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Synthese von Phosphorsäureestern der 3‐Oxy‐anthranilsäure
Authors: Hellmann Heinrich , Vigelius Wolf‐Dieter 
Published: May 2007

AbstractZum Zwecke der Konstitutionsermittlung eines von H. Hellmann und O. Wiss aufgefundenen Metaboliten des Tryptophans wurden Phosphorsäureester der 3‐Oxy‐anthranilsäure durch Umsetzung von 2‐Nitro‐3‐oxy‐benzoesäure mit Phosphorpentachlorid, Hydrolyse des Produktes und Reduktion des Hydrolysates ohne Isolierung von Zwischenprodukten dargestellt.
Dialkylaminomethyl‐pyridazone
Authors: Hellmann Heinrich , Löschmann Isolde 
Published: May 2007

AbstractPyridazon‐(6) und zahlreiche Derivate dieses cyclischen Hydrazids reagieren mit Formaldehyd und sekundären Aminen unter Bildung von Mannich‐Basen, bei welchen die Dialkylaminomethyl‐Gruppe am N‐Atom der Carbonamid‐Struktur haftet. Die Reaktion verläuft ohne Kondensationsmittel sehr schnell, in den meisten Fällen mit sehr guter Ausbeute. Die gebildeten N‐Mannich‐Basen sind gut kristallisierende Substanzen.
Eine einfache, ergiebige Synthese von symmetrischen und unsymmetrischen Dibenzoyläthylenen
Authors: Heffe Wilhelm , Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractDiphenacyl‐ammoniumsalze erleiden leicht die Stevenssche Umlagerung. Die dadurch erhältlichen tertiären Amine lassen sich quantitativ in sek. Amine und Diaroyläthylene spalten. Die neue Synthese macht auch die bisher kaum bekannten unsymmetrischen Dibenzoyläthylene gut zugänglich.
Diphenyl‐[4′‐amino‐biphenylyl‐(4)]‐carbinol
Authors: Theilacker Walter , von Blumencron Hubertus Müller 
Published: May 2007

AbstractDas diazotierte 4‐Amino‐triphenylcarbinol liefert bei der Kupplung mit Nitrobenzol Diphenyl‐[44′‐nitro‐biphenylyl‐(4)]‐carbinol, Durch Reduktion erhält man daraus das Diphenyl‐[44′‐amino‐biphenylyl‐(4)]‐ carbinol, das sich mit oranger Farbe in konz. Schwefelsäure, farblos in Eisessig löst. Die Lösung in Eisessig färbt sich beim Erhitzen schwach grün und wird in der Kälte wieder farblos.
Versuche zur Synthese von Steroiden, IX. Mitteil.: 2‐[2‐Methyl‐cyclopentyl]‐9‐methyl‐Δ4.10 bzw. 5.10‐oktalon‐(1)
Authors: Buchta Emil , Scheuerer Günter 
Published: May 2007

AbstractDer über [2‐Methyl‐cyclopentyliden]‐cyanessigsäure‐äthylester zugängliche [2‐Methyl‐cyclopentyl]‐malonsäure‐diäthylester wird mit β‐[2‐Methyl‐Δ1‐cyclohexenyl]‐äthylbromid zum [β‐2‐methyl‐Δ1‐cyclohexenyl‐äthyl]‐[2‐methyl‐cyclopentyl]‐malonsäure‐diäthylester umgesetzt; Verseifung, Decarboxylierung und Cyclisierung liefert das ungesättigte Keton.
Benzazole, III. Mitteil.: Zur Tautomerie des Benzoxazolthions
Authors: Zinner Helmut , Niendorf Käte 
Published: May 2007

AbstractBenzoxazolthin reagiert beim Methylieren mit Diazomethan oder mit Dimethylsulfat in alkalischer Lösung sowohl in der Mercaptoals auch in der Thion‐Form. Aus dem so erhaltenen Gemisch von S‐Methyl‐ und N‐ Methyl‐ Derivat können die beiden Komponenten isoliert werden. Das Acetyl‐ und das Benzoyl‐benzoxazolthion leiten sich wahrscheinlich von der Mercapto‐Form ab.Eine direkte Umsetzung des Benzoxazolthions mit Sulfonsäurechloriden gelingt nicht; N‐Sulfonyl ‐benzoxazolthione lassen sich aus den 2‐Sulfamino‐phenolen durch Kondensation mit Thiophosgen darstellen.
Über halogenierte Dimethylsulfide, I. Mitteil.: Bromhaltige Dimethylsulfide
Authors: Boberg Friedrich , Winter Gerhard , Schultze Georg Richard 
Published: May 2007

AbstractDie Darstellung bromhaltiger Dimethylsulfide wird beschrieben. Aus Dimethylsulfid und Brom kann nur Monobrom‐dimethylsulfid erhalten werden. Höher bromierte Dimethylsulfide sind, von den chlorierten Thioäthern ausgehend, durch Halogenaustausch mit Bromwasserstoff zugänglich; der Reaktionsmechanismus der Austauschreaktion wird diskutiert. Dimethylsulfide, die sowohl Brom als auch Chlor gebunden haben, zeigen in ihrer Wärmebeständigkeit ein unterschiedliches Verhalten.
Über Acylspaltungen mit Diazomethan
Authors: Bredereck Hellmut , Sieber Rolf , Kamphenkel Lore 
Published: May 2007

AbstractDiazomethan ist in der Lage, in ätherisch/methanolischer Lösung Ester zu spalten. Ebenso lassen sich solche N‐Acetyl‐Verbindungen spalten, deren acetylfreie NH‐Gruppe keinen basischen Charakter hat. Die Anwesenheit von Äthanol an Stelle von Methanol verlangsamt die Spaltung. Die Spaltung beruht auf einer Umesterung, Diazomethan dient als Katalysator. Der Mechanismus der Reaktion wird diskutiert.
Zur Kenntnis der Benzilsäureumlagerung und der Benzilspaltung
Authors: Pfeil Emanuel , Geissler Günther , Jacquemin Werner , Lömker Franz 
Published: May 2007

AbstractDie durch Laugen hervorgerufene Umlagerung des Benzils in Benzilsäure (BU) ist in hohem Maße vom Kation der betreffenden Base abhängig. NaOH, KOH usw. wirken schlechter als Ba(OH)2, Sr(OH)2 oder TlOH. Neutralsalze beeinflussen die Geschwindigkeit der BU in sehr verschiedener Weise. Vermutlich erzwingen die Kationen durch die polarisierende Wirkung ihres Feldes die für die Umlagerung notwendige Heterolyse einer CPhenylbindung im Benzilmolekül.Die stets gleichzeitig mit der BU ablaufende symmetrische Spaltung des Benzils wird ebenfalls durch TlOH schneller hervorgerufen als durch NaOH. Ein ähnlicher Einfluß der Kationen ist auch hier wahrscheinlich.
1.8‐Diaza‐cyclotetradecan und 1.8.15.22‐Tetraaza ‐cyclooktakosan
Authors: Zahn Helmut , Spoor Herbert 
Published: May 2007

Abstract1.8‐Diaza‐cyclotetradecan und 1.8.15.22‐Tetraaza‐cyclooktakosan wurden durch Reduktion cyclischer Oligamide der ϵ‐Amino‐capronsäure sowie der Ringamide aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure erhalten und damit die Konstitution der cyclischen Amide gesichert.
Notiz über die Nitrosierung substituierter Thioamide (Über Reaktionen an der Carbonamidgruppe VI)
Authors: Heyns Kurt , von Bebenburg Walter 
Published: May 2007

AbstractDie Nitrosierung von N‐substituierten Thioamiden nimmt einen andersartigen Verlauf als die der entsprechenden O‐Amide. Die primär entstehenden Nitrosoderivate, die sich hier von der Imidthiolform ableiten, sind unbeständig und gehen je nach Reaktions‐bedingungen unter Abspaltung von Schwefel, NO und N2 in Imidchloride, O‐Amide bzw. Imidsulfide über.
Zur Systematik der UV‐Absorption, III. Mitteil.: Polycyclische Verbindungen mit einem Naphthalin‐System
Authors: Dannenberg Heinz , Dresler Dorothee Dannenberg‐von 
Published: May 2007

AbstractVon einigen substituierten Acenaphthenen und einigen polycyclischen Verbindungen mit einem Naphthalin‐System werden die Daten ihrer UV‐Absorptionsspektren mitgeteilt und diskutiert. Das Oktahydro‐1.2;5.6‐dibenz‐aceperinaphthan, ein oktasubstituiertes Naphthalin, muß auf Grund seines UV‐Spektrums weitgehend eben gebaut sein im Gegensatz zum Oktamethyl‐naphthalin. Im Versuchsteil wird die Darstellung einiger in 5‐Stellung substituierter Acenaphthene beschrieben.
Über Gitaloxin, ein neues Hauptglykosid aus den Blättern von Digitalis purpurea
Authors: Haack Erich , Kaiser Fritz , Spingler Helmut 
Published: May 2007

AbstractAus Extrakten von Digitalis purpurea („Gitalin‐ Fraktion”︁) konnte durch mehrfache Säulenchromatographie des Glykosidgemisches das neue Glykosid Gitaloxin rein gewonnen werden. Gitaloxin erwies sich als 16‐Formyl‐gitoxin und damit als das erste in der Natur aufgefundene, mit Ameisensäure veresterte Herzglykosid. Das Aglykon des Gitaloxins, Gitaloxigenin, wurde ebenfalls durch Verteilungs‐chromatographie aus der „Gitalin‐Fraktion”︁ isoliert. Es werden Angaben über Gitaloxin‐Gehalte von Digitalis‐purpurea‐Drogen verschiedener Herkunft gemacht.
Synthesen in der Imidazolon‐Reihe
Authors: Brunken Johannes , Bach Günther 
Published: May 2007

AbstractDurch Reaktion von Orthocarbonsäureestern mit α‐amino‐substituierten Acetamiden bzw. Glycinamiden hergestellte 1.2‐disubstituierte Imidazolone‐(4 bzw. 5) werden auf ihre Brauchbarkeit als Ausgangsprodukte für Sensibilisierungsfarbstoffe untersucht.
Abbau der Actinomycine I1, C2 C3 und X2 zu Despeptido‐actinomycin, Actinomycine XV. Mitteil.; Antibiotica aus Actinomyceten, XXXIV. Mitteil.
Authors: Brockmann Hans , Vohwinkel Kurt 
Published: May 2007

AbstractDie Actinomycine I1, C2, C3 und X2 liefern beim hydrolytischen Abbau mit Bariumhydroxyd das gleiche Despeptido‐actinemycin, woraus auf gleiche Struktur ihres Chromophors geschlossen wird. Durch Acetylierung, Benzoylierung und reduzierende Acetylierung ließen sich neue Derivate des Despeptido‐actinomycins gewinnen.
Die Konstitution des Despeptido‐actinomycins, Actinomycine XVI. Mitteil.; Antibiotica aus Actinomyceten, XXXV. Mitteil.
Authors: Brockmann Hans , Muxfeldt Hans 
Published: May 2007

AbstractDas bei der Bariumhydroxyd‐Hydrolyse der Actinomycine entstehende rote, kristallisierte Despeptido‐actinomycin C15H11O5N ist ein aus dem Chromophor der Actinomycine gebildetes Acridonchinon‐Derivat, dessen Konstitutionsaufklärung beschrieben wird.
Kinetik und Mechanismus der Reaktion von Nitrosobenzolen mit Hydrogensulfit
Authors: Kreße Günter , Manthey Hubertus 
Published: May 2007

AbstractDie Umsetzung von Nitrosobenzolen mit NaHSO3 in homogener wäßrig‐methanolischer Lösung ist mehrstufig und führt in der Hauptsache zu Phenylsulfaminsulfonsäuren. Aus der Kinetik des Primärschritts und den Eigenschaften von Zwischenprodukten lassen sich Aussagen über den Mechanismus machen, die auch einen Vergleich mit der Hydrogensulfitaddition an das isoelektronische Molekül, Benzaldehyd, gestatten.
Neue Synthese von β‐Pyrrolidonen; Darstellung von dl‐γ‐Oxo‐prolin, DL‐allo‐Hydroxy‐prolin und 4‐äthoxy‐pyrrol‐carbonsäure‐(2)
Authors: Kuhn Richard , Osswald Gerhard 
Published: May 2007

AbstractN‐Carbäthoxy‐glycinester‐natrium reagiert mit α,‐ β‐ungesättigten Carbonsäure‐estern RCHCHCO2C2H5 in Benzol unter Bildung von 1.3‐Dicarbäthoxy‐pyrrolidonen‐(4), die in 2‐Stellung den Rest R tragen (40–70% d. Th.). Diese Reaktion macht das DL‐γ‐Oxo‐prolin, das ammoniakalische Silberlösung und Fehlingsche Lösung schon in der Kälte reduziert, gut zugänglich. Sie erschließt überdies neue Wage zum DL‐Hydroxy‐prolin und DL‐allo‐Hydroxy‐prolin und hat es ermöglicht, die 4‐Äthoxy‐pyrrol‐carbonsäure‐(2) zu gewinnen. Die Abspaltung der Äthoxygruppe gelang mit AlBr3 in Benzol. So gewonnene Lösungen von 4‐Hydroxy‐pyrrol‐carbonsäure‐(2) zeigen wesentlich andere Eigenschaften als diejenigen, die T. Minagawa für Oxyminalin angegeben hat. Dieser Substanz, die als Spaltstück aus der prosthetischen Gruppe eines Ferments (Pectase) erhalten worden war, hatte man die Konstitution der 4‐Hydroxy‐pyrroll‐carbonsäure‐(2) zugeschrieben. Die von uns gewonnenen Lösungen geben mit Oxydationsmitteln einen schwer löslichen tiefblauen Farbstoff.
Synthesen mit Dicarbonsäuren, XX. Mitteil.: Zur Selbstkondensation des Cyclopentanons
Authors: Mayer Roland 
Published: May 2007

AbstractCyclopentyliden‐cyclopentanon ist das Zwischenprodukt, der Selbstkondensation des Cyclopentanons. Die 1954 von J. Mleziva für das bei alkalischer Kondensation entstehende tricyclische Keton C15H20O aufgestellte Konstitution wurde als unrichtig erkannt und die schon von O. Wallach angenommene Formel eines 1.3‐Dicyclopentyliden‐ cyclopentanons‐(2) bewiesen. Die Ketone fanden Verwendung zur Synthese von Multicyclopentylen. Das Hexachlorderivat des bei saurer Kondensation anfallenden Tris‐trimethylenbenzols besitzt eine geringere kontaktinsektizide Wirksamkeit als techn. Hexachlor‐cyclohexan.
Zur Kenntnis homologer Alkohole der Terpen‐ und Sesquiterpenreihe, VI. Mitteil.: Eine neue Darstellungsmethode desl‐α äthyl‐apo‐pinens ausl‐Nopol
Authors: Ohloff Günther , Farnow Heinz , Schade Gerhard 
Published: May 2007

AbstractDie Synthese des homologen α‐Pinens aus l‐Nopol wird beschrieben. Dabei ergab sich, daß bei der katalytischen Hydrierung von Vinyl‐cycloalkenen mit Dienstruktur bei Verwendung von Raney‐Nickel allein die Vinyl‐Doppelbindung unter 1.2‐Addition abgesättigt wird. Reduktionen unter Anwendung der Birch‐Methode und durch Li in C2H5NH2 wurden an verschiedenen Verbindungen der Pinen‐Reihe durchgeführt.
Über 1‐Äthoxy ‐2‐phenoxy‐äthen, III. Mitteil.
Authors: Baganz Horst , Brinckmann Ernst 
Published: May 2007

AbstractBei der Diels‐Alder‐Reaktion von 1‐Äthoxy‐2‐phenoxy‐äthen mit Cyclopentadien wurde die Bildung von 2‐Äthoxy‐3‐phenoxy‐1.4‐endomethylen‐Δ5‐cyclohexen beobachtet. Die Umsetzung von 1‐Äthoxy‐2‐phenoxy‐äthen mit Acrolein ergab 2‐Äthoxy‐3‐phenoxy‐tetrahydropyran, zum 2‐Butoxy‐3‐phenoxy‐tetrahydropyran umacetalisiert wurde. In analoger Reaktion wurde aus 1.2‐Dibutoxy‐äthen und Acrolein 2.3‐Dibutoxy‐2.3‐dihydro‐pyran und nach dessen Hydrierung 2.3‐Dibutoxy‐tetrahydropyran erhalten.
Synthesen von α‐Aminosäuren, VII. Mitteil.: Synthesen von α‐Amino‐β‐hydroxy‐buttersäure‐aniliden
Authors: Ehrahart Gustav , Hennig Ingeborg 
Published: May 2007

AbstractDie Hydrierung von α‐Oximino‐acetessigsäure‐aniliden zu α‐Amino‐β‐hydroxy‐buttersäure‐aniliden wird beschrieben. Die unterschiedlichen Farben der Oximino‐Verbindungen sowie der aus diesen dar‐stellbaren Pyrrol‐ und Pyrazin‐Derivate werden mit veränderter Elektronenkonfiguration der Säureamidgruppe erklärt.
Über aromatische und heterocyclische o‐Dialdehyde, II. Mitteil.: Syntheses von Thionaphthen‐dialdehyd‐(2.3)
Authors: Ried Walter , Bender Heinz 
Published: May 2007

AbstractDurch Chlormethylierung von Thionaphthen erhält man 2.3‐Bis‐chlormethyl‐thionaphthen, dessen Bis‐pyridiniumsalz mit p‐Nitroso‐dimethylanilin das Bis‐nitron des Thionaphthen‐dialdehyds‐(2.3) liefert. Durch Zersetzen mit Salzsäure wird hieraus der Aldehyd gewonnen, mit dem einige Kondensationsreaktionen durchgeführt werden.
Zur Frage der Thermochromie, IV. Mitteil.: Dibenzo‐dehydrodianthrone und Dehydrodianthron‐carbonsäure‐(3)
Authors: Theilacker Walter , Kortüm Gustav , Elliehausen Heinrich 
Published: May 2007

AbstractEs wurden das 2.3; 6′.7′‐, das 3.4;5′.6′‐ und 1.2; 7′.8′‐Dibenzo‐dehydrodianthron dargestellt, von denen das zweite thermochrom ist, während das erste diese Erscheinung nur schwach und das dritte sie gar nicht zeigt. Durch Oxydation eines Gemisches von Anthron und Anthron‐carbonsäure‐(2) ließ sich die Dianthron‐carbonsäure‐(3) und daraus die leicht lösliche Dehydrodianthron‐carbonsäure‐(3) herstellen. Der Methylester dieser Monocarbonsäure hat in Dimethylphthalat eine Umwandlungswärme von 2.4 kcal/Mol; magnetische Messungen bei Zimmertemperatur und 210° zeigten, daß der thermochrome Molekülzustand diamagnetisch ist.
Über Carbonyl‐ und Cyan‐phosphonsäure‐ester. II. Mitteil.: Der Reaktionsverlauf bei der Umsetzung von Phosphiten mit Brom‐ und Chlor‐aceton
Authors: Kreutzkamp Norbert , Kayser Heinrich 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzung von Triäthylphosphit mit Bromaceton werden Phosphorsäure‐diäthylester‐isopropenylester und β‐Keto‐propan‐phosphonsäure‐diäthylester erhalten. Ersterer entsteht auch aus Natrium‐diäthylphosphit und Chloraceton sowie bei der Reaktion von Diazo‐aceton mit Diäthylphosphit. — α‐Keto‐propan‐phosphorsäure‐diäthylester wurde aus Propionsäurechlorid und Triäthylphosphit dargestellt.
Ein neues Prinzip zur Darstellung höhergliedriger Ringsysteme, III. Mitteil.: Ringschluß‐Reaktionen bei sterisch behinderten ω‐Arylfettsäuren
Authors: Stetter Hermann , Schäfer Brigitte , Spangenberger Hildegard 
Published: May 2007

AbstractDas früher gefundene Ringschlußprinzip wurde auf die Darstellung reiner Kohlenstoffringe übertragen. Als geeignetes Ausgangs‐material dienten tetraalkylierte ω‐Arylfettsäuren, deren Darstellung beschrieben wird. Durch Cyclisierung dieser Säuren wurden cyclische Ringketone mit 7 und 8 Ringgliedern ohne Anwendung des Verdünnungsprinzips erhalten.
Synthese des 2.4‐Dioxo‐3‐aza‐chinolizidins (2.6‐Dioxo‐3.4‐tetramethylen‐hexahydropyrimidin)
Authors: Winterfeld Karl , Göbel Wilhelm 
Published: May 2007

AbstractDurch Kondensation von Piperidyl‐(2)‐essigsäure‐methylester mit Natriumurethan gelang die Darstellung des 2.4‐Dioxo‐3‐aza‐chinolizidins, das mit Diazomethan die entsprechende 3‐Azamethyl‐chinolizidin‐Verbindung ergab. Als Nebenprodukt wurde die [N‐Carbaminyl‐piperidyl‐(2)]‐essigsäure erhalten.
Zur Synthese von Aminocycliten
Authors: Quadbeck Günter , Röhm Erich 
Published: May 2007

AbstractAus Rhodizonsäure‐1.4‐diimid wurde durch katalytische Hydrierung in schwefelsaurer Lösung das Sulfat eines 1.4‐Diamino‐2.3.5.6‐tetrahydroxy‐cyclohexans erhalten. In gleicher Weise ließ sich Triamino‐phloroglucin in ein 1.3.5‐Triamino‐2.4.6‐ trihydroxy‐cyclohexan überführen.
Allylumlagerungen von Bis‐trichlorvinyl‐methylhalogeniden
Authors: Roedig Alfred , Becker Hans‐Joachim 
Published: May 2007

AbstractBis‐trichlorvinyl‐methylhalogenide sind, ausgehend von Perchlorpentanon‐(3), durch Einwirkung von Aluminium, Reduktion der gebildeten ungesättigten Ketone mit Lithiumaluminiumhydrid und Umsetzung mit Phosphorhalogeniden zugänglich. Dieselben erfahren eine Allylumlagerung, deren Eintritt an Hand von UV‐Spektren sowie teilweise durch Überführung in 2‐H‐Tetrachlor‐butadien‐(1.3)‐carbonsäure‐(1) belegt wird.
Über die präparative Darstellung der isomeren Cyclopentenone und einiger vom Cyclopenten abgeleiteter Verbindungen aus Cyclopentadien
Authors: Alder Kurt , Flock Franz Heinz 
Published: May 2007

AbstractEs werden Methoden zur Darstellung von Δ2.2′‐Dicyclopentenyläther, Cyclopenten‐(1)‐on‐(3), Cyclopenten‐(1)‐ol‐(3) und dessen Acetat beschrieben. Ferner wird eine Bildungsweise des bisher unbekannten Cyclopenten‐(1)‐ons‐(4) aufgezeigt.
Über Sauerstoffradikale, VI. Mitteil.: Das 4‐tert.‐Butyloxy‐2.6‐di‐tert.‐butyl‐phenoxyl‐(1)
Authors: Müller Eugen , Ley Kurt , Schmidhuber Walter 
Published: May 2007

AbstractEs werden Herstellung und Eigenschaften eines neuen Aroxyls beschrieben, das in Lösung als paramagnetisches Radikal, in festem Zustand als farblose, diamagnetische, schön kristallisierende Verbindung vorliegt. Zur Deutung dieser Verhältnisse wird eine „Elektronen‐Disproportionierung”︁ des Radikals beim übergang gelöst → fest vorgeschlagen.
Über Phosphor‐Stickstoffverbindungen, I. Mitteil.: Zur Kenntnis der Amide der Phosphorsäure und der Thiophosphorsäure
Authors: Goehring Margot , Niedenzu Kurt 
Published: May 2007

AbstractVerfahren zur Herstellung von Phosphoroxy‐triamid, OP(NH2)3, sowie von alkylierten Amiden der Orthophosphorsäure und der Thiophosphorsäure und von Amiden der Phosphorsäureester werden beschrieben.
Über Phosphor‐Stickstoffverbindungen, II. Mitteil.: Das Amid der Diphosphorsäure und die Amide der Monoimido‐diphosphorsäure und der Diimido‐triphosphorsäure
Authors: Goehring Margot , Niedenzu Kurt 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzen von mit überschüssigem, verflüssigtem Ammoniak wird das Tetramid der Diphosphorsäure hergestellt. Diese Verbindung, , ist isotyp mit dem Amid der Imido‐diphosphorsäure, , einer Substanz, die sich ebenso wie das Pentamid der Diimido‐ triphosphorsäure gewinnen läßt, wenn man aus Phosphoroxy‐triamid, OP(NH2)3, durch Behandlung mit HCl Ammonium‐Ion abspaltet.
Über Phosphor‐Stickstoffverbindungen, III. Mitteil.: Orthophosphorsäureamid‐imid
Authors: Goehring Margot , Niedenzu Kurt 
Published: May 2007

AbstractAus Phosphoroxy‐triamid, OP(NH2)3, und Phosphoroxy‐trichlorid, OPCl3, entsteht über ein chlorhaltiges Zwischenprodukt in glatter Reaktion das Amid‐Imid der Orthophosphorsäure, [H2NP(O)NH]n.
Di‐benzol‐molybdän (O). Über Aromatenkomplexe von Metallen V
Authors: Fiseher E. Otto , Stahl H.‐Otmar 
Published: May 2007

AbstractEs wird über die Darstellung von grünem, sublimierbarem Mo(C6H6)2 aus MoCl5 und C6H6 mittels „reduzierender Friedel‐Crafts‐Synthese”︁ und nachfolgender Reduktion durch Sulfoxylat berichtet. Der Diamagnetismus beweist das Vorliegen eines Durchdringungskomplexes mit Xenonkonfiguration des Metalls. Es liegt Doppelkegelstruktur wie im Cr(C6H6)2 vor.
Der Übergang von Δ1‐Piperidein in Tetrahydro‐anabasin unter zellmöglichen Bedingungen
Authors: Schöpf Clemens , Braun Franz , Komzak Alfred 
Published: May 2007

AbstractWährend Δ1‐Piperidein (I) in wäßriger Lösung im pH‐Bereich 9–12 bei 25° nur zu 2/3 in Tetrahydro‐anabasin (III) übergeht, weil dieses hier mit unverändertem Δ1‐Piperidein zu Isotripiperidein zusammentritt, geht es im pH‐Bereich 3–8 bei 25° bis zu 88% d. Th. in Tetrahydro‐anabasin über. Die Geschwindigkeit dieser auf den pH‐Bereich 3–12 beschränkten Reaktion ist außerordentlich stark pH‐abhängig, wofür eine Theorie gegeben wird.Die unter zellmöglichen Bedingungen so leicht erfolgende Bildung des Tetrahydro‐anabasins könnte bei der Biogenese einiger Alkaloide eine Rolle spielen.
Studien in der Vitamin D‐Reihe XV: Neue Aufbaumethode für 9.10‐seco‐Steroide mit dem Triensystem des Tachysterins
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Irmscher Klaus 
Published: May 2007

AbstractDurch Wittig‐Kondensation von 2‐Methyl‐cyclohexen‐(1)‐aldehyd‐(1) mit Triphenyl‐[cyclohexen‐(1)‐yl‐methylen]‐phosphin konnte erneut der Modellkohlenwasserstoff mit dem Triensystem des Tachysterins in hoher Reinheit gewonnen werden.
Die C,C‐Hydrogenolyse der Hopfenbitterstoffe
Authors: Riedl Wolfgang , Nickl Josef 
Published: May 2007

AbstractLupulon (I) erleidet bereits unter sehr milden Bedingungen C,C‐Hydrogenolyse zu Isopentan und 3.5‐Diissoamyl‐phlorisovalerophenon. Die Hydrogenolyse ist unabhängig von der Natur des Acyl‐Rests in I, wie am Beispiele des Aceto‐lupuphenons gezeigt wird. Sie ist jedoch gebunden an das Vorliegen β,γ‐ständiger, exocyclischer Doppelbindungen: I‐Analoga mit den abgewandelten Allyl‐Seitenketten Allyl, Crotyl Prenyl (I) und Benzyl ergeben abgestufte Hydrogenolyse zu resp. 0%, 37%, 70% und 92%. Es wird ein (krypto‐)ionischer Reaktionsmechanismus vorgeschlagen, wobei die zur Trennung der C,C‐Bindung notwendige Energie einerseits durch Prädissoziation erniedrigt ist und andererseits kompensiert wird durch die Energiegewinne bei der Aromatisierung des Chinol‐Systems und der Bildung resonanzstabilisierter Prenyl‐Kationen.
Kernalkylierung der Phloracylophenone
Authors: Riedl Wolfgang , Nickl Josef , Risse Klaus Heinz , Mitteldorf Rudolf 
Published: May 2007

AbstractDie bei der Kernmethylierung des Phloracetophenons sowie die bei der Umsetzung höherer Phloracylophenone (als Trinatrium‐Verbindungen) mit Alkylhalogeniden erhaltenen Ergebnisse werden dargelegt und Reaktionsbedingungen und ‐verlauf sowie Abtrennung, Eigenschaften, UV‐Spektren und bakteriostatische Wirksamkeit der entstehenden Lupulone bzw. Acyl‐filicinsäuren und ihrer Begleiter beschrieben.
Infrarotspektren reaktionsfähiger N‐Acyl‐Verbindungen
Authors: Otting Walter 
Published: May 2007

AbstractDie Infrarotspektren von N‐Acetyl‐pyrrol, N‐Acetyl‐imidazol, N‐Acetyl‐triazol und N‐Acetyl‐tetrazol zeigen in der angegebenen Reihenfolge eine Zunahme der CO‐Frequenz von 1732 cm−1 auf 1779 cm−1 und eine Zunahme der CN‐Frequenz um etwa 100 cm−1 Dieser Frequenzgang geht der in Richtung auf das N‐Acetyl‐tetrazol zunehmenden Abspaltbarkeit des Acylrestes parallel.
Untersuchungen in der Reihe der Hydratropasäure, V. Mitteil.: Optisch aktive m‐ und p‐substituierte Homohydratropasäuren
Authors: Nerdel Friedrich , John Ute 
Published: May 2007

AbstractEs wird über die Darstellung der racemischen und optisch aktiven m‐ und p‐Nitro‐, ‐Amino‐, ‐Acetylamino‐ und ‐Hydroxy‐homohydratropasäuren berichtet. Der konfigurative Zusammenhang mit der unsubstituierten Säure wird geklärt. Die Rotationsdispersionen aller Verbindungen in verschiedenen Lösungsmitteln werden bekanntgegeben.
Infrarotspektroskopische Untersuchung der Reaktionsprodukte aus Harnstoff und Formaldehyd, II. Methylol‐ und Methylolmethylenharnstoffe
Authors: Becher Hermann J. 
Published: May 2007

AbstractDas IR‐Spektrum des Monomethylolharnstoffs wurde aufgenommen und weitgehend zugeordnet. Aus der Lage der δOH‐Schwingung wird auf eine intramolekulare Wasserstoffbrücke von der Methylol‐zur Carbonylgruppe geschlossen. Das Spektrum des Dimethylolharnstoffs ermöglicht den Nachweis eines symmetrischen Substitutionsprinzips. Die IR‐Spektren von 4 Methylolmethylenharnstoffen zeigen, daß die Methylolgruppen an den Kettenenden sitzen. Ferner wurden einige Kondensationsprodukte aus schwach saurer Lösung von Harnstoff in überschüssigem wäßrigem Formaldehyd infrarotspektroskopisch untersucht.