Patent ES-2784322-T3 (ES)
Title: Método para aumentar la resolución cromatográfica de polímeros a base de olefina con diferentes microestructuras
Inventor: CONG RONGJUAN
IPC: G01N30/88
Filed: 2016-08-30
Granted: 2020-09-24
Abstract: Un método para aumentar el índice de resolución (IR) de un cromatograma generado a partir de una muestra polimérica que comprende al menos dos polímeros a base de olefinas de microestructuras diferentes y/o al menos dos fracciones de polímeros a base de olefinas de microestructuras diferentes; comprendiendo dicho método al menos las siguientes etapas, y en donde se produce uno de A) o B): A) n' = 0, y las etapas d) y e) a continuación se omiten, de modo que la etapa f) sigue a la etapa c) y en donde T30 es mayor que T1o; B) n' es un número entero mayor o igual que 1; las etapas d) y e) no se omiten y las etapas d) y e) se repiten n'-1 veces para n' > 1; a1) disolver la muestra polimérica en al menos un disolvente para formar una disolución del polímero; a2) inyectar al menos una porción de la disolución del polímero en una fase estacionaria a una temperatura T10 (en °C), y en donde no hay flujo de eluyente a través de la fase estacionaria; b) establecer un caudal de eluyente constante (C0) a través de la fase estacionaria, mientras se enfría simultáneamente la fase estacionaria a una velocidad de enfriamiento VE0 a una temperatura mínima T20 (en °C), donde T20 < T10, y en donde el flujo del eluyente a través de la fase estacionaria se detiene a la temperatura T20; c) cuando la temperatura alcanza T20, opcionalmente manteniendo la temperatura de T20 durante un tiempo t20; aumentar la temperatura de la fase estacionaria a T30, a una velocidad de calentamiento VC0, donde T30 > T2o, sin mantener el flujo de eluyente a través de la fase estacionaria; y cuando la temperatura alcanza la temperatura T3o, no mantener el caudal a través de la fase estacionaria durante un tiempo t30; y mantener la temperatura T30 durante el tiempo t30; en donde para las etapas d) y e) a continuación, para cada valor de n, donde n tiene un valor de 1 a n', el caudal de eluyente de la etapa d) es Cn y en donde al menos una T3n (para n >= 1) es mayor que T10; d) establecer un caudal de eluyente constante (Cn) a través de la fase estacionaria, mientras se enfría simultáneamente la fase estacionaria a una velocidad VEn, a una temperatura mínima T2n, donde T2n < T3n-1 y en donde el flujo del eluyente a través de la fase estacionaria se detiene a la temperatura T2n; e) cuando la temperatura alcanza T2n, mantener opcionalmente la temperatura T2n durante un tiempo t2n; aumentar la temperatura de la fase estacionaria a T3n a una velocidad de calentamiento VCn, donde T3n > T2n, no manteniendo el flujo de eluyente a través de la fase estacionaria y cuando la temperatura alcanza la temperatura T3n no mantener el caudal a través de la fase estacionaria durante un tiempo t3n y mantener la temperatura de la fase estacionaria de T3n durante el tiempo t3n; f) establecer un caudal de eluyente constante (Cf) a través de la fase estacionaria, mientras se enfría simultáneamente la fase estacionaria a una velocidad VEf a una temperatura T2f, y cuando la temperatura alcanza la temperatura T2f, opcionalmente mantener la temperatura de T2f durante un tiempo t2f; g) aumentar el caudal (Ce) del eluyente a través de la fase estacionaria a una velocidad de al menos 0.1 ml/min, mientras se aumenta la temperatura de la fase estacionaria a Tf (Tf > T2f y Tf >= T10) y eluir la muestra de polímero de la fase estacionaria durante este aumento de temperatura y cuando la fase estacionaria alcanza la temperatura Tf opcionalmente mantener la temperatura de Tf durante un tiempo tf y generar el cromatograma y en donde el índice de resolución (IR) = ((RC - R0)/R0) x 100 y donde IR > 0 y en donde RC es la diferencia en los tiempos de elución de dos máximos de altura de pico en el cromatograma y en donde R0 es la diferencia en los tiempos de elución de los mismos dos máximos de altura de pico seleccionados para la determinación de la RC y en donde estos dos máximos de altura de pico están presentes en un cromatograma comparativo generado en las mismas condiciones que el cromatograma para la RC, excepto que se usaron laos siguientes etapas en el análisis: c1) inyectar al menos una porción de la disolución de polímero en una fase estacionaria a una temperatura T10 (en °C), y en donde no fluye eluyente a través de la fase estacionaria; c2) establecer un caudal de eluyente constante (C0) a través de la fase estacionaria, mientras se enfría simultáneamente la fase estacionaria a una velocidad de enfriamiento VE0 a una temperatura mínima T20 (en °C), donde T20 < T10 y en donde el flujo del eluyente a través de la fase estacionaria se detiene a la temperatura T20, opcionalmente manteniendo la temperatura de T20 durante un período t20; c3) aumentar el caudal (Ce) del eluyente a través de la fase estacionaria a una velocidad de al menos 0.1 ml/min, mientras se aumenta la temperatura de la fase estacionaria a Tf (Tf > T20 y Tf >= T10) y eluir la muestra polimérica de la fase estacionaria durante este aumento de temperatura y cuando la fase estacionaria alcanza la temperatura Tf opcionalmente mantener la temperatura de Tf durante un tiempo tf y generar el cromatograma comparativo y en donde la fase estacionaria tiene una porosidad menor o igual que el 20 %.