Patent MX-3441-E (MX)
Title: Procedimiento mejorado para la produccion continua de soluciones anhidras de acido perpropionico en benceno
Inventor: WIRTHWEINE ROLF
IPC: C07C409/24
Filed: 1976-04-28
Abstract: La presente invención se refiere a procedimiento mejorado para la producción contínua de soluciones anhidras de ácido perpropiónico en benceno por reacción de peróxido de hidrógeno con ácido propiónico en presencia de ácido sulfúrico, por la extracción de la mezcla de reacción con benceno y obtención de una solución ampliamente anhidra del ácido perpropiónico como extracto, por tratamiento posterior de este extracto y devolución de la fase acuosa de este tratamiento posterior a la extracción de la mezcla de reacción, por desaguado del extracto bencénico tratado posteriormente mediante destilación aceotrópica, por eliminación de agua de todo el refinado acuoso de la extracción mediante destilación bajo presión reducida, por devolución del refinado así reconcentrado a la etapa de reacción y por completación con tanto peróxido de hidrógeno acuoso y ácido propiónico que queda restablecido el estado de partida de la mezcla de reacción caracterizado porque a) la reacción de peróxido de hidrógeno con ácido propiónico en presencia de ácido sulfúrico se realiza a una proporción molar de aplicación de peróxido de hidrógeno: ácido propiónico de 0, 8-1, 4:1, la temperatura se límita a máximamente 60ºC., y la relación de peróxido de hidrógeno (100) en peso: agua, antes del comienzo de la reacción con ácido propiónico, se limita a máximamente 1,2, ascendiendo la concentración del ácido sulfúrico en la mezcla de reacción a un 10 hasta un 40 en peso, b) se extrae la mezcla de reacción en forma conocida con benceno,se somete el extracto formado a un tratamiento posterior en por lo menos tres etapas con agua conteniendo peróxido de hidróg eno, haciéndose el tratamiento en la primera etapa con la fase acuosa conteniendo peróxido de hidrogeno que se forma en el desaguado aceotrópico realizado en forma conocida del extracto bencénico eventualmente bajo adición de agua fresca, y en las etapas segunda y tercera o en etapas ulteriores en contra corriente, con agua fresca que entra en la tercera, respectivamente a la última etapa y cargada con peróxido de hidrógeno abandona la segunda etapa y devolviendose las fases acuosas de las etapas primera y segunda a la extracción de la mezcla de reacción, c) se introduce directamente en la unidad evaporada la cantidad necesaria para el mantenimiento de la reacción de peróxido de hidrógeno acuoso total o parcialmente, conjuntamente con la cantidad total o una parte del refinado formado en la extracción de la mezcla de reacción, en cuya unidad evaporadora es eliminada por destilación bajo presión reducida la cantidad de agua que en el estado estacionario o del procedimiento es introducida con la solución acuosa con el peróxido de hidrógeno, que se forma durante la reacción y que es aplicada para la extracción posterior, efectuándose la reconcentración en una unidad de rectificación que esta hecha total o parcialmente de tántalo a una aleación de tántalo o de circonio o una aleación de circonio, a un tiempo de permanencia de 3 a 30 minutos en el fondo de la unidad de rectificación y a una temperatura de fondo de 40 a 120ºC., y devolviéndose la mezcla formada en el fondo de esta unidad evaporada que consta de peróxido de hidrógeno, ácido sufúrico y agua, en la etapa de reacción (a) .