Σύνθεση και χαρακτηρισμός 1-D και 2-D δομών με βάση τον άνθρακα προς την παραγωγή και μελέτη πολυλειτουργικών νανοσύνθετων υλικών
Authors: Κωνσταντόπουλος Γεώργιος 
Published: October 2023

Στη διδακτορική διατριβή αντικείμενο μελέτης αποτέλεσε η σύνθεση νανοδομών με βάση τον άνθρακα, και συγκεκριμένα νανοσωλήνων άνθρακα και δομών του γραφενίου, όπου παρουσιάζεται ο μεγαλύτερος όγκος εργασίας. Επιπλέον, μελετήθηκαν τέσσερις περιπτώσεις εφαρμογών των νανοσωματιδίων του άνθρακα προς την παραγωγή πολυλειτουργικών σύνθετων υλικών. Συγκεκριμένα πραγματοποιήθηκε μελέτη παραμετροποίησης του καταλύτη και των οργανικών πρόδρομων ενώσεων προς την παραγωγή νανοσωλήνων (CNTs) και νανοϊνών άνθρακα (CNFs) μέσω χημικής εναπόθεσης ατμών (CVD). Ο ανοξείδωτος χάλυβας χρησιμοποιήθηκε σαν πρωτεύον καταλυτικό υπόστρωμα σε μια χημική διεργασία που χαρακτηρίζεται με τον όρο “metal dusting”, έπειτα από ενεργοποίηση του υποστρώματος μέσω της θερμικής οξείδωσης σε περιβάλλον ατμόσφαιρας. Αυτό το στάδιο συνεισφέρει στην απομάκρυνση του παθητικού στρώματος Cr, το οποίο καταστέλλει την πυρηνοποίηση και συνεπώς την ανάπτυξη CNTs. Τα υλικά αυτά χαρακτηρίστηκαν διαμέσω της φασματοσκοπίας Raman και FTIR, της περίθλασης ακτινών Χ (XRD), της ηλεκτρονιακής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM), ενώ χαρακτηρίστηκαν ποσοτικά από τη φασματοσκοπία διασποράς ακτινών Χ (EDX) προς την αξιολόγηση της ποιότητάς τους.Επιπλέον, πραγματοποιήθηκε μελέτη ανάπτυξης δομών του γραφενίου. Στην πρώτη περίπτωση αναπτύχθηκαν οι μεθοδολογίες σύνθεσης οξειδίου του γραφενίου (GO) με την τροποποιημένη μέθοδο Hummers, επονομαζόμενη ως μέθοδος Tour, ενώ ακόμη αναπτύχθηκαν δύο μέθοδοι αναγωγής (θερμική και χημική) του GO, οι οποίες αξιολογήθηκαν ως προς την αποτελεσματικότητά τους και οδήγησαν στην σύνθεση του ανιγμένου οξειδίου του γραφενίου (rGO). Οι μεθοδολογίες βελτιστοποιήθηκαν και μεταφέρθηκαν σε μεγαλύτερη κλίμακα, της τάξεως των 50 γραμμαρίων ανά παρτίδα. Ακόμη, μελετήθηκε η επίδραση ηλεκτρικού πεδίου στην αποφλοίωση του γραφίτη προς παραγωγή διδιάστατων (2-D) δομών του γραφενίου που χαρακτηρίζονται ως Graphene Nanoplatelets (GNPs). Η γαλβανοστατική διεργασία περιλάμβανε τη μεταβολή των παραμέτρων του δυναμικού, της διάρκειας της διεργασίας και του χημικού μέσου ή ηλεκτρολύτη. Για την βελτίωση της διαχείρισης των πρωτογενών υλών και του χρόνου, πραγματοποιήθηκε σχεδιασμός των πειραμάτων. Ένα δεύτερο στάδιο υιοθετήθηκε έτσι ώστε να καταστεί δυνατή η μείωση του ποσοστού του οξυγόνου < 15% προς την ανόπτηση του γραφητικού πλέγματος. Η διεργασία θερμοαναγωγής παρουσία υδρογόνου (H2) και αργού (Ar) οδήγησε στην περαιτέρω αποφλοίωση του οξειδωμένου γραφίτη για την παραγωγή των GNPs σε εργαστηριακή κλίμακα, όπως αποδείχθηκε μέσω Ηλεκτρονιακού Μικροσκοπίου Διέλευσης (Transmission Electron Microscopy - TEM, model FEI CM20). Ανάλογοι χαρακτηρισμοί, όπως προαναφέρθηκαν, χρησιμοποιήθηκαν για την αξιολόγηση του υλικού που συντέθηκε. Στη συνέχεια, πραγματοποιήθηκε μελέτη νανοσύνθετων, ενισχυμένα με νανοϋλικά με βάση τον άνθρακα (που παράχθηκαν κατά την διδακτορική διατριβή και εμπορικά), σε τέσσερις διαφορετικές περιπτώσεις μελέτης, με τη βοήθεια τεχνικών ενόργανης ανάλυσης και «έξυπνων» εργαλείων: • Σε εποξειδική μήτρα σύνθετων ενισχυμένων με ίνες άνθρακα προς την αύξηση της συνεκτικότητας της διεπιφάνειας ίνας μήτρας μέσω της ανάπτυξης νανοσωλήνων άνθρακα απευθείας πάνω στις ίνες άνθρακα, και πραγματοποιήθηκε σύγκριση με δοκίμιο αναφοράς και με σύνθετα όπου διαφέρει η επιφανειακή τροποποίηση των ινών άνθρακα, • Σε μήτρα τσιμέντου προς την βελτίωση της προόδου των αντιδράσεων ενυδάτωσης μέσω της προσθήκης νανοσωλήνων άνθρακα σε διαφορετική αναλογία κατά βάρος, και κατά συνέπεια την αύξηση των μακρομηχανικών ιδιοτήτων, • Σε θερμοπλαστική μήτρα πολυαιθυλενίου προς τη βελτίωση της θερμικής αγωγιμότητας μέσω της προσθήκης νανοσωλήνων άνθρακα. Πραγματοποιήθηκε η μελέτη ενίσχυσης σε διαφορετικές κατά βάρος αναλογίες με και χωρίς τη χρήση πλαστικοποιητή, και • Σε θερμοπλαστική μήτρα θερμοπλαστικής πολυουρεθάνης και πολυαμιδίου προς την βελτίωση των ηλεκτρικών και θερμικών ιδιοτήτων μέσω της προσθήκης νανοσωλήνων άνθρακα και δομών του γραφενίου, με σκοπό την επίτευξη της λειτουργικότητας self-healing μέσω του Joule effect, για την επιδιόρθωση του υλικού όταν αυτό υποστεί κάποια μορφή πλαστικής παραμόρφωσης. Στις πρώτες δύο περιπτώσεις, για τα νανοσύνθετα εποξειδικής μήτρας ενισχυμένα με ίνες άνθρακα και τα δοκίμια τσιμέντου, διεξάχθηκε χαρτογράφηση των νανομηχανικών ιδιοτήτων με σκοπό την αναγνώριση των φάσεων του συνθέτου και της ταυτοποίησης του μηχανισμού ενίσχυσης ενός άγνωστου δοκιμίου, και την ποσοτικοποίηση των ενυδατωμένων φάσεων και την αναγνώριση των ενυδατωμένων φάσεων σε άγνωστο σετ δεδομένων, αντίστοιχα. Αυτό επιτεύχθηκε μέσω της ανάπτυξης καινοτόμων αλγορίθμων Artificial Intelligence και Machine Learning στα πλαίσια της διδακτορικής διατριβής.