bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Die Reaktion zwischen mehrwertigen Alkoholen oder Phenolen und Arsenverbindungen, speziell Arsonessigsäure. Ein Beitrag zur Kenntnis des räumlichen Baues der Polyoxyverbindungen
Authors: Englund Bertil
Published: December 2004

Es wird gezeigt, daß man durch das Studium des Einflusses, den die Polyoxyverbindungen auf die Löslichkeit von Arsenverbindungen ausüben, Auskünfte über die räumliche Lage der Hydroxylgruppen erhalten kann.
Studien Über die Anwendung der jodometrischen Säuremessung auf höhere Fettsäuren. Mit 2 Figuren
Authors: Ruziczka Walther
Published: December 2004

1. Es wurde gezeigt, daß für die Kolthoffsche Methodik der quantitativen jodometrischen Messung schwacher Säuren die Gleichung

angenommen werden kann und dies dadurch gestützt, daß auch bei Abwesenheit von KJ Thiosulfat verbraucht wird, allerdings mehr, als der Theorie entspricht. Letztere Feststellung deckt sich mit der von Walker bei der Einwirkung von Jodsäure auf Thiosulfat gewonnenen.
Über die Zusammensetzung des Haselwurzöles
Authors: Bruckner Viktor , Széki Tibor
Published: December 2004

Es wurde das ätherische Öl des in der Gegend von Klausenburg (Siebenbürgen) gedeihenden Asarum Europaeum L. einer eingehenden Untersuchung unterworfen. Da das Öl nur in geringer Menge zur Verfügung stand und sich gegenüber chemischen Eingriffen sehr sensibel erwies, wurde bei den Untersuchungen auf die fraktionierte Destillation im Vakuum großes Gewicht gelegt.
Über die Acetylierung der Harnsäuren
Authors: Biltz Heinrich , Pardon Heinz
Published: December 2004

Die Erfahrungen dieser Untersuchung lassen sich in folgenden Sätzen zusammenfassen:

1. Eine Acetylierung von Harnsäuren durch kochendes Essigsäureanhydrid erfolgt nur im Glyoxalon‐ringe. Sie tritt nicht ein, wenn die Stellen 7 und 9 alkyliert sind (7,9‐; 1,7,9‐; 3, 7,9‐).

2. Eine Acetylierung von Harnsäuren durch kochendes Essigsäureanhydrid erfolgt in 7, wenn Stellung 7 unbesetzt ist (Harnsäure: 1‐; 3‐; 9‐ 1,3‐; 1,9‐, 3,9‐ 1,3,9‐).

3. Bei besetzter Stelle 7 entsteht unter den gleichen Bedingungen ein 8‐Acetoxyl‐xanthin, wenn 9 und 3 unbesetzt sind; ersteres ist verständlich, weil das Wasserstoffatom in Stellung 9 unentbehrlich ist; letzteres ist sehr bemerkenswert. Denn es zeigt eine Wirkung des verhältnismäßig fern im Sechsringe stehenden Alkyls an 3 auf den Glyoxalonring (7‐; 1,7‐, während eine Acetylierung ausbleibt bei 3, 7‐ und 1,3,7‐; und keine Acetoxyl‐Verbindung bei 3‐, 1,3‐ entstand).
Berylliumsalze der Paraderivate der Benzolsulfosäure und ihre Hydrolyse
Authors: Čupr V. , Širůček J.
Published: December 2004

1. Als Fortsetzung des experimentellen Hydrolysenstudiums wählten wir die Hydrolysenmessungen von Berylliumsalzen organischer Säuren und zwar von Paraderivaten der Benzolsulfosäure.
Die Bildung von Ozon beim Erhitzen schwefelsaurer Persulfatlösungen in Abhängigkeit von der Säurekonzentration und in Gegenwart von Cellulose
Authors: Ullrich Friedrich
Published: December 2004

Von H. Ditz war die Bildung von Ozon beim Erhitzen schwach schwefelsaurer Lösungen von Persulfaten in Gegenwart von Cellulose bei Säurekonzentrationen beobachtet worden, bei denen in Abwesenheit von Cellulose Ozonbildung noch nicht auftritt. Diese Erscheinung wird der von A. Krause und Mitarbeitern festgestellten, ganz ähnlichen Beeinflussung der Ozonbildung beim Erhitzen schwach schwefelsaurer Kaliumpersulfatlösungen durch verschiedene Metallverbindungen, besonders Eisen‐III‐verbindungen, gegenübergestellt.
Über terpenchromogene bzw. terpenochrome Verbindungen III. Mitteilung: Eigenschaften der EM‐Farbsalze aus Absinth‐ und Kamillenöl
Authors: Müller Arno
Published: December 2004

1. Die blauen, aus ital. Absinthöl erhältlichen EM‐Farbsalze sind nur zum Teil molekular dispers gelöst; sie unterliegen leicht der Polymerisation bzw. Oxydation. Empfindlicher ist noch die entsprechende Farbbase.

Die kolloid gelösten Anteile ließen sich durch Versuche mittels Capillarpapier, im Cellophanschlauch und durch Diffusionsversuche an erstarrten Gelatinelösungen nachweisen.
Zusammenhang zwischen viscosimetrisch und osmotisch bestimmten Polymerisationsgraden bei Hochpolymeren
Authors: Houwink R.
Published: December 2004

Auf Grund einer graphischen Methode wird versucht, die von Staudinger und W a r t h gefundene Diskrepanz zwischen viscosimetrisch uud osmotisch bestimmten Molekulargewichten bei Polyestern näher zu deuten. Anknüpfend an die Kuhn‐sche Formel fur den Zusammenhang zwischen Knäuelvolumen (Molekulargewicht) und Viscosität in Lösung wird eine Formel (5):

equation image

gefunden, welche insoweit von der Kuhnschen abweicht, daß von Kuhn der Exponent auf 0,85 berechnet wird. Eine Erklärung hierfür wird angedeutet.
Zur Kondensation von Malonamid mit Formaldehyd
Authors: Röhrs Wilhelm , Lang Shon
Published: December 2004

Es wurde die Möglichkeit festgestellt, aus Malonamid und Formaldehyd ein Kunstharz zu erhalten, das hinsichtlich seiner physikalischen Eigenschaften befriedigt. Das Produkt ist hart, geruch‐ und geschmackfrei, durchsichtig und farblos. In seinen chemischen Eigenschaften, d. h. bezüglich seiner Beständigkeit gegenüber Säuren und Laugen, ist es jedoch unbefriedigend. Als Zwischenprodukt der Kondensation konnte das Methylen‐dimalonsäure‐tetramid festgestellt werden.
Die Bildungswärmen einiger mineralischer Carbonate
Authors: Roth W. A.
Published: December 2004

Die Bildungswärmen von BaCO3, PbCO3, und MgCO3, aus den Metalloxyden und (CO2) werden nach der Lösemethode und mittels der calorimetrischen Bombe neu bestimmt. Für endotherme Reaktionen in der calorimetrischen Bombe wird ein neues Verfahren ausgearbeitet. Es wird versucht, fur die Bildungswärmen der 2‐wertigen Carbonate wahrscheinlichste Werte aufzustellen.
Das binäre System Äthylbenzol–Styrol. Dampf—Flüssigkeit‐Gleichgewichte bei 30, 60, 90 und 120°C nach einer Mitführungsmethode und Mischungswärmen bei 20°C
Authors: Junghans Werner , von Weber Ulrich
Published: December 2004

Nach einer Mitführungsmethode mit Wasserstoff als Trägergas werden die Flüssigkeits‐Dampfgleichgewichte von Äthylbenzol—Styrol‐Mischungen bei 30, 60, 90 und 120°C gemessen und die Mischungswärmen bei 20°C. Das System Äthylbenzol—Styrol erweist sich in erster Näherung als ein ideales, in zweiter Näherung als ein reguläres ohne Exzessentropie, das durch den Ansatz

beschrieben werden kann.
Harnstoffeinschlußverbindungen von n‐Butan und n‐Propan
Authors: Schlief H.
Published: December 2004

Die Harnstoffeinschlußverbindungen von n‐Propan und n‐Butan werden unter besonderen Reaktionsbedingungen dargestellt. Das Molverhältnis von Kohlenwasserstoff zu Harnstoff wird mit 1:4,1 bzw. 1:4,5 ermittelt.
Racematspaltung des S‐Benzyl‐D, L‐cysteins und der D, L‐Asparaginsäure
Authors: Losse Günter , Moschall Georg
Published: December 2004

S‐Benzyl‐D, L‐cysteinäthylester liefert mit überschüssiger D‐Weinsäure in äthanolischer Lösung, D, L‐Asparaginsäurediäthylester mit Dibenzoyl‐D‐weinsäure in methanolischer Lösung diastereomere Aminosäureester‐hydrogentartrate. Aus diesen werden auf einfache Weise die optisch reinen D‐ und L‐Aminosäuren oder deren Ester isoliert.
Cyclische Peptide. VI. Peptidchlorid‐hydrochloride als energiereiche Derivate zur Darstellung cyclischer Peptide
Authors: Rothe Manfred , Brünig Helmut , Eppert Günter
Published: December 2004

Es wird eine neue Methode zur Peptidcyclisierung mit Hilfe von Peptidchlorid‐hydrochloriden als energiereichen Derivaten nach dem Zieglerschen Verdünnungsprinzip beschrieben. Nach Ausarbeitung günstiger Ringschlußbedingungen konnten Cyclohexaglycyl in 11proz. und Cyclo‐di‐ε‐aminocaproyl in 37proz. Ausbeute erhalten werden. Die Darstellung analysenreiner Peptidchlorid‐hydrochloride wird eingehend behandelt. Für die Gewinnung höherer Glycinpeptide erwies sich der Weg über die Carbobenzoxyderivate mit nachfolgender Abspaltung der Schutzgruppe mit HBr/Eisessig vorteilhafter als die Aminierung der Chloracetylpeptide.
Bicyclische Basen mit einem asymmetrischen N‐Atom. III. 2,3‐Benzo‐1‐aza‐bicyclo‐[1,2,2]‐hepten
Authors: Pracejus Horst , Köhler Egon
Published: December 2004

β‐Indolylessigsäure wird durch selektive Hydrierung der 2,3‐Doppelbindung, Reduktion der Carboxylgruppe und Cyclisierung über das Jodid in 2,3‐Benzo‐1‐aza‐bicyclo‐[1,2,2]‐hepten übergeführt. Basizität und UV‐Spektrum dieser Base werden im Zusammenhang mit der sterischen Hinderung der Mesomerie zwischen N und Benzolkern diskutiert.
Zur Kenntnis des o‐Vanillins. V. Die Sulfonierung des o‐Vanillins
Authors: Profft E. , Geisler E.
Published: December 2004

Über die Sulfonierung des o‐Vanillins wird berichtet. Das Verhalten der o‐Vanillin‐5‐sulfosäure bei der Salzbildung und der Kondensation mit Aldehyden wird geschildert. Derivate der o‐Vanillin‐5‐sulfosäure werden dargestellt.
Über die Darstellung der 4‐Halogenide des 2‐Methylpyridins
Authors: Profft E. , Richter H.
Published: December 2004

Zweck der Arbeit war, die in der Literatur noch nicht beschriebenen 2‐Methyl‐4‐halogenpyridine darzustellen, von denen das 4‐Fluor‐2‐methylpyridin anwendungstechnische Bedeutung haben kann. Die Darstellung eines 4.4′‐Dipyridyls gelang aus 2‐Methyl‐4‐jodpyridin nach ULLMANN.
Arbeiten zur Chromatographie von Epoxydverbindungen. I. Das Verhalten von Epoxydverbindungen beim Chromatographieren und ihr Nachweis auf dem Papier
Authors: Schäfer W. , Nuck W. , Jahn H.
Published: December 2004

Das Verhalten von Epoxydverbindungen (Epichlorhydrin, Glyzidol sowie verschiedener Mono‐ und Bis‐Glycidäther) bei der Papierchromatographie und insbesondere ihr Nachweis auf dem Papier wurde untersucht. Epichlorhydrin und Alkyl‐monoglycidäther von C1 bis C6‐Alkoholen verdunsten zu schnell vom Papier und lassen sich daher nicht direkt chromatographieren.

Schwerer flüchtige hydrophile Epoxydverbindungen können mit Petroläther‐n‐Propanol‐Wasser (1:7:2) bzw. Petroläther‐Methanol‐Wasser (2:1:1) chromatographiert werden.

Höhere Bis‐glycidäther sind bereits zu hydrophob und laufen auf nicht vorbehandeltem Papier in allen Fließmittelsystemen an der Front mit.

Der Nachweis von Epoxydverbindungen auf dem Papier mit Na‐Thiosulfat/Bromthymolblau bzw. nach Umwandlung auf dem Papier in γ‐Oxyamine mit Ninhydrin ist ziemlich unempfindlich (Nachweisgrenzen 150 bis 300 bzw. 50 bis 100 μg). Es ist daher zweckmäßiger, die Epoxydverbindungen in Form leicht nachweisbarer, schwerflüchtiger Derivate zu chromatographieren.
A study on the Uranyl Complexes of Acetyl‐p‐Cresotic Acid
Authors: Agrawal S. P. , Aggarwal R. C. , Srivastava T. N.
Published: December 2004

The complex compound formation in the system magnified image has been investigated spectrophotometrically, following the continued and monovariation methods. Only one complex viz. 1:1 has been found to be formed in the above system by both the techniques. pH studies of the above system indicate the 1:1 complex to be a chelate.

From spectrophotometric data, the value of formation constant has been calculated which works out to be 5 · 10 × 102.
Arylsulfonylhydrazone und N‐Glykoside der 2‐Desoxy‐D‐ribose
Authors: Zinner Helmut , Schober Brigitta
Published: December 2004

Arylsulfonylhydrazone, Naphthylamide und Toluidide der 2‐Desoxy‐D‐ribose werden dargestellt. Diese sind zur Reinigung der 2‐Desoxy‐D‐ribose weniger geeignet als das bekannte Anilid.
Die kolorimetrische Bestimmung von Phenolen mit p‐Nitrobenzoldiazoniumfluoroborat
Authors: Leibnitz E. , Behrens U. , Riedel L. , Gabert A.
Published: December 2004

p‐Nitrobenzoldiazoniumfluoroborat kuppelt mit Phenolen in bevorzugt alkalischem Milieu unter Azofarbstoffbildung. Die Farbstoffbildung ist pH‐abhängig und erfolgt bei einigen Phenolen in voneinander sehr verschiedenen pH‐Bereichen.

Dieses Verhalten kann zur Bestimmung von m‐ und p‐Kresol nebeneinander benutzt werden. Es wird eine Methode beschrieben, um die papierchromatographisch nicht trennbaren m‐ und p‐Kresol nach Elution durch Kolorimetrie bei verschiedenen pH‐Werten einzeln quantitativ zu bestimmen.
Mikrosynthese des Glycin(2‐14C)
Authors: Venker Peter , Klecker Joachim
Published: December 2004

Bei vielen biochemischen Arbeiten werden Aminosäuren hoher spezifischer Aktivität benötigt, während gleichzeitig die bei diesen Versuchen eingesetzten Gesamtaktivitäten sehr niedrig sein können.

In solchen Fällen sind Methoden zur Synthese kleiner Aminosäuremengen hoher spezifischer Aktivität für den Experimentator wertvoll. Darüber hinaus aber werden infolge der bei solchen Mikromethoden eingesetzten niedrigen Gesamtaktivitäten die Gefahren des Arbeitens mit aktiven Substanzen auf ein Minimum reduziert.
Beiträge zur Chemie der Thiophosphate. IX. Über das thermische Verhalten von Thiophosphorsäure‐0‐methylester‐dichlorid und ‐0,0‐dimethylester‐monochlorid
Authors: Hilgetag Günter , Lehmann Gerhard , Feldheim Walter
Published: December 2004

Beim Erhitzen von Thiophosphorsäure‐0‐methylesterdichlorid erhält man in guten Ausbeuten das S‐Methylesterdichlorid; die entsprechende Isomerisierung des 0,0‐Dimethylester‐monochlorids ist von einer unter Methylchloridabspaltung verlaufenden Kondensationsreaktion begleitet.
Über die Hydroperoxyde der isomeren C8‐Aromaten und ihre durch Schwermetallsalze katalysierte Zersetzung
Authors: Pritzkow Wilhelm , Hofmann Rolf
Published: December 2004

Die Monohydroperoxyde der drei isomeren Xylole und des Äthylbenzols wurden durch Autoxydation der Kohlenwasserstoffe hergestellt, ihre Zersetzung unter den Bedingungen der technischen Autoxydation, d. h. bei Temperaturen um 135°, in Gegenwart von Co‐Stearat als Katalysator und in einem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel lieferte vorwiegend Verbindungen mit unverändertem Kohlenstoffgerüst. Aus der Analyse der bei der Zersetzung entstehenden Gase konnte auf einen geringfügigen Abbau des Kohlenstoffgerüstes durch CC‐Spaltung intermediär auftretender Radikale geschlossen werden. Molekularer Wasserstoff entstand bei der durch Co‐Salze katalysierten Zersetzung der untersuchten Hydroperoxyde nur in sehr geringem Maße.
Über den Umsatz von Säurederivaten und Halogensilanen mit Alkalimetallen. I. Die Synthese symmetrischer Bis‐[trialkylsiloxy]‐alkene
Authors: Rühlmann Klaus , Poredda Siegfried
Published: December 2004

Es wird die Darstellung von symmetrischen Bis‐[trialkylsiloxy]‐alkenen aus Säurechloriden oder ‐estern, Trialkylhalogensilanen und Alkalimetallen beschrieben. Der Bildungsmechanismus der Bis‐siloxy‐alkene wird diskutiert und ihre Struktur durch Spaltreaktionen und unabhängige Synthesen bewiesen.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XXII. Ortho‐Metallierung mit 2‐Brom‐p‐cymol
Authors: Strubell W.
Published: December 2004

Mit Hilfe der Ortho‐Metallierung von 2‐Brom‐p‐cymol mit Lithium‐dimethylamid, Natriumäthylat, Phenyllithium und p‐Cymyllithium werden neue isomere Verbindungen beschrieben. Ferner wird versucht, die Ortho‐Metallierung auf Grund dieser und bereits früher veröffentlichter Ergebnisse theoretisch zu klären.
Untersuchungen in der Reihe der Hydratropasäuren. VI. m‐ u‐ p‐Nitrohydratropaaldehyd
Authors: Nerdel Friedrich , Winter Heinz
Published: December 2004

Die Darstellung von p‐Nitrohydratropaaldehyd und Versuche zur Antipoden‐Spaltung von m‐Nitrohydratropaaldehyd werden beschrieben. Der (—)‐m‐Nitrohydratropaaldehyd wird in den (+)‐Hydratropaalkohol, dessen absolute Konfiguration bekannt ist, überführt.
Nachweis und Bestimmung von Ammoniumverbindungen im Harnstoff
Authors: Moll H.
Published: December 2004

Es werden Methoden mitgeteilt, mit deren Hilfe es möglich ist, Ammoniak in Form von Ammoniumverbindungen, wie Ammoniumcarbonat, ‐carbamat u. a., oder als solches im Harnstoff qualitativ und insbesondere quantitativ mit ausreichender Genauigkeit zu erfassen. Unter den quantitativen Methoden wird die der konduktometrischen Titration näher beschrieben und ihre Anwendungsmöglichkeit an einer Reihe von Modellanalysen erwiesen.
Synthese in der Theophyllinreihe. VII. Synthese von Alkylendiamin‐amiden der Theophyllin‐7‐essigsäure
Authors: Klosa Josef
Published: December 2004

Es wird die Synthese von Alkylendiamin amiden der Theophyllin‐7‐essigsäure beschrieben.
Über den Einfluß der Natriumsalze der Tridecan‐dicarbonsäuren auf die oberflächenaktiven und waschtechnischen Eigenschaften der Natriumsalze der Tridecan‐monocarbonsäuren
Authors: Asinger Friedrich , Bochnia Dieter
Published: December 2004

Es wurden die Oberflächenspannung, das Tauchnetzvermögen, das Schaumvermögen und das Entfettungsvermögen der wäßrigen Lösungen der Natriumsalze von fünf stellungsisomeren Tridecan‐carbonsäuren und von drei stellungsisomeren Tridecan‐dicarbonsäuren gemessen. Die gleichen Messungen wurden an Gemischen der wäßrigen Lösungen dieser mono‐ und bifunktionellen Verbindungen vorgenommen.

Der Vergleich der Meßwerte der einzelnen Natriumsalze der Monocarbonsäuren zeigt, daß sich die Eigenschaften verschlechtern, je weiter die Carboxylgruppe gegen die Mitte der Kohlenstoffkette verschoben ist. Bei den Natriumsalzen der Dicarbonsäuren zeigt sich, daß die Eigenschaften um so schlechter sind, je weiter die Carboxylgruppen voneinander entfernt sind. Diese Natriumsalze weisen nur sehr mangelhafte oberflächenaktive und waschtechnische Eigenschaften auf.

Bei den Kombinationen zeigt sich dieselbe Erscheinung, die schon früher an Alkylsulfonaten beobachtet wurde, nämlich, daß die wenig wirksamen bifunktionellen Verbindungen, selbst bei einem Anteil von 60–80%, die oberflächenaktiven und waschtechnischen Eigenschaften der monofunktionellen Verbindungen nicht verschlechtern, sondern zum Teil sogar verbessern.

Alle untersuchten Tridecan‐mono‐ und ‐dicarbonsäuren wurden mit Hilfe von Malonestersynthesen hergestellt.
Organische Katalysatoren. LXII. Katalytische Wirkungen von o‐Chinonen. VII
Authors: Augustin Manfred , Schneider Joachim , Langenbeck Wolfgang
Published: December 2004

Es wurden die katalytischen Wirkungen von 1,2‐Naphthochinon‐4‐sulfonsaurem Kalium und 9,10‐Phenanthrenchinon‐3‐sulfonsaurem Kalium bei der Dehydrierung von Brenzkatechin und Hydrochinon untersucht. Durch Zugabe von Metallionen zum System Substrat/Katalysator konnte eine weitere Erhöhung der Autoxydationsgeschwindigkeit der eingesetzten Phenole beobachtet werden.
Autoxydation von Kohlenwasserstoffen. XXVIII. Autoxydation von Cumol in Gegenwart von Kupfer‐phthalocyanin und Alkali
Authors: Hock Heinrich , Kropf Heinz
Published: December 2004

Durch Zusatz von Alkali läßt sich die durch Kupfer‐phthalocyanin katalysierte Autoxydation von Cumol weiterhin beschleunigen, wobei jedoch gleichzeitig die sekundäre Zersetzung des Cumyl‐hydroperoxyds sehr stark befördert wird. — Der Mechanismus der Alkali‐Katalyse der Autoxydation wird diskutiert.
Studies on coordination compounds of uranyl acetate with organic bases. I. The System Uranyl Acetate—Urea—Water
Authors: Pande C. S. , Misra S. K.
Published: December 2004

Conductivity, Viscosity and pH measurements of a series of mixed solutions of Uranyl acetate and Urea reveal the existence of four complex compounds in solutions. Viz.,
equation image
All these compounds have been isolated in the solid state and their composition has been determined by finding out the U‐Content.
Studies on coordination compounds of uranyl acetate with organic bases. II. The System Uranyl Acetate—Thiourea—Water
Authors: Pande C. S. , Misra S. K.
Published: December 2004

In a previous communication of this series the results on the studies of coordination compounds between Uranyl acetate and Urea have already been reported. The present communication deals with the results of conductometric and viscosity measurements of a series of mixed solutions of Uranyl acetate and thiourea. A graphical representation of the values of these Physicochemical properties reveals the existence of 3 complexes having the molecular formulae:
equation image

Out of these only two complexes with a mole ratio of (1:2) and (1:4) have been isolated.
The 1:2 Hafnium‐Sodium Alizarin 3‐Sulphonate Chelate
Authors: Sangal Satendra P.
Published: December 2004

Formation of a 1:2 hafnium‐Alizarin Red S chelate (Λmax520 mμ) has been described. The composition has been arrived at employing absorptiometric measurements using the mole and slope ratio methods. The value of stability constant (log K) as determined by the mole ratio method is 10.2. The system obeys Beer's law from 0.79 ppm. to 35.6 ppm. of hafnium between pH 1.0 and 2.5.
Der Einfluß der Kohlenwasserstoffreste bei der Autoxydation langkettiger Ketone
Authors: Schöllner Rolf , Kirchberg Wolfgang , Mühlstädt Manfred
Published: December 2004

Die Ketone Pentadecanon‐4, ‐6 und ‐8 wurden dargestellt und in Gegenwart von Äthanol und Protonen autoxydiert. Aus der quantitativen Bestimmung der Spaltprodukte konnten Rückschlüsse auf den Einfluß der Kohlenwasserstoffreste bei der Autoxydation der Ketone gezogen werden. Die Reaktionsfähigkeit der unsymmetrischen Ketone ist höher als die der symmetrischen. Der Sauerstoffangriff erfolgt bei den unsymmetrischen Ketonen bevorzugt an der α‐ständigen CH2‐Gruppe des kürzeren Kohlenwasserstoffrestes.
Über den Nachweis des Aminolyseverlaufes von Cbo‐Aminosäure‐4‐(phenylazo)‐phenylestern mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie
Authors: Barth Alfred
Published: December 2004

Durch Umsetzung von Cbo‐Aminosäuren(1) mit 4‐(4′‐Chlor‐phenylazo)‐phenol werden nach der Anhydrid‐Methode eine Reihe von Cbo‐Aminosäure‐4‐(4′‐chlor‐phenylazo)‐phenylestern dargestellt, deren Aminolyseverlauf mit Benzylamin durch Chromatographie an Kieselgel‐Dünnschichten qualitativ verfolgt wird.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. V. Über Polymerisationsfähige fluoreszierende Heterocyclen
Authors: Drefahl Günther , Winnefeld Klaus
Published: December 2004

Es werden die Darstellungen von polymerisationsfähigen Imidazolen und eines Chinoxalinderivates beschrieben und ihre UV‐Spektren angegeben.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. VI. Über Vinylderivate des Tolans, p‐Terphenyls und p‐Quaterphenyls
Authors: Drefahl Günther , Winnefeld Klaus
Published: December 2004

Es wird über die Darstellung und die UV‐Absorptionsspektren einiger isomerer Monovinylverbindungen des p‐Terphenyls und p‐Quaterphenyls, des 4,4′‐Divinyltolans, des 4‐(4‐Vinylstyryl)‐tolans und des 4,4″‐Divinyl‐p‐terphenyls berichtet. Vom p‐Terphenyl und p‐Quaterphenyl werden neue Formylderivate beschrieben.
Über Cyanmelamin und Cyanammelin (Ein Beitrag zur Aufklärung des Reaktionsmechanismus der Melamin‐Bildung aus Dicyandiamid)
Authors: Bieling Herbert , Radüchel Manfred , Wenzel Gerhard , Beyer Hans
Published: December 2004

Es wird eine neue Synthese des Cyanmelamins aus 2‐Chlor‐4, 6‐diamino‐1,3,5‐triazin und Cyanamid in Dimethylformamid beschrieben. Cyanmelamin reagiert als schwache Säure mit Metallen, Aminen usw. unter Salzbildung. Die Umsetzung mit HCl‐Gas führt in der Kälte zum Chloramidiniumchlorid, in Gegenwart von Alkohol zum Iminoester‐hydrochlorid. Bei der sauren Hydrolyse von Cyanmelamin entsteht Ammelin, bei der alkalischen Cyanammelin, das als schwache Säure ebenfalls Salze bildet.

Die aus unseren Arbeiten gewonnenen Erkenntnisse der Melamin‐Bildung aus Dicyandiamid werden in einem Reaktionsschema zusammengefaßt, in dem das Cyanmelamin eine Position zwischen Guanylmelamin und Melamin einnimmt.
Kinetics of the Reaction between Citrate and Aqueous Iodine in presence of Mn(III)
Authors: Kalra H. L. , Ghosh S.
Published: December 2004

The reaction between citrate and aqueous iodine is accelerated by the presence of tripositive managanese. The reaction is first order with respect to iodine and increase in concentration of Citrate suppresses the rate of reaction. Increase in the concentration of Mn(III) enhances the reaction rate. pH has a marked influence on the rate of reaction, the reaction being fastest at pH 4.25. The temperature coefficient is of the order of 3. The manganous ions lower the rate of reaction at pH higher than 3.30 while no such effect is noted below this pH. A suitable mechanism has been suggested.
Kinetics and mechanism of the reaction between trivalent manganese and carboxylic acids in aqueous solution. II. Reduction of Trivalent Manganese by Citrate
Authors: Kalra H. L. , Ghosh S.
Published: December 2004

The kinetics of reduction of trivalent manganese by citrate in aqueous solution has been studied. The reaction is optimum at pH 3.30 of the citrate solution and is retarded by the presence of Mn2+ for the citrate solution of pH 3.30 or higher. Increase in the concentration of citrate lowers the rate of reduction of Mn(III). The temperature coefficient of the reaction is 1.83 between 20°C and 30°C.
Search for potential filaricides. III. Synthesis of 1‐alkyl 4‐dialkyl Aminoacetylpiperazines
Authors: Sen A. B. , Shanker K.
Published: December 2004

A number of new 1:4 disubstituted piperazines (I) have been synthesised as potential filaricides.
Über die Kondensation von β‐Aryl‐β‐amino‐säuren mit δ‐Valero‐und ε‐Caprolactimäthern und die Cyclisierungsmöglichkeit der erhaltenen Kondensationsprodukte
Authors: Profft E. , Becker F.‐J.
Published: December 2004

Durch Kondensation von δ‐Valero‐ bzw. ε‐Caprolactimäther mit β‐Amino‐β‐aryl‐pro‐pionsäuren wurden β[N‐3,4,5,6‐Tetrahydro‐pyridyl‐(2)]‐ und β‐[N‐1‐Aza‐cyclohepten‐(1)‐yl‐(2)]‐amino‐β‐aryl‐propionsäuren erhalten. Sie wurden durch Hydrochloride, Methyl‐ und Äthylesterydrochloride sowie durch die N‐Acetyl‐ Verbindungen charakterisiert.

Im Falle der β‐[N‐3,4,5,6‐Tetrahydropyridyl‐(2)]‐amino‐propionsäure, der β‐[N‐3,4,5,6‐Tetrahydropyridyl‐(2)]‐ und der β‐[1‐Aza‐cyclohepten‐(1)‐yl‐(2)]‐amino‐β‐phenyl‐propionsäure gelang die Cyclisierung zu den entsprechend substituierten 1,2‐Tetra‐ bzw. 1,2‐Penta‐methylen‐6‐oxo‐1,4,5,6‐tetrahydropyrimidinen.

Das Verfahren von RODIONOW zur Gewinnung von β‐Amino‐β‐aryl‐propionsäuren konnte durch Einführung von Ammoniumacetat als Ammoniakdonator verbessert und auf eine Anzahl weiterer Aldehyde ausgedehnt werden.

Das Verfahren von TANIYAMA, TAKATA und SAYAMA zur Darstellung von δ‐Valerolactam aus Tetrahydrofuran und Acetylchlorid über ω‐Chlor‐n‐Butylacetat, ω‐Cyan‐n‐butylacetat und δ‐Valerolacton wurde mit Erfolg auf größere Ansätze angewandt.
Grundlagen zur Aromatenextraktion mit Alkyiformamiden. II. Phasengleichgewichtsbestimmungen im quaternären System Benzol–n‐Heptan–Monomethylformamid–Wasser
Authors: Steib Hellmut
Published: December 2004

Es wird das quaternäre System Benzol–n‐Heptan–Monomethylformamid–Wasser ausgemessen, indem für charakteristische ternäre und pseudoternäre Teilsysteme des Gesamtsystems Binodalkurven und Konoden bestimmt werden. Die Darstellung der Konzentrationsverhältnisse erfolgt in Form von GIBBSSCHEN Dreiecken und einem daraus gebildeten Tetraeder. In diesem stellt dann ein Teil des Raumes das Gebiet der vollständig mischbaren Konzentrationen, der andere Teil das Gebiet der nicht mischbaren, in zwei Phasen Zerfallenden Konzentrationen dar. Der Tetraeder wird also in ein homogenes und ein heterogenes Gebiet aufgeteilt. Für charakteristische Teilgebiete werden die Verteilungswerte und Selektivitätszahlen bestimmt und vergleichbaren Werten des in einer früheren Arbeit beschriebenen analogen dimethylformamidhaltigen Systems gegenübergestellt.
Dihydro‐2(IH)‐pyrimidinthione durch Kondensation von α‐Methylenketonen mit Thioharnstoff oder Ammoniumrhodanid
Authors: Hartmann Horst , Mayer Roland
Published: December 2004

Entgegen den Angaben der Literatur kondensiert Cyclohexanon mit Thioharnstoff nicht zu Cyclohexyliden‐(2‐thiocarbamoylcyclohex‐1‐enyl)‐amin (A), sondern zu einem Di‐hydro‐2(1H)‐pyrimidinthion (Ia). Auch andere α‐Methylenketone reagieren entsprechend. Strukturbeweise und Folgereaktionen werden angeführt.
Darstellung von Alkylxanthogen‐phosphorigsäureanhydriden
Authors: Wottgen Eberhard , Luft Doris
Published: December 2004

Durch Umsetzung von Kalium‐alkylxanthogenaten höherer Alkohole mit Phosphortrichlorid konnte die Reihe der Alkylxanthogen‐phosphorigsäureanhydride erweitert werden. Die thermische Zersetzung dieser Verbindungen führt zur Bildung von 1‐Alkenen. Alle dar‐gestellten Verbindungen besitzen für sulfidische Erze Sammlereigenschaften.
Synthese von Amiden in der Chinazolon‐Reihe
Authors: Klosa Josef
Published: December 2004

Es wird eine Reihe neuer Amide aus 3‐Amino‐chinazolon‐(4) sowie seiner Derivate und Carbonsäuren bei Gegenwart von Phosphoroxychlorid beschrieben. Für die Herstellung von 2‐Methyl‐3‐amino‐chinazolon‐(4) wird eine neue und einfache Synthese angegeben.
Perikondensierte o‐Chinone II. Katalytische Wirkung einiger 1.8‐Äthylen‐ und 1.8‐Phenylen‐naphtochinone‐3.4
Authors: Lukowczyk Bernhard , Lange Ekkehard
Published: December 2004

Die Herstellung der neuen Chinone wird beschrieben. Die Fähigkeit der 1,8‐Äthylennaphthochinone‐(3,4) in schwarze Kondensationsprodukte überzugehen wird in Beziehung zum Verhalten der 5,6‐Indolchinoen und des 5,6‐Hydrindenchinons gebracht. Die Autoxydabilität der 1,8‐Äthylennaphthochinone‐(3,4) sowohl in kristallinem Zustande als auch in Lösung ist bezeichnend für ihre Unbrauchbarkeit als Abbaukatalysatoren gegen α‐Aminosäuren. Demgegenüber erwiesen sich die 1,8‐Phenylennaphthochinone (3,4) bei fehlender Autoxydabilität nicht nur als geeignete Dehydrasemodelle gegen α‐Aminosäuren, son dern auch wie beispielsweise im Falle ihres sulfonsaurem Kaliumsalzderivates als ausgezeichnetes Oxygenasemodell gegen Pyrogallol in Ab‐ und Anwesenheit von Spurenmetallen, insbesondere von Mangan.
Grundlagen zur Aromatenextraktion mit Alkylformamiden. III. Phasengleichgewichtsbestimmungen an quaternären Systemen vom Typ Benzol—Nichtaromatischer Kohlenwasserstoff—Alkylformamid—Wasser unter besonderer Berücksichtigung ungesättigter Kohlenwasserstoffe als Nichtaromaten
Authors: Steib Hellmut
Published: December 2004

Es werden die Phasengleichgewichte von Systemen mit Benzol als Aromaten, n‐Hexan, Cyclohexen, Hexen oder Hepten als nichtaromatischer Kohlenwasserstoffkomponente, einem Alkylformamid (Dimethylformamid oder Monomethylformamid) als Extraktionsmittelkomponente und Wasser bei 20 °C dargestellt. Hierbei werden die Systeme mit 14% bzw. 20% Wassergehalten in den Extraktionsmitteln besonders behandelt und an ihnen die Selektivitätsverhältnisse der verschiedenen Extraktionsmittel bei Anwesenheit der genannten Kohlenwasserstoffe gegeneinander abgewogen.
Analysis of a Residual Wax
Authors: Elbadrawy S. , Heinze G.
Published: December 2004

This work deals with the chemical structure of a microcrystalline wax obtained from a Soviet Tuimasa deasphalted oil residue. Fractional crystallisation of the wax was carried out and the obtained fractions were further separated using silicagel adsorption chromatography column and urea adduction. It was found, that the ring No. and the branching of the molecules increased with descrease of the crystallisation temperature.
Synthesen mit N,N′‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden. VII. Über den Mechanismus der KIRSANOW‐Reaktion
Authors: Sowada Rudolf
Published: December 2004

Bei der Umsetzung von p‐Nitrobenzoesäure mit 1,3‐Diisobutylschwefelsäurediamid in Pyridin bei 125°C entsteht mit 89proz. Ausbeute N‐Isobutyl‐p‐nitrobenzamid. Die gleiche Verbindung bildet sich bei der Umsetzung von p‐Nitrobenzoesäure mit 1,1‐Diäthyl‐3‐isobutylschwefelsäurediamid in Pyridin. Eine Umamidierung von p‐Nitrobenzamid mit Diäthylamidoschwefelsäure zu N,N‐Diäthyl‐p‐nitrobenzamid unter den Bedingungen der KIRSANOW‐Reaktion gelang nicht.
Synthese von kristallin‐flüssigen Verbindungen. I. n‐Alkyl‐ und n‐Alkoxyderivate des 3‐Hydroxy‐2,5‐diphenyl‐pyrazins
Authors: Schubert H. , Eissfeldt I. , Lange R. , Trefflich F.
Published: December 2004

Es werden die Synthesen von 2 homologen Reihen des 3‐Hydroxy‐2,5‐diphenyl‐pyrazins und 2‐Benzoyl‐4(5)‐phenyl‐imidazols beschrieben. p‐n‐Alkyl‐ und p‐n‐Alkoxyphenylglyoxal‐hydrate kondensieren unter ammoniakalischen Bedingungen bevorzugt zu den entsprechenden Imidazolylketonen und nur in geringen Ausbeuten zu Hydroxypyrazinen. Die Alkylhomologen des Pyrazins schmelzen ab Äthylderivat zu kristallin‐flüssigen Phasen auf, die dem smektischen Typ angehören. Mit wachsenden Flügelgruppen treten Umwandlungspunkte in diesen Phasen auf. Die beiden ersten Glieder der Ätherreihe haben zusätzlich einen nematischen Bereich. Allen Imidazolylketonen fehlen diese Eigenschaften. Der Einfluß der α‐ständigen Hydroxygruppe am heterocyclischen Mittelstück der gestreckten Molekeln wird diskutiert.
Über komplexbildende Azofarbstoffe mit ortho‐ständigen Disulfimidgruppen
Authors: Koch U. , Wolf F.
Published: December 2004

O‐Hydroxyazofarbstoffe mit einer Disulfimidgruppe in o′‐Stellung bilden in Gegenwart von Kupfer Metallkomplexe aus. Das Metallion ist an die Disulfimid‐, die Hydroxyl‐ und die Azogruppe koordinativ gebunden. Die vierte Koordinationsstelle ist durch ein Wassermolekül besetzt.
Beitrag zur Synthese von Dihydrobenzothiadiazindioxyd‐derivaten
Authors: Klosa Josef
Published: December 2004

Es werden verschiedene Synthesemethoden von Dihydrobenzothiadiazindioxyden überprüft, vorteilhafte. neue Synthesen und neue Derivate beschrieben.
Synthese von 2‐Alkyl‐1,3‐diketonen durch Bisacylierung von Enolacetaten
Authors: Schick Hans , Lehmann Gerhard , Hilgetag Günter
Published: December 2004

Eine neue Synthese von 2‐Alkyl‐1, 3‐diketonen, insbesondere von 2‐Alkyl‐cyclopentandionen‐(1–3), durch Bisacylierung von Enolecetaten mit Carbonsäureanhydriden order‐chloriden wird beschrieben.
Analytische Studien an anorganischen Stickstoffverbindungen. I. Eine Photometrische Bestimmung von Hyponitrit
Authors: Holzapfel H. , Gürtler O.
Published: December 2004

Es wurde eine photometrische Bestimmungsmethode ausgearbeitet, mit deren Hilfe noch 5.10−5 mMol Hyponitrit mit einem mittleren Fehler von ±1,5% bestimmt werden kann. Die Oxydation in alkalischer Lösung wurde eingehend untersucht. Dabei wurde fest‐gestellt, daß die Reaktion

nur in Gegenwart von Silber(I)‐ und Kupfer(II)‐Ionen quantitative verläuft. Das dabei entstandene Nitrit wurde nach C. A. Parker mit α‐Naphthylamin phtometrisch bestimmt.

Gleichzeitig wurde eine Methode zur Reindarstellung von verdünnten Natriumhypo‐nitritlösungen beschrieben.
Analytische Studien an anorganischen Stickstoffverbindungebn. III. Analytische Bestimmung von Hyponitrit, Nitrit, Nitrat und Nitrohydroxylaminat nebeneinander
Authors: Holzapfel H. , Gürtler O.
Published: December 2004

Im Zusammenhang mit unseren Arbeiten auf dem Gebiet der anorganischen Stickstoffverbindungen wurde eine Methode zur Bestimmung von Hyponitrit, Nitrit, Nitrat und Nitrohydroxylaminat nebeneinander ausgearbeitet. Die einzelnen Anionen können dabei im Gemisch in einem Konzentrationsbereich von 2–20 mg vorliegen. Die Methode liefert reproduzierbare Werte, die im Bereich von 4–20 mg einem mittleren Fehler von ±1.5% behaftet sind. Außerdem wird eine modifizierte chromatometrische Methode zur quantitativen Bestimmung von Nitrat beschrieben.
Untersuchung stark verdünnter Cer(IV)‐Lösungen mit Hilfe von 144Ce
Authors: Daiev Christo
Published: December 2004

Ce144 wird als markiertes Atom bei der Untersuchung stark verdünnter Lösungen (1,10−3 bis 1,10−9 n) von Cerium(IV) verwendet. Es wird aus den Zerfallsprodukten von U235 durch Extraktion mittels bis(2‐äthyl, hexyl)‐Phosphorsäure in 10 n Salpetersäure isoliert.

Die Reduktion des Cerium(IV) durch Wasser im überchlor‐, salpeter‐ und schwefelsaurem Medium wurde mittels dieses Isotops verfolgt. Im Zusammenhang mit der analytischen Bestimmung geringer Cerium‐Mengen wurde eine Konzentrationsgrenze für die Stabilität der Cerium(IV)‐Lösungen in verschiedenen Säuren definiert. Der Gang der Reduktionskurven von Cerium(IV) unterstützt die Annahme eines radikalen Reaktions‐mechanismus. Es ist anzunehmen, daß zwischen dem Verhalten des Cerium(IV) in stark verdünnter Lösung und unter Einwirkung von radioaktiven Strahlungen eine Analogie besteht.
ω‐Diazofettsäureester. V. Reaktionen der ω‐Diazofettsäureester mit Acetylenen
Authors: Hauptmann S. , Hirschberg K.
Published: December 2004

ω‐Diazofettsäureester lagern sich an die Dreifachbindungen von Acetylendicarbonester, Propiolsäureester, Phenylpropiolsäureester und Phenylpropargylaldehyddimethylacetal unter Bildung der entsprechend substituierten Pyrazole an.
Dünnschichtchromatographie primärer aromatischer Amine. I
Authors: Bassl A. , Heckemann H.‐J. , Baumann E.
Published: December 2004

Primäre aromatische Amine der Anilin‐, Phenylendiamin‐ und Benzidinreihe werden durch Dünnschichtchromatographie auf mit Natriumacetat gepuffertem Kieselgel unter Verwendung von Fließmitteln der allgemeinen Zusammensetzung Essigsäure/organisches Lösungsmittel getrennt. Für die Trennung von Monoaminen und Benzidinen eignet sich am besten das System Benzol: Butylacetat: Essigsäure 65:20:15, für Phenylendiamine benutzt man besser Butylacetat: Essigsäure 90:10. Die Amine werden durch Besprühen mit einer salzsauren alkoholischen Lösung von p‐Dimethylaminozimtaldehyd nachgewiesen. Rf‐Werte und Farben der Flecken von 67 Aminen sind tabellarisch wiedergegeben.
Chromatographische Untersuchungen an Chlorsubstituierten aromatischen Aminen. II
Authors: Bassl A. , Heckemann H.‐J. , Baumann E.
Published: December 2004

Die Imprägnierung von Papier und Kieselgelschichten mit 1‐Bromnaphthalin ermöglicht die Identifizierung von aromatischen Aminen mit zwei und mehr Chloratomen im Molekül, die sich auf normalen Kieselgelplatten mit Fließmitteln der allgemeinen Zusammensetzung Eisessig/organisches Lösungsmittel nicht trennen lassen. Als Fließmittel werden wäßrige Lösungen von Essig‐, Dichloressig‐ und Isobuttersäure verwendet. Die Rf‐Werte der Amine sind auf derart imprägnierten Trägern um so niedriger, je höher ihr Chlorgehalt ist. Rf‐ Werte und Fleckenfarben von 26 substituierten Anilinen, Phenylendiaminen und Benzidimen sind tabellarisch wiedergegeben.
Neue Amid‐Derivate der ε‐Aminocapronsäure und der Di‐ε‐aminocapronsäure
Authors: Reinisch G. , Dietrich K. , Jaeger W.
Published: December 2004

Die Synthese C‐ und N‐terminaler Derivate der ε‐Aminocapronsäure und der Di‐ε‐aminocapronsäure nach Methoden der Peptidchemie wird beschrieben.
Interaction of Mercury (II) with Organic Acids a Conductometric Study
Authors: Salahuddin A.
Published: December 2004

Conductometric titrations of mercury (II) perchlorate in presence of glycolic acid, hippuric acid, malonic acid and succinic acid were carried out according to JOB's method of continuous variation. A reaction mixture contained X ml of the acid and (20 – X) ml of mercury (II) perchlorate, the two components being of equal molarity. The presence of only one but well‐defined minimum in the plot of observed conductance versus X, for hippuric acid, oxalic acid, malonic acid and succinic acid showed that one complex of mercury (II) was formed in each case. The stoichiometry of the carboxylic acid complexes of mercury (II) was determined from the position of these minima and it was concluded that mercury (II) binds one hippurate, four oxalate the two malonate ions. The plot of observed conductance against X for glycolic acid, on the other hand, is characterized by the absence of any minimum and is in fact a straight line showing no interaction between mercury (II) and glycolate ion or an interaction too weak to be detectable by the presence method.

Extending JOB's approach to conductometric data an attempt was made to derive quantitative expressions for the association constant of mercury (II) – carboxylic acid systems. The magnitude of association constants thus calculated showed that the carboxylic acids combined with mercury (II) with a decrease in free energy of about 5–6 kcalories/mole and that malonate is more effective than hippurate in binding mercuric ion.
Zur Synthese von aliphatischen Vinyl‐Keto‐Verbindungen
Authors: Mühlstädt M. , Ozegowski W. , Ulbricht H.
Published: December 2004

Die Aminomethylierun von aliphatischen α‐Keto‐dicarbonsäurediäthylestern und Dicarbonsäurediäthylestern mit mittelständiger Ketofunktion ergab Dimethylaminomethyl‐keto‐dicarbonsäurediäthylester, deren Hydrochloride thermolytisch in die entsprechenden Methylen‐keto‐dicarbonsäurediäthylester übergeführt wurden.
Synthesis of Some Substituted Quinazolones as central nervous system depressants
Authors: Kishor K. , Arora R. C. , Parmar Surendra S.
Published: December 2004

Some 2, 3‐disubstituted and 2, 3, 6‐trisubstituted quinazolones have been synthesized from aminopyridines and tested for acetylcholinesterase and monoamine oxidase inhibitory properties. None of these compounds inhibited enzyme activity.
Über die Bildung von in Nβ‐Stellung durch Heterocyclen substituierten 5‐Azo(hydrazino)‐1.2.4‐triazolen
Authors: Gehlen H. , Neumann R.
Published: December 2004

1‐Acyl‐5‐[(3‐phenyl)‐1.2.4‐triazolyl‐(5)]‐diaminoguanidine sowie 1‐Benzoyl‐5‐[(3‐phenyl)‐1.2.4‐thiodiazolyl‐(5)]‐ und 1‐Benzoyl‐5‐[pyridyl‐(4)]‐diaminoguanidin cyclisieren in siedender Alkalilauge durch intramolekulare Wasserabspaltung und gleichzeitige Oxydation durch Luftsauerstoff zu in Nβ‐Stellung durch Heterocyclen substituierten 3‐Aryl(alkyl)‐5‐azo‐1.2.4‐triazolen, die durch Zinn (II)‐chlorid in saurem oder durch Natrimdithionit in alkalischem Milieu zu den korrespondierenden Hydrazoverbindungen reduziert werden können.
Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1,3,4‐oxdiazole, XXVIII. Darstellung und Reaktionen von 4‐Amino‐5‐arylamino‐s‐triazolen
Authors: Gehlen H. , Drohla R.
Published: December 2004

Bei der Einwirkung von Hydrazinhydrat auf 2‐Arylamino‐5‐alkyl‐1,3,4‐oxdiazole entstehen neben 3‐Alkyl‐4‐aryl‐s‐triazolonen‐(5) 4 die 3‐Alkyl‐4‐amino‐5‐arylamino‐s‐triazole 3, deren Eigenschaften untersucht werden.
Zur cis‐/trans‐Zuordnung von isomeren Enoläthern mit einem olefinischen Proton durch NMR‐Spektroskopie
Authors: Benndorf G. , Hauthal H. G. , Holm R. , Höbold W.
Published: December 2004

Die Isomerisierungsgleichgewichte der 2‐Methoxy‐ und 2‐Äthoxy‐butene wurden bei 25° bestimmt; zur Darstellung dieser Enoläther wurde außer der protonenkatalysierten Spaltung der entsprechenden Ketale die nucleophile Addition von Methanol bzw. Äthanol an Butin‐(2) untersucht.

Der Vergleich der chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten führt unter Berücksichtigung bekannter Daten für ähnliche di‐ und trisubstituierte Äthene zu einer sicheren cis‐/trans‐Zuordnung bei den 2‐Alkoxy‐alkenen‐(2). Mit Hilfe von Doppelresonanzmessungen wurde in den trans‐Isomeren 3a und 3b eine long‐range‐Kopplung über olefinische Doppelbindung und Sauerstoff von 0,4 bzw. 0,55 Hz nachgewiesen.
Halogenphenylester der Kohlensäure
Authors: Ismail Roshdy M. , Büning Robert
Published: December 2004

Halogenphenylester der Kohlensäure lassen sich durch Umsetzung von halogenierten Phenolen mit Chlorkohlensäureestern in siedenden Kohlenwasserstoffen unter Zusatz katalytischer Mengen von tertiären Aminen oder Carbonsäureamiden in über 90proz. Ausbeute gewinnen.
Oxydative Spaltung von 1‐Acylsemicarbaziden
Authors: Lorkowski H.‐J. , Pannier R.
Published: December 2004

1‐Acylsemicarbazide reagieren in Dimethylsulfoxid/Kaliumhydroxid mit molekularem Sauerstoff unter Abspaltung von Stickstoff, Kohlenmonoxid und Wasser zu N‐substituierten Carbonsäureamiden. Die Umsetzung verläuft wahrscheinlich über die Zwischenstufe der instabilen Azoverbindungen. Durch ein Kreuzungsexperiment wurde festgestellt, daß die Carbonsäureamidbildung zumindest teilweise intermolekular über Bruchstücke erfolgt.
Synthese von 4‐Arylazo‐isoxazoliumsalzen
Authors: Wrubel J. , Faust J. , Mayer R.
Published: December 2004

Es werden Synthesewege für die bisher unbekannten 4‐Arylazo‐isoxazoliumsalze (z. B. 3, 4, 8, 14), einer neuen Klasse kationischer Farbstoffe, angegeben. 3 bzw. 4 sind durch Alkylierung der Isoxazole 5 bzw. durch Umsetzung von 1,3‐Dicarbonylverbindungen des Typs 1 mit N‐Alkylhydroxylaminen zugänglich. Im Gegensatz zum Isothiazolsystem kommt es bei den Isoxazolen 5 nach Alkylierung des Ringstickstoffes kaum zu einer Farbvertiefung.

4‐Arylazo‐5‐methoxy‐isoxazoliumsalze (z. B. 8) sind durch Alkylierung der 4‐Arylazo‐isoxazolinone‐(5) (6 bzw. 11) mit Dimethylsulfat darstellbar. Eine analoge Reaktion mit den 4‐Arylazo‐5‐alkylmercapto‐isoxazolen (z. B. 12, 13) gelingt nicht; die erwarteten 4‐Arylazo‐5‐alkylmercapto‐isoxazoliumsalze (z. B. 14) sind jedoch aus 12 und Triäthyloxoniumfluoborat synthetisierbar. Für 12, 13 und die 4‐Arylazo‐isoxazolinthione‐(5) (9, 10) werden einfache präparative Vorschriften angegeben.
The Selective Complexation of Eu(DPM)3 with the Z‐Isomer of N‐(2‐Alkylidene)anilines
Authors: De Kimpe Norbert , Schamp N.
Published: December 2004

Treatment of an equilibrium mixture of E‐ and Z‐N‐(2‐alkylidene)anilines in CCl4 with paramagnetic shift reagents such as Eu(DPM)3 displayed a selective complexation with the Z‐isomer of the ketimine.
Peptide. XXIV. Synthese von [8‐α‐Amino‐γ‐phenylbuttersäure]‐bradykinin in Kombination mit Nor‐ und Homoarginin in Position 9
Authors: Arold H. , Reissmann S. , Orzschig D.
Published: December 2004

Es wird die Synthese von drei Analoga des Bradykinins beschrieben, in denen das Phenylalanin in Position 8 durch L‐α‐Amino‐γ‐phenylbuttersäure ersetzt ist. Zusätzlich wurde in Position 9 Arginin gegen Norarginin und Homoarginin ausgetauscht.
Peptide. XXVI. Synthese von [8‐Phenylglycin]‐Bradykinin in Kombination mit Nor‐ und Homoarginin in Position 9
Authors: Arold H. , Reissmann R. , Reissmann S.
Published: December 2004

Es wird die Synthese von drei Analoga des Nonapeptids Bradykinin mit C‐Phenylglycin anstelle von Phenylalanin in Position 8 beschrieben. Zusätzlich wurde Arginin in Position 9 gegen Norarginin oder Homoarginin ausgetauscht.
Darstellung und Struktur von Trialkoxy‐alkylidenaminoxy‐ und Dialkoxy‐bis‐(alkylidenaminoxy)‐silanen
Authors: Kinting Annegret , Michalik Manfred , Uhle Klaus
Published: December 2004

Die Darstellung von Alkoxy‐alkylidenaminoxy‐silanen aus Oximen und Alkoxy‐chlorsilanen wird beschrieben. Einige Eigenschaften der erhaltenen Verbindungen werden angegeben und 1H‐NMR‐spektroskopische Messungen an Alkoxy‐propylidenaminoxy‐ und Alkoxy‐benzylidenaminoxy‐silanen diskutiert.
Zur Synthese von Octahydrochinazolinonen und deren Reaktion mit Persäure
Authors: Bischoff Christian , Herma Hannelore , Schröder Edith
Published: December 2004

Bei Umsetzung von Cyclohexanon‐2‐carbonsäureamid mit Ammoniak und Aldehyden werden die Octahydrochinazolinone 2a–f, mit Schiffschen Basen die Octahydrochinazolinone 3a–c gebildet. 2‐Hydroxycyclohexanoncarbonsäureamid bildet mit Ammoniak und Butyraldehyd das Hydroxyoctahydrochinazolinon 4. Verbindung 2e reagiert mit Monoperoxyphthalsäure zum Hydroxyoxaziridin 5e, das durch Natronlauge zu Verbindung 6 umgelagert wird. Aus 8 wird mit Persäure das Hydroperoxyoxaziridin 9 erhalten.
Photochemische Reaktionen von Pyrazolidon‐(3)‐betainen. VII. Photochemische Dimerisierung von Pyrazolidon‐(3)‐azomethiniminen
Authors: Schulz Manfred , West Gerd , Radeglia Reiner
Published: December 2004

Durch UV‐Bestrahlung der Pyrazolidon‐(3)‐azomethinimine 1 in Methanol bilden sich durch photochemische Kopf‐Schwanz‐Dimerisation die Hexahydrotetrazine 3. Die Struktur von 3 ist belegst durch chemische und spektroskopische Methoden (IR, 1H‐ und 13C‐NMR).
Darstellung, Reaktionen und spektroskopische Charakterisierung von Zweikernaromat‐metall‐tricarbonyl‐Komplexen
Authors: Reinke H. , Oehme G.
Published: December 2004

Zweikernaromat‐bis(chrom‐tricarbonyl)‐Komplexe wurden durch direkten Umsatz des Zweikernaromaten mit Chrom‐hexacarbonyl oder über eine Aromat‐Verdrängungsreaktion mit Terephthalsäuredimethylester‐chrom‐tricarbonyl dargestellt. IR‐ und UV‐spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß beide Chromtricarbonyl‐Reste praktisch voneinander unabhängige Struktureinheiten sind. Dagegen treten beim massenspektrometrischen und auch photolytischen Zerfall deutlich Unterschiede zum Verhalten der Einkernkomplexe auf.

Nach UV‐Bestrahlung der Komplexe in Tetrahydrofuranlösung in Gegenwart von Acrylnitril konnten Acrylnitrilverbindungen nachgewiesen, aber wegen ihrer Unbeständigkeit nicht in reiner Form isoliert werden. Unter hydrierenden Bedingungen im Autoklaven wirken die dargestellten Komplexe gegenüber Acrylnitril teilweise als Hydrierkatalysatoren, aber in keinem Fall als Dimerisierungskatalysatoren.
CNDO/2‐ und VESCF‐LCAO‐MO‐Berechnungen einfachster Cyanine, Merocyanine und Oxonole
Authors: Nolte K.‐D. , Dähne S.
Published: December 2004

Die Wellenfunktionen und Eigenwerte der einfachsten Cyanine, Merocyanine und Oxonole werden nach der CNDO/2‐Methode berechnet. Aus der erhaltenen Ladungs‐verteilung der Σ‐Elektronen werden die Parameter für VESCF‐LCAO‐MO‐Berechnungen bestimmt. Auf diese Weise erhält man im Rahmen der π‐Elektronennäherung VESCF‐Molekülwellenfunktionen, die von speziellen Parametrisierungen frei sind und in befriedigender Weise mit experimentellen Parametern, wie Dipolmomenten, Übergangsenergien, Übergangswahrscheinlichkeiten und NMR‐Parametern korrelieren.