bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Ein mikromechanisch gefertigter hochdruckstabiler Massenflusssensor für Common-Rail(CR)-Einspritzsysteme (A Micromachined High Pressure Stable Mass Flow Sensor for Common-Rail Injection Systems)
Authors: Schmid U. , Hoffmann R. , Krötz G.
Published: August 2006

In diesem Beitrag wird erstmals über einen mikromechanisch gefertigten Massenflusssensor berichtet, der direkt in den Düsenkörper einer Common-Rail(CR)-Einspritzdüse zwischen doppelter Nadelführung und Nadelsitz integriert wurde. Das thermische Messprinzip wurde ausgewählt, da über die Widerstandsänderung eines elektrisch geheizten Dünnfilmwiderstandes gasförmige wie auch flüssige Massenströme sehr schnell und sehr genau bestimmt werden können. Zusätzlich ermöglichen Glaskeramiken, die in einem kostengünstigen Batch-Prozess hergestellt werden können, den Einsatz eines hochtemperatur- und vor allem hochdruckstabilen Substrates für den Sensor. Die flusssensitive Schicht besteht in vorliegendem Fall aus einem 110 nm dicken Molybdän(Mo)-Dünnfilm, der durch einen PVD(Physical Vapour Deposition)-Prozess mittels Elektronenstrahlverdampfen aufgebracht wird. Statische Strom-Spannungs(IV)-Messungen an Teststrukturen zeigen einen spezifischen Widerstand von ρ=8.2·107Ω·m(±2%) bei 298 K. Zusätzlich wurde bei Drücken von p=1·104 mbar in einer Vakuumkammer der erste und zweite Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes bis 300°C zu α=4.5·104K1(±5%) bzw. β=3.0·106K2 (±12%) bestimmt. Das statische Temperaturfeld am und um den Dünnfilmsensor auf dem Glaskeramiksubstrat wird mit Hilfe einer Infrarotkamera bei verschiedenen Heizleistungen Pelek. experimentell untersucht. Für optimierte Sensorgeometrien wird entlang der Sensorachse ein vom Ort unabhängiges Temperaturprofil gemessen, das durch ein analytisches Model sehr genau beschrieben werden kann. Die ersten Massenflussmessungen bei einem Raildruck von 500 bar, die im dynamischen Betrieb schon deutlich auf hohe Druckschwankungen während und nach dem Einspritzvorgang hindeuten, sollen die hohe Güte des vorliegenden Sensors verdeutlichen. Deshalb glauben wir, dass mit düsenintegrierten Massenflusssensoren „on board” die Einspritzraten sehr genau bestimmt werden können, was zu einer weiteren Optimierung des Einspritzsystems von Verbrennungskraftmaschinen durch individuelles Ausregeln jedes einzelnen Injektors führen würde.
Robust GMR Sensors for Automotive Applications (Robuste GMR-Sensoren für Automobilanwendungen)
Authors: Giebeler C. , Kuiper T. , Zon J.B.A.D. van , Doescher M. , Schulz G. , Oelgeschlaeger D.
Published: August 2006

Magnetic sensors based on the giant magneto-resistance effect have been developed for automotive applications. The sensor characteristics have been optimised with respect to two different applications, the angular position sensing and the rotational speed sensing. The sensors show reliable performance at temperatures up to 170°C and high stability even at high magnetic fields (< 200 kA/m). The sensor output exhibit a high linearity range, high sensitivity, and low hysteresis.
Ein thermischer Strömungswächter mit modellgestützter Selbstdiagnose (A Thermal Flow Detector with Integrated Model Based Self Diagnosis)
Authors: Kolahi Kourosh
Published: August 2006

Zur Überwachung der Strömung flüssiger und gasförmiger Medien werden Strömungswächter benötigt, die besonders verschleißarm und robust gegenüber chemischen und mechanischen Einflüssen sein müssen. Gleichzeitig müssen sie das Unterschreiten oder Überschreiten vorgegebener Schwellenwerte unabhängig von Querempfindlichkeiten, wie Mediumtemperatur und Verschmutzung, möglichst schnell signalisieren. Oftmals ist aus wirtschaftlichen Gründen ein Kompromiss bezüglich dieser Eigenschaften zu schließen. Die Aufgabe der modellgestützten Selbstdiagnose besteht nun im wesentlich darin, den Einfluss der Querempfindlichkeiten auf die Schaltpunkte des Strömungswächters zu unterdrücken. Hierzu werden die innerhalb des Wächters bekannten Eingangsgrößen und die gemessenen Ausgangsgrößen einem sogenannten Residuengenerator zugeführt. In diesem Generator werden dann charakteristische Eigenschaften des aktuellen Verhaltens des Wächters mit entsprechenden, a priori bekannten Eigenschaften verglichen und daraus Residuen generiert. Die Auswertung dieser Residuen führt zur Bestimmung der charakteristischen Eigenschaften wie der Mediumtemperatur und der Temperatur des Mantels sowie der Strömungsgeschwindigkeit.
Tomographische Darstellung des Strömungsprofils mit wenigen Daten (Tomographic Imaging of Flow Profiles with Few Information)
Authors: Filips C. , Hans Volker
Published: August 2006

Das Interesse an tomographischen Darstellungen ist in den letzten Jahren gestiegen. Dies trifft verstärkt auf dem Sektor der Durchflussmessung mittels Ultraschall zu. Die Kenntnis des Strömungsprofils in tomographischer Darstellung lässt Rückschlüsse auf die Geschwindigkeitsverteilung im Rohrquerschnitt zu. Die korrelative Ultraschalldurchflussmessung führt im Gegensatz zum bisher angewandten Laufzeitverfahren zu einem höheren Informationsgewinn und damit zu einer Verbesserung der Qualität des ermittelten Strömungsprofils. Durch eine geeignete Sensoranordnung ist es möglich zusätzlich Informationen aus dem Randbereich des Rohrquerschnitts zu erhalten.
PSpice-Modellierung eines CMOS-kompatiblen mechanischen Spannungssensors, basierend auf der Anisotropie des piezoresistiven Effekts (PSpice-Model for a CMOS-Compatible Stress Sensor Based on the Anisotropy of the Piezoresistive Effect)
Authors: Sutor A. , Lerch R.
Published: August 2006

Die Modellierung eines mechanischen Spannungssensors, welcher auf der Anisotropie des piezoresistiven Effekts beruht, wird vorgestellt. Der Sensor wird als Vierpol modelliert, dessen elektrische Eigenschaften unter anderem von mechanischer Spannung, Temperatur und Magnetfeld abhängen. Das Modell kann als Makromodell in PSpice eingebunden werden und so die Entwicklung von Schaltungen zur Signalverarbeitung unterstützen. Die Modellparameter werden durch Messungen verifiziert. Um die Vorteile des Modells zu demonstrieren wird eine Temperaturkompensationsschaltung simuliert und mit Messergebnissen verglichen.
Passive funkauslesbare Sensoren (Wireless Passive Radio Sensors)
Authors: Reindl L. , Steindl R. , Hausleitner C. , Pohl A. , Scholl G.
Published: August 2006

Mittels Oberflächenwellen (OFW)-Bauelementen werden miniaturisierte mikroakustische Identifikations- und Sensorelemente (Transponder) ermöglicht, die ohne eigene Stromversorgung telemetrisch abgefragt werden können (OFW-Funksensorik). In dem Beitrag wird das Funktionsprinzip dieser Transponder erläutert. Als Anwendungsbeispiele werden Identmarken sowie Sensoren für Temperatur, Druck, Beschleunigung, Magnetfelder und ein Sensor zur Ermittlung der Bodenfeuchte gezeigt.
Höchstempfindliche Magnetfeldsensoren für den Niederfrequenzbereich (Highly Sensitive Magnetic Field Sensors for the Low Frequency Regime)
Authors: Schilling M.
Published: August 2006

Wir untersuchen Magnetfeldsensoren für Anwendungen, die im Frequenzbereich von 0.1 Hz bis 100 kHz niedrigstes Rauschen und höchste Empfindlichkeit erfordern. Als Sensoren setzen wir supraleitende Quanteninterferometer (SQUIDs), Fluxgate-Sensoren und magnetoresistive Sensoren ein. Während die Fluxgate-Sensoren und die magnetoresistiven Sensoren bei Raumtemperatur arbeiten, erfordern die SQUIDs niedrige Temperaturen mit Kühlung durch flüssigen Stickstoff oder flüssiges Helium. Die SQUIDs weisen zwar das niedrigste Rauschen auf, jedoch stellen hochempfindliche Fluxgates und magnetoresistive Sensoren für viele Anwendungen bereits heute eine preisgünstige Alternative bei Raumtemperatur dar.
Automatische Gussfehlererkennung: Stand der Technik (Automated Quality Control of Castings: State of the Art)
Authors: Mery D. , Jaeger T. , Filbert Dieter
Published: August 2006

In der Automobilindustrie gibt es Leichtmetallgussteile, die als sicherheitsrelevant gelten. Die Qualitätskontrolle von Gussteilen erfolgt mit Hilfe der Röntgendurchleuchtungsprüfung. Ihre Aufgabe ist die Untersuchung auf Gussfehler, die sich im Innern des Teiles befinden und somit von außen micht visuell zu erfassen sind. Seit einigen Jahren werden Röntgenprüfanlagen mit Bildverarbeitung in der Automobilindustrie eingesetzt. In diesem Beitrag wird eine Zusammenfassung der existierenden Detektionsansätze zur automatischen Gussfehlererkennung präsentiert.
Laserdioden mit externen Resonatoren für die Gasanalyse (External Cavity Diode Lasers for Gas Analytics)
Authors: Wandt D. , Fallnich C. , Welling H.
Published: August 2006

Die Anwendung von Lasern in der industriellen Gasanalyse erfordert kostengünstige, kompakte und robuste Strahlungsquellen mit gleichzeitig hervorragenden spektralen Eigenschaften. In diesem Beitrag werden solche Systeme auf der Basis von NIR-Laserdioden in Littrow und Littman Konfigurationen beschrieben. Die Abstimmeinheiten wurden mit Festkörpergelenkanordnungen und mit neuartigen halbmonolithischen Aufbauten realisiert.
Wellenlängendurchstimmbare cw- und Puls-Halbleiterlaserquellen mit externen Glasfaserkavitäten für die Gasanalytik (Wavelength Tunable cw and Pulsed Semiconductor Lasers with External Fiber Cavities for Gas Analysis)
Authors: Huhse D. , Kuntz M. , Bimberg D.
Published: August 2006

Zwei verschiedene, auf externen Glasfaserkavitäten beruhende Halbleiterlasersysteme werden vorgestellt. Das erste, auf Selbstinjektion basierend, erlaubt die Erzeugung von kurzen (20 ps) Laserpulsen, deren Emissionswellenlänge schnell (bis in den MHz-Bereich) umgeschaltet werden kann. Detaillierte Untersuchungen zum Umschaltverhalten werden beschrieben. Das zweite Halbleiterlasersystem ist ein modensprungfrei abstimmbares cw-Lasersystem. Durch ein neuartiges Konzept kann durch Änderung nur eines (elektrisch zu kontrollierenden) Parameters modensprungfreies Durchstimmen erreicht werden. Anwendungen in der Gasanalyse werden mit beiden Systemen demonstriert.
Anwendungsmöglichkeiten der Impedanzspektroskopie in der Biotechnologie (Application of the Impedance Spectroscopy in the Biotechnology)
Authors: Nacke Thomas , Anhalt M. , Frense D. , Beckmann D.
Published: August 2006

Die passiven elektrischen Eigenschaften biologischer Objekte (Gewebe und Suspensionen) bilden in Zusammenhang mit den morphologischen Eigenschaften einen messbaren Parameter für Untersuchungen zum Zustand und zur Lebensfähigkeit eines biologischen Systems. Die Nutzung der Bio-Impedanzspektroskopie für Frequenzen von einigen kHz bis in den MHz-Bereich liefert ein relativ spezifisches Messsignal, das Auskunft über die Anzahl und den Zustand von Zellmembranen gibt und somit die Bestimmung der Zellkonzentration und der Lebensfähigkeit von Zellen ermöglicht.
Bestimmung von Feuchteprofilen mittels TDR während eines Einstauversuches an einem naturgemäßen Deichmodell (Determination of Moisture Profiles using TDR on a Full-Scale Dike Model during a Simulated Flood)
Authors: Scheuermann A. , Schlaeger S. , Brauns Josef , Hübner C. , Brandelik A.
Published: August 2006

Viele Anwendungen in der Hydrologie, der Landwirtschaft und des Bauwesens benötigen eine Aussage über die räumliche Verteilung der Feuchte im Boden oder in Bauwerken. Bisher war die Zeitbereichsreflektometrie (Time Domain Reflectometry (TDR)) als gebräuchliches Verfahren zur Messung der Feuchtigkeit auf die Bestimmung einer gemittelten oder sehr grob auflösenden Feuchteverteilung entlang der verwendeten Messleitungen beschränkt. Ein neues Verfahren zur Wiedergabe der Feuchteverteilung entlang einer Messleitung wurde entwickelt, welches nun den gesamten Informationsgehalt des von beiden Enden der Messleitung gewonnenen TDR-Signals für die Auswertung verwendet. Es basiert auf der Telegraphengleichung für ungleichförmige Übertragungsleitungen und einem Optimierungsansatz für die gleichzeitige Rekonstruktion von zwei Leitungsparametern mit hoher Auflösung entlang der Leitung. Die Tauglichkeit des Rekonstruktionsverfahrens unter Verwendung von realen Messdaten wurde an einem naturmaßstäblichen Modelldeich während eines simulierten Hochwassers getestet.
Mehrwellenlängen-Scherografie für die zerstörungsfreie Prüfung und Dehnungsmessung (Multi-Wavelengths Shearography for NDT and Strain Measurements)
Authors: Hack E.
Published: August 2006

Scherografie ist eine lasergestützte, bildgebende Technik zur Dehnungsmessung und zerstörungsfreien Prüfung (ZfP). Wir beschreiben einen Scherografie-Messkopf, der es dank Mehrwellenlängentechnik und schaltbarer Scherrichtungen erlaubt, die zweidimensionale Dehnungsverteilung auf einer Objektoberfläche zu erfassen. Der Vergleich mit DMS-Messwerten im Zugversuch zeigt eine gute Übereinstimmung. Anwendungen auf plastische Deformationen sowie ein Beispiel aus der ZfP werden diskutiert.
Automatische Auswertung von Messrastern zur Dehnungsanalyse (Strain Analysis by Automatic Grid Evaluation)
Authors: Höfling R. , Feldmann P.
Published: August 2006

Vorgestellt wird ein neues optisches Messsystem zur experimentellen Dehnungsanalyse auf der Basis von applizierten Messrastern, die sich mit dem Werkstoff verformen. Die Grundlagen der Messtechnik werden erläutert und die Leistungsmerkmale des AutoGrid-Systems sowie seine vielfältigen Einsatzmöglichkeiten werden anhand von repräsentativen praktischen Beispielen beschrieben.
Frequenzmessung an Motoren und Frequenzumformern (Frequency Measurement of Motors and Frequency Converters)
Authors: Liu Z. , Himmel Jörg , Bonfig Karl-Walter
Published: August 2006

In modernen Prüffeldern zur Warenendkontrolle dienen halbleitergesteuerte Frequenzumformer zur Einstellung der Drehzahl. Diese Systeme verursachen erhebliche Störungen der Strom- und Spannungssignale. Aus diesen Signalen müssen alle elektrischen Kenngrößen berechnet werden. Eine besondere Bedeutung haben dabei die Frequenz und Phasenlage. In diesem Beitrag wird ein mathematischer Algorithmus vorgestellt, der zur Berechnung von Frequenz und Phasenlage bei guter Unterdrückung dieser Störungen eingesetzt werden kann.
Dimensionelle Metrologie mittels Rastersondenmikroskopie (Dimensional Metrology based on Scanning Probe Microscopy)
Authors: Herrmann K. , Koenders Ludger , Danzebrink H.-U. , Hasche Klaus , Wilkening Günter , Pohlenz F. , Kuetgens U. , Mirandé W. , Yacoot A.
Published: August 2006

In jüngster Zeit erleben Nanotechnologien zur Herstellung von Schichten und anderen Strukturen im Nanometerbereich, d.h. mit Abmessungen von 0,1 nm bis 100 nm, einen enormen Aufschwung. Um die Aufgaben der Qualitätssicherung dieser Nanotechnologien zu lösen, ist es notwendig, Messverfahren zur Bestimmung der geometrischen Strukturen mit Unsicherheiten im Subnanometerbereich zu entwickeln. Um eine quantitative Rastersondenmikroskopie mit Rückführbarkeit auf nationale Normale zu realisieren, ist die Kalibrierung der SPMs eine wesentliche Aufgabe. Deshalb konzentriert sich der vorliegende Beitrag auf diesen Aspekt der quantitativen Rastersondenmikroskopie. Entwicklungen von Mess- und Kalibrierverfahren für Rasterkraft- und Rastertunnelmikroskope sowie die Anwendung von Röntgeninterferometrie und Rasternahfeldmikroskopie werden beschrieben. Darüber hinaus wird über die Entwicklung von Maßverkörperungen für die Kalibrierung von SPMs sowie über die Ergebnisse von Vergleichsmessungen im Bereich der Nanometrologie berichtet.
Taktile dimensionelle Messtechnik für Komponenten der Mikrosystemtechnik (Dimensional Metrology for Components of Microsystem Technology)
Authors: Brand Uwe , Büttgenbach Stephanus
Published: August 2006

Da der industrielle Einsatz mikrotechnischer Produkte immer mehr zunimmt, kommt es zu einem erhöhten Bedarf an dimensioneller Messtechnik. Der vorliegende Beitrag beschreibt eine neue 3D-Mikromesseinrichtung und die zur Verfügung stehenden bzw. in Entwicklung befindlichen Mikrotastsysteme und ihre Eigenschaften und Verwendungsmöglichkeiten. Die zur Charakterisierung dieser Tastsysteme verwendete Mikrokraftmesstechnik wird ebenfalls beschrieben.
Messung des Durchlassverhaltens von HF-Dichtungen (Measuring the Leakage of RF Gaskets)
Authors: Sturm R. , Römer B.
Published: August 2006

Für die quantitative Bestimmung und Beschreibung der Güte von elektromagnetischen Schirmen werden standardisierte Messverfahren eingesetzt, welche die zu messende Größe „Schirmdämpfung” nicht nur als eine Eigenschaft eines Schirms allein wiedergeben, sondern diese mit Einflüssen des Messverfahrens behaften. Es ist das Ziel der folgenden Überlegungen, diese verschiedenen Einflüsse zu separieren, um auf diese Weise Parameter, die das Messverfahren charakterisieren, von denen zu trennen, die die Schirmqualität bestimmen. Die hierzu notwendigen theoretischen Überlegungen werden mit Messungen an einer Kabine verglichen.
Komplementäre Bildfusion zur Inspektion technischer Oberflächen (Complementary Image Fusion for Inspection of Technical Surfaces)
Authors: Puente León F.
Published: August 2006

In diesem Beitrag wird die Fusion komplementärer Bildsensordaten am Beispiel metallischer Oberflächen demonstriert. Die Fusionsergebnisse selbst können Bilder, Merkmale oder Symbole sein. Das Fusionsproblem wird in Form eines Energiefunktionals formuliert. Dessen Summanden beschreiben gewünschte Eigenschaften, sinnvolle Forderungen und Vorwissen bezüglich der Bildserie, des Fusionsergebnisses und etwaiger problemrelevanter Zwischengrößen sowie ihre wechselseitigen Beziehungen. Durch Minimierung des Energiefunktionals erhält man das unter den getroffenen Annahmen optimale Fusionsresultat. In manchen Fällen erlaubt die Struktur der Energiefunktion, die oftmals aufwändige Optimierungsrechnung durch eine effizientere getrennte Minimierung der Einzelterme zu approximieren. Die vorgestellte Methodik wird mittels praxisrelevanter Beispiele erläutert.
Beschreibung des Augenhintergrundes durch Approximation von geometrischen Grundkörpern und Funktionen an dessen Topographie (Description of the Eye's Background by Approximation of Elementary Geometric Features and Functions to its Topography)
Authors: Freyberg A. v. , Peters J. , Selzer H. , Goch Gert
Published: August 2006

Auf der Basis von Stereodias des Augenhintergrundes wird dessen Topographie rekonstruiert. Digitale Bildverarbeitungsverfahren ermöglichen eine qualitative Bewertung von Veränderungen der Papillenmorphologie, sodass eine beginnende Glaukomerkrankung frühzeitig erkannt werden kann.
Detektion und Analyse von Materialfehlern nach dem Prinzip „Erkennung durch Synthese” (Detection and Analysis of Material Faults using the Principle “Recognition by Synthesis”)
Authors: Elandaloussi F. , Osten Wolfgang , Jüptner Werner
Published: August 2006

Die zerstörungsfreie Bauteilprüfung mittels holografischer Interferometrie (HNDT) gehört zu den modernen kohärent-optischen Mess- und Prüftechniken und erlaubt großflächige, berührungslose und hochgenaue Messungen von dreidimensionalen Oberflächenverschiebungen an technischen Objekten. Das hier vorgestellte neue Verfahren hat die Zielstellung, das vorhandene Wissen über den Musterentstehungsprozess mit den Möglichkeiten moderner Berechnungsverfahren der experimentellen Festkörpermechanik über einen iterativen Bildsynthese- und Erkennungsprozess zu kombinieren. Auf diesem Wege wird sowohl eine verbesserte Klassifikation von Fehlern unter der Oberfläche als auch eine Parametrisierung des Fehlers hinsichtlich Lage und Ausdehnung erzielt. Charakteristisch für das Verfahren ist weiterhin eine aktive Belastungsartänderung, um dem Mangel an Wissen bei der Lösung des inversen Problems begegnen zu können.
Tomographische Zweiwellenlängen-Photometrie zum Messen von Mikro- und Makrovermischung (Measurement of Micro- and Macromixing using the Tomographic Dual Wavelengths Photometry)
Authors: Kling K. , Buchmann M. , Mewes D.
Published: August 2006

Die molekulare Vermischung zweier unterschiedlich gefärbter, ineinander löslicher Flüssigkeiten wird mittels der optischen Tomographie gemessen. Dazu werden mit Hilfe der Intensitätsschwächung zweier unterschiedlicher Lichtwellenlängen die Konzentrationsfelder eines inerten und eines chemisch reagierenden Farbstoffs ermittelt. Die Ergebnisse werden in Form räumlicher und zeitveränderlicher Konzentrationsfelder der beiden Farbstoffe als Indikator für Mikro- und Makrovermischung dargestellt.
Farbkodierte objektangepasste Streifenprojektion für die schnelle 2D- und 3D-Qualitätsprüfung (Color-coded Object-adapted Fringe Projection for Two- and Threedimensional Quality Control)
Authors: Haist T. , Tiziani H.J.
Published: August 2006

Die Kontrolle von Werkstücken hinsichtlich ihrer dreidimensionalen Geometrie und ihrer Oberflächencharakteristik ist von entscheidender Bedeutung für die automatisierte industrielle Produktion. Vorgestellt wird ein schnelles und robustes Einzelbildverfahren, das es gestattet, gleichzeitig die Topographie zu kontrollieren und ein Videobild des Werkstückes zu generieren. Hierzu wird eine objektangepasste Streifenprojektion mit einer farbkodierten Maske verwendet. Zur Detektion können preiswerte Einzelchip-Farbkameras zum Einsatz kommen. Das Verfahren erzielt eine vergleichsweise gute 3D-Auflösung von 1/4000 bei einer hohen lateralen 2D- und 3D-Auflösung und ist weitgehend unempfindlich gegen lokale Verschmutzungen und Variation der Beleuchtung.
Linear elastic eigenstates of the compliance tensor for trigonal crystals
Authors: Theocaris P.S. , Sokolis D.P.
Published: August 2006

The spectral decomposition of the compliance fourth-rank tensor, representative of a trigonal crystalline or other anisotropic medium, is offered in this paper, and its characteristic values and idempotent fourth-rank tensors are established, with respect to the Cartesian tensor components. Consequently, it is proven that the idempotent tensors serve to analyse the second-rank symmetric tensor space into orthogonal subspaces, resolving the stress and strain tensors for the trigonal medium into their eigentensors, and, finally, decomposing the total elastic strain energy density into distinct, autonomous components. Finally, bounds on the values of the compliance tensor components for the trigonal system, dictated by the classical thermodynamical argument for the elastic potential to be positive definite, are estimated by imposing the characteristic values of the compliance tensor to be strictly positive.
Examination of the effect of crystal packing forces on geometric parameters: a combined crystallographic and theoretical study of 2,2'-bipyridyl adducts of R2SnCl2
Authors: Tiekink Edward R. T. , Hall V.J. , Buntine M.A. , Hook J.
Published: August 2006

Crystal structure determinations on a series of R2SnCl2(bipy)[bipy is 2,2'-bipyridyl] compounds show that these adopt a common structural motif in the solid-state with the Sn-bound organic substituents occupying mutually trans positions in a distorted octahedral geometry. A comparison of the experimental Sn–Cl and Sn–N bond distances with the moderated (i.e. by changing the nature of R) Lewis acidities of the tin atoms shows a general correlation, i.e. longer distances with decreasing Lewis acidity, but with a relatively large spread of values. In order to examine the role of crystal packing effects on the derived geometric parameters, gas-phase structures for these compounds have been modeled employing ab initio molecular orbital theory. These calculations showed that within individual compounds the two Sn–Cl distances are equal as are the two Sn–N distances, in contrast to the solid-state results. Further, a better correlation between the Sn–Cl and Sn–N bond distances and the Lewis acidity of the tin atom was found. These key results are attributed to the influence of crystal packing forces on the geometric parameters about the tin center in the solid-state.
1,1´,3,3´-Tetramethyl-2,2´-diimidazolium dication: Its bromide salt and the tetraphenylborates of its ketone adducts
Authors: Bock H. , Nagel N. , Eller P.
Published: August 2006

The crystal structures of several 1,1´,3,3´-tetramethyl-2,2´-diimidazolium dication salts were determined at low temperatures. The dihedral angles between the planes of the two five-membered rings vary between 64° in the bromide salt and up to 80° in the ketone adduct tetraphenylborates, indicating some conformational flexibility around the central C–C bond of the 1,1´,3,3´-tetramethyl-2,2´-diimidazolium dication. Semiempirical calculations predict the conformation with a dihedral angle of 90° to be most favourable and the conformations within the crystal structures to be results of packing effects. In tetra phenyl borate salts of ketone and diketone adducts, the oxygen centers coordinate to the dication from above as well as below the defined molecular least squares plane and form chains of alternating dications and ketones. Since this packing motif is found in tetraphenylborate salts with different ketones, it might prove to be a robust supramolecular synthone in crystal engineering.
Crystal structure of picropodophyllin
Authors: Ravikumar K. , Chandramohan K. , Damayanthi Y. , Kamal A.
Published: August 2006

The crystal and molecular structure of the title compound, C22H21O8 has been elucidated at room temperature by single crystal X-ray diffraction technique. The colorless crystals are orthorhombic, space group P212121, with unit cell parameters

a= 10.538(1) Å, b= 11.203(1) Å,c=16.855(2) Å, Z= 4, Dc= 1.380 g cm-3. The structure was solved by direct methods and refined by a full-matrix least-squares procedure to final R= 0.042 for 1241 observed reflections with I ≥ 3σ(I). The structure of the molecule consists of a fused ring system containing four (A, B, C and D) rings with a pendant methoxy phenyl (E) ring. The conformations of dioxolen (A) ring, both phenyl (B and E) rings, the cyclohexane (C) ring and the lactone (D) ring are envelope, planar, distorted boat and envelope, respectively. The plane of the phenyl (E) ring is about 72° from the mean least-squares plane of rings A, B, C and D. The molecules are connected in a head to tail fashion by O–H...O hydrogen bonds.
Crystal structures and DSC investigations of trimethylphenylammonium perchlorate, trimethyl-phenylammonium tetrafluoroborate, methyltriphenyl-phosphonium perchlorate, and methyltriphenyl-phosphonium tetrafluoroborate, [Me3PhN][ClO4], [Me3PhN][BF4], [MePh3P][ClO4], and [MePh3P][BF4]
Authors: Blachnik R. , Reuter H. , Wiest Th. , Eickmeier H.
Published: August 2006

[Me3PhN][ClO4], [Me3PhN][BF4], [MePh3P] [ClO4], and [MePh3P][BF4] were synthesized and their structures and thermodynamic data of transitions were determined. [Me3PhN][ClO4]: P21/c, a= 852.7(3) pm, b= 580.9(2) pm, c=2260.1(8) pm, β =96.65(3)° and Z= 4. [Me3PhN][BF4]: P212121, a= 584.82(8) pm, b= 835.04(8) pm, c=2258.5(2) pm, and Z=4. [MePh3P]·[ClO4]: P21/c, a= 1491.0(3) pm, b= 1378.6(1) pm, c= 1791.6(2)pm, β = 90.66(1)° and Z= 8. [MePh3P] ·[BF4]: P21/c, a=1487.4(2)pm, b= 1377.5(1)pm, c= 1768.7(1)pm, β = 91.00(1)° and Z= 8.

Two solid-solid phase transitions were detected in DSC for both trimethylphenylammonium compounds. Modification III of [Me3PhN][BF4] and the modification II of [Me3PhN][ClO4] are isotypic. The latter phase has lattice parameters of a= 2260.6(7) pm, b= 852.7(3) pm, and c= 586.3(2) pm at 373 K. No phase transitions were observed in the phosphonium compounds in the range 153-600 K.
Structure determinations for random-tiling quasicrystals
Authors: Henley C.L. , Elser V. , Mihalkovic M.
Published: August 2006

How, in principle, could one solve the atomic structure of a quasicrystal, modeled as a random tiling decorated by atoms, and what techniques are available to do it? One path is to solve the phase problem first, obtaining the density in a higher dimensional space which yields the averaged scattering density in 3-dimensional space by the usual construction of an incommensurate cut. A novel direct method for this is summarized and applied to an i(AlPdMn) data set. This averaged density falls short of a true structure determination (which would reveal the typical unaveraged atomic patterns.) We discuss the problematic validity of inferring an ideal structure by simply factoring out a "perp-space" Debye-Waller factor, and we test this using simulations of rhombohedral tilings. A second, "unified" path is to relate the measured and modeled intensities directliy, by adjusting parameters in a simulation to optimize the fit. This approach is well suited for unifying structural information from diffraction and from minimizing total energies derived ultimately from ab-initio calculations. Finally, we discuss the special pitfalls of fitting random-tiling decagonal phases.
Towards the real structure of quasicrystals and approximants by analysing diffuse scattering and deconvolving the Patterson
Authors: Estermann M.A. , Lemster K. , Haibach T. , Steurer Walter
Published: August 2006

Methods based on X-ray area detectors are presented for acquiring and analysing single-crystal X-ray diffraction data from quasicrystals and approximants. These methods are complementary to high-resolution diffractometry and fully exploit the possibilities of modern two-dimensional X-ray detector systems (imaging plates and charge coupled devices) such as the on-line read-out capability and the possibility to collect large volumes of reciprocal space in a quantitative and rapid way. In contrast to a classical point detector, area detectors allow the measurement of a very large number of Bragg reflections in a reasonable time scale, as is shown with a large unit-cell periodic approximant in the Al-Co-Ni alloy system. For large approximants exhibiting strong pseudosymmetry, direct methods for structure solution usually fail. Recently implemented Patterson deconvolution techniques are shown to succeed. The extension of techniques for area detectors  beyond the standard application of collecting integrated Bragg intensities  to the quantitative acquisition of continuous and diffuse scattering data is presented with particular emphasis on quasicrystals. One of the key techniques is the quantitative reconstruction of undistorted layers and volumes in reciprocal space. This is crucial for developing and comparing possible models for structural disorder in quasicrystals. Examples for decagonal Al-Co-Ni and icosahedral Al-Mn-Pd are given in respect to possibilities and limitations of X-ray area detectors.
Structure determination of quasicrystals and neutron scattering
Authors: de Boissieu M.
Published: August 2006

We review the use of neutron scattering in the structure determination of quasicrystals. The contrast between X-ray and neutron cross-section gives a useful complementary information. When feasible, contrast variation techniques allow to disentangle the different atomic contribution. Diffuse scattering studies are also simplified, thanks to the possibility of an energy analysis. We discuss results obtained in the case of the i-AlPdMn phase.
Cocrystallization of chiral cobalt complexes via formation of quasiracemates
Authors: Englert Ullrich , Härter R. , Hu C. , Kalf I. , Zheng X.
Published: August 2006

Starting from the enantiomerically pure or racemic nucleophile 1-phenylethylamine (L) chiral cobalt complexes with the general formula [Co(Hdmg)2XL] (Hdmg = dimethylglyoximate, X = CN, NO2) were obtained as homochiral or heterochiral crystalline solids, respectively. The crystal structures of the resulting cyano and nitro complexes were determined by single crystal X-ray diffraction. The homochiral solids crystallize in space group P21 with two molecules per asymmetric unit, the racemates in P21/c with only one independent molecule. From a solution containing equimolar amounts of enantiomerically pure S-L cyano and R-L nitro complexes a stable and well-ordered binary solid could be crystallized and structurally characterized. The molecular constituents of opposite chirality are arranged in pairs in the vicinity of pseudo inversion centers forming a quasi-racemate in space group P21. The driving force for the formation of this cocrystal is discussed in terms of intermolecular geometry and energy: The crystal structures of all five complexes are similar with respect to lattice parameters and intermolecular arrangement, but comparisons based on space filling and lattice energy confirm higher packing efficiency for the racemates and the quasi-racemate than for the enantiopure compounds.
On the question of commensurability – The Nowotny chimney-ladder structures revisited
Authors: Lidin S. , Rohrer F.E. , Lind H. , Eriksson L. , Larsson A.-K.
Published: August 2006

A composite approach was used for the structure solution and refinement of two new Nowotny chimney-ladder phases, (Mo/Rh)11Ge18 and (Mo/Rh)13Ge22, found during investigations in the Mo/Rh/Ge system. The descriptions of the phases with conventional models (in I¯42d(No. 122) with a=5.885(2) Å, c=52.62(2) Å for (Mo/Rh)11Ge18 and a=5.922(1) Å, c=62.88(4) Å for (Mo/Rh)13Ge22) led to high numbers of unobserved reflections, high parameter/reflection ratios and an unstable refinement in the case of (Mo/Rh)13Ge22. Microscopy studies showed that the phases were in fact incommensurately modulated. Therefore, a composite model consisting of a rather stable diamond-like transition-metal substructure and a helical main-group-metal arrangement was developed. For the refinement of both phases, (Mo/Rh)11Ge18 as well as (Mo/Rh)13Ge22, the same model – same space group pair (W: P4/nnc:q¯1q1 P: I41/amd: 1¯1ss), same atom positions and modulation waves – was used. The refinements converged rapidly, showing that the presented structure model is very general, and may well be applicable to any Nowotny chimney-ladder phase.
Thermal annealing of metamict titanite: A synchrotron radiation and optical birefringence study
Authors: Paulmann C. , Bismayer Ulrich , Groat L.A.
Published: August 2006

The thermal annealing behaviour of metamict titanite from Cardiff, Canada, which shows moderate structural damage from the a-decay of radiogenic elements (U, Th) has been studied using single-crystal synchrotron radiation and optical-birefringence techniques. Progressive and isothermal annealing experiments yield a temperature-dependent response in the diffraction and optical signals. The low-temperature regime (< 673 K) is characterized by a preferred annealing of Frenkel-defects which results in small changes of the unit-cell volume and the Bragg-intensities on a time-scale of several hours. On constant heating at higher temperatures, metamict titanite displays two-stage kinetics with most rapid effects during the first two hours of annealing and less significant changes after the initial annealing period. Fast annealing of Frenkel defects occurs first, followed by recrystallization of more damaged regions. Single-crystal studies reveal lower temperatures for pronounced annealing effects than previously reported in powder-diffraction studies (ca. 100 K).
Variable temperature study of the crystal structure of paracetamol (p-hydroxyacetanilide), by single crystal neutron diffraction
Authors: Wilson C.C.
Published: August 2006

The crystal and molecular structure of paracetamol (p-hydroxyacetanilide) has been determined by single crystal neutron diffraction at seven temperatures between 20 and 330 K. Short data collection times were used in this neutron study, with the fastest data set collected in just 5.5 hours, the longest in 11 hours. The structure is monoclinic, P21/a, Z=4, with unit cell parameters over the temperature range 20-330K ranging from a=12.667(4)-12.872(3), b=9.166(3)-9.370(2), c=7.073(3)-7.085(2) Å, β=115.51(2)-115.62(2)°, V=741.2-770.5 Å3. The molecular geometry and hydrogen bonding are briefly discussed, along with the variation with temperature of non-bonded contacts. The refined anisotropic thermal displacement parameters in the structure are analysed using the TLS approach at each temperature, including those for the hydrogen atoms which are well determined in this neutron study. The large torsional motions of the terminal methyl groups are found to be adequately modelled within the harmonic approximation for atomic vibrations, and show values for the mean square torsional amplitude in the range 170 deg2 to 930 deg2, but with a large residual zero-point motion, whose lower limit is estimated as 120 deg2. The variable temperature experiment is also shown to be useful in estimating bond length corrections due to thermal vibration effects and an empirical approach for doing this is introduced in this work. Application of this empirical correction leads to an estimate for the unshortened C-H bond lengths of 1.103 Å.
The crystal structures of NaNO3 at 100 K, 120 K and 563 K
Authors: Gonschorek G. , Weitzel H. , Miehe G. , Fuess Hartmut , Schmahl W.W.
Published: August 2006

NaNO3, Synchrotron X-ray diffraction at 100 K: λ = 0.56Å, R-3c, a = 5.0655(5) Å, c = 16.577(3) Å, V = 368.4 Å3, Z = 6, F(000) = 78e, refinement on |F|. Anharmonic motion of N and O up to the fourth order of a Gram-Charlier expansion and multipoles for all ions were refined. R = 0.029, w
R = 0.028, S
2 = 3.539, 369 unique intensities, 41 parameters. Neutron diffraction at 120 K: λ = 0.87 Å, R-3c, a = 5.0660(5) Å, c = 16.593(3) Å, V = 368.8 Å3, Z = 6, F(000) = 182.1 fm. Two data sets from two crystals of different sizes have been used, one with 187, the other with 165 unique intensities. Refinement on |F|2 including weak and negative intensities. Anharmonic motion of N and O up to the fourth order of a Gram-Charlier expansion was refined R = 0.112, w
R = 0.080, S
2 = 3.499, 205 unique intensities, 35 parameters. Neutron diffraction at 563 K: λ = 0.92 Å, R-3m, a = 5.0889 (5) Å, c = 8.868(3) Å, V = 204.6 Å3, Z = 3, F(000) = 91.05e, refinement on |F|2 including weak and negative intensities. R = 0.031, w
R = 0.017, S
2 = 1.714, 84 unique intensities, 16 refined parameters. At 100 K multipolar expansion of the electron density reveals bonding electrons and a strong deformation of the atoms within the planar NO3-group much clearer than at room temperature. At 563 K strongly anharmonic thermal displacement factors are found.
Powder Rietveld refinement of armstrongite, CaZr[Si6O15]·3H2O
Authors: Pushcharovsky D.Yu. , Kabalov K. , Zubkova N.V. , Schneider J. , Sapozhnikov A.N.
Published: August 2006

Crystal data and results of structure refinement using powder X-ray diffraction and Rietveld analysis for armstrongite, CaZr[Si6O15]·3H2O, are reported. Experimental data were collected using MoKα1 radiation over the range 2° - 51.98° 2θ. Armstrongite is monoclinic (space group C2, Z = 4), with a = 14.018(1) Å, b = 14.133(1) Å, c = 7.840(1) Å, β = 109.40(1)°. The crystal structure, reported by Kashaev and Sapozhnikov (1978) has been refined by Rietveld analysis, resulting in Rwp = 2.75. The structure is based on a heterogeneous octahedra-tetrahedra framework (ZrSi6O15) built by corrugated silicate sheets connected by ZrO6 octahedra. The seven-fold Ca polyhedron contains 2 H2O molecules. Two new sites for H2O molecules on the 2-fold axis in the voids of the zeolite like framework allowed to achieve the complete correspondence between chemical and structural data.
The crystal structure of barstowite, Pb4Cl6(CO3) · H2O, determined on crystals from Etruscan slags and from a Late-Hellenistic shipwreck
Authors: Kutzke H. , Klapper Helmut , Merlino St. , Pasero M. , Perchiazzi N. , Eggert G.
Published: August 2006

Crystals of the rare lead mineral barstowite, Pb4Cl6(CO3) · H2O, were found on a lead object from a Late-Hellenistic shipwreck and within Etruscan iron slags. Its crystal structure was determined and refined to R = 0.023. Barstowite crystallizes in the monoclinic space group P21/m with a = 4.2043(8) Å, b= 9.199(2) Å, c= 16.663(3) Å, β = 91.82(1)°. The lead atoms are nine-fold coordinated in form of tricapped trigonal prisms by chlorine and oxygen atoms. The polyhedra, through sharing of faces, edges and corners, define structural layers which are linked together in a three-dimensional framework. Oxygen atoms belonging to the water molecules form hydrogen bonds with oxygens of the carbonate groups. The relationship of barstowite with cotunnite and phosgenite is shortly discussed.
Structure of molecular adducts of inorganic salts. VIII. Thiourea complexes of cadmium nitrate
Authors: Petrova R. , Bakardjieva S. , Todorov T.
Published: August 2006

In the system Cd(NO3)2-tu-H2O, tu = thiourea, the structures of three Cd(NO3)2 · ntu (n=2, 4) addition compounds were carried out. Monoclinic Cd(NO3)·2tu, space group P21/n, a = 4.267(1)Å, b = 11.956(1) Å, c = 11.330(1) Å, β = 100.22(6)°. The crystal structure is built up of neutral [Mtu2 ·(NO3)2] centrosymmetric complexes. The two polymorphic modifications when n = 4 coexist under ambient conditions. They are both monoclinic, space group P21/c, with cell parameters are a=21.380(3)Åβ =5.975(1) Å, c = 17.531(4) Å, β = 122.56(2)° for (I) and a = 12.811(3) Å, b= 9.157(1)Å, c = 15.770(2)Å, β = 91.20(1)° for (II). Their structures consist of complex [Mtu4] 2 + cations and NO3
- anions, linked through extensive networks of weak hydrogen bonds which hold the structural units together.
A DIRECT-SEARCHER automatic system (version 4) running on Windows personal computers
Authors: Okada Kenji , Okada Sachiko
Published: August 2006

The structure of DS*SYSTEM version 4 (DS*SYSTEM4) has the same layered approach as DS*SYSTEM3 and consists of more than twenty main programs and subroutine libraries. The main new features of DS*SYSTEM4 are: develop a new phase solver ShakePSD (Shake off Patterson function, search procedures and direct methods), update a least-squares program LSBF to refining on |F
o(h)| or F
o(h)2 considering anomalous dispersion terms, adapt the interface to/from other program systems, and prepare Postscript and HP-GL files for graphical output on MS-Windows NT 3.x/4.0 and 95/98 operating systems. ShakePSD becomes an automatic general phase solver being able to handle both heavy-atom methods and direct methods within one program, and finds out with certainty molecule fragments by a single computer execution. The revised LSBF program refines atomic parameters by the least-squares method with the block-diagonal or the full-matrix approximations which treat anomalous dispersions, refining on |F
o(h)| and F
o(h)2. Several practical tests are performed for these differentiations.
The crystal structure of the new mineral wilhelmkleinite – ZnFe3+
2(OH)2AsO4)2
Authors: Adiwidjaja G. , Friese K. , Klaska K.-H. , Moore P. B. , Schlüter J.
Published: August 2006

The new mineral wilhelmkleinite has ideal chemical composition ZnFe 3+
2(OH)2(AsO4)2 and crystallizes monoclinic, space group P21/n, Z = 2 with lattice parameters a = 6.631 ( 1) Å, b = 7.611 (1) Å, c = 7.377 ( 1) Å and β = 91.80( 1)°. The structure was solved using direct methods. Refinement led to a final R (F) value of 0.014 for 1092 symmetrically independant reflections ≥ 3σ( I).

The structure is characterized by chains of edge-linked [Fe(OH)2O4]7- octahedra which are connected via common (OH)- groups. The chains have composition [Fe(OH)O4]6- and run parallel to [010]. Different chains are bridged by [AsO4]3- tetrahedra in the directions of [100] and [001] and thus a three dimensional framework is formed. The Zn2+ ions are incorporated in cavities and are surrounded by six oxygen atoms in the form of a distorted octahedron.

Alternatively, one [ZnO4(OH)2] octahedron shares opposite faces with two [FeO4(OH)2] octahedra, to form a face sharing trimer trans-M3Φ12 (Φ =O 2-, OH-) of composition [ZnFe2(OH)4O8] . Different trimers are connected via the arsenate tetrahedra. The structure can be mapped onto a {36} net.

Distances and angles in wilhelmkleinite are in good agreement with values observed in comparable compounds. The face sharing of the octahedra leads to a pronounced shortening of the common edges.

Wilhelmkleinite is closely related to the orthorhombic modification of CuFe2(OH)2(AsO4)2. The framework of [FeO6]9- octahedra and [AsO4]3- tetrahedra are nearly identical in the two compounds. However, the Zn 2+ (or Cu 2+ ions respectively) are incorporated into different vacancies and this leads to a doubling of two of the axes of CuFe2(OH)2(AsO4)2 with respect to wilhelmkleinite.
Room temperature structure of LaAlO3
Authors: Lehnert H. , Boysen Hans , Dreier P. , Yu Y.
Published: August 2006

Owing to some recent confusion in the literature the room temperature structure of LaAlO3 was redetermined by X-ray diffraction using a Guinier camera equipped with an image plate system. Different samples of pure LaAlO3 as well as a sample doped with 0.2 percent by weight ThO2 were used in the investigation. The space group of the structure, which is a rhombohedrally distorted perovskite structure, due to a rotation of the oxygen octahedra, is clearly R3c. The lattice constants of pure LaAlO3 are a = 5.3655(2) Å and c = 13.112(1) Å with a c/a-ratio of 2.444(1). The influence of doping on the lattice parameters and the tilting of the O6-octahedron is discussed.
Complexes of lanthanide picrates and bis(pentamethylene)urea. Structure of the Pr compound
Authors: Zukerman-Schpector Julio , Carvalho C. C. , Isolani P.C. , Umeda K. , Vicentini G. , Itri R.
Published: August 2006

Complexes of lanthanide picrates with bis(pentamethylene)urea (BPMU) with composition Ln(pic)3 · 3(BPMU) (pic = picrate; Ln = La-Er,Y) were synthesized and characterized by CHN analyses, EDTA titrations of lanthanide ions, infrared absorption spectroscopy, X-ray powder patterns, absorption spectra of the Nd and Er compounds and emission spectra of the Sm and Eu compounds. X-ray single-crystal analysis of the Pr compound was carried out and showed that the coordination polyhedron is a distorted monocapped square antiprism with C2v symmetry. This compound presents yellow crystals with symmetry of the monoclinic space group P21/c with a = 12.906(4) Å, b = 21.80(1) Å, c = 22.96(1) Å, β = 105.46(3)°.
The crystal structure of (23R, 25S)-3β-bromo-6β-acetoxy-5α-spirostan-23-ol monohydrate
Authors: Au-Alvarez O. , Peterson R.C. , Iglesias Arteagas M. A. , Perez Gil R. , Coll Manchado F. , Pomes Hernandez R.
Published: August 2006

The structure of the title compound, C29H47BrO6, has been determined by direct methods. The crystal is monoclinic, space group P21 with a = 16.404(5) Å, b = 7.135(5) Å, c = 12.536(5) Å, β = 103.32(3)° and Z = 2. The structure presents a hydrogen bond between the H2O molecule and the 23-hydroxyl group of the spirostan moiety. All ring junctions are trans and the molecule is twisted to only a small extent about the length of the spirostan moiety. The C=O distance of the acetate group is smaller than expected.
The pseudo symmetric structure of bis(dicyclohexylammonium) bis(oxalatotriphenylstannate)
Authors: Ng Seik Weng , Rae A. David
Published: August 2006

The asymmetric unit of bis(dicyclohexylammonium) bis(oxalatotriphenylstannate) [Cc: a = 14.669(4) Å, b = 12.764(2) Å, c = 32.198(9) Å, β= 95.14(1)°, Z = 4] consists of two [(cyclo-C6H11)2NH2]+ / [(C6H5)3Sn(O2CCO2)]- ion-pairs that are linked by hydrogen bonds into a pseudo centrosymmetric dinuclear entity. The tin atoms in the stannates show cis-C3SnO2 trigonal bipyramidal coordination geometries. The structure can also be described either as two c-glide related substructures of pseudo C1 symmetry, or as an occupancy modulation that keeps half the asymmetric units of a 1: 1 disordered P21/c parent structure for which a´ = a/2, b´ = b/2 and c´ = c. The pseudo symmetry suggests a mechanism for stacking faults and twinning, which have been taken into consideration in refining the structure. The two dicyclohexylammonium counterions are locally disordered.