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Zur Phosphorylierung von N,N‐Dimethylharnstoff mit POCl3, N,N‐Dimethylbiuretophosphat
Authors: Lehmann H.‐A. , Schaffrath W. 
Published: January 2005

Abstract(H3C)2NCONH2 wird mit POCl3 im Verhältnis 4:1 in flüssigem SO2 zur Reaktion gebracht. Die nach dem Abdampfen des SO2 verbleibende viskose Lösung kristallisiert nach 8–10 Tagen. Die alkalische Hydrolyse der Kristalle führt zu N,N‐Dimethylbiuretophosphat, das aus dem konzentrierten Hydrolysat mit gasförmigem NH3 in der Kälte gefällt wird. Die Biuretgruppe entsteht in der Reaktionslösung über primär gebildetes Phosphorylisocyanat durch Reaktion mit N,N‐Dimethylharnstoff.
Coordination Complexes of Some Group(IV) Halides with Monodentate Schiff Bases
Authors: García‐Vázquez J. A. , López‐Becerra M. , Masaguer J. R. 
Published: January 2005

AbstractCoordination compounds resulting from the interaction of N‐(phenyl)benzalaldimine and its derivatives containing a methyl group in different positions of the aniline ring and group(IV) halides, MX4 (where M = Si or Sn and X = Cl or Br), have been prepared and characterized by elemental analyses and electronic, infrared and Raman spectra.
Darstellung, Eigenschaften und Konstitution von Bis(dimethylaminopropyl)cadmium und ‐quecksilber
Authors: Langguth E. , Thiele K.‐H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Synthese und Eigenschaften von Bis[3‐(N,N‐dimethylamino)propyl]cadmium und ‐quecksilber berichtet. Das 13C‐NMR‐Spektrum der Cadmiumverbindung spricht für das Vorliegen eines spiranoiden Chelatkomplexes. Beim (Me2NCH2CH2CH2)2Hg und dem zu Vergleichszwecken untersuchten Me2NCH2CH2CH2Hgi‐C4H9 herrschen offenkettige Strukturen vor. Die Konzentrationsabhängigkeit der Kopplungskonstanten 13C199Hg läßt jedoch auf eine zumindest anteilige HgN‐Wechselwirkung schließen.
Über Chalkogenolate. 160. Umsetzung von 1,2‐Ethandithiolaten mit Kohlenstoffdisulfid 2. 1,2‐Ethan‐bis(trithiokohlensäure) und Alkylester der Säure
Authors: Gattow G. , Schubert U. 
Published: January 2005

AbstractKalium‐1,2‐ethan‐bis(trithiocarbonat) reagiert mit Salzsäure bei 0°C zur instabilen, tiefgelb gefärbten 1,2‐Ethan‐bis(trithiokohlensäure)

1,2‐Ethan‐bis(alkyltrithiocarbonate) RSCSSCH2CH2SCSSR mit R = CH3, C2H5 entstehen bei der Umsetzung von Kalium‐1,2‐ethan‐bis(trithiocarbonat) mit dem entsprechenden Alkyliodid.Die genannten Verbindungen wurden mit verschiedenen spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Ein neues Oxomanganat(II): K2Mn2O3
Authors: Seipp E. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde K2Mn2O3 (aus den binären Oxiden) als orangefarbene Pulver und gleichfarbene Einkristalle, Raumgruppe P21/c mit a = 5,992, b = 6,454, c = 6,374 Å, β = 113,9°, Z = 2; Vierkreisdiffraktometerdaten, 872 von 897 I0(hkl), R = 6,09%, RW = 4,21%, MoKα. K2Mn2O3 ist isotyp mit K2Cd2O3. Die Kristallstruktur, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, werden diskutiert.
Zur Bestimmung der Bildungsenthalpie von SeCl4 und SeOCl2
Authors: Oppermann H. , Hanke U. , Kunze G. 
Published: January 2005

AbstractDie Bildungsenthalpie von SeCl4,f und SeOCl2,fl wurde durch Bestimmung der Lösungswärmen in 1 n NaOH ermittelt. Die Herleitung schließt an die Bildungsenthalpie von SeO2 sowie der von NaCl und NaOH und deren Lösungswärmen an. Es ergeben sich
Beiträge zur Chemie des Siliciums und des Germaniums. XXXVI. Darstellung von Magnesiumsilicid aus den Elementen durch Sinterung
Authors: Fehér F. , Ocklenburg F. J. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein Verfahren zur Darstellung von Magnesiumsilicid — in Mengen von 15–20 kg pro Ansatz — durch Sintern einer Mischung der feingepulverten Elemente in einem neu konstruierten Reaktor beschrieben. Das Magnesiumsilicid, das man nach 24stündigem Tempern bei einer Reaktionstemperatur von 650°C erhält, ist ein feines, homogenes, graublaues Pulver, das unmittelbar zur Darstellung von Silanen durch Säurezersetzung benutzt werden kann.
Flüssig‐Flüssig‐Extraktion von Vanadium mit ausgewählten zweizähnigen Chelatbildnern
Authors: Bechmann W. , Uhlemann E. , Raab M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Extraktion von Vanadium(V) bzw. Vanadium(IV) mit Thenoyltrifluoraceton, 1‐Phenyl‐3‐methyl‐4‐benzoylpyrazol‐5‐on, N‐Benzoyl‐N‐phenylhydroxylamin, Maltol, Di‐2‐ethylhexylphosphorsäure und ausgewählten Chinolin‐8‐olen im Vergleich zu entsprechenden thioanalogen Verbindungen untersucht und die Zusammensetzung der extrahierten Verbindungen ermittelt. Bei der Umsetzung von Vanadium(IV) mit 7‐Methylchinolin‐8‐ol wurden Vanadium(IV)‐ und Vanadium(V)‐Verbindungen nebeneinander in Substanz isoliert.
Drei Wege zur Oxydation von [Ta6Cl12]2+ ([Ta6Br12]2+ und [Nb6Cl12]2+)
Authors: Eisenbraun Reinhold , Schäfer Harald 
Published: January 2005

Abstract[Ta6Cl12]2+ wird durch HNO3 autokatalytisch zu [Ta6Cl12]4+ oxydiertDie Titration von [Ta6Cl12]2+ mit KBrO3 (in HBr‐haltiger Lösung) oder mit Ce4+ oder K2Cr2O7 (in HNO3‐haltiger Lösung) führte zu einer klaren [Ta6Cl12]3+‐Stufe. Die weitere Titration zu [Ta6Cl12]4+ führte daneben zur Bildung von Ta2O5(· xH2O).[Ta6Cl12]2+ verhielt sich mit KBrO3 (+ HBr) ebenso, nur war die Ta2O5 (· xH2O)‐Bildung noch gering.[Nb6Cl12]2+ (22°C) gab bei Titration mit Ce(ClO4)4 in 2n HClO4 den 1. Potentialsprung nahezu exakt [Nb6Cl12]3+ und bei sehr langsamer Titration den 2. Potentialsprung nach Fällung von Nb2O5(· xH2O), das zusätzlich Ce4+ adsorbierte.Bei −15°C ergab sich mit Ce(ClO4)4 der 1. Potentialsprung exakt bei [Nb6Cl12]2+→3+, während der 2. einen deutlichen Mehrverbrauch von Titer erforderte (Bildung von [Nb6Cl12]4+ und daneben Nb2O5(· xH2O)).Aus den Titrierkurven und den normal verlaufenden Kurvenabschnitten ergaben sich in allen Fällen die Normalpotentiale 2+/3+ und 3+/4+ auf ± 0,01 Volt genau.In alkalischer Lösung werden die Komplexe mit Luftsauerstoff zu [M6X12](OH)62− oxydiert, während die Br‐haltigen Komplexe anschließend noch Hydrolyse erleiden.
Das erste oligomere Oxoferrat(III): K14[Fe4O13]
Authors: Müller H.‐P. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractK14[Fe4O13] wurde erstmals durch Tempern inniger Gemenge von K2O und LiFeO2 (Einwaageverhältnis 2,2:1) in verschlossenen Ni‐Zylindern (6 Monate, 610°C) in Form von derben gelblich‐braunen Einkristallen erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten, MoKα, 3377 von 3 377 Io(hkl), R = 4,52%, Rw = 2,53%) belegt die Raumgruppe P21/c; a = 677,9 pm, b = 2956,2 pm, c = 672,1 pm, β = 120,31°, Z = 2.Wesentlicher Teil der Struktur sind „isolierte”︁ vierkernige Baugruppen [Fe4O13]14−, Oligomere aus vier über Ecken verknüpften FeO4‐Tetraedern. Sie werden im Kristallverband durch zwei kristallographisch verschiedene K‐Teilchen zu „Bändern”︁ verknüpft, die (im Sinne einer „dichtesten Bandpackung”︁ angeordnet) von den übrigen K‐Teilchen verbunden werden. Die Struktur wird mit Hilfe von Schlegel‐Diagrammen beschrieben. Sie ist isotyp zu der von Na14[Al4O13].
Beiträge zum thermischen Verhalten wasserfreier Phosphate. III. Zum chemischen Transport von Phosphaten des drei‐ und vierwertigen Titans
Authors: Glaum R. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractGleichgewichtsexperimente bei 900°C in Quarzglasampullen gaben Aufschluß über die im untersuchten Bereich des Systems Ti/P/O auftretenden Bodenköper. TiPO4, TiP2O7, „Ti2P2O9”︁ sowie eine noch nicht näher charakterisierte Verbindung im Phasendreieck TiO2/TiPO4/TiP2O7 sind nachweisbar.TiPO4 wurde in regelmäßig ausgebildeten, grünen Kristallen (Kantenlänge bis zu 5 mm) durch chemischen Transport im Temperaturgradienten 1000 → 900°C mit Iod als Transportmittel (TM) erhalten.TiP2O7 ließ sich bei einem geringen Zusatz (≈ 10 mg) von TiP oder elementarem Phosphor zum Ausgangsbodenkörper abscheiden (TM: Iod; 1000 → 900°C). Auch Titan(III)‐trimetaphosphat, TiP3O9, konnte (unter Verzicht auf P4O10,s als Ausgangskomponente) aus TiP2O7,s und PI3,g in einem nichtstationär verlaufenden Transportexperiment in hellblauen Kristallen dargestellt werden.Aufgrund einer Abschätzung der thermodynamischen Daten von TiPO4,s (ΔBH = −394[kcal/mol]; S = 23,1 [cal/mol · K]), TiP2O7,s (ΔBH = −607 [kcal/mol]; S = 39,4 [cal/mol · K]) und TiP3O9,s (ΔBH = −778 [kcal/mol]; S = 50,4 [cal/mol · K]) wird die Bedeutung heterogener Gleichgewichte für das Verständnis der experimentellen Befunde, sowie der Einfluß von H2O auf das Transportverhalten diskutiert.Bei Verwendung von Chlor enthaltenden Transportmitteln entsteht durch Angriff auf die Quarzglasampullen das Phosphat‐Silicat Ti4P6Si2O25 des dreiwertigen Titans.
Untersuchungen über N‐Methoxyguanidin 1. Darstellung und spektroskopische Charakterisierung
Authors: Lotz S. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher nicht bekannte Titelverbindung
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konnte als freie Base isoliert werden. Die Infrarot‐, Kernresonanz‐ und Massenspektren werden mitgeteilt. Die Aminoprotonen sind an schnellen Austauschvorgängen beteiligt. Aus temperaturabhängigen 1H‐NMR‐Messungen konnten die Aktivierungsgrößen der Protonen‐Austauschvorgänge abgeschätzt werden und Aussagen zur Tautomerstruktur gewonnen werden.
Darstellung von Dichlornitronium‐hexafluoroarsenat und ‐hexafluoroantimonat ONCl2+MF6−(M = As, Sb)
Authors: Minkwitz R. , Bernstein D. , Sawodny W. , Härtner H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung von ONCl2+MF6− (M = As, Sb) durch oxidative Chlorierung von ONCl mit Cl2/AsF5 und Cl2/SbF5 berichtet. Beide Salze werden ramanspektroskopisch charakterisiert, und es wird die Problematik einer Kraftfeldberechnung für das Kation diskutiert.
Schichtanionen in den Kristallstrukturen der isotypen Verbindungen Sr2[Ga2S5], Ba2[In2S5] und Ba2[In2Se5]
Authors: Eisenmann Brigitte , Hofmann Achim 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen Sr2[Ga2S5], Ba2[In2S5] und Ba2[In2Se5] wurden aus stöchiometrischen Gemischen der Elemente bei Temperaturen zwischen 1150°C und 1250°C dargestellt. Sie kristallisieren zueinander isotyp (Raumgruppe Pbca, Z = 8) mit den Gitterkonstanten Sr2Ga2S5 a = 1252,3(6) pm, b = 1203,4(6) pm, c = 1118,0(5) pm; Ba2In2S5 a = 1316,7(6) pm, b = 1272,3(6) pm, c = 1178,4(5) pm; Ba2In2Se5 a = 1365,7(6) pm, b = 1318,2(6) pm, c = 1222,5(5) pm. In der Anionenteilstruktur sind GaS4(InS4/InSe4)‐Tetraeder über drei gemeinsame Ecken zu unendlich ausgedehnten Netzen verknüpft, in denen Ringe aus vier und acht Tetraedern vorliegen. Die Kationen befinden sich zwischen den Schichten und erreichen die Koordinationszahl sieben.
Polysulfonylamine. XVII. Darstellung und Röntgenstrukturanalyse von Dimesylamin‐Dimethylsulfoxid (1/1)
Authors: Schomburg D. , Blaschette A. , Schulte‐Körne E. 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeit von Dimesylamin in Dichlormethan wird durch verhältnis‐mäßig kleine Mengen Dimethylsulfoxid drastisch erhöht. Aus einer äquimolaren Lösung der beiden Komponenten in CH2Cl2 wurde bei −30°C ein kristallines Addukt (CH3SO2)2NH · OS(CH3)2 (1), Schmp. 53°C, erhalten. 1 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1. Die Molekülstrukturen der beiden Komponenten ähneln denen in (CH3SO2)2NH · OH2 bzw. nichtkomplexiertem OS(CH3)2. Eine kurze Wasserstoffbrücke des Typs NH…︁O [N…︁O 262,5(5) pm] verknüpft das Dimesylamin mit dem Dimethylsulfoxid‐Molekül.
Herstellung und Eigenschaften von Aluminiumaquoxid. III. Peptisierung von Böhmit mit Salpetersäure
Authors: Hille J. , Bollmann U. , Weinhold W. , Spindler H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Reaktion des Aluminiumoxidhydroxids Böhmit mit Salpete säure in Abhängigkeit von der Temperatur und dem molaren Verhältnis HNO3/Al2O3 untersucht. Die Säureeinwirkung führt zur Bildung basischer Aluminiumnitrate, die die rheologischen Eigenschaften des Böhmithydrogels infolge Redispergierung bzw. Desaggregation bis zu dessen „Verflüssigung”︁ zum Böhmithydrosol verändern. Für die Abhängigkeit der Fließgeschwindigkeit des Böhmit‐hydrosols vom molaren Verhältnis HNO3/Al2O3 ist eine Maximumbeziehung charakteristisch. Sie ist aus kolloidchemischer Sicht interpretierbar und ein technisch relevanter Indikator für die Optimierung der Peptisationsbedingungen. Die Porenstruktur des Aluminiumoxids kann über die Peptisationsbedingungen des Böhmithydrogels gezielt variiert werden.
Herstellung und Eigenschaften von geformtem Aluminiumoxid. I. Einfluß der Fällbedingungen des Böhmithydrogels auf die Porenstruktur des geformten Aluminiumoxids
Authors: Hille J. , Weinhold W. , Bollmann U. , Becker K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über den Einfluß der Bedingungen des Fällens von Böhmithydrogel (pH‐Wert, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit in der Fällsuspension) auf die Hohlraumstruktur von sphärischen Aluminiumoxidformlingen berichtet, die durch Koagulieren von Böhmithydrosol in Ammoniakwasser und nachfolgende thermische Behandlung bei 110 bzw. 600°C hergestellt wurden. Das Böhmithydrogel wurde im kontinuierlichen Fällregime durch Neutralisieren von Natriumaluminatlösung mit Salpetersäure erhalten. Es wird gezeigt, daß die in Abhängigkeit von den Fällbedingungen erhaltenen Unterschiede in der Porenstruktur des geformten Aluminiumoxids durch die morphologischen Besonderheiten des Böhmithydrogels verursacht werden.
Struktur und Dynamik eines neungliedrigen metallacyclischen Zirconoxycarbenwolfram‐Komplexes hergestellt durch Verknüpfung von Cp2Zr(butadien), W(CO)6 und Me3CCN
Authors: Erker G. , Sosna F. , Zwettler R. , Krüger C. 
Published: January 2005

AbstractReaktion der (Butadien)metallocenkomplexe (RCp)2Zr(η4‐C4H6) 1 [s‐cis‐/s‐trans‐Gemische; R = H (a), CH3 (b)] mit Hexacarbonylwolfram und anschließend mit Pivalonitril liefert die neungliedrigen metallacyclischen Zirconoxycarbenkomplexe 3 (a: R = H; b: R = CH3) mit trans‐konfigurierter CC‐Doppelbindung im Ring [Röntgenstrukturanalyse von 3b: Raumgruppe P21/n, a = 8,417(1), b = 21,563(2), c = 15,494(1), β = 94,17(1)°, Z = 4, R = 0,045, RW = 0,043]. Aus den dynamischen 1H‐NMR‐Spektren wird eine Aktivierungsbarriere der Enantiomerisierung des chiralen Metallacyclus 3b von ΔGent≠ = 16,4 ± 0,5 kcal/mol bei der Koaleszenztemperatur der Cp‐Methylgruppensignale (297 K) abgeschätzt.
Neue Metallatrane von Übergangselementen: Chloro‐ und Cyclopentadienyltitatran und Chloro‐ und Acetatozirconatran
Authors: Taube R. , Knoth P. 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Darstellung und Charakterisierung von Chloro‐ und Cyclopentadienyltitatran, [ClTi(OCH2CH2)3N]2 und [CpTi(OCH2CH2)3N], sowie von Chloro‐ und Acetatozirconatran, [ClZr(OCH2CH2)3N]n und [CH3CO2Zr(OCH2CH2)3N]2, als neue Typen von Übergangsmetallatranen beschrieben.
Untersuchungen über N‐Methoxyguanidin 2. Umsetzungen mit Chlordithioameisensäureethylester und mit Kohlenstoffdisulfid, Acetylierungsreaktionen [1]
Authors: Lotz S. , Gattow G. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion von N‐Methoxyguanidin mit Chlordithioameisensäureethylester führt zum bekannten 3‐Amino‐5‐ethylthio‐1,2,4‐thiadiazol. Mit Kohlenstoffdisulfid findet keine Umsetzung statt.N‐Methoxyguanidin reagiert mit Essigsäureanhydrid – in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen – zu Mono‐, Di‐ oder Triacetyl‐N‐methoxyguanidinen. Die Eigenschaften dieser bislang unbekannten Verbindungen werden beschrieben, Massenspektren werden mitgeteilt.
Hexamincyclotriphosphazenhemiammoniakat, P3N3(NH2)6 · 0,5 NH3, ein Produkt der Hochdruckammonolyse von weißem Phosphor
Authors: Jacobs H. , Krichgässner R. 
Published: January 2005

AbstractBei NH3‐Drücken ≥5 kbar und Temperaturen oberhalb 250°C disproportioniert weißer Phosphor zu P3N3(NH2)3 · 0,5 NH3 und PH3; daneben entsteht roter Phosphor. Die Ausbeute an P3N3(NH2)6 · 0,5 NH3 steigt mit T; sie beträgt bei 400°C etwa 70–80%, bezogen auf die Disproportionierungsreaktiondes eingesetzten Phosphors.An Einkristallen von P3N3(NH2)6 · 0,5 NH3 wurde röntgenographisch die Struktur bestimmt Pbca, Z = 8 a = 11,395(3) Å, b = 12,935(4) Å, c = 12,834(4) Å R = 0,035, Rw = 0,041 mit w = 1 Z(Fo2) = 1317, Z(Var.) = 166.Die Moleküle sind untereinander durch NH‐‐·N‐Brückenbindungen mit 3,04 Å ≤ d(N …︁ N) ≤ 3,19 Å bei d(NH) = 0,87 Å verknüpft. Weiterhin wird die Verbindung durch IR‐Daten und ihr thermisches Verhalten charakterisiert.
Ternäre BaAl4‐Varianten. Darstellung und Struktur von CaCu2As2, Ca2Cu6P5 und Ba2Cu3P4
Authors: Pilchowski I. , Mewis A. 
Published: January 2005

AbstractCaCu2As2 (I4/mmm, a = 412,9(1) pm, c = 1 025,1(1) pm, Z = 2) kristallisiert im ThCr2Si2‐Typ, die Cu‐Punktlage ist wie bei dem isotypen Phosphid unterbesetzt. Die Struktur von Ca2Cu6P5 (I4/mmm, a = 410,5(1) pm, c = 2 465,7(2) pm, Z = 2) besteht aus drei übereinander gestapelten Blöcken des ThCr2Si2‐Typs, wobei allerdings zwei CaP‐Lagen fehlen. Die Atomanordnung von Ba2Cu3P4 (Ibam, a = 934,7(2) pm, b = 1 241,5(2) pm, c = 618,8(1) pm, Z = 4) kann als neue Variante der ThCr2Si2‐Struktur beschrieben werden, bei welcher Bänder von kantenverknüpften CuP4‐Tetraedern sowie charakteristische P2‐Hanteln strukturbestimmende Merkmale sind.
Etude de la Réaction d'Hydrolyse de l'Anion PO3F2− en Solution Aqueuse
Authors: Pelletier P. , Durand J. , Cot L. 
Published: January 2005

AbstractL'hydrolyse de solutions de monofluorophosphates a été étudiée par chromatographie ionique. Nous avons montré que le facteur prédominant est le pH. En effet la constante de vitesse est quarante fois plus élevée à pH = 2 qu'à pH = 4, quelle que soit la température. L'hydrolyse est peu sensible à la nature du cation présent dans la solution et à celle de l'acide rajouté pour obtenir le pH désiré. Cette réaction d'hydrolyse du premier ordre s'effectue avec une énergie d'activation de 24 kcal/mole.
Experimente und Modellrechnungen zum chemischen Transport von V2O5 mit NH4Cl
Authors: Wenzel M. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractFür den Transport von V2O5 im Temperaturgradienten (T2 – T1 = ΔT = 100 K) wurde der Einfluß der Temperatur (T2 = 500°C bis 700°C) auf die Transportrate n′ bei einem Transportmittelzusatz von 2 bis 8 mg NH4Cl (2,3 bis 9,2 · 10−3 mmol/cm3) untersucht. Die Abhängigkeit von der Transportmittelmenge wurde im Bereich von 2 bis 52 mg NH4Cl (T2 = 580°C, T1 = 480°C) bestimmt. Dabei war zu beobachten, daß n′ mit der Temperatur und mit dem Transportmittelzusatz zunimmt. Demgegenüber zeigen Modellrechnungen für die Temperaturabhängigkeit eine gegenläufige Tendenz; außerdem liegen die berechneten Transportraten n′ durchweg um einen Faktor 10 bis 320 niedriger als die experimentell gefundenen Werte. Die Abweichungen der Modellrechnung deuten darauf hin, daß unsere Kenntnis der beteiligten Gasphase noch unvollständig ist.
ZrSn0,5Ti0,5O4 als Wirtsstruktur für keramische Farbkörper Strukturuntersuchungen an ZrTiO4 und ZrSn0,5Ti0,5O4
Authors: Siggel A. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractZrSn0,5Ti0,5O4 und ZrTiO4 kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit den Gitterkonstanten a = 481,45(10), b = 559,61(11), c = 510,50(9) pm und a = 478,55(13), b = 547,55(12), c = 502,77(14) pm. Die Kristallstrukturen wurden unabhängig voneinander gelöst und mit Einkristalldaten verfeinert. Die für ZrTiO4 bestimmten Ortsparameter weichen deutlich von den Angaben in der Literatur ab. Beide Verbindungen, die nach der Neubestimmung der Struktur von ZrTiO4 als isotyp anzusprechen sind, kristallisieren in der α‐PbO2‐Struktur mit verzerrter oktaedrischer Koordination der statistisch verteilten Metallionen. Gegenüber ZrTiO4 nehmen bei ZrSn0,5Ti0,5O4 die Metall‐Sauerstoff‐Bindungsabstände zu. Durch gekoppelte Substitutionen mit Seltenen Erden oder Indium und Vanadium konnten coloristisch interessante gelbe Mischphasenpigmente dargestellt werden.
Zur Synthese von Einkristallen komplexer Fluoride der Halbmetalle auf trockenem Wege: Li2[GeF6] und Na2[GeF6]
Authors: Averdunk F. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden auf „trockenem Wege”︁ durch Umsetzung von CuF2 mit Ge‐Pulver in Gegenwart von LiF bzw. NaF in verschlossenen Cu‐Bömbchen farblose Einkristalle von Li2GeF6 erhalten und die Kristallstrukturen verfeinert. Sie kristallisieren isotyp zu Na2SiF6 trigonal, Raumgruppe P321, Z = 3 (a = 840,4(1) pm; c = 461,6(1) pm für Li2GeF6, a = 905,8(1) pm; c = 510,7(1) pm für Na2GeF6). [Li2GeF6: Vierkreisdiffraktometer AED 2, FA. Siemens, MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}, 850 Io(hkl), R = 3,5%, Rw = 3,5%; Na2GeF6: Vierkreisdiffraktometer PW 1100, Fa. Philips, AgK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}, 1056 Io (hkl), R = 9,2%, Rw = 6,1%]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, von Li2GeF6 bzw. Na2GeF6 werden berechnet und mit denen der binären Komponenten sowie mit denen von Cs3GeF7 [2] verglichen.
On the Structure of In5Br7
Authors: Marsh Richard E. , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractThe crystal structure of In5Br7, which was originally described and refined in space group Cc (monoclinic: a = 18.688(2), b = 18.602(2), c = 19.217(2) Å, β = 104.19(1)°, Z = 16), is correctly described in space group C2/c. Revised coordinates, electrostatic parts of the lattice energy (MAPLE), and some important distances are given.
Zum System Natriumhydroxid–Wasser Die Kristallstruktur der metastabilen Phase β‐NaOH · 4 H2O
Authors: Mootz Dietrich , Seidel Reinhard 
Published: January 2005

AbstractIm Rahmen neu aufgenommener Untersuchungen zu Bildung und Struktur höherer Hydrate des Natriumhydroxids wurde die Kristallstruktur der metastabilen Form des Tetrahydrats, β‐NaOH · 4 H2O, erstmalig bestimmt. Die orthorhombischen Kristalle besitzen die Raumgruppe P212121 mit Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterkonstanten a = 6,237, b = 6,288, c = 13,121 Å bei −155°C. Mit 1215 unabhängigen beobachteten MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}‐Diffraktometerdaten wurde unter Lokalisierung und Verfeinerung aller H‐Atome in geordneten Positionen ein abschließender R‐Wert von 0,027 erreicht. Na(H2O)6+‐Oktaeder bilden durch Flächenverknüpfung Säulen parallel zur a‐Achse. Diese werden durch Wasserstoffbrücken über das OH−‐Ion und ein an der Koordination des Kations ebenfalls nicht beteiligtes H2O‐Molekül miteinander verbunden. Dieses H2O‐Molekül doniert Wasserstoffbrücken nur zur OH−‐Ionen, während eine Konfiguration mit verauschten Donor‐ und Akzeptorfunktionen, OH−…OH2, die gängigen Abstandskriterien für eine Wasserstoffbrücke überschreitet.
Über die Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)‐1,4‐benzdiamidin Die Kristallstrukturen von C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 und [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5]2SnCl6
Authors: Appel Sylvia , Weller Frank , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractDer Amidinatokomplex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)‐1,4‐benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt. 1 bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert 1 in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo‐15‐Krone‐5 unter Bildung von [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5]2SnCl6 (2). 1 und 2 werden durch ihre IR‐Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°. 1 bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4‐Stellung des C6H4‐Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N‐Atome des Amidinatochelats (SnN 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls (SnN 244,0 pm).[Na‐Benzo‐15‐Krone‐5]2SnCl6 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°. 2 bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl62−‐Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O‐Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl‐Atome des SnCl62−‐Anions mit Na…Cl‐Abständen von 300,4 bzw. 304,6 pm.