bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Dissoziationskonstanten von Mannich‐Basen der Tetracyclin‐Antibiotiak
Authors: Hüttenrauch R. , Keiner I.
Published: October 2006

Die Dissoziationskonstanten verschiedener Mannich‐Basen des Tetracyclins und Oxytetracyclins wurden bestimmt. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgte im Hinblick auf die Epimerisierungstendenz der Verbindungen. Die geringste ‐ Epimerisierung am C‐4 zeigten Derivate mit den relativ höchsten Ka‐Werten in der zweiten Dissoziationsstufe.
Die Alkaloidglykoside der Früchte von Solanum mammosum L.
Authors: Seelkopf C.
Published: October 2006

Aus den Früchten der venezolanischen Pflanze Solanum mammosum L. wurde zu 0,5% ein Gemisch dreier Glykoside isoliert, die als Aglykon Solasodin enthalten. Zu 80% fiel ein Triosid mit 2 Mol Glucose und 1 Mol Rhamnose an, zu 20% ein Tetraosid mit 2 Mol Galaktose. Das dritte Glykosid wurde in so geringer Menge gewonnen, daß es nur unvollständig charakterisiert werden konnte.
Untersuchungen über Nitrothiophen‐ und Nitrofuranderivate. 2. Mitt.: Iminocarbonsäureester und Amidine des 5‐Nitrothiophens und 5‐Nitrofurans
Authors: Theus P.‐M. , Weuffen W. , Tiedt H.
Published: October 2006

Aus 5‐Nitrothiophen‐ bzw. 5‐Nitrofuran‐carbonsäurenitril wurden durch Umsetzung mit aliphatischen Alkoholen die entsprechenden Iminocarbonsäureester hergestellt. Der 5‐Nitrothiophen‐2‐ bzw. 5‐Nitrofuran‐2‐iminocarbonsäureäthylester wurde mit primären Aminen zu den Amidinen umgesetzt, die sich zu einem großen Teil als gut bis sehr gut bakteriostatisch, fungistatisch und verminox wirksam erwiesen. Die höchste Effektivität zeigten die Iminocarbonsäureester, wobei eine deutliche Abhängigkeit von der Länge der Kohlenstoffkette bestand. Entgegen der in der Literatur häufig beschriebenen geringeren Wirksamkeit von Nitrothiophenderivaten im Vergleich zu Nitrofuranderivaten besaßen bei den in dieser Arbeit getesteten Verbindungen die Nitrothiophene oft eine höhere Effektivität.
Thyronin‐ und thyroxinähnliche Aminoalkohole, III
Authors: Müller H. K. , Rieck G.
Published: October 2006

Es werden verschiedene Synthesewege zu substituierten α‐Aminoketonen beschrieben, aus denen durch stereospezifische Reduktion thyroxinähnliche α‐Aminoalkohole gewinnbar erschienen. Diese führten bis zum DL‐threo‐1‐[4′(p‐Methoxyphenoxy)‐3′5′‐dijodphenyl]‐1‐hydroxy‐2‐phthalimidopropan.
Die antibakterielle Wirkung von Halogenbenzimidazolen
Authors: Dandegaonker S. H. , Revnaker G. R.
Published: October 2006

Die bakteriostatische Aktivität von Halogenbenzimidazolen wurde an Staph. aureus und Esch. coli bestimmt. Einige Derivate erwiesen sich bei beiden Testkeimen als wirksam.
Über die Haltbarkeit von Triglyzeriden als Salbengrundlagen
Authors: Gstirner F. , Bolten J.
Published: October 2006

Künstlich hergestellte und rheologisch beständige Salbengrundlagen aus flüssigen und festen einsäuerigen, gesättigten Fettsäuretriglyzeriden wurden auf physikalische Eigenschaften, chemische Stabilität und Verhalten mit Arzneistoffen geprüft. Sie sind in jeder Beziehung dem Oleum Arachidis hydrogenatum des 3. Nachtr. DAB 6 weit überlegen.
Über konduktometrische und oszillometrische Bestimmungen von Alkaloiden mit Natriumtetraphenylborat
Authors: Ebel S.
Published: October 2006

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Alkaloiden und deren Salzen im Bereich von 0,05 bis 0,1 mMol als Tetraphenylborate beschrieben. Der Endpunkt wird graphisch aus den Meßwerten oder den registrierten Titrationskurven ermittelt. Der Analysenfehler liegt unter 1, 5%.
Kondensierte Azetidinone‐(2) 2. Mitt.: Die isomeren 3‐Phenyl‐1‐azabicyclo[4,2,0]octanone‐(2)
Authors: Moll F.
Published: October 2006

Durch Ringschluß von α‐Phenyl‐α‐piperidyl‐(2)‐essigsäure wird ein Gemisch der isomeren 3‐Phenyl‐1‐azabicyclo[4,2,0]octanone‐(2) erhalten. Die Trennung und die Eigenschaften des cis‐ und des trans‐Isomeres werden beschrieben. Das trans‐Isomer entspricht einem bicyclischen Azetidinon‐(2), das durch Photolyse eines in einer Bamford‐Stevens‐Reaktion gewonnenen Diazoketons dargestellt wurde.
Über die mikrobiologische Umwandlung N‐haltiger Substrate. 3. Mitt.: Über die Konstitutionsaufklärung von Umwandlungsprodukten des 5‐Hydroxyindols durch Cordyceps militaris
Authors: Mutschler E. , Rochelmeyer H. , Wölffling D.
Published: October 2006

In Schüttelkulturen von Cordyceps militaris entstehen aus 5‐Hydroxyindol zwei neue Substanzen, die nach Chromatographie an Polyamidsäulen und nachfolgender Isolierung auf Grund ihres chemischen Verhaltens gegenüber Diazomethan sowie ihrer Elementaranalysen, IR‐, Massen‐und NMR‐Spektren als ω‐N‐Acetyl‐5‐hydroxy‐tryptophan und ω‐N‐Acetyl‐serotonin identifiziert wurden.
Sesquiterpenderivate im ätherischen Öl des Rainfarns VI. Mitt.: Chemische Rassen bei Arzneipflanzen
Authors: Stahl E. , Scheu D.
Published: October 2006

Für die blaue oder grünliche Färbung mancher Rainfarnöle ist das darin unter 0,05 proz. vorkommende Chamazulen verantwortlich. Ebenfalls in Spuren trifft man in vielen dieser Öle das Epoxi‐dihydro‐caryophyllen an. Erstmals wurde eine Rainfarnrasse gefunden, deren ätherisches Öl zu etwa 70pro. aus einem fruchtig‐aromatisch riechenden Sesquiterpen (C15H24O2) besteht.
Isochroman‐ und Isothiochroman‐Derivate mit basischer Seitenkette in 1‐Stellung. 4. Mitt. über Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe
Authors: Böhme H. , Lindenberg K. , Priesner R. , Unterhalt B.
Published: October 2006

1‐Cyan‐isochroman (Ia) und 1‐Cyan‐isothiochroman (Ic) reagieren mit β‐Dialkylaminoäthylchloriden unter Bildung der Aminoäthylierungsprodukte II. Durch Hydratisierung der Nitrilgruppe entstehen daraus die Carbonsäureamide III, durch Verseifung die Carbonsäuren IV (R′= H), die sich weiter in die Ester IV (R′ = Alkyl) und V überführen lassen. Durch Grignard‐Reaktion der Nitrile II erhält man Ketimine und daraus die Ketone VI. Die Hydrierung von Ia bzw. Ic mit Lithiumalanat liefert schließlich 1‐Aminomethyl‐isochroman bzw. ‐isothiochroman (VIIIa bzw. VIIIc).
Binäre Systeme von enantiomeren Kawa‐Laktonen
Authors: Kuhnert‐Brandstätter M. , Langhammer L.
Published: October 2006

Die Mikrothermoanalyse von vier Paaren enantiomerer Kawa‐Laktone zeigte, daß die (±)‐Verbindungen als racemische Mischkristalle auftraten, denen drei verschiedene Typen von Schmelzdiagrammen zugrunde liegen. Neben Maximum‐ und Minimumdiagrammen nach Typ II und III Roozeboom wurde in einem Fall ein ungewöhnlicher Kurvenverlauf festgestellt, wie er bei enantiomeren Verbindungen in der hier vorliegenden Form bisher noch nicht beobachtet wurde. In einem bestimmten Konzentrationsgebiet tritt eine neue Kristallphase auf, die auf Grund ihrer Mischkristallnatur als eine durch Polymorphie bedingte stabilisierte Zwischenphase aufgefaßt werden kann, während die echten racemischen Mischkristalle ins instabile Gebiet abgesunken sind.
Zur Beeinflussung der Esterhydrolyse durch Tenside 19. Mitt. über den Einfluß von Hilfsstoffen bei der Herstellung von Arzneizubereitungen
Authors: Ullmann E. , Thoma K. , Rombach R.
Published: October 2006

Untersuchung über den Einfluß von Tensiden auf die Hydrolyse von Salicylsäurephenylester haben ergeben, daß anionische und nichtionische Mizellbildner die hydrolytische Zersetzung eines hydrophoben Esters verzögern. Kationische Lösungsvermittler bewirken praktisch keine Stabilisierung. Aus Veränderungen der Absorptionsspektren und Bestimmung der Reaktionskinetik sowie des Solubilisationsvermögens lassen sich Schlußfolgerungen ziehen auf die Lokalisierung des hydrophoben Esters im Kohlenwasserstoffbereich der Tensidmizellen. Die Eigenschaften der Mizellbildner bestimmen das Ausmaß der Esterhydrolyse.
Untersuchungen über Nitrothiophen‐ und Nitrofuranderivate Mitt.: Untersuchungen zum Abbau einiger 5‐Nitrothiophen‐ und 5‐Nitrofuranderivate durch Escherichia coli in Phosphatpuffer
Authors: Theus P.‐M.
Published: October 2006

Spektrophotometrische und polarographische Untersuchungen mit 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehyd, 5‐Nitrofurfural, 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehyddiäthylacetal, 5‐Nitrofurfuraldiäthylacetal, 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehydsemicarbazon, 5‐Nitrofurfuralsemicarbazon, 5‐Nitrothiophen‐2‐N‐methylamidinhydrochlorid und 5‐Nitrofuran‐2‐N‐methylamidinhydrochlorid unter Einwirkung von Escherichia coli in Phosphatpuffer zeigen, daß mit Ausnahme des Aldehyds die übrigen 5‐Nitrothiophenverbindungen einen anderen Abbaumechanismus aufweisen als die entsprechenden 5‐Nitrofuranderivate.
Untersuchungen über Nitrothiophen‐ und Nitrofuranderivate Mitt.: Untersuchungen zum Abbau einiger 5‐Nitrothiophen‐ und 5‐Nitrofuranderivate durch Escherichia coli in synthetischem Nährmedium
Authors: Theus P.‐M. , Tiedt H.
Published: October 2006

Nephelometrische und spektrophotometrische Untersuchungen von 5‐Nitrothiophen‐2‐aldehyd‐ und 5‐Nitrofurfuralsemicarbazon sowie 5‐Nitrothiophen‐2‐ und 5‐Nitrofuran‐2‐N‐methylamidinhydrochlorid mit in Vermehrung befindlichen Keimen zeigen, daß sowohl Nitrofurane als auch Nitrothiophene das Wachstum von Escherichia coli in der log‐Phase gleicherweise hemmen. Während der Bakteriostase werden dabei die Semicarbazone und Amidine von den Keimen abgebaut, wobei dieser Abbau in Abhängigkeit von der Substanzkonzentration bzw. der Keimmenge mehr oder weniger vollständig erfolgt. Ein erneutes, jedoch vermindertes Wachstum der Keime setzt dann ein, wenn einerseits die Verbindung vorwiegend in der reduzierten Form vorliegt, andererseits die Keime noch nicht soweit geschädigt sind, daß sie sich unter diesen Bedingungen nicht mehr vermehren können.
Darstellung von 2‐Skatyl‐alkyl‐pyridinen
Authors: Röder E.
Published: October 2006

Die Darstellung von 2‐Skatyl‐alkyl‐pyridinen aus Indol und 2‐Hydroxymethylalkyl‐pyridinen mittels Basenkatalyse wird beschrieben.
Inhaltsstoffe von Muira puama
Authors: Auterhoff H. , Pankow E.
Published: October 2006

Die Droge Muira puama enthält 0,4 bis 0,5% eines Estergemisches, das zu 2/3 aus dem Behensäureester eines α‐Sterols besteht. Für das α‐Sterol wird eine Konstitutionsformel vorgeschlagen. 1/3 der Säurekomponente besteht aus den nächsten Homologen der Behensäure. — In geringer Menge findet man frei und gebunden als Steroid auch β‐Sitosterin.
Prüfung von synthetischen magensaftresistenten und darmsaftlöslichen Überzügen
Authors: Gstirner F. , Kämpgen‐Bolten Th.
Published: October 2006

Von drei Lacken wurde die Abhängigkeit der Magensaftresistenz und Darmsaftlöslichkeit von der aufgetragenen Schichtdicke geprüft. Die Lacke wurden auf gleich große, vollausgerundete Dragées durch Aufsprühen aufgetragen.

Es ergab sich, daß von Celluloseacetatphthalat eine Mindestschichtdicke von 35 μ, von Eudragitlack eine solche von 45 μ für eine Magensaftresistenz von mindestens 6 Std. erforderlich ist, die ein Auflösen im Darmsaft innerhalb von 30 Min. gewährleistet. „Universallack”︁‐Gebeka schützt das Dragée im Magensaft in einer Schichtdicke von 20 μ, womit allerdings eine Lösungszeit im Darmsaft von 11/2 bis 3 Std. verbunden ist.
Zur Synthese einiger Phosphinsäureisocyanate,‐isothiocyanate und Phosphonsäurediisocyanate
Authors: Tomaschewski G. , Otto A. , Zanke D.
Published: October 2006

Es wird über die Darstellung von bestimmten Phosphinsäureisocyanaten, ‐isothiocyanaten und Phsophonsäurediisocyanaten berichtet. Bei der Umsetzung von Diphenylchlorphosphin mit Silbercyanat beobachtet man Komplexbildung.
Die Stabilität von Harnstoff‐Einschlußverbindungen unter besonderer Berücksichtigung von Hilfsstoffzusätzen
Authors: Frömming K.‐H.
Published: October 2006

Am Beispiel der Harnstoff/Linolsäure‐Einschlußverbindung (I) wird die Stabilität dieses Addukts bei der Lagerung mit und ohne Hilfsstoffzusatz untersucht. Es ist wichtig, daß Herstellung und Lagerung der Einschlußverbindung unter Ausschluß von Feuchtigkeit erfolgen. Besondere Bedeutung kommen hierbei dem Wassergehalt und der Wasseraufnahmefähigkeit der zugesetzten Hilfsstoffe zu.
Zur NMR‐Spektroskopie von Strylalkyloximen. 4. Mitt. zur Dünnschichtchromatographie ungesättigter Oxime
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Styrylalkyloxime wurden durch präp. DC in ihre Isomere aufgetrennt und die NMR‐Spektren gemessen. Die Vinylprotonen der α‐Isomere zeigen im Bereich von 6,81 bis 6,90 ppm ein Singulett, die der β‐Isomere sind nicht äquivalent und liefern ein AB‐Spektrum. Die Verschiedenheit der Vinylprotonen erlaubt eine Aussage über die quantitative Zusammensetzung der Oxim‐Gemische und die Konfiguration unbekannter Oxime.
Über Abkömmlinge des Isothiochroman‐S‐dioxids Mitt. über Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe
Authors: Böhme H. , Lindenberg K. , Unterhalt B.
Published: October 2006

Aminoäthylierungen von Isothiochroman‐S‐dioxid (Ia) und 1‐Phenyl‐isothiochroman‐S‐dioxid (Ib) werden beschrieben. Die Cyanäthylierung von Ia führt zum Dinitril IV, aus dem die Dicarbonsäure Va, ihre Ester Vb and Vc sowie ihr Diamid Ve dargestellt werden.
Eine gaschromatographische Trennung von Piperazin‐, Morpholin‐und Äthylendiaminderivaten
Authors: Fürst W. , Mannetstätter E.
Published: October 2006

Es wird eine gaschromatographische Bestimmung von Piperazin‐, Morpholin‐ und Äthylendiaminderivaten beschrieben, die bei der Herstellung von N‐Methylpiperazin entstehen können. Als stationäre Phase sind Polyäthylenglykol bzw. Hochvakuumfett mit einem Zusatz von Natriumhydroxid geeignet. Zur quantitativen Auswertung wird 2,4,6‐Collidin als innerer Standard verwendet.
Thioacylierung von Malonsäurederivaten mit Dithio‐ und Thionestern
Authors: Hartke K. , Peshkar L.
Published: October 2006

Äquimolare Mengen Malondinitril kondensieren mit Dithio‐ und Thionestern aliphatischer und aromatischer Carbonsäuren sowie mit Trithio‐ und Thionestern der Kohlensäure in Gegenwart von Alkalialkoholat zu den Alkalisalzen in 2‐Stellung substituierter 2‐Mercapto‐1‐cyan‐acrylnitrile 3, die durch Alkylierung entsprechend substituierte 2‐Alkylmercapto‐1‐cyan‐acryl‐nitrile 6 liefern. Die analoge Kondensation mit diversen Malonsäurederivaten an Stelle von Malondinitril führt zu den Alkalisalzen 8, die beim Ansäuern die freien Mercapto‐Verbindungen 9 abscheiden und mit Methyljodid die Methylmercapto‐Verbindungen 10 bilden. Die Strukturen von 3, 6, 8, 9 und 10 werden an Hand spektroskopischer Daten diskutiert.
Darstellung von γ‐ und δ‐Laktoncarbonsäuren aus DL‐3‐(1′‐Methoxymethylpropyl)‐glutarsäure
Authors: Frahm A. W.
Published: October 2006

Bei der Ätherspaltung von DL‐3‐(1′‐Methoxymethylpropyl)‐glutarsäure mit der Protonensäure HBr entsteht 4‐Carboxymethyl‐5‐methyl‐5‐äthyl‐furanon‐(2), bei der Spaltung mit der Lewissäure BBr3 4‐Carboxymethyl‐5‐äthyl‐pyranon‐(2).
Beziehungen zwischen physikalisch‐chemischen Eigenschaften und Wirksamkeit bei Steroiden III.: Verteilungskoeffizient und Aktivität anabol wirksamer Steroide
Authors: Hüttenrauch R. , Keiner I.
Published: October 2006

Die Verteilungskoeffizienten in den Systemen Chloroform/Wasser, Chloroform/Glycerin und Äther (wassergesättigt)/Wasser (äthergesättigt) wurden bestimmt. Einem ansteigenden Koeffizienten in Chloroform/Glycerin entsprach eine abnehmende anabole Aktivität. Die androgene Aktivität einiger Verbindungen erhöhte sich in Übereinstimmung mit dem Koeffizienten in Äther/Wasser.
Zum Mechanismus und zur Spezifität der Legalschen Probe
Authors: Roth H. J. , Surborg K. H.
Published: October 2006

Die Einwirkung von Dinatriumpentacyanonitrosylferrat(II) auf Methyl‐ oder Methylen‐ketone führt zu Ferraten(II), die an Stelle des Nitrosylkations ein Oxim enthalten. Carbonylfreie Verbindungen, die über eine CH‐acide CH3‐Gruppe verfügen, geben ebenfalls eine positive Legalsche Probe.
Zur Biosynthese von Peganin in Adhatoda vasica Nees
Authors: Johne S. , Gröger D. , Richter G.
Published: October 2006

Die nach Applikation von Bernsteinsäure‐2,3‐14C und Äpfelsäure‐3‐14C an Adhatoda vasica Nees erhaltenen Einbauergebnisse in Peganin (I) und die früher mit Asparaginsäure‐14C erhaltenen Resultate machen es wahrscheinlich, daß Aspartat oder eine nahe verwandte Verbindung die unmittelbare Vorstufe der C‐Atome 1 und 2 von I ist. Erste Experimente über den Einbau von Acetat werden mitgeteilt. Hohe spezifische Einbauraten ließen sich nach Fütterung von Anthranilsäure‐15N und Glutamin‐(CO15NH2) erzielen. Diese Verbindungen liefern offenbar das N‐Atom 9 des Alkaloids.
Darstellung der isomeren 1‐Methyl‐1‐hydroxy‐7‐methylchinolizidine
Authors: Möhrle H. , Karl Chr.
Published: October 2006

Die Synthese der vier isomeren Titelverbindungen, ihre Eigenschaften und ihre gaschromatographische Trennung werden beschrieben. Die Zuordnung folgt aus den IR‐Spektren und dem gaschromatographischen Verhalten.
Zur Kenntnis der Ringschlußreaktion sekundärer Keton‐Mannichbasen mit Kaliumisocyanat
Authors: Roth H. J. , Langer G.
Published: October 2006

Geeignete sekundäre Cycloalkanon‐Mannichbasen kondensieren mit Kaliumisocyanat unter Ringschluß zu 5,6‐Cyclo‐oligomethylen‐1,2,3,4‐tetrahydropyrimidon‐(2)‐Derivaten.
Metallchelate pyridyl‐(2)‐substituierter Piperidone und Piperidinole
Authors: Haller R.
Published: October 2006

Piperidone und Piperidinole mit Pyridyl‐(2)‐Substituenten an C‐2 und C‐6 bilden Metallchelate mit Salzen zweiwertiger Übergangsmetalle. In den IR‐Spektren dieser Chelate sind die vN—H‐ sowie die v 8a‐Banden des Pyridinrings in charakteristischer Weise verschoben. Daraus folgt, daß diese Verbindungen gegenüber dem Metallion als dreizähnige Liganden reagieren. Rückschlüsse auf die Konfiguration der Pyridylsubstituenten werden damit ermöglicht.
Neue Synthesen von 2‐Amino‐5,6‐dihydro‐4H‐1,3‐thiazinen
Authors: Schubert H. W. , Behner O.
Published: October 2006

Es wird die Darstellung von 2‐Amino‐dihydrothiazinen 4 durch Behandlung von 2‐tert.‐Butylamino‐dihydrothiazinen 6, N‐γ‐Hydroxypropyl‐N′‐tert.‐butyl‐thioharnstoffen 11 oder 2‐Acylamino‐dihydrothiazinen 14 mit Säuren beschrieben.
Über enantiomere Lokalanästhetica vom Typ des N‐Aminoacyl‐2,6‐dimethylanilins
Authors: Schönenberger H. , Petter A. , Zwez W.
Published: October 2006

Enantiomere N‐Aminoacyl‐2,6‐dimethylaniline hemmen die Geschwindigkeit der Erregungsleitung im Ventrikelstreifen des Froschherzens in unterschiedlichem Ausmaß. Dieser Befund wird auf eine Wechselwirkung der optisch aktiven Lokalanästhetica‐Moleküle mit asymmetrischen Strukturen der Zellmembran zurückgeführt.
Die methoxylierten Flavone von Citrus aurantium L. subspecies amara L.
Authors: Schneider G. , Unkrich G. , Pfaender P.
Published: October 2006

Die Pomeranze (Citrus aurantium L. subspec. amara L.) enthält Nobiletin, Tangeretin, Sinensetin, sowie die neuen Naturstoffe Isoscutellarein‐tetramethyläther (4′, 5, 7, 8‐Tetramethoxyflavon) und Isosinensetin (3′, 4′, 5, 7, 8‐Pentamethoxyflavon), die bisher nur als Syntheseprodukte bekannt waren. Die Struktur der neuen Flavone wird durch Synthese bewiesen. Ihre Eigenschaften werden mitgeteilt. Die Pericarpien haben den höchsten Gehalt an lipophilen Flavonen (0,07%). Nobiletin ist stets der Hauptbestandteil der Fraktion.
Reaktionen von 3‐Acylchromonen mit Phenylhydrazin. 18. Mitt. über Untersuchungen an 4‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Haverland H.
Published: October 2006

3‐Acylchromone (1, 13) reagieren mit Phenylhydrazin zu Phenylhydrazonen (4, 7, 14) oder Pyrazol‐Derivaten (6, 8, 15).
Über die Textur von Stärketabletten
Authors: Reich B. , Gstirner F.
Published: October 2006

Mit Hilfe eines neu entwickelten Quecksilber‐Porosimeters wurden von Stärketabletten Textur und andere Eigenschaften bei verschiedenen Kompressionsdrucken und wechselndem Feuchtigkeitsgehalt verfolgt. Sowohl mit steigendem Kompressionsdruck als auch mit steigendem Feuchtigkeitsgehalt verkleinern sich Porenvolumen und häufigster Porenradius, ebenso der Rollverschleiß, während Bruchfestigkeit und Zerfallszeiten sich erhöhen. Die Tablettenhöhe steht ebenfalls in direkter Beziehung zur Textur, so daß danach Porenvolumen und häufigster Porenradius ermittelt werden können und auch die Feststoffdichte sich annähernd bestimmen läßt.
Untersuchungen über eine Farbreaktion der Digitoxose 1. Mitt.: Versuche zur Klärung des Reaktionsmechanismus
Authors: Poethke W. , Kupferschmid W.
Published: October 2006

Die Umsetzung von Digitoxose mit dem Reagens auf Pentosen nach Bial führt zu einer intensiven Blaufärbung, über deren Bildungsmechanismus bisher nichts bekannt war. Ein intermediäres Entstehen von Furfuralderivaten wie bei normalen Zuckern konnte experimentell ausgeschlossen werden. Die Untersuchungen lassen die Annahme zu, daß bei der Farbstoffbildung eine Kondensation von 3 Molekülen Orcin mit 1 Molekül Digitoxose erfolgt, wobei als erster Schritt eine Umwandlung der Digitoxose unter Abspaltung von 1 Molekül Wasser in einen Ketoaldehyd vermutet wird. Die Funktion des Eisen(III)‐chlorids besteht in der oxydativen Bildung eines als Chromophor wirksamen chinoiden Systems.
Beziehungen zwischen physikalisch‐chemischen Eigenschaften und Wirksamkeit bei Steroiden II.: Löslichkeit und Aktivität anabol wirksamer Steroide
Authors: Hüttenrauch R. , Keiner Ingeburg
Published: October 2006

Von einigen anabol wirksamen Steroiden wurden die Löslichkeiten in Wasser und in künstlichem Darmsaft ermittelt und mit der biologischen Aktivität dieser Verbindungen verglichen. Einer erhöhten Löslichkeit entsprechen stärkere anabole und androgene Wirksamkeit.
Bisvinyl‐hydroxylamine. 12. Mitt. über Untersuchungen an Acyl‐enaminen
Authors: Eiden F. , Seemann W.
Published: October 2006

Phenylcyanacetaldehyd (1) reagiert mit Benzsulfhydroxamsäure (2) zum N‐Acylisoxazolon 3 oder zum Bisvinyl‐hydroxylamin 5, mit Hydroxylamin‐hydrochlorid zum Phenylcyanacetamid 11. Aus Formylfluoren (13) und Hydroxylamin‐hydrochlorid entsteht ein Bisvinylamin (15).
Darstellung und Eigenschaften einiger neuer Flavonoidcarbonsäuren
Authors: Loth H. , Wurm G.
Published: October 2006

Es werden die 3′‐ und 4‐Carbonsäuren von einigen Chalkonen, Flavanonen, Falvonen und Flavonolen synthetisiert und ihre UV‐ und IR‐Absorptionsmaxiam angegeben. Die Schmelzpunktbestimmung der Flavanoncarbonsäuren wird durch die beim Erhitzen eintretende Isomerisierung beeinträchtigt; über einige Beobachtungen die ser „thermischen Isomerisierung”︁ wird berichtet.
Über Glucoside von 4‐Hydroxy‐ und 4‐Mercaptobenzotriazin‐(1,2,3) Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Wagner G. , Gentzsch H.
Published: October 2006

Salze von 4‐Hydroxybenzotriazin‐(1,2,3) (I) reagieren mit 2,3,4,6‐Tetra‐O‐acetyl‐α‐D‐glucopyranosylbromid unter verschiedenen Bedingungen zu dem acetylierten O‐, dem acetylierten N(3)‐ und dem acetylierten N(2)‐β‐D‐Glucopyranosid. Bei der Reaktion des Na‐Salzes von 4‐Mercaptobenzotriazin‐(1,2,3) (VIII) mit dem gleichen Acylhalogenzucker erhielten wir acetyliertes N(3)‐ und N(2)‐Glucosid. Mit den Alkalisalzen von I und VIII wurden neben acetyliertem O‐ oder S‐Glucosid hauptsächlich die acetylierten N(3)‐Glucoside erhalten. Mit dem Silbersalz von I und Toluol als Lösungsmittel wurde neben dem acetylierten O‐Glucosid vorwiegend N(2)‐Glucosid gebildet. O → N‐ und S → N‐Umglykosidierung ergaben ebenfalls hauptsächlich N(2)‐Glucosid.
Über Azoniaspiro‐Verbindungen Mitt.: Darstellung von Azoniaspiro‐Verbindungen des Norscopolamins
Authors: Bertholdt H. , Pfleger R.
Published: October 2006

Es wird die Darstellung von Azoniaspiranen des Norscopolamins durch Umsetzung von Norscopolamin mit geeigneten Dihalogeniden beschrieben und das unterschiedliche Verhalten von Atropin und Scopolamin bei der oxydativen Entmethylierung diskutiert.
Untersuchungen über eine Farbreaktion der Digitoxose. 2. Mitt.: Isolierung und Charakterisierung des Farbstoffs
Authors: Poethke W. , Kupferschmid W.
Published: October 2006

Der bei der Umsetzung von Digitoxose mit dem Pentose‐Reagens nach H. Bial entstehende blaue Farbstoff wurde isoliert und dc im Vergleich mit dem Farbstoff aus 5‐Methylfurfural und Orcin auf Einheitlichkeit untersucht. Ferner wurden das Brom‐, Acetyl‐ und Methylderivat präparativ dargestellt. Hieraus ergaben sich Rückschlüsse auf die Zahl der alkoholischen und phenolischen Hydroxylgruppen. Weitere Hinweise lieferten die spektralanalytischen Untersuchungen, insbesondere das IR‐Spektrum, so daß eine vorläufige Strukturformel für den Farbstoff aufgestellt werden konnte, welche mit den meisten der experimentell erhaltenen Befunde im Einklang steht.
Die Einzelbestimmung von Anthra‐Agluconen und Anthramonoglucosiden in Rhizoma Rhei
Authors: Gstirner F. , Flach G.
Published: October 2006

Es wird ein de Verfahren zur Bestimmung von Anthraverbindungen angegeben, nach dem ein methanolisches Perkolat der Droge auf Kieselgel‐Platten mit verschiedenen Fließmitteln chromatographiert wird und die isolierten Anthraverbindungen durch ihre Gelbfärbung spektralphotometrisch bestimmt werden. Es gelang, folgende Anthraverbindungen einzeln zu bestimmen: Aloeemodin, Rheumemodin, Rhein, Physcion, Chrysophanol, Aloeemodinmonoglucosid, Rheumemodinmonoglucosid, Rheinmonoglucosid und als Gemisch Physcion‐ und Chrysophanolmonoglucosid.
Autoxydation und Phenoloxydase‐Oxydation von Brasilin, Hämatoxylin und Hämatoxylin‐Derivaten
Authors: Frömming K.‐H. , Drescher K.
Published: October 2006

Durch Vergleich der Oxydation des (+)‐Hämatoxylins mit der Oxydation des (±)‐Hämatoxylin‐3,4‐dimethyläthers und des (±)‐Hämatoxylin‐9,10‐dimethyläthers wird gezeigt, daß die enzymatische Oxydation des Hämatoxylins bevorzugt an Ring A, die Autoxydation dagegen bevorzugt an Ring D erfolgt. Bei der enzymatischen Oxydation des (+)‐Brasilins in Gegenwart von Ascorbinsäure als Reduktionsmittel findet Oxydation an Ring A statt. Ob diese zum Hämatoxylin führt, konnte bisher nicht geklärt werden.
Reaktionen von α‐Aminonitrilen mit Grignard‐Verbindungen. III. Mitt. über Umsetzungen von α‐Aminonitrilen. Einfluß von Verzweigungsgrad und Kettenlänge auf den Reaktionsverlauf
Authors: Thies H. , Schönenberger H. , Qasba P. K.
Published: October 2006

α‐Aminonitrile vermögen mit Grignard‐Verbindungen sehr verschiedenartig zu reagieren. An Hand von Umsetzungen der 4 isomeren Butylmagnesiumchloride mit α‐Piperidino‐acetonitrilen werden die Zusammenhänge zwischen den Reaktionsabläufen und der Konstitution der Reaktionspartner aufgezeigt.
Mechanismus der Nitrierung des Phenacetins
Authors: Oelschläger H. , Hoffmann H. , Matthiesen U.
Published: October 2006

Die zum Nachweis des Phenacetins verwendete Reaktion mit verd. HNO3 führt zu einem Gemisch von viel 3‐ und wenig 2‐Nitro‐4‐acetamino‐phenetol. Durch Verfolgung der Kinetik der Reaktion wurde diese als nitrosierende Nitrierung erkannt. Das für die präparative Beweisführung erforderliche braunrote 3‐Nitroso‐4‐acetamino‐phenetol ist durch Oxydation mit Caroscher Säure aus 3‐Amino‐4‐acetamino‐phenetol zugänglich, läßt sich aber überraschenderweise nicht mit verd. HNO3, sondern nur mit H2O2 zum 3‐Nitro‐4‐acetamino‐phenetol oxydieren. Daher dürfte die Bildung der Nitroverbindung aus einem Übergangszustand nach elektrophilem NO+‐Angriff, ohne daß die Nitrosostufe isoliert auftritt, erfolgen.
Farbreaktionen von 2,3‐Dicyan‐1,4‐dithiaanthrachinon. 2. Mitt.: Reaktion von 2,3‐Dicyan‐1,4‐dithiaanthrachinon mit sekundären Aminen
Authors: Fickentscher K. , Wittmann R. , Roth H. J.
Published: October 2006

2,3‐Dicyan‐1,4‐dithiaanthrachinon reagiert mit Morpholin bzw. Piperidin im Mol‐Verhältnis 1:2 unter aminolytischer Ringöffnung des Dithia‐Ringes zu unbeständigen, violettroten Amin‐Salzen, deren Farbigkeit mit mesomeren Strukturen erklärt wird. Daneben entsteht in geringer Ausbeute ein blau‐violettes, symmetrisch gebautes, polares Dibenzothianthren‐dichinon.
Über Derivate des 1,3,4,5‐Tetrahydro‐2‐benzothiepin mit basischer Seitenkette in 1‐Stellung
Authors: Böhme H. , Haack B.
Published: October 2006

β‐Diäthylaminoäthylchlorid reagiert mit 1‐Cyan‐1,3,4,5‐tetrahydro‐2‐benzothiepin (I) unter Bildung des Aminoäthylierungsproduktes IV und mit 1,3,4,5‐Tetrahydro‐2‐benzothiepin‐2,2‐dioxid (III) zum 1,1‐disubstituierten Derivat V.
Zur selektiven Einführung der Dimethylamino‐Gruppe in Chloranil
Authors: Fickentscher K.
Published: October 2006

Dimethylamin und Chloranil reagieren in N,N‐Dimethylformamid unter dem katalytischen Einfluß von Formaldehyd zum blauvioletten 2,3,5‐Trichlor‐6‐dimethylamino‐1,4‐benzochinon. Die Reaktion kann zum Nachweis von Dimethylamin in zersetztem N,N‐Dimethylformamid und zur photometrischen Bestimmung kleiner Mengen Dimethylamin dienen.
Zur Bromierung des 1‐(1‐Hydroxy‐2‐oxo‐cyclohexyl‐2‐(2‐oxo‐cyclohexyl)‐äthans
Authors: Roth H. J. , Schwenke Ch. , Anagnostu P.
Published: October 2006

Die Bromierung der Titelverbindung (I) führt unter verschiedenen Bedingungen zu 2 ringketten‐tautomeren Dibromderivaten (II und III), 2 stereomeren Monobromderivaten (IV und V), sowie einem Oxydationsprodukt (VI).
Über chirale Reduktionsprodukte optisch aktiver Barbiturate. 7. Mitt. Barbitursäurederivate
Authors: Knabe J. , Geismar W. , Urbahn C.
Published: October 2006

Die LiAlH4‐Reduktion der N‐methylierten Barbiturate Hexobarbital (Ia) und Methyl‐phenobarbital (Ib) ergibt die Hexahydropyrimidinderivate IIa/IIb. Bei Durchführung dieser Reduktion in Gegenwart von AlCl3 entstehen dagegen die 2‐Oxo‐hexahydropyrimidine IIIa/IIIb. Die LiAlH4‐Reduktion von Pentobarbital (IVa) und Vinylbital (IVb) ergibt die 2‐Oxo‐hexahydropyrimidine Va/Vb, Thiopental (IVc) wird zur Thioverbindung Vc reduziert.

Die erhaltenen chiralen Reduktionsprodukte der entsprechenden optisch aktiven Barbiturate drehen die Ebene des polarisierten Lichtes in gleicher Richtung wie die Ausgangsbarbiturate.
Die pH‐Abhängigkeit der Oxydation des Apomorphins
Authors: Rehse K.
Published: October 2006

Oxydation von Apomorphin (I) in saurer bis neutraler Lösung gibt 6‐Methyl‐5,6‐dihydro‐4H‐dibenzo[de,g]chinolin‐10,11‐dion (II). Im Alkalischen entstehen 6‐Methyl‐10‐hydroxy‐5,6‐dihydro‐4H‐dibenzo[de,g]chinolin‐8,11‐dion (IV) und 6‐Methyl‐5,6‐dihydro‐4H‐benzo[de]chinolin‐8,9‐dion (VII).
Über die syn‐ und anti‐Formen der Pyridin‐N‐oxid‐2‐ und ‐4‐carbaldoxime
Authors: Schnekenburger J.
Published: October 2006

Die aus Pyridin‐2‐ und ‐4‐carbaldoxim mittels Peressigsäure dargestellten Pyridin‐N‐oxidcarbaldoxime besitzen syn‐Konfiguration, während bei der Nitrosierung von 2‐ und 4‐Methylpyridin‐N‐oxid in Gegenwart starker Basen in hoher Ausbeute anti‐Oxime entstehen. Die anti‐Oxime lagern sich in der Wärme oder in Gegenwart von Säuren irreversibel in die syn‐Isomere um. Nach den pKa‐Werten sind die syn‐Formen jeweils die stärkeren Säuren. Die Zuordnung der Konfiguration wurde mit Hilfe der UV‐, IR‐ und NMR‐Spektren gesichert.
Das chemische Verhalten o‐rhodanierter Phenylisothiocyanate bei der Umsetzung mit Ammoniak und primären Aminen 37. Mitt.: Über organische Rhodanverbindungen
Authors: Pohloudek‐Fabini R. , Selchau M.
Published: October 2006

Bei der Umsetzung o‐rhodanierter Phenylisothiocyanate mit Ammoniak entstehen die entsprechenden 2‐Aminobenzthiazole und Ammoniumrhodanid, bei der Umsetzung mit primären Aminen ebenfalls die 2‐Aminobenzthiazole sowie die den Aminen entsprechenden Isothiocyanate und deren Thioharnstoffe.
1,2,4‐Benzodithiazine‐Reaktionsprodukte aus o‐rhodanierten Arylisothiocyanaten und Anthranilsäurederivaten 39. Mitt.: Über organische Rhodanverbindungen
Authors: Pohloudek‐Fabini R. , Selchau M.
Published: October 2006

Anthranilsäurederivate reagieren auf Grund ihrer stabilen Wasserstoffbrücke wie sekundäre Amine mit o‐rhodanierten Arylisothiocyanaten zu substituierten 1,2,4‐Benzodithiazinen. Die dargestellten Verbindungen zeigen im Vergleich zu den aus sekundären Aminen erhaltenen jedoch eine geringere Beständigkeit.
Über Acetyl‐Cardenolide aus Thevetia peruviana
Authors: Voigtländer H.‐W. , Balsam G. , Herbst G.
Published: October 2006

Aus den fermentierten Samen der Thevetia peruviana isolierten wir neben den schon bekannten Hauptglykosiden Neriifolin und Peruvosid ein Neriifolin‐monoacetat (= Cerberin) und ein Peruvosid‐monoacetat. ‐ Die NMR‐Spektren beweisen, daß beide Glykoside am C‐Atom 2 der L‐Thevetose verestert sind. In der unfermentierten Droge konnten diese Acetyl‐Glykoside nicht nachgewiesen werden; statt dessen isolierten wir daraus das Acetylthevetin B, die genuine Vorstufe des Cerberins. ‐ Bei der partiellen Acetylierung des Neriifolins erhält man neben Cerberin auch das isomere Neriifolin‐4'‐monoacetat

Bezifferung der C‐Atome des Zuckerrestes nach „Constantes sélectionnées, pouvoir rotatoire naturel, Ia Steroides„ Pergamon Press, London, Paris, New York 1965.
Hydrazin‐ und Hydroxylamin‐Derivate von Phosphonigsäuren
Authors: Kreutzkamp N. , Storck K. , Schimpfky C.
Published: October 2006

Unterphosphorige Säure lagert sich an die Doppelbindungen von Phenylhydrazonen, Acylhydrazonen, Azinen und Oximen zu Derivaten von Hydrazin‐ und Hydroxylaminphosphonigsäuren I, VII, X und XV an. Die Hydrazin‐Derivate können auch aus Carbonylverbindungen, Hydrazin oder substituierten Hydrazinen und unterphosphoriger Säure dargestellt werden.
COPE‐Abbau in Lösung. 1. Mitteilung
Authors: Graf E. , Graser M. , Sitzius F.
Published: October 2006

Das Verhalten N,N‐dimethylierter Aminosäureester beim Erhitzen mit H2O2 in Isopropanol wurde untersucht. Die Äthylester der (3 RS)‐3‐Phenyl‐3‐N,N‐dimethylaminopropionsäure, der (2 RS)‐3‐Phenyl‐2‐N,N‐dimethylaminopropionsäure und der (3 RS)‐3‐Methoxyphenyl‐3‐N,N‐dimethylamino‐propionsäure ergeben dabei übereinstimmend N,N‐Dimethylhydroxylamin und die entsprechenden trans‐Zimtsäureester. Die Reaktion wurde auch an Modellsubstanzen vergleichend studiert und als ein besonders leicht ‐‐ ohne Pyrolyse ‐‐ verlaufender Cope‐Abbau erkannt. Als Zwischenstufen des Abbaus treten Aminoxide auf, die nur in Einzelfällen isolierbar sind. Kinetische Messungen ergaben, daß die Bildung der Aminoxide der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist und mit steigender Basizität des tertiären Stickstoffatoms beschleunigt wird.
Synthese des 6,7‐Dimethoxy‐3‐(3,4‐dimethoxy‐α‐hydroxybenzyl)‐2‐methyl‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolins
Authors: Wiegrebe W. , Roesel E. , Budzikiewicz H.
Published: October 2006

Die Synthese und das chemische Verhalten von 6,7‐Dimethoxy‐3‐(3,4‐dimethoxy‐α‐hydroxybenzyl)‐2‐methyl‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolin (I) werden beschrieben.
Voraussetzungen der Murexidreaktion
Authors: Bohle F.‐J. , Auterhoff H.
Published: October 2006

Es wurde eine Reihe von Substanzen der Murexidreaktion unterworfen. Die Ergebnisse gestatten einige Voraussetzungen für den positiven Ausfall der Reaktion zu formulieren. Die untersuchten murexidpositiven Substanzen gaben unsubstituiertes Murexid; nur aus Cordalin® entstand Tetramethylmurexid, aus Cordabromin® ein neues Murexid, wahrscheinlich mit dem Rest ‐CH2COCH3 substituiert.
Umsetzungen von aliphatisch substituierten α‐Aminoacetonitrilen mit metallischem Natrium in Toluol. VI. Mitt. über Umsetzungen von α‐Aminonitrilen
Authors: Thies H. , Schönenberger H. , Qasba P. K.
Published: October 2006

In α‐Aminonitrilen wird bei Einwirkung von metallischem Natrium in Toluol die CN‐Gruppe durch Wasserstoff bzw. durch den CN‐freien Rest einer zweiten Aminonitrilmolekel ausgetauscht. Die Reaktionsvorgänge und ihre Abhängigkeit vom Bau der Aminonitrile werden erläutert.
Darstellung, Reaktionen und Eigenschaften von 2‐Amino‐3‐hydroxy‐4‐pyronen 23. Mitt. über Untersuchungen an 4‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Plückhan J.
Published: October 2006

Die aus 2‐Nitro‐3‐hydroxy‐4‐pyronen dargestellten 2‐Amino‐3‐hydroxy‐4‐pyrone reagieren mit Säureanhydriden bzw. ‐halogeniden zu N‐Acyl‐Derivaten (6, 7), O‐Acyl‐Derivaten (8, 9, 10), Pyrono‐oxazolen (4) oder Pyrono‐dihydro‐oxooxazinen (5). Die vorgeschlagenen Formeln wurden mit Hilfe von UV‐, IR‐ und NMR‐Spektren bewiesen.
Die blausäurefreie Durchführung der Gattermannschen Aldehydsynthese
Authors: Kreutzberger A.
Published: October 2006

Bei der Gattermannschen Aldehydsynthese kann der Einsatz von Blausäure durch Verwendung von s‐Triazin (I) umgangen werden. Unter Mitwirkung von Halogenwasserstoff bildet sich durch den elektrophilen Eingriff des s‐Triazinringes (VIII) in eine Carbanionstruktur (VII) das Aldiminhydrochlorid (XII), das dann in konventioneller Weise zum Aldehyd (XVII) hydrolysiert werden kann. Sehr reaktionsfähige Aromaten, wie Furane (VI), Pyrrole (XVIII), Indole (XX) und bestimmte Polyhydroxy‐benzole (XXIIa, XXIIb und XXIId) reagieren mit I bereits bei Raumtemperatur ohne Mitwirkung eines Katalysators. Dahingegen bedarf die Synthese von Phenolätheraldehyden (XXIIIf‐‐XXIIIk), Ketonaldehyden (XXIIIl und XXIIIm) und Aldehyden kondensierter Ringsysteme (XXV und XXVIII) der Gegenwart eines Friedel‐Crafts‐Katalysators.
Phytobiologische Untersuchung von Verbindungen des 2‐Amino‐4‐carbäthoxy‐thiazols 2. Mitteilung
Authors: Gagiu F. , Suciu T. , Henegaru O. , Györfi Z.
Published: October 2006

Angaben in der Literatur über die cytostatische Wirkung von Allyl‐ und Halogenacetyl‐Derivaten bewogen uns, eine Reihe von Verbindungen des 2‐Amino‐4‐carbaethoxy‐thiazols phytobiologisch zu prüfen.

Die Prüfung erfolgte in coffeinisierter Lösung am Meristem der Wurzel von Triticum vulgare Vill. Histologisch zeigte sich ein mitodepressiver und mitostatischer Effekt, besonders vielversprechend scheint die Substanz IV.
Die Beeinflussung aktiver Methylenverbindungen durch die Nitrogruppe bei der Aminomethinylierung
Authors: Kreutzberger A. , Abel D.
Published: October 2006

Aus der Reaktion des 2‐Nitro‐fluorens (II) mit s‐Triazin (I) in Gegenwart von Piperidin (V) geht als Endprodukt das (2‐Nitro‐fluorenyliden)‐formamino‐methan (VII) hervor. Unter schonenden Reaktionsbedingungen läßt sich hierbei als Zwischenprodukt das (2‐Nitro‐fluorenyliden)‐piperidino‐formimidoyl‐methan (VI) isolieren. VII läßt sich als (2‐Nitro‐fluorenyliden)‐benzamino‐methan (VIII) charakterisieren. In Anwesenheit von Piperazin (IX) kann die Aminomethinylierung durch I zu Produkten führen, in denen beide N‐Atome in IX substituiert sind (X, XII, XVIII). Hingegen lassen sich Enamine (XIV), die nur an einem N‐Atom von IX substituiert sind, durch Spaltung von Bis‐Enaminen (XIII) mittels IX gewinnen.
Potentielle Reaktivatoren der Acetylcholinesterase 6. Mitt.: Abbaureaktionen der N‐Alkoxypyridiniumcarbaldehydoxime
Authors: Schnekenburger J.
Published: October 2006

Der Abbau von N‐Alkoxypyridiniumcarbaldehydoximen setzt bei pH‐Werten über 4 vornehmlich am N‐Substituenten ein. Nucleophile Agenzien spalten die C—O‐Bindung unter Substitution des N‐Oxid‐Sauerstoffatoms, während bei Gegenwart starker Basen der N‐Substituent als Aldehyd eliminiert wird. Eine Ringöffnung erfolgt auch bei hoher Hydroxidionenkonzentration nicht.
Die Delépine‐Reaktion bei 2‐Arylamino‐5‐chlormethyl‐1,3,4‐thiadiazolen Heterozyklische Verbindungen. XIII
Authors: Simiti I. , Proinov Lidia
Published: October 2006

Es wird die Darstellung einiger 2‐Arylamino‐5‐aminomethyl‐1,3,4‐thiadiazole mit Hilfe der Delépine‐Reaktion studiert. Die Ergebnisse zeigen die allgemeine Gültigkeit der Reaktion in der heterozyklischen Reihe der fünfatomigen Derivate aromatischen Charakters.
Darstellung und Reaktionen von N2‐unsubstituierten 3,5‐Dioxo‐1,2,4‐oxadiazolidinen 40. Mitt. über Hydroxylamin‐Derivate
Authors: Zinner G. , Hitze M.
Published: October 2006

Die Behandlung N‐carbamoylierter Hydroxycarbamate mit Chlorameisensäureäthylester führt nach alkalischer Hydrolyse zu N2‐unsubstituierten Derivaten des 3,5‐Dioxo‐1,2,4‐oxadiazolidins, von denen das Reaktionsverhalten bei der Aminomethylierung, sowie die Umsetzungen mit Isocyansäureestern, Xanthydrol und Diazomethan beschrieben werden.
Bildungstendenz symmetrischer Bis‐Mannichbasen des Piperazins
Authors: Roth H. J. , Mühlenbruch B.
Published: October 2006

Durch Blockierung einer Aminogruppe gelingt die einseitige Aminomethylierung des Piperazins. Bei der Abspaltung der Schutzgruppe entstehen meist symmetrische Bis‐Mannichbasen.
Über Alkylierungs‐ und Acylierungsprodukte von 1‐Cyan‐isochromanen 8. Mitt. über Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe
Authors: Böhme H. , Schweitzer R.
Published: October 2006

1‐Cyan‐isochromane werden über die mit Natriumamid oder Lithiumphenyl gebildeten Carbanionen durch Umsetzung mit Alkyl‐, Acyl‐, Alkoxycarbonyl‐ oder Carbamoylhalogeniden in 1‐Stellung substituiert. Die Nitrilgruppe in den Reaktionsprodukten kann mit Lithiumalanat zur Aminomethylgruppe hydriert oder zur Carbonamidgruppe hydrolysiert werden. — An Hand der NMR‐Spektren der substituierten Isochromane wird deren Stereochemie diskutiert.
Die quantitative Bestimmung der Kawa‐Laktone in Piper methysticum (Forster) 1. Mitt.: Bestimmungsmethoden mit den Reinsubstanzen Kawain, Methysticin und Yangonin
Authors: Csupor L.
Published: October 2006

Es werden zwei kolorimetrische Bestimmungsmethoden für die Kawa‐Laktone Kawain, Methysticin und Yangonin ausgearbeitet. Durch Kombination beider Methoden und zusätzliche Extinktionsmessung im UV ist es möglich, die drei Substanzen nebeneinander quantitativ zu bestimmen. Die Genauigkeit der Methoden wurde statistisch untersucht.
Eine fluorimetrische Bestimmung von aliphatischen und alicyclischen Aminen
Authors: Eisenbrand J. , Hauprich H. E.
Published: October 2006

Aliphatische und alicyclische Amine lassen sich mit Fluoreszeinchlorid zu Rhodamin‐farbstoffen umsetzen, deren gelbe bis orangerote Fluoreszenz in saurer, alkoholischer Lösung des Reaktionsgemisches mit der grünen Quecksilberlinie 546 nm selektiv angeregt werden kann. Unter Verwendung eines im roten Spektralgebiet besonders empfindlichen Multipliers wird die Fluoreszenzintensität bei 605–610 nm gemessen.
Über Derivate des 1‐Cyan‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolins
Authors: Böhme H. , Schweitzer R.
Published: October 2006

1‐Cyan‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinolin (2) entsteht bei der Anlagerung wasserfreier Blausäure an 3,4‐Dihydroisochinolin (1) und kann als Hydrochlorid (3) isoliert werden. Bei der Acylierung von 2 werden die auch durch Reissert‐Reaktion von 1 zugänglichen 2‐Acyl‐1‐cyan‐1,2,3,4‐tetrahydroisochinoline 5 erhalten. Sie können durch Alkylierung oder Acylierung in 1,1‐disubstituierte Tetrahydroisochinoline vom Typ 4 und 6 übergeführt werden.
Über 1‐Hydroxymethyl‐1‐cyan‐isochroman und ‐isothiochroman 9. Mitt. über Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe
Authors: Böhme H. , Lindenberg K.
Published: October 2006

Durch Anlagerung von Formaldehyd an 1‐Cyan‐isochroman bzw.‐isothiochroman wurde 1‐Hydroxymethyl‐1‐cyan‐isochroman bzw. ‐isothiochroman (1a, bzw. 1e) gewonnen und durch Umsetzung mit Benzoylchlorid, Phenylisocyanat oder Thionylchlorid substituiert. Durch Lithiumalanat wurde 1a zu 1‐Aminomethyl‐1‐hydroxymethyl‐isochroman (2a) reduziert; daraus entstand durch Einwirkung von Thionylchlorid 2b, während die Umsetzung mit Aldehyden zu den Spiro‐N,O‐acetalen 3 führte.
Beitrag zur oxidativen Spaltung von Glykolen mit Bismutat(V)
Authors: Berka A.
Published: October 2006

Die Oxidation von α‐Glykolen durch Natriumbismutat(V) wurde mit der von Perjodat bzw. Blei(IV)‐acetat verglichen. Dabei wurde festgestellt, daß zum Unterschied von den beiden zuletzt genannten Reagenzien auch die primär gebildeten Carbonylverbindungen weiter oxidiert werden.
Ursolsäure und Uvaol als Inhaltsstoffe von Rhododendron ponticum
Authors: Keller S. , Pachaly P. , Zymalkowski F.
Published: October 2006

Aus Blattextrakten von Rhododendron ponticum werden neben den Diterpenen der Andromedolreihe zwei Triterpene isoliert und als Ursolsäure und Uvaol erkannt.
Über die Synthese von o‐Acylamino‐ß‐dimethylamino‐propiophenonen 1. Mitt.: Verhalten von o‐Nitro‐ und o‐Carbäthoxyamino‐acetophenon bei der Mannich‐Reaktion
Authors: Back W.
Published: October 2006

Das bei der Mannich‐Reaktion von o‐Carbäthoxyamino‐acetophenon mit Paraformaldehyd und Dimethylamin‐hydrochlorid erhaltene Kondensationsprodukt wurde als ein Gemisch von o‐Carbäthoxyamino‐β‐dimethylamino‐propiophenon und o‐Carbäthoxyamino‐α‐dimethylaminomethyl‐acrylophenon identifiziert. Durch Variation der Versuchsbedingungen konnte das Acrylophenonderivat als Hauptprodukt erhalten werden. Es war durch Säurekatalyse in 1‐N‐Carbäthoxy‐3‐dimethylaminomethyl‐4‐oxo‐1,2,3,4‐tetrahydrochinolin überführbar.
Untersuchungen über die Textur von Tabletten
Authors: Fuchs P.
Published: October 2006

Mit einem Raster‐Elektronenmikroskop sind die Oberflächen von Tabletten, die aus Maisstärke, Milchzuckerkristallen, Cyproteronacetat‐Mikrokristallen oder deren Mischungen bestehen, in Abhängigkeit vom Tablettierdruck untersucht worden. Es wurde eine Deformierung der Maisstärkekörner und die Ausbildung von Festkörperbrücken durch Milchzuckerkristalle und Cyproteronacetat‐Mikrokristalle nachgewiesen.
Synthese und Acylierungen des 1‐Hydroxylamino‐adamantans 43. Mitt. über Hydroxylamin‐Derivate
Authors: Zinner G. , Dybowski U.
Published: October 2006

Das aus 1‐Amino‐adamantan und Dibenzoylperoxid erhältliche 1‐Benzoyloxy‐adamantan ließ sich in Azoxy‐1,1′‐adamantan und 1‐Hydroxylamino‐adamantan hydrolysieren, welches in verschiedene Acyl‐Derivate übergeführt wurde.
Über die Synthese von o‐Acylamino‐β‐dimethylamino‐propiophenonen 2. Mitt.: Aminomethylierung von o‐Carbäthoxyamino‐ und o‐Nitro‐acetophenon1)
Authors: Back W.
Published: October 2006

Die bei der Mannich‐Reaktion mit o‐Carbäthoxyamino‐ und o‐Nitro‐acetophenon zu Acrylophenonderivaten führende Sekundärreaktion zwischen den Aminomethylierungsprodukten und Formaldehyd konnte auf folgende Weise nahezu vollständig vermieden werden: durch Verhindern des Zerfalls von intermediär entstehendem Dimethylaminomethylol in seine Komponenten wird die Bildung des Carbonium‐Imonium‐Kations derart beschleunigt, daß für die Nebenreaktion erforderlicher freier Formaldehyd rasch aus dem Reaktionsmedium verschwindet. — Die Synthese von o‐Carbäthoxyamino‐, o‐Nitro‐ und o‐Amino‐β‐dimethylamino‐propiophenon sowie seines Formyl‐ und Acetylderivates wird beschrieben.
Die Einwirkung von Chlorameisensäureäthylester auf tertiäre Amine 6. Mitt.: Spaltung unsymmetrischer N‐Methyl‐bisbenzylamine
Authors: Knabe J. , Gohmert H.
Published: October 2006

Die unsymmetrischen tertiären Bisbenzylamine 6–16 ergeben je nach Substitution bei der Spaltung mit Chlorameisensäureäthylester (CAE) die beiden zu erwartenden Urethane in unterschiedlichen Mengenverhältnissen, die gas‐chromatographisch bestimmt werden. Die Befunde bestätigen den für die CAE‐Spaltung tertiärer Benzylamine postulierten Mechanismus.
Rotamere Amide
Authors: Möhrle H. , Ehrhardt H. , Kilian R. , Spillmann P.
Published: October 2006

Verschieden substituierte Formamide und Acetamide werden NMR‐spektroskopisch untersucht. Mit Hilfe der Benzolverdünnungsmethode werden die Rotamere zugeordnet. Die Aktivierungsenthalpien lassen sich nach bekannten Methoden bestimmen und machen eine Abschätzung des Einflusses der Substituenten möglich.
Über einen Süßstoff in der Triazolreihe
Authors: Uteg K.‐H. , Gehlen H.
Published: October 2006

5‐[o‐Hydroxyphenyl]‐3‐amino‐4‐äthoxycarbonylamino‐1,2,4‐triazol (IIIb) besitzt einen intensiven süßen Geschmack. Synthese und Eigenschaften des neuen Süßstoffs werden beschrieben.
Über cytostatisch aktive Verbindungen des 2‐Amino‐5‐isopropyl‐1,3,4‐thiadiazols
Authors: Suciu T. , Gagiu F. , Henegaru O. , Bebesel E.
Published: October 2006

Derivate des 2‐Amino‐1,3,4‐thiadiazols wurden auf ihre mitodepressive Wirkung an Radikularmeristemen von Triticum vulg. Vill. geprüft. Am wirksamsten erwies sich 2‐Trichloracetylamino‐5‐isopropyl‐1,3,4‐thiadiazol.
Reaktionen von 4,5‐Diamino‐s‐triazolen mit Chloressigester und Oxalsäurediäthylester
Authors: Gehlen H. , Drohla R.
Published: October 2006

3‐Alkyl(Aryl)‐4,5‐diamino‐s‐triazole I kondensieren mit Chloressigester zu 3‐Alkyl(Aryl)‐4‐amino‐5‐carbäthoxymethylamino‐s‐triazolen, deren Eigenschaften untersucht werden. Bei der Einwirkung von Oxalester auf I entstehen neben N‐[3‐Alkyl‐4‐amino‐s‐triazolyl‐(5)]‐oxalesteramiden N,N′‐Bis[3‐alkyl‐4‐amino‐s‐triazolyl‐(5)]‐oxamide, die sich hydrolytisch in s‐Triazolo[4,3‐b][1,2,4]triazin‐6,7‐dione und I aufspalten lassen.
Gaschromatographische Analyse von flüchtigen Wirkstoffen in Suppositorien und Salben
Authors: Mathis C. , More M. F.
Published: October 2006

Es wird eine Apparatur zur direkten Gaschromatographie von Suppositorien und Salben mit flüchtigen Bestandteilen vorgeschlagen. Die Zubereitung wird in Schwefelkohlenstoff gelöst und die Lösung quantitativ in einen „Ofen”︁ am Eingang eines Gaschromatographen gebracht. Die gaschromatographische Bestimmung erfolgt durch Vergleich mit einer Standardlösung.
Substituierte Tetrahydro‐1,4‐thiazin‐1,1‐dioxide
Authors: Unholzer H. , Haller R.
Published: October 2006

Tetrahydro‐1,4‐thiazin‐1,1‐dioxide werden durch Ringschlußreaktion aus Sulfonyldiessigsäuredimethylester, heteroaromatischen Aldehyden und Methylamin erhalten. Die Konfiguration und Konformation dieser Verbindungen werden kernresonanzspektroskopisch untersucht. Die Substituenten an C‐2, ‐3, ‐5 und ‐6 haben die relative Konfiguration 2,6/3,5‐cis, 2,3/5,6‐trans.