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Reaktionen des Hydroxylradikals mit Ammoniak und Hydrazin in der Gasphase
Authors: Hack W. , Hoyermann K. , Wagner H. Gg. 
Published: October 2023

AbstractDie Reaktion von OH‐Radikalen mit NH3 und N2H4 wurden in einem isothermen Strömungssystem mit Helium als Trägergas bei Drücken von etwa 2 Torr untersucht. Die OH‐Radikale wurden in der schnellen Reaktion von H‐Atomen mit NO2 erzeugt und mit der Elektronen‐Spin‐Resonanz nachgewiesen.Für die Reaktion
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ergab sich im Temperaturbereich 298 ≤ T ≤ 669 K eine Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeitskonstanten, die sich mit dem Arrheniusausdruck
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beschreiben läßt. Die Geschwindigkeitskonstante wird durch Zusatz von NO nicht verändert. Für die Geschwindigkeitskonstante Reaktion
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wurde bei Zimmertemperatur ein Wert von k(298 K) = (1, 3 ± 0, 3)1013 [cm3/mol sec] erhalten.Die Stöchiometrie der Reaktion beträgt bei Versuchsbedingungen n = 2, 5. Als Hauptprodukt der Reaktion werden Stickstoff und Wasser gefunden.
Semiempirische Rechnungen an alkylsubstituierten Fulvenen
Authors: Straub Peter A. 
Published: October 2023

AbstractZur qualitative Diskussion der lonisationspotentiale alkylsubstituierter Fulvene wurden vier semiempirische Modelle der π‐Elektronentheone untersucht. Die Wechselwirkung des π‐Systems des Fulvens mit den Alkylsubstituenten in Stellung 6, kann einerseits als induktive Störung des substituierten π‐Elektronenentrums, andererseits als Resonanz der σ‐Orbitale der Alkylgruppen mit dem π‐System aufgefaßt werden. Die Reorganisation der π‐Elektronen im ionisierten Teilchen wurde für beide Modelle mittels des Roothaanschen Verfahrens für offene Schalen [5] studiert. Die semiempirischen Parameter der π‐Elektronentheorie wurden so bestimmt, daß die experimentellen vertikalen lonisationspotentiale des unsubstituienen Fulvens wiedergegeben werden. Die Anwendbarkeit des Koopmans' Theorems [2] innerhalb der semiempirischen π‐Elektronentheorie wurde diskutiert.
Tunnelling Processes at Highly Doped ZnO Electrodes in Contact with Aqueous Electrolytes. I. Electron Exchange with the Conduction Band
Authors: Pettinger B. , Schöppel H.‐R. , Gerischer H. 
Published: October 2023

AbstractThe anodic behaviour of highly doped ZnO(In) electrodes (ND = 1019  2020 cm−3) was studied in aqueous electrolytes. Addition of the reduced species of inorganic redox couples (I−, Fe2+) to the electrolyte causes oxidation currents at a bandbending above 1 eV in the otherwise blocking region of the electrode. The reverse reaction is also possible where the oxidized species of a suitable redox couple (e.g. Ir(Cl)62‐) is reduced by conduction electrons. The corresponding bandbending precludes the overcoming of the potential barrier by thermal activation. Electrons can, accordingly, tunnel through the space charge barrier of such highly doped ZnO electrodes in both directions. Sensitizing dyes (rhodamine B, crystal violet) are also oxidized at such electrodes in the absence of illumination by tunnelling electrons. The oxidation of organic reducing agents (e.g. hydroquinone) which can act as “supersensitizers” can, however, only be achieved after addition of traces of dyes.
Kinetics of Redox Couples at Solid Electrodes*): I‐Ferro‐Ferricyanide System in Nearly Neutral Media on Polycristalline Spinel Manganites MeMn2O4 (Me = Cu, Ni and Al) Thermally Deposited on Platinum Grids
Authors: Beley M. , Brenet J. , Chartier P. 
Published: October 2023

AbstractThe charge transfer kinetics of the redox couple Fe(CN)64‐/Fe(CN)63‐ is studied on three polycristalline spinel oxides, the resistivity of which increases in the order: CuMn2O4, NiMn2O4, and AlMn2O4. The electrode is a vibrating grid on which the oxides have been thermally deposited. A diffusion overvoltage is observed on CuMn2O4 and NiMn2O4, with currents of the same order of magnitude as on Pt. A reaction overvoltage is observed on AlMn2O4, with currents which are two orders of magnitude smaller. In all cases the cathodic current is partially inhibited.
Thermodynamics of Poly(dimethylsiloxane) Solutions. Combinatorial Entropy and Molecular Interactions
Authors: Lichtenthaler Rüdiger N. , Liu David D. , Prausnitz John M. 
Published: October 2023

AbstractGas‐liquid chromatography (glc) was used to measure activity coefficients of 22 solvents at infinite dilution in poly(dimethylsiloxane) in the temperature range 2570 °C. Flory χ parameters from glc are close to, but generally a little lower than, those extrapolated to infinite dilution from static measurements at finite solvent concentrations.The new measurements, coupled with previously published heat‐of‐mixing data and with volumetric data for the pure components, were used to establish an empirical test of the Flory‐Huggins approximation for the combinatorial entropy of mixing. In this test, the effect of intermolecular forces on solvent activity is obtained from heats of mixing and the effect of differences in free volume is calculated from an equation of state. The test indicates that errors in this approximation are sufficiently large to account for apparent inconsistencies when all the data for a binary system are examined simultaneously. These inconsistencies can be eliminated if the Flory‐Huggins entropy formula is replaced by an exteneded combinatorial formula which takes into account differences in molecular size and shape between polymer segments and solvent molecules.
Formation and Reactions of Long Lived Xanthene Dye Radicals. I. Photochemical Studies on Reactions of Semireduced Fluoresceïn
Authors: Krüger U. , Memming R. 
Published: October 2023

AbstractIn the present paper photochemical reactions of fluoresceïn with leuco‐fluoresceïn are reported. Photoflash excitation of fluoresceïn leads to the formation of semireduced fluoresceïn radicals as a result of a reaction between the dye triplet and the leuco dye. In the dark the radicals disappear via a disproportionation reaction whereas under illumination they are transformed completely into the dye The disproportionation rate is strongly dependent on the pH of the solution and radicals with extremely long lifetimes were detected at pH 12. Irreversible protonation leading to a change in the hybridization of the central C‐atom of the molecule is postulated to explain the pH‐dependence of the disproportionation. The mechanism of this process is quantitatively described. At very high pH‐values, i.e. pH > 12.5, however, the dye triplets react directly with hydroxyl ions
Elektrochemische Untersuchungen zur Festkörperdiffusion: Adsorption und Legierungsbildung im System Gold/Cadmium
Authors: Schultze J. W. , Koppitz F. D. , Lohrengel M. M. 
Published: October 2023

AbstractDie Kinetik der Adsorption von Cadmiumionen und der Bildung von Gold/Cadmiumlegierungen wurde an Goldelektroden in einer Lösung von 0, 1 m Cadmiumsulfat + 1 m Acetatpuffer mit potentiostatischen und potentiodynamischen Umschaltmessungen oberhalb des reversiblen Cadmiumpotentials εCd untersucht. Gemessen wurde die potentiostatisch gebildete Menge Q des Cd‐Adsorbats und der Au/Cd‐Legierung in Abhängigkeit von der Polarisationszeit t, dem Potential Δε = εεCd ≥ 0 und der Temperatur T.Während bei kurzen Zeiten t, großem Δ ε und niedrigen Temperaturen die Cd‐Adsorption überwiegt, findet bei kleinem Δ ε, großem t und höheren Temperaturen die Bildung von Au/Cd‐Legierungen statt. Im Bereich von 1  10 Atomlagen Cadmium wächst die Legierung nach einem √t‐Gesetz mit einer stark potentialabhängigen Proportionalitätskonstanten.Da die Adsorption der Cadmiumionen relativ schnell erfolgt, muß der geschwindigkeitsbestimmende Schritt der Legierungsbildung der Platzwechsel von Gold‐und Cadmiumatomen im Festkörper sein. Aus der Temperaturabhängigkeit der Stromdichte ergibt sich eine scheinbare Aktivierungsenergie von etwa 22 kcal/mol. Demgegenüber ist die anodische Auflösung der Legierung im wesentlichen von der Potentialdifferenz Legierung/Elektrolyt und der Oberflächenkonzentration der Legierung abhängig. Die Resultate werden in Beziehung zu den thermodynamischen und kinetischen Daten der Au/Cd‐Legierungen diskutiert.
Zur irreversiblen Thermodynamik einfacher Salzschmelzen. 1. Mitteilung: Konzentrationsabhängigkeit der Interreibungskoeffizienten aus Transportdaten
Authors: Richter Joachim 
Published: October 2023

AbstractEs werden für “einfache” Salzschmelzen vom Typ AX + BX aus der elektrischen Leitfähigkeit, den Überführungszahlen und den Interdiffusionskoeffizienten zusammen mit den Aktivitätskoeffizienten die Interreibungskoeffizienten in Abhängigkeit von der Zusammen‐setzung berechnet. Die Interreibungskoeffizienten, die in den meßbaren Molenbrüchen der elektrisch neutralen Komponenten angegeben werden, sind ein Maß für die Wechselwirkungen zwischen den verschiedenen stabilen ionischen Bestandteilen A, B und X. Für die Systeme LiNO3 + AgNO3 bei 260 C und NaNO3 + AgNO3 bei 290°C werden die Interreibungskoeffizienten numerisch angegeben.
Infrarotspektren von K2[Zn(CN)4], K2[Cd(CN)4] und K2(Hg(CN)4] sowie von Zn(CN)2, Cd(CN)2und Hg(CN)2unter hohen Drücken
Authors: Dehnicke G. , Dehnicke K. , Ahsbahs H. , Hellner E. 
Published: October 2023

AbstractDie IR‐Spektren der Titelverbindungen wurden in den Bereichen der CN‐Valenzschwingungen (2000–2200 cm−1) und der Metall‐(CN)‐Valenzschwingungen (200–600cm−1) unter Drücken bis zu 30 kbar aufgenommen. Die beobachtete Aufhebung der Schwingungsentartung der F2‐Schwingungen der [M(CN)4]2‐Tetraeder (Td) lassen sich bei M = Zn und Cd mit einer Stauchung nach D2ddeuten, bei M = Hg kommen die Symmetrien D2und C3vin Betracht. Zn(CN)2erfährt ebenfalls bei Druckanwendung eine Symmetrieerniedrigung, während sich Cd(CN)2und Hg(CN)2in hochsymmetrische Hochdruckphasen umwandeln.
Beobachtung des Ligandenaustausches im System FeSO4· 7H2O/KCN mit Hilfe der Mößbauer‐Spektroskopie
Authors: Gütlich P. , Hasselbach K. M. 
Published: October 2023

AbstractDie Anwendbarkeit der Mößbauer‐Spektroskopie zur Verfolgung von Ligandenaustauschprozessen in polykristallinen Systemen wird demonstriert. Als Beispiel wird der Ligandenaustausch im System FeSO4·xH2O/KCN als Funktion der Reaktionszeit, des Molverhältnisses, der Temperatur, der Korngröße und des Kristallwassergehaltes studiert.Der Ligandenaustausch erfolgt bereits bei Raumtemperatur erstaunlich schnell. Ursache dafür ist das durch Cyanidionen aus der Koordinationssphäre des Eisen(II) verdrängte Wasser, das nicht restlos als Kristallwasser gebunden wird und die unmittelbare Gitterumgebung aufweicht. Der Mechanismus der Ligandenaustauschprozesse wird auf der Grundlage der Ligandenfeldtheorie gedeutet. Von den möglichen Zwischenstufen der aufeinanderfolgenden Austauschschritte kann lediglich der Komplex [Fe(CN)5(H2O)]3‐im Mößbauer‐Spektrum erkannt werden. Sein Resonanzdublett verdeckt das Resonanzdublett des möglicherweise in erheblich kleineren Konzentrationen auftretenden cis‐[Fe(CN)4(H2O)2]2‐‐Komplexes. Die übrigen Mischkomplexe [Fe(CN)n(H2O)6‐n]+(2‐n)mitn= 1,2,3 haben Lebensdauern von < 10−7sec und/oder treten in Konzentrationen ≤ 2% auf. Endprodukt des Ligandenaustausches ist der stabile [Fe(CN)6]4‐‐Komplex.
Chemical Reaction Kinematics XVIII: Reactions of NH3+, NH2+ and NH+ with Hydrogen and of N+ with HD
Authors: Eisele G. , Henglein A. , Meitner Hahn , Botschwina P. , Meyer W. 
Published: October 2023

AbstractThe angular energy distributions of the product‐ions of various reactions NHn+ + H2 → NHn+1+ + H were measured at collision energies from 0.4 to 10eV (c.m. system). The relative intensities and energy distributions of the ions NHnD+, NHn‐1D2+ and NHn‐1D2+ produced in the reactions with D2 were also investigated. The essential features of the reaction potential surface of NH3+ + H2 were calculated by the unrestricted Hartree‐Fock method.NH3+ reacts with D2 in an impulsive manner at all collision energies used, picking up a D atom. Simultaneously, the NH3D+ ion formed is unreactively or reactively scattered on the remaining D atom and NH3D+ or NH2D+, respectively, is the production observed. At the lowest collision energy used, NH2D+ is even more abundant than NH3D+. The cross section has a maximum at about 2eV (c.m. system). Although a deep potential well of more than 5 eV exists in the potential hypersurface of the reactions of NH2+ and of NH+ with H2, they become noticeably impulsive at a c.m. collision energy of 1 eV. The symmetric intensity distribution around the c.m. point observed at smaller energies indicates a strong interaction of the freed hydrogen atom with the incident ions. Complex formation in the reaction of NH2+ which has a small cross section may contribute at low energies. Complexes are less important in the reaction of NH+ which has a large cross section because of a high rotational energy barrier.The reaction of N+ with HD was found to occur in an impulsive manner. At low energies, the velocity distribution indicates a strong interaction between the freed hydrogen atom and the incident ion. The intensity ratio NH+/ND+ of the two products of the reaction with HD is smaller than unity below 4eV and increases at higher energies.
Photoelektronenspektroskopie von Oberflächen und Adsorptionsschichten
Authors: Bradshaw A. M. , Menzel D. 
Published: October 2023

AbstractDurch UV‐ oder Röntgenstrahlung angeregte Photoelektronenspektren von Festkörpern enthalten erhebliche Beiträge der Oberfläche. Dies läßt sich zur Untersuchung von Adsorptionsschichten verwenden. Mit UV‐Anregung (UPS) können die Valenzniveaus adsorbierter Teilchen untersucht werden; mit Röntgenanregung (XPS) lassen sich die Zusammensetzung der Oberfläche und die chemischen Verschiebungen der Rumpfniveaus von Adsorbat‐ und Substratatomen messen. Mit beiden Methoden können verschiedene Adsorptionszustände unterschieden werden. Die Messungen müssen unter sehr guten Ultravakuumbedingungen ausgeführt werden. Beispiele für diese Anwendungen werden für die Adsorptionssysteme Sauerstoff und CO auf Wolframeinkristalloberflächen diskutiert.
Vergleich der Photoelektronenspektren und Photoionenspektren von Vinylfluorid
Authors: Reinke D. , Baumgärtel H. , Cvitaš T. , Klasinc L. , Güsten H. 
Published: October 2023

AbstractDie Photoelektronen (PE) und die Resonanz‐Photoionenspektren (PI) von Vinylfluorid und seinen Zerfallsprodukten wurden vermessen. Aus den Auftrittspotentialen der Photoprozesse können die Bildungsenthalpien der Reaktionsprodukte berechnet werden; diese und die Massen der beobachteten Produkte erlauben die Charakterisierung der ablaufenden Reaktionen. Aus dem Verlauf der Fragmentionenausbeutekurven im Bereich verschiedener Photoelektronenbanden können Rückschlüsse auf die Bindungseigenschaften der ionisierten Orbitale gezogen werden.Die Bildung von Vinylkationen beginnt aus dem zweiten angeregten Elektronenzustand des Vinylfluoridradikalkations, in dem direkt eine C –F‐dissoziative Potentialfläche erreicht wird. Bei höheren Anregungsenergien erfolgt die Bildung des Vinylkation auch aus indirekt besetzten loncnzuständen und durch Prädissoziation von angeregten Neutralzuständen.Die Photodissoziation unter Wasserstoffatomabspaltung verläuft nach einem anderen Mechanismus; aus der vergleichenden Analyse von PI‐ und PE‐Spektren und unter Berücksichtigung der Absorptionsspektren kommt man zu dem Schluß, daß eine C – H‐dissoziative Potentialfläche die Potentialflächen des ersten und zweiten angeregten Elektronenzustands des Vinylfluoridkations durchsetzt. Übereinstimmend mit dieser Annahme zeigt das Photoionenspektrum verschiedene Schwingungsquanten im Bereich dieser Elektronenzustände, deren energetische Lage dem Photoelektronenspektrum entnommen werden kann. Die bei He‐I‐ und He‐II‐Anregung beobachteten Systeme werden diskutiert und ihre Energien mit theoretischen Berechnungen verglichen.
Untersuchungen der dynamischen Eigenschaften von Molekülschwingungen in Flüssigkeiten, gemessen mit Pikosekunden‐Lichtimpulsen
Authors: Laubereau A. 
Published: October 2023

AbstractMit ultrakurzen Lichtimpulsen lassen sich einzelne Molekülschwingungen in Flüssigkeiten gezielt anregen und das dynamische Verhalten zeitaufgelöst und quantitativ untersuchen. Spezielle Meßmethoden wurden entwickelt, um verschiedene Relaxationszeiten zu messen, die einzelne Normalschwingungen charakterisieren. In unseren Verfahren werden definierte Normalschwingungen mittels des stimulierten Ramaneffektes weit über den thermodynamischen Gleichgewichtswert angeregt. Durch kohärente bzw. inkohärente Anti‐Stokes‐Ramanstreuung werden der Phasenverlust der Schwingung bzw. die Energielebensdauer (Besetzungslebensdauer) der Normalschwingung ermittelt. Die Messung der Energielebensdauer ist von besonderem Interesse, da es für die flüssige Phase keine andere Möglichkeit zur Bestimmung dieser wichtigen physikalischen Größe gibt. Als Anwendung dieses Verfahrens konnten wir die Übertragung von Schwingungsenergie in Flüssigkeiten beobachten. So konnte, zum Beispiel, in einer Mischung von CH3CCl3–CD3OD zunächst eine CH3‐Valenzschwingung etwa 3000 cm−1) angeregt werden und mit einer deutlichen zeitlichen Verzögerung die Anregung der CD3‐Schwingung der CD3OD‐Moleküle beobachtet werden. Dieses Experiment gibt einen direkten Beweis für die intermolekulare Energieubertragüng in Flüssigkeiten.
Ultrafast Absorption Spectroscopy
Authors: Müller Alexander , Willenbring G. R. 
Published: October 2023

AbstractThe experimental scheme of flashspectroscopy can be employed to investigate extremely fast photophysical and photochemical processes of organic molecules. Essential changes in the method most be made, however, with regard to sample excitation and detection of absorption changes, if the processes to be investigated have characteristic times in the picosecond range.We have developed an instrument in which the sample is excited by pulses of a passively mode‐locked ruby laser followed by a ruby amplifier, while the probing light is provided by a xenon flash of a few microseconds duration. A new technique had to be developed for synchronizing the probing flash with the laser pulse train After passing through the sample cell the probing light is dispersed by a transmission grating and recorded by a streak camera having high time resolution. The method produces time‐resolved absorption spectra of the excited sample. We report details of the method and first results with an organic dye.
FIR Fourier Spectroscopic Studies of Organic Molecules—Torsional Vibrations in Alkyl Esters of Carboxylic Acids
Authors: Knözinger Erich 
Published: October 2023

AbstractThe far infrared (FIR) spectra of various aliphatie esters of carboxylic acids were studied using a new FIR Fourier spectrophotometer. Raman spectroscopic measurements were also made and helped in the interpretation of the far infrared spectra. As a result an assignment of torsional modes observed between 340 and 40 cm−1 was obtained.
Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung der Dispersion des Brechungsindexes
Authors: Kerl K. 
Published: October 2023

AbstractEs wird ein Gittermonochromatorals Beleuchtungsquelle für ein Interferometer verwendet. Durch Drehen des Gitters kann die Dispersion des (komplexen) Brechungsindexes einer optisch teildurchlassigen Probe in kurzer Zeit im gesamten zugängigen Wellenzahlbereich kontinuierlich und genau bestimmt werden. Das Verfahren wurde zunächst im sichtbaren Spektralbereich (0,4μ–0,7μ) an Gasen getestet.Die Bedeutung von Dispersionsmessungen wird kurz diskutiert und die Wirkungsweise des Verfahrens heschrieben. An einem Beispiel wird die einfache Auswertung der Messungen gezeigt.
Matrix‐Isolationsspektroskopie an H2O und D2O im Infrarot‐ und fernen Infrarotgebiet
Authors: Mann B. , Neikes T. , Schmidt E. , Luck W. A. P. 
Published: October 2023

AbstractDie Matrix‐Isolationstechnik gestattet spektroskopische Untersuchungen von Molekülen in einer inerten Umgebung bei tiefen Temperaturen. Es wurden bei verschiedenen Konzentrationen Spektren von H2O in festem Argon im Bereich von 4000 cm−1 bis 450 cm−1 und von H2O und D2O in festem Argon und Stickstoff im Bereich von 450 cm−1 bis 50 cm−1 aufgenommen. Aus den Spektren im OH‐Grundschwingungsgebiet läßt sich eine neue Zuordnung der Absorptionsbanden zu verschieden großen Aggregaten des Wassers ableiten, wobei aus der Frequenzverschiebung der einzelnen Schwingungen auf die Existenz von zyklischen Aggregaten geschlossen wird. Im Bereich von 1000 cm−1 bis 450 cm−1 wird eine breite Librationsbande von Wasser in großen Aggregaten gefunden. Die FIR‐Spektren zeigen bei hohen Konzentrationen Absorptionen, die einer durch die H‐Brücke behinderten Translation zweier Moleküle zugeordnet werden können. Bei niedrigeren Konzentrationen tauchen in einer Ar‐Matrix zusätzliche Absorptionsbanden auf. Ein Teil dieser Banden wird der Libration eines Moleküls in zyklischen Dimeren zugeordnet, die in einer N2‐Matrix nicht aktiviert werden kann.
Schwingungsspektren von ketten‐ und ringförmigen Silanen
Authors: Höfler F. 
Published: October 2023

AbstractEinige Schwingungs‐ und Strukturprobleme von Oligosilanen SimX2m+2 und Sim SiX2m werden auf der Basis von Normalkoordinatenanalysen und Kraftkonstanten diskutiert. Das Schwingungsspektrum von Si3 Br8 wird erstmals mitgeteilt und zugeordnet. Intensive, polarisierte Banden aus den Raman‐Spektren der Ketten und Ringe können als “Leitfrequenzen” eine analytische Verwendung finden.
NMR Studies of Reorientational Motion in Ethanol and Ethanol Glycerol Mixtures
Authors: Versmold H. 
Published: October 2023

AbstractDeuteron nuclear magnetic relaxation rates 1/T1 have been measured as a function of temperature for the three labelled ethanols CH3CH2OD, CH3CD2OH and CD3CH2OH. In the supercooled region relaxation rate maxima for the different species were found. The data are discussed in terms of a rotational diffusion model for the overall and the internal reorientations. The slowest motion is performed by the hydroxyl group. Faster reorientation occurs for the ethyl group which behaves as a rather rigid entity in pure ethanol. The internal reorientation of the methyl group has further been studied in ethanol glycerol mixtures. With increasing glycerol content the motion of the ethanol skeleton is slowed down but the internal motion of the CD3 group about its C3 symmetry axis maintains its rate. This leads to two relaxation rate steps for the deuterons of the methyl group in these mixtures. The first due to the reorientational motion of the symmetry axis of the CD3 group occurs in the same temperature range as the relaxation rate maximum of the methylene group. The second step was found at lower temperatures. It belongs to the spinning of the methyl group about its symmetry axis.
Bildung und Photolyse von Äthylen‐Sauerstoff EDA‐Komplexen in flüssigem Argon bei T = 87 K
Authors: Buschmann H. W. 
Published: October 2023

AbstractIn flüssigen C2H4 – O2 – Ar‐Mischungen bei T = 87 K wird die Bildung eines Elektronen‐Donator‐Acceptor‐Komplexes zwischen Äthylen und Sauerstoff beobachtet. Die Bestrahlung mit Licht der Wellenlänge 2062 Å führt zur Bildung von O‐Atomen, die mit Sauerstoff unter Ozonbildung und mit Äthylen unter Bildung von Oxidationsprodukten abreagieren.