ENZYMATIC PREPARATION OF A PULP FOR CHEMICAL USE

Abstract: 1. A method of treating a bisulphitic paper pulp having a high mean degree of polymerization of approximately 1,100, characterized in that, in order to give it the characteristics of a pulp for chemical purposes, there is caused to act upon the paper pulp an enzymatic preparation on a basis of fungic cellulases having a C1 activity and a Cx activity, a maximum activity in the pH range from 1.5 to 7.5, and at a temperature below 80 degrees C, the reaction medium being continually stirred the pH being maintained between 2 and 7 and the temperature below 80 degrees C during the action of the enzymatic preparation.

Description: FABRICATION ENZYMATIQUE DE PATE A USAGE CHIMIQUE La présente invention a trait à la préparation et à l'utilisation de pâtes à usage chimique obtenues à partir de préparation cellulosiques dérivées du bois. Le bois est un mélange de divers composants, dont les principaux sont la lignine, les hémi-celluloses et la cellulose. A partir de cette matière première disponible dans la nature, il est possible de fabriquer différents types de pâtes cellulosiques, suivant leur teneur en lignine. La composition de ces pâtes et leur procédé d'obtention déterminent leur application. Ainsi, on désigne sous l'appellation de pâtes à usages chimiques, ou pâtes à dissoudre, les matières premières pour la fabrication notamment de fibres textiles artificielles, de films et pellicules de cellophane, ou de vernis. Pour fabriquer du papier, en revanche, les matières premières fibreuses utilisées sont constituées par de la pâte mécanique, qui est simplement du bois broyé, pour l'obtention de papier journal, ou encore une pâte chimique écrue ou blanchie comme celle utilisée pour l'obtention du papier kraft. On peut, d'une manière générale préparer des pâtes au sulfite ou au sulfate. Dans le procédé au sulfite, on soumet du bois à une digestion avec une solution de bisulfite d'alcalins ou d'alcalino terreux et d'acide sulfureux et les pâtes obtenues sont destinées à des usages sanitaire, chimique ou papetier. Dans la perspective de la préparation de pâtes à usage chimique, ce sont essentiellement les procédés au sulfite qui sont mis en oeuvre. Or, les pâtes destinées notamment à la préparation de fibres textiles artificielles, comme par exemple les fibres de viscoses doivent, contrairement aux pâtes à usages sanitaires ou papetiers, présenter des propriétés spécifiques : une très grande pureté chimique en cellulose, des longueurs de chaines cellulosiques régulières, une importante réactivité. Pour obtenir de telles propriétés il est nécessaire d'isoler de tous les autres constituants la cellulose contenue dans le bois. Pour y parvenir, on procède usuellement à des traitements chimiques poussés à partir du bois : ces traitements sont difficiles à ma±- triser, et générateurs de pollution. On observe notamment une dispersion importante des longueurs de chaines, ainsi qu'une diminution du rendement par rapport au bois due à la dégradation des chaines cellulosiques courtes. En particulier, en vue de l'obtention de fibres de viscose, il convient que la pâte soit caractérisée par une teneur en cellulose élevée, de 90 à 95 X, et un degré de polymérisation moyen (DPm) de l'ordre de 700. Les mauvaises caractéristiques de la pâte influent considérablement sur les propriétés des fibres préparées à partir de cette pâte on peut par exemple mentionner l'abaissement des propriétés de résistance mécanique ou une moindre filtrabilité. Par ailleurs, on ne peut pas, pour ce type d'application, partir d'une pâte papetière, puisqu'elle n'est pas suffisamment purifiée en cellulose. I1 est alors difficile d'obtenir une solution filable convenant pour l'obtention de fibres textiles artificielles telles que les fibres de viscose. Une pâte papetière correspond généralement à de la cellulose purifiée par délignification et à des fibres cellulosiques convenablement blanchies, mais qui n'ont pas les caractéristiques de degré de polymérisation moyen (DPm) analogues à celles de pâtes à usage chimique. L'invention se propose de remédier, au moins partiellement, à ces deux types d'inconvénients : elle peut donc s'appliquer aussi bien à une pâte à usage chimique, pour la préparation d'une solution filable en vue de l'obtention de fibres textiles artificielles telles que les fibres de viscose, qu'à une pâte papetière, du type pâte bisulfitique. Dans le cadre de la fabrication de fibres textiles artificielles, et notamment de fibres de viscose à partir d'une pâte à usage chimique, l'invention vise à influer de façon avantageuse sur di verses étapes intervenant dans la préparation d'une solution filable, sans pour autant altérer les caractéristiques de résistance mécanique des fils obtenus par les traitements chimiques usuels. Le procédé d'élaboration de fibres de viscose à partir d'une pâte de cellulose à usage chimique fait intervenir, de façon schématique, une dissolution de la pâte de cellulose, puis sa régénération ou coagulation sous forme de fils, de telle manière que les fils obtenus soient aptes à une utilisation dans l'industrie textile. Les deux phases essentielles pour y parvenir sont la préparation de l'alcalicellulose par mise en contact de la pâte cellulosique avec de la soude (c'est à la suite de cette phase qu'apparaft une étape de mûrissement qui permet par oxydation la rupture des chaines de cellulose trop longues). La seconde phase essentielle est la transformation de la viscose en fil : On réalise la sulfuration de l'alcali-cellulose par le sulfure de carbone, on dissout le xanthate de cellulose obtenu dans une solution de soude ; la solution filable (viscose) obtenue est homogénéisée, désaérée, filtrée, puis envoyée au moyen de filières dans un bain de régénération qui permet la coagulation du fil de viscose régénéré. I1 est usuel, dans ce schéma traditionnel, de réaliser l'étape de mûrissement en divisant la pâte, à l'aide de broyeurs, en fines parties, que l'on stocke pendant plusieurs heures dans des silos. Nais les moyens mis en oeuvre présentent plusieurs inconvénients, notamment un problème de stockage, du à la durée des réactions de mûrissement. L'invention vise à apporter des améliorations à ce schéma traditionnel. Un des objets de l'invention est d'accélérer le processus de formation de la solution filable et donc des fils régénérés. Un autre objet de l'invention est d'abaisser la teneur en hémicellulose des soudes de trempage ainsi que la quantité de sulfure de carbone nécessaire à la formation du xanthate de cellulose par sulfuration de l'alcali-cellulose. A cette fin, l'invention propose un nouveau procédé de préparation d'une solution filable en vue de lTobtention de fibres textiles artificielles à partir d'une pâte cellulosique dérivée du bois dans lequel on fait intervenir une préparation enzymatique à base de cellulases fongiques possédant une activité C1 et une activité Cx, l'activité étant maximale dans la zone de pH comprise entre 1.5 et 7.5, à une température inférieure à 80"C, le milieu réactionnel étant constamment agité, avec un pH compris entre 2 et 7 et une température inférieure à 80"C, pendant l'action de la préparation enzymatique. Dans cette application, la préparation enzymatique agit de façon connue sur la cellulose en l'hydrolysant et en abaissant son DPm. Plus particulièrement, le procédé selon l'invention concerne la préparation d'une solution filable en vue de l'obtention de fibres de viscose. Dans ce cas, le procédé comprend les étapes suivantes - préparation d'une pâte à usage chimique, - formation d'alcali-cellulose, - imirissement de l'alcali-cellulose par oxydation et stockage, - sulfuration de l'alcali-cellulose, - mise en solution de la cellulose dans la soude, et, avant l'étape de murissement, on fait intervenir une préparation enzymatique du type précédemment défini. Avantageusement, la préparation enzymatique est introduite juste avant la formation d'alcali-cellulose. Sous un autre de ses aspects I1 invention a pour objet un procédé de préparation de pâte à usage chimique qui remplace avantageusement des traitements dégradants et polluants. Elle constitue sous cet aspect un autre type d'application de la préparation enzymatique précé devent définie. Suivant cet aspect de l'invention, on fait agir une préparation enzymatique à base de cellulases fongiques possédant une activité C1 et une activité Cx, une activité maximale dans la zone de pH comprise entre 1.5 et 7.5 et à une température inférieure à 800C, sur une pâte papetière bisulfitique, le milieu réactionnel étant constamment agité, avec un pH compris entre 2 et 7 et une température inférieure à 800C. Cet aspect de l'invention est particulièrement avantageux puisque il permet de donner à une pâte papetière telle que une pâte bisulfitique des caractéristiques de degré de polymérisation moyen analogues à celles d'une pâte à usage chimique, en abaissant le DPm de la cellulose, et donc de préparer une solution filable convenant pour l'obtention de fibres textiles artificielles, telles que les fibres de viscose, sans les traitements dégradants et polluants usuellement nécessaires. L'invention concerne donc également un procédé de préparation d'une solution filable en vue de l'obtention de fibres textiles artifi selles à partir d'une pâte cellulosique dérivée du bois dans lequel la pâte à usage chimique est remplacée par une pâte papetière bisulfitique sur laquelle on fait agir une préparation enzymatique définie précédemment, le milieu réactionnel étant constamment agité, avec un pH compris entre 2 et 7, et une température inférieure à 8O0C pendant l'action de la préparation enzymatique. On peut alors fabriquer une solution filable à partir d'une pâte cellulosique ayant subi un traitement chimique moins poussé que les pâtes habituelles pour l'industrie textile. Les pâtes papetières bisulfitiques sont particulièrement avantageuses, car elles comprennent des fibres cellulosiques moins dégradées que celles des pâtes à usage chimique. Ces pâtes sont obtenues avec un rendement beaucoup plus élevé par rapport au bois et sont de ce fait plus économiques. L'invention concerne également la solution filable obtenue par le procédé selon l'invention. Elle concerne enfin un procédé d'obtention de fibres textiles artificielles, et notamment de fibres de viscose qui fournit des fils de viscose qui présentent des caractéristiques de résistance mécanique qui ne sont pas altérés par rapport à celles des fils obtenus par les traitements chimiques usuels. La préparation enzymatique utilisée dans le cadre de l'invention est à base de cellulases, notamment de cellulases fongiques, qui, de façon connue, sont constituées de divers composants, et certaines possèdent en particulier les activités C1 et Cx. L'activité C1 est l'action de la cellobiohydrolase pouvant être dosée sur de la cellulose pure très organisée, telle qu'on la trouve essentiellement dans les fibres de coton. Cette activité se manifeste par la production de cellobiose. L'activité Cx peut être dosée sur de la cellulose modifiée, la carboxyméthylcellulose et elle peut être quantifiée par une chute de la viscosité de la carboxyméthylcellulose ou une augmentation des extrémités réductrices. Comme dans tous les procédés faisant intervenir des enzymes, un certain nombre de conditions doivent être contrôlées pour atteindre une bonne efficacité du procédé : ainsi la température, le pH, la concentration en enzymes, la durée de leur action peuvent être établis de façon préférée dans la mise en oeuvre de l'invention. Suivant une caractéristique supplémentaire de l'invention, on emploie la préparation enzymatique à une concentration comprise entre 0,05 Z et 2 X et de préférence entre 0.4 Z et 0.6 X, mesurée par rapport au poids total de pâte cellulosique séchée. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention appa raieront au cours de la description suivante accompagnée d'exemples de réalisation, en relation avec le tableau 1. tes exemples réalisés dans le cadre de l'invention sont décrits en s'attachant à un certain nombre de paramètres qui influent plus ou moins sur l'efficacité du procédé. Les paramètres pris en considération sont les suivants : le mode d'agitation, la vitesse d'agitation, la température, le pH, la concentration en solution tampon Le mode d'agitation joue de façon connue un rôle prépondérant dans tous les procédés industriels. On a pu observer qu'une agitation caractérisée par une énergie de rotation élevée et la présence de forces de cisaillement importantes favorisait la reproductibilité des résultats. Un malaxeur à double bras est à cet égard avantageusement utilisé. La vitesse d'agitation doit être suffisante pour permettre la formation du complexe enzyme-substrat, mais elle ne doit toutefois pas être trop importante, car cela risquerait d'abaisser l'efficacité de de la préparation enzymatique. L'activité des préparations enzymatiques est directement liée à la température. C'est pourquoi toutes les étapes du procédé dans lesquelles les enzymes interviennent sont exécutées dans des bains thermostatés. C'est en outre en agissant sur la température, en portant le milieu réactionnel à 100 C pendant 5 minutes environ que l'on bloque la réaction enzymatique. L'activité des préparations enzymatiques est également fortement liée au pIi, Les enzymes ne supportent pas de brusques variations de pH. On se placera donc dans des conditions de pH convenables. Un des moyens utilisés pour fixer le pH est la présence d'une solution tampon. On a constaté que la concentration en solution tampon avait un effet sur l'activité enzymatique. On se placera avantageusement à une concentration en solution tampon CH3 COONa/CH3 COOH de 0,01 à 0,2 M, qui convient particulièrement aux enzymes utilisés selon l'invention. Dans les cas ou le procédé est mis en oeuvre sur une pâte à usage chimique destinée à l'obtention de fibres textiles, on a pu mesurer certaines caractéristiques physico-chimiques de la pâte traitée après 4 heures de réaction : le DPm, le R18 qui définit la teneur en alpha-cellulose, se mesure en traitant la pâte par de la soude à 18 Z et s'exprime en Z. Par ailleurs, la solution de viscose obtenue est caractérisée par sa filtrabilité, sa viscosité et le taux de gommes. La filtrabilité est liée à l'aptitude d'une solution de viscose à être plus ou moins filtrable au cours du temps. Elle est définie par un indice de filtration qui exprime la quantité d'alpha-cellulose filtrée par unité de surface de filtre et s'exprime en kg/m2 > et elle est mesurée sur une préparation de viscose de laboratoire. Le taux de gomme précise la quantité de fibres qui n'ont pas été transformées au cours de la mise en solution de la pâte cellulosique de départ. Un taux trop élevé risque de provoquer un colmatage des filtres ou des irrégularités dans le fil régénéré, qui voit alors ses propriétés mécaniques affaiblies. Les exemples 1 à 9 concernent des pâtes à usage chimique du type rayonne traitées selon l'invention. Les exemples 11 à 14 concernent des pâtes papetières également traitées selon l'invention. L'exemple 10 est un exemple témoin relatif à une pâte rayonne classique, c'est à dire mise en oeuvre et/ou utilisée uniquement par voie chimique. Le tableau 1 récapitule les valeurs des paramètres intervenant dans la préparation de pâtes rayonne ou dans le traitement de pâtes papetières pour les exemples 11 à 14 : la nature de la pâte, rayonne (R) ou papetière (P) ou rayonne obtenue de façon classique (T : R) ; le taux de pâte par rapport au poids total de solution, la nature de la préparation enzymatique, cellulase (C) ou maxazyme (M), le taux d'enzyme, la température de réaction (TOC), la nature de l'agitation (G : malaxeur à double bras, ou H : malaxeur à hélice), la vitesse d'agitation (Tr/min), la durée de la réaction, en heures (h) au moment de la mesure des paramètres. I1 regroupe également, pour les exemples 1 à 4 et 10 les caractéristiques d'une solution filable de viscose obtenue après intervention d'une préparation enzymatique : filtrabilité (filtr. kg/m2), viscosité moyenne (visc. poises), taux de gomme (X). Pour les exemples 5 à 9, il indique uniquement les caractéristiques de la pâte traitée. Pour les exemples 11 à 14, il indique le DPm. EXEMPLE 1 Intervention des enzymes sur une pâte à usage chimique. On prépare une pâte rayonne selon le procédé connu au bisulfite acide d'ammonium. Elle présente les caractéristiques suivantes une teneur en cellulose définie par un R18 de 94 Z et un degré de poly mérisation moyen (DPm) de 730 environ. On procède ensuite à l'introduction dans la pâte d'un complexe enzymatique du type cellulase, la cellulase S 50 000, dérivée du micro-organisme Basidiomycète Sp. Poria qui hydrolyse les celluloses solubles et les carboxyméthylcellulose (CMC) en polysaccharides et cellubiose. Les caractéristiques de cette préparation sont les suivantes : une activité C1 faible, une activité Cx très forte, un pH d'activité maximum de 4,7 et une température optimale de 50"C. On l'introduit à raison de 0,5 Z de cellulase exprimé en poids total de pâte. Cette introduction se fait à une température de 50"C environ dans un réacteur agité de façon très spécifique au moyen d'un agitateur à double bras qui permet d'opérer de façon très reproductible, notamr ment en ce qui concerne les conditions de température, de pression ou de vitesse d'agitation. On trempe cette pâte dans une solution de soude 6M de façon à obtenir l'alcali-cellulose, puis on presse la suspension jusqu a atteindre un poids de cellulose sèche de 30 X environ, en éliminant simultanément une partie de la soude en excès et des hémi-celluloses dissoutes. On a ainsi fixé la concentration en soude de la pâte. Les résultats sont les suivants : le DPm est de 675, la teneur en cellulose est de 94,1 X. On poursuit le procédé en réalisant la sulfuration de l'alcali-cellulose par le sulfure de carbone dans des réacteurs cylindriques. On dissout le xanthate de cellulose dans une solution de soude diluée et en fin d'opération, la solution contient une quantité bien déterminée de cellulose et de soude qui correspond à la solution filable de viscose. Puis on homogénéise et on désaère la viscose, on amène la viscosité à un minimum, on enlève une partie du sulfure de carbone en excès et on filtre soigneusement la solution pour retenir la cellulose qui n'a pas réagi à la sulfuration, les. poussières et les impuretés insolubles. Les caractéristiques de la solution filable obtenue sont les suivantes : la filtrabilité est de 231 kg/m2, la viscosité 131 poises et le taux de gomme est de 2 %. On poursuit ensuite, à partir de la solution filable, le procédé pour la formation du fil de viscose. On envoie la solution de vi scose, par pression d'air, à travers des filières plongées dans un bain de filature qui permet la coagulation du fil régénéré de cellulose. La régénération se réalise en milieu acide ; on utilise à cette fin un bain dont la composition est la suivante : 12 X d'acide sulfurique, 20 Z de sulfate de sodium, 1 Z de sulfate de zinc, le complément à 100 étant de l'eau. Par ailleurs, on peut illustrer les avantages apportés par l'invention par rapport au procédé usuel chimique, en ce qui concerne l'augmentation de la réactivité. Un dé ces avantages se traduit par une diminution du taux de sulfure de carbone nécessaire à l'obtention de xanthate : alors qu'avec le procédé usuel, on consomme 27 Z de sulfure de carbone, on n'en consomme plus que 25 Z avec le procédé aux enzymes. Cet abaissement de la consommation de sulfure de carbone est tout à fait significatif car le procédé usuel n'est efficace qu'à la valeur précise de 27 Z. EXEMPLE 2 On procède de la même façon que dans l'exemple 1, mais pour une concentration en enzymes de 0,2 X. Les résultats figurés dans le tableau 1 traduisent l'influence de la concentration en enzymes sur l'efficacité du procédé. EXEMPLE 3 On procède de la même façon que dans l'exemple 1, en utilisant cette fois un autre type d'enzyme, la maxazyme CL 2000, qui dérive du microorganisme trichoderma viride, à une concentration de 0,5 Z (ci-après dénommée M) et possédant les caractéristiques suivantes : une activité C1 et une activité Cx, un pH d'activité maximum de 4,5 et une température d'activité maximale de 45"C. La mesure des caractéristiques physico-chimiques de la pâte traitée a donné les résultats suivants le DPm est 660, la teneur en alpha-cellulose est 93,4 %. En ce qui concerne la solution filable, la filtrabilité est 82 kg/m2, la viscosité 106,3 poises et le taux de gommes est de 30 20. I1 apparaît que, bien que les effets de la dégradation enzymatique soient meilleurs (DPm plus bas), la viscose obtenue est de moins bonne qualité puisque la filtrabilité est abaissée et le taux de gomme plus élevé par rapport aux résultats obtenus avec la cellulase. EXEMPLE 4 On reprend les conditions opératoires de l'exemple 3 en diminuant la concentration en maxazyme. On observe comme dans le cas de la cellulase l'influence de la concentration en enzymes. EXEMPLE S On procède comme dans l'exemple 4, en modifiant le mode d'agitation de la pâte traitée avec une préparation enzymatique à base de cellulase. On utilise un système d'agitation par hélice qui tourne à 500 tours/minute et qui permet de cowmuniquer au système un double mouvement axial et tangentiel, qui communique une énergie importante au milieu réactionnel. Le DPm est moins abaissé qu'avec le système d'agitation de l'exemple 1. EXEMPLE 6 On procède comme dans l'exemple 4, en modifiant le mode d'agitation de la façon décrite à l'exemple 4. On observe également une moindre efficacité du procédé, puisque le DPm est moins abaissé. EXEMPLE 7 On se place dans les conditions opératoires de l'exemple 4, en modifiant la température qui se rapproche de la température d'activité maximale de 45"C de la maxazyme. On observe un plus grand abaissement du DPm. EXEMPLE 8 On se place dans les conditions de l'exemple 3 en changeant uniquement la température. Pour une concentration de 0,5 Z en maxazyme et une température de 45 C, le DPm est nettement abaissé au bout de 4 heures. EXEMPLE 9 On se place dans les conditions de l'exemple 8, en remplaçant la maxayme par la cellulase, amenée à sa température d'activité maximale. Le DPm est nettement abaissé par rapport aux exemples précédents. EXEMPLE 10 C'est un exemple témoin qui indique les caractéristiques physico-chimiques d'une solution filable de viscose obtenue par les procédés classiques à partir d'une pâte rayonne. Les exemples précédemment décrits permettent de définir un ensemble de conditions opératoires qui assurent une augmentation de la réactivité, se traduisant par une plus grande filtrabilité de la solution de viscose obtenue après traitement enzymatique. EXEMPLES 11 à 14 Intervention des enzymes sur une pâte papetière. Dans ces exemples les enzymes interviennent pour donner à une pâte papetière les caractéristiques d'une pâte à usage chimique. La pâte utilisée est une pâte de fibres longues blanchies préparée de façon connue selon le procédé bisulfite. Elle présente les caractéristiques suivantes : un DPm élevé, de 1100 environ, une teneur en alphacellulose plus faible que celle de la pâte à usage chimique des exemples 1 et 2, de l'ordre de 88 Z. Cette pâte contient beaucoup plus d'impuretés, notamment d'hémicelluloses, qu'une pâte à usage chimique. On fait agir sur cette pâte la préparation enzymatique de l'exemple 1 en choisissant les conditions de température et de pression correspondant à son maximum d'activité. On a réalisé différents essais avec des concentrations variables d'enzymes : 0,05 %, 0,2 Z et 0,75 X. On a établi pour ces différentes concentrations l'évolution du DPm au cours de la réaction. On observe effectivement un abaissement de ce DPm croissant avec la concentration en enzymes ce qui traduit une modification des caractéristiques de la pâte dans le sens souhaité. Les essais ont été réalisés avec la cellulase utilisée pour les pâtes à usages chimiques dans des conditions de température et de pH qui convenaient le mieux aux caractéristiques de cette préparation enzymatique. A partir de la pâte papetière ainsi traitée, on peut alors mettre en oeuvre le procédé viscose, soit par la voie classique chimique, soit, avantageusement par la voie enzymatique selon l'invention. EMI12.1 Ex. <SEP> Pâte <SEP> % <SEP> Enz <SEP> % <SEP> pH <SEP> T <SEP> Agit. <SEP> tr/min <SEP> h <SEP> DPm <SEP> R18 <SEP> Filtr. <SEP> Visc. <SEP> Taux <SEP> % <tb> C <SEP> kg/mê <SEP> poises <SEP> gamme <tb> 1 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> C <SEP> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 60 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 675 <SEP> 94,1 <SEP> 231 <SEP> 131 <SEP> 2 <tb> 2 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> C <SEP> 0,2 <SEP> 5 <SEP> 60 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 685 <SEP> 94,1 <SEP> 198 <SEP> 214 <SEP> 7 <tb> 3 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> M <SEP> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 60 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 660 <SEP> 93,4 <SEP> 82 <SEP> 106,3 <SEP> 30 <tb> 4 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> M <SEP> 0,2 <SEP> 5 <SEP> 60 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 680 <SEP> 94,0 <SEP> 37 <SEP> 91,6 <SEP> 200 <tb> 5 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> C <SEP> 0,2 <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 4 <SEP> 700 <SEP> 94,7 <tb> 6 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> M <SEP> 0,2 <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 4 <SEP> 690 <SEP> 93.8 <tb> 7 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> M <SEP> 0,2 <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 620 <SEP> 93,2 <tb> 8 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> M <SEP> 0,5 <SEP> 45 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 540 <SEP> 92,8 <tb> 9 <SEP> R <SEP> 6 <SEP> C <SEP> 0,5 <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> G <SEP> 4 <SEP> 600 <SEP> 94,1 <tb> 10 <SEP> T:R <SEP> 730 <SEP> 94,0 <SEP> 175-230 <SEP> 100 <SEP> 0-5 <tb> 11 <SEP> P <SEP> 2 <SEP> C <SEP> 0,3 <SEP> 4 <SEP> 40 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 760 <tb> 12 <SEP> P <SEP> 6 <SEP> C <SEP> 0,2 <SEP> 4 <SEP> 40 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 750 <tb> 13 <SEP> P <SEP> 4 <SEP> C <SEP> 0,05 <SEP> 4 <SEP> 40 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 4 <SEP> 780 <tb> 14 <SEP> P <SEP> 4 <SEP> C <SEP> 0,75 <SEP> 4 <SEP> 40 <SEP> H <SEP> 500 <SEP> 4 <SEP> 680 <tb> TABLEAU 1

Claims: REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'une solution filable en vue de l'obtention de fibres textiles artificielles à partir d'une pâte cellulosique dérivée du bois, caractérisée en ce que on fait intervenir une préparation enzymatique à base de cellulases fongiques possédant une activité C1 et une activité Cx > l'activité étant maximale dans la zone de pH comprise entre 1.5 et 7.5, à une température inférieure à 80"C, le milieu réactionnel étant constamment agité, avec un pH compris entre 2 et 7 et une température inférieure à 80 C pendant l'action de la préparation enzymatique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que il comprend les étapes suivantes - préparation d'une pate à usage chimique, - formation d'alcali-cellulose, - murissement de l'alcali-cellulose par oxydation et stockage, - sulfuration de l'alcali-cellulose, - mise en solution de la cellulose dans la soude et avant l'étape de murissement, on fait intervenir une préparation enzymatique à base de cellulases fongiques possédant une activité C1 et une activité Cx > l'activité étant maximale dans la zone de pH comprise entre 1.5 et 7.5 à une température inférieure à 80 C, le milieu réactionnel étant constamment agité avec un pH compris entre 2 et 7 et une température inférieure à 80"C pendant l'action de la préparation enzymatique. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la préparation enzymatique est introduite avant la formation d'alcalicellulose. 4. Procédé de traitement d'une pâte papetière notamment bisulfitique caractérisé en ce que en vue de lui donner les caractéristiques d'une pâte à usage chimique, on fait agit sur la pâte papetière une préparation enzymatique à base de-cellulases fongiques possédant une activité C1 et une activité Cx > une activité maximale dans la zone de pH comprise entre 1.5 et 7.5, et à une température inférieure à 800C, le milieu réactionnel étant constamment agité, le pH maintenu entre 2 et 7 et la température inférieure à 8O0C pendant l'action de la préparation enzymatique. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape de préparation d'une pâte à usage chimique est remplacée par la préparation d'une pâte papetière notamment bisulfitique traitée selon la revendication 4. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la préparation enzymatique est introduite à une concentration comprise entre 0.05 Z et 2 X et de préférence entre 0.4 Z et 0.6 Z en poids rapporté au poids total de pâte cellulosique séchée. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite préparation enzymatique est à base d'une cellulase dérivée du Basidiomycète Sp. Poria. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que le milieu réactionnel est agité à l'aide d'un agitateur possédant une énergie de rotation élevée et exerçant des forces de cisaillement importantes. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le milieu réactionnel est agité à l'aide d'un malaxeur à double bras. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le pH est compris entre 4 et 6 et la température entre 40 et 500 C. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la pâte à usage chimique est une pâte rayonne pour l'obtention de fibres viscose. 12. Solution filable obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 3 et 5 à 11. 13. Procédé d'obtention de fibres viscose caractérisé en ce que on prépare une solution filable selon la revendication 12, et on envoie la solution à travers des filières plongées dans un bain de filature.

Inventors: DEBORT, JEAN-PIERRE, DOIGNIE, JEAN-CLAUDE, FUENTES, JEAN-LUC, POMMIER, JEAN-CLAUDE
Applicants: LA CELLULOSE DU PIN
Application year: 1985
Main classification: D21C9
IPC codes: C08B1, D01F2, C12P19, C08B9