bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Über Chalkogenolate. 81. Untersuchungen über N‐Hydroxydithiocarbamidsäure 3. Ester der N‐Hydroxydithiocarbimidsäure und ‐carbamidsäure
Authors: Voigt C. W. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zwischen Hydroxylamin, Kohlenstoffdisulfid und Alkyl‐ halogenid führt zu dem entsprechenden Ester der N‐HydroxydithiocarbimidsäureHONC(SR)2 mit R = CH3, C2H5; R2 = CH2CH2.Der Phenylester der N‐Hydroxydithiocarbamidsäure HONHCS(SC6H5) wurde durch Umsetzung von Hydroxylammoniumchlorid mit dem Chlorid des Dithioameisensäurephenylesters hergestellt. N‐Methylhydroxylammoniumchlorid reagiert mit Kohlenstoffdisulfid und Alkyljodid zu dem entsprechenden Ester der DithiocarbamidsäureHON(CH3)CS(SR) mit R = CH3, C2H5.
Die instabilen Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Untersuchungen über ternäre Chalkogenide. XXIV. Zur Struktur des TlGaSe2
Authors: Müller Dieter , Hahn Harry 
Published: January 2005

AbstractTlGaSe2 kristallisiert monoklin mit a = 10,772(3) Å; b = 10,771(5) Å; c = 15,636(8) Å; β = 100,6(3)°; Z = 16; Raumgruppe Cc. Nach der Verfeinerung mit 1366 unabhängigen Reflexen ergab sich ein R‐Wert von R = 0,082 (MoKα‐Strahlung). Die Verbindung bildet ein Schichtengitter mit zwei Anionenschichten parallel (001) in der Elementarzelle. Der Aufbau der Schichten erfolgt über eckenverknüpfte Ga4Se10‐Tetraeder, die wiederum aus vier eckenverknüpften GaSe4‐Tetraedern zusammengesetzt sind. Benachbarte Schichten sind um 90° gegeneinander verdreht. Sie werden durch Tl1+‐Ionen zusammengehalten, die auf Geraden parallel zu den äußeren Ga4Se10‐Tetraederkanten liegen und mit den Selenatomen in ihrer Umgebung trigonal‐prismatische TlSe6‐Baugruppen ausbilden. 42‐Schraubachsen verursachen innerhalb der Schichten eine stark ausgeprägte pseudotetragonale Symmetrie; durch die Packung der Schichten resultiert eine niedrigere monokline Gesamtsymmetrie. Verschiedene Möglichkeiten der Schichtstapelung führen zu einer eindimensionalen Fehlordnung in der c*‐Richtung. Die Beziehungen des TlGaSe2‐Strukturtyps zum TlSe‐Typ sowie zu den Hochdruckphasen einiger im TlGaSe2‐Typ kristallisierender Verbindungen werden diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 71 [1]. 2,4,6, 8‐Tetrasilabicyclo[3,3,0]‐oct‐1 (5)en Bildung des Radikalkations und des Radikalanions der SiH‐, SiF‐, SiCh3‐Derivate
Authors: Fritz G. , Matern E. , Bock H. , Brähler G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung des bei der Pyrolyse von CH3SiCl3 gebildeten 2,2,4,4,‐6,6,8,8‐Octachlor‐2,4,6,8‐tetrasilabicyclo[3,3,0]‐oct‐1(5)en mit LiAlH4 konnte der Grundkörper (Titelverbindung) isoliert werden. Es wird über Untersuchungen zur Bildung des Radikalkations und des Radikalanions des Grundkörpers und der Si‐methylierten sowie Si‐fluorierten Derivate mit Hilfe der Photoelektronen‐und Elektronenspinresonanz‐Spektren berichtet.
Mitteilung über Interchalkogenverbindungen. V Mischkristalle der Zusammensetzung TenS8−n
Authors: Pupp M. , Weiss J. 
Published: January 2005

AbstractH2S und TeCl4 reagieren in Methylenchlorid unter Bildung von Substanzen, deren zunächst nur geringer Tellurgehalt durch fraktionierte Kristallisation bis zu einem Atomverhältnis Te:S wie 1:5 gesteigert werden konnte. Die dunkelroten Kristalle gehören teils dem Sβ teils dem Sγ‐Typ an. Röntgenuntersuchungen an Kristallen beider Typen der jeweiligen Zusammensetzung„TeS7”︁ zeigten, daß Mischkristalle vorliegen aus S8, TeS7 und Te2S6.
Die kristallstruktur des 2;1‐Adduktes zwischen Antimontrichlorid und Diphenyl, 2SbCl3 · (C6H5)2
Authors: Lipka A. , Mootz D. 
Published: January 2005

AbstractDas 2:1‐Addukt zwischen Antimontrichlorid und Diphenyl, 2SbCl3(C6H5)2, kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 13,498(5) Å, b = 7,884(2) Å, c =9,341(3) Å, α = 86,40(2)°, β = 110,05(3)°, γ = 91,41(2)° und Z = 2. Jedes SbCl3‐Molekül ist einem Phenylring des Diphenyl‐Moleküls zugeordnet. Die Abstände der beiden kristallographisch unabhängigen Sb‐Atome zu de Ringebenen sind unterschiedlich (3,26 und 3,08 Å). Das Diphenylmolekül ist um 40,5° längs der Einfachbindung verdreht. Der mittlere Bindungsabstand SbCl beträgt 2,36 Å. Die Sb‐Atome sind bei Berücksichtigung auch längerer Sb…ClKontakte zwischen 3,44 und 3,46 Å und der π‐donor‐Akzeptor‐Wechselwirkungen verzerrt oktaedrisch bzw. ψ‐oktaedrisch koordiniert.
Acetylenic β‐keto Ester of Th(IV), U(IV), and U(VI) Compounds
Authors: Al‐Kazza Z. M. S. , Mohammed T. J. 
Published: January 2005

AbstractAcetylenic β‐keto ester (L) compounds ML4(M = Th and U), and UO2L2· EtOH have been prepared by reactions in non‐aqueous solvents. The infrared spectra of these compounds are reported together with some of their chemical properties.
Struktur und Bindung in Übergangsmetall‐Fluoriden MIIMeIVF6 A. Phasenübergänge
Authors: Reinen D. , Steffens F. 
Published: January 2005

AbstractEine Übersicht über die Strukturen aller bisher beschriebenen Verbindungen des Typs MIIMeIVF6 wird gegeben. Ist MII ein Übergangsmetallion der ersten Periode, so treten die kubische geordnete ReO3‐Struktur und der hexagonale LiSbF6‐ Typ auf. Bei einem Kation mit einem Jahn‐Teller‐instabilen Eg−Grundzustand (Cr2+, Cu2+) auf der MII ‐ Position werden zusätzlich niedrigersymmetrische tetragonale und trikline Varianten dieser beiden Strukturen beobachtet. In vielen Fällen konnten im zugänglichen Temperaturbereich 80 K < T < 800 K Phasenübergänge zwischen den verschiedenen Gittertypen gefunden werden. Die relativen Stabilitäten der hexagonalen Tieftemperatur‐ im Vergleich zu den kubischen Hochtemperatur‐Modifikationen werden auf der Grundlage geometrischer Parameter und der elektronischen Eigenschaften insbesondere der MeIV Ionen ausführlich diskutiert. Eine Anzahl von Verbindungen des Typs MIIMeIVF6 konnte erstmalig dargestellt und charakterisiert werden. Über die spektroskopischen Eigenschaften wird in einem zweiten Teil der Arbeit berichtet.
Hydratstufen und Kristallstrukturen von Bariumchlorid
Authors: Haase A. , Brauer G. 
Published: January 2005

AbstractDei Dehydratisierung von BaCl2 · 2H2O und die Phasenumwandlungen von BaCl2 wurden röntgenographisch in einer modifizierten Heizkamera Verfolgt. Mit Steigender Temperatur traten folgende Verbindungen auf: BaCl2 · 2H2O → BaCl2 · 1H2O → BaCl2 (cubT) [BaCl2(hex)]→ α‐BaCl2(ortho)→ β‐BaCl2(cubH). Es muß angenommen werden, daß BaCl2(cubT) die metastabile Tieftemperaturform von β‐BaCl2(cubH) ist. Bei einem Vergleich der Strukturen im System BaCl2H2O wurden kristallchemische Zusammenhänge aufgezeigt.
Über Chalkogenolate. 84. Untersuchungen über Halbester der Trithiokohlensäure. 2. Darstellung und Eigenschaften von Alkylthioxanthogensäuren
Authors: Hörner D. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung der entsprechenden Thioxanthate mit verdünnter Salzsäure bei 0°C wurden die AlkylthioxanthogensäurenRSCS(SH) with R = CH3, C2H5, nC3H7, iC3H7, nC4H9, sC4H9, tC4H9als rote Öle hergestellt und charakterisiert.Die zugeordneten 1H‐NMR‐, 13C‐NMR‐, Elektronenabsorptions‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.
Cu3AlCl6 und Cu2Al2Cl8, die Gaskomplexe im System CuCl/Al2Cl6
Authors: Schäfer Harald , Rabeneck Helmut 
Published: January 2005

AbstractDie massenspektroskopische Untersuchung des Systems CuCl,f/Al2Cl6,g ergab, daß nur Cu3Al2Cl8 als wesentliche Gaskomplexe auftreten. Die Ergebnisse von Mitführungsmessungen, die LAUGHLIN und Gregory (1976) veröffentlicht und irrtümlich dem Komplex CuAlCl4zugeordnet haben, lassen sich mit den Gleichgewichten

und

wiedergeben.Die Komplexe Cu3AlCl6 und Cu2Al2Cl8 haben wahrscheinlich (wie Cu4Cl4) eine Struktur mit würfelähnlichem Gerüst.
Die Wechselwirkung zwischen Trägeroberfläche und Platinverbindungen bei der Katalysatorherstellung
Authors: Czárán E. , Finster J. , Schnabel K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDurch kombinierte Anwendung von ESCA‐Untersuchungen, pH‐Wert‐Messungen und chemischer Analyse wurde die Wechselwirkung von H2PtCl6 und Pt(NH3)4Cl2 mit verschiedenen Trägern untersucht. Die Messung der chemischen Verschiebung und von Intensitätsverhältnissen mit Hilfe der ESCA‐Methode an Pt‐Aktivkohle‐Katalysatoren und den entsprechenden Ausgangssubstanzen zeigt, daß beim Tränken der Aktivkohle mit H2PtCl6‐Lösung eine Reduktion zu Pt(0) und Pt(II) stattfindet. Der Reduktionsgrad ist dabei um so höher, je größer die Anzahl der funktionellen Gruppen an der Kohleoberfläche ist. Bei der Adsorption von H2PtCl6 an Alumosilicaten geht ein Neutralisationsvorgang vor sich. Pt(NH3)4Cl2 wird von den Trägern auf dem Wege des Ionenaustausches gegen Protonen aufgenommen.Die beobachteten Erscheinungen sind wahrscheinlich die Ursache für die unterschiedliche Dispersität des Platins in einer Reihe von Platin‐Trägerkatalysatoren.
Neue Oxozincate der Alkalimetalle: Rb2[ZnO2] und Cs2[ZnO2]
Authors: Wambach K.‐R. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNew dargestellt wurde Rb2[ZnO2], farblose Einkristalle, monoklin, P21/c–D, a = 9,558, b = 6,335, c = 15,91Å, β = 118,6°, Z = 8, dpyk = 4,111, drö = 4,21 g · cm−3, sowie Cs2[ZnO2], isotyp, ebenfalls farblose Einkristalle, a = 9,85,1 b = 6,619, c = 16,26 Å, β = 116,8° (Parameter beider Verfeinerungen siehe Text.) Unerwartet liegen „isolierte”︁Gruppen [Zn4O8] vor. Zn2+ zeigt zur Hälfte die ungewöhnliche Koordinationszahl 3 gegen O2−. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. XVI. Bleiselenogermanat‐Gläser und ihre Eigenschaften
Authors: Feltz A. , Senf L. 
Published: January 2005

AbstractIm System PbSeGeSeGeSe2 wird in einem ausgedehnten Gebiet Glasbildung gefunden. Die Gläser werden durch Messung von Molvolumen, Transformationstemperatur, thermischer Ausdehnung und der Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit sowie in einigen Fällen durch Ermittlung der optischen Aktivierungsenergie und der Brechzahl charakterisiert. Die Abhängigkeit der in vier ausgewählten Probenreihen untersuchten Eigenschaften von der Zusammensetzung gestattet Rückschlüsse auf den strukturellen Aufbau der Gläser.
Halogen‐Elpasolithe. III. Kubische und hexagonale Elpasolithe vom Typ Cs2LiMIIICl6 (MIII = Sc, Y, La‐Nd, Sm‐Lu, V, Cr, In)
Authors: Meyer Gerd , Gaebell Hans‐Christian 
Published: January 2005

AbstractChlor‐Elpasolithe vom Typ Cs2LiMIIICl6 gehören, abhängig vom Ionenradius r(M3+), verschiedenen Strukturtypen an: Cs2LiMCl6 (M = Y, LaNd, SmYb) dem kubischflächenzentrierten K2NaAlF6‐Typ, Cs2LiScCl6 und Cs2LiInCl6 sind isotyp mit Cs2NaCrf6, Cs2LiVCl6 und Cs2LiCrCl6 mit Cs2LiGaF6; Cs2LiLuCl6 ist dimorph (mehrere temperaturabhängige Übergänge zwischen dem HT‐K2LiAlF6‐ und dem K2NaAlF6‐Typ).
Neue Oxoferrate (III). Zur Kenntnis von Na4Fe2O5
Authors: Brachtel G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNa4Fe2O5 kristallisiert monoklin (P21/n) mit a = 11,872, b = 5,679, c = 9,178 Å, β = 104,5°, Z = 4,1 998 unabhängige Reflexe, R = 0,092. Nach der Strukturaufklärung enthält die Struktur [Fe2O5]‐Schichten, wie sie bei Silicaten gefunden werden. Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, Werden berechnet und diskutiert. Die Einkristalle sind transparent hellgelb.
Der Jahn‐Teller‐Effekt des Mn3+‐Ions in oktaedrischer Fluorkoordination. Ligandenfeldspektroskopische und magnetische Untersuchungen
Authors: Köhler P. , Massa W. , Reinen D. , Hofmann B. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractDie Ligandenfeldspektren von MnIIIF‐Polyedern in verschiedenen Wirtsgitterstrukturen [ABIMnF6 (Elpasolithtype) BIIMnF5; AIMnF4 (CsFeF4‐Typ)] wiesen in allen Fällen eine beträchtliche Aufspaltung des oktaedrischen 5Eg‐Grundzustandes als Folge einer tetragonalen (oder niedrigersymmetrischen) Jahn‐Teller‐Komponente aus. Diese Aufspaltungen bewegten sich zwischen 8500 und 15500 cm−1 und ließen sich mit dem Ausmaß der Jahn‐Teller‐Verzerrung der MnF‐Polyeder korrelieren. Während im Elpasolith‐Gitter tetragonal geweitete Oktaeder in ferrodistortiver Ordnung vorliegen [Ausnahme: (NH4)3MnF6], ließen die gefundenen magnetischen Daten in der Verbindungsklasse AIMnF4 den Schluß auf eine antiferrodistortive Ordnung geweiteter Oktaeder in diesem Strukturtyp zu. Die Intensitäten der in den Ligandenfeldspektren oftmals sehr scharf und deutlich hervortretenden spinverbotenen Quintett‐Triplett‐Übergänge variierten stark in Abhängigkeit von der Temperatur und der jeweiligen magnetischen Ordnung.
Structure des composés NaSbS2α et NaSbS2β. Etude de l'influence de la paire electronique E de I'antimonine III dans Ia transition NaSbS2α → NaSbS2β
Authors: Olivier‐Fourcade J. , Philippot E. , Maurin M. 
Published: January 2005

AbstractDans la série des composés de formule globale MSbS2 NaSbs2 Présente deux Variétés allotropiques, NaSbS2α obtenu par refroidissement lent jusqu' à la température ambiante est monoclinique, groupe d'espace C2/c, a = 8,232(1) Å, b = 8,52(2) Å, c = 6,836(1) Å, β, = 124. 28° (1), Z = 4. NaSbS2β obtenu par trempe est cubique, groupe d'espace Fm3m, a = 5,777(4) Å, Z = 2. Ces résultats font apparaître une isotypie entre NaSbS2α et KSbS2 d'une part et NaSbS2β et NaBiS2 d'autre part. L'étude cristallographique de ces deux phases permet de relier directment la transition NaSbS2α → NaSbS2β á la perte d'activité de la paire électronique E de l'antimoine(III).
Diskussion Intramolekularer Wechselwirkungen an RC6H4(CH3)2SiF‐, RC6H4(CH3)2SiOCH3‐, RC6H4O(CH3)2SiF‐, RC6H4OSi(CH3)3‐ und (CH3)3MF‐ [M  C, Si, Ge, Sn] Verbindungen
Authors: Koehler P. , Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die auftretenden intramolekularen Wechselwirkungen an einer Reihe RC6H4(CH3)2SiF‐, RC6H4(CH3)2SiOCH3‐, RC6H4O(CH3)2SiF‐, und RC6H4OSi(CH3)3‐ Verbindungen bei Substitution von R sowie der am Silicium befindlichen Substituenten diskutiert. Für (CH3)3MF‐Verbindungen (M  C, Si, Ge, Sn) werden energetische Abschätzungen der intramolekularen Wechselwirkungen vorgenommen. Besondere Aufmerksamkeit gilt der Frage der (d—p)π‐Wechselwirkungen.
Darstellung und Kristallstruktur der Alkalithiochromate (III), ACr5S8 (A ≙ Cs, Rb und K)
Authors: Huster J. 
Published: January 2005

AbstractDie Alkalithiochromate (III), ACr5S8 (A ≙ Cs, Rb und K), lassen sich durch Umsetzung von Chrompulver mit dem entsprechenden Alkalimetallcarbonat im trockene Schwefelwasserstoffstrom bei etwa 1320 K darstellen. Röntgenbeugungsuntersuchungen an Einkristallen zeigten, daß die Verbindungen isotyp in der Raumgruppe C2/m (Nr. 12) mit z = 2 kristallisieren. Chrom ist oktaedrisch von Schwefel umgeben. Diese Oktaeder sind über gemeinsame Kanten und zum Teil Flächen. verknüpft. Das so gebildete Strukturgerüst läßt Kanäle frei, in denen die Alkalimetallionen linear angeordnet sind. Auffällig ist der sehr kurze Cäsium‐Cäsium‐Abstand von 346 pm im CsCr5S8.
Untersuchungen wasserstoffbrückengebundener Substanzen mit Hilfe der hochauflösenden magnetischen Kernresonanzspektroskopie in Festkörpern. I. Zum Zusammenhang zwischen der chemischen Verschiebung der Protonen und dem Charakter der OH‐Gruppen in einigen kristallinen Silicaten
Authors: Rosenberger H. , Grimmer A.‐R. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe des Vielimpulsverfahrens WHH‐4 und eines kombinierten Verfahrens von Vielimpulsmethode und schnellrotierender Probe zur NMR‐Festkörperhochauflösung sind die Anisotropiewerte Δσ sowie die räumlichen Mittelwerte σ der Tensoren der chemischen Verschiebung der Protonen in den OH‐Gruppen der Silicate CaNaHSiO4, BaH2SiO4, (CaOH)Ca(HSiO4), [(CaOH)2SiO3]x, (CaOH)2Ca4Si6O17 bestimmt worden. Mit dem kombinierten Verfahren werden im Spektrum des Dicalciumsilicathydrats A (CaOH)Ca(HSiO4) eindeutig zwei Signale im Verhältnis 1:1 für die sauren und basischen OH‐Gruppen beobachtet. In allen untersuchten Verbindungen zeigen die stark wasserstoffbrückengebundenen, sauren OH‐Gruppen größere Δσ‐Werte als die schwach oder nicht wasserstoffbrückengebundenen basischen OH‐Gruppen. Die σ‐Werte für stark wasserstoffbrückengebundene OH‐Gruppen sind zu tieferem B0‐Feld im Vergleich zu den nichtwasserstoffbrückengebundenen OH‐Gruppen verschoben. Die Ergebnisse stehen in Übereinstimmung mit theoretischen Untersuchungen von Ditchfield. Die benutzten Methoden geben die Möglichkeit, den Typ von OH‐ruppen in Festkörpern zu charakterisieren. Vorteile im Vergleich zu IR‐Untersuchungen des gleichen Problems werden diskutiert.
Die Raman‐Spektren von ZnTiO3 und CdTiO3
Authors: Baran E. J. , Botto I. L. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Laser‐Raman‐Spektren von ZnTiO3 und CdTiO3 aufgenommen und an Hand einer Faktorgruppenanalyse sowie im Vergleich mit den früher untersuchten IR‐Spektren, diskutiert. Die Ergebnisse erlauben eine weitere Einsicht in das schwingungsspektroskopische Verhalten von Doppeloxiden mit Ilmenit‐Struktur.
Über Borate der Alkalimetalle. III. Zur Kenntnis von Na4B2O5
Authors: König H. , Hoppe R. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde erstmals Na4B2O5 in Einkristallen dargestellt, monoklin, Raumgruppe C2/cC, mit a = 10,618 (2), b = 8,015 (1), c = 6,287 (2) Å, β = 110,10 (1)°; Z = 4, d0 = 2,46, dc = 2,557 gcm−3. Die Struktur wurde mit Direkten Methoden gelöst (R = 4,6% für 1010 symmetrieunabhängige Reflexe). Charakteristisch sind [B2O5]‐Gruppen mit Punktsymmetrie 2; sie werden mit anderen dieser Art verglichen. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden berechnet und diskutiert.
Die Systeme des Typs MCl/AlCl3/SO2 (M = Li, Na, K, NH4)
Authors: Kühnl H. , Strumpf A. , Gladziwa M. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe SO2‐tensimetrischer Messungen, thermischer Analyse und Löslichkeitsbestimmungen wurden für die ternären Systeme vom Typ MCl/AlCl3/SO2 die Phasendiagramme ermittelt. Im Falle M = Na, komplett im Bereich von −30 bis +50°C, ausschnittsweise bei M = Li, K, NH4. In den Systemen existieren feste Phasen vom Typ MAlCl4 · nSO2 (M = Li, Na; n = 1,5 und 3), (M = K; n = 1,5 und 5) (M = NH4; n = 5). Bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur bilden sich in den LiCl oder NaCl enthaltenden Mischungen flüssige, elektrolytisch gutleitende Phasen.
2‐Halogen‐1,3,2λ3‐ und 2,2,2‐Trihalogen‐1,3,2λ5‐Dioxaphospholane
Authors: Röschenthaler G.‐V. , Sauerbrey K. , Gibson J. A. , Schmutzler R. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion des Dilithium‐perfluorpinakolats mit Phosphortrihalogeniden führt zu 1,3,2λ3‐Dioxaphospholanen XP[OC(CF3)2C(CF3)2O] (X = F, Cl, Br). Durch oxidative Addition von Chlor bzw. Brom entstehen daraus 1,3,2λ5‐Dioxaphospholane XY2P[OC(CF3)2C(CF3)2O] (X = F, Cl, Br; Y = Cl, Br). Die Phosphoroxyhalogenide POX3 (X = F, Br) ergeben mit Li2[OC(CF3)2C(CF3)2O] die 1,3,2λ5‐Dioxaphospholane X3P[OC(CF3)2C(CF3)2O] und den Diphorphorsäureester O{P(:O)[OC(CF3)2C(CF3)2O]}2.
Manganese(II) Silylamides
Authors: Horvath B. , Möseler R. , Horvath E. G. 
Published: January 2005

AbstractMn[N(SiMe3)2]2(THF) (I) (Me = methyl, THF = tetrahydrofuran) was obtained on large scale from “active” MnCl2 and LiN(SiMe3)2 in THE in 85–93% yield. The novel, theoretically interesting tetra‐coordinated Mn[N(SiMe3)2]2L2 series was derived from I, where L = THF, pyridine and t‐butyleyanide. All these species are quite stable thermally and exhibit exteme oxygen sensitivity.Preparation, properties, and reactions of unsymmetrically substituted (“hemi”) XMnY type compounds are presented also, where X = Cl, NO3 and n = butyl, and Y = N(SiMe3)2 and OR. From ClMnN(SiMe3)2, with or without coordinated THF being present, the unusual (Mn{SiMe3)2, was isolated as yellow crystals. The “hemi” Mn(II)‐system exhibits only moderate thermal stability and tends to disproportionate. Many derivatives are photosensitive, especially with UV light.
Darstellung sowie Kristall‐ und Molekülstruktur von Triphenylphosphinoxidhydrogenfluorid, (C6H5)3PO · HF
Authors: Thierbach D. , Huber F. 
Published: January 2005

Abstract(C6H5)3PO · HF wurde aus 40% iger Flußsäure und (C6H5)3PO in Benzol dargestellt. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1032,8(3), b = 1 051,0(7), c = 1695,5(2) pm, β = 121,95(2)° und Z = 4; d (ber./gef.) = 1,27/1,26 g · cm−3. Die Struktur wurde anhand von 2 709 unabhängigen Reflexen direkt bestimmt und nach der Kleinste‐Quadrate‐Methode (volle Matrix) bis zu einem R‐Wert von 0,049 verfeinert. In der Verbindung sind HF und (C6H5)3PO über eine kurze H‐Brücke verknüpft. Einige Abstände: OF 238,4(5), OH 142,3, HF 99,8, PO 149,5(4) pm. Winkel OHF 159,8°.
Darstellung und Kristallstruktur von Niob‐Tantal‐Nitridphasen (Nb, Ta)N∼1
Authors: Brauer G. , Kiliani W. 
Published: January 2005

AbstractTaNb‐Legierungen abgestufter Zusammensetzung werden mit NH3 bei 1100–1450°C nitridiert. Die entstehenden Mononitride werden röntgenographisch auf ihre Phasenzusammensetzung, analytisch auf ihren Stickstoffgehalt untersucht. Es treten insgesamt sieben TaNb‐Nitridphasen auf. In Abhängigkeit von der Temperatur erscheinen die Phasen in bestimmter Reihenfolge bei Veränderung des Ta:Nb‐Verhältnisses. Parallel dazu ergibt sich eine stetige Sequenz der Dichten (Formelvolumina) dieser Nitridphasen.
Über die Bildung dreifach‐koordinierter Schwefel(VI)‐Stickstoff‐Verbindungen aus NSF3
Authors: Tesky F.‐M. , Mews R. , Glemser O. 
Published: January 2005

AbstractAus NSF3 und LiN(SiR3)CR3 bilden sich die dreifach‐koordinierten Schwefel(VI)‐Stickstoff‐Verbindungen S(= NSiR3) (=NCR3)2 (8) und S(=NCR3)3 (9). Mit weniger sperrigen Aminen werden nur Polymere beobachtet. Der Bildungsmechanismus für 8 und 9 wird diskutiert und über einige Reaktionen von 8 und 9 berichtet.
Zur Kenntnis der Chlorid‐Spinelle Li2MgCl4, Li2MnCl4, Li2FeCl4, Li2CdCl4
Authors: Lutz H. D. , Schmidt W. , Haeuseler H. 
Published: January 2005

AbstractDie Ergebnisse FIR‐ und Raman‐spektroskopischer sowie röntgenographischer Untersuchungen an den im Spinelltyp kristallisierenden Chloriden Li2TCl4 (T = Mg, Mn, Fe, Cd) werden mitgeteilt. Die Schwingungsspektren zeigen, daß keine 1:1‐Ordnung der Kationen auf den Oktaederplätzen vorliegt. Thermoanalytische Messungen sowie Röntgenheizaufnahmen zeigen, daß sich die Chlorid‐Spinelle beim Erhitzen auf 535°C (Li2MgCl4), 460°C (Li2MnCl4) sowie 385°C (Li2CdCl4) reversibel in eine kubisch indizierbare Hochtemperatur‐Defektstruktur mit gegenüber dem Spinellgitter um den Faktor 2 kleineren Gitterkonstanten umwandeln. Die Fehlordnung des Lithiumteilgitters setzt jedoch, wie Messungen der elektrischen Leitfähigkeit zeigen, schon bei erheblich niedrigeren Temperaturen ein.
Structural determination of a polydimethylsiloxazane by multinuclear magnetic resonance
Authors: Imbenotte M. , Palavit G. , Filleux‐Blanchard M. L. 
Published: January 2005

Abstract29Si,15N,13C, and1H NMR data are presented for the polydimethylsiloxazane Si19C38N16O4H132. The interpretation of the different chemical shifts of this compound is proposed using a selection of chemical shift ranges for units (block or random) and end stopper groups. The29Si chemical shift correlate with13C chemical shift and with the δ14N for a series of homologous compounds.
Das Verhalten von Mono‐ und Diorganylphosphansulfiden gegenüber Metallcarbonylsystemen. XX. Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von Ammin(tetracarbonyl) (dimethylthiophosphinito) rhenium
Authors: Lindner E. , Bouachir F. , Weishaupt M. , Hoehne S. , Schilling B. 
Published: January 2005

Abstract(OC)4NH3ReP(CH3)2Serhält man aus dem P‐Isomeren (OC)4BrReP(CH3)2SH über den Heterocyclus [(OC)4ReP(CH3)2S]2 durch Spaltung der ReS‐Bindung mit Ammoniak. Die 1H‐ und 31P‐{1H}‐NMR‐Spektren sowie einige IR‐ und Raman‐Daten werden diskutiert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4.