METHOD OF MAKING A LONG GLASS BODY, PARTICULARLY A PREFORM FOR OPTICAL LIGHT GUIDES

Abstract: 1. Method for manufacturing an elongated blass body, especially a preforming mould for optical waveguides based on SiO2 in which a porous body is moulded from a powdered starting glass material by being filled into an extrusion die (5 ; 25, 26) and compressed and the said porous body is sintered to the glass body, characterized in that the powdered starting glass material is filled into extrusion die (5 ; 25, 26) in such a way that it is precompacted as it is filled in.

Description: Verfahren zur Herstellung eines länglichen Glaskörpers, insbesondere einer Vorfom für Lichtwellenleiter Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines länglichen Glaskörpers, insbesondere einer Vorform für Lichtwellenleiter auf der Basis von SiO2, bei dem aus pulverförmigem Glasausgangsmaterial ein poröser Körper geformt und dieser zum Glaskörper gesintert wird. Ein solches Verfahren ist bekannt aus der DE-OS 32 17 965. Das Formen des porösen Körpers aus dem pulverförmigen Glasausgangsmaterial geschieht bei diesem Verfahren dadurch, dass man das pulverförmige Glasausgangsmaterial lose in Pressformen hineinrieseln lässt und danach das lose eingefüllte Material zum porösen Körper presst. Diese Art von Einfülivorgang, der auch als Schüttung bezeichnet werden kann, ergibt insbesondere bei Pulvern mit sehr feiner Verteilung nur eine geringe Dichte, so dass ein formtreues Pressen erschwert wird. Ausserdem wird die Pressform dabei nur inhomogen befüllt, da durch Brückenbildungen im Pulver Hohlräume entstehen. Aus der DE-PS 32 40 355 ist ein ähnliches Verfahren bekannt, bei dem das Glasausgangsmaterial in Form von Körnern lose zu einem Schuttkörper aufgehäuft wird, der Schüttkörper wäh- rend seines Aufbaus an seinem Umfang formstabiLisiert und anschLiessend durch Pressen zu einem porösen Körper geformt wird. Auch dieses Verfahren hat den Nachteil, dass durch die Schüttung nur eine geringe Dichte und Hohlräuie im Schüttkörper entstehen, die ein formtreues Pressen er schweren Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermei det. Die Aufgabe wird wie im Patentanspruch 1 angegeben gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen, insbesondere betrifft der Anspruch 14 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine Vorrichtung zum EinfüLLen des pulverförmigen Glasausgangsmaterials in eine Pressform gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren, Fig. 2 eine Anordnung zur Regelung des Einfülldrucks für eine Vorrichtung nach der in Fig. 1 gezeigten Art, Fig. 3a einen Teil einer Fördervorrichtung zum Formen ei nes rohrförmigen porösen Körpers und Fig. .3b eine Pressform passend zur Fördervorrichtung nach Fig. 3a. Die Erfindung wird nachstehend im Hinblick auf den Anwendungsfall der Herstellung einer Vorform für Lichtwellen- leiter beschrieben, wobei das Ausgangsmaterial SiO2 als Basismaterial hat, das zur Veränderung des Brechungsindex im allgemeinen eines oder mehrere Dotierungsmittel wie beispielsweise GeO2, P205, F, B203 enthält. Es ist darauf hinzuweisen, dass sich das erfindungsgemässe Verfahren auch zur Herstellung von anderen Gegenständen als Lichtwellenleitern verwenden lässt, sofern nur das dafür in Frage kommende Ausgangsmaterial in Pulverform hergestellt, zu einem porösen Körper gepresst und dieser zum Glaskörper gesintert werden kann. Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung hat einen Vorratsbehälter 1, in dem sich das pulverförmige Glasausgangsmaterial befindet und der gegen die äussere Atmosphäre abgedichtet ist. Für den genannten Anwendungsfall handelt es sich um synthetisch hergestelltes pulverförmiges Glasausgangsmaterial auf der Basis von SiO2, eventuell mit Dotierungszusätzen. Zur Herstellung des Pulvers sind nicht nur die aus der eingangs genannten Druckschrift bekannten Verfahren der chemischen Dampfphasenreaktion und der Flammhydrolyse (auch pyrogenes Verfahren genannt) geeignet, sondern auch sogenannte "nasschemische" Verfahren, bei denen das Pulvermaterial durch Ausfällen aus einer chemischen Flüssigphasenreaktion und anschliessendes Trocknen des ausgefällten Materials gewonnen wird. Abhängig vom Feuchtigkeitszustand und vom Reinheitszustand des synthetisch hergestellten Pulve-rmaterials, kann es notwendig oder günstig sein, vor dem Einfüllen in den Vorratsbehälter eine Trocknung durch Tempern in einem Vakuum und/ oder eine Reinigung durch eine Wärmebehandlung in chlorhaltiger Atmosphäre durchzuführen. Die Trocknungs- und Reinigungswirkung ist infolge der grossen Oberfläche des Pulvermaterials intensiver als die entsprechende Behandlung nach dem Formen der porösen Körper. Diese VorbehandLung erlaubt also die Verwendung von weniger reinen und weniger trockenen Materialien, die sich kostengünstiger herstellen lassen. Um die Schüttdichte des Pulvermaterials zu erhöhen und damit ein formtreues Pressen zu erleichtern, kann es notwendig oder günstig sein, das Pulvermaterial zu agglomerieren, wofür thermische oder mechanische oder Flüssigkeitsverfahren zur Verfugung stehen. Im Vorratsbehälter 1 befindet sich in Bodennähe eine von einem aussenliegenden Motor 2 angetriebene Förderschnecke 3, mit der sich das im Vorratsbehälter befindliche PuLvermaterial durch ein langgestrecktes Förderrohr hindurch aus dem Vorratsbehälter 1 hinausfördern lässt. Das Förderrohr 4 ragt in eine Pressform hinein, die mit dem Pulvermaterial gefüllt werden soll. Die Pressform ist im gezeigten Beispiel ein flexibler Schlauch 5, der an dem in Förderrichtung gelegenen Ende durch einen Deckel 6 verschlossen ist. Der Einfülldruck wird dadurch erzeugt, dass die Förderschnecke das Material mit der durch ihren Motor vorgegebenen Förderkraft in Richtung zum Deckel 6 drückt und dass auf den Deckel 6 eine Gegenkraft gegen die Förderrichtung wirkt. Zur Begrenzung des EinfüLLdrucks ist eine Vorrichtung vorgesehen, die anhand von Fig. 2 erläutert wird und die für eine einstellbare Gegenkraft sorgt. Der als Pressform veruendete flexible Schlauch würde unter der Wirkung des Einfülldrucks mit grosser Wahrscheinlichkeit unregelmässig ausgedehnt werden, und es würden dadurch erhebliche Abweichungen von der gewünschten zylindrischen Form des eingefüllten Materials entstehen. Aus diesem Grunde wird der Schlauch 5 während des Einfüllvorgangs durch einen ihn umgebenden starren Formkörper formstabilisiert. Hierzu würde zunächst ein Rohr genügen, auf das die Enden des Schlauchs aufgestülpt werden und an dessen Innenwand der Schlauch beim Einfüllvorgang anliegt. Da aber beim anschliessenden Pressen des in den Schlauch eingefüllten Materials ein erhebLicher Volumenschrumpf auftritt, entstehen bei diesem Pressen Falten im Schlauch 5, die sich in der Oberfläche des entstehenden porösen Körpers abbilden und zu unerwünschten Welligkeiten in dessen Oberfläche führen, wenn keine besonderen Gegenmassnahmen vorgesehen sind Gemäss einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens ist als Gegenmassnahme vorgesehen, dass der Schlauch 5 während des Einfüllens vorgedehnt wird, damit er beim anschliessenden Pressen keine Falten bildet. Dies geschieht dadurch, dass als formstabilisierender starrer Körper ein doppelwandiges Rohr 7 verwendet wird, dessen innere Wand wie in der Zeichnung sichtbar perforiert ist und dessen Zwischenraum zwischen den beiden Wänden einem erhöhten oder erniedrigten Druck ausgesetzt werden kann. Zur Druckveränderung ist in der äusseren Wand des Rohres 7 eine Öffnung mit einem Stutzen 8 vorgesehen, auf den ein Schlauch einer Vakuumpumpe aufgestütpt werden kann. Die Vakuui- pumpe, z. 8. eine Wasserstrahlpumpe, erzeugt im Zwischenraum zwischen den Wänden einen Unterdruck, der durch die perforierte innere Wand hindurch auf den Schlauch 5 wirkt, diesen in Richtung zur inneren Wand zieht und soweit ausdehnt, bis er an dieser inneren Wand glatt anliegt. Der so ausgebildete starre Formkörper erlaubt somit gleichzeitig eine Vordehnung des Schlauchs 5 und eine Formstabilisierung des Schlauchs 5 beim Einfüllen. Zum Abdichten des zwischen dem Förderrohr 4 und dem vorgedehnten Schlauch 5 bestehenden Zwischenraums ist das Auslassende des Förderrohrs 4 von einem Dichtring 9 umgeben, der am Förderrohr befestigt ist und für eine konstante Reibungskraft zwischen dem Förderrohr 4 und dem vorgedehnten Schlauch 5 sorgt, die nicht davon abhängt, wie weit oas Förderrohr 4 gerade in die Pressform hinein ragt. Das in Förderrichtung gelegene Ende der Pressform wird durch de bereits erwähnten DeckeL 6 abgedichtet, der an seiner der Pressform zugewandten Seite einenkegelstumpf förmigen Ansatz 10 aufweist, der in das mit dem Schlauch 5 überzogene Ende des Rohres 7 hineingedrückt wird, der art, dass seine ManteLfläche am Rohrende fest anliegt und dieses abdichtet Am Rohr 7 befestigt ist der Deckel durch nicht gezeigte Haltemittel, beispieLsweise durch einen Spannbügel, der an die Aussenseite des Rohres 7 mon tierbar ;st oder durch eine den Deckel umgebende auf die Aussenseite d-s Rohres aufschraubbare Kappe. Beim Einfüllen in die beschriebene Pressform wird nun das PulvermateriaL -unter der Wirkung des Einfulldrucks vorverdichtet. Dabei schiebt die Forderkraft der Forderschnekke die gesamte Pressform einschliesslich des Formkörpers gegen die auf den Deckel wirkende Gegenkraft in Förderrichtung vom Förderrohr weg, bis auf diese Weise fast der gesamte Innenraum des Schlauchs 5 mit vorverdichtete. Pulvermaterial ausgefüllt ist. Die Bewegung der Pressform relativ zum Förderrohr beim Einfüllen ist durch einen in Förderrichtung weisenden Pfeil unterhalb der Pressform angedeutet. Nach dem Einfüllen wird die Vakuumpumpe abgeschaltet und der Luftschtauch vom Stutzen 8 abgenommen. Der vorgedehnte Schlauch 5 behält nun aufgrund des vorverdichtet eingefu- ten Pulvermaterials seinen gedehnten Zustand. Die Pressform einschliesslich des sie umgebenden Formkörpers wird aus der Einfullvorrichtung, die als Ganzes in Fig.2 gezeigt ist und noch erläutert wird, entnommen und in die DruckfLüs sigkei einer Isostatpresse gebracht, nachdem auch das andere Ende mit einem dem beschriebenen Deckel 6 entsprechenden Deckel verschlossen wurde. Die Druckflüssigkeit der Isostatpresse dringt durch den Stutzen 8 in den Zwischenraum des doppelwandigen Rohres 7 ein, wobei die dort be findliche Luft esenfal's durch diesen Stutzen oder durch ein weiteres Loch entweicht.Darauf wird die Isostatpresse unter Druck im Bereich von 100 bis 300 bar gesetzt, und dieser Druck wirkt durch die perforierte Innenwand des Rohres 7 auf die Aussenseite des vorgedehn ten Schlauches 5 und prent diesen in radialer Richtung zusammen, so dass der gewünschte porose Körper entsteht Obwohl die Isos.atpresse auf das in ihr befindliche Ge milde : :on acker Seiten einen gleachmässigen Druck ausübt, wirkt der Druck lm vorliegenden Falle wegen der durch starre Deckel verschlossenen Rohrenden nur in radialer Richtung auf die Pressform, so dass beim Pressen die Längsausdehnung des eingefüllten Materials unverandert bleibt. Im Gegensatz zu dem isostatischen Pressen, das in der genannten Druckschrift DE-PS 32 40 355 als bevorzugtes Pressverfahren angegeben wird, erleichtert das ausschliesslich radiale Pressen die Herstellung langer, zusammenhängender poröser Körper, da die Parameter des Pressvorgangs nicht durch eine Veränderung der Länge verändert werden. Nach Beendigung des Pressvorgangs wird das Rohr 7 aus der Isostatpresse entnommen, einer oder beide Deckel geöffnet und der vom Schlauch 5 umgebene gepresste Körper aus dem Rohr entnommen. Darauf wird der Schlauch 5 nochmals gedehnt und der gepresste porose Körper daraus entnommen. Vor der Weiterverarbeitung kann es notwendig sein, den porcsen Körper an seiner Oberfläche mechanisch zu bearbeiten, bis er die gewünschte geometrische Form aufweist, beisielsweise durch Schleifen der Oberfläche. Danach wird der poröse Körper einer physikalischen und/oder chemischen Reinigung unterzogen. Als physikalische Reinigung kommt eine Reinigung in einem elektrischen Lichtbogen oder in einem Hochspannungsplasma in Betracht, als chemische Reinigung eine Wärmebehandlung in chlorhaltger Atmosphäre, damit aus dem porösen Körper Verunreinigungen in Form von Hydroxylgruppen und übergangsmetallen entfernt werden. Der poröse Köprer, der aufgrund des beschriebenen Verfahrens eine homogene Materialzusammensetzung hat, lässt sich nun zu einem LichtwellenleSter weiterverarbeiten, iei- speilsweise indem er durch Sintern in einen Glaskörper über- führt und dieser dann zu einer Glasfaser ausgezogen wird. Im einfachsten Falle kann diese Faser beim Ziehvorgang mit einem durchs-ichtigen Kunststoffmantel überzogen werden, dessen Brechungsindex geringer- ols der des Glasmaterials ist, so dass ein Lichtwellenleiter in Form einer kunststoffummantelten Faser, einer sogenannten PCS-Faser (Plastics CLad Silica)' entsteht. Der poröse Körper kann aber auch auf andere, an späterer Stelle erläuterte Weise zu einem anderen Lichtwellenleiter-Typ weiterverarbeitet werden. Anhand von Fig. 2 wird nun der Gesamtaufbau einer Einfüllvorrichtung, deren für das erfindungsgemässe Verfahren wesentliche Einzelheiten bereits in Fig. 1 dargestellt sind, erläutert, insbesondere die Vorrichtung, die beim Einfüllen die Gegenkraft gegen die Förderkraft der Förderschnecke aus übt. Auf einer Grundplatte 11 sind folgende Teile fest morb- tiert: Der Pulver-VorratsbehäLter 1 mit dem aus ihm herausragenden Förderrohr k, eine auf der Grundplatte senkrecht aufgesetzte Befestigungsplatte 12, wobei diese und der Pulverbehälter sich an gegenüberliegenden Enden der Grundplatte 11 befinden, ein Tragrahmen 13, der brückenartig auf der Grundplatte befestigt ist, derart, dass sein Querbalken 14 rechtwinklig zur Längsachse der Grundplatte und parallel zur Richtung der Befestigungsplatte verläuft. Zwischen den senkrechten Balken des Tragrahmens und der Befestigungsplatte 12 erstrecken sich zwei parallele Führungselemente, beispielsweise Führungsrohre 15, auf denen eine Gegendruck-Platte 16, die mit Führungshülsen 17 versehen ist, in Längsrichtung der Grundplatte zwischen dem Tragrahmen und der Befestigungsplatte verschiebbar angeordnet ist. Das Rohr 7, das die Pressform enthalt und in welches das F6rderrohr 4 hineinragt, ist ebenso wie die Gegendruck-. Platte 16 in Längsrichtung verschiebbar angeordnet, entweder dadurch, dass es starr, aber lösbar nit der Gegendruck-Platte 16 verbunden ist, oder dass es in einer Fµhrungs- rille verschiebbar gelagert ist und sein durch einen Deckel verschlossenes Ende an der Gegendruck-Platte ohne mit dieser verbunden zu sein, anliegt. Die Gegendruck-Platte wird durch ein einstellbares Gewicht 18, das über Zugseile 19 und Umlenkrollen 20 am Tragrahmen 13 aufgehängt ist 1gegen das Ende des Rohres 7 von aussen angedrückt, gegen das von innen das Pulvermaterial durch die Wirkung der Förderschnecke gedrückt wird. Die Zugseile 19 sind an beiden Seiten der Gegendruck-Platte 16 befestigt. Asf diese Weise wird beim Einfüllen unter der Wirkung der Förderschnecke die Pressform in Förderrichtung vom Förder-. rohr weggeschoben und dabei das eingefüllte Material vorverdichtet, wobei der Druck unter dem die Vorverdichtung stattfindet1 von dem Gewicht 18 bestimmt wird, das die Gegendruck-Platte und damit das Ende des Förderrohres gegen die Kraft der Förderschnecke andrückt. Die Förderge- schwindigkeit, mit der das Pulvermaterial in die Pressform eingefüllt wird, wird durch die Konstruktion der Frder- schnecke und deren Drehzahl bestimmt,und der Einfülldruck ist durch das Gewicht 18 einstellbar. Es ist selbstverständlich, dass eine Vielzahl anderer Vorrichtungen dazu geeignet sind,die Einfüllung des Pulvers in die Pressform bei einem einstellbaren Einfülldruck zu ermöglichen. Beispielsweisr ist auch eine k-irrenatisch um-- gekehrt arbeitende Vorrichtung geeignet, bei der das Rohr 7 fest montiert und der Pulver-Vorratsbehälter mit dem Forderrohr 4 gegen ein einstellbares Gewicht, das der Förderkraft entgegenwirkt, entgegen der Förderrichtung, verschiebbar angeordnet ist. Der anhand von Fig. 1 beschriebene Einfüllvorgang lässt sich im Prinzip auch auf solche Fälle anwenden, bei denen der zu formende poröse Körper keine homogene Zusammensetzung, sondern eine sich in radialer Richtung verändernde Zusammensetzung hat. Dies ist dadurch möglich, dass zusätzlich zu der gezeigten Förderschnecke ; die pulverförmiges Material im Bereich der Längsachse der Pressform in diese hineinfördert, eine oder mehrere weitere Förderschnecken vorhanden sind, die koaxial zu der zentralen Förderschnecke 3 angeordnet sind, und die Material mit anderen Zusammensetzungen in koaxiale Bereiche, die sich an den Mittelbereich anschliessen, einfüllen. Diese Förderschnecken befinden sich dann in Zwischenräumen zwischen mehreren koaxial angeordneten Förderrohren. Die Fördergeschwindigkeit und der Einfülldruck kann dabei für jede der Förderschnecken einzeln eingestellt werden, und der maximale im jeweiligen Bereich bewirkte Einfülldruck ist wie bereits beschrieben durch die auf das geschlossene Rohrende wirkende Gegenkraft bestimmt. Durch die unabhängige Steuerung des durch die verschiedenen Förderschnecken jeweils bewirkten Einfülldrucks können gezielte axiale Veränderungen der Durchmesserverhältnisse der einzelnen aneinandergrenzenden Bereiche eingestellt werden. Unter Verwendung einer solchen Anordnung von koaxialen Förderschnecken erlaubt das erfindungsgemässe Verfahren im Hinblick auf die Herstellung von verschiedenen Lichtwellenleiter Tyzen--di-e Formung von porösen Körpern, die aus Kernglvsma- terial gegebenenfalls mit radial variierender Zusammenset zung und daran anschliessendem Manteig lasmateria 1 in irgend einer gewünschten Abstufung bestehen sollen Es können auch andere poröse Körper mit nicht ausschliess lich rotationssymmetrischer Struktur wie die bisher be schriebenen hergestellt werden, wenn man nebeneinander lie gende, beispielsweise in einem Dreieck oder einem Quadrat angeordnete Förderschnecken mit jeweils diese umgebenden Förderrohren verwendet. Damit ist es möglich, Lichtwellen- leiter mit Mehrfachkernen herzustellen, in denen unabhan- gige Lichtsignale parallel nebeneinander ausbreitungsfähig sind, oder die polarisationserhaltende Eigenschaften haben. Wenn eine solche Anordnung von Kernen auch noch von einem oder mehreren Mänteln umgeben sein soll, so lässt sich dieses durch eine oder mehrere weitere Förder schnecken erreichen, die um diese Anordnung von Kernen herum verlaufen und ein Material oder mehrere Materialien in Be reiche einfüllen, die koaxial zur Längsachse der Anordnung der mehreren Kerne liegen. Wiederum kann für jede Forderschnecke der Einfulldruck und die Fördergeschwindigkeit individuell ge steuert werden. Im bisherigen Beschreibungsteil hatte die Pressform unabhängig von der Anordnung der Förderschnecken immer die Form eines Hohlzylinders, so dass das anschliessende Pressen in jedem Falle einen stabförmigen porösen Körper ergibt. Die Pressform kann aber auch derart ausgebildet sein, dass der geformte poröse Körper ein rohrförmiger Körper ist. Hierzu wird eine Förder schnecke verwendet, die nicht wie die in Fig. 1 gezeigte För -der-sknecke das Material im Bereick ihrer-Ash-se fordewt,¯son--- dern in einem Bereich mit kreisringförmigem Querschnitt, der koaxial zu ihrer Drehachse angeordnet ist. Eine solche F6rderschnecke ist in Fig.3a gezeigt. Diese Förderschnecke 20 dreht sich im Zwischenraum zwischen einem inneren Rohr 21 und einem dazu koaxial angeordneten äusseren Rohr 22 um das innere Rohr herum, so dass sie das pulverförmige Glasausgangsmaterial durch diesen Zwischenraum hindurch in die Pressform in einen von der Achse entfernten koaxialen Bereich hineinfördert. Als Pressform zur Formung eines rohrförmigen Körpers kann entweder die in Fig. 1 gezeigte Pressform mit einer geringfügigen Abwandlung oder die in Fig. 3 gezeigte Pressform verwendet werden. Die Abwandlung der Pressform nach Fig. 1 besteht darin, dass entlang ihrer Längsachse vom einen zum anderen Ende ein Stab oder ein Rohr beispielsweise aus Kieselglas angeordnet ist, der z. B. am Deckel 6 in einer zentralen Vertiefung und nach dem Einfüllvorgang in einer entsprechenden Vertiefung des anderen Deckels befestigbar ist. Die Förderschnecke der in Fig. 3a gezeigten Art fördert nun in entsprechender Weise wie anhand von Fig. 1 beschrieben das pulverförmige Material in den Zwischenraum zwischen diesem Stab oder Rohr und dem vorgedehnten Schlauch 5. Nach dem Pressvorgang lässt sich der stab- oder rohrförmige Grundkörper mühe los aus der Mitte des gepressten porösen Körpers entfernen. Am vorderen Ende weist die Anordnung nach Fig. 3a zwei Dichtringe 23 und 24 auf, die den Bereich, in dem das pulverförmige Material in die Pressform hineingefördert wird, gegen die jeweils anliegenden Teile der Pressform abdichten und ebenso wie der Dichtring 9 bei der Anordnung nach Fig. 1 für eine konstante positionsunabhängige Reibungskraft sorgen. Der innere Dichtring 23 ist auf der Innenseite. des inneren Roh-res 21 befestigt und liegt an der Aussenseite des stab- oder rohrförmigen Grundkörpers an, wogegen der äussere Dichtring 24 an der Aussenseite des äusseren Rohres 22 befestigt ist und an der Innenseite des Schlauchs 5 bei der Pressform nach Fig. 1 anliegt. Eine andere Ausgestaltung einer Pressform zum Formen eines rohrförmigen porösen Körpers unter Verwendung einer For- derschnecke der in Fig. 3a gezeigten Art, ist in Fig. 3b dargestellt. Diese Pressform besteht aus einem flexiblen Schlauch 25 und aus einem starren äusseren Rohr 26. Eingefüllt wird das Pulvermaterial mittels der Vorrichtung nach Fig. 3a in den Zwischenraum zwischen dem Schlauch 25 und dem äusseren Rohr 26. Damit der Schlauch 25 während des Ein f;ilivorgangs formstabilisiert wird, ist er auf einen starren Grundkörper aufgestülpt. Als solcher Grundkörper wird vorzugsweise ein perforiertes Rohr 27 verwendet, durch dessen Löcher hindurch die Druckflüssigkeit einer Presse ihren Druck auf die Innenseite des Schlauchs 25 ausüben kann, so dass das zwischen den Schlauch und das starre äussere Rohr 26 eingefüllte und dabei vorverdichtete Pulvermaterial gegen die Rohraussenwand in radialer Richtung gepresst werden kann. Eine Vordehnung des Schlauchs 25 ist bei dieser Anordnung im Gegensatz zu der nach Fig. 1 nicht erforderlich, da hier beim Pressen der Schlauch von innen nach aussen gedehnt und nicht wie bei Fig. 1 von aussen nach innen gepresst wird. Beim Einfüllen ist der Zwischenraum zwischen dem am perfor inerten Rohr 27 anliegenden Schlauch 25 und dem starren äu- sseren Rohr 26 an dem in Förderrichtung gelegenen Ende der Pressform mit einem starren Decket Z8¯verschUossën, der ei- nen ringförmigen Wulst 29 aufweist, der in den Zwischenraum hineinragt und diesen an den Rändern abdichtet. Damit nach dem Einfüllen die Druckflüssigkeit in das perforierte Rohr 27 von innen eindringen kann, enthält der Deckel 28 in seiner Mitte ein Loch, ebenso ein entsprechender auf der anderen Seite der Pressform aufgebrachter Deckel. Wie bei der Anordnung nach Fig. 1 wird beim Einfüllen auf die Rückseite des Deckels 28 eine einstellbare Gegenkraft ausgeübt, die den Einfülldruck begrenzt. Auch bei dieser Pressform geschieht das Pressen aus den gleichen Gründen, die im Zusammenhang mit der Fig. 1 angeführt sind, in radialer Richtung und hat auch hier die gleichen Vorteile. Es gibt nun mehrere Möglichkeiten, aus dem rohrförmigen porösen Körper einen stabförmigen länglichen Glaskörper zu machen, der als Vorform für einen Lichtwellenleiter geeignet ist. Nach einer physikalischen, chemischen und gegebenenfalls mechanischen Behandlung, die der oben im Zusammenhang mit dem stabförmigen porösen Körper beschriebenen entspricht, kann man den rohrfö-rmigen porösen Körper derart sintern, dass er beim Sintern zu einem stabförmigen Glaskörper kollabiert. Eine zweite Möglichkeit besteht darin, dass man in den rohrförmigen porösen Körper einen in der beschriebenen Art hergestellten stabförmigen porösen-Körper steckt und dieses poröse Stab-Rohr-Gebilde zu dem stabförmigen Glaskörper sintert. Falls der rohrförmige Körper aus dem Mantelmaterial eines Lichtwellenleiters und der stabförmige Körper aus dessen Kernmaterial besteht, lässt sich aus der so hergestellten glasigen Vorform ein Lichtwellenleiter mit einer Kern-Mantel-Struktur herstellen. Eine weitece Mögli$hkP,ite aiXs einem stabf-örmigem pröse-K8r- per und einem rohrförmigen porösen Körper einen länglichen Glaskörper zu bilden, besteht darin, dass man den rohrförm.igen porosen Körper zu einem Glasrohr und den stabförmigen porösen Körper zu einem GLasstab sintert, den Gtasstab in das Glasrohr steckt und dieses Gebilde zu einem l ng- lichen Glaskörner verschmilzt. Erwähnt sei noch, dass in jeder Phase des beschriebenen Verfahrens vom Stadium der Herstellung des pulverförmigen Ausgangsmaterials bis zum Sintern zu einem als Vorform geeigneten Länglichen Glaskörper darauf geachtet werden muss, dass Verunreinigungen des Materials vermieden werden. Hierfür ist es günstig, dass die Vorratsbehälter für das Pulvermaterial stets luftdicht abgeschlossen sind und dass das Einfüllen in die Pressform in abgeschlossener Atmosphäre, beispielsweise in einem evakuierten Handschuhkasten, ge schiebt In diesen Handschuhkasten ragt von aussen das oder die Förderrohre durch eine vakuumdichte Durchführung hinein Erst nachdem die Pressform auf beiden Seiten mit einem Dekkel verschlossen ist, wird sie aus diesem Handschuhkasten entnommen und in die Isostatpresse gebracht. Eine weitere Massnahme zur Vermeidung von Verunreinigungen besteht darin, dass man die Wärmebehandlung des porösen Körpers in Chlorgasatmosphäre und das anschliessende Sintern zu einem Gtaskörper in einer Apparatur durchführt, die zwischen der Wärmebehandlung in Chlorgasatmosphäre und dem Sintervorgang den porösen Körper in abgeschlossener Atmosphäre hält, beispielsweise indem der poröse Körper von unten nach oben durch eine erste Zone, in der die Wärmebehandlung stattfindet, und von dieser sofort in eine zweite Zone, in der das Sintern stattfindet, geschoben wird. Zum Herstellen von stabförmigem porosen Körpern, deren Zusammensetzung sich in radialer Richtung ändert, wurden vorstehend Verfahren angegeben, bei denen aus mehreren koaxial angeordneten Förderrohren pulverförmiges Glasmaterial mit in radialer Richtung sich ändernder Zusammensetzung mit Vorverdichtung in die Pressform eingefullt wird. Der die Vorverdichtung bewirkende Einfülldruck wird dabei entweder durch Förderschnecken oder durch eine Zentrifugalkraft erzeugt. In jedem Falle bedeuten die koaxiale Anordnung verschiedener Förderrohre und die gleichzeitige Förderung verschiedener Materialien einen beträchtlichen apparativen Aufwand. Im folgenden wird ein apparativ einfacheres Verfahren angegeben: wie oben im Zusammenhang mit der Herstellung eines rohrförmigen Körpers beschrieben, ist in der Pressform nach Fig. 1 entlang der Längsachse in der Mitte vom einen Ende zum anderen Ende verlaufend ein stabförmiger Grundkörper, d. h. ein Stab oder ein Rohr, beispielsweise aus Kieselglas angeordnet, und es wird pulverförmiges Glasausgangsmaterial in den Zwischenraum zwischen diesem Grundkörper und der inneren Wand der Pressform mittels einer Förderschnecke so eingefüllt, dass es dabei vorverdichtet wird. Das eingefüllte Material hat beispielweise die für den Mantel eines Lichtwellenleiters geeignete Zusammen setzung. Durch die Vorverdichtung erhält das eingefüllte Material eine solche Konsistenz, dass sich der Grundkörper nach Beendigung des Einstellvorgangs herausziehen lässt, ohne dass es in den entstehenden Hohlraum hineinfällt. Nachdem der Grundkörper herausgezogen ist, wird weiteres pulverförmiges Glasausgangsmaterial mit einer anderen Zusammensetzung, z. B. Kernmaterial, ebenfalls unter Vor verdichtung in den Hohlraum eingefüllt. Falles dieses Material eine über den Querschnitt konstante Zusammensetzung haben soll, so wird es nach der in Fig. 1 gezeigten Art mittels einer zentral angeordneten Förderschnecke eingefüllt. Falls die Materialzusammensetzung über den Querschnitt variieren soll, wie es für einen Lichtweellenleiter mit einem Gradientenindexprofil erforderlich ist, so wird nach Entfernen des Grundkorpers ein anderer Grundkörper mit kleinerem Durchmesser in der Mitte des Hohlraumes entlang der Längsachse angeordnet und in der Zwischenraum pulverförmiges Glasausgangs-material mit ancerer Zusammensetzung mittels einer an den Zwischenraum angepassten Förderschnecke der in Fig. 3agezeigten Art unter Vo-verdichtung eingefüllt, danach der Grundkörper wieder entfernt und der nächste Grundkörper eingeführt usw., bis schliensslich der restliche Hohlraum mittels einer zentraL an=-=-rdneten Förderschnecke mit dem für den Zentralbereich ger;eten Material gefüllt wird. Der erste Einfüllvorgang wich also mehrmals mit oeänderter Materiatzusammensetzung, jeweils anderem Grundkörper und einer daran angepa3±3ten Fo-¯erschnecke wiederholt, bis der restliche Hohlraum gefüllt wird. Das vcrstehend beschriebene Verfahren, bei dem die aneinanker angrenzenden koaxialen Bereiche der Pressform nach ei-3nder gefüllt werden, hat den Vorteil, dass jeder der ve-schiedenen Einfüllschritte hinsichtlich des Einfull- drocks und der Einfüllgeschwindigkeit individuell und unabhängig von den anderen gesteuert werden kann. Nachstehend wird noch eine alternative Verfahrensvariante beschriebwe , bei d-er ebenfalls von dem erfind-ungsgemässen Prinzip Gebrauch gemacht wird, dass das pulverförmige Glasausgangsmaterial beim Einfüllen in die Pressform vorverdichtet wird, bei dem aber zum Einfüllen in die Pressform keine Förderschnecken verwendet werden. Diese Variante besteht darin, dass die Pressform, die gleich oder ähnlich wie die beschriebenen Pressformen gestaltet sind, beim Einfüllen in eine Rotationsbewegung versetzt wird, derart, dass in Richtung ihrer Längsachse die Zentrifugalkraft wirkt und das Pulvermaterial unter deren Wirkung eingefüllt und vorverdichtet wird, wobei der Einfülldruck von der Zentrifugalkraft bestimmt wird. Auch bei diesem Verfahren können mehrere koaxiale Rohre verwendet werden, um einen porösen Körper mit radial abgestufter Zusammensetzung oder einen rohrförmigen porösen Körper zu erzeugen.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines länglichen GLaskor- pers, insbesondere einer Vorform für LichtweLlenLeiter auf der Basis on SiO2, bei dem aus puLverfÏrmigem Glasausgangsmaterial ein poröser Körper geformt und dieser zum Glaskörper gesintert wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass das pulverförmige GLasausgangsmaterial derart in eine Pressform (5; 25, 26) eingefüllt wird, dass es beim Einfüllen vorverdichtet wird und dass nach dem EinfülLen das vorverdichtete Material durch Pressen zu dem porösen Körper geformt wird 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Pressform ein flexibler Schlauch (5) verwendet wird und dass dieser während des Einfüllvorgangs durch einen ihn umgebenden Formkörper (7) formstabilisiert wird. 3 Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass aLs Formkörper ein doppelwandiges Rohr (7) verwendet wird, dessen innere Wand perforiert ist und bei dem der Druck im Raum zwischen den beiden Wänden des Rohres erniedrigt oder erhöht werden kann. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der flexible Schlauch (5) während des Einfüllens durch Herabsetzen des Drucks im Raum zwischen den Wänden des Rohres (7) vorgedehnt und nach Beendigung des Ein füllvorgangs durch Erhöhen des Drucks in diesem Raum in radialer Richtung gepresst wird, derart, daR das eingefüLlte Material zum porösen Körper geformt wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mittels einer Förderschnecke (3, 20) unter einem ständigen, regelbaren Druck und mit regelbarer Fördergeschwindigkeit in die Pressform (5; 25, 26) eingefüllt wird. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mittels einer Anordnung von koaxialen Förderschnecken ein Material mit einer ersten Zusammen setzung in einen achsnahen Bereich und mindestens ein Material mit einer anderen Zusammensetzung in mindestens einen zum achsnahen Bereich koaxialen Bereich unter einem ständigen, jeweils regelbaren Druck und mit je weils regelbarer Fördergeschwindigkeit in die Pressform (5; 25, 26) eingefüllt werden. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mittles mehrerer parallel neben einander angeordneter Förderschnecken Materialien mit gleicher oder unterschiedlicher Zusammensetzung in einen inneren Bereich und mittels einer oder mehreren diesen umgebenden zueinander koaxialen Förderschnecken Materia lien mit anderen Zusammensetzungen in daran anschlies sende Bereiche eingefüllt werden, wobei das Einfüllen jeweils unter einem ständigen, regelbaren Druck und mit jeweils regelbarer Fördergeschwindigkeit erfolgt. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch e'kenrizeichnet, däss dit'Pre'form t5) so ausgebildet ist, dass der geformte Körper ein stabförmiger Körper ist. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressform (25, 26) so ausgebildet ist, dass der geformte poröse Körper ein rohrförmiger Körper ist 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in der Mitte der Pressform (5) ein stabförmiger Grundkörper in Längsrichtung vom einen zum anderen Ende verlaufend angeordnet ist, dass das pulverförmige GlasausgangsmateriaL in den Zwischenraum zwischen diesen Grundkörper und der Wand der Pressform mit Vorverdichtung eingefüllt und anschliessend gepresst wird und dass nach dem Pressvorgang der stabförmige Grundkörper aus dem porösen Körper entfernt wird 11. Verfahren nach Anspruch 9 ohne dessen Rückbeziehung auf die Ansprüche 2, 3, 4 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Pressform (25, 26) eine koaxiale Anordnung eines starren Rohres(26) und eines in diesem befindLichen fLexiblen Schlauches (25) ist, dass das pulverförmige Glasausgangsmaterial in den Zwischenraum zwischen dem Schlauch (25) und dem starren Rohr (26) mit Vorverdichtung eingefüllt wird und dass der Schlauch (25) beim Einfüllen durch einen an seiner Innenwand anliegenden starren zylindrischen Körper (27) formstabilisiert wird. 12 Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass als starrer zylindrischer Körper ein perforiertes Rohr (27) verwendet wird und dass nach Beendigung des Einfüllvorgangs durch Erhöhen des Drucks im perforierten Rohr der SchLauch (25) gedehnt und damit das eingefuLlte Material in radialer Richtung von innen nach aussen zu einem rohrförmigen porösen Körper gepresst wird. 13. Verfanren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennezeichnet, dass zeitlich nacheinander unter schiedlich rusammengesetzte pulverfarmige Glasausgangsmaterialien in aneinander angrenzende koaxiale Bereiche jeweils mittels einer Förderschnecke (20,3) unter einem ständigen, regelbaren Druck und mit regelbarer Förder geschwindigkeit in die Pressform eingefüllt werden. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass in der Mitte der Pressform (5) ein stabförmiger Grund körper in Längsrichtung vom einen zum anderen Ende ver laufend angeordnet ist, dass pulverförmiges Glasausgangs material mit einer ersten Zusammensetzung in den Zwischen raum zwischen diesem Grundkörper und der Innenwand der Pressform mit Vorverdichtung mittels einer Förderschnecke (20) eingefüllt wird, dass nach diesem Einfüllvorgang der Grund körper herausgezogen und in den entstandenen Hohlraum puLverförmiges Glasausgangsmaterial mit einer anderen Zusammensetzung ebenfalls mit Vorverdichtung mittels einer oder mehrerer Förderschnecken (3) eingefüllt wird. 15. Verfahren nach Anspruch14, dadurch gekennzeichnet, dass zum Befüllen des Hohlraumes der vorhergehende Einfüll vorgang zunÅachµ-t ein- oder mehrere Male mit jeWeils einem anderen Grundkörper und einer daran angepassten Farder- schnecke (20) und einer anderen Zusammensetzung des pulver förmigen Glasausgangsmaterials wiederholt und dann der restliche Hohlraum mittels einer weiteren Förderschnecke (3) ebenfalls mit Vorverdichtung gefüllt wird, derart, dass eine in radialer Richtung stufenweise variierende Zusammen setzung des in die Pressform eingefüllten pulverförmigen GLasausangsmateriais- ent- t-eht. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck zum Vorverdichten des in die Pressform eingefüllten Glasausgangsmaterials durch die Kraft der Förderschnecke (3, 20) erzeugt und durch eine einstellbare, auf das in Förderrichtung gelegene Ende der Pressform (5; 25, 26) wirkende Gegenkraft begrenzt wird. 17. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass jede einzeln oder innerhalb einer Anordnung wirkende Förderschnecke (3, 20? in einem Förderrohr (4) oder einer Anordnung von Förderrohren (21, 22) angeordnet ist, dass beim EinfüLLen in die durch den Formkörper (7, 27 > formstabilisierte Pressform (5, 25) das eine Ende der Pressform verschLossen ist, dass das Förderrohr (4) oder die Anordnung von För derrohren (21, 22) vom anderen Ende her in Längsrichtung der Pressform (5; 25, 26) in diese hineinragt und dass die Pressform in Förderrichtung relativ zum Förderrohr (4, 21, 22) verschiebbar gegen die auf das verschlossene Ende wirkende Gegenkraft angeordnet ist. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die durch den Formkörper (7, 27) formstabilisierte Pressform (5; 25, 26) nach dem Befüllen an beiden Enden mit je einem starren DeckeL (6, 28) verschlossen und-in einer Isostatpresse einem allseitig wirkenden Druck ausgesetzt wird, derart, dass die Druckflüssigkeit nur in radialer Richtung durch die perforierte Wand des Formkörpers (7, 27) hindurch einen Druck auf die Press form (5; 25, 26) ausübt. 19 . Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass ein stabförmiger poröser Körper und ein rohrförmiger poröser Körper getrennt hergestellt werden, der stabfor mige poröse Körper in den rohrfÏrmigen porösen Körper ge- steckt und das Stab-Rohr-Gebilde zu dem Glaskörper ge sintert wird. 20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass ein stabförmiger poröser Körper und ein rohrförmiger po röser Körper getrennt hergestellt und zu einem stabförmigen glasigen und zu einem rohrförmigen glasigen Körper gesin tert werden und dass der stabförmige Glaskörper in den rohr förmigen Glaskörper gesteckt und beide zu dem Glaskörper zusammengeschmolzen werden. 21 . Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, dass synthetisch hergestelltes pulver förmiges Glasausgangsmaterial verwendet wird, dass das pul verförmige Glasausgangsmaterial vor dem Einfüllen in die Pressform durch Vakuumtempern getrocknet und/oder durch eine Wärmebehandlung in chlorhaltiger Atmosphäre gereinigt wird 22 Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Glasausgangs material vor dem Einfüllen in die Pressform agglomeriert wird, ur die Schüttdichte zu erhöhen.

Inventors: BAUMGARTNER, ARMIN, DR., DORN, RAIMUND, DR., GUTU-NELLE, ANCA, Baumgärtner, Armin, Dr.
Applicants: ALCATEL N.V., STANDARD ELEKTRIK LORENZ AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1985
Main classification: C03B37
IPC codes: C03B19, C03B37