bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Vielfach überbrückte aromatische Verbindungen, VIII. Durch dreifache Verklammerung erzwungene Triphenylbenzol‐und Triphenylmethan‐„Dimere”︁
Authors: Hohner Gerd , Vögtle Fritz 
Published: June 2007

AbstractNeuartige makropolycyclische, dreifach durch CH2SCH2‐Brücken verklammerte Trithiaphane 1a–3a werden unter Anwendung spezieller Verdünnungstechniken synthetisiert. Der Abbau der Cyclen 1a und 2a führt zu den entsprechenden gespannten [2.2.2] Phan‐Kohlenwasserstoffen 5, 6, 8 und 9. Die Triphenylbenzenophane 4b–e werden mit 4–5% Ausbeute in jeweils fünf molekulare Teilstücke verknüpfenden Zweikomponenten‐Verdünnungsprinzip‐Reaktionen aus 16b und entsprechenden 1,ω‐Dimercaptoalkanen synthetisiert. — Mit Hilfe der NMR‐ und UV‐Spektren werden 5, 6, 8 und 9 insbesondere im Hinblick auf sterische und elektronische transanulare Wechselwirkungen untersucht; nach 1H‐ und 13C‐NMR‐Befunden liegen die Triphenylmethan‐Kohlenwasserstoffe 6 und 9 als konformativ starre Propellermoleküle der Symmetrie D3, vor.
Kristall‐ und Molekülstruktur von Di‐μ‐iodo‐tetrakis[tris(phenylethinyl)phosphin]dikupfer
Authors: Hengefeld Axel , Kopf Jürgen , Nast Reinhard 
Published: June 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften der Titelverbindung werden beschrieben. Die Röntgenstrukturanalyse ergab, daß die trikline Elementarzelle des Komplexes zwei dimere Moleküle {[(C6H5CC)3P]2CuI}2 enthält. Darin sind die beiden Cu1‐Atome annähernd tetraedrisch koordiniert und durch zwei Iodbrücken verknüpft. Die Bindungslängen und ‐winkel sowie die vCC und δ31P‐NMR‐Werte werden mit denen des unkoordinierten P(CCC6H5)3 verglichen, das erstmals als Ligand verwendet wurde.
Monoterpen‐Glucoside aus den Blättern von Betula alba und den Früchten von Chaenomeles japonica
Authors: Tschesche Rudolf , Ciper Felicitas , Breitmaier Eberhard 
Published: June 2007

AbstractAus Birkenblättern, Betula alba (Betulaceae), und den Früchten von Chaenomeles japonica (Rosaceae) wurden zwei stereoisomere Monoterpen‐Glycoside Betulalbusid A und B (3a und 4a) isoliert. Ihre Konstitutionen konnten vorwiegend spektroskopisch als 9‐Hydroxylinalool‐9‐ bzw. 1‐Hydroxylinalool‐1‐β‐D‐glucopyranosid ermittelt werden.
Synthese von Bicyclo[3.3.1]nonan‐2,4,7‐trion mit einer neuen Darstellungsmethode für β‐Diketone aus Estern
Authors: Hutmacher Hans‐Martin , Krüger Heinz , Musso Hans 
Published: June 2007

AbstractDie aus Estern durch silylierende Acyloinkondensation zugänglichen Bis(trimethylsilyl)acyloin‐enolether 7 reagieren mit Phenyl(tribrommethyl)quecksilber zu den Dibromcyclopropanderivaten 8. Diese lagern sich thermisch leicht in die 2,3‐Dibrom‐1,3‐bis(trimethylsilyloxy)olefine 9 um, deren Hydrolyse zu 2‐Brom‐1,3‐diketonen 5 führt. Die Enthalogenierung gelingt mit Chrom(II)‐Salzen.
Übergangsmetall‐Carbin‐Komplexe, XXVI. Übergangsmetall‐Carbin‐Komplexe mit Metall‐Metall‐Bindungen
Authors: Fischer Ernst Otto , Lindner Tassilo Lothar , Kreißl Fritz Roland , Braunstein Pierre 
Published: June 2007

Abstracttrans‐Bromo(arylcarbin)tetracarbonylwolfram‐Komplexe reagieren mit Lithiumiodid unter Ersatz des Halogenliganden. Die Ausweitung dieser Austauschreaktion auf Carbonylmetallat‐Anionen und trans‐Bromotetracarbonyl(phenylcarbin)‐Komplexe von Chrom, Molybdän und Wolfram führt zur Synthese zweikerniger Carbinverbindungen (1–6) mit Metall‐Metall‐Bindungen. Die spektroskopischen Daten werden diskutiert.
Reaktionen von Schwefeldiimiden mit bifunktionellen Säurechloriden, I. Synthese von 1λ4,2,5‐Thiadiazolidinen und ihren Sulfoniumsalzen
Authors: Neidlein Richard , Leinberger Peter , Gieren Alfred , Dederer Bernhard 
Published: June 2007

AbstractDie Reaktion von Oxalylchlorid (2) mit Schwefeldiimiden 1a–d führt zu den Verbindungen 3a–d, welche mit Triethyloxonium‐tetrafluoroborat zu den Sulfoniumsalzen 4a, c, d alkyliert werden konnten. Die Schwefeldiimide 5a, b reagieren hingegen mit 2 zu den Dichlorderivaten 6a, b, welche in die entsprechenden S‐Oxide 7a, b sowie 1,2,5‐Thiadiazolidin‐3,4‐dione 8a, b umgewandelt wurden. Über die Herstellung neuer unsymmetrischer Schwefeldiimide 9–13 und die Ergebnisse der Röntgenstrukturanalyse von 3a wird berichtet.
Totalsynthese optisch aktiver Steroide, XV. Synthese des (+)‐1,3‐Dimethoxy‐7β‐methyl‐1,3,5(10)‐östratrien‐17‐ons
Authors: Eder Ulrich , Haffer Greyor , Neef Günter , Sauer Gerhard , Seeger Arne , Wiechert Rudolf 
Published: June 2007

AbstractBei der Synthese der Titelverbindung 3d aus dem optisch aktiven Keton 5 und 2‐Brom‐3′,5′‐dimethoxypropiophenon (4) wird der selektive Hydrierverlauf der Olefine 1, 8 und 12 geklärt.
3,4‐Dihydro‐1λ4,2,5‐thiadiazol durch Kondensation von Schwefeltetrafluorid mit Silylaminen
Authors: Appel Rolf , Lundehn Jörg‐Rainer 
Published: June 2007

3,4‐Dihydro‐1λ4,2,5‐thiadiazole by Condensation of Sulfur Tetrafluoride with Silylamines3,4‐Dihydro‐1λ4,2,5‐thiadiazole (2), 1‐[bis(trimethylsilyl)amino]‐2‐(difluorosulfuranylidenamino)‐ethane (5), and 1,2‐bis(difluorosulfuranylidenamino)ethane (3) are easily obtained under laboratory conditions by action of sulfur tetrafluoride with N,N′‐disilyl‐ and N,N,N′,N′‐tetrasilylethylene‐diamine, respectively.
Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe, XX. Über Derivate des 1,1′‐Methylenbis(isothiochromans)
Authors: Böhme Horst , Binder Elke , Matusch Rudolf 
Published: June 2007

Investigations in the Isochromane and Isothiochromane Series, XX. Derivatives of 1,1′‐Methylenebis(isothiochromane)Isothiochromane‐1‐carbonitrile (1) and isothiochromane‐2,2‐dioxide (2) react via the carbanions 3 and 4 with diiodomethane to give mixtures of the racemic and the meso form of 1,1‐methylenebis‐(isothiochromanes) 5A/5B and 8A/8B, respectively. The separation of the diastereomers is achieved by fractionating crystallization combined with preparative layer‐chromatography.
α‐Sulfonyl‐ether, 13. Einfache Herstellung von α‐Sulfonyl‐ethern aus Acetalen und Sulfinsäuren als ambidenten Partnern
Authors: Schank Kurt , Schmitt Hans‐Georg 
Published: June 2007

α‐Sulfonyl Ethers, 13. Easy Preparation of α‐Sulfonyl Ethers from Acetals and Sulfinic Acids as Ambident PartnersDepending on the reaction conditions, acetals 1 react with sulfinic acids 2 (or their sodium salts) in the presence of BF3‐ether to yield either sulfinic acid esters 3 or α‐sulfonyl ethers 4 in good yields.
Pilzpigmente, XXXI. Farnesylphenole aus Albatrellus‐Arten (Basidiomycetes)
Authors: Besl Helmut , Höfle Gerhard , Jendrny Barbara , Jägers Erhard , Steglich Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractAus den Speisepilzen Albatrellus ovinus und A. subrubescens wurden die Farnesylphenole Scutigeral (1) und das bereits als Nebenprodukt der Grifolin‐Synthese bekannte Neogrifolin (8) isoliert. Die Stellung der Substituenten am Benzolkern wurde mit Hilfe der 13C‐NMR‐Spektren abgeleitet und durch Synthese von 1. gesichert. A. confluens enthält neben 8 das Antibiotikum Grifolin (7).
Kristall‐ und Molekülstruktur von 5‐tert‐Butyldithioisophthalsäure‐O,O′‐diethylester
Authors: Adiwidjaja Gunadi , Voß Jürgen 
Published: June 2007

AbstractDie Struktur der Titelsubstanz (4) wurde röntgenographisch mit Hilfe der Direktmethode bestimmt und bis zu einem R von 0.057 verfeinert. 4 kristallisiert in der Raumgruppe P1¯. — Das Molekül ist fast eben gebaut; die Interplanarwinkel zwischen der Ebene des Benzolrings und denen der ROCS‐Gruppen betragen 5.3° und 7.6°. Die C=S‐Bindungslänge von 1.631 ± 0.002 Å läßt auf einen mäßig ausgeprägten Doppelbindungscharakter schließen.
Metallorganische Lewis‐Basen, XXX. Monomere und dimere Mercapto‐Carbonyl‐Komplexe des Mangans und Rheniums mit P(CH3)3‐Liganden
Authors: Küllmer Volker , Vahrenkamp Heinrich 
Published: June 2007

AbstractDie dimeren Komplexe [(CO)4MSX]2 (MMn, Re; XH, CH3, Sn(CH3)3) (1, 2) reagieren mit Trimethylphosphin unter CO‐Substitution und Spaltung der Dimeren. Dabei entstehen je nach den Reaktionsbedingungen die Komplexe [(CH3)3P(CO)3MSX]2 (3, 4) oder [(CH3)3P]2‐(CO)3MSX (6, 7). Für MMn tritt zusätzlich der Komplextyp [(CH3)3P]2(CO)5Mn2(SX)2 (5) auf, für den eine Metall‐Metall‐Bindung und eine verbrückende CO‐Gruppe angenommen werden. Die Verbindungen der einzelnen Typen sind ineinander zu überführen durch HCl‐Spaltung der SSn‐Komplexe und Diazomethan‐Reaktion der SH‐Komplexe. Die monomeren Bis‐Phosphin‐Komplexe treten in Form der fac‐ und der mer‐trans‐Isomeren auf.
Beiträge zur Chemie des Bors, LXXXVIII. Die N‐Metallierung von Dimethyl(methylamino)boran mit Organolithium‐Verbindungen
Authors: Fußstetter Hermann , Kroll Rudolf , Nöth Heinrich 
Published: June 2007

AbstractDie N‐Lithiierung von (CH3)2BNHCH3 (1) mit Lithiumorganylen LiR führt in einer lösungsmittelabhängigen Konkurrenzreaktion unter Deprotonierung zu (CH3)2BNLiCH3 (2) und unter Carbanion‐Addition an das Lewis‐saure Bor‐Atom zu Li[(CH3)2RBNHCH3]3.3(RCH3) zersetzt sich langsam in CH4 und 2. In einer Folgereaktion setzt sich 1 mit 2 zu (CH3BNCH3)3 (6) und Li[B(CH3)4] (4) um. — Reines 2 erhält man aus 1 und tert‐Butyllithium in Pentan, das 1:1‐Addukt aus 2 und N,N,N′,N′‐Tetramethylethylendiamin (TMEDA) aus 1 und LiCH3 in Gegenwart von TMEDA. NMR‐Spektren geben Hinweise auf die Konstitution dieser Verbindungen.
Übergangsmetall‐Carben‐Komplexe, CVII. Synthese von Pentacarbonylalkylchromaten(—I) und ‐wolframaten(—I)
Authors: Fischer Ernst Otto , Held Walter , Kreißl Fritz Roland 
Published: June 2007

AbstractPentacarbonyl(methoxyphenylcarben)chrom(0) und ‐wolfram(0) reagieren mit Methyl‐ bzw. Phenyllithium bei tiefen Temperaturen zu Lithium‐pentacarbonylalkylmetallaten(—I) 1–4. Die Umsetzung dieser Komplexe mit Bis(triphenylphosphin)iminium‐chlorid ergibt Bis(triphenyl‐phosphin)iminium‐pentacarbonylchlorochromat(0) (5) bzw. Bis(triphenylphosphin)iminium‐alkyl‐pentacarbonylwolframate(—I) 6, 7. Die Konstitutionen der neuen Verbindungen werden durch spektroskopische Untersuchungen gesichert.
2,3,6‐Unsymmetrisch substituierte 2,3‐Dihydro‐1,4‐benzodioxine: Stellung des Phenylrestes bei der Synthese nach Vorländer
Authors: Su Tsann‐Long , Schulz Jutta , Hänsel Rudolf 
Published: June 2007

AbstractBei der Umsetzung von 1‐substituiertem 3,4‐Dihydroxybenzol mit 1‐Aryl‐1,2‐dibrompropan wurden als einzig kristallisierbare Reaktionsprodukte 2,3‐trans‐2,3,6‐trisubstituierte 2,3‐Dihydro‐1,4‐benzodioxin‐Derivate mit dem Phenylsubstituenten in 2‐Stellung erhalten (1b, 2b). Die Konstitutionsaufklärung der Reaktionsprodukte erfolgte durch Vergleich mit auf eindeutigem Wege erhaltenen Vergleichssubstanzen.
Das Verhalten von Mono‐ und Diorganylphosphinsulfiden gegenüber Metallcarbonylsystemen, XIV. Darstellung, Struktur und Eigenschaften anorganischer Heterocyclen mit Metall‐Chalkogen‐Phosphor‐Metall‐Bindung
Authors: Lindner Ekkehard , Schilling Bernd 
Published: June 2007

AbstractAus (OC)4BrMPR2ElH [MMn (1), Re (2)] erhält man durch Abspaltung von HBr mit Basen die sechsgliedrigen, anorganischen Heterocyclen [(OC)4MPR2El‐]2 [MMn (3a–d), Re (4a–d)]. Eigenschaften, Struktur‐ und Bindungsverhältnisse der Verbindungen 3 und 4 werden mit Hilfe von IR‐, 1H‐ und 31P‐NMR‐Spektren diskutiert.
Eine einfache Synthese von N‐Organyl‐N′‐stannylcarbodiimiden
Authors: Hänssgen Dieter , Hajduga Detlev 
Published: June 2007

A Novel Synthetic Route to N‐Organyl‐N′‐stannylcarbodiimidesTris(trimethylstannyl)amine reacts with organoisothiocyanates in an addition elimination reaction to form N‐organo‐N′‐stannylcarbodiimides of the type R‐NCN‐Sn(CH3)3 (RtBu, C6H11 or Ph) in high yields. The compounds were characterized by elemental analysis and NMR (1H, 13C), IR‐, and mass spectra.
Bestimmung der Aktivierungsparameter bei Spironorcaradien‐Spirocycloheptatrien‐Gleichgewichten durch Linienformanalyse von 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren
Authors: Kausch Michael , Dürr Heinz 
Published: June 2007

AbstractDie Linienformanalyse der 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren wird zur Bestimmung der Aktivierungsparameter der Valenzisomerisierung von verschieden substituierten Spironorcaradienen zu Spirocycloheptatrienen 5 ⇌ 6 herangezogen. Während die Aktivierungsparameter bei Dibenzospironorcaradienen 5a, b vergleichbar sind mit denen der einfachen Norcaradienderivate, treten bei den Daten der Tetrachlorderivate 5c, d erhebliche Abweichungen auf.
Synthese und einige Eigenschaften von Aza[17]annulenen
Authors: Röttele Herbert , Heil Günter , Schröder Gerhard 
Published: June 2007

AbstractBei der Addition von Ethoxycarbonylnitren an dimeres Cyclooctatetraen C16H16 (1) entstehen drei Monoaddukte 2, 3 und 4. Bei der Tieftemperaturphotolyse bildet sich aus 3 (in Pentan) ganz überwiegend N‐(Ethoxycarbonyl)aza[17]annulen 5, aus 4 entsteht neben 6 etwas 5. Ein Konfigurationsvorschlag kann nur für 5 und nicht für 6 gegeben werden. Mit Kalium‐tert‐butylat bildet sich aus 5 und 6 das gleiche Aza[17]annulenyl‐Anion (8), dessen Konfiguration aus dem 1H‐NMR‐Spektrum hervorgeht. Der Stickstoff besetzt in 8 im Gegensatz zu 5 und 6 eine interne Position. Mit Essigsäure erhalten wir aus 8 das 1H‐1‐Aza[17]annulen 11 mit interner Stellung der NH‐Gruppe. Die Photolyse der beiden tetracyclischen Aziridine 12 und 14 bringt dagegen ein 1H‐1‐Aza[17]annulen 13 mit nunmehr externer Anordnung der NH‐Gruppe hervor. Bei der Einwirkung von Methyliodid auf 8 beobachten wir N‐Methylierung zu 15, der jedoch Isomerisierung des Stickstoffs aus einer internen in eine externe Position vorausgehen muß. — Die Unterschiede in den chemischen Verschiebungen von inneren und äußeren Protonen sowie die Konfigurations‐ und Konformationsstabilität bei den Aza[17]annulenen 5, 6, 8, 11, 13 und 15 werden kurz diskutiert.
Das Verhalten von Mono‐ und Diorganylphosphinsulfiden gegenüber Metallcarbonylsystemen, XV: Reaktionen an der funktionellen SH‐Gruppe der komplex‐stabilisierten Dimethylthiophosphinigen Säure
Authors: Lindner Ekkehard , Rodatz Kurt‐Wolfram , Gumz Jörg‐Peter 
Published: June 2007

AbstractDen Thiophosphinig‐Säure‐Komplex LnMnPR2SH (1) (LnMn = π‐C5H5Mn(CO)2: R = CH3) erhält man aus R2HPS und LnMnTHF. 1 läßt sich mit Sauerstoff zum Disulfid [LnMnPR2S]2 (2) oxidieren. Der acide Charakter des SH‐Protons in 1 wird durch Umsetzung mit CH2N2. Natrium oder N(C2H5)3 nachgewiesen, wobei der Methylester 3 und die Salze Kat[LnMnPR2S] (4a,b) entstehen. Acylierung von 4a führt zu den Acylderivaten LnMnPR2SCOR (5a–c), welche beim Erwärmen unter Bildung der Alkylverbindungen LnMnPR2SR (7b,c) CO abspalten. Das Monosulfid [LnMnPR2]2S (6) erhält man aus 4a und LnMnPR2Cl. Die Eigenschaften der neu dargestellten Verbindungen und ihre Konstitutionen werden mit Hilfe von IR‐, 1H‐ und 31P‐ NMR‐Spektren diskutiert.
Zum Substituenteneinfluß der Guanidino‐ und der Guanidiniumgruppe, Teil II: 35Cl‐NQR‐Messungen an N‐(Chlorphenyl)guanidinen, ClxC6H5−xNHC( NH)NH2, und N‐(Chlorphenyl)guanidinium‐nitraten und ‐bromiden, [ClxC6H5−xNHC(NH2)2]⊕X⊖ mit X− = NO, Br⊖
Authors: Pies Wolfgang , Weiss Alarich 
Published: June 2007

AbstractEs wird an Hand der 35Cl‐NQR‐Spektren von acht N‐(Chlorphenyl)guanidinen, ClxC6H5−x‐NHC( NH)NH2, und von fünfzehn N‐(Chlorphenyl)guanidinium‐nitraten und ‐bromiden, [ClxC6H5−xNHC(NH2)2]⊕X⊖ mit X⊖ = NO, Br⊖, der Substituenteneinfluß der Guanidino‐und der Guanidiniumgruppe, NHC( NH)NH2 und NHC(NH2), auf die Ladungsverteilung im Benzolsystem untersucht. In den NQR‐Spektren ist kein systematischer Einfluß der Guanidinogruppe erkennbar, dagegen erniedrigt die Guanidiniumgruppe durch ihren induktiven Effekt die Elektronendichte im Phenylring, was sich in einer allgemeinen Verschiebung der 35CI‐NQR‐Frequenzen zu höheren Werten zeigt. Für beide Gruppen werden NQR‐Substituentenparameter k abgeschätzt bzw. berechnet. Der Einfluß dieser Gruppen wird mit dem anderer stickstoffunktioneller Gruppen verglichen. NQR‐ und DTA‐Messungen zeigen eine Phasentransformation von N‐(2,3‐Dichlorphenyl)guanidin bei T = (141 ± 5) K.
Über Aminosäuren und Peptide, XXIV: Radikalisch und photochemisch initiierte Oxidation von Aminosäurederivaten
Authors: Häusler Johannes , Jahn Rudolf , Schmidt Ulrich 
Published: June 2007

AbstractCyclopeptide werden in einer Sauerstoffatmosphäre photochemisch‐radikalisch unter Benzophenon‐Katalyse zu Mono‐ und Bishydroperoxiden (1, 2, 4, 6, 8, 10, 11) oxidiert. Die gleichen Produkte entstehen auch bei der Oxidation mit Hilfe von Radikalstartern.
Die Stevens‐Umlagerung an Benzylsuccinimidosulfoniumsalzen — Grundlage für eine einfache Synthese von N‐(1‐Chloralkyl)succinimiden
Authors: Vilsmaier Elmar , Schütz Jochen , Mößel Willibald 
Published: June 2007

AbstractBei der Stevens‐Umlagerung an Benzylmethylsuccinimidosulfoniumchlorid (3b) lassen sich zwei Isomere 5b und 6b isolieren. Durch 1H‐NMR‐spektroskopische Verfolgung der Umlagerung bei −40°C kann zusätzlich das Imidat 7b nachgewiesen werden, das bereits ab −20°C in 5b übergeht. Aus geeigneten Benzylsulfoniumsalzen 3d–h lassen sich isomerenfreie Umlagerungsprodukte 5d–h herstellen. Die Chlorolyse von 5d–h ist ein einfaches Verfahren zur Synthese von N‐(1‐Chloralkyl)succinimiden 16.
Synthese und Reaktionen eines sterisch gehinderten Olefins, trans‐2,2,3,4,5,5‐Hexamethyl‐3‐hexen
Authors: Lenoir Dieter 
Published: June 2007

Synthesis and Reactions of a Sterically Hindered Olefin, trans‐2,2,3,4,5,5‐Hexamethyl‐3‐hexeneScope and limitation of the TiII‐induced coupling reaction for the sterically congested carbonyl compounds tert‐butyl methyl ketone (4), tert‐butyl ethyl ketone, and pivalaldehyde are discussed. The new olefin 5 has been prepared; the unusual chemical and physical behavior has been described by its inherent steric strain.
Alkinylverbindungen von Übergangsmetallen, XXXIV: IR‐Spektroskopische Untersuchungen von Tetrakis(alkinyl)‐manganaten(II)
Authors: Nast Reinhard , Müller Hans‐Peter 
Published: June 2007

Alkynyl Compounds of Transition Metals, XXXIV: IR Spectroscopic Investigations of Tetrakis(alkynyl)manganates(II)The quite low vC  C frequencies of [Mn(C  CR)4]2‐ (R = H, C6H5, CH3) demonstrate a predominantly electrostatic interaction between the alkynyl ligands and the high spin Mn2+ in these complexes.
Addition von Aldehyden an aktivierte Doppelbindungen, XVI: Darstellung von Diketocarbonsäureestern
Authors: Stetter Hermann , Basse Wolfram , Wiemann Klaus 
Published: June 2007

AbstractUnter Thiazoliumsalz‐Katalyse werden Aldehyde an Vinylketoester und Esteraldehyde an Vinylketone unter Bildung von Diketocarbonsäureestern addiert.
Die Komplexbildung von Trimethylaluminium mit Cäsiumsulfat, ‐thiosulfat und ‐dithionat
Authors: Aeissen Henning , Dehnicke Kurt 
Published: June 2007

AbstractTrimethylaluminium reagiert bei Anwesenheit von Toluol mit Cs2SO4, Cs2S2O3 und Cs2S2O6 unter Bildung der Komplexe Cs2SO4 · 4 Al(CH3)3 (1), Cs2S2O3 · 4 Al(CH3)3 (2) und Cs2S2O6 · 4 Al(CH3)3 (3). Einige Eigenschaften und die Schwingungsspektren von 1–3 werden mitgeteilt.
Darstellung und Kristallstruktur von Bis(μ‐diphenylphosphido)‐bis[ethylenbis(diphenylphosphin)kupfer(I)]‐Benzol(1/2), [(C6H5)2PCu(Ph2PCH2CH2PPh2)]2 · 2 C6H6
Authors: Greiser Thomas , Weiss Erwin 
Published: June 2007

AbstractDie Titelverbindung wurde durch Umsetzung von Methylkupfer oder Phenylkupfer mit Ethylenbis(diphenylphosphin) erhalten. Ihre Struktur wurde röntgenographisch bestimmt und bis R = 0.06 verfeinert. Die monokline Elementarzelle (P21/c) enthält zwei Moleküle, deren Zentrum von einem planarquadratischen Cu2P2‐Ring gebildet wird. Das Massenspektrum der Titelverbindung wird beschrieben. Ferner wird eine neue Darstellung für Methylkupfer und Phenylkupfer mitgeteilt.
Studien zum Vorgang der Wasserstoffübertragung, 49: Zur Frage der Auslösung einer optischen Induktion durch Anwendung optisch aktiver Ephedrinderivate und optisch aktiver Kronenether als Leitsalze bei der Elektroreduktion von Acetophenon
Authors: Horner Leopold , Brich Werner 
Published: June 2007

AbstractDie quartären Ephedriniumsalze 1–5 sowie die bekannten Kronenether 6 und 7 werden als Leitsalze bei der Elektroreduktion von Acetophenon eingesetzt. Hierbei wird das Produktverhältnis: sekundärer Alkohol (A) zum Diol (B) sowie die optische Induktion von A wesentlich durch das Leitsalz beeinflußt. Es wird hieraus der Schluß gezogen, daß weniger die Elektrosorption der Leitsalze an die Quecksilberoberfläche als vielmehr feldbedingte Orientierungs‐ und Assoziations‐phänomene zwischen optisch aktivem Leitsalz und prochiralem Substrat im diffusen Bereich der elektrochemischen Doppelschicht wirksam sind.
Zur Kenntnis der Organophosphorverbindungen, XVIII: Bifunktionelle Dithiophosphinsäuren HS(S)P(R)R′P(R)(S)SH und einige ihrer Derivate
Authors: Diemert Klaus , Haas Peter , Kuchen Wilhelm 
Published: June 2007

AbstractDurch nucleophile Spaltung von Perthiophosphonsäureanhydriden (RPS2)2 mit Di‐Grignard‐reagentien XMgR′MgX können bequem bifunktionelle Dithiophosphinsäuren XS(S)P(R)R′P(R)(S)SX (X = H, Na, NH4, (CH3)3NH; R = CH3, C6H5, 4‐CH3OC6H4; R′ = 1,4‐C6H4, [CH2]n mit n = 4–10) erhalten werden. Diese können leicht in die entsprechenden Ester, Säureamide und ‐chloride übergeführt werden, wie an einigen Beispielen gezeigt wird. Bei der Oxidation von H4NS(S)P(R)R′P(R)(S)SNH4 (R = 4‐CH3OC6H4; R′ = [CH2]6) mit Iod, Cu2+ oder Tl3+ entstand ein Gemisch oligometer Disulfane [(S)P(R)R′P(R)(S)SS]n (n = ca. 2–4), bei der Hydrolyse des Methylesters CH3S(S)P(R)R′P(R)(S)SCH3 (R = 4‐CH3OC6H4; R = 1,4‐C6H4) die bifunktionelle Monothiophosphinsäure HO(S)P(R)R′P(R)(S)OH.
Carbene, 15: Die Kristall‐ und Molekülstruktur von (E)‐2‐Methyl‐4,5,6‐triphenyl‐1,3,4λ5‐dioxaphosphorin‐4‐on, C22H19O3P
Authors: Maas Gerhard , Regitz Manfred , Illger Walter 
Published: June 2007

AbstractDie Titelverbindung 4 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 4. Der heterocyclische Sechsring nimmt eine abgeflachte Halbsesselform ein. Das Sauerstoffatom am Phosphor und die Methylgruppe stehen auf verschiedenen Seiten des Rings, sind also E‐konfiguriert.
Zur Darstellung und Hydrolyse des 1,3,3‐Trifluor‐5‐trifluormethyl‐1λ4,2,4,6,3λ5‐thiatriazaphosphorin‐1‐oxids, eines perfluorierten S,N,P,C‐Ringsystems
Authors: Heider Walter , Glemser Oskar 
Published: June 2007

AbstractVerbindung 1(1,2) läßt sich unter katalytischer Wirkung von AlCl3 zur Titelverbindung 2 fluorieren. Aus 2 und H2O im Molverhältnis 1:1 bzw. aus 1, [HN(CH3)3]F und H2O im Molverhältnis 1:2:1 wird das Hydrolyseprodukt 3 erhalten, das wahrscheinlich eine acyclische Struktur aufweist. — Die IR‐, Massen‐, 1H‐, 19F‐ und 31P‐NMR‐Spektren der Verbindungen werden diskutiert.
Reaktionen von silylierten Amidoschwefelsäuren und Sulfonamiden mit Schwefelchloriden
Authors: Appel Rolf , Montenarh Mathias 
Published: June 2007

AbstractDie monosilylierten Sulfamide 1 reagieren mit Schwefeldichlorid über die isolierbare Stufe der Diaminosulfane 2 zu den Sulfamiden 3 und den Schwefeldiimiden 4. Bei der Reaktion von Thionylchlorid mit 1 können als Zersetzungsprodukte der angestrebten Thionylamide 5 nur die Sulfamide 3 und N‐Sulfinylamide 6 isoliert werden. Die disilylierten Sulfamide 7 setzen sich mit Dischwefeldichlorid in Anwesenheit von Schwefel zu Heptaschwefelimid‐Derivaten 8 um, während disilyliertes Benzolsulfonamid bei der analogen Umsetzung überwiegend das Hexaschwefeldiimid‐Derivat 9 liefert.
1‐Methyl‐1‐methylen‐1λ5‐phospholan: Synthese, Struktur eines Goldkomplexes und spontane Dimerisierung unter Ringöffnung
Authors: Schmidbaur Hubert , Scherm Hans‐Peter , Schubert Ulrich 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von 1,1‐Dimethylphospholanium‐halogeniden (1) mit Natriumamid in siedendem Tetrahydrofuran wird die Titelverbindung 2 in reiner Form erhalten. Ihre Struktur ist durch spektroskopische Daten und über die Röntgenstrukturanalyse eines Goldkomplexes [(CH2)4P(CH2)2Au]2 (3) gesichert. ‐– 2 ist thermolabil und dimerisiert langsam unter Ringöffnung zu den Doppelyliden 4 und 5, die nicht frei von 2 erhältlich sind, da die Dimerisierung reversibel ist. 2 und 4/5 sind jedoch über die korrespondierenden Phosphoniumsalze trennbar. Vor allem 4 kann dann zweifelsfrei identifiziert werden.
Enhydrazine, 19: Pyrazolium‐Betaine aus 1,1‐Dialkylhydrazinen und Acetylencarbonsäureestern
Authors: Sucrow Wolfgang , Slopianka Marion 
Published: June 2007

AbstractDie Darstellung der Pyrazolium‐Betaine 1a, b, 7a, b, 16 und 19 sowie einige charakteristische Umsetzungen dieser Verbindungen werden beschrieben.