Patent RU-2475451-C1 (RU)
Title: Способ получения поликристаллического кремния
Inventor: TIMERBULATOV TIMUR RAFKATOVICH
IPC: C30B28/14
Filed: 2011-10-26
Granted: 2013-02-20
Abstract: Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает приготовление парогазовой смеси (ПГС) из хлорсиланов и водорода в испарителе под давлением посредством барботажа водорода через слой хлорсиланов, водородное восстановление кремния на разогретых кремниевых стержнях в реакторе, низкотемпературную конденсацию хлорсиланов отходящей из реактора ПГС, ректификацию хлорсиланов, абсорбционное разделение водорода и хлористого водорода, десорбцию хлористого водорода из абсорбента и компримирование очищенного водорода, при этом на первом этапе в испарителе готовят первую ПГС под давлением 0,8÷1,0 МПа, для чего в него подают смесь кремнийсодержащих продуктов с преобладанием объемной доли трихлорсилана (ТХС) и водород с температурой 250÷300°С, подогретый за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН 2 /nХС, равное (3÷4):1, полученную ПГС подают в реактор, температурное поле внутри которого выравнивают по его диаметру и высоте тепловым зеркалом, полученным путем покрытия стенок реактора материалом с низкой поперечной теплопроводностью 3÷5 Вт/м К, и проводят наращивание диаметра разогретых до температуры 1050÷1100°С исходных кремниевых стержней в четыре раза, на втором этапе в испарителе под давлением 0,8÷1,0 МПа готовят вторую ПГС из смеси кремнийсодержащих продуктов с преобладанием в ней объемной доли тетрахлорида кремния (ТХК) и водорода с температурой 250÷300°С, подогретого за счет рекуперации тепла отходящей из реактора ПГС, причем обеспечивают мольное отношение водорода к хлорсиланам nН 2 /nХС, равное (6÷8):1, полученную ПГС подают в реактор на разогретые до температуры 1150÷1200°С кремниевые стержни для проведения одновременно процессов гидрирования ТХК в ТХС и дихлорсилан (ДХС) и водородного восстановления кремния из образовавшихся кремнийсодержащих продуктов, выходящую из реактора ПГС направляют на низкотемпературную конденсацию для выделения газообразного водорода с хлористым водородом и жидких хлорсиланов, газообразный водород и хлористый водород под давлением 0,6÷0,8 МПа направляют на разделение в абсорбер, выделение хлористого водорода из абсорбента проводят в десорбере, в котором давление по отношению к давлению в абсорбере снижено не менее чем в 10 раз, с одновременным подогревом абсорбента, перед подачей водорода из абсорбера в адсорбер для очистки от следов хлорсиланов и хлористого водорода его с температурой минус 62 ÷ минус 65°С направляют в блок конденсации хлорсиланов для рекуперации «холода» встречным потоком ПГС из реактора водородного восстановления кремния. Изобретение обеспечивает дополнительное образование ТХС, ДХС из ТХК (более 30 мол.%), удержание образованных ТХС и ДХС вблизи поверхности нагретых кремниевых стержней из-за поддержания стабильного выровненного теплового поля внутри реакционной зоны за счет наличия теплового зеркала на внутренней поверхности реактора, что приводит к уменьшению энергозатрат и себестоимости производства поликремния. 1 ил., 1 табл., 1 пр.