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Über Orceinfarbstoffe, XXIV. Über den Autoxydationsmechanismus bei Resorcinderivaten
Authors: Musso Hans , Von Gizycki Ulrich , Krämer Horst , Döpp Heinrike 
Published: June 2007

AbstractDie chromatographische Suche nach Zwischenprodukten, kinetische Messungen und präparative Studien an sterisch behinderten Modellverbindungen gestatten einen Einblick in den Mechanismus, nach dem Orcin (1) durch Luftsauerstoff in alkalischer Lösung zu den dimeren Chinonen 4 und 6 oxydiert wird.
Synthese von N‐arylsubstituierten Oxazolidonen‐(2)
Authors: Gulbins Erich , Hamann Karl 
Published: June 2007

AbstractCyclische Carbonate von 1.2‐Glykolen reagieren bei hohen Temperaturen mit aromatischen Aminen zu N‐arylsubstituierten Oxazolidonen‐(2).
Hochchlorierte aliphatische Amine und ihre Basizitätsverhältnisse
Authors: Roedig Alfred , Grohe Klaus , Märkl Gottfried 
Published: June 2007

AbstractPrimäre aliphatische Amine RCH2NH2, bei denen R eine hochchlorierte gesättigte oder ungesättigte Gruppe ist, werden durch LiAlH4‐Reduktion entsprechender Nitrile und Carbonsäureamide sowie durch Gabrielsche Synthese dargestellt und hinsichtlich ihrer Basenkonstanten untereinander und mit anderen nicht halogenierten und fluorierten Aminen verglichen.
Untersuchungen an der PN‐Doppelbindung, III. Gibt es Phosphorsäure‐amid‐imide mit Phosphor(+5) der Koordinationszahl 3?
Authors: Bock Hans , Wiegräbe Winfried 
Published: June 2007

AbstractUntersucht wird die Thermolyse von Phosphorsäure‐ und Thiophosphorsäure‐tris(alkylamiden) (Z = O, S),
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bei der nach Literaturangaben monomere (n = 1) Phosphorsäure‐monoalkylamid‐alkylimide mit Phosphor(+5) der Koordinationszahl 3 entstehen sollen. Als Hauptprodukt werden jedoch P/N‐Vierringe (n = 2) isoliert, die keine PN‐Doppelbindung enthalten und die auch durch HCl‐Eliminierung aus Phosphorsäure‐bis(monoalkylamid)‐chloriden (RHN)2P(O)Cl zugänglich sind. Bei der thermischen Zersetzung gemischt substituierter Tris(mono/dialkylamide) spaltet sich stets sekundäres Amin bevorzugt vor primärem ab.
Photo‐C4‐Cyclodimerisation von Cumarin
Authors: Krauch Carl Heinrich , Farid Samir , Schenck Günther O. 
Published: June 2007

AbstractNach Belichtung von Cumarin (1) in Lösung wurden bisher nur die C4‐Cyclodimeren 2a bzw. 2b isoliert. Es wird nun gezeigt, daß in allen untersuchten Lösungsmitteln nebeneinander die Dimeren 2a, 2b und 2d entstehen. Das syn‐Kopf‐Schwanz‐Dimere 2d war bisher unbekannt. Aufgrund von NMR‐Daten konnte die Struktur von 2d bewiesen, die der anderen Dimeren 2a–c bestätigt werden. — Die Dimerenbildung scheint von Assoziaten in Lösung auszugehen. Die Zusammensetzung des Photodimerisats ist vom Lösungsmittel und dessen Aggregatzustand sowie von der Cumarin‐Konzentration abhängig.
Die Synthese von Derivaten des 3‐Oxepins und des Furans durch eine zweifache Wittig‐Reaktion
Authors: Dimroth Karl , Pohl Gerhard , Follmann Hartmut 
Published: June 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften des Dimethyläther‐α.α′‐bis‐triphenylphosphoniumbromids und dessen Kondensation zu Derivaten des Oxepins und Furans werden beschrieben.
Über Triarylimidazolyle und Triarylimidazol‐Farbstoffe
Authors: Baumgärtel Helmut , Zimmermann Herbert 
Published: June 2007

AbstractBei der Dehydrierung arylsubstituierter Imidazole mit Bleidioxyd in unpolaren Lösungsmitteln, besser noch durch Umsetzung der Alkalisalze der Imidazole mit Brom, entstehen tieffarbige Radikale, die Imidazolyle. Die Radikale stehen in Lösung im Gleichgewicht mit ihren Dimeren, den Biimidazolylen‐(1.1′). — Die Gleichgewichte wurden spektroskopisch vermessen; Gleichgewichtskonstanten, Dissoziationsenthalpien und Entropien werden mitgeteilt. — Bei der Oxydation von 2.4.5‐Tris‐[p‐dimethylamino‐phenyl]‐imidazol entsteht ein tief rotes Farbstoff‐Kation, dessen chemische Eigenschaften denen des Kristallvioletts ähneln. 2.4.5‐Tris‐[p‐nitro‐phenyl]‐imidazol hat saure Eigenschaften. Mit Basen oder mit Alkalimetall werden tiefrote Farbstoff‐Anionen gebildet.
Chemie der Cyansäureester, XII. Umsetzung von Cyansäureestern mit Sulfonsäuren und Sulfonsäurederivaten bzw. mit Pseudohalogenwasserstoffen
Authors: Grigat Ernst , Pütter Rolf 
Published: June 2007

AbstractSulfonsäuren werden von Cyansäureestern (1) in die Anhydride übergeführt. Sulfonsäureamide addieren sich an 1 zu Kohlensäureester‐imid‐sulfonamiden (6), die mit Aminen in Guanidine (7) übergeführt werden können. Sulfonsäure‐hydrazide reagieren mit 1 im Molverhältnis 1:1 zu Kohlensäureester‐imid‐hydrazid‐Derivaten (10, 11), im Molverhältnis 1:2 zu Bis‐kohlensäureester‐imid‐Derivaten (13) bzw. Amino‐triazolen (15, 16). — Cyansäure setzt sich mit 2 Moll. 1 zu Bis‐aryl‐cyanuraten (24) um, während 2 Moll. Rhodanwasserstoffsäure und 1 Mol. 1 2‐Aroxy‐4.6‐dimercapto‐s‐triazine (26) bilden.
Kinetik des homogenen Isotopenaustausches zwischen Isopropylchlorid und Chlorid‐Ionen in Dimethylformamid
Authors: Elias Horst , Strecker Helmut 
Published: June 2007

AbstractDie Kinetik des homogenen Isotopenaustausches zwischen 36Cl‐markiertem Isopropylchlorid und Chlorid‐Ionen (Tetrabutylammoniumchlorid) wurde in Dimethylformamid (DMFA) zwischen 75 und 100° untersucht. Der Isotopenaustausch erfolgt nach einer SN2‐Reaktion (ΔH≠ = 22.9 kcal/Mol); eine SN1‐Reaktion ist nicht beteiligt. Isopropylchlorid bildet in DMFA in einer wahrscheinlich pseudomonomolekular verlaufenden Nebenreaktion (ΔH≠ = 17.1 kcal/Mol) in geringem Umfang Chlorid‐Ionen. — Die durch Leitfähigkeitsmessungen bestimmte Dissoziationskonstante von Tetrabutylammoniumchlorid in DMFA beträgt K = 4.1·10−2 Mol/l bei 30°. Die Dichte, Viskosität und Dielektrizitätskonstante von DMFA wurden zwischen 30 und 120° gemessen.
Untersuchungen an Cyclopropanverbindungen, IX. Cyclopropylketone durch Umlagerung von Allenverbindungen
Authors: Hanack Michael , Häffner Jürgen 
Published: June 2007

AbstractAllenverbindungen der Struktur 1 lagern sich unter Solvolysebedingungen zu Cyclopropylketonen (2) um. Die Umlagerungsreaktion wird in verschiedenen Lösungsmitteln untersucht.
Homogenkatalytische Hydrierung von Aldehyden mit Rhodiumcarbonyl‐Katalysatoren
Authors: Heil Bálint , Markó László 
Published: June 2007

AbstractAldehyde können unter den Bedingungen der Hydroformylierung (200°, 300–350 at CO + H2) in Gegenwart von RhCl3 · 3H2O als Katalysator zu Alkoholen hydriert werden. Die Hydrierung verläuft nur bei hohem Kohlenoxid‐Partialdruck, und die Reaktionsprodukte sind durch gelöste Rhodiumkomplexe gefärbt. Diese Beobachtungen machen es wahrscheinlich. daß im Reaktionsgemisch gelöste Rhodiumcarbonyle die eigentlichen Katalysatoren sind.
Polyacetylenverbindungen, IC. Über ein Thiophenlacton aus Chamaemelum nobile L.
Authors: Bohlmann Ferdinand , Zdero Christa 
Published: June 2007

AbstractAus den Wurzeln von Chamaemelum nobile L. isoliert man neben bekannten Verbindungen ein Thiophenbutenolid‐Derivat, dessen Konstitution durch Synthese bewiesen und dessen Biogenese diskutiert wird.
N‐Halogen‐amine, VII. Verfahren C zur Kern‐Dialkylaminierung mit N‐Chlor‐dialkylaminen: Thermische Umsetzung mit Aluminiumchlorid in Nitroalkanen
Authors: Bock Hans , Kompa Karl‐Ludwig 
Published: June 2007

AbstractBeim dritten Verfahren (C) zur Kern‐Dialkylaminierung erhitzt man die aromatische Verbindung und N‐Chlor‐dialkylamin mit überschüssigem Aluminiumchlorid in Nitroalkanen. Die Reaktion läuft über einen Aluminiumchlorid/Nitroalkan‐Komplex unbekannter Struktur ab. Die Ausbeuten übertreffen mit maximal 90% N.N‐Dialkyl‐arylamin die nach Verfahren A und B erzielten; als Konkurrenz‐Reaktionen treten Kern‐Chlorierung und Hofmann‐Löffler‐Cyclisierung auf. Leistungsfähigkeit und Reaktionsablauf der drei Kern‐Dialkyl‐aminierungs‐Verfahren A, B und C werden verglichen.
Über Verbindungen mit Urotropin‐Struktur, XXXVI. Ringschlußreaktionen zum Ringsystem des 2‐Oxa‐adamantans
Authors: Stetter Hermann , Gärtner Jürgen , Tacke Peter 
Published: June 2007

AbstractDas aus 3‐Methylen‐bicyclo[3.3.1]nonanon‐(7) (1) durch Lithiumalanat‐Reduktion erhältliche 3‐Methylen‐bicyclo[3.3.1]nonanol‐(7) (2) geht mit Säuren in 1‐Methyl‐2‐oxa‐adamantan (3) über. 1 erleidet mit Quecksilberacetat einen ähnlichen Ringschluß unter Bildung von 3‐Hydroxy‐1‐acetoxymercurimethyl‐2‐oxa‐adamantan (4), das in 3‐Hydroxy‐1‐methyl‐2‐oxa‐adamantan (6) überführbar ist. Diese Verbindung entsteht auch bei der Einwirkung von Methyllithium oder Methylmagnesiumjodid auf Bicyclo[3.3.1]nonandion‐(3.7). Analog reagieren auch andere metallorganische Verbindungen.
Additionen an die Dreifachbindung, VI. Heterocyclen aus Acetylenverbindungen
Authors: Winterfeldt Ekkehard , Dillinger Hans‐Joachim 
Published: June 2007

AbstractÜber die Addition von Donatoren an die aktivierte Dreifachbindung gelingt die Synthese von Pyrrol‐, Furan‐, Thiophen‐ und Pyron‐Derivaten.
Zur Kenntnis der Organophosphorverbindungen, IX. Über die Phosphinsäuren (C2H5)2P(S)SeH bzw. (C2H5)2P(Se)SeH und ihre Derivate
Authors: Kuchen Wilhelm , Knop Bernd 
Published: June 2007

AbstractDie Natriumsalze [(C2H5)2PSSe]Na·2H2O bzw. [(C2H5)2PSeSe]Na·2H2O der Diäthylselenothio‐ und der Diäthyldiselenophosphinsäure wurden synthetisiert. Die aus ihnen durch Ionenaustausch hergestellten Säuren (C2H5)2P(S)SeH und (C2H5)2P(Se)SeH sind in wäßriger Lösung nur kurze Zeit beständig. Hinsichtlich ihrer Säurestärke ordnen sie sich wie folgt in die Phosphinsäurereihe ein:

Die Natriumsalze ergeben beim Erhitzen mit Alkylhalogeniden die Ester (C2H5)2P(S)SeH und (C2H5)2P(Se)SeH, mit Jod lassen sie sich oxydieren; der zu unterschiedlichen Produkten führende Reaktionsablauf wird diskutiert.
Zum Problem der nucleophilen Carbene
Authors: Quast Helmut , Hünig Siegfried 
Published: June 2007

AbstractMit Elektronendonatoren tetrasubstituierte Äthylene und ihre formalen Dissoziationsprodukte, die zugehörigen nucleophilen Carbene, reagieren mit allen bisher benutzten Elektrophilen zum gleichen Typus von Produkten. Durch Einsatz reaktiver Azide (z. B. Tosylazid) läßt sich eindeutig zwischen Äthylen‐ und Carbenreaktion unterscheiden, wie am Beispiel der entsprechenden Benzthiazolderivate gezeigt wird. Als Nebenreaktionen sind Redoxvorgänge zu berücksichtigen.
Polyacetylenverbindungen, CVI. Über einige neue Acetylenverbindungen aus der Gattung Anthemis L.
Authors: Bohlmann Ferdinand , Kleine Käthe‐Marie 
Published: June 2007

AbstractAus weiteren Anthemis‐Arten werden sieben neue Verbindungen isoliert, deren Strukturen aufgeklärt und deren biogenetische Beziehungen diskutiert werden.
Theoretische und spektroskopische Untersuchungen an Indigofarbstoffen, III. Der Einfluß zwischenmolekularer Wasserstoffbrücken auf die Spektren von Indigo im festen Zustand
Authors: Klessinger Martin , Lüttke Wolfgang 
Published: June 2007

AbstractDie Frequenz der CO‐Valenzschwingung des Indigodampfes wurde mit einer bis 400° heizbaren Küvette zu 1662/cm bestimmt; ihre starke Verschiebung gegenüber ihrer Lage im kristallisierten Zustand (νCO = 1626/cm) wird auf zwischenmolekulare Wasserstoffbrücken zurückgeführt, deren Einfluß auf die IR‐ und Elektronen‐Spektren des Indigos in HMO‐Rechnungen durch eine Variation der Coulomb‐Integrale der Ringheteroatome wiedergegeben werden kann.
Chemie der Cyansäureester, XIII. Umsetzung von Cyansäureestern mit Oximen
Authors: Grigat Ernst , Pütter Rolf 
Published: June 2007

AbstractKetoxime, Chinonoxime und Aldoxime setzen sich mit Cyansäure‐arylestern zu O‐Aroxycarbimidoyl‐oximen (3, 12, 17, 18) um. Die Ketoxim‐Derivate 3 erleiden unter saurer Katalyse Beckmannsche Umlagerung, die Aldoxim‐Derivate 18 spalten beim Erwärmen in Nitrile und Carbamidsäureester (13) auf.
Reaktionen mit Cyanamiden, I Umsetzungen von Dialkylcyanamiden mit Säurechloriden; Synthese von Dialkyl‐[trichlor‐dialkylamino‐diazapentadienyliden]‐ammoniumchloriden
Authors: Bredereck Karl , Richter Reinhard 
Published: June 2007

AbstractDialkylcyanamide addieren leicht Säurechloride. Im Fall der Addition von Phosgen werden die intermediär entstandenen Verbindungen sofort weiter zu den reaktionsfähigen Dialkyl‐[trichlor‐dialkylamino‐diaza‐pentadienyliden]‐ammoniumchloriden (9) chloriert.
Die Stellung der Glucose in synthetisch hergestelltem Chrysophanol‐glucosid
Authors: Bellaart Adriaan C. 
Published: June 2007

AbstractDie AnsichtHörhammers, daß die Glucose in synthetischem Chrysophanol‐glucosid in Stellung 1 am Chrysophanolmolekül gebunden ist, können wir nicht teilen. Wiederholung unserer früheren Untersuchung wie auch ein neues Experiment bestätigten, daß der Glucoserest in synthetischem Chrysophanol‐glucosid in Stellung 8 gebunden ist.
Peptid‐ und Azapeptid‐Synthesen mit heterocyclisch N‐aktivierten Aminosäure‐Derivaten
Authors: Gante Joachim 
Published: June 2007

AbstractAus α‐Isocyanato‐fettsäure‐äthylestern 1 bzw. α‐Isothiocyanato‐essigsäure‐äthylester (1e) und Imidazol wurden N‐[Imidazolyl‐(1)‐carbonyl]‐aminosäure‐äthylester 2 bzw. N‐[Imidazolyl‐(1)‐thiocarbonyl]‐glycin‐äthylester (2e) erhalten. Azaglycyl‐glycin‐äthylester (3) lieferte mit Acetylaceton unter Ringbildung N‐[3.5‐Dimethyl‐pyrazolyl‐(1)‐carbonyl]‐glycin‐äthylester (4). Die Imidazolide sind zur Peptid‐ und Azapeptid‐Synthese, das Pyrazol‐Derivat nur zu letzterer befähigt.
Phosphororganische Verbindungen, 52. Beitrag zum Mechanismus der Arylphosphoniumsalzbildung aus tertiären Phosphinen nach der „Kobaltsalz‐Methode”︁
Authors: Horner Leopold , Moser Helmut 
Published: June 2007

AbstractDie bei der Kharasch‐Reaktion erzeugten Aryl‐Radikale werden von tertiären Phosphinen unter Aufbau einer P‐Arylbindung abgefangen. Die Ausbeuten an quartären Phosphoniumsalzen werden studiert in Abhängigkeit von der Menge an Kobaltsalz, von der Natur des Lösungsmittels, von der Lösungsmittelmenge, von der Natur des Arylhalogenids, vom Anion des Kobaltsalzes, von der Reihenfolge der Substanzzugabe und von der Menge an gelöstem Kobaltchlorid in Diäthyläther. — In aliphatisch und aliphatisch‐aromatisch substituierten tertiären Phosphinen werden die aliphatischen Liganden — mit hoher Wahrscheinlichkeit auf der Stufe der tertiären Phosphine — durch Aryl‐Radikale verdrängt. Die experimentellen Befunde für diesen Radikalprozess werden mitgeteilt; ein Mechanismus wird zur Diskussion gestellt.
Über den Mechanismus der Reaktion von N.N′‐Carbonyl‐di‐azolen mit Carbonsäuren zu Carbonsäure‐azoliden
Authors: Staab Heinz A. , Maleck Gerhard 
Published: June 2007

AbstractIsotopen‐ Versuche machen für die Reaktion von N.N′‐Carbonyl‐di‐azolen mit Carbonsäuren den folgenden zweistufigen Mechanismus wahrscheinlich: Die Carbonsäuren reagieren mit N.N′‐Carbonyl‐di‐azolen primär zu einem gemischten Anhydrid aus der betreffenden Carbonsäure und der Azol‐N‐carbonsäure, das nun durch zwischenmolekulare Umacylierung mit dem im ersten Reaktionsschritt freigesetzten Azol das Carbonsäure‐azolid ergibt.
Pteridine, XXXI. Synthese und Eigenschaften blockierter 7.8‐Dihydro‐pterine
Authors: Pfleiderer Wolfgang , Zondler Helmut 
Published: June 2007

AbstractMit der Synthese von 7.7‐Dimethyl‐7.8‐dihydro‐pterinen (38–40) wurden die ersten durch Alkylgruppen blockierten und somit gegen Oxydation stabilen Dihydropteridin‐Derivate dargestellt. Ihr auffallendstes Merkmal ist die starke bathochrome Verschiebung der langwelligen Absorptionsbande beim übergang vom Neutralmolekül zum Kation.
Solanum‐Alkaloide, LXXIV. Intramolekulare Katalyse und 1.4‐N→O‐Acylwanderung bei (22S:25R)‐22.26‐Imino‐5α‐cholestandiol‐(3β.16β)‐Derivaten
Authors: Adam Günter , Schreiber Klaus 
Published: June 2007

AbstractBei partieller Acetylierung von (22S:25R)‐22.26‐Imino‐5α‐cholestandiol‐(3β.16β) (Tetrahydrosolasodin A, 1) mit Acetanhydrid/Pyridin bei Raumtemperatur (30 Min.) entstehen 36% N‐Monoacetat 3, 6% O(3).N‐Diacetat 4, 35% O(16).N‐Diacetat 5 und 12% O.O.N‐Triacetat 2. Dehydrierung der partiell acetylierten Iminocholestandiole 3–5 liefert die entsprechenden Ketone 6, 7 bzw. 9. Die Acetamidgruppe in 7 und 9 zeigt gegenüber 2‐proz. methanol. Kalilauge unterschiedliche Beständigkeit. Während das O(3).N‐Diacetyl‐16‐keton 7 in normaler Reaktion zur N‐Monoacetyl‐Verbindung 8 hydrolysiert wird, erfolgt unter gleichen Bedingungen beim O(16).N‐Diacetyl‐3‐keton 9 neben Entacetylierung am O(16) zugleich Verseifung der Acetylamino‐Gruppe unter Bildung von 10. Die im Gegensatz zu den Befunden in der (22R:25S)‐Reihe leichte Acetylierbarkeit der 16β‐Hydroxy‐Gruppe sowie die ungewöhnlich glatte Spaltung der N‐Acetyl‐Gruppe in 9 läßt sich durch intramolekulare Katalyse deuten. Eine derartige Wechselwirkung wird durch eine intramolekulare 1.4‐N→‐O‐Acylwanderung bei Säurebehandlung der N‐Monoacetyl‐Verbindung 3 bestätigt. Das hierbei entstehende O(16)‐Monoacetyl‐Derivat 15 wurde auf einem neuen Weg aus Soladulcidin (12) über das cyclische Azomethin 13 und die O.O‐Diacetyl‐Verbindung 14 synthetisiert.
Synthese des Pendulins, eines Flavonglucosids aus Brickelia pendula
Authors: Farkas Lóránd , Vermes Borbála , Nógrádi Mihály 
Published: June 2007

AbstractDie Kupplung von Penduletin (1b) mit Acetobromglucose und nachfolgende Verseifung ergab das 5.4′‐Dihydroxy‐3.6.7‐trimethoxy‐flavon‐4′‐β‐D‐glucosid (Pendulin, 1a). Penduletin wurde durch Oxydation des 2′‐Hydroxy‐4′.5′.6′‐trimethoxy‐4‐benzyloxy‐chalkons (2) zu 3‐Hydroxy‐5.6.7‐trimethoxy‐4′‐benzyloxy‐flavon (1e), anschließende Methylierung, Entbenzylierung und selektive Abspaltung der 5‐ständigen Methylgruppe hergestellt.
Über ein 4‐Dimethylamino‐1.3‐dimethyl‐uracil‐Phosphoroxychlorid‐Addukt
Authors: Bredereck Karl , Humburger Siegbert 
Published: June 2007

AbstractPhosphoroxychlorid reagiert mit 4‐Dimethylamino‐1.3‐dimethyl‐uracil (1) am Sauerstoffatom in 6‐Stellung des Uracilrings zu einem Addukt (2/3), das sich mit H‐aciden Verbindungen umsetzen läßt.
Über heteroorganische Verbindungen, XXIX. Kondensationen mit Piperidino‐schwefelchlorid
Authors: Almasi Lucretia , Hantz Andrei 
Published: June 2007

AbstractPiperidino‐schwefelchlorid reagiert mit Äthanol, Dimethylanilin und p‐Tolylmercaptan zu Diäthylsulfoxylat (3), Bis‐[p‐dimethylamino‐phenyl]‐sulfid (4) bzw. Di‐p‐tolyl‐trisulfid (5). Der Mechanismus dieser Kondensationen wird diskutiert und durch Isolierung von Zwischenprodukten experimentell gesichert.
Über heteroorganische Verbindungen, XXX. O.O‐Dialkyl(Diphenyl)‐N‐benzoyl‐amidothiophosphorsäuren
Authors: Almasi Lucretia , Paskucz Ladislau 
Published: June 2007

AbstractDie bisher unbekannten O.O‐Dialkyl(Diphenyl)‐N‐benzoyl‐amidothiophosphorsäuren 1–6 werden nach mehreren Verfahren dargestellt und in ihrer Struktur aufgeklärt.
Synthesen mit vinylogen Säurederivaten, IX. Synthesen von substituierten Thiophen‐ und 5‐Amino‐thiophen‐carbonsäuren‐(2)
Authors: Behringer Hans , Falkenberg Kurt 
Published: June 2007

AbstractAus den Kondensationsprodukten3a–dvon β‐Dicarbonylverbindungen2a, bund 3‐Methyl‐5‐äthoxymethylen‐rhodanin (1) wurden bei der Alkalibehandlung 4.5‐di‐ bzw. 5‐mono‐substituierte Thiophen‐carbonsäuren‐(2) (10,9) erhalten. Als Zwischenprodukte ließen sich α‐[N‐Methyl‐thiocarbamoylmercapto]‐crotonsäuren (5,6,7) isolieren. Entsprechende Kondensationsprodukte3eund3fvon1mit methylenaktiven Nitrilen2e, flieferten bei der Alkalispaltung 4‐substituierte Derivate (11,13) der freien 5‐Amino‐thiophen‐carbonsäure‐(2).
Azo‐Verbindungen, VIII. Substituenten‐Effekte bei Phenylazo‐carbonsäure‐Derivaten und ihre Interpretation durch Hückel‐MO‐Rechnungen
Authors: Bock Hans , Baltin Eberhard , Kroner Jürgen 
Published: June 2007

AbstractAn 14 teils bekannten, teils unbekannten Phenylazo‐carbonsäure‐Derivaten der allgemeinen Formel werden die Effekte von Substituenten Y  C6H5, CH3, NR2, NHNHC6H5, OC6H5, OCH3, OK, Z  O, (S), NR und Y′H, p‐NO2 auf n→π*‐ und π→π*‐Übergänge sowie auf CO‐Valenzschwingungsfrequenzen bestimmt. Die Meßdaten lassen sich mit Hilfe geeigneter Parameter in einem Hückel‐MO‐Modell reproduzieren.
Über protonenkatalysierte Reaktionen an Steroid‐cyclopropylalkoholen
Authors: Laurent Henry , Müller Hans , Wiechert Rudolf 
Published: June 2007

AbstractSteroide mit 3β‐Hydroxy‐1.2α‐methylen‐, 3β‐Hydroxy‐1.2β‐methylen‐, 3β‐Hydroxy‐4.5β‐methylen‐Δ6−, 6α‐Hydroxy‐7.8α‐methylen‐ sowie 17β‐Hydroxy‐17α‐cyclopropyl‐Strukturen werden mit Säuren behandelt. Dabei entstehen 1α‐Chlormethyl‐Δ2− (6), A‐Homo‐4ξ‐chlor‐Δ1− (11), A‐Homo‐Δ3.4a.6− (14), B‐Homo‐Δ5.7a− (19) und 17β‐Methyl‐17α‐[3‐chlor‐propyl]‐steroide (25). Die Bildungsweisen werden diskutiert.
Mutterkorn‐Farbstoffe, XIV. Isolierung, Struktur und absolute Konfiguration der Ergochrome AD, BD, CD und DD
Authors: Franck Burchard , Baumann Gert 
Published: June 2007

AbstractAus Mutterkorn verschiedener Herkunft wurden vier neue Farbstoffe, die Ergochrome AD, BD, CD und DD isoliert. Sie haben die Summenformeln C32H32O15, C32H32O15, C31H30O15 und C32H34O16. Durch Umwandlung in bekannte Mutterkorn‐Farbstoffe und Partialsynthesen konnten ihre Strukturen als 8, 9, 10 und 11 festgelegt werden. Damit sind insgesamt zehn Mutterkorn‐Farbstoffe dieses Typs aufgeklärt. Sie bilden eine ungewöhnlich vollständige Naturstoffgruppe, welche alle 10 möglichen Dimerisierungsprodukte der 4 monomeren Xanthon‐Derivate A, B, C und D enthält.
Darstellung, Struktur und Reaktionsfähigkeit des Magnesium‐diäthylphosphono‐acetons. IR‐Spektroskopische Angaben über seine Kationotropie in Lösung
Authors: Kirilov Marko , Petrov Galin 
Published: June 2007

AbstractMagnesium reagiert mit dem Diäthylester des Phosphono‐acetons in flüssigem Ammoniak in hoher Ausbeute zu Magnesium‐diäthylphosphono‐aceton, das mit Acetylchlorid das O ‐Acetylderivat, mit Äthyljodid hingegen das C‐Äthylderivat des Diäthylphosphono‐acetons liefert. Aus den IR‐Spektren folgt, daß Magnesium‐diäthylphosphono‐aceton in kristallinem Zustand ein Enolat mit Chelatbildung zwischen dem Magnesium und dem Sauerstoff der P=O‐Gruppe darstellt, während in CCl4‐Lösung Kationotropie zwischen der Chelat‐ und der Carbeniatform besteht.
Über Phosphazene, IX. Thioureido‐thiophosphinato‐Chelate
Authors: Groeger Helmut , Schmidpeter Alfred 
Published: June 2007

AbstractAus Alkali‐ oder Ammonium‐thioureido‐diphenylthiophosphinaten und Metall(II)‐Salzen entstehen die aus Wasser fäll‐ oder extrahierbaren Chelate B. Im einfachsten Fall bilden sie sich aus einer wäßrigen Suspension von (C6H5)2PS(NCS), Metall(II)‐Salz und Amin. IR‐ und 31P‐NMR‐Spektren belegen die Koordination beider Schwefelfunktionen mit der über‐wiegenden Beteiligung der Phosphinsulfid/Isothioharnstoff‐Struktur.
Standardized evaluation and reporting of stent fractures in clinical trials of noncoronary devices
Authors: Jaff Michael , Dake Michael , Pompa Jeffrey , Ansel Gary , Yoder Tony 
Published: June 2007

AbstractObjectives:Define the prospective surveillance and reporting parameters for assessment of metallic stents used in clinical trials of superficial femoral artery atherosclerosis.Background:While advances in medical therapies to improve atherosclerotic risk factor profiles in patients with peripheral arterial disease have focused on prevention of disease progression, the development of endovascular devices is altering the therapeutic algorithm for patients with peripheral arterial disease. Stents have emerged as one of the advances that may promote durable patency, particularly in the infrainguinal arteries.Methods:The Zilver‐PTX is a prospective multicenter randomized trial of bare metal versus drug‐eluting nitinol stents for superficial femoral artery peripheral arterial disease. A predefined surveillance program is mandated in this trial. During the genesis of this program, it became clear that no single standard has existed to identify, classify, and report fractures of metallic stents placed in peripheral arteries.Results:This report defines the key components of prospective stent fracture surveillance, including location of radiographic images obtained, types of radiographic equipment, methods of limb, and image intensifier positioning, intervals required for imaging, grading schemes for reporting, and methods of analyzing the images.Conclusions:As the proliferation of minimally invasive revascularization strategies continues, the stability of metallic endoprostheses is increasingly critical. Uniform surveillance of these devices for fracture and disarticulation is important in order to compare the relative merits of various stent‐based devices in clinical trials. © 2007 Wiley‐Liss, Inc.