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Über das gelchromatographische Verhalten von Alkylestern, Alkylesteramiden und N‐Alkylamiden der Monophosphorsäure
Authors: Wölke M. , Töpelmann W. , Lehmann H.‐A. 
Published: January 2005

AbstractAlkylester, Alkylesteramide und N‐Alkylamide der Monophosphorsäure ergeben beim Eluieren mit entionisiertem Wasser an Sephadex LH‐20‐Gel‐Säulen extreme große Verteilungskoeffizienten. Unabhängig davon, ob der Stickstoff oder der Sauerstoff in der Phosphatmolekel alkyliert ist, wird das Zurückhalten der Alkylverbindungen der Monophosphorsäure an der Gelmatrix sowohl von der Kettenlänge als auch von der Anzahl der Alkylgruppen bestimmt. Für Alkylverbindungen der Monophosphorsäure gleicher Kettenlänge existiert jeweils ein linearer Zusammenhang zwischen dem Logarithmus der Anzahl der Alkylgruppen und dem Elutionsvolumen sowie dem Elutionsvolumen und dem Logarithmus des Molekulargewichts entgegen den Regeln der Molekularsiebchromatographie.
Nickel‐ und Kobaltchelate von Schiffschen Basen des o‐Aminothiophenols*
Authors: Uhlemann E. , Pohl V. 
Published: January 2005

Abstract2‐(o‐Hydroxyphenyl)‐benzthiazolin reagiert in Lösung mit Nickel(II)‐Ionen im Verhältnis 1:1, mit Kobalt(II)‐Ionen im Verhältnis 2:1 zu Metallchelaten des 2‐Salicylidenamino‐thiophenols. Die Nickelchelate können auch in Form kristalliner, diamagnetischer Addukte mit Wasser, Ammoniak und Pyridin dargestellt werden. In Pyridin‐ und Dimethylformamid‐Lösung kann spektroskopisch das Vorliegen oktaedrischer Assoziate nachgewiesen werden. 2‐Phenylbenzthiazoline ohne zusätzliche koordinative Gruppen bilden mit Nickel(II) und Kobalt(II)‐Ionen Bis(benzylidenaminothiophenolato)‐nickel(II) bzw. ‐kobalt(II).
ESR‐Untersuchungen an Kupfer(II)‐ und Vanadyl(IV)‐bis‐(1,1‐dicyanoäthylen‐2,2‐dithiolat)‐Chelaten
Authors: Kirmse R. , Dietzsch W. , Hoyer E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über ESR‐Untersuchungen an den beiden Chelaten [Cu(i‐MNT)2]2− und [VO(i‐MNT)2]2− (i‐MNT = 1,1‐Dicyanoäthylen‐2,2‐dithiolat*)) in Lösung und diamagnetisch verdünnten polykristallinen Proben (als Tetra‐n‐butylammoniumsalze) berichtet. Die ESR‐Spektren der polykristallinen Proben sind durch einen Spin‐Hamilton‐Operator axialer Symmetrie beschreibbar. Unter Verwendung von MO‐Modellen der Symmetrie D4h (für[Cu(i‐MNT)2]2−) und C4v (für [VO(i‐MNT)2]2−) wurden die Bindungsparameter für die erste Koordinationssphäre der Chelate berechnet. Dabei wurde der Einfluß der Liganden‐Spin‐Bahn‐Wechselwirkung berücksichtigt. Die CuS‐s̀‐Bindung ist rein kovalent, die π‐Bindungen innerhalb und außerhalb der Koordinationsebene unterscheiden sich hinsichtlich des Kovalenzgrades. Der Kovalenzgrad der VS‐Bindung ist demgegenüber geringer. Die Ergebnisse werden mit denen anderer Chelate mit Schwefeldonatorliganden verglichen. Darstellung und Eigenschaften der erstmals isolierten Verbindung [VO(i‐MNT)2][NBu]2 werden beschrieben.
Über Chalkogenolate. LXI. Untersuchungen über Halbester der Kohlensäure. 1. Darstellung und Eigenschaften von Monomethyl‐ und Monoäthylcarbonaten
Authors: Behrendt W. , Gattow G. , Dräger M. 
Published: January 2005

AbstractDie Monoalkylcarbonate M[O2COR] mit M = Li, Na, K, Rb, Cs, Tl und R = CH3, C2H5 wurden durch Umsetzung von CO2 mit den entsprechenden Alkoholaten dargestellt.Die hergestellten Verbindungen wurden mit chemischen, röntgenographischen, differentialthermoanalytischen und massenspektrometrischen sowie mit IR‐, UV‐ und 1H‐NMR‐spektroskopischen Methoden charakterisiert.
Metallboranate und Boranatometallate. VIII. Darstellung und Eigenschaften von dimeren Halogeno‐titan (III)‐ bis (boranaten) [XTi (BH4)2]2
Authors: Franz K. , Nöth H. 
Published: January 2005

AbstractChloro‐titan(III)‐bis(boranat) ist neben Ti(BH4)3 Produkt der Reaktion von TiCl4‐Dampf mit festem LiBH4; es entsteht als Hauptprodukt (72%) bei der Umsetzung in Pentan. Analog läßt sich BrTi(BH4)2 und JTi(BH4)2 darstellen. Die Verbindungen sind über Halogenbrücken dimerisiert, die im Falle des ClTi(BH4)2 durch Tetrahydrofuran unter Disproportionieren in Ti(BH4)3 · nOC4H8 und TiCl3 · mOC4H8, nicht aber von Äther aufgebrochen werden.Die IR‐, 11B‐nmr‐ und Elektronenspektren der Verbindungen werden diskutiert.
Untersuchungen an Salzhydraten. V. Die Schwingungsspektren und die thermische Zersetzung von LiBO2 · nH2O
Authors: Manewa M. , Fritz H. P. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Schwingungsspektren und thermogravimetrischen Daten der Hydrate von LiBO2 angegeben und die Koordination der H2O‐Molekeln diskutiert.Die Wassermolekeln der D2O‐Verbindungen werden bei etwas höheren Temperaturen abgespalten als diejenigen der H2O‐Verbindungen.
Extraction of Nitric, Perchloric, and Hydrochloric Acid by N,N‐dibutyl Diethyl Carbamyl Phosphonate
Authors: Aly H. F. , Kandil A. T. , Raieh M. , Hallaba E. 
Published: January 2005

AbstractExtraction of nitric, perchloric, and hydrochloric acid by N,N‐dibutyl diethyl carbamyl phosphonate in carbon tetrachloride was investigated. The data obtained are treated in terms of stepwise neutralization of the acid with the formation of species y · HA and y · 2HA in the organic phase, where y stands for the extractant and HA for the acid. The equilibrium constants, K̄1 and K̄2 for nitric acid were found to equal 0.24 ± 0.02 and 0.017 ± 0.005, respectively. In case of HClO4 and HCl K̄1 were found to equal 0.031 ± 0.003 and 0.0039 ± 0.0005, respectively. A third phase was observed when extraction of HClO4 was performed using acid concentration higher than 3.5 molar. The preference for partition of different acids was discussed on the light of the competition of the proton between the acid anion, water and the basic extractant as well as the degree of the ionization of different acids.
Untersuchungen zum Materialtransport bei der Bildung von Zink‐ und Nickelferrit aus den Metalloxiden. I. Die Interdiffusionskoeffizienten der Kationen in den ferritbildenden Festkörperreaktionssystemen ZnO/Fe2O3 und NiO/Fe2O3
Authors: Schnitt G. , Kleinert P. 
Published: January 2005

AbstractZur Bestimmung der Interdiffusionskoeffizienten bei der Diffusion von Zn aus ZnO in Fe2O3, von Ni aus NiO in Fe2O3 und von Fe aus Fe2O3 in ZnO bzw. NiO im Temperaturbereich von 1100 bis 1300°C wurden die in die Oxidtabletten wechselseitig eindiffundierten Kationenmengen bestimmt. Die ermittelten Interdiffusionskoeffizienten waren bei unmittelbarer Berührung der Oxidtabletten unabhängig von der Diffusionszeitdauer. Die Temperaturabhängigkeit der Interdiffusionskoeffizienten ließ sich mit ARRHENIUS‐Gleichungen beschreiben. Auch bei räumlicher Trennung der Oxidtabletten konnte ein Materialtransport festgestellt werden.
Untersuchungen zum Materialtransport bei der Bildung von Zink‐ und Nickelferrit aus den Metalloxiden. II. Über die Rolle der Gasphase für den Materialtransport bei der Ferritbildung
Authors: Schnitt G. , Kleinert P. 
Published: January 2005

AbstractZur Untersuchung des Materialtransportes bei der Zink‐ und Nickelferritbildung wurden die in Tablettenform vorliegenden Ausgangsoxidpaare bei Temperaturen zwischen 1100 und 1300°C zur Reaktion gebracht und die in Abhängigkeit vom Abstand der Reaktionspartner und vom Sauerstoffpartialdruck wechselseitig in die Oxidtabletten eindiffundierten Kationenmengen analytisch bestimmt. Der Materialtransport und der Mechanismus der Ferritbildung werden unter dem Gesichtspunkt des Dampfdruckes der Ausgangsoxide diskutiert; es wird auf die Mitwirkung von Zink‐ bzw. Nickel‐metalldampf beim Ablauf der entsprechenden Festkörperreaktionen geschlossen.
Über Oxocobaltate der Alkalimetalle. Zur Kenntnis von Li8CoO6
Authors: Jansen M. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractLi8CoO6 neu dargestellt (rubinrote Einkristalle), kristallisiert nach WEISSENBERG‐ und Präzessionsaufnahmen (MoKα) hexagonal mit a = 5,44 Å, c = 10,87 Å, c/a = 2,0, Z = 2, Raumgruppe CP63cm. Punktlagen und Parameter siehe Text. Die Struktur leitet sich von einer dichtesten Kugelpackung ABACA… der O2− ab, deren Tetraederlücken von Li und CoIV besetzt werden; es liegen „isolierte”︁, tetraedrische C[oO4]‐Gruppen mit auffallend kurzem Abstand Co–O (1,66 Å) vor, analog wie bei mit Li4SiO4 isotypem Li4CoO4. Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
Salicylamide Complexes of Iron(III), Cobalt(II), and Nickel(II)
Authors: Pannu B. S. , Chopra S. L. 
Published: January 2005

AbstractThe chelates of Fe(III), Co(II) and Ni(II) with salicylamide have been isolated. On the basis of elemental analysis the chelates have been assigned the general formula M(O · C6H4 · CONH2)2 in case of Co(II) and Ni(II) but M(O · C6H4 · CONH2)3 in case of Fe(III). The IR spectra has shown that the ligand is bonded to the metal ion through the two oxygen atoms. The magnetic data have been reported and the possible stereochemistries have been explained.
Optische Untersuchungen an halogenidhaltigen Alkaliborat‐Farbgläsern mit zweiwertigem Kupfer
Authors: Kullack M. , Seidel H. , Juza R. 
Published: January 2005

Abstract1. Die Spektren kupferhaltiger Alkaliboratgläser wurden in Abhängigkeit von dem Alkalimetall (Li, Na, K, Cs), dem Mol‐Verhältnis B2O3:M2O und dem Zusatz von Alkali‐Chlorid, ‐Bromid bzw. ‐Jodid gemessen. Drei Spektrentypen (A, B, C) wurden festgestellt und mit der Konstitution der Farbzentren in Zusammenhang gebracht.2. Es wird von der Vorstellung ausgegangen, daß in dem alkalireichsten Cäsiumboratglas der Brückensauerstoff am stärksten, in dem alkaliärmsten Lithiumglas am schwächsten negativiert ist. Die Negativierung, gekennzeichnet als „0δ−”︁, wird durch den Übergang der Koordinationszahl 3 des Bors in die Koordinationszahl 4 gegenüber Sauerstoff bedingt.3. Der Spektrentyp A liegt in den halogenidfreien Kupfergläsern und in den alkalireichsten chlorid‐ und bromidhaltigen Gläsern vor; als Farbzentren werden tetragonale Bipyramiden [Cu(Oδ−)4(O)2] bzw. [Cu(Oδ−)4−x (Hal−)x(O)2] angenommen.4. Der Spektrentyp B liegt bei halogenidhaltigen Gläsern mittleren Alkaligehaltes, insbesondere bei den Kalium‐ und Cäsiumgläsern vor. Das Farbzentrum ist charakterisiert durch [Cu(Oδ−)4−y(Hal−)y(O)2] mit deformiert tetraedrischer Koordinationsgruppe [Cu(Oδ−)4−y(Hal−)y].5. Der Spektrentyp C liegt bei den halogenidhaltigen, alkaliärmsten Gläsern, insbesondere des Lithiums oder Natriums, vor. Als Farbzentrum wird [Cu(Hal−)3(O)2] mit trigonaler Bipyramide als Koordinationspolyeder angenommen.
Umsetzungen von Dialkylaminofluorarsanen mit Halogenwasserstoffen
Authors: Kober F. 
Published: January 2005

AbstractDiäthylaminofluorarsan setzt sich mit Halogenwasserstoffen und CH3J um zu AsF2X und AsFX2. Unter verschiedenen Bedingungen treten Umlagerungen zu AsX3 und AsF3 ein.
Dialkylindiumacetate R2InOOCCH3 (R = CH3, C2H5) Darstellung, Eigenschaften und Struktur
Authors: Hausen H. D. , Schwering H. U. 
Published: January 2005

AbstractDimethyl‐ und Diäthylindium‐acetat wurden dargestellt und schwingungsspektroskopisch (IR und R‐RAMAN)untersucht. Die Röntgenstrukturanalyse von Diäthylindiumacetat zeigt, daß diese Verbindung in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma kristallisiert. Die Elementarzelle mit den Gitterkonstanten a = 8,40 Å, b = 7,41 Å, c = 15,13 Å enthält vier Formeleinheiten. Indium bildet mit der Acetatgruppe einen ebenen Vierring. Der Indium – Sauerstoff‐Abstand innerhalb eines solchen Vierrings ist aber nur wenig kürzer als der Abstand dieses Sauerstoffs zum Indium des nächst benachbarten Moleküls. Damit kommt dem Indium die Koordinationszahl 6 zu.
Untersuchungen zur Leitfähigkeit von NbO2 und Nbx Ti(1−x) O2
Authors: Sakata T. , Fromm E. 
Published: January 2005

AbstractIn der Phase NbxTi(1−x)O2 wurde für verschiedene Zusammensetzungen die Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandes zwisehen 0 und 1000°C gemessen. Es ergab sich, daß für x > 0,85 der in reinem NbO2 bei 800°C auftretende Halbleiter‐Halbleiter‐Übergang zu tieferen Temperaturen hin verschoben wird. Für x = 0,2 und 0,4 wird bei 500 bzw. 280°C ein Halbleiter‐Metall‐Übergang beobachtet und für x < 0,05 ist die Phase im ganzen Temperaturbereich metallisch leitend. Zur Deutung dieses Verhaltens wird angenommen, daß die in der Tieftemperaturmodifikation von NbO2 röntgenographisch nachgewiesenen Nb—Nb‐Paare für die Halbleitereigenschaften verantwortlich sind. Daraus kann geschlossen werden, daß auch in reinem NbO2 oberhalb von 1000°C ein Halbleiter‐Metall‐Übergang auftreten sollte.
Über Glasbildung und Eigenschaften von Chalkogenidsystemen. III. Zur Glasbildung im System Germanium‐Selen
Authors: Feltz A. , Lippmann F.‐J. 
Published: January 2005

AbstractDie Glasbildung im System GeSe wird unter Angabe definierter Schmelz‐ und Abkühlbedingungen beschrieben. Das mittlere Atomvolumen der Gläser nimmt mit wachsendem Germaniumigehalt ab, durchläuft bei der Zusammensetzung GeSe3ein Minimum, um danach auf einen maximalen Wert für glasartiges GeSe2 anzusteigen. Beim Einbau von GeSe in GeSe2‐Glas fällt das Atomvolumen erneut ab. Aus der durch Vergleich mit der Raumerfüllung in den kristallinen Phasen ermittelten relativen Packungsdichte werden in Verbindung mit in der Literatur beschriebenen Atomverteilungskurven Rückschlüsse auf die Struktur der Gläser gezogen. Der Kurvenverlauf der Transformationstemperaturen wird in die Diskussion einbezogen. Die Gläser werden weiterhin durch ihr Rekristallisationsverhalten charakterisiert.
Hexahydroxojod(VII)‐Salze
Authors: Siebert Hans , Woerner Ursula 
Published: January 2005

AbstractBei der Reaktion von H5JO6 mit konz. H2SO4 und konz, H2SeO4 werden die Verbindungen H5JO6 · H2SO4 und H5JO6 · H2Se04 gebildet. Deren RAMAN‐Spektren zeigen, daß es sich um Salze [J(OH) 6]HSO4 und [J(OH) 6]HSeO4 mit dem Kation [J(OH) 6]+ handelt. Unter bestimmten Bedingungen wurde auch [J(OH) 6]2SO4 erhalten.
Über ternäre Thalliumchalkogenide mit Thalliumselenidstruktur
Authors: Müller D. , Eulenberger G. , Hahn H. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe von röntgenographischen Einkristalluntersuchungen wurde bestätigt, daß die Verbindungen TlGaTe2, TlInSe2 und TlInTe2 im TISe‐Typ (B37) kristallisieren. Thallium ist darin als 1wertiges Kation von acht Chalkogenatomen umgeben, Gallium und Indium liegen 3wertig mit tetraedrischer Koordination und kovalenter Bindung vor. Dio interatomaren Abstände sowie die sich daraus ergebenden Koordinations‐ und Bindungsverhältnisse werden diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LI. Reaktionen verschieden chlorierter 1,3,5‐Trisila‐cyclohexane mit CHMgCl und ihre 29SiNMR‐Spektren
Authors: Fritz G. , Braunagel N. 
Published: January 2005

AbstractDie Umsetzung von (a) mit meMgCl (me = CH3) beginnt mit der Umgrignardierung an einer CCl‐Gruppe und führt über (b) zu (c). Der Mechanismus wird angegeben. Die Ringverengungsreaktion erfolgt auch bei (d) und führt zu (e), während magnified image. (f) unter Erhalt des Ringes zu (g) reagiert. Bei den SiH‐haltigen, C‐chlorierten Derivaten bleibt die Ringverengungsreaktion aus. magnified image. (i) führt zu (j) und (k) zu (l), während (m) gespalten wird und (n) unter diesen Bedingungen nicht reagiert. Nach den PMR‐ und 29SiNMR‐Spektren sinkt in den SiClCCl‐ magnified image haltigen Derivaten die Polarität der SiCl‐Gruppe mit steigender Anzahl der CCl2‐Gruppen und in den SiHCCl‐haltigen Derivaten steigt die Polarität der SiH‐Gruppe mit der C‐Chlorierung, wodurch das unterschiedliche chemische Verhalten verständlich wird. Die präparative Darstellung der Ausgangsverbindungen wird beschrieben.
Über das Auftreten von Monoselenan‐ und Monotelluran‐disulfandiphosphonat bei der Umsetzung von SPO mit Seleno‐ und Telluropolythionaten
Authors: Blasius E. , Spannhake N. 
Published: January 2005

AbstractSeleno‐ und Telluro‐polythionate bilden mit SPO die hier erstmalig beschriebenen Anionen SeS2P2O und TeS2P2O. Als Neben‐und Folgeprodukte treten Polysulfan‐diphosphonate, ‐disulfonate und ‐phosphonosulfonate auf. Durch Auswertung von radiochemischen Doppelmarkierungen mit den Nuklidpaaren 35S32P und 35S75Se lassen sich die gebildeten Produkte identifizieren und Aussagen über den Reaktionsmechanismus machen.
Organic Compounds of Vth group Elements. I. Reactions of tantalum penta‐ethoxide with oximes and diethyl‐hydroxylamine
Authors: Mehrotra R. C. , Rai A. K. , Bohra R. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of the formula (EtO)5−nTa(lig)n (where n = 1–5; lig = diethylhydroxylamine or oximes) have been synthesized by the reactions of tantalum pentaethoxide with diethylhydroxylamine and oximes. A few isopropoxy and butoxy derivatives have also been synthesised by alcoholysis. I.R. spectra have been recorded and molecular weights determined in boiling benzene.
Die Reaktion von Eisen(III) mit Brenzkatechin‐3,5‐disulfonsäure (Tiron) und Äthylendiamintetraessigsäure
Authors: Koch S. , Ackermann G. 
Published: January 2005

AbstractIm System Eisen(III)‐Tiron‐ÄDTE konnte neben den bereits bekannten Komplexen in schwach saurer Lösung ein ternäres Chelat nachgewiesen werden. Auf Grund spektralphotometrischer Messungen unter verschiedenen Bedingungen (Ligandenkonzentration) wurde erkannt, daß es sich dabei um das Teilchen [FeHYL]4− mit λmax = 555 nm und ε555 = 2500 l · mol−1 · cm−1 handelt. Die Bildungsreaktion des ternären Chelates stellt eine innerkomplexe Verdrängungsreaktion dar, wobei Donatoratome der ÄDTE im FeY− durch Tiron ersetzt werden. Aus den Messungen konnten mit Hilfe eines graphischen Verfahrens Gleichgewichtskonstanten berechnet werden.
Chelate von β‐Dicarbonylverbindungen und ihren Derivaten. XXXIII. Planar‐oktaedrische Konstitutionsisomerie an Nickelchelaten t‐butylsubstituierter β‐Diketone
Authors: Dietze F. , Butter E. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die Nickelkomplexe einer Reihe unterschiedlich substituierter Pivaloylacylmethane dargestellt und ihr Assoziationsverhalten untersucht. Neben den paramagnetischen trimeren Assoziaten können in zahlreichen Fällen auch die diamagnetischen Monomeren in Substanz isoliert werden. Für ausgewählte Nickelkomplexe werden die Gleichgewichtskonstanten bestimmt. Die große Assoziationstendenz der Chelate mit Trifluoracetylpivaloylmethan und Pentachlordibenzoylmethan im Vergleich zu halogenfreien Homologen macht neben den sterischen Einflüssen auch das Wirken elektronischer Faktoren deutlich.
The chemical transport rates and crystal Morphology of GeSe
Authors: Wiedemeir H. , Irene E. A. 
Published: January 2005

AbstractMass transport rate studies on the system GeSeGeI4 were performed in closed ampules of fused silica in the temperature gradients 520 → 420°C, 420 → 350°C and 380 → 300°C with GeI4 pressures ranging from 0 to about 2 atm. The experimental results in terms of material flux versus GeI4 pressure reveal the different transport modes in agreement with SCHÄFER'S transport models. Comparison of observed and computed material fluxes based on a diffusion model confirmed the transport reaction

Diffusion controlled chemical transport yields single crystal platelets with (001) orientation of the as‐grown surfaces, in accordance with the structural properties of GeSe.
Complexes of Nickel(II) Thiocyanate with Anilines
Authors: Dash K. C. , Das S. N. 
Published: January 2005

AbstractComplexes of the type NiL2(SCN)2 (L = aniline, o‐, m‐, p‐toluidine, o‐, m‐, p‐anisidine and p‐phenetidine) have been prepared and characterised by room temperature magnetic moments and infra‐red spectral data (down to 250 cm−1) in the solid state. The thiocyanate is present as a bridging group and the metal atom is shown to be in a six‐coordinate environment having an octahedral stereochemistry.
The Decomposition of H2O2 in Presence of Mixed Oxide Catalysts
Authors: Walvekar S. P. , Halgeri A. B. 
Published: January 2005

AbstractThe decomposition of H2O2 in presence of TiO2ZrO2 (ignited to various temperatures), SiO2ZrO2, Al2O3ThO2, SiO2ThO2, Al2O3MoO3, SiO2MoO3, Al2O3WO3 and SiO2 WO3, mixed oxide catalysts has been studied. As these catalysts are of bifunctional nature an attempt has been made to evaluate the decomposition brought about by acidic as well as by the basic sites by the poisoning technique. Both these sites catalyse the decomposition of H2O2. The energy of activation values Ea and Eb are inversely proportional to the acidity and basicity values. The mechanism of decomposition of H2O2 in presence of acidic and basic sites is of similar nature. Only acid sites having an acid strength in the range of pKa values <+3.3 and >−3.0 are able to catalyse the decomposition of H2O2. Basic centres which are strong as well as those which are moderately weak (pKa≧10) are able to catalyse.
Salze von Halogenophosphorsäuren. VIII Darstellung und Eigenschaften oligomerer Difluorophosphate
Authors: Grunze H. , Neels J. , Grunze I. 
Published: January 2005

AbstractAus wäßrigen Lösungen eines Fluorophosphatglases der Bruttozusammensetzung K2P2O5F2 wurden durch kombinierte fraktionierte Fällung mit BaCl2‐Lösung und Aceton die bisher nicht bekannten oligomeren Difluorophosphate Bariumdifluorotetraphosphat‐hexahydrat Ba2(P4O11F2) · 6 H2O, Bariumkaliumdifluoropentaphosphat‐pentahydrat Ba2K(P5O14F2) · 5 H2O und zwei Bariumdifluorotriphosphat‐Hydrate Ba3(P3O8F2) · aq I und Ba3(P3O8F2) · aq II isoliert. Die Eigenschaften dieser Verbindungen wurden untersucht und ihre Konstitution aufgeklärt.
Untersuchungen an Selen‐Verbindungen. LXV1über Verbindungen des Typs(CH3O)3SeX mit XF, Cl, Br, NO3, AlCl4
Authors: Reichenbächer M. , Paetzold R. 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen (CH3O)3SeX mit X  Cl und br bilden sich durch Umsetzung von Se(OCH3)4mit SeX4(Molverhältnis 3:1). Die verbindungen (CH3O)3SeF und (Ch3O)3SeNO3entstehen bei der Reaction des Chlorids (CH3O)3SeCl mit AgF bzw. AgNO3. Das (Ch3O)3SeCl reagiert mit AlCl3zu (CH3O)3SeAlCl4. Einige Eigenschaften der Verbindungen und die IR‐Spektren werden mitgeteilt. Die IR‐Spektren gestatten Aussagen zur Natur der Bindungsverhältnisse in den (CH3O)3SeX‐Verbindungen.
Relationen Zwischen Protonenassoziations‐und Komplex‐stabilitätskonstanten bei substituierten Anthranilsäuren
Authors: Walther D. , Uhlig E. 
Published: January 2005

AbstractEs wird ein „Modell der ähnlichen Koordinationssphären”︁ entwickelt, das es ermöglicht, eine quantitative beziehung zwischen den Protonenassoziations‐ und den Komplexstabilitätskonstanten der Liganden der Typen I und XIV (s. Text) aufzustellen. Der Einfluß der Substituenten X und Y auf die Protonierung und die Komplexbildung wird dabei über den induktiven und mesomeren Effekt sowie über den Feldeffekt erfaßt. Das Modell wird anhand zahlreicher experimenteller Daten überprüft.
Über ternäre Oxide des Bleis: Zur Kenntnis von Na6PbO4
Authors: Panek P. , Hoppe B. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurde Na6PbO4 (farblos bis blaß gelblich), das nach Einkristalldaten kubisch, I43m, mit a=11,01 Å und Z=8 kristallisiert. Die Parameter wurden nach “least‐squares” (705 h01–h51, Mo–Kα) verfeinert, R=0,082, R′=0,091 (Parameter siehe Text). Es liegt eine geordnete Variante der Na2O‐Struktur vor, in der sich gemäß[0″Na4]′“Na4” [O′(PbO3″′)4] “isolierte” Pb4O13‐Gruppen abheben, die über Na′ und Na′ miteinander verbanden sind. Der MADELUNG‐Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
Der Chemische Transport von Re, ReO2 ReO3 und ReS2
Authors: Schäfer Harald 
Published: January 2005

AbstractDer chemische Transport. von Re, ReO2, ReO3 und ReS2 in Gegenwart von J2, von H2O and von J2 + HaO wurde experimentell untersucht. Experimente mit Re/J2 und ReS2/J2, bei denen eingeschleppte Wasserspuren durch Umsetzung mit Graphit beseitigt wurden, zeigten die Wichtigkeit des Wassers für die entsprechenden Transportvorgänge. Die Gaszusammensetzung in den jeweils vorliegenden Vielkomponentensystemen wurde thermodynamisch berechnet. Auf dieser Grundlage wurden die Transporteigenschaften diskutiert. Die maßgebenden Re‐haltigen Gasmolekeln sind ReO3J und ReO3(OH). Gasförmige Rheniumjodide spielen keine Rolle. Günstige Transporteigenschaften findet man in den Systemen Re/H2O Re/H2O, J2 ReO2/H2O, J2 ReO2/Re2O, J2‐ ReO3/J2 ReS2/H2O, ReS2/H2O, J2 Gute Synthesewego für ReO2 und ReO3 werden angegeben. Gemenge von ReO3 und ReO2 können durch Abtransport von ReO3 mit J2 getrennt werden.