PHOTO-POLYMERISABLE MATERIAL FOR EMBEDDING POLISHED SPECIMENS

Abstract: 1. Cold-curing material containing methacrylate for embedding ground specimens, characterised in that it contains 5 - 90 weight dimethacrylate, 5 - 90 weight % prepolymer based on an acrylated epoxy resin and/or prepolymer based on an acrylated polyurethane and 0.5 - 3 weight % photopolymerisation catalyst.

Description: "Photopolymerisierbares Material für das Einbetten von Schliffproben" Die Erfindung betrifft ein kalthärtendes methacrylathaltiges Material für das Einbetten von Schliffproben. Für das Einbetten von Schliffproben für metallographische Untersuchungen werden üblicherweise gegebenenfalls unter Druck kalthärtende giess und knetbare Epoxid-, Polyesterund Acrylharze in Form eines Zwei- oder Dre ikomponenten-Ma- terials verwendet. Vor Gebrauch müssen die einzelnen Komponenten genau dosiert und dann gründlich miteinander vermischt werden. Die Verarbeitungszeit der nicht lagerfähigen Mischungen beträgt einige Minuten. Auch Schmeizklebstoffe auf Thermoplast-Basis werden für die Schliffeinbettung benutzt. Sie besitzen den Vorteil eines Einkomponenten-Materials; jedoch ist das Verfahren der Einbettuny aufuendiner und die Erwärmung der Proben grösser als bei den kalthörtenden Einbettmitteln. Zur tierbesserung der Haftung z-ischen einzubettenuer Probe und Einbettmittel können die Proben mit einem Haftvermittler vorbehandelt werden. Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein kaltllär.tendes methacrslat- haltiges Material mxt gutem Fliessverhalten zu finden, das eine lange Verarbeitungszeit besitzt und spaltfreie, hochtransparente Schliffeinbettungen ermöglicht. Das die Lösung der Aufgabe darstPllende Material ist dadurch gekennzeichnet, dass es ein Dimethacrylat, ein Prepolymer auf Basis eines acrylierten Epoxidharzes und/oder ein Prepolymer auf Basis eines acrylierten Polyurethans und einen Photopoly merisationskatalysator enthält. Als Dimethacrylat haben sich die Diurethandimethacrylate besonders bewährt. Bevorzugt wird das durch Reaktion von 1 mol 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat mit 2 mol 2-Hydroxy äthylmethacrylat erhaltene Diurethandimethacrylat. Ist die Viskosität des Materials zu hoch, so können ihm niedermolekulare Methacrylate, besonders Triäthylenglykoldimethacrylat und/oder 2-Hydroxyäthylmethacrylat, zugesetzt werden. Beim Einbetten hat sich ein Material, das zusätzlich einen Haftvermittler enthält, besonders bewährt. Der Haftvermittler besteht vorzugsweise aus dem Reaktionsprodukt aus Caprolacton¯ dioldimethacrylat und Phosphorpentoxid, auch als Hfl±P-Phosphat bezeichnet, und kann in einer Menge von 0,5 - 3 Gewichts¯ Ó in dem Material enthalten sein. Der in dem Material in einer Menge von 0,5 - 3 Gewichts- Ó vorhandene Photopolymerisationskatalysator kann irgendein bekannter Radikale bildender Photopolymerisationskatalysator sein. Besonders bewährt haben sich Benzoylalkanole, zum Beispiel 2-ilydroxy-2-methyl-1-phenylpropanon und l-(4-Dodecylphenyl) - 2-hydroxy-2-methylpropanon. Das Material kann noch einen Polymerisationsverzögerer, vor zugsweise -Terpinen in einer Menge bis zu 1 Cewichts-%'ent- halten. Die Aushärtung erfolgt durch Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 300 - 400 nm in einem homogenen Lichtfeld. Für die Bestrahlung eignen sich alle bekannten Strahlungsquellen, die Licht dieser Wellenlänge aussenden. Beim Einbetten von Schliffproben mit dem erfindungsgemässen Material ist kein Abmessen und Mischen wie bei einem Zwei- oder Dreikomponenten-Material erforderlich. Eine Geruchsbelästigung tritt nicht auf, denn es enthält keine niedrigsiedenden Bestandteile. Da das Material erst bei Bestrahlung mit Licht aushärtet, ist seine Verarbeitungszeit praktisch unbegrenzt. Die Schliffeinbettungen sind glasklar, spaltfrei und randscharf. Zur näheren Erläuterung werden in den folgenden Beispielen Material gemäss der Erfindung - als Lösungen I, II und III bezeichnet -, bevorzugte Arbeitsweisen für das Einbetten als Arbeitsweisen A, B und C bezeichnet - und das Einbetten von zwei metallischen Proben für die metallographische Untersuchung beschrieben. Beispiel 1 Material für das Einbetten 1.) Lösung I 70 Geoichts-Teile Diurethandimethacrylat aus 1 mol 2, 2, 4-Trimethylhexamethylendiisocyanat und 2 mol 2-Hydroxyäthylmethacrylat Prepolymer auf Basis eines acrylierte Epoxidharzes 4 " Prepolymer auf Basis eines acrylierten Polyurethans 15 " Triäthylenglykoldimethacrflat 5 Gewichts-Teile 2-Hydroxyäthylmethacrylat 3 " HMCP-Phosphat 1 ¯ l-(4-Dodecylphenyl)-2-hydroxy-2-methyl- propanon 2.) Lösung II 65 Gewichts-Teile Diurethandimethacrylat aus 1 mol 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat und 2 mol 2-Hydroxyäthylmethacrylat 15 " Prepolymer auf Basis eines acrylierten Epoxidharzes 20 " 2-Hydroxyäthylmethacrylat 1,5 ¯# 2-Hydroxy-2-methyl-l-phenyl-propanon 0,5 " t-Terpinen 3.) Lösung III 70 Gewichts-Teile Diurethandimethacrylat aus 1 mol 2,2,4-Trimethylhexamethylendliisocyanat und 2 mol 2-Hydroxyäthylmethacrylat 12 ¯ Prepolymer auf Basis eines acrylierten Epoxidharzes 18 " 2-HydroxyäthylmethacrylaL 2 " HMCP-Phosphat 1,8 ¯ 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propanon 0,3 ¯ t-Terpinen Beispiel 2 Arbeitsweisen 1.) Arbeitsweise A Auf die in bekannter Weise für das Einbetten vorbereitete metallische Schliffprobe wird die den Haftvermittler enthaltende Lösung I durch Sprühen, Tauchen oder Pinseln aufgetragen und durch Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 300 - 400 nm ausgehärtet. Die uberzogene Schliffprobe wird in eine aus einem für Licht der Wellenlänge von 300 - 400 nm durchlässigen Material, zum Beispiel Poly äthylen, bestehende Einbettform, die die Lösung II enthält, gebracht. Die Aushärtung erfolgt durch Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 300 - 400 nm. Werden für das Einbetten der Schliffprobe mehr als 15 g der Einbettlösung benötigt, so wird sie schichtweise in die Form gegeben und ausgehärtet. 2.) Arbeitsweise B Die in bekannter Weise für das Einbetten vorbereitete metallische Schliffprobe wird in eine die Lösung III enthaltende Einbettform, die aus einem für Licht der Wellenlänge 300 - 400 nm durchlässigen Material, zum Beispiel Polyäthylen, besteht, gegeben. Die Aushärtung erfolgt durch Bestrahlen mit Licht einer Wellenlinge von 300 - 400 nm. Auch bei dieser Arbcitsweisc Ist es notwendlg, die Ein- bettlösung schichtwelse in die Form zu gehen und auszuhärterl, wenn für das Einbetten der Probe mehr als 15 g gebraucht werden. 3.) Arbeitsweise C Auf die in bekannter Weise für das Einbetten vorbereitete metallische Probe wird die Lösung III durch Sprühen, Tauchen oder Pinseln aufgetragen und durch Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 300 - 400 nm ausgehärtet. Die überzogene Schliffprobe wird in eine aus einem für Licht der Wellenlänge von 300 - 400 nm durchlässigen Material, zum Beispiel Polyäthylen, bestehende Einbettform, die die Lösung III enthält, gebracht. Die Aushärtung erfolgt durch Bestrahlung mit Licht einer Wellenlänge von 300 - 400 nm. Werden für das Einbetten der Schliffprobe mehr als 15 g der Einbettlösung benötigt, so wird sie schichtweise in die Form gegeben und ausgehärtet. Beispiel 3 Einbetten einer Probe von einem Kupfer-Stab Die Probe eines Kupfer-Stabes mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 5 mm wird mit einem Tuch abgewischt, in Aceton mit Ultraschall 10 Minuten lang gereinigt, mit Aceton gespült und getrocknet. Die gereinigte Probe wird mit der Lösung 1 eingepinselt und zur Polymerisation der Lösung einem Strahlungsfeld einer Wellenlänge im Bereich von 300 - 400 nm ausgesetzt. Dann wird die beschichtete Probe in eine Form aus Polyäthylen, die 10 g der Lösung II enthalt, gebracht und durch Bestrahlung - wie beschrieben - die Lösung II durch Polymerisation ausgehärtet. Die ausgehartete Einbettungsmasse haftet gut am Kupfer und ist glasklar, abriebfest und frei von Spannungsrissen. Beispiel 4 Einbetten einer Probe von einer Leiterplatte aus mit Kupfer beschichtetem glasfaserverstärktem Epoxidharz Die 1 cm2 grosse, ein Bohrloch (Durchmesser 1 mm) aufweisende Probe wird mit einem Tuch abgewischt, in Aceton mit Ultraschall 10 Minuten lang gereinigt, mit Aceton gespült und getrocknet. Die gereinigte Probe wird senkrecht in eine Form aus Polyäthylen, die mit 8 g der Lösung III gefüllt ist, gebracht. Dann wird die Form einem Strahlungsfeld einer Wellenlänge im Bereich von 300 - 400 nm ausgesetzt und die Lösung III durch Polymerisation ausgehärtet. Die ausgehärtete Einbettungsmasse haftet gut an der Probe und ist glasklar, abriebfest und frei von Spannungsrissen.

Claims: "Photopolymerisierbares Material für das Einbetten von Schliffproben Patentansprüche 1. Kalthärtendes methacrylathaltiges Material für das Ein betten von Schliffproben, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Dimethacrylat, ein Prepolymer auf Basis eines acry lierten Epoxidharzes und/oder ein Prepolymer auf Basis eines acrylierten Polyurethans und einen Photopolymeri sationskatalysator enthält. 2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Dimethacrylat ein Diurethandimethacrylat ist. 3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Diurethandimethacrylat das Reaktionsprodukt aus 2,2,4 Trimethylhexamethylendiisocyanat und 2-Hydroxyäthylmethacrylat ist. 4. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es ein niedermolekulares Methacrylat enthält. 5. Material nach Anspruch 4, dadurch gekenn7eichnet, dass das niedermolekulare Methacrylat Triäthylenglykoldimethacrylat und/oder 2-Hydroxyättlylmethacrylat ist. 6. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Haftvermittler enthält. 7. Material nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler aus dem Reaktionsprodukt aus Caprolacton dioldimethacrylat und Phosphorpentoxid (HM±P-Phosphat) besteht. 8. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es als Photopolymerisationskatalysator ein Benzoylalkanol enthält. 9. Material nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Benzoylalkanol 2-Hydroxy-2-methyl-l-phenylpropanon oder l-(4-Dodecylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropanon ist. 10. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es # -Terpinen enthält. 11. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es 5 - 90 Gewichts-% Dimethacrylat, 5 - 90 Geuiichts-% Prepolymer auf Basis eines acrylierten Epoxidharzes und/oder Prepolymer auf Basis eines acrylierten Polyurethans und 0,5 - 3 Gewichts- D Photopolymerisations katalysator enthält. 12. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es 50 - 70 Gewichts- D Diurethandimeth acrylat, 5 - 20 Gewicht°-DD Prepolymer auf Basis eines acrylierten Epoxidharzes und/oder Prepolymer aus Basis eines acrylierten Polyurethans, 5 - 25 Gewichts¯¯0 niedermole kulares Methacrylat, 0,5 - 3 Gew;chts¯po Photopolymerisations katalysator und 0,5 - 3 Gewichts-% Haftvermittler enthält.

Inventors: ANGRICK, MICHAEL, DR., TRAUTWEIN, ULRICH
Applicants: KULZER GMBH
Application year: 1985
Main classification: G01N1
IPC codes: C08F290, G01N1, C08F299, C08F2