Judul: Validasi Metode Weihaar yang Dimodifikasi untuk Analisis 3-Monochloropropane-1,2-Diol (3-MCPD) dan Esternya pada Minyak Goreng Sawit
Abstrak: Food safety problems may occur throughout the food chain from farm to fork. Food Law (law No. 18, 2012) stated that food safety is condition and efforts needed to prevent food from contamination of biological, chemical and other agents, that may interfere, harm, and harmful to human health and do not contradict with religions, beliefs, and culture of the society so that it will be safe to be consumed. The compound of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) and its ester are contaminants formed during the food processing. Both of these compounds are found in vegetables oil and some processed food, especially food processed using heat in the production process. The mechanism of 3-MCPD formation and its esters has not been fully established. It has been hypothesized that 3-MCPD was formed by reaction between chlorine and lipids during cooking and storage process of food, that may be trigered by heat or enzyme-catalyzed reaction. Consequently, validated analytical method for analysis of 3-MCPD and its ester is needed. The research aims were to validate the modified Weihaar's method of analysis of 3-MCPD and 3-MCPD esters in refined palm oil. The research was conducted in three main stages including determining the analysis method to determine the levels of 3-MCPD and its esters in palm oil using GC-MS; validation of analysis methods; and determining the levels of 3-MCPD in several product of palm oil. Validation result shows the following: A linear regression line has an equation of the form y = 0.076x + 0.005, where x is area ratio of standard external and standard internal and y is concentration ratio of external standard and internal standard. The linearity was showed by corelation coefficient (r) 0.994; linear response was obtained between 0.008 and 0.377 mg/L; limit of detection was 0.06 mg/kg, limit of quantification was 0.20 mg/kg, precision (relative standard deviation (RSD)) was 6.16%, and accuracy (as percentage of recovery) was in range 95.83-113.27%. This result indicated that the modified method was valuable and sensitive for detection of 3-MCPD and 3-MCPD esters. Using the validated method, the 3-MCPD esters in commercial palm oil sample determined and calculated as the difference between total 3-MCPD and free 3-MCPD, was 13.24 mg/kg. The total 3-MCPD in several palm oil give result on concentration range 13.94-34.52 mg/kg. These results also showed that there was a correlation between 3-MCPD with diacylglyceride (DAG). The sampel with high DAG contents give a high test results of 3-MCPD, this relationship was expressed by the coefficient of correlation (r) 0.752.
Keyword: 3-MCPD, 3-MCPD esters, validation methods, GC-MS

Judul: Validasi Metode Analisis Kuantitatif 3- MCPD Dalam Makanan Dengan Instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Abstrak: Senyawa 3-monokloro-1,2-propanadiol atau lebih dikenal dengan 3-MCPD ditemukan pada berbagai macam pangan yang mengalami proses pengolahan dengan suhu tinggi. Tujuan penelitian ini adalah validasi metode analisis kuantitatif 3-MCPD dalam makanan dengan instrumen gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin pada laboratorium di Indonesia. Analisis tersebut dilakukan dengan menggunakan matriks sampel daging ayam masak (ayam ungkep bumbu kuning), standar internal isotop 3-MCPD-D5, dan instrumen GC-MS. Validasi metode yang dilakukan meliputi uji unjuk kerja instrumen, orientasi metode analisis 3-MCPD dalam makanan, dan validasi metode analisis 3-MCPD dalam makanan dengan GC-MS. Senyawa 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 diderivatisasi dengan heptafluorobutyric anhydride (HFBA) dan dianalisis dengan GC-MS. Uji unjuk kerja instrumen GC-MS menunjukkan bahwa linearitas instrumen pada kisaran konsentrasi 0.10–3.00 μg/mL memiliki R2> 0.990 pada dua kali percobaan dengan koefisien determinasi gabungannya bernilai 0.996. Nilai presisi waktu retensi untuk 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 juga memenuhi persyaratan yaitu lebih kecil dari 2.00% pada dua kali percobaan. Nilai presisi rasio luas area 3-MCPD dan 3- MCPD-D5 adalah 17.54%. Nilai limit deteksi dan limit kuantifikasi intrumen (iLOD dan iLOQ) dari pengujian larutan standar 3-MCPD 0.10 μg/mL (larutan akhir dalam isooktana) masing-masing adalah 0.031 μg/mL dan 0.104 μg/mL. Validasi metode analisis dalam sampel makanan memberikan hasil linearitas metode yang baik dengan koefisien determinasi R2> 0.990, yaitu R2= 0.997 pada kisaran konsentrasi 3-MCPD 0.05–1.50 μg/g sampel. Nilai presisi waktu retensi 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 dalam larutan sampel lebih kecil dari 2.00%. Nilai presisi rasio luas area 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 dalam larutan sampel juga lebih kecil dari 2.00%, yaitu 5.15–10.90%. Uji spesifisitas metode menunjukkan hasil yang baik karena mampu membedakan senyawa target (3-MCPD) dan senyawa penganggu lainnya dalam matriks sampel. Limit deteksi metode (MDL) yang diperoleh yaitu 0.012 μg/gram sampel. Uji rekoveri dilakukan pada konsentrasi rendah hingga tinggi yaitu pada konsentrasi 3-MCPD 0.25, 0.50, 1.00, dan 1.50 μg/g sampel memberikan akurasi secara berturut-turut, yaitu 28.88%, 65.31%, 92.76%, dan 102.50% dengan presisi 6.42–11.13% dimana RSDA lebih kecil dibandingkan RSDH pada setiap konsentrasi. Nilai reprodusibilitas intralab adalah sebesar 8.56% lebih kecil dibandingkan nilai RSDH. Berdasarkan hasil tersebut, maka metode analisis kuantitatif 3-MCPD dalam makanan dengan instrumen gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) dinyatakan valid untuk analisis 3- MCPD dalam makanan pada konsentrasi lebih dari 0.50 μg/g sampel.
Keyword: 3-MCPD, 3-MCPD-D5, kontaminan pengolahan, validasi

Judul: Closed Knight’s Tour pada Papan Catur Berbentuk Persegi Panjang dengan Ukuran Maksimal 8 × 8
Abstrak: Closed Knight’s Tour merupakan langkah kuda yang mengunjungi setiap kotak pada papan catur tepat satu kali dengan langkah kuda berawal dan berakhir pada kotak yang sama. Graf yang terbentuk dari closed knight’s tour dinotasikan sebagai graf G(m,n), dengan m adalah banyaknya baris dan n adalah banyaknya kolom. Graf tersebut memuat Hamiltonian cycle. Sebuah graf terhubung G adalah graf bipartite jika dan hanya jika graf tersebut tidak memiliki cycle dengan panjang ganjil. Papan catur yang memenuhi syarat cukup untuk memiliki closed knight’s tour adalah papan catur berukuran 5 × 6, 5 × 8, 6 × 6, 6 × 7, 6 × 8, 7 × 8, dan 8 × 8.
Keyword: bipartite, closed knight’s tour, hamiltonian cycle, knight’s tour, teori graf