bluuebunny/crossref_metadata_2025_split huggingface dataset:
Diin‐Reaktion, XV. 11H‐Isoindolo[2.1‐α]benzimidazole, 10H‐Furo‐, 10H‐Thieno‐ und 10H‐Selenopheno[3′.4′ : 3.4]pyrrolo[1.2‐α]benzimidazole sowie ein 2‐Oxo‐10H‐cyclopenta[3.4]pyrrolo[1.2‐α]benzimidazol
Authors: Müller Eugen , Zountsas Georgios 
Published: June 2007

AbstractAls neue Diinkomponente stellten wir das 2‐Phenyläthinyl‐1‐[3‐phenyl‐propin‐(2)‐yl]‐benzimidazol (1) her, in dem eine Acetylengruppe an einem sp3‐, die andere an einem sp2‐C‐Atom haftet. Man erhält mit Tris(triphenylphosphin)‐rhodiumchlorid leicht einen Komplex (3), dessen Umsetzung mit Acetylenen, Chalkogenen sowie Kohlenmonoxid zu den in der Überschrift genannten, zumeist noch unbekannten Heterocyclen 4–8 führt.
Übergangsmetall‐Carben‐Komplexe, XLVIII. cis‐Bis[dimethylphosphino(äthoxy)carben]‐tetracarbonyl‐chrom(0) und ‐wolfram(0), zwei neuartige Bis‐carben‐Komplexe
Authors: Fischer Ernst Otto , Kreißl Fritz R. , Kreiter Cornelius G. , Meineke Ernst W. 
Published: June 2007

AbstractSetzt man Chrom‐ oder Wolframhexacarbonyl nacheinander mit Lithiumdimethylphosphid in Äther und Triäthyloxonium‐tetrafluoroborat in Methylenchlorid um, so erhält man cis‐Bis[dimethylphosphino(äthoxy)carben]‐tetracarbonyl‐chrom(0) (1) und ‐wolfram(0) (2), (CO)4M[C(OC2H5)P(CH3)2]2 (M  Cr, W). Die Struktur der Komplexe konnte mit Hilfe der IR‐, 1H‐NMR‐ und Massenspektren gesichert werden.
Über Bindungselektronendichten, III. Approximierung der Valenzelektronenverteilung in der Dreifachbindung von wasserfreier Acetylendicarbonsäure
Authors: Jungk Axel E. , Schmidt† Gerhard M. J. 
Published: June 2007

AbstractAufbauend auf den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse von wasserfreier Acetylendicarbonsäure (1) wird die Valenzelektronenverteilung in der Dreifachbindung von 1 durch Verwendung der symmetrischen Atomformfaktoren der Kohlenstoff‐K‐Schale in den entsprechenden Differenzsynthesen approximiert.
Über ein bicyclisches Hydrazinodiphosphin und einige seiner Derivate
Authors: Goetze Richard , Nöth Heinrich , Payne Douglas S. 
Published: June 2007

AbstractDas bicyclische Hydrazinodiphosphin 1 zeigt im Vergleich zu P[N(CH3)2]3 geringere Nuclophilie. Daher konnte nur mehr O, S und BH3, erschwert Se und CH3J, nicht mehr jedoch Te an die P‐Atome addiert werden. Die Kernresonanz‐ und IR‐Daten werden diskutiert und die Massenspektren beschrieben. Die bevorzugte Fragmentierung der bicyclischen Verbindungen verläuft unter Austritt von CH3N‐ bzw. CH3N – NCH3‐Gruppen.
Analoge des Adenosin‐(3′.5′)‐cyclophosphats mit Stickstoff und Schwefelatomen im Phosphatring
Authors: Jastoff Bernd , Krebs Traute 
Published: June 2007

AbstractDie Darstellung des Cycloamids der 5′‐Amino‐5′‐desoxy‐adenosin‐3′‐phosphorsäure mit einer γ‐Dimethylamino‐propylgruppe am Amidstickstoff (4) sowie die Synthese von 5′‐N‐substituierten Amidoanalogen 9 des Adenosin‐(3′.5′)‐cyclothiophosphats werden beschrieben. Als Zwischenprodukte lassen sich die cyclischen p‐Nitro‐phenylesteramide 5 bzw. 10 isolieren. Der Schwefel im Thiophosphorsäure‐bis‐[p‐nitro‐phenylester] des 5′‐Amino‐5′‐desoxy‐adenosins 8a ist ungewöhnlich alkalilabil. Die P–N‐Bindung der Cyclothiophosphate 9 ist bei pH 5 um etwa 40% stabiler als in den entsprechenden P = O‐Verbindungen.
Pyrazolato‐ und Tetrazolato‐carbonylmetallate(0) von Chrom, Molybdän und Wolfram
Authors: Weis Johann Christian , Beck Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractNatriumpyrazolat reagiert mit den Hexacarbonylen von Molybdän und Wolfram unter Bildung dimerer Tetracarbonylmetallat(0)‐Komplexe [(CO)4ML2M(CO)4]2‐ mit Pyrazolato‐brücken. 5‐Substituierte Tetrazolylanionen treten dagegen als einzähnige Liganden auf; sie setzen sich mit den Metallhexacarbonylen thermisch zu einkernigen Pentacarbonylmetallaten(0), [M(CO)5L]‐, um.
Metallkomplexe der Dimethyldithioarsinsäure
Authors: Kuchen Wilhelm , Föurster Malte , Hertel Herwig , Höuhn Bernd 
Published: June 2007

AbstractBei der Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Natriumkakodylat entsteht in glatter Reaktion das Natriumsalz der Dimethyldithioarsinsäure, (CH3)2As(S)SNa·2H2O, das mit einer Reihe von Metallen Dithioarsinatokomplexe des Typs 2 gibt.magnified imageÜber die Ergebnisse magnetischer und spektroskopischer Untersuchungen an diesen Komplexen sowie über einige ihrer Reaktionen wird berichtet.
Über Thioacyl‐isocyanate, VIII. Cycloadditionen zu 1.3.5‐Oxathiazinen und 1.3.5‐Thiadiazinen
Authors: Goerdeler Joachim , Schimpf Rolf , Tiedt Marie‐Luise 
Published: June 2007

AbstractThiobenzoyl‐isocyanat reagiert mit aromatischen Ketenen und aromatischen Keteniminen im Sinne einer 4 + 2‐Cycloaddition zu den Heterocyclen 2a–e und 3a–d der Überschrift.
Carbene, V. 7‐Phosphono‐7‐aryl‐norcaradiene
Authors: Scherer Hans , Hartmann Alfons , Regitz Manfred , Tunggal Budi Djenaka , GÜunther Harald 
Published: June 2007

AbstractDie Bestrahlung der Phosphonodiazomethane 4 a – d (dargestellt durch Bamford‐Stevens‐Reaktion) und 6 (dargestellt durch Diazogruppen‐Übertragung) in Benzol liefert 7‐Phosphono‐7‐aryl‐norcaradiene (7 a – e) sowie 3.8‐Bis‐phosphono‐3.8‐diaryl‐tricyclo[5.1.0.02.4]octene‐(5) (9a – e). Für 7 a wird ein temperaturabhängiges Valenzisomerie‐Gleichgewicht gemäß 7 ⇇ 8 NMR‐spektroskopisch nachgewiesen. Während p‐Xylol mit photolytisch erzeugtem Dimethylphosphono‐phenyl‐carben ausschließlich H‐Abstraktionsprodukte liefert (16, 17, 18), reagieren p‐Dichlor‐ und p‐Dimethoxybenzol mit Phosphono‐aryl‐carbenen zu den 2.5‐Dichlor‐ und 2.5‐Dimethoxy‐norcaradienen 19 a – d. Sie zeichnen sich durch außergewöhnliche thermische Stabilität aus. Dies gilt auch für die aus o‐disubstituierten Benzolen auf dem Carbenwege erhaltenen Norcaradiene 21 a, b und 23. In allen Dreiringverbindungen ist die Phosphonogruppe offenbar exo‐ständig, wie die von Cyclopropan 32 abgeleitete 15 – 17 Hz‐Kopplung von 31P mit cis‐β‐Wasserstoff anzeigt. Einige Norcaradiene wurden durch Diels‐Alder‐Addukte (34a – h) charakterisiert.
Neue Reaktionen in der Isatin‐Reihe, II. Das 2‐Hydroxy‐1.4‐dihydro‐chinolinsystem
Authors: Capuano Lilly , Diehl Volker , Ebner Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDie 3‐Dicyanmethylen‐oxindole 3 a – d bilden mit Diazomethan O‐Methylderivate des bisher unbekannten, durch Konjugation stabilisierten 2‐Hydroxy‐1.4‐dihydro‐chinolinsystems (6 a – c). Ähnlich wird aus 3 a und Phenyldiazomethan das 2‐Hydroxy‐1.4‐dihydro‐chinolin‐derivat 5 d gebildet, das trotz der formalen Tautomeriemöglichkeit praktisch nur als Enol vorliegt. Dagegen liefert 6 a bei saurer Hydrolyse die Carbostyril‐4‐essigsäure 7, für die infolge des Konjugationsverlusts eine stabile Enolstruktur nicht möglich ist.
Übergangsmetallkomplexe cyclischer π‐Liganden, VI. Kristall‐ und Molekülstruktur von Tricarbonyl(hexaäthylborazin)chrom(0)
Authors: Huttner Gottfried , Krieg Bernhard 
Published: June 2007

AbstractDie Struktur von Tricarbonyl(hexaäthylborazin)chrom(0) (1) konnte mit Hilfe einer vollständigen dreidimensionalen Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (R1  0.07). Der Borazinring zeigt eine schwach ausgeprägte Sesselkonformation; er ist zentrisch an eine trigonale Chromtricarbonylgruppierung gebunden. Die Stickstoffatome stehen trans zu den Carbonylgruppen.
Zur optischen Aktivität der Natriumchlorat‐ und Natriumbromat‐Kristalle
Authors: Niedermaier Titus , Jr. Wilhelm Schlenk 
Published: June 2007

AbstractNatriumbromatkristalle rufen in übersättigter Natriumchloratlösung die Ausscheidung von Natriumchloratkristallen mit entgegengesetztem Vorzeichen der optischen Drehung hervor, analog bewirken Natriumchloratkristalle in übersättigter Natriumbromatlösung das Wachsen entgegengesetzt drehender Natriumbromatkristalle. – Aus Lösungen, die D‐Mannit enthalten, kristallisiert bevorzugt (+)‐Natriumchlorat und (–)‐Natriumbromat, aus Lösungen, die D‐Dulcit enthalten, (–)‐Natriumchlorat und (+)‐Natriumbromat. Diese Resultate, und ebenso die der Impfversuche, stehen in Übereinstimmung mit der Konfigurationsbeziehung, die aus Bijvoets Bestimmung der absoluten Konfigurationen4) folgte: entgegengesetzte optische Drehung bei gleicher Konfiguration der beiden Salze. – Durch längeres Erhitzen auf 220° konnte die Spannungsdoppelbrechung von Natriumchlorat/Natriumbromat‐Mischkristallen aufgehoben werden, so daß Messung der optischen Drehung möglich wurde. Die Rotationsdispersion konnte für Mischkristalle bis zu einem Gehalt von 14 Mol‐% Natriumbromat im Bereich von 578 bis 265 mμ ermittelt werden.
Synthese der natürlich vorkommenden 4′‐γ.γ‐Dimethyl‐allyläther von 5.7.4′‐Trihydroxy‐flavanon (Selinon) und 5.4′‐Dihydroxy‐7.3′‐dimethoxy‐flavanon
Authors: Aurnhammer Gerold , Mohan Chari V. , Wagner Hildebert 
Published: June 2007

AbstractDie optisch aktiven 5.7.4′‐Trihydroxy‐flavanon‐4′‐[γ.γ‐dimethyl‐allyläther] (5) (Selinon) aus Selinum vaginatum Clarke und 5.4′‐Dihydroxy‐7.3′‐dimethoxy‐flavanon‐4′[γ.γ‐dimethylallyl‐äther] (8) aus Melicope sarcococca Laut. wurden durch partielle Synthese der racemischen Verbindungen in ihrer Struktur bestätigt. Phloracetophenon‐4‐0‐β‐neohesperidosid wurde mit 4‐[γ.γ‐Dimethyl‐allyloxy]‐benzaldehyd (2) bzw. 3‐Methoxy‐4[γ.γ‐dimethyl‐allyloxy]‐benzaldehyd (3) zum Chalkonglykosid kondensiert, zum Flavanonglykosid (4 bzw. 6) isomerisiert und enzymatisch zum Aglykon (±)‐Selinon (5) bzw. (±)‐5.7‐Dihydroxy‐3′‐methoxy‐4′‐[γ.γ‐dimethyl‐allyloxy]‐flavanon (7) hydrolysiert. 7 wurde mit Diazomethan zu (±)‐5‐Hydroxy‐7.3′‐dimethoxy‐4′‐[γ.γ‐dimethyl‐allyoxy]‐flavanon (8) methyliert.
Polyacetylenverbindungen, 212. Über die Inhaltsstoffe der Gattung Chrysocoma
Authors: Bohlmann Ferdinand , Zdero Christa 
Published: June 2007

AbstractDie Untersuchung von drei Arten der südafrikanischen Gattung Chrysocoma ergibt vier neue Polyine (1–4) mit der ungewöhnlichen Kettenlänge von 16 C‐Atomen.
Gezielte Synthese von Catenanen, XVI. Untersuchungen zur Synthese höhergliedriger Catenane und Rotaxane Bis‐diansa‐Verbindungen des 5‐Aminobenzodioxols
Authors: Schill Gottfried , Murjahn Klaus , Beckmann Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractAusgehend von dem Dialdehyd 5 wird das Brenzcatechin‐Derivat 17 hergestellt. Durch Angliederung zweier doppelhenkeliger Systeme wird hieraus in einer mehrstufigen Reaktions‐folge die Bis‐diansa‐Verbindung 23 synthetisiert.
Aza‐isoindole, III. Aza‐isoindole durch Vilsmeier‐Reaktion
Authors: Hansen Bernd , Dobeneck Henning Von 
Published: June 2007

AbstractDurch Einwirkung vonVilsmeier‐Reagenz auf Lactame von Aminomethyl‐carboxy‐Derivaten von Pyridin und Pyrimidin sind neben5und7über4die Aza‐isoindole6und8zugänglich.
Molekülstruktur von 4.5.6‐Tris‐[p‐methoxy‐phenyl]‐1.2.3‐triazin
Authors: Oeser Ernst , Schiele Leonore 
Published: June 2007

AbstractDer Molekülfeinbau von 4.5.6‐Tris‐[p‐methoxy‐phenyl]‐1.2.3‐triazin, C24H21N3O3, wurde mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse bestimmt (R  7.8%). An den N‐Atomen des Triazinringes betragen die Bindungswinkel 120° bzw. 123°.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von Dicäsium‐μ‐oxo‐decafluorodiantimonat, Cs2[Sb2F10O]
Authors: Haase Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractCs2[Sb2F10O] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P2/c mit den Gitterdimensionen a = 7.455(2), b = 5.310(1), c = 14.008 (3) Å β = 100.70(3)°. Das Anion ist ein Dioktaeder mit der Punktsymmetrie C2 und einer Sb–O‐Sb Brücke. Der Winkel Sb–O–Sb beträgt 136.2(0.8)°. Die Abstände Sb–O sind mit 1.884(10) Å relativ kurz.
Pentacarbonyl(organometallsulfid)chrom‐, ‐molybdän‐ und ‐wolfram‐Komplexe
Authors: Schumann Herbert , Stelzer Othmar , Weis Robert , Mohtachemi Reza , Fischer Reinhard 
Published: June 2007

AbstractHexacarbonylchrom, ‐molybdän und ‐wolfram reagieren mit Di‐tert‐butylsulfid, Bis(trimethylgermyl)sulfid, Bis(trimethylstannyl)sulfid und Bis(trimethylplumbyl)sulfid unter Abspaltung cines CO‐Liganden und Bildung entsprechender Pentacarbonyl(organometallsulfid)chrom(O)‐, ‐molybdän(O)‐ bzw ‐wolfram(O)‐Komplexe. Die Infrarot‐, Raman‐ und 1H‐NMR‐Spektren werden diskutiert.
Reaktionen mit Dialkylcyanamiden. Umsetzung von Dialkylcyanamiden mit Schwefel‐ bzw. Phosphorhalogeniden; Synthese von substituierten Chlorformamidinen
Authors: Schindler Norbert 
Published: June 2007

AbstractDialkylcyanamide reagieren mit Schwefeldichlorid bzw. Thionylchlorid zu N,N'‐(Chlorsulfonium)bis(chlorformamidin)‐chloriden (2), mit Sulfurylchlorid entstehen N2‐(Chlorsulfuryl)chlorformamidine (4) und mit Phosphoroxychlorid bzw. Thiophosphorylchlorid N2‐(Dichlorphosphoryl)‐ bzw. N2‐(Dichlorthiophosphoryl)chlorformamidine (5).
Fragmentierungsreaktionen an Carbonylverbindungen mit β‐ständigen elektronegativen Substituenten, XXIII. cis‐ und trans‐4.4.8.8‐Tetraalkyl‐2.6‐dioxa‐bicyclo[3.3.0]octane aus 1.6‐Bis‐p‐toluolsulfonyloxy‐2.2.5 5‐tetraalkyl‐hexandionen‐(3.4)
Authors: Krüger Hans‐Rudolf , Marschall Helga , Weyerstahl Peter , Nerdel Friedrich 
Published: June 2007

AbstractDie Diketo‐ditosylate 8 und 9a‐c werden dargestellt und mit NaBH4 reduziert. 8 liefert 16a und ein cis‐trans‐23‐Gemisch, aus 9a‐c werden die Tetrahydrofuranole 14a‐c und die cis‐2.6‐Dioxa‐bicyclo[3.3.0]octane 21a‐c erhalten. 14a‐c und 16a reagieren mit NaOH in Methanol zu den reinen trans‐Verbindungen 21a‐c und 23. Die Solvolyse von 9a mit überschüssigem NaOH in Methanol führt zu dem Tetrahydrofuranon 13a und dem bicyclischen Acetal 22a. Mit 2 Äquivv. NaOH kann aus 9b die Zwischenstufe 12 isoliert und erneut zu 13b und 22b umgesetzt werden.Als ungewöhnliches Nebenprodukt tritt bei der NaBH4‐Reduktion von 9b die Trispiroverbindung 27 auf.
Asterane, VIII. Über die Spaltung der Käfigdimeren aus 2,3‐, 2,5‐ und 2,6‐Dimethyl‐p‐benzochinon
Authors: Hopf Henning , Musso Hans 
Published: June 2007

AbstractDie Pyrolyse des Käfigdimeren 2 aus 2,3‐Dimethylbenzochinon liefert neben dem Ausgangs‐chinon auch 25% 2,5‐Dimethylbenzochinon. Die Pyrolyse der Käfigdimeren 3 und 5 liefert jeweils nur das reine 2,5‐ bzw. 2,6‐Dimethylbenzochinon. Die Struktur des Käfigdimeren 5 wird durch das Massenspektrum und Abbaureaktionen zu Tetramethylbenzochinon bewiesen.
Zur Synthese von Peptiden mit Eigenschaften des Human‐Proinsulin‐C‐Peptids (hC‐Peptid), I. Syntheseplan and Darstellung der Sequenz 28–31 des Human‐Proinsulin‐C‐Peptids
Authors: Geiger Rolf , Jäger Georg , König Wolfgang , Treuth Gerda 
Published: June 2007

AbstractZur Synthese des hC‐Peptids werden Fragmente hergestellt, aus denen sukzessive vom Carboxylende her das Hentriacontapeptid aufgebaut wird. Die vorliegende Arbeit beschreibt den Syntheseplan und die Darstellung der geschützten Sequenz 28–31, H‐Gly‐Ser(But)‐Leu‐GlnOBut1)) (Cβ29‐tert‐Butyl‐Human‐Proinsulin‐C‐Peptid‐(28–31)‐tetrapeptid‐tert‐butylester).
Gezielte Synthese von Sulfinato‐O‐ und ‐S‐Komplexen einiger Übergangsmetalle, VII. Sulfinato‐Komplexe von Chrom (II), Mangan(II), Eisen(II), Kobalt(II) und Nickel(II) mit ein‐ und zweizähnigen Stickstoffliganden
Authors: Linder Ekkehard , Lorenz Ingo‐Peter , Vitzthum Günter 
Published: June 2007

AbstractBei der Umsetzung der Komplexe (p‐R C6H4SO2)2M(OH2)2 1a,b und 2a–4a mit Pyridin erhält man gemäß Gl. (1) die bisher unbekannten, pseudooktaedrisch konfigurierten Bis(organosulfinato‐O,O')‐dipyridin‐Verbindungen von Mangan(II), Eisen(II), Kobalt(II) und Nickel(II) 5a, b und 6a–8a. Bindungs‐ oder Stereoisomere lassen sich nicht nachweisen. — Während (p‐CH3C6H4SO2)2Cr(OH2)2 (9) in Wasser gemäß Gl. (2) 2 mol 2,2′‐Bipyridyl unter Bildung des Sulfinato‐O‐Komplexes 10 aufnimmt, addiert die entsprechende Mangen‐Verbindung 1a gemäß Gl. (3) nur 1 mol 2,2′‐Bipyridyl, wobei der Sulfinato‐Komplex 11O,O' entsteht. Andere Lösungsmittel führen bei 9 zu keinen Bindungsisomeren. Dagegen erhält man aus 1a und 2,2′‐Bipyridyl in Pyridin entsprechend Gl. (4) den zu 11O,O' bindungs‐ und strukturisomeren Sulfinato‐Komplex 11S. Die Eisen‐Verbindung 2c setzt sich nur in THF mit 2 mol 2,2′‐Bipyridyl gemäß Gl. (5) zum Sulfinato‐O‐Komplex 12O um, welcher in Pyridin irreversibel entsprechend Gl. (6) in das S‐Isomere 12S übergeht 12S läßt sich gemäß Gl. (7) auch aus 2c und 2 mol 2,2′‐Bipyridyl in Pyridin isolieren., Die neu dargestellten Verbindungen werden anhand ihrer IR‐ und Elektronenspektren, sowie durch magnetochemische Untersuchungen charakterisiert.
Desaminierungsreaktionen, 18. Umlagerung von 1‐Alkoxybicyclo[n.1.0]alkan‐2‐diazonium‐Ionen
Authors: Kirmse Wolfgang , Alberti Jörg 
Published: June 2007

AbstractPhotolyse von 1‐Isobutoxybicyclo[3.1.0]hexan‐2‐on‐tosylhydrazon (3) in Natronlauge ergab Bicyclo[2.1.1]hexan‐5‐on (6) (37%). 6 wurde auch aus den 1‐Isobutoxybicyclo[3.1.0]hexan‐2‐ol‐(3,5‐dinitrobenzoaten) (8b, 9b) erhalten. 1‐Isobutoxybicyclo[4.1.0]heptan‐2‐on‐tosylhydrazon (10) und die entsprechenden 3,5‐Dinitrobenzoate lieferten Bicyclo[3.2.0]heptan‐6‐on (12) als Hauptprodukt (ca. 90%) und Bicyclo[3.1.1.]heptan‐6‐on (13) als Nebenprodukt (1–9%). Die Stereochemie der Abgangsgruppe hat nur einen geringen Einfluß auf diese Umlagerungen; Ionisierung und Alkylwanderung verlaufen wahrscheinlich nicht synchron. Die Solvolyse von 2‐Methoxy‐2‐cyclohexen‐1‐methanol‐p‐toluolsulfonat (25) ergab 12 und 13 im Verhältnis 1.3:1.
Zur Darstellung und Reaktion von Zinn‐Stickstoff‐Verbindungen
Authors: Roesky Herbert W. , Wiezer Hartmut 
Published: June 2007

Abstract(CH3)3SnNCH3Sn(CH3)3 und [(CH3)3Sn]3N reagieren mit Phosphor‐Halogen‐ und Schwefel‐Halogen‐Derivaten zu den Verbindungen 1–6. Diese Reaktionen verlaufen unter Spaltung einer Zinn‐Stickstoff‐Bindung. Eine weitere Zinn‐Stickstoff‐Bindung ließ sich mit P2O3F4 spalten und dabei entstehen die Verbindungen 7–10. Diese Verbindungen werden mit ihren isomeren S‐Alkylestern verglichen. Anhand von Massen‐ und NMR‐Untersuchungen kann eine eindeutige Strukturzuordnung getroffen werden. Aus SO2(NPCl3)2 und [(CH3)3Sn]3N konnte die Ringverbindung 11 hergestellt werden.
Die Röntgenstrukturanalyse des 2 : 1‐Cycloadditionsproduktes von Diazomethan und 4‐Methyl‐1,1‐bis(trifluormethyl)‐2‐aza‐1,3t‐butadien
Authors: Gieren Alfred 
Published: June 2007

AbstractDie Lösung der Struktur des 1‐(4‐Methyl‐1‐pyrazolin‐3‐yl)‐5,5‐bis(trifluormethyl)‐Δ2‐1,2,3‐triazolins (C8H9F6N5) (4a), dem 2 : 1‐Cycloadditionsprodukt von Diazomethan und 4‐Methyl‐1,1‐bis(trifluormethyl)‐2‐aza‐1,3t‐butadien erfolgte mit direkten Methoden. Raumgruppe: Pbca; a = 19.839 Å, b = 12.985 Å, c = 8.826 Å, mit 8 Molekülen pro Elementarzelle. Die Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate konvergierte unter Einschluß der H‐Atome bei einem R‐Wert von 5.5% (für 1900 beobachtete Reflexe).DIE KONSTITUTION der Molekel, die auf chemisch‐physikalischem Wege nicht eindeutig bestimmt werden konnte, wurde festgelegt. Es werden die Bindungsverhältnisse diskutiert und unter Einbeziehung der Wasserstoffatome eine detaillierte Konformationsanalyse durchgeführt. Gleichfalls wird auf die Kristallstruktur, die einen interessanten Typ eines Wasserstoffbrückensystems enthält, eingegangen.
Basenkatalysierte Reaktionen aktiver Methylenverbindungen mit Isocyanaten, 1. Synthese von Barbitursäure‐5‐carbonsäureestern und ‐amiden
Authors: Capuano Lilly , Boschat Paul , Heyer Horst Walter , Wachter Georg 
Published: June 2007

AbstractMalonester (1) reagiert mit Methyl‐ und Phenylisocyanat in Gegenwart von Triäthylamin bei Raumtemperatur zu den Carbamoylmalonestern 2a, b, in der Hitze dagegen zu den bisher noch unbekannten Barbitursäure‐5‐carbonsäureestern 3. Mit 1‐Naphthylisocyanat erfolgt die Cyclisierung zu 3 bereits ohne Wärmezufuhr. Auch 2b bildet mit Methylisocyanat/Triäthylamin in der Hitze einen Barbitursäurecarbonsäureester. Dagegen entstehen aus 2a unter ähnlichen Bedingungen 5‐Carbamoylbarbitursäuren 4. Zu einer solchen gelangt man auch bei der Reaktion von Malonanilsäureester (6) und Isocyanat in Triäthylamin.
Zur Hydrierung von Δ2‐5‐Isoxazolonen
Authors: Müller Werner , Kraatz Udo , Korte Friedhelm 
Published: June 2007

AbstractDie Δ2‐5‐Isoxazolone 1, 5, 8a–c und 11a, b werden bei der katalytischen Hydrierung unter reduktiver Ringöffnung zu β‐Enamino‐β'‐ketocarbonsäuren 6a, b gespalten Dabei cyclisieren die Derivate 8a–c, 11a, b intramolekular zu den Diazepinen 10a–c und Pyrazolen 12, 13. Die Strukturen werden durch NMR‐ und IR‐Spektren bewiesen.
Heterocyclic Seven‐membered Ring Compounds, VIII. Fragmentation in lieu of Ring Expansion of α‐Epoxyketones
Authors: Hofmann Hans , Westernacher Helmut , Haberstroh Hans‐Joachim 
Published: June 2007

AbstractDie α‐Epoxyketone 1 und 2 mit zusätzlicher Sulfoxidfunktion in β‐Stellung zur Epoxidgruppe gehen bei der Behandlung mit konz. Schwefelsäure keine Ringerweiterung zu Siebenring‐Diketonen ein. Man erhält statt dessen unter Fragmentierung neben Benzaldehyd 3‐Hydroxy‐1‐thio‐4H‐chromen‐4‐on (3) bzw. die 2‐Methyl‐Verbindung 4.
Additionen an die Dreifachbindung, XIX. Tricyclische Heteroaromaten durch sigmatrope Umlagerung
Authors: Blechert Siegfried , Gericke Rolf , Winterfeldt Ekkehard 
Published: June 2007

AbstractDie durch Hetero‐Cope‐Umlagerung von N‐Allyl‐maleinester‐Derivaten zugänglichen Chinolone 4 können je nach Wahl der Bedingungen entweder über Beteiligung der Chinolon‐Gruppierung oder der Estergruppe in verschiedenartige tricyclische Heterocyclen über‐geführt werden.
Additionen an die Dreifachbindung, XX. Polycyclische Thiophenderivate durch Hetero‐Cope‐Umlagerung
Authors: Blechert Siegfried , Gericke Rolf , Winterfeldt Ekkehard 
Published: June 2007

AbstractDas Addukt von N‐Allyl‐thiophenaminen an Acetylendicarbonester kann durch Hetero‐Cope‐Umlagerung in diverse tricyclische Thiophenderivate übergeführt werden.
Reaktionen von Diazoalkanen mit α‐Diketonen und Chinonen, XXI. Umsetzungen von Diazoalkanen mit 2,6‐Dichlor‐p‐benzochinon
Authors: Eistert Bernd , Riedinger Jürgen , Küffner Günter , Lazik Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractBei der Einwirkung von Diazomethan und ‐äthan auf 2,6‐Dichlor‐p‐benzochinon (9) erfolgt Addition je einer Diazoalkan‐Molekel an die beiden C=C‐Doppelbindungen, Epoxidierung einer C=O‐Gruppe und N‐Alkylierung zu 7 bzw. 11, wobei die Chlor enthaltenden Zwischenprodukte 5, 6 bzw. 10 isoliert werden können. Mit Diazoessigester reagiert 9 unter Bildung des Epoxids 15, wobei 13 und 14 als Zwischenprodukte angenommen werden. Oxidierende Hydrolyse (mit Salpetersäure) baut das Epoxid 15 zur Dicarbonsäure 12 ab, die durch Diazomethan zum Diester 8 methyliert wird. Letzterer ist erwartungsgemäß nicht identisch mit dem aus 2,5‐Dichlor‐p‐benzochinon (1) und Diazoessigester über die Zwischenprodukte 2e → 3d erhältlichen Diester 4e.
Intramolekulare Wechselwirkungen zwischen Dreifachbindungen, XIV. Kristall‐ und Molekularstruktur von 5,6,11,12‐Tetradehydro‐7,10‐dihydro‐8,9‐dithiadibenzo[a,c]cyclododecen
Authors: Irngartinger Hermann 
Published: June 2007

AbstractDie Kristallstruktur der Titelverbindung wurde mit direkten Methoden gelöst. Die Verfeinerung ergab einen R‐Wert von 0.046. Die Geometrie des Moleküls, dem auf Grund seiner beiden Chiralitsätsachsen die Konformation RR bzw. SS zukommt, entspricht in etwa der Symmetrie 2 (C2). Die Dreifachbindungen sind unter einem Winkel von 58.4° gekreuzt angeordnet bei einem Mittelpunktsabstand von 3.163 Å und in cisoider Weise aus der Geraden verbogen. Die Endpunkte der C‐C≡C‐C‐Gruppierungen haben wegen der verschiedenen Klammern dic Abstände von 3.245 und 4.112 Å. An den Schwefelatomen tritt teilweise disorder auf.
Versuche mit Umwandlungsprodukten des 2,2‐Dimethyl‐und 2,2‐Diphenyl‐1,3‐indandions und verwandter Verbindungen
Authors: Schönberg Alexander , Mamluk Mugahed 
Published: June 2007

AbstractAus der Dihydroxyverbindung 2 entstehen nach Angaben der Literatur durch Wasserabspaltung – Verlust jeweils von einem mol Wasser – zwei Verbindungen, eine feste (Schmp. 70°) und ein nicht kristallisierendes Öl. Für die feste Verbindung vom Schmp. 70°, beschrieben als 3, wird jetzt 4 vorgeschlagen. Das Öl lieferte nach Reinigung die Verbindung vom Schmp. 70°. Aus 4 konnte durch Kaliumhydroxid 2‐Methyl‐1,4‐diphenylnaphthalin (7) erhalten werden. 2,2‐Dimethyl‐1,3‐indandion liefert mit Phenylmagnesiumbromid 2, das 2,2‐Diphenyl‐1,3‐indandion jedoch 15. Versuche, die Synthese von 9 nachzuarbeiten, waren erfolglos.
15α,16α‐Methylentestosteron
Authors: Wiechert Rudolf , Hoyer Georg‐A. 
Published: June 2007

AbstractAusgehend von 3β‐Acetoxy‐17‐hydroxy‐5,15‐pregnadien‐20‐on (1) wird in sechs Stufen das 15α,16α‐Methylentestosteron (6a) dargestellt, dessen Struktur durch spektroskopische Untersuchungen bewiesen wird.