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Studien über den Mechanismus chemischer Reaktionen, XXI. Über Bildung und Öffnung N‐haltiger heterocyclischer Ringe durch katalytische Oxydo‐Reduktion am Beispiel des Hexamethylenimins, Piperidins und Pyrrolidins
Authors: Kindler Karl , Matthies Dieter 
Published: June 2007

AbstractBei der Umwandlung von Hexamethylendiamin in Hexamethylenimin durch katalytische Oxydo‐Reduktion entstehen als Nebenprodukte Polyamine, darunter das 1.6‐Bis‐hexamethylenimino‐hexan aus 3 Moll. Imin unter Öffnung eines heterocyclischen Ringes; analog gewinnt man aus Piperidin 1.5‐Dipiperidino‐pentan und aus Pyrrolidin 1.4‐Dipyrrolidino‐butan.
Über Organometall‐Komplexe, XIII. Reaktionen von konjugierten Diinen mit Metallcarbonylen
Authors: Hübel Walter , Merényi Robert 
Published: June 2007

AbstractDisubstituierte Butadiine lassen sich durch Erhitzen mit Metallcarbonyl‐Verbindungen, insbesondere mit Kobaltcarbonylen, in substituierte symmetrische und unsymmetrische Tris‐[alkinyl‐(1)]‐benzole überführen, deren Reaktionen und UV‐Spektren beschrieben werden. Die Trimerisierung von Diacetylen ergibt dagegen polymere Reaktionsprodukte. 1.3.5‐ und 1.2.4‐Triäthinyl‐benzol wurden jedoch durch Desilylierung der entsprechenden Tris‐[trimethylsilyl‐äthinyl]‐tris‐trimethylsilyl‐benzole erhalten. ‐ Die Kobaltkomplexe Co2(CO)6(C6H5C2C2C6H5), [Co2(CO)6]2 (C6H5C2C2C6H5) und die beiden Tris‐[dikobalthexacarbonyl‐äthinyl]‐benzole wurden dargestellt. —Eisencarbonyle ergaben mit Diphenylbutadiin Komplexverbindungen vom Typ Fe2(CO)6(RC2R′)2, Fe2(CO)7(RC2R′)2 und Fe(CO)4(RC2R′)2 mit R = C6H5 und R′ = C⋮C·C6H5.
Furan‐Verbindungen, I
Authors: Puranik Gurubasav Sangayya , Rajagopal Srinivasa 
Published: June 2007

AbstractDie Synthese von [Furano‐2′.3′:3.4‐xanthon], dem Xanthon‐Analogon des bekannten Furano‐flavons Karanjin, wird beschrieben.
Aminoalkohole, XVIII. Darstellung und konfigurative Zuordnung der diastereomeren DL‐3.4‐Dimethyl‐2‐phenyl‐morpholin‐dione‐(5.6)
Authors: Drefahl Günther , Hartmann Manfred , Skurk Axel 
Published: June 2007

AbstractDL‐Ephedrin und DL‐pseudo‐Ephedrin werden mit Oxalsäurederivaten unter Konfigurationserhalt zu den diastereomeren DL‐3.4‐Dimethyl‐2‐phenyl‐morpholin‐dionen‐(5.6) umgesetzt. Durch Reduktion mit Lithiumaluminiumhydrid entstehen daraus die epimeren DL‐N‐[β‐Hydroxy‐äthyl]‐ephedrine. Die Darstellung von DL‐cis‐3.4‐Dimethyl‐2‐phenyl‐morpholin aus DL‐Ephedrin wird beschrieben.
Umsetzung von Dithiolen mit monochloriertem Trimethylchlorsilan
Authors: Wieber Markus , Schmidt Max 
Published: June 2007

AbstractChlormethyldimethylchlorsilan reagiert mit Dithioglykol bzw. Propan‐dithiol‐(1.3) unter Bildung von 2.2‐Dimethyl‐2‐sila‐1.4‐disulfa‐cyclohexan (III) bzw. 2.2‐Dimethyl‐2‐sila‐1.4‐disulfa‐cycloheptan (VI). Die Spaltung von III mit Chlorwasserstoff liefert [Chlor‐dimethyl‐silylmethyl]‐[β‐mercapto‐äthyl]‐sulfid (IV), bei dessen Hydrolyse das entsprechende Disiloxan gebildet wird.
Umsetzungsprodukte von Dicyanketendialkylacetalen und 1.1‐Diamino‐2.2‐dicyan‐äthylenen mit Halogenwasserstoff
Authors: Allenstein Eckhard , Quis Peter 
Published: June 2007

AbstractWährend den Umsetzungsprodukten von Dicyanketendialkylacetalen mit Halogenwasserstoff früher die Imidchloridform I zugeschrieben wurde, gelingt durch Auswertung des 1500–1800/cm‐Bereichs der IR‐Spektren der Reaktionsprodukte mit HCl und DCl der Nachweis, daß sich 1‐Cyan‐2‐amino‐2‐chlor‐acrylsäureester II bilden. 1.1‐Diamino ‐2.2‐dicyan‐äthylene addieren zwei Moll. Halogenwasserstoff. Über die IR‐Spektren der Addukte von HBr und DBr an das 1.1‐Bis‐[dimethylamino]‐2.2‐dicyan‐äthylen wird nachgewiesen, daß die Addition nur an einer Cyangruppe unter Bildung von Immoniumhalogenid‐halogeniden der Form IX erfolgt.
Über Metall‐Stickoxid‐Komplexe, XVII. Über neue Nitrosylchromverbindungen des Typs Cr(NO)2(OP(C6H5)3)2 X2 (X = Cl, Br, J)
Authors: Beck Wolfgang , Lottes Karlheinz 
Published: June 2007

AbstractDie Umsetzung von Phosphinoxid‐chrom(II)‐halogeniden Cr(OP(C6H5)3)X2(X = Cl,Br, J) mit NO führt unter Anlagerung von Stickoxid zu diamagnetischen Dihalogeno‐dinitrosyl‐bis (triphenylphosphinoxid)‐chrom(II)‐Verbindungen Cr(NO)2(c6H5)3)2X2.Auch die Bildung der entsprechenden Phosphiniminverbindungen kann IR‐spektroskopisch nachgewiesen werden.
Synthese von Furanverbindungen, XXV. Eindeutige Synthese einiger Naphthofurane
Authors: Chatterjea Jnanendra Nath , Mehrotra Vishnu Narain , Roy Sunil Kumar 
Published: June 2007

Abstractα‐ und β‐Dinaphthylen‐oxyd wurden auf eindeutigem Weg synthetisiert. Die Chinonderivate der beiden Isodinaphthylenoxyde sind ebenfalls hergestellt worden.
Über eine neue Synthese von substituierten 4‐Hydroxy‐6.7‐benzo‐chinazolinen
Authors: Ried Walter , Stephan Wolfgang 
Published: June 2007

Abstract3‐Amino‐naphthoesäure‐(2) reagiert mit freien Imidsäureestern zu in 2‐Stellung substituierten 4‐Hydroxy‐6.7‐benzo‐chinazolinen.
Polyacetylenverbindungen, XLVII. Die Polyine aus Flaveria repanda Lag
Authors: Bohlmann Ferdinand , Kleine Käthe‐Marie 
Published: June 2007

AbstractDie zum Tribus Heleniae gehörende Flaveria repanda Lag. enthält neben bereits bekannten Verbindungen einige neue, schwefelhaltige Polyine, von denen eines ein optisch aktives Sulfoxyd darstellt. Die biogenetischen Beziehungen zum weit verbreiteten Pentainen werden diskutiert.
Untersuchungen über den Mechanismus der Osazonbildung in der Zuckerreihe, III. Fructosazonbildung mit an C‐1 stereospezifisch T‐markierten Fructosen
Authors: Simon Helmut , Dorrer Hans Dieter , Trebst Achim 
Published: June 2007

AbstractDurch die stereospezifische Reaktion der Glucose‐6‐phosphat‐isomerase werden die zwei möglichen Fructosen‐[1‐T] dargestellt. Die damit unter verschiedenen Bedingungen durchgeführten Osazondarstellungen zeigen: Die Spaltung der CH‐Bindung ist reaktionsgeschwindigkeitsbestimmend, die beiden Wasserstoffe an C‐1 der Fructose sind bei der Osazonbildung nicht gleichwertig. Daraus lassen sich Folgerungen für den Ablauf der Reaktion ziehen.
Dialkylamino‐phosphane, III. Zur Kenntnis von Dimethylaminophosphan‐Boranen, (Me2N)3−nPnX·BH3
Authors: Nöth Heinrich , Vetter Hans‐Joachim 
Published: June 2007

AbstractEs wird über Versuche zur Darstellung von Dimethylaminophosphan‐Boranen (Me2N)3−nPXn·BH3 (X  H, Cl, Bu und über ihre thermische Zersetzung berichtet. Im Gegensatz zu BH3 bildet BF3 mit P(NMe2)3 kein Addukt, vielmehr wird die PN‐Bindung gespalten.
Synthese tritium‐markierter Aminosäuren hoher Spezifischer Aktivität
Authors: Birkofer Leonhard , Hemel Klaus 
Published: June 2007

AbstractDurch Katalytische Reduktion ungesättigter Aminosäure‐Vorstufen mit Tritium wurden DL‐Alanin‐[α.β‐T2], γ‐Amino‐buttersäure‐[α.β‐T2], DL‐Glutaminsäure‐[β.γ‐T2], DL‐α‐Amino‐adipinsäure‐[γ.δ‐T2] und DL‐Prolin‐[2‐T] synthetisiert. Außerdem konnten die T‐markierten aromatischen Aminosäuren L‐Phenylalanin‐[2.4‐T2], [L‐Tyrosin‐3‐T], DL‐3.4‐Dihydroxy‐phenylalanin‐[2.5.6‐T3], L‐Histidin‐[2.4‐T2] und DL‐Tryptophan‐[5.T] [DL‐Alanin‐(α,βT2], γ‐Amino‐buttersäure‐[α‐β‐T2], DL‐Glutaminsäure‐[β.γ‐Tl2] DL‐α‐Amino‐adipinsäure‐[γ.δ‐T2] und DL‐Prolin‐[2‐T] synthetisiert. Außerdem Konnten die T‐Markierten aromatischen Aminosäuren L‐Phenylalnin‐[2.4‐T2] und DL‐ Tryptophan‐[5‐T] aus aromatischen Brom‐ oder Jodverbindungen durch Katalytische Enthalogenierung mit Tritium dargestellt werden.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, LXIX zugleich Spektroskopische Untersuchungen an metallorganischen Verbindungen, XIII. Über eine kubische Modifikation des Di‐ benzol‐vanadins(0)
Authors: Fischer Ernst Otto , Fritz Heinz Peter , Manchot Jürgen , Priebe Edmund , Schneider Rolf 
Published: June 2007

AbstractDas üblicherweise monoklin nach P21/c kristallisierende V(C6H6)2 wurde durch Umkristallisieren in organischen Medien unterhalb + 18° in einer kubischen Modifikation mit der auch bei Cr(C6H6)2 auftretenden Raumgruppe Pa3 erhalten. Kristallographische Daten des kubischen und des monoklinen V(C6H6)2 werden gegeben und denen der isomorphen Verbindungen Cr(C6H6)2 und Fe(C5H5)2 gegenübergestellt. —Spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß nicht nur im monoklinen, sondern im Gegensatz zu Cr(C6H6)2 auch im neuen kubischen V(C6H6)2 die D6h‐Symmetrie der Benzolliganden erhalten bleibt. Angesichts der identischen Raumgruppe beider Aromatenkomplexe des Cr0 und V0 kann daher ein Gittereffekt nicht Ursache der Verformung der C6H6‐Liganden im Cr(C6H6)2 zur C3v‐Symmetrie sein.
Über den alkalischen Abbau einiger D‐Glucose‐methyläther: 2‐Methyl‐ und 2.4.6‐ Trimethyl‐D‐glucoseen‐(2.3)
Authors: Klemer Almuth , Lukowski Heinz , Zerhusen Franz 
Published: June 2007

Abstract2‐Methyl‐ und 2.3‐Dimethyl‐D‐glucose werden durch alkalischen Abbau in das kristalline 2‐Methyl‐D‐glucoseen‐(2.3) übergeführt. Die Struktur wird durch den Ozon‐Abbau bewiesen. 2.3.4.6‐Tetramethyl‐D‐glucose ergibt 2.4.6‐Trimethyl‐D‐glucoseen‐(2.3). Dieses wird durch den Abbau zu 5‐Methoxymethylfurfurol charakterisiert.
Die Synthese der Homoisovanillinsäure und ihre Überführung in 6‐Methoxy‐isochiolin‐Derivate
Authors: Grewe Rudolf , Fishcer Hermann 
Published: June 2007

AbstractEine neue Synthese der Homoisovanillinsäure, die vom Isovanillin ausgeht, benötigt nur 2 Stufen und ergibt eine über 80‐Proz. Ausbeute. Von hier aus kommt man nach den in der Isochinolin‐Chemie üblichen Methoden leicht in die Klasse der 6‐Methoxy‐isochinoline.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten, XX. Äthylen‐1.2‐bis‐monocyclohexylphosphin und ‐monoäthylphosphin
Authors: Issleib Kurt , Döll Gerhard 
Published: June 2007

AbstractKPHc‐C6H11 und KPHC2H5 reagieren mit 1.2‐Dichlor‐äthan unter Bildung von Äthylen‐1.2‐bis‐monocyclohexylphosphin und ‐monoäthylphosphin, aus denen mit CH3J bzw. Schwefel die entsprechenden Phosphoniumsalze bzw. Disulfide entstehen. In zwei Fällen Ließen sich asymm. P‐Atome enthaltende Verbindungen in racem‐ und meso‐Formen gewinnen. Die Phosphor‐Wasser‐stoff‐Bindung wird IR‐spektroskopisch und durch Metallierung bewiesen. Dilithium‐Phosphide, R(Li)PCH2.CH2P(Li)R, reagieren mit ClCH2·CH2Cl zu 1.4‐Dialkyl‐1.4‐diphospha‐cyclohexanen, die sich mit Schwefel zu cis‐trans‐Isomeren Bis‐P‐sulfiden umsetzen.
Über Isothiazole, IV. Substituierte 5‐Amino‐isothiazole und Isothiazolo[5.4‐d]pyrimidine
Authors: Goerdeler Joachim , Horn Horst 
Published: June 2007

AbstractOxydation der Anlagerungsverbindungen aus Carbophenoxysenföl und einigen anderen Senfölen an β‐Amino‐crotonester führe zu Isohizolen vom Typus der Anthranilsäure. Insbesondere erwies sich das 3‐Methyl‐4‐carbäthoxy‐5‐[carbophenoxy‐amino]‐isohiazol als eine vielseitig abwandelbare Verbindung, die u. a. zur Synthese von Bicyclen verwendet wurde.
Über Orceinfarbstoffe, XVIII. Die Autoxydationsprodukte des Resorcins und 2‐Methyl‐resorcins in Ammoniak
Authors: Musso Hans , Záhorszky Uwe I. , Maassen Dieter , Seeger Ilse 
Published: June 2007

AbstractAus der blauen Autoxydationslösung von Resorcin in Ammoniak werden zwei kristallisierte Verbindungen isoliert und als 7‐Hydroxy‐ und 7‐Amino‐3.6‐bis‐[2.4‐dihydroxy‐phenyl]‐phenoxazone‐(2) (VIII und IX) aufgeklärt. Resorcinblau und der Indikator Lackmoid enthalten die gleichen Farbstoffe. Aus 2‐Methyl‐resorcin erhält man analog die Farbstoffe X und XI.
Das Verhalten monosubstituierter Kobaltnitrosylcarbonyle gegenüber Mercaptoverbindungen
Authors: Hieber Walter , Ellermann Jochen 
Published: June 2007

AbstractMercaptane im weiteren Sinne und monosubstituierte Kobaltnitrosylcarbonyle bilden bei ca. 100° gemäß der Gleichung

Zweikernige Komplexe, die mit –SR‐Brücken und einer CoCo‐Bindung als Di‐μ‐organylmercapto‐bis[triorganylphosphin (bzw. ‐arsin)‐nitrosyl‐kobalt] zu formulieren sind, entspr. (ON)(L)Co(SR)2Co(L)(NO). Ihre Struktur wird durch Molekulargewichtsbestimmungen, Dipolmessungen, magnetochemische und IR‐ sowie NMR‐spektroskopische Untersuchungen bestätigt. Besondere Beachtung verdient das Auftreten cis‐trans‐isomerer Verbindungen dieses Typs.
Über Acridone, XXVIII. Acridin‐N‐oxyde
Authors: Ionescu Maria , Mantsch Horst , Goia Ileana 
Published: June 2007

AbstractAn Hand IR‐spektroskopischer Untersuchungen wird die Struktur des 9‐Hydroxy‐acridin ‐N‐oxyds (II) und einiger Derivate im festen Zustand besprochen. Es werden die charakteristischen N⊕O⊖‐Absorptionsbanden für einige Acridin‐N‐oxyde ermittelt.
Einwirkung von p‐Nitroso‐dimethylanilin auf Brenztraubensäure und ihre Derivate, II
Authors: Tânâsescu Ioan , Ruse Margareta 
Published: June 2007

AbstractBei der Einwirkung von p‐Amino‐ dimethylanilin in der Kälte auf eine äthanolische Lösung von Brenztraubensäure entsteht α‐Methyl‐ bernsteinsäure‐bis‐[p‐dimethylamino‐anilid] (I) und Kohlendioxyd. Die Reaktion von pAmino‐dimethylanilin mit Phenyl‐ und o‐Nitro‐ phenylbrenztraubensäure liefert die entsprechenden Salze (II und III).
Dialkylamino‐phosphane, VI. Über die isomeren Diphosphane Ph2PP(NMe2)2 und Ph(Me2N)PP(NMe2)Ph
Authors: Vetter Hans‐Joachim , Nöth Heinrich 
Published: June 2007

AbstractPh2PP(NMe2)2 entsteht aus Ph2PNa und CIP(NMe2)2 Sein Verhalten gegen Diboran, Brom und Chlorwasserstoff wird beschrieben. Die Reduktion von Ph(Me2N)PCI mit Natrium führt zu Ph(Me2N)PP(NMe2)Ph.
Umsetzung von Sulfonium‐Yliden mit polaren Doppelbindungen
Authors: Franzen Volker , Driesen Hans‐Erhard 
Published: June 2007

AbstractDimethyl‐phenyl‐ und Trimethyl‐sulfoniumsalze setzen sich in wasserfreiem Dimethylsulfoxyd in Gegenwart starker Basen zu Äthylen und Thioäther um Die Äthylenbildung erfolgt über ein intermediär auftretendes Ylid. Dieses kann mit Carbonylverbindungen zu endständigen Epoxyden, mit polaren Kohlenstoffdoppelbindungen zu Cyclopropanderivaten und mit einigen Schiffschen Basen zu Aziridinen reagieren. Die Ausbeuten dieser Methylenierungsreaktionen sind in allen Fällen recht gut.
Über die Reaktionen des D‐Glucosamins, XVI
Authors: Micheel Fritz , Michaelis Eberhard 
Published: June 2007

AbstractN‐Tosyl‐Derivate des D‐Glucosamins und seines α <1.5>β<1.6>‐Anhydrids lassen sich am N‐Atom acetylieren. Durch Detosylieren erhält man die stark basischen freien Amine. Aus dem 1‐α‐Chlor‐N‐methyl‐N‐tosyl‐3.4.6‐triacetyl‐D‐glucosamin lassen sich die O‐Acetyl‐Gruppen ohne Ersatz des Chloratoms nicht ablösen.
Über Thiazole, XLII. Synthese und Reaktivität von Thiazolidin‐dion‐(2.4)‐hydrazonen‐(2)
Authors: Bulka Ehrenfried , Beyer Hans , Zöllner Helmut 
Published: June 2007

AbstractDie Kondensation von in 1‐Stellung substituierten Thiosemicarbaziden mit α‐Halogen‐carbonsäuren führt zu Thiazolidin‐dion‐(2.4)‐hydrazonen‐(2), deren Konstitution durch Synthese auf anderem Wege gesichert werden konnte. Das chemische Verhalten der Verbindungen wurde am Beispiel der Umsetzung mit Aldehyden und der MANNICH‐Reaktion geprüft.
N‐Substituierte 2‐Carbamoyl‐6‐cyan‐piperidine und 2‐Carbamoyl‐5‐cyan‐pyrrolidine
Authors: Dold Otto 
Published: June 2007

AbstractBei der Umsetzung von Glutardialdehyd mit NaCN und primären Aminen in wäßrig‐alkalischer Lösung werden in guter Ausbeute 1‐substituierte 2‐Carbamoyl‐6‐cyan‐piperidine erhalten. Eine analoge Reaktion führt vom Acetonylaceton mit NaCN und primären Alkylaminen zu 1‐Alkyl‐2.5‐dimethyl‐2‐carbamoyl‐5‐cyan‐pyrrolidinen.
Über Amidium‐ und Imidium‐Salze in der Reihe der Kohlensäure
Authors: Klages Friedrich , Lukasczyk Gerhard 
Published: June 2007

AbstractFür die Phosgen‐Addukte tertiärer Amine wird die Struktur von N.N.N‐Trialkyl‐carbonamidium‐Salzen vorgeschlagen. Ferner konnten durch Umsetzung von N.N‐Dialkyl‐carbamidsäurechloriden mit Antimonpentachlorid salzartige Substanzen synthetisiert werden, die vermutlich Carbimidium‐Salze vom Typ

darstellen.
Über das vermeintliche Oddosche „Di‐imidazolyl‐(2)‐keton”︁
Authors: Birkofer Leonhard , Plath Dieter , Ritter Alfred 
Published: June 2007

AbstractDie Einwirkung von Phosgen auf Imidazolyl‐magnesiumbromid führt nicht, wie ODDO angibt, zu Di‐imidazolyl‐(2)‐keton, sondern zu N.N′‐Carbonyl‐di‐imidazol. Hiermit ist auch erwiesen, daß Imidazolyl‐(1)‐magnesiumbromid keine Umlagerung zu Imidazolyl‐(2)‐magnesiumbromid erleidet.
Reaktionen primärer und sekundärer Phosphine mit Dihalogenalkanen
Authors: Issleib Kurt , Krech Kriemhild , Gruber Klaus 
Published: June 2007

AbstractAliphatische und cycloaliphatische sekundäre Phosphine reagieren mit Dihalogenalkanen unter Bildung der entsprechenden Bis‐phosphoniumsalze \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm R}_{\rm 2} {\rm H}\mathop {\rm P}\limits^ \oplus - \left[{{\rm CH}_2} \right]_n - \mathop {\rm P}\limits^ \oplus {\rm HR}_{\rm 2}]2\,{\rm X}^\Theta $\end{document}, aus denen mit Natronlauge die ditertiären Phosphine R2P[CH2]nPR2 (n = 2–6) leicht darstellbar sind. Die Abspaltung von Halogenwasserstoff aus Bis‐phosphoniumsalzen gemischt substituierter ditertiärer Phosphine \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm RR'H}\mathop {\rm P}\limits^ \oplus - \left[{{\rm CH}_2} \right]_n - \mathop {\rm P}\limits^ \oplus {\rm HRR'}]2\,{\rm X}^\Theta $\end{document} Führt zu gemischt substituierten ditertiären Phosphinen RR′P[CH2]nPR′R (n = 2–6). Während sich aus (C6H5)2PH und BrCH2·CH2Br über das Bis‐phosphoniumsalz durch HBr‐Abspaltung Äthylen‐bis‐[diphenylphosphin] bildet, resultieren bei analoger Reaktion und Verwendung von 1.4‐ bzw. 1.5‐Dihalogen‐alkanen cyclische Phosphinoxide (CH2)4P(O)C6H5 und (CH2)5P(O)C6H5. Außerdem wird die Darstellung von 1‐Cyclohexyl‐phospholan bzw. ‐phosphorinan beschrieben.
α‐Eliminierungen bei alkalimetallorganischen Verbindungen, II. Synthese von Phenoxycyclopropanen aus Phenoxycarben und Olefinen
Authors: Schöllkopf Ulrich , Lerch Ansgar , Paust Joachim 
Published: June 2007

AbstractBei der Umsetzung von Chlormethylphenyläther mit Basen in Olefinen bilden sich in befriedigenden Ausbeuten Phenoxycyclopropane. Eine Reihe von Indizien spricht dafür, daß hierbei intermediär Phenoxycarben auftritt, welches sich an die olefinische Doppelbindung addiert. Die Cyclopropanbildung vollzieht sich stereospezifisch als cis‐Addition; offenbar reagiert das Carben im Singulett‐Zustand als Elektrophil.
Herstellung von Arylhydrazonen von α‐Ketosulfonen aus α‐Arylazo‐α‐alkyl‐β‐ketosulfonen
Authors: Eistert Bernd , Regitz Manfred 
Published: June 2007

AbstractDurch Kuppeln von aromatischen Diazoniumsalzen mit verschiedenen Arten von α‐Alkyl‐β‐ ketosulfonen in acetat‐gepufferter Lösung wurden α‐Arylazo‐α‐alkyl‐β‐ketosulfone erhalten, die unter den Bedingungen der JAPP‐KLINGEMANN‐ Spaltung ausschließlich Arylhydrazone von α‐Ketosulfonen liefern. Der Vorgang ließ sich UV‐spektroskopisch verfolgen.
Über die Synthese neuer Zuckerderivate mit potentieller cytostatischer Wirksamkeit. VIII. Eine neue Synthese des 2‐Desoxy‐α‐und 2‐Desoxy‐β‐D‐ribofuranosido‐adenins
Authors: Kuszmann János , Vargha László 
Published: June 2007

AbstractDie Synthese der 1.2‐Dichlor‐3.5‐diacetyl‐1.2‐didesoxy‐D‐arabofuranose (VII) aus 2‐Chlor‐2‐desoxy‐D ‐arabinose (I) über das Mercaptal II wird beschrieben. VII liefert durch Kondensation mit dem Natrium‐bzw. Silbersalz des 2.8‐Dichlor‐adenins und anschließendes reduktives Entfernen des Halogens 9‐[2′‐Desoxy ‐α‐D‐ribofuranosido]‐und 9‐[2′‐Desoxy‐β‐D‐ribofuranosido]‐adenin.
Pyrazol‐Derivate, I. Neue 3‐Amino‐4‐alkyl‐4‐[Δ1‐cyclohexenyl]‐pyrazolone‐(5) und ihre Derivate
Authors: Meser Gyula , Vargha Jenö 
Published: June 2007

AbstractDas Verhalten von 3‐Amino‐4‐alkyl‐4‐[Δ1‐cyclohexenyl]‐pyrazolonen‐(5), erhältlich aus Alkyl‐[Δ1‐cyclohexenyl]‐cyanessigsäure‐äthylestern, gegen POCl3, Dimethylsulfat und Acetanhydrid wurde untersucht. Einige Derivate zeigen sedative Wirksamkeit.
Über Wolframsulfid als Reduktionskatalysator
Authors: Bernardini Francesco , Brill Rudolf 
Published: June 2007

AbstractWolfram‐und Molybdänsulfid können bei gewöhnlichem Druck und verhältnismäßig tiefen Temperaturen als Hydrierungskatalysatoren in der Gasphase verwendet werden. Die Hydrierung erstreckt sich dabei nicht nur auf die Absättigung von Mehrfachbindungen von Kohlenwasserstoffen, sondern auch auf die Reduktion von Ketonen und Aldehyden. Besonders bei tiefen Temperaturen (60–110°), bei denen Äthylen anfänglich 100‐proz. hydriert werden kann, vergiftet Äthylen den Katalysator nach einigen Stunden vollständig.
Synthese des D‐Glucosamin‐3‐phosphates
Authors: Lambert Rudolf , Zilliken Friedrich 
Published: June 2007

AbstractN‐Carbobenzoxy‐4.6‐benzyliden‐benzyl‐α‐D‐glucosaminid (I) wird mit Phosphoroxychlorid in II übergeführt und daraus durch Entbenzylierung und katalytische Hydrierung das D‐Glucosamin‐3‐phosphat (V) gewonnen.
Zur Frage der Existenz von Dialkyl‐ und Diacylnitronsäuren
Authors: Klages Friedrich , Heinle Rudolf , Sitz Helmuth , Specht Eduard 
Published: June 2007

AbstractBei sämtlichen Versuchen zur Darstellung von Dialkyl‐ oder Diacylnitronsäuren der Struktur R2NOOH wurden Ausweichreaktionen beobachtet. Die erhaltenen Reaktionsprodukte deuten darauf hin, daß intermediär tatsächlich Verbindungen der angestrebten Konstitution entstehen, daß diese aber auch unter milden Bedingungen – möglicherweise gleichzeitig mit der Bildung im Rahmen eines Mehrzentrenprozesses – eine Zersetzung erleiden, deren von Fall zu Fall verschiedenartiger Mechanismus weitgehend aufgeklärt wurde. Die Frage der Existenzfähigkeit von Nitronsäuren mit zwei organischen Liganden am N‐Atom muß daher verneint werden.
Chemie der Phosphorfluoride, VII. Synthese und Koordinationschemie der Fluorophosphite
Authors: Schmutzler Reinhard 
Published: June 2007

AbstractEine Reihe von Fluorophosphiten der Formel (RO)nPF3–n (R = einwertiger Kohlenwasserstoffrest; n = 1 oder 2) und F2POR′OPF2 (R′ = zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest) wurde durch Halogenaustausch aus den entsprechenden Chlorverbindungen gewonnen. Die Reaktion dieser Fluorophosphite mit Nickelcarbonyl und mit Cycloheptatrien‐molybdän(0)‐tricarbonyl oder Molybdänhexacarbonyl führte zu Tetrasubstitutionsprodukten des Nickels(0) sowie zu Tricarbonyl‐molybdän(0)‐Komplexen von erheblicher Stabilität. Koordinationspolymere mit nullwertigem Nickel entstanden bei der Umsetzung von Nickelcarbonyl mit den bifunktionellen Liganden F2POCH2·CH2OPF2 und (p)F2PO·C6H4·OPF2. Die Eigenschaften der neuen Koordinationsverbindungen werden diskutiert.
Zur Hydrolyse amphoterer Metallalkoxide, III. Die Verseifung von Niob(V)‐säure‐pentaäthylester in Gegenwart von Anhydrobasen
Authors: Fuchs Joachim , Jahr Karl Friedrich , Heller Gert 
Published: June 2007

AbstractDurch Hydrolyse von Niob(V)‐säure‐pentaäthylester in organischen Lösungsmitteln in Gegenwart von Basen lassen sich definierte Polyniobate erhalten. Ihr Base‐Säure‐Verhältnis hängt im wesentlichen vom pK‐Wert der Base ab. – Die Existenz folgender Polyniobate wurde sichergestellt: Decapyridinium‐icositetraniobat (C5H5NH)10Nb24O65, Pentaurotropinium‐enneahydrogen‐dodecaniobat (C6H12N4H)5H9Nb12O37, Hexaammonium‐octahydrogen‐dodecaniobat (NH4)6H8Nb12O37, Octapiperidinium‐hexahydrogen‐dodecaniobat (C5H11NH)8H6Nb12, O37 und Octakalium‐hexaniobat K8Nb6O19. Kristallwasser wird unter den angegebenen Reaktionsbedingungen nicht eingebaut. Sofern aus räumlichen Gründen Notwendigkeit für den Einbau von Lösungsmittelmolekülen besteht, werden organische Solventien aufgenommen. – Die Polyniobate schwacher organischer Basen sowie das Ammoniumsalz wurden erstmalig erhalten. Die Darstellungsmethode bietet somit nicht nur die Möglichkeit einer Konstitutionswasserbestimmung, sondern ist auch präparativ von Interesse.
Über die Isolierung isomerer Hexendiine aus Lichtbogenacetylen, deren Identifizierung und Synthese
Authors: Böhm‐gössl Therese , Hunsmann Werner , Rohrschneider Lutz , Schneider Wolfgang M. , Ziegenbein Willi 
Published: June 2007

AbstractIm elektrischen Lichtbogen erzeugtes Rohacetylen enthält Spuren von C6‐Acetylenen. Mit Hilfe der Gaschromatographie gelang deren Isolierung und die Identifizierung des vorherrschenden Hexen‐(1)‐diins‐(3.5) (I) durch Kombination von IR‐, UV‐, NMR‐ und Massenspektroskopie. Die Synthese von 2 Isomeren zu I ermöglichte den Strukturbeweis für das ebenfalls im Lichtbogenacetylen auftretende trans‐Hexen‐(3)‐diin‐(1.5) (III) und machte ein drittes Isomeres, das 3‐Methylen‐pentadiin‐(1.4) (II), zugänglich.