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Über die Gerbstoffe der Fichtenrinde, XIV: Isolierung eines Trihydroxy‐tetralin‐glucosides aus Fichtenbast
Authors: Endres Horst , Merkle Kurt , Bauriedel Hans 
Published: June 2007

AbstractAus dem Essigesterextrakt des Fichtenbastes wurde nach säulenchromatographischer Auftrennung an Polyamid ein Glucosid erhalten, dessen Aglucon als ein 1.2.4‐Trihydroxy‐5.6.7.8‐tetrahydro‐naphthalin identifiziert werden konnte.
[Dinaphtho‐2′.3′:1.2;2″.3″:4.5‐pyren]
Authors: Zander Maximilian , Franke Walter 
Published: June 2007

AbstractDurch zweifache Addition von Naphthochinon‐(1.4) an 1‐Vinyl‐naphthalin entsteht das Dichinon (III), aus dem der entsprechende Kohlenwasserstoff, [Dinaphtho‐2′.3′:1.2;2″.3″:4.5‐pyren] (IV), erhalten wird.
Zur Struktur von Organoschwefelverbindungen, IV: IR‐Banden der NSO‐Gruppe in Thionylanilinen
Authors: Kresze Günter , Maschke Artur 
Published: June 2007

AbstractFür die Thionylamine typisch sind IR‐Banden bei 1150 und 1300/cm. Die Abhängigkeit der Lage und Intensität der ersten Bande von der Konstitution bei Thionylanilinen stimmt mit den Erwartungen überein, die aus der Struktur der NSO‐Gruppe folgen.
Über die Darstellung von 6.6‐disubstituierten 1‐Methylen‐cyclohexadienen‐(2.4)
Authors: Alder Kurt , Braden Rudolf , Flock Franz Heinz 
Published: June 2007

AbstractDie Cyclopentadien‐Addukte der 6.6‐disubstituierten Cyclohexadien‐(2.4)‐one‐ (1) (XI) werden durch Grignard‐Addition und anschließende Dehydratisierung in die Methylen‐Verbindungen XIII abgewandelt; diese zerfallen thermisch in Cyclopentadien und die Methylen‐cyclohexadiene III. Die Pyrolyse ist von einer Aromatisierung begleitet, deren Reaktionsprodukte festgelegt werden. — Die Addukte der Methylen‐cyclohexadiene III an Acetylen‐dicarbonsäureester zerfallen in der Hitze in Allene und Phthalester.
Beiträge zum Verhalten von Halogeniden gegenüber Ammoniak, I: Das Verhalten von Antimontrijodid gegenüber Ammoniak
Authors: Remy Heinrich , Tiedemann Gladys 
Published: June 2007

AbstractDurch Einwirkung von Ammoniak auf Antimontrijodid läßt sich von diesem kein Ammoniakat erhalten. Es erfolgt vielmehr Ammonolyse, im wesentlichen unter Bildung des Jodidiamids SbJ(NH2)2. Wird dieses durch Auswaschen mit flüssigem Ammoniak von dem beigemengten Ammoniumjodid befreit, so geht es unter Abspaltung von Ammoniumjodid in das Nitrid SbN über. — Sämtliche Ammonolysenprodukte des Antimontrijodids, mit Ausnahme der Verbindung NH4J, sind in flüssigem Ammoniak praktisch unlöslich.
Über Lactame und cyclische Peptide, I: Perbromide und N‐Halogen‐Derivate des Caprolactams und Cyclodiamids der ϵ‐Amino‐capronsäure
Authors: Beyer Hans , Kőrösi Jenő 
Published: June 2007

AbstractPerbromide sowie N‐Brom‐ und N‐Chlor‐Derivate des Caprolactams und des Cyclodiamids der ϵ‐Amino‐capronsäure wurden dargestellt. Die nähere Untersuchung einiger o‐ und N‐Derivate der gleichen Ausgangsstoffe auf Perbromidbildung ergab, daß die Lactame, die cyclischen Peptide sowie deren o‐Derivate Perbromide bilden, dagegen bleiben die N‐Derivate unverändert. N EineC(OR)‐Gruppe (RH oder Alkyl) lagert nur 1 Mol. Brom an.
Zur Synthese von Glucosiden aus 1‐Acyl‐β‐D‐glucose‐Derivaten
Authors: Helferich Burckhardt , Piel Winfrid , Eckstein Fritz 
Published: June 2007

AbstractEs wird die Synthese einer Reihe von acylierten und partiell acylierten 1‐Mesitoyl‐β‐D‐glucopyranosen (1‐[2.4.6‐Trimethyl‐benzoyl]‐β‐D‐glucopyranosen) beschrieben.  Die Umsetzung von einzelnen dieser Verbindungen in Methanol mit Methansulfonsäure wird hinsichtlich der Glucosidbildung untersucht.
Zur Glucosidsynthese aus 1‐Acyl‐glucosen
Authors: Helferich Burckhardt , Feldhoff Manfred 
Published: June 2007

AbstractDie Darstellung einiger acylierter und methylierter 1‐Acyl‐D‐glucosen wird beschrieben. Ihre Umsetzung in Methanol und Methansulfonsäure zu Methylglucosiden wird untersucht und dabei auch die Rolle der Anomerisierung und der Umglucosidifizierung berücksichtigt.
Beiträge zur Chemie des Bors, VI: Über Subverbindungen des Bors. Hypoborsäure‐tetrakis‐dialkylamide und Hypoborsäure‐ester
Authors: Nöth Heinrich , Meister Werner 
Published: June 2007

AbstractHypoborsäure‐tetrakis‐dialkylamide, B2(NR2)4, entstehen bei der Reduktion von Bis‐dialkylamino‐borchloriden mit Natrium‐Kalium‐Legierung. Sie reagieren mit Alkoholen unter Bildung von Hypoborsäure‐estern, B2(OR)4, die von Wasser zu Hypoborsäure hydrolysiert werden.
Zur Chemie des Benzolglykols, VII: Synthese der Desoxyinosite und Bromdesoxyinosite
Authors: Nakajima Minoru , Kurihara Norio 
Published: June 2007

AbstractVon 5 stereoisomeren Konduriten (A, B, C, E und F) ausgehend, werden über deren Epoxyde 7 stereoisomere Bromdesoxyinosite synthetisiert. Deren Druckhydrierung ergibt 5 stereoisomere Desoxyinosite, die als Pentaacetate identifiziert werden. 4 davon sind neue Stereoisomere, deren Konfigurationen aus dem Reaktionsverlauf diskutiert werden.
Über α‐Halogenäther, VII: Reaktionen von Dichlormethyl‐alkyl‐äthern mit Aminosäurederivaten
Authors: Poduska Karel , Gross Hans 
Published: June 2007

AbstractTosyl‐ bzw. Phthalyl‐aminosäuren gehen mit überschüssigem asymm. Dichlordimethyläther in die entsprechenden Chloride, Carbobenzoxy‐aminosäuren in die N‐Carboxyanhydride über. Mit molaren Mengen Dichlormethyl‐alkyl‐äthern erhält man bei Gegenwart von HCl‐bindenden Mitteln die gemischten Anhydride von Acylaminosäuren und Orthoameisensäureester (III). Die Reaktionen dieser Verbindungen sowie Umsetzungen einiger polyfunktioneller Aminosäurederivate mit asymm. Dichlordimethyläther werden beschrieben.
Über das 2.2′‐Azo‐1.3.4‐thiodiazolthion‐(5) und verwandte Verbindungen, II. Zu den Spektren im sichtbaren und UV‐Gebiet
Authors: Petri Norbert , Glemser Oskar 
Published: June 2007

AbstractDie Absorptionsspektren von 2.2′‐Azo‐1.3.4‐thiodiazoltion‐(5) und einigen seiner Derivate sowie deren Sauerstoffanaloga werden beschrieben. Ferner wird der im alkalischen mit einer stark bathochromen Verschiebung verbundene Übergang der Azo‐ in die Azinstruktur für einige dieser Verbindungen spektroskopisch verfolgt.
Über Orceinfarbstoffe, XII: Synthesen des α‐Oxy‐orceins
Authors: Musso Hans , Beecken Hermann 
Published: June 2007

AbstractDie Konstitution des α‐Oxy‐orceins (I) wird durch mehrere Synthesen bestätigt. Die Isolierung des isomeren Ψ.α‐Oxy‐orceins (XVI) gibt einen Einblick in den Mechanismus bei der Kondensation des Hydroxy‐chinons IX mit Aminoorcin X.
Beiträge zur Chemie des Bors, VII: Über die Reaktion des Diborans mit aliphatischen Sulfenylaminen
Authors: Nöth Heinrich , Mikulaschek Gerhard 
Published: June 2007

AbstractDurch Einwirkung von Dimethylamin und Diäthylamin auf Methylsulfenylchlorid wurden erstmalig die Verbindungen CH3SNR2 (R  CH3, C2H5) dargestellt. Diese reagieren mit Diboran zu den Addukten CH3SNR2.BH3, die sich bei Raumtemperatur unter Spaltung der Schwefel‐Stickstoff‐Bindung zu CH3SBH2.HNR2 umlagern und beim Erhitzen unter Wasserstoffentwicklung in CH3SBHNR2 übergehen.
Zur Kenntnis von Bis‐acrylnitril‐nickel(0), III
Authors: Schrauzer Gerhard N. 
Published: June 2007

AbstractWeitere Eigenschaften von Bis‐acrylnitril‐nickel(0) sowie die Darstellung analoger Komplexverbindungen werden mitgeteilt. Bis‐acrylnitril‐nickel(0) und die entsprechende Verbindung des Acroleins lagern bereits unter milden Bedingungen zwei Moleküle Triphenylphosphin an. Dies deutet darauf hin, daß das Nickelatom in den Komplexen nicht edelgaskonfiguriert ist. Systematische Versuche zur Darstellung von strukturanalogen Verbindungen ergaben, daß als Liganden nur α‐substituierte Olefine mit starkem resultierenden I + M‐Effekt geeignet sind. Eine der Ursachen für die Existenz derartiger Komplexe wird in den geringen Energieunterschieden zwischen den in Wechselwirkung tretenden antibindenden Molekülzuständen der olefinischen Liganden und dem Nickelatom gesehen.
Hydantoine, Thiohydantoine, Glykocyamidine, VIII. Über die Kondensation von Benzil mit Benzylguanidin
Authors: Lempert Karl , Lempert‐Sréter Magda 
Published: June 2007

AbstractDie basenkatalysierte Kondensation von Benzil mit Benzylguanidin führt im allgemeinen zu Gemischen dreier Kondensationsprodukte: N2‐Benzyl‐5.5‐diphenyl‐glykocyamidin (Ia), 3‐Benzyl‐5.5‐diphenyl‐glykocyamidin (IIa) und 7.8‐Diphenyl‐glykoluril‐2.5‐di‐benzylimid (VI). Durch Variation der Reaktions‐bedingungen läßt sich die Kondensation nach Belieben in Richtung jedes der obigen Kondensationsprodukte lenken. — IIa wird durch Kaliumhydroxyd oder Natriumäthylat in alkohol. Lösung in I a umgelagert. — Die Umlagerung von Benzil zur Benzilsäure kann durch Triäthylamin nicht ausgelöst werden.
Borin‐Anlagerungsverbindungen des Äthylendiamins
Authors: Goubeau Josef , Schneider Helmut 
Published: June 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften der Anlagerungsprodukte Äthylendiamin: BH3 = 1:2 und 1:1 werden beschrieben. Aus den Infrarotspektren wird für das Produkt 1:2 auf eine ringförmige, ionische Struktur geschlossen.
Über die Reaktion von N‐Brom‐succinimid mit Derivaten des 5.6‐Dihydro‐4H‐pyrans und 4.5‐Dihydro‐furans
Authors: Korte Friedhelm , Heinz Roland , Scharf Dieter 
Published: June 2007

Abstract5.6‐Dihydro‐4H‐pyrane und 4.5‐Dihydro‐furane setzen sich je nach Substitution mit N‐Brom‐succinimid (NBS) zu unterschiedlichen Reaktionsprodukten um. 3‐Carbalkoxy‐dihydropyrane und ‐furane werden in Allylstellung bromiert. 2‐Carbalkoxy‐dihydropyrane addieren aus Nebenreaktionen entstandenen Bromwasserstoff 3‐Carboxy‐dihydropyrane reagieren zu 3‐Brom‐5.6‐dihydro‐pyranen.
Über organische Katalysatoren, LX. Chelatkatalysen, X
Authors: Langenbeck Wolfgang , Augustin Manfred , Richter Fritz Helmut 
Published: June 2007

AbstractDie Katalasewirkung der Manganionen wird durch die Chelatliganden N.N′.N′′‐Trimethyl‐diäthylentriamin und besonders N.N′.N″.N‴‐Tetramethyl‐triäthylentetramin stark aktiviert.
Über die Darstellung aromatischer Polyhydroxyverbindungen und Polyhydroxycarbonsäuren, VII. Über Bromderivate der 4‐Hydroxy‐benzoesäure
Authors: Friedrich Karlheinz , Öster Hans 
Published: June 2007

AbstractVerschiedene Methoden zur Darstellung der 2‐Brom‐ und der 2.3.5‐Tribrom‐4‐hydroxy‐benzoesäure wurden untersucht. Es wird eine allgemeine Methode zur Oxydation von alipatischen Seitenketten am aromatischen Kern angegeben, deren o‐Stellung durch Brom besetzt ist.
Über die Darstellung aromatischer Polyhydroxyverbindungen und Polyhydroxycarbonsäuren, VIII. Über die Darstellung kernsubstituierter Zimtaldehyde
Authors: Friedrich Karlheinz , Hartmann Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractSubstituierte Zimtaldehyde werden nach einem zum Aufbau α.β‐ungesättigter Aldehyde geeigneten Verfahren dargestellt.
Tetracycline, II. Synthese des Desdimethylamino‐anhydro‐aureomycins
Authors: Muxfeldt Hans , Kreutzer Armin 
Published: June 2007

AbstractDie Darstellung des Desdimethylamino‐12a‐desoxy‐anhydro‐aureomycin‐10.11‐dimethyläthers (VI) aus Aureomycin (I) und seine Überführung in Desdimethyl‐amino‐anhydro‐aureomycin (II) werden beschrieben.
Konfigurative Zuordnung über sterisch definierte Epoxydringe, III. Die hydrolytische Spaltung der optisch aktiven cis‐ und trans‐ 1‐Phenyl‐2‐methyl‐äthylenoxyde
Authors: Fischer Friedrich 
Published: June 2007

AbstractAm Beispiel der optisch aktiven cis‐ und trans‐1‐Phenyl‐2‐methyl‐äthylen‐oxyde wird gezeigt, daß es zum Verständnis des Ablaufs der hydrolytischen Spaltungsreaktion bei Epoxyden dieses Typs notwendig ist, neben dem Einfluß der Benzylresonanz auch die sterischen Verhältnisse zu berücksichtigen. Die cis‐ und trans‐Epoxyde verhalten sich bei saurer und bei alkalischer Hydrolyse verschieden. – Die Darstellung der optischen Antipoden des threo‐ und erythro‐ 1.2‐Dihydroxy‐1‐phenyl‐propans wird beschrieben.
Aminoalkohole, XIII. Konstellation cyclischer 1.2‐Aminoalkohole
Authors: Drefahl Günther , Heublein Günther 
Published: June 2007

AbstractAn Hand der IR‐Spektren, Dipolmomente und Leitfähigkeitsmessungen werden die Konstellationsverhältnisse cyclischer 1.2‐Aminoalkohole diskutiert.
Aminoalkohole, XIV. Konstellation acyclischer 1.2‐Aminoalkohole
Authors: Drefahl Günther , Heublein Günther 
Published: June 2007

AbstractAnhand von IR‐Spektren, Dipolmomenten und Leitfähigkeitsmessungen werden die bevorzugten Konstellationen einiger acyclischer 1.2‐Aminoalkohole diskutiert.
Versuche mit „Meldrums Säure”︁ und anderen cyclischen Estern (Acylalen) von Malonsäuren
Authors: Eistert Bernd , Geiss Friedrich 
Published: June 2007

AbstractDurch Kondensieren von Malonsäure und Alkylmalonsäuren mit Ketonen in Acetanhydrid/Schwefelsäure erhältliche cyclische Ester (Acylale) der Malonsäuren werden in ihrem chemischen Verhalten und spektroskopisch mit offenkettigen Malonsäureestern sowie mit den formal analog gebauten Derivaten des Cyclohexandions‐(1.3) verglichen. – Die Malonsäure‐acylale stehen mit ihren Enolat‐Anionen im pH‐abhängigen Gleichgewicht, ohne nachweisbar zu enolisieren. Ihre relativ hohe statische Acidität wird diskutiert. Sie reagieren leicht mit Natriumnitrit zu den Natriumsalzen cyclischer Isonitrosomalonsäureester. Amino‐, Diazo‐ und Azo‐(bzw. Arylhydrazono‐)Derivate der Malonsäure‐acylale werden mit den entsprechenden Derivaten offenkettiger Malonsäureester sowie carbocyclischen Analogen verglichen. Bei der kupfer‐katalysierten sauren Verkochung cyclischer Diazomalonsäureester werden reduzierende Lösungen erhalten.
Polyacetylenverbindungen, XXX. Synthese von natürlich vorkommenden Polyacetylenverbindungen mit endständigen Dreifachbindungen
Authors: Bohlmann Ferdinand , Herbst Peter , Gleinig Harald 
Published: June 2007

AbstractFür Polyine mit endständigen Dreifachbindungen, die bisher synthetisch nicht zugänglich waren, wird eine Darstellungsmethode beschrieben. Auf dem neuen Wege werden einige, in Mikroorganismen vorkommende, extrem instabile Polyine gewonnen, deren Konstitution somit auch durch Synthese bewiesen ist.
Polyacetylenverbindungen, XXXI. Über Polyine aus der Familie der Umbelliferen
Authors: Bohlmann Ferdinand , Arndt Christian , Bornowski Hans , Kleine Käthe‐Marie 
Published: June 2007

AbstractAus zahlreichen Vertretern der Familie der Umbelliferen werden neue, äußerst instabile Polyinketone isoliert. Die Struktur des Falcarinons (III), des Falcarin‐dions (XI) und des Falcarinolons (XII) wird aufgeklärt. Das Falcarinon (III) kommt auch in Vertretern anderer Familien vor.
Über die Abhängigkeit der Reaktionsfähigkeit funktioneller Gruppen in Paraffinkohlenwasserstoffen von ihrer Stellung in der Molekel, XV. Hydrolysengeschwindigkeiten der N‐Benzoyl‐, N‐Acetyl‐ und N‐Benzal‐aminooctane
Authors: Geiseler Gerhard , Asinger Friedrich , Hennig Günter 
Published: June 2007

AbstractDie N‐Benzoyl‐, N‐Acetyl‐ und N‐Benzal‐Derivate der vier stellungsisomeren geradkettigen Octylamine wurden synthetisiert und ihre Hydrolysengeschwindigkeit gemessen. Trotz erheblicher Unterschiede in den Absolutwerten der Geschwindigkeitskonstanten ergab sich, daß in allen drei Fällen das primäre Isomere etwa dreimal schneller reagiert als das sekundäre in 2‐Stellung und dieses wiederum ungefähr doppelt so schnell wie das 3‐ und 4‐Isomere, die sich in ihrer Reaktionsfähigkeit praktisch nicht unterscheiden.
β‐Cyclobutyl‐alanin, β‐[Δ1‐Cyclobutenyl‐(1)]‐alanin und β‐[Δ2‐Butenyl‐(2)]‐alanin
Authors: Heyns Kurt , Molge Klaus , Walter Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften der im Titel genannten β‐Alanine werden beschrieben. Für ein Zwischenprodukt wird die Struktur als Cyclobutenylcarbinol bewiesen.
Zur Kenntnis der Waldenschen Umkehrung, VII. Anomale Begleitreaktionen. cis‐ und trans‐2‐Cyclopentyl‐cyclopentylamin und cis‐ und trans‐2‐Cyclohexyl‐cyclohexylamin und salpetrige Säure
Authors: Hückel Walter , Ude Günter 
Published: June 2007

AbstractDie beiden Amine mit Fünfring verhalten sich charakteristisch verschieden von denen mit Sechsring: Für sie überwiegt bei Umsetzung mit salpetriger Säure die Waldensche Umkehrung stark, während bei den Aminen mit Sechsring die trans‐Form hauptsächlich den Alkohol mit gleicher Konfiguration ergibt. Das cis‐Amin liefert an sekundärem Alkohol nur Spuren; als alkoholisches Haupt‐produkt wird der tert. Alkohol 1‐Cyclohexyl‐cyclohexanol‐(1) erhalten. Dieser entsteht in beachtlicher Menge auch aus dem trans‐Amin; die entsprechende Reaktion findet auch bei den beiden Fünfring‐Aminen statt. Bei den neben den Alkoholen in allen Fällen entstehenden Cycloolefinen ist in der Sechsringreihe eine teilweise Isomerisation des Kohlenstoffgerüsts festzustellen.
Über Selenazole, I. Synthese von Selenazolyl‐(2)‐hydrazonen und Selenazolyl‐(2)‐hydrazinen
Authors: Bulka Ehrenfried , Patzwaldt Hans‐Georg , Peper Friedrich‐Karl , Beyer Hans 
Published: June 2007

AbstractDurch Kondensation von Selenosemicarbazonen mit α‐Halogenketoverbin‐dungen lassen sich die Selenazolyl‐(2)‐hydrazone darstellen. Die saure Hydrolyse der Aceton‐selenazolyl‐(2)‐hydrazone ermöglichte die Isolierung der Selenazolyl‐(2)‐hydrazine, deren Struktur durch eine Reihe von Umsetzungen bewiesen wurde.
Über Germano‐siloxane, I. Darstellung und Eigenschaften von Alkyl‐germano‐siloxanen
Authors: Schmidbaur Hubert , Schmidt Max 
Published: June 2007

AbstractAls erste Vertreter der Verbindungsklasse der Alkylgermanosiloxane wurden Hexamethylgermanosiloxan und Bis‐trimethylsiloxy‐dimethylgerman dargestellt. Die Reinheit der Substanzen wurde analytisch und gaschromatographisch kontrolliert und die physikalischen Konstanten bestimmt. Die Infrarotspektren zeigen interessante Parallelen zu den analogen Alkylsiloxanen und Alkylgermoxanen.
Über die blauen Lösungen des Schwefels
Authors: Lux Hermann , Anslinger Hermann 
Published: June 2007

AbstractStabile, intensiv blaue Lösungen entstehen unter Ausschluß von Sauerstoff a) in Kaliumthiocyanat‐Schmelzen bei 250–450° durch thermische Dissoziation von KSCN, bei der Einwirkung von Schwefeldampf oder flüssigem Schwefel und beim Zerfall von K2S2, K2S4 und Na2S2O3, b) durch Zerfall von K2S2, K2S3 und K2S4 in Dimethylsulfoxid bei 20–100°. – In den genannten Fällen tritt in sehr geringer Konzentration ein weder Stickstoff noch Sauerstoff enthaltendes Molekül oder lon des Schwefels im Gleichgewicht auf, das durch ein steiles Extinktionsmaximum bei ΰ = 16.5.103/cm (ε > 16000) chrakterisiert wird; eine zweite Substanz ähnlicher Art mit einem Extinktionsmaximum bei ΰ = 24.103/cm wurde unterhalb von 250° als Zwischenprodukt nachgewiesen. Die gleichen Extinktionsmaxima entstehen auch beim Zerfall von S7NH in Dimethylsulfoxid. – Lösungen von Kaliumselenocyanat in KSCN‐Schmelzen zeigen ein analoges Extinktionsmaximum bei ΰ = 12.5.103/cm.
Über Fluorphosphin‐Komplexe des Nickels
Authors: Seel Fritz , Ballreich Kurt , Schmutzler Reinhard 
Published: June 2007

AbstractAus den entsprechenden Chlorverbindungen konnten durch Umsetzung mit Kaliumfluorsulfinat Nickel‐tetrakis‐trifluorphosphin, Ni(PF3)4, Nickel‐tetrakis‐methyldifluorphosphin Ni(PF2CH3)4, als Flüssigkeiten und das feste Nickel‐tetrakis‐phenyldifluorphosphin, Ni(PF2C6H5)4, erhalten werden. Es handelt sich hierbei – abgesehen von der Methylverbindung – um recht beständige Stoffe, die weiteren Umsetzungen zugänglich sind. So entsteht aus Ni(PF3)4 und flüssigem Ammoniak offensichtlich zunächst Nickel‐tetrakis‐triamidophosphin, [Ni(P(NH2)3]4, das rasch zu Nickel‐tetrakis‐nitridophosphin, [Ni(PN)4]n, polykondensiert. Die IR‐Spektren der Komplexverbindungen sind innerhalb des NaCl‐ und CsBr‐Bereiches nahezu identisch mit den Spektren der freien Phos‐phin‐Liganden. – Erfahrungen hinsichtlich des Nickel‐tetrakis‐trichlorphos‐phins werden mitgeteilt.
Nitrosyl‐bis‐[8‐amino‐chinolin]‐Komplexe von Kobalt
Authors: Nast Reinhard , Bier Helmut , Gremm Joachim 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung methanolischer Lösungen von Diacido‐bis‐[8‐amino‐chinolin]‐kobalt(II)‐Komplexen mit Stickoxyd wird nach der Gleichung

blaues Nitrosyl‐bis‐[8‐amino‐chinolin]‐kobalt‐dichlorid bzw. ‐dinitrat rein dargestellt. Leitfähigkeitsmessungen an den wäßrigen Lösungen dieser Verbindungen beweisen deren dreiionige Elektrolytnatur, salzkryoskopische Untersuchungen am Nitrat die einkernige Struktur und damit die Koordinationszahl 5 des komplexen Kations. Auch ein schwarzblaues, schwerlösliches Reineckeat, [Co(C9H8N2)2NO][Cr(NCS)4(NH3)2]2·H2O, wurde erhalten. Nach magenetischen Messungen und IR‐spektroskopischen Untersuchungen handelt es sich um Kobalt(III)‐Komplexe, in denen das NO als Acidoligand NO⊖ am Zentralatom koordinativ fixiert ist.
Zur Kenntnis des Verhaltens von Nichtmetallchalkogeniden gegenüber flüssigem Ammoniak, VII. Das Verhalten der Phosphorselenide gegenüber flüssigem Ammoniak
Authors: Behrens Helmut , Haschka Gerhard 
Published: June 2007

AbstractIn Analogie zur Reaktion des P4S33) mit flüssigem NH3 bei – 33° werden bei der Umsetzung von P4Se3 vier Molekeln NH3 unter Bildung von (NH4)2[P4Se3(NH2)2] verbraucht. Oberhalb von 200° gehen mehr als 90% dieser Verbindung über definierte, ammoniakärmere Zwischenstufen wieder in P4Se3 über:

Verbindungen, in denen im P4Se3 Selen durch NH‐Gruppen ersetzt ist, konnten nicht nachgewiesen werden. – Bei der Umsetzung von Phosphor(V)‐selenid entstehen Selenophosphate mit vier, drei und zwei Selenatomen im Anion, nämlich (NH4)3[PSe4], (NH4)2[PSe3NH2] und (NH4)2[PSe2(NH2)NH], die sich infolge ihrer unterschiedlichen Löslichkeit in flüssigem NH3 voneinander trennen lassen. Die Eigenschaften dieser Verbindungen, insbesondere ihr thermisches Verhalten, werden beschrieben.
Chromylverbindungen, II. Zur Darstellung von Chromylfluorid und Chromylazid
Authors: Krauss Hans‐Ludwig , Schwarzbach Fritz 
Published: June 2007

AbstractCrO2F2 läßt sich ohne Anwendung von elementarem Fluor bei niedrigen Temperaturen aus SF4 und CrO3 in guter Ausbeute erhalten. – Mit HN3 bildet Chrom(VI)‐oxyd in inertem Solvens Chrom(VI)‐oxyazid, dem auf Grund des Cr/N3‐Verhältnisses und der Molekulargewichtsbestimmung die erwartete Formel CrO2(N3)2 zukommt.
Über die Reaktionen einiger Metallcarbonyle mit Schwefeltrioxyd
Authors: Werner Robert P. M. 
Published: June 2007

AbstractBei der Einwirkung von Schwefeltrioxyd auf einige Übergangsmetallcarbonyle wird Chromhexacarbonyl praktisch nicht angegriffen, während die Carbonyle des Eisens, Mangans und Molybdäns neuartige Derivate liefern. Nur die Molybdänverbindung erwies sich als hinlänglich beständig für eine Strukturbestimmung. Entsprechend der Gleichung

wird dem diamagnetischen Produkt die Struktur des Tetracarbonyl‐pyrosulfato‐molybdäns(II) zugeschrieben.
IR‐Absorptionsmessungen an Nitrosyltricarbonylferraten(I)
Authors: Beck Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractAuf Grund der IR‐Absorptionsfrequenzen der isosteren Verbindungen [Fe(CO)3NO]θ und Co(CO)3NO werden die Bindungsverhältnisse des Nitrosyltricarbonylferrat(−1)‐Anions diskutiert und die Metall– Kohlenoxyd‐Bindung mit der in anderen Carbonylmetallaten verglichen.
Darstellung und Eigenschaften monohalogenierter 3‐Keto‐Δ4.6‐dien‐steroide
Authors: Brückner Klaus , Hampel Bruno , Johnsen Uwe 
Published: June 2007

AbstractAusgehend von 3‐Keto‐Δ4.6‐dien‐sterodien, wurde die Darstellung von in 2α‐,4‐oder 6‐Stellung monohalogenierten 3‐Keto‐Δ4.6‐dien‐steroiden und 2α‐ bzw. 6‐Methoxy‐3‐keto‐Δ4.6‐dien‐steroiden und Umwandlungsprodukten derselben beschrieben. Die in 2α‐bzw. 4‐Stellung halogenierten Verbindungen wurden dabei zum Teil durch überraschende Umlagerungsreaktionen aus 6‐Halogeniden erhalten. Die magnetischen Kernresonanzspektren der neuen Verbindungen werden besprochen.
Säureamid‐Reaktionen, XXV. Über die Umsetzungen von 1.3‐Dimethyl‐barbitursäure mit Carbonsäure‐ und Thiocarbonsäureamiden
Authors: Bredereck Hellmut , Gompper Rudolf , Effenberger Franz , Hugo Karl , Simchen Gerhard 
Published: June 2007

Abstract1.3‐Dimethyl‐barbitursäure setzt sich mit Carbonsäure‐ und Thiocarbonsäureamiden sowie deren N‐monosubstituierten Derivaten zu Enaminen, mit N.N‐disubstituierten Derivaten zu Oxonolen um.