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Über Reaktionen von Schwefelsäureisocyanaten mit Dimethylsulfoxid und Aminoxiden
Authors: Appel Rolf , Rittersbacher Horand 
Published: June 2007

AbstractSulfuryl‐di‐isocyanat und Chlorsulfonylisocyanat reagieren mit Dimethyl‐sulfoxid unter CO2‐Abspaltung. Dabei werden Sulfuryl‐dimethylsulfimine erhalten. Mit Aminoxiden bildet Sulfuryl‐di‐isocyanat Addukte, die chemisch in ihre Komponenten zerlegbar sind.
Chloroselensäure
Authors: Schmidt Max , Wilhelm Irmgard 
Published: June 2007

AbstractDie bis −10° beständige feste Chloroselensäure ist durch Umsetzen von SeO3 mit überschüssigem Chlorwasserstoff lösungsmittelfrei oder in flüssigem SO2 erhältlich. Der beständigere Trimethylsilylester ist aus (CH3)3SiCl und SeO3 bzw. ClSeO3H darstellbar. Mit NaOSi(CH3)3 liefert er den bereits bekannten Selensäure‐bis‐trimethylsilylester, mit Pyridin das Addukt C5H5N·SeO3· (CH3)3SnCl reagiert mit SeO3 nicht zum Stannylester, sondern zu dem wohl salzartigen Addukt (CH3)3SnCl·SeO3.
Beiträge zur Biphenylisomerie, III. Optisch aktives 2.2′‐Dijod‐benzidin
Authors: Theilacker Walter , Braune Peter , Strobel Gerhard G. 
Published: June 2007

Abstract2.2′‐Dijod‐benzidin läßt sich mit Hilfe der (+)‐α‐Brom‐D‐campher‐π‐sulfonsäure in linksdrehender Form erhalten. Die Racemisierungsgeschwindigkeit der optisch aktiven Verbindung wurde bei 13 verschiedenen Temperaturen gemessen. Aus der Temperaturabhängigkeit der Racemisierungsgeschwindigkeit konnten die thermodynamischen Daten für den Racemisierungsvorgang ermittelt werden.
Peptidähnliche Systeme, III. Über Semicarbazino‐(4)‐essigsäure‐ und Thiosemicarbazino‐(4)‐essigsäure‐Derivate
Authors: Gante Joachim , Lautsch Willey 
Published: June 2007

AbstractMit Cbo‐Semicarbazino‐(4)‐ und Cbo‐Di‐semicarbazino‐(4)‐essigester werden einige in der Peptidchemie geläufige Reaktionen durchgeführt. Semicarbazino‐(4)‐, Thiosemicarbazino‐(4)‐ sowie [2‐Phenyl‐thiosemicarbazino‐(4)]‐essigsäureäthylester sind in Heterocyclen überführbar, an deren IR‐Spektren Konstitutionsprobleme erörtert werden. Einige „Azapeptide”︁ werden mit den analogen Verbindungen der Peptidreihe verglichen.
Umlagerung von 2‐Amino‐3‐phenacyl‐1.3.4‐oxadiazoliumhalogeniden in 1‐Acylamino‐imidazolone‐(2)
Authors: Beyer Hans , Hetzheim Annemarie 
Published: June 2007

Abstract2‐Amino‐1.3.4‐oxadiazole reagieren mit aromatischen α‐Halogenketonen zu 2‐Amino‐3‐phenacyl‐1.3.4‐oxadiazoliumhalogeniden, die sich mit 2n K2CO3 in 1‐Acylamino‐4‐aryl‐imidazolone‐(2) umlagern. Durch Hydrolyse mit Bromwasserstoffsäure lassen sich daraus 1‐Amino‐imidazolone‐(2) darstellen.
Chemische Reaktionen in Salzschmelzen, XI. Über die Umsetzung von Dimethyläther bzw. Methanol zu Methylchlorid und die gleichzeitige Darstellung von Dimethylpolysiloxanen
Authors: Sundermeyer Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractMethanol und Dimethyläther reagieren mit Chlorwasserstoff in einer ZnCl2/KCl‐Schmelze quantitativ zu Methylchlorid. — Während die Umsetzung von Methanol mit Dimethyldichlorsilan in der genannten Schmelze neben Methylchlorid in sehr guter Ausbeute Dimethylcyclopolysiloxane liefert, erfordert die analoge Reaktion mit Dimethyläther anstelle von CH3OH den Zusatz von Eisen(III)‐chlorid.
1.3‐Dipolare Cycloadditionen, VI. Anlagerung der Nitrilimine an Azomethine und Isocyanate
Authors: Huisgen Rolf , Grashey Rudolf , Knupfer Hans , Kunz Renate , Seidel Michael 
Published: June 2007

AbstractAus den Cycloadditionen der Nitrilimine an 14 Azomethine gehen 4.5‐Dihydro‐1.2.4‐triazole in guter Ausbeute hervor. Diphenylnitrilimin lagert sich an die CN‐ und die CO‐Doppelbindung der Arylisocyanate an, wobei 1.3‐Diphenyl‐4‐aryl‐1.2.4‐triazolone‐(5) und 2.4‐Diphenyl‐1.3.4‐oxadiazolon‐(5)‐arylimide entstehen.
Zur Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf N‐methylen‐aktive Pyridinium‐ und Isochinoliniumsalze
Authors: Kröhnke Fritz , Steuernagel Hans Helmut 
Published: June 2007

AbstractN‐Phenacyl‐isochinoliniumbromid läßt auch bei der Umsetzung mit Schwefelkohlenstoff die gegenüber der entsprechenden Pyridiniumverbindung stärkere Positivierung der 1‐Stellung hervortreten: Es entsteht das Thiazolo[2.3‐a]isochinolinium‐Ringsystem. Während N‐[p‐Nitro‐benzyl]‐pyridiniumbromid mit Schwefelkohlenstoff das erwartete Dithioessigsäurebetain bzw. dessen tiefblau lösliches Natriumsalz und mit Alkyljodid das S‐Alkyl‐betain, weiterhin Äthylen‐mercaptale bildet, führt die analoge Umsetzung beim p‐Nitro‐, p‐Cyan‐ und p‐Chlor‐benzyl‐isochinoliniumbromid unter Dehydrierung zu einem Thiazolo‐[2.3.‐a]isochinoliniumbetain, das sich am Schwefel alkylieren läßt; daneben wird etwas Isochinolon gebildet.
Die Synthese des [1.4‐13C2]Benzochinons‐(1.4)
Authors: Musso Hans , Döpp Dietrich 
Published: June 2007

AbstractAus Natriumcyanid mit 57.3% 13C wird über sechs Stufen in 25.6‐proz. Ausbeute 1.4‐13C‐markiertes p‐Benzochinon dargestellt.
Über die Spaltung von Dioxan als Nebenreaktion der Diphenylphosphindarstellung
Authors: Schindlbauer Hellmuth , Golser Leopold , Hilzensauer Volkmar 
Published: June 2007

AbstractBei Abänderung der Reaktionsbedingungen zur Spaltung von Triphenylphosphin mit Kalium in Dioxan wird Äthylen‐bis‐diphenylphosphin als Nebenprodukt erhalten. Die gleiche Verbindung wird auch aus Hydroxymethyldiphenyl‐phosphin d Dibromäthan hergestellt. Der mögliche Reaktionsablauf, der unter Spaltung des Dioxans zur Bildung des Bisphosphins führt, wird diskutiert. Gleichzeitig ist damit eine bequeme Methode zur Darstellung dieser Verbindung gegeben.
Synthese von Peptidderivaten mit den Aminosäuresequenzen 11–20, 11–21, 11–22 und 11–23 des Corticotropins (ACTH)
Authors: Sturm Karl , Geiger Rolf , Siedel Walter 
Published: June 2007

AbstractFolgende Peptide (sämtlich L‐Konfiguration), deren Aminogruppen in der Seitenkette des Lysins durch die tert.‐Butyloxycarbonylgruppe geschützt sind, werden dargestellt: Das Decapeptidamid und der Decapeptid‐tert.‐butylester mit der Sequenz 11–20, das Undecapeptidamid mit der Sequenz 11–21, der Dodecapeptid‐tert.‐butylester mit der Sequenz 11–22 und das Tridecapeptidamid mit der Sequenz 11–23 des Corticotropins. Sie sind geeignete Zwischen‐produkte zur Synthese corticotrop wirksamer Eicosa‐ bis Tricosapeptide.
Stabilität photochemisch hergestellter Cyclopentadienylmangantricarbonylderivate
Authors: Strohmeier Walter , Guttenberger Johann Friedrich 
Published: June 2007

AbstractDie Stabilität von Cyclopentadienylmangantricarbonylderivaten C5H5Mn(CO)2D (D = N‐ bzw. O‐Basen) nimmt mit steigender Donatorstärke des Liganden D zu, wobei die relative Donatorstärke maßgebend ist, wie sie durch Komplexbildung D→A mit den Acceptoren Jod, Bortrifluorid und Bortrimethyl gefunden wurde. In bezug auf die Bildung einer Donator‐Acceptor‐Bindung besteht kein prinzipieller Unterschied zwischen unbesetzten p‐ und d2sp3‐Orbitalen. — Die stabilsten Derivate C5H5Mn(CO)2D ergeben Stickstoffbasen, die am N‐Atom den Bindungswinkel 109° haben.
Zur Hydrolyse des Trithiazyltrichlorids
Authors: Glemser Oskar , Austin Severin , Gerhart Fritz 
Published: June 2007

AbstractTrithiazyltrichlorid N3S3Cl3 wurde in Gegenwart von Sulfit‐Ionen hydrolysiert. Dabei laufen folgende Reaktionen gleichzeitig ab:
equation image
Primär entstandene Sulfoxylsäure reagiert zu Thiosulfat und Trithionat weiter.
Untersuchungen an Siebenringsystemen, I. Über das intermediäre Auftreten von 4.5‐Dehydro‐2.3;6.7‐dibenzo‐ cycloheptatrienon
Authors: Tochtermann Werner , Oppenländer Knut , Walter Ursula 
Published: June 2007

AbstractDas intermediäre Auftreten von 4.5‐Dehydro‐2.3; 6.7‐ dibenzo‐cycloheptatrienon (II) wird anhand kinetischer und präparativer Untersuchungen diskutiert. II läßt sich mit Dienen und nucleophilen Partnern in guten Ausbeuten abfangen.
Über Carbonium‐Ionen, III. [β‐Aryl‐vinyl]‐tropylium‐Ionen
Authors: Jutz Christian 
Published: June 2007

Abstract[β‐Aryl‐vinyl]‐tropyliumperchlorate mit Naphthalin, Phenanthren, Anthracen und Pyren als Aryl werden beschrieben und pK‐Werte sowie Spektren diskutiert.
Spektroskopische Untersuchungen an organometallischen Verbindungen, XXVIII. 1H‐NMR‐ und IR‐Spektrum des Tropylium ‐vanadin(–;I)‐tricarbonyls
Authors: Fritz Heinz P. , Kreiter Cornelius G. 
Published: June 2007

AbstractVon π‐C7H7V(CO)3 wird das 1H‐NMR‐Spektrum zwischen −50 und 160° sowie das IR‐Spektrum bei Raumtemperatur beschrieben. Es wird gezeigt, daß bei höheren Temperaturen nicht mehr ein heptagonal‐symmetrischer Ring‐ligand vorliegt.
Olefin‐Palladiumehlorid‐Komplexe, VI. Die Allyloxydation der Olefine
Authors: Hüttel Rudolf , Christ Hans 
Published: June 2007

Abstractπ‐Allylkomplexe des Palladiumchlorids mit verzweigten Ketten lassen sich mit Palladiumchlorid, Chromsäure oder Mangandioxyd in saurer Lösung zu α.β‐ungesättigten Carbonylverbindungen oxydieren. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist stark abhängig von der Zahl der Verzweigungen und der Größe der Substituenten in der Nähe der Allylgruppe des komplex gebundenen Olefins, in einigen — bisher noch ungeklärten — Fällen auch vom pH‐Wert der Reaktionslösung. Die neu aufgefundene Reaktion wird in ein Reaktionsschema des Systems Olefin/Palladiumchlorid eingefügt, das die von der Konstitution des Olefins abhängigen Ausbeuten der vier Reaktionsprodukte (Olefin‐PdCl2‐Komplex, π‐Allyl‐PdCl‐Komplex, gesättigte und ungesättigte Carbonylverbindungen) deutet.
Synthesen und einige Umsetzungen des 2‐Diazo‐ und des 2‐Hydroxy‐indandions‐(1.3)
Authors: Regitz Manfred , Heck Gerhard 
Published: June 2007

AbstractDas bisher unbekannte 2‐Diazo‐indandion‐(1.3) (I) ist leicht zugänglich durch Umsetzung von Indandion‐(1.3) mit Kaliumäthylat und p‐ Tosylazid. Es entsteht auch aus Ninhydrin mit p‐substituierten Benzolsulfonsäure‐hydraziden neben anderen Produkten. Die Cu‐katalysierte Verkochung von I mit Ameisen‐ und Essigsäure führt zu 2‐Acyloxy‐indandionen‐(1.3) (X), aus denen durch Verseifung das Endiolat XIII und über dessen Bleikomplex das 2‐Hydroxy‐indandion XVb erhältlich ist. XV, dessen Struktur im festen und gelösten Zustand diskutiert wird, bildet auf Zusatz von Ninhydrin oder auch durch Autoxydation Hydrindantin (XVI).
Über die relativen Reaktivitäten der Doppelbindung in stellungs‐ und konfigurationsisomeren höhermolekularen n‐Olefinen, II. Die Bromierung und Hydrobromierung der stellungs‐und konfigurationsisomeren n‐Undecene
Authors: Asinger Friedrich , Fell Bernhard , Steffan Guido , Hadik Georg 
Published: June 2007

AbstractUnter vergleichbaren Bedingungen wurden alle theoretisch möglichen n‐Undecene bromiert bzw. hydrobromiert. Bei den cis‐ und trans‐n‐Undecenen besitzen alternierend jeweils die 3‐ und 5‐Isomeren größere Reaktionsgeschwindigkeits‐konstanten als die 2‐ und 4‐Isomeren.
Synthesen mit Imidsäureestern, IV. Synthesen mit Oxaldiimidsäure‐dialkylestern
Authors: Weidinger Hans , Kranz Joachim 
Published: June 2007

AbstractFreie Oxaldiimidsäureester (z. B. I) reagieren mit o‐Phenylendiaminen zu 2.3‐Diamino‐chinoxalinen. Analoge Reaktionen treten mit o‐Amino‐phenolen und ‐thiophenolen ein. Bei Verwendung der Dihydrochloride reagiert dagegen jede Hälfte des Oxalsäurederivats mit einem Molekül des aromatischen Partners unter Bildung von Azolringen. Auch die Reaktion von I mit aliphatischen Basen und mit Hydrazin wurde untersucht.
β‐Polycarbonylverbindungen, I. Über „geschützte”︁ β‐Ketosäuren und eine Synthese von Äthinylketonen aus gemischten Anhydriden
Authors: Schmidt Ulrich , Schwochau Martin 
Published: June 2007

AbstractDie stabilen Äthylenacetale, Äthylenhemithioacetale und Äthylenmercaptole der Acetessigsäure (IV, V, VI) und das Äthylenhemithioacetal des Acetondicarbonsäure‐monoäthylesters (III) werden hergestellt. — Eine neue Synthese von Äthinylketonen aus Lithiumacetyliden und Carbonsäure‐äthylkohlensäure‐anhydriden wird beschrieben, in die auch empfindliche Carbonsäuren, wie die Äthylenhemithioacetalsäure III und Butylacetylencarbonsäure eingesetzt werden.
Untersuchungen über die Glykoside von Centaurea jacea L., II. Die Struktur des Centaureins und dessen Synthese aus dem Aglucon und Acetobromglucose
Authors: Farkas Lóránd , Hörhammer Ludwig , Wagner Hildebert , Rösler Heinz , Gurniak Rolf 
Published: June 2007

AbstractFür das von M. BRIDEL und C. CHARAUX aus den Wurzeln von Centaurea jacea L. (gemeine Flockenblume) isolierte Flavonglucosid konnte die Struktur eines 5.7.3′‐Trihydroxy‐3.6.4′‐trimethoxy‐flavon‐7‐β‐D‐monoglucosids ermittelt werden.
Schwefel‐Stickstoff‐Fluorverbindungen, XIII. Weitere Mitteilung über NSF und NSF3
Authors: Glemser Oskar , Meyer Horst , Haas Alois 
Published: June 2007

AbstractVerschiedene Bildungsreaktionen sowie verbesserte Methoden zur Darstellung von NSF und NSF3 werden beschrieben und weitere Eigenschaften dieser Verbindungen studiert. — Flüssiges NSF verändert sich sowohl in Glas‐ als auch in Teflon‐ und Kupfergefäßen, wobei als Hauptprodukt N3S3F3 entsteht. — Die kritischen Daten von NSF3 und dessen logarithmische Dampfdruckgerade sind aufgeführt.
Synthese von 6a‐Thia‐thiophthenen aus Trithionen
Authors: Behringer Hans , Ruff Michael , Wiedenmann Rudolf 
Published: June 2007

AbstractEine ergiebige Synthese von 6a‐Thia‐thiophthenen (V), ausgehend von Trithionen und aromatischen Cyanmethylketonen, wird beschrieben; einige chemische Argumente zur Konstitution werden mitgeteilt.
Neue Chloramphenicol‐Analoga mit Thiazolring I. Synthese von 2‐Dichloracetamino‐1‐[2‐(p‐nitro‐phenyl)‐thiazolyl‐(4)]‐propandiol‐(1.3)
Authors: Silberg Alexandru , Benkö András 
Published: June 2007

AbstractAus Thiobenzamid und 1‐Brom‐butandion‐(2.3)‐3‐monoxim wurde 2‐Phenyl‐4‐acetyl‐thiazol‐oxim (I) synthetisiert, das nach NEBERscher Umlagerung, Acetylierung, Hydroxymethylierung, MEERWEIN‐PONNDORF‐Reduktion, Nitrierung der Phenylgruppe in p‐Stellung und Dichloracetylierung der Aminopropan‐diolgruppe das gewünschte 2‐Dichloracetamino‐1‐[2‐(p‐nitro‐phenyl)‐yhiazolyl‐(4)]‐propandiol‐(1.3)(XIII) lieferte. Außerdem wird gezeigt, daß die Bromierung von 2‐Phenyl‐und 2‐[m‐Nitro‐phenyl] ‐4‐acetyl‐thiazol in ω‐und nicht in 5‐Stellung erfolgt.
Acyl‐lacton‐Umlagerung, XXXI. Synthesen von α‐Cyan‐lactamen, α‐Cyan‐γ‐ und ‐δ‐thiol‐lactonen und deren Verhalten unter den Bedingungen der Acyl‐lacton‐Umlagerung
Authors: Korte Friedhelm , Wamhoff Heinrich 
Published: June 2007

Abstractα‐Cyan‐γ‐ und ‐δ‐lactame und ‐thiol‐lactone werden dargestellt. Während die Lactame durch Säuren und Basen nicht umgelagert werden können, geben die Thiol‐lactone unter diesen Bedingungen unter Umlagerung substituierte Dihydrothiophene bzw. Dihydrothiopyrane, deren Strukturen durch Reaktionen und IR‐Spektren bewiesen werden.
Über die Reaktion N‐unsubstituierter Aziridine mit salpetriger Säure
Authors: Drefahl Günther , Ponsold Kurt , Schönecker Bruno 
Published: June 2007

AbstractAm Stickstoff nicht substituierte Aziridine reagieren mit salpetriger Säure zu den entsprechenden Olefinen und Distickstoffoxid. Die Reaktion wird zur Strukturaufklärung von Steroid‐aziridinen herangezogen.
2‐Trifluormethyl‐pseudooxazolone‐(5)
Authors: Weygand Friedrich , Steglich Wolfgang , Mayer Dieter , von Philipsborn Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractMit Hilfe von Protonenresonanz‐Spektren wird gezeigt, daß die aus N‐TFA‐Aminosäuren hervorgehenden Azlactone 2‐Trifluormethyl‐pseudooxazolone‐(5) sind. Diese Spektren werden mit denjenigen normaler Oxazolone‐(5) verglichen. Die Bromierung der 2‐Trifluormethyl‐pseudooxazolone‐(5) erfolgt am α‐ständigen C‐Atom der 4‐ständigen Seitenkette.
Polyacetylenverbindungen, LX. Über die Kondensation von Acetylencarbonsäureestern mit Mercaptanen
Authors: Bohlmann Ferdinand , Bresinsky Eberhard 
Published: June 2007

AbstractDie Stereochemie der Addition von Mercaptanen an Acetylencarbonsäureester und der Ringschluß zu den substituierten Thiophenen wird untersucht. Die NMR‐Spektren erlauben eine eindeutige Zuordnung der Isomeren.
Polyacetylenverbindungen, LXII. Über natürlich vorkommende Thiophenacetylenverbindungen
Authors: Bohlmann Ferdinand , Kleine Käthe‐Marie , Arndt Christian 
Published: June 2007

AbstractDie Untersuchung einer größeren Zahl der verschiedensten Vertreter aus der Familie Compositae ergibt neun neue Thiophenderivate, deren Strukturen enge biogenetische Beziehungen zu bereits bekannten Polyinen erkennen lassen. Die Verbreitung dieser Verbindungen legt gewisse botanische Verwandtschaften nahe.
Polyacetylenverbindungen, LXIII. Über neue Polyine aus dem Tribus Heliantheae
Authors: Bohlmann Ferdinand , Bornowski Hans , Kleine Käthe‐Marie 
Published: June 2007

AbstractDie genaue Untersuchung der Inhaltsstoffe aus Bidens pilosus L. ergibt zwei neue Polyine, deren Struktur geklärt und durch Synthese gesichert wird. Weiterhin wird 2‐Acetyl‐thiophen isoliert. Eine brasilianische Isostigma‐Art enthält Hydroxy‐Centaur X4, das bisher nicht bekannt war.
Über methylenierte Metallhalogenide, III. Cyclopropan‐Bildung aus Olefinen mit Halogenmethyl‐Derivaten des Lithiums und Magnesiums
Authors: Wittig Georg , Wingler Frank 
Published: June 2007

AbstractEs wird gezeigt, daß die Beständigkeit der methylenierten Metallhalogenide mit zunehmend elektropositivem Charakter des Metalls in der Reihe III > V > I rasch abnimmt. Die sinngemäß zunehmenden Reaktivitäten äußern sich bei der Umsetzung mit Cyclohexen, das von V schon in verdünnter Lösung bei Raumtemperatur und von III erst beim Erwärmen in Norcaran übergeführt wird.
Die Anwendung der Nitriliumsalze bei der Synthese heterocyclischer Verbindungen, VI. Derivate des 4.4.6‐Trimethyl‐4H‐1.3‐oxazins
Authors: Lora‐Tamayo Manuel , Madroñero Ramón , Muñoz Guillermo Garcia , Leipprand Horst 
Published: June 2007

Abstract2‐Chlor‐2‐methyl‐pentanon‐(4) reagiert mit Nitril‐Zinn(IV)‐chlorid‐Komplexen über die entsprechenden Nitriliumsalze in Gesamtausbeuten von etwa 70% zu 2‐substituierten 4.4.6‐Trimethyl‐4H‐1.3‐oxazinen (III) neben 2‐Acylamino‐2‐methyl‐pentanonen‐(4)(IV). Mit drei anderen β‐Chlor‐ketonen erhält man die entsprechenden β‐Acylamino‐ketone in 40–70% d. Th.
Über den Becquerel‐Effekt gelöster organischer Stoffe, I. Über die elektrochemische Natur des Effektes
Authors: Mauser Heinz , Sproesser Ulrich 
Published: June 2007

AbstractRadikale, die häufig bei Photoreaktionen gelöster organischer Stoffe intermediär auftreten, können das Potential einer in die Lösung tauchenden Metall‐elektrode ändern. Damit kann der Becquerel‐Effekt dieser Systeme erklärt werden. — Photopotentialdifferenzen und Photoströme als Funktion der Zeit wurden in Abhängigkeit von Intensität und Wellenlänge des erregenden Lichtes an zahl‐reichen Systemen gemessen. Auf die Möglichkeit, den Effekt zum Studium photochemischer Prozesse zu nutzen, wird hingewiesen.
Über Kurchi‐Alkaloide, VI. Die Strukturaufklärung des Holonamins
Authors: Tschesche Rudolf , Ockenfels Heinrich 
Published: June 2007

AbstractFür das Alkaloid Holonamin wird die Struktur eines 11α‐Hydroxy‐Δ1.4.18(N)‐N‐desmethyl‐conatrien‐ons‐(3) nachgewiesen. Es entspricht in den Ringen A bis D dem aus Kurchi‐Rinde isolierten N‐freien Digitenolderivat Holadyson.
Beiträge zur Chemie des Bors, XXXI. Über das Diäthylamino‐bis(diäthylphosphino)‐boran und andere monomere Diäthylphosphino‐borane
Authors: Nöth Heinrich , Schrägle Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDiäthylamino‐bis(diäthylphosphino)‐boran besitzt als monomeres Phosphino‐boran reaktive BP‐Bindungen, wie die Umsetzungen mit HCl, CH3J und C6H11OH lehren. Die gegenüber der BP‐ und BN‐Bindung größere Reaktionsfähigkeit der BCl‐Bindung im momomeren (C2H5)2NB(Cl)P(C2H5)2 ermöglicht die Synthese der Dibor‐Verbindung [(C2H5)2N](C2H5)2PBBP(C2H5)2[N(C2H5)2] und von (C2H5)2 NB(C4H9)P(C2H5)2, während das bei der Hydrierung mit LiH zu erwartende (C2H5)2 NB(H)P(C2H5)2 in [(C2H5)2N]2BH und polymeres [(C2H5)2P]2BH zerfällt.
Schwermetallkomplexboranate
Authors: Schenk Peter W. , Müller Walter 
Published: June 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften von Ni(NH3)6(BH4)2, Co (NH3)6(BH4)2, Cd(NH3)6(BH4)2, Zn(NH3)4(BH4)2, Ag(NH3)2BH4 und Cu(NH3)4(BH4)2 Werden beschrieben. Die Verbindungen könen aus wäßrigen ammoniakalischen Lösungen bei niedrigen Temperaturen gefällt und mit Ausnahme der Kupfer ‐und Silbersalze auch isoliert werden. Die beiden letzteren Salze sind ziemlich zersetzlich. Beim Abpumpen des Ammoniaks tritt Zersetzung unter Abgabe von Borwasserstoff und Wasserstoff ein. Die pyrophoren Rückstände, die auch bei höherer Temperature nicht mehr verändert werden, enthalten noch etwa 90% des ursprünglich vorhandenen Bors und ein Grammatom Stickstoff pro Grammatom Metall.
Beiträge zur Chemie des Schwefels, 68. Über die Umsetzung von Dirhodan mit Brom
Authors: Fehér Franz , Linke Karl‐Heinz 
Published: June 2007

AbstractPräparative und IR‐spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß Dirhodan, NCSSCN, mit Brom zunächst unter Spaltung der SS‐Bindung reagiert und BrSCN bildet. Danach addiert die CN‐Dreifachbindung 2 Atome Brom. Die erhaltene Verbindung BrSCBrNBr polymerisiert, wahrscheinlich aus sterischen Gründen, leicht unter Abspaltung von Brom und Ausbildung des Cyanurringes. Das Auftreten von syn‐ und anti‐Isomeren sowie der Einfluß des Lösungsmittels auf die Bromierungsreaktion werden diskutiert.
Über die katalytische Anlagerung von Olefinen und Alkinen an Norbornadien mit Ni0‐Verbindungen und einem neuen NiII‐Komplex
Authors: Schrauzer Gerhard N. , Glockner Peter 
Published: June 2007

AbstractDie „Homo‐Diels‐Alder‐”︁Addition von Acrylnitril an Norbornadien läßt sich sowohl durch Ni0‐Komplexe und Kobaltcarbonyl als auch durch die neue Verbindung Ni(CN)2·2P(C6H5)3 katalysieren. Auf Grund von Unterschieden muß geschlossen werden, daß die gleiche Reaktion sowohl durch Ni0‐als auch durch NiII‐Komplexfragmente katalysiert werden kann. Die Reaktion konnte auch auf Crotonitril, Methacrylnitril und Maleinsäureester ausgedehnt werden, besitzt jedoch einen relativ engen Anwendungsbereich. Mit Acetylendicarbonsäureester entsteht der Ester der Tetracyclo[3.2.1.13.8.02.4]nonen‐(6)‐dicarbonsäure‐(6.7) (III). Mit Diphenylacetylen bildet sich dagegen 7.8‐Diphenyltricyclo[4.2.12.5.0]nonadien‐(3.7) (IV). Norbornadien reagiert unter der katalytischen Wirkung von Nickelkomplexen mit zwei Acetylenmolekülen unter Bildung von Tetracyclo[4.3.1.18.10.07.9]undecadien‐(2.4) (V).
Über die Umsetzung von α‐Oximino‐carbonylverbindungen mit Diazomethan
Authors: Eistert Bernd , Müller Robert , Selzer Herbert , Hackmann Ernst‐August 
Published: June 2007

AbstractWährend Phenanthrenchinon‐monoxim (IV) und einige andere o‐Chinon‐monoxime mit Diazomethan, Diazoäthan und Phenyldiazomethan in Oxazole (V) umgewandelt werden, bildet Diazomethan mit den Monoximen von Campherchinon, Indandion‐(1.2), 3.3‐Dimethyl‐indandion‐(1.2), N‐Methyl‐isatin, Thionaphthenchinon, 3.4.5‐Triphenyl‐cyclopenten‐(3)‐on‐(1) und 3.4‐Diphenyl‐cyclopenten‐(3)‐on‐(1) unter N‐Methylierung Nitrone. Die Nitrone werden durch Mineralsäure rasch und in sehr guten Ausbeuten zu den α‐Dicarbonylverbindungen hydrolysiert, aus denen sie sich umgekehrt mit N‐Methyl‐hydroxylamin bilden, wobei dessen Angriff an der sterisch am wenigsten behinderten CO‐Gruppe erfolgt. Zum Vergleich werden mit O‐Methyl‐hydroxylamin die O‐Methyl‐oxime hergestellt. — Auf die präparative Bedeutung des auf diesen Befunden basierenden „Nitron‐Verfahrens”︁ für die Herstellung von α‐Dicarbonylverbindungen aus Monocarbonylverbindungen wird hingewiesen.
Zur Synthese des Glucagons, I. Darstellung der Sequenz 1–4
Authors: Wünsch Erich , Zwick Anton 
Published: June 2007

AbstractDie Synthese von tert.‐Butyloxycarbonyl‐L‐histidyl‐L‐seryl‐L‐glutaminyl‐glycin der N‐geschützten Teilsequenz 1–4 des Glucagons wird beschrieben.
Aminosäure‐ und Peptidsemicarbazide
Authors: Niedrich Hartmut 
Published: June 2007

AbstractDurch direkte Acylierung von Semicarbazid sowie durch Umsetzung von Benzyloxycarbonylaminosäure‐hydraziden mit Cyansäure wurden einige Aminosäure‐ und Peptidsemicarbazide, so z. B. die dem Carboxylende des Oxytocins analoge Sequenz Prolyl‐leucin‐semicarbazid, hergestellt. Deren Verhalten unter den Bedingungen der Peptidsynthese wird untersucht.
Alkylierung tertiärer Phosphine mit Sulfonsäureestern
Authors: Klamann Dieter , Weyerstahl Peter 
Published: June 2007

AbstractTertiäre Phosphine lassen sich durch Erhitzen mit Sulfonsäureestern in einem inerten Lösungsmittel in guter Ausbeute zu stabilen Alkyltriaryl‐ bzw. Tetraalkylphosphoniumsulfonaten umsetzen, die gut für die WITTIG‐Reaktion geeignet sind.