bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zur Kristall‐ und MolekülStruktur des Hexaphenyldiplumbans
Authors: Preut H. , Haupt H. J. , Huber F. 
Published: January 2005

AbstractDie Gitterkonstanten des Hexaphenyldiplumbans (Raumgruppe P21/c) wurden neu bestimmt: a = 17,16 ± 0,01, b = 9,410 ± 0,002, c = 21,60 ± 0,015 Å, β = 116,8 ± 0,2°; Z = 4; d (ber.) = 1,87, d25° C (gef.2)) 1,88g · cm−3. Auf Grund der Auswertung von 1800 unabhängigen dreidimensionalen Diffraktometerdaten liegen im kristallinen Hexaphenyldiplumban im Gegensatz zu einer früheren Untersuchung2) nur Molekeln mit einem einheitlichen Pb–Pb‐Bindungsabstand von 2,83 ± 0,01 Å vor.
A rapid determination of the deviation from stoichiometry in vanadiumpentoxide V2O5–x
Authors: Agterdenbos J. , Eggink A. J. R. 
Published: January 2005

AbstractThe V4+ content of defective V2O5–x is determined by means of spectrophotometric measurement of the decrease of the KMnO4 absorbance, caused by the presence of V4+. The standard deviation of a single determination is about 0.01 At.‐%.
Pyridino Nitrosyl Complexes of Rhenium
Authors: Hait D. K. , Sen B. K. , Bandyopadhyay P. 
Published: January 2005

AbstractPreparation of pyridine derivatives of ReCl3(NO) viz. (pyH)2ReCl5(NO), pyH[ReCl4py(NO)], H[ReCl4py(NO)], K[ReCl4py(NO)], Ag[ReCl4py(NO)] and [ReCl3py2(NO)] are described. All these compounds are stable solids. They are characterised by their analytical composition, spectral data, conductance and magnetic moment values.
Struktur und Eigenschaften von Cd4SiS6 Zur Kenntnis von Cd4SiSe6
Authors: Krebs B. , Mandt J. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur des monoklin in der Raumgruppe Cc mit a = 12,310, b = 7,041, c = 12,336 Å, β = 110,38°, Z = 4 kristallisierenden Cd4SiS6 wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt. Diesem neuen Defekt‐Tetraeder‐Strukturtyp gehören auch Cd1GeS6, Hg4SiS6, Hg4GeS6 und Cd4GeSe6 an. In der Struktur sind SiS4‐ und verzerrte CdS4‐Tetraeder (Si–S 2,101–2,132 Å, Cd–S 2,510–2,694 Å) über alle vier Polyederecken dreidimensional verknüpft, so daß 2/3 der S‐Atome einseitig mit 2 Cd + 1 Si, die restlichen tetraedrisch mit 4 Cd verbunden sind. Die Packung der S‐Atome ist stark verzerrt; die Struktur hat wenig Ähnlichkeiten mit bekannten Tetraeder‐Strukturtypen. Analog zu den GeS‐ und SnS‐Bindungen in Thiogermanaten bzw. Thiostannaten enthält die SiS‐Bindung nur sehr geringe „‐Anteile. Die Schwingungsspektren von Cd4SiS6 werden angegeben und diskutiert.Tiefrotes, mit Cd4SiS6 isotypes Cd4SiS6 wurde aus CdSe, Si und Se bei 800–1000°C dargestellt.
Chronopotentiometrische Untersuchungen in Metall‐Salz‐Systemen
Authors: Emons H. H. , Tautz W. 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeit von Zink in geschmolzenem ZnCl2, ZnBr2 und ZnJ2 wird chronopotentiometrisch bestimmt. Die lineare Abhängigkeit des Gleichgewichtes zwischen der Zinkaktivität in Zink‐Wismut‐Legierungen und der Konzentration des gelösten Metalls in der Schmelze sowie die Auswertung der Potential‐Zeit‐Kurven nach Karaoglanoff weist die Bildung von niederwertigen Ionen nach:

equation image
Über den Dissoziationszustand von Natriumdiwolframat (Na2W2O7) in Schmelzen (Stellungnahme zur vorstehenden Veröffentlichung von GOSSINK und STEVELS)
Authors: Kordes Ernst 
Published: January 2005

AbstractDie über den Dissoziationszustand in Schmelzen vorliegenden Beobachtungen sind in unterschiedlicher Weise deutbar. Weitere experimentelle Ergebnisse wurden mitgeteilt.
Struktur und Remissionsspektren der Ammoniumfluoroniccolate(II)
Authors: Lulé Albert , Schmitz‐DuMont O. 
Published: January 2005

AbstractDie komplexen Fluoride (NH4)2NiF4 und NH4NiF3 werden nach verschiedenen Verfahren dargestellt und untersucht. (NH4)2NiF4 besitzt tetragonale Struktur wie K2NiF4, während NH4NiF3 mit hexagonaler und kubischer Struktur auftritt. Die Remissionsspektren werden diskutiert.
Lichtabsorptionsspektren und Struktur von Triacidotriamminkobalt(lll)‐Komplexen
Authors: Siebert Hans 
Published: January 2005

AbstractDie Lichtabsorption einer Reihe von Triacidotriaminin‐kobalt(III)‐Komplexen wird im Bereich der d–d‐Banden vermessen. An Hand der Bande I kann mit den theoretischen Voraussagen von YAMATERA sowie durch Diskussion der Bandenbreite die Konfiguration der Komplexe ermittelt werden.Es wird festgestellt, daß die Breite einfacher Banden I von Kobalt(III)‐Komplexen etwa proportional der Wellenzahl ihres Maximums zunimmt.
Neue Verbindungen mit Granatstruktur. V. Lithium‐enthaltende Arsenatgranate
Authors: Schwarz H. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung von Granaten des Typs „{Ca3}[LiMII] (As3)O”︁12 (I) (MII = Mg, Co, Ni) führen zu dem überraschenden Ergebnis, daß sich Lithium über die sechs und achtfach koordinierten Gitterlücken verteilt. Die in den mehrphasigen Reaktionsprodukten enthaltene Granatstrukturphase ist als Grenzglied einer Mischkristallreihe{Li1−xCa2+x}[LixM]{As3)O12 (x ≃ 0,4) zwischen der hypothetischen Verbindung (I) (x = 1) und Granaten des Typs (LiCa2}[Mi](As3)O12 (x = 0) aufzufassen. Remissionsspektren der letzteren Verbindungen bestätigen fur MII = Ni die formulierte Ionenverteilung und sprechen für MII = Co für einen gewissen Austausch Li+ ↔ Co2+.
Untersuchungen zur Dispersität des Platins auf Aktivkohlen mit unterschiedlicher Porenstruktur
Authors: Parlitz B. , Schnabel K.‐H. , Sarachov A. I. , Plavnik G. M. , Dubinin M. M. 
Published: January 2005

AbstractAm Beispiel von 5proz. Platin‐Kohle‐Katalysatoren wurde der Einfluß der Porenstruktur des Trägers auf die Verteilung des katalytisch aktiven Platins untersucht. Dazu wurden verschiedene Kohlen eingesetzt, deren Porenstruktur durch Adsorptions‐, Quecksilberporosimetrie‐ und Röntgenkleinwinkelmessungen charakterisiert wurden.Die Kontaktherstellung erfolgte durch Tränkung mit zwei verschiedenen Platinkomplexverbindungen. Auch die Bedingungen der Kontaktherstellung wurden variiert.Die Dispersität wird in erster Linie von der Adsorption der Tränkverbindungen auf der Trägeroberfläche bestimmt. Im Falle guter Adsorption der Tränkverbindung (H2PtCl6) auf der Trägeroberfläche werden hohe Platindispersitäten erzielt, im Falle schlechter Adsorption der Tränkverbindung (Pt(NH3)4Cl2) ist das Platin nur in grobdisperser Form auf der Trägeroberfläche verteilt. Bei guter Adsorbierbarkeit der Tränkverbindung haben die Herstellungsbedingungen keinen wesentlichen Einfluß, aber die Porenstruktur des Trägers hat einen großen Einfluß auf die erzielbare Platindispersität. Auf mikroporösen Trägern wird eine hochdisperse Platinverteilung erreicht, wobei sich ein großer Teil des Platins in den Mikroporen befindet.
Homogene Lösungskatalyse. Über die Hemmwirkung von La3+‐Ionen im H2O2‐Zerfall in homogener Lösung
Authors: Krause A. , Nowakowski E. 
Published: January 2005

AbstractObwohl die Hemmwirkung von Ionen im H2O2‐Zerfall sich schwer ermitteln läßt, gelingt dies doch beim La3+‐Ion, falls man letzteres in einer NaHCO3‐„Begleitlösung”︁ unterbringt.
Bildung von Silberferriten aus Silberoxid‐ und Eisen(III)‐hydroxid‐Gelen in wäßrigem Medium
Authors: Krause A. , Lewandowski A. 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß auch ohne NaOH‐Lösung röntgenographisch definierte Silberferrite in wäßrigem Medium sogar bei Raumtemperatur entstehen können, wenn man die feuchten Gele von Ag2O und Eisen(III)‐hydroxid miteinander vermischt. Selbst das trockene Gel des letzteren reagiert, wenn auch langsamer, mit Ag2O.
Zur Chemie des Calciummonosilicids
Authors: Hengge E. , Strubert W. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen des Calciummonosilicids mit Halogenierungsmitteln, Halogenwasserstoffen und Eisessig werden untersucht. Es zeigt sich in allen Fällen ein Abbau der CaSi‐Struktur unter Bildung von Ca‐Salzen und, je nach Reagens und Reaktionsbedingungen, zu kettenförmigen oder monomeren Si‐Verbindungen. Eine Vernetzung der Si‐Ketten scheint in einigen Fällen einzutreten.
Über Thiomanganate und ‐cobaltate der schweren Alkalimetalle: Rb2Mn3S4, Cs2Mn3S4, Rb2Co3S4, Cs2Co3S4
Authors: Bronger W. , Böttcher P. 
Published: January 2005

AbstractÜber Schmelzreaktionen in einer Stickstoffatmosphäre wurden folgende Sulfide dargestellt: Rb2Mn3S4, Cs2Mn3S4, Rb2Co3S4 und Cs2Co3S4. Strukturuntersuchungen an Einkristallen von Cs2Mn3S4 führten zu der Raumgruppe Ibam–D mit Z = 4. Die Anordnung der Atome ergibt eine Schichtenstruktur, in der alternierende Mangan‐ und Alkalimetallschichten jeweils durch Schwefellagen getrennt sind. Untersuchungen an pulverförmigen Präparaten ergaben für die übrigen Sulfide einen isotypen Aufbau.
Über Cyanatverbindungen und deren reaktives Verhalten. XIV. Synthese, IR‐ und Elektronentransferspektren der Oxothiocyanato‐N‐tantalate(V) und verwandter Verbindungen
Authors: Böhland H. , Schneider F. M. 
Published: January 2005

AbstractReaktionen von [TaOCl3· 2 CH3CN] sowie [TaSCl3· C6H5NCCl2] mit Alkalithiocyanaten führen in Acetonitril zu Verbindungen des Typs[TaOCla(NCS)b· 2 CH3CN], [TaO(NCS)3· 2 CH3CN] und MI[TaO(NCS)4]· cCH3CN sowie [TaSCla(NCS)b· C6H5NCCl2], [TaS(NCS)3· C6H5NCCl2] und MI[TaS(NCS)4· C6H5NCCl2] (a = 1 bzw. 2; b = 2 bzw. 1; MI = NH4, K, Na; c = 2 oder 5). Die dargestellten Komplexe werden durch IR‐ und Elektronentransferspektren näher charakterisiert.
Über Chalkogenolate. LVII. Untersuchungen über Thioameisensäuren 5. Darstellung und Eigenschaften von Estern der Dithioameisensäure
Authors: Engler R. , Gattow G. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractEster der trimeren Dithioameisensäure [HCS(SR)]3 wurden durch Umsetzen von K[HCS2] mit Alkyljodiden hergestellt(R = CH3, C2H5). Orthoester HC(SR)3 und Di‐Orthoester der monomeren Dithioameisensäure entstehen bei der Reaktion von Ameisensäure mit Thiolen (RSH mit R = CH3, C2H5, CH2C6H5) bzw. Dithiolen (HS(CH2)nSH mit n = 2, 3,4).Die hergestellten Verbindungen wurden mit chemischen, röntgenographischen und massenspektrometrischen sowie mit IR‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Über Chalkogenolate. LVIII. Untersuchungen über Thiomeiensäuren 6. Cyandithioameisensäure und Azidodithioameisensäure
Authors: Engler R. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractPolymere Cyandithioameisensäure kann durch Umsetzung einer Lösung von Na[NCCS2]. 3 DMF mit HCl(aq) hergestellt werden. In der Gasphase liegt [NCCS(SH)]x mit x = 1 und 2 vor.Die instabile kristalline Azidodithioameisensäure entsteht bei der Reaktion einer Lösung von Na[N3CS2] mit HCl(aq). In der Gasphase konnte nur die monomere Einheit N3CS(SH) nachgewiesen werden.
Metal cyanurate compounds formed directly from metal salts and urea
Authors: Taylor R. M. 
Published: January 2005

AbstractCompounds which have been identified as metal cyanurates have been prepared by heating certain metal oxides or salts directly with urea. Copper, nickel, cobalt, zinc, iron and manganese compounds have been formed in this manner. X‐ray diffraction data and possible structures for some of these compounds are presented.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXXII. Untersuchungen zur Umsetzung von Polyhalogenmethanen mit (CH3)3SiCl und Li(Mg) und Synthese von cis‐ und trans‐1,1,3,3,5,7,7,9,9‐Nonamethyl‐1,3,5,7,9‐pentasila‐dekalin
Authors: Fritz G. , Hähnke M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese des cis‐ und trans‐1,1,3,3,5,7,7,9,9‐Nonamethyl‐1,3,5,7,9‐pentasila‐dekalins (a) berichtet.
magnified imageDie Bildung von (a) erfolgt im letzten Reaktionsschritt durch Cyclisierung von [Brme2Si CH2Sime2CH2]2SimeBr (b) mit HCBr3 und Li. Die Struktur von cis‐ und trans‐ (a) wird durch das PMR‐Spektrum und das 29Si‐NMR‐Spektrum gesichert. Es wird, die Synthese der Si‐funktionellen Carbosilankette (b) und ihrer SiC6H5‐ und SiH‐Derivate angegeben. Im ersten Teil der Arbeit werden an der Umsetzung von me3SiCl mit H2CCl2, H2CBr2, HCCl3, HCBr3 und Li die günstigsten Bedingungen für die Ausbildung der Gruppierung HC(Si)3 bzw. H2C(Si)2 erarbeitet, um die Cyclisierung von (b) zu (a) zu ermöglichen. Neben (a) bildet sich noch ein Bicyclus aus einem Sechs‐ und einem Siebenring.
Bildung silicumorganischer Verbindungen. XXXXIII. Synthese von cis, trans‐ und trans, trans‐1,3,3,5,7,7,9,11,11‐Nonamethyl‐1,3,5,7,9,11‐hexasila‐perhydrophenalin
Authors: Fritz G. , Hähnke M. 
Published: January 2005

AbstractEa wird über die metallorganische Synthese von Verbindung (a) berichtet, die im letzten Schritt durch Ringteilung von (b) mit HCBr3 mid Li gebildet wird.
magnified image
(b) wird über die SiH‐haltige Verbindung (c) durch Umsetzung mit Br2 rein zugänglich. (c) wird durch Cyclisierung von H2meSiCH2[Sime2CH2SimeHCH2]2Sime2CH2Br (d) mit Li gebildet. Die Bildung von (d) erfolgt über die Synthese von (C6H5)2meSiCH2[Sime2CH2SimeC6H5CH2]2Sime2CH2Br (e), die Umsetzung von (e) mit Br2 zu Br2meSiCH2[Sime2CH2‐SimeBrCH2]2Sime2CH2Br (f) und die anschließende Reduktion von (f) mit LiAlH4. Es wird über die Synthese von Si‐funktionellen Carbosilan‐ketten mit 2, 4 und 6 Si‐Atomen berichtet. Die Struktur von cis, trans (a) und trans, trans (a) wird durch 1H‐ und 29SiNMR‐Spektren belegt.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXXIV. Synthese und Reaktionen Si‐funktioneller 1, 3, 5, 7‐Tetrasila‐cyclo‐octane
Authors: Fritz G. , Hähnke M. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Synthese der SiBr‐ und siH‐funktionellen 1,3,5,7‐Tetrasilacyclooctane (a) und (b) beschrieben.
magnified image
(a) bildet sich aus meH2SiOH2Sime2CH2SiHmeCH2Sime2CH2Br bzw. meBrHSiCH2Sime2CH2SiHmeCH2Sime2CH2Br mit Li und läßt sich mit Br2 in (b) überführen. (b) bildet bei der Hydrolyse das Siloxan (c), Smp. 37–39°C (c) wird infolge Ätherspaltung auch bei der Umsetzung von (b) mit CH2Br2 und Li in (C2H5)2O gebildet.
Hexamminmetall(III)‐hexachlorochromate(III): Darstellung, Kristallgitter und Spektren
Authors: Eysel H. H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung von [Me(NH3)6]CrCl6 mit Me = Co und Rh aus wäßriger Lösung, sowie die Darstellung dieser Salze mit Me = Co, Cr und Rh durch thermische Entwässerung wird beschrieben. Die Hexamminmetall(III)‐hexachlorochromate kristallisieren im kubischen System, Raumgruppe Th6Pa3, mit Z = 4. Das Absorptionsspektrum des CrCl63−‐Ion weist die bereits bekannten spinerlaubten übergänge bei 13300 cm−1 und 18900 cm−1 auf. Von 13870 cm−1 bis 15130 cm−1 werden einige schwache Absorptionen des spinverbotenen Quartett‐Dublett‐Übergangs beobachtet. Das Schwingungsspektrum des CrCl63− wurde durch Vermessung des RAMAN‐Spektrums vervollständigt, die UR‐Spektren neu vermessen. Die Schwingungsspektren bestätigen die in ähnlichen Substanzen früher beobachtete weitgehend ungestörte Oktaedersymmetrie des Hexahalogenometallat‐anions.
Übergangsmetallchalkogenverbindungen. Über Tetraphenylarsonium‐ und Tetraphenylphosphoniumchloro‐ und fluorochromate(VI) und eine gravimetrische Bestimmung des Chroms als Tetraphenylarsoniumchlorochromat(VI)
Authors: Diemann E. , Ahlborn E. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung, IR‐Spektren, Elektronenspektren und röntgen‐kristallographischen Daten der Salze (C6H5)4M[CrO3X] (M = P, As; X = Cl, F) werden mitgeteilt und diskutiert. Die Pulveraufnahmen ließen sich mit den folgenden Gitterkonstanten tetragonal indizieren:

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Tetraphenylarsoniumchlorochromat eignet sich infolge seiner geringen Löslichkeit in Wasser zur gravimetrischen Chrombestimmung. Eine Arbeitsvorschrift wird angegeben.
Komplexchemisches Verhalten von N‐Methylphosphonsäuren des Äthylendiamins
Authors: Achilles W. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractÄthylendiamin‐N‐monomethylphosphonsäure (H2A) und Äthylendiamin‐N, N′‐di(methylphosphonsäure) (H4B) bilden mit Übergangsmetallionen neben 1,1‐ und 1,2‐Chelaten stabile protonierte Komplexe MIIHA+ MIIHB− und MIIH2B. In den Komplexen MIIHB− und CuHA+ ist das Proton in einer nicht koordinierenden Phosphonatgruppierung gebunden. Für die Komplexe MIIHA+ (MII = Ni, Co, Cd, Mn) wird dagegen das Vorliegen isomerer Formen mit einer zweizähligen Koordination des Anions HA− über die Diamingruppierung bei freier PO3H−‐Gruppe, bzw. über die Aminomethylphosphonatgruppierung bei freier CH2 CH2\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}H3‐Gruppe wahrscheinlich gemacht. Mit Eisen(III) bilden A2− und B4− sehr stabile Hydroxokomplexe mit z. T. polynuclearer Struktur. Gelöste Zink‐Komplexe der beiden Säuren konnten wegen der Bildung von Niederschlägen nicht charakterisiert werden.
Über Organometallverbindungen von Stickstoff‐Systemen, VI. Imidazolylchromverbindungen
Authors: Tille Dieter 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe synthetischer Reaktionen in Diäthyläther/Tetrahydrofuran unter Luftausschluß konnte geklärt werden, daß Imidazolylanionen als über Stickstoff kovalent gebundene Partner für die Chrom(III)‐ und die Chrom(II)‐Zentralatome aufgefaßt werden können. Hellrotes Li3CrIm6 · THF ist an der‐Luft und gegenüber protonenaktiven Medien beständig, violettes CrIm2 · 2 THF entzündet sich bei Luftzutritt. Die Eigenschaften und Koordinationsverhältnisse werden mit Imidazolyl‐ bzw. Pyrrolylverbindungen anderer d‐Elemente verglichen.
Elektronenreiche Manganphthalocyanine
Authors: Taube R. , Munke H. , Petersen J. 
Published: January 2005

AbstractMangan(II)‐phthalocyanin läßt sich in Tetrahydrofuran mit Lithium unter Zusatz von etwas Stilben entsprechend dem allgemeinen Schema [MnPc] + n⊖ → [MnPc]n⊖; fünfstufig reduzieren. Es wird die Reindarstellung der gebildeten anionischen Komplexe als tetrahydrofuranhaltige Lithiumsalze Lin[MnPc] · xTHF beschrieben und ihre Elektronenstruktur auf der Grundlage der einfachen LCAOMO‐Theorie diskutiert.
Zur Kenntnis des Bisphenyl‐bis(dipyridyl)chrom(II) und des Lithium‐tetraphenylochromat(II)
Authors: Seidel W. , Fischer K. , Schmiedeknecht K. 
Published: January 2005

AbstractAusgehend vom Ph2CHCrCl2 · 2 THF wird mit Lithiumphenyl Ph2CHCrPh2 in Lösung hergestellt. Setzt man diese Lösungen mit 2,2′‐Dipyridyl bzw. Lithiumphenyl als weitere Donoren um, so kommt es zum reduktiven Zerfall, wobei aus den primären Additionsprodukten die Diphenylmethylgruppe abgespalten wird. Es entstehen CrPh2 · 2 Dipy bzw. Li2CrPh4 · 4 THF als Verbindungen des zweiwertigen Chroms. Die letzte Verbindung gehört in eine neue Gruppe von magnetisch normalen Oganochromaten(II).
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. IX. Versuche zur Gewinnung von Organylderivaten des Vanadinoxidtrichlorids Darstellung und Eigenschaften des Phenylvanadinoxiddichlorids
Authors: Thiele K.‐H. , Wagner S. , Brüser W. , Schumann W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Reaktionen des Vanadinoxidtrichlorids mit Organylverbindungen des Zinks, Quecksilbers und Zinns berichtet. Dabei konnte das Phenylvanadinoxiddichlorid bei tiefer Temperatur in kristalliner Form isoliert und durch das UV‐ und IR‐Spektrum sowie durch die Bildung eines Dipyridylkomplexes charakterisiert werden.
Über μ‐Carboxylato‐μ‐hydroxo‐bis(triamminkobalt(III))‐Komplexe
Authors: Siebert H. , Tremmel G. 
Published: January 2005

AbstractPerchlorate und Bromide der komplexen Kationen [Co2{ac(OH)2}(NH3)6]3+ (mit ac = HCO2, CH3CO2; CH2ClCO2, CHCl2CO2, CCl3CO2, CHFCO2, CHF2CO2 und CF3CO2) sowie [Co2{ac2(OH)}(NH3)6]3+ (mit ac = CH2ClCO2, CHClCO2 und CCl3CO2) werden dargestellt. Chemisches Verhalten, UR‐ und Lichtabsorptionsspektren der Verbindungen werden beschrieben. Ferner wird der vierkernige Komplex [Co4{C2O4(OH)4}(NH3)12]6+ erhalten. von dem Perchlorat, Nitrat, Bromid und Dithionat dargestellt wurden.Eine von WERNER für [Co2{OH}2(CH3CO2)H2O(NH3)6]Br3 gehaltene Verbindung erweist sich als [Co2{CH3CO2(OH)2}(NH3)6]Br3 · CH3COOH.
Das Gleichgewicht Manganat(V)–Manganat(VI) in alkalischen Schmelzen
Authors: Lux H. , Renauer E. , Findeiss W. 
Published: January 2005

AbstractExtinktionsmessungen an hängenden Schmelzen bei Sauerstoffdrucken bis zu 0,9 Atm. und Wasserdampfdrucken big zu 0,3 Atm. ergaben, daß bei 400°C in manganathaltigen NaOH‐Schmelzen nur Manganat (V), in. KOH‐Schmelzen neb en Manganat(V) auch Manganat(VI) in Anteilen bis zu 39 Mol‐% auftritt. Der Anteil von Manganat(VI) erreichte in KNO3‐Schmelzen etwa 96 Mol‐% nur bei sehr geringem KOH‐Zusatz. Die Disproportionierung von Manganat(V) in NaOH‐ und KOH‐Schmelzen ist reversibel: sie setzt unterhalb 130 bis 220°C ein.
Dialkylgallium‐ und Dialkylindiumoxalate
Authors: Schwering H.‐U. , Hausen H.‐D. , Weidleix J. 
Published: January 2005

AbstractDie Trialkyle des Galliums und Indiums reagieren mit wasser‐freier Oxalsäure im Verhältnis 2:1. Man erhält Produkte der Zusammensetzung (R2M)2O4C2 mit M = Ga, In und R = CH3, C2H5. Die Schwingungsspektren (IR und Raman) deuten auf nicht planare Strukturen der Symmetrie D2 hin. Massenspektroskopische Untersuchungen werden zur weiteren Strukturaufklärung herangezogen.
Thermal decomposition of (NH4)2MoS4 and (NH4)2WS4heat of formation of (NH4)2MoS4
Authors: Müller A. , Prasad T. P. , Menge R. 
Published: January 2005

AbstractThe reactions (NH4)2MeS4 = 2 NH3 + H2S + MeS3 (Me = Mo, W) were investigated by measuring the decomposition vapour pressures. Thermochemical data were obtained from these measurements: ΔH = 52 kcal/mole and ΔS = 105 cal/deg.mole for the decomposition of the tetrathiomolybdate. Similarly, ΔH = 69 kcal/mole and ΔS = 106 cal/deg.mole were obtained for the decomposition of the tetrathiotungstate. The normal heat of formation of (NH4)2MoS4 was found to be ΔH = −140 kcal/mole. The kinetics of thermal decomposition of the above reactions were also measured.
Zur Kenntnis von Li2[CrF6]
Authors: Siebert G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractBislang unbekanntes Li2[CrF6] entsteht aus Li2CrO4 bzw. Li2CO3 + CrCl3 mit F2 [F2/Ar, 300°C, 300 atm., Autoklav] als gelbes Pulver; es ist mit Na2SnF6, isotyp [monoklin, C– P21/c, a = 4,587, Å b = 4,584 Å c = 9,993 Å β = 117,27°, Z = 2].
Ternäre Fluoride mit vierwertigem Chrom: M″CrF6mit M″ = Ba, Sr, Ca, Mg, Zn, Cd, Hg, Ni
Authors: Siebert G. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden BaCrF6 (hellgelb) und SrCrF6 (gelb), beide (hexag.) BaSiF6‐Typ [a = 7,328 Å c = 7,137 A bzw. a = 7,10, Å, c = 6,863 Å] sowie CaCrF6 (rosa) [a = 5,336 Å, c = 14,153 Å], MgCrF6 (rosa) [a = 5,091 Å, c = 13,143Å], CdCrF0 (rosa) [a = 5,140 Å, c = 14,076 Å] und HgCrF6 (orangegelb) [a = 5,128 Å, c = 14,265 Å], alle (hexag.) LiSbF6‐Typ. NiCrF6 (braun) [a = 4,97, Å, c = 13,262 Å] und ZnCrF6 (orangegelb) [a = 5,026 Å, c = 13,337 Å] kristallisieren im hexag. VF3‐Typ.
Über die Dispersität des Platins in Platin‐Tonerde‐Katalysatoren. 1. Bestimmung der Platin‐Dispersität mittels Röntgenbeugung und Sauerstoff‐Wasserstoff‐Titration
Authors: Spindler H. , Kraft M. 
Published: January 2005

AbstractDie Metalldispersität in Platin‐Tonerde‐Katalysatoren wurde durch Röntgenbeugung und durch O2H2‐Titration bestimmt. Die beiden Methoden werden diskutiert und die erhaltenen Ergebnisse kritisch miteinander verglichen. Aus den Röntgenbeugungsmessungen konnte die mittlere Größe der Platinkristallite bis herunter zu 20 Å und die Menge des kristallinen und des amorphen Platins bestimmt werden. Die O2H2‐Titration lieferte die Zahl der Pt‐Oberflächenatome und die zugängliche Platinoberfläche. Aus den Röntgendaten lassen sich Pt‐Oberflächen ausrechnen.Bei kleinen Pt‐Konzentrationen und hoher Metalldispersität stimmen röntgenographisch und durch Chemisorption ermittelte Platinoberflächen gut überein. Auftretende Differenzen beruhen vor allem auf der Abdeckung der Pt‐Kristallite durch Tonerde. Die durch die Kombination beider Methoden erzielten Ergebnisse werden an frisch reduzierten und katalytisch getesteten Katalysatoren gezeigt.
Thermal behavior of the Potassium 11‐Tungstonickelosilicate
Authors: Ripan R. , Puşcaşiu M. , Stǎnescu D. , Boian P. 
Published: January 2005

AbstractThe paper reports about the thermal behaviour of K6[HaSiNiW11O40]. 15 H2O in the 20–800°C range, studied by means of the T.G. and D.T. analysis, powder X ray analysis and I.R. spectrometry.
The thermal decomposition of some heteropolytungstates with transition metal ions
Authors: Ripan R. , Stǎnescu D. , Puşcaşiu M. 
Published: January 2005

AbstractThe thermal behaviour of some heteropolytungstates of the 2:11 series was studied by means of T.G. and D.T.A. measurements, I.R. spectrometry and X‐ray powder analysis (DEBYE‐SCHERRER method).