Caracterització termomecànica d'actuadors amb memòria de forma NiTiCu
Authors:   , Fabregat Sanjuan Albert 
Published: October 2023

In this thesis the thermomechanical characterization of the shape memory alloy NiTiCu working as an actuator with different heat treatment (HT) temperatures has been carried out.
The results from the tests carried on resistivity changes and differential scanning calorimetry (DSC) showed the dependence of the transformation temperatures with the heat treatment temperature.
There have not been identified big differences between different HT temperatures in mechanical behaviour (tensile tests until break and microhardness measurements) at martensitic state on the working range (stress/strain) of most applications. However, there has been noticed a loss of mechanical properties for high stress/strain tests values from a heat treatment temperature above 550ºC.
Dynamomechanical tests (DMA) allowed the study of the martensitic transformation evolution and its relation to microstructural changes. The results of the internal friction (IF or tan d) showed correlation with the results of DSC, showing the same trend in function of the HT temperature.
The characterization of the microstructure has allowed the correlation of the results obtained in the previous sections with microstructural changes. The identification of particles that were not part of the matrix (carbides, oxides and precipitates) through the scanning electron microscopy (SEM) lead to a particle quantification and distribution analysis. A list of potential precipitates present was carried out through the energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) technique.
The results of synchrotron X-ray diffraction (SXRD) confirmed the hypotheses done about the microstrucutural changes produced at different HT temperatures and show clear evidence of the presence of precipitates Ti2Ni. At the same time, a quantitative analysis of the texture, microstrain and presence of phase B2, B19' and Ti2Ni for all HT temperatures was also carried out analyzing the diffractograms from SXRD.
The characterization of the termomechanical behaviour at different temperatures was studied through stress-strain tests at different temperatures for the whole range of working temperatures. After that, a comparative study of the main parameters for the different HT temperatures was carried out.
The study of the tension/compression stress-strain asymmetry through the elastic and transformation zone was carried out on tubes with stacked rosette strain gauges. At the same time, the strain ratio (relationship between transverse and axial strains) evolution was studied.
In order to study the thermomechanical cycling stability (to simulate the most common actuators working conditions) different tests conditions were applied: constant tension tests with thermal cycling at different stress levels (CS); and isothermal tests (below Mf) at a constant strain level and subsequent thermal recovery after each cycle without load (IT). Hence, constant stress with thermal cycling performed superior results for actuation purposes with high recovery strains and stabilization. Nevertheless, isothermal tests at a certain stress level showed degradation that lead to an unstable behaviour that was not reliable for actuator purposes.
The results from CS tests showed that stress-temperature behaviour presented different tendencies in function of the stress level and there were significant differences between the behaviour of the initial cycle and the stabilized one at high stress levels (from 30 MPa).
The microstructural changes due to thermomechanical cycling have been analyzed through microhardness increase measurements and SXRD. Hardness tests showed correlation between hardness increase and thermomechanical cycling. SXRD analysis also showed correlation between the quantity of retained martensite (B19 (orthorhombic) and B19' (monoclinic)) at 120ºC and different thermomechanical cycling conditions.

En aquesta tesi s'ha realitzat la caracterització termomecànica d'actuadors amb memòria de forma NiTiCu, amb diferents temperatures de tractament tèrmic. Els resultats dels assaigs realitzats mitjançant la tècnica de mesura de resistivitat i per calorimetria diferencial de rastreig (DSC) mostren la dependència de les temperatures de transformació amb la temperatura del tractament tèrmic. En el comportament mecànic en estat martensític, s'han analitzat les diferències en el comportament mecànic entre els diferents HT. En el rang de treball de la majoria d'aplicacions no s'han observat grans diferències entre els HT, però s'ha observat una pèrdua de propietats mecàniques a partir d'una temperatura de tractament tèrmic de 550ºC. Els assaigs dinamomecànics (DMA) han permès estudiar l'evolució de la transformació martensítica i els resultats mostren correlació amb els resultats de DSC, observant així la mateixa tendència en funció de la temperatura del HT en els resultats de la fricció interna (IF o tan d). La caracterització de la microestructura ha permès correlacionar els resultats obtinguts en els apartats anteriors amb els canvis microestructurals. La microscòpia electrònica de rastreig (SEM) va permetre identificar les partícules que no formen part de la matriu i identificar els possibles precipitats presents. Els resultats de difracció per raigs X de sincrotró varen confirmar les hipòtesis realitzades i mostren la presència dels precipitats Ti2Ni i les diferències entre els HT, mitjançant l'anàlisi quantitatiu de presència de les fases B2, B19'i Ti2Ni. El comportament tensió-deformació en tot el rang de temperatures de treball ha permès caracteritzar el comportament tensió-deformació en funció del HT, per a tot el rang de temperatures. El comportament de tubs amb assaigs a tracció i compressió mitjançant l'anàlisi de la deformació amb galgues extensomètriques ha permès identificar la asimetria de comportament tracció-compressió i la ràtio de deformacions transversals/axials. Un cop caracteritzades les propietats termomecàniques dels diferents tractaments tèrmics es va avaluar el comportament enfront al ciclatge termomecànic. S'han considerat dues condicions d'assaigs diferents, per una part s'avalua el comportament a tensió constant amb ciclatge tèrmic per diferents nivells de tensió i cinquanta cicles en cada proveta (CS). La segona condició d'assaig consta d'assaigs isotèrmics a temperatura per sota de Mf a un nivell de deformació constant i recuperació posterior de la deformació a cada cicle sense càrrega (IT). En els assaigs CS, tot i la degradació observada, en tots els nivells de tensió i en gairebé tots els HT estudiats, s'ha aconseguit una estabilització del comportament Per contra, en l'avaluació del comportament en els assaigs IT, no s'ha obtingut l'estabilització del comportament per cap HT i, per tant, aquesta configuració de treball només és vàlida per un nombre determinat de cicles. Els gràfics tensió-temperatura realitzats amb els resultats dels assaigs CS confirmen que no es pot modelitzar el comportament amb un únic tram lineal, i a més a més es produeixen diferències significatives entre el comportament del cicle inicial i el comportament estabilitzat en els nivells alts de tensió. Els canvis microestructurals soferts en els ciclatges termomecànics s'han analitat mitjançant el canvi en la duresa del material i la difracció de raigs X de sincrotró. Els resultats d'aquest apartat mostren que en les provetes amb ciclatge termomecànic s'observa l'aparició de la fase B19 (ortoròmbica), junt amb la fase B19' (monoclínica) com a martensita retinguda a 120ºC.