research OF METHODS OF PURIFICATION OF NATURAL GRAPHITE FROM SULFUR COMPOUNDS
Authors: Ноздрюхин А.Д. , Пойлов В.З. 
Published: September 2024

Природный графит является сырьем для получения интеркалированного графита, из которого получают терморасширенный графит. Как и все природные материалы он в своем составе содержит большое количество примесей (соединения железа, алюминия, кремния, серы и т.д.). Примеси оказывают негативное влияние как в процессе получения терморасширенного графита, так и в период его эксплуатации. Одним из негативно влияющих на качество продукта переработки природного графита являются соединения серы. Содержание соединений серы в графите незначительно (0,556 % масс.), однако они влияют на теплопроводность, электропроводность и прочностьполучаемого терморасширенного графита (ТРГ).Основной целью работы являлось разработка способа очистки графита от примесей соединений серы, с получением образцов графита, удовлетворяющих требованиям стандарта ГОСТ 17022-81. Объект исследования – природный графит, экспортируемый из Китая. Содержание серы в графите определяли с помощью энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра EDX-8100P (Shimadzu); размер частиц очищенного графита изучали с использованием Mastersizer 2000 (Malvern); для исследования поверхности чешуек графита применяли сканирующий электронный микроскоп SN-2400 (Hitachi). Апробированы термический и химические методы очистки природного графита от соединений серы. Установлено, что при использовании термического метода в среде воздуха остаточное содержание серы в графите составляет 0,451 % масс, а степень очистки от соединений серы – 18,9 %. Таким образом, очищенные от серы термическим методом образцы графита, не соответствуют требованиям стандарта ГОСТ 17022-81. Кроме того, при увеличении температуры происходит окисление графита и снижается масса исследуемого образца. Исследован химический метод очистки графита с использованием серной кислоты и перманганата калия с обработкой реакционной смеси ультразвуком. По результатам лабораторных опытов получен образец очищенного природного графита с содержанием серы менее 0,3 % масс, что удовлетворяет требованиям стандарта ГОСТ 17022-81. Изученный процесс очистки может быть использован в технологиях очистки природного графита и получения термораширенного графита с меньшим содержанием соединений серы.

Natural graphite is a raw material for the production of intercalated graphite, from which thermally expanded graphite is obtained. Like all natural materials, it contains a large amount of impurities in its composition (compounds of iron, aluminum, silicon, sulfur, etc.). Impurities have a negative effect both during the production of thermally expanded graphite and during its operation. Sulfur compounds are one of the negatively affecting the quality of the natural graphite processing product. The content of sulfur compounds in graphite is insignificant (0.556% by weight), however, they affect the thermal conductivity, electrical conductivity and strength of the resulting thermally expanded graphite (TEG).The main purpose of the work was to develop a method for cleaning graphite from impurities of sulfur compounds, with the production of graphite samples that meet the requirements of State Standard 17022-81. The object of research is natural graphite exported from China. The sulfur content in graphite was determined using an energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometer EDX-8100P (Shimadzu); the particle size of purified graphite was studied using Mastersizer 2000 (Malvern); a scanning electron microscope SN-2400 (Hitachi) was used to study the surface of graphite flakes. Thermal and chemical methods of purification of natural graphite from sulfur compounds have been tested. It was found that when using the thermal method in the air, the residual sulfur content in graphite is 0.451% by weight, and the degree of purification from sulfur compounds is 18.9%. Thus, graphite samples purified from sulfur by thermal method do not meet the requirements of State Standard 17022-81. In addition, as the temperature increases, graphite is oxidized and the mass of the test sample decreases. A chemical method of graphite purification using sulfuric acid and potassium permanganate with the treatment of the reaction mixture by ultrasound has been investigated. According to the results of laboratory experiments, a sample of purified natural graphite with a sulfur content of less than 0.3% by weight was obtained, which meets the requirements of State Standard 17022-81. The studied purification process can be used in technologies for the purification of natural graphite and the production of thermally expanded graphite with a lower content of sulfur compounds.