Patent WO-9215385-A1 (WO)
Title: Revetement polymere en butadiene acrylonitrile et materiau de remplissage chromatographique
Inventor: SIMON ETHAN S
IPC: B01J20/281
Filed: 1992-03-04
Abstract: Un matériau de remplissage chromatographique comporte un matériau de support revêtu qui est un substrat se prêtant à des applications chromatographiques. Un revêtement polymère en butadiène acrylonitrile immobilisé est prévu sur le substrat. Le copolymère peut être réticulé par rayonnement gamma, ou bien au moyen d'un agent de réticulation tel que du peroxyde de dicumyle. Le matériau de support peut être de la silice, de l'alumine, de la diatomite, de la zéolite, du verre ou du carbone poreux, mais de préférence est constitué de cristaux lamellaires sphériques d'hydroxyde d'aluminium. Ces cristaux d'hydroxyde d'aluminium sont liés ensemble au niveau d'un noyau central et s'étendent radialement vers l'extérieur depuis un noyau central avec une masse volumique particulaire comprise entre 0,3 et 2,5 g/cm3 et un diamètre de 2 à 150 microns. Les matières organiques sont séparées par réalisation d'un lit de matériau de remplissage choisi dans le groupe composé de silice et d'alumine, de diatomite, de zéolite et de verre poreux, un revêtement polymère étant adhérisé à ce matériau. Des matières organiques sont introduites dans le lit, et un fluide éluant est ajouté. Le fluide et l'une des matières organiques sont éliminés du lit, et les matières sont ensuite séparées et éliminées du fluide. Est décrit un matériau de remplissage chromatographique comprenant un matériau de support revêtu qui est un substrat se prêtant à des applications chromatographiques, avec un revêtement fonctionnalisé immobilisé homogène. Est décrite une colonne chromatographique possédant une phase fixe avec un substrat approprié constitué d'un matériau de support revêtu, et un revêtement fonctionnalisé immobilisé homogène. Est décrite une phase fixe pour chromatographie liquide à phase inversée, constituée d'un substrat d'alumine macroporeux réticulé et revêtu de polybutadiène, dans laquelle les micropores présentent un diamètre principalement dans la plage de 50 à 1000 Å, et le substrat d'alumine est revêtu de manière si occlusive avec du polybutadiène que l'intégrité de la phase fixe n'est pas affectée par une exposition prolongée à des environnements liquides présentant un pH de 12. Est également décrit un procédé pour préparer une phase liquide pour chromatographie liquide en déposant de manière occlusive, sur un substrat d'alumine macroporeux présentant des micropores d'un diamètre principalement dans la plage de 90 à 500 Å, un oligomère de polybutadiène insaturé possédant des groupes vinyle pendants et un poids moléculaire inférieur à 50.000 Daltons. L'olygomère de polybutadiène est partiellement réticulé au substrat pour former un revêtement de polybutadiène présentant des groupes vinyle pendants. L'hydrophobie du revêtement de polybutadiène est accrue par l'adjonction de groupes alkyle, de sorte que le temps de rétention du o-xylène est accru d'au moins 30 % par rapport au temps de rétention d'une phase fixe revêtue de polybutadiène présentant 18 moles pour cent de groupes vinyle par unité de butadiène.