bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Über die Reaktionsprodukte bromometrischer Titrationen von Sulfonamiden der Pyrimidinreihe
Authors: Esche J. , Wojahn H.
Published: October 2006

Bei 2‐Sulfanilamido‐5‐methylpyrimidin und 2‐Sulfanilamido‐5‐methoxypyrimidin bilden sich unter Verbrauch von insgesamt 6 Bromäquivalenten bromierte Dihydropyrimidin‐Derivate. Diese lassen sich als instabile Verbindungen bei Raumtemperatur mit Natronlauge zu den entsprechenden Guanidinderivaten aufspalten; gleichzeitig wird das im Pyrimidinrest befindliche Brom eliminiert. Die bromierten Dihydropyrimidin‐Derivate reagieren außerdem mit Kaliumjodid unter Freisetzung von Jod und Entbromierung im Heterorest. Das Endprodukt der vollständigen Bromierung von 2‐Sulfanilamido‐5‐methoxypyrimidin ist sehr leicht wasserlöslich und konnte nicht isoliert werden. Bei Einwirkung von 6 Bromäquivalenten auf 6‐Sulfanilamido‐2,4‐dimethoxypyrimidin und 2‐Sulfanilamido‐4,6‐dimethylpyrimidin bilden sich Tribromderivate, bei denen 2 Brom im Aryl‐ und 1 Brom im Pyrimidinring fest gebunden sind; diese Produkte verhalten sich indifferent gegenüber Kaliumjodid und Natronlauge. Bei 2‐Sulfanilamido‐4,6‐dimethylpyrimidin muß bei weiterer Bromeinwirkung eine anschließende unvollständige Umwandlung zu einer im Pyrimidinrest dibromierten Dihydropyrimidin‐Verbindung angenommen werden.
Zur Bildung von A‐Acyl‐sulfiminen
Authors: Neidlein R. , Heukelbach E.
Published: October 2006

N‐Acyl‐isocyanate reagieren mit Dimethylsulfoxid zu N‐Acyl‐sulfiminen. Die Strukturen der Verbindungen werden durch Synthese bewiesen.
Über ein kristallisierbares Globulin aus den Samen von Salvia off. L. 20. Mitt. über die Inhaltsstoffe von Salvia off L
Authors: Brieskorn C. H. , Glasz J.
Published: October 2006

Salbei‐Samen wurde ein Globulin kristallin isoliert. Sein Anteil im Samen beträgt etwa 3%. Es unterscheidet sich im Aufbau von den bisher untersuchten pflanzlichen Globulinen durch das Vorkommen von α‐Aminobuttersäure, einen hohen Gehalt an Alanin sowie durch die Gegenwart von Isoleucin bei Abwesenheit von Leucin.
Darstellung von Hydroxylactamen durch Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung13. Mitt.: Entalkylierung und intramolekulare Reaktion von Aminoalkoholen
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

Die Dehydrierungsrate von Aminoalkoholen zeigt, daß Methylgruppen praktisch nicht angegriffen werden und Entalkylierung erst bei höheren Alkylgruppen eintritt.

Bei Aminoalkoholen, die durch Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung Amide oder Lactame liefern, liegen intramolekulare Reaktionen vor, denn die entsprechenden Desoxyamine ergeben auch nach Zusatz von Hydroxylkomponenten bei der Reaktion keine Carbonylverbindungen.

Modellversuche lassen schließen, daß für eine Lactambildung der Stickstoff nicht an der Verknüpfungsstelle des intermediär anzunehmenden bicyclischen Systems fixiert sein muß.
Reaktionen mit Chelidonsäure III. Über Umsetzungen von Pyranyliden‐carbonsäurederivaten mit Diaminen. 10. Mitt. über Untersuchungen an γ‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Peter P.
Published: October 2006

Pyranyliden‐carbonsäurederivate des Typs IV reagieren mit Diaminen zu Pyrazanon‐ bzw. Benzopyrazanon‐pyridinylidenderivaten (V u. X).
Über die Darstellung von N‐(10‐Phenothiazinyl)‐acyl‐D‐glucosamin‐Verbindungen
Authors: Bräuniger H. , Delzer W.
Published: October 2006

10‐Phenothiazinyl‐carbonsäuren werden mit D‐Glucosamin und dessen O‐Acyl‐derivaten durch N,N′‐Dicyclohexylcarbodiimid säureamidartig verknüpft. Die exakte Trennung der Phenothiazin‐Aminozucker‐Verbindungen von dem bei der Reaktion stets gebildeten N,N′‐Dicyclohexylharnstoff bereitete Schwierigkeiten.
Zur Reaktion von tertiären 6,7‐Dimethoxy‐1,2‐dihydroisochinolinen mit verdünnten Säuren
Authors: Knabe J. , Ruppenthal N.
Published: October 2006

6,7‐Dimethoxy‐2‐methyl‐1,2‐dihydroisochinoline, die in 1‐Stellung einen Benzylrest mit oder ohne Phenoläthergruppen tragen, lagern sich bei Einwirkung verdünnter Säuren in 3,4‐Dihydroisochinoliniumsalze um, in denen der ursprünglich am C‐1 vorliegende Substituent in die 3‐Stellung verschoben ist. 6,7‐Dimethoxy‐2‐methyl‐1‐alkyl‐(und −1‐phenyl‐)1,2‐dihydroisochinoline erleiden unter den gleichen Bedingungen Disproportionierung in die 1‐substituierten Tetrahydroisochinoline und die entsprechenden Isochinoliniumsalze. 6,7‐Dimethoxy‐2‐methyl‐1‐(4′‐brombenzyl)‐1,2‐dihydroisochinolin ergibt unter gleichen Bedingungen von diesem Schema abweichende Reaktionsprodukte.
Die Darstellung einiger peptidartiger Derivate der Salicylsäure
Authors: Frömming K.‐H. , Vollenberg W.
Published: October 2006

Es wird die Darstellung einiger peptidartiger Derivate der Salicylsäure unter Verwendung der Aminosäuren Glycin, L‐Alanin, L‐Methionin, L‐Phenylalanin, L‐Histidin und L‐Tyrosin beschrieben. Die Synthesen erfolgen nach dem Anhydrid‐ und dem Carbodiimid‐Verfahren.
Über die Konstitution des Cotarnolins und die Spaltung des Narcotolins
Authors: Göber B. , Pfeifer S.
Published: October 2006

Durch vergleichende Untersuchungen an Cotarnolin, Hydrocotarnolin und dem erstmals dargestellten Tarkonin sowie über das reaktive Verhalten von Cotarnolin und Cotarnin wird die Struktur des Cotarnolins als Phenolbetain gesichert. Es wird ein Reaktionsmechanismus der Narcotolinspaltung diskutiert. Neben der phenolischen OH‐Gruppe begünstigt auch die Lactongruppierung die Spaltung. Am leichtesten wird ein vollständig O‐demethyliertes Narcotin (Narcotosolin) gespalten. Die Öffnung des Lactonrings in Phthalidisochinolinalkaloiden bewirkt eine hypsochrome Verschiebung der UV‐Absorptionsmaxima.
Über Glucoside von 3‐Hydroxypyridazinen/Pyridazonen‐(3). 11. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Heller D.
Published: October 2006

3‐Hydroxypyridazine/Pyridazone‐(3) reagieren bei der Umsetzung mit α‐Acetobromglucose als ambifunktionelle Anionen. Bei Einsatz der Silbersalze in siedendem Toluol entstehen die acetylierten O—β‐D‐Glucoside. Nach Umsetzung der Alkalisalze in einem Aceton/Wasser‐Gemisch können die acetylierten N‐2‐β‐D‐Glucoside isoliert werden, die auch aus den acetylierten O‐β‐D‐Glucosiden durch O → N‐Umglykosidierung mittels Quecksilber(II)‐bromid in siedendem Toluol zugänglich sind. Durch katalytische Umesterung der acetylierten Verbindungen mit Methylat werden die freien O‐ und N‐Glucoside erhalten.
Aminomethylierung 5‐ringgliedriger Hydrazide und Hydroxylamide
Authors: Zinner G. , Böhlke B. , Weber R.‐O. , Moll R. , Deucker W.
Published: October 2006

Vier isostere 5‐ringgliedrige Heterocyclen mit Hydrazid‐ und Hydroxylamid‐Funktion werden aminomethyliert.
Spaltung einiger racemischer Barbitale in optische Antipoden3. Mitt. über Barbitursäurederivate
Authors: Knabe J. , Philipson K.
Published: October 2006

Die Spaltung der N‐methylierten Barbitale Methylphenobarbital und Pronarcon in optische Antipoden gelingt über die diastereomeren N‐Methylchininiumsalze. Die Methode eignet sich auch zur Spaltung am Stickstoff nicht alkylierter Barbitale mit einem Asymmetriezentrum in einer C‐5‐Seitenkette, wie am Beispiel von Pentobarbital und Vinylbital gezeigt wird.
Über die Hydrazinomethylierung CH‐ und NH‐acider Verbindungen
Authors: Zinner G. , Böhlke H. , Kliegel W.
Published: October 2006

Es wird die Herstellung und Charakterisierung einiger trisubstituierter Hydrazine sowie ihre Verwendung zur Hydrazinomethylierung CH‐acider (Antipyrin und Indol) und NH‐acider Verbindungen (Phthalimid, Succinimid und Benzolsulfhydroxamsäure) beschrieben.
Synthese von durchhydrierten Dipiperidazino‐tetrazin, ‐tetrazepin‐ und ‐tetrazozinderivaten
Authors: Rink M. , Krebber D. , Fanslau D. , Mehta S.
Published: October 2006

Aus Piperidazin (I) konnte mit Formaldehyd Dipiperidazino‐(1′,2′‐a; 1″,2″‐d)‐perhydro‐1,2,4,5‐tetrazin (III) synthetisiert werden; mit Benzaldehyd entstand Dipiperidazino‐(1,2′‐a; 1″,2″‐d)3,6‐diphenylhexahydro‐1,2,4,5‐tetrazin (IV). Aus dem als Nebenprodukt bei der Synthese von I anfallenden 1‐Carbäthoxy‐piperidazin (II) konnte unter analogen Bedingungen Bis(1,1′‐Carbäthoxypiperidazyl‐2,2′‐)methan (V) erhalten werden.

Zum Aufbau des 1,2‐Bis(1‐piperidazyl)‐äthan (VIII) wurde I mit Oxalester zu Bis(1‐piperidazyl)‐oxamid (VII) umgesetzt, das sich mit LiAlH4 zu VIII reduzieren ließ. VIII konnte auch direkt aus I und Dibromäthan erhalten werden. Mit Formaldehyd konnte der mittlere Siebenring geschlossen werden zu Dipiperidazino‐(1′,2′‐a; 1″,2″‐d)‐perhydro‐1,2,4,5‐tetrazepin (IX).

Zur Synthese des 3,4‐Dioxodipiperidazino‐(1′,2″‐a; 1″,2″‐e)‐perhydro‐1,2,5,6‐tetrazozins (X) wurde VIII mit Oxalylchlorid umgesetzt. Die Reduktion von X mit LiAlH4 ergab Dipiperidazino‐(1′,2′‐a; 1″,2″‐e)‐perhydro‐1,2,5,6‐tetrazozin (XI).
Mannichbasen des 2‐Aza‐bicyclo[2,2,2]octans
Authors: Schneider Woldemar , Dechow H. J.
Published: October 2006

Die Darstellung von Mannichbasen mit 2‐Aza‐bicyclo[2,2,2]octan wird beschrieben. Die Base V läßt sich mit Quecksilber(II)‐acetat in das tricyclische Chinolizidin VII überführen.
Die Oxydation des Lactucopikrins und der p‐Hydroxyphenylessigsäure durch Peroxydase
Authors: Loth H. , Schenck G. , Walter F.
Published: October 2006

Lactucin wird von Peroxydase und H2O2 nicht oxydiert; dabei kann p‐Hydroxyphenylessigsäure nicht als Überträger wirken. Die vollständige Oxydation der p‐Hydroxyphenylessigsäure in Gegenwart von Peroxydase erfordert im pH‐Bereich 5–7 zwei Äquivalente H2O2. Bei Oxydation mit einem Äquivalent H2O2 entstehen mehrere Intermediärprodukte, von denen wir die Substanz B′ isolierten und als eine trimere p‐Hydroxyphenylessigsäure identifizierten (II). Bei der enzymatischen Oxydation des Lactucopikrins bleibt der Lactucinanteil unverändert. Die Oxydations‐ und Polymerisationsreaktionen finden ausschließlich am p‐Hydroxyphenylessigsäureanteil des Moleküls statt. Wir isolierten ein trimeres Lactucopikrin (Substanz B) aus dem Gemisch der Oxydationsprodukte. B ist ein Ester der Verbindung B' mit 3 Molekülen Lactucin.
Über die N‐(p‐Äthoxyphenyl)‐α‐aminopropionsäure. Aromatische und heterocyclische Derivate
Authors: Kaufmann H. P. , Natarajan P. N.
Published: October 2006

Es wird unter arzneimittelsynthetischen Gesichtspunkten die Einführung des N‐(p‐Äthoxyphenyl)‐α‐aminopropionylrestes in Salicylsäure, o‐ und p‐Aminobenzoesäure, Anilin, p‐Phenetidin, Piperidin, 4‐Aminoantipyrin und Phenothiazin beschrieben.
Zur Synthese von Pyrimidin‐5‐essigsäurederivaten
Authors: Zymalkowski F. , Reimann E.
Published: October 2006

2‐Mercapto‐4‐hydroxy‐pyrimidyl‐5‐essigsäureäthylester (VIIIa), durch Kondensation von Formylbernsteinsäureäthylester mit Thioharnstoff in mäßiger Ausbeute zugänglich, wird durch Entfernung der Substituenten in 2‐ und 4‐Stellung in Pyrimidyl‐5‐essigsäureäthylester verwandelt. Die freie Säure und einige Derivate werden beschrieben.
Probleme des Arzneibuches. Zur Untersuchung der Mineralölprodukte im Deutschen Arzneibuch, 7. Ausgabe
Authors: Böhme H. , Hühnermann W.
Published: October 2006

Fluorescenzprüfungen erlauben bei flüssigem und festem Paraffin nur beschränkte Aussagen über die Anwesenheit polycyclischer Aromaten. Bei Vaselinen sind zudem besondere Bedingungen hinsichtlich der Konzentration der zur Untersuchung kommenden Lösungen einzuhalten.

Der Ausfall der Schwefelsäureprobe gibt bei flüssigem Paraffin Auskunft über den Raffinationsgrad und damit indirekt über den Gehalt an Aromaten. Durch spektrophotometrische Messungen im Bereich zwischen 250–350 nm werden Aromaten bis zu Konzentrationen von 10−6 g/g erfaßt, desgleichen Fluorescenzlöscher bis zu den Konzentrationen, in welchen sie wirksam sind. Da es möglich ist, auf diesem Wege bei allen Mineralölprodukten des DAB 7 Schlüsse auf den Gehalt an polycyclischen Aromaten zu ziehen, wird vorgeschlagen, bei den einzelnen Präparaten Grenzwerte der Extinktion für bestimmte Wellenlängen anzugeben.

Da der Aromatengehalt von gelben Vaselinen etwa zehnmal größer ist als der von weißen, wird vorgeschlagen, daß für alle medizinischen und kosmetischen Zwecke künftig nur noch weißes Vaselin verwendet werden darf.
Über eine C–C‐Spaltung bei 1‐Phenyl‐2‐pyridinium‐äthanol‐(1)‐salzen unter milden Bedingungen
Authors: Roth H. J. , Sarraj S. Al
Published: October 2006

Werden Tetraphenylborate von 1‐Phenyl‐2‐pyridiniumäthanolen‐(1), die in 2‐ oder 4‐Stellung am Pyridinring Methylgruppen tragen in alkoholisch‐acetonischer Lösung mit einer Spur Essigsäure erwärmt, so tritt Spaltung in die entsprechenden N‐Methyl‐pyridinium‐tetraphenylborate und Benzaldehyd ein.
Untersuchungen über die N4‐Aminomethylierung der Urazole
Authors: Zinner G. , Böhlke H.
Published: October 2006

Am N4 unsubstituierte Urazole lassen sich mit Formaldehyd und Dialkylaminen bzw. N,O‐Dialkylhydroxylaminen glatt in Aminomethylierungsprodukte überführen. Bei der Umsetzung von N4‐Hydroxymethyl‐urazolen mit Trialkylhydrazinen hängt es hingegen von den Reaktionsbedingungen und der N1‐ und N2‐Substitution des Urazolrings ab, ob die reguläre Hydrazinierungsreaktion zu N4‐Hydrazinomethyl‐urazolen eintritt oder ob symmetrische Hydrazinale entstehen.
Die Triterpene von Betula pendula Roth und Betula pubescens Ehrh. Eine vergleichende Untersuchung der Rinden
Authors: Rimpler H. , Kuhn H. , Leuckert Ch.
Published: October 2006

Im Rahmen einer chemotaxonomischen Untersuchung über die Stellung von Betula carpatica Waldst. et Kit. wurde die Triterpenführung von Betula pendula und Betula pubescens als angenommene Ausgangssippen von Betula carpatica untersucht. Betula pubescens und Betula pendula zeigen hinsichtlich der Triterpenführung der Rinden keine Unterschiede. In beiden Arten konnten wir insgesamt je 8 Triterpene und je 1 Steroid nachweisen. Neben Betulin, Lupeol, Acetyloleanolsäure und Betulonsäure, deren Vorkommen bereits bekannt war, wurden Betulinaldehyd, Betulonaldehyd, Oleanolsäure, Ursolsäure und β‐Sitosterin neu gefunden.
Die Stabilisierung von Indocyaningrün in Injektionslösungen mit Hilfe von schwerem Wasser und Aminosäuren
Authors: Krumbiegel P. , Serfas O.
Published: October 2006

Für das in wäßriger Lösung rasch alternde Indocyaningrün werden zwei Stabilisierungsverfahren (Zusatz von D2O bzw. L‐Arginin) vorgeschlagen. Die Veränderungen der Absorptionsspektren von 600 bis 1050 nm werden während längerer Lagerung in verschiedenen wäßrigen Systemen sowie in 1,2‐Propandiol und 1,2‐Propandiol‐[D2] verfolgt. In allen Fällen wird ein kinetischer Lösungsmittel‐Isotopieeffekt kH/kD = 1,5 beobachtet.
Die Struktur von Ausscheidungsprodukten des 1‐Hexyl‐3,7‐dimethylxanthins1. Mitt. über den Metabolismus des 1‐Hexyl‐3,7‐dimethylxanthins
Authors: Mohler W. , Bletz I. , Reiser M.
Published: October 2006

Im Harn der Ratte, des Kaninchens sowie des Menschen wurden nach oraler Applikation von 1‐Hexyl‐3,7‐dimethylxanthin folgende vier Metaboliten gefunden: 1‐(5′‐Oxohexyl)‐3,7‐dimethylxanthin (IV), 1‐(5′‐Hydroxyhexyl)‐3,7‐dimethylxanthin (V), 1‐(3′‐Carboxypropyl)‐3,7‐dimethylxanthin (VI) und 1‐(4′,5′‐Dihydroxyhexyl)‐3,7‐dimethylxanthin (VII). Die Struktur dieser Stoffwechselprodukte wurde durch chemischen Abbau und Synthese bewiesen.
Polyacetylene und einige andere neue Inhaltsstoffe der Arnica‐Blüten
Authors: Schulte K. E. , Rücker G.
Published: October 2006

Aus den lufttrockenen Blüten von Arnica montana wurden 4 Polyacetylenverbindungen isoliert. Es sind das Tridecadien‐(1,11)‐tetrain‐(3,5,7,9), Tridecen‐(1)‐pentain‐(3,5,7,9,11), ein Tetrain‐en und eine ungesättigte Verbindung, die wahrscheinlich einen Entetrain‐en oder Pentain‐on‐Chromophor besitzt. Außerdem wurden Thymol, Thymolmethyläther, Taraxasterol und ϕ‐Taraxasterol erstmalig in der Droge nachgewiesen. Einige schon bekannte Inhaltsstoffe der Arnica‐Blüten konnten näher charakterisiert und identifiziert werden.
Über Glucoside von 3‐Mercaptopyridazinen/Thiopyridazonen‐(3). 12. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Heller D.
Published: October 2006

3‐Mercaptopyridazine/Thiopyridazone‐(3) reagieren mit KOH und α‐Acetobromglucose in einem Aceton/Wasser‐Gemisch als ambifunktionelle Anionen unter Bildung der farblosen acetylierten S‐β‐D‐Glucoside und der gelben acetylierten N‐2‐β‐D‐Glucoside. Die acetylierten N‐β‐D‐Glucoside können auch durch Thionierung der 2‐(Tetraacetyl‐β‐D‐glucosyl)‐pyridazone‐(3) mit P4S10 in Pyridin und durch S → N‐Umglykosidierung der 3‐(Tetraacetyl‐β‐D‐glucosylmercapto)‐pyridazine mit HgBr2 in siedendem Toluol dargestellt werden. Aus den acetylicrten Verbindungen können durch Entacetylierung mit Methylat die freien S‐ bzw. N‐Glucoside dargestellt werden. Durch Umsetzung des 3‐Mercapto‐thiopyridazons‐(6) mit α‐Acetobromglucose wurden verschiedene Glucoside erhalten.
Dienamine aus Formamidderivaten. 9. Mitt. über Untersuchungen an Acyl‐enaminen
Authors: Eiden F. , Nagar B. S.
Published: October 2006

Formamid kann sich mit Diphenylacetaldehyd sowohl zum Enamid als auch zum Dienamin umsetzen. Formanilid‐Abkömmlinge reagieren mit Acetaldehyd‐Derivaten zu N‐substituierten Dienaminen oder Enaminen.
Isolierung von ll‐Methoxy‐yangonin aus der Kawawurzel
Authors: Hänsel R. , Klaproth L.
Published: October 2006

In einer Ausbeute von 6 mg% wurde 11‐Methoxy‐yangonin aus der handelsüblichen Kawadroge (Rhizom von Piper methysticum Forster) isoliert. Drei bisher nicht beschriebene stellungsisomere Dimethoxyderivate des 4‐Methoxy‐6‐styryl‐α‐pyrons‐2 wurden als Vergleichssubstanzen nach dem von Bu'Lock und Smith angegebenen Verfahren synthetisiert.
α‐Aminoalkylierungen mit Bis(2‐chloräthyl)‐amin. 3. Mitt.: Aminomethylierungen NH‐acider Heterocyclen
Authors: Werner W.
Published: October 2006

Eine Auswahl von Heterocyclen wurde auf ihre Verwendbarkeit als NH‐acide Komponenten bei der Aminomethylierung mit Bis(2‐chloräthyl)‐amin und Formalin untersucht. Hydantoin, 1‐Methyl‐ und 5‐(4‐Diäthylamino‐benzyliden)‐hydantoin, 2‐Thiohydantoin, 5‐(4‐Diäthylamino‐benzyliden)‐2‐thiohydantoin, Rhodanin, 5‐(4‐Dimethylamino‐benzyliden)‐rhodanin, 4‐Oxo‐2‐thion‐oxazolidin, Benzoxazolon‐(2) und 5‐Äthyl‐5‐phenyl‐barbitursäure reagieren in gewünschter Weise. Die N‐Mannich‐Basen wurden zur Prüfung ihrer tumorhemmenden Eigenschaften hergestellt.
Beitrag zur Dünnschichtchromatographie von Xanthinderivaten
Authors: Szendey G. L.
Published: October 2006

Xanthinderivate können mit dem Fließmittelsystem Chloroform — Aceton — Methanol 1:1:1 auf Kieselgel (HF254)‐Platten chromatographiert und im kurzwelligen UV‐Licht sichtbar gemacht werden.
Notiz über die Hydrierung von Kohlenstoffdoppelbindungen mit Natriumboranat
Authors: Knabe J. , Herbort P. , Ruppenthal N.
Published: October 2006

Kohlenstoffdoppelbindungen werden normalerweise von Natriumboranat nicht angegriffen; in der Literatur sind nur wenige Ausnahmen beschrieben.

So erhielten z. B. Barton und Mitarb.1) bei der Reduktion eines α,β‐ungesättigten Ketons neben dem Enol den gesättigten Alkohol. Panouse2) fand als erster, daß quartäre Pyridiniumverbindungen von KBH4 über die 1,2‐Dihydrostufe hinaus reduziert werden und Torossian3) erhielt bei der Reduktion von N‐Alkyl‐isochinoliniumverbindungen die entsprechenden N‐Alkyltetrahydroisochinoline. Bei der letztgenannten Reaktion handelt es sich nach Mirza4) nicht um die Hydrierung einer Kohlenstoffdoppelbindung des nach Reduktion der C—N‐Doppelbindung vorliegenden Enamins, sondern um die Reduktion der im Gleichgewicht vorhandenen 1,4‐Dihydroisochinoliniumverbindung. Analog verläuft wahrscheinlich die von Griot und Wagner‐Jauregg5) beschriebene Reduktion eines zyklischen N‐Dialkylenammoniumjodids. Allen genannten Beispielen ist das Vorliegen einer α,β‐ständigen Doppelbindung zu einer durch Natriumboranat reduzierbaren Kohlenstoff‐Heteroatom‐Mehrfachbindung gemeinsam.
Die Reduktion von β‐Benzoyl‐propionsäuren aus der Reihe des Resorcins
Authors: Zymalkowski F. , Gelberg J.
Published: October 2006

2,4‐Dihydroxy‐benzoylpropionsäure (Succinoylresorcin) läßt sich im Gegensatz zu ihren beiden Halbäthern sowie zahlreichen anderen Succinoylphenolen weder katalytisch, noch mit NaBH4 bis zur Stufe der Hydroxysäure reduzieren. Die Ursachen werden diskutiert. Die elektrolytische Reduktion von Succinoylphenolen an einer Bleikathode liefert neben γ‐Aryl‐γ‐hydroxybuttersäuren deren pinacolartige Dimerisate, die durch Protonenkatalyse lactonisiert werden. 4‐Methoxyphenyl‐butyrolacton kann mit BBr3 entmethyliert werden. Die Reaktion läßt sich nicht auf 4‐Methoxy‐2‐hydroxyphenyl‐butyrolacton übertragen.
Dünnschichtchromatographie und Photometrie der Sorbinsäure
Authors: Müller K. H. , Brexl Ch.
Published: October 2006

Es wird ein einfaches Verfahren zur routinemäßigen Bestimmung von Sorbinsäure und Kaliumsorbat in galenischen Zubereitungen beschrieben. Dieses besteht aus folgenden Schritten: dünnschichtchromatographische Abtrennung auf Kieselgel mit Fluoreszenzindikator, Markierung bei 254 nm, Elution, Oxydation, Reaktion mit 2‐Thiobarbitursäure und Photometrie.
Zur Bestimmung von Erstarrungstemperaturen im Deutschen Arzneibuch, 7. Ausgabe
Authors: Böhme H.
Published: October 2006

Der für das DAB7 zur Bestimmung von Erstarrungspunkten vorgeschlagene Apparat wird beschrieben und die Genauigkeit der damit erhaltenen Werte diskutiert.
Säurederivate der Tetrachlorterephthalsäure
Authors: Profft E. , Timm D.
Published: October 2006

Diester der Tetrachlorterephthalsäure wurden als potentielle Weichmacher durch Umsetzung von Tetrachlorterephthaloylchlorid mit einem Überschuß von Alkoholen oder Phenolen dargestellt. Weiterhin wurden von der Tetrachlorterephthalsäure synthetisiert: der Bis(β‐rhodanoäthylester), der Diacetessigester, der Dithiolester, das Diamid und Dinitril.
Flavonoide aus Drosera rotundifolia L.
Authors: Bienenfeld W. , Katzlmeier H.
Published: October 2006

In Extrakten von Drosera rotundifolia L. wurden papierchromatographisch 7 Flavonolglykoside und die 3 Flavonolaglyka Quercetin, Myricetin und Kämpferol nachgewiesen. Ein Aglykon und zwei Glykoside wurden mit Hilfe der Säulen‐ und Verteilungschromatographie isoliert und als Quercetin, Hyperosid und Quercetin‐3‐digalaktosid identifiziert.
Die Konstitution der Bis(piperidinomethyl)‐5‐äthylbarbitursäure
Authors: Roth H. J. , Brandes R.
Published: October 2006

5‐Äthylbarbitursäure läßt sich mit Piperidin/HCHO zweifach aminomethylieren. Für das bisher als N,N′‐Bis‐Mannichbase angesehene Aminomethylierungsprodukt wird die Konstitution einer N,C‐Bis‐Mannichbase bewiesen.
Über das optische Verhalten isomerer Oxime. 2. Mitt. zur Dünnschichtchromatographie ungesättigter Oxime
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Von einigen isomeren α,β‐ungesättigten Oximen, die durch präparative DC zu trennen waren, wurden UV‐, IR‐ und NMR‐Spektren aufgenommen. Diese lassen charakteristische Unterschiede zwischen den syn‐ und anti‐Isomeren erkennen, die zur Konfigurationsermittelung dienen können.
Über die Darstellung des 5‐Jod‐o‐vanillins und die Gewinnung von β‐Nitrostyrolen Zur Kenntnis des o‐Vanillins, VII
Authors: Profft E. , Pannach M.
Published: October 2006

Es wird eine verbesserte Methode zur Herstellung des 5‐Jod‐o‐vanillins beschrieben. Umsetzungen hiermit sowie mit 5‐Brom‐o‐vanillin und deren Derivaten nach Ullmann zu Bisphenylverbindungen scheiterten. Auch mit 5‐Jod‐o‐veratrumaldehyd war keine Reaktion zu erreichen. — Dagegen ließen sich Nitromethan und Nitroäthan mit den genannten Verbindungen zu substituierten Nitrostyrolen kondensieren.
Die Triterpenalkohole des Rosmarinblattes
Authors: Brieskorn C. H. , Deeken M. , Degel U. , Atallah A.
Published: October 2006

Das Blatt von Rosmarinus off. L. enthält neben α‐ und β‐Amyrin sowie Betulin und β‐Sitosterin noch epi‐α‐Amyrin. Dieser Triterpenalkohol ist damit erstmals in der Natur aufgefunden worden. Auf synthetischem Wege wird er auch erstmals kristallin erhalten. Mit Hilfe eines Fungus imperfectus gelingt es, α‐Amyron zu epi‐α‐Amyrin zu reduzieren.
Über die Umsetzung von 1‐Methyl‐phthalazin‐ und 1‐Methylphthalazinon‐Derivaten
Authors: Boltze K.‐H. , Dell H.‐D.
Published: October 2006

Die Darstellung von 1‐Methyl‐ sowie 1‐Methyl‐3‐aryl‐phthalazinonen‐(4) ist aus 2‐Cinnamoyl‐ oder 2‐(γ‐[Pyridyl‐(2,3 und 4)]‐propenoyl)‐benzoesäure mit Hydrazin, Phenylhydrazin und dessen Phenylsubstitutionsprodukten möglich, wobei zunächst Hydrazonbildung eintritt. Hieraus lassen sich mit POCl3 entsprechende 1‐Chlorphthalazine erhalten, welche mit aromatischen primären Aminen zu 1‐Anilino‐Derivaten reagieren. Werden an Stelle der primären Amine Anthranilsäure oder deren Ester unter neutralen wie basischen Bedingungen verwendet, so führt die Reaktion nicht zum o‐Carboxyphenylanilino‐Derivat, sondern unter intramolekularer Wasser‐ bzw. Alkoholabspaltung zu 5‐Methyl‐phthalazino‐[1,2‐b]‐chinazolon‐(8).
N‐Acylcarbodiimide
Authors: Neidlein R. , Heukelbach E.
Published: October 2006

Die Darstellung von N‐Acylcarbodiimiden wird beschrieben, ihr Reaktionsverhalten gegenüber Aminen sowie Hydrazinderivaten geprüft; die Strukturen der entstandenen Verbindungen werden durch unabhängige Synthesen gesichert.
Bestimmung der Gerbstoffe mit Milcheiweiß
Authors: Gstirner F. , Korf G.
Published: October 2006

Die Bestimmung der Gerbstoffe mit Milcheiweiß entspricht der Agglutinationsmethode mit Erythrozyten, die im Gegensatz zur Hautpulvermethode und rein chemischen Verfahren der therapeutischen Wirkung der Gerbstoffe am nächsten kommt. Gelegentlich auftretende Schwierigkeiten der Milcheiweißmethode wurden durch eine Überarbeitung des Verfahrens, die sich auf Wasserstoffionenkonzentration, Milchart und Folin‐Reaktion erstreckten, beseitigt, so daß reproduzierbare Werte erhalten werden.
Über Glucoside von 1‐Hydroxy‐ und 1‐Mercaptophthalazinen. 16. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Heller D.
Published: October 2006

Die Umsetzung der Silbersalze von 1‐Hydroxyphthalazinen/Phthalazonen‐(1) mit α‐Acetobromglucose in unpolaren Lösungsmitteln führt zu acetylierten O‐β‐D‐Glucosiden. Bei Umsetzung des Kaliumsalzes des 1‐Hydroxy‐4‐phenyl‐phthalazins in polaren Lösungsmitteln kann das acetylierte N‐2‐β‐D‐Glucosid erhalten werden. Alkalisalze der 1‐Mercaptophthalzine/Thiophthalazone‐(1) ergaben mit α‐Acetobromglucose Gemische von acetyliertem S‐β‐D‐Glucosid und acetyliertem N‐2‐β‐D‐Glucosid. Geeignet substituierte 1‐(Tetraacetyl‐β‐D‐glucosylmercapto)‐phthalazine können mit HgBr2 zu 2‐(Tetraacetyl‐β‐D‐glucosyl)‐thiophthalazonen‐(1) umglykosidiert werden.
Azomethine aus Hydroxyanthronderivaten und 4‐Nitrosodimethylanilin
Authors: Auterhoff H. , Kinsky G.
Published: October 2006

Es wurden die pharmazeutisch interessierenden Hydroxyanthronderivate mit 4‐Nitrosodimethylanilin umgesetzt, die resultierenden Azomethine isoliert, charakterisiert und ihr Verhalten bei der Hydrolyse untersucht.
Thyronin‐ und thyroxinähnliche Aminoalkohole, I
Authors: Müller H. K. , Rieck G.
Published: October 2006

Das aus p‐Methoxyphenoxy‐propiophenen erhaltene p‐Hydroxyphenoxypropiophenon wurde in das entsprechende α‐Isonitrosoketon überführt und katalytisch in zwei Stufen zum D,L‐erythro‐1‐[4′(p‐Hydroxyphenoxy)‐phenyl]‐1‐hydroxy‐2‐amino‐propan hydriert.
Basische und neutrale Steroidsapogenine in Solanum‐Arten
Authors: Vágujfalvi D. , Held Gy. , Tétényi P.
Published: October 2006

Auf dünnschicht‐chromatographischem und photometrischem Wege wurde festgestellt, daß für die Arten der Gattung Solanum die gemeinsame Bildung und Anhäufung basischer und neutraler Sapogenine charakteristisch ist.
Differenzierung von Polyäthylenglykolen mit Reinecke‐Salz XII. Mitt. zur Analytik dermatologischer und kosmetischer Salbenzubereitungen
Authors: Springer R. , Lang R.
Published: October 2006

Polyäthylenglykole (PEG) mit Mol.‐Gew. 200–20000 und deren Verbindungen (Fettsäureester und Äther) verhalten sich in Anwesenheit von Schwermetallsalzen, besonders Ba2+‐Ionen, wie Polyoxonium‐Kationen und geben mit Reinecke‐Salz im pH‐Bereich 1–10 rosa gefärbte, haltbare Fällungen. PEG mit höherem Mol.‐Gew. (ab 1000, entsprechend einem Polymerisationsgrad von 22 und mehr) sind überdies befähigt, auch mit Alkalikationen z. B. K+, Na+ und, bei Fehlen von Metallkationen, selbst in Anwesenheit von Protonen Reineckeate zu bilden, so daß Gemische flüssiger niedermolekularer und fester hochmolekularer PEG, wie sie zumeist in Salben vorliegen, getrennt werden können. Reaktionen der PEG und deren Derivate mit Reinecke‐Salz wurden bisher nicht beschrieben.
Beiträge zur Chemie heterocyclischer Verbindungen IV1) 2,3,5,6‐Tetrahydro‐10bH‐thiazolo[2,3‐a]isochinolin und verwandte Verbindungen
Authors: Schneider Woldemar , Kämmerer E.
Published: October 2006

Im Gegensatz zu cyclischen N,O‐Acetalen der Py‐Tetrahydro‐isochinolin‐Reihe, die resonanzstabilisierte Imoniumsalze bilden, wird das entsprechende N‐Mercaptal am Stickstoff ohne Öffnung des Thiazolidinrings protoniert. Chemische Befunde und spektroskopische Daten geben Aussagen über Stabilität, Reaktivität und Gleichgewichtsformen der mit dem Isochinolingerüst verknüpften Thiazolidin‐ bzw. Thiazolidon‐(4)‐Ringe.
Untersuchung der Polyphenole in der Wurzel von Rheum palmatum L.
Authors: Freidrich H. , Höhle J.
Published: October 2006

Die Rhabarberwurzel wird mit neuen Methoden auf Polyphenole untersucht, wobei die Anthracenabkömmlinge außer Betracht bleiben. Die früher als „Gerbstoff”︁‐Komponenten beschriebenen Verbindungen Tetrarin und Rheosmin konnten im untersuchten Material nicht nachgewiesen werden. Dagegen wurde (–)‐Epicatechingallat gefunden. Der Rhabarber‐Gerbstoff ist der Gruppe der kondensierten Gerbstoffe zuzuordnen.
Rhodanierungsversuche an Phenoläthern. Mitt.: Über organische Rhodanverbindungen
Authors: Pohloudek‐Fabini R. , Lüß K.‐D.
Published: October 2006

Es wird über Versuche zur Einführung des Thiocyanrestes in einfache Phenoläther und isomere Aminophenoläther mit Hilfe von nascierendem Rhodan und Verwendung verschiedener Lösungsmittel berichtet. Zum Vergleich wurden rhodanierte Phenoläther über Diazoniumverbindungen hergestellt.
Rhodanierungsversuche an Phenolketonen Mitt.: Über organische Rhodanverbindungen
Authors: Lüß K.‐D. , Pohloudek‐Fabini R.
Published: October 2006

Es wird über die Rhodanierung isomerer Aminophenolketone mit nascierendem Rhodan in Eisessig und Methanol berichtet. Einfache Phenolketone reagieren unter diesen Bedingungen nicht; in diese Verbindungen läßt sich die Thiocyanogruppe über die Diazoniumsalze einführen.
Polymethinfarbstoffe durch Ringspaltung des s‐Triazins
Authors: Kreutzberger A.
Published: October 2006

Sechsgliedrige Heterocyclen vom Typ des Borazins und s‐Triazins gehen unter dem Einfluß nucleophiler Agenzien Ringspaltung ein. Die dabei entstehenden Bruchstücke können gleichzeitig zum Ausgangspunkt neuer Synthesen werden. Die Einwirkung von quartären Methyl‐heterocyclen als nucleophile Reaktionskomponente auf s‐Triazin führt zu Polymethinfarbstoffen. Die neuartige Synthese dieser Farbstoffklasse ist mit aktiven Methylverbindungen aus dem Gebiete der Indole (X), Oxazole (XIX), Benzoxazole (XII), Benzthiazole (XIII, XXII) und Benzselenazole (XIV) durchgeführt worden.
Darstellung von 1,3,4‐Thiadiazolen mit acylierten Carbodiimiden Mitt. über Carbodiimide
Authors: Hartke K. , Birke A.
Published: October 2006

Acetylierte Carbodiimide (II) bilden mit Thiocarbonsäurehydraziden Additionsprodukte, die mit verd. Salzsäure in 2‐Alkylamino‐5‐aryl‐1,3,4‐thiadiazole übergeführt werden. Die Struktur der auf diesem Wege erhaltenen Verbindungen wird durch ihre UV‐Spektren wie auch durch die unabhängige Synthese von Va bewiesen.
Über 1,1‐disubstituierte Derivate des Isochromans und Isothiochromans
Authors: Böhme H. , Priesner R. , Unterhalt B.
Published: October 2006

Die Überführung von 1‐Cyan‐isochroman (Ia) in Isochroman‐1‐carbonsäure (IIa) sowie weiter deren Ester IIb und IIc wird beschrieben.—1‐Cyan‐isochroman (Ia), Isochroman‐1‐carbonsäureester (IIb und 11c) sowie 1‐Cyanisothiochroman (Id) werden bei der Umsetzung mit Allylbromid bzw. Benzylchlorid in Gegenwart von Natriumamid in 1‐Stellung alkyliert.—Mit Alkylmagnesium‐halogeniden entstehen aus den Nitrilen I 1‐Acyl‐isochromane bzw.‐isothiochromane III.
Über Peptide im weißen koreanischen Ginseng
Authors: Gstirner F. , Vogt H. J.
Published: October 2006

In der weißen koreanischen Ginsengwurzel wurden 5 Peptide durch präparative Hochspannungselektrophorese angereichert und mittels zweidimensionaler Hochspannungselektrophorese aus Sephadex‐Gel isoliert. Von 4 Peptiden wurden qualitativ die Aminosäuren ermittelt und von 2 Peptiden das molare Verhältnis der Aminosäuren, von denen Prolin und teils Glutaminsäure am Aufbau der Peptide überwiegend beteiligt sind, bestimmt. In einem Peptid wurde eine Ester‐ oder Glykosidbindung an eine Hexose erkannt. Ein weiteres Peptid führt als Endgruppe Lysin und hat ein Mol.‐Gew. von mehr als 1000.
Aminoäthylierung mit Aziridinen. 4. Mitt.: Strukturermittlung eines Pyrrolidonderivates mit Hilfe der Protonenresonanzspektrographie
Authors: Stamm H.
Published: October 2006

Bei der Umsetzung der unsymmetrisch substituierten Aziridinbase II mit Malonester wird II am nichtsubstituierten Kohlenstoffatom angegriffen, wodurch nach Cyclisierung des primären Aminoäthylierungsproduktes III das 5,5‐dimethylsubstituierte Pyrrolidonderivat IV und nicht das isomere V entsteht.
Über die Wasserstoffbrücke bei 2′‐Hydroxy‐chalkonen
Authors: Grasshof H.
Published: October 2006

Bei 4′‐Dialkylamino‐äthoxy‐2′,4‐dihydroxy‐chalkon‐hydrochloriden wird gegenüber den entsprechenden Verbindungen, die in der 2′‐Stellung keine Hydroxylgruppe besitzen, eine Verminderung der Löslichkeit in Wasser beobachtet, die auf eine Wasserstoffbrücke zurückgeführt wird. Der Einfluß der Hydroxylgruppe in 2′‐Stellung auf die spasmolytische Wirkung wird angegeben.
Oxydationsprodukte des Ergosterins. 2. Mitt.: Bildung von Kohlenwasserstoffen aus „Ergosterintriol I”︁
Authors: Fürst W.
Published: October 2006

Bei der Einwirkung von Salzsäure auf Ergosterintriol I entstehen die aus der Nes‐Mosettig‐Umlagerung bekannten Kohlenwasserstoffe. Aus größeren Ansätzen der Nes‐Mosettig‐Umlagerung des 9(11)‐Dehydroergosterins konnte ein neuer dimerer Kohlenwasserstoff isoliert werden.
Über die Struktur und Stereochemie des Odulins und Masonins
Authors: Döpke W. , Bienert M.
Published: October 2006

Für die Alkaloide Odulin und Masonin werden auf Grund der Korrelierung mit Caranin‐β‐jodmethylat und NMR‐spektrographischer Untersuchungen die Konstitution und die absolute Konfiguration angegeben.
Hofmann‐Abbau von 3‐substituierten 3‐Hydroxy‐1,1‐dimethyl‐piperidinium‐hydroxiden und Valenzisomerie von 1‐Dimethylamino‐pentadienen‐2,4. 2. Mitteilung)
Authors: Bersch H. W. , Schon D.
Published: October 2006

Es wird die Identifizierung der aus den 3‐Hydroxy‐1,1‐dimethyl‐piperidinium‐hydroxiden beim Hofmann‐Abbau neben Epoxiden entstandenen tert‐Basen geschildert. Neben tert. Ausgangsbasen ‐ entstanden durch Methanol. abspaltung aus den quart. Basen ‐ wurden 1‐Dimethylamino‐pentadiene‐2,4 nachgewiesen. Diese konnten auch durch Hofmann‐Abbau sowohl von 3‐Alkyl‐(aryl)‐1,1‐dimethyl‐3,4‐dehydropiperidiniumhydroxiden als auch durch Abbau entsprechender 2,3‐Dehydropiperidinum‐hydroxide erhalten werden. Es wird gezeigt, daß zwischen 1‐Dimethylamino‐4‐aryl‐pentadienen‐2,4 und 1‐Dimethylamino‐2‐aryl‐pentadienen‐2,4 eine Valenzisomerie besteht.
Zur Kenntnis der Thalleiochin‐Reaktion
Authors: Auterhoff H. , Pankow H.‐J.
Published: October 2006

Die Thalleiochin‐Reaktion zum Nachweis von Chinaalkaloiden, die am C‐6 eine Sauerstoffgruppe tragen, wurde mit neueren Methoden untersucht. Aus 6‐Methoxychinolin wurde 5,5‐Dichlor‐6‐keto‐chinolin dargestellt, aus Hydrochinin das entsprechende Produkt; chromatographisch wurde gezeigt, daß es eine Vorstufe des „Thalleiochins”︁ ist.

„Thalleiochin”︁ wurde in ein lipophiles Thalleiochin a und eine weniger einheitliche hydrophile Thalleiochin‐Fraktion zerlegt. Für Thalleiochin a wurde osmometrisch das Mol.‐Gew. ermittelt und eine mögliche Konstitutionsformel vorgeschlagen. Es wurde gezeigt, daß es eine Reihe sehr ähnlicher „Thalleiochine”︁ gibt und ihre Entstehungsmöglichkeit diskutiert.
Zur Synthese epimerer Alkohole aus heterocyclischen β‐Ketodicarbonsäureestern
Authors: Haller R.
Published: October 2006

Die Umsetzung heterocyclischer β‐Ketodicarbonsäureester, welche Schwefel, Sauerstoff oder Stickstoff als Ringglied enthalten, mit Natriumborhydrid führt zur Bildung jeweils zweier epimerer Alkohole. Das Epimerenverhältnis ist stark von der Art des Lösungsmittels abhängig, in welchem die Reduktion durchgeführt wird. Die als konjugierte Chelate stabilisierten Enolformen werden durch NaBH4 nicht angegriffen.
Sulfonamidformazanderivate und die entsprechenden Tetrazoliumsalze
Authors: Ariesan V. , Pitea M. , Cojocaru Z. , Moga M. , Mârgineanu C.
Published: October 2006

Es wurden Formazane und die entsprechenden Tetrazoliumsalze einiger Sulfonamide hergestellt. Die pharmakologischen Untersuchungen ergaben bei den Formazanen eine bakteriostatische Wirkung.
Oxydationsprodukte des Ergosterins. 3. Mit.: Abbau des Ergosterins bei der Lagerung von Trockenhefe
Authors: Fürst W.
Published: October 2006

Bei der Lagerung von Trockenhefe nimmt der Gehalt an Ergosterin schnell ab. Ergosterin wird über Ergosterinperoxid, Ergosterintriol I zu Cerevisterin umgewandelt.
Analytische Studien an Kawa‐Laktonen: UV‐absorptiometrische Untersuchungen
Authors: Hänsel R. , Langhammer L. , Rimpler H.
Published: October 2006

6‐Styryl‐ und 6‐Phenyläthyl‐4‐methoxy‐α‐pyrone vom Typus der Kawalaktone wurden UV‐absorptiometrisch untersucht. Es wurden die Spektren von 14 Laktonen, die sich nach ihrem Hydrierungsgrad in vier Typen gliedern, quantitativ gemessen und interpretiert. Je nach Hydrierungsgrad der Laktone sind die Spektren deutlich verschieden. Bei den substituierten sechsgliedrigen Enoliden liegt ein s‐trans‐fixiertes Enonsystem, bei den Dienoliden ein s‐cis‐s‐trans Dienonsystem vor: Auf die Bedeutung der Konformation bei der Interpretation der UV‐Spektren wird hingewiesen, insbesondere wenn die zyklischen Chromophore mit den korrespondierenden offenkettigen (System Lakton → Säure) verglichen werden.
Hesperalin, ein neuer natürlicher Cholinester in den Samen von Hesperis matronalis L.
Authors: Gmelin R. , Möhrle H.
Published: October 2006

Hesperalin, ein neuer Naturstoff aus Hesperis matronalis, wurde durch Abbau und Synthese als Veratroyl‐Cholin erkannt.
Die quantitative Glykosidzusammensetzung der Samen von Digitalis‐Arten
Authors: Kaiser F.
Published: October 2006

Die quantitative Zusammensetzung der herzwirksamen Samenglykoside von Digitalis purpurea, lanata, ferruginea, parviflora, grandiflora, heywoodii und lutea wir angegeben. Digitalinum verum + Glucoverodoxin oder/und Gluco‐evatromonosid sind die Hauptglykoside der Samen.
4‐Pyranyliden‐oxazolone‐(5)
Authors: Eiden F. , Engelhardt A.
Published: October 2006

Aus 4‐Pyronen und N‐Acylaminosäuren bzw. 2‐Phenyloxazolon‐(5) entstehen 4‐Pyranyliden‐oxazolone‐(5), die mit Alkoholen, primären und sekundären Aminen zu Pyranyliden‐aminosäurederivaten oder Pyridinylidenoxazolonen reagieren können.
Zur gas‐chromatographischen Analyse von Linimenten
Authors: Groebel W.
Published: October 2006

Es wird ein gas‐chromatographisches Verfahren angegeben, das ermöglicht die in einem Liniment nebeneinander vorliegenden Komponenten Fichtennadelöl, Campher, Benzylsenföl, Äthylenglycolmonosalicylat, Nicotinsäurebenzylester und Menthylsalicylat gleichzeitig quantitativ zu bestimmen.
Wirkstoffanalyse von Gratiola officinalis L. Vorkommen von Elaterinid und Desacetyl‐Elaterinid in der Frischpflanze
Authors: Gmelin R.
Published: October 2006

Die Frischpflanze von Gratiola officinalis L. enthält die Cucurbitacinglucoside Elaterinid und Desacetyl‐Elaterinid sowie ein Enzym vom Elaterase‐Typ, das unter geeigneten Bedingungen Cucurbitacin E und Cucurbitacin I abspaltet. Die beiden Cucurbitacine wurden in 0,08% bzw. 0,02% Ausbeute isoliert.

Die neu gefundenen Wirkstoffe erklären hinreichend das Wirkstoffbild der Droge und stellen sie in phytotherapeutischer Hinsicht an die Seite gebräuchlicher Cucurbitacin‐Drogen wie Fructus Colocynthidis, Elaterium und Radix Bryoniae.
Mechanismus der polarographischen Reduktion des Chlordiazepoxids. 7. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie
Authors: Oelschläger H. , Volke J. , Hoffmann H. , Kurek E.
Published: October 2006

Durch Synthese der an der Hg‐Tropfelektrode vermutlich entstehenden Reduktionsprodukte des Chlordiazepoxids (I, Librium®) und vergleichende Untersuchung ihres Verhaltens in der dc‐Polarographie und Oszillopolarographie konnte bewiesen werden, daß die beiden ersten Stufen von I durch die Reduktion der N‐Oxidgruppe und der N = C‐Bindung (4,5) bedingt sind. Die dritte Stufe entspricht mit an Sicherheit grenzender Wahrscheinlichkeit der Reduktion der Azomethingruppe (1,2).
Mechanistische Studien zur Bildung von Diphenyläthylendiaminen aus Benzylidenalkylaminen und aktiviertem Aluminium. 5. Mitt. über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Thies H. , Rappl A.
Published: October 2006

Die Reduktion von Benzylidenalkylaminen mit aktiviertem Aluminium in Alkohol führt zur Bildung von Gemischen aus N,N′‐Dialkyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin (Dimerprodukt) und Benzylalkylamin (Monomerprodukt). Bestimmend für das Verhältnis Dimerprodukt: Monomerprodukt ist die Retentionsdauer des Aldimins an der Aluminiumoberfläche. Die Bildung der Dimerprodukte erfordert kürzere, die der Monomerprodukte längere Retentionszeiten. Sie sind abhängig von der Basizität der Schiffschen Base, von der Temperatur und von Wechselbeziehungen zwischen der Schiffschen Base einerseits und den Alkohol‐Molekülen andererseits.
Einfluß der Ringspannung auf die Bildung von Oxa‐Aza‐Verbindungen bei der Dehydrierung von Hydroxyaminen
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

1‐Phenoxy‐2‐hydroxy‐3‐(N‐tetrahydroisochinolyl)‐propan (Ib) verhält sich bei der Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung völlig analog dem 1‐Phenyl‐1‐hydroxy‐2‐(N‐tetrahydroisochinolyl)‐äthan (Ia). Der Grund für die Isolierung der Oxazolidinverbindungen IIIa und IIIb liegt in einer erhöhten Ringspannung und damit verzögerten zweiten Dehydrierung. Dies wird bestätigt durch gleiche Behandlung des homologen γ‐Hydroxypropylderivats, bei dem entsprechend der verminderten Ringspannung nur noch wenig Tetrahydro‐1,3‐oxazin VIII, dagegen in der Hauptsache das Hydroxylactam IX erhalten wird.
Über die Synthese von 1,2,4‐Thiadiazolo‐[4,5‐a]‐benzimidazol‐1,1‐dioxid, eines neuen heterocyclischen Systems
Authors: Stanovnik B. , Tišler M.
Published: October 2006

Es wird über die Darstellung einiger neuer Benzthiazol‐ und Benzimidazol‐2‐sulfonamide sowie des bisher unbekannten tricyclischen System 1,2,4‐Thiadiazolo‐[4,5‐a]‐benzimidazol‐1,1‐dioxid berichtet.
Überführung von l‐Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze. 2. Mitt.: Strukturaufklärung eines „Alteupaverin”︁‐Derivates C21H17NO5
Authors: Wiegrebe W.
Published: October 2006

Durch chemischen Abbau, IR‐ und NMR‐Spektren wird bewiesen, daß die Verbindung C21H17NO5 das 1‐(3′,4′‐Methylendioxy‐6′‐acetylbenzyl)‐3‐methyl‐6,7‐methylendioxy‐isochinolin (IIIa) ist.
Versuche zur Synthese der Agaricinsäure. 2. Mitt.: Über die Anlagerung von α‐Bromstearinsäureäthylester an Oxalessigsäurediäthylester
Authors: Graf E. , Liu K.‐C.
Published: October 2006

Wegen sterischer Hinderung kann sich der α‐Bromstearinsäureäthylester (I) nicht an den stark enolisierten Oxalessigsäurediäthylester (II) anlagern. Der Reaktionsmechanismus wird auf Grund der Entstehung von Zink‐oxalessigsäurediäthylester‐bromid (III) als Zwischenprodukt geklärt.
Zusammensetzung des ätherischen Öls von Mentha aquatica L. Beiträge zur Terpenbiogenese
Authors: Hefendehl F. W.
Published: October 2006

Es wurde die Zusammensetzung des ätherischen Öls von Mentha aquatica L. bestimmt. Während der Ontogenese konnten keine wesentlichen Schwankungen in der Primär‐Ölkomposition ermittelt werden. Dagegen verschiebt sich die Zusammensetzung der Öle von jungen zu alten Blättern an derselben Pflanze. Die Öle von an 5 verschiedenen Fundorten gesammelten Pflanzen waren praktisch in ihrer Zusammensetzung identisch.

Das Fehlen von Monoterpenketonen und ‐alkoholen läßt Zweifel an dem bisher postulierten Biogeneseweg des Menthofurans (Tetrahydro‐3,5‐cumaran), das den Hauptinhaltsstoff dieses Öls darstellt, aufkommen.
Zur Struktur von Phthalimido‐ und o‐Benzoesäuresulfimidoketoximen
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Einige Phthalimido‐ und o‐Benzoesäuresulfimido‐ketoxime werden mit Phosphor(V)‐chlorid behandelt und ihre Umlagerungsprodukte isoliert. Mit ihrer Hilfe ist die Konfigurationsermittelung der eingesetzten Oxime möglich.
Umbellulon als Hauptbestandteil des ätherischen Öles einer neuen Rainfarnrasse. V. Mitt.: Chemische Rassen bei Arzneipflanzen
Authors: Stahl Egon , Scheu D.
Published: October 2006

Bei der Untersuchung zahlreicher Rainfarnpflanzen (Chrysanthemum vulgare Bernh.) wurde eine weitere chemische Rasse entdeckt. Sie enthält im ätherischen Öl als Hauptbestandteil (70%) das stechend mentholartig riechende Umbellulon, das bislang nur im kalifornischen Lorbeerbaum angetroffen wurde. Daneben konnte als weiterer genuiner Bestandteil 15‐20% Thymol nachgewiesen werden.
Über das Adsorptionsverhalten von Alkaloidsalzen gegenüber Kieselgel
Authors: Thies H. , Hofmann A.
Published: October 2006

Die Adsorption von Alkaloidsalzen aus wäßriger Lösung an Kieselgel kommt je nach der Art des Adsorbens (fremdionenhaltig bzw. fremdionenarm) vorwiegend durch Austauschvorgänge bzw. „physikalische Adsorption”︁ zustande. Bei den Salzen schwachbasischer Alkaloide gelangen die Kationen BH+ als solche gegen Alkali‐ und Erdalkaliionen des Kieselgels zum Austausch, während bei sehr schwach basischen Alkaloiden vorwiegend Hydroniumionen ausgetauscht werden, die aus den Alkaloidkationen abdissoziieren. Mit Säuren werden vom Kieselgel neben Alkali‐ und Erdalkaliionen auch noch Eisen‐ und Aluminiumionen ausgetauscht, wenn im Adsorptionsmedium pH < 3,5 wird. Fremdionenarmes Kieselgel bewirkt im wesentlichen Adsorption der Alkaloidsalzmolekeln als solcher („physikalische Adsorption”︁) und in geringem Umfang auch einen Austausch gegen Hydroniumionen aus dem Kieselgel.
Über die Bestimmung von Carbonylverbindungen nach der Oximmethode mit Hilfe von Ionenaustauschern
Authors: Ebel S.
Published: October 2006

Es wird eine Halbmikromethode zur Bestimmung von Aldehyden und Ketonen beschrieben. Nach der Oximierung wird durch Ionenaustausch aus dem überschüssigen Hydroxylammoniumsalz die Base freigesetzt und anschließend titriert.
Synthese von Pyrido[1,2‐a]benzimidazol‐4‐carbonsäuren
Authors: Mencke B. , Schmitt K.
Published: October 2006

Es wird über die Kondensation von 2‐Cyanomethylbenzimidazol mit β‐Dicarbonylverbindungen berichtet. Als Reaktionsprodukte werden Pyrido‐[1,2‐a]benzimidazole erhalten, die z. T. interessante pharmakologische Eigenschaften besitzen.
Einfluß der Aldiminstruktur auf das Bildungsverhältnis N,N′‐Dialkyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin: Benzylalkylamin bei der Reduktion von Benzylidenalkylaminen mit aktiviertem Aluminium Mitt. über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Thies H. , Rappl A.
Published: October 2006

Die Bildung von Äthylendiaminderivaten bei der Reduktion Schiffscher Basen mit aktiviertem Aluminium in Äthanol ist zu einem wesentlichen Teil von der Struktur des Aldimins abhängig. Entsprechend den Möglichkeiten zur Radikalstabilisierung entstehen aus aliphatischen Aldiminen nur monomere Reduktionsprodukte, Benzylidenalkylamine liefern Gemische aus Dimerem und Monomerem, während sich aus Benzalanilin ausschließlich N,N′‐Diphenyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamin bildet.
Analytisches Verhalten der Pigmente Trichopurpurin und Trichorubin. 3. Mitt.: Chemische und physiologisch‐chemische Studien an Dermatomyceten
Authors: Pohloudek‐Fabini R. , Wollmann H. , Ganjoo T. N.
Published: October 2006

Zur Charakterisierung und Strukturaufklärung der Pigmente Trichopurpurin und Trichorubin wird über ihre papierchromatographische Verteilung, das spektroskopische Verhalten, über Elementaranalyse und Molekulargewichtsbestimmung sowie über die quantitative Erfassung einiger Substituenten berichtet.
Der Einfluß von Aerosil® und „Füllstoff R 972”︁ auf die Fließeigenschaften von Zinkoxid
Authors: Gstirner F. , Pick C.
Published: October 2006

Nachdem sich die Bestimmung des Fließneigungswinkels zur Beurteilung der Fließeigenschaften von Puderrohstoffen als ungenügend erwies, wurde ein Verfahren zur Ermittelung des „Streuwertes”︁ mit gut reproduzierbaren Ergebnissen entwickelt. Mischungen von Zinkoxid mit Aerosil® und Füllstoff R 972 führen beim Zusatz bis 0,5% zu einem kugelförmigen Granulat, bei mehr als 0,5% zu einem feinen Puder. Mit etwa 3% Hilfsstoff wird ein Maximum des Streuwertes bzw. der Fließeigenschaften des Zinkoxids erreicht, das bei Füllstoff R 972 bedeutend höher als bei Aerosil® liegt.