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Störungen durch flüchtige Substanzen bei der Messung des biologischen Sauerstoffverbrauches mit dem Sapromat
Authors: Riis V. , Miethe D. , Babel W. 
Published: February 2007

AbstractAerobe mikrobiologische Abbauprozesse lassen sich gut an Hand des Sauerstoffverbrauches verfolgen, für dessen Messung entsprechende Analysenautomaten, wie z. B. der Sapromat, zur Verfügung stehen. Bei Untersuchungen mit (oder in Anwesenheit von) flüchtigen Komponenten geringer Wasserlöslichkeit in gelöster Form oder als zusätzliche Phase treten Störungen auf. So registriert der Sapromat ohne Beteiligung von Mikroorganismen scheinbare Sauerstoffverbrauchswerte, die in der Größenordnung üblicher BSB5‐Werte oder sogar darüber liegen und die physikalisch‐chemisch bzw. meßtechnisch bedingt sind. Die vorliegende Arbeit weist auf dieses Phänomen hin und beinhaltet Untersuchungen zu den Ursachen. Diese werden aufgezeigt und diskutiert. Die Ergebnisse unterstreichen die Notwendigkeit entsprechender Blindansätze zur Erfassung abiotischer Effekte bei Einsatz des Sapromaten.
Einsatz eines Immunoassays als Screening‐Verfahren für die Untersuchung von Grundwasserproben auf Mecoprop
Authors: Haufe J. , Rubach K. 
Published: February 2007

AbstractEin für den Nachweis der Phenoxycarbonsäure Mecoprop [2‐(4‐Chlor‐2‐methylphenoxy)propion‐säure] entwickelter kompetitiver Festphasen‐Enzymimmunoassay auf der Basis von polyklonalen Antikörpern aus Kaninchen, der bereits hinsichtlich seines Testmittelpunktes (0.36 üg/L bei 50% B/B0) und seiner Nachweisgrenze (0.06) μg/L bei 80% B/B0) von Weber (Acta hydrochim. hydrobiol. 22, 53–59 (1994) charakterisiert wurde, wurde auf seine Zuverlässigkeit hin untersucht. Dazu wurde eine der unter suchenden Person unbekannte Anzahl von Wasserproben aus einer Gesamtheit von einhundert dotiert. Die dotierten Proben wurden als positiv erkannt. Falsch negative Ergebnisse traten nicht auf. Aufgrund der erhaltenen Ergebnisse ergaben sich für die diagnostische Sensitivität und Spezifität Werte von 1.Basierend auf den ermittelten Daten wurden 228 Grund wasserproben aus verschiedenen Pegeln eines Versuchsfeldes, auf das mit zeitlichem Versatz mehrmals Mecoprop aufgebracht wurde, auf ihren Gehalt an Herbizid unter sucht. Zur Konfirmation der mit dem Enzymimmunoassay erhaltenen Ergebnisse wurden die positiven Proben mittels einer GC/MS‐Methode untersucht. Dabei wurde festgestellt, daß der Enzymimmunoassay nur in einem Falle ein falsch positives Ergebnis lieferte. Bei den quantitativen Ergebnissen war eine gute Korrelation zwischen den Meßwerten des Immunoassays und der GC/MS‐Methode zu beobachten.
Belastung von Krankenhausabwasser mit gefährlichen Stoffen im Sinne § 7a WHG
Authors: Gartiser St. , Brinker L. , Erbe T. , Kümmerer K. , Willmund R. 
Published: February 2007

AbstractEs wurden 45 Krankenhausabwasserproben aus verschiedenen Bereichen (Gesamtabwasser, Pflegebereich und Laboratorien) auf chemische Parameter und mit biologischen Testverfahren (Daphnientest, Leuchtbakterientest, Ames‐Test und Hamsterzelltest) untersucht. Parallel hierzu wurde der Verbrauch wichtiger abwasserrelevanter Produktgruppen bilanziert. Der Wasserverbrauch der Krankenhäuser streut in einem weiten Bereich und beeinflußt maßgeblich die Abwasserbeschaffenheit. Die Werte der chemischen Parameter lagen überwiegend in einem mit kommunalem Abwasser vergleichbaren Bereich. Die AOX Konzentrationen waren mit rd. 0.41 mg/L (Gesamtabwasser) bzw. 0.95 mg/L (Pflegebereich) deutlich erhöht. Die Bilanzierung ergab, daß jodhaltige Röntgenkontrastmittel einen großen Anteil an der AOX‐Fracht von Krankenhausabwasser haben. Die Daphnien‐ und die Leuchtbakterientoxizität der Gesamtabwasser‐ und der Laborabwasserproben waren teilweise sehr hoch. Fünf von 23 Proben aus dem Klinischen Bereich und sieben von neun Laborabwasser proben erwiesen sich im Ames‐Test bzw. Hamsterzelltest als eindeutig mutagen. Die Herkunft der Mutagenität konnte nicht eindeutig geklärt werden.
Growth Promotion by a Groundwater Fulvic Acid in a Bacteria/Algae System
Authors: Steinberg C. E. W. , Bach S. 
Published: February 2007

AbstractAxenic and bacteria‐containing assays with the coccal green alga, Scenedesmus subspicatus, were compared with respect to the growth inhibition and promotion, respectively, of one fulvic acid source. In the presence of Fuhrberg fulvic acids, a groundwater fulvic acid from lignite leachate, algal growth was promoted, if bacteria were present. This effect occurred although fulvic acids clearly quenched the available light. We presume that the fulvic acids were utilized by microbes, which, in turn, may have produced and released organic substances, which appeared to be beneficial to the algae.
Abbau von nitroaromatischen Xenobiotika durch Ozonisierung und biologische Nachbehandlung
Authors: Saupe A. , Wiesmann U. 
Published: February 2007

AbstractIn Batch‐Versuchen wurden je ca. 100 mg L−1 2,4‐Dinitrotoluol (DNT) bzw. 4‐Nitroanilin (NA) ozonisiert. Versuche im begasten Rührreaktor zum Einfluß des pH‐Werts und von Scavengern zeigten bei pH = 7 die Beteiligung radikalischer Reaktionen. Eine mehr als 98%ige Elimination der eingesetzten Modellschadstoffe gelang unter den weitgehend stoffübergangslimitierten Bedingungen im Batch‐Betrieb nach einer spezifischen Ozonabsorption von A* = 3.0…3.5 g g−1. Dabei wurden 80…90% des zugeführten Ozons absorbiert und 10…20% mit dem O2/O3‐Gemisch abtransportiert. Der DOC‐Abbaugrad war bei pH = 7 proportional zur spezifischen Ozonabsorption und stieg bis auf 35% (NA) bzw. 44% (DNT) an. Durch eine aerobe biologische Nachbehandlung der Oxidationsprodukte mit nicht‐adaptierten Bakterien konnte mehr als 75% des DOC abgebaut werden. Im Vergleich zur rein chemischen Mineralisierung bedeutet dies eine Ozon‐Einsparung von 35 bzw. 50%. Versuche mit einem realen Abwasser bestätigten die grundlegenden Zusammenhänge. Im kontinuierlichen chemisch‐biologischen Betrieb war für den gleichen Abbau eine 2 bis 3fach höhere spezifische Ozondosis als im Batch‐Betrieb erforderlich, womit keine Ozon‐Einsparung gegenüber der rein chemischen Batch‐Behandlung eintrat. Die Einschränkung der Längsvermischung in kontinuierlich betriebenen Ozonisierungsreaktoren ist daher von grundlegender Bedeutung.
Entwicklung eines Enzymimmunoassays zum Nachweis des Herbizids Mecoprop in Trink‐ und Grundwasser auf der Basis von Antikörpern aus den Eiern von Legehennen
Authors: Westfehling I. , Weber W. , Rubach K. 
Published: February 2007

AbstractEs wurden Antikörper gegen das Herbizid Mecoprop aus den Eiern immunisierter Legehennen gewonnen und für die Entwicklung eines Enzymimmunoassays (ELISA) eingesetzt. Zur Optimierung des Testes wurde hinsichtlich Empfindlichkeit und Nachweisgrenze eine Abhängigkeit der Mecoprop‐Standardkurve vom pH‐Wert und der Ionenstärke des Inkubationspuffers, von der Inkubationstemperatur und der Art des Enzymkonjugates untersucht. Ein Absenken des pH‐Wertes bewirkte eine Erniedrigung der Nachweisgrenze. Diese liegt bei 0.35 μg/L, der Testmittelpunkt (50% B/B0) bei 2.8 μg/L. Dichlorprop als Säureanaloges zeigte mit 165% die stärkste Kreuzreaktivität. Weitere hohe Kreuzreaktivitäten waren bei den Mecoprop‐ (400%) und Dichlorprop‐Methylestern (233%) zu verzeichnen. Im Vergleich mit einem hochempfindlichen und spezifischen ELISA zum Nachweis von Mecoprop auf der Basis von Antikörpern aus Kaninchen sind die hier untersuchten Antikörper als relativ unspezifisch und um den Faktor 10 unempfindlicher einzustufen: Eigenschaften, die für ihren eigentlichen Bestimmungszweck – Verwendung als Bindungsprotein bei der Affinitätschromatographie – nicht unbedingt nachteilig sein müssen.
Inhibition Concentration of Phenolic Substances under Different Cultivation Conditions. Part II: Impact of Dissolved Oxygen Concentration and Temperature on Degradation Kinetics
Authors: Martius G. G. S. , Stottmeister U. , Jechorek M. , Páca J. 
Published: February 2007

AbstractThe degradation behaviour of a phenolic waste‐water from coking containing easily utilizable carbon sources (volatile fatty acids), substances with toxic effects (phenols and phenolic compounds), and non‐biodegradable organic substances (humic‐like substances) by an adapted activated sludge is investigated depending on dissolved oxygen concentration (DO) and temperature. In addition, the degradation of an acetate model water with the same population was investigated. The investigations were carried out in a special respiration fermenter system by recording oxygen consumption in DO‐static experiments. The oxygen consumption curves were subjected to linear regression analysis, and the maximum oxygen consumption rates were used for further calculations. Evaluation of the degradation kinetics was carried out with non‐linear regression analysis via commercial software utilizing the Marquardt‐Levenberg algorithm and which tested various kinetic models to obtain the best curve fit.It is shown that the dependence of growth on DO in acetate model water is well represented by Monod kinetics but by contrast can only be described in phenolic wastewater with acceptable goodness by Hill kinetics, modified by a maintenance term. The kinetic constants calculated for the mesophilic range (37 °C) are for the model water as follows: maximum specific growth rate = 0.218 h−1, half saturation constant with respect to oxygen = 0.297 g L−1, and for the waste‐water: maximum specific growth rate = 0.387 h−1, half saturation constant with respect to oxygen = 0.013 gL−1 and maintenance coefficient for oxygen = 0.107 g g−1 h−1. For the thermophilic range (55 °C), a higher growth rate but a significant lower yield coefficient are to be observed. The kinetic constants calculated are: maximum specific growth rate = 0.8 h−1, half saturation constant with respect to oxygen = 0.14 gL−1 and maintenance coefficient for oxygen = 0.3 g g−1 h−1. Therefore, it can be concluded that the toxic effect of the biodegradable phenols causes a maintenance metabolism which leads to higher oxygen demand. The diminution of the limiting DO and the increased maintenance metabolism confirm the assumption that a higher maintenance metabolism leads to increased sensitivity with respect to the cosubstrate oxygen. It can be concluded that the experimental and mathematical methods used permit the maintenance metabolism with respect to oxygen caused by toxic substrates and milieu influences to be accurately determined.
Zur Bildung von Artefakten und deren Vermeidung bei der Bestimmung leichtflüchtiger Halogenkohlenwasserstoffe in Wasser mittels Headspace‐Gaschromatographie unter den Bedingungen der DIN 38407 Teil 5 (DEV‐F5). Teil II: Überhöhte Trihalogenmethanbefunde in gechlortem Schwimmbeckenwasser
Authors: Koch J. , Völker P. 
Published: February 2007

AbstractDie Anwendung der beiden DIN‐Verfahren 38407‐F4 und 38407‐F5 zur Bestimmung leichtflüchtiger Halogenkohlenwasserstoffe (LHKW) in Wasser führt in einigen Fällen zu stark unterschiedlichen Ergebnissen, die im wesentlichen auf die erhöhten Temperaturen bei der Thermostatisierung der Proben in der Headspace‐Gaschromatographie zurückzuführen sind. So werden bei der Untersuchung von gechlortem Schwimmbeckenwasser mittels Headspace‐GC unter den empfohlenen experimentellen Bedingungen infolge der Zersetzung von labilen Zwischenprodukten überhöhte Gehalte an Trihalogenmethanen (THM) gefunden. Die zugrundeliegenden Reaktionen sind teilweise pH‐abhängig (Zerfall von Chloralhydrat und Trichloraceton) und lassen sich durch Ansäuern unterdrücken. Dagegen ist die Zersetzung der Trihalogenessigsäuren nur durch Herabsetzung der Thermostatisierungszeit und ‐temperatur zu beeinflussen. Andere, mittels Headspace‐GC bestimmbare Zwischenprodukte (Halogenacetonitrile) werden zunächst zu den entsprechenden Halogenessigsäuren hydrolysiert und danach zu THM abgebaut.Da die Headspace‐GC die rationellste Methode zur Bestimmung der LHKW darstellt, sollten die experimentellen Bedingungen des Einheitsverfahrens dahingehend modifiziert werden, daß Zersetzungsreaktionen weitestgehend reduziert werden.
Photochemical Degradation of Hydrophilic Xenobiotics in the UV/H2O2‐process. Influence of Bicarbonate on the Degradation Rate of EDTA, 2‐Amino‐1‐naphthalenesulfonate, Diphenyl‐4‐sulfonate, and 4,4′‐Diaminostilbene‐2,2′‐disulfonate
Authors: Sörensen M. , Frimmel F. H. 
Published: February 2007

AbstractHydrophilic xenobiotics can be eliminated in the UV/H2O2‐process. The oxidation in this process is enhanced by the photolytically generated HO radicals. Bicarbonate is able to scavenge HO radicals. So it was expected that the degradation rates of the investigated xenobiotics were affected by the influence of bicarbonate. In contrast to the widely described decrease of the degradation rate, a much more complex situation was found in this investigation. The degradation rates of 2‐amino‐1‐naphthalenesulfonate and diphenyl‐4‐sulfonate were decreased and reached for high concentrations of bicarbonate the values of the photolytical degradation rate. The degradation of 4,4′‐diaminostilbene‐2,2′‐disulfonate was accelerated significantly in the presence of bicarbonate. The degradation rate of EDTA was increased at small concentrations of bicarbonate and decreased at higher concentrations.
IR‐spektroskopische und weitere Untersuchungen an neuen Weichspüler‐Wirkstoffen
Authors: Hellmann H. 
Published: February 2007

AbstractNach der Substitution des früher marktbeherrschenden Distearyldimethylammoniumchlorids (DSDMAC) in Deutschland durch drei neue Wirkstoff‐Typen auf Esterbasis, den Imidazolin‐Ester, die Esterquats und die Diesterquats, stellen sich der Gewässeranalytik neue Aufgaben. Denn diese drei ähneln im IR‐Spektrum und in ihrem chromatographischen Verhalten mehr oder weniger den natürlicherweise vorkommenden Fettsäure‐estern. Es wird über den Einsatz der IR‐Spektroskopie, ihren Nutzen im Sinne des Fingerprinting‐Prinzips, der Stoffidentifizierung über funktionelle Gruppen und die Verfolgung von analytischen Umsetzungen berichtet. Bei letzterer geht es um die Bildung von Salzen mit analytisch gut detektierbaren Anionen, das Clean‐up und die spektroskopische Endbestimmung. Während das DSDMAC 1994 noch in Konzentrationen von 10…20 mg/kg in den Schwebstoffen des Mittelrheins nachweisbar war, lag die Konzentration der Substitute 1995 unter der Nachweisgrenze von 2 mg/kg sowie 1…2 μg/L.
Vergleich ausgewählter Elutionsverfahren zur Beurteilung der Mobilität von Metallen
Authors: Sommerfeld F. , Schwedt G. 
Published: February 2007

AbstractEs werden verschiedene Elutionsverfahren zur Beurteilung der Umwelt‐ bzw. Ökotoxizität oder auch zur Deponierbarkeit in Hinblick auf die Schwermetallmobilität diskutiert. Zur Anwendung kommen DIN 38414‐S7, DIN 38414‐S4, pHstat‐Verfahren, Schweizer Verfahren, sowie einige Variationen des DIN‐S4‐Verfahrens. Als Proben wurden ein rudimentäres Sediment und ein kommunaler Klärschlamm untersucht. Die Metallgehalte wurden mit der Methode der ICP‐OES bestimmt.Es konnte gerade bei der Durchführung des DIN‐S4‐Verfahrens eine deutliche Abhängigkeit der Mobilität der Metalle von der Bewegungsart der Probe festgestellt werden. Eine Beurteilung eines Stoffes lediglich mit dem Königswasserauszug wird als nicht ausreichend erachtet. Die Beurteilung eines Feststoffes sollte nur im Verbund und Vergleich mehrerer Verfahren zusätzlich vorgenommen werden. Eine Bewertung von Feststoffen ist nach den beiden DIN‐Verfahren und zusätzlich dem pHstat‐Verfahren vorzunehmen.
Efficacy of Selected Compounds on Thermocyclops oblongatus, one of the Main Intermediate Hosts of Guinea Worm in Africa
Authors: Chippaux J.‐P. , Yovo K. P. , Soakoudé Y. , Akogbéto M. 
Published: February 2007

AbstractTen selected compounds were tested on Thermocyclops oblongatus to determine their ability to be used for treatment of drinking water sources. None were shown to be interesting for individual application in household water tanks. Tested compounds, such as potassium permanganate or chlorine‐releasing products, were ineffective or affected dramatically the taste or colour of the water. For collective application in water sources, temephos appeared to be the most valuable pesticide because it was effective against cyclops and harmless for environment. Other pesticides should be proposed as substitutes in case of cyclops resistance to temephos.
Toxicity‐directed Fractionation of Tannery Wastewater Using Solid‐phase Extraction and Luminescence Inhibition in Microtiter Plates
Authors: Fiehn O. , Vigelahn L. , Kalnowski G. , Reemtsma T. , Jekel M. 
Published: February 2007

AbstractA four‐step solid‐phase extraction (SPE) method is presented for toxicity‐directed fractionation of industrial wastewater. This fractionation procedure serves as a key step for identifying unknown organic toxicants in complex samples. Toxicity was determined as luminescence inhibition of Vibrio fischeri using microtiter plates. This method was compared to standard tests in glass cuvettes using both 37 standard chemicals and 24 wastewater fractions with EC50 values covering five orders of magnitude. Results of both methods correlated well.22 tannery wastewater samples were sequentially extracted using C18e and polystyrene‐divinylbenzene phases in combination with pH‐changes. Final solid‐phase filtrates showed low inhibition, so toxicity of inorganics could be neglected. Using 1/EC50 values, the SPE eluates showed clearly different toxicity patterns. Even in eluates of the fourth extraction step, high toxic effects could be observed. In several cases, luminescence inhibition was increasing at the anaerobic treatment step compared to the corresponding untreated samples. After aerobic treatment, toxicity of most wastewater fractions was greatly diminished.HPLC/DAD analyses of the wastewater fractions showed a fair separation concerning compound polarity. However, the samples were still too complex to identify single compounds responsible for the detected toxicity. Therefore, a further clean‐up step accompanied with toxicity testing is needed.
Das Entwässerungsverhalten von Klärschlamm in Gegenwart von Polyelektrolyten
Authors: Schuster Ch. , Kötz J. , Kulicke W.‐M. , Parker S. , Böhm N. , Jaeger W. 
Published: February 2007

AbstractUntersuchungen zur Wechselwirkung von Klärschlamm mit wohldefinierten synthetischen Polyelektrolyten unterschiedlicher Ladung, Molmasse und Molekülgeometrie wurden mittels Zeta‐ und Strömungspotentialmessungen und Polyelektrolyttitrationen vorgenommen. Dabei konnten verschiedene Mechanismen der Klärschlammflockung aufgezeigt und deren Auswirkung auf das Entwässerungsverhalten des Schlamms überprüft werden. Je nach Flockungsverfahren (kationische Monoflockung, anionisch‐kationische und kationisch‐anionische Dualflokkung) sowie Kettenlänge und Verzweigungsgrad der eingesetzten Polyelektrolyte werden unterschiedliche Mechanismen der Schlammentwässerung (Verbrückung, Mosaikhaftungsmechanismen, Einschlußflockung infolge von Poly‐elektrolytkomplexbildung) diskutiert. Für ein gegebenes Flockungsmittel lassen sich somit bei Kenntnis des Mechanismus der Wechselwirkung optimale Verfahrensweisen zur Klärschlammentwässerung vorhersagen.
Nährstoff‐ und Sauerstoffbilanz eines hochbelasteten Klärwerksableiters unter besonderer Berücksichtigung der submersen Makrophyten
Authors: Körner S. 
Published: February 2007

AbstractIn der vorliegenden Untersuchung wurden die Veränderungen der Konzentrationen der anorganischen Stickstoffverbindungen, des Orthophosphats sowie des Sauerstoffs entlang der Fließstrecke des Berliner Klärwerksableiters Wuhle innerhalb der fließenden Welle über einen Zeitraum von 2 Jahren erfaßt (1993/94), und ihre Ursachen werden diskutiert. Es wurde insbesondere der Einfluß der submersen Makrophyten berücksichtigt sowie für Stickstoff und Sauerstoff Umsatzraten und Gesamt‐Bilanzen berechnet.Während sich die Orthophosphatkonzentrationen nicht wesentlich reduzieren, verringern sich die Stickstoffkonzentrationen um durchschnittlich 10…20% (260…530 kg/d). Hauptursache dafür sind hohe Nitrifikations‐ (0.5 bis 20 g/(m2d)) und Denitrifikationsraten (0.5 bis 23 g/(m2d)). Insgesamt können diese jedoch die nachfolgenden Gewässer nicht spürbar entlasten, da die Selbstreinigungskapazität durch die hohen Frachten deutlich überlastet ist. Die Nitrifikation hat durch die hohen Ammoniumkonzentrationen mit 60…80% den Hauptanteil an der starken Sauerstoffzehrung. Die hohe Biomasse der submersen Makrophyten trägt zwar über die nächtliche Atmung teilweise zu einem fast völligen Sauerstoffschwund bei, hat jedoch insgesamt nur einen geringen Anteil an der Sauerstoffzehrung. Die photosynthetische Belüftung hat dagegen in den Sommermonaten mit 40% den größten Anteil am Sauerstoffeintrag. Auf flachen, schnellfließenden Abschnitten können die submersen Makrophyten auch bei Biomassen über 250 g/m2 einen positiven Einfluß auf den Sauerstoffhaushalt haben. Mit Respirationsraten der Gemeinschaft (R) zwischen 15 und 75 g/(m2d) sowie Raten des photosynthetischen Sauerstoffeintrags (P) zwischen 0 und 33 (g/(m2d) gehört der Klärwerksableiter Wuhle zu den hochproduktiven Gewässern.
Qualitätsanforderungen an Oberflächengewässer: Zielvorgaben, Qualitätsziele und chemische Gewässergüteklassifizierung
Authors: Irmer U. , Rocker W. , Blondzik K. 
Published: February 2007

AbstractQualitätsanforderungen für oberirdische Binnengewässer zum Schutz vor gefährlichen Stoffen werden in der Bundesrepublik Deutschland auf der Grundlage einer von Bund und Ländern aufgestellten Konzeption erarbeitet. Die Qualitätsanforderungen werden als Zielvorgaben bezeichnet, um deutlich zu machen, daß es sich hierbei um Orientierungswerte und nicht um rechtlich verbindliche Grenzwerte handelt. Im internationalen Vergleich von Qualitätsanforderungen für Oberflächengewässer wird deutlich, daß die Zielvorgaben insgesamt ein hohes Schutzniveau gewährleisten: Bei Einhaltung der Zielwerte kann nach dem heutigen Stand wissenschaftlicher Erkenntnisse davon ausgegangen werden, daß eine Einschränkung von Nutzungen wie die Nutzung der Trinkwasserversorgung oder eine Gefährdung der aquatischen Lebensgemeinschaften nicht erfolgt. Ein Vergleich von Gewässerzustandsdaten mit den Zielvorgaben zeigt einerseits, für welche gefährlichen Stoffe ein Bedarf zur weiteren Reduzierung von Stoffeinträgen besteht; andererseits wird aber auch deutlich, daß für eine Reihe von Schadstoffen derzeit keine schädlichen Auswirkungen auf die Gewässerqualität zu befürchten sind.Eine weitergehende Differenzierung des aquatischen Gefährdungspotentials vor Schadstoffen erlaubt ein auf dem Zielvorgabenansatz aufbauendes Gewässergüteklassifizierungssystem, das in seinen Grundzügen vorgestellt und mit Anwendungsbeispielen erläutert wird.
Determination of Organic Phosphonates in Aqueous Samples Using Liquid Chromatography/Particle‐beam Mass Spectrometry
Authors: Klinger J. , Sacher F. , Brauch H.‐J. , Maier D. 
Published: February 2007

AbstractOrganic phosphonates are widely used, and in general, they are not easily biodegradable. Therefore, our interest was focussed on the development of an analytical method for the trace‐level determination of organic phosphonates in water. Our method combines preconcentration of the analytes by evaporating the water sample with the methylation of the phosphonates using diazomethane. Analysis of the totally methylated phosphonates is done by liquid chromatography coupled with mass Spectrometry by the particle‐beam interface. The derivatives could be clearly identified by their electron impact mass spectra as well as their chemical ionisation mass spectra. The totally methylated phosphonates can be separated by liquid chromatography using a 125 mm × 4 mm LiChrospher 100 Diol column and a gradient mobile phase containing n‐hexane and isopropyl alcohol. After optimizing preconcentration and derivatization procedures as well as all particle‐beam and mass spectra conditions, detection limits in the low ppb range were attained.