Patent AR-052934-A1 (AR)
Title: Procesos para la purificacion de compuestos derivados de benzoxazol y compuestos obtenidos.
Filed: 2006-03-07
Abstract: Reivindicacion1: Un procedimiento para purificar un compuesto de la formula 1, en donde R1 es alquenilo C2-7; en donde la porcion alquenilo está opcionalmente sustituida con uno o más sustituyentes que pueden ser iguales o diferentes y que son seleccionados entre hidroxilo, -CN, halogeno, trifluprpalquilo, trifluoroalcoxi, -COR5, -CO2R5, -NO2, CONR5R6, NR5R6, y N(R5) COR6; R2 y R2a son cada uno, independientemente, hidrogeno, hidroxilo, halogeno, alquilo C1-6, alcoxi C1-4, alquenilo C2- 7, alquinilo C2-7, trifluoroalquilo C1-6, o trifluoroalcoxi C1-6; en donde las porciones alquilo, alquenilo o alquinilo están opcionalmente sustituidas con uno o más sustituyentes que pueden ser los mismos o diferentes y que son seleccionado a partir de hidroxilo, -CN, halogeno, trifluoroalquilo, trifluoroalcoxi, - COR5, -CO2R5, -NO2, CONR5R6, NR5R6, y N(R5)COR6; R3, y R3a son, cada uno, independientemente, hidrogeno, alquilo C1-6, alquenilo C2-7, alquinilo C2-7, halogeno, alcoxi C1-4, trifluoroalquilo C1-6, o trifluoroalcoxi C1-6, en donde las porciones alquilo, alquenilo o alquinilo están opcionalmetne sustituidas con uno o más sustituyentes, que pueden ser los mismos o diferentes y que son seleccionados desde hidroxilo, -CN, halogeno, trifluoroalquilo, trifluoroalcoxi, -COR5, -CO2R5, -NO2, CONR5R6, NR5R6 y N(R5) COR6; R5, R6 son cada uno, independientemente hidrogeno, alquilo C1-6, arilo C6-10; X es O, S o NR; y R7 es hidrogeno, alquilo C1-6, arilo C6-10, -COR5, - CO2R5 o -SO2R5; a partir de una mezcla que comprende dicho compuesto y al menos una impureza, caracterizado porque comprende las etapas de: a) la recristalizacion de dicho compuesto desde una solucion que comprende acetona y acetonitrilo. para proporcionar un producto purificado crudo; b) disolver dicho producto purificado crudo en una solucion que comprende acetato de etilo; c) tratar dicha solucion que comprende acetato de etileno con un agente clarificante, para formar una solucion clarificada; d) opcionalmente concentrar dicha solucion clarificada para formar una solucion clarificada concentrada o lechada; e) agregar un solvente no-polar a dicha solucion clarificada o dicha solucion concentrada clarificada o lechada para formar una solucion solvente mezclada o lechada; y f) recolectar el compuesto purificado desde dicha solucion solvente mezclada o lechada. Reivindicacion 16: Un procedimiento de purificacion de un compuesto de la formula 1 a partir de una mezcla que comprende dicho compuesto y al menos una impureza, caracterizado porque comprende las etapas de a) disolver dicho compuesto desde dicha mezcla en acetona a temperatura elevada para formar la primera solucion; b) agregar a dicha primera solucion una cantidad de acetonitrilo que es desde alrededor de 40% a alrededor de 65% del volumen de dicha primera solucion, mientras se mantiene dicha temperatura elevada, para formar la segunda solucion; c) concentrar dicha segunda solucion para formar una segunda solucion concentrada; d) enfriar dicha segunda solucion concentrada para formar un precipitado de producto purificado crudo; e) recolectar dicho producto purificado crudo; f) opcionalmente, lavar y opcionalmente, secar dicho producto purificado crudo; g) disolver dicho producto crudo en acetato de etilo a temperatura elevada para formar una tercera solucion; h) poner en contacto dicha tercera solucion con carbon vegetal para formar una mezcla; i) filtrar dicha mezcla para proporcionar una solucion clarificada; j) concentrar dicha solucion clarificada para formar una solucion clarificada concentrada o lechada; k) agregar heptano a dicha solucion clarificada concentrada o lechada a temperatura elevada; l) enfriar la solucion clarificada concentrada o lechada para formar una dicha solucion solvente mezclada o lechada; y m) recolectar el compuesto purificado desde la solucion subsecuentemente enfriada o lechada. Reivindicacion 26: Un producto obtenido de acuerdo con cualquiera de ls reivindicaciones 1-25, caracterizado porque dicho producto tiene una pureza de alrededor de 99,4% o mayor.