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Beiträge zur Komplexchemie der Phosphine und Phosphinoxyde. XII. Koordinationsverbindungen tertiärer Phosphine und Phosphinoxyde mit Silicium(IV)‐halogeniden
Authors: Issleib K. , Reinhold H. 
Published: January 2005

AbstractDie tertiären Phosphine und Phosphinoxyde setzen sich mit Silicium(IV)‐halogeniden im Sinne einer Donator‐Akzeptor‐Reaktion unter Bildung von Koordinationsverbindungen der allgemeinen Formel SiX4 · (PR3)2, SiX4 · (OPR3)2 und SiX4 · (OPR3)4 um. Mit Ausnahme des SiBr4 · {P(C6H5)2}4 betätigt das Silicium in den Verbindungen des SiF4; SiCl4 und SiBr4 mit tertiären Phosphinen die Koordinationszahl 6. Dies trifft ebenso im Falle der Phosphinoxydaddukte mit SiF4 und SiCl4 zu, hingegen beträgt sie 8 in den Koordinationsverbindungen mit SiBr4. Die Komplextendenz der Silicium(IV)‐halogenide mit sauerstoffhaltigen Liganden wie Phosphinoxyden ist allgemein größer als jene mit Phosphinen. Diese Tatsache äußert sich auch in der sofortigen Bildung der Koordinationsverbindungen mit Aminoxyden, von denen vergleichsweise SiX4 · {ON(CH3)3}4 und SiX4(ONC5H5)4 dargestellt werden. Die Additionsverbindungen stellen Nichtelektrolyte dar und können durch thermische Spaltung in die Komponenten zerlegt werden.
A study of alcoholysis reactions of silicon disulphide. I. Formation of Trialkoxysilanethiols from the lower primary and secondary aliphatic alcohols
Authors: Wojnowski Wieslaw , Piekoś Ryszard 
Published: January 2005

AbstractInvestigations on the alcoholysis reaction of SiS2 by a 20 per cent excess of lower aliphatic alcohols indicate that alkoxysilanethiols of the general formula (RO)nSi(SH)4‐n (n = 1,2,3) are the primary products of the process.The action of iso‐propyl and see‐butyl alcohols on SiS2 resulted in the formation of the corresponding trialkoxysilanethiols which could be readily isolated by fractionation under normal pressure. Primary alcohols yielded mixtures of tetraalkoxysilane and trialkoxy‐silanethiols under similar conditions. It is believed that alkoxy‐dithiol and ‐trithiol structures may be formed in the course of the reaction. A mechanism for the formation of these structures is briefly outlined.
Die Hochreinigung von Schwefel. Der „Schwarze Niederschlag”︁
Authors: Skjerven O. 
Published: January 2005

AbstractNeuere Untersuchungen ergaben, daß der beim Erwärmen des Rohschwefels entstehende bräunlichschwarze Niederschlag hauptsächlich aus Schwefel unbekannter Struktur besteht. Über eine spezielle Methode zur Entfernung des Schwefelwasserstoffs aus dem Schwefel und über Bestimmungsmethoden für COS und CS2 im Schwefel wird berichtet.
Farbe und Konstitution anorganischer Feststoffe. Über die Lichtabsorption des 3wertigen Chroms in einem Wirtsgitter mit Granatstruktur
Authors: Schmitz‐Dumont O. , Moulin Norbert 
Published: January 2005

AbstractEs wird die Lichtabsorption des Cr3+ nach isomorphem Einbau in das Granatgitter Y3Al5O12 und ihre Änderungen beim Einbau größerer Kationen in die Oktaederlücken (Y3Al5‐xCrxO12), in Tetraederlücken (Y3Al3‐xGaxCr2O12), in 8er Lücken (Y3‐xLaxAl3GaCrO12 und Y3‐xLaxGa4CrO12) sowie bei gleichzeitigem Einbau von Ga3+ in Oktaeder‐ und Tetraederlücken (Y3Al4‐xGaxCrO12) untersucht. Das Absorptionsspektrum, in Remission aufgenommen, weist 2 Banden im Bereich von 22300–23300 cm−1 (Bande B) bzw. von 16000–16600 cm−1 (Bande A) auf. Eine Vergrößerung der Gitterkonstanten bewirkt im allgemeinen eine IR‐Verschiebung beider Banden, wobei die IR‐Verschiebung von Bande B meist > diejenige von Bande A ist. Bei einer Weitung des Gitters durch Einbau von Ga3+ in Tetraederlücken kann jedoch in einem gewissen Bereich des Einbaues auch eine UV‐Verschiebung insbesondere der Bande B erfolgen. Alle Änderungen der Lichtabsorption lassen sich auf Grund der Kristallfeldtheorie befriedigend deuten. Die Kristallchemie der dargestellten Granatphasen wird eingehender behandelt und auf Grund röntgenographischer Untersuchungen die Verteilung von Ga3+ auf Oktaeder‐ und Tetraederlücken bei seinem isomorphen Einbau (System Y3Al4‐xGaxCrO12) bestimmt. Der so festgestellte Einbaumechanismus steht mit dem spektralen Verhalten in Einklang.
Umwandlung von Cyclohexan an Nickel auf dotierten Trägern
Authors: Nehring D. , Dreyer H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Dehydrierung und die destruktive Hydrierung von Cyclohexan an dotierten Nickel‐Aluminium‐Oxydkontakten untersucht. Die Dotierung des schwach n‐leitenden Aluminiumoxyds erfolgte mit Thoriumoxyd (p‐Leiter) und Titandioxyd (n‐Leiter). Die Einwirkung der Dotierungskomponente wurde durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit einer gepreßten Pastille verfolgt. Zum Vergleich wurden auch die Oberflächen der dotierten Trägeroxyde gemessen. Durch gemeinsame Betrachtung der Leitfähigkeits‐und der Oberflächeneffekte konnte die beobachtete Abhängigkeit der relativen Dehydrierungsaktivität von der Zusammensetzung des Trägeroxydes erklärt werden.
Über die Verbindungen [SCl3][AsF6], [SeCl3][AsF6] und [TeCl3][AsF6]
Authors: Kolditz Lothar , Schäfer Walter 
Published: January 2005

AbstractEs werden verschiedene Darstellungsmethoden für die Hexafluoroarsenate [SCl3]‐[AsF6], [SeCl3][AsF6] und [TeCl3][AsF6] angegeben. Das bequemste Verfahren beruht auf einer Chlorierung der entsprechenden Chalkogene in AsCl3bei Gegenwart von AsF3. Die Verbindungen werden vergleichend betrachtet. Dem Bildungsmechanismus aller drei Substanzen ist gemeinsam, daß [AsCl4][AsF6] als Zwischenprodukt auftritt. Die Schwefelverbindung hatte bereits RUFF in unreiner Form in Händen, er formulierte sie als SCl4· 2 AsF3.
Electrometric Study of the System Mn (II) ‐Citrate
Authors: Kachhawaha M. S. , Bhattacharya Arun K. 
Published: January 2005

AbstractIt has been established by the method of monovariation and that of JOB'S continuous variation using pH and electrical conductance in the former method while only conductances in the latter, that Mn(II) forms a (1:1)‐complex with trisodium citrate. The value of dissociation constant of the system Mn(II)‐citrate is 1.45 10−3 as found by the method of continous variation. A probable structure of the complex has been assigned from the knowledge of a series of pH titrations.
Chelate formation of ferric ion with 2‐Naphthol‐3.6‐disulphonate – a spectrophotometric study
Authors: Banerji Samir K. 
Published: January 2005

AbstractA spectrophotometric and conductometric investigation of the chelate formed between iron (III) and 2‐naphthol‐3.6‐disulphonate (R‐salt) has been made. The composition, as determined by the method of continuous variation is found to be Fe(RAS)2. The chelate is stable in the pH range 2 and 4, and the investigations have been carried out in that pH range. The chelate is deep blue in colour and has aλmax at 580 mμ. The stability has been calculated by a method described earlier and the value of log K is 8.77 ± 0.14, and the value of free energy of formation is −12.10 ± 0.20 at 25°C.
Das System „Orthotellursäure‐Allotellursäure”︁ und der Molekularzustand von Allotellursäure in wäßrigen Lösungen. II
Authors: Jander Gerhart , Kienbaum Fritz 
Published: January 2005

AbstractDie Lichtabsorption von Orthotellursäurelösungen verschiedener Konzentration wird gemessen. Die zunehmende Abweichung vom LAMBERT‐BEERschen Gesetz bei höheren Konzentrationen kann durch das Auftreten wachsender Anteile aggregierter Tellursäure im Gleichgewicht mit Orthotellursäure erklärt werden.Lichtabsorptionsspektren des Systems „Orthotellursäure‐Allotellursäure”︁ werden unter variierten Bedingungen aufgenommen. Das Absorptionsgebiet von Allotellursäure ist gegenüber dem Absorptionsbereich der Orthotellursäure beträchtlich nach längeren Wellen verschoben. Die Umwandlung von Allotellursäure in H6TeO6 wird auf Grund der Verschiedenheit ihrer Absorptionsgebiete als Übergang einer bestimmten, aggregierten Form einheitlicher Teilchengröße in ihre monomeren Bestandteile gedeutet; sie läßt sich an Hand der zeitlichen Verschiebung der Absorptionskanten der Allotellursäure in Richtung kürzerer Wellenlängen verfolgen. Im Endeffekt wird das Spektrum der Orthotellursäure erhalten. Konzentrationserhöhung und insbesondere Anwesenheit von H+‐Ionenverzögern die Umwandlung. In alkalischer Lösung treten die Absortionsspektren der Alkalitellurate auf.
Über einige Hexahalogenorhenate(IV)
Authors: Brauer G. , Allardt H.‐D. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und einige Eigenschaften von kristallisierten Hydraten der Säuren H2ReF6, H2ReCl6, H2ReBr6 sowie von Salzen dieser Säuren und der Jodosäure H2ReJ6 mit den Kationen [Co(NH3)6]3+, [Cr(NH3)6]3+, [Co(NH3)5Cl]2+, [Cr(NH3)5Cl]2+, [Co(NH3)4CO3]+ und NO+ beschrieben.
Gasförmige Hydroxide. IV. Über gasförmige Hydroxide des Molybdäns und Wolframs
Authors: Glemser O. , Haeseler R. V. 
Published: January 2005

AbstractIm Temperaturbereich von 600–690°C wird von MoO3, im Temperaturbereich von 900–1100°C von WO3, die in Gegenwart von Wasserdampf erhöhte Flüchtigkeit der Oxide mit Hilfe der Mitführungsmethode studiert. Die gemessenen Gleichgewichte werden formuliert nach

Für beide Reaktionen werden thermochemische Daten mitgeteilt. Die Formulierung der entstandenen gasförmigen Hydroxide wird diskutiert. Bei diesen handelt es sich um neue Verbindungen des Molybdäns(VI) und Wolframs(VI).
Die Schwingungsspektren von Natrium‐ und Zinkhydrazid
Authors: Goubeau J. , Kull U. 
Published: January 2005

AbstractNach bekannten Verfahren wurden Natrium‐ und Zinkhydrazid dargestellt. Das Zinksalz hat im Gegensatz zu den bisherigen Angaben die Zusammensetzung Zn(N2H3)2. Von beiden Verbindungen wurden die IR‐Spektren aufgenommen und die Bindungsverhältnisse diskutiert. Beim Natriumsalz zeigt sich die erwartete Lockerung der NN‐Bindung gegenüber Hydrazin. Im Zinkhydrazid wird aus der Verfestigung der NN‐Bindung gegenüber Hydrazin auf Komplexbildung mit kovalenter Bindung ZnN geschlossen.
Darstellung von wasserfreien, flüchtigen Metallhalogeniden in geschlossener Apparatur. III. Umsetzung von Sulfaten mit Alkali‐oder Erdalkalihalogeniden
Authors: Lieser K. H. , Elias H. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung schwer flüchtiger Metallhalogenide durch Festkörperreaktionen vom Typ

wird beschrieben (Me(1)  Fe, Sb, Bi, Zn; X  Cl, Br, J; Me(2) = Alkalimetall, Erdalkalimetall). Die thermodynamische Untersuchung der Reaktionen ermöglicht die Auswahl geeigneter Halogenide der Alkali‐ bzw. Erdalkalimetalle. Die experimentelle Untersuchung der Reaktionen erfolgt in einer evakuierten Apparatur; das Reaktionsprodukt wird an einem wassergekühlten Kühlfinger abgeschieden. Folgende Ausbeuten wurden bei stöchiometrischen Ansätzen erzielt:Zinkhalogenide 90–95%, Eisen(III)‐chlorid 60–70%, Antimon(III)‐chlorid und ‐bromid 60–70%, Antimon(III)‐jodid 30–40%, Wismut(III)‐chlorid und ‐bromid 70–80%, Wismut(III)‐jodid etwa 40%.
Untersuchungen zur Struktur von Niobmonoxid NbO
Authors: Brauer G. , Morawietz H. 
Published: January 2005

AbstractUm Ursachen für die kristallchemische Sonderstellung von Niobmonoxid NbO zu finden, wurde dessen Fähigkeit zur Mischkristallbildung mit einigen anderen verwandten Monoxiden geprüft. Bisher ließen sich solche Mischkristalle nur mit Vanadiumoxid VO nachweisen.
Darstellung von TiOCl2 und seine Löslichkeit in TiCl4
Authors: Ehrlich Paul , Engel Walter 
Published: January 2005

AbstractAs2O3, Sb2O3 und Bi2O3 reagieren mit TiCl4 unter Bildung von TiOCl2. Die Löslichkeit von TiOCl2 in TiCl4 wird gemessen. Zersetzungsversuche mit TiOCl2 führen zu keinem Gleichgewicht.
Darstellung und Eigenschaften von Bis‐aminomethyl‐dimethylsilan
Authors: Goubeau J. , Fromm H. D. 
Published: January 2005

AbstractAus Bis‐chlormethyl‐dimethylsilan über Bis‐phthalimidomethyl‐dimethylsilan wurde mit guten Ausbeuten das Dihydrobromid des Bis‐aminomethyl‐dimethylsilans erhalten. Die Darstellung der freien Base erwies sich überraschend schwierig, da mit Wasser sofort eine Methylamingruppe weghydrolysiert wird unter Bildung von symmetrischen Bisaminomethyl‐tetramethyldisiloxan. Die Darstellung der freien Base gelang durch Extraktion des Dihydrobromids mit Triäthylamin. Ihre Eigenschaften wurden untersucht. Von allen Substanzen werden Infrarot‐ und teilweise auch Raman‐Spektren mitgeteilt und ausgedeutet.
Acetylenverbindungen mit aromatisch substituiertem Wismut
Authors: Hartmann Hellmut , Habenicht Gerd , Reiss Wolfgang 
Published: January 2005

AbstractEs werden Darstellung und Eigenschaften von aromatisch substituierten Wismut‐Acetylenverbindungen der allgemeinen Formel R2BiCCBiR2, R2BiCCH und R2BiCCC6H5 beschrieben.
Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XXIX. NbOJ3 und NbOJ2. Darstellung, Eigenschaften und thermisches Verhalten
Authors: Schäber Harald , Gerken Rudolf 
Published: January 2005

AbstractNbOJ3 und NbOJ2 entstehen aus Nb + Nb2O5 + J2 durch Synthese im Temperaturgefälle. Beide Stoffe sind diamagnetisch. NbOJ3 zerfällt leicht nach

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Der zugehörige Jodzerfallsdruck erreicht bei 270°C 1 atm. Im geschlossenen Rohr ist NbOJ3 sublimierbar. NbOJ2 kann durch reversible Einstellung der Reaktion

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im Temperaturgefälle transportiert werden. Oberhalb 500°C besitzt auch NbOJ2 erhebliche Zerfallsdrucke. Als Zersetzungsrückstand verbleibt dabei ein Gemenge von NbO und NbO2.
Über Hydroxomagnesate
Authors: Scholder R. , Keller C. 
Published: January 2005

AbstractDurch Bodenkörperumwandlung von Mg(OH)2 in hochkonzentrierter Natronlauge wurde kristallines Natriumtetrahydroxomagnesat Na2[Mg(OH)4] erhalten, das strukturell der Hochtemperaturmodifikation von Na2[Ni(OH)4] entspricht. Bei gleichzeitigem Zusatz von Barium‐ bzw. Strontiumperchlorat bildet sich sehr reines gut filtrierbares Barium‐ bzw. Strontiumhexahydroxomagnesat, Ba2[Mg(OH)6] bzw. Sr2[Mg(OH)6]. Darstellung und Eigenschaften dieser Hydroxomagnesate werden beschrieben.
Über die Wechselwirkung von Elektrolytlösungen und γ‐Al2O3. VI. Bestimmung der Wassersorption aus wäßriger Lösung
Authors: Umland Fritz , Engel Claus‐Richard 
Published: January 2005

AbstractEs wurden zwei Methoden entwickelt, um das aus einer wäßrigen Lösung an einem festen Adsorbens „sorbierte”︁ Wasser zu bestimmen. Die „Wassersorption”︁ an γ‐Al2O3 aus reinem Wasser entspricht etwa einer Bedeckung der Oberfläche mit zwei Moleküllagen H2O. Aus verdünnten Elektrolytlösungen wird bis zur dreifachen Menge H2O sorbiert. Bei höherer Elektrolytkonzentration nimmt die Wassersorption linear mit zunehmender Ionenadsorption wieder ab, soweit Kationen und Anionen in annähernd äquivalenter Menge gebunden werden. Zusätzlich durch Austausch gegen Al3+‐Ionen gebundene Kationen sind ohne Einfluß auf die Wassersorption.
Lösungs‐ und Wachstumsbehinderung im System KCl–H2O durch Blockierung mit einer Deckschicht komplexer Cyanide
Authors: Steinike Ursltla 
Published: January 2005

AbstractEs wurde das System KCl–H2O in Gegenwart von K4[Fe(CN)6] · 3 H2O sowie K3[Fe(CN)6] in bezug auf die Lage der Grenze der kritischen Übersättigung, auf seine Löslichkeit und auf die Verschiebungsgeschwindigkeit von KCl‐Kristallflächen untersucht.K4[Fe(CN)6] · 3 H2O und K3[Fe(CN)6] verursachen eine starke Verbreiterung des Gebietes der kritischen Übersättigung. Dieser Verbreiterung stehen die scheinbaren Erniedrigungen der Löslichkeiten gegenüber.Der scheinbare Widerspruch zwischen dem gleichzeitigen Auftreten einer Löslichkeitserniedrigung und einer Verbreiterung des Gebietes der kritischen Übersättigung erklärt sich aus der Bildung einer elementarzellularen Deckschicht von K4[Fe(CN)6] · 3 H2O bzw. K3(Fe(CN)6] und dem KCl. Zwischen dem Gitter des KCl und den Gittern des K4[Fe(CN)6] · 3 H2O bzw. K3[Fe(CN)6] bestehen gittergeometrische und kristallchemische Analogien. Es können Verwachsungsgesetze angegeben werden.Die Verschiebungsgeschwindigkeit wird bei Anwesenheit von K4[Fe(CN)6] · 3 H2O bzw. K3[Fe(CN)6] maximal um eine Zehnerpotenz erniedrigt. Die Verschiebungen der KCl‐{100}‐Flächen erfolgen nicht mit konstanter Wachstumsgeschwindigkeit, sondern es wurde ein Wachstum in Etappen beobachtet.Die Entstehung von Adsorptionsmischkristallen zwischen KCl und K4[Fe(CN)6] · 3 H2O bzw. K3[Fe(CN)6] wird diskutiert.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. II. Mischoxidkatalysatoren der Systeme ZnO/Al2O3, MgO/Al2O3, CdO/Al2O3 und Li2O/Al2O3
Authors: Simon A. , Oehme Chr. , Pohl K. 
Published: January 2005

AbstractDas katalytische Verhalten, insbesondere die Selektivität von Oxidgemischen wird in Abhängigkeit von der Vorerhitzungstemperatur an der Zersetzung von i‐Propanol untersucht. Unterhalb der Temperatur, bei der noch keine Wechselwirkung zwischen den Oxidteilchen (z. B. Spinellbildung) eintritt, dehydratisieren die Gemische unter dem Einfluß des γ‐Al2O3 vorwiegend, während oberhalb in steigendem Maße die Dehydrierung in den Vordergrund tritt. Dieser Selektivitätswechsel ist bei allen untersuchten Systemen zu beobachten und wird im Zusammenhang mit der Abnahme der Oberflächenazidität des γ‐Al2O3 bei der Spinellbildung bzw. durch Abdeckung mit basischen Oxiden diskutiert.Katalytisch besonders aktive Zwischenzustände treten während der Spinellbildung nicht auf.
Darstellung und Struktur eines Aluminium‐Beryllium‐Borids
Authors: Becher H. J. 
Published: January 2005

AbstractIm System Al/Bc/B wurde eine ternäre Verbindung mit der idealisierten Zusammensetzung AlBeB als feinkristalline, dunkle Substanz aufgefunden. Sie kristallisiert im Antifluoritgitter, dessen Metallagen geordnet mit Be‐ und Al‐Atomen besetzt sind. Infolge teilweiser Mischkristallbildung mit Be2B wurde das Verhältnis Be:Al stets etwas größer als eins und von den Darstellungsbedingungen abhängig gefunden. Dabei schwankte die Gitterkonstante zwischen 4,952 und 4,925 Å. Die Dichte, Löslichkeit und der Stabilitätsbereich der Verbindung wurden untersucht.
Über Metall‐Stickoxid‐Komplexe. XIV. Über Nitrosylmanganverbindungen
Authors: Hieber W. , Tengler H. 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von Mn(CO)4PR3 (R = C6H5, C6H11) mit Stickoxid bilden sich neben den grünen Trinitrosylmangan‐Verbindungen, Mn(NO)3PR3 (etwa 50%), die roten Mononitrosylverbindungen MnNO(CO)3PR3. Als „Nitrosylierungsmittel”︁ können anstatt Stickoxid auch Amylnitrit und organische Nitrosoverbindungen verwendet werden. Durch Erhitzen von MnNO(CO)3PR3 mit überschüssigem Phosphin werden Disubstitutions‐produkte MnNO(CO)2(PR3)2 erhalten. Die Umsetzung von Stickoxid mit monosubstituierten Mangancarbonyljodiden, Mn(CO)4LJ (L = Ligand), führt zu Trinitrosylmangan‐verbindungen, Mn(NO)3L, während sich aus disubstituierten Mangancarbonylhalogeniden, Mn(CO)3L2Halg, und NO Dinitrosylmanganhalogenide, Mn(NO)2L2Halg, bilden. Gegen‐über den unsubstituierten Mangannitrosylcarbonylen (L = CO) sind die substituierten Mangan‐nitrosylkomplexe durch erheblich größere Beständigkeit ausgezeichnet. Durch Reduktion von Mn(NO)2(P(C6H5)3)2Br mit Natriumborhydrid gelangt man zu einem Mangannitrosylhydrid, MnH(NO)2(P(C6H5)3)2. Die dielektrischen Eigenschaften der dargestellten Mangannitrosylverbindungen erlauben Aussagen über die sterische Anordnung, sowie über den Charakter der Bindungen.
Über Ammoniumparawolframate
Authors: Hähnert Manfred 
Published: January 2005

AbstractPräparative und analytische Untersuchungen über die Hydrate der Ammoniumparawolframate und deren Bildungsbedingungen erwiesen bzw. bestätigten die Existenz der Hydrate mit 11,7 und 5 Mol H2O. Ersteres bildet sich bei relativ langsamer Kristallisation bis zu Temperaturen von etwa 50°C, darüber entsteht das Pentahydrat. Schnelle Substanzabscheidung führt zum Heptahydrat. Sind die Ausgangslösungen natriumhaltig, so resultiert eine Verbindung der Zusammensetzung Na2O · 4 (NH4)2O · 12 WO3 · 13 H2O.
Isomorphiebeziehungen zwischen Tetrahalogeniden der IV. Gruppe. V. Die Erstarrungsgleichgewichte binärer Systeme aus einigen Tetrabromiden und Tetrajodiden und Beiträge zur Polymorphie der Tetrabromide
Authors: Sackman H. , Demus D. , Pankow D. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Erstarrungsgleichgewichte der Systeme TiBr4–SnBr4, SiBr4–SnBr4, SiBr4–TiBr4, CBr4–SnBr4, CBr4–TiBr4, CBr4–SiBr4 und SnJ4–SiJ4 mitgeteilt. Es wurde im festen Zustand teils vollkommene Löslichkeit und vollkommene Entmischung und Systeme mit zum Teil sehr ausgedehnten Mischungslücken bei mittleren Konzentrationen festgestellt. Die Anwendung mikroskopischer Beobachtungen mit polarisiertem Licht erbrachte neue Tatsachen über die Existenz und Beziehungen polymorpher Modifikationen an den reinen festen Tetrabromiden.
Darstellung und Schwingungsspektrum des Bis‐hydroxymethyl‐dimethylsilan
Authors: Goubeau J. , Mayer W. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein neues Verfahren zur Darstellung von Bis‐hydroxymethyl‐dimethylsilan angegeben durch reduktive Spaltung des Bis‐acetoxymethyl‐dimethylsilans mit Lithiumaluminiumhydrid. Die Eigenschaften einschließlich des Schwingungsspektrums werden beschrieben und mit denen der Bis‐methylamino‐Verbindung verglichen.
Neue Katalasemodelle mit Thallium(III)‐oxyd als Träger
Authors: Krause Alfons , Blawcka M. 
Published: January 2005

AbstractDie Ionen Co++, Ag+, Mn++, Cu++, Al3+ und Pb++ aktivieren in Spurenmengen den Tl2O3‐Träger im H2O2‐Zerfall und zeigen superadditive Wirkung. Der stärkste Aktivator ist Co++, dessen Einfluß bis zu 10−7 g Co++ herab, in einer Verdünnung von 1:1,5 Milliarden, bei 37° noch zu erkennen ist.
Untersuchung der Wackenroderschen Reaktion mit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode. VI. Die Reaktion des Thiosulfats mit schwefliger Säure
Authors: Blasius E. , Krämer R. 
Published: January 2005

AbstractIn der gelben Lösung aus Thiosulfat und schwefliger Säure sind Thiosulfat, Sulfit und Trithionat enthalten. Diese Verbindungen sind unter Umständen stundenlang nebeneinander beständig, nur ändern sich ihre Mengenverhältnisse, d. h. Thiosulfat und Sulfit werden zugunsten der Trithionatbildung verbraucht. Wenn kein Sulfit mehr vorhanden ist, wird die Lösung farblos und die Bildung von Tetrathionat beginnt. Anschließend werden auch die höheren Polythionate wie Penta‐ und Hexathionat aufgebaut.
Über die Existenz von Peroxoverbindungen des Bleis
Authors: Kolarow N. , Manewa M. 
Published: January 2005

AbstractUntersuchungen über das von Leko und Rekalitscha durch Reaktion von Bleinitrat und Wasserstoffperoxid in Anwesenheit von Natriumcarbonat erhaltene aktive Produkt. Auf Grund von Röntgendiagrammen, der Untersuchung des Gewichtsverlustes und des Verlustes an aktivem Sauerstoff in Abhängigkeit von der Zeit wird geschlossen, daß das Reaktionsprodukt nicht eine Verbindung mit adsorbiertem H2O2, sondern eine Peroxoverbindung des Bleis der Formel 7 PbO · 5 CO2 · 2 O ist.
Über die Isolierung von Tetramethyltitan
Authors: Berthold H. J. , Groh G. 
Published: January 2005

AbstractDie Darstellung und Isolierung von Tetramethyltitan wird beschrieben. Ti(CH3)4 bildet glänzende gelbe Kristalle, die sehr luft‐ und feuchtigkeitsempfindlich sind und sich bei Temperaturen oberhalb von etwa −78°C unter Abscheidung von metallischem Titan thermisch zersetzen.
Trennung von Bestrahlungsprodukten des Natriumchlorids an der Eisenhydroxidsäule
Authors: Kohlschütter H. W. , Stamm H. H. 
Published: January 2005

AbstractBei der chemischen Aufarbeitung von NaCl, das im Reaktor bestrahlt wurde, entstehen bei einem großen Überschuß von Cl−in unwägbaren Mengen SO und PO. Die Trennung dieser Anionen an einer Eisenhydroxidsäule aus dem extremen Mischungsverhältnis ist ein Beispiel für die Leistungsfähigkeit dieser Säule.
Alkinylverbindungen von Übergangsmetallen. XX. Kalium‐tricarbonyltrialkinylchromate (O)
Authors: Nast Reinhard , Köhl Harald 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung einer Lösung von Chromtricarbonyltriammin in flüssigem Ammoniak mit den Kaliumsalzen von Acetylen, Propin und Phenylacetylen werden nach der Gleichung magnified image die in Ammoniak mehr oder weniger schwerlöslichen Kalium‐tricarbonyltrialkinylchromate(O) erhalten. Die olivgrün bis orangefarbenen kristallinen Fällungen sind nicht berührungsempfindlich, zum Teil jedoch pyrophor. Die Protolyse der Komplexe durch Wasser oder verdünnte Mineralsäuren führt unter Bildung organischer Sekundärprodukte zur teilweisen Entbindung der freien Alkine und deren Hydrierungsprodukte.Die IR‐Spektren der Komplexe zeigen, daß die CrCO‐Bindung einen wesentlich, stärkeren Doppelbindungscharakter besitzt als die CrCCR‐Bindung.