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über den Enolgehalt von Acetessigsäureestern mit verschiedenen Esteralkyl‐Komponenten
Authors: Korte Friedhelm , Wüsten Florian 
Published: July 2007

AbstractVon Acetessigsäureestern mit primärer, sekundärer und tertiärer Esteralkyl‐Komponente werden die Enolgehalte sowie die UV‐Absorptionen in verschiedenen Lösungsmitteln gemessen. Ester tertiärer Alkohole zeigen einen geringeren Enolgehalt als jene primärer und sekundärer Alkohole.
über Sultame, IV. Alkylamino‐ und Arylaminoalkansulfonsäuren sowie Arylaminobutansultame
Authors: Helferich Burckhardt , Böllert Volker 
Published: July 2007

AbstractDie Umsetzung von Alkylaminen und von Guanidin mit Butansulton‐(1.4) zu 4‐Alkylamino‐butan‐sulfonsäuren‐(1) wird beschrieben Auf die gleiche Weise werden aus Sultonen Arylaminoalkansulfonsäuren hergestellt und durch Ringschluß in die entsprechenden N‐Aryl‐sultame übergeführt.
Azofarbstoffe durch oxydative Kupplung, XIX. Oxydative Kupplung von 3‐Alkyl‐ und 3‐Aryl‐thiazolon‐(2)‐hydrazonen bzw. ‐benzolsulfonylhydrazonen mit 1‐Hydroxy‐naphthoesäure‐(2)‐anilid
Authors: Hünig Siegfried , Lampe Wolfgang 
Published: July 2007

AbstractAus den im Titel genannten Komponenten werden Farbstoffe vom Diazamerocyanin‐Typus (III) synthetisiert. Die Spektren der Farbstoffe in Methanol und Benzol sowie der Substituenteneinfluß auf die Farbe werden diskutiert.
Auf das Zentralnervensystem wirkende Substanzen, XX. Zur Chemie der Azetidine, IV
Authors: Bonati Attilio , Cristiani Gian Franco , Testa Emilio 
Published: July 2007

AbstractEs wird über acht 3‐[p‐subst.‐Phenyl]‐azetidine sowie über deren 1‐Acetyl‐Derivate, Pikrate und Hydrochloride berichtet. Die para‐Stellung der Substituenten am Benzolring, die durch Nitrierung und weitere Umwandlungen eingeführt werden, wird bewiesen.
Auf das Zentralnervensystem wirkende Substanzen, XXI. Zur Chemie der Azetidine, V 3‐Monosubstituierte Azetidine
Authors: Testa Emilio , Bonati Attilio , Pagani Giuseppe , Gatti Enrico 
Published: July 2007

AbstractEs wurden Azetidine (I) und Azetidinone‐(2) (IV) dargestellt, die in 3‐Stellung einen Isobutyl‐, Cyclohexyl‐, Benzyl‐, α‐Naphthyl‐ bzw. Diphenylyl‐(4)‐Rest tragen.
Spirocyclische Verbindungen, I. Spirane, Di‐, Tri‐ und Tetraspirane
Authors: Buchta Emil , Geibel Kurt 
Published: July 2007

AbstractEs wird ein Verfahren beschrieben, das den sukzessiven Aufbau von Spiranen, Di‐, Tri‐ und Tetraspiranen — und wahrscheinlich auch von Polyspiranen — mit Cyclobutanringen gestattet. Cyclobutan‐, Cyclopentan‐ und Cyclohexandicarbonsäure‐(1.1)‐diäthylester werden mit LiAlH4 zu den entsprechenden 1.1‐Bis‐hydroxymethyl‐Verbindungen reduziert. Nach Überführung in die Tosylate entstehen durch Kondensation mit Na‐Malonsäurediäthylester Spirane mit gem.‐Bis‐carbäthoxy‐Gruppe. Diese liefern durch erneute LiAlH4‐Reduktion gem.‐Bis‐hydroxymethyl‐spirane, die in gleicher Reaktionsfolge in Dispiran‐ und Trispiran‐Verbindungen übergeführt werden. Die Bis‐carbäthoxy‐spirane liefern einerseits durch Verseifung die Dicarbonsäuren, welche durch Decarboxylierung in die Monocarbonsäuren übergehen, andererseits durch Umsetzung mit Harnstoff Barbitursäure‐Derivate (Diaza‐trioxo‐spirane).
über die gemeinsame Einwirkung von elementarem Schwefel und gasförmigem Ammoniak auf Ketone, XXXII. Die Umsetzung von α‐Mercaptoketonen mit β‐Aminovinylketonen
Authors: Asinger Friedrich , Schröder Lothar , Hoffmann Siegfried 
Published: July 2007

Abstractα‐Mercaptoketone und N‐unsubstituierte β‐Aminovinylketone reagieren vielfach schon bei Raumtemperatur unter Bildung von Thiazoliny‐ketonen der Formel I. Diese lassen sich durch Erhitzen in Thiazol und Keton spalten. Durch Dehydrierung mit Schwefel bilden sie Thiazolyl‐ketone der Formel II, die mit Zink‐ oder Kupfersalzen in neutraler oder schwach basischer Lösung stabile kristalline Chelate bilden, sich mit Ammoniak unter Austausch der Oxogruppe gegen die Iminogruppe umsetzen und weiteren Reaktionen zugänglich sind.
über Digitanolglykoside, VII. Die Konstitution des Digipurpurogenins
Authors: Tschesche Rudolf , Brügmann Gerd , Marquardt Hans‐Wilhelm , Machleidt Hans 
Published: July 2007

AbstractFür Digipurpurogenin C21H32O4 wird die Konstitution eines 3β.12α.14α‐Trihydroxy‐pregnen‐(5)‐ons‐(20) durch Verknüpfung mit Abbauprodukten des Hecogenins abgeleitet.
Elektrolyse organischer Säuren und Zerfall von Peroxyden, VI. Über die Zersetzung von Diacylperoxyden in Gegenwart von Kupfer(II)‐Salzen
Authors: Goldschmidt Stefan , Späth Helmut , Beer Ludwig 
Published: July 2007

AbstractDiacylperoxyde zerfallen unter der katalytischen Einwirkung von Cu(II)‐Verbindungen praktisch quantitativ wie folgt: [R(CH2)n·CO·O]2→R·(CH2)n·CO2H+R·(CH2)n−2·CH:CH2+CO2. Aus Halbester‐peroxyden von Dicarbonsäuren (RCH3O2C) erhält man auf diese Weise ω‐ungesättigte Carbonsäureester, aus den Peroxyden von Monocarbonsäuren (RCH3) 1.2‐Äthylene. In Gegenwart von Cu‐Salzen verläuft die Peroxydzersetzung schneller als ohne diese; die Aktivierungsenergie des Zerfalls wird um etwa 5 kcal/Mol erniedrigt. Eine theoretische Deutung des Reaktionsverlaufs wird vorgeschlagen.
Alkoholyse von Toluolsulfonsäureestern, XII Das cis‐α‐Dekalol, Schmp. 55°
Authors: Hückel Walter , Feltkamp Herbert 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Gewinnung des cis‐α‐Dekalols (Schmp. 55°) aus einem durch Druckhydrierung von α‐Naphthol erhaltenen Gemisch von α‐Dekalolen beschrieben. Die Äthanolyse seines Toluolsulfonats wird kinetisch, die Methanolyse präparativ untersucht; es entsteht fast ausschließlich Δ9.10‐Oktalin.
Enamine, V. Alkylierung von Enaminen aus cyclischen Ketonen
Authors: Opitz Günter , Mildenberger Hilmar , Suhr Harald 
Published: July 2007

AbstractDie Alkylierung der Pyrrolidin‐Enamine von cyclischen Ketonen mit Alkyl‐halogeniden wird in Abhängigkeit von der Struktur der Komponenten und vom Lösungsmittel untersucht. Durch Zugabe eines Protonenacceptors lassen sich die C‐Alkylierungen verbessern und symmetrische C‐Dialkylierungen in einem Reaktionsschritt durchführen. Die Konkurrenz zwischen Enamin‐Selbstkondensation, N‐ und C‐Alkylierung hängt von der Struktur des Enamins und besonders von der Reaktivität des Alkylhalogenids ab. Die C‐Alkylierungen mit Crotylbromid verlaufen überwiegend ohne Allylumlagerung.
Untersuchungen an Diazomethanen, XIV Alkylierungen mittels des Carbäthoxymethyl‐Kations
Authors: Müller Eugen , Huber‐Emden Helmut 
Published: July 2007

AbstractTetrafluoroborate aromatischer Amine reagieren mit Diazoessigester unter N‐Alkylierung zu Arylglycinestern. Sind bei dieser Reaktion aliphatische Äther zugegen, so werden diese unter Aufspaltung in die Reaktion einbezogen. Es entstehen Alkoxyessigester neben N‐alkylierten Arylaminen. Cyclische Äther, wie Dioxan oder Tetrahydropyran, werden ebenfalls gespalten, wobei vorwiegend niedriggliedrige Telomerisate entstehen, die an den Enden Carbäthoxymethyl‐ und Arylamino‐Gruppen tragen. Anstelle von Ammoniumsalzen können auch Säuren mit wenig nucleophilem Anion in diese Ätherspaltung mittels Diazoessigesters eingesetzt werden.
Darstellung einiger Puryl‐(6)‐Derivate
Authors: Lettré Hans , Woenckhaus Christoph 
Published: July 2007

AbstractDas Reaktionsprodukt aus 6‐Methyl‐purin und Chloral liefert durch Hydrolyse β‐Puryl‐(6)‐milchsäure, die unter Wasserabspaltung in β‐Puryl‐(6)‐acrylsäure übergeht. Aus dieser wird durch Hydrierung β‐Puryl‐(6)‐propionsäure erhalten, die über ihr Säureamid zum β‐Puryl‐(6)‐äthylamin abgebaut wird. Reduktion ihres Äthylesters mit Lithiumalanat führt zum primären Alkohol, der über das Chlorid in das γ‐Puryl‐(6)‐propylamin verwandelt wird. Aus jedem der beiden Amine wurde das NNH2‐Puryl‐(6)‐Derivat hergestellt.
Über natürliche Gerbstoffe, XXXI. Synthesen des α‐Glucogallins und neue Synthesen des β‐Glucogallins
Authors: Schmidt Otto Th. , Schmadel Hermann 
Published: July 2007

AbstractAus 2.3.4.6‐Tetrabenzyl‐α‐glucose und Tribenzylgalloylchlorid werden sowohl Heptabenzyl‐α‐glucogallin als auch Heptabenzyl‐β‐glucogallin dargestellt, deren Hydrogenolyse zu α‐Glucogallin (V) und β‐Glucogallin (IV) führt. Wird 2.3.4.6‐Tetrabenzyl‐α‐glucose mit Triacetylgalloylchlorid umgesetzt, so werden die beiden anomeren 1‐Triacetylgalloyl‐2.3.4.6‐tetrabenzyl‐glucosen erhalten. Durch Entacetylierung entstehen aus diesen die beiden anomeren 1‐Galloyl‐tetrabenzylglucosen, von denen die α‐Verbindung zum α‐Glucogallin entbenzyliert wird. Andererseits läßt sich die 1‐Triacetylgalloyl‐2.3.4.6‐tetrabenzyl‐α‐glucose zur 1‐Triacetylgalloyl‐α‐glucose (VIII) entbenzylieren und diese zum bekannten Heptaacetyl‐α‐glucogallin acetylieren.
Über natürliche Gerbstoffe, XXXII. Zur Umwandlung des α‐Glucogallins in 2‐Galloyl‐glucose (Acylwanderung)
Authors: Schmidt Otto Th. , Schmadel Hermann 
Published: July 2007

AbstractDas Verhalten der beiden anomeren Glucogalline unter verschiedenen die Acylwanderung begünstigenden Reaktionsbedingungen wird vergleichend untersucht. In Pyridin‐haltigem Wasser erleidet nur das α‐Glucogallin Acylwanderung. Diese verläuft in 50‐proz. wäßrigem Pyridin wesentlich langsamer als in Pyridin/Wasser = 0.4 : 9.6. Die Entacetylierung der Heptaacetylglucogalline mit methanolischem Ammoniak oder mit Natriummethylat verläuft bei der β‐Form normal; bei der α‐Form führt sie zu 2‐Galloyl‐glucose. Ein bei der Ammonolyse des Heptaacetyl‐α‐glucogallins sehr rasch auftretendes Zwischenprodukt erweist sich als 1‐Galloyl‐2.3.4.6‐tetraacetyl‐α‐glucose. Mit verdünnten, wäßrigen Säuren findet weder beim α‐ noch beim β‐Glucogallin Acylwanderung statt. — Der Mechanismus der Acylwanderung wird im Zusammenhang mit den Konfigurationen und den verschiedenen Konstellationen diskutiert.
Zur Kenntnis der Azulene, VIII. 4‐ bzw. 8‐ und 6‐Alkyliden‐azuleniat‐Salze
Authors: Hafner Klaus , Pelster Heinrich , Patzelt Heinz 
Published: July 2007

AbstractAlkylgruppen in 4‐, 6‐ und 8‐Stellung des Azulens reagieren am α‐C‐Atom mit geeigneten Metallüberträgern unter Metall‐Wasserstoff‐Austausch. Dabei entstehen 4‐ bzw. 8‐ oder 6‐Alkyliden‐azuleniat‐Salze, die den Cyclopentadien‐Metallverbindungen nahe verwandt sind. Ihre Umsetzung mit elektrophilen Agenzien führt zu neuartigen Azulenderivaten, die für Synthesen anderer quasiaromatischer Verbindungen von Interesse sind.
Enamine, VII. Verlauf der Allyl‐ und Propargyl‐Allenyl‐Umlagerungen bei der Alkylierung von Enaminen
Authors: Opitz Günter 
Published: July 2007

AbstractDie bei der Alkylierung von tertiären Enaminen mit Crotylbromid und Propargylbromid mehrfach beobachtete Allyl‐ bzw. Propargyl‐Allenyl‐Umlagerung verläuft nach dem Mechanismus der CLAISENSchen Phenoläther‐Umlagerung. Zuerst entstehen durch N‐Alkylierung α.β‐ungesättigte quartäre Ammoniumsalze, die sich über einen cyclischen Übergangszustand in Immoniumsalze umlagern. Direkte C‐Alkylierung führt zu den normalen Produkten, wie durch Verwendung von am Stickstoff sterisch gehinderten Enaminen gezeigt wird.
Thiolsäuren, IV. über die Reaktion von 2‐Amino‐thiazolinen mit Thioessigsäure
Authors: Behringer Hans , Kuchinka Karl 
Published: July 2007

Abstract2‐Amino‐thiazoline (I) werden durch Thioessigsäure am exocyclischen Stickstoff acetyliert; ferner wird unter Ringaufspaltung 1 Mol. Thioessigsäure angelagert, wobei N‐Acetylmercaptoäthyl‐N‐acetyl‐thioharnstoffe (XV) entstehen (Umsetzung 3). Im Fall der 2‐Amino‐thiazolin‐carbonsäure‐(4) (I: R1 = H, R2 = CO2H) schließt sich eine Recyclisierung unter Einbeziehung der Carboxylgruppe an: über ein Thiazolon bildet sich das 2‐Acetamino‐4‐acetylmercapto‐thiazol‐Derivat IIa (Umsetzungen 6 und 7).
Über Ferrocenderivate, IX. DARSTELLUNG UND ACETYLIERUNG VON THIENYLDERIVATEN DES FERROCENS. Ein Beitrag zum Studium der Reaktivität aromatischer Systeme
Authors: Schlögl Karl , Pelousek Herbert 
Published: July 2007

AbstractDurch FRIEDEL‐CRAFTS‐Acylierung von Ferrocen mit Thenoyl‐(2)‐chlorid konnten Mono‐ und 1.1′‐Di‐[thenoyl‐(2)]‐ferrocen (III bzw. IV) gewonnen werden. Ihre Reduktion mit LiAlH4/AlCl3 lieferte die entsprechenden Thenyl‐(2)‐Derivate I und II. Die Strukturaufklärung der durch FRIEDEL‐CRAFTS‐Acetylierung erhaltenen Mono‐, Di‐ und Triacetylderivate zeigte, daß die Acetylierung in der Reihenfolge Thiophen (5‐Stellung), Ferrocen (heteroannular) und Ferrocen (homoannular) erfolgt, d. h., daß die Reaktivität gegenüber elektrophiler Substitution als Maß für den aromatischen Charakter der einzelnen Ringe in dieser Reihe abnimmt. — Beim Benzylferrocen fand im Gegensatz zum Thenylferrocen der analoge elektrophile Angriff primär heteroannular im reaktionsfähigeren Ferrocenteil statt. — Die Analyse der Reaktionsgemische war u. a. mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie möglich.
ÜBER SULTAME, V
Authors: Helferich Burckhardt , Geist Kurt , Plümpe Hans 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Synthese von N‐Aryl‐ und N‐Aralkyl‐butansultamen‐(1.4) beschrieben, ebenso die des ersten am Stickstoff heterocyclisch substituierten Sultams. Durch Nitrieren an den Arylsubstituenten, Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe, Diazotieren und Kuppeln bzw. Verkochen konnten weitere Verbindungen ohne Aufspaltung des Sultamringes gewonnen werden. Einige der Aminophenyl‐sultame wurden am Aminstickstoff dimethyliert und monomethyliert, außerdem auch in Glykoside übergeführt. Aus Butansultamnatrium wurden mit Halogenaralkylen und Halogenarylen ebenfalls N‐substituierte Butansultame hergestellt. Weiter wird die Synthese einiger N‐substituierter Propansultame‐(1.3) beschrieben, ebenso die Gewinnung von Butansulton‐(2.4) sowie von Butansultam‐(2.4) und einigen seiner N‐Substitutionsprodukte.
Über Sultame, VII. SULTAME VON AMINOSÄUREN
Authors: Helferich Burckhardt , Hermann Karl Heinz 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Synthese von Butansultamen und Propansultamen durch Umsetzung von Glykokoll‐ und Alaninestern mit Chloralkansulfochloriden beschrieben. Die Aufspaltung der erhaltenen Sultamylessigsäuren und α‐Sultamyl‐propionsäuren führt zu Aminosäuren, die am Stickstoff SO3H‐haltige Alkylreste tragen.
Über Sultame, VIII. N‐ARYL‐SULTAME
Authors: Helferich Burckhardt , Pietsch Gerhard 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Darstellung einiger N‐Aryl‐butansultame‐(1.4) und N‐Benzyl‐butansultame‐(2.4) beschrieben, die im Arylrest durch NO2, NH2, SO3H, SO2·NH2 oder AsO3H2 substituiert sind. Ferner werden Bis‐sultame des p.p′‐Diaminoarsenobenzols dargestellt.
Über Pyrimido‐pyrimidine, V. ZUR STRUKTUR VON 2.4.8‐TRIOXO‐HEXAHYDRO‐PYRIMIDO[5.4‐d]PYRIMIDIN
Authors: Fischer Franz Gottwalt , Neumann Wilhelm Paul 
Published: July 2007

AbstractDie pH‐Fluoreszenzkurven von 2.4.8‐Trioxo‐hexahydro‐pyrimido[5.4‐d]pyrimidin (I) und fünf seiner N‐Methyl‐Derivate werden zusammen mit den UV‐Spektren zur Klärung des Molekülfeinbaus und der Dissoziationsreihenfolge (7–3–1) benutzt. Die Neutralmoleküle werden durch die Trioxo‐Formel richtig wiedergegeben. — Die sichtbare Fluoreszenz des Xanthins stammt ganz, die der Harnsäure mindestens überwiegend von Beimengungen.
Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1.3.4‐oxdiazole, VIII. BILDUNG VON 2‐AMINO‐5‐AMINOALKYL‐1.3.4‐OXDIAZOLEN UND DEREN UMWANDLUNG IN 1.2.4‐TRIAZOLE UND TRIAZOLONE
Authors: Gehlen Heinz , Blankenstein Gerd 
Published: July 2007

AbstractBei der Einwirkung von Bromcyan auf acylierte Aminosäurehydrazide bilden sich substituierte 2‐Amino‐1.3.4‐oxdiazole, die bei der Umsetzung mit primären Aminen die entsprechenden Amino‐1.2.4‐triazole liefern. Aus den Oxdiazolen entstehen in einigen Fällen beim alkalischen Verkochen Triazolone.
HYDRAZINDERIVATE DER TRIOSEN
Authors: Henseke Günter , Binte Hans Joachim , Schwerin Siegfried , Crawack Gustav 
Published: July 2007

AbstractAus Glycerinaldehyd oder aus Glycerose‐Sirup entstehen mit Hydrazinbasen Bis‐hydrazone des Glyoxals, Glycerose‐osazone oder Tris‐hydrazone und Azin‐hydrazone des Mesoxaldialdehyds. Die Konstitution der Tris‐hydrazone wird durch Synthese aus Mesoxaldialdehyd‐1.2‐bis‐hydrazonen und mit Hilfe der Osotriazolreaktion bewiesen.
Synthese von Alkylhydroperoxyden aus Olefinen über Bortrialkyle
Authors: Wilke Günther , Heimbach Paul 
Published: July 2007

AbstractAlkylhydroperoxyde können aus Olefinen über Bortrialkyle als Zwischenstufen synthetisiert werden. Aus N‐Triäthyl‐borazan und Olefinen gewinnt man die Bortrialkyle, die zu RB(OOR)2 autoxydiert werden. Die Nachoxydation mit Persäuren liefert ROB(OOR)2 und die anschließende Hydrolyse die Hydroperoxyde.
Über Sultame, VIII. Sultame von Glutaminsäure und Asparaginsäure
Authors: Helferich Burckhardt , Goost Fritz 
Published: July 2007

AbstractDie Kondensation von L‐Glutaminsäure‐ und L‐Asparaginsäureestern mit Chlorbutansulfochlorid und mit Chlorpropansulfochlorid sowie der Ringschluß zu den entsprechenden Sultamen der beiden Aminosäuren werden beschrieben. Eine Reihe von Derivaten dieser Sultamyl‐dicarbonsäuren wird hergestellt.
Epicampher, Epiborneol und Epiisoborneol
Authors: Hückel Walter , Fechtig Ottraud 
Published: July 2007

AbstractDer zum Epicampher führende Weg vom Campherchinon über 2‐Hydroxy‐und 3‐Hydroxy‐camphanon liefert bei Reduktion des ersteren stets ein Gemisch von Epicampher und Campher. Die Trennung der beiden Ketone auf Grund der größeren Bildungsgeschwindigkeit des Epicampher‐semicarbazons wird zu einem brauchbaren Darstellungsverfahren für den Epicampher ausgestaltet. Dieser wird nach verschiedenen Verfahren zu Gemischen von Epiborneol und Epiisoborneol reduziert, aus denen diese Alkohole durch präparative Gaschromatographie erstmals in reinem Zustande erhalten werden. Die Äthanolyse des p‐Toluolsulfonats vom Epiborneol verläuft halb so schnell wie die des Borneol‐p‐toluolsulfonats, trotz einer um 1 kcal niedrigeren Aktivierungsenergie.
Organische Fluorverbindungen, VI Umsetzung von Bornadien mit Fluorwasserstoff, Darstellung von Cyclocamphanylfluorid
Authors: Hanack Michael , Eggensperger Heinz , Hähnle Reinhard 
Published: July 2007

AbstractDurch Abspaltung von HCl aus 2.6‐Dichlor‐camphan konnte Bornadien (II) gewonnen werden. Dieses reagiert mit HF unter Ausbildung eines Dreiringes zum Cyclocamphanylflurid (IV). Cyclocamphanol (I) wird mit HF ohne Umlagerung in Cyclocamphanylfluorid (IV) übergeführt.
Über Verbindungen der γ‐Jonon‐Reihe
Authors: Ohloff Günther , Mignat Siegfried 
Published: July 2007

AbstractEs wird die Synthese von cis‐3‐Acetoxy‐Verbindungen der Jonon‐Reihe beschrieben. Ihre Pyrolyse führt zu γ‐Jonon und Dihydro‐γ‐jonon.
Enamine, IX. Addition von Stickstoffwasserstoffsäure an Dien‐amine
Authors: Opitz Günter , Merz Walter 
Published: July 2007

AbstractDas aus 2‐Äthyl‐hexen‐(2)‐al und Piperidin erhältliche Dienamin I (X = CH2) lagert Stickstoffwasserstoffsäure zu 3 Produkten an. Als Hauptprodukt entsteht durch 3.4‐ und nachfolgende 1.2‐Addition das 1.3‐Diazido‐amin IIe, als Nebenprodukt durch 1.2‐ bzw. 1.4‐Addition ein Gemisch der isomeren 1‐Azido‐amine IIb und IIc. 1‐Morpholino‐2‐äthyl‐hexadien‐(1.3) (I, X = O) liefert ein Gemisch aus 93 Teilen IIb und 7 Teilen IIc. Die Struktur der Azido‐amine wird nach Umsetzung mit Cyclohexyl‐isocyanid zu den Tetrazolbasen IIIb, IIIc und IIIe bewiesen.
Isoazalene, II. 2‐Aza‐fluorene aus 4‐Aryl‐3‐carboxy‐pyridinen
Authors: Beger Jörg , Treibs Wilhelm 
Published: July 2007

Abstract4‐Aryl‐3‐carboxy‐pyridine wurden zu 2‐Aza‐fluorenonen cyclisiert, die durch Grignardierung in 9‐Hydroxy‐9‐aryl‐2‐aza‐fluorene übergeführt wurden. Ketone und tertiäre Alkohole wurden zu 2‐Aza‐fluorenen reduziert.
Über Bariummethylat und über Ferrate(III) Mit Hydroxyl und Methoxyl als Liganden
Authors: Scholder Rudolf , Kreutz Manfred 
Published: July 2007

AbstractDie Darstellung der im System BaO/CH3OH/H2O auftretenden Verbindungen wird in ihrer Abhängigkeit von der Temperatur und dem H2O‐Gehalt der Lösung beschrieben. Das thermisch erhältliche Oxoferrat Ba5(FeO4)2 löst sich in Methanol unter Bildung von Barium‐hydroxo‐methoxo‐ferraten (III). Zu definierten Verbindungen dieser Art gelangt man durch Bodenkörperumwandlung von Ba5(FeO4)2 in BaO‐haltigem Methanol. Mit H2O‐Zusatz resultiert schließlich Ba5[Fe(OH)8]. H2O, während aus heißer konz. Natronlauge als basenreichste Verbindung Ba2[Fe(OH)7].1/2 H2O erhalten wird. Bei der Umsetzung von Fe(OCH3)3. Ch3OH mit Barium‐ bzw. Natriummethylat in absol. Methanol scheiden sich gut kristallisierte Ferrate(III) aus, die nur Methoxylgruppen als Liganden enthalten.
Massanalytische Bestimmung von Pikrolonsäure und Pikrolonaten mit Chrom(II)‐sulfat
Authors: Dworzak Rudolf , Krause Helmut , Friedrich Paul 
Published: July 2007

AbstractDie Titration von Pikrolonaten mit Chrom(II)‐sulfat erlaubt eine einfache, rasche und einwandfreie Bestimmung. Bei Anwendung von Redoxindikatoren kann auf eine potentiometrische Apparatur verzichtet werden. Die elektrolytische Herstellung der Titerlösung (in einem Ansatz 5 l 0.1n Lösung von vorzüglicher Titerbeständigkeit) wird beschrieben.
Über die Fällung von Phosphaten des Calciums
Authors: Denk Georg , Christensen Hans 
Published: July 2007

AbstractAus CaCl2‐Lösungen, die überschüssiges KH2PO4 enthalten, fällt mit KOH bei pH 6–14 in der Kälte zunächst gut kristallisiertes sekundäres Calciumphosphat aus, welches sich unter der Lösng in Hydroxylapatit umwandelt und zwar um so rascher, je höher der pH‐Wert ist. Bei Siedetemperatur entsteht von vornherein Apatit. Die Umwandlung in Hydroxylapatit verläft rascher, wenn Ca2⊕‐Ionen im Überschuß vorliegen. Auch durch zusätzliche Chlorid‐Ionen wird die Umwandlung etwas beschleunigt.
Über das Redox‐Verhalten der Ascorbinsäure
Authors: Heimann Werner , Wisser Karl 
Published: July 2007

AbstractDie Literaturangaben über das Redox‐Potential der Ascorbinsäure streuen beträchtlich und erklären nicht ihr Verhalten als terminaler H‐Donator in bestimmten Oxydationsketten. Es wird ein „aktuelles Potential”︁ definiert. Dieses wurde mit einer speziellen neuen Methodik genau bestimmt. Der gefundene Wert (+490 mV) steht mit dem tatsächlichen reduktiven Verhalten der Ascorbinsäure in Einklang. Mit der neuen Methodik wurden auch die Unterschiede im Redox‐Verhalten von L(+)‐ und D(+)‐Ascorbinsäure untersucht; das Redox‐Verhalten der L(+)‐Ascorbinsäure als terminaler H‐Donator in einer speziellen Oxydationskette mit Polyphenoloxydase wurde geklärt.
Alkylperoxyde, XXXI. Über Phthalanperoxyde
Authors: Rieche Alfred , Schulz Manfred 
Published: July 2007

AbstractPhthalan und seine in 1‐ und 3‐Stellung methyl‐ bzw. phenylsubstituierten Derivate sind — mit Ausnahme des 1.1‐Diphenyl‐phthalans — sehr autoxydable Äther, deren Autoxydation zunächst zu Ätherhydroperoxyden führt. Diese können in kristalliner Form isoliert werden. Die Phthalan‐hydroperoxyde gehen unter dem Einfluß von Mineralsäuren in die dimeren Ätherperoxyde über („ionische Dimerisierung”︁). 1.3‐Diphenyl‐Diphenyl‐phthalan‐hydroperoxyd liefert unter diesen Bedingungen 1.3‐Diphenyl‐isobenzofuran. Es wird nachgewiesen, daß dimere Ätherperoxyde auch nach einer Radikalreaktion aus den Hydroperoxyden entstehen können.
Beiträge zur Chemie der Carbinolamine, VI. Carbinolbasen des 3‐Alkyl‐3‐aza‐bicyclo[3.3.1]nonans
Authors: Schneider Woldemar , Götz Hansmerten 
Published: July 2007

AbstractDie durch Dehydrierung mit Quecksilber(II)‐acetat aus 3‐Alkyl‐3‐aza‐bicyclo‐[3.3.1]nonanen erhältlichen Carbinolbasen liegen in freier Form als „dimere Ätherbasen”︁ vor, die normale monomere Immoniumsalze bilden. Einige Umsetzungen mit nucleophilen Reaktionspartnern werden beschrieben.
Heterocyclische Spiroverbindungen
Authors: Grewe Rudolf , Arpe Hans‐Jürgen , Petersen Egon 
Published: July 2007

AbstractDas Cyclohexenon‐Derivat I verbindet sich mit Homoanisaldehyd, unter bestimmten Bedingungen in guter Ausbeute, zur Spiroverbindung II, deren Formel durch die unabhängige Synthese eines Abbauproduktes bewiesen wird.
1.3‐Dipolare Additionen, II. Synthese von 1.2.4‐Triazolen aus Nitriliminen und Nitrilen
Authors: Huisgen Rolf , Grashey Rudolf , Seidel Michael , Wallbillich Günter , Knupfer Hans , Schmidt Renate 
Published: July 2007

AbstractDas aus Benz‐phenylhydrazid‐chlorid mit Triäthylamin oder durch Thermolyse des 2.5‐Diphenyl‐tetrazols freigesetzte Diphenylnitrilimin geht in situ 1.3‐dipolare Additionen mit Nitrilen ein, die zu 1.3.5‐trisubstituierten 1.2.4‐Triazolen führen. Auch andere Nitrilimine reagieren unter Cycloaddition, womit die 1.2.4‐Triazol‐Synthese Variationsbreite erhält.