PYROGENICALLY PRODUCED SILICON DIOXIDE, PROCESS FOR ITS PREPARATION AND USE

Abstract: The pyrogenically produced silicon dioxide has an alkaline or weakly acidic pH. It is prepared by treating pyrogenically produced silicon dioxide with the exclusion of air moisture at temperatures of 300 to 500 DEG C with gaseous ammonia. By virtue of its specific pH, the pyrogenically produced silicon dioxide according to the invention can be used as an additive in acid-sensitive systems.

Description: Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid ist ein bekanntes anorganisches Produkt (vgl. DE-PS 974 793, DE-PS 974 974, DE-PS 900 339). Es wird u.a. durch Flammenhydrolyse von Siliciumtetrachlorid hergestellt. Nachteiligerweise hat derartig hergestelltes Siliciumdioxid an der Oberfläche aus dem Herstellprozess stammenden Chlorwasserstoff adsorbiert und weist daher einen sauren pH-Wert von ca. 3 bis 5 auf. Ein derartig saures pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid kann nicht in säureempfindliche Systeme eingesetzt werden. Gegenstand der Erfindung ist pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daB es einen alkalischen bzw. schwach sauren pH-Wert aufweist. Der pH Wert kann 4 bis 9, vorzugsweise > 5, insbesondere 7 bis 9 betragen. Das erfindungsgemäss pyrogen hergestellte Siliciumdioxid kann hergestellt werden, indem man pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid unmittelbar nach der Entsäuerung unter Ausschluss von Luftfeuchtigkeit bei Temperaturen von 300 bis 5000C mit gasförmigem Ammoniak umsetzt. Die Herstellung des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides kann gemäss der DE-PS 900 339 unter Verwendung von Siliciumtetrachlorid als Ausgangsmaterial erfolgen. Dabei kann das pyrogen hergestellte Siliciumdioxid der Produktionsanlage an einer Stelle entnommen werden, an der es noch nicht mit Luft in Berührung gekommen ist. Wesentlich ist, dass bei dem frisch pyrogen hergestellten Siliciumdioxid noch keine Adsorption von Wasser (Luftfeuchtigkeit) an der Oberfläche stattgefunden hat, d.h., die Silanolgruppen des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides sind noch nicht inaktiviert worden. Die Umsetzung des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides mit gasförmigem Ammoniak kann auf bekannte Weise in einem Fliessbett bei Temperaturen von 300 bis 500"C kontinuierlich erfolgen. Die pH-Wert-Einstellung kann stufenlos durch die zugegebene Menge an Ammoniak erfolgen. Ebenso kann die Umsetzung des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides mit gasförmigem Ammoniak durch Zugabe des Ammoniak in den Produktstrom im direkten Anschluss an die Herstellung des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides erfolgen. Das erfindungsgemässe pyrogen hergestellte Siliciumdioxid kann auf Grund seines alkalischen bzw. schwach sauren pH Wertes in säureempfindlichen Systemen, wie z.B. Azidtabletten für Airbag, als Additiv eingesetzt werden. Es kann auch als Füllstoff, Verdickungs-, Thixotropierungsmittel oder Fliesshilfsmittel eingesetzt werden. Beispiele Im direkten Anschluss an den Produktionsprozess wird Siliciumdioxid, welches pyrogen aus Siliciumtetrachlorid gemäss DE-PS 900 339 hergestellt wurde, mit gasförmigem Ammoniak behandelt. Die ermittelten physikalisch-chemischen Daten des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides vor und nach der Behandlung mit gasförmigem Ammoniak sind in der Tabelle 1 aufgeführt: Tabelle 1 Nachbehandlung von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid nicht behandeltes SiO2 Behandeltes SiO2 Bsp. NH3-Behand- Menge pH BET Verd. Cl Grindo pH BET Verd. Cl Grindo lung l/h mê/g mpas % m mê/g mpas % m 1 NH3 170 3,90 366 3609 0,0027 50 4,10 370 3510 0,0074 56 2 " 400 4,15 372 3369 0,0029 56 6,55 370 3384 0,0033 56 3 " 170 4,30 181 2351 0,0022 38 5,30 183 2271 0,0024 38 4 " 400 4,20 220 2292 0,0032 43 6,90 212 2203 0,0033 43 5 " 600 4,10 210 3413 0,0039 71 8,10 204 3409 0,0042 57 6 " 600 4,20 212 2893 0,0042 52 8,40 218 2781 0,0049 50 7 " 590 4,30 298 4120 - - 8,05 298 3824 - 8 1000 4,35 297 4238 - - 8,35 294 2902 - 9 " 1000 4,35 303 4138 - - 8,70 311 3921 - BET = BET-Oberfläche nach DIN 66 131 Verd. = Verdickung gemessen in ungesättigten Polyester ( 5 %iger Batch, 2 %ige Endkonzentration) Grindo. = Grindometerwert nach DIN 52 203

Claims: Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung Patentansprüche 1. Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, dadurch gekennzeich net, dass es einen alkalischen bzw. schwach sauren pH Wert aufweist. 2. Verfahren zur Herstellung des Siliciumdioxides nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man pyrogen herge stelltes Siliciumdioxid unmittelbar nach der Entsäuerung unter Ausschluss von Luftfeuchtigkeit bei Temperaturen von 300 bis 5000C mit gasförmigem Ammoniak behandelt. 3. Verwendung des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides als Additiv in säureempfindlichen Systemen.

Inventors: KOTH, DETLEV, DR., SCHMID, MANFRED, SCHUTTE, DIETER, DR.
Applicants: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1984
Main classification: C01B33
IPC codes: C09C1, C01B33