bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Nitridsulfidchloride der Lanthanide: II. Der Formeltyp M6N3S4Cl (M = LaNd)
Authors: Lissner Falk , Schleid Thomas , Meyer Monika 
Published: December 2004

AbstractDie Oxidation der „leichten”︁ Lanthanide (M = LaNd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 liefert aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Edukte chlorarme Nitridsulfidchloride der Zusammensetzung M6N3S4Cl. Der Zusatz von NaCl als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte (rotbraune Nadeln).Die Kristallstruktur wurde anhand röntgenographischer Einkristalldaten für die Randvertreter La6N3S4Cl (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1159,7(4); b = 410,95(7); c = 2756,8(9) pm; R = 0,030; Rw = 0,02(7) und Nd6N3S4Cl (a = 1137,1(3); b = 399,34(6); c = 2687,6(9) pm; R = 0,034; Rw = 0,033) bestimmt. Guinier‐Pulveraufnahmen wiesen zudem die Isotypie der Cer‐und der Praseodym‐Verbindung aus.In der Kristallstruktur liegen zwei unterschiedliche, translationskommensurable Stränge aus verknüpften Tetraedern [NM4] vor. Von den sechs kristallographisch unabhängigen M3+ bilden zwei (M1 und M2) mit (N1)3− durch cis‐Kanten‐verknüpfung der Tetraeder die Kette [(N1)(M1)(M2)]3+. Die übrigen vier (M3M6) treten mit (N2)3− und (N3)3− zunächst zu Tetraederdoppeln [N2M6] aus zwei [NM4]‐Einheiten mit gemeinsamer Kante zusammen. Diese Dimere sind zusätzlich über vier gemeinsame Ecken zur Doppelkette [(M5) · (N2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1)}k(N3)(M6)2/2e]6+ verbunden. Längs [010] nach Art einer dichtesten Stabpackung gebündelt, wird der Zusammenhalt der Stränge durch fünf kristallographisch unterschiedliche, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbare Anionen S2− (S1S4) und Cl− besorgt, die im molaren Verhältnis von 4:1 auch den Ladungsausgleich regeln.
Die Kristallstrukturen von Tl2AgI3 und NaAgI2 · 3 H2O
Authors: Hoyer M. , Hartl H. 
Published: December 2004

AbstractTl2AgI3 wurde durch Umsetzung von TlI mit AgI in wäßriger HI (25%) in einem Aufschlußautoklaven kristallin erhalten. Es kristallisiert in der rhomboedrischen Raumgruppe R3; a = 1044,3(2); c = 1993,5(3) pm; Z = 9. Die Kristallstruktur ist aus dreikernigen Anionen [Ag3I8]5− und [ITl6]5+‐Oktaedern aufgebaut. Die Anionen bestehen aus zwei AgI4‐Tetraedern, die über gemeinsame Flächen an ein AgI6‐Oktaeder gebunden sind.Die Verbindung NaAgI2 · 3 H2O wurde aus wäßriger Lösung durch Umsetzung von NaI mit AgI einkristallin gewonnen. Die orthorhombische Raumgruppe Pbca hat die Zellparameter a = 711,2(2); b = 939,8(3); c = 2462,2(4) pm; Z = 8. Die Kristallstruktur ist durch polymere Schichten [AgI3/3I½1/2−] aus eckenverknüpften AgI4‐Tetraedern (GaOCl‐Typ) und [Na(H2O)4/2(H2O)I1/2+]‐Oktaederketten gekennzeichnet.
Tripodal Ligands: Design of Distorted Coordination Polyhedra in Biomimetic Metal Complexes. Crystal structures of [Zn(SCN)(ntb)](SCN) · iPrpOH and [Fe(acac)(ntb)](ClO4)2 · 2CH2Cl2 · iPrpOH, ntb = N‐tris(2‐benzimidazolylmethyl)amine
Authors: Nazikkol Çetin , Wegner Rainer , Bremer Johannes , Krebs Bernt 
Published: December 2004

AbstractThe tripodal ligand N‐tris(2‐benzimidazolylmethyl)‐amine (ntb) was used for the preparation of zinc(II) and iron(III) complexes, [Zn(SCN)(ntb)](SCN) · iPrpOH (1) and [Fe(acac)(ntb)](ClO4)2 · 2CH2Cl2 · iPrpOH (2). 1 has a highly distorted trigonal‐bipyramidal ZnN5 coordination geometry. The donor atoms are nitrogens of one amine, three benzimidazoles and one SCN−. A striking feature of the complex is the length of the ZnNamine bond of 2.539(6)Å. The octahedral N4O2 coordination sphere of the iron in 2 is less distorted than that of the zinc in 1. The metal is surrounded by an amine and three benzimidazole nitrogens of the ligand and two oxygens of the bidentate acetylacetonate co‐ligand. The FeO bond lengths differ by about 0.1 Å. As for the unusual long ZnN bond in 1 this is a result of a trans effect. 1 crystallizes in the space group P1 with: a = 9.530(1)Å, b = 13.402(1)Å, c = 13.578(2)Å, α = 98.83(1), β = 95.19(1), γ = 101.21(1)°, Z = 2; 2 is also triclinic, space group P1, with: a = 9.875(6)Å, b = 12.929(10)Å, c = 18.635(15)Å, α = 94.95(8)°, β = 101.01(6)°, γ = 111.09(4)°, Z = 2.
Structure, Chemical Bonding, and Properties of Sc2Ni2In
Authors: Pöttgen Rainer , Dronskowski Richard 
Published: December 2004

AbstractSc2Ni2In was prepared by a reaction of the elemental components in an are furnace and subsequent annealing at 1070 K. Sc2Ni2In is a Pauli paramagnet and a poor metallic conductor with a specific resistivity of 224 mΩcm at room temperature. Its crystal structure was refined from X‐ray powder data: P4/mbm, a = 716.79(1) pm, c = 333.154(8) pm, Z = 2, Rwp = 0.040, and RB(I) = 0.026. Sc2Ni2In crystallizes with a ternary ordered version of the U3Si2‐type structure. The nickel and indium atoms occupy [NiSc6] trigonal prisms and [InSc8] square prisms, respectively. These structural fragments are derived from the AlB2 and CsCl‐type structures. Semi‐empirical band structure calculations reveal Sc2Ni2In to be a nickelide, and the strongest bonding interactions are found for the ScNi contacts, followed by ScIn and NiIn. A rigidband model suggests the existence of the isotypic phase Sc2Ni2Sb.
Pseudoelementverbindungen. VII [1]. Kristall‐ und Molekülstruktur von Tris(ethylendiamin)nickel(II)‐bis(2‐methyl‐4‐chlorphenoxycyanamidoacetat)
Authors: Jäger L. , Krug A. , Hartung H. , Kolbe A. 
Published: December 2004

Abstract2‐Methyl‐4‐chlorphenoxy‐cyanamidoacetat bildet zu unserer Überraschung mit Nickel(II)‐ und Kupfer(II)‐Ionen in Gegenwart von Ethylendiamin bevorzugt Komplexe der Zusammensetzung [M(en)3]X2. IR‐spektroskopische Messungen und die Kristallstruktrukturuntersuchung an [Ni(en)3][2‐Me‐4‐ClC6H3OCH2C(O)NCN]2 zeigen, daß zwei Cyanamidocarboxylat‐Anionen [RC(O)NCN]− über jeweils zwei NH …︁ OC‐Wasserstoffbrückenbindungen zwischen NH‐Protonen der Ethylendiamin‐Liganden und den Carbonyl‐Sauerstoffatomen an ein komplexes Kation [Ni(en)3]2+ gebunden sind. Im Kristall liegen außerdem noch schwache NH …︁ NC‐Brücken zwischen Nitril‐N‐Atomen der Anionen und NH‐Protonen benachbarter komplexer Kationen vor.
Synthese und Struktur von Hydrogensulfaten des Typs M(HSO4)(H2SO4) (M = Rb, Cs und NH4)
Authors: Werner C. , Trojanov S. , Kemnitz E. , Worzala H. 
Published: December 2004

AbstractAus den binären Systemen M2SO4/H2SO4 (M = Rb, Cs, NH4) konnten drei neue Hydrogensulfate des Typs M(HSO4)(H2SO4) synthetisiert und strukturell charakterisiert werden. Die Rubidium‐ und Caesiumverbindungen sind isotyp, während NH4(HSO4)(H2SO4) zu beiden topologisch verwandt ist. Alle drei Verbindungen kristallisieren mit nahezu identischen Gitterkonstanten [Rb: a = 7,382(1), b = 12,440(2), c = 7,861(2), β = 93,03(3); Cs: a = 7,604(1), b = 12,689(2), c = 8,092(2), β = 92,44(3); NH4: a = 7,521(3), b = 12,541(5), c = 7,749(3), β = 92,74(3)], Raumgruppe P21/c. Es liegen SO4‐Tetraeder in Form von HSO4−‐Anionen (S1) und H2SO4‐Molekülen (S2) vor, wobei die HSO4−‐Anionen über Wasserstoffbrückenbindungen Zick‐Zack‐Ketten ausbilden. In der Struktur der Rb‐ und Cs‐Hydrogensulfat‐Dihydrogensulfate verbinden H2SO4‐Moleküle diese Ketten zu Doppelschichten. Die Metallatome sind von 9 O‐Atomen mit den Abständen 2,97 – 3,39 Å (Rb) und 3,13 – 3,51 Å (Cs) koordiniert. In der Ammoniumverbindung liegen ausgehend von NH4+‐Ionen zusätzliche Wasserstoffbrücken vor. Das führt zur Ausbildung von S2NH4+‐Ketten (parallel zu den S1‐Ketten) sowie zur räumlichen Vernetzung beider Sorten von Ketten.
A three‐dimensional network structure built from selenodiphosphate(IV) and copper selenide tetrahedral building blocks: K3Cu3P3Se9
Authors: Dorhout Peter K. , Malo Todd M. 
Published: December 2004

AbstractThe reaction of red phosphorus, potassium polyselenide, and copper metal at moderate temperatures yields K3Cu3P3Se9. The structure was determined by single crystal X‐ray diffraction (P21/c, a = 8.741(2) Å, b = 10.774(2) Å, c = 20.033(3) Å, β = 92.96(2)°). The structure consists of [P2Se6]4−‐anions that link [CuSe4] tetrahedra in an open, three‐dimensional, framework structure. A Valence Electron Concentration treatment of this structure reveals six different primary tetrahedral building blocks.
Zur Reaktion des Rhenium(VII)‐oxids mit 1,4‐Dioxan – Kristallstruktur von Re2O7(OH2)2 · 2(1,4‐Dioxan)
Authors: Krebs Bernt , Fischer Dietrich , Paul Günther 
Published: December 2004

AbstractDurch Solvolyse des polymeren Re2O7 mit 1,4‐Dioxan entstehen in Gegenwart von geringen Mengen H2O zwei Produkte mit den Zusammensetzungen Re2O6(OH)2 · 3(1,4‐Dioxan) (1) und Re2O7 · 2H2O · 2(1,4‐Dioxan) (2). Durch eine Röntgenstrukturanalyse konnte nun 2, das als Edukt zur Synthese von reinem ReO3 wichtig ist, strukturell charakterisiert werden. Die kristalline Phase ist als Re2O7(OH2)2 · 2(1,4‐Dioxan) zu formulieren und enthält im Gegensatz zu 1 kein an Rhenium koordiniertes 1,4‐Dioxan; sie besteht aus einer supramolekularen Anordnung von Re2O7(OH2)2‐Einheiten wie in der „festen Perrheniumsäure”︁ und über OH …︁ O‐Wasserstoffbrücken gebundenen 1,4‐Dioxan‐Molekülen. In Analogie zum Dirheniumheptoxid und der festen Perrheniumsäure ist eines der Rheniumatome tetraedrisch, das andere verzerrt‐oktaedrisch koordiniert.
Die Tieftemperaturmodifikationen von Ag6Si2O7 und Ag6Ge2O7 – Darstellung, Kristallstruktur und Vergleich der AgAg‐Abstände
Authors: Linke C. , Jansen M. 
Published: December 2004

AbstractSowohl von Ag6Si2O7 als auch von Ag6Ge2O7 wurden erstmals Einkristalle durch Festkörperreaktion der binären Oxide bei 350°C unter einem währenden Sauerstoffdruck von 700 bar erhalten. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen kristallisieren Ag6Si2O7 und Ag6Ge2O7 isotyp in der Raumgruppe P21 (Ag6Si2O7: a = 5,3043(5) Å, b = 9,7533(7) Å, c = 15,9283(13) Å, β = 91,165(8)°, 3881 symmetrieunabhängige Reflexe, R1 = 3,3%, wR2 = 7,2%; Ag6Ge2O7: a = 5,3713(4) Å, b = 9,9835(8) Å, c = 16,2249(14) Å, β = 90,904(8)°, 2111 symmetrieunabhängige Reflexe, R1 = 4,3%, wR2 = 6,0%, Z = 4). In der Kristallstruktur liegen zwei verschiedene Konformere der M2O76− Anionen nebeneinander vor. Die kationische Teilstruktur läßt sich als verzerrte kubisch innenzentrierte Packung aller Kationen beschreiben. Aus dem Vergleich der beiden Strukturen bezüglich der AgAg‐Abstände kann gefolgert werden, daß in einem Abstandsbereich zwischen 2,89 Å und ca. 3,25 Å quasi intrinsische strukturbestimmende bindende d10–d10 Wechselwirkungen zwischen Silberkationen anzunehmen sind.
Untersuchungen an Polyhalogeniden. XXIII. Kristallstrukturen der N‐Alkylurotropiniumtriiodide UrRI3 mit R = Methyl, Ethyl, n‐Propyl und n‐Butyl
Authors: Tebbe Karl‐Friedrich , Farida Taraneh , Stegemann Harald , Füllbier Harry 
Published: December 2004

AbstractDie Salze UrRI3 mit R = Me, Et, n‐Pr und n‐Bu lassen sich durch Umsetzung der N‐Alkylurotropiniumiodide UrRI und Iod I2 bei Raumtemperatur aus wäßriger Lösung gewinnen.N‐Methylurotropiniumtriiodid C7H15N4I3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1300,8(2) pm, b = 1276,0(3) pm, c = 859,3(2) pm, β = 94,75(2)° und Z = 4. In der Kristallstruktur folgen Schichten aus den Kationen UrMe+ und aus gestreckt symmetrischen Triiodid‐Ionen I3− längs [100] aufeinander.N‐Ethylurotropiniumtriiodid C8H17N4I3 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit a = 1397,3(5) pm, b = 1221,3(2) pm, c = 886,2(2) pm und Z = 4. Schichten aus symmetrischen Kationen und Anionen sind längs [010] abwechselnd gestapelt.N‐Propylurotropiniumtriiodid C9H19N4I3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 1885,7(5) pm, b = 1657,1(5) pm, c = 1700,5(4) pm, β = 112,39(2)° und Z = 12. Die drei jeweils unabhängigen Kationen und Triiodid‐Ionen sind geringfügig, aber unterschiedlich verzerrt.N‐Butylurotropiniumtriiodid C10H21N4I3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m mit a = 991,8(3) pm, b = 757,8(2) pm, c = 1128,2(2) pm, β = 90,73(2)° und Z = 2. Die Struktur ist entlang [001] im Wechsel aus kationischen und anionischen Schichten aufgebaut.
Metallkomplexe mit biologisch wichtigen Liganden. LXXXII. Triphenylphosphan‐Molybdän‐, Wolfram‐, Ruthenium‐ und Iridium‐Komplexe mit N‐acylierten α‐Aminocarboxylaten
Authors: Severin Kay , Koch Daniela , Polborn Kurt , Beck Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractDie Hydrido‐Komplexe RuHCl(CO)(PPh3)3, RuH2(PPh3)4 und IrH3(PPh3)3 reagieren mit N‐Acyl‐α‐Amino‐carbonsäuren unter Bildung der Carboxylat‐Komplexe RuCl(O2CCHRNHCOR′)(CO)(PPh3)2 (1–3), RuH(O2CCHRNHCOR′)(PPh3)3 (4–6) und IrH2(O2CCH2NHCOPh)(PPh3)3 (7). Die Struktur von RuCl(O2CCH2NHCOPh)(CO)(PPh3)2 (1) wurde röntgenographisch bestimmt. Phosphan‐Komplexe der Formel MBr(O2CCH2NHCOR)(CO)2(PPh3)2 (M = Mo, W) (8–12) und Mo(O2CCHRNHCOR′)2(CO)2(PPh3)2 (13–17) entstehen bei der Umsetzung von MBr2(CO)2(PPh3)2 mit einem bzw. zwei Äquivalenten N‐Acyl‐α‐Aminocarboxylat‐Anionen.
1‐Trimethylsilyl‐, 1‐Trimethylgermyl‐ und 1‐Trimethylstannyl‐3,4‐dimethylphospholen
Authors: Schumann Herbert , Schäfers Martin 
Published: December 2004

Abstract1‐Lithium‐3,4‐dimethylphospholen reagiert mit Me3SiCl und Me3GeCl unter Bildung von 1‐Trimethylsilyl‐3,4‐dimethylphospholen (1) bzw. 1‐Trimethylgermyl‐3,4‐dimethylphospholen (2). 2 und 1‐Trimethylstannyl‐3,4‐dimethylphospholen (3) werden durch Umsetzung von 1 mit Me3GeCl bzw. Me3SnCl erhalten. Die neuen Verbindungen wurden durch 1H‐,13C‐ und 31P‐NMR‐Spektren sowie durch Massenspektren charakterisiert.
Neutronenpulverdiffraktionsmessungen an [Zn(ND3)4]I2 bei 1,5 K, 10 K und 293 K: Wasserstoff‐Brückenbindungen und Bewegungen von ND3‐Molekülen
Authors: Eßmann R. , Fischer P. , Vogt T. 
Published: December 2004

AbstractMikrokristalline Pulver von [Zn(ND3)4]I2 wurden durch tensieudiometrische Umsetzungen von gasförmigem NH3 mit trockenem ZnI2 bei Raumtemperatur innerhalb von 8 h erhalten. Neutronenpulverdiffraktionsmessungen bei 1,5 K, 10 K und 293 K ermöglichten die Lokalisierung aller Wasserstoffatome.Isolierte [Zn(ND3)4]2+‐Tetraeder werden über 2 und 3‐Zentren (gewinkelte und gegabelte) ND …︁ I−‐Wasserstoff‐Brückenbindungen dreidimensional verknüpft. Die Ammoniakmoleküle sind bei 1,5 K geordnet. Bei Raumtemperatur weisen große thermische Auslenkungsparameter für D darauf hin, daß ND3‐Bewegungen stattfinden.Gitterparameter 300 K [10 K; 1,5 K]: a = 10,3783(8) Å [10,3407(4) Å; 10,3381(5)], b = 7,5239(6) Å [7,3960(2) Å; 7,3935(4) Å], c = 13,088(1) Å [12,9731(4) Å; 12,9695(6) Å], Raumgruppe: Pnma.
Unerwartete Strukturverwandtschaft: Das neue Orthotitanat Rb3Na[TiO4]
Authors: Weiß C. , Hoppe R. 
Published: December 2004

AbstractDas neue Oxid Rb3Na[TiO4], farblose plättchenförmige Kristalle, wurde durch Tempern inniger Gemenge der binären Oxide in Ni‐Zylindern erhalten. Dazu wurden die Oxide RbO0,52, NaO1,03 und Ti2O3 (Rb: Na: Ti = 2,8:2,5:1,0) 26 d bei 1000°C getempert. Rb3Na[TiO4] (monoklin, P21/c) ist „isotyp”︁ zu Rb3Na[PbO4] [2] (Gitterkonstanten: a = 1076,3(3) pm, b = 638,8(4) pm, c = 1088,9(7) pm, β = 112,83(12)°; Vierkreisdiffaktometerdaten, Z = 4). Die Aufklärung der Struktur erfolgte mit Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED2, 6683 I0(hkl), MoKα, R = 6,2%, Rw = 3,8%, weitere Daten siehe Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) wurden berechnet und diskutiert.
Synthese, Kristallstruktur und magnetische Eigenschaften von Ce15N7I24
Authors: Mattausch Hansj ÜRgen , Kremer Reinhard K. , Simon Arndt 
Published: December 2004

AbstractCe15N7I24 wird durch Reaktion von CeI3 und CeN (Molverhältnis 8:7) bei 1050 K im verschlossenen Ta‐Tiegel erhalten. Es bildet rot durchscheinende Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. In der Struktur von Ce15N7I24 liegen zwei kristallchemisch unterschiedliche N‐Atome vor. Die eine Sorte wird von den Ce‐Atomen tetraedrisch koordiniert. Die Ce4N‐Tetraeder sind über gemeinsame Kanten zu Ketten verknüpft. Die andere Sorte befindet sich im Mittelpunkt eines von Ce‐Atomen aufgespannten Dreiecks. Die Ce3N‐Dreiecke sind über I‐Atome mit benachbarten Dreiecken und Tetraederketten verknüpft. Ce15N7I24 ist paramagnetisch mit einem effektiven magnetischen Moment von 2,55 μB.
Sn5Ir6B2 und Sn4Ir7B3: Zinn‐Iridiumboride mit eindimensionalen Ir/B‐Verbänden
Authors: Klünter Wilhelm , Jung Walter 
Published: December 2004

AbstractSn5Ir6B2 (hexagonal, P62m, a = 658,97(5)pm, c = 559,19(3) pm, Z = 1, 391 Reflexe, 16 Parameter, R = 0,037) und Sn4Ir7B3 (hexagonal, P63/m, a = 926,63(5) pm, c = 563,19(3) pm, Z = 2, 323 Reflexe, 24 Parameter, R = 0,045) wurden durch Umsetzung der Elemente dargestellt, Ihre Strukturen wurden mit Röntgeneinkristallmethoden bestimmt.Die Sn5Ir6B2‐Struktur kann vom Fe2P‐Typ abgeleitet werden. Sie enthält Säulen aus trigonalen Ir‐Prismen, die über die Dreiecksflächen verknüpft und von Boratomen zentriert sind. In der Sn4Ir7B3‐Struktur sind jeweils sechs solcher Säulen aus Ir‐Prismen über die Seitenflächen zu einer Säule mit sechseckigem Querschnitt zusammengefaßt. Darin ist nur jedes zweite Prisma mit Bor besetzt. In beiden Strukturen sind diese eindimensionalen Ir/B‐Verbände in eine Matrix aus Zinnatomen eingelagert, die aus Sn‐zentrierten Sn6‐Prismen von der doppelten Länge der Ir6‐Prismen aufgebaut ist.
N,N‐Dialkylierte N′‐Ferrocenoylthioharnstoffe und Ferrocen‐1,1′‐dicarbonsäure‐di‐N,N‐dialkyl‐thioureide als Liganden für Übergangsmetalle: Darstellung, pH‐potentiometrische, röntgenkristallstrukturanalytische und EPR‐Einkristalluntersuchungen
Authors: Seidelmann O. , Beyer L. , Zdobinsky Grit , Kirmse R. , Dietze F. , Richter R. 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion von Ferrocenoylisothiocyanat bzw. Ferrocen‐1,1′‐dicarbonsäure‐diisothiocyanat mit sekundären Aminen führt zu den entsprechenden N,N‐dialkylierten N′‐Ferrocenoylthioharnstoffen bzw. zu Ferrocen‐1,1′‐dicarbonsäure‐di‐N,N‐dialkyl‐thioureiden. Erstere bilden mit Übergangsmetallionen (Ni2+, Cu2+, Co3+, Pt2+, Fe3+) Neutralkomplexe. Die Säuredissoziationskonstanten der Liganden werden angegeben. Eine Einkristall‐EPR‐Untersuchung des Bis‐(N,N‐dinbutyl‐N′ ‐ferrocenoylthioureato)kupfer(II) wird diskutiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von Ferrocen‐1,1′‐dicarbonsäure‐di‐N,N‐diethyl‐thioureid und dessen unterschiedliches Verhalten gegenüber Ni2+ und Cu2+ werden erörtert.
Synthese und Struktur des Kupferkomplexes 2‐(2‐Hydroxy‐5‐methylphenyl)‐6‐(2‐hydroxyphenyl)pyridinato(2−)‐dipyridin‐kupfer(II) und des freien Liganden
Authors: Ludwig E. , Schilde U. , Uhlemann E. , Hartl H. , Brüdgam I. 
Published: December 2004

AbstractDer dreizähnige Ligand 2‐(2‐Hydroxy‐5‐methylphenyl)‐6‐(2‐hydroxyphenyl)pyridin 4a wurde synthetisiert und röntgenographisch charakterisiert. Die Verbindung bildet mit Kupfer(II) einen Komplex der Zusammensetzung Cu2L2. Aus Pyridin kristallisiert 2‐(2‐Hydroxy‐5‐methylphenyl)‐6‐(2‐hydroxyphenyl)pyridinato(2−)‐dipyridin‐kupfer(II) 4c mit der Koordinationszahl 5 aus.Kristallstrukturanalyse von 4a: Raumgruppe An, Z = 8, 1994 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,069, Gitterabmessungen bei 295 K: a = 960,6(2) pm, b = 1678,5(3) pm, c = 1824,5(3) pm, β = 100,89(3)°Kristallstrukturanalyse von 4c: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 847 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,064, Gitterabmessungen bei 295 K: a = 901,8(1) pm, b = 1781,2(3) pm, c = 1494,2(3) pm, β = 104,83(2)°
Molekülstrukturen von Kupfer(II)‐ und Eisen(III)‐Chlorokomplexen mit di‐ und monoprotoniertem N‐(Pyrid‐2‐ylmethyl)ethylendiamin‐N,N′,N′‐triacetat (H2pedta−; Hpedta2−)
Authors: Richter R. , Kunert Ch. , Ruloff R. , Beyer L. 
Published: December 2004

AbstractDie Molekülstrukturen zweier Komplexe von di‐ bzw. monoprotoniertem N‐(Pyrid‐2‐ylmethyl)ethylendiamin‐N,N′,N′‐triacetat (pedta3−) mit CuII bzw. FeIII als Zentralatome wurden durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Beide Komplexe haben eine verzerrt oktaedrische Koordination, in der H2pedta− bzw. Hpedta2− als fünfzähnige Liganden wirken. Die sechste Koordinationsstelle wird durch ein Chlorid‐Ion besetzt. Die unterschiedliche Oxidationsstufe der Zentralatome führt zu einem unterschiedlichen Koordinationsverhalten der Carboxylgruppen. In beiden Komplexen ist eine der CH2COOH‐Gruppen unkoordiniert. Im FeIII‐Komplex erfolgt die Koordination über die hydroxylischen O‐Atome der deprotonierten Carboxylgruppen. Im Gegensatz dazu beobachtet man im CuII‐Komplex Koordination über die carbonylischen O‐Atome, wobei eine der beiden Carboxylgruppen protoniert und die andere deprotoniert vorliegt. Von allen protonierten Carboxylgruppen in beiden Komplexen gehen intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen aus.
Neue 1,1′‐Ferrocendichalkogenato‐Komplexe des Rutheniums und Osmiums
Authors: Herberhold Max , Jin Guo‐Xin , Trukenbrod Ines , Milius Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractEs wurden sowohl dreikernige 1,1′‐Ferrocendichalkogenato‐Komplexe(1) wie fc(E[MLn])2 (1 a—c) (mit[MLn] = Ru(CO)2Cp*; E = S, Se, Te) als auch zweikernige [3]Ferrocenophan‐Derivate des Typs fcE2[MLn] (mit[MLn] = Ru(CO)(η6‐C6Me6) (2a, b), Ru(NO)Cp* (3a, b) (E = S, Se) oder Os(NO)Cp* (4a—c) (E = S, Se, Te)) synthetisiert und anhand ihrer IR‐, 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren sowie ihrer Massenspektren charakterisiert. Die Molekülstruktur von fcS2[Os(NO)Cp*] (4a) wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse bestimmt; der lange Fe…︁Os Abstand von 431,1(1)pm schließt direkte Bindungswechselwirkungen aus.
Thioureato‐verbrückte zweikernige Komplexe der Lanthanoide Darstellung und Struktur von [{PhC(NPh)NC(S)NEt2}{Et2NC(S)NH}LnBr(thf)]2 (Ln = Gd, Sm)
Authors: Geissinger M. , Magull J. 
Published: December 2004

AbstractBei der Reaktion von Kalium‐N‐(diethylaminothiocarbonyl)‐N′‐phenyl‐benzamidinat mit LnBr3 (Ln = Gd, Sm) bilden sich die zweikernigen Komplexe [{PhC(NPh)NC(S)NEt2}{Et2NC(S)N}LnBr(thf)]2} (Ln = Gd 1, Sm 2). Die Lanthanoidionen werden durch zwei Thioureatoeinheiten verbrückt, die sich vermutlich schon bei der Metallierung des Liganden bilden. Durch zusätzliche Koordination eines N‐(Diethylaminothiocarbonyl)‐N′‐phenyl‐benzamidinato‐Liganden sowie eines THF‐Moleküls und eines Brom‐Atoms erhält jedes Lanthanoidion eine quadratisch antiprismatische Koordination.Der Aufbau dieser Verbindungen konnte durch Kristallstrukturuntersuchungen geklärt werden (1: P1 (Nr.2), Z = 1, a = 12,006(4) Å, b = 12,245(4) Å, c = 13,612(3) Å, α = 70,55(3)°, β = 68,21(3)°, γ = 81,31(3)° 2: P1 (Nr.2), Z = 1, a = 11,803(3) Å, b = 12,344(5) Å, c = 12,797(8) Å, α = 103,07(5)°, β = 101,76(3)°, γ = 114,13(3)°)
Über die Halogenaminierung von Diseleniden. Synthese und Struktur des achtgliedrigen Ring‐Kations [Me2SN2SeMe]2++
Authors: Hänssgen D. , Kümpel M. , Nieger M. 
Published: December 2004

AbstractN‐Halogenverbindungen des Benzamidins und des S,S‐Dimethylsulfodiimids reagieren mit Diseleniden unter SeSe‐Bindungsspaltung zu verschiedenartigen Selen‐Stickstoffverbindungen. Mit N‐Brom‐benzamidin entstehen Diazen‐Derivate RSeN(Ph)CNNC(Ph)NSeR 2a, b(a: R = Me; b: R = Ph). N,N′‐Dichlor‐S,S‐dimethylsulfodiimid, Me2S(NCl)2, reagiert mit Diseleniden unter Bildung cyclischer Heteroselenonium‐Salze [(Me2SN2SeR)Cl]2 (4a, b). Die Struktur der achtgliedrigen Ringverbindung 4a wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt (Raumgruppe P1, Z = 1) und mit der des isotypen Sulfoniumsalzes [(Me2SN2SMe)Br]2 (3a) verglichen.
Zur Chemie des Dimesityleisens. VIII. Lösungsverhalten von Tetramesityldieisen und die Kristallstruktur eines Dimethoxyethan‐Addukts
Authors: Müller H. , Seidel W. , Görls H. 
Published: December 2004

AbstractWährend Dimesityleisen in unpolaren Lösungsmitteln dimer vorliegt, spaltet es in stärker polaren Lösungsmitteln in solvatisierte Monomere auf. Mit Dimethoxyethan wurde ein Addukt isoliert und strukturell charakterisiert.