METHOD FOR THE PRODUCTION OF HUMIC AND FULVIC ACIDS AND INTERMEDIATE PRODUCTS FROM PEAT, PEAT SOILS AND HUMIC ORGANIC MATERIALS

Abstract: 1. Process for the production of humic and fulvic acids and of by products from peat, peaty soils, naturally or artificially humified organic materials, for agricultural, chemical, pharmaceutical, medical and industrial use and for other developments, consisting of : a sorting of the materials to be processed, separating the selected useful material from that devoid of interest ; a breaking up and a sifting of the selected useful material ; the addition of an alkaline solution for the purpose of forming a suspension for the extraction of the humic and fulvic substances contained in this suspension ; the introduction of the suspension into a reactor, keeping it under agitation for a time and at a temperature suitable for the purpose of optimal extraction of the humic and fulvic acids present ; characterised : a) by the subdivision of the useful matter broken up and sifted in accordance with known technology (1) (2) in two cycles : the first (3, 4, 5, 6, 6', 6", 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15) for the purpose of the preparation of humic and fulvic acids and of fertilisers or materials for the preparation of fertilisers, the second (19, 20', 20", 21, 4, 5, 16) to obtain a mud rich in humic and fulvic acids and devoid of minerals (iron, aluminium etc.) ; b) for the first cycle, by the addition to the broken up and sifted material in accordance with already known technology (1) (2) of water (3) and of alkali, in a reactor (4) to form a suspension and by the introduction of the suspension into a setting tank (6, 6', 6") leaving it for sedimentation i. e. for the separation of the settled product into various layers, in particular for the separation of a dense lower layer (6"), an intermediate layer (6) ready for use and a fine upper layer (6') ; c) by the separation of the fine upper layer (6') referred to in paragraph b) containing the salts of the humic and fulvic acids, with further successive sedimentations until clarity is obtained, separating for its subsequent treatment the liquid phase from the solid phase which is added to the intermediate layer (6) referred to in paragraph b) ; d) by the treatment of the clear solution (6') referred to in paragraph b) in a column (8) with cation exchange resin enabling the anions to form the desired humic and fulvic acids ; e) by the regeneration (9) of the cation exchange resin, obtaining a by-product usable as a fertiliser ; f) by the separation (10) of the fraction of the middle layer (6) referred to in paragraph b), using it as intermediary matter for the production of solid and liquid fertilisers (13) ; g) by the formation of a fertilising "panel" or an aggregate from the dense lower layer (6") referred to in paragraph b) by drying it and mixing it with other fertilisers for agricultural use (12) ; h) for the second cycle referred to in paragraph a) a disaggregation (19) (crushing) in the presence of water is carried out, then a settling (20', 20"), the lower mineral portion (panel 20") separating from the upper organic portion (20') subjected to a filtration (21) for its introduction into a reactor (4) with return to the first cycle and extraction (5) of a mud rich in humic and fulvic acids (16) devoid of mineral substances for the production of fertiliser complexes or of mixtures.

Description: Procédé pour la production d'acides humiques et fulviques et de sous-produits à partir de tourbe, de terrains tourbeux et de matières organiques humiliées0 La présente invention a pour obJet un procédé pour la production des acides humiques et fulviques et de sous-produits à partir de tourbe, de terrains tourbeux, de matières organiques humifiées naturellement ou artificiellement pour utilisation agricole, chimique, pharmaceutique , médicale, industrielle ou pour d'autres usages et elle concerne aussi les produits et sous-produits obtenus par le procédé0 Le procédé en question est "écologiquement propre" et se différencie en cela des procédés connus qui sont généralement polluants, complexes et non rationnels en ne prévoyant pas l'extraction globale des substances utiles à partir de la matière première. La matière première à traiter peut être : un terrain normal, un terrain tourbeux, de la tourbe, une matière organique naturelle ou artificielle en phase d'humification même amenée artificiellement, du fumier, un engrais organique d'ordures, de vers, de litières d'aviculture ou autre. Les produits qu'on obtient par le procédé sont 1) des solutions brutes d'acides humiques et fulviques 2) des suspensions brutes prêtes à l'utilisation des humates et fulvates de potassium ou des matières premières pour ltobtention de leurs dérivés 3) des solutions fertilisantes de chlorure ou de sulfate de potassium "activées" par des substances humiques 4) des panneaux- fertilisants organiques minéraux potassiques 5) des boues à pourcentage élevé d'humates et de fulvates à degrés variables d'humidité et dépourvues de minéraux (fer, aluminium, etc ..). Le procédé de l'invention se caractérise par la partie caractérisante de la première revendication. On donnera ci-après un exemple pratique de réalisation du procédé selon l'invention subdivisé en deux cycles, le premier normal, le second pour obtenir une boue à pourcentage élevé d'humates et de fulvates et dépourvue de minéraux (fer, aluminium, etc ..) en référence au schéma par blocs du dessin annexé, Le procédé comprend les phases successives suivantes a) un triage (1) de la matière à traiter assurant la sélection de la matière utile séparée de celle dépourvue d t intérêt b) une fragmentation et-un criblage (2) de la matière sélectionnée avec subdivision en deux cycles : le premier (3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15) normal, le second (19, 20', 20't, 21, 4, 5, 16) pour retirer la boue riche en acides humiques et fulviques-et dépourvue de minéraux (fer, aluminium, etc .Oo ) comme indiqué ci-dessus c) l'addition d'eau (3) à la matière sélectionnée selon l'alinéa b) et pour le premier cycle en vue de former une sue3pension aqueuse pour l'extraction des substances humiques et fulviques contenues d) l'addition éventuelle à la suspension aqueuse selon l'alinéa c) de matière inorganique si la suspension ne devait pas en contenir e) l'introduction de la suspension aqueuse selon l'alinéa d) dans un réacteur (4) et son maintien sous agitation pendant une durée et à une température adaptées pour l'extraction optimale (5) des acides humiques et fulviques contenus f) l'introduction de la suspension aqueuse selon l'alinéa e) dans un décanteur (6, 6', 6") en laissant au repos pour la sédimentation c' est-à-dire pour la séparation en divers états du produit-décanté1-en particulier pour la séparation d'une couche inférieure (6") dense, d'une couche intermédiaire (6) prête pour son utilisation et d'une couche supérieure fine (6'); ; g) après séparation en couches, la couche supérieure fine selon l'alinéa f) contenant les sels des acides humique et fulvique est soumise à une décantation ultérieure jusqu'à obtention de la limpidité et on sépare la phase liquide pour son traitement ultérieur de la phase solide qui est ajoutée à la couche intermédiaire (6) selon l'alinéa (f) h) la solution limpide (6') selon l'alinéa ¯ g) est traitée dans une colonne (8) avec résine échangeuse de cations permettant aux anions de former les acides humique et fulvique désirés i) la régénération (9) de la résine échangeuse de cations en obtenant un sous-produit utilisable comme fertilisant k) la fraction de la couche intermédiaire (6) selon l'alinéa f) est séparée pour l'utilisation de cette couche comme matière intermédiaire pour la production de fertilisants (13) solides et liquides 1) la formation d'un panneau fertilisant ou d'un granulat à partir de la couche inférieure dense (6") selon l'alinéa f), par dessèchement de cette couche et mélange avec d'autres fertilisants pour une utilisation agricole (12) m) pour le second cycle selon l'alinéa b) on procède à une désagrégation (19) (broyage) en présence d'eau, à une décantation (20', 20") qui sépare la fraction minérale inférieure (panneau 20") de la couche organique supérieure (20t), à une filtration (21) et à l'admission dans le réacteur (4) destiné aussi au premier cycle en vue de l'extraction (5) d'une boue riche en acides humiques et fulviques (16) et dépourvue de substances minérale pour la production de complexes fertilisants ou de mélanges. En ce qui concerne l'alinéa b), point 2, on peut ajouter que la matière dont on peut extraire les substances humiques et fulviques a diverses origines, diverses compositions et situations, de sorte que, suivant ses caractéristiques, elle doit subir le traitement préliminaire de sélection pour l'isoler de la matière dépourvue d'intérêt. Afin d'obtenir une extraction optimale et de bien traiter la matière à fragmentation et granulométrie déterminée à cet effet, on emploie le criblage. En ce qui concerne l'alinéa c), numérode référence 3, on peut préciser que pour la préparation de la suspension aqueuse de réaction, quand la matière à traiter se mélange avec la solution deextractlon, il se forme une suspension dont la densité varie avec le rapport solide/liquide. Plus ce rapport est faible, plus la suspension est fluide, tandis que plus le rapport est élevé, plus la suspension est dense. Le procédé indiqué n'impose pas de limites au rapport parce que-ce-rapport dépend du type de la matière à traiter. En cette phase, il est dZimportance fondamentale daJourcer la quantité convenable de matière inorganique à activité spécifique au cas où on ngen a pas déterminé la présence par analyse dans la matière à traiter En ce qui concerne l'alinéa d), numéro de référence 4, on peut ajouter que la suspension préparée est placée dans un réacteur 4 et maintenue sous agitation pour un minimum de 12 heures. La température détermine le temps d'extraction, Le temps d'extraction optimal à 20 OC est environ à 24 heures. Au-delà l'extraction ne convient plus parce que le taux d'extraction varie asymptotiquement. Les réactifs qui assurent ltextraction des substances humiques et fulviques des matières qui les contiennent (point 5) sont divers ainsi que le degré d'extraction à égalité de concentration et du temps d'extraction. Pour des raisons d'opportunité avec le procédé indiqué on préfère utiliser une solution de potasse hydratée à concentration variable On prépare une telle solution en diluant une solution commerciale ou en dissolvant le sel technique de façon à obtenir la solution désirée selon les caractéristiques de la matière à tralter, les caractéristiques du produit désiré ou les deux à la fois. A la solution potassique ainsi obtenue1 on peut éventuellement ajouter une partie proportionnelle de carbonate de potassique. En ce qui concerne l'alinéa f), après extraction, la suspension aqueuse pompée dans un décanteur doit être laisse au repos pour la sédimentation de la matière plus grossière qui n'a pas de rôle spécifique. Après un temps déterminé, selon les caractéristiques de la suspension aqueuse en réaction, se forment, comme indiqué ci-dessus, trois couches : une couche inférieure 6" formant une suspension très dense ; une couche intermédiaire 6, formant une suspension optimale prête pour l'utilisation ; et une couche supérieure 6' formant une suspension fine. La suspension fine d'humates et de fulvates de potassium est mise à décanter jusqu'à sa limpidité pour être traitée ultérieurement. Le sédiment est ajouté à la couche intermé diaire. La solution limpide obtenue en 7 est envoyée pour son passage sur une colonne 8 remplie de résine à fort échange de cations, par exemple le produit désigné "amberlite IR 120" qui retient le potassium0 On obtient ainsi une solution d'acides humiques et fulviques qui peuvent trouver des applications en agriculture, en chimie, en pharmacie, en médecine, en zootechnique, etc Le processus de régénération de la résine échangeuse de cations est réalisable avec l'acide sulfurique ou chlorhy dorique, On obtient alors après régénération une solution de sulfate ou de chlorure de potassium0 Une telle solution peut être utilisée comme fertilisant potassique à forte activité0 On n'a pas prévu de façon opportune le lavage de la résine avant la régénération dans le but d'introduire dans les solutions potassiques les substances humiques restées dans la colonne après échange de cations0 La suspension intermédiaire 6 contient 1) des humates et fulvates de potassium 2) une fraction minérale. La fraction minérale qui représente a matière auxi7lal- re d'addition est un élément déterminant pour activité de la suspension intermédiaire. Une telle fraction permet en effet une augmentation de l'absorption anionique par une partie des racines des plantes en formant un complexe avec les substances humiques afin d'améliorer l'activité de ces dernières en créant un système à plus grande affinité pour les sites réactifs des protéines de membrane, Une telle réactivité augmentée dépend d'orientations particulières ou de dispositions moléculaires créées par la fraction minérale. Une telle réactivité s'explique par une activité améliorée des molécules comme par exemple le phytochrome qui règle la perméabilité des membranes cellulaires riches en amino-acides et par suite facilement orientables par des complexes à structure moléculaire polarisante. Sur le fond du récipient de décantation et aussi sur le fond du réacteur se dépose une fraction grossière 6" de matière imprégnée de solution humico-potassique. Ce sédiment qui est désigné comme un panneau a un contenu élevé de substance organique, de substance humique et de potassium d'intérêt agronomique remarquable et toute sa manipulation (séchage, mélangeage avec d'autres fertilisants, mise en paillettes) peut s'effectuer de façon économique même si l'implantation de l'extraction n'est pas installée aux environs d'une agriculture utilisatrice en état d'absorber directement le panneau. En ce qui concerne le second cycle pour la préparation d'une boue à concentration élevée en humates et fulvates de potassium (alinéa m) et points 19, 20', 20", 21, 4, 5, 16), au lieu de mettre en suspension la matière contenant les acides humiques dans la solution d'extraction, il est possible de la broyer puis de la pétrir avec le produit alcalin concentré même à une température différente de la température ambiante et de laisser au repos la pAte afin que progresse ltextraction. La patte humique ainsi obtenue est une matière optimale de réaction pour la production de fertilisants complexes, simples, binaires ou ternaires, contenant des quantités variables et désirées d'acides humiques oolubleu,

Claims: R E V E N D I C A T I O N S. lo Procédé pour la production d'acides humiques et fulviques et de sous-produits à partir de tourbe, de terrains tourbeux, de matières organiques humifiées naturellement ou artificiellement, pour utilisation agricole, chimique, pharmaceutique, médicale, industrielle et pour autres réalisations, caractérisé a) par un triage (1) des matières à traiter en séparant la matière utile sélectionnée de celle dépourvue d'intért b) par une fragmentation et un criblage (2) de la matière sélectionnée et par la subdivision en deux cycles le premier (3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15) normal, le second (19, 20', 20", 21, 4, 5, 16) pour retirer une boue riche en acides humiques et fulviques et dépourvue de minéraux (fer, aluminium, etc ... c) par l'addition de matière sélectionnée selon l'alinéa b) et pour le premier cycle d'eau (3) en vue de former une suspension pour I'extraction des substances humique et fu0vi- ques contenues dans cette suspension d) par l'addition éventuelle à la suspension selon l'alinéa c) de matière inorganique si la suspension ne devait pas en contenir e) par l'introduction de la suspension selon l'alinéad) dans un réacteur (4) en la maintenant sous agitation pendant une durée et à une température adaptées pour l'extraction optimale (5) des acides humiques et fulviques contenus f) par l'introduction de la suspension selon l'alinéa e) dans un décanteur (6, 6', 6") en la laissant au repos pour la sédimentation, c'est-à-dire pour la séparation en différentes couches du produit décanté, en particulier pour la séparation d'une couche inférieure (6") dense, d'une couche intermédiaire (6) prête pour l'utilisation et d'une couche supérieure (6') fine g) par la séparation de la couche supérieure fine (6') selon l'alinéa f) contenant les sels des acides humique et fulvique, avec décantations ultérieures successives jusqu'S obtention de limpidité en séparant pour son traitement ultérieur la phase liquide de la phase solide qui est ajoutée à la couche intermédiaire (6) selon l'alinéa f) h) par le traitement de la solution limpide (62) selon l'alinéa g) dans une colonne (8) avec résine échangeuse de cations permettant aux anions de former les acides humiques et fulviques désirés i) par la régénération (9) de la résine échangeuse de cations en obtenant un sous-produit utilisable comme fertilisant ; ; k) par la séparation (10) de la fraction de la couche intermédiaire (6) selon l'alinéa f) en l'utilisant comme matière intermédiaire pour la production de fertilisants (13) solides et liquides 1) par la¯formation d'un panneau fertilisant ou d'un granulat de la couche inférieure dense (6") selon l'alinéa f), en la desséchant et la mélangeant avec d'autres fertilisants pour utilisation agricole (12) m) pour le second cycle selon l'alinéa b), on effectue une désagrégation (19), (broyage) en présence d'eau, une décantation (20', 20"), la fraction minérale inférieure (panneau 20") se séparant de la fraction organique supérieure (20'), soumise S, à une filtration (21) pour son introduction dans le réacteur (4) avec renvoi au premier cycle et extraction (5) d'une boue riche en acides humiques et fulviques (16) dépourvue de substances minérales pour la production de complexes fertilisants ou de mélanges. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les réactifs chimiques selon l'alinéa c) sont constitués par une matière alcaline hydratée en particulier par l'hydrate de potassium, avec additions éventuelles de carbonate de potassium en proportions variables. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement selon l'alinéa e) prévoit que la suspension. aqueuse ou la boue sont mises en place dans le réacteur (4) sous agitation pendant un minimum de 12 heures à la température voulue Jusqu'd une extraction optimale. 4. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la colonne d'échange de cations selon l'alinéa h) est constituée par une résine à forte capacité d'échange qui retient les ions métalliques. 5. Procédé selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce que la régénération de la résine selon l'alinéa i) est réalisée par l'acide sulfurique ou chlorhydrique avec obtention d'une solution de sulfate ou de chlorure de potassium utilisable comme fertilisant potassique à grande activité, étant donné que le lavage de la résine, avant la régénération est évité dans le but d'introduire dans les solutions potassiques les substances humiques et fulviques restées dans la colonne après l'échange de cations. 6o Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la séparation de la suspension intermédiaire (6) qui contient en particulier les humates et fulvates de potassium est faite en vue de la fraction minérale qui représente la matière auxiliaire et activante destinée à activer et à régler en agriculture la perméabilité des membranes cellulaires en augmentant l'absorption anionique par les parties des racines des plantes. 7. Produits et sous-produits obtenus par le procédé selon les revendications 1 à 6o 8. Emploi de la boue obtenue avec le second cycle selon la revendication 1 pour la production de fertilisants simples, en particulier phosphates, complexes binaires et ternaires par addition d'azote ou de potassium ou des deux.

Inventors: SAVOINI, GUIDO
Applicants: MIMPEX GMBH
Application year: 1984
Main classification: C05F11
IPC codes: C05F11