bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Size Matters for Sarcomas!
Authors: Grimer Robert J
Published: October 2006

INTRODUCTION

By the time of diagnosis, sarcomas have frequently reached a large size and many patients have a long history of symptoms prior to diagnosis. The aim of this study was to assess whether size of tumour at presentation or duration of symptoms was a significant factor affecting outcome.

PATIENTS AND METHODS

A prospective database recording patient, tumour, treatment and outcome factors was reviewed. A total of 1460 patients with newly diagnosed sarcomas and with > 3 years of follow-up were included for analysis.

RESULTS

The mean size of sarcomas presenting to our unit was 10.7 cm at the time of diagnosis. Bone sarcomas averaged 11.3 cm with little variation by age or diagnosis, whilst subcutaneous soft tissue sarcomas averaged 10 cm. The incidence of metastases at diagnosis increased almost linearly with increasing size and the prognosis, even for patients without metastases at diagnosis became steadily worse with increasing size for all tumours, independent of other factors. Duration of symptoms did not correlate with size but patients with symptoms > 1 year had a slightly better prognosis than those with a shorter duration.

CONCLUSIONS

The author makes a plea for greater awareness of potential malignancy in lumps and bumps, particularly those over the size of a golf ball (4.27 cm), making the point that the smaller the tumour at diagnosis the better the prognosis.
A Study of How Urology Out-Patients like to Receive Clinical Information
Authors: Wood DN , Deshpande A , Wijewardena M , Gujral SS
Published: October 2006

INTRODUCTION

As part of the NHS Plan the UK Department of Health has suggested that both patients and general practitioners (GPs) are written to following hospital consultations. We audited the responses of patients and GPs to this practice.

PATIENTS AND METHODS

A total of 160 patients in one consultant urologist's clinic were included. The consultant had never routinely copied GP letters to patients. The SpR in the same clinic had routinely done so in previous posts. Patients who had received letters (group A) and those who had not (group B) were asked to complete a postal questionnaire. GPs were also sent a questionnaire to assess their opinion. The responses were analysed.

RESULTS

Questionnaires were sent out to patients (80 to group A and 80 to group B. From this, 100 (62.5%) responses were received (A 48 [60%]; B 52 [65%]). Of respondents, 81% were male. Overall, 98% of those patients who received a letter agreed with its contents, and stated they would keep the letter and take it to a subsequent doctor's appointment. Of respondents, 83% (A) and 96% (B) had never received a doctor's letter before but 83% (40 [83%, A], 43 [83%, B]; P > 0.05) of respondents would like to receive doctors' letters in the future. some 22 GP practices received and completed questionnaires at a PCT meeting and 74% of GPs agreed with the practice of copying patients their letters.

CONCLUSIONS

The results of this study suggest that patients should be offered a copy of their letter and that their response should be documented in the notes. This may serve to improve communication with the patient but should not be undertaken without their agreement.
Catamenial Pneumothorax: Surgical Repair of the Diaphragm and Hormone Treatment
Authors: Leong Annabelle C , Coonar Aman S , Lang-Lazdunski Loïc
Published: October 2006

Catamenial pneumothorax is defined as spontaneous pneumothoraces occurring within 72 h before or after onset of menstruation. It is rare but clinical index of suspicion should be high in ovulating women with spontaneous pneumothoraces. The mechanism is unclear but is thought to involve pre-existing or acquired diaphragmatic defects and endometrial implants. Traditional therapy involving hormonal treatment or surgical pleurodesis alone is associated with high rates of recurrence. A series of four patients with catamenial pneumothorax managed at our institution is presented to highlight the condition to various surgical specialties to whom it may present, and to emphasise the importance of both surgical and hormonal interventions in preventing recurrence. Each patient underwent video-assisted thoracoscopic inspection of the diaphragm, mechanical pleurodesis and, most importantly, repair of diaphragmatic defects with an artificial mesh. Surgical treatment was strictly followed by a course of gonadotrophin-releasing hormone analogue therapy in three patients, with no recurrence to date (longest follow-up 45 months). The fourth patient suffered a postoperative recurrence when hormonal treatment was delayed for 6 weeks, stressing the importance of hormonal treatment in conjunction with surgery.
Modified Dual Lifetime Referencing Method for Simultaneous Optical Determination and Sensing of Two Analytes
Authors: Borisov Sergey M. , Neurauter Gerhard , Schroeder Claudia , Klimant Ingo , Wolfbeis Otto S.
Published: October 2006

Simultaneous fluorometric sensing of two analytes becomes possible using a modified dual lifetime referencing (m-DLR) method. In this scheme, two luminescent indicators are needed that have overlapping absorption and emission spectra but largely different decay times. They are excited by a single light source, and both emissions are measured simultaneously. In the frequency domain m-DLR method, the phase of the short-lived fluorescence of a first indicator is referenced against that of the long-lived luminescence of the second indicator. The analytical information is obtained by measurement of the phase shifts at two modulation frequencies. The method is demonstrated to work for the case of dually sensing oxygen and carbon dioxide. It benefits from simple instrumentation and optical setup. The approach is perceived to be of wide applicability. Examples include (1) analysis of two luminescent analytes, (2) analytical determinations that make use of two probes, and (3) sensing of two species such as carbon dioxide and oxygen (as demonstrated here), or oxygen and chlorophyll, provided the luminophores meet the condition of having largely different decay times and overlapping absorption and emission spectra.
Fluorescence Characteristics of Wholesome and Unwholesome Chicken Carcasses
Authors: Kim Moon S. , Chen Yud-Ren , Kang Sukwon , Kim Intaek , Lefcourt Alan M. , Kim Moonjohn
Published: October 2006

Each chicken carcass intended for U.S. consumers is mandated to be inspected by Food Safety and Inspection Service (FSIS) inspectors for its wholesomeness at the processing plants. Fluorescence responses of wholesome and unwholesome chicken carcasses were characterized and further evaluated for potential on-line applications for detection and classification of wholesome and unwholesome chicken carcasses. For this study, unwholesome chicken carcasses included cadaver and those with disease conditions such as airsacculitis and septicemia. Fluorescence characteristics from the epidermal layers in the breast areas of chicken carcasses were dynamic in nature. Emission peaks and ridges (maxima) were observed at 386, 444, 472, 512, and 554 nm and valleys (minima) were observed at 410, 460, 484, and 538 nm. One of the major factors affecting the line shapes of fluorescence responses from chicken carcass skin layers was absorption by hemoglobin. With the use of the normalized ratio spectra (NRS) approach, oxyhemoglobin was shown to be a major constituent in chicken carcasses affecting the fluorescence emission line shapes. Subtle line shape changes in the NRS also provided a qualitative means by which to assess the minute differences in oxy- and deoxyhemoglobin compositions perturbed by poultry diseases such as septicemia and airsacculitis. With the use of simple fluorescence band ratios as a multivariate model, wholesome and unwholesome chicken carcasses were correctly classified with 97.1% and 94.8% accuracies, respectively. On-line implementation of fluorescence techniques for the assessment of chicken carcass wholesomeness appears promising.
Elemental and Molecular Characterization of Aged Polydimethylsiloxane Foams
Authors: Patterson Brian M. , Havrilla George J. , Schoonover Jon R.
Published: October 2006

The application and integration of micro X-ray fluorescence (MXRF) and Fourier transform infrared (FT-IR) imaging to polydimethylsiloxane (PDMS) foam aging issues have been applied to cross-sectional images. Previous work has shown the tin in the stannous 2-ethylhexanoate catalyst to be highly mobile and it typically migrates to the PDMS foam upper surface. The current paper discusses a method for the integration of full spectral MXRF and FT-IR imaging of aged foams. Solvent extractions have also been performed on both fresh and aged foams to further examine aged foam properties. Combining elemental and molecular imaging techniques and applying them to PDMS aging provides synergistic information that aids in understanding the sample composition and distribution of components. Application of chemometric analysis to the full spectral elemental and molecular maps demonstrates correlations within the foams of the residual tin, organo-tin functional group moieties, and the presence of nitroplasticizer from an exogenous source.
Enhancement of Raman Signals with Silver-Coated Tips
Authors: Yeo Boon-Siang , Zhang Weihua , Vannier Christophe , Zenobi Renato
Published: October 2006

Silver coated SiN and SiO2 tips have been fabricated for use with a bottom-illumination tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS) setup with a 488 nm laser excitation. SiN tips with 50–60 nm of deposited Ag give the best TERS enhancements for brilliant cresyl blue test analyte spin-coated on a glass slide. Ag nanoparticles on SiN or SiO2 rather than Si tips are better for TERS because of the proximity of the wavelengths of their surface plasmon resonance to 488 nm. Adjustments of tilt angle of the metallized tip with respect to the surface plane is shown to considerably raise the intensities of the TERS signals, even from tips that initially appear to be rather non-enhancing. This work helps to enable the more frequent use of the 488 nm laser for nanoscale chemical analysis with both TERS and fluorescence imaging in the same setup.
Comparison of Methods for Reducing the Effects of Scattering in Spectrophotometry
Authors: Lu B. , Morgan S. P. , Crowe J. A. , Stockford I. M.
Published: October 2006

Light scattering provides a problem in optical spectroscopy as the relationship between attenuation and absorption in the presence of scattering is nonlinear. Three simple methods of reducing the effects of scattering and hence returning to an approximately linear relationship are considered in this paper, namely, extracting light that has maintained its original polarization state through subtraction of orthogonal polarization states, use of an added absorber, and spatial filtering. These can all be applied relatively easily to conventional spectrophotometers. However, there is an inevitable trade-off between the accuracy of the measurement and the signal-to-noise ratio as scattered light is rejected from the detector. It is demonstrated that polarization subtraction is the most efficient technique at selecting weakly scattered photons from a scattered light background as it enables the relationship between attenuation and absorption coefficient to become more linear while maintaining a higher number of detected photons. In practical use, the drawback of polarization subtraction over added absorber and spatial filtering methods is that a large dc background light level is maintained, which contributes to a higher shot noise. This means that when the scattering coefficient is high (μs ≥ 7 mm−1) the added absorber method offers better performance for shot noise limited detection.
Interference and Information Organization in Keeping Track of Continually Changing Information
Authors: Venturincv Michael
Published: October 2006

The influences of information organization and similarity-based interference on memory for changing information were investigated in the present experiment. Participants performed a keeping-track task in which they had to remember the most recent value for each of several continually changing attributes associated with one or several objects. Recall was poor when participants kept track of the same changing attribute compared with when they kept track of different changing attributes. This pattern was observed whether many attributes were mapped to one object or a single attribute was mapped to many objects. Keeping-track performance also deteriorated as the number of information events intervening between presentation and recall increased. The results are discussed in terms of similarity-based interference. Also discussed is the notion that this dynamic task gives rise to the need to distinguish between memory capacity for static information and memory capacity for dynamically changing information.
Continuous Concurrent Feedback Degrades Skill Learning: Implications for Training and Simulation
Authors: Schmidt Richard A. , Wulf Gabriele
Published: October 2006

In two experiments we investigated the role of continuous concurrent visual feedback in the learning of discrete movement tasks. During practice the learner's actions either were or were not displayed on-line during the action; in both conditions the participant received kinematic feedback about errors afterward. Learning was evaluated in retention tests on the following day. We separated (a) errors in the fundamental spatial-temporal pattern controlled by the generalized motor program from (b) errors in scaling controlled by parameterization processes. During practice concurrent feedback improved parameterization but tended to decrease program stability. Based on retention tests, earlier practice with continuous feedback generally interfered with the learning of an accurate motor program and reduced the stability of time parameterization. Continuous feedback during acquisition degrades the learning of not only closed-loop processes in slower movements (as has been found in earlier studies) but also motor programs and their parameterization in more rapid tasks. Implications for feedback in training and simulation are discussed.
Team Play with a Powerful and Independent Agent: Operational Experiences and Automation Surprises on the Airbus A-320
Authors: Sarter Nadine B. , Woods David D.
Published: October 2006

Research and operational experience have shown that one of the major problems with pilot-automation interaction is a lack of mode awareness (i.e., the current and future status and behavior of the automation). As a result, pilots sometimes experience so-called automation surprises when the automation takes an unexpected action or fails to behave as anticipated. Alack of mode awareness and automation surprises can be viewed as symptoms of a mismatch between human and machine properties and capabilities. Changes in automation design can therefore be expected to affect the likelihood and nature of problems encountered by pilots. Previous studies have focused exclusively on early generation "glass cockpit" aircraft that were designed based on a similar automation philosophy. To find out whether similar difficulties with maintaining mode awareness are encountered on more advanced aircraft, a corpus of automation surprises was gathered from pilots of the Airbus A-320, an aircraft characterized by high levels of autonomy, authority, and complexity. To understand the underlying reasons for reported breakdowns in human-automation coordination, we also asked pilots about their monitoring strategies and their experiences with and attitude toward the unique design of flight controls on this aircraft.
The Origins of Music
Authors: Cross Ian
Published: October 2006

It is argued that approaches to music that employ evolutionary theory must seek to define ‘music’ as explicitly as possible. Without such a definition, the relationships between music and other domains of human and animal behavior must remain underspecified, limiting the generality of any claims that can be made concerning its evolutionary roots.
Toward a Sociobiology of Music
Authors: Dean Roger T. , Bailes Freya
Published: October 2006

We propose a continued evaluation of Darwin’s suggestion that musical functioning is sexually selected, because of recent evidence on sexual dimorphism and its relation to potentially musical activities. We also propose specifically that music may enhance social trust, and hence social coalition, and anticipate some empirical assessments of this idea. The extended altriciality of the human species and the sexual differentiation of empathic responses may link these two propositions.
Multimodal Affective Interaction
Authors: Livingstone Steven Robert , Thompson William Forde
Published: October 2006

The rigors of establishing innateness and domain specificity pose challenges to adaptationist models of music evolution. In articulating a series of constraints, the authors of the target articles provide strategies for investigating the potential origins of music. We propose additional approaches for exploring theories based on exaptation. We discuss a view of music as a multimodal system of engaging with affect, enabled by capacities of symbolism and a theory of mind.
Über einige schwefelhaltige Phosphon‐ und Phosphinsäureester
Authors: Kreutzkamp N. , Pluhatsch J.
Published: October 2006

Durch Umsetzung α‐chlorierter Thioäther mit Natriumdiäthylphosphit oder Triäthylphosphit wurden Alkyl‐mercaptomethyl‐phosphonsäure‐diäthylester dargestellt. Die Reaktion von Phosphoniten mit Chlormethyl‐äthyl‐sulfid führte in analoger Weise zu Phosphinsäureestern, die zu den entsprechenden Sulfonyl‐phosphinsäureestern oxydiert wurden. Letztere besitzen eine Methylengruppe mit schwach aktivierten Wasserstoffatomen.
Zur Inaktivierung der Pyrethrine am Wirkungsort
Authors: Stahl Egon
Published: October 2006

Die Pyrethrine wandeln sich bei Einwirkung von Licht und Luft relativ schnell über ihre Peroxyde in Lumi‐Pyrethrine um. Das stark wirksame Pyrethrin I ist lichtempfindlicher als das weniger insektizide Pyrethrin II. Die Isopyrethrine zeigen eine gesteigerte Neigung zur Photooxydation. ‐ Die TRT‐Technik eignet sich zur schnellen Erkennung chemischer Veränderungen in lipophilen Stoffgemischen nach Einwirkung von Strahlen, Gasen und Temperaturen.
Heterocyclisch substituierte N‐Benzylpropionsäureamide
Authors: Profft E.
Published: October 2006

Durch Kondensation von N‐Benzyl‐β‐chlorpropionamid mit mono‐ oder dialkylierten Piperidinen wurden N‐Benzyl‐β‐(alkylpiperidino)‐propionsäureamid‐hydrochloride dargestellt. Bei Substanzen dieser Klasse, die einen höheren Alkylrest, besonders in p‐Stellung zu dem Ringstickstoff, enthalten, wurde bedeutende oberflächenanästhetische Wirksamkeit bei gleichzeitiger guter analgetischer Wirkung festgestellt.
Über die Mannich‐Reaktion von 4‐Alkoxydesoxybenzoinen mit Piperidin und die Anlagerung von 4‐Alkylpiperidinen an 4‐Alkoxymethylendesoxybenzoine
Authors: Profft E. , Deckert M.
Published: October 2006

Es konnte eine Reihe neuer Mannich‐Basen von 4‐Alkoxydesoxybenzoinen mit Piperidin in guter Ausbeute synthetisiert werden. Durch die leicht ausführbare Spaltung dieser Basen wurden die entsprechenden 4‐Alkoxymethylendesoxybenzoine gewonnen. An diese wurden weiterhin 4‐Äthyl‐, 4‐ Propyl‐ und 4‐Butylpiperidin angelagert, wobei sich Ketobasen mit Alkylgruppen im Piperidinringsystem ergaben. Die dargestellten Verbindungen konnten durch Derivate charakterisiert werden.

Die Hoffnungen auf besondere anästhetische Wirksamkeit der neuen Substanzen wurden leider nicht erfüllt. Die Verbindungen sind zwar gering anästhetisch wirksam, die Wirkung reicht aber nicht aus. Auf der Zunge tritt starkes Brennen auf. Zum Teil ist wegen schlechter Löslichkeit keine Anästhesieprüfung möglich. Die Struktur der neuen Verbindungen läßt auch analgetische Wirksamkeit vermuten. Die Ergebnisse liegen noch nicht vor.
Neue Wege zu hydrierten Thiophenen. I. Syntheseversuche in der Thiotropinreihe
Authors: Lüttringhaus A. , Merz H.
Published: October 2006

An Hexadien‐(1,5)‐dicarbonester‐(1,6), durch Dehydrobromierung von α,α′‐Dibromkorksäure‐diäthylester darstellbar, läß sich H2S in glatter Reaktion addieren zu Thiophan‐2,5‐diessigsäure‐diäthylester. Die reine cis‐Form wird aus cis‐Thiophan‐2,6‐dicarbonsäure‐diäthylester über das Bis‐hydroxymethyl‐, Bis‐brommethyl‐ und Bis‐cyanmethylderivat gewonnen. Cyclisation der Dimethyl‐ und Diathylester nach Dieckmann bzw. des cis‐Dinitrils nach Ziegler scheitern an der leichten β‐Eliminierung des Schwefelatoms. Aus dem 6,7‐Benzothiotropinon, das durch H, S‐Einlagerung in 4,5‐Benzocycloheptatrienon glatt aufgebaut wird, läßt sich durch Alanat‐Reduktion das 6,7‐Benzo‐thiotropin gewinnen.
Über das Vorkommen von Isorhamnetinglykosiden in den Blüten von Calendula officinalis L
Authors: Friedrich H.
Published: October 2006

Die Blüten von Calendula offcinalis L. gehören seit langem zum Bestand unseres Drogenschatzes, obgleich bisher weder über die pharmakologische Wirkung dieser Droge noch über ihre Inhaltstoffe völlige Klarheit herrscht. Nach Igolenl) enthalten die Blütenköpfchen ätherisches Öl, in dem aber kein Azulen vorkommen soll. An weiteren Inhaltsstoffen werden genannt Carotinoide (besonders β‐Carotin, Lycopin, Violaxanthins2)), der Bitterstoff Calendulin, Saponin, Phytosterin, Salicylsäure und Schleimstoffe (s. Geßner3) und Hörhammer4)). Die Droge soll sich bei der Behandlung von Wunden und Geschwüren besonders bewähren5) 6) und bei innerlicher Verwendung eine choleretische Wirkung besitzen7) 8). Außer einer verbreiteten Anwendung der Droge als Volksmittel dient sie heute im wesentlichen als schmückendes Beiwerk für verschiedene Teegemische, z. B. Spec. urologicae STADA, Spec. antirheumaticae STADA, Spec. aperitivae STADA und Spec.nervinae sedantes STADA.
Analgetisch wirksame Acylderivate von 2,2‐disubstituierten 1‐Amino‐4‐tert.‐amino‐butanen
Authors: Schmitt K. , Lindner E.
Published: October 2006

Es wird über eine neue Klasse analgetisch wirksamer Verbindungen, über N‐Acylderivate von 2,2‐disubstituierten l‐Amino‐4‐tert.‐amino‐butanen berichtet, deren wesentliche Strukturmerkmale erläutert werden. Die wirksamsten Vertreter erreichen oder übertreffen die analgetische Wirkungsstärke von Morphin und Methadon. In ihrem übrigen zentralen Wirkungsbild unterscheiden sich die neuen Verbindungen aber deutlich von den bekannten starken Analgetica. Die atemlähmende Wirkung tritt gegenüber einer krampferregenden Wirkung zurück. Die hustenstillende Wirkung ist wesentlich geringer als die der bekannten starken Analgetica. Wesentlich geringer ist auch die narkotische Wirksamkeit der neuen Verbindungen. Andererseits wirken sie bei Mäusen, bei denen Morphin und ähnlich wirkende Analgetica Erregung hervorrufen, deutlich sedativ.
Acylderivate des Homophthalsäureanhydrids 2. Mitt. über Acylderivate methylenaktiver Dicarbonylverbindungen
Authors: Schnekenburger J.
Published: October 2006

Homophthalsäureanhydrid läßt sich mit Carbonsäurechloriden in Gegenwart von N,N‐Dimethylanilin zu Enolestern (c) von 4‐Acyl‐homophthalsäureanhydriden (b) acylieren. Zum Teil entstehen hierbei isomere Enolester nebeneinander, deren Struktur diskutiert wird. Sie lassen sich bei Pyridinkatalyse partiell zu 4‐Acylhomophthalsäureanhydriden hydrolysieren.

In Gegenwart von Pyridin wird Homophthalsäureanhydrid durch Chloride aliphatischer und araliphatischer Carbonsäuren zu 4‐Acylhomophthalsäureanhydriden (b) acyliert, die sauer reagierende, leicht hydrolysierbare Verbindungen darstellen. Sie setzen sich mit Carbonsäurechloriden in Gegenwart von Pyridin oder N,N‐Dimethylanilin zu Enolestern (c) und mit Diazomethan zu Enoläthern (d) um. In einem Falle werden zwei isomere Enoläther gebildet, die nicht cis‐trans‐Isomere darstellen.
Nachweis und Identifizierung grenzflächenaktiver Ester und Äther von Polyäthylenglykolen mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie 6. Mitt. über die Bestimmung pharmazeutischer Hilfsstoffe
Authors: Thoma Karl , Rombach Rüdiger , Ullmann Elsa
Published: October 2006

Grenzflächenaktive Polyäthylenglykolderivate werden durch ein dünnschichtchromatographisches Verfahren identifiziert. Der Nachweis der komplexen Zusammensetzung dieser Arzneihilfsstoffe sowie eine Differenzierung von Gemischen homologer Polyäthylenglykolstearate lassen sich mit Hilfe der „durchlaufenden”︁ und der zweidimensionalen Dünnschichtchromatographie durchführen.
Der Einfluß von Schwermetallhalogeniden auf die Umsetzung zwischen Grignard‐Verbindungen und Schiffschen Basen 11. Mitt. über Reaktionen Schiffscher Basen
Authors: Thies H. , Schönenberger H. , Zeller A.
Published: October 2006

Die Reaktion zwischen Schiffschen Basen und Grignard‐Verbindungen können durch Metallhalogenide modifizierend beeinflußt werden, indem neben oder an Stelle der normalen Grignard‐Additionsreaktion eine monomere und eine dimerisierende Reduktion der Basen in Erscheinung treten. Wirksam sind Halogenide der Übergangsmetalle aus der 6., 7. und 8. Nebengruppe des Periodensystems. Insbesondere vermögen Kobalt(II)‐ und Eisen(III)‐chlorid die monomere Reduktion zu fördern, während Mangan(II)‐chlorid die dimerisierende Reduktion und Chrom(III)‐chlorid beide Reduktionsweisen begünstigen.
Zur Konstitution des Reverins® 5. Mitt.: Acetolyse von Mannichbasen
Authors: Roth H. J. , Brandes R.
Published: October 2006

Bei der Acetolyse von Tetracyclin und Reverin® mit Eisessig/NaOAc wird das gleiche Reaktionsprodukt erhalten. Bei der Einwirkung von Triphenylbor/Äthanol auf Reverin® entsteht unter Abspaltung der Pyrrolidinomethylgruppe ein Borchelat, das mit der aus Tetracyclin und Triphenylbor/Äthanol erhaltenen Verbindung identisch ist. Beide Reaktionen sind nur möglich, wenn im Reverin® die N‐Mannichbase der Konstitution IV vorliegt.
Bicyclische Imonium‐Verbindungen II. Quecksilber(II)‐acetat‐Dehydrierung tertiärer 2‐Aza‐bicyclo[2,2,2]octane
Authors: Schneider Woldemar , Dillmann Ruth
Published: October 2006

Tertiäre 2‐Aza‐bicyclo[2,2,2]octane werden mit Quecksilber(II)‐acetat dehydriert, wobei in Abhängigkeit vora Substituenten R am Stickstoff (Ia‐f) Imonium‐Salze gebildet werden oder Entalkylierung eintritt. Durch Überoxydation entstehen Laktame.
Die Substitution des 1,8‐Dihydroxyanthrons‐9 in meso‐(10)‐Stellung. X. Mitt. über Laxantien
Authors: Schultz O.‐E. , Schulzte‐Mosgau H. H.
Published: October 2006

Meso‐substituierte Hydroxyanthrone können als potentielle Laxantien wertvolle Hinweise auf Zusammenhänge zwischen Konstitution und Wirkung bei diesen Stoffen geben. Am Beispiel des 1,8‐Dihydroxyanthrons‐9 (Cignolin®) (I) werden Möglichkeiten und Probleme einer meso‐Substitution aufgezeigt. Darstellung und Eigenschaften von 10‐Mono‐ bzw. 10,10‐Dihalogenderivaten von I werden beschrieben; außerdem die Darstellung von 1,8‐Dihydroxy‐10‐phenylanthron‐9 durch Friedel‐Crafts‐Reaktion sowie die Darstellung von 1,8‐Dihydroxy‐10‐allylanthron‐9 durch Alkylierung von I.
Bestimmung von Benzol und Toluol in Petroleumbenzin
Authors: Zöllner E. , Vastagh G.
Published: October 2006

Die in der Heilkunde verwendeten Benzine enthalten immer mehr oder weniger Benzol und Toluol. Die in einigen Arzneibüchern vorgeschriebene, auf der Bildung von Nitrokörpern beruhende Probe ist von subjektiven Faktoren abhängig. Es wird ein Verfahren angegeben, um Benzol und Toluol im Benzin auf Grund ihrer Absorption im Ultravioletten zu bestimmen. In den in Ungarn in Verkehr gebrachten Benzinen wurden 0,17 bis 8,05% aromatische Kohlenwasserstoffe gefunden. Es wird vom Staatlichen Institut für Hygiene ein Gehalt von 5–6% noch nicht beanstandet.
Die Steroidalkaloide und ‐sapogenine chemisch unterschiedlicher Sippen von Solanum dulcarmara L. LIII. Mitt.: Solanum‐Alkaloide
Authors: Schreiber K. , Rönsch H.
Published: October 2006

Pflanzen von Solanum dulcamara L., die aus Samenmaterial unterschiedlicher Herkunft unter weitgehend einheitlichen Bedingungen angezogen und geerntet worden waren, wurden vergleichend auf vorkommende Steroidalkaloide und ‐sapogenine untersucht. Die Ergebnisse zeigten zum Teil beträchtliche Unterschiede hinsichtlich der jeweiligen Hauptalkaloide (und ‐sapogenine). Im einzelnen ließen sich die Spirosolan‐Alkaloide Soladulcidin (I), Solasodin (III) und/oder Tomatidenol (V) sowie die entsprechenden Spirostanole Tigogenin (II), Diosgenin (IV) und Yamogenin (VI) identifizieren.
Die Trennung der Mutterkorn‐Alkaloide und ‐Farbstoffe mit Hilfe der Papier‐ und Dünnschicht‐Elektrophorese. 3. Mitt.
Authors: Kornhauser A. , Perpar M.
Published: October 2006

Die Anwesenheit von Mutterkornfarbstoffen in Rohprodukten der Alkaloide und in Extrakten übt eine beträchtlichen Einfluß auf die Alkaloidbestimmung mit der van Urk‐Reaktion aus. Schon die Beimengung der gelben Mutterkornfarbstoffe vermindert die Werte um bis 8%, bei den Alkaloid‐Farbstoff‐Komplexen versagt die van Urk‐Reaktion völlig. Um eine genaue quantitative Bestimmung zu sichern, müssen die Alkaloid‐Farbstoff‐Komplexe zersetzt und die Farbstoffe entfernt werden. Die Papierelektrophorese bzw. Kombination der Dünnschicht‐Elektrophorese und ‐Chromatographie ermöglichen, die Komplexe zu zersetzen und die Alkaloide von den Farbstoffen zu trennen. Besonderen Wert haben die beiden Verfahren für die Bestimmung von Ergometrin bzw. Methergin.
Acetolyse des 2‐Piperidinomethyl‐cyclopentanons. 6. Mitt.: Acetolyse von Mannich‐Basen
Authors: Roth H. J. , Schwenke Ch. , Dvorak G.
Published: October 2006

Bei der über eine Amin‐Eliminierung verlaufenden Acetolyse der 2‐Piperidinomethyl‐cyclopentanons (I) entsteht als α,β‐ungesättigtes Keton 2‐Methylen‐cyclopentanon (II), das im Gegensatz zu den Cyclohexanon‐ und Cycloheptanon‐Homologen kaum noch zur dienartigen Dimerisierung, vielmehr zur linearen Di‐ und Polymerisation neigt.
Darstellung von Hydroxylactamen durch Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung. 9. Mitt.: Einfluß der Heterocyclenkomponente des Alkamins auf die Reaktion
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

Verschiedene Aminoalkohole mit unterschiedlichem Stickstoff‐Heterocyclus wurden mit Quecksilber(II)‐ÄDTA dehydriert und die Bedingungen für die Lactambildung untersucht. Grundsätzlich scheint die Entstehung eines Lactams immer dann möglich, wenn die intermediär anzunehmende Oxa‐Ringverbindung durch transplanare Anordnung des Stickstoff‐Elektronenpaares und eines benachbarten Ring‐Wasserstoffatoms eine weitere Dehydrierung zuläßt.
Benzoine, Benzile und Benzilsäuren der o‐Vanillin‐ und o‐Novovanillinäther
Authors: Profft E. , Stühmer K.
Published: October 2006

Bedingt durch den sauren Charakter des 2‐Hydroxy‐3‐methoxy‐ und des 2‐Hydroxy‐3‐äthoxybenzaldehyds lassen sich aus ihnen keine Benzoine darstellen. Benzoinkondensation ihrer Ester führt ebenfalls nicht zum Ziel. Aus den Äthern wurden ölige Benzoine gewonnen, die sich durch Luft‐Oxydation glatt in kristalline Benzile überführen lassen. Durch Oxydation mit Salpetersäure findet gleichzeitig Nitrierung statt. Die Diketostruktur der Benzile konnte durch Darstellung der Bisphenylhydrazone bewiesen werden, wobei sich jedoch 2,2′,3,3′‐Tetramethoxybenzil und 2,2′‐Dimethoxy‐3,3′‐diäthoxybenzil vorwiegend nur mit 1 Mol Phenylhydrazin umsetzen ließen. Die Benzile können mit guten Ausbeuten zu Benzilsäuren umgelagert werden. Durch Methylierung und Acetylierung der 2,2′‐Dimethoxy‐3,3′‐diäthoxybenzilsäure wurde die Hydroxycarbonsäurestruktur bewiesen.
Reaktionen mit 4‐Oxazolidonen (Teil I)
Authors: Mustafa A. , Asker W. , Hilmy M. K. , Sammour A. , Abdalla M.
Published: October 2006

Der heterocyclische Ring im 2,5‐Diphenyl‐4‐oxazolidon (Ia) konnte durch Grignardreagenzien unter Bildung von N‐substituierten Mandelsäureamidderivaten (II) gespalten werden. Die IR‐Spektren werden diskutiert. Die Reaktion von Ia mit Formaldehyd und Piperidin ergibt die Mannichbase III. Die Einwirkung von Benzylamin, Anilin und Phenylhydrazin auf I wurde untersucht.
Darstellung von acyclischen Benzazolglykosid‐Analoga. Benzazolglykoside, V
Authors: Bräuniger H. , Koine A.
Published: October 2006

Die Darstellung von 1‐(1′‐Benzimidazolyl)‐ und 1‐(1′‐Benztriazolyl)‐1‐methoxy‐al‐D‐galaktose wird beschrieben. Ausgangsprodukte für die Synthesen sind N‐Trimethylsilyl‐benzimidazol(‐benztriazol) und 1‐Brom‐1‐methoxy‐al‐D‐galaktose‐pentaacetat.
Nebenprodukte der siliciumorganischen Synthese von Benzimidazolglykosiden. Benzazolglykoside, VI
Authors: Bräuniger H. , Koine A.
Published: October 2006

Nebenprodukte der siliciumorganischen Synthese von Benzimidazolglykosiden sind 1,3‐Diglykosyl‐benzimidazoliumverbindungen.
Untersuchungen am 1,8‐Naphthosultam und seinen substituierten Derivaten (Chemie der Sultame, III)
Authors: Mustafa A. , Ali Mohamed I. , El‐Miniawy Mohamed F.
Published: October 2006

4‐Chlor‐1,8‐naphthosultam wurde durch Chlorierung von N‐Acetyl‐1,8‐naphthosultam und anschließende Hydrolyse erhalten. Bromierung von 1,8‐Naphthosultam mit Jodbromid führt hauptsächlich zum 4‐Bromderivat. Die Substitution von Jod in 4‐Stellung wird leicht durch die Behandlung von 1,8‐Naphthosultam oder seinen N‐substituierten Derivaten mit Jodmonochlorid erreicht.

Die Umwandlung von 4‐Brom‐N‐p‐tosyl‐1,8‐naphthosultam (III) in 4‐Brom‐2‐p‐tosyl‐1,8‐naphthosultam (IV) wird durch wasserfreies Aluminiumchlorid bewirkt.

Die Behandlung von N‐Acyl‐1,8‐naphthosultamen mit Salpetersäure führt zu den entsprechenden 4‐Nitroderivaten.

Die Methylierung von 4‐p‐Sulfophenylazo‐1,8‐naphthosultam (VIa) mit Dimethylsulfat führt zum N‐Methylderivat VIb und nicht zu der isomeren Verbindung VIIb.

Die Addition des 1,8‐Naphthosultams und seiner 4‐Chlor‐ und 4‐Bromderivate an Acrylnitril ergibt die entsprechenden N‐Cyanäthylderivate.
Synthese und Eigenschaften einiger Mannichbasen des Theophyllins, 8‐Bromtheophyllins und Theobromins
Authors: Roth H. J. , Brandes R.
Published: October 2006

Theophyllin, 8‐Bromtheophyllin und Theobromin sind als NH‐acide Komponenten einer Aminomethylierung zugänglich. Die dargestellten Mannichbasen sind gegen Säuren und Basen sehr empfindlich, zeigen in polaren Lösung‐mitteln refraktäres Verhalten, lassen sich aber aus wasserfreien Benzol fast unzersetzt umkristallisieren.
Dehydrierung von tertiären Aminen mit Hg(II)‐ÄDTA. 11. Mitt.: Synthese einiger hochsubstituierter Isochinolinderivate
Authors: Knabe J. , Mathews H.
Published: October 2006

Im Rahmen der Konstitutionsaufklärung des bei der Hg(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung von 6,7‐Dimethyoxy‐2‐methyl‐1,1‐bisbenzyl‐1,2,3,4‐tetrahydro‐isochinolin (I) entstehenden Aromatisierungsproduktes wird die Synthese einer Anzahl hochsubstituierter Isochinolinderivate beschrieben und deren Konfiguration aus den Ergebnissen von Dehydrierungsversuchen mit Edelmetallkatalysatoren abgeleitet.
Die Wertbestimmung von Sennesblättern
Authors: Auterhoff H. , Kinsky G.
Published: October 2006

Es werden verschiedene Methoden zur Bestimmung des Sennosidgehaltes in Sennesblättern miteinander verglichen und dünnschichtchromatographisch kontrolliert. Eine neue Methode, welche die Bornträgerreaktion umgeht, wird zur Diskussion gestellt.
Zur Chemie und Pharmakologie der Alkaloide Damascenin und Arecolin. 2. Mitt.: Über die Synthese von Damascenin‐Derivaten
Authors: Mutschler E.
Published: October 2006

Für pharmakologische Untersuchungen von Damasceninderivaten wird die Synthese von 3‐Methoxy‐anthranilsäureamiden, N‐Methyl‐3‐chlor‐anthranilsäuremethylester, 6‐Chlordamascenin, von basisch acylierten Verbindungen des 3‐Methoxy‐ und 3,4,5‐Trimethoxy‐anthranilsäuremethylesters, von Estern des 2‐Dimethylamino‐ und 2‐Dimethylamino‐3‐methoxybenzylalkohols, sowie von 1,4‐Benzoxazinonen‐(2) beschrieben.
Zur Chemie und Pharmakologie der Alkaloide Damascenin und Arecolin. 3. Mitt.: Über die Synthese von Arecolinderivaten
Authors: Mutschler E.
Published: October 2006

Für pharmakologische Untersuchungen von Arecolinderivaten wird die Synthese von Arecaidinamiden, N‐Methyl‐1,2,5,6‐tetrahydropyridyl‐3‐carbinolestern, β‐Methylallylaminopropidonsäuremethylester und N‐Methyl‐pyrrolidyl‐3‐carbinol‐derivaten beschrieben.
Aktivkohle als Adsorbens zur chromatographischen Vortrennung lipophiler Pflanzenextrakte
Authors: Hänsel R. , Klaproth L.
Published: October 2006

Aktivkohle wird verwendet, um die mit Lipoidlösungsmitteln extrahierbaren Pflanzeninhaltsstoffe der aromatischen Reihe von den eigentlichen Lipiden (Fetten und Phytosterinen) säulenschromatographisch abzutrennen: Mit Benzol oder Methylenchlorid erweisen sich die Lipide als leicht eluierbar, die Aromaten je nach Konstitution leicht bis sehr schwer. Nichtglykosidisch gebundene Lignane vom Typus des Cubebins sowohl wie C‐6‐substituierte 4‐Methoxy‐α‐pyrone vom Typus der Kawalaktone aus Piper methysticum können durch Säulenchromatograpie an Aktivkohle vorgetrennt und sodann zur Kristallisation gebracht werden. Für 11 strukturhomologe Laktone werden Adsorptionsisothermen aufgenommen; die Abhängigkeit Strukturvariation‐Haftfestigkeit wird diskutiert. Eine nicht ebene Anordnung des sechsgliedrigen Laktonringes ist von geringem Einfluß auf die Laufgeschwindigkeit an Kohlesäulen in auffallendem Unterschied zu anderen Adsorptionsmitteln wie Kieselgel, Kiesegur und Polyacrylnitril.
Über die N4‐Alkylierung des Urazols
Authors: Zinner G. , Böhlke H.
Published: October 2006

Die Alkylierungsmöglichkeit des Imid‐Stickstoffatoms der Urazole wird mit Diazoalkanen (C1–C4), α,ω‐Dibromalkanen (C1–C6), Xanthydrol und Formaldehyd untersucht. Die thermolabilen Hydroxymethyl‐Verbindungen lassen sich ohne Verlust des Formaldehyds acylieren; über die Chlormethyl‐Verbindung ist die Einführung anderer funktioneller Gruppen möglich.
Intramolekularer Ringschluß bei N‐Propinyl‐barbitursäuren und N‐Propinyl‐benzamiden
Authors: Schulte K. E. , Reisch J. , Sommer M.
Published: October 2006

Während sich bei der Kondensation von Malonsäurediäthylester mit Propin‐(2)‐yl‐harnstoff in Gegenwart von Magnesiumäthylat N‐Propinylbarbitursäure bildet, entstehen aus substituierten Malonsäureestern unter den gleichen Bedingungen 7‐Alkyl‐ bzw. Aryl‐2‐methyl‐oxazolino‐(3,2‐c)‐uracile. N‐Propinyl‐benzoesäureamid cyclisiert erst unter dem Einfluß von konz. Schwefelsäure zum 2‐Phenyl‐5‐methyl‐oxazol und beim Erhitzen mit Phosphorpentasulfid zum 2‐Phenyl‐5‐methyl‐thiazol.
Darstellung von Hydroxylactamen durch Quecksilber(II)‐ ÄDTA‐Dehydrierung. 14. Mitt.: Mechanismus der Dehydrierung mit Quecksilber(II)‐ÄDTA
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

Unter Berücksichtigung der bisherigen Ergebnisse bei der Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung von Aminoalkoholen wird ein Mechanismus für den Ablauf der Reaktion aufgestellt. 2‐Phenyl‐1‐oxa‐indolizidin (XX), das als Zwischenprodukt bei der Dehydrierung von 1‐Phenyl‐2‐piperidino‐äthanol‐(1) (I) auftreten soll, wurde synthetisiert und lieferte bei der Quecksilber(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung erwartungsgemäß das Lactam II in guter Ausbeute.
β‐Eliminierungen mit Carbanion‐Zwischenstufen (2. Mitt.)
Authors: Schwenker G.
Published: October 2006

Für einen ElcB‐Mechanismus bei der β‐Eliminierung von HX sind offenbar 2 aktivierende Substituenten am β‐C‐Atom notwendig, denn ein 4‐Nitrophenylrest allein genügt nicht. Dagegen ist die 4‐Nitrogruppe zwar für die Farbigkeit der als Zwischenstufe entstehenden Anionen notwendig, anscheinend jedoch nicht für den zweistufigen Mechanismus.

4‐Nitrotropaester stellen nur einen der denkbaren Typen von Verbindungen dar, bei denen β‐Eliminierungen über farbige Anionen als Zwischenstufen verlaufen. Die Bildung von 4‐Nitrotropanitril durch Hydroxymethylierung von 4‐Nitrobenzylcyanid mittels Formaldehyd verläuft bereits über ein farbiges Anion als Zwischenstufe. Die Verbindung ist jedoch wegen der Empfindlichkeit des aus ihr durch β‐Eliminierung entstehenden 4‐Nitroatropanitrils nicht für nähere Untersuchungen geeignet, ganz im Gegensatz zu den durch Kondensation aromatischer Aldehyde mit 4‐Nitrobenzylcyanid entstehenden 4‐Nitrocyanstilbenen, die gut geeignete Beispiele liefern.
Über die Reaktionsprodukte bromometrischer Titrationen verschiedener Sulfonamide der Pyridazin‐, Pyrazin‐ und Pyrazolreihe
Authors: Esche J. , Wojahn H.
Published: October 2006

Sulfonamide der Pyridazin‐, Pyrazin‐ und Pyrzolreihe lassen sich unter Verbrauch von 6 Äquivalenten bromometrisch bestimmen. Außer der Bromierung im Aryl wird bei den Pyrazin‐ und Pyrazol‐Verbindungen der Heterorest bromiert. Die Pyridazin‐Verbindung wird dagegen an der Sulfonamid‐Bindung gespalten; dabei entstehen 2,4,6‐Tribromanilin, Sulfat‐Ionen und die nichtbromierte Heteroverbindung.
Darstellung von Sulfonylisothiocyanaten
Authors: Hartke H.
Published: October 2006

Durch Reaktion von Sulfonamiden mit Schwefelkohlenstoff und Kaliumhydroxid erhält man in Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid kristalline Dikaliumsalze von Sulfonyldithiocarbaminsäuren. Diese reagieren mit Phosgen, Sulfurylchlorid oder Thionylchlorid zu Sulfonylisothiocyanaten.
Darstellung von Desazaanalogen des KinetinsBenzazolglykoside, VII
Authors: Bräuniger H. , Koine A.
Published: October 2006

Durch Natriumboranat‐Reduktion der entsprechenden Azomethine werden 4(7)‐ und 5(6)‐Furfurylaminobenzimidazol, 4(7)‐ und 5(6)‐Benzylaminobenzimidazol sowie vier Derivate der letzteren Verbindungen als mögliche „Kinine”︁ dargestellt.
Neue Methoden zur chemischen Bestimmung des (+)‐Tubocurarinchlorids
Authors: Ariesan V. , Danciu F. , Suciu A. , Luputiu G. , Ban C.
Published: October 2006

Zur Bestimmung von (+)‐Tubocurarinchlorid wurden eine spektrophotometrische Methode nach dem Tropäolin‐Verfahren, eine photometrische Methode mit Ammoniumtetrarhodanocobaltat(II) und eine volumetrische Methode mit Perchlorsäure in wasserfreiem Milieu ausgearbeitet.
Bleitetraacetat‐Reaktion an starren Glykolsystemen. 1. Mitt. über glykolspaltende Reagenzien
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

Titrimetrische und spektroskopische Untersuchungen weisen darauf hin, daß bei den Sabadilla‐Alkaminen das maskierte α‐Ketolsystem im Ring A mit Bleitetraacetat ebenso wie durch Perjodat im trans‐diäquatorialen Cevin schneller gespalten wird als beim axial‐äquatorialen cis‐Diol Veracevin.
Zur Konstitution des Eisenweinsteins
Authors: Schneider Wolfgang , Wehle Chr.
Published: October 2006

In historischen Eisenweinsteinpräparaten wird Kaliumtartratoaquoferrat‐(III) nachgewiesen und dafür die Formel K[FeC4H2O6(H2O)]·H2O ermittelt.
Chromatographische Analyse der herzwirksamen Glykoside von Digitalis‐Arten
Authors: Kaiser F.
Published: October 2006

Es wird ein kombinierter analytischer Trennungsgang von Digitalis‐Extrakten an Silicagel‐Säulen und Papierchromatogrammen beschrieben, der die Identifizierung und Mengenbestimmung von mehr als 60 bekannten Digitalisglykosiden ermöglicht. Die quantitative Glykosidzusammensetzung der Blätter von Digitalis lanata, purpurea, ferruginea, parviflora, grandiflora und heywoodii wird angegeben.
Zur Dünnschichtchromatographie α,β‐ungesättigter Aldoxime und Ketoxime
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Einige α,β‐ungesättigte Aldoxime und Ketoxime werden einer Behandlung auf der Dünnschichtplatte unterworfen und auf die Anwesenheit von Isomeren geprüft. Die beiden Zimtaldoxime und Benzyliden‐aceton‐oxime konnten durch präparative Dünnschichtchromatographie voneinander getrennt werden.
Zur Möglichkeit der Wanderung von Imoniumbindungen
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

N‐Benzyl‐3‐methylpiperidinol‐(3) (X) wird aus dem entsprechenden Piperidon IX durch Grignardierung hergestellt. Dehydratisierung von X mit Diphosphorpentoxid ergibt ohne Benzaldehydabspaltung ausschließlich das Enamin XI. Die Struktur von XI wird durch Natriumboranat‐Reduktion in schwach saurer Lösung, die zum gesättigten N‐Benzyl‐3‐methylpiperidin (XIV) führt, bewiesen. XIV wird aus Benzylchlorid und β‐Pipecolin synthetisiert.

Eine Isomerisierung der Imoniumdoppelbindung über den Stickstoff hinweg ist also auszuschließen.
Über die Michael‐artige Addition cyclischer Hydrazide an aktivierte Vinylgruppen
Authors: Zinner G.
Published: October 2006

3,5‐Dioxo‐pyrazolidine und 3,5‐Dioxo‐1,2,4‐triazolidine reagieren glatt mit Methylvinylketon; ihre an beiden Hydrazin‐N‐Atomen unsubstituierten Derivate ergeben Bis‐Additionsprodukte und addieren sich cyclisch an Divinylsulfon. Aus Maleinhydrazid und Divinylsulfon wurde ein nicht‐cyclisches Mono‐Additionsprodukt erhalten.
Aufklärung der Marpurgo‐Reaktion zum Nachweis von Nitrobenzol und einer analogen Farbreaktion des Chloramphenicols
Authors: Knabe J. , Philipson K.
Published: October 2006

Die beim Nachweis von Nitrobenzol nach Marpurgo mit Phenol und Kaliumhydroxid auftretende grüne Färbung wird von p‐Nitrosophenol und Phenolindophenol als farbgebenden Komponenten hervorgerufen. Bei der im 3. Nachtr. DAB 6 (1959) angewandten analogen Identitätsreaktion des Chloramphenicols sind die gleichen Komponenten und zusätzlich 4,4′‐Azobenzoesäure für die Färbung verantwortlich. Außerdem entsteht Benzoesäure‐(4‐azo‐4′)‐phenol, das aber wegen seiner geringen Menge für die Farbbildung ohne Bedeutung ist.
Aminoacylierungsprodukte des Nornicotins
Authors: Zymalkowski F. , Pachaly P.
Published: October 2006

Nornicotin läßt sich mit Aminosäuren und Peptiden nach dem Carbodiimid‐Verfahren in glatter Umsetzung acylieren. Als Nebenprodukte entstehen monoacylierte Harnstoffe. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
Die Struktur des Veralobins. Alkaloide aus Veratrum album subsp. lobelianum (Bernh.) Suessenguth XI
Authors: Tomko J. , Votický Z. , Spiteller G. , Spiteller‐Friedmann M.
Published: October 2006

Für das neue aus Veratrum album subsp. lobelianum (Bernh.) Suessenguth isolierte Alkaloid Veralobin wird die Struktur eines 18‐Hydroxy‐solanid‐4‐en‐3‐ons (I) abgeleitet, die durch eine von Isorubijervin ausgehende Synthese bestätigt wird.
Zur Analytik von Phenyltoloxamin
Authors: Cordes G.
Published: October 2006

Es wird eine neue Methode zur Erkennung und quantitativen Bestimmung von Phenyltoloxamin beschrieben. Sie beruht auf der Reaktion mit p‐Dimethylaminobenzaldehyd und eignet sich besonders zur Analyse von Arzneimittelmischungen. Die Reaktion ist recht spezifisch; sie tritt nur mit chemisch sehr ähnlichen Substanzen wie z. B. Pirexyl® ein.
Intramolekulare Wasserstoffbrückenbindungen bei Acetylenalkoholen
Authors: Moll F.
Published: October 2006

Alkohole der Struktur RCCCH2CH2OH (R = H, CH3, C6H5) bilden intramolekulare Wasserstoffbrücken aus. Protonenacceptor in der Brücke ist die CC‐Bindung. Der Einfluß der Substituenten R auf die Brückenbindung und die Beteiligung der CC‐Bindung lassen sich spektroskopisch nachweisen.
Furo(3,2‐c)cumarine aus 3‐Propinyl‐4‐hydroxycumarinen
Authors: Schulte K. E. , Reisch J. , Tittel G. L.
Published: October 2006

Es wird die Darstellung von 3‐Propinyl‐4‐hydroxy‐cumarinen beschrieben, aus denen in Gegenwart von H2SO4 oder durch Sublimation 2‐Methylfuro‐(3,2‐c)cumarine gebildet werden. Aus dem 3‐(3′‐Phenylpropinyl)‐4‐hydroxycumarin bildet sich unter gleichen Bedingungen das 3(2′‐Benzoyl‐äthyl)‐4‐hydroxycumarin.
Über einige 5,5‐disubstituierte Hydantoine und 2‐Selenohydantoine
Authors: Bergmann P. , Pragst F. , Paul H.
Published: October 2006

1,2‐Diketone vom Typ des Benzils werden mit Selenharnstoff zu 2‐Selenohydantoinen und mit Harnstoff bzw. Thioharnstoff zu 5,5‐disubstituierten Hydantoinen kondensiert.
Synthese von 2‐(Hydroxyphenyl)‐pyrrolidinen
Authors: Zymalkowski F. , Wohlthat W.
Published: October 2006

Durch Umsetzung von Phenoläthern mit β‐Chlorpropionylchlorid in Gegenwart von überschüssigem Aluminiumchlorid werden Hydroxyphenyl‐β‐chloräthylketone erhalten und in Nitrile verwandelt. Deren Reduktion mit Raney‐Nickel liefert 2‐(Hydroxyphenyl)‐pyrroline, die mit Natriumborhydrid zu den entsprechenden Hydroxyphenylpyrrolidinen abgesättigt werden.
Zur Kenntnis des Dinatriumquecksilberäthylendiamintetraacetats
Authors: Möhrle H.
Published: October 2006

Eine einfache Methode zur Darstellung der Titelverbindung wird beschrieben. Die Eigenschaften des Komplexes werden mitgeteilt.
Synthesen in der Reihe der 3,5‐Dioxo‐isoxazolidine. 28. Mitt. über Hydroxylamin‐Derivate
Authors: Zinner G. , Moll R.
Published: October 2006

Diäthylmalonsäure‐dialkylester lassen sich mit überschüssigem Hydroxylamin zu 4,4‐Diäthyl‐3,5‐dioxo‐isoxazolidin umsetzen, dessen NH‐Gruppe acyliert und aminoalkyliert werden kann. Bei der Umsetzung mit Diazoalkanen entsteht dagegen ein Gemisch der isomeren N‐ und O‐Alkylierungsprodukte. Die N‐Alkyl‐ und ‐Acylderivate können durch Einwirkung von Diäthylmalonylchlorid auf N‐Alkylhydroxylamine bzw. Hydroxamsäuren erhalten werden. Reduktion mit Lithiumalanat führt unter Ringaufspaltung zu Derivaten des 3‐Hydroxylaminopropanol‐(1).