METHOD FOR OBTAINING LIQUID SAMPLES, IN PARTICULAR MILK SAMPLES

Abstract: 1. Process for obtaining liquid samples, particularly milk samples, from a conveyor pipe leading from the supply vessel to a collection tank, wherein during the transfer of each liquid volume to be tested a volume proportionate to the total volume is branched off, collected and mixed in a preliminary sample vessel and after the termination of the transfer divided into a sample volume and a residual volume independent from the total volume, the sample volume being discharged into a sample vessel and the residual volume being discharged into a collection tank, and wherein the branching off into the preliminary sample vessel is effected in two periods of time, in each of which there are effective different division ratios, wherein at the end of the first period of time there is transferred to the preliminary sample vessel a basic volume obtained, on the basis of a constant division ratio, from one portion of the total volume to be transferred, characterized in that in the subsequent second period of time, if there is still a further partial volume waiting for transfer, a volume stream to the basic volume, determined according to a division function C(V), which is maintained constant, is branched off continuously and mixed therewith, that a volume stream quantitatively corresponding to the added volume stream is continuously discharged from the basic volume, and that the division function C(V) at each point of time of the transfer of the liquid volume to be tested obtained from the total volume and transferred until that point of time and the assigned residence time division function for the sample vessel, considered as preliminary sample vessel, continuously operated as stirring vessel is determined such that at each optional point of time of the transfer of volume V the concentration representative for this volume is displayed in the supply vessel in the preliminary sample vessel.

Description: Verfahren zur Gewinnung von Flussigkeitsproben, insbesondere Milchproben Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Flüssigkeitsproben, insbesondere Milchproben, aus einer von einem Anlieferungsbehälter zu einem Sammelbehälter fuhren- den Förderleitung nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. Eine Vorrichtung zur Realisierung eines derartigen Verfahrens zur Probeentnahme von Milch ist beispielsweise aus dem DE-GM 84 14 249 bekannt. Weitere Vorrichtungen zur Übernahme von Milch, bei denen die Probe mit annahernd gleichen Mitteln wie bei der vorgenannten Vorrichtung gewonnen wird, sind in der DE-PS 12 36 960 und in der DE-AS 22 45 287 beschrieben. Während bei der Vorrichtung gemäss DE-PS 12 36 960 die Probeentnahme aus der Förderleitung über eine Zweigleitung mit einem unveränderlichen Entnahmequerschnitt erfolgt, ist bei der Vorrichtung gemäss DE-AS 22 45 487 in der Förderleitung vor dem Luftabscheider eine Entnahmeeinrichtung angeordnet, welche mit Hilfe eines Handgriffes beispielsweise in zwei Stellungen von unterschiedlichem Entnahmequerschnitt gebracht und mit Hilfe einer Verriegelungseinrichtung in den Stellungen verriegelt werden kann. Die Entnahmeeinrichtung hat die Aufgabe eines Mengenteilers, mit Hilfe dessen ein dem zu überführenden Gesamtvolumen proportionales Volumen in das Probenvorlaufgefäss abgezweigt werden kann. Oberstes Ziel einer jeglichen Probeentnahme dieser Art ist es, im Probenvorlaufgefäss ein dem zu überführenden Gesamtvolumen möglichst repräsentatives Volumen zu stapeln, so dass im Anschluss daran aus diesem Volumen ein relativ kleines Probevolumen in ein Probengefäss abgeführt werden kann. Die Repräsentativität des im Probenvorlaufgefäss gesammelten Milchvolumens wird durch den sogenannten Verschleppungseinfluss beeinträchtigt. Unter Verschleppung versteht man die Vermischung des im Probenvorlaufgefäss gesammelten Milchvolumens mit Milchresten vom vorangegangenen Lieferanten, die im Annahmesystem als Restmilch- oder Haftmilchvolumen verblieben sind und über den Mengenteiler in das Probenvorlaufgefäss gelangten. Das sogenannte Restmilchvolumen im Annahmesystem vor dem Mengenteiler lässt sich durch bestimmte verfahrenstechnische Massnahmen stark reduzieren. Der verbleibende Teil wird jedoch immer ihr einem streng repräsentativ arbeitenden Annahmesystemgbei der Messung erfasst und anteilig, entsprechend der Mengenteilereinstellung, in das Probenvorlaufgefäss überführt. Die sich bei zwei aufeinanderfolgenden Lieferanten aus dem Restmilchvolumen ergebende Differenz der Keimkonzentrationen (hier sei die Keimzahl als besonders verschleppungsrelevante Einflussgrösse ausgewählt) ist, wie eine Keimbilanz leicht zeigt, in erster Näherung ausschliesslich abhängig von dem zu überführenden Gesamtvolumen und wird proportional zu dessen Kehrwert reduziert. Das Mengenteilerverhältnis bleibt deshalb ohne Einfluss auf diesen Teil des Verschleppungsfehlers; es ist daher gleichgültig, ob ein grosses oder ein kleines Volumen in das Probenvorlaufgefäss abgezweigt wird, und ob letzteres weniger oder mehr befüllt ist. Anders verhält es sich mit dem sogenannten Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäss. Hier liegt es auf der Hand, dass dessen Einfluss um so geringer ist, je mehr Milch in das Probenvorlaufgefäss abgezweigt wurde und somit zu einer Verdünnung des Haftmilchvolumens des vorangegangenen Lieferanten beitragen kann. Dieser Tatsache tragen Anordnungen zur Probeentnahme von Milch der einleitend beschriebenen Art Rechnung, die einen Mengenteiler aufweisen, bei dem mehrere Teilungsverhältnisse einstellbar sind. Jede Mengenteilereinstellung ist einem bestimmten zu überführenden Volumenbereich zugeordnet, wobei das System so bemessen ist, dass am Ende eines Volumenbereiches das Probenvorlaufgefäss nahezu vollständig befüllt ist. In diesem Fall ist dann eine maximale Verdünnung des Haftmilchvolumens innerhalb des Probenvorlaufgefässes gegeben. Probleme ergeben sich allerdings bei der Umstellung des Mengenteilers auf den nächsten Volumenbereich. Wird beispielsweise gerade das Mindestvolumen eines Volumenbereiches angenommen, dann ist das Probenvorlaufgefäss über die jeweils zugeordnete Stellung des Mengenteilers minimal gefüllt. In diesem Falle ergeben sich die ungünstigsten Bedingungen für eine Verdünnung des im Probenvorlaufgefäss befindlichen Haftvolumens. Die Reduzierung des Einflusses des vorstehend genannten Haftvolumens - und nur diese Reduzierung - auf den Verschleppungsfehler ist Gegenstand der aus dem GM 84 14 249 bekannten Probeentnahmevorrichtung. Diese ermöglicht das Abzweigen der Milch in zwei Zeitabschnitten mit einem dem jeweiligen Zeitabschnitt zugeordneten Proportionalitätsfaktor, wobei in der ersten Phase der Proportionalitätsfaktor, bezogen auf das insgesamt umzufüllende Milchvolumen, so gross ist, dass am Ende dieser Phase ein vorgegebenes erstes Teilvolumen erreicht ist, das dann bis auf ein einem wesentlich kleineren Proportionalitätsfaktor entsprechendes Restvolumen ausgeschieden wird, um in der anschliessenden zweiten Phase die Abzweigung des Teilvolumens mit diesem wesentlich kleineren Proportionalitätsfaktor und die Entnahme der Probe nach Mischen des Restvolumens und des in der zweiten Phase abgezweigten Teilvolumens durchzuführen. Ob die vorgeschlagenen Massnahmen, die einen nicht unerheblichen apparativen Aufwand erfordern, gerechtfertigt sind, hängt davon ab, ob sie eine signifikante Reduzierung des Verschleppungsfehlers bewirken. Dieses kann aber nur, wie einleitend erörtert, im Zusammenhang mit dem Restmilchvolumen im System vor dem Mengenteiler beurteilt werden. Die Praxis hat jedenfalls gezeigt, dass der Einfluss des Haftvolumens, bezogen auf den Einfluss des Restvolumens, in der Regel vernachlässigbar gering ist, so dass durch die vorgeschlagenen Massnahmen die Repräsentativität der Probe nicht verbessert wird. Wenn einerseits die Wirksamkeit der vorstehend beschriebenen Probeentnahmevorrichtung im Hinblick auf eine signifikante Reduzierung des Verschleppungsfehlers in Zweifel zu ziehen ist, so weist diese Vorrichtung eine andere Beson- derheit auf, die allerdings in der formulierten Aufgabenstellung nicht explizit herausgestellt ist. Die Probeentnahmevorrichtung bedarf nämlich keiner Voreinstellung durch die Bedienungsperson, da nur ein Annahme Mengenbereich zwischen minimalem und maximalem Annahmevolumen gegeben ist. Dem vorgenannten Vorteil stehen allerdings eine Reihe von Nachteilen gegenüber: 1. Die Probeentnahmevorrichtung sieht eine Rückführung der Milchmenge aus dem Sammelgefäss in die Ansaugleitung vor. Damit ergibt sich eine Reduzierung der Ansaugleistung des Systems und ein Zeitverlust, insbesondere bei Gesamtvolumina, die geringfügig oberhalb des Mindestan nahmevolumens liegen. 2. Durch die Rückführung ist eine Messwertverfälschung gegeben. da von der rückgeführten Milch ein zweites Mal Probe genommen wird. Diese Massnahme ist um so kritischer zu bewerten, als die rückgeführte Milch in hohem Masse durch Verschleppung verfälscht ist. 3. Durch die Notwendigkeit eines nieveaugesteuerten Umschaltens des Mengenteilers von einem Entnahmequer schnitt, der einen relativ grossen Proportionalitätsfak tor realisiert, auf einen mit einem wesentlich kleineren Proportinalitätsfaktor strömt zwangsläufig Milch am Mengenteiler vorbei, die entweder überhaupt nicht oder überproportional erfasst wird. Dieser Umstand wirkt sich insbesondere dann stark verfälschend aus, wenn das zu überführende Gesamtvolumen geringfügig oberhalb des Mindestannahmevolumens liegt. Dadurch wird bei diesen Annahmeverhältnissen die Repräsentativität der Probe nahme erheblich beeinträchtigt, da gerde bei den in Frage kommenden kleineren Anlieferungsbehältern am Ende der Milchübernahme stark aufgerahmte und mit anderen Milchinhaltsstoffen aufkonzentrierte Milch vorliegt. Ausgehend vom vorgenannten Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem bei höchstmöglicher Repräsentativität der Probenentnahme der aus dem Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäss resultierende Verschleppungsfehler auf ein Mindestmass reduziert wird, bei dem die zu überführende Milch einmal am Mengenteiler vorbeigeführt und geteilt wird, bei dem keinerlei Einstell- und/oder Anpassungsmassnahmen im Vorwege oder im Zuge des Vefahrensablaufes durch eine Bedienungsperson erforderlich sind, und bei dem die Abzweigung eines Teilstromes aus dem zu überführenden Flüssigkeitsvolumen fortlaufend und mit einem sich stetig ändernden Proportio natitätsfaktor erfolgtJDiese dies Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Verfahren nach den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst. Das Probenvorlaufgefäss verhält sich in diesem zweiten Zeitabschnitt wie ein kontinuierlich betriebener Rührkessel, dem über eine Zulaufleitung ein bestimmter Volumenstrom mit einer bestimmten Konzentration zugeführt und dem über eine Ablaufleitung ein mengenmässig entsprechender Volumenstrom mit einer sich durch das Verweilzeitverhalten ergebenden Ablaufkonzentration entnommen wird. Eine unstetige, sprunghafte Änderung des Proportionalitätsfaktors wird dadurch erfindungsgemäss vermieden. Auf das vorgenannte Probenvorlaufgefäss finden die wissenschaftlich gesicherten Erkenntnisse eines kontinuierlich betriebenen Idealkessels (KIK) Anwendung (vergl. Winnacker Küchler, Chemische Technologie I, 4. Auflage, Abschnitt 4, insbes. Seiten 274-287). Der stetig aus der Förderleitung abgezweigte Volumenstrom ist dabei so zu bemessen, dass im Probenvorlaufgefäss unter Berücksichtigung der über den Ablauf des Probenvorlaufgefässes ausgetragenen Ausgangskonzentration stets die für das übernommene Volumen repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter abgebildet wird. Die notwendigen theoretischen Überlegungen zur rechnerischen Lösung des anstehenden Problems werden nachfolgend erläutert. Ziel dieser Überlegungen ist die Ermittlung eines volumenabhängigen Teilungsverhältnisses bzw. einer Teilungsfunktion, mit dem bzw. mit der zu jedem Zeitpunkt der Milchübernahme der in das Probenvorlaufgefäss abzuzweigende Volumenstrom zu bestimmen ist. Das Verfahren zeigt unter anderem auf, dass entweder der Zulauf oder der Ablauf des Probenvorlaufgefässes regelbar ist. Für die letztgenannte Lösung spricht im Hinblick auf die praktische Realisierbarkeit die Erkenntnis, dass ein der Zulaufleitung zum Probenvorlaufgefäss vorgeschaltetes, steuerbares Pitotrohr schwieriger als eine in der Ablaufleitung angeordnete Einrichtung zur Steuerung des Durchsatzes realisierbar ist. Eine andere Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass ein in einem festen Teilungsverhältnis zum Volumenstrom in der Förderleitung stehender Volumenstrom aus dieser abgezweigt und in das Probenvorlaufgefäss überführt wird, wobei das Volumen des Probenvorlaufgefässes stetig und abhängig vom überführten Volumen vergrösserbar ist. Der Vorteil dieser Verfahrensvariante besteht darin, dass auf eine Reduzierung des abgezweigten Volumenstromes auf nicht unproblematisch kleine Werte verzichtet werden kann, und dafür eine nach den ermittelten Gesetzmässigkeiten vorzunehmende Volumenvergrösserung des Probenvorlaufgefässes nach einer VergröBe- rungsfunktion zu erfolgen hat. Eine andere Ausgestaltung des Verfahrens vermeidet die Abzweigung kleinster Volumenströme dadurch, dass die Teilungsfunktion C(V) bzw. die Vergrösserungsfunktion M(V) durch impulsweise Ansteuerung der letztere realisierenden Vorkehrungen dargestellt wird. Da zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Übernahme des Volumens die für das übernommene Volumen repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter im Probenvorlaufgefäss abzubilden ist, bedarf das Verfahren zu jedem Zeitpunkt der Kenntnis des bis zu diesem Zeitpunkt übernommenen Volumens. Die Messung dieses Volumens kann, wie dies eine andere Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens vorsieht, in einem, einem Luftabscheider vorgeschalteten, Abschnitt der Förderleitung erfolgen. Das Verfahren vereinfacht sich, wenn nach einer anderen Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens die Messung über den ohnehin vorhandenen Volumenzähler erfolgt, der dem Luftabscheider nachgeschaltet ist. Diese Massnahme setzt allerdings voraus, dass der Luftabscheider im Rahmen seines Schaltspiels ein im Verhältnis zu der Messgenauigkeit des vorgeschlagenen Verfahrens vernachlässigbares Speicherverhalten aufweist. Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnungen beispielsweise erläutert. Es zeigen Figur 1 eine Anordnung in schematischer Darstellung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung, wobei das Teilungsverhältnis über eine Steuerung des Zulaufs des Probenvorlaufgefässes einstellbar ist; Figur 2 eine andere Anordnung in schematischer Darstel lung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung, wobei das Teilungsverhältnis über eine Steuerung des Ablaufs des Probenvorlaufgefässes einstellbar ist; Figur 3 eine weitere Anordnung in schematischer Darstel lung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung, wobei das Volumen des Probenvorlauf gefässes stetig und abhängig vom überführten Volumen vergrösserbar ist und Figur 4 eine Skizze zur Erläuterung der Modellbildung für die rechnerische Ermittlung des Teilungsver hälnisses nach dem Verfahren gemäss der Erfindung. Die dem Verfahren gemäss der Erfindung zugrunde liegenden theoretischen Überlegungen sollen zunächst an Hand der Figur 4 erläutert werden. Der Verfahrensablauf sieht vor, dass in einer ersten Überführungsphase mit einem konstanten Teilungsverhältnis C:C das Probenvorlaufgefäss mit seinem Volumen V* vollständig befüllt wird. Diese Befüllung sei mit der Übernahme eines Volumens V=V1 abgeschlossen. Im Probenvorlaufgefäss befindet sich nunmehr ein dem uberführten Volumen V1 repräsentatives Teilvolumen, das die Konzentration kim (V1 )=k 1 aufweist. In einer sich der ersten Überführungsphase anschliessenden zweiten Überführungsphase soll nunmehr ein Volumen AV mit einer Konzentration k2, die sich beispielsweise von der Konzentration k1 des Volumens V1 unterscheidet, überführt werden. Mit Beginn der Übernahme des Volumens AV stellt sich die Frage, wie das Teilungsverhältnis C(V) zu verändern ist, damit am Ende der Übernahme des Volumens AV mit seiner Konzentration k2 im Probenvorlaufgefäss ein dem Gesamtvolumen V1+AV repräsentatives Teilvolumen vorliegt. Die repräsentative Keimzahl für V1+AV beträgt K2m'(klVl+k2V2)I(V1+V) (1) Das Probenvorlaufgefäss verhält sich für ein zu übernehmendes Volumen V > V1 wie ein technischer Raktor, den man in der chemischen Technologie als kontinuierlich betriebenen Rührkessel bezeichnet. Im Rahmen dieser Betrachtung sei ideales Rührkesselverhalten (KIK-Verhalten) angenommen, das heisst, das zugeführte Teilvolumen AV.C(V) mit seiner Konzentration k2 wird mit dem im Probenvorlaufgefäss befindlichen Volumen V* ideal vermischt. Unter der Bedingung V* = konstant muss ein entsprechendes Teilvolumen AV C(V) mit der zeitlich veränderlichen Konzentration k(t) = k1+ hk(t) (2) den Ablauf des Probenvorlaufgefässes verlassen. Am Ende der Übernahme des Volumens AV mit der Konzentration k2 zum Teitpunkt t muss im Ablauf und damit auch im gesamten e Probenvorlaufgefäss die Konzentration k(t ) : k (3) e 2m vorliegen. Der Idealkessel zeichnet sich dadurch aus, dass die Konzentration seines Inhaltes an jedem Ort und zu jeder Zeit immer der Konzentration im Ablauf entspricht. Aus der Theorie des kontunuierlich betriebenen Idealkessels (KIK-Prinzip) weiss man, dass bei konstantem Volumendurch satz und einer Konzentrationsänderung am Eintritt um #ko 0 von k1 auf k2, am Austritt eine nach einer e-Funktion sich einstellende Konzentrationsänderung k(t) = hkO(1-exp(-t(T)) (4) vorliegt. Das Volumen AV ist bei konstantem Volumenstrom Q in der Zeit t = te-ta = (5) überführt. Die Zeit T bedeutet die mittlere Verweilzeit im Probenvorlaufgefäss. Sie beträgt(Qv sei der Volumenstrom zum Probenvorlaufgefäss) T= V*/Q . (6) wobei Q =bV C(V)/At (6a) v ist. Die vorstehende Beziehung gilt für konstante mittlere Verweilzeit T und damit für QV = konstant. v Der realistische Ansatz geht aber davon aus, dass sich 0 v und damit über 9 = C(V).Q (7) v auch das Teilungsverhältnis C(V) stetig ändert. Zur Vereinfachung wird im zu übernehmenden Volumenbereich AV näherungsweise mit einem mittleren Teilungsverhältnis C(V)=C (V) gerechnet. m Mit den Gleichungen 1 bis 7 erhält man für das mittlere Teilungsverhältnis im Volumenbereich #V Cm (V)=V*/V(ln(1+V/V1 )) . (8) Für den Grenzfall #V # o geht Gleichung (8) über in C (V)=V*/V 1 =C1. (9) m Trägt man den realistischen Verhältnissen Rechnung. dass das Teilungsverhältnis C(V)+ konstant während der Übernahme des Teilvolumens #V ist, so ändert dieses nichts daran, dass auch C(V), ebenso wie C (V), stets grösser ist als m C*(V): : C (V), C(V) > C* (V) , (10), m wobei C*(V) = V*/V ist. (10a) Das Teilungsverhältnis C*(V) gilt für eine fiktive, praktisch nicht durchführbare, Probennahme, bei der dieses Verhältnis über das gesamte anzunehmende Volumen V exakt immer (in genauer Vorkenntnis des zu übernehmenden Gesamtvolumens) so eingestellt ist, dass am Ende der Übernahme des Gesamtvolumens das Probenvorlaufgefäss mit seinem Volumen V* gerade vollständig gefüllt ist. Da beim kontinuierlich betriebenen Idealkessel (KIK) zu jedem Zeitpunkt ein Volumenstrom das Probenvorlaufgefäss verlässt, dessen Konzentration nach Massgabe der vorliegenden Verweilzeitverteilung beeinflusst wird von der Eintrittskonzentration des zulaufenden Volumenstromes (Überspüleffekt), ist es verständlich, wenn hier das Teilungsverhältnis grösser ist als jenes ohne diesen berspüleffekt. Der Idealkessel idealisiert die Verhältnisse. Tatsächlich kann es zu Kurzschlüssen oder aber zu unvollständiger Durchmischung im Probenvorlaufgefäss kommen. Das reale Verhalten eines konkreten Probenvorlaufgefässes ist aber in einer einmaligen experimentellen Untersuchung erfassbar. Sein Verweilzeitverhalten (W(t) für die Summenkurve) ist mit bekannten Methoden zu ermitteln (vgl. Winnacker/ Küchler, 4. Aufl.,Abschn. 4.3). Daher wird im konkreten Fall die theoretisch ermittelte Teilungsfunktion C(V) bzw. C (V) experimentell anzupassen sein. m Nachdem der theoretische Ansatz zur Ermittlung der Teilungsfunktion bzw. des Teilungsverhältnisses C(V) in dem zweiten Zeitabschnitt des vorgeschlagenen Verfahrens erläutert wurde, soll nunmehr das gesamte Verfahren mit seinen Varianten im Zusammenhang beschrieben werden. In eine Förderleitung 2 (Figur 1), die von einem Anlieferungsbehälter 1 zu einem nicht dargestellten Sammelbehälter führt, ist ein Luftabscheider 3 zwischengeschaltet. Vor letzterem befindet sich in der Förderleitung 2 eine Entnahmevorrichtung 4 (Mengen- oder Volumenteiler), der beispielsweise ein in die Förderleitung 2 eingreifendes, steuerbares Pitotrohr aufweist. Dieses Pitotrohr 4a ist einer Zulaufleitung 10, die von der Förderleitung 2 abzweigt und zu einem Probenvorlaufgefäss 5 führt, vorgeschaltet. Eine Ablaufleitung 11 verbindet die Unterseite des Probenvorlaufgefässes 5 mit dem Luftabscheider 3. Über eine Druckausgleichsleitung 13 wird der Druck im Kopfraum des Probenvorlaufgefässes 5 jenem im Luftabscheider 3 gleichgemacht. Dadurch ist eine vom Staudruck der Flüssigkeitsströmung in der Förderleitung 2 abhängige Probenentnahme über das steuerbare Pitotrohr 5a möglich. Innerhalb des Probenvorlaufgefässes 5 befindet sich eine Rühreinrichtung 5a. Weiterhin ist im unteren Bereich des Probenvorlaufgefässes 5 eine Probenmenge-Abgabeneinrichtung 6 vorgesehen, mit der eine definierte Probenmenge in ein Probengefäss 7 abführbar ist. Über eine dem Luftabscheider 3 nachgeschaltete Volumenmesseinrichtung 8b ist das über die Förderleitung 2 in den nicht dargestellten Sammelbehälter überführte Gesamtvolumen messtechnisch erfassbar. Die insoweit beschriebene Anordnung ist Stand der Technik. Das vorgeschlagene Verfahren gemäss der Erfindung zeichnet sich nun insbesondere dadurch aus, dass eine über die nachgeschaltete Volumenmesseinrichtung 8b oder eine der Entnahmevorrichtung 4 vorgeschaltete Volumenmesseinrichtung 8a zu jedem Zeitpunkt einer Milchübernahme eine Volumeninformation über das bis zu diesem Zeitpunkt überführte Teilvolumen liefert. Diese Volumeninformation wird einer Stelleinrichtung 9 zugeführt, in der die Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C(V) sowohl für den ersten als auch für den nachgeschalteten zweiten Zeitabschnitt enthalten ist. Diese Teilungsfunktion C(V) lässt sich theoretisch und/oder experimentell gewinnen. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel bewirkt die Stelleinrichtung 9 eine Steuerung des steuerbaren Pitotrohres 5a, wodurch der über die Zulaufleitung 10 zum Probenvorlaufgefäe 5 fliessende Volu menstrom Q veränderbar ist. Das Probenvorlaufgefäss 5 weist v ein konstantes Volumen V* auf. In dem ersten Zeitabschnitt wird das Probenvorlaufgefäss 5 über die Entnahmevorrichtung 4 und einem konstanten Teilungsverhältnis C1 vollständig befüllt. Am Ende des ersten Zeitabschnittes wurde ein Teilvolumen V1 aus dem Anlieferungsbehälter 1 übernommen, wobei V1-V* in das Probenvorlaufgefäss überführt wurden (Ende des ersten Zeitabschnittes). Bei der weiteren Überführung von Teilvolumina aus dem Anlieferungsbehälter 1 in den Sammelbehälter erhält die Stelleinrichtung 9 entweder über die nachgeschaltete oder über die vorgeschaltete Volumenmesseinrichtung 8b bzw. 8a diesbezügliche Volumeninformationen, so dass über die in der Stelleinrichtung 9 niedergelegte Teilungsvunktion C(V) ein variabler, stetig kleiner werdender Volumenstrom Q (V) in das Probenvorlaufgefäss 5 überführt wird. Dieser Volumenstrom ist über die Teilungsfunktion so bemessen, dass die für das übernommene Volumen V repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter 1 zu jedem Zeitpunkt im Probenvorlaufgefäss 5 abgebildet ist. Mit dem im mit P gekennzeichneten Bereich enthaltenen Probenentnahmesystem ist eine Variante des Verfahrens gemäss der Erfindung realisierbar (Figur 1). Es handelt sich um jene Verfahrensvariante, bei der die Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C(V) über eine Steuerung des Zulaufes des Probenvorlaufgefässes 5 einstellbar ist. In Figur 2 ist eine weitere Verfahrensvariante dargestellt, bei der die Teilungsfunktion CtV) über eine Steuerung des Ablaufes des Probenvorlaufgefässes 5 erfolgt. Die Entnahmevorrichtung 4 beinhaltet in diesem Falle ein festeingestelltes Pitotrohr 4b, während in der Ablaufleitung eine Steuereinrichtung 12, beispielsweise eine Einrichtung mit steuerbarem Durchsatz, vorgesehen ist. Auf die Steuereinrichtung 12 hat die Stelleinrichtung 9 nach Massgabe der dort vorliegenden Teilungsfunktion C(V) Zugriff. Die übrige Anordnung zur Durchführung des Verfahrens und der Verfahrensablauf selbst wurden bereits unter Figur 1 beschrieben. Die Verfahrensvariante nach der Anordnung gemäss Figur 3 trägt der Erkenntnis Rechnung, dass es gleichgültig ist, ob ein variabler, stetig kleiner werdender Volumenstrom Q in v ein Probenvorlaufgefäss 5 mit konstantem Volumen V* oder ob alternativ ein in einem festen Teilungsverhältnis zum Volumenstrom Q in der Förderleitung stehender Volumenstrom Q aus dieser abgezweigt und in ein nach der Vergrösserungs v funktion M(V) variables, stetig grösser werdendes Probenvorlaufgefäss 5 überführt wird. Die variable Gestaltung des Volumens des Probenvorlaufgefässes 5 ist im dargestellten Ausführungsbeispiel schematisch durch eine verschiebbare Gefässwand 5b angedeutet. Zur Realisierung dieses gegenständlichen Merkmals bieten sich eine Vielzahl von konstruktiven Möglichkeiten, die allerdings nicht Bestandteil des Verfahrens gemäss der Erfindung sein können. Es sei nur an dieser Stelle angedeutet, dass eine Veränderung des Volumens des Probenvorlaufgefässes 5 beispielsweise durch eine steuerbare Überlaufhöhe im Behälter erreicht werden kann. Die übrige Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung bleibt unverändert; ebenso der Verfahrensablauf. Es gilt hier sinngemäss die Beschreibung zu Figur 1. Der Vorteil dieser Verfahrensvariante besteht auch darin, dass der Probenentnahmequerschnitt nicht reduziert werden muss. Zur Frage der Querschnittreduzierung wird nachfolgend Stellung genommen. Das im Probenvorlaufgefäss gestapelte und nach dem KIK Prinzip behandelte Teilvolumen muss nicht, wie vorstehend beschrieben, in vom Staudruck abhängiger Weise über ein Pitotrohr gewonnen werden, wobei entweder der Zu- oder der Ablauf des Probenvorlaufgefässes gesteuert wird. Es ist ebenso möglich, das Teilvolumen, abhängig vom jeweils überführten Volumen, zwangsweise über eine in der Zulaufoder Ablaufleitung des Probenvorlaufgefässes angeordnete, steuerbare Fördereinrichtung (beispielsweise Kreisel- oder Verdrängerpumpe im weitesten Sinne) aus der Förderleitung abzuzweigen und in das Probenvorlaufgefäss zu überführen (Umkehrung des volumenstromabhängigen Zudosierens). Die Probenentnahme, beispielsweise in vom Staudruck abhängiger Weise über ein Pitotrohr durchgeführt, erfordert nicht nur beim Erfindungsgegenstand, sondern auch bei bekannten Probeentnahmesystemen, bei grossen zu überführenden Milchmengen am Ende des Übernahmevorganges (beim Gegenstand gemäss GM 84 14 249 bereits nach dem ersten Zeitabschnitt) eine relativ kleine Probenentnahmeöffnung, die hinsichtlich Verstopfung und Reinigung problematisch sein kann. Ausserdem ist eine, wie vorstehend gefordert, stetige Querschnittsveränderung mit einem gewissen Konstruktionsaufwand verbunden. Das erfindungsgemässe Verfahren schafft hier mit einer vorteilhaften Verfahrensvariante Abhilfe, indem der zum Probenvorlaufgefäss abgezweigte Volumenstrom Q impulsweise gesteuert wird. Der Probenentnahmequerschnitt ist für maximalen Volumenstrom Q ausgelegt. Die Volumenstromredu v zierung im Abhängigkeit von der Teilungsfunktion C(V) erfolgt nicht durch Querschnittsreduzierung, sondern durch impulsweise, d.h. getaktete Freigabe des vollen Querschnittes. Hier bieten sich im Prinzip zwei gleichwertige Varianten an: 1. bei konstanter Impulsbreite d (Öffnung des Proben entnahmequerschnittes über eine immer gleiche Zeit spanne) erfolgt die Anpassung des Volumenstromes 0 nach v Massgabe der Teilungsfunktion C(V) durch Veränderung der Impulsfrequenz f (f=1/T), wobei T der zeitliche Abstand benachbarter geöffneter Probenentnahmequerschnitte ist; 2. bei konstanter Impulsfrequenz f erfolgt die Anpassung 0 des Volumenstromes Q nach Massgabe der Teilungsfunktion v C(V) durch Veränderung der Impulsbreite d. Prinzipiell kann die Realisierung der Teilungsfunktion C(V) mittels Impulssteuerung auch auf die vorstehend beschriebenen Vergrösserungen des Probenvorlaufgefässes angewandt werden. Dieses wird dann bei nach wie vor festem Tei lungsverhältnis, d.h. konstantem Probenentnahmequerschnitt, impulsweise, sinngemäss nach der vorstehend beschriebenen Variante 1 und 2, nach einer Vergrösserungsfunktion M(V > vergrössert. Zusammenfassend seien noch einmal die Vorteile des Verfahrens gemäss der Erfindung zusammengestellt. Das Verfahren und daraus resultierende Anordnungen zu seiner Durchführung erfordern gegenüber bekannten Verfahren und Anordnungen keinen erhöhten Aufwand. Es ist lediglich zusätzlich eine intelligente Stelleinrichtung 9 erforderlich, die heute zweckmässig mit einer Mikroprozessorsteuerung ausgestattet ist, in der die Teilungsfunktion bzw. das Teilungsverhältnis C(V) oder die Vergrö sserungsfunktion M(V) ohne Schwierigkeit realisiert werden kann. Eine Voreinstellung des Probeentnahmesystems P durch eine Bedienerperson ist nicht notwendig. Es arbeitet im ersten und zweiten Zeitabschnitt im Bereich zwischen einem Mindestannahmevolumen und einem nur durch das Fassungsvermögen des Sammelbehälters begrenzten maximalen Annahmevolumens völlig selbsttätig und autark. Das Probenvorlaufgefäss 5 wird im ersten Zeitabschnitt, falls das dazu notwendige Teilvolumen im Anlieferungsbehälter 1 vorliegt, mit einem Grundvolumen befüllt. Dabei ergibt sich bei höchstmöglicher Repräsentativität der Probenentnahme (keine verlorene Spülung) ein aus dem Haftmilchvolumen im Probenvorlaufgefäss resultierender Verschleppungsfehler, der auf ein Mindestmass reduziert wird. Weitere Einstell- oder Anpassungsmassnahmen sind, wie vorstehend bereits erwähnt, im Vorwege oder im Zuge des Verfahrensablaufes durch eine Bedienungsperson nicht erforderlich. Das Probenvorlaufgefäss 5 bleibt während des zweiten Zeitabschnittes mit dem Grundvolumen befüllt; es arbeitet wie ein kontinuierlich betriebener Idealkessel. Eine Rückführung oder zwischenzeitliche Umschaltvorgänge mit Ausschüben des im Probenvorlaufgefäss 5 gestapelten Volumens sind nicht erforderlich. Dadurch und durch den aus dem KIK-Verhalten resultierenden Oberspüleffekt werden die Betriebssicherheit des Gesamtsystems und dessen Reinigungsfähigkeit im Anschluss an die Probenentnahme erhöht.

Claims: PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Gewinnung von Flüssigkeitsproben, insbe sondere Milchproben, aus einer von einem Anlieferungs behälter zu einem Sammelbehälter führenden Förderlei- tung, bei dem jeweils während der Überführung eines zu prüfenden Flüssigkeitsvolumens ein dem Gesamtvolumen proportionales Volumen abgezweigt, in einem Probenvorlaufgefäss gesammelt und gemischt und bei Beendigung der Überführung in ein vom Gesamtvolumen unabhängiges Probe- und in ein Restvolumen unterteilt wird, von denen das Probevolumen in ein Probegefäss und das Restvolumen in den Sammelbehälter abgeführt werden, und bei dem das Abzweigen in das Probenvorlaufgefäss in zwei Zeitabschnitten, in denen jeweils verschiedene Teilungsverhältnisse wirksam sind, erfolgt, wobei am Ende des ersten Zeitabschnittes ein mit einem konstanten Teilungsverhältnis aus einem Teil des zu überführenden Gesamtvolumens gewonnenes Grundvolumen in das Proben vorlaufgefäss überführt ist, dadurch gekennzeichnet, dass in dem nachfolgenden zweiten Zeitabschnitt, falls noch ein weiteres Teilvolumen zur Übernahme ansteht, ein nach einer Teilungsfunktion C(V) bestimmter Volumenstrom in das Grundvolumen, das konstant gehalten wird, fortlaufend abgezweigt und mit diesem vermischt wird, dass ein dem zugeführten Volumenstrom mengenmässig entsprechender Volumenstrom aus dem Grundvolumen fortlaufend abgeführt wird, und dass sich die Teilungsfunktion C(V) zu jedem Zeitpunkt der Überführung des zu prüfenden Flüssigkeitsvolu mens aus dem bis zu diesem Zeitpunkt überführten Gesamtvolumen und der zugeordneten Verweilzeitver teilungsfunktion für das als kontinuierlich betrie benen Rührkessel zu betrachtende Probenvorlaufgefäss derart bestimmt, dass zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Übernahme des Volumens V die für dieses Volumen repräsentative Konzentration im Anlieferungsbehälter im Probenvorlaufgefäss abgebildet ist. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem zweiten Zeitabschnitt mit variablen, stetig kleiner werdenden Teilungsverhältnissen C(V), deren Anfangswert dem Wert aus dem ersten Zeitabschnitt entspricht und vom bis zum Zeitpunkt t überführen Volumen EMI21.1 abhängig sind, ein Volumenstrom Q (V) in das v Probenvorlaufgefäss überführt wird, wobei sich die Teilungsfunktion C(V), abhängig von der Verweilzeit verteilungsfunktion W(t)=1-exp(-t/t) für das nähe rungsweise als kontinuierlich betriebenen Ideal kessel zu betrachtende Probenvorlaufgefäss, derart bestimmt ist, dass zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Übernahme des Volumens V die für dieses Volumen respräsentative Konzentration im Anlieferungsbe hälter im Probenvorlaufgefäss abgebildet ist. 3. Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem nachfolgenden zweiten Zeitabschnitt ein Volu menstrom 0 (t) aus der Förderleitung in das Proben v vorlaufgefäss überführt wird, der über ein festes Teilungsverhältnis, das demjenigen des ersten Zeit abschnittes entspricht, aus dem Volumenstrom Q(t) gewonnen wird, dass das Volumen des Probenvor laufgefässes V*(V) stetig und abhängig vom überführ ten Volumen EMI21.2 nach einer Vergrösserungsfunktion M(V) vergrösserbar ist, dass ein Teilvolumen im Probenvorlaufgefäss, das dem neu hinzukommenden Anteil Platz macht, das Probenvorlaufgefäss mit dessen mittlerer Konzen tration fortlaufend verlässt, und dass die Vergrösse- rungsfunktion M(V) derart bestimmt ist, dass hin sichtlich der Konzentration im Probenvorlaufgefäss die Wirkung nach dem Kennzeichen des Anspruchs 1 eintritt. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilungsverhältnis C(V) über eine Steuerung des Zulaufes des Probenvorlaufgefässes einstellbar ist. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Teilungsverhältnis C(V) über eine Steuerung des Ablaufes des Probenvorlaufgefässes einstellbar ist. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilungsfunktion C(V) bzw. die Vergrösserungs funktion M(V) durch impulsweise Ansteuerung der letztere realisierenden Vorkehrungen dargestellt wird. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass entweder die Impulsfrequenz f bei konstanter Impulsbreite d oder die Impulsbreite d bei 0 konstanter Impulsfrequenz fo verändert wird. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung des bis zu einem bestimmten Zeitpunkt t überführten Volumens V(t) in einem, einem Luftab scheider vorgeschalteten, Abschnitt der Förderlei tung erfolgt. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung des bis zu einem bestimmten Zeitpunkt t überführten Volumens V(t) in einem, einem Luftab scheider nachgeschalteten, Abschnitt der Förderlei tung erfolgt.

Inventors: MIETH, HANS OTTO, DIPL.-ING.
Applicants: OTTO TUCHENHAGEN GMBH & CO. KG
Application year: 1986
Main classification: G01N1
IPC codes: G01N1, G01N33