Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng dung môi toluen và tricloroethylen tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu bằng phương pháp sắc ký khí với đầu dò khối phổ sử dụng kỹ thuật hóa hơi mẫu headspace
Authors: Trần Thị Thanh Ngân , Nguyễn Đức Quỳnh Châu , Nguyễn Thu Thảo , Trương Quốc Kỳ 
Published: December 2023

- Đặt vấn đề: Toluen và tricloroethylen là hai loại dung môi phổ biến được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp hóa chất với số lượng lớn thải ra hệ sinh thái, trong đó có môi trường đất đặc biệt là đất vùng trồng dược liệu. Việt Nam có sản lượng dược liệu được sản xuất ra hằng năm chiếm quy mô lớn tại các vùng trồng dược liệu trọng điểm trên khắp đất nước, tuy nhiên vẫn chưa có tiêu chuẩn định lượng dung môi tồn dư trong đất do các chất ô nhiễm trong đất có thể ảnh hưởng đến chất lượng cây trồng dược liệu. Do đó xây dựng quy trình định lượng dung môi toluen và tricloroethylen tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu là một vấn đề cần thiết.
- Đối tượng - Phương pháp: Dung môi toluen và tricloroethylen tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu được định lượng bằng kỹ thuật hóa hơi mẫu headspace kết hợp với hệ thống sắc ký khí với đầu dò khối phổ. Quy trình được thẩm định theo hướng dẫn của ICH và tiêu chuẩn HJ642 - 2013 của Bộ Sinh thái và Môi trường Trung Quốc.
- Kết quả: Quy trình định lượng dung môi toluen và tricloroethylen tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu bằng phương pháp HS-GC/MS được xây dựng. Sau khi khảo sát, điều kiện headspace gồm thời gian ủ 30 phút, nhiệt độ ủ 70oC; điều kiện sắc ký gồm cột mao quản Elite - 5MS (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm) với chương trình nhiệt độ gradient; khối phổ sử dụng chế độ ion hóa va chạm điện tử (EI) với dãy số khối 50 - 200 m/z. Kết quả thẩm định cho thấy quy trình có độ chọn lọc cao, khoảng tuyến tính từ 25 - 500 µg/kg, tỷ lệ phục hồi nằm trong khoảng 70 - 130% và độ chính xác có RSD < 20%, giới hạn định lượng của toluen và tricloroethylen lần lượt là 20 và 25 µg/kg.
- Kết luận: Đề tài đã xây dựng thành công quy trình định lượng dung môi tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu bằng phương pháp HS - GC/MS. Quy trình đã được thẩm định và có thể dùng để phân tích dung môi tồn dư trong đất vùng trồng dược liệu tại Việt Nam.

Abstract

- Background: Toluene and trichloroethylene are common solvents widely used in the chemical industry and considerably discharged into the ecosystem including the soil environment, especially herbal planting soils. Vietnam has a large annual production of herbal medicines in key planting areas across the country, but there is still no standard available to quantify residual solvents in soils because the uptake of residual solvents into plants influences herbal medicines’ quality. Therefore, it is necessary to develop and validate a method for the quantification of residual solvents in soils.
- Methods: Residual toluene and trichloroethylene in soil was detected by headspace gas chromatography mass spectrometry (HS - GC/MS). The method was validated based on ICH guideline and Chinese standards HJ642 - 2013.
- Results: A method for quantification and validation of residual toluene and trichloroethylene in soils was investigated. Under Optimized headspace conditions, equilibration temperature of 70°C, equilibration time of 30min; GC conditions of Elite - 5MS capillary column (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm) with gradient temperature programming; MS conditions using electron ionization type of mass range 50 - 200 m/z. The method was shown with high selectivity and regression with a wide range from 25 - 500 µg/kg and average recoveries range was 80 - 120% and precision was below 20% and limit of quantification of toluene and trichloroethylene was 20 and 25 µg/kg, respectively.
- Conclusions: The method for determination and validation of residual toluene and tricloroethylene in herbal planting soils was successfully developed. This validated method was easily applicable for analyzing the level of residual solvents in herbal soils in Vietnam.