bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Zur Metallierung von Benzylphosphinen
Authors: Abicht H.‐P. , Issleib K. 
Published: January 2005

AbstractEs werden Umsetzungen verschieden substituierter Benzylphosphine mit vorzugsweise n‐Butyllithium beschrieben, wobei in Abhängigkeit der Susbstituenten o‐ und α‐Metallierungen sowie nucleophile Substitution am phosphor beobachtet werden. Die erhaltenen, bifunktionellen Organometallderivate werden chemisch und spektroskopisch näher charakterisiert.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. XVII. Zur Glaschemie des Germaniumdisulfides
Authors: Voigt B. 
Published: January 2005

AbstractDas Glasbildungsverhalten von GeS2 wird durch chemische Fehlordnung in der Schmelze beeinflußt. Für die zur Glasbildung notwendige, hohe Abkühlgeschwindigkeit Rc = 17 K · s−1 sind germaniumreichere Nahordnungsbereiche bestimmend. Durch eine geringe Abweichung von der stöchiometrischen Zusammensetzung nach GeS2,01 kann Rc auf 3 K · s−1 gesenkt werden. Zur Unterdrückung der heterogenen Keimbildung ist eine Destillation der Gläser im Vakuum erforderlich.
Die Kristallstruktur des Antimonfluoridchlorids „Sb2F4Cl5”︁ = [SbSbF11Cl14]+[Sb2F5Cl6]−
Authors: Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractLäßt man SbF2Cl3 im geschlossenen Gefäß lange Zeit liegen, so bildet sich die Titelverbindung in grob‐kristalliner Form. Sie kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 1843, b = 1251, c = 1847 pm und ß = 97,3°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Zuverlässigkeitsindex von R = 8,6% für 1956 beobachtete Reflexe verfeinert. In der Struktur liegen Kationen [(SbF2Cl3FSbFCl3FSbCl)2F]+ und Anionen [SbF2Cl32F]‐ vor; zwei der sechs Sb‐Atome des Kations sind als dreiwertig anzusehen. Die Verknüpfung der Sb‐Atome im Kation wie im Anion erfolgt über Fluorobrücken mit SbFSb‐Winkeln zwischen 140 und 166°. kation und Anion sind deutlich miteinander assoziiert, indem die terminalen Fluoroatome des Anions schwach an die dreiwertigen Sb‐Atome des Kations koordiniert sind; jedes dieser Sb‐Atome ist außerdem noch an ein F‐Atom desselben Kations und an ein F‐Atom des Nachbarkations koordiniert, so daß jedem Sb (III) die Koordinationszahl 8 zukommt (3 kovalente Bindungen und 5 schwächere Koordinationen); durch die Assoziation zum Nachbarkation entstehen unendliche Ketten längs der c‐Achse.
Heterogene Reaktionen fester Nickel (II)‐Komplexe, XIII. Stereochemische Veränderungen in Isothiocyanato‐Nickel(II)‐Komplexen mit Dialkylpyridinen bei thermischen Zersetzungs‐reaktionen
Authors: Jóna E. , Jamnický M. , Šramko T. 
Published: January 2005

AbstractUntersucht wurde die thermische Zersetzung bei folgenden Komplexen: Ni(NCS)2(2, 4‐Me2Py)3 (I), (Me = Methyl, Py = Pyridin), Ni(NCS)2(2,5‐Me2Py)4 (II), Ni(NCS)2(2‐Me, 5‐ÄtPy)4 (III), (Ät = Äthyl), Ni(NCS)2(3,4‐Me2Py)4 (IV), and Ni(NCS)2(3,5‐Me2Py)4 (V). Bei Komplex I verläuft der Zersetzungsprozeß in 2 Stufen (−2, −1), bei den Komplexen II und III sind es ebenfalls 2 Stufen (−2, −2), bei Komplex IV 4 Stufen (−1, −1, −1, −1), während er bei Komplex V wiederum 2 Stufen (−2,5, −1,5) aufweist. Der primäre Faktor, der die stereochemischen Veränderungen bei Isothiocyanato‐Nickel(II)‐Komplexen mit Dialkylderivaten des Pyridins während der thermischen Zersetzungsreaktionen beeinflußt, ist der Alkylsubstituent in α‐Position am Pyridinring.
Mischkristallbildung im System CuxZn1−xCr2Se4
Authors: Okońska‐Kozłowska I. , Krok J. 
Published: January 2005

AbstractIm Spinellsystem CuxZn1−xCr2Se4 wurden durch Abschrecken im Bereich 0 ⩽ x ⩽ 1 Mischkristalle erhalten. Die Gitterkonstanten der Spinellmischkristalle erfüllen die Vegardsche Regel. Der Reaktionsverlauf wurde mit Hilfe von Leitfähigkeitsmessungen bei zeitlinearer Aufheizung verfolgt. Aus den charakteristischen Punkten der Leitfähigkeitskurven (σ vs T) wurden die Aktivierungsenergien der Reaktionen abgeleitet. Über die Spinellbildungsbedingungen des Systems wird diskutiert. Aus magnetischen Untersuchungen (H bis 11 kOe, T = 77–450 K) wurde ein Übergang von der paramagnetischen Probe Cu0,1Zn0,9Cr2Se4 zu den ferromagnetischen Phasen CuxZn1−xCr2Se4 (0,2 ⩽ x ⩽ 1) festgestellt.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 74. Synthese und NMR‐Spektren von Si‐methylierten und ‐chlorierten 2,2‐Dichloro‐1,3‐disilapropanen und 2‐Methyl‐2‐chloro‐1,3‐disilapropanen
Authors: Fritz G. , Himmel W. 
Published: January 2005

AbstractDie Synthese der Verbindungen me3SiCCl2SimenCl3−n (n = 1–3) (me = CH3) erfolgt durch Umsetzung von me3SiCCl2Li (gebildet aus me3SiCCl2H mit n‐buLi; bu = Butyl) mit den entsprechenden Methylchlorsilanen. Die Verbindungen Clme2SiCCl2SimenCl3−n lassen sich aufbauen durch analoge Reaktionen des C6H5me2SiCCl2Li, anschließende Spaltung der Si‐Phenylgruppe mit Brom und Überführung der SiBr‐ in die SiCl‐Gruppe mit HCl in PCl3. Die Synthese der 2‐Methyl‐2‐chloro‐1,3‐disilapropane erfolgt über die Lithinierung der CCl2‐Gruppe in 2,2‐Dichloro‐1,3‐disilapropanen und anschließende Umsetzung mit meJ. So läßt sich (Clme2Si)2CmeCl vom (C6H5me2Si)2CCl2 aus durch Umsetzung mit n‐buLi zum (C6H5me2Si)2CClLi, Reaktion mit meJ zum (C6H5me2Si)2CClme, Spaltung mit Br2 zum (Brme2Si)2CClme und dessen Reaktion mit HCl/PCl3 herstellen. Es wird der Einfluß der Substituenten auf die 1H‐, 13C‐, 29Si‐NMR‐Spektren dargestellt.
Darstellung von Germanium‐Mangan‐, Germanium‐Rhenium‐ und Zinn‐Rhenium‐Clustern des Typs M2(CO)8[μ‐EXM(CO)5]2, (M = Mn, E = Ge, X = Br, I; M = Re, E = Ge bzw. Sn, X = I bzw. Cl, Br, I)
Authors: Ködel W. , Haupt H.‐J. , Hubhr F. 
Published: January 2005

AbstractDie Cluster Re2(CO)8[μ‐SnXRe(CO)5]2 werden durch Umsetzung von Re2(CO)10 und SnX2 im Schlenkrohr unter Druckentlastung (X = Cl, Br, I) oder im Bombenrohr (X = Br, I) dargestellt. Als zentrale Struktureinheit ist ein Re2Sn2‐Vierring anzunehmen. Dieser läßt sich durch Reaktion mit CO unter Druck wieder öffnen. Das bei der Clusterdarstellung in Abhängigkeit vom CO‐Druck ebenfalls entstehende X2Sn[Re(CO)5]2 weist auf die Insertion von SnX2 in die Re—Re‐Bindung als Primärschritt hin. Die analogen Cluster M2(CO)8[μ‐GeXM(CO)5]2 (M = Mn, X = Br, I; M = Re, X = I) werden durch Umsetzung von GeI2 und M2(CO)10 bzw. von I2Ge[Mn(CO)5]2 und Mn2(CO)10 bzw. von Br3GeMn(CO)5 und BrMn(CO)5 gewonnen. IR‐Banden der neuen Cluster werden zugeordnet.
Copper Hydrogen Orthoarsenate Monohydrate, CuHAsO4 · H2O isothermal decomposition and X‐Ray diffractometric studies
Authors: Nabar M. A. , Dalvi A. P. 
Published: January 2005

AbstractThermal decomposition of copper hydrogen orthoarsenate monohydrate has been studied by isothermal technique and X‐ray diffraction method. The decomposition to the final diarsenate proceeds through the formation of an intermediate anhydrous salt. The lattice parameters for the starting monohydrate and the two dehydrated‐decomposed compounds have been evaluated.
Umsetzung von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen. XXIII. Synthese asymmetrischer Mono‐, Bis‐ und Trisaminoborane
Authors: Meller A. , Maringgele W. , Hennemuth K. 
Published: January 2005

AbstractSchiffsche Basen reagieren mit n‐Butyllithium unter 1,2‐Addition. Bei der folgenden Umsetzung mit Halogendiorganylboranen wurden in guter Ausbeute die entsprechenden Aminoborane erhalten. Die Verbindungen wurden analytisch und spektroskopisch (NMR: 1H, 11B; MS) charakterisiert.
Darstellung, Isolierung und Charakterisierung gemischter Thiocyanato(ethylendiamin)rhodium(III)‐Komplexe
Authors: Botar A. , Blasius E. , Klemm G. 
Published: January 2005

AbstractDie Komplexe Na[Rh(SCN)4(en)] und trans‐[Rh(SCN)2(en)2]SCN werden erstmals dargestellt. Ihre Isolierung aus dem Reaktionsgemisch geschieht durch Säulenchromatographie an Aluminiumoxid. Zur Charakterisierung dienen die Spektren im UV‐ und IR‐Bereich sowie die CHN‐Analyse.
Structure and stability of aqua(bis‐β‐picoline)copper(II)‐benzoate
Authors: Borel Marie‐Madeleine , Busnot Florent , Leclaire André 
Published: January 2005

AbstractCu(C6H5COO)2 · H2O · (β‐C6H7N)2 has been obtained as blue crystals by slow evaporation at room temperature. The crystals belong to the orthorhombic system, space group Pn21a, with four molecules in a unit cell of dimension: a = 20.387(8), b = 18.997(6) and c = 6.191(2) Å; V = 2394 Å3, ϱ = 1,4 g em−3. The structure was solved by direct methods and refined by least squares method (R = 0.041). The coordination of Cu2+ ion is five. The structure consists of chains held together with van der Waals bonds.
Chemischer Transport und einige Eigenschaften von Kobalteisensulfid CoyFe1−ySx
Authors: Krabbes G. , Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport der ternären Phase CoyFe1−ySx läßt sich auf der Grundlage eines thermodynamischen Modells beschreiben. Berechnung und Experiment ergeben, daß die Phase CoyFe1−ySx bei niedrigen Schwefel‐ und Kobaltgehalten (x ≈ 1, y < 0,4) mit GeJ2 unter Abreicherung von Co und Anreicherung von S und Fe, mit HJ (NH4J) dagegen unter Anreicherung von Co und Abreicherung von S und Fe transportiert wird. Die Gitterkonstante, die Phasenumwandlungstemperatur und ‐wärme sowie die Widerstandsänderung und Hysterese am Phasenübergang (2C → 1C) werden durch die Kobaltsubstitution beeinflußt.
Über neue Sulfinyl‐ und Carbonyl‐Pseudohalogen‐Verbindungen
Authors: Krannich H. J. , Sundermeyer W. 
Published: January 2005

AbstractFSO(NCO) (1) entsteht sowohl beim Syntheseversuch von Fluorformylsulfinylimid aus OCFBr und Hg(NSO)2 durch eine unerwartete Umlagerung, als auch direkt aus OSFCl und Hg(NCO)2. Analog wurde FSO(NSOF2) (2) erhalten. Bei dem Versuch, OS(NSO)2 zu synthetisieren, bildete sich OC(NCO)(NSO) (3) wiederum durch Umlagerung sowie aus ClCO(NCO) und Hg(NSO)2.
Organoarsen‐verbrückte Stannylenkomplexe (Stanniokomplexe)
Authors: Dumont W.‐W. 
Published: January 2005

AbstractDie Pentacarbonyl(di‐tert‐butylarsinochlorstannio)‐chrom(0)‐ und ‐wolfram(0)‐Komplexe (CO)5MSnClAsR2 (M = Cr, W; R = t‐C4H9) entstehen bei den Umsetzungen der entsprechenden Tetrahydrofuran enthaltenden Zinndichlorid‐Komplexe mit Di‐tert‐butyl(trimethylsilyl)arsin. Die Bindungsverhältnisse der neuen arsenverbrückten Stannylenkomplexe werden anhand von Schwingungsspektren und 119mSn‐Mößbauerspektren diskutiert.
NMR‐Untersuchungen an dimeren Dialkylthallium‐Verbindungen mit (TIX)2‐Vierringstruktur
Authors: Bauer S. , Zschunke A. , Walther B. 
Published: January 2005

AbstractNMR‐Untersuchungen an dimeren Dialkylthalliumamiden und am Dimethylthalliumdiphenylphosphid indizieren einen signifikanten Einfluß der Größe der Brückengruppen auf die Bindungsstärke in den (TIX)2‐Vierringen. Austauschreaktionen zwischen unterschiedlichen dimeren Dialkylthalliumverbindungen beweisen ein Dimer‐Monomer‐Gleichgewicht, das von grundsätzlicher Bedeutung für die Reaktivität und die Reaktionsmechanismen dieser Verbindungen ist.
New methods for the Preparation of Nitrosyl Chloride
Authors: Kalbandkeri R. G. , Padma D. K. , Murthy A. R. Vasudeva 
Published: January 2005

AbstractA pure sample of nitrosyl chloride has been prepared either by reaction of phosphorus trichloride with concentrated nitric acid or by reaction of phosphorus trichloride with sodium nitrate in presence of water. The nitrosyl chloride gas has been characterized by i.r. spectral data and elemental analysis.
Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit der 31P‐chemischen Verschiebung in Trialkoxyphosphazen‐N‐phosphoryldialkylestern
Authors: Riesel L. , Steinbach J. , Thomas B. 
Published: January 2005

AbstractFür eine Reihe von Trialkoxyphosphazen‐N‐phosphoryldialkylestern, (PO)3PNP(O)(OR′)2, wobei R = R′ = Et; R = Et, R′ = Bu; R = Bu, R′ = Et; R = R′ = Bu bzw. R = R′ = Hex waren, sowie für Trichlorphosphazen‐N‐phosphoryldichlorid wurden jeweils 31P‐NMR‐Spektren bei verschiedenen Temperaturen aufgenommen. Es zeigte sich, daß die Temperaturabhängigkeit der chemischen Verschiebung für den Phosphor der Phosphazen‐Gruppierung um ein mehrfaches größer ist als die für den Phosphor der Phosphoryl‐Gruppierung. Dies konnte auch allgemein für andere einfache Phosphazen‐ und Phosphoryl‐Verbindungen bestätigt werden. Es wird diskutiert. daß diese unterschiedliche Temperaturabhängigkeit der 31P‐chemischen Verschiebung nicht auf Medieneinflüsse, sondern auf die molekulare Struktur zurückzuführen ist.
Gaskomplexe im System CsCl/ScCl3
Authors: Schäfer Harald , Wagner Klaus 
Published: January 2005

AbstractMassenspektroskopische Messungen mit CsCl bzw. CsCl + ScCl3 führten zu den homogenen Gasgleichgewichten (298 K) 2 CsCl2; ΔH° = −41,1 kcal; ΔS° = −31,6 cl; 0,5 Cs2Cl2 + 0,5 Sc2Cl6 = CsScCl4; ΔH° = −11,4 kcal; ΔS° = +0,8 cl. Eine Systematik der Fragmentierungsfaktoren für die Systeme Alkalichlorid/Scandiumchlorid wird gegeben.A system of the fragmentation in the systems alkali chloride/scandium chloride is also given.
Die Verfeinerung der Kristallstrukturen von YbFCl, SmFCl, SrFBr und BaFBr
Authors: Beck H. P. 
Published: January 2005

AbstractIm Rahmen unserer Untersuchungen zur Kristallchemie von Verbindungen des Formeltyps MXY wurden die Strukturen der Verbindungen YbFCl, SmFCl, SrFBr und BaFBr mit Einkristalldaten verfeinert. Die Analyse der Parameter gibt die Einflüsse verschiedener Bindungswechselwirkungen auf die Geometrie der PbFCl‐Struktur zu erkennen.
Die IR‐Spektren einiger Alkalisalze von Oxosäuren unter hohen Drücken
Authors: Dehnicke K. , Müller G. , Ruschke P. 
Published: January 2005

AbstractDie IR‐Spektren von KNO3, K2CO3, CaCO3, KClO3, KBrO3, KJO3, NaHCO2, NaCH3CO2und Na2C2O4unter Drücken bis zu 48 kbar werden mitgeteilt und die druckinduzierten Änderungen der Spektren werden diskutiert.
Uber hexagonale Perowskite mit Kationenfehlstellen. VI. Strukturbestimmung an Ba8Re2W3□3O24 – der ersten hexagonalen Perowskitstapelvariante vom 24 L‐Typ
Authors: Kemmler‐Sack S. , Treiber U. 
Published: January 2005

AbstractFür die hexagonale Perowskitstapelvariante vom rhomboedrischen 24 L‐Typ, Ba8Re2W3□3O24, sind acht Stapelfolgen möglich: (6)(2); (4)1(2)1; (5)1(1)1; (5)(3); (3)11(1)11; (1)21(1)12 (jeweils R. G. R3m) sowie 4211 und 3221 (jeweils R.G. R3m). Hiervon konnten durch schwingungsspektroskopische Untersuchungen die Sequenzen (6)(2); (5)(3) und 4211 ausgeschieden werden. Nach Intensitätsberechnungen trifft von den fünf restlichen Folgen die Sequenz (1)21(1)12 bzw. chhhhchh zu.Die Struktur besteht aus Fünfer‐ und Dreierblöcken von flächenverknüpften Oktaedern, die untereinander über Ecken verbunden sind. In der idealen Struktur ist im Fünferblock das zweite und vierte Oktaederzentrum und im Dreierblock die zentrale Oktaederlücke nicht besetzt, während sich die Re‐ und W‐Atome in den übrigen Positionen befinden. Mit dieser Verteilung wird ein direkter Kationenkontakt in untereinander flächenverknüpften Oktaedern vermieden.In die Realstruktur werden durch eine teilweise Umverteilung zwischen besetzten und leeren Gitterpositionen des Dreier‐ und Fünferblocks Gitterfehler eingeführt. Der Besetzungsfaktor liegt pro Fehlstelle bei etwa 8%.Der verfeinerte, auf die Intensitäten bezogene Zuverlässigkeitsfaktor R′ beträgt 15,2%.
Determination of the Active Surface of Silica‐gel Supported Co3O4 by Hydrogen Reduction Rate Measurements
Authors: Dyakova B. , Petrrov K. , Mekhandzhiev D. 
Published: January 2005

AbstractThe method of Mekhandzhiev and Dyakova for the determination of the active surface of supported oxide catalysts, based on the rate of their reduction with gaseous reagents has been applied to silica‐gel supported Co3O4. Different aspects of the interaction of the active phase with the support have been discussed.
The Purification of PCl3 from Pv by interaction with active silica
Authors: Gallus‐Olender J. , Franc B. 
Published: January 2005

AbstractIt was found, that the addition of silica gel to PCl3 prevents its oxidation and acts as an adsorbent of Pv impurities. The concentration of Pv impurities is diminished below 0,1% calculated as H3PO4. The velocity of purification depends on the kind of silica gel, on its amount and on the volume of the liquid above the adsorbent layer. For the purification of technical grade PCl3 with an impurity level below 1% H3PO4 the small pore or middle pore silica gel in amounts of 10% in relation to PCl3 may be used. In case of PCl3, oxidated to a level of 2.6% Pv, as H3PO4, the velocity of purification was higher for the middle pore silica gel. An attempt is made to explain the action of silica gel on theoretical backgrounds.
Beiträge zur Chemie des Schwefels. 115. Kristall‐ und MolekülStruktur von Benzopentathiepin
Authors: Fehér F. , Engelen B. 
Published: January 2005

AbstractDie Struktur von Benzopentathiepin wurde aus Einkristalldaten röntgenographisch bestimmt. Die Kristalle sind monoklin, Raumgruppe P21/c, mit 4 Molekeln in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind: a = 6,942(4) Å, b = 10,223(10) Å, c = 13,015(8) Å, β = 102,15(10)°. Der siebengliedrige Ring liegt in der Sesselkonformation vor. Einzelheiten der Konformation werden diskutiert. Bindungslängen und ‐winkel sowie die Diederwinkel werden mit denen anderer Molekeln ähnlicher Struktur verglichen.
Thermische Zersetzung und Aktivierung von Hexafluorosilicaten für Halogenaustauschreaktionen, ein Beitrag zur Frage der Wanderung von komplexen Gruppen in Festkörpern
Authors: Kolditz Lothar , Janiak Friedrich , Wilde Wolfgang , Sciesielski Sonja , Feist Susanne 
Published: January 2005

AbstractThermische Zersetzung und die damit für den Halogenaustausch verbundene Aktivierung von kubischen Hexafluorosilicaten A2SiF6 mit A = K, Rb, Cs, Tl werden besonders am Beispiel von A = K beschrieben. Es wird eine aktive KF‐ und eine aktive Si‐Komponente nachgewiesen. Die Aktivierung von KF im Gemisch mit K2SiF6 wird erläutert. Der Mechanismus der Zersetzung wird dargestellt und durch einen Formelvorschlag beschrieben. Im Festkörper wird die Wanderung von SiF‐Gruppierungen postuliert.
Gaskomplexe im System NaCl/MgCl2 Komplexstabilität und Elektronegativität
Authors: Schäfer Harald , Wagner Klaus 
Published: January 2005

AbstractMassenspektroskopische Gleichgewichtsmessungen führten für homogene Gasgleichgewichte bei 298 K zu folgenden Ergebnissen:

Für die Bildung von AScCl4 (A = Li … Cs), NaMgCl3, MgScCl5 und KGaCl4 nach der allgemeinen Gleichung
magnified image
ist Y eine Funktion der Elektronegativitätsdifferenz von A und B.
Zur Hochdruckpolymorphie der Seltenerd‐Trihalogenide
Authors: Beck H. P. , Gladrow E. 
Published: January 2005

AbstractWir berichten über Hochdruckversuche an Trichloriden, Tribromiden und Triiodiden der Seltenen Erden. Verbindungen mit BiI3‐Struktur lassen sich teilweise in den PuBr3‐Typ umwandeln, bei den übrigen kann im Druckbereich bis 50 Kb keine neue Hochdruckphase abgeschreckt werden. Dieser Befund wird interpretiert auf der Grundlage der Packungsdichte in den verschiedenen Trihalogenidstrukturen, und ein Modell für den Umwandlungsmechanismus wird vorgeschlagen. Qualitative optische Untersuchungen in einem Diamant‐squeezer liefern Hinweise für einen druckinduzierten Wechsel der Elektronenkonfiguration bei CeI3 und TbI3.
Über Chalkogenolate. 88. Untersuchungen über N‐Dicyandithiocarbamidsäure 1. Darstellung und Eigenschaften von Alkalimetall‐N‐dicyandithiocarbamaten
Authors: Gattow G. , Hlawatschek H. 
Published: January 2005

AbstractDie N‐Dicyandithiocarbamate

wurden aus Dicyanamiden, CS2 und dem entsprechenden Hydroxid hergestellt. Die Darstellung von NH4[S2CN(CN)2] gelang durch Umsetzung von Ba[S2CN(CN)2]2 mit (NH4)2SO4 in wäßriger Lösung. Die IR‐, UV‐ und Massenspektren werden mitgeteilt.Mit Hilfe von elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurden die Temperaturabhängigkeit der Äquivalentleitfähigkeit des [S2CN(CN)2]−‐Ions in wäßriger Lösung bestimmt und der STOKESsche Radius, der Radius des hydratisierten Ions sowie der Grenzwert des Diffusionskoeffizienten berechnet.
Über geordnete Perowskite mit Kationenfehlstellen. IV. Verbindungen des Typs Ba6B□TeO18
Authors: Schittenhelm H.‐J. , Kemmler‐Sack S. 
Published: January 2005

AbstractVerbindungen der Zusammensetzung Ba6B□TeO18 ≙ Ba2B□1/3TeVIO6 kristallisieren für BIII = Pr, Nd, SmLu, Y im kubischen Perowskitgitter. Die Gitterkonstanten nehmen mit sinkender BIII‐Größe ab (BIII = Pr: a = 8,528 Å Lu: a = 8,334 Å). Im Gegensatz zu den entsprechenden Perowskiten mit UVI und WVI wird keine Polymorphie beobachtet.
Über Chalkogenolate. 89. Untersuchungen über N‐Dicyandithiocarbamidsäure Darstellung und Eigenschaften der freien Säure
Authors: Gattow G. , Hlawatschek H. 
Published: January 2005

AbstractFarblose N‐Dicyandithiocarbamidsäure (NC)2NCS(SH) wurde durch Umsetzung einer Suspension von K[S2CN(CN)2] in Diäthyläther mit einer Lösung von HCl in (C2H5)2O bei 0°C hergestellt und nach Entfernen des äthers im Vakuum bei 0°C isoliert. Die Verbindung, die bei 112°C schmilzt, wurde mit IR‐, UV‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren charakterisiert.Die Dissoziationskonstante der N‐Dicyandithiocarbamidsäure in Wasser beträgt Ka = 1,69 ± 0,1 · 10−1 bei 20°C. Die thermodynamische Standardgrößen der Dissoziation wurden ermittelt.
Über Chalkogenolate. 90. Untersuchungen über N‐Dicyandithiocarbamidsäure 3. N‐Tetracyanthiuramdisulfid
Authors: Gattow G. , Hlawatschek H. 
Published: January 2005

AbstractBlaßgelbes N‐Tetracyanthiuramdisulfid (NC)2NCSSSSCN(CN)2 wurde durch Oxydation von N‐Dicyandithiocarbamat‐Ionen mit I2 hergestellt und mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
Additionsverbindungen zwischen Antimon(III)‐Halogeniden und 1,4‐Dithiacycloheptan
Authors: Schmidt M. , Bender R. , Burschka Ch. 
Published: January 2005

AbstractAus benzolischen Lösungen von SbCl3, SbBr3 und SbI3 bilden sich mit 1,4‐Dithiacycloheptan die nur in fester Form existenzfähigen Verbindungen SbCl3 · 1,4‐Dithiacycloheptan, SbBr3 · 1,4‐Dithiacycloheptan und 2 SbI3 · 1,4‐Dithiacycloheptan. Die FIR‐Spektren der SbCl3‐ und SbBr3‐Addukte sowie die Röntgenstrukturanalyse der SbCl3‐Verbindung werden mitgeteilt.
Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. III. Zum Hochtemperaturverhalten von CdSO4
Authors: Spiess M. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractMit Heizguinieraufnahmen wurde das Verhalten von CdSO4 im Temperaturbereich von 25–960°C untersucht. Außer der bei Raumtemperatur thermodynamisch stabilen Modifikation (N‐CdSO4) existieren 3 Hochtemperaturmodifikationen (M, H1 und H2‐CdSO4), von denen nur das metastabile M‐CdSO4 bei Raumtemperatur kinetisch stabil zu erhalten ist. Metrik und Strukturtyp von H1‐ und H2‐CdSO4 wurden bestimmt. H1‐CdSO4 ist mit N‐CuSO4 strukturverwandt, besitzt jedoch eine Überstruktur. Es kristallisiert orthorhombisch mit a325°C = 17,80 Å, b325°C = 7,35 Å, c325°C = 4,84 Å, Z = 8. H2‐CdSO4 kristallisiert hexagonal mit a850°C = 5,01 Å, c850°C = 7,64 Å, Z = 2 in einem modifizierten NaKSO4‐Typ (RG: P 3m 1); Cd2+ nur auf Na+‐Punktlagen. Temperatur und Verlauf der Umwandlungen sowie die thermische Dilatation von N‐ und M‐CdSO4 wurden bestimmt.
Verbindungen im System CsN3Sr(N3)2H2O
Authors: Krischner H. , Hofer F. V. 
Published: January 2005

AbstractDrei neue Verbindungen zwischen Cäsiumazid und Strontiumazid konnten aus wäßrigen Lösungen bei Zimmertemperatur kristallisiert werden. Für die Gitterkonstantenbestimmung verwendeten wir Röntgen‐Einkristallaufnahmen, die indizierten Pulverdaten wurden tabelliert. CsSr(N3)3 kristallisiert monoklin: a = 1 589, b = 1 015, c = 904 pm, β = 90,47°, Z = 8, Raumgruppe P21/c. Cs2Sr(N3)4 kristallisiert rhombisch: a = 1 263, b = 1 454, c = 1 183 pm, Z = 8, Raumgruppe Cmca. Cs2Sr(N3)4 · 4 H2O kristallisiert rhombisch: a = 2 061, b = 1114, c = 637 pm, Z = 4, Raumgruppe Ccca.
Die Oxydation von Triphenylarsin in Eisen(III)‐chlorid‐Komplexen
Authors: Vančová V. , Melník M. , Ondrejovič G. , Gažo J. 
Published: January 2005

AbstractAus dem System FeCl3–AsPh3–Acetonitril wurden bei erhöhter Temperatur Komplexe der Zusammensetzung FeCl3(OAsPh3)1,5 und FeCl3(OAsPh3)2 isoliert. (PPh3 = Triphenylphosphin; OPPh3 = Triphenylphosphinoxid; AsPh3 = Triphenylarsin; OAsPh3 = Triphenylarsinoxid). In Gegenwart von Eisen(III)‐chlorid‐Komplexen kommt es im Verlauf der Reaktion zur Oxydation von AsPh3 zu OAsPh3. Auf Grund der magnetischen und spektralen Daten wird die Stereochemie der isolierten Komplexe besprochen.