Patent DE-102017007564-B4 (DE)
Title: Verfahren zum Kalibrieren eines Massenspektrometers
Inventor: SCHLÜTER HANS-JÜRGEN
IPC: H01J49/42
Filed: 2017-08-10
Granted: 2023-06-29
Abstract: Verfahren zum Kalibrieren eines Massenspektrometers (101) umfassend eine lonenquelle (2, 102), einen ersten Massenanalysator (4, 104), der ein erster Quadrupol (4, 104) ist, einen zweiten Massenanalysator (5, 105) und eine Detektionseinrichtung (3, 103) zum Detektieren von Ionen, wobei aus der lonenquelle (2, 102) ausgestoßene Ionen auf Flugbahnen zu der Detektionseinrichtung (3, 103) bewegt werden können und dabei beide Massenanalysatoren (4, 5, 104, 105) passieren, wobei sie zuerst den ersten Quadrupol (4, 104) und danach den zweiten Massenanalysator (5, 105) passieren oder umgekehrt, der erste Quadrupol (4, 104) als ein Vorauswahl-Massenanalysator in einem Massenauswahlmodus betrieben werden kann, in dem er Massen in einem Massenfilterfenster mit einer Filterfensterbreite w auswählt, in dem eine HF-Spannung und eine DC-Spannung an Elektroden des ersten Quadrupols (4, 104) angelegt werden, wobei die Amplitude der HF-Spannung eine erste Funktion RF(m, w) einer ausgewählten Masse m und der Filterfensterbreite w ist und die DC-Spannung eine zweite Funktion DC(m, w) der ausgewählten Masse m und der Filterfensterbreite w ist, das Verfahren umfassend die folgenden Schritte:i) Kalibrieren des zweiten Massenanalysators (5, 105) zu einer ersten Zeit t1, wobei der erste Quadrupol (4, 104) in einem Masseauswahlmodus oder in einem nicht-selektiven Übertragungsmodus betrieben wird,ii) Kalibrieren des ersten Quadrupols (4, 104) in dem Massenauswahlmodus, in dem Massen in dem Massenfilterfenster mit der Filterfensterbreite wcalzu einer zweiten Zeit t2ausgewählt werden, die später als die erste Zeit t1ist, wenn der zweite Massenanalysator (5, 105) in einem Massenanalysemodus betrieben wird, umfassend die folgenden Schritte:ii a) Bestimmen, individuell für jede von mehreren ausgewählten Massen mcal, eines entsprechenden Werts der Amplitude der HF-Spannung RFdet(mcal) und des Werts der DC-Spannung DCdet(mcal), die an die Elektroden des ersten Quadrupols (4, 104) angelegt wird,ii b)Anpassen einer Funktion HFfit(m,wcal) der ausgewählten Masse m an die Werte der Amplitude der HF-Spannung RFdet(mcal) entsprechend den mehreren ausgewählten Massen mcalund Anpassen einer Funktion DCfit(m, wcal) der ausgewählten Masse m an die Werte der DC-Spannungen DCdet(mcal) entsprechend den mehreren ausgewählte Massen mcal,ii c) für einige Massen und/oder mindestens einige der mehreren ausgewählten Massen mcheckdas Detektieren der ausgewählten Masse mcheckan der Detektionseinrichtung (3, 103) über den zweiten Analysator (5, 105), der in einem Massenanalysemodus betrieben wird, während des Scannens des ersten Quadrupols (4, 104), der als Vorauswahl-Analysator in dem Massenauswahlmodus betrieben wird, in dem er Massen in dem Massenfilterfenster auswählt, das die Filterfensterbreite wcalbesitzt, über einen Massenbereich ρmass_m_check, welcher der Masse mcheckzugewiesen ist, welcher die Masse mcheck, umfasst und größer ist als die Filterfensterbreite wcaldes Massenfilterfensters des Massenauswahlmodus des ersten Quadrupols (4, 104), wobei die Amplitude der an die Elektroden des ersten Quadrupols (4, 104) angelegten HF-Spannung durch die Funktion RFfit(m,wcal) gegeben ist und die an die Elektroden des ersten Quadrupols angelegte DC-Spannung durch die Funktion DCfit(m,wcal) gegeben ist,ii d) Evaluieren für jede dieser detektierten Massen mcheckeiner Verschiebung der Peak-Position Δm(mcheck) und/oder einer Abweichung der Filterfensterbreite Δw(mcheck) des Massenauswahlmodus des ersten Quadrupols (4, 104), in dem er Massen in dem Massenfilterfenster mit der Filterfensterbreite wcalauswählt, wenn die HF-Spannung mit der Amplitude, die durch die Funktion RFfit(m, wcal) gegeben ist, und die DC-Spannung, die durch die Funktion DCfit(m,wcal) gegeben ist, angelegt werden,ii e) wenn die evaluierten Werte der Verschiebung der Peak-Position Δm(mcheck) und/oder der Abweichung der Filterfensterbreite Δv(mcneck) der detektierten Massen mchecknicht mit einer Qualitätsbedingung der Kalibrierung übereinstimmen, das Wiederholen der Kalibrierungsschritte ii a) bis ii e) in dem Massenauswahlmodus des ersten Quadrupols (4, 104) mit den Funktionen RFfit(m,wcal) als die erste Funktion RF(m,w) und DCfit(m,wcal) als die zweite Funktion DC(m,w), bis alle Qualitätsbedingungen der Kalibrierung erfüllt sind und keine Wiederholungsbedingung erfüllt ist oder die Kalibrierungsschritte ii a) bis ii e) N-mal ausgeführt wurden.