Patent DE-102015220322-B4 (DE)
Title: Verfahren und Vorrichtung zur automatisierbaren Ermittlung der Bestimmungsgrenze und des relativen Fehlers bei der Quantifizierung der Konzentration einer zu untersuchenden Substanz in einer Messprobe
Inventor: COLSON KIMBERLY
IPC: G01N24/08
Filed: 2015-10-19
Granted: 2020-02-13
Abstract: Spektroskopisches Verfahren zur Ermittlung der Bestimmungsgrenze und zur Ermittlung des relativen Fehlers bei der Quantifizierung der Konzentration einer zu untersuchenden Substanz in einer Messprobe, wobei die Bestimmungsgrenze angibt, bei welcher Konzentration der Substanz der relative Fehler kleiner als ein vorgegebener Wert Ewird, und wobei in einem gemessenen Spektrum eine Intensität als Funktion einer Position mit einem Signalanteil bestimmt wird, welcher auf die Substanz zurückzuführen ist, mit folgenden Schritten beziehungsweise Schrittfolgen:- 1. Auswählen einer Fehlerfunktion F(C), die angibt, wie sich der relative Messfehler mit der Konzentration C der Substanz ändert und von n Parametern abhängig ist;- 2. Hinterlegen eines Blank-Spektrums;- 3. Erfassen eines Referenz-Spektrums mit dem Signalanteil der zu untersuchenden Substanz;- 4. Festlegen von Start-Konzentrationen C(i=1..n) der Substanz in mindestens der Anzahl n;- 5. Durchführung von folgenden Einzelschritten für jede Start-Konzentration C(i=1..n):a) Multiplikation des Referenz-Spektrums mit dem Signalanteil der Substanz mit einem Faktor, der so gewählt ist, dass der Signalanteil der Konzentration Cder Substanz entspricht;b) Addieren des Spektrums aus Einzelschritt 5a) zu dem Blank-Spektrum aus Verfahrensschritt 2. und Bestimmung der Konzentration der Substanz Csowie Ermittlung des relativen Fehlers E(i=1..n);- 6. iterative Anpassung der Parameter der gewählten Fehlerfunktion F(C) durch folgende Zwischenschritte:a) Bestimmung der n Parameter der Fehlerfunktion mit Hilfe der bisher ermittelten relativen Fehler Eaus Einzelschritt 5b) zu jeder entsprechenden Konzentration C;b) Bestimmung eines neuen Konzentrationswerts C, wobei die Fehlerfunktion mit den in Zwischenschritt 6a) bestimmten Parametern benutzt wird, um die Konzentration Cbei dem vorgegebenen Wert des gewählten relativen Fehler Ezu ermitteln;c) Durchführung von folgenden Einzelschritten für die in Schritt 6b) ermittelte Konzentration C:i) Multiplikation des Referenz-Spektrums mit dem Signalanteil der Substanz mit einem Faktor, der so gewählt ist, dass der Signalanteil der Konzentration Cder Substanz entspricht;ii) Addieren des Spektrums aus Einzelschritt i) zu dem Blank-Spektrum aus Verfahrensschritt 2. und Bestimmung der Konzentration der Substanz Csowie Ermittlung des relativen Fehlers E(i=1, 2,...);d) x-fache (x=1,2, ...) Wiederholung der Zwischenschritte 6a) bis c) mit den aus den Startkonzentrationen Cermittelten Werten für die Konzentration Cund den relativen Fehler Eund zusätzlich den x ermittelten Werten (x=1, 2,...) für die Konzentration der Substanz Cund den relativen Fehler Esolange bis für den in der x-ten Iteration ermittelte Wert der Konzentration Cder ermittelte Wert des relativen Fehlers innerhalb des Toleranzbereiches der vorgegebenen Bestimmungsgrenze Eliegt,- 7. Aufnahme eines Mess-Spektrums der Messprobe und Bestimmung der Konzentration C der zu untersuchenden Substanz mit demselben Verfahren wie in Einzelschritt 5b) und Abgleich mit der ermittelten Bestimmungsgrenze sowie Berechnung des relativen Fehleranteils durch Anwendung der Fehlerfunktion aus Verfahrensschritt 6.