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Di‐methylcyclopentadienyl‐Magnesium, Di‐methylcyclopentadienyl‐Zink und Tri‐methylcyclopentadienyl‐Lanthan
Authors: Strohmeier W. , Landsfeld H. , Gernert F. , Langhäuser W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung von Di‐methylcyclopentadienyl‐Magnesium, Di‐methylcyclopentadienyl‐Zink und von Tri‐methylcyclopentadienyl‐Lanthan beschrieben.
Über die Darstellung von Arsensäureestern
Authors: Kolditz Lothar , Hass Dieter 
Published: January 2005

AbstractArsensäureester primärer aliphatischer Alkohole lassen sich durch Oxydation entsprechender Arsenigsäureester mit Brom bequem darstellen. Ester mit sekundären Alkoholen und aromatische Ester sind durch Umestern aus den normalen aliphatischen Estern zu gewinnen. Die oxydative Darstellung ist vorteilhafter als die bisher übliche aus Silberarsenat und Alkylhalogeniden.
Zur Komplexbildung von N‐alkylaminoalkoholen und verwandten Liganden
Authors: Hein Fr. , Rittersdorf W. 
Published: January 2005

Abstract3‐N,N‐diäthylaminopropanol bildet ebenso wie das entsprechende Äthanolamin mit Kupfer‐ bzw. Zinkhalogeniden Zweikernkomplexe [CuX1{OC3H6N(C2H5)2}1]2 von Nichtelektrolytcharakter. Vom 2‐N,N‐diäthylaminoäthanthiol konnten gleichartige Verbindungen nur mit Zinkhalogeniden und erstmalig auch mit Nickelsalzen erhalten werden. Das N,N,N′‐Triäthyläthylendiamin führte entweder zu Einkernkomplexen [en CuX2] der üblichen Art oder bei Überschuß zu Zweikernkomplexen von anderer Zusammensetzung und Konstitution. Das N,N‐Diäthyläthylendiamin verhielt sich als Ligand praktisch ebenso wie das unsubstituierte Äthylendiamin und lieferte mit Kupferhalogeniden lediglich Einkernkomplexe.
Die mechanische Aktivierung von natürlichem Magnetit gegenüber Schwefelwasserstoff
Authors: Schrader Richard , Tetzner Gottfried 
Published: January 2005

AbstractEs wird gefunden, daß ein natürlicher Kiruna‐Magnetit durch Schwingmahlung so aktiviert werden kann, daß er gegenüber H2S hochaktiv wird. Messungen der H2S‐Aufnahme an Magnetitchargen verschiedener Mahldauer zeigen, daß ein Aktivitätsmaximum gegenüber H2S auftritt. Bei hoher Mahldauer fällt die H2S‐Aufnahme unter den Wert des nichtaktivierten Magnetits. Während die Primärteilchengröße erwartungsgemäß mit der Mahldauer abfällt, durchläuft die Gitterstörung — genau wie die Aktivität gegenüber H2S — ein Maximum. Bei hoher Mahldauer ist ein Ausheilen der Gitterstörungen des Magnetits festzustellen. Damit wird der Ordnungszustand des Kristallgitters als wichtigstes Kriterium für die H2S‐Aktivität erkannt.
Zur Kenntnis der Nitrosylpentacyanocobaltate(III)
Authors: Nast R. , Thome R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß die schon früher beschriebene Umsetzung von schwarzem [Co(NH3)5NO]Cl2 mit wäßriger KCN‐Lösung gemäß [Co(NH3)5NO]Cl2 + 5KCN + 3H2O → K2[HCo(CN)5NO]·2H2O + KOH + 5NH3 + 2KCl zu einem gelben, diamagnetischen Dikalium‐hydrogennitrosylpentacyanocobaltat(III)‐dihydrat führt. Die einkernige Struktur des Anions dieser Verbindung wurde durch salzkryoskopische Messungen nachgewiesen. Durch Umsetzung des Dikaliumsalzes mit konz. wäßriger KOH wird hieraus die kristalline, diamagnetische Trikaliumverbindung K3[Co(CN)5NO] · 2 H2O erhalten; deren wäßrige Lösung ist gemäß [Co(CN)5NO]3− + H2O ⇌ [HCo(CN)5NO]2− + OH− weitgehend protolysiert. Die IR‐Spektren beider Verbindungen wurden aufgenommen.
Benzoylfluorid als ionisierendes Lösungsmittel. I
Authors: Jander Gerhart , Schwiegk Lothar 
Published: January 2005

AbstractIm Rahmen von Untersuchungen an ionisierenden Lösungsmitteln wird Benzoylfluorid unter diesem Gesichtspunkt als Lösungsmittel untersucht. Die physikalischen Daten des Benzoylfluorides werden soweit bekannt zusammengestellt und teilweise erstmalig bzw. erneut bestimmt. Es wird ein Überblick über das Lösevermögen des Benzoylfluorides für anorganische und organische Stoffe gegeben. Zahlreiche Substanzen erhöhen beim Lösen in Benzoylfluorid die sehr geringe spezifische Eigenleitfähigkeit des reinen Lösungsmittels von χ20° = 1 · 10−8 ω−1 cm−1 bedeutend. Die spezifischen und molaren Leitfähigkeiten einiger dieser Verbindungen werden bestimmt. Als Ursache der geringen Eigenleitfähigkeit des reinen Benzoylfluorides muß eine sehr geringe Eigendissoziation des Benzoylfluorides nach C6H5COF ⇌ C6H5CO+ + F− angenommen werden. Entsprechend diesem Dissoziationsschema werden die in Benzoylfluorid löslichen Verbindungen in säuren‐, basen‐ und salzanaloge Stoffe sowie in Substanzen, die in das Solvosystem des Benzoylfluorides nicht eingreifen, eingeteilt.
Benzoylfluorid als ionisierendes Lösungsmittel. II
Authors: Jander Gerhart , Schwiegk Lothar 
Published: January 2005

AbstractDie in dem ionisierenden Solvens Benzoylfluorid aufgefundenen Säuren‐ und Basenanalogen wurden in neutralisationsanalogen Umsetzungen zu den entsprechenden salzanalogen Verbindungen unter gleichzeitiger Bildung von Solvensmolekülen umgesetzt. Weiterhin wurden zwischen salzanalogen Verbindungen, die sich von einem schwachen Basenanalogen ableiten, und starken Basenanalogen Verdrängungstitrationen durchgeführt. Die Reaktionen wurden konduktometrisch und potentiometrisch verfolgt, teilweise wurden die gebildeten Salzanalogen präparativ dargestellt. Aus dem Verlauf der potentiometrischen Titrationen wurde die obere Grenze des Ionenproduktes des Benzoylfluorides bei 20° zu [C6H5CO+][F−] < 10−19 abgeschätzt.
Über fluorhaltige Komplexe. II. Über die Hydrolyse von Fluorozirkonaten und die Kondensation der Hydrolysenprodukte
Authors: Kolditz Lothar , Feltz Adalbert 
Published: January 2005

AbstractDurch saure Hydrolyse von Kalium‐ und Ammoniumpentafluorozirkonatmonohydrat, die mit [ZrF5(H2O)]−‐Ionen zur formulieren sind, entstehen die Verbindungen K1,5H0,5Zr2F8O bzw. [NH4]1,3H0,7Zr2F8O. Die alkalische Hydrolyse von Kalium‐ und Ammoniumfluorozirkonaten führt zu den Verbindungen K[ZrF3(OH)2(H2O)] und [NH4][ZrF3(OH)2(H2O)], die sich leicht zu KZrF3(OH)2 bzw. [NH4]ZrF3(OH)2 entwässern lassen. Es ist anzunehmen, daß in den wasserfreien Verbindungen sowie in KZrF5 bzw. [NH4]ZrF5 nicht die Koordinationszahl 5 am Zirkon vorliegt, sondern durch Fluorbrücken eine höhere Koordination erreicht wird. Die thermische Zersetzung von [NH4]ZrF3(OH)2 führt zur [NH4]2 Zr4F12O3, das oberhalb 240° unter [NH4]F‐Abspaltung in das definierte Oxyfluorid Zr4F10O3 übergeht. KZrF3(OH)2 liefert bei der thermischen Zersetzung die außerordentlich schwer lösliche Verbindung KZrF3O. Alle nicht in Komplexklammern eingefaßten Anionen‐Gruppierungen sind nur als Baueinheiten zu verstehen, die über Fluorbrücken zu höher molekularen Gebilden zusammengefaßt sind.
Über die Komplexbildung von Natriumtriphosphat mit zweiwertigen Metallionen. III. Die Komplexbildungsreaktionen zwischen Natriumtriphosphat und zweiwertigen Metallionen
Authors: Andress Karl R. , Nachtrab Reimar 
Published: January 2005

AbstractAus den experimentell bestimmten Komplexbildungskonstanten der Me(II)‐Triphosphatkomplexe werden die Gleichgewichtskonstanten für die Bildungsreaktionen dieser Komplexe berechnet. Aus Größe und pH‐Abhängigkeit dieser Konstanten können Aussagen über die wirklich in Lösung ablaufenden Komplexbildungsreaktionen und über die Strukturen der dabei entstehenden Me(II)‐Triphosphatkomplexe gemacht werden.
Über Silikone. LIII. Beitrag zum physikalischen Verhalten des Hexakis(trimethylsiloxy)disiloxans (Q2M6)
Authors: Müller Rich. , Köhne R. 
Published: January 2005

AbstractHexakis‐(trimethylsiloxy)‐disiloxan (Q2M6) besitzt einen für ein Siloxan außergewöhnlich hohen Schmelzpunkt (255 °C). Trotz seines ebenfalls hohen Siedepunktes (303 °C) beginnt es aber schon bei Zimmertemperatur zu sublimieren. Es fällt bei der Darstellung zunächst in Gel‐ähnlichem, voluminösem Zustand an und läßt sich nur schwer zum Kristallisieren bringen. Schließlich doch entstandene Kristalle sind sehr weich. Sie lassen sich verkneten und zu durchsichtigen Massen verpressen. Die Kristalle zerfallen leicht oder wandeln sich infolge der hohen Sublimationsneigung in abgerundete Gebilde um.Durch Differentialthermoanalyse, Untersuchungen im polarisierten Licht sowie durch Debyeogramme wurde bei etwa −6 °C eine (reversible) Umwandlung gefunden. Im Temperaturgebiet zwischen −6 °C und + 255 °C konnte keine Anisotropie beobachtet werden. Das Bestehen „flüssiger Kristalle”︁, woran zunächst gedacht wurde, scheidet damit aus.Das oberhalb −6 °C beständige, feste isotrope Q2M6 soll als α‐, das unterhalb −6 °C stabile anisotrope Q2M6 als β‐Form bezeichnet werden.
Untersuchungen über den strukturellen Bau von metallorganischen Verbindungen mittels Dipolmessungen
Authors: Hein Fr. , Schleede A. , Kallmeyer H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Dipolmomente von verschiedenen Metallorganoverbindungen, insbesondere aber von dem Solvat [NaC2H5 · Zn(C2H5)2]2 gemessen und die Ergebnisse für eine Strukturdiskussion verwertet.
Zur Kenntnis des Ba2ZnS3
Authors: Schnering Hans Georg , Hoppe Rudolf 
Published: January 2005

AbstractDie bislang unbekannte Verbindung Ba2ZnS3 wurde dargestellt und untersucht. Ba2ZnS3 ist farblos. Es kristallisiert orthorhombisch (D‐Pnam) mit a = 12,05, b = 12,65, c = 4,21 Å. Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten (dRö = 4,52, dpyk = 4,50 g · cm−3). Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von PATTERSON‐ und FOURIER‐Synthesen nach [0 0 1] bestimmt. Im CuKα‐Bereich ist für die Reflexe (h k 0) R = 0,059, R′ = 0,062. ZnS‐Tetraederketten längs [0 0 1] werden durch Ba2+‐Teilchen miteinander verknüpft. Dabei ist jedes Ba2+ von 7 S umgeben. Ba2ZnS3 ist mit K2CuCl3 isotyp
A study on the formation of complex compounds between bivalent and univalent salts in solution. I. Systems: MeONH4CNSH2O (Me  Zn, Cd or Hg)
Authors: Agrawal A. K. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractThe systems MeONH4CNSH2O (Me  Zn, Cd or Hg) have been studied by isolating the products obtained under different conditions. From solutions of ammonium thiocyanate saturated with the metal oxide, the diammines Me(CNS)2 · 2 NH3, (A), crystallise out. (NH4)2Zn(CNS)4, (NH4)2Cd(CNS)4 and (NH4)Hg(CNS)3, (B), are obtained when the metal oxide dissolved in ammonium thiocyanate (molar ratio 1:4) is allowed to crystallise. Whereas the A‐derivatives hydrolyse in aqueous solutions, the B‐complexes are soluble and can be recrystallised. The A‐products can be converted into the B‐complex salts by dissolving these in ammonium thiocyanate solutions and allowing to crystallise after boiling off ammonia, and the B‐complexes into A‐products by treating their aqueous solutions with ammonia.
A study on the formation of complex compounds between bivalent and univalent salts. II. Systems: Hg(CNS)2KCNH2O and Hg(CN)2KCNSH2O
Authors: Agrawal A. K. , Mehrotra R. C. 
Published: January 2005

AbstractThe compounds KHg(CNS)2CN(I), KHg(CN)2CNS(II) and K2Hg(CN)4(III) have been isolated from the systems: Hg(CNS)2‐KCNH2O and Hg(CN)2KCNSH2O. Whereas I and III are obtained from reaction mixtures of the compositions KCN · Hg(CNS)2 and 4 KCN · Hg(CNS)2, II crystallises out from reaction mixtures constituted with large variations of the components.
Untersuchungen an Stickstoff‐Chlor‐Verbindungen. III. Chloramin und die Raschig‐Synthese des Hydrazins — eine kritische Zusammenfassung im Hinblick auf die intermediäre Bildung von Stickstoffmonohydrid
Authors: Fischer Jürgen , Jander Jochen 
Published: January 2005

AbstractNach über einem halben Jahrhundert intensiver Entwicklung der Chloraminchemie und nach Aufstellung und Widerlegung vieler Mechanismen für die Chloramin‐Ammoniak Reaktion stehen sich heute zwei Mechanismen gegenüber, die beide durch die bisherigen Experimente nicht zu entkräften sind: Der SN2‐Mechanismus und der Mechanismus über Stickstoffmonohydrid als Zwischenprodukt. Stickstoffmonohydrid läßt sich bisher aus Hydrogenazid, Ammoniak und Hydrazin erhalten und bei tiefen Temperaturen in wahrscheinlich oligomerem Zustand ausfrieren.
Kinetik und Chemismus der Raschigschen Hydroxylamin‐Synthese. II. Die Umsetzung von Nitrit mit Hydrogensulfit in Hydrogensulfit—Sulfit‐Pufferlösungen
Authors: Seel F. , Knorre H. 
Published: January 2005

AbstractDurch spektralphotometrische bzw. maßanalytische Bestimmung der Konzentrationsänderungen der Reaktionspartner wurde die Kinetik und Stöchiometrie der Umsetzung von Nitrit mit Hydrogensulfit unter Bedingungen untersucht, bei welchen neben der Bildung von Hydroxylamin‐N‐disulfonat (Hydroxylaminsynthese nach Raschig) auch die Entstehung von Nitridotrisulfonat zu erwarten war. Es ergab sich, daß in dem untersuchten Temperaturbereich die Anfangsgeschwindigkeit der Reaktion in erster Linie durch die Bildungsgeschwindigkeit des dreiwertigen Hydroxylamindisulfonat‐ions bestimmt wird, das mit überschüssigem Hydrogensulfit mehr oder weniger rasch zu Nitridotrisulfonat und Imidodisulfonat weiterreagiert.Sowohl aus dem Geschwindigkeitsgesetz als auch aus der anormal niedrigen Arrheniusschen Aktivierungsenergie (8,34 kcal/Mol) ist zu schließen, daß der Anlagerung des zweiten Sulfit‐ions eine endotherme Reaktion vorgelagert ist, bei der das bereits von Raschig als Zwischenprodukt postulierte Dihydroxylaminsulfonat‐ bzw. Nitrososulfonat‐ion gebildet wird.Die Analyse der Zeitabhängigkeit des Entstehens und Wiederverbrauchs von Hydroxylamindisulfonat bewies, daß für dessen weitere Umsetzung in der Nitrit‐Hydrogensulfit Lösung das gleiche Geschwindigkeitsgesetz gilt, welches für die unmittelbare Reaktion von präparativ isoliertem Hydroxylamindisulfonat gefunden worden ist.Der gegenüber der Bildung von Hydroxylamindisulfonat (kT+10°/kT° ≈ 1,6) wesentlich höhere (normale) Temperaturkoeffizient der spezifischen Geschwindigkeit seiner weiteren Umsetzung mit Hydrogensulfit (kT+10°/kT° ≈ 2,5) erklärt, daß die Folgereaktion bei höheren Temperaturen mehr und mehr in den Vordergrund tritt.
Zur Thermochemie der Halogensilane. Die Bildungsenthalpien von SiCl4 und SiHCl3
Authors: Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractIn einem Lösungscalorimeter wurden die Lösungsenthalpien von SiCl4(fl.) und SiHCl3 (g.)in verdünnter NaOH zu − 137,5 ± 0,4 kcal/Mol und − 125,5 ± 0,3 kcal/Mol bestimmt. Für die Bildungsenthalpien und thermodynamischen Potentiale im Standardzustand erhält man daraus folgende Werte (in kcal/Mol)

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Dampfdruckmessungen an Halogeniden der Seltenen Erden
Authors: Shimazaki Eiichi , Niwa Kichizo 
Published: January 2005

AbstractDie Sublimationsdrucke der Halogenide von Lanthan, Cer, Praseodym und Neodym (ausschließlich der Fluoride und von Cerjodid) wurden nach der Knudsenschen Effusionsmethode gemessen, aus den Meßergebnissen wurden die Sublimationswärme und andere thermodynamische Werte der Salze berechnet.Wenn der Radius des Kations abnimmt oder der des Anions zunimmt, also beim Übergang vom Lanthanchlorid zum Neodymchlorid oder vom Lanthanchlorid zum Lanthanjodid, sinkt die Sublimationswärme; dies wird als Folge der Deformation der Ionen angesehen.
Untersuchungen an Selen‐Sauerstoff‐Verbindungen. XI. Darstellung und Eigenschaften von Alkalialkylseleniten
Authors: Paetzold R. , Rönsch E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung der folgenden Alkalialkylselenite nach 5 Methoden beschrieben: CH3OSeO2Na, CH3OSeO2K, C2H5OSeO2K. Dabei wird u. a. gefunden, daß Alkalihydrogenselenite und Alkalidiselenite in alkoholischer Lösung Veresterung bzw. Alkoholyse erleiden, wobei identische Reaktionsprodukte entstehen. Einige Eigenschaften der dargestellten Halbestersalze werden angegeben. Für Methyläthylselenit wird ein weiteres Darstellungsverfahren gefunden.
Die intra‐molekulare Mischverbindung Be4 O(OOCCH3)x(OOCCH2CH3)y
Authors: Hardt Horst‐Dietrich 
Published: January 2005

AbstractDurch Verschmelzen von Be4O(OOCCH3)6 mit Be4O(OOCH2CH3)6 und andere Methoden werden Berylliumoxid‐acetato‐propionate Be4O(OOCCH3)x(OOCCH2CH3)Aus der Einwirkung von Propionsäure‐Anhydrid auf ein basisches Berylliumacetat, Be4Om(OOCCH3)8–2m wird abgeleitet, daß das Ausgangsprodukt sich heterogen zusammensetzt aus unverändertem Berylliumoxidacetat, welches eingeschlossen ist in einer basischen Struktur mit 2 < m < 4.
Versuche zur Darstellung von Indiumchalkogenidfluoriden
Authors: Hahn Harry , Nickels Walter 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von InF3 mit In2S3, bwz. In2Se3, bei 400°C wurden die Verbindungen InSF und InSeF rein dargestellt und näher untersucht. Die Verbindungen InOF und InTeF konnten trotz vielfacher Variation der Versuchsbedingungen nicht erhalten werden.
Untersuchungen an Selen‐Sauerstoff‐Verbindungen. XII. Die Konstitution alkoholischer Alkalihydrogen‐und Alkalidiselenitlösungen sowie die Schwingungsspektren von Alkylselenitionen
Authors: Paetzold R. , Rönsch E. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe ramanspektroskopischer Untersuchungen wird gezeigt, daß Alkalihydrogen‐und Alkalidiselenite in alkoholischer Lösung in Alkylselenite übergehen und gelöst vorliegen. Die Schwingungsspektren von CH3OSeO2Na, CH3OSeO2K, C2H5OSeO2Na und C2H5OSeO2K werden mitgeteilt, diskutiert und zugeordnet sowie mit denen ähnlich gebauter Verbindungen verglichen.
Die Solvolyse von Trifluormethan in flüssigem Ammoniak
Authors: Jander Jochen , Nagel Helmut 
Published: January 2005

AbstractTrifluormethan löst sich in flüssigem Ammoniak bei −45°C und unter einem Trifluormethan‐Partialdruck von 68 Torr zu etwa 7 g/l. Die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit sowie die chemische Analyse zeigen, daß sich das Trifluormethan langsam nach der Gleichung

zersetzt. Aus Leitfähigkeits‐ und Druckmessungen folgt weiterhin, daß die Zersetzungsgeschwindigkeit von ammonosauren über ammononeutrale zu ammonobasischen Lösungen hin stark ansteigt. In ammonobasischer Lösung zersetzt sich das Trifluormethan vollständig innerhalb weniger Stunden.
Complex formation between trivalent cerium and alloxan
Authors: Saxena M. C. , Bhattacharya A. K. 
Published: January 2005

AbstractAlloxan forms a soluble, yellow complex with trivalent cerium. The composition of the complex has been determined by means of JOBS continuous variation method by applying it to colorimetric and conductometric measurements. The results indicate the formation of only a 1:2 complex between Ce2+‐ions arid alloxan. The complex gives maximum colour intensity between pE1 3.2 and 3.4. The colour reaction due to complex formation is instantaneous and may be used for the detection of Ce3+‐ions in solution.
Eigenschaften von Cer/Lanthan‐Mischoxyden, insbesondere als Katalysatoren der Oxydation des Kohlenoxydes
Authors: Rienäcker Günther , Wu YüO 
Published: January 2005

AbstractEinige physikalische Eigenschaften von Cer/0Lanthan‐Oxydmischkatalysatoren wurden untersucht, insbesondere der elektrische Widerstand und die Oberflächengröße. Auf Grund der Leitfähigkeitsmessungen wird angenommen, daß CeO2 bei den entsprechenden Temperaturen ein p‐Leiter und La2O3 ein n‐Leiter ist.Im Gebiet kleiner Dotierungen werden die katalytischen Eigenschaften der Grundoxyde (Umsatz und Aktivierungsenergie) gegenüber der CO‐Oxydation stark beeinflußt; dies läßt sich auf der Grundlage bekannter Überlegungen unter der Annahme deuten, daß die Chemisorption des Sauerstoffs der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist.Es bestehen keine Beziehungen zwischen der Sauerstofftension, der absoluten Oberflächengröße und den katalytischen Eigenschaften, wohl aber zwischen Leitfähigkeit bzw. Gitterstruktur und den katalytischen Eigenschaften.
Zur Struktur der Chloroantimon(V)‐äthoxy‐Verbindungen
Authors: Kolditz Lothar , Röhnsch Walter 
Published: January 2005

AbstractDie wichtigsten Versuche zur Struktur der Chloroantimon(V)‐äthoxyverbindungen werden zusammenfassend betrachtet. Nur im festen Zustand ist die Ligandenverteilung festgelegt. In Lösung stellen sich komplizierte Gleichgewichte zwischen molekularer und salzartiger Form ein, wobei verschiedene Ligandenverteilungen im Kation und Anion möglich sind. Durch Untersuchung mit radioaktivem Chlorid wird nachgewiesen, daß die Verbindung der Zusammensetzung SbCl4(OC2H5) im festen Zustand als [SbCl4] · [SbCl4(OC2H5)2] zu formulieren ist. Die Ergebnisse werden für die Darstellung von [N(C2H54][SbCl4(OC2H5)[SbCl4(OC2H5)2] ausgewertet.
Elektrische Leitfähigkeit von MgOCr2O3‐Gemischen verschiedener Zusammensetzung und verschiedenen Sinterungsgrades
Authors: Bielański A. , Dereń J. , Duczymińska E. 
Published: January 2005

AbstractDie Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit σ verschiedener vorgesinterter (700–1200°) und nicht vorgesinterter MgOCr2O3‐Mischpastillen wurde gemessen. Die Sinterung der Probekörper hat bestimmte Änderungen des Verlaufs der log σ/Zusammensetzungs‐Kurven zur Folge. Die an bei 1200° vorgesinterten Probekörpern erhaltenen Kurven weisen ein ausgeprägtes Minimum der Leitfähigkeit bei der Zusammensetzung etwa 1 MgO + 1,3 Cr2O3 auf. Die Probekörper wurden chemisch, röntgenographisch und mikroskopisch untersucht. Im System MgOCr2O3 konnte als einzige feste Verbindung MgCr2O4 nachgewiesen werden. Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, Leitfähigkeitsmessungen zur Untersuchung der Phasendiagramme halbleitender Oxyde der Übergangselemente heranzuziehen.
Komplexe Bor‐Pseudohalogenide
Authors: Klanberg Frank 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsatz von Lithium‐ und Natriumboranat mit Dithiocyan in Äther wurden dargestellt: NaBH(NCS)3, NaBH(NCS)3 · 2 O(C2H5)2, NaBH(NCS)3 · 2 Dioxan, LiB(NCS)4 2 Dioxan. Nach den Infrarotspektren sind diese Verbindungen Isothiocyanatoborate. Diselenocyan reagiert mit LiBH4 in Äther teilweise zu einem instabilen Ätherat von LiBH4−n(NCSe)n (n ≈2). Die Reaktion von Dicyan mit Boranaten führt zu braunen amorphen Feststoffen, in denen das CN‐Radikal hydriert ist.
Eine Quantitative Bestimmung der SiH‐ und Si‐Phenyl‐Gruppe
Authors: Fritz G. , Burdt H. 
Published: January 2005

AbstractDie quantitative Bestimmung der SiH‐ und SiC6H5‐Gruppe läßt sich mit Brom in Eisessig nach Gl. (1) und (2) durchführen

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wenn man einen Überschuß der Bromlösung verwendet und deren Verbrauch nach Zugabe von KJ durch Titration mit n/10‐Na2S2O3 bestimmt. Umsetzung (1) verläuft bei Zimmertemperatur quantitativ, Reaktion (2) erfordert höhere Temperatur, so daß auch beide Gruppen nacheinander in der gleichen Molekel bestimmt werden können.
Die Bildungsenthalpie von SeO2 und die Umwandlungswärmen der Selen‐Modifikationen
Authors: Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Verbrennung von verschiedenen Selenarten in der Calorimeterbombe wurde die Bildungsenthalpie von SeO2 bei 25,0°C bestimmt:

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Aus den Bildungsenthalpien von SeO2 konnten die Umwandlungswärmen des Selens bei 25,0°C für realisierbare und hypothetische Modifikationsänderungen errechnet werden. Unter Zugrundelegung von differentialthermoanalytischen, röntgenographischen und thermodynamischen Meßergebnissen werden die Umwandlungen der Selenarten diskutiert.
Untersuchungen an ternären Fluoriden. I. Struktur, Magnetismus und Reflexionsspektren von Alkali‐, Ammonium‐ und Thallium‐Nickel(II)‐fluoriden
Authors: Rüdorbf Walter , Kandler Joachim , Babel Dietrich 
Published: January 2005

Abstract1. Durch Umsetzung von MeIF (MeI = Alkali, Ammonium oder Thallium) mit NiF2 in stöchiometrischen Verhältnissen konnten außer den schon bekannten Verbindungen KNiF3 und K2NiF4 folgende ternäre Fluoride dargestellt werden:

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Die Lithiumverbindung kristallisiert im inversen Spinellgitter, die übrigen 2:1‐Verbindungen im K2MgF4‐Gitter. NaNiF3 gehört dem rhombischen, RbNiF3 dem hexagonalen (BaTiO3‐)Perowskit‐Typ an.2. Auf Grund des magnetischen Verhaltens können die Nickel(II)‐Fluorverbindungen in 3 Gruppen unterteilt werden:a) Verbindungen, die das CURIE‐WEISSCHE Gesetz mit sehr kleinen ⊗‐Werten befolgen und den normalen Paramagnetismus des Ni2+‐Ions zeigen:

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b) antiferromagnetische Verbindungen:

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c) Verbindungen, die bei tiefen Temperaturen schwach ferro‐ bzw. ferrimagnetisch sind:

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Das verschiedenartige magnetische Verhalten wird im Zusammenhang mit der Struktur der Verbindungen, dem Winkel Ni–F–Ni und dem Ni–F‐Abstand im Gitter diskutiert.3. Es werden die Reflexionsspektren einiger Nickel(II)‐Fluorverbindungen mitgeteilt. Eine Zuordnung der Banden gelingt mit Hilfe des Termschemas des Ni2−‐Ions.