bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Antioxidantien und stabilisatoren. LXXX. Antioxidative eigenschaften von amiden der phosphorigen säure
Authors: Jiráčková L. , Rüger C. , Schwetlick K. , Pospíšil J.
Published: April 2003

Aromatische und aliphatische Amide von Brenzcatechinphosphorigsäureestern wurden auf ihre antioxidative Wirksamkeit untersucht. Es wurde der Einfluß dieser Verbindungen auf die Oxidation von isotaktischem Polypropylen bei 180°C und die Oxidation von Tetralin bei 60°C untersucht. Die größte Aktivität wurde für die aromatischen Derivate festgestellt. Die Oxidation des Tetralins war bei allen untersuchten Verbindungen, selbst nach der Induktionsperiode, eindeutig verzögert. Bei der Oxidation des isotaktischen Polypropylens trat diese Retardierung nur bei den aromatischen Esteramiden auf. Den Mechanismus der antioxidativen Wirkung kann man aus der Reaktivität der entstehenden Nitroxidradikale ableiten.
Optimierende Reaktionsführung lebender Polymerer. Theoretische Betrachtungen zu Molekulargewichtsverteilungen lebender Polymerer im schwingenden Rührkesselreaktor
Authors: Klahn Jürgen , Bandermann Friedhelm
Published: April 2003

Es wird eine allgemeine Formel zur Berechnung der Molekulargewichtsverteilung lebender Polymerer in einem schwingenden Rührkesselreaktor vorgestellt. Für eine Reihe ausgewählter Steuerungen werden die resultierenden Uneinheitlichkeiten der Polymeren ermittelt. Eine „deltafunktionsartige”︁ Steuerung der Ablaufgeschwindigkeit der Reaktionslösung eröffnet theoretisch die Möglichkeit zur Darstellung von Polymeren mit Uneinheitlichkeiten zwischen 0 und ∞. Damit werden Produkte zugänglich, die üblicherweise im kontinuierlichen Rührkessel nicht darstellbar sind. Als besondere Eigenart periodischer Fahrweise ergibt sich ein multimodaler Verlauf der Verteilungsfunktionen.
Die Bildung von Methylolverbindungen bei der Umsetzung von Harnstoff mit konzentrierten Formaldehydlösungen
Authors: Braun Dietrich , Bayersdorf Friedrich
Published: April 2003

Die Formaldehydanlagerung an Harnstoff in konzentrierten Lösungen wurde durch Titration des ungebundenen Formaldehyds verfolgt. Dabei wurden in neutralem Medium bis 30°C die Ausgangsmolverhältnisse von Harnstoff: Formaldehyd bis zu 1:4 variiert. Für das Molverhältnis 1:2 ergab sich mit steigender Temperatur eine rasche Abnahme des ungebundenen Formaldehyds; die für die Gleichgewichtseinstellung benötigte Zeit verringerte sich von über 24 h (30°C) auf 2 h (70°C). Die Anlagerungsge‐schwindigkeit des Formaldehyds bei 30°C hängt in alkalischem Medium auch von der Katalysatorart und von der Menge des im Formaldehyd enthaltenen Methanols ab.

Die wichtigsten niedermolekularen Verbindungen aus Harnstoff und Formaldehyd konnten dünnschichtchromatographisch an Cellulose aufgetrennt und identifiziert werden. Als höchste Methylolierungsstufe wurde Trimethylolharnstoff nachgewiesen; als einzige monomere tetrasubstituierte Harnstoffverbindung wird Dimethyloluron, nicht aber Tetramethylolharnstoff gebildet.

Bei der Methylolierung von Harnstoff mit Paraformaldehyd im Molverhältnis 1:4 in Dimethylformamid wurde Trimethylolharnstoff als Verbindung mit dem höchsten Methylolierungsgrad erhalten.
Investigation of the particle surface of anionic polyurethane dispersions with COO−‐groups
Authors: Lorenz O. , Budde V. , Wirtz W.
Published: April 2003

Polyurethanes, containing both terminal and nonterminal COOH ‐ groups, were synthesized from poly(propylene oxide), 1,2,4‐benzenetricarboxylic acid anhydride and 1,6‐hexamethylene diisocyanate. Aqueous dispersions were prepared from the acetonic solutions after partial neutralization.

The concentration of carboxylic groups present before the formation of the dispersion was determined quantitatively by potentiometric titration with methanolic KOH in nonaqueous solution.

The determination of the titratable COOH‐ and COO−‐groups after dispersion formation was carried out by conductometric or potentiometric titration with NaOH or HCl. It was found, that all COOH‐ and COO−‐groups present in the system could be detected in the dispersion. This indicates that neither ion‐pairs nor COOH‐groups are locked inside of the latex particles.

In addition to latex particles water‐soluble electrolytes with a relatively high ion concentration are formed during synthesis. Thereby, the formation of imbedded ion‐pairs is reduced or even prevented.
Untersuchungen zum Verschleiß beim Spritzgießen von glasfasergefüllten Polyamiden 2. Verschleißversuche
Authors: Braun Dietrich , Mälhammar Göran
Published: April 2003

Verschiedene Parameter für den Verschleiß beim Verspritzen von glasfaserverstärktem Polyamid 66 wurden untersucht. Während der Wassergehalt des Granulats keinen nennenswerten Einfluß auf den Verschleiß hat, besteht jedoch eine deutliche Temperaturabhängigkeit. Beim Zusatz von Kohlendioxid und von Ammoniak zum Granulat wird ein erhöhter Verschleiß beobachtet.
Zur viskosimetrischen Bestimmung des Molekulargewichts von Polybutylenterephthalat.
Authors: Müller Franz‐Josef , Altenhofen Ulrich , Wortmann Franz‐Josef , Zahn Helmut
Published: April 2003

Es wird eine Methode zur Fraktionierung von Polybutylenterephthalat mittels einer Zweiphasenfraktionierung vorgestellt. Dabei dient eine Mischung von 1,1,2,2‐Tetrachlorethan und Phenol als Löser und n‐Heptan als Nichtlöser. Die Bestimmung der Zahlen‐ und Gewichtsmittel des Molekulargewichts der einzelnen Fraktionen erfolgt durch Gelpermeationschromatographie (GPC). Zur Eichung des Elutionsvolumens der GPC dient dabei eine Fraktion, deren Molekulargewicht membranosmometrisch zu 41,4 kg mol−1 bestimmt wurde.

Durch Einsetzen der Gewichtsmittel des Molekulargewichts und der Staudinger‐Indizes (Grenzviskositätszahlen), die in m‐Kresol bei 20°C bestimmbar sind, in die umgeformte Mark‐Houwink‐Beziehung

kann mit einer linearen Regression der Wert der Konstanten dieser Gleichung berechnet werden

.
Untersuchungen zur Feinstruktur des PVC, IV. Ermittlung der Struktur von niedermolekularem PVC durch Kombination von Hydrierung, 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektroskopie
Authors: Schwenk Ulrich , König Inge , Cavagna Friedrich , Wrackmeyer Bernd
Published: April 2003

Durch Extraktion mit Methanol kann man aus Masse‐PVC 0,07% PVC vom Molekulargewicht 1500 gewinnen. Dieses läßt sich in Chloroform selektiv hydrieren. Aus der Kombination und dem Vergleich von klassischer Analyse, 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektroskopie von unhydriertem und hydriertem methanolextrahiertem PVC lassen sich pro Molekül

ermitteln. Die übrigen Kettenenden bestehen vorwiegend aus CICH2CHCI‐ und in geringerer Menge aus CICH2CH2‐Gruppen.

Es wird vermutet, daß die beim PVC mit Mn = 1500 ermittelten Ergebnisse auch für das Polymere vom Mn = 30000 gelten.
Porosimetrie gequollener makroretikularer Ionenaustauscher
Authors: Witte G. , Starnick J.
Published: April 2003

Das relative Mikro‐ und Makroporenvolumen und die Makroradienverteilung wurden zur Charakterisierung der Porenstruktur von Ionenaustauschern herangezogen. Ihre Bestimmung aus Dichtemessungen und Quecksilberpenetrationsmessungen bei verschiedenem Gehalt des Quellmittels wurde für einen sulfonsauren makroretikularen Ionenaustauscher im gequollenen Zustand beschrieben. Bei der Wasseraufnahme durch den trockenen Ionenaustauscher fand nur bis zu einem Gehalt von etwa 33 Gew.‐% Wasser eine Zunahme des Austauschervolumens (Quellung) statt. Darüber hinaus aufgenommenes Wasser diente zum Ausfüllen der Makroporen, bis zu einem Endgehalt von ca. 58 Gew.‐%. Aus dem spezifischen Austauschervolumen im gequollenen Zustand erhielten wir zusammen mit dem spezifischen Volumen der Gelphase das relative Makroporenvolumen im vollgequollenen Zustand. Bei der Verwendung der Quecksilberpenetrationsmethode ergaben sich mit den Dichtemessungen übereinstimmende Werte, wenn neben der Eigenkompressibilität des Quecksilbers auch diejenigen des Quellmittels und der Trockensubstanz berücksichtigt wurden. Entsprechende Korrekturfaktoren ließen sich aus den Messungen an mikroretikularen Ionenaustauschern gewinnen.

Die Quecksilberpenetrationsmessungen lieferten gleichzeitig eine Aussage über die Makroradienverteilung im gequollenen Zustand. Für den untersuchten Ionenaustauscher ergab sich eine logarithmische Normalverteilung mit dem arithmetisch gewogenen mittleren Porenradius von ca. 1100 Å. Das relative Gesamtporenvolumen von 0,65 war mit dem Wert für den Verteilungskoeffizienten von Äthylenglykol aus verdünnten wäßrigen Lösungen von 0,61 vergleichbar, jedoch nicht identisch, da nur ein Teil des an die sulfonsauren Gruppen gebundenen Wassers (Hydratwasser) gegen Äthylenglykol ausgetauscht wurde. Durch reines Äthylenglykol ließ sich jedoch das Hydratwasser vollständig ersetzen. Das spezifische Austauschervolumen nahm dabei im Vergleich zum wassergequollenen Zustand geringfügig ab.
Zur kinetik der Vernetzung von Epoxidharzen
Authors: Booß Hans‐Jürgen , Hauschildt Klaus‐Robert
Published: April 2003

Die Reaktion von Epoxidverbindungen, – sowohl des Phenylglycidyläthers als Modellsubstanz als auch von monomeren und oligomeren Diglycidyläthern des Bisphenol A und von Hydantoinharzen, – mit Säureanhydriden in Gegenwart von aminischen Beschleunigern wurde untersucht. Als Untersuchungsmethoden wurden chemisch‐analytische, dilatometrische und calorimetrische Verfahren verwendet.

Aus der Bestimmung des Umsatzes ergab sich, daß die Vernetzung nach einer Reaktion nullter Ordnung in bezug auf Epoxid bzw. Säureanhydrid verläuft, daß aber über einen längeren Zeitabschnitt Näherungen mit wesentlich unterschiedlichen Konstanten verwendet werden müssen, woraus große Unterschiede in der Aktivierungsenergie für die Teilbereiche der Vernetzung folgten. Aus den zeitlich begrenzten Abweichungen des Säureanhydridumsatzes von der Stöchiometrie wurde geschlossen, daß zunächst eine Zwischenverbindung gebildet wird, deren Einbau in das Netzwerk den zweiten Abschnitt der Vernetzung bestimmt.
Antimonorganische Brennverzögerer von Epoxidharzen
Authors: Havránek Jiří , Mleziva Josef
Published: April 2003

Als Brennverzögerer von Epoxidharzen wurden antimonorganische Verbindungen vom Typ Ar3SbXa, (a = 0 bis 2 und X = Halogen, O, OCOR) geprüft. Diese Verbindungen erwiesen sich als wirkungsvoll in einer Konzentration von etwa 1% Sb, bezogen auf das Epoxidharz, das durch Säureanhydride oder Amine, die aromatische Kerne enthalten, ausgehärtet wurde. Diese Verbindungen sind leichtlöslich im Harz; die mechanischen, Elektroisolations‐ und Verarbeitungseigenschaften von Epoxidharzmischungen werden dadurch nicht beeinflußt. Bei Epoxidharzen cycloaliphatischen Charakters sind sie jedoch nicht wirkungsvoll genug. Auch bei Verwendung von aliphatischen Aminen als Härter ist ihre Wirkung schwach.
Physikalische und mechanische Eigenschaften von Polyester‐Polyamid‐bikonstituenten Fasern
Authors: Dimov K. , Sawov M. , Georgiev J.
Published: April 2003

Es wurden in einer halbtechnischen Anlage bikonstituente Fasern mit der Hauptkomponente Polyäthylenterephthalat und der zweiten Komponente Polycaproamid gewonnen. Ihre Mikrostruktur, das Verhalten bei Schmelzen und Kristallisation, dynamischmechanische und mechanisch‐textile Eigenschaften, ferner elektrostatische, hygroskopische und Färbeeigenschaften als Funktion des Verhältnisses der Komponenten und der Vergleich mit Polyester‐ und in Einzelfällen mit Polyamidfasern, erhalten bei gleichen sonstigen Bedingungen, werden erörtert.

Die bikonstituenten Fasern weisen ein niedrigeres Elektrisiervermögen und eine Neigung zum „Pilling”︁‐Effekt sowie eine höhere Hygroskopie und Deckfähigkeit auf. Die Besonderheiten in den Färbeeigenschaften erschließen Möglichkeiten für interessante koloristische Lösungen. Andere wichtige Eigenschaften blieben unverändert oder änderten sich nur schwach in bezug auf die Polyesterfasern.

Es wurde versucht, einige Veränderungen in den physikalischen und mechanischen Eigenschaften der bikonstituenten Fasern vom Standpunkt ihrer Fibrille‐Matrix‐Struktur und der Wechselwirkung zwischen den Komponenten an der Phasengrenze zu klären.
Stabilisierung von Polypropylen durch Mischungen substituierter Phenole und Di‐n‐alkylsulfide
Authors: Špirk E. , Rosner P. , Kamenár Š. , Krivošík I.
Published: April 2003

Es wurde die synergistische Wirkung von gängigen phenolischen Antioxidantien, wie 4,4′‐Butyliden‐bis(3‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol), 2,2′‐Methyliden‐bis(4‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol), 4,4′‐Thio‐bis(3‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol) und Di‐n‐alkylsulfiden mit verschiedener Kettenlänge sowie deren Sulfoxide und Sulfone auf die Induktionsperiode der Oxidation von Polypropylen untersucht. Es wurde der Einfluß des Typs der phenolischen Antioxidantien in Stabilisatormischungen, der Einfluß der Alkylkettenlänge der sulfidischen Komponente in der Mischung und der Temperatureinfluß verfolgt. Da bei der Inhibition von Polypropylen in Anwesenheit von Sulfiden und deren Derivaten eine Wechselwirkung zwischen den letztgenannten Stoffen und den gebildeten Peroxiden angenommen wird, wurde auch der Einfluß von Sulfiden, Sulfoxiden und Sulfonen auf den Zerfall von tert.‐Butylhydroperoxid untersucht.
Einfluß von Schwefelverbindungen auf die Inhibition der Thermooxidation von Polypropylen
Authors: Špirk E. , Kamenár Š. , Rosner P. , Uher M.
Published: April 2003

Es wird der Einfluß von Mischungen substituierter Phenole mit Schwefelverbindungen auf die thermooxidative Stabilität von Polypropylen verfolgt. Aus der Gruppe der substituierten Phenole wurde 4,4′‐Butyliden‐bis(3‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol), 2,2′‐Methyliden‐bis(4‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol) und 4,4‐Thio‐bis(3‐methyl‐6‐tert.‐butylphenol) angewandt. An Schwefelverbindungen wurden Phenylalkylsulfide, p‐Nitrophenylalkylsulfide und einige andere p‐substituierte Phenylsulfide verwendet. Die Wirkung der Mischungen der angeführten Stoffe wurde bei 180°C in Sauerstoffatmosphäre verfolgt.
Thermal stability of poly(vinyl chloride)/polyurethane blends
Authors: Pigłowski Jacek , Łaskawski Włodzimierz
Published: April 2003

The thermal stability of poly(vinyl chloride) (PVC) and thermoplastic polyurethane (PU) blends has been studied in this work. It has been found that the PVC/PU blends possess lower thermal stability than unmodified PVC. No effect of the structure of polyurethanes or their content on the stability of PVC/PU system has been found.
Grafting vinyl monomers onto silk fibers, VII. Graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk using peroxydiphosphate as initiator
Authors: Lenka Subasini , Nayak Padma L. , Mishra Munmaya K.
Published: April 2003

Graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk was investigated in aqueous solution using potassium peroxydiphosphate as initiator. The rate of grafting was determined by varying monomer, peroxydiphosphate ion, temperature, and solvent. The graft yield increased with increasing peroxydiphosphate ion upto 8 × 10−3 mol/1 and with further increase of peroxydiphosphate ion the graft yield decreased. The graft yield increased with increasing monomer concentration upto 9 wt.‐% and with further increase of monomer the graft yield decreased. The rate of grafting increased with the increase of temperature. The effect of acid and water soluble solvents and salts on graft yield was investigated and a suitable rate expression was derived.
Grafting vinyl monomers onto silk fibers IV. Graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk using bromate‐thiourea redox system
Authors: Nayak Padma L. , Lenka Subasini , Pati Nrusingha C.
Published: April 2003

The use of a bromate‐thiourea redox system to initiate graft copolymerization of methyl methacrylate onto silk has been investigated. The rate of grafting has been determined by varying the concentration of bromate ion, monomer, thiourea, the temperature and the solvent. The graft yield increases with increasing the bromate ion concentration up to 20 mmo1/1. With further increase of oxidant the graft yield decreases. The percentage of grafting increases with increase of hydrochloric acid up to 40 mmo1/1. Thereafter it decreases. The effect of increasing thiourea concentration up to 15 mmo1/1. is to bring about an increase in the graft yield. Above this concentration grafting decreases sharply. The rate of grafting increases with increase of temperature. The use of various water soluble solvents effects the percentage of grafting considerably. The alkali solubility of the grafted fiber has been investigated.
Photoabbau von PVC‐folien. I. Einfluß von bestrahlungsstärke und temperature
Authors: Braun Dietrich , Kull Stefan
Published: April 2003

Masse‐PVC‐Folien wurden unter Stickstoff mit einer Quecksilberhochdruckdampflampe bestrahlt; abgespaltenes HCL sowie Veränderungen des UV‐Spektrums wurden gemessen. Die Wirkung variabler Bestrahlungsstärken und Folientemperaturen auf die HCL‐Abspaltung und die Verfärbung der Proben wurde untersucht.
Aqueous polymerization of methyl methacrylate in presence of casuarina sawdust and composites thereof
Authors: Moustafa A. B. , Abd El‐Hady B. M. , Ghanem N. A.
Published: April 2003

The technique of polymerizing methyl methacrylate (MMA) in water using sodium bisulphite as initiator in presence of various substances and metal powders was extended to Casuarina sawdust which was used either without or after being washed with water or solvents. The percentage of conversion of monomer to polymer increased with increase of Casuarina sawdust and with increase of temperature. In absence of sawdust, the average molecular weights of the polymers obtained increased with increasing concentration of sodium bisulphite initiator under the studied conditions, while the reverse was true in the presence of sawdust. Some of the Casuarina sawdust‐PMMA‐composites prepared had high compressive strength depending on the content of polymer and its distribution in the composite.
Polyimides. Effect of intrinsic viscosity on thermal stability
Authors: Rao B. S. , Varma I. K.
Published: April 2003

The paper deals with the effect of intrinsic viscosity on thermal behaviour of polyimides prepared from 3,4,3′,4′‐benzophenone tetracarboxylic acid dianhydride and 4,4′‐diamino diphenyl ether. The polyamic acids with different intrinsic viscosities were synthesized by low temperature solution polycondensation in dimethylformamide. The polyimides were prepared by chemical or thermal cyclodehydration from polyamic acids. Thermal stability of the polyimides was evaluated by using dynamic thermogravimetric analysis in air and nitrogen atmosphere. Significant improvement in thermal stability was observed above a critical value of [η].
Synthese von diazoharzen durch cokondensation
Authors: Steppan Hartmut , Dietrich Roland
Published: April 2003

Diazoharze, welche durch Kondensation von Diphenylamin‐4‐diazoniumsalzen mit Formaldehyd erhalten werden, haben große Bedeutung in der Reproduktionstechnik. Es wird ein Verfahren angegeben, durch Cokondensation von z. B. Diphenylamin‐4‐diazoniumsalzen mit Bis‐hydroxymethyl‐aromaten bzw.deren Ethern oder Estern in stark saurem Medium Cokondensate mit besseren Anwendungseigenschaften für das Reproduktionsgebiet zu synthetisieren. An einem Beispiel wird der polymerhomologe Aufbau des Cokondensates gezeigt und ein Hinweis auf die wichtigsten Positionen des Diazomoleküls gegeben, in welchen bei der Kondensation die Verknüpfung mit der Cokomponente über Methylenbrücken erfolgt ist.
Weak base polystyrene anion exchangers I. Relation between their structure and sorption of methyl orange
Authors: Wojaczyńska Maria , Kolarz Bożena
Published: April 2003

Weak base anion exchangers with mono‐ and diethanolamine groups were obtained from styrene‐divinylbenzene copolymers. The influence of the kind of inert diluent present in the suspension copolymerization system on the sorption properties of the anion exchangers derived therefrom in relation to methyl orange dye has been discussed. At constant anion exchange capacity the sorption properties were found to decrease with an increase in the gel heterogeneity. It has also been found that an increase of the process temperature brings about an increase in the degree of sorption, but the pseudoequilibration time was not affected.
Synthesis and properties of a new polyesterimide
Authors: Maiti Sukumar , Das Sajal
Published: April 2003

A polyesterimide was prepared by reacting 4,4′‐diaminodiphenylmethane with trimellitic acid anhydride in ethylene glycol, which acts as an esterification reagent as well as a solvent. The solution and thermal behaviour, and a few other properties were studied. The polymer was found to be soluble in highly polar solvents. The polymer solution was stable. Thermogravimetric data revealed that the polymer underwent only 10% weight loss in air at 300°C.
Determination of the amino end groups in polyamide 6 and 6,6 with ninhydrin
Authors: Knott J. , Rossbach V.
Published: April 2003

The amino end groups in polyamide 6 and 6,6 were reacted in a water/methylcellosolve/propionic acid/sodium propionate/pyridine/isopropanol system for 30 min at 100°C with ninhydrin to give a dye (λmax : 570 nm, ϵ570 : 18.6 · 103 cm2 mol−1), whose photometrically determinable concentration represented a measure of the amino end group content. Although the polymer remained undissolved during the analysis, the reaction proceeded quantitatively in all the samples studied (fibres with a maximum fineness of 44 dtex, corresponding to a diameter of 70 μm). ϵ‐Aminocaproic acid served as a low‐molecular calibration substance for the polymer.

On account of its simplicity, rapidity, and good reproducibility (variation coefficient 3.4%), the ninhydrin method is suitable for the serial determination of the amino end groups in polyamide 6 and 6,6.
Wäßrige Dispersionen anionischer Polyurethane mit Sulfonatgruppen
Authors: Lorenz O. , Budde V. , Reinmöller K.‐H.
Published: April 2003

Bei Dispersionen anionischer Polyurethane mit Sulfonatgruppen ist die Zahl der gebildeten Latexpartikeln N der Ionenkonzentration direkt proportional:

a ist eine Konstante, die einen ionenspezifischen Faktor enthält; [SO−3]0 wird als Teilbetrag der Sulfonatgruppen angesehen, der nach der Synthese in Form wasserlöslicher Elektrolyte bzw. Polyelektrolyte vorliegt, die nicht zur Stabilisierung beitragen. Neben Ionomermolekülen und wasserlöslichen Verbindungen entstehen Makromoleküle ohne ionische Gruppen. Eine von Flory abgeleitete Gleichung wurde zur Berechnung der Molmassenverteilung herangezogen. Der mittlere Partikeldurchmesser der resultierenden Dispersion läßt sich nicht nur durch die vorgegebene Ionenkonzentration, sondern auch durch Zugabe von Neutralsalzen steuern.
Polypyromellitimides. Thermally stable materials
Authors: Murti K. R. , Geetha C. K. , Varma D. S. , Varma I. K.
Published: April 2003

The effect of backbone flexibility on the thermal behaviour of the polyimides was investigated by synthesizing copolyimides based on pyromellitic dianhydride (PMDA) and benzidine (B), p‐phenylene diamine (P), and p,p′‐diamino diphenyl methane (D). Soluble polyamic acids were obtained by carrying the reaction in dimethyl formamide (DMF) at 0°C. The cyclodehydration of amic acid to polyimides was carried out by chemical means (acetic anhydride : pyridine). Several copolyimides were prepared by changing the molar ratios of diamines in initial monomer feed. These were characterized by evaluation of intrinsic viscosity of polyamic acid in DMF at 30°C. The presence of amic acid and imide structures in the backbone was confirmed by IR spectra. Thermal behaviour of the polymers in air and nitrogen atmosphere was evaluated by dynamic thermogravimetry. The integral procedural decomposition temperature and activation energy of thermal degradation has been evaluated.
Thermal behaviour of 2‐hydroxyethyl methacrylate ‐ methyl methacrylate‐ copolymers
Authors: Choudhary M. S. , Varma I. K.
Published: April 2003

Copolymerization of 2‐hydroxyethyl methacrylate (HEMA) with methyl methacrylate (MMA) was carried out in bulk in nitrogen atmosphere at 70°C using 0.2% benzoyl peroxide as initiator. Fractionation of the copolymers was done by precipitation method. The fractions were characterized by viscosity, NMR, IR and elemental analysis. Thermal behaviour of various fractions was investigated by dynamic thermogravimetry. Thermal stability of various fractions was not significantly influenced by the change in intrinsic viscosity.
Physicochemical studies on square‐planar Cu(II), Ni(II) and Co(II) chelate polymers
Authors: Karampurwala A. M. , Patel R. P. , Shah J. R.
Published: April 2003

Chelate polymers of Cu(II), Ni(II) and Co(II) with bis‐oxime of 5,5′‐methylene bis(salicylaldehyde) have been prepared. The square‐planar structure of the complexes was determined on the basis of infrared and electronic spectral measurements in conjunction with magnetic susceptibility measurements. The thermal stability of the chelates, obtained from the TG thermograms has the following order:

Co(II) and Ni(II) chelates are found to increase their coordination number by interaction with pyridine at right angles to the plane of the parent molecule. The resulting complex is found to have octahedral structure. The ligand‐field and nephelauxetic parameters have been determined from the spectra, using ligand‐field theory of spin‐allowed transitions which are found consistent with six‐coordinate structure for these adducts.
Reactive polymers, XXIX. The effect of components on the rate of polymerization in model mixtures containing glycidylmethacrylate and ethylenedimethacrylate
Authors: Horák D. , Švec F. , Ribeiro C. M. A. , Kálal J.
Published: April 2003

The effect of the concentration of crosslinking agent, of the amount and composition of inert components and of the concentration of initiator on the process of radical copolymerization of glycidylmethacrylate with ethylenedimethacrylate modelling the situation arising in suspension polymerization has been studied. It was found, that the rate of polymerization decreases with increasing concentration of the crosslinking agent in the mixture, which also brings about extension of the time after which the reaction mixture becomes turbid. Causes underlying these phenomena are discussed.
Polymerisation von 1,2‐Dimethoxyethylen
Authors: Bier G. , Vollkommer N.
Published: April 2003

1,2‐Dimethoxyethylen wurde durch Methanolabspaltung aus Trimethoxyethan in der Gasphase am Festbettkatalysator hergestellt

Herstellung durch W. Vogt.

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Während mit radikalischen und auch mit anionischen Initiatoren kein Polymerisat erhalten werden konnte, gelang es mit kationischen Initiatoren, die Polymerisation von Dimethoxyethylen auszulösen. Hierzu wurden neben Friedel‐Crafts‐Katalysatoren auch metallorganische Verbindungen eingesetzt, von denen sich die halogenhaltigen Organoaluminiumverbindungen als vorteilhafteste Gruppe erwiesen.

Die Polymerisation von Dimethoxyethylen mit Diethylaluminiumchlorid oder Ethyl‐aluminiumdichlorid erfolgt vorteilhaft im Temperaturbereich − 50°C in verflüssigten niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoffen als Suspensionsmittel. Der Einfluß von Initiatorkonzentration, Polymerisationstemperatur und Suspensionsmittelmenge auf Polymerisationsumsatz und Molgewichte wurde ermittelt. Polydimethoxyethylene mit Molgewichten um 200 000 können bei nahezu quantitativen Umsätzen erhalten werden.

Die wichtigsten Eigenschaften von Polydimethoxyethylen wurden bestimmt, insbesondere einige mechanische Eigenschaften an Gießfolien sowie das Verhalten in wäßriger Lösung in Gegenwart von Elektrolyten oder anderen wasserlöslichen Polymeren.

Copolymerisationsversuche mit Monomeren, welche ebenfalls wasserlösliche Polymere zu bilden vermögen, wurden unternommen.
Copolymères du chlorure de vinylidène avec l'acrylonitrile, le chlorure de vinyle et le méthacrylate de méthyle I. Transition vitreuse
Authors: Dumont Bernard , Guillot et Jean
Published: April 2003

On a etudie la variation de la température de transition vitreuse TVdes copolymères du chlorure de vinylidène (CVD) avec l'acrylonitrile, le chlorure de vinyle et le méthacrylate de méthyle, en fonction de la composition de ces copolymères. A l'aide d'un modèle simulant, par la méthode de Monte‐Carlo, la croissance des chaînes et la cristallisation, on calcule la composition de la phase amorphe dans laquelle ont été rejetés, lors de la cristallisation, un maximum de c«défauts» comonomères. On explique ainsi, pour les copolymerès semi‐cristallins riches en CVD, l'écart entre la courbe experimentale et les courbes obtenues á partir des équations de Barton et de Johnston qui tiennent compte de la microstructure linéaires.
Studies on syntheses and permeabilities of special polymer membranes. 21. Permeabilities of alcohols and hydrocarbons through nylon 12 membranes
Authors: Uragami Tadashi , Maekawa Kazuhito , Sugihara Mizuho
Published: April 2003

The permeabilities of n‐alcohols, iso‐alcohols and n‐hydrocarbons through nylon 12 membranes were investigated under various conditions. The permeation rates of linear alcohols and hydrocarbons are found to decrease with the increase in number of carbon atoms in the alcohol molecule and hydrocarbon molecule. These permeation rates are related to the molecular length, molecular volume, solubility parameter, viscosity, Taft number, and modified Small's number, etc. of the permeating molecules. The difference of permeability of isomeric alcohols is dependent not only on the cross section of alcohol molecule, but also on the viscosity and modified Small's number for the substituent group in the alcohol molecule. The relationship between viscosity (η) of a linear alcohol and its permeation rate (PR) is given by PR ∼ 1/η2. Activation energies which are obtained from methyl alcohol to n‐amyl alcohol for the permeation, the viscous flow, and the interactions between the nylon 12 membrane and the permeating molecules, are 4.79 – 10.2 kcal/mol, 2.38 – 5.15 kcal/mol, and 2.41 – 5.05 kcal/mol, respectively. The average pore diameter calculated from the Hagen‐Poiseuille equation is 110 – 140 Å.
Herabsetzung der niedermolekularen Anteile in alkalisch hergestelltem Polyamid 6
Authors: Horák Oldřich , Záhorovský Svatoslav
Published: April 2003

Der Anteil an niedermolekularen Stoffen in Polymeren beeinflußt deren Gebrauchseigenschaften und Aussehen äußerst negativ; daher versucht man diesen niedrig zu halten. Dasselbe gilt auch für die durch anionisch aktivierte Polymerisation von 6‐Caprolactam hergestellten Gußstücke.

Die Konzentration der niedermolekularen Stoffe in den hergestellten Proben wurde durch Reste aktiver Zentren von Initiator und Aktivator, die bei einer hösheren Temperatur Nachpolymerisation im System hervorrufen, erniedrigt. Es wurde der Einfluß der Konzentration des Initiators und Aktivators bei verschiedenen Nachpolymerisationszeiten auf die Ausbeute an Polyamid 6 (PA 6) und auf seinen Polymerisationsgrad verfolgt.

Es wurde festgestellt, daß mit der sich verlangernden Nachpolymerisationszeit der Gehalt an niedermolekularen Anteilen abnimmt. Der größte Effekt wird zu Beginn der Nachpolymerisation erreicht, was für die praktische Ausnutzung dieses Verfahrens zur Verbesserung der Eigenschaften und des Aussehens der Polyamid‐Gußstücke besonders vorteilhaft ist.
Cationic cyclization of cis‐1,4‐polybutadiene II. Physico‐chemical characterization of the polymer
Authors: Priola A. , Passerini N. , Bruzzone M. , Cesca S.
Published: April 2003

Information on the structure of cyclized cis‐1,4‐polybutadiene (CBR) was obtained by means of extensive physico‐chemical investigations.

Fractionation of typical samples of CBR showed a constant distribution of unsaturations in all fractions. No presence of co‐catalyst (aromatic) moiety and conjugated double bonds was found in CBR having a degree of cyclization lower than 40%. Combined IR and 13C‐NMR analysis allowed to calculate the average length of the polycyclic sequences postulated by the cyclization process.

The average length was found to range between three and four cyclohexane rings for a cyclization extent ranging from 15 to 60%.

Direct evidence of polycyclic sequences having up to three rings was collected by vapour‐phase‐chromatograph‐mass‐spectroscopy (VPC‐MS) analysis of the products coming from the pyrolysis of CBR: fragments having higher molecular weight were not detected by our work.

Ozonolysis experiments, performed under both reducing and oxidizing conditions, showed only the formation of very large fragments(about 18 butadiene units).

The collected data support the cyclization mechanism proposed and account for the technological properties of CBR.
Über die Perlcopolymerisation von Acrylsäureethylester — Acrylnitril — Divinylbenzol im thermisch isolierten System
Authors: Matějíček Alois , Seidl Josef , Vladyka Josef , Krejcar Emil
Published: April 2003

Die Kinetik der Perlcopolymerisation des Acrylsäureethylester‐Acrylnitril‐Divinylbenzol‐Systems wurde untersucht und mit Hilfe der Zeitabhängigkeiten des Umsatzgrades α und der momentanen Polymerisationsgeschwindigkeit Rp beschrieben. Der charakteristische Zug dieser Copolymerisation macht sich durch den Trommsdorff Effekt schon im Bereich ab α = 0,02 bemerkbar. Die Abhängigkeit der Copolymerisationsgeschwindigkeit von der Temperatur am Anfang der Copolymerisation und von der Anfangskonzentration des Initiators wurde numerisch ausgedrückt. Aus diesen Angaben wurde die Größe der Aktivierungsenergie der Copolymerisation bestimmt, E = 125 kJ · mol−1.
Die Messung der Dichte zur Umsatzbestimmung bei Polymerisationsreaktionen II.. Umsatzbestimmung in einem Polymerisationsansatz nach verschiedenen Methoden
Authors: Trathnigg Bernd
Published: April 2003

Ein Dichtemeßsystem nach der Biegeschwingermethode erweist sich als geeignetes Gerät für die schnelle und genaue Bestimmung des Umsatzes bei radikalischen Polymerisationen in verdünnten Lösungen, wie durch Vergleich mit chromatographischen und gravimetrischen Methoden gezeigt wird.
The analysis of polymeric 2,2,4‐trimethyl‐1,2‐dihydroquinoline
Authors: Šmejkal František , Číhová Alena , Popl Milan , Novák Jaromír
Published: April 2003

Polymeric Dihydroquinolines, which are commonly used as antioxidants for macromolecular systems, were prepared by acid‐catalyzed condensation of acetone with aniline. The final products may differ in quality according to the purity of the starting materials and conditions of preparation. In the present work, three commercial antioxidants of the type of polymeric 2,2,4‐rimethyl‐1,2‐dihydroquinoline were mutually compared from the chemical point of view. Some of the components of the antioxidants were identified by mass spectrometry after prior separation using GPC and LLC‐RP.
Composition and structure of cation permselective membranes II.. Multilayer electrochemical model
Authors: Wódzki Romuald , Narebska Anna
Published: April 2003

A multilayer electrochemical model of cation permselective membranes has been elaborated. The model relates the specific conductivity of membranes with their composition and conductivity of an external electrolyte. Two solutions of the model with linear and hyperbolic distribution of the nonselective domains is presented. Applying these models, the calculations of phase composition of the membranes, i.e. the volume fractions of polyelectrolyte, inert polymer and imbibed electrolyte, were performed. The results were confirmed by the measurements of sorption of external electrolyte and water.
Compatibility of poly(vinyl chloride) with butyl acrylate‐acrylonitrile copolymers
Authors: Pigłowski Jacek , Skowroński Tadeusz
Published: April 2003

Three butyl acrylate‐acrylonitrile copolymers of varying composition were synthesized and their solubility parameters were determined. On the basis of these parameter values the viscosity determinations for solutions of poly(vinyl chloride) with these copolymers in a mutual solvent as well as the compatibility of the investigated polymers were discussed.
Measuring oxygen permeabilities of polymer films by a new singlet oxygen technique
Authors: Holland Robert Vincent , Rooney Michael Laurence , Santangelo Ross Anthony
Published: April 2003

A new sensitive method is described for measuring the permeation and diffusion of oxygen through polymer films. For these measurements an ethyl cellulose film containing 9,10‐dimethylanthracene (DMA) and erythrosin may be either tightly sealed between two pieces of sample film in a simple cell or sealed in a pouch made from the test material, and is used to absorb oxygen which has passed through the polymer film sample from the air. On illumination this oxygen is converted by the erythrosin to singlet oxygen which then reacts with the DMA. After an initial scavenging period, the rate of permeation of oxygen under the atmospheric pressure gradient across the film is monitored by determining the rate of disappearance of DMA spectrophotometrically.
Fortschritte bei der Polymerisation von Ethylen mit Ziegler‐Katalysatoren
Authors: Böhm L. L.
Published: April 2003

Seit 1966 ist es gelungen, hochaktive Ziegler‐Katalysator‐Systeme für die Ethylen‐Polymerisation herzustellen, deren Aktivität um mehr als den Faktor 20 höher liegt als die klassischer Ziegler‐Katalysatoren. Damit war es möglich, wesentlich einfachere Verfahren zur Herstellung von Polyethylen — sog. Verfahren der 2. Generation — zu entwickeln. Von einem Katalysator‐System wird jedoch nicht nur eine hohe Aktivität gefordert. Es muß auch möglich sein, das mittlere Molekulargewicht in weiten Grenzen zu regeln, die Molekulargewichtsverteilung gezielt einzustellen, Copolymerisationen mit α‐Olefinen durchzuführen und ein Polymerpulver zu erzeugen, mit dem hohe Feststoffgehalte im Reaktor gefahren werden können. Wie diese hochaktiven Katalysatoren arbeiten, wird beispielhaft dargestellt.
The hydrolysis of methacrylates in solutions of hydrochloric acid and sodium bicarbonate
Authors: Hrabák F. , Hynková V.
Published: April 2003

The hydrolysis of methyl (I), dimethylaminoethyl (II), N‐methylanilinoethyl (III), 3‐ and 4‐dimethylaminobenzyl (IV and V), 2‐carboxyphenyl (VI), 2,2,2‐trichloroethyl (VII), 1,2,2,2‐tetrachloroethyl (VIII), 2‐(1,2,2,2‐tetrachloroethoxy)ethyl (IX) and 1‐(4‐chlorophenyl)‐2,2,2‐trichloroethyl (X) methacrylates in approximately 2.5% HCl and NaHCO3 solutions was investigated. In the mixture of hydrochloric acid and DMF, hydrogen chloride was substituted by formic acid due to the saponification of DMF. At 25 and 40°C, monomers (V), (VI) and (VII) were evidently hydrolyzed in this mixture, while the hydrolysis of other methacrylates within 96 h at 40°C could be neglected. In the mixture of hydrochloric acid and dioxane at 40°C, the pseudo‐first order rate constant of (I) is 6.0 ± 0.3 · 10−6 S−1; the hydrolysis of (II), (III) and (IV) can be neglected. In the mixture of hydrochloric acid and acetone at 40°C, the pseudo‐first order rate constant of (I) is 1.6 ± 0.2 · 10−6 S−1, while for (VII) k = 0.6 ± 0.1 · 10−6 S−1, and the hydrolysis of (X) is negligible. In an aqueous solution of NaHCO3 at 40°C, according to the second‐order equation the rate constant of hydrolysis of (VI) is 1.4 ± 0.2 · 10−5 dm3 mol−1 s−1.
The change of molecular weights at peroxide initiated degradation of polypropylene
Authors: Hudec Pavel , Obdržálek Ladislav
Published: April 2003

A simple and universal relation between the mutual change of weight and number average molecular weight at random degradation of polymers has been derived. A good agreement has been found between this relation and the experimental results obtained at peroxide initiated degradation of polypropylene.
Influence of modified whitings on polymers
Authors: Jańczak Władysław
Published: April 2003

Investigations on the density of polymer matrix and the extraction of plasticizer with extraction naphtha of filled plasticized PVC have been carried out. Furthermore investigations on the density of polymer matrix and the ultimate tensile stress of filled cured polyester resins are reported. Unmodified and modified whitings with a different quantity of stearin have been used. It is stated, that greater influence on the polymer matrix have whitings, on which surface only part of the active centres has been saturated with stearin. The model of the segments conformation of polymer chains on the whitings surface, which explained the obtained properties has been suggested.
Synthesis and properties of chelate polymers of VO(II), Mn(II), Zn(II), Fe(III), and Cr(III) with schiff base of 5,5′‐methylene bis‐salicylaldehyde with aniline
Authors: Karampurwala A. M. , Patel R. P. , Shah J. R.
Published: April 2003

Polychelates of VO(II), Mn(II), Zn(II), Fe(III), and Cr(III) were prepared from Schiff base of 5,5′‐methylene bis‐salicyladehyde with aniline. All the chelate polymers are amorphous and insoluble in common organic solvents. They have very little solubility in DMF. The first three polychelates are found to be noncharged chelate polymers while the last two polychelates are found to be ionic from their conductivities in DMF. Their probable structures were determined from reflectance electronic spectral and magnetic measurements in conjunction with infrared measurements. The thermal stability, order of reaction and activation energy for all the polychelates were determined from their thermogravimetric analyses.
Die Messung der Dichte zur Detektion in der Gelchromatographie III. Einfluß der meßdauer bei erhöhter empfindlichkeit
Authors: Trathnigg Bernd
Published: April 2003

Bei Verwendung eines Dichtemeßsystems nach der Biegeschwingermethode als Detektor in der Gelchromatographie kann die Standardabweichung eines Peaks leicht berechnet werden. Der Einfluß der chromatographischen Parameter auf σ wird untersucht. Die besten Ergebnisse werden bei relativ niedrigem Fluß erhalten.
Beiträge zur Galvanisierung von Polymeren, 2. Einfluß der Morphologie und Probenvorbehandlung beim Polypropylen
Authors: Springer Jürgen , Sezi Recai , Sirinyan Kirkor , Weigelt Werner
Published: April 2003

Die Abzugsfestigkeit einer galvanisch auf Polypropylen aufgebrachten Kupferschicht hängt vom Kristallinitätsgrad und der Sphärolithgröße ab. Beim Beizen werden von der Polymeroberfläche amorphe und kristalline Bereiche abgetrennt, was eine Aufrauhung der Oberfläche zur Folge hat. Die Haftung des Metalls am Polymeren erfolgt vorwiegend durch mechanische Verankerung. Auch ohne Anquellung vordem Beizvorgang konnten gute Ergebnisse erzielt werden.
Beiträge zur Galvanisierung von Polymeren, 3. Vorbehandlung von Styrol‐Butadien‐Copolymeren mit gasföurmigem SO3
Authors: Springer Jürgen , Sirinyan Kirkor , Sezi Recai
Published: April 2003

Bei der galvanischen Metallisierung von Copolymeren aus Styrol und Butadien können die klassischen Vorbeizen aus Chromtrioxid, Schwefelsäure und Phosphorsäure durch trockenes gasförmiges SO3 ersetzt werden. Der Oberflächenwiderstand des Copolymeren (> 2 · 1015 Ω) wird durch die Sulfonierung praktisch nicht verändert. Die Haftfestigkeit der galvanischen Metallschicht beträgt bei einem Copolymeren mit 73% Butadien ca. 33 N/25 mm.
Infrared deuteration studies on nylon 6 films treated with swelling agents in D2O
Authors: Venkataraman A. , Subramanian D. R. , Padhye M. R. , Bhat N. V.
Published: April 2003

Nylon 6 films were treated with solutions of phenol and iodine in D2O. After treatment the swelling agents were removed using D2O. The infrared spectra of samples before and after rehydrogenation showed well resolved ND bands resistant to rehydrogenation. The spectrum of samples treated with phenol showed ND bands characteristic of the highly crystalline α‐form of nylon 6 and those treated with iodine in potassium iodide solution in D2O showed bands characteristic of the α‐form. The band positions were correlated with the group configuration in typical crystal structures.
Darstellung, Struktur und Reaktivität quartärer Ammoniumcellulosate
Authors: Bredereck Karl , Dau Thi Bach Phuong
Published: April 2003

Tetraalkylammoniumcellulosate wurden durch Umsetzung von Cellulose mit Tetraalkylammoniummethoxiden in wasserfreiem Methanol und Dimethylsulfoxid ohne Kettenabbau bis zu einem Substitutionsgrad von ca. 0,7 erhalten. Der Verlauf dieser Umsetzung und die Struktur der Cellulosate in Vergleich zu Lithium‐ und Natriumcellulosat wurde untersucht. Die Umsetzungsgeschwindigkeit und der Substitutionsgrad nahmen mit zunehmender Größe des Kations im Methoxid ab. Die Verteilung der Alkoholatgruppen im Gleichgewicht am C‐2, C‐3 und C‐6 der Glucopyranoseeinheit in den Cellulosaten, die durch Methylierung, Hydrolyse der Methylcellulose und gaschromatographische Analyse der Methylglucosen ermittelt wurde, war unabhängig von der Natur des Kations. Unter den angewandten Reaktionsbedingungen war die Hydroxylgruppe am C‐2 acider als die am C‐3 und C‐6, während letztere sich kaum unterschieden. Die quartären Ammoniumcellulosate sind sehr reaktive Zwischenverbindungen für die Darstellung von Cellulosederivaten. Die Reaktivität der Cellulosate nahm mit zunehmender Größe des Kations, Li⊕ < Na⊕ < N(CH3)4⊕ < [(CH3)3NCH2C6H5]⊕, zu.
Produktverteilung bei der Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd und beim Altern von Harnstoff‐Formaldehyd‐Harzen
Authors: Braun Dietrich , Bayersdorf Friedrich
Published: April 2003

Mit Hilfe der Gelchromatographie gelingt es, die zunehmende Molekülvergrößerung bei der Umsetzung von Harnstoff und Formaldehyd zu verfolgen. Die Einflüsse vom Ausgangsmolverhältnis und pH‐Wert auf die Molekulargewichtsverteilung können durch Vergleich der Chromatogramme mit denen von Eichkondensaten erkannt werden. Unter alkalischer Katalyse vollziecht sich ein nur langsames Kettenwachstum, wobei die Art des Katalysators nur den Methylolierungsgrad des Harnstoffs beeinflußt. Die geringe Kondensationsgeschwindigkeit ist auf einen energetisch ungünstigen Mechanismus zurückzuführen. Die verminderte Kondensatbildung bei zunehmender Alkylsubstitution des Harnstoffs ist durch eine Schiffsche Base als Zwischenstufe zu erklären.

Erst unter neutralen oder sauren Bedingungen entstehen bei höherer Temperatur und einstufiger oder mehrstufiger Kondensationsweise Kondensate mit höchstens 20 Harnstoffeinheiten. Im Verlauf der Harzalterung findet ein weiteres Kettenwachstum unter Monomerverbrauch statt. In technischen Harzen sind kugelförmige Partikel enthalten, die stark verzweigt oder vernetzt sind. Die Partikel bestehen aus agglomerierten Primärteilchen von 2–3 µm Größe.

Die Harnstoffeinheiten in den bei pH 8 gebildeten Oligomeren sind durch Methylenethereinheiten verknüpft, die auch in den Oligomeren bei pH 6 neben Methylenbrücken zu finden sind.
Quantitative Bestimmung der ε‐Aminocaproyl‐Einheiten in Oligo‐ und Polyamiden nach dem prinzip der Moore‐Stein‐Analyse
Authors: Rossbach V. , Schmitz F. P. , Föhles J.
Published: April 2003

Zur Bestimmung der ε‐Aminocaproyl‐Einheiten in Oligo‐ und Polyamiden eignet sich die Moore‐Stein‐Analyse der Proteinchemie. Das Untersuchungsmaterial wird totalhydrolysiert und α,ε‐Diaminocapronsäure (Lysin) als innerer Standard hinzugefügt. Anschließend werden die Aminosäuren mit automatisierter Ionenaustauschchromatographie aufgetrennt und kontinuierlich im Eluat mit Ninhydrin colorimetriert. Das Verfahren ist anwendbar für die Ermittlung der Primärstruktur von ε‐caprolactamhaltigen Copolyamiden und thermisch geschädigtem Polyamid 6 sowie für die Bestimmung von Polyamid 6 und seiner niedermolekularen Homologen in komplexen Gemischen. Die Methode ist zufriedenstellend reproduzierbar (Variationskoeffizient für eine Zehnfachbestimmung 6,2%).
Poly(ester‐ether) fibres
Authors: Varma D. S. , Maheswari A. , Gupta V. , Varma I. K.
Published: April 2003

Ester‐ether copolymers were prepared by melt condensation reaction using dimethyl terephthalate (DMT) and different quantities of ethylene glycol (EG) and poly(ethylene glycol) (PEG) (MW 400) in the initial monomer feed. Five copolymer samples were prepared by varying the contents of PEG on the basis of EG from 0.5 to 2.5 mol‐%. The polymer samples were characterized by determination of melting points (mp) and intrinsic viscosities. The mp decreased from 258°C to 248°C on increasing the poly(ethylene oxide) segments in the backbone.

Thermal stability of the copolymers also decreased by the introduction of PEG units in the backbone. The polymers were melt spun into fibres. With the increase of PEG in the copolymer fibres a decrease in tensile strength and initial modulus was observed while the elongation increased. The dye uptake and moisture regain of the copolyester fibres was considerably enhanced in comparison of poly(ethylene glycol terephthalate) (PET) fibres.