bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Herstellung und Polykondensation der p‐Oxymethylbenzoesäure
Authors: Ludewig H. , Ramm H. , Wiegand K.
Published: January 2005

Es werden Versuche zur Auffindung einer geeigneten Synthese der p‐Oxymethylbenzoesäure beschrieben. Außerdem enthält die Mitteilung Angaben über die Polykondensation der p‐Oxymethylbenzoesäure und deren äthylester sowie eine Zusammenstellung physikalischer und chemischer Eigenschaften des Polyesters aus p‐Oxymethylbenzoesäure.
Autoxydation von Kohlenwasserstoffen. XXI. Über die Autoxydation von Cumol in Gegenwart von Bleidioxyd
Authors: Hock Heinrich , Kropf Heinz
Published: January 2005

Die durch Bleidioxyd katalysierte Autoxydation von Cumol wird untersucht. Die Wirkungsweise des Bleidioxyds sowie einiger sonstiger Zusätze wird diskutiert.
Untersuchungen zur katalytischen Methangewinnung aus Kohlenmonoxyd–Wasserstoff‐Gemischen
Authors: Wencke Karla
Published: January 2005

Es wurden Versuche unter Normaldruck zur Methansynthese aus H2CO‐Mischungen verschiedener Zusammensetzung an NiAl2O3‐Katalysatoren verschiedener Herstellung, Vorbehandlung und Zusammensetzung im Festbett‐ und Fließbett‐Verfahren durchgeführt. Ein Zusammenhang zwischen Ni‐ bzw. Al2O3‐Gehalt und Oberflächengröße einerseits mit der Aktivität der Katalysatoren andererseits konnte gefunden werden. Der Reaktionsablauf ist abhängig vom Verhältnis H2/CO im Substrat. Eine Deaktivierung der Katalysatoren bei kleinen H2/CO‐Verhältnissen tritt im Festbett weniger in Erscheinung als im Fließbett. Infolge des wesentlich besseren Wärmeüberganges im Fließbett kann aber dort mit größeren Durchsätzen nach einmaligem „Anfahren”︁ der Reaktion bei Temperaturen von etwa 200 ° C mit einem Umsatz von 87% des eingesetzten CO zu CH4 gearbeitet werden. Bei günstiger Ausbildung des Reaktionsgefäßes ist eine Wärmezufuhr von außen nicht mehr nötig, wenn die Reaktion einmal in Gang ist. Um den Einsatz der sehr schwefelempfindlichen Nickelkatalysatoren zu vermeiden, sind Versuche unter Druck mit schwefelfesten Katalysatoren in Vorbereitung.
Interionare Mesomerie
Authors: Kröhnke Fritz
Published: January 2005

Es werden vom chemischen Standpunkt aus Wesen und Merkmale der tieffarbigen Oniumsalze, die Voraussetzungen und Grenzen ihrer Existenz, ihre Analogie zu den Chinhydronen usw. und die diagnostischen Möglichkeiten, ihre Farbe zu vertiefen, erörtert. Wie sich an der Art der Substituenteneinflüsse zeigen läßt, überlagert sich in diesen interionar‐mesomeren Salzen der normalen Salzbeziehung gegen‐ oder mitsinnig eine solche vom Acceptor/Donator‐Typus, meist von Redox‐charakter. Sie sind keine Pseudosalze, es liegt keine Tautomerje mit Verbindungen mit kovalentem Jod usw. vor. Die Vorstellung vom Wesen der interionaren Mesomerie macht auch den stabilisierenden Einfluß von Pyridin usw. in gewissen Komplexsalzen verständlich.
Beiträge zur Trennung der Seltenen Erden. VII. Zur Kenntnis des Systems Praseodymoxyd—Neodymoxyd (Bestimmung des disponiblen Sauerstoffs)
Authors: Wolf Leopold , Wolff Gerhard , Bärnighausen Hartmut
Published: January 2005

Es wird eine Apparatur beschrieben, die es gestattet, den disponiblen Sauerstoff von leicht zersetzlichen höheren Seltenerdoxyden gasvolumetrisch zu bestimmen. Mit dieser Apparatur wurde das System PraseodymoxydNeodymoxyd analytisch‐chemisch untersucht und gezeigt, daß — im Einklang mit einer früher auf Grund röntgenographischer Untersuchungen1) gegebenen Deutung — durch Neodymsesquioxyd die Bildung von Praseodymdioxyd innerhalb der Fluoritphase begünstigt wird.
Löslichkeitsverhältnisse in ternären systemen der Oxybenzole. I. Das System Phenol–Natronlauge–Wasser
Authors: Lichtenstein H. J. , Leibnitz E. , Lewna W. , Mothes J.
Published: January 2005

Die Löslichkeitsisothermen des Systems Phenol–Natronlauge–Wasser wurden zwischen 0° und 50° untersucht. Das System zeigt insgesamt sieben ternäre Bodenkörper. Die Dreisalzpunkte sind Umwandlungspunkte. Ein Eutektikum tritt nicht auf. Die Verhältnisse wurden u. a. als dreidimensionales Modell sowie als Projektionen auf die binären Konzentrationsebenen dargestellt. Aus diesen ist das Verhalten entsprechender Gemische beim Abkühlen bzw. Eindampfen zu entnehmen.
Über die Darstellung von Cysteamin‐35S und Cystamin‐35S
Authors: Drehmann U. , Wiesener K.
Published: January 2005

Zur Darstellung von Cysteamin‐35S und Cystamin‐35S wurde eine markierte Synthese im 10‐mMol‐Maßstab ausgearbeitet, die bei einem Überschuß des nicht markierten Reaktionspartners, Äthylenimin, eine weitgehende Umsetzung des isotopen Ausgangs materials gewährleistet. Besonders deutlich wird die Wirkung dieser bei markierten Synthesen gern gebrauchten Arbeitsweise bei der sofortigen Oxydation des sehr unbeständigen Cysteamins Cysteamins‐35S zum Cystamin‐35S, wobei fast quantitative Ausbeuten erhalten werden.
Über die chemische Synthese der markierten Aldosen Glucose‐1‐14C und Mannose‐1‐14C
Authors: Drehmann Ursula , Uhlig Klaus
Published: January 2005

Die chemischen Darstellungsverfahren für die Epimeren Mannose/Glucose mit 14C im 1‐Kohlenstoffatom, die aus den inaktiven Aldosesynthesen nach der Cyanhydrin‐ und nach der Nitromethanmethode entwickelt worden sind, wurden nachgearbeitet und auf ihre Ausbeuten überprüft, wobei die in der Literatur angegebenen Ionenaustauscher Amberlite IR 100 und Duolite A‐4 durch die Wofatite KPS 200 und SBS 400 ersetzt wurden. Nach der Cyanhydrinmethode wurden in allen Stufen die Literaturausbeuten erreicht, während bei der Anwendung der Nitromethanmethode in einigen Synthesestufen die Ausbeuten erhöht werden konnten.
Beiträge zur Chemie der Thiophosphate. II. Über einige Methylierungsreaktionen der beiden isomeren Trimethylthiophosphate
Authors: Hilgetag Günter , Teichmann Herbert
Published: January 2005

Die Methylierung verschiedener tertiärer Basen sowie von Thioharnstoff mit Trimethylthiono‐ und ‐thiolphosphat wird beschrieben. Aus beiden Estern entstehen dabei O,S‐Dimethylthiophosphate.
Stickstoffverbindungen der Phosphor‐ und Phosphonsäuren IV. Notiz zur Herstellung einiger neuer N‐mono‐ und N‐disubstituierter Derivate der Phosphoramidsäure
Authors: Audrieth L. F. , Zimmer Hans , Zimmer Marlies
Published: January 2005

Die Herstellung einiger neuer N‐mono‐ und N‐disubstituierter Derivate der Phosphoramidsäure wird beschrieben. Einige ältere Literaturangaben werden berichtigt.
Über die Dihydroxycymole. III. Cymobrenzcatechin (2,3‐Dihydroxycymol) durch Dehydrierung von Diosphenol
Authors: Treibs Wilhelm , Albrecht Herbert
Published: January 2005

Cymobrenzcatechin läßt sich bequem durch Dehydrierung in flüssiger Phase und in Dampfphase aus Diosphenol darstellen. Einige Substitutionsreaktionen werden beschrieben.
Über die Quecksilberverbindungen des 4‐Aminopyridins
Authors: Profft E. , Otto K.‐H.
Published: January 2005

Mit dieser Arbeit ist es gelungen, das 4‐Aminopyridin zum 3‐Chlormercuri‐4‐aminopyridin und zum 3,5‐Dichlormercuri‐4‐aminopyridin zu mercurieren. Vom 3‐Chlormercuri‐4‐aminopyridin ist das Hydrochlorid dargestellt worden. Die Stellung des Quecksilbers wurde durch Umsetzung der beiden Quecksilberverbindungen mit Brom zum 3‐Brom‐4‐aminopyridin und zum 3,5‐Dibrom‐4‐aminopyridin bewiesen. Die analogen Umsetzungen mit Jod führten zu dem 3,5‐Dijod‐4‐aminopyridin und zu dem 3‐Jod‐4‐aminopyridin. Letzteres stimmt mit einem in der Literatur erwähnten Produkt derselben Bezeichnung nicht überein. Das 3‐Jod‐4‐aminopyridin wurde charakterisiert durch das 1‐Methyl‐3‐jod‐4‐aminopyridiniumjodid, sein Umsetzungsprodukt mit Methyljodid, und durch das Benzol‐N‐[3‐jodpyridyl‐(4)]‐sulfamid, sein Reaktionsprodukt mit Benzolsulfochlorid. Das 3,5‐Dijod‐4‐aminopyridin wurde ebenfalls durch sein Jodmethylat, das 1‐Methyl‐3,5‐dijod‐4‐aminopyridiniumjodid, und durch sein Pikrat charakterisiert. Durch Umsetzung des 3‐Chlormercuri‐4‐aminopyridins mit Kaliumrhodanid konnte das 3‐Rhodanmercuri‐4‐aminopyridin, durch Reaktion mit alkalischer Stannitlösung das Di‐[4‐amino‐pyridyl‐(3)]‐quecksilber und durch Einwirkung von Kaliumcyanat in saurer Umgebung der 3‐Chlormercuripyridyl‐(4)‐harnstoff synthetisiert werden.
Notiz zur Vereinfachung der Aminsynthese nach GABRIEL
Authors: Müller Horst K. , Rieck Gerhard
Published: January 2005

Die Darstellung von Phthalimido‐Verbindungen aus Halogenderivaten von Kohlenwasserstoffen, Fettsäuren und Ketonen mit Phthalimid wird nach einem vereinfachten Verfahren beschrieben.
Aminosäure‐Antagonisten. I. β‐(2‐Chinolyl‐1‐oxyd)‐DL‐alanin
Authors: Ozegowski Werner , Wunderwald Manfred , Krebs Dietrich
Published: January 2005

Es wird die Synthese von β‐(2‐Chinolyl‐1‐oxyd)‐DL‐alanin auf zwei verschiedenen Wegen beschrieben. Der Aufbau des Kohlenstoffgerüsts der Aminosäure erfolgte im ersten Fall über eine Synthese mit Acetaminomalonester und im zweiten Fall über eine CLAISEN‐Kondensation von Chinaldin‐1‐oxyd mit Oxalester.
Über die SiN‐Bindung. I. Umsatz der Halogensilane mit Aminosäuren
Authors: Rühlmann Klaus
Published: January 2005

Die Na‐Salze von Aminosäuren wurden mit Trimethylchlorsilan umgesetzt. Dabei entstanden in recht guten Ausbeuten N‐Trimethylsilyl‐aminosäure‐trimethylsilylester. Durch Hydrolyse spalten diese Verbindungen in Aminosäuren und Hexamethyldisiloxan auf. Die Solvolyse mit Alkoholen ergibt ebenfalls die freien Aminosäuren und Alkoxysilane.
Studien über die Folgeprodukte der Paraffinoxydation. II. Inhaltsstoffe technischer Fettamingemische aus PO‐Fettsäuren
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Gipp S. , Bornemann P.
Published: January 2005

Zur Gewinnung reiner primärer, geradkettiger Alkylamine wurden technische Fettamingemische des VEB DHW Rodleben chromatographisch getrennt. Die an Alkylaminen reichen Fraktionen wurden fraktioniert und die Kennzahlen der reinen primären, geradkettigen Alkylamine bestimmt, sowie IR‐Spektren angefertigt.

Durch Adsorptionschromatographie konnte der Gehalt der Rohprodukte an Verunreinigungen wie Paraffin, Nitrilen und sek. Aminen bestimmt werden.
Studien über die Folgeprodukte der Paraffinoxydation. III. Synthese und physikalische Eigenschaften von verzweigten Fettsäuren
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Triems K.
Published: January 2005

Als Modellsubstanzen für die Untersuchung von Paraffinoxydaten wurden verzweigte Fettsäuren des Typs der α‐n‐Dialkylessigsäuren, β‐n‐Dialkylpropionsäuren und der γ‐n‐Dialkylbuttersäuren nach der Malonestersynthese und der ARNDT‐EISTERT‐Ketten‐verlängerung dargestellt, ihre Dichten, Brechungsindices, Schmelzpunkte, Oberflächenspannungen bestimmt und Molrefraktion und Parachor errechnet. Zusätzlich wurden Infrarotspektren aufgenommen.
Eine α‐Pyridil‐Ammonium‐Reaktion
Authors: Klosa Josef
Published: January 2005

Es wird die Umsetzung zwischen α‐Pyridilen und Ammoniak beschrieben.
Über die SiN‐Bindung. II. Die Aminolyse von Acyloxysilanen. I
Authors: Rühlmann Klaus
Published: January 2005

Es wird gezeigt, daß die Aminolyse der N‐Trimethylsilyl‐aminosäure‐trimethyl‐silylester eine Gleichgewichtsreaktion ist, die zu freien Aminosäuren und Aminosilanen führt. Wird das Gleichgewicht der Reaktion durch Abdestillieren des Amins gestört, lassen sich in Umkehr der Aminolyse Aminosäuren mit Trialkylsilylaminen silylieren. Säureamide werden beim Umsatz der silylierten Aminosäuren mit Aminen nicht gebildet.
Notiz über eine neue Darstellungsmethode für α,α‐disubstituierte Malonsäurediamide
Authors: Hackbart Werner , Hartmann Manfred
Published: January 2005

Die Umsetzung α,α‐disubstituierter Malonsäureester mit Formamid in alkoholischer Lösung und in Gegenwart von Natriumalkoholat führt zur Bildung der entsprechend substituierten Malonsäurediamide.
Papierthermodiffusion. Mit 7 Abbildungen
Authors: Vámos Endre , Major Gyula
Published: January 2005

Es wurde ein neues Gerät und eine neue Arbeitsweise zur Trennung von geringen Mengen von Kohlenwasserstoffen entwickelt, durch Thermodiffusion im Papierstreifen, zwischen planparallelen, temperierten Oberflächen. Die Methode ermöglicht in gewissen Fällen, besonders bei hochsiedenden gesättigten Kohlenwasserstoffen Trennungen oder Anreicherungen, welche weder auf gaschromatographischem, noch auf adsorptions‐ oder papierchromatographischem Wege möglich sind. Es wurde außerdem gefunden, daß die auf Etalonsubstanzen bezogene Thermodiffusionsfaktoren für gewisse Stoffgruppen charakteristische Zahlen sind, und daher zur Identifizierung von Substanzen zugezogen werden können.
Wasserstoffumsetzung in der Gasphase zwischen den Alkoholen und den die Karbonylgruppe enthaltenden Verbindungen. Mit 23 Abbildungen
Authors: Malinowski S. , Kobyliński T.
Published: January 2005

Es wurden Untersuchungen der Reaktion der Wasserstoffumsetzung in der Gasphase zwischen: Methyl‐, Äthyl‐ und Isopropyl‐Alkoholen und dem Isovaleraldehyd angesichts fester Katalysatoren durchgeführt. Als Ergebnis dieser Reaktion wurde Isoamylalkohol und Acetaldehyd erhalten.

Als Katalysatoren wurden metallisches Cu, CuCa, Ni, ZnS, CdS, CdO, Ag, ZnO, MgO untersucht.
Studies in heterocyclic compounds. III. Reaction of Indoles with Dienophiles
Authors: Salgar S. S. , Merchant J. R.
Published: January 2005

A number of adducts have been obtained by the condensation of indole, 2‐Methyl‐indole, 2‐Phenylindole, 5,6‐Methylenedioxyindole and 5,6‐Methylenedioxy‐2‐methyl‐indole with different β‐nitrostyrene derivates.

4,5‐dimethoxyindole and 5‐Methoxy‐6‐ethoxyindole have been synthesised.
Zur Synthese von N,N′‐Dialkyl‐sulfuryl‐diamiden
Authors: Helferich Burckhardt , Wiehle Dieter
Published: January 2005

Es wird eine neue Synthese für N,N′‐Dialkyl‐sulfuryl‐diamide beschrieben.
Notiz zur Synthese einiger ω, ω′‐Dihalogen‐dialkyl‐thioäther und ihre Kondensation mit Cyclopentanon‐o‐carbonsäureäthylester
Authors: Mayer Roland , Runge Klaus
Published: January 2005

Syntheseverfahren für α,α′‐Dichlor‐dimethylsulfid (I), β,β′‐Dibrom‐diäthylsuflid (II) und Chlormethyl‐β‐chloräthylsulfid (III) werden überarbeitet und Widersprüche in der Literatur aufgezeigt. Bei der Kondensation von I mit dem K‐Salz des Cyclopentanon‐o‐carbonsäureäthylesters ist indirekt ein Dikondensat nachweisbar, während II und III zu höhermolekularen Produkten führen.
Langkettige ungesättigte γ‐Lactone
Authors: Kaufmann Hans Paul , Rose Ingrid
Published: January 2005

Langkettige α‐methylverzweigte γ‐Oxo‐fettsäuren lassen sich bei Anwendung geeigneter Katalysatoren unter Wasserabspaltung zu ungesättigten γ‐Lactonen cyclisieren. Man gelangt so zu Verbindungen, die in naher Beziehung zu Inhaltsstoffen von Flechten stehen.
Die Umsetzung von Benzyläthern am Aluminiumoxyd‐Kontakt
Authors: Rieche Alfred , Seeboth Helmuth , Rohs Gisela
Published: January 2005

Dibenzyläther erleidet am Aluminiumoxyd‐Kontakt bei 340°C eine Disproportionierung zu Toluol und Benzaldehyd. Daneben entsteht auch etwas Anthracen. Wasser hat keinen Einfluß auf die Reaktion. Benzylalkohol liefert bei 320°C Dibenzyläther, der teilweise disproportioniert. Benzylmethyläther wird schon bei 240°C katalytisch gespalten, wobei hauptsächlich Dibenzyläther und Dimethyläther entstehen. Ein Gemisch von Benzylalkohol und Methanol verhält sich im Prinzip ähnlich. Mit Ammoniak bei 220° setzt sich Benzylmethyläther zu 10% zu den drei Benzylaminen um. Die Reaktionen folgen einem Ionenmechanismus, wobei intermediär Benzylkationen auftreten.
Schmutzabweisende Eigenschaften der Faserpräparationen aus Chromkomplexen vom WERNER‐Typus in Abhängigkeit vom chemischen Aufbau der verwendeten Monocarbonsäuren
Authors: v. Hornuff G. , Herzog W.
Published: January 2005

Neben der bisher geübten Praxis, den auf Geweben während des Gebrauches niedergeschlagenen Schmutz durch textile Reinigungsmethoden zu entfernen geht eine neue Entwicklung konform, die darauf abzielt, den Schmutz erst gar nicht auf das Gewebe kommen zu lassen. Das bezieht sich vor allem auf die Schmutzkomponenten, die sich erfahrungsgemäß am schwersten entfernen lassen, also Schmutz des flüssigen oder halbfesten Aggregatzustandes. Des weiteren kennt man Textilien, die einer üblichen Naßreinigung nicht zugänglich sind. Bekannteste Beispiele sind Polsterbezugsstoffe und Teppiche.

Bei dieser Entwicklung sind zwei Tendenzen zu beobachten. Bald nach Entwicklung der perfluorierten Verbindungen erkannte man die guten flüssigkeitsabweisenden Eigenschaften der CF2‐ und CF3‐Gruppierungen in bestimmten Molekülen. Es entwickelte sich schnell ein spezielles Ausrüstungsverfahren, das unter dem Namen „Scotchgard”︁ bekannt wurde. Die zweite Entwicklung ging von der Teppichindustrie aus, die beim Einsatz der Synthesefasern in Teppichen, Läuferstoffen usw. erkannte, daß dieselben beim Begehen sehr stark anschmutzten.
Über einige physikalisch‐chemische Eigenschaften wässeriger Systeme. Natrium Alkylsulfat/P‐Toluidinhydrochlorid
Authors: Zwierzykowski Włodzimierz
Published: January 2005

Im Zusammenhang mit der früher bearbeiteten konduktometrischen Titration oberflächenaktiver Substanzen mit p‐Toluidinhydrochlorid wurde die physikalisch‐chemische Analyse des Systems Alkylsulfat/p‐Toluidinhydrochlorid durch Bestimmung der Leitfähigkeit, Viskosität und deren Abweichungen von der Addierbarkeit durchgeführt. Auf Grund dieser Ergebnisse wurden die untersuchten Systeme als „irrationelle”︁ angenommen, was bedeutet, daß die charakteristischen Punkte, also die Extrema auf den Kurven der physikalisch‐chemischen Eigenschaften — Zusammensetzung des Systems, einer stöchiometrischen Zusammensetzung der in der Lösung sich bildenden Verbindungen nicht entsprechen.
Über die Si‐N‐Bindung. X. Schutz von Aminogruppen durch den Trialkylsilylrest
Authors: Rühlmann Klaus , Kaufmann Urda , Knopf Dieter
Published: January 2005

Durch die Umsetzung von Oxy‐, Thio‐ und Silylestern organischer Säuren mit Aminen oder Silylaminen wird gezeigt, daß die Reaktionsfähigkeit von Aminen durch Silylierung herabgesetzt wird. Damit gewinnt der Trialkylsilylrest Bedeutung als Aminoschutzgruppe bei Peptidsynthesen.
Verwendung von Azlactonen zu Synthesen der heterocyclischen Verbindungen. I. Synthese von 6‐Azauracilen
Authors: Slouka J. , Nalepa K.
Published: January 2005

In dieser Arbeit ist eine einfache Umwandlung einiger Azlactone auf 2‐Thio‐6‐azau‐racile beschrieben, aus welchen weiter zugehörige Azauracile hergestellt wurden. Auf diese Weise wurden 6‐Azauracile hergestellt, die in der Lage 5 durch Benzyl‐, o‐Methoxy‐benzyl‐, 3,4‐Dimethoxybenzyl‐und Cyclohexylgruppe substituiert wurden.
p‐Aryl‐ und p‐Alkoxyphenyl‐imidazole
Authors: Schubert Hermann , Giesemann Gerlinde , Steffen Peter , Bleichert Jörg
Published: January 2005

Es werden die Synthesen von C‐substituierten p‐Aryl‐ und p‐Alkoxyphenyl‐imidazolen beschrieben. 4(5)‐p‐Alkoxy‐phenyl‐imidazole mit unverzweigten Alkylresten mit mehr als 3 C‐Atomen und die praktisch linear gebauten 2,4(5)‐Bis‐(p‐phenoxyphenyl)‐und ‐bis‐(p‐alkoxyphenyl)‐imidazole besitzen keine kristallin‐flüssigen Eigenschaften.
Studies at coordination compounds of uranyl acetate with some organic compounds. The system: Uranyl acetate–resorcinol–water
Authors: Pande C. S. , Misra S. K.
Published: January 2005

In a previous communication on the studies of complexes of uranyl acetate with catechol, the formation of complexes at (1:1) and (1:2) molar ratios has been reported. Dihydroxyphenols, in general, have been found to show a strong tendency towards complex formation. Resorcinol which has the phenolic groups in the meta position may also, therefore, show tendency for complex formation with uranium, although to a lesser degree than that of catechol.
Über die Einwirkung von Metallen auf α‐Halogenäther. I. Die Grignardierung von Chlordimethyläther
Authors: Runge Franz , Taeger Eberhard , Fiedler Christian , Kahlert Erwin
Published: January 2005

Durch die Anwendung von Methylal als Lösungsmittel gelang erstmalig die Herstellung einer GRIGNARD‐Lösung von Chlordimethyläther. Die Stabilität der GRIGNARD‐Verbindung des Chlordimethyläthers ist von der Temperatur abhängig. Bereits bei Zimmertemperatur tritt Zerfall in Äthylen, Propylen, Cyclopropan und Chlormagnesiummethylat ein. Der Chemismus dieser Zerfallsreaktion wird diskutiert.
Über die Extraktion von Vanadium(V) aus salzsaurer Lösung mit Tributylphosphat. I. Die Abhängigkeit des Verteilungskoeffizienten von der HCl‐Konzentration
Authors: Günzler G.
Published: January 2005

Für verschiedene TBP‐Konzentrationen (10, 30, 50, 80 — 100 Vol.‐%) wird die Abhängigkeit des Verteilungskoeffizienten des Vanadium(V) von der HCl‐Konzentration (1 — 9n) im System Vanadium(V) [VOCl3]/HCl–n‐TBP/Benzin bestimmt.
Über die Extraktion von Vanadium(V) aus salzsaurer Lösung mit Tributylphosphat. II. Bestimmung der komplex gebundenen Solvensmoleküle
Authors: Günzler G.
Published: January 2005

Aus den Verteilungsdaten von Vanadium(V) zwischen HCl verschiedener Konzentration und Tributylphosphat sowie nach der Jobschen Methode der isomolaren Serie wird die Existenz eines Disolvates VOCl3 · 2TBP bei höheren HCl‐Konzentrationen (> 6n HCl) nachgewiesen. Das Vorliegen eines Trisolvates VOCl3 · 3TBP bei niederen HCl‐Konzentrationen (3–4n HCl) ist wahrscheinlich.
Uber die Addition von Nitroalkanen an 2,3‐Dialkoxychalkone und 2,3‐Dialkoxybenzalacetone
Authors: Profft Elmar , Wolf Erhard
Published: January 2005

Ausgehend von o‐ und Novovanillin wurden einige Chalkone und Benzalacetone aus den n‐Propyl‐ und n‐Butyl‐äthern dieser Verbindungen synthetisiert. Sie wurden bezüglich ihrer Additionsfähigkeit gegenüber Nitroparaffinen geprüft, wobei ein Mol des Chalkons bzw. substituierten Benzalacetons mit einem Mol Nitroparaffin reagierte. Es entstanden im Falle der Kondensation von 2,3‐Dialkoxychalkonen 1‐Phenyl‐3‐[2′,3′‐dialkoxyphenyl]‐4‐nitroalkanone‐(1), im Falle der 2‐Alkoxy‐3‐methoxybenzalacetone 4‐[2′‐Alkoxy‐3′‐methoxyphenyl]‐5‐nitroalkanone‐(2). Aus 2‐Propoxy‐ und 2‐Butoxy‐3‐äthoxybenzalaceton ließen sich mit Nitroparaffinen keine beständigen und eindeutigen Addukte gewinnen.
Über Fluorchemie. XI. Darstellung von 1,1‐Difluoräthylen (Vinylidenfluorid) durch Copyrolyse von Methylchlorid und Difluorchlormethan
Authors: Madai Helmut , Müller Richard
Published: January 2005

Difluorchlormethan (II) konnte mit Chlormethyl (III) bei 750–980°C drucklos zu 1,1‐Difluoräthylen (I) und Tetrafluoräthylen (IV) umgesetzt werden. Die Olefine wurden an Brom addiert. 1,1‐Difluor‐1,2‐dibromäthan (VII) und 1,1,2,2‐Tetrafluor‐dibromäthan (VIII) ließen sich durch Destillation rein gewinnen und bequem lagern. Durch Debromieren kann man daraus die Olefine wiedergewinnen.
Neue Synthese von Dithiokohlensäureestern aus Mercaptoverbindungen
Authors: Martin Dieter
Published: January 2005

Es wird eine neue Synthese von heterocyclischen O‐Alkyldithiokohlensäureestern aus den entsprechenden Mercaptoverbindungen und Alkalixanthogenaten durch Oxydation mit Jod und anschließender Entschwefelung mit Kaliumcyanid beschrieben. Die Reaktion verläuft in mehreren Stufen als ionische Substitution.
Composition and stability of the chelate between aluminium (III) and sodium alizarin 3‐sulphonate: Spectrophotometric and Electrical Conductance Studies
Authors: Seth Roshan Lal , Dey Arun K.
Published: January 2005

The composition and stability of aluminium‐alizarin 3‐sulphonate chelate has been studied by spectrophotometric and electrical conductance measurements. The red coloured chelate (λmax 470 mμ) has a composition 1:2 (metal: chelating agent). The chelate is stable between pH 2.5 and 4.5. The values of log K as calculated by two different methods are 7.2 ± 0.3 and 7.5 ± 0.2 at 25°C (pH 3.5 ± 0.2). Suggestions have also been made about the position of the chelate ring in the metal chelate.
Untersuchungen am Magnetogrammträger. XI. Über den Einfluß der Oxydationsbedingungen künstlicher Magnetite auf die magnetischen Eigenschaften der entstehenden γ‐Eisen(III)‐oxide
Authors: Simon A. , Günzler G.
Published: January 2005

Es wird über Oxydationsversuche an künstlichen Magnetiten berichtet. Die Rösttemperatur hat einen größeren Einfluß als die Röstzeit auf die Sättigungsremanenz und Koerzitivkraft der entstehenden γ‐Eisen(III)‐oxide. Werden die Magnetite als nasse Pasten geröstet, so führt dies zu γ‐Eisen(III)‐oxiden mit besseren magnetischen Eigenschaften als bei der Röstung trockener, pulverförmiger Magnetite.
Über ω‐(2‐Pyridyl)‐alkanale. I
Authors: Profft Elmar , Stumpf Rolf
Published: January 2005

Die Kondensation von 2‐Picolyl‐magnesium‐bromid mit ω‐Halogenolefinen und mit ω‐Halogen‐acetalen wird untersucht. Die erzielten guten Ausbeuten an 2‐Pyridylolefinen bzw. 2‐Pyridylacetalen beweisen die grundsätzliche Anwendbarkeit der Magnesiumverbindung an Stelle von Lithium für derartige Synthesen.

Zur Gewinnung von 3‐(2‐Pyridyl)‐propionaldehyd und 4‐(2‐Pyridyl)‐butyraldehyd werden verschiedene Wege untersucht. Als geeignet und ausbeutemäßig günstig erwies sich derjenige über die Acetale und Hydrolyse dieser. Die Struktur der pyridinsubstituierten aliphatischen Aldehyde wird durch Oxydation zu den entsprechenden Karbonsäuren gesichert. Es werden weiterhin durch Oximierung und anschließende Quaternisierung potentielle Cholinesterase‐Reaktivierungsmittel synthetisiert, sowie Semikarbazone und Thiosemikarbazone.
Die polarographische Reduktion der 1‐Piperidinomethyl‐cycloalkanone‐(2)
Authors: Mühlstädt Manfred , Herzschuh Rainer
Published: January 2005

Der Verlauf der polarographischen Reduktion der 1‐Piperidinomethyl‐cycloalkanone‐(2) ist von der Ringgröße abhängig. Die im alkalischen Medium bei pH = 9 gut zu verfolgende Amineliminierung zu 1‐Methylencycloalkanonen‐(2) gestattet die Abschätzung relativer Eliminierungsgeschwindigkeiten.
p‐Terphenylderivate
Authors: Drefahl Günther , Thalmann Klauss
Published: January 2005

Es wird über Versuche zur direkten Umsetzung des p‐Terphenyls berichtet. Die Darstellung von Methylderivaten und entsprechenden Aldehyden des p‐Terphenyls und die Umsetzung von p‐Terphenylaldehyd‐(4) zu 4‐Vinyl‐p‐terphenyl, 1,2‐Di‐[p‐terphenyl‐(4)]‐äthylen und 1,4‐Bis‐[p‐terphenyl‐(4)]‐butadien wird beschrieben.
Polarographic Study of the Reaction between Ce(IV) and thiocyanate II
Authors: Agrawal O. P. , Kapoor R. C.
Published: January 2005

Reaction between Ce(IV) and SCN‐ has been studied polarographically. At low concentration of SCN‐, Ce(IV) is reduced to Ce(III) with resultant formation of SO or SO, involving the intermediate formation of thiocyanogen free radical. However, in presence of excess of SCN‐ it is likely that thiocyanogen or it's polymerised form is formed during the reaction, predominantly.
Derivatives of Aluminium with some α‐hydroxy carboxylic acids
Authors: Rai A. K. , Mehrotra R. K. , Mehrotra R. C.
Published: January 2005

The reactions of aluminium isopropoxide and aluminium chloride with salicylic, mandelic and lactic acids in different stoichiometric ratios have been studied under absolutely anhydrous conditions. Mandelic and lactic acids were found to give tri‐derivatives, whereas the salicylic acid gave only di‐salicylate when the ratios of alkoxide and the acid was 1:3 (or slightly higher) or an equimolecular mixture of di‐and tri‐salicylate when the ratio was increased to 1:3.4 (or 3.4).
Über den Mechanismus der Reaktion von Oxalylbromid mit Aromaten in Abwesenheit von Katalysatoren
Authors: Hauptmann S. , Hartig S.
Published: January 2005

Oxalylbromid substituiert aromatische Kohlenwasserstoffe in Abwesenheit von Katalysatoren an den Kohlenstoffatomen, an denen der Index der freien Valenz am höchsten ist. Die Bromwasserstoff‐Entwicklung bei der Reaktion gehorcht einer Kinetik II. Ordnung, die Kohlenmonoxyd‐Entwicklung gehorcht gegen Ende der Reaktion einer Kinetik I. Ordnung.
Zur Reaktion von Aminen mit halogenierten Lösungsmitteln
Authors: Drefahl Günther , Heublein Günther
Published: January 2005

Mit Hilfe analytischer Methoden und der IR‐Spektroskopie wurde die Reaktion zwischen Tetrachlorkohlenstoff und Aminen untersucht. Über die Identifizierung der Reaktionsprodukte erfolgt eine Diskussion des Reaktionsmechanismus unter besonderer Berücksichtigung des Ausschlusses von Licht und Luftsauerstoff.
Über Aminoacyl‐norephedrine
Authors: Drefahl Günther , Arold Helmut , Burckhardt Günther
Published: January 2005

Es wird über die Synthese von Aminoacylderivaten des Norephedrins berichtet, die durch Umsetzung von N‐Phthalaminosöurechloriden mit Norephedrin gelingt.
Synthese eines Tetrapeptids aus der A‐Kette des Insulins
Authors: Arold Helmut , Hartmann Manfred
Published: January 2005

Es wird die Synthese des geschützten Tetrapeptides S‐Benzyl‐N‐carbobenzoxy‐L‐cysteinyl‐L‐threonyl‐L‐seryl‐L‐isoleucin‐methylester nach verschiedenen Methoden beschrieben. Dieses Tetrapeptid entspricht der Aminosäuresequenz 7–10 der A‐Kette des Schweine‐ bzw. Wal‐Insulins.
Über α‐Halogenäther. XVI. Monochloracetaldehyd bzw. Derivate des Glykolaldehyds und Glyoxals aus α‐Halogenäthern
Authors: Gross Hans
Published: January 2005

Durch thermische Zersetzung bzw. Solvolyse einiger einfacher α‐Halogenäthern bzw. ‐ester wurden in guten Ausbeuten wasserfreier Monochloracetaldehyd sowie Derivate von Glykolaldehyd und Glyoxal dargestellt.
Darstellung von bisbasischen Bis‐Isothiuroniumsalzen und bisbasischen Bis‐Mercaptanen
Authors: Fiedler W. , Faust G.
Published: January 2005

Es wird über die Darstellung von N, N′‐Bis‐(äthylisothiuronium)‐, N, N′‐Bis‐(alkyläthylisothiuronium)‐ und N, N′‐Bis‐(dialkyl‐äthyl‐isothiuronium)‐1,2‐diaminoäthan‐Salzen berichtet. Bei der Umsetzung von N, N′‐Bis‐(β‐bromäthyl)‐äthylendiamindihydrobromid mit Thioharnstoff erhält man leicht 1,2‐Bis‐[2′‐iminothiazolidinyl‐(3′)]‐äthandihydrobromid. Durch alkalische Spaltung der Bis‐Isothiuronium‐Salze sind die entsprechenden Bis‐Mercaptane zugänglich.
Additions‐ und Substitutionsreaktionen mit Triorganosilanen
Authors: Fischer E. , Schott G. , Petrow A. D.
Published: January 2005

Die Umsetzung von Triarylsilanen mit Allylbromid in Gegenwart von AlCl3 gestattet es, die entsprechenden Triarylbromsilane in guten Ausbeuten zu erhalten. Erstmalig wurden dargestellt: Tris(p‐fluorphenyl)bromsilan, Tris(p‐chlorphenyl)bromsilan und Tritolylbromsilan.

Aus dem bisher noch unbekannten Tris(p‐bromphenyl)silan wurde durch Bromierung in CCl4 das Tris(p‐bromphenyl)bromsilan erhalten. In Gegenwart von Katalysatoren wird Allylbromid von Triorganosilanen zu Triorgano‐3‐brompropylsilanen addiert. Es werden einige typische Reaktionen mit diesen Verbindungen beschrieben.

Beim Umsatz von Triarylsilanen mit Vinyl‐ und Allylhalogeniden bei Temperaturen von 580–640° erhält man Triarylalkenylsilane und Triarylhalogensilane. Einige neue Silane und zwar Tritolylallylsilan, Tris(p‐chlorphenyl)allylsilan und Tris(p‐chlorphenyl)‐vinylsilan wurden isoliert.

Von den Triarylsilanen und einigen anderen hocharylierten Silanen wurden die IR‐Spektren aufgenommen und aus der SiH‐Valenzschwingung die Elektronegativität der Silylgruppe und die Kraftkonstante der SiH‐Bindung annähernd berechnet.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XXXVII. Synthese von Isopren aus p‐Cymol
Authors: Strubell Wolfgang
Published: January 2005

Es wird über eine Gewinnung von Isopren aus p‐Cymol mittels eines Laboratoriumsgenerators berichtet. Als Nebenprodukt konnte Propylen nachgewiesen werden.
Über die Umsetzung von 1,4‐Dihalogenbutandiolen‐ (2,3) mit primären und sekundären Aminen
Authors: Uhlig E. , Dorn D.
Published: January 2005

Durch Umsetzung von meso‐1,4‐Di‐halogen‐butandiolen‐(2,3) mit Äthyl‐ bzw. Methylamin bei 95° entstehen die N‐Alkyl‐3,4‐dihydroxypyrrolidine. Dimethyl‐ und Diäthylamin sowie Piperidin reagieren mit den genannten Halogenalkoholen unter Bildung von N, N‐Di‐alkyl‐3,4‐dihydroxy‐pyrrolidiniumsalzen. Pyrrolidin liefert dagegen unter vergleichbaren Bedingungen das 1,4‐Di‐pyrrolidino‐butandiol‐(2,3). Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert und mit dem verwandter Reaktionen verglichen.
Untersuchungen an Picolylketonen. II. Zur Komplexbildung der 2‐Picolylketone
Authors: Uhlemann E.
Published: January 2005

Die Fähigkeit der 2‐Picolylketone, Komplexverbindungen zu bilden, wird an einer Reihe oktaedrisch, eben und tetraedrisch konfigurierender Metalle überprüft und entsprechende Chelate mit Cr(III), Co(III), Fe(III), Cu(II), Pd(II), Ni(II), Co(II) und Be(II) dargestellt. Als Modellsubstanz dient dabei 2‐Picolyl‐β‐naphthylketon. Stabilitätsbetrachtungen und magnetische Messungen weisen auf starke konvalente Bindungsanteile hin. Die erhaltenen Verbindungen werden mit denen des Benzoylacetaldoxims und des Benzoylacetonimins verglichen.
Über die Hydroxyäthylierung mehrkerniger Aromaten und einige Abwandlungsprodukte des 2‐[2′‐Hydroxyäthyl]‐fluorens
Authors: Profft Elmar , Steinhaus Klaus
Published: January 2005

Durch Umsetzung von Fluoren mit Äthylenoxyd und Aluminiumchlorid konnte 2‐[2′‐Hydroxyäthyl]‐fluoren in 28proz. und ein Isomeres, das als 4‐[2′Hydroxyäthyl]‐fluoren erkannt wurde, in 6–9proz. Ausbeute erhalten werden. In ersterem konnte die Hydroxylgruppe durch Brom und Chlor ersetzt werden, wobei 2‐[2′‐Bromäthyl]‐fluoren und 2‐[2′‐Chloräthyl]‐fluoren entstanden. Mit Piperidin und 4‐Äthylpiperidin wurde Umsetzung dieser zu den entsprechenden N‐[2‐(2′Fluorenyl‐äthyl)]‐piperidinen in sehr guten Ausbeuten erzielt.

Pyren konnte in ∽ 16proz. Ausbeute zum 3‐[2′‐Hydroxyäthyl]‐pyren hydroxyäthyliert werden.

Tetralin reagierte mit Äthylenoxyd und Aluminiumchlorid auch bei tiefen Temperaturen unter Bildung eines Gemisches aus 1‐ und 2‐[2′Hydroxyäthyl]‐tetralin, entsprechend Colonge und Rochas. Die Ausbeute wurde um ∽ 10% gesteigert. Das daraus erhaltene Bromid ergab mit sekundären aliphatischen. Aminen und Mercaptanen keine einheitlichen Reaktionsprodukte, ein weiterer Beweis für das Vorliegen zweier Isomerer.
Über Die Trennung der isomeren Nitraniline durch Adsorptionschromatographie
Authors: Missbach D. , Schütze H.
Published: January 2005

Es wird eine adsorptionschromatographische Methode zur Trennung der isomeren Nitraniline unter Verwendung von Aluminiumoxyd als Adsorbens beschrieben. Dabei werden die Löslichkeitsunterschiede der Isomeren in Benzol, das als Elutionsmittel dient, zur Trennung ausgenutzt.
Über Silikone. LXVII. Über Organofluorsilane und Organopentafluorosilikate
Authors: Müller Richard , Dathe Christian
Published: January 2005

Mit wäßrigen Flußsäure‐ bzw. wäßrigen Fluoridlösungen lassen sich die bei direkter Synthese anfallenden Organochlorsilane als ‐fluorsilane trennen, da das SiCl4 in H2SiF6 übergeht und die trifunktionellen Verbindungen aus wäßriger Lösung als Salze der Alkyl‐bzw. Arylpentafluorokieselsäure an‐ bzw. ausfallen. Die mono‐ und difunktionellen Organofluorsilane bilden keine Komplexe. Sie bleiben nach Durchleiten durch die wäßrigen Fluoridlösungen unverändert gasförmig. Die wäßrigen Lösungen der Salze der Organopentafluorokieselsäuren geben mit Schwermetallsalzen die farbigen Alkyle bzw. Aryle der Metalle. Lösungen von AgNO3 + NH1F usw. sind Reagenzien auf monoalkyliertes bzw. ‐aryliertes Silizium.
Organische Katalysatoren. LXX. Chelatkatalyse. XV. Wirkung von Kobalt‐5‐Sulfo‐salicylaldehyd‐äthylendiimin auf die Ascorbinsäureoxydation und die nichtenzymatische Hydroxylierung
Authors: Selke Rüdiger , Krause Hans‐Walter
Published: January 2005

Die katalytische Wirkung von Kobalt‐5‐Sulfo‐salicylaldehyd‐äthylendiimin auf die Ascorbinsäureoxydation wird untersucht und mit der Wirkung des Eisenchelates der Äthylendiamintetraessigsäure verglichen. Die beiden Chelate unterscheiden sich in der Fähigkeit, Aromaten in Gegen wart von Ascorbinsäure zu hydroxylieren und in der Größe der bei der Ascorbinsäureoxydation auftretenden CO2‐Entwicklung.
Die Umsetzung von 1‐Methylcyclopentanol‐1 und Cyclohexanol mit Natriumazid (SCHMIDT‐Reaktion)
Authors: Dietzsch Klaus
Published: January 2005

Bei der Umsetzung von Cyclohexanol oder 1‐Methylcyclopentanol‐1 mit Natriumazid und Schwefelsäure bilden sich mehrere flüchtige basische Produkte, die mit Butanol‐Eisessig‐Wasser 4:1:5 papierchromatographisch gut trennbar und mit Ninhydrin anfärbbar sind. Hierbei zeigt sich, daß sowohl aus Cyclohexanol (bzw. Cyclohexen) wie auch aus 1‐Methylcyclopentanol‐1 eine wasserdampfflüchtige Verbindung gebildet wird, die mit Ninhydrin schön gelb anfärbbar ist und im Rf‐ Wert in beiden Fällen übereinstimmt. Die Untersuchungen ergaben, daß es sich um die gleiche Verbindung der Formel C6H11N, einer einfach ungesättigten Base handelt. Diese basische Verbindung, die in etwa 12proz. Ausbeute bei der Aufarbeitung der Umsetzungsprodukte von Natriumazid mit Cyclohexanol oder mit 1‐Methylcyclopentanol‐1 isoliert werden konnte, wurde als 2‐Methylpiperidein identifiziert. Bei Cyclohexanol bildet sich neben Ammoniak und weiteren im System Butanol‐Eisessig‐Wasser trennbaren Produkten(1) in größerer Menge eine plastische Masse, während beim 1‐Methylcyclopentanol‐1 neben Ammoniak und Methylamin ein höhersiedendes Gemisch einbasischer Verbindungen der ungefähren Zusammensetzung C12H21N, das im Papierchromatogramm vergleichsweise beim Rf‐Wert des n‐Hexylamins liegt und mit Ninhydrin bräunlichgelb anfärbbar ist, in etwa 12proz. Ausbeute isoliert werden konnte. Im Verteilungssystem 2‐Äthylhexanol‐Ameisensäure‐Wasser 4:1:5 gelang es, dieses Basengemisch papierchromatographisch in zwei mit Ninhydrin gelb bzw. gelbbraun anfärbbare Haupt‐ und eine violett anfärbbare Nebenkomponente aufzutrennen, die vergleichsweise alle im Rf‐Wert beim n‐Hexylamin liegen.
Synthesen in der Isochinolin‐Reihe. I. Der strukturelle Verlauf einiger MICHAEL‐Additionen an 1‐Acetyl‐2‐arylalkyl‐3‐carbalkoxy‐4‐piperidone
Authors: Becker Heinz G. O.
Published: January 2005

Die MICHAEL‐Addition von Methylvinylketon und ähnlichen Verbindungen an 1‐Acetyl‐2‐arylalkyl‐3‐carbalkoxy‐4‐piperidione in Gegenwart von Triäthylamin liefert Derivate des 1‐Carbalkoxy‐2‐arylalkyl‐3‐aza‐6‐hydroxy‐bicyclo‐[3,3,1]‐nonanons‐(9). Diese Verbindungen zeichnen sich durch typische IR‐Spektren aus. Der Azabicyclo‐[3,3,1]‐nonanon‐Typ wird durch eine unabhängige Synthese bewiesen, sowie durch das UV‐ und IR‐Spektrum eines durch Dehydratisierung entstehenden ungesättigten Ketons, das nach der BREDT‐Regel nicht α,β‐ungesättigt sein kann, sondern vielmehr die typischen Homokonjugations‐Banden eines β,γ‐ungesättigten Ketons zeigt.

Die Azabicyclo‐[3,3,1]‐nonanon‐Derivate lagern sich (mit zwei Ausnahmen) in Gegenwart von Natrium‐methylat glatt in 1‐Arylalkyl‐2‐acetyl‐6‐keto‐9‐carbalkoxy‐10‐hydroxydecahydroisochinoline um, die in konzentrierter Salzsäure leicht α,β‐ungesättigte Ketone liefern, was zugleich den Isochinolintyp beweist.

Einige mit der Addition zusammenhängende stereochemische Fragen werden kurz diskutiert.
Über die Konfiguration α‐substituierter Stilbenderivate
Authors: Drefahl G. , Heublein G. , Tetzlaff G.
Published: January 2005

Aus UV‐spektroskopischen Untersuchungen und Dipolmessungen wird die stabile Konfiguration verschiedener α‐substituierter Stilbenderivate bestimmt.
Über Die Reaktion der II‐Amino(10)‐hydroxyundecansäure mit Iminoäthern
Authors: Bruns K.
Published: January 2005

Undecen‐(10)‐carbonsäure‐(1) wird aus dem rohen Undecylensäuremethylester der Rizinusölpyrolyse gewonnen.

Nach Überführung in das Hydrochlorid des 11‐Amino‐(10)‐hydroxyundecansäureäthylesters (II) wird die Umsetzung von (II) mit Iminoäthern der allgemeinen Formel ROCR'NH zu einigen 2, 5‐disubstituierten Oxazolinen‐(2) beschrieben.
Zur Reaktion Aktivierter 2‐Chlor‐thiophene mit Phenyl‐ und Methylhydrazin
Authors: Beyer H. , Melde S.
Published: January 2005

Phenylhydrazin und p‐Chlor‐phenylhydrazin substituieren aktivierte 2‐Chlor‐thiophene nucleophil mit ihrem α‐ oder β‐ständigen N‐Atom, Methylhydrazin nur mit dem α‐N‐Atom. Die Konstitution der Reaktionsprodukte folgt aus der Hydrazonbildung, Desaminierung und Dehydrierung.
Über Mischsalzkontakte. XX. Die Zersetzung von basischen und neutralen Nickel‐Magnesium‐Mischcarbonaten. unter experimenteller Mitarbeit
Authors: Dreyer Hans , Kortus Karin
Published: January 2005

Von gemeinsam gefällten basischen NiMg‐Carbonaten und von aus diesen durch CO2‐Druck‐Hitze‐Behandlung hergestellten Mischcarbonaten wurden thermogravimetrische Zersetzungskurven in Wasserstoffatmosphäre aufgenommen; außerdem wurden DEBYE‐SCHERRER‐Diagramme und mikroskopische Untersuchungen der beschriebenen Substanzen durchgeführt. Bei den carbonisierten Substanzen änderten sich bei etwa 50 Mol‐% Ni die Röntgenlinien und die Zersetzungskurven, was auf eine änderung der Zusammensetzung der Mischcarbonate zurückzuführen ist. Unterhalb 50 Mol‐% Ni liegen reine, neutrale Mischcarbonate vor, während oberhalb 50 Mol‐% Ni die Bildung von Mischkristallen infolge Auftreten basischer Nickelcarbonate noch fraglich ist.
Über die SiN‐Bindung. XIII. Darstellung und Eigenschaften von Amino‐acyloxy‐silanen
Authors: Rühlmann Klaus , Mansfeld Marga
Published: January 2005

Durch die Umsetzung von Dialkyldiacyloxysilanen mit Aminen, von Dialkyldiaminosilanen mit Säuren, von Dialkylaminochlorsilanen mit Alkalisalzen von Säuren und von Dialkyldiacyloxysilanen mit Dialkyldiaminosilanen werden Dialkylaminoacyloxysilane erhalten, die hydrolytisch zu Ammoniumsalzen und Polysiloxanen, thermisch zu Amiden und Polysiloxanen zerfallen.
Studies on Coordination Compounds of Uranyl Acetate with Amino‐Acids. The System: Uranyl Acetate–Glycine–Water
Authors: Gupta S. S. , Garg D. P. , Marwah S. D.
Published: January 2005

Conductometry, colorimetry, pH and Refractive Index of the mixed solution of uranyl acetate and glycine revealed the existence of three complexes in (1:1), (1:2) and (1:3) molecular ratios. The compounds were crystallized and petrographic studies of the crystals were made.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. III. Notiz zur Darstellung des Tetra‐p‐vinylphenyl‐silans
Authors: Drefahl G. , Lorenz D.
Published: January 2005

Es wird über die Darstellung von Tetra‐p‐vinylphenyl‐silan mit Hilfe der WITTIG‐Reaktion berichtet.
Zur Dehydratisierung von höheren primären Alkoholen an Al2O3
Authors: Bertsch H. , Greiner A. , Kretzschmar G. , Falk F.
Published: January 2005

Die Dehydratisierung von Dodecanol an Al2O3 als präparative Methode zur Darstellung von Olefinen wurde untersucht. Es kann gezeigt werden, daß auch an einem neutralen Al2O3 eine Wanderung der Doppelbindung eintritt.
Über die Synthesen in der Theophyllinreihe. X. Synthese von Xanthinaminosäuren
Authors: Klosa Josef
Published: January 2005

7‐Acetonyl‐8‐chlor‐bzw. (Brom)‐theophyllin setzt sich bei Gegenwart von Alkalien mit Aminosäuren zu 7‐Acetonyl‐8‐aminosäuren‐theophyllinen um.
Partielle Acylierung von 3‐Desoxy‐D‐Galaktose‐Mercaptalen
Authors: Rembarz Gerhard , Reinhard Thea
Published: January 2005

3‐Desoxy‐D‐galaktose‐mercaptale bilden bei der partiellen Acylierung im Gegensatz zu den 3‐Desoxy‐D‐mannose‐mercaptalen nur Monoacylate. Die Struktur dieser Verbindungen wird geklärt.
Über Derivate des D,L‐Homocysteins und der D,L‐Homocysteinsäure
Authors: Helferich Burckhardt , Wesemann Wolfgang
Published: January 2005

Es werden neue Wege zur Synthese des S‐Benzyl‐homocystein‐hydantoins und des S‐Benzyl‐homocysteins mitgeteilt. Damit sind eine Reihe von Derivaten des D,L‐Homocysteins und der D,L‐Homocysteinsäure leichter als bisher zugänglich. Das Dichlorid, der Diäthylester, und einige Diamide der N‐Phthalyl‐D,L‐homocysteinsäure werden beschrieben, ebenso einige Triamide der N‐Phthaloyl‐D,L‐homocysteinsäure.
Synthese von Chloralsalicylamiden
Authors: Klosa Josef
Published: January 2005

Salicylamid und seine O‐Äther, wie O‐Äthoxy‐salicylamid, setzen sich mit Chloralhydrat zu Chloralsalicylamiden (= o‐Äthoxybenzoesäure‐(β)‐trichlor‐α‐hydroxy‐äthyl)‐amiden um.
Synthesen mit N,N′‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden. IV. Über die Acetylierung 1,3‐disubstituierter Schwefelsäurediamide
Authors: Sowada Rudolf
Published: January 2005

1,3‐Disubstituierte Schwefelsäurediamide lassen sich mittels Essigsäureanhydrid in Gegenwart katalytischer Mengen konzentrierter Schwefelsäure bei 50°C mit Ausbeuten von 75–86% der Theorie am Stickstoff acetylieren. Die Acetylderivate sind gegen Laugen sehr empfindlich und werden zum Ausgangsamid deacetyliert. Die neuen Verbindungen lösen sich in konzentrierter Schwefelsäure unter Abspaltung der Acetylgruppe.

Die Darstellung der entsprechenden 1,3‐Dibenzoylderivate mißlang, da die Stickstoff—Schwefel‐Bindung der Amide durch Acylgruppen erheblich geschwächt wird.
Über pyridyläthylierte Carbamidsäureester
Authors: Profft E. , Seidlitz H. J.
Published: January 2005

N,β‐(2‐Pyridyl)‐ und ‐(4‐Pyridyl)‐äthyl‐N‐aryl‐ bzw. ‐N‐alkyl‐carbamidsäureester wurden synthetisiert. Direkte Umsetzung zwischen 2‐ bzw. 4‐Vinylpyridin und N‐substituierten Carbamidsäureestern erfolgt weder mittels basischer noch saurer Katalysatoren. Auch N‐alkylierte Thiocarbamidsäureester und Oxazolidone reagieren nicht in der gewünschten Weise.

Dagegen konnte zu einem Erfolg durch Umsetzung von mono‐pyridyl‐äthylierten Aminen (n‐Butylamin) mit Chlorameisensäureestern gekommen werden.
Studies on the formation of complex compounds between transition metal nitrates and uranyl nitrate. The System: Ni(NO3)2UO2(NO3)2H2O (conductance, pH, spectrophotometry and refractive‐index)
Authors: Gupta S. S. , Marwah S. D.
Published: January 2005

Experimental evidence from the values of conductance, pH, spectrophotometry and Refractive Index measurements with uranyl nitrate‐Nickel nitrate‐water system indicate two definite complex compounds in solution: magnified image A set of twenty two mixed solutions was prepared by following NAYAR and PANDE's monovariation method. In all solutions the concentration of uranyl nitrate was kept constant, (i. e. M/100), while that of nickel nitrate varied systematically from 0.0 M to 0.042 M. The physico‐chemical properties, namely, conductivity, pH, Spectrophotometry, refractive‐index, were used for the investigation of complex‐compounds, in the above system. When these values were plotted against the varying concentrations of nickel nitrate two breaks were obtained in the regular curves at concentrations corresponding to the compounds having the above formulae. The results obtained by all these physico‐chemical properties are in excellent agreement leading to the same conclusions.
Über Ferrocenderivate. III. Die Synthese von Methoxy‐ und Hydroxyaryl‐ferrocenen
Authors: Lorkowski H.‐J.
Published: January 2005

Die Synthesemöglichkeiten für Hydroxyarylferrocene werden untersucht, einige Methoxy‐ und Hydroxyarylferrocene werden dargestellt. Die Ätherspaltung von Methoxyarylferrocenen gelingt nicht mit den üblichen Ätherspaltungsreagenzien, wohl aber mit ätherfreiem Methylmagnesiumjodid. Bis‐1,1′‐hydroxyarylferrocene sind als Ausgangsprodukte für die technische Herstellung von Polykondensationskunststoffen ungeeignet, weil sie nur in zu schlechten Ausbeuten zugänglich sind.
Organische Katalysatoren. LXXIII. Chelatkatalysen. XVI
Authors: Langenbeck W. , Augustin M. , Thrumann G. , Eschrich D.
Published: January 2005

Die Cobalt‐, Eisen‐, Mangan‐ und Kupferchelate des Triäthylentetramins und Diäthylentriamins werden bei pH 6 und 7 (Acetatpuffer), sowie bei den Temperaturen 0, 15 und 25° auf ihre Katalatorwirkung untersucht. Die Chelate des Tetramins sind im wesentlichen aktiver als die des Triamins. Beim Vergleich mit den Chelaten des N,N′, N″,N‴‐Tetramethyltriäthylentetramins und des N,N′,N″‐Trimethyldiäthylentriamins konnte bestätigt werden, daß in den meisten Fällen die Chelate der methylierten Verbindungen eine größere katalytische Wirkung bei der Zersetzung des Wasserstoffperoxids besitzen als die unsubstituierten Verbindungen.
Ein Beitrag zur Darstellung von Alkalisalzen saurer Schwefelsäureester verschiedener Naphthol AS‐Verbindungen
Authors: Hartrodt W. , Woohsmann H.
Published: January 2005

Zwecks Bestimmung von Sulfatasen wird eine allgemein anwendbare Synthese für Naphthol AS‐Sulfate und andere Arylhydrogensulfate beschrieben, die den gewünschten Reinheitsgrad der teilweise leicht hydrolysierbaren Substanzen gewährleistet. Als hauptsächlichstes Nebenprodukt entsteht wahrscheinlich die 1‐Sulfosäure der Naphthol AS‐Sulfate. Die erforderlichen Naphthol AS‐Verbindungen werden nach bekanntem Verfahren über das 2‐Oxynaphthoesäure‐(3)‐chlorid mit den entsprechenden Arylaminen hergestellt.
Zur Kenntnis des o‐Vanillins. VI. Kondensationsreaktionen des 5‐Carboxyvanillins
Authors: Profft E. , Sacharow L.
Published: January 2005

Das nach unseren Untersuchungen aus o‐Vanillin leicht zugängliche 5‐Carboxyvanillin wurde einer Reihe von Kondensationsreaktionen mit methylenaktiven Verbindungen unterworfen. Die entsprechenden Zimtsäuren bzw. ω‐Acetylstyrol‐Verbindung wurden erhalten.

Zum Zwecke der Untersuchung der Reaktionsfähigkeit von aromatischen Dialdehyden wurden die nach unseren Ergebnissen aus o‐Vanillin oder seinen Alkyläthern leicht zugänglichen 4‐Alkoxy‐5‐methoxyisophthalaldehyde der Kondensation mit Malonsäure nach KNOEVENAGEL unterworfen. Beide Aldehydgruppen reagieren unter Bildung von β‐(2‐Alkoxy‐3‐methoxyzimtsäure‐5)‐acrylsäuren.