Χαρακτηρισμός φίλτρων από πορώδεις υάλους
Authors: Μακρή Παναγιώτα 
Published: January 2014

Τα πορώδη υλικά είναι ευρέως διαδεδομένα σε ένα πλήθος βιομηχανικών εφαρμογών, όπως οι διεργασίες διαχωρισμού και κατάλυσης. Για το χαρακτηρισμό των πορωδών συστημάτων, μεγάλη σημασία έχει ο λεπτομερής καθορισμός τόσο της δομής όσο και της γεωμετρίας των πόρων. Κατά την παρασκευή της υάλου (Vycorization), μείγμα αποτελούμενο από 70% SiO2, 25% B2O3 και 5% Na2O τήκεται στους 1200-1450 οC. Δεδομένου ότι το διάγραμμα φάσεως ενός τέτοιου μείγματος εμφανίζει περιοχή μη αναμιξιμότητας, (miscibility gap) με ψύξη του τήγματος σε θερμοκρασία χαμηλότερη από την κρίσιμη θερμοκρασία αναμιξιμότητας, αυτό οδηγείται σε σχηματισμό δύο φάσεων (phase separation). Μία φάση είναι πλούσια σε SiO2 και μία είναι πλούσια σε B2O3. Η δεύτερη φάση είναι διαλυτή σε οξύ και μπορεί να εκπλυθεί (leaching), αφήνοντας έτσι ένα πλήρως διασυνδεδεμένο μεσοπορώδες υλικό. Για τη διεργασία του Vycorization δύο κυρίως μηχανισμοί διαχωρισμού φάσεων έχουν προταθεί: α) ο μηχανισμός αστάθειας (spinodal decomposition) και β) ο μηχανισμός πυρήνωσης και ανάπτυξης (nucleation and growth). Οι μηχανισμοί αυτοί εξηγούν επαρκώς την μορφολογία της υάλου, αλλά επιστημονική διαμάχη για το ποιος από τους δύο είναι πράγματι σε ισχύ υφίσταται στην βιβλιογραφία. Η γεωμετρία της επιφανείας του Vycor 7930 έχει επίσης υπάρξει αντικείμενο πολλών μελετών. Σε μερικές από αυτές υποστηρίζεται ότι η επιφάνεια είναι μορφοκλασματική (fractal) ενώ σε άλλες υποστηρίζεται ότι η επιφάνεια είναι λεία (ευκλείδεια). Ο λόγος της διαφωνίας αυτής πιθανόν να οφείλεται στην διαδικασία προετοιμασίας του δείγματος πριν λάβει χώρα το πείραμα (πχ SAXS) με το οποίο ανιχνεύονται οι ανωμαλίες της επιφανείας. Επειδή το Vycor είναι ισχυρώς υδρόφιλο, μικρές ποσότητες ροφημένου ύδατος, οδηγούν σε τεράστιες γεωμετρικές αλλαγές της επιφανείας. Από τα παραπάνω είναι προφανές οτι τόσο οι φυσικοχημικές διεργασίες αυτές καθ’ αυτές όσο και ο χαρακτηρισμός της δομής του Vycor παρουσιάζουν αρκετές ιδιαιτερότητες. Προκειμένου να περιορίσει κανείς αυτές τις δυσκολίες είναι σκόπιμο πρώτον να διευρύνει την μελέτη και σε άλλες υάλους παρεμφερούς δομής. Προς το σκοπό αυτό, εκτός της υάλου Vycor, μελετήθηκαν και οι ύαλοι ελεγχόμενου πορώδους CPG. Στην παρούσα διατριβή, παρουσιάστηκαν αποτελέσματα που ελήφθησαν με μικρογωνιακή σκέδαση των ακτίνων-Χ και των νετρονίων σε συνδυασμό με προσρόφηση καθώς και πειραμάτων σχετικής διαπερατότητας. Προκειμένου να συσχετισθούν οι πρώτες δύο πειραματικές τεχνικές, ως προσροφούμενες ουσίες χρησιμοποιήθηκαν τέτοιες κατάλληλες που να εξομοιώνουν τις αντιθέσεις μεταξύ στερεού και συμπυκνώματος (contrast matching technique). Από τις φυσικοχημικές ιδιότητες της υάλου και την πειραματική διαδικασία που ακολουθήθηκε είναι προφανές ότι : · καθώς η διεργασία της προσρόφησης προχωρεί, ένα υμένιο θα αποτεθεί κατ΄ αρχήν στα τοιχώματα των πόρων. Αργότερα, όταν η εξίσωση Kelvin ικανοποιηθεί: ln p/p0=(-2γ VL)/(RTrK) (όπου γ η επιφανειακή τάση της προσροφούμενης ουσίας, VL ο μοριακός της όγκος και rK η ακτίνα Kelvin), θα λάβει χώρα τριχοειδής συμπύκνωση. Αφού, όμως, η προσροφημένη ουσία εξομοιώνει τις αντιθέσεις, οι πόροι που πληρώθησαν με συμπύκνωμα θα πάψουν να δρουν σαν σκεδαστές και ένταση ακτινοβολίας θα ληφθεί μόνον από τους ανοιχτούς πόρους. Σύμφωνα με τη θεωρία της απομορφοκλασματοποίησης, όταν ένα υμένιο πάχους t ροφάται σε μία fractal επιφάνεια, η διεπιφάνεια υμενίου/ατμού γίνεται λιγότερο τραχεία. Ωστόσο η επιφάνεια θα παραμείνει μορφοκλασματική εάν το πάχος του υμενίου είναι μικρότερης τάξης μεγέθους από την τραχύτητα της. Έτσι στα φάσματα των SAS (small-angle scattering) η συνθήκη για ύπαρξη μορφοκλασματικής ή ευκλείδειας γεωμετρίας είναι: Qt<<1 μορφοκλασματική και Qt>>1 ευκλείδειος, ενώ όταν Qt~1 λαμβάνει χώρα απομορφοκλασματοποίηση. Αναλυτικότερα, για το πείραμα της σχετικής διαπερατότητας εξετάστηκε η επιφανειακή γεωμετρία της πορώδους υάλου Vycor σε ένα σύστημα Η2O/He. Οι ισορροπίες με ατμούς ύδατος έγιναν σε θερμοκρασία 308 Κ. .................