bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
COMPARAÇÃO DE MÉTODOS DE RUPTURA CELULAR E EXTRAÇÃO DE LIPÍDIOS DE BIOMASSA PERIFÍTICA
Authors: Nicaretta Dahmer Mainara , Brittes Benitez Lisianne
Published: March 2021

O perifíton, ou biofilme, caracteriza-se como uma comunidade complexa de organismos aquáticos aderidos a substratos submersos, dentre os quais destacam-se as microalgas, as quais são componentes de um grupo variado de organismos, cujo conteúdo em lipídios reflete essa diversidade. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método utilizando a irradiação por micro-ondas para rompimento da parede celular das microalgas visando a extração dos lipídios presentes com maior eficiência que o método tradicional de Bligh e Dyer. A biomassa empregada foi proveniente de um sistema Algal Turf Scrubber, localizado nas margens do Lago Dourado, em Santa Cruz do Sul, RS. Partindo de um planejamento fatorial 23, as amostras foram secas a 50 °C até peso constante, irradiadas por micro-ondas (65 °C e 200 W), centrifugadas, filtradas e secas a 70 °C até peso constante. O maior rendimento lipídico foi no experimento 7 (6,27 %), utilizando tempo de extração maior (15 minutos), menor quantidade de biomassa (300 mg) e maior proporção de metanol (2:1). Pelo método de Bligh e Dyer, o maior rendimento foi de 9,17 %, porém foram gastos 7 mL de clorofórmio, 1 mL de metanol e 5 horas e 50 minutos a mais. As condições de extração alteraram o perfil de ácidos graxos obtidos, já que, com a tecnologia de ultrassom obteve-se mais dois ácidos graxos (C:12 e C18:0 n-6 isômero) da biomassa. Concluiu-se que, a disrupção celular por micro-ondas pode ser utilizada como uma alternativa viável, pois, envolve menores tempos de processamento, mão-de-obra e gastos com solventes.
A NECESSÁRIA OBSERVÂNCIA E APLICAÇÃO PRINCIPIOLÓGICA DA MEDIAÇÃO PARA FINS DE TRATAR DE MODO ADEQUADO OS CONFLITOS
Authors: Mello Thais
Published: March 2021

O acesso à justiça não se encerra na jurisdição estatal. O poder judiciário, enquanto meio de acesso à justiça, está exacerbado com o elevado número de demandas que possui. Nesse sentido, a mediação, enquanto método autocompositivo e alternativo de solução de conflitos, possui como objetivo, muito além de gerenciar acordos, pacificar conflitos. O foco principal deste instrumento de acesso à justiça é a qualidade e não somente a quantidade. Necessário, contudo, para que ocorra o êxito desse procedimento, o qual tem por característica ser mais célere e humano, a observância de preceitos mínimos que o norteiam. Dessa forma, o presente artigo tem por objetivo analisar, com base na Lei 13.105/2015 (Código de Processo Civil), os princípios que regem o instituto da mediação, com a finalidade de observar de que modo tais preceitos influenciam na atuação coesa do terceiro mediador perante as partes e, se a falta de observância de alguma dessas premissas invalida esse método autocompositivo. Para desenvolver tal estudo, e com vistas a alcançar o objetivo proposto, foi usado como tipo de pesquisa a bibliográfica, a partir da leitura de textos constantes em livros, artigos e diplomas legais. Como método de abordagem utilizou-se o dedutivo, partindo-se da relação entre argumentos gerais, os quais são denominados premissas, para argumentos particulares, até chegar a uma conclusão. O resultado baseia-se na ideia de que tais preceitos devem ser analisados e aplicados na sua integralidade, uma vez que são essenciais para o bom andamento e sucesso da mediação como um todo.
PROCESSO DE AVALIAÇÃO DE AÇÕES EDUCACIONAIS À DISTÂNCIA PARA PROFISSIONAIS DA SAÚDE: REVISÃO DA LITERATURA
Authors: De Britto Dutra Evelyn , Ana Silvia Pavani Lemos  , Kellen Cristina da Silva Gasque  , Maria de Jesus Rezende
Published: March 2021

Com a disseminação da educação a distância nas últimas décadas, houve o reconhecimento do potencial que os processos educativos teriam quando apoiados por recursos tecnológicos. Um dos elementos centrais da construção de um curso a distância é a estratégia de avaliação educacional. Assim, é ímpar investigarmos as metodologias avaliativas que estão sendo utilizadas na Educação Permanente em Saúde, como forma de qualificar ofertas futuras e possibilitar, com maior eficácia, o alcance dos objetivos e o desenvolvimento de competências propostos na formação. O presente estudo buscou identificar as estratégias de avaliação educacional adotadas em ações de qualificação profissional para trabalhadores da saúde no Brasil, realizadas na modalidade “educação a distância” em âmbito nacional.  Trata-se de uma pesquisa documental, realizada por meio de revisão de narrativa da literatura. A coleta de dados foi feita no mês de janeiro de 2020, nas bases de dados BVS e SciELO. Ao todo, dez artigos foram considerados dentro do escopo do estudo, avaliando treinamentos (cursos rápidos), especializações e disciplinas ofertados na modalidade híbrida ou totalmente a distância. O público-alvo das formações realizadas compreendeu profissionais de saúde em âmbito hospitalar, da atenção primária, da educação e da promoção da saúde.  Os autores adotaram diferentes abordagens teóricas avaliativas e níveis de aprofundamento, em que prevaleceram instrumentos mais tradicionais, como questionários fechados e que avaliaram predominantemente a satisfação e a aprendizagem dos conteúdos, sem um avanço significativo na avaliação do impacto.  Destacaram-se dois modelos, considerados de referência no campo da avaliação educacional:  Modelo Kirkpatrick e Modelo Integrado de Avaliação do Treinamento no Trabalho (Impact). A temática da avaliação dos processos de educação para profissionais da saúde é um campo que precisa ser explorado em maior profundidade, pois existe dificuldade em eleger e desenvolver propostas avaliativas mais completas e estruturadas. Dessa forma, o estudo aponta para a importância da diversidade de medidas e dimensões analisadas, uma vez que as avaliações tendem a considerar unicamente o modelo de percepção dos indivíduos.
What's new for the clinician? - Excerpts from and summaries of recently published papers
Authors: Yengopal Veerasamy
Published: March 2021

1. Conservative therapies to treat pain and anxiety associated with temporomandibular disorders - a randomized clinical trial - 2. The effects of vaping electronic cigarettes on periodontitis
Enhancing information distribution through open access publishing
Authors: Wood Neil H
Published: March 2021

The South African Dental Journal is steadfastly moving deeper into the open access realm. This brings with it some challenges and concerns that the editorial team need to be aware of and manage accordingly. However, many positives are gained from this position that include improved article distribution and visibility, better knowledge dissemination, and improved manuscript management to name a few.
The SADA dental mediation (free and going online)
Authors: Makhubele KC
Published: March 2021

The South African Dental Association offers a free and voluntary "complaints resolution" service available to members of the public and Oral Health Care Practitioners (OHCP) when a dispute arises. The service follows a non-adversarial approach and uses the principles of mediation to And a solution or outcome acceptable to both parties.
The case of three burials - A forensic case book
Authors: Robinson Liam , Sykes Leanne M , Bernitz Herman
Published: March 2021

The details of this case have been omitted in order to maintain anonymity.

An elderly male was reported missing from his home by his family. Initially, an inquiry and missing person's docket was opened. On investigation, several suspicious findings, along with other emerging evidence led to the case being changed into one of kidnapping.

Unbeknown to the investigating officers, around the same time a body had been found buried in a shallow grave about 200 kilometers from the missing person's home (First burial). The body had been taken to the state mortuary were a post-mortem was performed. At that stage there was no connection made to the missing person's case and after the body remained unclaimed, the corpse was given a pauper's funeral (Second burial).
Diffuse gingival enlargement with stromal calcifications occurring in a background of amelogenesis imperfecta - An oral medicine case book
Authors: Heyl Eric , Robinson Liam , Kotze Leande , Van Heerden Willie FP
Published: March 2021

A 12-year-old female patient presented with diffusely enlarged fibrous gingivae, enamel hypoplasia, an anterior open bite and impacted permanent maxillary canines (Figures 1-4). The patient's mother reported that the child had an unremarkable medical history and was currently not taking any medications. Radiographic examination showed features of amelogenesis imperfecta affecting all erupted teeth and the impacted permanent maxillary canines (Figure 4).

The clinical differential diagnosis included hereditary gingival fibromatosis or diffuse peripheral odontogenic fibromas involving both the maxilla and mandible. Gin-givectomies from the anterior maxillary and mandibular regions were performed and submitted for histological assessment.
Submitting and tracking SADJ manuscripts to be facilitated by manuscript management systems - A professional development bulletin
Authors: Metsing Nthabiseng
Published: March 2021

The South African Dental Journal (SADJ) keeps you abreast of the latest developments in dentistry, and is the only Department of Higher Education and Training accredited scientific dental journal in South Africa for publication of scientific papers, clinical articles, current dento-political information and opinion, and trade information. Members are also able to attain their CDP points by completing the online questionnaires.

All SADJ online CPD Questionnaires are valid for a two-year period from the date of online publication. If you are not able to load the questionnaire to your courses it may be as a result of expiry.
Maxillofacial Radiology 185
Authors: Nortjé Christoffel J
Published: March 2021

Cropped radiographic images of various lesions that may present in the jaws of a patient during a radiographic examination. What is the cardinal feature that are present in every case presented?
Examining the Nature and Extent of Hazing at Five NCAA Division III Institutions and Considering the Implications for Prevention
Authors: Kerschner David , Allan Elizabeth
Published: March 2021

Building on the scholarship of Hoover (1999) and Allan and Madden (2008, 2012), we examined the nature and extent of hazing at five NCAA Division III institutions. NCAA Division III athletics has not been a focus of scholarly inquiry on the subject of hazing, despite documented accounts of athletes experiencing hazing and the outsized impact varsity athlete hazing can have on campus climate, given the high percentage of the student body at Division III institutions that may be at risk. Across the five institutions in this study, 40.9% of athletes experienced hazing, compared to 24.8% of non-athletes. The percentage of athletes that experienced hazing at the five Division III institutions ranged from 19.6% to 56.5%. Athletes experienced high-risk and abusive behaviors and were more likely than their non-athlete peers to have attitudes and perceptions supportive of hazing. These results indicate there is a need for research-informed hazing prevention strategies that can be utilized by Division III colleges and universities. Researchers can build upon these findings by continuing to examine hazing and factors predictive of hazing across institutional type within NCAA Division III.
Liquidus surface of the quasi-ternary system Cu2S–In2S3–FeS
Authors: Bakhtiyarly Ikhtiyar Bahram oglu , Kurbanova Ruksana Jalal kizi , Abdullaeva Shahri Seyfaly kizi , Mukhtarova Ziyafat Mamed kizi , Mammadova Fatmahanum Mamed
Published: March 2021

A projection of the liquidus surface of the quasi-ternary system Cu2S-In2S3-FeS was constructed as a result of experimental studies of quasi-binary and non-quasi-binary sections and based on the data on binary systems comprising a ternary system.Each section (six quasi-binary and four non-quasi-binary ones) was studied separately using complex methods of physicochemical analysis: differential thermal analysis, X-ray phase analysis, and microstructural analysis.It was found that the quasi-ternary system Cu2S-In2S3-FeS has six fields of primary crystallisation of separate phases and eleven monovariant equilibrium curves along which two phases are co-crystallised. Non-variant equilibrium points were obtained through the extrapolation of the direction of monovariant equilibrium curves.The quasi-ternary system Cu2S-In2S3-FeS is characterised by 17 non-variant equilibrium points, where Е1-Е5 are triple eutectic points.The projection diagram of the liquidus surface is characterised by three crystallisation fields of the initial componets (Cu2S, In2S3, FeS), four fields of binary compounds, and one field of a complex compound (CuFeIn3S6).Since complete solubility of the initial components in liquid and solid states is observed in the quasi-binary section CuIn5S8‑FeIn2S4, the fields of primary crystallisation of CuIn5S8 and FeIn2S4 are absent; they are replaced by an unlimited solid solution based on these components.The fields of primary crystallisation of Cu2S, FeS, and CuInS2 are the most extensive in the ternary system Cu2S-In2S3-FeS. The reactions occurring at monovariant equilibrium points are presented.
Использование ВЭЖХ при определении антоцианов цветков растений семейства Malvaceae
Authors: Deineka Viktor I. , Kulchenko Yaroslava Yu. , Oleinits Elena Yu. , Deineka Lyudmila A. , Varushkina Svetlana M. , Chulkov Andrey N. , Selemenev Vladimir F.
Published: March 2021

В работе методом обращенно-фазовой ВЭЖХ был определен набор антоцианов, ответствен-ных за окраску цветков популярного садового растения штокрозы (Altea roseum). 15 антоцианов тем-ноокрашенных цветков представлены 3-глюкозидами, 3-рутинозидами и 3-(6"-малонилглюкозидами) пяти агликонов – трех из дельфинидинового ряда (дельфинидин, петунидин и мальвидин) и двух (ци-анидин и пеонидин) из цианидинового ряда. Было обнаружено, что цветы накапливают в основном производные дельфинидинового или цианидинового рядов. Количественное соотношение в накопле-нии различных антоцианов в цветках зависит от сорта штокрозы; установлено, что общее количество антоцианов превышает 1 г на 100 г свежих лепестков для сортов с темной окраской цветков. Зависи-мость удерживания от структуры веществ исследовали специальными методами относительного ана-лиза удерживания на примере добавления рамнозильной части к 3-глюкозидам и ацилирования мало-новой кислотой тех же 3-глюкозидов. Показано, что изменение липофильности (как miLogP), обу-словленное усложнением структуры антоцианов, не коррелирует с изменением удерживания раство-ренного вещества, что, вероятно, связано со специфическим “поплавковым” механизмом удержива-ния антоцианов. Установлено, что изменение температуры разделения имеет большое значение для контроля селективности разделения антоцианов. И именно изменение температуры от 40 до 27.5оС позволило добиться разделения всех 15 антоцианов, в то время как градиентный режим элюирования в этом случае позволяет осуществить разделение менее чем за 20 мин.
Композитные графен-содержащие пористые материалы для электросорбции и емкостной деионизации воды
Authors: Tamuna Bakhia , Khamizov Khamizov Ruslan Kh. , Bavizhev Bavizhev Zaur R.
Published: March 2021

Высокопористые аэрогели на основе углеродных наноматериалов – перспективные материалы для новых электрохимических технологий. Емкостная деионизация воды – удаление ионов из водного раствора путем приложения малых значений внешнего напряжения к электродам с большой удельной поверхностью. Данный метод является на сегодняшний день одним из наиболее перспективных для опреснения растворов с низкой минерализацией. Основная проблема для емкостной деионизации заключается в получении доступных электродных материалов с высокой пористостью, электропроводностью, гидрофильностью и хорошими механическими свойствами для использования в течение большого количества циклов адсорбциидесорбции. Для этих целей углеродные аэрогели являются одними из наиболее перспективных материалов. Статья посвящена синтезу новых материалов – высокопористых монолитных композитных аэрогелей с пространственной трехмерной структурой, образованной восстановленным оксидом графена и нанотрубками; исследованию их электросорбционных свойств в экспериментах с использованием указанных монолитов в качестве электродов для емкостной мембранной деионизации воды. Предложены новые методы синтеза углеродных высокопористых композитных аэрогелей, где каркас представлен восстановленным оксидом графена и углеродными нанотрубками. Разработаны простые методики по гидрофилизации синтезированных образцов. Изготовлены новые электродные материалы для электросорбции, исследованы и испытаны в электрохимических ячейках для мембранной емкостной деионизации. Сверхпористые (более 99%) углеродные композитные аэрогели с плотностью не более 0.02 г/см3, имеющие жесткую структуру и характеризующиеся хрупкостью образующихся монолитов, не эффективны в процессах емкостной мембранной деионизации. Эластичные аэрогели с более плотной структурой, пористостью до 95% и плотностью не менее 0.12 г/см3, синтезированные в присутствии поливинилового спирта, имеют относительно высокую электросорбционную емкость по отношению к хлориду натрия. К примеру, если концентрация раствора 1 г/дм3, то емкость материала достигает 25 мг/г (3 мг/см3). Данные аэрогели также демонстрируют хорошую стабильность, что делает их очень перспективными для использования в технологиях емкостной деионизации.
Влияние модификации изотактического полипропилена на его транспортные свойства
Authors: Strusovskaya Nadezhda L. , Matushkina Nataliya N.
Published: March 2021

Модификацией промышленных полимеров можно создать материалы с определенным набором эксплуатационных свойств. В данной работе проведена модификация структуры пленок изотактического полипропилена марки 01030 (ПП) путем обработки их жидкими алканами с увеличивающимся числом атомов углерода (гексан, гептан, н-нонан), которая приводит к увеличению сорбции и проницаемости воды в процессе первапорации. Эксперименты проводили по четырем маршрутам, как при изучении набухания ПП, так и при первапорации. Показано, что при проведении эксперимента по маршруту № 1 с увеличением числа атомов углерода в молекуле алкана степень набухания ПП растет, а величина плотности первапорационного потока падает. При модификации пленок ПП алканами по маршрутам №№ 3-4 происходит рост подвижности сегментов макромолекулярных цепей и увеличение расстояний между ними. При десорбции алканов образовавшаяся структура, по-видимому, сохраняется. После полного удаления ранее растворенного вещества (гексан и гептан) остаются «пустоты», через которые проникает вода (маршрут № 3) и наблюдается рост равновесной степени набухания ПП, а н-нонан полностью не удаляется, поэтому вода не может проникнуть в ПП. Аналогичное поведение наблюдается и при первапорации воды по маршруту №3. В случае маршрута № 4, когда десорбцию алканов не проводили, вода выталкивает алканы из полимера и проникает вслед за ними в пленку по образовавшимся каналам. С повышением температуры в изучаемом интервале плотность потока алканов возрастает (для гексана в 5 раз). Увеличение плотности потока воды после модификации происходит для всех изучаемых алканов, но она уменьшается при переходе от гексана к н-нонану. Показано, что в маршруте № 2 происходит поверхностная модификация пленки, в маршрутах № 3 и № 4 − объемная модификация. Таким образом, модификация полимерных пленок с использованием гидрофобных веществ приводит к увеличению сорбции и проницаемости гидрофильных веществ (воды).
Модель межмолекулярного взаимодействия общего типа между молекулой и жидкой фазой, основанная на теории обобщенных зарядов
Authors: Dolgonosov Anatoly M.
Published: March 2021

В рамках проблемы моделирования методов высокоэффективной хроматографии предлагаемая статья посвящена обоснованию тех аспектов теории межмолекулярного взаимодействия, которые важны для описания селективности хроматографических неподвижных фаз и, в конечном счете, для априорного расчета хроматографического удерживания. Дается краткое изложение теории обобщенных зарядов, ее приложения для межатомных связей (гомополярная и донорно-акцепторная связи) и межмолекулярных сил (неэмпирическое представление потенциала Леннард-Джонса). Приводится описание водородной связи как связи гидридов без электронного обмена и соответствующего разделения зарядов. Каждый раздел теории прошел проверку экспериментальными данными, результаты которой приведены в литературных ссылках и частично представлены в статье. Энергия межмолекулярного взаимодействия согласно предложенной модели содержит три независимые группы величин, описывающих неполярные, полярные силы и водородные связи. Каждая из сил представлена своим молекулярным дескриптором – соответственно обобщенным зарядом, дипольным моментом и двумя числами, отражающими способность молекулы быть донором или акцептором водородной связи. С помощью теории обобщенных зарядов получены связи «структура - свойство» для всех составляющих энергии межмолекулярного взаимодействия. В частности, описан вклад водородной связи в общую энергию межмолекулярного взаимодействия как произведение пороговой величины, имеющей квантово-механическую природу, и вероятности правильного расположения взаимодействующих молекул. Указанная вероятность определяется как вероятность попадания системы взаимодействующих молекул в узкий потенциальный колодец и выражается через параметры молекулярной структуры. Развитая модель успешно применена для априорной оценки теплоты парообразования воды, спиртов и кислот, что послужило проверке разработанного подхода
Влияние кислотно-основных свойств допантов, вводимых в мембраны МФ-4СК, на характеристики потенциометрических сенсоров в растворах никотиновой кислоты
Authors: Habtemariam Gebremariam Z. , Parshina Anna V. , Kolganova Tatyana S. , Safronova Ekaterina Yu. , Bobreshova Olga V.
Published: March 2021

Никотиновая кислота (3-пиридинкарбоновая кислота) относится к витаминам группы В, а по отношению к окружающей среде является поллютантом. Для ее определения в пищевых, фармацевтических и физиологических средах известны методики масс-спектрометрии и хроматографии с различными способами детектирования, а также электрохимические сенсоры. В вольтамперометрических сенсорах для определения никотиновой кислоты используют различные гибридные материалы. Однако использование подобных материалов в потенциометрических сенсорах для определения никотиновой кислоты в литературе не описано. В данной работе исследована возможность использования гибридных материалов на основе перфторированной сульфокатионообменной мембраны МФ-4СК и поверхностно модифицированных наночастиц оксидов циркония и кремния для потенциометрического определения никотиновой кислоты в водных растворах. Показано, что варьирование кислотно-основных свойств и объемной доли допантов, вводимых в мембрану, оказывает существенное влияние на перекрестную чувствительность ПД-сенсоров к ионам никотиновой кислоты и гидроксония. Присутствие в мембране 3 мас.% оксида кремния с 15 мол.% 3-аминопропила на поверхности снижает в 2 раза чувствительность ПДсенсоров к мешающим ионам гидроксония и в 6 раз пределы обнаружения никотиновой кислоты по сравнению с таковыми для немодифицированного образца. Также снижение мешающего влияния ионов гидроксония на отклик ПД-сенсора и уменьшение предела обнаружения никотиновой кислоты достигаются при использовании мембраны, содержащей 5 мас.% оксида кремния с 3-пропилсульфокислотными группами. ПД-сенсоры на основе выбранных мембран характеризуются достаточно высокой чувствительностью к никотиновой кислоте (30.8 и 29.3 мВ/рс). Данные образцы могут быть использованы для разработки сенсорных систем для определения никотиновой кислоты в водных растворах и фармацевтических препаратах.
Влияние рН среды на протекание процессов адсорбции ионов меди, никеля и цинка иголками лиственницы сибирской (Larix Sibirica)
Authors: Galimova Rumiya Z. , Shaikhiev Ildar G. , Kamalova Nadezhda A. , Sverguzova Svetlana V.
Published: March 2021

Одними из наиболее токсичных поллютантов, попадающих в водоемы со сточными водами гальванического производства являются ионы тяжелых металлов. В последние годы широко исследуются сорбционные свойства дешевых и доступных целлюлозосодержащих сорбционных материалов на основе отходов растительного сырья. В частности, к таковым относятся иголки лиственницы сибирской Larix Sibirica. Не смотря на большое количество работ, направленных на исследование механизмов процессов сорбции ионов тяжелых металлов целлюлозосодержащими материалами, а также влияния рН среды на механизм протекания процессов, в настоящее время, нет единого мнения относительно механизмов процессов сорбции ионов тяжелых металлов целлюлозосодержащими материалами и выбора модели сорбции для описания этих процессов. На основании сказанного, в статических условиях на модельных растворах ионов тяжелых металлов объемом 100 см3 с содержанием ионов от 10 до 1500 мг/дм3 и при дозировки сорбционного материала 1 г и при рН среды 2, 4 и 6 изучены сорбционные свойства иголок лиственницы сибирской по отношению к ионам меди, никеля и цинка. Максимальные значения сорбционной ёмкости иголок лиственницы по ионам Cu2+, Ni2+ и Zn2+ составляют соответственно 48.8, 17.4 и 36.0 мг/г. Процесс сорбции ионов меди (Cu2+) наиболее полно протекает при рН=4, ионов никеля (Ni2+) − при рН=6, а ионов цинка (Zn2+) − одинаково хорошо при рН=4 и рН=6. Обработкой полученных изотерм адсорбции в рамках мономолекулярных моделей сорбции: Ленгмюра, Фрейндлиха, Дубинина-Радушкевича, Темкина обнаружено, что в слабокислой среде (рН=6) наблюдается преимущественно адсорбция ионов тяжелых металлов в порах, а в кислой среде (рН=2-4) − на поверхности материала путём взаимодействия ионов тяжелых металлов с активными центрами, равномерно расположенными на поверхности иголок. Используя константы уравнений Ленгмюра и Дубинина-Радушкевича рассчитаны термодинамические параметры процессов: энергии сорбции и энергии Гиббса, значения которых указывают на протекание самопроизвольной физической адсорбции.
Научная и организационная деятельность лаборатории хроматографии Института физической химии с момента её образования
Authors: Borovikova Svetlana A. , Kolomiets Liudmila N.
Published: March 2021

В 2020 г. лаборатория хроматографии и хромато-масс-спектрометрии в ИФХЭ РАН отмечает 70-летие со дня её основания. В статье рассказывается об организации лаборатории хроматографии в СССР, её становлении и перспективах развития. Приведены данные о наиболее важных результатах научной и организационной деятельности заведующих и сотрудников лаборатории на протяжении нескольких десятилетий. Пионером создания хроматографии в СССЗ как научного направления стал заведующий кафедрой физической и коллоидной химии Тимирязевской сельскохозяйственной академии (ТСХ) профессор Евгений Никитович Гапон (1891-1950). Значимость хроматографии в 1950 году в области научных и прикладных исследований была подтверждена созданием специальной лаборатории в Институте физической химии АН СССР. Первым научным руководителем лаборатории хроматографии был назначен профессор Константин Васильевич Чмутов. Под его руководством были изучены закономерности статики, динамики и кинетики на цеолитах и ионитах с целью внедрения хроматографических процессов в производство. После ухода из жизни в 1979 году Константина Васильевича достойным продолжателем его научных исследователей стал д.х.н. Олег Георгиевич Ларионов (1932-2013). О.Г. Ларионовым и его сотрудниками были выполнены основополагающие работы в области жидкостно-адсорбционной хроматографии, барохроматографии и хроматографического титрования. В 1984 году лаборатория физико-химических основ хроматографии пополнилась сотрудниками безвременно ушедшего всемирно известного физико-химика д.х.н. Андрея Владимировича Киселева Любовью Дмитриевной Беляковой, Юрием Анатольевичем Эльтековым, Натальей Петровной Платоновой. В 2004 году лаборатория пополнилась учеными масс-спектроскопистами из лаборатории спектроскопии ИФХЭ РАН. Одним из них был д.х.н. Алексей Константинович Буряк, который стал заведующим новой объединенной лаборатории физико-химических основ хроматографии и хроматомасс-спектроскопии. В настоящее время в лаборатории ведутся исследования по совершенствованию методов удерживания в условиях газовой хроматографии, а также выполняется теоретическое моделирование и экспериментальная проверка удерживания на углеродных хроматографических сорбентах для жидкостной и газовой хроматографии. Один из методов предсказания газохроматографических индексов удерживания на основе структуры аналита лег в основу современных методов искусственного интеллекта (в глубоких сверточных нейронных сетях).
Хроматографическая оценка влияния остарина и экдистерона на стероидный профиль мужчин и женщин
Authors: Podolskiy Ilya Igorevich , Mochalova Yelena Sergeyevna , Temerdashev Azamat Z.
Published: March 2021

Селективные модуляторы андрогенных рецепторов относятся к новому классу допинг-агентов, позволяющих существенно повысить продуктивность спортсменов без проявления побочных эффектов, характерных для андрогенных анаболических стероидов. На сегодняшний день известен ряд методов их определения в биологических жидкостях человека, однако сведения об их влиянии на стероидный профиль человека практически отсутствуют. В представленной работе показано влияние употребления остарина на стероидный профиль мужчин и женщин. Исследование базируется на ре-зультатах качественного и количественного анализа более чем 10 тысяч проб мочи, не содержащих запрещенных ВАДА соединений, для получения статистически значимой репрезентативной выборки, 17 положительных женских и 13 мужских пробах, в которых идентифицированы остарин или его ме-таболиты, а также 532 мужских и 245 женских проб с подтвержденным экдистероном. Оценка содер-жания андрогенных стероидов проводилась с использованием валидированной методики газохрома-тографического анализа с тандемным масс-спектрометрическим детектированием в режиме множе-ственного мониторинга реакций после дериватизации образцов смесью, содержащий дитиотреитол, йодид аммония и N-метилтриметилсилилтрифторацетамид. Установлено, что употребление остарина приводит к существенному изменению содержания андрогенных стероидов у женщин, в то время как у мужчин подобный эффект не наблюдается. Отмечено, что употребление экдистерона не оказывает существенного влияния на содержание андрогенных стероидных гормонов ни у мужчин, ни у жен-щин. На основе рассмотренной выборки образцов, не содержащих соединений, входящих в Запре-щенный список ВАДА, предложены более жесткие допустимые границы содержания андрогенных стероидов у женщин, не приводящие к существенному росту числа ложноположительных результа-тов. Применение данного подхода позволяет получить дополнительные косвенные признаки, указы-вающие на возможность применения спортсменом запрещенных препаратов, не прибегая к использо-ванию дополнительных процедур и исследований с последующим использованием подтверждающих методов исследования в отношении подозрительных или предположительно положительных проб. Применение подобного комплексного подхода позволит существенно повысить надежность исследо-ваний и выявляемость положительных проб без увеличения времени и стоимости анализа.
Межмолекулярные взаимодействия в полиамидах с участие воды
Authors: Selemenev Vladimir F. , Karpov Sergey I. , Belanova Natalya A. , Rudakova Lyudmila V. , Semenov Victor N. , Kusсhev Petr O. , Sinyaeva Liliia A.
Published: March 2021

Впервые методом ИК-спектроскопии зафиксировано наличие в полиамиде-6 и в супрамоле-кулярном абсорбенте «Твердая вода» циклических структур, образованных карбоксильными группа-ми в соседних параллельных цепочках, а также лактамных фрагментов, возникающих в результате таутомерных превращений (с участием амидных групп).Установлена способность полиамидов поглощать фенол и его производные из водных рас-творов. Сорбция проявляет себя весьма эффективно, так как фенол образует с С=О-группами амид-ных группировок более прочные водородные связи, чем связи -NHCO…Н2О и OHOH2.Предложена концепция модификации в триаде взаимодействующих составляющих «вода-мицеллярный микрореактор с поверхностно активным веществом (ПАВ)-неподвижная фаза». Для суперабсорбента «Твердая вода» присуще то, что после его внесения в сухую почву и однократного полива, роль неподвижной фазы выполняет мицелла, модифицированная ПАВ. При этом поверхност-но активное вещество проявляет себя и как кристаллит, и как жидкая фаза с ламинарной структурой.Показано, что в трехкомпонентной модели главную роль играют коэффициент распределения вещества (КMW) между мицеллой и водой и коэффициент распределения вещества (КSM) между непо-движной фазой (НФ). Весьма скромная роль в рассматриваемой трёхкомпонентной модели отводится коэффициенту распределения вещества (КSW) между неподвижной фазой и водой, так как КSW на два порядка и более меньше по сравнению с КMW.Представлены данные о влиянии рН на образование мицелл амфотерными ПАВ. В кислых средах данные соединения существуют в катионной форме (рН<рI); в нейтральных средах (при рН=рI, где I – изоэлектрическая точка) в форме биполярных ионов; в средах с высокими значениями рН – в виде анионов (рН>рI). В реакциях протолиза с индикаторами они проявляют себя как инициа-торы перехода бензольных структур в хиноидные, что приводит к появлению в индикаторах цепей сопряжения (конъюгации) с чередующимися одинарными и кратными связями.Приведены данные, показывающие влияние коэффициентов распределения в подвижной (ПФ) и неподвижной (НФ) фазах в тонкослойной хроматографии на величины константы протолиза Ка разделяемых компонентов и на значение рН в мицеллярных реакторах.Авторы статьи убеждены, что полиамиды займут наряду с другими полимерами достойное место как неподвижные фазы в плоскостной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хро-матографии.
Дисперсии «умных» полимеров
Authors: Kushchev Petr O.
Published: March 2021

В статье осуществлен поиск поверхностно-активных веществ (ПАВ), как стабилизаторов дисперсий «умных» полимеров на основе N-винилкапролактама. Устойчивые во времени, способные реагировать на вариативные (повторяющиеся) изменения (давления, температуры, pH-среды, буфер-ной ёмкости, напряжения, силы тока, поверхностного натяжения, конформации полимерных цепей, водородных и дисперсионных связей, стэкинг и свипинг-концентрирования, влагопоглощения) дис-персии получены гомополимеризацией N-винилкапролактама и сополимеризацией его с 1-винилимидазолом или N,N-диметиламиноэтилметакрилатом, с использованием высокомолекулярного стабилизатора полиакриламида, модифицированного моностеаратом сорбитана, а также сополимери-зацией акриламида, акриловой кислоты и полисахаридов (крахмал, пектин, хитозан) и т.д.Установлено, что устойчивые полимерные дисперсии N-винилкапролактама методами гете-рофазной полимеризации получаются только при образовании новой фазы в виде полимерных ад-сорбционных слоев. Эти адсорбционные слои в ряде случаев образуют мицеллы и мицеллярные мик-рореакторы в результате супрамолекулярных процессов между функциональными группами мономе-ра, амидными группами стабилизатора и полисахарида. Наличие супрамолекулярных процессов при сополимеризации основано на результатах просвечивающей электронной микроскопии, динамиче-ского светорассеяния и ИК-спектроскопии.Показано, что гидродинамические радиусы частиц полимерной дисперсии поли-N-винилкапролактама изменяются при нагревании в пределах указанных величин [(Rh/Rh min)=1.2-1.0], и частицы сохраняют термочувствительность, электрокинетическую и протолитическую чувствитель-ность в течение нескольких месяцев.Разработан способ синтеза агрегативно устойчивых дисперсий N-винилкапролактама и его сополимеров с 1-винилимидазолом или N,N-диметиламиноэтилметакрилатом с узким контролируе-мым распределением частиц по размерам. Синтез проводится в присутствии полиакриламида, моди-фицированного моностеаратом сорбитана (патент РФ №2569377-С1).Приведены данные по методам литографии в синтезе «умных» полимеров, обеспечивающих постоянную степень контроля в процессе самосборки дисперсий. Методы усиленного электрополя, pH-контролируемого стэкинга, ион-селективного стэкинг-свипинга в капиллярном зонном электро-форезе эффективны для разделения катионов, анионов и нейтральных молекул с органической матри-цей.
Закономерности адсорбционной иммобилизации инулиназы на волокнистых полиэлектролитах АК-22, АК-22-1, К-1, К-4, К-5
Authors: Holyavka Marina G. , Dubovickaya Anastasiya N. , Sakibaev Farkhat A. , Shkutina Irina V. , Mironenko Natalya V. , Selemenev Vladimir V. , Artyukhov Valery G.
Published: March 2021

Инулиназы (КФ 3.2.1.7 и 3.2.1.80) представляют собой гидролитические ферменты, которые разрушают β-1,2-фруктановые связи. Эти биокатализаторы широко используются в промышленном производстве фруктозы, фруктозных сиропов и фруктоолигосахаридов. Однако применение свобод-ных форм ферментов имеет ряд недостатков: низкая термостабильность, сложность разделения мак-ромолекул биокатализатора и конечного продукта, невозможность повторного использования. Ука-занные проблемы могут быть решены путем иммобилизации ферментов на нерастворимых носителях. В связи с вышеизложенным, целью работы было изучение закономерностей адсорбционной иммоби-лизации инулиназы на волокнистых полиэлектролитах.Проведена адсорбционная иммобилизация инулиназы на волокнистых полиэлектролитах АК-22, АК-22-1, К-1, К-4 и К-5. Исследовано влияние продолжительности процесса сорбции на количе-ство иммобилизованного белка и активность гетерогенного катализатора. Адсорбция становится мак-симальной через 4 часа при концентрации раствора инулиназы 1∙10-7 моль/дм3 и через 2 часа при кон-центрациях 5∙10-7 и 1∙10-6 моль/дм3. Самая высокая каталитическая способность иммобилизованного фермента соответствует наибольшему количеству сорбированного белка. Активность гетерогенного биокатализатора составляет от 44.5 до 71.2% от активности нативного фермента.Установлено, что в начальный момент процесса иммобилизации идет активное образование ассоциатов белка, в результате чего его сорбция резко возрастает, и на кинетической кривой появля-ется максимум. Однако со временем происходит выделение фермента в фазу растворителя, и на кине-тической кривой наблюдается спад. Процесс десорбции на этом этапе возможен из-за малой энергии взаимодействия между молекулами сорбата и сорбента и, следовательно, слабого закрепления моле-кул белка на полимере-носителе. Затем, с течением времени, адсорбция становится необратимой. Та-ким образом, с увеличением продолжительности реакции изменялась не только структура образую-щихся полиэлектролитных комплексов, но и их состав: в процессе перестройки комплексов происхо-дит выделение части молекул белка в раствор. Ассоциаты макромолекул инулиназы (при ее концен-трациях в растворе 1∙10-7, 5∙10-7 и 1∙10-6 моль∕дм3), по-видимому, сорбируются только на поверхности носителя, что обеспечивает доступность активных центров фермента и, как следствие, высокую ката-литическую активность иммобилизованного ферментного препарата.С помощью метода инфракрасной спектроскопии было обнаружено, что иммобилизация ину-линазы происходит вследствие реализации слабых водородных связей и электростатических взаимо-действий между ферментом и носителем.
Application of crushed shells Cristaria plicata to separation cadmium and chromium from polluted water by static sorption
Authors: Pha Tran Thi , Dang Tran Hai , My Ban Thi , Rudakov Oleg B. , Khorokhordina Elena A.
Published: March 2021

Cristaria plicata is a species of freshwater mollusk in the genus Cristaria of the family Unionidae. Cristaria plicata shells are available natural raw materials in Vietnam for the production of sorbents that can absorb many pollutants from wastewater. The most important pollutants are heavy metals. The aim of the study was to study the possibility of using powders from Cristaria plicata shells to purify contaminated water from heavy metals such as Cd and Cr by sorption method. A technology for obtaining a sorbent has been developed. After collection, the shells were washed, dried and ground to a size of no more than 0.5 mm, then the powder was soaked in distilled water for 10 hours, dried to a constant weight and sieved through sieves, collecting a fraction with a particle size of about 0.5 mm. Microscopic studies showed that the sorbent parti-cles from the shells of Cristaria plicata contained pores with a diameter of 4.5 to 8.2 microns and a length of 15.9 to 27.6 microns. The static sorption method was used. The Cd and Cr content in water samples before and after sorption was performed by atomic absorption spectrophotometry. It is shown that the sorbent from the shell material of Cristaria plicata can be used quite effectively for wastewater treatment from Cd and Cr. It was found that with an increase in the mass fraction of the powder in the treated water, the concentration of Cr and Cd in this water noticeably decreases. The Cr content drops by 29.5-45.5% after shaking for 60 minutes, while the Cd content drops by 91.6-96.9%. The absorption capacity of the sorbent from the shells of Cristaria plicata depends on the initial concentrations of Cr and Cd, the higher the initial concentration, the more pollutants are absorbed by the sorbent. The best effect of sorption purification is observed at the initial concentrations of Cd 1 mg/l and Cr 20 mg/l. For maximum Cd allocation, the recommended processing time is 40÷60 minutes, and for Cr-80÷100 minutes.
Исследование механизмов поглощения ионов никеля почвой Удмуртии
Authors: Petrov Vadim G. , Shumilova Marina A.
Published: March 2021

Доля загрязненных никелем почв в России (2.8%) в ряду других тяжелых металлов (ТМ) яв-ляется весьма значительной, что обусловлено разнообразием антропогенных источников его поступ-ления. Для прогнозирования миграции элемента в почвенном покрове и разработки технологий по мелиорации земли в случае чрезвычайной ситуации необходимо изучение процесса его поглощения гумусовым горизонтом почв. Представленная работа посвящена исследованию специфической и не-специфической адсорбции никеля на примере типичных почв Удмуртской Республики.В качестве объекта исследования выбраны верхние гумусированные горизонты трех типов почв Удмуртии: дерново-сильноподзолистой слабосмытой, дерново-карбонатной выщелоченной слабосмытой и серой лесной оподзоленной. Для минимизации влияния реакций ионного обмена на специфическую сорбцию предварительно проводилось насыщение почв кальцием из водного 0.01М раствора СаCl2, по-сле чего пробы высушивались. Почвенную суспензию получали смешением воздушно-сухих образцов почвы с раствором с варьируемой концентрацией никеля в соотношении 1:10, перемешивали на ротато-ре и отстаивали двое суток. Равновесную концентрацию ионов никеля в почвенном фильтрате определяли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.Изотермы ионообменной и специфической сорбции никеля по классификации Гилься отно-сятся к ленгмюровскому типу и указывают на высокое сродство ионов металла к активным центрам почвенного поглощающего комплекса (ППК) всех исследуемых почв. С увеличением концентрации металла от 1.4 до 7.0 мМ зафиксировано максимальное снижение степени неспецифической сорбции практически вдвое для дерново-подзолистой почвы, в то время как для специфической адсорбции показатель снижался в 1.2 раза. Среди исследованных образцов почв только у дерново-подзолистой почвы зафиксировано преобладание специфического механизма сорбции никеля над ионообменным во всем интервале концентраций вводимого металла, что обусловливает его более прочную фиксацию ППК. При высокой концентрации вводимого металла (1.4-7.0 мМ) для дерново-карбонатной и серой лесной почв зафиксировано небольшое преобладание ионообменной адсорбции по сравнению со спе-цифической.Установлено, что практически для всех почв с увеличением концентрации никеля происходит снижение рН почвенного раствора. Только в случае ионообменной сорбции дерново-подзолистой почвы зафиксирована неизменная рН, что указывает на отсутствие обменных реакций ионов никеля с протонами ППК.
Светорегуляция и электрофоретическая подвижность изоформ НАДФ-изоцитратдегидрогеназы в листьях кукурузы
Authors: Grodetskaia Tatiana A. , Shestakov Roman A. , Eprintsev Alexander T.
Published: March 2021

Свет является важнейшим регулятором процесса фотосинтеза, и также тесно связанного с ним цикла Кребса. Световая регуляция установлена для многих ферментов, в том числе, цикла три-карбоновых кислот, и в данном процессе может быть задействована фитохромная система. НАДФ-изоцитратдегидрогеназы высших растений (НАДФ-ИДГ, КФ 1.1.1.42) представляют собой комплекс ферментов, локализованных в цитозоле, митохондриях, хлоропластах и пероксисомах и могут участ-вовать в процессе адаптации растения к смене светового режима. Данная работа посвящена исследо-ванию изоцитратдегидрогеназной системы в условиях смены светового режима в листьях кукурузы. Активность фермента измерялась спектрофотометрически, проводилось дифференциальное центри-фугирование для изучения субклеточной локализации. Изоферментный состав определялся на основе изучения электрофоретической подвижности методом электрофореза в ПААГ. Исследовалось влия-ние фитохромной системы на активность цитозольной, хлоропластной, митохондриальной изоформ НАДФ-ИДГ путем моделирования воздействия света разной длины волны на растения кукурузы. Установлена зависимость активности НАДФ-ИДГ из листьев кукурузы от стадии прорастания. Пик активности цитозольной формы наблюдается на пятый день прорастания, митохондриальной формы – на четвертый день, а хлоропластной – на восьмой день прорастания семян кукурузы. Установлено, что дифференциальная активность изоформ НАДФ-ИДГ в листьях кукурузы в процессе развития обусловлена их различной функцией в клетке растения. В работе показана субклеточная локализация НАДФ-ИДГ и определена активность в субклеточных фракциях. Выявлено, что доминирующая ак-тивность присутствует в цитозоле, составляя 72% от общей активности. На основе результатов иссле-дования световой регуляции изоформ НАДФ-ИДГ выявлено увеличение активности цитозольной и хлоропластной форм в листьях кукурузы при воздействии красного света с длиной волны 660 нм, в то время как для митохондриальной формы наблюдалось снижение активности при воздействии КС. Облучение дальним красным светом (730 нм) снимало наблюдаемый эффект для обоих изоформ. По-лученные результаты свидетельствуют об участии фитохромной системы в регуляции активности цитозольной, хлоропластной и митохондриальной изоформ НАДФ-ИДГ в листьях кукурузы при смене светового режима.