bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Desoxy‐rhaponticin, ein neues natürliches Stilbenderivat in Rhizoma Rhei Rhapontici (L.)
Authors: Cuspor L.
Published: October 2006

In Rhizoma Rhei Rhapontici (L.) wurde ein neues natürliches rhapontizinähnliches Stilbenderivat gefunden. Die Struktur konnte mit Hilfe chemischer und spektroskopischer Methoden als ein Glucosid des 3,5‐Dihydroxy‐4′‐methoxystilbens aufgeklärt werden.
Reaktionen mit Dihydropyran
Authors: Auterhoff H. , Egle D.
Published: October 2006

Es wurden über 50 Substanzen mit Dihydropyran umgesetzt. Primäre und sekundäre Alkohole ließen sich mit sehr guten Ausbeuten, tertiäre Alkohole eine Stufe schlechter umsetzen. Basische Substituenten verhinderten die Reaktion. Mit Phenolen war die Reaktion nur glatt durchzuführen, wenn die Substanzen nicht zu sauer waren, keine basischen Substituenten trugen oder die Hydroxylgruppe nicht chelatisiert war. — An einigen Beispielen wurde durch NMR‐Spektroskopie die wahrscheinliche Konformation bestimmt.
Die relative Konfiguration einiger chiraler N‐Methylbarbiturate. 8. Mitt. Barbitursäurederivate
Authors: Knabe J. , Junginger H. , Urbahn C.
Published: October 2006

Durch katalytische Hydrierung von (+)‐N‐Methyleudan [(+)‐Ia] und (+)‐Hexobarbital [(+)‐IIIa] zur Cyclohexylverbindung (+)‐IIa wird bewiesen, daß (+)‐Ia und (+)‐IIIa gleiche Konfiguration besitzen. (+)‐Methylphenobarbital [(+)‐Ib] und (+)‐N‐Methylcyclobarbital [(+)‐IIIb] sind ebenfalls gleich konfiguriert, denn beide ergeben bei der Hydrierung (+)‐IIb.
Gewinnung von Catechin‐Dimeren durch Säurekondensation
Authors: Ahn Byung‐Zun , Gstirner F.
Published: October 2006

Durch Säurekondensation gelang es, gleichzeitig drei Catechin‐Dimere zu gewinnen, von denen zwei den Catechin‐Dimeren von K. Freudenberg und W. Mayer entsprechen, und das bisher umstrittene dritte Dimer als ein Ringisomer des Dimers von W. Mayer erkannt wurde. Die Säurekondensation verläuft vermutlich nach dem Mechanismus der Methylolkondensation in der Bakelitsynthese.
NMR‐Spektroskopische Untersuchungen an 1‐Dimethyl‐amino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐alkanonen
Authors: Haller R. , Rümmler R.
Published: October 2006

1‐Dimethylamino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐butan‐nitril‐(4), 1‐Dimethylamino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐pentanon‐(4) und ‐hexanon‐(4) (= Isomethadon) werden als freie Basen 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Dabei wird vor allem auf die Spektren der Methin‐ und Methylenprotonen der Kette eingegangen.
4‐Hydroxycarbostyril‐alkancarbonsäuren und Dihydrobenzazepinoloncarbonsäureester. I. Mitt
Authors: Hörlein U.
Published: October 2006

Bei der Esterkondensation von am Stickstoff tertiär substituierten N‐Carbalkoxyacyl‐anthranilsäureestern wird festgestellt, daß im allgemeinen nur 4‐Hydroxycarbostyril‐3‐alkancarbonsäuren bzw. ihre Ester entstehen. Einige Ausnahmen dieser Regel sind Gegenstand nachfolgender Mitteilungen. 7‐Chlor‐1‐phenyl‐4‐hydroxycarbostyril‐3‐essigsäure zeigt im Rattenversuch aldosteron‐antagonistische Wirkung.
7‐[2‐Hydroxy‐3‐halogenpropyl]‐tetrahydropurine und ihre Umsetzung mit Aminen
Authors: Kleine K. H. , Haller R.
Published: October 2006

Purinderivate mit einem 2‐Hydroxy‐3‐halogenpropyl‐Substituenten an N‐7 werden dargestellt; die Struktur der Seitenkette wird sowohl durch chemische Methoden als auch durch 1H‐NMR‐Spektren aufgezeigt. Ihre Umsetzung mit Aminen führt zu Aminoalkoholen, die identisch mit den bei der aminolytischen Spaltung von Hexahydro‐oxazolopurinen isolierten Verbindungen sind.
4‐Hydroxycarbostyril‐alkancarbonsäuren und Dihydrobenzazepinolon‐carbonsäureester. III. Mitt
Authors: Hörlein U. , Geiger W.
Published: October 2006

Die Kondensation von N‐Carbomethoxypropionyl‐N‐cyclohexyl‐anthranilsäureestern ergab nach alkalischer Hydrolyse der Reaktionsgemische neben den auf Grund früherer Versuche erwarteten 1‐Cyclohexyl‐4‐hydroxycarbostyril‐3‐essigsäuren (2‐Cyclohexylaminobenzoyl)‐β‐propionsäuren. Die Vermutung, daß die letzteren ihre Entstehung einer mit der Carbostyrilring‐Bildung konkurrierenden 7‐Ringsynthese verdanken, ließ sich experimentell beweisen, insbesondere durch die Isolierung von 1‐Cyclohexyl‐8‐chlor‐2,5‐dioxo‐2,3,4,5‐tetrahydro‐1H‐1‐benzazepin unter milderen Verseifungsbedingungen.
Zur Frage der absoluten Konfiguration zweier Alkaloide aus Cynanchum vincetoxicum (L.) Pers
Authors: Wiegrebe W. , Faber L. , Breyhan Th.
Published: October 2006

Durchgreifender Ozon‐Abbau des (–)‐2,3,6‐Trimethoxy‐9,11,12,13,13a,14‐hexahydro‐dibenzo‐[f, h] pyrrolo [1,2‐b]‐isochinolins führt zu ω‐Aminocarbonsäuren und zu Prolin. Die Reaktionsfähigkeit dieser α‐Aminosäure mit der D‐Aminosäuren‐Oxidase (EC. 1,4,3,3) weist auf die R‐Konfiguration an C‐13a des o. a. Alkaloids hin.
4‐(3′‐Isocumarinyl)‐isocumarine 10. Mitt, über Acylderivate methylenaktiver Dicarbonylverbindungen2)
Authors: Schnekenburger J. , Kaiser P.
Published: October 2006

Das aus Homophthalsäureanhydrid bei Gegenwart von Triäthylamin vermutlich primär gebildete Anion 8 reagiert mit Acetyldonatoren zum 4‐(3′‐Isocumarinyl)‐isocumarin 3 oder dessen Enolacetat 5a, mit Benzoylchlorid zum Enolester 5b. Letzterer entsteht auch aus den HPA‐Dimeren 1a u. 1b, bei 1a begleitet vom 3‐Benzylisocumarinderivat 6. Mit Keten reagiert 1a zum gemischten Anhydrid 1c.
Die Gelstruktur von Öl‐in‐Wasser Emulsionssalben
Authors: Gstirner F. , Kottenberg D.
Published: October 2006

An mehreren Öl‐in‐Wasser Emulsionssystemen mit Komplexemulgatoren wird durch elektronen‐optische Aufnahmen die allmähliche Bildung eines Gelgerüstes gezeigt.
Der lipophile Inhaltsstoff von Muira puama 3. Mitt
Authors: Auterhoff H. , Momberger B.
Published: October 2006

Der lipophile Inhaltsstoff von Muira puama wurde als Lupeol identifiziert. Eine Methode zur Gehaltsbestimmung, die auf der Farbreaktion mit Chlorsulfonsäure beruht, wurde ausgearbeitet und eine Reihe von Drogen untersucht. Lupeol fand sich in der Rinde, nicht aber im Holz. Von 7 Drogen war nur eine lupeolreich. Sie stammte wahrscheinlich von Ptychopetalum olacoides, die lupeolarmen Drogen aber von Ptychopetalum uncinatum.
Ketimine aus Hydroxyanthrachinonen
Authors: Auterhoff H. , Gedeon S.
Published: October 2006

Bei der Durchführung der Bornträger‐Reaktion mit ammoniakalischer Natronlauge entstehen Ketimine. Es wurden die Ketimine des 1,8‐Dihydroxyanthrachinons, Chrysophanols, Frangula‐und Aloe‐Emodins und des Rheins dargestellt.

Bei Bestimmungen des Gesamtanthrachinongehaltes von Drogen erhält man mit und ohne Ammoniakzusatz zur Lauge vergleichbare Werte, wenn entsprechend hergestellte Eichkurven verwendet werden. Die Werte sind aber besser reproduzierbar, wenn man die Ketiminbildung vermeidet.
Der Mechanismus von Farbreaktionen einiger synthetischer Antihistamine
Authors: Rehse K. , Dreke G.
Published: October 2006

Einige synthetische Antihistamine ergeben bei Umsetzung mit Mandelins Reagens eine Rotfärbung. Die strukturelle Voraussetzung für diese Farbbildung und die Art des gebildeten Farbstoffs wurden ermittelt.
Zur Chemie des Chinolin‐carbaldehyds‐(3) Mitt
Authors: Jacoby U. , Zymalkowski F.
Published: October 2006

Die Eignung des Chinolin‐carbaldehyds‐(3) (1) zur Herstellung von Verbindungen mit potentieller pharmakologischer Wirkung wurde untersucht.
Synthese von 6‐(Aminomethylphenoxyacetylamino)‐penicillansäuren
Authors: Schorr M. , Schmitt W.
Published: October 2006

Ausgehend von den Formylphenoxyessigäuren (7, 8 und 9) wurden die Aminomethylphenoxyessigsäuren (10, 11 und 12) hergestellt und dann in Form gemischter Anhydride mit 6‐APS zu den 6‐(Aminomethylphenoxyacetylamino)‐penicillansäuren (4, 5 und 6) umgesetzt. Während dieser Reaktion wurde die Aminogruppe durch Überführung in ein Enamin mit einer β‐Dicarbonylverbindung geschützt. Die neuen basischen Penicilline besaßen eine gute Wirkung gegen grampositive Bakterien, zeigten aber nur andeutungsweise ein in den gramnegativen Bereich erweitertes Wirkungsspektrum. Versuche, sie auf fermentativem Wege herzustellen, verliefen negativ.
Die blausäurefreie Gattermannsche Aldehydsynthese in der Reihe der Kohlenwasserstoffe
Authors: Kreutzberger A.
Published: October 2006

Unter dem elektrophilen Eingriff des s‐Triazins (I) in Kohlenwasserstoffe (II, V) durch Mitwirkung von Halogenwasserstoff in Gegenwart eines Friedel‐Crafts‐Katalysators bilden sich die Aldiminhydrochloride (III, VI), die durch nachfolgende Hydrolyse in die korrespondierenden Aldehyde (IV, VII) überführt werden können. Damit läßt sich bei der Gattermannschen Aldehydsynthese auch in der Kohlenwasserstoffreihe die Manipulation mit Blausäure durch Einsatz von s‐Triazin (I) umgehen.
Alkylsubstituierte Benzo‐pyrido‐thiazole
Authors: Haller R. , Hawlitzky N.
Published: October 2006

Aus substituierten Acetondicarbonsäureestern und o‐Aminothiophenol werden 2‐Alkyl‐sowie 2,4‐Dialkyl‐3‐hydroxy‐1‐oxo‐1H‐benzo [d] pyrido [2,1‐b] thiazole dargestellt. Die Umsetzung des Natriumsalzes eines Benzopyridothiazols mit Alkylhalogeniden führt neben der Bildung von O‐Alkyl‐Derivaten zur Alkylierung an C‐2. Die Struktur dieser Heterocyclen sowie ihrer O‐Methyl‐ und O‐Acetyl‐Derivate wird 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht.
Synthese von Imidazol‐4‐Derivaten mit histaminartiger Wirkung
Authors: Schultz O.‐E. , Klämbt R.
Published: October 2006

Durch Umsetzung von 4‐(2′‐Chloräthyl)‐ und 4‐(Chlormethyl)‐imidazol mit aliphatischen und aromatischen Aminen wurden die entsprechenden Aminoderivate erhalten und auf ihre Histamin‐ bzw. Antihistaminwirkung untersucht.

Dabei konnte die Arbeitstheorie von Ariens nicht bestätigt werden, daß bei Einführung langkettiger Substituenten am Stickstoff in der Seitenkette des Histamins Antagonisten entstehen. Die dargestellten Verbindungen besitzen entweder schwache Histaminwirkung oder im Falle von 4‐(3′‐Pyridylaminomethyl)‐imidazol (XV) eine muskulotrop‐erregende Eigenschaft.
Eine einfache Anwendung des Analogcomputers auf ein Dosierungsproblem
Authors: Frömming K.‐H. , Lippold B.
Published: October 2006

Es wird die Anwendung des Analogcomputers auf die Aufstellung eines Dosierungsschemas für ein lokal wirksames Magenmittel beschrieben.
Basisch substituierte Styrylalkyloxime. Mitt. über ungesättigte Oxime
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Benzyliden‐aceton‐oxim wurde als Natriumsalz mit Dialkylaminoäthylchloriden zu den Oximinoäthern umgesetzt. Diese ließen sich auch aus dem Keton und den O‐Alkylhydroxylaminen synthetisieren, welche durch hydrolytische Spaltung der O‐Alkyl‐aceton‐oxime zu erhalten waren. Im NMR‐Spektrum zeigten die substituierten Aceton‐oxime im Gegensatz zum Grundkörper eine Aufspaltung des Methylsignals; die O‐Alkyl‐benzyliden‐aceton‐oxime lagen praktisch als reine E‐Formen vor; bei der Umsetzung zwischen Benzyliden‐aceton‐oxim und 2‐Chlor‐1‐dimethyl‐amino‐propan konnten zwei Umsetzungsprodukte gefunden, getrennt und identifiziert werden.
Zur Kenntnis der basenkatalysierten Acylierung von Homophthalsäureanhydrid 11. Mitt.: Über Acylderivate methylenaktiver Dicarbonylverbindungen
Authors: Schnekenburger J. , Kaiser P.
Published: October 2006

Homophthalsäureanhydrid reagiert mit aromatischen Carbonsäurechloriden bei Gegenwart methylsubstituierter Pyridine vorwiegend zu O‐Acylderivaten 2, in Anwesenheit von Pyridin zu 2 und 1,4‐Dihydropyridinen 6, während Triäthylamin die C‐Acylierung zu 3 und 4 begünstigt.

Umlagerungsversuche ergeben, daß die 2 nur in Einzelfällen Zwischenstufen zu 3 darstellen. Ein allgemeines Acylierungsschema wird diskutiert.
Die Reaktion der Äpfelsäure mit Chromotropsäure 2. Mitt
Authors: Auterhoff H. , Loehr W.
Published: October 2006

Es wurde 1,8‐Dihydroxynaphthalin mit Äpfelsäure bzw. Maleinsäure und mit Acetessigester in Schwefelsäure umgesetzt, wobei stets Benzocumarin‐ und Cumarino‐cumarin‐Derivate entstanden, die einzeln isoliert und charakterisiert wurden.

Bei der Umsetzung von Natriumchromotropat mit Äpfelsäure entstand ein Substanzgemisch, in dem 14‐Hydroxy‐7,8‐benzocumarin‐5,12‐disulfonsaures Natrium und 7,8,7′,8′‐Cumarinocumarin‐5,5′‐disulfonsaures Natrium im Verhältnis 4 zu 1 vorlagen.
3‐Äthenyl‐5‐methoxy‐indol‐Derivate Mitt. über die Darstellung antiphlogistisch wirksamer Indol‐Derivate
Authors: Eiden F. , Kuckländer U.
Published: October 2006

Aus 5‐Methoxy‐indol‐3‐aldehyden und CH‐aciden Heterocyclen oder aus 5‐Methoxy‐indolen und Formyl‐Derivaten CH‐acider Heterocyclen wurden die 3‐Äthenyl‐5‐methoxy‐indole 3, 5, 7, 8 dargestellt, die mit Kaliumcyanid Nitrile (12), durch katalytisches Hydrieren Skatyl‐Derivate (4 und 9) bilden. Solche Verbindungen entstehen auch aus Gramin‐Derivaten und CH‐aciden Heterocyclen.
Flavone aus Salvia officinalis L. 22. Mitt. über Inhaltsstoffe von Salvia off. L
Authors: Brieskorn C. H. , Biechele W.
Published: October 2006

Das Blatt von Salvia off. enthält Genkwanin, 6‐Methoxygenkwanin, Luteolin, 6‐Methoxyluteolin, 6‐Methoxyluteolin‐7‐methyläther und Hispidulin als Flavone, sowie Luteolin, 6‐Methoxyluteolin und Luteolin‐7‐methyläther als Flavonglykoside. Die Flavone lassen sich zwei biosynthetischen Reihen zuordnen. Bei allen aufgefundenen Flavonen ist Ring B nichtmethyliert.
NMR‐Spektroskopische Untersuchungen an diastereomeren 1‐Dimethylamino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐alkanolen‐(4)
Authors: Rümmler R. , Haller R.
Published: October 2006

1‐Dimethylamino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐pentanol‐(4) und die beiden diastereomeren 1‐Dimethylamino‐2‐methyl‐3,3‐diphenyl‐hexanole‐(4) (2S,4R/2R,4S : α‐Isomethadol und 2S,4S/2R,4R: α‐Isomethadol) werden als freie Basen 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht, unter besonderer Berücksichtigung der Spektren der Methin‐ und Methylenprotonen.
Proscillaridincarbonate
Authors: Kubinyi H.
Published: October 2006

Umsetzung von Proscillaridin mit N,N′ ‐Carbonyldiimidazol liefert Proscillaridin‐2′,3′‐carbonat und Proscillaridin‐2′,3′‐carbonat‐4′ ‐(N‐imidazolyl)‐carboxylat. Einige Derivate des Proscillaridin‐2′,3′ ‐carbonates werden beschrieben.
Reaktionen von 1‐Phenyl‐1‐cyan‐2‐aminoäthen mit substituierten Acetaldehyden 21. Mitt über Untersuchungen an Acyl‐enaminen
Authors: Eiden F. , Iwan J.
Published: October 2006

Aus 1‐Phenyl‐1‐cyan‐2‐aminoäthen (2) und substituierten Acetaldehyden (3a, b, c) wurden die 3‐Azapenta‐1.4‐dien‐Derivate 4a, b und c dargestellt. Katalytisches Hydrieren führte zu 3‐Azapenten‐1‐bzw. ‐4‐Derivaten (5, 7, 13, 15), deren Struktur durch unabhängige Synthese oder durch Hydrolyse sichergestellt wurde.
Zur Chemie des 6‐Azabicyclo [3.2.1] octans Stickstoffhaltige Bicyclen III
Authors: Schneider W. , Hoyer J.
Published: October 2006

Die Synthese der Titelverbindung 4, ihrer N‐substituierten Derivate 6 über die Lactame 3 und 5 wird beschrieben und die Stereochemie diskutiert. Der Verlauf des Hofmann‐Abbaus der tertiären Brückenringbasen wird am Beispiel 6b geklärt.
Synthese potentieller Cholinesterasereaktivatoren und ‐protektoren Aliphatische Bis‐Ammonium‐ketoxime
Authors: Reiner R. , Scherer A. , Schmidt M. , Zimmer G.
Published: October 2006

Durch Umsatz von Dimethylaminoaceton oder dessen Oxim mit Ammoniumalkylhalogeniden („Halbsalzen”︁) wurden ausgewählte symmetrische und unsymmetrische Bisammoniumacetonyloxime dargestellt, die in enger struktureller Verwandtschaft zu den Bispyridiniumaldoximen stehen. Diese Verbindungen sind nicht nur als Reaktivatoren phosporylierter Acetylcholinesterase, sondern als Präventivmedikamente gegen Phosphorestervergiftungen von Interesse.
Propyl‐ und Isopropylderivate der 2, 2′‐Hydrazopyrimidine Mitt. Kondensationen mit Hydrazin‐N,N′‐dicarbonsäure‐diamidin
Authors: Kreutzberger A. , Schücker R.
Published: October 2006

Die Kondensation des Hydrazin‐N,N′‐dicarbonsäure‐diamidins (I) mit β‐Diketonen (II) führt unter Verwendung von wäßrig‐alkoholischer Natronlauge als Reaktionsmedium bei Raumtemperatur zu 2,2′‐Hydrazopyrimidinen (III). Die neuen Substanzen sind durch die N,N′‐Diacetylderivate (IV) und durch die IR‐ und NMR‐Spektren charakterisiert worden.
Zur Stereochemie des 2,6‐Diphenyl‐1‐selena‐cyclohexanon‐(4)
Authors: Ziriakus W. , Hänsel W. , Haller R.
Published: October 2006

Die Ringschlußreaktion zum 2,6‐Diphenyl‐1‐selena‐cyclohexanon‐(4) (I) verläuft mit großer Stereoselektivität; bevorzugt wird das trans‐disubstituierte Isomer gebildet. Die Konfiguration wird mit chemischen Methoden und anhand der 1H‐NMR‐Spektren des Ketons I, seines Oxims II sowie des von I abgeleiteten sekundären Alkohols III aufgeklärt.
Versuche zur Darstellung von Schwefel und Stickstoff enthaltenden Dreiringsystemen
Authors: Neidlein R. , Tauber J.
Published: October 2006

Durch thermischen Zerfall von 5‐Amino‐1,2,3,4‐thiatriazolen entstehen substituierte Cyanamide. Die Alkylierung von 5‐Arylamino‐1,2,3,4‐thiatriazolen führt mit Diazomethan zu 4‐Methyl‐5‐arylimino‐1,2,3,4‐thiatriazolen, mit Dimethylsulfat zu 5‐N‐methylamino‐1,2,3,4‐thiatriazolen. Thermisch bilden sich aus 4‐Methyl‐5‐arylimino‐1,2,3,4‐thiatriazolen substituierte N‐Methylaminobenzthiazole, wobei Isomerengemische getrennt und ihre Strukturen aufgeklärt worden sind.
Zur enzymatischen Oxidation aromatischer Acylhydrazide
Authors: Loth H. , Hengstmann K.‐D.
Published: October 2006

Bei der enzymatischen Oxidation des Benzoesäurehydrazids im pH‐Bereich 5–9 entstehen Benzoesäure (Hauptprodukt) und N,N′‐Dibenzoylhydrazin. Benzoesäurehydrazid unterscheidet sich damit vom Isonicotinsäurehydrazid, das vier Oxidationsprodukte bildet (Isonicotinsäure, N,N′‐Diisonicotinoylhydrazin, Isonicotinsäureamid, N‐Isonicotinoyl‐N′‐isonicotinal‐hydrazon). Versuche zur enzymatischen Hydroxylierung des INH verliefen negativ.
Konformation der Rhamnose in Proscillaridin
Authors: Kubinyi H.
Published: October 2006

Die Konformation der Rhamnose in Proscillaridin und seinen Derivaten wird aus theoretischen Überlegungen und experimentellen Daten abgeleitet. Die Rhamnose liegt in der 1 C‐Konformation mit axialem O‐Aglykonrest vor.
6‐Styryl‐4‐methoxy‐2‐pyridon‐Derivate
Authors: Eiden F. , Gren R.
Published: October 2006

4‐Hydroxy‐5‐carbäthoxy‐6‐methyl‐2‐pyridone (1) wurden in 4‐Methoxy‐Derivate (2) und dann mit aromatischen Aldehyden in 6‐Styryl‐pyridone (3) umgewandelt, die sich durch Decarboxylieren bzw. katalytisches Hydrieren in 5, 6‐Dehydro‐kawain‐N‐Analoge bzw. deren 7, 8‐Dihydro‐Derivate (5 bzw. 6) überführen ließen.
Umsetzungen von 2‐Halogenmethyl‐4‐phenyl‐chinazolin‐Derivaten mit nukleophilen Reagenzien
Authors: Eiden F. , Dusemund J.
Published: October 2006

Wie 2‐Halogenmethyl‐4‐phenyl‐chinazoline (6) reagieren entsprechende 3‐Oxide (1) mit Natriumsalzen CH‐acider Verbindungen ohne Ringerweiterung zu Chinazolin‐Derivaten (2, 4, 5, 7). Alkalische Hydrolyse kann bei den Chinazolinen zu Chinazolinpropionsäure‐Derivaten (z. B. 14) führen, bei den Chinazolin‐3‐oxiden unter Ringöffnung zu Benzophenonoxim‐Abkömmlingen (10,12).
Zum Reaktionsverhalten acylierter Carbamidsäureazide gegenüber Diazomethan
Authors: Neidlein R. , Krüll H.
Published: October 2006

Es wird das Reaktionsverhalten von N‐Thenoyl‐bzw. N‐Furoyl‐carbamidsäureaziden untersucht sowie die Reaktivität von N‐Acyl‐carbamidsäureaziden gegenüber Diazomethan in verschiedenen Lösungsmitteln geprüft.
Synthese von Heterocyclen mit N‐Dichlormethylensulfonamiden
Authors: Neidlein R. , Krüll H.
Published: October 2006

Es werden die Synthesen beschrieben von 1,2‐Dihydro‐2‐sulfonyl‐amino‐3,1,4 H‐benzoxazin‐4‐onen(3), von 2‐N‐Sulfonyl‐amino‐4‐hydroxy‐chinazolonen(10)sowie das Reaktionsverhalten von1gegenüber o‐Aminophenolen und o‐Aminothenolen untersucht und die Strukturen der erhaltenen Substanzen aufgeklärt.

1führt mit Benzhydroxamsäuren zu 2‐N‐Sulfonyl‐imino‐5‐phenyl‐1,3,4‐dioxazolen (16), mit Thiobenzhydroxamsäuren zu 2‐N‐Sulfonyl‐imino‐4‐phenyl‐1,3,4‐oxthiazolen (21), mit Amidoximen zu 2‐N‐Sulfonyl‐amino‐1,2,4‐isoxdiazolen (23,24) sowie mit Thioglykolsäure zu den 2‐N‐Sulfonylimino‐1,3‐oxthiolanonen‐5 (27).
Ein neues im Ring B unsubstituiertes Flavon aus Achyrocline Satureoides
Authors: Hänsel R. , Ohlendorf D.
Published: October 2006

In einer Ausbeute von 0.05% wurde aus blühendem Kraut von Achyrocline satureoides (Compositae) ein neues im R ing B unsubstituiertes Flavon isoliert, das sich als identisch mit synthetisiertem 5,8‐Dihydroxy‐3,7‐dimethoxyflavon erwies.
Neue Synthesen tertiärer Aminomethyl‐phosphinoxide
Authors: Kreutzkamp N. , Herberg K. , Lämmerhirt K. , Schmidt‐Samoa E.
Published: October 2006

Es werden einige neue Synthesemöglichkeiten für die Titelverbindungen beschrieben, die von sekundären Phosphinoxiden oder Chlordiphenylphosphin ausgehen.
Aminomethylierung des 2‐Cyclopentyliden‐cyclopentanons
Authors: Roth H. J. , Thaßler K.
Published: October 2006

Bei der Aminomethylierung des 2‐Cyclopentyliden‐cyclopentanons entstehen „normale”︁ Mannichbasen. Es tritt weder Umlagerung der Doppelbindung noch vinyloge Aminomethylierung ein.
Polymorphe Modifikationen und Solvate von Fluocortolonpivalat
Authors: Kuhnert‐Brandstätter M. , Gasser P.
Published: October 2006

Es wird über 4 polymorphe Modifikationen und 12 Kristallsolvate des Fluocortolonpivalats berichtet. Die polymorphen Formen werden durch Schmelzpunkte und IR‐Spektren charakterisiert, die Kristallsolvate sind ebenfalls durch die IR‐Spektren unterscheidbar.
1‐Pyrono‐ und 1‐Pyridono‐[3,4‐b]chinoxaline. 33. Mitt. über Untersuchungen an 4‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Müller H. , Bachmann G.
Published: October 2006

Die durch Reaktion von Mekonsäure (1a) mit Brom gebildete Dibrom‐komensäure (2a) reagiert mit o‐Phenylendiamin entgegen Literaturangaben zur 1‐Pyrono‐[3,4‐b]chinoxalin‐3‐carbonsäure (6a), die mit Alkoholen Chinoxalin‐brenztraubensäureester (5) bildet; 5b reagiert mit Aminen u. a. zu Pyridono‐[3,4‐b]chinoxalin‐Derivaten (9, 11, 12).
Umsetzungen α‐halogenierter Amine mit Organomagnesiumverbindungen. 29. Mitt. über α‐halogenierte Amine
Authors: Böhme H. , Haake M. , Auterhoff G.
Published: October 2006

Dialkyl‐[α‐chlor‐benzyl]‐amine 2 reagieren mit Benzylmagnesiumchlorid unter Bildung von N,N‐Dialkyl‐1,2,‐diaryl‐äthylaminen 3. Aus Allylmagnesiumbromid und α‐halogenierten Aminen entstehen γ,δ‐ungesättigte Amine wie 4 oder 9, die durch Anlagerung von Chlorwasserstoff in γ‐Chloramine, z.B.5 oder 10 übergehen. Dialkyl‐[α‐chlor‐benzyl]‐amine 2 reagieren mit Magnesiumpulver unter Tetrahydrofuran zu symmetrischen Diamino‐diphenyl‐äthanen 11. Aus 2d und tert. Butylmagnesiumbromid entsteht unter Hydridübertragung N‐[4‐Methyl‐benzyl]‐piperidin (12).
Umsetzungen von α‐Aminonitrilen mit Alkinyl‐ und Alkyl‐Grignard‐Verbindungen. IX. Mitt. über Umsetzungen von α‐Aminonitrilen
Authors: Thies H. , Schönenberger H. , Beutel R.
Published: October 2006

Die Bildung von 1‐Phenyl‐1‐piperidino‐alkinen und 1‐Phenyl‐1‐piperidino‐alkanen aus α‐Aminonitrilen und Grignardverbindungen ist von der Art und Stellung der Ringsubstituenten abhängig. Bei der Umsetzung von phenolhaltigen Aminonitrilen konnte nur die m‐OH‐Verbindung in guten Ausbeuten erhalten werden, während sich die o‐ und p‐Isomere unter Amineliminierung zersetzten.
Photolyse von kristallinem D‐(−)‐Methadon‐Hydrochlorid; Radiolyse wäßriger D‐(−)‐Methadon‐Hydrochlorid‐Lösungen
Authors: Reisch J. , Schildgen R.
Published: October 2006

Kristallines Methadon‐Hydrochlorid wird bei UV‐Bestrahlung durch Norrish III‐Spaltung (β‐Wasserstoff‐Abstraktion) primär zu 3‐Dimethylamino‐1,1‐diphenylbuten‐(1) und Propionaldehyd abgebaut.

γ‐Bestrahlung von wäßrigen Methadon‐Hydrochlorid‐Lösungen (16 Mrad; Co60) führt weitgehend zu den gleichen Abbauprodukten, wie sie bei der Photolyse gefunden wurden. Auffällig ist hier die Bildung von Propiophenon durch Phenylgruppenwanderung.
Synthese von optisch aktiven N‐Methylbarbituraten. 12. Mitt. Barbitursäurederivate
Authors: Knabe J. , Strauß D.
Published: October 2006

Es wird gezeigt, daß durch Kondensation eines Antipoden eines disubstituierten Cyanessigesters mit N‐Methylharnstoff der eine Barbituratantipode und durch Kondensation mit Dicyandiamid und nachfolgende Methylierung der andere hergestellt werden kann.

Die Racematspaltung einiger disubstituierter Cyanessigsäuren wird beschrieben.
Notiz über die Darstellung des 2,5‐Dimethyl‐4‐phenyl‐Δ3‐pyrrolins
Authors: Reisch J.
Published: October 2006

Es wird die Synthese des 2,5‐Dimethyl‐4‐phenyl‐Δ3‐pyrrolin durch Reduktion des 3‐Phenyl‐hexin‐(5)‐on‐(2)‐oxims mit Zink in Essigsäure beschrieben.
Über 3‐Amino‐ und 3‐Mercapto‐chinolone‐(4). 7. Mitt.: Über β‐substituierte Enamine
Authors: Böhme H. , Braun R.
Published: October 2006

Unter Abspaltung von Alkohol cyclisieren 1‐Anilino‐ sowie 1‐Dialkylamino‐2‐arylamino‐crotonsäureester (3a–3f) zu 3‐Amino‐2‐methyl‐chinolonen (4a–4f) und 1‐Alkyl‐ sowie 1‐Aryl‐mercapto‐2‐arylamino‐crotonsäureester (3g–3i) zu 3‐Mercapto‐2‐methyl‐chinolonen (4g–4i).
Bildung von Benzidinfarbstoffen in der pharmazeutischen Analytik. III Der Strychninnachweis von Malaquin
Authors: Rehse K. , Dreke G.
Published: October 2006

Die Struktur des roten Farbstoffs, der beim Strychninnachweis nach Malaquin entsteht, wurde aufgeklärt. Es handelt sich um ein Bistrychnidiniumbiskation (III), das durch Reduktion in Bistrychnidin (IV) überführt werden kann.
Zur Kondensation von 3‐Methyl‐indol mit Aceton. 2. Mitt.: 1,2‐Cyclisierungsreaktionen an Indol‐Derivaten
Authors: Röder E.
Published: October 2006

Die Kondensation von 3‐Methyl‐indol mit Aceton/AlCl3 führt im wesentlichen im Molverhältnis 1 : 2 zu einem der beiden möglichen Pyrrolo‐indole (IIa).

Daneben tritt eine Kondensation im Molverhältnis 2 : 3 ein, die ein Di‐indolo‐diaza‐bicyclo‐nonan‐Derivat liefert.
Synthese von 1,2‐Biscumarinyläthen‐Derivaten
Authors: Eiden F. , Meins P.
Published: October 2006

6‐Formyl‐cumarin 3e kondensiert mit [Cumarinyl‐(7)]‐essigsäure‐ bzw. ‐acetonitril‐Derivaten 5d, e, h zu den 1‐[Cumarinyl‐(6)]‐2‐[cumarinyl‐(7)]‐äthenen 2b–e, die zu den entsprechenden Dicumarinyläthanen 1b–e hydriert werden können. 1b ist identisch mit dem aus 1‐[2,4‐Dihydroxyphenyl]‐2‐[3,5‐dihydroxy‐phenyl]‐äthan und Acetessigester/Schwefelsäure und anschließendem Methylieren darstellbaren Biscumarinyläthan.
Photochemische Studien am Sulfanilamid, Sulfacetamid und 4‐Amino‐benzoesäure‐äthylester
Authors: Reisch J. , Niemeyer D. H.
Published: October 2006

UV‐Bestrahlung äthanolischer Sulfanilamid‐Lösungen führt zu 4‐Nitro‐benzol‐sulfonsäure‐amid, (4‐Sulfamoyl‐phenyl)‐urethan, Azobenzol‐4.4′‐disulfonsäure‐diamid und 2‐Methyl‐chinolin‐sulfonsäure‐(6)‐amid. 4‐Amino‐benzoesäure‐äthylester ergibt unter gleichen Bedingungen Oxalsäuredianilid‐dicarbonsäure‐(4.4′)‐diäthylester und 2‐Methyl‐chinolin‐carbonsäure‐(6)‐äthylester. Wie am Beispiel äthanolischer Anilin‐Lösungen gezeigt werden konnte, kommt der Photo‐Döbner‐v. Miller‐Chinolin‐Synthese eine allgemeinere Bedeutung zu. 4‐Acetamino‐3‐acetyl‐benzol‐sulfonsäure‐amid unterliegt der Photo‐Fries‐Umlagerung zum 4‐Amino‐3‐acetyl‐benzol‐sulfonsäure‐amid.
Reaktionen der Naphthole mit Halogenmethanen unter alkalischen Bedingungen
Authors: Brieskorn C. H. , Kallmayer H. J.
Published: October 2006

α‐Naphthol reagiert in alkalischer Lösung mit Chloroform zum blauen Anion I des 1,4‐Naphthochinon‐(4′‐hydroxynaphthyl)‐methids‐(4), mit Tetrachlorkohlenstoff zum Anion III des 1,4‐Naphthochinon‐bis(4′‐hydroxynaphthyl)‐methids‐(4). Aus β‐Naphthol und Chloroform entsteht das gleichfalls blaue Anion IX des 1,2‐Naphthochinon‐(2′‐hydroxynaphthyl)‐methids‐(1). Die Struktur des Farbproduktes wurde duch Überführen in das Dibenzo‐[a;j]‐10‐oxonia‐anthracen‐kation XII, das Dibenzo‐[a;j]‐xanthen XIII sowie das 2,2′‐Dihydroxy‐dinaphthylmethan XIV ermittelt. Mit Tetrachlorkohlenstoff reagiert β‐Naphthol in alkalischem Milieu ohne Farberscheinung zum Dibenzo‐[a;j]‐xanthon XVII.
IR‐Spektroskopische Untersuchungen von Oberflächenreaktionen des Aerosil®
Authors: Rupprecht H.
Published: October 2006

IR‐Spektroskopische Untersuchungen von Adsorbaten des Aerosil® mit Polyäthylenglykol‐Nonylphenolen und Natriumdioctylsulfosuccinat in Gegenwart von Tetrachlorkohlenstoff erlauben Rückschlüsse auf die Adsorptionsmechanismen. Die Polyäthylenglykolderivate werden über Wasserstoffbrücken zwischen einzelstehenden Silanolgruppen am Aerosil und den Äthersauerstoffen in den Polyäthylenglykolketten gebunden. Auch an vorbehandeltem Aerosil (Trocknen bei 120°, Tempern bei 600°) läßt sich diese Wechselwirkung nachweisen. – Die Bindung des Natriumdioctylsulfosuccinats erfolgt ebenfalls über Wasserstoffbrücken, welche zwischen den Carbonylgruppen der Esterbindungen und den Silanolgruppen ausgebildet werden. Aus den verschiedenen Absorptionsmaxima der Wasserstoffbrückenbanden kann auf eine unterschiedliche Bindungsintensität der Polyäthylenglykolderivate und des anionischen Tensids geschlossen werden.
Ringschluß zum Chinazolon‐(4)‐System durch Aminomethinylierung
Authors: Kreutzberger A. , Uzbek M. U.
Published: October 2006

Zu einer leicht realisierbaren Synthese des Chinazolon‐(4)‐Ringsystems (V) führt die über die intermediär gebildete Zwischenstufe IV verlaufende Umsetzung des s‐Triazins (I) mit Anthranilsäure (IIa) und ihren Derivaten (IIb – f).
Die Citronensäure‐Bestimmung in Kalk‐Vitamin C‐Brausetabletten
Authors: Ali S. Laik
Published: October 2006

Der Gehalt an Citronensäure in Kalk‐Vitamin C‐Tabletten kann indirekt durch Titration mit Natronlauge bestimmt werden. Über einen Kationenaustauscher werden die Calciumionen gegen Wasserstoffionen ausgetauscht und der Gesamtsäuregehalt der Probe ermittelt. Gesondert werden der Ca‐Gehalt und die Ascorbinsäure bestimmt, auf ml NaOH umgerechnet und vom Gesamtverbrauch abgezogen. Die Differenz ergibt den Gehalt an Citronensäure.
Abbau des 2‐Benzyl‐isochinolin‐Alkaloids Sendaverin
Authors: Olesch B. , Böhm H.
Published: October 2006

Umwandlung von Sendaverin (1) in sein Methojodid (2) und dessen katalytische Hydrogenolyse zu Corypallin (3) und 4‐Methoxy‐toluol (4) ermöglichen die Erfassung des C‐9 durch Decarboxylierung von 5 und die Isolierung anderer für Biosyntheseversuche wichtiger Atome aus 3. Emde‐Abbau des quaternisierten Hofmann‐Abbau‐Produktes 10 liefert das Stickstoffatom, oxidative Spaltung der Vinylgruppe von 11 ergibt C‐3, Decarboxylierung der Säure 15a C‐4 und Kuhn‐Roth‐Abbau des Chinons 16 C‐1. Schmidt‐Abbau der durch Synthese 14C‐carboxylmarkierten Säure 15b führt zu Kohlendioxid mit der halben spezifischen Radioaktivität der Ausgangssubstanz und erlaubt den Schluß, daß die aus der Position 4 von 15 abgespaltene Methoxylgruppe zu Kohlendioxid oxidiert wird.
Photochemie des 3‐Piperidino‐2‐phenyl‐propiophenons (I)
Authors: Roth H. J. , El Raie M. H.
Published: October 2006

Bei der Bestrahlung von I in THF mit einer Hg‐Hochdrucklampe tritt Photoreaktion mit dem Lösungsmittel ein. Die Bestrahlung in anderen Lösungsmitteln oder Gemischen mit THF führt zur Photolyse mit Kombination der C‐Radikale und zur Photoisomerisierung.
Polarographische Bestimmung tertiärer Amine über ihre Aminoxide. 4. Mitt.: Quantitative Analyse einzelner Amine
Authors: Hoffmann H.
Published: October 2006

Die quantitative Analyse verschiedener Amine nach ihrer Oxidation zu den Aminoxiden wird beschrieben.
Umsetzungen chlorsubstituierter Heterosesquifulvalenchinone mit Nucleophilen. 9. Mitt. über Cyclopentadienylidene
Authors: Mönnighoff H. , Seitz G.
Published: October 2006

Im Fünfring chlorsubstituierte Heterosesquifulvalenchinone 1 reagieren stufenweise mit ein bis drei Molen primärem oder sekundärem Amin. Mit einem Mol Amin entstehen die Verbindungen 3a–g, zwei Mole primäres Amin führen zu 4a–d, drei Mole sekundäres Amin zu 5a, b. 5a reagiert mit einem weiteren Mol primären Amin zu 8.
Rheologische Eigenschaften und Zusammensetzung des Vaselins. 2. Mitteilung
Authors: Gstirner F. , Meisenberg R.
Published: October 2006

Mit aus 12 Handelsvaselinen erhaltenen Fraktionen gelang es, durch deren Kombination rheologisch hoch qualifizierte Vaselinen und Anhaltspunkte für die Abhängigkeit rheologischer Eigenschaften von der Zusammensetzung des Vaselins zu gewinnen.
Synthese und Eigenschaften von Thioxantheno‐1.4‐diazepinen
Authors: Eiden F. , Dusemund J.
Published: October 2006

Aus dem Chloracetamido‐thioxanthonoxim‐dioxid 1a entsteht mit Schwefelsäure das Thioxantheno‐pyrimidin‐trioxid 4a, aus dem 1‐Aminoacetamido‐thioxanthon‐dioxid 6c durch Erhitzen in Pyridin das Thioxantheno‐diazepinon‐dioxid 3a neben dem Thioxantheno‐pyridon‐dioxid 8.

In entsprechender Weise lassen sich die Thioxantheno‐diazepinone (11a, b) und das Thioxantheno‐pyridon 12 darstellen, wobei die Bildung von 12 bei Verwendung eines Pyridin/Pyridin‐hydrochlorid‐Gemisches unterbleibt. Durch Reduktion von 11a entsteht das Thioxanthenodiazepin 13.
Massenspektrometrische Untersuchung von 3,5‐Dioxo‐pyrazolidinen und deren Methylierungsprodukten
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Die Fragmentierung von Phenylbutazon, Oxyphenbutazon und ihrer O‐Methyl‐ und C‐Methyl‐Derivate wurde untersucht. Der Abbau der Methylprodukte verlief unterschiedlich.
Synthese einiger Phloionsäureamide und des Phloionsäurebishydrazids
Authors: Vogt H. , Seidel J.
Published: October 2006

Es wird über die Synthese einiger Phloionsäurediamide und des Phloionsäurebishydrazids berichtet. Untersuchungen über die Wasserlöslichkeit sowie den Einfluß der dargestellten Verbindungen auf das Wasseraufnahmevermögen von Kohlenwasserstoff‐Gelen (Vaseline) zeigten, daß in einigen Fällen durch Zusatz von Phloionsäurediamiden eine größere Wasseraufnahme erreicht werden kann als durch Zusatz von entsprechenden Phloionsäureestern.
Nitrone. 4. Mitt.: Derivate von 4‐Brom‐5‐isoxazolidinon‐4‐carbonsäuren und Δ3‐5‐Isoxazolinon‐4‐carbonsäuren
Authors: Stamm H. , Hoenicke J.
Published: October 2006

Die leicht zugänglichen Ester und Nitrile der 2‐Methyl‐3‐aryl‐isoxazolidin‐5‐on‐4‐carbonsäuren werden zu den entsprechenden Derivaten der 2‐Methyl‐3‐aryl‐isoxazolin‐5‐on‐4‐carbonsäure oxidiert, entweder in einer Stufe mit Jod und Alkoholat oder durch Bromierung zu den isolierbaren 2‐Methyl‐3‐aryl‐4‐brom‐isoxazolidin‐5‐on‐4‐carbonsäurederivaten und nachfolgende Bromwasserstoffeliminierung. Die IR‐Spektren der neuen Verbindungen zeichnen sich unter anderem durch die bei hoher Wellenzahl liegende Ringcarbonylbande aus, die bei den Isoxazolinonverbindungen meist aufgespalten ist.
Bestimmung von Dequaliniumverbindungen in biologischem Material
Authors: Dell H.‐D. , Kamp R.
Published: October 2006

Der fluorimetrische Nachweis von Dequaliniumsalzen aus biologischem Material wird beschrieben. Dequaliniumsalze (Chlorid und Acetat) werden nach oraler wie intravenöser Applikation von Ratten und Hunden nur in Spuren in unveränderter Form renal ausgeschieden. Daneben ist in ebenfalls geringer Menge ein Metabolit, möglicherweise das 2,2′‐Dicarbonsäure‐Derivat, im Harn enthalten. Eine bakterizide Wirkung des Harns ist nach Applikation therapeutischer Dosen von Dequaliniumchlorid oder ‐acetat daher nicht zu erwarten oder aber durch nicht identifizierte Metaboliten des Dequaliniums bedingt.
Die Farbreaktion der Pikrinsäure mit Aceton und Kalilauge
Authors: Kovar K.‐A.
Published: October 2006

Pikrinsäure bildet in Aceton gelöst mit 2 Molen Kalilauge einen roten Niederschlag, dem aufgrund seines chemischen Verhaltens und des NMR‐Spektrums die Struktur des Meisenheimer‐Komplexes 2 zukommt.
Die Farbreaktion des Diäthylstilböstrols mit Vanillin
Authors: Auterhoff H. , Riethmüller H.‐J.
Published: October 2006

Die Farbreaktion, die Diäthylstilböstrol (I) mit Vanillin in Essigsäure‐Salzsäure mit Chloramin T gibt, wurde untersucht und eine Reihe von Zwischenstufen isoliert.

I geht bei der Oxidation über das Diäthylstilbenchinon II in Isodienöstrol (III) über, für das die Z,Z‐Konfiguration bewiesen wurde. III gibt beim Erhitzen mit Essigsäure‐Salzsäure als Hauptprodukt das Indenderivat V, nebenbei das Indenderivat VI. Setzt man V mit Vanillin in Essigsäure‐Salzsäure um, so entsteht die Leukoform des Triphenylmethanderivates VII, das bei Oxidation die blaue chinoide Oxoniumform bzw. das entsprechende Carboniumsalz VIII gibt.
Über nucleophile Umsetzungen von 1‐Chlor‐2,2‐diphenyl‐äthen‐lithium mit Alkyl‐ und Acyljodiden
Authors: Böhme H. , Stammberger W.
Published: October 2006

Das aus 1‐Chlor‐2,2‐diphenyl‐äthen (1) und n‐Butyllithium erhaltene Carbenoid 2 reagiert mit Benzyljodid zu 3, mit Allyljodid zu 4, mit Joddimethyläther zu 5 und mit Benzyljodid zu 6.
Reaktionen an Aluminiumoxiden. 1. Mitt.: Umsetzungen von Aceton an Aluminiumoxiden
Authors: Seebald H. J. , Schunack W.
Published: October 2006

Die Umsetzungsraten von Aceton (1) an verschiedenen Aluminiumoxiden wurden bei unterschiedlichen Bedingungen untersucht. Die auftretenden Stoffe wurden durch Vergleichssubstanzen identifiziert und durch Dünnschicht‐ und Gas‐Flüssig‐Chromatographie nachgewiesen.
Untersuchungen zur tumorhemmenden und antimikrobiellen Wirkung acylierter N‐Halbacetale, Aminale und Aminomethylester der Dithiocarbamidsäure. 18. Mitt.: Über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Lippert P.
Published: October 2006

Acylierte N‐Halbacetale, Aminale und Dithiocarbamidsäure‐acyl‐aminomethylester wurden vergleichend auf ihre tumorhemmenden (YOSHIDA‐Sarkom der Ratte) und antimikrobiellen Eigenschaften untersucht. Die Tumorhemmung betrug zwischen 25 und 66%, war jedoch zeitlich begrenzt. Die vergleichende Testung läßt keine gesteigerte Wirkung der Dithiocarbamidsäure‐acyl‐aminomethylester gegenüber den entsprechenden Halbacetalen und Aminalen erkennen.

Gegenüber grampositiven und gramnegativen Bakterien sind alle Verbindungen praktisch unwirksam. Ihre Wirkung gegenüber Pilzen steigt in der Reihenfolge N‐Halbacetal < Aminal < Ester, ist im Vergleich zu den isosteren β‐Aminoketonen und Dithiourethanen jedoch gering.
Gegen Malaria wirksame 6‐Aminochinoline. III. Mitt.: 1.2.3.4‐Tetrahydro‐6‐aminochinoline
Authors: Nickel P. , Fink E.
Published: October 2006

Von dem bekannten, gegen Malaria wirksamen 6‐(4‐Diäthylamino‐1‐methylbutylamino)‐5.8‐dimethoxy‐chinaldin 1 (B 505) wurde das 1.2.3.4‐Tetrahydroderivat 2, sowie das 1‐Äthyl‐1.2.3.4‐tetrahydroderivat 3 hergestellt, um den Einfluß der Hydrierung auf Malariawirksamkeit und Toxizität der 6‐Aminochinoline zu untersuchen.
Die Synthese von o‐Acylamino‐β‐dimethylamino‐propiophenonen. 4. Mitt.: Synthese der primären Mannich‐Basen
Authors: Back W.
Published: October 2006

Das durch Umsetzung von 2‐Acetamino‐β‐dimethylamino‐propiophenon (IVb) mit Dibenzylamin darstellbare 2‐Acetamino‐β‐dibenzylamino‐propiophenon (XXVII) kann hydrogenolytisch mit tels Palladium‐Aktivkohle in die entsprechende, nur am aromatischen Stickstoff acetylierte primäre Mannich‐Base übergeführt werden. In analoger Weise sind auch in 5‐Stellung substituierte Derivate des 2‐Acetamino‐β‐amino‐propiophenons (XXVIII) zugänglich.
Husemanns Apomorphin‐Nachweis
Authors: Rehse K.
Published: October 2006

Der beim Apomorphinnachweis mit Salpetersäure (Husemanns Reaktion) gebildete rote Farbstoff ist 6‐Methyl‐8‐nitro‐5,6‐dihydro‐4H‐dibenzo[de, g] chinolin‐10,11‐dion (III).

Durch Umsetzung mit Natronlauge entsteht daraus 9‐Hydroxy‐6‐methyl‐8‐nitro‐5,6‐dihydro‐4H‐dibenzo [de,g] chinolin‐10,11‐dion (IV), das mit Diazomethan Spiro [oxiran‐2,11 ‐6,8‐dimethyl‐8‐nitro‐5,6,8,9,10,11‐hexahydro‐4H‐dibenzo[de,g] chinolin‐9,10‐dion] (V) ergibt.
Untersuchungen zum Mechanismus der Oxidation von Hydroxypyridonen und Synthese einiger Hydroxy‐methyl‐pyridone
Authors: Loth H. , Hempel B.
Published: October 2006

3‐ und 5‐Hydroxypyridon‐(2) werden in wasserfreien Lösungsmitteln nicht oxidiert; bei der Oxidation wird je Hydroxypyridonmolekül 1 Molekül Wasser verbraucht. In der ersten Phase der Reaktion tritt kein reversibles Hydrochinon‐Chinon‐System auf. 6‐Methylhydroxypyridone werden nicht oxidiert. Eine kovalente Hydratation der Hydroxypyridone in Abwesenheit des Oxidationsmittels ist nicht nachweisbar. Ein Mechanismus für die Oxidationsreaktion wird vorgeschlagen. Die Synthesen von 5‐Hydroxy‐6‐methyl‐pyridon‐(2), 5‐Hydroxy‐4,6‐dimethylpyridon‐(2), 3‐Hydroxy‐6‐methyl‐pyridon‐(2) und 3‐Hydroxy‐4,6‐dimethyl‐pyridon‐(2) werden beschrieben.
Reaktion von Nitronen mit Carbodiimiden unter Tetrafluorborsäure‐Katalyse. 14. Mitt. über Carbodiimide
Authors: Radau M. , Hartke K.
Published: October 2006

Di‐tert.‐butyl‐carbodiimid und offenkettige, aromatische Nitrone reagieren unter HBF4‐Katalyse zu den N′‐tert.‐Butyl‐N,N‐diaryl‐formamidinen 4. 3,4‐Dihydro‐isochinolin‐N‐oxid wird durch Carbodiimide in Gegenwart von Tetrafluorborsäure zu Isochinolin dehydratisiert.
Konfigurationszuordnung an Piperidonoximen durch NMR‐Spektroskopie
Authors: Haller R. , Ziriakus W.
Published: October 2006

Die Oxime des 2,6‐Diphenylpiperidons, des 2,2‐Dimethyl‐6‐phenyl‐piperidons und des 1,2,2‐Trimethyl‐6‐phenyl‐piperidons werden 1H‐NMR‐spektroskopisch untersucht. Der Anisotropieeffekt der Oximgruppe erlaubt eine eindeutige Aussage über die Stellung der N‐OH‐Gruppe in bezug auf die Ringprotonen.
Phytoecdysone und Iridoide aus Vitex megapotamica
Authors: Rimpler H.
Published: October 2006

Aus Vitex megapotamica wurde ein neues Phytoecdyson [Viticosteron E] isoliert, für das die Struktur V vorwiegend mit spektroskopischen Methoden ermittelt wurde. Vier weitere Phytoecdysone und ein Iridoid wurden als Ecdysteron (I), Inokosteron (II), Polypodin B (III), Pterosteron (IV) und Agnusid (VI) identifiziert.
Dioxopyrimido‐[4.5–b]‐dihydrochinolin‐Derivate–5‐Methylen‐analoge Dihydroflavine.
Authors: Fenner H. , Michaelis P.
Published: October 2006

Die durch Kondensation von 2‐Nitrobenzaldehyd mit Barbitursäuren zugänglichen 2‐Nitro‐benzyliden‐barbitursäuren 3 lassen sich durch katalytische Hydrierung in die entsprechenden 5‐(2‐Aminobenzyl)‐barbitursäure‐Derivate 4 überführen. Durch Cyclisierung in saurer Lösung entstehen daraus die 2.4‐Dioxopyrimido‐[4.5‐b]‐dihydrochinoline 5. Bei der Umsetzung von 1.3‐Dimethylbarbitursäure mit 2‐Nitrobenzylchlorid entsteht neben 5‐(2‐Nitrobenzyl)‐1.3‐dimethylbarbitursäure (7) auch 5.5‐Di‐(2‐nitrobenzyl)‐1.3‐dimethylbarbitursäure (8) – beide Produkte liefern bei der katalytischen Hydrierung das Amin 4b, das sich zum Dihydrochinolin 5b cyclisieren läßt.
Mechanismus der Bindung von Nicotinsäureestern an homologe Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäther. 21. Mitt. über den Einfluß von Hilfsstoffen bei der Herstellung von Arzneizubereitungen
Authors: Ullmann E. , Thoma K. , Lippold B. C.
Published: October 2006

Wechselwirkungen zwischen Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäthern und Nicotinsäureestern finden sowohl im hydrophoben inneren als auch im hydrophilen äußeren Bereich der Mizelle statt. Das Ausmaß einer Bindung der Ester an die Hilfsstoffmizellen ist dabei vor allem von den physikalischchemischen Eigenschaften der Ester abhängig. So wird z.B. der lipophile Hexylester in viel stärkerem Ausmaß als der hydrophile Äthylester gebunden. Die Struktur der Tenside wirkt sich geringer aus. Aus den experimentellen Befunden werden Schlußfolgerungen über die Lokalisation der Ester in den Tensidmizellen gezogen.
Beziehungen zwischen Bindungs‐ und Stabilisierungsvermögen von homologen Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäthern für Nicotinsäureester. 22. Mitt. über den Einfluß von Hilfsstoffen bei der Herstellung von Arzneizubereitungen
Authors: Lippold B. C. , Thoma K. , Ullmann E.
Published: October 2006

Zwischen Bindungs‐ und Stabilisierungsvermögen der Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäther für Nicotinsäureester besteht ein enger Zusammenhang: Je ausgeprägter das Bindungsvermögen, desto größer ist der stabilisierende Effekt der Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäther. Wie das Bindungsvermögen wird auch das Stabilisierungsvermögen der Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäther vor allem von den physikalisch‐chemischen Eigenschaften der Nicotinsäureester bestimmt. So werden die lipophilen Ester durch die Polyäthylenglykol‐Fettalkoholäther in stärkerem Ausmaß stabilisiert als die hydrophilen Derivate. Darüber hinaus ergibt sich mit Verlängerung der Polyäthylenglykolketten ein zusätzlicher stabilisierender Effekt. Im Bereich der Mizellen findet praktisch keine Hydrolyse statt.
Diastereomere Azine aus geometrisch enantiomeren Hydrazonen
Authors: Ziriakus W. , Haller R.
Published: October 2006

2,6‐cis‐Diphenylsubstituierte heterocyclische Ketone lassen sich mit Hydrazin zu Azinen umsetzen; diese sind Diastereomerengemische. In den 1H‐NMR‐Spektren führt der Anisotropieeffekt der Azingruppierung zu einer großen Differenz der chemischen Verschiebungen äquatorialer und axialer syn‐Protonen. Die Azinbildung aus dem 3‐Methyl‐2,6‐diphenyl‐piperidon‐(4) führt nur zu Isomeren, in denen eine A1,3‐Spannung vermieden ist.
Synthese spasmolytischer N‐Diphenylacetamidomethyl‐dimethylalkylammoniumjodide
Authors: Petter A. , Schönenberger H. , Gutschow K. , Kühling V. , Taneja V.
Published: October 2006

Spasmolytische N‐Diphenylacetamidomethyl‐dimethylalkylammonium‐jodide [Alkyl: CH3‐C10H21 (IX – XVIII)] werden durch Umsetzen von Diphenylacetamid, Paraformaldehyd und Methylalkylamin zu N‐Diphenyl‐acetamidomethyl‐alkylamin [Alkyl: CH3(I), C4H9‐H10H21(II) – VIII)] und Überführen von I mit CH3I‐C3H7I in IX und von II – VIII mit CH3J in XII – XVIII erhalten. Am isolierten Jejunum der Ratte wirken gegenüber Acetylcholin IX – XII kompetitiv und XIII – XVIII nichtkompetitiv antagonistisch. Mit zunehmender Länge der N‐Alkylkette kommt es bei IX – XVIII zu einem Anstieg der spasmolytischen Wirkung. XVIII ist 20 mal stärker wirksam als Papaverin; es zeigt keine mydriatische Wirkung.
Isoxazolo [5.4‐b]pyridine
Authors: Denzel T. , Höhn H.
Published: October 2006

Die Synthese einer Reihe neuer Isoxazolo [5.4‐b]pyridin‐5‐carbonsäure‐ und 5‐keton‐Derivate wird beschrieben. Die meisten Verbindungen tragen etweder einen Alkoxy‐ oder einen basischen Substituenten in 4‐Stellung.
Zur Hydroxymethylierung schwach C‐H‐acider Verbindungen
Authors: Schwenker G. , Meyer H. , Stauß S.
Published: October 2006

4‐Methoxyphenylessigsäureäthylester und Phenylessigsäurediäthylamid reagieren bei Raumtemp. in DMSO in Gegenwart katalytischer Mengen Natriumäthylat mit Paraformaldehyd zu 4‐Methoxytropasäureäthylester bzw. Tropasäurediäthylamid.
Aminoalkylierungen von Phenylessigsäureestern
Authors: Schwenker G. , Stauß S.
Published: October 2006

Phenylessigsäureäthylester reagiert in DMSO bei Raumtemperatur in Gegenwart katalytischer Mengen von Natriumäthylat mit verschiedenen substituierten Benzylidenanilinen zu ß‐Aryl‐amino‐ß‐aryl‐α‐phenylpropionsäureäthylestern.
Zur Stereochemie von 3‐Oxa‐7‐aza‐ und 3,7‐Diaza‐bicyclo[3,3,1]‐nonanonen
Authors: Haller R. , Unholzer H.
Published: October 2006

Aus der kernresonanzspektroskopischen Untersuchung von substituierten 3‐Oxa‐7‐alkyl‐7‐aza‐und 3,7‐Dialkyl‐3,7‐diaza‐bicyclo[3,3,1]nonanonen lassen sich Rückschlüsse auf die Stereochemie dieser Verbindungen ziehen. Die an einzelnen dieser bicyclischen Verbindungen beobachtete Isomerie wird untersucht. Das NMR‐Spektrum des Isomers 3b unterscheidet sich wesentlich von den Spektren der übrigen Verbindungen, vor allem durch die Inäquivalenz der Methylenprotonen der Äthoxycarbonylgruppen.
Wirkung der Acrylsäure auf Glykolyse und Citronensäurezyklus der Bakterien. 5. Mitt.: Antimikrobielle Inhaltsstoffe in Algen
Authors: Heyser R. , Glombitza K.‐W.
Published: October 2006

Acrylsäure (1) hemmt die aerobe und in geringerem Umfang auch die anaerobe Glykolyse von E. coli. Die kompetitive Hemmung der Succinatdehydrogenase ist eine der Ursachen für die Glykolysehemmung und die Verminderung der Atmung besonders bei älteren oder ruhenden E. coli‐Kulturen.
Digoxin‐Derivate mit fest haftenden Acetylgruppen
Authors: Schmersahl P.
Published: October 2006

Es wird über Acetylderivate des Digoxins berichtet, die einer direkten Acetylierung nicht oder nur schwer zugänglich sind, die aber vorteilhaft durch Desacetylierung höher acetylierter Produkte hergestellt werden. Isolierung und Strukturaufklärung der folgenden neuen Digoxin‐Derivate werden beschrieben: 12,3′, 9′‐Triacetyldigoxin (I), 12,3′‐bzw. 12,9′‐Diacetyldigoxin (II) und 3′,9′‐Diacetyldigoxin (III).
IR‐Spektroskopische Gehalts‐, Reinheits‐ und Stabilitätsprüfung von Chloramphenicol. 4. Mitt. über infrarotspektroskopische Untersuchung von Arzneistoffen
Authors: Moll F. , Wertz M.
Published: October 2006

Die Kohlenstoff‐Halogen‐Valenzschwingungen in Chloramphenicol und Dichloressigsäure werden zugeordnet. Spezifische infrarotspektroskopische Methoden zur Gehalts‐, Reinheits‐ und Stabilitätsbestimmung von Chloramphenicol‐Reinsubstanz, Estern und Applikationsformen werden beschrieben.
Synthese und Pharmakologie von N‐Chloracyl‐benzylaminen
Authors: Sadanandam Y. S. , Sattur P. B. , Sidhu G. S.
Published: October 2006

Eine Reihe von N‐Chloracyl‐benzylamin‐Derivaten wurde hergestellt und an Mäusen ihre pharmakologische Wirkung auf das Zentralnervensystem sowie die antikonvulsive Wirkung bei Elektroschockanwendung geprüft.