METHOD OF PRODUCING INFLAMMABLE THERMALLY INSULATING PRESHAPED BODIES FROM EXPANDED PERLITE

Abstract: Non-combustible and thermo-insulating moulding bodies are made from a perlite compound containing expanded perlite, 3 to 20 % by weight, with respect to the dry weight of the perlite and binder mixture, of a binder in the group (a) calcium hydrate and (b) silicates having the formula Si(OR)4, wherein R represents a straight or branched chain alkyl rest comprising from one to six atoms of carbon, as well as water.

Description: Verfahren zur Herstellung von nicht-brennbaren, thermisch isolierenden Formkörpern aus geblähtem Perlit Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nicht-brennbaren, thermisch isolierenden Formkörpern aus geblähtem Perlit. Thermisch isolierende Werkstoffe müssen eine niedrige Rohdichte und ein feipporiges Gefüge aufweisen, um die gewUnschte WÅane dinung zu erzielen. Im Bereich der anorganischen Werkstoffe kann dies z.B. dadurch bewirkt werden, dass man poröse Materialien, wie Bims oder geblähten Perlit, als Leichtzuschlagstoffe anderen spezifisch schwereren Materialien, wie Zement oder Beton, zusetzt. Bei der Herstellung leichter Isolierkörper (Rohdichte unter 1000 kg/m3) sind dabei Grenzen gesetzt durch die erforderliche Festigkeit, die ein Werkstück aufweisen muss, damit es Transport und Einbau ohne Beschädigung ubersteht. Perlit, der nach dem Blähen als leichtes körniges Produkt mit einem Schüttgewicht von etwa 30 bis i50 g/l und einer KomgroBe im allgtinen unter 6 mm anfällt, weist zwar gute thermische Isoliereigenschaften auf, hat jedoch eine geringe Korn festigkeit. Um dennoch für die Praxis geeignete Festigkeiten zu erzielen, wurden bereits verschiedene Perlitprodukte mit organischen oder anorganischen Bindemitteln vorgeschlagen. So wird in der DE-B-27 43 168 ein Harnstoff-Formaldehydharz als Binder zur Herstellung von Perlitplatten eingesetzt, während in der JPwB,7573/73 Materialien auf Wasserglasbasis Verwendung finden. Der Einsatz organischer Bin derharze bedingt jedoch aufgrund der Brennbarkeit dieser Harze einen begrenzten thermischen Einsatzbereich ((250au) für das fertige Perlitprodukt. Andererseits sind unter Verwendung von Wasserglas hergestellte Formkörper zwar unbrennbar, jedoch können bei Kontakt mit Wasser unerwünschte Nebenwirkungen auftreten, wenn Alkali freigesetzt und an die Umgebung abgegeben wird. Es ist auch bereits bekannt, dass fein vermahlene silicatische Zuschlagstoffe in Kombination mit Kalk hydraulische Eigenschaften zeigen; siehe z.B. DE-B-16 46 491. Hierbei reagiert das Siliciumdioxid der silikatischen Zuschlagstoffe mit dem Kalkhydrat und bildet neue Phasen, sogenannte Calcium-Silicat-Hydrate (CSH-Phasen). Diese CSH-Phasen umschliessen den Leichtzuschlagstoff als Bindermatrix, so dass relativ hohe Bindemittelmengen erforderlich sind. Uberraschenderweise wurde nun gefunden, dass nicht-vermahlener geblähter Perlit, der eine relativ kleine reaktive Oberfläche aufweist, auch ohne hydraulische Feinstkomponenten mit Kalkhydrat soweit reagieren kann, dass eine feste Verbindung von Korn zu Korn entsteht. Es hat sich gezeigt, dass mit Bindemittelmengen von nur 3 bis 20 Gewichtsprozent stabile Produkte mit einer Rohdichte herab bis zu 150 kg/m3 hergestellt werden können. Hierbei ist nicht die gesamte Oberfläche des Perlitkorns mit Bindemittel bedeckt, bzw. dieses ist nicht in eine Bindermatrix eingelagert, sondern es liegen überwiegend Punktberührungen der einzelnen Partikel über das Bindemittel vor, das im Falle von Kalkhydrat vollständig in CSH-Phasen umgewandelt worden ist. Völlig überraschend ist, dass die genannten Produkte auch durch Kaltabbindung, d.h. ohne Dampfhärtungsprozess, erhalten werden. Hierbei entstehen dann gelartige CSH-Phasen. In jedem Fall ist es jedoch für die geschilderten Produkteigenschaften erforderlich, das Verpressen der Mischung aus geblähtem Perlit und Bindemittel innerhalb eines spezifischen Pressdruckbereiches von 0,1 bis 1,5 MN/m2 durchzuführen. Nur hierdurch werden für praktische Zwecke geeignete Druckfestigkeiten erzielt, wobei überraschenderweise die Festigkeit der mit den ausserordentlich geringen Bindemittelmengen erhaltenen Perlit-Formkörper höher ist als die Eigenfestigkeit des Perlitkorns. Dieser Effekt lässt sich unter Aufrechterhaltung der für die Wärmeisolation erforderlichen niedrigen Rohdichten allerdings nur mit den erfindungsgemäss angewandten geringen Bindemittelmengen erzielen. Bei Verwendung grosser Bindemittelmengen ergibt das Verpressen mit hohem Pressdruck für gute Wärmeisolation unbrauchbare Rohdichten. Dies hat seinen Grund in den besonderen Eigenschaften des Perlits, die dazu führen, dass unter den erfindungsgemäss angewandten Bedingungen ein festerer Gefügeaufbau entsteht. Weitere Versuche haben ergeben, dass die geschilderten Ergebnisse auch dann erzielt werden, wenn man anstelle von Kalkhydrat Kieselsäureester als Bindemittel in den genannten Mengenverhältnissen und unter Anwendung des genannten Pressdruckes einsetzt. Dies war an sich nicht zu erwarten, da aufgrund der Porosität des Perlits damit gerechnet werden musste, dass ein nicht unbeträchtlicher Bindemittelanteil vom Perlitkorn absorbiert und somit nicht mehr für Bindungszwecke zur Verfügung stehen würde. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von nicht-brennbaren, thermisch isolierenden Formkörpern aus geblähtem Perlit durch Vermischen von Perlit, Wasser und einem Bindemittel, anschliessendes Verpressen und Trocknen des erhaltenen Formkörpers, wobei zwischen dem Verpressen und Trocknen gegebenenfalls eine Dampfhärtung durchgeführt wird das dadurch gekennzeichnet ist, dass man 3 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Mischung aus Perlit und Bindemittel, eines Bindemittels aus der Gruppe (a) Kalkhydrat und (b) Kieselsäureestern der Formel Si(OR}4 wobei R ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, verwendet und die Mischung bei einem Pressdruck von 0,1 bis 1,5 MN/m2 verpresst. Der im erfindungsgemässen Verfahren eingesetzte geblähte Perlit hat eine Korngrösse von gewöhnlich mindestens 0,1 mm, vorzugsweise mindestens 0,2 mm, und bis zu 6 mm, vorzugsweise bis zu 1 mm. Sein Schüttgewicht beträgt im allgemeinen 30 bis 150 g/l, vorzugsweise 50 bis 100 g/l. Bei Verwendung von Kalkhydrat als Bindemittel wird dieses in Form von ungelöschtem oder gelöschtem Kalk eingesetzt. Die Ralkhydratmenge beträgt 3 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trokkengewicht der Mischung aus Perlit und Bindemittel. Die weitere Verarbeitung erfolgt z.B. folgendermassen: Wasser wird in ausreichender Menge zugesetzt, um eine ho mFne Misc1 (feuchter, körniger bis giessfähiger Versatz) zu erral- ten. Nach Zugabe des Perlits rrhrt man bei Ratikiteaeratur, bringt die Mischung in eine Pressform ein und verpresst mit.einem Pressdruck von 0,1 bis 1,5 Mn/m2, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 MN/m2, zu dem gewünschten Formkörper. Dabei muss darauf geachtet werden, dass der Entspannungsprozess nach dem Pressen langsam erfolgt, da andernfalls die im Perlit eingeschlossene Luft beim schnellen Expandieren zu einer Störung des Korngefüges führt und die Herstellung kompakter Körper verhindert. Die aus der Form entnommenen Teile werden schliesslich bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur von z.B. 150 bis 2500C getrocknet. Gegebenenfalls führt man nach dem Pressen und vor dem Trocknen eine Dampfhärtung in einem Autoklaven durch. Die Dampfhärtung erfolgt 4 bis 16 Stunden bei 160 bis 2200C, vorzugsweise 4 Stunden bei 190 C,unter Sattdampfbedingungen. Die durch Dampfhärtung erhaltenen Produkte zeigen keine basische Reaktion bei Kontakt mit Wasser, sondern reagieren neutral, da das Kalkhydrat vollständig umgesetzt wurde. Bei Verwendung von Kieselsäureestern, wie Tetramethoxysilan oder Tetraethoxysilan, als Bindemittel wird z.B. eine Emulsion aus dem Kieselsäureester und Wasser hergestellt und zu dem Perlit gegeben. Anschliessend erfolgt die Zugabe einer wässrigen Lösung eines sauren oder basischen Katalysators, wie HCl, H2S04, NaOH oder NH4OH, um die Hydrolyse und Kondensation des Kieselsäureesters zu katalysieren. Der Katalysator kann auch der Emulsion kurz vor deren Zugabe zu dem Perlit zugesetzt werden. Das Mengenverhältnis Bindemittel : Perlit und die sonstigen Verarbeitungsbedingungen entsprechen denen, die vorstehend für die Verwendung von Kalkhydrat als Bindemittel angegeben wurden. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können Perlitproduk te verschiedener Form hergestellt werden, z.B. Platten, Halbrohre oder andere Formkörper. Diese Produkte sind nicht-brennbar und haben ausgezeichnete Wärmeisoliereigen schaften. Ihre Rohdichte beträgt gewöhnlich 150 bis 250 kg/m3 und ihre Druckfestigkeit liegt im allgemeinen im Bereich von 0,2 bis 0,6 MN/m2, im Falle der Dampfhärtung bis zu 1,5 MN/m2. Zur zusätzlichen Erhöhung der Festigkeit können gegebenen falls übliche Verstärkungsmaterialien eingesetzt werden, z.B. anorganische Fasern, wie Glasfasern, Kohlefasern oder Schlackenwolle. Die Verstärkungsmaterialien können im Falle von Kalkhydrat als Bindemittel z.B. der Mischung aus Kalk hydrat und Wasser vor Zugabe des Perlits zugemischt werden. Im Falle von Kieselsäureestern als Bindemittel vermengt man z.B. den Perlit vor Zugabe der Emulsion trocken mit den faserförmigen Verstärkungsmaterialien. Um den Formkörpern zusätzlich verbesserte Biegezugfestig keit und Abriebfestigkeit zu ver3eiben, können Kaschierun gen, z.B. Glasfaservliese, direkt beim Verpressen der Roh mischung aufgebracht werden. Bei Verbundplatten dieser Art it Kalkhydrat als Bindemittel haftet das Vlies ohne zu sätzlidhe Massnahmen. Bei Perlitplatten mit Kieselsäure estern als Bindemittel wird für die Kaschierung vorzugs weise zusätzlich eine Klebeschicht aus Perlitmehl und Bin demittel vorgesehen. Gegenstand der Erfindung sind auch Perlit-Zusammensetzungen, die geblähten Perlit, Wasser und 3 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Mischung aus Perlit und Bindemittel, eines Bindemittels aus der Gruppe (a) Kalkhydrat und (b) Kieselsäureestern der Formel Si(OR)4 wobei R ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, sowie gegebenenfalls Verstärkungsmaterialien enthalten. Diese Zusammensetzungen stellen giessfähige Massen dar, die z.B. auch in Hohlräume von Bauteilen eingefüllt werden können und dort unter Umgebungsbedingungen (ohne Dampfhärtung) zu Isolierkörpern ohne nennenswerte Schrumpfung abbinden. Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 4 Liter Perlit (Körnung 0,2 bis 1 mm, Schüttgewicht 50 bis 60 g/l) werden innerhalb von 3 Minuten in eine Mischung aus 50 g Kalkhydrat und 2 Liter Wasser eingerührt. Anschliessend wird der Versatz mit 0,53 MN/m2 verpresst. Nach dem Trocknen bei 2000C weist die Probe eine Druckfestigkeit von 0,49 MN/m2 und eine Rohdichte von 238 kg/m3 auf. Beispiel 2 4 Liter Perlit (Körnung 0,2 bis 1 mm, Schüttgewicht 50 bis 60 g/l) werden innerhalb von 3 Minuten in eine Mischung aus 12,5 g Kalkhydrat und 2 Liter Wasser eingerührt. Anschlie Bend wird der Versatz mit 0,53 NM/m2 verpresst. Nach der Trocknung bei 2000C weist die Probe eine Druckfestigkeit von 0,42 MN/m2 und eine Rohdichte von 1 & kg/m3 auf. Beispiel 3 4 Liter Perlit (Körnung 0,2 bis 1 mm, Schüttgewicht 50 bis 60 gil > werden innerhalb von 3 Minuten in eine Mischung aus 12,5 g Kalkhydrat und 2 Liter Wasser eingerührt. Anschliessend wird der Versatz mit 0,80 NM/m2 verpresst. Nach der Trocknung bei 2000C weist die Probe eine Druckfestigkeit von 0,56 NM/2 und eine Rohdichte von 246 kg/m2 auf. Beispiel 4 4 Liter Perlit (Körnung 0,2 bis 1 mm, Schüttgewicht 50 bis 60 g/l) werden innerhalb von 3 Minuten in eine Mischung aus 50 g Kalkhydrat und 2 Liter Wasser eingerührt. Anschliessend wird der Versatz mit 0,16 MN/m2 verpresst und dann 4 Stunden bei 1900C in einem Autoklaven gehärtet. Nach dem Trocknen bei 2000C weist die Probe eine Druckfestigkeit von 0,31 MN/m2 und eine Rohdichte von 148 kg/m3 auf. Beispiel 5 Das Verfahren von Beispiel 4 wird wiederholt, jedoch wendet man einen Pressdruck von 0,64 MN/m2 an. Die erhaltene Probe hat eine Druckfestigkeit von 1,33 MN/m2 und eine Rohdichte von 246 kg/m3. Beispiel 6 2 Liter Perlit (Korngrösse 0,2 bis 3 mm, Schüttgewicht 40 bis 50 g/l) werden mit 260 ml einer Bindermischung versetzt, die Wasser mit einem Anteil von 3 Gewichtsprozent Tetraethoxysilan enthält. Nach dem Durchmischen gibt man 40 ml einer 2gewichtsprozentigen Natronlauge als Katalysator zu und mischt nochmals. Anschliessend wird der Ver satz mit 0,17 MN/m2 verpresst. Nach dem Trocknen bei 200"C weist die Probe eine Druckfestigkeit von 0,17 teN/m2 und eine Rohdichte von 168 kg/m3 auf. Beispiel 7 Das Verfahren von Beispiel 6 wird wiederholt, jedoch wendet man einen Pressdruck von 0,52 MN/m2 an. Die erhaltene Probe hat eine Druckfestigkeit von 0,42 MN/m2 und eine Rohdichte von 240 kg/m3.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von nicht-brennbaren, ther misch isolierenden Formkörpern aus geblähtem Perlit durch Vermischen von Perlit, wasser und einem BinEmittel, anschliessendes Verpressen und Trocknen des erhaltenen Formkörpers, wobei zwischen dem Verpressen und Trocknen gegebenenfalls eine Dampfhärtung durchgeführt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass man 3 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockenge wicht der Mischung aus Perlit und Bindemittel, eines Bindemittels aus der Gruppe (a) Kalkhydrat und (b) Kieselsäureestern der Formel Si < OR)4 wobei R ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, verwendet und die Mischung bei einem PreSdruck von 0,1 bis 1,5 MN/m2 verpresst. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 5 bis 10 Gewichtsprozent Bindemittel, bezogen auf das Trockengewicht der Mischung aus Perlit und Binde mittel, verwendet. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, dass man einen Pressdruck von 0,5 bis 1,0 MN/m2 an wendet. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man geblähten Perlit mit einer Korngrösse von 0,1 bis 6 mm verwendet. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man dem Perlit, dem Bindemittel oder deren Mischung vor dem Verpressen ein vorzugsweise faserförmiges Verstärkungsmaterial zusetzt. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, dass man den Formkörper während dem Ver pressen mit einer Kaschierung, z.B. einem Glasfaservlies, versieht. 7. Perlit-Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass sie geblähten Perlit und 3 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Mischung aus Perlit und Binde mittel, eines Bindemittels aus der Gruppe (a) Kalkhydrat und (b) Kieselsäureestern der Formel Si (OR) 4 wobei R ein geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, sowie Wasser enthält. 8. Perlit-Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekenn zeichnet, dass sie geblähten Perlit mit einer Korngrösse von 0,1 bis 6 mm enthält. 9. Perlit-Zusammensetzung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich ein Verstärkungs material enthält. 10. Perlit-Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekenn zeichnet, dass sie ein faserförmiges Verstärkungsmaterial enthält.

Inventors: SCHMIDT, HELMUT, TUR, PETER
Applicants: FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FORDERUNG DER ANGEWANDTEN FORSCHUNG E.V.
Application year: 1984
Main classification: C04B28
IPC codes: C04B38, C04B28