Patent NO-120186-B (NO)
Inventor: HONIG H
IPC: C01B15/12
Filed: 1969-10-03
Abstract: Fremgangsmåte ved avvanning av natriumperborattetrahydrat.Det sr fra patentlitteraturen kjent flere fremgangsmåter for avvanning av natriumperborattetrahydrat som i de fleste tilfeller går ut på fremstilling av natriumperboratmonohydrat.Det er f.eks. kjent en fremgangsmåte ved fremstilling av natriumperboratmonohydrat hvor natriumperborattetrahydratet avvannes med varmluft i tynne skikt på gitterplater i et torkeskap. Denne fremgangsmåte krever en noye kontroll med temperaturen til det tetrahydrat som skal avvannes da det smelter ved forholdsvis lave temperaturer. Det er en videre ulempe ved denne fremgangsmåte at det på grunn av tempera-turforskjellen i tørkeskapet nesten aldri oppnåes et jevnt avvannet produkt. Dessuten oppstår det spaltninger når varmlufttemperaturen er vesentlig hoyere enn stabilitetsgrensen for det tetrahydrat som skal avvannes. Denne fremgangsmåte er endelig også uokonomisk da det må. anvendes lave temperaturer og derfor lange avvanningstider.Ved en annen kjent fremgangsmåte dehydratiseres tetrahydrat i. et sveveskikt, d.v.s. i fluidisert tilstand, med oppvarmet luft.Som utgangsmateriale anvendes tort tetrahydrat, d.v.s. det må forst. i et forutgående arbeidstrinn befries for vedheftende, fra selve fremstillingen stammende fuktighet. Den ved denne fremgangsmåte oppvarmede luft som anvendes for avvanningen, har en temperatur av 120°C. Fremgangsmåten er diskontinuerlig og krever avvanningstider av ca. 10 timer. Sammenlignet med eldre fremgangsmåter byr den riktig-nok på fordeler, men den diskontinuerlige fremgangsmåte og den lange dehydratiseringstid er imidlertid alvorlige ulemper.Det er endelig kjent fra tysk patentskrift nr. 299^10 en fremgangsmåte ved avvanning av natriumperborat, hvorved tetrahydratet i rolig tilstand, f.eks. på et bånd, fores gjennom kammeret som opp-varmes til stadig hoyere temperaturer, f.eks.+0°C, 60°C, 80°C og 100°C. Ulempen ved denne fremgangsmåte er at de enkelte korn ikke omspyles jevnt av varmluft, hvorved det oppstår en ujevn torking og avvanning. Da det ved denne fremgangsmåte arbeides uten hjelp av en gasstrom, må avvanningen utfores ved temperaturer under de tilsvarende smeltepunkter for det materiale som skal avvannes, da det ellers oppstår en fastsmelting og dermed avsetninger. Dessuten blir avvanningstiden derved også i dette tilfelle uokonomisk lang.Foreliggende fremgangsmåte ved avvanning av natriumperborattetrahydrat med oppvarmet luft ved foring av tetrahydratet gjennom flere soner med stadig stigende temperatur er særpreget ved at avvanningen utfores kontinuerlig i en vibrasjonstorker, hvorved varm-luften tilfores efter hverandre folgende soner med en stigende temperatur fra 80 til 160°C og , " godset for det forlater torkeren avkjoles i en sone som tilfores luft med en temperatur av ca. 0-25°C.Et for gjennomforing av foreliggende fremgangsmåte egnet apparat er vist på Fig. 1. Natriumperborattetrahydrat tilfores ved 1 kontinuerlig og i en konstant mengde til torkeapparatet. Ved vibrasjon kommer det på strbmningsgulvet 2, som er utformet som en finspalte-sikt, frem til torkeapparatets annen ende og fores ut ved 6. Under strbmningsgulvet er det anordnet kamre 3a-3d hvori oppvarmet luft innfores ved 7a-7d. Ved blanding med kaldluft kan varmluftens temperatur forandres, Oppvarmingen av luften utfores på vanlig måte ved an-vendelse av en varmeveksler. Den tilforte lufts temperatur oker fra kamrene 3a-3<l, idet også luft med samme temperatur kan tilfores til flere på hverandre folgende kamre. Det er av viktighet at tetrahydratet fra innlopet til vibrasjonstbrkeren til utlbpet av denne fores gjennom soner med stigende temperatur.Over strbmningsgulvet er det anordnet avluftror h for utslip-ping av vannholdig luft og meddrevet stbv. Dette skylles ut i en syklon efter tbrkeapparatet.I det siste kammer 5 innfores ved 7e luft med værelsetempera-. tur eller eventuelt med en lavere temperatur og som kan være befridd for en del av sitt vanninnhold, for å avkjble det dehydratiserte natriumperborat for det kommer ut av tbrkeapparatet.Ved tilsvarende valg av temperaturen for den oppvarmede luft. som fores inn i kamrene, kan natriumperborattetrahydratet dehydratiseres i bare liten grad eller inntil et krystallvanninnhold av 1 mol. For fremstilling av monohydrat må f.eks. den tilforte varmlufts temperatur stige fra ca. 85°C til ca. lh^ °C.Dersom imidlertid bare ca. 0,3-0,7 mol vann skal fjernes fra tetrahydratet, er temperaturer for den tilforte varmluft fra ca.80°C til 95°C tilstrekkelig. Et slik produkt har det overraskende særpreg at det har en vesentlig forbedret lagringsdyktigho't i en lukket sekk.Som kjent er natriumperborattetrahydrats lagringsdyktighet ved hoyere utetemperaturer under sommermånedene eller under tropiske be-tingelser ikke spesielt god da tetrahydratet på grunn av sin meta-stabile karakter er tilbbyelig til å avgi vann, og dette forer til dannelse av klumper. Det er ved egne forsbk blitt funnet at lagrings-dyktigheten i en lukket sekk forbedres vesentlig dersom det i til-knytning til tbrkingen av de fuktige krystaller fjernes en liten del av krystallvannet (ca.0,7 - 0,3 mol) fra tetrahydratet. Denne mindre avvanning utfores fortrinnsvis efter foreliggende fremgangsmåte.Denne har folgende fordeler sammenlignet med de kjente:. 1. Avvanningen kan gjennomfbres kontinuerlig da perboratet på grunn av strbmningsgulvets vibrasjon fortlbpende transporteres videre. 2. Under den videre transport av perboratet i soner med stadig stigendetemperatur omspyles hvert perboratkorn med nytilfbrt, torr varmluft slik at det sikres en jevn' tbrking. 3. På grunn av at det anvendes forholdsvis hbye og stadig stigende temperaturer kan kontakttiden mellom den oppvarmede luft og produktet gjbres kort. Det oppstår likevel ingen smelting av perboratet, hvorved det unngåes tap på grunn av spaltning. På dennemåte er det mulig å avvanne tetrahydratet i lopet av noen få minutter. h. Det er mulig å tilfore sentrifuge- eller filterfuktig perborat som det kommer fra selve fremstillingen, direkte til vibrasjonstbrkeren og derved torke og avvanne dette i ett eneste arbeidstrinn. 5. Ved avkjolingen av det dehydratiserte perborat med kaldluft i en egen sone foran utlopet fra tbrkeapparatet hindres en sammenbakning av godset. 6. Avvanningstidene er meget korte og av stbrrelsesordenen noen få minutter selv når det startes med fuktig perborat.Det bor dessuten bemerkes at istedenfor luft kan også andre oppvarmede gasser med den foreskrevne temperatur anvendes for dehydratiseringen.Strbmningshastigheten til den for tbrking anvendte varmluft må avpasses efter den gjennomsnittlige romvekt til det perborat som skal avvannes, d.v.s. jo hoyere romvekten er, jo hoyere må strbmningshastigheten være. Når strbmningshastigheten er for hby, fluidiseres produktet og transporteres ikke ved vibrasjon. Dessuten går da en ikke uvesentlig del til syklonen.EKSEMPEL 1. 603 kg sentrifugefuktig natriumperborattetrahydrat med et innhold av vedheftende vann av 5,6 % og et innhold av aktivt oxygen av 9,7 % ble for fjerning av ca. 0,5 mol vann i lbpet av 1 time tilfort en vibrasjons-tbrker. Tbrkeapparatet var forsynt med 5 luftkamre under strbmningsgulvet. Lufttemperaturen fra det for ste til det femte kammer var 85°C, 85°C, 90°C, 90°C og 20°C. Den luft som ble tilfort det siste kammer 5, var ved forhåndskjbling blitt delvis befridd for fuktighet.Natriumperboratet ble fort avsted med en hastighet av 6 cm/s.Tbrkingen og dehydratiseringen ble gjennomfbrt i 3 minutter slik at det pr. time ble tatt ut ^96 kg natriumperborat med gjennomsnittlig 11,0 % aktivt oxygen, et krystallvanninhhold av ca. 3,5 mol og med en temperatur av 28°C ved enden av tbrkeapparatet. 6 % av det tilforte natriumperborattetrahydrat ble skilt ut som stbv i syklonen efter tbrkeapparatet, og 0,2 % gikk ut i atmosfæren sammen med det avdrevne vann.EKSEMPEL 2. 270 kg sentrifugefuktig natriumperborattetrahydrat med et innhold av vedheftende vann av 5,6 % ble for fremstilling av natriumperboratmonohydrat i lopet av 1 time tilfort vibrasjonstorkeren. Lufttemperaturen i de 5 kamre var i dette tilfelle 90°C, 105°C, 115°C,. 1^0°C og 20°C. Kaldluft en som ble ledet inn det femte kammer,var ved avkjoling blitt delvis befridd for fuktighet.Natriumperboratet ble også i dette tilfelle transportert med en hastighet av 6 cm/s slik at det pr. time ble oppnådd 156 kg natriumperboratmonohydrat med et innhold av aktivt oxygen av 15, h %. 8 % av det tilforte tetrahydrat ble skilt ut i syklonen med et innhold av 1^,5 % aktivt oxygen. 0,2 % av det tilforte tetrahydrat gikk ut i atmosfæren sammen med vannet.