ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СВОБОДНОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА ОСОБО ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

Аннотация: Получил развитие комплексный подход к определению примесного состава материалов, заключающийся в предварительном разделении и концентрировании элементов с помощью жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой и их последующем определении методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Разделение примесных элементов проводили в двухфазной жидкостной системе ди-2-этилгексилфосфорная кислота в н-гексане – водный раствор хлористоводородной кислоты. Выбраны рабочие параметры вращающейся спиральной колонки (скорость вращения колонки и скорость подачи подвижной водной фазы), необходимые для удерживания достаточного объема неподвижной органической фазы. Изучено влияние состава жидкостной системы (концентраций экстракционного реагента и HCl) на процесс разделения урана, тория, редкоземельных и других элементов.

Ключевые слова: примесные элементы, особочистые вещества, разделение и концентрирование, жидкостная хроматография со свободной неподвижной фазой, вращающаяся спиральная колонка, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

На сегодняшний день требования, предъявляемые к чистоте различных материалов, настолько высоки, что при прямом определении примесей ни один инструментальный метод не может их удовлетворить. В связи с этим важной и актуальной задачей является разработка комплексных подходов, включающих стадию предварительного концентрирования примесей и их последующее определение высокочувствительными методами анализа, что позволяет снижать пределы обнаружения элементов на 2-3 порядка. Особо чистых материалов требует решение одной из главных задач экспериментальной физики – изучение свойств нейтрино. Данные о массе и превращениях нейтрино позволят лучше понять, как субатомные частицы повлияли на развитие вселенной. Чтобы зафиксировать распад частиц с образованием нейтрино, создают низкофоновые установки, и требования к чистоте конструкционных материалов крайне жесткие. Содержанием природных радиоактивных элементов (232Th, 238U, 209Po, 208Po, 226,228Ra, 227Ac и 40К) должно составлять не более 10-10 - 10-12 % . Такие чрезвычайно высокие требования к содержанию примесных элементов требуют использования наиболее чувствительных многоэлементных методов анализа. Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) широко используют для определения элементного состава различных чистых веществ, однако пределы обнаружения стандартных методик обычно составляют не более 10-6 - 10-9 %. Для достижения более низких пределов обнаружения применяют сочетание МС-ИСП с такими методами концентрирования, как ионный обмен, экстракция, соосаждение и дистилляции . Использование концентрирования, с одной стороны, действительно позволяет существенно снизить пределы обнаружения, однако зачастую возрастает влияние окружающей среды, чистоты используемых реактивов, лабораторной посуды и т.п. на получаемые результаты, что негативно сказывается на их достоверности. Кроме этого, заметно возрастает трудоемкость и продолжительность анализа. Существенным улучшением существующих методов концентрирование может быть их проведение в закрытой системе с минимальным количеством, как используемых реагентов, так и лабораторной посуды. Таким образом, сочетание жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой (ЖХСНФ), где разделение проходит в закрытой системе , и МС-ИСП является весьма перспективным.