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Zur Thermochromie und Konstitution unsymmetrischer [Hydroxy‐alkylamino]‐p‐benzochinone, I Synthese, Eigenschaften und Konstitutionsabhängigkeit von Derivaten des p‐Benzochinons
Authors: König Karl‐Heinz 
Published: June 2007

AbstractDie Reaktion von Benzochinon‐(1.4) mit einer Reihe sekundärer β‐Hydroxyäthylamine führt vorwiegend zu N‐substituierten 2‐[β‐Hydroxy‐äthylamino]‐benzochinonen‐(1.4) (I). Diese einfach substituierten unsymmetrischen Benzochinone‐(1.4) zeigen gegenüber anderen vergleichbaren p‐Benzochinon‐Substitutionsprodukten markante Abweichungen in ihren Eigenschaften, wie Thermo‐, Solvato‐, Piezochromie, Fluoreszenz, polarographische Doppelstufen, Alkalilöslichkeit. Die Synthese und die Eigenschaften dieser Verbindungen werden beschrieben.
Über Triterpene, V. Zur Kenntnis der Crataegolsäure und über zwei neue Triterpencarbonsäuren aus Crataegus oxyacantha L.
Authors: Tschesche Rudolf , Poppel Günter 
Published: June 2007

AbstractAus den Blättern von Crataegus oxyacantha L. wurden zwei neue Triterpencarbonsäuren, Acantholsäure, C30H48O5, und Neotaegolsäure, C30H48O4, isoliert. Crataegolsäure wurde als ein Derivat der β‐Amyrin‐Reihe erkannt. Ein papierchromatographisches Verfahren zur Trennung von Triterpensäuregemischen wird beschrieben; das angegebene Lösungsmittelgemisch ließ sich erfolgreich auch für eine Verteilungschromatographie an der Cellulosesäure verwenden.
Formamid‐Reaktionen, XIII. Imidazole aus α‐Diketonen
Authors: Bredereck Hellmut , Gompper Rudolf , Hayer Dieter 
Published: June 2007

AbstractBenzil und substituierte Benzile lassen sich mit Formamid und Aldehyden, ebenso mit Formamid in Gegenwart von Ameisensäure und reduzierenden Schwefelverbindungen, in substituierte Imidazole überführen.
Über Cyanurfluorid
Authors: Seel Fritz , Ballreich Kurt 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzen von Cyanurchlorid mit Kaliumfluorsulfinat konnte eine Flüssigkeit erhalten werden, die auf Grund ihrer Zusammensetzung, ihres Molekulargewichtes und ihres IR‐Spektrums als Cyanurfluorid anzusprechen ist. Die Verbindung erwies sich identisch mit einem erstmals von KWASNIK(1) dargestellten Produkt.
Heterocyclische Verbindungen, VI. Chinoxalinsynthesen mit Dehydro‐L‐ascorbinsäure
Authors: Henseke Günter , Dittrich Klaus 
Published: June 2007

AbstractDie gleichzeitige Einwirkung von o‐Phenylendiamin und Phenylhydrazin auf Dehydro‐L‐ascorbinsäure führt zum 2‐Hydroxy‐3‐[1′‐phenylhydrazono‐L‐threo‐2′.3′4′‐trihydroxy‐butyl]‐2.2′‐anhydro‐chinoxalin, dessen Natriumsalz beim Erhitzen in Wasser unter Ausbildung eines anellierten Pyrazolringes zum 1‐Phenyl‐3‐[L‐threo‐trihydroxy‐propyl]‐flavazol kondensiert. Dagegen entsteht unter dem Einfluß von Hydroxylamin‐hydrochlorid das 2‐Hydroxy‐3‐[1′‐phenyl‐5′‐hydroxymethyl‐pyrazolyl‐(3′)]‐chinoxalin. Zu der gleichen Verbindung gelangt man auch durch alkalische Verseifung der Diacetylverbindung des Ausgangsstoffes.
Studien in der Vitamin D‐Reihe, XXIX. Aufbau der Seitenkette des Vitamins D3 Zugleich Beendigung der Totalsynthese des Vitamins D3
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Burkhardt Hans , Quinkert Gerhard 
Published: June 2007

Abstract(+)‐8‐Methyl‐trans‐hydrindanol‐(4)‐on‐(1) (I) wurde mit „Crotylmagnesiumbromid”︁ umgesetzt und das ausschließlich entstandene Grignard‐Produkt IV zum β‐hydroxy‐aldehyd VI abgebaut. Wasserabspaltung aus VI lieferte die beiden cis/trans‐isomeren ungesättigten Aldehyde II und VII. Der cis‐Aldehyd VII wurde nach WITTIG mittels Triphenylphosphin‐isoamylidens zum Dien IX aufgebaut, dessen stereospezifische Hydrierung den C18‐Alkohol X ergab, der mit dem entsprechenden aus Vitamin D3 durch Abbau erhaltenen Produkt identisch war. Da die nachfolgenden, zum Vitamin D3 führenden Reaktionen bereits vorher durchgeführt waren, liegt somit die Beendigung der Totalsynthese des Vitamins D3 vor.
Säureempfindliche Isochinolin‐Derivate durch Ringschluß
Authors: Grewe Rudolf , Jensen Harald 
Published: June 2007

AbstractDer durch Säuren katalysierte Isochinolin‐Ringschluß ist unter bestimmten Bedingungen auch mit Substanzen durchführbar, die eine säureempfindliche Gruppe enthalten. Auf diese Weise lassen sich Enoläther bzw. Acetale des Decahydroisochinolons herstellen (XII bzw. XIII), die durch nachfolgende Hydrolyse das freie α.β‐ungesättigte Ringketon (XVI) liefern, das man durch direkten Ringschluß nicht erhalten kann.
Die Kondensation von 2.3;4.5‐Diisopropyliden‐al‐D‐arabinose mit Verbindungen, die aktive Methylengruppen enthalten
Authors: Zinner Helmut , Wittenburg Eckard , Rembarz Gerhard 
Published: June 2007

AbstractDurch Knoevenagel‐Kondensation von 2.3;4.5‐Diisopropyliden‐al‐D‐arabinose mit Acetessigester, Malonester, Cyanessigester und Benzoylaceton werden Zuckerderivate mit verlängerter und verzweigter Kohlenstoffkette gewonnen, die teilweise mit Lithiumaluminiumhydrid reduziert werden.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XXVIII. Cyclopentadienyl‐rhodium (I)‐cyclopentadien und Cyclopentadienyl‐iridium(I)‐cyclopentadien
Authors: Fischer Ernst Otto , Zahn Ursula 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von wasserfreiem RhCl3 bzw. IrCl3 mit KC5H5 und C5H6 in starkem Überschuß wurden orangefarbenes C5H5RhC5H6 und gelbes C5H5IrC5H6 dargestellt. Die diamagnetischen, luftbeständigen, sublimierbaren Aromaten‐π‐Komplexe enthalten fünfbindiges RhI und IrI, welche einerseits freies C5H6 über zwei π‐Bindungen, andererseits den aromatischen, symmetrisierten „C5H5⊖”︁‐Rest über drei π‐Bindungen fixiert, aufweisen. Oxydation führt zum [Rh(C5H5)2]+‐ und [Ir(C5H5)2]+‐Kation.
Über Verbindungen mit Urotropin‐Struktur, XII. Monofunktionelle Adamantan‐Derivate
Authors: Stetter Hermann , Schwarz Maximilian , Hirschhorn Annemarie 
Published: June 2007

AbstractDie experimentellen Befunde weisen bei dem durch direkte Bromierung von Adamantan leicht erhältlichen Monobromadamantan auf die 1‐Stellung des Halogens hin. Ausgehend von dieser Verbindung wurden durch nucleophile Substitutionsreaktionen eine große Anzahl von monofunktionellen Adamantan‐Derivaten erhalten. Auf Grund der Reaktionen muß eine besondere Bevorzugung des Adamantyl‐Carboniumions gefordert werden.
α‐Aminosäure‐Dehydrogenasewirkung und Autoxydation 4‐ und 5‐substituierter β‐Naphthochinone
Authors: Cassebaum Heinz , Hofferek Horst 
Published: June 2007

AbstractDie Synthese einiger 4‐ und 5‐substituierter β‐Naphthochinone wird beschrieben. über ihre Dehydrogenasewirkung und Autoxydation wird diskutiert.
Struktur von Jatamanson, II. Synthese einiger Trialkylazulene
Authors: Govindachari T. R. , Purushothaman K. K. , Rajadurai S. 
Published: June 2007

AbstractDie Anwendung der Diazoessigestermethode auf 4.5‐Dimethyl‐2‐isopropyl‐indan gibt ein Gemisch von 4.5‐Dimethyl‐ und 4.6‐Dimethyl‐2‐isopropyl‐azulen. Letztere Verbindung wird zusammen mit 4.7‐Dimethyl‐2‐isopropyl‐azulen auch bei Anwendung der gleichen Methode auf 4.6‐Dimethyl‐2‐isopropyl‐indan erhalten.
Über das durch Viren der Influenza‐Gruppe spaltbare Trisaccharid der Milch
Authors: Kuhn Richard , Brossmer Reinhard 
Published: June 2007

AbstractAus Lactaminsäurelactose wurden durch Methylierung und anschließende Hydrolyse 2.3.6‐Trimethyl‐glucose und 2.4.6‐Trimethyl‐galaktose erhalten. Daraus folgt für das durch Viren der Influenza‐Gruppe und durch RDE spaltbare Trisaccharid die Formel I.
Synthese und Eigenschaften von Nitro‐hydroxy‐chalkonen, II
Authors: Széll Tamás 
Published: June 2007

AbstractNitro‐hydroxy‐acetophenone wurden mit verschiedenen aromatischen Aldehyden in Gegenwart von AlCl3 sowie von verdünntem Alkali zu teilweise noch unbekannten Chalkonen kondensiert.
Oxydationsstudien an einigen Amino‐mercaptanen
Authors: Goerdeler Joachim , Kandler Joachim 
Published: June 2007

Abstracto‐Substituierte Benzole mit 1. aliphatischer Amino‐ und aromatischer Mercaptogruppe und 2. aliphatischer Mercapto‐ und aromatischer Aminogruppe wurden in wäßrig‐alkoholischem Medium oxydiert. In der 1. Kategorie resultierten je nach pH Sulfenamid oder Disulfid; im geeigneten Fall trat weitere Dehydrierung zum 1.2‐Benzisothiazol‐Derivat ein. Es wurde ein pH‐abhängiges Gleichgewicht Disulfid ⇌ Sulfenamid + Aminomercaptan festgestellt. In der 2. Kategorie lief die Bildung des Sulfenamids (2.1‐Benzisothiazol) und des Disulfids nebeneinander in pH‐abhängigen Mengenverhältnissen. Ein übergang Disulfid → Sulfenamid konnte nur unter bestimmten oxydativen Bedingungen erzielt werden. Es wurde an diesem Beispiel gezeigt, daß auch unter günstigen sterischen Verhältnissen die aromatische Aminogruppe nicht in der Lage ist, die aliphatische Disulfid‐Gruppe zu spalten.
Über Carbonyl‐ und Cyan‐phosphonsäure‐ester, III. Ungesättigte Phosphonsäure‐ester aus Hydroxymethylen‐äthern
Authors: Kreutzkamp Norbert , Schindler Herward 
Published: June 2007

AbstractNatrium‐dialkylphosphite reagieren mit den Äthoxymethylen‐Derivaten von β‐Dicarbonyl‐Verbindungen unter Addition und nachfolgender Abspaltung von Natriumäthylat zu α‐β‐ungesättigten Dicarbonyl‐phosphonsäure‐estern. Aus Äthoxymethylen‐cyanessigester und Natrium‐diäthylphosphit entsteht in analoger Weise Diäthylphosphono‐cyanessigester. — Die hydrolytische Spaltung der ungesättigten Phosphonsäure‐ester wird beschrieben.
Totalsynthese des Tetra‐C‐methyl‐phloroglucins und Leptospermons
Authors: Murin Borys , Riedl Wolfgang , Risse Karl Heinz , Scheublein Margot 
Published: June 2007

AbstractDer aus Tetra‐C‐methyl‐acetondicarbonsäure‐methylester‐chlorid und Dimethyl‐cadmium gewonnene β.δ‐Dioxo‐α.α′. γ.γ′‐tetramethyl‐capronsäure‐methylester ergab bei der Cyclisierung mit Natriummethylat Tetra‐C‐methylphloroglucin. Die weitere Umsetzung mit Isovalerylchlorid nach Friedel‐Crafts lieferte Leptospermon, die mit Acetylchlorid das einfachste Leptospermon‐Analogon l‐Acetyl‐3.3.5.5‐tetramethyl‐cyclohexen‐(1)‐ol‐(2)‐dion‐(4.6).
Reaktionen mit Pyryliumsalzen, III. Aromatische Verbindungen aus 2.4.6‐Triphenylpyrylium‐fluoroborat und Benzyl‐lithium, Acetessigester, Acetylaceton und Cyanessigester
Authors: Dimroth Karl , Neubauer Gerald 
Published: June 2007

Abstract2.4.6‐Trisubstituierte Pyryliumsalze lassen sich mit geeigneten Carbanionen in aromatische Verbindungen überführen. In Analogie zu der früher beschriebenen Reaktion mit Metallsalzen des Nitromethans, wobei Derivate des Nitrobenzols entstehen, werden mit Benzyl‐lithium Derivate des Biphenyls, mit Acetessigester substituierte Benzoesäureester, mit Acetylaceton substituierte Acetophenone und mit Cyanessigester substituierte aromatische Nitrile erhalten.
Über Verbindungen mit Urotropin‐Struktur, XIII. Über schwefelhaltige Derivate des 1.3‐Diaza‐adamantans
Authors: Stetter Hermann , Dieminger Konrad , Rauscher Elli 
Published: June 2007

AbstractDurch Mannich‐Kondensation von Bis‐phenylmercapto‐aceton mit Formaldehyd und Ammoniak wurde 5.7‐Bis‐phenylmercapto‐1.3‐diaza‐adamantanon‐(6) erhalten. Die acetylierende Ringöffnung und Raney‐Nickel‐Entschwefelung der so erhaltenen Diacetylverbindung ergab N.N′‐Diacetyl‐bispidinol‐(9), das nach Verseifung und Kondensation mit Formaldehyd 1.3‐Diaza‐adamantanol‐(6) lieferte. Ausgehend von Bis‐benzolsulfonyl‐aceton wurde entsprechend 5.7‐Bis‐benzolsulfonyl‐1.3‐diaza‐adamantanon‐(6) erhalten.
Reaktionen der Eisencarbonyle mit verschiedenartigen Basen, III. Umsetzungen mit Derivaten der Pyridinreihe und anderen N‐Basen
Authors: Hieber Walter , Lipp Alfred 
Published: June 2007

AbstractDie Umsetzungen des Eisenpentacarbonyls mit Derivaten der Pyridinreihe, z. B. Pyridin‐aldehyd‐(2) und koordinativ 2‐zähligen Pyridin‐aldehyd‐(2)‐imiden, wie dem Methyl‐ und Äthylimid, führen zu Octacarbonyldiferraten mit hexakoordiniertem Kation, z. B. [Fe(RNCHNC5H4)3][Fe2(CO)8]. Mitunter verläuft die Reaktion über eine tieffarbige Additionsverbindung des betr. Amins mit Pentacarbonyl, die beim Anil als 2 Fe(CO)5·C6H5NCHNC5H4 gefaßt wurde. Weiterhin entstehen im letzteren Fall mit Eisentetracarbonyl, wie auch mit Pyridin‐aldehyd‐(2)‐p‐tolil, ferner mit o‐Phenylendiamin oder Bipyridyl‐(2.2′) und Pentacarbonyl Hendecacarbonylrifterrate, während sich mit Isochinolin, Pyrrolidon und Methylpyrrolidon und Pentacarbonyl Tridecacarbonyltetraferrate bilden, z. B. die Verbindungen [Fe(RNCHNC5H4)3][Fe3(CO)11] oder [Fe(C4H6ON(CH3))4][Fe4(CO)13]. — Die für die Carbonylferrate angenommene Struktur mit 2‐, 3‐ und 4‐kernigen Anionen wird schließlich durch IR‐Absorptionsspektren gestützt. Insgesamt zeigen so die Ergebnisse den spezifischen Einfluß der betr. komplexbildenden Komponente auf den Reaktionstyp.
Phosphororganische Verbindungen, XIX. Reduktion von Phosphorverbindungen mit Alkalimetallen
Authors: Horner Leopold , Beck Peter , Hoffmann Hellmut 
Published: June 2007

AbstractPhosphorhalogen‐Verbindungen, quartäre Phosphoniumsalze, Phosphorsauerstoff‐ und Phosphorschwefel‐Verbindungen können mit feinverteiltem Natrium zu Natriumphosphiden bzw. Phosphinen reduziert werden. Aus Natrium‐phosphiden und Alkylhalogeniden sind quartäre Phosphoniumsalze leicht zugänglich.
Kondensationen mit Amidomethyl‐Verbindungen und Versuche zur Darstellung langkettiger Aminosäuren
Authors: Hellmann Heinrich , Aichinger Gerd 
Published: June 2007

AbstractDie Phthalimidomethyl‐ bzw. p‐Toluolsulfonamidomethyl‐Derivate von β‐Diketonen wie Dihydroresorcin, Dimedon, Dibenzoylmethan, Acetylaceton kondensieren mit methylenaktiven Verbindungen wie Malonestern, Cyanessigestern, Acetessigestern und Nitrocyclohexan unter Eliminierung von Phthalimid bzw. p‐Toluolsulfonamid und Bildung unsymmetrischer Kondensationsprodukte, die zum Teil auf keinem anderen Wege zugänglich sind. — Die saure Hydrolyse von 2‐Phthalimidomethyl‐dihydroresorcin führt zur ω‐Amino‐δ‐keto‐önanthsäure, die von Dihydroresorcyl‐(2)‐methyl‐acetaminomalonester zu 2.3.4.5.6.7‐Hexahydro‐indolon‐(4)‐carbonsäure‐(2) und 2‐Carboxy‐Δ2‐ pyrrolin‐buttersäure‐(5).
Über bi‐ und polycyclische Azulene, XL. Azulenglyoxylsäuren und Azulencarbonsäuren, ihre Darstellung und Reduktion mit Lithiumalanat
Authors: Treibs Wilhelm 
Published: June 2007

AbstractAzulen‐1(bzw. 3)‐glyoxylsäuren und ‐carbonsäuren wurden aus Azulenen und Oxalylbromid ohne Katalysatoren dargestellt. Die Reduktion von Azulenmonocarbonsäuren, ‐glyoxylsäuren und ‐dicarbonsäuren wurde untersucht. Die optischen Eigenschaften der erhaltenen Azulenderivate werden diskutiert.
Über die Schmierfähigkeit organischer Molybdänverbindungen
Authors: Spengler Günter , Weber Adalbert 
Published: June 2007

AbstractEs wurde versucht, die Verbesserung der Schmierwirksamkeit von Mineralölen bei Zusatz organischer Molybdänverbindungen, bei gleichzeitigem Vorhandensein von Schwefel, zu deuten. Da die Bildung von Molybdän‐oxy‐sulfiden durch thermische Zersetzung der organischen Molybdänverbindungen wahrscheinlicher ist als eine Bildung von MoS2, wurden Molybdän‐oxy‐sulfide dargestellt und auf ihre Schmierfähigkeit untersucht. Molybdän‐oxy‐disulfid besitzt gute Schmiereigenschaften; bei der thermischen Zersetzung organischer Molybdänverbindungen bildet sich daher wahrscheinlich schmieraktives Molybdän‐oxy‐sulfid.
Nitro‐ und Aminoderivate des 3‐Hydroxy‐5‐methyl‐acetophenons. Eine neue Methode zur Trennung und Kennzeichnung isomerer Aminophenole
Authors: Butenandt Adolf , Biekert Ernst , Däuble Manfred , Köhrmann Kurt Heinz 
Published: June 2007

AbstractBei Nitrierung des auf zwei unabhängigen Wegen dargestellten 3‐Hydroxy‐5‐methyl‐acetophenons (VI) werden die drei möglichen Mononitroderivate erhalten, die durch katalytische Hydrierung in die entsprechenden Aminophenole überzuführen sind. Die isomeren o‐Aminophenole lassen sich aus dem Hydrierungsgemisch als Benzoxazinone abtrennen und reinigen; ihre Konstitution wird durch spektroskopischen Vergleich mit Modellverbindungen eindeutig bestimmt.
Eine verbesserte Darstellung für Dichlor‐tetramethyl‐cyclobuten
Authors: Criegee Rudolf , Moschel Albrecht 
Published: June 2007

AbstractDas in der Überschrift genannte Cyclobutenderivat kann aus Butin‐(2) und Chlor bei Anwesenheit von Borfluorid in 45‐proz. Ausbeute gewonnen werden.
Zur Kenntnis des Verhaltens von Nichtmetallchalkogeniden gegenüber flüssigem Ammoniak, IV. Das Verhalten von Tetraphosphor‐pentasulfid gegenüber flüssigem Ammoniak
Authors: Behrens Helmut , Huber Ludwig 
Published: June 2007

AbstractDie bei der Umsetzung von Tetraphosphor‐pentasulfid, P4S5, mit flüssigem Ammoniak entstehenden Ammoniumverbindungen mit vier Phosphor‐ und fünf Schwefelatomen in der Molekel disproportionieren sich oberhalb von 140° in Tetraphosphor‐trisulfid, P4S3, und Tetraphosphor‐heptaimido‐trisulfid, P4S3(NH)7. Außerdem bilden sich in Nebenreaktionen (ca. 10%) P4S7(NH)3, P4S10 und P4S7. Die Reaktionsmechanismen der Disproportionierungen, die Trennung der hierbei entstehenden Verbindungen und deren Eigenschaften werden beschrieben.
Zur Kenntnis der N‐Oxyde
Authors: Euler Hans Von , Hasselquist Hans , Heidenberger Oskar 
Published: June 2007

AbstractDie Einwirkung von Hydroperoxyd auf Desoxy‐ribonucleinsäure und auf Ribonucleinsäure wird in Hinsicht auf die an Pyrimidin‐ und an Pyridin‐Derivaten eintretenden N‐Oxyd‐Bildungen chromatographisch untersucht. Nicotinsäure‐N‐oxyd ist mit PCl3 und mit SOCl2 reduzierbar. Die N‐Oxyde von 3.5.6‐Triphenyl‐1.2.4‐triazin und von 2.5‐Dimethyl‐3.6‐diphenyl‐pyrazin werden dargestellt und durch Pflanzenteste untersucht.
Über Sauerstoffradikale, XII. Das 4‐Cyan‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyl‐(1)
Authors: Müller Eugen , Rieker Anton , Ley Kurt , Mayer Rudi , Scheffler Klaus 
Published: June 2007

AbstractAm Beispiel des 4‐Cyan‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyls‐(1) wird gezeigt, daß eine experimentell nachweisbare Mesomeriebeteiligung negativer Substituenten zur allgemeinen Stabilisierung von Sauerstoffradikalen nicht ausreicht. Das freie, in Lösung befindliche, intensiv farbige Aroxyl zersetzt sich rasch, während es im festen Zustand als farblose, diamagnetische, beständige Verbindung vorliegt. Zur Deutung wird, wie auch im Falle des 4‐Butyloxy‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyls‐(1), eine „Elektronen‐Disproportionierung”︁ des Radikals beim Übergang: gelöst → fest vorgeschlagen. Weitere Eigenschaften des neuen Radikals werden beschrieben. Für die Formulierung der chinoliden Derivate des Aroxyls wird eine ortho‐chinolide Struktur diskutiert.
Beiträge zur Biphenylisomerie, I. Spaltung des Naphthidins und des 2.3.2′.3′‐Tetramethyl‐benzidins in optische Antipoden
Authors: Theilacker Walter , Hopp Rudolf 
Published: June 2007

AbstractBiphenylderivate mit 2 kleineren Substituenten in 2.2′‐Stellung können in Spiegelbildisomeren erhalten werden, wenn die Substituenten am Ausweichen, das jeweils unter Deformation des Valenzwinkels erfolgt, gehindert werden. Dies kann beim Naphthidin (4.4′‐Diamino‐binaphthyl‐(1.1′)) durch Einbau der Substituenten in ein relativ starres aromatisches Ringsystem, beim 2.3.2′.3′‐Tetramethyl‐benzidin durch Substituenten in 3.3′‐Stellung („buttressing”︁‐Effekt, Stützeffekt) erfolgen. Aktivierungsenergie und Aktionskonstante bzw. Aktivierungsenthalpie und ‐entropie der Racemisierung wurden in beiden Fällen ermittelt.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XXIX. Di‐cyclopentadienyl‐osmium
Authors: Fischer Ernst Otto , Grubert Heinrich 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von OsCl4 mit NaC5H5 im Überschuß in Glykoldimethyläther und Sublimation wurde farbloses, luftbeständiges Os(C5H5)2 dargestellt. Die diamagnetische, bis 540° stabile, dipollose Verbindung entspricht in ihrem Debyeogramm dem rhombisch kristallisierenden Ru(C5H5)2, für welches eine pentagonal prismatische Molekelgestalt ermittelt wurde. Das als edelgaskonfigurierter Durchdringungskomplex mit sechsbindigem OsII aufgefaßte Metallorganyl wurde durch Oxydation mit FeCl3 und Fällung mit NH4PF6 aus wäßriger Phase zu orangefarbenem, diamagnetischem [OsIV(C5H5)2OH]PF6 umgesetzt.
Über Xanthylomethine
Authors: Wizinger Robert , Arni Urs 
Published: June 2007

AbstractAus Methylxanthyliumperchlorat werden nach den klassischen Methoden die symmetrischen Xanthylocyanine bis zum Heptamethin aufgebaut. Für die Darstellung des Methylenxanthen‐ω‐aldehyds wird ein bequemes Verfahren angegeben. Mit Hilfe dieses ω‐Aldehyds werden unsymmetrische Xanthylotrimethine, Xanthylohemicyanine und Merocyanine dargestellt.
Zur Kenntnis der Chrom(II)‐Salze und des Chrom(II)‐oxyds, II
Authors: Lux Hermann , Illmann Günther 
Published: June 2007

AbstractDie in der älteren Literatur als Chrom(II)‐oxyd beschriebenen, durch Oxydation von Chromamalgam erhältlichen Produkte sind röntgenamorph, in ihrer Zusammensetzung undefiniert und enthalten stets noch reichlich Quecksilber. Als Chrom(II)‐oxyd sind sie aus der Literatur zu streichen. — Die thermische Zersetzung von Chrom(II)‐oxalat und Chrom(II)‐formiat i. Hochvak. bei Temperaturen bis 800° führt zu Rückständen der Zusammensetzung CrO1.5–1.32. Vorsichtige Trocknung von Cr(OH)2 ergibt ein Produkt der Zusammensetzung CrO1.08·0.33 H2O, das bei weiterem Erwärmen nur noch Wasserstoff abgibt. Chrom(II)‐oxyd entsteht jedoch, wenn man Chromhexacarbonyl bei 250 bis 550° i. Hochvak. zersetzt. Das Produkt ist in kochender konz. Salzsäure oder heißer konz. Schwefelsäure unlöslich und zeigt im Pulverdiagramm nur die Linien des Steinsalzgitters mit einer Identitätsperiode von 4.12 Å, die nahezu mit jener des ebenfalls kubischen CrN übereinstimmt. Oberhalb von 700° zersetzt sich die Substanz rasch unter Disproportionierung.
Die Konstitution des „Vorländerschen Salzes”︁
Authors: Nerdel Friedrich , Lehmann Wilfried 
Published: June 2007

AbstractDurch alkalische Hydrolyse und durch Synthese aus Trimethylamin, Formaldehyd und Benzolsulfochlorid wird bewiesen, daß es sich bei dem „Vorländerschen Salz”︁ nicht um Benzolsulfonyl‐trimethylammoniumchlorid, sondern um Benzolsulfonyloxymethyl‐trimethyl‐ammoniumchlorid („Benzolsulfonyl‐formocholinchlorid”︁) handelt.
Synthesen und Konfigurationsermittlung in der Rotenoid‐Reihe, XI. Synthese des Dihydrorotenons
Authors: Miyano Masateru , Matsui Masanao 
Published: June 2007

AbstractAusgehend von 2‐Acetyl‐4‐hydroxy‐cumaron (VII, R = H) wurde Roteol (VI, R = H) in 3 bzw. 4 Stufen synthetisiert. Durch Hoesch‐Kondensation des Dihydrotubanols (IV, R = H) mit dem Nitril V und anschließende Verseifung gelang es leicht, Dihydroderrissäure (III) zu erhalten. Da VII aus Resorcin in 6 Stufen, IV, R = H, in 3 Stufen aus VI, R = H, bereits synthetisiert, und III in 3 Stufen in Dihydrorotenon (II) übergeführt worden ist, liegt nunmehr die 17 stufige Synthese des Dihydrorotenons vor.
Synthesen von 3.4‐Dihydroxy‐desoxybenzoin mittels Bortrifluorids bzw. der Grignard‐Methode. Konfiguration des Oxims
Authors: Farooq Mohammad Omar , Rahman Wasiur , Ilyas Mohammad 
Published: June 2007

Abstract3.4‐Dihydroxy‐desoxybenzoin und sein Dimethyläther wurden mit Hilfe von Bortrifluorid in beträchtlich erhöhten Ausbeuten synthetisiert, der Dimethyläther in noch höherer Ausbeute mittels der Grignard‐Methode. 3.4‐Dimethoxybenzil, Phenylessigsäure‐[3.4‐dimethoxy‐anilid] und N‐Benzyl‐[3.4‐dimethoxy‐benzamid] werden erstmals beschrieben. Durch Beckmann‐Umlagerung wird gezeigt, daß das Ketoxim des 3.4‐Dimethoxy‐desoxybenzoins die Konfiguration des syn‐Benzyltyps besitzt.
Thioindigoide Farbstoffe aus 3‐Aryl‐2‐arylimino‐thiazolidonen‐(4)
Authors: Rao Ravindra Pratap 
Published: June 2007

AbstractDurch Kondensation von 3‐Aryl‐2‐arylimino‐thiazolidonen‐(4) mit Isatin wurden einige [Indol‐(3)]‐[3‐aryl‐2‐arylimino‐thiazolin‐(5)]‐indigo‐Farbstoffe dargestellt und ihre Eigenschaften untersucht.
1.2;3.4;5.6;7.8‐Tetra‐[naphthylen‐(1.8)]‐anthracen
Authors: Zander Maximilian 
Published: June 2007

AbstractDiacenaphthyliden (I) reagiert mit p‐Benzochinon zu dem Chinon III. Hieraus wird durch Reduktion der tiefgrüne Kohlenwasserstoff 1.2;3.4;5.6;7.8‐Tetra‐[naphthylen‐(1.8)]‐anthracen (VI) erhalten. Aus I und Naphthochinon‐(1.4) bildet sich das Di‐naphthylen‐anthrachinon (IX).
Über die Darstellung aromatischer Polyhydroxyverbindungen und Polyhydroxycarbonsäuren, IV. Über die Einwirkung von Butyl‐lithium auf Bromderivate der Gallussäure
Authors: Friedrich Karlheinz , Mirbach Heinz 
Published: June 2007

AbstractZum Studium der „Halogen‐Metall‐Austauschreaktion”︁4) werden durch Umsetzung einer Reihe bromierter Derivate der Gallussäure mit Butyl‐lithium neue Polyhydroxycarbonsäuren und ihre Lactone sowie Methylierungsprodukte dargestellt.