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Zur Dehydratation der raumisomeren Dihydrosobrerole (Dihydrocarveolhydrate)
Authors: Schmidt Harry 
Published: May 2007

AbstractDie Mono‐Dehydratation der vier optisch aktiven, raumisomeren Dihydrosobrerole = Dihydrocarveolhydrate (p‐Menthandiol‐(2.8)) mit Schwefelsäure verläuft stereospezifisch unter Bildung von cis‐ und trans‐2.8‐Dihydro‐pinol beider sterischen Reihen. Die Zugehörigkeit zur d‐ oder l‐Reihe ergibt sich aus der Hydrierung des optisch aktiven Pinols zum cis‐Dihydropinol. Die hydrolytische Öffnung des Oxydrings führt beim trans‐2.8‐Dihydro‐pinol unter Waldenscher Umkehrung am C4 zu Neodihydrocarveolhydrat. Zwischenprodukte bei der Oxydbildung sind die geometrisch und optisch isomeren, semicyclischen Alkohole p‐Menthen‐(4(8))‐ol‐(2), deren trans‐Form bei 63–64° schmilzt.
Disulfimide als Reagenzien für die Isolierung bzw. Charakterisierung basischer organischer Stickstoffverbindungen
Authors: Runge Franz , Engelbrecht Hans‐Joachim , Franke Helmut 
Published: May 2007

AbstractDisulfimide bilden gut kristallisierende Verbindungen mit organischen Aminen, die sich für die Charakterisierung, Isolierung und analytische Bestimmung organischer Basen eignen.
Bleitetrabenzyl und o‐halogensubstituierte Benzylverbindungen des 4‐ und „3”︁‐bindigen Bleies
Authors: Bähr Gerhard , Zoche Günter 
Published: May 2007

AbstractErstmalig gelang die Darstellung von Bleitetrabenzyl, das in den Eigenschaften stark von den bisher bekannten Bleitetraalkylen abweicht (luftempfindliche gelbe Prismen!) sowie von o‐halogenierten Bleibenzylen. Vom Blei‐tetrakis‐o‐fluorbenzyl zum Blei‐tetrakis‐o‐brombenzyl hin nimmt die Beständigkeit zu. Relativ stabiler (infolge von Dimerisierung) sind das rote Blei‐tris‐o‐brombenzyl und das orangerote Blei‐tris‐o‐chlorbenzyl (im kristallisierten Zustande diamagnetisch). Blei‐tris‐o‐fluorbenzyl und Bleitribenzyl (Hexabenzyldiplumban) konnten wegen zu rascher Disproportionierung nicht erhalten werden.
Über die Autoxydation von Ketonen, II. Mitteil.: Die Zersetzung von α‐Hydroperoxyketonen
Authors: Pritzkow Wilhelm 
Published: May 2007

AbstractPrimärprodukt bei der Oxydation von Ketonen ist jeweils das entsprechende α‐Hydroperoxyketon. Die α‐Hydroperoxyketone können sich ionoid in einer durch organische Säuren katalysierten Reaktion unter C–C‐Spaltung in 1 Mol. Oxoverbindung und 1 Mol. Säure zersetzen, sie werden aber auch durch Schwermetallsalze, in diesem Falle wahrscheinlich radikalisch, zersetzt. Bei der durch Schwermetall katalysierten Zersetzung liefern die α‐Hydroperoxyketone wechselnde Mengen, aber stets weniger als 1 Mol., Säure.
Jodometrische Thiocyanatbestimmung mit Arseniger Säure
Authors: Sant B. R. 
Published: May 2007

AbstractEine einfache volumetrische Methode zur Thiocyanatbestimmung, die auf der Oxydation durch Jod in Gegenwart von Borax‐Borsäure‐Puffer beruht, wird beschrieben. Das überschüssige Jod wird mit Arseniger Säure zurücktitriert. Die Ergebnisse stimmen mit denjenigen, die mit Hilfe des klassischen Verfahrens nach Volhard erhalten werden, gut überein.
III. Mitteil. über Sauerstoffradikale: Ein weiteres, stabiles Sauerstoffradikal, das 4‐Methoxy‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyl‐(1)
Authors: Müller Eugen , Ley Kurt 
Published: May 2007

AbstractFür einige in dieser und den vorangegangenen Mitteilungen beschriebenen Verbindungen wird die parachinolide Struktur sichergestellt. Durch geeignete Dehydrierung von 4‐Methoxy‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenol gelingt es, ein neues, in festem Zustand und in Lösung dunkelrotes stabiles Aroxyl, das 4‐Methoxy‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyl‐(1) herzustellen. Die Radikalnatur dieser Verbindung wird auf chemischem Wege und durch magnetische Messungen sichergestellt. Oxydation mit molekularem Sauerstoff, Reduktion sowie andere chemische und physikalische Eigenschaften des neuen Aroxyls werden mitgeteilt.
Die Konstitution des Böttingerschen Brenztraubensäure‐anils
Authors: Wieland Theodor , Ohnacker Gerhard , Rethhaupt R. Karl 
Published: May 2007

AbstractBei der Oxydation von Brenztraubensäure mit Wasserstoffperoxyd in Gegenwart von Anilin entsteht Acetanilid, während das „Anil”︁ der Ketosäure andere Produkte liefert. Die in diesem Zusammenhang ausgeführten Versuche zur Ermittlung seiner Konstitution haben ergeben, daß es die Struktur einer dimeren Lactoncarbonsäure (IV) hat. Die Umsetzungsprodukte von IV mit Diazomethan in äther und Methanol sowie mit Thioessigsäure lassen sich zwanglos von dieser Struktur ableiten.
Notiz über einen Formazylkomplex der Benzthiazol‐Reihe
Authors: Seyhan Muvaffak 
Published: May 2007

AbstractEs wird eine neue Formazylverbindung beschrieben, welche an der Formazan‐Kette mit einer Benzthiazolyl‐Gruppe substituiert ist und in o‐Stellung zu dieser Kette eine Carboxy‐Gruppe trägt. Die Verbindung liefert mit Uranylacetat einen tieffarbigen Komplex, bei dem eine Koordinationsstelle am Uran‐Atom durch ein zweites Formazylmolekül besetzt ist.
Die Konstitution der Methyl‐pseudostrychnin‐ und Methylpseudobrucin‐methosalze (X. Mitteil. über Strychnos‐Alkaloide)
Authors: Boit Hans‐G , Paul Lieselotte 
Published: May 2007

AbstractN‐Methyl‐sec‐pseudostrychnin‐methosalz (XIVa), dargestellt durch Hydrolyse des Enoläthers Xa, erweist sich als verschieden von dem durch Methylierung des O‐Methyl‐pseudostrychnins (IXa) und N‐Methyl‐pseudostrychnins (Ia) erhältlichen Methylpseudostrychnin‐methosalz, das somit eindeutig als O‐Methyl‐Verbindung (Va) zu formulieren ist. Entsprechendes gilt für die analogen Verbindungen der Pseudobrucin‐, der Isopseudostrychnin‐ und der Isopseudobrucin‐Reihe.
über die Bildung von Malonsäure aus Butin‐diol und Peressigsäure
Authors: Franzen Volker 
Published: May 2007

AbstractAcyloine und α‐Oxymethyl‐ketone werden durch Peressigsäure zu den entsprechenden Carbonsäuren gespalten: R'‐CHOH·CO·R'' → R'·CO2H + R''·CO2H. Für die Bildung von Malonsäure aus Butindiol und Peressigsäure wird ein Reaktionsmechanismus angenommen, bei dem zunächst ein α,β‐ungesättigtes Keton – Oxymethylen‐oxyaceton – entsteht, welches anschließend als Acyloin gespalten wird: die Aldehydgruppe wird zur Carbonxygruppe oxydiert. Bei substituierten Butin‐diolen verläuft die Reaktion analog. Daneben bilden sich durch Oxydation der alkoholischen Oxygruppe Acetylenketone. Acetylenalkohole, deren Oxygruppe einem Phenylrest benachbart ist, Ph·CHOH·CﬄC·R, lassen sich in einigen Fällen durch Kochen mit 2.4‐Dinitro‐phenylhydrazin zu Hydrazonen der Acetylenketone Ph·CO·CﬄC·R dehydrieren.
über die Ozonisierung von Camphen
Authors: Bailey Philip S. 
Published: May 2007

AbstractBei der Ozonisierung von Camphen bei tiefen Temperaturen entsteht in inerten Lösungsmitteln ein Ozonid, in polaren Lösungsmitteln entstehen Hydroperoxyde. Diese Zwischenprodukte können wegen ihrer Instabilität nicht isoliert werden, erleiden vielmehr bei Temperaturen um 0° unter starker Wärmeentwicklung Umlagerungen zu Cyclopentan‐Derivaten. Die Reduktion der methanolischen Ozonisierungslösung bei tiefen Temperaturen ergibt in guten Ausbeuten Camphenilon.
über 1.2.4‐Thiodiazole, III. Mitteil.: N‐Halogen‐isoharnstoffe, N‐Rhodan‐methylisoharnstoff und 3‐Alkoxy‐5‐amino‐1.2.4‐thiodiazole
Authors: Goerdeler Joachim , Bechlars Franz 
Published: May 2007

AbstractAus fünf O‐Alkyl‐isoharnstoffen und O‐Phenyl‐isoharnstoff wurden die entsprechenden N‐Chlor‐ bzw. N‐Brom‐alkyl(aryl) isoharnstoffe hergestellt, im Falle des Cyclohexyl‐ und Benzylisoharnstoffes auch die beiden N‐Jod‐Derivate. Die Verbindungen ließen sich mit Rhodanionen zu 3‐Alkoxy(aroxy)‐5‐amino‐1.2.4‐thiodiazolen umsetzen. Der N‐Chlor‐methylisoharnstoff ergab hierbei unter geeigneten Bedingungen N‐Rhodan‐methylisoharnstoff als isolierbares Zwischenprodukt, dessen Cyclisierungsbedingungen untersucht wurden.
über farbvertiefte Jodide, Rhodanide und andere Salze
Authors: Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractAn zahlreichen Beispielen wird gezeigt, daß Substituenten im organischen Kation von Cyclammoniumjodiden, ‐bromiden, ‐rhodaniden, ‐aziden, ‐sulfiten und ‐nitriten einen bathochromen Effekt haben, wenn sie die Elektrophilie des Kations verstärken. Es werden weitere Faktoren untersucht, von denen die Farbvertiefung bei der Salzbildung abhängt und zwei Ursachen der Bathochromie unterschieden: Ionendeformation und Redoxpotential zwischen den Ionen.
Eine neue Darstellungsweise für 4‐Dimethylamino‐3‐methyl‐2.2‐diphenyl‐buttersäure‐nitril
Authors: Ruschig Heinrich , Schmitt Karl 
Published: May 2007

AbstractDiphenyl‐acetonitril wird mit α‐Brom‐propionaldehyd‐diäthyl‐acetal zu 2‐Methyl‐3.3‐diphenyl‐3‐cyan‐propionaldehyd‐diäthylacetal (III) umgesetzt, das mittels Dimethylformamids in 4‐Dimethylamino‐3‐methyl‐2.2‐diphenyl‐buttersäure‐nitril (II) übergeführt wird.
über die Hydrierung von α‐Benzoyl‐N‐acyl‐serin‐benzylestern
Authors: Siedel Walter , Nahm Helmut 
Published: May 2007

AbstractBei der Untersuchung des Verhaltens von α‐Benzoyl‐N‐acyl‐serinbenzylestern bei der katalytischen Hydrierung wird festgestellt, daß bei Verwendung des N‐Phenacetyl‐Derivates I neben threo‐2‐Phenacetamino‐1‐phenyl‐propan‐diol‐(1.3) (II) unter Abspaltung der endständigen Methylolgruppe als Formaldehyd in der Hauptsache 1‐Phenacetamino‐2‐oxy‐2‐phenyl‐äthan (IV) und ω‐Phenacetamino‐acetophenon (III) gebildet werden. Bei Anwesenheit von Ameisensäure bleibt die Hydrierung beim 2‐Phenacetamino‐1‐phenyl‐propan‐ol‐(3)‐on‐(1) (V) stehen. ‐ Ist bei I die endständige Methylolgruppe verestert oder acetalisiert (X, XIII, XVI, XVII), dann wird sie bei der Hydrierung unter Abspaltung des Acylrestes oder Aldehyds unter Bildung von erythro‐N‐Acyl‐norephedrin (XI, XIVb) zur Methylgruppe umgewandelt. Bei Zusatz von Ameisensäure verläuft die Hydrierung wieder nur bis zu dem entsprechenden Keton (XIX). Wie nachgewiesen wurde, kann in diesem Falle die Ameisensäure selbst die Reduktion der Methylolgruppe zur Methylgruppe vollziehen. – Ist die Methylolgruppe mit Benzoesäure verestert (XIII. XVI), dann wird bei der hydrierenden Spaltung der Benzoylrest unter Verdrängung des vorhandenen N‐Acylrestes an die Aminogruppe verlagert (Benzoylverschiebung).
Die tri‐homologe Reihe der Trialkyl‐methanole (XIII. Mitteil.1) über isomere und homologe Reihen)
Authors: Breusch Friedrich L. , Baykut Fikret 
Published: May 2007

AbstractDie tri‐homologe Reihe der Trialkyl‐methanole wurde bis zum Trioctadecyl‐methanol teils durch Anlagerung von Alkyl‐magnesiumjodiden an Dialkyl‐ketone, teils durch Kondensation von Alkyl‐magnesiumjodiden mit den entsprechenden Fettsäureestern dargestellt. Die Schmelzpunktsreihen der Trialkyl‐methanole werden mit denen der Dialkyl‐und der Monoalkyl‐methanole verglichen.
Über Lichtreaktionen IV1): Bicyclo‐[1.1.2]‐hexan‐Derivate als Ergebnis der Umlagerung des Diazocamphers im Licht
Authors: Horner Leopold , Spietschka Ernst 
Published: May 2007

AbstractVerbindungen, welche als Bauelement die Diazocarbonylfunktion enthalten, werden unabhängig von ihrer individuellen Verknüpfung (ob in offener Kette, in gesättigten oder ungesättigten Ringsystemen) photolytisch völlig gleichartig verändert. Unter Abspaltung von Stickstoff lagern sie sich (evtl. unter Ringverengung) in Ketene um. Diazocampher wird auf diesem Wege in ein Derivat des Bicyclo‐[1.1.2]‐hexans übergeführt.
Zur Kenntnis der Prinsschen Reaktion, II. Mitteil.1): Über die Umsetzung von Butylen mit Formaldehyd
Authors: Hanschke Ernst 
Published: May 2007

AbstractBei der Umsetzung eines Gemisches aus Buten‐(1) und Buten‐(2) mit wäßriger Formaldehydlösung reagiert vorzugsweise Buten‐(2) unter Bildung von 4.5‐Dimethyl‐1.3‐dioxan und 3‐Methyl‐tetrahydro‐pyranol‐(4). Die Struktur beider Verbindungen wird bewiesen. Unter den Nebenprodukten wurde 2‐Methyl‐tetrahydrofuran gefunden.
Zur Kenntnis der Prinsschen Reaktion, III. Mitteil.1): Über die Reaktion von Allylcarbinol mit Aldehyden und Ketonen
Authors: Hanschke Ernst 
Published: May 2007

AbstractDie Umsetzung von Allylcarbinol mit Aldehyden unter dem Einfluß von Schwefelsäure liefert 2‐Alkyl‐tetrahydropyranole‐(4), während bei Verwendung von Halogenwasserstoff 4‐Halogen‐tetrahydro‐pyran‐Derivate erhalten werden.Bei der Umsetzung von Allylcarbinol mit Ketonen entstehen 2.2‐Dialkyl‐tetrahydropyrane.
Synthese eines hochpolymeren DL‐Lysyl‐L‐tyrosyl‐peptides
Authors: Micheel Fritz , Berding Christoph 
Published: May 2007

AbstractEs werden Poly‐DL‐lysyl‐L‐tyrosine synthetisiert, in denen das Verhältnis der Komponenten wie 1:3, 1:1 und 3:1 ist. Das Produkt mit einem Lysyl‐/Tyrosyl‐Gehalt von 1:1 zeigt ein osmometrisch gemessenes Mindest‐Mol.‐Gewicht von 50–55000 und erweist sich elektrophoretisch als einheitlich. Messungen in der Ultrazentrifuge zeigen, daß neben einer Hauptkomponente noch kleinere Mengen von Nebenkomponenten mit höherem Mol.‐Gew. vorliegen.
Reaktionen mit Nitrosodisulfonat, X. Mitteil.1): Oxydation einiger Indole
Authors: Teuber Hans‐Joachim , Staiger Gerhard 
Published: May 2007

Abstract2‐Methyl‐indol wird durch Kalium‐nitrosodisulfonat in bimolekulare Indoxylderivate umgewandelt. In saurer Lösung entsteht die Verbindung C18H16ON2, die auch mit Wasserstoffperoxyd oder Persäuren erhältlich ist. 2.5‐Dimethyl‐indol reagiert analog. Unter neutralen Bedingungen geht 2‐Methyl‐indol in ein sauerstoffreicheres, blaues chinoides Produkt über; auch 2‐Phenyl‐indol liefert eine blaue Substanz. In saurer Lösung bildet 2‐Phenyl‐indol kein Indoxyl sondern 3‐Oximino‐2‐phenyl‐indolenin, das auch mit Salpetriger Säure bereitet werden kann und die Eigenschaften eines Zwitterions besitzt.
Die Dehydrierungsprodukte der Keton‐phenylhydrazone und ihr Zerfall
Authors: Theilacker Walter , Tomuschat Hans Joachim 
Published: May 2007

AbstractDie durch Dehydrierung der Keton‐phenylhydrazone entstehenden “Tetrazane” erleiden mit wäßrigem Isopropanol bzw. verd. Salzsäure in der Hitze eine Hydrolyse zu Keton‐phenylhydrazon und einer Oxyazoverbindung, von denen die letztere sofort unter Abspaltung von Stickstoff in Keton und Benzol zerfällt. Die für die entsprechenden Aldehydderivate von P. Grammaticakis angenommene unsymmetrische Formel wird damit auch für die Ketonabkömmlinge bestätigt.
Benzazole, II. Mitteil.1): Das chemische Verhalten des 5.7‐Dinitro‐benzoxazolons gegen Diazomethan, Carbonsäure‐ und Sulfonsäurechloride
Authors: Zinner Helmut , Herbig Herbert 
Published: May 2007

AbstractDas 5.7‐Dinitro‐benzoxazolon bildet mit Diazomethan das 3‐Methyl‐, mit Acetanhydrid oder Acetylclorid das 3‐Acetyl‐5.7‐dinitrobenzoxazolon. Bei der Reaktion mit Benzoylchlorid und mit Sulfonsäurechloriden wird der Heteroring des Dinitro‐benzoxazolons aufgespalten, man gewinnt dabei das 2‐Benzamino‐ bzw. die 2‐Sulfamino‐4.6‐dinitro‐phenole.
Über Pteridine, XII. Mitteil.1): Die Konstitution des Urothions
Authors: Tschesche Rudolf , Korte Friedhelm , Heuschkel GüNther 
Published: May 2007

AbstractFür den Harnfarbstoff Urothion wird die Konstitution eines 4‐Oxy‐2‐amino‐4′‐methylmercapto‐5′‐[α,β‐dioxy‐äthyl]‐[thiopano‐2′.3′:6.7‐pteridins] vorgeschlagen. Über die Synthese eines 4‐Oxy‐2‐amino‐5′‐methyl‐[thiophano‐2′.3′ :6.7‐pteridins] wird berichtet. Seine Eigenschaften stützen in befriedigender Weise die für Urothion angenommene Konstitution.
Über Pteridine, XIII. Mitteil.: Versuche zur Herstellung von Dihydrofurano‐ und Thiophano‐pteridinen)
Authors: Tschesche Rudolf , Barkemeyer Hans , Heuschkel GüNther 
Published: May 2007

AbstractEs wird die Brauchbarkeit von α‐Keto‐butanoliden und α‐Keto‐thiobutanoliden sowie α‐halogenierten Carbonsäureestern zur Herstellung von Pteridin‐Derivaten untersucht. Die Herstellung von α‐Keto‐β‐carbäthoxy‐γ‐methyl‐thiobutanolid sowie von α‐Chlor‐β‐methylmercapto‐γ‐acetylmercapto‐valeriansäure‐äthylester wird beschrieben. Weiter wird über die Anlagerung von Methylschwefelchlorid an α,β‐ungesättigte Säureester berichtet, die zu α‐Chlor‐β‐methylmercapto‐carbonsäureestern führt.
Neuere Ergebnisse bei Hydrierungen von α‐Ketonitrilen und Isonitrosoketonen mit Lithiumaluminiumhydrid (Reduktionen mit LiAlH4, IX. Mitteil.)1)
Authors: Dornow Alfred , Theidel Hans 
Published: May 2007

AbstractDie Umsetzung von α‐Ketonitrilen und Isonitrosoketonen mit LiAlH4 führt in guter Ausbeute zu den entsprechenden Aminoalkoholen. Die partiellen Reduktionen von α‐Ketonitrilen bei tieferer Temperatur ergaben als Nebenprodukt N‐acylierte Aminoalkohole, eine Feststellung, die uns veranlaßte, α‐Ketonitrile als spezifische Acylierungsmittel für Aminogruppen einzuführen. Als Nebenprodukte bei der partiellen Reduktion von Isonitrosoketonen entstehen N‐Oximäther.
Synthesen in der Purinreihe, VI. Mitteil.1): Synthesen mit 4‐ und 5‐Amino‐uracil
Authors: Bredereck Hellmut , Edenhofer Albrecht 
Published: May 2007

AbstractDas erstmals dargestellte 5‐Sulfamino‐3‐methyl‐uracil liefert mit Säureamiden die entsprechenden 8‐alkylierten 3‐Methyl‐xanthine, mit Harnstoff 3‐Methyl‐harnsäure. Hingegen werden aus 5‐Sulfamino‐1.3‐dimethyl‐uracil mit Säureamiden die 5‐Acylamino‐Verbindungen erhalten. Die Abspaltung des Acylrestes führt zu einer neuen Synthese des 5‐Amino‐1.3‐dimethyl‐uracils. – Das aus 4‐Amino‐uracil dargestellte 4‐Sulfamino‐uracil ergibt mit Formamid 4‐Formyl‐amino‐uracil, das auch aus 4‐Amino‐uracil mit Formamid erhalten wird. – Zur Vereinfachung der Purinsynthesen nach Traube werden, ausgehend von den 4‐Amino‐pyrimidinen, in Formamid Nitrosierung, Reduktion und Ringschluß in einem Arbeitsgang vorgenommen. Durch Unterbrechung der Reaktion nach der Reduktion ergibt sich eine einfache Darstellung für 4‐Amino‐5‐formylamino‐1.3‐dimethyl‐uracil und daraus 4.5‐Diamino‐1.3‐dimethyl‐uracil.
Studien in der Vitamin D‐Reihe, X1): Partialsynthesen von Tachysterin‐Analoga
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Weissermel Klaus , Quinkert Gerhard , Irmscher Klaus 
Published: May 2007

AbstractMit Hilfe der in der vorangehenden Mitteilung beschriebenen Ring‐A‐Bausteine einerseits sowie dem C21‐Abbaualdehyd und dem C19‐Abbauketon des Vitamins D2 andererseits wurden Kondensationsprodukte gewonnen, die nach ein‐bzw. zweifacher Wasserabspaltung und partieller Hydrierung einer Dreifachbindung Triensysteme lieferten, deren spektrale Eigenschaften untersucht wurden.
Zur Kenntnis der makrocyclischen Ringsysteme, II. Mitteil.1): über die Bis‐[N,N′‐alkylenbenzidine]
Authors: Stetter Hermann , Roos Ernst‐Egon 
Published: May 2007

AbstractDurch direkte Kondensation von N,N′‐Ditosyl‐benzidin mit Äthylenbromid, 1.3‐Dibrom‐propan und 1.4‐Dibrom‐butan in Dimethylformamid nach dem Verdünnungsprinzip konnten die makrocyclischen Verbindungen Bis‐[N,N′‐ditosyl‐N,N′‐äthylen‐benzidin], Bis‐[N,N′‐ditosyl‐N,N′‐trimethylen‐benzidin] und Bis‐[N,N′‐ditosyl‐N,N′‐tetramethylen‐benzidin] erhalten werden. Die aus diesen Verbindungen durch Verseifung erhaltenen freien cyclischen Basen bilden mit Lösungsmitteln im Falle des Bis‐[N,N′‐trimethylenbenzidins] und des Bis‐[N,N′‐tetramethylen‐benzidins] Moleküleinschlußverbindungen, während in übereinstimmung mit der Modellbetrachtung solche Einschlußverbindungen mit Bis‐[N,N′‐äthylenbenzidin] nicht beobachtet werden.
Zur Darstellung von 4.5‐Benzindan und 1‐Methyl‐4.5‐benzindan
Authors: Dannenberg Heinz , Rahman Aziz‐Ur 
Published: May 2007

AbstractDie Darstellung von 4.5‐Benzindan und 1‐Methyl‐4.5‐benzindan (IV, R = H bzw. CH3) aus 1‐[β‐Naphthoyl]‐2‐chlor‐äthan (I) wird beschrieben. Dieses Keton entsteht als Hauptprodukt bei der Friedel‐Crafts‐Reaktion von Naphthalin und β‐Chlor‐propionsäurechlorid in Nitrobenzol‐Lösung neben dem α‐Isomeren, das als α‐Naphthyl‐vinyl‐keton (VII) gefaßt und in 4.5‐Benzindanon‐(3) (VIII) umgewandelt wurde. Auf analogem Wege wurde aus Acenaphthen 3′‐Oxo‐4.5‐cyclopenteno‐acenaphthen (XII) dargestellt, dessen Konstitution durch Überführung in 4.5‐Cyclopenteno‐acenaphthen bewiesen wurde. – Die für Benzolderivate und einige kondensierte, aromatische Kohlenwasserstoffe gefundenen Beziehungen zwischen Substitutionstyp und Frequenz der γ‐Schwingungen wurden für die untersuchten 4.5‐Benzindan‐Verbindungen bestätigt.
Über Mercapto‐acrylsäure‐Derivate, I. Mitteil.: α‐Benzylmercapto‐acrylnitril und sein Dimeres
Authors: Gundermann Karl‐Dietrich 
Published: May 2007

Abstractα‐Chlor‐β‐benzylmercapto‐propionitril ergibt bei thermischer Chlorwasserstoff‐Abspaltung oder beim Versuch der Umhalogenierung unter Umlagerung der Thioäther‐Gruppe α‐Benzylmercapto‐acrylnitril, dessen Struktur bewiesen wird. α‐Benzylmercapto‐acrylnitril geht u. a. in ein kristallines Dimeres über, das wahrscheinlich ein Cyclobutan‐Derivat ist und aus dem beim Destillieren fast quantitativ wieder das Monomere entsteht.
Zur Chemie von Polyhalocyclohexanen, XL. Mitteil.1): Bromtrichlor‐ und Brompentachlorcyclohexane aus Bromcyclohexan. Ein Beweis für die Konversion des Cyclohexan‐Sessels
Authors: Riemschneider Randolph , Triebel W. 
Published: May 2007

AbstractKonstitution und Konfiguration einiger durch stufenweise Chlorierung aus Bromcyclohexan hergestellter Heterohalocyclohexane werden ermittelt; zugleich wird ein Beweis für die Konversion des Cyclohexan‐Sessels2) geliefert. Das Brom des Bromcyclohexans erweist sich unter den gewählten Versuchsbedingungen gegenüber Chlor stabiler als aromatisch gebundenes Brom.
Aromatische Kohlenwasserstoffe, LXX. Mitteil.1): Zethren (1.12; 6.7‐Dibenztetracen)
Authors: Clar Erich , Lang Karl Friedrich , Schulz‐Kiesow Hans 
Published: May 2007

AbstractDer tiefrote, sehr aktive Kohlenwasserstoff Zethren (XI) wird durch pyrolytische Reaktionen aus Acenaphthen oder Acenaphythylen erhalten. Er kann ferner in der Natrium‐Aluminiumchlorid‐Schmelze aus Acenaphtylen (I) und Diacenaphthyliden (II) gewonnen werden. Die Formel XI für Zethren wurde durch eine eindeutige Synthese, vom Chrysen ausgehend, bewiesen. Sein Absorptionsspektrum wird mit quantenmechanischen Voraussagen verglichen.
3.4.6‐Trimethyl‐D‐galaktose aus D‐Galaktal
Authors: Kuhn Richard , Baer Hans Helmut 
Published: May 2007

AbstractD‐Galaktal wurde mit Methyljodid und Silberoxyd in Dimethylformamid in den 3.4.6‐Trimethyläther verwandelt. Durch anschließende Umsetzung mit Phthalmonopersäure lieβ sich 3.4.6‐Trimethyl‐D‐galaktose (Schmp. 88–89) gewinnen, die sich als identisch mit der aus der Fucosido‐lactose der Frauenmilch isolierten Trimethyl‐galaktose erwies. Auch das Phenylosazon, die Carbonsäure und deren Lacton stimmen mit den aus Fucosido‐lactose gewonnenen Derivaten überein. Die in der Literatur beschriebene sirupöse 3.4.6‐Trimethyl‐D‐galaktose muβ zur Hauptsache aus einer Verbindung anderer Konstitution bestanden haben.
Über pflanzliche Herzgifte, XXX. Mitteil.1): Neue Glykoside aus den Blättern von Digitalis purpurea und Digitalis lanata
Authors: Tschesche Rudolf , Grimmer Gernot 
Published: May 2007

AbstractAus den Blättern von Digitalis purpurea und Dig. lanata wurde Strospesid isoliert. Ferner findet sich hier neben dem bekannten Diginin das cardiotonisch unwirksame Digifolein C28H40O8, das ebenfalls D‐Diginose enthält. Nur aus Dig. purpurea konnte herzunwirksames Digipurpurin, C39H64O14, isoliert werden. Bei der Säurespaltung gab es 3 Moll. D‐Digitoxose und ein Anhydrogenin C21H32O4, das durch Verlust einer Oxygruppe aus dem wahren Aglykon Digipurpurogenin C21H34O5 entstanden war. In Dig. lanata wurde unter den stärker wasserlöslichen Glykosiden eine weitere Verbindung in Form des Heptaacetates C35H54O14 (C2H2O)7 aufgefunden, welche die Bezeichnung Glucogitofucosid erhielt. In ihr ist Gitoxigenin mit Fucose und Glucose verknüpft. Es konnte festgestellt werden, daß sich Digitalinum verum in den Blättern von Dig. lanata acetylfrei findet.
Über Nitro‐, Nitroso‐ und Azopyrazole
Authors: Hüttel Rudolf , Büchele Friedrich , Jochum Peter 
Published: May 2007

AbstractAusgehend vom verschiedenen Verhalten des 4‐Nitro‐pyazols und des 4‐Nitro‐3.5‐dimethyl‐pyrazols bei der Stannitreduktion, werden einige Versuche zum Verlauf der alkalischen Reduktion der Nitrogruppe in der Pyrazolreihe mitgeteilt. – Azopyrazole sind auf diese Weise nicht zu erhalten, können aber durch Kondensation von Amino‐ und Nitrosopyrazolen zugänglich gemacht werden.