bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Kupfer(I)‐Komplexe mit 1‐Azadien‐Chelatliganden und ihre Reaktion mit Sauerstoff
Authors: Walther Dirk , Hamza Khairi , Görls Helmar , Imhof Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractDie Reaktion der zweizähligen 1‐Azadienliganden Me2N(CH2)nNCHCHCHPh mit CuX führt zu den dimeren Komplexen [ACuX]2 and [BCuX]2 (A: n = 2, B: n = 3, X: I, Cl). Die Struktur des Komplexes 1 [ACuI]2 wurde durch Kristallstrukturanalyse bestimmt. 1 enthält zwei tetraedrisch koordinierte Cu‐Atome, die über zwei Iodobrücken miteinander verknüpft sind CuCu‐Bindungslänge: (261 pm).Der Ligand MeN(CH2CH2NCHCHCHPh)2 (C) reagiert mit CuX unter Bildung der monomeren Komplexe [CCuX] (5: X = I, 6: XCl). Die Kristallstruktur von 5 zeigt, daß der Ligand dreizählig koordiniert. Die Bindungslängen der CuN(sp2)‐Bindungen sind signifikant kleiner als der CuN‐(sp3)‐Abstand.Die Reaktion der Podand‐Liganden N(CH2CH2NCHR)3 (D: RPh, E: R‐CHCHPh) mit CuX führt zu den ionischen Komplexen 7 [DCu][CuCl2] bzw. 8 [ECu][CuCl2]. 7 wurde durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert, die ausweist, daß D als vierzähliger Ligand fungiert.Die Komplexe 1−8 sind gegenüber CO2 nicht reaktiv, nehmen aber O2 schon bei tiefen Temperaturen auf. Bei −78°C reagiert der orangerote Komplex 4 [BCuCl]2 mit O2 in CH2Cl2 zu einer tiefvioletten Lösung, das Primärprodukt der Oxidation konnte jedoch nicht isoliert werden. Es reagiert bei Raumtemperatur zu dem grünen Komplex 9 [μ‐Cl, μ‐OH][BCuCl]2. Die Kristallstrukturanalyse belegt, daß ein dimerer CuII‐Komplex gebildet wird, in dem eine Chloro‐ und eine Hydroxobrücke die Monomereinheiten verbrücken. Die CuII‐Zentren weisen eine verzerrt tetragonal‐pyramidale Koordination auf.Der Reaktionsweg der Umsetzung mit O2 wird diskutiert.
Polysulfonylamine. LXXXIV [1]. Zur Isotypie in den Dimesylamid‐Komplexreihen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (MMg, Ca, Ni, Cu, Zn, Cd) und [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (MNi, Cu, Zn, Cd)
Authors: Linoh Karin , Nagel Karl‐Heinz , Lange Ilona , Moers Oliver , Blaschette Armand , Jones Peter G. 
Published: December 2004

AbstractDie Kristallstrukturen der trans‐oktaedrischen Komplexe [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] (MCa, Cd), in denen das Dimesylamid‐Anion als einzähniger O‐Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken‐Akzeptor wirkt, wurden durch Tieftemperatur‐Röntgenbeugung ermittelt. Beide gehören zu einer isotypen Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1), die zuvor für MMg, Ni, Cu und Zn charakterisiert worden war (Z. Anorg. Allg. Chem. 1996, 622, 1065). Hauptursache für die überraschende Persistenz der Isotypie in der gesamten Reihe ist vermutlich das in der Struktur auftretende hochorganisierte Netzwerk aus starken intermolekularen Wasserstoffbrücken. Um diese Annahme durch indirekte Evidenz an vergleichbaren Strukturen ohne starke H‐Brücken zu überprüfen, wurden die analogen trans‐oktaedrischen Komplexe [M(py)4{(CH3SO2)2N}2] (MMn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) aus M[(CH3SO2)2N]2 und Pyridin dargestellt und die Vertreter mit MNi, Cu, Zn und Cd durch Tieftemperatur‐Röntgenbeugung untersucht. Der Erwartung entsprechend bilden die vier Pyridin‐Komplexe keine isotype Reihe, aber zwei isotype Paare, die aus der Ni‐ und der Zn‐ Verbindung (monoklin, Raumgruppe P21/n, Z = 2) bzw, dem Cu‐ und dem Cd‐Komplex (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1) bestehen. Sämtliche Moleküle besitzen kristallographische Inversionssymmetrie. Die Mittelwerte der MOH2‐ und die MO(Anion)‐Abstände in den Wasser‐Komplexen betragen 232,6 und 232,7 pm für MCa, 225,5 und 230,3 pm für MCd. In den Pyridin‐Komplexen sind die mittleren MN‐ und die MO(Anion)‐Bindungslängen 211,8 und 213,1 pm für MNi, 217,0 und 218,5 pm für MZn, 232,8 und 234,4 pm für MCd sowie 203,6 und 254,5 pm für den eine erhebliche Jahn‐Teller‐Verzerrung aufweisenden Cu‐Komplex. In den Kristallen der Pyridin‐Komplexe ist jede Methylgruppe über eine schwache CH …︁ O‐Wechselwirkung mit einem Sulfonyl‐Sauerstoffatom eines Nachbarmoleküls verknüpft.
Synthese und Kristallstruktur von Bis(1,2‐dimethyl‐5‐nitro‐imidazol)dichlorocobalt(II)
Authors: Rosu Tudor , Negoiu Maria , Strenger Irina , Müller Ulrich 
Published: December 2004

Synthesis and Crystal Structure of Bis(1,2‐dimetyl‐5‐nitro‐imidazole)dichlorocobalt(II)Bis(1,2‐dimethyl‐5‐nitro‐imidazol)dichlorocobalt(II) was obtained by reaction of CoCl2 · 6 H2O with 1,2‐dimethyl‐5‐nitro‐imidazole in methanol. The compound forms blue crystals which were characterized by IR and UV‐vis spectroscopy and by an X‐ray crystal structure determination. Co(C5H7N3O2)2Cl2: tetragonal, space group I42d, Z = 8, a = 1142.1(1) pm, c = 2577.3(2) pm. R = 0.036 for 670 independent reflexions. The Co atom is tetrahedrally surrounded by two chlorine and two N atoms at distances of 222.8(2) and 203.5(4) pm.
[Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3 (THF)3], ein Amido‐Komplex des Ytterbiums mit clusterähnlichem Aufbau
Authors: Karl Marc , Neumüller Bernhard , Seybert Gert , Massa Werner , Dehnicke Kurt 
Published: December 2004

[Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3(THF)3], an Amido Complex of Ytterbium with a Clusterlike StructureThe title compound has been prepared from YbBr3 and NaN(SiMe3)2 in THF suspension, forming yellow single crystals from hexane solutions which were characterized by a crystal structure determination. Space group P1, Z = 2, lattice dimensions at −100°C: a = 1085.4(1), b = 1410.2(1), c = 1912.0(1) pm; α = 78.62(1)°, β = 80.61(1)°, γ = 73.45(1)°, R = 0.025.In the molecular structure of [Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3(THF)3] the three ytterbium atoms together with the μ3‐oxygen atom and a μ3‐bromine atom form a distorted trigonal bipyramid. In addition, three μ2‐Br atoms coordinate the Yb atoms in the equatorial plane, whereas the THF molecules and the N(SiMe3)2− ligands are terminally coordinated, thus forming a distorted octahedrally surrounding of the Yb atoms.
Metallkomplexe von Farbstoffen. VIII Übergangsmetallkomplexe des Curcumins und seiner Derivate
Authors: Kühlwein Frank , Polborn Kurt , Beck Wolfgang 
Published: December 2004

AbstractDie zweizähnigen Monoanionen von Curcumin[CU, (1,7‐bis(4‐hydroxy‐3‐methoxyphenyl)‐hepta‐1,6‐dien‐3,5‐dion)], Diacetylcurcumin[DACU, (1,7‐bis(4‐acetyl‐3‐methoxyphenyl)‐hepta‐1,6‐dien‐3,5‐dion)], Dihydroxycurcumin[DHCU, (1,7‐bis(4‐hydroxiphenyl)‐hepta‐1,6‐dien‐3,5‐dion)], Dimethylcurcumin[DMCU, (1,7‐bis(3,4‐dimethoxyphenyl)‐hepta‐1,6‐dien‐3,5‐dion)] und Trimethylcurcumin[TMCU, (1,7‐bis(3,4‐dimethoxyphenyl)‐4‐methylhepta‐1,6‐dien‐3,5‐dion] bilden mit den chloroverbrückten Komplexen [(R3P)MCl2]2 (MPd, Pt; RPhenyl, n‐Butyl, Ethyl, Tolyl), [η5‐C5Me5MCl2]2, MRh, Ir, [(η6‐p‐Cymol)RuCl2]2, [(η3‐C3H5)PdCl]2, Di‐μ‐chlorobis[N‐(diphenylmethylen)‐glycinethylester‐(C, N)]‐dipalladium(II) sowie [(η5‐C5Me5)Co(CO)I2] Monochelat‐Komplexe. Die Struktur von [(η6‐p‐Cymol)(Cl)Ru(DMCU)] wurde röntgenographisch bestimmt. Die Bischelate der Form (DMCU)2M mit MCu, Ni, (CU)2Pd sowie ein Trischelat (CU)3Fe konnten erhalten werden. Kationische Bipyridinkupfer(II)‐Komplexe mit CU, CHCU und DMCU bilden sich durch Umsetzung der Farbstoffliganden mit Kupfer(II)‐acetat, 2,2′‐Bipyridin und Ammoniumtetrafluoroborat. Eine Rotverschiebung der längstwelligen Absorptionsbande im UV/VIS Spektrum der Komplexe gegenüber den freien 1,3‐Diketonen wird beobachtet.
Metallcarbonyl‐Synthesen. 23. Kristallstruktur und Reaktionsverhalten von Carbonylmetall‐Komplexen des Heptamethylindens
Authors: Herrmann Wolfgang A. , Geisberger Martin R. , Kühn Fritz E. , Artus Georg R. J. , Herdtweck Eberhardt 
Published: December 2004

AbstractHeptamethylinden (C9(CH3)7H,1) reagiert mit Re2(CO)10zu [η5‐C9(CH3)7]Re(CO)3(2), das durch Umsetzung mit NO+BF4−die kationische Verbindung[{η5‐C9(CH3)7}Re (CO)2NO]+BF4−(3) und unter Bestrahlung mit UV‐Licht in Anwesenheit von Triethylphosphit [η5‐C9(CH3)7]Re(CO)2[P(OC2H5)3] (4) ergibt. Durch Alkylierung von (CH3)3SnCl wird [η1‐C9(CH3)7]Sn(CH3)3(5) erhalten. Alle Verbindungen wurden mit spektroskopischen Methoden vollständig charakterisiert. Von3und5wurden die Kristallstrukturen röntgenstrukturanalytisch bestimmt (3: P21/n (14),a= 1497.7(4) pm,b= 879.0(2) pm,c= 1609.0(4) pm und β = 110.99(2)°,R1= 0.038, wR2= 0.080;5: P21/n (14),a= 726.1(1) pm,b= 2930.7(3) pm,c= 930.0(1) pm und β = 112.834(5)°,R1= 0.044,Rw= 0.048). Während bei den Komplexen2−4der Heptamethylindenligand (Ind*) einen Halbsandwich‐Komplex bildet (η5‐Bindung zum Metall), so liegt in Derivat5erwartungsgemäß eine σ‐Bindung zwischen einem C‐Atom des Ind*‐Liganden und dem Metallzentrum vor. Bei Temperaturerhöhung tritt eine Änderung der Haptizitätsverhältnisse ein (NMR‐Evidenz).
Darstellung und Kristallstrukturen von [P(C6H5)4][1‐(NH3)B10H9] und Cs[(NH3)B12H11] · 2CH3OH
Authors: Nachtigal C. , Haeckel O. , Preetz W. 
Published: December 2004

AbstractDie Reduktion von [1‐(O2N)B10H9]2− mit Aluminium in alkalischer Lösung ergibt [1‐(NH3)B10H9]−, bei der Umsetzung von [B12H12]2− mit Hydroxylamin‐O‐sulfonsäure bildet sich [(NH3)B12H11]−. Die Röntgenstrukturanalysen an [P(C6H5)4][1‐(NH3)B10H9] (triklin, Raumgruppe P1, a = 7,491(2), b = 13,341(2), c = 14,235(1) Å, α = 68,127(9), β = 81,85(2), γ = 86,860(3)°, Z = 2) und Cs[(NH3)B12H11] · 2CH3OH (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 14,570(2), b = 7,796(1), c = 15,076(2) Å, β = 111,801(8)°, Z = 4) beweisen, daß in beiden Fällen ein Ammin‐Substituent am Clusteranion vorliegt.
Synthese und Kristallstruktur von Cs3Y7Se12
Authors: Folchnandt Matthias , Schleid Thomas 
Published: December 2004

Synthesis and Crystal Structure of Cs3Y7Se12The oxidation of yttrium metal with selenium in the presence of CsCl (7 d, 700°C, evacuated silicia tubes) results in the formation of pale yellow, lath‐shaped single crystals of Cs3Y7Se12. The crystal structure (orthorhombic, Pnnm, Z = 2, a = 1272.8(3), b = 2627.7(5), c = 413.32(8) pm) consists of edge‐ and vertex‐connected [YSe6] octahedra forming a rocksalt‐related network [Y7Se12]3−. One‐dimensional infinite channels along [001], apt to take up extra cations, provide coordination numbers of 6 and 7 + 1, respectively, for two crystallographically different Cs+.
Synthese und XPS‐Analyse von nano‐skaligen Metall/Metalloxid‐Kompositen mit Germanium, Zinn und Blei als metallische Komponente
Authors: Veith M. , Kneip S. J. , Jungmann A. , Hüfner S. 
Published: December 2004

Abstracttert‐Butanolate von Germanium(II), Zinn(II) und Blei(II) der Formel {M[OC(CH3)3]2}n (M  Ge, n = 2; M  Sn, n = 2; M  Pb, n = 3) sowie die entsprechenden Heterometallalkoxide M′M2[O‐C(CH3)3]6(M  Ge, M′  Sr, Ba; M  Sn, M′  Ca, Sr, Ba; M  Pb, M′  Ca, Ba) wurden in einem CVD‐Prozeß (Chemical Vapour Deposition) als Einkomponenten Precursoren eingesetzt. In dem Prozeß wird der flüchtige Precursor unter reduziertem Druck auf einem Graphit‐ oder Metall‐Target bei 300–500°C pyrolisiert, wobei das Target in einem Mikrowellenfeld aufgeheizt wird. Die entstehenden Gase dieser Pyrolyse werden über ein Quadrupol‐Massenspektrometer analysiert. Die sich bildende feste Schicht, die einen Mikrokomposit enthält, wird mit Röntgenbeugung, Elektronenmikroskopie, EDX‐Analyse und XPS‐Spektren untersucht. In allen Fällen enthält der dargestellte Feststoff zwei Phasen, in denen die Elemente Ge, Sn und Pb sowohl in der Oxidationstufe 0 als auch +4 enthalten sind (in den Germanium enthaltenden Proben kann auf der Oberfläche über XPS neben Ge0 nur GeII nachgewiesen werden). Das im Startmolekül enthaltene Gruppe 14‐Element hat demnach, ausgehend von der Oxidationsstufe +2, in eine um zwei Einheiten höhere bzw. niedere Oxidationsstufe disproportioniert. Die Elementphase und die meist amorphe Phase, die das formale +4 Kation enthält und die den Formeln MO2 bzw. M′MO3 (M  (Ge), Sn, Pb; M′  Ca, Sr, Ba) nahe kommt, sind innig ineinander vermischt. Die Komposite bestehen aus kugelförmigen Gebilden, auf deren Oberfläche weitere kleine Kugeln sitzen, auf welche wieder kleinere Kugeln aufgewachsen sind, so daß ein Fraktal entsteht, dessen oberste Struktur einer Brombeere gleicht. Im Fall des Komposits Sn · BaSnO3 wurde das Zentrum der Kugelansammlung als reines Zinn identifiziert. Die organischen Substituenten der Startmoleküle und die dynamische Veränderung des Unterdrucks bei der Zersetzung haben einen Einfluß auf das Entstehen der kugeligen Gebilde. In einem Testexperiment wurde auch Galliumtritert‐butoxid als Precursor eingesetzt: man findet auch wieder kugelförmige Gebilde der Zusammensetzung Ga2O3, jedoch enthalten diese Feststoffe kein elementares Gallium.
Bi13Pt3I7: Ein Subiodid mit einer pseudosymmetrischen Schichtstruktur
Authors: Ruck Michael 
Published: December 2004

AbstractAus der Reaktion von PtI2 mit Bi und BiI bei 630 K erhält man schwarze, metallisch glänzende und luftbeständige Kristalle des Subiodids Bi13Pt3I7. In der schichtartig aufgebauten Kristallstruktur (triklin, C1, a = 1581,0(2) pm, b = 912,6(1) pm, c = 2149,6(6) pm, α = 90,03(2)°, β = 96,96(2)°, γ = 90,11(1)°, V = 3078,6 · 106 pm3) liegen Kagomé‐Netze aus kantenverknüpften [PtBi8/2]‐Würfeln vor, deren hexagonal‐prismatische Lücken mit Iodatomen gefüllt sind. Diese [(PtBi8/2)3I]‐Schichten sind abwechselnd durch eine Lage von Iodatomen oder eine Schicht aus parallel angeordneten [BiI]‐Zickzackketten getrennt. Die in der Struktur stark ausgeprägte Pseudosymmetrie begünstigt Stapelfehler, welche sich auch in diffusen Streifen im Beugungsbild äußern.
Die Kristallstrukturen der Vanadium‐Weberite Na2MIIVIIIF7 (MII  Mn, Ni, Cu) und von NaVF4
Authors: Peschel B. , Babel D. 
Published: December 2004

AbstractAn Einkristallen der Vanadium(III)‐Verbindungen NaVF4 (a = 790,1, b = 531,7, c = 754,0 pm, β = 101,7°; P21/c, Z = 4), Na2NiVF7 (a = 726,0, b = 1031,9, c = 744,6 pm; Imma, Z = 4) und Na2CuVF7 (a = 717,6, b = 1043,5, c = 754,6 pm; Pmnb, Z = 4) wurden Röntgenstrukturbestimmungen durchgeführt, an Na2MnVF7 (a = 746,7, c = 1821,6 pm; P3221, Z = 6) eine neue Verfeinerung. NaVF4 kristallisiert in der Schichtstruktur des NaNbO2F2‐Typs. Die Fluoride Na2MIIVF7 sind neue orthorhombische (MII  Ni; Cu) bzw. trigonale (MII  Mn) Weberit‐Vertreter. Die mittleren Abstände in den [VF6]‐Oktaedern der vier Verbindungen stimmen gut miteinander und mit Daten in verwandten Fluoriden überein (VF: 193,3 pm). Die Unterschiede zwischen den mittleren Abständen terminaler und verbrückender F‐Liganden betragen in NaVF4 5%, in den Weberiten aber weniger als 1%. Einzelheiten und Vergleichsdaten werden diskutiert.
Synthese und Struktur der Kronenetherkomplexe von Kaliumhexachlorodipalladat(II) und ‐diplatinat(II)
Authors: Gerisch Michael , Heinemann Frank W. , Markgraf Uwe , Steinborn Dirk 
Published: December 2004

AbstractK2[MCl4] (M  Pd, Pt) reagiert mit überschüssigem Kronenether 18‐Krone‐6 in Wasser zu den Kronenetherkomplexen von Kaliumhexachlorodipalladat(II) bzw. ‐diplatinat(II) [K(18‐cr‐6)]2[M2Cl6] (M  Pd, 1; M  Pt, 3) und in Methylenchlorid zu denen von Kaliumtetrachloropalladat(II) bzw. ‐platinat(II) [K(18‐cr‐6)]2[MCl4] (M  Pd, 2; M  Pt, 4). 1–4 sind durch Elementaranalyse sowie NMR‐(1H, 13C) und schwingungsspektroskopisch charakterisiert. Die Röntgeneinkristallstrukturanalysen der beiden isotypen Komplexe 1 (P21/c; a = 10,9678(8), b = 8,2991(7), c = 22,469(2) Å, β = 98,523(5)°; Z = 2) und 3 (P21/c; a = 10,934(3), b = 8,376(3), c = 22,410(5) Å, β = 98,77(3)°; Z = 2) zeigen [M2Cl6]2−‐Anionen von nahezu D2h‐Symmetrie und [K(18‐cr‐6)]+‐Kationen, in denen K+ in 1 um 0,830(1) Å bzw. in 3 um 0,821(2) Å aus der durch die sechs Sauerstoffatome des Kronenethers definierten Ebene ausgelenkt ist. Zwischen Kationen und Anionen bestehen enge Kontakte (d(KCl): 3,341(2)/3,260(2) Å (1); 3,348(4)/3,259(4) Å (3)).
Contributions on thermal behaviour and crystal chemistry of anhydrous phosphates. XIX. Tri‐chromium(II)‐bis‐phosphate Cr3(PO4)2 (≙ Cr6(PO4)4) – A transition metal(II)‐orthophosphate with new structure type
Authors: Glaum Robert , Schmidt[2] Anita 
Published: December 2004

AbstractDeep blue‐violet single crystals of hitherto unknown chromous orthophosphate have been obtained reducing CrPO4 by elemental Cr at temperatures above 1050°C in evacuated silica ampoules (NH4I or I2 as mineraliser). The complex structure of Cr3(PO4)2 (P212121, Z = 8, a = 8.4849(10) Å, b = 10.3317(10) Å, c = 14.206(2) Å) contains six crystallographically independent Cr2+ per unit cell. Five of them are coordinated by four oxygen atoms which form a distorted (roof shaped) square plane as first coordination sphere at interatomic distances 1.96 Å ⩽ d(CrO) ⩽ 2.15 Å. Their coordination is completed by additional oxygen atoms (2 or 3) at distances 2.32 Å ⩽ d(CrO) ⩽ 3.21 Å. The sixth Cr2+ shows six‐fold octahedral coordination with strong radial distortion (d(CrO): 1.97, 2.04, 2.15, 2.28, 2.29, 2.53 Å).The four different [PO4] groups exhibit only minor deviations from ideal tetrahedral geometry (1.51 Å ⩽ d(PO) ⩽ 1.57 Å, 104.3° ⩽ ∠(OPO) ⩽ 114.4°).An unusually low magnetic moment μexp = 4.28(2) μB (θP = −54.8(5) K) has been observed for Cr2+.
Cu4O12‐Baugruppen aus planaren CuO4‐Polygonen im Barium‐Vanadyl‐Oxocuprat(II)‐phosphat Ba(VO)Cu4(PO4)4
Authors: Meyer S. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: December 2004

AbstractEinkristalle von Ba(VO)Cu4(PO4)4 wurden mit Festkörperreaktionen dicht unterhalb des Schmelzpunktes des Reaktionsgemenges aus BaP2O6, Cu3(PO4)2, CuO, V2O5 und V2O3 in geschlossenen, evakuierten Quarzglasampullen dargestellt. Diese Verbindung kristallisiert tetragonal, Raumgruppe DP4212, mit a = 9,560(2), c = 7,160(2) Å, Z = 2. Besondere und neue Eigenschaften der Kristallstruktur sind zueinander isolierte Cu4O12− und (VO)(PO4)4‐Gruppen. Die Kristallchemie der Cu4O12‐Baugruppen wird mit Blick auf andere Verbindungen, die nicht in Ebenen verknüpfte MO4‐Polygone aufweisen, diskutiert.
Germanium(IV)‐oxidchloride – Plasmachemische Bildung und massenspektrometrischer Nachweis
Authors: Lieke S. , Binnewies M. 
Published: December 2004

AbstractPlasmachemisch können durch Reaktion von Germanium(IV)‐chlorid mit Sauerstoff die Germanium(IV)‐oxidchloride GenOn−1Cl2n+2 (n = 2–5), GenOnCl2n (n = 3–6) und GenOn+1Cl2n‐2 (n = 4–7) erhalten und massenspektrometrisch nachgewiesen werden. Nach Literaturangaben ist bisher nur Ge2OCl6 durch thermisch aktivierte Reaktion erhältlich.
Synthese und Struktur von MII[AuF4]2 (MII  Cd, Hg)
Authors: Bialowons H. , Müller B. G. 
Published: December 2004

AbstractCd[AuF4]2 und das dazu isotype Hg[AuF4]2, beide gelb, kristallisieren tetragonal in der Raumgruppe P4/mcc‐D (Nr. 124) mit a = 575.0 bzw. 575.6 pm, c = 1034.8 bzw. 1042.3 pm und Z = 2. Die Darstellung der Einkristalle erfolgte durch Festkörperreaktion der binären Fluoride im Goldrohr.
Synthese und Struktur von Silber(II)‐tetrafluoroaurat(III) Ag[AuF4]2
Authors: Fischer R. , Müller B. G. 
Published: December 2004

AbstractDurch Tempern mikrokristalliner Ag[AuF4]2‐Proben im Autoklaven (p(F2) ∼︁ 200 bar, T ∼︁ 400°C, t ∼︁ 14 d) wurden leuchtend grüne Einkristalle von Ag[AuF4]2 erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin, in der Raumgruppe P21/n  C; (Nr. 14) mit a = 522.3(1), b = 1101.3(3), c = 550.5(2) pm, β = 94.98(3)°, Z = 2 und ist isotyp zu Pd[AuF4]2.
Synthese und Kristallstrukturen der silylierten Tris‐Phosphanimine RC(CH2PPh2NSiMe3)3 mit R  H und CH3
Authors: Schlecht Sabine , Faza Naim , Massa Werner , Weller Frank , Dehnicke Kurt 
Published: December 2004

AbstractDie Titelverbindungen werden durch Staudinger‐Reaktion aus den entsprechenden tripodalen Phosphanen RC(CH2PPh2)3 und Trimethylsilylazid hergestellt und durch ihre IR‐ und NMR‐Spektren sowie durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.HC(CH2PPh2NSiMe3)3 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturbestimmung mit 7833 unabhängigen Reflexen, R = 0,055. Gitterkonstanten bei −50°C: a = 1399,5; b = 2311,4; c = 1678,9 pm; β = 112,92°.CH3C(CH2PPh2NSiMe3)3 (2): Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturbestimmung mit 9251 unabhängigen Reflexen, R = 0,057. Gitterkonstanten bei −50°C: a = 1276,5; b = 1386,9; c = 1790,2 pm; α = 85,55°; β = 69,39°; γ = 62,99°.1 und 2 bilden monomere Moleküle, die sich durch ihre Konformation unterscheiden.
Neue Tetrapnictidotitanate(IV): Na3M3[TiX4] mit M  Na/Sr, Na/Eu und X  P, As
Authors: Nuss Jürgen , Hönle Wolfgang , von Schnering Hans Georg 
Published: December 2004

AbstractDie vier neuen Tetrapnictidotitanate(IV) Na4Sr2TiP4, Na4Sr2TiAs4, Na4.3Eu1.7TiP4 und Na4.3Eu1.7TiAs4 wurden aus den binären Pnictiden NaX, M3X, M′X (X  P, As und M′  Sr, Eu) und elementarem Titan in Tantalampullen dargestellt. Die luft‐ und hydrolyseempfindlichen Übergangsmetallverbindungen bilden dunkelrote, hexagonale Kristalle. Sie sind Halbleiter mit Eg = 1.8eV (Sr) bzw. Eg = 1.3eV (Eu). Alle Verbindungen sind isotyp zu Na6ZnO4 (Raumgruppe P63mc (Nr. 186), hP22, Z = 2; Na4Sr2TiP4: a = 936.8(1) pm, c = 740.5(1) pm; Na4Sr2TiAs4: a = 958.2(1) pm, c = 757.1(1) pm; Na4.3Eu1.7TiP4: a = 929.9(2) pm, c = 732.0(2) pm; Na4.3Eu1.7TiAs4: a = 953.9(1) pm, c = 749.5(1) pm). Wesentliche Baueinheiten sind polar ausgerichtete [TiP4]8−‐ und [TiAs4]8− Tetraederanionen mit d(TiP) = 240.2(3) pm und d(TiAs) = 248.6(3) pm.
Synthese, Eigenschaften und Struktur von LiAuI4 und KAuI4 mit einer Diskussion der kristallchemischen Verwandtschaft zwischen den Halogenoauraten RbAuCl4, AgAuCl4, RbAuBr4 und LiAuI4
Authors: Schulz Lang E. , Abram U. , Strähle J. 
Published: December 2004

AbstractDie Alkalimetalliodoaurate(III) MAuI4 (M  Li, K) entstehen in Form von Einkristallen aus MI, Au und I2 in einer unter Vakuum abgeschmolzenen Glasampulle durch Erhitzen auf 550°C und langsames Abkühlen auf 300°C. KAuI4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 968,6(4); b = 704,5(2), c = 1393,2(7) pm; β = 100,95(2)° und Z = 4. Die Kristallstruktur ist aus quadratisch‐planaren AuI4−‐Anionen und K+‐Kationen aufgebaut. Die Kationen sind von acht I‐Atomen benachbarter AuI4−‐Ionen im Abstand von 350,0 bis 369,6 pm umgeben. KAuI4 zersetzt sich bei 100°C in K3Au3I8, das bei 180°C zu KI, Au und I2 zerfällt. LiAuI4 bildet schwarze, hydrolyseempfindliche Kristallnadeln, die sich außerhalb einer Iodatmosphäre bereits bei 20°C in LiI, Au und I2 zersetzen. Es kristallisiert in einer Strukturvariante des RbAuBr4‐Typs mit der Raumgruppe P21/a und a = 1511,7(4); b = 433,9(4); c = 710,0(2) pm; β = 121,50(2)°; Z = 2. Die kristallchemische Verwandtschaft zwischen den Strukturen von RbAuCl4, RbAuBr4, AgAuCl4 und LiAuI4 wird diskutiert.
Zur Kenntnis von cis‐Natriumhyponitrit
Authors: Feldmann Claus , Jansen Martin 
Published: December 2004

AbstractDurch Gas‐Festkörper‐Reaktion von N2O und Na2O läßt sich überraschend cis‐Natriumhyponitrit darstellen. Auf der Basis der so erhaltenen reinen, gut kristallisierten Präparate gelang erstmals die eindeutige strukturelle Charakterisierung eines einfachen Salzes der cis‐Hyposalpetrigen Säure. Gemäß der voraussetzungsfrei anhand von Pulverdaten durchgeführten Strukturbestimmung kristallisiert cis‐Na2N2O2 monoklin (P21/c, a = 5,107(1); b = 9,211(1); c = 6,159(1) Å; β = 97,91(1)°; Z = 4). Die Resultate der spektroskopischen Untersuchungen (Schwingungsspektroskopie, 15N‐MAS‐NMR) stehen im Einklang mit der durch die Kristallstrukturanalyse ermittelten Symmetrie des cis‐N2O22−‐Anions. Präparate von cis‐Na2N2O2, die auf verschiedenen Synthesewegen dargestellt wurden, zeigen auffallende Unterschiede in einigen chemischen und physikalischen Eigenschaften.
Hochauflösende Elektronenmikroskopie an Yttriumiodidcarbidoxiden
Authors: Jeitschko P. O. , Mattausch Hj. , Simon A. 
Published: December 2004

AbstractDie Realstruktur der Yttriumiodidcarbidoxide wurde mittels HRTEM untersucht. In den Strukturen sind planare Schichtfragmente der allgemeinen Formel Y2I2C über Ketten von eckenverknüpften Y4O‐Tetraedern zu gewellten Metallatom‐Doppelschichten kondensiert. Formal läßt sich eine Serie von Verbindungen der allgemeinen Formel (Y2I2C)nYO ableiten, wobei n für die Anzahl der zu Bändern kondensierten Oktaederketten in den planaren Segmenten steht, also deren Breite repräsentiert. Bezüglich der Breite der planaren Abschnitte konnte Fehlordnung nachgewiesen werden. Neben den bislang bekannten Vertretern der Serie Y7I6C3O und Y9I8C4O mit n = 3 bzw. 4, wurde eine weitere geordnete Variante mit alternierend drei bzw. vier Oktaederketten gefunden. Die sehr luft‐ und feuchtigkeitsempfindlichen Proben wurden mit einem eigens entwickelten Transfersystem in das Mikroskop eingeschleust.