PROCESS FOR PREPARING A CROSS-LINKED NITRIDE RUBBER

Abstract: 1. Process for the production of cross-linked nitrile rubbers, 83 to 96% of the double bonds of which are hydrogenated, using 1 to 10% by weight of peroxides, based on the polymer content of the rubber mixture, characterised in that peroxides are used which have a half-life at 170 degrees C of more than 2 minutes in benzene and more than 8 minutes in LDPE.

Description: Verfahren zur Herstellung eines vernete 1- kautschuks Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vernetzten Nitrilkautschuks, dessen Doppelbindln- gen zu 85 bis 96 % hydriert sind. Es ist aus der DE-OS 29 13 992 bekannt, partiell hydrierte Nitrilkautschuke mit Hilfe eines Schwefelvulkanisiersystems zu vulkanisieren. Die Vernetzung mit bestimmten Peroxiden (Beispiel 4, Nr. 16) liefert nur unbefriedigende Ergebnisse. Es wurde nun gefunden, dass bei geeigneter Wahl des Peroxids nicht nur diese schlechten Ergebnisse vermieden werden können, sondern sogar bessere Ergebnisse, insbesondere bei der Ozonbeständigkeit, erzielt werden, als mit der Schwefelvulkanisation. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung vernetzter Nitrilkautschuke, deren Doppelbindungen zu 85 bis 96 %, vorzugsweise zu 90 bis 95 * hydriert sind, mittels 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 7 Gew. -% an Peroxiden, bezogen auf Polymeranteil der Kautschukmischung, dadurch gekennzeichnet, dass man Peroxide einsetzt, deren Halbwertszeit bei 1700C in Benzol mehr als 2 Minuten und bei gleicher Temperatur in LDPE (low density polyethylen) mehr al 8 Minuten beträgt. Geeignete Nitrilkautschuke bestehen aus 10 bis 50 Gew.-% Acrylnitrileinheiten und 90 bis 50 Gew. -% konjugierten Dieneinheiten, beispielsweise Butadien-, Isopren- oder 1,3-Pentadieneinheiten. Die partielle Hydrierung dieser Nitrilkautschuke ist bekannt. Geeignete Peroxide sind, Bis- (tert. -butylperoxiisopro- pyl)-benzol, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxi)- hexan und 2 ,5-Dimethyl-2 , 5-di (tert. -butylperoxi) -hexin- (3). Der Begriff "Halbwertszeit" bedeutet, dass bei der angegebenen Temperatur nach einer Halbwertszeit 50 % der zu Beginn dieser Halbwertszeit vorhandenen Menge an Peroxid zerfallen ist. Die Kautschukmischung kann weitere übliche Bestandteile wie sie für die Peroxidvernetzung von Polymeren verwendet werden, enthalten, z.B. Füllstoffe, Weichmacher, Alterungsschutzmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Pigmente, Koagentien wie Triallylisocyanurat und Säureakzeptoren. Die erfindungsgemäss herstellbaren Produkte können in vielen Einsatzgebieten Verwendung finden, z.B. als Dichtungen aller Art, als Schläuche, vor allem Hydraulikschläuche, als Zahnriemen, Kabelmäntel, Profile, Auskleidungen, Walzen, Membranen und Gummi-Metallteilen. Beispiel Kautschukmassen der in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Zusammensetzung, wurden bei 1800C in 18 Minuten vulkanisiert. Es wurde ein Nitrilkautschuk aus 39 Gew.-% Acrylnitril und 61 Gew.-% Butadien mit einem Hyd@iergrad von 90 % verwendet. Es wurde an den Vulkanisaten die Ozonbeständigkeit bei unterschiedlichen Dehnungen nach DIN 53 509 bestimmt < 230C, 60 % rel. Luftfeuchtigkeit, 250 pphm Ozon in Luft). Es zeigt sich, dass die Peroxidvernetzung bessere Produkte hinsichtlich der Ozonbeständigkeit liefert als die Schwefelvernetzung. Tabelle Gewichtsteile Kautschuk 100 100 Stearinsäure - 1 Wachs (Lunacera C44) 2 ZnO aktiv 3 5 MgO 7 7 styrolisiertes Diphenylamin 1,1 2 Zinksalz des 2-Mercaptobenzimidazols 0,4 3 Russ (Corax N 550) 50 50 Verarbeitungshilfsmittel 1 2 Schwefel - 0,125 Tetramethylthiuramdisulfid - 2 Schwefelspender - 1 Triallylisocyanurat 1,75 Bis-(tert.-butylperoxiisopropyl-benzol) 7,5 Ergebnisse der Ozonalterung bis zur ersten Rissbildung in Stunden Dehnung 10 % > 168 168 20 % > 168 6 30 % > 168 4 60 % 24 4

Claims: Patentanspruch Verfahren zur Herstellung vernetzter Nitrilkautschuke, deren Doppelbindungen zu 85 bis 96 % hydriert sind, mittels 1 bis 10 Gew.-% an Peroxiden, bezogen auf Polymeranteil der Kautschukmischung, dadurch gekennzeichnet, dass man Peroxide einsetzt, deren Halbwertszeit bei 170 C in Benzol mehr als 2 Minuten und in LDPE mehr als 8 Minuten beträgt.

Inventors: BUDING, HARTMUTH, DR., SZENTIVANYI, ZSOLT, DR., THORMER, JOACHIM, DR., Thörmer, Joachim, Dr.
Applicants: BAYER AG
Application year: 1984
Main classification: C08K5
IPC codes: C08L7, C08L21, C08K5, C08L9