Caracterització microestructural i mecànica de compòsits hdpe/fibres lignocel.lulòsiques
Authors:   , Colom Fajula Xavier 
Published: October 2023

A partir de polietilè d'alta densitat i de fibres lignocel·lulòsiques provinents del trèmol (Populus tremula) s'han obtingut uns materials amb propietats úniques denominats compòsits. Aquests compòsits, amb un màxim de 40% de fibres lignocel·lulòsiques han estat tractats i modificats amb diferents agents (silà A-174 i epolè C-18) per millorar la compatibilitat entre la matriu de polietilè i el reforç fibrós. <br/><br/>En una primera etapa les fibres lignocel·lulòsiques han estat pretractades amb cada un dels diferents tipus d'agents d'adhesió utilitzats i comentats prèviament, per seguidament barrejar aquestes fibres (en proporcions del 10, 20, 30 i 40%) amb la matriu d'HDPE. <br/><br/>Una vegada els dos components s'han homogeneïtzat, es sotmeten a un procés de mòlta per aconseguir, mitjançant compressió, les provetes corresponents. Finalment, el conjunt de provetes ha estat exposat a condicions climàtiques dràstiques (baixa temperatura i fatiga tèrmica, dues característiques significatives de l'hivern canadenc) durant períodes variables de temps (0, 15, 30, 60 i 90 dies).<br/><br/>Per tal d'avaluar tots i cada un dels paràmetres més significatius d'aquests compòsits, s'ha fet una caracterització orientada en dues vessants: estudi de la compatibilitat entre components del compòsit i estudi dels canvis estructurals que pateixen els compòsits degut a fenòmens d'envelliment provocats per exposició a les condicions climàtiques prèviament comentades.<br/><br/>L'estudi de compatibilitat es fonamenta en les possibles interaccions que s'originen entre els dos components en funció del tipus de tractament al que ha estat sotmès el compòsit (silà i epolè). Per valorar aquestes interaccions, s'han estudiat diferents propietats mecàniques, com ara la resistència a la tracció, el mòdul d'elasticitat, la deformació a trencament, la resiliència i la tenacitat, mitjançant una màquina universal d'assaigs. Tanmateix també s'ha fet una caracterització espectrefotomètrica FT-ir per comprovar els diferents mecanismes d'adhesió que actuen en la interfase fibra- matriu en funció del tipus de tractament i una caracterització morfològica, utilitzant la tècnica de microscòpia electrònica de rastreig (SEM). Amb els resultats obtinguts de la caracterització espectrefotomètrica, també s'ha realitzat un seguiment de la influència que cada component fa en la modificació del grau de cristal·linitat de l'altre.<br/><br/>L'estudi dels canvis estructurals que pateixen els compòsits degut a fenòmens d'envelliment s'ha fet partint de l'evolució de les propietats mecàniques bàsiques en funció dels diferents períodes d'exposició, on s'han caracteritzat els mateixos paràmetres definits anteriorment. Mitjançant valoració espectrefotomètrica s'han mesurat els canvis microestructurals (principalment de configuració), així com les modificacions en el grau de cristal·linitat que han tingut lloc sobre cada un dels diferents components del compòsit.<br/><br/>Cal afegir que les possibilitats que ofereix la tècnica espectrefotomètrica FT-ir ha permès dur a terme la realització d'aquesta tesi. L'estudi dels canvis en la microestructura dels compòsits esdevinguts a partir dels fenòmens prèviament esmentats no hauria pogut fer-se sense la possibilitat d'un processament adequat dels espectres, així com d'una subtracció espectral que permet la detecció de moltes bandes complexes i difícils de detectar mitjançant altres tècniques d'anàlisi.

Los materiales compuestos se han obtenido a partir de polietileno de alta densidad y fibras lignocelulósicas que provienen del alamo temblón. Estos materiales con un máximo del 40% de refuerzo lignocelulósico han sido tratadas y modificadas con distintos tipos de agentes de acoplamiento (Silano A-174 y epoleno C-18) para mejorar la compatibilidad entre la matriz y el refuerzo.<br/><br/>Las fibras tratadas previamente con cada uno de los distintos tipos de agentes de adhesión utilizados, se mezclan en distintas proporciones de las mismas (10,20,30 y 40%) con la matriz de HDPE.<br/> <br/>Una vez ambos componentes se han homogenizado se someten a un proceso de molturación para obtener probetas tipo halterio mediante compresión. Estas probetas se han sometido durante distintos períodos de tiempo (hasta 90 días) a condiciones de exposición drásticas (baja temperatura y fatiga térmica, características significativas del invierno canadiense).<br/><br/>Para evaluar los parámetros más significativos de estos materiales compuestos se ha caracterizado la compatibilidad entre la matriz y el refuerzo, asimismo también se han estudiado los cambios estructurales que sufren estos materiales debido a fenómenos de envejecimiento provocados por la exposición de los mismos a las condiciones climáticas previamente comentadas.<br/><br/>Els estudio de compatibilidad se centra en las posibles interacciones que se originen entre ambos componentes en función del tipo de tratamiento al que se ha sometido dicho material compuesto (silano y epoleno). Para valorar las interacciones que se generen entre ambos componentes, se ha ensayado distintas propiedades mecánicas (resistencia a tracción, módulo de elasticidad, deformación a rotura, resilencia y tenaciadad, utilizando la máquina universal de ensayos. Asimismo, también se ha caracterizado mediante espectroscopia de infrarrojo (FTIR) los posibles mecanismos de adhesión que tienen lugar entre la matriz y el refuerzo en función del tipo de tratamiento, asi como la caracterización morfológica utilizando la técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM). A partir de los resultados obtenidos se ha podido seguir la influencia que tiene cada componente en la modificación de los respectivos grados de cristalinidad. <br/><br/>El estudio de los cambios estructurales a los que se han visto sometido los distintos materiales compuestos, debido a fenómenos de envejecimiento, se ha realizado mediante el seguimiento de la evolución de las propiedades mecánicas en función de los distintos períodos de exposición. Mediante valoración espectofotométrica se han medido los cambios micorestrucutrales (cambios de configuración), así como las modificaciones en el grado de cristalinidad sobre cada uno de los componentes de material compuesto.

Composite materials have been obtained from high density polyethylene (HDPE) and lignocellulosic fibers from aspen wood. These materials with a maximum of 40% of lignocellulosic reinforcement have been treated and modified with different types of coupling agents (Silane A-174 and epolene C-18) to improve the compatibility between the matrix and the reinforcement.<br/><br/>Four contents (10.20.30 and 40%) of fibers treated previously with each one of the different types of adhesion or coupling agents, are mixed with HDPE matrix. <br/><br/>The above mixture was compression-molded into dog-bone shaped tensile test specimens. The molding temperature was slowly raised to 150ºC and samples were held at this temperature for 20 min. Then the samples were slowly cooled to room temperature keeping constant pressure during cooling. These test specimens have been submitted during different periods of time (up to 90 days) to drastic conditions of exposition (low temperature and thermal stress, main characteristics of the Canadian winter).<br/><br/>In order to evaluate the most significant parameters of these composite materials, we have studied two ways: the compatibility between both components: matrix and reinforcement and the structural changes to composites due to phenomena of aging caused by the exposition of these materials to the drastic climatic conditions previously commented.<br/><br/>The study of compatibility has been centered in the possible interactions that are originated between both components as a function of lignocellulosic fiber pretreatment. In order to evaluate the interactions that are generated between both components, different mechanical test has been tested (tensile strength, elasticity modulus, deformation at break, resilence and toughness) by mean an Instron Testing Machine. Moreover, the possible mechanisms of adhesion that take place between the matrix and the reinforcement as a function of different pretreatments has been characterized by means infrared spectroscopy (FTIR), and by the morphologic characterization using the scanning electronic microscopy (SEM). From the obtained results it has been possible to follow the influence that has each component in the modification of the respective degrees of crystallinity.<br/><br/>The study of the structural changes of different composite materials, due to aging phenomena, has been analized by means of the pursuit of the evolution of the mechanical properties based on the different periods of exposure time. Furthermore the microstructural changes (basically configurational and crystallinity) has been evaluated by means of spectroscopy technique. <br/><br/>The obtained results indicate that the macroscopic properties of the composite materials must depend on the lignocellulosic fiber content and whether or not a coupling agent is used. SEM micrographs of fracture surfaces show that the addition of coupling agents enhances their dispersion in the continuous HDPE phase. They also show that the silane coupling agent facilitates the direct contact between the lignocellulosic fibers and HDPE matrix more than untreated and epolene treated composites do. The tensile strength depends on both the lignocellulosic fiber content and the type of coupling agent used. The other mechanical properties (elasticity modulus, elongation at break and toughness) mainly depend on the lignocellulosic fiber content and, to a lesser extent, on the presence of a coupling agent. Silane-treated composites show the best mechanical performance as a consequence of significant interactions at the interface between the HDPE matrix and the lignocellulosic fibers.<br/><br/>The differences observed between the various composites studied are explained by means of different adhesion mechanisms. Interdiffusion takes place in untreated composites; multiple mechanism of adsorption-wettability, interdiffusion and, to a lesser extent, chemical bonds take place in epolene treated composites, and finally, the adhesion in composites modified with silane is mainly a chemical mechanism of covalent bonds.