GLOW-DISCHARGE LAMP FOR THE SPECTRAL ANALYSIS OF SAMPLES

Abstract: 1. Glow discharge lamp for testing a specimen by means of spectral analysis, having an inner gas chamber (GR), through which flows a carrier gas, a glow discharge being produced when a voltage is applied between the anode (A) and the cathode in the gas chamber (GR), the specimen (PR) as a part of the cathode, a transparent housing portion (S) for spectral analysis of the glow discharge light and a fixed non-conductive body (AH) into which the anode (A) is partially embedded, characterised in that the housing of the glow discharge lamp is made of conductive material and is at zero potential and in that the specimen (PR) is conductively connected to this housing during analysis.

Description: Glimmentladungslampe zur Untersuchung einer Probe mittels Spektralanalyse P Y Die Erfindung bezieht sich auf eine Glimmentladungslampe gemass der Merkmale des Oberbegriffs des Anspruchs 1. Bei einer bekannten Glimmentladungslampe dieser Art (DE-PS 1 589 389) ist das Gehäuse aus leitendem Material gefertigt, wobei zwischen dem Anoden- und dem Kathodenteil der Lampe eine Isolationszwischenlage angebracht ist. Im Inneren dieses Gehäuses wird der Gasraum mit einem Trägergas unter vermindertem Druck durchströmt. Mit dem Kathodenteil elektrisch leitend verbunden und somit auch Bestandteil der Kathode dieser Glimmentladungslampe ist die zu untersuchende Probe aus elektrisch leitendem Material. Die Probe ist an das Gehäuse angefügt und begrenzt somit einen Teil des inneren Gasraum, so dass bei Anliegen einer Spannung zwischen Anode und Kathode zwischen Anode und Probe eine Glimmentladung entsteht. Die Betriebsparameter Spannung, Strom und Gasdruck in der Entladung werden so eingestellt, dass durch die Entladung Probenmaterial abgebaut wird und in den Gasraum gelangt. Am der Probe gegen überliegenden Ende des inneren Gasraums der bekannten Glimmentladungslampe befindet sich eine Quarzglasscheibe, die zwar den inneren Gasraum vollständig abdichtet, jedoch den Austritt der durch die Glimmentladung hervorgerufenen Lichtstrahlung ermöglicht. Durch die Beimengung von aus der zu analysierenden Probe abgebauten Partikeln im Trägergas entsteht ein spezifisches Glimmlicht, dessen spektrale Bestandteile eine Aussage über die Zusammensetzung der Probe ergeben. Durch den im grossen und ganzen metallisch leitenden Aufbau des Gehäuses der Glimmentladungslampe hinsicht lich des Anoden- und des Kathodenteils ist zur Gewährleistung einer ausreichenden Kurzschluss festigkeit bei den verwendeten hohen Spannungen ein erheblicher Aufwand notwendig. Auch hinsichtlich des zwischen dem Anodenteil und der Probe (Kathode) gebildeten Spalts muss zum Erreichen einer regulären Entladung im Gasraum eine gewisse Anfälligkeit für Kurzschlüsse in Kauf genommen werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungslampe zur Untersuchung einer Probe mittels Spektralanalyse zu schaffen, bei der der Aufbau mit Materialien vorgenommen wird, die eine optimale Gestaltung der Glimmentladungszone und des Gehäuses hinsichtlich Kurzschlussfestigkeit und Geometrie der Glimmentladungszone gewähr- leisten. Zur Lösung dieser Aufgabe weist eine Glimmentladungslampe der eingangs genannten Art die Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 1 auf. Die erfindungsgemässe Glimmlampe ist insofern vorteilhaft aufgebaut, dass durch das Einbetten der Anode in einen festen nichtleitenden Körper die Kurzschlussfestigkeit des Gehäuses der Glimmlampe auf einfache Art und Weise gewährleistet werden kann. Die Anode ist nicht mehr konstruktiv auf Nullpotential festgelegt, d. h., es besteht die Möglichkeit, die Probe und somit grosse Teile des Gehäuses der Glimmlampe auf Nullpotential zu legen, wodurch beim zwangsläufig notwendig werdenden Auswechseln der Probe am Gehäuse keine besonderen Sicherheitsmassnahmen mehr erforderlich sind. Durch die Anbringung von nichtleitendem Material im Gasraum wird ausserdem erreicht, dass sich die Wände des Entladungsraums schnell auf die Temperatur im Gasraum einstellen, da das elektrisch nichtleitende Material in der Regel auch schlecht wärmeleitfähig ist und somit der Transport der Wärme im Gehäuse verschlechtert wird. Dies bewirkt die schnelle Einstellung konstanter Messbedin gungen. Dadurch, dass der Spalt zwischen Probe und Anode nicht mehr zwingend die Stelle mit dem geringsten Gasdruck bildet, kann beispielsweise durch die Konstruktion eines Vakuumanschlusses an der Austrittsöffnung eine ideale dünne und dichte Glimmzone geschaffen werden, die eine geringe Selbstabsorption bei gleicher Intensität der Glimmentladung gewährleistet. Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemässen Glimmentladungslampe ergibt sich mit den Merkmalen des Anspruchs 2. Die erfindungsgemässe Anordnung ermöglicht eine Gestaltung der Druckverteilung über der Probe, die eine besonders gleichmässige Abtragung der Probe verursacht. Dies ist beispielsweise besonders dann wichtig, wenn die Zusammensetzung einer dünnen Oberflächenschicht auf einer Probe untersucht werden soll. Besonders vorteilhaft ist die erfindungsgemässe Glimmentladungslampe mit einer Hochfrequenzspule nach Anspruch 3. Das von der Hochfrequenzspule erzeugte hochfrequente Wechsehfeld entsteht durch die Anbringung dieser Spule genau im Bereich der Glimmentladung im inneren Gasraum, so dass hier in vorteilhafter Weise durch induktive Kopplung eine Verstärkung der Anregung und eine grössere Lichtausbeute erreicht wird. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemässen Glimmentladungslampe sind mit den weiteren Unteransprüchen angegeben. Die Erfindung wird anhand der Figur erläutert, die eine Schnittdarstellung durch ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Anordnung darstellt. Das Ausführungsbeispiel nach der Figur weist ein sich auf dem Kathodenpotential bzw. Nullpotential befindendes lei tendes Gehäuse KG auf. Am Gehäuse ist eine zu analysierende Probe PR angebracht, von deren Oberfläche ein Teil einen inneren Gasraum GR mit abschliesst. Desweiteren wird der innere Gasraum GR von einem Spaltteil SPT aus nichtleitendem Material, einem nichtleitenden Körper als Anodenhalterung AH sowie der aus metallischem Material hergestellten Anode A begrenzt. Durch eine Einlassöffnung TE am Gehäuse KG strömt ein Trägergas, z. B. Argon, in den inneren Gasraum GR ein. Der Gasstrom bewegt sich zu Spalten SP im Spaltteil SPT und strömt durch die Auslassöffnung TA, die beispielsweise mit einem Vakuum verbunden sein kann, wieder aus. Das Spaltteil SPT kann auch aus einem nichtleitenden porösen Keramikmaterial gebildet sein, dessen Poren so angeordnet sind, dass durch sie hindurch ein optimaler Gasstrom fliesst. Ein elektrischer Anschluss AP für die sich auf Hochspannungspotential befindende Anode A ist an einer Seite des Gehäuses KG herausgeführt. Ein Anschluss für die sich auf Nullpotential befindliche Kathode ist hier nicht dargestellt, er kann auf übliche Weise durch den konstruktiven Einbau der Glimmlampe vorgenommen werden. Das in den inneren Gasraum GR einströmende Trägergas verdichtet beim Ausströmen durch den Spalt SP die aus der Probe abgetragenen Partikel in diesem Bereich derart, dass hier eine sehr dünne, aber sehr dichte Glimmzone GZ entsteht. Diese Glimzone liegt im Bereich des Kathodenfalls zwischen der Anode A und der Probe PR, die sich auf Nullpotential befindet und somit die Kathode darstellt. Das teilweise ionisierte Trägergas wird durch Beschleunigung im elektrischen Feld mit erheblicher Energie auf die Oberfläche der Probe PR geschleudert, so dass hier eine gleichmässige Zerstäubung von Oberflächenpartikeln der Probe PR erfolgt. Das im Bereich der Glimmzone GZ auftretende Gas ist somit ein Gemisch aus Trägergas und Partikeln, die aus der Probe PR stammen. Das die Lichtemission bei der Glimmentladung sich in erster Linie aus den Atomspektren der beteiligten Atome zusammensetzt, ist es durch Spektralanalyse möglich, die für die einzelnen Elemente spezifischen Spektrallinien zu erfassen und aus der Lichtmenge die Konzentration des betreffenden Elements in der Entladung und damit in der Probe zu bestimmen. Die Erfassung und Auswertung der Lichtemission erfolgt durch eine Quarzglasscheibe S als durchsichtiges Gehäuseteil hindurch mit einer hier nicht dargestellten, in üblicher Weise ausgeführten Vorrichtung zur Durchführung von Spektralanalysen im Bereich des sichtbaren Lichtes. Um das Spaltteil SPT herum ist eine Hochfrequenzsoule HS angeordnet. Diese Hochfrequenzspule HS erzeugt somit genau im Bereich der Glimmzone GZ ein hochfrequentes Wechsel feld, mit dem die Entladungsvorgänge in der Glimmzone GZ gesteuert und verstärkt werden können, so dass sich die Lichtmenge je Element bei konstanter Konzentration erhöht. Damit ist es möglich, geringere Konzentrationen der Elemente in der Entladung noch zu erfassen. Da das Gehäuse der Glimmentladungslampe sowie die Probe PR aus leitendem Material aufgebaut ist, ergibt sich eine hervorragende Abschirmung der Hochfrequenzspule HS nach aussen, so dass hier keine besonderen Abschirmmassnahmen notwendig sind. 10 Patentansprüche 1 Figur

Claims: Patentansprüche 1. Glimmentladungslampe zur Untersuchung einer Probe mittels Spektralanalyse mit - einem inneren Gasram (GR), der von einem Trägergas durchströmt wird, wobei - bei angelegter Spannung zwischen Anode (A) und Ka thode im Gasraum (GR) eine Glimmentladung hervorge rufen wird, mit - der Probe (PR) als Teil der Kathode und mit - einem durchsichtigen Gehäuse teil (S) zur Spektralanalyse des Giimmentladungslichtes, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass - die Anode (A) zum Teil in einen festen nichtleitenden Körper (AH) eingebettet ist und sich auf Hochspannungs potential befindet und dass - die Probe (PR) sich als Kathode auf Nullpotential be findet. 2. Glimmentladungslampe nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass - im Bereich des die Anode (A) tragenden nichtleitenden Körpers (AH) nahe der den Gasraum (GR) als Kathode ab schliessenden Probe (PR) eine Austrittsöffnung (TA) für das Gas derart angebracht ist, dass - in einer Ebene parallel zur Oberfläche der den Gas raum (GR) abschliessenden Probe (PR) eine Verdichtung des zerstäubten Probenmaterials erfolgt. 3. Glimmentladungslampe nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass - ein die Austrittsöffnung (TA) enthaltender Körper (Spalt teil SPT) von einer Hochfrequenzspule (HS) umgeben ist, die ein hochfrequentes Wechselfeld im Bereich der Aus strömungsebene des Gases erzeugt. 4. Glimmentladungslampe nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass - die Ebene der Austrittsöffnung (TA) in einem Abstand von 0,5 mm bis 20 mm zur Probe (PR) liegt. 5. Glimmentladungslampe nach Anspruch 4 oder Anspruch 2, d a d u r c h g e k e. n n z e i c h n e t , dass - der innere Gasraum (GR) und die Anode (A) rotations symmetrisch sind und die Austrittsöffnung (TA) als sich kreisförmig über die Innenwand erstreckender Spalt (SP) in einem Spaltteil (SPT) ausgebildet ist. 6. Glimmentladungslampe nach Anspruch 4 oder Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass - der innere Gasraum (GR) und die Anode (A) rotations symmetrisch sind und die Austrittsöffnung (TA) durch Poren eines porösen nichtleitenden Materials eines Spaltteils (SPT) gebildet sind. 7. Glimmentladungslampe nach Anspruch 5 oder Anspruch 6 mit einem rotationssymmetrisch aufgebauten Gasraum, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass - der Innendurchmesser des nichtleitenden Materials vom Bereich der Anode bis zum Bereich der Austrittsöffnung verringert ist, so dass sich ein kegelstumpfförmiger In nenraum ergibt, und dass - die Anode ringförmig ausgebildet ist. 8. Glimmentladungslampe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass - der nichtleitende Körper (AH) aus spanend und/oder nicht spanend bearbeitbarem Keramikmaterial hergestellt ist, das durch Temperaturen im Bereich bis 300 OC nicht be einflussbar ist. 9. Glimmentladungslampe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass - der Abstand zwischen der Anode und der als Kathode wir kenden Probe 1 bis 5 cm beträgt. 10. Glimmentladungslampe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t dass - das Gehäuse der Glimmentladungslampe aus leitendem Ma terial hergestellt ist und sich auf Nullpotential be findet und dass - die Probe (PR) während der Analyse leitend mit diesem Gehäuse verbunden ist.

Inventors: KO, JAE BAK
Applicants: KO, JAE BAK
Application year: 1985
Main classification: G01J3
IPC codes: G01N21