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Die photochemische Darstellung von Pentacarbonyl‐pyridinmolybdän und Tetracarbonyl‐dipyridin‐molybdän
Authors: Strohmeier Walter , Gerlach Klaus 
Published: May 2007

AbstractDurch UV‐Bestrahlung einer Lösung von Mo(CO)6 in Pyridin/Tetrahydrofuran werden gleichzeitig Mo(CO)5Py und Mo(CO)4Py2 gebildet, die beide aus der Reaktionslösung in reinem Zustand isoliert werden können. Das Verhältnis des gebildeten Mo(CO)5Py : Mo(CO)4Py2 beträgt 1:2, wenn die Bestrahlung nach Entwicklung von einem Äquivalent CO abgebrochen wird.
Säurestärke und komplexchemisches Verhalten N‐substituierter Anthranilsäuren
Authors: Uhlig Egon 
Published: May 2007

AbstractEine Alkylsubstitution in der Aminogruppe bewirkt bei Anthranilsäure und 2.5‐Diamino‐terephthalsäure eine Verringerung, der Eintritt einer Hydroxylgruppe in die Seitenkette eine Verstärkung des sauren Charakters. Es wird eine Erklärung dieses Befundes gegeben. Die genannten Säuren bilden mit Kupfer(II)‐und Nickel(II)‐Ionen 1:1‐ und 1:2‐Komplexe. Bei den hydroxylhaltigen Verbindungen nimmt die Hydroxylgruppe an der Komplexbildung teil.
Über die Abhängigkeit der Reaktionsfähigkeit funktioneller Gruppen in Paraffinkohlenwasserstoffen von ihrer Stellung in der Molekel, XIII. Hydrolysengeschwindigkeiten der n‐Octylacetate, ‐benzoate und ‐sulfate
Authors: Asinger Friedrich , Geiseler Gerhard , Müller Gerhard 
Published: May 2007

AbstractBei der alkalischen Hydrolyse der stellungsisomeren n‐Octylacetate reagieren die 1‐, 2‐, 3‐ und 4‐Verbindungen im Verhältnis 30:4:1.4:1. Bei den entsprechenden n‐Octylbenzoaten wurde folgendes Verhältnis gefunden: 3.9:3.1:1:1. Die sekundären Octylsulfate werden in saurem Medium praktisch gleich schnell hydrolysiert, während das primäre Isomere nur halb so schnell reagiert.
Über die Ringisomerisierung von Isoflavonen, IV. Direktsynthese des Irigenins
Authors: Farkas Lóránd , Várady József 
Published: May 2007

AbstractDas aus Isoirigenin gewonnene 7.3′‐Dibenzylderivat wurde mittels Kaliumäthylats zum 7.3′‐Dibenzylderivat des Irigenins isomerisiert und aus diesem durch Hydrogenolyse Irigenen dargestellt, das mit dem Naturprodukt aus Iris florentina identisch ist.
Photochemische Darstellung von Amin‐Derivaten von Metallhexacarbonylen
Authors: Strohmeier Walter , Gerlach Klaus , Hobe Dieter Von 
Published: May 2007

AbstractUnter dem Einfluß einer UV‐Bestrahlung können aus den Hexacarbonylen des Chroms, Molybdäns und Wolframs, welche in Piperidin oder in einem geeigneten Mischlösungsmittel mit diesem gelöst sind, die Verbindungen Cr(CO)5Pip, Cr(CO)4Pip2, Mo(CO)5Pip, Mo(CO)4Pip2, W(CO)5Pip und W(CO)4Pip2 erhalten werden. Analog gelingt es, Cr(CO)5N(C2H5)3 und W(CO)5N(C2H5)3 herzustellen. Triphenylamin konnte photochemisch nicht mit Chromhexacarbonyl zur Reaktion gebracht werden.
Die Anwendung der Nitriliumsalze bei der Synthese heterocyclischer Verbindungen, II:3.4‐Dihydro‐papaverin und verwandte Verbindungen
Authors: Lora‐Tamayo Manuel , Madroñero Ramon , Muñoz Guillermo García , Marzal Jose Martinez , Stud Manfred 
Published: May 2007

AbstractDas Verfahren zur Synthese von 3.4‐Dihydro‐isochinolin‐Derivaten durch Ringschluß der aus β‐Halogenalkyl‐benzol und elektrophilen Metallhalogenid‐Nitril‐Komplexen erhaltenen Nitriliumsalze wird jetzt zur Darstellung des 3.4‐Dihydro‐papaverins und verwandter Verbindungen angewandt. Zu diesem Zweck werden verschiedenen alkoxysubstituierte β‐Halogenalkyl‐benzole eingesetzt. Die Ergebnisse stimmen mit der früheren Interpretation überein.
Synthese von β‐Aminoaldehyden
Authors: Birkofer Leonhard , Frankus Ernst 
Published: May 2007

AbstractDie 2.4‐Dinitrophenylhydrazon‐hydrochloride der β‐Aminoaldehyde werden erhalten durch Reduktion von N‐Methylaniliden, Indoliden und Carbazoliden der entsprechenden β‐Aminosäuren mit Lithiumaluminiumhydrid.
Lepidoide, VI: Ein neuer Weg zur Herstellung von aktivem Silicium oder Siliciummonochlorid
Authors: Bonitz Eckhard 
Published: May 2007

AbstractAktives Silicium erhält man als dunkelbraunes, pyrophores Pulver im Gemisch mit Calciumchlorid durch Einwirkung von 1 Mol. Cl2 auf eine Suspension von CaSi2 in CCl4 bei 20–40°. Durch Umsetzung mit einem weiteren Mol. Cl2 entsteht daraus bei 40–600 braunrotes bis ziegelrotes Siliciummonochlorid. Mit Wasser wie mit Methanol reagieren beide Stoffe unter Feuererscheinung. Es sind sog. Lepidoide, d. h. Feststoffe mit Lamellenstruktur, welche die größte innere Oberfläche besitzen, die möglich ist.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XLII: Bildungswärmen von Di‐mesitylen‐chrom(0) und Di‐pseudocumol‐chrom(0)
Authors: Fischer Ernst Otto , Schreiner Siegfried , Reckziegel Arno 
Published: May 2007

AbstractDie Verbrennungswärmen von Di‐mesitylen‐chrom(0) und Di‐pseudocumol‐chrom(0) wurden gemessen und daraus für den Gaszustand die Bildungswärmen der Aromaten‐Metall‐Komplexe aus Aromat und Metall berechnet. Der Vergleich der Bildungswärmen von Di‐mesitylen‐chrom(0) und Di‐benzol‐chrom(0) beweist dabei mit Werten von ΔH = −73.9 bzw. −56.6 kcal/Mol, daß Mesitylen fester am Chrom gebunden ist als Benzol. Die Bildungswärmen von Di‐mesitylen‐chrom(0) und Di‐pseudocumol‐chrom(0) liegen mit ΔH = −73.9 und −75.8 kcal/Mol innerhalb der Fehlergrenzen der Messung identisch. Ein Symmetrieeffekt im Sinne einer festeren Bindung des Mesitylens (1.3.5‐Trimethylbenzol) gegenüber dem Pseudocumol (1.2.4‐Trimethyl‐benzol) kann demnach durch kalorimetrische Messungen nicht festgestellt werden.
Betrachtungen über die Biegsamkeit der Stickstoffketten in Aziden und Diazo‐aziden auf der Grundlage der einfachen Molecular Orbital‐Theorie
Authors: Roberts John D. 
Published: May 2007

AbstractIm Zusammenhang mit der Bildung des Phenyl‐pentazols aus Benzol‐diazoazid verdienen die unterschiedlichen Konfigurationen des Diazoazid‐Systems und ihre Energiewerte Aufmerksamkeit. Die Berechnungen mit der einfachen Molecular Orbital‐Theorie (LCAO) gestatten Aussagen über Vorzugskonfigurationen und Biegsamkeit der Diazoazid‐Kette und die Leichtigkeit obigen Ringschlusses. Die Frage einer Winkelung des linearen Azidsystems besitzt Bedeutung für die Interpretation von 1.3‐Dipolaren Additionen.
Azin‐bis‐oxyde und Nitrimine aus Diazoalkan‐Derivaten
Authors: Horner Leopold , Hockenberger Lothar , Kirmse Wolfgang 
Published: May 2007

AbstractPhenyldiazomethan, o‐Diazomethyl‐benzoesäure‐methylester und α‐Furyldiazomethan spalten in Berührung mit NO Stickstoff ab und werden in Azin‐bisoxyde übergeführt. Diese nehmen weiteres No auf, wobei nebeneinander Nitrimine, Carbonylverbindungen und N2O entstehen. Diphenyldiazomethan, 9‐Diazo‐fluoren, o‐Diazomethyl‐benzoesäure‐methylester, α‐Furyldiazomethan und Phenyldiazomethan wurden in die entsprechenden Nitrimine umgewandelt. Aus Dimethyldiazomethan und Methyl‐phenyl‐diazomethan entstehen die entsprechenden Azine.
Zur Struktur von Zeorin und Leucotylin
Authors: Huneck Siegfried 
Published: May 2007

AbstractDie Isolierung von Zeorin und Leucotylin aus der Flechte Lecanora muralis var. muralis wird beschrieben. Wolff‐Kishner‐Reduktion von Zeorinon führt zu 6‐Desoxy‐zeorin, das sich zu 6‐Desoxy‐zeorinin dehydratisieren läßt. Letztere beiden Verbindungen sind wahrscheinlich mit Hydroxyhopan bzw. Hopen‐I identisch. 22‐Desoxy‐zeorinon liefert bei der Reduktion nach Wolff‐Kishner Zeorinan. Leucotylin läßt sich mit Chromsäure in Essig‐bzw. Schwefelsäure zu zwei verschiedenen Produkten oxydieren. Daraus folgt für Leucotylin wahrscheinlich die Struktur eines 3‐Hydroxy‐zeorins.
Gemeinsame Disproportionierung von Nitrosoverbindungen und Aldehyden unter der Einwirkung von Aluminiumalkoholat. Ein Beitrag zum Mechanismus der Alkoholatkatalyse
Authors: Neunhoeffer Otto , Ruske Edith 
Published: May 2007

AbstractBei der Einwirkung von Aluminiumisopropylat auf ein äquimolares Gemisch von Aldehyden und Nitrosoverbindungen werden in guter Ausbeute N‐Acyl‐phenyl‐hydroxylamine gebildet. Die Esterbildung nach Tischtschenko tritt völlig zurück. Entsprechende Versuche mit Zinkalkoholaten werden beschrieben.
Eine neue Synthese substituierter Pyridine, II. Einige Varianten und Sonderfälle
Authors: Zecher Wilfried , Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractEs werden mit Hilfe der neuen Synthese di‐, tri‐ und tetrasubstituierte Pyridine bereitet. Auch lassen sich die Ringsysteme etwa des 7‐Aza‐fluoranthens, des 4‐Aza‐fluorens und des 4‐Aza‐phenanthrens aufbauen. Ferner werden substituierte 2‐Hydroxy‐, 2‐Mercapto‐ und 2‐Amino‐pyridine nach dem neuen Prinzip dargestellt.
Präparative Ergebnisse der Umsetzung von Hydrazinderivaten und Hydrazonen mit Peressigsäure
Authors: Horner Leopold , Fernekess Hans 
Published: May 2007

AbstractMonoacylierte Hydrazine werden zu symmetrischen Diacylhydrazinen und N2, asymmetrisch substituierte Dialkyl‐hydrazine zu Tetraalkyl‐tetrazene oxydiert. Aromatisch substituierte Hydrazone lassen sich durch Peressigsäure zu Diazoverbindungen dehydrieren. Semicarbazone und acylierte Hydrazone können schon bei niedrigen Temperaturen in guter Ausbeute in die Carbonylverbindung, das symmetrisch diacylierte Hydrazin und N2 gespalten werden. Durch Wahl des Acylrestes kann erreicht werden, daß selektiv aliphatische, nicht aber aromatisch substituierte Carbonyl‐hydrazone abgebaut werden. Aus asymmetrischen Dialkyl‐hydrazonen entstehen mit Peressigsäure die Carbonylverbindungen und Tetraalkyl‐tetrazene. Die Problematik des Chemismus der oxydativen Spaltung wird erörtert.
Tetrose‐ und Pentosederivate aus (+)‐Weinsäure
Authors: Bestmann Hans Jürgen , Schmiechen Ralph 
Published: May 2007

AbstractAusgehend vom Diacetyl‐(+)‐weinsäure‐methylester‐chlorid (IV) wurden Derivate des Diacetyl‐l‐threuronsäure‐methylesters und der L‐Threonsäure dargestellt. Der aus IV mit Diazomethan erhältliche L‐threo‐Di‐O‐acetyl‐5‐diazo‐5‐desoxy‐4‐pentulonsäure‐(1)‐methylester (VII) läßt sich in verschiedene Derivate der L‐threo‐4‐Pentulonsäure verwandeln. Die durch UV‐Licht katalysierte WOLFF‐sche Umlagerung von VII führt zum L‐threo‐2.3‐Diacetoxy‐glutarsäure‐dimethylester.
Imidoester, VI. Katalytische Wirkung von Dimethylformamid bei Reaktionen von Phosphorsäureester‐chloriden
Authors: Cramer Friedrich , Winter Manfred 
Published: May 2007

AbstractDimethylformamid bildet mit Phosphorsäureester‐chloriden eine Anlagerungsverbindung III, die nicht nur wie die Vilsmeier‐Zwischenverbindungen reagieren kann, sondern ein sehr wirksames Phosphorylierungsmittel ist. III reagiert mit Phosphorsäuren zu Pyrophosphaten, mit Alkoholen zu Phosphorsäureestern, mit Aminen zu Phosphorsäureamiden und mit Carbonsäuren zu Phosphorsäure‐Carbonsäure‐Anhydriden. Die Anlagerungsverbindung III muß bei diesen Reaktionen nicht eigens isoliert werden, so daß in der Bruttoreaktion Dimethylformamid als Katalysator für die Phosphorylierung wirkt.
Zur Kenntnis der Chemie der Silazane, III. Über die Reaktionen von Silazanen mit Trihalogeniden der 3. und 5. Gruppe
Authors: Becke‐Goehring Margot , Krill Helmut 
Published: May 2007

AbstractIm Gegensatz zu den sekundären Aminen hat Hexamethyldisilazan nur sehr schwache Donatoreigenschaften, die es nicht dazu befähigen, mit den Trihalogeniden der 3. Gruppe Komplexverbindungen zu bilden. Bei der Umsetzung von Hexamethyldisilazan mit Trihalogeniden von Elementen der 3. und 5. Gruppe werden glatt die Trimethylsilazyl‐dihalogenide der entsprechenden Elemente erhalten. Der Bildungsmechanismus wird diskutiert.
Komplexe der Titanyl‐ und Uranylperchlorate mit Dioxan
Authors: Vicentini Geraldo , Perrier Madeleine , de Camargo William G. R. , Coutinho Mj. oacyr V. 
Published: May 2007

AbstractDie Additionsverbindungen Titanylperchlorat‐6‐Wasser‐4‐Dioxan sowie Uranylperchlorat‐6‐Wasser‐5‐Dioxan werden hergestellt und durch ihre chemischen bzw. kristallographischen Eigenschaften charakterisiert.
Organische Fluorverbindungen, III. Umsetzung von reaktiven Verbindungen der Camphanreihe mit Fluorwasserstoff und Kaliumfluorid
Authors: Hanack Michael 
Published: May 2007

AbstractDie Umsetzung von reaktiven Verbindungen der Camphanreihe (Alkoholen, Estern) mit Fluorwasserstoff verläuft unter Bildung von Camphen und anschließender Hydrofluorierung. Mit Kaliumfluorid wird nur Camphen gebildet.
Über die Struktur des angeblichen „Tetramethyl‐(2.2.5.5)‐dihydrofurofurans”︁ aus 2.7‐Dimethyl‐octadiin‐(3.5)‐diol‐(2.7)
Authors: Bohlmann Ferdinand 
Published: May 2007

AbstractDurch Abbau und Synthese wird die Struktur des von L. AUDIER beschriebenen angeblichen Dihydrofurofurans als 3‐Oxo‐2.2‐dimethyl‐5‐[2‐methyl‐propenyl‐(1)]‐2.3‐dihydro‐furan aufgeklärt.
Isonitrile, III. Die Addition von Carbonsäurechloriden an Isonitrile
Authors: Ugi Ivar , Fetzer Uwe 
Published: May 2007

AbstractCarbonsäurechloride werden von Isonitrilen addiert unter Bildung von α‐Ketocarbonsäure‐imidchloriden, die durch Umsetzen mit Wasser oder Carbonsäuren glatt in α‐Keto‐carbonsäure‐amide übergeführt werden. Die IR‐ und UV‐Absorptionsspektren von α‐Keto‐carbonsäure‐imidchloriden sowie der Chemismus ihrer Bildung werden diskutiert.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XLIV. Über die Reaktivität des Di‐cyclopentadienyl‐kobalt(III)‐Kations
Authors: Fischer Ernst Otto , Herberich Gerhard Edwin 
Published: May 2007

AbstractDurch oxydativen Abbau von [CoIII(C5H4CH3)2]⊕ ‐Kation mit alkalischem Permanganat gelang es, das komplexe Dicarbonsäure‐Kation [CoIII(C5H4COOH)2]⊕ zu synthetisieren. Die Diskussion der Substituierbarkeit des Di‐cyclopentadienyl‐kobalt(III)‐Kations führte zur allgemein anwendbaren nucleophilen Addition mit Li‐Organylen,

, und zu ersten experimentellen Hinweisen auf den aromatischen Charakter des Komplexions. – Ungeladenes CoII(C5H5)2 ergab mit Benzoylchlorid Cyclopentadienyl‐[1‐endo‐benzoyl‐cyclopentadien]‐kobalt(I). Die analoge Reaktion mit Acetylchlorid gelang nicht.
Über Acylnitrate und Acylperchlorate, V. Über die Bromnitrate BrNO3, Br(NO3)3 und BrO2NO3
Authors: Schmeisser Martin , Taglinger Ludwig 
Published: May 2007

AbstractBei der Einwirkung von Distickstoffpentoxid auf Bromtrifluorid wurde Bromtrinitrat Br(NO3)3 erhalten. Dieses ließ sich mit Jod zu Brommononitrat BrNO3 umsetzen. BrNO3 konnte auch aus Bromchlorid BrCl mit Chlornitrat CINO3 nach BrCl+ClNO3 = BrNO3 + Cl2 erhalten werden. Mit. Ozon lieferte Brom(I)‐nitrat das Bromylnitrat BrO2NO3, das seinerseits mit Nitrylfluorid NO2F nach BrO2NO3 + NO2F = BrO2F + N2O5 Bromylfluorid ergab.
Zur Kenntnis der Chrom(II)‐Salze und des Chrom(II)‐oxids, III
Authors: Lux Hermann , Eberle Ludwig 
Published: May 2007

AbstractDas mit röntgenamorphem Kohlenstoff vermischte kubische Chrom(II)‐oxid zersetzt sich beim Erhitzen unter Bildung von Chrom(III)‐oxid und Chromcarbiden. Neben Cr2O3 entsteht i. Hochvak. bei 650−800° zunächst Cr3C2, das bei 800–1000° in ein orthorhombisches Chromcarbid von unbekannter Zusammensetzung übergeht. Unter allmählichem Verschwinden von Cr2O3 entsteht dann bei 1000–1100° kubisches Cr23C6, aus dem schließlich reines Cr3O2 gebildet wird. – Im Wasserstoffstrom entsteht neben Cr2O3 bei 600° ebenfalls Cr3C2, an dessen Stelle aber schon bei 650° ein bisher unbekanntes hexagonales Chromcarbid Cr2C und das oben genannte orthorhombische Chromcarbid tritt, das bei etwa 850° wieder verschwindet, während Cr2C bei etwa 950° zunächst in Cr23C6 und dann in α‐Chrom übergeht. Cr2C vermag bei 1100° auch unmittelbar α‐Chrom zu bilden. Trigonales Cr7C3 trat in keinem Falle auf.
Tetrazole, III. Reversible Azidolyse von 3.1‐Benzoxazinonen‐(4) („Acylanthranilen”︁)
Authors: Behringer Hans , Fischer Hans Joachim 
Published: May 2007

AbstractDie Umsetzung von „Acylanthranilen”︁ (I) mit Stickstoffwasserstoffsäure liefert 5‐substituierte 1‐[o‐Carboxy‐aryl]‐tetrazole (III). Ihre Konstitution wurde am 5‐Phenyl‐Derivat durch Abbau zum Tetrazolo[1.5‐f]phenanthridin (VII) und durch eine einfache Synthese bewiesen. Eine Nebenreaktion liefert unter Stickstoff‐Eliminierung 1‐Acyl‐benzimidazolone (XI). – In Umkehrung ihrer Entstehungsweise spalten die 1‐[o‐Carboxyl‐aryl]‐tetrazole thermisch wieder Stickstoffwasserstoffsäure ab. Die dabei zurückgebildeten 3.1‐Benzoxazinone‐(4) reagieren bei der hohen Temperatur teilweise erneut im Sinne der erwähnten, die Tetrazol‐Synthese begleitenden Nebenreaktion.
Zur Kenntnis von funktionellen Si,O,N‐Heterocyclen
Authors: Simmler Walter 
Published: May 2007

AbstractBei der Umsetzung von symm. Bis‐brommethyl‐tetramethyl‐disiloxan mit mehrfunktionellen Aminen, welche als zweite Funktion Amino oder Hydroxyl in β‐Stellung zur Aminogruppe besitzen, entstehen im Falle primärer Amine unter Abspaltung von Bromwasserstoff N‐substituierte 2.6‐Disila‐morpholine; mit sekundären β‐Hydroxyäthyl‐aminen werden unter Abspaltung von Bromwasserstoff und Wasser N‐substituierte 2‐Sila‐morpholine gebildet. Daneben tritt noch jeweils ein höhergliedriges, cyclisches Derivat auf. Über 10 neue Verbindungen dieser Typen wird berichtet.
Zur Biosynthese der Terpene, XII. Die Synthese der DL‐5‐Phospho‐mevalonsäure
Authors: Kirschner Kasper , Lynen Feodor 
Published: May 2007

AbstractTriäthylammonium‐mevalonat wird mit POCl3 in Pyridin phosphoryliert und das durch Austauscherchromatographie gereinigte Reaktionsprodukt als Triscyclohexylammoniumsalz kristallisiert. Der synthetischen Verbindung wird auf Grund ihrer chemischen Eigenschaften die Konstitution der DL‐5‐Phosphomevalonsäure zugeordnet. Sie ist identisch mit dem ersten enzymatischen Reaktionsprodukt aus Mevalonsäure und ATP und wird als Substrat der Phosphomevalonat‐Kinase in Pyrophosphomevalonsäure umgewandelt, und zwar zur Hälfte, da sie racemisch ist.
Zur Chemie der „energiereichen Phosphate”︁, XI. Darstellung von Imidazoliden der Phosphorsäure
Authors: Cramer Friedrich , Schaller Heinz , Staab Heinz A. 
Published: May 2007

AbstractImidazolide von Phosphorsäure‐monoestern (III, R = H) und Orthophosphorsäure (III, R u. R′ = H) wurden durch Reaktion von N.N′‐Carbonyl‐diimidazol (II) mit den entsprechenden Phosphorsäuren erhalten. Das Imidazolid der Adenosin‐5′‐phosphorsäure (VI) wurde auf diese Weise dargestellt. Imidazolyl‐(1)‐phosphonateZur Nomenklatur: s. U. S.‐British Agreement; Direction for authors. Chem. Soc. [London], Special Publication No 14, 1960
wurden auch aus den entsprechenden Säurechloriden und Imidazol direkt erhalten.
Über bi‐ und polycyclische Azulene, XLVIII. Zur Selendioxyd‐Oxydation von Azulen in Ketonen als Lösungsmittel
Authors: Treibs Wilhelm , Vogt Roland 
Published: May 2007

AbstractBei der SeO2‐Oxydation des Guajazulens in Aceton wird das Lösungsmittel zu Dihydroxyaceton oxydiert, das in situ mit 2 Moll. Guajazulen zu Diguajazulenyl‐aceton kondensiert. Umsetzung von Guajazulen mit Dihydroxyaceton in Substanz führt zu einem isomeren, ungesättigten Alkohol. Die Konsequenzen dieser neuartigen Reaktion werden diskutiert.
Organische Tellurverbindungen, II. Die Spaltung von Diarylditelluriden mit Halogenverbindungen
Authors: Petragnani Nicoló , de Moura Campos Marcello 
Published: May 2007

AbstractHalogenverbindungen werden durch 4.4′‐Dialkoxy‐diphenylditelluride in der Wärme enthalogeniert — vic. Dibromide liefern die entspr. Alkene —, daneben entstehen 4.4′‐Dialkoxy‐diphenyltellurdihalogenide und elementares Tellur.
Alkylperoxyde, XXIX. Die Darstellung von Dialkyl‐peroxyacetalen
Authors: Rieche Alfred , Bischoff Christian , Dietrich Peter 
Published: May 2007

AbstractIn Gegenwart saurer Katalysatoren lassen sich durch Umsetzung von Aldehyden, Acetalen oder Vinylestern mit Alkylhydroyeroxyden Dialkyl‐peroxyacetale (III) herstellen.
Untersuchungen über Carbene, IX. Carbene aus Sulfoniumsalzen
Authors: Franzen Volker , Schmidt Hans‐Jürgen , Mertz Christian 
Published: May 2007

AbstractDie Darstellung von Alkyl‐diphenyl‐sulfoniumsalzen wird beschrieben. Mit Tritylnatrium tritt eine Eliminierung ein, die teilweise als α‐Eliminierung und zum Teil nach dem Mechanismus der β‐Eliminierung verläuft. Daneben wirkt die Sulfoniumverbindung als Alklierungsmittel. Das durch α‐Metallierung entstehende Ylid kann in bestimmten Fällen in Diphenylsulfid und Carben zerfallen. Die höheren Carbene reagieren nur noch schlecht mit der Doppelbindung des Cyclohexens.
Über Di‐ und Tri‐pyrazolyl‐carbinole
Authors: Hüttel Rudolf , Schwarz Walter , Wunsch Fritz 
Published: May 2007

AbstractDie Darstellung einiger Di‐ und Tri‐pyrazolyl‐carbinole wird beschrieben. Diese Verbindungen neigen nicht zur Wasserabspaltung unter Methenbildung; ihre Lösungen in Säuren sind farblos.
Synthese von α‐halogenierten, α.β‐ungesättigten Carbonsäuren mit Triphenylphosphin‐halogen‐carbomethoxy‐methylenen
Authors: Märkl Gottfried 
Published: May 2007

AbstractEs werden verschiedene Verfahren zur Darstellung von Triphenylphosphinhalogen‐carbomethoxy‐methylenen beschrieben. Die Chlor‐ und Bromverbindungen eignen sich vorzüglich zur direkten Synthese von bisher nicht oder nur sehr schwer zugänglichen α‐halogenierten, α.β‐ungesättigten Carbonsäuren.
Die Schwingungsspektren von Triphenylphosphin und Diphenylphosphin
Authors: Steger Eberhard , Stopperka Klaus 
Published: May 2007

AbstractDie Raman‐Spektren von Triphenylphosphin (Schmelze) und Diphenylphosphin werden durch Anregung mit Hg 5461 erhalten. Durch Verbindung mit IR‐Daten ist eine weitgehende Interpretation möglich. Für Triphenylphosphin gelangt man zu einer pyramidalen Struktur mit Phenylringen senkrecht zur Pyramidenbasis. PPhenyl‐Valenzschwingungen liegen bei 420/cm und 520/cm, v PH des Diphenylphosphins bei 2276/cm.
Zur Kenntnis der Pro‐anthocyanidine
Authors: Weinges Klaus 
Published: May 2007

AbstractEs werden monomolekulare, dimere und polymere Pro‐anthocyanidine1 beschrieben. Aus den Früchten des Weißdorns (Crataegus oxyacantha) läßt sich (−)‐Epi‐catechin und ein dimeres Pro‐cyanidin (XIV oder XV) isolieren, das beim kurzen Erwärmen mit verdünnter Säure in Epi‐catechin und Cyanidin zerfällt2. — Das aus dem Holz der Lärche (Larix decidua) neben Taxifolin, (−)‐Liovil und (−)‐Seco‐iso‐lariciresinol isolierte Dihydro‐kämpferol wird in das Pelargidandiol‐(3.4)1 übergeführt. —Bei der katalytischen Hydrierung des Acetats aus Cyanidin (2.3.5.7.3′.4′‐Hexaacetoxy‐flaven‐(3))3 entstehen drei Hydrierungsprodukte. Neben dem 2.3.5.7.3′.4′‐Hexaacetoxy‐flavan (XI), dessen Struktur früher bewiesen wurde4, bilden sich 1‐[3.4‐Diacetoxy‐phenyl]‐2‐acetoxy‐3‐[2.4.6‐triacetoxy‐phenyl]‐propanon‐(1) (XII) und 1‐[3.4‐Diacetoxy‐phenyl]‐2‐acetoxy‐3‐[2.4.6‐triacetoxy‐phenyl]‐propanol‐(1) (XIII). XIII gibt mit Säuren kein Cyanidin und zählt somit nicht zu den Pro‐anthocyanidinen. Polymeres Cyanidandiol‐(3.4)1 läßt sich in Butanol mit konz. Salzsäure in Cyanidin überführen.
Dehydrierung von Steroiden, V. Dehydrierung von 4‐Methyl‐Δ1.3.5(10)‐19‐nor‐cholestatrien mit Chloranil
Authors: Dannenberg Heinz , Neumann Hans‐Günter 
Published: May 2007

AbstractBei der Dehydrierung von 4‐Methyl‐Δ1.3.5(10)‐19‐nor‐cholestatrien (I) mit Chloranil in siedendem p‐Xylol entsteht in einer Ausbeute von 38% 8.3′‐Dimethyl‐3′‐isooctyl‐Δ1′‐1.2‐cyclopentadieno‐phenanthren (II), dessen Konstitution durch Selendehydrierung des Hydrierungsproduktes zum 8.3′‐Dimethyl‐1.2‐cyclopenteno‐phenanthren (IV) und durch Oxydation mit Ozon bzw. Osmiumtetroxyd bewiesen werden konnte. Kohlenwasserstoffe mit 1.2‐Cyclopentadienophenanthren‐Struktur, die auch bei der Chloranil‐Dehydrierung von Cholesterin entstehen, stellen einen neuen, bisher unbekannten Dehydrierungstyp von Steroiden dar.