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Über neue Silber‐Mangan‐Doppeloxide
Authors: Rienäcker Günther , Werner Klaus 
Published: January 2005

AbstractVersuche zur Darstellung der in der Literatur erwänten Verbindung AgMnO2 führten zu dem Ergebnis, daß diese Substanz keine einheitliche Verbindung ist. Durch Reaktion von Ag mit Manganoxiden konnten zwei neue Doppeloxide der Zusammensetzung AgMn2O4 und Ag2MnO2 dargestellt werden.
Die Isolierung einiger homologer Diamido‐imidophosphate durch Ionenaustauschchromatographie
Authors: Klement Robert , Gassner Karl 
Published: January 2005

AbstractAus dem Gemisch homologer Natrium‐diamido‐imidophosphate NanPnO2n(NH)n−1(NH2)2, das beim Erhitzen von Natriumdiamidophosphat entsteht, werden mit Hilfe eines Anionenaustauschers in Fluoridform und einer KF‐Lösung als Eluiermittel die dimere, trimere und tetramere Verbindung in Lösung isoliert. Daraus werden die Silbersalze gefällt, die bei Umfällung bei pH 9 Silbersalze liefern, in denen auch der Imidowasserstoff durch Silber ersetzt ist.
Zur Kenntnis der wasserfreien Zinkborate
Authors: Bauer H. 
Published: January 2005

AbstractMittels röntgenographischer und differential‐thermoanlytischer Untersuchungen im quasibinären System ZnO/B2O3 wird die Existenz dreier Verbindungen, 3 ZnO · B2O3, ZnO · B2O3 und ZnO · 2 B2O3 nachgewiesen. Die ersteren schmelzen kongruent, 3 ZnO · B2O3 bei 1080°C und ZnO · B2O3 bei 1000°C, während ZnO · 2 B2O3 oberhalb 900°C in ZnO · B2O3 und B2O3 zerfällt. Die Darstellung der Verbindungen wird beschrieben; ihre röntgenographischen Daten werden angegeben.
Organosilyläthylendiaminverbindungen. I Die Reaktionen der Methylchlorsilane und SiCl4 mit N, N′‐Bis‐(trimethylsilyl‐)äthylendiamin
Authors: Kummer D. , Rochow E. G. 
Published: January 2005

Abstract(CH3)3SiNHCH2CH2NHSi(CH3)3 (I) reagiert mit einem Überschuß von (CH3)3SiCl zum [(CH3)3Si]2NCH2CH2NHSi(CH3)3 (II). [(CH3)3Si]2NCH2CH2N[Si(CH3)3]2 (III) bildet sich nur in sehr geringer Menge. Durch Umsetzung von (I) mit n‐C4H9Li läßt sich (CH3)3SiNLiCH2CH2. NHSi(CH3)3 (IV) oder (CH3)3SiNLiCH2CH2NLiSi(CH3)3 (V) erhalten. (IV) reagiert mit (CH3)3SiCl zu (II), (V) reagiert mit (CH3)3SiCl zu (III), mit (CH3)2SiCl2 (a), CH3SiCl3 (b) und SiCl4 (c) zu cyclischen Verbindungen des Types
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Mit CH3SiCl3 und SiCl4 setzt sich (I) in komplexer Reaktion zum RNHCH2CH2NHR (IX)
magnified imageEs werden einige Eigenschaften und Umsetzungen der neuen Verbindungen beschrieben.
The Interaction of 1,2,3‐benzotriazole Hydrochloride with Certain Negative Cyano‐Complexes of the Transition Metals. III
Authors: Wilson R. F. , James J. 
Published: January 2005

AbstractThe chemistry of the interaction of 1,2,3‐benzotriazole hydrochloride and negative cyanocomplexes of certain transition metals is reported and discussed.
Beiträge zur Chemie der Silicium‐Stickstoff‐Verbindungen. XII Einige Silicium‐Harnstoff‐Verbindungen
Authors: Wannagat Ulrich , Bürger Hans , Krüger Carl , Pump Joachim 
Published: January 2005

AbstractEs gelang, durch Umsetzung von Phenyl‐N‐cyanat mit Silylaminen, von Siliciumtetra‐N‐cyanat mit Ammoniak und von Harnstoff mit Hexamethyldisilazan die bisher unbekannten Verbindungen I–IV mit dem Silicium‐Harnstoff‐Gerüst aufzubauen. Ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften werden mitgeteilt.
Offene und latente Aktivität eines heterogenen Redox‐Katalysators im H2O2‐Zerfall
Authors: Krause Alfons , Blawacka Maria 
Published: January 2005

AbstractDie H2O2‐zersetzende Wirkung des Tl2O3 kommt bei einer nicht ausreichenden Menge des letzteren zum Stillstand. Verringert man die Tl2O3‐Menge noch weiter, so beobachtet man ein Wiederaufleben des H2O2‐Zerfalls, dessen Geschwindigkeit in sämtliechen Fällen einer Reaktion I. Ordnung entspricht.
Chelate Formation between Molybdenum (VI) and Sodium Alizarin 3‐sulphonate; Studies on the Composition and Stability of the Chelate
Authors: Seth Roshan Lal , Dey Arun K. 
Published: January 2005

AbstractThe composition of the red coloured molybdenum(VI) –(Alizarin Red S) chelate (γmax 470 mμ), determined by continuous variations method, the slope ratio method and the mole ratio method, comes out to be 1:2. The chelate is stable between pH 2.5 and 6.0. The value of log K is 9.2 ± 0.1, the free energy change of formation at pH 3.5 ± 0.2, ionic strength 0.1 M (NaClO4) and 25°C, being −12.6 ± 0.1 K Cals./mole.
Über die Chromate(V) der Seltenen Erden. II. Praseodymchromat(V), PrCrO4
Authors: Schwarz H. 
Published: January 2005

AbstractBei der thermogravimetrischen Zersetzung von Praseodymchromat(VI) geben die Abbaukurven keine Hinweise für die intermediäre Bildung von Praseodymchromat(V). Trotzdem konnte durch analytische und röntgenographische Untersuchung partiell abgebauter Pr2(CrO4)3‐Präparate die Existenz des thermisch sehr instabilen PrCrO4 nachgewiesen werden. Unter Ausnutzung der Ergebnisse bei den thermogravimetrischen Versuchen gelang schließlich die Darstellung dieser Verbindung in weitgehend reiner Form. Sie tritt in 2 Modifikationen mit Huttonit‐ und Zirkonstruktur auf. Die Gitterkonstanten der Zirkonform werden zusammen mit denen des in derselben Struktur kristallisierenden Praseodymvanadat, PrVO4, mitgeteilt.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXI. Die Bildung chlorierter Silicium‐methylene bei der Pyrolyse der Methylchlorsilane
Authors: Fritz G. , Ksinsik D. 
Published: January 2005

AbstractEs werden die bis 200°C destillierbaren Pyrolyseprodukte aus (CH3)3SiCl, (CH3)2SiCl2, CH3SiCl3 untersucht, wobei vor allem die Verbindungen mit zwei Si‐Atomen aufgeklärt werden, deren Mengenverhältnis im Pyrolysegemisch angegeben wird. Es bilden sich aus (CH3)3SiCl:Cl3 Si—CH2—SiCl3 (1), (CH3)3Si—CH2—SiCl3 (2), (CH 3)2ClSi—CH2—Si(CH3)2Cl (3), (CH3)Cl2Si—CH2—SiCl2(CH3)(4),(CH3)2ClSi—CH2—SiCl2(CH3) (5), (CH3)3Si—CH2—SiCl2(CH3) (6), (CH3)3Si—CH2—SiCl(CH3)2 (7), (CH3)Cl2Si—CH2—SiCl3 (8), (CH3)3Si—CH2—Si(CH3)3 (9), im Verhältnis 100:141:41,9:44,7:71,4:13,9:13,6:0,82:0,16; aus (CH3)2SiCl2 die Verb. (1), (2), (4), (5), (6), (9) im Verhältnis 100:23,7:33,0:10,7:0,66:1,3; aus CH3SiCl3 die Verb. (1), (2), (4), (8), (9) Verhältnis 100:0,5:4,8:2,5:0,02. Zur Bestimmung der Strukturformeln der Isomeren wurden die Dipolmomente herangezogen.
Die thermische Zersetzung und das IR‐Spektrum von Berylliumdimethyl
Authors: Goubeau J. , Walter K. 
Published: January 2005

AbstractVon dem nach einer etwas modifizierten Methode dargestellten Berylliumdimethyl wird die Dampfdruckkurve, das IR‐ und RAMAN‐Spektrum aufgenommen. Aus der Zuordnung der Spektren wird auf eine lockere Bindung Beryllium‐Kohlenstoff geschlossen. Bei der thermischen Zersetzung, die bei 202° einsetzt, wird (BeCH2)n als Zwischenprodukt und Be2C als Endprodukt festgestellt.
Das System NH4J/NH3. II. Röntgeninterferenzen von Kristallpulvern des Ammoniumjodid‐Monammins
Authors: Lindenberg W. 
Published: January 2005

AbstractKristallpulver der Verbindung NH4J · NH3 wurden röntgenometrisch bei Raumtemperatur und NH3‐Dampfdrucken bis etwa 700 Torr untersucht. DEBYE‐SCHERRER‐Aufnahmen und Aufnahmen mittels Zählrohr‐Interferenz‐Goniometer ergaben tetragonale Symmetrie mit den Gitterkonstanten a = 7,19 und c = 10,18 Å; Z = 4; Dr = 2,04 g/cm3.
Zur Chemie der kondensierten Phosphate und Arsenate. XXXVI Über das Triamid der Arsensäure
Authors: Winkler Anneliese 
Published: January 2005

AbstractEs wird gezeigt, daß sich das bisher nicht bekannte Amid der Arsensäure (NH2)3AsO durch Umsetzen des Arsensäuretriäthylesters mit flüssigem Ammoniak bei 50°C gewinnen läßt. Mit Wasser reagiert es sehr lebhaft und wandelt sich beim Stehen an der Luft über Diammoniumarsenat schließlich in Monoammoniumarsenat um. Beim Erhitzen unter Feuchtigkeitsausschluß geht es zunächst unter NH3‐Abspaltung in eine Verbindung der Zusammensetzung As2O2(NH)3 über, die bei Temperaturen über 200°C weiteres Ammoniak und außerdem Sauerstoff abgibt.
Katalyse an Einkristallen. III Ammoniakzerfall an verschiedenen Kristallflächen des Kupfers
Authors: Völter Joachim , Schön Manfred 
Published: January 2005

AbstractDer Zerfall von NH3an scheibenförmigen Cu‐Einkristallen verläuft nach einer gehemmten ersten Ordnung, wobei die Hemmung an der (100)‐Fläche größer ist als an der (111)‐Fläche. Die Aktivierungsenergie der Reaktion hängt stark von der Orientierung ab. Sie beträgt 35 kcal/Mol für die (111)‐Fläche, 52 kcal‐Mol für polykristallines Kupfer und 77 kcal/Mol für die (100)‐Fläche. Bei 850°C ist die Reaktionsgeschwindigkeit an der (111)‐Fläche zweimal so groß wie an der (100)‐Fläche, bei 770°C ist sie zwölfmal so groß. Die Ergebnisse werden diskutiert.
Kinetik und Chemismus der Raschigschen Hydroxylamin‐Synthese. IV. Die rationelle Synthese von Hydroxylamin nach dem Nitrit‐Hydrogensulfit‐Verfahren
Authors: Seel F. , Knorre H. 
Published: January 2005

AbstractDie genaue Kenntnis der Reaktionskinetik der Umsetzungen von Nitrit mit Hydrogensulfit, und von Hydroxylamindisulfonat mit Hydrogensulfit ermöglichte eine wesentliche verfahrenstechnische Verbesserung der RASCHIGschen Hydroxylamin‐Synthese, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umsetzung in einer Lösung ausgeführt wird, die mehr als 2 Mole vierwertigen Schwefel auf 1 Mol Nitrit enthält und daß der Überschuß an Sulfitschwefel durch Calciumionen in Form von Calciumsulfit ausgefällt wird.
Chelate Formation between Iron(III) and o‐Cresotic Acid; a Spectrophotometric Study
Authors: Katiyar Sarvagya S. , Chauhan V. B. S. 
Published: January 2005

AbstractThe formation of a bluish violet chelate between iron(III) and o‐cresotic acid with absorption maximum at 550 mμ has been observed. The composition of the chelate has been determined spectrophotometrically using methods of continuous variation, slope ratio and mole‐ratio; the ratio of iron(III) to o‐cresotate corresponded to 1 : 1. These data were further utilised for the computation of stability constant (log k) at pH 1.93, 2.90 and 3.92, which at 35.5°C worked out to be 4.61, 4.15 and 3.40 respectively.
Neuere Untersuchungen über die Alkylierung von Chlorsilanen
Authors: Lengyel Béla , Székely Tamás , Jenei Sándor , Garzó Gabriella 
Published: January 2005

AbstractEs wurde die Alkylierung und die katalytische Äquilibrierung von Chlorsilanen unter weitgehend variierten Bedingungen untersucht und festgestellt, daß die Reaktivität der Bindung SiCl mit der Anzahl der gleichen Substituenten in der Molekel abnimmt. Da die verschiedenen Versuchsbedingungen keinen Einfluß auf dieses Verhalten ausüben, kann eine Erklärung nur in der Struktur der Molekel, bzw. in der Natur der Bindung gesucht werden. Es wurde die Annahme gemacht, daß der Übergangskomplex, welcher für die Geschwindigkeit der Elementarvorgänge ausschlaggebend ist, im Gegensatz zur anderweitigen Reaktion der SiCl‐Bindung in den untersuchten Fällen durch einen elektrophilen Angriff entsteht. Diese Annahme steht im Einklang mit den Versuchsergebnissen.
Untersuchungen an Selen—Sauerstoff‐Verbindungen. XVIII. Darstellung und Eigenschaften von Alkali‐ und Ammoniumalkylselenaten
Authors: Paetzold R. 
Published: January 2005

AbstractEs werden mehrere Verfahren zur Darstellung der folgenden Verbindungen angegeben: CH3OSeO3Na, CH3OSeO3K, CH3OSeO3NH4, C2H5OSeO3Na, C2H5OSeO3K und C2H5OSeO3NH4. Die besten Ausbeuten liefert die Alkylierung von Acetaten mit (CH3O)2SeO2 oder (C2H5O)2SeO2. Alkylselenate entstehen auch durch Veresterung von Hydrogenselenaten und durch Solvolyse von Diselenaten mit CH3OH bzw. C2H5OH. CH3OSeO3K und C2H5OSeO3K können auch durch Umsetzung methanolischer bzw. äthanolischer Lösungen von H2SeO4 und CH3COOK dargestellt werden. Diese Verbindungen werden auch durch Fällung alkoholischer Na‐ oder NH4‐Alkylselenatlösungen mit CH3COOK gebildet. Alkylselenate lassen sich umestern. Alkalialkylselenate pyrolysieren beim Erhitzen unter Abspaltung von Dialkyläthern und Bildung von Alkalidiselenaten. Die Dichten und die Löslichkeiten der dargestellten Salze werden mitgeteilt.
Zur Verwendung Perlenreaktionen in der quantitativen Mikroanalyse. II. Beitrag zur Struktur der gefärbten Borax‐ und Phosphorsalzperlen
Authors: Ackermann Gerhard , Hesse Dieter 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der Absorptionsspektren werden Wertigkeit und Koordinationsverhältnisse der Farbkationen in den Borax‐ und Phosphorsalzperlen untersucht. In Anlehnung an die Theorie der gefärbten Silicatgläser wird die Wirkung der eingebauten Kationen über die Sauerstoffkomplexe gedeutet. Die Abhängigkeit der Färbung vom Alkaligehalt des Glases und von der Art der verwendeten Alkalien wird als Folge der unterschiedlichen Polarisierbarkeit des Brückensauerstoffs erklärt.
Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. III. Mischoxidkatalysatoren des Systems ZnO/Al2O3, dargestellt aus Zn–Al‐Doppelhydroxid
Authors: Simon A. , Oehme Chr. , Pohl K. 
Published: January 2005

AbstractDie Spinellbildung aus Zn–Al‐Doppelhydroxid verläuft im Gegensatz zu der aus Oxidgemischen über einen „aktiven Zwischenzustand”︁. Dieser im Zwischenzustand befindliche Spinell wirkt katalytisch relativ stark dehydratisierend im Gegensatz zu der bekannten Tatsache, daß Spinelle dehydrieren. Entsprechend seinem höheren Dehydratisierungsvermögen, das sich beim „Einfahren”︁ (2. und 3. Belastung) noch verstärkt, muß die Oberfläche dieses Spinells im Zwischenzustand während der Katalyse saurer werden, was durch Anfärben mit Indikatoren belegt werden konnte. Neutralisiert man diesen Spinell mit Alkalien (z. B. Natriumcarbonatlösung), so dehydriert er wie die anderen höher getemperten Spinelle dieser Reihe, wobei der „Einfahreffekt”︁ nicht mehr auftritt und keine sauren Zentren mehr nachweisbar sind.Die dehydratisierenden sauren Zentren im Zwischenzustand haben nach unserer Auffassung ihre Ursache in unregelmäßigen Gitterstörungen, die infolge Herausrückens von Al‐Ionen aus den Netzebenen als LEWIS‐Zentren Wasser heftig chemisorbieren und dann als Brönsted‐Zentren im Sinne einer Protonenaktivität wirksam werden. Die Neigung, sich mit Wasser abzusättigen, äußert sich auch in einem ausgeprägten Hygroskopizitätsmaximum.Beim Erhitzen der aktiven Spinellstufe auf höhere Temperaturen heilen die Gitterstörungen aus, die sauren Zentren sowie die Hygroskopizität sind nicht mehr nachweisbar und der Spinell dehydriert.
Zum Kondensationsverhalten der Triorganosilanole
Authors: Licht K. , Kriegsmann H. 
Published: January 2005

AbstractUntersucht wird das Kondensationsverhalten der Silanole (CH3)3SiOH, (C2H5)3SiOH, (C3H7)3SiOH, (C4H9)3SiOH, (C6H5)3SiOH, (C6H5)2CH3SiOH, C6H5(CH3)2SiOH, (CH3)3SiOD, (C2H5)3SiOD, insbesondere das des (CH3)3SiOH und (C2H5)3SiOH. Es konnte festgestellt werden, daß mit steigender Kettenlänge der Alkylgruppen bzw. mit steigender Zahl der Phenylkerne am Si‐Atom das Kondensationsvermögen abnimmt bzw. die Stabilität zunimmt. Ferner wurde der Einfluß des Glases auf das Kondensationsverhalten der Silanole untersucht, woraus hervorgeht, daß in mit KOH gereinigten Glasgefäßen die Haltbarkeit am größten ist.
Über Thiocarbonate. VII. Das Kohlenstoffsulfid‐di‐(hydrogensulfid) SC(SH)2 und das System H2SCS2 4. Beitrag zum System SC(SH)2S
Authors: Gattow G. , Krebs B. 
Published: January 2005

AbstractNach verschiedenen unabhängigen Methoden konnte gezeigt werden, daß beim Auflösen von elementarem Schwefel in flüssigem SC(SH)2 – entgegen den Angaben in der Literatur ‐ nicht die „Tetrathiokohlensäure”︁ H2CS4 entsteht. Der in SC(SH)2 gelöste Schwefel liegt in Form von S8‐Ringen vor.Durch Bestimmung der Brechungsindizes der Lösungen von rhombischem α‐Schwefel in SC(SH)2 in Abhängigkeit von der Konzentration und Temperatur wurden die Sättigungskonzentrationen zwischen −10°C und +25°C zu

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ermittelt (c*sätt. in g‐Atom S pro Mol SC(SH)2; csätt. in Mol S8 pro 1000 ml Lösung; T in °K) und die Lösungswärme zu

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berechnet. Dieser Wert konnte mit Hilfe von Zersetzungsdruckmessungen (PH2S) an gesättigten Lösungen von Schwefel in SC(SH)2 zwischen −25°C und +10°C bestätigt werden.
Thermal Decomposition of Rare Earth Metal Oxalates. III. Oxalates of Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium and Yttrium
Authors: Moosath S. S. , Abraham John , Swaminathan T. V. 
Published: January 2005

AbstractThermal decompositions of the oxalates of the heavy rare earth metals and of yttrium were carried out on a Stanton thermobalance. These oxalates on precipitation and drying at 110° C for six hours, gave the trihydrates which were used in the decomposition studies. Dihydrates, stable in the temperature range 230 to 330° C were formed before complete dehydration. Maximum decomposition was found to take place between 400 and 460° C. Weight levels corresponding to oxide formation were obtained in the temperature range 680–700° C without any indication of formation of intermediate products.
Chemische Beeinflussung mechanisch aktivierter Reaktionen. I. Der Einfluß von Inhibitoren auf die mechanisch angeregte Bildung von Nickelcarbonyl
Authors: Heinicke G. 
Published: January 2005

AbstractIn vorliegender Mitteilung wird die inhibierende Wirkung folgender Stoffe auf die mechanisch erregte Bildung von Nickelcarbonyl untersucht:1. Sauerstoff, 2. Oxydationsmittel (KClO3, K2Cr2O7, KMnO4, KJO3 u. a.) und 3. Elemente (Na, Ca, J2).Durch die mechanische Bearbeitung wird die Vergiftungsempfindlichkeit der Carbonylreaktion herabgesetzt. Bei mechanischer Beanspruchung des Nickels in einem Kohlenoxid‐Luft‐Gemisch laufen Oxid‐ und Carbonylbildung als Konkurrenzreaktionen nebeneinander ab.Die Wirkung fester Oxydationsmittel ist auf die bei der mechanischen Bearbeitung ablaufenden Festkörperreaktionen jener Stoffe mit dem Nickel zurückzuführen.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten. XXI. Zur Reaktion des Kaliumäthylphosphids mit Dihalogenalkanen
Authors: Issleib K. , Döll G. 
Published: January 2005

AbstractKaliumäthylphosphid reagiert mit Dihalogenalkanen unter Bildung der entsprechenden disek. Phosphine C2H5HP–[CH2]n–PHC2H5 (n = 3–6). Sie werden durch Phenyllithium zu C2H5(Li)P–[CH2]n–P(Li)C2 H5 metalliert und liefern mit CH3J bzw. HJ die diquartären Phosphoniumsalze {CH3(C2H5)HP⊕–[CH2] n–P⊕H(C2H5)CH3}J2 bzw. {C2H5H2P⊕–[CH2]n– P⊕H2C2H5}J2 sowie mit Schwefel Dithiosäuren C2H5(S)(SH)P–[CH2]n–P(SH) (S)C2H5 (n = 4–6) oder Phosphinsulfide C2H5(S)HP–[CH2]n–PH(S) C2H5 (n = 3–5). Bei der Umsetzung von KPHC2H5 mit CH2Cl2 entstehen kleine Mengen an Methylen‐bismonoäthylphosphin und infolge eines Metall‐Halogen‐Austausches verschiedene P‐haltige Reaktionsprodukte. Gegenüber Schwermetallsalzen betätigen sich die disek. Phosphine als zweizählige Liganden, während sich die Dithiosäuren unter Salzbildung zu {C2H5(S) (S)P–[CH2]n–P(S)(S)C2H5MeII} umsetzen.
Über die Silicophosphorsäure und ihre Derivate
Authors: Goubeau J. , Christe K. O. , Teske W. , Wilborn W. 
Published: January 2005

AbstractDer bekannten Silicophosphorsäure (H2SiP2O8)n analoge Verbindungen wie die deuterierte Form, das Säurechlorid, die Methyl‐, Äthyl‐, Butyl‐ und Phenylester, die silicophosphorige Säure und Silicophosphonsäureverbindungen sind, z. T. erstmalig, dargestellt worden. Es kann gezeigt werden, daß es sich um einheitliche, hochpolymere Verbindungen der Zusammensetzung (SiP2O6X2)n (X = OH, OD, OR, Cl, H und R) handelt. Aus Eigenschaften, besonders aus den IR‐Spektren wird der Schluß gezogen, daß Si2P2O4 Achtringe mit ausschließlich P—O—Si—O‐Bindungen vorliegen, die an den Siliciumatomen spriranartig miteinander verknüpft sind. Die Phosphoratome haben die Gruppierung .
Untersuchungen an Selen‐Sauerstoff‐Verbindungen. XIX. Die Konstitution alkoholischer Lösungen von Hydrogen‐ und Diselenaten sowie die Schwingungsspektren, Strukturen und Bindungseigenschaften von alkylselenationen
Authors: Paetzold R. 
Published: January 2005

AbstractMit Hilfe der Raman‐Spektroskopie wird gezeigt, daß Hydrogenselenationen und Diselenationen in alkoholischen Lösungen als Alkylselenationen vorliegen. Es folgt die Mitteilung und Zuordnung der Raman‐ und IR‐Spektren der Verbindungen CH3OSeO3Na, —K, —NH4 und C2H5OSeO3Na, —K, —NH4. Die Kraftkonstanten des CH3OSeO′3 und des HOSeO′3‐Ions werden berechnet. Ihre Kenntnis erlaubt eine Beurteilung der Bindungsverhältnisse in CH3OSeO′3‐, HOSeO′3‐ und CH3OSO′3‐Ionen. Äthylselenationen existieren in Lösung vermutlich in zwei rotationsisomeren Konfigurationen, verursacht durch behinderte Drehbarkeit der CH3‐Gruppe.
Spectrophotometric Study of Iron‐bis(2‐hydroxymethyl‐5‐hydroxy‐4‐pyrone‐6)‐ketone Complexes
Authors: Wilson R. F. , Daniels R. C. 
Published: January 2005

AbstractThe interaction between iron(III) and bis(2‐hydroxymethyl‐5‐hydroxy‐4‐pyrone‐6)‐ketone has been investigated by spectrophotometric methods. Continuous variation and mole ratio curves show evidence that 2:3 and 1:2 complexes are formed. The first step of the reaction involves the formation of an 1:1 complex.
Polarographische Untersuchungen in geschmolzenen Alkalichloridmischungen. I. Verwendung von Wolframmikrokathoden in NaClKCl und LiClKCl
Authors: Schwabe K. , Ross R. 
Published: January 2005

AbstractPolarographische Untersuchungen in Schmelzen von NaClKCl‐Gemischen (Molverhältnis 1:1) bei 735°C sowie LiClKCl‐Gemischen (59 Mol‐% LiCl, 41 Mol‐% KCl) bei 450°C mit Wolfram‐Mikroelektroden werden beschrieben. Die Halbstufenpotentiale von Co++, Ni++, Cu+, Zn++, Cd++, Fe++, Pb++, Tl+ und U4/U3+ sind vom Elektrodenmaterial abhängig, wie sich aus dem Vergleich mit an Platin gemessenen Werten ergibt. Die Veränderungen der Halbstufenpotentiale sowie des Diffusionsstromes mit der Depolarisatorkonzentration, der Temperatur und der Elektrodenoberfläche werden untersucht und diskutiert. Die polarographische Bestimmung der genannten Ionen auch nebeneinander gelingt in dem Konzentrationsbereich von etwa 10−4 bis 10−2 Mol pro kg.
Über fluorhaltige Komplexe. VI. Über Fluoroberyllate
Authors: Kolditz Lothar , Bauer Kurt 
Published: January 2005

AbstractDie Präparate nach Mitra sind nicht, wie behauptet, Monohydroxotrifluoroberyllate, sondern Tetrafluoroberyllate. Auch nach Pascal lassen sich keine einwandfreien Hydroxo‐fluoroberyllate gewinnen. Die Herstellung von Alkoxyfluoroberyllaten scheitert an der großen Bildungstendenz des [BeF4]2–‐Ions. Als Ausgangsmaterial zur Herstellung polymerer Fluoroberyllate dienen Oxalatofluorokomplexe des Berylliums. Bei der thermischen Behandlung spielen sich folgende Reaktionen ab:
magnified imageDie Carbonatokomplexe bilden sich bei etwa 400°C. Oberhalb 400°C. beginnt langsam die CO2‐Abspaltung, zur vollständigen Entfernung von CO2 war mehrstündiges Erhitzen auf 750°C notwendig.
Untersuchungen an Oximkomplexen. I. C‐Substitutionsprodukte des Dimethylglyoxims und ihr komplexchemisches Verhalten
Authors: Uhlig E. , Mann E. 
Published: January 2005

AbstractDurch Umsetzung von entsprechenden Derivaten des Dimethylglyoxaloxims mit Hydroxylamin sind das Brom‐(II), das Jod‐(III), das Acetoxy‐(IV) und das Hydroxy‐dimethylglyoxim(V) zugänglich. Die Verbindungen IV und V ähneln in ihrer Säurestärke und ihrer Komplexbildungstendenz dem Dimethylglyoxim. Dagegen sind die beiden Halogenderivate II und III mittelstarke Säuren und bilden keine schwerlöslichen Innerkomplexe mit Nickel und Palladium. Es konnten aber Komplexe isoliert werden, die die Verbindungen II und V, sowie Nickel bzw. Palladium im Verhältnis 1:1:1 enthalten. Der Bildungsmechanismus und die Struktur dieser Komplexe wird diskutiert.