PROCESS AND APPARATUS FOR SEPARATING AND RECOVERING VOLATILE SOLVENTS

Abstract: Volatile solvents are separated and recovered from waste air containing water vapour, the waste air being passed first through a molecular sieve packing, which exclusively absorbs the water vapour, and then through a molecular sieve packing which exclusively absorbs the solvent vapours. The molecular sieve packings are regenerated by heating, in particular in such a way that essentially anhydrous solvent is recovered. <IMAGE>

Description: Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden und Rückgewinnen von flüchtigen Lösungsmitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abscheiden und Rückgewinnen von flüchtigen Lösungsmitteln aus wasserdampfhaltiger Abluft von Trockenreinigungsmaschinen, Metallentfettungsanlagen, Anlagen zum Reinigen von elektronischen Leiterplatten, Lösungsmittelbädern und ähnlichen Anlagen, bei dem die Abluft durch regenerierbare Molekularsieb hindurchgeleitet und dann in die Atmosphäre abgegeben wird. Ein solches Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind bereits vorgeschlagen worden. In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, dass die Rückgewinnung des Lösungsmittels teilweise schwierig, zumindest aber aufwendig ist, weil zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen auch der in der Abluft enthaltene Wasserdampf kondensiert, das Kondensat also noch von dem enthaltenen Wasser befreit werden muss. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das erwähnte Verfahren und die das Verfahren durchführende Vorrichtung so zu verbessern, dass auf wirtschaftliche Weise nicht nur eine wirkungsvolle Abscheidung des Wasserdampfs und der Lösungsmitteldämpfe erfolgt1 sondern auch das rückzugewinnende Lösungsmittel im wesentlichen wasserfrei anfällt. -. Ein erstes erfindungsgemässes Lösungsverfahren ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet, ein zweites erfindungsgemässes Lösungsverfahren im Patentanspruch 2. Dabei werden bei beiden Lösungsverfahren jeweils eine wasserdampfadsorbierende Molekularsiebpackung und eine die Lösungsmitteldämpfe adsorbierende Molekularsiebpackung verwendet, wobei sich jedoch beim ersten Lösungsverfahren die beiden Packungen in gesonderten Desorptionskreisen befinden, wohingegen beim zweiten Lösungsverfahren die beiden Packungen zwar im gleichen Desorptionskreis unterge bracht sind, die Desorption jedoch mit zwei unterschiedlichen Temperaturen erfolgt. Kommt es auf einen hohen Grad an Wasserfreiheit des rückgewonnenen Lösungsmittels an, dann ist das erste Verfahren vorzuziehen, wohingegen bei geringeren Ansprüchen an die Wasserfreiheit mit dem zweiten Verfahren auszukommen ist. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ist im Anspruch 6, eine Vorrichtung zur Durchführung nach Anspruch 2 im Anspruch 11 gekennzeichnet. Auf der Zeichnung zeigen: Fig. 1 eine Schemaskizze zur Erläuterung einer Aus führungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung für einen kontinuierlichen Betrieb, und Fig. 2 eine Schemaskizze zur Erläuterung einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung. Bei der Vorrichtung von Fig. 1 werden die zu behandelnden Ab gase, die sowohl Feuchtigkeit (Wasserdampf) als auch Lösungs mittelrückstände (Lösungsmitteldämpfe) enthalten, über eine Rohrleitung 10 zugeführt. Die Rohrleitung 10 verzweigt sich, wobei die eine Zweigleitung 11 über eine Klappe 12 zu einem Adsorptionsbehälter 13 führt, in welchem sich eine Molekular siebpackung 14 befindet, und zwar von einem, an sich bekannten, wasserdampfadsorbierenden Typ. Diese Molekularsiebpackung 14 wird von unten nach oben vom Wasserdampf durchströmt, wobei die Luftfeuchtigkeit bis zu einem Taupunkt von max. -800C herausgefiltert wird, ohne dassdabeieinenennenswerte Adsorption des im Abgas enthaltenden Lösungsmitteldampfeserfolgt. Über eine Klappe 15 und eine Leitung 16 gelangt das von der Feuchtigkeit befreite Abaas zu einem Wärmetauscher 17, in welchem es von der Adsortionswre befreit und auf etwa +50C abgekühlt wird. Von der Abgasleitung 10 geht an der erwähnten Verzweigung eine zweite Leitung 18 ab, die über eine Klappe 19 zu einem zweiten Adsorptionsbehälter 20 führt, in welchem sich eine Molekularsiebpackung 21 befindet. Behälter 20 und Molekularsiebpackung 21 sind mit dem Behälter 13 und der Molekularsiebpackung 14 identisch Vom Behälter 20 geht über eine Klappe 22 eine Leitung 23 ab, die, wie die vorerwähnte Leitung 16, zum Wärmetauscher 17 führt. Während nun der Adsorptionsbehälter 13 beladen wird (die Klappen 12 und 15 sind offen) wird der vorher beladene Behälter 20, dessen Klappen 19 und 22 geschlossen sind, regeneriert. Hierzu wird von einem Gebläse 24 über eine Leitung 25 von einem Filter 26 Luft, Inertgas oder Reingas aus einer Leitung 46 angesaugt und einem Aufheizer 27 zugeführt. In diesem wird die Luft bzw. das Inertgas oder das reingas entweder direkt (elektrisch) oder indirekt (Dampf oder Wärme trägeröl) auf eine Temperatur zwischen 1500C und 2000C erhitzt. Die heissen Gase gelangen dann über eine Leitung 28 und eine -offene- Klappe 29 in den Adsorptionsbehälter 20 und durch strömen die Molekularsiebpackung von oben nach unten. Dabei wird das in der Packung 21 adsorbierte Wasser ausgetrieben, und der Wasserdampf gelangt über eine Klappe 30 und eine Leitung 31 zu einer Auslassleitung 32, aus welcher er in die Atmosphäre austritt. Nach der Regeneration der Molekularsiebpackung 21 wird der Erhitzer 27 abgeschaltet und die Molekularsiebpackung 21 kaltgeblasen, indem dem Gebläse 24 als Kühllufjr Reingas von der Leitung 46 zugeführt wird. Nach erfolgter Regeneration und Abkühlung der Molekularsiebpackung 21 werden die Adsorptionsbehälter 13 und 20 umgeschaltet, d.h. es wird die Molekularsiebpackung 14 regeneriert und die Molekularsiebpackung 21 beladen. Für den Regenerationsvorgang weist der Behälter 13 - ähnlich wie der Behälter 20 eine vom Erhitzer 27 herführende Leitung 33 mit Klappe 34 sowie eine zur Auslassleitung 32 führende Leitung 35 mit Klappe 36 auf. Nach der Adsorption der Feuchtigkeit an einer der beiden Molekularsiebpackungen 14, 21 und Abkühlung im Wärmetauscher 17 wird das Abgas über eine Leitung 37 von einem Gebläse 38 angesaugt und über eine Leitung 39 einem zweiten Paar von Adsorptions behältern zugeführt. So kann das Abgas über eine Zweigleitung 40 und eine Klappe 41 zu einem Adsorptionsbehälter 42 gelangen, in welchem sich eine Molekularsiebpackung 43 befindet. Die Molekularsiebpackung 43 ist - in bekannter Weise - so ausgelegt, dass sie die im Abgas befindlichen Lösungsmitteldämpfe zu adsorbieren vermag. Das Abgas durchströmt also die Molekularsiebpackung 43 von unten nach oben, wobei es von den Lösungsmitteldämpfen befreit wird, und gelangt dann über eine Klappe 44 und eine Leitung 45 zu einer Auslassleitung 46, aus der das nunmehr sowohl von Feuchtigkeit als auch von Lösungsmitteldämpfen befreite Abgas in die Atmosphäre austritt. Das vom Gebläse 38 über die Leitung 39 zugeführte Abgas kann aber auch, je nach Schaltung der Klappen, über eine Zweigleitung 47 und eine Klappe 48 in einen Adsorptionsbehälter 59 gelangen, in welchem sich eine Molekularsiebpackung 60 befindet. Behälter 59 und Packung 60 sind identisch mit dem Behälter 42 und der Packung 43. über eine Klappe 61 und eine Leitung 62 gelangt das den Behälter 59 durchströmende Abgas ebenfalls zu der vorerwähnten Auslassleitung 46. Während nun der Behälter 42 beladen wird, wird der Behälter 59 regeneriert. Zu diesem Zweck fördert ein Gebläse 63 im geschlossenen Kreislauf Luft oder Inertgas zu einem Erhitzer 64. In diesem Erhitzer 64 erfolgt eine direkte (elektrisch) oder indirekte (Dampf oder Wärmeträgeröl) Erhitzung der Luft bzw. des Inertgases auf eine Temperatur zwischen 40 0C und 25¯C. Das erhitzte Gas gelangt über eine Leitung 65 und eine Klappe 66 in den Adsorptionsbehälter 59, wobei es die Molekularsiebpackung 60 von oben nach unten durchströmt und dabei das in einem vorherigen Beladevorgang adsorbierte Lösungsmittel austreibt. Die Lösungsmitteldämpfe werden über eine Klappe 67 und eine Leitung 68 einem Kondensationskühler 69 zugeführt, in welchem eine derartige Abkühlung erfolgt, dass der überwiegende Anteil der Lösungsmitteldämpfe verflüssigt wird. Entsprechend den Taupunkten der Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische wird der Kondensationskühler 69 mit Kühlwasser (etwa 200C), Sole (etwa -200C bis +50C) oder Kältemittel (etwa -400C bis -20 C) beschickt. In einem Tropfenabscheider werden die flüssigen Lösungsmittel vom Kreislaufgas getrennt und fliessen in eine Pumpvorlage 71. Von dort werden sie mit einer Pumpe 72 in den - nicht gezeichneten - Lösemitteltank zurückgepumpt. Die von den Lösungsmitteldämpfen im wesentlichen befreite Kreis luft gelangt dagegen über eine Leitung 73 wieder auf die Saugseite des Gebläses 63, wird also dem-Kreislauf wieder zugeführt. Nach einer Zeitdauer von 1-5 Stunden wird die Heizphase durch Ausschalten des Gebläses 63 und des Erhitzers 64 beendet. In der anschliessenden Abkühlphase werden kalte Abgase vom Gebläse 38 über die Leitungen 39 und 47 sowie die Klappe 48 in den Behälter 59 geblasen, und durchströmendabei die Molekularsiebpackung 60 von unten nach oben (die Klappe 67 ist während dieses Vorgangs geschlossen). Das kalte Abgas kühlt das Molekularsieb ab und tritt über die Klappe 66 aus dem Behälter aus (die Klappe 61 ist während des Vorgangs geschlossen). über die Leitung 65 durchströmt das jetzt erwärmte Abgas den ausgeschalteten Erhitzer 64 und das ausgeschaltete Gebläse 63 und gelangt über die Leitung 73 und den Tropfenabscheider 70 in den Kondensationswärmetauscher 69. Hier wird das Abgas heruntergekühlt und strömt über eine Leitung 73 und eine Leitung 74 sowie eine Klappe 75 in den Adsorptionsbehälter 42. Dabei ist die Klappe 41 geschlossen. Das Abgas steigt durch das Molekularsieb 43 nach oben, das sich während der Kühlphase des Molekularsiebes 60 noch in der Beladephase befindet. Es tritt an der Oberseite des Adsorptionsbehälters 42 über die Klappe 44 in die Leitungen 45 und 46 und entweicht in die Atmosphäre. Eine an der Oberseite des Adsorptionsbehälters befindliche, weitere Klappe 76 ist dabei geschlossen; diese Klappe 76 liegt in einer Leitung 77, die sowohl mit der Leitung 65 als auch dem Auslass des Erhitzers 64 in Verbindung steht. Nach 1-3 Stunden ist die Kühlphase des Behälters 59 beendet, sodass nun eine Umschaltung der Beladung vom Behälter 42 auf den Behälter 59 erfolgen kann. Während der Beladung des Behälters 59 wird der Behälter 42 in entsprechender Weise regeneriert. Anstelle von Zeolith kann als Molekularsiebpackung auch Silikagel, Aluminiumoxid oder Molekularsiebkoks verwendet werden. Eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung wird nun anhand von Fig. 2 erläutert. Die zu behandelnde, Feuchtigkeit und Lösungsmitteldämpfe enthaltende Abluft wird hier der Vorrichtung über eine Leitung 100 zugeführt, die der Leitung 10 von Fig. 1 entspricht. Die Abluft gelangt über eine Klappe 101 in einen Adsorptionsbehälter 102, wobei sie im Bereich des Behälterbodens einströmt. Im Behälter 102 befindet sich ein unteres Sieb 103 aus Molekularsieben oder aus Siliziumoxid, sowie ein oberes Siebbett 104 aus Molekularsieben. Im Molekularsiebbett 103 wird vorwiegend der im Abgas enthaltene Wasserdampf adsorbiert, während die Lösungsmittelrückstände, beispielsweise Chlor-Kohlenwasserstoffe, im Siebbett 104 adsorbiert werden. Nachdem die Abluft den Behälter 102 von unten nach oben durchströmt hat und dabei von den Siebpackungen 103, 104 gereinigt worden ist, verlässt sie den Behälter 102 über eine Klappe 105 und eine Leitung 106 und kann in die Atmosphäre entlassen werden. Wenn das Aufnahmevermögen der Siebpackung 103, 104 erschöpft ist, dann muss eine Regenerierung erfolgen. Die Feststellung dieses Zeitpunkts erfolgt beispielsweise bei der Behandlung der Abluft von Reinigungsmaschinen durch ein elektrisches Zählwerk, das die Anzahl der Türöffnungen der Reinigungsmaschine zählt und den Betreiber bei Erreichen einer bestimmten Zahl alarmiert. Für die Regeneration werden die Klappen 101 und 105 geschlossen und es erfolgt eine Regeneration mittels Heiss luft oder Inertgas. Zu diesem Zweck fördert ein Gebläse -107 Luft über eine Klappe 108 zu einem Aufheizer 109 mit elektrischer Heizung 110(oder Dampf oder Thermalöl) und weiter über eine Rohrleitung 111 zum Adsorptionsbehälter 102, in welchen sie von oben her eintritt. Die auf 100-105 C aufgeheizte Luft oder Inertgas durchströmt zuerst das Siebbett 104 und dann das Siebbett 103, wobei zuerst das Siebbett 104 auf Desorptionstemperatur gebracht wird und nur das Lösemittel desorbiert. Da das Siebbett 103 bis zur Sättigung beladen ist, wird es vom Lösemittel durchströmt, ohne dass der Wasserdampf desorbiert. Über eine vom Boden des Behälters 102 abgehende Rohrleitung 112 gelangt die mit Lösemittel beladene Luft über eine Klappe 113 zu einem Wärmetauscher 114, der von Kühlwasser durchflossen ist; dabei kondensieren die Lösemittel und fliessen in einen Tank 115 ab. Die vom Lösemittel befreite Luft strömt weiter durch eine Rohrleitung 116 zurück zum Gebläse 107; es handelt sich also um einen geschlossenen Umluftstrom. Nach etwa 1,5 Stunden wird der Tank 115 entleert und die Lufttemperatur mittels des Aufheizers 109 auf 106-1800C angehoben. Damit wird der im unteren Siebbett 103 adsorbierte Wasserdampf desorbiert, im Wärmetauscher 114 kondensiert und in den Tank 115 abgeschieden. Nach etwa 1,5 Stunden ist diese Desorption, die -wie erläutertim Gegenstrom zur Adsorption erfolgt, abgeschlossen. Zur Beschleunigung der Abkühlung der Siebpackung 103, 104 wird nun eine aktive Kühlung mittels Luft durchgeführt. Dabei erfolgt diese Kühlung im Gleichstrom mit der Adsorption. Nach Abschalten des Aufheizers 109 werden deshalb die Klappen 113 und 108 geschlossen, und das Gebläse 107 fördert die Luft nach Öffnen einer Klappe 117 über eine Leitung 118 in den Behälter 102. Die Luft durchströmt die Siebpackung 103, 104 von unten nach oben und gelangt über die Leitung 111 und eine Leitung 119 mit jetzt offenen Klappe 120 sowie den Wärmetauscher 114 zurück zum Gebläse 107. Auch die Kühlung erfolgt somit in einem geschlossenen Kreislauf. Nach etwa einer Stunde ist die Siebpackung 103, 104 abgekühlt und somit wieder beladbar. Bei kontinuierlich betriebenen Anlagen werden zweckmässigerweise zwei Adsorptionsbehälter vorgesehen, auf die dann jeweils umgeschaltet werden kann, ähnlich wie im Fall der Vorrichtung von Fig. 1. Unter Molekularsieb wird hier auch äquivalent wirkendes Material, wie etwa Molekularsiebkoks und für die Bindung von Wasserdampf Silkagel verstanden.

Claims: A method for separating and recovering volatile solvents from water vapour-containing exhaust air from dry-cleaning machines, metal degreasing units, units for cleaning electronic printed circuit boards, solvent baths and similar units, in which the exhaust air is passed through regenerable molecular sieves and than released into the atmosphere, wherein the exhaust air is firstly led through a molecular sieve packing adsorbing exclusively the water vapour and then through a molecular sieve packing adsorbing only the solvent vapours and both molecular sieve packings are regenerated independently of each other by heating by means of air or inert gas, characterised in that the molecular sieve packing adsorbing exclusively water vapour is regenerated towards the atmosphere, [and] the molecular sieve packing adsorbing exclusively the solvent vapours is regenerated in a closed circuit and in that the solvent vapours are condensed within the closed circuit at a condensation heat exchanger and collected and led back for repeated use. A method for separating and recovering volatile solvents from water vapour-containing exhaust air from dry-cleaning machines, metal degreasing units, units for cleaning electronic printed circuit boards, solvent baths and similar units, in which the exhaust air is led through regenerable molecular sieves and then released into the atmosphere, wherein the exhaust air is firstly led through a molecular sieve packing adsorbing exclusively the water vapour and then through a molecular sieve packing adsorbing exclusively the solvent vapours, characterised in that both molecular sieve packings are subjected to desorption by two successive heatings at varying temperatures, wherein the solvent vapours escaping during the first heating stage and the water vapour escaping during the second heating stage condenses in a condensation heat exchanger and both condensates are collected separately and the solvents are led back for repeated use. A method according to claim 1 or 2 for a continuous operation, characterised in that the exhaust air is led through alternately two molecular sieve packing pairs, connected in parallel, wherein in each case a molecular sieve packing pair is located in the loading phase, and the other in the desorption phase. A method according to one of claims 1-3, characterised in that in the desorption phase the molecular sieve packings are heated by means of hot air or hot inert gas, which is led through in a direction opposing the flow direction of the exhaust gases flowing through in the loading phase. A method according to one of claims 1 to 4, characterised in that after the desorption phase cooling air or cooling inert gas is led through the molecular sieve packings and, to be more precise, in a direction which is the same as that of the exhaust gases flowing through in the loading phase. A device for carrying out the method according to claims 1 or 3 to 5, with a regenerable molecular sieve cleaning stage, characterised by at least one container (13,20), with a water vapour-adsorbing molecular sieve packing (14,21), by at least one further container (42, 59) with a solvent-adsorbing molecular sieve packing (43, 60), by a heat exchanger (17), by a blower (38), wherein on the one hand, the heat exchanger (17) and blower (38), are connected to outlet lines (16, 23) of the water vapour-adsorbing molecular sieve containers (13, 20) having sealable valves (15, 22) and, on the other hand, are connected by way of pipe lines (37, 39, 40, 47), provided with sealable valves (41, 48), to molecular sieve containers (42, 59), adsorbing the solvent vapours, by a blower (24), which is inserted into a line containing the water vapour-adsorbing molecular sieve containers (13, 20) and a heater (27), and by a further blower (63) which is inserted into a ring conduit containing the solvent vapour-adsorbing molecular sieve containers (42, 59), a heater (64), the condenser heat exchanger (69) and the droplet condenser (70). A device according to claim 6, characterised in that the ring conduit is able to be sealed by way of valves (67, 75), and the droplet condenser (70) is connected to a solvent tank (71) with immersion. A device according to claim 6 or 7, characterised in that the molecular sieve packings (14, 21, 43, 60) consist of beads or cylinders of a grain of one to ten millimetres. A device according to claims 6 to 8, characterised in that each water vapour-adsorbing molecular sieve container (13,20) has two outlet lines (16, 35; 23, 31) with sealing valves (15, 36; 22, 30), wherein in each case a line (16, 23) leads to the solvent vapour-adsorbing molecular sieve containers (42, 59), and the other outlet line (35, 31) leads to the atmosphere, and in that each of the solvent vapour-adsorbing molecular sieve containers (42, 59) has two outlet lines (45, 74; 62, 68) with sealing valves (44, 75; 61, 67), wherein in each case a line (45, 62) leads to the atmosphere, and the other line (74, 68) to the condensation heat exchanger (69). A device for carrying out the method according to one of claims 2 to 5, with a regenerable molecular sieve cleaning stage, characterised by a molecular sieve container (102), in which are accommodated two molecular sieve packings (103, 104), by a condensation heat exchanger (114), which is connected to an outlet line (112) of the molecular sieve container (102), able to be sealed by a valve (113), and by an air heater (109) with a bridging line (119), which is inserted into a ring conduit containing the molecular sieve container (102), the condensation heat exchanger (114) and a blower (107). A device according to claim 10, characterised in that two molecular sieve containers (102) are provided in parallel connection, wherein in each case one container is located in the loading phase and the other container in the desorption phase.

Inventors: GOLDE, ERNST, MATHEWS, WALDEMAR, DR., SCHWEITZER, STEFAN
Applicants: OTTO OEKO-TECH GMBH & CO. KG
Application year: 1986
Main classification: B01D53
IPC codes: B01D53, C23G5, D06F43