Problems of analytical determination of precious metals in black shale rocks of the South of Russia
Authors: Парада С.Г. , Гамбург К.Ю. 
Published: September 2022

Актуальность работы.В последние годы во многих публикациях обращается внимание на перспективы обнаружение благороднометалльного оруденения в черносланцевых толщах Северного Кавказа. В качестве обоснования приводятся результаты единичных определений Au, Pt и Pd, выполненных методами атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) или масс-спектрометрии в индуктивно связанной плазме (МС ИСП). При этом возможности примененных методов и полученных результатов авторами не подвергались анализу. В настоящей статье приведена попытка восполнить этот пробел. Цель работы. Оценить возможности аналитических методов ААС и МС ИСП для определения содержаний Au, Pt и Pd в черносланцевых толщах. Методы работы.Использованы результаты определения содержаний Au, Pt и Pd в черносланцевых толщах Северного Кавказа, приведенные в опубликованных работах. Проведен их анализ в аспекте адекватности примененных методов поставленным задачам и выводам. Основной акцент сделан на оценку надежности различных модификаций ААС и МС ИСП правильно определять содержания Au, Pt и Pd. Результаты работы. Поскольку методы ААС и МС ИСП не могут обеспечить обнаружение природных содержаний Au, Pt и Pd непосредственно из материала геологической пробы, возникает необходимость предварительного концентрирования этих элементов. С другой стороны, сложность состава геологических проб является причиной многочисленных влияний со стороны матричных компонентов на аналитические сигналы определяемых элементов, что также требует использования различных приемов избавления от такого влияния. Каждая из примененных дополнительных аналитических процедур может создавать свои погрешности и приводить к относительному изменению содержаний Au, Pt и Pd. Показано, что и на инструментальной стадии анализа методами ААС и МС ИСП возможно получение некорректного результата. На результат ААС может оказать влияние наложение спектральных линий матричных элементов на аналитические линии определяемых Au, Pt и Pd. В случае МС ИСП искажение результата может возникнуть при спектральных полиатомных наложениях (интерференция масс). Делается вывод, что оба охарактеризованных инструментальных метода действительно являются лучшими для определения Au, Pt и Pd в геологических объектах. Однако, при публикации результатов следует детально описывать и метрологически оценивать примененные модификации указанных методов, использованные аналитические линии и изотопные соотношения, а также все процедуры пробоподготовки и их характеристики.

Relevance. In recent years, many publications have drawn attention to the prospects for the detection of noble-metal mineralization in the black shale strata of the North Caucasus. The results of single determinations of Au, Pt and Pd performed by atomic absorption spectroscopy (AAS) or mass spectrometry in inductively coupled plasma (MS ICP) are presented as justification. At the same time, the possibilities of the methods used and the results obtained were not analyzed by the authors. This article attempts to fill this gap. Aim.To evaluate the capabilities of analytical methods of AAC and MS ICP for determining the contents of Au, Pt and Pd in black shale strata. Methods.The results of determination of Au, Pt and Pd contents in the black shale strata of the North Caucasus, given in the published works, are used. Their analysis is carried out in terms of the adequacy of the applied methods to the tasks and conclusions. The main emphasis is placed on assessing the reliability of various modifications of the AAC and MS ISP to correctly determine the contents of Au, Pt and Pd. Results. Since the AAC and MS ICP methods cannot provide detection of natural Au, Pt and Pd contents directly from the geological sample material, there is a need for preliminary concentration of these elements. On the other hand, the complexity of the composition of geological samples is the cause of numerous influences from matrix components on the analytical signals of the elements being determined, which also requires the use of various techniques to get rid of such influence. Each of the applied additional analytical procedures can create its own errors and lead to a relative change in the contents of Au, Pt and Pd. It is shown that it is possible to obtain an incorrect result at the instrumental stage of analysis by AAC and MS ICP methods. The AAC result may be influenced by the superposition of spectral lines of matrix elements on the analytical lines of the Au, Pt and Pd defined. In the case of MS ICP, distortion of the result may occur with spectral polyatomic overlays (mass interference). It is concluded that both characterized instrumental methods are indeed the best for determining Au, Pt and Pd in geological objects. However, when publishing the results, it is necessary to describe in detail and metrologically evaluate the applied modifications of these methods, the analytical lines and isotope ratios used, as well as all sample preparation procedures and their characteristics.