bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Phosphaniminato‐Komplexe des Titans. Synthese und Kristallstrukturen von CpTiCl2(NPMe3), [TiCl3(NPMe3)]2, [Ti2Cl5(NPMe2Ph)3] und [Ti3Cl6(NPMe3)5][BPh4]
Authors: Rübenstahl T. , Weller F. , Harms K. , Dehnicke K. , Fenske D. , Baum G. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindungen entstehen aus Cp2TiCl2 bzw. Titantetrachlorid und den entsprechenden silylierten Phosphaniminen Me3SiNPMe3 bzw. Me3SiNPMe2Ph. Das Tetraphenyloborat‐Derivat erhielten wir durch Umsetzung von [Ti3Cl6(NPMe3)5]Cl mit NaBPh4. Alle Verbindungen bilden gelbe, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die durch IR‐Spektroskopie und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert wurden.CpTiCl2(NPMe3) (1): Raumgruppe Pbca, Z = 8, Strukturlösung mit 1632 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,037. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1202,6; b = 1224,2; c = 1766,7 pm. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit dem (NPMe3)−‐Liganden in nahezu gestreckter Anordnung TiNP (Bindungswinkel 170,7°).[TiCl3(NPMe3)]2 (2): Raumgruppe Pbca, Z = 8, Strukturlösung mit 698 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,030. Gitterabmessungen bei −60°C: a = 1140,5; b = 1112,2; c = 1589,4 pm. In 2 sind die trigonal‐bipyramidal koordinierten Titanatome über die N‐Atome der (NPMe3)− ‐ Gruppen zu einem zentrosymmetrischen Dimer mit TiN‐Abständen von 184,3 und 208,2 pm verknüpft.[Ti2Cl5(NPMe2Ph)3] · CH2Cl2 (3): Raumgruppe Pca21, Z = 4, Strukturlösung mit 8477 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,051. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1221,0; b = 1407,5; c = 2139,3 pm. 3 läßt sich als Dimerisierungsprodukt aus TiCl2(NPMe2Ph)2 und TiCl3(NPMe2Ph) auffassen, wobei ein stark verzerrter ebener Ti2N2‐Vierring mit TiN‐Abständen von 180,4, 194,4, 199,2, und 234,6 pm entsteht. Die längste TiN‐Bindung befindet sich in trans‐Stellung zu dem N‐Atom des terminal gebundenen (NPMe2Ph)−‐Liganden, der eine TiN‐Bindungslänge von 175,6 pm aufweist.[Ti3Cl6(NPMe3)5][BPh4] (4): Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2846 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,062. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1495,2; b = 2335,4; c = 1555,8 pm, β = 93,28°. In dem Kation von 4 bilden die drei Titanatome zusammen mit drei (NPMe3)−‐Gruppen mit μ2‐N‐Funktion und zwei (NPMe3)−‐Gruppen mit μ3‐N‐Funktion eine trigonale Bipyramide. Zusammen mit den terminal gebundenen Chloratomen erreichen die Titanatome die Koordinationszahl sechs.
Synthese und Charakterisierung von Metallocen‐Chelaten heterocyclischer 1,2‐Dithiolate
Authors: Zeltner S. , Dietzsch W. , Olk Ruth‐Maria , Kirmse R. , Richter R. , Schröder U. , Olk B. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Eigenschaften neuer Metallocen‐Dithiolen‐Chelate Cp2ML der Metall(IV)‐Ionen (M = Ti, Zr, Hf) sowie des Vanadiums mit L = dmit (1,3‐Dithiol‐2‐thion‐4,5‐dithiolat), dmt (1,2‐Dithiol‐3‐thion‐4,5‐dithiolat), dmid (1,3‐Dithiol‐2‐on‐4,5‐dithiolat) und dmise (1,3‐Dithiol‐2‐selon‐4,5‐dithiolat) werden beschrieben. Die Strukturen der Verbindungen werden anhand der IR‐, UV/VIS‐, Massen‐, 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐ bzw. EPR‐Spektren diskutiert. Die durch dynamische Kernresonanzspektroskopie bestimmten Aktivierungs‐parameter der Chelatringinversion der Titanocen‐Dithiolene (Cp2TiL), sowie die Röntgenkristallstrukturanalyse von Cp2Ti(dmid) werden vorgestellt.
Synthese und Struktur der Phosphor‐verbrückten Übergangsmetallkomplexe [Fe2(CO)6(PR)6] (R = tBu, iPr), [Fe2(CO)4(PiPr)6], [Fe2(CO)3Cl2(PtBu)5], [Co4(CO)10(PiPr)3], [Ni5(CO)10(PiPr)6] und [Ir4(C8H12)4Cl2(PPh)4]
Authors: Queisser Joachim , Fenske Dieter , Lehari Birgit , Oesen Hannes 
Published: January 2005

AbstractDie Cyclotriphosphane (PtBu)3 und (PiPr)3 reagieren mit [Fe2(CO)9] unter Bildung der Zweikernkomplexe [Fe2(CO)6(PR)6] (R = tBu: 1; iPr: 2). 2 entsteht auch bei der Reaktion von [Fe(CO)5] mit (PiPr)3 neben dem Komplex [Fe2(CO)4(PiPr)6] (3). Aus der Reaktion von PiPr(PtBu)2 und PiPrCl2 mit [Fe2(CO)9] kann weiterhin [Fe2(CO)3Cl2(PtBu)5] (4) isoliert werden. Die Umsetzungen von (PiPr)3 mit [Co2(CO)8] und [Ni(CO)4] führen zu den vier‐ und fünfkernigen Clustern [Co4(CO)10(PiPr)3] (5), [Ni4(CO)10(PiPr)6] [2] und [Ni5(CO)10(PiPr)6] (6). Weiterhin kann aus der Reaktion von [Ir(C8H12)Cl]2 mit K2(PPh)4 der Komplex [Ir4(C8H12)4Cl2(PPh)4] (7) erhalten werden. Die Strukturen von 1–7 konnten durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P21/c (Nr. 14), Z = 8, a = 1 758,8(16) pm, b = 3 625,6(18) pm, c = 1 202,7(7) pm, β = 90,07(3)°; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 1, a = 880,0(2) pm, b = 932,3(3) pm, c = 1 073,7(2) pm, α = 79,07(2)°, β = 86,93(2)°, γ = 72,23(2)°; 3: Raumgruppe Pbca (Nr. 61), Z = 8, a = 952,6(8) pm, b = 1 787,6(12) pm, c = 3 697,2(30) pm; 4: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 968,0(4) pm, b = 3 362,5(15) pm, c = 1 051,6(3) pm, β = 109,71(2)°; 5: Raumgruppe P21/n (Nr. 14), Z = 4, a = 1 040,7(5) pm, b = 1 686,0(5) pm, c = 1 567,7(9) pm, β = 93,88(4)°; 6: Raumgruppe Pbca (Nr. 61), Z = 8, a = 1 904,1(8) pm, b = 1 959,9(8) pm, c = 2 309,7(9) pm. 7: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 1 374,4(7) pm, b = 1 476,0(8) pm, c = 1 653,2(9) pm, α = 83,87(4)°, β = 88,76(4)°, γ = 88,28(4)°).
Zur Kenntnis einer modifizierten Form des β‐CuNdW2O8‐Typs: γ‐CuTbW2O8
Authors: Gressling T. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von γ‐CuTbW2O8 wurden in geschlossenen Kupferampullen dargestellt und röntgenographisch untersucht. γ‐CuTbW2O8 kristallisiert mit trikliner Symmetrie, Raumgruppe C‐P1, a = 6,722, b = 9,831, c = 15,352 Å, α = 72,82, β = 88,53, γ = 71,76°, Z = 6 und zeigt enge Verwandtschaft zu β‐CuNdW2O8. Signifikanter Unterschied ist eine abwechselnde Stapelung von Tb3+‐Ionen längs [110].
Struktur und Eigenschaften von CuxMoO3
Authors: Steiner U. , Morgenstern T. , Reichelt W. , Borrmann H. , Simon A. 
Published: January 2005

AbstractCu0,185MoO3 wurde im Koexistenzgebiet MoO3Cu4Mo5O17MoO2 nachgewiesen. Die Strukturbestimmung erfolgte durch Röntgenbeugung an ausgelesenen Einkristallen. Cu0,185MoO3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c (a = 1 668,8(3), b = 932,2(3), c = 543,1(2) pm, β = 102,78(1)°, Z = 2).
Preparation of Fine Spherical Particles of Precursors for Yttrium Barium Cuprate Superconductors via thermal decomposition of triethylene glycol solution
Authors: Stephan Holger , Gloe Karsten , Wiesner Ulrich , Krabbes Gernot 
Published: January 2005

AbstractA new synthesis route of fine spherical precursor powders for YBaCuO superconducters via thermal decomposition of triethylene complexes has been developed. YBa2Cu3O7–δ and YBa2Cu3O8 ceramics with sharp superconducting transitions can be obtained in one step from the 1 μm grained precursor powder.
Tellur‐Polykationen stabilisiert durch Nioboxidhalogenide: Synthese und Kristallstrukturen von Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5
Authors: Beck J. , Bock G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Te2Br mit NbOBr3 in einer evakuierten Glasampulle bei 225°C entsteht Te7NbOBr5 in Form von schwarzglänzenden, stäbchenförmigen Kristallen. Te7NbOCl5 wird aus Te, TeCl4 und NbOCl3 bei 220°C erhalten. Beide Verbindungen kristallisieren im orthorhombischen Kristallsystem in der Raumgruppe Pcca (Te7NbOBr5: a = 2 651,9(4) pm, b = 836,6(1) pm, c = 794,6(1) pm; Te7NbOCl5: a = 2 597,7(5) pm, b = 805,1(1) pm, c = 791,2(1) pm). Die Kristallstrukturanalysen zeigen, daß Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5 aus eindimensionalen polymeren Tellur‐Kationen, eindimensionalen Strängen von pyramidalen, über O‐Atome assoziierten NbOX4‐Einheiten und aus isolierten Halogenidionen aufgebaut sind. Magnetische Messungen bestätigen den erwarteten Diamagnetismus und zeigen, daß Nb in der formalen Oxidationsstufe + V vorliegt. Die ionische Schreibweise lautet daher [Te72+] [NbOX4−] (X−). Die Synthese und Charakterisierung der beiden niobhaltigen Vertreter klärt die Ladungsverteilung im Strukturtyp Te7MOX5 (M = W, Nb; X = Cl, Br).
Synthese und Struktur von Li3RhH6, einem ternären Hydrid mit isolierten [RhH6]3−‐Oktaedern
Authors: Bronger W. , Gehlen M. , Auffermann G. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese von Li3RhH6 gelingt durch Umsetzung von Lithiumhydrid mit feinverteiltem Rhodium unter einem Wasserstoffdruck von 80 bar. Röntgenographische Untersuchungen an pulverförmigen Proben und ein elastisches Neutronenbeugungsexperiment an der deuterierten Verbindung führten zur Strukturaufklärung (Raumgruppe: Pnma, Z = 4). Die Verbindung ist isotyp zu der von Na3RhH6 und enthält isolierte [RhH6]3−‐Oktaeder, die durch die Lithiumionen separiert werden.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 230. Hexaisopropyl‐tetradecaphosphan(6), P14i‐Pr6, und Hexaisopropyl‐hexadecaphosphan(6), P16i‐Pr6 — Bildung und 31P‐NMR‐spektroskopische Strukturbestimmung
Authors: Baudler M. , Hasenbach J. , Jachow H. 
Published: January 2005

AbstractHexaisopropyl‐tetradecaphosphan(6) (1) und Hexaisopropyl‐hexadecaphosphan(6) (2) werden zusammen mit anderen Isopropylpolycyclophosphanen bei der Reaktion von i‐PrPCl2, P4 und Magnesium gebildet und konnten auf 30 Mol‐% bzw. 10 Mol‐% angereichert werden. Nach 31P‐NMR‐spektroskopischen Untersuchungen ist in den neuen Konjunkto‐Phosphangerüsten von 1 und 2 jeweils ein P5‐Ring mit einem P11(5)‐ bzw. P13(5)‐Teilgerüst über eine gemeinsame P2‐Brücke annelliert. Demnach handelt es sich bei 1 um 4,5,6,10,12,14‐Hexaisopropyl‐pentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]‐tetradecaphosphan, bei 2 um 5,6,7,11,14,15‐Hexaisopropyl‐hexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphan. Die Phosphorwasserstoff‐Verbindungen P14H6 und P16H6 weisen die gleichen Gerüststrukturen auf, die auch Zwischenstufen beim Aufbau des Hittorfschen Phosphors sind.
Bis(cyclopentadienyl)methan‐verbrückte Zweikernkomplexe. VIII. Zweikernige Cobaltkomplexe mit dem Dianion des Bis(cyclopentadienyl)methans und des Bis(tetramethylcyclopentadienyl)dimethylsilans als Brückenliganden
Authors: Werner H. , Lippert F. , Bohley Th. 
Published: January 2005

AbstractDer Cobalt‐Zweikernkomplex [CH2(C5H4)2] · [Co(CO)2]2 (4), der aus [Co(CO)4I] (2) und Li2[CH2(C5H4)2] (3) mit 75%iger Ausbeute entsteht, reagiert mit PMe3, PiPr3, P2Me4, Me2PCH2CH2PMe2 und (EtO)2POP(OEt)2 unter Substitution je eines CO‐Liganden pro Cobaltatom zu den Verbindungen 5–9. Aus [CH2(C5H4)2][Co(CO)(PMe3)]2 (5) und CH3I erhält man durch oxidative Addition den zweikernigen Cobalt(III)‐Komplex [CH2(C5H4)2][Co(COCH3)(PMe3)I]2 (11). Die Umsetzung von 4 mit Iod liefert die Verbindung [CH2(C5H4)2][Co(CO)I2]2 (12), die mit PMe3, P(OMe)3, P(OiPr)3 und CNMe unter CO‐Verdrängung zu [CH2(C5H4)2] · [Co(L)I2]2 (13–16) und mit PMe2H zu {[CH2(C5H4)2] · [Co(PMe2H)3]2}I4 (17) reagiert. Die Umsetzungen von [CH2(C5H4)2][Co(PMe3)2]2 (20) mit NH4PF6 und CH3I führen unter elektrophiler Addition zu den Komplexsalzen {[CH2(C5H4)2][CoR(PMe3)2]2}X2 (21: R = H; 22: R = CH3). Aus 22a (X = I) und LiCH3 ist die zweikernige Tetramethyldicobalt‐Verbindung [CH2(C5H4)2][Co(CH3)2(PMe3)]2 (23) und daraus über die Zwischenstufe 24 der chirale Komplex {[CH2(C5H4)2][CoCH3(PMe3)P(OMe)3]2}(PF6)2 (25) zugänglich. Aus 20 und C2(CN)4 und E‐ oder Z‐C2H2(CO2Me)2 erhält man die Olefin(trimethylphosphan)cobalt(I)‐Derivate 26 und 27. Die Synthese der Zweikernkomplexe 31–38 mit [Me2Si(C5Me4)2]2− als verbrückender Einheit wird ebenfalls beschrieben.
Zinn(IV)‐Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden — 119Sn‐NMR und 119mSn‐Mössbauer‐spektroskopische Untersuchungen
Authors: Banße W. , Ludwig E. , Uhlemann E. , Mehner H. , Zeigan D. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Zinn(IV)‐Chelate der dreizähnigen diaciden Azomethine aus Acetylaceton bzw. Salicylaldehyd mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin, 2‐Hydroxyanilin und 2‐Mercaptoanilin sowie mit den Liganden 2‐(2′‐Hydroxy‐4‐methylphenyl)‐6‐(2″‐hydroxyphenyl)pyridin, 2‐(2′‐Hydroxyphenyl)‐chinolin‐8‐ol und 2,6‐Diphenacylpyridin dargestellt. Die Charakterisierung der Verbindungen erfolgte durch IR‐, UV/VIS‐, MS‐, 119Sn‐NMR und 119mSn‐Mössbauer‐Spektroskopie. Die Substanzen liegen als Gemisch geometrischer Isomerer vor.
Tri(1‐cyclohepta‐2,4,6‐trienyl)phosphan, P(C7H7)3 und Tetra(1‐cyclohepta‐2,4,6‐trienyl)phosphonium‐tetrafluoroborat, [P(C7H7)4]BF4
Authors: Herberhold Max , Bauer Kurt , Milius Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von Tris(trimethylsilyl)phosphan, P(SiMe3)3, mit Tropyliumbromid, C7H7+Br−, in polaren Solvenzien wie Dichlormethan oder Tetrahydrofuran ergibt P(C7H7)3 (1) und [P(C7H7)4]Br (2a). Nach den Kristallstruktur‐Bestimmungen liegen alle 1‐Cyclohepta‐2,4,6‐trienyl‐Substituenten sowohl in P(C7H7)3 (1) als auch im Phosphoniumsalz [P(C7H7)4]BF4 (2b) in der Wannen‐Konformation vor. Die wannenförmigen C7H7‐Ringe sind deutlich stärker abgeflacht, wenn Phosphor die axiale anstelle der äquatorialen Position am Ringsubstituenten einnimmt.Addition eines Chalkogens an das freie Elektronenpaar am zentralen Phosphoratom führt zu den Chalkogena‐phosphoranen EP(C7H7)3 (E = O (3a), S (3b), Se (3c)). Die neuen 1‐Cyclohepta‐2,4,6‐trienyl‐Phosphorverbindungen 1, 2 b und 3a–c wurden anhand ihrer 1H‐, 13C‐ und 31P‐NMR‐Spektren in C6D6‐Lösung charakterisiert.
Schwefeldioxid als Ligand und Synthon. XIII. Reaktionen von Isocyanid‐tris(triphenylphosphan)nickel(0)‐Komplexen mit Schwefeldioxid und N‐p‐Tolylsulfinylamin
Authors: Wilhelm D. , Wenschuh E. , Baumeister U. , Hartung H. 
Published: January 2005

AbstractReaktionen der Isocyanid‐tris(triphenylphosphan)‐nickel(0)‐Komplexe [(RNC)Ni(PPh3)3] (R = tBu, Cy, PhCH2, p‐TosCH2) mit SO2 und p‐TolNSO werden beschrieben. Die Charakterisierung der durch PPh3‐Ligandensubstitution resultierenden Schwefeldioxid‐ sowie N‐p‐Tolylsulfinylamin‐Komplexe erfolgte mit Hilfe der IR‐ und 31P‐NMR‐Spektroskopie. Für [(Ph3P)2(CyNC)Ni(SO2)] · 0,5 PhMe und (Ph3P) · (tBuNC)Ni(η2‐p‐TolNSO) wurden die Kristallstrukturen bestimmt.
Synthese und Kristallstrukturbestimmung von Dimethyldi‐(N‐Methylimidazolium)siliciumbromid
Authors: Burger Harald , Hensen Karl , Pickel Peter 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von Dibromdimethylsilan mit N‐Methylimidazol (NMI) führt zu einer bei Raumtemperatur stabilen 1:2‐Verbindung. Die Umsetzung wurde bei Raumtemperatur durchgeführt, und durch Sublimation ließen sich farblose, feuchtigkeitsempfindliche Einkristalle der Verbindung erhalten. Die Additionsverbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pcam (Nr. 57) mit den Gitterkonstanten a = 1 110,96(8) pm, b = 1 142,3(2) pm und c = 1 238,9(3) pm. Unter Verwendung von 1 317 symmetrieunabhängigen Reflexen konnte die Struktur, gemessen bei 21°C, bis auf R = 0,040 und Rw= 0,041 verfeinert werden.
Zum chemischen Transport von Cobaltmonophosphid mit Iod. Experimente und Modellrechnungen
Authors: Schmidt A. , Glaum R. 
Published: January 2005

AbstractCoP ist bei hinreichender Zugabe von Iod als Transportmittel über einen großen Temperaturbereich (650°C ⩽ T̄ ⩽ 1000°C; T̄ (T1 + T2)/2, ΔT = 100 K) aufgrund endothermer Reaktionen transportierbar. Zentrale Bedeutung für die Wanderung des Cobaltmonophosphids hat das heterogene Gleichgewicht

Bei niedrigen Transporttemperaturen (T̄ ≤ 800°C) und genügend hohen Transportmitteldichten (D ≥ 7,5 mg · cm−3) liegt CoI2,l neben CoP in der Senke vor. Thermodynamische Modellrechnungen zum chemischen Transport von CoP mit Iod unter Verwendung überarbeiteter thermodynamischer Daten für CoI2,l, CoI2,g und Co2I4,g geben die beobachteten Phasenverhältnisse im Bodenkörper sowie die Transportraten für CoP gut wieder. Detaillierte Aussagen zur Zusammensetzung der Gleichgewichtsgasphase sind möglich. Der Einfluß von Feuchtigkeitsspuren auf das Transportverhalten wird erörtert.
Zur Chemie des Kanemits [NaHSi2O5 · 3 H2O]x
Authors: Wieker W. , Heidemann D. , Ebert R. , Tapper A. 
Published: January 2005

AbstractKanemit wurde aus δ‐Na2Si2O5 durch einen direkten Austausch von Na+ gegen H+ in wasserhaltigem Reaktionsmedium hergestellt. Mit Hilfe von 29Si‐, 23Na‐ und 1H‐MAS‐NMR‐Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß der Kanemit ein Schichtsilicat der Zusammensetzung [NaHSi2O5 · 3 H2O]x ist. Bei der thermischen, wie auch bei der Entwässerung im Vakuum bei Raumtemperatur entsteht ein Monohydrat, in dem die Schichtstruktur weitgehend erhalten bleibt. Bei Temperaturen zwischen 100 und 110°C läßt sich auch eine Hydratphase der Zusammensetzung [NaHSi2O5 · 0,25 H2O]x nachweisen, in der aber eine veränderte Schichtsilicatstruktur vorliegt.
Ternäre Lithium‐Selten‐Erd‐Nitrate mit einsamen Nitrationen: Li3[M(NO3)5](NO3) (M = GdLu, Y). Die Kristallstruktur von Li3Er(NO3)6
Authors: Manek Elke , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle des ternären Nitrates Li3Er(NO3)6 erhält man durch Lösen von „Er(NO3)3”︁ in einer Schmelze von LiNO3. In Li3Er(NO3)6 (monoklin, P21/n, Z = 4; a = 776,0(1); b = 748,86(8); c = 2 396(1) pm; β = 90,76(3)°; R1 = 0,0490; wR2 = 0,0792) ist Er3+ von fünf Nitratliganden jeweils zweizähnig in Form der anionischen Einheit [Er(NO3)5]2− umgeben. Diese Einheiten sind längs der 21‐Schraubenachse angeordnet. In der Mitte dieser „Spirale”︁ befinden sich zwei einsame NO3−‐Ionen, die über Li+‐Ionen mit den Anionen [Er(NO3)5]2− verbunden sind. Die „Spiralen”︁ sind um die halbe Gitterkonstante a gegeneinander verschoben und über weitere Li+‐Ionen verknüpft.
Synthesis and Characterisation of N,N′‐Disubstituted 1,2‐phenylenebis(amido)tin(II) Compounds; X‐Ray structures of 1,2‐ and of [1,2‐ (tmeda)
Authors: Braunschweig Holger , Gehrhus Barbara , Hitchcock Peter B. , Lappert Michael F. 
Published: January 2005

AbstractCyclic bis(amido)tin(II) compounds 1,2‐ [R = SiMe3] (4), SiMe2But (5) and CH2But (6)], as well as (4)2(μ‐tmeda) 7 have been obtained either from (i) the corresponding dilithium compound 1,2‐C6H4[N(R)Li]2 1–3 and SnCl2 for 4–6, respectively, (or for 4) 2 1 + [Sn(μ‐Cl){N(SiMe3)2}]2; or (ii) 1,2‐C6H4[N(H)R]2 + Sn[N(SiMe3)2]2 for 4–6; or for 7 from 4 and tmeda. Compounds 4–6 are monomeric, yellow, thermochromic (becoming redder on heating), diamagnetic, crystalline and are lipophilic and sublimable in vacuo. Compound 7 is colourless. The molecular structures of 6 and 7 have been determined from single crystal X‐ray diffraction data. Compound 6 crystallises in bimolecular aggregates, in which there is a weak η‐C6 … Sn contact.
Magnetic Structure of CsPd2F5
Authors: Ruchaud N. , Grannec J. , Tressaud A. , Ferey G. 
Published: January 2005

AbstractThe structure of CsPd2F5 has been confirmed from neutron diffraction data on powdered sample. CsPd2F5 crystallizes in the orthorhombic Imma space group. At 100 K, the unit‐cell constants are a = 6.473(2) Å, b = 7.853(5) Å, c = 10.718(3) Å and the calculation carried out using the Rietveld method leads to R1 = 0.020. The network is formed of PdF6 octahedra chains containing half of Pd in high‐spin configuration, connected one to each other by square planes containing the other half of Pd in low‐spin configuration. CsPd2F5 orders antiferromagnetically below TN = 38 K. In the ordered state a weak ferromagnetic component occurs (σ0 = 0.098 μB at 2 K). The magnetic structure determined at 4 K is consistent with the magnetization data and can be described in the Im′m′a′ magnetic group without any doubling of the unit‐cell parameters. Within the chains, Pd2+ are coupled antiparallel. The magnetic moments are located in the (x0z) plane, the angle between the moments and the z axis being 18°.
Struktur von Bis[salicylaldehyd‐2‐hydroxyanilato(2—)]vanadium(IV)
Authors: Hefele H. , Ludwig E. , Uhlemann E. , Weller F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Reaktion von Tris(acetylacetonato)vanadium(III) mit Salicylaldehyd‐2‐hydroxyanil wurde der oxofreie Vanadium(IV)‐Komplex dieses Liganden dargestellt und durch Röntgenkristallstrukturanalyse die Struktur bestimmt. Bis[salicylaldehyd‐2‐hydroxyanilato(2—)]vanadium(IV) besitzt eine verzerrt‐oktaedrische Struktur. Raumgruppe P1, Z = 4, 2722 beobachtete, symmetrieunabhängige Reflexe, R = 7,1%. Gitterabmessungen bei 293 K: a = 964,6(1) pm, b = 1285,4(1) pm, c = 1788,9(2) pm, α = 81,42(1)°, β = 74,39(1)°, γ = 89,33(1)°.
Zur Polymorphie von Sm2Se3
Authors: Grundmeier Thorsten , Urland Werner 
Published: January 2005

AbstractZwei Modifikationen von Sm2Se3 konnten durch chemischen Transport in Form von Einkristallen erhalten werden. Es wurden einmal ausgehend von pulverförmigem Sm2Se3 rotbraune, plättchenförmige Einkristalle von Sm2Se3 im defekten Th3P4‐Strukturtyp mit der Raumgruppe I43d und a = 878,2 pm dargestellt, zum anderen ausgehend von SmSe1,9 und Samariummetall schwarze, prismenförmige Einkristalle von Sm2Se3 im U2S3‐Strukturtyp mit der Raumgruppe Pnma und a = 1 127,3 pm, b = 409,1 pm und c = 1 103,2 pm.
Synthese der Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, (tBuP)4SiCl2 und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3 Molekül‐ und Kristallstruktur von (tBuP)4SiCl2
Authors: Riegel B. , Pfitzner A. , Heckmann G. , Binder H. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)4] 7 und den Halogensilanen Me2SiCl2, SiCl4 bzw. Si2Cl6 im Molverhältnis 1:1 findet eine [4 + 1]‐Cyclokondensationsreaktion statt, bei der die Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, 1,1‐Dimethyl‐1‐sila‐2,3,4,5‐tetra‐t‐butyl‐2,3,4,5‐tetraphospholan, 1, (tBuP)4SiCl2, 1,1‐Dichloro‐1‐sila‐2,3,4,5‐tetra‐t‐butyl‐2,3,4,5‐tetraphospholan, 2, und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3, 1‐Chloro‐1‐trichlorsilyl‐1‐sila‐2,3,4,5‐tetra‐t‐butyl‐2,3,4,5‐tetraphospholan, 3, mit dem binären P4Si‐Fünfringgerüst gebildet werden. Bei der Synthese von 1 entsteht ferner das kettenförmige Nebenprodukt Me2(Cl)Si–(tBuP)4–Si(Cl)Me2 1a (5:1), das beim Erwärmen auf 100°C unter Bildung von 1 und Me2SiCl2 zerfällt. Die Verbindungen 2 und 3 reagieren nicht mit überschüssigem 7, was auf eine starke sterische Abschirmung der Ring‐Si‐Atome durch die benachbarten t‐Butyl‐Gruppen zurückzuführen ist. 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert und NMR‐spektroskopisch charakterisiert werden; 1a konnte nur 31P‐NMR‐spektroskopisch identifiziert werden. Von 2 wurde eine Einkristallstrukturanalyse durchgeführt.
Darstellung und Eigenschaften von 3‐(N,N‐Dimethylamino)propyl‐Verbindungen des Thalliums
Authors: Thiele Karl‐Heinz , Herbrich Thomas 
Published: January 2005

AbstractTlCl3 reagiert mit Me2NCH2CH2CH2Li im Molverhältnis 1:2 zu (Me2NCH2CH2CH2)2TlCl (1), welches mit MeLi in (Me2NCH2CH2CH2)2TlMe (2) und mit weiterem Me2NCH2CH2CH2Li in (Me2NCH2CH2CH2)3Tl (3) übergeht. Bei der Komproportionierung von 1 mit TlCl3 entsteht das wenig stabile Me2NCH2CH2CH2TlCl2 (4), das in situ mittels MeLi in das beständige Me2NCH2CH2CH2TlMe2 (5) übergeführt werden kann. Die 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren von 1–3 sowie 5 werden mitgeteilt und die Strukturverhältnisse diskutiert.
Induced change and stability in psychological and social systems
Authors: Glidewell John C. 
Published: January 2005

SummaryThis research showed important new cyclical causal connections derived from prior knoweldge and extending it. The cyclical causal connections appeared between a paricular kind of training, negotiation skills (psychological), influence (social), self‐esteem (psychological), and risk taking (social), and back to negotiaion skills (psychological) in a particular community action group, andperhaps in most community action groups in similar conditions. The theory explicates a theory of community empowerment, a cyclical series of pyschological and social forces that move in revolution and respond to shock with both change and restabilization. The findings provide an explication of the paradox of social change and stability in a community: Both the change (developmental or decremental) and the stability (sustaining or stifling) lie in the relationships between social and psychological variables, the very relationships that both propel and limit change in the levels of the variables, once the change is initiated.