bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Hochdrucksynthesen von Carbonaten. IV. Lithium‐Lanthanoid‐Carbonate und Lithium‐Lanthanoid‐Oxidcarbonate
Authors: Kalz H.‐J. , Seidel H. 
Published: January 2005

AbstractDie ternären Carbonate LiLn(CO3)2 mit Ln = La bis Lu einschließlich Y werden aus Gemischen von Li2CO3 und Ln2(C2O4)3 · xH2O unter CO2‐Drücken von 2000 bar bei 500°C dargestellt. Es werden zwei monokline Strukturtypen beobachtet, diese werden durch IR‐ und Röntgenuntersuchungen sowie durch thermischen Abbau charakterisiert.Durch Anwendung von Drücken bei 200 bar und 550°C erhält man Oxidcarbonate LiLnOCO3 mit Ln = Sm bis Lu einschließlich Y. Alle Substanzen kristallisieren im gleichen monoklinen Typ. Sie werden wiederum durch IR‐ und Röntgenuntersuchungen sowie durch thermischen Abbau charakterisiert.Der Einfluß des CO2‐Drucks und der Darstellungstemperatur auf die bevorzugte Bildung von LiLn(CO3)2 oder LiLnOCO3 wird untersucht.
Monohalogenide der Lanthanoide [1]
Authors: Mattausch Hj. , Simon A. , Holzer N. , Eger R. 
Published: January 2005

AbstractDarstellung, Strukturen und thermisches Verhalten der Verbindungen LaBr, PrBr, GdCl, GdBr, TbCl, TbBr, HoBr und ErBr werden beschrieben. Sie entstehen durch Tempern von stöchiometrischen Gemengen aus Trihalogenid und Metall in verschweißten Tantalampullen bei Temperaturen zwischen 870 und 1070 K. Die Monohalogenide sind isotyp mit ZrCl bzw. ZrBr. In den Strukturen alternieren Doppelschichten von Metallatomen mit Doppelschichten von Nichtmetallatomen (…XLnLnX…XLnLnX…). Lediglich die Stapelung derartiger Schichtpakete ist in t‐LnX (≙ZrCl) und h‐LnX (≙ZrBr) unterschiedlich. Die Bezeichnung t‐h LnX wird gewählt, weil bei GdCl und TbCl beide Formen als Temperatur‐Polymorphe gefunden werden. Die Einkristall‐Strukturuntersuchungen an t‐TbCl und h‐TbCl führen zum Nachweis unterschiedlicher Bindungswechselwirkungen zwischen den Schichtpaketen in beiden Formen, die sich in Änderungen der TbTb Abstände widerspiegeln. Damit läßt sich die Metall‐Metall‐Bindung als Indikator für derartige schwache Bindungen benutzen. Die enge Verwandtschaft zu anderen Schichtstrukturen MX2 (M = Mo, Nb, Ta; X = S, Se, Te) und Ag2F, Hf2S und Ti2O wird diskutiert.Die Monohalogenide fügen sich wie alle bekannten Halogenide LnXn (n < 2) in das Konzept „Kondensierter Cluster”︁ ein. In diesem Konzept ist bei den Monohalogeniden der bislang höchste Kondensationsgrad für reduzierte Seltenerdhalogenide erreicht.
Oxo‐peroxokomplexe des Vanadiums(V)
Authors: Schwendt P. , Petrovič P. , Úškert D. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexe K[VO(O2)2H2O], K3[VO(O2)2CO3], K3[VO(O2)2C2O4] und K3[VO(O2)(C2O4)2] · H2O wurden dargestellt. Zusammensetzung und IR‐Spektren der Verbindungen lassen auf eine monomere, pentagonal‐pyramidale oder pentagonal‐bipyramidale Konfiguration der Anionen schließen.
Darstellung von Pentahalogenopyridinosmaten(IV) in unpolaren Lösungsmitteln
Authors: Shukla A. K. , Zerbe H. D. , Preetz W. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von Hexahalogenoosmaten(IV) mit Pyridin in unpolaren Lösungsmitteln entstehen in guter Ausbeute die Pentahalogenopyridinosmate(IV). Auf diesem Wege ist zum ersten Mal die Darstellung von [OsI5py]− gelungen, das bisher weder durch Substitution noch durch Photolyse von [OsI6]2− in Pyridin zugänglich war. Der neue Komplex wird durch Elektronen‐ und Schwingungsspektren charakterisiert.
Darstellung und Eigenschaften von Perfluorchlormethylmercaptophosphoryldichloriden und ‐chlorphosphanen
Authors: Hass A. , Winkler Dieter 
Published: January 2005

AbstractUmsetzungen von CFnCl3−nSCl mit ROPCl2 (RCH3, C2H5) bzw. P4 führen zu CFnCl3−nSP(O)Cl2 (n = 3, 2, 1, 0) bzw. (CFnCl3−nS)XPCl3−x (n = 3, 2, 1 und x = 1, 2), die durch Elementaranalyse, IR, Massen‐, 19F und 31P‐NMR‐Spektren charakterisiert werden konnten. Bei der Thermolyse von CFn′Cl3−n′SP(O)Cl2 (n′ = 2, 1, 0) entstehen P(O)Cl3 und SCFn′Cl2−n′. SCF2 reagiert mit P(O)Cl3 zu P(O)F3. Ein Cl/Br Austausch konnte zwischen CfnCl3−nSP(O)Cl2 (n = 3, 2) und PBr3 19F und 31P‐NMR‐specktroskopisch nachgewiesen werden. Umsetzungen von (CFnCl3−nS)x PCl3−x (n = 3, 2, 1 und x = 1, 2) mit CFnCl3−nSCl (n = 3, 2, 1, 0) führen zu PCl3 und entsprechenden Disulfanen.
Dichten und Volumina geschmolzener Salzmischungen aus Erdalkalimetallbromiden und Alkalimetallbromiden
Authors: Matiasovský K. , Votava I. , Bräutigam G. , Emons H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Temperatur und konzentrationsabhängigkeit der Dichten von binären geschmolzenen Mischungen CaBr2–(Li, Na, K, Rb, Cs)Br, NaBrndash(Sr, Ba)Br2und KBrSrBr2wurden mit der Methode der hydrostatischen Wägung bestimmt. Mit Ausnahme der Systeme LiBrCaBr2und NaBr(Sr, Ba)Br2zeigen die berechneten Exzeßvolumina in den untersuchten Mischungen Positive Werte.
Diaminkomplexe des Cobalt(II), Nickel(II)‐ und Kupfer(II)‐dicyanamids und ‐nitrosodicyanmethanids [1]
Authors: Köhler H. , Bolelij V. F. , Skopenko V. V. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Synthese einer Reihe von Bis‐ und Tris (diamin)‐Komplexen der planaren Pseudohalogenide Dicyanamid und Nitrosodicyanmethanid der allgemeinen Formeln [MX2(diamin)2] und [M(diamin)3]X2 (MCo, Ni, Cu; diamin = α, α′‐Dipyridyl, o‐Phenanthrolin, Ethylendiamin; XN(CN)2, (NO)C(CN)2) berichtet. Strukturen und Eigenschaften der neuen Verbindungen werden anhand charakteristischer IR‐Daten, der UV‐Spektren Sowie von Leitfähigkeitsmessungen diskutiert.
Untersuchungen mit Quecksilber(I)‐Verbindungen und Zinn(II)‐Halogeniden in geschmolzenem Quecksilber(II)‐bromid
Authors: Brodersen K. , Hoffmann J. 
Published: January 2005

AbstractGeschmolzenes Quecksilber(II)‐bromid (Arbeitstemperatur 242°C) erweist sich als stabilisierendes Medium für Quecksilber(I)‐Verbindungen. Die kovalenten Quecksilber(I)‐Halogenide Hg2X2 verhalten sich wie schwache Solvobasen, die mit Solvosäuren HgBrA (A z.B. CIO4) unter Bildung bisher unbekannter Quecksilber(I)‐Halogenosalzen Hg2XA reagieren. Quecksilber(I)‐Salze von Mineralsäuren Hg2A2 unterliegen in Schmelze der Solvolyse. Die Lage des Gleichgewichts und die Art der Solvolyseprodukte wird entscheidend vom Anion A beeinflußt. Im Gegensatz zu den Blei(II)‐Halogeniden PbX2 reagieren die Zinn(II)‐Halogenide SnX2 nicht zweibasig als Sn(HgBr3)2, sondern einbasig als Lewis‐Basen. Zinn(II)‐bromid bildet mit Hg2Br2 ein lösliches 2:1 Addukt, welches mit NEt4ClO4 (Et  C2H5) als Perchlorat ausgefällt werden kann. Zur selben Reaktion kommt es bei Angriff der Lewis‐Base SnBr2 auf die Lewis‐Säure Hg2BrClO4, welche nach 4 verschiedenen Methoden erzeugt wurde.
Chalkogenfluoride in niedrigen Oxydationsstufen. V. Die ungewöhnlichen chemischen Gleichgewichte F3SSF ⇌ 2SF2 und CF3SF2SCF3 ⇌ 2 CF3SF
Authors: Gombler W. , Haas A. , Willner H. 
Published: January 2005

AbstractSF2 und CF3SF bilden ungewöhnliche chemische Gleichgewichte mit ihren Dimeren F3SSF und CF3SF2SCF3, an denen zwei verschiedene Bindungen (SF und SS) beteiligt sind. Das Gleichgewicht zwischen F3SSF und SF2 wird durch eine Zersetzungsreaktion, die zu SF4 und SSF2 führt, gestört. Die Gleichgewichtskonstanten und Dissoziationsenthalpien wurden für das System F3SSF ⇌ 2SF2 zu Kp (298) = 2,5 · 10−3 atm, ΔH°298 = 68,5kJ/mol und für das System CF3SF2SCF3 ⇌ 2CF3SF zu Kp (298) = 1,3 · 103 atm, ΔH°298 = 42,5kJ/mol bestimmt. Die Gleichgewichtseinstellungen sind kinetisch gehemmt. Sowohl die Dissoziations‐ als auch die Zersetzungsgeschwindigkeiten sind stark oberflächenabhängig. Unter günstigen Bedingungen betragen die Halbwertszeiten bei 298 K für die Dissoziation von F3SSF etwa 8 h und von CF3SF2SCF3 etwa 2 h, bezüglich der Zersetzung (p ∼ 13 mbar) von SF2 etwa 10 h und von CF3SF etwa 1 Jahr.
Strukturuntersuchungen an Pseudochalkogen‐Phosphor‐Verbindungen. I. Kristall‐ und MolekülStruktur von Triphenylphosphonio‐dicyanmethylid
Authors: Richter R. , Hartung H. , Deresch S. , Kaiser J. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindung Triphenylphosphonio‐dicyanmethylid Ph3PC(CN)2(1) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c, Gitterkonstanten: a = 948 pm, b = 1080 pm, c = 1756 pm, β = 104,5°. Die Struktur von1konnte nach der Schweratommethode gelöst und unter Verwendung anisotroper Temperaturparameter für die Nicht‐Wasserstoffatome bis zu einem R‐Wert von 0,115 verfeinert werden. Die Molekülgeometrie sowie die Bindungslängen und‐winkel werden mit entsprechenden Literaturwerten verglichen und diskutiert. Für die Bindungslängen zwischen Phosphor und Kohlenstoff wurden die Werte PC(Ylid) = 175,3 pm und PC(Phenyl) = 180,8 pm (Mittelwert) gefunden.
Strukturuntersuchungen an Pseudochalkogen‐Phosphor‐Verbindungen. II. Kristall‐ und MolekülStruktur von Triphenylphosphonio‐cyanamid
Authors: Kaiser J. , Hartung H. , Richter R. 
Published: January 2005

AbstractTriphenylphosphonio‐cyanamid Ph3PNCN kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 957,5 pm, b = 1670,4 pm, c = 1126,7 pm, β = 121,28° und Z = 4. Dle Struktur wurde mit Hilfe von Patterson‐ und Fouriersynthesen bestimmt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis zu einem R‐Wert von 0,047 verfeinert.Die wichtigsten Bindungslängen und ‐winkel sind P‐N = 159,4 pm, PC = 179,9 pm (Mittelwert), NC = 130,1 pm bzw. 115,1 pm, PNC = 123,0° und NCN = 174,8°. Die Molekülstruktur von Ph3PNCN wird mit der anderer Iminophosphorane verglichen und die Stellung der Verbindung in der Reihe der Triphenylphosphin‐pseudochalkogenide diskutiert.
Chloroantimonate(III): Die Kristallstrukturen von Anilinium‐tetrachloroantimonat, (C6H5NH3)SbCl4, und Dianilinium‐pentachloroantimonat, (C6H5NH3)2SbCl5
Authors: Lipka Annergret 
Published: January 2005

AbstractIm System SbCl3/Anilinhydrochlorid wurden kongruent schmelzende Phasen der Molverhältnisse 1:1 und 1:2 nachgewiesen. Beide sind Chloroantimonate(III) und Kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/C; Anilinium‐tetrachloroantimonat, (C6H5NH3)SbCl4, mit a = 1546,7(14), b = 731,2(4), c = 3177,5(24) pm, β = 107,06(6)° und Z = 12; Dianilinium‐pentachloroantimonat, (C6H5NH3)2SbCl5 mit a = 1313,3(12), b = 1974,7(27), c = 741,4(6) pm, β = 105,71(7)° und Z = 4. Die Strukturen werden aus Aniliniumkationen und den Chloroantimonat‐anionen aufgebaut, die formal als SbCl4−‐bzw. als SbCl52−. ‐Ionen beschrieben werden können, jedoch tatsächlich höher assoziiert sind. Die Bindungslängen chemisch äquivalenter Bindungen SbCl variieren im Bereich von 238 bis 287 pm bzw. 239 bis 285 pm und sind für das Tetrachloroantimonat nicht deutlich von intermolekularen Abständen getrennt (288 bis 337 pm). Die Koordination der Sb‐Atome ist verzerrt oktaedrisch. Durch Verknüpfung von Oktaedern über Cl‐Atome werden An‐ionenketten aufgebaut. Die Strukturen werden mit anderen Chloroantimonaten(III) verglichen.
Kristallstrukturbestimmung und Schwingungsanalyse von 2,2,4,4,5,5‐Hexamethyl‐1,3‐diselena‐2,4,5‐tristannolan Se2Sn3(CH3)6
Authors: Dräger M. , Mathiasch B. 
Published: January 2005

AbstractDie Kristallstruktur der Titelverbindung (1) wurde bestimmt und bis R = 0,043 verfeinert. Der 5‐Ring Se2Sn3 besitzt Briefumschlag‐Konformation mit 1 axialem, 1 äquatorialem und 4 isoklinen Methylsubstituenten. Die Phasenwinkel innerhalb eines Pseudorotationskreislaufs werden diskutiert. In der Kristallstruktur bestehen kurze intermolekulare Se…︁Sn‐Wechselwirkungen von 376–398 pm, die trans zu ihnen stehende intramolekulare SnSe‐Bindungen deutlich beeinflussen. Ein Korrelations‐Plot führt zu zwei unterschiedlichen SnSe‐Abständen von 252,5 (15) und 254,5 (15) pm in der 1‐Molekel; SnSn‐Abstand 278 (1) pm. IR‐ und Raman‐Spektren werden mitgeteilt und mit Hilfe einer von den kristallographischen Lageparametern ausgehenden Normalkoordinatenanalyse ausgewertet. Es resultieren Valenzkraftkonstanten fsn‐Sn = 140(2), fSn‐Se = 138 (2) und 128 (2), fSn‐C = 220 (2) und 213 (2) Nm−1. Bindungsabstände, Bindungswinkel und Kraftkonstanten im Feststoff und Spin‐Spin‐Kopplungen zwischen 119Sn, 77Se, 13C und 1H in Lösung für 1 und die homologe Verbindung Se3Sn3Me6 werden vergleichen.
Ein Beitrag zur Chemie der Oxocobaltate(II): La2CoO4, Sm2CoO4
Authors: Lehmann U. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractLa2CoO4 (A) und Sm2CoO4 (B) wurden in einkristalliner Form dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen ergaben (A): D‐Abma, a = 549,0; b = 548,8; c = 1254,8 pm; (B): C‐Fmm2 a = 531,2; b = 536,3; c = 1186,9 pm. (A) ist isotyp mit La2CuO4 und Nd2NiO4, für (B) ergibt die Kristallstrukturuntersuchung zwei statistisch auftretende Sauerstoffoktaeder um Co2+, mit unterschiedlicher Streckung längs [001].
Tetraphenylarsonium‐tetrachlorodiazidotitanat(IV); Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von (AsPh4)2[TiCl4(N3)2]
Authors: Dyck W.‐M. , Dehnicke K. , Weller F. , Müller U. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht aus Titantetrachlorid und Tetraphenylarsoniumazid in Dichlormethanlösung in Form oranger, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,5% verfeinert (1283 beobachtete, unabhängige Reflexe). (AsPh4)2[TiCI4(N3)2] kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c) mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Im [TiCl4(N3)2]2−‐Anion befinden sich die N3‐Liganden in trans‐Position zueinander, ihre Konformation bedingt die Punktsymmetrie C2. Das IR‐Spektrum wurde registriert und zugeordnet.
Acyl‐ und Alkylidenarsane. III [1]. Alkyl‐ und Aryl‐ [2,2‐dimethyl‐1‐(trimethylsiloxy)propyliden]‐arsane
Authors: Becker G. , Gutekunst G. 
Published: January 2005

AbstractAlkyl‐ und Aryl‐(2,2‐dimethylpropionyl)trimethylsilylarsane 1 sind thermisch instabil und lagern bei Temperaturerhöhung unter 1,3‐Verschiebung der Trimethylsilylgruppe vom Arsen‐ zum Sauerstoffatom in die Alkyl‐ und Aryl‐[2,2‐dimethyl‐l‐(trimethylsiloxy)propyliden]‐arsane 2 um. Die IR‐Spektren von 2 zeigen eine intensive Si‐O‐Valenzschwingung um 750 cm−1. Wie in 1 sind auch hier die 13C‐NMR‐Resonanzen der sp2‐hybridisierten Kohlenstoffatome mit Werten um 230 ppm zu tiefem Feld verschoben; die 29Si‐NMR‐Signale erscheinen in einem für Trimethyl‐siloxygruppen charakteristischen Bereich. Im Methyl‐ 2a und Äthyl‐[2,2‐dimethyl‐l‐(trimethyl‐siloxy)propyliden]arsan 2 b schirmen die Alkylgruppen die As  C Bindung nur ungenügend ab; unter Lichteinwirkung dimerisieren die Verbindungen zu den 1,3‐Diarsetanen 9 a und 9 b. Die in der nachfolgenden Publikation beschriebene Röntgenstrukturanalyse an 9a zeigt, daß die beiden Methyl‐gruppen an den Arsenatomen mit den Trimethylsiloxyresten auf der einen, die tert.‐Butylgruppen auf der anderen Seite des Diarsetanrings liegen. Nach NMR‐spektroskopischen Untersuchungen sind auch in 9 b die Substituenten in gleicher Weise angeordnet. In der Schmelze zerfallen 9 a und 9 b wieder langsam in die monomeren Alkylidenarsane 2 a und 2 b.
Acyl‐ und Alkylidenarsane. IV [1] Molekül‐ und Kristallstruktur des 2,4‐Di(tert. butyl)‐1,3‐dimethyl‐2,4‐bis(trimethylsiloxy)‐1,3‐diarsetans
Authors: Becker G. , Gutekunst G. 
Published: January 2005

AbstractUnter UV‐Bestrahlung dimerisiert Methyl‐[2,2‐dimethyl‐l‐(trimethylsiloxy)‐propyliden]arsan zum 2,4‐Di(tert. butyl)‐l,3‐dimethyl‐2,4‐bis(trimethylsiloxy)‐l,3‐diarsetan 1. Die Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit: a = 12,829(4); b = 11,931(3); c = 33,23(1) Å; Z = 8. Wie die Röntgenstrukturanalyse (R = 5,6%) zeigt, besitzt das Molekül angenähert C2‐Symmetrie Die Methylgruppen an den Arsenatomen ordnen sich mit den Trimethylsiloxygruppen oberhalb, die tert.‐Butylgruppen unterhalb der leicht gewinkelten Ringebene an. Die mit 2,05 Å langen Arsen‐Kohlenstoff‐Bindungen weisen auf ein gespanntes Ringsystem hin. Weitere charakteristische Mittelwerte sind: AsCH3 1,96; C0 1,40; SiO 1,62 Å; ∢CAsCH3 102,2° u. 99,0°; COSi 156,3° im Ring: CAsC 85,9° AsCAs 92,5°.
Untersuchungen zur Extraktion der Pt‐Metalle mit Tributylphosphat aus salzsauren Lösungen
Authors: Knothe M. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden vergleichende Untersuchungen zur Extraktion des Rh, Pd, Ir und Pt aus salzsauren Lösungen mit Tributylphosphat (TBP) bei Variation der organischen (Art des Esters und des Verdünners) und der wäßrigen Phase (Konzentration der Pt‐Metalle, Acidität, Salzzusätze) durchgeführt. Der Vorbehandlung der wäßrigen Ausgangslösungen kam besondere Bedeutung zu, um Störungen durch metastabile Komplexformen zu vermeiden. Die Extraktion verlief rasch und reversibel; die Extrahierbarkeit der Pt‐Metalle sowie deren Abhängigkeit von den Extraktionsbedingungen nahm wie folgt ab:

Es wird ein einheitlicher Aufbau der extrahierten Verbindung (schematisch [H+(H2O)x(TBP)y]n [MeClm]) angenommen und darauf aufbauend eine Diskussion der Extraktionsergebnisse vorgenommen.
Über FeSMo‐Cluster und Beziehungen zum FeMo‐Cofaktor der Nitrogenase. I. Darstellung und Kristallstruktur von Verbindungen mit den komplexen Anionen [Cl2FeS2MoS2]2− und [Cl2FeS2WS2]2−
Authors: Müller A. , Tölle H.‐G. , Bögge H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und röntgenographische Charakterisierung von R1R2‐[Cl2FeS2MoS2] (1) und R1R2[Cl2FeS2WS2] (2) wird beschrieben. (R1 = PPh4, R2 = N(CH3)3(CH2Ph)). Die Verbindungen sind isostrukturell und kristallisieren in der Raumgruppe P1 mit Z = 2 (Gitterdimensionen von 1: a = 13,224(5), b = 14,978(2), c = 10,042(2) Å, α = 82,07(2), β = 81,72(3), γ = 74,41(2)°; von 2: a = 13,263(3), b = 15,051 (3), c = 10,087(2) Å, α = 82,07(2), β = 81,69(2), γ = 74,44(2)°). Der FeMo‐Abstand von 1 (2,775 Å) ist vergleichbar mit entsprechenden Abständen in der Nitrogenase.
Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Thermogravimetry (TG) of Pure and Supported Rhenium Oxides. 2. Rhenium Oxides on Titanium Dioxide
Authors: Cimino A. , De Angelis B. A. , Gazzoli D. , Valigi M. 
Published: January 2005

AbstractAmmonium perrhenate supported on titanium dioxide has been investigated in order to elucidate the interaction between the carrier and the dispersed species.The samples, containing up to 14% by weight of rhenium, have been prepared by impregnation with an ammonium perrhenate solution.The study, performed using X‐ray photoelectron spectroscopy and thermogravimetric techniques, demonstrates that a different situation is present depending on the starting rhenium content and gas environment. At low rhenium content (0–2.5%), rhenium is mainly atomically dispersed as per‐rhenate‐like surface compound; on heating in H2up to 500°C, the surface compound is reduced to metal which is still in a dispersed form. In the range 2.5–10% in addition to the perrhenate‐like surface compound, small crystallites of NH4ReO4are initially present on the surface. During the heat treatment in hydrogen these crystallites are reduced to ReO2. The incorporation of Re(IV) in the TiO2structure preserves it from further reduction. At higher rhenium content large crystallites of ammonium perrhenate are present on the titanium dioxide surface. They show the reduction behaviour expected for this compound.The data also indicate that when metallic rhenium is heated in air, the heptoxide formed reacts with the free surface of the support and is not lost by volatilization.
Polychalkogenoanionen der Übergangsmetalle. IV. Neuartige Redoxkondensationsreaktionen von MoO2S22− in H2O und zur Darstellung von Di‐μ‐sulfido‐Komplexen von Mov
Authors: M¨︁ller A. , Rittner W. , Neumann A. , Sharma R. C. 
Published: January 2005

AbstractMoVIO2S22− kondensiert nach Protonierung im wäßrigen Medium unter physiologischen Bedingungen (bei pH‐Werten von etwa 7) zu mehrkernigen schwefelverbrückten Komplexen mit η‐S22−‐Liganden (wie z. B. [Mo2VO2S2(S2)2]2−) bei einem ebenfalls ablaufenden intramolekularem Redoxprozeß. Aus der Lösung lassen sich auch andere Di‐μ‐sulfido‐MoV‐Komplexe wie z. B. [Mo2O2S2(Et2dtc)2] isolieren.
Synthese „anorganischer”︁ Tintenfisch‐Moleküle
Authors: Phung Hoang Thi , Chi Pham Ba , Kober F. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung monosubstituierter Polyethylenglykole magnified image[m = 0 bis 4, R=Cl, OCH3, OAs(CH3)2, OSi(CH3)3] mit Amino‐Verbindungen (CH3)xE[N(CH3)2]y (E = Si, x = y = 2; E = Si, x = 1, y = 3; E = P, x = 0, y = 3; E = As, x = 0, y = 3) gelingt die Synthese von Tintenfisch‐Molekülen der Formel magnified image, Die Synthese sowie die Umlagerungen, die einige dieser Verbindungen beim Erhitzen eingehen, werden beschrieben.
Zur Chlorierung von Aluminium in Salzschmelzen durch Halogenaustausch mit Blei(II)‐chlorid
Authors: Bräutigam G. , Günther I. , Emons H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractAluminium wird in einer Salzschmelze mit PbCl2 zu AlCl3 umgesetzt. Bei gleichzeitigem Einblasen von Chlor in die Schmelze erfolgt die Nachbildung des verbrauchten Halogenüberträgers in guter Ausbeute. Die Kombination beider Teilprozesse bei kontinuierlicher Reaktionsführung wird beschrieben.
EPR‐spektroskopische Untersuchung von Kaolin Caminau, seiner Entwässerungsprodukte sowie der Chlorierungs‐produkte des Metakaolins
Authors: Stösser R. , Lück R. , Blumenthal G. , Wegner G. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die EPR‐Spektren von Kaolin, Metakaolin sowie von dessen Temper‐ und Chlorierungsprodukten aufgenommen und z. T. interpretiert. Im Kaolin befinden sich Fe3+‐Ionen in mindestens fünf verschiedenen Koordinationszuständen. Die beim Erwärmen des Kaolins, bei dessen Calcinierung sowie beim Tempern des Metakaolins eintretenden Veränderungen werden in den EPR‐Spektren empfindlich widersgepiegelt. Zwischen den EPR‐Spektren der festen Chlorierungsrückstände und den Chlorierungsbedingungen wurden Zusammenhänge gefunden.
Über Kaliumhydrogensulfid, KHS
Authors: Jacobs H. , Erten C. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von KNH2 mit H2S in NH3 als Lösungsmittel führte zu Einkristallen des KHS. An ihnen wurde röntgenographisch für die rhomboedrisch kristallisierende Modifikation (294 K) die Atomanordnung bestimmt. Die thermische Ausdehnung und die spezifische Wärme  Cp  des KHS im Bereich von 100500 K werden diskutiert.
Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. XXIV. [1]. Das System Magnesiumchlorid–Aceton–Wasser
Authors: Emons H.‐H. , May E.‐M. 
Published: January 2005

AbstractLöslichkeiten und Bodenkörperparagenesen des Systems MgCl2—H2O—(CH3)2CO sowie Dichten und kinematische Viskositäten gesättigter Gleichgewichtslösungen werden für die Temperaturen 15, 25, 35 und 50°C mitgeteilt.In einem breiten Konzentrationsbereich des Lösungsmittelgemischs existieren zwei flüssige Phasen. Im Vergleich mit dem analogen Methanolsystem führt Acetonzusatz zu keiner Bildung von festen acetonhaltigen MgCl2‐Salvaten. Auch eine Dehydratation des MgCl2 · 6 H2O (Bischofit) ist nicht feststellbar.
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 101. Synthese und Eigenschaften von Diphosphaboriranen (t‐BuP)2BNR2 und (t‐BuP)2BNR1R2
Authors: Baudler M. , Marx A. 
Published: January 2005

AbstractDíe Reaktion von K(t‐Bu)PP(t‐Bu)K mit Diorganylaminodichlorboranen führt unter geeigneten Bedingungen zu den neuen 1,2‐Di‐tert‐butyl‐3‐diorganylamino‐1,2,3‐diphosphaboriranen (‐1,2‐diphospha‐3‐bora‐cyclopropanen) (t‐BuP)2BNR2 2 und 7 bzw. (t‐BuP)2BNR1R2 3—6. Die P2B‐Dreiring‐Heterocyclen 2—5 können in guter Ausbeute isoliert werden und sind gegenüber Dimerisierung zu den entsprechenden Phosphor‐Bor‐Sechsringverbindungen mit gegenüberliegenden Boratomen verhältnismäßig beständig. Die Dimerisierungsgeschwindigkeit hängt von sterischen und elektronischen Einflüssen der Substituenten am Dreiring ab. Die Gesamtheit der NMR‐spektroskopischen Befunde ist nur mit einer Struktur vereinbar, in der die B‐ und N‐Atome planar koordiniert sind und eine partielle BN‐Doppelbindung vorliegt.
Trigonal kristallisierende Metall(II)‐hexacyanoferrate(II)M2II[Fe(CN)6]
Authors: Siebert H. , Nuber B. , Jentsch W. 
Published: January 2005

AbstractNach Röntgenpulverdiagrammen kristallisieren Ca2[Fe(CN)6], Cd2[Fe(CN)6], Zn2[Fe(CN)6] · 2H2O und Pb2[Fe(CN)6] sowie die erstmalig beschriebenen Verbindungen Zn2[Fe(CN)6] · 2 NH3 und Sn2[Fe(CN)6] trigonal mit einer Formeleinheit in der Elementarzelle. Für Ca2[Fe(CN)6] und Cd2[Fe(CN)6] wird die Raumgruppe D—P31m festgestellt. Die übrigen Substanzen kristallisieren in der Raumgruppe D—P31m, hier handelt es sich um Koordinationspolymere mit der Koordinationszahl 4 (Zn) bzw. 3 (Sn, Pb) am Kation.