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Chemistry and application of organic isocyanates V. Conversion of 5‐isocyanato‐1‐(isocyanatomethyl)‐1,3,3‐trimethylcyclohexane into urea and biuret derivatives by means of Na2SO4 · 10H2O
Authors: Lesiak Tadeusz , Balewski Andrzej , Czerwiński Wojciech 
Published: April 2003

AbstractUnder different conditions of reaction the conversion of 5‐isocyanato‐1‐(isocyanatomethyl)‐1,3,3‐trimethylcyclohexane into urea and biuret derivatives was carried out applying water as the converting agent. It has been proved that reaction products are heterogeneous, since four oligomers are contained in the mixtures. The influence of the reaction conditions on the concentration of the components was investigated. The results of physico‐chemical measurements of the obtained products in dependence on the temperature of synthesis and applied molar ratio of the reagents have been interpreted.
Ammoniumsalze von α‐Ketocarbonsäuren eine Klasse neur Photoinitiatoren
Authors: Mayer Wolfram , Rudolph Hans , de Cleur Eckhard 
Published: April 2003

AbstractAmmoniumsalze von α‐Ketocarbonsäuren, z.B. Phenylglyoxylsäure oder Benzylidenbrenztraubensäure, spalten bei Belichtung in organischen Lösungsmitteln unter Decarboxylierung in Aldehyde, z. B. Benzaldehyd oder Zimtaldehyd, und in das entsprechende ”freie“ Amin. Polyurethanlacke, die z.B. Ammoniumsalze der Phenylglyoxylsäure enthalten, härten nach Belichtung wesentlich schneller aus als unbelichtete Lacke.
Zur Photolyse von makromolekularen o‐Nitrobenzylderivaten
Authors: Barzynski Helmut , Sänger Dietrich 
Published: April 2003

AbstractCopolymerisate mit o‐Nitrobenzylesterseitengruppen reagieren bei UV‐Belichtung unter Bildung des entsprechenden o‐Nitrosobenzaldehyds und seitenständiger Carboxylgruppen. Am Beispiel des Poly‐o‐nitrobenzylacrylats und einiger niedermolekularer o‐Nitrobenzylderivate wird die Reaktion näher untersucht. Der Einfluß von Sensibilisatoren, Löschsubstanzen sowie von Substituenten am aromatischen Ring auf die Reaktivität wird beschrieben. Aufbauend auf diesem Reaktionsprinzip können ”positiv arbeitende“ Photolacke hergestellt werden.
Oxidation of acetalic‐unsaturated copolymers derived from acrolein
Authors: Sastre Roberto , Mateo Jose L. 
Published: April 2003

AbstractA study on the oxidation of new vinyl‐acetal polymers obtained by anionic copolymerization of acrolein is described. Identification studies were carried out on the oxidation products of 3,3‐diethoxy‐propene as model compound. The products of the oxidation of the unsaturated acetal polymers were found to be identical to the products from the oxidation of the model compound. Rates of oxygen consumption by the model compound and by the polymers were measured by a volumetric method.A mechanism has been proposed taking into account the products isolated and identified and the nature of the oxidation process.
Radiation initiated grafting on fluoro polymers I. Grafting of N‐vinylpyrrolidone on poly(vinyl fluoride) by accelerated electrons
Authors: Fuehrer Jürgen , Ellinghorst Guido 
Published: April 2003

AbstractThe radiation initiated grafting of N‐vinylpyrrolidone on poly(vinyl fluoride) films by means of accelerated electrons using the preirradiation technique in vacuo has been investigated. The time conversion curves showed a steady increase of the initial grafting rate with temperature whereas the saturation grafting yield passes a maximum around 333 K. The Arrhenius plot reveals two straight lines with different slope intersecting around 328 K. Two different overall activation energies are found: 248 kJ mol−1 for grafting below this temperature and 65 kJ mol−1 for grafting above this temperature. This behaviour presumably is correlated to a glass transition of the trunk polymer arising from amorphous material under restraint by crystallites. The grafting yield is independent on the dose rate but strongly dependent on the dose. The penetration of the grafting front into the trunk polymer film was quantitatively followed by “Differential Interference Contrast”‐microscopy: For any grafting yield the penetration depth of the grafting front increases with decreasing dose. The higher the dose, the higher the grafting yield to achieve grafting through. For a given dose increasing temperature shortens the time to obtain grafting through. On the basis of these experimental results a model was derived to explain the graft kinetics.
New organic polymers, II. Synthesis and characterization of poly[3,3′‐(6,6′‐bis‐(2‐substituted‐4‐quinazolonediyl)) alkylene]s
Authors: Suthar B. P. , Patel S. R. 
Published: April 2003

AbstractPoly[3,3′‐(6,6′‐bis‐(2‐substituted‐4‐quinazolonediyl))alkylene]s have been synthesized by reacting 6,6′‐bis‐(2‐R‐3,1,4‐benzoxazinone) (R = Me, Ph, and CH2Ph) with aliphatic diamines H2N(CH2)nNH2 with n = 0, 2, 3, 4, 6 and 8 in m‐cresol. These polymers are insoluble in all common organic solvents but are fairly soluble in concentrated sulfuric acid. The polymers were characterized by IR spectral study, viscometric measurements and thermal analysis. IR spectra of the polymer samples have been compared with those of their model compounds.
Porous bead polyaromatic copolymers containing ester groups. II. The influence of the preparation conditions on surface properties of copolymers
Authors: Wójcik Anna , Matynia Tadeusz 
Published: April 2003

AbstractPorous bead copolymers of styrene with 4,4′‐di(methacryloyloxymethyl)diphenylmethane (DMD) have been prepared. Preparation conditions (composition of the monomer mixture with an inert component) were discussed with respect to the porous properties of copolymers (the specific surface area, pore size distribution and mean pore radius).
Copolymerisate aus Ethylen und α‐Olefinen
Authors: Payer Wolfgang , Wicke Werner , Cornils Boy 
Published: April 2003

AbstractEs wurden einige Eigenschaften von in Gegenwart von Ziegler‐Katalysatoren synthetisierten Ethylen‐α‐Olefin‐Copolymeren untersucht. Dabei zeigte sich, daß mechanische Größen wie Dehnung und Festigkeit nicht nur von Molekulargewicht, Molekulargewichtsverteilung und Dichte, sondern auch von der Länge der Seitenketten abhängig sind. Copolymere mit längeren Seitenketten wiesen höhere Schlagzugzähigkeiten auf als solche mit kurzen Seitenketten.
Molgewichtsverteilung und Langkettenverzweigung bei der anionischen Polymerisation von Butadien
Authors: Mottweiler Renke , Scheinert Wolfgang 
Published: April 2003

AbstractEs wurde die Copolymerisation von Butadien mit geringen Mengen Divinylbenzol (DVB) untersucht. Die Polymerisation wurde mit Hilfe eines Lithiumamids als Starter in n‐Hexan unter Zusatz von Tetrahydrofuran (THF) zur Steuerung des Vinylgehaltes im Polymeren durchgeführt. Durch Kopplung Gelchromatographie/Viskosimetrie wurden die Molgewichtsverteilung (MGV) und die Langkettenverzweigung als Funktion von Umsatz und Molgewicht bestimmt. Durch Verwendung von Differentialrefraktometer und UV‐Photometer als Detektoren wurde die Verteilung des Verzweigers DVB über die Molgewichte ermittelt. Im gewählten Beispiel nimmt der Langkettenverzweigungsgrad mit steigendem Umsatz ab. Der Einbau von DVB erfolgt vorwiegend zu Beginn der Reaktion. Mit steigendem Umsatz wird die zunächst enge MGV breit. Bei nahezu vollständigem Butadien‐Umsatz nimmt das Molgewicht durch Kopplungsreaktionen unter Verbreiterung der MGV stark zu.
Ring‐opening polymerizations of heterocycles with organometallic catalysts
Authors: Sigwalt Pierre 
Published: April 2003

AbstractRecent developments in the field of ring‐opening polymerizations using organometallic initiators are discussed, particularly in the case of epoxides, episulfides, lactones and cyclosiloxanes.For classical anionic polymerizations, generally initiated by compounds of alkali metals, the complexity of the kinetics is linked to the presence of aggregates of active centres. But kinetics could be largely simplified by a suppression of these aggregates through the addition of complexing agents of the counter ions. This permits the measurements of absolute rate constants on various ionic species. This addition generally leads to large increases in the observed rates, and may modify the relative rate of formation of cyclic oligomers.When the monomer contains at least one chiral centre, stereospecific polymerizations may be realized both in homogeneous and heterogeneous phase, using derivatives of bivalent metals such as Zn or Cd. If asymmetric catalysts are used, the resolution of monomer racemic mixtures may be performed, giving optically active polymers and permitting in some cases the preparation of pure enantiomers.
Primärstruktur und Konformation von Polymeren
Authors: Cantow Hans‐Joachim 
Published: April 2003

AbstractVerfahren zur Ermittlung der Mikrokonformation von Polymeren im Segmentbereich und ihrer Makrokonformation in Lösung, im gequollenen Gel und im lösungsmittelfreien kautschukelastischen Zustand werden an Hand exemplarischer Beispiele diskutiert. Der Einfluß der Primärstruktur der Makromoleküle wird insbesondere hinsichtlich der Konfoguration herausgearbeitet. Zusammenhänge zwischen Konformation und mechanischen Eigenschaften werden besprochen, insbesondere Einflüsse auf den Energieanteil der Elastizität. Schließlich werden Fragen des Zusammenhanges zwischen Konformation und thermodynamischen Wechselwirkungsparametern im gequollenen Zustand diskutiert, an Systemen mit ein und mit zwei polymeren Komponenten.
Faserstruktur und Färbeeigenschaften von Cellulosefasern, 1. Zusammenhänge zwischen Veränderungen der Faserstruktur und der Farbstoffadsorption bei Baumwolle durch Mercerisation und Flüssigammoniak‐Behandlungen
Authors: Bredereck Karl , Saafan Ahmed 
Published: April 2003

AbstractUntersucht wurden Veränderungen der Faserstruktur und der Adsorption von Direktfarbstoffen in Baumwolle, die verschiedenen Arten der Mercerisation und Flüssigammoniak‐Behandlung unterworfen wurde. Daraus ergaben sich neue allgemeine Zusammenhänge zwischen Farbstoffadsorption und Faserstruktur bei Cellulosefasern. Die Charakterisierung der Faserstruktur erfolgte im wassergequollenen Zustand durch Bestimmung des spezifischen Porenvolumens, der spezifischen Porenoberfläche und der Porenverteilung. Das färberische Verhalten der verschieden behandelten Baumwolle wurde durch Aufnahme von Adsorptionsisothermen bestimmt. Es zeigte sich, daß für die Farbstoffadsorption im Gleichgewicht in erster Linie ein übergangsporenbereich von ca. 20–60Å Durchmesser in der Faser verantwortlich ist, dessen Veränderung durch die verschiedenen Quellungsbehandlungen direkt mit der Farbstoffaufnahme korreliert. Diesen Porenbereich findet man in der Baumwolle zwischen den kristallinen Elementarfibrillen.
Studies on syntheses and permeabilities of special polymer membranes. 22. Ultrafiltration characteristics and membrane structure of cellulose nitrate membranes
Authors: Tamura Masahiro , Uragami Tadashi , Osumi Yoshiaki , Sugihara Mizuho 
Published: April 2003

AbstractThe formation mechanism of anisotropic polymer membranes formed by a system of cellulose nitrate (CN)/n‐propyl alcohol (n‐PrOH)/N,N‐dimethyl formamide (DMF) was investigated. The ultrafiltration characteristics and the membrane structure were influenced significantly by the casting solvents (ratio of n‐PrOH to DMF) and the evaporation period during the membrane formation process. The finger‐like structure in the sponge layer was observed in all systems except that of n‐PrOH/DMF = 2/1 and increased with the evaporation period, after 2 min in the system of pure DMF and after 5 min in the system of n‐PrOH/DMF = 1/3. The formation mechanism of the anisotropic CN membranes and the ultrafiltration characteristics were discussed in detail.
Makromolekulare Mehrstoffsysteme. Schlagfeste Polyamid‐Polyolefin‐Legierungen, ein Beitrag zur Strukturaufklärung
Authors: Illing Gerhard 
Published: April 2003

AbstractSynthetische Polyamide wie Polycaprolactam und Poly(hexamethylenadipamid) sind im trockenen Zustand hartspröde Formmassen. Durch ein Zulegieren von Polyolefinen kann die Schlag‐ und Schockfestigkeit im trockenen Zustand wesentlich verbessert werden. Beschrieben werden die Arbeiten zur Strukturaufklärung dieser makromolekularen Mehrstoffsysteme, die zeigen, daß man optimale Ergebnisse erzielt, wenn in der kontinuierlichen Polyamidmatrix Polyolefinpartikelchen mit einer Größe von etwa 0,5 bis 5 μm eingebettet sind und an der Phasengrenzfläche durch Blockpfropfcopolymerisate eine Haftung und damit eine Verträglichkeit der nicht mischbaren Komponenten erreicht wird.
Reactive polymers, XXXVI. The effect of polymerization conditions on the porosity and mechanical properties of macroporous suspension copolymers from glycidylmethacrylate‐ethylenedimethacrylate
Authors: Horák Daniel , Švec František , Ilavský Michal , Bleha Miroslav , Baldrián Josef , Kálal Jaroslav 
Published: April 2003

AbstractBy the method of design of experiments, the influence of the content and the thermodynamic quality of the mixture of inert solvents (porogenic compounds), of the concentration of the crosslinking agent and initiator in the polymerization mixture and of the reaction temperature in the radical suspension copolymerization was investigated with respect to the pore size, the porosity and the mechanical properties of macroporous copolymers from glycidylmethacrylate and ethylenedimethacrylate. It was found that the predominant effect on these characteristics should be attributed to the volume of the porogenic component in the mixture, and that the pore size and porosity increase at the same time the penetration modulus and the stress‐at‐break decrease proportionately to this volume. The concentration of the crosslinking agent has an influence only at low crosslinking values. The polymerization temperature and concentration of the initiator have only an insignificant effect on the structure and mechanical properties.
Reactive polymers, XXXVII. An investigation of the internal structure of polymeric sorbents based on poly(2,3‐epoxypropyl methacrylate‐co‐ethylene dimethacrylate)
Authors: Lukáš Jaromir , Bleha Miroslav , Švec František , Kálal Jaroslav 
Published: April 2003

AbstractThe internal structure of polymeric sorbents based on 2,3‐epoxypropyl methacrylateethylene dimethacrylate was investigated by means of mercury porosimetry and by employing the sorption method. The results were confronted with characteristic chromatographic data and helped to elucidate the relationships existing between the internal structure of copolymers and their chromatographic properties.
Dynamisch‐mechanische und kalorimetrische Untersuchungen an Poly(dimethylsiloxan) Haupt‐und Nebenvalenznetzwerken
Authors: Kosfeld Robert , Heß Michael 
Published: April 2003

AbstractZur Charakterisierung von Silikonkautschuknetzwerken aus technischen Vorprodukten wurden Torsionspendel‐ und kalorimetrische Messungen durchgeführt. Untersucht wurde der Einfluß von Härterkonzentration und Gehalt an nicht vernetzbarem Silikonöl auf die Netzwerkeigenschaften. Der Einfluß von Temperprozessen auf die Kristallinität wurde kalorimetrisch verfolgt. Freies Silikonöl im Netzwerk des Kautschuks führt zu einem zusätzlichen Dispersionsgebiet im Torsionspendelexperiment einige Grade unterhalb des Schmelzbereichs. Die Abhängigkeit der Glastemperatur von der molaren Masse des Polymeren folgt den Theorien von Flory und Fox sowie Bueche.
Continuous free‐radical polymerization of styrene in the stirred tank reactor. Effect of inhibitors
Authors: Stolzenberg K. , Kirchner K. 
Published: April 2003

AbstractThe influence of inhibitors (p‐benzoquinone) on the conversion and the molecular weight distribution (MWD) during free radical polymerization (AIBN) of styrene was examined. A continuous stirred tank reactor (CSTR) was used for the experiments. The concentration of the inhibitor and initiator, the mean residence time and the reaction temperature were modified. The measurement of the residence time distribution (macroscopic mixing) and the estimation of the segregation number showed an ideal mixing behaviour (HCSTR). The conversion and the MWD were calculated. As the results show, it is possible to calculate the reaction in a HCSTR by only using the kinetic constants measured in discontinuous runs.
New organic polymers, III. Synthesis and characterization of poly(amide acid)s from benzidine‐3,3′‐dicarboxylic acid
Authors: Suthar B. P. , Patel S. R. 
Published: April 2003

AbstractPoly(amide acid)s have been synthesized by condensing benzidine‐3,3′‐dicarboxylic acid (BDC) with various aliphatic diesters EtOOCRCOOEt with R = (CH2)n where n = 2, 4, 5, 6, 7, 8 and R = cis and trans CH=CH, under suitable experimental conditions. These polymers are insoluble in all common organic solvents but are fairly soluble in concentrated sulfuric acid. The polymers were characterized by IR spectral study, viscometric measurements, and thermal analysis.
Heterogene Ultrafiltrationsmembranen zur Fixierung von Enzymen
Authors: Staude Eberhard , Jorisch Wolfgang 
Published: April 2003

AbstractIm Gegensatz zu Celluloseacetat ist Polysulfon, ebenfalls ein Polymeres zur Herstellung von Ultrafiltrationsmembranen, für Kupplungsreaktionen mit Enzymennicht geeignet. Die Einführung von entsprechenden Substituenten ist möglich, dabei gehen aber die Filmbildungstendenzen verloren. Im Gemisch mit originalem Polymeren wurden Gießlösungen erhalten, die heterogene Membranen ergeben, an die Dextranase und Urease fixiert wurden. Die Wirkungsweise der aktiven Membranen wurde mit Dextran und Harnstoff untersucht.
Anwendung der Olefin‐Metathese zum Löslichmachen von vernetzten Polymeren zwecks spektroskopischer Untersuchung
Authors: Kumar Velayudhan Nair G. , Hummel Klaus , Hönig Helmut 
Published: April 2003

AbstractEs wird eine Methode zur Probenpräparation für die Aufnahme der Spektren von kovalent vernetzten Polymeren mit CC‐Doppelbindungen beschrieben. Das vernetzte Polymere wird mittels eines Metathese‐Katalysators zu einem löslichen Polymeren umgesetzt. Im experimentellen Beispiel wird ein partiell mit 2‐Chlorbenzyl‐Gruppen substituiertes 1,4‐Polybutadien mit Dicumylperoxid vernetzt und dann mit WCl6/(CH3)4Sn in Chlorbenzol behandelt. Das Produkt wird durch Gelpermeations‐chromatographie, IR‐ und NMR‐Spektroskopie charakterisiert.
Ein Beitrag zur Temperaturabhängigkeit der Viskosität wäßriger Polyethylenglykollösungen
Authors: Melsheimer Jörg , Langner Klaus 
Published: April 2003

AbstractMit einem automatischen Kugelfallviskosimeter nach Höppler mit pneumatischem Drehantrieb und elektrischer Zeitmessung wurden die Viskositäten wäßriger Polyethylenglykollösungen im Temperaturbereich von 20 bis 80°C bestimmt. Für die Untersuchungen wurden Polyethylenglykole des Molekulargewichtsbereiches 600 bis 20000 g/mol bei Konzentrationen bis 5 Grundmol‐% eingesetzt.Die mit der Eyring‐ und Vogel‐Gleichung ausgewerteten Viskositätsdaten führten zu dem Ergebnis, daß die Werte des Parameters T0 mit zunehmendem Molekulargewicht und steigender Konzentration linear abnehmen. Dieser Effekt wird mit Strukturbrechung des Wassers durch die Polymermoleküle erklärt.Die logarithmierten Grenzviskositätszahlen von Lösungen aus Wasser und Polyethylenglykol des Molekulargewichts 6000 g/mol nehmen mit der Temperatur stark ab, was zu einem Wert von −8,6 · 10−3 für d ln [η]/dT führt.
Einfluß von Dimethylsulfoxid, tert‐Butanol und Polyethylenglykol auf die Struktur von Wasser. Viskosimetrische Untersuchungen in Abhängigkeit von der Temperatur
Authors: Melsheimer Jörg , Langner Klaus 
Published: April 2003

AbstractDie Viskositäten von Dreistoffsystemen aus Polyethylenglykol (PEG), Dimethylsulfoxid (DMSO) bzw. tert‐Butanol und Wasser wurden in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches bestimmt, wobei ein Temperaturbereich von 20–75°C erfaßt wurde. Für die Polyethylenglykol 600/Dimethylsulfoxid/Wasser‐Lösungen nimmt der Parameter T0 der Vogel‐Gleichung mit zunehmendem Gehalt an Dimethylsulfoxid in der Lösung bis zu einer Konzentration von 50 mol‐% Dimethylsulfoxid ab, woraus auf Strukturbrechung des Wassers geschlossen wird. Dieser Effekt, der weitaus größer ist als bei der reinen Mischung aus Dimethylsulfoxid/Wasser, tritt beim Polyethylenglykol 20 000 noch deutlicher auf.Im Gegensatz dazu steigt der Parameter T0 bis zu einer Konzentration von 10 mol‐% tert‐Butanol in den Polyethylenglykol 600/tert‐Butanol/Wasser‐Lösungen stark an, so daß in diesem Konzentrationsbereich die Struktur des Wassers aufgebaut wird. Diese Ergebnisse stimmen mit denen aus anderen Untersuchungen überein, so z. B. mit Messungen des Partialvolumens von tert‐Butanol.
Characterization of methyl methacrylate grafted wool and silk fibres
Authors: Nayak Padma L. , Lenka Subasini , Pati Nrusingh C. 
Published: April 2003

AbstractThermal behaviour of poly(methyl methacrylate) (PMMA)‐grafted wool and silk fibres was studied using dynamic thermogravimetry in air up to a temperature of 700°C at a heating rate of 10°C per minute. The thermal stabilities of the samples grafted to various percentages of graft‐on were compared. Separation of the grafted polymer from the grafted fibre was carried out by the HCl‐digestion technique and from the IR spectra, the grafting site has been determined. The total number of end groups incorporated in PMMA, based on the conversion to 2,4‐dinitrophenyl (DNP) derivatives of the hydroxyl and amino groups, have been evaluated. The molecular weight of the grafted polymer has been evaluated.
Copolymerisation von Diallylphthalat und Styrol zu hohen Umsätzen
Authors: Błȩdzki Andrzej 
Published: April 2003

AbstractDie Copolymerisation von Diallylphthalat (DAP) und Styrol wurde bei 80°C und 130°C bis zum Gelpunkt verfolgt und die Zusammensetzung, Löslichkeit, Molekulargewichtsverteilung und thermische Stabilität der erhaltenen Copolymeren bestimmt. Die anhand kinetischer Parameter berechneten Abhängigkeiten stimmen mit experimentellen Ergebnissen sehr gut überein. Die Copolymerisationsgeschwindigkeit ist sehr stark von der Zusammensetzung der Monomermischung und der Temperatur abhängig.Die Copolymeren mit ca. 40 mol‐% Styrol besitzen den gleichen Doppelbindungsgehalt wie die üblichen DAP‐Prepolymeren, wobei die thermische Stabilität aufrechterhalten bleibt.
Wood‐polyester composite materials II. Dependence of the processing parameters on the initiation rate
Authors: Czvikovszky Tibor 
Published: April 2003

AbstractOptimum processing parameters were searched for pilot scale production of woodpolyester composite materials by studying the effect of initiation rate on the curing process. The radiation initiation of the following systems were examined: methyl methacrylate, mixture of styrene and acrylonitrile, and their combinations with unsaturated polyester. In the most cases, the over‐all rate of the whole process of polymerization in wood matrix is proportional to the square root of the initiation rate. The most favourable composite was made from a ternary resin based on styrene, acrylonitrile, and unsaturated polyester, which can be cured in the wood with a very low dose.
Structure variation in styrene‐divinylbenzene copolymers and its influence on sorption properties
Authors: Kolarz Bożena N. , Wieczorek Piotr P. , Wojaczyńska Maria 
Published: April 2003

AbstractThe effect of a series of solvents on the structure of solvent‐modified styrene‐divinylbenzene copolymers has been investigated. It has been found that by a consecutive treatment of these copolymers with toluene, acetone, methanol, and water marked changes can be brought about in the structure of these copolymers which lead to the formation of, or increase in, their specific surface area. This phenomenon was explained by the disintegration of large aggregates into smaller ones and the parallel formation of a larger number of small pores. Such a treatment enhances the sorption properties of the copolymers.