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La Synthèse Thermique des Silicates de Calcium
Authors: De Keyser W. L. 
Published: September 2010

AbstractThe work described here was carried out in order to determine the action of CaO on SiO2 by raising the temperature of mixtures of these oxides.For this, samples containing CaCO3 and amorphous SiO2, or, Ca(OH)2 and amorphous SiO2 were prepared.The formation of Ca silicates during the rise in temperature has been studied. The samples maintained 3 hours at various temperatures up to 1500° were examined by × rays and a differential thermal analysis of the mixtures was made.In order to demonstrate the formation of the various silicates (CS, C2S, C3S), it was necessary to synthesize the compounds in the pure state.I determined the × rays diagram of these silicates and compared them with the diagrams obtained by examination of the mixtures of oxides heated at various temperatures.The comparison of the results obtained has led me to propose a scheme of reaction of SiO2 on CaO in the solide state during the rise in temperature.
Etude du phosphate tricalcique hydraté et de l'hydroxylapatite de synthèse par voie humide
Authors: Brasseur Henri 
Published: September 2010

AbstractEn vue d'étudier les constitutions du phosphate tricalcique précipité et de l'hydroxylapatite de synthèse par voie humide, on soumet à une recherche comparative ces deux composés et le phosphate précipité traité à la bombe.Les résultats obtenus montrent la possibilité de formation de solutions solides entre le phosphate et l'hydroxylapatite, même après calcination.
Interactions de protéines et d'ions en solution 1. Influences de structure dans les associations entre protéines et anions organiques
Authors: Fredericq Eugène 
Published: September 2010

AbstractThe binding of aromatic anions by bovine serum albumin at pH 6,6 and 3,5 and by insulin at pH 3,5, in 0.1 N phosphate buffers, has been measured by the equilibrium‐dialysis method. The association constants and the affinities of the first anion have been calculated from the binding curves. Conclusions are drawn regarding the influence of the structure of anions on their affinities for proteins. The benzene derivatives present low affinities (nitro‐and amino‐benzoates, aminobenzenesulfonates, phthalate and salicylate). Higher affinities are obtained with naphthalene derivatives (naphthalenemono‐ and di‐sulfonates, naphtholsulfonate, aminonaphthalenesulfonate), with indigosulfonates, with anthraquinonesulfonates and with simple azo‐derivatives (monohydroxy‐, dihydroxy‐, amino‐ azobenzenesulfonates). The highest affinities are presented by : picric and flavianic acids, complex azo‐derivatives (tropeolin, orange II, xylidine red, amaranth) and sulfonphthaleins (in increasing order, phenol red, thymol blue, bromcresol purple and bromphenol blue).It is concluded that: 1. affinity is proportional to the number of aromatic rings of the anion; 2. the introduction of some substituents like OH, NO2 and halogens in the aromatic rings increases affinity whereas other ones like NH2 and nitrogen heterocycles depress it; 3. the position of lateral substituents is relatively unimportant; 4. the relative order of affinities is similar for serumalbumin and for insulin. One can also remark that in aromatic compounds, affinity is generally in qualitative relation with the resonance of the molecules.There is no definite structural pattern of the anion conferring to it a special affinity for the proteins. In the contrary, the associations studied here are quite unspecific and do not correspond to well defined chemical combinations.
Le système méthanol‐sébacate de butyle à 20° (Note complémentaire)
Authors: Colmant P. 
Published: September 2010

AbstractNous reprenons sur des bases plus correctes le calcul du coefficient d'association du méthanol esquissé dans notre précédent article (1). Partant cette fois de l'expression de l'entropie totale de mélange, nous trouvons comme valeur de ce coefficient 2 pour le méthanol pur. La complexité du système envisagé laisse des doutes sur la validité de la méthode simple utilisée et done sur le résultat obtenu.
Composés alicycliques à carbone quaternaire I. Synthèse de quelques gem‐polyméthylcyclohexanes
Authors: Chiurdoglu G. , Maquestiau A. 
Published: September 2010

AbstractQuatorze gem‐polyméthylcyclohexanes ont été synthétisés et leurs constantes relevées (tabl. IV). Ce sont: le 1,1‐diméthyl‐, le 1,1,2‐triméthyl‐, le 1,1,3‐triméthyl‐, le 1,1,4‐triméthyl‐, le cis‐1,1,3,5‐tétraméthyl‐ le trans‐1,1,3,5‐tétraméthyl‐, le 1,1,3,4‐tétraméthyl‐, le 1,1,3,3‐tétraméthyl‐, le 1,1,4,4‐tétraméthyl‐, le 1,1,3,3,5‐pentaméthyl‐, le 1,1,2,4,4,6‐hexaméthyl‐, le 1,1,3‐triméthyl‐3‐éthyl‐, le 1,1,3‐triméthyl‐3‐propyl‐, le 1,1,3‐triméthyl‐3‐isopropyl‐cyclohexanes.L'application de la réaction de Kharasch à la préparation des 1,1,3‐triméthyl‐3‐alcoyl‐cyclohexanones (R  Me, Et, Pr, isoPr : tabl. III) a nécessité une mise au point expérimentale. Celle‐ci montre l'existence d'un maximum de rendement en produit d'addition en 1,4 pour une concentration optimum en Cu2 Cl2, concentration de part et d'autre de laquelle il y a chute de ce rendement.Les spectres Raman des gem‐polyméthylcyclo‐hexènes ou ‐hexadiènes, dont dérivent les cyclanes I à XIV, sont indiqués. On a déterminé, en outre, la configuration des deux 1,1,3,5‐tétraméthylcyclohexanes stéréoisomères.
Copolyméres ordinaires et Copolyméres greffés Structure de polyampholytes et Interactions acide‐base
Authors: van Paesschen G. , Smets G. 
Published: September 2010

AbstractDes polyampholytes de structure interne nettement différente ont été synthétisés au départ d'acide acrylique et de 2‐vinylpyridine. Les uns ont été préparés par copolymérisation en solution d'acrylate d'éthyle et de 2‐vinylpyridine et saponification ultérieure du copolymère statistique obtenu; ces polyampholytes présentent une structure sensiblement alterne, ainsi qu'il ressort des paramétres de la copolymérisation (rac=0,19; rvp:0.23). Les autres polyampholytes ont été obtenus par polymérisation en bloc de 2‐vinylpyridine en présence de polyacrylate d'éthyle; les copolyméres greffés ainsi produits ont été séparés des deux homopolymères correspondants par précipitation fractionnée au départ de leur solution chloroformique par addition progressive d'éther de pétrole. L'hydrolyse acide de ces derniers copolyméres fournit des polyampholytes greffés, qui sont constitués d'une chaîne principale d'acide polyacrylique et de chaînes latérales de polyvinylpyridine. Les taux de greffage des fractions principales de ces polyampholytes s'élevaient à 37, 55 et 75 % de vinylpyridine.Ces copolymères ordinaires et greffés ont été comparés entre eux en milieu acide et en milieu alcalin afin d'étudier l'influence de la répartition des charges sur leur comportement respectif, et en particulier, sur leur comportement viscosimétrique. La quaternation partielle (50 %) de ces copolymères a également été effectuée par réaction avec le bromure d'éthyle; la présence des groupes éthylpyridiniums augmente la solubilité de ces substances, et modifie leur comportement viscosimétrique en solution alcaline. Finalement ces copolyméres ordinaires et greffés ont été comparés à des mélanges de copolymères de la vinylpyrrolidone, à savoir des mélanges de co‐(vinylpyrrolidone‐acide acrylique)‐polymère et de co‐(vinylpyrrolidone‐vinylpyridine)‐polymères.
Recherches de Stoechiométrie VII(1) Contribution à l'étude de la constante diélectrique des composés organiques purs
Authors: Philippe R. , Piette A. M. 
Published: September 2010

AbstractNous avons mesuré, par la méthode de résonance, les constantes diélectriques d'une quarantaine de substances dans un large intervalle de température. Parmi les composés étudiés, certains sont globulaires; nous avons déterminé leurs températures de transition et nous discutons l'allure de leurs courbes à l'état mésomorphe. Nous avons également mis en évidence quelques substances accusant un comportement diélectrique anormal à l'état liquide. Finalement, nous comparons l'allure générale des courbes obtenues à celles de la littérature.
Synthèse de 1‐alcoyl‐2‐bromo‐3,5 dinitro‐benzènes
Authors: Fierens P. J. C. , Halleux A. , Martin R. H. 
Published: September 2010

AbstractThe synthesis of 1‐alkyl‐2‐bromo‐3,5‐dinitro‐benzenes, where the alkyl group is represented by CH3, C2H5, (CH3)2CH and (CH3)3C— is described. The general scheme which was chosen is the following: the various o‐alkyl‐phenols were dinitrated, either after sulfonation (case of o‐cresol and o‐tert‐butyl phenol), or directly, in acetic acid. The 2‐alkyl‐4,6‐dinitro‐phenols obtained were methylated, than treated with NH3. From the resulting 2‐alkyl‐4,6‐dinitro‐anilines, the 1‐alkyl‐2‐bromo‐3,5‐dinitro‐benzenes were prepared by a Sandmeyer reaction.
Sedimentation, electrophoretic and chromatographic Studies of whole and fractionated calf thymus histones
Authors: Davison P. F. , Shooter K. V. 
Published: September 2010

AbstractThe behaviour of whole and fractionated calf thymus histones in the ultracentrifuge and under electrophoresis has been studied, and the amino‐acid compositions of the fractions have been compared. Various protein‐protein interactions have been demonstrated which have made it apparent that the isolation of the proteins comprising the mixture by chemical methods of fractionation is unlikely to be successful. The normal fractionation procedures have been shown to modify the properties of the proteins.A chromatographic technique has been described which resolved five components.
Antagonisme entre isonicotinylhydrazide, cuivre et pyridoxal dans la transamination. Substitution du pyridoxal par des analogues de structure
Authors: Mauron J. , Bujard E. 
Published: September 2010

AbstractNous avons étudié l'action antagoniste du complexe cuivrique de l'ionicotinylhydrazide (INH) et du pyridoxal sur la glutamico‐alanino‐aminophérase hépatique. l'étude des analogues de structure du pyridoxal a montré que son action antagoniste est due à son caractére d'ortho‐oxyal‐déhyde aromatique (OOAA). Elle s'explique par la formation d'un complexe chélaté cuivrique avec l'INH et le pyridoxal qui se lient sous forme d'hydrazone. Une structure a été proposée pour ce complexe. Elle est analogue à celle du complexe qui se forme, selon Snell, entre coenzyme, ion métallique et acide aminé lors de la transamination. Le rǒle de l'antagonisme pyridoxal‐INH dans l'action tuberculostatique du INH est brièvement discutée.
Remarques sur la synthèse de quelques composés halogénés organométalliques
Authors: van Der Kelen G. P. 
Published: September 2010

AbstractSlight modifications, apported in the synthesis of (CH3)2AsX (X = Cl, Br) (I, II) by the reduction of cacodylic acid by underfosforic acid, are reported.(CH3)2AsI (III) was prepared in a high purity state.An improved method is given for the preparation of CH3AsCl2 (IV) and the yield is raised from 55 to 70%.CH3AsBr2 (V) up to now unknown, was prepared by a method analogous to that for (IV). In (CH3)2 (VI) was prepared by the action of Hg(CH3)2 on In; with high‐purity Hg(CH3)2 it is necessary to add traces of I2 and Mg together with HgCl2, as catalysts; reaction starts within two hours.We succeeded the synthesis of [(CH3)2AlX]2 (X = Cl, Br, I) (VII, VIII, IX) and of [CH3AlX2]2 (X = Cl, Br) (X, XI) in an all‐glass apparatus under atmospheric pressure; decantation of the sesquihalogenides from the slurry of unreacted Al was avoided.
Contribution a la Connaissance des Colorants Pyrylo‐Cyanines I.—Pyrylohémicyanines et colorants polyméthiniques phényl‐ et furyl‐pyryliques
Authors: Roosens L. , Wizinger R. 
Published: September 2010

AbstractA number of condensation products from 1, 2, 3, 4‐tetrahydroxanthylium tetrachloroferrate with polyene aldehydes and from substituted β[4(1, 2, 3, 4‐tetrahydroxanthyl)]‐acroleins with aromatic amines have been reported and their absorption characteristics described.
L'isomérie Géometrique du Nitrile Glutaconique
Authors: Straeten P. Van Der , Bruylants A. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs ont cherché à synthétiser les deux isoméres du nitrile glutaconique aux dépens des isoméres géométriques du nitrile chlorocrotonique; mais en partant soit de l'isomère cis (Eb10 mm 55, 1‐55, 3°C) soit de l'isomère trans (Eb10 mm 71, 0‐71, 2°C), ils n'ont cependant réussi à obtenir que le nitrile glutaconique trans (Eb10mm 127‐128°C).
Analogues Thieniques des Chalcones Synthèse et Réaction Avec L'ester Acétylacétique
Authors: Hanson G. A. 
Published: September 2010

AbstractLa préparation d'analogues thiéniques des chalcones est décrite. Ces composés s'obtiennent è partir de l'aldéhyde α‐thiénique et d'une cétone aromatique ou à partir d'un aldéhyde aromatique et du 2‐acétylthiophène.L'auteur étudie également la réaction de condensation des analogues thiéniques des chalcones avec l'ester acétylacétique, en présence de soude caustique.
Pyrimidines V Produits De Condensation Des Hydrazinopyrimidines
Authors: Claesen M. , Vanderhaeghe H. 
Published: September 2010

AbstractLes produits de condensation d'une série d'aldéhydes et cétones, aromatiques et hétérocycliques, avec la 2‐hydrazino‐6‐hydroxy‐4‐méthyl‐, −4‐hydroxyméthyl‐, −5‐méthylpyrimidine, 2‐hydrazino‐6‐amino‐, 2‐amino‐6‐hydrazino‐4‐méthylpyrimidine, 2‐hydroxy‐6‐hydrazino‐4‐méthylpyrimidine, 2‐ et 6‐hydrazino‐4‐méthylpyrimidine, 2‐hydrazino‐6‐alcoxy‐4‐méthylpyrimidine ont été préparés, en vue de leur examen chimiothérapeutique.
Étude Cinétique De L'Hydrolyse Des Amides Aliphatiques. IV. La Succinamide
Authors: Kezdy F. , Bruylants A. 
Published: September 2010

AbstractLa succinamide s'hydrolyse en acide succinique par deux réactions consécutives, dont le produit intermédiaire est l'acide succinamique. Les auteurs ont établi la cinétique complète du phénomène, tant en milieu alcalin qu'en milieu acide.Si l'on désigne par (A) la concentration en amide et par (B) la concentration en catalyseur, la vitesse de la réaction en milieu alcalin s'exprime par V = k2 (A) (B) pour les deux étapes, avec kI = 2,06.10−4 et kII = 2,88.10−5. l. m−1 sec−1 à 25° C; EI = 16,5 Kcal. m−1 et EII 13,9 Kcal. m−1; (log PZ)I = 8,5 et (log PZ)II = 5,84.En milieu acide, pour la même expression de vitesse, on a k = 3,32.10−4 et kII = 1.27.10−4. l. m−1.sec−1 à 59,3° C; E1 = 18,6 Kcal. m−1 et EII = 19,4 Kcal. m−1; (log PZ)I = 8,8 et (log PZ)II = 8,9.L'acide succinamique s'hydrolyse en outre par un mécanisme monomoléculaire (V = kI (A)) en milieu faiblement acide : k1 = 2,11.10−5 sec−1 à 59,3° C; E = 21,1 Kcal. m−1 et log PZ = 9,3.En comparant les amides étudiées à l'amide propionique, les auteurs mettent en évidence les effets du substituant. La substitution par la fonction amide exerce un effet accélérateur vis‐à‐vis de la deuxième fonction amide. A ce point de vue, le groupement carboxyle est moins efficace.
Préparation Et Propriétés De Quelques Dérivés De L'Hydrazine I. Action De L'Hydrate D'Hydrazine Sur L'α‐Chloro‐P‐Xylène Et Préparation Du Diméthyl‐4,4′ Dibenzyle
Authors: Eloy F. 
Published: September 2010

AbstractThe action of α‐chloro‐p‐xylene on hydrazine hydrate produces a mixture of di‐, tri‐, and tetrasubstituted derivatives from which one can isolate the unsymmetrical N‐N‐di‐p‐xylylhydrazine.The oxidation of this unsymmetrical disubstituted hydrazine leads to the formation of p,p‐dimethyldibenzyl. This hydrocarbon is also formed by alkaline hydrolysis of the p‐toluenesulfonyl derivative of the secondary hydrazine.The reaction of halogen derivatives with arylsulfonylhydrazides in the presence of a tertiary base constitutes a practical method for the preparation of sulfones.
Ionisation des Nitriles en Présence D'une Base
Authors: Vekemans J. , Bruylants A. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs établissent, par spectrophotométrie, la nature du carbanion formé aux dépens d'un nitrile : sous l'action des ions hydroxyles, le nitrile acétique subit une protolyse, tandis que ses homologues propionique, isobutyrique et triméthylacétique sont le siège d'une addition nucléophile.Ils mesurent ensuite, toujours par spectrophotométrie, les constantes d'équilibre correspondantes; ils obtiennent ainsi 5,6 × 10−2 pour le nitrile acétique et les valeurs respectives de 2,5 × 10−2, 4,5 × 10−2 et 7,8 × 10−2 pour les autres.
Structure De SeP(C2H5)3
Authors: van Meerssche M. , Léonard A. 
Published: September 2010

AbstractSeP(C2H5)3 is isomorphous with SP(C2H5)3. Probable space group: P63mc. Unit‐cell dimensions: a = 9,06 Å, c = 6,54 Å, Z = 2. Length of P—Se bond: 1,963 ± 0,020 Å.
Dégradation de L'Alanine et Isolement de Chacun de ses Trois Carbones Sous Forme de Carbonate de Baryum
Authors: Bricteux‐Grégoire S. , Verly W. G. , Dewandre A. 
Published: September 2010

AbstractA method is described which allows for the degradation of the amino‐acid alanine labelled with C14. By this method, each carbon of alanine is converted separately into barium carbonate the radioactivity of which is easely measured. The degradation is quantitative and does not involve the use of CO2‐free solutions, as it is the case with most other methods.
Étude de la Liaison Hydrogène Dans les Complexes Butanol n‐Butylamine n Par Résonance Magnétique Nucléaire
Authors: Huyskens P. , Zeegers‐Huyskens Th. 
Published: September 2010

AbstractThe N. M. R. spectra of mixtures of n‐butylamine and n‐butylalcohol and of their solutions in benzene show a common peak for the protons of both the NH2‐group and the OH‐group. This is due to a fast exchange between these protons which arises through the medium of the complex RNH2‐HOR. The own shift of this complex seems situated at about 2 p.p.m. from the H2O peak. This indicates a non‐ammoniacal structure of the complex. Furthermore, it appears from the shape of the common peak that the characteristic time of the exchange is certainly smaller than 2.10−5 sec. On the other hand, one can deduct from the conductivity data available in the literature, that, for high concentrations of butylamine, the characteristic time of passage through the ionic RNH+3 form is greater than 2.10−4 sec. One concludes that an important part of the exchange takes place directly in the non‐dissociated complex without passage through the ionic form. Such a behaviour suggest the existence of non‐linear hydrogen bonds between primary amines and alcohols. Two possibilities can then be envisaged: a structure with two hydrogen‐bonds between O and N, with a possibility of coordinated migration of the protons between two equilibrium positions, and a structure with three hydrogen‐bonds, where the three protons are situated approximately at the same distance of the N–O line, one of them being closer to the oxygen, the two others nearer the nitrogen atom.
Synthèses dans le Domaine des Composés Polycycliques Aromatiques. XVIII — 1,2,3,4,5,6‐Tribenzofluorène (Ou Tribenzo [a,c,g] Flourène) Et 1,2,3,4,5,6,7,8‐Tétrabenzofluoréne (ou Tétrabenzo [a,c,g,i] Flourène)
Authors: De Ridder R. , Martin R. H. 
Published: September 2010

AbstractThis paper describes the synthesis of the following compounds: tribenzo [a,c,g] fluorene (I → IV), tetrabenzo [a,c,g,i] fluorene (VI → X), 9‐(1‐naph‐tyl) phenanthrene and 9‐(2‐naphtyl) phenanthrene.The bromination of 9‐amino‐ and 9‐acetylaminophenanthrene, using either bromine or N‐bromosuccinimide, is also reported.U. V. spectra of the end products and of a few intermediates have been recorded (Fig. I, II, III and IV).
La Détermination des Thiosulfates par L'Hypobromite de Soude en Milieu Alcalin
Authors: Claeys A. , Sion H. 
Published: September 2010

AbstractNous avons étudié le dosage des thiosulfates par l'hypobromite en excès en milieu alcalin. Les solutions d'hypobromite de soude, préparées à partir d'une solution bromate‐bromure sont caractérisées par une parfaite stabilité. La standardisation de l'hypobromite est effectuée par voie iodométrique et donne des résultats fort satisfaisants. Enfin, la détermination des solutions de thiosulfate par addition de l'hypobromite en excès et titration de cet excès par iodométrie donne de bons résultats, qui deviennent excellents pour des solutions décinormales en milieu alcalin. Comme ceux‐ci sont de l'ordre de 0,01 M, la méthode proposée est surtout intéressante pour la détermination de faibles concentrations de thiosulfate.
Étude De La Liaison Hydrogène Dans Les Complexes Amine‐Alcool Par Résonance Magnétique Nucléaire II. Complexes Entre Les Diéthylamine et Triéthylamine et les Butanols Normal et Secondaire
Authors: Zeegers‐Huyskens Th. , Huyskens P. , Tiggelen P. Van 
Published: September 2010

AbstractWe have studied the proton magnetic resonance of solutions of butanol N and diethylamine, butanol N and triethylamine and butanol 2 and triethylamine, and their dilutions in benzene.The own shift of the bonded proton in the complex R3N…HOR lies at about 0,5 p.p.m. from the H2O peak. The dependance of the OH shift on the amine and alcohol concentrations indicates that an association of the amine with the polymolecules of alcohol also occurs. Both the protons of the amino‐group of the diethylamine and the hydroxylic group of the alcohol show a common peak, due to a rapid exchange between the two protons. One can deduct from the conductivity data that the passage to the ionic form R2 NH+2 is too slow to explain the rapidity of this exchange; one concludes that an important part of the exchange takes place directly in the complex by mean of a double non linear hydrogen bond of the type:magnified imageThe own shift of these protons lying at about 1,75 p.p.m. is intermediate between that of the primary amine complex and that of the tertiary amine complex. This position fit well with the hypothesis of double hydrogen bonds.
Some Physical Properties of Monochloro‐, Dichloro‐, and Monobromoacetic Acids at 1 Atmosphere
Authors: Glasgow Augustus R. , Timmermans Jean 
Published: September 2010

AbstractMonochloro‐, dichloro‐, and monobromoacetic acids (99.8 mole percent or better) have been prepared. The following physical properties have been determined: melting point (monobromo and dichloro acids), dielectric constants of liquid and solid (monochloro and dichloro), specific heat of solid (monobromo and dichloro), and heat of fusion (dichloro). Thermal analysis of solutions of the monobromo and dichloro acids with each other, with monochloro acid, and with water was used to obtain the phase diagrams. Three polymorphic forms of monochloroacetic acid were found at normal pressures; no polymorphs were found for the dichloro and monobromo acids. Formation of a continuous series of solid solutions between monobromoacetic acid and the metastable β‐form of monochloroacetic acid suggests that this metastable form and the monobromo acid have the same crystal structure.
Vitesse de Quaternisation de Dérives Polycycliques Monoaza‐Aromatiques
Authors: Coppens G. , Nasielski J. 
Published: September 2010

AbstractThe rates of quaternization of 1‐, 2‐, 4‐, 9‐azaphenanthrenes, 9‐azaanthracene, 1 and 7‐azafluoranthenes with methyl iodide have been determined in nitrobenzene at temperatures ranging from 7o to 100o By comparing data from the literature for pyridine, quinoline and isoquinoline with the present experimental and theoretical results, it is concluded that steric effects produced by peri hydrogens play an important part in this reaction.The pKa of 2‐azaphenanthrene, 1‐ and 7‐azafluoranthenes in 50% water/methanol are reported.