bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Police officers' definitions of rape: A prototype study
Authors: Krahé Barbara
Published: June 2007

The study investigates police officers' definitions of different rape situations. On the basis of the concept of ‘cognitive prototypes’ a methodology is developed which elicits consensual feature lists describing six rape situations: the typical, i.e. most common rape, the credible, dubious, and false rape complaints as well as the rape experiences that are particularly hard vs. relatively easy for the victim to cope with. Qualitative analysis of the data allows the identification of the characteristic features defining the prototype of each rape situation, as well as comparisons between the situations in terms of their common and distinctive features. It is shown that police officers, while sharing some of the widely held stereotypes about rape, generally perceive rape as a serious crime with long‐term negative consequences for the victim. The quantitative analysis of prototype similarity between the six situations corroborates this conclusion by demonstrating a high similarity between the prototypes of the typical and the credible rape situation. In addition, subjects' general attitude towards rape victims is measured to compare the prototypes provided by respondents holding a positive vs. negative attitude towards rape victims. Findings for the two groups, however, reveal more similarities than differences in their descriptions of rape prototypes. The paper concludes with a discussion of the feasibility of the prototype approach presented in this study as a strategy for investigating implicit or common‐sense theories of rape.
Determining the need for community alternatives to prevent unnecessary admissions to an adult inpatient psychiatric unit
Authors: Whittle Peter
Published: June 2007

Admissions to an adult psychiatric inpatient unit were monitored for a period of 4 months in order to determine the necessity for those admissions. Staff considered that 34–58 per cent of admissions would have been unnecessary if appropriate alternatives had been available in the community. The study was repeated using a different methodology and 50 per cent of admissions were then considered unnecessary. As these results are based on post‐hoc judgements, made with some knowledge of outcome, the conclusions are drawn cautiously. Implications regarding the development of services are considered.
Reflections upon charitable giving: A comparison of individuals from business, ‘manual’ and professional backgrounds
Authors: Radley Alan , Kennedy Marie
Published: June 2007

This paper compares three groups of individuals in their beliefs about charitable giving. Focusing upon their preferences for different kinds of needy recipients, the paper compares the views of 49 people from (a) business, (b) professional and (c) ‘manual’ backgrounds. Their justifications of need provided the basis for comparisons on the basic themes of emotional response to requests for funds, to local versus overseas aid and to the relative roles of charity and state provision. It is argued that distinctions between the groups show the need to examine specific beliefs as well as generally held ideologies about charity. In addition, a further comparison of the groups is used to argue that they exemplify differences in the actual form of the gift relationship. These differences in form show the importance of examining charitable giving within specific social contexts, as well as with reference to the various ways of raising funds.
Assumptions in people's talk about AIDS
Authors: Willig Carla
Published: June 2007

Government AIDS education campaigns are based on a number of tacit assumptions. They presuppose that an increase in knowledge of HIV transmission routes will produce behaviour change in and of itself. In addition, the major slogans used in nationwide media campaigns make three further assumptions: 1. there are objective facts that are undisputably true, 2. such facts can be assessed via scientific inquiry, and 3. individual freedom of behavioural choice.

Research reported in this paper aims to assess to what extent a consensus with regard to these assumptions can be expected among ‘the general public’. The material presented in this paper is based on a series of depth interviews with 12 representative individuals. Qualitative analysis of interview transcripts via the identification of fundamental assumptions about the world in respondents' discourse revealed a concern with emotional and psychological factors which is not matched by national AIDS slogans.
Fear of victimization in Mexico
Authors: Lira Luciana Ramos , Andrade‐Palos Patricia
Published: June 2007

The aim of this study was to explore the influence on Mexican citizens of several variables that have been reported as being important in the literature on fear of victimization. Sociodemographic variables such as gender, age group and socioeconomic level, together with perceived risk of victimization, perceived seriousness in the face of different acts, experienced victimizations and perception of control of violence and crime are included among these variables. One hundred and eighty‐one people were interviewed in a cross‐sectional field study. Multiple regression analyses were carried out in three fear of victimization dimensions: personal, property and general situations. On the whole, the findings confirm the influence of the aforesaid variables. Being a woman, feeling at risk of being the object of violent attacks and the seriousness with which moderately violent acts are perceived were some of the major variables considered to predict fear of victimization.
Does medics' social identification increase handicap for mentally retarded patients?
Authors: Claire Lindsay St.
Published: June 2007

Briefs about mentally retarded people are more negative than briefs about other social categories; professionals, such as medical doctors evaluate them most negatively of all. It was hypothesized (a) that medics' beliefs about mentally retarded people are mediated by psychological salience of their clinical social identification, rather than by personal characteristics that medics happen to share and (b) that such beliefs will bias decisions, rather than enhance accuracy. Forty‐five doctors and medical students were randomly assigned to conditions designed to enhance salience of their shared clinical social identification or individual self‐perceptions. Subjects completed semantic differentials about mentally retarded people and distinguished between slides of ‘mentally retarded’ and ‘normal’ children. Beliefs of subjects in the medical condition were significantly more negative than those in the personal condition. A signal detection analysis revealed no difference between conditions in subjects' ability to distinguish between children but showed that subjects in the medical condition were significantly more likely to judge a child ‘mentally retarded’ when in doubt. Results were discussed within an information processing framework and supported the idea that a salient clinical social identity can mediate beliefs that are likely to handicap patients.
Über die Substitutionsverhältnisse bei der Chlorphosphonylierung der Paraffinkohlenwasserstoffe
Authors: Geiseler Gerhard , Asinger Friedrich , Fedtke Manfred
Published: June 2007

Die bei der gemeinsamen Einwirkung von Phosphortrichlorid und Sauerstoff auf Propan, n‐Butan und Isobutan sich bildenden stellungsisomeren Alkanphosphonsäure‐dichloride stehen praktisch im gleichen Verhältnis zueinander wie die entsprechenden Isomeren in den Monosubstitutionsprodukten der Sulfochlorierung oder Chlorierung. Die Untersuchung der Substitutionsverhältnisse bei der Chlorphosphonylierung von n‐Dodecan führte noch zu keinem exakten Ergebnis; zum allergrößten Teil entstehen die sekundären Isomeren.
Eliminierung der Ringe C und D aus dem Strychnin
Authors: Rosenmund Peter , Wieland Theodor
Published: June 2007

Dihydrodesoxystrychnin wird in 2‐Stellung nitriert, an seiner isolierten Doppelbindung mit Osmiumtetroxyd/NaClO3 zum Glykol oxydiert und dieses mit Bleitetraacetat zur Ketoverbindung gespalten. Der dabei entstehende Acetaldehyd liefert den Beweis für die β.γ‐Stellung der Doppelbindung zum Lactamcarbonyl.
Über die Einwirkung von Aluminiumchlorid auf Ameisensäure‐äthylester
Authors: Jander Gerhart , Knauer Herbert
Published: June 2007

Aluminiumchlorid bildet mit Ameisensäure‐äthylester im Mol.‐Verhältnis 1:1 einen Komplex, dessen Lösungen in Diäthyläther oder Ameisensäure‐äthylester den elektrischen Strom ausgezeichnet leiten. Der Komplex spaltet bei der elektrolytischen Dissoziation Wasserstoffionen und Chlorionen ab.
Reaktionen mit L‐Cystinderivaten, II. Oxydierend‐chlorierende Spaltung und Darstellung von Sultam‐onen
Authors: Baganz Horst , Dransch Günter
Published: June 2007

Durch oxydierend‐chlorierende Spaltung von acylierten Cystinestern wurden die entsprechenden Sulfochloride erhalten und daraus durch Reaktion mit Ammoniak und Hydrazin die entsprechenden Sulfonamide bzw. Hydrazide dargestellt. 2‐Carbäthoxy‐2‐benzoylamino‐äthansulfonamid und 2‐Carbäthoxy‐2‐carbobenzoxyamino‐äthansulfonamid wurden mittels 1 n NaOH zu Propansultam‐onen cyclisiert.
Zur Kenntnis der Dehydratisierung von 1.5‐Diphenyl‐penten‐(1)‐ol‐(3)
Authors: Stetter Hermann , Reischl Artur
Published: June 2007

1.5‐Diphenyl‐penten‐(1)‐ol‐(3), durch Lithiumalanat‐Reduktion von 1.5‐Diphenyl‐penten‐(1)‐on‐(3) erhalten, wurde mittels Kaliumhydrogensulfats in 1.5‐Diphenyl‐pentadien‐(1.3) übergeführt. Die Dehydratisierung mit Polyphosphorsäure ergab neben Tetrahydro‐1.2‐benzofluoren einen kristallinen Kohlenwasserstoff, wahrscheinlich 1.1′‐Spirobiindan. Die Struktur des 2.3;6.7‐Dibenzo‐bicyclo[3.3.1]nonadiens‐(2.6) konnte durch Synthese dieses Kohlenwasserstoffs ausgeschlossen werden.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten, V. Darstellung von Carboxyphosphinen R2P‐[CH2]n‐CO2H
Authors: Issleib Kurt , Thomas Günter
Published: June 2007

ω‐Halogen‐carbonsäure‐äthylester reagieren mit KP(C6H5)2 bzw. NaP(C6H5)2 unter Bildung entsprechender Carbäthoxyphosphine, aus denen die den Aminosäuren analogen Phosphorderivate (C6H5)2P[CH2]nCO2H (n = 1, 2, 3) erhältlich sind. Während sie mit Schwefel Carboxyphosphinsulfide liefern, gelingt es nicht, die entsprechenden Carboxyphosphinoxyde und Phosphoniumsalze darzustellen. — Aus α‐Brom‐buttersäure‐äthylester und KP(C6H5)2 sowie aus Jodessigsäure‐äthylester und LiP(C6H11)2 entstehen durch Metall‐Halogen‐Austausch Tetraphenyl‐bzw. Tetracyclohexyl‐diphosphin. — Bei der Umsetzung des LiP(C6H11)2 mit Chloressigsäure‐ bzw. γ‐Brom‐buttersäure‐äthylester entstehen nicht die Carbäthoxy‐phosphine, sondern Äthyl‐dicyclohexyl‐phosphin und die Lithiumsalze der eingesetzten Halogencarbonsäuren. Das spricht für eine Wechselwirkung der Estergruppe mit LiP(C6H11)2.
Über die Photochemie des 2.3‐Benzacridins
Authors: Zanker Valentin , Mader Fred
Published: June 2007

Das photochemische Verhalten der 2.3‐Benzacridinbase in Lösung wird sowohl bei Anwesenheit wie auch bei Ausschluß von Luftsauerstoff in Äthanol, Isopropylalkohol, Benzol, Heptan und Tetrachlorkohlenstoff mit Hilfe der Absorptionsspektroskopie untersucht. Auf Grund der spektroskopischen Befunde kann ein schon früher vorgeschlagener Mechanismus der Photooxydation eindeutig festgelegt werden. Das bisher nicht aufgefundene, instabile 2.3‐Benzacridin‐endoperoxyd‐(1.4) wird durch Spektrenvergleich mit dem Absorptions‐spektrum von Chinaldin wahrscheinlich gemacht. Das Endoprodukt der Photoreaktion, ein 2.3‐Benzacridin‐dion‐(1.4), läßt sich spektroskopisch bestätigen. — Alle hier, unter Berücksichtigung der Photochemie des Acridins, gemachten Beobachtungen weisen darauf hin, daß das photochemische Verhalten der 2.3‐Benzacridinbase mehr der Photochemie des Anthracens und der isocyclischen Acene als der des Acridins gleicht.
Phosphororganische Verbindungen, XXI. Zur Umsetzung von Phosphorhalogenverbindungen mit Alkylhalogeniden
Authors: Hoffmann Hellmut , Grünewald Rainer , Horner Leopold
Published: June 2007

Diphenylhalogenphosphine setzen sich mit Alkylhalogeniden zu Phosphindihalogeniden um. Diese — obwohl Derivate des fünfwertigen Phosphors — werden mit weiterem Alkylhalogenid in Phosphoniumperhalogenide übergeführt. Zu Umsetzungen analoger Art sind auch Diphenyltrijodphosphin und Tetrajoddiphosphin befähigt.
Über die Synthese von 5‐[Aryl(alkyl)‐mercapto]‐thiazolonen‐(2)
Authors: Groebel Wilhelm
Published: June 2007

Die durch Einwirkung von N‐Brom‐succinimid auf p‐Bromphenacyl‐aryl(alkyl)‐sulfide in α‐Stellung bromierten Verbindungen bilden mit Thiourethan 5‐[Aryl‐(alkyl)‐mercapto]‐thiazolone‐(2). Über die Rhodanide sind 5‐Arylmercapto‐thiazolone‐(2) auch nach HANTZSCH zugänglich.
Synthesen mit Enaminen, V. Kettenverlängerung von Mono‐ und Dicarbonsäuren um 5 bzw. 10 C‐Atome
Authors: Hünig Siegfried , Lendle Wilhelm
Published: June 2007

Die über die acylierten 1‐Morpholino‐cyclopentene‐(1) erhältlichen 2‐Acyl‐cyclopentanone lassen sich durch Alkali zu δ‐Acyl‐valeriansäuren aufspalten, die glatt durch Hydrazinhydrat reduziert werden. Auf diesem Wege werden Carbonsäurechloride mit 50–60% d. Th. um 5 C‐Atome, Dicarbonsäure‐ester‐chloride mit etwa 40% d. Th. um 5 C‐Atome und Dicarbonsäure‐dichloride mit mindestens 8 C‐Atomen mit etwa 40% d. Th. um 10 C‐Atome verlängert.
Synthese von Derivaten des Triptycens und Iso‐aza‐triptycens
Authors: Wittig Georg , Härle Horst , Knauss Erhard , Niethammer Konrad
Published: June 2007

Die Addukte von Dehydrobenzol an Cyclopentadien und Furan (II und IV) sind thermisch stabil und lassen sich nicht reversibel in ihre Ausgangskomponenten aufspalten. Auf Grund der Reaktivität ihrer CCBindung im Fünfring sind sie aber befähigt, ihrerseits mit Dienen im Sinne einer DIELS‐ALDER‐Anlagerung Umsetzungen einzugehen. Da die aus IV mit Anthracen, Pentacen, Acridin und Phenazin erhaltenen Addukte mit Acetanhydrid und Salzsäure zu Benzotriptycen VI, Tribenzotriptycen X bzw. den Iso‐aza‐triptycen‐Derivaten XII und XIV zu dehydratisieren sind, eröffnet sich damit ein neuer Weg, Naphthalin über seine 2.3‐Kohlenstoffatome mit Dien‐Systemen zu verknüpfen. Abschließend wird über eine schon bei Raumtemperatur vor sich gehende Anlagerung von IV an 2.5‐Diphenyl‐3.4‐benzofuran berichtet.
Synthesen in der Purinreihe, X. Struktur und Synthese des Herbipolins
Authors: Bredereck Hellmut , Christmann Otto , Koser Wolfgang
Published: June 2007

Durch Umsetzung des 7‐Methyl‐ und 9‐Methyl‐guanins mit p‐Toluolsulfonsäure‐methylester wurde Herbipolin erhalten. Daraus ergibt sich seine Struktur als 7.9‐Dimethyl‐guaniniumbetain.
Über die Darstellung substituierter Pyrimidine, Isoxazole und Pyrazole
Authors: Bredereck Hellmut , Herlinger Heinz , Schweizer Ernst H.
Published: June 2007

Die Synthese 2.5‐substituierter Pyrimidine, 4‐substituierter Isoxazole sowie 4‐ und 1.4‐substituierter Pyrazole durch Ringschlußreaktion von α‐Alkyl‐β‐dimethylamino‐acroleinen mit Thioharnstoffen, Amidinen, Hydroxylamin und Hydrazinen wird beschrieben.
Aminosäure‐sulfimide
Authors: Wieland Theodor , Hennig Hans Joachim
Published: June 2007

Durch Reaktion einiger α‐Azidofettsäurechloride mit p‐Toluolsulfamid, p‐Nitrobenzolsulfamid und des Azidoacetylchlorids mit Methansulfamid werden die stark sauer reagierenden Azidoacyl‐sulfimide erhalten. Ihre Reduktion mit HBr in Eisessig führt zu den Hydrobromiden der entsprechenden α‐Aminoacylsulfimide, mit H2 über Pd‐Mohr erhält man aus den p‐Nitroverbindungen die p‐Aminobenzol‐sulfimide der Aminosäuren. Die Aminoacyl‐sulfimide sind ausgesprochene Zwitterionen, was sich durch ihr chemisches und physikalisches Verhalten (Löslichkeit, hoher Zers.‐Punkt, pk‐Werte, IR‐Spektren) zu erkennen gibt. Sie zeigen zahlreiche von den Aminosäuren her bekannte Reaktionen.
Notiz zur Darstellung der 1.3.4.6‐Tetramethyl‐fructofuranose
Authors: Bredereck Hellmut , Müller Otto
Published: June 2007

Es werden zwei einfache Methoden zur Darstellung der 1.3.4.6‐Tetramethyl‐fructofuranose aus Inulin beschrieben.
Notiz über eine neue Methode zur Herstellung von 2.6‐Diphenyl‐pyrylium‐perchlorat
Authors: Stetter Hermann , Reischl Artur
Published: June 2007

Es wird eine neue, einfache Methode zur Herstellung von 2.6‐Diphenyl‐pyrylium‐perchlorat durch Einwirkung von Perchlorsäure auf 1.5‐Diphenyl‐pentin‐(1)‐en‐(3)‐on‐(5), das durch Kondensation von Phenylpropargylaldehyd und Acetophenon leicht zugänglich ist, angegeben. Das Perchlorat ergibt bei der Einwirkung von Natriumhydrogencarbonat‐Lösung ein kristallines Kondensationsprodukt aus 2 Molekeln der primär entstandenen Pseudobase.
Über die Ringisomerisierung von Isoflavonen, II. Eine neue Synthese des Tectorigenins
Authors: Farkas Lóránd , Várady József
Published: June 2007

Das 5‐Hydroxy‐8‐methoxy‐7.4′‐dibenzyloxy‐isoflavon (V) wird zum 7.4′‐Dibenzyl‐tectorigenin (VI) umgelagert. Aus diesem läßt sich das Tectorigenin (II) durch Kafalytische Entbenzylierung erhalten.
Zur KBr‐Preßtechnik in der IR‐Spektroskopie
Authors: Kutzelnigg Werner , Nonnenmacher Gerhard , Mecke Reinhard
Published: June 2007

Die IR‐Spektren von Festsubstanzen, die in KBr eingebettet oder nach der Nujolmethode präpariert wurden, sind nicht immer reproduzierbar. Die Ursachen hierfür werden erklärt und Möglichkeiten beschrieben, wie man derartige Komplikationen vermeiden kann.
Untersuchungen über Isotopeneffekte bei der Phenylhydrazonbildung verschiedener an der Carbonylgruppe 14C‐ bzw. T‐markierter Aldehyde
Authors: Simon Helmut , Palm Dieter
Published: June 2007

Es wurden die Isotopeneffekte (IE) der Phenylhydrazonbildung von β‐Naphthaldehyd‐[Carbonyl‐14C], β‐Naphthaldehyd‐[Carbonyl‐T], 3‐Phenyl‐propionaldehyd‐[1‐T], β‐D‐Mannose‐[1‐14C] und D‐Mannose‐[1‐T] bestimmt. Während die IE bei der Phenylhydrazonbildung von β‐Naphthaldehyd‐[Carbonyl‐T] und 3‐Phenyl‐propionaldehyd‐[1‐T] sich in Größe und Richtung stark unterscheiden, zeigen die im IR‐Spektrum auftretenden Frequenzänderungen der an der Carbonylgruppe deuteriummarkierten Verbindungen gleiche Richtung und gleiche Größe. Daraus wird der Schluß gezogen, daß die sek. IE nicht nur massenbedingt sind, sondern daß auch andere, evtl. gegenläufig wirkende Faktoren eine Rolle spielen. Der IE der Phenylhydrazonbildung von Mannose‐[1‐14C] hängt davon ab, ob die Reaktion sofort nach der Lösung der Mannose durchgeführt wird oder nach erfolgter Mutarotation.
Zur Kenntnis der Farbstoffe der Roten Rübe, III
Authors: Schmidt Otto Th. , Becher Pauline , Hübner Manfred
Published: June 2007

Die Darstellung der freien Farbsäuren des Betanins und Betanidins wird beschrieben, ihre Bruttoformeln werden erörtert. Beide Verbindungen sind optisch aktiv. Sie spalten mit starker Natronlauge in der Hitze etwa 1/3 ihres Stickstoffes als Ammoniak ab. Quantitative Decarboxylierungsversuche und potentiometrische Titration weisen für das Glucosid wie für das Aglykon auf drei Carboxylgruppen, von denen eine durch eine basische Gruppe neutralisiert zu sein scheint, und eine schwach saure (phenolische) Gruppe hin. Beim oxydativen Abbau des Betanidins wurde L‐Asparaginsäure erhalten.
Über α‐halogenierte Amine, IX. p‐ und o‐Dialkylamino‐benzylhalogenide als phenyloge α‐halogenierte Amine
Authors: Böhme Horst , Hartke Klaus
Published: June 2007

Dialkyl‐p‐ und o‐dialkylaminobenzyl‐amine lassen sich als phenyloge Aminale mit Carbonsäurehalogeniden spalten und liefern neben Carbonsäure‐dialkylamiden p‐ und o‐Dialkylamino‐benzylhalogenide, die ihrem chemischen Verhalten nach als phenyloge α‐halogenierte Amine zu betrachten sind.
Synthese des 5.6‐Dihydroxy‐tryptamins
Authors: Schlossberger Hans Georg , Kuch Heinz
Published: June 2007

Ausgehend von 6‐Nitro‐3.4‐dihydroxy‐benzaldehyd bzw. 6‐Nitro‐3.4‐dihydroxytoluol werden zwei Synthese‐Wege zur Gewinnung von 5.6‐Dibenzyloxy‐indol beschrieben. Dieses läßt sich über das Indolylglyoxylsäureamid IX durch Lithiumalanat‐Reduktion und anschließende Hydrogenolyse in 5.6‐Dihydroxytryptamin überführen, das entgegen den Erwartungen relativ beständig ist.
Über Steroidpyrazoline und ihre Spaltung
Authors: Wiechert Rudolf , Kaspar Emanuel
Published: June 2007

Δ1.4.6‐3‐Keto‐steroide (I) lagern Diazomethan an unter Bildung von [Δ1′‐Pyrazolino‐4′.3′:1α.2α‐(Δ4.6‐3‐keto‐steroiden)] (II). Durch Pyrolyse entstehen daraus 1α.2α‐Methylen‐Δ4.6‐3‐keto‐steroide (III). Unter sauren milden Bedingungen lassen sich diese Pyrazoline, auch solche mit thermisch empfindlicher C‐17‐Seitenkette, in derselben Weise spalten. Diese Bedingungen führen auch beim 3β‐Acetoxy‐[Δ1′‐pyrazolino‐4′.5′:16α.17α‐(Δ5‐pregnenon‐(20))] (V) vorwiegend zu der entsprechenden 16α.17α‐Methylenverbindung VII, im Gegensatz zu der bekannten thermischen Spaltung, die hier die Δ16‐16‐Methylverbindung VI als Hauptprodukt liefert. — An saurem Aluminiumoxyd oder Silicagel lassen sich die Δ1‐Pyrazoline II, V und das [Δ2′‐Pyrazolino‐4′.3′:1.2‐androstanol‐(17β)‐on‐(3)] (VIII) zu den entsprechenden 1‐Methyl‐Δ1‐ bzw. 16‐Methyl‐Δ16‐steroiden spalten.
Über α‐Halogenäther, III. Die Reaktion von Chlordimethyläther mit Acetylen
Authors: Bindácz Ludwig , Balog Anton
Published: June 2007

Chlordimethyläther liefert, mit Acetylen in Gegenwart von Aluminiumchlorid umgesetzt, als Hauptprodukte Methyl‐[3‐chlor‐allyl]‐äther (I) und 1.3‐Dichlorpropen‐(1) (II). Das mit den Reaktionsbedingungen wechselnde Bildungsverhältnis dieser Produkte wird systematisch untersucht. Erhöhte Temperatur, längere Reaktionszeit und Gegenwart von Chlorwasserstoff begünstigen die Bildung von II, das seine Entstehung wahrscheinlich einer nachträglichen Einwirkung von Aluminiumchlorid auf primär gebildetes I verdankt.
Trimethoxyphenylverbindungen, IV. Die Reaktion von 3.4.5‐Trimethoxy‐benzaldehyd mit Cyanessigsäure
Authors: Schiemenz Günter Paulus , Engelhard Hermann
Published: June 2007

Die piperidinkatalysierte Kondensation von 3.4.5‐Trimethoxy‐benzaldehyd mit Cyanessigsäure führt zu dencis‐trans‐isomeren 3.4.5‐Trimethoxy‐α‐cyanzimtsäuren, die entweder durch Decarboxylierung 3.4.5‐Trimethoxy‐trans‐zimtsäure‐nitril geben oder mit weiterer Cyanessigsäure zu β‐[3.4.5‐Trimethoxyphenyl]‐glutarsäure‐dinitril reagieren.
Dibenzostannole und ihre Abbauprodukte
Authors: Gelius Rolf
Published: June 2007

Durch Umsetzung von 2.2′‐Dilithium‐biphenyl mit Diorganozinndihalogeniden werden 9.9‐disubstituierte Derivate des Dibenzostannols, eines neuartigen fluoren‐analogen Ringsystems mit Zinn als Heteroatom, erhalten. Ihre Konstitution ergibt sich auch aus Abbaureaktionen mit Chlorwasserstoff. Die UV‐ und IR‐Absorptionsspektren werden diskutiert.
Diensynthesen mit Diinen
Authors: Ried Walter , Bönnighausen Karl Heinz
Published: June 2007

Höher substituierte Derivate des Tolans, der Terphenyl‐ und der Quinquiphenylreihe wurden durch Diensynthese mit guten Ausbeuten dargestellt.
Über Orceinfarbstoffe, XI. Die Konstitution der Amino‐orceimine
Authors: Musso Hans , Matthies Hans‐Georg , Krämer Horst , Hocks Peter
Published: June 2007

β‐ und γ‐Amino‐orceimin besitzen die Formeln VII und VIII. Pk‐Werte und Redoxpotentiale von Orceinfarbstoffen und Phenoxazonmodellen werden besprochen.
Dien‐Synthesen des 2.3‐Dihydro‐naphthalins und des Naphthalins mit N‐Phenyl‐maleinimid
Authors: Dinulescu Ilie G. , Avram Margarete , Nenitzescu Costin D.
Published: June 2007

Durch Behandlung des 1.4‐Dibrom‐tetralins mit Lithium‐ oder Natriumamalgam in äther. Lösung, entsteht das unbeständige 2.3‐Dihydro‐naphthalin. Dieses bildet mit N‐Phenyl‐maleinimid ein endo‐cis‐Addukt. Die isomere exo‐cis‐Form wurde durch Dien‐Synthese aus Naphthalin mit N‐Phenyl‐maleinimid und anschließende Hydrierung dargestellt. Beide lassen sich in die entsprechende trans‐Säure IX umwandeln.
Reaktionsfähige Aminosäureester als Modelle der Aminoacyl‐ribonucleinsäure, II
Authors: Zachau Hans Georg , Karau Wolfgang
Published: June 2007

Um den Einfluß zweier Strukturelemente der Ribose auf die Reaktionsfähigkeit der Aminoacyl‐ribonucleinsäure zu studieren, wurden als Modelle die Monoester der Essigsäure, des Glycins und Valins mit cyclischen Alkoholen (3‐Hydroxy‐tetrahydrofuran, Cyclopentanol) und Diolen (trans‐ und cis‐3.4‐Dihydroxy‐tetrahydrofuran, trans‐ und cis‐1.2‐Dihydroxy‐cyclopentan) synthetisiert und alkalisch verseift sowie mit Hydroxylamin umgesetzt. Aus dem Vergleich der kinetischen Daten ergibt sich, daß die Reaktionsfähigkeit der Esterbindung außer durch die Säurekomponente durch den Ringsauerstoff im Alkohol und —bei den Diolen — durch die nachbarständige Hydroxylgruppe stark beeinflußt wird. Die Beteiligung von Wasserstoffbrücken sowie induktiven und sterischen Effekten an diesen Einflüssen wird diskutiert.
Eine neue einfache Synthese der Fusarinsäure
Authors: Schreiber Klaus , Adam Günter
Published: June 2007

Fusarinsäure (5‐n‐Butyl‐pyridin‐carbonsäure‐(2), VII) wird auf einem präparativen einfachen Weg durch Kondensation von n‐Butyl‐malonsäure‐diäthylester und β‐Amino‐crotonsäure‐äthylester zu 4.6‐Dihydroxy‐2‐methyl‐5‐n‐butylpyridin (IV) über die Dichlor‐Verbindung V und 2‐Methyl‐5‐n‐butyl‐pyridin (VI)synthetisiert. Die Oxydation von VI zu Fusarinsäure erfolgt mit Selendioxyd.
Äthinierungsreaktionen, XIII. Die Äthinierung von Xanthon, Thioxanthon und Thioxanthon‐S‐dioxyd
Authors: Ried Walter , Schönherr Joachim
Published: June 2007

Acetylen und monosubstituierte Alkine werden an die Carbonylgruppe von Xanthon, Thioxanthon und Thioxanthon‐S‐dioxyd angelagert. Die analoge Reaktion von Alkinolen mit Xanthon führt zu den entsprechenden Alkindiolen. Weiterhin wird die Umsetzung des Lithiumsalzes von 3‐Dimethylamino‐pro‐pin‐(1) mit Xanthon und Thioxanthon zu phenothiazinanalogen Verbindungen beschrieben.
Zur Unterscheidung von zwei Reaktionstypen bei der Adduktbildung zwischen Ergosterin und Maleinsäureanhydrid
Authors: Schubert Kurt , Böhme Karl‐Heinz
Published: June 2007

Bei der Umsetzung von Ergosterin‐benzoat mit Maleinsäureanhydrid wurden drei neue Addukte erhalten. Es lassen sich zwei Reaktionstypen unterscheiden. Für die substituierende Addition werden Fragen zur Struktur der erhaltenen Addukte diskutiert.
Synthese von polymerisationsfähigen kernsubstituierten Malachitgründerivaten
Authors: Manecke Georg , Kossmehl Gerhard
Published: June 2007

Es wird die Synthese von 4″‐Vinyl‐ und 4″‐Propenyl‐malachitgrün beschrieben. Die sichtbaren und IR‐Spektren der beiden Derivate werden mit denen des Malachitgrüns verglichen.
Indigoide Küpenfarbstoffe der Isatinreihe, X. [Indol‐(3′)]‐[5‐methoxy‐thionaphthen‐(2)]‐indigofarbstoffe
Authors: Guha Sisir Kumar , Chatterjea Jnanendra Nath , Mitra Amiya Kumar
Published: June 2007

[Indol‐(3′)]‐[5‐methoxy‐thionaphthen‐(2)]‐indigofarbstoffe, dargestellt aus 3‐Hydroxy‐5‐methoxy‐thionaphthen und verschiedenen Isatinen, erwiesen sich als tiefer farbig als die entsprechenden, bereits untersuchten 5‐Methyl‐, 5‐Chlor‐, 5‐Brom‐ und 5‐Jod‐Derivate.
Polyacetylenverbindungen, XXVII. Konstitution und Synthese eines Polyins aus Matricaria‐Arten
Authors: Bohlmann Ferdinand , Bornowski Hans , Herbst Peter
Published: June 2007

Wie schon N. A. SÖRENSEN und Mitarbb. festgestellt haben enthalten nur wenige Vertreter der Gattung Matricaria L. den sogenannten Matricaria‐ester (I). Die Untersuchung der typischen Vertreter dieser Gattung hat ergeben, daß diese in relativ kleiner Menge ein neues Polyin enthalten, dessen Konstitution II durch Abbau und Synthese gesichert wird. Weiterhin wird die Darstellung eines sehr ähnlichen Polyins beschrieben, das sich jedoch im IR‐Spektrum deutlich von II unterscheidet.
Polyacetylenverbindungen, XXIX. Synthese des Hauptpolyins aus Centaurea cyanus L.
Authors: Bohlmann Ferdinand , Ruhnke Joachim
Published: June 2007

Das als Centaur X2 bezeichnete Diacetat I, das aus zahlreichen Kornblumenwurzeln isoliert worden ist wird synthetisch dargestellt. Ausgehend vom Matricarianal erhält man durch Wittig‐Reaktion mit einem geeigneten Ylen zunächst ein Acetal, das nach Hydrolyse und Veresterung das racemische Centaur X2 liefert.
Lupinen‐Alkaloide, XV. Über eine weitere Methode zur oxydativen Ringöffnung in der Spartein‐Reihe
Authors: Bohlmann Ferdinand , Winterfeldt Ekkehard , Boroschewski Gerhard
Published: June 2007

Die Umsetzung von Dehydrospartein‐diperchlorat in Pyridin mit tert.‐Butylhydroperoxyd liefert nach Reduktion mit Kaliumborhydrid [N‐Formyl‐piperidyl]‐chinolizidin und Piperidylchinolizidin. Der Mechanismus dieser Reaktion wird gedeutet.
Über die epimeren 3‐Amino‐friedelane
Authors: Drefahl Günther , Huneck Siegfried
Published: June 2007

Es wird die Darstellung der beiden epimeren 3‐Amino‐friedelane und einiger ihrer Derivate aus Friedelin beschrieben und ihre sterische Zuordnung durchgeführt.
Synthese von substituierten Oxazolidonen‐(2)
Authors: Gulbins Klaus , Benzing Gerhard , Maysenhölder Rolf , Hamann Karl
Published: June 2007

Epoxyde lagern sich an Isocyanate zu substituierten Oxazolidonen‐(2) an. Anstelle der Epoxyde lassen sich auch die cyclischen Carbonate und Sulfite von 1.2‐Diolen verwenden.
⊕NH‐Valenzschwingung aliphatischer Aminperchlorate
Authors: Werner Gerhard , Keller Karlfried
Published: June 2007

Die Lage der ⊕NH‐Valenzschwingungsfrequenz aliphatischer Aminperchlorate hängt vom Grad der Substitution am Stickstoff ab; die Bande verschiebt sich langwellig, wenn die Anzahl der H‐Atome am N abnimmt. Diese Verschiebung wird durch einen Polarisationseffekt erklärt. — Bei den Perchloraten prim. Amine verschiebt sich die ⊕NH‐Bande in der Reihe Methyl‐, Äthyl‐, Isopropyl‐und tert.‐Butylamin ebenfalls langwellig.
Über Aminoanaloge natürlicher Östrogene, II. 2‐Amino‐4‐methyl‐Δ1.3.5(10)‐östratrienol‐(17β)
Authors: Dannenberg Heinz , Von Dresler Dorothee Dannenberg , Köhler Thea
Published: June 2007

Im Rahmen von Untersuchungen über Beziehungen zwischen Steroiden und krebserzeugenden Verbindungen interessieren Aminoanaloge natürlicher Östrogene, von denen bisher die 3‐Aminoanalogen von Equilin, Östradiol, Östron und 4‐Methyl‐östradiol dargestellt worden sind. In dieser Arbeit wird die Darstellung des 2‐Aminoanalogen von 4‐Methyl‐Δ1.3.5(10)‐östratriendiol‐(2.17β) und dieser Verbindung selbst beschrieben.
Synthesen stickstoffhaltiger Heterocyclen, XXIII. Die Darstellung von 5‐Acetyl‐oxazolen und deren Umwandlung in 5‐Hydroxy‐pyrimidine
Authors: Dornow Alfred , Hell Hans
Published: June 2007

5‐Acetyl‐oxazole lassen sich aus 3‐Chlor‐acetylaceton und Ammoniumsalzen organischer Säuren oder Carbonsäureamiden gewinnen. Sie gehen durch Ein wirkung von wäßrigem Ammoniak unter Ringerweiterung in 5‐Hydroxy‐pyrimidine über.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XL. Über ein tetrameres Cyclopentadienyl‐chromoxyd
Authors: Fischer Ernst Otto , Ulm Klaus , Fritz Heinz Peter
Published: June 2007

Durch Umsetzung von Cr(C5H5)2 mit O2 im Mol.‐Verhältnis 1:0.5 in Benzol oder Cyclohexan, Sublimation des Trockenrückstandes bei 250–300° und Umkristallisation aus Benzol wurde tetrameres, blauviolettes Cyclopentadienyl‐chromoxyd, [C5H5CrO]4, dargestellt. Der in organischen Medien vorzüglich lösliche, luftempfindliche Komplex besitzt das Dipolmoment 0 und ist antiferromagnetisch. IR‐spektroskopische Untersuchungen bestätigen das Vorliegen einer gewellten Achtringstruktur mit alternierenden „C5H5Cr”︁‐ und „O”︁‐Gliedern.
Pteridine, XII: Synthese von 2‐Amino‐4‐alkoxy‐pteridinen
Authors: Pfleiderer Wolfgang , Lohrmann Rolf
Published: June 2007

Die Darstellung verschiedener, in organischen Lösungsmitteln gut löslicher 2‐Amino‐4‐alkoxy‐pteridine wird beschrieben. Durch saure oder alkalische Hydrolyse lassen sie sich leicht in 2‐Amino‐4‐oxo‐dihydropteridine überführen.
Konstitution und Eigenschaften des Biphenylen‐(4.4′)‐bis‐[methyl‐atropiniumbromids], einer biquartären Atropinverbindung
Authors: Szendey Georg L. , Munnes Siegfried
Published: June 2007

Bei der Herstellung von p‐Biphenylyl‐methyl‐atropiniumbromid wurde als Nebenprodukt ein neues, hochtoxisches, biquartäres Atropinderivat isoliert und die Konstitution bewiesen.
Glycin‐N‐methylensulfonsaures Natrium und sein Verhalten bei verschiedenem pH
Authors: Prütz Adalbert , Rathfelder Paul
Published: June 2007

Das Mononatriumsalz der Glycin‐N‐methylensulfonsäure wurde dargestellt. An Hand von Titrationskurven wurde gezeigt, daß diese im pH‐Bereich von 6 bis 8.5 bei 20° in wenigen Minuten in Glycin und Hydroxymethansulfonsäure zerfällt, bei pH 9–10 erfolgt wieder Sulfomethylierung.
Über aliphatische Nitroverbindungen, XXI: Die Darstellung von α‐Chlor‐oximen aus Nitroolefinen
Authors: Dornow Alfred , Jordan Heinz Dietrich , Müller Arno
Published: June 2007

Nitroolefine ergeben bei der Reduktion mit Zinn(II)‐chlorid in Äther in Gegenwart von Chlorwasserstoff α‐Chlor‐oxime. Der Reaktionsmechanismus wird erörtert und eine zusammenfassende Deutung aller bekannten Umsetzungen von Nitroolefinen mit Zinn(II)‐chlorid gegeben.
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten, VI: Reaktionen der Alkaliphosphide, MePR2, mit äthylenoxyd
Authors: Issleib Kurt , Möbius Hans‐Martin
Published: June 2007

äthylenoxyd setzt sich mit Alkaliphosphiden des Typs MePR2 unter Bildung entsprechender β‐Hydroxyäthyl‐phosphine, HOCH2.CH2PR2, um. Sie liefern mit Ausnahme des β‐Hydroxyäthyl‐dicyclohexylphosphins die für tert. Phosphine charakteristischen Additionsreaktionen. Obwohl sich die β‐Hydroxyäthylgruppe nicht benzoylieren läßt, kann sie nach Zerevttinow und infrarot‐spektroskopisch nachgewiesen werden. Die Konstitution des β‐Hydroxyäthyl‐diphenylphosphins wird auf chemischem Wege ermittelt.
Über katalytische Oxydationen, XV: Katalytische Oxydation von Chinasäure und Shikimisäure
Authors: Heyns Kurt , Gottschalck Horst
Published: June 2007

Chinasäure und Shikimisäure lassen sich in schwach saurer wäßriger Lösung mit Sauerstoff bei Gegenwart eines Platinkatalysators oxydieren. Der dehydrierende Angriff erfolgt bei Chinasäure an der axialen Hydroxylgruppe unter Entstehung von 5‐Dehydro‐chinasäure. Shikimisäure ist in der vorliegenden Halbsesselform unter wesentlich milderen Bedingungen oxydierbar. Der dehydrierende Angriff erfolgt an der quasiaxialen Hydroxylgruppe unter Bildung von 5‐Dehydro‐shikimisäure.
Trimethoxyphenylverbindungen, V: Mezcalin‐ähnliche Amine
Authors: Schiemenz Günter Paulus , Engelhard Hermann
Published: June 2007

Katalytische Hydrierung von 3.4.5Trimethoxy‐zimtsäurenitril gibt Homomezcalin und Bis‐[γ‐(3.4.5‐trimethoxy‐phenyl)‐γ‐hydroxy‐n‐propyl]‐amin. LiAlH4‐Reduktion von 3.4.5‐Trimethoxy‐benzonitril liefert 3.4.5‐Trimethoxy‐benzylamin.
Äthinierungsreaktionen, XIV: Äthinierungsversuche mit Thioketonen
Authors: Ried Walter , Klug Hans
Published: June 2007

Bei der Übertragung der bekannten Reaktion von Carbonylverbindungen mit Acetylensalzen auf aromatische Thioketone wurden Substanzen erhalten, die ganz oder teilweise entschwefelt sind. Eine Anlagerung des Acetylids wurde nicht beobachtet.
Äthinierungsreaktionen, XVI: Äthinierung von Chinon‐monoanilen und Synthese neuer Chino‐kumulene
Authors: Ried Walter , Neidhardt Helmut
Published: June 2007

Anthrachinon‐monoanil und 2.6‐Dimethyl‐benzochinon‐monoanil‐(4) werden mit verschiedenen Alkinkomponenten an der Carbonylgruppe mono‐äthiniert. Die bei der katalytischen Hydrierung dieser Äthinierungsprodukte entstehenden Verbindungen werden untersucht. Mit Alkinolen setzt sich Anthrachinon‐monoanil zu Diolen um, deren monovalente Reduktion unter gleichzeitiger Verseifung der Anilgruppe zu Kumulenen mit Anthronyliden‐Rest führt.
Über die Darstellung von o‐und p‐Chinondiaziden aus den Chinonen
Authors: Ried Walter , Dietrich Roland
Published: June 2007

Es wird gezeigt, daß die Beobachtungen von W. Borsche und R. Frank, sowie die von M. P. Cava und Mitarbb. eine Reaktion von allgemeiner Gültigkeit betreffen, die es gestattet, isocyclische wie heterocyclische Diazoketone aus den entsprechenden o‐Diketonen sowie o‐ und p Chinondiazide aus ein‐ oder mehrkernigen o‐ bzw. p‐Chinonen darzustellen.
Zum Reaktionsmechanismus der photochemischen Bildung von Pentacarbonylmetallverbindungen M(CO)5D
Authors: Strohmeier Walter , Gerlach Klaus
Published: June 2007

Bei UV‐Bestrahlung einer Lösung der Hexacarbonyle M(CO)6 in Cyclohexan unter Luftausschluß entsteht primär eine angeregte Molekel {M(CO)6};ast;, welche sofort in {M(CO)5} und CO dissoziiert. In einer Dunkelreaktion rekombiniert {M(CO)5} mit CO quantitativ zu M(CO)6. Bestrahlt man unter Durchleiten von Stickstoff, so wird CO zum Teil ausgetrieben; nach Abbruch der Bestrahlung ist eine kleine, aber endliche Konzentration von instabilem {M(CO)5} vorhanden, welches sich langsam disproportioniert. — Bei Zusatz eines Donators D wird das intermediär gebildete {M(CO)5} unter Bildung der isolierbaren Verbindung M(CO)5D abgefangen. — Die Quantenausbeute ψ der photo‐chemischen Reaktion, bezogen auf den totalen Quantenfluß der Strahlungsquelle zur Zeit t=0, ergab für Cr(CO)6, Mo(CO)6 und W(CO)6 den Wert ψ=0.39±0.03. —Der Einfluß des Donators, der Konzentration von M(CO)6 und des Lösungsmittels auf die CO‐Abspaltung werden diskutiert.
Über Pyridinabkömmlinge, IV: Die Hydrierung von δ‐Ketonitrilen der Pyridinreihe
Authors: Beyer Hans , Leverenz Klaus
Published: June 2007

Die katalytische Hydrierung der in der I. und III. Mitteil. beschriebenen δ‐Ketonitrile führt unter gleichzeitigem Ringschluß zu Pyridyl‐piperidin‐Derivaten, deren Konstitution z. T. auch auf anderem Wege bewiesen wurde.
Derivate der Piperidincarbinole, I: Über die Phenyl‐piperidyl‐(2)‐carbinole
Authors: Dudäs Antal , Weisz Imre
Published: June 2007

Die Konfiguration der beiden diastereomeren Racemate des Phenyl‐piperidyl‐(2)‐carbinols wurde bewiesen und eine Methode zur Darstellung des threo‐Racemats erythro‐Racemat beschrieben.
Ester der 3‐Desoxy‐D‐mannose
Authors: Rembarz Gerhard
Published: June 2007

1.2.4.6‐Tetraacetyl‐3‐desoxy‐β‐D‐mannose, dargestellt aus 3‐Desoxy‐β‐D‐mannopyranose liefert mit Zinkchlorid ein Anomerengemisch, aus dem sich chromatographisch das α‐Acetat abtrennen läßt. Die Tetraacetyl‐3‐desoxy‐al‐D‐mannose wird aus dem Dimethylmercaptal‐tetraacetat dargestellt. Aus dem β‐Acetat wird die Acetochlor‐3‐desoxy‐D‐mannopyranose gewonnen. Einige weitere Derivate der 3‐Desoxy‐D‐mannose werden beschrieben.
Zur Reaktion von Halogenbrenztraubensäure mit Thiolaminen
Authors: Hermann Peter
Published: June 2007

Die Umsetzung von Brombrenztraubensäure mit Cysteamin führt zu einem tricyclischen Kondensationsprodukt, das, wahrscheinlich über die Stufe eines Dioxopyrrolidins, durch Reaktion von je zwei Molekülen der Reaktionspartner entsteht. Es wird angenommen, daß bei der analytischen Anwendung der Reaktion Dihydro‐1.4‐thiazin‐carbonsäuren‐(3) entstehen.
Synthese von Bisheterocyclen der Phrazolreihe
Authors: Losse Günter , Barth Alfred , Sachadae Rolf
Published: June 2007

Durch Einwirkung von α‐Halogenketonen auf Pyrazol‐carbonsäure‐(1)‐thioamide (I) entstehen in Abhängigkeit von der Struktur der reagierenden Komponenten entweder die erwarteten 2‐[Pyrazolyl‐(1)]‐thiazole oder Rhodanketone, die mit Säuren in 2‐Hydroxy‐thiazole übergehen. — Die Entschwefelung von I mit Quecksilbersalzen in Gegenwart von primären Aminen führt zu Pyrazolcarbonsäure‐(1)‐[N‐alkyl‐amidinen], im Beisein von Ammoniak zu den entsprechenden N‐Cyan‐amidinen oder zu 2.4‐Bis‐[pyrazolyl‐(1)]‐diformamidinen. Letztere liefern mit Acetanhydrid 6‐Methyl‐2.4‐bis‐[pyrazolyl‐(1)]‐1.3.5‐triazine.
Synthesen mit Enaminen, VI: Reaktionen mit Diketen zu γ‐Pyronen
Authors: Hünig Siegfried , Benzing Erhard , Hübner Klaus
Published: June 2007

1‐Morpholino‐cyclohexen‐(1) und ‐cyclopenten‐(1) reagieren mit Diketen zu 2‐Methyl‐5.6.7.8‐tetrahydro‐chromon (IV) bzw. 2‐Methyl‐5.6‐trimethylen‐pyron‐(4) (X), deren Konstitution bewiesen wird.
Über α‐Halogenäther, VIII: Derivate der Orthoameisensäure aus Dichlormethyl‐alkyl‐äthern
Authors: Gross Hans , Rieche Alfred
Published: June 2007

Dichlormethyl‐alkyl‐äther geben mit Triäthylaminsalzen von Carbonsäuren asymm. Diacyloxymethyl‐alkyl‐äther, die zu Acylierungen Verwendung finden können. ‐Aus Dichlormethyl‐alkyl‐äther und Natriumalkoholaten entstehen gemischte Orthoameisensäureester, während Bleimercaptid unter Bildung von Trithio‐orthoformiat reagiert.
Über α‐Halogenäther, IX: Darstellung von Chloräthern aus Ameisensäure‐ bzw. Kohlensäureestern
Authors: Gross Hans , Rieche Alfred , Höft Eugen
Published: June 2007

Aus Ameisensäureestern erhält man bei Umsetzung mit Phosphorpentachlorid in guten Ausbeuten Dichlormethyl‐alkyl‐äther. – Die Reaktion von 2‐Äthoxy‐4.5‐benzodioxolan, einem cyclischen Orthoameisensäureester, mit PCl5 wird beschrieben. – Kohlensäureesterdichloride (III) sind nur in der aromatischen Reihe existenzfähig. Ein allgemein anwendbares Darstellungsverfahren und einige Reaktionen dieser Verbindungsklasse werden beschrieben.
Über das 2.2′‐Azo‐1.3.4‐thiodiazolthion‐(5) und verwandte Verbindungen, I. Darstellung und Strukturermittlung
Authors: Petri Norbert , Glemser Oskar
Published: June 2007

Isolierung, Konstitutionsermittlung und Synthese des 2.2′‐Azo‐1.3.4‐thiodiazolthions‐(5) sowie Darstellung des 2.2′‐Azo‐1.3.4‐thiodiazolons‐(5) und einiger Derivate dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
Trimethoxyphenylverbindungen, VI: Die Synthese von Cyanmethylen‐triphenyl‐phosphoran und seine Umsetzung mit aromatischen Aldehyden
Authors: Schiemenz Günter Paulus , Engelhard Hermann
Published: June 2007

Triphenylphosphin reagiert mit Bromacetonitril – wahrscheinlich über ein Zwischenprodukt mit fünfbindigem Phosphor – zu Cyanmethyl‐triphenyl‐phosphoniumbromid, das in das entspr. Ylen übergeführt wird. Dieses gibt mit aromatischen Aldehyden in sehr guten Ausbeuten Zimtsäurenitrile.
Zur Kenntnis von Bis‐acrylnitril‐nickel(0), IV: Infrarotspektroskopische Untersuchungen an Nickel(0)‐Komplexen des Acrylnitrils und Acroleins
Authors: Fritz Heinz P. , Schrauzer Gerhard N.
Published: June 2007

Es werden die IR‐Spektren von Nickelkomplexen der Zusammensetzung Ni(Lig.)2 und Ni(Lig.)2.nP(C6H5)3 (mit n = 1 und 2 und Lig. = Acrylnitril und Acrolein) angegeben. Ferner werden Frequenzzuordnungen vorgenommen. Für die Komplexe Ni(Lig.)2 is auf Grund der Spektren eine zentrosymmetrische Anordnung der Liganden wahrscheinlich.
Über bi‐ und polycyclische Azulene, XLV. Die Aminometylierung des Azulens
Authors: Mühlstädt Manfred , Treibs Wilhelm , Mohr Jutta
Published: June 2007

Die Darstellung der Mono‐ und Bis‐dimethylaminomethyl‐Basen des Azulens und einige einfache Abwandlungen dieser Verbindungen werden beschrieben.
Eine neue Synthese von Glyceriden
Authors: Bredereck Hellmut , Wagner Adolf , Geissel Dieter
Published: June 2007

Bei der Umsetzung von Mono‐ und Ditrityläthern verschiedener Glyceride sowie von Glycerin‐tritrityläther mit Fettsäurechloriden und Silberperchlorat in Nitromethan entstehen in guten Ausbeuten einheitliche Triglyceride.
Decarbobenzoxylierungen mit Triäthylsilan
Authors: Birkofer Leonhard , Bierwirth Egon , Ritter Alfred
Published: June 2007

N‐Carbobenzoxy‐(Cbo)‐aminosäuren und ‐dipeptide spalten beim Behandeln mit Triäthylsilan den Cbo‐Rest ab. Bei S‐benzylierten N‐Cbo‐Aminosäuren, z. B. N‐Cbo‐S‐Benzyl‐cystein, bleibt die S‐Benzylbindung erhalten.
Die absolute Konfiguration der Gruppe des Sesamins und Pinoresinols
Authors: Freudenberg Karl , Sidhu Gurbachan Singh
Published: June 2007

Durch ergänzende Versuche wird bewiesen, daß die Brückenkohlenstoffatome 8 und 8′ der rechtsdrehenden Glieder der Sesamin‐ und Pinoresinolgruppe dieselbe Konfiguration haben. Die absolute Konfiguration dieser Atome ist bekannt. Die absolute Konfiguration der verätherten Kohlenstoffatome läßt sich aus dem Verschiebungssatz der optischen Drehung ableiten.
Über Pentacarbonylmangan‐ und ‐rheniumverbindungen: Dipolmomente und CO‐Valenzschwingungsfrequenzen
Authors: Beck Wolfgang , Hieber Walter , Tengler Hubert
Published: June 2007

Im Anschluß an frühere Untersuchungen über Organomangan‐ und ‐rheniumpentacarbonyle RM(CO)5 (M = Mn, Re; R = Alkyl, Aryl, Acyl) konnten weitere Manganverbindungen dieses Typs dargestellt werden. Auf Grund des Vergleichs der Dipolmomente sowie von IR‐aktiven CO‐Valenzfrequenzen werden die Bindungsverhältnisse verschiedener Mangan‐ und Rheniumpenta‐carbonyle diskutiert.
Über die Darstellung und Spaltung von Fluorsulfinsäureestern
Authors: Zappel Albrecht
Published: June 2007

Fluorsulfinsäureester werden durch Fluorierung von Chlorsulfinsäureestern mit Kaliumfluorsulfinat dargestellt. Ihre thermische Spaltung ergibt die entsprechenden organischen Fluorverbindungen; sie erfolgt am glattesten in Silbergefäßen in Gegenwart von geringen Mengen von Donatorverbindungen, besonders tertiären Aminen, bei schnellem Erhitzen der Fluorsulfinsäureester auf die Zerfallstemperatur.
Konfigurative Zuordnung über sterisch definierte Epoxydringe, IV. Spaltungsreaktionen des (±)‐cis‐ und (±)‐trans‐1‐Phenyl‐2‐methyl‐äthylenoxyds
Authors: Fischer Friedrich , Rönsch Hasso
Published: June 2007

Am Beispiel des (±)‐cis‐ und (±)‐trans‐1‐Phenyl‐2‐methyl‐äthylenoxyds wird gezeigt, daß die Ergebnisse der Solvolyse mit Äthylenimin einerseits und mit Eisessig andererseits übereinstimmen mit der Voraussage, die sich auf Grund der Interpretation des Reaktionsmechanismus1) machen läßt: Die Öffnung erfolgt beim cis‐Epoxyd im basischen Milieu am C‐2, im sauren am C‐1 und beim trans‐Epoxyd im basischen Milieu am C‐1 und im sauren am C‐2, jeweils unter Inversion der Konfiguration.
Untersuchungen über Stilbene, XXXIX. Die Wittig‐Reaktion mit p‐Halogenmethyl‐benzaldehyd
Authors: Drefahl Günther , Plötner Gerhard
Published: June 2007

Zur Darstellung der von uns früher beschriebenen Glieder der p‐Polyphenyl‐polyen‐Reihe H . [C6H4. CH:CH .]n . C6H5, n = 2−42), sowie der höheren Glieder, n = 5−7, erweist sich vor allen anderen Methoden die Carbonyl‐Olefinierung entsprechender Aldehyde nach WITTIG3) als geeignet.
Über das 3(5)‐Diazo‐pyrazol
Authors: Reimlinger Hans , Overstraeten Andre Van , Viehe Heinz Günter
Published: June 2007

3(5)‐Amino‐pyrazol, dargestellt durch CURTIUS‐Abbau des Pyrazol‐carbonsäure‐(3(5))‐hydrazids, liefert mit Isoamylnitrit das Diazoniumsalz. Die Diazotierung in schwach saurer Lösung ergibt die Diazo‐amino‐Verbindung. In schwach alkalischer Lösung entsteht aus dem Diazoniumsalz das chloroformlösliche, instabile 3(5)‐Diazo‐pyrazol. Aus beiden wird mit Jodwasserstoffsäure das 3(5)‐Jod‐pyrazol, mit β‐Naphthol ein sauerstofffreies Kupplungsprodukt gebildet.
Infrarotspektroskopische Untersuchung der Cyansäureester des 2.6‐Di‐tert.‐butyl‐phenols und verwandter sterisch behinderter Phenole
Authors: Hoyer Herbert
Published: June 2007

Infrarotspektroskopisch wurde nachgewiesen, daß die bisher unbekannten Cyansäureester bei der Umsetzung zwischen Chlorcyan oder Bromcyan und den Salzen des 2.6‐Di‐tert.‐butyl‐phenols oder ähnlicher Phenole mit sterisch besonders stark abgeschirmten Hydroxygruppen erhalten werden.
Äthylen‐Metall‐Komplexe, I. Über kationische Äthylenkomplexe des Eisens, Molybdäns und Wolframs
Authors: Fischer Ernst Otto , Fichtel Konrad
Published: June 2007

Durch Umsetzung von Cyclopentadienyl‐metall‐carbonyl‐halogeniden mit wasserfreien Aluminium(III)‐halogeniden in Benzol unter Äthylendruck ließ sich dieses gemäß C5H5Me(CO)xHal + AlHal3 + C2H4 → [C5H5Me(CO)xC2H4]AlHal4 unter Ausnützung der Schalenauffüllungstendenz des Metalls an der entstehenden Koordinationslücke über sein π‐Elektronenpaar zur Komplexbildung zwingen. Die beim Einsatz der Systeme C5H5Fe(CO)2Br/AlBr3/C2H4/C6H6, C5H5Mo(CO)3Cl/AlCl3/C2H4/C6H6 sowie C5H5W(CO)3Cl/AlCl3/C2H4/C6H6 entstehenden komplexen gelben diamagnetischen Salze mit den Kationen [C5H5Fe(CO)2C2H4]⊕, [C5H5Mo(CO)3C2H4]⊕ und [C5H5W(CO)3C2H4]⊕ sind wasserlöslich und Fällungsreaktionen mit ClO4⊖, PF6⊖, C6H2N3O7⊖, [Cr(SCN)4(NH3)2]⊖ zugänglich.
Spektroskopische Untersuchungen an organometallischen Verbindungen, IV. Infrarot‐Spektren von Komplexen einiger Allyl‐Derivate
Authors: Fritz Heinz P.
Published: June 2007

Die Spektren von acht π‐„en‐yl”︁‐Komplexen werden angegeben und diskutiert. Früher beschriebene Dien‐Komplexe der Zusammensetzung C10H12Ni und C11H14Pd konnten als C5H5NiC5H7 und C5H5PdC6H9 bestätigt werden.
Zur Strukturspezifität des Vitamins B1, XI. Die Synthese des Oxazolanalogen des Vitamins B1
Authors: Dornow Alfred , Hell Hans
Published: June 2007

Ausgehend von der 4‐Methyl‐oxazol‐carbonsäure‐(5), wurde das 4‐Methyl‐5‐[β‐hydroxy‐äthyl]‐oxazol synthetisiert, das durch Umsetzung mit 4‐Amino‐2‐methyl‐5‐brommethyl‐pyrimidin in das 4‐Methyl‐5‐[β‐hydroxy‐äthyl]‐N‐[(4‐amino‐2‐methyl‐pyrimidyl‐(5))‐methyl]‐oxazoliumbromid übergeführt werden konnte.