bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Prüfung von drei natürlichen magensaftresistenten und dünndarmlöslichen Überzügen
Authors: Gstirner F. , Kämpgen‐Bolten Th.
Published: October 2006

Schellacküberzüge in einer Schichtdicke von 30 bis 35 μ vermögen eine Magensaftresistenz von mindestens 61/2 Std. zu verleihen, die mit Triacetin als Weichmacher im Ileumsaft in 14 bis 18 Min. gelöst werden. Für Zein konnte keine spezifische Magensaftresistenz und Dünndarmlöslichkeit erkannt werden, da wäßriges Medium durch die Zeinhülle diffundiert und das Dragée durch Quellung zum Zerfall bringt. Obwohl Keratin im Magensaft unlöslich und im Darmsaft löslich ist, war es wegen der Unlöslichkeit des Keratins in organischen Lösungsmitteln nicht möglich, einen gleichmäßigen Überzugsfilm zu gewinnen.
Ribopyranoside und Ribofuranoside von Pyridazonen‐(3). 23. Mitt. über „Glykoside von Heterocyclen”︁
Authors: Pischel H. , Wagner G.
Published: October 2006

Benzoyliertes O‐Ribopyranosid und O‐Ribofuranosid von 5,6‐Diphenyl‐3‐hydroxy‐pyridazin (Va, VIa) und 6‐Chlor‐3‐hydroxy‐pyridazin (Vb, VIb) können nach dem Fischer‐Helferich‐Verfahren erhalten und durch O→N‐Umglykosidierung mittels HgBr2 in siedenden unpolaren Lösungsmitteln in die isomeren benzoylierten N‐Riboside VIIa, VIIb, IXa bzw. IXb übergeführt werden. Aus dem Quecksilbersalz IVa entsteht mit Benzochlorribofuranose benzoyliertes N‐Ribofuranosid IXa, während mit Benzobromribopyranose das O‐Ribopyranosid Va gebildet wird. Wird der Reaktionsmischung zusätzlich HgBr2 zugegeben, entsteht aus IVa das N‐Ribopyranosid VIIa. Die benzoylierten N‐Riboside lassen sich auch nach der Hilbert‐Johnson‐Reaktion gewinnen, wobei Umsetzungen in polaren Lösungsmitteln wie Nitromethan die besten Ergebnisse liefern. Die Pyridazon‐(3)‐N(2)‐riboside XII und XIII lassen sich durch Dehalogenierung mit Hilfe von Wasserstoff/Pd‐Kohle aus den Chlorderivaten VIIIb bzw. Xb darstellen. Das benzoylierte 2‐Hydroxypyrazin‐O‐ribofuranosid XV läßt sich analog dem entsprechenden O‐Glucopyranosid mittels HgBr2 nicht in ein N‐Ribofuranosid XVI umglykosidieren.
Zum Verhalten ungesättigter Ketoxime unter den Bedingungen der Beckmann‐Umlagerung. 2. Mitt
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Einige α‐alkyl‐substituierte α,β‐ungesättigte Ketoxime wurden mit Phosphor‐(V)‐chlorid in Äther/Dioxan in Ketone und Nitrile gespalten. α‐Phenylsubstituierte Oxime unterlagen hingegen unter diesen Bedingungen sowohl der Spaltung als auch der Umlagerung zu acylierten Aminostilbenen.
Einfluß von Aerosil® und Füllstoff R 972 auf die Fließeigenschaften von Puderrohstoffen
Authors: Gstirner F. , Pick C.
Published: October 2006

An acht Puderrohstoffen wurde der Einfluß von Aerosil® und Füllstoff R 972 auf die Fließfähigkeit durch Bestimmung des Streuwertes verglichen. Bei spezifisch schweren und gut fließenden Puderrohstoffen. wie Zinkoxid, Titanoxid, Talk und Milchzucker, wird die Fließfähigkeit durch die Hilfsstoffe in geringerem Grade gefödert als bei spezifisch leichten und schlecht fließenden Puderrohstoffen, wie Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid und Kieselgur, bei denen die Fließfähigkeit auf das Doppelte bis Achtfache verbessert wird. Der Füllstoff R 972 ist in der Erhöhung der Fließeigenschaft dem Aerosil® überlegen. Maisstärke wird nicht beeinflußt.
Furo‐, Pyrano‐ und Oxepino‐chinoline sowie deren Schwefel‐Analoga
Authors: Kempter G. , Zänker P. , Zürner H.‐D.
Published: October 2006

Aus aromatischen o‐Amino‐ketonen und heterocyclischen Ringketonen, die in 3‐ bzw. 4‐Stellung zur Carbonylgruppe Sauerstoff bzw. Schwefel enthalten, werden heterocyclisch b‐kondensierte Chinoline hergestellt.
Syntheseversuche von Sulfonylthioharnstoffen. 1. Mitt.: Reaktionen zwischen Sulfonamiden und Thioharnstoffen bzw. Rhodaniden und Isothiocyanaten
Authors: Karba D.
Published: October 2006

Es wurden substituierte Sulfonylthioharnstoffe durch Reaktion des p‐Toluolsulfonamids mit N‐substituierten Thioharnstoffen hergestellt.

Die Reaktion zwischen 4‐Acetylaminobenzolsulfonamid und Kaliumthiocyanat in Anwesenheit von verdünnter Salzsäure gelang nur mit Peroxybenzoesäure als Katalysator.

Einige Sulfonylthioharnstoffe wurden durch die Reaktion von Sulfonamiden und den entsprechenden Isothiocyanaten hergestellt.
Die Farbreaktionen des Eserins
Authors: Auterhoff H. , Hamacher H.
Published: October 2006

Es wurden die in Pharmakopöen benutzten Identitätsreaktionen für Eserin untersucht. Das mit Alkali entstehende Rubreserin wurde zur zusätzlichen Charakterisierung mit o‐Phenylendiamin zum entsprechenden Phenazin umgesetzt.
Nucleotidanaloga von 1‐(β‐D‐Ribofuranosyl)‐pyridon‐(2)
Authors: Pischel H. , Wagner G.
Published: October 2006

Bei der Umsetzung von 1‐Brom‐2,3‐di‐O‐benzoyl‐5‐O‐diphenylphosphoryl‐D‐ribofuranose (I) mit dem Silbersalz des 2‐Hydroxypyridins (II) nach dem Fischer‐Helferich‐Verfahren entsteht das 2‐Hydroxypyridin‐O‐Derivat III. III kann durch O→N‐Umglykosidierung mittels HgBr2 in das Pyridon‐(2)‐N‐Derivat IV übergeführt werden, wobei die Ausbeuten von der HgBr2‐Konzentration abhängen. Durch quantitativen Vergleich mit der O→N‐Umglykosidierung des benzoylierten 2‐Hydroxypyridin‐O‐ribofuranosids IIIa unter gleichen Bedingungen wurde festgestellt, daß die Diphenylphosphorylgruppe in 5′‐Stellung des Ribofuranosidrestes einen hemmenden Einfluß auf die genannte Reaktion ausübt.

IV kann auch aus dem 2′,3′‐Di‐O‐benzoylribofuranosid V und Diphenylphosphochloridat erhalten werden. Alkalische Hydrolyse von IV mittels 0,5 n NaOH ergibt Pyridon‐(2)‐N‐ribofuranosid‐5′‐phenylphosphat (VI), das durch Schlangengiftphosphodiesterase in Pyridon‐(2)‐N‐ribofuranosid‐5′‐phosphat (VII) gespalten wird. VII entsteht auch aus dem 2′,3′‐Isopropylidenribofuranosid VIII und β‐Cyanäthylphosphat durch Kondensation mit Dicyclohexylcarbodiimid und Abspaltung der Schutzgruppen. VII wird durch intestinale alkalische Phosphatase in Pyridon‐(2)‐N‐ribofuranosid und Phosphorsäure gespalten.
Die antibakterielle Wirkung halogensubstituierter Chalcone
Authors: Dandegaonker S. H. , Revankar G. R.
Published: October 2006

Es wurde die bakteriostatische Wirkung von hydroxy‐ und halogensubstituierten Chalconen an Staph. aureus und Esch. coli getestet. Einige der Substanzen waren gegen beide Mikroorganismen wirksam.
Die Inhaltsstoffe von Cimicifuga racemosa Mitt.: Über die Konstitution der Ringe A, B und C des Acteins
Authors: Linde H.
Published: October 2006

Für die Ringe A, B und C des Acetylacteols (I) wird die Struktur angegeben. Die C‐19‐Methylgruppe ist durch Ringschluß an C‐19 Teil eines Cyclopropanringes geworden. Außer der gem.‐Dimethylgruppe an C‐4 befinden sich Methylgruppen an C‐13 und C‐14. Die Ringe A und B sind trans‐verknüpft. Der Grundkörper von I enthält sehr wahrscheinlich das Cycloartenolgerüst. Die 3‐Hydroxylgruppe nimmt β‐Stellung ein. An C‐12 ist eine β‐ständige Acetoxyfunktion geknüpft.
Über Salbengrundlagen aus Triglyzeriden
Authors: Gstirner F. , Bolten J.
Published: October 2006

Nach Prüfung der rheologischen Eigenschaften von einsäuerigen, gesättigten Triglyzeriden in Plastibase wird versucht, aus flüssigen und festen Triglyzeriden rheologisch beständige Salbengrundlagen zu gewinnen. Dies gelingt durch Wahl entsprechender Triglyzeride und Stabilisierung mit Glyzerinmonooleat oder ‐stearat oder Spreitern. Das rheologische Verhalten derartiger Salbengrundlagen ist in hohem Maße von der Schmelztemperatur, von der Abkühlgeschwindigkeit und von der Scherung abhängig.
Über basisch substituierte 1,8‐Dioxo‐octahydroxanthene. 2. Mitt.: Über die Aminomethylierung von 1,8‐Dioxo‐octahydroxanthenen
Authors: Back W. , Mutschler E.
Published: October 2006

Die Synthese von in 9‐Stellung aliphatisch und aromatisch substituierten 2.7‐Bis‐(dimethylaminomethyl)‐1,8‐dioxo‐octa‐hydroxanthenen sowie deren Methojodiden wird beschrieben.
Überführung von 1‐Benzylisochinolinen in Berbinium‐Salze. 5. Mitt.: Ein Vergleich des Coralyn‐Ions mit dem 2,3,9,10‐Tetramethoxy‐5‐methyldibenzo[b,g]‐chinolizinium‐Ion
Authors: Wiegrebe W. , Sasse D. , Roesel E.
Published: October 2006

Es wird eine Synthese C‐5‐substituierter Dibenzo[b,g]‐chinolizinium‐Salze beschrieben. Ein Vergleich des Coralyn‐Ions mit dem 2,3,9,10‐Tetramethoxy‐5‐methyl‐dibenzo[b,g]‐chinolizinium‐Ion zeigt, daß diese Ionen nicht miteinander identisch sind.
Die spektrophotometrische Bestimmung von Äthylpapaverin 1. Mitt.: Untersuchung von Dosieraerosolen
Authors: Szendey G. L.
Published: October 2006

Äthylpapaverin kann mit Pikrinsäure in wasserfreiem Medium spektrophotometrisch bei 410 nm quantitativ bestimmt werden. Die Bestimmung wird in Dosieraerosolen angewandt.

Die Identitäts‐ und Reinheitsprüfung des Äthylpapaverins erfolgt durch Papier‐ und Dünnschichtchromatographie.
Einige Inhaltsstoffe der Blütenköpfchen von Pulicaria dysenterica
Authors: Schulte K. E. , Rücker G. , Müller F.
Published: October 2006

Aus den Blütenköpfchen von Pulicaria dysenterica (Gärtner) wurde das Tridecen‐1‐pentain‐(3,5,7,9,11) und eine weitere Polyacetylen‐Verbindung mit einem Trien‐diin‐Chromophor isoliert. Außerdem konnten 2 Polyene mit einem Hexaen‐ und einem Tetraen‐on‐Chromophor nachgewiesen werden. Daneben enthalten die Blüten mehrere Flavon‐Derivate, von denen 5,6,3′‐Trihydroxy‐3,7,4′‐trimethoxyflavon (Oxyayanin B) und Kämpferol‐3‐glucosid identifiziert wurden.
Darstellung einiger cis‐trans isomerer Aminoalkohole
Authors: Möhrle H. , Baumann H.
Published: October 2006

Die Darstellung der reinen Isomere von Piperidinomethyl‐cyclopentanol (I), ‐cyclohexanol (II) und ‐cycloheptanol (III) wird beschrieben. Bei I und III gelingt die Trennung durch fraktionierte Kristallisation der Nitrobenzoat‐hydrochloride, für II wurde eine stereospezifische Synthese ausgearbeitet, wobei die Trennung der Isomere auf der Stufe der Cyclanolester vorgenommen wird.
Kondensierte Azetidinone‐(2) 1. Mitt.: 1‐Azabicyclo[4,2,0]octanon‐(2)
Authors: Moll F.
Published: October 2006

Durch Umsetzung von Piperidyl‐(2)‐essigsäure zu Piperidyl‐(2)‐essigsäurechlorid‐hydrochlorid und anschließenden Ringschluß wird 1‐Azabicyclo[4,2,0]octanon‐(2) erhalten. Als Nebenprodukte entstehen dimere und polymere Piperidyl‐(2)‐essigsäure‐piperidide. Die Einwirkung von N,N′‐Dicyclohexylcarbodiimid auf Piperidyl‐(2)‐essigsäure führt nicht zu bicyclischen Verbindungen.
Über die mikrobiologische Umwandlung N‐haltiger Substrate. 4. Mitt.: Über die mikrobiologische Umwandlung von 5‐Hydroxyindol durch Claviceps purpurea, Cordyceps militaris und Aspergillus oryzae
Authors: Mutschler E. , Rochelmeyer H. , Wölffling D.
Published: October 2006

Aus 5‐Hydroxyindol wird durch den Claviceps purpurea‐Stamm 47 A 5‐Hydroxytryptophan und ω‐N‐Acetyl‐5‐hydroxy‐tryptophan, durch Cordyceps militaris ω‐N‐Acetyl‐5‐hydroxytryptophan und ω‐N‐Acetyl‐serotonin, durch Aspergillus oryzae nur ω‐N‐Acetyl‐serotonin in der Schüttelkultur gebildet.
Gyromitrin, das Gift der Frühjahrslorchel. 16. Mitt. über Pilzinhaltsstoffe
Authors: List P. H. , Luft P.
Published: October 2006

Das Gift der Frühjahrslorchel wurde als N‐Methyl‐N‐formylhydrazon des Acetaldehyds aufgeklärt und synthetisiert.
Die Inhaltsstoffe von Cimicifuga racemosa. 5. Mitt.: 27‐Desoxyacetylacteol
Authors: Linde H.
Published: October 2006

Aus dem in den Wurzeln von Cimicifuga racemosa enthaltenen Glykosidgemisch wurde nach fermentativer Hydrolyse ein weiteres Triterpenaglukon isoliert, das sich als 27‐Desoxyacetylacteol (I) erwies.
Mechanismus und quantitativer Ablauf der Sorption kationischer Arzneistoffe an kolloider Kieselsäure 18. Mitt. über den Einfluß von Hilfsstoffen bei der Herstellung von Arzneizubereitungen
Authors: Ullmann E. , Thoma K. , Rupprecht H.
Published: October 2006

Anknüpfend an Untersuchungen über Adsorptionsanomalien bei kolloider Kieselsäure gegenüber Invertseifen wurde durch Verfolgung der Sorption verschiedener Arzneistoffe in Abhängigkeit von Wasserstoffionenkonzentration und Elektrolytzusatz das Sorptionsverhalten kolloider Kieselsäure (Aerosil®) näher aufgeklärt. Danach verläuft die Adsorption kationischer Substanzen nach zwei Mechanismen:

Arzneistoffe, die nicht zur Mizellbildung befähigt sind, wie Alkaloide oder Acridinderivate, werden ausschließlich über Ionenaustausch gebunden.

Mizellbildner, wie Invertseifen oder Phenothiazinderivate (letztere in Anwesenheit bestimmter Elektrolytkonzentrationen), gelangen im Bereich unterhalb der kritischen Mizellkonzentration über Ionenaustausch, oberhalb dieser Konzentration in weit größerem Ausmaß als Gesamtmoleküle zur Sorption.

Wasserstoffionen‐ und Elektrolytkonzentration bestimmen die an kolloide Kieselsäure gebundene Arzneistoffmenge.
1‐Phenyl‐dimethylcyclohexanole(1) und deren Aminoalkyläther. 6. Mitt.: Über methylsubstituierte Cyclohexanderivate
Authors: Boltze K.‐H. , Dell H.‐D. , Doersing Mitarbeit Von K.
Published: October 2006

Es wird über die Synthese der sechs stellungsisomeren 1‐Phenyl‐dimethylcyclohexanole(1) berichtet. Diese sind mit guten Ausbeuten in n‐Alkylaminoäther überführbar, während iso‐Alkylaminoäther nur in Form von Gemischen instabiler Isomere erhältlich sind. Von den Aminoäthern sind diejenigen, welche sich von symmetrisch substituierten Cyclohexanolen ableiten, pharmakodynamisch am interessantesten.
Sterischer Verlauf von Dehydrierungen bei Beteiligung nucleophiler Nachbargruppen
Authors: Möhrle H. , Baumann H.
Published: October 2006

Die Hg(II)‐ÄDTA‐Dehydrierung von reinen cis‐trans isomeren Aminoalkoholen zeigt die Erhaltung der Konfiguration bei der Reaktion zu den entsprechenden Hydroxylactamen und liefert Hinweise für die cyclischen Intermediärprodukte.
Darstellung der isomeren 1‐Hydroxy‐7‐methylchinolizidine
Authors: Möhrle H. , Karl Chr.
Published: October 2006

Die Synthese der vier isomeren Titelverbindungen, ihre Eigenschaften und ihre gaschromatographische Trennung werden beschrieben. Die Zuordnung folgt aus den IR‐Spektren und dem gaschromatographischen Verhalten.
Über Umsetzungen von 1‐Cyan‐isochroman und 1‐Cyanisothiochroman mit Acrylnitril oder Acrylsäureestern 5. Mitt. über Untersuchungen in der Isochroman‐ und Isothiochroman‐Reihe
Authors: Böhme H. , Lindenberg K.
Published: October 2006

Die Cyanäthylierungsprodukte IIa bzw. IIb von 1‐Cyanisochroman bzw. ‐isothiochroman (Ia bzw. Ib) liefern bei der Verseifung die Dicarbonsäuren IIIa bzw. IIIc, die sich in Dimethylester IIIb bzw. IIId sowie die cyclischen Imide IVa bzw. IVb überführen lassen. Aus Ia bzw. Ib mit Acrylsäureäthylester entstehen die Ester Va bzw. Vb.
Über 6,6′‐Dichinolyl‐Derivate
Authors: Sidky M. M. , El‐Kateb A. A.
Published: October 2006

Es wurde 8,8′‐(Diäthylamino‐äthylamino)‐6,6′‐dichinolin synthetisiert und in pharmakologischen und mikrobiologischen Versuchen festgestellt, daß die Verbindung im Vergleich mit dem einfachen 8‐(Diäthylamino‐äthylamino)‐chinolin nicht wirksam ist.
3‐Amino‐4‐isothiazolcarbonitrile und Isothiazolo[3,4‐d]pyrimidine
Authors: Hartke K. , Peshkar L.
Published: October 2006

Die Alkalisalze in 2‐Stellung substituierter 2‐Mercapto‐1‐cyan‐acrylnitrile 1 bilden mit Chloramin in 5‐Stellung entsprechend substituierte 3‐Amino‐4‐isothiazolcarbonitrile 2. Mit Hydroxylamin‐O‐sulfonsäure an Stelle von Chloramin sind die Ausbeuten an 2 geringer. 3‐Amino‐5‐methyl‐4‐isothiazolcarbonitril (2a) reagiert mit Orthoameisensäure‐äthylester/Acetanhydrid zu 3‐[Äthoxymethylen]amino‐5‐methyl‐4‐isothiazolcarbonitril (6), das mit Ammoniak, primären Aminen und Hydrazinen die entsprechend substituierten Isothiazolo[3,4‐d]‐pyrimidine 7, 8, 9 und 11 liefert.
Die Rolle der Borsäure bei der Gehaltsbestimmung von Pyridoxol mit 2,6‐Dichlorchinonchlorimid
Authors: Roth H. J. , Surborg K.‐H.
Published: October 2006

Die Farbreaktion zwischen Pyridoxol und 2,6‐Dichlorchinonchlorimid. die zu einem blauen Aza‐Indophenol führt, wird in Anwesenheit von Borsäure deshalb verhindert, weil die phenolische Hydroxylgruppe an der Bildung eines Bispyridoxolborates beteiligt ist.

Aus Pyridoxol, Borsäure und geeigneten bifunktionellen Verbindungen sowie aus Pyridoxol und Diphenylborinsäure lassen sich kristalline Borchelate und Spiroborate herstellen, an deren Bildung jeweils die phenolartige OH‐Gruppe und die benachbarte HOH2C‐Gruppe des Pyridoxols beteiligt sind.
Zur Kenntnis der N‐Hydroxy‐isoindoline. 33. Mitt. über Hydroxylamin‐Derivate
Authors: Zinner G. , Düerkop Elke
Published: October 2006

Die durch Hydroxylaminolyse bicyclischer Säureanhydride erhältlichen N‐Hydroxyimide lassen sich mit Lithiumalanat zu Derivaten des N‐Hydroxy‐isoindolins reduzieren.
Zur Kenntnis der Bornträger‐Reaktion
Authors: Auterhoff H. , Boehme Katharina
Published: October 2006

Es werden Menge und Natur des Alkalis, Veränderungen in der Zeit, Stabilität der alkalischen Lösung und das Verhalten von Glucosiden des 1,8‐Dihydroxyanthrachinons bei der Bornträger‐Reaktion untersucht. Eine Deutung der Reaktion wird gegeben.
6,6‐Spiroalkyl‐tetrahydropyran‐dione‐(2,4)
Authors: Roth H. J. , Langer G.
Published: October 2006

Die Kondensation von Cyclohexanon und Acetessigester mit Natriumäthylat führt entgegen den Literaturangaben nicht zu α‐Cyclohexen‐(1)‐yl‐acetessigsäure (I), sondern zu 6,6‐Pentamethylen‐tetrahydro‐pyran‐dion‐(2,4) (III). Analog verhalten sich andere cycloaliphatische Ketone und α‐substituierte Acetessigester.
Darstellung des 4‐Hydroxysemicarbazids und Cyclisierung zu Derivaten des 1,2,4‐Triazolon‐(5). 32. Mitt. über Hydroxylamin‐Derivate
Authors: Zinner G.
Published: October 2006

Durch Hydroxylaminolyse von Äthoxycarbonylhydrazin wurde 4‐Hydroxysemicarbazid dargestellt und mit Orthoestern der Kohlen‐ und Ameisensäure in Derivate des 1,2,4‐Triazolon‐(5) übergeführt.
Synthese und Antiserotoninaktivität einiger substituierter Tryptamine
Authors: Ambekar S. Y. , Siddappa S. , Sirsi M.
Published: October 2006

Einige N‐substituierte Tryptamine wurden mit der Oxalylchlorid‐Methode aus 5‐Chlor‐ und 5‐Brom‐7‐methylindol und 5‐Methyl‐7‐bromindol dargestellt. Ihre Antiserotoninaktivität wurde am Rattenuterus geprüft.
Die Aminolyse von Styroloxid
Authors: Möhrle H. , Feil R.
Published: October 2006

Der Verlauf der Aminolyse von Styroloxid unter Standardbedingungen wird gaschromatographisch und dünnschichtchromatographisch untersucht. Entgegen früheren Ansichten entstehen hierbei in jedem Fall beide Isomere, wie durch Synthese sowie durch analytischen und spektroskopischen Vergleich bewiesen wird.
Dehydrierung des Narkotins mit dem Quecksilber(II)‐acetat‐AeDTA‐Komplex nach Knabe
Authors: Wiegrebe W. , Roesel E. , Sasse W. D. , Keppel H.
Published: October 2006

Bei der Dehydrierung des Narkotins (I) mit dem Quecksilber(II)‐acetat‐AeDTA‐Komplex nach Knabe entstehen nur etwa 65% der berechneten Menge Quecksilber.

Wir fanden als Umsetzungsprodukte des Benzylrestes aus I Opiansäure und Mekonin. Durch Zugabe markierter Opiansäure zu einem Dehydrierungsansatz von I konnten wir nachweisen, daß Mekonin in intramolekularer Reaktion aus 3,4‐Dehydro‐narkotin (III) entsteht.
Polyhydroxyaurone 3. Mitt.: Systematische Charakterisierung durch UV‐Spektroskopie und Dünnschicht‐Chromatographie
Authors: Huke M. , Görlitzer K. , Schenck G.
Published: October 2006

Durch Aldolkondensation von Hydroxy‐cumaranonen‐(3) mit aromatischen Aldehyden wurden 34 Aurone unterschiedlichen Hydroxylierungsmusters dargestellt. Aus UV‐spektroskopischen Messungen und dc‐Untersuchungen in dieser Verbindungsklasse konnten Gesetzmäßigkeiten abgeleitet werden, die es ermöglichen, Naturstoffe von bisher unbekannter Auron‐Struktur zu identifizieren. ‐ Die S‐analogen Substanzen: Thioindoxyl und 5 daraus erhaltene „Thioaurone”︁ zeigen in ihren Eigenschaften neben Parallelen auch deutliche Abweichungen, die vergleichend diskutiert werden.
Einfluß von Aerosil® und Aerosil R 972® auf das Wasseraufnahmevermögen von Puderrohstoffen
Authors: Gstirner F. , Pick C.
Published: October 2006

Von acht Puderrohstoffen wird das Wasseraufnahmevermögen und dessen Beeinflussung durch das hydrophilierende Aerosil® und das hydrophobierende Aerosil R 972® mit dem Enslin‐Apparat bestimmt. Das Wasseraufnahmevermögen von Puderrohstoffen ist überwiegend von dem losen Schüttgewicht abhängig, indem geringes Schüttgewicht die Wasseraufnahme fördert, hohes Schüttgewicht verlangsamt.
Eine neue Methode zur Bestimmung der Gesamtalkaloide und des Cephaelins in Ipecacuanha
Authors: Graf E. , Rönsberg W.
Published: October 2006

Das von E. Graf1) vorgeschlagene Verfahren zur Alkaloidbestimmung in Brechwurzel mittels Adsorptionschromatographie wird untersucht und verbessert. Sowohl die Gesamt‐alkaloide wie das Cephaelin können nach der neuen Methode direkt im Chloroformelut bestimmt werden. Der Gesamtalkaloidgehalt wird spektrophotometrisch bei 286 nm ermittelt. Cephaelin wird mit 2,6‐Dichlorchinonchlorimid in Gegenwart von wenig methanolischer Kalilauge zum entsprechenden Indophenol umgesetzt, das bei 595 nm photometrisch bestimmt wird.
Zur Kenntnis des 2,4,6‐Trioxo‐ und des 2,4‐Dioxo‐1,5‐diazabicyclo[3,3,0] octans
Authors: Zinner G. , Böse D.
Published: October 2006

Die in der Überschrift genannten bicyclischen Ringsysteme mit Hydrazinbrücke lassen sich durch cyclo‐Malonylierung von 5‐ und 4‐Methyl‐3‐oxo‐pyrazolidin bzw. 4‐Methyl‐pyrazolidin herstellen. Weiterhin wird vom ersten Typ die Methylierung mit Diazomethan und die Morpholinomethylierung, vom zweiten Typ die Reduktion mit LiAlH4 beschrieben.
Dihydroisochinolin‐Umlagerung II. Mitt.: Über eine Nebenreaktion bei der Umlagerung tertiärer 1,2‐Dihydroisochinoline
Authors: Knabe J. , Krause W. , Sierocks K.
Published: October 2006

Bei der Behandlung tertiärer 1‐Benzyl‐1,2‐dihydroisochinoline mit verdünnter Säure tritt als von der Umlagerung unabhängige Nebenreaktion Eliminerung des C‐1‐Substituenten unter Aromatisierung des Heterozyklus ein. Der C‐1‐Substituent wird als Anion eliminiert, die Eliminierung erfolgt wahrscheinlich aus der Enamin‐Form.
Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1,3,4‐oxidiazole 32. Mitt.: Ringöffnung von 2‐Imino‐3‐alkyl‐5‐aryl‐1,3,4‐oxdiazolinen mit Carbazinsäureäthylester und Folgereaktionen
Authors: Gehlen H. , Demin P.
Published: October 2006

2‐Imino‐1,3,4‐oxdiazoline reagieren mit Carbazinsäureäthylester zu 1‐Acyl‐2‐alkyl‐5‐carbäthoxy‐diaminoguanidinen, die sich in Abhängigkeit vom pH‐Wert zu zwei verschiedenen 1,2,4‐Triazol‐Derivaten cyclisieren lassen.
Zur Kenntnis der 2‐Amino‐1,3,4‐oxdiazole 36. Mitt.: Über die Umsetzung von Oxdiazolo‐[3,2:a]‐pyrimidonen mit Aminen
Authors: Gehlen H. , Simon B.
Published: October 2006

1,3,4‐Oxdiazolo‐[3,2:a]‐pyrimidone reagieren mit Aminen zu s‐Triazolo‐[1,5:a]‐pyrimidonen.
Über die Verwendung von homogenen azeotropen Gemischen in der Dünnschichtchromatographie 8. Mitt.: Gaschromatographische Untersuchung einiger Fließmittel vor und nach ihrer Verwendung
Authors: Röder E. , Mutschler E.
Published: October 2006

Homogene azeotrope Gemische wurden vor und nach ihrer Benutzung als Fließmittel in der DC gaschromatographisch untersucht. Hierbei zeigte sich, daß bei hohem Anteil an polaren Komponenten (> 15%) keine veränderung in der Zusammensetzung der Fließmittel eintrat. Eine gewisse Abreicherung der polaren Komponenten war jedoch festzustellen, wenn deren Anteil klein sowie der Polaritätsunterschied der Einzelkomponenten groß war und die DC‐Platten eine größere Schichtdicke als 0,1 mm besaßen.
Über isomere Zimtaldoxime 6. Mitt. zur Dünnschichtchromatographie ungesättigter Oxime
Authors: Unterhalt B.
Published: October 2006

Substituierte Zimtaldoxime wurden dc in die (E)‐ und (Z)‐Formen aufgetrennt. Die Isomerisierung in Aceton führte zur Untersuchung der Gleichgewichtseinstellung mit Hilfe der NMR‐ und UV‐Spektroskopie.
Zur spektralphotometrischen Bestimmung von steroiden und triterpenoiden Verbindungen
Authors: Kartnig T. H. , Mikula G.
Published: October 2006

Sterole, Steroide, Steroidsaponine, Triterpensaponine und deren Aglykone weisen bei der spektralphotometrischen Messung in konzentrierter Schwefelsäure im UV‐Bereich eine Absorptionsbande auf, die zur quantitativen Bestimmung der genannten Verbindungen verwendet werden kann. Die Messung kann mit den freien oder an ein DC‐Sorptionsmittel adsorbierten Verbindungen durchgeführt werden. Die Schwefelsäureumsetzungsprodukte wurden isoliert und analysiert, jedoch konnte der Reaktionsmechanismus noch nicht endgültig aufgeklärt werden.
Polarographische Phenazon‐Bestimmung in Asthmapulvern 11. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie
Authors: Hamel D. M. , Oelschläger H.
Published: October 2006

In Asthmapulvern läßt sich Phenazon über das 4‐Nitroderivat in Gegenwart von Atropin, Ephedrin, Coffein und kleinen Mengen Orciprenalin polarographisch bestimmen.
Die Bromderivate des Cytisins
Authors: Luputiu G. , Moll F.
Published: October 2006

Cytisin reagiert mit Brom unter Bildung eines Perbromids und eines Dibromids. NMR‐, IR‐ und massenspektroskopische Untersuchungen ergeben für das Dibromid die Struktur 1 eines 3,5‐Dibromcytisins. Das NMR‐Spektrum des Cytisins wird diskutiert. Für das Cytisinperbromid wird auf Grund vergleichender Untersuchungen an den Perbromiden von Pyridin, α‐Pyridon, Piperidin und Morpholin die Struktur 2 vorgeschlagen.
Synthese des Piperidyl(2)‐glykolsäureäthylesters
Authors: Winterfeld K. , Fahlisch W.
Published: October 2006

Zur Synthese des Piperidyl(2)‐glykolsäureäthylesters (14) wurde Pyridin(2)‐aldehydcyanhydrin in die kristalline Additionsverbindung 9 aus Pyridyl(2)‐glykolsäurehydrochlorid, Formimidchlorid und 2 Mol Wasser übergeführt. Daraus ließ sich mit Kupferacetat der beständige innere Kupferkomplex der Pyridyl(2)‐glykolsäure (10) darstellen. Aus dem Kupferkomplexsalz war die Pyridyl(2)‐glykolsäure (5) leicht zu erhalten. Aus 5 ließ sich mit HCl‐gesättigtem absol. Äthanol das Pyridyl(2)‐glykolsäureäthylesterhydrochlorid (12) gewinnen, das mit Adams‐Katalysator zum Piperidyl(2)‐glykolsäureäthylesterhydrochlorid (13) hydriert und anschließend mit Silberoxid in absol. Äther in 14 übergeführt wurde.
Zur Variabilität des „Aescin”︁‐Gehaltes in den Samen von Aesculus‐Arten
Authors: Friedrich H. , Zeruhn E.
Published: October 2006

Die Samen einzelner Individuen sowie diejenigen von verschiedenen Individuen der gleichen Art weisen beträchtliche Unterschiede im Gehalt an „Aescin”︁ auf. Die beiden Arten Aesculus hippocastanum L. und A. octandra Marsh. zeigen deutliche artspezifische Unterschiede im „Aescin”︁‐Gehalt der Samen und bezüglich der Hauptkomponenten des „Aescin”︁‐Komplexes.
Proscillaridinacetate
Authors: Kubinyi H. , Steidle W. , Görlich B.
Published: October 2006

Aus Proscillaridin werden durch Acetylierung drei isomere Monoacetate, drei isomere Diacetate und ein Triacetat dargestellt und die erhaltenen Gemische durch Kombination von Säulenchromatographie und Craig‐Verteilung aufgetrennt. Die Struktur der Acetate wird aus chemischen und physikalischen Daten abgeleitet.
Zur Chlorierung von N‐Acetyl‐piperidin Mitt, über N‐α‐Halogenalkyl‐carbonsäureamide
Authors: Böhme H. , Dehmel H.
Published: October 2006

Chlor reagiert mit N‐Acetyl‐piperidin (2) unter Substitution an einer der zum Stickstoff α‐ständigen Methylengruppen. Durch wiederholte Abspaltung von Chlorwasserstoff und anschließende Addition von Chlor an die gebildete Doppelbindung entsteht 2,3,3‐Trichlor‐1‐acetyl‐piperidin (9), dessen Hydrolyse zu 3,3‐Dichlor‐2‐hydroxy‐1‐acetyl‐piperidin (10) führt. Mit Lithium‐aluminiumdeuterid wird 10 zu 2‐Deutero‐3,3‐dichlor‐1‐(1′,1′‐dideutero‐äthyl)‐piperidin (14) reduziert, mit Chromsäure in Essigsäure zu 3,3‐Dichlor‐1‐acetyl‐piperidon‐(2) (15) oxidiert; die NMR‐Spektren dieser beiden Reaktionsprodukte bestätigen die für 10 angenommene Konstitution.
N‐Äthenylthioharnstoff‐Derivate
Authors: Eiden F. , Schaffer U.
Published: October 2006

Aus Thioharnstoff‐Derivaten und substituierten Acetaldehyden (1) oder aus N‐Äthenylthiocarbamidsäure‐O‐phenylestern (5) und Aminen bzw. Hydrazin‐Derivaten entstehen Äthenylthioharn‐stoff‐Derivate (3).
Synthesen von Dithiourethanen durch Anlagerungsreaktionen
Authors: Kreutzkamp N. , Peschel H.
Published: October 2006

Ausgehend von Umsetzungen aktivierter Doppelbindungen mit Alkali‐ und Ammonium‐dithio‐carbamaten, die in der Regel nur zu einem Gleichgewicht führen, wurde ein Eintopfverfahren entwickelt, das auf alle Arten ungesättigter Verbindungen mit einer β‐ständigen elektronenanziehenden Gruppe anwendbar ist und die Darstellung substituierter Dithiourethane (3) in hohen Ausbeuten ermöglicht.
Notiz über die Darstellung von 2‐Äthenylimino‐thiazolin‐Derivaten
Authors: Eiden F. , Schaffer U.
Published: October 2006

Äthenyl‐bzw. Bisäthenyl‐thioharnstoff‐Derivate (1 bzw. 4) reagieren mit α‐Halogenketonen zu den Äthenylimino‐thiazolinen 2, 3, 5, 6.
Zur IR‐Spektroskopie von Barbituraten
Authors: Kuhnert‐Brandstätter M. , Bachleitner‐Hofmann F.
Published: October 2006

6 Barbiturate, die in ihren Handelsformen als enantiotrope oder als metastabile Kristallmodifikationen vorliegen, wurden unter Erfassung möglichst vieler polymorpher und pseudopolymorpher Modifikationen IR‐spektroskopisch untersucht. Es konnten regelmäßige Verschiebungen der NH‐Frequenzen beobachtet werden, die in direktem Zusammenhang mit den Stabilitätsverhältnissen stehen. Die bei Raumtemperatur stabilen Modifikationen absorbieren in diesem Bereich gegenüber den Hochtemperaturformen bei niedrigeren Frequenzen. In zwei Fällen wurde Hydratbildung festgestellt, die sich im Spektrum besonders signifikant äußert.
Substituierte 3,7‐Diaza‐bicyclo‐[3,3,1]‐nonanole‐(9)
Authors: Haller R. , Unholzer H.
Published: October 2006

Substituierte 3,7‐Diaza‐bicyclo‐[3,3,1]‐nonanole‐(9) werden durch Reduktion der entsprechenden Ketone mit Natriumborhydrid erhalten. Die Stereoselektivität dieser Reduktion ist sehr hoch. Am Beispiel des Methojodids eines dieser sekundären Alkohole konnte die Konfiguration an C‐9 mit Hilfe des Nuclear Overhauser‐Effekts aufgeklärt werden.
Photochemie des p‐Nitrobenzaldehyds
Authors: Reisch J. , Weidmann K. G.
Published: October 2006

P‐Nitrobenzaldehyd unterliegt in wäßriger Lösung der Photoisomerisation zu p‐Nitrosobenzoesäure. Bei Anwesenheit geeigneter Wasserstoffdonatoren entsteht p,p′‐Azoxybenzoesäure. In methanolischer Lösung wird der Dimethylester der p,p′‐Azoxybenzoesäure gebildet; die Reaktion dürfte über die Zwischenstufen p‐Nitrobenzaldehyd‐dimethylacetal und p‐Nitrosobenzoesäuremethylester verlaufen.
Zur Kenntnis der UGI‐Reaktion mit Hydrazinen, II
Authors: Zinner G. , Bock W.
Published: October 2006

Der Reaktionsverlauf der „Vierkomponenten‐Kondensation”︁ von Isocyaniden, Carbonylverbindungen, Stickstoffwasserstoffsäure als nucleophiler Komponente und N.N.N′‐tri‐, N.N′‐und N.N‐disubstituierten Hydrazinen als Amin‐Komponenten wird untersucht; einige Umsetzungen mit primären Aminen und mit Wasser als nucleophiler Komponente werden ergänzend durchgeführt.
Ein Phenothiazin‐Derivat der 3.6‐Diamino‐3.6‐didesoxy‐D‐glucose. Di‐ und Polyaminozucker, XVII
Authors: Meyer Reckendorf W. Zu
Published: October 2006

Die Synthese der Titelverbindung gelang durch Umsetzung der 5.6‐Anhydro‐3‐azido‐3‐desoxy‐1.2‐O‐isopropyliden‐α‐D‐glucofuranose (2) mit Phenothiazin und anschließende Entblockung des Zuckerrestes.
Über die Kostanecki‐Robinson‐Reaktion von 2‐Hydroxy‐ω‐formylacetophenon
Authors: Széll T. , Eiden F.
Published: October 2006

Die bei der Darstellung von 3‐Acetylchromon(4) durch Reaktion von 2‐Hydroxy‐ω‐formylacetophenon(1) mit Acetanhydrid/Natriumacetat (Kostanecki‐Robinson‐Reaktion) gefundenen Zwischenprodukte wurden als Acylal 2 bzw. Enolacetat 3 formuliert. 3 kann auch mit wäßrig‐alkoholischer Natronlauge in 4 umgewandelt werden.
Synthese von 9‐(5‐Methyl‐2‐picolyl)‐pyrrolo [1,2‐a]‐indolen. I. Mitt.: 1,2‐Cyclisierungsreaktionen an Indolderivaten
Authors: Röder E.
Published: October 2006

Die Umsetzung von 3‐(5‐Methyl‐2‐picolyl)‐indol (I) mit AlCl3 und Aceton führt zum N‐Isopropyliden‐derivat II a. In Gegenwart von CS2 kondensiert der AlCl3‐Komplex von I mit 2 Mol Aceton zu den beiden möglichen Pyrrolo [1,2‐a]‐indolen.
Die Zusammensetzung handelsüblicher β‐Sitosterin‐Präparate
Authors: Auterhoff H. , Nickoleit R.
Published: October 2006

Es wurden handelsübliche β‐Sitosterin‐Präparate gaschromatographisch untersucht und dabei gefunden, daß sie stets aus zwei Substanzen bestanden. Der Begleiter des wahren β‐Sitosterins wurde als Campesterin identifiziert. Die Zusammensetzung der Handelspräparate schwankte zwischen 58 bis 63% β‐Sitosterin und 42 bis 37% Campesterin.
Notiz zum Reaktionsverhalten von Sulfenylchloridderivaten
Authors: Neidlein R. , Reuter H.
Published: October 2006

Die Reaktionen von N‐Acyl‐S‐chlorisothiocarbamoylchloriden mit o‐Aminothiophenol sowie 2‐Mercapto‐benzimidazol werden beschrieben; die Struktur der erhaltenen Verbindungen wird mit Hilfe der Massenspektrometrie aufgeklärt.
Reaktionen von 3‐Acylchromonen mit CH‐aciden Verbindungen. 35. Mitt. über Untersuchungen an 4‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Schikorr W.
Published: October 2006

3‐Acylchromone (5) reagieren mit CH‐aciden Verbindungen in einer „vinylogen Acyl‐Lacton‐Umlagerung”︁ je nach Reaktionsbedingungen zu 3‐Ylidenmethyl‐ oder 3‐Pyrimidopyranyl‐chromonen bzw.‐flavonen (2, 3, 4, 8 oder 9).
Circulardichroismus und Konfiguration von sekundären Alkoholen
Authors: Auterhoff H. , Weng W.
Published: October 2006

Es wurde untersucht, welche Xanthogenderivate sich von optisch aktiven sekundären Alkoholen gut darstellen lassen und gleichzeitig zur Messung des Circulardichroismus am besten eignen. Dabei wurde gefunden, daß unter Berücksichtigung beider Kriterien Dixanthogenate am günstigsten sind. Als Modellsubstanzen wurden (−)‐Menthol und (−)‐Borneol (beide am C‐Atom der sekundären Alkoholgruppe R‐konfiguriert) sowie (+)‐Pentanol‐(2) und (+)‐4‐Methylpentanol‐(2) (beide am C‐Atom der sekundären Alkoholgruppe S‐konfiguriert) eingesetzt. Die Dixanthogenate der beiden Terpenalkohole gaben einen positiven Cotton‐Effekt, die der offenkettigen Alkohole einen negativen.
Synthese von 1‐(4‐Chinolyl)‐2‐alkylamino‐äthanolen
Authors: Schultz O.‐E. , Amschler U.
Published: October 2006

Es wird über die Darstellung von 1‐(4‐Chinolyl)‐2‐alkyl‐amino‐äthanolen berichtet. Die Substanzen können eine β‐Rezeptoren blockierende Wirkung besitzen.
Saponine und Sapogenine aus den Samen von Albizzia procera Benth
Authors: Varshney I. P. , Badhwar Geeta
Published: October 2006

Es wurde gefunden, daß die Samen von Albizzia procera Benth. ein neues Saponin, Proceranin A, enthalten; Proceranin A gibt bei der Hydrolyse die Procersäure (II) und je ein Mol Galactose, Glucose, Arabinose, Xylose, Fucose und Rhamnose. In der Procersäure mit einer trans‐Verknüpfung der Ringe D/E liegen alle Ringe in der Sesselkonformation vor.

Die früher beschriebenen Produkte sind Artefakte, die durch verschiedene Hydrolyse entstanden waren; beim Behandeln mit Kaliumhydroxid und anschließendem Ansäuern geben sie die Procersäure; diese entsteht auch aus dem Sapogenin B aus Styphenodendron coriaceum (Coriaceolid B) bei der gleichen Behandlung.
Untersuchungen über die antimikrobiellen und tumorhemmenden Eigenschaften N‐analoger Stilböstrole. 15. Mitt.: Über Cytostatica
Authors: Schönenberger H. , Bastug T.
Published: October 2006

Zur Herstellung N‐analoger Stilböstrole vom Typ des 1‐Dimethylamino‐2,3‐diphenyl‐penten(2) wird das entsprechende 1‐Dimethylamino‐2,3‐diphenyl‐propan‐3‐on mit Äthylmagnesiumbromid zur Reaktion gebracht und das gebildete 1‐Dimethylamino‐2,3‐diphenyl‐pentan‐3‐ol‐Derivat mit PCl3 in das Stilben übergeführt. Im Vergleich zu Diäthylstilböstrol besitzen die 1‐Dimethylamino‐2,3‐diphenyl‐penten(2)‐Derivate III, VI und VII keine antimikrobiellen Eigenschaften. Ihre Wirkung auf das Sarkom 180 der Maus und das Yoshida‐Sarkom der Ratte ist gering. III besitzt eine gute Wirkung am Mammacarcinom der Ratte.
Zur Kenntnis der TTC‐Reaktion von α‐Ketolsteroiden. 3. Mitt.: Modellversuche an aromatischen und alicyclischen α‐Ketolen
Authors: Möhrle H. , Schittenhelm D.
Published: October 2006

Die TTC‐Dehydrierung einiger einfacher α‐Ketole als Modelle für 17α‐Ketolsteroide wird beschrieben. Dabei entsteht jeweils das entsprechende Glyoxal und zusätzlich bei den aromatischen Ketolen evtl. die α‐Hydroxycarbonsäure, bei den aliphatischen dagegen die Ketocarbonsäure.
2,2′–Azoimidazolbildung durch cyclische Acyloine. 8. Mitt.: Kondensationen mit Hydrazin‐N,N′‐dicarbonsäure‐diamidin
Authors: Kreutzberger A. , Schücker R.
Published: October 2006

Aus der Umsetzung des Hydrazin‐N,N′ ‐dicarbonsäure‐diamidins (I) mit Adipoin (II) oder 2‐Chlor‐cyclohexanon (III) resultiert das Octahydro‐2,2′ ‐azobenzimidazol (V). Der chemische Strukturbeweis für V konnte durch Gegensynthese aus II und Azodicarbonsäure‐diamidin (VI) erbracht werden.
Molekülassoziation in n‐Octanol und n‐Octanol‐Wassergemischen
Authors: Lippold B. C. , Adel M. S.
Published: October 2006

Messungen der Dielektrizitätskonstanten, Fließeigenschaften sowie NMR‐spektroskopische Untersuchungen von n‐Octanol und n‐Octanol‐Wassergemischen weisen auf die Bildung von Assoziaten durch Wasserstoffbrückenbindungen hin. Es ist anzunehmen, daß in n‐Octanol‐Wassergemischen wasserzentrierte Aggregate in der Zusammensetzung Alkohol: Wasser = 4:1 vorliegen.
Zur Darstellung α,β‐ungesättigter Ketone und ihrer Oxime. 8. Mitt. über ungesättigte Oxime
Authors: Unterhalt B. , Reinhold H. J.
Published: October 2006

Aromatische Aldehyde außer Furfural kondensieren im Sauren mit Butanon zu 4‐Aryl‐3‐methyl‐3‐buten‐2‐onen (II). Im Alkalischen erhält man eine Mischung aus 4‐Aryl‐3‐methyl‐3‐buten‐2‐on (II) und 1‐Aryl‐1‐penten‐3‐on (III). Diese Mischung wird oximiert und durch präp. DC aufgetrennt.
Zur Kenntnis der TTC‐Reaktion von α‐Ketolsteroiden. 4. Mitt. Umsetzung von α‐Ketol‐Tautomeren
Authors: Möhrle H. , Schittenhelm D. , Federolf E.
Published: October 2006

Die Darstellung von α‐Hydroxyaldehyden und α‐Acetoxyaldehyden als Modellsubstanzen für die Dehydrierung mit Triphenyltetrazoliumchlorid wird beschrieben. Während α‐Hydroxyaldehyde mit TTC infolge Dimerisierung fast nicht reagieren, liefern α‐Acetoxyaldehyde ein Säuregemisch. Aufgrund der Ergebnisse wird ein Mechanismus für die Reaktion vorgeschlagen.
Über Trichlor‐ und Dichlor‐äthylcarbonate
Authors: Böhme H. , Budde J.
Published: October 2006

Aus Chloralhydrat und Chlorameisensäureestern entstehen in Gegenwart tert. Basen unter Abspaltung von Kohlendioxid Alkyl‐[2,2,2‐trichlor‐1‐alkoxy‐äthyl]‐carbonate 3. Mit Dichloracetaldehyd‐halbacetalen oder Chloral‐halbmercaptalen reagieren Chlorameisensäureester in Gegenwart tert. Basen zu Alkyl‐[2,2‐dichlor‐alkoxy‐äthyl]‐carbonaten wie 4 bzw. Alkyl‐[2,2,2‐trichlor‐1‐alkyl‐mercapto‐äthyl]‐carbonaten wie 5.
Bis[1,1′‐(2‐piperidyl)2,2′‐hydroxyäthyl]‐amin
Authors: Winterfeld K. , Renner W.
Published: October 2006

2‐Pyridyl‐1‐brom‐2‐methoxyäthan (5) wurde aus 2‐Vinylpyridin (4) mit N‐Bromacetamid in absol. Methanol dargestellt und in flüss. NH3 unter Stick stoff zum Bis[1,1′‐(2‐pyridyl)2,2′‐methoxyäthyl]‐amin (6) aminiert. Mit Raney‐Nickel ließ sich 6 zum Bis[1,1′‐(2‐piperidyl)2,2′‐methoxyäthyl]‐amin (7) hydrieren. Durch Einwirkung von HJ entstand Bis[1,1′‐(2‐piperidyl)‐2,2′‐hydroxyäthyl]‐amin (8).
Deutung der Nachweisreaktion des Isopropanols mit 3‐Nitrobenzaldehyd
Authors: Auterhoff H. , Lang C.‐J.
Published: October 2006

Setzt man Isopropanol mit konzentrierter Schwefelsäure um, so entstehen Gemische gesättigter und ungesättigter Kohlenwasserstoffe. Letztere cyclisieren zu Cyclopentenylcarboniumionen und geben mit 3‐Nitrobenzaldehyd in Schwefelsäure rot gefärbte Fulvenderivate, auf denen die Farbreaktion beruht. Das bei der Reaktion ebenfalls entstehende Bis(3‐nitrobenzal)‐aceton ist für die Rotfärbung nicht verantwortlich.
Die Konfiguration einiger disubstituierter chiraler Succinimide
Authors: Knabe J. , Koch W.
Published: October 2006

Durch chemische Korrelierung mit den entsprechenden chiralen disubstituierten Cyanessigsäuren und auf spektralpolarimetrischem Wege wird gezeigt, daß die (−)‐Cyanopropionsäuren 1a–1c und die daraus hergestellten (+)‐Succinimide R‐Konfiguration besitzen.
Metallchelate eines Bispyridyl‐tetrahydrothiazindioxides
Authors: Unholzer H. , Haller R.
Published: October 2006

Ein Tetrahydrothiazin‐dioxid mit Pyridyl‐(2)‐Substituenten an C‐3 und C‐5 bildet Metallchelate mit Salzen zweiwertiger Übergangsmetalle. In den IR‐Spektren sind nach Chelatbildung charakteristische Verschiebungen einzelner Banden des Liganden festzustellen; dies gilt vor allem für die ν8a ‐ und ν16b ‐ Banden der Pyridinringe. Die Verbindung reagieren gegenüber dem Metallion mit großer Wahrscheinlichkeit als dreizähnige Liganden.
Bildung und virushemmende Wirksamkeit von N‐[Adamantyl‐(1)]‐thioharnstoffen
Authors: Kreutzberger A. , Schröders H.‐H.
Published: October 2006

Die Umsetzung von 1‐Amino‐adamantan (1) mit Isothiocyanaten (2) resultiert in der Bildung von N‐[Adamantyl‐(1)]‐thioharnstoffen (3). Der chemische Strukturbeweis für 3 konnte durch Gegensynthese aus Adamantyl‐(1)‐isothiocyanat (4) und den korrespondierenden Aminen (5) erbracht werden.
Über die Identität von Quebrachin und Yohimbin
Authors: Effler B. H. , Effler A. H.
Published: October 2006

Die Identität von Quebrachin mit Yohimbin ist durch Anwendung moderner Untersuchungsmethoden erneut bestätigt worden.
Die quantitative Bestimmung des Morphamquat
Authors: Beyer K.‐H. , Bothe W.
Published: October 2006

Morphamquat wird durch den stark sauren Kationenaustauscher Permutit RS 40 aus dem Untersuchungsmaterial isoliert und anschließend bei 96° und pH 7.4 ‐ 7.8 mit bei Raumtemperatur gesättigter Ammoniumchloridlösung eluiert. Die spektrophotometrische Gehaltsbestimmung erfolgt nach Reduktion der Verbindung zum blau gefärbten Radikal.
Über die Carbamoylierung von Hydrazin‐Derivaten
Authors: Zinner G. , Dörschner K.
Published: October 2006

Die Bildung von Semicarbaziden bzw. 1.2‐Biscarbamoylhydrazinen aus Methylhydrazin, 1.2‐Dialkylhydrazinen, 3‐Methylpyrazolidin, 3.3‐Pentamethylendiaziridin und seinem 1‐Methyl‐Derivat mit verschiedenen Isocyanaten wird vergleichend untersucht und die Synthese der direkt nicht zugänglichen 4‐subst. 1‐Methylsemicarbazide beschrieben. 1‐Phenylcarbamoyl‐3.3‐pentamethylen‐diaziridin lagert sich beim Schmelzen in Cyclohexanon‐(4‐phenyl‐semicarbazon) um.
Zur Analytik einiger tricyclischer Psychopharmaka
Authors: Auterhoff H. , Kühn J.
Published: October 2006

Es wurde gefunden, daß bei den Farbreaktionen, die die tricyclischen Psychopharmaka mit konzentrierter Schwefelsäure geben, nur die Phenothiazin‐ und Acridanderivate unter Radikalbildung reagieren. Bei zahlreichen anderen Derivaten sind die auftretenden Färbungen auf die Bildung von Carboniumionen zurückzuführen. Dies wurde insbesondere durch NMR‐Spektroskopie bei den Thioxanthenen, Dihydroanthracenen, Dibenzo‐oxepinen und Dibenzo‐cycloheptadienen bewiesen. Keine Färbungen gaben die untersuchten Dibenzoazepine.
Zur Struktur der gefärbten ”︁Verbindung„ aus Fomocain und Tropäolin 00
Authors: Oelschläger H. , Linde H. , Koch K. , Ehlers E.
Published: October 2006

Fomocain und Tropäolin 00 treten zu einer gefärbten ”︁Verbindung„ zusammen, die in langen prismatischen Nadeln kristallisiert. Es handelt sich um eim Salz, das in Wasser nicht dissoziiert. Aus Acetatpuffer kann die ”︁Verbindung„ mit CHCl3 extrahiert werden. In Dimethylformamid ergaben Leitfähigkeitsmessungen eine beträchtliche Dissoziation des Salzes. IR‐ und NMR‐Untersuchungen erbrachten den Nachweis des protonierten Stickstoffs und ermöglichten einen Raumstrukturvorschlag.
Alkyl‐ und Aryl‐acyl‐derivate geminaler Dithiole
Authors: Böhme H. , Bezzenberger H. , Müller G.
Published: October 2006

Durch Umsetzung von α‐halogenierten Thioäthern 3 mit Alkalisalzen von Thiocarbonsäuren 4 oder von α‐Halogenalkyl‐acyl‐sulfiden 7 mit Alkyl‐oder Arylmercaptanen 6 sind die Alkyl‐ bzw. Aryl‐acyl‐derivate des Methan‐, Äthan‐ und Propan‐1,1‐dithiols 5 zugänglich.
Derivate des Dantrons und ihre pharmakologische Wirkung
Authors: Auterhoff H. , Schüppel R. , Klüpfe K. L.
Published: October 2006

Es wurden Ester und Äther des Dantrons hergestellt und ihre laxierende Wirkung an Mäusen nach einer neuen Methode, die auf der Beschleunigung der Darmpassage beruht, getestet. Die Ester erwiesen sich als wirksamer als die Äther. Bei den Estern nahm die Wirkungsstärke mit der Kettenlänge der Säurekomponente zu.
Über Catechin‐Dimere der Eichenrinde. IV. Mitt.
Authors: Ahn Byung‐Zun , Gstirner F.
Published: October 2006

In der Eichenrinde (Quercus robur) wurden folgende Substanzen isoliert und identifiziert: veräthertes Catechin‐Gallocatechin‐4,8‐Dimer, ein Isomer des verätherten Gallocatechin‐Catechin‐4,8‐Dimers, ferner Catechin‐Gallocatechin‐6′, 8‐Dimer und Gallocatechin‐Catechin‐6′,8‐Dimer.
Zur Synthese von Jod‐3‐aminophenolen
Authors: Wunderer H.
Published: October 2006

3‐Aminophenol, 3‐Dimethylaminophenol und 3‐Acetaminophenol ergeben mit einen Äquivalent [J+] in saurer wäßriger Lösung aus elektronischen und/oder sterischen Gründen als Monojodierungsprodukte ausschließlich die 2‐Jod‐5‐aminophenole 1 a, b, e. Aus 3‐Aminophenol bilden sich außerdem die Di‐ und Trijodderivate 2a und 3a. Die Verbindungen und ihre Acetate werden charakterisiert.
Notiz zur Darstellung und Umsetzung von 1‐Cyano‐1‐carboxamido‐2‐amino‐2‐phenyläthen 25. Mitt. über Untersuchungen an Acyl‐enaminen
Authors: Eiden F. , Iwan J.
Published: October 2006

1‐Cyano‐1‐carboxamido‐2‐amino‐2‐phenyläthen (3) reagiert mit substituierten Acetaldehyden zu dienamine and enamide‐derivatives 4a‐d resp.
Pyrrolo [1,2‐a] chinoxaline 45. Mitt. über Untersuchungen an 4‐Pyronen
Authors: Eiden F. , Bachmann G.
Published: October 2006

2‐Äthoxy‐3‐acetoacetylchinoxalin (1) reagiert mit Orthoameisensäuretriäthylester/Acetanhydrid zum 2‐Acetyl‐1,4‐diäthoxy‐3‐hydroxy‐pyrrolo [1,2‐a] chinoxalin 4a.
Der Einfluß von Tensiden auf das Aggregations‐Gleichgewicht gescherter, monodisperser BaSO4‐Suspensionen
Authors: Rohdewald P. , Klot‐Heydenfeldt B. V. , Schulte K. E.
Published: October 2006

Mit Hilfe der konduktometrischen Dispersitätsanalyse wurde der Einfluß der Elektrolyt‐Lösung, der Temperatur und Löslichkeit sowie die Auswirkung verschiedener Tenside auf die Korngrößenverteilung monodisperser BaSO4‐Suspensionen verfolgt. Die Aggregation der BaSO4‐Partikel wird durch Tensid‐Zusätze bis 10−2m nicht völlig verhindert. Die kationenaktiven Tenside und der nichtionogene Dekaaethylenglykoldodecyläther bewirken eine mit der Konzentration zunehmende Stabilisierung der Suspension. Na‐Dodecylsulfat ruft ein Aggregationsmaximum im kritischen Koagulations‐Bereich um 5·10−5 m hervor, bei Überschreitung dieser Konzentration erfolgt eine zunehmende Desaggregierung; die Ladung der BaSO4‐Partikel wird in Gegenwart des Tensids verändert.
Neue Synthese 1‐unsubstituierter 1H‐Pyrazolo [3.4‐b] pyridin‐5‐carbonsäureester
Authors: Denzel T.
Published: October 2006

Eine neue Synthese der noch unbekannten 1‐unsubstituierten 1H‐Pyrazolo [3.4‐b] pyridin‐5‐carbonsäureester 6, 11, 15 und 16 wird beschrieben. Dabei werden zwei Wege bei der Synthese beschritten, einmal mit dem Pyridinderivat 1, zum anderen mit den Pyrazolen 7d–f als Ausgangs‐verbindungen. In den Pyrazolen ist die 1‐Stellung durch einen leicht abspaltbaren Heteroarylmethylrest geschützt.
Ein Catechintrimer aus der Eichenrinde V. Mitt.
Authors: Ahn Byung‐Zun
Published: October 2006

Ein Catechintrimer wurde aus der Eichenrinde (Quercus robur) isoliert und dessen Struktur mittels „hydrolytischer Methylierung”︁ und mit Hilfe der Massenspektrometrie und der NMR‐Spektroskopie aufgeklärt. Im Trimer liegen demnach eine 6′,8‐Biphenylbindung zwischen der ersten und der zweiten Catechin‐Einheit und eine 4,8‐Bindung zwischen der zweiten und der dritten Catechin‐Einheit. Alle drei Catechin‐Einheiten haben (+)‐Catechin‐Konfiguration.
C‐C‐Spaltung eines 1,2‐diarylsubstituierten Ketoxims bei der Umsetzung mit Äthylmagnesiumbromid
Authors: Hamacher H.
Published: October 2006

Durch Diazotieren von 1‐(4‐Methoxyphenyl‐2‐(4‐aminophenyl)‐butan‐1‐on (4) und Erhitzen der Diazoniumsalzlösung wird 1‐(4(Methoxyphenyl)‐2‐(4‐hydroxyphenyl)‐butan‐1‐on (5) dargestellt und dieses mit Hydroxylamin in 1‐(4‐Methoxy‐phenyl)‐1‐hydroximino‐2‐(4‐hydroxyphenyl)‐butan (6) überführt. Bei der Umsetzung von 6 mit Äthylmagnesiumbromid tritt nicht die von anderen Aryl‐alkyl‐ketoximen bekannte Cyclisierung zum entsprechenden Aziridinderivat 3 ein. Vielmehr wird 6 u. a. zwischen C‐1 und C‐2 unter Bildung von 4‐Methoxybenzonitril (7) und trans‐4‐Propenylphenol 8 gespalten.