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Hydrierende Spaltung Schiffscher Basen aus Aminozuckern und aromatischen Aldehyden
Authors: Kuhn Richard , Haas Hermann Josef , Seeliger Annemarie 
Published: June 2007

AbstractSchiffsche Basen aus Glucosamin und aromatischen Aldehyden werden durch Hydrierung mit Pd(OH)2/BaSO4 in äthanolischer oder wäßriger Suspension in Glucosamin und Derivate des Toluols bzw. Methyl‐naphthalins gespalten. Die Hydrierung der Schiffschen Base aus Lactosamin und 2‐Hydroxy‐napth‐aldehyd‐(1) in wäßrigem Dimethylformamid führte zu 1‐Methyl‐naphthalin und analysenreinem Lactosamin‐hydrochlorid.
Zur Kenntnis der o‐Chinone, XVI. Additionsreaktionen mit 3‐Methoxy‐o‐chinon
Authors: Horner Leopold , Göwecke Siegfried 
Published: June 2007

AbstractHCl‐Addition an 3‐Methoxy‐o‐chinon und nachfolgende Entmethylierung liefert 5‐Chlor‐pyrogallol, Benzolsulfinsäure‐Addition und anschließende Methylierung führt zum 2.3.4‐Trimethoxy‐diphenylsulfon. Thiophenol wird in 6‐Stellung eingelagert.–An das (nicht faßbare) Intermediärprodukt der Purpurogallinbildung aus Pyrogallol, das 3‐Hydroxy‐o‐chinon, wird Benzoisulfinsäure zu 3.4.5‐Trihydroxy‐diphenylsulfon addiert; dessen Permethylierungsprodukt wie auch das 2.3.4‐Trimethoxy‐Isomere werden zum Konstitutionsbeweis auf unabhängigen Wegen synthetisiert.
Derivate der Zucker‐mercaptale, XXIV. 2.4;3.5‐Dibenzyliden‐D‐ribose‐mercaptale
Authors: Zinner Helmut , Wittenburg Eckard 
Published: June 2007

AbstractBei der Kondensation von D‐Ribose‐mercaptalen mit Benzaldehyd in Gegenwart von Zinkchlorid entstehen 2.4;3.5‐Dibenzyliden‐D‐ribose‐mercaptale, deren Struktur durch Synthese aus 5‐Benzoyl‐D‐ribose‐mercaptalen und Oxydation von Zwischenprodukten mit Bleitetraacetat oder Natriumperjodat bewiesen wird.
Derivate der Zucker‐mercaptale, XXV. Benzlidenverbindungen der D‐Ribose und des Ribits
Authors: Zinner Helmut , Schemandke Horst 
Published: June 2007

AbstractFür die 5‐Benzoyl‐2.4‐benzyliden‐D‐ribose‐mercaptale und die 2.4; 3.5‐Dibenzyliden‐D‐ribose‐mercaptale wird durch Überführen der ersteren in zahlreiche Derivate und Oxydation einiger Derivate mit Bleitetraacetat oder Natriumperjodat ein weiterer Strukturbeweis erbracht.
Phosphororganische Verbindungen, XXIX. Metallverbindungen sekundärer Phosphinoxyde und einige Umsetzungen
Authors: Horner Leopold , Beck Peter , Toscano Vicente G. 
Published: June 2007

AbstractMetallverbindungen sekundärer Phosphinoxyde entstehen 1. durch Spaltung von tertiären Phosphinoxyden mit Natriumhydrid, 2. durch Reduktion von Phosphinylchloriden mit Natrium bzw. Magnesium, 3. durch Autoxydation von z. B. Diphenyl‐[α‐hydroxy‐benzyl]‐phosphin zum entsprechenden Phosphinoxyd. Letzteres steht als Alkaliverbindung mit der Diphenylphosphinoxydalkali‐Verbindung und Benzaldehyd im Gleichgewicht. – Die Alkaliverbindungen sekundärer Phosphinoxyde liefern mit Alkylogeniden tertiäre Phosphinoxyde.
Phosphororganische Verbindungen, XXVI. Darstellung und Eigenschaften einiger p‐Chinontriphenyl‐phosphazine
Authors: Horner Leopold , Schmelzer Hans‐Georg 
Published: June 2007

Abstractp‐Chinondiazide vereinigen sich mit Triphenylphosphin zu stabilen p‐Chinon‐triphenylphosphazinen. Sie geben mit Salzsäure p‐Hydroxy‐arylazo‐triphenyl‐phosphoniumsalze, die unter Stickstoffabspaltung zerfallen. Mit Triphenylphosphin in alkoholisch salzsaurer Lösung entstehen p‐Hydroxy‐arylhydrazino‐triphenylphosphoniumsalze, die sich aber nicht in p‐Hydroxy‐arylhydrazin und Triphenylphosphinoxyd aufspalten lassen.
Zur Reaktion von Triphenylphosphin mit Olefinen
Authors: Hoffmann Hellmut 
Published: June 2007

AbstractTriphenylphosphin reagiert in Gegenwart von Säuren mit α.β‐ungesättigten Nitrilen, Carbonsäuren, Carbonsäureestern, Amiden und Nitroverbindungen unter Bildung von Phosphoniumsalzen. Bei der alkalischen Spaltung derselben erhält man in Abhängigkeit von der Konstitution Triphenylphosphin, ein Phosphinoxyd oder ein Ylid.
Über Säuren des Schwefels, XXVI. Halbester der Thioschwefelsäure
Authors: Schmidt Max , Talsky Gerhard 
Published: June 2007

Abstractn‐Butylmercaptan reagiert mit Schwefeltrioxid unter Bildung von bei Raumtemperatur unbeständiger S‐n‐Butyl‐thioschwefelsäure, n‐C4H9SSO3H. Analog entsteht aus Thiophenol und SO3 die thermisch instabile freie Phenylthioschwefelsäure C6H5SSO3H. Chlorschwefelsäure‐alkylester reagieren mit Schwefelwasserstoff erst oberhalb der Zersetzungstemperatur der O‐Thioschwefelsäureester unter Bildung von Chlorwasserstoff, Wasser und Sulfanen, während sich Chlorschwefelsäure‐silylester mit Schwefelwasserstoff zu O‐Silylestern der Thioschwefelsäure ‐silylester mit Schwefelwasserstoff zu O‐Silylestern der Thioschwefeläre umsetzen. – Die relative Verseifungsgeschwindigkeit einiger Schwefel‐Halogenverbindungen wird experimentell bestimmt.
Über Nitrosoverbindungen, XII. Nitrosierung und Oximierung cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffe unter dem Einfluß energiereicher Strahlen
Authors: Müller Eugen , Schmid Gerd 
Published: June 2007

AbstractDurch Bestrahlung von Cyclohexan mit schnellen Elektronen (2 MeV) in Gegenwart von Stickstoffmonoxyd erhält man Bis‐[nitroso‐cyclohexan]. Diese läßt sich unter der Einwirkung schneller Elektronen und in Gegenwart von Chlorwasserstoff zu Cyclohexanonoxim‐hydrochlorid umlagern. Die strahlenchemische Reaktion kann man daher auch als „Eintopfverfahren”︁ ausführen. Cyclooctan liefert unter denselben Bedingungen ebenfalls das Oxim‐hydrochlorid. Der Reaktionsmechanismus wird zugleich im Hinblick auf die photochemische Nitrosierung und Oximierung erörtert.
Über Phosphorstickstoff‐Verbindungen, XI. Zur Kenntnis des Trichlor‐phosphornitrido‐phosphoryl‐dichlorids und der Reaktion zwischen Phosphortrichlorid und Distickstofftetroxyd
Authors: Becke‐Goehring Margot , Debo Arno , Fluck Ekkehard , Goetze Walter 
Published: June 2007

AbstractDie Verbindung Cl3PNP(O)Cl2, die aus Phosphorsäureamiden und PCl5 sowie aus Hydroxylammoniumsalzen und PCl5 sowie PCl3 erhalten werden kann, entsteht bei der Reaktion zwischen PCl3 und N2O4. Die in der Literatur als Tetraphosphoryldekachlorid, P4O4Cl10, bezeichnete Substanz ist in Wirklichkeit die Verbindung P2NOCl5.
Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen, II. Zur Kenntnis des Trichlor‐phosphornitrido‐phosphoryl‐dichlorids
Authors: Fluck Ekkehard 
Published: June 2007

AbstractDas kernmagnetische Resonanzspektrum der Verbindung Cl3PNPOCl2 wurde aufgenommen. Die Phosphoratome in der Verbindung sind chemisch nicht gleichwertig und besitzen die Koordinationszahl 4. Die Kopplungskonstante für die beiden Phosphoratome, die über N miteinander verbunden sind, wurde zu 15.4 Hz gemessen.
Zur Kenntnis der Chemie der Metallcarbonyle in flüssigem Ammoniak, VII. Über Dihydrogen‐hexacarbonyl‐diniccolat(I), 1. Teil
Authors: Behrens Helmut , Lohöfer Freimuth 
Published: June 2007

AbstractNi(CO)4 wird durch Alkalimetalle in flüssigem Ammoniak zu H2Ni2(CO)6 reduziert:

Die Zusammensetzung des zweikernigen Carbonylhydrids und die Oxydationszahl des Nickels in dieser Verbindung ergibt sich aus den Mengen des verbrauchten Alkalimetalls und des sich bildenden CO, sowie aus der Säurezersetzung, die gemäß:

verläuft. Die dimere Struktur der Verbindung wird durch Mol.‐Gewichtsbestimmung nach der Methode der Dampfdruckerniedrigung in flüssigem Ammoniak festgestellt.
Zur Kenntnis der makrocyclischen Ringsysteme, VII. Herstellung und Eigenschaften makrocyclischer Tetramine
Authors: Stetter Hermann , Mayer Karl‐Heinz 
Published: June 2007

AbstractDie Synthesen einer Reihe makrocyclischer Tetramine mit Hilfe der früher entwickelten Cyclisierungsmethode werden beschrieben. Die ungewöhnlichen Eigenschaften des auf diesem Wege erhaltenen 1.5.8.12‐Tetraaza‐cyclotetradecans werden durch das Vorhandensein einer sterisch besonders günstigen Anordnung von Wasserstoffbrücken erklärt.
Phosphinsubstituierte Carbonylkobaltate(I), Methyl‐und Hydrogen‐Kobaltcarbonyle
Authors: Hieber Walter , Lindner Ekkehard 
Published: June 2007

AbstractPhosphinsubstituierte Alkalicarbonylkobaltate(I) lassen sich analog anderen Carbonylmetallaten durch Reduktion von [Co(CO)3PR3]2 (R = C6H5, OC6H5) mit Alkaliamalgam in Tetrahydrofuran darstellen, z. B.

Die ionogene Struktur der Verbindungen läßt sich durch Fällungsreaktionen mit großvolumigen Kationen sowie durch ihre Leitfähigkeit nachweisen. Die Natriumsalze sind diamagnetisch, während die Tri‐o‐phenanthrolin‐Nickelsalze den dem Nickel(II)‐Kation zukommenden Paramagnetismus zeigen. – Durch Umsetzung der Natriumsalze mit Methyljodid werden die Methylverbindungen der substituierten Carbonylkobaltate CH3Co(CO)3PR3, mit Säuren die Hydride HCo(CO)3PR3 dargestellt. Die Eigenschaften dieser Verbindungen und die potentiometrisch ermittelten Dissoziationskonstanten der Hydride werden mit denen der entspr. Tetracarbonylkobalt‐Verbindungen verglichen.
Zur Frage der Isomerie des Distickstofftetroxides: Kinetik der Umsetzung von Stickstoffdioxid mit Stickstoff‐wasserstoffsäure in der Gasphase
Authors: Seel Fritz , Birnkraut Walter , Lange Erhard 
Published: June 2007

AbstractDie Kinetik der Umsetzung von Stickstoffdioxid mit Stickstoffwasserstoffsäure‐Gas im Temperaturbereich von 20 bis 50° wurde spektralphotometrisch untersucht. Die Reaktion verläuft in zweiter Ordnung in Bezug auf NO2 und erster Ordnung in bezug auf N3H. Der negative Temperaturkoeffizient ihrer Geschwindigkeit deutet auf ein vorgelagertes exothermes Gleichgewicht. Für die Umsetzung von „Normal‐N2O4”︁ mit Stickstoffwasserstoffsäure läßt sich mit Hilfe der Dissoziationskonstanten des Distickstofftetroxides die Aktivierungsenergie 3.2 kcal/Mol berechnen. Die Stöchiometrie der Umsetzung und der sich ergebende anomale Arrhenius‐Faktor weisen jedoch darauf hin, daß Stickstoffdioxid mit Stickstoffwasserstoffsäure nicht über das im NO2/N2O4‐Gleichgewicht vorhandene symmetrische Distickstofftetroxid, sondern über die isomere Molekelform ONONO2 (Nitrosylnitrat) reagiert. Thermodynamische Daten hinsichtlich des Gleichgewichtes zwischen den beiden Isomeren lassen sich abschätzen.
Das Verhalten von tertiären Erdalkaliphosphaten, ‐arsenaten und ‐vanadaten in geschmolzenen Halogeniden
Authors: Klement Robert , Harth Robert 
Published: June 2007

AbstractAus Lösungen von tertiären Erdalkaliphosphaten, ‐arsenaten und ‐vanadaten in geschmolzenem NaCl bzw. NaBr scheiden sich entsprechende Halogenapatite Me5(XO4)3Y ab, mit Ausnahme von Ba3(VO4)2, das mit NaBr nicht reagiert. Aus entsprechenden Schmelzen mit NaJ entstehen keine Jodapatite, sondern Apatite der Formel NaMe4(XO4)3 mit Ausnahme von Strontium‐ und Bariumarsenat und ‐vanadat. – Aus Lösungen des tertiären bariumphosphats, ‐arsenats und ‐vanadats in geschmolzenem BaCl2 werden Chlorapatite, in BaJ2 „Wagnerite”︁ Ba2(XO4)J und keine Jodapatite erhalten, während in BaBr2 bei Phosphat und Arsenat Bromapatit und bei Vanadat „Bromwagnerit”︁ entsteht.
Neue anorganische Azo‐Verbindungen: Derivate der Azo‐diphosphonsäure
Authors: Bock Hans , Rudolph Günter 
Published: June 2007

AbstractDie alkalische Verseifung von Hydrazin‐diphosphonsäure‐tetraphenylester (I) führt über das als Zwischenstufe isolierbare Dikaliumsalz des Hydrazin‐diphosphonsäure‐diphenylesters (II) zu Tetrakalium‐hydrazin‐diphosphonat (III). Aus den Hydrazinen I, II und III lassen sich mit geeigneten Oxydationsmitteln die roten bis violetten, thermisch unerwartet stabilen Azo‐Verbindungen X2O3PNNPO3X2 (IV:X = C6H5; V:X = K, C6H5 und VI: X = K) als neue anorganische „Diazene”︁ darstellen.
Solvolyse von Carbonsäurederivaten, I. Reaktion von Carbonsäurehalogeniden mit Wasser und Aminen
Authors: Ugi Ivar , Beck Friedrich 
Published: June 2007

AbstractDie RG der Hydrolyse von 37 Carbonsäurehalogeniden in 89.1‐vol.‐proz. Aceton wurde mit Hilfe eines selbstregistrierenden Leitfähigkeitsgerätes gemessen. Der Einfluß des Lösungsmittels und zugesetzter Amine auf die RG wurde untersucht. Wahrscheinlich spielen je nach Reaktionsbedingungen und Konstitution der Reaktionsteilnehmer SN1‐ und Additions‐Eliminierungs‐Mechanismen eine Rolle.
Darstellung und Reaktionen von cis‐ und trans‐1‐Äthoxy‐2‐acetoxy‐äthen. Die Synthese von syn‐ und anti‐6‐Hydroxy‐pseudopelletierin
Authors: Alder Kurt , Flock Franz Heinz , Zimmermann Walter 
Published: June 2007

AbstractDie Pyrolyse von 1‐Äthoxy‐1.2‐diacetoxy‐äthan über Aluminiumoxyd führt zu einem Gemisch der beiden isomeren 1‐Äthoxy‐2‐acetoxy‐äthene, deren Addition an Acrolein Dihydropyran‐Derivate ergibt. Letztere lassen sich zum 2‐Acetoxy‐glutardialdehyd hydrolysieren, der, nach Robinson‐Schöpf mit Methylamin und Aceton‐dicarbonsäure kondensiert, die erwähnten Pseudopelletierin‐Derivate liefert.
Die Pyrolyse des Acenaphthens
Authors: Lang Karl Friedrich , Zander Maximilian 
Published: June 2007

AbstractBei der Pyrolyse von Acenaphthen am elektrisch beheizten Draht wurden Biacenaphthyliden (I), Fluorocyclen (II) und Decacyclen (III) erhalten. — Über das Ultraviolettspektrum sowie die Dehydrierung des Biacenaphthylidens mit Chinonen wird berichtet.
Über Darstellung und Umsetzungen von N‐Alkyl‐N‐hydroxy‐methyl‐ und N‐Alkyl‐N‐chlormethyl‐carbonsäureamiden
Authors: Böhme Horst , Dick Alfred , Driesen Gerd 
Published: June 2007

AbstractN‐Alkylierte Carbonsäureamide reagieren mit Formaldehyd unter Bildung der zugehörigen N‐Hydroxymethyl‐Verbindungen, die sich weiter in N‐Alkyl‐N‐chlormethyl‐carbonsäureamide überführen lassen. Beide Verbindungstypen eignen sich zur Amidomethylierung von Aromaten; die erhaltenen Acylver‐bindungen lassen sich in üblicher Weise verseifen, womit sekundäre Amine auf einem neuen Weg zugänglich sind.
Aminoalkohole, XVII. Zur Konstellation diastereomerer α‐Amino‐β‐hydroxysäure‐ester
Authors: Drefahl Günther , Zimmermann Heinz 
Published: June 2007

AbstractDurch IR‐Untersuchungen im 3 μ‐Gebiet lassen sich Aussagen zum Konstellationsproblem der Hydroxy‐aminosäureester machen.
3‐Äthyl‐cyclohexanol. Äthanolyse von cis‐ und trans‐3‐tert.‐Butyl‐cyclohexanol‐toluolsulfonat
Authors: Hückel Walter , Thiele Klaus 
Published: June 2007

AbstractEine Synthese des 3‐Äthyl‐cyclohexanols, die vom 3‐Nitro‐acetophenon ausgeht und über das 3‐Acetyl‐phenol führt, wird beschrieben. Die cis‐trans‐Isomeren werden durch Destillation getrennt und charakterisiert. Die Äthanolyse der 3‐tert.‐Butyl‐cyclohexanol‐toluolsulfonate wird kinetisch verfolgt und mit der der Toluolsulfonate von anderen 3‐alkylierten Cyclohexanolen verglichen. Da das Verhältnis der Solvolysekonstanten ktrans: kcis sich mit der Größe des Alkyls kaum ändert, können die mit der Größe des Alkyls beim cis‐ wie beim trans‐ Isomeren gesetzmäßig zunehmenden Solvolysekonstanten nicht durch eine Änderung des Verhältnisses von Konstellationsisomeren erklärt werden.
Die Konstitution und Konfiguration des Samandarins
Authors: Wölfel Erich , Schöpf Clemens , Weitz Gerda , Habermehl Gerhard 
Published: June 2007

AbstractDurch eine röntgenographische Strukturuntersuchung am Samandarinhydrochlorid, ‐hydrobromid und ‐hydrojodid wird die Konstitution und Konfiguration des Samandarins ermittelt. Sie ist in übereinstimmung mit den chemischen und IR‐spektroskopischen Ergebnissen.
Zur Chemie des Pyrens, I. 3‐Alkoxy‐pyrene und 3‐Alkoxy‐pyrenaldehyde
Authors: Profft Elmar , Biela Rudolf 
Published: June 2007

AbstractDie homologe Reihe der 3‐Alkoxy‐pyrene wurde synthetisiert. Die fünf ersten Glieder dieser Reihe wurden nach Vilsmeier in 3‐Alkoxy‐pyrenaldehyde über‐geführt, wobei Isomere entstanden. Diese wurden als 3‐Alkoxy‐pyren‐aldehyde‐(8) und 3‐Alkoxy‐pyren‐aldehyde‐(10) erkannt. Bei der Cannizzaro‐Reaktion gaben beide Aldehydreihen 3‐Alkoxy‐pyrenylcarbinole und 3‐Alkoxy‐pyren‐carbonsäuren.
Über die Photochemie des Bis‐[4‐methyl‐naphthalin‐(2)]‐indigos, II. Die Quantenausbeuten der Lichtumlagerung
Authors: Klasinc Leo 
Published: June 2007

AbstractDie Quantenausbeuten der photochemischen Umlagerung von Bis‐[4‐methyl‐naphthalin‐(2)]‐indigo (NI) in die Ketoform (I) des 7‐Hydroxy‐5.12‐dimethyl‐dinaphtho[1.2‐b:2′.3′‐d]furans (II) sind in hydroxylfreien Lösungsmitteln von der Lichtintensität, der Konzentration des NI und vom Lösungsmittel unabhängig. Dies Stützt die Annahme einer intramolekularen Lichtumlagerung. — In hydroxylhaltigen Lösungsmitteln wird durch eine Dunkelreaktion von II mit NI eine Erhöhung der Quantenausbeute im Laufe der Bestrahlung vorgetäuscht; das Produkt ist noch ungeklärt.
Ein nucleophiles Carben
Authors: Wanzlick Hans‐Werner , Schikora Eberhard 
Published: June 2007

AbstractDurch Chloroform‐Abspaltung aus dem 1.3‐Dipheyl‐2‐trichlormethyl‐imidazolidin entsteht das „Dimere II”︁. Dieses verhält sich chemisch wie das Monomere I, das die Reaktionen eines überwiegend nucleophilen Carbens zeigt.
Über die Alkenylierung von Cyclohexandion‐(1.3) mit Bromalkenen
Authors: Rosenmund Karl‐Wilhelm , Bach Hartwig 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von Bromalkenen mit Cyclohexandion‐(1.3) bei Gegenwart von Kalilauge oder äthyl‐diisopropyl‐amin wurden an C‐2 alkenylierte Cyclohexandione‐(1.3) hergestellt. Diese können zu Alkylcyclohexandionen‐(1.3) hydriert werden.
Über die Darstellung von δ‐Lactonen
Authors: Rosenmund Karl‐Wilhelm , Bach Hartwig 
Published: June 2007

AbstractDurch Säurespaltung von in 2‐Stellung mit ungesättigten Alkylresten substituiertem Cyclohexandion‐(1.3) wurden eine Reihe von ungesättigten δ‐Ketosäuren und aus ihnen die entsprechenden δ‐Lactone dargestellt.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XLVIII. Cyclopentadienyl‐cyclopentenyl‐chrom(II)‐dicarbonyl
Authors: Fischer Ernst Otto , Ulm Klaus 
Published: June 2007

AbstractDurch Umsetzung von Cr(C5H5)2 mit CO und H2 unter Druck bei 65–68° ließ sich neben schon früher aufgefundenem C5H5Cr(CO)3H gelbes CrC12H12O2 fassen. IR‐Untersuchungen und kernmagnetisches Resonanzspektrum zeigen, daß entsprechend der Bildungsgleichung
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Cyclopentadienyl‐cyclopentenyl‐chrom(II)‐dicarbonyl und nicht, wie ursprünglich angenommen, isomeres Di‐cyclopentadien‐chrom(O)‐dicarbonyl vorliegt. Der diamagnetische Aromaten‐„en‐yl”︁‐Komplex des Chroms schmilzt bei 73 bis 740, sublimiert im Hochvak. bei 50–70°, löst sich sehr gut in polaren organischen Medien und zeigt in Benzol ein Dipolmoment von 3.49 Debye. Er schließt sich in Intensitäten und Lage seiner Protonensignale völlig C5H5NiC5H7 an und wird als Durchdringungskomplex mit siebenbindigem CrII und cis‐ständigen CO‐Liganden aufgefaßt.
Über Aromaten‐Komplexe mit Titan‐Aluminiumchloriden
Authors: Martin Heinz , Vohwinkel Friedrich 
Published: June 2007

AbstractDie von G. Natta und Mitarbb. als Al2TiIIICl8(C6H5) angesprochene Verbindung wurde als Al2TiIICl8(C6H6) erkannt. Analoge Verbindungen mit Toluol und Mesitylen wurden synthetisiert.
Nachweis der Diazomethan‐Bildung aus N‐Nitroso‐N‐acetyl‐glycinester über einen cyclischen Mechanismus mittels 18O‐Markierung
Authors: Reimlinger Hans , Skatteböl Lars 
Published: June 2007

AbstractN‐Nitroso‐N‐acetyl‐glycinester liefern mit Ammoniak in alkohol. Lösung keinen Diazoessigester, sondern Diazomethan, Acetamid und Ammonium‐carb‐amidat. Nach teilweisem Ersatz des Nitroso‐Sauerstoffs durch 18O konnte die Bildung des Diazomethans über einen cyclischen Mechanismus nachgewiesen werden.
Untersuchungen über Silicophosphorsäureester und Silico‐thiophosphorsäureester
Authors: Fehér Franz , Lippert Karl 
Published: June 2007

AbstractIn Fortsetzung unserer bisherigen Arbeiten wurden einige Silicophosphorsäure und Silico‐thiophosphorsäureester des Typs (R3SiO)3SiOP(O)(OR′)2 bzw. (R3SiO)3SiOP(S)(OR′)2 (RCH3; R′  C2H5, n‐C3H7 und iso‐C3H7) dargestellt. Die Hydrolysierbarkeit dieser Verbindungen wurde untersucht. Weiterhin wurden die als Zwischenprodukte benötigten Substanzen [(CH3)3SiO]3SiH und [(CH3)3SiO]3SiCl, sowie [(CH3)3SiO]SiOH erstmalig isoliert. Von allen Stoffen wurden die Molrefraktionen bestimmt und die Raman‐Spektren aufgenommen.
Über Silanolester anorganischer Säuren, IV. Sulfatierung von Alkylsiloxanen mit Halogenschwefelsäuren und Halogenschwefelsäureestern
Authors: Schmidt Max , Schmidbaur Hubert 
Published: June 2007

AbstractAlkylsiloxane werden durch Chloroschwefelsäure unter Chlorwasserstoffabspaltung zu Alkylsilylsulfaten sulfatiert. Mit Fluoroschwefelsäure entstehen dagegen Alkylfluorsilane und Pyroschwefelsäure. Während Alkylester der Chloroschwefelsäure kaum mit Siloxanen reagieren, erweisen sich die Silylester als starke Sulfatierungsmittel, welche in der Lage sind, Siloxane unter Freisetzung von Alkylchlorsilanen in Alkylsilylsulfate überzuführen.
Über Silanol‐ und Germanolester anorganischer Sauerstoffsäuren, VI. Arsensäure‐ und Selensäureester des Trimethylsilanols und Trimethylgermanols
Authors: Schmidt Max , Ruidisch Ingeborg , Schmidbaur Hubert 
Published: June 2007

AbstractTrimethylchlorsilan und Trimethylchlorgerman reagieren in inerten organischen Lösungsmitteln mit Silberarsenat und Silberselenat unter Abscheidung von Silberchlorid zu Trimethylsilyl‐ und Trimethylgermanylestern der Arsensäure und Selensäure. Die gleichen Silyl‐ und Germanylverbindungen werden durch Reaktion von Hexamethyldisiloxan bzw. Hexamethyldigermoxan mit Arsenpentoxyd und Selentrioxyd zugänglich. Die Darstellung von Tris‐trimethylsilyl‐arsenat ist in jedem Falle von der Bildung polymeren Trimethylsilylmetaarsenats begleitet. Dimethyldichlorsilan, nicht jedoch Dimethyldichlorgerman, reagiert mit Silberselenat unter Bildung von Dimethylsilylselenat.
Oxydationsreaktionen an der Säureamidgruppe
Authors: Walter Wolfgang , Steffen Matthias , Heyns Kurt 
Published: June 2007

AbstractDie Oxydation von N.N‐Dimethyl‐acetamid mit Peressigsäure führt unter Entmethylierung in geringer Ausbeute zu Hydroxamsäuren, in Gegenwart von Acetanhydrid bildet sich das N‐Methyl‐N‐acetoxymethyl‐acetamid, das einer bisher noch nicht isolierten Zwischenstufe der Polonovski‐Reaktion zur oxydativen Entalkylierung tertiärer Amine analog ist.
Eine verbesserte Darstellung von Aromaten‐ und Cycloheptatrien‐Chromtricarbonylen
Authors: Strohmeier Walter 
Published: June 2007

AbstractMan erhält maximale Ausbeuten an Aromaten‐Chromtricarbonyl‐Verbindungen, wenn man im offenen System, bei welchem das entbundene CO entweichen kann, arbeitet und die Reaktionstemperatur etwas unterhalb der Zersetzungstemperatur der gebildeten Verbindung liegt. — Es wird eine Apparatur beschrieben, bei welcher durch eine Dampfumkehr das im offenen System aus der Reaktionslösung heraussublimierende Metallhexacarbonyl automatisch und kontinuierlich in die Reaktionslösung zurückgeführt wird.
Ringöffnungen der Azole, VI. Die Thermolyse 2.5‐disubstituierter Tetrazole zu Nitriliminen
Authors: Huisgen Rolf , Sauer Jürgen , Seidel Michael 
Published: June 2007

Abstract2.5‐Diphenyl‐ und 2‐Phenyl‐5‐methyl‐tetrazol gehen bei 160°, 2‐Methyl‐5‐phenyl‐tetrazol bei 220° unter Stickstoffabgabe in die disubstituierten Nitrilimine über. Als labile Zwischenstufen vermögen diese in situ primäre und sekundäre Amine, Thiophenole, Phenole und Carbonsäuren zu addieren.
Eine neue Methode zur Darstellung von Triarylaminen
Authors: Neunhoeffer Otto , Heitmann Peter 
Published: June 2007

AbstractTriarylamine entstehen in guter Ausbeute, wenn man N‐Diarylamin‐lithium mit Aryljodiden in Gegenwart katalytischer Mengen Kupferjodid umsetzt. Die milden Reaktionsbedingungen erlauben auch die Einführung von Dimethylamino‐phenyl‐ und Hydroxy‐phenyl‐Gruppen.
Über isomere Monohydrate des Tris‐[p‐hydroxy‐phenyl]‐phosphins
Authors: Neunhoeffer Otto , Lamza Lothar 
Published: June 2007

AbstractVom Tris‐[p‐hydroxy‐phenyl]‐phosphin wurden zwei sehr stabile Monohydrate erhalten. Das niedriger schmelzende läßt sich unter der Einwirkung von Methyl‐jodid in das höher schmelzende umlagern. Die analoge o‐Verbindung bildet nur ein Monohydrat.