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Coagulation of polymer emulsions on metal surfaces
Authors: Munz Jürgen , Dulog Lothar 
Published: April 2003

AbstractEmulsions of polyethylacrylate using sodium dodecylsulfate, cetylpyridinium chloride or nonylphenol ethoxylate as anionic, cationic and nonionic emulsifiers were prepared and the polymer deposition on metal panels in presence of an acid and an oxidizing agent was studied. Homogeneous films are formed within limited concentration ranges of the reactants. Diluted hydrofluoric acid and diluted hydrogen peroxide are useful components. Instead of a chemical oxidant a potential of 250 to 500 mV or more may be applied. The iron ion content of the film was determined by atomic absorption spectroscopy. A ratio of iron to emulsifier of 4.1 : 1 was found. The distribution of iron in film cross‐cuts by scanning electron microscopy using the energy dispersive technique shows a high iron concentration near the metal interface and a sharp drop towards the film surface. In the outer third of the film the ratio iron to emulsifier is nearly 1 : 1. By adding iron salt solutions to polyethylacrylate emulsions the coagulation point was determined and a ratio iron ion to emulsifier of 1 : 1.2 was found in the coagulate. Steel panels were coated as well as phosphated steel or zinc but no film formation appeared on aluminum.
Die schallemissionsmeßtechnik: Ein werkzeug zur Überwachung des kriechens verstärkter polymerer
Authors: Wolters Jörg , Mennig Günter 
Published: April 2003

AbstractEs ist bekannt, daß Schallemissionssignale, die bei der Belastung polymerer Verbundwerkstoffe im Kurzzeit‐Zugversuch auftreten, Indikatoren für das lastabhängige Einsetzen bestimmter Schädigungsmechanismen darstellen.Am Beispiel von Polycarbonat mit unterschiedlichen Füllstoffgehalten wird nachgewiesen, daß sich die Höhe einer statisch einaxial wirkenden Last auf den Charakter der während des Kriechens emittierten Signale auswirkt. Es wird weiterhin aufgezeigt, daß sich durch SE‐Messungen der Zeitpunkt einer signifikanten änderung im Schädigungsfortschritt während des Zeitraumes des sekundären Kriechens ausweisen läßt.Aus den Resultaten der beschriebenen Messungen wird geschlossen, daß die SE‐Meßtechnik, zumindest für den geprüften Lastbereich, als Methode zur rechtzeitigen Warnung vor dem ultimativen Prüfkörperversagen nutzbar ist.
Determination of the orientation in poly(ethylene terephthalate) films by comparison of birefringence and X‐ray diffraction
Authors: Jungnickel Bernd‐J. 
Published: April 2003

AbstractThe interpretation of the birefringence of biaxially drawn poly(ethylene terephthalate) is rather difficult because of its complicated and non‐unique relation to the orientation. Moreover, crystalline and amorphous parts of the material assume different degrees of orientation and have often different directions of the principal axes of orientation. These relations, including the influence of different texture components, are analyzed theoretically and estimated experimentally by comparison with the orientation parameters found by X‐ray diffraction.
Miscibility of some chlorinated poly(hydrocarbons) with ethylene‐acrylic rubber
Authors: Kalfoglou Nikos K. , Margaritis Antonis G. 
Published: April 2003

AbstractThe compatibility of an ethylene‐acrylic rubber (R) with poly (chloroprene) (CR) and two chlorinated poly‐ethylenes, containing 48 (CPE 48) and 25 (CPE 25) wt.‐% chlorine, was investigated. Blends with the latter polymer were studied in the complete composition range. The techniques used were phase‐contrast microscopy, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical and stress‐strain testing. The single Tg relaxation of blends and its almost linear variation with composition, together with results obtained using the techniques mentioned, support the view that the systems are miscible at the segmental level. At low rubber contents an antiplasticisation effect was observed for the R/CPE 25 system. At high rubber compositions a small reduction of crystallinity and a melting point depression of the PE phase in CPE were observed. Various equations proposed to predict the Tg of blends and their modulus using pure component data were also tested at varying compositions and temperatures.
The effects of a thermal stabilizer on the photooxidation of PVC
Authors: Matsusaka Kikuo , Koyama Masayasu 
Published: April 2003

AbstractThe influences of heat treating of PVC on photooxidation were studied by spectroscopy. PVC containing thermal stabilizers selected from metal stearates, dibutyltin compounds and mercaptide were heat treated and then irradiated by a weatherometer at 0°C. Stabilizing action of metal stearate for photooxidation of PVC is decreased by heat treating prior to irradiation. Dibutyltin compounds show good photostability, especially, dibutyltin benzylmaleate is enhanced by heat treating. Mercaptide shows weak photostability, and stability is decreased furthermore by heat treating. Binding energy of sulphur was measured by XPS spectrometry. Divalent sulphur is oxidized to hexavalent in irradiated PVC films.
Analysis of the linear methods for determining copolymerization reactivity ratios, VII. A critical reexamination of radical copolymerizations of styrene
Authors: Braun Dietrich , Czerwinski Wojciech , Disselhoff Gabriele , Tüdős Ferenc , Kelen Tibor , Turcsányi Béla 
Published: April 2003

AbstractThe reactivity ratios of 8000 published styrene copolymerization systems have been reviewed in terms of the extended Kelen‐Tüdős method. Only 649 systems were described in sufficient detail for reevaluation and classification. r‐Values, together with their 95% confidence limits have been calculated. Quantities δ□ and Q, suitable for classification of the systems, have been applied. Of the 649 reevaluated systems, 243 (37.5%) were found to belong to class I and 221 (34.1%) to class I(!), i.e. 464 (71.6%) systems for which the conventional copolymerization equation was found to be adequate. 66 (10.2%) class II systems were found where the two‐parameter model does not hold. Finally, 118 (18.2%) systems were judged to belong to class III, i.e. systems for which the experimental data are inconsistent and the published r‐values meaningless.
Elekrtisch leitfähige polymerfilme, 3. Stabilität von TCNQ‐komplexen in lösung
Authors: Feucht Hans‐Dieter , Domke Wolf‐Dieter 
Published: April 2003

AbstractIm Hinblick auf ein besseres Verständnis des Verhaltens von mit organischen TCNQ‐Komplexen dotierten elektrisch leitfähigen Polymerfilmen bei thermischer Beanspruchung wurde die Stabilität von TCNQ° (7,7,8,8‐Tetracyanochino‐1,4‐dimethan), Li+TCNQ° sowie zweier organischer TCNQ‐Komplexe in Acetonitril mit geringem H2O‐Gehalt UV‐spektroskopisch untersucht.Dabei wurde die bereits beschriebene Abbaureaktion von TCNQ° zu DTC‐ (α,α‐Dicyano‐p‐toluoylcyanid‐Anion) ebenfalls beobachtet. Sie ist aber nur von untergeordneter Bedeutung. Die wesentlichen Abbaureaktionen konnten noch nicht geklärt werden.Neben dem ebenfalls schon beschriebenen Zerfall von TCNQ° in TCNQ° und H2TCNQ läuft noch mindestens eine weitere Zerfallsreaktion ab, vermutlich die Disproportionierung in TCNQ° und TCNQ2‐.Der große Einfluß des Komplexkations auf die Stabilität organischer TCNQ‐Komplexe konnte bestätigt werden. Darüber hinaus wurde gezeigt, daß das Komplexkation auch die Art des TCNQ°‐ bzw. TCNQ° ‐Abbaus erheblich beeinflußt.
Photopolymerization of methyl methacrylate initiated by a nitrogen ylide
Authors: Kondo Shuji , Hashiya Shin‐ichi , Muramatsu Masataka , Tsuda Kazuichi 
Published: April 2003

AbstractThe sensitization effect of 1‐ethoxycarbonyliminopyridinium ylide (IPYY) on the photopolymerization was studied. Only acrylic monomers such as methyl methacrylate and methyl acrylate could be photoinitiated by IPYY, styrene being unaffected by the initiator employed. A free radical mechanism was confirmed by the kinetic study, the inhibiting effect of benzoquinone and the copolymer composition with styrene. Kinetic data suggested the formation of a complex between the IPYY and each monomer, which generates an initiating radical.
Polarographisches Studium von Inhibitorgehaltsänderungen in ungesättigten Polyesterharzen bei radikalischer Aushärtung
Authors: Novák Jiří , Wagenknechtová Michaela , Mleziva Josef 
Published: April 2003

AbstractIn dieser Arbeit wird das Verhalten von Hydrochinon und 1,4‐Benzochinon bei radikalischer Aushärtung von ungesättigten Polyesterharzen beschrieben. Polarographische Untersuchungen über Änderungen der Inhibitorkonzentrationen, ergänzt durch Viskositätsmessungen von Harzen, haben ein abweichendes Verhalten von Hydrochinon und 1,4‐Benzochinon erwiesen. Bei Hydrochinon setzt man seine Reaktion mit Primärradikalen unter Entstehung von 1,4‐Benzochinon voraus, welches dann weiter mit wachsenden Radikalen reagiert. Durch polarographische Untersuchungen wurde festgestellt, daß es sowohl bei Hydrochinon als auch bei 1,4‐Benzochinon schon während der Anwesenheit von Inhibitor zur Polymerisation kommt.
Enzymatisch spaltbare ester der carboxymethylcellulose durch phasentransferkatalysierte O‐alkylierung
Authors: Klemm Dieter , Geschwend Günther , Hartmann Manfred 
Published: April 2003

AbstractDurch phasentransferkatalysierte O‐Alkylierung von Natriumcarboxymethylcellulose mit α‐Brom‐α‐ethoxy‐essigsäureethylester werden wasserlösliche und enzymatisch spaltbare Ethoxycarbonyl‐ethoxymethylester der Carboxymethylcellulose synthetisiert. Die reversible Esterbildung ist zur gezielten Modifizierung von Carboxymethylcellulose mit Schutzgruppen und Ankergruppen zur Bindung biologischer Wirkstoffe von Bedeutung.
Bestimmung der übermolekularen Struktur der Präcursor‐Kohlenstoffasern aus Pech im Oxidationsprozeß
Authors: Włochowicz Andrzej , Sujak Krystyna 
Published: April 2003

AbstractEs wurden Veränderungen in der übermolekularen Struktur der Präcursorfasern, die aus Petroleumpech extrudiert worden waren, untersucht. Die Präcursorfasern wurden in einem Gemisch von Sauerstoff und Ozon bei einer Temperatur zwischen 343 – 553 K oxidiert. Es wurde festgestellt, daß mit dem Anstieg der Verarbeitungstemperatur der Gehalt an Mesophase praktisch konstant bleibt; es verringert sich lediglich das Ausmaß der parakristallinen Bereiche.
Bifunctional initiators, VI. Polymerization of styrene with 4,4′‐azo‐bis‐(4‐cyanovaleryl)‐bis‐(m‐chlorobenzoyl)‐diperoxide as initiator
Authors: Simionescu Cristofor , Sik Kim Gyu , Comǎniţǎ Eugenia , Dumitriu Severian 
Published: April 2003

AbstractThe polymerization of styrene was carried out in the presence of 4,4′‐azo‐bis‐(4‐cyanovaleryl)‐bis‐(m‐chlorobenzoyl)‐diperoxide as initiator. The scission of the initiator was achieved both thermally (60°C) and photochemically (λ = 366 nm). The initiator polystyrene thus obtained contains peroxy end groups capable of initiating a block copolymerization process in the second stage. The molecular weight of polystyrene depends on time, temperature, and initiator concentration.
Kinetics of devitrification of styrene‐divinylbenzene copolymers
Authors: Eder Marek , Włochowicz Andrzej , Kolarz Bożena N. 
Published: April 2003

AbstractThe dependence of glass temperature on the heating rate for styrene‐divinylbenzene solvent modified network copolymers has been investigated by differential scanning calorimetry. The McMillan equation has been utilized to determine apparent activation energies of vitrification. Values of glass temperature do not show a linear function of the degree of crosslinking.
Kinetic study of the hydrolysis of vinyl alcohol‐vinyl n‐alkyl carbonate copolymers
Authors: Arranz F. , Chaves M. Sánchez , Molinero A. 
Published: April 2003

AbstractA kinetic study of the hydrolysis of vinyl alcohol‐vinyl n‐alkyl carbonate copolymers has been made as a function of the base or acid concentration, the temperature, and the structure of the carbonate units. The homogeneous hydrolysis in alkaline medium was found to be first order with respect to both the hydroxyl ion and the carbonate; the acid hydrolysis was of first order with respect to the acid concentration. The heterogeneous hydrolysis in alkaline medium followed a pseudo‐first‐order kinetics with respect to the base concentration; the hydrolysis rate was affected by the carbonate content and the structure of the carbonate units. The activation energies obtained for the acid and base catalyzed homogeneous hydrolysis and the base catalyzed heterogeneous hydrolysis were 13.8, 10.0, and 10.3 kcal/mol, respectively. α‐Chymotrypsin was inactive in the hydrolysis experiments carried out with these copolymers.
Study on the curing of shellac with epoxy resins by dielectric measurements
Authors: Goswami D. N. , Kumar S. 
Published: April 2003

AbstractThe curing of shellac with epoxy resins was investigated in the solution stage by measurement of dissipation factor (tan δ) and conductivity at 100 kHz with time. The variation of dielectric strength and specific viscosity of different shellac‐epoxy resin blends with time was also investigated. The study has revealed that most of the curing of shellac with epoxy resins in the cold takes place within around six days after blending of the two varnishes. An appreciable improvement in the dielectric strength of the blends was observed. The results suggest that the measurement of the dissipation factor with time may be conveniently used for the study of the curing behaviour of shellac‐epoxy resin blends.
Synthesis of phosphorus‐containing N‐methylol compounds
Authors: Fagbule Moses Oluwole 
Published: April 2003

AbstractPhosphorus‐containing N‐methylols have hitherto been synthesized using precursors containing labile hydrogens as in the Tscherniac‐Einhorn reactions. This paper reports a novel synthesis of phosphorus‐containing N‐methylol compounds, requiring no precursors with labile hydrogens. Thus, a mixture of urea (1 mol) and formaldehyde (1 mol) reacted with trimethylphosphite (2 mol) to give a mixture of N‐methylol compounds, some of which contain phosphorus linked up by P—C single bonds. At about 65°C the reaction becomes exothermic, and proceeds in the absence of a catalyst, giving products in yields ranging from 0.5 to 12.3%. Important commercially produced flame retardants are based on some of these structures.
Über den Einfluß der Größe des Reaktors auf die Partikelbildung bei der Suspensionspolymerisation von Acrylsäureethylester‐Acrylnitril‐Divinylbenzol
Authors: Matějíček Alois , Seidl Josef , Musil Václav 
Published: April 2003

AbstractDer Einfluß der Größe des Reaktors (von 0,14 m bis 1,38 m Durchmesser) auf die Partikelbildung bei der Suspensionspolymerisation von Acrylsäureethylester‐Acrylnitril‐Divinylbenzol wurde verfolgt. Dabei wurde die Abhängigkeit der mittleren Partikelgröße bzw. der maximalen Partikelgröße, der Gewichtsmenge der agglomerierten Partikeln und der Gewichtsmenge der ausnützbaren Fraktion im Endprodukt von den variablen Faktoren studiert.
Un appareil de synthèse sous atmosphère inerte permettant la polymérisation continué de copolymères séquencés présentant une distribution etroite
Authors: Benchabane Mahmed 
Published: April 2003

AbstractUn réacteur permettant de conduire des synthèses anioniques sous atmosphère inerte est décrit ici. La polymérisation anionique est facilitée et les copolymères séquencés obtenus par cette méthode présentent des distributions de masse moléculaires étroites.
Influence of doping on electrical properties of poly(p‐phenylene)
Authors: Kreja Ludwik , Dyrda Marek , Czerwiński Wojciech 
Published: April 2003

AbstractChanges in electrical properties of poly(p‐phenylene) (PPP) upon doping antimony pentachloride have been investigated. A strong influence of antimony pentachloride on electrical properties of poly(p‐phenylene) has been ascertained.Depending pressure formation, doping time, dopant concentration, the way of preparing PPP, differences in specific conductivity of doped and undoped PPP can be as much as 8 to 10 orders in magnitude.We have pointed out that thermal treatment leads to a more perfect physical structure (an increase in crystallinity and an increase in crystallite size). A more perfect physical structure of the PPP displays a much lower change in electrical conductivity as compared with a less perfect physical structure.
Studies on thermal stability of epoxy resins
Authors: Bansal R. K. , Agarwal R. 
Published: April 2003

AbstractEpoxy resins from bisphenol A/epichlorohydrin, 4,4′‐thiodiphenol/epichlorohydrin and 4,4′‐sulfonyldiphenol/epichlorohydrin were prepared and cured with benzidine and diaminodiphenylmethane at 140°C. The cured resins were subsequently subjected to thermal degradation. The degradation was followed by determining the frequency factor A and the activation energy E*. From the results it is concluded that the sulfone epoxy resins are thermally more stable than the bisphenol A epoxy resins cured with the same curing agent under identical experimental conditions.
Opening of aromatic rings in mechanochemical polymerization of benzene and pyridine
Authors: Oprea Cleopatra Vasiliu , Popa Marcel 
Published: April 2003

AbstractUnder vibratory milling conditions benzene and pyridine lead to solid products consisting of a mixture of fractions soluble in methanol and DMF and an insoluble fraction. Chromatographic and spectroscopic analyses indicate that the soluble fraction is a mixture of compounds with linear structures obtained by opening of the aromatic ring. Interaction of these compounds with oxygen, light, or high temperatures leads to crosslinked structures.
Epoxidharze mit styrol als reaktivem verdünner
Authors: Mleziva Josef , Milič Richard , Svoboda Luboš , Černý Jan , Hájek Zdenĕk , Kadleček František , Šváb Jaroslav , Večeřa Miroslav 
Published: April 2003

AbstractStyrol als Verdünner von Epoxidharzen kann bei Normaltemperatur gleichzeitig mit der Polyaminhärtung der Harze polymerisiert werden. Dabei entstehen Produkte mit sehr niedrigen Monomergehalten. Ihre Eigenschaften entsprechen denen, die bei der Verwendung von Glycidylethern gewonnen werden. Ein Teil des Styrols polymerisiert zu in Form von Mikrokugeln dispergiertem Polystyrol. Außerdem kommt es in beträchtlichem Maß zum Aufpfropfen von Styrol auf das Epoxidharz. Als optimales Initiierungssystem erwies sich Co(acac)2/tert.‐Butylhydroperoxid.
Degradation of polypropylene. Effect of phosphorylated poly(2,6‐dimethyl‐1,4‐phenylene oxide)
Authors: Chander Kunal , Anand R. C. , Varma I. K. 
Published: April 2003

AbstractThe effect of phosphorylated poly(2,6‐dimethyl‐1,4‐phenylene oxide) (PPOP) on the photodegradation and thermal ageing of polypropylene (PP) was investigated. Samples of PP containing 1% and 5% (w/w) of PPOP were prepared (designated as B1 and B5, respectively). Polypropylene containing PPOP showed better retention of mechanical properties after irradiation with UV‐light. After 100 h irradiation, 61% retention in yield stress was observed against 9% in case of PP. The limiting oxygen index of PP was unaffected when blended with PPOP. The effect of thermal ageing at 125°C on the mechanical properties of PP, B1 and B5 was also studied.
Transcrystallinity and interfacial bondage in polypropylene‐mica composites
Authors: Xavier S. F. , Sharma Y. N. 
Published: April 2003

AbstractThe occurrence of transcrystallinity in polypropylene in the presence of mica flakes was studied. Both uncoated mica as well as mica coated with triisostearoylisopropyl titanate (TTS) developed transcrystallinity. Injection molded samples of polypropylene filled with uncoated mica and also mica coated with TTS were prepared separately. The fracture surface analysis under scanning electron microscope revealed that the interfacial bondage between the polymer and mica was poor. This study clearly indicates that transcrystallinity does not influence the interfacial bondage.
Charakterisierung von styrol‐acrylnitril‐copolymeren durch ausschlußchromatographie und turbidimetrische titration der dabei erhaltenen fraktionen. I. Testgemische
Authors: Glöckner Gottfried , Albrecht Victoria , Francuskiewicz Frieder 
Published: April 2003

AbstractGesättigte Kohlenwasserstoffe sind Nichtlöser für Styrol‐Acrylnitril‐Copolymere (SAN). Je höher der Acrylnitrilgehalt eines SAN‐Copolymeren ist, desto weniger Kohlenwasserstoff (Nichtlöser) wird für die Fällung benötigt. Wir führten die Trübungstitration von SAN‐Proben in Tetrahydrofuran als Lösungsmittel mit n‐Hexan als Fällungsmittel durch. Die durch Ausschlußchromatographie erhaltenen Fraktionen wurden titriert, nachdem eine einheitliche Polymerkonzentration eingestellt worden war. Es war möglich, den Molmasseneinfluß zu eliminieren und Informationen über die Kettenlängenverteilung und die chemische Verteilung der Ausgangsprobe zu gewinnen. Bei binären Mischungen aus verschiedenen SAN‐Proben wurde gefunden, daß ein Zusammensetzungsunterschied von etwa 6% für eine erfolgreiche Analyse ausreicht.
Osmotic flows across ion exchange membranes in sulfuric acid solutions
Authors: Ceynowa Józef 
Published: April 2003

AbstractTransport processes across NAFION‐120 and MRF‐26 sulfonic acid membranes in a system with H2SO4solutions under isothermal and zero current conditions are presented.The osmotic properties of the systems are characterized by the anomalous positive osmosis with distinct maxima and a very high osmotic selectivity, (σ ≡ 1). The detailed properties of the systems were considered in terms of the phenomenological coefficients of the osmotic transport equations as well as by permeability and reflection coefficients. The above parameters were calculated according to formulas derived from practical transport equations by Kedem, Katchalsky, and Meares.
Untersuchungen zur Thermoanalyse von Harnstoff‐Formaldehyd‐Schäumen
Authors: Braun Dietrich , Günther Peter 
Published: April 2003

AbstractDifferentialthermogravimetrische Untersuchungen an Harnstoff sowie an Monound Dimethylolharnstoff mit anschließender Auswertung durch IR‐spektroskopische Analysen ergaben charakteristische differentielle Zersetzungsmaxima von Methylolgruppen und primären Amidogruppen.Vergleichende thermische Abbauversuche an Harnstoff‐Formaldehyd (UF)‐Vorkondensaten und den daraus hergestellten Schäumen zeigten, daß ausgehärtete UF‐Schäume keine nachweisbaren Mengen an reaktiven Methylolendgruppen mehr enthalten.
Optische Methoden zur Charakterisierung von hochpolymeren Fasern. 1. Methodik der Interferenzmikroskopie
Authors: Beier Manfred , Schollmeyer Eckhard 
Published: April 2003

AbstractDichte und Orientierung sind wichtige Größen für die Strukturaufklärung von Hochpolymeren. Diese lassen sich bei Fasern durch Brechwertmessung als Funktion des Radius gewinnen.Der Einfluß der Lichtbrechung auf den Brechwertverlauf n(r) wird mit Hilfe eines optischen Modells der Faser berechnet. Er ist für Fasern mit einem Radius R < 30 μm und Brechwertschwankungen < 0,02 kleiner als ± 0,0002 und ist deshalb für textile Fasern im allgemeinen ohne Bedeutung. Wichtiger ist die genaue Anpassung der Einbettungsimmersion an den Faserrand: Der berechnete Brechwertverlauf nimmt am Faserrand stets den Brechwert der Einbettung an, wobei sich der Einfluß der Fehlanpassung ca. 0,2 · R in die Faser zurückverfolgen läßt.Mit Hilfe einer Spline‐Funktion als Näherung für die Interferenzstreifenversetzung werden auch extreme Brechwertverläufe gut wiedergegeben; als Beispiel wird der Brechwert der Füllung einer Glashohlfaser untersucht.Durch Verwendung eines HeNe‐Lasers als Lichtquelle des Interferenzmikroskopes ist die Anwendung der Interferenz‐Holographie möglich.
Characterization of the adhesion properties of polymers by electrokinetic measurements
Authors: Jacobasch Hans‐Jörg 
Published: April 2003

AbstractAdhesion between polymers and other solids is predominately caused by dispersion, acid‐base, and electrical double layer forces. An overview is given on characterization of these force components by electrokinetic measurements. The theoretical approaches used, fields of application and apparative facilities are described. It has been shown that the most important force components acting in adhesion systems can be characterized by zeta‐potential measurements as well as the influence of adsorption layers on these forces. Therefore, results of electrokinetic measurements can be applied to control technical important adhesion phenomena.