Μελέτη μηχανικών, οπτικών και επιφανειακών ιδιοτήτων πολυμερών υλικών για προσθετικές αποκαταστάσεις ψηφιακής σχεδίασης και κατασκευής (CAD/CAM)
Authors: Παπαθανασίου Ιωάννης 
Published: March 2024

Σκοπός: Σκοπός αυτής της μελέτης ήταν ο χαρακτηρισμός της μικροδομής, της στοιχειακής σύνθεσης και των μηχανικών ιδιοτήτων σύγχρονων σύνθετων πολυμερών υλικών CAD/CAM που χρησιμοποιούνται για προσθετικές αποκαταστάσεις καθώς και η αξιολόγηση της επίδρασης των διαδικασιών γήρανσης στο χρώμα, τη στιλπνότητα και την τραχύτητα της επιφάνειας αυτών των υλικών. Υλικά και Μέθοδοι: Έξι CAD/CAM υλικά σύνθετης ρητίνης [Brilliant CRIOS (Coltene Whaledent AG), Cerasmart (GC), Lava Ultimate (3M ESPE), Tetric CAD (Ivoclar Vivadent), Shofu Block HC (Shofu), Grandio Blocs (VOCO GmbH)] και ένα υλικό διπυριτικού λιθίου [IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent] χρησιμοποιήθηκαν. Τα δοκίμια διπυριτικού λιθίου αφού επεξεργάσθηκαν αρχικά στην ενδιάμεση κρυσταλλική τους φάση (blue state), τοποθετήθηκαν σε ειδικό φούρνο πορσελάνης (Programat® CS, Ivoclar Vivadent AG, Liechtenstein) για την όπτηση και πυρηνοποίηση των κρυστάλλων διπυριτικού λιθίου σε ειδικό πρόγραμμα όπως ορίζεται από τον κατασκευαστή, 20 έως 25 min σε θερμοκρασία 840°C. Για τους σκοπούς της μελέτης πραγματοποιήθηκαν δύο επιμέρους πειράματα: 1. Δέκα ορθογώνια μπλοκ απόχρωσης Α2, υψηλής ημιδιαφάνειας (high translucency, HT) μεγέθους 14 (size 14, με διαστάσεις 14 Х 12 Х 18 mm) από κάθε υλικό χρησιμοποιήθηκαν για την κατασκευή των δοκιμίων. Τα δοκίμια λειάνθηκαν με χαρτιά SiC με μέγεθος κόκκου έως 4000 grit και πάστα λείανσης αλουμίνας 1 μm (Buehler, Lake Bluff, Ill) σε μηχανή μεταλλογραφικής λείανσης (Dap-V, Struers, Ballerup, Denmark) με συνεχή καταιονισμό νερού. Εννιά δοκίμια από κάθε υλικό υποβλήθηκαν σε δοκιμή σκληρομέτρησης ελεγχόμενης φόρτισης / βάθους διείσδυσης (Instrumented Indentation Testing, ΙIT) )] με τη βοήθεια αναλυτικής συσκευής (ZHU0.2/Z2.5, Zwick Roell, Ulm, Germany) με σκοπό τη μέτρηση της σκληρότητας Martens [Martens Hardness, (HM)], τoυ μέτρου ελαστικότητας [Indentation Elastic Modulus (EIT)], και των δεικτών ελαστικότητας [Elastic Index (ηΙΤ)] και ερπυσμού [Indentation Creep (CIT) σύμφωνα με το ISO 14577-1. Από τη μέτρηση του μήκους της διαγώνιου του εντυπώματος με οπτικά μέσα υπολογίσθηκε η σκληρότητα Vickers (Vickers Hardness, HV) χρησιμοποιώντας 10Χ ονομαστική μεγέθυνση. Τα αποτελέσματα των HM, EIT, ηIT, HV και CIT ελέγχθηκαν με μονόπλευρη ανάλυση διακύμανσης (one-way ANOVA) και δοκιμασίες πολλαπλής σύγκρισης Tukey post hoc για κάθε παράμετρο με εξαρτημένη μεταβλητή την τιμή των παραμέτρων για να εξετασθεί εάν υπήρχε στατιστικά σημαντική διαφορά στις τιμές των παραμέτρων μεταξύ των διαφορετικών υλικών (α=0,05). Πιθανές συσχετίσεις μεταξύ των διαφορετικών παραμέτρων - μηχανικών ιδιοτήτων εξετάσθηκαν με τη δοκιμασία συσχέτισης Spearman (Spearman’s correlation test) (α=0,01). Ένα δοκίμιo κάθε υλικού υποβλήθηκε σε Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (SEM)/ Φασματοσκοπία διασποράς ενέργειας ακτινών-Χ (EDΧ). 2. Τριάντα ορθογώνια δοκίμια (14 mm X 10 mm X 10 mm) για κάθε υλικό κατασκευάσθηκαν με τη χρήση μηχανής υγρής κοπής (DGSHAPE DWX-42 W, Roland DG Corporation, Shizuoka-ken, Ιαπωνία). Τα δοκίμια λειάνθηκαν και στιλβώθηκαν σύμφωνα με τις οδηγίες των κατασκευαστών για κάθε υλικό. Όλα τα δοκίμια καθαρίσθηκαν και αποθηκεύθηκαν σε απεσταγμένο νερό σε θερμοκρασία δωματίου για 24 ώρες. Δέκα δοκίμια από κάθε υλικό υποβλήθηκαν σε μία από τις ακόλουθες τεχνικές γήρανσης∙ Gr1: Eμβύθιση σε καφέ (30 ημέρες, 37οC), Gr2: Υδροθερμική ανακύκλωση (5000 κύκλοι, 5-55oC σύμφωνα με το ISO TR 11450), Gr3: Φωτογήρανση σε ειδική συσκευή (Suntest CPS plus, Atlas material testing technology, Gelnhausen, Germany) εφαρμόζοντας 300-800 nm μήκος κύματος, 765 W/m2 ακτινοβολία, 64800 kJ/m2 ημερήσια έκθεση σε ακτινοβολία, 37°C θερμοκρασία θαλάμου και συνολική ενέργεια 150000 kJ/m2. Οι μεταβολές του χρώματος (ΔΕ*ab) και των χρωματικών παραμέτρων L*,α* και b* μετά τη γήρανση υπολογίσθηκαν με τη βοήθεια χρωματόμετρου σύμφωνα με το ISO/TR 28642:2016. Οι μεταβολές των τιμών στιλπνότητας και των παραμέτρων επιφανειακής τραχύτητας (Sa, Sz, Sq, Sc, Sv, Str, Sdr) υπολογίσθηκαν, καθώς και οι χρωματικές διαφορές ΔE*ab των υλικών πριν την γήρανση και της απόχρωσης A2 του χρωματολογίου Vita Classical. Δοκιμασίες Kruskal-Wallis, δοκιμασίες t-test για παρατηρήσεις κατά ζεύγη, one-way ANOVA και Bonferroni post-hoc δοκιμασίες χρησιμοποιήθηκαν για τη στατιστική ανάλυση (α=0,05). Το όριο αντιληπτών μεταβολών 50:50% (PT perceptibility threshold) με τιμή ΔE*ab=1,2 και το όριο αποδεκτών μεταβολών 50:50% (AT, acceptability threshold) με τιμή ΔE*ab=2,7 χρησιμοποιήθηκαν για την ερμηνεία των αποτελεσμάτων των παρατηρούμενων χρωματικών μεταβολών. Αποτελέσματα: Οι εικόνες BE και η ανάλυση EDX έδειξαν διαφορές στο μέγεθος, στο σχήμα και το είδος των ενισχυτικών ουσιών καθώς και στη στοιχειακή σύνθεση μεταξύ των υλικών. Στατιστικά σημαντικές διαφορές βρέθηκαν μεταξύ των υλικών για όλες τις ιδιότητες που μελετήθηκαν (p<0,05). Το διπυριτικό λίθιο παρουσίασε σημαντικά υψηλότερες τιμές HM (4302±135 N/mm2), HV (586±12) και EIT (101±5 GPa) και σημαντικά χαμηλότερο δείκτη ερπυσμού CIT (2,1±0,2%) από όλες τις σύνθετες ρητίνες. Μεταξύ των συνθέτων ρητινών, το Grandio Blocs είχε σημαντικά υψηλότερες τιμές ΗΜ (953±7 N/mm2), ΗV (136±1) και EIT (23±1 GPa) ακολουθούμενο από το Lava Ultimate (ΗM=674±25 N/mm2, HV=105±1 2, EIT =15±1 GPa). Ο δείκτης ελαστικότητας κυμαινόταν από 41% έως 52%, με το Shofu Block να παρουσιάζει τις σημαντικά υψηλότερες τιμές ηIT (52 ± 1%). Το Cerasmart είχε την υψηλότερη τιμή CIT (8,4±0,1) με στατιστικά σημαντική διαφορά με όλα τα υλικά που εξετάσθηκαν, ενώ το διπυριτικό λίθιο EC παρουσίασε τη χαμηλότερη τιμή (CIT =2,1±0,2). Όλες οι μηχανικές ιδιότητες που εξετάσθηκαν παρουσίασαν σημαντικές συσχετίσεις μεταξύ τους, εκτός από το δείκτη ελαστικότητας ηIT. Οι αλλαγές χρώματος ΔE*ab κυμαίνονταν από 3,03 έως 4,41 μετά την εμβύθιση σε καφέ, από 1,33 έως 2,55 μετά την υδροθερμική ανακύκλωση και από 1,02 έως 2,75 μετά τη φωτογήρανση. Δεν βρέθηκαν στατιστικά σημαντικές διαφορές για τις τιμές ΔE*ab μεταξύ των υλικών μετά από την εμβύθιση σε καφέ και την υδροθερμική ανακύκλωση (p>0,05). Μη αποδεκτές χρωματικές διαφορές (ΔE*ab>2,7) βρέθηκαν μεταξύ όλων των υλικών πριν από τη γήρανση και της απόχρωσης A2 του χρωματολογίου Vita Classical. Οι μεταβολές στιλπνότητας κυμαίνονταν από -9,48 έως -1,6 GU μετά την εμβύθιση στον καφέ, από -7,9 έως 0,1 GU μετά την υδροθερμική ανακύκλωση και από -6,78 έως 0,5 μετά τη φωτογήρανση. To διπυριτικό λίθιο παρουσίασε σημαντικά υψηλότερες αλλαγές στιλπνότητας από τα υλικά σύνθετης ρητίνης που χρησιμοποιήθηκαν. Μεταξύ των σύνθετων ρητινών δεν βρέθηκαν στατιστικά σημαντικές διαφορές για τις μεταβολές σε καμία από τις τρεις ομάδες γήρανσης (p>0,05). Το υλικό Tetric CAD παρουσίασε τη σημαντικά χαμηλότερη στιλπνότητα και τις σημαντικά υψηλότερες τιμές επιφανειακής τραχύτητας πριν τη γήρανση. Οι μεταβολές επιφανειακής τραχύτητας των υλικών που μελετήθηκαν παρουσίασαν το ακόλουθο εύρος τιμών· [ΔSa (nm)]: Gr1: -23 έως 41, Gr2: -23 έως 16, Gr3: -22 έως 96, [ΔSq (nm)]: Gr1: -31 έως 55, Gr2: -34 έως 65, Gr3: -28 έως 172, [ΔSz (nm)]: Gr1:-757 έως 1819, Gr2: -87 έως 1088, Gr3: -540 έως 1479, [ΔSc (μm3/μm2)]: Gr1: -0,04 έως -0,06, Gr2: -0,04 έως 0,04, Gr3: -0,05 έως 0,13, [ΔSv (nm3/nm2)]: Gr1: -2,4 έως 6,4, Gr2:-2,3 έως 0,9, Gr3: -0,6 έως 25,5, [ΔStr (μm)]: Gr1: -0,046 έως 0,121, Gr2: -0,148 έως 0,050, Gr3: -0,15 έως 0,12, [ΔSdr (%)]: Gr1: -0,79 έως 0,59, Gr2: -0,34 έως 0,67, Gr3: -0,19 έως 1,15. Με εξαίρεση τη στιλπνότητα μετά τη φωτογήρανση, οι διαδικασίες γήρανσης προκάλεσαν στατιστικά σημαντικές μεταβολές των τιμών στιλπνότητας και επιφανειακής τραχύτητας σε σχέση με τις αρχικές τιμές. Συμπεράσματα: Η ανάλυση SEM-EDX έδειξε διαφορές στη μικροδομή και τη στοιχειακή σύνθεση των CAD/CAM υλικών. Όλα τα υλικά που μελετήθηκαν παρουσίασαν σημαντικές διαφορές στις μηχανικές τους ιδιότητες που μπορεί να συνεπάγονται διαφορές στην κλινική τους συμπεριφορά. Το διπυριτικό λίθιο παρουσίασε καλύτερο συνδυασμό σκληρότητας, μέτρου ελαστικότητας και δείκτη ερπυσμού από όλα τα πολυμερή υλικά της μελέτης. Μεταξύ των συνθέτων ρητινών που εξετάσθηκαν, υλικά με αυξημένο ποσοστό ενισχυτικών ουσιών, όπως το Grandio Blocs και το Lava Ultimate παρουσίασαν τον πιο ευνοϊκό συνδυασμό σκληρότητας, μέτρου ελαστικότητας και δείκτη ερπυσμού υποδεικνύοντας ότι αυτά τα υλικά μπορεί να έχουν καλύτερη κλινική απόδοση υπό συνθήκες ενδοστοματικής φόρτισης. Με εξαίρεση το δείκτη ελαστικότητας ηΙΤ, οι μηχανικές ιδιότητες που εξετάσθηκαν παρουσίασαν στατιστικά σημαντικές συσχετίσεις μεταξύ τους. Οι διαδικασίες γήρανσης προκάλεσαν αντιληπτές αλλά αποδεκτές χρωματικές αλλαγές, ενώ δεν βρέθηκαν στατιστικά σημαντικές διαφορές στη σταθερότητα χρώματος μεταξύ των υλικών μετά από εμβύθιση σε καφέ και υδροθερμική ανακύκλωση. Τα CAD/CAM υλικά παρουσίασαν μικρές αλλά ορατές αλλαγές στιλπνότητας, χωρίς στατιστικά σημαντικές διαφορές μεταξύ των υλικών σύνθετης ρητίνης μετά τις διαδικασίες γήρανσης. Οι παράμετροι επιφανειακής τραχύτητας των υλικών CAD/CAM που μελετήθηκαν επηρεάσθηκαν σημαντικά από τη γήρανση, αλλά οι διαδικασίες γήρανσης επηρέασαν με διαφορετικό τρόπο τα υλικά αυτά. Οι διαδικασίες γήρανσης επηρέασαν τα υλικά CAD/CAM της μελέτης υποδεικνύοντας ότι αυτά τα υλικά μπορεί να είναι επιρρεπή σε μεταβολές στο χρώμα και την επιφάνειά τους στο στοματικό περιβάλλον που θα μπορούσαν να έχουν αρνητική επίδραση στην αισθητική και τη μακροβιότητα των αποκαταστάσεων. Περισσότερες κλινικές μελέτες απαιτούνται για τη διερεύνηση της μακροπρόθεσμης συμπεριφοράς αυτών των νεοεισαχθέντων υλικών στην Οδοντιατρική.