bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zintlphasen mit isolierten SiAs4‐ bzw. GeAs4‐Anionen: Darstellung und Struktur von Ba4SiAs4 und Ba4GeAs4 sowie Sr4SiAs4 und Sr4GeAs4
Authors: Eisenmann Brigitte , Jordan Hanna , Schäfer Herbert 
Published: January 2005

AbstractDie erstmals dargestellten isotypen Verbindungen Ba4SiAs4, Ba4GeAs4, Sr4SiAs4 und Sr4GeAs4 kristallisieren kubisch, Raumgruppe P43n, mit 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle:

In den Strukturen liegen isolierte, d.h. nur von Ba‐Ionen umgebene SiAs
‐ bzw. GeAs
‐Tetraeder vor. Die Verbindungen sind die bisher eindrucksvollsten Beispiele für Zintlphasen mit komplexen Anionen.Zintl Phases with Isolated SiAs4 or GeAs4 Anions: Preparation and Structure of Ba4SiAs4, Ba4GeAs4, Sr4SiAs4, and Sr4GeAs4The new compounds Ba4SiAs4, Ba4GeAs4, Sr4SiAs4, and Sr4GeAs4 have been prepared and their structures determined. They crystallize in the cubic system, P43n, with axes: data see “Inhaltsübersicht”. There are isolated SiAs
or GeAs
tetrahedra in the structures. The compounds can be interpreted as Zintl phases with complex anions.
Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. XXXIII [1]. Zur Darstellung von Kaliumsilyl
Authors: Fehér F. , Betzen G. , Krancher M. 
Published: January 2005

AbstractReines, monoglyme‐ und kaliumhydridfreies, kristallines Kaliumsilyl wird aus Monosilan und Na/K‐Legierung in Monoglyme unter Anwendung einer speziellen Art der Dosierung von Monosilan erhalten. Die analytische Charakterisierung der Verbindung ist durch Hydrolyse sowie durch Umsetzung mit Benzylchlorid und nachfolgende gaschromatographische Untersuchung des Reaktionsproduktes möglich. Löslichkeitsuntersuchungen von Kaliumsilyl in verschiedenen Solventien haben in Monoglyme eine zunehmende Löslichkeit mit abnehmender Temperatur ergeben. Die Leitfähigkeit einer Lösung von Kaliumsilyl in Monoglyme ist gemessen worden.Contributions to the Chemistry of Silicon and Germanium. XXXIII. On the Preparation of Potassium SilylPure, crystalline potassium silyl, free of glyme and potassium hydride, is prepared from monosilane and Na/K alloy, using a special method of dosing the monosilane. The substance was characterized by hydrolysis and by gaschromatographic investigation of the products from its reaction with benzyl chloride. Studying the solubility of potassium silyl in different solvents an increasing solubility in glyme is observed while the temperature is lowered. The conductivity of a solution of potassium silyl in glyme has been measured.
Cyanohydrazonothioformiate – Darstellung und Reaktionen
Authors: Kibbel H. U. , Tesch T. 
Published: January 2005

AbstractNatriumcyanohydrazonothioformiat‐Monohydrat NaSC(CN)NNH2 · H2O ist durch Reaktion von Natriumcyanodithioformiat mit Hydrazin zugänglich. Die Verbindung bildet S‐organosubstituierte Derivate. Mit zweiwertigen Metallionen lassen sich Koordinationsverbindungen MII(SC(CN)NNH2)2 · 2 H2O darstellen, die sich mit Carbonylverbindungen leicht zu Alkyliden‐hydrazonocyanothioformiaten MII(SC(CN)NNCRR1)2 umsetzen. Die Ergebnisse IR‐spektroskopischer und thermogravimetrischer Untersuchungen werden mitgeteilt.
Magnetic Properties of the 2D‐Oxides
Authors: Leflem G. , Courbin Ph. , Delmas C. , Soubeyroux J.‐L. 
Published: January 2005

AbstractThe conditions of the existence of two dimensional magnetic oxides are reviewed from both the theoretical and experimental point of view.From the magnetic data of oxides belonging to two different structural types; the K2NiF4‐type which occurs in Ca2MnO4, CaLaFeO4, SrLaBO4 (B = Cr, Fe, Co) and the α‐NaFeO2‐type which occurs in oxides of formula ACrO2 (A = Li, Na, K), a discussion is given of the relation between dimensionality and the magnetic behaviour.
Über hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. XXVI. Ba12Ba22/3M1/3□2O33□3 (MV = Nb, Ta) – die ersten Stapelvarianten eines rhomboedrischen 36 L‐Typs
Authors: Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractIn den Systemen BaO—MO5 wird für ein Ba:MV‐Verhältnis von 2:1 Polymorphie beobachtet. Die hier beschriebenen Tieftemperatur‐Modifikationen kristallisieren in einer rhomboedrischen 36 L‐Struktur (MV = Nb: a = 5,922 Å; c = 93,25 Å; Ta: a = 5,922 Å; s = 93,4 Å) mit drei Formeleinheiten Ba12Ba2 2/3M 1/3□2O33□3 pro trigonal aufgestellter Zelle.
Dealuminierte Molekularsiebe vom Typ Y Zur Porosität dealuminierter Molekularsiebe
Authors: Lohse U. , Mildebrath M. 
Published: January 2005

AbstractDie Porenvolumina und Porenradienverteilungen von drei dealuminierten Zeolithen werden durch Adsorptions‐ und Quecksilber‐porosimetrische Messungen bestimmt. Die Entstehung der Sekundärporen wird diskutiert.
Die Komplexe von Dioxocyan (OCN)2 mit TiCl4 und ZrCl4
Authors: Delgado Ma. S. , Fernandez V. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von AgOCN und Br2 in H2CCl2 bei −70°C wurde eine Lösung von (OCN)2 erhalten. Mit äquimolaren Mengen von TiCl4 bzw. ZrCl4 wurden daraus die Komplexe TiCl4(NCO)2 und ZrCl4(NCO)2 erhalten. Nach den Schwingungsspektren ist der (NCO)2‐Ligand über seine N‐Atome an das Metall gebunden.
Zur Zersetzung von Tetrathiowolframaten und Bildung von Nonathiotriwolframaten
Authors: Hanewald K. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Tetrathiowolframate

wurden durch Umsetzung von [NH4]2WS4 mit [R4X]Y (Y = OH, Cl oder I) hergestellt. Die Tetrathiowolframate zersetzen sich unter verschiedenen Bedingungen zu [R4X]2W3S9.Die Thiowolframate [R4X]2WS4 und [R4X]2W3S9 wurden mit chemischen und thermoanalytischen Methoden sowie mit IR‐, FIR‐, UV‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.Die Zersetzung von [R4N]2WS4 wurde kinetisch untersucht. Ein Mechanismus der W3S92−‐Bildung wird vorgeschlagen.
Röntgenelektronenspektren und magnetische Momente von Heteropolykomplexen
Authors: Kazanskij L. P. , Feist M. , Torčenkova E. A. , Spicyn V. I. 
Published: January 2005

AbstractEine größere Anzahl von Isopoly‐ und Heteropolykomplexen von Molybdän und Wolfram wurde synthetisiert und röntgenelektronenspektroskopisch untersucht. Gesetzmäßigkeiten im Verlauf der Bindungsenergien der Elektronen O 1s, Mo 3d, W 4d sowie Z 2p des Heteroelements werden diskutiert. Die Resultate werden verglichen mit Ergebnissen magnetischer Messungen. Mit Hilfe der 1H‐NMR‐Spektren werden Besonderheiten im Bau der Nickelkomplexe erklärt, die zu erhöhten Bindungsenergien der Ni 2p‐Elektronen führen.
Massenspektroskopisch beobachtete Oxidchlorid‐Komplexe
Authors: Schäfer Harald , Binnewies Michael , Flöurke Ulrich 
Published: January 2005

AbstractMassenspektroskopische Beobachtungen haben gezeigt, daß zahlreiche Molekeln von Oxid‐ (und Hydroxid‐)chloriden des Aluminiums entstehen, wenn gasförmiges AlCl3(Al2Cl6) mit der Quarz‐ oder Glaswand reagiert.Ferner wurden Fragmente der Molekeln MAl3OCl9 (M = Ca, V, Cr, Co, Cu) und M′AlOCl6 (M′ = Nb, Ta, Mo) beobachtet. Auch deuten Fragmente auf die möglichen Molekeln TiAl2OCl6, VAl2OCl6 und PbAl2OCl6 hin.
Fluorierte Elementorganica: Oxidative Flüssigphasen‐Direktfluorierung. X. Organyloxyfluorphosphorane: Direktsynthese durch F2‐Addition an Phosphinic‐, Phosphonic‐ sowie Phosphoricsäureester(fluoride) und Thermolyseverhalten
Authors: Ruppert I. 
Published: January 2005

AbstractDie Phenoxyfluorphosphorane (PhO)2PF2R (2a: R = CH3, 2b: R = Ph und (PhO)3−nPFn+2 (4a: n = 0, 4b: n = 1, 4c: n = 2 werden in guter Ausbeute erstmals durch Direktfluorierung der korrespondierenden Organyloxy(fluor)phosphane erhalten. Im Gegensatz zu 4c läßt sich in 4b der intramolekulare Ligandenaustausch einfrieren. Die bisher nicht beschriebenen, thermolabilen alkoxy‐substituierten Difluoride (AlkO)3−;nPF2Rn (6a: Alk = CH3, R = Ph, n = 2; 6b: Alk = CH2CF3, R = Ph, n = 2; 6c: Alk = CH3, R = Ph, n = 1; 6d: Alk = CH3, n = 0) lassen sich ebenfalls durch F2‐Addition bei tiefer Temperatur in Reinsubstanz isolieren. Ihre thermische Zersetzung (Neuverteilung, CH3F‐Eliminierung) wird an 6a als Modellsubstrat aufgeklärt und auf (CH3O)3PF2 6d übertragen, wobei die Bildung von (CH3)2O unter „Arbusov‐Bedingungen”︁ überrascht. Die trigonal‐bipyramidale Kovalenz‐Struktur sämtlicher Organyloxyphosphorane wird durch kombinierte 19F‐, 31P{1H}‐ und 13C{1H}‐NMR‐Untersuchungen bestätigt.
Molybdän(VI)‐fluorid‐pentafluorotellurate(VI) und Molybdän(VI)‐oxid‐fluorid‐pentafluorotellurate(VI): MoFn(OTeF5)6−n und MoOFn(OTeF5)4−n
Authors: Schröder K. , Sladky F. 
Published: January 2005

AbstractDie Substitution von Fluor durch F5TeO‐Gruppen in MoF6 mittels B(OTeF5)3 führt, bedingt durch Dismutationsreaktionen und interne Fluorierung, zu MoFn(OTeF5)6−n und MoOFn(OTeF5)4−n.
Nitrosyl‐Metallkoordinationsverbindungen. VI. Synthese und Eigenschaften von Cobalt‐ und Eisenkomplexen des Typs M(S,S)(P,P)NO
Authors: Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractFünffach koordinierte Neutralkomplexe der Zusammensetzung M(S,S)(P,P)NO mit M = Co, Fe; S,S = Malonitrildithiolat (mnt), P,P = Tetraphenylethylendiphosphan (diphos) und Triphenylphosphan (PPh3) wurden synthetisiert und mittels Molmassebestimmung, IR‐, UV/VIS‐ und ESCA‐Spektroskopie sowie magnetischer Messungen charakterisiert. Quadratischpyramidale und trigonal‐bipyramidale Koordinationspolyeder werden diskutiert.
Über Zinn‐haltige Heterocyclen. III. 2,2‐Dimethyl‐1,3,2‐dithiastannolan, eine linear vernetzte Molekülstruktur mit trigonal‐bipyramidal‐koordiniertem Zinn
Authors: Dräuger M. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der Titelverbindung wurde bestimmt und bis R = 0,028 verfeinert. Die Moleküle sind über intermolekulare S…︁Sn‐Brücken (318 pm) in Ketten angeordnet, woraus eine trigonal‐bipyramidale 5 Koordination am SnAtom resultiert (intramolekulare S–Sn‐Abstände axial 247, äquatorial 241 pm). Der SnS2C2‐5‐Ring besitzt eine chirale Briefumschlag‐Konformation mit Methylenspitze.Frühere spektroskopische Diskussionen der Verbindung unter Annahme von tetraedrischer 4‐Koordination am Sn und Cs‐Symmetrie des 5‐Rings bedürfen einer Neudiskussion.
Reduction Dehydration of Iron Oxide Hydroxide by iron metal in aqueous medium
Authors: Hanslik T. , Ghodsi M. , Solcova A. , Subrt J. 
Published: January 2005

AbstractThe reductive dehydration of iron hydroxide (FeOOH) by iron metal in aqueous solutions of ferrous sulphate was found to occur.These reactions of α, β, γ FeOOH and Fe(OH)3 · nH2O respectively were carried out in 0.01–1 mol iron(II) sulphate solutions and over the temperature range of 80–100°C to produce Fe3O4 in all cases.The reaction rate decreases with increasing Fe2+ concentration and depends on the total concentration of sulphate anion. The presence of iron(II) chloride has an inhibiting effect.
Crystal structure of [Zn(NHCH2(CH3)P(O)O−)Cl2] (α‐aminomethyl(methyl)phosphinic)zinc(II) dichloride
Authors: Žák Z. , Kožíšek J. , Głowiak T. 
Published: January 2005

AbstractThe title compound is monoclinic, space group P21/c, Z = 4, with a = 6.632, b = 11.890, c = 10.012 Å and β 90.80°. The structure, which was solved by direct methods and refined to R = 0.086 for 1783 diffractometer intensities, consists of infinite (POZnOP) chaines. Zn atoms are coordinated tetrahedrally by 2 Cl and 2 O atoms of different ligand molecules with ZnO and ZnCl distances of 1.95 and 2.24 Å, respectively.
Preparation and crystal data for two trimetaphosphate tellurates: Te(OH)6 · 2Na3P3O9 · 6H2O and Te(OH)6 · K3P3O9 · 2H2O
Authors: Boudjada N. 
Published: January 2005

AbstractTe(OH)6 · 2Na3P3O9 · 6H2O, is hexagonal (P63/m) with a = 11,67(1), c = 12,12(1) Å, Z = 2 and Dx = 2,225 g/cm3. Te(OH)6 · K3P3O9 · 2H2O, is monoklin (P21/c) with a = 19,61(5), b = 7,456(1), c = 14,84(6) Å, = 108,01(4), Z = 4 and Dx = 2,506 g/cm3. Both compounds are the first examples of phosphate tellurates in which the anion phosphate is condensed to the ring anion P3O9. As in phosphate tellurates already described the phosphate groups are independent of the TeO6 octahedra.
Nitrosyl Rhenium Complexes: Iodonitrosyl derivatives
Authors: Jana T. K. , Rakshit S. , Bandyopadhyay P. , Sen B. K. 
Published: January 2005

AbstractThe anionic Re(NO)I52− has been isolated as salts of Cs+, Rb+, and dipyH+. The nonelectrolytic Re(NO)I3L (L stands for 1,10‐phenanthroline and 2,2′‐dipyridyl) and cationic [Re(NO)IL2]PtCl6 have also been prepared. From a solution of Re(NO)(OH)3 in HI, compound of formula Re(H2O)(NO)(OH)I2 has been isolated, pyrolysis of which yielded Re(H2O)0.5(NO)(OH)2I. Measurements of electronic and i.r. spectra and magnetic moments have been carried out. The properties of the iodo derivatives have been compared with those of the corresponding fluoro, chloro and bromo complexes.
Silber(I)‐metaborat, AgBO2
Authors: Brachtel G. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractAgBO2 wurde durch Feststoffreaktion der binären Komponenten unter Anwendung von erhöhtem Sauerstoffdruck [p(O2) = 2 kbar] dargestellt. Die Kristallstruktur von AgBO2 (Raumgruppe Pbcn; a = 844,1(2); b = 868,0(1); c = 1974,1(5) pm) zeigt, daß ein BO2‐Isopolyanion vorliegt, in dem Bor zu gleichen Teilen tetraedrisch und trigonal‐planar durch Sauerstoff koordiniert ist. AgBO2 zersetzt sich (HT‐Guiniertechnik, DTA) unter Normaldruck bei 530°C, wobei sich Ag und B2O3 bildet.
Das Indiumsesquichlorid, In2Cl3: ein pseudobinäres, gemischtvalentes Indium(I)‐hexachloroindat(III)
Authors: Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractFarbloses, durch Reduktion von InCl3mit In erhaltenes In2Cl3, gemäß In[InIIICl6] ein pseudobinäres, gemischtvalentes Indium(I)‐hexachloroindat(III), kristallisiert orthorhombisch (Pnma, Z = 32) mita= 1261,4(3),b= 2523,8(5),c= 1456,2(2) pm (Guinier‐Simon‐Daten), Vm(In2Cl3) = 87,3 cm3· mol−1. InIIIbesetzt voneinander isolierte Oktaederlücken (d̄(InIIICl) = 251 pm), für InIwerden Koordinationszahlen von 7 bis 11 beobachtet (d̄(InICl) = 329–359 pm). In2Cl3ist mit α‐Tl2Cl3isotyp.
Synthese und Aufbau von Ba2MnO3
Authors: Sander K. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDurch Feststoffreaktion in H2‐Atmosphäre gelang erstmals die Darstellung von Ba2MnO3‐Einkristallen. Eine Röntgenstrukturuntersuchung ergab eine monokline Elementarzelle (a = 584; b = 1157,9; c = 1270,7 pm; β = 93,74°; Raumgruppe CCc). Mn2+ bildet eckenverknüpfte isolierte Tetraederketten aus, die durch siebenfach koordiniertes Ba2+ verbunden sind.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 87. Das 2,8,9‐Trioxa‐1,3,5,7‐tetrasilaadamantan
Authors: Fritz G. , Gompper K. 
Published: January 2005

AbstractDie Hydrolyse von cis‐cis‐1,3,5‐Tribrom‐1,3,5‐tri‐t‐butyl‐1,3,5‐trisilacyclohexan führt zum entsprechenden Trisilanol 2, Schmp. 205°C. 2 bildet mit SiCl4/et2NH das Tetrasilaadamantan 3, das durch Hydrolyse in 4 überführt wird.
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Molekulare Zusammensetzung von flüssigem Schwefel. Teil: 3 Quantitative Analyse im Bereich 115–350°C
Authors: Mäusle Hans‐Joachim , Steudel Ralf 
Published: January 2005

AbstractDie relativen Konzentrationen von S6, S7, S8, Sx (x > 8) und Sμ (unlöslicher Schwefel) in Gleichgewichts‐Schwefelschmelzen werden mittels IR‐ und Ramanspektroskopie bestimmt. Bei der Erstarrungstemperatur (115°C) besteht die Schmelze aus 0,6% S6, 2,8% S7, 1,5% Sx und 95,1% S8. – Die Löslichkeit von S7 in CS2 bei −77 bis −26°C wird bestimmt; Sx erhöht die Löslichkeiten von S7 und S8 in CS2 beträchtlich. Die thermische Beständigkeit von S6, S7 und Sx sowie ihre Zersetzung zu Sμ und S8 werden untersucht.
Kinetische Untersuchungen zum Ligandenaustausch an Chloro‐Bromo‐Osmaten(IV)
Authors: Preetz W. , Zerbe H.‐D. 
Published: January 2005

AbstractDurch radiometrische Messungen werden 18 Ligandenaustauschreaktionen im System der Chloro‐Bromo‐Osmate(IV), [OsClnBr6−n]2−, n = O–6, in Abhängigkeit von der Temperatur und den Substituentenkonzentrationen untersucht. Die kinetische Stabilität nimmt mit steigender Anzahl der elektronegativeren Cl‐Liganden im Komplex zu. Die Reaktionen verlaufen teilweise über Aquokomplexe als Zwischenprodukte. Die Geschwindigkeitskonstanten für isomere Komplexe zeigen, daß der trans‐Effekt von Br nur wenig größer als von Cl ist, wodurch der Ligandenaustausch nicht stereospezifisch verläuft. Die Aktivierungsenergien liegen entsprechend der größeren kinetischen Stabilität der Chloro‐Bromo‐Osmate(IV) höher als für die Chloro‐Iodo‐Osmate(IV).
Acyl‐ und Alkylidenphosphane. XVI. (Dimethylaminomethyliden)‐ und (Diphenylmethyliden)phosphane
Authors: Becker Gerd , Uhl Werner , Wessely Hans‐Jürgen 
Published: January 2005

AbstractAlkyl‐ oder Arylbis(trimethylsilyl)phosphane 1 (R = Mesityl, C9H11 a; (CH3)3C b; C6H5 c; CH3 d) reagieren mit Dimethylformamid 2 oder Benzophenon 4 nur sehr langsam im Laufe von Monaten. Unter der Katalyse von wenig festem Natriumhydroxid sind die Umsetzungen aber nach wenigen Tagen bei +20°C beendet. Aus 1 a bzw. 1 b und 2 sind die (Dimethylaminomethyliden)phosphane 3 a und 3 b zugänglich; mit 1 a und 4 erhält man Mesityl‐(diphenylmethyliden)‐phosphan 5 a. Die thermisch instabilen Verbindungen 3 d und 5 c können zwar NMR‐spektroskopisch nachgewiesen werden, dimerisieren aber schnell zu 2,4‐Bis(dimethylamino)‐1,3‐dimethyl‐ 10 d und 1,2,2,3,4, 4‐Hexaphenyl‐1, 3‐diphosphetan 15 c. In ähnlicher Weise reagieren die Lithium‐trimethylsilylphosphide 6 a, 6 c und 6 e (R = (CH3)3Si) mit 2 oder 4 zu 3 a und 5 c sowie zum (Diphenylmethyliden)‐trimethylsilylphosphan 5 e.
Trivalent‐pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. V. Darstellung, Eigenschaften und Reaktionen neuer Phosphonig‐ und Phosphinigsäureester
Authors: Flindt E.‐P. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung der Organo‐dichlorphosphane, RPCl2 (R  CH3, Ph) mit 2, 2, 2‐Trifluorethanol führt in Gegenwart einer Base zu den Phosphonigsäureestern RP(OR′)2 (R  CH3, Ph u. R′  CH2CF3), die in einer Folgereaktion mit Trimethyl(trimethylsilylimino)‐phosphoran, (CH3)3PNSi(CH3)3 unter Entsilylierung und NP‐Verknüpfung zu den Phosphazeno‐phosphinigsäureestern, (CH3)3PNP(OR′)R umgesetzt werden. Die Quaternierung der Phosphinigsäurester mit Methyliodid führt zu den Phosphazoniumiodiden [(CH3)3PNP(OR′) (R)CH3]+I−. Die Zusammensetzung und Struktur der Produkte wird durch Elementaranalyse und spektroskopische Methoden (IR‐, Massen‐ und NMR‐Spektroskopie) bewiesen.
HgAlCl5,g, Formeltyp der gasförmigen Komplexe MCl2 · nAlCl3 und die Koordination im festen Dichlorid
Authors: Schäffer Harald , Flörke Ulrich 
Published: January 2005

AbstractMassenspektrometrische Messungen bestätigten, daß HgCl2,g und Al2Cl6,g den Komplex HgAlCl5 bilden. Ferner ergaben sie für das Gleichgewicht HgCl2,g + 0,5 Al2Cl6,g = HgAlCl5,g die Werte ΔHº = −5,3(±2) kcal; ΔSº = −18(±3) cal/K. Erwartungsgemäß liegen die ΔH‐ und ΔS‐Werte für die Kombination der gasförmigen Dimeren zum (1:1)‐Komplex nahe bei Null.Ferner zeigte eine Diskussion für die Reaktionen

daß die Größe von n (unter vergleichbaren Bedingungen für P(Al2Cl6) und T) durch die „relative Stabilität”︁ von MCl2,f, d. h. durch die Koordinationen von M und Cl im festen MCl2 bestimmt wird.Die in der Literatur beschriebenen, für verschiedene MCl2 unterschiedlichen AlCl3‐Gehalte der gasförmigen Komplexe sind so prinzipiell verständlich.
Cu2+ in trigonal‐bipyramidaler Koordination: Die Struktur des CuGaInO4
Authors: Roesler A. , Reinen D. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur von CuGaInO4 wurde bestimmt. Die Substanz kristallisiert in der Raumgruppe R3m mit den hexagonalen Gitterkonstanten a = 335,4(3) und c = 2481(5) pm (Z = 3). Die Anionen bilden eine 12 L‐Struktur mit der Stapelfolge (31)3. Indium liegt zwischen kubisch gestapelten Sauerstoffschichten und ist (trigonal‐gestaucht) oktaedrisch koordiniert. Cu2+ und Ga3+ haben Positionen, die den hexagonal gestapelten Anionenschichten benachbart sind. Sie sind trigonal‐bipyramidal (verzerrt: C3v) koordiniert. Gleiche Polyederarten sind miteinander über Kanten zu Schichten verknüpft, verschiedene längs der 3‐Achse über Ecken.
Metallabis(phosphonate) als Chelatliganden. II. Synthese und Reaktivität ein‐ und zweikerniger Palladiumbis(phosphonat)‐Komplexe mit OHO‐ und OBF2O‐Brückenbindungen
Authors: Werner H. , Khac Tri Ngo 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexe C5H5Pd[{P(OR)2O}2H] (1: R = Me; 2: R = Et) sind entweder durch Reaktion von C5H5Pd(2‐MeC3H4) mit Dimethyl‐ bzw. Diethylphosphit oder durch Umsetzung von [ClPd{P(OR)2O}2H]2 (3: R = Me; 4: R = Et) mit TlC5H5 zugänglich. Mit überschüssigem Dimethylphosphit entsteht aus C5H5Pd(2‐MeC3H4) (neben 1) ebenfalls der π‐Allyl‐Komplex (2‐MeC3H4)Pd[{P(OMe)2O}2H] (5). Die 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren von 1–5 weisen darauf hin, daß der in diesen Verbindungen vorliegende PdP2O2H‐Chelatring vermutlich eine symmetrische OHO‐Wasserstoffbrücke enthält. Die Reaktion von 3 mit BF3‐Etherat führt zu dem Zweikernkomplex [ClPd{P(OMe)2O}2BF2]2 (6), der mit TlC5H5 zu C5H5Pd[{P(OMe)2O}2BF2] (7) reagiert. Aus C5H5Pd[{P(OR)2O}2H] (1,2) und NH3 entstehen die Diamminpalladium‐bis(phosphonate) (NH3)2Pd[P(OR)2O]2 (8, 9), die wahrscheinlich eine trans‐Konfiguration besitzen. Die Umsetzung von 8, 9 mit CF3COOH ergibt nicht einen entsprechenden Pd[{P(OR)2O}2H]‐Chelatkomplex sondern unter Abspaltung von NH3 polymere Palladium‐bis(phosphonate) [Pd{P(OR)2O}2]n (10, 11). Mit Thalliumacetylacetonat reagiert 1 zu C5H5Pd[P(OMe)2O]2Tl (12).
Über Geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen. IX. Verbindungen vom Typ Sr2Sr1/4B□1/4WO6≙Sr8SrB□W4O24 (BIII  La, Pr, Nd, Sm – Tm, Y)
Authors: Kemmler‐Sack S. , Ehmann A. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Sr2Sr1/4B□1/4WO6≙Sr8SrB□W4O24 gehören zur Gruppe der Perowskite mit oktaedrischen Kationenfehlstellen (Kationen/Fehlstellenverhältnis pro Oktaederplatz = 7:1). Für die größeren BIII‐Ionen (La, Pr, Nd, Sm–Dy) werden unterschiedliche Ordnungseffekte beobachtet. Die Perowskite mit BIII  Sm, Eu, Gd sind außerdem polymorph (HT‐Modifikation: höher geordneter kubischer Perowskit (BIII  Gd: a = 2X 8,234 Å); TT‐Modifikation: hexagonale Perowskitstapelvariante (BIII  Gd: a = 9,954 Å; c = 19,04 Å)). Mit den kleineren BIII‐Ionen (Ho, Er, Tm und Y) liegt ein kubischer, 1:1 geordneter Perowskittyp vor.
Untersuchungen an katalytisch aktiven Oberflächenverbindungen. VII. Katalytische Eigenschaften von Vanadiumoxid‐Chromoxid‐Aufschicht‐Katalysatoren
Authors: Sayzev Yu. P. , Kholyavenko K. M. , Zazhigalov V. A. , Belousov V. M. , Parlitz B. , Wencke K. , Fricke R. , Öhlmann G. 
Published: January 2005

AbstractDie katalytischen Eigenschaften von Vanadiumoxid‐Chromoxid‐Aufschichtkatalysatoren wurden bei der Oxydation von äthanol, Butan, Buten und Propen untersucht und ergänzende ESR‐spektroskopische Messungen durchgeführt.Die großen, durch unterschiedliche Silanolgruppenkonzentration des Trägers bedingten Aktivitätsunterschiede der chromfreien Vanadiumoxid‐Aufschichtkatalysatoren werden mit wachsendem Chromoxidgehalt nivelliert. Als katalytisch aktives Zentrum werden VOCr‐Gruppierungen mit mittlerer Aktivität diskutiert. ESR‐Spektren zeigen die Existenz von Cr3+‐ und V4+‐Ionen nach der katalytischen Reaktion, und es wird ein Zusammenhang zwischen der Intensität des VO2+‐Signals und der katalytischen Aktivität der Katalysatoren beobachtet.
Wolfram(VI)‐fluorid‐pentafluorotellurate(VI): WFn(OTeF5)6‐n
Authors: Leitzke O. , Sladky F. 
Published: January 2005

AbstractDie Substitution von Fluor durch F5TeO‐Gruppen in WF6 mittels B(OTeF5)3 führt zu WFn(OTeF5)6‐n. WF5OTeF5 und cis‐WF4(OTeF5)2 konnten isoliert werden. Die Verbindungen mit n > 2 wurden durch 19F‐NMR identifiziert. Das Ligandenverhalten der F5TeO‐Gruppe wird mit OMe und OPh verglichen.