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Zur Bleichung pflanzlicher Öle I: Allgemeine Charakteristik und theoretische Grundlagen von Adsorptionsisothermen
Authors: Brát J. , Zajíc J. 
Published: November 2006

AbstractDas Hauptziel dieser Arbeit bestand darin, die Ursachen der Schwierigkeiten einer quantitativen Beurteilung des Bleichprozesses mit Rücksicht auf den Einfluß der veränderlichen Adsorptionsmenge auf die Änderung der Ölfarbe nach der Bleichung zu zeigen. Ein breites Spektrum der adsorbierbaren und adsorbierten Stoffe und die parallel mit der Adsorption verlaufenden Nebenvorgänge sind für die Abweichungen der theoretischen Beschreibung der Farbstoffadsorption bei der Bleichung der Öle mitverantwortlich.
Farbmessung an transparenten Flüssigkeiten
Authors: Möller‐Kemsa J. , Gmbh Bruno Lange 
Published: November 2006

AbstractIn der chemischen Industrie erfolgt die Farbbestimmung an transparenten Flüssigkeiten häufig noch durch visuellen Vergleich der Produkte mit entsprechenden Farbstandardreihen. Um diese fehlerbehaftete und subjektive Farbbeurteilung zu objektivieren, wurde 1989 eine neue DIN‐Norm für die meßtechnische Bestimmung der Produktfarbe erstellt. Diese DIN 53995 definiert die Farbmessung an Flüssigkeiten in Anlehnung an die seit 1931 existierende DIN 5033 zur Farbmessung an Oberflächen. Der Liquid‐Tester LTM1 der Fa. Dr. Lange ist diesen Normen entsprechend entwickelt worden und ermöglicht eine objektive Farbbeurteilung sowohl nach der DIN 53995 als auch nach den Jod‐, Hazen‐ und Gardner‐Farbskalen.
Gaschromatographische Analyse des Samenfettes der mittelamerikanischen Fevillea cordifolia (Cucurbitaceae)
Authors: Achenbach H. , Hefter‐Bübl U. , Waibel R. , Constenla M. A. , Hahn H. 
Published: November 2006

AbstractDas Fett der Samen von Fevillea cordifolia (Cucurbitaceae) wurde unter Ausschluß von Sauerstoff und Licht extrahiert, und durch 13C‐NMR hinsichtlich der ungesättigten Säuren charakterisiert. Mittels HPLC wurde das Gesamtfett getrennt, wobei eine Hauptfraktion (˜45% Anteil), eine mittlere Fraktion (˜ 18%) und mehrere Nebenfraktionen anfielen und in allen wesentlichen Fraktionen ein konjugierter Trien‐Chromophor nachweisbar war. Wie die MS‐Analyse zeigt, handelt es sich bei der Hauptfraktion um Distearyleleostearylglycerid. Umesterung des Fettes ergab das Gemisch der Fettsäuremethylester, die wir sowohl direkt als auch nach HPLC‐Trennung gaschromatographisch analysiert haben. Hauptfettsäuren im Samenfett von F. cordifolia sind Stearinsäure mit 53% und die dreifach‐konjugiert ungesättigte α‐Eleostearinsäure mit 31%. Interessanterweise konnte die zu α‐Eleostearinsäure isomere Punicinsäure nicht nachgewiesen werden.
The Characterisation of Three Certified Rapeseed Reference Materials and their Utilisation in the Indirect Determination of Total Glucosinolates in Rapeseed by X‐RF
Authors: Schnug E. , Boenke A. , Wagstaffe P. J. , Lindsey A. S. 
Published: November 2006

AbstractThe characteristics of three rapeseed reference materials, certified for their total glucosinolate and sulphur contents are described. The application of the reference materials in the indirect quantification of the total glucosinolate content of rapeseed samples is reported.
Metathese ungesättigter Fettsäureester – ein einfacher Zugang zu langkettigen Dicarbonsäuren
Authors: Warwel S. , Jägers H.‐G , Thomas S. 
Published: November 2006

AbstractLangkettige, symmetrisch ungesättigte C18‐, C20‐ und C26‐Dicarbonsäureester sind ausgehend von nativen Fettsäureestern durch Metathese nach einem Zwei‐Stufen‐Verfahren einfach zugänglich. In der ersten Stufe werden die ungesättigten Fettsäureester metathetisch mit Ethylen gespalten. Reiner Ölsäureester sowie die durch Umesterung von ölsäurereichem Sonnenblumenöl oder von Rapsöl mit Methanol erhältlichen Fettsäuremethylester liefern dabei 1‐Decen‐ und 9‐Decensäuremethylester. Aus Erucasäuremethylester werden 1‐Decen‐ und 13‐Tetradecensäuremethylester gebildet. Unter Verwendung eines neu entwickelten, hochaktiven Katalysatorsystems (B2O3‐Re2O7/Al2O3‐SiO2 + SnBu4) werden Metatheseumsätze von 86 – 96% erzielt und die endständig ungesättigten Fettsäureester in Ausbeuten von 61 – 83% in reiner Form isoliert. In der zweiten Reaktionsstufe werden 9‐Decen‐ und 13‐Tetradecensäuremethylester sowie der durch Pyrolyse von Ricinolsäureester technisch erhältliche 10‐Undecensäuremethylester metathetisch unter Abspaltung von Ethylen zu 9‐Octadecen‐, 13‐Hexacosen‐ sowie 10‐Eicosendisäuredimethylester kondensiert. Bei Umsätzen von 89 – 99% werden die Dicarbonsäuredimethylester in Ausbeuten von 77 – 84% isoliert.
Zur Bleichung pflanzlicher Öle III: Kontinuierliche Anordnung des Bleichprozesses
Authors: Brát J. , Zajíc J. 
Published: November 2006

AbstractDie Bleichung von pflanzlichen Ölen kann grundsätzlich in Chargen oder kontinuierlicher Anordnung erfolgen. Bei der kontinuierlichen Anordnung werden frisches Öl und Adsorbens dem System zugeführt und Öl mit einem bestimmten Entfärbungsgrad sowie das verwendete Adsorbens abgeführt. Die Kinetik der Chargenbleichung wird in der Fachliteratur beschrieben, die kontinuierliche Bleichung wird kaum erwähnt. In der vorliegenden Arbeit werden einige Teilgesetzmäßigkeiten des Bleichprozesses in kontinuierlicher Anordnung beschrieben und einige Beziehungen abgeleitet.
Thermodynamic Properties of Lipases
Authors: Oguntimein G. B. , Kordel Marianne , Schmid R. D. 
Published: November 2006

AbstractThe Gibbs free energy difference (ΔG) between the native and denatured enzymes for Pseudomonas, Penicillium simplicissimum and Geotrichum candida lipases was estimated from the activity temperature profile data. The (ΔG) estimates of 5.7, 8.0 and 19.5 kJI mol respectively were obtained for these lipases. These values were compared to those reported for other lipases and discusses the implication of these values with respect to their thermodynamic stability.
Einfluß von porcinem Somatotropin (pST) auf die Fettqualität von Schweinen unterschiedlichen Geschlechts
Authors: Nürnberg Karin , Ender K. 
Published: November 2006

AbstractDie pST‐Behandlung von Landrasse‐Schweinen unterschiedlichen Geschlechts führte zu einer deutlichen Verbesserung der Schlachtkörperqualität, die im wesentlichen durch die Erhöhung des Fleischanteils (7 – 14%) zu Lasten des Fettgehaltes gekennzeichnet ist. Die Fleischbeschaffenheit wird durch die pST‐Applikation nicht beeinträchtigt. Der Fettgehalt des Auflagefettes und der intramuskuläre Fettgehalt sind signifikant reduziert. PST bewirkt einen Anstieg der mehrfach ungesättigten Fettsäuren, insbesondere des Linolsäuregehaltes im Rückenspeck. Verbunden mit geringerer Speckstärke und Konsistenz führt das zu einer allgemeinen Verschlechterung der Fettqualität.
Induction of Milkfat Crystallization in the Emulsified State by High Hydrostatic Pressure
Authors: Buchheim W. , Abou El‐Nour A. M. 
Published: November 2006

AbstractThe effect of high hydrostatic pressure to milk fat in the emulsified state has been studied by transmission election microscopy (TEM) and low resolution pulsed nuclear magnetic resonance (NMR) for the purpose of following pressure‐induced crystallization processes. Pasteurized dairy creams (35 and 43% fat) were subjected to pressures between 100 and 500 MPa for 1 to 15 minutes at a temperature of 23°C. By applying the freeze fracture technique for TEM studies it was demonstrated that pressurization induces fat crystallization within the emulsion droplets, predominantly at the globule periphery. The ultrastructural findings were confirmed by NMR which showed that the amount of crystallized fat formed depended both on intensity and time of pressurization. In the pressurized cream samples the crystallization proceeded during further storage at 23°C whereas the fat droplets in the original cream sample remained liquid under these conditions, provided that the cream sample was held at this temperature.
Inhibited Oxidation of Lipids I: Complex Estimation and Comparison of the Antioxidative Properties of Some Natural and Synthetic Antioxidants
Authors: Yanishlieva Nedjalka V. L. , Marinova Emma M. 
Published: November 2006

AbstractThe activity A of antioxidants, representing a ratio between the stabilization factor F and the decrease in oxidation rate after the introduction of an inhibitor DOR (A = F/DOR) is proposed for a complex estimation of the effect of antioxidants. The specific changes in F, DOR and A are discussed in association with the participation of the inhibitor molecule and the radical formed from it in the different reactions of initiation and propagation of the chains. Several types of antioxidants (α‐tocopherol, ferulic acid, BHT and BHA) in concentrations ranging from 0.02 – 0.20 wt% are investigated during the oxidation of lard at 100°C. It is established that at concentrations of 0.02–0.05 wt% the antioxidative activity increases in the sequence ferulic acid < BHT < BHA <α‐tocopherol. At high concentrations (above 0.10 wt%) the activity increase follows the sequence α‐tocopherol < BHT < BHA < ferulic acid. Enhancement of the antioxidant concentration above 0.02 wt% is expedient only in the case of ferulic acid. The molecules of α‐tocopherol, BHA and BHT participate not only in chain termination but also in first order rate side reactions with respect to the inhibitor, which explains the decrease in their efficiency with rising concentration. The molecule of ferulic acid does not participate in side reactions. The aroxyl radical formed from BHT does not participate in chain propagation, whereas the radicals of BHA and ferulic acid take part in such reactions. The aroxyl radical of α‐tocopherol joins in more than one side reactions.
Enrichment of Omega‐3 PUFAs from Fur Seal Oil
Authors: Grompone M. A. 
Published: November 2006

AbstractThe solvent crystallization and the urea complexation of the Uruguayan fur seal oil (Arctocephalus australis Zim.), in order to obtain enriched omega‐3 PUFAs concentrates were studied. The fractionation at –6°C of fur seal oil or its fatty acids dissolved in ethanol or acetone, is not suitable to obtain a PUFAs concentrate. Ethanol as a solvent and a two steps process (the second step consists of the addition of urea to the obtained NUCF) is the most useful procedure to obtain a concentrate of high PUFAs content using urea complexation of the free fatty acids from marine oils. When the concentrate is obtained from fur seal fatty acids, the total PUFAs content is of 90% with an overall yield of 17%. The recovery efficiency of total PUFAs is 78%. This procedure is very simple and relatively cheap.
Ein Membrantrennverfahren zur NaOH‐Rückgewinnung
Authors: Danziger R. 
Published: November 2006

AbstractNatronlauge ist eine der am vielseitigsten verwendeten Substanzen. Unter anderem wird NaOH in der chemischen Raffination (d. h. Reinigung von Fetten und Ölen), in der Seifenfabrikation und in der Getränkeindustrie für die Flaschenreinigung eingesetzt. Weltweit wird der größte Anteil der produzierten Natronlauge durch Chloralkalielektrolyse hergestellt, d. h. es entstehen 890 Gramm Chlorgas pro erzeugtem kg NaOH. Neuere Umweltschutzbestimmungen und geringe Akzeptanz von chlorhaltigen Produkten führen zu einem kleineren Chlorbedarf. Als Konsequenz ist die Natronlaugeverknappung unausweichlich. KREBS SWISS befaßt sich seit einiger Zeit mit einem neuen Membranverfahren für die Rückgewinnung von Natronlauge, welches auf einer Ultrafiltration bzw. Nanofiltration beruht. Es werden sowohl die Einsatzmöglichkeiten vorgestellt als auch die Anwendungen aufgelistet, bei denen sich das Verfahren eignet. Schließlich werden die Vorgehensweise bei der Problemlösung erläutert sowie erste Meßergebnisse präsentiert.
Inhibited Oxidation of Lipids II: Comparison of the Antioxidative Properties of Some Hydroxy Derivatives of Benzoic and Cinnamic Acids
Authors: Marinova Emma M. , Yanishlieva Nedjalka V. L. 
Published: November 2006

AbstractThe antioxidative properties of p‐hydroxy‐benzoic acid, vanillic acid, syringic acid, 3,4‐dihydroxy‐benzoic acid, p‐coumaric acid, ferulic acid, sinapic acid and caffeic acid in lard autoxidation at 100°C are compared. The effect of phenolic acids is investigated within the concentration range 0.02 – 0.20 wt %. It is proved that the derivatives of the benzoic acid have weaker inhibiting properties than is the case of the corresponding analogues of the cinnamic acid due to the more active participation of the inhibitor in the elementary reactions of propagation and initiation of the radical chain process. The activity (a complex parameter demonstrating the efficiency and strength of the antioxidant) of the phenolic acids investigated decreases in the sequence: caffeic acid >3,4‐dihydroxy‐benzoic acid > sinapic acid > syringic acid>ferulic acid>p‐coumaric acid>vanillic acid. The increase in concentration of the acids investigated is most advisable in the case of sinapic, syringic and ferulic acids which are not consumed in side reactions.
Ein neues Verfahren zur Gewinnung von Palmöl
Authors: Düpjohann J. 
Published: November 2006

AbstractDer beschriebene Prozeßablauf stellt die kontinuierliche Verarbeitung der unverdünnten Preßflüssigkeit bei der Gewinnung von Palmöl dar. Durch den Einsatz zentrifugaler Klär‐ und Trenntechniken werden Öl, Wasser und Feststoff sehr schnell getrennt. Lange Verweilzeiten in großvolumigen Zwischenbehältern werden vermieden. Dadurch werden Ausbeute und Qualität wertvoller Inhaltstoffe verbessert. Mit dem großen Vorteil der Wasserersparnis wird die wichtige Verringerung der Umweltbelastung durch Abwasser erreicht.
Determination of Tetrachloroethylene in Cocoa Butter
Authors: Szelag Halina , Makuch Bogumila , Zwierzykowski W. 
Published: November 2006

AbstractThe method for the quantitative determination of tetrachloroethylene traces in cocoa butter was elaborated. Gas chromatography with the use of the head space technique was adopted. The corresponding calibration curve was estimated and the results were subjected to a statistical evaluation. The elaborated analytical method was exploited for quantitative determination of tetrachloroethylene in cocoa butter samples, which were industrially obtained from cocoa beans from various cocoa trees breading regions.
Inhibited Oxidation of Lipids III: On the Activity of Ascorbyl Palmitate during the Autoxidation of Two Types of Lipid Systems in the Presence of α‐Tocopherol
Authors: Marinova Emma M. , Yanishlieva Nedjalka V. L. 
Published: November 2006

AbstractThe kinetic behaviours of two types of lipid systems differing in unsaturation (sunflower oil and lard) and containing 0.05% α‐tocopherol are investigated in the presence of different concentrations of ascorbyl palmitate (AP) at different temperatures (25 and 100°C). The kinetic parameters (efficiency, strength and activity) of AP in the presence and absence of α‐tocopherol are quantitatively discussed. It is proved that ascorbyl palmitate is not only a synergist of α‐tocopherol but also a radical type inhibitor of the lipid autoxidation. It is found that the rise of temperature is associated with an increase in activity of AP in the presence of α‐tocopherol, this increase being more pronounced with the lipid system of lower oxidizability.
The Free Fatty Acid Content of Fish Oil, Part III: The Influence of Different Variables on Free Fatty Acid Formation during Storage of Anchovy Oil at 25°C
Authors: De Koning A. J. , Mol Theodora 
Published: November 2006

AbstractLong‐term storage of fish oils frequently leads to deterioration in quality due to enzymatic formation of free fatty acids (FFA). The present investigation has identified a number of chemical characteristics which can serve as indices in predicting which oils are liable to show FFA escalation on storage. It also outlines measures to be taken to prevent FFA escalation.
Acylwanderung bei 2‐Glycerin‐Monofettsäureestern
Authors: Köhler M. , Meinigke B. , Salomo J. 
Published: November 2006

AbstractDer 1‐Monoglyceridgehalt in Partialglyceriden läßt sich nach der DAB 9‐Methode „Glycerolmonostearat 40 ‐ 50%”︁ durch Periodat‐Titration ermitteln. Diese Methode basiert auf der Oxidation vicinaler Hydroxylgruppen durch Periodsäure. Nach unseren Messungen liefert dieses Verfahren systematisch zu hohe Werte. In dieser Arbeit wird durch 1H‐NMR‐spektroskopische Messungen gezeigt, daß sich im sauren Medium der Periodat‐Titration aus 2‐Monoglyceriden durch Acylwanderung 1‐Monoglyceride bilden. Diese Beobachtung erklärt die zu hoch gefundenen Werte der DAB 9‐Methode. Mit Analysenbeispielen wird gezeigt, daß unter Berücksichtigung der Acylwanderung durch die Periodat‐Titration ca. 98% aller Monoglyceride in den Partialglyceriden bestimmt werden können.
Free and Esterified Cholesterol in a Number of South African Fish Oils and their Corresponding Meals
Authors: de Koning A. J. , Hearshaw K. D. , van der Merwe Gretel 
Published: November 2006

AbstractFree and esterified cholesterol were determined in a number of fish oils and their corresponding meals. On average one‐fifth of the cholesterol in the fish found its way into the oil and four‐fifths remained in the meal. The cholesterol ester content of the oil was closely related to its free fatty acid content and increased as spoilage of the fish progressed. The ratio of free to esterified cholesterol was similar in the oil and its corresponding meal. The cholesterol ester content of the lipids of fresh anchovy increased from 0.26% to 1.56% on storage of the fish at 0°C for 78 days.
On the Participation of Fatty Alcohols in Inhibited Oxidation of Lipids
Authors: Yanishlieva Nedjalka Vl. , Kortenska Vessela D. 
Published: November 2006

AbstractThe effect of 1‐tetradecanol and 1‐octadecanol in concentration of (0.5‐9.0)·10−2 mol/l on the hydroquinone (1.10−4 mol/l)‐inhibited oxidation of the triacylglycerols of sunflower and olive oils at 80° and 110°C has been investigated along with the role of temperature changes within the range 23°‐100°C. It is established that fatty alcohols accelerate the inhibited oxidation of lipids by participating in (i) the blocking of the phenolic antioxidant through the formation of a hydrogen bond‐based complex and (ii) the proceeding of additional reactions such as chain propagation, chain branching and chain termination. The alcohol with a shorter chain length leads to the formation of a complex where the bond with the inhibitor is stronger whereas the alcohol with a longer chain length exhibits a higher activity in the elementary reactions of propagation, branching and termination of chains. The type of the lipid substrate is found to cause no qualitative change of the effect of alcohols. It is established that with increasing unsaturation (oxidizability) degree of the lipid substrate the effect of fatty alcohols on the inhibitor efficiency and the rate of inhibiting oxidation increase. The change of temperature has a specific effect on the contribution of the two alcohols to the decrease of the inhibitor efficiency and the increase in the rate of the inhibited process.
The Certification of the Identity of Individual Sterols in Three BCR Oil and Fat Reference Materials by GC‐MS
Authors: Lognay G. , Lacoste F. , Marlier M. , Mordret F. , Auge C. , Raoux R. , Wagstaffe P. J. , Boenke A. , Severin M. 
Published: November 2006

AbstractThe sterols of three Reference Materials: a vegetable oil (RM162: a mixture of Soya oil and Maize oil) and two animal fats (RM163: a blend of Pig and Beef fats and RM164: Milkfat) were identified by GC‐MS in two experienced laboratories. The techniques used were practically the same nevertheless, Lab. 1 and 2 used respectively an HPLC and a classical TLC method to isolate the sterols from the unsaponifiable matter. Many minor components were detectable when the high efficient HPLC fractionation technique was used but the only molecules similarly identified by the two Labs were considered for the certification of sterol identities. In this article, we present the results of the certification study together with the interpretation of mass spectra.
Transesterification and On‐Line LC‐GC for Determining the Sum of Free and Esterified Sterols in Edible Oils and Fats
Authors: Biedermann Maurus , Grob Konrad , Mariani Carlo 
Published: November 2006

AbstractA method is proposed to substitute the classical saponification procedure for the determination of the sterols and other minor components in edible oils and fats. Saponification is replaced by transesterification, which liberates sterols and alcohols from esters under mild conditions, but does not form soap hindering the extraction of the neutrals. Triglycerides are turned into fatty acid methyl esters, which are removed by automated LC‐GC. LC also pre‐separates the minor components into classes, e.g., of linear alcohols, triterpenes, methyl sterols, Δ5 sterols, and Δ7 sterols. Multiple LC‐GC transfer allows obtaining several gas chromatograms from the same injection into LC. Sample preparation takes some 5 min; 10‐25 samples can be analyzed by an LC‐GC instrument, depending on the number of LC fractions transferred to GC per sample.
Gradient Elution HPLC of Fats and Oils with Laser Light Scattering Detection
Authors: Aitzetmüller K. , Grönheim Margaretha 
Published: November 2006

AbstractGradient elution HPLC of oils and fats using reversed‐phase HPLC separation systems with laser light‐scattering detection are described. Potential advantages and shortcomings are discussed. Flexible solvent gradient programming permits an adaptation of the system to several types of applications. Using systems of this type the usual solubility problem with long‐chain saturated triglycerides can easily be overcome. A useful test‐mixture consisting of a series of saturated triglycerides two carbon numbers apart can be obtained by interesterification of hydrogenated palm kernel oil and hydrogenated palm oil. HPLC systems of this type will also permit the simultaneous investigation of diglycerides and triglycerides in oils.
Regioisomerenreine Mono‐ und Diglyceride als Synthesebausteine
Authors: Berger M. , Schneider M. 
Published: November 2006

AbstractRegioisomerenreine Mono‐ und Diglyceride sind wertvolle, nichtionische Tenside für eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten z. B. im Pharma‐ oder Kosmetikbereich. Sie sind aber auch attraktive Ausgangsmaterialien für die Synthese anderer Lipide wie selektiv funktionalisierter Triglyceride, Glyko‐ und Phospholipide. Das hohe synthetische Potential dieser Moleküle konnte aber bisher aufgrund ihrer mangelnden Verfügbarkeit nicht genutzt werden. Lipasekatalysierte Reaktionen zeichnen sich oft durch hohe Regioselektivität aus. Es lag daher nahe, die Möglichkeit der biokatalytischen Synthese derartiger Glyceride zu untersuchen. Durch enzymatische Veresterung von Glycerin in Gegenwart verschiedener Acyldonatoren (freie Fettsäuren, Fettsäuremethylester, ‐vinylester, synthetische Triglyceride, natürliche Fette und öle) gelang in der Tat die Synthese von regioisomerenreinen 1,3‐sn‐Di‐ und 1(3)‐rac‐Monoglyceriden in hohen Ausbeuten und präparativ interessanten Mengen. Durch Modifizierung der freien Hydroxylfunktionen der Zielmoleküle erhielten wir einfachen Zugang zu diversen, multifunktionellen C3‐Bausteinen mit prochiralem Zentrum, selektiv funktionalisierten Triglyceriden und pharmakologisch wirksamen Verbindungen.
Studies of Bloom Formation Using X‐Ray Diffraction from Chocolates after Long‐Term Storage
Authors: Cebula D. J. , Ziegleder G. 
Published: November 2006

AbstractThis note describes experiments and results obtained using X‐ray powder diffraction, Differential Scanning Calorimetry and Nuclear Magnetic Resonance techniques to study the polymorphic condition of cocoa butter in samples of chocolate which have been carefully stored for long periods of time. The results show that bloom formation is accompanied by the presence of a different polymorphic form (VI) to the bloom‐free case (form V). Also evident is an enhanced resistance to polymorphic transition at a reduced temperature of storage, 18°C, or the addition of a small amount of butter fat to the chocolate. These effects are apparent after more than three years on storage.