PROCESS FOR THE CONTROL AND THE REGULATION OF THE COMPOSITION OF LAYERS OF METALLIC CONDUCTING ALLOYS DURING THEIR PRODUCTION

Abstract: 1. Process for the control and the regulation of the alloy composition of electrically conducting metallic layers, such as are employed, in particular, in semi-conductor and thin-film technology, during the layer production by vapor deposition or sputtering with the aid of electrical resistance measurements, characterized in that a) the instantaneous electrical layer resistance Ri and the instantaneous layer thickness di are measured or determined continuously, b) the actual value of the controlled variable, rho**Infin i is established therefrom, c) the actual value is compared with the desired value of rho**Infin i for the layer thickness di , d) in the case of system deviations (differences between desired value and actual value), the ratio of the rates of the coating sources (A and B) is varied correspondingly as manipulated variable, and e) when a specified final value is reached the coating process is terminated.

Description: Verfahren zur Kontrolle und Regelung der Legierungszusammensetzung von elektrisch leitenden metallischen Schichten während ihrer Herstellunq. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle und Regelung der Legierungszusammensetzung von elektrisch leitenden metallischen Schichten, wie sie insbesondere in der Halbleiter- und Dünnschichttechnik verwendet werden, während der Schichtherstellung durch Aufdampfen oder Aufstäuben mit Hilfe von elektrischen Widerstandsmessungen. Die genaue Kenntnis der Zusammensetzung von Schichten, die durch Aufdampfen oder Auf stäuben (Sputtern) hergestellt werden, ist für die Fertigung von Dünnschichtschaltungen bzw integrierten Halbleiterschaltungen von grosser Bedeutung. Die Zusammensetzung beeinflusst sehr empfIndlich die elektrischen und metallkundlichen Eigenschaften (zum Beispiel Diffusion, Reaktion) von dünnen Schichten. Im Zuge der fortschreitenden Miniaturisierung sind die Toleranzen bezüglich Zusammensetzung und Schichtdicke sehr eng geworden, so dass eine Messung und Steuerung dieser beiden Grössen bereits bei der Schichth#r#tel#ur'rr# lässlich ist, um eine genügend hohe Ausbeute zu erreichen. Bei Chrom-Nickel-Dünnscnicht-Widerständen wird der Tem peraturkoeffizient des elektrischen Widerstandes, der zum Beispiel im Bereich von - 25 bis + 25 x 10 6 K 1 liegen muss, sehr empfindlich von der Zusammensetzung beeinflusst. Um diese Werte reproduzierbar einhalten zu können, darf die Konzentration nur um + 3 % Atomzahlanteil schwanken. Auch bei Tantalsillzld-Schichten1 die In der VLSI-Techno- logie unter anderem als niederohmiges Gatematerial bzw. als -#vit#rbahnen eingesetzt werden, wird der spezifische elektrische Widerstand stark von der Zusammensetzung be einflusst. Ferner besitzen nur Schichten mit einer be stimmten Konzentration die Eigenschaft, in einer oxi dierenden Atmosphäre bei Temperaturen um 9004 C eine 5102 Schutzschicht zu bilden Auch in diesem Fall erhält man nur dann ein reproduzierbares Oxidwachstum, wenn die Zusammensetzung nur geringfügIg (+ 2 A Atomzahlanteil) um einen festen Wert schwankt. Um bezüglich der Zusammensetzung homogene Schichten zu erhalten, ist es bekannt, die Substrate während der Beschichtung zu bewegen (zum Beispiel Rotation, Planetenbe- wegung). Da ferner moderne Beschichtungsanlagen sehr oft eine Schleuse besitzen, über die die Substrate in die el- gentliche Beschichtungskammer eIngeführt werden, ist das Substrat nicht ortsfest, wodurch eine in situ-Bestimmung der Zusammensetzung sehr erschwert wird. Eine öglicnkeit, die Konzentration während der Schichtherstellung zu überwachen, besteht darin, mehrere ortsfeste Quarzoszillatoren, deren Resonanzfrequenz sich mit zunehmender Massenbelegung durch ein aufgedampftes oder aufgestäubtes Material definiert ändert, in der Anlage zu installieren. Will man die Zusammensetzung zum Beispiel einer binären Legierungsschicht mit Hilfe von Quarzoszillatoren kontrollieren oder regeln, so muss gewährleistet sein, dass mindestens zwei Schwingquarze in der Anlage montiert sind, wobei jeder Oszillator nur von einer Quelle beschichtet wird. Aus dem Verhältnis der momentanen Xassenbelegung kann auf die Zusammensetzung der Schicht geschlossen werden Eine weitere, sehr genaue Möglichkeit, die Schichtzusammensetzung zu regeln, besteht darin, ein Massenspektrometer einzusetzen, bei dem das von beiden Verdampfern stammende Material in die Ionenquelle gelangt und registriert wird. Auch hier besteht der Nachteil, dass die Ionenquelle ortsfest ist. Ferner ist diese Methode in Sputteranlagen während der Beschichtung nicht anwendbar bzw. zu ungenau, da die Abscheidung bei einem Argon-Druck von ca. 10 2 mbar erfolgt. Bei den genannten beiden Verfahren wird stets das Konzentrationsverhältnis entsprechend dem Verhältnis der Raten der Beschichtungsquellen überwacht, jedoch nicht das Konzentrationsverhältnis, das sich in Wirklichkeit in der Schicht ausbildet. Deshalb können bei Anwendung dieser Verfahren zur Regelung der Schichtkonzentration je nach Toleranzgrenzen Ausschussraten von bis zu 50 % auftreten. Dadurch entstehen hohe Kosten, da die Substrate, bevor sie mit Metallschichten bedampft werden, oft schon viele Prozessschritte durchlaufen haben. In der DE-OS 30 04 149 ist ein Verfahren beschrieben, mit dem metallische Schichten reproduzierbar herstellbar sind. Dabei wird zur dynamischen Steuerung des Beschichtungsprozesses fortlaufend eine Reihe von Istwerten ( fco p, h) ermittelt und errechnet und mit Sollwerten verglichen. Bei Abweichungen der Ist- von den Sollwerten werden die Beschichtungsparameter wie Substrattemperatur, Beschichtungsrate, Dotiergasdruck und Schichtzusammen setzung geeignet verändert. Dieses in der D > -¯3# beschriebene Verfahren hat einen wesentlichen Nachteil: Zur Errechnung der 4 Istwerte muss eine relativ komplizierte Formel auf iterativem Wege gelöst werden, was einigen Rechenaufwand innerhalb kürzester Zeit zur Folge hat und teuere Rechenanlagen erfordert. Ausserdem sind vier Regelgrössen und vier Stellglieder beschrieben. Aufgabe der Erfindung ist es, für die Herstellung von Legierungsschichten, wobei die Legierungskomponenten oder Vorlegierungen kontinuierlich und/oder alternierend (zeitlich nacheinander), das heisst lagenweise auf das Substrat aufgebracht werden, ein Verfahren anzugeben, das es e be derungen in der Legierungszusammensetzung noch während des Schichtherstellungsprozesses zu erfassein, und gemäss den festgestelllten Änderungen die Raten der einzelnen Materialquellen, das heisst das Ratenverhältnis so zu verändern, dass wieder die gewünschte Legierungszusammensetzung erreicht wird. Eine weitere Aufgabe ist es, dieses Verfahren auf die Herstellung von Schichten, deren Konzentration sich mit der Schichtdicke kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert, anzuwenden. Das Verfahren soll einfach sein und keine grösseren Iterativen Berechnungen zur Ermittlung der Regelgrössen erfordern. Zur Lösung der erfindungsgemässen Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass a) fortlaufend der momentane elektrische Schichtwider stand R. und die momentane Schichtdicke di gemessen 1 1 bzw. bestimmt werden, b) daraus der Istwert der Regelgrösse # ;ermF#telt wird, c) der Istwert mit dem Sollwert von für die Schicht dicke di verglichen wird} ## d) bei Regelabweichungen (Soll-Istwert-Differenzen) das Ratenverhältnis der Beschichtungsquellen (A und B) als Stellgrösse entsprechend verändert wird und e) bei Erreichen eines bestimmten Endwertes der Beschich tungsvorgang beendet wird. Wenn der Endwert der Schichtdicke d n oder der Endschichtwiderstand erreicht ist, wird der gesamte Beschichtungsvorgang beendet. Die Istwerte der Regelgrösse ## i ergeben sich aus min destens zwei Produkten ( g . d)i und (#.d)i-j (1#j ;), mit ( # d)i = S i . di. Die Sollwerte von fco i können entweder über den gesamten Schichtdickenbereich konstant sein, wie es inbesondere für die Herstellung von metallisch leitenden Schichten zum Beispiel Widerstandsschichten, Leiterbahnen oder Gateelektroden der Fall ist, oder sie ändern sich mit der Schichtdicke, kontinuierlich oder diskontinuierlich, wie es insbesondere für die Erzeugung von Konzentrationsgradienten oder Diffusionsbarrieren in der Schicht nötig ist, das heisst, die Legierungszusammensetzung ändert sich dann kontinuierlIch oder diskontinuierlich mit der Schichtdicke Wenn die Schichtzusammensetzung nur kontrolliert werden soll, werden lediglich die oben beschriebenen Istwerte der Regelgrösse während der Schichtherstellung erfasst. Eine Regelung findet dann nicht statt. Nach der Schichtherstellung ist dann bereits ohne weitere Untersuchungen der Schicht bekannt, ob die hergestellte Schicht insbesondere die gewünschten elektrischen Eigenschaften besitzt. Dieses im Vergleich zur Regelung eingeschränkte Verfahren der Kontrolle ist für eine Fertigung bereits von grosser Bedeutung, da bei der Herstellung tilltb eines Halt- leiterbauelements eine Vielzahl von Folgeschritten unterbleiben kann, wenn man bereits nach der Beschichtung weiss, dass die aufgebrachte metallische Schicht nicht "gut" ist. Als Schichtherstellungsprozesse werden bevorzugt das Auf dampfen. im Vakuum (Druck C 10 -5 mbar) und das Sputtern verwendet, wobei zwei örtlich getrennte Materialquellen vorhanden sein müssen. Beim Aufbringen der Schichten kann das Material kon tinuierlich oder mit zeitlichen Unterbrechungen, das heisst diskontinuierlich, aufgebracht werden. Beim diskontinuierlichen Aufbringen der Schichten werden üb licherweise die zu beschichtenden Substrate unter der Materialquelle, die mit einer konstanten Beschichtungsrate arbeitet, zyklisch hindurchbewegt, so dass die Schichten lagenweise aufgebracht werden. Hinweise dafür sind zu entnehmen aus einem Aufsatz von K. Hieber, Siemens Forsch.- u. Entwickl.-Ber. 11 (1982), Seiten 145 bis t48. Mit jeder aufgebrachten Schichtlage erniedrigt sich der Schichtwiderstand stufenartig (vergleiche dazu N. M. Mayer, Siemens Forsch.- u. Entwickl.-Ber. 11 (1982) Seiten 322 bis 326).Speziell beim gleichzeitigen Sputtern von mehreren Targets t"Co-SPu.ternn) wird diese Methode des lagenweisen Aufbringens von Teil schichten angewandt. Beim erfindungsgemässen Verfahren werden die einzelnen Le gierungskomponenten. oder -partner (Vorlegierungen) von zwei getrennten Quellen (zum Beispiel Verdampferquellen oder Targets) aufgebracht, die entweder die reinen Elemente zum Beispiel Cr oder Ni für Cr- & -Schichten oder auch Vorlegierungen zum Beispiel AI/Si und Ti für Al/Si/Ti-Leiterbahnen oder Ta/Si oder Ta für TaSI2-Gate- material oder Leiterbahnen enthalten können, Die Schichtdicke kann einerseits gemessen werden, oder aus der Beschichtungszeit und den Beschichtungsraten berechnet werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es also, den Prozess der Herstellung von elektrisch leitenden Schichten dynamisch zu regeln, das heisst, dass noch während der Herstellung der Schicht - wenn nötig - die momentan aufzu bringende Legierungszusammensetzung verändert wird Folgende Überlegungen haben zu der Lehre der Erfindung geführt: Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass die Grösse 0O als Regelgrösse geeignet ist, die Legierungszusammensetzung die gerade auf die Schicht aufgebracht wird, aufzuzeigen. Voraussetzung ist hierbei, dass die Materialien der beiden Quellen unterschiedliche spezifische elektrische Widerstände haben. Misst man während der Schichtherstellung den spezifischen elektrischen i7- der stand g in Abhängigkeit von der Schichtdicke d und trägt das Produkt aus g . d gegen d graphisch auf, so erhält man im Idealfall für d > l# ( 2oo = mittlere freie Weglänge der Elektronen) einen linearen Zusammenhang gemäss der Formel von Sondheimer (siehe dazu H. Hoff- mann, J. Vancea, Thin Solid Films, 85 (1981), Seiten 147 bis 167). (1) d = gOO . d + 3/8 ## Xoc (1 - Pj mit P als sogenanntem Spiegelungsparameter und goo als den spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht bei 'tunendlichern Schichtdicke, das heisst, bei sehr dicken Schichten, so dass keine Dünnschichteffekte die elektrische Leitfähigkeit der Schicht beeinflussen. Aus (1) ergibt sich als 1. Ableitung nach d (Differen station nach d)' EMI7.1 das heisst, die Steigung der Geraden in der g . d gegen d Darstellung entspricht ##. Das besondere an der Grösse ## ist, dass diese Grösse zu jedem Zeitpunkt während der Schichtherstellung angibt, welchen spezifischen elektrischen Widerstand das Material momentan hat, das auf die entstehende Schicht aufgebracht wird, während der direkt gemessene oder ermittelte spezifische elektrische Widerstand Sv (aus R = g ztdq mit R als gemessenem Widerstand, X als Länge und q als Breite der Messstrecke) immer nur integral den spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht angibt. Werden zwei Materialien gemischt, so steht ihr spezifischer elektrischer Widerstand in enger Korrelation mit der Legierungszusammensetzung (siehe Aufsatz von Politycki und Hieber, Siemens Forsch.- u. Entwickl. Ber. 3 (1974), Seite 248), das heisst, wenn sich die Legierungszusammensetzung ändert, so ändert sich auch der spezifische elektrische Widerstand und somit goo 1 Sollte in einem bestimmten Legrerungsbereich der spezifische elektrische Widerstand unabh2ngig von der Konzentration sein, so ist das geschilderte Verfahren nicht verwendbar. Während der Schichtherstellung muss demnach der elektrische Schichtwiderstand fortlaufend gemessen werden; bevorzugt ist dIe Messung an einem Referenzsubstrat, auf dem die Schicht mit einer definierten Geometrie hergestellt wird. Der spezifische elektrische Widerstand ergibt sich dann nach der bekannten Formel g = R . d . q/l , Die Widerstandsmessung erfolgt bevorzugt durch eine 2 oder 4-Punkt Widerstandsmessmethode mit Gleich- oder Wechselstrom. Zur Messung des elektrischen Widerstandes in Anlagen mit Vakuumschleuse und bewegten Substraten wird bevorzugt eine Widerstandsmess- und -übertragungsapparatur verwendet, wie sie in Siemens Forsch.- u. Entwickl.-Ber. 11 (1982), Seiten 322 bis 326, beschrieben ist. Als Regelgrösse können auch der gemessene elektrische Schichtwiderstand R oder die hiermit direkt zusammenhängenden Grössen, wie spezifischer elektrischer Widerstand oder Flächenwiderstand RF verwendet werden. Da es sich wie oben bereits festgestellt, hierbei um integrale Grössen handelt, die auch noch durch Schichtdickeneffekte beeinflusst werden können, ist die theoretische Festlegung der Sollwerte dieser Regelgrössen sehr schwierig; die Sollwerte können jedoch experimentell bestimmt werden. Die Verwendung von R, f oder RF als Regelgrössen ist deshalb nur sinnvoll bei grösseren Schichtdicken und konstanter Legierungszusammensetzung über den Schichtquerschnitt Die Schichtdicke kann mit den üblichen bekannten Verfahren gemessen werden zum Beispiel Schwingquarz, optische Interferenzmethoden. Es ist auch möglich, die momentane Schichtdicke aus den Beschichtungsraten und der Beschichtungszeit zu errechnen. Wenn die Beschichtungszeiten während der Schichtherstellung geändert werden, was im Falle einer Regelung der Fall ist, ist es nötig, die Schichtdicken aufzusummieren, die sich für die einzelne Zeitabschnitte mit jeweils konstanter Beschichtungsrate ergeben. Der Fehler, der bei der Schichtdickenbestimmung gemacht wird, ist zu vernachlässigen, wenn die Regelabweichung zwischen zwei Messungen des elektrIschen r; -' der standes nicht zu gross ist, entsprechend einer Konzentrationsabweichung von + 10 P. Bei einer reinen Kontrolle des Schichtherstellungsprozesses dagegen kann die ermittlung der Schichtdicke aus Rate und Zeit bevorzugt verwendet werden, denn hierbei soll gerade kontrolliert werden, ob die Schichten untereinander vergleichbar sind. Bei der diskontinuierlichen (lagenweisen) Schichtherstellung lässt sich die momentane Schichtdicke auch aus der Anzahl der aufgebrachten Teillagen und der Dicke einer Teillage errechnen. Bei Ratenänderungen werden die Dicken der einzelnen Teillagen aufsummiert, analog zu den obigen Feststellungen. Die Beschichtungsraten oder die Dicke einer Teillage in Abhänglgkeit von der Energieversorgung für die Materialquellen (zum Beispiel beim Target die Targetspannung oder bei einem widerstandsbeheizten Verdampfer der elektrische Strom) werden in Vorversuchen festgelegt. Somit wird während der Schichtherstellung fortlaufend ein Wertepaar Ri, d. gemessen oder speziell di ermittelt und 1 1 1 daraus #i und ( #. d)i errechnet: erster Wert Endwert Widerstand R ..R. ¯--Rg .. R R 0 < j Z Widerstand R1 -.. 1 Rn-1 n (gemessen) Schichtdicke d1 ... dj di 'dn-1 dn J 1 (gemessen oder errechnet) spez. elektr. - ?#j ...#i..#n-1 #n Widerstand Produkt (##oL)i .(##j)..(##)i. ####### (pd) Istwert der - ##j.. #ooI#- ##n-1 Regelgrösse a) Der Istwert der Regelgrösse ## i ergibt sich aus den Wertepaaren von ( f.d)1 und d. nach den üblichen Formeln zur Berechnung von Steigungen von Geraden unter Zugrundelegung von einem oder mehreren Wertepaaren für j < I, die zuletzte bestimmt wurden, und dem aktuellen Wert paar 1. Speziell für 2 Wertepaare gilt: ( g d)i - ( # d) (i > 1) EMI11.1 speziell: j = i-1 Bei Verwendung von 3 oder mehr Wertepaaren zur Berechnung von ##i können entsprechende Formeln verwendet werden, wie sie in den mathematischen Formelsammlungen für Ausgleichsgeraden durch mehrere Punkte angegeben werden. Bei der kontinuierlichen Schichtherstellung ergibt sich der zeitliche Abstand zwischen zwei Bestimmungen des Istwertes der Regelgrösse aus der Beschichtungsrate. Bevorzugt ist eine neue Bestimmung des Istwertes der Regelgrösse nach dem Aufbringen von jeweils einer Schichtdicke < d von 0,5 bis 5C nm, besonders bevorzugt von 1 bis 20 nm, das heisst, bei einer Beschichtungsrate von zum Beispiel 10 nm/sec ist es besonders günstig, alle 0,2 bis 2 sec einen neuen Istwert der Regelgrösse zu bestimmen. Erfolgt die Schichtherstellung dagegen diskontinuierlich, das heisst lageweise, ist es günstig, den Istwert der Regelgrösse jeweils nach einem Durchgang des Substrats, an dem gemessen wird, unter allen Beschichtungsquellen (zum Beispiel zwei beim Cosputtern) zu bestimmen. Bei Verwen- dung einer Drehpalette erfolgt dann die Istwertbestimmung nach jeweils einer Palettenumdrehung. b) Werden als Regelgrösse - wie oben beschrieben 1,#', P RF oder ähnliche direkt aus den Messwerten errechenbaren Grössen verwendet, so sollen in diesem Fall diese Grössen gleich der Regelgrösse ## i gesetzt werden. Die Sollwerte der Regelgrösse liegen vor der Schjchther- stellung fest. Im Fall von Schichten mit konstanter Legierungszusammensetzung über den gesamten Schichtquer schnitt, wie es insbesondere bei Widerstandsschichten, Leiterbahnen oder Gateelektroden der Fall ist, ist der Sollwert eine konstante Grösse, die dem gewünschten spezifischen elektrischen Widerstand der Schicht entspricht. Der Sollwert von = P < o i ist somit unabhängig von der Schichtdicke. Im anderen Fall hängt der Sollwert der Regel grösse von der Schichtdicke ab, das heisst, jedem Schichtdickenwert d; entspricht ein eigener Sollwert von gon i Diese Sollwerte können entweder theoretisch oder experimentell festgelegt werden, das heisst, im letzteren Fall wird zunächst eine Schicht hergestellt, wobei zum Beispiel von Hand die Rate für die Materlalquellen verändert wird und die Istwerte von < o i bestimmt und aufgezeichnet (gespeichert) werden, und wenn sich die so hergestellte Schicht in nachfolgenden Testuntersuchungen als geeignet herausgestellt hat, können diese Istwerte von < c i bei der späteren fertigungsmässigen Schichtherstellung als Sollwerte verwendet werden. Die gemessenen Istwerte-der Regelgrösse g 30 5 werden während der Schichtherstellung fortlaufend mit den Sollwerten verglichen, das heIsst mit dem für die entsprechende aktuelle Schichtdicke aktuellen Sollwert. Bei Soll-Ist- wert-Differenzen, das heisst Regelabweichungen, wird über entsprechende Stellglieder die Beschichtungsrate von einem oder beiden Beschichtungsquellen entsprechend ge ändert. Dies geschieht im einfachsten Fall über die Ener- gieversorgung der Quellen. Hat jede Quelle eine eigene Energieversorgung, so wird nur eine oder beide Energieversorgungen geändert. Haben die Quellen nur eine gemeinsame Energieversorgung und wird das Ratenverhältnis über einen sogenannten "Powersplitter" (zum Beispiel hider- stand, Kapazität, Induktivität) eingestellt, so wird diese "Leistungsaufteilung" geändert. Diese geänderte(n) Rate(n) kann (können) dann der Schichtdickenbestimmung zugrundegelegt werden. Durch dieses Verstellen der Stellgrösse (Verhältnis der Beschichtungsraten) bei Soll-Istwert-Differenzen kann die Regelgrösse an die Führungsgrösse (= Sollwert der Regelgrösse) angeglichen werden. Die Richtung der Herstellung des Ratenverhältnisses (Stellgrösse) der beiden Beschichtungsquellen A und B ist eindeutig: Ergibt sich ein zu hoher Istwert von = i so ist der Anteil des höherohmigen Materials A zu hoch und es muss das Ratenverhältnis A/B in der Weise geändert werden, dass der Anteil (Rate) des höherohmigen Materials A verringert wird bei konstanter Rate der zweiten Materialquelle B (niederohmigeres Material), oder Rate A wird verringert und Rate B erhöht, oder Rate A bleibt konstant und nur Rate B wird erhöht. Bei zu niedrigem Istwert von 600 i erfolgt eine analoge Änderung des Ratenverhältnisses. Um wieviel das Ratenverhältnis bei Regelabweichungen verändert werden muss, wird durch geeignete orver- suche ermittelt, zum Beispiel Akhängigkeit von foO von der Schichtkonzentration (= Ratenverhältnis = EInstellung (en) der Energieversorgung(en) der Materialquellen). Die geänderte(n) Rate(n) werden - wenn benötigt - der Schichtdickenberechnung zugrundegelegt. Im einfachsten Fall erf-olgt die stetige Regelung bevorzugt in der bekannten Art der P-Regler (Proportional-Regler). Eine stetige Regelung nach der bekannten Art der Integral-, Proportional-Integral-, Porportioal-Differential- oder Proportional-Integral-Differential-Regler ist ebenfalls möglich. Bezüglich dieser Antwortfunktionen (zeitabhängiger Zusammenhang) zwischen der Änderung der Ein- und Ausgangsgrössen) wird auf den Stand der Technik verwiesen, wie er insbesondere aus Dubbel, Taschenbuch für den Maschinenbau, 14. Auflage 1981, Seiten 1267 bis 1282 und 1446 bis 1448 und der dort genannten Literatur hervorgeht. Die Ermittlung (Berechnung) der Istwerte von ## i, der Vergleich mit den Sollwerten und die Steuerung der Beschichtungsrate über die Energieversorgung der Materialquellen wird bevorzugt durch einen Prozessrechner (Kleincomputer) durchgeführt. Die Energieversorgung kann von einem Rechner leicht über einen Digital/Analog-Wandler gesteuert werden. Im Falle einer konstanten Führungsgrösse ( gco i = konstant) sind auch hardware-mässige Schaltungsausführungen möglich, bestehend aus einem analogen Multiplikator zur Berechnung der Istwerte, einem Komparator zur Bestimmung der Regelabweichung und einem Sp¯nnungsgeber zur Steuerung der Raten der Materialquellen, Der Beschichtungsprozess wird beendet, wenn ein vorher festgelegter Endwert erreicht wird; es können hierzu eine Reihe von Werten verwendet werden: Zum Beispiel Schichtwiderstand, Flächenwiderstand, spezifischer elektrischer Widerstand, Schichtdicke, Be schichtungszeit. Das Beenden des Beschichtungsprozesses kann insbesondere durch Abschalten der Materialquelle(n) oder durch Blende(n) zwischen Materlalquelle (n) und hergestellte Schicht erfolgen. Wenn während der Schichtherstellung eine Anpassung der Istwerte an die Sollwerte nicht mehr möglich ist, kann unter Umständen der Beschichtungsprozess abgebrochen werden Um zu kontrollieren, dass t i nur von der Legierungszusammensetzung und nicht auch durch Änderungen im Partialdruck von zum Beispiel Dotiergasen beeinflusst wird, ist es empfehlenswert, mit Hilfe eines Massenspektrometers die Gaszusammensetzung im Beschichtungsraum zu kontrollieren oder zu regeln. Im Falle der Kontrolle des Schichtherstellungsprozesses findet kein Vergleich von Ist- und Sollwerten statt. Die Istwerte von Pso i werden dann nur aufgezeichnet zum Beispiel auf Papier, Bildschirm oder gespeichert, zum Beispiel auf einer Floppy-Disk oder Hard-Disk. Ohne weitergehende Prüfung der Schichten kann dann entschieden werden, ob die gerade hergestellten Schichten den "Soll Schichten" gleichen und ob weitere Fertigungsschritte sinnvoll sind oder ob die Schichten als Ausschuss angesehen werden müssen. Das erfindungsgemässe Verfahren mit konstanter Führungsgrösse findet bevorzugt Anwendung bei der Herstellung von elektrischen Widerstandsschichten zum Beispiel Cr-Ni, Cr-Si, Cu-Ni, Cr-Ni-O, Cr-Si-O, von Silizidschichten zum Beispiel als Gatematerial oder Leiterbahnen (Ta-Si, W-Si, Ti-Si, Mo-Si, Pd-Si, usw ) und von Leiterbahnen (Al Si, Al-Ti-Si, Al-Si-Cu). Das Verfahren mit variabler Führungsgrösse kann bevorzugt angewendet werden zum Beispiel zur Erzeugung einer Passivierungsschicht auf der Schichtoberserte (zum Beispiel kann eine Si-reichere Oberfläche von TaSi2-Schichten die Ausbildung einer SiO2-Passivierungsschicht fördern). Eine andere Anwendung ist die Erzeugung eines besseren Kontaktes oder Haftung zwischen Substrat und Schicht (zum Beispiel verbessert eine chromreiche Anfangs schicht bei Cr/Ni-Schichten die Haftung). Eine weitere Anwendungsmöglichkeit besteht in der Herstellung von Zwischenschichten, die zum Beispiel als Diffusionsbarriere wirken (zum Beispiel eine Wolframzwischenschicht in einer Aluminium-Schicht). Ausserdem ist es möglich, durch speziell dotierte Ausgangsmaterialien gezielt Dotierungsprofile (mit zum Beispiel Bor, Phosphor, Arsen) in Silizium- oder Metallsilizidschichten einzubringen, so dass man zeitaufwendige Diffusionsprozesse bei hohen Temperaturen umgehen kann. Die beschriebene Kontrolle und Regelung des Schichtherstellungsprozesses hat den grossen wirtschaftlichen Vorteil, dass eine gezielte in höchstem Masse reproduzierbare Fertigung von dünnen Schichten möglich ist, wodurch erhebliche Kosten eingespart werden können. Die Erfindung wird anhand von vier Ausführungsbeispielen und der Figuren 1 und 2 noch näher erläutert Dabei zeigt die Figur 1 die Abhängigkeit der Sputterrate von der Steuerspannung (Targetleistung) für Nickel (A) bzw. Chrom (B) und die Figur 2 den spezifischen elektrischen Widerstand in Abhängigkeit von der Zusammensetzung für das System Chrom-Nickel. Die elektrischen Widerstandsmessungen werden während der Schichtherstellung mit einer in-situ-Widerstandsmessvor- richtung durchgeführt, wie sie in Siemens Forsch.- und Ent.-Ber. Bd. 11 (1982), Seiten 322 bis 326, beschrieben ist. Die Schichtherstellung erfolgt in einer Sputteranlage vom Typ Perkin Elmer 4400 durch Sputtern von einem oder von.2 Targets. Während der Beschichtung werden das Referenzsubstrat sowie die übrigen Substrate unter dem Target hindurchgedreht. Bei dieser Art der Schichtherstellung wird die aktuelle Schichtdicke aus der Anzahl der Umdrehungen und der pro Umdrehung aufgebrachten La gendicke (oder beim Cosputtern der Gesamtlagendicke = 2 Teillagen), die in einem Vorversuch bestimmt wird, errechnet Der elektrische Schichtwiderstand wird jeweils einmal pro Paiettenumdrehung nach (oder vor) dem Aufbrin- gen sämtlicher Teillagen gemessen und drahtlos aus der Sputteranlage an einen Empfänger übertragen und von dort von einem Rechner (MINC 23 von Digital Equipment) übernommen. Der Rechner berechnet die Istwerte der Regelgrösse - wie beschrieben - entweder aus den Produkten ( Q di und vergleicht die Istwerte mit den Sollwerten. Bei Regelabweichungen legt er die Änderung des Stellgliedes gemäss einer vorgegebenen Antwortfunktion fest, die in einem Vorversuch unter den späteren Herstellbedingungen aufgenommen worden ist als Zusammenhang zwischen der Re Regelgrösse S oo und der Schichtkonzentration (= Ratenver hältnis). Die Steuerung der Beschichtungsrate(n) erfolgt über eine (zwei) 0 bis 10 V Spannungen), die vom Rechner über einen Digital/Analog Wandler erzeugt wird (werden). Es wird der Fall erprobt, dass jedes der beiden Targets getrennt geregelt wird, und der Fall, dass die beiden Targets über einen Widerstand als SpannurAgsteiler gekoppelt sind und nur die Spannungsverteilung geregelt wird Die Beschichtung wird beendet, sobald ein vorgegebener Flächenwiderstandswert erreicht wird. Beispiel 1: Herstellung einer Cr-Ni Widerstandsschicht Sputtertargets: Cr und Ni Sputtermode: DC-C osp utt ern Sputtergas: Argon (10 mbar) Zeit pro Palettenumdrehung: 6 sec Endwert des Cesamtwiderstandes: 50 Q l a Sollwert 1: konstent: 125 # cm Steuerspannung des Ni-Targets: 5 V In Vorversuchen wird der Zusammenhang zwischen Targetleistung Ni (Steuerspannung, St1) bzw. Targetleistung Cr (Steuerspannung St2) und der Schichtdicke ermittelt (siehe Figur 1). In einem weiteren Vorversuch wird die Ab hängigkeit von ## von der Zusammensetzung, das heisst dem Verhältnis St1/St2 bestimmt (siehe Figur 2). Aus den Vorversuchen geht hervor, dass die Schichtdicke praktisch proportional zur Targetleistung (bzw. die Steuerspannung die Targetleistung bestimmt) ist. Damit lässt sich die Schichtzusammensetzung - und damit auch durch das Verhältnis der beiden Steuerspannungen charakterisieren Bei Vorgabe einer bestimmten Leistung (Steuerspannung 1) am Ni-Target und eines gewünschten v Wertes (zum Beispiel 125 # cm) läuft der Beschichtungsprozess bei pro- portionaler Regelung folgendermassen ab: Drehzahl: 1 2 3 4 23 24 Schichtwider- 1427 687 447 325 .. - 52,5 50,28 stand [#] Gesamtschicht- 0,82 1,74 2,71 3,75... 23,70 24,75 dicke nm] spez. elektr. 117 119,6 121 122,2... 125 125 Widerstand [ #cmJ Istwert: momentaner spez. 122 124 125 .. - 125 125 elektr. Widerstand ##i #cm] Sollwert: 125 125 125 ... 125 125 ##i [ #cm] Steuerspannung 5 5 5 ... 5 5 St 1 CV; 5 Steuerspannung 6,5 8,0 9,0 ... 9,3 9,3 St J [V] 5 Nach der 24ten Lage ist der gewünschte Endwiderstand von 50 # erreicht, so dass der Beschichtungsprozess beendet werden kann. Beispiel 2: Werden die Cr-Ni-Widerstandsschichten aufgedampfte dadurch dass Cr und Ni gleichzeitig durch Elektronenstrahikanonen verdampft wird, so besteht die Möglichkeit, einen ortsfesten Quarzoszillator zur zusätzlichen Schichtdickenmessung zu verwenden. Dies ist beim Aufdampfen notwendig, da man bei diesem Verfahren - im Gegensatz zum Aufstäuben - nicht annehmen kann, dass die Abscheiderate immer konstant ist. Aus dem Schichtwiderstand # bzw Ç #c# und der Schichtdicke wird dann wie im Beispiel 1 die Leistung zum Beispiel eines Elektronenstrahlverdampfers derart verändert, dass keine Ist-Soll wert-Abweichungen auftreten Die Substrate sind hier ortsfest. Beispiel 3: Die im Beispiel 1 und 2 aufgezeigten Verfahren können auch zur Herstellung von Schichten mit definierten Konzentrationsprofilen in Abhängigkeit von der Schichtdicke verwendet werden. In Al-Schichten, die als Leiterbahnmaterial eingesetzt werden, werden Zwischenschichten aus zum Beispiel Wolfram aufgebracht, um die Stromtragfählg- keit der Leiterbahnen zu erhöhen. Die Regelung erfolgt in diesem Fall derart, dass die Steuerung 1 für die Al-Quelle zunächst zum Beispiel auf + 8 V steht und die Steuerspannung 2 für Wolfram auf Null. Nach Erreichen einer gewissen Al-Schichtdicke wird kurzzeitig St 1 auf 0 V und St 2 auf zum Beispiel 10 V geregelt. Anschliessend werden über den Rechner wieder die anfänglichen Werte für St 1 und St 2 eingestellt. Die Herstellung erfolgt durch Sputtern von 2 Targets. Beispiel 4: Bei der Herstellung von Silizidschichten (zum Beispiel Tantalsilizid) geht man beim Cosputtern von einem reinen Tantaltarget und einem Silizium-Target aus, das einen geringen Tantal gehalt (zum Beispiel 5 Mol%) besitzt. Da beide Materialien elektrisch. gut leiten, kann die Regelung wie in Beispiel 1 erfolgen. Da Legierungstargets höchster Reinheit sehr teuer sind, ist es jedoch sror- teilhaft, von den reinen Komponenten Tantal und Silizium auszugehen. Da Silizium elektrisch schlecht leitend ist, erfolgt die Regelung der Schichtzusammensetzung derart, dass über die Steuerspannung St 1 die Gesamtleistung der nun für Tantal und Silizium gemeinsamen Leistungsversor- gung konstant gehalten wird und mit der Steuerspannung St 2 die Leistungsaufteilung geregelt wird. Beim HF-Cosputtern erfolgt die Leistungsaufteilung über einen Regelkondensator, beim DC-Cosputtern über ein Potentiometer. Da die Lagendicken von zum Beispiel 0,5 bis 5 nm Tantal und Silizium bereits während der Herstellung ineinanderdiffundieren kann nach dem jeweiligen Aufbringen einer Doppellage eine Widerstandserniedrigung gemessen werden und somit ein Sooi-Wert errechnet werden. Bei Soll-Istwert Abweichungen wird über die Steuerspannung St 2 die Leistungsaufteilung in der Art verändert, dass zum Beispiel bei zu hohem Tantal-Gehalt in der Schicht, in dem Masse wie die Leistung am Tantal-Target erniedrigt wird, die Leistung am Silizium-Target erhöht wIrd. 15 Patentansprüche 2 Figuren

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Kontrolle und Regelung der Legierungszusammensetzung von elektrisch leitenden metallischen Schichten, wie sie insbesondere in der Halbleiter- und Dünnschichttechnik verwendet werden, während der Schichtherstellung durch Aufdampfen oder Aufstäuben mit Hilfe elektrischer Widerstandsmessungen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass a) fortlaufend der momentane elektrische Schichtwider stand R. und die momentane Schichtdicke d. gemessen 1 1 bzw. bestimmt werden, b) daraus der Istwert der Regelgrösse ## ermittelt wird, c) der Istwert mit dem Sollwert von ## Ç für die Schichtdicke di verglichen wird #i#d) und d) bei Regelabweichungen (Soll-Istwert-Differenzen) das Ratenverhältnis der Beschichtungsquellen (A und B) als Stellgrösse entsprechend verändert wird und e) bei Erreichen eines bestimmten Endwertes der Be schichtungsvorgang beendet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Regelgrösse ### als Steigung einer Geraden durch die Punkte g¯ t ( und mindestens einem weiteren Punkt d (#.d)j mit 0 < j < i ermittelt wird, wobei 5 > ¯ der spezifische elektrische Widerstand der Schicht bei der Schichtdicke di ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass für die Regelgrösse pçOe### der Schichtwiderstand R, der Flächenwiderstand RF oder der spezifische elektrische Widerstand verwendet werden. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Schichtdicke d. aus der Beschichtungszeit und der Beschichtungsrate errechnet wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass als Wert für die Beendigung des Beschichtungsprozesses die Schichtdicke, der gemessene Schichtwiderstand, der spezifische elektrische Widerstand, der Flächenwiderstand und/oder die Beschichtungszeit verwendet werden. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t t dass in Ab änderung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Kontrolle der Schichtzusammensetzung keine Regelung nach Verfahrensschritt c) und d) durchgeführt wird. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t dass die Messung von Ri nach einer Änderung der Schichtdicke zwischen 0,1 und 50 nm, vorzugsweise nach einer Änderung im Bereich zwischen 1 bis 20 nm, erfolgt. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e 5 c h n e t, dass die Änderung der Stellgrösse gemäss der Regelcharakteristik eines Proportional-Reglers, eines Integral-Reglers, eines ProportionalIntegral-Reglers, eines Proportional-Differential- oder Proportional-Integrai-Differential-Reglers durchgeführt wird. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Messwer- te über einen Prozessrechner erfasst und berechnet werden. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n zz e i c h n e t, dass die Schicht lagenweise aufgebracht wird und die Schichtdicke aus der Einzellagendicke und der Anzahl der Lagen errechnet wird. 11. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Wertepaar d., R. nach 1 1 dem Aufbringen von jeweils einer vollständigen Teil lage gemessen wird. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Sollwert von Q03 i während der Schichtherstellung konstant ist. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t, dass sich der Sollwert von Poo i in Abhängigkeit von der Schichtdicke ändert. 14. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung elektrischen Widersandsschichten wie Chrom Nickel-, Chrom-Silizium-, Kupfer-Nickel-, Schichten mit und ohne Sauerstoffdotierung, zur Herstellung von Gateelektroden und Leiterbahnen für integrierte Schaltungen wie Silizide hochschmelzender Metalle, wie Tantalsilizid, Molybdänsilizid, Titansilizid und Wolframsilizid und Aluminium-Silizium-Legierungen mit Kupfer und Titananteilen. 15. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 73 auf die Herstellung von Schichten mit einer über dem Schichtquerschnitt variablen Legierzungszusammensetzung.

Inventors: HIEBER, KONRAD, DR. RER. NAT., MAYER, NORBERT, DR. RER. NAT.
Applicants: SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1984
Main classification: C23C14
IPC codes: H01C17, G05D5, C23C14, G01R27