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Mischungsenthalpien von geschmolzenen Kupfer(I)‐halogenid‐Chalkogen Systemen
Authors: Blachnik R. , Schöneich J. 
Published: January 2005

AbstractDie Mischungsenthalpien von flüssigen CuCl(Br)–Se(Te)‐Mischungen wurden in einem isoperibolen Reaktionscalorimeter bei 766 K und 818 K (Te) bzw. 818 K (Se) bestimmt. Die selenhaltigen Systeme zeigen endotherme, die tellurhaltigen exotherme Effekte. Mit steigender Temperatur streben die Mischungsenthalpien der Tellursysteme gegen null. Das exotherme bzw. endotherme Verhalten wird mit Hilfe der Struktur der Schmelzen gedeutet.
Syntheses of Heterometal‐binuclear Complexes
Authors: Ojima H. , Nonoyama K. 
Published: January 2005

AbstractTwo heterometal binuclear complexes, A‐3{N,N′‐Bis(2‐pyridylmethyl)oxamidatocopper(II)}‐{bis(2,2′‐bipyridine)}‐nickel(II) nitrate and {N,N′‐Bis(3‐aminopropyl)oxamidatocopper(II)}‐{bis(2,2′‐bipyridine)}nickel(II) nitrate synthesized here are shown as A‐3 and B‐3, respectively (cf. Fig. 1), and other related complexes are shown as A‐1, A‐2, B‐1 and B‐2, respectively (cf. Fig. 2).
and B‐3, shown in Fig. 1 have been synthesized and characterized by elemental analyses, u.v. and i.r. spectra, magnetic susceptibility, and electric conductivity measurements. Existence of magnetic interaction between Cu and Ni(high spin) in a molecule could be recognized.
Über Alkalimetall Suboxide. 11. Das „komplexe Metall”︁ Rb9O2
Authors: Simon Arndt 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Kristallaufbau für das kupferrote Rubidiumsuboxid Rb9O2 werden beschrieben. Die Verbindung besteht aus Ionengruppen der gleichen Zusammensetzung, die metallisch aneinander gebunden sind. Durch Vergleich der Röntgendaten wird nachgewiesen, daß der Hauptanteil des mehrfach als „Rb3O”︁ beschriebenen Suboxids mit Rb9O2 identisch ist.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 66. Kristall‐ und Molekülstrukturen von 1,2,3,4‐Tetraphenyl‐cyclo‐5‐carba‐1,2,3,4‐tetraphosphan, (PC6H5)4CH2, und 1,4‐Dithio‐1,2,3,4‐tetraphenyl‐cyclo‐5‐carba‐1,2,3,4‐tetraphosphan, (PC6H5)4CH2S2
Authors: Lex J. , Baudler M. 
Published: January 2005

AbstractRöntgenstrukturanalysen von 1,2,3,4‐Tetraphenyl‐cyclo‐5‐carba‐1,2,3,4‐tetraphosphan 1 und 1,4‐Dithio‐1,2,3,4‐tetraphenyl‐cyclo‐5‐carba‐1,2,3,4‐tetraphosphan 2 ergaben:

kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe Cc mit a = 22,272, b = 13,726, c = 7,492 Å, β = 96,82° und Z = 4. Der P4C‐Ring liegt in der „envelope”︁‐Konformation vor. Die Phenylgruppen sind alternierend auf beiden Seiten des Ringes angeordnet.
bildet trikline Kristalle, Raumgruppe P1, a = 10,900, b = 10,663, c = 12,233 Å, α = 106,26, β = 100,04, γ = 70,65°, Z = 2. Der P4C‐Ring liegt in der Twist‐Konformation vor; das C‐Atom befindet sich nahezu auf der mittleren Ringebene. Die Schwefelatome sind exoständig an den dem C‐Atom benachbarten Phosphoratomen gebunden und in trans‐Postion zueinander angeordnet.
Zum chemischen Transport von Ga2O3 mit Tellurtetrachlorid
Authors: Gerlach U. , Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDas Transportverhalten von Ga2O3 mit TeCl4 wird unter Berücksichtigung der Kondensation von TeO2,fl bei T1 über die Gasphasenlöslichkeiten berechnet und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Der Transport erfolgt stets von T2 → T1 (heiß → kalt). Die berechneten und experimentellen Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung. Es wurden farblose phasenreine β‐Ga2O3‐Einkristalle bis zu 2 · 2 · 5 mm erhalten.
Der Transport von VO2 mit Cl2 und HCl + Cl2 und der Einfluß des O2‐Bodenkörpergleichgewichtsdruckes auf den Transport
Authors: Oppermann H. , Reichelt W. , Wolf E. 
Published: January 2005

AbstractDas Transportverhalten von VO2 mit Chlor sowie Chlorwasserstoff und Chlor wird berechnet und mit experimentellen Ergebnissen verglichen. VO2 der oberen Phasengrenzzusammensetzung transportiert mit HCl und HCl + Cl2 von kalt nach heiß, VO2 der unteren Phasengrenzzusammensetzung ist mit HCl praktisch nicht transportierbar. Die Zusammensetzung des abgeschiedenen Bodenkörpers ist für VO2 nahe der oberen Phasengrenzzusammensetzung sauerstoffreicher als die im Auflösungsraum. Mit Cl2 ist VO2 nicht transportierbar.
Li1,25ZnGe und LiCu0,93As – zwei isotype Phasen
Authors: Schönemann H. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDie Strukturen der isoelektronischen Phasen Li1,25ZnGe und LiCu0,93As wurden durch Einkristalldaten ermittelt. Sie sind isotyp und bilden bei 3 Formeleinheiten in der Elementarzelle ein trigonales Dreischichtengitter. Damit liegt eine ähnliche Isotypie vor wie bei den bereits bekannten isoelektronischen Phasen Li2ZnSi und Li2CuP.
Beiträge zur Chemie der Halogensilan‐Addukte. XII. 1,10‐Phenanthrolin‐N‐Oxid‐Komplexe von Halogensilanen
Authors: Kummer D. , Seshadri T. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von SiF4, SiCl4, SiBr4 und SiJ4 mit phenO in den entsprechenden Molverhältnissen werden die neuen Komplexe SiF4 · phenO, SiCl4 · phenO, SiCl4 · 2 phenO, SiBr4 · 2 phenO, SiJ4 · 2 phenO und SiJ4 · 3 phenO erhalten. Eigenschaften der neuen Verbindungen und Strukturuntersuchungen werden mitgeteilt. In allen Komplexen liegt Silicium hexakoordiniert und phenO als Chelatligand vor.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von μ‐5‐Pyrimidincarboxylato (O,O′)‐di‐μ‐hydroxo‐bis[triamminkobalt(III)]perchlorat
Authors: Maas G. 
Published: January 2005

Abstractμ‐5‐Pyrimidincarboxylato(O,O′)‐di‐[μ‐hydroxo‐bis(triamminkobalt(III)]‐perchlorat, [NH3)3Co‐μ(OH, OH, C5H4N2O2) Co(NH3)3](ClO4)4, kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Ibca mit a = 12,686, b = 13,079, c = 31,785 Å und Z = 8 Formeleinheiten. Das komplexe Kation hat C2‐Symmetrie; eine ebenfalls denkbare Cs‐Symmetrie besteht nicht. Der CoCo‐Abstand im zweikernigen Komplex beträgt 2,794 Å. Der durch die beiden Co‐Atome und die sie verknüpfenden Hydroxo‐Gruppen aufgespannte Vierring ist längs der OO‐Achse gefaltet, wobei die beiden Ringhälften einen Winkel von 154° einschließen. Eines der Perchlorat‐Tetraeder ist im Kristall fehlgeordnet.
Untersuchungen über die Polymerisation von Äthylen auf mechanisch aktivierten Siliciumdioxidoberflächen
Authors: Schönherr S. , Schrader R. , Steinert K. H. 
Published: January 2005

AbstractBei der mechanischen Aktivierung von Siliciumdioxid in Äthylenatmosphäre treten Polymerisationsreaktionen des Äthylens an den SiO2‐Oberflächen auf, wobei die organische Phase der Proben bis zu 4 Masse‐% anwächst. Spezifische Oberfläche und Amorphisierungsgrad der Quarzmehlchargen hängen stark von der Mahlatmosphäre (Äthylen, Argon) ab. EPR‐ und DTA‐Untersuchungen zeigen, daß im aktivierten Quarz zwei aktive Zentren auftreten, die strukturell verschieden sind und bei der Aufpolymerisation eine Rolle spielen. Eines der Zentren wurde auch bei der Strahlenaktivierung erhalten.In der aufpolymerisierten organischen Phase wurde durch IR‐Spektroskopie die Anwesenheit von Alkylgruppen mit einem hohen Methylgehalt und das Auftreten von Carbonylgruppen nachgewiesen.
Diphenylamino‐fluorphosphin‐carbonyl‐Komplexe von Ni(0) und Mo(0)
Authors: Babin M. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexe Ni(CO)x[(Ph2N)yPF3–y]4–x (x1 = 1–3, y1 = 1; x2 = 1–2, y2 = 2) werden durch Umsetzung von Ni(CO)4 bzw. Norbornadien‐molybdän(0)‐tetracarbonyl, mit Diphenylaminofluorphosphinen dargestellt. Die chemischen Eigenschaften, NMR‐ und IR‐Spektren der Komplexe werden diskutiert.
Bor‐tris‐(trifluoromethansulfonat), B(OSO2CF3)3 in Trifluoromethansulfonsäure – ein neues „supersaures System”︁
Authors: Engelbrecht A. , Tschager E. 
Published: January 2005

AbstractBor‐tris‐(trifluoromethansulfonat), B(OSO2CF3)3Das System Bor‐tris(trifluormethansulfonat) in Trifluormethansulfonsäure, wurde auf seine Protonen‐Donorstärke untersucht. Als Maßstab wurde die HAMMETTSche Säurefunktion, H0, in Abhängigkeit von der Konzentration B(OSO2CF2)3, mit Hilfe geeigneter Indikatoren bestimmt. Die Acidität des Systems ist dem stärksten bisher bekannten System, SbF5 · 3 SO3HSO3F vergleichbar.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 69. Zur Chemie der 1,3,5,7‐Tetrasilaadamantane
Authors: Fritz G. , Kreilein K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Reaktionen der 1,3,5,7‐Tetrasilaadamantane berichtet (Abkürzung: Ad; vorgestellte Gruppen sind Substituenten an Si‐Atomen, nachgestellte an den C‐Atomen des Gerüstes). Br4Ad wird durch Bromierung von H4Ad zugänglich und me3JAd durch Umsetzung von me3HAd mit J2 hergestellt (me = CH3). Durch Photobromierung von me4Ad wird me4AdBr2 gebildet. Die Umsetzung von me3JAd mit LiCH2Sime3 in TMEDA/Pentan führt durch Si‐Substitution zum me3(me3SiCH2)Ad (∼90%). me3ClAd bzw. me3BrAd reagieren unter gleichen Bedingungen bevorzugt unter C‐Lithinierung an einer der zum Si‐Brückenkopf benachbarten Gerüst‐CH2‐Gruppen. Die Umsetzung des Lithinierungsproduktes mit ClSime3 führt z. B. zum me3ClAd(Sime3) (∼80%). Damit wird wahlweise der Aufbau von SiC‐Adamantanen mit Carbosilanketten am Si‐Atom, z. B. me3(me3SiCH2Sime2CH2)Ad oder am Gerüst‐C‐Atom, z. B. me4Ad(Sime2CH2Sime3) möglich.Durch Umsetzung von me4Ad mit n‐buLi (bu = Butyl) entsteht zu ∼90% me4AdLi, das mit ClSime3 das me4Ad(Sime3) bildet. me4Ad(Sime3) reagiert mit n‐buLi zu me4Ad(Sime3)Li, aus dem mit ClSime3 me4Ad(Sime3)2 (Isomerengemisch) entsteht. me4Ad(Sime3)2 läßt sich weiter lithinieren und bei anschließender Umsetzung mit ClSime3 bilden sich Gemische des me4Ad(Sime3)3.
Umsetzungen von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekeln. VI. Amidohalogenborane
Authors: Maringgele W. , Meller A. 
Published: January 2005

AbstractN‐substitutierte Halogenacetamide reagieren mit Halogenboranen bzw. (Halogen)organylboranen in Abhängigkeit vom induktiven Effekt der Substituenten (am C und N) zu N‐substituierten Imidhalogeniden und (oder) monomeren und dimeren Amidoboranen. In einzelnen Fällen werden auch Carbiminoxyborane und, als Nebenprodukte, Bis‐(amido)borane erhalten. Im Falle der Umsetzung von 2‐Trifluoracetylaminobenzonitril mit Halogenboranen oder Dihalogenorganylboranen erhält man Derivate des 1,3,2‐Diazaboranaphthalins, welche sich beim Versuch der Sublimation im Hochvakuum zersetzen. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (NMR: 1H, 11B, 19F; MS; IR) charakterisiert.
Über Chalkogenolate. 73. Untersuchungen über N‐Cyandithiocarbimidsäure 1. Darstellung und Eigenschaften von Cyandithiocarbimaten
Authors: Gattow G. , Klaeser K. 
Published: January 2005

AbstractDie Cyandithiocarbimate M2[S2CNCN] mit M = Na, K, Rb, Cs, Tl, K2[S2CNCN] · H2O und Ba[S2CNCN] · 2 H2O wurden dargestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.Mit Hilfe von elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurden die Temperaturabhängigkeit der Äquivalentleitfähigkeit des [S2CNCN]2−‐Ions in wäßriger Lösung bestimmt und der Stokessche Radius, der Radius des hydratisierten Ions sowie der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten berechnet.
Copper(II) Complexes with 2,2′‐Dipyridyl or 1,10‐Phenanthroline and Dicarboxylic Acids
Authors: Musumeci S. , Rizzarelli E. , Sammartano S. , Seminara A. 
Published: January 2005

AbstractMixed complexes of the copper(II) ion with 2,2′‐dipyridyl or 1,10‐phenanthroline and some aromatic, aliphatic and cycloalkane‐1,1‐dicarboxylic acids have been prepared and characterized. Infrared and electronic spectra are also reported and discussed. On the basis of spectral data two possible stereochemistries were suggested for the prepared complexes. The dependence of the electronic spectra of the complexes in aqueous and methanolic solutions on the addition of some high strength donor ligands has been also studied.
Arsenpentachlorid, AsCl5
Authors: Seppelt K. 
Published: January 2005

AbstractArsenpentachlorid wird ausführlich beschrieben. AsCl5 ist nur metastabil, sein Zerfall wird durch Chlorwasserstoff katalysiert.Die auffallende Instabilität des AsCl5 wird z. T. auf die Übergangsmetallkontraktion zurückgeführt, zum anderen Teil auf die Schwäche der AsCl‐Bindung. Das noch immer unbekannte Vanadiumpentachlorid konnte auf analogem Wege nicht hergestellt werden.
Trimethylsilylmethoxy‐Derivate von C, Si, Ge, Sn
Authors: Schott G. , Kelling H. , Uhle K. , Ostwald C. 
Published: January 2005

AbstractEinige Modellsubstanzen des Typs Me3SiCH2OMR3 [M  C, Si, Ge, Sn] wurden dargestellt. Die Bindungsverhältnisse in der Atomgruppe SiCH2OM wurden untersucht anhand von Basizitätsmessungen, sowie von IR‐ und 1H‐NMR‐Spektren.
Schwingungsspektren von Dimethylamino‐methoxiphosphorylverbindungen
Authors: Pressl Klaus‐Dietrich , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDie Schwingungsspektren der bekannten Verbindungen (CH3O)2 [(CH3)2N]PO (II), (CH3O)[(CH3)2N]2PO (III) und (CH3O)[(CH3)2N]ClPO (VI) werden mitgeteilt und zugeordnet. Die chemische Verschiebung der P‐Atome wird angeführt.
Zersetzungsgleichgewicht und Bildungsenthalpie von Te6O11Cl2
Authors: Oppermann H. , Kunze G. 
Published: January 2005

AbstractDas Zersetzungsgleichgewicht des Te6O11Cl2 wurde im Membrannullmanometer gemessen. Neben festem TeO2 und Te6O11Cl2 liegen in der Gasphase TeOCl2, TeCl4, TeCl2 und Cl2 vor. Aus dem Zersetzungsgleichgewicht wurde die Bildungsenthalpie zu −472,5 ± 10 kcal/Mol und die Standardentropie zu 126 ± 10 cl abgeleitet.Die Lösungswärme des Te6O11Cl2 wurde durch Lösen in KOH ermittelt. Es folgt die Bildungsenthalpie ΔH°(Te6O11Cl2, 298) = −473,4 ± 8 kcal/Mol.
Über die Bildung isomerer Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide durch Silylgruppenwanderung
Authors: Engelhardt U. , Metter H.‐P. , Steger L. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung zwischen Thiophosphoryltrichlorid und 1,2‐Bis(trimethylsilyl)hydrazin entstehen isomere Tris(trimethylsilyl)thiophosphoryltrihydrazide, die sich in der Stellung der Trimethylsilylgruppen, entweder am α‐ oder am β‐Stickstoffatom der Hydrazidogruppen, unterscheiden. Protonenkernresonanzspektroskopische Untersuchungen zeigen, daß die verschiedenen Verbindungen in Lösung bei Raumtemperatur im Gleichgewicht miteinander stehen. Durch Kristallisation bei −20°C kann die dreifach α−substituierte Verbindung nahezu rein isoliert werden.
Untersuchungen an Vanadinsäureestern. Zur Thermolyse und Assoziation von Trialkyl‐orthovanadaten
Authors: Lachowicz A. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractAus gaschromatographischen Untersuchungen wird ein Reaktionsmechanismus für den thermischen Zerfall von Orthovanadinsäureestern abgeleitet. Danach beginnt der Zerfall mit einer Assoziation der Estermolekeln. Kryoskopische Molmassebestimmungen an Vanadinsäureestern in Cyclohexan lassen eine starke Assoziation erkennen. Der Assoziationsgrad hängt ab von der Esterkonzentration und von der Konstitution der Alkoxidgruppen.
GaX3/Ga2X6 (X = Cl, J) als Transportmittel für die Metalle Fe, Co, Ni
Authors: Schäfer Harald , Nowitzki Joke 
Published: January 2005

AbstractGasförmiges Gallium(III)‐chlorid oder ‐Jodid transportiert die Metalle Fe, Co, Ni oberhalb 1 100 K von der heißeren zur weniger heißen Zone einer Transportampulle. Bei niedrigerer Temperatur wandert Co dagegen — wegen der Bildung des Gaskomplexes CoGa2X8 — in die heißere Zone (z. B. 800 → 900 K). Diese experimentellen Ergebnisse sind thermodynamisch deutbar.
Zur Kenntnis von SrCa2In2O6
Authors: Muschick W. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung SrCa2In2O6 wurde strukturell aufgeklärt (a = 1 104,6, b = 1 663,0, c = 327,9 pm, Raumgruppe D—Pbam). SrCa2In2O6 ist mit Ca3In2O6 isotyp. Es kann jedoch gezeigt werden, daß Ca3In2O6 eher als spezieller Fall der Polyederbesetzung einer SrCa2In2O6‐Struktur aufzufassen ist.
Protonierung von Dimethylaminophosphonium‐Salzen
Authors: Pressl Klaus‐Dietrich , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractAus N‐Methylimidophosphor‐tris(dimethylamid) und HCl/SbCl5 bildet sich [(CH3)2N]3PNHCHSbCl (I) das mit mit weiterem HCl/SbCl5 zum Dikation [(CH3)2N]2 · [(CH3)2HN]PNHCH32+ · 2 SbCl (II) reagiert. Aus [(CH3)2N]4P+SbCl (III) ist analog [(CH3)2N]3 · P[(CH3)2HN]2+ · 2 SbCl (IV) darstellbar. Die IR‐Spektren von I, II und IV werden im Hinblick auf die Bindungsverhältnisse diskutiert.
Ramanspektren des Systems SnBr2–CsBr im festen und geschmolzenen Zustand
Authors: Bues W. , Somer M. , Brockner W. 
Published: January 2005

AbstractSowohl polykristallines und geschmolzenes SnBr2 als auch SnBr2CsBr‐Schmelzen wurden ramanspektroskopisch untersucht. Beim Übergang vom festen in den flüssigen Zustand entstehen beim SnBr2 polymere Ketten mit den Strukturelementen des festen SnBr2. Temperaturerhöhung bewirkt eine heterolytische Spaltung in kleinere, aber immer noch polynukleare Kettenbruchstücke. Bei Br−‐Zugabe erfolgen Gleichgewichtsabbaureaktionen. In Br−‐reichen SnBr2CsBr‐Schmelzen (Br−/Sn2+‐Verhältnis 3–6) liegen hauptsächlich Sn2Br5−‐Spezies neben SnBr3−‐ und Br−‐Ionen vor.
Formation and stability of Sodium ß‐Alumina
Authors: Fattah W. I. Abdel , Mostafa M. Z. 
Published: January 2005

AbstractThe formation and stability of β‐alumina (Na2O · 11 Al2O3) have been studied. The role of V2O5 in the formation is also described. X‐ray revealed that β‐alumina is formed at 1000° to 1100°C according to the composition used. The presence of V2O5 prevents the formation of β″‐alumina (Na2O · 5 Al2O3), which is formed in its absence only in temperature range 1200–1450°C.Lattice parameters showed no expansion in α‐alumina lattice before transformation to β‐alumina, as well as stability of β‐Al2O3 lattice up to 1550°C. As a confirmation chemical analysis and density of the fired specimens are also given. To explain the results, reaction mechanisms were supposed.
Arsenorgano‐Verbindungen. XXXI. Elektrochemische Darstellung o‐substituierter Phenylarsine
Authors: Tzschach A. , Matschiner H. , Biering H. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese des o‐Methoxyphenyl‐, o‐Hydroxyphenyl‐ und des o‐Amino‐phenylarsins aus den entsprechenden Arsonsäuren durch elektrochemische Reduktion im präparativen Maßstab wird beschrieben. Die Ausbeuten betragen 65–75%.
Schwefelhaltige Diorganobismutine
Authors: Wieber M. , Baudis U. 
Published: January 2005

AbstractEine Reihe schwefelhaltiger Diphenylbismutine der allgemeinen Formeln (C6H5)2BiSR und (C6H5)2BiSRSBi(C6H5)2 wurde durch einfache Austauschreaktionen aus Diphenylwismutbromid synthetisiert. Eigenschaften und 1H‐NMR‐Spektren der Verbindungen werden beschrieben.
Umsetzung von Metall‐ und Nichtmetallverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. IX. Monomere Amidoborane
Authors: Maringgele W. , Meller A. 
Published: January 2005

AbstractN‐Trimethylsilylamide reagieren mit Bromdiorganylboranen in praktisch quantitativer Ausbeute zu den monomeren Amidoboranen, die in einzelnen Fällen im Gleichgewicht mit den dimeren Formen stehen. Auch bei Umsetzung von N‐Trimethylsilylamiden mit Tetraalkyldiboran werden monomere Amidoborane erhalten. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (NMR: 1H, 11B, 19F, MS, IR) charakterisiert.
Untersuchungen an einigen Einkristallen des Systems CuxHg1–xCr2Se4
Authors: Okońska‐Kozłowska I. , Jelonek M. , Drzazga Z. 
Published: January 2005

AbstractDurch chemischen Transport wurden die Mischkristalle CuxHg1–xCr2Se4 im Bereich 0 ≤ x ≤ 0,077 dargestellt. Die erhaltenen Mischkristalle wurden analysiert und röntgenographisch untersucht. Es wurden elektrische und magnetische Messungen vorgenommen. Die erhaltenen Ergebnisse werden diskutiert.
Wasserstoffbrücken‐Dimerisation einiger P‐oxo‐N‐hydro‐cyclophosphazene
Authors: Vilceanu R. , Schulz P. 
Published: January 2005

Abstract1,3,3,5,5‐Pentamethoxy‐1‐oxo‐2‐hydro‐cyclotriphosphazadien und 1,3,3‐,5,5,7,7‐Heptamethoxy‐1‐oxo‐2‐hydro‐cyclotetraphosphazatrien liegen in Lösungen geringer Polarität als doppelt wasserstoffverbrückte Dimere vor. In Chloroform sind diese teilweise dissoziiert. Monomeres und Dimeres können infrarotspektroskopisch in Deuterochloroform quantitativ erfaßt werden. Gleichgewichtskonstanten und Dissoziationsenthalpien wurden auf diesem Wege ermittelt.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 75. Schwingungsspektrum und Konformation von flüssigem Diphosphan, P2H4
Authors: Baudler M. , Vogel‐Raudschus M. , Dobbers J. 
Published: January 2005

AbstractDas Ramanspektrum von flüssigem Diphosphan bei −90° bis −40° mit Angabe des Depolarisationsgrades der einzelnen Banden und das IR‐Spektrum bei Raumtemperatur werden mitgeteilt. Da zwischen den Frequenzwerten der IR‐Absorptionen und denen von entsprechenden Raman‐Banden Koinzidenz besteht sowie außerdem mehr als sechs Raman‐Banden — darunter nur eine einzige PP‐Valenzfrequenz — vorhanden sind, liegt flüssiges Diphosphan ausschließlich in der gauche‐Konformation vor. Die oberhalb von −60° irreversibel auftretenden Raman‐Banden werden auf Disproportionierungsprodukte des Diphosphans — insbesondere PH3, P3H5 und ein Gemisch der isomeren Tetraphosphane P4H6 — zurückgeführt.
Zum System K2O/PbO. Zur Kenntnis von K2Pb2O3
Authors: Martens K.‐P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractOrangefarbene Einkristalle von K2Pb2O3 kristallisieren nach 4‐Kreis‐Diffraktometer‐Daten (237 von 238 möglichen hkl, R = 5,99%, Mo‐Kα) kubisch mit a = 8,419 Å, Z = 4, in I213–T5, Parameter siehe Text. Es liegt überstruktur einer Perowskitvariante vor, bei der gemäß KPbO3/2 die Hälfte der O2− gesetzmäßig fehlen, ohne daß der 3‐dimensionale Verband PbO3/2 verloren geht. Pb2+ ist von 3 K+ von 6 O2− umgeben, O2− von 2 Pb2+ und 4 K+. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Mehrkernige Oxofluoroanionen des Wolframs(V) und Wolframs(IV) Die Kristallstrukturen von K3H[W2O4F6] und (NH4)5[W3O4F9] · NH4F · H2O
Authors: Mattes R. , Mennemann K. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung des Oxalatokomplexes [W2O4(C2O4)2,5]3− mit KF bzw. (NH4)2CO3 in wäßrigem HF entstehen die diamagnetischen zwei‐ bzw. dreikernigen Oxofluoroanionen [W2O4F6]4− und [W3O4F9]5−. Ihre Strukturen wurden röntgenographisch aufgeklärt. [W2O4F6]4− enthält eine di‐m̈‐oxobis(oxo‐wolframato(V))‐Gruppe. Der Wolfram‐Wolfram‐Abstand beträgt 2,620(1) Å. Im Anion [W3O4F9]5− mit C3v−Symmetrie ist Wolfram(IV) oktaedrisch von 3 Sauerstoff‐ und 3 Fluoratomen koordiniert. Alle Sauerstoffatome besitzen verbrückende Funktion. Der Wolfram‐Wolfram‐Abstand beträgt 2,514(2) Å.
Über Tellurhalogenide des Kupfers mit hoher lonen‐Teilleitfähigkeit. III. Zur Phasenumwandlung von CuTeBr und zur Struktur der Hochtemperaturphase
Authors: Alpen U. V. , Fenner J. , Predel B. , Rabenau A. , Schluckebier G. 
Published: January 2005

AbstractKupfertellurbromid, CuTeBr, zeigt eine reversible sprunghafte Änderung in der elektrischen Leitfähigkeit. Nach calorischen Messungen liegt ein Phasenübergang erster Ordnung bei 345 K vor, mit ΔHu = 76,8 cal/g‐Mol und ΔSu = 0,222 cal/g‐Mol K. Nach Röntgenuntersuchungen ist der Übergang mit einer sprunghaften Änderung der Gitterkonstanten und gleichzeitigem Verschwinden der — orthorhombischen — Überstruktur verbunden. Einkristallbestimmungen der HT‐Phase zeigen die tetragonale Hauptstruktur (Raumgruppe I 41/amd); gleichzeitig findet eine Umbesetzung der statistisch besetzten Kupferatomlagen statt. Die Ergebnisse werden auf der Basis einer displaziven Umwandlung diskutiert.
Untersuchung der kondensierten Eisenhydroxide
Authors: Rähse Wilfried 
Published: January 2005

AbstractKondensierte Eisenhydroxide wurden im pH‐Bereich von 4,6 bis 7,9 unter definierten Bedingungen gefällt. Das Adsorptions‐ und Fließverhalten dieser Eisenoxidgele konnte in Abhängigkeit vom pH‐Wert der Fällung und der Elektrolytmenge (Alkalicarbonate) festgestellt werden. Aus den Messungen läßt sich der isoelektrische Punkt zu pH ≈︁ 6,7 ermitteln. Die chemischen Strukturen dr geladenen Gele und die Folgerungen in bezug auf ihre Katalytische Aktivität werden am Beispiel der Fischer‐Tropsch‐Synthese diskutiert.
Schwingungsspektroskopische Untersuchungen an geordneten Perowskiten ABMO6. I. MO6‐Oktaeder: Symmetrie, Kraftkonstanten und Abstände
Authors: Fadini A. , Jooss I. , Kemmler‐Sack S. , Rauser G. , Rother H.‐J. , Schillinger E. , Schittenhelm H.‐J. , Treiber U. 
Published: January 2005

AbstractDie geordneten Perowskite ABMO6 Können auf Grund ihrer Schwingungs‐spektren in 3 Gruppen eingeteilt werden: Verbindungen mit 1. MO6‐Oktaedern der Symmetrie Oh, 2. MO6‐Oktaeder mit erniedrigter Punktsymmetrie, 3. mit verschiedenen Sorten an MO6‐Oktaedern. Die Kraftkonstanten, MO‐Abstände und Bindungsgrade werden berechnet.