bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
A study of Conductivity of the Systems: Water—0.2 N Sodium Salts of fatty acids and alcohols in presence of free acid or alkali
Authors: Bose A. N. , Mehrotra K. N.
Published: January 2005

For the systems: „Water—0.2N sodium salts of fatty acids and alcohols (3‐methyl butanol‐1 or hexanol‐1) in presence of free acids and sodium hydroxide”︁ the specific conductivity decreases with the increase in the chain length of the soap as well as of the alcohol. The specific conductivity of the solutions increases with the increase in sodium hydroxide concentration. In the plot of specific conductivity and sodium hydroxide concentration, the curvature is more marked in the case of lower soaps than the higher soaps.
Über die roten Anile. Darstellung von α‐(p‐Dialkylaminophenylimino)‐β‐keto‐phthalimido‐alkancarbonsäurenitrilen
Authors: Michalský Jiří
Published: January 2005

Durch Einwirkung von p‐Nitroso‐dimethyl‐ oder ‐diäthyl‐anilin und Natriumcyanid auf die Phthalimidoacalkyl‐pyridiniumbromide entstehen die entsprechenden α‐(p‐Dimethyl‐ bzw. ‐Diäthyl‐aminophenylimino)‐β‐keto‐phthalimido‐alkancarbonsäurenitrile. Durch Spaltung dieser Nitrile mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure gelangt man glatt zu den α‐Keto‐phthalimido‐alkancarbonsäuren.
Beiträge zur Chemie der Thiophosphate. VIII. Optisch aktive Thiophosphate durch partielle asymmetrische Synthese
Authors: Hilgetag Günter , Lehmann Gerhard
Published: January 2005

Die Entmethylierung von O, O‐Dimethyl‐O‐p‐nitrophenyl‐thiophosphat mit Strychnin führt zu einem Gemisch diastereomerer Methostrychninium‐O‐methyl‐O‐p‐nitrophenyl‐thiophosphate. Durch geeignete Wahl des Lösungsmittels läßt sich die Reaktion so lenken, daß vorwiegend entweder das rechtsdrehende oder das linksdrehende Salz gebildet wird.
Eine vereinfachte präparative Darstellung der Cyclopentanon‐o‐carbonsäureester
Authors: Mayer Roland , Kubasch Ursula
Published: January 2005

Adipinsäurediester können mit Natriumalkoholaten zu Cyclopentanon‐o‐carbon‐säureestern cyclisiert werden. Die präparative Darstellung des Methyl‐ und Äthyl‐Esters wird beschrieben.
Über den Struktureinfluß von Kieselgelen auf die Trennung von flüssigen Kohlenwasserstoffen
Authors: Wolf F. , Ternow A.
Published: January 2005

Der Einfluß der Struktur verschiedenartiger Kieselgele auf die chromatographische Trennung typischer flüssiger Kohlenwasserstofftestgemische wird beschrieben und die Wirkung von Oberfläche, Porengröße und Korngröße auf den Trenneffekt diskutiert. Eine vollständige Auftrennung läßt sich bei den gewählten Testgemischen mit Kieselgelen mittleren Porendurchmessers (50–60 Å) erzielen. Im Gegensatz dazu ist die Trennwirksamkeit eng‐ und weitporiger Kieselgele deutlich abgeschwächt.
Studien zur Chemie der Paraffine und Paraffingatsche. V. Synthese und physikalische Eigenschaften einiger 4n‐Propyl‐ und 2‐Methyl‐3‐isopropyl‐Alkane mit mehr als 10 C‐Atomen
Authors: Leibnitz E. , Hager W. , Sachse G. , Winkler R.
Published: January 2005

Es werden die wichtigsten Synthesen verzweigtkettiger Alkane hinsichtlich Ausbeute und Reinheit der Endprodukte diskutiert. Am geeignetsten wurde für die Synthese der 4n‐propyl‐ und 2‐Methyl‐3‐isopropyl‐Alkane die GRIGNARD‐Reaktion gefunden.

Von den dargestellten verzweigtkettigen Alkanen wurden Dichte, Brechungsindex, Oberflächenspannung, Kochpunkt, % C und % H bestimmt, Molvolumen, Molrefraktion und Parachor berechnet. Weiterhin wurden IR‐Spektrogramme aufgenommen und die Fähigkeit der Adduktbildung mit Harnstoff untersucht.
Darstellung von kernjodierten Styrolen
Authors: Braun Dietrich , Jung Rudolf , Kern Werner
Published: January 2005

Die Darstellung von 4‐Jodstyrol sowie von 2.4‐Di‐ und 2.4.5‐Trijodstyrol wird beschrieben. Das Jod wird dabei direkt durch Reaktion mit Jod und Jodsäure in geeignete Ausgangsverbindungen eingeführt. Aus den entsprechenden kernjodierten α‐Bromäthylbenzolen entstehen die Styrole durch Umsetzung mit Chinolin über die (isolierbaren) Chinoliniumsalze. Die erhaltenen monomeren Jodstyrole lassen sich polymerisieren.
Zur Salzbildung von Derivaten des Tris‐(β‐hydroxyäthyl)‐amins und des Tetrakis‐(β‐hydroxyäthyl)‐ammoniumhydroxydes
Authors: Wolf Leopold , Uhlig Egon
Published: January 2005

Ausgehend vom Tris‐(β‐hydroxyäthyl)‐amin werden Tris‐[β‐(p‐nitrophenoxy)‐äthyl]‐amin und Tris‐[β‐(p‐aminophenoxy)‐äthyl]‐amin dargestellt und durch Umsetzung mit starken Säuren in die Salze übergeführt. Die Struktur der gelbgefärbten Produkte, die durch Anlagerung von Schwefelsäure an Tris‐[β‐(p‐nitrophenoxy)‐äthyl]‐amin entstehen, wird erörtert. Tetrakis‐(β‐phenylcarboxyl)‐äthyl‐ammoniumsalze zersetzen sich in alkalischen Wasser‐Alkohol‐Mischungen unter Verseifung und Umesterung.
Über Ionenaustauscherharze mit komplexbildenden Ankergruppen. Ein Ionenaustauscherharz mit verankerter Nitrilotriessigsäure
Authors: Hering R.
Published: January 2005

Es wird die Darstellung eines Ionenaustauscherharzes auf Polystyrolbasis gegeben, das die Gruppierung der Nitrilotriessigsäure mit koordinationsfähigem Stickstoff verankert enthält. Die kapazitiven Eigenschaften dieses Harzes gegenüber 1‐, 2‐ und 3wertigen Metallionen werden zur Diskussion der Strukturen der fixierten Komplexonato‐Komplexe mit denjenigen von Austauscherharzen mit verankerter Methylaminoessigsäure und Iminodiessigsäure verglichen.

Die bei Desorptionsversuchen von 2‐ und 3wertigen komplexbildenden Metallionen mit NTE‐Lösung an IDE‐Austauscherharz auftretenden Vermutung, daß ungeladene Komplexe der IDE mit 2wertigen und der NTE mit 3wertigen komplexbildenden Metallionen im Gegensatz zu den geladenen Komplexen der IDE mit 3wertigen komplexbildenden Metallionen relativ stabiler sind, wurde durch die kapazitiven Eigenschaften eines neu dargestellten NTE‐Austauscherharzes erhärtet.
Darstellung und Kristalldaten von Europium(II)‐jodid EuJ2 und Europium(III)‐oxidjodid EuOJ. Mit 2 Abbildungen
Authors: Bärnighausen Hartmut
Published: January 2005

Es wird die Reindarstellung von Europium(II)‐jodid durch Sublimation im Hochvakuum beschrieben. Zu röntgenographischen Untersuchungen geeignete Einkristalle der außerordentlich luftempfindlichen Verbindung lassen sich durch wiederholtes partielles Aufschmelzen und Erstarren kleiner EuJ2‐Körner in unter Stickstoff abgeschmolzenen Quarzkapillaren erhalten. Die aus Drehkristall‐ und Weissenberg‐Aufnahmen abgeleiteten Gitterkonstanten der monoklinen Elementarzelle betragen a = 7,62 ± 0,02 Å, b = 8,23 ± 0,02 Å, c = 7,88 ± 0,02 Å und β = 98 ± 0,5°. Unter der Annahme von 4 Formeleinheiten EuJ2 in der Elementarzelle stimmt die aus dem Zellvolumen berechnete Dichte 5,51 g · cm−3 gut mit der pyknometrisch ermittelten Dichte 5,50 g · cm−3 überein. Zwischen den Raumgruppen P c, P 2/c und P 21/c kann vorläufig noch nicht eindeutig entschieden werden.

Europium(III)‐oxidjodid entsteht aus EuJ2 beim Erhitzen an der Luft über die Zwischenstufe einer nicht näher untersuchten Phase. Wie aus dem Debye‐Scherrer‐Diagramm hervorgeht, kristallisiert EuOJ im PbFCl‐Typ (EO1‐Typ) mit den Gitterkonstanten a = 3,993 ± 0,001 Å und c = 9,186 ± 0,002 Å. Für die freien Parameter z der Atome Eu und J ergeben sich durch Intensitätsberechnungen bei geeigneten Interferenzen die Werte z(Eu) = 0,120 ± 0,003 und z(J) = 0,675 ± 0,003.
Eine Methode zur Auswertung photometrischer Messungen bei Ungültigkeit des BEERschen Gesetzes. Mit 12 Abbildungen
Authors: Holzapfel Heinz
Published: January 2005

Die bei der Auswertung einer Eich‐Meßreihe zur photometrischen Bestimmung von Nitrit beobachtete angenäherte Linearität des mittleren Extinktionskoeffizienten als Funktion der Konzentration wird bei der Prüfung zahlreicher in der Literatur veröffentlichter Meßwertreihen — zumindest in Konzentrations‐Teilbereichen — in weit überwiegender Zahl der Fälle bestätigt. Bei Vorliegen „scheinbarer”︁ Abweichungen vom Bouguer‐Lambert‐Beerschen Gesetz gelingt die Erklärung des angenähert linearen Verlaufs auf Grund der bekannten Theorie der Absorption nicht‐monochromatischen Lichts. In einem theoretisch besonders einfachen Fall konnte nachgewiesen werden, daß die Absorption nicht nur einer endlichen Zahl von Spektrallinien, sondern auch kontinuierlichen Lichts zu angenähert linearen Kurven führen kann. Nach Mitteilung der Formeln für die Grenzwerte des Extinktionskoeffizienten und seiner Ableitung nach der Konzentration für c → 0 wird auf die Bedeutung des ersteren zur Gewinnung der „wahren Beerschen Tangente”︁ hingewiesen. — Bei Vorliegen „wahrer”︁ Abweichungen vom Bouguer‐Lambert‐Beerschen Gesetz läßt sich zeigen, daß die Annahme von Assoziationsgleichgewichten in gewissen Fällen ebenfalls zu quasi‐linearer Abhängigkeit des mittleren Extinktionskoeffizienten von der Konzentration führt. — Schließlich wird die praktische Anwendung der Methode beschrieben.
Zur Bildung von Carbonylverbindungen aus gesättigten Fettsäuren unter der Wirkung von UV‐ sowie von 60Cobalt‐γ‐Strahlung
Authors: Täufel K. , Zimmermann R.
Published: January 2005

Bei der UV‐ sowie bei der 60Co‐γ‐Bestrahlung gesättigter Fettsäuren manifestiert sich ein geringer Anstieg der Peroxydzahl als Ausdruck einer beginnenden Oxydation. In sekundärer Reaktion entstehen — in Abhängigkeit von der Strahlendosis — verschiedenartige aliphatische Monoaldehyde sowie Malondialdehyd, wie durch eigene differenzierende Ausgestaltung der sog. Thiobarbitursäure‐Reaktion erwiesen worden ist. Bestrahlung in Gegenwart von Sauerstoff sowie von Wasser (Radiolyse desselben) fördert die oxydativdesmolytischen Prozesse; in Anwesenheit von Stickstoff werden dieselben weitgehend eingeschränkt. α‐Tocopherol — nicht aber Tocopherolacetat — hemmt den Abbau der Fettsäuren zu Carbonylverbindungen.
Über die Umsetzung von Distickstoffpentoxyd mit Perhydroanthracen
Authors: Treibs Wilhelm , Runge Jürgen
Published: January 2005

Distickstoffpentoxyd greift trans‐syn‐trans‐Tetradecahydroanthracen radikalisch nicht am tertiären C‐Atom an. Als primäre Reaktionsprodukte wurden vielmehr ein 9‐Nitratester, ein Ketonitratester und ein Nitrokörper, als Sekundärprodukte alle 3 möglichen isomeren Monoketone samt den dazugehörigen epimeren Alkoholen isoliert.
Zur Chlorierung der Alkane. IV
Authors: Leibnitz E. , Könnecke H.‐G. , Schmidt E. , Schuhler C.
Published: January 2005

Nachdem in früheren Arbeiten über die Chlorierung des Hexakontans berichtet wurde, wobei die Auswertung der analytischen Trennung in Mono‐, Di‐ und Polychloralkane durch eine allgemeine gültige Differentialgleichung Rückschlüsse auf die Chlorverteilung bei der thermischen Chlorierung von Alkanen im Bereich C3 bis C27 zu ziehen gestattet, wird im folgenden über die Messung der Enthalpie dieser Reaktion berichtet.
Die Darstellung von N‐Nitroacylalkylamiden und ‐diacylimiden mit Hilfe von Distickstoffpentoxyd
Authors: Runge Jürgen , Treibs Wilhelm
Published: January 2005

N‐Nitroamide und ‐imide lassen sich mit N2O5 in inerten Lösungsmitteln gewinnen.
Fortschritte auf dem Gebiet der technischen Katalysatoren für die Carboxylgruppenhydrierung
Authors: Stickdorn K. , König E.
Published: January 2005

Es werden zwei Methoden mitgeteilt, um für die kontinuierliche technische Hydrierung von Carboxylgruppen zu Alkoholen, insbesondere zu Fettalkoholen, verbesserte stehende Kontakte herzustellen, die härter, schrumpffester und zeitlich ausdauernder sind. Dieses wird einerseits erreicht durch oxydische Ausfällung des Kupfers mit Soda, zum anderen durch intermediäre Überführung von Metallcarbonaten in Ammoniakkomplexe. Die beschriebene Arbeitsmethode wirkt sich vorteilhaft aus bei der Hydrierung von Fettsäureestern zu gesättigten Fettalkoholen, bei der selektiven Hydrierung ungesättigter Fettsäuren zu ungesättigten Fettalkoholen und bei der Überführung von Dicarbonsäuren in die entsprechenden Diole.
Über eine Einfache Synthese von Dihydrobenzothiadiazindioxydderivaten
Authors: Klosa Josef , Voigt Hans
Published: January 2005

o‐Anilinsulfonamide gehen bereits durch Kochen mit Aldehyden im wäßrigen Medium bei Gegenwart von Salzsäure in 3,4‐Dihydro‐1,2,4‐benzothiadiazin‐1,1‐dioxyd‐derivate über. Die Verwendung wasserfreier Medien ist nicht nötig. Es wird eine Anzahl solcher Derivate beschrieben und der Umsetzungsmechanismus dieser Reaktion erörtert.
Die Struktur der Benzo[b]‐1, 5‐diazepine und ihrer Salze. I
Authors: Ruske Walter , Hüfner Ernst
Published: January 2005

2.4‐Dialkyl‐oder diaryl‐substituierte Benzodiazepine liegen in der Diiminostruktur II vor. IR‐spektroskopische Untersuchungen am 3‐Phenyl‐und 3‐Bromderivat zeigten das gleiche Ergebnis. Bei den Salzen dieser Verbindungsklasse ist jedoch Struktur IV die energetisch begünstigte; lediglich bei 3‐ständig „negativ”︁ substituierten Derivaten wird daneben noch das Auftreten der isomeren Form III beobachtet. – Bei Versuchen, II durch Behandlung mit Brom in ein Benzodiazatropylium‐Kation zu überführen, weicht die Reaktion unter Bildung des 3‐bromsubstituierten Hydrobromids von IV aus. — Die Kondensation von o‐Phenylendiamin mit β‐Hydroxyacrolein führte nicht zum unsubstituierten Benzodiazepin, sondern nur zum Monokondensat.
Zur Kenntnis der Trithiokohlensäure. VII. Über die Reaktion von aromatischen und heterocyclischen Trithiokohlensäure‐di‐estern mit primären und sekundären Aminen, Hydrazin und Phenylhydrazin
Authors: El‐Hewehi Zaki , Taeger Eberhard , Runge Franz
Published: January 2005

Aromatische und heterocyclische Trithiokohlensäure‐di‐ester liefern mit primären Aminen im Molverhältnis 1:1 Senföle und Thiole als Zerfallsprodukte der intermediär gebildeten unter den gegebenen Reaktionsbedingungen instabilen N‐monosubstituierten Dithiocarbamidsäureester. Sekundäre Amine ergeben die beständigen N‐disubstituierten Dithiocarbamidsäureester. Analog reagieren Hydrazin und Phenylhydrazin zu Hydrazin bzw. Phenylhydrazin‐dithio‐carbonsäureestern.
Untersuchungen über Stilbene. XLV. Notiz über begrenzt wasserlösliche Triphenylphosphoniumsalze
Authors: Drefahl Günther , Lorenz Dieter , Breng Rolf
Published: January 2005

Es wird über die Darstellung von Mono‐ und Bis‐triphenylphosphoniumsalzen und ihre Wasserlöslichkeit berichtet.
Über Diselenoxanthogenate und Diselenocarbamate
Authors: Rosenbaum A. , Kirchberg H. , Leibnitz E.
Published: January 2005

Es wird die Darstellung von Alkyldiselenoxanthogenaten und N,N‐Dialkyldiseleno‐carbamaten beschrieben. Durch Oxydation von Alkyldiselenoxanthogenaten entstehen Bis[alkoxyselenoformyl]diselenide. Bei den N,N‐Dialkyldiselenocarbamaten führt die Oxydation zu einem Gemenge äquimolekularer Teile Bis[N,N‐dialkylselenocarbamyl]‐triselenid und ‐monoselenid. Durch Einwirkung von Bromcyan auf Äthyldiselenoxanthogenat wird Bis[äthoxyselenoformyl]monoselenid erhalten. Mit Phosphortrichlorid und Arsentrichlorid reagieren Diselenoxanthogenate zu Alkyldiselenoxanthogen‐phosphorig‐und arsenigsäureanhydriden.
Über die Herstellung von Säureamiden aus Carbonsäuren und Aminen bei Gegenwart von Phosphoroxychlorid
Authors: Klosa Josef
Published: January 2005

Es wird die Umsetzung von Carbonsäuren mit Aminen bei Gegenwart von Phosphor‐oxychlorid untersucht und eine Reihe neuer Carbonsäureamide beschrieben.
Notiz zur Darstellung und Zuordnung der epimeren 3‐Acetamino‐cholest‐1‐ene
Authors: Drefahl Günther , Ponsold Kurt , Schulze Hermann
Published: January 2005

Die Darstellung und Trennung der epimeren 3‐Acetamino‐cholest‐1‐ene wird beschrieben. Ihre Zuordnung erfolgt durch Hydrierung zu den bekannten 3‐Acetamino‐cholestanen.
Beiträge zur Gewinnung und Charakterisierung von Erdölprodukten. III. Zur Lösungsmittelentparaffinierung von Mineralölschnitten
Authors: Gipp Siegfried , Heinze Günther , Leibnitz Eberhard
Published: January 2005

Der Einfluß von Lösungsmittel, Verdünnungsverhältnis und Waschmittelmenge auf Quantität und Qualität der bei einem Entparaffinierungsprozeß anfallenden Öle und Gatsche wird durch Untersuchungen an Schmierölfraktionen aus Tuimasinsker Erdöl, vornehmlich Neutralöl I, gezeigt.
Über p‐Cymol und seine Derivate, XXXVI. Über die Synthese von substituierten Chromonen
Authors: Strubell Wolfgang
Published: January 2005

Mit Hilfe von substituierten Phenolen und p‐Cymol werden neue substituierte Chromone beschrieben.
Über N‐Aminoderivate des Xanthins
Authors: Kazmirowski Hans‐Georg , Dietz Günther , Carstens Ernst
Published: January 2005

3‐Dialkylamino‐4,5‐diamino‐uracile setzen sich mit Orthoameisensäureester zu 3‐Dialkylaminoxanthinen um. 1‐Methyl‐3‐diakylamino‐4‐amino‐5‐formamino‐uracile ergeben beim Erwärmen in Natronlauge ebenfalls Derivate des N‐Aminoxanthins. Bei der Alkylierung erfolgt die Substitution in 7‐ und 9‐Stellung. Die Struktur der erhaltenen Xanthinderivate und die ihrer in der voranstehenden Mitteilung beschriebenen Vorprodukte wird durch UV‐spektrophotometrische Untersuchungen bewiesen.
Studien über Herstellung und Konstitution synthetischer Gerbstoffe. V. Über die Darstellung von Methylolverbindungen des 4,4′‐Dihydroxydiphenylsulfons
Authors: Reich G. , Hebestreit G.
Published: January 2005

Durch Chromatographie an Polyamidpulver gelang die Trennung eines Gemisches von Methylolverbindungen des 4,4′‐Dihydroxydiphenylsulfons. Die so isolierten Methylolverbindungen konnten identifiziert und weiterhin durch Reduktion entsprechender Carbonsäuren des 4,4′‐Dihydroxydiphenylsulfons mit LiAlH4 dargestellt werden.
Synthese der 3,6‐Didesoxy‐D‐mannose
Authors: Rembarz Gerhard
Published: January 2005

3‐Desoxy‐D‐mannose‐dimethylmercaptal bildet mit Tosylchlorid in Pyridin ein 6‐Tosylat, das sich mit Lithiumalanat zum 3,6‐Didesoxy‐D‐mannose‐dimethylmercaptal reduzieren 1äßt. Durch Abspalten der Marcaptanreste gewinnt man daraus die 3,6‐Didesoxy‐D‐mannose.
Einige Bemerkungen zur Frage der thermodynamischen Konsistenz isothermer Dampf‐Flüssigkeits‐Phasengleichgewichtsdaten binärer Systeme mit beschränkter Mischbarkeit
Authors: Schuberth H.
Published: January 2005

Es wird dargelegt, welche prinzipielle Forderungen an Funktionen gestellt werden müssen, die man zur mathematischen Interpretation des Gangs experimentell ermittelter Werte eines isothermen Dampf‐Flüssigkeits‐Phasengleichgewichtes binärer Systeme mit beschränkter gegenseitiger Löslichkeit verwenden will.
Studies on Coordination Compounds of cobalt nitrate with mandelic acid
Authors: Sen A. B. , Kapoor Subodh N.
Published: January 2005

Conductometric and pH studies of the mixed solutions of Cobalt nitrate and sodium mandelate reveal the existence of three complexes in the ratios of (1:1), (1:2) and (1:3). Two compounds having ratios (1:2) and (1:3) were isolated in pure state and their constitutions established by estimation of Cobalt and mandelic acid contents. pH titration of isolated compound (1:3) with alkali consumes four equivalents of alkali which indicates that an anionic type of compound is formed.
Über die Umsetzung von p‐Hydroxy‐ und p‐Alkoxy‐phenylhydrazin mit Isothiocyansäure und Senfölen
Authors: Pyl Th. , Scheel K. H. , Beyer H.
Published: January 2005

p‐Methoxy‐ und p‐Äthoxy‐phenylhydrazin‐hydrochlorid bilden mit Kaliumrhodanid die 1‐(p‐Alkoxy‐phenyl)‐thiosemicarbazide. Aus p‐Hydroxy‐, p‐Methoxy‐ und p‐Äthoxy‐phenylhydrazin erhält man mit Methyl‐ und Äthylsenföl 2,4‐disubstituierte Thiosemicarbazide, mit Phenylsenföl 1,4‐disubstituierte Thiosemicarbazide und mit Allylsenföl Derivate des Hydrazin‐N,N′‐bis‐thiocarbonsäure‐allylamids. Die 2‐(p‐Methoxy‐phenyl)‐4‐alkyl‐thiosemicarbazide lassen sich durch Erhitzen über den Schmelzpunkt in die isomeren 1,4‐disubstituierten Thiosemicarbazide umlagern. Diese werden durch p‐Benzochinon zu den p‐Alkoxy‐phenylazo‐thioformamiden dehydriert.
Darstellung von 1‐Oxo‐cycleno(3,2‐d)‐2‐methyl‐thiazolen (Thiazolocyclanone)
Authors: Mühlstädt Manfred , Bordes Ernst
Published: January 2005

1‐Oxo‐cycleno(3,2‐d)‐2‐methyl‐thiazole werden durch Bleisalzpyrolyse der entsprechenden Thiazoldicarbonsäuren oder HANTZSCHsche Thiazolsynthese mit 2‐Chlor‐cyclandionen‐(1,3) erhalten.
Synthesen mit N,N′‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden. I. Darstellung 1,3‐disubstituierter Schwefelsäurediamide aus Sulfurylchlorid und primären Aminen
Authors: Sowada Rudolf
Published: January 2005

Es wird die Darstellung von 1,3‐disubstituierten Schwefelsäurediamiden aus SO2Cl2 und primären Aminen in Petroläther in Gegenwart von Pyridin beschrieben; die Ausbeuten liegen zwischen 40 und 70% d. Th. Eine neue Schwefelbestimmungsmethode dieser Verbindungen wird angegeben.
Studies on the influence of some supporting electrolytes on the diffusion current and half‐wave potential of the reducible ions in the polarographic studies. I. Reduction of cd++ Ions in CdCl2 and Cd(NO3)2) solution with different concentrations of supporting electrolytes — KCl, KNO3, K2SO4 and NaCl
Authors: Nath Amar , Bhattacharya Abani K.
Published: January 2005

The variations in the diffusion current (id) and half‐wave potential (E1/2) have been polarographically studied on the reducible Cd++ ions at different concentrations of the supporting electrolytes KCl, KNO3, NaCl, and K2SO4. Apart from the prevailing view in favour of ionic strength, complex formation and viscosity etc. to explain the variations in id, the role of interfacial tension and liquid junction potential has been critically discussed as additional factors. Since experimental results show that the Ilkovic's equation is dependent upon several other factors due to the nature of the environment, it has been suggested that each system should be considered as a specific one to probe into the parameters affecting the values of id and E1/2, and arrive at a more convincing conclusion.
Über Reaktionen von Äthylenhalogeniden mit primären, sekundären und tertiären β‐Hydroxyäthylaminen
Authors: Faust G. , Fiedler W.
Published: January 2005

Es wird über die Darstellung von N, N′‐Bis‐(β‐hydroxyäthyl)‐äthylendiamin‐Derivaten aus basischen Alkoholen und 1,2‐Dihalogenäthanen sowie die Substitution der Hydroxygruppen durch Halogen berichtet. Bei der Umsetzung von N, N′‐disubstituierten β‐Aminoäthanolen mit Äthylenbromid werden entsprechend den Reaktionsbedingungen verschiedene Verbindungen erhalten. Durch Einwirkung von Bromwasserstoffsäure auf N, N′‐Bis‐(äthyl‐β‐hydroxyäthyl)‐äthylendiamin wird neben dem entsprechenden Bromidhydrobromid N, N′‐Diäthyl‐N‐β‐bromäthylpiperazinium‐bromidhydrobromid gebildet, das wie auch das N, N′‐Bis‐(äthyl‐β‐bromäthyl)‐äthylendiamindihydrobromid durch Behandlung mit Acetanhydrid leicht in N, N′‐Diäthyl‐triäthylendiamin‐dibromid überführt werden kann.
Kohlenstoffacylierungen an 1.3‐Dicarbonylverbindungen
Authors: Paul Heinz
Published: January 2005

Zur Acylierung von 1,3‐Dicarbonylverbindungen werden deren Reaktionsprodukte mit Magnesïumäthylat mit Acylhalogeniden umgesetzt.

Cycloalkanon‐(2)‐carbonsäure‐(1)‐ester werden nach dieser Reaktion bei der Aufarbeitung zu α‐Acyl‐dicarbonsäureestern gespalten, deren Ketonspaltung zu Oxocarbonsäuren führt. Der Reaktionsweg stellt eine Möglichkeit zur Verlängerung der Kohlenstoffkette von Säuren dar.
Über Hydrazone aus N, N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazin und α‐Ketocarbonsäuren und deren Hydrierung zu α‐[N, N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazino]‐carbonsäuren
Authors: Schulze Werner , Letsch Gerhard
Published: January 2005

Von fünf α‐Ketocarbonsäuren wurden durch Reaktion mit N, N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazin die entsprechenden Hydrazone erhalten. Die Hydrazone der Brenztraubensäure, α‐Ketobuttersäure und α‐Ketovaleriansäure ließen sich mit PtO2/H2 zu den α‐[N, N‐Bis‐(β‐chloräthyl)‐hydrazino]‐carbonsäuren hydrieren. Bie den Hydrazonen der Glyoxylsäure und phenylglyoxylsäure gelang die Hydrierung nicht.
Zur Kenntnis der s‐Trithiane. II. Herstellung und Eigenschaften der s‐Trithiane
Authors: El‐Hewehi Zaki , Hempel Dieter
Published: January 2005

Eine Reihe von aliphatischen, aromatischen und heterocyclischen s‐Trithianen wurde nach dem H2S‐Verfahren hergestellt. Ferner wurden erstmalig aromatische s‐Trithiane durch die Umsetzung der entsprechenden Aldehyde mit Natriumthiosulfat in Gegenwart von Salzsäure gewonnen. Die biociden Eigenschaften der s‐Trithiane wurden untersucht.
Zur Kenntnis der s‐Trithiane. III.: Herstellung und Eigenschaften der chlorierten Trisulfocyclohexane
Authors: El‐Hewehi Zaki , Hempel Dieter
Published: January 2005

Die durch Oxydation und anschließende Chlorierung der s‐Trithiane erhaltenen chlorierten Trisulfocyclohexane wurden einer eingehenden chemischen und biologischen Untersuchung unterzogen.
Tetralinsulfonsäuren und ihre Derivate. I. Bereitung der Nitrotetralinsulfonsäuren und ihrer Sulfochloride
Authors: Kloubek Jan , Šíp Josef , Ettel Viktor
Published: January 2005

Es wurden die 7‐Nitro‐1,2,3,4‐tetrahydronaphthalin‐5‐ und 8‐Nitro‐1,2,3,4‐tetrahydronaphthalin‐6‐sulfonsäuren und ihre Chloride hergestellt.
Formation of Complex Compounds between Uranyl Nitrate and the Nitrates of the first Group Elements. The System: Cu(NO3)2UO2(NO3)2H2O (Conductivity, refractive Index, colorimetry and pH)
Authors: Gupta S. S. , Sharga B. N.
Published: January 2005

Experiments with the system: Copper nitrate – uranyl nitrate – water, viz., conductivity, refractive Index, colorimetry and pH revealed the existence of the two complex compounds in solution in the (1:1) and (1:2) molar ratios.
Über Umsetzungen von Organoberylliumverbindungen mit Phenolen und Thiophenol
Authors: Funk H. , Masthoff R.
Published: January 2005

Es wird über Umsetzungen von Dimethylberyllium und Diäthylberyllium mit Phenolen und Thiophenol in ätherischer Lösung berichtet. Die entsprechenden Disubstitutionsverbindungen wurden isoliert.
Sulfonsäure‐Derivate. II. Über die Herstellung von halogenierten Alkyl‐,Aralkyl‐ und Arylsulfohalogeniden
Authors: El‐Hewehi Zaki
Published: January 2005

Zwei neue Wege für die Herstellung von Chlormethylsulfochlorid werden beschritten. Ferner wird die Synthese von einigen chlorierten aliphatischen, araliphatischen und aromatischen Sulfochloriden beschrieben.
Schwefel‐Heterocyclen und Vorstufen. XXVI. Zur Reaktion der Ketimine des Cyclopentanons und des Cyclohexanons mit Schwefelkohlenstoff. β‐Alkylamino‐dithiocarbonsäuren und Mercaptopyrazole
Authors: Mayer Roland , Jentzsch Joachim
Published: January 2005

Geminale Dithiole reagieren mit sekundären Aminen zu Enaminen und mit primären zu Ketiminen. Letztere addieren in der Kälte Schwefelkohlenstoff zu β‐Alkylamino‐dithiocarbonsäuren, die sich S‐monomethylieren und mit Hydrazinhydrat in Mercaptopyrazole überführen lassen.
Zur Kenntnis der Zusammenhänge zwischen Konstitution und oberflächenaktiven Eigenschaften von Alkylarylsulfonaten. III. Messungen an wäßrigen Lösungen der (1‐7)‐Phenyl‐n‐tetradecan‐p‐sulfonate, der (2‐7)‐Benzyl‐n‐tridecan‐p‐sulfonate und der p‐Di‐n‐alkylbenzolsulfonate mit insgesamt 14 C‐Atomen in den Seitenketten
Authors: Asinger Friedrich , Berger Werner , Fanghänel Egon , Müller Klaus R. , Richter Gerd
Published: January 2005

Von wäßrigen Lösungen der (1–7)‐Phenyl‐n‐tetradecan‐p‐sulfonate, der (2–7)‐Benzyl‐n‐tridecan‐p‐sulfonate und der isomeren p‐Di‐n‐alkylbenzolsulfonate mit insgesamt 14 C‐ Atomen in den Seitenketten werden die Oberflächenspannung in Abhängigkeit von der Konzentration am Stalagmometer bestimmt, die kritische Mizellkonzentration durch Leitfähigkeitsmessung ermittelt und Angaben über die Wasserhärtebeständigkeit sowie das Schaumvermögen mitgeteilt.
The 1:1 Thorium—Nitroso R Salt Chelate
Authors: Sangal Satendra P.
Published: January 2005

The composition and stability of the chelate formed between thorium (IV) and Nitroso R Salt has been investigated in detail using three different methods. Nitroso R Salt forms a 1:1 yellow coloured chelate with thorium having λmax at 380 mμ at pH 3.5. The chelate is stable between pH 3.0 and 6.0. The values of stability constant (log K) as determined by two methods are 4.45 and 4.51 at 25°.
Über Polybenzylbenzole. II
Authors: Drechsler Gerhard , Gehrmann Gerhard
Published: January 2005

Zunächst wurde die Gewinnung des Tetrachlordurols, des Ausgangsproduktes der folgenden Synthesen, eingehend untersucht. Aus Tetrachlordurol und Homologen des Benzols wurden dann weitere 1,2,4,5‐Tetrabenzyl‐benzole dargestellt. Die Kondensation von 1,2,4,5‐Tetrabenzoyl‐benzol mit o‐Phenylendiamin führte zu einer interessanten heterocyclischen Verbindung mit zwei achtgliedrigen Ringen. Aus technischem Xylol gewonnenes 1,2,4‐Tris‐chlormethyl‐benzol erwies sich als zu wenig rein zur Gewinnung isomerenfreier 1,2,4‐Tribenzyl‐benzole. 2,4‐Bis‐ und 2,4,6‐Tris‐chlormethyl‐toluol ließen sich mit Benzol und Toluol glatt zu den entsprechenden 2,4‐Di‐ und 2,4,6‐Tribenzyl‐toluolen umsetzen.
Eine vorteilhafte Synthese von 3‐Amino‐5‐alkyl‐benzoesäuren aus 5‐ und 7‐Alkylisatinen
Authors: Cassebaum H.
Published: January 2005

Ausgehend von 5‐ und 7‐Methylisatin bzw. o‐ und p‐Toluidin werden neue Methoden zur Herstellung der 3‐Amino‐5‐methylbenzoesäure beschrieben. Die Synthesen sind, wie mit der Darstellung der 3‐Amino‐5‐äthylbenzoesäure aus 5‐Äthylisatin gezeigt wird, verallgemeinerungsfähig.
Vergleichende Untersuchungen zur Synthese von D‐Ribose aus D‐Glucose
Authors: Stroh Hans‐Hartwig , Dargel Dieter , Häussler Rolf
Published: January 2005

Es wird gezeigt, daß D‐Ribose über einen von D. C. C. SMITH angegebenen Syntheseweg unter Vereinfachung der einzelnen Reaktionsstufen aus D‐Glucose in 24proz. Ausbeute gewonnen werden kann. Damit ist dieses Verfahren anderen von Glucose ausgehenden Synthesen ausbeutemäßig überlegen. Der Einsatz von D‐Glucose‐3‐O‐äthansulfonyl‐ oder ‐p‐toluolsulfonylester für diese Reaktion bietet gegenüber dem 3‐O‐Methansulfonylester keine Vorteile.
Über eine Racemat‐Spaltung des DL‐Allothreonins
Authors: Arold Helmut
Published: January 2005

Die diastereomeren Brucinsalze des L‐ und D‐N‐Phthaloyl‐allothreonins zeigen ausgeprägte Löslichkeitsunterschiede in Äthylenglykol‐monomethyläther (Methylcellosolve). Dies ermöglicht eine einfache Trennung des DL‐Allothreonins in die optischen Antipoden.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. II. Styrolverbindungen von Zinn, Blei und Quecksilber
Authors: Drefahl G. , Lorenz D.
Published: January 2005

Die Darstellung von Styrolderivaten des Typs Me ( )n mit Hilfe der WITTIG‐Reaktion aus metallsubstituierten Benzaldehyden und Triphenylphosphinmethylen wird beschrieben.
Darstellung neuer am Stickstoff substituierter 2,5‐Diketopiperazine
Authors: Augustin Manfred
Published: January 2005

In der vorliegenden Arbeit wurden einige neue N,N'‐Di‐(o‐Hydroxy‐aryl‐methyl)‐2,5‐diketopiperazine beschrieben, die durch Umsetzung des N,N'‐Dichlormethyl‐2,5‐diketopiperazins mit Phenolen in recht guten Ausbeuten erhalten wurden. Als Phenole wurden eingesetzt: Phenol, o‐Kresol, p‐Kresol, α‐Naphthol und Brenzcatechin. Die erhaltenen Produkte stellen amorphe, hochschmelzende Verbindungen dar.

Die Umsetzung dieser 2,5‐Diketopiperazine mit Chlorsulfonsäure in Tetrachloräthan führte zu den entsprechenden Sulfonsäuren, deren Kaliumsalze isoliert wurden.
Phasenbeziehungen zwischen Imidazolylketonen und Hydroxypyrazinen
Authors: Schubert Hermann , Hellwig Alfred , Bleichert Jörg L.
Published: January 2005

Die isomeren, strukturell aber so unterschiedlichen 2‐Aroyl‐4(5)‐aryl‐imidazole und 3‐Hydroxy‐2,5‐diaryl‐pyrazine sind im gesamten Konzentrationsbereich lückenlos mischbar.
Katalytische Wirkungen von Acenaphthenchinonen und des Fluoranthenchinons
Authors: Lukowczyk Bernhard , Junghans Werner
Published: January 2005

O‐Chinone der Acenaphthenreihe und das Fluoranthenchinon (4,5‐Phenylen‐naphthochinon‐1,2) wurden auf ihre katalytische Wirkung gegen α‐Aminosäuren untersucht. Einige dieser Verbindungen erwiesen sich im Vergleich mit bisher gemessenen o‐Naphthochinonen als gute Dehydrogenasemodelle.
Untersuchungen zur Theorie der α‐Ketosäuren. VIII Der Einfluß von Metallsalzen auf die Reaktionsfähigkeit der β–CH‐Bindungen von α‐Ketosäuren
Authors: Schellenberger Alfred , Lorenz Rudolf , Oehme Günther , Diescher Hartmut
Published: January 2005

Die Halogenierung sowie die Deuterierung der β‐ständigen CH‐Bindungen von α‐Ketosäuren wird, vor allem in Gegenwart von komplexaktiven Metallionen wie Aluminium‐ und Kupfer‐Ionen erheblich beschleunigt. Es konnte gezeigt werden, daß dieser Effekt auf einer säurekatalytischen Beeinflussung der Umwandlungsgeschwindigkeit der Keto‐ in die Enolform beruht.
Studies on the Catalytic Effect of Active Charcoal Impregnated with Nickel
Authors: Gupta S. S. , Lall Dhanuk B.
Published: January 2005

Determination of Iodine value of hydrogenated Groundnut oil treated with active sugar charcoal impregnated with Nickel Nitrate solution of different concentrations indicates Nickel in combination with active sugar charcoal acts as an effective catalyst in the process of hydrogenation of vegetables oils, viz. Groundnut oil.
Quaternäre Ammoniumsalze mit Isopropyl‐Radikalen abgeleitet von 2,7‐Diamino‐fluoren
Authors: Dobrescu F. , Dimitriu D.
Published: January 2005

In der vorliegenden Arbeit wurde die Herstellung quaternärer Ammoniumsalze verfolgt, die von 2,7‐Diaminofluoren durch Quaternisierung mit Isopropyl‐bromid abgeleitet werden.

Man stellt einerseits fest, daß die Reaktionsgeschwindigkeit viel kleiner ist, als im Falle der Quaternisierung mit Methyljodid, andererseits können nur Produkte erhalten werden, die nur eine gänzlich alkylierte Aminogruppe enthalten, während die andere Aminogruppe, gemäß den Arbeitsbedingungen, in verschiedenen partiellen Alkylierungsstufen verbleibt.

Produkte mit zwei quaternären Ammoniumgruppen können nur in dem Falle erhalten werden, wenn auf dem Benzalring, in Position 9 des Fluorens, sich eine Aminogruppe in para‐Position befindet.

In diesem Falle wird diese Aminogruppe und die eine der auf dem Fluorenkern befindlichen Aminogruppen gänzlich alkyliert, während die andere ebenfalls in partiellen Alkylierungsstufen verbleibt.

Das große Volumen der Alkylgruppen sowie die Position der Aminogruppen bestimmen die Reaktionsgeschwindigkeit und die Natur der erhaltenen Produkte.

Es wurden 9 neue quaternäre Salze mit gemischten Funktionen, quaternärem Ammonium und partiell alkylierten Aminen synthetisiert, die nach unserer Meinung ebenso wie andere in der Literatur bekannten Salze dieser Art kurarisierende physiologische oder ganglioplegische Eigenschaften besitzen.
Beiträge zur Trennung der Seltenen Erden. IX. Die Systeme Terbiumoxid–Yttriumoxid und Terbiumoxid–Erbiumoxid
Authors: Wolf L. , Schwab H.
Published: January 2005

Es werden die strukturellen Verhältnisse von an Luft geglühten Proben der Systeme Terbiumoxid–Yttriumoxid und Terbiumoxid–Erbiumoxid erörtert. Aussagen über die Kristallstruktur und die Gitterdimensionen stehen im Vordergrund. Zugleich gilt das Interesse der analytischen Erfassung des disponiblen Sauerstoffs.

Die Gitterkonstanten beider Systeme weisen in Abhängigkeit vom Gehalt an Terbiumioxid einen ungewöhnlich anomalen Gang auf, welcher zu erklären versucht wird. Die technische Verwendung der Oxidmischungen in den aufgefundenen Unstetigkeitsbereichen bietet sich an.
Über den oxydativen Abbau von Polyolefinen durch ozonhaltigen Sauerstoff. I. Kinetische Untersuchungen
Authors: Geiseler G. , Wergin H.
Published: January 2005

Es wurde der oxydative Abbau von in Tetrachloräthan suspendiertem Niederdruck‐Polyäthylen, Hochdruck‐Polyäthylen, Polypropylen und Polyisobutylen durch ozonhaltigen Sauerstoff zwischen −25 und 100°C untersucht. Die Ozonaufnahme folgt im Bereich der tieferen Temperaturen einem Zeitgesetz O. Ordnung. Eine Induktionsperiode konnte nicht festgestellt werden. An niedermolekularen Oxydationsprodukten entstehen hauptsächlich Wasser und Kohlendioxyd. Kohlenmonoxyd wird nur in Spuren gebildet. Die analytisch ermittelte Sauerstoffmenge aller Oxydationsprodukte liegt niedriger als die vergleichbare des aufgenommenen Ozons. Offenbar wird durch Folgereaktionen ein Teil des Ozons in molekularen Sauerstoff übergeführt. Die Oxydationsbeständigkeit der untersuchten Polyolefine nimmt ab in der Reihenfolge Niederdruck‐Polyäthylen, Hochdruck‐Polyäthylen, Polypropylen, Polyisobutylen.
Die KÖNIGsche Mesochromtheorie in Segmentschreibweise
Authors: Jennen J. J.
Published: January 2005

Die in dieser Zeitschrift von W. KÖNIG 1925 entwickelte Farbtheorie2) wird mit Hilfe einer neuen Schreibweise3) weiter ausgebaut.

Die holopolarisierte Form von W. KÖNIG (siehe z. B. Formel F) wird in Segmentschreibweise durch XI wiedergegeben. Jedes reelle Segment stellt ein einsames Elektronenpaar (e. E. P.) dar; es trägt an beiden Enden eine halbe negative Ladung. Mit dem virtuellen Segment dagegen (gestrichelte Linien) wird ein Positron veranschaulicht; es trägt an beiden Enden des Segmentes eine halbe positive Ladung.

Die holopolarisierten Formelbilder sind bei KÖNIG leicht in die Doppelbindungen überzuführen, indem man in irgendeine mit + bezeichnete Lücke ein benachbartes e. E. P. „einschnappen”︁ läßt unter Ausgleich der Ladungen. Das ist stets nach zwei Seiten hin möglich und führt zu „umgeklappten”︁ Doppelbindungen, d. h. zu den Bildern der zwei wichtigsten mesomeren Grenzformen. W. KÖNIG ist also ein Vorläufer der Mesomerielehre.

Das reelle Segment kann hier zugleich in zwei unmittelbar benachbarte virtuelle Segmente einschnappen: siehe Formel XII, die den Übergangszustand zwischen den Grenzanordnungen K und L darstellt.

Als neue Deutung des Mesochrom‐Begriffes von W. KÖNIG wird die folgende gegeben: Konjugation (Aneinanderreihung) reeller und virtueller Segmente. Die beiden Enden tragen eine halbe Ladung; diese ist negativ bei Aciperichromen (Tab. 2), positiv bei Oniumperichromen (Tab. 3). Das Mesochrom ist nicht als verzweigt zu betrachten (wohl aber das Elektronengas von KUHN); dadurch entstehen z. B. die X‐ und Y‐Bande von Malachitgrün (Abb. 7).

Aufbauend auf die Systematik von W. KÖNIG, werden die Farbstoffe in aci‐ und oniumhalochrome Verbindungen (siehe Formeln XIII bis XVIII und XXI bis XXIX) eingeteilt. In diesen Beispielen werden die Farbregeln von JENNEN

angewandt. Sie sind eine Erweiterung der Regel von W. KÖNIG (Δλ = 100 mμ) und gestatten eine überraschend gute Berechnung der Maxima von den verschiedensten Farbstoffen.
Über die petrolätherunlöslichen Autoxydationsprodukte im Kolophonium
Authors: Dässler Hans‐Günther , Müller Manfred , Fischer Friedrich
Published: January 2005

Es werden die allgemein als Oxysäuren bezeichneten petrolätherunlöslichen Anteile im Kolophonium näher untersucht. Durch wiederholte fraktionierte Kristallisation lassen sich aus ihnen 3 Verbindungen C20H30O4, C20H30O5 und C20H32O4 isolieren, die Abietinsäuregerüst besitzen und zum Teil in polymerer Form vorliegen. Bildungsweise und Aufbau dieser Autoxydationsprodukte werden an Hand von Versuchsergebnissen und Infrarotspektren erörtert.
Über Synthese spasmolytisch wirkender Körper. XIX. Synthese neuer α‐Alkoxy‐benzilsäuren und ihrer basischen Ester
Authors: Klosa Josef
Published: January 2005

Es wird eine Reihe neuer α‐Alkoxy‐benzilsäuren und ihrer basischen Ester beschrieben, die interessante pharmakologische Eigenschaften besitzen.
Kinetics and Mechanism of Sonochemical decomposition of aqueous bromoform solution
Authors: Prakash Satya , Pandey Jata Dhari , Singh Rajendra
Published: January 2005

Ultrasonic waves obtained from MULLARD's high frequency ultrasonic generator type E‐7562 with a barium titanate transducer having a frequency of I Mc./sec. were employed to study the sonochemical decomposition of aqueous bromoform solution. At constant R. F. output (about 1.7 Kv) to the crystal, the reaction was found to obey the Zero‐order kinetics with average velocity constants in standard unit as follows:

Effects of bulk and ultrasonic intensity have also been demonstrated. The rate of reaction at different dilutions of aqueous bromoform solution and also at different intensities has been investigated conductometrically. A probable mechanism of the reaction was also presented.
Synthesen in der Isochinolin‐Reihe. II. Verseifungs‐ und Decarboxylierungsreaktionen an I‐Arylalkyl‐2‐acetyl‐6‐keto‐9‐carbalkoxylo‐hydroxy‐decahydro‐isochinolinen
Authors: Becker Heinz G. O. , Landschulz G.
Published: January 2005

1‐Arylalkyl‐2‐acetyl‐6‐keto‐9‐carbomethoxy‐10‐hydroxy‐decahydro‐isochinoline (II) werden bereits durch verdünnte Lauge bei Raumtemperatur zu den entsprechenden 9‐Carbonsäuren (V) verseift, die sich durch relativ hohe Acidität auszeichnen. Diese und die Empfindlichkeit der Ester gegen Hydrolyse beruhen auf der 6‐Ketogruppe. Das 1‐Benzyl‐2‐acetyl‐9‐carbomethoxy‐10‐hydroxy‐decahydroisochinolin (XIIIa) ist demenstsprechend gegen verdünnte Lauge bei Raumtemperatur völlig stabil. Die 1‐Benzyl‐2‐acetyl‐6‐keto‐10‐hydroxy‐decahydroisochinolin‐9‐carbonsäure (Va) entsteht auch bei der O‐Alkylspaltung des entsprechenden tert.‐butylesters (IIIa) oder durch Halolyse aus dem Methylester (IIa). In konzentrierter Schwefelsäure geht sie in die 1‐Benzyl‐2‐acetyl‐6‐keto‐Δ5.10‐octahydroisochinolin‐9 ‐carbonsäure (VIa) über, die auch auf zwei weiteren Wegen erhalten wurde. Sowohl die ungesättigte Carbonsäure VIa als auch die Ketolsäuren lassen sich unter geeigneten Bedingungen glatt in 1‐Arylalkyl‐1‐2‐acetyl‐6‐keto‐octahydroisochinoline überführen, die als Gemische von α, β und β, γ‐konjugiertem Keton (IX bzw. VIII) anfallen.

Das 1‐Benzyl‐2‐acetyl‐octahydroisochinolon‐(6)‐Δ9.10 (VIIIa) gibt leicht ein Pyrrolidinenamin (VIIa) und ein Kondensationsprodukt mit Malodinitril (Xa), die auch aus der Ketolsäure Va unter Dehydratisierung und Decarboxylierung entstehen. Die Lage der Doppelbindungen in diesen Verbindungen wird an Hand der UV‐ und IR‐Spektren ermittelt.

Bei der Wolff‐Kishner‐Reduktion des 1‐Benzyl‐2‐acetyl‐octahydro‐isochinolin‐(6)‐Δ9.10 (VIIIa) erhält man das bereits bekannte 1‐Benzyl‐octahydro‐isochinolin‐Δ9.10, was den Gesamtverlauf unserer Synthese beweist.
Zum Verlauf der Ozonisierung von Olefinen und der Ozonidspaltung. VII. Zur Lagebestimmung olefinischer Doppelbindungen durch Ozonspaltung
Authors: Greiner Anneliese
Published: January 2005

Die Ozonspaltung mit anschließender gaschromatographischer Untersuchung der Spaltprodukte wird auf ihre Genauigkeit bei der Lagebestimmung olefinischer Doppelbindungen des Kettenlängenbereichs von C8C16 untersucht. Die Resultate werden mit den infrarotspektrographischen Bestimmungen der end‐ und innenständigen Doppelbindungen verglichen.
Zur Kenntnis der Zusammenhänge zwischen Konstitution und oberflächenaktiven Eigenschaften von Alkylarylsulfonaten. IV
Authors: Asinger Friedrich , Berger Werner , Fanghänel Egon , Müller Klaus R.
Published: January 2005

Die Beziehungen zwischen den physikalisch‐chemischen Eigenschaften (Oberflächenpannung, Mizellbildungskonzentration) der wäßrigen Lösungen von (1–7)‐Phenyl‐n‐tetradecan‐p‐sulfonaten, von (2–7)‐Benzyl‐n‐tridecan‐p‐sulfonaten und von p‐Di‐n‐alkyl‐benzolsulfonaten mit insgesamt 14 C‐Atomen in den Seitenketten und der Struktur dieser‐Verbindungen werden aufgezeigt und die Resultate mit Literaturangaben verglichen.
Studien zur Thermodynamik binärer Flüssigkeitsgemische mit homologen Formamiden. II. Das System Benzol(1)‐Dimethylformamid(2)
Authors: Quitzsch K.
Published: January 2005

Es wurden isotherme Messungen der Gleichgewichte Flüssigkeit‐Dampf am System Benzol(1)‐Dimethylformamid(2) vorgenommen. Die Versuchtemperaturen lagen bei 30, 40, 50 und 60°C. Soweit es die Versuchsbedingungen erlaubten, wurde das geschlossene Molenbruchgebiet erfaßt. Thermodynamische Konsistenz der Messungen konnte nachgewiesen werden. Molare Zusatzenthalpien und ihr Konzentrationsverlauf wurden indirekt ermittelt. Ergänzend hierzu erfolgten bei 25°C kalorimetrische Messungen der molaren Zusatzenthalpien sowie Dichtemessungen an Gemischen bei 25 und 40°C, die zur Kenntnis der molaren Zusatzvolumina führten. Auf Grund der experimentellen Befunde konnte das System als schwach real eingestuft werden.
Rapid analysis of some coinage, jewellery, aluminium bronze and ternary alloys by the ring oven technique
Authors: Biswas Shib Das , Dey Arun K.
Published: January 2005

Schemes have been worked out for the quantitative separation and subsequent determination of the constituents in a number of alloys containing AuCu, CuAl, FeAu and FeCuAl by the ring oven technique. Gold is migrated to the ring zone by extraction with n‐butanol at pH = 1.5 and iron or copper with acetylacetone. Aluminium is moved to the ring zone by acidified ethanol.
Beitrag zur Chemie des Chinolyl‐mercaptans‐(8)
Authors: Buchmann Gerhard , Schmuck Rudi
Published: January 2005

Bei der Überprüfung der Reduktionsmethoden von Chinolinsulfochlorid‐(8) zum Chinolyl‐mercaptan‐(8) wurde entgegen den Feststellungen von japanischen Autoren nicht das Bis‐[chinolyl‐(8)]‐disulfid sondern das Chinolyl‐mercaptan‐(8) erhalten.

Das Chinolyl‐mercaptan‐(8) wurde mit Halogen‐mono‐, Halogen‐diketonen und α‐Halogencarbonsäureestern kondensiert.

Es wurde die Beständigkeit der CS‐Bindung in den Chinolyl‐(8)‐mercapto‐ketonen in Abhängigkeit von der Lage des Schwefelatoms zu der Carbonylgruppe überprüft.
Heterocyclen aus Amino‐ketonen. VI. 1.2.3‐Trisubstituierte Indole aus N‐alkylierten aromatischen o‐Amino‐ketonen und α‐Halogendiketonen
Authors: Kempter Gerhard , Schiewald Ekkehard
Published: January 2005

Durch basische Kondensation von N‐alkyliertem o‐Amino‐acetophenon bzw. ‐benzophenon mit 1‐Phenyl‐3‐brom‐propandion‐(1.2) entstehen in einstufiger Reaktion 1.3‐dialkylierte 2‐Phenylglyoxylyl‐indole.
Über α‐Halogenäther. XIX. Über einige Additionen von α‐Halogenäthern an ungesättigte Verbindungen
Authors: Rieche Alfred , Gross Hans , Höft Eugen
Published: January 2005

Symmetrischer Dichlordimethyläther wurde an Olefine angelagert, wobei je nach Reaktionsbedingungen verschiedene Produkte erhalten wurden. Weiterhin wurde die Addition von α,β‐Dichlordiäthyläther an Olefine untersucht. Die bei der Umsetzung von α‐Halogenäthern mit Vinylacetat oder Vinylencarbonat erhaltenen Additionsprodukte können als Derivate von Hydroxyaldehyden angesehen werden.
Die polarographische Reduktion der 2‐Piperidinomethyl‐benzocycloalkenone‐(I).II
Authors: Mühlstädt Manfred , Herzschuh Rainer
Published: January 2005

Die Untersuchungen zum polarographischen Verhalten von 1‐Piperidinomethyl‐cycloalkanonen‐(2) in Abhängigkeit von der Ringgröße wurden auf die benzkondensierten Verbindungen des cycloaliphatischen 5‐, 6‐ und 7‐Ringes ausgedehnt.

Die Reduzierbarkeit der Carbonylgruppe ist durch den polaren Feldeffekt der Amino‐bzw. Ammoniumgruppierung sowie durch die Konjugation mit dem aromatischen Kern bedingt. Die in gepufferter Lösung eintretende Amin‐Eliminierung der β‐Ketobasen läßt sich polarographisch verfolgen.
Die Phasengleichgewichte dampfförmig—flüssig der Systeme Benzol—Essigsäure und n‐Heptan—Essigsäure bei 20,0°C
Authors: Werner Günter
Published: January 2005

Es werden die isothermen Phasengleichgewichte der genannten Systeme mitgeteilt. Aus den Meßergebnissen werden unter Berücksichtigung der Dampfphasenassoziation der Essigsäure die Aktivitätskoeffizienten in der flüssigen Phase gewonnen und diese in einen Anteil zerlegt, der von der Dimerisierung der Essigsäure in der flüssigen Phase herrührt, sowie einen Anteil, der die Wirkung anderer Wechselwirkungen in sich vereinigt.
Synthese potentieller Cytostatica. III. 4‐Brombutyläther von Aminoalkoholen
Authors: Sieber Gerhard , Ulbricht Irmhild
Published: January 2005

Es werden einige 4‐Brombutyläther von Aminoalkoholen vom Typ RN[(CH2)nO(CH2)4Br]2 durch Reaktion der zugrunde liegenden Chloralkylamine mit Na‐Butandiolat‐(1,4) und anschließende Umsetzung mit PBr3 synthetisiert. Die freie Base von N, N‐Di‐äthyl‐N′, N′‐bis(β‐chloräthyl)‐äthylendiamin geht unter Ringschlußreaktion in das entsprechende Piperaziniumsalz über.
Polymerisationsfähige und polymere Verbindungen. VII. Polymerisationsfähige Derivate des 2.5‐Diphenyl‐ und 2‐Biphenylyl‐5‐phenyl‐oxazols
Authors: Drefahl Günther , Winnefeld Klaus
Published: January 2005

Eine Darstellungsmethode für Vinyl‐ und Formylderivate von PPO und PBO wird beschrieben. Die UV‐Absorptionsspektren der Vinylverbindungen werden angegeben.
Darstellung von Estern der Phenyl‐carboxyalkyl‐phosphinsäuren
Authors: Henning Hans‐Georg , Hilgetag Günter
Published: January 2005

α‐Chlor‐ und α‐Brom‐essigsäure‐alkylester ergeben mit Alkylestern der Benzolphosphonigen Säure die Ester der Phenyl‐carboxymethyl‐phosphinsäure in normaler ARBUSOW‐Reaktion. Auch Methyl‐ oder Phenyl‐Gruppen als zusätzliche Substituenten am α‐C‐Atom der Halogenverbindung ändern den Reaktionsverlauf, für den ein SN2‐Mechanismus angenommen werden kann, nicht grundsätzlich.