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Synthetische Senfölbildner, VII. Untersuchungen zum Wirkungsmechanismus der 2‐Thion‐tetrahydro‐1,3,5‐thiadiazine
Authors: Schade W. , Rieche A.
Published: October 2006

Es wird der Wirkungsmechanismus der 2‐Thion‐tetrahydro‐1,3,5‐thiadiazine diskutiert. An Hand mikrobiologischer Vergleichsteste wird nachgewiesen, daß die antimikrobielle Wirkung dieser Verbindungen auf deren Zerfall in Isothiocyanate zurückzuführen ist.
Über das Bryodulcosid. 8 Mitt. über Inhaltsstoffe der Wurzel von Bryonia dioica Jacq.
Authors: Tunmann P. , Stapel G.
Published: October 2006

Bryodulcosid läßt sich enzymatisch entweder zum Bryobiosid und 1 Mol Glucose oder zum Bryodulcosigenin, 2 Mol Glucose und 1 Mol Rhamnose abbauen. Bei der sauren Spaltung wird je nach Hydrolysedauer das anfallende Bryodulcosigenin dehydratisiert, wobei ein Stoff entsteht, der mit dem von Biglino bezeichneten Bryogenin identisch ist.
Synthese von Pyridiniumglykolen durch oxydative Dimerisierung
Authors: Roth H. J. , Al Sarraj S. , Jäger K.
Published: October 2006

N‐Methyl‐pyridinium‐(2)‐carbinol‐jodid geht in alkalischer Lösung bei Einwirkung von Luftsauerstoff unter oxydativer CC‐Knüpfung in Bis(N‐methylpyridinium‐2,2′)‐glykol‐bisjodid über. Analog verhält sich N‐Methyl‐pyridinium‐(4)‐carbinol‐jodid, wobei die Mesoform des Bis(N‐methylpyridinium‐4,4′)‐glykol‐bisjodids gebildet wird.
Biologische Wertbestimmung der laxativen Wirkung der Polyhydroxy‐Anthrachinone aus der Rinde von Rhamnus frangula L.
Authors: Cresseri A. , Peruto I. , Longo R.
Published: October 2006

Bei der Maus zeigen nach oraler Verabreichung nur Glucofrangulin und Frangulin eine stark abführende Wirkung. Emodin ist 4‐ bis 5mal weniger wirksam. Physcion, Chrysophanol und das Farbstoff‐Harz‐Gemisch zeigen keine nennenswerte Wirkung.
Beiträge zur Kenntnis des Guajakharzes 1. Mitt.: Das Prinzip der Blaufärbungsreaktion
Authors: Auterhoff H. , Kühl J.
Published: October 2006

Der Hauptbestandteil des Guajakharzes, die sogenannte „Guajaconsäure”︁, gibt mit Oxydationsmitteln eine Blaufärbung, die trotz ihrer Unbeständigkeit häufig analytisch ausgenutzt wird. Die Blaufärbungsreaktion wurde mit der Oxydationsreaktion von synthetisch dargestelltem Furoguajacin (V) verglichen. Der ähnliche Verlauf der Oxydation, Chromatogramme, UV‐und IR‐Spektren zeigen, daß beide Reaktionen auf dem gleichen Prinzip beruhen.
Über Inhaltsstoffe des Rhizoms von Polygonum bistorta L.
Authors: Gstirner F. , Korf G.
Published: October 2006

In Rhizoma Bistortae wurden freie Gallussäure, Ellagsäure und hydrolysierbare und kondensierte Gerbstoffe nachgewiesen. Als deren Komponenten wurden im Essigester‐, Aceton‐ und Methanolextrakt dc D‐Catechin, L‐Epicatechin, 6‐Galloylglucose, 3,6‐Digalloylglucose und pc Glucose identifiziert. Davon wurden kristallin Gallussäure und D‐Catechin und Glucose als Osazon isoliert. Im Petrolätherextrakt wurde ein Steroid gefunden, das als ein Isomer des β‐Sitosterins erkannt werden konnte.
Versuche zur Darstellung einiger Sulfonamide der 1,3,4‐Thiadiazol‐ und Pyridazin‐Reihe
Authors: Petelin‐Hudnik V. , Stanovnik B. , Tišler M.
Published: October 2006

Die oxydierende Chlorierung von heterocyclischen Verbindungen, die das Strukturelement ‐C(S)NHNHC(S)‐ enthalten, wurde untersucht und gefunden, daß die Reaktion nur im Falle einer Thioamid‐Gruppe befriedigend verläuft.
Über die Einwirkung von Thorium‐ und Zirkonium‐Ionen auf Aldosen
Authors: Trapmann H. , Sethi V. S.
Published: October 2006

Thorium‐ und Zirkoniumsalze verursachen in Lösungen von Monosacchariden eine gelbe bis braune Färbung, die auf der Entstehung von 5‐Hydroxymethylfurfural (HMF) aus Aldohexosen bzw. Furfural aus Aldopentosen beruht. Der katalytische Einfluß der Metallsalze ist wesentlich größer als der von Salzsäure. Potentiometrische Untersuchungen zeigen, daß beim pH‐Optimum der Furfuralbildung (pH = 2,5) ZrO(OH)+ vorliegt.
Chemische Rassen bei Arzneipflanzen IV. Mitt.: Erblich bedingte Unterschiede in der Zusammensetzung des ätherischen Öles bei Asarum europaeum L.
Authors: Stahl Egon , Jork H.
Published: October 2006

Im Verlaufe von. 5 Jahren wurden Hunderte von Haselwurzpflanzen (Asarum europaeum L.) zahlreicher Standorte Mitteleuropas mit speziellen Mikromethoden untersucht. Die arzneilich interessanten unterirdischen Pflanzenteile ergaben je nach Herkunft 1,8 bis 4,1% ätherisches Öl. Die chemischen und die Vererbungs‐Analysen zeigten, daß es bei der bislang botanischsystematisch als einheitlich geltenden europäischen Haselwurz mindestens 4 verschiedene Chemische Rassen gibt. Neben Pflanzen, deren ätherisches Öl über 80% aus Asaron (= trans‐Isoasaron) besteht, gibt es solche, deren Hauptbestandteil der trans‐Isoeugenolmethyläther ist und andere, die keine Methoxyphenylpropan‐Derivate aber vorwiegend Sesquiterpenalkohole enthalten.
Über Gitoxigeninrhamnoside
Authors: Voigtländer H.‐W. , Balsam G. , Hampel B.
Published: October 2006

Gitoxigenin wurde mit Triacetyl‐α‐L‐rhamnosylbromid glykosidiert. Die Verseifung des Acetylglykosides ergab Gitoxigenin‐α‐L‐rhamnosid. — Daneben entstanden die Rhamnoside des Δ8(14)‐Anhydro‐ und des Δ14, 16‐Dianhydrogitoxigenins und eines Anhydroisogitoxigenins. Als veränderte Genine wurden Δ14, 16‐Dianhydrogitoxigenin, Δ16‐Anhydro‐ und erstmalig Δ8(14)‐Anhydrogitoxigenin erhalten. Bei dem in der Literatur beschriebenen Anhydrogitoxigenin‐3,16‐diacetat liegt nach unseren Feststellungen die Doppelbindung zwischen C‐14 und C‐15.
Die qualitative Analyse von Barbitursäurederivaten durch Kernresonanzspektroskopie
Authors: Rücker G.
Published: October 2006

Es werden die Kernresonanzspektren von 18 häufiger verwendeten Barbitursäurederivaten gemessen und diskutiert. Die Verbindungen lassen sich auf Grund charakteristischer Signale der Substituenten in 1‐ und 5‐Stellung in 5 Gruppen einordnen. Auf diese Weise können mehrere Barbiturate im Gemisch nebeneinander identifiziert werden.
Über Darstellung und Umsetzungen der N‐Halogenmethylverbindungen von Naphthalimid und hydrierten Phthalimiden 11. Mitt. über N‐α‐Halogenalkyl‐carbonsäureamide
Authors: Böhme H. , Seitz G.
Published: October 2006

Naphthalimid (I), Δ4‐cis‐Tetrahydrophthalimid (XI) und 3,6‐Methylen‐Δ4‐cis‐tetrahydrophthalimid (XX) wurden über die N‐Hydroxymethyl‐verbindungen in die N‐Halogenmethyl‐derivate übergeführt, deren sehr reaktionsfähige Halogenatome Imidomethylierungen von NH‐, OH‐ und CH‐aciden Verbindungen erlaubten. Die aus den Tetrahydrophthalimid‐derivaten und β‐Dicarbonylverbindungen erhaltenen Kondensationsprodukte ließen sich mit Lithiumalanat zu Isoindolinabkömmlingen hydrieren und mit Phthalmonopersäure zu Oxiranderivaten oxdyieren.
Oxazolidine als Zwischenprodukte bei der Dehydrierung von Aminoalkoholen
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

N‐(2′‐Phenyl‐2′‐hydroxy‐äthyl)‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolin (I) liefert bei der Hg(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung unter Standardbedingungen hauptsächlich das Oxa‐indolizidin VI und in geringer Menge die Isochinolinium‐Verbindung IX. Extrem lange Dehydrierung von I oder VI ergibt das 3,4‐Dihydro‐isochinolon V. — Mit überschüssigem Hg(II)‐ÄDTA wird IX in alkalischer Lösung sehr rasch zum Isochinolon VII oxydiert. — Der Reaktionsmechanismus wird erörtert.
Zur Bestimmung von Schmelztemperaturen auf dem Metallblock
Authors: Böhme H.
Published: October 2006

Der für das Deutsche Arzneibuch, 7. Ausgabe, zur Bestimmung von Schmelztemperaturen vorgeschlagene Metallblock wird beschrieben, seine Verwendung erläutert und die dabei zu erreichende Genauigkeit diskutiert.
Zur Kenntnis der Ugi‐Reaktion mit Hydrazinen, I
Authors: Zinner G. , Kliegel W.
Published: October 2006

Hydrazin und seine verschiedenen Alkylderivate ließen sich im sauren wäßrigen Milieu mit Aldehyden und Cyclohexylisonitril in Form einer Ugi‐Reaktion zu Cyclohexylcarbamoylalkylhydrazinen umsetzen. Mit unsubstituiertem Hydrazin erhielt man in einer Folgereaktion durch intramolekulare Hydrazinomethylierung zweier Säureamidgruppen ein Derivat des 1,3,6,8‐Tetraaza‐bicyclo[4,4,0]decans. In bestimmten Fällen führten Ausweichreaktionen zu α‐Hydroxycarbonsäure‐cyclohexylamiden oder zu 1,3,5‐Tricyclohexyl‐hexahydro‐1,3,5‐triazin.
Über den Circulardichroismus der Chinaalkaloide
Authors: Auterhoff H. , Pankow H.‐J.
Published: October 2006

Es wurden im Dichrograph für Chinin und Epichinin positive, für Chinidin und Epichinidin negative Cottoneffekte gemessen und daraus Folgerungen auf vorliegende Konstellationen gezogen. — Chininon zeigte keinen circulardichroitischen Effekt.
Darstellung und Eigenschaften des Ursolsäureglucosids
Authors: Brieskorn C. H. , Huber K. K.
Published: October 2006

Nach dem Verfahren von Koenigs und Knorr und der „Polyphosphorsäureester”︁‐Methode von Schramm wird erstmals Ursolsäureglucosid hergestellt. Es besitzt oberflächenaktive und hämolytische Eigenschaften.
Die Konstitution der Gambogasäure und ihre Isomerisierung 4. Mitt.: Chemie des Gummigutts
Authors: Liesenklas W. , Auterhoff H.
Published: October 2006

Die natürliche Gambogasäure erfährt bei der Acetylierung eine cis‐trans‐Isomerisierung. Beide Acetylderivate und die entsprechenden Gambogasäuren wurden dargestellt und charakterisiert.
Die Synthese von Hydroxy‐ und Furo‐cumarinderivaten
Authors: Reisch J.
Published: October 2006

Bei der Kondensation von 4‐Hydroxycumarin mit 1‐Phenyl‐propin‐(2)‐ol‐(1) entstehen je nach Kondensationsmittel unterschiedliche Reaktionsprodukte: In Eisessig/Schwefelsäure bildet sich 2‐Methyl‐3‐phenylfuro‐(3,2‐c)‐cumarin, während die Anwendung von Phosphoroxychlorid/Chloroform zum 3‐(1′‐Phenyl‐propin‐(2)‐yl)‐4‐hydroxycumarin führt. Bei der letztgenannten Methode tritt außerdem eine Addition des 4‐Hydroxycumarins an das sich intermediär bildende 1‐Phenyl‐1‐chlor‐propin‐(2) ein. Diese Reaktion stellt einen neuen Typ der Michael‐Addition dar und gestattet die Vinylierung von β‐Dicarbonylverbindungen.
Die Darstellung von Antikoagulantien vom Typ des Warfarin® durch Kondensation von Alkinolen mit 4‐Hydroxycumarin
Authors: Reisch J.
Published: October 2006

Durch Kondensation von Alkinolen mit 4‐Hydroxycumarinen in Eisessig/Schwefelsäure oder Bortrifluoridätherat lassen sich Antikoagulantien vom Typ des Warfarin [3‐(1′‐Phenyl‐2′‐acetyläthyl)‐4‐hydroxycumarin)] in 70 bis 80proz. Ausbeute herstellen.
Thyronin‐ und thyroxinähnliche Aminoalkohole, II
Authors: Müller H. K. , Rieck G.
Published: October 2006

Es werden drei Wege zur Synthese des D,L‐threo‐1‐[4′(p‐Hydroxyphenoxy)‐phenyl]‐1‐hydroxy‐2‐amino‐propans beschrieben, die eine stereospezifische Reduktion der Ausgangsketone nach verschiedenen Methoden gemeinsam haben: Racem. p‐Hydroxyphenoxy‐α‐phthalimidopropiophenon bildet bei einer modifizierten, racem. p‐Benzyloxyphenoxy‐α‐phthalimido‐propiophenon bei einer üblichen Meerwein‐Ponndorf‐Reduktion den zugehörigen threoepimeren α‐Aminoalkohol. Auch aus racem. p‐Benzyloxyphenoxy‐α‐dibenzylamino‐propiophenon entstand mit Lithiumalanat ein entsprechendes Reduktionsprodukt. Nach Abspaltung der überflüssigen Atomgruppen von den drei Zwischenprodukten wurde das gleiche threo‐Epimer der angestrebten Substanz erhalten.
Darstellung von 2‐Amino‐imidazolen mit acylierten Carbodiimiden 7. Mitt. über Carbodiimide
Authors: Hartke K.
Published: October 2006

Acetylierte Carbodiimide (I) setzen sich bei Raumtemperatur mit Aminoacetaldehyd‐diäthylacetal zu Acetylguanidinen (II) um. Letztere lassen sich durch Kochen mit verd. Salzsäure in 1‐Alkyl‐2‐alkylaminoimidazole (III) überführen, deren Struktur durch spektroskopische Daten bewiesen wird.
Zusammenhänge zwischen Konfiguration und Verteilungsverhalten bei Aminoacylephedrinen Mitt. zur Auftrennung organischer Basen durch Craig‐Verteilung
Authors: Schönenberger H. , Brinkmann R.
Published: October 2006

Diastereomere Aminoacylephedrine lassen sich durch Craig‐Verteilung auftrennen. Das unterschiedliche Verteilungsverhalten dieser Verbindungen beruht auf einer Wechselbeziehung zwischen der Carbonamid‐ und der Hydroxylgruppe, die durch die Konfiguration an den 3 Asymmetriezentren in unterschiedlichem Maße beeinflußt wird.
Die Methinylierung sechsgliederiger Heterocyclen durch s‐Triazin Synthese von Polymethinfarbstoffen
Authors: Kreutzberger A.
Published: October 2006

Die über den Eingriff nucleophiler Reagenzien erfolgende Ringspaltung des s‐Triazins (I) läßt dieses heterocyclische System gleichzeitig als Donator von Methingruppen fungieren. Der unter Einsatz quartärer Methyl‐heterocyclen zu Polymethinfarbstoffen führende neue Syntheseweg erweist sich auch bei sechsgliedrigen Heterocyclen als allgemein anwendbar. Die neue Reaktion zur Bildung von Polymethinfarbstoffen wird durch Beispiele der Einwirkung von s‐Triazin (I) auf N‐Methyl‐α‐picoliniumjodid (II), N‐Methyl‐γ‐picoliniumjodid (V), N‐Äthyl‐lepidiniumjodid (VIII) und N‐Äthyl‐chinaldinium‐ jodid (X) belegt.
Zur Kenntnis cyclischer N,O‐Acetale des (±)‐Calycotomins und (±)‐Homocalycotomins
Authors: Schneider Woldemar , Schilken K.
Published: October 2006

(±)‐Homocalycotomin liefert mit Carbonylverbindungen Tetrahydro‐1,3‐oxazine, die wie die aus (±)‐Calycotomin erhältlichen Oxazolidine durch Reaktion mit Nucleophilen zu 1,2‐substituierten Py‐Tetrahydro‐isochinolinen führen.
N‐Acyl‐ und N‐Sulfonyl‐carbamoyl‐imino‐triphenyl‐phosphorane
Authors: Neidlein R.
Published: October 2006

Darstellung und Eigenschaften der N‐Acyl‐ und N‐Sulfonyl‐carbamoyl‐imino‐triphenyl‐phosphorane werden beschrieben, ihre Struktur wird durch IR‐Spektroskopie gesichert sowie ein möglicher Reaktionsmechanismus diskutiert.
Über die Cardenolide der Wurzeln von Asclepias tuberosa L.
Authors: Petričic J.
Published: October 2006

Aus den Wurzeln von Asclepias tuberosa L. wurden drei Cardenolidderivate isoliert: Coroglaucigenin, Frugosid und Glucofrugosid. Coroglaucigenin und Frugosid sind schon aus anderen Pflanzen erhalten und in ihrer Struktur geklärt worden. Glucofrugosid war bisher nicht bekannt; es enthält als Zuckerkomponente ein Molekül Glucose und ein Molekül Allomethylose. Die Geninkomponente ist Coroglaucigenin. Die Struktur des Glucofrugosides ist die eines β‐D‐Glucosido‐β‐D‐allomethylosids des Coroglaucigenins.
Adsorptionsanomalien bei kolloider Kieselsäure gegenüber Invertseifen 12. Mitt. über den Einfluß von Hilfsstoffen bei der Herstellung von Arzneizubereitungen
Authors: Thoma Karl , Ullmann Elsa , Wolferseder Erich
Published: October 2006

Die Adsorption der Invertseifen Cetylpyridiniumchlorid und Dodecyl‐dimethyl‐3,4‐dichlorbenzylammoniumchlorid an kolloide Kieselsäure (Aerosil®) wird durch die Mizellbildung der Assoziationskolloide erheblich beeinflußt. Das s‐förmige Kurvenbild der Adsorptionsisothermen zeigt im submizellaren Konzentrationsbereich nur eine geringfügige Sorption von Einzelmolekülen. im Bereich der Molekülassoziierung der Arzneistoffe jedoch einen sprunghaften Anstieg der Bindung auf.
Polarographische Bestimmung des Lidocains in Injektionslösungen
Authors: Oelschläger H. , Hoffmann H.
Published: October 2006

Der Gehalt von Lidocain‐Injektionslösungen kann einfach und schnell durch Oxydation des Lidocains zum Lidocain‐N‐oxid und dessen polarographische Reduktion mit einer Genauigkeit von ± 1—2% bestimmt werden. Das polarographische Verhalten dieses N‐Oxides wird beschrieben.
Synthese lokalanästhetisch wirksamer Alkoxybenzhydryl‐alkylamine aus Schiffschen Basen und Phenyllithium
Authors: Thies H. , Schönenberger H. , Borah K.
Published: October 2006

Alkoxybenzhydrylamine lassen sich in schnell verlaufender Reaktion und guter Ausbeute ohne Anfall von Nebenprodukten aus Schiffschen Basen vom Typ der Alkoxybenzylidenalkylamine und Phenyllithium gewinnen. Sie besitzen ausgeprägte lokalanästhetische Wirkungen.
Hofmann‐Abbau von 3‐substituierten 3‐Hydroxy‐1,1‐dimethyl‐piperidinium‐hydroxiden und Valenzisomerie von 1‐Dimethyl‐amino‐pentadienen‐2,4 Mitteilung
Authors: Bersch H. W. , Schon D.
Published: October 2006

Die Synthese einiger 3‐substituierter 3‐Hydroxy‐1‐methyl‐piperidine wird beschrieben und der Einfluß der Konstellation auf den Verlauf des Hofmann‐Abbaus diskutiert. Werden die beim Abbau erhaltenen 5‐Dimethylaminopenten‐1‐oxide mit Wasser versetzt, so bilden sich die quart. Ausgangsbasen zurück. Verwendet man statt Wasser abs. Methanol, so erhält man quart. Methoxide, deren Hofmann‐Abbau Epoxide und Methyläther liefert. Die Strukturaufklärung eines derartigen Methyläthers wird geschildert.
Dialkylpentasulfide
Authors: Grasshof H.
Published: October 2006

Synthese, Konstitution und Eigenschaften der Dialkylpentasulfide mit 10–24 Kohlenstoffatomen werden beschrieben.
Zur Kenntnis aromatischer 1,3‐Dialdehyde: Reaktionen des 5‐Methoxy‐6‐hydroxy‐isophthalaldehyds
Authors: Profft E. , Stühmer K.
Published: October 2006

Die Reaktion des 5‐Methoxy‐6‐hydroxyisophthalaldehyds (i) mit CH‐aciden Verbindungen und Aminen wurde untersucht. Die erhöhte Reaktivität der der Hydroxygruppe benachbarten Aldehydgruppe konnte sicher nachgewiesen werden. Es gelang nur in wenigen Fallen, auch die zweite Aldehydgruppe zur Reaktion zu bringen.

Während mit Malonester und Benzoylessigester Cumarine gebildet wurden, entstanden mit Acetessigester, Oxalessigester und Acetylaceton die entsprechenden Benzylidenderivate. p‐Nitrobenzyleyanid führt zu einem Cumarinimid, das sich leicht zu Cumarin verseifen läßt. Bei der Umsetzung von I mit Cyanessigester werden beide Aldehydgruppen unter Bildung eines Cumarinimids umgesetzt; es wird aber dann ein weiteres Mol Cyanessigester an die Imidgruppe angelagert, wobei ein Chromen gebildet wird. Die beiden letzteren Reaktionen wurden mit einer Reihe von o‐Hydroxybenzaldehyden auf Allgemeingültigkeit untersucht. Bei der Umsetzung von primären aliphatischen Aminen und Anilin zu Schiffschen Basen konnten entweder die in o‐Stellung zum Hydroxyl stehende Aldehydgruppe oder unter anderen Bedingungen beide Aldehydgruppen zur Reaktion gebracht werden. Dagegen trat mit substituierten aromatischen Aminen nur die Aldehydgruppe in l‐Stellung in Reaktion.
Dihydroisochinolinumlagerung. 6. Mitt.: Über das Verhalten 1‐gem. substituierter tertiärer 1,2‐Dihydroisochinoline gegen Säuren
Authors: Knabe J. , Detering K.
Published: October 2006

Das 1,1‐Dibenzyl‐1,2‐dihydroisochinolin II erleidet bei Einwirkung verdünnter Säuren eine analoge Umlagerung wie die Monobenzyl‐Verbindung. Es entsteht dabei in etwa 60proz. Ausbeute das 1,3‐Dibenzyl‐3,4‐dihydroisochinoliniumsalz III, daneben wird durch Eliminierung eines Benzylrestes und Aromatisierung des Heterozyklus das Isochinoliniumsalz I gebildet.

Im Gegensatz dazu erleidet das 1,1‐Diäthyl‐1,2‐dihydroisochinolin IX wie die entsprechende monoalkylierte Verbindung bei Säureeinwirkung keine Umlagerung; es entsteht vielmehr das gleiche tief gefärbte Salz, das auch bei der Dehydrierung des entsprechenden 1,1‐Diäthyltetrahydroisochinolins × mit Hg(II)‐ÄDTA erhalten wird.
Über Mannichbasen von Acetonyltheobrominen). I. Mitt.: Synthese einiger Derivate des 1‐Acetonyltheobromins als Ausgangsstoffe für Mannich‐Kondensationen sowie einiger Bisacetonyltheobrominverbindungen
Authors: Gräfe G.
Published: October 2006

Aus 1‐Acetonyl‐8‐bromtheobromin (I) wird bei Einwirkung von Brom in Eisessig je nach den Versuchsbedingungen 1‐ω‐Bromacetonyl‐8‐bromtheobromin (IV) bzw. 1‐ω‐Dibromacetonyl‐8‐bromtheobromin (VI) erhalten. Mit sekundären Aminen erhitzt, läßt sich I zu einer Reihe 1‐Acetonyl‐8‐aminotheobrominen (VIII bis XII), mit Thioglykolsäure zu 1‐Acetonyltheobromin‐8‐mercaptoessigsäure (XX), mit Natriumhydrogensulfid zu 1‐Acetonyl‐8‐mercaptotheobromin (XIII) umsetzen. Letzteres reagiert mit Oxydationsmitteln zu 1,1′‐Acetonyltheobromin‐8,8′‐disulfid (XIX), mit α,ω‐halogenierten Kohlenwasserstoffen zu Bisacetonyltheobromin‐8,8′‐dithioäthern (XVI bis XVIII).
Oxydationsprodukte des 7‐Dehydrocholesterins. 1. Mitt.: Herstellung von Oxydationsprodukten des 7‐Dehydrocholesterins und ihr dünnschichtchromatographisches Verhalten
Authors: Fürst W.
Published: October 2006

Vom 7‐Dehydrocholesterinperoxid ausgehend wird die Herstellung von 3β‐Hydroxy‐5,8α‐epidioxycholestan, 3β,5α,8α‐Trihydroxycholestan und 3β,5α,6β‐Trihydroxy‐7‐cholesten beschrieben. Sie verhalten sich dc wie die bereits bekannten analogen Verbindungen der Ergostanreihe.
Über Chlormethyl‐bis(β‐chloräthyl)‐amin und Versuche zur Darstellung der Aminale von β‐Chloräthyl‐ und β‐Acetoxyäthyl‐aminen. 16. Mitt. über α‐halogenierte Amine
Authors: Böhme H. , Orth H.
Published: October 2006

Chlormethyl‐bis(β‐chloräthyl)‐amin (X) kann durch Spaltung von Methoxymethyl‐bis(β‐chloräthyl)‐amin (IX) mit Acetylchlorid gewonnen werden. ‐ N,N,N′,N′‐Tetrakis(β‐chloräthyl)‐diamino‐methan (III) läßt sich aus Bis‐(β‐chloräthyl)‐amin (II) und Paraformaldehyd in benzol. Lösung darstellen; es geht leicht in das bicyclische, bisquartäre Ammoniumsalz V über. Analog reagieren Methyl‐ und Benzyl‐(β‐chloräthyl)‐amin zu VII (R = CH3 bzw. C6H5CH2). ‐ Alkyl‐(β‐acetoxyäthyl)‐amine (XI) werden in äthanol. Lösung bei Gegenwart von Kaliumhydroxid zu N‐[Alkyl‐(β‐hydroxyäthyl)]‐acetamiden (XII) umacyliert.
Das primäre Enamin des 1‐Äthoxy‐pentan‐2,4‐dions und sein reaktives Verhalten
Authors: Zymalkowski F. , Messinger P.
Published: October 2006

Entgegen Literaturangaben existiert nur ein primäres Enamin des Äthoxyacetylacetons. Substitutionen durch nukleophile Reaktionspartner können mit einer Isomerisierung gekoppelt sein.
Synthese von 2‐N‐Sulfonylamino‐1,3,4‐oxdiazolen)
Authors: Neidlein R. , Haussmann W.
Published: October 2006

Die Darstellung von 2‐N‐Sulfonylamino‐1,3,4‐oxidazolen aus N‐Dichlormethylensulfonamiden und N‐Acylhydraziden wird beschrieben und ihre Struktur durch Synthese auf unabhängigem Wege gesichert.
Voraussetzungen zur Prüfung magensaftresistententer und dünndarmlöslicher Überzüge an Formlingen
Authors: Gstirner F. , Kämpgen‐Bolten Th.
Published: October 2006

Voraussetzung für die Prüfung von magensaftresistenten und dünndarmsaftlöslichen Überzügen ist ein gleichmäßiger und gleich starker Film über den ganzen Formling. Dies wird am besten an vollausgerundeten Dragees ohne Stegkanten durch Aufsprühen des Lackfilms erreicht. Da die Gewichte der Dragees desselben Ansatzes schwanken und größere Dragees dickere Filmüberzüge als kleinere tragen, müssen möglichst einheitliche Dragees mit nur geringen Gewichtsschwankungen für vergleichende Versuche herangezogen werden.
Die quantitative Glykosidzusammensetzung der Blätter von Digitalis‐Arten
Authors: Kaiser F.
Published: October 2006

Die quantitative Zusammensetzung der herzwirksamen Blattglykoside von Digitalis obscura ssp. obscura, dubia, davisiana, grandiflora, lutea ssp. lutea, lutea ssp. australis, viridiflora, laevigata ssp. laevigata, ferruginea ssp. schischkinii und cariensis ssp. lamarckii wird angegeben.
Der Aufbau des Benz(g)indolizin‐ und des Benzo(a)chinolizin‐Ringgerüstes mit Hilfe von Lactonen
Authors: Zymalkowski F. , Schmidt Fr.
Published: October 2006

Aus Homoveratrylam'n und Lactonen entstehen ω‐Hydroxysäurehomoveratrylamide, die durch Bischler‐Napieralski‐Reaktion in die Ringsysteme des Benz(g)indolizin und des Benzo(a)chinolizin umgewandelt werden.
Untersuchungen zum Mechanismus der Reduktion Schiffscher Basen mit aktiviertem Aluminium in Äthanol. 6. Mitt. über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Thies H. , Rappl A.
Published: October 2006

Bei der Reduktion von Benzylidenalkylaminen mit aktiviertem Aluminium in Äthanol entstehen N,N′‐Dialkyl‐α,α′‐diphenyläthylendiamine und Benzylalkylamine. Die Ausbeute an Diphenyläthylendiamin erhöht sich durch Zusatz von Aminen oder Aluminiumalkoholat, die eine Verringerung der Retentionskräfte an der Metalloberfläche hervorrufen.
Die quantitative Bestimmung von Schlafmitteln mit Acetylen‐ und Piperidinstruktur durch Kernresonanzspektroskopie)
Authors: Rücker G. , Natarajan P. N.
Published: October 2006

Die KMR‐Spektren von Schlafmitteln mit Acetylen‐ und Piperidin‐Struktur werden Gemessen und Eichkurven zur quantitativen Bestimmung der Substanzen aufgestellt. Mit Hilfe dieser Methode können mehrere Substanzen mit einer Standardabweichung von ± 4% nebeneinander bestimmt werden.
Der monomere α‐Cyanoacrylsäurebutylester, seine polymerisationskinetische Charakterisierung und die Entwicklung eines Präparates zur chirurgischen Wundverklebung
Authors: Stricker H.
Published: October 2006

Die Polymerisationsreaktionen des α‐Cyanoacrylsäurebutylesters wurden untersucht und die Voraussetzungen für die Stabilität des pharmazeutischen Präparates ermittelt. Neben der reaktionskinetischen Charakterisierung der Monomersubstanz wurden Stabilitätsprüfungen in Behältern aus verschiedenen Materialien bei verschiedenen Lagertemperaturen durchgeführt und der Einfluß von SO2 auf die anionisch‐katalysierte Polymerisation untersucht.

Die Ergebnisse der in‐vitro‐Untersuchungen wurden mit denen einer in‐vivo‐Standardmethode verglichen und die physikalisch‐chemischen Grenzwerte ermittelt, die eine stabile Wundverklebung gewährleisten.

Für das pharmazeutische Präparat wurde ein spezieller Kleinbehälter in steriler Verpackung mit einem gesonderten Halter entwickelt, der es gestattet, die darin enthaltene unter sterilen Bedingungen abgefüllte Monomersubstanz ohne weitere Hilfsmittel in kleinsten Mengen auf die zu verklebende Wunde aufzutragen.

Die Anwendbarkeitsfrist des pharmazeutischen Präparates in diesem speziellen Kleinbehälter beträgt bei Kühlschranklagerung et wa 1 1/2 Jahre, wenn die Monomersubstanz bestimmte charakteristische Anfangswerte aufweist.
Die Synthese von 5‐Phenyl‐4,1‐benzothiazepin‐Derivaten
Authors: Kuch H. , Seidl G. , Schmitt K.
Published: October 2006

Die Synthese von 5‐Phenyl‐7‐chlor‐3,5‐dihydro‐4,1‐benzothiazepin‐2(1H)‐on und 5‐Phenyl‐7‐chlor‐1,2,3,5‐tetrahydro‐4,1‐benzothiazepin sowie von Derivaten dieser Verbindungen wird beschrieben.

Bei der Umsetzung von 5‐Phenyl‐7‐chlor‐3,5‐dihydro‐4,1‐benzothiazepin‐2(1H)‐on‐4,4‐dioxid mit überschüssigem LiAlH4 tritt eine interessante Ringkontraktion unter Bildung von 3‐Phenyl‐5‐chlor‐oxindol ein.
Ein Beitrag zur chemischen Differenzierung innerhalb der Art von Solanum dulcamara L
Authors: Rozumek K.‐E. , Sander H.
Published: October 2006

Auf ihre Zugehörigkeit zur westeuropäischen Tomatidenol‐ oder zur osteuropäischen Soladulcidin/Solasodin‐Sippe wurden 14 Wildvorkommen von Solanum dulcamara geprüft. Die Herkünfte aus dem Fichtelgebirge (eine Probe ausgenommen), dem Saarland, der Eifel und Tirol gehören der westeuropäischen Tomatidenol‐Sippe an. In der Probe aus Lothringen ließ sich entgegen unseren Erwartungen kein Tomatidenol nachweisen; als einziges Aglykon wurde Solasodin gefunden.
Oxydationsprodukte des Ergosterins. 4. Mitt.: Einfluß von Oxydationsprodukten und Extraktionsbedingungen auf die Bestimmung von Ergosterin in Trockenhefe
Authors: Fürst W.
Published: October 2006

Die Bestimmung des Ergosterins in Trockenhefe wird durch die bei der Lagerung entstehenden Abbauprodukte erheblich beeinflußt, so daß eine Reinigung durch Fällung mit Digitonin stets erforderlich ist. Die Ausbeute ist von den angewandten Extraktionsbedingungen in hohem Maße abhängig. Die höchsten Ergebnisse wurden bei Anwendung von methanolischer Kalilauge unter Zusatz von Pyridin erzielt.
Oxydationsprodukte des Ergosterins. 5. Mitt.: Einfluß der Abbauprodukte des Ergosterins auf die Bestimmung von Vitamin D2 in UV‐bestrahlter Hefe
Authors: Fürst W.
Published: October 2006

Die Abbauprodukte des Ergosterins geben mit Antimonchlorid eine deutliche Rotfärbung und beeinflussen die Bestimmung des Vitamins D2.

Auf schwach aktivierten Al2O3‐Dünnschichtplatten kann eine gute Abtrennung des Vitamins D2 von Begleitstoffen der Hefeextrakte erreicht werden. Es wird eine quantitative Auswertung der Reaktion zwischen Vitamin D2 und Schwefelsäure beschrieben.
Synthese, Toxizität und Cholinesterase‐Hemmwirkung von N‐Methyl‐pyridinium‐2‐aldoxim‐Salzen insektizider Phosphorsäureester
Authors: Kühn G. , Fischer G. W. , Lohs Kh.
Published: October 2006

Phosphorsäureester mit ausgeprägtem Alkylierungsvermögen werden durch 2‐Pyridin‐aldoxim‐methojodid (2‐PAM) zu N‐Methyl‐pyridinium‐2‐aldoximphosphaten (II) entalkyliert. Die Toxizität der aus den Insektiziden Trichlorphon, DDVP und Methyl‐Parathion erhaltenen Phosphate IV, VI und VIII wurde an Albinomäusen, die Cholinesterase‐Hemmwirkung an Rindererythrozyten bestimmt.
Vergleichende chemische Untersuchungen an Ginsengdrogen
Authors: Gstirner F. , Vogt H. J.
Published: October 2006

Mit roter und weißer koreanischer, japanischer und kanadischer Ginsengwurzel und japanischen Ginsengwurzelfasern wurden vergleichende chemische Untersuchungen auf Peptide, Kohlenhydrate, Ascorbinsäure, Steroide, Saponine, Panaxol und einer Calcium‐Polyuronid‐Verbindung durchgeführt. Obwohl in der Anzahl der Peptide, Kohlenhydrate und Steroide Verschiedenheiten feststellbar waren und Inhaltsstoffe in einigen Drogen fehlten, konnten doch keine grundsätzlichen Unterschiede zwischen den einzelnen Drogen bezüglich der Bestandteile erkannt werden.
Über die Struktur des oligomeren Pyridoxols, ein Beitrag zur Strukturaufklärung mit Hilfe der TTC‐Reaktion. 12. Mitt.: Galenik der Vitamine
Authors: Hüttenrauch R. , Zahn U.
Published: October 2006

Triphenyltetrazoliumchlorid wird durch dimeres Pyridoxol in äquimolaren Verhältnissen quantitativ zu Formazan reduziert. Die Polymerisation des Pyridoxols verläuft demzufolge unter Quaternisierung des N‐Atoms und Bildung von N‐(4‐Desoxypyridoxolyl)‐pyridoxolbetain. In der Chromatographie kann das Verhalten gegenüber TTC zur differenzierenden Detektion des Vitamin‐B‐6 Komplexes herangezogen werden.
Die Konstitution des „Dehydrohalorubremetins”︁. 8. Mitt.: Ipecacuanha‐Alkaloide
Authors: Auterhoff H. , Kovar K. A.
Published: October 2006

Rubremetiniumchlorid (I) wird durch Alkalihydroxide in „Dehydrohalorubremetin”︁ verwandelt. Es wird gezeigt, daß Dehydrohalorubremetin aus einer optisch aktiven (II) und einer optisch inaktiven Substanz (III) besteht; II ist in III umzuwandeln. Die Konstitution von II wird geklärt. UV‐, IR‐, NMR‐Spektren und chemische Reaktionen zeigen, daß II ein 6,7‐Dehydro‐1, 11b‐β‐dihydrorubremetin ist, III dagegen ein weiterdehydriertes Rubremetiniumsalz.
Isolierung und Eigenschaften von Pigmenten aus Trichophyton‐Arten. 2. Mitt.: Chemische und physiologisch‐chemische Studien an Dermatomyceten)
Authors: Ganjoo T. N. , Pohloudek‐Fabini R. , Wollmann H.
Published: October 2006

Es wird über die Isolierung, einige Derivate und über physikalische Eigenschaften von 2 Pigmenten aus Trichophyton mentagrophytes und Trichophyton rubrum berichtet. Für den violetten Farbstoff wird die Bezeichnung Trichopurpurin, für den roten Trichorubin vorgeschlagen.
Über die Eigenschaften von (Arylmercapto)acethydroxamsäuren
Authors: Zayed S. M. A. D. , Mostafa I. Y. , Farghaly M.
Published: October 2006

Die Darstellung einiger gegen phytopathogene Pilze wirksamer, substituierter Mercaptoacethydroxamsäuren sowie (Phenylmercapto)butyr‐ und (Phenylmercapto)valerylhydroxamsäuren wird beschrieben, die IR‐Spektren einiger (Phenylmercapto)acet‐und (Phenylsulfonyl)acethydroxamsäuren werden diskutiert.
Zur Darstellung von 3‐(ω‐hydroxyalkyl)‐substituierten N‐Methylpiperidinen und N‐Methylpiperidonen‐(2)
Authors: Schneider Woldemar , Möjrle H. , Wede U. , Kämmerer E.
Published: October 2006

Die Darstellung von 3‐(Hydroxymethyl)‐, 3‐(ω‐Hydroxyäthyl)‐ und 3‐(ω‐Hydroxypropyl)‐ N‐methylpiperidinen (III–V) wird beschrieben. Durch Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung erhält man nur aus IV und V entsprechende Lactame. Die Ergebnisse erlauben eine Erweiterung des bisher für N‐(ω‐hydroxyalkylierte) Piperidine gesicherten Mechanismus auf C‐(ω‐hydroxyalkylierte) N‐Alkylpiperidine.
Zur Kenntnis des Wasserdampfdestillats der Blätter von Hamamelis virg. L. 1. Mitt.
Authors: Messerschmidt W.
Published: October 2006

Aus dem Wasserdampfdestillat der Blätter von Hamamelis virg. L. ist ein ätherisches Öl zugänglich, in dem sich Alkohole, Ester und Carbonylverbindungen nach weisen lassen. Anhaltspunkte für das Vorliegen aromatischer Verbindungen sind nicht vorhanden. Hexen‐2‐al‐(1), Acetaldehyd, α‐ und β‐Jonon wurden über ihre 2,4‐Dinitrophenylhydrazone identifiziert.
Notiz zur Struktur des Cubebins
Authors: Hänsel R. , Schulz G. , Rimpler H.
Published: October 2006

IR‐, NMR‐ und Massenspektren gestatten die Aussage, daß Cubebin in der Cycloacetalforn Ib vorliegt.
Zur Gehaltsbestimmung von Suramin‐Natrium. 10. Mitt. über die Bestimmung von pharmazeutischen Hilfsstoffen und Arzneistoffen
Authors: Thoma Karl , Ullmann Elsa , Loos Pater
Published: October 2006

Das Chemotherapeutikum Suramin‐Natrium kann mit 2‐Äthoxy‐6,9‐diaminoacridinlactat ausgefällt und über Rücktitration des überschüssigen Fällungsmittels durch Flockungsanalyse quantitativ bestimmt werden. Im Vergleich zu den Verfahren des Intern. Suppl. 1960, der USP XVII 1965 und der Brit. 1963 ist die Flockungsanalyse von Suramin‐Natrium mit 2‐Äthoxy‐6,9‐diaminoacridinlactat rascher durchführbar und weist eine geringere Fehlerbreite auf.
Verfahren zur Darstellung aliphatischer, aromatischer und heterocyclischer Rhodanverbindungen aus Mercaptanen 27. Mitt.: Über organische Rhodanverbindungen
Authors: Kottke K. , Friedrich F. , Pohloudek‐Fabini R.
Published: October 2006

Es wird über ein neues Verfahren zur Herstellung von organischen Rhodanverbindungen berichtet, das auf der direkten Umsetzung von Mercaptanen mit nascierendem Bromcyan in kaliumbromidgesättigtem Methanol beruht. Bei sehr oxydationsanfälligen Mercaptanen kann die Reaktion auch über das Disulfid erfolgen.
N‐Acyl‐isoxazolone aus Hydroxamsäuren. 10. Mitt. über Untersuchungen an Acyl‐enaminen
Authors: Eiden F. , Seemann W. , Nagar B. S.
Published: October 2006

Hydroxamsäuren reagieren mit Acetaldehyd‐Derivaten zu N‐Acyl‐isoxazolonen, deren Struktur mit chemischen und optischen Methoden bewiesen wird.
Darstellung nitrierter 4‐Chlorsalicylsäuren
Authors: Liebenow W.
Published: October 2006

Die Synthesen der 3‐ und 5‐Mononitro‐ und der 3,5‐Dinitro‐4‐chlorsalicylsäuren werden beschrieben (Schema 1). Bei der Nitrierung der Acetyl‐4‐chlorsalicylsäure mit rauchender Salpetersäure tritt Decarboxylierung und Bildung von 3‐Chlor‐2,4,6‐trinitrophenol ein.
Über einige Umsetzungen von Cyanstilbenderivaten
Authors: Knabe J. , Herbort H.‐P.
Published: October 2006

Bei der LiAlH4‐Reduktion des Dicyanstilbens Ib entsteht nicht IIb, sondern das Monoamin III, das sich nach bekannten Verfahren in das Tetrahydroisochinolinderivat VI überführen läßt. Das mit NaBH4 aus Ib erhaltene gesättigte Dinitril VII liefert bei der Umsetzung mit LiAlH4/AlCl3 das cyclische Amidin VIII. Aus Ib entsteht mit alkalischem H2O2 das Epoxydiamid IX.
Thermoanalytische Untersuchung der Molekülverbindungen und Mischungen von Aminophenazon und Barbituraten
Authors: Liptay G. , Orbán E. , Tóth G.
Published: October 2006

Es wurden die Molekülverbindungen bzw. Gemische verschiedener Barbiturate und Aminophenazon derivatographisch untersucht. Die Barbiturate, die keine N‐Substituenten enthalten, bilden in der Schmelzphase Molekülverbindungen, die N‐substituierten Derivate dagegen nicht.

Bei der Erwärmung des Aminophenazon‐Barbital‐Gemisches entsteht ein zwei eutektische Punkte (88 und 100°) besitzendes Dreikomponenten‐System, weshalb die Bildung der Moleküverbindung das Ergebnis zweier thermischer Prozesse ist.

Das anomale thermische Verhalten des Aminophenazon/Hexobarbital‐Systems wird mit der bei 128° erfolgenden Bildung von Mischkristallen in Zusammenhang gebracht.
Zur Strukturaufklärung des Pigmentes Trichopurpurin. 4. Mitt.: Chemische und physiologisch‐chemische Studien an Dermatomyceten
Authors: Wollmann H. , Ganjoo T. N. , Pohloudek‐Fabini R.
Published: October 2006

In Auswertung von physikalischen und chemischen Untersuchungen wird für das Pigment Trichopurpurin eine Teilstruktur vorgeschlagen und diese mit der von Xanthomegnin verglichen.
Zur Aminomethylierung von Phenoläthern. 19. Mitt. über α‐halogenierte Amine
Authors: Böhme H. , Eichler D.
Published: October 2006

α‐Halogenierte Amine eignen sich zur Aminomethylierung von Resorcin‐dimethyläther und Phlorogulcin‐trimethyläther.
1‐Acyl‐4‐alkoxypyrazole
Authors: Plümpe H.
Published: October 2006

4‐Alkoxypyrazole 1, 5 und 26 wurden mit geeigneten Acylierungsmitteln in 1‐Acyl‐, 1‐Thioacyl‐ und 1‐Sulfonyl‐4‐alkoxypyrazole mit strukturellen Ähnlichkeiten zu bekannten biologisch aktiven 1‐Acylpyrazolen und anderen pharmazeutisch interessanten heterocyclischen Verbindungen überführt, ohne daß jedoch Verbindungen mit analogen Wirkungen dabei aufgefunden wurden.
Das Verhalten von Methylendioxybenzylisochinolinen unter den Bedingungen der Coralyn‐Reaktion. 3. Mitt.: Studien zur Überführung von Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze
Authors: Wiegrebe W.
Published: October 2006

1‐(3′‐Methylbenzyl)‐6,7‐dimethoxy‐isochinolin und — im Gegensatz zu Literaturangaben ‐ 1‐(3′,4′‐Methylendioxybenzyl)‐6,7‐dimethoxy‐isochinolin lassen sich in Coralyn‐Derivate überführen. Aus 3‐Methyl‐papaverin entsteht 6′‐Acetyl‐3‐methyl‐papaverin, aber kein Coralyn‐Analoges. Diese Befunde widerlegen die Auffassung, nach der eine Methylendioxy‐Substitution des Benzylrestes in 1‐Benzylisochinolinen die Coralyn‐Reaktion verhindert und beweisen die Überlegungen von Halpaap, der das Versagen der Ringschlußreaktion vom 6′‐Acetyl‐alteupaverin zum Coralyn‐Derivat auf die Substitution am C‐3 zurückführt.
Epimerisierung von Repandin zu Oxyacanthin
Authors: Knabe J. , Horn P.
Published: October 2006

Bei der vonv. BruchhausenundSchultzeaufgefundenen Epimerisierung des Oxyacanthins zu Repandin beträgt die Repandinausbeute maximal 30%, das restliche Oxyacanthin kann fast quantitativ zurückgewonnen werden. Es muß sich demnach um eine Gleichgewichtsreaktion handeln, und wir konnten nun zeigen, daß unter den gleichen Bedingungen Repandin in Oxyacanthin umgewandelt wird. Berbamin und Pycnamin, Diastereomere der Berbaminreihe, erleiden unter den Reaktionsbedingungen keine Epimerisierung. Die de Trennung diastereomerer Biscoclaurinalkaloide wird beschrieben.
Notiz zur Arbeit von A. Mustafa und A. K. Mansour „Studien an N‐Glykosylchinolonen”︁
Authors: Wagner G. , Schmidt R.
Published: October 2006

Vor kurzem berichteten Mustafa und Mansour über die Darstellung eines l‐(Tetraacetyl‐l‐D‐glucopyranosyl)‐(2) (I) [Schmp. 152°, [α] + 78,3° (CHCl3)] nach einer Art Hilbert‐Johnson ‐Synthese aus 2‐Methoxychinolin und α‐Acetobromglucose (ABG) unter ungewöhnlich harten Reaktionsbedingungen. Wir erhielten dagegen bei der Umsetzung von 2‐Äthoxychinolin mit ABG sowohl in der Schmelze als auch bei Verwendung von Toluol bzw. Acetonitril als Lösungsmittel unter milden Bedingungen 2‐(Tetraacetyl‐l‐α‐D‐glucopyranosyloxy)‐chinolin (II) [Schmp. 150—152°, [α]20D + 117,9° (CHCl3)].
Dehydrierung von tertiären Aminen mit Hg(II)‐ÄDTA. 13. Mitt.: Oxydative Dimerisierung von 6,7‐Dimethoxy‐2‐methyl‐1,1‐diäthyl‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolin
Authors: Knabe J. , Herbort H.‐P.
Published: October 2006

Bei der Umsetzung von 6,7‐Dimethoxy‐2‐methyl‐1,1‐diäthyl‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolin (I) mit Hg(II)‐ÄDTA entsteht das blauviolett gefärbte Dimerisierungsprodukt II, in dem zwei Isochinolinsysteme in 4‐Stellung verknüpft sind. Dimere Isochinolinderivate dieses Typus wurden bisher in der Literatur noch nicht beschrieben.
Reaktionen des 2‐Aminobenzalphenylhydrazons mit salpetriger Säure
Authors: Auterhoff H. , Aye R.‐D.
Published: October 2006

2‐Aminobenzalphenylhydrazon — als Reagens unter dem Namen Nitrins® bekannt — gibt mit salpetriger Säure eine Violettfärbung, die nach kurzer Zeit in eine stabile Gelbfärbung umschlägt.

Es wird gezeigt, daß die labile Violettfärbung dem Diazoniumsalz zukommt, das in wasserfreiem Milieu mit Äther ausgefällt werden kann und dessen Diazoniumsalzcharakter durch Kupplung mit N‐[Naphthyl‐(1)]‐äthylendiamin zu einem Azoprodukt bewiesen wird.

Die sich aus dem labilen Diazoniumsalz in wäßrigem Milieu bildende gelbe Substanz wurde rein dargestellt, als Benzolazoindazol erkannt und durch Darstellung einer Reihe von Derivaten charakterisiert.
Analyse des fetten Öles der Samen von Luffa graveolens
Authors: Tewari J. P. , Srivastava M. C. , Srivastava K. C.
Published: October 2006

Die Untersuchung zeigt, daß das fette Öl der Samen von Luffa graveolens im Ganzen ebenso zusammengesetzt ist wie das fette Öl anderer Cucurbitaceensamen. Charakteristisch ist der geringe Anteil an Palmitinsäure (2,8%) und der große Anteil an Stearinsäure (15,3%), Ölsäure (35,1%) und Linolsäure (39,8%).
Vorkommen und Verhalten von 2‐Acetyl‐2‐decarboxamido‐Derivaten der Tetracyclin‐Antibiotika
Authors: Keiner J. , Hüttenrauch R. , Poethke W.
Published: October 2006

Die 2‐Acetyl‐2‐decarboxyamido‐Derivate des Tetracyclins, Oxytetracyclins und Chlortetracyclins konnten in allen verfügbaren Mustern dieser Antibiotika als Begleitsubstanzen nachgewiesen werden. Unter sauren Bedingungen bildeten sie wie die Hauptkomponenten Apo‐Verbindungen, eine Epimerisierung der Dimethylaminogruppe am C‐4 fand jedoch nicht statt.
Die Inhaltsstoffe von Cimicifuga racemosa. 2. Mitt.: Zur Struktur des Acteins
Authors: Linde H.
Published: October 2006

Actein läßt sich auf fermentativem Wege in Xylose und das Aglykon Acetylacteol (I) zerlegen. Die Xylose ist β‐glykosidisch gebunden; die Haftstelle am Aglykon wird bestimmt. Zwei der sieben Sauerstoffatome des Acetyl‐acteols kommen einer Acetoxygruppe zu. Zwei weitere sind in Hydroxylgruppen enthalten, deren eine einer Halbacetalfunktion angehört. Die restlichen beiden Sauerstoffatome können cyclischen Ätherfunktionen zugeordnet werden. Das Grundgerüst des Acetylacteols ist ein tetracyclisches Triterpen.
Über die Dosierungsgenauigkeit einzeldosierter Arzneiformen. II. Mitteilung: Die Homogenität von Arzneistoffmischungen und die Dosierungsgenauigkeit von Tabletten und Kapseln
Authors: Schulte K. E. , Henke G. , Herpel D.
Published: October 2006

Die Abweichung des Arzneistoffgehaltes vom Sollwert einer niedrig dosierten Arzneiform resultiert aus der Masseabweichung der letzteren und der Gleichförmigkeit der Wirkstoffmischung. Die Homogenität von Pulvermischungen und Suspensionen als Funktion der Konzentration, Korngröße, Probengröße, Mischanordnung und Mischzeit wurde mit Hilfe der Tracer‐Technik untersucht, deren große Nachweisempfindlichkeit und geringe Fehlerbreite die Abklärung dieser Zusammenhänge ermöglicht. An Vitamin B12‐Mischungen konnte gezeigt werden, daß die größere Dosierungsgenauigkeit erreicht wird, wenn der Wirkstoff mit einer Partikelgröße <50 μm in ein Lipogel inkorporiert und diese Suspension zu Kapseln verarbeitet wird. Für Tabletten, die aus Vitamin‐B12‐Laktose‐Mischungen gleicher Konzentration und Korngröße bereitet würden, ergäbe sich nach dem Fehlerfortpflanzungsgesetz aus der geringeren Homogenität dieser Mischungen und der ‐ erfahrungsgemäß größeren ‐ Masseabweichung der Tablette eine größere Abweichung vom Sollwert.
Über alkylsubstituierte 1‐Arylcyclohexylaminoalkyl‐tert.amine II. Mitt. über methylsubstituierte Cyclohexanderivate
Authors: Dell H.‐D. , Boltze K.‐H. , Doersing K.
Published: October 2006

1‐Phenyl‐3,5‐dimethyl‐ (bzw. ‐3,3,5‐trimethyl) cyclohexylaminoäthyl‐ und ‐propyl‐tert.amine werden durch Addition von Phenyl‐Li an Schiffsche Basen aus 3,5‐Dimethyl‐ bzw. 3,3,5‐Trimethylcyclohexanon und tert. Aminoäthyl‐ bzw. ‐propylaminen hergestellt. Diese Diamine bilden neutrale Salze, Mono‐methojodide, Mono‐aminoxide und lassen sich ‐ im Falle der 3,5‐Dimethylverbindungen ‐ zu Bistert.aminen methylieren. Die Darstellung des prim. Amins durch Ritter‐Reaktion ist mit mäßigen Ausbeuten möglich.
Darstellung von ω‐Aminosäuren aus Cyclanon‐Mannichbasen Mitt.: Photochemische Reaktionen mit Mannichbasen
Authors: Roth H. J. , Schumann E.
Published: October 2006

Die Photohydrolyse von Mannichbasen aus cycloaliphatischen Ketonen, Formaldehyd und sekundären Aminen führt zu unverzweigten N‐tertiären ω‐Aminosäuren.
Die Struktur des Alkaloids “Rutamin” aus Ruta graveolens L.
Authors: Schneider G. , Immel D.
Published: October 2006

Rutamin ist eine bei 186‐187° schmelzende Modifikation des Graveolins. Es kann durch Erwärmen nahe unter den Schmelzpunkt in Graveolin vom Schmp. 209‐210° übergeführt werden. Es wird vorgeschlagen, für beide Formen den Namen “Graveolin” zu verwenden.
Die 3 isomeren Morpholin‐Mannichbasen des Päonols
Authors: Brande R. , Roth H. J.
Published: October 2006

Die Aminomethylierung des 2‐Hydroxy‐4‐methoxy‐acetophenons führt je nach Versuchsbedingungen zu einem Gemisch zweier Phenol‐Mannichbasen oder zu ω‐Morpholino‐2‐hydroxy‐4‐methoxy‐propiophenon.
Beziehungen zwischen physikalisch‐chemischen Eigenschaften und Wirksamkeit bei Steroiden I. Polarität und Aktivität anabol wirksamer Steroide
Authors: Hütenrauch R. , Matthey K.
Published: October 2006

An Derivaten des Methyltestosterons wurde durch Auswertung der IR‐Spektren und der Bathochromie farbiger Derivate die Polarität verschiedener Ring‐A‐Strukturen und durch Dipolmessungen die Polarität der Gesamtmoleküle untersucht. Die Ergebnisse der Ladungsverteilung wurden den anabolen und androgenen Aktivitäten sowie deren Quotienten gegenübergestellt.
Untersuchungen über p‐Acetylamino‐phenyl‐2‐benzyliden‐4‐oxazolone‐5 Synthese von Verbindungen mit antituberkulöser Wirkung
Authors: Demetrescu Ctlina , Chirit C. , Ion Venera
Published: October 2006

Um die Wirkungsweise der Isonikotinoylhydrazidderivate zu klären, wurden Benzyliden‐4‐(p‐acetylamino‐phenyl)‐2‐oxazolone‐5 synthetisiert und durch Einwirkung von Isoniazid in substituierte Hydrazide verwandelt. Ihre Struktur wurde auf chemischem Wege und durch IR‐Spektroskopie gesichert.

Die Verbindungen weisen eine sehr geringe Toxizität und einen ausgeprägten antituberkulösen Effekt “in vitro” auf. Es werden Beziehungen zwischen chemischer Struktur und therapeutischem Effekt auf Grund der Elektronendichteverteilung im Molekül erörtert.
Synthese und Struktur von 1 H‐Benzo[d]pyrido[2,1‐b] thiazol‐Derivaten
Authors: Hawlitzky N. , Haller R. , Merz K. W.
Published: October 2006

Die Umsetzung von Acetondicarbonsäuredialkylestern mit o‐Aminothiophenol in siedendem Xylol führt zur Bildung von 3‐Hydroxy‐1‐oxo‐1 H‐benzo[d]pyrido[2,1‐b]thiazol (I). Die Struktur von I sowie dessen Methyl‐ und Acetylderivaten wird IR‐ und NMR‐spektroskopisch untersucht.
Überführung von 1‐Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze Mitt.: Ist Coralyn ein Paraberin‐Derivat?
Authors: Wiegrebe W.
Published: October 2006

Es wird eine Theorie aufgestellt und mit Literaturangaben gestützt, die eine Unterscheidung von Berbinen (Dibenzo[a,g]‐chinolizin‐Derivaten) und Paraberinen (Dibenzo[b,g]‐chinolizin‐Derivaten) durch Hofmann‐Abbau erlaubt. Durch Interpretation der Abbaureaktionen von Tomita und Kunitomo am Phellodendrin unter dem Gesichtspunkt dieser Theorie wird die Hypothese, Coralyn sei ein Paraberin‐Derivat, widerlegt. 9‐Phenyl‐norcoralydin erwies sich als ungeeignet für die o. a. Unterscheidung.
Überführung von 1‐Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze. 6. Mitt.: Synthesen und NMR‐Spektren von Coralyn‐Derivaten
Authors: Wiegrebe W. , Krüger U. , Reinhart H. , Faber L.
Published: October 2006

Der Abbau des Coralyns zum Norcoralyn über die Zwischenstufe der Papaverin‐6‐carbonsäure und eine Synthese des Norcoralyns durch Vilsmeier‐Reaktion aus Papaverin werden beschrieben. – Im Gegensatz zu Literaturangaben konnten wir 9‐Methylpapaverin in ein Coralyn‐Derivat überführen. – Die NMR‐Spektren einiger Coralyn‐Abkömmlinge werden besprochen.
Oxydation und Spaltung von Aminophenoläthern Mitt. über glykolspaltende Reagenzien
Authors: Möhrle H. , Haug W.
Published: October 2006

Die Perjodatbehandlung von Anisidinen und entsprechenden N‐substituierten Derivaten gibt neben der üblichen Oxydation zu etwa 20% eine Ätherspaltung, die durch den gaschromatographischen Nachweis von Methanol gesichert wird.
Die metallionenkatalytische Decarboxylierung der Oxalessigsäure (OES)
Authors: Bamann E. , Sethi V. S.
Published: October 2006

Bei der Reaktion der Oxalessigsäure (OES) mit Metallionen ist die lichtabsorbierende Zwischenverbindung (λ max 275 bis 285 nm) die 6gliedrige OES−(Enol)‐Metallchelatverbindung, nicht das Brenztraubensäure(BTS−)‐(Enol)Chelat. Die Ionen der seltenen Erdmetalle, des Cu und des Y reagieren mit OES2−(Enol) im Verhältnis 1:1, diejenigen des Al und Th im Verhältnis 1:2.

Das Chelat OES−(Enol)‐M+(x−1)steht im Gleichgewicht mit OES−(Keton)‐M+(x−1), das spontan in die Endprodukte der Reaktion zerfällt, wobei sich die Metallionen vollkommen regenerieren. In der Reihe der seltenen Erdmetalle nehmen die Enolchelat‐bildung sowie die Decarboxylierungsgeschwindigkeit mit abnehmender Ionen‐größe zu.