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Über Kumulene, X.cis‐trans‐Isomerie bei Dinitro‐tetraphenyl‐kumulenen
Authors: Kuhn Richard , Blum Dieter 
Published: May 2007

AbstractEs wurden 2 Tetraphenyl‐äthylene, 2 Tetraphenyl‐butatriene und 2 Tetraphenyl‐hexapentaene mit je 2 meta‐ bzw. para‐ständigen Nitrogruppen dargestellt. Es gelang, die beiden Äthylene durch Kristallisation und das Butatrien mit m‐ständigen NO2‐Gruppen durch Chromatographie in der cis‐ und in der trans‐Form zu gewinnen. Damit ist bei einem zweiten Beispiel die von J. H. van't Hoff 1874 vorausgesagte Isomerie an einer Verbindung verwirklicht worden, in der 4 C‐Atome durch 3 Doppelbindungen verknüpft sind. — Die Isomeren des Triens sind lichtempfindlich. Das Mengenverhältnis cis : trans im photochemischen Gleichgewicht entspricht der Zusammensetzung des Kumulens, wie es bei der Synthese anfällt. Die thermische cis‐trans‐Umlagerung der Butatriene läßt sich vorzüglich IR‐spektroskopisch verfolgen. Die Zuordnung der mit A und B bezeichneten isomeren Butatriene zur cis‐ und trans‐Formel wird diskutiert. — Von den beiden Hexapentaenen konnte dasjenige mit 2 p‐ständigen Nitrogruppen in roten Kristallen, aber nicht in cis‐trans‐isomeren Formen gewonnen werden. Das entsprechende Hexapentaen mit 2 m‐ständigen NO2‐Gruppen war in Lösung beständig, es zersetzte sich aber teilweise bei Entfernung des Lösungsmittels.
Zur Kenntnis des 1‐[β‐Chlor‐äthyl]‐2‐chlormethyl‐piperidins
Authors: Winterfeld Karl , Küllmar Klaus , Göbel Wilhelm 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzung von 1‐[β‐Chlor‐äthyl]‐2‐chlormethyl‐piperidin mit primären aliphatischen und aromatischen Aminen konnte eine Reihe von N‐substituierten Derivaten des 2‐Aza‐chinolizidins dargestellt werden.
Derivate des D‐Glucosamins, I Über das 1‐α‐Brom‐3.4.6‐tribenzoyl‐D‐glucosamin‐hydrobromid
Authors: Weidmann Hans , Zimmerman Howard K. 
Published: May 2007

AbstractAus α.β‐1.3.4.6‐Tetrabenzoyl‐N‐carbobenzoxy‐D‐glucosamin wird mit Eisessig/Bromwasserstoff das 1‐α‐Brom‐3.4.6‐tribenzoyl‐D‐glucosamin‐hydrobromid erhalten. Mit Hilfe von Natriumäthylat läßt sich daraus die freie Base gewinnen. Durch Umsetzung des Hydrobromids wie auch der freien Base mit Alkoholen erhält man in befriedigenden Ausbeuten die 3.4.6‐Tribenzoyl‐β‐glucosaminid‐hydrobromide.
Acylderivate cyclischer Verbindungen, V. Zur Herstellung von o‐Diacetyl‐benzol und 4‐Nitro‐1.2‐diacetyl‐benzol
Authors: Riemschneider Randolph , Kassahn Horst‐Günter 
Published: May 2007

AbstractEin verbessertes Verfahren zur Darstellung von o‐Diacetyl‐benzol, ausgehend von o‐Acetyl‐benzoesäure, wird beschrieben. 4‐Nitro‐1.2‐diacetyl‐benzol wird aus 4‐ oder 5‐Nitro‐2‐äthyl‐benzoesäure über 4‐ oder 5‐Nitro‐2‐äthyl‐acctophenon dargestellt.
Über die Oxoniumsalze von Oxoverbindungen
Authors: Klages Friedrich , Träger Heinrich , Mühlbauer Ernst 
Published: May 2007

AbstractIn Analogie zu den Äthern und Alkoholen können Oxoverbindungen durch Umsetzung mit Antimonpentachlorid und Chlorwasserstoff bei tiefen Temperaturen in Alkylidenoxoniumsalze übergeführt werden, die eine mehr oder weniger große Chlorwasserstofftension und eine gewisse Neigung zur Bildung von H‐Brückenverbindungen besitzen. Die von H. Meerwein beschriebenen Methylalkyliden‐oxonium‐hexachloroantimonate lassen sich auch von den Methyl‐[α‐halogen‐alkyl]‐äthern aus durch Umsetzung mit Antimonpentachlorid gewinnen.
Über Oxoniumsalze in der Reihe der Carbonsäuren und der Kohlensäure
Authors: Klages Friedrich , Zange Egon 
Published: May 2007

AbstractDie Carbonsäuren, Carbonsäureester und Kohlensäureester lassen sich durch Umsetzung mit Antimonpentachlorid und Chlorwasserstoff in Acidiumsalze mit Wasserstoff am Oxonium‐O‐Atom überführen. Diese Acidiumsalze zeigen eine gewisse Chlorwasserstofftension und bilden mit einem zweiten Mol (bzw. bei den Carbonsäuren auch mehreren Molen) der zugehörigen Base H‐Brücken‐Addukte. Das Dimethyl‐carbonatacidium‐hexachloroantimonat konnte mittels Diazomethans zum Trimethyl‐carbonatacidium‐Salz methyliert werden.
Über Hydrazinium(2+)‐Salze
Authors: Klages Friedrich , Wolf Hans 
Published: May 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften einiger Hydrazinium(1+)‐ und Hydrazinium(2+)‐Salze werden beschrieben. Ferner wird über das Verhalten von Hydrazinium(1+)‐Salzen gegenüber Alkylierungsmitteln und eine Neubestimmung der zweiten basischen Dissoziationskonstanten des Hydrazins berichtet.
Über Actinomycetenfarbstoffe, VI. Pyrromycinone
Authors: Brockmann Hans , Lenk Werner 
Published: May 2007

AbstractAus einem Streptomyces‐Stamm wurden drei kristallisierte, als ν‐, ζ‐und ϵ‐Pyrromycinon bezeichnete Farbstoffe isoliert. ν‐Pyrromycinon ist ein 1.4.6‐Trihydroxy‐carbomethoxy‐äthyl‐tetracenchinon, ζ‐ und ϵ‐Pyrromycinon sind Derivate des 1.4.6‐Trihydroxy‐7.8.9.10‐tetrahydro‐tetracenchinons mit einer Carbomethoxygruppe, einer Äthylgruppe und einer bzw. zwei Hydroxygruppen. Durch Dehydrierung bzw. Wasserabspaltung lassen sie sich in ν‐Pyrromycinon überführen. Für alle drei Pyrromycinone werden Konstitutionsformeln aufgestellt. Die Pyrromycinone stehen den Rhodomycinonen nahe, mit denen sie über das aus ν‐Pyrromycinon dargestellte ν‐Iso‐pyrromycinon strukturell verknüpft werden konnten.
Thionylamine und Sulfinsäureamide
Authors: Klamann Dieter , Sass Christine , Zelenka Maria 
Published: May 2007

AbstractThionylamine lassen sich unter geeigneten Bedingungen in guten Ausbeuten darstellen und liefern mit Grignard‐Verbindungen nicht nur Sulfinsäureanilide, sondern auch Sulfinsäureamide R′·SO·NH·R mit aliphatischen oder cycloaliphatischen Resten R und R′.
Synthese von Methoxy‐ und Äthoxy‐malondialdehyd (Trioseredukton‐2‐methyl‐ bzw.‐2‐äthyläther)
Authors: Eistert Bernd , Haupter Friedrich 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzen von 1.2‐Dimethoxy‐ bzw.‐Diäthoxy‐äthylen mit N‐Methyl‐formanilid und Phosphoroxychlorid wurde β‐[N‐Methyl‐anilino]‐α‐methoxy‐(bzw. ‐äthoxy)‐acrolein erhalten, das durch Hydrolyse in Methoxy‐ bzw. äthoxy‐malondialdehyd übergeführt wurde. Einige „Dianilsalze”︁ dieser Malondialdehyde werden hergestellt; sie sind identisch mit Produkten, die auch vom Trioseredukton aus erhältlich sind.
Heterosubstituierte Acetylene, II. Darstellung und Reaktionen von Lithium‐chloracetylenid in Äther
Authors: Viehe Heinz Günter 
Published: May 2007

AbstractAus den drei isomeren Dichloräthylenen kann mit Methyl‐lithium in Äther Lithium‐chloracetylenid (I) dargestellt werden, während Äthylmagnesiumbromid praktisch unwirksam ist. Die metallorganischen Eigenschaften von I werden zur Synthese organischer Chloracetylen‐Derivate ausgenützt.
Nonakis‐, Decakis‐, Undecakis‐ und Dodecakis‐ϵ‐aminocapronsäure
Authors: Zahn Helmut , Hildebrand Dieter 
Published: May 2007

AbstractDie linearen Poly‐ϵ‐aminocapronsäuren, H[HN·(CH2)5·CO]nOH (I, n = 9–12) wurden nach der Anhydridmethode synthetisiert. Die Benzylester wurden aus den Carbobenzoxyderivaten von I mit Benzylalkohol/HCl durch gleichzeitige Decarbobenzoxylierung und Veresterung gewonnen.
Umwandlung von Lignin in Huminsäuren bei der Verrottung von Weizenstroh
Authors: Flaig Wolfgang , Schobinger Ulrich , Deuel Hans 
Published: May 2007

AbstractWeizenstroh wurde 410 Tage der Verrottung ausgesetzt. Von Zeit zu Zeit wurden Proben entnommen und daraus nach verschiedenen Methoden Lignin und Huminsäuren extrahiert. Mit der Verrottung nimmt in den Ligninen der Gehalt an C und an OCH3‐Gruppen ab, der Gehalt an O und N, an CO‐Gruppen, an titrierbaren sauren Gruppen und an decarboxylierbaren Gruppen nimmt zu. Die IR‐Spektren zeigen entsprechende Veränderung. Ein Vergleich dieser Daten mit denen der Huminsäuren läßt den Schluß zu, daß sich das Lignin bei der Verrottung des Strohs allmählich in Huminsäuren umwandelt.
Über das Verhalten von Dehydrobenzol gegenüber nucleophilen und elektrophilen Reagenzien
Authors: Wittig Georg , Benz Eberhard 
Published: May 2007

AbstractDie bereits früher durchgeführten Umsetzungen von ortho‐metalliertem Halogenbenzol mit tertiären Aminen, wie Triäthylamin, zu phenylierten tertiären Aminen lassen sich mit einem nucleophilen Angriff der Base auf Dehydrobenzol interpretieren. Zwingendere Argumente für ein intermediäres Auftreten von Dehydroaromaten liefert das Verhalten von orthometalliertem α‐ und β‐Halogennaphthalin gegenüber Triäthylamin, da hierbei ein und dasselbe isomerenfreie β‐Diäthylamino‐naphthalin entsteht. Dafür spricht auch die Dien‐Reaktion von Dehydronaphthalin mit Furan zum Endoxyd XII. — Orthometalliertes Halogenbenzol vermag auch mit elektrophilen Partnern wie Triäthylbor zu reagieren. Gleichzeitige Einwirkung von Triphenylbor und Triphenylphosphin führt zum Betain XV.
Die Reduktion von Carbonylverbindungen mit dem Komplex aus Calciumhydrid und Trimethylborat
Authors: Hesse Gerhard , Jäger Horst 
Published: May 2007

AbstractBeim Erhitzen von Calciumhydrid mit Borsäure‐trimethylester entsteht ein komplexes Hydrid, das Carbonylverbindungen sehr spezifisch zu den Alkoholen reduziert.
Die Anwendung der Nitriliumsalze bei der Synthese heterocycl. Verbindungen, I. Derivate des 3.4‐Dihydro‐isochinolins
Authors: Lora‐Tamayo Manuel , Madroñero Ramon , Muñoz Guillermo García 
Published: May 2007

AbstractDie durch Reaktion von β‐Chloräthyl‐benzol oder von im Benzolkern methoxylsubstituierten Derivaten mit Nitril‐Metallhalogenid‐Komplexen entstehenden Nitriliumsalze können durch Erhitzen mit guten Ausbeuten in 3.4‐Dihydro‐isochinolin‐Derivate übergeführt werden. Der Einsatz von methoxylsubstituierten Nitrile ergibt geringe Ausbeuten.
Synthese von Benzofuran‐Derivaten, IV. Neue Synthesen von Khellin
Authors: Aneja Rajindra , Mukerjee Sunil Kumar , Seshadri Thiruvenkata Rajendra 
Published: May 2007

AbstractEin neuer Syntheseweg für Khellin führt, ausgehend von 2‐Hydroxy‐3.6‐dimethoxy‐4‐allyloxy‐acetophenon, über das Tosyloxyketon V, die 4‐Hydroxy‐5‐allyl‐Verbindung VI, 2‐Tosyloxy‐khellinon (VII) und Khellinon. — Die para‐Oxydation von Nor‐dihydrovisnagin (XI) zu Nor‐dihydrokhellin (XII) stellt eine neue Methode dar und ermöglicht eine wesentlich bessere Umwandlung von Visnagin in Khellin.
Zur Kenntnis des 2‐[γ.γ‐Dimethyl‐allyl]‐phloroglucins
Authors: Mitteldorf Rudolf , Riedl Wolfgang 
Published: May 2007

Abstract2‐[γ.γ‐Dimethyl‐allyl]‐phloroglucin und C‐Acyl‐Derivate werden durch Säuren leicht zu den entsprechenden 5.7‐Dihydroxy‐2.2‐dimethyl‐chromanen (pH 2–3) cyclisiert. Die Darstellung des Grundkörpers gelingt durch alkalische Hydrolyse von 3‐[γ.γ‐Dimethyl‐allyl]‐phloracetophenon und Ansäuern auf pH 4.5.
Nucleophile aromatische Substitutionen, XVI. Lagern sich Lithiumdialkylamide oder freie sek. Amine an Arine an?
Authors: Mack Wilhelm , Huisgen Rolf 
Published: May 2007

AbstractDie Diskrepanz zwischen Brutto‐RG und Produktbildung kennzeichnet die Arine als auswahlfähige Zwischenstufe, über deren Reaktivität Konkurrenzadditionen Aufschluß geben. Wir ließen Lithium‐N‐methylanilid, Lithiumpiperidid und Piperidin in unterschiedlichen Verhältnissen um 9.10‐Phenanthrin konkurrieren und bestimmten das Verhältnis von 9‐Piperidino‐ zu 9‐[N‐Methylanilino]‐phenanthren. Laut Berechnung addieren sich Lithiumpiperidid und Piperidin praktisch gleich schnell. Die Bedeutung dieses Befundes für die spezifische Nucleophilitätsreihe gegenüber dem Arin als Standard‐Lewissäure wird diskutiert.
Stickstoffhaltige Peroxyde, IV. Amin‐hydroperoxyde
Authors: Schmitz Ernst 
Published: May 2007

AbstractDie Synthese von Amin‐hydroperoxyden mit der Gruppierung NCH2OOH aus Amin, Formaldehyd und Wasserstoffperoxyd gelang in zwei Fällen. Aus Tetraformal‐trisazin wurde ein Tetra‐hydroperoxyd erhalten, aus Benzhydrazid ein Di‐hydroperoxyd.
Polyhydroxy‐chinoline, I. Darstellung von Trihydroxy‐chinolin‐carbonsäuren
Authors: Biekert Ernst , Enslein Lore 
Published: May 2007

AbstractNach dem Verfahren von CONRAD‐LIMPACH werden aus Anilinderivaten und Oxalessigester methoxyl‐ und methyl‐substituierte 4‐Hydroxy‐chinolin‐carbonsäure‐(2)‐ester dargestellt, die nach Ätherspaltung Polyhydroxy‐chinolin‐carbonsäuren‐(2) liefern. 4.5.6‐Trihydroxy‐8‐methyl‐chinolin‐carbonsäure‐(2)‐äthylester (XI) läßt sich leicht zum entsprechenden 4‐Hydroxy‐chinolinchinon‐(5.6) oxydieren.
Entwicklung eines Mikroverfahrens zur Darstellung von Boranaten der schweren Lanthaniden
Authors: Zange Egon 
Published: May 2007

AbstractDie Erdmetallboranate der Zusammensetzung Me(BH4)3 (Me = Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu) lassen sich durch Umsetzung der entsprechenden Methylate Me(OCH3)3 mit Diboran (BH3)2 in Tetrahydrofuran als Solvate darstellen. Im Hinblick auf geplante analoge Reaktionen in der Reihe der Actiniden wurde mit Erfolg versucht, die Ansatzgröße bei der Darstellung bis auf etwa 20 μMol zu reduzieren.
Über die Acylierung von Thiobenzamid, II. Umsetzungen mit Dicarbonsäure‐dichloriden
Authors: Goerdeler Joachim , Horstmann Harald 
Published: May 2007

AbstractDie Acylierung von Thiobenzamid und p‐Methyl‐thiobenzamid mit Verbindungen der Reihe ClOC‐[CH2]n‐COCl und zwei analogen Säurechloriden lieferte bei den Anfangsgliedern (n = 0 und 1) Ringe mit Stickstoff und Schwefel als Heteroatomen, bei n=2 und 3 N‐thioacylierte Succinimide bzw. Glutarimide; im letzteren Fall unter Umständen auch N.N′‐Di‐thioacyl‐dicarbonamid, das bei n=4 ausschließlich entstand. Die Reaktionsprodukte unterscheiden sich charakteristisch; einige, wie z. B. die violetten Thioacyl‐succinimide, lassen sich gut als Thioacylierungsmittel für Amine verwenden.
Struktur und Farbigkeit von N‐Substitutionsprodukten der 2.5‐Diamino‐terephthalsäure
Authors: Uhlig Egon 
Published: May 2007

AbstractDie N‐Substitutionsprodukte der 2.5‐Diamino‐terephthalsäure sind im allgemeinen durch drei Absorptionsbanden im Ultravioletten und Sichtbaren ausgezeichnet. Die längstwellige davon reagiert besonders empfindlich auf strukturelle Veränderungen in den Aminogruppen. Aus ihrer Lage kann unter Berücksichtigung der IR‐Spektren und der Säureexponenten auf die Struktur der genannten Verbindungen geschlossen werden. Einige neue Derivate der 2.5‐Diamino‐terephthalsäure werden beschrieben.
Ein kristallisiertes Primärozonid
Authors: Criegee Rudolf , Schröder Gerhard 
Published: May 2007

AbstractDie Ozonisierung von trans‐Di‐tert.‐butyl‐äthylen liefert bei ‐75° ein Kristallisat, das sich bei etwas höherer Temperatur exotherm zum normalen Ozonid umlagert. Die Konstitution der instabilen Verbindung als Primärozonid wird u. a. durch Reduktion zum racem. Di‐tert.‐butyl‐äthylenglykol bewiesen.
Säureamid‐Reaktionen, XIX. Über ein anomales Verhalten von α‐Bromketonen bei der Synthese von Oxazolen und Thiazolen. — Zur Existenz tautomerer Imidazole
Authors: Bredereck Hellmut , Gompper Rudolf , Reich Friedrich 
Published: May 2007

AbstractBei der Umsetzung der isomeren Methyl‐phenyl‐oxazole mit Formamid entsteht 4(5)‐Methyl‐5(4)‐phenyl‐imidazol. Aus 1‐Brom‐1‐phenyl‐butanon‐(2) und dem homologen 1‐Brom‐1‐phenyl‐pentanon‐(2) erhält man mit Thioharnstoff die entsprechenden 2‐Amino‐4‐alkyl‐5‐phenyl‐thiazole, mit anderen Thiocarbonsäureamiden die 5‐Alkyl‐4‐benzyl‐thiazole und mit Ammoniumsalzen von Carbonsäuren neben den 4‐Alkyl‐5‐phenyl‐oxazolen die 5‐Alkyl‐4‐benzyl‐oxazole.
Über die Oxydation von Pyrogallol und Pyrogallolderivaten, II. Die Konstitution dimerer 3‐Hydroxy‐o‐benzochinone
Authors: Salfeld Johann‐Christoph 
Published: May 2007

AbstractDie bei der Oxydation von Pyrogallol, 4.6‐Di‐tert.‐butyl‐pyrogallol und 4.6‐Diäthyl‐pyrogallol durch Dienreaktion der primär entstehenden Monomeren gebildeten dimeren 3‐Hydroxy‐o‐benzochinone besitzen eine dem dimeren o‐Benzochinon und dimeren alkylsubstituierten o‐Benzochinonen analoge Konstitution. Sie enolisieren jedoch nicht und zerfallen leichter in die Komponenten als die dimeren o‐Benzochinone ohne α‐ständige Hydroxygruppen.
Alkoholyse von Toluolsulfonsäureestern, VI. α‐ und β‐Fenchol‐toluolfonat
Authors: Hückel Walter , Rohrer Hans 
Published: May 2007

Abstractβ‐Fenchol‐toluolsulfonat, Schmp. 73.5–74°, wird erstmalig rein dargestellt. Die früher als solches angesprochenen Präparate vom Schmp. 93° oder 94° bestanden großenteils aus α‐Fenchol‐toluolsulfonat, das mit β‐ und wahrscheinlich auch etwas Racemat verunreinigt war. Es ist zersetzlich; seine Solvolysegeschwindigkeit ist der des cis‐Isopropylcyclopentanols fast gleich und übertrifft die des α‐Isomeren um mehr als das 2000fache. Letzteres reagiert am langsamsten von allen bisher untersuchten Toluolsulfonaten.
Beiträge zur Chemie des Bors, III. Reduktion funktioneller organischer Gruppen durch Alkylamin‐borane
Authors: Nöth Heinrich , Beyer Hasso 
Published: May 2007

AbstractAlkylamin‐borane, RnH3nN.BH3, reduzieren Aldehyde, Ketone und Säure‐chloride zu den entsprechenden Alkoholen. p‐Benzochinon wird zu Hydrochinon reduziert. Der Reaktionsverlauf wird am Beispiel der Reduktion von p‐Benzochinon und Benzoylchlorid aufgezeigt.
Darstellung von Methylsiliciumisocyanaten
Authors: Goubeau Josef , Paulin Dieter 
Published: May 2007

AbstractMethylsiliciumisocyanate lassen sich aus Siliciumhalogeniden mit Bleicyanat oder mittels eines Gemisches aus Kaliumcyanat und Essigsäure darstellen, während mit reinem Kaliumcyanat, mit Cyansäure und Cyanursäure keine Reaktion eintritt. Weiterhin konnte aus Harnstoff und Trimethylchlorsilan das Monoisocyanat erhalten werden. Dieses Verfahren versagt jedoch beim Dimethyldichlorsilan. Die Umsetzung der Siliciumisocyanate mit Alkoholen ergibt Kieselsäure‐ und Carbamidsäureester.
Über Verbindungen mit Urotropin‐Struktur, XVII. Zur Kenntnis der Adamantan‐carbonsäure‐(1)
Authors: Stetter Hermann , Rauscher Elli 
Published: May 2007

AbstractEs werden eine Reihe von Reaktionen der Adamantan‐carbonsäure‐(1), ihres Säurechlorides und des Äthylesters beschrieben.
Weitere Versuche zur Reaktion von Diazomethan mit Ammoniak und Aminen
Authors: Wieland Theodor , Wiegandt Herbert 
Published: May 2007

AbstractIn der auf übliche Weise gewonnenen ätherischen Diazomethanlösung bilden sich im Verlauf mehrerer Stunden kleine Mengen von Formaldehyd neben noch weniger Aceton und Acetaldehyd, die als 2.4‐Dinitrophenylhydrazone isoliert und papierchromatographisch getrennt werden können. Daher entstehen bei der Einwirkung dieser Lösung auf Ammoniak in Wasser Colamin und Spuren von Diäthanolamin sowie etwas 1‐Amino‐2‐hydroxy‐isobutan. — Zahlreiche Amine lassen sich als Perchlorate in wäßriger Lösung durch Diazomethan zum quartären Ion methylieren. In tritiumhaltigem Wasser wird das Isotope hierbei in die Methylgruppen eingebaut.
Umlagerung organischer Komplexbildner und Spezifität der Komplexbildung
Authors: Bayer Ernst , Schenk Gerhard 
Published: May 2007

AbstractBei der Kondensation von Dicarbonylverbindungen und o‐Amino‐phenol entstehen zunächst Bis‐benzoxazolyle, welche sich unter dem Einfluß von Metallsalzen oder Alkalien in die Hydroxyanile umlagern und Metallkomplexe bilden. Während mit Schwermetallsalzen des Kupfers, Kobalts, Urans, Nickels die Umlagerung und Komplexbildung schon in saurem Medium verläuft, werden Erdalkalikomplexe nur gebildet, wenn vorher die Umlagerung zu den isomeren Hydroxyanilen in alkalischem Medium ausgeführt wird. Mittels IR‐Spektren, UV‐Spektren und Hydrierungen wird die Oxazolin‐Hydroxyanil‐Umlagerung einiger Komplexbildner studiert.
Oligosaccharidsynthesen, II. Synthesen von Di‐ und Trisacchariden des Gentiobiosetyps
Authors: Bredereck Hellmut , Wagner Adolf , Kuhn Helmut , Ott Hermann 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzung von Acylhalogenzuckern mit Tritylzuckern in Nitromethan unter dem Einfluß von Silberperchlorat werden zahlreiche Di‐ und Trisaccharide synthetisiert.
Versuche zur Synthese von Steroiden, XIV. Eine Synthese des 14‐Dehydro‐equilenans
Authors: Buchta Emil , Bayer Helmut , Ruchlak Kasimir 
Published: May 2007

AbstractDas durch Cyclisierung von 2‐[β‐(Naphthyl‐(1))‐äthyl]‐2‐carbäthoxy‐cyclopentanon‐(1) mit 85‐proz. Schwefelsäure bei — 10° gewonnene Δ1(1′)‐2‐Carbäthoxy‐1.2‐cyclopenteno‐1.2.3.4‐tetrahydro‐phenanthren wird in einer 3 stufigen Reaktionsfolge in das 14‐Dehydro‐equilenan übergeführt.
Aldehydische Zwischenprodukte der Ligninbildung
Authors: Freudenberg Karl , Lehmann Bernhardt 
Published: May 2007

AbstractUnter den Zwischenprodukten der enzymatischen Ligninbildung in vitro wurden die Aldehyde des Dehydro‐diconiferylalkohols (E) und des Guajacyl‐glycerinconiferyläthers (F) gefunden. E wurde durch Natriumborhydrid in den bekannten Dehydro‐diconiferylalkohol (A) umgewandelt. Die Konstitution von F wurde aus dem Zwischenprodukt der Ligninbildung Guajacyl‐glycerin‐coniferyläther (C) abgeleitet. Der kristallinisch erhaltene Dinitrophenyläther von C liefert bei der Oxydation mit Mangandioxyd den Dinitrophenyläther von F. Die Menge der aldehydischen Zwischenprodukte E und F beträgt einige Prozente der übrigen Ligninbausteine. Ihre Isolierung ist möglich geworden nach umfassenden Studien über die geeigneten Gemische für die Papier‐ und Säulenchromatographie. Eine Übersicht über die Papierchromatogramme wird mitgeteilt.
Über Verbindungen mit Urotropin‐Struktur, XVIII. Über die Bromierung des Adamantans
Authors: Stetter Hermann , Wulff Claus 
Published: May 2007

AbstractDie Bromierung des Adamantans verläuft nach einem ionischen Chemismus. Es wurde gefunden, daß Katalysatoren vom Friedel‐Crafts‐Typ diese Bromierung sehr stark katalysieren. Je nach Wahl des Katalysators und der Reaktionsbedingungen gelingt es, schrittweise alle tertiären Wasserstoffatome des Adamantans durch Brom zu substituieren, wobei 1.3.5.7‐Tetrabrom‐adamantan die Endstufe der Bromierung darstellt. Die Stellung des Halogens konnte für alle bromierten Adamantane bewiesen werden.
Pteridine, IX. Synthese des 8‐Ribityl‐6.7‐dimethyl‐2.4‐dioxo‐tetrahydro‐ und 8‐Ribityl‐6‐methyl‐2.4.7‐trioxo‐hexahydropteridins
Authors: Pfleiderer Wolfgang , Nübel Gotthard 
Published: May 2007

AbstractDie Synthese der natürlichen Pteridinderivate 8‐Ribityl‐6.7‐dimethyl‐2.4‐dioxo‐tetrahydro‐ und 8‐Ribityl‐6‐methyl‐2.4.7‐trioxo‐hexahydropteridin wird beschrieben. An Hand von Modellsubstanzen werden die UV‐Absorptionsspektren dieser Verbindungen diskutiert.
Die Redox‐Disproportionierung von vic.‐Polycarbonylverbindungen
Authors: Eistert Bernd , Bock Gustav , Kosch Ehrenfried , Spalink Fritz 
Published: May 2007

AbstractCyclische vic.‐Polycarbonylverbindungen erleiden beim trockenen Erhitzen ihrer Hydrate oder beim Erwärmen mit Wasser oder verd. Säuren eine Disproportionierung, wobei als Reduktionsprodukte die entsprechenden aci‐Reduktone entstehen; als Oxydationsprodukt kann man stets CO2, häufig auch Ringverengerungsprodukte fassen oder nachweisen. Der vermutliche Chemismus dieser Redox‐Disproportionierung wird diskutiert. Für eines der untersuchten cycl.‐vic. Triketonhydrate, das 5.5‐spiro‐Pentamethylen‐1.2.3‐triketo‐cyclohexanhydrat, wird die Synthese beschrieben, die über die entspr. 2‐Diazoverbindung, deren kupfer‐katalysierte saure „Verkochung”︁ zum aci‐Redukton und dessen Dehydrierung verläuft. — Aus 1.2.3.4‐Tetraketo‐1.2.3.4‐tetrahydro‐naphthalin wurden Isonaphthazarin, CO2 und Ninhydrin in guten Ausbeuten erhalten.
Über pflanzliche Herzgifte, XL. Zur Konstitution des Gitoxigenons
Authors: Tschesche Rudolf , Grimmer Gernot 
Published: May 2007

AbstractGitoxigenon ist im Gegensatz zu bisherigen Annahmen ein wahres 3.16‐Diketocardenolid und kein Isoderivat. Das Ausbleiben der Farbreaktionen nach LEGAL und KEDDE wird erklärt.
Oxydationsprodukte von Thiocarbonsäureamiden, III. Oxydationsprodukte primärer Thioamide
Authors: Walter Wolfgang , Curts Julius 
Published: May 2007

AbstractEs wird über die Synthese einer Anzahl von Thioamid‐S‐oxyden der Formel magnified image berichtet. Unter den neu dargestellten Verbindungen befindet sich das erste Glied dieser Reihe, das Thioformamid‐S‐oxyd.
Thia‐Aromaten, II. 1‐ und 2‐Thia‐naphthaliniumsalze
Authors: Lüttringhaus Arthur , Engelhard Norbert 
Published: May 2007

AbstractDie unsubstituierten Grundkörper der Benzo‐thiopyryliumverbindungen, das 1‐ und das 2‐Thia‐naphthaliniumperchlorat sowie das 6.7‐Dimethoxy‐1‐thia‐naphthaliniumperchlorat werden auf mehreren Wegen erstmalig dargestellt, ihre chemischen Eigenschaften beschrieben, die Absorptionsspektren diskutiert.