und anscheinend irreversibel in die bekannte Hochtemperaturform umlagert. T‐ und H‐LiAlO2 stehen wahrscheinlich im gleichen Verhältnis zueinander wie α‐ und β‐NaFeO2.
Bestimmung von Bodenkörpern in Lösungen binärer Systeme. (Indirekte Analysenmethode)
Authors: Lindenberg W. 
Published: January 2005

AbstractEine indirekte Analysenmethode wird beschrieben, bei der die flüssige Phase eines binären Lösungssystems von der festen unter den im Gleichgewichtszustand herrschenden Bedingungen abgetrennt und die Zusammensetzung des Bodenkörpers durch Bestimmung einer Komponente in der Lösungsphase ermittelt wird.Die Methode eignet sich vor allem für Untersuchungen bei von Zimmertemperatur abweichenden Temperaturen und für Untersuchungen von Lösungssystemen, die einen merklichen Zersetzungsdampfdruck (bis zu 1 Atmosphäre) aufweisen.Es wird über Messungen im System NH4J/NH3 bei Temperaturen bis −20°C und 650 Torr NH3‐Dampfdruck berichtet.
Komplexverbindungen der Übergangsmetalle mit Dimethylsulfoxid
Authors: Schläfer H. L. , Opitz H. P. 
Published: January 2005

AbstractKomplexverbindungen von Cr3+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+ und Cu2+ mit Dimethylsulfoxid als Ligand wurden aus den entsprechenden Metall‐Halogeniden, ‐Nitraten und ‐Perchloraten dargestellt. Die Eigenschaften der Verbindungen werden beschrieben. Über die Ergebnisse eines qualitativen thermischen Abbaues sowie von Löslichkeitsmessungen wird berichtet.
Darstellung von wasserfreien, flüchtigen Metallhalogeniden in geschlossener Apparatur. II. Darstellung von Halogeniden des Bors und Siliciums
Authors: Lieser K. H. , Elias H. , Kohlschütter H. W. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionsenthalpien ΔH und die Gibbsschen Freien Energien ΔG wurden für eine Reihe von Reaktionen vom Typus

berechnet (Me  B, Si; X  Cl, Br, J). Reaktionen, die unter Normaldruck nicht mehr möglich sind, verlaufen zum Teil im Hochvakuum mit guten Ausbeuten infolge der Druck‐abhängigkeit von ΔG.Die Darstellung der Bor‐ und Siliciumhalogenide wird näher beschrieben. Die Ausbeuten wurden bei verschiedenen Temperaturen als Funktion der Zeit bestimmt. Die günstigsten Arbeitsbedingungen wurden aufgesucht.Weitere Reaktionen zur Darstellung von flüchtigen Halogeniden anderer Elemente werden erwähnt (Me  Ge, Sn, As, Sb; X  Cl).
Komplexe Fluoride des vierwertigen Praseodyms
Authors: Hoppe Rudolf , Liebe Werner 
Published: January 2005

AbstractDurch Erhitzen geeigneter Gemische von MCl mit Pr6O11 im F2‐Strom wurden die Verbindungen M3PrF7 und M2PrF6 (M  Na, K, Rb, Cs) sowie CsPrF5 dargestellt. Sie sind farblos, zersetzen sich in Gegenwart von Feuchtigkeit und befolgen das Curie‐Weisssche Gesetz mit μ = 2,1 bis 2,3 μB·Na3PrF7 kristallisiert tetragonal (a = 5,44, c = 10,81 Å Z = 2 Formeleinheiten) im Na3UF7‐Typ, Rb3PrF7 (a = 9,52 Å) bzw. Cs3PrF7 (a = 9,92 Å) dagegen kubisch mit Z = 4 Formeleinheiten.
Ein Beitrag zur Kenntnis des Schwefeldioxyd‐Hydrates
Authors: Simon A. , Pischtschan A. 
Published: January 2005

AbstractAuf analytischem Wege, sowie mittels chemischer Reaktion mit Diazomethan und durch Dampfdruckmessungen wird der Beweis erbracht, daß das aus flüssigem Schwefeldioxyd auskristallisierende Hydrat (bisher als SO2−Monohydrat angesehen) mit dem bekannten, aus wäßriger Lösung zu gewinnenden SO2−Sechshydrat identisch ist.
On the Extraction Chemistry of Nitrosylruthenium Nitrato Complexes from aqueous nitric acid
Authors: Hallaba E. , Azzam Reda A. I. 
Published: January 2005

AbstractThe distributions of nitrosylruthenium nitrate complexes are discussed in TBP—HNO3 system using 10−9 M. Rd Ru. It was found to be affected by the concentration of HNO3, NO3, TBP and the temperature. The results are represented and discussed.
Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. V. Über Halogen‐Austauschreaktionen in geschmolzenen Fluoriden
Authors: Sundermeyer W. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung verschiedener Chlorverbindungen wie SOCl2, SO2Cl2, COCl2, CCl4, RxSiCl4‐x, PCl2 mit Alkali‐ oder Erdalkalifluoriden in der Schmelze führt zu teils quantitativem Halogenaustausch und Bildung der entsprechenden Fluorverbindungen. SO2F2 und COF2 werden hierdurch leichter zugänglich.