PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A MAGNETIC SWITCH ELEMENT WHICH WILL DEMAGNETIZE FAST ALSO IN A SLOWLY CHANGING MAGNETIC FIELD

Abstract: A process for the manufacture of a magnetic switch element is specified. A fine-crystalline structure is produced by short-term annealing of a cobalt-iron-vanadium alloy at 630 to 900 DEG C, which leads to pulse voltages of over 10 volts when subjected to a slowly changing field under tensional stress in a coil with 1000 windings. This property is reproducible so that inductively operating sensors can be manufactured, for example, for speed transmitters operating down to zero speed.

Description: Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Schaltelements, das sich auch bei langsamer Feldänderung schnell ummagnetisiert Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Schaltelements aus einer Kobalt-Eisen und Vanadium enthaltenden Legierung mit etwa gleichen Anteilen von Kobalt und Eisen, das unter Zugspannung stehend auch bei langsamer Feldänderung sich schnell ummagnetisiert, wobei das Schaltelement einer Saltverformung von über 80 % unterworfen und anschliessend einer Wärmebehandlung unter Schutzgas unterzogen wird. In der "Physikalischen Zeitschrift" XXXIII, (1932), Seiten 913 bis 923 ist ein magnetisches Schaltelement beschrieben worden, das auch bei langsamer Feldänderung eine schnelle Ummagnetisierung erfährt, so dass bei Vbertragern mit Primär- und Sekundärwicklung auch bei sehr niedrigen Frequenzen ein Spannungsimpuls erzielt wird. Hierzu sind kaltverformte und wärmebehandelte Drähte mit ca. 78 % Nickel, 22 * Eisen beschrieben, die durch eine Wärmebehandlung von z.B. 5 Minuten bei 8000C von Eigenspannungen befreit werden. Durch Aufbringen einer Zugspannung erfährt das magnetostriktive Material eine magnetische Vorzugsrichtung in Richtung der Drahtachse, so dass bei Erreichen und über schreiten der Koerzitivfeldstärke noch keine Ummagnetisierung erfolgt. Erst wenn die Feldstärke weiter auf einen kritischen Wert anwächst, wird an einer Stelle des Drahtes ein kleiner Bereich ummagnetisiert. Von diesem Bereich breitet sich eine Umnagnetisierungswelle aus, die zu plötzlicher Ummagnetisierung des gesamten Drahtes führt. Als Voraussetzung zur Erzielung dieses Effektes wird angegeben, dass ein Material mit kleinen Eigenspannungen, kleiner Kristallorientierungsenergie und hoher Streckgrenze zu wählen ist. Bei derartigem Material lässt sich erreichen, dass der Wert der kritischen Feldstärke, bei der die Ummagnetisierung eingeleitet wird, erheblich über der Xoerzitivfeldstärke liegt. Weiterhin ist es aus DE-OS 28 19 305 bekannt, aus einer Kobalt-Eisen-Vanadium-Legiernng mit 4 bis 14 % Vanadium einen magnetischen Schaltdraht herzustellen. Durch periodisches Verdrillen erhält der Draht eine magnetisch harte Hülle und einen magnetisch weichen Kern, so dass Zelle und Kern gleichsinnig und auch entgegengesetzt zueinander magnetisiert werden können. Bei Wahl eines bestimmten REck- magnetisiernngswertes lässt sich erreichen, dass beim Aufmagnetisieren jeweils ein Ummagnetisierungssprung erfolgt. Weiterhin ist es aus DE-PS 31 52 008 bekannt, einen Schaltdraht aus zwei verschiedenen Werkstoffen herzustellen. Zum Schalten wird wieder eine Kobalt-Eisen-Vanadium-Legie- rung mit 4 bis 14 * Vanadium vorgeschlagen, die zusammen mit einer Hülle kaltverformt wird. Hülle und Kern besitzen dabei eine unterschiedliche thermische Ausdehnung, so dass eine Verspannung zwischen Helle und Kern nach dem letzten Abkuhlen der Anordnung vorliegt. Diese Verspannung fuhrt ebenfalls dazu, dass bestimmte Bereiche der Magnetisierungsschleife nur sprungartig durchlaufen werden, so dass auch bei langsamer Ummagnetisierung Ummagnetisierungssprünge entstehen und damit Spannungsimpulse in einer das Material umgebenden Spule erzeugt werden. Mit einem weiteren Verfahren, wie es in DE-OS 29 33 337 A 1 beschrieben ist, wird ebenfalls eine Eisen-Eobalt- Vanadium-Legierung von einer Rille aus weichem Stahl umgeben und gegenüber dieser Hülle verspannt. Hierzu wird nach einer Kaltverformung des Drahtes mit der Hülle eine Wärmebehandlung zwischen 800 und 11000C unter Schutzgas durchgeführt und die Zugspannung derartiger Eisen-Eobalt- Vanadium-Legierungen durch Recken des Drahtes erzeugt. Die Reckspannung wird dabei so gewählt, dass sich die äussere Hülle plastisch verformt, während die innen angeordnete Eisen-Kobalt-Vanadium-Legierung nur elastisch verformt wird. Dies hat zur Folge, dass nach dem Reckvorgang die Hülle unter Druck und der Kern unter Zugspannung steht. Wiederum erhält man bei langsamer Ummagnetisierung durchaus messbare Impulse in einer den Draht umgebenden Spule, die eine Grössenordnung grösser als die erzielbaren Impulse mit einer Nickel-Eisen-Legierung sind. Mit derartigen Anordnungen lassen sich bei hohen Zugspannungen und entsprechenden Windungszahlen Spannungsimpulse von einigen Volt Spitzenspannung erzielen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen magnetischen Schaltelementes anzugeben, mit dem besonders hohe Umma gnetisierungsgeschwindigkeiten reproduzierbar erhalten werden können, so dass Spitzenspannungen von mehr als 10 Volt in einer Spule mit 1000 Windungen schon bei Zugspannungen ab 130 N/mm2 erzielbar sind. Es ist erkannt worden, dass eine Kobalt-Eisen-Vanadium-Legierung mit einem Vanadiumanteil von mehr als n Gewichts-% zur Ge wabrleistung der mechanischen Verarbeitbarkeit und mit weniger als 6 Gewichts-% zur Vermeidung von Ausschei- dungen bei der Wärmebehandlung und durch eine extrem kurze Schlusswärmebehandlung wesentlich höhere und industriell gut ausnutzbare Ummagnetisierungsgeschwindigkeiten aufweisen. Ein derartig hergestelltes Material erfährt nach Erreichen einer kritischen Feldstärke (Sprungfeldstärke) nahezu eine vollständige, sprungartige Ummagnetisierung mit gemessenen Ummagnetisierungsgeschwindigkeiten von 4 km/sec, so dass definierte Spannungsim- pulse ausreichender Höhe erzielt werden können. Das Neue der Erfindung besteht dabei darin, dass die WÅarme- behandlung ausschliesslich während einer Zeit zwischen 3 Sekunden und 120 Sekunden bei einer Temperatur zwischen 900 C und 6300C erfolgt, wobei zur Erzielung eines feinkristallinen Gefüges die hohen Temperaturen bei kürzeren Zeiten und umgekehrt Anwendung finden und dass innerhalb der Legierung der Vanadiumanteil zwischen 1 und 6 Gewichts-* liegt. Nachstehend werden Ausführungsbeispiele und erzielbare Ergebnisse anhand der Figuren 1 bis 7 näher erläutert. Figur 1a zeigt schematisch eine an sich bekannte Messeinrichtung zur Bestimmung der Ummagnetisierungsge8chwindig- keit. Ein Draht 1 aus je 49 Gewichts-* Kobalt und Eisen und 2 Gewichts-% Vanadium wird in einer Wand 2 eingespannt und mit einer Kraft Z in Richtung des Pfeiles 3 gezogen. Der Draht ist von einer Feldspule 4 umgeben. Innerhalb der Feldspule 4 befindet sich mit einem Abstand von 200 mm voneinander je eine Sensorspule 5 und 6, die je 200 Windungen besitzen. Links von der Sensorspule 5 ist eine Startspule 7 angeordnet. Die Feldspule 4 wird zur Messung auf einen Wert erregt, der oberhalb der goerzitivfeld- stärke des nicht eingespannten Drahtes 1 liegt, aber noch niedriger ist als die Sprungfeldstärke, die bei dem gespannten Draht eine Ummagnetisierung einleiten würde. In gleicher Richtung wie die Feldspule 4 erhält dann die Startspule 7 einen Stromimpuls, der links von der Sensorspule 5 in dem Draht 1 eine Feldstärke erzeugt, die oberhalb der Sprungfeldstärke liegt. Hierdurch bildet sich eine Ummagnetisierungsfront, wie in dem Draht in Figur Ib dargestellt ist. Diese Ummagnetisierungsfront breitet sich nun innerhalb des Drahtes 1 aus, wie Figur lc zeigt, und erzeugt nacheinander in den Sensorspulen 5 und 6 einen Spannungsimpuls. Die an die Startspule 7 angelegte Spannung ist in Figur 1d mit V7 bezeichnet. Figur 1d zeigt dabei ein Diagramm der Spannung U über der Zeit T. Man sieht, dass kurze Zeit nach Anlegen des Spannungsimpulses an die Startspule 7 ein Spannungsimpuls V5 in der Sensorspule 5 und anschliessend ein Spannungsimpuls V6 in der Sensorspule 6 gemessen werden kann. Der zeitliche Abstand dieser Spannungsimpulse ist zusammen mit dem gegebenen Abstand der Sensorspulen 5 und 6 voneinander ein Mass für die Ummagnetisierungsgeschwindigkeit. In Figur 2 ist die Feldstärke H über der Zugspannung Z dargestellt, und zwar sind für die genannten Eobalt-Eisen- Vanadium-Legierungen sowohl die Kurven der Koerzitivfeld- stärke 110 als auch der Sprungfeldstärke Hsp, bei der eine Ummagnetisierung eingeleitet wird, eingetragen. Die Differenz ist als Kurve Hsp'H, bezeichnet. Sie erreicht bei einer Zugspannung von 300 N/mm2 bereits einen Wert von 8 A/cm. Die Sprungfeldstärke Hsp wurde ohne Impuls in der Startspule ermittelt, indem allein mit der Feldspule 4 der Ummagnetisierungsvorgang eingeleitet wurde. Die Koerzitivfeldstärke Ho beschreibt dagegen die kleinste Feldstärke in der Feldspule 4, bei der unter Verwendung eines ausreichend grossen Impulses in der Startspule 7 der Ummagnetisierungsvorgang noch abläuft. Für den Fall, dass das durch die Feldspule 4 erzeugte Feld oberhalb der Koerzitivfeldstärke EO und unterhalb der Sprungfeldstärke p liegt, ist die Differenz des Feldes 11 zu S0 massgebend für die Geschwindigkeit des durch die Startspule 7 eingeleiteten Ummagnetisierungsimpulses. Dieser Zusammenhang ist in Figur 3 dargestellt. Für verschiedene Zugbelastungen Z = 15, Z = 60, Z = 160 und Z = 310 N/mm2 zeigt Figur 3 die Abhängigkeit der Geschwindigkeit v in km/sec von dem treibenden Feld H - Ho. Von dieser Geschwindigkeit v ist nun der Spannungsimpuls in einer den Draht umgebenden Spule bei langsamer Ummagnetisierung abhängig. Figur 4 zeigt die Spitzenspannung in einer derartigen Spule mit W=1000 Windungen und einer Zugspannung Z = 310 N/mm2 bei einer Kobalt-Eisen-Vanadium- Legierung und einem Drahtdurchmesser von 0,2 mm. Es hat sich herausgestellt, dass besonders hohe Impulse bei relativ geringen Zugspannungen nur erzielbar sind, wenn ganz bestimmte Glühzeiten im Temperaturbereich von etwa 630 bis 9000C eingehalten werden. Figur 5 zeigt die Messergebnisse einer Legierung mit Je 49 Gewichts-* Kobalt und Eisen und 2 Gewichts-% Vanadium abhängig von verschiedenen Wärmebehandlungen. In Figur 5 ist die Spitzenspannung fl, gemessen an einer Spule mit 1000 Windungen über der Zugspannung Z dargestellt. Die Kurven sind von links nach rechts mit KI bis K5 bezeichnet. In Klammern hinter den Kurvenbezeichnungen sind die Glühzeiten und die Glühtemperaturen angegeben. Die Glühung erfolgt vorzugsweise in einer Stickstoffatmosphäre, die eine besonders genaue Einhaltung der Temperatur gestattet, da Stickstoff nicht abgefackelt wird und so keine ungewollten Temperaturänderungen auftreten. Die Kurve K5 ist ein Beispiel für eine zu geringe Glühbehandlung (15 Sekunden bei 6500C), hier sind noch Eigenspannungen im Draht verblieben; der Draht ist noch ge krümmt mit der Folge, dass Impulse nennenswerter Grösse nur bei Zugspannungen oberhalb 400 N/mm2 auftreten. Schon bei halber Glühzeit (8 Sekunden) bei höherer Temperatur (750 C) ergeben sich bei niedrigeren Zugspannungen höhere Spannungsimpulse, die bei 480 N/mm2 12 V erreichen (Kurve E3). Verlängert man bei dieser Temperatur die Glühzeit wiederum auf 15 Sekunden, so erhält man entsprechend der Kurve K2 einen höheren Spannungsimpuls bei noch niedrigerer Zugspannung, erreicht aber bei 400 N/nim2 nur noch 11 Volt Spitzenspannung. Das Schliffbild dieser Probe zeigt eine beginnende Rekristallisation mit kleinem Eorndurchmes- ser von 1,5 bis 2 Bm. Eine weitere Verlängerung der Glüh- zeit auf 30 Sekunden (Kurve E1) verbessert die Werte bei kleinen Zugspannungen weiter erheblich. Es wurden bei 310 N/=m2 Spitzenspannungen von 14 Volt gemessen. Das Schliffbild dieser Probe zeigt eine deutliche Rekristallisation mit feinem Korn im Bereich von 2 bis 3 pa. Eine weitere Verlängerung der Glühzeit entsprechend Kurve E4 mit 60 Sekunden bei 7500C verschlechtert wiederum die Werte, da die Rekristallisation weiter fortschreitet und im Schliffbild eine mittlere Korngrösse von 10 m gemessen wird. Es gibt also bei einer Glühtemperatur von 7500C und bei dem verwendeten Material einen optimalen Bereich von etwa 20 bis 40 Sekunden Glühzeit, der bei niedrigen Zugspannungen besonders hohe Zugspannungswerte ergibt. Wesentlich ist es, abhängig von Temperatur und von der verwendeten Legierung diejenige Glühzeit zu bestimmen, die deutlich eine Rekristallisation des Gefüges erkennen lässt, aber so kurz bemessen ist, dass noch kein wesentliches Kornwachstum erfolgt. Diese optimale Glühzeit wird sich bei höheren Temperaturen gegenüber dem genannten Beispiel vermindern und bei niedrigeren Temperaturen verlängern. Allerdings sind Temperaturen über 900 C nicht geeignet, da sich dann der Draht ungleichmässig erwärmt und sich darüberhinaus eine Phasenumwandlung ergeben kann. Das dabei entstehende Martensit würde das Kristallgitter stören und die erzielbaren Werte weiter verschlechtern. Zu niedrige Temperaturen, wie z.B. unterhalb 6300C, bewirken eine Versprödung des Materials, ausserdem können sich Ausscheidungen ergeben und es können innere Spannungen wieder aufgebaut werden. Aus diesem Grunde sind Glühzeiten von oberhalb 120 Sekunden zur Erzielung guter Ergebnisse, d.h. hohen Impulsspannungen, nicht mehr geeignet. Da das Material neben einer hohen Magnetostriktion eine niedrige Eristallanisotropie besitzen muss, sollte der Kobaltgehalt zwischen 30 und 60 * schwanken. Der Vanadiumgehalt sollte deutlich unter 10 * liegen. Versuche mit dem bekannten Material Co52V10Fe38 haben bei der extrem kurzen Glühzeit zu Ausscheidungen geführt, die das Impulsverhalten eindeutig verschlechterten. Ausser Vanadium kann die Legierung noch andere Komponenten enthalten, beispielsweise Nickel, Niob oder Molybdän, allerdings darf Chrom möglichst nicht oder nur in sehr geringen Mengen unter 1 * vorhanden sein, da hierdurch die magnetischen Eigenschaften (Permeabilität) erheblich verschlechtert werden. Nach der Wärmebehandlung darf das Material nicht mehr auf sehr hohe Temperaturen (oberhalb 400 C) erhitzt werden, um das eingestellte optimale Gefüge zu bewahren. Aus diesem Grunde sollte der Draht entweder durch Einspannen in eine Haltevorrichtung oder im Falle einer Hülle oder eines Kerns mit unterschiedlicher Streckgrenze durch Recken elastisch verformt und damit unter Zugspannung gehalten werden. Die kurzen Glühzeiten sind vorzugsweise in einem Durchlaufofen durchführbar, bei dem die Geschwindigkeit des Drahtes und die Länge des Drahtabschnittes in dem Ofen die Warmebehandlungszeit bestimmt. Da im wesentlichen ein bestimmtes, nach einem bestimmten Verfahren wärmebehandeltes Material unter Zugspannung massgebend für den erzielbaren Effekt ist, ist die Erfindung nicht auf einen kreisförmigen Drahtguerschnitt beschränkt. Es können beliebige, langgestreckte Materialformen sein, z.B. gewalztes Band mit rechteckförmigem oder quadratischem Querschnitt.

Claims: A process for the production of a magnetic switch element in wire- or strip form comprising an alloy, substantially containing 30 to 60% by weight cobalt, 1 to 6% by weight vanadium and the remainder iron, by cold working of the switch element and subsequent thermal treatment in the presence of a shield gas for a period of between 3s and 120s at a temperature of between 900 and 630°C wherein, in order to obtain a fine-crystalline structure, the high temperatures are used for shorter periods and vice versa . A process as claimed in Claim 1, characterised in that for the thermal treatment the magnetic switch element is drawn through a continuous furnace in wire- or strip form. A process as claimed in Claim 1, characterised in that nitrogen or another, non-combustible gas is used as shield gas. A process as claimed in Claim 1, characterised in that the thermal treatment is carried out for a period of 8 to 60s at a temperature of 800 to 650°C. A process as claimed in Claim 1, characterised in that the thermal treatment is carried out for a period of between 20 and 40s at 730 to 770°C.

Inventors: RADELOFF, CHRISTIAN, DR., RAUSCHER, GERD, DIPL.-PHYS.
Applicants: VACUUMSCHMELZE GMBH
Application year: 1985
Main classification: H01F1
IPC codes: C22F1, H01F1