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Analytische Studien an Kawa‐Laktonen: UV‐absorptiometrische Untersuchungen
Authors: Hänsel R. , Langhammer L. , Rimpler H. 
Published: October 2006

Abstract6‐Styryl‐ und 6‐Phenyläthyl‐4‐methoxy‐α‐pyrone vom Typus der Kawalaktone wurden UV‐absorptiometrisch untersucht. Es wurden die Spektren von 14 Laktonen, die sich nach ihrem Hydrierungsgrad in vier Typen gliedern, quantitativ gemessen und interpretiert. Je nach Hydrierungsgrad der Laktone sind die Spektren deutlich verschieden. Bei den substituierten sechsgliedrigen Enoliden liegt ein s‐trans‐fixiertes Enonsystem, bei den Dienoliden ein s‐cis‐s‐trans Dienonsystem vor: Auf die Bedeutung der Konformation bei der Interpretation der UV‐Spektren wird hingewiesen, insbesondere wenn die zyklischen Chromophore mit den korrespondierenden offenkettigen (System Lakton → Säure) verglichen werden.
Die quantitative Glykosidzusammensetzung der Samen von Digitalis‐Arten
Authors: Kaiser F. 
Published: October 2006

AbstractDie quantitative Zusammensetzung der herzwirksamen Samenglykoside von Digitalis purpurea, lanata, ferruginea, parviflora, grandiflora, heywoodii und lutea wir angegeben. Digitalinum verum + Glucoverodoxin oder/und Gluco‐evatromonosid sind die Hauptglykoside der Samen.
4‐Pyranyliden‐oxazolone‐(5)
Authors: Eiden F. , Engelhardt A. 
Published: October 2006

AbstractAus 4‐Pyronen und N‐Acylaminosäuren bzw. 2‐Phenyloxazolon‐(5) entstehen 4‐Pyranyliden‐oxazolone‐(5), die mit Alkoholen, primären und sekundären Aminen zu Pyranyliden‐aminosäurederivaten oder Pyridinylidenoxazolonen reagieren können.
Zur gas‐chromatographischen Analyse von Linimenten
Authors: Groebel W. 
Published: October 2006

AbstractEs wird ein gas‐chromatographisches Verfahren angegeben, das ermöglicht die in einem Liniment nebeneinander vorliegenden Komponenten Fichtennadelöl, Campher, Benzylsenföl, Äthylenglycolmonosalicylat, Nicotinsäurebenzylester und Menthylsalicylat gleichzeitig quantitativ zu bestimmen.
Wirkstoffanalyse von Gratiola officinalis L. Vorkommen von Elaterinid und Desacetyl‐Elaterinid in der Frischpflanze
Authors: Gmelin R. 
Published: October 2006

AbstractDie Frischpflanze von Gratiola officinalis L. enthält die Cucurbitacinglucoside Elaterinid und Desacetyl‐Elaterinid sowie ein Enzym vom Elaterase‐Typ, das unter geeigneten Bedingungen Cucurbitacin E und Cucurbitacin I abspaltet. Die beiden Cucurbitacine wurden in 0,08% bzw. 0,02% Ausbeute isoliert.Die neu gefundenen Wirkstoffe erklären hinreichend das Wirkstoffbild der Droge und stellen sie in phytotherapeutischer Hinsicht an die Seite gebräuchlicher Cucurbitacin‐Drogen wie Fructus Colocynthidis, Elaterium und Radix Bryoniae.
Mechanismus der polarographischen Reduktion des Chlordiazepoxids. 7. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie
Authors: Oelschläger H. , Volke J. , Hoffmann H. , Kurek E. 
Published: October 2006

AbstractDurch Synthese der an der Hg‐Tropfelektrode vermutlich entstehenden Reduktionsprodukte des Chlordiazepoxids (I, Librium®) und vergleichende Untersuchung ihres Verhaltens in der dc‐Polarographie und Oszillopolarographie konnte bewiesen werden, daß die beiden ersten Stufen von I durch die Reduktion der N‐Oxidgruppe und der N = C‐Bindung (4,5) bedingt sind. Die dritte Stufe entspricht mit an Sicherheit grenzender Wahrscheinlichkeit der Reduktion der Azomethingruppe (1,2).
Mechanistische Studien zur Bildung von Diphenyläthylendiaminen aus Benzylidenalkylaminen und aktiviertem Aluminium. 5. Mitt. über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Thies H. , Rappl A. 
Published: October 2006

AbstractDie Reduktion von Benzylidenalkylaminen mit aktiviertem Aluminium in Alkohol führt zur Bildung von Gemischen aus N,N′‐Dialkyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin (Dimerprodukt) und Benzylalkylamin (Monomerprodukt). Bestimmend für das Verhältnis Dimerprodukt: Monomerprodukt ist die Retentionsdauer des Aldimins an der Aluminiumoberfläche. Die Bildung der Dimerprodukte erfordert kürzere, die der Monomerprodukte längere Retentionszeiten. Sie sind abhängig von der Basizität der Schiffschen Base, von der Temperatur und von Wechselbeziehungen zwischen der Schiffschen Base einerseits und den Alkohol‐Molekülen andererseits.
Einfluß der Ringspannung auf die Bildung von Oxa‐Aza‐Verbindungen bei der Dehydrierung von Hydroxyaminen
Authors: Möhrle H. 
Published: October 2006

Abstract1‐Phenoxy‐2‐hydroxy‐3‐(N‐tetrahydroisochinolyl)‐propan (Ib) verhält sich bei der Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung völlig analog dem 1‐Phenyl‐1‐hydroxy‐2‐(N‐tetrahydroisochinolyl)‐äthan (Ia). Der Grund für die Isolierung der Oxazolidinverbindungen IIIa und IIIb liegt in einer erhöhten Ringspannung und damit verzögerten zweiten Dehydrierung. Dies wird bestätigt durch gleiche Behandlung des homologen γ‐Hydroxypropylderivats, bei dem entsprechend der verminderten Ringspannung nur noch wenig Tetrahydro‐1,3‐oxazin VIII, dagegen in der Hauptsache das Hydroxylactam IX erhalten wird.
Über die Synthese von 1,2,4‐Thiadiazolo‐[4,5‐a]‐benzimidazol‐1,1‐dioxid, eines neuen heterocyclischen Systems
Authors: Stanovnik B. , Tišler M. 
Published: October 2006

AbstractEs wird über die Darstellung einiger neuer Benzthiazol‐ und Benzimidazol‐2‐sulfonamide sowie des bisher unbekannten tricyclischen System 1,2,4‐Thiadiazolo‐[4,5‐a]‐benzimidazol‐1,1‐dioxid berichtet.
Überführung von l‐Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze. 2. Mitt.: Strukturaufklärung eines „Alteupaverin”︁‐Derivates C21H17NO5
Authors: Wiegrebe W. 
Published: October 2006

AbstractDurch chemischen Abbau, IR‐ und NMR‐Spektren wird bewiesen, daß die Verbindung C21H17NO5 das 1‐(3′,4′‐Methylendioxy‐6′‐acetylbenzyl)‐3‐methyl‐6,7‐methylendioxy‐isochinolin (IIIa) ist.
Versuche zur Synthese der Agaricinsäure. 2. Mitt.: Über die Anlagerung von α‐Bromstearinsäureäthylester an Oxalessigsäurediäthylester
Authors: Graf E. , Liu K.‐C. 
Published: October 2006

AbstractWegen sterischer Hinderung kann sich der α‐Bromstearinsäureäthylester (I) nicht an den stark enolisierten Oxalessigsäurediäthylester (II) anlagern. Der Reaktionsmechanismus wird auf Grund der Entstehung von Zink‐oxalessigsäurediäthylester‐bromid (III) als Zwischenprodukt geklärt.
Zusammensetzung des ätherischen Öls von Mentha aquatica L. Beiträge zur Terpenbiogenese
Authors: Hefendehl F. W. 
Published: October 2006

AbstractEs wurde die Zusammensetzung des ätherischen Öls von Mentha aquatica L. bestimmt. Während der Ontogenese konnten keine wesentlichen Schwankungen in der Primär‐Ölkomposition ermittelt werden. Dagegen verschiebt sich die Zusammensetzung der Öle von jungen zu alten Blättern an derselben Pflanze. Die Öle von an 5 verschiedenen Fundorten gesammelten Pflanzen waren praktisch in ihrer Zusammensetzung identisch.Das Fehlen von Monoterpenketonen und ‐alkoholen läßt Zweifel an dem bisher postulierten Biogeneseweg des Menthofurans (Tetrahydro‐3,5‐cumaran), das den Hauptinhaltsstoff dieses Öls darstellt, aufkommen.
Zur Struktur von Phthalimido‐ und o‐Benzoesäuresulfimidoketoximen
Authors: Unterhalt B. 
Published: October 2006

AbstractEinige Phthalimido‐ und o‐Benzoesäuresulfimido‐ketoxime werden mit Phosphor(V)‐chlorid behandelt und ihre Umlagerungsprodukte isoliert. Mit ihrer Hilfe ist die Konfigurationsermittelung der eingesetzten Oxime möglich.
Umbellulon als Hauptbestandteil des ätherischen Öles einer neuen Rainfarnrasse. V. Mitt.: Chemische Rassen bei Arzneipflanzen
Authors: Stahl Egon , Scheu D. 
Published: October 2006

AbstractBei der Untersuchung zahlreicher Rainfarnpflanzen (Chrysanthemum vulgare Bernh.) wurde eine weitere chemische Rasse entdeckt. Sie enthält im ätherischen Öl als Hauptbestandteil (70%) das stechend mentholartig riechende Umbellulon, das bislang nur im kalifornischen Lorbeerbaum angetroffen wurde. Daneben konnte als weiterer genuiner Bestandteil 15‐20% Thymol nachgewiesen werden.
Über das Adsorptionsverhalten von Alkaloidsalzen gegenüber Kieselgel
Authors: Thies H. , Hofmann A. 
Published: October 2006

AbstractDie Adsorption von Alkaloidsalzen aus wäßriger Lösung an Kieselgel kommt je nach der Art des Adsorbens (fremdionenhaltig bzw. fremdionenarm) vorwiegend durch Austauschvorgänge bzw. „physikalische Adsorption”︁ zustande. Bei den Salzen schwachbasischer Alkaloide gelangen die Kationen BH+ als solche gegen Alkali‐ und Erdalkaliionen des Kieselgels zum Austausch, während bei sehr schwach basischen Alkaloiden vorwiegend Hydroniumionen ausgetauscht werden, die aus den Alkaloidkationen abdissoziieren. Mit Säuren werden vom Kieselgel neben Alkali‐ und Erdalkaliionen auch noch Eisen‐ und Aluminiumionen ausgetauscht, wenn im Adsorptionsmedium pH < 3,5 wird. Fremdionenarmes Kieselgel bewirkt im wesentlichen Adsorption der Alkaloidsalzmolekeln als solcher („physikalische Adsorption”︁) und in geringem Umfang auch einen Austausch gegen Hydroniumionen aus dem Kieselgel.
Über die Bestimmung von Carbonylverbindungen nach der Oximmethode mit Hilfe von Ionenaustauschern
Authors: Ebel S. 
Published: October 2006

AbstractEs wird eine Halbmikromethode zur Bestimmung von Aldehyden und Ketonen beschrieben. Nach der Oximierung wird durch Ionenaustausch aus dem überschüssigen Hydroxylammoniumsalz die Base freigesetzt und anschließend titriert.
Synthese von Pyrido[1,2‐a]benzimidazol‐4‐carbonsäuren
Authors: Mencke B. , Schmitt K. 
Published: October 2006

AbstractEs wird über die Kondensation von 2‐Cyanomethylbenzimidazol mit β‐Dicarbonylverbindungen berichtet. Als Reaktionsprodukte werden Pyrido‐[1,2‐a]benzimidazole erhalten, die z. T. interessante pharmakologische Eigenschaften besitzen.
Einfluß der Aldiminstruktur auf das Bildungsverhältnis N,N′‐Dialkyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin: Benzylalkylamin bei der Reduktion von Benzylidenalkylaminen mit aktiviertem Aluminium Mitt. über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Thies H. , Rappl A. 
Published: October 2006

AbstractDie Bildung von Äthylendiaminderivaten bei der Reduktion Schiffscher Basen mit aktiviertem Aluminium in Äthanol ist zu einem wesentlichen Teil von der Struktur des Aldimins abhängig. Entsprechend den Möglichkeiten zur Radikalstabilisierung entstehen aus aliphatischen Aldiminen nur monomere Reduktionsprodukte, Benzylidenalkylamine liefern Gemische aus Dimerem und Monomerem, während sich aus Benzalanilin ausschließlich N,N′‐Diphenyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin bildet.
Analytisches Verhalten der Pigmente Trichopurpurin und Trichorubin. 3. Mitt.: Chemische und physiologisch‐chemische Studien an Dermatomyceten
Authors: Pohloudek‐Fabini R. , Wollmann H. , Ganjoo T. N. 
Published: October 2006

AbstractZur Charakterisierung und Strukturaufklärung der Pigmente Trichopurpurin und Trichorubin wird über ihre papierchromatographische Verteilung, das spektroskopische Verhalten, über Elementaranalyse und Molekulargewichtsbestimmung sowie über die quantitative Erfassung einiger Substituenten berichtet.
Der Einfluß von Aerosil® und „Füllstoff R 972”︁ auf die Fließeigenschaften von Zinkoxid
Authors: Gstirner F. , Pick C. 
Published: October 2006

AbstractNachdem sich die Bestimmung des Fließneigungswinkels zur Beurteilung der Fließeigenschaften von Puderrohstoffen als ungenügend erwies, wurde ein Verfahren zur Ermittelung des „Streuwertes”︁ mit gut reproduzierbaren Ergebnissen entwickelt. Mischungen von Zinkoxid mit Aerosil® und Füllstoff R 972 führen beim Zusatz bis 0,5% zu einem kugelförmigen Granulat, bei mehr als 0,5% zu einem feinen Puder. Mit etwa 3% Hilfsstoff wird ein Maximum des Streuwertes bzw. der Fließeigenschaften des Zinkoxids erreicht, das bei Füllstoff R 972 bedeutend höher als bei Aerosil® liegt.
Über die Isolierung von Lanatosid A aus den Blättern von Digitalis viridiflora Lindl
Authors: Tulus Rasim , Çalti Çiǧdem 
Published: October 2006

AbstractAus den Blättern von Digitalis viridiflora Lindl. aus Demirköy‐Kirklareli (Ost‐Thrazien‐Türkei) wurde durch Chromatographie an Zellulosesäulen und anschließende Reinigung durch Papierchromatographie eine Substanz gewonnen, welche durch Hydrolyse, Schmelzpunkt, C,H‐Analyse und Eisen‐(III)‐hydroxamat‐Test als Lanatosid A identifiziert wurde.
Natriumwismutat als analytisches Reagens. 3. Mitt. über glykolspaltende Reagenzien
Authors: Möhrle H. , Haug W. 
Published: October 2006

AbstractNatriumwismutat wurde auf seine Eignung als glykolspaltendes Reagens überprüft. Im Gegensatz zu Literaturangaben wird Formaldehyd über Ameisensäure zu Kohlendioxid weiteroxydiert. Im Vergleich zu Perjodat und Bleitetraacetat ist eine Verminderung der spezifisch glykolspaltenden Eigenschaften unter gleichzeitiger Zunahme oxydativer Nebenwirkungen zu beobachten.
Furochinolinderivate durch Kondensation von Propin‐(2)‐ylmalonester mit aromatischen Aminen
Authors: Reisch J. 
Published: October 2006

AbstractDurch erneute Bearbeitung der von Baker, Lappin und Riegel angegebenen Darstellungsweise für 3‐substituierte 4‐Hydroxy‐chinolone‐(2) konnte gezeigt werden, daß unter den von den Autoren gewählten Reaktionsbedingungen nicht 4‐Hydroxy‐chinolone, sondern Malonsäure‐diarylamide entstehen. Durch Variation der Synthese konnte aus dem Propin‐(2)‐yl‐malonester und Anilin bzw. o‐Anisidin das 5′‐Methyl‐nor‐dictamin und das 5′‐Methyl‐norpseudodictamin bzw. das 5′‐Methyl‐nor‐fagarin und das 5′‐Methyl‐norpseudofagarin dargestellt werden.
Nukleophile Additionen an Senföle und andere Heterokumulene
Authors: Neidlein R. , Heukelbach E. 
Published: October 2006

AbstractNukleophile Additionen der Anionen von Malonsäurediäthylester und Dimedon an N‐Äthoxycarbonyl‐isothiocyanat und von primären und sekundären Aminen an N‐Sulfonylcarbodiimide werden beschrieben und die Strukturen der erhaltenen Verbindungen gesichert.
Über die säurekatalysierte Hydrolyse von Glucopyranosyloxy‐π‐Mangel‐Heteroaromaten. 21. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Frenzel H. 
Published: October 2006

Abstract2‐(1‐β‐D‐Glucopyranosyloxy)‐pyridine und ‐pyrazine sowie 3‐(1‐β‐D‐Glucopyranosyloxy)‐pyridazine werden durch verd. Salzsäure außerordentlich leicht in Aglykon und α‐D‐Glucose gespalten. Die Hydrolyse verläuft über eine konjugierte Säure, die durch Protonierung des Glucosids am glykosidischen Sauerstoffatom entsteht und unter Lösung der Glucosyl/Sauerstoff‐Bindung in Aglykon und das D‐Glucopyranosyl‐Kation zerfällt.Der Einfluß von Substituenten im Aglykon auf die Hydrolysegeschwindigkeit ist schwer zu überblicken, da sich zwei einander entgegengesetzte Effekte überlagern. Die untersuchten α‐D‐Glucopyranoside erwiesen sich als stabiler als die entsprechenden β‐Anomere.Es besteht ein enger Zusammenhang zwischen der Säurestabilität der O‐glykosidischen Bindung und dem Verhalten der acetylierten O‐β‐D‐Glucopyranoside gegenüber HgBr2 in siedenden nichtpolaren Lösungsmitteln.
Ribopyranoside und Ribofuranoside von Pyridonen. 22. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Pischel H. , Wagner G. 
Published: October 2006

AbstractBenzoyliertes 2‐Hydroxypyridin‐O‐ribopyranosid (IV) und ‐O‐ribofuranosid (V) können nach dem Fischer‐Helferich‐Verfahren erhalten werden. Auf Grund der geringeren Stabilität der O‐glykofuranosidischen im Vergleich zur O‐glykopyranosidischen Bindung entsteht bei der O→ N‐Umglykosidierung mit HgBr2 in siedendem Toluol das benzoylierte Pyridon‐(2)‐N‐ribofuranosid (VII) in doppelt so hoher Ausbeute wie das isomere Pyranosid VI. Die benzoylierten N‐Riboside VI und VII können auch nach einer Hilbert‐Johnson‐Synthese aus 2‐Äthoxypyridin in Nitromethan erhalten werden. Im Gegensatz zu 4‐Hydroxypyridin‐O‐tetraacetylglucosid läßt sich das entsprechende O‐Tribenzoylribofuranosid (XII) mittels HgBr2 umglykosidieren. Aus 4‐Äthoxypyridin entsteht nach dem Hilbert‐Johnson‐Verfahren sowohl in der Schmelze als auch in Nitromethan das Anomerengemisch XIII/XIV.
Darstellung und Reaktionen von N‐(C‐Chlor‐S‐chlormerkaptomethylen)‐carbonsäureamiden und ihren Derivaten
Authors: Neidlein R. , Haussmann W. 
Published: October 2006

AbstractDie Darstellung von N‐(C‐Chlor‐S‐chlormerkaptomethylen‐)‐carbonsäureamiden wird beschrieben und ihr Reaktionsverhalten geprüft; einige Diaminomethylen‐carbonsäureamide, S,O‐ und O,O‐Acetale von Acylisocyanaten werden erhalten und ihr Bildungsmechanismus diskutiert.
Untersuchungen über Nitrothiophen‐ und Nitrofuranderivate. 1. Mitt.: Herstellung, bakteriostatische, fungistatische und verminoxe Eigenschaften von 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehydacetalen
Authors: Theus P.‐M. , Weuffen W. 
Published: October 2006

AbstractEs wurden einige Acetale aliphatischer Alkohole des 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehyds hergestellt und auf ihre bakteriostatische, fungistatische und verminoxe Wirksamkeit untersucht. Die Verbindungen zeigten gegenüber Bakterien eine mäßige, gegenüber Pilzen und Enchyträen eine bessere Wirksamkeit. Hierbei hob sich das iso‐Propylacetal mit einer KbW5 13,0, einer KfW10 12,4 und einer ED50/2h 13,5 besonders hervor. Offenbar hängt die Wirksamkeit der getesteten Verbindungen nicht nur von dem Vorhandensein einer Nitrogruppe in 5‐Stellung ab, sondern auch von der mehr oder weniger leichten Aufspaltbarkeit zum freien Aldehyd.
Darstellung einer rotfluoreszierenden, die Milchsäuregärung hemmenden Substanz
Authors: Eisenbrand J. , Lang E. 
Published: October 2006

AbstractDie Darstellung einer rotfluoreszierenden Substanz durch Umsetzung einer Indonaphtholsulfonsäure mit der 1‐Amino‐2‐hydroxynaphthalinsulfonsäure‐6 in Essigsäure wird beschrieben. Die gewonnene Substanz erweist sich als Hemmer der Milchsäuregärung.
Zur Trennung von 2‐ und 3‐Äthylisonicotinsäurethioamid. 3. Mitt.: Über Tuberkulostatika
Authors: Eilhauer H. D. , Eichler P. , Angermann W. 
Published: October 2006

AbstractDie Eigenschaften von 2‐Äthyl‐ und 3‐Äthylisonicotinsäurethioamid werden verglichen. Aus einer methanolischen Lösung von 2‐Äthyl‐ und 3‐Äthyl‐4‐cyanopyridin läßt sich durch Anlagern von H2S das schwerer lösliche 2‐Äthylisonicotinsäurethioamid selektiv ausfällen.
Titration von Benzodiazepinderivaten in wasserfreiem Medium. 3. Mitt. zur Chemie und Analytik von Benzodiazepinderivaten
Authors: Beyer K.‐H. , Sadée W. 
Published: October 2006

AbstractChlordiazepoxid, Diazepam, Nitrazepam und Oxazepam lassen sich mit Perchlorsäurelösung in Eisessig potentiometrisch und mit Kristallviolett als Indikator in Eisessig bzw. Essigsäureanhydrid als einsäurige Basen bestimmen. Die Basizität der vier Verbindungen wird diskutiert.Beide Methoden der Endpunktbestimmung werden bei direkter Titration in verschiedenen Arzneimittelformen angewendet.
Über monoquartäre Salze aus Hexamethylentetramin und α‐halogenierten Aminen. 21. Mitt. über α‐halogenierte Amine
Authors: Böhme H. , Haake M. 
Published: October 2006

AbstractHexamethylentetramin (I) reagiert mit α‐halogenierten Aminen (II) unter Bildung monoquartärer Ammoniumsalze (III), die an der Luft unterschiedlich beständig sind und in wäßriger Lösung unter Abspaltung von Formaldehyd hydrolysiert werden.
Über die mikrobiologische Umwandlung N‐haltiger Substrate. 2. Mitt.: Über eine mikrobiologische Heterocyclensynthese durch Cordyceps militaris Lk. und Saccharomyces cerevisiae
Authors: Mutschler E. , Rummel M. 
Published: October 2006

AbstractNach Zugabe von aromatischen o‐Diaminen und o‐Aminothiophenol zu Pilzkulturen von Cordyceps militaris und Saccharomyces cerevisiae erfolgte eine Acetylierung am Aminostickstoff durch Acetyl‐Coenzym A unter gleichzeitiger Cyclisierung zu 2‐Methylbenzimidazolen bzw. 2‐Methylbenzthiazol. Es konnte gezeigt werden, daß die Acetylierung durch Arylaminacetylase katalysiert wird, während die Cyclisierung infolge der energiereichen Form der Essigsäure spontan erfolgt.
Einige neue in 4‐Stellung substituierte Pyrazole
Authors: Plümpe H. , Schegk E. 
Published: October 2006

AbstractDurch Kondensation von 2‐Alkoxy‐ bzw. 2‐Phenyl‐3‐dimethyl‐aminoacroleinen (2) mit Hydrazin bzw. mono‐substituierten Hydrazinen (1) erhält man gegebenenfalls in 1‐Stellung substituierte Pyrazole mit Substituenten in 4‐Stellung (3).
Quantitative Bestimmung von Glycyrrhizinsäure in Wurzel und Extrakt des Süßholzes mittels Acetanhydrid‐Schwefelsäure
Authors: Brieskorn C. H. , Wallenstätter W. 
Published: October 2006

AbstractDie nach der Hydrolyse von Süßholzwurzeln oder Süßholzextrakten abgetrennte β‐Glycyrrhetinsäure wird in Eisessig mit Wasserstoff und Platinoxid als Katalysator zur Desoxoglycyrrhetinsäure reduziert. Sie reagiert mit dem Reagens nach Liebermann‐Burchard, modifiziert nach Huang, zu einem rotvioletten Farbprodukt, das sich photometrisch auswerten läßt. Die bei der Extraktion der Glycyrrhetinsäure mitherausgelösten Flavanone und Chalcone werden durch Wasserstoff entfärbt und beeinflussen nicht das Farbprodukt. Mit in der Wurzel anwesende Triterpene und Sterine, welche die Farbreaktion stören können, werden der Droge vor der Hydrolyse mit Chloroform entzogen. Der Glyeyrrhizinsäuregehalt liegt nach diesem Verfahren bei Süßholzwurzeln zwischen 2,5–4,2%, bei Süßholzextrakten zwischen 4–10%.
Ringschlußreaktionen durch intramolekulare Eliminierung von Schwefelwasserstoff mit acylierten Carbodiimiden. 8. Mitt. über Carbodiimide
Authors: Hartke K. 
Published: October 2006

AbstractMethylen‐bisthiocarbonsäureamide II reagieren mit acylierten Carbodiimiden I unter Eliminierung von H2S zu 4H‐1,3,5‐Thiadiazinen IV; Äthylenbisthiocarbonsäureamide VII bilden unter denselben Reaktionsbedingungen l‐Thioacyl‐2‐aryl (oder alkyl)‐2‐imidazoline IX. Die IR‐und NMR‐Spektren von IV und IX werden diskutiert.
Synthese von Glucosiden von Hydroxy‐ und Mercaptocinnolinen. 25. Mitt. „Über Glykosid von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Heller D. 
Published: October 2006

AbstractAus 3‐Hydroxycinnolin konnte mit α‐Acetobromglucose (ABG) nach dem Fischer‐Helferich,‐Verfahren acetyliertes O‐β‐D‐Glucosid und nach dem Sabalitschka, ‐Verfahren acetyliertes N‐2‐β‐D‐Glucosid gewonnen werden. 4‐Hydroxy‐ und 4‐Mercaptocinnolin reagieren bei der Umsetzung mit ABG nach dem Sabalitschka‐Verfahren als ambifunktionelle Anionen unter Bildung von acetyliertem O‐ bzw. S‐β‐D‐Glucosid und acetylierten N‐1‐ und N‐2‐Glucosiden. Verschiedene O→N‐ und S→N‐Umglykosidierungen konnten mittels HgBr2 realisiert werden.
Eine einfache Chinolizidinsynthese
Authors: Winterfeld K. , Kobs H.‐D. 
Published: October 2006

Abstract1,9‐Diphenoxy‐5‐hydroxy‐nonan (II) ist durch Umsetzung der Grignard‐Verbindung von 1‐Brom‐4‐phenoxybutan (I) mit Ameisnsäureäthylester in hoher Ausbeute erhältlich. Uns gelang es, II in einer Operation zum Chinolizidin (IV) zu cyclisieren.
3‐Acylchromone. XV. Mitt. über Untersuchungen an γ‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Haverland H. 
Published: October 2006

AbstractIn 2‐Stellung unsubstituierte 3‐Acyl‐chromone wurden aus 2‐Hydroxy‐ω‐acyl‐acetophenonen durch Reaktion mit Orthoameisensäure‐triäthylester und Acetanhydrid oder aus 2‐Hydroxy‐ω‐formyl‐acetophenon und Acetanhydrid/Natriumacetat dargestellt. Strukturbeweise wurden mit Hilfe von UV‐, IR‐ und NMR‐Spektren geführt.
Über eine infrarotspektrometrische Analysenmethode für 5‐Chlor‐7‐jod‐8‐hydroxychinolin
Authors: Meier J. , Büchler W. 
Published: October 2006

AbstractEs wird eine infrarotspektrometrische Methode zur spezifischen quantitativen Bestimmung von 5‐Chlor‐7‐jod‐8‐hydroxychinolin und von 5 möglichen Verunreinigungen beschrieben. Damit wird es möglich, an dieses Präparat schärfere Reinheitsanforderungen zu stellen als bisher.
Ringverengung bei der elektrochemischen Reduktion eines 1,4‐Benzodiazepin‐Derivates
Authors: Oelschläger H. , Hoffmann H. 
Published: October 2006

Abstract7‐Chlor‐2‐methylamino‐5‐phenyl‐3H‐4,5‐dihydro‐1,4‐benzodiazepin spaltet bei der elektrochemischen Reduktion an großflächigen Hg‐Elektroden Methylamin ab und stabilisiert sich unter Ringverengung und Ausbildung einer Methylgruppe zum 2‐Methyl‐4‐phenyl‐6‐chlor‐3,4‐dihydro‐chinazolin.
Synthese von 4‐Pyrazolon‐N,N′‐dioxiden
Authors: Unterhalt B. 
Published: October 2006

AbstractMehrere ungesättigte Ketoxime wurden mit Salpetersäure bzw. salpetriger Säure umgesetzt. Die Struktur der entstandenen Verbindungen konnte mit Hilfe von Spektren geklärt werden.
Über die Darstellung und Eigenschaften von α‐Amino‐phosphonigsäuren
Authors: Kreutzkamp N. , Schimpfky C. , Storck K. 
Published: October 2006

AbstractDurch Umsetzung von unterphosphoriger Säure mit primären Aminen und Carbonylverbindungen oder durch Anlagerung der Säure an Azomethine wurden α‐Amino‐phosphonigsäuren dargestellt. Eigenschaften und Umwandlungsmöglichkeiten werden diskutiert.