bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Acrylic resin reinforcement of reconstituted collagen films
Authors: Chapman E. W. , Rodriguez F.
Published: December 2004

The protein collagen is a major constituent of mammalian tissue. Treatment of calfskin with an enzyme under acid conditions simultaneously solubilizes much of the collagen and removes non‐helical telopeptides which are believed to contribute to immune response. Then, the solid collagen can be reconstituted by precipitating the solubilized material with weak alkali. Films from the enzyme‐treated, acid‐soluble collagen are strengthened by cross‐linking with glutaraldehyde. Composite films are made by coprecipitating collagen (from a solution) with an acrylic resin (from a latex). In one example, an acrylic resin to collagen ratio of 1:3 gives a wet‐tensile strength about 30 percent higher than that for collagen alone. The tensile strength range of these wetted films (20 to 30 megapascals) is typical of the upper range for such limp films as polyethylene. On the other hand, ‘bone‐dry’ collagen has a higher strength similar to that of glassy polymers such as polystyrene.
Vibrational analysis of functionalized polyolefins/poly(vinylchloride) blends
Authors: Benedetti Enzo , D'Alessio Aldo , Aglietto Mauro , Ruggeri Giacomo , Vergamini Piergiorgio , Ciardelli Francesco
Published: December 2004

Polyolefins functionalized with diethylmaleate were mixed with poly(vinylchloride) (PVC) in different compositions. Intermolecular interactions involving the carbonyl groups of the side chains of the functionalized polyolefins and methine hydrogens of PVC were investigated by means of infrared spectroscopy. The major flexibility of the ester groups attached to the backbone chains, with respect to polyesters, seems to increase the capability of such groups to interact with groups of more polar polymers, thus allowing prediction of easier miscibility, which however also depends on the starting polyolefin structure and function‐alization degree.
Morphology and mechanical properties of amine‐terminated butadiene‐acrylonitrile/epoxy blends
Authors: Butta E. , Levita G. , Marchetti A. , Lazzeri A.
Published: December 2004

Morphology and mechanical properties of (amine terminated butadiene acrylonitrile rubber/diglycidyl ether of bis‐phenol‐A epoxy resin) blends of different compositions, cured in wide range of temperatures, are described. Curing at low temperature promoted formation of homogeneous materials with poor fracture resistance. On the contrary, at high temperature tough heterogeneous blends were obtained. Such blends showed phase inversion above 20 percent of rubber. The volume fraction of precipitated phase, determined on SEM micrographs, was higher than the amount of added rubber. A fracture mechanism to account for this is proposed. Extensive voiding and interface damage were observed in the low temperature cured materials. Such phenomena did not contribute to the fracture energy.
A structure‐oriented computer simulation of the injection molding of viscoelastic crystalline polymers part I: Model with fountain flow, packing, solidification
Authors: Lafleur P. G. , Kamal M. R.
Published: December 2004

A realistic simulation of the injection molding process should be capable of describing moldability parameters, such as pressure drop in the delivery system and cavity and melt‐front progression during cavity filling, as well as predicting the characteristics of the final product, such as residual stresses and crystallinity distributions. After a brief review of the existing models for the mathematical modeling of the injection molding process, a new model, that meets the above requirements, is proposed.
New polyisobutylene‐based model elastomeric ionomers: RheoLogical behavior
Authors: Bagrodia S. , Wilkes G. L. , Kennedy J. P.
Published: December 2004

The rheological behavior of sulfonated polyisobutylene based elastomeric ionomers has been studied. The effects of molecular architecture, type of cation, and addition of excess neutralization agent were investigated. The effect of temperature was studied to a limited extent. In a specific case, the influence of an ionic plasticizer, zinc stearate was also examined. It was found that in these telechelic ionomers where the ionic groups are located exclusively at the chain ends, significant Ionic interactions may persist even at 180°C. The zinc‐neutralized ionomers had the lowest viscosity as compared to the corresponding potassium‐ or calcium‐neutralized ionomers. The covalent character of zinc is believed responsible for this behavior. Other factors being constant, the triarm based ionomers are more viscous than the monofunctional ionomers. A mixture of monofunctional ionomers with the triarm, species is a model for dangling chain ends, and results in a slight lowering of the viscosity under the conditions studied. Zinc stearate acts as an ionic plasticizer. Upon the addition of 15 percent by weight of zinc‐stearate to the ionomer, the low shear rate viscosity drops by several orders of magnitude and renders the ionomer thermally processable at moderate temperatures.
Polyethylene toughened by rigid inorganic particles
Authors: Fu Qiang , Wang Guiheng
Published: December 2004

High density polyethylene (HDPE) is toughened by particles of rigid inorganic filler CaCO3, which is treated with phosphate. The stress‐strain curve of the HDPE/modified‐CaCO3 (80/20) composite covers a greater area than that of HDPE, and the impact strength of HDPE is greatly improved by modified CaCO3 from 230 J/m to 580 J/m as CaCO3 content is increased to 50 wt%. Morphological observation indicates a finer dispersion of the modified‐CaCO3 particles and a large plastic deformation of HDPE. The cavitation and stress field interaction around the particles are considered to explain the toughening mechanism.
Finite element modeling of ultra fine particle filtration by a membrane filter
Authors: Seo Yongsok , Kim Kwang Ung
Published: December 2004

Theoretical work has been carried out to investigate the filtration of ultra fine aerosol particles in a membrane filter. The analysis was done using a finite element method with a Newtonian fluid model for the carrier medium. Both inertial filtration and diffusional filtration were considered. Prior to the main analysis, our numerical scheme was tested with the analytical results for the diffusion of particles in the cylinder and showed good agreement, which confirms the importance of axial diffusion occurring in a short cylinder like a very thin membrane filter. Particle size, porosity, pressure drop, and flow velocity are found to be main variables that determine the filter efficiency. Two important mechanisms of filtration have opposite effects on the efficiency, depending on the variables. Increases in particle size, pressure drop, and flow velocity cause increases in the efficiency for intertial deposition, while decreases in those variables cause increases in the diffusional efficiency. The existence of a minimum value of total filtration efficiency (sum of inertial efficiency and diffusional efficiency) was indicated for intermediate values of the variables. Lower porosity is found to favor inertial deposition more than diffusion. Some other effects of filtration conditions on the total efficiency are also discussed.
Study of polymer gelation by fluorescence spectroscopy
Authors: Berghmans M. , Govaers S. , Berghmans H. , De Schryver F. C.
Published: December 2004

A fluorescence technique is used to study the mechanism and dynamics of thermoreversible gel formation in concentrated polymer solutions. Two examples of these ordered structures were studied: isotactic polystyrene (iPS) in decalin and syndiotactic poly(methyl methacrylate) (sPMMA) in toluene. iPS can form two types of gels in decalin solutions. Turbid suspensions are formed between 60°C and 130°C. When the solution is quenched beneath 20°C, transparent gels are formed. In the former solution the polymer has a 31 helix structure; in the latter a 121 helix is formed. These structures formed by iPS in decalin solution have different fluorescence spectra. The ratio (Im/Ie) of the intensity of the monomer fluorescence band in the spectrum over the intensity of the excimer emission band is higher in the spectra of transparent gels. The formation of the transparent gels from a solution can be followed by plotting Im/Ie as a function of temperature. The kinetics of the gel formation are studied by following Im/Ie as a function of time at a fixed temperature. sPMMA forms gels in toluene by a mechanism called “conformational gelation.” This mechanism consists of two steps: a fast conformational change followed by a slower aggregation of polymer chains. Both steps were followed by measuring fluorescence of a pyrene label attached to the polymer. The fluorescence lifetime of this probe is sensitive to the polarity of the environment. When the polymer conformation goes from a random coil to an all trans conformation, the environment of the fluorescent label becomes increasingly richer in solvent. This change in polarity is reflected in a change in fluorescence lifetime. The change in fluorescence anisotropy of the label reflects the second step of the mechanism and correlates with the occurrence of chain aggregation.
Novolak resins with high thermal stability, high resolution, improved photospeed and etch characteristics for advanced photoresist applications
Authors: Khanna D. N. , Durham D. L. , Seyedi F. , Lu P. H. , Perera T.
Published: December 2004

Novolak resins provide the best overall performance for “g” and “i”‐line photoresists. There is a continuing need for advanced novolak designs that will provide improved lithographic, thermal, and etch characteristics that may be reproducibly synthesized. A novolak synthesis process was developed using the solution condensation technique. Cresol mixtures with m‐cresol and 3,5‐xylenol at specific ratios provide reproducible novolaks with controlled molecular weights. In order to achieve high thermal and etch performance, while retaining photospeed and resolution characteristics, three basic approaches were investigated: (1) increase in molecular weight, which produces novolaks with Tg ranging from 120 to 130°C with relatively slow dissolution rates; (2) incorporation of multi‐hydroxyphenols such as resorcinol to tailor the dissolution rate, resolution, thermal, etch, and adhesion characteristics; (3) partial esterification of multi‐hydroxy novolaks giving a Tg range of 140 to 150°C. Lithographic evaluation of the novolak resins was performed by formulating with a 2,1,4‐diazonaphthoquinone (DNQ) sensitizer. Results on resin synthesis, molecular weights, lithographic, thermal, and etch characteristics are discussed.
Aqueous base developable deep‐UV resist based on chemically amplified crosslinking of phenolic resin
Authors: Schaedeli U. , Holzwarth H. , Muenzel N. , Schulz R.
Published: December 2004

The principle of chemical amplification has proven to be successful for the design of highly sensitive, high resolution resist material. In many cases a strong Broensted acid, generated by photolysis of onium salt precursors, has been used to catalytically cleave an acid labile blocking moiety. A new approach to negative tone resist is based on acid catalyzed cleavage of acetal blocked aromatic aldehydes, which act as “latent electrophiles” and, under the influence of strong acid, react with the surrounding phenolic resin. If the acetal is polyfunctional or incorporated in a phenolic polymer chain, an increase in molecular weight, due to crosslinking, is observed. The resist is highly sensitive and allows the resolution of 0.5 μm features without swelling.
Masking effect of photoactive compounds with various ballast molecules in novolak‐naphthoquinonediazide positive photoresists
Authors: Kishimura Shinji , Yamaguchi Atsumi , Yamada Yoshiaki , Nagata Hitoshi
Published: December 2004

We investigated the masking effect, that is, the dissolution inhibition effect, of photoactive compounds (PAC) with various ballast moelcules in novolak‐naphthoquinonediazide positive photoresists. Two types of ballast molecules were examined: hydroxybenzophenones (HBP) and several m‐cresol novolak resins (MCN) of different molecular lengths. The number of naphthoquinonediazide sulfonic (NQDS) moieties in the resist film and the average esterification value of the PACs were the same for each type of ballast molecule. The smaller the size of the HBP ballast molecule, the larger the masking effect becomes. As the size of the ballast molecule becomes smaller, the number of PACs increases and the degree of dispersion of the NQDS moieties in the resist film increases. At the same time, the longer the MCN ballast molecule, the larger the masking effect becomes. The distance between the NQDS moieties in the MCN ballast molecule is greater than that in the HBP ballast molecule. The masking effect per NQDS moiety in the MCN ballast molecule is larger than that in the HBP ballast molecule. As a result, the distance between the NQDS moieties in the ballast molecule and the degree of dispersion of the NQDS moieties in the resist film control the masking effect, which depends on the probability of existence of NQDS moieties around the alkali‐soluble hydroxyl groups of the novolak resin. The molecular length of the ballast molecule influences the degree of entanglement with the novolak resins and promotes the masking effect.
Photosensitive polyimidesiloxanes
Authors: Choi J.‐O. , Rosenfeld J. C. , Tyrell J. A. , Yang J. H. , Rojstaczer S. R. , Jeng S.
Published: December 2004

Photosensitive polyamic acid involving substituted 3, 5‐diaminobenzamide has been developed for photopatternable polyimidesiloxanes. This precursor, formulated with photosensitizers, was used to develop fine patterns by i‐line UV exposure. The curing of polyamic acid was investigated by using FTIR and physical property measurement. The cured film has a high glass transition temperature depending on the siloxane content. It is stable up to 400°C and loses some of the substituted groups on heating to 500°C. The modulus, dielectric constant, and water absorption decreased with higher siloxane content.
Über Wasserstoffperoxydsalze des Quecksilbers und die Darstellung einer Verbindung HgO2
Authors: von Antropoff A.
Published: December 2004

Versuche, die Hautsubstanz der pulsierenden Reaktion zu isolieren, führten zur Darstellung eines schwarzen Körpers, der nach theoretischen Erwägungen wahrscheinlich ein Merkurosalz des Wasserstoffperoxyds ist.
Über die Einwirkung schwefligsaurer Salze auf aromatische Amino‐ und Hydroxylverbindungen. 10. Mitteilung: Über das Verhalten des Phenylhydrazin‐Bisulfitgemisches, insbesondere gegenüber Aminonaphtolsulfonsäuren und Azofarbstoffen
Authors: Bucherer Hans Th. , Zimmermann Walther
Published: December 2004

I. Die von Bucherer und Seyde gefundene Carbazolreaktion wurde ausgedehnt auf die 1, 7‐Naphtylamin‐ und 2,8‐Naphtolsulfonsäure sowie auf die technisch wichtigen Aminonaphtolsulfonsäuren γ, J, M, S und K. Dabei wurde gefunden, daß.
Über organische Quecksilberbasen und ihre Salze
Authors: Slotta K. H. , Jacobi K. R.
Published: December 2004

I. Bisherige Darstellung der n‐Alkyl‐quecksilber‐basen und ihrer Salze. – Ursachen erneuter Bearbeitung dieser Körperklasse.
Beiträge zur Kenntnis der Entschwefelung der Kohle
Authors: Grünert E.
Published: December 2004

1. Für das Hydrolysengleichgewicht des Schwefels
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wurden für das Temperaturgebiet zwischen 450° und 650° die Konstanten

durch Einfrierenlassen ermittelt.
Über Silikone. XXVIII. Über die Kondensationsvorgänge bei der Bildung von Methylphenyl‐ und Phenylsiloxanen
Authors: Müller Rich. , Klenk Ludwig
Published: December 2004

Obwohl die Kondensation von Silanolen zu Siloxanen, den immer mehr an Bedeutung gewinnenden Silikonen, schon großbetriebsmäßig ausgeführt wird, findet man nur verhältnismäßige wenige ‐ sich im übrigen bis zu einem gewissen Grade widersprechende ‐ Angaben, die sich im einzelnen mit den chemischen Abläufen bei dieser für die Herstellung von Silikonharzen, ‐lacken usw. so bedeutungsvollen Umsetzung befassen. Es wird in der vorliegenden Arbeit der Versuch gemacht, die Vorgänge, die durch Mischkondensation (Co‐Kondensation) von Silanolen zu Methylphenyl‐Silikonharzen führen, durch einfache Verfahren, Bestimmung der Zähigkeit, des Molgewichtes, des Gehaltes an verbliebenen OH‐Gruppen, sowie durch möglichst weitgehende mengenmäßige Erfassung der Spaltprodukte, in ihrem Verlauf zu verfolgen und deren Wesen aufzuklären.
Untersuchungen über die Zusammensetzung der Xylenolfraktion mitteldeutscher Braunkohlenteerphenole. III. Über die Phenoläther des Braunkohlenteerxylenols
Authors: Preiss Siegfried
Published: December 2004

Das Braunkohlenteerxylenol enthält außer den einwertigen Phenolen, über die in den beiden vorhergehenden Mitteilungen berichtet wurde, auch Phenoläther. Es wurden sowohl Monomethyläther zweiwertiger Phenole als auch neutrale Äther einwertiger Phenole festgestellt. Von Monomethyläthern zweiwertiger Phenole wurden Guajacol, Kreosol und Isokreosol nachgewiesen. Von den neutralen Äthern einwertiger Phenole wurden die Methyläther des 1,2,4‐ und 1,3,5‐Xylenols und des p‐Äthyl‐phenols, sowie der Äthyläther des 1,2,4‐Xylenols identifiziert. Nahezu 82% der Bestandteile des Braunkohlenteerxylenols konnten aufgeklärt werden.
Zur Kenntnis der Druckinkohlung von Braunkohlen in Gegenwart von Wasser. IV
Authors: Leibnitz E. , Könnecke H. G. , Schröter M.
Published: December 2004

Es wurde unter vergleichbaren Versuchsbedingungen das Verhalten oxylitischer Braunkohle bei der Druckinkohlung in Gegenwart von Wasser und bei der Bertinierung untersucht. Dabei wurde festgestellt, daß die Entquellung des Gels Braunkohle/Wasser, die durch Bestimmung der Dampfdruckisothermen und isothermer Entwässerung über P2O5 analytisch verfolgt wurde, mit zunehmender Versuchstemperatur bei der Druckinkohlung schneller verläuft als bei der Bertinierung.
Untersuchungen über Harnstoff‐N,N′‐dicarbonsäuren
Authors: Giesemann Heinz , Oertel Ernst
Published: December 2004

Eine wäßrige Lösung von ε‐aminocapronsaurem Natrium reagiert mit Phosgen unter Bildung der Carbamido‐ε‐dicapronsäure, die beim Erhitzen unter Abspaltung von einem Mol CO2 und einem Mol H2O zu einem linearen Polyamid kondensiert (DBP 888847). Versuche, Carbamido‐α‐dicarbonsäuren durch Umsetzungen der Natriumsalze verschiedener α‐Aminosäuren mit Phosgen herzustellen, verliefen negativ. Beim Erhitzen der auf anderen Wegen erhaltenen Carbamido‐dicarbonsäuren des D, L‐Alanins, D,L‐Phenylalanins und D,L‐Norleucins wurde ebenfalls CO2 und H2O abgespalten, jedoch nicht in einem Verhältnis, das auf die Bildung von linearen oder cyclischen Polyaminosäuren schließen läßt. — Die Kondensation der Carbamido‐ε‐dicarbonsäure zum linearen Polyamid verläuft sehr wahrscheinlich über das ε‐Caprolactam. Eine geringe Menge dieser Verbindung konnte isoliert werden. Carbamido‐δ‐divaleriansäure, die nach dem Patentverfahren in glatter Reaktion entsteht, geht beim Erhitzen größtenteils in δ‐Valerolactam über.
Autoxydation von Kohlenwasserstoffen. XXVII. Phthalocyanine als Katalysatoren für die Autoxydation von Cumol und sonstigen Benzolkohlenwasserstoffen
Authors: Hock Heinrich , Kropf Heinz
Published: December 2004

Die katalytische Wirkung von Phthalocyaninen auf die Autoxydation von Cumol sowie sonstigen Benzolkohlenwasserstoffen wird untersucht, und zwar im Hinblick auf die Gewinnung der einschlägigen Hydroperoxyde sowie deren Folgeprodukte.
Über p‐Cymol und seine Derivate. XII. Über die Synthese von Thymylketonen
Authors: Strubell W. , Baumgärtel H.
Published: December 2004

Es wird über einige Umsetzungen von Thymol mit aliphatischen und aromatischen Fettsäuren nach FRIEDEL‐CRAFTS mit Aluminiumchlorid zu Thymylketonen berichtet.
Darstellungsversuche von Peptiden mit funktionellen endständigen Gruppen und Bestimmung der Katalaseaktivität von Peptid‐Metall‐Chelaten
Authors: Faust G. , Klepel M.
Published: December 2004

Es wird die Darstellung von N.N′‐Adipoyl‐bis‐(α‐aminosäuren) angegeben. α‐Aminoisobutyryl‐α‐aminoisobuttersäurederivate können durch Umsetzung von Oxazolonen synthetisiert werden. Das Cu2+‐Bindungsvermögen von N.N′‐Adipoyl‐bis‐(D.L‐alanyl‐L‐histidinamid) und N.N′‐Adipoyl‐bis‐(L‐histidinamid) wurde bestimmt und mit dem von Histidin verglichen. N.N′‐Adipoyl‐bis‐(L‐histidinamid) aktiviert die katalatische Wasser‐stoffperoxydzersetzung durch Cu2+‐Ionen stärker, N.N′‐Adipoyl‐bis‐(D.L‐alanyl‐L‐histidinamid) weniger als L‐Histidin.
Azidität und Isomerisierungsaktivität von synthetischen Aluminiumsilikatkatalysatoren
Authors: Knopel Horst , Pritzkow Wilhelm , Leibnitz Eberhard
Published: December 2004

Es wurde eine Reihe von synthetischen Al‐Silikat‐Katalysatoren mit 0–100 Mol‐% SiO2 hergestellt. Die Säurekapazität (Azidität), die Oberfläche und die Isomerisierungsaktivität gegenüber p‐Xylol wurden bestimmt. Maximale Azidität besaßen die Katalysatoren mit etwa 97 Mol‐% SiO2, das Maximum der Isomerisierungsaktivität lag im Bereich zwischen 70 und 95 Mol‐% SiO2. Die Oberfläche der Katalysatoren stieg mit wachsendem SiO2‐Gehalt gleichförmig an.
Über β‐(4,n‐Propylpiperidino)‐p‐alkoxypropiophenonhydrochloride und β‐(2,n‐Propylpiperidino)‐p‐alkoxypropiophenon‐hydrochloride
Authors: Profft Elmar , Solf Gerhard
Published: December 2004

Durch Kondensation von 4‐Propyl‐piperidin mit 4‐Alkoxyacetophenonen und Formaldehyd nach Mannich wurden β‐(4,n‐Propylpiperidino)‐4‐alkoxypropiophenone und deren Hydrochloride dargestellt, die nach ihrem chemischen Bau und ihren anästhetischen Eigenschaften zur Klasse der Falicaine gehören. Solche Substanzen sind in Lösung beständig und in ihrer oberflächenanästhetischen Wirksamkeit dem Cocain weit überlegen, erreichen indessen, bis auf die 4,n‐Propoxy‐Verbindung, nicht die Wirksamkeit des Falicains.

In gleicher Weise wurden aus d,1‐Coniin 2,n‐Propylpiperidino‐4‐alkoxypropiophenone und Hydrochloride gewonnen. Diese Substanzen sind viel unbeständiger und zersetzen sich bei der Destillation. Die Hydrochloride besitzen, wohl auf Grund der Existenz optischer Isomerer, schlechtes Kristallisationsvermögen. Die Oberflächenanästhesie solcher Verbindungen wurde, ebenfalls im Zungentest am Menschen, geprüft. Die Wirksamkeit ist entsprechend der Erwartung auf Grund der in 2‐Stellung in das Pyridin‐Ringsystem eingeführten Propylgruppe schlechter als diejenige der 4‐Propylpiperidino‐Verbindungen. Indessen ist sie immer noch dem Cocain gegenüber erheblich überlegen.
Grenzflächenaktive Polyhydroxylverbindungen. X. Über Umsetzungen von D‐Glucose und 1.2.3.4‐Tetraacetyl‐β‐D‐glucopyranose mit α‐Naphthylisocyanat
Authors: Bertsch H. , Ulsperger E. , Mainas F.
Published: December 2004

Es wird über die Synthese und die Eigenschaften von N‐α‐Naphthyl‐carbaminsäure‐D‐glucopyranose‐mono‐ester‐Isomerengemisch und N‐α‐Naphthyl‐carbaminsäure‐D‐glucopyranose‐ester(6) berichtet. Letzterer wird als Phenylhydrazon charakterisiert, das mit einem aus Isomerengemisch gewonnenen verglichen wird. Beide erweisen sich als identisch.
Untersuchungen über Stilbene. XXXVII. Über eine Aldehydaustauschreaktion unter Spaltung von Kohlenstoff‐Kohlenstoffdoppelbindungen
Authors: Drefahl Günther , Rogasch Herbert
Published: December 2004

Quartäre Stilbazoliumderivate zeigen bei Einwirkung geeigneter Aldehyde unter Zusatz von Piperidin eine Reaktion unter Spaltung der Äthylenbindung und Aldehydaustausch.
Die Infrarotspektren kurzkettiger substituierter Carbonsäuren. II. Die IR‐Spektren von α‐, β‐, γ‐Aminobuttersäure, α‐, β‐Aminoisobuttersäure, Methionin, Aethionin, Methoxinin, Aethoxinin und Carnitin
Authors: Mücke Dietrich , Geppert Gerhard , Kipke Lothar
Published: December 2004

Die Infrarotspektren von 10 Aminosäuren werden für den Bereich von 2 bis 15 μ wiedergegeben und die Bandenzuordnungen besprochen. Besonders hingewiesen wird auf die Lage der charakteristischen Aminosäurebande in der Nähe von 7.7 μ sowie auf die Verschiebung der NH‐Deformationsschwingung der NH3‐Gruppe im Bereich zwischen 4,6 und 5,0 μ.
Die Darstellung einiger substituierter N‐Thiotrichlormethylderivate mit carcinolytischer Wirkung
Authors: Fischer Friedrich , Wacha Oswald
Published: December 2004

Es werden Darstellung, Löslichkeitseigenschaften und Beständigkeit der N‐Thiotrichlormethylderivate von Dicarbonsäureimiden und Sulfonamiden beschrieben. Bei einem Vergleich zeigt sich in besonderer Weise der Einfluß funktioneller Gruppen auf die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Substanzen. Auf die carcinolytische Wirkung der genannten Verbindungen wird hingewiesen.
Beitrag zur Umsetzung von methylierten Pyrimidinen mit Formaldehyd
Authors: Profft Elmar , Raddatz Heinz
Published: December 2004

Einige monomethylierte und dimethylierte Pyrimidine wurden der Reaktion mit Formaldehyd zum Zwecke der Darstellung von Oxyäthylverbindungen unterworfen. Während das 4‐Methylpyrimidin nach OVERBERGER und KOGON mit Formaldehyd, wenn auch nur teilweise, reagierte, zeigte sich, daß in 2‐ bzw. 2,6‐Stellung chlorierte Methylpyrimidine unter Abspaltung von Salzsäure keine Oxyäthylverbindungen ergaben. Dagegen ließen sich das 2‐Propoxy‐4,6‐dimethylpyrimidin, wenn auch in nur sehr geringer Ausbeute, und besser das 2,6‐Dipropoxy‐4‐methylpyrimidin mit Formaldehyd in die entsprechenden Oxyäthylpyrimidine überführen. Der Reaktionsablauf gestaltet sich erheblich schwieriger und unter wesentlich schlechteren Ausbeuten als die Umsetzung von Formaldehyd mit reaktionsfähigen Methyl‐ oder Dimethylpyridinen.
Studien über Herstellung und Konstitution synthetischer Gerbstoffe. II. Vergleichende Untersuchungen über die Darstellung substituierter Dihydroxydiarylsulfone
Authors: Reich G. , Hebestreit G.
Published: December 2004

Es werden einige halogen‐, nitro‐, carboxyl‐, methyl‐ und aminogruppensubstituierte 4,4′‐Dihydroxydiphenylsulfone beschrieben, deren Darstellung durch Umsetzung von Phenolen mit konzentrierter Schwefelsäure oder mit Phenolsulfonylchloriden in Gegenwart von Aluminiumchlorid gelang.
Zur präparativen Chemie von Indolverbindungen. I. Darstellung von Phenylhydrazonen von Brenztraubensäureestern aus Methyloxalessigestern und Diazoniumsalzen und Umwandlung dieser Verbindungen in Indol‐2‐carbonsäureester
Authors: Marchand Bernard , Streffer Christian , Jauer Herma
Published: December 2004

Es wird gezeigt, daß die bei der Reaktion von Diazoniumverbindungen mit Monoalkyloxalessigestern erhaltenen Produkte zur Synthese von Indol‐2‐carbonsäureestern dienen können, und daß diese Verbindungen die Struktur von Brenztraubensäureesterphenylhydrazonen besitzen.
Eine neue Synthese von N(2‐Pyridyl)‐glycin
Authors: Augustin Manfred , Dehne Heinz
Published: December 2004

Es wird eine neue Synthese des N(2‐Pyridyl)‐glycins durch Hydrierung eines Gemisches von 2‐Aminopyridin und Glyoxylsäureäthylester unter Verwendung von Palladium‐Tierkohle‐Katalysator beschrieben.
Grenzflächenaktive Polyhydroxylverbindungen. XX. Additionsprodukte aus n‐Fettaminen der Kettenlänge C8C12 und Glycid
Authors: Ulsperger E. , Dehns Rita
Published: December 2004

Additionsprodukte aus einem und mehreren Mol Glycid und Fettaminen der Kettenlänge C8C12 werden beschrieben. Oberflächenspannungen wäßriger Lösungen von N‐(β,γ‐Dihydroxypropyl)‐ und N,N‐Bis‐(β,γ‐dihydroxypropyl)‐n‐alkylaminen der Kettenlänge C8C12 werden bei 20 °C gemessen und die kritischen Micellbildungskonzentrationen (KMK) graphischen Darstellungen von Oberflächenspannungsmessungen entnommen. Die Gültigkeit der Traubeschen Regel innerhalb homologer Reihen wird überprüft.
Verteilungschromatographie Seltener Erden unter Verwendung von Di(2‐äthylhexyl)phosphorsäure. III. Bestimmung des Yttrium‐Gehaltes in Dysprosium‐ und Terbium‐ Konzentraten
Authors: Grosse‐Ruyken Heinz , Bosholm Jürgen
Published: December 2004

Durch Verteilungschromatographie unter Verwendung von Di(2‐äthylhexyl)‐phosphorsäure als stationäre Phase wurden Yttriumverunreinigungen aus Dysprosium‐ und Terbium‐Konzentraten abgetrennt, anschließend quantitativ mit Arsenazo I bestimmt und für die Ergebnisse die Standardabweichung ermittelt.
Studies on complexes of Amino acid with Silver of normal and abnormal valencies. The System: Silver Nitrate—Glycine—Water
Authors: Gupta S. S. , Mukerjee D.
Published: December 2004

Conductivity, Spectrophotometry, pH and Refractive Index of the mixed solutions of Glycine and Silver Nitrate revealed the existence of 6 complexes. Three of normal valencies at (2:1, 2:3 and 1:1) molecular ratios and three of abnormal valencies at (1:2, 1:3, 1:4). All were crystallized out except (1:4) and their shapes were found out by microscopic studies.
Beitrag zur Chemie des 2‐Phenyl‐indols. III. Über hydroxylierte 2‐Phenyl‐indole und ihre Reaktivität
Authors: Buchmann Gerhard , Trautmann Peter
Published: December 2004

Es wird das Reaktionsverhalten von 3‐Hydroxy‐alkylverbindungen des 2‐Phenyl‐indols und seiner 1‐Alkylderivate untersucht. 3‐Formyl‐verbindungen der 1‐Alkyl‐2‐phenyl‐indole und deren Oxime werden dargestellt. Die Kondensation der Aldehyde mit 2‐Aminoäthanol führt zu den N‐(2′‐Hydroxyäthyl)‐1‐alkyl‐2‐phenyl‐indolyl‐3‐azomethinen. Durch IR‐ und UV‐Spektroskopie wird eine mögliche Oxazolidin‐Struktur nicht bestätigt. Oxime und Azomethine ergeben mit Phenyl‐isocyanat unter Addition Carbanilate; das in der Isonitrosostruktur vorliegende nitrosierte 2‐Phenyl‐indol ergibt mit Phenyl‐isocyanat ebenfalls ein Carbanilat und aus dem durch eine GRIGNARD‐Reaktion erhaltenen 1,3‐Di‐(2′‐hydroxyäthyl)‐2‐phenyl‐indol wird ein Dicarbanilat dargestellt.

Strukturen der Carbanilate sind durch IR‐ und UV‐Spektroskopie festgelegt worden.
Beiträge zur Methodik der O‐Isopropyl‐N‐(3‐chlorphenyl)‐carbamat‐(=CIPC‐)Bestimmung
Authors: Schwär Chr. , Ziemer K. , Jähne E.
Published: December 2004

3‐Chloranilin wird mit 8 verschiedenen Komponenten gekuppelt und die Beständigkeit der höchsten Farbintensität untersucht. Nach Überprüfung der Methode von Kröller wird eine modifizierte Methode der CIPC‐Bestimmung unter Verwendung der K‐Säure entwickelt.
Heterocyclen aus CH‐aciden Nitrilen. VI. Reaktion von methylenaktiven Nitrilen mit Senfölen und Schwefel
Authors: Gewald Karl
Published: December 2004

Nitrile, die in α‐Stellung eine aktive Methylengruppe besitzen, reagieren mit Schwefel und Senfölen zu 4‐Amino‐thiazolinthionen‐(3).
Eine neue Methode zur Darstellung von Zinkdiarylen
Authors: Thiele Karl‐Heinz , Köhler Joachim
Published: December 2004

Bortriarylverbindungen reagieren mit Zinkdiäthyl bzw. Zinkdimethyl unter Austausch der Alkyl‐ und Arylreste. Diese zur Darstellung reiner Zinkdiaryle gut geeignete Methode läßt sich auch auf die Gewinnung bestimmter Zinkdialkyle, z. B. des Zinkdiallyls, übertragen. Durch Einwirkung von Zinkdiäthyl auf Bortribenzyl konnte erstmalig das Zinkdibenzyl in reiner Form isoliert werden.
Notiz über die Darstellung von Isophthalsäure sowie eine einfache Methode zur Analyse von Xylol‐Gemischen
Authors: Cassebaum H.
Published: December 2004

Zur Herstellung der Isophthalsäure aus m‐Brombenzoesäuremethylester und durch Oxydation von technischem Xylol mit Kaliumpermanganat wurden Vorschriften erarbeitet. Mit einer einfachen Methode kann der Gehalt der Isomeren in Xylol‐Gemischen ohne apparativen Aufwand abgeschätzt werden.
Über Aminosäure‐(phenylazo)‐phenyl‐Derivate. VII. Spektralphotometrische Untersuchungen der Aminolyse von N‐geschützten Aminosäure‐4‐(phenylazo)‐phenylestern
Authors: Barth Alfred , Wierick Renate
Published: December 2004

An Hand der Umsetzung einer Anzahl von Cbo‐Aminosäure‐4‐(phenylazo)‐phenylestern mit Benzylamin wird deren Aminolyseverlauf nach dünnschichtchromatographischer Trennung der Reaktionsprodukte spektralphotometrisch verfolgt und der Einfluß der (Phenylazo)‐phenyl‐ sowie der Aminosäurekomponenten der „aktivierten”︁ Ester auf die Reaktionsgeschwindigkeit diskutiert.
Tricyanvinylierung einiger Stickstofflost‐Verbindungen mit Tetracyanäthylen
Authors: Schulze Werner , Willitzer Horst
Published: December 2004

Einige Stickstofflost‐Verbindungen wurden mit Tetracyanäthylen zu Tricyanvinyl‐Derivaten umgesetzt. Bei Verbindungen mit einer primären oder sekundären Aminogruppe wurden N‐Tricyanvinyl‐Verbindungen erhalten, bei aromatischen Verbindungen mit freier reaktionsfähiger p‐Position trat die Reaktion erwartungsgemäß an dieser Stelle ein.
Synthesen mit N.N′‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden. VI. Über die Cyanäthylierung 1,3‐disubstituierter Schwefelsäurediamide
Authors: Sowada Rudolf
Published: December 2004

1,3‐Disubstituierte Schwefelsäurediamide lassen sich in Gegenwart katalytischer Mengen an Natronlauge mit 96–99proz. Ausbeute in die 1.3‐Biscyanäthylverbindungen überführen. Die gleichen Produkte erhält man in geringer Ausbeute durch Umsetzung von β‐Alkylaminopropionitril mit Sulfurylchlorid.
A Rapid, Simplified Synthesis of α‐Bromo‐d‐camphor‐π‐sulfonic Acid and Its Salts
Authors: Kauffman George B.
Published: December 2004

A rapid, simplified preparation of ammonium α‐bromo‐d‐camphor‐π‐sulfonate, based upon the method of REGLER and HEIN, has been developed. The product is obtained in 34.5% yield by neutralization of the reaction mixture with aqueous ammonia, followed by evaporation of the solution and extraction of the residue with boiling ethanol. The free acid as well as its other salts may be prepared by cation exchange.
Spektrometrische Untersuchungen in der Chinazolinreihe
Authors: Fey L. , Kövendi A. , Rusu J.
Published: December 2004

Es wurden die Absorptionsspektren einiger Derivate des Chinazolins, des Chinazolin‐3‐oxids und des an verschiedenen Stellen substituierten 1,2‐Dihydrochinazolin‐3‐oxids im UV untersucht. Die Maxima wurden ausgemessen und die zugehörigen Hauptpolarisationsrichtungen angegeben. Für die 2‐phenylsubstituierten Chinazolin‐3‐oxide wurde das Vorhandensein einer sterischen Hinderung zwischen der N→O‐Gruppe und dem Benzolring des Substituenten bewiesen.
Quellungsuntersuchungen an Wofatit KPS und dessen Aufhellungsprodukt
Authors: Holzapfel H. , Tischer W. , Simon J.
Published: December 2004

Es werden vergleichende Untersuchungen an Wofatit KPS und dessen nach dem DWP 43983 hergestellten Aufhellungsprodukt beschrieben. Die Quellungsuntersuchungen erfolgen mit der Apparatur nach Enslin, wobei die absolute Quellung des Austauscherharzes bestimmt wird. Aus dem ermittelten Quellungsvermögen wird auf den Vernetzungsgrad aufgehellten Austauscherharzes geschlossen. Die Bestimmung der Quellbarkeit wird in Wasser, Alkohol und Eisessig vorgenommen.
Potential Antiviral and Antituberculous Compounds. II. N‐(2‐dibenzothiophenyl)‐N′‐alkyl and N′‐aryl thioureas, N‐(2‐dibenzothiophenyl) and N‐(2‐dibenzothiophenyl‐5‐dioxide) amidines
Authors: Misra V. S. , Saxena A.
Published: December 2004

Seventeen new condensation products of 2‐amino dibenzothiophene with several alkyl and aryl isothiocyanates and eight new substituted amidines with 2‐dibenzothiophenyl and 2‐dibenzothiophenyl‐5‐dioxide substituents have been prepared with a view to study their antiviral and tuberculostatic activity.
Synthesis of the Geometric Isomers of the 1,2,4‐trimethylcyclohexanes
Authors: Mahmoud Bahram H.
Published: December 2004

The four geometric isomers of the 1,2,4‐trimethylcyclohexanes, ctt, ctc, cct and ccc have been synthesized, characterized and their physical constants determined.

In the course of the work the stereospecifity of a catalytic reduction method of some olefins and the WOLFF‐KISHNER reduction of some ketones were demonstrated.
Bestimmung von Zink in Pflanzen
Authors: Trier Karin , Neubert P. , Ebeling R.
Published: December 2004

Für die Bestimmung von Zink in Pflanzensubstanzen eignen sich absorptionsflammen‐photometrische und polarographische Methoden.

Mit den zur Verfügung stehenden Gerätekombinationen konnten Messungen im Bereich von 1–5 μg Zn/ml bzw. 1–25 μg Zn/ml Meßlösung vorgenommen werden. Die Streubereiche betragen ±3,17 ppm bzw. ±3,25 ppm. Für die polarographische Bestimmung müssen störendes Phosphat und Sulfat durch Passage einer Kationenaustauschersäule abgetrennt werden. Die absorptionsflammenphotometrische Bestimmung wird durch die in Pflanzenproben vorliegenden Anionen und Kationen nicht gestört, sofern die Messung in 0,1 n HCl erfolgt. Für serienmäßige Arbeiten eignet sich das letztgenannte Verfahren besser, da mit dem polarographischen Verfahren bei gleicher Aufschlußprozedur nur die Hälfte an Bestimmungen geschafft wird. Dagegen ergibt sich bei diesem die Möglichkeit, in geringen Meßlösungsmengen von 0,5 ml zu messen. Die atomabsorptionsphotometrische Methode benötigt mindestens 3 ml Meßlösung.
Substitutionsreaktionen mit 5′‐O‐Arylsulfonyl‐thymidinen
Authors: Kowollik G. , Langen P.
Published: December 2004

Es werden Versuche zur Darstellung 5′‐substituierter Thymidine aus 5′‐O‐Arylsulfonylthymidinen beschrieben. Während die Knüpfung neuer CO‐ oder von CS‐Bindungen nach Austritt der Arylsulfonyloxy‐Gruppe am C‐5′ prinzipiell möglich ist, wird bei Versuchen zur Knüpfung einer CC‐Bindung am C‐5′ mit Kaliumcyanid O2,5′‐Cyclo‐thymidin erhalten. Mit Ammoniak reagieren die 5′‐O‐Arylsulfonyl‐thymidine über O2,5′‐Cyclothymidin zu 1‐(2′‐Desoxyribofuranosyl)‐5‐methyl‐isocytosin und 5‐Methylisocytosin.
Darstellung von Aldehyd‐ und Ketonitrilen aus cyclischen α‐Dimethylaminooximen
Authors: Lunkwitz K. , Pritzkow W. , Schmid G.
Published: December 2004

Die aus cyclischen Olefinen über Bis‐chlornitrosoverbindungen oder α‐Chloroxime leicht zugänglichen α‐Dimethylaminocycloaklkanonoxime liefern bei der BECKMANN‐Fragmentierung in mäßigen bis guten Ausbeuten Aldehyd‐ bzw. Ketonitrile.
Studies on the Sol‐gel Transformation of ferric hydroxide sol in presence of dyes
Authors: Malik Wahid U. , Khan Iqbal A.
Published: December 2004

The influence of dyes on the gelation of ferric hydroxide sol has been studied with the help of viscometric, pH metric and cataphoretic methods. From these studies it has been concluded that out of the four dyes it is only alizarin sulphonic acid which brings about appreciable change in the above physical properties. The results have been interpreted in terms of structural changes in the dye molecule. Positive adsorption is found to take place in all cases except malachite green which is negatively adsorbed on the gel. In the case of alizarin sulphonic acid the adsorption data do not fit in well either in Langmuir or Freundlich adsorption isotherms.
Amperometric Determination of Vanadium (V) as copper orthovanadate
Authors: Gupta C. M. , Joshi M. P.
Published: December 2004

A rapid amperometric method for the determination of vanadium (V) has been described which involves titration of vanadium (V) as sodium orthovanadate against copper sulphate solution at Ede = − 0.20 V (vs S.C.E.). The accuracy and reproducability of the method is excellent particularly at higher temperature i.e. at 60°C. The method permits the determination of vanadium (V) down to 0.2 mM with an accuracy 1.0%).
Cyanoethylation of Sulphonamides
Authors: Shukla J. S. , Srivastava R. K.
Published: December 2004

Some substituted sulphonamides have been cyanoethylated and they were subjected to reduction. On hydrolysis with aqueous and alcoholic sodium hydroxide the cyanoethylated sulphonamides gave decyanoethylated products identical to the original sulphonamides.
Inorganic Co‐ordination Compounds of tetravalent cerium complexes of cerium (IV) sulphate with primary aliphatic amines
Authors: Narain Gopal , Shukla Padmaja
Published: December 2004

Some complexes of cerium (IV) sulphate with ammonia and primary aliphatic amines have been prepared. The molecular formulae on the basis of analysis turn out to be Ce(SO4)2 · 4 amine. The complexes behave as electrolytes. The absorption spectra have been recorded and an interpretation is offered for possible transitions.

Lanthanides, and cerium in particular are receiving special attention these days. A number of complexes of latter with various ligands and anions have been reported1–5). In the present paper some complexes of cerium (IV) sulphate with ammonia, methyl, ethyl, propyl and butylamine are being presented.
Furano Compounds. XIII
Authors: Naganagoud A. , Rajagopal S.
Published: December 2004

The synthesis of 3‐methyl‐6,7‐benzo‐5′(4′)‐methyl furano‐(2′,3′,1,2) xanthones has been recorded.
Über Synthesen in der Theophyllinreihe. XIV. Synthese von Theophyllinderivaten der Diphenylpropylamin‐Reihe
Authors: Klosa Josef
Published: December 2004

Es wird eine Reihe von Theophyllinderivaten beschrieben, welche zu den Diphenylpropylaminen gehören.
Bicyclen, VIII. Stereochemische Untersuchungen an Bicyclo‐(2.2.1)‐hepten‐aldehyd
Authors: Kasper Franz
Published: December 2004

Die Temperaturabhängigkeit des endo/exo‐Isomerenverhältnisses bei der Umsetzung von Cyclopentadien mit Acrolein wird untersucht; in dieser kinetisch kontrollierten Reaktion fällt der Gehalt an endo‐Form von 76% bei 20°C (in Dioxan) auf 71% bei 101°C. Für die Bildung der endo‐Form wird bei etwa gleicher Aktivierungsentropie eine geringere Aktivierungsenthalpie benötigt (ΔΔH≠ 650 cal/Mol). Beim Erhitzen von 2,5‐Methylen‐1,2,5,6‐tetrahydrobenzaldehyd 1 erfolgt Isomerisierung, wobei der Gleichgewichtswert bei 170°C nach wenigen Stunden erreicht wird; unter 100° bleibt die Ausgangszusammensetzung erhalten.

Die Äquilibrierung mit Basen liefert den Gleichgewichtswert bereits nach wenigen Minuten: Kexo/endo = 0,695 (20°C); 0,925 (100°C). Die Basenkonzentration muß niedrig sein. da beim Aldehyd 1 leicht CANNIZZARO‐Reaktion eintritt.

Äquilibrierungsversuche mit Säuren schlugen infolge Nebenproduktbildung fehl.

Durch alkalische Hydrolyse des Enolacetats 5 wird das thermodynamisch, durch saure Spaltung von 5 sowie des Enoläthers 6 oder der Enamine 7 wird das kinetisch bestimmte endo/exo‐Verhältnis (∼ 75/25) erhalten.

Reaktivitätsunterschiede der beiden Formen des Aldehyds 1 machen sich nicht bemerkbar.
Peptide. X. Synthese eines Pentapeptids mit einer Teilsequenz der bisher angenommenen Struktur des Circulins B
Authors: Arold H.
Published: December 2004

Es wird die Synthese des vollständig geschützten Pentapeptid‐Derivates Boc—Dab(Z)—D—Leu—Ile—Dab(Z)—Dab(Z)—NHNH2 [2] beschrieben. Es entspricht einer Teilsequenz der bisher für das Circulin B angenommenen Struktur. Der Aufbau erfolgte stufenweise vom Carboxylende her unter Benutzung der Nitrophenylester und der gemischten Anhydride.
Infrared Spectra of Nickel Cyanide‐Ammonia Clathrate Compounds
Authors: Bhatnagar Vijay Mohan
Published: December 2004

Nickel cyanide‐ammonia forms clathrate compounds with a variety of organic molecules such as aniline, benzene, pyridine, pyrrole, and thiophene. The present results suggest that there is a definite indication of captured molecules and the absorption characteristics of molecules in their environment in nickel cyanide‐ammonia cage are similar to those of the molecules in liquid state. In accepting the guest molecules, the nickel cyanide‐ammonia structure is not changed, since apart from the appearance of bands due to the trapped molecules, the bands due to pure nickel cyanide‐ammonia remain virtually unchanged. The infrared spectra of nickel cyanide‐ammonia clathrates in the 100–4000 cm−1 region are described in this investigation.
Stickstoffhaltige Steroide. XXIII. 16‐Azido‐ und 16‐Amino‐D‐Homo‐Steroide
Authors: Ponsold K. , Schönecker B. , Rosenberger H. , Prousa R. , Müller B.
Published: December 2004

Reaktion von 3β‐Acetoxy‐16α, 17α‐epoxy‐Δ5‐pregnenon‐(20) 1 mit Natriumazid und Schwefelsäure in Dimethylsulfoxid führt zu 3β‐Acetoxy‐16β‐azido‐17α‐hydroxy‐17β‐methyl‐D‐homo‐Δ5‐androstenon‐(17a) 2a. Die Strukturaufklärung der Verbindung 2a wird beschrieben. Durch Reduktion der Azidogruppe mit Hydrazinhydrat/RANEY‐Nickel werden Aminoverbindungen erhalten. Die Überführung der 3β‐Acetoxy‐Δ5‐16β‐azido‐ und ‐aminoverbindungen in die entsprechenden 3‐Keto‐Δ4‐Derivate wird beschrieben.
Reactions of Uranium Tetrachloride with organic esters
Authors: Bhandari A. M. , Dubey S. , Kapoor R. N.
Published: December 2004

Uranium tetraacetate is always the end product when uranium tetrachloride is treated with excess of tertiary butyl acetate, even in cold. However, when uranium tetrachloride is made to react with other esters, the replacement of chloride groups by acetate groups was found to be in the order normal < secondary < tertiary, resulting in the formation of acetate derivatives.
Darstellung von substituierten 1.2.4‐Oxadiazolen aus N‐Cyanverbindungen
Authors: Rembarz G. , Fischer E. , Behm R.
Published: December 2004

N‐Cyan‐S‐alkyl‐isothioharnstoffe reagieren mit Nitriloxiden zu 3‐Aryl(alkyl)‐5‐[1‐aryl(alkyl)‐2‐alkyl‐isothioureido‐(3)]‐1.2.4‐oxadiazolen 1a–o; N1,N3‐disubstituierte Cyanguanidine ergeben 3‐Aryl(alkyl)‐5‐[1‐aryl‐3‐alkyl‐guanidino‐(2)]‐1.2.4‐oxadiazole 2a–c.
Steroide. XLVIII. 16α‐Heterosubstituierte Östradiol‐3‐methyläther
Authors: Schönecker B. , Ponsold K.
Published: December 2004

Die Darstellung von 16α‐heterosubstituierten 3‐Methoxy‐östra‐1,3,5(10)‐trien‐17β‐olen 2a—2e aus 16α‐Brom‐3‐methoxy‐östra‐1,3,5(10)‐trien‐17β‐ol 1 durch Substitution mit Nucleophilen wird beschrieben. Durch Umwandlung der eingeführten 16β‐Substituenten sind weitere Vertreter dieser Verbindungsklasse 2f—2h zugänglich. Die Verbindungen 2b und 2c werden durch Jones‐Oxidation in die 17‐Keto‐Verbindungen 3b und 3c überführt. Die Konfiguration der Verbindungen wird durch IR‐ und 1H‐NMR‐Spektroskopie gesichert.
Über die Synthese von α‐Pyridonen aus Ketonen und Harnstoff
Authors: Bischoff Christian , Herma Hannelore
Published: December 2004

Durch säurekatalysierte Reaktion von Ketonen mit Harnstoff bei erhöhten Temperaturen werden die kondensierten α‐Pyridone 2, 8, 9, 10 und 12a–d gebildet.
Folgeprodukte halogenierter Aldehyde. VII [1] Die Synthese von Di‐(1,2,2,2‐tetrachloräthyl)‐chlorphosphat und Tri‐(1,2,2,2‐tetrachloräthyl)‐phosphat
Authors: Zinner H. , Michalik M. , Schnell M. , Erfurt G.
Published: December 2004

Durch Umsetzung von Phosphorpentachlorid mit einem Überschuß an Chloral in Tetrachlorkohlenstoff erhält man ein Gemisch der Tetrachloräthoxy‐phosphor‐chloride 1 – 4. Nachfolgende thermische Eliminierung von Pentachloräthan ergibt ein Gemisch von Phosphoroxychlorid, Tetrachloräthyl‐dichlorphosphat 6, Di‐(tetrachloräthyl)‐chlorphosphat 7 und Tri‐(tetrachloräthyl)‐phosphat 8, die durch Destillation im Vakuum getrennt werden. Die IR‐ und NMR‐spektroskopischen sowie die massenspektroskopischen Daten stimmen mit den angegebenen Strukturen überein.
Folgeprodukte halogenierter Aldehyde IX. Die Synthese von Dialkyl‐1,2,2,2‐tetrachloräthyl‐ und Alkyl‐phenyl‐1,2,2,2‐tetrachloräthyl‐phosphaten
Authors: Zinner H. , Michalik M. , Schnell M. , Erfurt G.
Published: December 2004

Dialkyl‐1,2,2,2‐tetrachloräthyl‐ (3a–t) und Alkyl‐phenyl‐1,2,2,2‐tetrachloräthyl‐phosphate 3u, v werden dargestellt durch Umsetzungen von 1,2,2,2‐Tetrachloräthyl‐dichlorphosphat 1 mit einem Mol eines Alkohols oder Phenol zu den Alkyl(Phenyl)‐1,2,2,2‐tetrachloräthyl‐chlorphosphaten 2a–k und deren Reaktionen mit einem zweiten Alkohol. Die 1H‐NMR‐Spektren von 2 und 3 werden diskutiert.
Folgeprodukte halogenierter Aldehyde. X. Die Synthese von O‐Polyhalogenalkyl‐dichlorphosphaten und O,O‐Dialkyl‐O‐polyhalogenalkyl‐phosphaten
Authors: Erfurt G. , Schnell M. , Zinner H.
Published: December 2004

Durch Reaktion von halogenierten Aldehyden oder von Glyoxylsäure‐n‐butylester mit Phosphorpentachlorid oder PCl3Br4 und nachfolgende Umsetzung mit Schwefeldioxid werden die Phosphorsäureester‐dichloride 2a–e dargestellt, die beim Behandeln mit Alkoholen die Phosphorsäureester 3a–i ergeben.
Untersuchungen zur Sulfochlorierung von Paraffinen. III. 1H‐ und 13C‐NMR‐Spektren aliphatischer und cycloaliphatischer Mono‐ und Disulfochloride
Authors: Burghardt D. , Duschek Ch. , Fiedler H. , Höbold W. , Jackowski K. , Niegel H. , Radeglia R.
Published: December 2004

Stellungsisomere Monosulfochloride des Propans, Butans, Pentans und Heptans sowie Disulfochloride des Propans, Butans und Pentans werden 1H‐ und 13C‐NMR‐spektro‐skopisch untersucht. Unter Einbeziehung einiger anderer aliphatischer und cycloaliphatischer Sulfochloride wird der Wert der NMR‐Spektroskopie für die Identifizierung und zur Abschätzung der quantitativen Zusammensetzung von Mono‐ und Disulfochloridgemischen diskutiert.