PROCESS FOR PRODUCING FIBRE LIGHT GUIDES

Abstract: 1. A method of manufacturing optical fibres, in which glass layers are deposited on the inner wall of a glass tube heated at a temperature between 1 100 and 1 300 degrees C, by passing a reactive gas mixture through the glass tube at a pressure between 1 and 30 mbar, while a plasma is reciprocated strokewise in the interior of the glass tube, after which the glass tube, after a sufficient number of glass layers has been deposited, is collapsed so as to form a solid preform from which optical fibres are drawn, characterized in that the heated glass tube is continuously rotated during the deposition of the glass layers, the direction of rotation being reversed every time the direction of movement of the plasma is reversed, and in that at each reversal of the direction of rotation the glass tube is first rotated through an angle smaller than or equal to 180 degrees around its longitudinal axis before the rotation and the movement of the plasma start again, the angle being selected such that imperfections caused by an asymmetrical energy distribution in the plasma are compensated.

Description: Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, bei dem auf der Innenwandung eines auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1300"C erwärmten Glasrohres Glasschichten abgeschieden werden, indem ein reaktives Gasgemisch bei einem Druck zwischen 1 und 30 mbar durch das Glasrohr geleitet wird, während im Innern des Glasrohres ein Plasma hubweise hin- und herbewegt wird, wonach das Glasrohr, nachdem eine genügende Anzahl von Glasschichten abgeschieden worden ist, zum Kollabieren gebracht wird, um eine massive Vorform zu bilden, von der Lichtleitfasern gezogen werden. Unter "Glasrohr" ist in diesem Zusammenhang ein Substratrohr oder Beschichtungsrohr zu verstehen, das entweder aus synthetisch hergestelltem oder aus aus Quarzkristallen durch Schmelzen hergestelltem amorphem Quarz (Schmelzkieselsäure, Quarzglas), der gegebenenfalls dotiert ist, besteht, oder das sowohl aus synthetisch hergestelltem als auch aus aus Quarzkristallen durch Schmelzen hergestelltem amorphem Quarz (Schmelzkieselsäure, Quarzglas), der gegebenenfalls dotiert ist, besteht. Die Herstellung von Lichtleitfasern bzw. optischen Wellenleitern nach dem zuvor angegebenen Verfahren ist u.a. aus den US-PS Re 30 635 und 43 14 833 bekannt. Diese Herstellungsweise wird in der Praxis als Wnichtisothermes Plasma-CVD-Verfahren" (nichtisothermes PCVD-Verfahren, wobei P = Plasma und CVD = Chemical Vapour Deposition = reaktive Abscheidung aus der Gasphase) bezeichnet. Bei diesem Verfahren werden aus der Gasphase Glasschichten direkt auf der Innenwandung des Glasrohres abgeschieden (heterogene Reaktion). Hierbei wird die Bildung von Glasruss in der Gasphase vermieden; dies ist insbesondere in der US-PS 43 14 833 näher beschrieben. Für die Herstellung optisch hochwertiger Lichtleitfasern durch Innenbeschichtung eines Rohres wird neben dem PCVD-Verfahren das MCVD-Verfahren angewendet. Der wesentliche Unterschied zwischen dem PCVD-Verfahren und dem MCVD-Verfahren liegt in der Art und Weise, wie die für die Abscheidung der Glaskomponenten notwendigen chemischen Reaktionen angeregt werden. Während das MCVD-Verfahren von thermischen Anregungen ausgeht, nutzt das PCVD-Verfahren Elektronenstossanregungen aus. Beim MCVD-Verfahren entstehen im wesentlichen primär feine Staubteilchen (Glasruss), deren Abscheidung im Temperaturund Schwerefeld nur dann gleichmässig erfolgt, wenn das Rohr rotiert wird. Im Gegensatz hierzu tritt bei der Elektronenstossanregung des PCVD-Verfahrens die Bildung feiner Staubteilchen nicht ein; vielmehr liegen die gasförmigen Reaktionsprodukte in molekularer Form vor und können über relativ schnelle Diffusion zur Innenwand des normalerweise benutzten SiO2-Rohres gelangen und dort auch kondensieren; eine nachträgliche Sinterung ist hierbei nicht nötig. Das ist auch der Grund dafür, dass beim PCVD-Verfahren in beiden Bewegungsrichtungen des Plasmas Glas abgeschieden werden kann. Im Gegensatz dazu können beim MCVD-Verfahren nur in einer Richtung, und zwar in der Strömungsrichtung der reaktiven Gase, Glasteilchen abgeschieden werden. Es konnte nachgewiesen werden ("Deposition of SiO2 with Low Impurity Content by oxidation of SiCl4 in a non Isothermal Plasma" J. Koenings, D. Küppers, H. Lydtin, H. Wilson, Proceedings of the 5th Int. Conf. on CVD (1975) S. 270-280), dass beim PCVD-Verfahren in gut kontrollierten Laborversuchen eine gleichmässige Innenwandbelegung eines ruhenden Rohres möglich ist, d.h. der bei atomaren und molekularen Spezies verschwindend geringe Einfluss der Schwerkraft vernachlässigt werden darf. Beim Übertrag der Labordaten auf Pilot- und Produktionsanlagen stellten sich dann aber in den hergestellten Fasern doch bestimmte Klassen von Profilfehlern ein, die insbesondere keine Zylindersymmetrie aufwiesen. Es ist klar, dass die Bandbreitendaten derartiger Fasern weit unter den theoretischen möglichen Werten liegen sollten. Eine Vermeidung dieser Profilfehler nach dem bekannten PCVD-Verfahren mit ruhendem Beschichtungsrohr ist zwar prinzipiell möglich, erfordert aber einen relativ hohen apparativen Aufwand. So ist z.B. das Abscheidungsverhalten des indexverändernden Dotierungsmaterials und damit die Form des Brechungsindexprofils temperaturabhängig (P. Bachmann, P. Geittner, H. Wilson, Proc. of the 8th ECOC-Conference, Cannes, p. 516 (1982). Damit führen ungleichmässige Temperaturverteilungen über dem Rohrumfang bei der Abscheidung zwangsläufig zu peripheren Profilfehlern. Eine ungleichmässige Temperaturverteilung kann u.a. durch Konvektionsströmungen und inhomogene Wärmeableitung über dem Umfang der zur Heizung des Rohres verwendeten Öfen hervorgerufen werden. Um eine gleichmässige Temperaturverteilung zu erreichen, wäre im allgemeinen ein hoher apparativer Aufwand erforderlich. Auch die Energieverteilung im Plasma kann in der Praxis - so z.B. über eine nichtzentrische Anordnung des Rohres im Mikrowellenresonator - asymmetrisch sein, was ebenfalls Abscheidungsasymmetrien hervorruft. Ferner tritt beim bekannten PCVD-VerEahren ein kaum merkliches Durchbiegen des Rohres auf, was beim Kollabieren Schwierigkeiten mit sich bringt. Man könnte derartige nichtzentrische Anordnungen und das Durchbiegen zwar verhindern, indem man das Rohr sehr exakt im Resonator positioniert und anschliessend bei der gesamten Abscheidung auf Trägern aufliegen lässt. Dadurch wurden sich aber sowohl der technische apparative Aufwand, als auch die Temperaturverteilungsprobleme weiter verkomplizieren. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Bildung von peripheren radialen und axialen Profilstörungen in PCVD-Lichtleitfasern in einfacher Weise zu vermeiden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass bei einem Verfahren der eingangs genannten Art das erwärmte Glasrohr während des Abscheidens der Glasschichten in kontinuierliche Rotation versetzt wird, wobei die Rotationsrichtung bei jeder Umkehrung der Bewegungsrichtung des Plasmas umgekehrt wird. Das Glasrohr wird dabei vorzugsweise bei jeder Umkehrung der Rotationsrichtung zugleich um einen Winkel kleiner/ gleich 180- um seine Achse gedreht, weil dadurch insbesondere die Störungen, die durch eine asymmetrische Energieverteilung im Plasma hervorgerufen werden, kompensiert werden. Zweckmässigerweise wird die Rotation mit mindestens 0,25 Umdrehungen pro Hub durchgeführt, weil sich bei kleineren Rotationsgeschwindigkeiten kaum ein thermischer Ausgleich ergeben würde. Die Rotationsgeschwindigkeit ist nach oben hin praktisch nur durch die technische Konzeption der notwendigerweise benötigten vakuumdichten Drehdurchführungen begrenzt. Der Erfolg der erfindungsgemässen einzeln oder in Kombination durchgeführten Massnahmen beruht im wesentlichen darauf, dass periphere Einbaufehler in radialer und axialer Richtung während der Abscheidung aufeinanderfolgender einzelner Lagen in ihrer relativen Position zueinander möglichst vollständig verändert werden, und zwar in der Weise, dass diese sich über der gesamten Abscheidungslänge gleichmässig gegenseitig kompensieren. Wie bereits erwähnt, wird beim MCVD-Verfahren rotiert, um die Folgen der Schwerkraft auszuschalten. Demgegenüber würde beim PCVD-Verfahren dieses kontinuierliche Rotieren Schwierigkeiten anderer Art herbeiführen, und zwar würden dabei an gewissen Stellen die Störungen bestehen bleiben. Durch die erfindungsgemässe Rotation werden auch die störenden Einflüsse ungleichmässiger Temperaturverteilungen in einfacher Weise beseitigt, da hiermit wegen der thermischen Trägheit des Rohres die Temperatur über dem Rohrumfang gleichmässig auf einen Mittelwert eingestellt werden kann. Insgesamt war nicht zu erwarten, dass sich alle diese vielfältigen Probleme durch die relativ einfachen Massnahmen gemäss der Erfindung beseitigen lassen. Wie bereits vorher erwähnt, können auch ohne Rotation mit dem PCVD-Verfahren Brechungsindexprofile erzielt werden, die weitgehend frei von peripheren radialen und axialen Störungen sind. Durch das erfindungsgemässe Verfahren werden jedoch Störeffekte höherer Ordnung in einfacher Weise beseitigt, d.h. es werden Verbesserungen in der Feinststruktur der Lichtleitfasern erzielt. Diese Verbesserungen sind insbesondere erstrebenswert, um Bandbreiten über 1 GHz.km zu erreichen. Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und eines vergleichenden Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigen Fig. 1 ein nach dem PCVD-Verfahren ohne Rotation hergestelltes optimales parabolisches Brechungsindexprofil und Fig. 2 ein nach dem erfindungsgemassen PCVD-Verfahren hergestelltes Brechungsindexprofil. Dargestellt ist in beiden Fällen die Brechungsindexänderung (6 N über dem Vorformradius R. Im ersten Teil des Ausführungsbeispiels wurde versucht, nach dem PCVD-Verfahren ohne Rotation ein optimales parabolisches Brechungsindexprofil im Kern einer Vorform herzustellen. Die Materialabscheidung erfolgte dabei unter folgenden Versuchsbedingungen: Es wurde ein SiO2-Substratrohr mit einem Innendurchmesser von 15,0 mm und einem Aussendurchmesser von 18,0 mm verwendet. Die Beschichtungslänge wurde auf etwa 45 cm eingestellt. Der mittlere Druck im Abscheidungsbereich betrug etwa 15 mbar, die Wandtemperatur des Substratrohres etwa 1150 bis 1250 C. Ein Mikrowellenresonator mit 500 W Leistungsaufnahme wurde mit einer Geschwindigkeit von 8 m/min über dem Abscheidungsbereich hin- und herbewegt. Der totale Gasfluss wurde während der gesamten Abscheidungsdauer von etwa 120 Minuten mit 800 sccm (= cm3 Gas pro Minute unter Normalbedingungen:00C, 1 bar) konstant gehalten; die totale Lagenzahl betrug damit 2100 Lagen bzw. Schichten. Die Reaktionsgasflüsse Q wurden während der Beschichtung wie folgt vorgegeben: Der Sauerstoff-Fluss blieb mitQ02 = 700 sccm konstant. Im optischen Mantelbereich wurden die SiC14- und GeCl4-Flüsse mit QSiCl4 = 110 sccm und Ges14 = O sccm konstant gehalten; im Kernbereich wurde QSiC14 von 110 bis 100 sccm und QGeCl4 von 0 bis 18 sccm so variiert, dass (bei einem angenähert konstanten Chloridgasfluss von etwa 110 bis 120 sccm) ein parabolisches Brechungsindexprofil erzielt wurde. Die Abscheidungsgeschwindigkeit für das dotierte Kernmaterial betrug unter den vorliegenden Bedingungen etwa 0,30 bis 0,35 g/min. Fig. 1 zeigt das so erzielte Brechungsindexprofil in der kollabierten Vorform (York Technology, P701-Analyzer-Plot, Position 300 mm, 0 Grad; 961 Punkte in 10pm-Stufen). Wie man deutlich sieht, weist das Profil insbesondere in der Nähe des Zentrums - neben dem zentralen Dip - eine ausgeprägte Asymmetrie.A von etwa + 2% (bezogen auf den mittleren Brechungsindexunterschied im Zentrum) auf, die der Einstellung hoher Bandbreiten entgegensteht und daher unerwünscht ist. Die Bandbreite der aus der Vorform gezogenen Faser betrug im vorliegenden Ausführungsbeispiel 800 MHz.km (bei einer Übertragungswellenlänge von 900 nm). Zusätzlich wird eine geometrische Asymmetrie festgestellt von etwa + 1,5 %. Im zweiten Teil des Ausführungsbeispiels wurde unter den gleichen Abscheidungsbedingungen eine weitere Vorform hergestellt, wobei nun jedoch das Substratrohr während der Abscheidung rotiert wurde. Die Rotation des Rohres wurde mit Hilfe zweier Drehdurchführungen ermöglicht, die weitestgehend gasdicht waren (Leckraten im Bereich von 10'4 bis 10-5 mbar.l.s'l) und synchron angetrieben wurden. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel betrug die Rotationsfrequenz von 25 U/min, was bei einer eingestellten Hubfrequenz von 16,6 Hüben/min (Beschichtungslänge 45 cm bei einer Resonatorgeschwindigkeit von 8 m/min) 1,5 Umdrehungen pro Lage entspricht. Die Winkeldrehung an jedem Umkehrpunkt betrug 180"; gleichzeitig wurde an jedem Umkehrpunkt die Rotationsrichtung umgekehrt. Fig. 2 zeigt das in diesem Fall resultierende, absolut rotationssymmetrische Brechungsindexprofil der Vorform (Messbedingungen wie bei Fig. 1). Die Bandbreite der aus dieser Vorform gezogenen Faser betrug etwa 1600 MHz.km bei 900 nm, war also etwa doppelt so hoch wie im Falle des ersten Teils des Ausführungsbeispiels ohne Rotation bei der Beschichtung. Optische und geometrische Asymmetrien liegen im Bereich von maximal einigen Promille.

Claims: PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, bei dem auf der Innenwandung eines auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1300 es erwärmten Glasrohres Glasschichten abgeschieden werden, indem ein reaktives Gasgemisch bei einem Druck zwischen 1 und 30 mbar durch das Glasrohr geleitet wird, während im Innern des Glasrohrs ein Plasma hubweise hin- und herbewegt wird, wonach das Glasrohr, nachdem eine genügende Anzahl von Glasschichten abgeschieden worden ist, zum Kollabieren gebracht wird, um eine massive Vorform zu bilden, von der Lichtleitfasern gezogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass das erwärmte Glasrohr während des Abscheidens der Glasschichten in kontinuierliche Rotation versetzt wird, wobei die Rotationsrichtung bei jeder Umkehrung der Bewegungsrichtung des Plasmas umgekehrt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasrohr bei jeder Umkehrung der Rotationsrichtung zugleich um einen Winkel kleiner/gleich 1800 um seine Achse gedreht wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotation des Glasrohres mit mindestens 0,25 Umdrehungen pro Hub durchgeführt wird.

Inventors: GEITTNER, PETER, DR., LYDTIN, HANS, DR., WILSON, HOWARD
Applicants: N.V. PHILIPS' GLOEILAMPENFABRIEKEN, PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH
Application year: 1984
Main classification: C03B37
IPC codes: C03B37, G02B6