Pengaruh Metode Sintesis secara Solvo-Hidrotermal dan Elektrokimia terhadap Morfologi Struktur HKUST-1 sebagai Katalis Heterogen dalam Reaksi Esterifikasi Asam Palmitat
Authors: Lestari Witri Wahyu , Hartono Joni , Wulansari Dian Wahyu Tri , Pramuja Enri , Azhari Fauziyah , Kusumaningsih Triana 
Published: March 2023

<p>Pemilihan metode sintesis akan berpengaruh terhadap karakter material yang dihasilkan yang meliputi kristanilitas, morfologi, luas permukaan, maupun kinerja dalam aplikasinya. Pada penelitian ini telah disintesis HKUST-1 secara solvo-hidrotermal dan elektrokimia dalam pelarut EtOH:H<sub>2</sub>O (1:1 (v/v)) dan diujicobakan sebagai katalis heterogen dalam esterifikasi asam palmitat. Sintesis secara solvo-hidrotermal, berlangsung dalam autoklaf selama 12 jam pada suhu 120 °C. Sementara itu, sintesis HKUST-1 secara elektrokimia digunakan elektroda tembaga, tegangan sel 15 V selama 90 menit dengan bantuan elektrolit TBATFB pada suhu dan tekanan ambien<em>. </em>Uji katalitik reaksi esterifikasi asam palmitat dilakukan dengan metode refluks selama 2 jam. HKUST-1 hasil sintesis menunjukkan kesesuaian puncak dengan pola difraksi standar CCDC 112954. Hasil <em>refinement</em> menunjukkan HKUST-1 yang diperoleh melalui metode solvo-hidrotermal memiliki kemurnian lebih tinggi. Analisis morfologi menggunakan citra SEM menunjukkan HKUST-1 yang disintesis secara solvo-hidrotermal bergeometri oktahedral sempurna dengan ukuran partikel rata-rata 10,28±1,5 μm, sedangkan HKUST-1 yang disintesis secara elektrokimia berbentuk oktahedral cacat (<em>defect)</em> dengan ukuran partikel rata-rata 4,5±1,6 μm. Analisis termal menunjukkan bahwa HKUST-1 hasil sintesis memiliki stabilitas hingga 300 °C. Uji katalitik dalam reaksi esterifikasi asam palmitat dengan etanol dengan keberadaan katalis HKUST-1 (0,6% berat) menunjukkan peningkatan konversi produk dengan konversi yang paling tinggi ditunjukkan pada HKUST-1 yang disintesis dengan metode elektrokimia (mencapai 43,3%).</p><p><strong>Effect of Solvo-Hydrothermal and Electrochemical Synthesis Methods on the Structural Morphology of HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst in Palmitic Acid Esterification Reaction. </strong>Selection of synthesis method will influence the materials properties including crystallinity, morphology, surface area, and application performance. In this research HKUST-1 was successfully synthesized under solvo-hydrothermal and electrochemical method, and tested as a heterogeneous catalyst in esterification reactions of palmitic acid. Synthesis under solvo-hydrothermal condition was performed in an autoclave at 120 °C for 12h. In addition, the electrochemical synthesis of HKUST-1 using copper electrodes was performed at 15 V in ambient temperature and pressure, for  90 minutes with TBATFB as an electrolyte. The catalytic test in palmitic acid esterification reaction was carried out by reflux for 2h. The HKUST-1 showed conformity with the standard diffraction pattern CCDC 112954. The refinement results shows that solvothermal product has higher purity. Morphological analysis using SEM imaging showed HKUST-1 obtained from solvo-hydrothermal method possess perfect octahedral geometry with average particle size 10.28±1.58 μm, meanwhile electrochemically-synthesized possess a defect octahedral geometry with average particle size  4.5±1.6 μm. Thermal analysis showed that HKUST-1 is stable up to 300 °C. Catalytic test in esterification reaction of palmitic acid with ethanol in the presence of HKUST-1 as catalyst (0.6% wt) showed an enhanced product conversion with highest conversion was achieved in the presence of electrosyntehsized HKUST-1 (up to 43.3%).</p>