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Derivate des Methylendioxybenzols, II. Derivate der 2‐Hydroxy‐3.4‐methylendioxy‐benzoesäure
Authors: Dallacker Franz 
Published: July 2007

AbstractDer durch diazotierung von 2‐Amino‐3.4‐methylendioxy‐benzoesäuremethylester erhaltene 2‐Hydroxy‐ester läßt sich als Acetylderivat in 6‐Stellung nitrieren. Die Nitroverbindung kann man in 6‐Hydroxy‐2‐acetoxy‐3.4‐methylendioxy‐benzoesäuremethylester und in eine Reihe von dessen Derivaten überführen.
Über Reaktionen des Cyanurchlorids mit heterocyclischen Enaminen and verwandten Äthylenderivaten
Authors: Coenen Max 
Published: July 2007

AbstractCyanurchlorid läßt sich mit heterocyclischen Methylenbasen zu merocyanin‐artigen Verbindungen kondensieren, wobei die drei Cl‐Atome, ähnlich wie bei der Umsetzung mit Aminen, stufenweise reagieren. Die erhaltenen Kondensations‐produkte zeigen eine charakteristische Lichtabsorption an der Grenze des Sichtbaren sowie eine erhöhte Basizität der Stickstoffatome des Triazinringes. Kondensationsprodukte, die noch zwei Cl‐Atome am Triazinring tragen, lassen sich zu farbigen Pyridiniumsalzen umsetzen, deren Lichtabsorption stark lösungsmittelabhängig ist. Anstelle der heterocyclischen Methylenbasen läßt sich auch das 1.1‐Bis‐[p‐dimethylamino‐phenyl]‐äthylen mit Cyanurchlorid umsetzen. Die erhaltenen Kondensationsprodukte zeigen Farbstoffcharakter und Halochromie.
Lichtabsorption innermolekular polarisierter Systeme
Authors: Coenen Max 
Published: July 2007

AbstractFarbige Cyanketone, die aus ω‐Chloracetyl‐trimethylmethylenindolinen mit Kaliumcyanid und Kondensation der so erhaltenen Cyanacetylderivate mit Aldehyden gewonnen werden, wurden spektralphotometrisch untersucht. Ihre Absorptionsspektren lassen sich durch Annahme innermolekular‐ionoider Grenzstrukturen deuten. Die Abhängigkeit der Lichtabsorption vom pH der Lösung spricht dafür, daß sich die innerionoiden Strukturen durch Protonanlagerung zu Cyanin‐Kationen stabilisieren können, wobei sich protomere Gleichgewichte zwischen der als Methinkettensubstituent fungierenden Hydroxylgruppe und einem Ringstickstoffatom ausbilden können. — Auch die Lichtabsorption von Diketonen der Indolinreihe läßt sich durch Annahme einer innerionoiden Polarisierung deuten, bei der polyenartige Grenzstrukturen ausgebildet werden.
Synthese von mehrkernigen Spiro‐Verbindungen aus Diazo‐Verbindungen des Cyclohexans
Authors: Heyns Kurt , Heins Arnold , Seemann Günter 
Published: July 2007

AbstractAlkalische Spaltung von trans‐N.N′‐Dinitroso‐N.N′‐dicarbäthoxy‐1.4‐diaminocyclohexan bei −15 bis −5° liefert Lösungen von 1.4‐Bis‐diazo‐cyclohexan, das sich vom Diazocyclohexan durch geringere nucleophile Reaktionsfähigkeit unterscheidet. — Cyclohexanon ergab mit Diazocyclohexan in ätherischer Lösung neben Spiro[5.6]dodecanon‐(7) auch 1.1; 2.2‐Bis‐pentamethylen‐äthylenoxyd. — Mit 1.4‐Bis‐diazo‐cyclohexan entstanden das Dispiro[6.2.6.2]octadecandion‐(1.11) sowie weitere Spiroketone und ‐epoxyde aus der einseitigen Reaktion des Bisdiazoalkans. — Am Cyclohexandion‐(1.4) erfolgten keine Ringerweiterungen. Die Einwirkung von Diazocyclohexan führte zu 1.4‐Dicyclohexyliden‐cyclohexan‐dioxyd und einem weiteren Produkt, für das eine Acetalstruktur angenommen wird.
Konstitution und Konfiguration der Diazoanhydride von E. Bamberger
Authors: Kauffmann Thomas , Friestad HÅKon Olaf , Henkler Herbert 
Published: July 2007

AbstractFür einen Vertreter der hochexplosiven, in ihrer Zusammensetzung und Struktur bisher nicht geklärten Diazoanhydride von E. Bamberger wurde die Konstitution V ermittelt und das Vorliegen der cis‐cis‐Konfiguration wahrscheinlich gemacht. Die bei Raumtemperatur langsam ablaufende Spaltung chlorsubstituierter Diazoanhydride in Diazoäther und Stickstoff stellt einen neuen Weg zur Darstellung von Diaryl‐diazoäthern dar.
Jodierung aromatischer Verbindungen mit Jod und Jodsäure, I
Authors: Wirth Hermann O. , Königstein Otto , Kern Werner 
Published: July 2007

AbstractEs wird ein Verfahren zur direkten Jodierung aromatischer Verbindungen mit Jodsäure als Oxydationsmittel beschrieben. Die Reaktionsbedingungen werden eingehend erörtert. Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens wird belegt am Benzol und dessen Alkyl‐, Halogen‐ und Methoxy‐Derivaten, am Biphenyl, seinen p‐Homologen und einigen ihrer Methyl‐Derivate sowie am Naphthalin und dessen Alkyl‐ bzw. Methoxy‐Substitutionsprodukten.
Über Polybenzylbenzole, I
Authors: Profft Elmar , Drechsler Gerhard , Oberender Hermann , Profft E. 
Published: July 2007

AbstractEs wird die entalkylierende und isomerisierende Wirkung des AlCl3 bei Friedel‐Crafts‐Reaktionen an neuen Beispielen demonstriert und eine neue, allgemein anwendbare Methode zur Gewinnung höher aralkylierter Aromaten aus den entsprechenden Poly‐halogenalkyl‐Verbindungen mit Hilfe von FeCl3 beschrieben. Nach dieser Methode, die ohne merkliche Isomerisierung verläuft, ließen sich das 1.2.4.5‐Tetrabenzyl‐benzol und einige seiner Derivate synthetisieren. Durch Oxydation konnte das 1.2.4.5‐Tetrabenzoyl‐benzol gewonnen werden, das sich durch o‐Kondensation mit Hydrazin in 1.4.5.8‐Tetraphenyl‐2.3.6.7‐tetraaza‐anthracen überführen ließ.
Über bi‐ und polycyclische Azulene, XLI. Die Gültigkeit der Plattnerschen Regel für 6‐ und 7‐ substituierte Azulene
Authors: Treibs Wilhelm , Vollrad Christa , Reimann Manfred 
Published: July 2007

AbstractAus 1.4‐Dimethyl‐bicyclo[0.3.5]decanon‐(7) wurden mit Hilfe von Grignard‐Reagenzien verschiedene 1.4‐Dimethyl‐7‐alkyl‐ sowie 1.4‐Dimethyl‐7‐aryl‐azulene und über die Aryliden‐ketone verschiedene 1.4‐Dimethyl‐6‐arylmethyl‐azulene dargestellt, deren Absorptionsspektren im Sichtbaren die grundsätzliche Gültigkeit der Plattnerschen Regel bestätigen.
Sulfonierung, Mercurierung, Jodierung und Nitrierung des 2.4‐Dichlor‐thiophens
Authors: Profft Elmar , Kubat Alfred 
Published: July 2007

Abstract2.4‐Dichlor‐thiophen wurde der Sulfonierung unterworfen, wobei die 5‐Sulfonsäure und die 3.5‐Disulfonsäure erhalten wurden. Chloraminähnliche Substanzen ließen sich aus dem Amid der 5‐Sulfonsäure darstellen. Quecksilberorganische Derivate des 2.4‐Dichlor‐thiophens wurden untersucht. 2.4‐Dichlor‐5‐jod‐thiophen und 2.4‐Dichlor‐3.5‐dijod‐thiophen konnten über diese synthetisiert werden. Nitrierung des 2.4‐Dichlor‐thiophens ergab 2.4‐Dichlor‐5‐nitro‐thiophen.
Zur Konstitution des Sinistrins
Authors: Görlich Bruno 
Published: July 2007

AbstractAus alkoholischen Auszügen der weißen Meerzwiebel (Scilla maritima L. var. alba) läßt sich ein nicht reduzierendes Polysaccharid (Glucosinistrin) isolieren, das bei der Säurehydrolyse D‐Fructose und D‐Glucose im Verhältnis von etwa 4:1 liefert.
Studien zum Ablauf der Substitution, XX. Zweit‐ und Mehrfach‐Chlorierung einiger Monochloralkane
Authors: Horner Leopold , Schläfer Ludwig 
Published: July 2007

AbstractEin vollständiges Bild über Art und Menge der bei der Chlorierung von Mono‐ bzw. Dichlor‐n‐alkanen (C3–C8) entstehenden isomeren Di‐ bzw. Trichloralkane vermittelt die Gaschromatographie. Die Isomeren wurden auf direktem (Kontrolle durch Vergleichspräparat) oder auf indirektem Wege (relative Lage der Zackenmaxima) identifiziert. Das Chlor sucht als elektrophiler Substituent in mono‐ und dichlorierten Alkanen Orte hoher Elektronendichte bevorzugt auf. Bei endständig Cl‐tragenden Mono‐, Di‐ und Trichloralkanen ist die Substitution in der (ω—1)‐Stellung durch Wirkung der Methylgruppen stets begünstigt. – Der Einfluß stark induktiv wirksamer Substituenten auf den Chlorierungsverlauf wird am Beispiel von Sulfochloriden und Estern der Trichloressigsäure eindrucksvoll sichtbar. – Bei Chlorierungen über 200° tritt der Anteil des vic.‐Dichlorids stark zurück. Nitrose Gase unterdrücken diesen „Vicinal‐Effekt”︁, hemmen aber die Chlorierung auch bei 400° noch sehr stark. – Die Zusammensetzung der Isomerengemische aus thermisch, photochemisch oder nach M. S. Kharasch (mit SO2Cl2 + Peroxyd) chlorierten Mono‐ und Dichlor‐n‐alkanen wird bekanntgegeben und diskutiert. Die Chlorierungsbedingungen haben auf das relative Verhältnis der Isomeren, wenn man von Naheffekten absieht, keinen wesentlichen Einfluß.
Studien zum Ablauf der Substitution, XXI. Kinetik und Mechanismus der Chlorierung Einiger Aliphatischer Äther
Authors: Horner Leopold , Anders Bertram , Basedow Ottokar 
Published: July 2007

AbstractEs wurde beobachtet, daß Sauerstoff auch unter strengem Ausschluß von Licht die Chlorierung von Äthern stark verzögert. Aus dem Verhältnis der wirksamen Mengen Sauerstoff zu Chlor wird geschlossen, daß auch die Dunkelchlorierung von Äthern eine Radikalkettenreaktion ist. Hierfür spricht ferner, daß die Polarität des Lösungsmittels keinen Einfluß auf die Reaktionsgeschwindigkeit hat. Diese hängt stark von Verunreinigungen unbekannter Natur ab, die sich auch in Tetrachlorkohlenstoff p. a. befinden. Bei Verwendung der gleichen Lösungsmittelsorte sind die Werte reproduzierbar. Die Oberfläche der Gefäße hat einen Einfluß auf die Reaktionsgeschwindigkeit. – Für Di‐n‐butyläther und Tetrahydrofuran wurde die 2. Reaktionsordnung gefunden. Die Chlorierung von Dioxan, Methyl‐n‐butyl‐äther und Anisol verlief unübersichtlich.
Auf das Zentralnervensystem wirkende Substanzen, XVI. Zur Chemie der 3.3‐disubstituierten Azetidine, II
Authors: Testa Emilio , Fontanella Luigi , Cristiani Gian Franco , Mariani Luigi 
Published: July 2007

AbstractDie Herstellung einiger N‐[β‐Hydroxy‐äthyl]‐, N‐[β‐Chlor‐äthyl]‐ und substituierter N‐[β‐Amino‐äthyl]‐Derivate von 3‐Alkyl‐3‐aryl‐ und/oder 3.3‐Dialkyl‐azetidinen wird beschrieben. Von einigen pharmakologisch wichtigen Verbindungen (Adiphenin, Methanthelin, Promazin, Chlorpromazin, Nikethamide, Lidocain) wurden die Azetidin‐Analoga hergestellt. Es wird ferner über die Nitrosierung des 3‐Äthyl‐3‐phenyl‐azetidins und dessen Reduktion zum 1‐Amino‐3‐äthyl‐3‐phenyl‐azetidin berichtet.
Auf das Zentralnervensystem wirkende Substanzen, XVII. Farbreaktionen und colorimetrische Bestimmung der Azetidinone‐(2)
Authors: D'Amato Vitangelo , Pelizza Giuseppina , Bersanelli Gianfranco , Testa Emilio 
Published: July 2007

AbstractEs werden zwei Farbreaktionen der 3.3‐disubstituierten Azetidinone‐(2) beschrieben, deren eine sich für die colorimetrische Bestimmung eignet, während die andere zum Nachweis Anwendung finden kann. Bedingungen für die quantitative Bestimmung in Urin und Blut werden angegeben.
Reaktionen in der Chlorophyllreihe. Über Einwirkung von Jodwasserstoff auf Derivate des Phyllochlorins
Authors: Kalojanoff Anton 
Published: July 2007

AbstractEs wurden Derivate von Phyllochlorin mit verschiedenen Substituenten in 2‐Stellung dargestellt. Ihr Verhalten gegenüber Jodwasserstoff/Eisessig wurde untersucht.
Zur Biosynthese der Carotinoide, II. Darstellung von α‐Keto‐γ‐hydroxy‐isocapronaldehyd und α‐Keto‐γ‐isocaprolacton
Authors: Reichel Ludwig , Lipke Bodo 
Published: July 2007

AbstractDie Oxydation von Diacetonalkohol durch SeO2 in wäßriger Lösung führt zum α‐Keto‐γ‐hydroxy‐isocapronaldehyd. Dieser liefert bei weiterer Oxydation mit SeO2 in Pyridin das α‐Keto‐γ‐isocaprolacton. Verschiedene Derivate dieser Verbindungen werden beschrieben. Der Ketoaldehyd und das Keto‐γ‐lacton wirken carotinogen.
Zur Kenntnis der Benzol‐o‐disulfonamide
Authors: Logemann Willy , Galimberti Sergio 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Darstellung asymm. Trisulfonamide aus m‐Chlor‐anilin beschrieben. Die hergestellten Verbindungen zeigen keine diuretische Aktivität. Die Sulfonierung des m‐Chlor‐anilins mit Chlorsulfonsäure wird untersucht.
Azofarbstoffe durch oxydative Kupplung, XIV. Synthese von 1‐Methyl‐pyridon‐(4)‐hydrazonen mit ankondensierten Benzkernen und deren Umsetzung zu Diaza‐merocyaninen
Authors: Hünig Siegfried , Herrmann Heinz 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Synthese von neun Diaza‐merocyaninen vom Typus IV beschrieben, die sich nur durch die Zahl der ankondensierten Benzkerne unterscheiden. Die Darstellung der Vorstufen, insbesondere der entsprechenden heterocyclischen Hydrazone II und III, wird ebenfalls mitgeteilt.
Über Digitanol‐Glykoside, V. Δ5‐Pregnenol‐(3β)‐on‐(20)‐ und 5α‐Pregnanol‐(3β)‐on‐(20)‐Glucoside aus der Uzarawurzel
Authors: Tschesche Rudolf , Snatzke Günther 
Published: July 2007

AbstractNach der Glucosid‐Spaltung mit Luizym ließen sich aus einem methanolischen Uzarawurzel‐Extrakt Δ5‐Pregnenol‐(3β)‐on‐(20) und 5α‐Pregnanol‐(3β)‐on‐(20) sowie β‐Sitosterin isolieren.
Glycyl‐L‐lysyl‐glycyl‐α‐L‐glutamyl‐glycin
Authors: Zahn Helmut , Falkenburg Hans R. 
Published: July 2007

AbstractDas Pentapeptid Glycyl‐L‐lysyl‐glycyl‐α‐L‐glutamyl‐glycin sowie dessen Na‐Acetyl‐Cω‐methylamid‐Derivat wurden nach der Azid‐ und der Anhydridmethode synthetisiert.
Neue Möglichkeiten zur Knüpfung der Peptidbindung
Authors: Losse Günter , Weddige Horst 
Published: July 2007

AbstractCbo‐aminosäuren reagieren bei Gegenwart von Cyanamid und seinen Substitutionsprodukten mit Aminosäureestern unter Wasserabspaltung und Knüpfung der Peptidbindung. – Es wird die Darstellung von α‐Isothiocyan‐fettsäuren und ‐fettsäureestern aus Aminosäuren und ihren Estern mit Schwefelkohlenstoff beschrieben und ihre Anwendung für Peptidsynthesen gezeigt.
Synthese von dl‐Desoxynupharidin
Authors: Kotake Munio , Kawasaki Ichiro , Okamoto Tadashi , Kusumoto Shiro , Kaneko Takeo 
Published: July 2007

AbstractDie Synthese von dl‐Desoxynupharidin (I), eines 1.7‐Dimethyl‐4‐[furyl‐(3)]‐chinolizidins, aus 2.5‐Lutidin wird beschrieben. Das IR‐Spektrum des synthetischen Desoxynupharidins ist praktisch mit dem des natürlichen Alkaloids aus Nuphar japonicum identisch.
Ein Beitrag zum Problem: Optische Antipoden, Racemat und racemisches Gemisch. Die optischen Antipoden des α‐Indanols, ihr Schmelzen und Erstarren im Gemisch und ihr dielektrisches Verhalten in Lösung
Authors: Hückel Walter , Mössner Franz 
Published: July 2007

AbstractDie optischen Antipoden des α‐Indanols werden hergestellt. Durch das Schmelzdiagramm wird erwiesen, daß die bei 54–54.5° schmelzende „Modifikation”︁ des inaktiven Indanols das Racemat, die bei 37.5–38° schmelzende das racemische Gemisch ist. Als Kristall unterscheidet sich die optisch aktive Form vom Racemat im IR‐Spektrum, in verdünnter Tetrachlorkohlenstofflösung in der dielektrischen Polarisation.
Katalyse durch Phthalocyanine, III. Zersetzung von Cumylhydroperoxyd in Gegenwart der Phthalocyanine von Kobalt und Kupfer
Authors: Kropf Heinz 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Kinetik der Zersetzung von Cumylhydroperoxyd durch Kobaltphthalocyanin in Nonan und durch Kupfer‐phthalocyanin in Cumol untersucht.
Über 1.2.4‐Triazole, I Die Reaktion von Thiocarbohydrazid und Thiosemicarbazid mit aliphatischen Carbonsäuren und ihren Derivaten
Authors: Beyer Hans , Kröger Carl‐Friedrich , Busse Gertraut 
Published: July 2007

AbstractDie Kondensation von Thiocarbohydrazid mit aliphatischen Carbonsäuren oder deren Orthoestern liefert 3‐Alkyl‐4‐amino‐5‐mercapto‐1.2.4‐triazole. Salpetrige Säure desaminiert diese Verbindungen zu 3‐Alkyl‐5‐mercapto‐1.2.4‐triazolen, die auch durch alkalische Cyclisierung der aus Thiosemicarbazid und Carbonsäuren zugänglichen 1‐Acyl‐thiosemicarbazide entstehen. Der Ringschluß von Thiocarbohydrazid bzw. Thiosemicarbazid mit Formamid ergibt ebenfalls die Stammsubstanzen der beiden Verbindungsreihen. — Die schon von P. C. GUHA und S. C. De untersuchte Reaktion von Thiocarbohydrazid mit Acetanhydrid wird in ihrem Verlauf aufgeklärt.
Über die gemeinsame Einwirkung von elementarem Schwefel und gasförmigem Ammoniak auf Ketone, XXVII. Zur Kenntnis des Reaktionsverhaltens von α.α'‐Diketodisulfiden, II
Authors: Asinger Friedrich , Thiel Max , Schäfer Wolfgang 
Published: July 2007

AbstractDie Hydrolyse der α.α'‐Diketodisulfide im alkalischen Medium führt zu α‐Mercaptoketonen und α.β‐Diketonen, die als Spaltprodukte von α‐Ketosulfensäuren angesehen werden. Bei der Einwirkung von Natriumcyanid auf α.α'‐Diketodisulfide in wasserfreiem Medium entstehen unter Entschwefelung α.α'‐Diketomonosulfide und Natriumrhodanid. α.α'‐Diketodisulfide erleiden bei −70° in Methylenchlorid‐ oder Ätherlösung glatte Chlorolyse zu α‐Ketosulfenylchloriden, deren Umsetzungen mit Triäthylphosphit, Olefinen, Mercaptoverbindungen und Ammoniak bzw. Aminen beschrieben werden. — Die α‐Ketosulfenylamide setzen sich bei tiefen Temperaturen mit Mercaptoverbindungen zu Disulfiden und Ammoniak um.
Über Reaktionen von Naphtholen und Naphthylaminen unter dem Einfluß von Hydrogensulfit (Bucherer‐Reaktion), IV Die Anlagerungsverbindung von β‐Naphthol und NaHSO3
Authors: Rieche Alfred , Seeboth Helmuth 
Published: July 2007

AbstractDas Hydrogensulfit‐Addukt des β‐Naphthols wird aus 2‐Hydroxy‐naphthalincarbonsäure‐(3) und NaHSO3 dargestellt. Es zerfällt in wäßriger Lösung langsam in die Komponenten, bildet ein Oxim und ein Semicarbazon. Auch sein IR‐Spektrum beweist die Ketonstruktur. Dem Addukt muß aus Analogiegründen die Konstitution einer Tetralon‐(2)‐sulfonsäure‐(4) zugeschrieben werden.
Synthese von Carbonsäuren aus Paraffinen durch Hydrid‐Übertragung
Authors: Haaf Wolfgang , Koch Herbert 
Published: July 2007

AbstractAus Olefinen bzw. den ihnen äquivalenten Alkoholen werden nach der Ameisensäuremethode in Gegenwart von Isoparaffinen (einschl. Cycloparaffinen) neben den zu erwartenden Carbonsäuren auch solche erhalten, die sich von den Isoparaffinen ableiten. Diese Reaktion ist auf die Übertragung eines Hydrid‐Ions vom Isoparaffin auf das aus der olefinischen Komponente primär gebildete Carbonium‐Ion R1⊕ zurückzuführen. Das aus dem Isoparaffin R2H entstandene neue Carbonium‐Ion R2⊕ reagiert dann mit Kohlenoxyd und Wasser zur Carbonsäure. So entsteht z. B. aus tert.‐Butanol und Isopentan neben Trimethylessigsäure auch 2.2‐Dimethyl‐buttersäure. — Ein Vergleich des Austauschvermögens zahlreicher Isoparaffine gegenüber tert.‐Butanol zeigte, daß die Ausbeuten an Austauschsäure bis zu 74% d. Th. betragen können. Mit wachsender C‐Zahl des Isoparaffins, bei Isomeren auch mit zunehmender Entfernung der Verzweigungsstelle vom Kettenende, ergab sich eine Abnahme des Austauschs. — Aus Cycloparaffinen ohne Alkylseitenketten entstanden unter Ringverengerung tertiäre Carbonsäuren: 1‐Methyl‐cyclopentan‐carbonsäure‐(1) aus Cyclohexan, 1‐Methyl‐cyclohexan‐carbonsäure‐(1) aus Cycloheptan und 1‐Äthyl‐cyclohexan‐carbonsäure‐(1) aus Cyclooctan. — Die Carbonsäuresynthese mit Hilfe des Hydridaustausches läßt sich präparativ, z. B. zur Darstellung von 2.2.3‐Trimethyl‐buttersäure aus 2.3‐Dimethyl‐butan, verwenden. Sie gelingt auch mit Kohlenoxyd bei Drucken unterhalb 20 at.
Über höhergliedrige heterocyclische Ringe, II Umsetzungen von 1.4‐Diketonen mit Hydrazinderivaten der Kohlensäure
Authors: Beyer Hans , Pyl Theodor , Völcker Carl‐Eduard 
Published: July 2007

AbstractIn dem von J. THIELE und E. DRALLE3) aus Acetonylaceton und Aminoguanidin in mineralsaurer Lösung erhaltenen Kondensationsprodukt liegt das 1‐Guanidino‐2.5‐dimethyl‐pyrrol vor. Thiosemicarbazid reagiert unter gleichen Bedingungen mit 2 Moll. Acetonylaceton zum C.N‐Bis‐[2.5‐dimethyl‐pyrryl‐(1)]‐thioformamid. Dagegen entsteht bei derselben Umsetzung in essigsaurer Lösung das Bis‐thiosemicarbazon des Acetonylacetons, das bei der Einwirkung von wasserfreier Ameisensäure in 1‐Thioureido‐2.5‐dimethyl‐pyrrol übergeht. – Aus 1.2‐Dibenzoyl‐äthan und Thiosemicarbazid erhält man das 1‐Thioureido‐2.5‐diphenyl‐pyrrol. – 1.2‐Diacetyl‐äthylen setzt sich mit den Hydrazinderivaten der Kohlensäure zu den entsprechenden Bis‐hydrazonen um. Beim. 1.2‐Dibenzoyl‐äthylen sind letztere nur selten isolierbar, da sich meist das 3.6‐Diphenylpyridazin bildet. – Von einigen Verbindungen wurden die UV‐ bzw. IR‐Spektren aufgenommen.
Neue Verbindungen vom Tropinontyp cis‐ und trans‐2.5‐Dimethoxy‐2.5‐dihydro‐furan
Authors: Alder Kurt , Betzing Hans , Heimbach Karl 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Diensynthese von 2.5‐Dimethoxy‐2.5‐dihydro‐furan mit Cyclopentadien und Cyclohexadien‐(1.3) beschrieben und nachgewiesen, daß dabei ein Gemisch von endo‐ und exo‐Addukten entsteht. An Hand dieser Isomeren wird eine Zuordnung der beiden 2.5‐Dimethoxy‐dihydrofurane zur cis‐ bzw. trans‐ Reihe durchgeführt. Die Hydrolyseprodukte der genannten Dien‐Addukte sowie ihrer Hydrierungsprodukte werden nach ROBINSON‐SCHÖPF kondensiert.
Anwendung eines modifizierten Craig‐Prozesses zur Trennung von Herzglykosiden und Alkaloiden
Authors: Uskert Andor 
Published: July 2007

AbstractDie mit fixierter Phase arbeitende automatische CRAIG‐Apparatur von K. TETTAMANTI und A. USKERT1) wird zur Trennung von Digitalis‐ und von Convallaria‐Glykosiden sowie von Veratrum‐Alkaloiden verwendet.
Zur Kenntnis aliphatischer Carbodiimide, XII
Authors: Schmidt Erich , Carl Wolfgang 
Published: July 2007

AbstractAliphatische Carbodiimide vereinigen sich bei Wahl geeigneter Katalysatoren mit einwertigen Alkoholen zu O.N.N′‐trisubstituierten Isoharnstoffen, mit aliphatischen β‐Hydroxy‐carbonsäureestern zu alkylierten 2‐Alkylimino‐oxazolidonen‐(4), mit aliphatischen Ketoximen zu Ketoxim‐O‐carbonsäure‐[N.N′‐disubstituierten Amidinen] und mit Pyrrolidon‐(2) zu N.N′‐disubstituierten Amidinen der Pyrrolidon‐(2)‐carbonsäure‐(1).
Versuche zur Darstellung von aromatischen Monocarbonyl‐und o‐Dicarbonyl‐Verbindungen, I Aromatische o‐Acetyl‐carbonsäuren
Authors: Ried Walter , Bönnighausen Karl Heinz 
Published: July 2007

Abstracto‐Acetyl‐benzoesäure und zwei o‐Acetyl‐naphthoesäuren wurden, von den o‐Dicarbonsäuren bzw. ihren Anhydriden ausgehend, über mehrere Zwischenstufen durch Malonester‐Synthese dargestellt.
Methode zur Darstellung von Arylsulfimid‐benzochinon‐(1.4)‐diaziden aus p‐Benzochinon‐disulfimiden
Authors: Süs Oskar , Steppan Hartmut , Rochlitz Jürgen 
Published: July 2007

AbstractBei der Umsetzung von p‐Benzochinon‐mono‐ und ‐diarylsulfimiden mit Tosylhydrazin entstehen p‐Arylsulfimid‐chinondiazide.
Über Molekül‐ und Einschlussverbindungen von Steroiden
Authors: Dirscherl Wilhelm , Gerhards Erich 
Published: July 2007

AbstractAn Hand von Zustandsdiagrammen wurde die Fähigkeit von Steroiden zur Bildung von Molekül‐ und Einschlußverbindungen untersucht. Steroide mit der δ5‐3‐ol‐Gruppierung bilden mit Fettsäuren, Benzoesäure und Phenylurethan Verbindungen, die auf Grund der ermittelten Molverhältnisse als choleinsäureartige Einschlußverbindungen anzusprechen sind, in denen die Steroide, ähnlich wie Desoxycholsäure, den Einschlußkanal bilden. Durch eine δ4‐3‐Keto‐Gruppierung sowie durch einen aromatischen Ring A im Steroidmolekül geht die Fähigkeit zur Bildung analoger Verbindungen verloren, und es entstehen mit den entsprechenden Partnern nur Verbindungen, die auf Grund ihrer kleinzahligen Molverhältnisse als Molekülverbindungen im klassischen Sinne aufzufassen sind. — Mit Hippursäure oder Phenylurethan als Partner der Steroide beobachtet man neben kleinzahligen Molverhältnissen Verbindungen mit einem hohen Säureamidgehalt. Diese Verbindungen, in denen 4, 6, 8 und 12 Moleküle des Amids auf 1 Steroidmolekül entfallen, lassen sich als Gittereinschlußverbindungen deuten, in denen das Steroid vom kanalbildenden Amid umhüllt wird. — Aus der Bestimmung der Löslichkeit von Testosteron in Abhängigkeit von der Hippursäurekonzentration kann man auch in wäßriger Lösung Verbindungen mit 2 oder mehr Molekülen Hippursäure pro Molekül Testosteron annehmen.
Zur Kenntnis halogenierter Acetylene, I. Dichte und Brechungsindex des Dichloracetylens
Authors: Riemschneider Randolph , Brendel Klaus 
Published: July 2007

AbstractAbweichend von früheren Angaben liegt die Dichte des Dichloracetylens bei ρ = 1.37 ± 0.02. Dieser Wert stimmt recht gut überein mit dem durch Extrapolation aus den Dichten von Äther/Dichloracetylen‐Lösungen gefundenen. Für den Brechungsindex wird auf Grund einer Extrapolation der Wert nD = 1.448 vorgeschlagen.
Zur Kenntnis halogenierter Acetylene, II. Ein Beitrag zur Darstellung und Handhabung von Dichloracetylen
Authors: Riemschneider Randolph , Brendel Klaus 
Published: July 2007

AbstractAusgehend vomOttschen Trichloräthylen‐Verfahren, werden Anordnungen zur Herstellung von Dichloracetylen/Äther‐Lösungen mit verschiedenem C2Cl2‐Gehalt und von ätherfreiem C2Cl2beschrieben; ferner Zusatzapparaturen zur Handhabung von ätherarmem und reinem C2Cl2. Die anderen bekannten Verfahren zur Darstellung von C2Cl2werden auf Grund eigener Untersuchungen kritisch betrachtet.