Kinetics of isothermal volumetric crystallization of indium doped As2Se3 glass
Authors: Е.В. Школьников, 
Published: December 2022

При легировании стекла As2Se3 оловом, свинцом, висмутом или индием возможна изотермическая объемная кристаллизация полученных стекол в оптимальных условиях. Влияние добавок индия на характер и кинетические параметры кристаллизации стекла As2Se3 изучено недостаточно. Цель работы − сравнительный анализ кинетики изотермической объемной кристаллизации стекол As2Se3 и AsSe1,5In0,01 (0,4 ат.% In). Стекла синтезировали методом вакуумной плавки из особо чистых элементных веществ с общей массой 7 г в интервале 700−900 С с последующей закалкой кварцевых ампул с расплавами от 900 С в потоке воздуха. Кинетику объемной изотермической кристаллизации стекол AsSe1,5In0,01 исследовали в интервале температур 200−260 С методами измерения плотности, микротвердости, температурной зависимости электропроводности и количественного рентгенофазового анализа закаленных образцов. Анализ кинетики валовой кристаллизации стекол выполнен по данным измерения эффективной плотности с использованием обобщенного уравнения Колмогорова–Аврами. Добавка 0,4 ат.% In к стеклу As2Se3 изменяла характер кристаллизации с поверхностно-объемной на равномерную по всему объему и ускоряла расстекловывание основной фазы As2Se3, уменьшая, по сравнению с чистым стеклом As2Se3, примерно в 2 раза скрытый период выделения фазы As2Se3 и в 4 раза кинетический период полупревращения при 240 С. Влияние легирования индием на изотермическую кристаллизацию стекла As2Se3 проявляется в основном в снижении термодинамического барьера и энергии активации объемного гетерогенного зарождения пластинчатых кристаллов фазы As2Se3 на нанокристаллах первичной фазы β – In2Se3.

At doping of glass As2Se3 with tin, lead, bismuth or indium the isothermal volumetric crystallization of the received glasses in optimum conditions is possible. The influence of additives of indium on character and kinetic parameters of crystallization of As2Se3 glass is insufficiently studied. The aim of this work is the comparative analysis of isothermal volumetric crystallization kinetics of As2Se3 and AsSe1,5In0,01 (0,4 at. % In) glasses. Glasses were synthesized by vacuum melting method from especially pure elemental substances with total mass of 7 g in the range of 700–900 С with subsequent quenching of quartz ampoules with melts from 900 С in an air stream. Volumetric isothermal crystallization kinetics of AsSe1,5In 0,01 glasses were studied in the temperature interval of 200–260 С by methods of density measurements, microhardness, temperature dependence of conductivity, and quantitative X-ray diffraction analysis of quenched samples. Analysis of the kinetics of volumetric crystallization of glasses was performed according to effective density measurements using the generalized Kolmogorov–Avrami equation. Тhe addition of 0.4 at.% In to the As2Se3 glass changed the crystallization character from surfacevolumetric to uniform throughout the volume and accelerated the devitrification of the main As2Se3 phase, reducing about 2 times the latent period of As2Se3 phase separation and 4 times the kinetic period of half-transformation at 240 C in comparison with pure As2Se3 glass. The influence of indium doping on isothermal crystallization of As2Se3 glass is manifested mainly in reduction of thermodynamic barrier and activation energy of bulk heterogeneous nucleation of lamellar crystals of As2Se3 phase on primary phase β – In2Se3 nanocrystals.