Desarrollo y evaluación de compósitos cerámicos y recubrimientos a partir de arcillas nanoestructuradas
Authors:   , Martínez Juan Manuel 
Published: October 2019

Las arcillas nanoestructuradas, AN, modificadas químicamente con especies polihidroxicatiónicas, tratadas térmicamente a temperatura de hasta 750 °C, han sido objeto de muchos estudios por sus diversas propiedades (elevada superficie específica, tamaño de poro controlable, acidez, etc.), principalmente en el área de catálisis y adsorción. Sin embargo, son escasos los estudios de estos materiales tratados a mayores temperaturas, los cuales pueden desarrollar fases cristalinas en función del catión incorporado, otorgando propiedades adecuadas a la formación de compositos cerámicos de interés industrial. El objetivo general de esta Tesis se basó en la preparación y caracterización de compositos cerámicos obtenidos con AN modificadas con especies hidroxialuminio (OHAl) e hidroxizirconio (OHZr). La arcilla utilizada para la preparación de las AN modificadas fue una bentonita, B, de origen nacional. Se estudió la preparación de dos familias de compositos: sustratos recubiertos por inmersión en suspensiones de ANs y compositos tipo núcleo@cáscara-AN. Los sustratos en ambos casos fueron arcillas tipo caoliníticas. Para los compositos obtenidos por recubrimiento de sustrato por inmersión en suspensiones de BOHAl, se hallaron las condiciones experimentales (cantidades y tiempo de inmersión, concentración de AN y aditivos en suspensión, condiciones de secado, sustrato, tratamiento térmico) que minimizaran el microagrietamiento superficial. Las condiciones óptimas para este tipo de AN fueron utilizadas para la preparación de compositos recubiertos por inmersión de sustrato en suspensión de BOHZr, determinando la importancia del catión intercalante de la AN en las propiedades del composito cerámico final. Los compositos granulares tipo núcleo@cáscara se obtuvieron por rodamiento a partir de sustratos y recubrimiento de AN (natural y modificada por policationes de Al) en mezcladora de alta intensidad. Las técnicas y ensayos utilizados para la caracterización de los materiales y la medición de sus propiedades fueron: difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X, espectroscopia infrarroja, análisis térmicos, microscopía óptica y electrónica de barrido, movilidad electroforética y viscosidad en suspensión, distribución de tamaño de partícula, método de Arquímedes, porosimetría por intrusión de mercurio y dureza Vickers por indentación. Los materiales granulares fueron evaluados siguiendo los lineamientos de la norma API19C que se aplica para agentes de sostén en la industria de extracción del petróleo (entre ellos esfericidad y redondez; densidad de lecho, densidad aparente por picnometría y ensayo de resistencia a la rotura denominado ensayo crush). Las AN intercaladas desarrollaron un menor contenido de fase amorfa, respecto a la AN sin tratar. La evolución de las fases cristalinas con la temperatura depende fuertemente de la composición química; a partir de BOHAl se determinó formación de espinela a 1000 °C y progresivo aumento en el desarrollo de mullita y cristobalita hasta 1200 °C, coexistiendo con cordierita a 1300 °C. Para BOHZr, la formación de t-ZrO2 comienza a 1000 °C que se transforma en ZrSiO4 a 1200 °C. A 1300 °C, predominan cordierita, ZrSiO4 y cristobalita. Mullita, t-ZrO2 y ZrSiO4 son fases que presentan la ventaja de sus altos puntos de fusión y buenas propiedades mecánicas. La composición química, las fases presentes a alta temperaturas y mejoras en la estabilidad térmica resultan favorables para su utilización en cerámicos. Se pudo establecer el uso de las arcillas nanoestructuradas (ANs) intercaladas con polihidroxicationes de Al o Zr como materias primas para el desarrollo de compositos cerámicos La optimización de los sistemas sustrato-recubrimiento por inmersión derivó en compositos con recubrimientos de buena adherencia, en los cuales se minimizó el microagrietamiento superficial. Pudo confirmarse que los compositos tipo nucleo@cáscara obtenidos por granulación y recubrimiento de AN modificada en polvo en mezcladora de alta intensidad, podrían ser utilizados como agentes de sostén cerámicos, desde el punto de vista de sus propiedades mecánicas y morfológicas de los mismos, según norma API19C