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Polymérisation du méthacrylate de méthyle en solution et en bloc
Authors: Smets G. , Masquelier C. , van Tornout F. 
Published: September 2010

AbstractLa polymérisation du méthacrylate de méthyle en solution est fortement influencée par le pouvoir dissolvant du milieu de réaction; à des concentrations de 32,9 p. 100 de monomère, la réaction suit un ordre apparent de premier ordre, par rapport au monomère, si le polymère est soluble dans le solvant. Dans le cas contraire, la réaction subit une accélération notable, concomitamment à une augmentation considérable du poids moléculaire; ces deux effets sont attribués à une diminution de la vitesse de rupture au sein du milieu très visqueux.Par des essais de polymérisation en bloc du méthacrylate de méthyle pur et en présence de nitrobenzène, comme inhibiteur, cette explication est confirmée. La polydispersité des produits ainsi obtenus a été établie; il se manifeste deux maxima nets dans la courbe de répartition en poids des polymères fractionnés.
Les nitriles et les amides bromcrotoniques II
Authors: Leclercq L. , Bruylants A. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs ont isolé deux nouveaux couples d'isomères géométriques: les nitriles (Eb. 10 mm 87‐88° C; 74‐75° C) et les amides (Fus. 114‐115° C; 90‐90,5° C) bromcrotoniques γ.Accessoirement, ils ont préparé les dérivés saturés correspondants, le nitrile (Eb. 10 mm 80‐81° C) et l'amide (Fus. 84‐85° C) brombutyriques γ.Les nitriles ont été soumis à une étude réfractométrique et les amides à l'analyse thermique.
Sur la substance responsable de la fluorescence de l'adrénaline
Authors: Fischer P. 
Published: September 2010

AbstractLa fluorescence de l'adrénaline et de l'adrénochrome en milieu alcalin est due à la formation du corps (III) isolé par Harley‐Mason. II paraît fort improbable que ce corps résulte de l'évolution d'un ou de plusieurs dérivés réduits de l'adrénochrome.
L'hydrogénation en phase liquide sur le nickel
Authors: De Ruiter E. , Jungers J. C. 
Published: September 2010

AbstractCe travail décrit la méthode employée pour une étude comparative de l'hydrogénation de diverses substances. Elle a été appliquée à l'hydrogénation, catalysée par le nickel, d'un certain nombre d'hydrocarbures, de phénols et dérivés, ainsi que de trois amines. On a déterminé la vitesse relative, l'ordre et l'énergie d'activation de ces réactions et on en a déduit les coefficients d'adsorption relatifs d'un certain nombre de corps.
Sur le dosage volumétrique de deux électrolytes faibles en mélange
Authors: Léonis J. , van Nechel R. 
Published: September 2010

AbstractUne méthode, combinant la volumétrie en milieu non aqueux et la détermination potentiométrique du pH, est proposée pour le dosage simultané d'électrolytes faibles en mélange; la méthode est applicable pour des couples d'électrolytes dont les pK, diffèrent seulement d'une unité pH.Des détails sont donnés sur la technique des mesures, et sur le calcul des analyses. Les dosages effectués ont porté sur des mélanges d'acides acétique et monochloracétique, ainsi que de chlorhydrates d'amines, en solution environ 0,1 N; ces mélanges renfermaient au minimum 1/13 du constituant dosé. Le constituant dont la teneur dans le mélange est la plus faible peut être dosé avec une précision de l'ordre de 2 p. 100.
Caractérisation des antibiotiques par diffusion dans la gélose Détermination de la constante de diffusion de la pénicilline
Authors: Oth André 
Published: September 2010

AbstractNous proposons une méthode de calcul qui permet de déterminer la constante de diffusion d'un antibiotique dans un gel d'agar à partir du procédé utilisé habituellement en bactériologie pour mesurer son activité bactériostatique.Nous obtenons par cette méthode une constante de diffusion D20° + 4.3510−6 cm2/sec pour la pénicilline.
Azométhines III Dérivés Du Furfuraldéhyde
Authors: Rombaut J. , Smets G. 
Published: September 2010

AbstractLe furfuraldéhyde a été condensé avec des amines aromatiques libres. A côté de certaines furalazométhines simples, certains dérivés bisaniliniques ont également pu être obtenus, les uns par condensation avec deux molécules d'amines identiques, les autres avec deux molécules d'amines différentes.La préparation de ces substances ainsi que les maxima de leurs spectres d'absorption sont décrits; dans le cas des dérivés bisaniliniques, la position de ces maxima suggère une structure 6‐ (ou 2‐) anilino‐3‐céto‐N. (phényl)‐1‐2‐3‐6‐tétrahydro‐pyridinique, plutôt que la structure habituelle 1‐5‐dianilino‐2‐oxyglutaconique.
Sur quelques produits de condensation de systèmes à méthylène actif avec les aldéhydes
Authors: Merckx R. 
Published: September 2010

AbstractL'auteur décrit la synthèse de quelques produits de condensation d'aldéhydes avec des systèmes caractérisés par un méthylène actif. Il les compare au point de vue de leur spectre d'absorption avec des produits de condensation du même type décrits précédemment.
Spectres d'absorption ultra‐violet et infra‐rouge de la méso‐carbéthoxy thiacyanine‐base
Authors: Nys J. , van Dormael A. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs décrivent les caractéristiques spectrales, dans l'ultra‐violet ainsi que dans l'infra‐rouge, de la méso‐carbéthoxy thiacyanine‐base et en déduisent diverses conclusions quant à la structure moléculaire de ce colorant. En particulier, le spectre infra‐rouge trahit une conjugaison importante du groupement ester avec le noyau dihydrobenzothiazolique.
Colorants azométhiniques de la pyrazolone
Authors: Gerbaux R. 
Published: September 2010

AbstractL'auteur a préparé à l'état pur un grand nombre de colorants azométhiniques dérivés de la pyrazolone. Il donne, pour chaque couleur, la valeur des maxima d'absorption de la solution dans l'acétone, dans l'alcool et dans un mélange en parties égales d'acétone et d'eau, et pour quelques‐unes dans le chloroforme, le benzène et la pétroléine légère.Il étudie l'influence des différents substituants sur le déplacement de l'absorption.
Polymérisation et Copolymérisation de l'α‐méthylstyrène
Authors: Smets G. , De Haes L. 
Published: September 2010

AbstractLa polymérisation de l'α‐méthylstyrène ne suit pas la loi de la racine carrée de la concentration en peroxyde de benzoyle. Ce comportement particulier est dû à la structure allylique de ce monomère; il se forme au cours de la polymérisation, des radicaux allyliques par réaction de transfert de chaîne sur le monomère. Par suite de la présence exclusive de l'α‐méthylstyrène, caractérisé par la mobilité de l'hydrogène en α, ces radicaux ne peuvent reprendre une nouvelle chaîne, et disparaissent par réaction réciproque. Ce transfert de chaîne est, de ce fait, désactivant.Dans ses réactions de copolymérisations, initiées aux radicaux, l'α‐méthylstyrène présente un comportement, qui est fonction de la polarité de la double soudure du second monomère. En présence de monomères à double soudure positivée (acrylonitrile et méthacrylate de méthyle), les vitesses de polymérisation sont proportionnelles α la racine carrée en initiateur; si le second monomère a une polarité semblable à celle de l'α‐méthylstyrène, cette loi usuelle n'est respectée, qu'en présence d'un large excès du second monomère (styrène et p.chlorostyrène).Un schéma cinétique permettant d'interpréter ces résultats expérimentaux est indiqué. Dans toutes ces copolymérisations, les constantes de transfert de chaîne sont très élevées, et, par conséquent, les poids moléculaires sont très bas.Enfin, la copolymérisation ionique de l'α‐méthylstyrène en présence de p.chlorostyrène a été comparée à la copolymérisation par radicaux. Les paramètres r1 et r2 ont été déterminés; l'influence du système initiateur a été mis en évidence, et les différences sont très importantes.
Dosage spectrométrique du carbone dans l'acier
Authors: Breckpot R. , Gobert Mlle C. 
Published: September 2010

AbstractLa raie CIII 2296.86 permet un dosage spectrophotométrique presque instantané du carbone dans l'acier grâce à l'emploi de multiplicateurs d'électrons sensibles dans cette région spectrale.Un spectrographe quartz de dispersion moyenne et une source donnant une étincelle trés disruptive sont utilisés.La technique de l'échantillon plan opposé à une contre‐électrode d'argent ou d'aluminium a donné les meilleurs résultats. La reproductibilité est de ±0,008% C.L'influence du CO2 atmosphérique est négligeable.
Copolymérisation de dérivés méthacryliques
Authors: Crauwels K. , Smets G. 
Published: September 2010

AbstractDes expériences de copolymérisation de différents monomères méthacryliques ont été effectuées. L'interprétation de ces résultats au départ des équations d'Alfrey‐Price montre que la double soudure vinylique subit des modifications importantes quant à sa polarité et quant à sa réactivité générale. Le caractère électrophile des différents substituants peut se classer dans l'échelle suivante:—CONH2 < —COOMe < —COOH < —CNLa validité des équations de départ est discutée, et restreint la valeur absolue des polarités obtenues.
Fractionnement par extraction du polythène
Authors: Desreux V. , Spiegels M. C. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs décrivent la technique d'extraction adoptée pour le fractionnement du polythène après avoir exposé les difficultés expérimentales d'une détermination des courbes de polydispersité de ce polymère d'après les méthodes classiques de précipitation.Les trois échantillons étudiés ont des poids moléculaires viscosimétriques très voisins (20.000) mais deux d'entre eux, signalés comme ayant des propriétés mécaniques différentes, se caractérisent par des courbes de solubilité et de distribution des poids moléculaires très divergentes. On peut supposer, de l'allure des courbes de distribution, que ces échantillons ne sont pas chimiquement homogènes.Enfin, les interactions moléculaires semblent étre trés faibles.
Réalisation d'un appareil de mesure de la lumière diffusée par les solutions de macromolécules
Authors: Bischoff J. , Desreux V. 
Published: September 2010

AbstractLes auteurs décrivent un appareil destiné à mesurer sous différents angles, l'intensité de la lumière diffusée par les solutions de macromolécules. La sensibilité du montage amplificateur permet de travailler à différentes longueurs d'onde utilisant une lampe à incandescence comme source de lumiére blanche et des filtres à interférence.La stabilité est très bonne ainsi que la reproductibilité des résultats.
Dérivés hétérocycliques de la classe des pyrimidobenzimidazoles I
Authors: De Cat A. , van Dormael A. 
Published: September 2010

AbstractThe authors describe a serie of pyrimido‐[1.2‐a]‐benzimidazoles and related compounds obtained by the condensation of 2‐aminobenzimidazole, 4–5‐diphenyl‐2‐aminoimidazole and 2‐aminoimidazoline with β‐ketonic esters, malonic esters, and β‐imino‐nitriles.
Dérivés méthyléniques de bases hétérocycliques
Authors: van Dormael A. , Nys J. 
Published: September 2010

AbstractThe condensation reaction between ethyl cyano‐pyruvate and a 2‐methylmercapto‐benzothiazole quaternary salt yields the corresponding 2‐cyano‐methylene base. This product is identical with the compound which is obtained when the same quaternary salt is allowed to react with cyano‐acetic acid, or when one molecule of an acid (HX), is eliminated from a quaternary salt of 2‐benzothiazolylacetonitrile. The analogous 2‐carbethoxy‐methylene base is obtained by the reaction of a 2‐methylmercapto‐benzothiazole quaternary salt with ethyl carbethoxypyruvate or with ethyl acetone‐dicarboxylate. The same base can also be obtained by the elimination of HX from a quaternary salt of ethyl 2‐benzothiazolyl acetate, or by performing a soft hydrolysis reaction on the corresponding 2‐(acetyl‐carbethoxy)‐methylene base.
Sur la détermination du potentiel mi‐onde des courbes polarographiques au moyen de courant alternatif. Calcul du coefficient de transfert
Authors: van Cakenberghe J. 
Published: September 2010

AbstractLorsque l'on superpose à la tension de polarisation de l'électrode à gouttes une tension alternative de faible amplitude, on observe l'apparition de nombreux harmoniques. Si la réaction est parfaitement réversible, l'amplitude des harmoniques pairs s'annule lorsque la goutte est polarisée au potentiel mi‐onde. Si la réaction n'est pas parfaitement réversible, l'amplitude des harmoniques pairs s'annule à un potentiel différent du potentiel mi‐onde. La mesure de cette différence permet de calculer le coefficient de transfert.
Dérivés hétérocycliques de la classe des Pyrimidobenzimidazoles. II
Authors: De Cat A. , van Dormael A. 
Published: September 2010

AbstractThe authors describe the condensation of aminosubstituted cycloammonic bases such as 2‐amino‐benzimidazole, 2‐amino‐4–5‐diphenyl‐imidazole and 3‐amino‐1–2–4‐triazole with ethoxymethylene derivatives of malonic, cyanacetic and acetylacetic ester and with ethoxymethylenemalononitrile.
La viscosité de structure de la viscose
Authors: Herrent P. , Lude A. , Mouraux F. 
Published: September 2010

AbstractLe présent travail a pour objet l'examen des propriétés rhéologiques des solutions de viscose du type utilisé dans l'industrie de la rayonne.La viscose, étant une solution colloïdale concentrée de xanthate de cellulose, devait montrer le phénomène de viscosité de structure. Dans le cas de la viscose technique, la viscosité de structure est due à un double phénomène subi par les pelotes macromoléculaires, dans un champ d'écoulement: un déroulement des pelotes combiné à une orientation de leur grand axe dans la direction de l'écoulement d'une part, et d'autre part les interactions freinant le mouvement des molécules entre elles.Indépendamment de résultats précieux au point de vue industriel, nous avons démontré que deux facteurs: le degré de polymérisation et la concentration en cellulose, avaient une influence prépondérante. Nos résultats expérimentaux dans le domaine des viscosités aux basses tensions de cisaillement, nous ont conduits à des conclusions différentes de celles de Philippoff. Aux fortes tensions de cisaillement, la relation entre la viscosité et la concentration devient linéaire.
Recherches spectroscopiques sur les esters de l'acide nitreux
Authors: Tarte P. 
Published: September 2010

Abstract15 alkyl nitrites were studied in the gaseous state in the infrared between 2 and 24 μ. The O‐N=O group is characterized by a very strong absorption in the 3 regions 1660,800 and 600 cm−1, corresponding to the N=O stretching, N‐O stretching and O‐N=O bending frequencies respectively. Rotational isomerism, already observed in methyl nitrite, appears to be a general property of organic nitrites.The influence of length, shape and kind of the carbon chain on the frequencies and intensities of the characteristic bands has been studied. Application to the diagnosis of primary, secondary or tertiary alcohols is suggested.
Synthèses dans le domaine des hydrocarbures cancérigènes. III 1: 2, 3: 4, 6: 7 — et 1: 2, 3: 4, 7:8 — tribenzofluorènes et fluorénones
Authors: Martin R. H. , Vassart S. 
Published: September 2010

AbstractWe have synthesized 1:2, 3:4, 6:7‐tribenzfluorene (IV) by reduction of the corresponding fluorenone prepared by condensation of phthalaldehyde with 4:5, 6:7‐dibenzindanone.Potash fusion of 1:2, 3:4, 6:7‐tribenzfluorenone gave a mixture of the following two acids which have been separated and characterized:9‐(β‐naphthyl) 10‐phenanthroic acid (V)2‐(9′‐phenanthryl) 3‐naphthoic acid (VI).The former (V) afforded, by cyclisation, 1:2, 3:4, 7:8‐tribenzfluorenone from which, by reduction, 1:2, 3:4, 7:8‐tribenzfluorene (IX) was obtained.The second acid (VI) gave back 1:2, 3:4, 6:7‐tribenzfluorenone on cyclisation.
Absorption Spectra and Structure of Barbituric Acid Derivatives as a Function of pH
Authors: Fox Jack J. , Shugar David 
Published: September 2010

AbstractSummary.‐ The ultraviolet absorption spectra of several barbituric acid derivatives have been measured and their apparent dissociation constants determined.The variation of the spectra of barbital and its N‐methyl derivatives with pH is shown to be explicable on the basis of ionic dissociation.The spectrum of barbituric acid, in which only two of the three potentially‐dissociable groups are exhibited, is discussed in relation to other spectral characteristics.The sites of enolizations in barbituric acid and barbital and the order in which these ionic equilibria occur as a function of pH are suggested.
L'oxydation sèche du cuivre et de ses alliages IV. Oxydation d'un alliage de cuivre et de beryllium
Authors: Brouckere Lucia De , Hubrecht Lucien 
Published: September 2010

AbstractSummary. ‐ The oxidation of a copper base, copper‐beryllium alloy (2% beryllium) has been studied at temperatures ranging from 200°C to 800°C. Oxidation products have been identified by the electron microscope, by X ray and electron diffraction. The quantities of cuprous and cupric oxides formed, have been evaluated separately by a coulometric method. The kinetics of the reactions leading to the formation of copper oxides have been studied. No quantitative data have been obtained concerning beryllium oxides.It has been shown that a continuous film of beryllium oxide is formed at all temperatures but is very thin below 450° and suddenly thickens at higher temperatures. The copper oxide films are always discontinuous. At temperatures lower than 400°, cubes of cuprous oxide are revealed by the electron microscope. Needlelike crystals of cupric oxide grow outwards from the cuprous oxide cubes. This confirms the electron diffraction and kinetic data which lead to the conclusion that the primary product of the copper oxidation, in the alloy as in the pure metal, is always cuprous oxide. The cupric oxide appears as an oxidation product of the lower oxide.The presence of a continuous film of beryllium oxide confers a highly protective character to the oxidation products of the alloy.
Polymérisation de la méthylisopropénylecétone
Authors: Smets G. , Oosterbosch L. 
Published: September 2010

AbstractRésumé ‐ La polymérisation de la méthylisopropénylecétone a été étudiée et comparée à la polymérisation du méthacrylate de méthyle. Malgré sa structure allylique, ce monomère polymérise proportionnellement à la racine carrée de la concentration en initiateur; la réaction est du premier ordre par rapport à la concentration en monomère. Ce comportement analogue à celui du méthacrylate de méthyle est dû à la conjugaison d'un groupe carbonyle à la double soudure. Les réactions de transfert de chaîne sont toutefois beaucoup plus nombreuses dans le cas de la méthylisopropénylecétone, et les constantes de transfert de chaîne ont été déterminées à quatre températures différentes. Cette différence a été confirmée par des essais de copolymérisation et est attribuée à la présence d'un groupe méthyle dans la fonction acétyle.
Recherches dans la série des pyrazolones XIe mémoire Action des N‐halogénimides sur l'antipyrine et ses dérivés
Authors: De Graef H. , Ledrut J. , Combes G. 
Published: September 2010

AbstractSummary. ‐ The reactions of N‐bromosuccinimide (SNBr)Nous adopterons pour la N‐bromosuccinimide le symbole SNBr préconisé par R.H. Martin, pour les raisons indiquées dans la note page 58 réf. 22.
and 5,5‐dimethyl‐1,3‐dichlorohydantoin (DDH) with antipyrine and some of its derivatives have been examined. The following results have been obtained: magnified image.
Synthèses dans le domaine des hydrocarbures cancérigènes‐VIII 1,2,3,4‐Dibenzotétracène et para‐quinones (‐5,12 et‐6,11) correspondantes
Authors: Lambert P. , Martin R. H. 
Published: September 2010

AbstractSummary ‐ A new synthesis of 1,2,3,4‐dibenztetracene (VII) has been devised. This synthesis involves the following steps: condensation of naphthalene‐2,3‐dicarboxylic anhydride with 9‐phenanthrylmagnesium bromide [3(9′‐phenanthroyl)‐2‐naphthoic acid (V)], cyclisation with benzoyl chloride containing a small amount of conc. H2SO4 [1,2,3,4‐dibenztetracenequinone‐5,12 (VI)], reduction with Zn, acetic acid and pyridine [1,2,3,4‐dibenztetracene (VII)].Oxidation of this hydrocarbon with chromic acid, gave the isomeric 1,2,3,4‐dibenztetracenequinone‐6,11 (VIII), previously prepared by E. Clar.
Etudes cinétiques en série alicyclique‐I Substitution nucléophile bimoléculaire réversible, par les ions iodures, des bromures de cyclobutyle, cyclopentyle, cyclohexyle, et cyeloheptyle
Authors: Fierens P. J. C. , Verschelden P. 
Published: September 2010

AbstractSummary. ‐ Arrhénius parameters and heat of reaction are determined for reversible SN2 reactions, involving alicyclic bromides: magnified image.Lithium iodie and anhydrous acetone (as solvent) are used. The following bromides are studied: magnified image.The interpretation of the relative values obtained for the activation energies in these halogen exchange reactions is done in terms of potential energy factors i. e.A for small ring compounds: conjugation effect, electrostatic effect, strain effect (I‐strain), resonance effect.B for common ring compounds: internal steric effect.
Essais de Chloration dirigée III Cétones Aliphatiques
Authors: Bruylants A. , Houssiau J. 
Published: September 2010

AbstractDans le cadre d'une étude générale de la chloration photochimique, les auteurs étudient la monochloration en phase gazeuse de l'acétone (I), de la butanone‐2 (II) et de la méthyl‐t. butylcétone (pinacolone) (III). Le chlore s'introduit exclusivement en position α par rapport au groupe carbonyle; (I) et (III) fournissent un produit de réaction unique, respectivement la mono‐chloracétone et la 1‐mono‐chloropinacolone. (II) engendre un mélange de deux monochlor‐butanones dans lequel prédomine, par suite de l'orientation simultanée du groupe méthyle, la 3‐chlorobutanone‐2.En ce qui concerne la butanone‐2, les auteurs ont réalisé en outre différents essais, en phase liquide, soit par action directe du chlore à l'obscurité en présence de catalyseur, soit par action du chlorure de sulfuryle. Les produits de la réaction sont toujours les mêmes et identiques à ceux qu'on obtient par le premier procédé.
Synthèses dans le domaine des hydrocarbures cancérigènes IX 9‐alcoyl‐10‐méthylanthracènes
Authors: Martin R. H. , van Hove L. 
Published: September 2010

Abstract9‐alkyl‐10‐methylanthracenes can easely be prepared on a large scale and in good yields by the following steps: anthraquinone → anthrone → 9‐alkylanthracene → 9‐alkyl‐10‐formylanthracene → 9‐alkyl‐10‐methylanthracene.The following hydrocarbons have been obtained by this method: 9‐methyl‐, 9‐ethyl‐, 9‐n.propyl‐, 9‐n.butyl‐, and 9‐n.amyl‐10‐méthyl‐anthracenes.For the preparation of 9,10‐dimethylantracene, the intermediate 9‐methylanthracene can also be prepared satisfactorily by formylation of anthracene followed by reduction of the formyl group by the Huang‐Minlon modification of the Wolff‐Kishner procedure.
Etude de la diffusion latérale de la lumière par des solutions de polystyrène dans les solvants mixtes
Authors: De Brouckegre Lucia , Anspach Claude 
Published: September 2010

AbstractTurbidity measurements were made with solutions of polystyrene (molecular weight 206.000) in mixtures of toluene with normal hexane, normal heptane, ether, dioxane, acetone, butanone, cyclohexanone and secondary butanol.Application of Kirkwood and Goldberg's theory lead to the conclusion that toluene was “in general” adsorbed by the polymer particles. No adsorption was found in mixtures of toluene with cyclohexanone and practically none in mixtures of toluene with dioxane.No connection was found between interaction coefficients and cohesive energy values.
Mécanisme de passage des chlores en benzo à partir de mésosommets de corps anthracéniques: passage en 1 (transposition de Jacques ROBERT), passage en 2 (transposition d'Ernst BERGMANN)
Authors: Dufraisse Charles , Etienne Andre , Salmon Jean 
Published: September 2010

AbstractRappel sommaire des faits. Etude expérimentale spéciale de la transposition de BERGMANN en vue de rechercher si la transposition en 2 est primaire ou secondaire, ou bien si elle est accompagnée de transposition en 1. Cette transposition en 2 s'étant révélée primaire et exclusive, il en est déduit que les transpositions de ROBERT et de BERGMANN se font d'après deux mécanismes différents, suivant la présence ou l'absence d'un oxygène en β. Une théorie de ces réactions est proposée.