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Spectroscopic Investigations of Viscoelastic Solutions Containing the Cetyltrimethylammonium Ion
Authors: Johansson L. B. , Lindblom G. , Ulmius J. , Wennerström H. 
Published: September 2012

AbstractIt has previously been shown [1] that very dilute solutions of cetyltrimethylammonium salts can show strong viscoelastic behaviour. In order to elucidate the molecular organization specific for the viscoelastic behaviour we have, using several spectroscopic techniques, investigated aqueous solutions containing cetyltrimethylammonium salicylate.Using proton magnetic resonance it is found by simulation of the bandshapes [2] that in these dilute (<1%( micellar solutions the viscoelastic behaviour correlates with the aggregate size, both with respect to changes in composition and in temperature. Thus a necessary condition for viscoelastic behaviour is aggregates larger than the minimal spherical micelle.The viscoelastic solutions were oriented by Couette flow. The orientation was monitored through the linear dichroism (LD) of the solution and it is found that the LD increases with increasing concentration. The temperature for obtaining zero LD is in agreement with the disappearance of the viscoelastic properties of the solution.An independent measure of aggregate sizes was obtained by studying the quasielastic light scattering (QLS) of the solutions which also indicates a transition from large to smaller aggregates at higher temperatures.It is suggested that electrostatic and anisotropic interactions between the large aggregates cause a specific periodic colloidal structure that is responsible for the viscoelastic behaviour.
Quasielastic Light Scattering Studies on Micellar Solutions
Authors: Rohde A. , Sackmann E. 
Published: September 2012

AbstractThe scattered light intensity and the intensity‐correlation function of sodium dodecyl sulfate solutions with surfactant concentrations ranging from below the critical micellar concentration up to 50 mM were measured.From plots of the scattered light intensity versus SDS‐concentration it followed that aggregates of long chain alcohols were absent. These were removed by a foaming procedure. Intensity‐correlation functions were measured with a digital autocorrelator (Malvern) operating in the clipping mode. Using a procedure introduced by Koppel (1972) the measured intensity correlation functions were fitted to a power series in time. In the case of a pure diffusive motion this procedure allowed the determination of the (number‐averaged) diffusion constant and to estimate the width of the size distribution of the diffusing particles.The main results are:

There is an overall increase of the diffusion coefficient with increasing SDS‐concentration, possibly due to the interaction of micelles.
The calculation of the hydrodynamic radius of the micelles by using the Einstein relation gives a lower value than would be expected from the chain length of the SDS‐molecules. This could be attributed to the dependence of the diffusion coefficient on the charge of the micelles.
There is a dip in the diffusion constant versus SDS‐concentration plot between 20 and 25 mM. Because no abrupt change can be seen in the integrated intensity, we assume that the correlation function in that concentration region is not only affected by the diffusive motion of the micelles but also by some other dynamic processes of the system.
Spectroscopic Investigations of Viscoelastic Solutions Containing the Cetyltrimethylammonium Ion
Authors: Johansson L. B. , Lindblom G. , Ulmius J. , Wennerströ H. 
Published: September 2012

AbstractIt has previously been shown [1] that very dilute solutions of cetyltrimethylammonium salts can show strong viscoelastic behaviour. In order to elucidate the molecular organization specific for the viscoelastic behaviour we have, using several spectroscopic techniques, investigated aqueous solutions containing cetyltrimethylammonium salicylate.Using proton magnetic resonance it is found by simulation of the bandshapes [2] that in these dilute (<1 %) micellar solutions the viscoelastic behaviour correlates with the aggregate size, both with respect to changes in composition and in temperature. Thus a necessary condition for viscoelastic behaviour is aggregates larger than the minimal spherical micelle.The viscoelastic solutions were oriented by Couette flow. The orientation was monitored through the linear dichroism (LD) of the solution and it is found that the LD increases with increasing concentration. The temperature for obtaining zero LD is in agreement with the disappearance of the viscoelastic properties of the solution.An independent measure of aggregate sizes was obtained by studying the quasielastic light scattering (QLS) of the solutions which also indicates a transition from large to smaller aggregates at higher temperatures.It is suggested that electrostatic and anisotropic interactions between the large aggregates cause a specific periodic colloidal structure that is responsible for the viscoelastic behaviour.
Spreading of Biomembranes at the Air/Water Interface
Authors: Pattus F. , Verger R. 
Published: September 2012

AbstractThis poster presents an original technique for spreading membranes at the air/water interface.We have characterized enzymatically lipoproteins films from intestinal brush border membranes. In an attempt to study the mechanism of formation and the structure of the films obtained we used the simplest model of membrane: the liposome. Two types of films structures are formed when liposomes are spread at the air/water interface. At zero surface pressure, there is a slow transformation of the closed bilayered structure into a lipid monolayer. The internal content of the liposomes is released into the aqueous subphase. In contrast when liposomes are spread against a surface pressure they retain their internal content at the air/water interface by forming multilayered structures.We present the compression isotherms obtained by spreading intestinal brush border, erythrocyte and E. Coli cytoplasmic membranes at the air/water interface.At zero surface pressure we obtained, with a good yield, unilamellar membrane films. At high surface pressure multilamellar structures are formed. Once formed, the films are particularly stable and could be manipulated without loss of the membranous material. From doubly labelled E. Coli cytoplasmic membrane, we could show that the phospholipids and proteins spread with the same yield; as a single unit. We studied the influence of hydrolytic enzymes, chemical agents and cations on the compression isotherm of biomembranes. The changes in architecture of membrane films can provide a very simple method to study the influence of the membrane packing on the catalytic activity and protein conformation of membrane bound proteins.
‘Catalysis’ of Metal Complex Formation on Micelle Surfaces. The Reaction between Divalent Metal Ions and PADA in the Presence of Sodium Dodecyl Sulphate
Authors: Holzwarth Joseph , Knoche Wilhelm , Robinson Brian H. 
Published: September 2012

AbstractThe rate of complex formation between PADA and Ni2+ or Mn2+ in aqueous solution is strongly enhanced by the presence of sodium dodecylsulphate in the region of the cmc. Above the cmc the mechanism of this enhancement can be explained quantitavely by the enrichment of the reacting species in the region of the micelle surface. Below the cmc the reaction rate is increased too, which is explained by the existence of pre‐micellar aggregates.
Ultrasonic Relaxation Measurements in Lyotropic Liquid Crystals
Authors: Walsh M. F. , Wyn‐Jones E. 
Published: September 2012

AbstractUltrasonic relaxation measurements covering the frequency range 5–100 MHz have been carried out in the isotropic as well as the hexagonal and lamellar liquid crystalline phases of aqueous solutions of the surfactants: caesium perfluorooctanoate, mono‐olein, mono‐caprylin, tetraethylene glycol dodecyl ether (CE04), pentaethylene glycol dodecyl ether (CEO) and di‐(2‐ethylhexyl) sodium sulfosuccinate (aerosol OT). The absorption data obtained in concentrated isotropic solution and also the hexagonal and lamellar phases can be fitted into an equation involving a single relaxation time in the frequency range 25–100 MHz. The concentration and temperature dependence of the relaxation times and amplitudes have been determined. A discussion of the likely mechanisms causing the relaxation will be given. These measurements also show that there is a pronounced increase in the quantity as the different phase boundaries are approached. This is very close to the behaviour of absorption data near the critical point in liquid mixtures.
Änderung des Austrittspotentials von Nickel‐Filmen bei der Bildung einer Monoschicht adsorbierten Wassers
Authors: Heras J. M. , Viscido L. , Amorebieta V. 
Published: September 2012

AbstractEs wurde die änderung des Austrittspotentials bei der Adsorption einer Monoschicht von Wassermolekulen bei 77 K auf polykristallinen Ni‐Filmen bekannter Topographie untersucht Die Filmen waren unter UHV‐Bedingungen aufgedampft worden. – Die Resultate wurden mit Hilfe des von Macdonald und Barlow (1966) vorgeschlagenen Modells analysiert. Zur Anpassung der Theorie an die experimentellen Daten hat das Modell zwei Parameter: β, den Abstand zwischen adsorbierter Dipolschicht und Bildebene, und αa, die Polarisierbarkeit der adsorbierten Moleküle. Beide sind durch eine effektive Dielektrizitätskonstante ε1 verknüpft. – Zur Anpassung wurde ein Programm in Fortran IV entwickelt, das zu folgenden Werten führte: β = 0,125 nm; αa = 2,29·10−24 cm3, woraus sich das Dipolmoment für das adsorbierte Molekül zu μa = 1,875.10−30 Cm berechnet. In der Monoschicht ist ε1 = 1.2.
Involvement of Surface States in the Spectral Sensitization of Zinc Oxide Electrodes
Authors: Yamase T. , Gerischer H. , Lübke M. , Pettinger B. 
Published: September 2012

AbstractThe sensitization photocurrent at single crystalline ZnO electrodes in contact with an aqueous solution of crystal violet has been investigated during excitation by a 1 msec laser pulse. The photocurrent shows relaxation phenomena which can be explained by an involvement of “surface states. They capture electrons from the excited dye molecules followed by electron injection into the conduction band or recombination” with the oxidized dye molecules. – The quantum yield for the electron injection is in the order of 2%. This relatively low value a high efficiency of the recombination via surface states. – In the presence of hydroquinone, a slight increase of the quantum observed which is attributed to a photoreduction of the excited dye molecules. The reduced crystal violet molecule can inject an electron into the conduction band from its ground state.
Electrochemical Oxidation and Reduction of the RuO2/Ti Electrode Surface
Authors: Doblhofer K. , Metikoš M. , Ogumi Z. , Gerischer H. 
Published: September 2012

AbstractUsing a refined technique, thin, homogeneous RuO2 films were prepared reproducibly on highly polished Ti surfaces by thermal decomposition of ruthenium salts. The produced electrodes were investigated with electrochemical techniques. Chronocoulometry experiments were found to be particularly useful because they permitted a clear separation of surface and bulk processes. – The oxidation state of the surface Ru atoms was found to change in the potential range between hydrogen and oxygen evolution in 1 M H2SO4 from +2 to +6. Hydrogen adsorption is proposed at potentials more cathodic than +0.4 V (RHE). The associated bulk diffusion processes are discussed.
NMR‐Untersuchungen zur Austauschkinetik von Wasser in und zwischen den großen und kleinen Hohlräumen des Zeolithen NaY
Authors: Basler Wolf D. 
Published: September 2012

AbstractMittels H/D‐Isotopenmarkierung und gepulster H‐NMR wurden die Geschwindigkeit, mit der Wassermolekeln zwischen den großen und kleinen Hohlräumen des Zeolithen NaY austauschen, gemessen und der intermolekulare Protonenaustausch sowohl in den großen als auch in den kleinen Hohlräumen abgeschätzt. Es ergab sich eine Austauschrate von einer Molekel pro 4 Tagen bei 295 K. Aus der Unabhängigkeit von der Wasseraktivität wird geschlossen, daß der Austritt aus den kleinen Hohlräumen die Austauschrate bestimmt. In den kleinen Hohlräumen wird kein intermolekularer Protonenaustausch innerhalb einiger Wochen beobachtet, in den großen Hohlräumen findet er in weniger als Millisekunden statt.
The Association of Three Branched Alkyl Derivatives of 3‐Pentanol
Authors: Kunst M. , van Duijn D. , Bordewijk P. 
Published: September 2012

AbstractInfrared absorptions in the hydroxyl stretching range and static dielectric constants have been determined for solutions of 2,2,4‐trimethyl‐3‐pentanol, 2,4‐dimethyl‐3‐enthyl‐3‐pentanol and 2,2,4,4‐tetramethyl‐3‐isopropyl‐3‐pentanol in carbon tetrachloride at several temperatures. – The results are interpreted with a monomer‐dimer‐tetramer equilibrium for the first two alcohols and with a monomer‐dimer equilibrium for the last one, and the relevant parameters are given.
Messungen dielektrischer Eigenschaften bei hohen Drücken und tiefen Temperaturen. I: Die statische DK von Cyclohexanon
Authors: Würflinger A. 
Published: September 2012

AbstractEs wird eine Apparatur beschrieben zur Messung dielektrischer Eigenschaften von flüssigen und plastischen Phasen bei Drücken bis zu 3000 bar und Temperaturen von –180°C bis +50°C. Der Hochdruckautoklav ist aus einer Kupfer‐Berryllium‐Legierung gefertigt. Tiefe Temperaturen werden über einen Kühlmantel mit flüssigem Stickstoff erzeugt, dessen Menge mit einer Dampfblasenpumpe geregelt wird. Als druckübertragendes Medium dient Helium. Gemessen wird die Durchgriffskapazität verschiedener Zylinderkondensatoren in dreipoliger Meßanordnung bis zu Frequenzen von 10 MHz. Gleichzeitig wird die Leitfähigkeit bzw. der Verlustwinkel registriert – Mit dieser Apparatur wird das dielektrische Verhalten von Cyclohexanon untersucht. Diese Substanz besitzt eine plastische Phase unterhalb des Schmelzpunktes. In dieser Phase zeigt Cyclohexanon hohe Werte der Dielektrizitatskonstanten (DK), welche für die bei tieferer Temperatur liegenden Fest‐Fest‐Umwandlung um eine Größenordnung abnehmen. Dieser DK‐Sprung findet bei höheren Drücken in zwei Stufen statt, weil Cyclohexanon unter Druck eine zusätzliche Fest‐Fest‐Umwandlung zeigt. Unterhalb 10 MHz läßt sich keine dielektrische Absorption nachweisen.
Dielectric Relaxation in Aqueous Solutions of Zwitterionic Surfactant Micelles
Authors: Pottel R. , Kaatze U. , Müller St. 
Published: September 2012

AbstractThe dipolar headgroup of the various investigated surfactants consists of the cationic (H3CNCH3) or (‐NH2) group and of the anionic (Co2), (SO3) or (PO4) group; their (single) alkyl chain contains at least 11 (CH2) groups. The complex relative electric permittivity of aqueous 0.28…0.72 molar solutions has been measured at 28…38 frequencies between 50MHz and 39GHz at 25°C. To the measured permittivity vs. frequency spectra have been fitted an empirical relaxation spectral function and a model spectral function. The latter has been especially developed for aqueous solutions of ellipsoidal micelles. From the adjustable parameters of the model spectral function are derived the ellipsoid axial ratio, the number and reorientation time of the hydration molecules, and a correlation number as well as the mobility (or self‐diffusion coefficient) for the diffusive motion of the headgroup's outer ion.
NMR and Fluorescence Studies on Self‐assembling Behavior of Dialkyldimethylammonium Salts in Aqueous Solutions
Authors: Nagamura T. , Mihara S. , Okahata Y. , Kunitake T. , Matsuo T. 
Published: September 2012

AbstractProton NMR and fluorescence spectra of three long chain dialkyldimethylammonium salts were studied to elucidate the characteristic self‐assembling behavior, which includes formation of bilayer structures analogous to natural lipid membranes. The line widths of the methylene and N‐methyl proton resonance signals are strongly affected by the alkyl chain length as well as by the temperature. The largest line width was observed with the ammonium salt having two octadecyl groups, which also showed a clear phase transition point detected by 1H NMR. The fluorescence polarization of 1,6‐diphenyl‐1,3,5‐hexatriene and the excimer/monomer ratio of pyrene fluorescence shows temperature‐dependence characteristic of each compound. All of these spectroscopic data indicate that the bilayer structure obtained with dioctadecyldimethylammonium salt is the tightest but it is still softer than natural lipid membranes. As the chain length of one of the two alkyl groups is reduced, the molecular assembly gets looser: octadecyloctyldimethylammonium salt finally gives an aggregate quite close to cetyltrimethylammonium bromide micelle.
Der natürliche Kreislauf der Gase
Authors: Junge Christian 
Published: September 2012

AbstractSieht man von den Edelgasen ab, so haben alle atmosphärischen Gase Kreisläufe, die z. T. sehr komplexer Natur sind. An Hand einer kurzen Diskussion der Kreisläufe von N2, CO2, H2, CO, N2O und der Schwefelverbindungen wird die typische Problematik luftchemischer Forschung erläutert. Die Rolle der Erdoberfläche und der Biosphäre als Quelle und Senke für die meisten Gase wird hervorgehoben. Die Erforschung der natürlichen Kreisläufe der Gase steht erst am Anfang, ist aber von wachsendem allgemeinen Interesse wegen immer stärker werdender globaler Beeinflussung durch den Menschen und den damit eventuell auftretenden Gefahren für die Umwelt.
Formaldehyd in troposphärischer Reinluft
Authors: Warneck P. , Klippel W. , Moortgat G. K. 
Published: September 2012

AbstractDie CO‐Quantenausbeute für die photolytische Zersetzung von Formaldehyd wurde in Abhängigkeit der Wellenlänge unter atmosphärischen Bedingungen gemessen. Aus diesen Daten ergibt sich der Tagesmittelwert des Photodissoziationskoeffizienten für Formaldehyd in der Troposphäre zu = 1,8 · 10−5 s−1 (50° nördlicher Breite, Sommer). Unter der Annahme, daß die einzige Quelle von CH2O die Oxidation von Methan durch OH‐Radikale ist, werden Vertikalverteilungen von Formaldehyd für Reinluftbedingungen berechnet. Es wird über Messungen von Formaldehyd in Regenwasser und am atmosphärischen Aerosol berichtet. Die Interpretation der Ergebnisse zeigt, daß der Beitrag des Aerosols zum Formaldehyd im Regenwasser gering ist, und daß in maritimer Reinluft Formaldehyd überwiegend bei der Wolkenbildung aus der Gasphase in Wolkenwasser überführt wird. Dabei ist eine Reaktion von Formaldehyd mit im Wolkenwasser ebenfalls vorhandenen Bisulfit zu berücksichtigen. Das ursprünglich in der Luft vorhandene CH2O‐Mischungsverhültnis läßt sich abschätzen. Es liegt im Bereich 0,12 – 0,39 ppb. Die über die Vertikalverteilungen berechneten Mischungsverhältnisse sind von gleicher Größenordnung.
Quecksilber in der Troposphäre
Authors: Šlemr F. , Seiler W. , Schuster G. 
Published: September 2012

AbstractEs werden Methoden für die Bestimmung des Gesamtquecksilbers und für Dimethylquecksilber im Konzentrationsbereich von 0,1 bis etwa 1000 ng Hg/m3 (STP) beschrieben. Beide Methoden basieren auf Anreicherung von Quecksilber und seiner Verbindungen an gold‐ bzw. silberbeschichteter Quarzwolle und auf dem Nachweis des Quecksilbers mit Atom‐Absorptions‐ (AAS) bzw. Atom‐Emissions‐Spektroskopie (AES). Für Messungen in reiner, anthropogen nicht beeinflußter Luftmasse ist ein Sammelvolumen von 200–400 l erforderlich, was einer Sammelzeit von 20 – 40 Minuten pro Einzelwert entspricht. Beide Methoden können bei Feldmessungen auf Schiffen und Flugzeugen eingesetzt werden. Die ersten Ergebnisse einiger Meßreihen in der unteren und oberen Troposphäre zeigen eine gleichmäßige “background”‐Konzentration von 1,3 – 4,0 ng Hg/m3 (STP).
Nachweis von RO2‐ und NO2‐Radikalen in der Troposphäre mit Hilfe von Matrixisolationstechnik und EPR‐Spektroskopie
Authors: Mihelcic D. , Ehhalt D. H. , Klomfass J. , Schmitz J. , Trainer M. , Helten M. 
Published: September 2012

AbstractDie Technik der kryogenen Matrixisolation mit nachfolgendem Nachweis durch EPR‐Spektroskopie ermöglicht die Messung von RO2‐ und NO2‐Radikalen in der Troposphäre. Es wurde eine Sammelapparatur gebaut, bei der die Radikale bei einer Temperatur von 77° in einer Matrix eingefroren werden, die sich durch Kondensation des atmosphärischen H2O auf einem gekühlten Kupferstab bildet. Die Luftproben wurden vorwiegend in der unteren Troposphäre gesammelt. Aus dem kryogenen Deposit (Matrix) wurden RO2‐ und NO2‐Radikale EPR‐spektroskopisch nachgewiesen und ihre Luftkonzentration bestimmt.
Global Distribution of Fluorocarbons
Authors: Fink H. J. , Klais O. 
Published: September 2012

AbstractA one‐dimensional diffusion model of the exchange of air between the two hemispheres is used to determine whether the concentration measurements now available can yield any information on the lifetime of fluorocarbons (FC's) in the earth's atmosphere. Comparison with the empirical data shows that the lifetime cannot be determined because of the uncertainty in the measurements and the FC emission data. The existence of a large sink is reconcilable with the empirical data.
Nachweis und Bestimmung von Halogen‐Kohlenwasserstoffen im Konzentrationsbereich von 10−9 bis 10−12
Authors: Heil E. , Oeser H. , Kelker H. 
Published: September 2012

AbstractIm Zusammenhang mit dem bekannten Ozon‐Problem bestand die Aufgabe, Fluor‐Chlor‐Kohlenwasserstoffe in Volumenanteilen zwischen 10−9 und 10−12 (ppt‐Bereich) sicher zu identifizieren und zu bestimmen. Wesentlich für eine zuverlässige Lösung des Problems waren drei Gesichtspunkte:

Die sichere Herstellung von Eichgasmischungen in relativ hoher Verdünnung sowie ihre Handhabung und die Gewähr ihrer Langzeit‐Stabilität.
Die Probenahme (Kontaminationsgefahr), reversible Anreicherung unter Vermeidung thermischer Zersetzung bei der Adsorption und bei der nachfolgenden GC‐Analyse.
Detektion mittels Elektroneneinfang bzw. Versuche mit coulometrischem Detektor.
Nach schwieriger Standortwahl (Gipfel des “Staufen” im Vordertaunus, Schauinsland (Freiburg), Deutelsberg (Hunsrück)) wurden zuverlässige Ergebnisse erhalten. Bestimmt wurden u.a. CF2Cl2, CFCl3, CHCl3, CCl4 sowie verschiedene C2‐Chlorkohlenwasserstoffe. Unterschiede der Konzentrationsprofile, insbesondere bei Schneefall, wurden beobachtet. Insgesamt wurden die analytischen Voraussetzungen für terrestrische Messungen und für die Untersuchung höherer Luftschichten erarbeitet, die die Grundlage für Studien bilden, die, z. T. gemeinsam mit benachbarten Instituten, Gegenstand der Atmosphären‐Forschung sind. Ringversuche mit US‐Arbeitskreisen (Rasmussen) erbrachten gute übereinstimmung der Werte und somit eine starke Stütze für die Richtigkeit und Genauigkeit der Analysen.
Kinetics of the Reactions of OH Radicals with Some Halocarbons (CHClF2, CH2ClF, CH2ClCF3, CH3CClF2, CH3CHF2) in the Temperature Range 260–370 K
Authors: Handwerk V. , Zellner R. 
Published: September 2012

AbstractThe rates of reactions between OH radicals and CHClF2, CH2ClF, CH2ClCF3, and CH3CClF2 in the range 260–370 K as well as OH + CH3CHF2 at 293 K have been studied using stationary flash photolysis combined with OH UV‐resonance absorption detection.The results are: magnified image at 293 K. The implication of the rate data with respect to the tropospheric degradation of the halocarbons is discussed.
Messung der Geschwindigkeit der Reaktion von OH‐ und HO2‐Radikalen mit Hilfe der Laser‐Magnetischen Resonanz
Authors: Hack W. , Preuss A. W. , Gg. Wagner H. 
Published: September 2012

AbstractDie Reaktion magnified image. wurde in verschiedenen isothermen Strömungssystemen mit He als Trägergas bei Drücken um 250 Pa bei Zimmertemperatur untersucht. Mit der Methode der Laser‐Magnetischen Resonanz wurden die Konzentrationen der OH‐ und HO2‐Radikale mit hoher Empfindlichkeit direkt gemessen. Mit einer Doppelsondenanordnung und F + H2O und F + H2O2 als OH bzw. HO2‐Quelle war es möglich, die Geschwindigkeitskonstante der Reaktion (1) aus den gemessenen OH‐Konzentrations‐Zeitprofilen und den gemessenen absoluten HO2‐Konzentrationen direkt zu bestimmen. Die Geschwindigkeitskonstante hat den Wert: magnified image.