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Vergleich von traditionellen und neuartigen Adsorberpolymeren bei der Adsorption von 1,2‐Dichlorethan aus Wasser
Authors: Kowalzik A. , Wahl A. , Pilchowski K. 
Published: February 2007

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wurden traditionelle und neuartige Adsorberpolymere bei der Adsorption von 1,2‐Dichlorethan aus Wasser untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, daß die neuartigen (d.h. nachvernetzten) Adsorberpolymere aufgrund ihrer viel größeren spezifischen Oberfläche wesentlich höhere Beladungen erreichen als die traditionellen (d.h. nicht nachvernetzten) Adsorberpolymere. In der Adsorptionskinetik unterscheiden sich dagegen die nicht nachvernetzten und die nachvernetzten Adsorberpolymere kaum voneinander.
Bildungsbedingungen von Zinkferriten im Hinblick auf die Entfernung von Schwermetallen aus Abwässern durch Magnetseparation
Authors: Kampeis P. , Franzreb M. , Eberle S. H. 
Published: February 2007

AbstractDie Magnetseparation kann zur Entfernung von Schwermetallen aus Abwässern angewandt werden, wenn es gelingt, die Schwermetalle an einen Stoff zu binden, auf den im Magnetfeld eine ausreichend große Kraft wirkt. Ein solcher Feststoff ist der ferrimagnetische Magnetit, der unter bestimmten Bedingungen im Abwasser selbst – durch Oxidation von Eisen(II)‐hydroxid – gebildet werden kann. Für die vorliegenden Arbeiten wurde Zink als Beispiel für großtechnisch relevante, diamagnetische Schwermetalle gewählt. Gegenstand der Untersuchungen war die Frage, welchen Einfluß Zink auf die Struktur und die magnetischen Eigenschaften der Reaktionsprodukte hat, die bei der Oxidation von Eisen(II)‐hydroxid in Gegenwart von Zinkionen in wäßriger Phase bei 25°C gebildet werden. Die Oxidation erfolgte durch Einleiten von synthetischer Luft und konnte kontinuierlich anhand der Änderung von pH‐Wert, Redoxspannung und Sauerstoffkonzentration verfolgt werden. Es ergaben sich typische zeitliche Verläufe der Parameter, die als Maß für den Reaktionsfortschritt verwendet werden können. Die Ergebnisse zeigen, daß Magnetit nur gebildet werden kann, wenn die Ausgangs‐Stoffmengenkonzentration an Eisen(II) größer als die vierfache Konzentration gelösten Sauerstoffs ist und wenn der Sauerstoff langsam – z. B. über einen vorgelagerten Stoffübergang – zugeführt wird. Die Endprodukte, die aus zinkhaltigen Eisen(II)‐Lösungen erhalten wurden, zeigten eine von der Zink‐Ausgangskonzentration abhängige Farbe und stellten ein Gemisch aus Magnetit, Zinkferrit und amorphem Eisen(III)‐hydroxid dar. Dabei war zu beobachten, daß mit steigender Zink‐Ausgangskonzentration zunehmend mehr Zinkferrit, aber auch zunehmend mehr amorphes Eisen(III)‐hydroxid gebildet wird. Das Zink beeinflußt anscheinend die Reaktion derart, daß nicht mehr das thermodynamisch stabile Ferritgitter, sondern ein amorphes Produkt als Gemisch von Eisen(III)‐ und Zinkhydroxid gebildet wird. Auch die magnetischen Eigenschaften zeigten eine Abhängigkeit von der Zinkkonzentration: Die Sättigungsmagnetisierungen stiegen mit abnehmendem Zinkanteil in der Ausgangslösung. Des weiteren zeigte das Reaktionsprodukt bei einem Ausgangsmolverhältnis von Zn: Fe = 1:1 nur noch paramagnetisches Verhalten.
Analysis of Pulp Mill EOP Bleaching Process Effluent by Thin‐layer Chromatography with Automated Multiple Development (AMD‐HPTLC)
Authors: Dethlefs F. , Stan H.‐J. 
Published: February 2007

AbstractHigh‐performance thin‐layer chromatography with automated multiple development (AMD‐HPTLC) was applied for the examination of pulp mill bleachery effluents from an alkali‐oxygen‐peroxide (EOP) bleaching stage of a sulfite pulp. A gradient based on methanol and dichloro‐methane was developed for the separation of the effluent compounds over a wide range of migration distances. A series of reference substances such as lignin phenols and other aromatic acids, aldehydes, and alcohols as well as two resin acids were investigated in parallel using the AMD‐HPTLC method. Characterization of the effluent compounds was possible using the migration distances and the recorded spectra. The composition of different samples of effluent were found to be very similar. The application of the AMD‐HPTLC to effluent fractions from acidic liquid‐liquid extraction using diethyl ether and from RP C18 solid‐phase extraction allowed us to follow the behaviour of the effluent compounds in the extraction procedure.
Eine neue elektrochemische Methode zur Bestimmung von Bromidionen in natürlichen Gewässern
Authors: Kušpilić G. 
Published: February 2007

AbstractDie Bildung von schwerlöslichen Hg(I)‐halogeniden an der polarisierten Quecksilberelektrode wurde genutzt, um eine neue elektrochemische Methode für die Bestimmung des Bromidions in gemischten Chlorid‐Bromid‐Lösungen zu entwickeln. Die Methode wurde am Beispiel der Krka‐Flußmündung in Kroatien auf ihre praktische Anwendbarkeit bei der Untersuchung natürlicher Gewässer getestet. Interferenzerscheinungen durch in natürlichen Gewässern vorhandene Anionen, oberflächenaktive Stoffe und suspendierte Partikel wurden nicht festgestellt. Aufgrund der ermittelten Bromidkonzentrationen in der Flußmündung wurde ein Massenverhältnis Br/Chlorinität = 3.320·10−3 errechnet. Da das Verhältnis linear ist, kann ein konservatives Verhalten des Bromidions in der Krka‐Flußmündung angenommen werden.
An Approach for Classification of Groundwaters by Synchronous Fluorescence Spectroscopy and Discriminant Analysis
Authors: Geyer W. , Brüggemann L. , Schmitz U. 
Published: February 2007

AbstractMonitoring and evaluation of groundwater quality in drinking water protectorates is of particular interest if the uncontrolled entry of pollutants, for example by infiltrating river water, cannot be excluded. A fluorescence spectroscopic method is presented as possible alternative to the conventional expensive hydrochemical investigations. This method uses the information yielded by synchronous fluorescence spectra. After a Fourier transformation of the original spectra and a following discriminant analysis, the samples can be classified in different groups corresponding to the different types of groundwater. The method was tested in the drinking water protectorate of a waterworks of a German metropolis (Halle, Sachsen‐Anhalt). We found a prediction rate of about 90% in the investigated case.
Off‐line and On‐line Extraction of Explosives and Related Compounds from Aqueous Samples Using Solid Sorbents
Authors: Kruppa J. , Preiß A. , Levsen K. , Kabus H. P. 
Published: February 2007

AbstractExplosives belonging to the group of nitrotoluenes may be readily extracted with C18 adsorbent in the off‐line mode and also in on‐line coupling of the extraction unit to HPLC, while polar explosives like hexyl, HMX, and RDX show a substantial breakthrough and low recoveries. However, these compounds are quantitatively extracted using a new polymeric phase, LiChrolut EN, in the off‐line mode. Preliminary results show that this new adsorbent may in principle also be used in the on‐line mode for explosives. In this case, the cartridges have to be eluted in the backflush mode. Method detection limits of ⩽ 0.1 μg/L are achieved for on‐line extraction of explosives and related compounds with water samples as small as 10…30 mL.
Bestimmung von Atrazin, Terbutylazin und ihrer Desethyl‐ sowie Hydroxymetaboliten in Boden mittels SFE und HPLC/UV‐DAD
Authors: Kolb M. , Englert B. 
Published: February 2007

AbstractEs wurde die Extraktion der Triazinherbizide Atrazin und Terbutylazin sowie ihrer Desethyl‐ und Hydroxymetaboliten aus Boden mittels superkritischem CO2 und Modifier untersucht. Die analytische Bestimmung in den Extrakten erfolgte mittels HPLC/UV‐DAD nach Trennung auf einer C18‐Säule. Die Nachweisgrenzen des chromatographischen Bestimmungsschrittes liegen zwischen 0.01 μg/mL und 0.07 μg/mL, die relativen Standardabweichungen zwischen 0.8 und 1.4%. Durch Führung einer Qualitätsregelkarte wurde die Stabilität des chromatographischen Systems evaluiert. Für die Extraktion wurde ein mit 5 μg/g dotierter mineralischer Boden eingesetzt. Die superkritische Fluidextraktion (SFE) wurde mit CO2 und Methanol (Modifier) durchgeführt und eine Druckstufenprogrammierung angewandt. Neben SFE wurde eine Soxhlet‐Extraktion mit Methanol und eine Fest‐Flüssig‐Extraktion mit Aceton/Wasser auf einem Schüttelapparat durchgeführt. Für die chlorhaltigen Triazinderivate sind die Wiederfindungsraten bei den verschiedenen Extraktionsmethoden vergleichbar. Bei der SFE wurde ermittelt: Desethylterbutylazin 77.4%, Terbutylazin 80.2%, Desethylatrazin 87.4%, Atrazin 92.6%. Die Wiederfindungsraten für die Hydroxyderivate betrugen bei der SFE nur 4.1% (Hydroxyatrazin) bzw. 21.0% (Hydroxyterbutylazin). Nach Soxhlet‐Extraktion und Fest‐Flüssig‐Extraktion mittels Schüttelapparatur wurden dagegen für die Hydroxyderivate Wiederfindungsraten von über 50% erhalten. Die Nachweisgrenzen für das Gesamtverfahren (SFE und analytischer Bestimmungsschritt) wurden über das Signal‐Rausch‐Verhältnis zu ca. 0.08 μg/g (bezogen auf die Masse des Bodens) für chlorhaltige Triazinderivate, für Hydroxyatrazin zu 2…3 μg/g und für Hydroxyterbutylazin zu ca. 0.8 μg/g ermittelt.
Terbuthylazine and Deethylterbuthylazine in Rain and Surface Water – Determination by Enzyme Immunoassay and Gas Chromatography/Mass Spectrometry
Authors: Dankwardt A. , Thurman E. M. , Hock B. 
Published: February 2007

AbstractRain and surface water samples from Southern Germany were investigated from 1991 to 1995 for terbuthylazine and one of its major metabolites, deethylterbuthylazine. The concentrations observed were compared to the concentrations found for atrazine and deethylatrazine in the same water samples. Concentrations ranged from < 0.02 μg/L to 0.7 μg/L for terbuthylazine and from < 0.02 μg/L to 0.6 μg/L for deethylterbuthylazine, compared to concentrations of < 0.02 μg/L to 3 μg/L and < 0.02 μg/L to 0.5 μg/L for atrazine and deethylatrazine, respectively. The ratios of metabolite concentrations to parent compound concentrations were calculated for deethylterbuthylazine to terbuthylazine (DTR) and deethylatrazine to atrazine (DAR). In rain water, DTR of 0.8…3.0 and DAR of 0.3… 1.9 were determined with mean values of 0.9… 1.7 for DTR and 0.6…0.9 for DAR in the different years. The ratios increased during summer periods. The highest ratios were observed in samples from forest stands, showing that degradation of the herbicide has occurred during transport between the source and the sampling site. The DTR in rain water were about 50… 100% higher than the DAR. This indicates a higher degradation rate of terbuthylazine during atmospheric transport. In surface water, DTR of 0.3… 1.2 with mean values of 0.5…0.8 and DAR of 0.2…2.2 with mean values of 0.2… 1.3 were observed. The ratios increased from June to September.
Gewässergütebewertung und Bewertung von Abwasserfahnen in Rhein und Main auf der Basis mikrobieller Enzymaktivitäten
Authors: Weßler A. , Dämgen K. , Hryk R. , Obst U. 
Published: February 2007

AbstractIn der vorliegenden Arbeit wurde der Einsatz mikrobieller Enzymaktivitäten als Parameter einer zukünftigen erweiterten Gewässergütebewertung erprobt und validiert. Weiterhin wurden die Testverfahren für die Kontrolle und Erhaltung der biologischen Selbstreinigungskapazität im Sinne natürlicher Trinkwasseraufbereitungsverfahren erprobt. Wesentlicher Bestandteil der Arbeit war dabei die Entwicklung neuer Beurteilungskriterien anhand der enzymatischen Ergebnisse. Es wurden Hemmstufen und Hemmindices enzymatischer Hemmeffekte als Bewertungskriterien eingeführt. Die Validierung der Testsysteme wurde an verschiedenen kleinen Fließgewässern in Baden‐Württemberg sowie an immissionsspezifischen Abschnitten an Rhein und Main durchgeführt.
Application of Ultrafiltration for Characterization of the DOC of Elbe River Water
Authors: Ludwig U. , Neumann V. , Grischek T. , Nestler W. 
Published: February 2007

AbstractAn ultrafiltration methodology and the results of its application on Elbe river water are presented. Compared with other methods, Ultrafiltration allows fractionation of the molecular‐weight fractions of DOC for higher volumes of solution in a shorter time. To characterize the molecular‐weight fractions, the sum parameter DOC (β(DOC)) and the absorption coefficient at 254 nm a254 were measured, together with determination of a254/ β(DOC) for further characterization of the DOC fractions and to provide information about changes in parts of the UV‐active substances of the total dissolved organic material. In the period May 1992 to November 1994, the DOC molecular‐weight composition of 65 samples of Elbe river water were determined. At two sampling locations (Torgau‐East and Meissen), the DOC content β(DOC) was approximately 6 mg/L. The high‐molecular weight fraction (> 10000 g/mol) gave a mean of 13% of the total DOC content β0(DOC). The measurements showed that the molecular composition of DOC in the Elbe does not greatly differ. There was also no clear seasonal influence on the molecular‐weight composition of the DOC content. During the period of investigation, the percentage part of β(DOC) and a254/β(DOC) of the high‐molecular weight fraction of the total dissolved organic material increased, while the a254/β(DOC) values of the middle molecular‐weight fraction remained fairly constant. The dependence of β(DOC) on discharge of the Elbe river is low. Changes in molecularweight composition of DOC were only observed during the steepest increase in river discharge during a flood event, with another spectrum of substances responsible for the increase in β(DOC) when compared with the β(DOC) for low or middle water level.
Artefaktfreie GC‐Bestimmung von Trihalogenmethanen in Schwimmbeckenwasser nach Anreicherung mittels Headspace‐Festphasenmikroextraktion
Authors: Koch J. , Völker P. 
Published: February 2007

AbstractDampfraum‐Festphasenmikroextraktion (Headspace‐SPME, i.e. Headspace Solid‐phase Microextraction) ist eine relativ neue Technik zur lösungsmittelfreien Anreicherung flüchtiger Substanzen aus Luft und Wasser an einer Quarzfaser, die mit einer polymeren organischen Phase beschichtet ist. Da die Adsorption niedrigsiedender Substanzen bei tiefen Temperaturen begünstigt ist, ergibt sich in Verbindung mit der Gaschromatographie als Trenn‐ und Detektionsverfahren eine Möglichkeit zu sehr empfindlichen Headspace‐Untersuchungen bei Raumtemperatur. Wie in dieser Arbeit gezeigt wird, eignet sich das Verfahren besonders zur Bestimmung thermolabiler und hydrolyseanfälliger Substanzen in Wasser. Da keine Artefakte gebildet werden, ist es für die Bestimmung der bei der Chlorung von Wasser entstehenden flüchtigen Desinfektionsnebenprodukte besser geeignet als die Headspace‐Gaschromatographie nach DIN 38407‐F5. Im Vergleich mit der Methode der Extraktion mittels Pentan nach DIN 38407‐F4 ist die Headspace‐SPME einfacher, besser reproduzierbar und, insbesondere für polare, leicht wasserlösliche Komponenten, wesentlich empfindlicher. Darüber hinaus ist das Verfahren lösungsmittelfrei und mit einem kommerziell erhältlichen Probengeber automatisierbar. Die geschätzten Bestimmungsgrenzen liegen bei ECD‐Detektion und Verwendung einer Polydimethylsiloxanbeschichteten Faser für die untersuchten Substanzen im allgemeinen im oberen ng/L‐Bereich mit einer Linearität über 2 Größenordnungen und einer relativen Standardabweichung von 2… 7%. Das Verfahren kann jedoch durch Wahl der Schichtdicke und Art der polymeren Faserbeschichtung auch auf niedrigere Konzentrationen angewendet werden. So lassen sich bei Einsatz einer Polydimethylsiloxan/Divinylbenzol‐Beschichtung Konzentrationen im untersten ng/L‐Bereich. bestimmen. doch zeigt dieser Fasertyp eine deutliche Anfälligkeit für Störungen durch andere lipophile Matrixkomponenten, die nur mit der Methode der Standardaddition kompensiert werden können.
Concept for an Integrated Ecological Evaluation of Running Waters
Authors: Braukmann U. , Pinter I. 
Published: February 2007

AbstractThis strategy paper presents a concept how to assess the ecological quality of running waters in the Federal Republic of Germany. The main cause for this paper is the original draft of an ecological guideline of the European Union (EU) which is going to become a part of a general frame guideline of the EU for waters. This guideline will ask of the European states a valuation of ecological quality of waters which is based on the undisturbed situation of the different aquatic ecosystems. The main basis for an ecological assessment is the classification of running waters in the Federal Republic of Germany according to their most important morphological and hydrological characteristics on one hand and a biocenotic description of these morphological/hydrological river types on the other hand. This method orientates itself by the natural type‐specific reference status (leitbild) of streams and rivers. The main characteristics of running waters and their leitbilds may be combined in the major complexes biology, morphology/hydrology, and chemistry. Each of these complexes can be investigated and assessed separately in a first step. In a following step, the single results may be summarized in an overall score of ecological quality. In this open assessment system (regarding the number of parameters) we propose 4 previous classes of ecological quality which may be extended later – if necessary – to 7 classes or more. Two variations of assessment are proposed. Variation 1 is thought for small to medium‐sized streams and rivers. The assessment will be necessary in an extensive blanket coverage manner, and it should be done mainly biologically. Variation 2 will consider larger rivers with predominant chemical parameters because these are investigated in nearly all these waters regularly and intensively.
Toxicity of Substances to Activated Sludge – Course of Inhibition Curves
Authors: Vaňková S. , Hoffmann J. , Řezníčková I. 
Published: February 2007

AbstractA method is described for determining the course of inhibition curves substantiating the influence of some inorganic (Cr (VI)) and organic substances (phenol, synthetic tanning agents) on respiratory activity of heterogeneous biomass (activated sludge). Presented results prove that calculated inhibition curves have the course of a normal distribution function.
Behaviour of Different Molecular‐weight Fractions of DOC of Elbe River Water during River Bank Infiltration
Authors: Ludwig U. , Grischek T. , Nestler W. , Neumann V. 
Published: February 2007

AbstractThis paper reports changes in dissolved organic carbon concentration β(DOC) and the relation between UV‐active and non‐UV‐active components determined for Elbe river water and river bank infiltrate in the Torgau river basin between 1992 and 1994. Using an ultrafiltration method, the fractionation of the DOC content was obtained for the fractions > 10 000 g/mol, 1 000…10 000 g/mol, and < 1 000 g/mol. The spectral absorption coefficient at 254 nm a254 of the molecular‐weight fractions was also measured. The mean total DOC concentration of Elbe river water decreased from 6.0 mg/L to below 3.9 mg/L along two investigated flowpaths. Two thirds of the decrease occurred within the first few metres of the river bed and one third along the 350 m length of the groundwater flowpaths. The a254 values showed a significant decrease from 14.8 1/m in Elbe river water to 7.8 1/m in the aquifer. Along a flowpath, the proportion of low‐molecular weight fraction of DOC increased, the proportion of high‐molecular weight fraction decreased, and the proportion of the 1 000…10 000 g/mol molecular‐weight fraction remained relatively stable. The Elbe river water contained the main portion of UV‐active compounds in the fraction 1 000…10 000 g/mol, and this was also the case for samples of river infiltrate. For the high‐molecular weight fraction, mainly non‐UV‐active compounds were attenuated in the river bed sediment.
Effect of Iron and Manganese Ions on the Crystal Growth of Calcium Carbonate
Authors: Johannsen K. , Alex T. , Burwieck H. , Dorsch T. , Wichmann K. 
Published: February 2007

AbstractThe present study describes examinations of growth rate of calcium carbonate using seed crystals of different sizes in the range of 10 to 50 μm at concentrations in the range of 5 to 50 g·L−1. The rate constant related to the crystal surface per volume was found to be independend of the crystal size. The effect of temperature on the rate constant was described using the Arrhenius equation. The use of suspension of lime as precipitating agent leads to decrease of the rate constant compared to lime water. This effect can be explained by the dissolution of suspended calcium hydroxide particles. Using the presented conditions (SI0 = 2.8), no impact of iron and manganese ions was observed.
Measurement of Low‐level Extracellular Enzyme Activity in Natural Waters Using Fluorigenic Model Substrates
Authors: Hendel B. , Marxsen J. 
Published: February 2007

AbstractActivities of the extracellular enzymes ß‐D‐glucosidase, phosphatase, and leucine aminopeptidase were investigated in unpolluted waters to test the suitability of fluorigenic model substrates for measuring enzyme activities in water samples expected to sustain low levels of activity. The waters tested were surface running waters, shallow groundwaters, and deep groundwaters from water extraction wells. Enzyme activity was detected in all the waters tested, although some of the hydrolytic rates were at the lower limit of current analytical capability. Rates varied between 1.1 and 291 nmol/(L·h) for ß‐D‐glucosidase, between 9.2 and 320 nmol/(L·h) for phosphatase, and between 5.8 and 1560 nmol/(L·h) for leucine aminopeptidase. The method thus proved to be suitable for measuring low levels of extracellular enzyme activity in natural waters, but in any case, it is necessary to adapt the technique to the type of water investigated.
Biodegradability of Photographic Developers and Ingredients of Photographic Developers, especially of Hydroquinone and Isoascorbic Acid
Authors: Lebertz H. , Springer J. 
Published: February 2007

AbstractThe biodegradability of 5 different commercially available common photographic developers and their ingredients hydroquinone, isoascorbic acid, and its sodium salt was determined in parallel using the OECD‐screening‐test (OECD 301E). The results obtained from the degradation test on hydroquinone were compared with the results of other laboratories. Biodegradability of developers containing isoascorbic acid was in the same range as of comparable products containing hydroquinone.
Abbau von Monochlornitrobenzolen durch Pseudomonas acidovorans CA50
Authors: Kuhlmann A. , Hegemann W. 
Published: February 2007

AbstractMit der Reinkultur Pseudomonas acidovorans CA50 wurden aerobe Batch‐Versuche zum Abbau von Monochlornitrobenzolen (CNB) durchgeführt. Die Monochlornitrobenzole wurden zu den entsprechenden Chloranilinen (CA) reduziert. Die Reduktion erfolgte nur mit einer zusätzlichen Kohlenstoff‐ und Stickstoffquelle. 3‐Chlorbrenzcatechin (aus 2‐CA) und 4‐Chlorbrenzcatechin (aus 3‐ und 4‐CA) wurden als weitere Metaboliten detektiert.Im Gegensatz zu den Monochlornitrobenzolen wurden die Monochloraniline als alleinige Kohlenstoff‐, Energie‐ und Stickstoffquelle unter Chloridfreisetzung verwertet. Deren Abbau erfolgte jedoch auch in Gegenwart leichter verwertbarer Substrate.Das 2‐Chlornitrobenzol wurde aufgrund des geringen Turnovers seines Metaboliten 2‐Chloranilin überwiegend am schlechtesten abgebaut. 3‐Chlornitrobenzol wurde sowohl als Einzelsubstrat als auch im Gemisch vollständig abgebaut. Ein vollständiger Abbau von 4‐Chlornitrobenzol erfolgte nur als Einzelsubstrat. Die Untersuchungen lassen vermuten, daß eine Dechlorierung und Mineralisierung von Monochlornitrobenzolen möglich ist. Allerdings sind für den endgültigen Beweis weitere Versuche erforderlich.