Patent ES-2175930-T3 (ES)
Title: Procedimiento de preparacion de poliazacicloalcano inmovilizado sobre gel de silice y uso de compuestos inmovilizados.
Inventor: MEHDI AHMAD
IPC: B01J20/32
Filed: 1999-01-22
Granted: 2002-11-16
Abstract: Procedimiento de preparación de un poliazacicloalcano inmovilizado sobre gel de sílice, a partir de un poliazacicloalcano de fórmula (A): **formula** (A) en la cual R1 y R2, iguales o diferentes, representan cada uno independientemente uno de otro un átomo de hidrógeno, un radical alquilo, lineal o ramificado, que comprende de 1 a 15 átomos de carbono o un radical [hetero(aril)]alquilo que comprende de 7 a 12 átomos de carbono, W1, W2 y W3, iguales o diferentes, representan independientemente uno de otro un radical divalente escogido entre los representados por la fórmula general (B): -[(CT1T2)n-[N(R3)]p-(CT3T4)m]l(B) en la cual p representa un número entero igual a 1 o igual a 0, l representa un número entero igual a 1 ó 2, n y m, iguales o diferentes, representan cada uno independientemente uno de otro un número entero inferior o igual a 3 y superior o igual a 1, T1, T2, T3 y T4, iguales o diferentes, representan o bien cada uno independientemente uno de otro un átomo de hidrógeno, un radical alquilo, lineal o ramificado, que comprende de 1 a 15 átomos de carbono, o un radical [hetero(aril)]alquilo que comprende de 7 a 12 átomos de carbono, o bien CT1T2 y/o CT3T4 representan el grupo divalente -(C=O)-, R3 representa, independientemente de R1 o R2, unátomo de hidrógeno, un radical alquilo, lineal o ramificado, que comprende de 1 a 15 átomos de carbono, o un radical [hetero(aril)]alquilo que comprende de 7 a 12 átomos de carbono, debiendo entenderse que el núcleo de poliazacicloalcano del compuesto de fórmula (A) comprende como máximo 30 átomos de carbono cíclicos, y como máximo 6 átomos de nitrógeno cíclicos, caracterizado porque: a) el compuesto de fórmula (A) se hace reaccionar con un compuesto de fórmula (C) Z-R4-Si(X1)(X2)(X3) (C) en la cual: X1, X2 y X3, iguales o diferentes, representan cada uno independientemente uno de otro un átomo de hidrógeno, un átomo de halógeno o un radical OR5, en el que R5 representa un átomo de hidrógeno o un radical alquilo que comprende de1 a 4 átomos de carbono, R4 representa un radical divalente derivado de una cadena hidrocarbonada alifática saturada o insaturada que comprende de 1 a 10 átomos de carbono, en la que están eventualmente intercalados uno o varios eslabones estructurales escogidos entre el grupo arileno, o los fragmentos -O-, -S-, -O-C(=O)-, -N(R6)-C(=O)o -N(R6)-, en los que R6 representa un átomo de hidrógeno, un radical hidrocarbonado alifático que comprende de 1 a 6 átomos de carbono, un radical bencilo o un radical fenetilo, estando no sustituida o sustituida dicha cadena con uno o varios radicales escogidos entre átomos de halógenos, un grupo hidroxi, radicales alquilo que comprenden de 1 a 4 átomos de carbono o radicales bencilo o fenetilo, y Z representa un grupo funcional capaz de reaccionar con la función de amina secundaria, =N-H, para formar un enlace covalente N-C, para formar un compuesto de fórmula (D) **fórmula** (D) en la que R''4 representa o bien R4, como se definió anteriormente, o bien R4sustituido con un radical procedente de la reacción de Z con el grupo de amina secundaria =N-H, b) dicho compuesto de fórmula (D) es condensado sobre sitios de silanol de un gel de sílice, para formar el poliazacicloalcano inmovilizado de fórmula (E) :**fórmula** (E) en la cual: X''2 representa X2, como se denió anteriormente, o O-(gel de sílice), y X''3 representa X3, como se denió anteriormente, o O-(gel de sílice); c) y ciertos sitios de silanol que no han reaccionado son protegidos, si se desea, por Z'', un grupo protector de la función hidroxilo, para formar el poliazacicloalcano inmovilizado de fórmula (E''), correspondientea la fórmula (E) en la que todos o parte de los sitios -OH libres del gel de sílice están bloqueados en la forma del sitio OZ'' y, particularmente, en formas de sitios (trialquil)sililoxi.