METHOD AND APPARATUS FOR EVENLY APPLYING A POWDER COATING TO A SUBSTRATE, AND SUBSTRATE THUS COATED

Abstract: 1. Process for uniformly distributing a powder onto a substrate, in which the powder is introduced in suspension into a carrier gas inside a nozzle, and in which a strip of said suspended powder is formed in a gas in proximity to and substantially vertically above (or below) the substrate, characterized in that said strip of suspended powder is formed in a gas as soon as it is introduced into the nozzle, in that said strip is maintained in continuous flow towards the substrate throughout its length, in that gaseous currents are introduced into this strip to create turbulences there and to homogenize the mixture of gas and powder gradually as it progresses towards the substrate, and in that the movement of the powder towards the substrate is regularly accelerated by entraining it by additional gaseous flows introduced at its flanks and directed towards the substrate.

Description: PROCEDE ET DISPOSITIF DE DISTRIBUTION REGULIERE D'UN SOLIDE PULVERULENT SUR UN SUBSTRAT EN VUE DE SON REVETEMENT ET SUBSTRAT AINSI REVETU La présente invention se rapporte a la distribution homogène d'un produit pulvérulent a travers une fente, sur un substrat, notamment du verre, en vue de son revêtement par une pellicule a propriétés particulières notamment optiques ou électriques. Il est connu par le brevet FR 2 427 141 de distribuer en continu sur un substrat tel qu'un ruban de verre des produits pulvérulents en suspension dans un gaz, au travers d'une fente de distribution disposée au dessus du verre. Ladite fente est l'extrémité basse d'une buse qui comprend une cavité s'étendant sur toute la longueur de la buse ayant en coupe transversale une forme de venturi, alimentée par une pluralité de conduits élémentaires de même longueur résultant de la subdivision d'un conduit unique d'alimentation en poudre en suspension dans un gaz, une large chambre d'homogénéisation approximativement pa rallèlépipédique s'étendant sur toute la longueur de la buse dans laquelle débouche la cavité en forme de venturi et recevant également du gaz sous pression réalisant des turbulences destinées a homogénéiser le mélange de poudre et de gaz, puis faisant suite a la chambre d'homogénéisation et en communication avec elle par un passage étroit s'étendant sur toute la longueur de la buse, un divergent puis un convergent qui aboutit â la fente de distribution. Cette buse donne des résultats intéressants mais elle est malgré tout assez sensible a l'encrassement et nécessite périodiquement un nettoyage pour continuer a fonctionner correctement ce qui entrai ne une perte de production. D'autre part elle est prévue pour une longueur de fente de distribution de 250 a 650 mm, et pour revêtir des rubans de verre de plusieurs mètres de largeur on doit disposer bout a bout plusieurs buses identiques. Un problème d'absolue identité ou d'équilibrage des différentes buses ainsi associées se pose alors pour assurer une distribution régulière sur toute la largeur du verre. Il serait préfé rable de disposer d'une seule buse ayant une fente de distribution d'une longueur égale aux plusieurs mètres de largeur du ruban de verre, mais on constate que lorsqu'on augmente de façon importante la longueur de la buse, la régularité de distribution est perturbée, notamment la trace des alimentations de poudre par les conduits élémentaires se retrouve sur le verre et l'encrassement est plus rapide. La présente invention vise a remédier a ces inconvénients et elle propose pour cela un procédé et un dispositif permettant de recouvrir plusieurs mètres de largeur de substrat en particulier toute la largeur d'un ruban de verre fabriqué sur une installation "float", dans lesquels l'encrassement est évité, et grace auxquels la régularité de distribution dans le temps et dans l'espace est obtenue. Pour obtenir la régularité de distribution souhaitée sur plusieurs mètres de largeur, le procédé selon l'invention est tel qu'il consiste a former une lame de poudre en suspension dans un gaz a proximité et sensiblement à l'aplomb du substrat à revêtir, notamment audessus, à uniformiser la répartition de cette poudre à l'intérieur de cette lame, à homogénéiser le mélange de gaz et de poudre en y admettant des courants de gaz supplémentaire, et à accélérer régulièrement la lame de produit vers le substrat. Dans une première variante, l'invention propose de réaliser l'homogénéisation et l'accélération en deux étapes successives. Dans une seconde variante, elle #e propose de réaliser l'homogénéisation et l'accélération en une seule et même étape. L'invention propose également des buses pour mettre en oeuvre le procédé. Ces buses sont munies d'une ouverture qui les traverse de part en part, une portion au moins de cette ouverture qui reçoit la poudre a distribuer à son extrémité d'entrée en même temps que des courants de gaz supplémentaires étant régulièrement convergente. Dans une première variante, cette zone régulièrement convergente est précédée d'une autre zone dite zone d'homogénéisation alimentée en poudre distribuée par des conduits séparés et recevant au même niveau des courants de gaz chargés de créer des turbulences pour homogénéiser la répartition de la poudre. Dans une seconde variante cette zone est unique, elle est directement alimentée par des moyens fournissant la poudre, par exemple des conduits séparés, mais elle est ouverte à l'atmosphère extérieure, et les gaz supplémentaires injectés à son entrée et, dans une configu ration particulière où la buse est au dessus du substrat, a sa partie supérieure, accélèrent la poudre vers l'extrémité de sortie, soit vers le bas lorsque la buse est au dessus du substrat, tout en induisant l'entrée de gaz extérieurs qui favorisent l'homogénéisation. Grâce à l'invention, on peut employer la technique de revêtement à l'aide de poudre pour obtenir des revêtements d'épaisseurs très régulières, les variations d'épaisseur possibles n'étant que de l'ordre de 15 à 20 Angstroms, quel que soit le débit de poudre et/ou l'épaisseur du revêtement, ce qui conduit à des variations de transmission lumineuse seulement de l'ordre de 1 t. Les revêtements obtenus peuvent aussi être très minces, inférieurs à 0,1 micron et même de l'ordre de 400 à 800 Angströms. Grâce à cette technique peuvent même être fabriqués industriellement, c'est-à-dire avec un rendement important, des vitrages revêtus d'une couche interférentielle du 2ème ordre, de couleur bleue, dont la longueur d'onde dominante en réflexion est 480 nanometres (nm) et en transmission 575 nm lorsque éclairée par l'illuminant étalon C. Les couches interférentielles d'autres couleurs peuvent à fortiori être obtenues aussi puisqu'elles autorisent des variations d'épaisseur plus importantes sans perception de l'altération de la couleur. L'invention sera maintenant décrite en référence aux figures qui représentent Figure 1 : une buse suivant l'invention comportant une zone d'accélération et une zone d'homogénéisation superposées, montrée en coupe transversale. Figure 2 : une variante de buse conforme à l'invention comportant deux zones d'accélération et d'homogénéisation superposées montrée en coupe transversale. Figure 3 : une buse suivant l'invention, en coupe transversale, dans laquelle les deux zones d'accélération et d'homogénéisation sont confondues. Figure 4 : une vue partielle en coupe longitudinale au niveau des conduits d'alimentation en poudre de la buse de la figure 1. Figure 5 : une vue partielle en coupe longitudinale au niveau des conduits d'alimentation de la buse montrée figure 2. Les figures 1, 2 et 3 montrent en coupe transversale des buses 1 et 3 de distribution de poudre conformes à l'invention. Chacune s'étend au dessus de toute la largeur, pouvant aller d'une cinquantaine de centimètres à plusieurs mètres, d'un substrat 4 à revêtir par la poudre, le substrat et la buse étant animés d'un mouvement de translation l'un par rapport à l'autre. Ce substrat 4 sera notamment un ruban de verre défilant à vitesse uniforme sous la buse 1, 2 ou 3 maintenue fixe. Chaque buse 1, 2 ou 3 est formée d'un corps 5, traversé sur toute sa hauteur et toute sa longueur, par une ouverture 6 étroite dans laquelle devra circuler la poudre et qui se termine à l'extrémité de sortie, ou basse dans la configuration représentée, par une fente 7 de distribution. La largeur de cette ouverture n'est que de l'ordre du 1/50ème au 1/100ème de sa hauteur et ses variations sont relativement peu importantes et restent de toute façon continues et régulières. Cette ouverture 6 est alimentée, d'une part en poudre à distribuer à son extrémité d'entrée, notamment supérieure dans la configuration représentée, d'autre part en divers courants gazeux. Des plaques latérales 10 ferment chaque buse 1, 2 ou 3 a ses extrémités dans la direction de sa longueur. Le corps 5 de buse renferme, plus spécialement dans sa portion proche de la sortie, ou basse dans la configuration représentée, des organes de refroidissement tels que 8, par exemple des circuits d'eau, pour éviter l'échauffement trop important du nez de buse du fait de la proximité du support 4 généralement porté à température élevée en vue du revêtement par la poudre. Le corps 5 de buse comporte également divers renforts ou entretoises tels que 9 assurant son indéformabilité. Egalement on prévoit des tirants, non représentés sur les figures, agissant sur les parois en regard qui délimitent l'ouverture 6, ces tirants répartis sur la hauteur de l'ouverture permettant un rela- ge précis de la largeur de ladite ouverture et renforçant aussi l'indé formabil ité. Chaque buse est disposée de façon que son extrémité basse, ou plus généralement de sortie, soit à une distance du substrat à revêtir d'environ 15 à 120 mm, et de préférence voisine de 30 mm. Les buses 1 et 2 illustrées par les figures 1 et 2 comportent deux zones superposées en hauteur, une zone d'entrée, toujours dans la configuration représentée, supérieure 11, dite d'homogénéisation et une zone inférieure 12 dite d'accélération, au travers desquelles l'ouverture 6 se prolonge. Dans les deux cas de figure, l'ouverture 6 est ali mentée a sa partie d'entrée ou supérieure, en poudre, généralement en suspension dans un gaz primaire tel que l'air, par une pluralité de conduits 13 d'alimentation répartis dans la direction de la longueur de la buse, par exemple régulièrement répartis à environ 5 cm les uns des autres et qui pénètrent au travers de la paroi supérieure 14 du corps 5 de buse, l'étanchéité autour de ces conduits 13 étant obtenue à l'aide d'un couvercle à trous 15. Dans la buse 1 (figure 1), ces conduits 13 se prolongent de façon à traverser une boite à gaz, notamment à air, 16 qui, dans la configuration représentée, surmonte l'ouverture 6 sur toute sa longueur, et à déboucher dans l'ouverture 6. Cette boite à gaz ou à air 16 est alimentée en gaz ou en air sous pression par des rampes à trous 17 et son fond 18 étant une plaque poreuse du type "Poral", ce gaz ou cet air est introduit dans l'ouverture 6 de manière sensiblement uniforme sur toute sa longueur. La figure 4 montre en coupe longitudinale, c'est-à-dire suivant un plan médian disposé suivant la longueur de la buse, l'arrivée des conduits 13 dans l'ouverture 6 après traversée de la boite à gaz ou air 16. Des jets de poudre en suspension dans un gaz primaire, en général de l'air, sont introduits avec vitesse, notamment à intervalles de distance réguliers dans l'ouverture 6 par les conduits 13. Grâce au gaz, en particulier à l'air qui diffuse au travers de la plaque 18 du type "Poral'1, des turbulences, qui uniformisent la répartition de la poudre sur toute la longueur de la buse et qui homogénéisent le mélange primaire de gaz, ou d'air, et de poudre, fourni par les conduits 13, sont créées dans la zone 11, et la face de plaque "Poral" 18 qui forme le plafond de cette zone 11 de l'ouverture 6 est nettoyée de tout éventuel encrassement. Dans la buse 2 de la figure 2, une variante d'introduction de l'air d'homogénéisation est présentée. Les conduits 13 d'alimentation en poudre en suspension dans un gaz, l'air notamment, ne traversent plus de boite à gaz, mais pénètrent directement des la traversée de la paroi supérieure 14 du corps 5 de buse, dans une chambre 40 relativement large, s'étendant sur toute la longueur de la buse 2 et constituant la partie supérieure de la zone 11 de l'ouverture 6. Le gaz d'homogénéisation, en général de l'air, est fourni à cette chambre 40 par deux réservoirs 41 identiques, alimentés en gaz sous pression par des rampes à trous 42, disposés de chaque coté de la chambre 40 sur toute sa longueur et communiquant avec elle par l'intermédiaire de la paroi latérale 43 que chacun a en commun avec elle, ladite paroi 43 étant en un matériau poreux du type "Poral". Au sortir de la chambre 40, la largeur de l'ouverture 6 se rétrécit et les conduits 13 d'alimentation descendent dans la chambre 40 jusqu'à affleurer le niveau du rétrécissement. Comme montré sur la coupe longitudinale de la figure 5, des lamelles 44 en forme de prisme, disposées transversalement, cloisonnent des jets de poudre issus de chaque conduit 13 et maintiennent une section de passage sensiblement constante quand la poudre libérée par les conduits 13 pénètre dans l'ouverture 6 évitant ainsi des variations de vitesse de la poudre et les dépôts qui pourraient en résulter sur les parois. Le gaz d'homogénéisation de la même façon que pour la buse 1, uniformise la répartition de la poudre sur toute la longueur de la buse, homogénéise le mélange primaire de gaz et de poudre en suspension fourni par les conduits 13, et agit contre les dépits de poudre. Dans les deux buses 1 et 2 montrées respectivement sur les figures 1 et 2, la poudre après avoir été libérée par les conduits 13 dans l'ouverture 6, subissant l'action de gaz et en particulier d'air d'homogénéisation, forme une veine de poudre en suspension dans ce gaz et en particulier dans l'air, en forme de lame, c'est-à-dire une veine continue peu épaisse, ayant la longueur de la buse, qui s'étend vers le bas de la buse dans la configuration représentée, entre les parois 19 sensiblement verticales de la zone 11 de l'ouverture 6. Sous l'effet du gaz d'homogénéisation et également sous l'effet de l'éloignement de plus en plus important vis-à-vis des conduits d'alimentation, l'homoge- néisation du mélange de gaz et de poudre et l'uniformité de sa répartition à l'intérieur de l'ouverture 6 se réalisent et s'améliorent au fur et à mesure de la progression de la poudre. Avantageusement dans les deux buses 1 et 2, les deux parois 19 de l'ouverture 6 qui se font face dans la zone 11 d'homogénéisation convergent légèrement l'une vers l'autre. Il en résulte une légère accélération de la poudre et un laminage de la veine en forme de lame, qui améliorent encore l'homogénéité et l'uniformité de la répartition. Dans la buse 1 de la figure 1, une légère divergence des deux parois 19 fait immédiatement suite à la convergence mentionnée cidessus. Cette succession de convergence et de divergence d'une part et l'accélération et ensuite le ralentissement de la poudre qui en résul tent d'autre part, améliorent encore l'homogénéisation et la répartition uniforme de la poudre. On peut considérer qu'à ce niveau, dans les deux buses 1 et 2, a l'extrémité de la zone 11 d'homogénéisation, le mélange de poudre et de gaz, d'air en particulier, est homogène et uniformément réparti sur toute la surface de l'ouverture 6. Ainsi, grâce à cette zone 11, on a pu passer d'une répartition de poudre en jets séparés délivrés par les conduits 13 à une répartition uniforme. La poudre pénètre ensuite dans la zone 12 d'accélération. Pour obtenir un recouvrement suffisant du substrat 4 en un temps court, particulièrement nécessaire dans le cas du déplacement rapide dudit substrat, pour obtenir une bonne adhérence de la poudre sur le substrat, pour éviter l'envol de la poudre entre le moment où elle est libérée par la fente 7 de distribution à l'extrémité basse de la buse et le moment où elle entre en contact avec le substrat, il est important de conférer à la poudre une vitesse verticale de chute, ou plus généralement de progression vers le substrat 4, à sa sortie de la buse qui soit au moins de l'ordre de 10 à 15 m/s. D'autre part, dans la mesure où la réaction de la poudre sur le substrat 4 nécessite une température élevée, il est également important de ne pas trop refroidir le substrat et on doit donc limiter le débit du gaz porteur de poudre. Ainsi par exemple dans le cas de projection de poudres de composés organo-métalliques du type DBTO (oxyde de dibutyl étain) ou DBTF (difluorure de dibutyl étain) de granulométrie supérieure a 5 microns et inférieure à 40 microns, sur des substrats en verre, en vue de la décomposition de ces composés en oxydes métalliques, notamment oxyde d'étain, sous l'effet de la chaleur, pour former une pellicule à propriétés optiques et/ou électriques particulières, les vitesses d'impact de la poudre sur le verre seront au moins égale à 10 m/s et avantageusement comprises entre 25 et 45 m/s. Dans les deux buses 1 et 2 présentées sur les figures 1 et 2, l'accélération de la poudre en suspension dans ce gaz, l'air notamment, et contenue dans la veine en forme de lame, est obtenue dans la zone 12 d'accélération, par injection de gaz et en particulier d'air supplémentaire à vitesse élevée sur les flancs de la lame de produit, sur toute la longueur de la buse, et/ou par convergence de la portion 20 des parois 19 en regard de la zone 12 de l'ouverture 6. Avantageusement, pour éviter les turbulences susceptibles de créer des encrassements et de détruire l'homogénéité et l'uniformité de répartition du mélange de poudre dans le gaz, et en particulier dans l'air, la convergence est régulière de façon à conférer une accélération constante. Ainsi les deux parois 20 sont des parois planes faisant un angle de l'ordre de 7 ou 80 avec le plan médian et délimitant à leur extrémité une fente de distribution d'environ 4 mm de largeur, c'est-à-dire 3 à 4 fois plus étroite que l'entrée de la zone d'accélération. Dans la buse 1 montrée sur la fig. 1, le gaz et en particulier l'air supplémentaire sous pression est introduit dans des cavités 21 par des rampes 22, chaque cavité communiquant par l'intermédiaire d'un orifice 23 ayant la forme d'une fente s'étendant sur toute la longueur de la buse et d'un évidement à chicane 24, avec une chambre latérale 25 accolée à l'ouverture 6 au niveau du début de la zone d'accélération 12. Chaque chambre latérale 25, communique avec l'ouverture 6 par une fente étroite 26, située au niveau de l'extrémité du divergent de la fin de la zone d'homogénéisation 11, introduisant ainsi sur chaque flanc de la lame de mélange de poudre en suspension dans son gaz porteur, du gaz et en particulier de l'air supplémentaire, pariétal, à vitesse élevée, qui accélère le mélange. Les pertes de charges que constituent les orifices étroits 23, l'évidement à chicane 24, sur cette alimentation en gaz additionnel permettent d'injecter dans l'ouverture 6, un débit de gaz uniforme sur toute la longueur. Dans la buse 2 montrée figure 2, des cavités 45 alimentées en gaz sous pression par des rampes à trous 46, enfermées dans le corps 5 de la buse sont disposées approximativement à mi hauteur de la buse et communiquent avec l'ouverture 6 par l'intermédiaire d'une plaque poreuse 47 de type "Poral", puis d'une fente 48. Les deux fentes 48 débouchent de chaque coté de la lame de produit issu de la zone d'homogénéisation et le gaz est injecté à la même vitesse que la lame de poudre en suspension. La réunion de ces trois courants nécessite une largeur d'ouverture 46 approximativement 3 fois plus importante qu'à l'extrémité inférieure ou plus généralement a la fin de la zone 11 d'homogénéisation. La réunion de ces trois courants à lieu à l'entrée de la zone d'accélération 12. Les trois courants qui se réunissent ayant la même vitesse, aucun cisaillement ne se produit, l'homogénéité et l'uniformité obtenues à la fin de la zone d'homogénéisation sont conservées. Ensuite, dans les deux buses 1 et 2, tout au long de la zone d'accélération 12, la poudre est accélérée du fait de la convergence des parois 19, jusqu'à l'extrémité de la buse où la poudre est libérée au travers de la fente de distribution 7. Ainsi toutes les entrées de gaz dans l'ouverture 6 sont strictement controlées en débit et pression, les buses 1 et 2 n'étant pas ouvertes à l'atmosphère, mais au contraire étant étanches. La figure 3 montre en variante de réalisation une buse 3 dans laquelle la zone d'homogénéisation et la zone d'accélération sont confondues et dans laquelle l'entrée des conduits 13 d'alimentation en poudre en suspension dans un gaz primaire, en général l'air, n'est plus réalisée de manière étanche. En effet, cette buse est alimentée à son entrée, et dans la configuration représentée à sa partie supérieure, par tout moyen capable d'introduire de la poudre dans l'ouverture 6 sur toute sa longueur. Il peut s'agir comme précédemment de conduits 13 d'alimentation, disposés sur toute la longueur de la buse et délivrant une pluralité de jets, mais à l'inverse des cas précédents, ces conduits aboutissent seulement à l'entrée de l'ouverture 6 sans passage au travers de moyens d'étanchéité. Ces conduits 13 peuvent être fixes ou en mouvement ainsi par exemple animés d'un mouvement alternatif dans la direction de la longueur de la buse, de faible amplitude, par exemple une amplitude de l'ordre de l'espacement moyen entre deux conduits 13. La poudre tombe dans l'ouverture 6 qui est régulièrement convergente depuis l'entrée, notamment le haut, de la buse jusqu'à la fente de distribution 7. La largeur de l'ouverture 6 au niveau de la fente 7 est environ 3 à 4 fois inférieure à sa largeur à l'entrée de la buse. Par exemple la largeur de l'ouverture 6 à l'entrée, ou en haut, de la buse sera environ de 15 mm, au niveau de la fente de distribution elle sera de 4 mm, et les parois planes qui délimitent l'ouverture 6 forment un angle de l'ordre de 50 avec le plan médian. Les deux moitiés de corps de buse situées de chaque côté de l'ouverture 6 sont creuses et forment chacune une série de cavités de gaz, et en général d'air, sous pression telles que 31, chaque série étant reliée par une rampe 32 à une source de gaz, d'air en général, et chaque cavité étant séparée de la cavité voisine de la même série par une cloison formant entretoise telle que 9 avec des passages tels que 33 soit en matériau poreux du type "Poral" soit par des fentes de détente, permettant ainsi de disposer à la sortie de la dernière cavité 31 de la série, d'un débit constant sur toute la longueur de la buse. Le gaz comprimé de chaque série de cavités 31 est injecté dans l'ouverture 6, à l'entrée, par une fente longitudinale de soufflage 34 calibrée, a lèpres 35 et 36 formées de façon à orienter le jet de gaz injecté tangentiellement à la paroi de l'ouverture 6 et plus précisément suivant un angle par rapport à cette paroi qui reste inférieur à 70 pour que ledit jet reste attaché à la paroi. La levure inférieure 35 de chaque fente de soufflage 34 est constituée par le bord supérieur approximativement arrondi de la paroi latérale 37 de l'ouverture 6, tandis que la lèvre supérieure 36 est constituée par le bord inférieur arrondi de la partie extrême d'une plaque 38 formant le couvercle des cavités telles que 31. Ce bord a une forme complémentaire de la forme de la lèvre 35, et se prolonge légère- ment vers le bas de façon à orienter le jet de gaz sous pression tangentiellement à la paroi. Le calibrage de la fente 34 s'obtint par glissement de la plaque 38 dans une direction perpendiculaire aux parois de l'ouverture 6. Le gaz est injecté au travers des fentes de soufflage 34 à une vitesse bien supérieure à la vitesse de la poudre à la sortie des conduits 13 ou de tout moyen d'alimentation équivalent. Avantageusement, cette vitesse est sonique, pour augmenter l'accélération du mélange et favoriser la répartition uniforme du débit de gaz injecté sur toute la longueur de la buse. L'extrémité des conduits 13 affleure les fentes 34 de soufflage. Le gaz injecté par les fentes 34 entraine de l'atmosphère extérieure dans l'ouverture 6, entre les conduits 13. Ce gaz injecté et cette atmosphère entraînée, suppriment tout risque de dépôt indésiré de poudre sur les parois de l'ouverture 6, et suppriment également tout risque de refoulement de poudre par l'entrée de la buse. Du fait que l'ouverture 6 est à l'atmosphère, la modification du mode d'alimentation en poudre n'implique aucune intervention sur la buse elle-même. Notamment on pourra modifier l'espacement des conduits 13, ou choisir un autre moyen d'alimentation, par exemple dans le cas où la buse 3 est placée au dessus du substrat 4 à revêtir, comme montré sur la fig. 3, un tambour à axe horizontal muni de picots tournant au-dessus de l'ouverture 6, chargé en poudre qu'il distribue sous l'effet d'un brossage longitudinal alternatif. Dans les différentes variantes de buses 1, 2 et 3 présentées, l'extrémité de sortie, notamment basse du corps de buse, a un profil aerodyeamique de forme effilée de manière à favoriser l'entrainement de l'atmosphère ambiante autour du rideau de poudre délivré par la fente de distribution 7, évitant ainsi la formation de turbulences néfastes à la régularité du débit. Cet entrainement d'air ambiant aide à l'obtention d'un dépôt uniforme sur le support. En outre cette extrémité du corps de buse est munie de moyens de protection contre la chaleur. Dans toutes les buses décrites nous avons indiqués que l'on homogénéisait et/ou accélérait la poudre en injectant en particulier de l'air dans l'ouverture 6 ; bien entendu, on peut injecter tout autre gaz si on le désire, par exemple de l'azote. Dans le cas de la buse 3, on a indiqué qu'il s'agissait d'une buse atmosphérique dans laquelle l'extrémité d'entrée ou supérieure de l'ouverture 6 était en communication directe avec l'atmosphère. Bien entendu si l'on désire travailler sous atmosphère contrôlée, ou atmos phère gazeuse particulière, la partie supérieure de cette buse sera surmontée d'une chambre de contrôle d'atmosphère remplie du gaz désiré. Dans toute la description qui précède, les buses 1, 2 et 3 ont été décrites comme étant disposées verticalement au-dessus du substrat à revêtir et les termes haut, bas, vertical, horizontal..., employés se rapportaient à cette configuration particulière prise seulement à titre d'exemple. En fait les buses 1, 2 ou 3 peuvent prendre diverses positions : elles peuvent être au dessus ou en dessous du substrat à revêtir, parfaitement verticales ou inclinées par rapport à la verticale, couchées horizontalement ou approximativement horizontalement si par exemple le substrat est vertical ; les expressions haut, bas, vertical, horizontal ..., sont alors à adapter en fonction de la position de la buse. Dans tous les cas de figures, les conduits d'alimentation 13 pourront provenir de la division d'un ou de plusieurs conduits élémentaires équivalents, issus d'une réserve en poudre en suspension dans un gaz, ou constitués par un éjecteur recevant la poudre d'une vis sans fin située à la base d'une trémie remplie de poudre, la diluant et lui donnant de la vitesse grâce à une addition d'air sous pression. Les dispositifs précédemment décrits permettent de distribuer des poudres de différentes natures (composés organiques métalliques, matières plastiques, peintures, vernis, émaux, encres, pigments, etc...) de façon régulière sur les substrats désirés tels que verre, métal, bois, papier, etc... En vue de la fabrication de verre revêtu de couches à qualités optiques particulières, on peut distribuer diverses poudres à base de différents métaux (étain, indium, titane, chrome, fer, cobalt,...) ainsi à titre d'exemple non limitatif, des poudres d'oxyde de dibutyl étain, de difluorure de dibutyl étain, d'acétyl acétonates métalliques, etc... L'efficacité de ces dispositifs est telle qu'on peut les utiliser pour revêtir des substrats défilant à des vitesses élevées jusqu'à 10 ou 20 m/mn. L'efficacité est bien supérieure à celle que l'on peut obtenir avec les techniques de pulvérisation de solutions ou de C.V.D. (chemical vapor deposition). Bien entendu ces performances peuvent encore être améliorées en associant plusieurs buses en vue du revêtement d'un même substrat. En utilisant de telles buses, on constate en outre, une consommation de produit actif qui peut être bien inférieure à celle néces sitée par les autres techniques ; on relève ainsi des poids de poudre consommée par m2 de substrat revêtu, inférieurs à 10 g et généralement de l'ordre de 3 à 8 grammes pour des couches de l'ordre de 1500 à 2000 Angströms. Ce procédé et ces dispositifs permettent d'obtenir des couches d'épaisseur réduite, des couches très régulières dont les variations d'épaisseur peuvent être inférieures à 50 Angströms et même aussi faibles que 30 ou 40 Angströms, n'introduisant ainsi que des variations de transmission lumineuse de l'ordre de 1 % lorsqu'on fabrique des couches "transparentes". Cette bonne régularité peut être obtenue sur des couches d'épaisseur inférieure au dixième de micron, et même de l'ordre de 400 à 800 Angstroms. Bien entendu à fortiori la réalisation de couches aussi régulières mais plus épaisses est également possible. Ceci autorise la fabrication de couches anti-statiques. Ceci permet également le dépôt de sous-couches, par exemple de TiO2, favorisant l'adhérence de revêtements ultérieurs déposés par la même technique et éventuellement d'autres techniques, techniques sous vide notamment, ces sous-couches devant être de faible épaisseur, de l'ordre de 400 à 500 Angstroms, pour altérer le moins possible la transmission lumineuse, et parfaitement continues malgré la très faible épaisseur. Ceci autorise également la fabrication industrielle de couches de revêtement interferentielles, c'est-à-dire ayant une couleur choisie, sans variation de couleurs due à des variations d'épaisseurs Grâce à cette technique, on peut même fabriquer des verres revêtus d'une couche d'un bleu uniforme d'ordre Il, de longueur d'onde dominante, en transmission de 575 nanomètres et en réflexion de 480 manomètres lorsqu'elle est éclairée par l'illuminant étalon C tel que défini par la C.I.E (commission internationale de l'éclairage). Cette couche bleue étant celle pour laquelle les écarts d'épaisseur non créateurs d'interférences et également les écarts chromatiques perceptibles sont les plus faible, à fortiori, la fabrication de couches d'une autre couleur ou de teinte neutre pour lesquelles les contraintes sont moins sévères, est également possible. Des vitrages revêtus de telles couches peuvent être utilisés en tant que vitrages pour automobile (les réductions de transmission lumineuse dues ausdites couches sont faibles, si bien que des vitrages revêtus satisfont l'exigence de transmission d'au moins 75 % requise par les réglementations), vitrages pour l'habitat, notamment vitrages anti-chaleur, parois protectrices réfléchissant le rayonnement calorifique du type hublots de cuisinières, parois de réservoirs isolants. Des substrats autres que le verre peuvent bien entendu être également revêtus par exemples tuyau, plaques métalliques. Du verre autrement que sous forme de vitrage, par exemple fibres de verre peut être revêtu. Des exemples de conditions de mise en oeuvre des dispositifs de l'invention, et des exemples de produits ainsi obtenus sont donnés ci-après. EXEMPLE 1 Substrat : verre float, d'épaisseur 4 mm, vitesse de défilement 12,50 m/mn. Poudre : DBTF de granulométrie inférieure à 20 microns, débit : 5,6 kg par heure et par mètre linéaire de longueur de buse. Buse : buse employée identique à la buse montrée fig. 3, largeur de la fente de distribution référencée 7 : 4,5mm, distance entre l'extrémité basse de la buse et le verre : 90 mm gaz primaire dans lequel la poudre est en suspension à son arrivée par les conduits 13 : azote à raison de i35 Nm3 par heure et par mètre linéaire de longueur de buse, gaz injecté par les fentes 37 : azote à raison de 335 Nm3 par heure et par metre linéaire de longueur de buse, Air atmosphérique aspiré : 125 Nm3 par heure et par metre linéaire de longeur de buse. Couche obtenue : Monocouche de Sn02 dopée au fluor, d'épaisseur comprise entre 1635 et 1650 Angströms, soit avec des écarts d'épaisseur de 15 Angströms, coefficient d'émissivité de la couche à 393tu : 0,3, transmission lumineuse : 83 % + 1 %, couleur : bleutée en réflexion, légèrement ambrée en transmission. EXEMPLE 2 Substrat : verre de 6 mm d'épaisseur, vitesse de défilement 6 m/mn. Poudre : mélange de Acétyl acétonate de Fe 25 %, Acétyl acétonate de Cr 25 %, Acétyl acétonate de Coîl 50 %, débit : 1,200 kg par heure et par mètre linéaire de buse. Buse : identique à celle montrée fig. 1. distance verre-buse : 90 mm, gaz primaire : air à 200 Nm3 par heure et par mètre de lon gueur de buse, gaz d'homogénéisation : air à 60 Nm3 par heure et par mètre de buse, gaz d'accélération : air à 250 Nm3 par heure et par mètre de buse. Couche obtenue :transmission lumineuse 44 % + 1 % réflexion lumineuse 34 % + 1 %. EXEMPLE 3 Substrat : verre float de 4 mm d'épaisseur. Poudre : DBTF. Buse : identique à celle montrée fig. 3. Couche obtenue :mono couche de SnO2 dopée au fluor, épaisseur : 2400 à 2450 Angströms, couleur : jaune doré en réflexion, légèrement bleutée en transmission. coefficient d'émissivité : 0,25 à 393 K, transmission lumineuse : 76 % + 1 t.

Claims: REVENDICATIONS 1. Procédé pour distribuer de façon régulière une poudre sur un substrat, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à former à proximité et sensiblement à l'aplomb du substrat une veine de poudre en suspension dans un gaz en forme de lame sur une longueur au moins égale à la largeur du substrat à revêtir, à maintenir ladite veine en écoulement continu en direction du substrat sur toute sa longueur, à introduire des courants gazeux dans cette veine pour y créer des turbulences et homogénéiser le mélange de gaz et de poudre au fur et à mesure qu'il progresse vers le substrat, à accélérer régulièrement le mouvement de la poudre vers le substrat en l'entrainant par des courants gazeux additionnels introduits sur ses flancs en direction du substrat. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que immédiatement avant le contact de la poudre avec le substrat on favorise l'entrainement par induction de l'atmosphère ambiante, par le courant de poudre en suspension dans le gaz, libéré à grande vitesse. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on rétrécit l'épaisseur de la lame de poudre en suspension au fur et à mesure qu'on se rapproche du substrat de façon à accélérer la poudre. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse de la poudre dans toute la zone où elle est accélérée est supérieure à 10 m/s. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on donne à la lame une largeur de l'ordre du îisoe au 1type de sa hauteur. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les courants gazeux additionnels sont des courants lamellaires uniformes sur toute la longueur de la lame, introduits de part et d'autre de ladite lame, de façon à l'envelopper. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les courants additionnels sont pariétaux. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans une première étape on crée des turbulences pour homogénéiser le mélange de gaz et de poudre et en ce que dans une seconde étape séparée de la première on accélère le mouvement de la poudre. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les courants additionnels pour accélérer la poudre sont introduits à la même vitesse que la poudre en suspension à l'endroit de la rencontre. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les courants additionnels sont introduits à une vitesse supérieure à celle de la poudre au moment de la rencontre. 11. Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'on homogénéise le mélange de gaz et de poudre dans la lame en modulant la largeur de ladite lame avant de l'accélérer : convergence ou convergence suivie de divergence. 12. Procédé selon l'une des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que tous les gaz entrant dans la lame sont injectés sous pression et débit contrôlés 13. Procédé selon l'une des revendications 1, à 7, caractérisé en ce qu'on accélère et homogénéise le mélange de poudre et de gaz au cours d'une seule et même étape, les courants de gaz supplémentaire étant introduits à une vitesse supérieure à celle de la poudre au moment où elle rencontre lesdits courants. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les courants supplémentaires introduits à grande vitesse réalisent une aspiration de l'atmosphère environnante. 15. Application du procédé selon l'une des revendications précédentes au dépôt d'une poudre ayant une granulométrie de l'ordre de 20 microns, et de préférence comprise entre 5 et 40 microns, de composés organo métalliques du type DBTO ou DBTF ou acétyl acétonates métalliques en vue de sa pyrolyse sur un ruban de verre porté à haute température. 16. Application selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'extrémité de sortie de la buse est disposée à une distance du substrat à revêtir comprise entre 15 et 120 mm et de préférence voisine de 30 mm. 17. Application selon l'une des revendications 15 ou 16, caractérisée en ce que la poudre à la sortie de la buse est projetée en direction du substrat avec une vitesse supérieure à 10 m/s et de préférence comprise entre 25 et 45 m/s. 18. Buse de projection de poudre sur un support, caractérisée en ce qu'elle comporte une ouverture la traversant de part en part, terminée par une fente de distribution longitudinale, ladite ouverture ayant au moins une zone dite zone d'accélération précédant immédiate- ment la fente de distribution, constamment convergente formée par deux parois en regard l'une de l'autre, faiblement espacées délimitant un espace en forme de lame, recevant de la poudre à son entrée, recevant également à cette entrée, sur ses flancs, le long de ses parois latérales, un gaz dit d'accélération, dirigé vers l'autre extrémité de la buse. 19. Buse selon la revendication 18, caractérisée en ce que la convergence de la zone d'accélération est telle que la largeur de ladite zone au niveau de la fente de distribution est environ 3 à 4 fois plus faible qu'au niveau ou elle reçoit la poudre et ou elle est ali mentée en gaz d'accélération. 20. Buse selon la revendication 19, caractérisée en ce que la fente de distribution a au plus 5 mm de largeur. 21. Buse selon l'une des revendications 18 à 20, caractérisée en ce que les fentes d'amenez du gaz d'accélération sont dirigées vers le substrat. 22. Buse selon l'une des revendications 18 à 21, caractérisée en ce que l'ouverture la traversant comporte également une zone d'homogénéisation qui précède la zone d'accélération et qui lui fournit la poudre, la zone d'homogénéisation étant elle même alimentée en poudre par une pluralité de conduits d'alimentation répartis dans la direction longitudinale de la buse, débouchant de maniere étanche au début de ladite zone, des moyens de soufflage d'un gaz d'homogénéisation destiné à créer des turbulences débouchant également au même niveau. 23. Buse selon la revendication 22, caractérisée en ce que les moyens de soufflage du gaz d'homogénéisation comprennent des cavités alimentées en gaz sous pression communiquant avec la zone d'homogénéisation par l'intermédiaire de plaques poreuses. 24. Buse selon la revendication 23, caractérisée en ce que la zone d'homogénéisation est une zone étroite faisant toute la longueur de la buse, limitée par deux parois qui se font face, sensiblement parallèles, délimitant ainsi un espace en forme de lame. 25. Buse selon l'une des revendications 22 à 24, caractérisée en ce que les parois limitant la zone d'accélération forment un angle de l'ordre de 7 ou 8 avec le plan médian. 26. Buse selon l'une des revendications 22 à 25, caractérisée en ce que les arrivées des conduits d'amenée de poudre sont cloisonnés par les lamelles disposées transversalement et ayant la forme de prismes dont la pointe est tournée vers le substrat, de façon à conserver la section au passage des conduits d'amenée de poudre à l'ouverture traversant la buse. 27. Buse selon l'une des revendications 22 à 26, caractérisée en ce que les sections des fentes d'amenée du gaz d'accélération sont telles que le gaz d'accélération et la poudre en suspension se rencontrent en étant à la même vitesse. 28. Buse selon l'une des revendications 22 à 26, caractérisée en ce que le gaz d'accélération est amené par des fentes conformées de façon que les courants de ce gaz d'accélération soit pariétaux, ces fentes étant alimentées de façon que les courants aient une grande vitesse supérieure à celle de la poudre. 29. Buse selon l'une des revendications 18 à 21, caractérisée en ce que des conduits d'alimentation en poudre répartis dans la direction longitudinale débouchent directement au début de la zone d'accélération. 30. Buse selon la revendication 29, caractérisée en ce que les conduits sont animés d'un mouvement alternatif dans la direction de sa longueur. 31. Buse selon l'une des revendications 18 à 21, caractérisée en ce qu'elle est alimentée en poudre directement au début de la zone d'accélération par un distributeur comprenant un tambour à picots tournant autour d'un axe horizontal, chargé en poudre, extraite par une brosse au mouvement horizontal alternatif. 32. Buse selon l'une des revendications 29 à 31, caractérisée en ce que le gaz d'accélération est introduit à travers des fentes calibrées conformées de telle façon que l'angle d'introduction du gaz fasse un angle avec la paroi de la zone d'accélération, qui ne dépasse pas 70 33. Buse selon l'une des revendications 18 à 21, 29 à 32, caractérisée en ce que le gaz d'accélération est fourni par une pluralité de cavités en série, la première étant alimentée en gaz sous pression et communiquant avec les suivantes par des plaques poreuses ou des fentes de détente, la dernière des cavités de la série fournissant le gaz à la zone d'accélération à travers une fente étroite calibrée. 34. Buse selon la revendication 33, caractérisée en ce que le gaz est fourni à vitesse sonique. 35. Buse selon l'une des revendications 29 à 34, caractérisée en ce que l'entrée de la zone d'accélération est à l'atmosphère libre. 36. Buse selon l'une des revendications 29 à 34, caractérisée en ce que l'entrée de la zone d'#accélération est surmontée par une chambre de contrôle d'atmosphère alimentée en atmosphère contrôlée. 37. Buse selon l'une des revendications 29 à 36, caractérisée en ce que les parois de l'ouverture forment un angle de l'ordre de 50 avec plan médian. 38. Buse selon l'une des revendications 18 à 37, caractérisée en ce que le nez de buse est effilé. 39. Buse selon l'une des revendications 18 à 38, caractérisée en ce que le nez de buse possède une protection thermique et des moyens de refroidissement. 40. Buse selon l'une des revendications 18 à 39, caractérisée en ce que la largeur de l'ouverture est de l'ordre du 1/50e au 1/100e de sa hauteur. 41. Produit formé d'un substrat recouvert d'un revêtement obtenu par dépôt d'une poudre selon le procédé de l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en -ce que le revêtement possède des variations d'épaisseur capables d'être inférieures à 50 Angströms et même de l'ordre de 30 à 40 Angströms. 42. Produit selon la revendication 41, caractérisé en ce que le substrat étant une feuille de verre, la régularité du revêtement est telle que les variations de transmission lumineuse sont de l'ordre du un pour 43. Produit selon l'une des revendications 41 ou 42, caractérisé en ce que le revêtement est une couche de SnO2 dopée au fluor, dont la longueur d'onde dominante sous éclairement par la source C est en réflexion 480 nm et en transmission 575 nm, de couleur uniforme. 44. Produit selon l'une des revendications 41 ou 42, caractérisé en ce qu'il possède un revêtement d'épaisseur inférieure à 0,1 micron, et même de l'ordre de 400 à 800 Angströms. 45. Produit selon la revendication 44, caractérisé en ce que le revêtement est une couche continue de TiO2 d'épaisseur de l'ordre de 500 Angströms. 46. Produit selon l'une des revendications 41 ou 42, caractérisé en ce que le substrat étant une feuille de verre, notamment de 4 mm d'épaisseur, la couche déposée étant de l'oxyde d'étain dopé au fluor, l'émissivité est au maximum de l'ordre de 0,3 et la transmission lumineuse est supérieure à 75 %, rendant possible ltemploi comme parebrise pour automobile et en général comme vitrage pour automobile. 47. Application du produit selon l'une des revendications 41 à 46, à ltemploi en tant que paroi anti-chaleur ou réfléchissant la chaleur, notamment pour hublot de cuisinière ou appareils du même type, ou pour réservoir isolant.

Inventors: COULON JEAN-CLAUDE, DOUCHE, JEAN-PIERRE, KRAMER, CARL, KUSTER, HANS-WERNER
Applicants: SAINT-GOBAIN VITRAGE
Application year: 1984
Main classification: B05B7
IPC codes: B05B7, C03C17, B05B1, B05D1