Micromechanical properties of inorganic multiphase materials
Authors:   , Besharatloo Hossein 
Published: November 2024

This thesis is dedicated to understanding the micromechanical properties of multiphase materials which are indispensable in today’s engineering applications. The mechanical behavior of these materials is dictated by the intrinsic response of each constitutive phase as well as the fashion in which they interact with each other. Therefore, an accurate assessment of both microstructural characteristics and small-scale mechanical properties becomes key for understanding the macroscopic behavior of these materials.
Within the above context, the current study is intended to offer a systematic investigation, aiming to assess small-scale mechanical properties of multiphase materials through a protocol based on massive nanoindentation and statistical analysis. It consists of three sequential stages: (1) microstructural characterization, (2) micromechanical evaluation (massive indentation and statistical analysis), (3) correlation between microstructure and mechanical properties using advanced characterization techniques.
Microstructural characterization of studied systems was carried out through extensive field emission scanning electron microscopy analysis. This is an essential step for determining testing parameters to be used when implementing massive indentation, particularly penetration depth of performed imprints. Based on the acquired information, massive indentation testing and statistical analysis of experimentally gathered data were implemented to determine the local properties of several unidentified phases. Such data analysis was then complemented by the use of different advanced characterization techniques for deeper inspection of microstructural features. Main goal of this final step was to define the unidentified mechanically distinct phases, based on physically- based correlations between microstructure features and small-scale properties.
The proposed and described protocol has been implemented on three different materials: Duplex Stainless Steels (DSS), Polycrystalline cubic Boron Nitride (PcBN) composite and Ti(C,N)-FeNi cermets. They are representative of metal-metal, ceramic- ceramic, and ceramic-metal systems, respectively.
Regarding DSS, the influence of the processing route on the local mechanical properties (hardness (H) and elastic modulus (E)) of ¿ and a phases of a DSS was successfully evaluated. Moreover, a novel 2D histogram of hardness and elastic modulus was introduced and validated as an effective tool to correlate microstructure and intrinsic mechanical properties of the constitutive phases of DSSs.
PcBN composite consists of cBN particles embedded within a TiN binder. The correlation of relative B/N ratio and local hardness for individual cBN particles was studied, through complementary analysis using electron probe X-ray microanalysis of the data attained using the proposed methodology.
The influence of ceramic/metal phase ratio and C addition on the local hardness of Ti(C,N)–FeNi cermets have been assessed. Regarding the small-scale properties of the constitutive phases, the intrinsic hardness of both Ti(C,N) particles and FeNi binder were determined using the suggested testing procedure.
It has been proven that the proposed methodology can be considered as a successful testing protocol for determining small-scale mechanical properties (H and E) of the studied multiphase systems. Nevertheless, successful implementation requires careful consideration of testing parameters used, based on microstructural, residual imprint, and plastic flow length scales.

Esta tesis esta enfocada en comprender las propiedades micromecánicas de los materiales multifásicos que son indispensables en las aplicaciones de ingeniería actuales. El comportamiento mecánico de estos materiales está dictado por la respuesta intrínseca de cada fase constitutiva, así como por la forma en que actúan entre si. Por lo tanto, una evaluación precisa de las características microestructurales y de las propiedades mecánicas a pequeña escala es clave para comprender el comportamiento macroscópico de estos materiales. Dentro del contexto anterior, el presente estudio pretende ofrecer una investigación sistemática, con el objetivo de evaluar las propiedades mecánicas a pequeña escala de diferentes materiales multifásicos a través de un protocolo basado en nanoindentación masiva y en un análisis estadístico. Esta metodología consta de tres etapas secuenciales: (1) caracterización microestructural, (2) evaluación micromecánica (indentación masiva y análisis estadístico) y la correlación entre microestructura y (3) propiedades mecánicas mediante técnicas avanzadas de caracterización. La caracterización microestructural de los sistemas estudiados se llevó a cabo a través de un análisis de microscopía electrónica de barrido. Este es un paso esencial para determinar los parámetros de ensayo que se utilizarán al implementar las técnicas de nanoindentación masiva, particularmente la profundidad de penetración de las huellas a realizar. Basándose en la información obtenida, se implementaron pruebas de indentación masiva y análisis estadístico de los datos experimentales recopilados para determinar las propiedades locales de varias fases no identificadas. Dicho análisis se complementó con diferentes técnicas de caracterización avanzadas para un análisis más detallado de las características microestructurales. El objetivo principal de este paso final fue definir las fases mecánicamente distintas y no identificadas, teniendo en consideración correlaciones físicas entre las características microestructurales y las propiedades a pequeña escala determinadas. El protocolo propuesto, se implementó en tres materiales diferentes: aceros inoxidables dúplex (DSS), compuestos de nitruro de boro cúbico policristalinos (PcBN) y cermets de Ti(C,N)-FeNi. Estos materiales son representativos de los sistemas metal-metal, cerámica-cerámica y cerámica-metal, respectivamente. En relación a los DDS, se evaluó con éxito la influencia de la ruta de procesamiento en las propiedades mecánicas locales (dureza (H) y módulo de elasticidad (E)) de las fases ¿ y a acero. Adicionalmente, se presentó y validó un nuevo histograma 2D de dureza y el módulo de elasticidad como una herramienta eficaz para correlacionar la microestructura y las propiedades mecánicas intrínsecas de las fases constitutivas de los DSS. El compuesto PcBN formado por partículas de cBN incrustadas dentro de un aglutinante de TiN. Se estudió la correlación de la proporción B/N y la dureza local de las partículas de cBN individuales, atreves de un análisis complementario por medio de microanálisis de rayos X con sonda electrónica de los datos obtenidos mediante la metodología propuesta. Se ha evaluado la influencia de la cantidad relativa de fases (cerámica y metal) y la adición de carbono sobre la dureza local de los cermets de Ti(C,N)-FeNi. Con respecto a las propiedades a pequeña escala de las fases constitutivas, se determinó la dureza intrínseca de partículas de Ti(C,N) y del aglutinante FeNi, mediante el procedimiento de prueba sugerido. Se ha comprobado que la metodología propuesta puede considerarse como protocolo de prueba exitoso para la determinación de propiedades mecánicas a pequeña escala (H y E) de los sistemas multifásicos investigados. Sin embargo, la implementación satisfactoria de esta metodología requiere una consideración minuciosa de los parámetros de ensayo utilizados,

Els sistemes multifàsics inclouen un ampli ventall de materials emprats en una gran varietat d’aplicacions industrials. En termes de ciència i enginyeria dels materials, aquests sistemes poden ser descrits com materials compostos amb una microestructura i propietats mecàniques diferents per cadascuna de les fases. Com a conseqüència, la resposta intrínseca de cada constituent, així com la forma en què interactuen, dicten el comportament mecànic d’aquests materials. Per tant, una avaluació precisa i detallada de les característiques microestructurals i de les propietats mecàniques a petita escala emergeix com una acció crítica per comprendre el comportament macroscòpic d’aquests materials. L’adquisició d’aquest coneixement significa poder predir la resposta macroscòpica d’un sistema multifàsic a partir del comportament intrínsec de cadascun dels constituents; i amb això, finalment optimitzar el disseny microestructural d’aquests materials.
En aquest context descrit prèviament, es proposa realitzar una investigació sistemàtica amb l’objectiu d’avaluar les propietats mecàniques a petita escala de diferents materials multifàsics a través d’un protocol que es basa en la implementació de tècniques de nanoindentació massiva i, a continuació, l’anàlisi estadístic a partir de les dades experimentals obtingudes. Aquesta metodologia consta de tres etapes seqüencials: (i) caracterització microestructural, (ii) avaluació micromecànica (indentació massiva i anàlisis estadístic), i (iii) correlació entre microestructura i propietats mecàniques mitjançant tècniques avançades de caracterització complementaries.
La caracterització microestructural dels sistemes estudiats es va portar a terme a través d’una inspecció extreta i detallada mitjançant microscòpia electrònica d’escombrat. Aquest és un pas essencial per determinar els paràmetres d’assaig que s’utilitzaran per implementar tècniques de nanoindentació massiva, particularment la profunditat de penetració de les impressions a realitzar; i en conseqüència, la càrrega que s’ha d’aplicar i l’espaiat adequat que ha d’existir entre les empremtes. Tenint en compte la informació obtinguda, es van realitzar els assajos de nanoindentació massiva, i tot seguit, l’anàlisi estadístic de les dades experimentals recopilades. El resultat principal d’aquest segon pas, va ser determinar les propietats locals de diferents fases no identificades individualment. Aquests anàlisis de dades es va complementar utilitzant diferents tècniques de caracterització avançada que van permetre una inspecció amb major detall de les característiques microestructurals. L’objectiu principal d’aquest estudi final va ser definir les diferents fases mecànicament no identificades, tenint en consideració correlacions físiques entre les característiques microestructurals i les propietats a petita escala determinades.
El protocol proposat i descrit es va implementar en tres materials diferents: acer inoxidable dúplex (DSS), compostos basats en partícules de nitrur de bor cúbic (PcBN) i cermets de tipus Ti(C,N)-FeNi. Aquests materials representen exemples idonis de sistemes multifàsics metall-metall, ceràmic-ceràmic i ceràmic-metall, respectivament.
Aquesta tesi doctoral es presenta com un compendi de publicacions científiques en les quals s’aborden diferents objectius específics, utilitzant el protocol d’assaig i anàlisis proposat, per cada sistema multifàsic. Referent al sistema metall-metall, en el primer article es va avaluar satisfactòriament la influència de la ruta de processament en les propietats mecàniques a petita escala (duresa i mòdul elàstic) de les fases austenita i ferrita d’un DSS. Els resultats obtinguts permeten concloure que els efectes de la deformació en fred sobre les propietats a nivell local de les fases austenítica i ferrítica són més pronunciades que els inclosos en altres rutes de processament investigats. Addicionalment, en aquesta part del treball s’introdueix i es valida un nou histograma 2D de duresa i mòdul d’elasticitat com una eina adequada i eficaç per correlacionar la microestructura i les propietats mecàniques intrínseques de les fases constitutives dels DSS.
La segona publicació es va centrar en l’extracció de les propietats mecàniques a petita escala d’un compost de PcBN. Aquest material d’extremada duresa està constituït per partícules ceràmiques de cBN immerses en una fase aglutinant de TiN. En aquest article també es va avaluar i comprendre la correlació entre el quocient B/N i la duresa local de partícules de cBN individuals, complementant l’estudi mitjançant microanàlisis de rajos X amb sonda electrònica. Per això, es van definir cinc fases mecànicament diferents, tenint en compte factors diversos tals com la naturalesa química, la presència d’interfases TiN/cBN i l’estequiometria (relació quantitativa entre els continguts de B i N) de les partícules de cBN. Els resultats obtinguts permeten concloure que existeix una relació directa entre la duresa del cBN i la quantitat de N present en cada partícula d’aquesta fase ceràmica.
La influència de la quantitat relativa de fases (ceràmica i metàl·lica) i l’addició de carboni sobre les propietats mecàniques locals de cermets de Ti(C,N)-FeNi es van estudiar en el tercer i quart article. A través d’aquest treball es va evidenciar que tant la duresa com el mòdul elàstic dels cermets es relacionen en forma inversament proporcional al quocient metall/ceràmic corresponent a la proporció relativa de les fases presents. Tanmateix, es va arribar a la conclusió que l’addició de carboni resulta en un increment tant de la duresa com del mòdul elàstic dels cermets estudiats. Respecte a les propietats a petita escala de les fases constitutives, es va determinar la duresa intrínseca tant de les partícules de Ti(C,N) com de l’aglutinant metàl·lic FeNi, mitjançant nanoindentació massiva i un posterior anàlisi estadístic de les dades experimentals obtingudes. En aquest sistema, i pel cas particular de l’avaluació de la duresa efectiva de la fase metàl·lica, es va utilitzar un model de pel·lícula fina com una eina d’anàlisis complementaria. Addicionalment, l’estudi dels mecanismes de deformació, dany i fractura en els cermets estudiats va permetre evidenciar l’enduriment de la fase lligant de FeNi, associat directament al constrenyiment exercit per les partícules ceràmiques adjacents.
En termes generals, l’estudi realitzat i els resultats obtinguts permeten concloure que la metodologia proposada s’ha implementat i validat amb èxit com a protocol d’assaig per la determinació de propietats mecàniques a petita escala (duresa i mòdul elàstic) dels sistemes mutifàsics investigats. En aquest context, s’ha d’indicar que la implementació satisfactòria d’aquesta metodologia requereix una consideració minuciosa dels paràmetres d’assaig utilitzats, en particular referint-se a la relació entre les escales dimensionals representatives de la plasticitat i les empremtes residuals induïdes respecte a les característiques microestructurals del material estudiat.