Development and characterization of mineral-filled (calcium carbonate or talc) polypropylene porous membranes obtained by extrusion
Authors:   , Habibi Kian 
Published: November 2024

One of the techniques to make porous membranes from polymers is based on the stretching a polymer film containing a row-nucleated !amellar structure.This special crystalline structure may be achieved using a processing technology called MEAUS, which is based in the extrusion of a polymer film under fast cooling, its annealing and at last a uniaxial strain along the machine direction is applied.
While many progresses has been made in material polymers such as polypropylene, filled polypropylene compounds have scarcely received attenUon for in order to produce this kind of membranes . In this sense, two of the main fillers employed in the industrial market used in polypropylene are calcium carbonate and tale.This thesis deals with the possibility of producing polypropylene/based membranes, using these two types of fillers .Commercial grades of calcium carbonate and tale were selected for this purpose.
The first step of the experimental tasks has been the production of stable precursor films at scale laboratory, using an extrusion-calender system .These films had a nominal thickness of 25 micrometer, and the extrusion processlng was stable. Annealing was performed mainly at 140 ºC but in sorne cases the annealing temperature was varied . Finally, uniaxial strain was carried out on the annealed precursor films, giving this last step of the methodology a porous structure.
Rheologicalstudies did not show any significant differences than could affect to the first stage of the MEAUS process. The orientation of non-annealed and annealed precursor films showed the high dependence of this feature on the annealing treatrnent, filler content, and filler type.Also,therm al studies carried out through DSC revealed differences in aspects related with the melting endotherm of the non-annealed precursors, annealed precursors, and membranes .
The surface pare morphology was analysed through electron microscopy.lt was observad that the pore density, porous area and finally the permeability of the produced membranes was highly dependen!on the crystalline orientation factor,as well as on the filler content and the filler type.
The thermal stability of the membranes, studied through TGA, was not affected bythe different porous morphology, and only depended on the chemical composition . Finally, the mechanical characterization carried out through tensile tests, revealed significant changes due to the annealing treatrnent, and also, due to the polymer composition.

Una de las técnicas empleadas en la fabricación de membranas poliméricas se basa en el estirado de un film polimérico que posee una estructura cristalina de lamelas apiladas (row-nucleated). Esta estructura cristalina puede desarrollarse una tecnología de procesado conocida como MEAUS,basada en la extrusión de un film polimérica sometido a un enfriamiento brusco, seguido de un recocido y fi nalmente la aplicación de un estiram iento unaxial en la dirección del flujo de extrusión. Se han realiz.ado numerosos progresos en este sentido en materiales poliméricos tales como elpolipropileno,siendo escasas las investigaciones llevadas a cabo en mezclas de polipropileno con carga minerales para la fabricación de este tipo de membranas .En este sentido, dos de las principales cargas minerales incorporadas al polipropileno en la industria son elcarbonato de calcio yel talco. Esta tesis aborda la posibilidad de producir membranas de compuestos de polipropileno con carbonato de calcio o talco.Para ello, se utiliz.arán grados comerciales de ambas cargas minerales. La primera etapa del procedimiento experimenta ha cons istido en la producción de films precursores estables a escala de laboratorio, utiliz.ando la tecnología de extrusión-calandra.Lo films producidos tuvieron un espesor nominal de 25 micras y elproceso de extrusión fue estable. Elrecocido posterior se llew a cabo a 140°,aunque en algunas muestras se varió la temperatura de recocido. Por último, se aplicó un estirado uniaxiala los film s precursores recocidos, generando este último paso del proceso una estructura porosa. La caracterización reológico no mostró diferencias significativas entre los distintos materiales estudiados , que pudiesen afectar a la etapa de extrusión del proceso MEAUS.La orientación cristalina de los films precursores no recocidos y recocidos mostraron su alta dependencia con respecto al tratamiento de recocido, contenido de carga y tipo de carga mineral. Asimismo, la caracterización térmica llevada a cabo por DSC reveló diferencias en aspectos relacionados con la endoterma de fusión de los films precursores no recocidos, recocidos y finalmente de las membranas producidas . Se analizó la morfologla de la superficie porosa de las membranas a tral.és de microscopia electrónica. Se obser\Ó que la densidad de poros, el área porosa y como consecuencia la permeabilidad de las membranas era altamente dependiente del factor de orientación cristalina, aslcomo del contenido y tipo de carga mineral empleado. La estabilidad térmica de las membranas, analizada por TGA no se vio afectada por la distinta morfologla porosa, y sólo dependió de la composición qulmica de las muestras estudiadas. Finalmente, la caracterización mecánica a tracción, reveló cambios significativos debidos altratamiento de recocido, asl como a la distinta composición de las muestras