METHOD OF MAKING LIQUID OR PASTY CARBON BLACK COMPOSITIONS

Abstract: 1. A process for the production of liquid to paste-form carbon black preparations by dispersion of a liquid-containing premix, characterized in that the carbon black and the other solids of the formulation are premixed at low intensity in an intensive mixer and the liquid components are partially added with increasing mixing intensity until a free-flowing, dry-feeling homogeneous and already kneadable mixture is formed, the premix obtained is continuously added to a screw kneader in which the rest of the liquid components IS added at several points along its dispersion zone in quantities which enable optimal shear forces to be developed in each section of this zone.

Description: Verfahren zur Herstellung von flüssigen bis pastösen RusspräparÅationen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen bis pastösen Russpräparationen durch Dispergieren einer flüssigkeitshaltigen Vormischung. Es lässt sich gleichermassen zur Bereitung wässriger Russdispersionen wie zur Herstellung von Lack, Druckfarben- und Weichmacherpasten oder anderen russhaltigen flüssigen oder pastenförmigen Anwendungssystemen einsetzen. Bislang wurden derartige Russpräparationen dadurch gewonnen, dass alle Bestandteile einer Rezeptur vorgemischt und homogenisiert wurden und die erhaltene Vormischung dann in unterschiedlichen Dispergieraggregaten dispergiert wurde. Dabei war es erforderlich, sowohl für die Gewinnung der Vormischung als auch zu deren Dispergierung das jeweils geeignete Gerät einzusetzen, was bei einer grösseren Produktpalette eine stark diversifizierte Maschinenausrüstung voraussetzte und eine Automation durch Prozessregelung sehr erschwerte. So mussten beispielsweise Vormischungen für niedrigviskose Lackpasten mit einem Zahnscheibendissolver und solche für hochviskose Lackpasten mit einem Planetenmischer hergestellt werden. Im ersteren Fall war als Dispergiervorrichtung ein Dreiwalzenstuhl oder eine Reibspalt-Perlmühle verwendbar, im zweiten Fall musste die Vormischung über eine Sequenz aus bis zu 3 Dreiwalzenstuhl- und bis zu 2 Perlmühlenpassagen erfolgen. Hochviskose Druckfarben- und Weichmacherpasten erforderten eine Vormischung im Planetenmischer und ein anschliessendes Dispergieren auf dem Dreiwalzenstuhl in ein- oder mehreren Walzenpassagen. Niedrigviskose Weichmacherpasten wurden im Planetenmischer vorgemischt und in der Perlmühle dispergiert. Die Handhabung von organische Lösungsmittel enthaltenden Systemen erforderte bei Vormischungs- und Dispergierschritt aufgrund der weitgehend offenen Maschinensysteme zusätzliche Einrichtungen zur Vermeidung umweltgefährdender Emissionen. Die Erfindung löst die bestehenden Schwierigkeiten durch die Schaffung eines für die Gewinnung unterschiedlichster Russpräparationen geeigneten semi-kontinuierlichen Verfahrens mit vereinheitlichter Maschinenausrüstung und auf 2 Stufen begrenzten Arbeitsgängen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen bis pastösen Russpräparationen durch Dispergieren einer flüssigkeitshaltigen Vormischung. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Russ und die anderen Feststoffe der Rezeptur in einem Intensivmischer mit niedriger Mischleistung anmischt und nach und nach eine Teilmenge der flüssigen Komponenten unter Hochregeln der Mischleistung zudosiert, bis eine rieselfähige, sich trocken anfühlende homogene, bereits knetbare Mischung entstanden is, die erhaltene Vormischung kontinuierlich einem Schneckenkneter zudosiert und in diesem an mehreren Stellen entlang seiner Dispergierstrecke die Restmenge an flüssigen Komponenten in Dosierungen einspeist, welche in jedem Abschnitt dieser Strecke optimale Scherkräfte entfalten lässt. Das erfindungsgemässe Verfahren kommt also für die verschiedensten Rezepturen von flüssigen bis pastösen Russpräparationen mit einer Vormischungs- und einer einzigen Dispergierstufe aus, wobei letztere kontinuierlich abläuft. Repräsentative Rezepturen, welche gemäss der Erfindung in höchster Qualität herstellbar sind, betreffen Russpräparationen für Anwendungsgebiete, wie Papier, Pappe leitfähiges Papier, Dispersionsfarben, Kunststoffdispersionen, Latexfarben, Bindefarben, Tusche, wässrige Flexodruckfarben, Dekor- und Verpackungsdruckfarben, elektrische und antistatische Ausrüstung von Dispersionsklebstoffen und Latex, Viskose - Spinnfasern, Zement, Betonsysteme, Kunststeine, Leichtbauplatten (herstellbar mit wässrigen Russdispersionen); Ofentrocknende Kunstharzlacke, lufttrocknende Kunstharzund Öllacke, Abtönpasten für Kunstharz- und Öllacke (herstellbar mit Lackfarbenpasten); Buch- und Offset-Druckfarben, Heat-set-Farben (herstellbar mit Druckfarbenpasten), Weich-PVC, elektrostatische Ausrüstung von PVC-Kabelmassen (herstellbar mit Weichmacherpasten). So umfasst z. B. die Rezeptur für eine wässrige Russdispersion zur Einfärbung von Baustoffen folgende Bestandteile: Rezeptur A: Pigmentruss der Klasse RCC (CK3) 35,0 Gew.% Netzmittel, anionen aktiv 4,5 Äthylenglykol (Stabilisator) 10,0 Permutitwasser 50,5 Lackpasten, z. B.für die Herstellung ofentrocknender Kunstharzlacke, können wie folgt zusammengesetzt sein: Rezeptur B: Pigmentruss der Klasse HCC (FW2) 18,0 Gew.% Sojaöl - Alkydharz 36,0 Lösungsmittel 46,0 n Druckfarbenpasten sind stets hochviskos. Ein Rezepturbeispiel für die Herstellung farbtiefer Buchdruckfarben ist: Rezeptur C: Pigmentruss der Klasse RCF (Printex 55) 50,0 Gew.% Druckfarbenfirnis + Additive 50,0 " Weichmacherpasten, z. B. für die Einfärbung von Weich PVC können folgende Zusammensetzung haben: Rezeptur D: Pigmentruss der Klasse HCC (FW1) 15,0 Gew.% Weichmacher Dioctyl phthalat 85,0 Intensivmischer sind Hochleistungsmischer mit Rührorganen in verschiedenartigsten Ausführungen für optimale Mischleistung bei schonender Materialbehandlung. Sofern das Mischsystem nur eine Mischtrommel enthält, ist diese wahlweise kühl- und heizbar. In Gegenwart zweier Mischtrommeln mit meist kaskadenförmiger Anordnung ist eine Trommel kühlbar, die andere heizbar. Im Rahmen der 2. Stufe des erfindungsgemässen Verfahrens können alle ein- und mehrwelligen Schneckenkneter verwendet werden. Einwellige Schneckenkneter müssen mit reversierend arbeitender Schnecke ausgerüstet sein, zweiwellige Schneckenkneter weisen gegenläufig rotierende Schnecken auf. Die Mengenverteilung an den flüssigen Komponenten einer Rezeptur auf die beiden Verfahrensstufen ist produktabhängig und kann in weiten Grenzen liegen. Sie hängt von der jeweils gegebenen Wechselwirkung zwischen vorliegenden Feststoffen und flüssiger Komponente ab und richtet sich im Einzelfall danach, mit welcher Art und Menge an Flüssigkeit die geforderte Konsistenz für die Vormischung (bereits knetbar = gerade erreichter knetbarer Zustand) erreicht wird. Im Rahmen der Erfindung kann entweder eine Mischung aller flüssigen Rezepturbestandteile auf die erste und zweite Verfahrensstufe aufgeteilt werden oder man ordnet individuelle Rzepturbestandteile in entsprechenden Mengen den beiden Stufen zu. Welcher Weg hierbei eingeschlagen wird, hängt von möglichen Wechselwirkungen zwischen den Rezepturbestandteilen ab. Nachfolgend werden die auf Vormischungs- und Dispergierstufe entfallenden Anteile der flüssigen Komponente von 4 repräsentativen Russpräparationen aus der Produktpalette -der Anmelderin einander gegenübergestellt: Flüssigkeitsanteile (Gew. %) Produkt in der Vormischung in der Dispergierstufe Wässrige Dispersianen (Bsp. Rezeptur A) 24,8 27,2 Lackfarbenpasten (Bsp. Rezeptur B) 35 47 Druckfarbeppasen (Bsp. Rezeptur C) 22 26 Weichmach Gesten (Bsp. Rezeptur D) 16,2 68,8 *) bezogen auf das Gewicht der Summe der Rezepturbestand teile (Gesamt-Rezeptur) Der Hauptvorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung liegt darin, dass es universell zur Herstellung von flüssigen bis pastösen Russpräparationen geeignet ist und dass diese Vielseitigkeit mit einer einheitlichen Kombination aus nur 2 Verarbeitungsmaschinen erreicht wird, deren Zusammenwirken überdies leicht automatisierbar ist. Die erfindungsgemäss erzielbaren Produktqualitäten stehen den nach herkömmlichen Verfahren erhältlichen in nichts nach, sondern übertreffen sie z. T. sogar. Die Produktqualität fällt jedoch in allen Fällen besonders gleichmässig aus. Das Verfahren ist zudem kostengünstiger und umweltfreundlicher. Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert: Beispiel 1 Wässrige Ru-bsEeEson Rezeptur: Russdispersion A: Farbruss Printex 300 45,0 Gew.% Stabilisator: Monoäthylenglykol 10,0 Netzmittel: Vanisperse (Natriumligninsulfonat) 3,0 Permutitwasser 42,0 Ausführung: Zwecks Vormischung werden Russ und Netz mittel in einem Schnellmischer (Beispiel: Fabrikat Papenmeyer) vorgelegt und dann bei laufendem Mischer portionsweise so lange mit der Permutitwasser/Stabilisa tor-Lösung versetzt, bis eine riesel fähige, homogene, knetbare Mischung ent standen ist. Zur Feindispergierung wird die so zube reitete Vormischung in den kontinuier lich arbeitenden Kneter (reversierende Einfachschnecke) dosiert und entlang der Dispergierstrecke mit der Restmenge an Permutitwasser/Stabilisator-Lösung ver setzt. Die fertige Russdispersion ver lässt den Kneter nach einer Verweilzeit von 1 - 2 sec. in der gewünschten Qualität. Qualitätsergebnis: Grindometerwert (pm) C 10 Viskosität nach 12 Tagen (200 C, mPa-s) 1.000 Viskosität nach 40 Tagen (20 C, mPa s) 1.200 Technische Daten: Spezifische Energieaufnahme (KW/kg) 0,06 Produkttemperatur am Kneterausgang (OC) 14 Zugabe der flüssi gen Komponenten im Kneter nach 1,4D )(Gew.%) ) 8 im Kneter nach 8,2D (Gew.%) 9 *) 1,4D bedeutet, dass die Einspeisestelle nach einer Strecke, entsprechend dem 1,4-fachen des Schnecken durchmessers des Kneters angeordnet ist. **) bezogen auf die Gesamtrezeptur Beispiel 2 Lackpaste Rezeptur: Lackvorpaste B Farbruss: FW 2 18,0 Gew.% Bindemittel: Alfthalat AS 502 (Soja-Alkydharz) 38,0 Lösungsmittel: Kristallöl K30 (Testbenzin) 44,0 Ausführung: Zwecks Vormischung wird der Russ in einem Schnellmischer (Beispiel: Fabrikat Papen meyer) vorgelegt und dann bei laufendem Mischer portionsweise so lange mit dem Bindemittel und dem Lösungsmittel im Verhältnis 1 : 1 versetzt, bis eine rieselfähige, homogene, knetbare Mischung entstanden ist. Zur Feindispergierung wird die so zube reitete Vormischung in den kontinuier lich arbeitenden Kneter mit reversieren der Einfachschnecke dosiert und entlang der Dispergierstrecke mit der Restmenge Bindemittel und Lösungsmittel im rezep turgerechten Mischverhältnis versetzt. Die fertige Lackpaste verlässt den Kneter nach einer Verweilzeit von 1 - 2 sec. in der gewünschten Qualität. Qualitätsergebnis: Grindometerwert (pm) C 10 Viskosität nach 12 Tagen (200C mP-s) 31.800 Viskosität nach 40 Tagen (20 C mP.s) 40.500 Farbtiefe (density) 3,08 Glanz 200 (%) 90 (Messung mit Single Gloss 4030 Reflektometer) Technische Daten: Spezifische Energieaufnahme (KW/kg) 0,20 Produkttemperat. am Kneterausgang ( C) 21 Zugabe der flüs sigen Komponenten im Kneter nach 6 D (Gew.%) ) 2,8 8,2D " 5,6 9,6D " 10,0 12 D " 37,6 *) bezogen auf die Gesamtrezeptur Beispiel 3 Druckfarbenpaste Rezeptur: Druckfarbenpaste C Farbruss: Printex 55 50,0 Gew.% Bindemittel: Terlon 3 (Alkydharz) 25,0 Firnis 188 (DruckfaBxnfirnis) 23,0 Additiv: Xycloxim FF 2,0 (Cyclohexanonoxim) Ausführung: Zwecks Vormischung werden Russ und Additiv in einem Schnellmischer (Beispiel: Fabri kat Papenmeyer) vorgelegt und dann bei laufendem Mischer mit dem gesamten Terlon portionsweise versetzt. Dabei entsteht eine rieselfähige, homogene, knetbare Mischung. Zur Feindispergierung wird die so zube reitete Vormischung in den kontinuier lich arbeitenden Kneter (reversierende Einfachschnecke) dosiert und entlang der Dispergierstrecke mit dem gesamten Firnis versetzt. Die fertige Druckfarbenpaste verlässt den Kneter nach einer Verweilzeit von 2 - 3 sec. in der gewünschten Quali tät. Qualitätsergebnis: Grindometerwert (leim) 10-12 Farbtiefe (density) 2,9 Technische Daten: Spezifische Energieaufnahme (KW/kg) 0,40 Produkttemperatur am Kneterausgang (OC) 25 Zugabe des Druck farbenfirnis im Kneter nach 1 D (Gew.%) ) 6,6 6 D ( n 6,6 8 D ( " ) 6,6 9,5D ( " ) 6,6 *) bezogen auf die Gesamtrezeptur Beispiel 4 Weichmacherpaste Rezeptur: Weichmacherpaste D Farbruss: FW 1 15,0 Gew.% Weichmacher: Dioctylphtalat 85,0 Ausführung. Zwecks Vormischung wird der Russ in einem Schnellmischer (Beispiel: Fabrikat Papen meyer) vorgelegt und dann bei laufendem Mischer portionsweise so lange mit Weich macher versetzt, bis eine rieselfähige, homogene, knetbare Mischung entstanden ist. Zur Feindispergierung wird die so zuberei tete Vormischung in den kontinuierlich arbeitenden Kneter (reversierende Schnek ke) dosiert und entlang der Dispergier strecke mit dem restlichen Weichmacher versetzt. Die fertige Weichmacherpaste verlässt den Kneter nach einer Verweilzeit von 1 - 2 sec. in der gewünschten Quali tät. Qualitätsergebnis: Grindometerwert ( m) # 10 Farbtiefe (density) 2,87 Viskosität nach 12 Tagen (200C, mPas)2,0 x 105 Viskosität nach 40 Tagen (20 C,mPa-s) 2,1 x 105 Technische Daten: Spezifische Energieaufnahme (KW/kg) 0,13 Produkttemperatur am Kneterausgang ( C) 11 Zugabe der rest lichen flüssigen Komponente im Kneter nach 1,4D (Gew.%*) 10 8,2D " 25 9,6D " 25 *) bezogen auf die Gesamtrezeptur

Claims: Verfahren zur Herstellung von flüssigen bis pastösen Russpräparationen Patentanspruch Verfahren zur Herstellung von flüssigen bis pastösen Russpräparationen durch Dispergieren einer flüssigkeits haltigen Vormischung, dadurch gekennzeichnet, dass man den Russ und die anderen Feststoffe der Rezeptur in einem Intensivmischer mit niedriger Mischleistung an mischt und nach und nach eine Teilmenge der flüssigen Komponenten unter Hochregeln der Mischleistung zudosiert, bis eine rieselfähige, sich trocken anfühlende homogene, bereits knetbare Mischung entstanden ist, die erhaltene Vormischung kontinuierlich einem Schneckenkneter zudo siert und in diesen an mehreren Stellen entlang seiner Dispergierstrecke die Restmenge an flüssigen Komponenten in Dosierungen einspeist, welche in jedem Abschnitt die ser Strecke optimale Scherkräfte entfalten lässt.

Inventors: DWOROWY, LUTZ, ENGEL, RICHARD, DR.
Applicants: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1985
Main classification: C09D17
IPC codes: C09D11, C09D17