Patent RU-2343168-C2 (RU)
Title: Способ двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола, включающий улучшенную твердофазную полимеризацию
Inventor: DOKINZ BOBBI G
IPC: C08G69/00
Filed: 2005-06-09
Granted: 2009-01-10
Abstract: Изобретение относится к вариантам способа двухстадийной полимеризации в расплаве для получения полибензимидазола. Первая стадия способа включает следующие этапы. Вначале обеспечивают наличие первой реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования атмосферы. В данную емкость загружают, по меньшей мере, один ароматический углеводородный тетраамин, имеющий две пары аминовых заместителей в ароматическом кольце в орто-положении, и дикарбоновый компонент, включающий, по меньшей мере, одно соединение, описываемого формулой: 
     
       
     
     в которой R' представляет собой двухвалентный органический радикал, выбранный из группы, состоящей из ароматического углеводородного кольца, алкиленовой группы и гетероциклического кольца, и может быть одинаковым или различным в различных молекулах, составляющих дикарбоновый компонент, а каждый Y может представлять собой водород, арил или алкил, при этом не более 95% от количества Y представляет собой водород или фенил. Далее нагревают указанные компоненты по существу в бескислородной атмосфере и проводят перемешивание до тех пор, пока крутящий момент для перемешивающего устройства не достигнет значения, превышающего величину крутящего момента до начала увеличения вязкости с кратностью в диапазоне от 1,5 до 6. Получают реакционную массу. Прекращают перемешивание и одновременно продолжают нагревать реакционную массу до температуры 230-350°С в условиях, позволяющих происходить вспениванию реакционной массы. Затем реакционную массу охлаждают до получения рассыпчатой вспененной массы и проводят ее раздробление до получения измельченного форполимера. Вторая стадия способа включает следующие этапы. Обеспечивают наличие второй высокоэффективной реакционной емкости, снабженной средствами перемешивания и средствами регулирования давления или вакуума. Перемещают в емкость измельченный форполимер и нагревают при перемешивании до температуры 315-400°С при атмосферном давлении в течение периода времени продолжительностью от 90 до 400 минут. Во втором варианте способа перед нагреванием исходных компонентов создают вакуум в диапазоне 10-46 см ртутного столба. В третьем варианте способа на первой стадии перед нагреванием исходных компонентов создают вакуум в диапазоне 10-46 см ртутного столба. Исходные компоненты нагревают по существу в бескислородной атмосфере, включающей поток N 2  в диапазоне от 0,6 до 4,6 SLPM при уровне содержания кислорода, меньшем 20 частей на миллион частей. Охлаждение реакционной массы проводят до температуры в диапазоне от 35 до 15°С. Измельченный форполимер нагревают при температуре 330-350°С при небольшом положительном давлении в течение периода времени продолжительностью 200-360 минут и получают высокомолекулярный полибензимидазол. Полимер характеризуется средней характеристической вязкостью, по меньшей мере, равной 0,7 дл/г для всех частиц в диапазоне размеров, больших или равных 150 микронам и меньших или равных 1000 микронам, и значением закупоривания, большим или равным 10 г/см 2 . Во втором и третьем вариантах способа на второй стадии не обязательно применять высокоэффективную реакционную емкость. Изобретение позволяет получить высокомолекулярный полибензимидазол с высокой характеристической вязкостью. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 табл.