ВАЛИДАЦИЯ СТАНДАРТНОЙ АТТЕСТОВАННОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОБРАЗЦАХ СОРБЕНТА
Authors: С.А. БУШУМОВ , Т.Г. КОРОТКОВА 
Published: November 2024

Предложены валидация стандартной аттестованной методики выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии для проведения измерений содержания нефтепродуктов в образцах сорбента на основе золошлаковых отходов теплоэнергетики и изменение способа подготовки проб с целью улучшения метрологических характеристик методики. Проведено 48 измерений для расчета метрологических характеристик валидируемого метода согласно рекомендациям, изложенным в РМГ 61-2010 (Приложение Е). Оценка показателя повторяемости проведена по критерию Кохрена. Для оценки показателя внутрилабораторной прецизионности применены статистики Граббса. Показатель правильности определен с использованием двухвыборочного критерия Стьюдента. Оценка показателя точности выполнена по выборочному относительному среднеквадратичному отклонению результатов измерений образца контроля. Показатели качества стандартной методики ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 (издание 2005 г.): показатель повторяемости 8 %; показатель внутрилабораторной прецизионности 10 %; показатель правильности 15 %; показатель точности 25 %. Показатели качества валидируемого метода: показатель повторяемости 2.7 %; показатель внутрилабораторной прецизионности 2.7 %; показатель правильности 1.3 %; показатель точности 5.3 %. Результаты измерений, получаемые с помощью разработанного валидируемого метода измерения содержания нефтепродуктов в образцах модифицированного сорбента на основе золошлаковых отходов, являются более воспроизводимыми в условиях повторяемости и прецизионности, а также более правильными и точными в сравнении с результатами, получаемыми при проведении измерений с помощью стандартной методики ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 (издание 2005 г.).

The validation of a standard certified method for measuring the mass fraction of oil products in soils and bottom sediments by IR spectrometry for measuring the content of oil products in sorbent samples based on ash and slag waste from thermal power engineering, and changes in the method of sample preparation in order to improve the metrological characteristics of the method are proposed. To calculate the metrological characteristics of the method to be validated, 48 measurements were carried out according to the recommendations set out in RMG 61-2010 (Appendix E). The assessment of the repeatability index was carried out according to the Cochran criterion. Grubbs statistics were used to evaluate the intralaboratory precision index. The correctness score was determined using a two-sample Student's t -test. The assessment of the accuracy indicator was performed by the selective relative standard deviation of the measurement results of the control sample. Quality indicators of the standard methodology PND F 16.1:2.2.22-98 (2005 edition): repeatability rate 8 %; index of intralaboratory precision 10 %; correctness score 15 %; accuracy rate 25 %. Quality indicators of the method being validated: repeatability rate 2.7 %; index of intralaboratory precision 2.7 %; correctness score 1.3 %; accuracy rate 5.3 %. The measurement results obtained using the developed validated method for measuring the oil product content in the samples of modified sorbent based on ash and slag wastes are more reproducible in terms of repeatability and precision, as well as more correct and accurate in comparison with the results obtained when measuring using the standard PND F method 16.1:2.2.22-98 (2005 edition).