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Zur Kenntnis des Li2ZnSi
Authors: Schönemann H. , Jacobs H. , Schuster H.‐U. 
Published: January 2005

AbstractDie ternäre Verbindung Li2ZnSi ließ sich durch Umsetzung der Elemente im Tantaltiegel unter Argon bei 770°C als blaugraues, metallisch glänzendes, hydrolyseempfindliches Sinterprodukt darstellen. Einkristalluntersuchungen ergaben hexagonale Symmetrie mit den Gitterkonstanten a = 4,247 Å, c = 8,224 Å und c/a = 1,936 bei zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Struktur des Li2ZnSi leitet sich vom Na3As‐Typ (DO18, Raumgruppe P63/mmc) ab: Bei hexagonal dichter Anordnung des Si besetzen Li (in den Tetraederlücken) und Zn (in den Dreieckslücken) die Punktlaugen des Na. Eine Auslenkung des Zinks aus der Ideallage bewirkt eine Überstruktur in Richtung [001].
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 81. Niob‐ und Tantalkomplexe mit der anionischen Gruppe {[Me6X12]X}; X = Cl, Br
Authors: Broll Arno , Juza Dirk , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen A4[Nb6Cl12]Cl6 mit A  Na, K, Cs sowie K4[Nb6Br12]Br6 und ferner A4[Ta6Cl12]Cl6 mit A  Na, K, Cs wurden unter Berücksichtigung ihrer Bildungs‐ und Zerfallsgleichungen dargestellt. In den ternären Verbindungen sind die im binären System nicht stabilen komplexen Gruppen [Nb6Br12]2+ und [Ta6Cl12]2+ zugänglich.Alle Verbindungen sind mit dem bekannten K4[Nb6Cl12]Cl6 isotyp. Für einige von ihnen werden Gitterkonstanten und Molvolumina mitgeteilt.
Die Kristallstruktur des Magnesiumamids
Authors: Jacobs H. 
Published: January 2005

AbstractMagnesiumamid kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 10,37, c = 20,15 Å und c/a = 1,943 in der Raumgruppe I41/a2/c2/d mit 32 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Der Stickstoff ist deformiert kubisch dicht angeordnet. Das Magnesium besetzt ein Viertel der Tetraederlücken. Die Struktur wird bestimmt durch die komplizierte Verteilung von Magnesium und Wasserstoff. Letzterer liegt möglichst weit vom benachbarten Magnesium entfernt.
Über Eisen(III)‐Komplexe mit Phenolen. V. Komplexbildung mit 4,5‐Dibrombrenzcatechin‐disulfonsäure(3,6)
Authors: Ackermann G. , Hesse D. , Müller E.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Chelatbildung zwischen Eisen(III)‐Ionen und 4,5‐Dibrombrenzcatechin‐disulfonsäure(3,6) wurde spektralphotometrisch in wäßriger Lösung untersucht und die Stabilitätskonstanten sowie die Lichtabsorptionseigenschaften der Chelate mitgeteilt.Die Halogenierung hat im Vergleich mit Tiron die Folge, daß die ϵ‐Werte erhöht und die Λmax‐Werte bathochrom verschoben werden. Durch die gleichzeitig veränderte Stellung der Sulfogruppen wird aber die bindungslockernde Wirkung der Halogensubstituenten überdeckt, so daß der pKS1‐Wert deutlich erhöht, alle anderen Konstanten aber nur wenig verändert werden. Schlechte Löslichkeit und Zugänglichkeit des Reagens erschweren den analytischen Einsatz.
Neue anorganische Ringsysteme X. Die sechsgliedrigen Ringsysteme PIIISi2N3, PIIISi2N2O und PvSi2N2O
Authors: Wannagat Ulrich , Giesen Klaus‐Peter , Rabet Farroch 
Published: January 2005

AbstractÜberblick über erstmalig synthetisierte anorganische Ringsysteme im Arbeitskreis (Schema 1). – Die Ringsysteme des Titels wurden gemäß Rkk. (1–5) dargestellt und in den Verbindungen I–IX variiert (Tab.1). Die Einführung des P‐Atoms in das SiN‐Ringsystem bewirkt eine weitgehende Aufspaltung der Protonensignale der Substituenten in den 1H‐NMR‐Spektren (Tab.2), meist infolge Kopplung, teils infolge sterischer Effekte.
Darstellung der Verbindung (NPF2 · PF5)3
Authors: Binder H. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von [Cl3PN  PCl3][BCl4] mit AsF3 führt unter Abspaltung von BF3 zu der neuen Verbindung (NPF2 · PF5)3. Zur Charakterisierung der Verbindung wird das Massenspektrum, sowie das 19F‐Kernresonanzspektrum diskutiert. Im Zusammenhang damit wird ein Bildungsmechanismus angegeben.
Die Molekül‐ und Kristallstruktur von [Co3(CN)2 {(OH)4} (NH3)8][Co2(NO2)6 {(OH)2, NO2}] · H2O
Authors: Wieghardt K. , Weiss J. , Siebert H. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von [Co3(CN)2 {(OH)}4 (NH3)8] [Co2(NO2)6 {(OH)2, NO2}] · H2O wurde röntgenographisch bestimmt. Das Salz kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C–P21/n mit a = 7,21, b = 12,38, c = 33,13 Å, β = 94°, Z = 4. Das Kation ist ein dreikerniger Co(III)‐Komplex, bei dem die Co‐Atome durch vier Hydroxidgruppen miteinander verknüpft sind. Zwei Cyanidgruppen sind am mittleren Co‐Atom koordiniert, sie stehen in cis‐Stellung zueinander. Die Symmetrie des Kations ist C2.Das Anion ist ein zweikerniger Co(III)‐Komplex, bei dem die Co‐Atome durch zwei Hydroxid‐ und eine Nitrogruppe miteinander verbunden sind.
μ‐Nitro‐μ‐hydroxo‐bis(tetramminkobalt(III))‐Komplexe
Authors: Siebert Hans , Tremmel Gerd , Kromer Ursula 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften von 7 Salzen mit dem komplexen Kation [Co2{NO2, OH}(NH3)8]4+ werden beschrieben. Ferner wird ein Di‐μ‐hydroxo‐komplex der Zusammensetzung [Co2{OH}2NO2(NH3)7](ClO4)3 · H2O erhalten.
cis‐ und trans‐Disulfitotetracyanokobaltate(III)
Authors: Siebert Hans , Siebert Christa , Thym Sabine 
Published: January 2005

AbstractDarstellung und Eigenschaften einer Reihe von Salzen mit dem bisher unbekannten Anion cis‐[Co(SO3)2(CN)45− werden beschrieben. Die Darstellungsmethode für trans‐[Co(SO3)2(CN)4]5−‐Salze wird verbessert, wobei auch das neue Salz K4[CoSO3(CN)5] · 4H2O erhalten wird.Die Konfiguration der isomeren cis‐ und trans‐Disulfitotetracyanokobaltate(III) ergibt sich aus ihren Raman‐, UR‐ und UV‐Spektren.
Zu Fragen der Ionen‐ und Lösungsmittelüberführung bei der Elektrolyse in Alkalimetallchlorid–Methanol–Wasser‐Systemen
Authors: Viehweger U. , Emons H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractUm Aussagen über die auswählende Solvatation in gemischten Lösungsmitteln zu erhalten, wurden Überführungsmessungen an Lösungen von LiCl, NaCl, KCl, RbCl und CsCl in Methanol–Wasser‐Mischungen bei 25°C durchgeführt. Die Hittorfschen Überführungszahlen geben Aufschluß über den Einfluß der Lösungsmittelzusammensetzung auf die Größe der Solvathülle sowie auf Assoziationserscheinungen. Bei Vernachlässigung des Anioneneinflusses resultiert eine bevorzugte Solvatation der Kationen durch Wasser.
Gitterparameter und thermische Ausdehnungskoeffizienten des CdO zwischen 40 und 1300°K. Fehlbau des Oxids
Authors: Straumanis M. E. , Vora P. M. , Khan A. A. 
Published: January 2005

AbstractDer Einfluß des Cd‐Überschusses im CdO auf den Gitterparameter a, auf die Farbe und die Dichte des Oxids wurde untersucht. Acht Präparate, nach verschiedenen Methoden dargestellt, dienten zur Bestimmung von a. Oxide, die keinen merklichen Cd‐Überschuß besaßen, hatten alle fast dasselbe a25 = 4,6951 ± 0,0002 Å.Die Farbe der Präparate änderte sich von rötlich braun bis schwarz; jedoch bei hoher mikroskopischer Vergrößerung, in durchfallendem Licht, erschienen sie alle rot. Diese und andere Tatsachen führten zum Schluß, daß das bei höheren Temperaturen gelöste Cd sich gewissermaßen beim Abkühlen aus dem Oxid ausscheidet.Die Änderung des Gitterparameters infolge Löslichkeit muß deshalb von der Expansivität abgezogen werden; eine lineare Beziehung zwischen at und t (im Bereich von 300 bis 1000°K) wurde erhalten (α = 1,15 · 10−5 Grad−1). Unter 300° verminderte sich α und wurde gleich Null bei 40°K.Die Dichte des an Luft erhitzten CdO war größer (99,67% der Röntgendichte von 8,2375 gcm−1 bei 25°) als die des Cd‐haltigen Oxids, was auf das Vorhandensein von Leerstellen in größeren Mengen in letzterem hinweist.
Über Lanthanorthovanadat
Authors: Baran Enrique J. , Aymonino Pedro J. 
Published: January 2005

AbstractLaVO4 wurde röntgenographisch untersucht; dabei wurden die Gitterdimensionen und die Raumgruppe bestimmt. Auch die IR‐ und Raman‐Spektren wurden aufgenommen und an Hand einer „Faktor‐Gruppen‐Analyse”︁ diskutiert.
Ternäre Nitride des Zirkons, Thoriums und Urans
Authors: Palisaar A.‐P. , Juza R. 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Nitride Li2ZrN2, Li2ThN2 und Li2UN2 wurden aus Li2N und ZrN1,22 bzw. Th‐Pulver und UN1,42 im NH3‐Storm bi Temperaturen zwischen 700 und 1000°C dargestellt. Die Präparate kristallisiern hexagonal: magnified imageIntensitätsberechnungen mit Hilfe von Diffraktometerintensitäten lassen auf eine annähernd hexagonaldichte Anordnung der N3−‐Ionen mit Zr4+ bzw. Th4+ in Oktaederlücken und Li+ in Tetraederlücken schließen.BeThN2 wurde aus Be3N2 und Th3N4 im Hochfrequenzofen bei Temperaturen zwischen 1400 und 1880°C dargestellt; es kristallisiert hexagonal mit magnified image a = 10,501 Å; c = 3,955 Å; c/a = 0,377; Z = 8.
Die Konstitution des Tetramethylammoniumsilicats der Zusammensetzung 1,0 N(CH3)4OH 1,0 SiO2 · 8,0–8,3 H2O
Authors: Hoebbel D. , Wieker W. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe papierchromatographischer, kinetischer und röntgenographischer Methoden wird gezeigt, daß das Tetramethylammoniumsilicat der Zusammensetzung 1 N(CH3)4OH · 1 SiO2 · ∼8 H2O nicht – wie bisher angenommen – ein Poly‐ oder Phyllosilicat, sondern ein Tetra‐anhydrido‐bis‐cyclotetrasilicat (Doppelviererringsilicat) der Formel [(CH3)4N]8[Si8O20] · ∼69 H2O ist. Durch Umsatz mit Hexamethyldisiloxan wurde daraus der entsprechende Trimethylsilylester ((CH3)3Si)8[Si8O20] in kristallisierter Form erhalten.
Ethanolysis of Triisopropyltin Halides
Authors: Chan S. C. , Wong F. T. 
Published: January 2005

AbstractThe rates and activation parameters for the solvolysis of some tetrahedral triisopropyltin halides by ethanol have been determined and the relative mobilities of halogens compared with the corresponding observations in square‐planar platinum(II) compounds on the one hand, and in tetrahedral carbon compounds on the other. The reactions of these tin compounds are expected to follow the pattern F > Cl > Br > I, and except for the iodide, this is now confirmed experimentally. An attempt is made to interpret the kinetic results in terms of the electronegativity of the halogens, which facilitates bond formation with the incoming nucleophile. For these reactions, the rate order depends on opposing effects of activation enthalpy and entropy, with the former predominating, and in this way they are in complete contrast to tetrahedral carbon substitutions where the entropy factor controls the rate.
Zur Darstellung von N,N′‐Dimethyldiaza‐bis‐fluorodichlorophosphetidin Stereoselektive Fluorierung von Phosphor(V)‐Verbindungen mittels Bortrifluorid 19F‐ und 31‐NMR‐spektroskopischer Nachweis von Brenzcatechylphosphordifluoridchlorid und Brenzcatechylphosphortrifluorid
Authors: Bidder H. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktion zwischen BF3und (CH3NPCl3)2 führt in benzolischer Lösung unter Substitution zweier Chloratome durch Fluor zu der Verbindung (CH3NPFCl2)2. Die beiden Fluoratome besetzen jeweils die axiale Position der beiden trigonal‐bipyramidal umgebenen Phosphoratome. Die Umsetzung zwischen C6H4O2PCl3 und BF3 liefert in benzolischer Lösung neben den bereits bekannten Verbindungen C6H4O2PFCl2 und (C6H4O2)2PCl die bisher unbekannten Verbindungen C6H4O2PF2Cl und C6H4O2PF3. Die 31P‐ und 19F‐Kernresonanzspektren werden diskutiert.
Über Chalkogenocarbonate. XLVIII. Untersuchungen über die lonen CS2Se2− und CSSe und über Kohlenstoffsulfid‐hydrogensulfid‐hydrogenselenid SC(SH)(SeH)
Authors: Gattow G. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractCS2 reagiert in wäßriger Lösung mit BaSe zu BaCS2Se (d = 3,73 ± 0.01 g/ml). CSe2 ergibt mit BaS stets nur Mischkristalle von BaCSSe2 und BaCSe3. Die Charakterisierung erfolgte chemisch, röntgenographisch und IR‐spektroskopisch. Im IR‐Spektrum konnte für die Ionen CS2Se2‐ und CSSe jeweils eine vollständige Zuordnung aller bei C2v‐Symmetrie zu erwartenden 6 Grundschwingungen erfolgen.Die Äquivalentleitfähigkeit des CS3Se2−‐Ions in wäßriger Lösung läßt sich durch die Tempersturfunktion (in cm2 · Ω−1 · g‐Äqu.−1; T in °K)

beschreiben. Bei 25°C wurde der STOKESsche Radius zu rs = 1,86 Å, der Radius des hydratisierten Ions zu rHydr. = 3,60 Å und der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten zu D0 = 1,32 · 10−5cm2 sec−1 berechnet. BaCS2Se reagiert mit halbkonzentrierter Salzsäure bei 0°C zur Säure H2CS2Se (rotes Öl), ein vorwiegend S,Se‐protoniertes Isomeres SC(SH)(SeH), das schnell in H2Se und CS2 zerfällt. Leitfähigkeitsmessungen zwischen ‐‐1 und 2°C ergaben, daß der Zerfall des H2CS2 in wäßriger Lösung formal nach einem Geschwindigkeitsgesetz 1. Ordnung und über das Hydrogenanion erfolgt. Die Halbwertszeiten liegen im angegebenen Temperaturbereich unter 5 sec; formale Aktivierungsenergie des Zerfalls ΔHA = 58 ± 5 kcal/Mol. Die Leiden Dissoziationskonstanten der Säure H2CS2Se betragen

Die thermodynamischen Funktionen der 2. Dissoziationsstufe wurden im Temperaturbereich 0–25°C ermittelt.
Oxofluorovanadates(V). I. Monooxopentafluorovanadates and monooxotetrafluorovanadates
Authors: Sengupta A. K. , Bhaumik B. B. 
Published: January 2005

AbstractThe preparation of potassium, ammonium and ethylenediamine monooxopentafluorovanadates and of pyridine, α‐picoline, quinoline, guanidine, ethylenediamine, α,α′‐dipyridyl, o‐phenanthroline and sodium monooxotetrafluorovanadates are reported. Infrared spectra of NaVOF4 · 0.7 HaO, (quinoline · H)(VOF4) and (α‐α′‐dipyridyl · H2) (VOF4)2 have been recorded (700–4000 cm−1). Thermogravimetric study up to 450°C of (pyridine · H)(VOF4), (quinoline H)(VOF4) and (α,α′‐dipyridyl · H2)(VOP4)2 show that in all cases impure V2O5 is the ultimate product on heating.
Oxofluorovanadates(V). II Dioxodifluorovanadates
Authors: Sengupta A. K. , Bhaumik B. B. 
Published: January 2005

AbstractThe syntheses of ammonium, sodium, hexamminecobalt(III) and ethylene‐diamine dioxodifluorovanadate(V), MIVO2F2, are reported. Their x‐ray powder diffraction data are different from those of the corresponding tetrafluoroborates and perchlorates. Their infrared spectra have been recorded (700–4000 cm−1), and probable band assignments made. The ammonium dioxodifluorovanadate has been studied through thermogravimetry, and the composition of an intermediate product is discussed from its chemical analysis and infrared spectrum.
Infrared absorption spectra of some Manganese Dioxide Modifications and their thermal products
Authors: Kolta G. A. , Kerim F. M. Abdel , Azim A. A. Abdul 
Published: January 2005

AbstractThe infrared absorption spectra of α‐, β‐, γ‐ and δ‐ MnO2 prepared by different methods, were measured and discussed. It was found that the ratio of absorbancies of the bands at 595 ± 20 cm−1 und 535 ± 20 cm−1 (φ) is related to the amorphous content. Each preparation is characterized by a certain value of φ. The mode of change of φ as a result of heating the different preparations is discussed. Infrared spectra help in differentiating α‐, γ and δ‐MnO2 on the one hand, and β‐MnO2 on the other, and in indicating the transformation of γ‐into β‐MnO2 by heating the former at 450 °C.
Cesium Bis (fluorosulfato) bromate (I) A Salt Containing the Br(SO3F)−2 Ion
Authors: Chung Chaeyoo , Cady George H. 
Published: January 2005

AbstractThe compound, CsBr(SO3F)2 is formed by the reaction of CsBr with an equimolar amount of S2O6F2 in the presence of liquid bromine. Bromine may then be evaporated leaving the salt. Cesium bis(fluorosulfato)bromate(I) decomposes slowly under vacuum with loss of BrSO3F to give cesium fluorosulfate. Peroxydisulfuryl difluoride, S2O6F2, reacts with CsBr(SO3F)2 to give CsBr(SO3F)4.
Sur de nouveaux Fluorures de Thallium a valences mixtes: Tl2F3, Tl3F5, TlF2 et Tl3F7
Authors: Grannec J. , Lozano L. , Portier J. , Hagenmuller P. 
Published: January 2005

AbstractVier neue Phasen wurden im System TlFTlF3 isoliert und charakterisiert: Tl2F3(Tl+3Tl3+F6), Tl3F5(Tl+2Tl3+F5), TlF2(Tl+Tl3+F4) und Tl3F7(Tl+Tl3+2F7).
Die Kristallstruktur von Hg[Mo6Cl]Cl
Authors: von Schnering Hans Georg 
Published: January 2005

AbstractHg[Mo6Cli8]Cla6 kristallisiert kubisch mit a = 12,706 Å in der Raumgruppe Pn3–T2h; (Z = 4). Die Struktur konnte aus den photometrierten Pulverintensitäten von 100 Reflexen durch die Verwendung reduzierter Parameter mit befriedigender Genauigkeit gelöst werden (R = 0,06). Die polynuclearen Anionen {[Mo6Cli8]Cla6}2− sind innerhalb der Fehlergrenzen regulär mit Mo–Mo = 2,62 Å, Mo–Cli = 2,48 Å und Mo–Cla = 2,50 Å. Ihre Schwerpunkte bilden mit den Hg‐Atomen eine Anordnung vom NaCl‐Typ (Hg–Cla = 2,56 Å). Einzelheiten zur Struktur und Vergleiche mit anderen Anordnungen werden diskutiert.
Uber Fluoroargentate(II) MII[AgF4] mit MII = Ba, Sr, Ca, Hg, Cd, sowie Ba2AgF6
Authors: Odenthal R.‐H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden BaAgF4 (a = 6,038, c = 11,46 Å), SrAgF4 (a = 5,739, c = 11,12 Å), CaAgF4 (a = 5,493, c = 10,86 Å), CdAgF4 (a = 5,423, c = 10,80 Å) und HgAgF4 (a = 5,524, c = 10,92 Å). Nach GUINIER‐Aufnahmen liegt Isotypie mit tetragonalem K[BrF4] vor. Alle Verbindungen sind intensiv farbig und befolgen das CURIE‐WEISS‐Gesetz (μ ≈ 1,9 μB). Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird diskutiert.
Zur Darstellung und Charakterisierung von linearen Diphosphazenen
Authors: Roesky H. W. , Grimm L. F. , Niecke E. 
Published: January 2005

AbstractMonophosphazene reagieren mit Hexamethyldisilazan zu folgenden Verbindungen: SPF2NPCl2NHSi(CH3)3, SPFCINPCl2NHSi(CH3)3, SPCl2NPCl2NHSi(CH3)3 und SPCl2NPFClNHSi(CH3)3. Die siliciumorganischen Derivate lassen sich mit Phosphorpentachlorid zu den Diphosphazenen umsetzen: SPCl2NPF2NPCl3, SPF2NPCl2NPCl3, SPFClNPCl2NPCl3, SPCl2NPCl2NPCl3 und SPCl2NPFClNPCl3. Durch Dismutierung entstehen SPF2NPF2NPFCl2 und SPF2NPFClNPFCl2. Das Amid SPCl2NPF2NH2 reagiert mit PF3Cl2 zum SPCl2NPF2NPF3. Analysen, IR−, Massen− 1H−NMR−, 19F−NMR− und 31P‐NMR‐Spektren werden mitgeteilt und diskutiert.
Löslichkeiten von Cyclohexaschwefel und Cyclododekaschwefel in Schwefelkohlenstoff und Benzol
Authors: Schmidt M. , Block H. ‐D. 
Published: January 2005

AbstractDie Löslichkeiten der Schwefelmodifikationen S6 und S12 in Schwefelkohlenstoff und Benzol wurden bestimmt. Sie bilden darin „reguläre”︁ Lösungen. Die Unterschiede in den Löslichkeiten ermöglichen eine Auftrennung von S6, S8 und S12 durch fraktionierte Kristallisation.
Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. Darstellung von Rohsilan in einem 1‐l‐Reaktor
Authors: Fehér F. , Schinkitz D. , Strack H. 
Published: January 2005

AbstractZur Bestimmung von geeigneten Reaktionsbedingungen für die Darstellung von Rohsilan durch Zersetzung von Magnesiumsilicid mit Säuren wurden systematische Untersuchungen in einer 1‐l‐Versuchsapparatur durchgeführt.Dabei zeigte sich, daß die Geschwindigkeit der Dosierung des Silicids von ausschlaggebender Bedeutung für die Silanausbeute ist (sehr starke Zunahme mit steigender Dosierungsgeschwindigkeit). Ferner sind die Zersetzungstemperatur (Zunahme der Ausbeute mit steigender Temperatur), die Menge und Konzentration der verwendeten Säure sowie Beschaffenheit und Korngröße des Silicids (Zunahme der Ausbeute mit abnehmender Korngröße) von Einfluß.Zur Eindämmung der bei der Zersetzung störenden Schaumentwicklung wird ein Siliconentschäumer zugegeben.
Bildung von NaAl(PH2)4, NaAl(HPCH3)4 und die präparative Darstellung von H3SiPH2 und seiner PH‐haltigen Derivate
Authors: Fritz G. , Schäfer H. 
Published: January 2005

AbstractNaAl(PH2)4 wird aus NaPH2 und AlCl3 in Diglym präparativ zugänglich nach
equation image
Entsprechend ist NaAl(HPCH3)4 über das CH3PH2 darzustellen. Für die analoge Herstellung von LiAl(HPCH3)4 ist die Bildung von LiPHCH3 nach
equation image
erforderlich. NaAl(PH2)4 (löslich in Diglym) ermöglicht die präparative Bildung von SiH‐ und PH2‐haltigen Silylphosphinen nach
equation image
Es wurden H3SiPH2, CH3SiH2PH2, (CH3)2SiHPH2, CH3SiH(PH2)2 aus H3SiBr, CH3SiH3Br, (CH3)2SiHBr und CH3SiHCl2 in Ausbeuten von etwa 70% dargestellt. Entsprechend werden aus NaAl(PHCH3)4 und LiAl(PHCH3)4 die Silylphosphine H3SiPHCH3, CH3SiH2PHCH3, (CH3)2SiHPHCH3, (CH3)3SiPHCH3 zugänglich. Bei ihnen treten Umlagerungen ein nach
equation image
die bei den SiH‐reicheren Derivaten schneller ablaufen. Es werden die 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren angegeben.
Neue anorganische Ringsysteme. XIII. Einige fünf‐, bicycloacht‐(?) und zehngliedrige Ringsysteme mit Silicium‐, Stickstoff‐ und Sauerstoffatomen sowie NN‐Bindungen im Ring
Authors: Wannagat U. , Bogusch E. , Rabet F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von 1,3‐Dichlor‐pentamethyldisilazan und ‐tetramethyldisiloxan mit Hydrazin bzw. 1,2‐Dimethylhydrazin ließen sich in den Verbindungen I–IV die neuen anorganischen Ringsysteme (C), (D)/(D′), (E)/(E') und (F) (siehe Kap. 1) aufbauen. Bisher konnte keine endgültige Entscheidung getroffen werden, ob es sich bei den Systemen D/D′ und E/E′ um NSi2N2Si2N‐ bzw. OSi2N2Si2O‐Bicyclo[3,3,0]‐oktan‐ oder um NSi2NNSi2N‐ bzw. OSi2NNSi2O‐Cyclobutyl‐cyclobutan‐Derivate handelt.
Untersuchungen an Zinnverbindungen. XVII. Infrarot‐, RAMAN‐, Mossbauer‐ und massenspektroskopische Untersuchungen an Triorganozinnfluoriden
Authors: Licht K. , Geissler H. , Koehler P. , Hottmann K. , Schnorr H. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractVon (CH3)3SnF, (C2H5)3SnF, (n‐C3H7)3SnF, (n‐C4H9)3SnF und (C6H5)3SnF wurden IR‐, im festen (33–4000 cm−1) und im dampfförmigen Zustand RAMAN‐, MÖSSBAUER‐ und Massen‐Spektren gemessen. Die Frequenzen der Schwingungs‐spektren wurden weitgehend zugeordnet. Mit Hilfe dieser Methoden wurden die Eigenschaften der Triorganylzinnfluoride, die beträchtlich von denen der anderen Organylzinnhalogenide abweichen, untersucht. Die Unterschiede beruhen in allen Fällen auf starken inter‐molekularen Wechselwirkungen.
Die Molekül‐ und Kristallstruktur von Di‐μ‐sulfato‐μ‐hydroxo‐ bis[triamminkobalt(III)]sulfat‐8‐Hydrat
Authors: Wieghardt K. , Maas G. 
Published: January 2005

AbstractDie Molekül‐ und Kristallstruktur von [Co2{(SO4)2(OH)}(NH3)6]2· (SO4) · 8H2O wurde röntgenographisch bestimmt. Das Salz kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C—P2/a mit a = 14,122(9), b = 9,858(2), c = 18,81(2) Å, β = 139,4(4)°, Z = 2. Das komplexe Kation ist ein zweikerniger Co(III)‐Ammin‐Komplex, bei dem die Co‐Atome durch zwei bidentale Sulfatgruppen und eine OH‐Brücke miteinander verknüpft sind.
ESR‐Untersuchungen am Bis‐(monothiodibenzoyl‐methanato)‐kupfer(II)
Authors: Rehorek D. , Kirmse R. , Thomas Ph. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die ESR‐Spektren an diamagnetisch verdünnten polykristallinen Proben von Bis‐(monothiodibenzoylmethanato)‐kupfer(II) sowie an dessen Lösung in Chloroform berichtet. Die Pulverspektren können durch einen rhombischen Spin‐HAMILTON‐Operator beschrieben werden; die berechneten MO‐Koeffizienten werden angeführt. Das Auftreten von cis‐ und trans‐Isomeren wird diskutiert.
Zur Kenntnis von Ba2CoO4
Authors: Mattausch Hj. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractVon Ba2CoO4 wurden erstmals Einkristalle dargestellt und röntgenographisch untersucht. Ba2CoO4 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D–Pnma mit a = 7,650, b = 5,850 und c = 10,337 Å und ist nicht, wie bisher angenommen, mit Ba2TiO4 isotyp, sondern gehört zum Bautyp des β‐K2SO4.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 82. Das thermische Verhalten der Verbindungen (PyH)2[Me6X]X mit Me = Nb, Ta; X = Cl, Br und der Bri/Cla‐Austausch im Kristallgitter
Authors: Spreckelmeyer Bernhard , Brendel Claus , Dartmann Mechthild , Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDie Pyridiniumsalze (PyH)2[Me6Br]Cl (Me = Nb, Ta) erfahren bei etwa 200°C eine exotherme und irreversible Umwandlung. Hierbei tauschen die 6 Cla‐mit 6 Bri‐Atomen die Plätze. Die vorliegenden Beobachtungen lassen sich so deuten. daß sich bei der Umwandlung die Halogensphäre (ganz oder in Teilbereichen) relativ zum Me6‐Oktaeder um 60° dreht.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalihalogeniden. VIII. Untersuchung der Zustandsdiagramme von Lanthaniden(III)‐jodiden im Gemisch mit Alkalijodiden
Authors: Kutscher J. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractEs werden 21 Zustandsdiagramme der Systeme SEJ3MeJ (SE = La, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Er; Me = Na, K, Cs) differentialthermoanalytisch untersucht.