PROCESS FOR THE PREPARATION OF LECITHINE, BY PREFERENCE THE CONTINUOUS PREPARATION OF PURE LECITHINE (OIL REMOVED)

Abstract: 1. Process for recovering lecithine from the crude lecithine accruing from the preparation of vegetable oils, by means of an extracting agent, characterized in that the extraction is carried out in a countercurrent column, that as extracting agent a supercritical mixture is used which consists of a supercritical gas and an entrainer which is subcritical with respect to temperature, and that pressure and temperature are adjusted such that the lecithine in balance with the mixture forms a fluid phase of low viscosity, the supercritical gas being selected from the group : N2 , CO2 , N2 O, CF4 , CF3 CF2 CI and CF3 CI and the entrainer being selected from the group : propane, butane, CH3 CHF2 , CH3 CF2 CI, CHF2 CI2 , CHF3 .

Description: Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Rein-Lecithin aus Rohlecithin durch Gegenstromextraktion mittels eines Lösungsmittels, das sich in der Nähe seiner kritischen Temperatur befindet, bei Drücken, die höher als der Dampfdruck des Lösungsmittels sind. Die Lecithine gehören zu der Verbindungsklasse der Phosphatide, die fast in jedem pflanzlichen oder tierischen Material vorkommen. In reichlichen Mengen lassen sie sich vor allem aus Gehirnmasse, Eigelb und Sojabohnen gewinnen. Das Element Phosphor enthält die Phosphatide als Phosphatester. Sojaöl, Rapsöl, gelegentlich auch Sonnenblumenöl werden nach der Extraktion entlecithiniert. Sie enthalten das Lecithin in kolloidaler Form. Unter Rühren wird Wasser in genau dosierter Menge dem öl zugegeben und das im Rohöl enthaltene Lecithin bei erhöhter Temperatur hydratisiert. Das emulsionsartige Gemisch wird in einem Separator getrennt. Das entlecithinierte Rohöl verlässt den Separator als leichtere Phase. Die wässrige schlammige Phase enthält das Lecithin. Durch Trocknung in einem Trockenapparat unter Vakuum wird aus der wässrigen schlammigen Phase das zäh- flüssige Rohlecithin erhalten. Der Menge, wie auch der Beschaffenheit nach kommt industriell erzeugtem Sojalecithin besondere Bedeutung zu. Das aus extrahiertem Rohöl im Zuge der Sojabohnenverarbeitung gewonnene Rohlecithin besteht zu etwa einem Drittel aus 01, zu etwa zwei Dritteln aus in Aceton unlöslichen Bestandteilen, vorwiegend Phosphatiden. Bei einigen Anwendungen der Lecithine ist es erstrebenswert, das bl weitgehend zu entfernen. Lecithine werden in grossem Umfang bei der Verarbeitung von Lebensmitteln und bei pharmazeutischen und kosmetischen Präparationen verwendet. Deswegen werden an die Qualität der Lecithine insbesondere auch in Hinsicht auf ihre physiologische Unbedenklichkeit, hohe Anforderungen gestellt. Die Reduzierung des blgehaltes des Roh-Lecithins geschieht durch Extraktion mit bestimmten Lösemitteln bzw. Lösemittelgemischen. Diese Massnahmen sind sehr aufwendig. Insbesondere ist die in der Endstufe #rforderliche Entfernung der Restanteile von Wasser oder Lösungsmitteln sehr aufwendig. Darüber hinaus wird das Lecithin im Verlaufe dieses Verfahrensschrittes über einen-längeren Zeitraum belastenden Bedingungen, wie z.B. erhöhter Temperatur ausgesetzt. Es ist bekannt, Reinlezithin mit Hilfe von überkritischen Gasen herzustellen (DE 30 11 185 A 1), indem Rohlecithin mit einem Gas als Extraktionsmittel unter bezüglich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen in einer Extraktionsstufe n Kontakt gebracht wird. Das extrakthaltige Gas wird von der Extraktionsstufe in eine Abscheidungsstufe überführt, in der das extrakthaltige Gas durch Druck- und/oder Temperaturänderung in Gas und Extrakt aufgetrennt wird. Das Gas wird aus der Abscheidungsstufe in die Extraktionsstufe zurückgeführt. Die Extraktion zur Entfernung des im Rohlecithin enthaltenen Öles dauert bis zu 12 Stunden. Eine so lange Extraktionszeit hat jedoch zur Folge, dass die Raumzeitausbeute der kostspieligen Druck apparate gering ist. Das Verfahren wird dadurch unwirtschaftlich. Die lange Extraktionszeit ist aber deshalb unvermeidbar, weil nach Entfernen des Hauptanteils des Öles das Lecithin pastös ist und die Stoffübergangsgeschwindigkeit sehr gering wird. Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Gewinnung von Reinlecithin gerichtet, welches die vorgenannten Nachteile nicht aufweist und insbesondere eine bessere Raumzeitausbeute der eingesetzten Apparate ermöglicht. Erreicht wird dies durch das Verfahren gemäss der Patentansprüche. Im Kern beruht die vorliegende Erfindung auf einem Verfahren, in welchem Rohlecithin unter erhöhtem Druck unter Verwendung von Lösungsmitteln, die sich wenig unterhalb ihrer kritischen Temperatur (etwa bei einer reduzierten Temperatur von 0,7 bis 1) befinden, in die Begleitstoffe und Reinlecithin zerlegt wird. Dadurch entsteht eine niedrigviskose Lösung des Reinlecithins mit einer hohen Stoffübergangsgeschwindigkeit, so dass das Verfahren gemäss der Er findungvorzugsweise in einer Gegenstromkolonne ablaufen kann. Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung besteht auch darin, Gemische aus Ethan und C02 bei überkritischen Temperaturen und Drücken zur Gewinnung von Reinlecithin in einer Gegenstromextraktion einzusetzen. Die Fig. 1 zeigt ein Diagramm des quasiternären Systems aus Lecithin, Propan und Kolendioxid. Die Fig. 2 zeigt eine Darstellung einer zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung geeigneten Vorrichtung. Die zur Extraktion verwendeten Lösungsmittel sollen bei den infrage kommenden Prozesstemperaturen im Bereich von 0 bis 900C einen hohen Dampfdruck haben, damit sie leicht aus dem erzeugten Reinlecithin entfernt werden können. Das ist im Bereich der reduzierten Temperatur von 0,7 bis 1 der Fall. Geeignete Lösungsmittel sind Ethan, Propan, CHF2Cl, +) CHFC12, Butan, CH3CHF2 > CH3CF2C1 oder dgl., welche physiologisch unbedenklich sind. Wenn diese Lösungsmittel sich unterhalb ihres Dampfdrucks befinden, vermögen sie Öl zu lösen, wogegen die Löslichkeit von Lecithin unter diesen Bedingungen gering ist. Durch Erhöhung des Druckes wird überraschenderweise die Löslichkeit des Lecithins in diesen Lösungsmitteln erhöht. Bei Überschreiten eines bestimmten Druckes wird schliess- lich vollständige Mischbarkeit des Lecithins mit den genannten Lösungsmitteln erreicht. Es besteht somit die Möglichkeit das Lecithin in Form einer flüssigen Lösung in einem Lösungsmittel mit hohem Dampfdruck zu handhaben. Grundsätzlich könnten die molanteile aus dem Rohlezithin auch mit einem der guten Löser, wie Ethan, Propan, CHF2Cl > CHFC12 usw. im Bereich der reduzierten Temperatur von 0,7 bis 1, vorzugsweise von 0,8 bis 0,95, bei Drücken zwischen ihrem jeweiligen Dampfdruck und dem Lösungsdruck für Lecithin allein extrahiert werden. Unter diesen Bedingungen sind die quasiternären Systeme Öl/Lezithin/Extraktionsmittel nämlich zweiphasig. Von den beiden Phasen ist die leichte reich an Extraktionsmittel und die schwere arm an Extraktionsmittel. Das Verhältnis von Öl zu Lezithin in der leichten Phase ist grösser als in der schweren Phase, so dass Öl und Lezithin voneinander getrennt werden können. Mit zunehmender Verarmung der schweren, lezithinreichen Phase an Öl wird diese jedoch zähflüssiger. Damit nimmt auch die Stoffübergangsgeschwindigkeit ab. Am Ende bleibt ein pastöses Lezithin mit einem mässigen Ölgehalt zurück, welches zur Klumpenbildung neigt. Die restlichen Ölanteile können dann nur noch mit grossem Aufwand an Zeit extrahiert werden. Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung wird der Prozessdruck soweit erhöht, dass eine niedrigviskose Lösung des Reinlezithins am Ende des Trennprozesses vorliegt. Diese Lösung kann ohne Schwierigkeit aus der unter Druck stehenden Trenn +) CF2C12, CF3-CF2Cl2' Propylen apparatur abgezogen werden. Bei dem Druck, bei welchem eine niedrigviskose Lösung des Reinlezithins im Extraktionsmittel erreicht wird, wird aber das quasiternäre System Öl/Lezithin/Extraktionsmittel einphasig. Überraschender- weise kann durch Zugabe eines ebenfalls leichtflüchtigen, d.h. im Bereich der reduzierten Temperatur von 0,7 bis 1 befindlichen bzw. überkritischen Stoffes ein zweiphasiges quasiquarternäres System mit folgenden Eigenschaften erzeugt werden: a) die Selektivität in Hinsicht auf die Trennung von bl und Lezithin ist für eine Gegenstromextraktion ausreichend gross; b) das aus einem Gemisch der beiden leichtflüchtigen Komponenten bestehende Extraktionsmittel vermag bei den infrage stehenden Temperaturen und Drücken Reinlezithin zu einer niedrigviskosen Lösung mit hoher Konzentration zu lösen. Unter den erhöhten Drücken nach dem Verfahren gemäss der Erfindung sind die Löslichkeiten für Öl und Lecithin in den beiden koexistierenden fluiden Phasen erhöht. So enthält die Extraktphase erheblich mehr Öl gelöst als die Dampfphase beim jeweiligen Dam-pfdruck. Fügt man der Lösung von Rohleeithin in diesen guten Lösungsmitteln in geeigneter Konzentration eine Komponente zu, dieLecithin wenig löst, so entstehen überraschenderweise zwei Phasen. Die schwere Phase enthält Lecithin in höherer Konzentration als die leichtere Phase. Dagegen löst sich das im Rohlecithin enthaltene Öl bevorzugt in der leichten Phase. Geeignete schlechte Lösemittel für Lecithin nach dem Verfahren dieser Erfindung sind Kolendioxid, CF3Cl, ) N20, CF4. Sie besitzen ebenfalls einen hohen Dampfdruck, sind somit leicht aus den Produkten zu einen hohen und sind physiologisch unbedenklich. Werden beispielsweise Propan als gutes Lösemittel und Kohlendioxid als schlehter Löser für Lecithin ausgewählt, so beobachtet man bei 500C und einem Druck von 90 bar folgendes: Das quasiternäre System Lecithin, Propan, Kohlendioxid hat ein wsentlich ausgedehnteres Zweiphasengebiet als +) CF3-CF3, Methan, Ethan, CHF3 Ethylen das quasiternäre System bl, Propan, Kohlendioxid, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt. Wird das Verhältnis von gutem Lecithinlösungsmittel zu schlechtem Lecithinlösungsmittel so gewählt, dass die Miechungsgerade von Lecithin/Öl-Ecke zum Zustandspunkt für das Extraktionsmittel oberhalb des Zweiphasengebietes des Systems Sojaöl, Propan, Kohlendioxid verläuft, so erhält man im quasiquaternären System ein Phasengleichgewicht mit günstigen Eigenschaften. Der C02-Gehalt des Propans kann dabei zwischen 10 und 30 Gewss betragen. Bei hoher Beladung der Prop an/CO2 -reichen Phase wird ein hoher Trennfaktor für Öl-Lecithin beobachtet. Analog verhält sich das System Rohlecithin/Ethan/C02 bei 200C und einemDruck von 120 bar. Im System Rohlecithin/CHF2C1/C02 ist bei 800C bei einem C02-Gehalt des Extraktionsmittels von 10 Gew% ein Druck von etwa 260 bar notwendig, um analoges Phasenverhalten zu bewirken. Durch das Zumischen eines schlechten Lösers zu einem guten Löser wird der Druck, der zur Erzeugung einer niedrig viskosen Lecithinlösung erforderlich ist, wesentlich erhöht. Je höher die Konzentration des schlechten Lösers desto höher der notwendige Druck. Sind die schwere lecithinreiche Phase und die hochbeladene Extraktphase niedrigviskos, so ist die Stoffaustauschgeschwindigkeit genügend, um den Trennprozess in einer Gegenstromkolonne durchzuführen. Extrakt- und Raffinatphase können mit Hilfe konventioneller Kolonneneinbauten gut vermischt werden. Das gewonnene Reinlecithin kann in niedrigviskoser Lösung ohne Schwierigkeit aus der Druckapparatur kontinuierlich entnommen werden. Auf diese Weise kann ein vielstufiges Gegenstromtrennverfahren ohne Öffnen der Druckapparatur entworfen werden. Das Verfahren gemäss der Erfindung wird anhand der schematischen Darstellung in Fig. 2 weiterhin erläutert. Die Apparatur besteht aus zwei Kolonnen, von denen die eine, die Trennkolonne zur Trennung der schwerflüchtigen Substanzen und die andere, die Regenerierkolonne zur Abtrennung der +) aber unterhalb der Phasengrenzlinie des Systems Lecithin Propan-Kohlendioxid extrahierten Komponenten aus dem Kreisgas dient. Das Rohlecithin wird im mittleren Teil der Trennkolonne, bei F bzw, Zulauf, zugeführt. Das zirkulierende Gemisch aus der überkritischen Komponente und dem Schleppmittel belädt sich in der Trennkolonne mit Öl und Lecithin. Gleichzeitig lösen sich die überkritische Komponente und das Schleppmittel im Lecithin-Ölgemisch auf. Das im überkritischen Gemisch aus Schleppmittel und überkritischer Komponente leichter lösliche Öl wird auf dem Weg nach oben angereichert und verlässt mit der gasförmigen Phase den Verstärkerteil der Trennkolonne am Kopf (bei E1). Nach Passieren eines Wärmetauschers und/oder eines Entspannungsventils tritt das mit Öl beladene Extraktionsmittel in den unteren Teil der Regenerierkolonne ein. Temperatur und Druck in der Regenerierkolonne werden so gewählt, dass das Öl aus dem im Kreis geführten Extraktionsmittel ausfällt. Das kondensierende Öl, in dem überkritische--¯ Komponente und Schleppmittel dem Gleichgewicht entsprechend gelöst sind, wird aus dem Sumpf der Regenerierkolonne abgezogen und in Kopfprodukt Pfund Rücklauf Ro geteilt. Der Rücklauf wird auf den Kopf der Trennkolonne zurückgepumpt. Das Kopfprodukt wird in einen Behälter hinein entspannt. Die sich dabei entlösenden Mengen an gasförmigen Lösungsmitteln werden mit Hilfe eines Kompressors in den Kreislauf zurückgegeben. Das im Kreislauf geführte Extraktionsmittelgemisch, das weitgehend frei von Öl ist, verlässt die Regenerierkolonne am Kopf und wird mit Hilfe eines Umlaufkompressors in den Sumpf der Trennkolonne zurückgeführt. Auf der Unterdruckseite des Umlaufkompressors wird dem Kreisgas Frischgas G zugegeben. Das als Rücklauf in die Trennkolonne gepumpte Öl fliesst über die Kolonneneinbauten, die für eine gute Verteilung der flüssigen und der fluiden, überkritischen Phasen sorgen, nach unten. Dabei reichert sich der Rücklauf mehr und mehr an Lecithin an, bis er am Ende des Abtriebsteiles schliesslich aus einer Lösung von Rein-Lecithin in Extraktionsmittel besteht. Diese Lösung wird als Sumpfprodukt Rn aus der Trennkolonne abgezogen und in einen Behälter hinein entspannt. Die dabei frei werdenden Komponenten des Extraktionsmittels werden ebenfalls in den Extraktionsmittelkreislauf zurückgeführt. Als Trennkolonnenlsind neben Bodenkolonnen auch Füll- körperkolonnen und Kolonnen mit mechanisch bewegten Einbauten, wie z.B. Rotationskolonnen geeignet. Das Verfahren nach der Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert. Beispiel 1 Ein Rohlezithin mit 35 Gew% Öl und 65 Gew% Lezithin wird in einer Apparatur nach Fig. 2 aufbereitet. Das Rohlezithin wird etwa in der Mitte der Trennkolonne zugepumpt. Der Verstärkerteil der Kolonne enthält 34 Siebböden, der Abtriebsteil 68 Siebböden. Der Bodenabstand beträgt 50 mm. Als Extraktionsmittel dient Ethan mit einem Gehalt von 20 Gew% CO2. Die Trennkolonne arbeitet isotherm bei 200C und einem Druck von 120 bar. Das Extraktionsmittel durchströmt die Trennkolonne von unten nach oben. Seine Beladung mit Öl und Lezithin beträgt unter diesen Bedingungen etwa 10 Gew.%. Das die Trennkolonne am Kopf verlassende Extraktionsmittel wird auf 800C erwärmt und in die Regenerierkolonne überführt. Dort scheiden sich die im Extraktionsmittel gelösten Anteile des Rohlezithins als Kopfprodukt ab. Das Kopfprodukt besteht nach Entfernen des gelösten Extraktionsmittels aus ca. 97 Gew.% Öl und 3 Gew% Lezithin. Ein Teilstrom des Kopfproduktes wiS auf die Temperatur der Trennkolonne gebracht und in den Kopf der Trennkolonne als Rücklauf zurückgegeben. Das von den gelösten Stoffen befreite Extraktionsmittel verlässt die Regenerierkolonne am Kopf und wird nach Passieren eines Wärmetauschers in den Sumpf der Trennkolonne zurückge führt. Das dem Sumpf entnommene flüssige Produkt besteht nach Entfernen des in ihm gelösten Extraktionsmittels zu 96 Gew% aus Lezithin und 4 Gew% aus Begleitstoffen, vornehmlich aus Öl bestehend. Die bei der Entspannung von Sumpfund Kopfprodukt freiwerdenden Mengen an Extraktionsmittel werden in den Kreislauf zurückgegeben. Beispiel 2 Ein Rohlezithin, das 35 Gew% Öl und 65 Gew% Lezithin enthält, wird in einer Apparatur, die der schematischen Darstellung in Fig. 2 entsprechend aufgebaut ist, aufbereitet. Das Rohlezithin wird etwa in der Mitte der Trennkolonne zugepumpt. Der Verstärkerteil der Kolonne enthält 34 Siebböden, der Abtriebsteil 68 Siebböden. Der Bodenabstand beträgt 50 mm. Als Extraktionsmittel dient Propan mit einem Gehalt von 25 Gew% CO Die Trennkolonne arbeitet bei 500 C und einem Druck von 90 bar. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Seine Beladung mit Öl und Lezithin beträgt unter diesen Bedingungen etwa 11 Gew%. Der die Kolonne verlassende Extraktionsstrom wird auf 800C erwärmt und in die Regenerierkolonne, die bei einem Druck von 60 bar arbeitet, hinein entspannt. Dabei scheiden sich die im Extraktionsmittel gelösten Stoffe praktisch vollständig als Kopfprodukt ab. Das Kopfprodukt enthält nach Entfernen des gelösten Extraktionsmittels 97,5 Gew; Öl und 2,5 Gew% Lezithin. Ein Teilstrom des Kopfproduktes wird auf de Temperatur der Trennkolonne gebracht und in den Kopf der Trennkolonne als Rücklauf gepumpt. Das von den gelösten Stoffen befreite Extraktionsmittel verlässt die Regenerierkolonne am Kopf und wird mit Hilfe eines Kompressors auf den Druck der Trennkolonne gebracht und nach Passieren eines Wärmetauschers in den Sumpf der Trennkolonne zurückgeführt. Das flüssige Sumpfprodukt wird abgezogen und entspannt. Nach Entfernen des gelösten Extraktionsmittels enthält das Sumpfprodukt 96 Gewfi Lezithin und 4 Gew% Begleitstoffe, hauptsächlich Öl. Die bei der Entspannung von Sumpf- und Kopfprodukt freiwerdenden Extraktionsmittel werden in den Kreislauf zurückgegeben. Beispiel 3. Rohlezithin aus Sojaöl, das 35 Gew% Öl und 65 Gew% Lezithin enthält, wird in einer Apparatur, die der schematischen Darstellung in Fig. 2entsprechend aufgebaut ist, aufbereitet. Das Rohlezithin wird etwa in der Mitte der Trennkolonne zugepumpt. Der Verstärkerteil der Kolonne enthält 34 Siebböden, der Abtriebsteil 68 Siebböden. Der Bodenabstand beträgt 50 mm. Als Extraktionsmittel dient CHF2Cl, das 15 Gew% C02 enthält. Die Trennkolonne arbeitet bei 800C und einem Druck von 300 bar. Das Extraktionsmittel durchströmt die Kolonne von unten nach oben. Seine Beladung mit den Stoffen des Rohlezithins beträgt unter diesen Bedingungen etwa 9 Gew%. Der die Kolonne verlassende Extraktionsstrom wird in# die Regenerierkolonne, die bei einem Druck von 130 bar arbeitet, hinein entspannt. Dabei scheiden sich die im Extraktionsmittel gelösten Stoffe praktisch vollständig als Kopfprodukt ab. Das Kopfprodukt enthält nach Entfernen des gelösten Extraktionsmittels 98 Gew% Öl und 2 Gew% Lezithin. Ein Teilstrom des Kopfproduktes wird in den Kopf der Trennkolonne als Rücklauf gepumpt. Das von den gelösten Stoffen befreite Extraktionsmittel verlässt die Regenerierkolonne am Kopf und wird auf den Druck der Trennkolonne komprimiert und nach Passieren eines Wärmetauschers in den Sumpf der Trennkolonne zurückgeführt. Das flüssige Sumpfprodukt wird abgezogen und entspannt. Nach Entfernen des gelösten Extraktionsmittels enthält das Sumpfprodukt 96 Gew% Lezithin und 4 Gewss Begleitstoffe , hauptsächlich Öl. Die bei der Entspannung von Sumpf- und KopfProdukt freiwerdenden Extraktionsmittel werden in den Kreislauf zurückgegeben.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Gewinnung von Lecithin aus dem bei der Herstellung pflanzlicher Öle anfallenden Rohlecithin mit Hilfe eines Extraktionsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel ein überkritisches Gemisch verwendet wird, das aus einem bezüglich der Temperatur überkritischen Gas und einem bezüglich der Temperatur unterkritischen Schleppmittel besteht, und dass Druck und Temperatur so eingestellt werden, dass das Lecithin im Gleichgewicht mit dem Gemisch eineniedrig-viskose flüssige Phase bildet. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Kohlendioxid, Distickstoffoxid, Ethan, Ethylen, Methan, Stickstoff, CHF3, CF3C1, C2F6 oder deren Gemische verwendet werden. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Schleppmittel Propan, Butan, Pentan, Hexan, CHFC12, CH2C12, Dimethylether, Methanol, Ethanol, Aceton, Ethylacetat, Ameisensäureethylester, Formaldehyddimethylacetal, Methylethylether, Ethylfluorid, Essigsäuremethylester, Aceton, Diethylether oder deren Gemische verwendet werden. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Kohlendioxid und als Schleppmittel Propan bei Drücken von 40 bis 100 bar, vorzugsweise 50 bis 80 bar, und Temperaturen im Bereich von 31 bis 800 C, vorzugsweise 40 bis 600C' verwendet werden. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Kohlendioxid und als Schleppmittel Butan bei Drücken von 40 bis 100 bar, vorzugsweise 50 bis 80 bar, und Temperaturen im Bereich von 31 bis 800C, vorzugsweise 40 bis 600C verwendet werden. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas ein Gemisch aus Stickstoff und Stickoxid im Verhältnis von 1 : 2 bis 2 : 1 und als Schleppmittel Propan bei-Drücken von 50 bis 300 bar, vorzugsweise 80 bis 200 bar, und Temperaturen im Bereich von 10 bis 800C, vorzugsweise 20 bis 600C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas ein Gemisch aus Stickstoff und Stickoxid im Verhältnis von 1 : 2 bis 2 : 1 und als Schleppmittel Butan bei Drücken von 70 bis 300 bar, vorzugsweise 80 bis 200 bar und Temperaturen im Bereich von 10 bis 800r vorzugsweise 20 bis 600C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Kohlendioxid und als Schleppmittel CHF2C1 bei Drücken von 60 bis 200 bar, vorzugsweise 90 bis 150 bar, und Temperaturen von 31 bis 80 C, vorzugsweise 40 bis 600C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Distickstoffoxid und als Schleppmittel CHF2C1 bei Drücken von 60 bis 200 bar, vorzugsweise von 90 bis 150 bar, und Temperaturen von 36,5 bis 800C, vorzugsweise von 40 bis 60 0C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Ethan und als Schleppmittel Difluormonochlormethan bei Drücken von 60 bis 200 bar, vorzugsweise von 70 bis 150 bar, und Temperaturen im Bereich von 33 bis 800C, vorzugsweise von 40 bis 600C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als überkritisches Gas Kohlendioxid und als Schleppmittel Dimethylether bei Drücken von 40 bis 100 bar, vorzugsweise 50 bis 80 bar, und Temperaturen im Bereich von 31 bis 800C, vorzugsweise von 40 bis 600C zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins verwendet werden. 12. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung der extrahierten Begleitstoffe aus der beladenen komprimierten Lösemittelphase durch Entspannung auf 30 bis 40 bar bei gleichzeitiger Temperaturerhöhung auf 70 bis 1000C erfolgt. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktzeit zur Trennung des Lecithins von den Begleitstoffen des Rohlecithins 2 bis 10 Minuten, vorzugsweise 3 bis 5 Minuten beträgt. 14. Verfahren zur Gewinnung von Reinlezithin aus Rohlezithin mit Hilfe einer Gegenstromextraktion, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel bei Prozesstemperaturen im Bereich von 00C bis 90 C, vorzugsweise von 20 bis 80 C, Lösemittel im Bereich ihrer reduzierten Temperatur von 0,7 bis 1, vorzugsweise 0,75 bis 0,95, verwendet wird und bei welchem Druck und Temperatur so eingetellt werden, dass sich das Endprodukt Reinlezithin im Lösemittel zu einer niedrigviskosen Lösung höherer Konzentration löst. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass dem das Lezithin gut lösenden Extraktionsmittel ein schlecht lösendes Extraktionsmittel, das -eine reduzierte Temperatur grösser als 0,7 besitzt, zugemischt wird. 16. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als gute Lösungsmittel für Reinlezithin Ethan, Propan, Butan, CH3CHF2 > CH3CF2C1, CHF2Cl > CHFC12, CHF3 oder deren Gemische verwendet werden. 17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die den Lezithin gut lösenden Extraktionsmitteln zugesetzten schlecht lösenden Extraktionsmittel C02, N20, CF4, CF3CF2Cl, CF5C1 oder Gemische davon sind. 18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass den Lezithin gut lösenden Extraktionsmitteln ein Extraktionsmittel, das Lezithin sehr wenig löst, in einer Menge von 2 bis 40 Gew%, vorzugsweise von 5 bis 30 Gew% , zugesetzt wird. 19. Verfahren nach Anspruch 1 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Ethan mit einem Gehalt an C02 von 5 bis 40 Gew%, vorzugsweise von 10 bis 30 Gew%, verwendet wird. 20. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 0 bis 30 C, vorzugsweise von 18 bis 250C, und bei Drücken von 80 bar und darüber vorgenommen wird. 21. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Propan mit einem Gehalt an C02 in Höhe von 5 bis 40 Gew%, vorzugsweise von 10 bis 30 Gew% verwendet wird. 22. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 20 bis 900C, vorzugsweise von 40 bis 500C, und bei Drücken über 80 bar vorgenommen wird. 23. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Butan mit einem Gehalt an C02 in Höhe von 10 bis 45 Gew%, vorzugsweise 20 bis 35 Gew%, verwendet wird. 24. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 23, dadurch gekenn zeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 30 bis 900 C, vorzugsweise von 40 bis 50 C, und bei Drücken über 60 bar vorgenommen wird. 25. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel CHF2C1 mit einem Gehalt an C02 in Höhe von 2 bis 30 Gew%, vorzugsweise 10 bis 25 Gew%, verwendet wird. 26. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 30 bis 90 C, vorzugsweise von 60 bis 80 C, und bei Drücken über 200 bar vorgenommen wird. 27. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel CHFC12 mit einem Gehalt an C02 von 2 bis 30 Gew%, vorzugsweise von 10 bis 25 Gew%, verwendet wird. 28. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 20 bis 90 C, vorzugsweise von 30 bis 8000, und bei Drücken über 180 bar vorgenommen wird. 29. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Ethan mit einem Gehalt von 5 bis 30 Gew% CF3C1 verwendet wird. 3 30. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 0 bis 3000 und bei Drücken über 80 bar vorgenommen wird. 31. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Propan mit einem Gehalt von 5 bis 40 Gew%, vorzugsweise von 10 bis 30 Gew% CF Cl 3 verwendet wird. 32. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 20 bis 90 C, vorzugsweise 30 bis 8000, und bei Drücken über 80 bar vorgenommen wird. 33. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Butan mit einem Gehalt von 5 bis 40 Gew%, vorzugsweise von 10 bis 30 Gew% an CF3C1 verwendet wird. 34. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 20 bis 90 C, vorzugsweise von 40 bis 800C, und bei Drücken über 60 bar vorgenommen wird. 35. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel CHF2C1 mit einem Gehalt an CF3C1 in Höhe von 2 bis 30 Gew.%, vorzugsweise von 5 bis 25 Gew% verwendet wird. 36. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich 0 0 von 30 bis 90 C, vorzugsweise von 60 bis 80 C, und bei Drücken über 200 bar vorgenommen wird. 37. Verfahren nach Anspruch 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel CHFC12 mit einem Gehalt an CF3C1 in Höhe von 2 bis 30 Gew%, vorzugsweise von 5 bis 25 Gew% verwendet wird. 38. Verfahren nach Anspruch 14, 15 und 37, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstromextraktion im Temperaturbereich von 20 bis 90 C, vorzugsweise von 40 bis 800C, und bei Drücken über 180 bar vorgenommen wird. 39. Verfahren nach Anspruch 1 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass das beladene Extraktionsmittel in einer Regenerierstufe durch Druck- und/oder Temperaturänderung in Extrakt und Extraktionsmittel aufgetrennt wird. 40. Verfahren nach Anspruch 1 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsmittel nach Aufheben der Druckoder Temperaturänderung in eine Gegenstromkolonne zurückgeführt wird. 41. Verfahren nach Anspruch 1 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinlezithin in flüssiger Lösung aus dem Sumpf der Gegenstromkolonne kontinuierlich oder chargenweise entnommen wird.

Inventors: PETER, SIEGFRIED, PROF. DR., TIEGS, CARSTEN, DIPL.-ING., WEIDNER, ECKHARD, DIPL.-ING.
Applicants: LUCAS MEYER GMBH & CO
Application year: 1985
Main classification: C07F9
IPC codes: C07F9, B01D11, A23J7