bluuebunny/crossref_metadata_2025 huggingface dataset:
Heterocyclen im Stoffwechsel, IV. Die Synthese Ringmarkierter 4‐Amino‐Benzoesäure‐[2.6−14C]
Authors: Korte Friedhelm , Barkemeyer Hans
Published: May 2007

Es wird ein Verfahren beschrieben, das, von markiertem Aceton ausgehend, die Darstellung ringmarkierter Aromaten gestattet. – Die Synthese ringmarkierter 4‐Amino‐benzoesäure auf diesem Wege gelingt in 6 Stufen, die Gesamtausbeute beträgt rund 35% d. Th.
Die Pyrolyse des Naphthalins
Authors: Lang Karl Friedrich , Buffleb Herbert , Kalowy Josef
Published: May 2007

Die Pyrolyse des Naphthalins wurde eingehender studiert, um Einblick in den Mechanismus der Bildung einiger polycyclischer Kohlenwasserstoffe im Steinkohlenteer zu erhalten. Neben den. drei Binaphthylen wurden Perylen, 10.11‐Benzofluoranthen, 11.12‐Benzofluoranthen, ein dreifach kondensiertes Naphthalin. des Ternaphthyl, Terrylen und ein dem Terrylen isomerer Kohlenwasserstoff festgestellt.
Die Pyrolyse Eines Gemisches von Benzol und Pyren
Authors: Lang Karl Friedrich , Buffleb Herbert
Published: May 2007

Die Pyrolyse eines Gemisches von Benzol und Pyren ergibt Biphenyl, 3‐Phenyl‐pyren (I), 1‐Phenyl‐pyren (II), 2.3‐[o‐Phenylen]‐pyren (III), 2.3; 7.8‐Di‐[o‐phenylen]‐pyren (IV), 1.14; 10.11‐Dibenzo‐peropyren (V).und 1.14; 7.8‐Dibenzo‐peropyren (IV).
N‐Trifluoracetyl‐aminosäuren, XIII. Serin‐ und Threonin‐Verbindungen
Authors: Weygand Friedrich , Rinno Helmut
Published: May 2007

Die Trifluoracetylierung von Serin und Threonin wird beschrieben. Aus N‐TFA‐Seryl‐ und ‐Threonyl‐Verbindungen läßt sich mit alkoholischer Salzsäure der Trifluoracetylrest überraschend leicht abspalten, was zur Synthese von Seryl‐ und Threonylpeptiden ausgenützt wird.
Synthese der L‐Apiose aus (+)‐Weinsäure
Authors: Weygand Friedrich , Schmiechen Ralph
Published: May 2007

Die Kohlenstoffkette der (+)‐Weinsäure wird an dem einen Ende über das Diazoketon verlängert. Die neue Ketogruppe liefert durch nochmalige Reaktion mit Diazomethan eine Kettenverzweigung, worauf durch Abbau nach RUFF an dem anderen Ende der Weinsäure L‐Apiose entsteht.
Über bi‐ und polycyclische Azulene, XXXVIII. Synthesen von Azulencarbonsäure‐nitrilen
Authors: Treibs Wilhelm , Hiebsch Joachim , Neupert Hans‐Joachim
Published: May 2007

1‐ bzw. 3‐Cyan‐azulene lassen sich aus Azulenaldoximen durch Wasserabspaltung mit Acetanhydrid darstellen. Verschiedentlich tritt daneben eine Umlagerung des Oxims zur Acetaminoverbindung ein. Bei Umsetzung von Azulenen mit Bromcyan entstehen Nitrile durch direkte Substitution. Die Nitrile sind sehr reaktionsträge Verbindungen. Ihre Inaktivität wird durch eine polare Struktur erklärt. Die spektralen Verschiebungen gegenüber den zugrundeliegenden Azulenen und die Halbstufenpotentiale werden angegeben.
Synthesen mit Enaminen, III. Kettenverlängerung von Dicarbonsäuren um 6 und 12 C‐Atome
Authors: Hünig Siegfried , Lücke Eberhard
Published: May 2007

1‐Morpholino‐cyclohexen‐(1) wird von Dicarbonsäureester‐chloriden in 2‐Stellung acyliert. Dicarbonsäure‐dichloride mit mehr als 7 C‐Atomen reagieren mit zwei Moll. des Enamins, während Dicarbonsäure‐dichloride mit weniger als 7 C‐Atomen cyclische Enolester bilden. Die saure Hydrolyse der Acylierungs‐produkte führt zu Diketocarbonsäuren bzw. zu Tetraketonen. Bei der anschließenden Säurespaltung entstehen Ketodicarbonsäuren bzw. Diketodicarbonsäuren. Diese liefern nach Reduktion der Ketogruppe die um 6 bzw. 12 C‐Atome verlängerten Dicarbonsäuren in Ausbeuten von 35–45% d. Th.
Verwendung von Eisenhydroxyd für die Chromatographie mit heißen Lösungsmitteln
Authors: Glemser Oskar , Rieck Gerhard , Lackner Helmut
Published: May 2007

Die gute Eignung von Eisenhydroxyd für die chromatographische Adsorption mit heißen Lösungsmitteln wird an Hand der Trennung des Gemisches Anthracen/Pyren beschrieben. Die Trennung dieser Kohlenwasserstoffe ist bei etwa 80° Säulentemperatur nahezu quantitativ; die eluierten Fraktionen sind zum größten Teil spektralrein. Der Vorteil des Arbeitens bei höherer Temperatur gegenüber Raumtemperatur ist augenfällig: Die Säule ist bei knapp halbem Zeitaufwand mit der 8fachen Menge Substanz belastbar, die Lösungsmittelmengen zum Aufbringen der Substanz sind viel geringer, und die Trennung gelingt besser.
Reaktionen mit Nitrosodisulfonat, XIX. Chinone aus aromatischen Aminen, insbesondere Benzochinone aus Anilinderivaten
Authors: Teuber Hans‐Joachim , Hasselbach Magdalena
Published: May 2007

Derivate des Anilins mit mindestens zwei an Kohlenstoff gebundenen Substituenten (Alkyl‐ oder Alkoxygruppen) und einer freien p‐ oder o‐Stellung werden in z. Tl. hoher Ausbeute zu den entsprechenden Benzochinonen oxydiert. Die Substituenten verhindern die Weiterreaktion des zunächst gebildeten Chinonimins oder Chinons mit noch unumgesetztem Ausgangsamin. — Die Bildung von Benzochinonen aus Benzolderivaten mit primärer Aminogruppe wird in Abhängigkeit von der Art, Zahl und Stellung der Substituenten untersucht. Methoxygruppen in p‐ oder m‐Stellung zur Aminogruppe können gespalten, ferner auch p‐ständige Alkylgruppen eliminiert werden.
Trimethoxyphenylverbindungen, I. Synthese von Aminoamiden über gemischte Anhydride
Authors: Schiemenz Günter Paulus , Engelhard Hermann
Published: May 2007

Gemischte Anhydride mit Monoäthylcarbonat, die sich zur Knüpfung von Amidbrücken in der Peptidchemie bewährt haben, erwiesen sich als besonders geeignete Zwischenprodukte zur Synthese von N‐[ω‐Dialkylamino‐alkyl]‐amiden der 3.4.5‐Trimethoxy‐ und 2‐Brom‐3.4.5‐trimethoxy‐benzoesäure.
Synthesen der γ‐[Thiazolyl‐(2)]‐ und γ‐[Benzimidazolyl‐(2)]‐α‐aminobuttersäure
Authors: Behringer Hans , Hauser Ludwig , Kohl Karl
Published: May 2007

Die Darstellung der γ‐[Thiazolyl‐(2)]‐ und γ‐[Benzimidazolyl‐(2)]‐α‐aminobuttersäure (VI bzw. VII) wird beschrieben; dabei werden die Heteroringe nachträglich, am schon fertig vorliegenden CN‐Gerüst der Aminosäureseitenkette, aufgebaut. VII entsteht auch aus dem Kondensationsprodukt von o‐Phenylendiamin mit dem 2‐Thiohydantoin‐Derivat der Glutaminsäure (IXb) durch Raney‐Entschwefelung und nachfolgende Hydrolyse.
Reaktionen mit Nitrosodisulfonat, XX. Chrysen‐chinon‐(3.6) und Dinaphtho‐anthrachinon
Authors: Teuber Hans‐Joachim , Lindner Helmut
Published: May 2007

Das vollsynthetisch gewonnene 3‐Hydroxy‐chrysen reagiert mit Kaliumnitrosodisulfonat zum p‐chinoiden Chrysen‐chinon‐(3.6). Mit dieser Verbindung werden verschiedene Umsetzungen vorgenommen, u. a. wird durch Kondensation mit 1‐Vinyl‐naphthalin Dinaphtho‐anthrachinon dargestellt.
Bisdiazo‐alkane, I Reaktionen der Bisdiazo‐alkane mit Acetylen
Authors: Reimlinger Hans
Published: May 2007

Die Reihe der N.N′‐Dinitroso‐N.N′‐diacetyl‐alkylendiamine wurde dargestellt; am Beispiel des Hexamethylen‐Derivates wurde die thermische Isomerisierung kinetisch und präparativ untersucht. Bei der alkalischen Behandlung entstehen die Bisdiazo‐alkane, die mit Acetylen unter Druck in sehr guten Ausbeuten Bis‐[pyrazolyl‐(3)]‐alkane liefern. Für das 1.2‐Bis‐[pyrazolyl‐(3)]‐äthan wurde ein Konstitutionsbeweis erbracht.
Zur Synthese 3‐substituierter 4‐Hydroxy‐pyrone‐(2), III. Reaktionen mit Phosgen
Authors: Boltze Karl‐Heinz , Heidenbluth Karlheinz
Published: May 2007

Bei der Einwirkung von Phosgen auf Arylacetyl‐acetessigester in Gegenwart von Pyridin entstehen nicht die erwarteten 3‐substituierten 4‐Hydroxypyrone‐(2), sondern die cyclischen Kohlensäureester der Dienolformen der Arylacetyl‐acetessigester.
Sedum‐Alkaloide, III. Zur Konstitution des Sedinins
Authors: Franck Burchard
Published: May 2007

Das tertiäre Alkaloid Sedinin C17H25NO2 aus Sedum acre L. enthält zwei Hydroxylgruppen, eine N‐Methylgruppe und einen Phenylrest und gibt bei der Kaliumpermanganatoxydation Essigsäure und Benzoesäure. Es wurde katalytisch zu einem kristallisierten Dihydrosedinin hydriert, das nach selektiver Chromsäureoxydation 8‐Methyl‐10‐phenyl‐lobelidion ergab, welches unter Berücksichtigung der sterischen Isomeriemöglichkeiten mit der synthetisch dargestellten Verbindung identifiziert werden konnte. Danach ist Sedinin ein 8‐Methyl‐10‐phenyl‐dehydro‐lobelidiol. Dihydrosedinin unterscheidet sich vom (+)‐8‐Methyl‐10‐phenyl‐lobelidiol, das Schöpf und Mitarbb. kürzlich aus Lobelia inflata isolierten, nur in der Konfiguration.
Zur Struktur von Organoschwefelverbindungen, II. Eigenschaften von Thionitriten
Authors: Kresze Günter , Uhlich Ursula
Published: May 2007

Eigenschaften von tert.‐Butylthionitrit, Triphenylmethylthionitrit und tert.‐Butylthionitrat werden Rückschlüsse auf die Elektronenstruktur der schwefelhaltigen Gruppe gezogen.
Das Propin/Propadien‐Gleichgewicht
Authors: Cordes Johann F. , Günzler Helmut
Published: May 2007

Die Gleichgewichtslage der Isomerisierungsreaktion Propin ⇌ Propadien wurde im Temperaturbereich von 100 bis 370° unter Zuhilfenahme der Infrarotspektroskopie ermittelt.
Studien in der Vitamin D‐Reihe, XXVIII. Photo‐Isomerisierung des Tachysterins2zum Präcalciferol
Authors: Inhoffen Hans Herloff , Schaefer Hans
Published: May 2007

Tachysterin2wurde mit durch Glas gefiltertem Quecksilberdampflicht in Präcalciferol2umgewandelt.
Eine vereinfachte Oligosaccharid‐Synthese
Authors: Bredereck Hellmut , Wagner Adolf , Faber Gerhard , Ott Hermann , Rauther Johanna
Published: May 2007

Die Umsetzung von Tetraacetyl‐α‐D‐glucopyranosylbromid und Tetraacetyl‐6‐trityl‐β‐D‐glucopyranose mit Silberperchlorat oder Silberfluoroborat in Nitromethan liefert in guter Ausbeute Octaacetyl‐β‐gentiobiose. Die gleiche Umsetzung mit einem Überschuß an Tetraacetyl‐α‐D‐glucopyranosylbromid und Silberperchlorat führt zur Octaacetyl‐α‐gentiobiose. Es wird eine Deutung des Reaktionsablaufs gegeben.
Zur Kenntnis der Phosphornitrilchloride
Authors: Becke‐Goehring Margot , Koch Günter
Published: May 2007

Ölige Phosphornitrilchloride sind kettenförmig gebaut. Sie besitzen im Durchschnitt etwa 10 \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ - {\rm N}\, = \,\mathop {\rm P}\limits^{{\rm Cl}_2 } \, - $\end{document} ‐Gruppen als Mittelgruppen und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ - {\rm N}\, = \,\mathop {\rm P}\limits^{{\rm Cl}_2 } \, - {\rm Cl} $\end{document} bzw. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ - \mathop {\rm P}\limits^{{\rm Cl}_2 } = {\rm NH} $\end{document} NH als Endgruppen. Mit wenig Wasser gehen diese Polymeren in eine kautschukartige Substanz mit etwa 90 NPCl2‐Gruppen über. Hydrolyse liefert Polymetaphosphimsäuren, Alkoholyse die entsprechenden Ester. Durch Umsetzen mit tert.‐Butylat kann ebenfalls Polymetaphosphimsäure von je nach dem Ausgangsmaterial verschiedenem Polymerisationsgrad erhalten werden.
Verbindungen der Hexahydro‐adrenalin‐Reihe
Authors: Grewe Rudolf , Herberg Hans‐Werner
Published: May 2007

Die Hydrierung des Adrenalins mit Raney‐Nickel liefert keine brauchbaren Ergebnisse. Das Hexahydro‐adrenalin (Xb) wird deshalb synthetisch aus Tetrahydro‐benzaldehyd in 5 Stufen in guter Ausbeute dargestellt. Es wird gezeigt, daß das synthetische Produkt eine sterisch weitgehend einheitliche Verbindung ist und die 3(trans).4(cis)‐Konfiguration besitzt.
Stickstoffhaltige Peroxyde, I. Aminoalkylierung von Alkylhydroperoxyden
Authors: Rieche Alfred , Schmitz Ernst , Beyer Elfriede
Published: May 2007

Durch Umsetzung von Alkylhydroperoxyden oder Wasserstoffperoxyd mit Formaldehyd und sekundären Aminen werden nach Art der Mannich‐Reaktion Aminoalkylperoxyde erhalten. In mineralsaurer Lösung gelingt auch die Umsetzung von Benzamid oder Harnstoff mit Formaldehyd und Alkylhydroperoxyden.
Synthese des d,l‐Isoiridomyrmecins
Authors: Korte Friedhelm , Büchel Karl Heinz , Zschocke Albrecht
Published: May 2007

Durch Diels‐Alder‐Addition von 5‐Methyl‐1‐formyl‐cyclopenten‐(1) an cis‐Propenyl‐propyläther, anschließende Hydrierung und Oxydation erhält man d,l‐Isoiridomyrmecin, den Kampfstoff der Ameisenart Iridomyrmex nitidus. Isoiridomyrmecin wird während der Gaschromatographie bei 240° zu Iridomyrmecin epimerisiert.
Acyl‐lacton‐Umlagerung, XVI. Über die Umlagerung von 4‐Acyl‐isoxazolonen‐(5) und verwandten Heterocyclen
Authors: Korte Friedhelm , Störiko Klaus
Published: May 2007

Aus 3‐Phenyl‐4‐acyl‐isoxazolonen‐(5) entstehen beim Erhitzen in 50‐proz. Natronlauge nach dem Schema der Acyl‐lacton‐Umlagerung 3‐Phenyl‐isoxazolcarbonsäuren‐(4). Die Konstitution einiger Derivate von 4‐Benzoyl‐isoxazolonen‐(5) wird sichergestellt. Reaktionen des 4‐Oximino‐, 4‐Benzolazo‐ und 4‐Cyan‐3‐phenyl‐isoxazolons‐(5) werden untersucht. Die Umlagerungsreaktion läßt sich auf analoge Pyrazolone‐(5) nicht übertragen. Die UV‐Spektren der untersuchten Verbindungen werden angegeben.
Fluorphosphorverbindungen, III. Symm. Diphosphoryl‐difluorid‐dichlorid, P2O3F2Cl2
Authors: Stölzer Claus , Simon Arthur
Published: May 2007

Durch Umsetzung von POFCl2 mit P4O10 wird ein Gemisch verschieden kondensierter und zusammengesetzter Phosphorylhalogenide gewonnen, aus dem sich durch Vakuumdestillation symm. Diphosphoryl‐difluorid‐dichlorid, P2O3F2Cl2, isolieren läßt.
Phosphororganische Verbindungen, XXVII. Olefinbildung bei der Autoxydation metallierter Phosphinoxyde, Phosphin‐ und Phosphonsäureester (Sulfone und Sulfoxyde)
Authors: Horner Leopold , Hoffmann Hellmut , Klahre Günter , Toscano Vicente G. , Ertel Hartmut
Published: May 2007

Phosphinoxyde, Phosphin‐ und Phosphonsäureester, deren α‐ständige Methylengruppe durch Alkalimetall substituiert ist, sind autoxydabel. Steht ein Benzylrest am Phosphor, so entstehen in hohen Ausbeuten die entsprechenden Stilbene. Für den Reaktionsverlauf werden zwei Möglichkeiten erörtert. Metalliertes Phenyl‐benzyl‐sulfon bzw. ‐sulfoxyd werden durch Autoxydation in Sulfinat und Benzoat gespalten.
Zur linear‐angular‐Isomerie kondensierter Perinaphthane: lin.‐Naphtho‐[2′.3′ :1.2]‐aceperinaphthan
Authors: Dannenberg Heinz , Dannenberg‐von Dresler Dorothee , Paland Josef
Published: May 2007

Vom 3.4‐Aceperinaphthan (V) ausgehend konnte nach (für die Darstellung analoger Naphtho‐Verbindungen bei kondensierten Aromaten) üblichen Methoden lin.‐Naphtho‐[2′.3′ :1.2]‐aceperinaphthan (XIa) in einer Gesamtausbeute von 25% dargestellt werden. Die Überführung in die angulare Verbindung XIb gelang nicht. Die bisher vertretene Auffassung, daß bei kondensierten Perinaphthanen stets die angulare Form die „beständigere”︁ ist, trifft demnach nicht zu.
Synthese in 4‐Stellung carbäthoxy‐substituierter Cyclohexenone
Authors: Plieninger Hans , Ege Günter , Fischer Rolf , Hoffmann Werner
Published: May 2007

Formylbernsteinsäure‐diäthylester, das Formyllacton IV und der Formylester X reagieren mit Methylvinylketon nach Art einer Michael‐Addition. Die Reaktionsprodukte II, V und XI lassen sich mit Piperidinacetat zu den Cyclohexenonderivaten III, VI und XII cyclisieren.
Phosphororganische Verbindungen, XXVIII. Diarylchlorphosphine aus Aryldichlorphosphinen durch Disproportionierung
Authors: Horner Leopold , Beck Peter , Toscano Vicente G.
Published: May 2007

Aryldichlorphosphine zerfallen in Gegenwart von Aluminiumchlorid in Diarylchlorphosphin und Phosphortrichlorid. — Diphenylphosphinsäure kann mit Phosphorpentachlorid in Diphenyltrichlorphosphoran und durch anschließende Reduktion in Diphenylchlorphosphin übergeführt werden.
Über die Reaktion tautomerer oder potentiell tautomerer Substanzen mit Diazoalkanen, insbesondere Diazomethan
Authors: Arndt Fritz , Eistert Bernd , Gompper Rudolf , Walter Wolfgang
Published: May 2007

Gemeinsame Stellungnahme der Vertreter verschiedener Auffassungen, über den Ablauf der Alkylierungsreaktionen tautomerer Systeme mit Diazoalkanen, insbesondere mit Diazomethan, welche eine von den vier Autoren anerkannte Diskussionsbasis und Ansatzpunkte für weitere Untersuchungen enthält.
Di‐α‐halogenäther, IV. Reaktionen von 1.2‐Dichlor‐1.2‐diäthoxy‐äthan mit aktiven Methylenverbindungen
Authors: Baganz Horst , Müller Rolf
Published: May 2007

Reaktionen von 1.2‐Dichlor‐1.2‐diäthoxy‐äthan mit Malonsäure‐diäthylester, Äthylmalonsäure‐diäthylester und Acetessigsäure‐äthylester werden beschrieben.
Einige neue Derivate des 1.4‐Dithians
Authors: Gundermann Karl‐Dietrich , Burba Christian
Published: May 2007

Bei der Umsetzung des aus 2 Moll. Acrylsäure‐methylester und 1 Mol. Schwefeldichlorid erhaltenen Additionsproduktes mit Natriumsulfid entsteht ein Gemisch der 1.4‐Dithian‐dicarbonsäure‐(2.5)‐ und ‐(2.6)‐dimethylester. Die Struktur der Ester wird durch Abbau bewiesen. Eine neue Bildungsweise des meso‐Lanthionins wird beschrieben.
Über Aromatenkomplexe von Metallen, XLV. Über Tetracyclopentadienyle des Niobs und Tantals
Authors: Fischer Ernst Otto , Treiber Arno
Published: May 2007

Durch Umsetzung von NbCl5 und TaCl5 mit NaC5H5 in großem überschuß in Diäthyläther bzw. Benzol unter N2‐Schutz wurden blauviolettes Nb(C5H5)4 und rotviolettes Ta(C5H5)4 erhalten. Die extrem oxydationsempfindlichen, in Benzol monomer löslichen Verbindungen sind nicht sublimierbar und weisen ein ungepaartes Elektron auf. IR‐Untersuchungen an den praktisch identische Debyeogramme zeigenden Metallorganylen sowie Hydrierungen an Ta(C5H5)4 sprechen für das Vorliegen je zweier zentrisch gebundener, symmetrisierter und zweier σ‐gebundener, „Dien”︁‐Charakter zeigender C5H5‐Ringe in beiden Molekeln. Das an Ta(C5H5)4 in Benzol ermittelte starke Dipolmoment von 4.09 ± 0.28 Debye stimmt mit einer solchen Strukturvorstellung gut überein.
Benzazole, XIII. Mannich‐Basen des Benzoxazolons mit primären aromatischen Aminen
Authors: Zinner Helmut , Wigert Heinz
Published: May 2007

Mannich‐Basen des Benzoxazolons mit primären aromatischen Aminen werden dargestellt. Der Bildungsmechanismus wird diskutiert.
Aromatische Polyhydroxyverbindungen und Polyhydroxycarbonsäuren, X. Synthese einiger ungesättigter aromatischer Dialdehyde
Authors: Ehrlichmann Werner , Friedrich Karlheinz
Published: May 2007

Aromatische Diacetale wurden an Vinyläthyläther addiert. Als Katalysator diente Bortrifluorid. Die Additionsprodukte wurden durch saure Verseifung in aromatische ungesättigte Dialdehyde übergeführt.
Synthese des Cernuosids und Aureusidins
Authors: Farkas Lóránd , Pallos László , Hidasi György
Published: May 2007

Das Cumaranon‐Derivat IV liefert mit Acetobromglucose das entsprechende 4‐β‐D‐Glucosid VI. Dieses wird mit Protocatechualdehyd in Acetanhydrid umgesetzt. Nach der Wiederabspaltung der in das Kondensationsprodukt eingetretenen Acetylgruppen erhält man den gelben Pflanzenfarbstoff Cernuosid (III), der in den Blüten von Oxalis cernua Thumb vorkommt.
Isonitrile, VI. Umsetzungen von Isonitrilen mit Ketenen
Authors: Ugi Ivar , Rosendahl Karl
Published: May 2007

Isonitrile reagieren mit 2 Moll. eines Ketens unter Bildung von Derivaten des Cyclopentantrions‐(1.2.4); in Gegenwart von Carbonsäuren bilden sich α.γ‐Diketo‐carbonsäureamide.
Zur Synthese der Carbäthoxyalkyl‐phosphine
Authors: Issleib Kurt , Thomas Günther
Published: May 2007

Sek. aliphatische und cycloaliphatische Phosphine reagieren mit Halogen‐carbonsäure‐äthylestern unter Bildung quartärer Phosphoniumsalze des Typs [R2P(H)CH2·CO2C2H5]Hal, aus denen mittels NaOH bzw. NaOC2H5 die entsprechenden Carbäthoxyalkyl‐phosphine zugänglich sind. — Aus (C6H5)2PH und BrCH2·CO2C2H5 kann auch bei gleichzeitiger Abspaltung von HBr das Biscarb‐äthoxymethyl‐diphenyl‐phosphoniumbromid, [(C6H5)2P(CH2·CO2C2H5)2]Br, entstehen. — Die Carbäthoxygruppe der dargestellten Verbindungen läßt sich bis auf einige Ausnahmen mit äthanol. Natronlauge verseifen. — Für die Carboxyalkyl‐phosphine wird eine Zwitterionenstruktur gemäß R2P⊕(H)[CH2]nCO2⊖ bewiesen.
Über γ‐[Pyridyl‐(2)]‐butyronitrile
Authors: Profft Elmar , Steinke Walter
Published: May 2007

Die Anlagerung von aliphatischen und arylaliphatischen Nitrilen an 2‐Vinyl‐pyridin scheint eine Gleichgewichtsreaktion zu sein. Als Kondensationsmittel erwies sich Triton B als gut geeignet. Die erhaltenen substituierten Butyronitrile werden durch weitere Umsetzungen gekennzeichnet.
Eine Ultramikroschnellmethode zur gleichzeitigen Bestimmung des C‐, H‐ und N‐Gehaltes organischer Verbindungen
Authors: Walisch Walter
Published: May 2007

Die Verbindung wird im Helium/Sauerstoffstrom verbrannt. Die Verbrennungs‐produkte werden über ein mit Kupfer gefülltes Reduktionsrohr geleitet, das den Sauerstoff zurückhält und Stickoxyde zu Stickstoff reduziert, anschließend durch eine kleine Silicagelsäule, in der das Wasser adsorbiert wird. Dann treten Kohlendioxyd und Stickstoff mit dem Heliumstrom in eine Katharometerzelle ein. Die auftretende Brückenspannung wird von einem Kompensationsintegrator integriert, so daß eine dem (C+ N)‐Gehalt proportionale Größe erhalten wird. Nach Durchlaufen eines Puffer‐ und eines Kohlendioxyd‐Absorptionsrohres tritt der Stickstoff in die zweite Katharometerzelle ein und ruft dort eine dem Stickstoffgehalt proportionale Integratorumdrehung hervor. Jetzt wird das Wasser durch Aufheizen der Silicagelsäule ausgetrieben und auf gleiche Weise vom Integrator angezeigt. In einer Stunde können vier C,H,N‐Bestimmungen mit Einwaagen von ca. 1 mg durchgeführt werden.
Die Chromsäure‐Oxydation von Cycloheptatrien
Authors: Juppe Gottfried , Wolf Alfred P.
Published: May 2007

Die Oxydation von Cycloheptatrien mit Chromsäure führt zur Bildung von Benzoesäure. Bei Verwendung von 14C‐markiertem Cycloheptatrien deutet die Verteilung der 14C‐Aktivitäten zwischen Carboxylgruppe und aromatischem Ring der Benzoesäure auf das Auftreten eines Tropylium‐Kations als Zwischenstufe der Reaktion.
Synthese von Tetraorgano‐diphosphinen, Diorgano‐phosphinen und Tetraorgano‐diphosphindisulfiden
Authors: Niebergall Heinz , Langenfeld Bruno
Published: May 2007

Aus Phosphorthiochlorid und Organomagnesiumbromiden wurden in Ausbeuten bis zu 90% die Tetraorgano‐diphosphindisulfide der Formel R2P(S)P(S)R2 (R=CH3, C2H5, C3H7, C4H9 und Allyl) erhalten. Aus diesen wurden mit Cu, Fe, Pb, Cd und anderen Metallen die entsprechenden Tetraorgano‐diphosphine R2P‐PR2 in hohen Ausbeuten dargestellt (R=CH3, C2H5, C3H7, C4H9, C6H11, C6H5, CH3C6H4). Mit Elementhydriden bzw. Raney‐Kupfer, mit Wasserstoff und Kupfer entstanden direkt die entsprechenden sekundären Phosphine. Die Reaktion von (C2H5)2P(S)Cl mit Cu‐Bronze lieferte (C2H5)4P2 in guter Ausbeute, während bei einer Umsetzung mit Natrium geringe Mengen (C2H5)4P2S2 isoliert werden konnten. Aus Tetraalkyl‐diphosphinen und Natrium bzw. Kalium entstanden die entsprechenden Metallverbindungen R2PMI, die bei der Behandlung mit Alkohol oder Wasser in nahezu quantitativer Ausbeute Dialkylphosphine lieferten. Diorgano‐chlorphosphine gaben mit Natrium oder Kalium in Dekalin die entsprechenden Tetraorgano‐diphosphine, die als solche isoliert oder direkt weiter in die Verbindungen R2PMI oder mit Alkoholen bzw. Wasser in die sekundären Phosphine übergeführt werden konnten.
Über Flechteninhaltsstoffe, I. Konstitution der Confluentinsäure
Authors: Huneck Siegfried
Published: May 2007

Die Konstitution der Confluentinsäure wird aufgeklärt. Abbaureaktionen und IR‐Spektren erweisen sie als Olivetorsäure‐dimethyläther (IIa).
Alkali‐Phosphorverbindungen und ihr reaktives Verhalten, XIII. Darstellung und Eigenschaften von Zink‐ und Kupfer(I)‐diphenylphosphid
Authors: Issleib Kurt , Fröhlich Hans‐Otto
Published: May 2007

Aus Zn(C2H5)2 und (C6H5)2PH bzw. ZnCl2 und KP(C6H5)2 bildet sich Zink‐bisdiphenylphosphid, das in seinem chemischen Verhalten den Alkaliphosphiden MePR2 gleicht. Bei Verwendung von LiP(C6H5)2 wird mit ZnCl2 nur eine Teil‐substitution des Chlors unter Bildung von LiZn2{P(C6H5)2} 3Cl2.3THF erzielt. Während sich Lithium‐ bzw. Kaliumdiphenylphosphid mit Kupfer(I)‐halogeniden zu Kupfer(I)‐diphenylphosphid umsetzen, erfolgt bei analoger Reaktion mit Kupfer(II)‐halogeniden eine Reduktion zu Kupfer(I) bei gleichzeitiger Oxydation des Diphenylphosphidrestes zu Tetraphenyldiphosphin. Durch Umsetzung von KP(C6H5)2 mit CuBr im Mol.‐Verh. von 2:1 entsteht KCu{P(C6H5)2}2, aus dem mit Äthanol der entsprechende Phosphidphosphinkomplex [CuP[C6H5)2.HP(C6H5)2]] zugänglich ist. Der gleiche Komplex kann auch aus CuP(C6H5)2 und (C6H5)2PH dargestellt werden.
Über Peroxy‐phosphorsäureester, II
Authors: Rieche Alfred , Hilgetag Günter , Schramm Gerhard
Published: May 2007

Sekundäre Ester der Peroxymonophosphorsäure (II) scheinen nicht beständig zu sein. Durch Umsetzung von Dialkylchlorophosphaten mit tert.‐Butylhydroperoxyd konnten entsprechende Dialkyl‐tert.‐butylperoxy‐phosphorsäureester (III) erhalten werden. Diaryl‐tert.‐butylperoxy‐phosphate sind sehr labil, sie verpuffen nach der Isolierung; desgleichen Bis‐[tert.‐butylperoxy]‐phosphate. — Die Peroxydgruppe am Phosphor kann je nach den Hydrolysebedingungen in verschiedener Weise abgespalten werden. Mit starkem Alkali erfolgt Spaltung der PO‐Bindung in Dialkylphosphorsäure und Alkylhydroperoxyd, mit schwachem Alkali oder Wasser tritt heterolytische Spaltung der OO‐Gruppe ein unter vorübergehender Bildung des stabilen Dialkylphosphat‐Anions und des instabilen tert.‐Butyloxy‐Kations, das sich zu Aceton und Methanol stabilisiert.
Über Sulfinsäureamidine, III. Iminierung von N‐p‐Nitrobenzolsulfenyl‐carbonsäureamiden mit N‐Brom‐benzamidin
Authors: Goerdeler Joachim , Doerk Klaus
Published: May 2007

Einige aliphatische und aromatische Carbonsäureamide wurden mit p‐Nitrobenzolsulfenylchlorid zu N‐Sulfenyl‐carbonsäureamiden umgesetzt und anschließend mit N‐Brom‐benzamidin zu Verbindungen mit vierwertigem Schwefel iminiert. Letztere können auch aus N‐Sulfenylamidin und N‐Chlor‐carbonsäureamid hergestellt werden.
Synthesen in der Purinreihe, XIII. Über die Darstellung einiger Xanthin‐aldehyde‐(8)
Authors: Bredereck Hellmut , Siegel Edgar , Föhlisch Baldur
Published: May 2007

Aus 8‐Hydroxymethyl‐xanthinen and Thionylchlorid erhält man 8‐Chlormethyl‐xanthine, deren Pyridiniumsalze sich mit p‐Nitroso‐dimethylanilin in Nitrone überführen lassen. Aus den Hydrochloriden von Theophyllin‐ und Theobrominaldehyd‐(8)‐nitron gewinnt man die entsprechenden 8‐Aldehyde. Eine einfache Synthese der Xanthin‐aldehyde‐(8) fanden wir in der Oxydation von 8‐Hydroxymethyl‐xanthinen mit Natriumdichromat in Eisessig.
Amidinosäuren und Imidopeptide
Authors: Ried Walter , Stephan Wolfgang , Emden Wolfgang von Der
Published: May 2007

Imidsäureester von einfachen Säuren und geschützten Aminosäuren regieren mit Aminosäuren zu Amidinosäuren und geschützten Imidopeptiden, teilweise auch zu heterocyclischen Ringen.
Ein stereoisomeres Ozonidpaar
Authors: Schröder Gerhard
Published: May 2007

Bei der Ozonisierung von cis‐ und trans‐Di‐tert.‐butyl‐äthylen in Pentan bei −75° entstehen monomere Ozonide, die untereinander nicht identisch sind. Gaschromatographisch läß sich zeigen, daß aus dem cis‐Olefin ein Gemisch (30:70) der beiden stereoisomeren Ozonide entsteht, im Falle des trans‐Olefins hingegen ein sterisch einheitliches Ozonid gebildet wird. Die Zuordnung von cis‐und transOzonid erfolgt über das unterschiedliche Verhalten der beiden stereoisomeren Ozonide gegenüber einer Reduktion mit LiAIH4.
Pteridine, XVI. Zur Synthese und Struktur von Pteridin‐glykosiden
Authors: Pfleiderer Wolfgang , Lohrmann Rolf
Published: May 2007

Ausgehend von 2‐Amino‐4‐alkoxy‐7‐oxo‐dihydropteridinen wurden mit Halogenzuckern in siedendem Xylol und bei Gegenwart von Silbercarbonat Pteridin‐glykoside erhalten. Diese Produkte zeigen neben der erwarteten Säurelabilität der Glykosidbindung auch eine große Hydrolysenempfindlichkeit gegenüber Alkalien, was ebenso wie die UV‐spektrophotometrischen Vergleiche mit Modellsubstanzen und die IR‐spektroskopischen Untersuchungen darauf hindeutet, daß es sich um Pteridin‐7‐O‐glykoside handelt.
Synthesen in der heterocyclischen Reihe, I. Neue Synthesen 5‐monosubstituierter Pyrimidine
Authors: Bredereck Hellmut , Effenberger Franz , Schweizer Ernst H.
Published: May 2007

5‐Monosubstituierte Pyrimidine werden aus 2‐substituierten 1.1.3.3‐Tetraalkoxypropanen mit Formamid erhalten. aus dem leicht zugänglichen 4‐ydroxy‐5‐carbäthoxy‐pyrimidin läßt sich die 4‐Chlor‐Verbindung darstellen, deren katalytische Hydrierung zu 5‐Carbäthoxy‐pyrimidin führt. Daraus erhält man mit Ammoniak bzw. Hydrazin Pyrimidin‐carbonsäure‐(5)‐amid bzw.‐hydrazid, deren Abbaureaktionen 5‐Amino‐pyrimidin ergeben.
Synthesen mit Enaminen, VII. Addition von Isocyanaten und Isothiocyanaten an Enamine
Authors: Hünig Siegfried , Hübner Klaus , Benzing Erhard
Published: May 2007

Die Addition mehrerer Enamine an verschieden substituierte Isocyanate und Isothiocyanate wird beschrieben. Die erhaltenen Addukte lassen sich glatt zu β‐Carbonyl‐(thio)carbonsäure‐amiden hydrolysieren.
Lupinen‐Alkaloide, XX. Synthese Der Alkaloide Angustifolin, Baptifolin Und Thermopsin
Authors: Bohlmann Ferdinand , Winterfeldt Ekkehard , Overwien Hermann , Pagel Horst
Published: May 2007

Die Synthese des Angustifolins, eines C14‐Alkaloids, das in verschiedenen Lupinen‐Arten vorkommt, wird beschrieben. Die für die Strukturaufklärung dieses Alkaloids wichtige Formaldehyd‐Kondensation wird zur Synthese des Baptifolins herangezogen. Damit sind die Strukturen dieser beiden Alkalodie endgültig gesichert. Da beide Alkalodie leicht in Hydroxylupanin überführbar sind, ist die Struktur auch dieses Alkaloids endgültig sichergestellt. Schließlich wird ein Weg gezeigt, der die Umwandlung des Hydroxylupanins in das Thermopsin gestattet.
Darstellung von Imidazoliden. Synthese von Amiden, Hydraziden und Hydroxamsäuren nach der Imidazolidmethode
Authors: Staab Heinz A. , Lüking Martin , Dürr Felix H.
Published: May 2007

Die Darstellung von Carbonsäure‐imidazoliden, besonders durch Umsetzung von Carbonsäuren mit N.N′‐Carbonyl‐di‐imidazol (I), wird beschrieben. — Amide, Hydrazide und Hydroxamsäuren werden in einem praktisch einstufigen Verfahren aus den freien Carbonsäuren in sehr guten Ausbeuten erhalten, indem man die Carbonsäuren bei Raumtemperatur mit Aminen, Hydrazinen bzw. Hydroxylamin‐hydrochlorid weiterreagieren.
Schwefel‐Heterocyclen, VI. Synthese und Eigenschaften des 1.2,;5.6‐Dibenzo‐thialens
Authors: Mayer Roland , Russ Heinz
Published: May 2007

Indanon‐(2) und 2‐Mercapto‐benzaldehyd bilden bei Gegenwart von Piperidin spontan 1.2;5.6‐Dibenzo‐thialen (IVa), das als Pseudo‐Aromat in 3‐Stellung elektrophil substituierbar ist. Das 3‐Carbäthoxy‐Derivat IVb entsteht analog mit Indanon‐carbonsäureester.
Ein Kondensationsprodukt (Tetrasaccharid?) der Glucose
Authors: Helferich Burckhardt , Germscheid Hans Günther , Piel Winfrid , Ost Walter
Published: May 2007

1‐[2.4.6‐Trimethyl‐benzoyl]‐β‐D‐glucose ergibt in Dioxan mit katalytischen Mengen von Methansulfonsäure unter Abspaltung von Mesitylen‐carbonsäure‐(2) ein amorphes Kondensationsprodukt, das wahrscheinlich in der Hauptsache ein, allerdings weder sterisch noch konstitutionell einheitliches, Tetrasaccharid aus Glucosebausteinen darstellt.
Derivate der Zucker‐mercaptale, XXVIII. 6‐Sulfonsäureester der D‐Galaktose‐mercaptale und 3.6‐Anhydro‐D‐galaktose‐mercaptale
Authors: Zinner Helmut , Stark Karl‐Heinz , Michalzik Edith , Kristen Helmut
Published: May 2007

Aus D‐Galaktose‐mercaptalen und Methansulfonsäurechlorid werden 6‐Mesyl‐D‐galaktose‐mercaptale dargestellt. Bei der analogen Umsetzung mit Benzol‐ und p‐Toluolsulfonsäurechlorid erhält man Gemische aus 6‐Benzolsulfonyl‐ bzw. 6‐Tosyl‐D‐galaktose‐mercaptalen und 3.6‐Anhydro‐D‐galaktose‐mercaptalen. Unter geeigneten Versuchsbedingungen können einige Sulfonsäureester und Anhydro‐Verbindungen rein isoliert werden.
Umsetzung von Nitroaromaten mit Natriumborhydrid
Authors: Severin Theodor , Schmitz Reinold
Published: May 2007

Einige Polynitroaromaten lassen sich mit Natriumborhydrid in guter Ausbeute zu den entsprechenden Nitrocyclohexanen bzw. Nitrocyclohexenen umsetzen.
Chromane, XIII. Die Epoxydation von 3‐Benzyliden‐chromanonen‐(4) zu 3.α‐Oxide‐3‐benzyl‐chromanonen‐(4)
Authors: Dann Otto , Hofmann Hans
Published: May 2007

3‐Benzyliden‐chromanone‐(4) werden mit natronalkalischer, methanolischer Wasserstoffperoxydlösung glatt zu 3.α‐Oxido‐3‐benzyl‐chromanonen‐(4) epoxydiert.
Zur photochemischen Reaktion von Molybdänhexacarbonyl mit bifunktionellen Donatoren
Authors: Strohmeier Walter , Schönauer Gerhard
Published: May 2007

Bei der photochemischen Reaktion von Molybdänhexacarbonyl mit bifunktionellen Elektronendonatoren (DRD') reagierte der Donator nur mit einer funktionellen Gruppe, so daß keine höhermolekularen Verbindungen erhalten werden konnten. Neu dargestellt wurden Molybdäntetracarbonyl‐bis‐p‐phenylendiamin, Molybdäntetracarbonyl‐bis‐[4‐amino‐pyridin] und Molybdäntricarbonyl‐tris‐[4‐amino‐pyridin].
Zur Kenntnis nichtmetallischer Iminverbindungen, XIII1) Reaktionen von Triphenylphosphinimin mit Lewis‐Säuren
Authors: Appel Rolf , Vogt Friedrich
Published: May 2007

Triphenylphosphinimin reagiert mit Bortrifluorid, Borwasserstoff und Triphenylbor unter Bildung von 1:1‐Addukten. Einige Eigenschaften dieser neuen Triphenylphosphinborazane werden mitgeteilt. Mit Triphenylchlormethan verbindet sich Phosphinimin zum Triphenylphosphin‐N‐triphenylmethylimin.
Oxydativer Abbau α‐substituierter Carbonsäuren
Authors: Feichtinger Hans
Published: May 2007

Die Behandlung einer Reihe α‐substituierter Carbonsäuren mit wäßrigen Ammoniumpolysulfidlösungen bei 180 ± 5° unter Druck führt zu den um ein C‐Atom niedrigeren Carbonsäureamiden. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
Bildung siliciumorganischer Verbindungen, XIV. Cyclische Silicium‐methylen‐Verbindungen mit vier Si‐Atomen
Authors: Fritz Gerhard , Teichmann Günther
Published: May 2007

Die Pyrolyse des CH3SiCl3 liefert um 800° neben anderen ringförmigen Siliciummethylen‐Verbindungen (Cyclocarbosilane) das Si4Cl8C4H8, 1.1.3.3.5.5.7.7‐Octachlor‐1.3.5.7‐tetrasila‐cyclooctan (I). Daraus entsteht bei der Photochlorierung bis zur Endstufe das Si4Cl8C4H3Cl5, 1.1.2.2.3.3.4.5.5.6.7.7.8‐Tridecachlor‐1.3.5.7‐tetrasila‐cyclooctan (II), in dem drei CH‐Gruppen aus sterischen Gründen nicht mehr zu chlorieren sind. Durch Methylierung von I mit CH3MgCl entsteht aber nicht das Si4C12H32, 1.1.3.3.5.5.7.7‐Octamethyl‐1.3.5.7‐tetrasilacycloctan (III), sondern eine cyclische Verbindung mit vier Si‐ und vier C‐Atomen im Ring, die sich von III unterscheidet. Das Gerüst von I,II, III besteht aus einem Achtring, in dem abwechselnd vier Si‐ und vier C‐Atome angeordnet sind. Das Methylierungsprodukt von I ist von dem Si4C11h28, 1.3.3.5.7.7‐Hexamethyl‐1.3.5.7‐tetrasila‐bicylco‐[3.3.1]‐nonan (IV) aus Si(CH3)4 und der Verbindung III im Gaschromatogramm und Debyeogramm leicht zu unterscheiden.
Reaktionen von α‐dicarbonylverbindungen und Chinonen mit Diazoalkanen, V. Umsetzungen substituierter p‐Benzo‐ und ‐Naphthochinone mit Diazomethan
Authors: Eistert Bernd , Fink Herbert , Müller Anneliese
Published: May 2007

Aus einigen im Chinonring perhalogenierten p‐Benzo‐ und ‐Naphthochinonen wurden durch Umsetzen mit Diazomethan 1.11‐Oxide‐1‐methyl‐cyclohexadienon‐Derivate erhalten. Methoxychinone bildeten an der nicht in eine vinyloge Este‐Mesomerie einbezogenen CO‐Gruppe Epoxyde. –‐ Einige der so erhaltenen Epoxyde ließen sich mit BF3‐Ätherat zu p‐Hydroxyaldehyden isomerisieren. Monohalogen‐, ‐methylmercapto‐, ‐methylsulfinyl‐ und ‐ methylsulfonyl‐naphthochinone lieferten keine Epoxyde, sondern under Abspaltung des Substituenten das Pyrazolo‐naphthochinon XVIII bzw. dessen N‐methylderivat XIX.
Ringerweiterung von Acenaphthenchinon mit Diazoalkanen
Authors: Eistert Bernd , Schönberg Alexander
Published: May 2007

Bei der Einwirkung von Diazoäthan und von Phenyldiazonmethan auf Acenaphthenchinon entstehen Verbindungen der Perinapthen‐Reihe.
Acyl‐lacton‐Umlagerung, XXII. Umlagerung von α‐Aroyl‐pyrrolidonen in konz. Salzsäure zu Pyrrolinderivaten
Authors: Korte Friedhelm , Schulze‐Steinen Hans‐Jürgen
Published: May 2007

Durch Erhitzen von α‐Aroyl‐N‐methyl‐pyrrolidonen‐(2) in konz. Salzsäure unter Rückfluß oder im Bombenrohr bilden sich N‐Methyl‐2‐aryl‐Δ2‐pyrroline, die zu den entsprechenden Pyrrolidinen hydriert werden. d,l‐Nicotin und dessen Isomere werden nach diesem Reaktionsschema dargestellt. Aus α‐Aroyl‐N‐acyl‐pyrrolidonen‐(2) erhält man 2‐Aryl‐Δ1‐pyrroline.
Ketenderivate, II. Reaktionen substituierter Ketenmercaptale
Authors: Gompper Rudolf , Töpfl Werner
Published: May 2007

Substituierte Ketenmercaptale reagieren mit aromatischen und aliphatischen Aminen und Diaminen zu Keten‐S.N‐acetalen und Ketenaminalen; mit prim. heterocyclischen Aminen entstehen kondensierte Pyrimidine. Die Umsetzung mit β‐Dicarbonylverbindungen führt zu stark sauren 1.1.3.3‐tetrasubstituierten 2‐Alkylmercapto‐propenen(1); mit 3‐Amino‐1‐phenyl‐pyrazolon‐(5) erfolgt Ringschluß zu einem Pyrasolo[3.4‐b]pyridin. Die N‐Aryl‐keten‐S.N‐acetale lassen sich zu Chinolinen cyclisieren.
Kernresonanzuntersuchungen an Piperidinen
Authors: Weitkamp Horst , Korte Friedhelm
Published: May 2007

Es werden die protonenmagenetischen Resonanzspektren von 28 Piperidin‐Derivaten diskutiert. Die Bandenlage des NH‐Protons sowie der α‐, β‐ und γ‐Protonen wird angegeben. Für Piperidin wird die Konzentrationsabhängigkeit der Bandenlagen untersucht.
Polyacetylenverbindungen, XLIII. Über die Inhaltsstoffe von Tagetes‐Arten
Authors: Bohlmann Ferdinand , Herbst Peter
Published: May 2007

Die Formel II für eine aus Tagetes erectus L. isolierte Verbindung wird durch Synthese endgültig sichergestellt. Einige weitere Thiophenverbindungen werden synthetisch aufgebaut. Ferner wird aus zwei Tagetes‐Arten ein neues Bithienyl‐Derivat XXIX isoliert, in seiner Struktur aufgeklärt (cis‐Form) und die Synthese der trans‐Verbindung beschrieben.
Die Reaktion der 1.2‐Epoxyde und cyclischen äther mit Vilsmeier‐Reagenzien. Eine neue Herstellungsweise von 1.2‐, 1.3‐, 1.4‐ und 1.5‐Dichlor‐Verbindungen
Authors: Ziegenbein Willi , Hornung Karl‐Heinz
Published: May 2007

1.2‐, 1.3‐ und 1.4‐Oxidoverbindungen liefern mit den ”︁Vilsmeier‐Verbindungen„ aud N.N‐disubsituierten Formamiden und Phosgen (z. B. Dimethylformamidchlorid), Phosphoroxychlorid oder anderen anorganischen Säurechloriden unter Öffnung des Oxidoringes über ein Zwischenprodukt leicht 1.2‐, 1.3‐ und 1.4‐Dichlor‐Verbindungen. Aus 2.5‐Dihydro‐furan erhält man 1.4‐Dichlor‐cis‐buten‐(2). Tetrahydropyran reagiert unter gleichen Bedingungen wesentlich träger.
Triphenylphosphin‐halogen‐acyl‐methylene
Authors: Märkl Gottfried
Published: May 2007

Einfache Methoden zur Darstellung Von Triphenylphosphin‐halogen‐acyl‐methylenen durch Halogenierung der zugehörigen Triphenylphosphin‐acyl‐methylene bzw. Phosphoniumsalze werden beschrieben. Die Triphenyphosphin‐halogen‐acyl‐methylene lassen sich in der Wittig‐Reaktion mit Aldehyden zu 1‐Halogen‐1‐acyl‐alkenen‐(1) umsetzen.
Über die Inhaltsstoffe von Salvia off L., XIII. Die Struktur des Pikrosalvins, eines Diterpen‐o‐diphenol‐lactons aus dem Salbeiblatt
Authors: Brieskorn Carl Heinz , Fuchs Albrecht
Published: May 2007

Pikrosalvin, ein im Blatt von Salvia off. enthaltener Bitterstoff, ist ein teilaromatisches Diterpen der Summenformel C20H26O4. Es enthält eine Lactongruppierung und. zum Unterschied von ähnlichen Verbindungen, eine ‐o‐Diphenolstruktur.
Über o‐phenanthrolin‐ und α.α′‐bipyridylhaltige Fulminato‐Komplexe von Mangan, Eisen, Kobalt und Nickel
Authors: Beck Wolfgang , Schuierer Erich
Published: May 2007

Die Umsetzungen von o‐Phenanthrolin‐ und α.α′‐Bipyridyl‐Metallsalzen (Metall=Mn2⊕, Fe2⊕, Co2⊕, Ni2⊕) mit Fulminationen werden untersucht. Die Reaktion von [Fe(C12H8N2)3]2⊕ bzw. [Fe(C10H8N2)3]2⊕ mit Fulminat führt zu den neutralen Verbindungen Difulminato‐bis‐[o‐Phenanthrolin]‐eisen (II) und Difulminato‐bis‐[α.α′‐bipyridyl]‐eisen (II). Hingegen bilden sich bei der Einwirkung von CNO⊖ auf [NiL3]2⊕ und [CoL3]2⊕ die ionogen gebauten Komplexsalze [NiL3][Ni(CNO)4] und [CoL3]3[Co(CNO)6]2 (L = o‐Phenanthrolin, α.α′‐Bipyridyl). Eine Lösung von Mangan(II)‐Salz und o‐Phenanthrolin bzw. Bipyridyl gibt mit Fulminat Verbindungen der Zusammensetzung MnL2(CNO)2, deren Struktur diskutiert wird. Die dargestellten Fulminato‐Komplexe werden durch ihre IR‐Spektren, die Absorptionsspektren im Sichtbaren sowie durch Leitfähigkeits‐ und magnetische Messungen charakterisiert. Auf das analoge komplexchemische Verhalten des Cyanid‐ und Fulminations wird hingewiesen.
Darstellung von mercapto‐substituierten 3‐Keto‐steroiden der Androstan‐Reihe
Authors: Krämer Josef M. , Brückner Klaus , Irmscher Klaus , Bork Karl‐Heinz
Published: May 2007

4‐Mercapto‐testosterone und deren Alkylmercapto‐Analoge bilden sich bei der Aufspaltung von 4.5‐Oxido‐androstanonen‐(3) mit Natriumhydrogensulfid bzw. Alkylmercaptid. 2‐Alkylmercapto‐ Δ1‐androstenone‐(3) lassen sich auf analoge Weise aus 1.2‐Oxido‐androstanonen‐(3) und Alkylmercaptid darstellen. Durch Umsetzung von 4‐Chlor‐testosteronen mit Natriumhydrogensulfid bzw. Kaliumthioacetat sind 4‐Mercapto‐testosterone sowie deren 4‐Acetyl‐Derivate ebenfalls zugänglich. Addition von Mercaptanen oder Thioessigsäure an in 1.2‐und/oder 6.7‐Stellung ungesättigte Androstanone‐(3) bzw. Testosterone führt zu lα‐ und/ oder 7α‐mercapto‐substituierten Steroiden. Chemische Umsetzungen von einigen dieser Verbindungen werden beschrieben.
Beiträge zum Studium der Thiazole, V. Über die Herstellung und Eigenschaften von 5‐ Nitro‐2‐acetamino‐4‐formyl‐thiazol
Authors: Silberg Alexandru , Frenkel Zoltán , Cormos Liviu
Published: May 2007

Durch Acetylierung und Nitrierung wird 2‐Amino‐4‐chlormethyl‐thiazol über 2‐Acetamino‐4‐chlormethyl‐thiazol zu 5‐Nitro‐2‐acetamino‐4‐chlormethyl–thiazol umgesetzt; letzteres wird nach KRÖHNKE in 5‐Nitro‐2‐acetamino‐4‐formyl‐thiazol übergeführt. Die Darstellung von 2‐Nitramino‐4‐chlormethyl‐thiazol und 5‐ Nitro‐2‐nitramino‐4‐chlormethyl‐thiazol wird beschrieben.
Über ein neues Triterpen aus Dammar‐Harz
Authors: Černý Jiři , Vystrčil Alois , Huneck Siegfried
Published: May 2007

Es wird die Isolierung von #β‐Acetoxy‐22‐hydroxy‐hopan (I) aus Dammar‐Harz beschrieben.
Umsetzung von Nitroaromaten mit Natriumborhydrid, IV
Authors: Severin Theodor , Schmitz Reinold , Adam Manfred
Published: May 2007

m‐Dinitro‐benzol und seine Derivate lassen sich mit Natriumborhydrid zu Salzen von Dinitrocyclohexenen umsetzen, aus denen mit Formaldehyd und einem primären oder sekundären Amin die entsprechenden Mannich‐Verbindungen gebildet werden. Einige der so erhaltenen Piperidinomethyl‐Derivate werden durch Zinn(II)‐chlorid unter Abspaltung einer Nitrogruppe rearomatisiert.
Structural and Magnetic Properties of Orthorhombic LixMnO2.
Authors: Kellerman D. G. , Medvedeva J. E. , Gorshkov V. S. , Kurbakov A. I. , Zubkov V. G. , Tyutyunnik A. P. , Trunov V. A.
Published: May 2007

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Structure of Cd12.7(1)Sb10.
Authors: Zelinska Oksana Ya. , Bie Haiying , Mar Arthur
Published: May 2007

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Structural Investigation of the CeRh2Sb2‐x Compound.
Authors: Rizzoli C. , Sologub O. L. , Salamakha L. P. , Concalves A. P.
Published: May 2007

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Synthesis of Sr3Y2(BO3)4:Eu3+ and Its Photoluminescence under UV and VUV Excitation.
Authors: He Ling , Wang Yuhua
Published: May 2007

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Synthesis and Photoluminescent Properties of Ce3+ Doped Terbium Aluminum Garnet Phosphors.
Authors: Chiang C. C. , Tsai M. S. , Hon M. H.
Published: May 2007

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Study of Magnetic FeAl Nanoparticles Synthesized Using a Chemical Route.
Authors: Dutta Dimple P. , Sharma Garima , Rajarajan A. K. , Yusuf S. M. , Dey G. K.
Published: May 2007

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Influence of the Chemical Nature of the Support (Niobic Acid and Niobium Phosphate) on the Surface and Catalytic Properties of Supported CuO.
Authors: Gervasini A. , Carniti P. , Bennici S. , Messi C.
Published: May 2007

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Crystal Structure, Electronic Structure, and Physical Properties of Two New Antimonide—Tellurides: ZrSbTe and HfSbTe.
Authors: Soheilnia Navid , Kleinke Katja M. , Kleinke Holger
Published: May 2007

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Asymmetric Transfer Hydrogenation of Ketones and Imines with Novel Water‐Soluble Chiral Diamines as Ligand in Neat Water.
Authors: Li Li , Wu Jiashou , Wang Fei , Liao Jian , Zhang Hua , Lian Chunxia , Zhu Jin , Deng Jingen
Published: May 2007

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Enantioselective Synthesis of α‐Tertiary Hydroxyaldehydes by Palladium‐Catalyzed Asymmetric Allylic Alkylation of Enolates.
Authors: Trost Barry M. , Xu Jiayi , Reichle Markus
Published: May 2007

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Organocatalytic and Highly Stereoselective Direct Vinylogous Mannich Reaction.
Authors: Liu Tian‐Yu , Cui Hai‐Lei , Long Jun , Li Bang‐Jing , Wu Yong , Ding Li‐Sheng , Chen Ying‐Chun
Published: May 2007

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Enzymatic Removal of Carboxyl Protecting Groups. Part 3. Fast Removal of Allyl and Chloroethyl Esters by Bacillus subtilis Esterase (BS2).
Authors: Fotakopoulou Irene , Barbayianni Efrosini , Constantinou‐Kokotou Violetta , Bornscheuer Uwe T. , Kokotos George
Published: May 2007

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Regioselectivity in the 1,3‐Dipolar Cycloaddition Reactions of Nitrile Oxides and Organic Azides with Bromocarbazole‐1,4‐diones.
Authors: Compain‐Batissou Muriel , Gentili Jacques , Walchshofer Nadia , Domard Monique , Fenet Bernard , Bouaziz Zouhair
Published: May 2007

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Oxidation of Secondary Amines Catalyzed by Dirhodium Caprolactamate.
Authors: Choi Hojae , Doyle Michael P.
Published: May 2007

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Single‐Isomer Iodochlorination of Alkynes and Chlorination of Alkenes Using Tetrabutylammonium Iodide and Dichloroethane.
Authors: Ho Michael L. , Flynn Alison B. , Ogilvie William W.
Published: May 2007

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N‐(2‐Alkoxycarbonylbenzenesulfenyl)benzimidazoles as Nitrogen‐, Sulfur‐, and Carbon‐Sulfenylation Reagents.
Authors: Shimizu Masao , Fukazawa Hidenori , Inoue Jun'ichi , Abe Yoshimoto , Konakahara Takeo
Published: May 2007

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