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Étude des hydroxystannates CaSn(OH)6 et ZnSn(OH)8 par diffraction des rayons X et résonance magnétique nucléaire
Authors: Cohen-Addad Claudine 
Published: March 2019

The X ray diffraction of hydroxystannates Ca Sn (OH)₆ and Zn Sn (OH)₆ shows that these compounds belong to space groupe Pn₃. The structures have been refined resulting in the following parameters :
Ca or Zn in 4 b (0, 0, 0), Sn in 4 c (1/2, 1/2, 1/2), O in 24 h {x, y, z), with :
x = — 0,065, y = 0,065, z = 0,269 for Ca Sn (OH)₆
x = — 0,07, y = 0,07, z = 0,263 for Zn Sn (OH)₆
The oxygen atoms form irregular octahedra of S₆ symetry around the cations.
A study of the value of the line widths (9 to 10 G²) in the nuclear magnetic resonance of the protons in these compounds suggests the existence of non linear hydrogen bonds.
Étude préliminaire de l'arsénoaluminate de sodium hydraté
Authors: Baumer Alain , Pierrot M. , Turco Guy 
Published: March 2019

From a solution of Na₂HAsO₄ and sodium aluminate hexagonal crystals of composition As₂O₅, Al₂O₃, (Na₂O)₃,₅₋₄,₅, 15H₂O ± 2H₂O, were deposited on cooling. The space group of the compound is either P-3m, or P-3C and the parameters are :
a = 12,07 ± 0,05 Å and c = 12,80 ± 0,10 Å
Étude structurale de quelques composés intermédiaires des réactions de Friedel et Crafts
Authors: Le Carpentier J.-M. , Chevrier B. , Weiss R. 
Published: March 2019

L'étude structurale des composés CH₃COCl, SbCl₅, CH₃CH₂COCl, SbCl₅, (CH₃) ₂ CHCOCl, SbCl₅ et C₆H₅COCl, SbCl₅ montre l'existence de deux types structuraux dans les complexes intermédiaires des réactions de Friedel et Crafts. Les ions oxocarbonium rencontrés en série aliphatique se caractérisent par leur longueur de liaison C˗O constante alors que la longueur de la liaison C(CO)˗C(α) augmente avec le degré de substitution du carbone en α du groupement carbonyle. Le composé aromatique est un complexe moléculaire caractérisé par une liaison antimoine˗oxygène faible.
Long period structures in alloys
Authors: Sato Hiroshi , Toth Robert S. 
Published: March 2019

Les aspects théoriques et expérimentaux de l'étude des structures à longues périodes dans les alliages sont rapidement passés en revue.
Dans un ensemble d'électrodes libres tel qu'on en rencontre dans les métaux et alliages, il existe toujours une tendance à créer des frontières de zones de Brillouin sur la surface de Fermi pour diminuer leur énergie. Par conséquent si l'énergie associée à la formation de périodicités particulières dans le cristal qui créent les limites de zones de Brillouin nécessaires, est faible, une structure longue période apparaîtra. De nombreux exemples de structure à longue période rencontrés dans les alliages peuvent être expliqués systématiquement suivant ce principe.
A partir du concept précédent on peut donner une interprétation extrêmement claire des surstructures à longue période dans les alliages ordonnés de métaux nobles tels que les alliages CuAu, par lesquels la période dépend uniquement du rapport e/a (nombre d'électrons /nombre d'atomes). Quand la période de la surstructure devient très courte, comme dans les structures M = 1 et M = 2, la période ne suit plus les changements du rapport e/a. Dans un tel cas, l'alliage a tendance à répondre d'une autre manière à un changement du rapport e/a. Dans de tels alliages, il en résulte une distorsion des cristaux liée à e/a ou une série de modulations de l'orde d'empilement à longue période.
Dans la transformation martensitique de la phase β des alliages de métaux nobles, on rencontre une série de structures avec un ordre d'empilement à longue période. Toutefois ici, contrairement au cas précédent, on peut montrer qu'un type particulier de modulation dans l'ordre d'empilement est dû aux contraintes externes plutôt qu'aux seuls effets du rapport e/a.
Étude de l'ordre dans les sulfures de cuivre. Structure de la phase métastable de la bornite
Authors: Allais Gérard 
Published: March 2019

Les extinctions systématiques dans les diagrammes de rayons X peuvent s'expliquer par une macle : un « monocristal » de symétrie cubique apparente est une association de quatre types d'individus rhomboédriques dont les axes ternaires sont parallèles aux diagonales du cube. Mais il n'y a aucune distorsion de la maille fondamentale cubique et les observations en microscopie électronique montrent que la taille des domaines rhomboédriques ne peut qu'être très inférieure à celle des domaines cohérents. Il faut donc calculer les facteurs de structure et déterminer la structure cristalline en symétrie cubique. Les atomes de soufre forment un arrangement C. F. C., les atomes métalliques sont dans les sites tétraédriques où ils occupent l'une ou l'autre de plusieurs positions avec des probabilités différentes. Pour diminuer le facteur R, il faut que certaines probabilités aient des valeurs négatives. L'existence d'un ordre à moyenne distance dans les écarts des atomes métalliques par rapport au centre des sites qu'ils occupent permet d'expliquer ces résultats. L'arrangement des sites inoccupés a une symétrie cubique, seuls les déplacements des atomes métalliques dans les cavités tétraédriques ont une symétrie plus faible, et c'est la raison pour laquelle la maille fondamentale n'a pas de distorsion apparente.
Observation de parois et domaines magnétiques par microscopie électronique
Authors: Kleman Maurice , Bourret Alain 
Published: March 2019

The « diffraction contrast » of magnetic domains in crystalline thin foil were studied, after discussing the validity of optical geometry.
Contrast is mainly dependent on :
— the direction of the diffraction vector compared to the direction of the magnetic wall,
— thickness of the specimen,
— observations conditions (bright-field or dark-field).
Some applications such as direct observation of a 180° Bloch wall and stripe domain structure in iron are given.
Interprétation des discontinuités de Grandjean
Authors: Cano René 
Published: March 2019

La théorie de De Vries explique la réflexion sélective de la lumière par les préparations cholestériques sans faire intervenir les « plans » de Grandjean ; cette réflexion était jusqu'alors la meilleure justification de leur existence. L'hypothèse de distorsions imposées à la structure hélicoïdale normale d'une préparation cholestérique d'épaisseur variable conduit à remplacer les « plans » de Grandjean perpendiculaires à l'axe hélicoïdal par des surfaces de discontinuité parallèles à cet axe. Ces surfaces que nous appelons cloisons de Grandjean séparent des structures de pas d'autant plus différents que l'épaisseur est plus faible. Les cloisons de Grandjean permettent d'interpréter toutes les observations sans introduire les contradictions inhérentes aux « plans » : les conséquences que les distorsions de la structure entraînent pour la variation du pouvoir rotatoire en fonction de l'épaisseur sont vérifiées expérimentalement et confirment cette interprétation.
Étude par analyse thermique différentielle de quartz de leucogranites et de schistes cristallins du Massif central français
Authors: Lameyre Jean , Lévy Claude , Mergoil-Daniel Juliette 
Published: March 2019

A D.T.A. study of about forty quartz samples from granitic and metamorphic rocks has established the existence of some differences in the characteristics of their α⟶ß transformation.
The peak shape and the temperature at which it appears vary. The peaks for quartz from leucogranites are either narrow and symmetrical or broad and un symmetrical.
The quartz from metamorphic rocks usually gives narrow peaks, except for that from epizonal schists for which the peaks are very broad. These differences in the shape could be due to variation in the homogeneity of the analysed samples.
The temperatures of the peaks for the différents samples vary by about 3° C. Quartz from leucogranites usually transforms at a lower temperature than that from crystalline schists.
Recherches géochimiques sur les inclusions à CO2 liquide
Authors: Touray Jean-Claude 
Published: March 2019

A systematic study of liquid CO₂-bearing inclusions in minerals has been carried out.
Mass spectrometric analysis of gases evolved on heating or crushing gives two results : 1° The molar ratios CO₂/H₂O are very different from one mineral to another (from 0.05 to values greater than 5). 2° Other gases are present only as traces (CH₄, N₂, H₂S).
Microscopic study has been carried out on inclusions and on families of inclusions. Homogeneity of such families and homogeneity of natural fluids rich in water and CO₂ are especially discussed. The geochemical and petrological implications of this systematic study are discussed.
Les structures des trimétaphosphates magnésium˗ammonium MgNH4P3O9 et calcium˗ammonium CaNH4P3O9
Authors: Grenier Jean-Claude , Masse René 
Published: March 2019

Les trimétaphosphates d'ammonium˗magnésium et d'ammonium˗calcium cristallisent respectivement dans les systèmes orthorhombique (groupe d'espace Pmcn) et monoclinique, avec les paramètres de maille suivants :
MgNH₄P₃O₉ : a = 7,22 Å ; b = 12,04 Å ; c = 9,33 Å ;
CaNH₄P₃O₉ : a = 7,45 Å ; b = 14,43 Å ; c = 10,04 Å ; γ = 121,00°.
L'étude de MgNH₄P₃O₉ (intensités expérimentales recueillies avec la chambre de Weissenberg, pour une seule orientation de cristal ; résolution de la structure à l'aide de sections de Patterson et de calculs « directs »), met en évidence un nouveau type d 'anion trimétaphosphate, dans lequel le cycle d'ordre 6 admet la configuration « bateau ». L'assemblage des anions P₃O₉ et des octaèdres MgO₆ est totalement différent de celui existant dans l'autre forme de MgNH₄P₃O₉, hexagonale, type « bénitoïte ».
La structure de CaNH₄P₃O₉ est en cours de détermination. Elle se caractérise par une nouvelle disposition des anions trimétaphosphates à l'intérieur de la maille.
Étude cristallographique de la partie minérale de la molécule de ferritine. Comparaison avec les différents hydroxydes de fer
Authors: Girardet J.-L. , Lawrence J. J. 
Published: March 2019

Les mesures de diffraction effectuées sur la partie minérale de la molécule de ferritine, composée essentiellement d'un hydroxyde de fer, permettent de proposer, à titre d'hypothèse, une maille hexagonale (a = 11,79 Å ; c = 9,90 Å). Ce produit ne peut être identifié à aucun des hydroxydes de fer connus, mais son diagramme de diffraction présente certaines analogies avec celui de δ-FeOOH.
Détermination rapide des variations réactionnelles d'entropie et d'enthalpie à partir des courbes expérimentales d'équilibre ; tracé rapide des courbes théoriques d'équilibre
Authors: Weisbrod Alain 
Published: March 2019

A method is presented for the determination of (∆S) and (∆H) from experimental equilibrium curves of reactions involving H₂O or CO₂.
This procedure is faster than any other of comparable accuracy and may be further improved by use of P, T, RT Ln f charts.
The principle may be used for the rapid drawing of theoretical equilibrium curves.
Découverte d'une granulite à disthène et almandin associée à la péridotite à grenat du massif de Courtilles (Haute-Loire)
Authors: Lasnier Bernard 
Published: March 2019

Une lentille de roche de composition minéralogique peu commune (quartz, disthène, almandin, biotite, muscovite˗séricite et rutile) affleurant à proximité d'un massif de péridotite serpentinisée à grenat, constitue une hétérogénéité remarquable au sein d'ortho˗leptynites (groupe leptyno˗amphibolique brivadois) de la zone des gneiss à biotite et sillimanite.
La roche présente les caractères d'une granulite : sa mise en place paraît antérieure au métamorphisme de la série primitive dans le faciès amphibolite. C'est l'un des premiers témoins de ce type de roche reconnu dans le socle métamorphique du Massif central. Les granulites signalées jusqu'à ce jour se présentaient dans des basaltes récents, sous forme de xénolites arrachés au substratum profond du socle, et remontés en surface lors d'éruptions volcaniques.
La détermination de la structure des virus simples par diffraction des rayons X et microscopie électronique
Authors: Witz Jean 
Published: March 2019

Les virus simples sont constitués par un acide nucléique protégé par une capside formée par l'assemblage régulier de molécules de protéine.
La théorie géométrique de l'architecture des capsides hélicoïdales, tubulaires et isométriques est exposée.
La description des différentes techniques utilisées :
— analyse des clichés de microscopie électronique par examen direct, comparaison avec des modèles, transformée optique et transformée de Fourier calculée ;
— diffraction des rayons X par les solutions, les gels orientés et les cristaux ; est illustrée par l'application à quelques exemples.
La raguinite Tl Fe S2, une nouvelle espèce minérale et le problème de l'allcharite
Authors: Laurent Yvette , Picot Paul , Pierrot Roland , Permingeat François , Ivanov T. 
Published: March 2019

La raguinite se présente en pseudomorphoses de cristaux millimétriques d'un minéral inconnu.
La raguinite est orthorhombique ou monoclinique avec b = 5,25 ± 0,05 Å suivant l'allongement ; raies intenses du diagramme de poudre : 4,17 (F), 3,35 (F), 3,26 (mF), 2,89 (FFF), 2,64 (mF), 2,35 (mf).
En lumière réfléchie la raguinite est pléochroïque de blanc-gris crème à blanc rosé ; entre nicols croisés, effets de couleur très vifs avec une dominante orangée. Les pouvoirs réflecteurs sont R'g = 33,7 — 29,6 et 40,6 % ; R'p 24,6 — 24,9 et 26,5 % respectivement à 460, 500 et 640 nm.
Analyse sur 40 mg de produit pur : S = 19,5 %, Fe = 17,10 %, Tl = 62,50 % ; total : 99,10 ; cinq autres analyses sont fournies. Elles conduisent à la formule TlFeS₂. La synthèse a été réalisée.
La raguinite a été découverte dans le gisement d'Allchar avec lorandite, orpiment, réalgar et vrbaite ; le nom est donné en hommage à E. Raguin.
Le problème de « l'allcharite », minéral décrit en 1912 et de composition chimique inconnue est discuté.
Détermination et étude de la structure cristalline de l'henritermiérite, hydrogrenat de symétrie quadratique
Authors: Aubry André , Dusausoy Yves , Laffaille Alain , Protas Jean 
Published: March 2019

Henritermierite, Ca₃ (Mn₁,₅ , Al₀,₅) [(SiO₄)₂/(OH)₄] is tetragonal with a = 12.39 Å, c = 11.91 Å and eight formula units in the cell. The space group is I4₁/acd-D²⁰[subscript 4h]. The crystal structure has been determined with the use of three-dimensional F₀ and (F₀-Fc) Fourier synthesis and refined by least-squares methods. Each oxygen of a SiO₄ tetraedron is shared with an MnO₆ octaedron. Four of the six oxygens of MnO₆ are shared with SiO₄ tetraedra, the two last are OH. Calcium atoms lie in distorted cubic cavities ; the study of electroneutrality shows that the structure is ionic. Henritermierite belongs to the hydrogarnet family with regular replacement of SiO₄ by (OH)₄ tetraedra.
Les amphiboles et leurs associations dans les skarns à magnétite du Ginevro (île d'Elbe, Italie)
Authors: Dimanche François 
Published: March 2019

Six amphiboles ont été sélectionnées dans les associations minéralogiques des skarns du Ginevro.
Les six minéraux font l'objet de recherches détaillées que l'on a menées par les voies optiques, chimiques, radiocristallographiques et spectrométriques d'absorption dans l'infrarouge.
Les amphiboles appartenant au skarn principal font partie de la famille des hornblendes, leurs compositions se rapprochent de celle d'un terme extrême en Si₆ : la ferropargasite. Celles qui se forment par la suite sont d'abord des hornblendes communes en Si₇ puis des ferrotrémolites en Si₈.
La coexistence de plusieurs espèces d'amphiboles n'est pas considérée comme une structure d'équilibre mais comme une conséquence des modifications qui ont affecté le milieu en cours de minéralisation.
Greisenisation, minéralisation et fluides associés à Cligga Head, Cornwall (sud-ouest de l'Angleterre)
Authors: Charoy Bernard 
Published: March 2019

La nature et les caractéristiques des solutions hydrothermales contemporaines (responsables) de la greisenisation et de la minéralisation stanno-wolframifère à Cligga Head sont approchées par l'étude des inclusions fluides. La minéralisation est supportée par un stockwork de veines quartzeuses aux épontes strictement greisenisées. Malgré l'évidence du télescopage et de la superposition des phénomènes (séquences successives de fracturation, circulation, dépôt et colmatage...), l'évolution hydrothermale peut être schématisée :
— la salinité globale diminue avec la température, passant de 10 % éq. poids NaCl à 400° C, à 2-3 % éq. poids NaCl vers 100-200° C (épisode de kaolinisation) et la pression ; celle-ci n'est jamais excessive, dans le contexte subvolcanique de l'intrusion, mais est toujours suffisante pour prévenir l'ébullition des solutions ;
— greisenisation d'éponte et précipitation des minéralisations et du quartz filonien apparaissent synchrones et sont envisagées comme expressions complémentaires d'un même processus ;
— les solutions sont sodiques, chlorurées et acides (pH estimé entre 3 et 4,8 selon la température) ; le CO2 est typiquement absent. Leur rapport atomique K/Na augmente progressivement : de 0,08 à 0,30, en rapport avec l'hydrolyse de chacune des phases feldspathiques.
Ces conclusions veulent intégrer l'ensemble des résultats présentés mais, en aucun cas, ne peuvent être généralisées en un modèle génétique plus large des «gisements de départ acide ».
Evolution génétique et signification des associations de phosphates de la pegmatite d'Angarf-Sud, plaine de Tazenakht, Anti-Atlas, Maroc
Authors: Fransolet André-Mathieu , Abraham Kurt , Speetjens Jean-Marie 
Published: March 2019

De nouvelles analyses chimiques à la microsonde électronique des phosphates de la pegmatite d'Angarf-Sud, Plaine de Tazenakht, Anti-Atlas, Maroc, confirment ou précisent la composition chimique de la triphylite, de la scorzalite, de la ferrisicklerite, de l'heterosite, de la ferroalluaudite, de la chlorapatite et de la fluorapatite. Les propriétés cristallographiques sont également fournies pour la ferrisicklerite riche en Fe3+ (a = 5,843, b = 9,913 et c = 4,783 Å) et pour la ferroalluaudite, riche en Fe2+ et pauvre en Mn (a = 11,898, b = 12,541, c = 6,434 Å et β = 114°6'). Les 21 phosphates actuellement connus dans le gisement sont présentés sous forme d'une liste récapitulative.
S'appuyant à la fois sur les informations d'ordre chimique et sur les relations pétrographiques observées en lames minces, la discussion des différentes étapes du processus d'évolution globale à partir d'une seule génération de triphylite riche en Fe et en Mg, conduit à la proposition de schémas génétiques. Deux séquences d'évolution sont distinguées : (1) Triphylite → ferroalluaudite + chlorapatite → fluorapatite et (2) Triphylite → ferrisicklerite → heterosite. Une phase d'hydratation aurait affecté simultanément la triphylite et la ferroalluaudite, produisant la barbosalite et la tavorite, d'une part, et la barbosalite et la mélonjosephite, d'autre part. L'altération superficielle transforme notamment la ferroalluaudite et la chlorapatite en un mélange intime de lipscombite et de mitridatite.
On propose de considérer la ferroalluaudite, résultant de la transformation métasomatique, et la ferrisicklerite et l'hétérosite, produits issus du lessivage de Li et de l'oxydation concomitante des cations métalliques de transition, comme minéraux typomorphes sur la base de leur composition chimique. De plus, il semble que, vu le rôle de Ca dans la ferrisicklerite ainsi que le processus d'oxydation mis en évidence dans les ferroalluaudites, la formation de ferroalluaudite oxydée et de ferrisicklerite se soit déroulée simultanément. Grâce à la découverte de chlorapatite, nécessitant un apport de Ca et de Cl dans la phase fluide hydrothermale, on suggère que Li est lessivé sous forme de chlorure lors de l'oxydation de la triphylite en ferrisicklerite mais que l'excès de Ca a notablement restreint le développement de ce mécanisme d'altération à Angarf-Sud.
Découverte d'euclase dans un filon de quartz à Ottré, massif de Stavelot, Belgique
Authors: Hanson Alain 
Published: March 2019

L'euclase a été découverte à Ottré, dans un filon de quartz recoupant les phyllades manganésifères métamorphisés du Salmien supérieur (Ordovicien) de la bordure méridionale du massif de Stavelot. Blanchâtre et subautomorphe, elle coexiste avec pyrophyllite, ottrélite et davreuxite dans le quartz fïlonien. La densité mesurée est 3,08 et celle calculée 3,04. Les paramètres de la maille, calculés sur la base du diffractogramme de poudre, sont a = 4.778(1) Å, b = 14. 334(1) Å , c = 4.632(1) Å et β = 100,31(1)°. Elle est biaxe positive avec ng = 1,672(1), nm = 1,655(2), np = 1,652(1) et 2Vcalc. = 46°.
L'analyse chimique par voie humide donne, après déduction d'un excès de quartz en inclusion, une formule structurale (BeAl0.952Fe0.002SiO4OH)1.007) proche de la formule idéale (BeAlSiO4(OH)).
La première observation dans la nature de l'association euclase-pyrophyllite confirme l'expérimentation et est en accord avec les pressions (1 à 2 kbar) et températures (360 à 400°C) admises pour la mise en place du filon. Le béryllium proviendrait de l'encaissant, où il est observé en traces, et aurait été remobilisé lors de la formation du filon.
The structural behaviour of the nepheline family : (2) Distance Least Squares modelling of Sr and Ba aluminates, MAl2O4
Authors: Taylor Derek , Dempsey Michael J. , Henderson C. Michael B. 
Published: March 2019

The Distance Least Squares (DLS) structure modelling technique has been used to model the compositional and thermal expansion changes of the Sr-Ba-aluminate (MAl2O4) solid solution series and the results analysed in terms of the two tilting systems previously reported (Henderson and Taylor, 1982). The room-temperature structures of monoclinic SrAl2O4 and the monoclinic members of the (Sr,Ba)Al2O4 series were satisfactorily modelled by adjusting the input variables and weighting parameters for the Al-Al distances taking account of the anisotropy of the cell parameter changes. The calculated and observed cell parameters for the monoclinic solid solution series at room temperature show close agreement. Calculated atomic coordinates were used to determine the tilt angles for both tilting systems. These angles show decreasing values with increasing molar volumes while Al-O-Al angles show an inverse relationship. The thermal expansion of monoclinic SrAl2O4 was also modelled satisfactorily. With increasing temperature the main changes are seen in the expansion of the Sr-O distance and increase in Al-O-Al angles but there seems to be little change in the tilt angles for both tilt systems. The different behaviour in the tilt angles for thermal expansion and expansion arising from compositional changes suggests that temperature and composition are not analogous variables in these compounds.
In contrast to the results for the monoclinic compounds the modelling of the hexagonal members of the (Sr,Ba)Al2O4 series was relatively unsuccessful. The problems encountered may largely be due to constraints from the space groups, and hence symmetry relations, assumed in the modelling. Indeed the lack of a satisfactory result may indicate that the reported structure and space group may refer to an averaged structure. If this is correct it may only be possible to model the observed compositional and thermal behaviour when the true cell is known.