NEW METHOD FOR DETERMINING THE FORMALDEHYDE CONTENT IN CORK PLUGS IN ACCORDANCE WITH THE REQUIREMENTS OF THE EURASIAN ECONOMIC UNION
Authors: Чемисова Л.Э. , Марковский М.Г. , Агеева Н.М. , Шелудько О.Н. 
Published: November 2021

Вхождение Российской Федерации в Евразийский экономический союз обусловило ужесточение требований, предъявляемых к показателям безопасности алкогольной продукции, в том числе к упаковочным средствам. Алкогольные напитки хранятся и даже выдерживаются в упаковке, поэтому укупорочный материал – корковая пробка может существенно влиять на качество напитка. В связи с этим к корковым пробкам предъявляются требования безопасности в форме контроля содержания формальдегида. Существующие способы его идентификации достаточно трудоемки и весьма затратны, а также предусматривают использование дорогостоящего оборудования. Предлагаемый метод определения содержания формальдегида, выделяющегося из корковых пробок в модельные среды, разработан на основе мицеллярной электрокинетической капиллярной хроматографии с использованием процесса дериватизации контролируемого соединения раствором 2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ) в ацетонитриле, содержащем 5% уксусной кислоты. Для исследования использовали систему Капель 105, снабженную УФ-детектором с переменной длиной волны, кварцевые капилляры диаметром 75 мкм и общей длиной 60 см (50,5 см до детектора). Рабочие растворы формальдегида готовили ежедневно путем соответствующего разбавления образцов исходного раствора водой. Калибровочные графики были рассчитаны для шести концентраций – 2, 5, 10, 20, 40 и 100 мг/л стандартов в двух повторностях. В образцы – модельные среды, полученные при исследовании образцов корковых пробок, добавляли определенное количество стандартного раствора формальдегида и проводили процедуру дериватизации. УФ-детектирование производных 2,4-ДНФГ проводили при длине волны 360 нм. Результаты апробации метода представлены на электрофореграммах. Получена линейная зависимость между площадью пика и концентрацией формальдегида (R2 = 0,99). Разработанный метод определения содержания формальдегида малозатратен, отличается простой и высокой точностью и может быть рекомендован в качестве инструмента контроля безопасности корковых пробок в соответствии со стандартами Евразийского экономического союза.

The entry of the Russian Federation into the Eurasian economic Union has led to stricter requirements for the safety indicators of alcoholic beverages, including packaging products. Alcoholic beverages are stored and even aged in the packaging, so the corking material – cork plugs can significantly affect the quality of the drink. In this regard, cork plugs are subject to safety requirements in the form of formaldehyde control. Existing methods for identifying it are quite time-consuming and very expensive, and also involve the use of expensive equipment. The proposed method for determining the content of formaldehyde released from cortical plugs into model media was developed on the basis of micellar electrokinetic capillary chromatography using the process of derivatization of a controlled compound with a solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine (2,4-DNPH) in acetonitrile containing 5% acetic acid. System Kapel 105 equipped with a UV-detector with a variable wavelength, quartz capillaries with a diameter of 75 microns and a total length of 60 cm (50,5 cm to the detector) were used for the study. Working solutions of formaldehyde were prepared daily by appropriately diluting the samples of the initial solution with water. Calibration graphs were calculated for six concentrations – 2, 5, 10, 20, 40 and 100 mg/l standards in two repetitions. A certain amount of standard formaldehyde solution was added to the sample – model media obtained during the study of cork plugs samples and a derivatization procedure was performed. UV detection of 2,4-DNPH derivatives was performed at a wavelength of 360 nm. The results of testing the method are presented on electrophoregrams. A linear relationship was obtained between the peak area and the formaldehyde concentration (R2 = 0,99). The developed method for determining the formaldehyde content is low-cost, simple and highly accurate, and can be recommended as a tool for monitoring the safety of cork plugs in accordance with the standards of the Eurasian economic Union.