موضوع مقاله: پراش کیکوچی عبوری | مخاطب: عمومی | لحن: دانشنامه‌ای | ساختار: عنوان، مقدمه، 3 بخش، جمع‌بندی | مقاله: | # پراش کیکوچی عبوری | مقدمه: پراش کیکوچی عبوری که با نام پراش برگشتی الکترونی عبوری (t-EBSD) نیز شناخته می‌شود، روشی پیشرفته برای ترسیم و تحلیل جهت‌گیری بلورها در مقیاس نانومتری است. | ## بخش 1: پراش کیکوچی عبوری | در این روش، نمونه‌های بسیار نازکی که معمولاً برای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) آماده می‌شوند، داخل میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورد بررسی قرار می‌گیرند تا ساختار بلوری و ویژگی‌های ریزساختاری آن‌ها مشخص شود. این تکنیک در سال‌های اخیر به یکی از ابزارهای اصلی برای مطالعه و شناسایی مواد نانوبلورین تبدیل شده است و کاربرد گسترده‌ای در بررسی موادی مانند اکسیدها، ابررساناها و آلیاژهای فلزی دارد. پراش کیکوچی عبوری در واقع یکی از گونه‌های روش پراش برگشتی الکترونی (EBSD) است که برای بررسی جهت‌گیری بلوری و ریزساختار مواد با تفکیک‌پذیری فضایی بسیار بالا مورد استفاده قرار می‌گیرد. ویژگی‌ها روش TKD دقت مکانی بسیار بالاتری نسبت به روش‌های معمول فراهم می‌کند و همین ویژگی باعث می‌شود بتوان از آن برای بررسی دقیق‌تر مواد نانوبلورین و نمونه‌های بشدت تغییر شکل‌داده یا دارای چگالی بالای نابجایی استفاده کرد. نمونه‌هایی که معمولاً با روش‌های مرسوم پراش برگشتی الکترونی (EBSD) به‌درستی قابل تحلیل نیستند. بر اساس گزارش‌های پژوهشی، این روش قادر است به وضوحی کمتر از ۱۰ نانومتر دست یابد، که آن را به یکی از دقیق‌ترین ابزارها برای مطالعه ریزساختار مواد در مقیاس نانو تبدیل کرده است. تفاوت اصلی میان نقاط پراش و نوارهای کیکوچی در این است که در میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، نقاط پراش مجزا در اثر پراکندگی منسجم پرتو الکترونی تابیده‌شده ایجاد می‌شوند؛ در حالی‌که شکل‌گیری نوارهای کیکوچی طی یک فرآیند دو مرحله‌ای رخ می‌دهد: ابتدا پراکندگی نامنسجم پرتو اولیه و سپس پراکندگی منسجم الکترون‌های پیش‌جهت‌یافته (forward-biased) که در نتیجه آن الگوی نوارهای کیکوچی به وجود می‌آید. روش TKD همچنین برای مطالعه و تحلیل نمونه‌های سنگی بسیار دانه‌ریز، مانند پریدوتیت‌های اولترامایلونیتی، در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نیز به کار رفته است. آماده‌سازی نمونه‌های مناسب برای TKD معمولاً با استفاده از همان روش‌های استانداردی انجام می‌شود که برای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) به کار می‌روند. هندسهٔ دستگاه، پارامترها و پیکربندی‌ها پارامترهای کلیدی شامل ولتاژ شتاب‌دهنده، قطر پرتو، زاویه و فاصلهٔ آشکارساز و ضخامت نمونه هستند. مطالعات مقایسه‌ای نشان داده‌اند که On-axis می‌تواند در شرایطی رزولوشن جانبی بهتر و نرخ جمع‌آوری بالاتری ارائه دهد، درحالی‌که Off-axis در برخی نمونه‌های دارای کرنش یا تقارن پایین اطلاعات غنی‌تری فراهم می‌کند؛ انتخاب بین این دو بستگی به نوع نمونه و هدف آنالیز دارد. | ## بخش 2: پراش کیکوچی عبوری | در این روش، ابتدا یک نمونه‌ی نازک به شکل فویل تهیه می‌شود و درون میکروسکوپ الکترونی روبشی، به صورت عمود بر پرتو الکترونی قرار می‌گیرد. سپس پرتو الکترونی روی نقطه‌ای کوچک از نمونه متمرکز می‌شود و شبکه‌ی بلوری ماده، الکترون‌های عبوری را پراش می‌دهد. الگوی پراش حاصل توسط آشکارساز (Detector) ثبت شده و با تحلیل آن، جهت‌گیری بلور و ویژگی‌های ریزساختاری نمونه مشخص می‌شود. پیش‌پردازش‌هایی از جمله حذف پس‌زمینه، تقویت کنتراست و تصحیح هندسهٔ آشکارساز برای افزایش نرخ ایندکسینگ معمول است. نرم‌افزارهای تجاری و Open-source متعددی برای استخراج جهت و محاسبات مرتبط (اندازهٔ دانه، توزیع جهت، کرنش‌های محلی و غیره) استفاده می‌شوند. یکی از مهم‌ترین مزایای روش TKD، تفکیک‌پذیری فضایی بسیار بالای آن است که می‌تواند تا چند نانومتر برسد. این دقت چشمگیر با استفاده از پرتو الکترونی بسیار باریک (معمولاً با قطری کمتر از ۱۰ نانومتر) و به‌کارگیری آشکارساز حلقوی میدان تاریک با زاویه‌ی کوچک (STEM-ADF) در میکروسکوپ الکترونی روبشی عبوری (STEM) به‌دست می‌آید. دلیل این ویژگی آن است که در TKD، الکترون‌های عبوری در زوایای بسیار کوچک پراش می‌یابند؛ در نتیجه الگوی پراش به‌دست‌آمده، حتی نسبت به کوچک‌ترین تغییرات در شبکه‌ی بلوری بسیار حساس است. علاوه بر این، TKD برای مطالعه‌ی مواد در مقیاس نانو، مانند نانوذرات و لایه‌های نازک، کاربرد فراوانی دارد. البته باید توجه داشت که این دستگاه‌ها هزینه‌ی بالایی دارند و کار با آن‌ها نیازمند مهارت و آموزش تخصصی است. با این حال، یکی از چالش‌های TKD این است که الگوهای پراش به‌دست‌آمده معمولاً پیچیده‌تر از روش‌های مرسوم EBSD هستند و تفسیر آن‌ها به دلیل هندسه‌ی پیچیده‌ی پراکندگی الکترون‌ها، دشواری بیشتری دارد. | ## بخش 3: پراش کیکوچی عبوری | در این حالت، الگوی پراش به‌دست‌آمده تقریباً در امتداد مسیر پرتو عبوری متمرکز است. این روش بیشتر برای بررسی نمونه‌هایی با کرنش شبکه‌ای کم و تقارن بلوری بالا، مانند بلورهای منفرد یا دانه‌های بزرگ، به کار می‌رود. روش Off-axis معمولاً برای تحلیل نمونه‌هایی با کرنش شبکه‌ای زیاد یا تقارن بلوری پایین، از جمله مواد نانوبلورین یا مواد دارای عیوب بلوری استفاده می‌شود. به طور کلی، روش Off-axis در پژوهش‌های علم مواد برتری بیشتری دارد، زیرا اطلاعات دقیق‌تری از جهت‌گیری بلوری و ریزساختار نمونه ارائه می‌دهد، به‌ویژه در نمونه‌هایی که دارای چگالی بالای عیوب یا درجه‌ی بالایی از کرنش شبکه‌ای هستند. با این حال، روش On-axis همچنان کاربردهای خاص خود را دارد؛ به‌ویژه برای بررسی نمونه‌های با تقارن بلوری بالا یا تعیین اولیه‌ی جهت‌گیری بلور پیش از اجرای TKD خارج از محور. افزون بر این، On-axis می‌تواند سرعت تصویربرداری را تا بیش از ۲۰ برابر افزایش دهد و به دلیل برخورد الکترون‌ها در زاویه‌های پراکندگی کمتر، الگوهای پراش با وضوح و کیفیت بالاتری تولید کند. در هر دو روش TKD و EBSD، وضوح تصویر به عوامل متعددی بستگی دارد، از جمله: اندازه‌ی پرتو الکترونی، ولتاژ شتاب‌دهنده، جرم اتمی ماده و ضخامت نمونه. در میان این عوامل، ضخامت نمونه بیشترین تأثیر را بر کیفیت و وضوح الگوی پراش دارد؛ هرچه ضخامت نمونه بیشتر باشد، پرتو الکترونی پهن‌تر شده و در نتیجه تفکیک‌پذیری جانبی تصویر کاهش می‌یابد. کاربردها TKD در کاربردهای متعدد علم مواد و زمین‌شناسی به‌کار رفته‌است، از جمله: نقشه‌برداری جهت‌گیری دانه‌ها در مواد نانوبلورین و فوق‌ریزدانه، تعیین چگالی نابجایی‌های هندسی (GND) و نقشه‌برداری کرنش محلی، تحلیل لایه‌های نازک و پوشش‌ها، مطالعات مواد ژئولوژیک دانه‌ریز (نمونه: پریدوتیت‌های اولترامافی)، مطالعهٔ ساختارهای ریزدرجه در مواد ابررسانا و نیمه‌هادی‌ها. چالش‌ها و ملاحظات عملی از آنجا که TKD بر روی فویل‌های نازک اجرا می‌شود، آمادگی نمونه و جلوگیری از آلودگی/آسیب سطحی حیاتی است. گزارش‌هایی وجود دارد که نقشه‌برداری TKD می‌تواند موجب آسیب‌های ساختاری یا تغییر در توزیع عناصر سطحی در برخی نمونه‌ها شود؛ بنابراین استفاده از نگهدارنده‌ها/شیلدهای مناسب و پارامترهای دوز الکترونی محافظ توصیه شده‌است. | ## جمع‌بندی | پیشرفت‌های اخیر در آشکارسازها، روش‌های ایندکسینگ دینامیکی و طراحی هندسه‌های On-axis امکان افزایش سرعت و کیفیت داده‌ها را فراهم کرده‌است.