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Oligomere Zwischenprodukte der Ligninbildung
Authors: Freudenberg Karl , Friedmann Margot 
Published: May 2007

AbstractDie mit H und J bezeichneten tri‐ und tetrameren Zwischenprodukte der Ligninbildung sind ätherartige Verbindungen zwischen dem sekundären Carbinol des Zwischenproduktes C(II) und dem Coniferylalkohol bzw. Dehydro‐diconiferylalkohol A (I). Früher wurde vermutet, daß an der Ätherbindung die Propenole der beiden letztgenannten Substanzen beteiligt seien. Dies hat sich als irrtümlich erwiesen. In H und J nehmen die Phenolhydroxyle des Coniferylalkohols und Dehydro‐diconiferylalkohols A an der Verätherung teil. H und J haben die Konstitution IV und V. Wenn Coniferylalkohol in Gegenwart von Phenol dehydriert wird, so entsteht neben den üblichen Dehydrierungsprodukten der Phenyläther VI. Die Konstitution dieser Substanzen wird durch ihre Hydrolyse und die Bildung von Derivaten ermittelt. Sie entstehen durch Addition der genannten Phenole an das Chinonmethid C′ (III). Neben der durch Dehydrierung erfolgenden Kondensation ist in diesem Additionsprinzip ein zweites Aufbauprinzip des Lignins verwirklicht. Außerdem ist die Verzweigung des Ligninmoleküls erklärt.
Über die Autoxydation der Monoalkylcyclohexane und die Zersetzung der entstehenden Hydroperoxyde
Authors: Pritzkow Wilhelm , Gröbe Karl‐Heinz 
Published: May 2007

AbstractDurch Autoxydation der entsprechenden Kohlenwasserstoffe wurden die Hydroperoxyde von Methyl‐, Äthyl‐, Isopropyl‐, tert.‐Butyl‐ und Cyclohexylcyclohexan hergestellt. Die Zersetzung dieser aus verschiedenen Isomeren bestehenden Hydroperoxyde durch Perchlorsäure und durch Co‐Stearat wurde untersucht; dabei ergab sich, daß der Anteil des tertiären Hydroperoxys in dem durch Autoxydation gewonnenen Hydroperoxydgemisch mit steigender Größe der Alkylsubstituenten abnimmt. Bei der Zersetzung des tertiären Hydroperoxyds hat die Spaltung des Cyclohexanringes stets Vorrang vor der Abspaltung der Seitenkette.
Über die Darstellung von Diazo‐essigsäureestern aus den N‐Nitroso‐N‐acyl‐glycinestern
Authors: Reimlinger Hans , Sktteböl Lars 
Published: May 2007

AbstractN‐Nitroso‐N‐acyl‐glycinester bilden in alkohol. Lösung in Gegenwart von Alkali Diazoessigsäureester. Bei Verwendung von starken Basen entsteht Diazomethan, dessen Bildung wahrscheinlich über einen cyclischen Mechanismus abläuft. Mit BaO/Ba(OH)2 werden Ausbeuten an Diazoessigestern bis zu 84%d. Th. erreicht.
Alkylperoxyde, XXIV. Die Struktur des Mesityloxyd‐peroxyds
Authors: Rieche Alfred , Schmitz Ernst , Gründemann Egon 
Published: May 2007

AbstractDas Mesityloxyd‐peroxyd enthält auf zwei Moll. Mesityloxyd drei Peroxydgruppen. Die Strukturermittlung im Sinne der Formel II gelang durch stufenweisen Aufbau über 3‐Hydroxy‐3.5.5‐trimethyl‐1.2‐dioxolan und 3‐Hydroperoxy‐3.5.5‐trimethyl‐1.2‐dioxolan.
Über Terpene, CXIX. Die Struktur des Cnicins, eines Sesquiterpen‐Lactons aus Cnicus benedictus L
Authors: Suchý Miloš , Benešová Vêra , Herout Vlastimil , Šorm František 
Published: May 2007

AbstractCnicin, ein Bitterstoff aus dem Benediktinerkraut (Cnicus benedictus L.), wurde kristallin erhalten und seine Struktur (X) bewiesen. Cnicin ist ein ungesättigtes Sesquiterpen‐Dihydroxylacton vom Germacran‐Typus, dessen eine Hydroxylgruppe durch den α.β‐Bis‐hydroxymethyl‐acrylsäure‐Rest esterifiziert ist. Da es gelang, Cnicin mit Arctiopicrin, dessen absolute Konfiguration bekannt ist, in Beziehung zu setzen, konnte der Beweis für die absolute Konfiguration der meisten Zentren seiner Molekel erbracht werden.
Neuartige Cyanine, II. Neuartige Trimethin‐cyanine und eine Synthese von 3‐Amino‐pyridinen
Authors: Dickoré Karlfried , Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractVinyl‐pyridiniumsalze (III) aus Acalkyl‐pyridiniumsalzen und Methylanilino‐propenal lassen sich einerseits in rote Trimethin‐cyanine vom Aniono‐cyanintyp überführen, andererseits in substituierte 3‐Pyridinio‐pyridinsalze und weiterhin 3‐Amino‐pyridine. 2 Moleküle III geben mit 1 Mol. Ammoniak ein Aza‐cyanin mit 9 Gliedern zwischen den beiden Pyridinium‐N‐Atomen.
Über die Harnstoffadduktbildung stellungsisomerer n‐Alkanderivate
Authors: Geiseler Gerhard , Richter Peter 
Published: May 2007

AbstractEs wurden die stellungsisomeren n‐Octadecanole, deren Acetate, die n‐Octadecanone sowie die sich von ihnen ableitenden Oxime synthetisiert und sämtliche Verbindungen auf ihre Fähigkeit zur Harnstoffadduktbildung untersucht. Die Alkohole und Ketone bilden ohne Schwierigkeiten Addukte, von den Oximen und Estern nur jene, bei denen die funktionelle Gruppe in 2‐ oder 3‐Stellung steht. Das Mol.‐Verhältnis Gastmolekel : Harnstoff zeigt bei den Alkoholen und Ketonen eine bestimmte Abhängigkeit von der Stellung der funktionellen Gruppe in der Kohlenstoffkette, die zu deuten versucht wird.
Cyclobutan‐tetracarbonsäuren‐(1.2.3.4)
Authors: Criegee Rudolf , Höver Hermann 
Published: May 2007

AbstractDurch Ozonabbau von Truxillsäuren konnten 3 der 4 möglichen Cyclobutantetracarbonsäuren‐(1.2.3.4) hergestellt werden.
Cyaninfarbstoffe aus 2‐Methyl‐4‐[azulenyl‐(1)]‐thiazol
Authors: Brunken Johannes , Poppe Ernst‐Joachim 
Published: May 2007

AbstractUmsetzung von Azulen mit Dimethylchloracetamid unter den Bedingungen der Vilsmeier‐Reaktion führt zum 1‐Chloracetyl‐azulen, das durch Reaktion mit Thioacetamid in 2‐Methyl‐4‐[azulenyl‐(1)]‐thiazol übergeführt werden kann. In bekannter Weise lassen sich daraus Trimethin‐, Mero‐ und Rhoda‐cyanine darstellen. Sie besitzen schlechte Sensibilisierungseigenschaften für photographische Halogensilberemulsionen.
Zur Kenntnis thermischer Reaktionen, I. Pyrolyse von (+)‐3‐Hydroxymethyl‐Δ4‐caren
Authors: Ohloff Günther 
Published: May 2007

AbstractDie Pyrolyse von (+)‐3‐Hydroxymethyl‐Δ4‐caren (II) führte in 87‐proz. Ausbeute zum (+)‐6‐Hydroxymethyl‐Δ2.8(9)‐p‐menthadien (III). Daneben zerfällt II zu 10% in (+)‐Δ3‐Caren (I) und Formaldehyd. Beide Spaltungen erfolgen im cyclischen Reaktionsschritt; die erste aus der α,e‐, die zweite aus der α,a‐Konstellation.–Der Zerfall β.γ‐ungesättigter Hydroxymethyl‐Verbindungen in zwei Spaltstücke wurde auch beim (−)‐6‐Hydroxymethyl‐Δ1‐p‐menthen (VI) und beim (+)‐6‐Hydroxymethyl‐Δ1(7)‐p‐menthen (VII) gefunden.
Synthese von S(−)‐Hyoscyamin‐[methyl‐14C]
Authors: Fodor Gábor , Janzsó Géza , Ötvös László , Bánfi Dezsö 
Published: May 2007

AbstractS(−)‐Hyoscyamin‐[methyl‐14C] wurde aus Nortropin durch partielle Methylierung mit 14C‐Methyljodid und nachträglicher Acylierung mit S(−)‐Acetyltropasäurechlorid und Entacetylierung dargestellt.
Beiträge zur Chemie der Thiophosphate, XI. Zur Reaktion tertiärer Thionophosphorsäureester mit Silbersalzen
Authors: Hilgetag Günter , Schwarz Karl‐Heinz , Teichmann Herbert , Lehmann Gerhard 
Published: May 2007

AbstractDie Monoentalkylierung von Trialkylthionophosphaten mit Silbernitrat erfolgt über intermediäre Bildung von Komplexen, in denen die Esterbindungen außerordentlich stark gelockert sind. Aktivierungen durch Komplexbildung gestatten sogar die Ablösung von Arylresten aus Triarylestern. Isolierung und Abbau einiger Thionophosphat‐silber(I)‐Komplexe werden beschrieben.
Eine innermolekulare Umlagerung des 2.3‐Diphenyl‐weinsäure‐diamids in ein Imidazolderivat
Authors: Micheel Fritz , Austrup Rolf , Striebeck Achim 
Published: May 2007

AbstractDiphenylweinsäure‐dinitril (II) und Diphenylweinsäure‐diamid (III) werden nach verbesserten Methoden gewonnen. Das Diamid III wird mit Eisessig unter innermolekularer Umlagerung und Spaltung der Kohlenstoffkette in das rote ungewöhnlich stabile 2‐Benzoyl‐5‐phenyl‐imidazolon‐(4) (IV) übergeführt, dessen Strukturaufklärung beschrieben wird. Aus III lassen sich ferner eine Reihe 2.3.4‐substituierter Derivate des 5‐Oxo‐pyrrolins darstellen.
Zur Glucosidbildung aus 1‐Acyl‐glucosen
Authors: Helferich Burckhardt , Forsthoff Ludwig 
Published: May 2007

AbstractDie Darstellung von D‐Glucosiden, vor allem der α‐Reihe, wurde an weiteren 1‐Acyl‐D‐glucosen untersucht. Einige kinetische Messungen wurden bei dieser Reaktion durchgeführt.
Über Phosphorstickstoff‐Verbindungen, X: Die Synthese von zwei neuen Phosphornitrid‐chloriden
Authors: Becke‐Goehring Margot , Mann Theo , Euler Hans Dietrich 
Published: May 2007

AbstractDurch Umsetzen der Amide der Orthophosphorsäure H2NP(O)(OH)2, (H2N)2P(O)OH und (H2N)3PO mit PCl5 kann Cl3PNP(O)Cl2 hergestellt werden, das fest, aber leicht zu verflüssigen ist. Aus SP(NH2)3 und PCl5 erhält man das hochschmelzende Cl2P[NPCl3]3. Beide Säurechloride sind sehr reaktionsfähig.
Die Anwendung der Nitriliumsalze bei der Synthese heterocyclischer Verbindungen, III: Derivate des 3.4‐Dihydro‐chinazolins
Authors: Lora‐Tamayo Manuel , Madroñero Ramon , Muñoz Guillermo García 
Published: May 2007

AbstractDie aus der Umsetzung von o‐Chlormethyl‐anilin‐hydrochlorid mit elektrophilen Metallhalogenid‐Nitril‐Komplexen entstandenen Nitriliumsalze führen durch Ringschluß zu 3.4‐Dihydro‐chinazolin‐Derivaten. Die Ausbeuten sind ausgezeichnet und, wie es scheint, unabhängig von der Natur der Nitrile. – Das o‐Chlormethyl‐N‐methyl‐anilin‐hydrochlorid verhält sich ähnlich, doch erhält man hier die 1.4‐Dihydro‐chinazoline.
Verbindungen mit Thiazolidinstruktur aus Hexosen und 2‐Mercapto‐äthylamin
Authors: Bonner William A. , Reckendorf Wolfgang Meyer Zu 
Published: May 2007

AbstractD‐Glucose, D‐Galaktose, D‐Mannose und 4.6‐Benzal‐α‐D‐glucose reagierten mit 2‐Mercapto‐äthylamin unter Bildung von Thiazolidin‐Derivaten. Der Konstitutionsbeweis wurde durch Desulfurierung der Acetate mit Raney‐Nickel erbracht, die zu den entsprechenden Hexitderivaten führte. Der Glucosederivat III entstehende I‐[N‐äthyl‐acetamino]‐2.3.4.5.6‐penta‐O‐acetyl‐1‐desoxy‐D‐sorbit (IV) wurde auf einem unabhängigen Wege aus 1‐äthylamino‐1‐desoxy‐D‐glucose erhalten.
Pentadienal aus Pyridin
Authors: Grewe Rudolf , von Bonn Wulf 
Published: May 2007

AbstractDie in der Überschrift genannte Umwandlung gelingt in drei Stufen mit einer Ausbeute von 80% über alles, wenn man das Pyridin in das “Königsche Salz” überführt, dieses mit NaBH4 reduziert und schließlich mit verd. Phosphorsäure unter siedendem äther spaltet. ähnliche Umsetzungen mit dem “Zincke‐Aldehyd” werden beschrieben; mit Malonsäure nach Knoevenagel liefert der Aldehyd die Δ2.4.6‐Octatriensäure.
β.γ‐Ungesättigte Ketone, II: Enolisierung und thermochrome Eigenschaften des o‐Hydroxy‐ω‐phenyl‐ω‐fluorenyliden‐propiophenons
Authors: Schönberg Alexander , Singer Erich 
Published: May 2007

AbstractDas farblose o‐Hydroxy‐ω‐phenyl‐ω‐fluorenyliden‐propiophenon (I) löst sich in Toluol/Piperidin mit rotvioletter Farbe. Diese Lösungen sind in der Wärme sehr schwach farbig und tief rotviolett in der Kälte. Die Ursachen der reversiblen Thermochromie werden besprochen und Analoge von I dargestellt. Die roten Lösungsfarben von I und von 2‐Phenyl‐indandion‐(1.3) in Dimethylsulfoxyd werden diskutiert.
Einfluß des Heteroatoms auf die Reaktion heterocyclischer Aldehyde mit Diazomethan, II: Notiz zur Reaktion von Furfurol, α‐Thionaphthenaldehyd und β‐Furanaldehyd mit Diazomethan
Authors: Capuano Lilly 
Published: May 2007

AbstractWährend bei der Umsetzung von Furfurol mit ätherischer Diazomethanlösung kein Epoxyd, sondern 2‐Acetyl‐furan entsteht, wird α‐Thionaphthenaldehyd durch Diazomethan quantitativ in Thionaphthyl‐(2)‐äthylenoxyd umgewandelt. Der verschiedene Verlauf der Reaktionen wird auf den elektromeren Effekt des Heteroatoms zurückgeführt. β‐Furanaldehyd liefert mit Diazomethan 3‐Acetyl‐furan.
β.γ‐Ungesättigte Ketone, IV: Über dimere 2‐Methyl‐chromone und ihr thermochromes Verhalten
Authors: Schönberg Alexander , Singer Erich , Sidky Mahmoud Mohamed 
Published: May 2007

AbstractWird 2‐Methyl‐chromon (III) mit Natriumäthylat behandelt, so lagert sich ein Molekül mit Hilfe seiner aktiven Methylgruppe an ein zweites Molekül unter Bildung der farblosen Verbindung IV an. IV hat, was Bildungsweise und Eigenschaften angeht, große Ähnlichkeit mit dem Addukt II aus Flavon und Fluoren. Beispielsweise zeigen die Piperidin‐Lösungen von IV wie die von II eine starke und reversible Thermochromie; sie sind tief rotviolett in der Kälte und fast farblos in der Wärme. 2.6‐Dimethyl‐chromon und 2‐Methyl‐7.8‐benzochromon liefern Analoge von IV (vgl. XI). Die Dimerisierung des Chromons selbst führt dagegen zu einem andersartigen, tief gelben, nicht thermochromen Dimeren.
Abwandlung der Phosphylen‐Methodik; zugleich III. Mitteil. über Phosphin‐alkylene als olefinbildende Reagenzien
Authors: Wittig Georg , Weigmann Hans‐Dietrich , Schlosser Manfred 
Published: May 2007

AbstractUm in den Chemismus der Carbonyl‐Olefinierung mit Triphenyl‐phosphylenen einzudringen und gegebenenfalls die Methodik zu verbessern, wurden die stationären Liganden am Phosphor variiert. Die Befunde führten zu dem Resultat, daß bei Ersatz der Phenyle durch p‐Tolyl‐, p‐Methoxyphenyl‐, Piperidino‐ und Morpholino‐Reste die Betainbildung mit Carbonylderivaten zwar begünstigt, aber die Zerfallsreaktion über den Vierring hinweg deutlich erschwert wird. Die hierbei maßgeblichen Substituenteneffekte werden im Hinblick auf die nur scheinbare Diskrepanz bei Phosphin‐fluorenyliden‐Verbindungen diskutiert.
Eine neue Synthese substituierter Pyridine, I. Grundzüge der Synthese
Authors: Zecher Wilfried , Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractPhenacyl‐pyridiniumsalze geben mit α.β‐ungesättigten Ketonen oder den zugehörigen Mannich‐Basen in einem Arbeitsgang und in meist sehr guter Ausbeute substituierte Pyridine, wenn man Eisessig/Ammoniumacetat als Kondensationsmittel heranzieht.
Pyridine aus Phenyl‐phenacyl‐(thio‐)äthern sowie aus ω‐Cyan‐acetophenon. Eine neue Synthese substituierter Pyridine, III
Authors: Zecher Wilfried , Kröhnke Fritz 
Published: May 2007

AbstractAldehyde geben in Eisessig/Ammoniumacetat mit Phenyl‐phenacyl‐äthern und ‐thioäthern über ihre isolierbaren Dihydro‐Vorstufen phenoxy‐ und phenylmercapto‐substituierte Pyridine. Mit ω‐Cyan‐acetophenon gelangt man analog zu cyan‐substituierten Pyridinen. – Auch Methylamin in Eisessig eignet sich zu Ringschlüssen nach dem neuen Prinzip.
Die Arylschwefelchloride und ihre Molekularrefraktion
Authors: Almasi Lucretia , Hantz Andrei 
Published: May 2007

AbstractSynthese und Molekularrefraktionen bekannter und unbekannter Vertreter der Arylschwefelchloride werden angegeben. Aus den Werten der Molekularrefraktion wird die bisher unbekannte Refraktion der SCl‐Bindung und der Bindungen der Atomgruppe CarSCl berechnet.
Zur Stereochemie aromatischer Verbindungen, XI: Versuche zur Darstellung des Anhydrids der Fluoren‐dicarbonsäure‐(1.9)
Authors: Kuhn Richard , Breyer Ursula 
Published: May 2007

AbstractAus sterischen Gründen vermag Fluoren‐dicarbonsäure‐(1.9) kein normales Anhydrid, das uneben sein müßte, zu bilden. Mit Acetanhydrid liefert sie unter Einebnung das Enollacton III, mit Acetylchlorid das gleichfalls eben gebaute cyclische Acylal VI. Letzteres verliert unter der Einwirkung von Basen den Acetylrest, wobei orangefarbene Lösungen erhalten werden, die offenbar das Enolsalz (Anion) des „ebenen”︁ Anhydrids II enthalten.
Zur Quantenausbeute der photochemischen Darstellung von Pentacarbonylmetallverbindungen des Types M(CO)5D bei Verwendung monochromatischen Lichtes
Authors: Strohmeier Walter , Hobe Dieter Von 
Published: May 2007

AbstractDie Quantenausbeute φ für die photochemische Darstellung von Derivaten der Metallhexacarbonyle der allgemeinen Formel M(CO)5D für die Wellenlänge λ = 3660 Å ergab sich für die Zeit t = O zu φ = 1.00 ± 0.05. — Jede durch Lichtabsorption angeregte Molekel {M(CO)6}* zerfällt in dem photochemischen Primärakt in CO und das intermediäre Produkt {M(CO)5}, welches dann den anwesenden Donator D anlagert. — Die Quantenausbeute des photochemischen Primäraktes zur Zeit t = O ist unabhängig von D, vom Lösungsmittel und dem Zentralatom M in M(CO)6; zur Zeit t ist sie kleiner als eins, da das gebildete Produkt M(CO)5D ebenfalls Licht absorbiert und photochemisch weiterreagieren kann.
UV‐Spektroskopische Untersuchungen der basischen Eigenschaften von Acetylaceton
Authors: Walisch Walter , Hahn Hans Gert 
Published: May 2007

AbstractEs wird ein Auswerteverfahren für spektroskopische Daten abgeleitet, das es gestattet, auch im Falle tautomerer Verbindungen eindeutige Aussagen über das Protonierungsgleichgewicht zu gewinnen. Die Anwendung dieses Verfahrens auf Acetylaceton in verschiedenen Wasser/Schwefelsäure‐Gemischen bestätigt die schon früher von uns ausgesprochene Vermutung, daß die Hammett‐Funktion H0 in diesem Falle keine brauchbare Aciditätsfunktion ist. Das Auswerteverfahren ermöglicht gleichzeitig Aussagen über das Tautomeriegleichgewicht; der Enolisierungsgrad von Acetylaceton ändert sich zwischen 1‐ und 70‐proz. Schwefelsäure nur wenig.
Beitrag zur Chemie der Diaza‐cyclopropane
Authors: Paulsen Siegfried R. , Huck Georg 
Published: May 2007

AbstractDie vor kurzem entdeckte Synthese der Diaza‐cyclopropane2,3) durch gemeinsame Reaktion von Ammoniak und Chlor mit Ketonen oder Aldehyden wurde von uns im gleichen Zeitraum aufgefunden. Die Reaktionsbedingungen mit ihren Konkurrenzreaktionen werden beschrieben. Es werden einige physikalische Daten und ein IR‐Spektrum gegeben; eine Lücke in der Strukturaufklärung wird geschlossen. Die Analogie zwischen Oxaza‐und Diaza‐cyclopropanen wird herausgestellt.
Imidoester, V. Die Umlagerung von Trichloracetimidaten zu N‐substituierten Säureamiden
Authors: Cramer Friedrich , Hennrich Norbert 
Published: May 2007

AbstractDie durch Bortrifluorid katalysierte Umlagerung von Alkyl‐trichloracetimidaten (I, R = CCl3, R′ = Alkyl, R″ = H) zu N‐substituierten Säureamiden verläuft über einen ionischen Mechanismus. Bei Trichloracetimidaten sekundärer oder tertiärer Alkohole wird teilweise oder vollständige Eliminierung beobachtet. Methylallyl‐trichloracetimidate werden teilweise isomerisiert, das Isomeren‐verhältnis erlaubt Rückschlüsse auf den Reaktionsmechanismus; in Gegenwart von Benzol entstehen Allylbenzole.
Über die Darstellung von Phosphorsäure‐triester‐sulfonimiden und Trithiophosphorsäure‐triester‐sulfonimiden
Authors: Goerdeler Joachim , Ullmann Horst 
Published: May 2007

AbstractTrialkyl‐und Triarylphosphite sowie die entsprechenden Trithio‐Analogen setzen sich mit aliphatischen und aromatischen ein‐ und zweiwertigen Sulfonsäureaziden glatt zu entsprechenden Phosphorsäureester‐sulfonimiden um. Einige neue Sulfonazide werden beschrieben.
Über Aminoverbindungen aus α‐ und β‐Boswellinsäure und Ursolsäure
Authors: Drefahl Günther , Huneck Siegfried 
Published: May 2007

AbstractDer CURTIUSSCHE Abbau von Acetyl‐β‐boswellinsäureazid zu 3α‐Acetoxy‐4β‐amino‐nor‐urs‐12‐en, die LiAlH4‐Reduktion des α‐und β‐Boswellinsäureamides zum 3α‐Hydroxy‐24‐amino‐olean‐12‐en bzw. 3α‐Hydroxy‐24‐amino‐urs‐12‐en sowie die katalytische Reduktion von Ursonsäure‐methylester‐oxim zum 3α‐Amino‐urs‐12‐en‐28‐säure‐methylester werden beschrieben.
Über den Aufbau eines Nickel‐Zinkoxyd‐Mischkatalysators
Authors: Schwab Georg‐Maria , Gossner Konrad , Polle Hubert 
Published: May 2007

AbstractMittels Elektronen‐ und Röntgenbeugung wurden Nickel‐Zinkoxyd‐Mischkatalysatoren sowie verschieden hergestellte bzw. behandelte Nickeloxyd‐Zinkoxyd‐Gemische strukturell untersucht. Dabei ergaben sich u. a. zwischen den Röntgen‐ und Elektronenbeugungsdiagrammen ausgeprägte Unterschiede in den Intensitätsverhältnissen der Reflexe; bei Gemischen bestimmter Vorbehandlung wurde ferner eine Aufweitung des Nickeloxyd‐Gitters gefunden. Der Gefügeaufbau der Kontakte wird mit den Versuchsergebnissen diskutiert, die Gitteraufweitung des Nickeloxyds mit einer NiOZnO‐Mischkristallbildung erklärt.
Spektroskopische Untersuchungen an organometallischen Verbindungen, V. Infrarot‐Spektren von Organotellurverbindungen
Authors: Fritz Heinz P. , Keller Heimo 
Published: May 2007

AbstractDie Infrarot‐Spektren von 15 Organotellur‐ sowie einigen anderen Organochalkogen‐Verbindungen im Bereich von 4000–250/cm werden angegeben. TeC‐Valenzfrequenzen in Alkyl‐ bzw. Phenylderivaten werden bei 477−529/cm und 455−487/cm zugeordnet. Für Dimethyl‐chalkogene wird ein Vergleich der Bindungsstärken durchgeführt.
Die Dampfphasenhydrolyse von Lanthaniden(III)‐chloriden, I. Wärmetönung und Freie Energie der Reaktion HoCl3(f) + H2O(g) ⇄ HoOCl(f) + 2 HCl(g)
Authors: Weigel Fritz , Haug Hermann 
Published: May 2007

AbstractMit Hilfe einer Salvioni‐Quarzfadenwaage wurde die Gleichgewichtskonstante der Reaktion HoCl3(f) + H2O(g) ⇄ HoOCl(f) + 2 HCl(g) im Temperaturbereich 712 bis 833° K gemessen. Durch Kombination der Meßwerte mit der ΔCp‐Funktion für die Dampfphasenhydrolyse der Lanthanidentrichloride ΔCp (kcal/Grad.Mol) = −2.8.10−3−3.6.10−7T + 44.T−2 wurde für die Änderung der freien Energie die Funktion ΔF°T (kcal/Mol) = 15.8 + 6.4.10−3T.log. T + 1.8.10−7T2−22.T−1−4.85.10−2T bzw. für die Enthalpieänderung die Funktion ΔH°T (kcal/Mol) = 15.8–2.8.10−3T−1.8.10−7T2−44.T−1 gefunden. Hieraus ergeben sich die folgenden thermodynamischen Konstanten: ΔF°298 = +6.0 kcal/Mol, ΔF°785 = −7.7 kcal/Mol, ΔH0 = 15.8 kcal/Mol, ΔH°298 = 14.8 kcal/Mol, ΔH°785 = 13.4 kcal/Mol, ΔS298 = 29.7 cal/Grad. Mol, ΔS785 = 26.7 cal/Grad. Mol. Die Bildungswärme von HoOCl wurde zu ΔH°298 = −231.6 kcal/Mol (bezogen auf eine Bildungswärme von ΔH°298 = −232.8 kcal/Mol für HoCl3) bestimmt.
Über Phosphorstickstoff‐Verbindungen, XII. Ein neues Phosphornitrid‐chlorid, P3NCl12
Authors: Becke‐Goehring Margot , Lehr Wendel 
Published: May 2007

AbstractBei der Reaktion von PCl5 mit NH4Cl in Lösungsmitteln nicht zu kleiner Dielektrizitätskonstante entsteht in guter Ausbeute P3NCl12, dessen Konstitution durch chemische Umsetzungen, Messung der elektrischen Leitfähigkeit und Untersuchung des kernmagnetischen Resonanzspektrums geklärt wurde, und die der eines Salzes [Cl3PNPCl3] [PCl6] entspricht.
Zur Kenntnis des Diäthylketons
Authors: Wille Franz , Strasser Rudolf 
Published: May 2007

AbstractDie Oxydation von Diäthinylcarbinol (II) zu Diäthinylketon (I) und dessen Reaktionen mit N.N′‐Diphenyl‐thioharnstoff und mit HSCN werden beschrieben. II wird durch Umsetzen von Propinal mit Äthinylmagnesiumbromid erhalten. Bei dieser Reaktion entstehen außerdem Octatriin‐(1.4.7)‐diol‐(3.6) (VIII) und Undecatetrain‐(1.4.7.10)‐triol‐(3.6.9) (IX).
Zur Chemie der „energiereichen Phosphate”︁, XII. Phosphorylierungsreaktionen mit Salzen der Imidazolylphosphonate und Diimidazolylphosphinate
Authors: Schaller Heinz , Staab Heinz A. , Cramer Friedrich 
Published: May 2007

AbstractSalze von Imidazolyl‐(1)‐phosphonaten (II) sind Phosphorylierungsmittel, ihre Reaktivität ist in starkem Maße abhängig von der Protonenkonzentration. Sie bilden mit Aminen Phosphorsäureester‐amide, mit Alkoholen Phosphorsäurediester und mit Phosphorsäureestern asymm. Pyrophosphate. Die drei Reaktionsarten ließen sich auch mit dem Imidazolid der Adenosin‐5′‐phosphorsäure durchführen. Diimidazolyl‐(1)‐phosphinat (III) reagiert als bifunktionelles Reagenz beidseitig entsprechend zu Diamiden oder Diestern der Phosphorsäure bzw. zu P1.P3‐Diestern (VII) der Triphosphorsäure. Die pH‐Abhängigkeit der Hydrolyse von II und III wurde untersucht.
Zur Chemie der „energiereichen Phosphate”︁, XIII. Phosphorylierungsreaktionen mit Diestern der Imidazolyl‐phosphonsäure und Monoestern der Diimidazolylphosphinsäure
Authors: Cramer Friedrich , Schaller Heinz 
Published: May 2007

AbstractDie voll veresterten Imidazolide der Phosphorsäure I, II und III sind wirksame Phosphorylierungsmittel. In Diimidazolyl‐(1)‐phosphinsäureestern (II) können ein oder zwei Imidazolyl‐(1)‐Reste durch Alkoxy‐ oder Aminogruppen ersetzt werden. II liefert mit Carbonsäuren Acylimidazole (VI), was zu einer neuen Peptidsynthese benutzt werden kann. Triimidazolyl‐(1)‐phosphinoxyd (III) ist eine sehr reaktionsfähige Verbindung, die mit Alkoholen Triester, mit Aminen Triamide der Orthophosphorsäure liefert.