bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Avaliação do desempenho analítico do método de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por detecção no infravermelho
Authors: Do Nascimento Alexandre Rodrigues , Ziolli Roberta Lourênço , Araruna Júnior José Tavares , Pires Carolina de Souza , Silva Tania Maria de Brito
Published: February 2018

No presente trabalho os parâmetros de desempenho (validação intralaboratorial) da metodologiade determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) foram determinados por detecção na região doinfravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH, visando aplicação em amostras de areia contaminadas com petróleo. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20°C. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás(CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000,na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque deCaxias, RJ) ao terminal da Ilha d’Água/RJ, atingindo praias. Os resultados da validação indicaram que odesempenho da metodologia foi favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicosobtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 4,06 mg L-1, consideravelmente inferior àfaixa de concentração normalmente obtida para amostras em tais situações.
Exploring potentialities of the HR-CS FAAS technique in the determination of Ni and Pb in mineral waters
Authors: Amorim Filho Volnei Resta , Franzini Vanessa Pezza , Gomes Neto José Anchieta
Published: February 2018

National Health Surveillance Agency (ANVISA) established in the decree number 54 maximum allowed levels for Ni and Pb in mineral and natural waters at 20 μg L-1 and 10 μg L-1, respectively. For screening analysis purposes, the high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS FAAS) was evaluated for the fast-sequential determination of nickel and lead in mineral waters.Two atomic lines for Ni (232.003 nm – main and 341.477 nm – secondary) and Pb (217.0005 nm – main and 283.306 nm - secondary) at different wavelength integrated absorbance (number of pixels) were evaluated. Sensitivity enhanced with the increase of the number of pixels and with the summation of the atomic lines absorbances. The main figures of merit associated to the HR-CS FAAS technique were compared with that obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS). Water samples were pre-concentrated about 5-fold by evaporation before analysis. Recoveries of Pb significantly varied with increased wavelength integrated absorbance. Better recoveries (92-93%) were observed for higher number of pixels at the main line or summating the atomic lines (90-92%). This influence was irrelevant for Ni, and recoveries in the 92-104% range were obtained in all situations.
Analysis of the structural and electronic properties of 1-(5-Hydroxymethyl-4–[5–(5-oxo-5-piperidin-1-yl-penta-1,3dienyl)-benzo[1,3]dioxol-2-yl]-tetrahydro-furan-2-yl)-5-methyl-1H-pyrimidine-2,4dione molecule
Authors: Essa Ali Hashem , Jalbout Abraham F.
Published: February 2018

The structural and electronic properties of 1-(5-Hydroxymethyl - 4 –[ 5 – (5-oxo-5-piperidin- 1 -yl-penta- 1,3 -dienyl)-benzo [1,3] dioxol- 2 -yl]- tetrahydro -furan-2 -yl)-5-methy l-1Hpyrimidine-2,4dione (AHE) molecule have been investigated theoretically by performing density functional theory (DFT), and semi empirical molecular orbital calculations. The geometry of the molecule is optimized at the level of Austin Model 1 (AM1), and the electronic properties and relative energies of the molecules have been calculated by density functional theory in the ground state. The resultant dipole moment of the AHE molecule is about 2.6 and 2.3 Debyes by AM1 and DFT methods respectively, This property of AHE makes it an active molecule with its environment, that is AHE molecule may interacts with its environment strongly in solution.
Validação do método de extração e quantificação de 7-hidróxi-4’, 6-dimetóxi-isoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata
Authors: Fernandes Renata dos Santos , Lourenço Miriam Vergínia , Miranda Carlos Eduardo Saraiva , França Suzelei de Castro , Januário Ana Helena
Published: February 2018

O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.
Synthesis and magnetic studies of copper(II)-lanthanide(III) 5-bromosalicylideneglycylglycine
Authors: Cristóvão Beata , Ferenc Wieslawa , Sarzyński Jan , Głuchowska Halina
Published: February 2018

The physico-chemical properties of the new 3d-4f heteronuclear complexes with general formula LnCu3(C11H8N2O4Br)3·13H2O (where Ln = Pr, Eu, Gd, Tb, Er, Yb and H3(C11H8N2O4Br) – 5-bromosalicylideneglycylglycine) were studied. The compounds were characterized by elemental, spectral and thermal analyses and magnetic measurements. The formation of Schiff base is evidenced by a strong band at ca. 1646–1650 cm–1 attributable to C=N stretching mode. The presence of water molecules is confirmed by broad absorptions with maximum at 3360 – 3368 cm-1. The Cu(II)–Ln(III) complexes are stable up to ca. 318 K. During dehydration process the water molecules are lost probably in two stages. The magnetic susceptibility data for these complexes change with temperature according to the Curie-Weiss law.
Lanthanum based high surface area perovskite-type oxide and application in CO and propane combustion
Authors: Da Silva Paulo Roberto Nagipe , Soares Ana Brígida
Published: February 2018

The perovskite-type oxides using transition metals present a promising potential as catalysts in total oxidation reaction. The present work investigates the effect of synthesis by oxidant co-precipitation on the catalytic activity of perovskite-type oxides LaBO3 (B= Co, Ni, Mn) in total oxidation of propane and CO. The perovskite-type oxides were characterized by means of X-ray diffraction, nitrogen adsorption (BET method), thermo gravimetric and differential thermal analysis (ATG-DTA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Through a method involving the oxidant co-precipitation it’s possible to obtain catalysts with different BET surface areas, of 33-44 m2/g, according the salts of metal used. The characterization results proved that catalysts have a perovskite phase as well as lanthanum oxide, except LaMnO3, that presents a cationic vacancies and generation for known oxygen excess. The results of catalytic test showed that all oxides have a specific catalytic activity for total oxidation of CO and propane even though the temperatures for total conversion change for each transition metal and substance to be oxidized.
Di- and tri-hydroxylated kaurane derivatives from microbial transformation of ent-Kaur-16-en-19-ol by Cephalosporium aphidicola and their allelopathic activity on Lactuca sativa (Lettuce)
Authors: Rocha Diana , Takahashi Jacqueline Aparecida , Boaventura Maria Amelia Diamantino
Published: February 2018

The use of microorganisms to induce chemical modifications in organic molecules is a very useful tool in organic synthesis, to obtain biologically active substances. The fungus Cephalosporium aphidicola is known by its ability to hydroxylate several skeleton positions of many classes of organic compounds. In this work, the microbial transformation of ent-kaur-16-en-19-ol (1) by C. aphidicola, afforded two hydroxylated compounds, ent-kauran-16b,19-diol (2) and ent-kauran-16b,17,19-triol (3). Their structures were established by 1D and 2D-NMR studies. Both compounds were tested for their action on the growth of radical and shoot of Lactuca sativa.
Direct and simultaneous spectrophotometric determination of Ni (II) and Co (II) using diethanoldithiocarbamate as complexing agent
Authors: Antunes Patrícia Alexandra , Bannach Gilbert , Chierice Gilberto Orivaldo , Cavalheiro Éder Tadeu Gomes
Published: February 2018

A direct spectrophotometric method for simultaneous determination of Co(II) and Ni(II), with diethanoldithiocarbamate (DEDC) as complexing agent, is proposed using the maximum absorption at 360 and 638 nm (Co(II)/DEDC) and 390 nm (Ni/DEDC). Adjusting the best metal/ligand ratio, supporting eletrolite, pH, and time of analysis, linear analytical curves from 1.0 10-6-4.0 10-4 for Co(II) in the presence of Ni 1.0 10-6-1.0 10-4 mol L-1 were observed. No further treatment or calculation processes have been necessary. Recoveries in different mixing ratios were of 99%. Interference of Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Cd(II), and anions as NO3-, Cl-, ClO4-, citrate and phosphate has been evaluated. The method was applied to natural waters spiked with the cations.
Synthesis, characterization and thermal behaviour on solid pyruvates of some bivalent metal ions
Authors: De Siqueira Adriano Buzutti , De Carvalho Cláudio Teodoro , Ionashiro Elias Yuki , Ionashiro Massao
Published: February 2018

Solid state M-L compounds, were M stands for bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, and thermal decomposition of the isolated compounds.
Flow-batch analyser for preparation of calibration standard mixtures in simultaneous multicomponent spectrometric analysis
Authors: Visani Valeria , De Barros Sara Regina Ribeiro Carneiro , Dantas Filho Heronides Adonias , De Almeida Luciano Farias , De Lima Ricardo Alexandre Cavalcanti , Fragoso Wallace Duarte , Saldanha Teresa Cristina Bezerra , Araújo Mário César Ugulino
Published: February 2018

The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu2+, Mn2+ and Zn2+ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples h-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser.
Spectrophotometric flow injection system for determination of Zn2+ in ophthalmic formulations using Alizarin red S
Authors: Fatibello-Filho Orlando , Vieira Heberth Juliano
Published: February 2018

A spectrophotometric flow injection method for the determination of Zn(II) in ophthalmic formulations was developed. In this work, Zn(II) ion was complexed with Alizarin red S in borate buffer solution (pH 9.0) and the chromophore produced was monitored at 520 nm. The analytical curve was linear in the Zn(II) concentration range from 6.05 x 10-6 to 1.50 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 3.60 x 10-6 mol L-1. Recoveries ranged from 96.3 to 105 % and a relative standard deviation of 1.2 % (n = 10) for 5.5x10-5 mol L-1 Zn(II) reference solution were obtained. The sampling rate was 60 h-1 and the results obtained of Zn(II) in ophthalmic products using this procedure are in close agreement with those obtained using a comparative spectrophotometric procedure at 95 % confidence level.
Comparison of potassium and sodium content in diet and non-diet soft drinks by using capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection
Authors: Guimarães Ivanilce Cristina , Da Silva José Alberto Fracassi , De Jesus Dosil Pereira
Published: February 2018

Capillary electrophoresis (CE) with capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D) was used for determination of sodium and potassium concentrations in diet and non-diet soft drinks. Higher sodium concentrations were found in the diet samples due to the utilization of sodium salts of cyclamate and saccharine as sweeteners. The CE-C4D method can be used by food industries and health regulatory agencies for monitoring sodium and potassium content, not only in soft drink but in many others food products.
Oscilador harmônico e analogia eletromecânica: um experimento interdisciplinar para medições de variação de massa de alta precisão
Authors: Watanabe Ailton Massaiti , Dos Santos Adriano , Bueno Paulo Roberto
Published: February 2018

De forma geral, os cursos de física clássica oferecidos nas universidades carecem de exemplos de aplicações nas áreas de química e biologia, o que por vezes desmotivam os alunos de graduação destas áreas a estudarem os conceitos físicos desenvolvidos em sala de aula. Neste texto, a analogia entre os osciladores elétrico e mecânico é explorada visando possívies aplicações em química e biologia, mostrando-se de grande valia devido ao seu uso em técnicas de medição de variação de massa com alta precisão, tanto de forma direta como indireta. Estas técnicas são conhecidas como técnicas eletrogravimétricas e são de especial importância em aplicações que envolvem biossensores. Desta forma, o texto explora o estudo da analogia eletromecânica de forma interdisciplinar envolvendo as áreas de física, química e biologia. Baseado nessa analogia é proposto um experimento que permite a sua aplicação em diferentes níveis conceituais dessas disciplinas, tanto em abordagem básica como mais profunda.
Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis
Authors: De Oliveira Marcelo Firmino , Alves Jacqueline Querino , De Andrade José Fernando , Saczk Adelir Aparecida , Okumura Leonardo Luiz
Published: February 2018

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.
Spot-test identification and rapid quantitative sequential analysis of dipyrone
Authors: Tubino Matthieu , Biondo Adriane Cristina , Vila Marta Maria Duarte Carvalho , Pezza Leonardo , Pezza Helena Redigolo
Published: February 2018

A qualitative spot-test and tandem quantitative analysis of dipyrone in the bulk drugand in pharmaceutical preparations is proposed. The formation of a reddish-violet  color indicates a positive result. In sequence a quantitative procedure can be performed in the same flask. The quantitative results obtained were statistically compared with those obtained with the method indicated by the Brazilian  Pharmacopoeia, using the Student’s t and the F tests. Considering the concentration in a 100 μL aliquot, the qualitative visual limit of detection is about 5×10-6 g; instrumental LOD ≅ 1.4×10-4 mol L-1 ; LOQ ≅ 4.5×10-4 mol L-1.
Production of biodiesel from babassu oil using methanol-ethanol blends
Authors: Silva Fernando Carvalho , Cavalcante Kiany Sirley Brandão , Louzeiro Hilton Costa , Moura Katia Regina Marques , Maciel Adeilton Pereira , Soledade Luiz Edmundo Bastos , Souza Antonio Gouveia
Published: February 2018

Maranhão state in Brazil presents a big potential for the cultivation of several oleaginous species, such as babassu, soybean, castor oil plant, etc... These vegetable oils can be transformed into biodiesel by the transesterification reaction in an alkaline medium, using methanol or ethanol. The biodiesel production from a blend of these alcohols is a way of adding the technical and economical advantages of methanol to the environmental advantages of ethanol. The optimized alcohol blend was observed to be a methanol/ethanol volume ratio of 80 % MeOH: 20 % EtOH. The ester content was of 98.70 %, a value higher than the target of the ANP, 96.5 % (m/m), and the biodiesel mass yield was of 95.32 %. This biodiesel fulfills the specifications of moisture, specific gravity, kinematic viscosity and percentages of free alcohols (methanol plus ethanol) and free glycerin.
Titrimetric assay of lisinopril in aqueous and non-aqueous media
Authors: Kanakapura Basavaiah , Tharpa Kalsang , Vinay Kanakapura Basavaiah
Published: February 2018

Four simple titrimetric procedures are described for the determination of lisinopril (LNP) in bulk and in pharmaceuticals based on the neutralization of basic-amino and acidic carboxylic acid groups present in LNP. Method A is based on the neutralization of basic amino groups using perchloric acid as titrant in anhydrous acetic acid medium. Method B, method C and method D are based on neutralization of carboxylic acid group using NaOH, sodium methoxide and methanolic KOH, as titrants, respectively. Method A is applicable over 2.0-20.0 mg range and the calculations are based in the molar ratio of 1:2 (LNP:HClO4). Method B, method C and method D are applicable over 2.0-20.0 mg, 1.0-10.0 mg and 5.0-15.0 mg range,  respectively, and their respective molar ratios are 1:1 (LNP:NaOH), 1:2 (LNP:CH3ONa) and 1:1 (LNP:KOH). Intraday and inter day accuracy and precision of the methods were evaluated and the results showed intra- and inter-day precision less than 2.7% (RSD), and accuracy of < 2.5% (RE). The developed methods were applied to determine LNP in tablets and the results were validated statistically by comparing the results with those of the reference method by applying the Student’s t-test and F-test.
Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE
Authors: Toledo-Pinto Eliane Aparecida , Menezes Manoel Lima de , Pereira Oduvaldo Câmara Marques
Published: February 2018

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.
Determination of sulfur in diesel using ATR/FTIR and multivariate calibration
Authors: Soares Itânia Pinheiro , Rezende Thaís Fonseca , Fortes Isabel Cristina Pereira
Published: February 2018

The aim of this present work was to provide a more fast, simple and less expensive to analyze sulfur content in diesel samples than by the standard methods currently used. Thus, samples of diesel fuel with sulfur concentrations varying from 400 and 2500 mgkg-1 were analyzed by two methodologies: X-ray fluorescence, according to ASTM D4294 and by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The spectral data obtained from FTIR were used to build multivariate calibration models by partial least squares (PLS). Four models were built in three different ways: 1) a model using the full spectra (665 to 4000 cm-1), 2) two models using some specific spectrum regions and 3) a model with variable selected by classic method of variable selection stepwise. The model obtained by variable selection stepwise and the model built with region spectra between 665 and 856 cm-1 and 1145 and 2717 cm-1 showed better results in the determination of sulfur content.
Titrimetric and spectrophotometric assay of bupropion hydrochloride in pharmaceuticals using mercury(II) nitrate
Authors: Abdulaziz Mohammed Abdulrahman Sameer , Kanakapura Basavaiah , Vinay Kanakapura Basavaiah
Published: February 2018

Two simple, rapid and accurate methods for the determination of bupropion hydrochloride (BUP) in pure and in pharmaceutical preparations are described. Both methods are based on the measurement of the chloride of its hydrochloride. In the titrimetric method, the chloride content of bupropion hydrochloride is determined by titrating with mercury(II)nitrate using diphenylcarbazone–bromophenol blue as indicator. Titrimetric method is applicable over a range 2–20 mg of BUP and the reaction stoichiometry is found to be 2:1 (BUP: Hg(NO3)2). The spectrophotometric method involves the addition of a measured excess of mercury(II) nitrate reagent in formate buffer to the drug, and after ensuring the reaction had gone to completion, the unreacted mercury(II) is treated with a fixed amount of diphenylcarbazone, and absorbance measured at 515 nm. The absorbance is found to decrease linearly with increasing concentration of BUP and the calibration curve is linear over 1.0–15.0 μg mL–1 BUP. The proposed methods were successfully applied to the determination of BUP in commercially available dosage forms with good accuracy and precision, and without  detectable interference by excipients. The accuracy was further ascertained by placebo blank and synthetic mixture analyses and also by recovery experiments via standard-addition procedure.
Viabilidade do emprego de ácido fluorídrico 10% para a remoção de íons paramagnéticos em amostras de solos e suas respectivas frações físicas
Authors: Dos Santos Larissa Macedo , Simões Marcelo Luiz , Montes Célia Regina , Melfi Adolpho Jose , Martin-Neto Ladislau
Published: February 2018

A utilização de efluentes de esgoto tratado na irrigação, ao invés de realizar a disposição deste subproduto nos cursos d'água tem sido uma alternativa antiga, popular e atrativa, com triplo propósito: tratamento complementar do efluente, fonte de água e de nutrientes ao sistema solo-planta. Entretanto, no Brasil, há falta de tradição na reciclagem de águas residuárias, particularmente, do efluente de esgoto tratado e, conseqüentemente, poucos têm sido as pesquisas relacionadas a este tema. Com a finalidade de fornecer mais informações para subsidiar as pesquisas nesta área, este trabalho visa avaliar, por meio de técnicas químicas e espectroscopias, o processo de humificação na matéria orgânica dos solos irrigados com efluente de esgoto tratado em experimentos de campo. Os cinco tratamentos estudados foram: TSI (controle) - irrigado com água potável e adição de nitrogênio via fertilizante mineral, T100, T125, T150 e T200 irrigado com efluente de esgoto tratado e adição de nitrogênio via fertilizante mineral. Os resultados obtidos mostram variações no teor de carbono e no grau de humificação, para os solos irrigados com efluente de esgoto tratado, decorrentes do aumento da atividade de decomposição da matéria orgânica, estimulada pelo aumento de água no solo.
Estudo preliminar do vermicomposto produzido a partir de lodo de esgoto doméstico e solo
Authors: Silva Paulo Roberto Dores , Landgraf Maria Diva , Zozolotto Túlio Ceretta , Rezende Maria Olimpia de Oliveira , Pelatti Isabela
Published: February 2018

O lodo de esgoto doméstico é um resíduo gerado durante os processos de tratamento de esgoto, podendo ser estabilizado por diversos processos químicos, físicos e biológicos. O lodo de esgoto estabilizado (biossólido) não possui um destino final adequado e gera diversos problemas no sentido de sua disposição final. Dentre os muitos processos que visam à disposição do biossólido, destaca-se a reciclagem agrícola. A utilização da vermicompostagem como meio de estabilização do lodo de esgoto mostra-se como uma ferramenta útil na estabilização deste resíduo. O processo de vermicompostagem apresentou características físico-químicas satisfatórias para ser utilizado como técnica de estabilização do lodo de esgoto doméstico. O produto final apresentou potencial para ser utilizado na agricultura como fertilizante ou condicionador de solos.
Otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação de 1-hidroxipireno em urina de cortadores de cana-de-açúcar
Authors: Sakiara Kelly Alessandra , De Andrade Sandro José , Marchi Mary Rosa Rodrigues , Vilegas Wagner , Bosso Rosa Maria do Vale , Conforti-Froes Nívea Dulce Tedeschi
Published: February 2018

Este trabalho teve como objetivo otimizar e validar uma metodologia analítica para determinação de 1-hidróxipireno em urina de trabalhadores envolvidos na colheita da cana-de-açúcar. O método utilizado para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana utilizado consiste na hidrólise enzimática, extração e clean-up por extração em fase sólida (SPE) e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência (CLAE/Flu). Quatro tipos de cartuchos foram testados para verificação da porcentagem de recuperação. Urina de cortadores de cana-de-açúcar (não-fumantes e de ambos os sexos) foram coletadas no período da safra (n=39) e entressafra (n=34) da cana-de-açúcar. Os melhores resultados de recuperação foram atribuídos aos cartuchos C18. Os mesmos apresentaram recuperação entre 79% e 108%, com coeficiente de variação entre 5% e 10%. O limite de quantificação do método foi de 74 ng de 1-hidroxipireno por litro de urina. A metodologia otimizada e validada foi utilizada para determinação de amostras reais. Os resultados encontrados na urina dos trabalhadores no período da safra variaram de 0,026 a 2,3 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. No período da entressafra os resultados variaram de 0,0023 a 0,38 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina.
Quimiometria como ferramenta analítica para definição das condições de ensaio da enzima peroxidase de soja
Authors: Dos Santos Michelle Cristina , Tognolli João Olímpio , Oliveira Olga Maria Mascarenhas de Faria
Published: February 2018

Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).
A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T
Authors: Rufino José Luiz , Pezza Helena Redigolo , Pezza Leonardo
Published: February 2018

A simple, rapid, accurate and inexpensive spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline has been developed. The method is based on the reaction between these drugs and chloramine-T in alkaline medium producing red color products with absorbance maximum at the ë = 535 and 525 nm for the tetracycline and doxycycline, respectively. The best conditions for the reactions have been found using multivariate method. Beer´s law is obeyed in a concentration ranges 1.03 x 10-5 to 3.61 x 10–4 mol L-1 and 1.75 x 10-5 to 3.48 x 10–4 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The quantification limits were 5.63 x 10-6 mol L-1 and 7.12 x 10-7 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in pharmaceutical formulations and the results obtained were in good agreement with those obtained by the comparative method at the 95% confidence level.
Nanopartículas magnéticas: o cobalto
Authors: Sargentelli Vagner , Ferreira Antonio Aparecido Pupim
Published: February 2018

O desenvolvimento de nanopartículas magnéticas tem sido levado a cabo devido à sua importância tecnológica. Os materiais nanoparticulados magnéticos exibem uma série de propriedades interessantes, entre as quais citam-se as propriedades elétricas, ópticas, magnéticas e químicas. As nanoestruturas podem ser utilizadas em microeletrônica e em medicina, como em: memória magnética, transporte magnético de complexos bioquímicos, imagem de ressonância magnética, entre outras. As propriedades magnéticas de nanopartículas são muito sensitivas aos seus tamanhos e às suas formas. Nesse sentido, muitos esforços têm sido realizados com o intuito de controlar a forma e a distribuição do tamanho das nanopartículas. Nas últimas décadas nanoestruturas constituídas por óxidos de ferro foram intensamente estudadas. Todavia, mais recentemente, o foco das pesquisas tem se voltado para outros metais de transição. Dentre estes, o cobalto vem sendo investigado em decorrência de sua alta susceptibilidade magnética. Neste contexto, o presente artigo tem o objetivo de apresentar e efetuar uma análise comparativa das mais significativas vias sintéticas empregadas até o presente momento para se obter nanopartículas de cobalto.
Análise conformacional de compostos de Biginelli com atividade antineoplásica
Authors: Marques Marcelo Volpatto , Russowsky Denis , Fontoura Luiz Antonio Mazzini
Published: February 2018

Diidropirimidinonas são heterociclos com atividade antineoplásica conhecida. O monastrol e alguns análogos são exemplos. A análise conformacional representa uma etapa preliminar importante em estudos que visam correlacionar a estrutura do composto com sua atividade. Neste trabalho, descrevemos a análise conformacional do monastrol e diversos análogos por cálculo semi-empírico AM1 e ab initio HF/6-31G*. Quatro geometrias de equilíbrio foram encontradas (s-cis/ap, s-cis/sp, s-trans/ap e s-trans/sp), tendo como rotações internas importantes a do sistema carbonilado α,β-insaturado e a do grupo arila ligado ao heterociclo.
Avaliação da eficiência de diferentes agentes coagulantes na remoção de cor e turbidez em efluente de galvanoplastia
Authors: Vaz Luiz Gustavo de Lima , Klen Márcia Regina Fagundes , Veit Márcia Teresinha , Da Silva Edson Antonio , Barbiero Tatiany Aparecida , Bergamasco Rosângela
Published: February 2018

Neste trabalho avaliou-se a eficiência de diferentes agentes coagulantes no processo de coagulação/floculação no tratamento de efluente de uma indústria de galvanoplastia. Foram avaliados coagulantes do tipo inorgânico (cloreto férrico e sulfato de alumínio) e orgânico (quitosana e sementes de moringa, Tanfloc SG e Acquapol C1). Os parâmetros avaliados foram cor e turbidez. Os testes foram realizados em Jar-Test, utilizando uma velocidade de 120 rpm e um tempo de 1,5 min para a mistura rápida e 20 rpm e 15 min para a mistura lenta. O agente coagulante quitosana apresentou-se como mais promissor para a remoção de cor e turbidez em efluentes de galvanoplastia, removendo 97,76% de cor e 98,06% de turbidez, para a concentração de 7 ppm e tempo de sedimentação de 20 min.
Synthesis, characterization and thermal behaviour of solid 2-methoxycinnamylidenepyruvate of some bivalent metal ions in CO2 and N2 atmospheres
Authors: De Carvalho Cláudio Teodoro , De Siqueira Adriano Buzutti , Ionashiro Elias Yuki , Ionashiro Massao
Published: February 2018

Solid State M-2-MeO-CP compounds, where M stands for bivalent metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn) and 2-MeO-CP is 2-methoxycinnamylidenepyruvate, were synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis and complexometry were used to establish the stoichiometry and to study the thermal behaviour of these compounds in CO and N atmospheres. The results were consistent with the general formula: M(L) ·H O. In 2 2 2 2 both atmospheres (CO , N ) the thermal decomposition occurs in consecutive steps which are characteristic of 2 2 each compound. For CO atmosphere the final residues were: Mn O , Fe O , Co O , NiO, Cu O and ZnO, while 2 3 4 3 4 3 4 2 under N atmosphere the thermal decomposition is still observed at 1000 º C.
Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD
Authors: Silva Flavio Soares , De Marchi Mary Rosa Rodrigues
Published: February 2018

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.
Thermal behaviour of succinic acid, sodium succinate and its compounds with some bivalent transitions metal ions in dynamic N2 and CO2 atmospheres
Authors: Caires Flávio Junior , Lima Liliane Spazzapam , De Carvalho Cláudio Teodoro , Ionashiro Massao
Published: February 2018

Thermal stability and thermal decomposition of succinic acid, sodium succinate and its compounds with Mn(II), Fe(II), Co(II),  Ni(II), Cu(II) and Zn(II) were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) in nitrogen and carbon dioxide atmospheres and TG-FTIR in nitrogen atmosphere. On heating, in both atmospheres the succinic acid melt and evaporate, while for the sodium succinate the thermal decomposition occurs with the formation of sodium carbonate. For the transition metal succinates the final residue up to 1180 ºC in N atmosphere was a mixture of metal and metal oxide in no 2 simple stoichiometric relation, except for Zn compound, where the residue was a small quantity of carbonaceous residue. For the CO atmosphere the final residue up to 980 ºC was: MnO, FeO, CoO, ZnO and 2 3 4 mixtures of Ni, NiO and Cu, Cu O.
Determination of copper at wide range concentrations using instrumental features of high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry
Authors: Lima Renata Toledo , Raposo Júnior Jorge Luiz , Virgílio Alex , Gomes Neto José Anchieta
Published: February 2018

This work describes a method to determine Cu at wide range concentrations in a single run without need of further dilutions employing high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry. Different atomic lines for Cu at 324.754 nm, 327.396 nm, 222.570 nm, 249.215 nm and 224.426 nm were evaluated and main figures of merit established. Absorbance measurements at 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm allows the determination of Cu in the 0.07 – 5.0 mg L-1, 5.0 – 100 mg L-1 and 100 – 800 mg L-1 concentration intervals respectively with linear correlation coefficients better than 0.998. Limits of detection were 21 μg L-1, 310 μg L-1 and 1400 μg L-1 for 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm, respectively and relative standard deviations (n = 12) were £ 2.7%. The proposed method was applied to water samples spiked with Cu and the results were in agreement at a 95% of confidence level (paired t-test) with those obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry.
Synthesis, characterization and thermal behaviour of heavy trivalent lanthanide malonates
Authors: Locatelli José Roberto , De Carvalho Cláudio Teodoro , Caires Flávio Junior , Ionashiro Massao
Published: February 2018

Solid-state Ln-L compounds, where Ln stands for heavy trivalent lanthanides (Tb-Lu) and L is malonate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, TG-FTIR system, elemental analysis and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The dehydration of the compounds begins at 303 K and the anhydrous compounds are stable up to 548 K. The results also provided information concerning the ligand’s denticity, thermal behaviour and identification of some gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds.
Conductometric determination of propranolol hydrochloride in pharmaceuticals
Authors: Sartori Elen Romão , Barbosa Nathália Vieira , Faria Ronaldo Censi , Fatibello-Filho Orlando
Published: February 2018

In this paper the conductometric titration of propranolol hydrochloride in pharmaceutical formulations using silver nitrate as titrant is proposed. The method was based on the formation of an insoluble salt (AgCl(s)) between the chloride of propranolol hydrochloride molecule and Ag(I) ions of the titrant AgNO3. The effect of the PROP-AgNO3 concentrations and the interval of time between the successive additions of the titrant on the shape of the titration curve were studied. The obtained recoveries for four samples ranged from 96.8 to 105%. The proposed method was successfully applied in the determination of propranolol hydrochloride in several pharmaceutical formulations, with results in close agreement at a 95 % confidence level with those obtained using official spectrophotometric method.
Estudo da retenção de íons cromo por gibbsita e peneira molecular
Authors: Soares Liliane Catone , Souza Edward , Yoshida Maria Irene
Published: February 2018

Neste trabalho, relatamos o emprego de gibbsita e de uma peneira molecular comercial para a retenção de íons cromo. Os estudos envolveram, além destes materiais, soluções com diferentes concentrações do íon e variações na concentração e na temperatura das soluções e, também, do tempo de contato entre essas e as fases estacionárias. Os resultados desses experimentos e dos posteriores processos de lixiviação do íon indicam que tanto a gibbsita quanto a peneira molecular são materiais que apresentam alta capacidade de retenção deste íon e, além disso, são altamente resistentes aos processos de lixiviação.
Antioxidant and cytotoxic studies for kaempferol, quercetin and isoquercitrin
Authors: Rebuglio Vellosa José Carlos , Regasini Luiz Octávio , Maissar Khalil Najeh , Da Silva Bolzani Vanderlan , Kalil Omar Arafat Kdudsi , Manente Francine Alessandra , Netto Harli Pasquini , Oliveira Olga Maria Mascarenhas de Faria
Published: February 2018

The aim of the present study was to investigate a cytotoxic oxidative cell stress related and the antioxidant profile of kaempferol, quercetin, and isoquercitrin. The flavonol compounds were able to act as scavengers of superoxide anion (but not hydrogen peroxide), hypochlorous acid, chloramine and nitric oxide. Although flavonoids are widely described as antioxidants and this activity is generally related to beneficial effects on human health, here we show important cytotoxic actions of three well known flavonoids. They were able to promote hemolysis which one was exacerbated on the presence of hypochlorous acid but not by AAPH radical. Therefore, despite they expected scavenger action over free radicals an oxidants, these compounds could be very lesive to living organisms by acting over erythrocytes and maybe other cellular types.
Biossensor amperométrico para determinação de peróxido de hidrogênio em leite
Authors: Da Silva Vitor Paulo Andrade , Alves Carlucio Roberto , Dutra Rosa Fireman , De Oliveira Juliano Elvis , Rondina Davide , Ferro Furtado Roselayne
Published: February 2018

Um biossensor amperométrico foi desenvolvido para detecção de peróxido de hidrogênio em amostras de leite. O biossensor foi construído a partir da imobilização de enzima peroxidase sobre eletrodo impresso de carbono. Parâmetros de otimização visando um melhor desempenho do biossensor foram avaliados. O biossensor apresentou linearidade no intervalo de 5,0 a 40,0 μmol L-1 de H2O2 em tampão fosfato. Em amostras de leite sem diluição, os limites de detecção e quantificação foram de 0,42 μmol L-1 e 1,39 μmol L-1, respectivamente. O biossensor mostrou-se uma alternativa sensível e de baixo custo na detecção de H2O2 em amostras adulteradas de leite.
Determinação de amônia no ar utilizando um sensor piezelétrico de quartzo
Authors: Castro Jorge Ricardo Moreira , L. Branco D. , Balbo Valdir Roberto , De Oliveira Marcelo Firmino , De Andrade Jose Fernando
Published: February 2018

Neste estudo, procurou-se desenvolver e avaliar filmes para a captação e quantificação de vapores de amônia no ar, através de um sensor piezelétrico de quartzo. Muitas substâncias e suas misturas, em diferentes proporções, foram investigadas como possíveis filmes captores. Em etapas seguintes, verificaram-se alguns parâmetros importantes como o efeito da vazão do poluente, da temperatura de trabalho e da massa da película, otimizando-se as condições experimentais para a montagem do método. Concluiu-se que o filme mais promissor, sob as condições ajustadas, seria uma mistura 2:1 (v/v) de solução comercial (A) de ácido glicólico (70% m/m) em água, adicionada a tetrakis(hidroxietil)etilenodiamina - THEED (3:4 v/v), com uma solução saturada (B) de ácido tânico em acetona. Estudos de repetibilidade, do tempo de contacto (poluente-sensor) e de alguns possíveis interferentes completaram os trabalhos. As curvas analíticas resultantes mostraram faixas lineares na região de trabalho (2,0 a 11 ppmv ou 1,4 a 7,7 mg/m3 de NH3), para quatro diferentes tempos de exposição (0,5; 1; 2 e 3 min), com coeficientes de correlação (r) variando entre 0,9994 e 0,9980, e respectivas sensibilidades de 13,5 a 42,0 Hz/ppmv.
Multi-element determination of calcium, potassium and magnesium in medicinal plant by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry
Authors: Silva Tiago Varão , Rêgo Jardes Figuerêdo , De Moraes Mercedes , Cavalheiro Alberto José , Gomes Neto José Anchieta , Raposo Júnior Jorge Luiz
Published: February 2018

A simple and rugged method to determine Ca, K and Mg in a single aliquot of medicinal plants by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry is proposed. Secondary lines for Ca (239.856 nm) and K (404.414 nm), and the alternate line measured at wing of the secondary line for Mg at 202.588 nm allowed calibration within the 20 – 500 mg L-1 Ca and K, and 1.0 – 80 mg L-1 Mg. Twenty samples and three plant certified materials were analyzed. Results were in agreement at a 95% confidence level with reference values. Limits of detection were 2.4 mg L-1 Ca, 1.9 mg L-1 K and 0.3 mg L-1 Mg. The RSD (n=12) were ≤ 5.1% and recoveries were between 83 and 108% for all analytes.
Avaliação da qualidade de pilhas alcalinas e zinco-carbono de diferentes procedências
Authors: Vieira Leonardo Henrique Coimbra , Silva Rafael Gundim , Da Silva Bruno Oliveira , Henrique Júnior Sérgio de Souza , Câmara Sílvio Carrielo , Afonso Júlio Carlos , Alcover Neto Arnaldo
Published: February 2018

Este trabalho apresenta um estudo da composição química de pilhas usadas fabricadas no Brasil e em países asiáticos. O objetivo era comparar a qualidade desses produtos. As amostras foram desmontadas antes da caracterização química. As pilhas asiáticas apresentam mais elementos, incluindo teores elevados de ferro, mercúrio, cádmio e chumbo, e teores mais baixos de manganês e zinco quando comparadas às pilhas nacionais. Portanto, as pilhas de origem asiática representam um risco maior ao meio ambiente. Além disso, apresentaram o pior desempenho no funcionamento de diversos equipamentos eletroeletrônicos. Aspectos sócioeconômicos explicam a existência de um mercado para as pilhas asiáticas no Brasil.
Potencialidade de uso da resina AMBERLITE IR 120 no tratamento de resíduos químicos contendo espécies iônicas com Cr2O72-, Fe3+ E MnO4-
Authors: Nogueira Fernanda da Silva , Mimura Aparecida Maria Simões , Da Silva Júlio César José , De Sousa Rafael Arromba
Published: February 2018

As resinas de troca iônica têm sido amplamente usadas como uma opção de tratamento de efluentes químicos por removerem do meio diversas substâncias, principalmente íons metálicos. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi avaliaro potencial do uso de uma resina de troca iônica para o tratamento de um resíduoácido contendo Fe3+, ânions metálicos e ácido salicílico. Ascondições experimentais foram otimizadas a fim deremover essas espéciesde umresíduo regularmente geradoem um dos laboratóriosde ensino da UFJF. Foi utilizadaa resina catiônica AMBERLITE IR 120®eos resultados mostraram boa eficiência na remoçãodas espécies de interesse,inclusive daquelas na forma de ânions. Também foiestudado o processo de dessorção da resina, onde os metais podem ser concentrados em um volume 70% menor, possibilitando a reutilização da mesma.
Thermal stability and thermal decomposition of sucralose
Authors: De Almeida Rafael Ramirez , Schnitzler Egon , Bannach Gilbert , Lacerda Luis Gustavo , Cavalheiro Éder Tadeu Gomes , Carvalho Filho Marco Aurélio da Silva , Ionashiro Massao
Published: February 2018

Several papers have been described on the thermal stability of the sweetener, C12H19Cl3O8 (Sucralose). Nevertheless no study using thermoanalytical techniques was found in the literature. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy, have been used to study the thermal stability and thermal decomposition of sweetener.