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Das Verhalten von Mono‐ und Diorganylphosphinsulfiden gegenüber Metallcarbonylsystemen, XIII. Das Verhalten von sekundären Phosphinsulfiden und ‐seleniden gegenüber Carbonylsystemen von Metallen der VII. Nebengruppe
Authors: Lindner Ekkehard , Schilling Bernd 
Published: June 2007

AbstractDie sekundären Phosphinchalkogenide R2HPEl [ElS: RCH3 (1a), C2H5 (1b), C6H5 (1c); ElSe: RC6H5 (4)] reagieren mit den Pentacarbonyl(halogeno)mangan‐ und ‐rhenium‐Komplexen XM(CO)5 [MRe: XCl (2a), Br (2b), I (2c); XBr: MMn (5a), Re (5b)] bei 60–85°C zu den chalkogen‐verbrückten Verbindungen (OC)4XReSPHR2 (3Sa–i) bzw. (OC)4BrMSePHR2 (6a, b). Die P‐Isomeren (OC)4XRePR2SH (3Pa–i) erhält man aus 1a–c und 2a–c bei 120°C. Beim Erwärmen von 6a, b erfolgt keine Umwandlung in P‐Isomere mit funktioneller SeH‐Gruppe. Unter Abspaltung von Selen gehen 6a, b in die Diphenylphosphin‐Komplexe (OC)4BrMPH(C6H5)2 (7a, b) über. Das Verhalten sekundärer Phosphinchalkogenide R2HPEl (ElO, S, Se) gegenüber verschiedenen Metallcarbonylsystemen wird vergleichend diskutiert.
1H‐ und 13C‐NMR‐spektroskopische Untersuchungen an Thioamidderivaten; Ringstromeffekt in der 13C‐NMR‐Spektroskopie
Authors: Kalinowski Hans‐Otto , Lubosch Winfried , Seebach Dieter 
Published: June 2007

AbstractDie 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren der Thioformamide 1a–h werden hinsichtlich der durch gehinderte Rotation auftretenden Z/E‐Isomerie diskutiert. Die 1H‐NMR‐Spektren der Diphenylthioacetamidderivate 2a–h sind gekennzeichnet durch starke Anisotropieeinflüsse der Phenylgruppen auf die chemische Verschiebung der Substituenten am Stickstoffatom. Die 13C‐NMR‐Spektren dieser Verbindungen zeigen diesen Anisotropieeinfluß ebenfalls, insbesondere in der chemischen Verschiebung und Z/E‐Aufspaltung der Signale der β‐C‐Atome. Die spektroskopischen Befunde erlauben die Angabe der bevorzugten Konformation der Verbindungen 2a–1.
Elementorganische Amin/Imin‐Verbindungen, XVII. Phosphatriazene, ‐tetrazene und ‐pentazene
Authors: Scherer Otto J. , Gläβel Walter 
Published: June 2007

AbstractAusgehend von N‐silylierten Diaminohalogenphosphinen, Aminohydrazinochlorphosphinen und Bis(hydrazino)chlorphosphinen erhält man entweder die Phosphatriazene 2, 2‐Phospha‐1‐tetrazene 5, 3‐Phospha‐2‐pentazene 9 oder die 1,3,2,4‐Diazadiphosphetidine 3,4 und 7. Für das Phosphatriazen 2c konnte erstmals eine quantitative Dimerisierung zum 1,3,2,4‐Diazadiphosphetidin 3f erreicht, beim Vierringsystem 7 ein Gleichgewicht mit der monomeren Einheit 5d nachgewiesen werden. 1H‐, 31P‐NMR‐ und einige UV‐Spektren werden angegeben und teilweise diskutiert.
Über unsymmetrisch N‐substituierte Bispidine (3,7‐Diazabicyclo[3.3.1]nonane), II
Authors: Hörlein Ulrich , Kurz Jürgen , Lipinski Dietmar 
Published: June 2007

AbstractDie 3,7‐Diazabicyclo[3.3.1]nonan‐2,4,6,8‐tetraone 5–7, die bei der Synthese als sterische Isomerengemische anfallen, werden in die reinen Komponenten aufgetrennt. Mit Hilfe der 1H‐NMR‐Spektren (Vergleich mit den dargestellten Verbindungen 11–15) läßt sich die Konfiguration bestimmen.
Metallorganische Lewis‐Basen, XXXII. Darstellung von Zweikernkomplexen über Organometall‐Arsine
Authors: Müller Rainer , Vahrenkamp Heinrich 
Published: June 2007

AbstractDie Organometall‐Arsine MAs(CH3)2 [MC5H5(CO)3Mo, C5H5(CO)3W und C5H5(CO)2Fe] reagieren mit Metallcarbonylen M′ CO [M′ Cr(CO)5, Mo(CO)5, W(CO)5, Mn(CO)2C5H5, Fe(CO)4, Fe(CO)(NO)2, Co(CO)2NO und Ni(CO)3] nach üblichen Verfahren unter Bildung der Zweikernkomplexe M  As(CH3)2  M′ (2–4). Bei Umsetzung mit Co(CO)2C5H5 bilden sich unter weiterer CO‐Abspaltung direkt arsenverbrückte Komplexe mit Metall‐Metall‐Bindungen (5a, b). Versuche zur photochemischen Umwandlung der Zweikernkomplexe M  As(CH3)2  M′ in Komplexe mit Metall‐Metall‐Bindung waren nur für die bereits bekannten Fälle erfolgreich.
Neue Reagenzien, IV. CC‐Verknüpfungen durch Organo‐Kupferverbindungen mit stabilisierenden elementorganischen Gruppen
Authors: Kauffmann Thomas , Joußen Rolf 
Published: June 2007

AbstractOrgano‐Kupfer(I)‐Verbindungen (1a–d) mit den Gruppen (C6H5)2P(O), (C6H5)2P oder C6H5SO2 am metallbindenden sp3‐C‐Atom sind in Ether oder THF auffallend stabil und reagieren mit organischen Iodiden unter CC‐Verknüpfung. Von besonderem Interesse sind die an Iodmethyl‐phenyl‐sulfon (2a) erzielten Substitutionsreaktionen, da 2a bei Umsetzung mit Organo‐ Lithiumverbindungen lediglich lithiiert wird.
Darstellung und Schwingungsspektren des dimeren (Isopropylidenamino)dimethylborans, ‐alans und ‐gallans
Authors: Weller Frank , Dehnicke Kurt 
Published: June 2007

AbstractN‐Chlor‐2‐propanimin (1) reagiert mit den Trimethylverbindungen von Bor, Aluminium und Gallium unter Bildung der dimeren (Isopropylidenamino)dimethyl‐Derivate [Me2CNMMe2]2 (MB, Al, Ga) (2–4), die nach den Schwingungsspektren zentrosymmetrische M2N2‐ Vierringe (Symmetrie D2h) bilden. Das Schwingungsspektrum von 1 wird ebenfalls mitgeteilt.
Die Kristallstruktur des dimeren (Isopropylidenamino)dimethylgallans
Authors: Zettler Frowin , Hess Heinz 
Published: June 2007

AbstractDimeres (Isopropylidenamino)dimethylgallan kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1¯ mit einem dimeren Molekül in der Elementarzelle. Dabei sind die monomeren Einheiten über das Symmetriezentrum zu einem Ga‐N‐Vierring verbunden. Die mittleren Bindungslängen sind: GaN 1.989, GaC 1.966, NC 1.266, CC 1.504 Å.
1,2,3‐Tricarbonylverbindungen, XII. Konstitutionsermittlung der Reaktionsprodukte von Ninhydrin mit 2‐Aminophenol bzw. 2‐Aminothiophenol
Authors: Schönberg Alexander , Singer Erich , Hoyer Georg‐A. , Rosenberg Douwe 
Published: June 2007

1,2,3‐Tricarbonyl Compounds, XII. Elucidation of the Constitution of the Reaction Products of Ninhydrin with 2‐Aminophenol and 2‐AminothiophenolNinhydrin (1) reacts with 2‐aminophenol (2) and 2‐aminothiophenol (6) to give products the constitutions of which were elucidated by means of the 1H‐ and 13C NMR spectra to be 10a‐hydroxy‐indeno[2,1‐b]benz[1,4]oxazine‐11(10aH)‐one (3) and 10a‐hydroxy‐indeno[2,1‐b]benz‐[1,4]thiazine‐11(10aH)‐one (7), respectively. Structures mentioned in the literature are on the one hand corrected and on the other hand doubtless established.
Allylradikale mit Bicyclo[3.2.1]octan‐Gerüst, ein Beitrag zum Problem homokonjugativer Wechselwirkungen
Authors: Sustmann Reiner , Gellert Roland W. 
Published: June 2007

AbstractRadikale mit Bicyclo[3.2.1]octan‐Gerüst wurden ESR‐spektroskopisch untersucht, um Aussagen über nichtbindende Wechselwirkungen in Radikalen zu gewinnen. Die Ähnlichkeit der Spindichteverteilung in 7 und 8 zeigt, daß 7 den Charakter eines bicyclischen Allylradikals besitzt. Eine merkliche Wechselwirkung wischen HOMO‐Allyl und LUMO‐Doppelbindung in 7 existiert nicht. Gleiches gilt, wenn anstelle der Doppelbindung ein Benzolrest anelliert ist. Die experimentellen Befunde werden mit INDO‐Rechnungen verglichen.
Mechanismus der thermischen Isomerisierung von Thiophosphorsäure‐O‐2‐butenylester‐O,O‐dimethylester. Kinetische Untersuchung
Authors: Markowska Anna , Nowicki Tomasz 
Published: June 2007

AbstractDie thermische Isomerisierung von Thiophosphorsäure‐O‐2‐butenylester‐O,O‐dimethylester (1b) (Schema 3) verläuft nach einem Geschwindigkeitsgesetz 1. Ordnung. Die Polarität des Mediums beeinflußt nicht die Aktivierungsparameter und übt lediglich einen minimalen Einfluß auf die Geschwindigkeitskonstanten aus. Die kinetischen Daten und der festgestellte „spezielle”︁ Salzeffekt lassen den Schluß zu, daß diese Isomerisierung einem intramolekularen ionischen Mechanismus folgt. Als ionische Zwischenstufe werden Ionenpaare postuliert.
Über Cycloheptadecaoctaene und [17]Annulenyl‐Anionen
Authors: Hildenbrand Peter , Plinke Günter , Oth Jean F. M. , Schröder Gerhard 
Published: June 2007

AbstractDimeres Cyclooctatetraen1reagiert mit „Methylen”︁ und Ethoxycarbonylcarben zu verschiedenen Monoaddukten2und7–10. Aus den Estern7–10sind die Säuren11–13zugänglich. In den Tetracyclen2,8,11–13brechen unter der Einwirkung von UV‐Licht alle endocyclischen σ‐Bindungen auf. Es entstehen die Cycloheptadecaoctaene15–17. 17decarboxyliert in Aceton glatt zum kristallinen Cycloheptadecaoctaen (18). Die Kohlenstoffsäuren15und18bilden in Gegenwart von Basen das [17]Annulenyl‐Anion (19). Analoges Verhalten zeigen20und22. Man erhält das gleiche Gemisch von Methyl[17]annulenyl‐Anionen (21). Einige Eigenschaften der siebzehn‐gliedrigen höheren Vinylogen des Cyclopentadiens und Cyclopentadienyl‐Anions werden untersucht.
Umsetzung von Diiodmethan mit Thioharnstoffen ohne intra‐molekulare Wasserstoffbrückenbindung
Authors: Ried Walter , Mösinger Oskar 
Published: June 2007

AbstractDie unsymmetrisch 1,3‐disubstituierten Thioharnstoffe1a–gohne intramolekulare Wasserstoffbrückenbindung reagieren mit Diiodmethan in Gegenwart von Triethylamin zu den beiden möglichen Thiazetidin‐Isomeren2und3. Das Ausbeuteverhältnis in Abhängigkeit der Substituenten R1und R2wird untersucht. Die Umsetzung der Thiosemicarbazide6bundcmit Diiodmethan führt zu den 1,3,4‐Thiadiazolinium‐iodiden8bundc.
Synthese und Eigenschaften der Semiquadratsäure und ihrer Alkalisalze (Moniliformin)
Authors: Scharf Hans‐Dieter , Frauenrath Herhert , Pinske Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDie Darstellung der Semiquadratsäure (2) gelingt durch photochemische [2 + 2]‐Cyclodimerisierung von Chlorvinylencarbonat (18) mit nachfolgender Hydrolyse der stereoisomeren Cycloaddukte 7a und 7b. 2 ist eine starke Säure mit einem pKa = 0.88. Mit Aminen erhält man die entsprechenden Amide (24, 26), mit Diazomethan den Methylester (25). Die K‐ bzw. Na‐Semiquadratate 1 werden hergestellt. Sie finden sich als Mycotoxine in Mikroorganismen und werden mit dem Namen „Moniliformin”︁ bezeichnet. — Die Hydrolyse der [2 + 2]‐Cycloaddukte 5a und 5b bzw. 6a und 6b aus Dichlorvinylencarbonat (10) und 1,3‐Dioxol (8) bzw. 2,2‐Dimethyl‐1,3‐dioxol (9) führt unter Ringkontraktion zu den Derivaten 13 bzw. 14 der 1,2,3‐Trihydroxy‐1‐cyclopropancarbonsäure, so daß 2 auf diesem Wege nicht erhalten werden kann.
Untersuchungen an Diazoverbindungen und Aziden, XXIX: Sauerstoffverschiebung bei Sulfonylazid‐Additionen an (Ethyl‐ und Phenylthioethinyl)amine
Authors: Frank Dirk , Himbert Gerhard , Regitz Manfred 
Published: June 2007

AbstractDie (Ethyl‐ und Phenylthioethinyl)amine 5a–d addieren 4‐Nitrophenylazid zu den 1,2,3‐Triazolen 6a–d. Im Gegensatz dazu reagieren Sulfonylazide mit den gleichen Alkinen unter Stickstoffabspaltung und Sauerstoffverschiebung zu den Thiooxalamidin‐S‐ethyl(und phenyl)estern 9a–h. Der Reaktionsablauf wird diskutiert.
Magnesium‐Komplexe mit dem Trifluorohydroxoborat‐Rest und Neutralbasen als Liganden
Authors: Paetzold Peter , Druckenbrodt Wolf‐Günther , Richter Anette 
Published: June 2007

AbstractAus BF3 · THF und einer Grignard‐Verbindung RMgBr mit sperrigem Rest R erhält man die Verbindung Mg(BF3OH)2(THF)4 (1a), die in der Raumgruppe Pbna mit trans‐oktaedrischer Molekülgeometrie kristallisiert. Zu Derivaten dieser Verbindung vom Typ Mg(BF3OH)2L3, Mg(BF3OH)2L2, Mg(BF3OH)2L oder Mg(BF3OH)(OH)L gelangt man durch Abbau (L = THF) bzw. durch eine Kombination von Abbau und Neutralligand‐Substitution (L = NMe3, NEt3, Py). Die NMR‐Spektren von Mg(BF3 OH)(OH)(THF) (1e) weisen aufein magnetisch anisotropes Verhalten dieser Substanz hin.
Vielfach überbrückte aromatische Verbindungen, IX: Synthese und Stereochemie dreifach verklammerter Biphenyl‐systeme
Authors: Vögtle Fritz , Steinhagen Georg 
Published: June 2007

AbstractDie dreifach verklammerten Biphenylophan‐Kohlenwasserstoffe 1 und 19 mit paralleler „face‐to‐face”︁‐Anordnung der Biphenyleinheiten werden durch verschiedene Schwefeleliminierungs‐Reaktionen aus dem Trisulfid 10 erstmals synthetisiert. Aus dem isomeren Trisulfid 15 mit gekreuzter Anordnung der Biphenylsysteme, das bei der Verdünnungsprinzip‐Cyclisierungsreaktion von 7 und 8 in sehr geringer Ausbeute neben 10 anfällt, lassen sich die Kohlenwasserstoffe 17 und 18 offenbar wegen zu hoher Ringspannung nicht gewinnen. NMR‐ und UV‐Spektren von 1 und 19 deuten auf transanulare sterische und elektronische Effekte.
Elektrochemische Oxidation von Acridanen
Authors: Sturm Ernst , Kiesele Herbert , Daltrozzo Ewald 
Published: June 2007

AbstractDie Synthese von 10,10′‐Dimethyl‐9,9′‐spirobiacridan (2) wird beschrieben und die elektrochemische Oxidation dieser Verbindung und anderer 9,9‐disubstituierter Acridane (9,9‐Dimethylacridan (1c), 9,9,10‐Trimethylacridan (1d), 9,9‐Diphenylacridan (1e). 10‐Methyl‐9,9‐diphenylacridan (1f)) in Acetonitril untersucht. Die Ergebnisse von cyclischer Voltammetrie, Elektrolyse unter Potentialkontrolle und unabhängiger Synthese zeigen, daß bei allen diesen Verbindungen auf die Oxidation zum Monokationradikal (reversibler Ein‐Elektronen‐Prozeß) eine unter Protonenabspaltung verlaufende Dimerisierung zu den leicht weiter oxidierbaren 2,2′‐Biacridan‐Systemen (9,14) folgt. Die ebenfalls nach einem ECE‐Mechanismus ablaufende Oxidation der 9H‐Acridane führt dagegen zum Acridinium‐System (7a,b), wie am Beispiel des Acridans (1a) und des 10‐Methylacridans (1b) gezeigt wird. — Der Ablauf der Oxidation wird mit dem für andere Di‐ und Triarylamine beschriebenen Oxidationsverhalten verglichen, quantitative Unterschiede werden interpretiert.
Natürlich vorkommende Terpen‐Derivate, 109: Neue Eudesman‐Derivate und andere Sesquiterpene aus Verbesina‐Arten
Authors: Bohlmann Ferdinand , Lonitz Michael 
Published: June 2007

AbstractDie Untersuchung einiger südamerikanischer Verbesina‐Arten ergibt neben bereits bekannten mehrere neue Sesquiterpene, deren Konstitutionen durch spektroskopische Methoden und durch einige chemische Reaktionen geklärt werden (5, 13–15, 18, 20, 22, 23, 25, 27, 29, 32, 33 und 35).
Bildung und Konstitutionsaufklärung des thermischen Dimerisierungsproduktes aus 2,4,6‐Tris(4‐tert‐butylphenyl)‐phenoxyl
Authors: Dimroth Karl , Tüncher Winfried , Kaletsch Hans 
Published: June 2007

AbstractAus 2,4,6‐Triphenylphenol erhält man mit tert‐Butylchlorid/Aluminiumchlorid 2,4,6‐Tris(4‐tert‐butylphenyl)phenol (5), das auch aus dem 2,4,6‐Tris(4‐tert‐butylphenyl)pyryliumsalz 7 durch Nitromethankondensation über das Nitrobenzol‐Derivat 6 erhalten wurde. Durch Dehydrieren des neuen Phenols entsteht erwartungsgemäß ein im Vergleich zu 2,4,6‐Triphenylphenoxyl beständigeres Phenoxyl. Beim Kochen in höher siedenden organischen Lösungsmitteln bildet sich ein einheitliches dimeres Kondensationsprodukt 10, das eine phenolische Hydroxyl‐ und eine Phenolethergruppe enthält und ebenfalls zu einem beständigen Phenoxyl dehydriert werden kann.
Reaktionen von 2‐Cyclopropen‐1‐yl‐aziden
Authors: Neunhoeffer Hans , Ohl Harald 
Published: June 2007

AbstractAus 2‐Cyclopropen‐1‐yl‐aziden 1 und Acetylendicarbonsäure‐dimethylester (2) werden 2‐(2‐Cyclopropen‐1‐yl)‐H2‐1,2,3‐triazole (7) erhalten. 2‐Cyclopropen‐1‐yl‐azide (1) liefern mit N,N‐Diethyl‐1‐propinylamin (10) in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen entweder 2‐(2‐Cyclopropen‐1‐yl)‐2H‐1,2,3‐triazole (13) und 3‐(2‐Cyclopropen‐1‐yl)‐3H‐azirine (12) oder Pyridinderivate (15).
Heterocyclische Siebenring‐Verbindungen, XX: Die Kristallstruktur eines 1‐Benzothiepin‐1‐oxids
Authors: Hofmann Hans , Böhme Reinhild , Wilhelm Eberhard 
Published: June 2007

Abstract3,5‐Dimethoxy‐4‐phenyl‐1‐benzothiepin‐1‐oxid kristallisiert in der rhombischen Raumgruppe P212121. Die Struktur der Verbindung wurde, röntgenographisch mittels direkter Methoden bestimmt. Der Siebenring besitzt eine stark aufgewölbte Bootform mit exo‐ständigem Sauerstoff der Sulfoxid‐Funktion.
Synthesen von Gallenfarbstoffen, VI: Totalsynthese des (+)(4R,16R)‐ und (−)(4R,16S)‐[18‐Vinyl]mesourobilin IXα‐dimethylesters
Authors: Gossauer Albert , Weller Jens‐Peter 
Published: June 2007

AbstractRacem. 5′‐tert‐Butoxycarbonyl‐[4‐vinyl]isoneobilirubinsäure‐methylester (7a) wurde durch Oxidation des 5(2H)‐Dipyrrylmethanon‐selenids 5m zum Selenoxid und dessen thermische Zersetzung synthetisiert. Durch Kondensation des entsprechenden 5′‐Formyl‐Derivats 7b mit der bekannten (+)(R)‐5′‐Carboxy‐neobilirubinsäure (6a) und darauffolgende Veresterung des Reaktionsproduktes wurden die zwei diastereomeren (+)(4R,16R)‐ und (−)(4R,16S)‐[18‐Vinyl]mesourobilin IXα‐dimethylester (8a bzw. 8b) zum ersten Mal dargestellt und anhand ihrer CD‐, ORD‐, 1H‐NMR‐, UV/VIS‐ und Massenspektren charakterisiert. Weiterhin wurde das schwer zugängliche 4‐Methyl‐3‐vinyl‐3‐pyrrolin‐2‐on (3) aus der bekannten 2‐Oxo‐3‐pyrrolin‐3‐propionsäure 2b in 20 proz. Ausbeute dargestellt.
Reaktionen mit Aziridinen, XV: Amidoethylierung von Triarylmethanen und Diarylaminen mit 1‐Acylaziridinen
Authors: Stamm Helmut , Wiesert Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDurch Ringöffnung der 1‐Acylaziridine 2a–d mit Tritylnatrium (1) bzw. 2‐Azatritylnatrium (5) lassen sich die N‐Acyl‐3,3,3‐triphenylpropylamine 4a–d bzw. die N‐Acyl‐3,3‐diphenyl‐3‐(2‐pyridyl)propylamine 7a–d in guten Ausbeuten gewinnen. Werden die 1‐Acylaziridine 2a, b, deren Acylrest XCO einen nucleofugen Rest X besitzt, mit 2‐Azatritylnatrium bei Raumtemperatur oder darüber umgesetzt, so entstehen Neben‐ und Folgeprodukte wie die Acylaminoethylverbindungen 11 und 16 und Harnstoffverbindungen XCH2CH2NHCONHCH2CH2Y (13, 14, 15). Die Natriumverbindungen von Diphenylamin bzw. Carbazol reagieren mit den Acylaziridinen 2b bzw. 2a analog.
Cyclophane, 6: Neue [2.2]Paracyclophane durch Addition von Acetylenderivaten an 1,2,4,5‐Hexatetraen
Authors: Böhm Ingrid , Herrmann Hans , Menke Klaus , Hopf Henning 
Published: June 2007

AbstractDie tetrasubstituierten [2.2]Paracyclophane 4c–f werden durch Cycloaddition der symmetrischen Acetylenderivate 1c–f an 1,2,4,5‐Hexatetraen (2) dargestellt und ihre Konstitution sowie Konfiguration durch spektroskopische Methoden, Abbau‐ und Pyrolyseexperimente bewiesen. An den Methylengruppen der Estersubstituenten von 4b, e und f läßt sich eindrucksvoll die Auswirkung diastereotoper Liganden auf NMR‐Spektren demonstrieren. Die Anlagerung von Propiolsäure‐ethylester (1h) an 2 liefert die disubstituierten [2.2]Paracyclophane 12a–d (R′  CO2C2H5), die nur durch Hochdruckchromatographie getrennt werden konnten, während Cyanacetylen (1i) und 2 bevorzugt 12a und b (R′  CN) ergeben. Weitere symmetrische und unsymmetrische Acetylene reagieren nicht mit 2. Mehrere Wege zu dem Bisanhydrid 5 werden beschrieben, das seinerseits als Ausgangsmaterial zur Darstellung der Bisimide 13a–c sowie des Anthrachinonophans 15 dient.
Umsetzung von Metall‐ und Metalloidverbindungen mit mehrfunktionellen Molekülen, XI: Monomere Amido(amino)borane
Authors: Maringgele Walter , Meller Anton 
Published: June 2007

AbstractSubstituierte N‐(Trimethylsilyl)amide, in welchen die Trimethylsilylgruppe ausschließlich N‐ständig ist, reagieren mit 2‐Chlor‐1,3‐dimethyl‐1,3,2‐diazaborolidin. Chlor(dimethylamino)phenylboran und Tris(diethylamino)boran in praktisch quantitativer Ausbeute zu monomeren Amido(amino)boranen (1–5) mit trans‐Konfiguration.
Synthesen biologisch wichtiger Kohlenhydrate, 11: Synthese und Massenspektrometrie des Forosamins (4‐Dimethylamino‐2,3,4,6‐tetradesoxy‐D‐erythro‐hexopyranose)
Authors: Dyong Ingolf , Knollmann Rainer , Jersch Norbert , Luftmann Heinrich 
Published: June 2007

AbstractEs wird eine besonders einfache Synthese des Forosamins (9), des basischen Tetradesoxy‐Zuckers der Spiramycine beschrieben. trans‐4,5‐Epoxy‐DL‐threo‐hex‐2‐ensäure (DL‐2) (durch Epoxidierung von Sorbinsäure (1)) wird in die Enantiomeren getrennt und der Oxiranring in D‐2 regioselektiv zu den 4‐ und 5‐Dimethylamino‐hex‐2‐enonsäuren 3 und 4 geöffnet. Nach Hydrierung zu den Hexonsäuren 5 und 6 und Lactonisierung zu 7 und 8 wird das 4‐Dimethylamino‐2,3,4,6‐tetradesoxy‐D‐erythro‐hexono‐δ‐lacton (7) abgetrennt und mit Diisobutylaluminiumhydrid zu Forosamin (9) reduziert.
Stickstoffheterocyclen, 1: Zur Reaktion von Bis(5‐tetrazolyl)‐disulfiden mit Diazoalkanen
Authors: Tochtermann Werner , Gustmann Hartmut , Wolff Christian 
Published: June 2007

Abstract13C‐NMR‐Spektren und Abbaureaktionen zeigen, daß den von Stollé und Mitarbb. aus Bis(5‐tetrazolyl)‐disulfiden und Diazoalkanen erhaltenen Verbindungen die N,S‐Acetal‐Struktur 3 zukommt. Daneben entstehen die S,S‐Acetale 4. Ein möglicher Mechanismus und die Anwendungsbreite der Titelreaktion werden diskutiert.
Aliphatische Azoverbindungen, XII: Einfluß der Solvenspolarität auf die Zerfallsgeschwindigkeit cyclischer Azoverbindungen
Authors: Duisman Werner , Rüchardt Christoph 
Published: June 2007

AbstractDie Zerfallsgeschwindigkeiten der cyclischen cis‐Azoverbindungen 3 (n = 5, 6) stehen in linearer Beziehung zur Polarität des Solvens (ET30). Der Zerfall des trans‐Azoalkans 3 (n = 8) und der cyclischen Azonitrile 5 und 6 wird vom Solvenswechsel nicht beeinflußt. Der Solvenseffekt wird durch Solvatation im Grundzustand gedeutet, die im Übergangszustand der Reaktion entfällt. Die Mechanismen der Zerfallsreaktionen cyclischer und offener cis‐Azoverbindungen werden diskutiert.
Synthese und Struktur von Germylen‐ und Stickstoff(Phosphor)‐Germanium‐Ylid‐Komplexen von Chrom und Wolfram
Authors: Jutzi Peter , Steiner Wolfgang , König Edith , Huttner Gottfried , Frank Albin , Schubert Ulrich 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von Pentacarbonyl[dichlor(tetrahydrofurn)germylen]chrom(0) (4) bzw.‐wolfram(0) (6) mit Silyl‐thioethern werden die carbenanalogen Germylenkomplexe 5a, b und 7 hergestellt. Die Ge(SR)2‐Liganden erweisen sich als gute π‐Akzeptoren. Germylexe können durch Zugabe von Basen leicht in Ylidkomplexe (9) übergeführt werden. Vom Pentacarbonyl[bis‐(mesitylthio)germylen]chrom(0) (5a) wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt.
Metallkomplexe mit N,N‐Bis (diphenylphosphino)‐ α‐aminosäureestern
Authors: Ledor Peter W. , Beck Wolfgang , Fick Hans G. , Zippel Horst 
Published: June 2007

AbstractMit den aus α‐Aminosäureestern und Chlordiphenylphosphin erhaltenen. optisch aktiven Titelliganden werden eine Reihe von Metallkomplexen von Palladium(II). Platin(II), Rhodium(I) sowie von Chrom‐, Molybdän‐, Wolfram‐ und Mangancarbonylen und deren spektroskopische Daten beschrieben. Die PN‐Bindung in den freien Liganden läßt sich mit HCl spalten, Bis(diphenylphosphino)glycin‐methylester an der CH2‐Gruppe monoalkylieren.
Zur Darstellung des 1,3,3‐Trichlor‐5‐trifluormethyl‐1λ4,2,4,6,3λ5‐thiatriazaphosphorin‐1‐oxids, eines sechsgliedrigen S,N,P,C‐Ringsystems
Authors: Heider Walter , Glemser Oskar 
Published: June 2007

AbstractCF3CCl2N  PCl3 reagiert mit SO2(NH2)2 im Molverhältnis 1:1 unter Ringschluß zum Thiatriazaphosphorin 1 mit einer endocyclischen NH‐Funktion. Aus 1 und PCl5 wird die Titelverbindung 3 gewonnen. Analog wird 5 über 4 erhalten, ausgehend von CCl3CCl2N  PCl3 und SO2(NH2)2. Aus 3 und 5 und AgF2 bzw. SbF3/AlCl3 sind die am Schwefel teilfluorierten Verbindungen 6 und 7 zugänglich. — Die IR‐, Massen‐, 1H‐, 19F‐ und 31P‐NMR‐Spektren der Verbindungen werden mitgeteilt.
Enhydrazine, 20: Pyrazolinium‐Betaine aus 1,1‐Dimethylhydrazin und 3‐Phenylglycidsäureestern
Authors: Sucrow Wolfgang , Slopianka Marion , Vetter Hans‐Jürgen 
Published: June 2007

Enehydrazines, 20: Pyrazolinium Betaines from 1,1‐Dimethylhydrazine and 3‐Phenylglycidic EstersEthyl trans‐3‐phenylglycidate and 1,1‐dimethylhydrazine give the trans‐4‐hydroxy‐5‐phenyl‐pyrazolinium betaine 1a, whereas the cis‐phenylglycidic ester forms the cyclic cis‐betaine 1b. Some degradation reactions are described.
Ein heptacyclisches Oxaborazinyl‐Derivat mit Pseudokäfigstruktur
Authors: Meller Anton , Füllgrabe Hans‐Jürgen 
Published: June 2007

A Heptacyclic Oxaborazinyl Derivative with a Pseudocage StructureThe reaction of the difunctional 2,4‐dichloro‐1,3,5,6‐tetramethylborazine with N,N‐dimethylformamide and dimethylamine leads to a macrocyclic polyborazine with six borazine rings linked by O‐bridges (1).