Patent DE-112018002691-B4 (DE)
Title: Verfahren zum herstellen von hochschmelzendem metallpulver durch mehrstufige tiefenreduktion
Inventor: ZHANG TINGAN
IPC: C22B34/00
Filed: 2018-05-21
Granted: 2024-02-01
Abstract: Verfahren zum Herstellen von hochschmelzendem Metallpulver durch eine mehrstufige Tiefenreduktion, das die folgenden Schritte umfasst:Schritt 1, Ausführen einer selbstpropagierenden Reaktion, einer primäre Tiefenreduktion:Trocknen eines hochschmelzenden Metalloxidpulvers, um ein getrocknetes hochschmelzendes Metalloxidpulver zu erhalten,Mischen des getrockneten hochschmelzenden Metalloxidpulvers mit Magnesium-(Mg)-Pulver, um gemischte Materialien zu erhalten,Hinzufügen der gemischten Materialien in einen Ofen mit selbstpropagierender Reaktion, um die selbstpropagierende Reaktion auszuführen, und Ausführen von Kühlen, um ein Zwischenprodukt zu erhalten, in dem ein MexO-Oxid mit niedriger Valenz eines hochschmelzenden Metalls (Me) in einer MgO-Matrix dispergiert ist,wobei das Zwischenprodukt, in dem das MexO-Oxid mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, ein Gemisch aus hochschmelzenden Metalloxiden mit niedriger Valenz mit einem nicht stöchiometrischen Verhältnis ist,x 0,2-1 beträgt,das hochschmelzende Metall spezifisch ein oder mehrere von W, Mo, Ta, Nb, V, Zr, Hf und Re umfasst,das hochschmelzende Metalloxid eines oder ein Gemisch aus mehreren Sorten von WO3, MoO3, Ta2O5, Nb2O5, V2O5, ZrO2, HfO2und Re2O7ist, undwenn das hochschmelzende Metalloxid WO3ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von WO3zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid MoO3ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von MoO3zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Ta2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Ta2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid Nb2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von Nb2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid V2O5ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von V2O5zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid ZrO2ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von ZrO2zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, wenn das hochschmelzende Metalloxid HfO2ist, ein Mischungsverhältnis in Molverhältnis von HfO2zu Mg 1 bis (0,8-1,2) beträgt, und wenn das hochschmelzende Metalloxid Re2O7ist, ein Mischverhältnis in Molverhältnis von Re2O7zu Mg 1 bis (2,7-3,3) beträgt;Schritt 2, Ausführen eines Primärauslaugens:Platzieren des Zwischenprodukts, in dem das Oxid mit niedriger Valenz MexO des hochschmelzenden Metalls in der MgO-Matrix dispergiert ist, in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Zwischenprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um eine Auslauglösung und ein Auslaugprodukt zu erhalten, Entfernen der Auslauglösung, Waschen des Auslaugprodukts und Ausführen von Vakuumtrocknen auf dem gewaschenen Auslaugprodukt, um einen MexO-Oxidvorgänger mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz zu erhalten, wobei die Stoffmengenkonzentration an Salzsäure 1-6 mol/l beträgt;Schritt 3, Ausführen einer sekundären Tiefenreduktion:gleichmäßiges Mischen des MexO-Oxidvorgängers mit niedriger Valenz des hochschmelzenden Metalls mit niedriger Valenz mit Calcium-(Ca)-Pulver, Ausführen von Pressen bei 2-20 MPa, um einen Blockrohling zu erhalten, Platzieren des Blockrohlings in einen Vakuumreduktionsofen, Ausführen von Erhitzen auf 700-1200 °C,Ausführen einer Sekundärtiefenreduktion während 1-6 Stunden, Erhalten eines Blockbarrens nach der Sekundärtiefenreduktion, undKühlen des Blockbarrens gemeinsam mit dem Ofen, um ein Tiefenreduktionsprodukt zu erhalten, wobei ein Molverhältnis wie folgt beschrieben ist: MexO: Ca = 1: (1,5-3); undSchritt 4, Ausführen eines Sekundärauslaugens:Platzieren des Tiefenreduktionsprodukts in einem geschlossenen Reaktionskessel, Auslaugen des Tiefenreduktionsprodukts mit Salzsäure als einer Auslauglösung, um ein Filtrat und Filterreste zu erhalten, Entfernen des Filtrats, Waschen der Filterreste undAusführen von Vakuumtrocknen, um ein sauerstoffarmes hochschmelzendes Metallpulver zu erhalten,wobei eine Stoffmengenkonzentration der Salzsäure 1-6 mol/l beträgt, das sauerstoffarme hochschmelzende Metallpulver die folgenden Bestandteile in Massenprozent von größer als 0,09% und gleich oderkleiner als 0,8 % O, größer oder gleich 99 % des hochschmelzenden Metalls und einen Rest aus unvermeidlichen Verunreinigungen umfasst, undeine Partikelgröße des sauerstoffarmen, hochschmelzenden Metallpulvers 5-60 µm beträgt.