Judul: Verifikasi Metode Analisis Senyawa Kontaminan 3- Mcpd Ester Dalam Minyak Sawit Dengan Teknik Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Gc-Ms)
Abstrak: Senyawa 3-mono-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) ester merupakan senyawa kontaminan yang banyak ditemukan pada minyak sawit yang mengalami pemurnian. Tujuan dilakukan penelitian ini yaitu untuk melakukan verifikasi metode analisis 3-MCPD ester yang telah dilakukan oleh Lanovia (2013) untuk laboratorium pemerintah Badan POM, Jakarta. Kuantifikasi kandungan 3-MCPD ester dilakukan dengan menghitung selisih antara kandungan 3-MCPD total dan 3-MCPD bebas. Analisis dilakukan menggunakan instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dan standar internal 3-MCPD-D5. Senyawa analat 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 diderivatisasi oleh phenylboronic acid (PBA) menjadi senyawa yang dapat dideteksi oleh instrumen GC-MS yang masing-masing muncul pada menit ke- 16.476 – 17.065 dan 16.402 – 16.996 dengan presisi waktu retensi kurang dari 2.0 %. Hasil unjuk kerja instrumen menunjukkan instrumen memiliki linearitas yang baik pada rentang konsentrasi 3- MCPD 0.25 – 7.50 μg/mL dengan nilai R2 0.999. Nilai limit deteksi (LOD) dan limit kuantifikasi (LOQ) instrumen diperoleh masing-masing sebesar 0.17 dan 0.59 μg/mL. Hasil verifikasi menunjukkan metode analisis memiliki spesifisitas yang baik serta linieritas metode dengan nilai R2 0.995 pada rentang konsentrasi 3-MCPD 0 – 60 μg/g sampel. Nilai limit deteksi metode yang diperoleh adalah 4.59 μg/g. Hasil uji rekoveri pada konsentrasi spike 40 μg/g sampel diperoleh rata-rata rekoveri sebesar 83.29 ± 7.12 % pada rentang 77.89 – 96.49 % dan presisi yang baik yaitu sebesar 5.38 %. Nilai intralab reprodusibilitas yang diperoleh cukup baik dengan nilai RSD 7.70 %. Berdasarkan hasil tersebut maka metode analisis 3-MCPD ester yang telah terverifikasi dinyatakan valid. Pengujian 14 sampel minyak goreng sawit komersial menunjukkan 100 % sampel positif mengandung 3-MCPD ester yang berada pada rentang konsentrasi 8.15 – 58.14 μg/g minyak.
Keyword: 3-MCPD ester, 3-MCPD, verifikasi, minyak sawit

Judul: Validasi Metode Analisis Kuantitatif 3- MCPD Dalam Makanan Dengan Instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Abstrak: Senyawa 3-monokloro-1,2-propanadiol atau lebih dikenal dengan 3-MCPD ditemukan pada berbagai macam pangan yang mengalami proses pengolahan dengan suhu tinggi. Tujuan penelitian ini adalah validasi metode analisis kuantitatif 3-MCPD dalam makanan dengan instrumen gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin pada laboratorium di Indonesia. Analisis tersebut dilakukan dengan menggunakan matriks sampel daging ayam masak (ayam ungkep bumbu kuning), standar internal isotop 3-MCPD-D5, dan instrumen GC-MS. Validasi metode yang dilakukan meliputi uji unjuk kerja instrumen, orientasi metode analisis 3-MCPD dalam makanan, dan validasi metode analisis 3-MCPD dalam makanan dengan GC-MS. Senyawa 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 diderivatisasi dengan heptafluorobutyric anhydride (HFBA) dan dianalisis dengan GC-MS. Uji unjuk kerja instrumen GC-MS menunjukkan bahwa linearitas instrumen pada kisaran konsentrasi 0.10–3.00 μg/mL memiliki R2> 0.990 pada dua kali percobaan dengan koefisien determinasi gabungannya bernilai 0.996. Nilai presisi waktu retensi untuk 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 juga memenuhi persyaratan yaitu lebih kecil dari 2.00% pada dua kali percobaan. Nilai presisi rasio luas area 3-MCPD dan 3- MCPD-D5 adalah 17.54%. Nilai limit deteksi dan limit kuantifikasi intrumen (iLOD dan iLOQ) dari pengujian larutan standar 3-MCPD 0.10 μg/mL (larutan akhir dalam isooktana) masing-masing adalah 0.031 μg/mL dan 0.104 μg/mL. Validasi metode analisis dalam sampel makanan memberikan hasil linearitas metode yang baik dengan koefisien determinasi R2> 0.990, yaitu R2= 0.997 pada kisaran konsentrasi 3-MCPD 0.05–1.50 μg/g sampel. Nilai presisi waktu retensi 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 dalam larutan sampel lebih kecil dari 2.00%. Nilai presisi rasio luas area 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 dalam larutan sampel juga lebih kecil dari 2.00%, yaitu 5.15–10.90%. Uji spesifisitas metode menunjukkan hasil yang baik karena mampu membedakan senyawa target (3-MCPD) dan senyawa penganggu lainnya dalam matriks sampel. Limit deteksi metode (MDL) yang diperoleh yaitu 0.012 μg/gram sampel. Uji rekoveri dilakukan pada konsentrasi rendah hingga tinggi yaitu pada konsentrasi 3-MCPD 0.25, 0.50, 1.00, dan 1.50 μg/g sampel memberikan akurasi secara berturut-turut, yaitu 28.88%, 65.31%, 92.76%, dan 102.50% dengan presisi 6.42–11.13% dimana RSDA lebih kecil dibandingkan RSDH pada setiap konsentrasi. Nilai reprodusibilitas intralab adalah sebesar 8.56% lebih kecil dibandingkan nilai RSDH. Berdasarkan hasil tersebut, maka metode analisis kuantitatif 3-MCPD dalam makanan dengan instrumen gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) dinyatakan valid untuk analisis 3- MCPD dalam makanan pada konsentrasi lebih dari 0.50 μg/g sampel.
Keyword: 3-MCPD, 3-MCPD-D5, kontaminan pengolahan, validasi

Judul: Embriogenesis ikan buta (Astyanax fasciatus)
Abstrak: Ikan buta Astyanax fasciatus adalah spesies ikan unik dari famili Characidae yang menempati perairan dalam gua di Wilayah La Cueva Chica-San Luis Potasi-Mexico. Ikan ini memiliki mata yang tereduksi (Blind Cavefish) dan warna kulit merah muda, pucat serta mengkilap.
Keyword: