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Die Umsetzung von Gramin und verwandten Verbindungen mit aromatischen Aminen. Über die Hofmann‐Martius‐Umlagerung beim Methyl‐phenyl‐skatyl‐amin
Authors: Thesing Jan , Mayer Hans 
Published: May 2007

AbstractBeim Erhitzen von Gramin oder Gramin‐methosulfat mit Methylanilin bzw. Dimethylanilin entstehen unter C‐Alkylierung die entsprechenden p‐Skatyl‐aniline. Im Gegensatz dazu führt die Einwirkung von Alkali auf eine wäßr. Lösung von Gramin‐methosulfat und Methylanilin‐acetat bei Zimmertemperatur unter N‐Alkylierung zum Methyl‐phenyl‐skatyl‐amin. Letzteres bildet sich auch aus Indol, Formaldehyd und Methylanilin in Alkohol. Daβ dagegen bei der gleichen Umsetzung in Eisessig N‐Methyl‐p‐skatyl‐anilin gebildet wird, beruht darauf, daβ intermediär Methyl‐phenyl‐skatyl‐amin entsteht, das sich in Eisessig im Sinne einer Hofmann‐Martius‐Umlagerung zu N‐Methyl‐p‐skatyl‐anilin umlagert. Es wird nachgewiesen, daβ diese „Umlagerung”︁ in Wirklichkeit eine intermolekular ablaufende Reaktion ist.Die Einwirkung von Methyljodid auf Methyl‐phenyl‐skatyl‐amin in Aceton führt unter Umlagerung zu N.N‐Dimethyl‐p‐skatyl‐anilin sowie zu dessen Jodmethylat. N.N.‐Dimethyl‐p‐skatyl‐anilin entsteht auch unter Abspaltung von Methylanilin, Phenylhydroxylamin bzw. Wasser bei der Einwirkung von Methyl‐phenyl‐skatyl‐amin, N‐Phenyl‐N‐skatyl‐hydroxylamin bzw. von 3‐Oxymethyl‐indol auf Dimethylanilin bei Zimmertemperatur in Eisessig.
Über die Kondensation von Dimethyl‐alloxan mit o‐Phenylendiamin
Authors: Bredereck Hellmut , Pfleiderer Wolfgang 
Published: May 2007

AbstractDie Kondensation von o‐Phenylendiamin‐hydrochlorid mit Dimethyl‐alloxan führt zum 1.3‐Dimethyl‐alloxazin. Bei der alkalischen Spaltung entsteht als Endprodukt die 3‐Methylamino‐chinoxalin‐carbonsäure‐(2).Die entsprechende neutrale Kondensation liefert 3‐Oxy‐chinoxalin carbonsäure (2) N‐methyl‐amid, aus dem mit Alkali die 3‐Oxychinoxalin‐carbonsäure‐(2) hervorgeht.
Über die katalytische Oxydation von Methylchinolinen zu Chinolinaldehyden in der Gasphase
Authors: Mathes Wilhelm , Sauermilch Walter 
Published: May 2007

AbstractEs wird ein technisch anwendbares Verfahren zur Darstellung von Chinolinaldehyden durch katalytische Oxydation der entsprechenden Methylchinoline beschrieben.
Über die Sulfonierungsprodukte des 2‐Acetylamino‐thiophens und die Darstellung der 2‐Amino‐thiophen‐sulfonsäure‐(5
Authors: Scheibler Helmuth , Keintzel Ernst , Falk Klaus 
Published: May 2007

AbstractDie Versuchsbedingungen für die Bildung der einzelnen bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf 2‐Acetylamino‐thiophen entstehenden Sulfonsäuren wurden ausgearbeitet und diese in Form der freien Säuren isoliert. Aus 2‐Amino‐thiophen‐disulfonsäure‐(3.5) wurde über die Diazoverbindung Thiophen‐disulfonsäure‐(3.5), aus 2‐Acetylamino‐sulfonsäure‐(5) die 2‐Amino‐thiophen‐sulfonsäure‐(5) dargestellt. Diese unterscheidet sich in ihren chemischen Eigenschaften deutlich von der Sulfanilsäure, dem entsprechenden Benzolderivat.
Über Sulfonamide der Thiophenreihe
Authors: Scheibler Helmuth , Falk Klaus 
Published: May 2007

AbstractAus der 2‐Acetylamino‐thiophen‐sulfonsäure‐(5) wurde das Sulfonsäurechlorid dargestellt, aus dem das Sulfonamid, das Sulfanilid, das Sulfonamidopyridin‐Derivat und der Sulfonsäure‐äthylester erhalten wurden.
Über die Darstellung substituierter 1.2‐Dihydro‐chinoline, II. Mitteil.
Authors: Rosenmund Karl W. , Zymalkowski Felix , Schwarte Nikolaus 
Published: May 2007

AbstractDie Reduktion substituierter Chinoline zu 1.2‐Dihydro‐chinolinen mit Lithiumaluminiumhydrid wird durch Art und Stellung der Substituenten stark beeinflußt. Substitutionsregelmäßigkeiten lassen sich aus dem untersuchten Material nicht ableiten. Es werden zwei maßanalytische Methoden zur quantitativen Erfassung von 1.2‐Dihydrochinolin und seinen Substitutionsprodukten beschrieben.
Über die Kondensation von Dimethyl‐alloxan mit 4.5‐Diamino‐1.3‐dimethyl‐uracil
Authors: Bredereck Hellmut , Pfleiderer Wolfgang 
Published: May 2007

AbstractDie bei pH 1–4 durchgeführten Kondensationen von 4.5‐Diamino‐1.3‐dimethyl‐uracil mit Dimethylalloxan führen zu dem einheitlichen 2.4.6.8.‐Tetraoxo‐1.3.7.9.‐tetramethyl‐dekahydro‐[dipyrimidino‐4.5;4'.5':2.3;5.6‐pyrazin] (III). Der Konstitutionsbeweis wurde durch die zu der gleichen Verbindung führenden Synthese aus 5‐Nitroso‐4‐amino‐1.3‐dimethyl‐uracil und 1.3‐Dimethyl‐barbitursäure erbracht.Bei der Alkalibehandlung werden ein bzw. beide Pyrimidinringe aufgespalten.
Notiz über die Racemat‐Spaltung der d,l‐α‐Amino‐buttersäure
Authors: Losse Günter 
Published: May 2007

AbstractAus d,l‐α‐Amino‐buttersäure‐benzylester wurde über das Dibenzoyl‐d‐tartrat und über das d‐Hydrogentartrat die d‐ und l‐α‐Amino‐buttersäure gewonnen. Über das Dibenzoyl‐d‐tartrat konnten auch die optischen Antipoden des α‐Amino‐buttersäurebenzylester‐hydro‐chlorides erhalten werden.
Eine neue Methode zur Entalkylierung am Stickstoff, I. Mitteil.: Alkylabspaltung bei N‐Alkyl‐carbonsäureamiden und ‐aniliden
Authors: Klamann Dieter , Schaffer Erika 
Published: May 2007

AbstractBeim Erhitzen von N‐Alkyl‐carbonsäureamiden oder ‐aniliden mit Pyridin‐hydrochlorid auf 190–200° erfolgt, selbst bei höheren Alkyl‐Resten, eine Abspaltung der Alkyl‐Reste. Es wird der Einfluß der Art des Alkyl‐ sowie des Acyl‐Restes auf das Ausmaß der Entalkylierungs‐Reaktion untersucht. Die bekannte Alkylabspaltung beim Erhitzen der Aminhydrohalogenide kann durch Zugabe kationisch stark wirksamer Aminsalze bedeutend verbessert werden.
Über Thiazole, XXI. Mitteil.): Die Synthese von alkylsubstituierten 2‐Amino‐1.3.4‐thiodiazinen und deren Umlagerung in 3‐Amino‐thiazolon‐(2)‐imide
Authors: Beyer Hans , Läussig Wolfgang , Bulka Ehrenfried , Behrens Dieter 
Published: May 2007

AbstractDie Kondensation von 3‐Chlor‐butanon‐(2) bzw.α‐Brom‐propanal mit Thiosemicarbazid führt in schwach saurem Medium zu den entsprechenden Thiosemicarbazonen Ia und Ib, die sich in alkoholischer Lösung zum 2‐Amino‐5.6‐dimethyl‐ (IIa) bzw. 2‐Amino‐6‐methyl‐1.3.4‐thiodiazin (IIb) cyclisieren. Letztere lagern sich beim Erhitzen mit starker Salzsäure in das 3‐Amino‐4.5‐dimethyl (IVa) bzw. 3‐Amino‐5‐methyl‐thiazolon‐(2)‐imid (IVb) um. Beide Verbindungen werden durch Salpetrige Säure desaminiert. Der Nachweis der hierbei gebildeten, substituierten 2‐Amino‐thiazole erfolgt durch Diazotierung und Kupplung zu Azofarbstoffen. Bei Einwirkung von Benzaldehyd gehen die beiden obengenannten Thiodiazine in die Benzalverbindungen des 4.5‐Dimethyl‐ (Va) bzw. 5‐Methyl‐thiazolyl‐(2)‐hydrazins (Vb) über. Auch diese lagern sich unter dem Einfluß von H‐Ionen in die entsprechenden Thiazolon‐(2)‐imide um.Zum Strukturbeweis der bei den einzelnen intramolekularen Umlagerungen auftretenden Endprodukte werden diese auf anderem Wege synthetisch dargestellt. Ferner wird eine Synthese des 5.5'‐Dimethyl‐azothiazols beschrieben.Als brauchbarer Nachweis für Thiazolyl‐(2)‐hydrazine hat sich deren Dehydrierung mit Quecksilberoxyd unter Bildung der entsprechenden Thiazolderivate erwiesen.
Studien in der Vitamin D‐Reihe V)] Weitere Untersuchungen an 9.10‐seco‐Ergostatetraenen, zugleich ein Beitrag zur [Konstitution der Vitamin D‐Isomeren)
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Brückner Klaus , Gründel Rudolf , Quinkert Gerhard 
Published: May 2007

Abstractiso‐Vitamin D2 wurde kristallin gewonnen und auf sein thermisches und photochemisches Verhalten sowie zusammen mit iso‐Tachysterin auf seine Reaktionsfähigkeit gegenüber Maleinsäureanhydrid untersucht. iso‐Tachysterin erwies sich als Endprodukt der sauren Isomerisierung auch von Tachysterin. Das entsprechende Keton konnte kristallin erhalten werden und ließ sich in ein isomeres Keton umlagern. Versuche, Pyrotachysterin in reiner Form zu isolieren, scheiterten; es wird angenommen, daZ es ein 9.10‐seco‐Δ1.10, 5.6, 7.8, 22.23‐Ergostatetraen‐3β‐ol dargestellt. Die Existenz des Präcalciferols konnte bestätigt werden.Die Ergebnisse werden zusammen mit den UV–und UR‐Spektren der Stoffe im Hinblick auf die noch offenen Strukturfragen der Vit‐amin D‐Isomeren diskutiert.
Studien in der Vitamin D‐Reihe, VI): Modellsynthesen zur Frage der cis‐trans‐Isomerie beim Tachysterin
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Quinkert Gerhard 
Published: May 2007

AbstractEs werden verschieden substituierte Modellsubstanzen mit dem Triensystem des Tachysterins aufgebaut.
Jodometrische Bestimmung von Uran
Authors: Deshmukh G. S. , Joshi M. K. 
Published: May 2007

AbstractDie Hydrolyse von Uranyl‐Salzen durch KJ—KJO3‐Lösung wird überprüft. Es wird gezeigt, daβ die Reaktion quantitativ verläuft, wenn der pH‐Wert der Lösung vorher auf 4.2–4.3 eingestellt und das System, bestehend aus Uranyl‐Salz‐Lösung, einem Überschuß von KJ‐KJO3 und Kohlenstofftetrachlorid, auf einem Wasserbad bei 60–70° 15 Min. unter Rückfluß erwärmt wird Quantitative Bestimmungen des Urans wurden ausgeführt, indem das freigemachte Jod gegen n Na2S2O3 oder n As2O3 titriert wurde.
Studien in der Vitamin D‐Reihe VII): Darstellung neuer Dekalinsysteme und deren Verwendung zu Modellsynthesen von 9.10‐seco‐D‐Homo‐steroid‐Verbindungen
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Kath Joachim 
Published: May 2007

AbstractEs wird die Darstellung neuer Dekalinsysteme und deren Verwendung zu Modellsynthesen in der 9.10‐seco‐D‐Homo‐steroid‐Reihe beschrieben, die bis zu einem konjugierten Dien‐in‐System führen.
Über die Synthese des 5‐Amino‐3.4‐pentamethylen‐pyrazols und des 5‐Methyl‐2.3‐pentamethylen‐furans aus 1‐Cyan‐cycloheptanon‐(2)
Authors: Iwanoff Christo 
Published: May 2007

AbstractUnter Verwendung von Methylanilino‐magnesiumbromid als Kondensationsmittel wurde aus Korksäure‐dinitril das 1‐Cyan‐cycloheptanon‐(2) in 75‐proz. Ausbeute gewonnen, das u. a. durch Hydrazinhydrat in 5‐Amino‐3.4‐pentamethylen‐pyrazol, durch Monobromaceton cyclisierend in 5‐Methyl‐2.3‐pentamethylen‐furan übergeführt wurde.
Über Ring‐schlußreaktionen bei Stickstoffheterocyclen, I. Mitteil.: Anwendung des Ziegler‐Ringschlußverfahrens auf den Ringschluß zu einem Hexamethy‐leniminderivat
Authors: Nitzscke Hans‐Jürgen , Faerber Gerd 
Published: May 2007

AbstractN‐[ω‐Cyan‐n‐amyl]‐N‐eyan‐anilin (III) läßt sich ebenso wie Dinitrile mit nur an Kohlenstoff gebundenen Cyangruppen dem Ringschlußverfahren von Ziegler unterwerfen.
Synthese des Syringaresinols und Versuche mit Sinapinalkohol
Authors: Freudenberg Karl , Schraube Hansfritz 
Published: May 2007

AbstractD L‐Syringaresinol (X), Sinapinalkohol‐methyläther (III) und 3.4.5‐Trimethoxy‐zimtalkohol (VI) wurden synthetisiert. Durch Glucosidierung des Sinapinalkohols wurde das Syringin (II) gewonnen.
Die Oxydation von Hydrazin mit Seleniger Säure
Authors: Suseela B. 
Published: May 2007

AbstractEine neue Methode zur Bestimmung von Hydrazin, die auf seiner Oxydation mit Seleniger Säure beruht, wird beschrieben. Die Reaktion erfolgt unter Freiwerden von Stickstoff und gleichzeitiger Fällung von metallischem Selen. Das Hydrazin wird bestimmt durch jodometrische Titration der überschüssigen Selenigen Säure und durch Wägung des elementaren Selens. Die Ergebnisse stimmen sehr gut überein mit den Werten, die durch das klassische Jodat‐Verfahren erhalten werden. Die Anwendung dieser Methode auf die Bestimmung von Phenylhydrazin und anderer verwandter Verbindungen wird vorgeschlagen.
Notiz über einige neue Abkömmlinge des Thionaphthens
Authors: Ried Walter , Bender Heinz 
Published: May 2007

AbstractThionaphthen‐aldehyd‐(2) wird mit Hippursäure zu Thionaphthyl‐(2)‐alanin, mit Malonsäure zu Thionaphthyl‐(2)‐acrylsäure und deren Derivaten umgesetzt.Thionaphthen‐aldehyd‐(2) und Thionaphthen‐carbonsäure‐(2) werden bromiert. Das Brom tritt in die 3‐Stellung ein.
Über heterocyclisch substituierte Aminosäuren, II. Mitteil.: Notiz über δ‐heterocyclisch substituierte α‐Oxy‐ und α‐Hydroxylamino‐valeriansäureester
Authors: Ried Walter , Lotterhos Kurt 
Published: May 2007

AbstractDie durch Kondensation von 2‐Propenyl‐benzthiazol‐ bzw. ‐benzoxazol mit Oxalester erhältlichen δ‐heterocyclisch substituierten α‐Keto‐γ,δ‐pentensäureester geben bei der katalytischen Hydrierung mit Raney‐Nickel δ‐heterocyclisch substituierte α‐Oxy‐, die Oxime α‐Hydroxylamino‐valeriansäureester.
Neue Wege zum Cyclopenten‐(1)‐on‐(3)
Authors: Wanzlick Hans‐Werner , Gollmer Gottfried , Milz Heinz 
Published: May 2007

AbstractAusgehend vom 2‐Chlor‐cyclopentanon‐(1) wird Cyclopenten‐(1)‐on‐(3) nach zwei neuen Verfahren dargestellt. Einige physikalische und chemische Eigenschaften des ungesättigten Ketons werden beschrieben.
Über Pteridine, X. Mitteil.: Über einige neue Reaktionen an 7‐alkyl‐substituierten Pteridinen
Authors: Tschesche Rudolf , Schäufer Helmut 
Published: May 2007

AbstractEs wird die Unbeständigkeit einer Acetonyl‐Seitenkette in 7‐Stellung am Pteridinkern festgestellt: Säuren wie Laugen liefern unter Essigsäure‐Abspaltung 7‐Methyl‐xanthopterin. Dieses wie andere Pteridin‐Derivate mit einer CH2‐ oder CH3‐Gruppe an C7 geben mit konz. Schwefelsäure, gegebenenfalls unter Verkürzung der Seitenkette, 7‐Sulfoalkyl‐pteridine, die zum Nachweis einer derartigen Gruppierung am Pteridinkern herangezogen werden können. Es wird ferner die Herstellung eines Pteridins mit angegliederten Furanring in 6:7‐Stellung beschrieben.
Synthese der D‐Glucosaminuronsäure (2‐Amino‐2‐desoxy‐D‐glucuronsäure) und einige ihrer Derivate (IX. Mitteil. über Oxydative Umwandlungen an Kohlenhydraten)
Authors: Heyns Kurt , Paulsen Hans 
Published: May 2007

Abstractα‐Benzyl‐N‐carbobenzoxy‐D‐glucosaminid (II), welches aus N‐Carbobenzoxy‐D‐glucosamin (I) und chlorwasserstoffhaltigem Benzylalkohol erhältlich ist, läβt sich mit Sauerstoff am Platinkontakt zum α‐Benzyl‐N‐carbobenzoxy‐D‐glucosaminuronid (III) oxydieren. Die Abhydrierung des Benzyl‐ und Carbobenzoxy‐Restes liefert die freie D‐Glucosaminuronsäure (IV). α‐Methyl‐D‐glucosaminuroid wird über α‐Methyl‐N‐carbobenzoxy‐D‐glucosaminuronid aus α‐Methyl‐N‐carbobenzoxy‐D‐glucosaminid erhalten.
Darstellung und Eigenschaften des Phosphorsäure‐[β‐chlor‐äthylester]‐phenylester‐chlorids
Authors: Acker Ludwig 
Published: May 2007

AbstractAus Phosphorsäure‐phenylester‐dichlorid und Glykolchlorhydrin wurde Phosphorsäure‐[β‐chlor‐äthylester]‐phenylester‐chlorid dargestellt, das sich bei Temperaturen bis zu 150° noch gut destillieren läβt, bei höheren Temperaturen sich aber zersetzt unter Bildung von 1.2‐Dichlor‐äthan und eines sirupösen bis harzartigen Rückstandes, für den die Konstitution eines Polyphosphorsäureesters wahrscheinlich gemacht wird.
Die Struktur der Sulfinsäuren (V. Mitteil. Über Polymerisationen und Polymerisationskatalysatoren)
Authors: Bredereck Hellmut , Brod Gerhard , Höschele Günther 
Published: May 2007

AbstractMit Hilfe von UV‐Spektren wird gezeigt, daβ den Sulfinsäuren in polaren und nichtpolaren Lösungsmitteln die Struktur R·SO(OH) zukommt.
Zur Konfiguration der raumisomeren Dihydrosobrerole (Dihydrocarveolhydrate)
Authors: Schmidt Harry 
Published: May 2007

AbstractDie Hydrierung des optisch aktiven cis‐ und trans‐Sobrerols führt zu je zwei diastereomeren Glykolen, deren Konfiguration sich aus der Bildungsweise und den Beziehungen zu den strukturidentischen Dihydrocarveolhydraten ergibt.
Indolderivate, II. Mitteil.: Cyclisierungen in der Indolreihe
Authors: Plieninger Hans , Suehiro Tadashi 
Published: May 2007

AbstractEs wird gezeigt, daβ Skatylketone, die in der 5‐Stellung des Indolringes eine Oxyfunktion tragen (IX und X), sich mit Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Bromwasserstoff‐Eisessig in eine tetracyclische Verbindung XIII überführen lassen.
über das 3‐Nitro‐cumaron
Authors: Kaluza Franciszek , Perold Guido 
Published: May 2007

AbstractDarstellung und Eigenschaften des bisher unbekannten 3‐Nitro‐cumarons werden beschrieben und die Konstitution durch Reduktion zu 3‐Amino‐cumaran sichergestellt. Das 3‐Nitro‐cumaron geht mit siedendem Wasser eine Reaktion ein, wobei eine Aufspaltung in Ameisensäure und das bisher noch nicht beschriebene 2‐Oxy‐ω‐nitro‐toluol stattfindet.
Oxydimetrische Bestimmung von Vanadin (IV) mit alkalischer Jodlösung
Authors: Deshmukh G. S. 
Published: May 2007

AbstractEin neues titrimetrisches Verfahren zur oxydimetrischen Bestimmung von Vanadin mitalkalischer Jodlösung in Gegenwart eines Borax‐Borsäure‐Puffers wird beschrieben. Das überschüssige Jod wird mit Arseniger Säure zurücktitriert. Das einfach und rasch durchzuführende Verfahren gibt genaue und reproduzierbare Ergebnisse, die mit den nach den klassischen Methoden erhaltenen gut übereinstimmen.
über die Bildung von Aminosäuren aus α‐Keto‐aldehyden
Authors: Wieland Theodor , Franz Joachim , Pfleiderer Gerhard 
Published: May 2007

Abstractα‐Keto‐aldehyde verwandeln sich in α‐Aminosäuren, wenn man sie in Gegenwart von Ammoniumsalzen zusammen mit Mercaptanen einige Stunden bei Zimmertemperatur in wäßr. Lösung vom pH ca. 7 aufbewahrt. Die Umsetzungsprodukte aus Glyoxal, Methylglyoxal und Oxymethylglyoxal (Redukton) konnten als Dinitro‐phenylderivate des Glycins, Alanins und Serins isoliert, C‐Phenylglycin (aus Phenylglyoxal), Phenylalanin (aus Benzylglyoxal) und Leucin (aus Isobutylglyoxal) papierchromatographisch nachgewiesen werden. Primäre Amine werden wie Ammoniak eingebaut, sekundäre reagieren nicht, ebensowenig wie 1.2 Diketone mit Ammoniak. über den Mechanismus dieser vielleicht auch biologisch möglichen Reaktion kann auf Grund der Versuchsergebnisse einiges ausgesagt werden.
Hydrolytischer Abbau der Geomycine; Geomycin, III. Mitteil.: Antibiotica aus Actinomyceten. XXX. Mitteil
Authors: Brockmann Hans , Musso Hans 
Published: May 2007

AbstractBei der Säurehydrolyse des Geomycins entstehen neben Ammoniak und Kohlendioxyd zwei basische Abbauprodukte, die als kristallisierte Salze isoliert wurden. Das eine ließ sich als L‐β‐Lysin identifizieren, das andere, Geamin genannt, ist eine Aminosäure C6H12O3N4, die offenbar einen Amino‐imidazolinring enthält.
Umsetzungen mit Alkylphosphiten, II. Mitteil.: Umlagerungen bei der Reaktion mit α‐halogenierten Aldehyden
Authors: Perkow Werner , Krockow Ernst Wilhelm , Knoevenagel Kurt 
Published: May 2007

AbstractTrialkylphosphite reagieren mit α‐halogenierten Aldehyden nicht nach dem Schema der erwarteten „Arbusowschen Umlagerung”︁, sondern bilden Dialkyl‐vinyl‐ester der Orthophosphorsäure.
über Selenensäuren, I. Mitteil.: Darstellung von Selenensäuren durch Reduktion von Seleninsäuren mittels Hydrazins
Authors: Rheinboldt Heinrich , Giesbrecht Ernesto 
Published: May 2007

Abstracto‐Nitro‐benzol‐selenensäuren und Anthrachinon‐selenensäure‐(1) lassen sich durch Reduktion der entsprechenden Seleninsäuren mittels Hydrazinsulfats in quantitativer Ausbeute erhalten und werden durch überschüssiges Hydrazinsulfat nicht weiter reduziert. Es dürfte dies die z. Z. vorteilhafteste Methode zur Darstellung von Selenensäuren sein. Benzol‐seleninsäure und andere Seleninsäuren der Benzolreihe werden jedoch unter denselben Bedingungen zu Diseleniden reduziert.
Zur Kenntnis aluminium‐organischer Verbindungen
Authors: Bonitz Eckhard 
Published: May 2007

AbstractI. Zur Bestimmung von Aluminiumalkylen (AlR3), Dialkyl‐aluminiumhydriden (HAlR2) und Dialkyl‐aluminiumhalogeniden (XAlR2) wurden spektrochemische und maßanalytische Untersuchungen mit Isochinolin als Komplexbildner ausgeführt.II. Mischungswärmen des Aluminium‐triäthyls mit äthern und Stickstoffbasen wurden gemessen. Sie dürfen als relative Bildungsenthalpien der 1 : 1‐Komplexverbindungen angesehen werden.III. Die unter I aufgeführten Verbindungen sind teils mit äthern, teils mit Pyridinbasen oder auch mit beiden konduktometrisch und potentiometrisch titrierbar. Die gemessenen Effekte weisen auf elektrolytische Dissoziation dieser aluminium‐organischen Verbindungen hin.
Zur Kenntnis der Nebenprodukte der technisch durchgeführten Beckmann schen Umlagerung von Cyclohexanonoxim (I. Mitteil.)
Authors: Schäffler Alfred , Ziegenbein Willi 
Published: May 2007

AbstractDurch ein geeignetes Anreicherungsverfahren gelang es, aus dem bei der technisch durchgeführten Umlagerung von Cyclohexanonoxim erhaltenen ϵ‐Caprolactam einen Extrakt zu gewinnen, daraus Cyclohexanon, Anilin und Oktahydrophenazin zu isolieren und Phenylisonitril darin nachzuweisen. Die Bildungsmöglichkeiten werden diskutiert.
Infrarotspektren von ortho‐Benzochinonen
Authors: Otting Walter , Staiger Gerhard 
Published: May 2007

AbstractAn Hand der Spektren von 10 o‐Benzochinonen wird gezeigt, daß die Carbonylbande bei 6.0–6.04 μ liegt und von einer um 1/3–2/3 schwächeren, kürzerwelligen Bande begleitet wird. Ringschwingungen beobachtet man bei 6.1–6.4 μ, zwischen 7 und 8 μ und um 8.6 μ. Die Banden der γ‐Schwingungen zwischen 11 und 14.5 ü treten in denselben Bereichen auf wie bei substituierten aromatischen Ringen. Die beiden Chinoncarbonyle sind als Liganden mitzuzählen.
Das magnetochemische Verhalten „tieffarbiger”︁ Salze. –‐ über tieffarbige Oktacyanowolframate mit organischem Kation
Authors: Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractSalze mit organischem Kation, die durch einen Redox‐Gegensatz zwischen Anion und Kation oder infolge Deformation des Anions bathochrom sind, zeigen keinen nennenswerten Paramagnetismus. – Es werden drei redoxbathochrome Oktacyanowolframate (IV) und ihr Verhalten bei der Pseudomorphose beschrieben.
Zur Darstellung von 21‐Estern des Pregnen‐(5)‐diol‐(3β.21)‐ons‐(20) aus Pregnen‐(5)‐ol‐(3 β)‐on‐(20)
Authors: Ruschig Heinrich 
Published: May 2007

AbstractPregnen‐(5)‐ol‐(3β)‐on‐(20) (I) wird mit Oxalsäure‐diäthylester und Natriumalkoholat zu dem entsprechenden Enolsalz des Pregnen‐(5)‐ol‐(3β)‐on‐(20)‐oxalylsäure‐(21)‐äthylesters (II) kondensiert, letzterer zu dem 21‐Jod‐pregnen‐(5)‐ol‐(3β)‐on‐(20)‐oxalylsäure‐(21)‐äthylester (V) jodiert und dieser einer Säurespaltung mit Natriummethylat unterworfen. – Es resultiert das 21‐Jod‐pregnen‐(5)‐ol‐(3β)‐on‐(20) (VI), das durch Behandeln mit Alkalisalzen von Säuren in dic 21‐Ester des Pregen‐(5)‐diol‐(3β.21)‐ons‐(20) übergeführt wird (Typ VII).
über die Herstellung von 17α‐Oxy‐20‐keto‐Steroiden aus 17(20)‐En‐20‐acetamino‐Steroiden
Authors: Ruschig Heinrich , Fritsch Werner , Schmidt‐Thomé Josef , Haede Werner 
Published: May 2007

AbstractAusgehend von 20‐Ketimino‐Steroiden ist es möglich, sowohl gesättigte wie ungesättigte 17α‐Oxy‐20‐ketone herzustellen. Hierzu werden Ketimine (VII), die aus 20‐Aminen leicht zugänglich sind, mit Acetanhydrid acetyliert, wobei sie unter Umlagerung in 17(20)‐En‐20‐monoacetylamine (VIII) oder unter energischeren Bedingungen in 17 (20)‐En‐20‐diacetylamine (IX) übergehen. An die Monoacetylamine läßt sich mit Benzopersäure Sauerstoff addieren. Die so erhaltenen 17.20‐Oxido‐20‐acetylamine (X) ergeben bei alkalischer Hydrolyse 17α‐Oxy‐20‐ketone (XI).Enacetylamine mit einer Δ5‐3‐Acetoxy‐, Δ5‐3‐Oxy‐ oder einer Δ4‐3‐Keto‐Gruppierung können partiell an der semicyclischen Doppelbindung mit Benzopersäure umgesetzt werden. 20‐Acetamino‐pregnadien‐(5.17 (20))‐ol‐(3β) (XVII) und sein 3‐Acetat (XII) sowie 20‐Acetamino‐pregnadien‐(4.17 (20))‐on‐(3) (XIX) reagieren so mit einem äquivalent Benzopersäure unter Bildung der 17.20‐Oxyde (XIV, XVIII, XX). Ihre alkalische Verseifung ergibt 17α‐Oxypregnen‐(5)‐ol‐(3β)‐on‐(20) (XV) bzw. 17α‐Oxy‐progesteron (XXI). Die Unterschiede im reaktiven Verhalten von 17 (20)‐En‐20‐ol‐acetaten und 17 (20)‐En‐20‐acetylaminen werden diskutiert.
Untersuchungen an Diazomethanen, V. Mitteil.1): Reaktives Verhalten von Diazomethyllithium
Authors: Müller Eugen , Ludsteck Dieter 
Published: May 2007

AbstractEs wird die Frage einer Tautomerie des Diazomethans erörtert. Das aus Diazomethan und lithiumorganischen Verbindungen erhaltene Diazomethyllithium, (CHN2)Li, setzt sich leicht mit Carbonylverbindungen und mit Benzonitril um. Bei der Umsetzung mit Carbonsäurederivaten (Ester, Halogenide) erfolgt unter Abspaltung eines Salzes Ringschluß zum monosubstituierten 1.3.4‐Oxdiazol. Die Umsetzungen mit aromatischen Ketonen, bei denen keine Abspaltung eines Salzes möglich ist, ergeben, vermutlich unter Zwischenbildung eines instabilen Oxdiazolinderivates, als faßbare Endprodukte Ketimide und Lithiumcyanant. Benzonitril reagiert mit Diazomethyllithium unter Bildung von 3(bzw. 5)‐Phenyl‐1.2.4‐triazol.