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Focused Ion Beam Preparation and EFTEM/EELS Studies on Vanadium Nitride Thin Films
Authors: Rogers Michael , Kothleitner Gerald , Berendes Antje , Bock Wolfgang , Kolbesen Bernd O. 
Published: December 2013

Abstract
A two-beam focused ion beam (FIB) instrument was used to prepare transmission electron microscopy (TEM) specimens of vanadium nitride layers produced by rapid thermal processing in a NH3 or N2 atmosphere. For the FIB preparation method an in-situ liftout technique was used, which was found to be highly efficient regarding specimen transfer yield but also very convenient as the final milling steps were carried out with the TEM specimen already fixed to the TEM grid. Electron energy-loss spectroscopy (EELS) and energy-filtering TEM (EFTEM) was applied to characterize the films morphologically and chemically. EFTEM investigations provided chemical information over the whole film thickness and revealed that the vanadium nitride layers consisted partly of two different nitride phases. By interpreting the EELS near edge structure of the nitrogen K-edge and comparing them to high-resolution spectra recorded on a monochromator TEM at an energy resolution of ∼0.25 eV, the nitride layers could be unambiguously identified.
Focused Ion Beam (FIB): Applications in Micro- and Nanoanalysis in Geosciences and Applied Mineralogy
Authors: Wirth Richard 
Published: December 2013

Abstract
Recently the focused ion beam (FIB) tool has been successfully used to prepare site-specific geological specimens for subsequent analysis by TEM, and as a stand-alone instrument for micromachining of materials such as diamond. FIB enables to prepare a TEM foil from the specific location of interest. TEM foils with the dimensions 20 × 10 × 0.150 micrometer can be cut from nearly any sample by means of a Ga-ion beam. The preparation of a TEM-ready foil with similar dimensions takes about 4 hours in a fully automated process, which is significantly faster than conventional argon ion milling. It is this unique possibility of site-specific TEM foil preparation, which enables TEM investigation of submicron-sized mineral inclusions in mantle minerals such as diamond, garnet or olivine, thus providing an insight into the pressure-temperature conditions and chemical composition of the Earth's mantle during formation of the encapsulating minerals. A FEI FIB200 instrument is operated at the GFZ Potsdam since more than two years and TEM foils from many rock-forming minerals such as olivine, garnet, pyroxene, amphibole, quartz, apatite or glass, metals, ceramic materials and even microfossils have been successfully prepared and subsequently investigated by TEM. The first finding of nanometre-sized diamond aggregates in melt inclusions enclosed in a silicate mineral (pyroxene) in mantle xenoliths from Hawaiian lavas illustrates the enormous potential of this technique. Another novel application of FIB in geosciences is micromachining diamonds, which are used for high-pressure diamond anvil cells (DAC).
TEM-Zielpräparation unter REM-Beobachtung mittels Zweistrahl-FIB
Authors: Altmann Frank 
Published: December 2013

Kurzfassung
Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist eine wichtige Untersuchungsmethode und wird industriell zunehmend für die Charakterisierung der stetig kleiner werdenden Strukturen mikroelektronischer Bauelemente eingesetzt. Die dafür notwendige Zielpräparation wird im wesentlichen mittels fokussierender Ionenstrahltechnik (focused ion beam, FIB) durchgeführt, wobei die Anforderungen an Präzision und Qualität der hergestellten TEM-Proben ständig wachsen. Insbesondere spezielle TEM-Techniken, wie Elektronenenergieverlustspektroskopie (electron energy loss spectroscopy, EELS) und höchstauflösende TEM aber auch scanning-TEM (STEM) im Rasterelektronenmikroskop (REM) erfordern geringste Probendicken bei minimaler FIB-Strahlschädigung. Mit der Möglichkeit einer REM-Beobachtung der FIB-Bearbeitung in modernen Zweistrahl-FIB-Anlagen können TEM-Proben noch präziser als bisher zielpräpariert werden.
Untersuchung von Bronzeeinlagerungen in einem Krug aus Graupastenkeramik aus der Tartesierzeit (VII Jahrhundert. V. CHR.)
Authors: Bravo Esther , Avalo Raquel , Dietz Christian , Criado Antonio Javier , Martínez Juan Antonio , Criado Antonio José 
Published: December 2013

Kurzfassung
Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie sowie EDX-Analyse wurden Bronzeeinlagerungen in einem Krug aus Graupastenkeramik untersucht. Dieser stammt von einer Fundstelle in der Nähe von Toledo, Spanien und wird auf das VII. Jahrhundert vor Christus datiert. Sowohl die ermittelte Zusammensetzung der binären Kupfer-Zinn-Bronze als auch die Interpreation der Kristallfeinstruktur erhärten die Hypothese, dass es sich bei dem Krug um ein Artefakt der tartesischen Kultur handelt. Dies deutet seinerseits darauf hin, dass der Einflussbereich dieser frühiberischen Kultur wesentlich ausgedehnter war als bisher angenommen.
Beitrag zur Metallographie von Kupfer und Kupferlegierungen
Authors: Hofmann Uwe , Bögel Andreas , Hölzl Helga , Kuhn Hans-Achim 
Published: December 2013

Kurzfassung
Es gibt eine große Menge verschiedener Legierungen auf Kupferbasis. Sie werden als Werkstoffe in unterschiedlichen Anwendungsgebieten eingesetzt. Dementsprechend vielfältig sind Gefüge wie auch die Schadensbilder, die durch eine Überbeanspruchung von Bauteilen aus Kupferwerkstoffen entstehen. In der vorliegenden Arbeit werden exemplarisch die typischen Gefüge von Kupfer, von niedrig und hoch legierten Kupferlegierungen vorgestellt. Wichtige metallphysikalische Zusammenhänge und Besonderheiten werden erläutert. Einige Beispiele technischer Schadensfälle werden besprochen. Sämtliche lichtmikroskopische Untersuchungen werden mit derselben Methode zur Schliffpräparation und Gefügeentwicklung eingeleitet.
Schadensanalyse der gebrochenen Rotorwelle einer Windenergieanlage mit überraschendem Resultat
Authors: Hülmann Gregor 
Published: December 2013

Kurzfassung
Während des normalen Betriebes einer Windenergieanlage (WEA) kam es zum Absturz der Rotorblätter und des Rotorkopfes. Der Turm der WEA wurde beschädigt, die Rotorblätter völlig zerstört (Bild1). Die Ergebnisse einer durchgeführten Schadensanalyse ergaben, dass die Rotorwelle gebrochen war. Es konnte ein typischer Schwingbruch (Dauerbruch) festgestellt werden. Ursache des Dauerbruches war eine im Bereich des Hauptlagers der Rotorwelle vorgenommene Auftragsschweißung.
Influence of Alloying Elements on the Surface Morphology of Electroless Deposits for Ni-P Based Alloy Systems
Authors: Bangwei Zhang , Hoawen Xie , Shuzhi Liao , Lindig S. , Taglauer E. 
Published: December 2013

Abstract
We used SEM (scanning electron microscopy) to study the amorphous and crystalline deposits of Ni-P, Ni-Sn-P and Ni-Sn-Cu-P alloy systems with magnifications of 500x, 1000x, 5000x, 10000x and 20000x. We found first that the morphology only can be displayed clearly with magnifications of 5000x for most of these deposits, some of them must be up to 10000x. It is very difficult to see any features with magnifications below 1000x. The features look like cauliflower, some like arranged oranges with nearly uniform size, or like arranged potatoes. Our results also show that the size of these features decreases with increasing contents of P, Sn+P, and Sn+Cu+P in the deposits. A formula relating the size and content could be worked out, which is an inverse proportional relationship. The SEM pictures of these deposits indicate that the deposits are really dense, thus causing them to have superior properties.
Darstellung Verstärkter Kunststoffe mittels RE-Detektor (REM) und Mikroradiografie
Authors: Bürger Colette , Ehrenstein Gottfried W. 
Published: December 2013

Kurzfassung
Zur Darstellung von Verstärkungsmitteln, deren Verteilung und Orientierung in Kunststoffen, wird sich üblicherweise der Lichtmikroskopie an Anschliffen bzw. Dünnschliffen bedient. Teilweise werden jedoch aufgrund fehlender Tiefeninformationen bzw. geringer Kontraste nur unbefriedigende Ergebnisse erhalten. Eine Alternative stellt deshalb die Darstellung im REM mittels des RE-Detektors dar. Um höhere Tiefeninformationen zur Faserorientierung zu erhalten, steht als weiteres Verfahren die Mikroradiografie zur Verfügung. Die Mikroradiografie nutzt den in der Elektronensäule des REM fokussierten Primärelektronenstrahl, um Röntgenstrahlung zu erzeugen und ausreichend dünne Präparate (bis 150 μm) zu durchstrahlen. Anhand der mikroradiografischen Bilder können z.B. Bindenähte aufgrund der Faserorientierung erkannt werden, die mittels Lichtmikroskopie bzw. REM nicht darstellbar sind.
Anwendung eines stereoskopischen Verfahrens zur fraktografischen Charakterisierung von grobkeramischen Baustoffen
Authors: Manhart C. , Harmuth H. 
Published: December 2013

Kurzfassung
Es wurde eine fraktografische Untersuchungsmethode zur Charakterisierung der Bruchflächen von Baustoffen mit einem grobkeramischen Gefüge entwickelt. Diese basiert auf einer stereoskopischen Vermessung, der Erstellung eines digitalen Bruchflächenmodells sowie einer computergestützten Auswertung, die im vorliegenden Fall die Autokorrelationsfunktion und die laterale Korrelationslänge bestimmt. Bei den Untersuchungen von Feuerfestbaustoffen zeigte sich ein Zusammenhang zwischen der lateralen Korrelationslänge und Parametern, die aus der bruchmechanischen Materialcharakterisierung abgeleitet wurden und die Sprödigkeit der Baustoffe widerspiegeln. Die fraktografische Untersuchung wurde an Bruchflächen durchgeführt, die nach einer bruchmechanischen Untersuchungsmethode, dem Keilspalttest, hergestellt wurden.
3D Investigations of Plasma Erosion Craters using FIB/SEM Dual-Beam Techniques
Authors: Jeanvoine Nicolas , Holzapfel Christian , Soldera Flavio , Mücklich Frank 
Published: December 2013

Abstract
Plasma erosion craters caused by electrical discharges on the surface of materials are important features of the erosion processes resulting in the degradation of electrodes. In the present work, electrical discharges were produced on a bi-metallic Ni/Cu multilayered surface. By means of Dual Beam techniques, coupling a focused ion beam (FIB) and a scanning electron microscope (SEM), not only the surface but also the sub-surface structure of the craters were investigated. Using the combination of SEM, FIB and STEM-EDX, a complete three-dimensional investigation of the craters were carried out. The analysis of the microstructure modifications as a function of depth enabled to determine the field of interaction between the plasma and the material.
Metallographische Präparation von dotiertem Tantal für licht- und rasterelektronenmikroskopische Mikrostrukturuntersuchungen
Authors: Mayer Svea , Pölzl Silvia , Hawranek Gerhard , Bischof Michael , Scheu Christina , Clemens Helmut , Knabl Wolfram 
Published: December 2013

Kurzfassung
Dünne kornwachstumsresistente Tantaldrähte werden zur Herstellung von elektrischen Tantalkondensatoren verwendet. Um den Herstellungsprozess zu optimieren, ist es wichtig, die Mikrostruktur von dotiertem Tantal nach unterschiedlichen Herstell- bzw. Wärmebehandlungsschritten zu untersuchen. Dies setzt jedoch voraus, dass eine geeignete artefaktfreie Präparationsmethode für dotiertes Tantal vorliegt, beziehungsweise die bestehenden Methoden verbessert werden. In der vorliegenden Arbeit werden optimierte Präparationsmethoden für licht- und rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen vorgestellt. Neben der Beschreibung der Probenpräparation wird auch auf die wichtigsten Ergebnisse der anschließenden mikrostrukturellen Untersuchungen eingegangen.
Mechanical Behavior and Deformation Modes of Commercially Pure Titanium under Impact Tensile Load
Authors: Sun Q. Y. , Zhu R. H. , Yu Z. T. , Gu H. C. 
Published: December 2013

Abstract
The impact tensile test was carried out on hot-rolled commercially pure titanium at temperature from 293 K to 77 K. The microstructures after fracture were examined by transmission electron microscope to determine the deformation modes. Strength and ductility increase with decreasing temperature from 293 K to 77 K. The investigation on the microstructure shows that slip cooperates with twinning in the deformation, and twinning becomes more active at lower temperature. At high strain rate titanium exhibits obvious strain hardening and twinning plays an important role in strain hardening. {1012} twin is identified in the microstructure at room temperature and three types of twins were identified at 77 K, which are {1011}, {1012}, {1121} twins.
Kontrastberechnung und Optimierung der optischen Beschichtung in der Interferenzschichten-Metallographie
Authors: Gaudig Wolfgang 
Published: December 2013

Kurzfassung
Die Theorie der Interferenzschichten-Metallographie wird von ersten Prinzipien ausgehend unter Verwendung komplexer Berechnungstechniken dargestellt. Sie wird angewendet, um den Kontrast zwischen Restaustenit und Martensit zu berechnen, wobei eine logarithmische Definition des Kontrastes entsprechend photographischer Lichtmessstandards zugrunde gelegt ist. Es wird gezeigt, wie die Theorie zur Auffindung des optimalen Beschichtungsmaterials und der optimalen Schichtdicke zum Erreichen maximalen Kontrastes genutzt werden kann. Es wird auch aufgezeigt, wie die visuelle Kontrolle der Schichtdicke zu verbessern ist.
Heißrissbildung in der Wärmeeinflusszone lasergebohrter Turbinenschaufeln aus der Nickelbasis-Superlegierung René 80
Authors: Matijasevic-Lux Biljana , Neidel Andreas , Riesenbeck Susanne , Ullrich Thomas , Völker Jörg , Wallich Sebastian 
Published: December 2013

Kurzfassung
Moderne Filmkühltechnologien für Heißgasteile von Gasturbinen mit nach wie vor steigenden Eintrittstemperaturen erfordern spezialisierte Fertigungsverfahren. Inzwischen ist der Laser das bevorzugte Werkzeug zum Herstellen einer großen Anzahl kleiner Filmkühlbohrungen in Turbinenteilen aus Nickelbasis-Superlegierungen. Die meisten dieser Werkstoffe sind allerdings in der an die umgeschmolzene Schicht grenzenden Wärmeeinflusszone heißrissempfindlich. Umfangreiche metallographische Untersuchungen, die zur Parameteroptimierung durchgeführt wurden, zeigten für den Werkstoff René 80 einen ausgeprägten Gefügeeinfluss auf die Heißrissempfindlichkeit, d.h. gleiche Laserparameter können je nach lokaler Gefügeausbildung in unmittelbarer Bohrungsumgebung zu unterschiedlichen Heißrisslängen führen. Korngröße, Korngrenzenform und -lage sowie die Ausbildung der Primärcarbide scheinen eine wesentliche Rolle zu spielen. Diese Zusammenhänge sollten bei der Festlegung zulässiger Heißrisslängen berücksichtigt werden, da eine Einflussnahme auf die lokalen Gefügeparameter bei konventionellen Feingussprozessen mit wirtschaftlich vertretbarem Aufwand nicht realistisch erscheint.
Modification and Characterization of Metallized Tips for Scanning Probe Microscopy
Authors: Ritz Yvonne , Masalska Agata , Hecker Michael , Gotszalk Teodor , Zschech Ehrenfried 
Published: December 2013

Abstract
The characterization of nanoscale regions in present and future device structures of leading-edge microelectronic products requires probes with dedicated features tailored on the nanoscale. SPM tips are used not only for conventional AFM characterization, but also for electrical, thermal and optical investigation of devices. For particular applications as nano-Raman spectroscopy or conductive AFM, highly reproducible metal tips or metallized tips are needed. In this paper, new approaches to tailor those tips using the FIB technique, and to characterize the tips using dedicated structures and adapted AFM methods are described. Based on a numerical procedure, the tip quality is described quantitatively. The described preparation and calibration techniques offer new possibilities for the routine application of nanostructures and nanodevices as needed for advanced SPM techniques and nanosensors.
Metallographie luftexponierter Aluminium-Kohlenstofffaser-Verbundwerkstoffe mit Grenzflächenkarbiden
Authors: Schiffl Andreas , Schulz Peter , Kainhofer Christa 
Published: December 2013

Kurzfassung
Kohlenstofffaser-Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffe sind attraktive Kandidaten für Bauteile, die einen kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten bei gleichzeitig hoher Wärmeleitfähigkeit aufweisen müssen. Die Herstellung von Aluminium-Kohlenstoff-Verbund-werkstoffen erfolgt durch Gasdruckinfiltration in einem Autoklav. Die wichtigsten Herstellungsparameter sind die Schmelzetemperatur und die Zeit, in der die Fasern mit der Aluminiumschmelze in Berührung stehen. Wenn eine Reaktion von flüssigem Aluminium mit den Kohlefasern auftritt, können Aluminiumkarbide gebildet werden, diese schwächen den Verbund enorm.
Die Schwierigkeit in der Präparation dieser kleinen Karbide liegt darin, dass diese wasserlöslich sind und nur im Faser/Matrix-Interfacebereich zu finden sind. Es muss daher besonders auf Wasserfreiheit geachtet werden.
Die Metallographie ist ein entscheidender Baustein zur Beurteilung der Qualität von Kohlenstofffaser verstärkten Aluminiummatrix-Verbundwerkstoffen. Sie ist leicht anzuwenden und lässt Rückschlüsse auf die Verbundeigenschaften zu. Mit Hilfe der Metallographie lassen sich Herstellungsparameter eingrenzen und geeignete Fasersorten selektieren.
The Effect of Welding Parameters on the Microstructure and Mechanical Properties of Friction Stir Welded AA 7075
Authors: Yeni Çinar 
Published: December 2013

Abstract
In this study, aluminum alloy 7075 (AA 7075) has been friction stir welded by using three different rotation speeds and two different welding speeds. The aim is to determine the optimum welding parameters concerning these two variables for AA 7075. Microstructural examination, hardness measurements and room temperature tensile tests have been carried out in order to determine the optimum combination. The results show that higher rotation speeds have yielded higher mechanical properties. Some porosity has been obtained for the lowest rotation speed.
Thermisches Ätzen zur Bestimmung der Austenitkorngröße in kohlenstoffarmen Stählen
Authors: Pöhl Christopher , Gamsjäger Ernst , Leitner Harald , Clemens Helmut 
Published: December 2013

Kurzfassung
In der einschlägigen Literatur findet man Arbeiten, welche die Bestimmung der Austenitkorngröße nach der Methode des thermischen Ätzens beschreiben. Diese Methode wurde weiterentwickelt. Zum thermischen Ätzen wurde die Heizvorrichtung eines Bähr 805 A/D Abschreck- und Umformdilatometers mit Vakuumkammer verwendet. An den beiden Enden der Probe wurden Molybdän-Plättchen als Gettermaterial mit Hilfe eines organischen Klebstoffs befestigt. Anschließend wurde die Probe der Austenitisierungsbehandlung unterzogen. Die Verbrennung des organischen Klebstoffs in der Probenkammer senkte den vorhandenen Restsauerstoffgehalt ab, so dass die sonst an der Oberfläche der Stahlprobe stattfindende Oxidation beinahe vollständig unterbunden wurde. Auf diese Weise lassen sich die Austenitkorngrenzen kohlenstoffarmer Stähle deutlich darstellen. Die beschriebene Methode lässt sich auf Stähle eines weiten Zusammensetzungsbereiches anwenden.
Herausforderungen bei der Präparation von metallischen Hybridwerkstoffen
Authors: Schiffl Andreas , Fragner Werner , Kainhofer Christa , Papis Konrad 
Published: December 2013

Kurzfassung
Die Präparation von monolitischen metallischen Werkstoffen für die spätere metallografische Bewertung ist gängige Praxis. Die Schliffherstellung von Werkstoffhybriden ist allerdings schwieriger. Gründe hierfür sind unterschiedliches Werkstoffverhalten hinsichtlich mechanischer Beanspruchung (Abrasion beim Schleifen und Polieren) sowie chemisches Verhalten bei anschließenden Ätzungen.
Werkstoffverbunde werden allerdings immer öfter sowohl im wissenschaftlichen als auch im industriellen Umfeld nachgefragt und eingesetzt. Um die Qualität dieser Werkstoffverbunde, insbesondere die der Fügestelle, zu prüfen und zu charakterisieren werden diese Verbunde metallografisch untersucht. Daher ist eine Adaption der metallografischen Verfahren an das jeweilige System notwendig.
Dieser Artikel beschäftigt sich mit der Charakterisierung des Systems Aluminium-Eisen und der etwaigen auftretenden intermetallischen Phasen, auch im Mehrkomponentensystem bei Legierungen.
Die dabei auftretenden Herausforderungen werden dargestellt und anschließend eine Verfahrensroute zur Erstellung hochqualitativer Ergebnisse für die Beurteilung des Verbunds vom Schliff bis zur rasterelektronischen Aufnahme aufgezeigt.
Objektbasierte quantitative Analyse von komplexen Mikrostrukturen in Stählen
Authors: Fischer Martin , Gerdemann Florian , Bleck Wolfgang , Schwedt Alexander 
Published: December 2013

Kurzfassung
Ein neues Verfahren zur quantitativen Bildanalyse von komplexen Mikrostrukturen in Stählen wird vorgestellt. In modernen Stahlgüten ist der Zugang zu quantitativen Informationen über Form, Textur und Kontext der mikrostrukturellen Bestandteile durch die zunehmende Komplexität und Verfeinerung der Gefüge mit den aktuellen metallografischen Analysemethoden nur mit erheblichem Aufwand möglich. Das vorgestellte Verfahren arbeitet objektbasiert, d.h. anstatt Bildpunkte einzeln und isoliert zu betrachten, werden zunächst die Beziehungen der Pixel untereinander analysiert. Als zusammengehörig erkannte Pixel werden zu Gruppen, sogenannten “Bildobjekten“, zusammengefasst. Diese spiegeln Formen und Aufbau der realen Gefügestrukturen wieder und ermöglichen es, den Zugang zu Daten über Geometrien, graphische Texturen und die räumliche Anordnung der Gefügebestandteile zu gewinnen. Mit Hilfe dieser zusätzlich zu den spektralen Werten der Pixel verfügbaren Daten wird die quantitative Analyse von komplexen Gefügen ermöglicht. Dies wird an REM-Bildern verschiedener Stahlgüten demonstriert.
Metallographic Characterization of Additive-Layer Manufactured Products by Electron Beam Melting of Ti-6Al-4V Powder
Authors: Murr Lawrence E. , Gaytan Sara M. , Lopez Maria I. , Martinez Edwin , Medina Francisco , Wicker Ryan B. 
Published: December 2013

Abstract
Optical metallography and electron metallography (SEM and TEM) techniques are applied to the characterization of additive-layer manufactured products and prototypes by electron beam melting (EBM) of Ti-6Al-4V atomized precursor powder. In addition, microstructure-property comparisons are made by hardness and tensile test measurements which demonstrate prospects for controlled property-performance variations by varying process parameters including temperature profiles and cooling rates in manufactured prototypes.
Co-site Microscopy: Case Studies
Authors: Paciornik S. , Gomes O. D. M. 
Published: December 2013

Abstract
A new methodology, co-site microscopy, is presented and discussed through a set of case studies. Images from the same field, or set of fields, of a sample are acquired with different microscopy techniques, or from the same microscope in diverse contrast modes and/or sample conditions. The obtained data is assembled in a multi-modal database that provides better statistical accuracy than traditional quantitative metallography approaches, while tracking local changes in the sample. Case studies on automotive catalysts, a copper ore, and a cast iron are presented and discussed.