Influencia de la distribución bimodal de grano, contenido en oxígeno y vías de consolidación sobre la resistencia y la ductilidad para hierro UF obtenido por molienda mecánica
Authors:   , Casas Quesada Casimir 
Published: October 2023

In this thesis, the microstructure and mechanical properties of bulk samples manufactured with nanocrystalline iron powder are analyzed. This iron powder was obtained by a severe plastic deformation process carried in a planetary ball mill. The pieces of bulk material were obtained by a static warm consolidation process. These samples present high hardness but a brittle behavior and no ductility.
Heat treatments were applied within a temperature range between 625ºC to 675ºC during 30 minutes in a conventional route, in order to increase the ductility through the development of a bimodal grain size distribution. This microstructure is generated by a heterogeneous grain growth process. This kind of microstructure consists of coarse grain of several microns in diameter surrounded by ultra-fine grains. Such microstructures allow the material to exhibit a higher ductility while maintaining high strength. This increase in the ductility takes place thanks to the dislocation activity inside the coarse grains. The microstructures were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and Electron Backscattering Diffraction (EBSD). As for the mechanical properties, these were measured by micro hardness testing and micro tensile tests.
In addition to the formation of bimodal microstructures, the aim of the treatments is to improve the metallurgical bonding of the iron particles and remove the presence of flaws inside the pieces originated during the consolidation process as far as possible. In the present study alternative methods for compacts heat treating are analyzed and compared with the conventional route.
The new methods proposed in the present work, are Ultra-Fast Annealing and Hot Isostatic Pressing. The first system applies high temperatures, above 680ºC, using high heating rates of 100ºC/second. These parameters allow performing the heat treatment in very short periods, between 20 and 35 seconds. The second method, Hot Isostatic Pressing, applies high temperature and pressure simultaneously.
Aside from this, the influence of oxygen content on the mechanical properties of conventionally treated samples was studied. During mechanical milling, some oxygen contamination of the iron powder inevitably occurs. Oxygen is introduced into the iron during mechanical milling and subsequent consolidation, forming oxide particles. The location, size and volume fraction of the particles affects the microstructural development of the material during the heat treatments and affects the mechanical properties of the samples during the micro tensile tests.

En la presente tesis se analizarán las microestructuras y las propiedades mecánicas de compactos fabricados a partir de un polvo de hierro con microestructura nanocristalina. Este polvo se obtiene a partir de un proceso de severa deformación plástica mediante molienda mecánica en un molino planetario de bolas. Las piezas másicas obtenidas a partir de este material por consolidación estática en tibio serán el material base sobre el que se aplicarán tres tipos de tratamientos posteriores. En general, poseen una alta dureza pero presentan una gran fragilidad y una ductilidad nula.
En primer lugar se aplican tratamientos térmicos convencionales en horno a temperaturas entre 625ºC y 675ºC a tiempos de 30 minutos. Respecto a la resistencia, se pretende mejorar el proceso de unión metalúrgica entre las partículas de hierro y eliminar en la medida de lo posible los defectos de origen pulvimetalúrgico presentes en el material.
Mediante la formación de una distribución bimodal de grano durante los tratamientos térmicos, se espera incrementar la ductilidad del material. Este tipo de microestructura se genera por un proceso de crecimiento heterogéneo de grano, en el cual se forman granos de tamaño micrométrico rodeados de una matriz de grano ultrafino. Esta microestructura permite al material desarrollar una mayor ductilidad, manteniendo una alta resistencia. Las microestructuras se caracterizarán mediante microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión y EBSD. En cuanto a las propiedades mecánicas, estas se medirán mediante microindentaciones y ensayos de microtracción.
En el presente trabajo se estudiaran procedimientos alternativos para el tratamiento térmico de los compactos y se compararan con la vía convencional.
Los nuevos sistemas propuestos en esta tesis son en primer lugar, un tratamiento de recocido ultrarápido que se ha denominado Ultra-Fast Annealing, que consiste en tratamientos a temperatura mayor a la convencional, por encima de 680ºC, aplicando velocidades de calentamiento de 100ºC/segundo. Estas condiciones permiten realizar el tratamiento térmico en tiempos muy cortos, entre 20 y 35 segundos. En segundo lugar, una variante del llamado Hot Isostatic Pressing, donde se aplican alta temperatura y presión simultáneamente.
Por otro lado, se estudiará la influencia del contenido de oxígeno sobre las muestras consolidadas y tratadas convencionalmente. Durante el proceso de molienda mecánica, inevitablemente se produce una cierta contaminación por oxígeno del polvo de hierro. El oxígeno se introduce en el hierro durante la molienda mecánica y posterior consolidación, formando partículas de óxido. La ubicación, fracción en volumen y tamaño de estas partículas afectará la evolución microestructural del material durante los tratamientos térmicos, y afectará las propiedades mecánicas de las probetas durante los ensayos de microtracción