Patent DE-102018132652-B4 (DE)
Title: Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld
Inventor: LI DONGLING
IPC: G01N17/00
Filed: 2018-12-18
Granted: 2020-10-22
Abstract: Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:(1) Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:Zunächst Ausführen eines elektrolytischen Polierens an der Metallmaterialprobe, nachdem ein mechanisches Polieren ausgeführt worden ist, so dass die Oberfläche der Metallmaterialprobe hell, sauber und glatt ist; unddaraufhin Ausführen einer elektrolytischen Korrosion an der Metallmaterialprobe, nachdem das elektrolytische Polieren ausgeführt worden ist, so dass Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Metallmaterialprobe hervortreten;(2) Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen:Positionieren und Markieren eines charakteristischen Gebiets der Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der die elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, Ausführen einer automatischen Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an dem markierten Gebiet unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops, um mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit einer Bildsynthese kombiniert werden; und währenddessen Aufzeichnen dreidimensionaler Koordinaten der Ausscheidungspartikel an verschiedenen Fokussierungspositionen, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Ausscheidungspartikel zu erhalten;(3) Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld:für eine Mehrzahl von klaren charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen, die Ausscheidungspartikel enthalten, die in dem Schritt (2) erhalten werden, Erfassen der Transinformation zum Suchen metallografischer charakteristischer Bilder durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen unterschiedlicher Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus und Bestimmen der Position und der Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise, dass die automatische Identifizierung und das Zusammenfügen der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht wird; und Ausführen einer mathematischen Verarbeitung an Randgraustufen der zusammengefügten charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld in der Weise, dass die Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und schließlich ein charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einer Mikrostruktur in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird;(4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:Ausführen des Prozesses der Rauschunterdrückung, der Segmentierung, der Binarisierung, der Lochfüllung, der Fragmententfernung an dem charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, das in dem Schritt (3) erhalten wurde, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten; Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild; und Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einer Wasserscheide unter Verwendung eines Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten;(5) Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Ausscheidungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:Ausführen einer Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln an 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel, die in dem Schritt (2) erhalten werden, und an dem segmentierten charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld, das in dem Schritt (4) erhalten wird, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels in dem vollen Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative Daten der statistischen Verteilung der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung innerhalb verschiedener Partikelgrößenbereiche zu erhalten; ferner wobei: in dem Schritt (1) die Metallmaterialprobe, nachdem das mechanische Polieren ausgeführt worden ist, als eine Anode genommen wird und ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode genommen wird;die Elektrolytlösung in dem Prozess des elektrolytischen Polierens eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol ist, wobei das Volumenverhältnis von anorganischer Säure zu Methanol 1:3 bis 1:4 beträgt, die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; unddie Elektrolytlösung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Chromtrioxid ist, wobei die Spannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, wobei die gemischte Lösung von anorganischer Säure und Chromtrioxid durch Zugeben von 10 g - 20 g Chromtrioxid zu 150 ml - 200 ml anorganischer Säurelösung zubereitet wird.