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Über elektronenreiche Komplexe des Yttriums mit 2,2′‐Dipyridyl
Authors: Herzog S. , Gustav K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die erstmalige Darstellung verschiedener Yttrium‐Dipyridyl‐Verbindungen (YDipy31), YDipy3 · 1,34 C6H6, „YDipy4”︁ und LiDipy · YDipy3 · 3 THF(2) berichtet. Zur Charakterisierung der Verbindungen werden das magnetische Moment bei Zimmertemperatur, das Absorptionsspektrum sowie das Verhalten im Vakuum und in einigen Lösungsmitteln herangezogen. Die in diesem Zusammenhang auftretenden Fragen werden diskutiert.
Über einen elektronenreichen Komplex des Lanthans mit 2,2′‐Dipyridyl: LaDipy4
Authors: Herzog S. , Gustav K. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die erstmalige Darstellung eines Lanthandipyridyls, und zwar des Tetrakis‐2,2′‐Dipyridyl‐Lanthans LaDipy4(1) berichtet. Die Eigenschaften der luftempfindlichen Verbindung (Verhalten im Vakuum und in verschiedenen Lösungsmitteln; magnetisches Moment; Überführung) werden beschrieben.
Untersuchungen an Oximkomplexen. IV Über die Reaktion von Kobalt(II)‐Salzen mit Diacetylmonoxim‐β‐pyridyl‐(2)‐äthylimin
Authors: Uhlig E. , Schneider D. , Hildebrandt H. 
Published: January 2005

AbstractKobalt(II)‐Salze bilden bei der Umsetzung mit dem in der Überschrift genannten Liganden (DPÄ) in großem Überschuß Komplexe des Typs [CoIII(DPÄ—H)2]X (X  Cl, J, NCS, NO3, ClO4). Als Oxydationsmittel fungiert der Luftsauerstoff. Werden die Komponenten im Verhältnis 1:2 bzw. 1:1 zur Reaktion gebracht, so entstehen Komplexsalze wie [Co(DPÄ—H)2]2[Co(NCS)4] und [Co(DPÄ—H)2] [CoCl3(C2H5OH)] · C2H5OH. Das komplexchemische Verhalten von DPÄ wird mit dem anderer Oximliganden verglichen.
Die Kristallstruktur von TaCl4F
Authors: Preiss H. 
Published: January 2005

AbstractTaCl4F kristallisiert tetragonal mit a = 12,71 ± 0,08 Å und c = 7,84 ± 0,05 Å. Die dreidimensionale Strukturermittlung, die mit den aus WEISSENBERG‐Aufnahmen erhaltenen h k l‐Reflexen (1 = 0 bis 5) durchgeführt wurde, ergab, daß TaCl4F im kristallisierten Zustand tetramere Baueinheiten enthält, in denen TaCl4F2‐Oktaeder über Fluorbrücken zu einem schwach gewellten Vierring verbunden sind.
Über die Löslichkeit von Chloriten in wäßrigen Salzsystemen. II. Isothermen des Systems Natriumchlorit—Natriumhydroxid—Wasser bei 20°, 30° und 40°C
Authors: Popjankow B. , Kolarow N. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über den Gang der Liquidus‐Kurve, die Anzahl und den Charakter der monovarianten Kristallisationsfelder des Systems Natriumchlorit—Natriumhydroxid—Wasser bei 20, 30 und 40 °C berichtet.Bei 20 und 30 °C existieren zwei monovariante Kristallisationsfelder des Trihydrats und der wasserfreien Natriumchlorits; bei 40 °C existiert nur das Monohydrat. Der Gang der Liquidus‐Kurve deutet den starken Aussalzeffekt des Natriumhydroxids auf die Löslichkeit von Natriumchlorit an.
Infrarotspektroskopische Untersuchungen an Komplexverbindungen des Äthylendiamins mit Silber(I)‐cyanid und‐rhodanid
Authors: Brodersen Klaus , Kahlert Theodor 
Published: January 2005

AbstractDie Verbindungen (AgSCN)2 ▪ en und (AgCN)2 · en (en = Äthylendiamin) lassen sich durch Umsetzung wasserfreier Lösungen der entsprechenden Silbersalze in Pyridin mit absolut alkoholischen Äthylendiamin‐Lösungen darstellen. Die Diskussion der Infrarotspektren erlaubt die Aussage, daß die Äthylendiamin‐Molekel in der trans‐Form gebunden ist (Punktgruppe C2h).
Zum Mechanismus des 36Cl‐ und 82Br‐ Isotopenaustausches von [Co en2 X2]+ ‐Komplexen
Authors: Rössler K. , Schmidt G. B. 
Published: January 2005

AbstractDer Isotopenaustausch von trans‐[Co(en)2, Cl]+ mit Cl−‐Ionen und von trans‐[Co(en)2Br]+ mit Br−‐Ionen wurde in sauren, methanolischen Lösungen in Abhängigkeit von der Temperatur (30–60°C), der Komplexsalz‐, der Wasserstoffionen‐ und der Halogenionenkonzentration untersucht (1). Für trans‐[Co(en)2, Cl]+ wurde in 0,51 n methanolischer HCl k1 (40°C) = 0,53 · 10−3 min−1 und eine Aktivierungsenergie EA von 24 kcal/Mol gefunden, für trans‐[Co(en)2, Br]+ in 0,25 n methanolischer HBr k1 (40°C) = 3,9 · 10−3 · min−1 und EA = 20,0 kcal/Mol. Es wird auf das Vorliegen eines metastabilen Solvatkomplexes als Übergangszustand geschlossen. Die Bildung von Ionenpaaren mit steigender Halogenionenkonzentration beschleunigt die Reaktion.
Studies on the Hydrazine Complexes of Some Bivalent Metal Ions in aqueous solution
Authors: Banerjea D. , Singh P. 
Published: January 2005

AbstractThe compositions and formation‐constants of the complexes formed by Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) with hydrazine have been evaluated graphically following the method of Rossotti and Rossotti using the necessary data from the results of pH titration of solutions containing the metal perchlorate, hydrazinium diperchlorate and sodium perchlorate at an ionic strength of unity at 30°C. The values of the successive equilibrium constants for the protonation of hydrazine, which were also needed, have been evaluated separately by similar procedure. Even at the rather high ratio of ca. 60 of (total hydrazine)/(total metal) the highest complexes which appear to be formed in the systems investigated have the ratio of metal:hydrazine of 1:2 for Co(II) and Zn(II), while in all the other cases only 1: 1 complexes appear to exist in solution.The values of the formation‐constants (at 30°C; μ = 1) obtained are:

β1 values obtained from the Bjerrum relation are in fairly good agreement with those given above except for Co(II). The limitations of Bjerrum's method are discussed.
Über die Ammonolyse von Organometallen. IV. Die Ammonolyse von Triphenylarsin, Triphenylstibin und Triphenylwismut
Authors: Schmitz‐DuMont O. , Ross B. 
Published: January 2005

AbstractDas in flüss. NH3 unlösliche Triphenylstibin (I) erleidet in Gegenwart von KNH2 bereits bei −20°C vollkommene Ammonolyse unter Bildung von unlöslichem kristallinem K[Sb(NH)2] (II), das bei 200°C unter NH3‐Abspaltung in das Nitridosalz K3Sb3N4 (III) übergeht. II reagiert mit NH4NO3 zum gelben Nitrid SbN. Das ebenfalls in fl. NH3 unlösliche Triphenylarsin(V) erleidet auch in Gegenwart von KNH3 erst bei Temperaturen >60°C vollständige Ammonolyse. Die Zusammensetzung der resultierenden Amido‐imidosalze hängt wesentlich von der Temperatur ab. Es wurden zwei röntgenographisch verschiedene Bodenkörper erhalten, von denen das an Kärmste Reaktionsprodukt der Zusammensetzung K[As(NH)2] nahe kommt. Triphenylwismut (IX) wird in flüss. NH3 in Gegenwart geringer Mengen KNH2 bereits bei −60°C zu BiN ammonolysiert.
Untersuchungen an Vanadinoxidchloriden und Vanadinchloriden. I. Gleichgewichte mit VOCl3, VO2Cl und VOCl2
Authors: Oppermann H. 
Published: January 2005

AbstractVanadinoxidtrichlorid wurde dargestellt durch Chlorieren von V2O5‐Kohlegemischen bei 300°C. Das Verdampfungsgleichgewicht des VOCl3, gemessen im Membrannullmanometer, ergibt ΔLHv(VOCl3, 298) = 9,57 ± 0,05 kcal/Mol und ΔSv(VOCl3, 298) = 24,27 ± 0,1 cl, der Siedepunkt des VOCl3 berechnet sich zu 127 ± 0,2°C.Vanadindioxidchlorid wurde durch Einleiten von Cl2O in VOCl3 gewonnen. Bei der Auswertung des Zersetzungsgleichgewichtes

erhält man die Bildungsenthalpie des VO2Cl zu ΔH(VO2Cl f, 298) = −183 ± 1 kcal/Mol und die Standardentropie zu S(VO2Cl f, 298) = 23 ± 1 cl. Der Zersetzungspunkt (p = 760 mm) liegt bei 180 ± 5°C.Das durch Synthese im Temperaturgefälle dargestellte Vanadinoxiddichlorid zerfällt nach

der Zersetzungspunkt liegt bei 384 ± 3°C. Für die Bildungsenthalpie des VOCl2 erhält man ΔH(VOCl2 f, 298) = −165 ± 1 kcal/Mol, für die Standardentropie S(VOCl2 f, 298) = 28,5 ± 2 cl.
Die Bildung von Tetramethoxyarsenaten bei der Reaktion von Arsensäuretrimethylester mit Aminen – eine Bestätigung des Reaktionsablaufes bei der Darstellung von Orthoarsensäurepentamethylester
Authors: Hass Dieter 
Published: January 2005

AbstractTetramethoxyarsenate werden neben Aminolyseprodukten bei der Umsetzung von Arsensäuretrimethylester mit der gleichen Molzahl primären Amins (Propylamin, Äthylendiamin, Hexamethylendiamin) in Methanol als kristalline Verbindungen erhalten. Diese Verbindungen können aus Methanol umkristallisiert werden, zersetzen sich aber im Ölpumpenvakuum leicht unter Methanolabspaltung. Die entsprechenden Äthoxyverbindungen konnten auf diesem Wege nicht dargestellt werden.Aus der Bildung der Tetramethoxyarsenate wird auf das Vorliegen der ihnen entsprechenden freien Säure, HOAs(OCH3)4, beim Umsatz mit nur 1/2 Mol Amin je Mol Ester rückgeschlossen.
Zur Kenntnis von SrY2O4
Authors: Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEs wird über die Darstellung von SrY2O4‐Einkristallen bei hohen Temperaturen und deren röntgenographische Untersuchung berichtet. SrY2O4 kristallisiert orthorhombisch (a = 10,08, b = 11,91, c = 3,40 Å), Raumgruppe D–Pnam und ist mit CaFe2O4 isotyp. Parameter vgl. Tab. 1.
Korrosion von ZrO2 durch Ir beim Erhitzen
Authors: Gorski W. 
Published: January 2005

AbstractZwischen stabilisiertem Zirkonoxid und metallischem Iridium kommt es in oxydierender Atmosphäre zu einer heftigen gegenseitigen Korrosion, die bereits bei etwa 1500°C einsetzt, ohne daß dabei eine bleibende chemische Veränderung der Ausgangskomponenten eintritt. Ein gleiches Verhalten wurde zwischen Al2O3 und Ir beobachtet. Es werden intermediär auftretende Verbindungen von Oxid und Iridiumoxid vermutet, die nach kurzer Zeit wieder dissoziieren. Damit eignet sich Iridium nicht als Tiegelmaterial für Oxide in oxydierender Atmosphäre.
Darstellung und Kristallstruktur von KAgO und CsAgO
Authors: Sabrowsky H. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractNeu dargestellt wurden KAgO (farblos) und CsAgO (gelb) aus den Oxidkomponenten. Nach Einkristalluntersuchungen (Präzessionsaufnahmen nach [100] und [001], MoKα) kristallisiert KAgO tetragonal: S—I4, Z = 8, a = 9,91, c = 5,46 Å; c/a = 0,55. Es liegen quadratische [Ag4O4]‐Gruppen vor; längs [001] sind durchgehende Kanäle (∅︁ = 2,5 Å) vorhanden. CsAgO ist nach dem Debyeogramm mit KAgO isotyp: a = 10,25 Å, c = 6,17 Å, c/a = 0,60.
Zur Konstitution der Metallchelate von 8‐Hydroxy‐7‐formyl‐chinolin
Authors: Hennig H. , Dietze U. , Uhlemann E. 
Published: January 2005

AbstractEinige Metallchelate von 8‐Hydroxy‐7‐formyl‐chinolin wurden unter dem Aspekt einer möglichen Koordinationskonkurrenz untersucht. An Hand von Vergleichsuntersuchungen an 8‐Hydroxy‐7‐allyl‐chinolin bzw. 8‐Hydroxy‐7‐propenyl‐chinolin sowie mittels IR‐spektroskopischer Befunde konnte nachgewiesen werden, daß alle untersuchten Metallionen den Oxinteil des Chelatbildners gegenüber dem Salicylaldehydteil bevorzugen. Lediglich die bifunktionelle SCHIFFsche Base von 8‐Hydroxy‐7‐formyl‐chinolin mit Äthylendiamin zeigte gegenüber Metallionen keine Koordination über den Oxinstickstoff.
Die Kristallstruktur von Ammonium‐diamidothiophosphat
Authors: Mootz D. , Look W. , Sassmannshausen G. 
Published: January 2005

AbstractAmmonium‐diamidothiophosphat, NH4[POS(NH2)2], kristallisiert in der Raumgruppe P 21 mit Z = 2 und den Gitterkonstanten a = 8,115 Å, b = 6,459 Å, c = 5,483 Å und β = 101,30°. Die Kristallstruktur wurde mit dreidimensionalen photographischen Daten bestimmt. Alle Bindungslängen im Anion weisen die erwartete durch dπ–pπ‐Wechselwirkungen verursachte Verkürzung gegenüber reinen Einfachbindungen auf. Die thermische Bewegung des Anions entspricht weitgehend der eines starren Körpers. Sieben der acht Wasserstoffatome der Formeleinheit nehmen an Wasserstoffbrücken teil, die die Kationen und Anionen zu einem komplexen dreidimensionalen Netzwerk verknüpfen.
Beiträge zur Chemie der Boracetate. IV. Darstellung und Eigenschaften von Borcarboxylaten einiger Halogenessigsäuren. Mit 1 Abbildung
Authors: Kibbel Hans Ulrich 
Published: January 2005

AbstractBortrichlorid reagiert mit Halogenessigsäuren in Petroläther oder Chloroform in guten Ausbeuten zu den entsprechenden Diboroxidtetraacetaten B2O(OCOR)4 (R  CH2F–, CH2Cl–, CHCl2–, CCl3–, CH2Br–, CH2J–). Die Umsetzung von Bortrichlorid mit Trichloressigsäure in Diäthyläther ergibt einen Komplex, der wahrscheinlich die Struktur eines Triäthyloxonium‐tristrichloracetatoäthoxoborats [(C2H5)3O][B(OCOCCl3)3(OC2H5)] besitzt. In Dioxan entsteht ein unbeständiger Komplex B(OCOCCl3)3 · C4H8O2. Die Umsetzung von Diboroxidtetraacetat mit Halogenessigsäuren führt nicht zu reinen Diboroxidtetrahalogenacetaten.
Die Reaktionen von Nickeloxid‐Einkristallen mit Chlor und Chlorwasserstoff und ihre Beeinflussung durch Dotierung. Mit 11 Abbildungen
Authors: Jerschkewitz H.‐G. , Irgang M. 
Published: January 2005

AbstractDie Reaktionen von Nickeloxid‐Einkristallen mit Chlor und Chlorwasserstoff wurden unter Bedingungen, bei denen das gebildete Nickelchlorid gasförmig vorliegt (10–20 Torr, 500–900°C), untersucht. Bei beiden Reationen tritt eine Erhöhung der Aktivierungsenergie durch Dotierung des Nickeloxids mit Chrom und eine Erniedrigung durch Lithium‐Dotierung ein, während Magnesium‐Dotierung ohne Einfluß ist.Die Umsetzung mit Chlor verläuft nach nullter Ordnung mit geschwindigkeitsbestimmender Sauerstoffdesorption. Die Chlorierung durch Chlorwasserstoff erfolgt nach der Reaktionsordnung 1/2, wobei vermutlich die Bildung von OH‐Gruppen an der Nickeloxid‐Oberfläche der langsamste Schritt ist.Alle untersuchten Nickeloxidproben besitzen p‐Leitfähigkeit, die bei konstanter Temperatur vom höchsten Li‐Gehalt über undotierte Proben bis zum höchsten Cr‐Gehalt monoton abnimmt. In umgekehrter Richtung ändert sich die Lage des FERMI‐Niveaus. Die Änderungen der Aktivierungsenergie gehen also mit denen des FERMI‐Potentials symbat.
Einige Additionsverbindungen von POCl3
Authors: Smitskamp C. C. , Olie K. , Gerding H. 
Published: January 2005

AbstractDie Stabilität der Addukte SnCl4 · 2 POCl3, TiCl4 · 2 POCl3 und SbCl5 · POCl3 wird mit Hilfe der Raman‐Spektroskopie untersucht. SnCl4 · 2 POCl3 existiert nur im festen Zustande, unter Umständen auch in einem Überschuß von SnCl4; das entspricht der hohen Kristallisationswärme dieser Verbindung. TiCl4 · 2 POCl3 ist im festen Zustande stabil und dissoziiert teilweise in Lösung oder geschmolzenem Zustande. SbCl5 · POCl3 ist sowohl im festen als auch im geschmolzenen Zustande stabil; auch in Dichlormethan dissoziiert diese Verbindung fast nicht.
Isolierung des Trichlormethylradikals
Authors: Steudel Ralf 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine Untersuchungstechnik beschrieben, mit deren Hilfe das Radikal CCl3 in der Gasphase (0,05 Torr) dargestellt und bei ‐190°C isoliert und spektroskopisch nachgewiesen werden kann. Zur Darstellung dienen die Reaktionen

CCl3 wird identifiziert durch die IR‐Absorptionen v3 (CCl3) = 895 cm−1 und v3 (13CCl3) = 869 cm−1, durch die Rekombination zu C2Cl6 und die Reaktion mit Brom zu CCl3Br. Die wahrscheinliche Symmetrie des CCl3 ist die der Punktgruppe D3h.
Zur Beeinflussung der Umwandlung von γ‐Fe2O3 in α‐Fe2O3 durch Alkali‐, speziell K+‐Zusätze
Authors: Lichtner E. , Szalek G. 
Published: January 2005

AbstractDurch Differentialthermoanalyse und röntgenographische Untersuchungen wird an Hand einer Fe2O3‐Reihe mit abgestuftem KOH‐Zusatz festgestellt, daß sich die Umwandlung von γ‐Fe2O3 in α‐Fe2O3 mit steigendem K‐‐Gehalt beträchtlich nach höheren Temperaturen verschiebt. Dafür wird besonders bei größeren K+‐Gehalten nicht eine Stabilisierung der γ‐Phase durch K+‐Einbau, sondern die Tendenz des Systems zur Bildung der Verbindung K2O · 6 Fe2O3 verantwortlich gemacht. Die DTA‐Untersuchungen werden auf eine analoge Oxidreihe mit NaOH Zusatz ausgedehnt.
Über Phosphorsäuren niederer Oxydationszahl. X. Austauschreaktionen in wüsseriger Lösung
Authors: Balser B. , Worms K.‐H. , Glemser O. , von Baeckmann A. 
Published: January 2005

Abstract‐Säure reagiert in wässeriger Lösung mit Orthophosphat, nicht zu Pyrophosphat, sondern in Form einer Austauschreaktion entsprechend

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wie durch Einsatz von radioaktiv markiertem Orthophosphat oder radioaktiv markierter ‐Säure nachgewiesen wurde. Neben der Austauschreaktion erleidet die ‐Säure ein gewisses Maß an Hydrolyse. Pyrophosphat reagiert mit Orthophosphat in ähnlicher Weise. jedoch unter erheblich energischeren Bedingungen.
Untersuchungen an Erdalkalimetall‐Erdalkalimetallhalogenid‐Systemen. XI. Das Verhalten von Magnesium–Magnesiumhalogenid‐Systemen
Authors: Emons H.‐H. , Grothe W. , Seyfarth H.‐H. 
Published: January 2005

AbstractDie Auflösung von Magnesium in seinen geschmolzenen Halogeniden und die Reaktion von MgH2 bzw. Mg3N2 mit MgX2 (X = Cl, Br, J) werden untersucht. Als wahrscheinlichster Auflösungsvorgang in Inertgasatmosphäre wird die Bildung von Mg‐Ionen angenommen. Aus Magnesiumhydrid und den entsprechenden Halogeniden entstehen die tetragonal kristallisierenden Hydridhalogenide MgHCl, MgHBr, und MgHJ. Bei Einsatz von Magnesiumnitrid bilden sich die Nitridhalogenide Mg2NCl, Mg2NBr und Mg2NJ, deren Hydrolyse zu hydratisierten Hydroxidhalogeniden führt.
Studies on mixed ligand complexes of Cu (I). I. Mixed Ligand Complexes of Tris(tu)Cu(I) Iodide with heterocyclic amines
Authors: Malik Anees Uddin 
Published: January 2005

AbstractTris‐(tu)‐Cu(I) iodide reacts with pyridine, 3‐picoline and 2,2′‐dipyridyl to form tetracoordinated complexes of the type [Cu(py)tu3]I. [Cu(3‐pic)tu3]I and [Cu(dipy)tu2]I respectively. Infra red spectra give evidence for the coordination through nitrogen and sulphur in these complexes.
Spektralphotometrische Ermittlung der Koordinationsverhältnisse in Kristallgittern. IV. Über die Lichtabsorption des Ni2+ und Co2+ in Metasilicaten
Authors: Kasper H. 
Published: January 2005

AbstractEs wurden die Diopsidphasen Co0,5Cd0,5GeO3 und Ni0,5Cd0,5GeO3 aufgefunden.Die Lichtabsorption des Ni2+ und Co2+ in Cd‐haltigen Metasilicaten wird untersucht. Im CoxCd1−xGeO3 (x = 0,03; 0,1) zeigen sich Bandenaufspaltungen, die eine zwischen Oktaeder und Tetraeder liegende Koordination von Co2+ andeuten.
Chemie der Seltenen Erden in geschmolzenen Alkalichloriden. I. Schmelzen von Alkalichloriden mit Lanthanchlorid und Neodymchlorid
Authors: Förthmann R. , Vogel G. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractMessungen der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit an homogenen Schmelzen von Neodymchlorid mit Natriumchlorid oder Kaliumchlorid ergeben Isothermen, deren Verlauf durch die Annahme von NdCl in den Schmelzen gedeutet werden kann. Diese Deutung wird im Zusammenhang mit den Zustandsdiagrammen diskutiert. Messungen an geschmolzenen Mischungen von Lanthanchlorid mit verschiedenen Alkalichloriden bestätigen, daß die in den Schmelzen gefundenen Nahordnungszustände nicht notwendig an das Auftreten der entsprechenden kristallisierten Verbindungen im Zustandsdiagramm gebunden sind.
Chemisches Verhalten von cyclischen Siloxanen mit H2SiO‐Gruppen
Authors: Fischer Claus , Kriegsmann Heinrich 
Published: January 2005

AbstractVersuche, cyclische Siloxane [H2SiO]n durch Hydrolyse von Dihalogensilan in einem inerten Lösungsmittel in Substanz darzustellen, blieben erfolglos. Nach Entfernung des Lösungsmittels lag der größte Teil des Hydrolysenproduktes in fester, hochpolymerer Form vor, während der geringe Anteil an flüchtiger, niederpolymerer Substanz sehr schnell polymerisierte. Es wurden IR‐Spektren in verschiedenen Phasen der Polymerisation angefertigt und mit „Nachaufnahmen”︁ von [H2SiO]4, [CH3HSiO]2[H2SiO]2 und [(CH3)2SiO]2[H2SiO]2 verglichen.Die mittleren Frequenzen wurden den einzelnen Schwingungsformen zugeordnet. Die Analyse der IR‐Spektren zeigt, daß bei der Polymerisation dieser Verbindungen flächenhafte und räumliche Vernetzungen auftreten.
Über Phosphorstickstoffverbindungen. XXX. Ein neues fünfgliedriges Ringsystem mit Stickstoff, Phosphor und Kohlenstoff im Ring
Authors: Hormuth Peter B. , Becke‐Goehring Margot 
Published: January 2005

AbstractDiphenylthiosemicarbazid setzt sich. Mit Phosphortrichlorid zu dem fünfgliedrigen Ringsystem Ia um, mit PCl5 entsteht II. Mit PCl5 entsteht aus Ia Verbindung Ib, mit Cl2 entsteht II.
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Schmelzwärmen von III/V‐, IV/V‐ und V/VI‐Verbindungen
Authors: Blachnik R. , Schneider A. 
Published: January 2005

AbstractAus den „drop‐calorimetrisch”︁ bestimmten Schmelzenthalpien und den daraus berechneten Schmelzentropien von GaSb, InSb, InBi, Bi2Tl, SnAs, GeAs, GeAs2, Bi2Se3, As2Te3 und As2Se3 lassen sich drei Klassen von Schmelzvorgängen ableiten:

Der Übergang von einem geordneten Festkörper mit kovalenten Bindungen in eine Schmelze mit metallischem Charakter und statistischer Verteilung der Atome.
Der Übergang von einem Festkörper mit Schicht‐ bzw. Kettenstruktur in eine Schmelze mit molekülähnlichen Nahordnungszuständen.
Der Übergang von einem geordneten Festkörper mit vorwiegend metallischem Charakter in eine metallische Schmelze mit statistischer Verteilung der Atome.
Diese Einteilung wird durch die unterschiedliche Abhängigkeit der Schmelzenthalpien von der Breite der verbotenen Zone bekräftigt.
Octahedral cobalt(III) complexes of the chloropentammine type. XVII. Association and reaction of some halogenopentamminecobalt(III) and halogenopentamminechromium(III) cations with hydroxide in aqueous dioxan
Authors: Chan S. C. , Hui K. Y. 
Published: January 2005

AbstractThe replacement, by hydroxide ion, of the coordinated halide from some halogenopentamminecobalt(III) and ‐Chromium(III) cations in aqueous dioxan has been studied over a range of alkali concentrations up to 0.1 M. With excess of hydroxide ion at constant ionic strength, pseudo first‐order rate constants were obtained. The results support a pre‐equilibrium association of complex and hydroxide ions in these media, but do not provide distinction as to whether the resulting ion‐pair subsequently reacts by direct exchange or by proton removal. The extents of ion association are found to be greater for the cobalt(III) than for the chromium(III) system, increasing with the amount of dioxin in the solvent mixture.
The Instability of Permanganate in orthophosphoric acid
Authors: Narayanan Kutty T. R. , Vasudeva Murthy A. R. 
Published: January 2005

AbstractSolutions of potassium permanganate in concentrated phosphoric acid (above 50%) are found to be unstable. The oxidation state of manganese is reduced from (VII) to (III) and oxygen is evolved during this process. The extent of decomposition of permanganate is found to be dependent on the concentration of the acid.
Die Kristallstruktur von Li2SnO3
Authors: Kreuzburg G. , Stewner F. , Hoppe R. 
Published: January 2005

AbstractLi2SnO3 kristallisiert monoklin, C, mit a = 5,295, b = 9,184, c = 10,032 Å und β = 100,13°; Z = 8. Die Punktlagen von Sn konnten aus PATTERSON‐Synthesen und die von O und Li aus Differenz‐FOURIER‐Synthesen bestimmt werden. Die Parameter wurden mittels der „Least‐squares‐Methode”︁ [1462 Reflexe (h 01)–(h 71)] verfeinert; der R‐Wert beträgt 10,5%. Die mittleren Abstände betragen SnO 2,20 Å und LiO 2,07 Å. Die Li2SnO3‐Struktur läßt sich vom NaCl‐Typ ableiten: die Oktaederlücken der kubisch‐dichtesten Sauerstoffpackung sind geordnet zu 2/3 mit Li und zu 1/3 mit Sn besetzt.
Eisen(II)‐carbonat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von röntgenamorphem Eisen(III)‐hydroxid sowie von γ‐FeOOH und α‐FeOOH
Authors: Krause A. , Kosterzewa E. 
Published: January 2005

AbstractWährend bei Behandlung von FeCO3 mit H2O2 röntgenamorphes Eisen(III)‐hydroxid entsteht, bilden sich bei der Luftoxydation des gefällten FeCO3, sofern nicht Fremdkationen anwesend sind, γ‐FeOOH und α‐FeOOH. Letzteres ist aber nur dann faßbar, wenn FeCO3 mit einem Na2CO3‐Überschuß gefällt und im alkalischen Reaktionsgemisch mit Luft oxydiert wird.
Neue Verbindungen mit Granatstruktur. III. Arsenate des Typs {NaCa2} [M] (As3)O12
Authors: Schwarz H. , Schmidt L. 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung von Phosphatgranaten blieben ohne Erfolg. Bei der Untersuchung verschiedener Arsenatsysteme konnten drei Granate des Typs {NaCa2}[M](As3)O12 mit MII  Mg, Co, Ni durch Festkörperreaktion dargestellt und ihre Gitterkonstanten ermittelt werden. Für ihr thermisches Verhalten charakteristisch ist die Umwandlung in eine bei allen Verbindungen gleiche Hochtemperaturform, die bei der Mg‐Verbindung monotrop, bei der Ni‐ und Co‐Verbindung reversibel erfolgt.