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Synthese und Strukturuntersuchungen von Iodocupraten(I). XV Iodocuprate(I) mit solvatisierten Kationen: [Li(CH3CN)4][Cu2I3] und [Mg{(CH3)2CO}6][Cu2I4]
Authors: Hoyer M. , Hartl H. 
Published: January 2005

Abstract[Li(CH3CN)4][Cu2I3] 1 und [Mg((CH3)2CO)6][Cu2I4] 2 wurden durch Umsetzung von CuI mit LiI in Acetonitril bzw. von CuI mit MgI2 in Aceton dargestellt. 1 kristallisiert orthorhombisch, Pnma, a = 552,7(2), b = 1258,8(8), c = 2516(1) pm, z = 4. Zwischen Stabpackungen von CuI4‐Tetraederdoppelketten [(CuI2/2I2/4)2]− parallel zur a‐Achse sind [Li(CH3CN)4]+ ‐Kationen unter Ausbildung kurzer, intermolekularer Anionen‐Kationen‐Kontakte eingelagert. In der Kristallstruktur von 2 (monoklin, P21/n, a = 1840(2), b = 1059,2(2), c = 1879(2) pm, β = 112,94(4)°, z = 4) sind [Mg((CH3)2CO)6]2+ ‐Kationen in der Art einer hexagonal einfachen Kugelpackung angeordnet. In die dabei gebildeten, trigonal prismatischen Kanäle sind die zweikernigen Anionen [Cu2I4]2− eingebaut.
Ag25Bi3O18, ein gemischtvalentes Bismutat
Authors: Bortz M. , Jansen M. 
Published: January 2005

AbstractSchwarze Einkristalle von Ag25Bi3O18 wurden neu dargestellt (Festkörperreaktion zwischen Ag2O und „Bi2O5”︁ bei 350°C unter einem Sauerstoffdruck von 10 MPa). Nach dem Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse (P3, a = 11,5887(2), c = 6,2386(1) å, Z = 1,1369 Diffraktometerdaten, Rw = (0,034) liegt zweifelsfrei dreiwertiges Bismut (d(Bi‐O) = 2,21 und 2,51 å, je 3×) neben fünfwertigem (d(Bi‐O) = 2,13 å (6×)) je 3×) neben fünfwertigem (d(Bi‐O) = 2,13 å (6×)) vor. Strukturchemisch ist ein displaziver, druckinduzierter Valenzwechsel unter Delokalisierung von Valenzelektronen möglich, für den durch charakteristische druckabhängige NIR Reflexionen ein erster experimenteller Beleg gegeben ist. Das Abbauverhalten wurde mittels DTA/TG untersucht, ferner wurden Leitfähigkeitsmessungen durchgeführt.
Vanadium‐Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Die Kristallstrukturen von Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2‐)]vanadium(IV), Methoxo‐oxo‐[salicylaldehydthiobenzoylhydrazonato(2‐)]vanadium(V) und Methoxo‐oxo‐[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2‐)]methanolvanadium(V)
Authors: Bansse W. , Ludwig E. , Uhlemann E. , Weller F. , Dehnicke K. , Herrmann W. 
Published: January 2005

AbstractDurch template‐Reaktionen von Bis(acetylacetonato)‐oxovanadium(IV) bzw. Bis(salicylaldehydato)‐oxovanadium(IV) mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin und 2‐Aminophenol wurden die Vanadium(IV)‐komplexe V(LLL)2 mit den dreizähnigen diaciden Azomethinliganden LLL synthetisiert. Die Komplexe werden durch ihre EPR‐Spektren und durch die Absorptionsspektren charakterisiert; von dem Komplex V(LLL)2 (1) mit LLL = acetylaceton‐thiobenzoylhydrazonato(2‐) wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Danach ist das Vanadiumatom trigonal‐prismatisch von je zwei S‐, O‐ und N‐Atomen des Liganden LLL umgeben. In den Reaktionsprodukten wurden daneben röntgenstrukturanalytisch und IR‐spektroskopisch die Oxovanadium(V)‐komplexe [VO(LLL)(OCH3)] (6) mit LLL = salicylaldehyd‐thiobenzoylhydrazonato(2‐) und [VO(LLL)(OCH3)] · CH3OH (7) mit LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2‐) identifiziert.1: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1205 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,8%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 923,1(2); b = 1156,2(2); c = 2341,3(5) pm; β = 101,30(3).6: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1872 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 742,2(1); b = 1148,0(1); c = 1787,8(2) pm, β = 96,48(1)°. Das Vanadiumatom in 6 ist verzerrt tetragonal‐pyramidal koordiniert mit dem Oxoliganden in Apical‐Position.7: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 992 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 816,6(2); b = 1698,6(3), c = 1224,1(2) pm; β = 104,20(3)°. Das Vanadiumatom in 7 ist verzerrt oktaedrisch koordiniert mit dem O‐Atom des Methanol‐Moleküls in trans‐Stellung zum Oxoliganden.
Ein neuer Zugang zu Alkalivanadaten(IV,V) Die Kristallstruktur von Rb2V3O8
Authors: Ha‐Eierdanz My‐Linh , Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractBeim Erhitzen von Vanadium(V)‐oxid mit Rubidiumiodid auf ca. 500°C wird Vanadium partiell reduziert, es entsteht Rb2V3O8. Dieses kristallisiert in der Fresnoit‐Struktur. Kristalldaten: a = 892,29(7), c = 554,49(9) pm bei 20°C, tetragonal, Raumgruppe P4bm, Z = 2. Röntgenstrukturbestimmung mit 620 beobachteten Reflexen, R = 2,7%. V2O7‐Einheiten und quadratische Pyramiden VO5sind untereinander zu Schichten eckenverknüpft; die Schicht kann als Assoziat aus VO2+‐ und V2O74−‐Ionen aufgefaßt werden. Die Rb+‐Ionen zwischen den Schichten sind verzerrt pentagonal‐antiprismatisch koordiniert.
The Binary System BaF2/AlF3
Authors: de Kozak Ariel , Samouël Maurice , Renaudin Jean , Ferey Gérard 
Published: January 2005

AbstractThe system BaF2/AlF3 is investigated by X‐ray and D.T.A., and the liquid‐solid phase diagram is established. Five ternary fluorides are disclosed: trimorphic BaAlF5, Ba3Al2F12, Ba5AlF19, polymorphic Ba3AlF9 and Ba5AlF13. Neutron thermodiffractometry experiments are performed to specify some parts of the diagram. The cell parameters of the fluorides are given and the results are discussed and compared with those of the previous works.
Zum Verlauf der Hydratation von 3 CaO · Al2O3 in den Primärstadien
Authors: Trettin R. , Wieker W. 
Published: January 2005

AbstractMittels differentialcalorimetrischer Analyse, chemischer Analyse der Lösungsphase, röntgenographischer Methoden, DTA und Kr‐Adsorption wird gezeigt, daß der Hydratationsverlauf von 3 CaO · Al2O3 durch Ausbildung einer Reaktionsschicht auf der Oberfläche des 3 CaO · Al2O3 gekennzeichnet ist, und daß während der Hydratation oszillierende Prozesse ablaufen.
1,1‐Dithio‐oxalat als Brückenligand in Zwei‐ und Dreikernkomplexen
Authors: Strauch P. , Münzberg I. , Dietzsch W. , Kirmse R. 
Published: January 2005

Abstract1,1‐Dithio‐oxalat (i‐dto) als vierzähniger chalkogenreicher Ligand hat die interessante Konstitution von CC‐gekoppeltem CO2 und CS2. Aufgrund seines ambidenten Verhaltens bildet i‐dto definierte Einkernkomplexe sowie homo‐ und heterobimetallische Zwei‐ und Dreikernkomplexe, wobei die Funktion als Brückenligand auch infolge der Symmetrie und Elektronenverteilung des Liganden offenbar bevorzugt ist. Die Bildung von Koordinationspolymeren läßt sich durch koordinativ halbseitig gesättigte Komplexfragmente „(Ph3P)2M+”︁ (M = Cu, Ag) unterbinden. Aus EPR‐spektroskopischen Untersuchungen eines dreikernigen CuCu11‐Komplexes konnten Informationen über die Koordinationsgeometrie und Elektronenverteilung erhalten werden.
KEu(CH3COO)3, das erste ternäre Europium(II)‐acetat
Authors: Lossin Adalbert , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractBei der Umsetzung von EuCl2 mit einer Schmelze von trockenem Kaliumacetat im ungefähren Molverhältnis von 1 : 3 entstehen bei 300°C in einer abgeschmolzenen Glasampulle neben KCl blaß grünlichgelbe Kristalle. Die Röntgenstrukturanalyse (orthorhombisch, P212121 (Nr. 19), Z = 8, a = 1166,3(1) pm, b = 1288,4(2)pm, c = 1493,9(2)pm, R = 0,043, Rw = 0,032) ergab die Zusammensetzung KEu(CH3COO)3. Die Kristallstruktur wird von acetatverbrückten unendlichen Strängen in Richtung [100] und [001] bestimmt, in denen abwechselnd Kalium und Europium als Zentralteilchen aufeinanderfolgen. Dabei wird Eu2+ von 9 bzw. 8 Sauerstoffliganden, K+ aber nur von 7 bzw. 6 Sauerstoffatomen koordiniert. Durch zusätzliche Verknüpfungen der Stränge in Richtung [010] entsteht daraus ein dreidimensionales Netzwerk. Auffällig sind die ungewöhnlich großen Koordinationszahlen der Acetatsauerstoffatome von bis zu vier, so daß bei den Acetatgruppen neben der chelatisierenden Koordination zu den Kationen ihre Funktion als Brückenliganden im Vordergrund steht.
Bis(triphenylphosphaniminato)niobtrichlorid, [NbCl3(NPPh3)2], ein Komplex mit fünffach koordiniertem Niob
Authors: Weller F. , Nußhär D. , Dehnicke K. 
Published: January 2005

AbstractDie Titelverbindung entsteht in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Reaktion von Niobpentachlorid mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung. Sie wird durch das IR‐Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. [NbCl3(NPPh3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle, 3682 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1025,1(2); b = 1870,6(6); c = 1832,5(5) pm, β = 91,83(2)°. In dem Komplex ist das Niobatom verzerrt trigonal‐bipyramidal koordiniert, wobei die N‐Atome der beiden Phosphaniminatoliganden zusammen mit einem Chloratom äquatorial angeordnet sind. NbN‐ und PN‐Abstände entsprechen Doppelbindungen; die NbCl‐Abstände sind mit dem Mittelwert von 242,0 pm auffällig lang.
Na3Hg: Das natriumreichste Amalgam im System Natrium‐Quecksilber
Authors: Deiseroth H. J. , Toelstede D. 
Published: January 2005

AbstractNa3Hg ist das natriumreichste Amalgam im System Natrium‐Quecksilber. Es kristallisiert in zwei verschiedenen Modifikationen: α‐Na3Hg (hexagonal, a = 5,433(1) Å, c = 9,795(2) Å, modifizierter Na3As‐Typ) und β‐Na3Hg (pseudokubisch, a = 7,63 Å, modifizierter Li3Bi‐Typ). Die Kristallstrukturen beider Phasen sind (in einer stark idealisierten Beschreibung) durch „weiträumige”︁ Dichtestpackungen von Quecksilberatomen (dHgHg >5 Å), deren Tetraeder‐ und Oktaederlücken durch Natriumatome gefüllt sind, charakterisiert. Von beiden Modifikationen werden mikrokristalline Proben hergestellt und röntgenographisch charakterisiert. Dabei wird eine geringe aber signifikante Abweichung der β‐Na3Hg‐Struktur von der kubischen Symmetrie ersichtlich. α‐Na3Hg wird darüber hinaus auch an Einkristallen bei Zimmertemperatur untersucht. Die thermischen Schwingungsparameter der Natriumatome im α‐Na3Hg deuten auf charakteristische Abweichungen vom idealen Na3As‐Typ hin.
Zur Reaktion von Makrozyklen mit Lanthanoiden. I. Die Struktur von [Li(thf)][(C22H22N4)2Ce] · THF
Authors: Magull J. , Simon A. 
Published: January 2005

AbstractCeBr3 reagiert mit [(TMTAA)Li2] in THF zu dem paramagnetischen Doppeldeckerkomplex [Li(thf)][(TMTAA)2Ce], der mit 1 Mol THF pro Formeleinheit kristallisiert. Der Aufbau konnte durch eine Kristallstrukturanalyse aufgeklärt werden (Raumgruppe C2 (Nr. 5), Z = 6, a = 1741,8(2) pm, b = 1622,1(2) pm, c = 2540,4(3) pm, β = 104,72(1)°). Durch die sandwichartige Anordnung der TMTAA‐Liganden erhält das Ce3+‐Ion eine quadratisch‐prismatische Koordination. An einen der makrozyklischen Liganden koordiniert zusätzlich ein [Li(thf)]+‐Fragment. Das Li‐Ion besitzt tetragonal‐pyramidale Umgebung.
Zur Kenntnis von Ba(MgZn)V2O8, BaMn2V2O8 und Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8
Authors: Von Postel M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractBa(Mg, Zn)V2O8 (A), BaMn2V2O8 (B), und Ba1/2Sr1/2Ni2V2O8 (C) wurden mit Hilfe von Feststoffreaktionen dicht unterhalb des Schmelzpunktes (A und B), bzw. durch Kristallisation aus der Schmelze (C), dargestellt und mit Röntgenbeugungsmethoden untersucht. (AC) kristallisieren in der Raumgruppe: D‐I41/acd, Nr. 142. [Gitterkonstanten (A): a = 12,4524(57) Å, c = 8,4408(36) Å; (B): a = 12,5563(14) Å, c = 8,5942(9) Å; (C): a = 12,2248(20) Å, c = 8,3245(15) Å]. (A), (B) und (C) sind mit SrNi2V2O8 isotyp, kristallisieren aber mit höherer Symmetrie.
The synthesis and structure of La5Pb3Z, Z  N, O. Interstitial derivatives of a Cr5B3‐Type structure
Authors: Guloy Arnold M. , Corbett John D. 
Published: January 2005

AbstractSuitable proportions of La, La4Pb3 and La2O3 or LaN reacted in pressed pellets at 1050°–1250°C result in high yields of the title compounds. Single crystal X‐ray studies of the oxide show it to be an isopointal, interstitial derivative of the Cr5B3 structure (I4/mcm, Z = 4, a = 8.6895(2) Å, c = 14.540(1) Å, R/Rw = 3.0/3.5%). Oxygen or nitrogen atoms are bound in (La2)4 tetrahedra within chains along (0, 1 /2, z). Negligible dimerization of the type characteristic of Cr5B3 is indicated by the Pb2Pb2 separation, 3.550(1) Å. The structure is compared with other related examples.
Sind die ‚Lehrbuch‐Anionen’︁ O2−, [CO3]2− und [SO4]2− Fiktionen?
Authors: Janoschek R. 
Published: January 2005

AbstractFür die Titelanionen sind bisher keine experimentellen zweiten Elektronenaffinitäten bekannt. Mit quantenchemischen ab‐initio‐Rechnungen wird gezeigt,daß diese Dianionen keine Stabilität gegen spontane Ionisierung aufweisen. Sie alle müssen als nicht‐existent bezeichnet werden.
New zirconium kappa phases
Authors: Mackay Richard , Franzen H. F. 
Published: January 2005

AbstractThe compounds Zr9W4S, Zr9Mo4S, and Zr9W4S1−xNixO3 have been prepared by high temperature techniques. They belong to the general group of K phases. Single crystal x‐ray diffraction analysis of the mixed nickel/sulfide (Zr9.2W3.8S0.7Ni0.3O3.0, R = 2.6%) reveals nickel substitution for sulfur, and confirms oxygen occupancy of interstitial sites.
Ein alternativer Weg zur Darstellung von Bi2Sr2CaCu2Ox, YBa2Cu3O7−δ, und YBa2Cu3−xMxO7−δ (M  Ni, Ag und x ≤ 33 Mol%)
Authors: Schauerte W. , Schuster H.‐U. , Knauf N. , Müller R. 
Published: January 2005

AbstractEs wird eine alternative Präparationsmethode beschrieben, die es ermöglicht, durch Oxidation abgeschreckter Metallschmelzen in einer Sauerstoff‐Argon‐Strömungsapparatur sehr saubere, nicht Pb‐stabilisierte Bi2Sr2CaCu2Ox‐Präparate herzustellen. Dieser Weg ist auch für die Darstellung von YBa2Cu3O7−δ und Substitutionsderivaten dieser Verbindung mit hohen Konzentrationen an Ni oder Ag geeignet.
Cycloadditionsreaktionen von Trifluormethylisocyanid an Diphosphene. Synthese und Struktur des neuartigen 2‐Phosphiniden‐1, 3‐azaphospholidins
Authors: Lentz D. , Marschall R. 
Published: January 2005

Abstract[2 + 1]‐Cycloadditions‐Reaktionen von Trifluoromethylisocyanid 1 und Methylisocyanid 2 an das Diphosphen RP  PR 3a (a R = C[Si(CH3)3]3) ergeben dreigliedrige heterocyclische Verbindungen, die Diphosphiranimine 4 und 5. Während die trifluoromethylsubstituierte Verbindung 4 thermisch sehr stabil ist, verliert das methylsubstituierte Derivat 5 schon bei Raumtemperatur langsam unter Rückbildung des Diphosphens 3a Methylisocyanid. Bei der Reaktion von 1 mit RP  PR 3b [b R = 2, 4, 6‐(t‐Bu)3C6H2] findet man keinerlei Hinweise für die Bildung einer dreigliedrigen Ringverbindung. Man isoliert den fünfgliedrigen Heterocyclus 3‐(2, 4, 6‐Tri‐t‐butylphenyl)‐2‐[(2,4,6,tri‐t‐butylphenyl)‐phosphiniden]‐1‐trifluormethyl‐4,5‐bis(trifluormethylimin)‐1,3‐azphospholidin 6 als einziges Produkt neben unumgesetzten 3b. Die Struktur von 6, triklin, P1, a = 1081,1(8), b = 1462,1(11), c = 1643,6(5)pm, α = 64,01(6), β = 81,22(4), γ = 74,04(5)°, Z = 2, R = 0,080, Rw = 0,085, konnte durch eine Einkristallröntgenstrukturanalyse bestimmt werden.
Element—Element‐Bindungen. VII. Intermolekulare Wechselwirkungen bei Dihalogen(phenyl)stibanen
Authors: Mundt O. , Becker G. , Stadelmann H. , Thurn H. 
Published: January 2005

AbstractDichlor(phenyl)stiban (1) kann in Übereinstimmung mit Literaturangaben aus der Metathesereaktion zwischen Antimon(III)‐chlorid und Triphenylstiban in quantitativer Ausbeute erhalten werden; durch Halogen‐Austausch mit Phosphor(III)‐bromid bzw. Natriumiodid wird es in das Dibrom‐ (2) oder Diiod‐Derivat 3 überführt. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen bei − 120 ± 3°C (R = 0,444/0,041/0,024) kristallisieren die drei Verbindungen isotyp in der triklinen Raumgruppe P1; die Moleküle sind zweidimensionalüber je eine mäßig exzentrische η3‐Sb··Aren‐Wechselwirkung und je zwei Sb··Halogen‐Kontakte vernetzt. Denkt man sich den Phenyl‐Liganden durch seinen Schwerpunkt ersetzt, so ist das Antimonatom verzerrt oktaedrisch koordiniert. Die Kristallstruktur läßt sich als Variante (Hettotyp) des Bismut(III)‐iodid‐Typs beschreiben.
Pseudohalogeno‐Metallverbindungen. LXXV. Pentacarbonylrhenium‐und Triphenylphosphangold‐Komplexe mit Pseudohalogeniden: (OC)5ReX, Ph3PAuX (X = ONC(CN)2, o‐MeC6H4SO2C(CN)2,o‐MeC6H4SO2NCN, Ph2(S)PNCN)
Authors: Fritsch E. , Polborn K. , Sünkel K. , Beck W. , Köhler H. , Jäger L. 
Published: January 2005

AbstractDie Pseudohalogenide (X−) Nitrosodicyanmethanid, o‐Tsyldicyanmethanid, o‐Tosylcyanamid und Diphenylthiophosphinylcyanamid setzen sich mit den „Metallorganischen Lewis‐Säuren”︁ (OC)5Re+(als (OC)5ReFBF3) und Ph3PAu+ (als ph3PAuNO3) zu den nautralen Titel‐Komplexen (OC)5Re—X bzw. Ph3PAuX um. Nach der Röntgenstrukturanalyse sind Nitrosodicyanmethanid über das Nitroso‐N‐Atom an das Re(CO)5‐Fragment, o‐Tosyl‐dicyanmethanid und o‐Tosyl‐cyanamid über ein Cyanid‐N‐Atom an die Ph3PAu‐bzw. (CO)5Re‐Gruppe gebunden. Diphenylthiophosphinylcyanamid ist dagegen über das Schwefel‐Atom an das Gold‐Atom koordiniert. Die spektroskopischen Daten (IR, NMR) von 1–6 werden beschrieben.
Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. I A3YCl6 (A = K, NH4, Rb, Cs): Synthese, Strukturen, Thermisches Verhalten. Über einige analoge Chloride der Lanthanide
Authors: Mattfeld Heiner , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractChloride vom Typ A3MCl6 (A = K, Rb, Cs; M = Y, TbLu) werden durch Umsetzung der Trichloride MCl3 mit Alkalichloriden ACl in evakuierten Quarzglas‐Ampullen bei 850–900°C dargestellt, (NH4)3YCl6 nach der “Ammoniumchlorid‐Methode”. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von Rb3YCl6 (monoklin, C2/c (Nr. 15), Z = 8, a = 2583(1) pm, b = 788,9(4) pm, c = 1283,9(7) pm, β = 99,63(4)°, R = 0,062, Rw = 0,050) ergab Isotypie zu Cs3BiCl6. Ausgehend vom Elpasolith‐Typ (K2NaAlF6) werden Cs3BiCl6 und nahe verwandte Strukturen (K3MoCl6, In2Cl3) mit dem Modell dichtest gepackter Schichten beschrieben. Für die zu Rb3YCl6 isotypen Chloride Rb3MCl6 (M = Y, TbLu), sowie Cs3YCl6 und Cs3ErCl6 werden Gitterkonstanten angegeben. Das “System” (K, NH4, Rb, Cs)YCl6 wurde mittels DTA und Heiz‐Guinier‐Aufnahmen untersucht.
Pseudoelementverbindungen. III Kristallstruktur von N‐Diphenylthiophosphinyl‐N′‐trimethylstannyl‐carbodiimid
Authors: Jäger L. , Polborn K. , Beck W. 
Published: January 2005

AbstractN‐Diphenylthiophosphinyl‐N′‐trimethylstannyl‐carbodiimid ist das Endprodukt der Reaktion von Diphenylcyanamido‐thiophosphinat mit Trimethylstannylchlorid. Die Einkristall‐Röntgenstrukturanalyse zeigt eine gewinkelte Sn(1)N(1)C(4)N(2)‐Sequenz. Die NCN‐Gruppe ist asymmetrisch, wobei die Bindungslängen N(1)C(4) für eine Dreifachbindung und C(4)N(2) für eine Doppelbindung charakteristisch sind. Die Bindung N(2)P(1) ist im Vergleich zu einer Einfachbindung stark verkürzt.
Cs2[Pr6(C2)]I12 ‐ das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]‐Clustern
Authors: Artelt Holger M. , Meyer Gerd 
Published: January 2005

AbstractCs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12‐Cluster, jeweils mit einer C2‐Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2‐Einheit (d)(C—C)=139 pm entlang der pseudo‐vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]‐Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i−aI und a−iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i−aI6/2]a−iI6/2 resultiert. Die Cs+‐Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+‐Ionen eine “Cs2I18”‐Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid‐Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO‐Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2‐Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
Ln3UO6Cl3 (Ln=La, Pr, Nd) ‐. Die ersten Oxochlorouranate der Seltenen Erden
Authors: Henche G. , Fiedler K. , Gruehn R. 
Published: January 2005

AbstractDie neuen Verbindungen Ln3UO6Cl3 (Ln=La, Pr, Nd) entstehen bei der Umsetzung von Gemengen LnOCl/Ln2O3/U3O8 (7 : 1 : 1) (Ln=La, Nd) und PrOCl/Pr6O11/U3O8 (12 : 1 : 2) mit überschüssigem Chlor in Quarzglasampullen (5 d, 1000°C, Ln=La; 9 d, 800°C, Ln=Pr, Nd). Durch chemischen Transport der Oxochlorouranate mit Chlor [p(Cl2, 25°C)=1 atm; T2=1000°C→T1=900°C (Ln=La) und T2=840°C→T1=780°C (Ln=Pr, Nd)] zugängliche Einkristalle wurden röntgenographisch (Ln=La, Pr, Nd) und elektronenmikroskopisch (Ln=La) untersucht.Die Verbindungen Ln3UO6Cl3 kristallisieren hexagonal in der Raumgruppe P63/m (Nr. 176) mit Z=2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die mit La3WO6Cl3 isotypen Strukturen wurden bis zu R=3,04% bzw. Rw=1,91% (Ln=La), R=4,72% bzw. Rw=3,80% (Ln=Pr) und R=3,99% bzw. 2,49% (Ln=Nd) verfeinert. Uran ist trigonal prismatisch von Sauerstoffatomen umgeben. Die Koordinationszahl der Seltenerdionen ist 10 (6 Sauerstoff‐, 4 Chloratome).
Ein neues Alkali‐Erdalkalimetall‐Kupfer‐Oxovanadat: Kba3Ca4Cu3V7O28
Authors: Von Postel M. , Müller‐Buschbaum Hk. 
Published: January 2005

AbstractEinkristalle von Kba3Ca4Cu3V7O28 wurden durch Feststoffreaktionen, knapp unterhalb des Schmelzpunktes, erhalten. Die Verbindung kristallisiert hexagonal, Raumgruppe C−P63mc, a=11,160, c=12,428 Å, Z=2. Kba3Ca4Cu3V7O28 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, mit speziellen Koordinationspolyedern um Ba2+, trigonalen Prismen und Oktaedern um Ca2+ und Cu2+ in tetragonal pyramidaler Koordination. Die Kristallstruktur wird vorgestellt und diskutiert.
Neue Alkalimetallchromchalkogenide und ihre Struktursystematik
Authors: Bronger W. , Herudek C. , Huster J. , Schmitz D. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzungen der Alkalimetallcarbonate mit Chrom und dem entsprechenden Chalkogen in der Schmelze konnten die Verbindungen RbCr3S5, K3Cr11S18, RbCr5Se8 und CsCr5Se8 als gut ausgebildete Kristalle erhalten werden. Die Verbindungen kristallisieren monoklin im Raumgruppentyp C2/m (RbCr3S5: a = 19,372(3) Å, b = 3,498(1) Å, c = 12,119(2) Å, β = 122,78(1)°, Z = 4; K3Cr11S18: a = 41,876(3) Å, b = 3,463(1) Å, c = 16,315(3) Å, β = 150,07(1)°, Z = 2; RbCr5Se8: a = 18,737(2) Å, b = 3,623(1) Å; c = 9,016(1) Å, β = 104,65(1)°, Z = 2; CsCr5Se8: a = 18,795(2) Å, b = 3,637(1) Å, c = 9,104(1) Å, β = 104,52(1)°, Z = 2).Über Gruppe‐Untergruppe‐Beziehungen wird eine Struktursystematik vorgeschlagen.MAPLE‐Rechnungen zeigen, daß die Reaktionen der binären Chalkogenide zu den ternären Verbindungen jeweils exotherm sind und vom Verhältnis Chrom/Alkalimetall in den ternären Chalkogeniden abhängen.
Ein neues Syntheseverfahren für Vanadiumbronzen. Die Kristallstruktur von βAg0,33V2O5. Verfeinerung der Kristallstruktur von ϵCu0,76V2O5
Authors: Ha‐Eierdanz My‐Linh , Müller Ulrich 
Published: January 2005

AbstractAg0,33V2O2 und Cu0,76V2O5 wurden durch zweiwöchiges Erhitzen von äquimolaren Gemischen AgI + V2O5 (700°C) bzw. CuI + V2O (525°C) in einer Quarzglasampulle erhalten. Mit je einem der gut ausgebildeten Kristalle wurden eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Ag0,33V2O5 hat die für die β‐Phase der Vanadiumbronzen bekannte Struktur, d. h. Schichten aus verzerrten, kantenverknüpften VO6‐Oktaedern sind über bestimmte Oktaederecken verknüpft, die Ag‐Atome nehmen statistisch zwei Atomlagen der Koordinationszahl 7 mit halber Besetzungswahrscheinlichkeit ein. Cu0,76V2O5 hat die früher bereits bestimmte Struktur der ϵ‐Phase, deren Raumgruppe jedoch nicht Cm sondern C2/m ist.