bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Darstellung und einige Eigenschaften von Kupfer(I)‐Kupfer(II)‐Selenocyanaten
Authors: Vrábel V. , Kellö E. , Dunaj‐Jurčo M. , Melník M. , Garaj J. 
Published: January 2005

AbstractAus dem System Cu2+‐H2O‐en‐SeCN‐wurden in Abhängigkeit von den Bedingungen zwei neue Komplexe hergestellt: Cu3en2(SeCN)(CN)3. H2O(I) und Cu3en2 (SeCN)2(CN)2. H2O(II). Ihre Untersuchung erfolgte mittels der Infrarot‐ und EPR‐Spektroskopie sowie der Röntgendifraktion. Cu2+ liegt in diesen Komplexen durch zwei Äthylendiamin‐ und eine Wassermolekel koordiniert vor. Die Anionliganden haben eine Brückenfunktion und binden das einwertige Kupfer. Die EPR‐Spektren zeigen, daß die Ligandenfeldsymmetrie um das Cu2+‐ Atom bei den beiden Komplexen nicht gleich ist. Komplex (I) hat ein typisch axiales Spektrum mit zwei g‐Faktorwerten g⊥2,18 und g⊥2,05, während Komplex (II) ein asymmetrisches, isotropes Spektrum aufweist, mit einem Wert von g⊥2,07.
Spektrale Untersuchungen von Cyanidkomplexen mit ein‐ und zwiwertigem Kupfer
Authors: Kellö E. , Vrábel V. , Melník M. , Dunaj‐Jurčo M. , Garaj J. 
Published: January 2005

AbstractDie spektralen Eigenschaften der Komplexe Cu 3 (CN) 4 (NH 3) 3, Cu 5 (CN) 6 (NH 3) 4, Cu 3 (CN) 4 en 2 H 2 O, Cu 4 (CN) 6 en 2 H 2 O, Cu 5 (CN) 6 en 2 und Cu 3 (CN) 4 (H 2 O) 5 werden untersucht. Durch Vergleich der Spektren mit den Ergebnissen einer Röntgen‐Strukturanalyse der ersten drei Komplexe wird die Bindungsmöglichkeit der Cyanidgruppe und die Art der Koordination des ein‐ und zweiwertigen Kupfers in den untersuchten Komplexen unbekannter Struktur diskutiert.
Die Konstitution der Silicatanionen im kristallinen 2PbO · SiO2. II
Authors: Götz J. , Hoebbel D. , Wieker W. 
Published: January 2005

AbstractDie Konstitution der Silicatanionen in den kristallinen Modifikationen TPb2SiO4, M2Pb2SiO4 und HPb2SiO4 wurde untersucht. Es ergab sich, daß TPb2SiO4 vorwiegend Silicatanionen des Typs [Si2O7]6− neben [Si3O10]8− und [SiO4]4− enthält; HPb2SiO4 besteht aus Polysilicatanionen, und M2Pb2SiO4 bildet einen Übergang zwischen dem aus Cyclotetrasilicatanionen [Si4O12]8− aufgebauten M1Pb2SiO4 und HPb2SiO4. Die Anionengruppen im T‐, M1− und M2Pb2SiO4 sind thermisch instabil und bedingen die Modifikationsumwandlungen, wodurch sich bei geeigneter thermischer Behandlung durch die Polymerisation der Silicatanionen das stabile H‐Pb2SiO4 mit Polysilicatanionen bildet.HPb2SiO4 is a polysilicate and M2Pb2SiO4 is an intermediate between M1Pb2SiO4. which contains tetrameric ring anions [Si4O12]8− and HPb2SiO4. The anionic groups in T‐, M1−, and M2− Pb2SiO4 are thermally instable and this is the reason for the metastability of these modifications, which change into the polysilicate HPb2SiO4 by polymerization of silicate anions.
Die Schwingungsspektren mono‐ und spirocyclischer Fünfringsysteme mit NSiSiN‐Baueinheiten
Authors: Bürger H. , Schlingmann M. , Pawelke G. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐ und Raman‐Spektren einer Reihe von Verbindungen vom Typ I (El = Element der IV., V. oder VI. Hauptgruppe) und Typ II (El = Si, Ge, Sn, Ti, Zr) werden auszugsweise mitgeteilt und hinsichtlich der Skelett‐Streckschwingungen zugeordnet und ausgedeutet. Eine Variation von El wirkt sich auf nahezu alle Skelettschwingungen aus.
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Kobalt‐Komplexe mit O2‐Brücken: Die Struktur der Kationen μ‐Hydroxo‐μ‐peroxo‐bis[bis(äthylendiamin) kobalt(III)]3+ und μ‐Hydroxo‐μ‐superoxo‐bis[bis (äthylendiamin)kobalt(III)]4+
Authors: Thewalt U. , Struckmeier G. 
Published: January 2005

AbstractAn je einem Salz der beiden chemisch und strukturell in enger Beziehung zueinander stehenden zweikernigen Co(III)‐Komplexkationen [(en)2Co · μ(OH, O2) · Co(en)2]3+ 1a und [(en)2Co · μ(OH, O2) · Co(en)2]4+ 1b, haben wir eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. In beiden Fällen liegen Racemate von ΔΔ‐ und ΔΔ‐Kation‐Isomeren vor. Der O–O‐Abstand und der Co–O–O–Co‐Torsionswinkel in dem μ‐Peroxo‐Kation 1a sind 1,465 Å bzw. 60,7°. Die entsprechenden Werte für das μ‐Superoxo‐Kation 1b betragen 1,339 Å und 22,0°.
Darstellung und Kristallstruktur einer neuen isomeren Form von As4S4
Authors: Kutoglu A. 
Published: January 2005

AbstractAs4S4(II) wird durch Zusammenschmelzen von elementarem As und S im Atomverhältnis 1:1 bei 500–600°C und schnelle Abkühlung erhalten. Aus der Lösung in CS2 rekristallisieren gelb‐orangefarbene Einkristalle in Form von sehr dünnen Plättchen. Die Kristallparameter sind a = 11,193, b = 9,994, c = 7,153 Å, β = 92,8°; die Raumgruppe ist P21/n (Nr. 14).Das Molekül kann prinzipiell aus dem As4‐Tetraeder abgeleitet werden. Ankopplung eines gewellten SAs3‐Vierecks mit einer stumpfen S3As‐Pyramide ergibt das Käfigmolekül As4S4 (II).
Beiträge zur Chemie des Phosphors. 61. Zur Struktur der Salze M(PC6H5)3, [M = K, Na]
Authors: Baudler M. , Koch D. , Tolls E. , Diedrich K. M. , Kloth B. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur der Salze M(PC6H5)3 (M = K, Na) wurde durch 31P‐kernresonanzspektroskopische Untersuchung aufgeklärt. Beide Verbindungen weisen, im Unterschied zu der für das K‐Salz in der Literatur vertretenen Auffassung, eine kettenförmige Struktur im Sinne von 1,3‐Dialkali‐1,2,3‐triphenyltriphosphiden auf. Der Strukturbeweis erfolgte durch Vergleich der 31P‐NMR‐Parameter mit denen von Triphenyl‐cyclotriphosphan 3 und 1,2,3‐Triphenyl‐triphosphan 5. Das Auftreten von jeweils nur einem einzigen AB2‐Spinsystem für die beiden reinen Salze wie auch für ein äquimolares Gemisch derselben weist auf raschen inter‐ und möglicherweise auch intramolekularen Metallaustausch in Lösung hin. Letzterer konnte für das homologe 1,4‐Dikalium‐1,2,3,4‐tetraphenyl‐tetraphosphid 6, das nach Aussage der 31P‐NMR‐Daten gelöst in einer quasicyclischen Konformation vorliegt, wahrscheinlich gemacht werden.
Umsetzung von Arsolanen, Arsenanen und Arsepinen mit Oximen
Authors: Kaufmann J. , Kober F. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung methyl‐substituierter Arsolane, Arsenane und Arsepine mit Oximen führt zu einer Ringöffnung der cyclischen Arsenigsäureester. Bei Umsetzung der substituierten Arsolane (CH2)2O2As;X[X = N(CH3)2, OCH3, Cl] und (CH2)2ON(CH3)AsN(CH3)2 mit Oximen wird die Gruppe X durch das Oxim substituiert; eine Ringöffnung findet nicht statt.
Schwingungs‐ und kernresonanzspektroskopische Untersuchungen am System Antimon(V)‐chlorid/Methanol
Authors: Ortwein Reinhard , Schmidt Armin 
Published: January 2005

AbstractDas 1:1‐Addukt I aus Antimon(V)‐chlorid und Methanol reagiert mit weiterem Alkohol. In Produkten mit bis zu drei Methanolmolekeln sind diese über H‐Brückenbindungen an I gebunden (SbCl5 · n CH3OH; n = 1–3), während mehr als drei Methanolmolekeln zu ionischen Produkten (H+(CH3OH)nSbCl5OCH3−; n > 3) führen, was spektroskopisch nachweisbar ist. Die Schwingungs‐ und 1H‐NMR‐Spektren werden zugeordnet und diskutiert.
Verwandtschaftskriterien von Kristallstrukturtypen. I
Authors: Hellner E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein Überblick über die Versuche verschiedener Autoren in der Vergangenheit gegeben, die unternommen wurden, um Kristallstrukturtypen zu ordnen, einzuteilen oder zu symbolisieren. Ein Arbeitsprogramm für die folgenden Publikationen dieser Serie wird aufgezeigt.
Thermal Decomposition of NbCl2(OCH3)3
Authors: Kodama Hiroshi , Goto Masaru 
Published: January 2005

AbstractThe thermal decomposition of NbCl2(OCH3)3 in an atmosphere of argon or oxygen was carried out and the overall reactions of them were described. The representative reactions were determined as:
magnified imageThe structures of the solids produced by the pyrolysis were examined. TT‐Nb2O5 was one of the main solid products and it contains a small amount of chlorine atoms in place of oxygen atoms. Then, it is suggested that the so‐called TT‐modification might be composed of not only one structure, but of various structures represented by the equation, Nb6n−2X16n−6 (n = 1, 2, 3, …).
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LXIV. Untersuchungen zur Pyrolyse des C2H5SiCl3
Authors: Fritz G. , Huber R. 
Published: January 2005

AbstractDie Pyrolyse des C2H5SiCl3 um 600°C führt nicht zu Carbosilanen, die unter ähnlichen Bedingungen aus den Methylchlorsilanen entstehen, sondern es bilden sich Verbindungen (lineare u. cyclische), in denen bevorzugt zwei und mehr C‐Atome miteinander verbunden sind; z. B. HC  CSiCl2CH2CH2SiCl3. An cyclischen Verbindungen werden aus C2H5SiCl3 1,1‐Dichlor‐1‐Silacycolpenten (3), 1,1‐Dichlor‐1‐Silacyclopenten (4) und das 1,1,5,5‐Tetrachlor‐1,5‐Disilacyclohexen (2) isoliert. Die Festigkeit der CC‐Bindung und die Möglichkeit der Bildung von C‐Mehrfachbindungen bedingen den Aufbau der gebildeten Verbindungen und unterbinden den Aufbau der charakteristischen Carbosilane.
Darstellung und Kristallstruktur von Hexamminkobalt (III)‐tetrachlorostannat(II)‐chlorid [Co(NH3)6][SnCl4]Cl
Authors: Haupt H. J. , Huber F. , Preut H. 
Published: January 2005

Abstract[Co(NH3)6][SnCl4]Cl wurde aus [Co(NH 3)6]Cl3 und SnCl2 in NaCl‐gesättigter HCl‐Lösung dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe P21/a mit a = 8,821(9), b = 22,197(27), c = 7,178(19) Å, β = 91,41(3)° und Z = 4. Die Struktur wurde anhand von 2 533 symmetrisch unabhängigen Reflexen nach der Schweratommethode gelöst und nach dem Kleinste‐Quadrate‐Verfahren bis zu einem R‐Wert von 0,039 verfeinert. [Co(NH3)6]3+ liegt als praktisch unverzerrtes Oktaeder vor (mittlerer CoN‐Abstand: 1,969(10) Å). Der Aufbau des [SnCl4]2−, dessen Struktur noch nicht beschrieben wurde, entspricht dem einer verzerrten trigonalen Bipyramide, deren eine äquatoriale Position vom stereochemisch aktiven 5s‐Elektronenpaar eingenommen wird. Folgende SnCl‐Abstände wurden gefunden: äquatorial, 2,526(2) und 2,467(2); axial, 3,003(2) und 2,669(2) Å; der kürzeste Abstand zwischen Sn und dem anionischen Cl beträgt 3,577(2) Å. Der äquatoriale Winkel ClSnCl ist auf 89,98(5)°, der axiale Winkel auf 164,69(6)° verkleinert.
Transition Metal Chloride Chelates with 1,10‐Phenanthroline N‐Oxide
Authors: Speca A. N. , Pytlewski L. L. , Karayannis N. M. 
Published: January 2005

Abstract1,10‐Phenanthroline N‐oxide(L) interacts with 3d metal chlorides to yield the following chelates: [CrL2Cl2]Cl · H2O; [FeL2Cl2]Cl; [FeLCl2]x (x = 1 or 2); [MnL2Cl2]; [ClLMnCl2MnLCl] · 2 H2O; [CoL2Cl2] · H2O; [CoLCl2] · H2O; [NiL2Cl2] · 2 H2O; [CuL2Cl]Cl · 2 H2O or [CuL2Cl2] · 2 H2O; and [ZnL3][ZnCl4] · 2 H2O. These complexes were characterized by means of their infrared and electronic spectra, magnetic susceptibilties, X‐ray powder diffraction patterns and molar conductivities.
Reaktionsprodukte aus Chlormethoxiphosphinen und Antimon(V)‐chlorid. Schwingungsspektren der 1:1 Addukte aus Methoxiphosphorylverbindungen und Antimon(V)‐chlorid
Authors: Pressl K.‐D. , Schmidt A. 
Published: January 2005

AbstractChlormethoxiphosphine reagieren mit Antimon(V)‐chlorid in einer Redoxreaktion zu Chlormethoxiphosphonium‐hexachloroantimonaten(V) (CH3O)2PCl2+SbCl6−(II) und CH3OPCl3+SbCl6−(III). II, III, (CH3O)3PCl+SbCl6 (I) und (CH3O)4P+SbCl6 spalten leicht Methylchlorid ab und gehen in die 1:1‐Additionsverbindungen OP(OCH3)3 · SbCl5 (IV), OPCl(OCH3)2 · SbCl5 (V), OPCl2(OCH3) · SbCl5 (VI) und OPCl3 · SbCl5 (VII) über. Die Schwingungsspektren von IV, V und VI werden diskutiert.
Pseudochalkogenverbindungen. IX. Die Cyanamidolyse von P4O10□. II
Authors: Köhler H. , Lange U. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Cyanamidolyse von P4010 im System H2O/OH‐/NHCN‐berichtet. Der Abbau der P4010‐Molekel verläuft unter den angewandten Reaktionsbedingungen sehr rasch bis zur Diphosphat‐Stufe mit den Cyanamido‐diphosphaten 03POP02NCN4− und 02PNCNOP02NCN4− als dominierenden Reaktionsprodukten. Der Reaktionsverlauf wird diskutiert.
Die Kristallstruktur des Trimethylzinn‐methansulfinats, (CH3)3Sn02SCH3
Authors: Hengel R. , Kunze U. , Strähle J. 
Published: January 2005

AbstractTrimethýlzinn‐methansulfinat, (CH3)3SnO2SCH3 kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe A2122 mit den Gitterkonstanten a = 7,98 ± 0,01, b = 12,59 ± 0,02 und c = 17,83 ± 0,02 Å. In der Kristallstruktur sind die Sn‐Atome über RS02‐Brücken zu schraubenförmigen Ketten längs [100] verknüpft. Jedes Sn‐Atom ist von drei C‐ und zwei 0‐Atomen trigonalbipyramidal umgeben. Die SnC‐Abstände liegen zwischen 2,09 und 2,18 Å, der Sn0‐Abstand beträgt 2,23 Å.
Über neue Hexafluoroaluminate(III)
Authors: Setter J. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNach Guinier‐Simon‐Aufnahmen erhielten wir durch Erhitzen von Gemengen binärer Fluoride im abgeschlossenen System 15 bislang unbekannte kubische, farblose Vertreter des Elpasolith‐Typs. Cs2AgAIF6 tritt außer im hexagonalen Cs2NaCrF6‐Typ bei sehr hohen Drucken (p = 60 kbar) im K2NaAIF6‐Typ auf. Der Madelung‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen, XIX. Über Darstellung und Reaktionen des Cyclopentadienyl‐vanadin‐trichlorids
Authors: Thiele K.‐H. , Oswald L. 
Published: January 2005

AbstractDas auf anderem Wege nur schwer in reiner Form darstellbare Cyclopentadienylvanadim‐trichlorid, C5H5VCl3, läßt sich einfach durch Umsetzung von C5H5V(CO)4 bzw. (C5H5)2VCl2 mit Thionylchlorid erhalten. — Versuche zur Gewinnung von σ‐Organoderivaten des C5H5VCl3 blieben erfolglos.
Zur Kenntnis der Oxopalladate der Alkalimetalle [1]
Authors: Wilhelm M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractOrthorhombisch kristallisieren nach Einkristalldaten Na2PdO2 (gelbe Stäbchen), C2v12‐Cmc21 oder D2h17—Cmcm mit a = 3,077, b = 10,359, c = 8,351 Å, Z = 4, drö = 4,60 und dpyk = 4,63 g · cm−3, „K2PdO3”︁ (schwarze quadratische Säulen) mit a = 6,202, b = 9,219, c = 4× 11,371 = 45,48 Å, Z = 24, drö = 3,60 und dpyk = 3,50 g · cm−3 und „K6PdO4”︁ (orangerote quadratische Säulen) (pseudotetragonal) mit a = b = 12,368, c = 13,593 Å, Z = 8, D24—P212121.„Rb2PdO3”︁ (schwarz) ist nach Guinier‐Daten isotyp mit „K2PdO3”︁, a = 6,354, b = 9,309, c = 11,586 Å, drö = 4,58 und dpyk = 4,47 g · cm−3. Von Na2PdO3 existiert eine weitere rotbraune Form, die mit Li2MnO3 (C2h6—C2/c) isotyp ist, a = 5,374, b = 9,309, c = 10,789 Å, β = 99,5°, Z = 8, drö = 5,00 und dpyk = 4, 73 g · cm−3.
Die Kristallstrukturen Cu2+‐haltiger oxidischer Elpasolithe – Neutronenbeugungsuntersuchungen an den Kristallpulvern
Authors: Reinen D. , Weitzel H. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über Neutronenbeugungsstrukturanalysen an den Kristallpulvern von Verbindungen Ba2CuWO6 und Sr2CuBVIO6 (BVI: W, Te) sowie zweier mit Zn2+ auf der Cu2+‐Position verdünnter Mischkristalle berichtet, die in Jahn‐Teller‐verzerrten Varianten des Elpasolith‐Typs kristallisieren. Die CuO6‐Oktaeder sind beträchtlich tetragonal geweitet, mit Differenzen zwischen langen und kurzen Abständen von etwa 0,4 Å. Aus den Abstands‐ zusammen mit den ligandenfeldspektroskopischen Daten werden die σ‐ und π‐Inkremente der CuO‐Bindungen (d‐Anteile) im Rahmen des „Angular‐Overlap”︁‐Modells berechnet. Danach induziert WVI signifikant stärkere π‐Bindungseffekte zwischen Kupfer und Sauerstoff als TeVI, während die σ‐Bindungsanteile vergleichbar stark sind.
Bildung und Eigenschaften von Aoylphosphinen. III. Molekül‐ und KristallStruktur von Dipivaloylphosphin
Authors: Becker G. , Beck H. P. 
Published: January 2005

AbstractTris(trimethylsilyl)phosphin reagiert mit Pivalinsäurechlorid unter Spaltung von zwei SiP‐Bindungen zum Dipivaloyltrimethylsilylphosphin. Reaktion mit Methanol führt zum Dipivaloylphosphin. Nach NMR‐Untersuchungen liegt wie in β‐Diketonen ein Tautomerengleichgewicht zwischen Keto‐ und Enolform vor. Die Enolform kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pmmn mit Molekülen in zwei kristallographisch verschiedenen Punktlagen [Zellkonstanten bei −75°C ± 5°C: a = 14,04(1), b = 13,82(1), c = 6,28(2) Å]. Eine Röntgenstrukturanalyse (R = 5,0%) liefert folgende Beweise für das Vorliegen der Enolform im Festkörper: Molekülsymmetrie mm2 (C2v); verkürzte PC‐ und verlängerte CO‐Abstände; symmetrische Wasserstoffbrücke mit sehr kurzem Sauerstoff–Sauerstoff‐Abstand (2.41 Å). Bindungsabstände und ‐winkel werden mit denen anderer β‐Diketone verglichen. Die Packung der Moleküle wird näher untersucht.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 67. Untersuchungen zur metallorganischen Synthese Si‐methylierter und C‐chlorierter Carbosilane über Chlorcarbenoide
Authors: Fritz G. , Finke U. 
Published: January 2005

AbstractSynthese und Reaktionen von C6H5me2SiCCl2H (A), (H5C6me2Si)2CCl2 (B) und me2Si(CCl2H)2 (C) werden untersucht, um Voraussetzungen für den Aufbau von C‐funktionellen Carbosilanen über Chlor‐Carbenoid‐Zwischenstufen zu erhalten.Aus (A) entsteht mit n‐Butyl‐Li(buLi) bei −100°C in THF/Äther/Pentan H5C6me2SiCCl2Li, das mit ClSime2C6H5 (B) bildet. Das durch Lithinierung von (B) mit buLi entstehende (H5C6me2Si)2‐CClLi reagiert mit H5C6me2SiCl zu (H5C6me2Si)3CCl, das mit Lithium (H5C6me2Si)3CLi (D) bildet. (D) bildet mit HCl/H2O (C6H5me2Si)3CH, das mit HBr zu (Brme2Si)3CH gespalten wird.(C) bildet mit buLi (Molverhältnis 1:1) LiCCl2Sime2CCl2H, aus dem mit me2SiCl2 das Clme2SiCCl2Sime2CCl2H entsteht (>90%). Die Umsetzung von (C) mit buLi(1:3) und Reaktion des gebildeten Carbenoids mit me2SiCl2 führt zum (Clme2Si)2CCH(Sime2Cl) (>85%), dessen Bildung über ein Monosilacyclopropan verläuft.Bei Umkehr der Reaktionsführung läßt sich aus dem Gemisch der Reaktionsprodukte (HCl2C)me2SiCCSime2(CCl2H) isolieren. Die Umsetzung von (C) mit buLi [Molverhältnis 1:2, (C) vorgelegt] und anschließende Reaktion des Carbenoids mit me3SiCl führt zu me3SiCCl2Sime2(CCl2H), me3SiCHClSime2(CCl2H), (me3SiCCl2)2Sime2 und me3SiCHClSime2CCl2Sime3, deren Bildung auf die Umsetzung des zunächst entstehenden (HCl2C)me2SiCCl2Li mit me3SiCl zu (HCl2C)me2SiCCl2Sime3 und dessen weitere Lithinierung zurückzuführen ist.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 68. Zur Lithinierung und Umlagerung Si‐methylierter 1,3,5‐Trisilacyclohexane
Authors: Fritz G. , Finke U. 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von 1 bzw. 2 mit n‐Butyl‐Lithium (buLi) in TMEDA/Hexan bilden sich bei 20°C die Verbindungen 3 und 4 (me = CH3)
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Die Reaktion von 3 mit me3SiCl führt zu 5 cis/trans (∼80%) und 7 (∼20%); die von 4 mit m3SiCl zu 6 (∼70%) und 8 (∼30%)
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Die Bildung von 7 bzw. 8 ist auf die Umlagerung des Carbanions 3 in 9 bzw. 4 in 10 zurückzuführen, 9 und 10 sind die thermodynamisch begünstigten Carbanionen. Die thermodynamisch kontrollierte Metallierung von 1 mit Lime führt zu Verbindung 9 und die anschließende Umsetzung mit me3SiCI zu 7. magnified image
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Über Ordnungsvarianten des NaCl‐Typs. Neue kubische Formen von NaMO2 (M=Sc, Y, Dy, Tm, Yb, Lu), K2MO3 Rb2MO3, (M = Ce, Pr, Th) und Cs2ThO3
Authors: Brunn H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden durch Tempern inniger Gemenge von aktiven Oxiden M2O3 bzw. MO2 und Alkalioxiden AOx (A = Na, K, Rb, Cs) bislang unbekannte kubische Formen von NaScO2 (a = 4,525 Å), NaYO2 (a = 4,791 Å), NaDyO2 (a = 4,800 Å), NaTmO2 (a = 4,743 Å), NaYbO2 (a = 4,730 Å), NaLuO2 (a = 4,715 Å) [alle farblos], K2CeO3 (a = 5,203 Å), K2PrO3 (a = 5,185 Å), K2ThO3 (a = 5,308 Å), Rb2CeO3 (a = 5,397 Å), Rb2PrO3 (a = 5,367 Å), Rb2ThO3 (a = 5,475 Å) und Cs2ThO3 (a = 5,704 Å) [Farben siehe Text]. Es wird diskutiert, wie das Auftreten dieser Formen, deren Pulveraufnahmen auf statistische Verteilung der Kationen unterschiedlicher Ladung und Größe hindeuten, zu verstehen sein könnte.
Synthese und Strukturuntersuchung von CoV2O6
Authors: Jasper‐Tönnies B. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractDie bisher unbekannte Verbindung CoV2O6 wurde einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. a = 9,256, b = 3,508, c = 6,628 Å, β = 111,55° Raumgruppe CC2. CoV2O6 kristallisiert wie ZnV2O6 bzw. β‐CdV2O6 mit oktaedrisch koordiniertem Co2+ und Bauelementen aus der Struktur von V2O5.
Chlorthionitrenkomplexe des Wolframs Die Kristallstruktur von [WCl4(NSCl)]2
Authors: Kynast Ulrich , Müller Ulrich , Dehnicke Kurt 
Published: January 2005

AbstractWolframhexachlorid reagiert mit Trithiazylchlorid, (NSCl)3, unter Bildung des Chlorthionitrenkomplexes [WCl4(NSCl)]2, der mit AsPh4Cl den Pentachloro‐chlorthionitrenkomplex AsPh4[WCl5(NSCl)] bildet. Die Komplexe werden IR‐spektroskopisch charakterisiert; die Struktur von [WCl4(NSCl)]2 haben wir mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und verfeinert (1059 Reflexe, R = 5,5%). Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1523, b = 904, c = 583 pm und β = 91,35°. In der Elementarzelle befinden sich zwei zentrosymmetrische [WCl4(NSCl)]2‐Moleküle, in denen die W‐Atome über zwei Chloratome miteinander verbrückt sind; die WCl‐Abstände im W2Cl2‐Ring sind abwechselnd kurz und lang (244 und 265 pm), jeweils in trans‐Stellung zum längeren Abstand befindet sich die NSCl‐Gruppe. Der Bindungswinkel am N‐Atom (175°) und die kurzen Bindungsabstände entsprechen der Formulierung .
Schwingungs‐ und massenspektroskopische Untersuchungen an α,ω‐Dihydrochlorsilanen H(SiCl2)nH mit n = 3−7
Authors: Hengge E. , Miklau G. 
Published: January 2005

AbstractDie Massenspektren der α,ω‐Dihydrochlorsilane H(SiCl2)nH mit n = 3−7 werden bezüglich ihrer Fragmentierung analysiert. Es zeigt sich, daß die Spaltung mit einem Zerbrechen der SiSi‐Bindung, vorzugsweise in der Mitte der Kette beginnt. Dies steht im Einklang mit den Ergebnissen der IR‐Spektren, die sehr ähnliche Frequenzen zeigen, wie bei den Perchlorsilanen gefunden. Daraus kann geschlossen werden, daß auch bei den α,ω‐Dihydrochlorsilanen die mittleren SiSi‐Bindungen die kleinsten Kraftkonstanten zeigen.
ZnTa2O6, ein neuer Vertreter des tri‐α‐PbO2‐Typs (mit ergänzenden Daten über ZnNb2O6)
Authors: Waburg M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractErstmals wurden Einkristalle von ZnTa2O6 dargestellt und mit Diffraktometermessungen die Kristallstruktur bestimmt. a = 4,702, b = 17,094, c = 5,070 Å, Raumgruppe D−Pbcn, 4 Formeleinheiten je Elementarzelle. nT a2O6 besitzt Oktaederketten die teilweise alternierend mit Zn2+ oder Ta5+ besetzt sind. Somit gehört es zur tri‐α‐PbO2‐Struktur.
Über P–P‐haltige cyclische Verbindungen. II
Authors: Riffel H. , Kleemann S. , Hess H. , Fluck E. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung zwischen N,N'‐Dimethylthioharnstoff und Phenyldichlorphosphan führt zu 1,4‐Dimethyl‐2, 3‐diphenyl‐1, 4, 2, 3‐diazadiphospholidin‐5‐thion‐2‐sulfid (II). Die Verbindung ist durch ihre NMR‐, Schwingungs‐ und Massenspektren sowie die Ergebnisse einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Nebenprodukt der Umsetzung ist N‐(N,N'‐Dimethylcarbamimidoyl)‐N,N'‐dimethyl‐thioharnstoffhydrochlorid (III), das mit Pyridiniumchlorid kristallisiert. Molekül‐ und Kristallstruktur werden mitgeteilt. Mit Methyldichlorphosphan bildet N,N'‐Dimethylthioharnstoff 1,2,3,4‐Tetramethyl‐1,4,2,3‐diazadiphospholidin‐5‐thion‐2‐sulfid (IV), das durch seine NMR‐ und Schwingungsspektren charakterisiert ist.
IR‐spektroskopische Untersuchungen an N‐Alkyliden‐alkylaminen und N‐(Trimethylsilylethyliden)‐alkylaminen
Authors: Popowski E. , Müller A. 
Published: January 2005

AbstractDie Bandenlage der CN‐Valenzschwingung von N‐Alkyliden‐alkylaminen und N‐(Trimethylsilylethyliden)‐alkylaminen Me3SiCRR′CHNR″ in Tetrachlorkohlenstoff wurde bestimmt. Die relative Basizität für diese Verbindungen wurde gemessen an der Bandenverschiebung Δ der vC‐D‐Bande des CDCl3 bei Assoziation an das Azomethin. Die Daten werden unter dem Aspekt des spezifischen Einflusses der Trimethylsilylgruppe diskutiert.
Darstellung und Kristallstruktur von Bis(heptaquocalcium)‐dekachlorodithallat(III) [Ca(OH2)7]2TI2Cl10
Authors: Thiele G. , Rotter H. W. , Faller M. 
Published: January 2005

AbstractDurch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von CaCl2 und TlCl3 konnten farblose, hygroskopische Kristalle der Verbindung CaTlCl5 · 7H2O erhalten werden. Die Kristallstruktur der Verbindung wird aus [Ca(OH2)7]2+‐Kationen und [Tl2Cl10]4−‐Anionen aufgebaut.