PROCESS FOR CONTROLLING AND MONITORING THE INCORPORATION OF A DOPING MATERIAL INTO CONDUCTIVE METALLIC LAYERS DURING THEIR MANUFACTURE

Abstract: 1. Process for monitoring and controlling the incorporation of doping gases in electrically conductive metallic films, as are used in particular in semi-conductor and thin-film technology, during the film manufacture by means of vapour deposition or sputtering, characterized in that a) the instantaneous electrical film resistance Ri and the instantaneous film thickness di are measured or determined constantly, b) the actual value of the controlled variable rho**Infin i is determined therefrom, c) the actual value is compared with the desired value rho**Infin i for the film thickness di , d) in the case of control deviations (desired-actual value differences), the metering of the inlet valve for the doping gas into the coating chamber is correspondingly varied as manipulated variable, and e) the coating operation is terminated when a given target value is reached.

Description: Verfahren zur Kontrolle und Regelung des Einbaus von Dotiergasen in elektrisch leitende metallische Schichten während ihrer Herstellunq. Die Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle und Regelung des Einbaus von Dotiergasen in elektrisch leitende metallische Schichten, wie sie insbesondere in der Halbleiter- und Dünnschichttechnologie verwendet werden, während der Schichtherstellung durch Aufdampfen oder Aufstäuben. An die Toleranz und Konstanz der elektrischen Eigenschaften metallischer Schichten werden in der Halbleiter- und Dünnschichttechnik extrem hohe Anforderungen gestellt. Der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes, zum Beispiel eines Dunnschichtwiderstades aus Chrom Nickel, Aluminium-Tantal oder Tantal-Cxln-trid (TaOx & ) darf nur wenige 10 6 K 1 betragen. Ferner darf sich der Widerstandswert der Schichten innerhalb von viele Jahren nur um wenige Prozent ändern. Bei Chrom-Nickel-Sauers;toff-Dünnschicht-Widerständen wird der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes, der zum Beispiel in Bereich von - 25 bis + 25 x 10 6 K 1 liegen muss, sehr empfindlich vom Sauerstoffeinbau beein flusst. Um diese Werte reproduzierbar einhalten zu können, darf die Sauerstoffkonzentration nur um + 5 Mol % schwanken. Ausserdem beeinflusst der Sauerstoffgehalt in den Schichten auch erheblich die Stabilität der Schichten bei thermischer Belastung. Aus dem Stand der Technik ist zur Uberwachung und Regelung des Einbaus von Dotiergasen in elektrisch leitende Schichten eine indirekte Methode bekannt, welche auf folgendem beruht: Mit Hilfe eines Massenspektrometers wird der Partialdruck des Dotiergases in der Beschichtungskammer konstant gehalten. Speziell bei der Schichtherstellung durch Aufstauben hat diese Methode den Nachteil, dass das Massenspektrome- ter nur über eine Druckstufe mit dem Beschichtungsraum verbunden sein kann (Druck im Beschichtungsraum ca. 10 2 mbar, Druck im Massenspektrometer ca. 10 5 mbar). Ein weiterer Nachteil ist, dass bei dieser Methode nicht der Anteil des in die Schicht tatsächlich eingebauten Gases erfasst werden kann, das heisst, dass die Auswirkungen des Dotiergaseinbaus auf die Schichteigenschaften eigent- lich nicht der Kontrolle oder Regelung unterliegen. Um Schichten mit speziellen Eigenschaften zu erhalten, müssen bei dieser indirekten Methode viele Versuche durchgeführt werden, um den optimalen Dotiergasdruck zu finden. Die elektrischen Schichteigenschaften können immer nur nach der Schichtherstellung bestimmt werden. Bei der fertigungsmässigen Herstellung der Schichten muss dann da rauf geachtet werden, dass dieser Dotiergasdruck möglichst exakt eingehalten wird. Nach der Fertigstellung der Schicht wird dann geprüft, ob die Schicht die geforder- ten elektrischen Eigenschaften besitzt. Erst dann kann entschieden werden, ob die Schicht die gestellten Bedingungen erfüllt. Bei dem Verfahren der indirekten Kontrolle und/oder Regelung des Dotiergaspartialdrucks in der Beschichtungs- kammer mit Hilfe eines Massenspektrometers treten je nach Toleranzgrenzen Ausschussraten von bis zu 50 % auf. Dadurch entstehen unter Umständen hohe Kosten, da die zum Beispiel integrierte Halbleiterschaltungen enthaltenden Substrate bevor sie mit Metallschichten bedampft werden, oft schon viele Prozessschritte durchlaufen haben. In der DE-OS 30 04 149 ist ein Verfahren beschrieben wot- den, mit dem es möglich ist, metallische Schichten reproduzierbar herzustellen. Dabei wird zur dynamischen Steuerung des Beschichtungsprozesses fortlaufend eine Reihe von Istwerten ( 8 p p, h) ermittelt und er- rechnet und mit Sollwerten verglichen. Bei Abweichungen der Ist- von den Sollwerten werden die Beschichtungsparameter wie Substrattemperatur, Beschichtungsrate, Dotiergasdruck und Schichtzusammensetzung geeignet verändert Dieses in der DE-OS 30 04-149 beschriebene Verfahren hat einen wesentlichen Nachteil: Zur Errechnung der 4 Ist-Werte muss eine relativ komplizierte Formel auf iterativem Wege gelöst werden, was grossen Rechenaufwand innerhalb kürzester Zeit zur Folge hat, der nur von teueren Rechenanlagen bewältigt werden kann. Ausserdem sind vier Regelgrössen und vier Stellglieder beschrieben. Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches Verfahren anzugeben, das es ermöglicht, noch während der Herstellung, die durch Aufdampfen oder Aufstäuben erfolgt, den Einbau von Dotiergasen in die Schicht zu kontrollieren und/oder zu regulieren. Desweiteren soll es das Verfahren ermöglichen, dass nicht nur ein konstanter, sondern auch ein mit der Schichtdicke variierender Dotiergaseinbau erfolgen kann. Das Verfahren soll so einfach sein, dass keine grösseren iterativen Berechnungen zur Ermittlung der Regelgrössen nötig sind und dass nur eine einzige Regelgrösse verwendet wird im Gegensatz zum bekannten Verfahren, wie es in der DE-OS 30 04 149 beschrieben ist. Weiterhin ist es auch Aufgabe der Erfindung, diese auf die Herstellung von zum Beispiel Widerstandsschichten bzw. auf Schichten mit definierten Dotierungsprofilen anzuwenden. Zur Lösung der erfindungscemässen Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass a) fortlaufend der momentane elektrische Schichtw-der- stand Ri und die momentane Schichtdicke d. gemessen 1 1 bzw. bestimmt werden, b) daraus der Istwert der Regelgrösse ##i ermittelt wird, c) der Istwert mit dem Sollwert von für die Schicht dicke d. verglichen wird u'nd d) bei Regelabweichungen (Soll-Istwert-Differenzen) die Dosierung des Einlassventils für das Dotiergas in den Beschichtungsraum als Stellgrösse. entsprechend verän- dert wird und e) bei Erreichen eines bestimmten Endwertes der Beschich tungsvorgang beendet wird. Die Istwerte der Regelgrösse ## i ergeben sich im Normalfall aus mindestens zwei Produkten ( # . di und ( # d)i-j (1 # j < i) #i), mit ( g d)i = f i oder im Spezialfall des lagenweisen Aufbringens der Schicht aus dem Lagenwiderstand RLi der gerade aufgebrachten Schicht. Die Sollwerte von ## i können entweder über den gesamten Schichtdickenbereich konstant sein,wie es insbesondere für die Herstellung von metallisch leitenden Schichten zum Beispiel Widerstandsschichten der Fall ist, oder sie ändern sich mit der Schichtdicke, wie es insbesondere für die Erzeugung von Konzentrat orsgradienten oder Diffu sionsbarrieren in der Schicht nötig ist. Im einfachsten Fall, wenn nur eine Kontrolle des Schichtherstellungsprozesses gewünscht wird, werden nur die Istwerte der Regelgrösse ( g . d)i kontinuierlich aufgezeichnet Die erfindungsgemässe Regelung wird bevorzugt bei Schichtherstellungen durch Aufdampfen oder durch Aufstäuben (Sputtern) angewendet. Hierbei kann die Schichtdicke aus der Scvhich'therstellungszeit berechnet werden, da die' Auf- dampfrate oder die Aufstäubrate (Sputterrate) (- aufgetragene Schichtdicke pro Zeiteinheit) konstant ist. Als Schichtherstellungsprozess werden bevorzugt das Auf dampfen im Vakuum (Druck < 10 5 mbar)und das Auf stäu- ben verwendet, wobei die Beschichtungsrate üblicherweise konstant gehalten wird. Beim Aufbringen der Schichten kann das Material kontinuierlich oder mit zeitlichen Unterbrechungen, das heisst diskontinulerlich, aufgebracht werden. Beim diskontinuierlichen Aufbringen der Schichten werden üblicherweise die zu beschichtenden Substrate unter der Materialquelle, die mit einer konstanten Beschichtungsrate arbeitet, zyklisch hindurchbewegt, so dass die Schichten lagenweise aufgebracht werden. Weitere Einzelheiten sind aus einem Aufsatz von K. Heber, Siemens Forsch.- u. Entwickl.-Ber. Bd. 11 (1982), Seiten 145 bis 148, zu entnehmen. Bei jeder aufgebrachten Schichtfolge erniedrigt sich der Schichtwiderstand stufenartig (vergleiche dazu Aufsatz von N. M. Mayer, Siemens FQrsch.- u. Entwickl.-Ber. Bd. 11 (1982), Seiten 322 bis 326). Speziell beim gleichzeitigen Zerstäuben von mehreren Tar gets ("Co-Sputtern") wird diese Methode des lagenweisen Aufbringens von Teilschichten angewandt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es also, den Prozess der Herstellung von elektrisch leitenden Schichten dynamisch zu regeln, das heisst, noch während der Herstellung der Schicht - wenn nötig - den Fremdgaseinbau in die Schicht übeddie Dosierung eines Gaseinlassventils zu verändern. Bezüglich der RegeIgr#sse wäre folgendes auszuführen: a) Allgemeiner Fall Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass die Grösse ##i als Regelgrösse geeignet ist, den Einbau von Fremdgasen in die Schicht, die gerade hergestellt wird, aufzuzeigen. Misst man während der Schichtherstellung deÄ spezifischen elektrischen Widerstand g in Abhängigkeit von der Schichtdicke d und trägt das Produkt aus g . d gegen d graphisch auf, so erhält man im Idealfall für d > l# 1 = mittlere freie Weglänge der Elektronen) einen linearen Zusammenhang gemäss der Formel von Sondheimer (H. Hoffmann, J. Vancea, Thin Solid Films, 85 (1981), Seiten 147 bis 167). (i) S . d = ## . d + 3/8## ## Q (1 - P) mit P als sogenanntem Spiegelungsparameter und ## als dem spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht bei "unendlicher" Schichtdicke, das heisst keine Beeinflussung der elektrischen Leitfähigkeit durch Dünnschichteffekte. Aus (1) ergibt sich als 1. Ableitung nach d (Differentiation nach d) EMI6.1 das heisst, die Steigung der Geraden in der g . d gegend Darsteliung entspricht ## . Das Besondere an der Grösse goO ist, dass diese Grösse zu jedem Zeitpunkt während der Schichtherstellung angibt, welchen spezifischen elektrischen Widerstand das Material momentan hat, das auf die entstehende Schicht aufgebracht wird, während der direkt gemessene und ermittelte spezifische elektrische Widerstand (aus R = # , 1/ q , d mit R als gemessenem Widerstand, 1 als Länge und q als Breite der Messstrecke) immer nur integral den spezifischen elektrischen Widerstand der SChicht angibt. Der Einbau von Fremdgasen in die Schicht ändert den spiel zifischen elektrischen Widerstand des Materials, das aufgebracht wird, was eine Änderung von o0 zur Folge hat. Ein Beispiel ist in der Veröffentlchung Siemens Forsch.u. Entwickl.-Ber. Bd 11 (1982) Nr 5, Figur 8, zu sehen, wo die Änderung der Steigung in der g . d gegen d-Darstellung und die Änderung von o0 bei einer Änderung des 02-Gehaltes in der Sputteratmosphäre während der Herstellung von Ta-Schichten gezeigt wird. Während der Schichtherstellung muss demnach der elektri- sche Schichtwiderstand fortlaufend gemessen werden; bevor zugt ist die Messung an einem Referenzsubstrat, wo die Schicht mit einer definierten Geometrie hergestellt wir#. Der spezifische elektrische Widerstand ergibt sich dann nach der bekannten Formel g r R . d . q/l. Die Widerstandsmessung erfolgt bevorzugt durch die 2- oder 4-Punkt Widerstandsmessmethode mit Gleich- oder Wechselstrom. Zur Messung des elektrischen Widerstandes in Anlagen mit Va kuumschleuse und bewegten Substraten wird bevorzugt elne Widerstandsmess- und Übertragungsapparatur verwendet, wie sie in Siemens Forsch.- und Entwickl.-Ber. 11 (1982), Seiten 322 bis 326, beschrieben ist. Die Schichtdicke kann mit den üblichen bekannten Verfahren gemessen werden, zum Beispiel Schwingquarz, optische Interferenzmethoden. Bevorzugt ist es, bei konstanten Beschichtungsraten (insbesondere Aufdampfrate oder Aufstäubrate) die momentane Schichtdicke aus dem Produkt Beschichtungszeit t und Beschichtungsrate zu ermitteln (errechnen); bei der diskontinuierlichen (lagenweisen) Schichtherstellung lässt sich die momentane Schichtdicke auch aus der Anzahl der aufgebrachte Teillagen und der Dicke einer Teillage errechnen, die ebenso wie die Beschichtungsrate in Vorversuchen bestimmt wird. Somit wird während der Schichtherstellung fortlaufend ein Wertepaar Ri, di gemessen oder speziell d. ermittelt und 1 1 1 daraus #i 1 1 und (f. d),. errechnet: erster Wert Endwert Widerstand R1......Rj......Ri......Rn-1 Rn O < j < i (gemessen) 'Schichtdicke gemessen oder dn errechnet) dn spez. elektr. Widerstand Produkt Istwert der Regelgrösse EMI8.1 Der Istwert der Regel grösse ##i ergibt sich aus den Wertepaaren von ( g. d)i und di nach den üblichen Formeln zur Berechnung von Steigungen von Geraden unter Zugrundele gung von einem oder mehreren Wertepaaren für j C i, die zuletzt bestimmt werden, und dem aktuellen Wertepaar i. Speziell für 2 Wertepaare gilt: EMI9.1 Bei Verwendung von 3 oder mehr Wertepaaren zur Berechnung von Povi können entsprechende Formeln verwendet werden, wie sie in den mathematischen Formelsammlungen für Ausgleichsgeraden durch mehrere Punkte angegeben werden. Bei der kontinuierlichen Schichtherstellung ergibt sich der zeitliche Abstand zwischen zwei Bestimmungen des Istwertes der Regelgrösse aus der Beschichtungsrate Bevorzugt ist eine neue Bestimmung des Istwertes der Regelgrösse nach dem Aufbringen von jeweils einer Schichtdicke 4 d von 0,5 bis 50 nm, besonders bevorzugt von 1 bis 20 nm, das heisst bei einer Beschichtungsrate von zum Beispiel 10 nm/sec ist es besonders günstig., alle 0,2 bis 2 sec einen neuen Istwert der Regelgrösse zu bestimmen. Erfolgt die Schichtherstellung dagegen diskontinuierlich, das heisst lagenweise, ist es günstig, den Istwert der Regelgrösse jeweils nach einem Durchgang des Substrats, an dem gemessen wird, unter allen Beschichtungsquellen (zum Beispiel 2 oder mehrere beim Co-Sputtern) zu bestimmen. Bei Verwendung einer Drehpalette wie sie zum Beispiel in einer Perkin-Elmer-Sputteranlage (PE 4400) eingesetzt wird, erfolgt dann die Istwertbestimmung nach jeweils einer Palettenumdrehung. b) Spezialfall Im Falle der lagenweisen (diskontinuierlichen) Schichtherstellung ist es speziell möglich, als Istwert der Regelgrösse den Lagenwiderstand RLi der i-ten Teillage zu verwenden. Durch das diskontinuierliche Aufbringen der Schicht erniedrigt sich der Schichtwiderstand mit jeder neuaufgebrachten Lage stufenartig. Aus den Widerstands änderungen von Stufe zu Stufe lässt sich der Widerstand der einzelnen, gerade aufgebrachten Lage berechnen, der abgesehen von der ersten Lage - bei konstanten Herstellbedingungen (Beschichtungsrate der Quelle, konstanter Einbau des Dotiergases) einen festen Wert besitzt. Elektrisch kann diese Schichtfolge durch eile Reihe von Parallelschaltungen von Widerständen angesehen werden. Der Gesamtwiderstand RGi nach der i-ten Lag ergibt sich aus: EMI10.1 mit RLi als dem Lagenwiderstand der i-ten zage. Erste n-te Lage Lage Gesamtwi derstand RG1 RG2..RGj..RG(i-1) RGi... RGn = Endwi- gemessen derstand Lagenwiderstand - RL2..RLJ.. RLi RLn Der momentane Lagenwiderstand RLi errechnet sich dann aus: EMI10.2 das heisst, aus dem Schichtwiderstand vor und nach dem Aufbringen der Teillage i. Bei konstanten Herstellbedingungen ist RLi = RLj mit i 4 j und 1 c j :n. Ändert sich der in die Schicht S LJ gebaute Gasanteil, so ändert sich auch RLi. Da das erfindungsgemässe Verfahren diesen Spezialfall mit einschliesst, soll bei Verwendung des Lagenwiderstandes als Regel grösse (6) t i RLi gesetzt werden, das heisst, im allgemeinen Fall ergibt sich ##i aus der Anwendung der Formeln (1) und (2), die zu der speziellen Formel (3) führt, und im oben aufgezeigten Spezialfall ergibt sich gç i aus der Formel (5) und (6). Die Sollwerte der Regelgrösse liegen vor der Schichtherstellung fest. Im Fall von Schichten mit konstantem Gaseinbau über den gesamten Schichtquerschnitt, wie es insbe- sondere bei Widerstandsschichten der Fall ist, ist der Sollwert eine konstante Grösse, die dem gewünschten spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht entspricht. Der Sollwert von ## = ## i = ## j ist somit unab- hängig von der Schichtdicke. Im anderen Fall hängt der Sollwert der Regelgrösse von der Schichtdicke ab, das heisst, jedem Schichtdickenwert di entspricht ein eigener Sollwert von ##i. Diese Sollwerte können entweder theoretisch oder experimentell festgelegt werden, das heisst, im letzteren Fall wird zunächst eine Schicht hergestellt, wobei zum Beispiel von Hand das Dosierventil für den Gaseinlass in die Beschichtungskammer verändert wird und die Istwerte von gcO i bestimmt und aufgezeichnet (gespeichert) werden, und wenn sich die so hergestellte Schicht in nachfolgenden Testuntersuchungen als geeignet herausgestellt hat, können diese Istwerte von S03 bei der späteren fertigungsmässigen Schichtherstellung als Sollwerte verwendet werden. Die gemessenen Istwerte der Regelgrösse ?# i werden während der Schichtherstellung fortlaufend mit den Sollwerten verglichen, das heisst mit dem für die entsprechende aktuelle Schichtdicke aktuellen Sollwert. Bei Soll-Istwert-Differenzen, das heisst Regelabweichungen, wird über ein entsprechendes Stellglied der Dotierg san- teil in der Beschichtungskammer geeignet geändert. Dies geschieht im einfachsten Fall über ein Gasdosierventil, das den Fremdgase#nlass in die Beschichtungskammer steuert. Durch dieses Verstellen der Stellgrösse (Fremdgasantell in der Beschichtungskammer) bei Soll-Istwert-Differenzen kann die Regelgrösse an die Führungsgröpe (= Sollwert der Regelgrösse) angeglichen werden. Die Richtung der Verstellung der Stellgrösse ist eindeutig: da ein Fremdatomeinbau in eine Schicht stets den spezifischen elektrischen Widerstand des Materials erhöht, muss bei einem zu hohen Istwert von ## i der Anteil des Fremdgases in der Beschichtungskammer verringert werden, das heisst, das Gasdosierventil muss gedrosselt werden. Dagegen muss bei einem zu niedrigen ## i-Wert der Anteil des Fremdgases durch eine Erweiterung der Öffnung des Gasdosierventils erhöht werden. Um wieviel der Fremdgasanteil bei Regelabweichungen ver ändert werden muss, kann durch geeignete Vorversuche ermittelt werden, vergleiche zum Beispiel Siemens Forsch.und Entwickl.-Ber. Bd. 11 (1982), Nr. 6, Seiten 322 bis 326, Figur 8 + Tabelle 2: o als Funktion der Gaseinlass- dotierung. Im einfachsten Fall erfolgt die stetige Regelung bevor zugt in der bekannten Art der P-Regler (Proportional-Reg ler). Eine stetige Regelung nach der bekannten Art der I-, PI-, PD- oder PID-Regeler ist ebenfalls möglich (I = Integral; D = Differential). Bezüglich dieser Antwortfunktionen (zeitabhängiger Zusammenhang zwischen der Änderung der Ein- und Ausgangsgrössen) wird auf den Stand der Technik verwiesen, wie er insbesondere aus Dubbel, Taschenbuch für den Maschinenbau, 14. Auflage 1981, Seiten 1267 bis 1282 und 1446 bis 7448 und der dort genannten Literatur hervorgeht. Die Ermittlung (Berechnung) der Istwerte von gog is der Vergleich mit den Sollwerten und die Steuerung des Gasdosiersystems wird bevorzugt durch eine Prozessrechner (Kleincomputer) durchgeführt. Das Gasdosiersystem kann von einem Rechner leicht über einen Digital/Analog-Wand ler gesteuert werden. Im Falle einer konstanten Führungsgrösse ( gç i I konst.) sind auch ha,dware-mäBige Schal tungsausführungen möglich, bestehend aus einem analogen Multiplikator zur Berechnung der Istwerte, einem Komperator zur Bestimmung der Regelabweichung und einem Spannungsgeber zur Steuerung des Gaseinlassventils. Ein Prozessrechner hat gegenüber einer festen Schaltungsanordnung den entscheidenden Vorteil, dass eine wesentlich höhere Flexibilität für unterschiedliche Schichtherstellungsprozesse erreicht wirdw Der Beschichtungsprozess wird beendet, wenn ein vorher festgelegter Endwert erreicht wird; es können hierzu eine Reihe von Werten verwendet werden: zum Beispiel Schichtwiderstand, Flächenwiderstand, spezifischer elektrischer Widerstand, Schichtdicke, Beschichtungszeit. Das Beenden des Beschichtungsprozesses kann insbesondere ¯durch Abschalten der flaterialquelle(n) oder durch ,¯fliessen von Blende(n) zwischen Materialquelle(n) und ergestellter Schicht erfolgen. Wenn während der Schicht erstellung eine Anpassung der Istwerte an die Sollwerte nicht mehr möglich ist, kann unter Umständen der Beschichtungsprozess abgebrochen werden. Im Falle der Kontrolle des Schichtherstellungsprozesses findet kein Vergleich von Ist- und Sollwerten statt. Die Istwerte von f erdenwerden dann nur aufgezeichnet zum Bei- spiel auf Papier, Bildschirm oder gespeichert zum Beispiel auf einer Floppy-Disk oder Hard-Disk. Ohne weitergehende Prüfung der Schichten kann dann entschieden werden, ob die gerade hergestellten Schichten den ¯Soll Schichten" gleichen und ob weitere Fertigungsschritte sinnvoll sind oder ob die Schichten als Ausschuss angesehen werden müssen. Das Verfahren mit konstanter Führungsgrösse findet bevor zugt Anwendung bei der Herstellung von elektrischen Wide.- standsschschten zum Bespiel Ta, Cr-Ni, Cr-Si mit Hilfe von mehr oder' weniger reaktiven Fremdgasen: zum Beispiel 2* N2, Ar# und/oder H2* Das Verfahren mit variabler Führungsgrösse kann bevorzugt angewendet werden zum Beispiel zur Erzeugung einer Passivierungsschicht, wobei nahe der Endschichtdicke zum Beispiel der 02-Gehalt in der Schicht erhöht wird. Eine andere Anwendung ist die Erzeugung eines besseren Kontaktes oder Haftung zwischen Substrat und Schicht. In diesem Fall würde sich der Sauerstoffgehalt in der Schicht störend auswirken. Deshalb wird die Schicht zunächst ohne Fremdgaseinbau aufgebracht bis eine vorbestimmte Schichtdicke erreicht ist, erst dann erfolgt zum Beispiel ein konstanter Fremdgaseinbau (zum Beispiel bei Widerstanddschichten). Eine andere Anwendung ergibt sich im Falle der Dotierung von Silizium mit H2 wobei Schichten mit definierten elektrischen Eigenschaften hergestellt werden sollen. Das Verfahren kann ferner Anwendung finden, um Diffusionsbarrieren in einer Schicht zu erzeugen, wenn zum Beispiel nur in einem bestimmten Schichtdickenbereich ein Fremdgaseinbau stattfindet. So kann zum Beispiel in einer Ta-Si Schicht, die auf Si abgeschieden wurde, durch kurzzeitigen Einlass von Stickstoff eine Ta-Si-N-Zwischenschicht erzeugt werden, die bei späteren Temperschritten die Diffusion von Si in die Ta-Si-Schicht unterbindet. Die beschriebene Kontrolle und/oder Regelung des Schicht ersteilungsprozesses hat den grossen wirtschaftlichen Vorteil, dass eine gezielte in höchstem Masse reproduzier zare Fertigung von dünnen Schichten möglich ist, wodurch erhebliche Kosten eingespart werden können. Ausführunasbe1spiele Die elektrischen Widerstandsmessungen werden während der Schichtherstellung mit einer #n-situ-Widerstandsmessvor- richtung durchgeführt, wie sie in Siemens Forsch. -u. Ent wickl.-Ber#Bd.# 11 (1982), Seiten 322 bis 326, und in der europäischen Patentanmeldung 0 067 432 beschrieben ist. Die Schichtherstellung erfolgt in einer Sputteranlage vom Typ Perkin Elmer 4400 durch Sputtern von einem oder von 2 Targets (Co-Sputtern vergleiche zum Beispiel Siemens Forsch.- u. Entwickl.-Ber. Bd. 11 (1982), Seiten 145 bis 148). Während der Beschichtung werden das Referenzsubstrat sowie die übrigen Substrate unter dem Target hindurchgedreht. Bei dieser Art der Schichtherstellung wird die aktuelle Schichtdicke aus der Anzahl der Umdrehungen und der pro Umdrehung aufgebrachten Lagendicke (oder beim Co Sputtern der Gesamtlagendicke = 2 Teillagen), die in einem Vorversuch bestimmt werden, errechnet. Der elek tische Schichtwiderstand wird jeweils einmal pro Palet numdrehung nach (oder vor) dem Aufbringen sämtlicher ellagen gemessen und drahtlos aus der Sputteranlage an einen Empfänger übertragen und von dort von einem Rechner (INC 23 von Digital Equipment) übernommen. Der Rechner berechnet die Istwerte der Regelgrösse - wie beschrieben entweder aus den Produkten (#.d)i oder dem Lagenwiderstand RLi und vergleicht die Istwerte mit den Sollwerten. tier Regelabweichungen legt er die Änderung des Stellgliedes gemäss einer vorgegebenen'Antwortfunktion fest, die in einem Vorversuch aufgenommen wird als Zusammenhang zwischen der Regel grösse ## und der Öffnung des Gaseinlass- ventils. Die Steuerung des Stellgliedes (Gaseinlassventil) erfolgt über eine + 5 V Spannung, die vom Rechner über einen Digital/Analog-Wandler erzeugt wird. Das steuerbare Gaseinlassventil wurde von der Firma Vacuum General bezogen. -Die Besch#chtung wird beendet, sobald ein vorgegebener Flächenwiderstandswert erreicht wird Beispiel 1: Es werden folgende Parameter eingestellt: Sputtertarget: Tantal (1200 W) Sputtermethode: DC-Magnetron Sputtergas: Argon (Druck: 10-2 mbar) Dotier- (Fremd)gas: Sauerstoff Zeit pro Palettenumdrehung: 6 sec Aufgebrachte Lage pro Umdrehung: 0,6 nm Endwert des Flächenwiderstandes: 41,6 #/# Sollwert ## i: konstant, 400 Slcm a) Regelgrösse g0n i aus Produkten ( #. d)i Vorversuch: Der Zusammenhang zwischen fOo und der Öffnung des Gaseinlasssystems ist aus dem in der Zeichnung befindlichen Kurvendiagramm ersichtlich. Dabei ist als Abszisse die Steuerspannung V in Volt für das Stellglied (Gaseinlassventil) und als Ordinate ## in ¯ # cm aufgetragen. Die Regelung erfolgt als Proportionalregelung mit Änderung des Stellgliedes ohne zeitliche Verzögerung. EMI17.1 <tb> Umdre- <SEP> Schicht- <SEP> Gesamtwi- <SEP> Istwert <SEP> der <SEP> Sollwert <SEP> Spannung <tb> hungs- <SEP> dicke <SEP> derstand <SEP> Regel <SEP> grösse <SEP> für <tb> zahl <SEP> CnmJ <SEP> SQ <SEP> J <SEP> e <SEP> LQ <SEP> cmjP <SEP> 7 <SEP> Sp#cmj <SEP> Stell <tb> <SEP> I <tb> <SEP> 1 <SEP> 96 <SEP> 5000 <SEP> 300 <SEP> 400 <SEP> 0 <tb> <SEP> 2 <SEP> 1,2 <SEP> 2479 <SEP> 295 <SEP> 400 <SEP> 0 <tb> <SEP> 3 <SEP> 1,8 <SEP> 1619 <SEP> 280 <tb> <SEP> 4 <SEP> 2,4 <SEP> 1289 <SEP> 380 <SEP> 400 <SEP> +1 <tb> <SEP> 5 <SEP> 3,0 <SEP> 1084 <SEP> 410 <SEP> 400 <SEP> +1,2 <tb> <SEP> 6 <SEP> 3,6 <SEP> 930,7 <SEP> 395 <SEP> 400 <SEP> +1,1 <tb> <SEP> 7 <SEP> 4,2 <SEP> 816,7 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> +1,0 <tb> 159 <SEP> 95,4 <SEP> 41,6 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 1,0 <tb> er b) Regel grösse ## i aus dem Lagenwiderstand RLi EMI18.1 <tb> Umdre- <SEP> Schicht- <SEP> Gesat- <SEP> Lagen- <SEP> Istwert <SEP> Soll- <SEP> Spannung <tb> hungs- <SEP> dicke <SEP> wider- <SEP> wider- <SEP> der <SEP> wert <SEP> für <tb> <SEP> Enmj <SEP> Cnzustand <SEP> stand <SEP> Regel- <SEP> Soo <SEP> Stell <tb> <SEP> grösse <SEP> C > CL3gröBe <SEP> 5S5tca ] glied <tb> <SEP> CPQCE <tb> <SEP> 1 <SEP> 0,6 <SEP> 5G00 <SEP> 5000 <SEP> ¯ <SEP> 300 <SEP> 400 <SEP> 0 <tb> <SEP> 2 <SEP> 1,2 <SEP> 2479 <SEP> 4917 <SEP> 295 <SEP> 400 <SEP> 0 <tb> <SEP> 3 <SEP> 1,8 <SEP> 1619 <SEP> 4667 <SEP> 280 <SEP> 400 <SEP> 0 <tb> <SEP> 4 <SEP> 2,4 <SEP> 1289 <SEP> 6334 <SEP> 380 <SEP> 400 <SEP> +1,0 <tb> <SEP> 5 <SEP> 3,0 <SEP> 1084 <SEP> 6834 <SEP> 410 <SEP> 400 <SEP> +1,2 <tb> <SEP> 6 <SEP> 3,6 <SEP> 930,7 <SEP> 6584 <SEP> 395 <SEP> 400 <SEP> +1,1 <tb> <SEP> 7 <SEP> 4,2 <SEP> 816,7 <SEP> 6667 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> +1,0 <tb> 159 <SEP> 95,4 <SEP> 41,6 <SEP> 6667 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> +1,0 <tb> Beispiel 2: Sollwert g i ist variabel Das Ausführungsbeispiel beschreibt die Herstellung einer Tantalsilizid-Schicht durch Co-Sputtern, wobei gegen Ende der Beschichtung das Material mit Sauerstoff dotiert werden soll, damit eine Art Passivierungsschicht entsteht. Es werden folgende Parameter eingestellt: Sputtertarget: Tantal Sputtermode: DC Magnetron 1000 W Sputtertarget: Silizium Sputtermode: HF-Magnetron: 2000 W Sputtergas:# Argon 10 2 mbar Dotiergas: Sauerstoff Zeit pro Palettenumdrehung: 6 sec Dicke einer Doppellage: 1,3 nm Endwert des Gesamtwiderstandes: 18,00 #/# Sollwert ##i: variabel In einem Vorversuch wird analog zu Beispiel la der Zusammenhang zwischen und der Ventilöffnung des Do- sierventils, die über die Steuerspannung variiert werden kann, ermittelt. Die Beschichtung erfolgt dann derart, dass das Gasdosierventil zunächst geschlossen ist (Steuerspannung -5V) und ctá. 10 nm bevor die endgültige Schichtdicke erreicht ist, das Gasdosïerventil geöffnet wird. Die Beschichtung wird dann solange fortgesetzt,' bis der gewünschte Endwider- stand erreicht ist. EMI20.1 <tb> sdre- <SEP> Schicht- <SEP> Gesamt- <SEP> Istwert <SEP> Sollwert <SEP> Spannung <tb> ;ngs- <SEP> dicke <SEP> wider- <SEP> der <SEP> Re- <SEP> Soa <SEP> für <tb> :: :ahl <SEP> Unmg <SEP> stand <SEP> gelgrösse <SEP> pXlem ] <SEP> Stell <tb> <SEP> I^ZL7 <SEP> S¯oo <SEP> glied <tb> <SEP> FAJ <SEP> ##i <SEP> glied <tb> <SEP> Gi#cm3 <SEP> FvJ <tb> <SEP> 1,3 <SEP> 3461 <SEP> 450 <SEP> 350 <SEP> -5 <tb> <SEP> 2 <SEP> 2,6 <SEP> 1629 <SEP> 400 <SEP> 350 <SEP> -5 <tb> <SEP> 3 <SEP> 3,9 <SEP> 1Q15 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> -5 <tb> <SEP> 4 <SEP> 5,2 <SEP> 737 <SEP> 35Q <SEP> 350 <SEP> -5 <tb> 148 <SEP> 192,4 <SEP> 18,20 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> -5 <tb> 149 <SEP> 193,7 <SEP> 18,13 <SEP> 620 <SEP> 600 <SEP> o <tb> 150 <SEP> 195 <SEP> 18,08 <SEP> 1000 <SEP> 1100 <SEP> t5 <tb> 151 <SEP> 196,3 <SEP> 18,04 <SEP> 1050 <SEP> 1100 <SEP> +5 <tb> 152 <SEP> 137,6 <SEP> 18,00 <SEP> 1100 <SEP> 1100 <SEP> +5 <tb> Wird die Schicht nicht kontinuierlich aufgestäubt, so kann analog zu Beispiel 1b auch der Lagenwiderstand RLi und daraus der Istwert O00 i ermittelt werden Aus dem Versuchsprotokoll geht hervor, dass die ersten Lagen einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand besitzen, da das aufgestäubte Material mit den adsorbierenden Schichten (zum Beispiel H20) auf dem Substrat reagiert. Ebenso springt der spezifische elektrische Widerstand beim Öffnen des Dosierventils nicht sofort auf den Endwert, da die in der Anlage abgeschiedenen Schichten ebenfalls den Sauerstoff adsorbieren. Erst nach einer gewissen Sättigung dieser Schichten steigt i i auf den Endwert an. Das Verfahren lässt sich ganz analog für die Produktion von Ni-Cr Dünnschichtwiderständen einsetzen, die mit Sauerstoff dotiert sein müssen, damit der Widerstand die richtige Temperaturcharakteristik bzw. Stabilität erreicht. Auch hier erfolgt die Regelung nach einem konstanten Soo-Wert. Dieses Material wird durch Elektro nenstrahiverdampfen aus einer (Cr/Ni) oder zwei Quellen (Cr und Ni) hergestellt. Die Schichtdickenmessung erfolgt über ein Schwingquarzsystem. Die Aufdampfrate beträgt 1,5 nm/sec, Die Ist-Werte der Regelgrösse werden jede Sekunde bestimmt. Die Substrate sind ortsfest. Bei Cr-Si-O-Dünnschichtwiderständen wird ebenfalls der Sauerstoffgehalt über einen definierten gQ -Wert eingestellt. Zur Verbesserung der Haftung dieses Materials auf oxidischen Unterlagen werden die ersten Lagen ohne Sauerstoff dotierung abgeschieden, damit das Material intensiver mit dem Substrat reagieren kann. 14 Patentansprüche 1 Figur

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Kontrolle und Regelung des Einbaus von D#tiergasen in elektrisch leitende metallische Schichten, wie sie insbesondere in der Halbleiter- und Dünnschichttechnologie verwendet werden, während der Schichtherstellung durch Aufdampfen oder Aufstäuben, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass a) fortlaufend der momentane elektrische Schichtwider stand R. und die momentane Schichtdicke di gemessen bzw. bestimmt werden, b) daraus der Istwert der Regelgrösse ##i ermittelt wird, c) der istwert mit dem Sollwert von ##ifür die Schicht dicke d. verglichen wird, d) bei Regelabweichungen (Soll-Ist-Wert-Differenzen) die Dosierung des Einlassventils für das Dotiergas in den Beschichtungsraum als Stellgrösse entsprechend verän dert wird und e) bei Erreichen eines bestimmten Endwertes der Be schichtungsvorgang beendet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Regelgrösse ##i als Steigung einer Geraden durch die Punktepaare di und (#.d)i und dj und (# dj. d). mit wird, wobei ?# der spezifische elektrische Widerstand der Schicht bei der Schichtdicke d.. ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass bei lageweisem Aufbringen der Schicht für ##i der Lagenwiderstand RLi der soeben aufgebrachten Schicht bestimmt wird. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Schichtdicke d. aus der Beschichtungszeit und der Beschichtungsrate errechnet wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Wert für die Beendigung des Beschichtungsprozesses die Schichtdicke, der gemessene Schichtwiderstand, der spezifische elektrische Widerstand, der Flächenwiderstand und/oder die Beschichtungszeit verwendet werden. 6 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass in Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Kontrolle der Schichtzusammensetzung keine Regelung nach Verfahrensschritt c) und d) durchgeführt wird. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Messung von R. nach einer Änderung der Schichtdicke (Lagendicke) zwischen 0,1 und 50 nm, vorzugsweise nach einer Änderung im Bereich zwischen 1 bis 20 nm, erfolgt. 8. Verfahren. nach einem der Ansprüche 1 bis 7, sd a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Änderung der Stellgrösse gemäss der Regelcharakteristik eines Proportional-Reglers, eines Integral-Reglers, eines ProportionalIntegral-Reglers, eines Proportional-Differential- oder eines Proportional-Integral-Differential-Reg- lers durchgeführt wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Messwerte über einen Prozessrechner erfasst und verarbeitet werden. 10. Verfahren nach eines der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Soll nrt von ##i # während der Schichtherstellung konstant St 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a 4 u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass sich der Sollwert von ## i in Abhängigkeit von der Schichtdicke ändert 12. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf die Herstellung von elektrischen Widerstandsschichten aus Chrom-Silizium-Sauerstoff, Chrom-Nickel Sauerstoff, Tantaloxinitrid (TaOxNy) oder Tantalnitrid. xy 13. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 auf die Herstellung von mit Wasserstoff dotierten Sil#ziumschichten, Tantalsilizid-Schichten und Tantalsi lizidNitrid- Zwischenschichten mit Sauerstoffdotierung. 14. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 auf die Herstellung von Schichten mit einem über den Schichtquerschnitt variierenden Dotiergasgehalt.

Inventors: HIEBER, KONRAD, DR. RER. NAT., MAYER, NORBERT, DR. RER. NAT.
Applicants: SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1984
Main classification: C23C14
IPC codes: H01C17, G05D5, G01R27, C23C14