PROCESS FOR THE ENVIRONMENTALLY NON HARMFUL RECUPERATION OF SOLVENTS

Abstract: 1. A process for nuisance-free recovery of solvents which are water-soluble and capable of being steam-stripped by steam-stripping said solvents in a stripper column (2), especially in solvent extraction processes of residual solvent quantities in the extract and the raffinate in an extract stripper column and a raffinate stripper column, respectively, transferring the condensates of the solvent containing overhead vapours to a separator (9), effecting separation into two phases, removing the aqueous phase from the separator, and steam-stripping the residual solvent in the aqueous phase in a steam stripper (11) and introducing the condensate from the overhead vapours into the separator (9), collecting the water from which the solvent has been removed in the bottom of the steam stripper (11), withdrawing and transferring the same to a vessel (16), characterised in that within said vessel (16) the water is vapourised again by indirect heat transfer with hot process streams withdrawn from the vapourising unit of the solvent recovery process and is recycled in the form of steam for use as stripping steam in the respective steam strippers (2, 11), and extraneous steam is supplied as stripping steam to the respective steam strippers only in the starting-up phase, and thermal energy is supplied from outside for water vapourising when the quantities of heat derived from the process streams are insufficient.

Description: Verfahren zur umweltfreundlichen Rückgewinnung von Lösungsmitteln Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur umweltfreundlichen Rückgewinnung von wasserlöslichen und wasserdampfabstreifbaren Lösungsmitteln durch Abstreifen derselben mit Wasserdampf in einer Abstreifkolonne, insbesondere bei Lösungsmittelextraktionsverfahren von im Extrakt und im Raffinat verbliebenen Lösungsmittelmerlgen jeweils in einer Extraktabstreif kolonne und einer Raffinatabstreifkolonne, Überführung der Kondensate der lösungsmittelhaltigen Kopfdämpfe in einen Abscheider, Auftrennung in zwei Phasen, Abziehen der wässrigen Phase des Abscheiders, und Abtreiben der in der wässrigen Phase verbliebenen Lösungsmittelmengen mit Wasserdampf in einer Wasserabstreifkolonne und Einleiten des Kondensates der Kopfdämpfe in den gleichen Abscheider. In der Mineralöltechnik wie auch in der allgemeinen chemischen Technik werden Lösungsmittelextraktionsverfahren eingesetzt um Stoffgemische mit Hilfe der unterschiedlichen Löslichkeit ihrer Komponenten in Lösungsmitteln bzw. in Lösungsmittelgemischen zu trennen. Die im Extrakt enthaltene Hauptmenge des Lösungsmittels wie auch die im Raffinat befindlichen kleinen Lösungsmi ttelmengen müssen zuruckgewonnen werden, was üblicherweise in einer Mehrstufenverdampferanlage vorgenommen wird. Aus der Lösungsmittelrückgewinnung etwa einer Mineralölextraktions anlage werden z.B. ausser einem Lösungsmittelstrom ein weitgehend von Lösungsmittel befreiter Raffinat- sowie ein Extraktstrorr. abgezogen, die die getrennten Ölkomponenten enthalten. Diese Ströme enthalten jedoch immer noch geringe Lösungsmittelmengen Ublicherweise erfolgt die Abtrennung dieser Restmengen in einer Abstreifkolonne (Strippko lonne), in der die Lösungsmittelanteile mit Hilfe von Wasserdampf ausgetrieben werden. Da die Spezifikation der Produkte nur die Anwesenheit von minimalen Lösungsmittelmengen gestattet, und somit deren Entfern#g auf wenine pw erforderlich ist, mu.2uÅaer Abstreifdampf frei vo:# Lösung##tteln sein. Dieser mit Lösungsmittelanteilen beladene Wasserdampf wird am Kopf der Abstreifkolonne abgezogen, in einer. Kondensator kondensiert und in einem nachgeschalteten Abscheider das Kondensat in eine Lösungsmittel- und eine wässrige Phase getrennt. Sowohl die Lösungsmittelphase als auch die wässrige Phase enthalten geringe ölmengen. Entsprechend den physikalischen Eigenschaften des jeweiligen Lösungsmittels sind auch in der wassrigen Phase noch Lösungs mittelreste enthalten. Deshalb wird die wässrige Phase in eine Kclonne eingeleitet, in der ebenfalls mit Wasserdampf ciese Lösungsmittelreste ausgetrieben werden und das gereinigte Wasser am Sumpf der Kolonne abgezogen und aus der Anlage entfernt wird. Über Abwasserleitungen strömen diese Wassermengen wegen der in ihnen enthaltenen möglichen ölverunreinigung zur Abwasseraufbereitungsanlage. Nach den neuen Gesetzen, die das Verursacherprinziss zur Grundlage haben, werden die Abwassermengen mit hohen Abwasserabgaben belastet. Ausserdem verursacht die Abwasseraufbereitung noch zusätzliche Kosten. Es muss daher das Ziel sein, in der Mineralölraffination die Abwassermengen so gering wie möglich zu halten oder wenn möglich auf die Abgabe von Abwasser ganz zu verzichten. Eine glichkeit, im Abstreif-Sektor einer Lösungsmittelrückgewinnung den Anfall von beträchtlichen Abwassermengen zu vermeiden, ist der Ersatz des Abstreifdampfes (Strippdampfes) durch im Kreislauf geführte Abstreifase (Strippgase). Bei Verwendung von Abstreifgasen wirken sich jedoch die für die Gaskompression erforderlichen Energiemengen nachteilig aus. Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zum Abtreiben von Lösungsmitteln mittels Wasserdampf bereitzustellen, das es gestattet, so weit wie irgend möglich auf die Abgabe von Abwasser in das Abwassernetz zu verzichten und insbesondere bei dem Betreiben von Lösungsmittelextraktionsanlagen ohne die Ableitung von Abwasser aus der Anlage auszukommen. In Lösung der gestellten Aufgabe wurde ein Verfahren gefunden, dass zum Abtreiben von Lösungsmitteln durch Abstreifen derselben mit Wasserdampf in einer Abstreifkolonne, insbesondere bei Lösungsmittelextraktionsverfahren von im Extrakt und im Raffinat verbliebenen Lösungsmittelmengen jeweils in einer Extraktabstreifkolonne und einer Raffinatabstreifkolonne, Überführung der Kondensate der lösungsmittelhaltigen Kopfdämpfe in einen Abscheider, Abziehen der wässrigen Phase des Abscheiders und Abtreiben der in der wässrigen Phase verbliebenen Lösungsmittelmengen mit Wasserdampf in einer Wasserabstreifkolonne und Einleiten des Kondensates der Kopfdämpfe in den gleichen Abscheider, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass das von Lösungsmittel befreite Wasser im Sumpf der Wasserabstreifkolonne gesammelt, von dort abgezogen und in einen Behälter überführt, dort durch indirekten Wärmetausch mit heissen, aus der Verdampferstation der Lösungsmittelrückgewinnung abgezogenen Prozessströmen wieder verdampft und in Form von Wasserdampf als Abstreifdampf jeweils in die Abstreifkolonnen zurückgeführt und nur in der Anfahrphase den einzelnen Abstreifkolonnen Frenddampf als Abstreifdampf sowie bei zu geringen aus den Prozessströmen stammenden Wärmemengen zur Wiederverdampfung des Wassers Wärmeenergie von aussen zugeführt wird. Erfindungsgemäss werden solche Lösungsmittel rückgewonnen, welche teilweise oder vollständig wasserlöslich sind und mit Dampf abgetrieben werden können. Es sind dies insbesondere Methyläthylketon, Furfurol, Methylen chlorid und Dichloräthan. Bei dem erfindungsgernässe## Verfahren, fällt trotz Einsatz von Ab streifdampf in der Lösurgsmittelrückgewinrsung prakti#ch kein verschmutztes Abwasser mehr an. Ggf. sind gelegentlich oder in regelmässigen Abständen geringe Mengen Wasser (z.B bis zu 5 Vol.%) abzuziehen, um eine Aufkonzentrierung unerwünschter Begleitsubstanzen im Wasser zu verhindern. Die für den Abstreifdampf benötigten Wassermengen werden im Kreislauf geführt, während gleichzeitig bisher nicht genutzte Wärme, enthalten in den bei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallenden Prozessströmen (z.B. heisses Lösungsmittel), zur Erzeugung von Abstreifdampf genutzt wird. Das erfindungsgemässe Verfahren wird beispielsweise für eine Mineralölextraktionsanlage anhand des in der beigefügten Figur wiedergegebenen Fliessschemas wie folgt erläuternd beschrieben: Mit der Leitung 1 wird der Abstreifkolonne 2 die noch Lösungsmittelreste enthaltende ölfraktion, Raffinat oder Extrakt, zugeleitet. Leitung 3 versorgt Kolonne 2 in der Anfahrphase mit von aussen zugeführtem Abstreifdampf. Im Sumpf der Kolonne 2 sammelt sich das von Lösungsmittel befreite öl und wird mit Leitung 4 über Pumpe 5 zum Lagertank abgezogen. Der am Kopf der Kolonne 2 abgezogene Dampf besteht aus d## eingeblasenen Abstreifdampf, den aus dem öl abgetriebenen Lösungsmittelresten und ggf. ölspuren. Leitung 6 transportiert ihn zum Kondensator 7. Die im Kondensator 7 anfallende flüssige Phase gelangt über Leitung 8 zum Abscheider 9 und trennt sich dort in die wässrige und eine lösungsmittelhaltige Phase, die zur Extraktionsstufe zurückgeleitet werden kann. Die wässrige Phase gelangt vom Abscheider 9 über Leitung 10 (für den Transport notwendige Pumpen sind nicht eingezeichnet) zur Kolonne 11. Hier wird in der Anfahrphase mittels Leitung 12 Abstreif dampf von aussen herangeführt, der die in der wässrigen Phase enthaltenen Lösungsmittelreste über Kopf mittels Leitung 13 aus Kolonne 11 entfernt. Nach Kondensation im Konsensator 14 gelangt das wässrige, Lösungsmittelreste enthaltende Kondensat ebenfalls in Abscheider 9. Im Sumpf der Kolonne 11 sammelt sich das lösungsmittelfreie Wasser,das jedoch noch geringe Ölanteile enthalten kann. Dieses Wasser wird jedoch nicht wie üblich in den Abwasserkanal geleitet, sondern mittels Leitung 15 in den Behälter 16. Hier sammelt sich das Wasser und die Menge nimmt im Verlauf der Anfahrphase zu. In diesen Behälter 16 ist die Heizschlange 17 eingebaut, die von aus der Lösungsmittelrückgewinnung stammendem heissen (ca 1400C) Produkt durchströmt wird. Dieses aus der Lösungsmittelrückgewinnung abgezogene heisse Produkt, z.B. Lösungsmittel, muss vor Wiedereinsatz in der Extraktionsstufe gekühlt werden. Diese Kühlung erfolgt üblicherweise durch Luft- oder Wasserkühler, in denen die Wärme nutzlos verloren geht, da eine Verwendungsmöglichkeit in den üblichen Verfahrensschemen nicht gegeben ist. Erfindungsgemäss wird mit der Wärme dieser heissen Lösungsmittelströme die sich im Behälter 16 sammelnde Wassermenge 0 bei einem Druck von 1,5 bar absolut und 110 C wieder verdampft. Die abgegebene Wärmemenge bei der Abkühlung 0 des Lösungsmittels von 140 auf 120 C reicht in den meisten Fällen für die Dampferzeugung voll aus. Ggf. kann über Schlange 18 eine Zusatzheizung mit Dampf erfolgen. Dieser Wasserdampf aus Behälter 16 gelangt über Leitung 19 und Ventil 20 in die bei einem Druck von 0,3 bar absolut arbeitende Abstreifkolonne 2. Die mit Leitung 19 zugeführte Dampfmenge nimmt im Verlauf der Anfahrzeit zu. Entsprechend wird die mit Leitung 3 herangeführte Dampfmenge gedrosselt. Weitere Wasserdampfmengen aus Behälter 16 gehen über Leitung 21 zur Kolonne 11. Behälter 16 und Kolonne 11 haben den gleichen Druck von 1,5 bar absolut. Auch bei Kolonne 11 wird die durch Leitung 12 zugeführte Dampfmenge in dem Masse gedrosselt, wie die im Behälter 16 erzeugte Dampfmenge zunimmt. Am Ende der Anfahrphase wird sowohl die Dampfleitung 3 wie auch die Dampfleitung 12 geschlossen. Dann hat sich nämlich ein Dampf/Wasser- Kreislauf eingestellt, der keinen zusätzlichen Fremddampf mehr benötigt. Abwasser, das in Abwasseraufbereitungsanlagen behandelt werden müsste, fällt nicht mehr an. Zur Vereinfachung zeigt das Fliessschema nur eine Abstreifkolonne zur Abtrennung der im Öl enthaltenen Lösungsmittelreste, wobei am Kopf der lösungsmittelhaltige Wasserdampf abgezogen wird, der nach Kondensation in den Abscheider gelangt. In der industriellen Praxis ist es jedoch üblich, dass die Kondensate vom Extrakt- und vom Raffinatabstreifer in den gleichen Abscheider geleitet werden und die dabei aus dem Kondensat beider Abstreifkolonnen anfallende wässrige Phase in nur einer Wasserabstreifkolonne behandelt wird. Die im Behälter 16 erzeugte Wasserdampfmenge ist so gross, dass der Wasserdampf nicht nur einer Abstreifkolonne, sondern sowohl dem Extraktabstreifer als auch dem Raffinatabstreifer zugeleitet wird. So fallen z. B. in der Lösungsmittelrückgewinnungsanlage einer mit Furfurol betriebenen Mineralölextraktion folgende Mengen pro Tag an: 360 t Extrakt 840 t Raffinat Der Extraktabstreifer des Standes der Technik verbraucht bei der angegebenen Tageskapazität t tWasserdampf, der Raffinatabstreifer 35 t Wasserdampf der Wasserabstreifer 32 t Wasserdampf. Erfindungsgemäss werden somit 85 t/Tag Wasserdampf eingespart und der Anfall von 85 m3/Tag Abwasser unterbunden.

Claims: Patent anspruch: Verfahren zur umweltfreundlichen Rückgewinnung von wasserlöslichen und wasserdampfabstreifbaren Lösungsmitteln durch Abstreifen derselben mit Wasserdampf in einer Abstreifkolonne, insbesondere bei Lösungsmittelextraktionsverfahren von im Extrakt und im Raffinat verbliebenen Lösungsmittelmengen jeweils in einer Extraktabstreifkolonne und einer Raffinatabstreifkolonne, Überführung der Kondensate der lösungsmittelhaltigen Kopfdämpfe in einen Abscheider, Auftrennung in zwei Phasen, Abziehen der wässrigen Phase des Abscheiders, und Abtreiben der in der wässrigen Phase verbliebenen Lösungsmittelmengen mit Wasserdampf in einer Wasserabstreifkolonne und Einleiten des Kondensates der Kopfdämpfe in den gleichen Abscheider, dadurch gekennzeichnet, dass das von Lösungsmittel befreite Wasser im Sumpf der Wasserabstreifkolonne gesammelt, von dort abgezogen und in einen Behälter überführt, dort durch indirekten Wärmetausch mit heissen, aus der Verdampferstation der Lösungsmittelrückgewinnung abgezogenen Prozessströmen wieder verdampft und in Form von Wasserdampf als Abstreifdampf jeweils in die Abstreifkolonnen zurückgeführt und nur in der Anfahrphase den einzelnen Abstreifkolonnen Fremddampf als Abstreifdampf sowie bei zu geringen aus den Prozessströmen stammenden Wärmemengen zur Wiederverdampfung des Wassers Wärmeenergie von aussen zugeführt wird.

Inventors: WIRTZ, GERHARD
Applicants: EDELEANU GESELLSCHAFT MBH
Application year: 1983
Main classification: B01D3
IPC codes: B01D3