PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING A FILTER, AND FILTER THUS PRODUCED

Abstract: 1. A filter, more particularly for rotation filtration devices, consisting of a porous substrate material (11) and a build-up material (13), between which there is a bonding structure, the build-up material being situated at least partially in the pores of the substrate material (11), characterised in that the build-up material (13) consists of a laminate comprising at least one filter membrane (15) of plastics and a carrying structure (19) of plastics, the carying structure (19) being anchored in the pores of the substrate material (11).

Description: Verfahren zur Herstellung eines Filters, nach dem Verfahren hergestelltes Filter, sowie eine Vorrichtung zur Herstellung des Filters Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Filters, nach dem Verfahren hergestelltes Filter, sowie eine Vorrichtung zur Herstellung des Filters. Filter, bestehend aus einem durchlässigen Abstützkörper und einem Filtertuch, sind an sich bekannt. Es sind auch Filter bekannt, welche einen sinterartigen Abstützkörper mit einer aufgeklebten durchlässigen Filtermembran aufweisen. Falls diese Filter jedoch bei hoher mechanischer und dynamischer Beanspruchung angewendet werden, wie z.B. beschrieben von W. Tobler im Artikel "Dynamische Filtration; das apparative Konzept des Escher-Wyss Druckfilters", Escher-Wyss Mitteilungen, Band 51/52 (1978/79), H. 2/1, weisen sie den Nachteil einer unzureichenden Festigkeit auf. Insbesondere bei hohen Drehzahlen der bei dieser dynamischen Filtration eingesetzten Rotationsfilter können die aufgespannten bzw. aufgeklebten Filtertücher oder Membrane reissen. Auch die Regenerierbarkeit dieser Filter ist unbefriedigend, da bei der Rückspülung die Filtertücher bzw. Filtermembrane sich leicht ablösen. Hierdurch entstehen Betriebsunterbrüche und hohe Kosten da die Filter öfters ersetzt werden müssen. Aufgabe der Erfindung ist demgegenüber die Schaffung eines Filters, welches auch bei sehr grosser dynamischer Bean spruchung ausreichende Festigkeit besitzt und ohne nennenswerter Verschlechterung seiner Betriebseigenschaften wiederholt regenerierbar ist. Das Verfahren, welches zur Lösung dieser Aufgabe dient, ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein poröses Grundmaterial mit wenigstens einem Aufbaumaterial in Kontakt bringt, und eineVerbundstruktur zwischen dem Grundmaterial und dem sich wenigstens teilweise in den Poren desselben befindlichen Aufbaumaterial erzeugt. Hierdurch lässt sich auch bei Filterkörpern mit komplexer Oberflächenkonfigurationeine praktisch homogene Verbundstruktur mit gleichmässiger Porengrösse und hoher mechanischer Festigkeit erzielen. Insbesondere bei dynamischer Filtration lassen sich hohe Umfangsgeschwindigkeiten und grosse Filtrationsdrücke erreichen. Nach einer besonders vorteilhaften Ausführung der Erfindung kann das Aufbaumaterial aus der Gasphase mit dem Grundmaterial verbunden werden. Hierbei ergibt sich der Vorteil eines besonders gleichmässigen Materialaufbaus in den Poren des Grundmaterials auch bei grosser Materialstärke, wobei die gewünschte Grösse der Poren sehr genau einstellbar ist. Dabei kann man das Grundmaterial mit wenigstens einem Aufbaumaterial in Kontakt bringen, welches mit oder auf diesem chemisch reagiert. Hierbei ergibt sich insbesondere bei der chemischen Abscheidung aus der Gasphase (CVD-Verfahren bzw. chemical vapor deposition) der Vorteil von sehr harten, ver schleissfesten und temperaturbeständigen Verbundmaterialien, wodurch auch eine gute Sterilisierbarkeit gewährleistet ist. Das Grundmaterial kann mit wenigstens einem Aufbaumaterial in Kontakt gebracht werden, welches in das Grundmaterial hineindiffundiert. Hierdurch lassen sich auch zwischen Metallen und Nichtmetallen, wie z.B. Glas oder Kunststoff, starke Bindungen erzeugen. Das Aufbaumaterial und/oder die Verbundstruktur kann bestrahlt werden. Dabei ergibt sich der Vorteil, dass z.B. aus der Gasphase organische rtilymerschichten bis hinunter zu Schichtdicken von ca. 100 A (Angström-Einheiten) erzeugt werden können, welche insbesondere bei der Ultrafiltration bzw. Umkehrosmose vorteilhaft angewendet werden können. Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Filter kann als Grundmaterial einen sinterartigen Körper aufweisen, in dessen Hohlräumen sich die Verbundstruktur mindestens zum Teil befindet. Hierbei lassen sich insbesondere erwünschte Porengrössen für den Mikrofiltrationsbereich erzielen. Die Verbundstruktur kann die Hohlräume ausfüllen. Dabei lassen sich insbesondere semipermeable Kunststoffmembrane für die Ultrafiltration und Umkehrosmose in die Grundstruktur einbauen. Die Verbundstruktur kann auch die Hohlraumwände auskleiden. Hierbei lassen sich ausgehend von einem grossporigen Grundmaterial Porengrössen für den Mikrofiltrationsbereich ge-; zielt erzeugen. Das Filter kann eine rotationskörperförmige Aussenfiltra tioqsfläche und eine rotationskörperförmige Innenfiltra tionsfläche aufweisen. Dadurch ergibt sich eine besonders vorteilhafte Anwendung in einem dynamischen Filtrationsapparat, welcher eine mit einer unter Druck stehenden Suspension beaufschlagte ringförmige Filtrationskammer aufweist. Dabei kann die Aussenfiltrationsfläche ringförmige oder spiralförmige Umfangsnuten aufweisen. Hierbei ergibt sich eine vorteilhafte Vergrösserung der Filtrationsfläche sowie eine zusätzliche Materialförder- und Reinigungswirkung Das Filter kann bei der Filtration von biologischen Materialien enthaltenden Suspensionen zur Anwendung gelangen. Hierbei ist insbesondere die Möglichkeit der Sterilisierung des Filters von Vorteil. Eine besonders vorteilhafte Anwendung des Filters ergibt sich in einer kontinuierlich betriebenen biologisch katalysierten Reaktion. Dabei ergibt sich gegenüber herkömmlichen Verfahren mit Zentrifugaldekantern der Vorteil eines wesentlich besseren Trenneffekts, so dass auf die bisher erforderliche zweite Klärstufe verzichtet werden kann. Man kann auch das Grundmaterial mit einem laminatförmigen, wenigstens eine Filtermembran und eine Tragstruktur enthaltenden Aufbaumaterial in Kontakt bringen und eine Verbundstruktur zwischen dem Grundmaterial und der sich wenigstens teilweise in den Poren desselben befindliche Tragstruktur des Aufbaumaterials erzeugen. Hierdurch lassen sich besonders vorteilhaft grossflächige Filterbahnen erzeugen, welche nachher in beliebige Form gebracht werden können. Dabei kann das Aufbaumaterial durch Anschmelzen oder Anlösen der Tragstruktur und/oder des Grundmaterials mit dem Grundmaterial verbunden werden. Hierdurch wird eine besonders feste mechanische Bindung zwischen Tragstruktur und Grundmaterial erzielt, ohne dass die Filtereigenschaften der Filtermembran beeinträchtigt werden. Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann Materialzufuhrmittel für Grundmaterial, Filtermembran und Tragstruktur, Heiz- oder Benetzungswalzen, einen Konditionierungskanal, Presswalzen sowie Press- und Kühl- oder Press- und Trocknungswalzen aufweisen. Hierdurch lassen sich die genannten Filterbahnen besonders vorteilhaft kontinuierlich erzeugen. Die nähere Erläuterung der Erfindung erfolgt anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit nachstehender Zeichnung. Es zeigen: Fig. 1 eine erste Ausführung des nach dem erfin dungsgemässen Verfahren hergestellten Fil ters, Fig. 2a - 2e verschiedene Detailstrukturen des Filters in vergrösserter Darstellung, Fig. 3 und 4 verschiedene Oberflächenkonfigurationen des Filters, Fig. 5 ein Anwendungsbeispiel des nach dem erfin dungsgemässen Verfahren hergestellten Fil ters in einer enzymatisch katalysierten biologischen Reaktion, in schematischer Darstellung, und Fig. 6 eine Vorrichtung zur Herstellung des Fil ters. Ein zylindrischer Sinterkörper 10 (Fig. 1) hat eine zylindrische Aussenfiltrationsfläche 12 und eine entsprechende Innenfiltrationsfläche 14 und weist ein gesintertes, poröses Gefüge aus rostfreien Stahlpartikeln 16 (Fig. 2a bis 2c) mit verhältnismässig grossen Hohlräumen bzw. Poren 17 in der Grössenordnung ca. 0,05 bis 0,25 mm auf. Für ein erstes Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Sinterkörper 10 glimmnitriert oder ionitriert, wobei in einer stromstarken Glimmentladung die Einlagerung von Stickstoff als Aufbaumaterial in das Grundmaterial unter Bildung harter und verschleissfester Ferro-Nitride als Verbundmaterial erfolgt. Der Sinterkörper wird dabei in an sich bekannter Art und Weise als Kathode in ein mit Stickstoff oder Ammoniak beaufschlagtes Behandlungsgefäss geschaltet, welches als Anode dient. Die Betriebsspannung beträgt 400 bis 1000 Volt und die Glimmdauer ca. 6 bis 15 Std. Im Behandlungsgefäss wird ein Vakuum von ca. 1 bis 6 Torr aufrechterhalten. Je nach Glimmdauer und Nitriertiefe werden dabei als Verbundmaterial Ferro-Nitridschichten 18 gemäss Fig. 2a erzielt, wobei das Verbundmaterial die Hohlräume gleichmässig auskleidet. Für ein zweites Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird im Sinterkörper 10, welcher wiederum aus rostfreiem Stahl besteht, mittels chemischer Abscheidung aus der Gasphase (CVD-Verfahren, chemical vapor deposition) Nickel durch thermische Zersetzung von Nickelkarbonyl gemäss der Formel EMI6.1 in den Poren 17 abgeschieden. Dabei wird die Struktur gemäss Fig. 2b erhalten, wobei sich das Aufbaumaterial (Nikkel) teilweise in den Hohlräumen ablagert und mit dem Stahlgrundmaterial eine Verbundstruktur 20 bildet. Für ein drittes Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein z.B. aus Bronze bestehender Sinterkörper 10 mittels Fotopolymerisation behandelt. Dabei wird der Sinterkörper in einer Atmosphäre von Hexachlorbutadien gemäss der Formel CC12=CCl-CCl=CC12 (g) ...(CC12-CCl=CCl-CC12)n bestrahlt. Die Strahlungsenergie liegt dabei im UV-Bereich zwischen 3000 und 10t. Die Dicke des abgeschiedenen Polymerfilms hängt ab von der Monomerkonzentration und der Bestrahlungszeit bzw. -intensität, wobei Verbundstrukturen 20, 21 gemäss Fig. 2a oder 2c erhalten werden. Die erhaltene semipermeable Polymerfüllung 21 kann in an sich bekannter Art und Weise durch Elektronen- oder Gammabestrahlung zusätzlich mit Poren im Mikrobereich versehen werden. Für ein viertes Beispiel wird angenommen, dass der Sinterkörper 10 aus gesintertem Glasmaterial besteht. In diesem Fall wird durch Reduktion von Wolframfluorid zu Wolfram Metall gemäss der Formel T WF6(g) + 3 H2(g)- > W (s) + 6 HF (g) eine Wolframschicht auf dem Glasgrundmaterial gemäss Fig. 2a oder 2b erzeugt. Wolfram geht mit dem Glassubstrat durch Diffusion eine derart starke Bindung ein, dass das Substrat beim Anlegen von Spannungen vor der Schicht der Verbundstruktur reisst. Für ein fünftes Beispiel wird angenommen, dass der Filterkörper 10 aus Kunststoff- oder Metallgewebe besteht. Ein aromatisches Polyamid wird zu 5-10 % in Dimethylazetamid gelöst und durch an sich bekannte Druckimpregnierung in den Filterkörper eingedrückt. Durch anschliessendes Erhitzen auf 80 bis 1000 C im Vakuum von 1 bis 3 Torr wird das Lösungsmittel verdampft, wobei Verbundstrukturen nach Fig. 2a oder 2b erzielt werden. Für ein sechstes Beispiel (Fig. 2d, 2e) des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein aus rostfreien Stahlpartikeln bestehender plattenförmiger Sinterkörper 11 mit einem Polytetrafluoräthylen (PTFE) aufweisenden Filterlaminat 13 verbunden, dessen PTFE-Membran mit ca. 0,2 P Porengrösse in an sich bekannter Art auf einem gewobenen Trägermaterial 19 aus Polypropylen (Fig. 2d) aufgebracht worden ist. Der Sinterkörper 11 (Fig. 2e) wird auf eine Temperatur 0 von ca. 170 C erhitzt, welche der Plastifizierungstempe ratur des Trägermaterials 19 entspricht. Dies kann, je nach Grösse, Form und Materialzusammensetzung in einem Ofen, bzw. mittels Heizplatten oder Heizwalzen, etc. geschehen. Die zu erreichende Temperatur und deren Beibehaltung während des Pressvorganges wird mittels Thermoelementen gemessen und entsprechend gesteuert und reguliert. Nach Erreichen der Plastifizierungstemperatur des als Trägermaterial dienenden Polypropylengewebes wird durch Aufbringen eines Pressdruckes ein Eindringen des teilweise plastifizierten Trägermaterials in die poröse Struktur des Sinterkörpers 11 und damit eine feste mechanische Verankerung in diesem erreicht. Die zur Anwendung gelangenden Pressdrücke bewegen sich im Bereich von ca. 0,2 bar bis ca. 50 bar und werden grössen- und formabhängig mittels Walzen, Stempel, Pressbalken, etc. aufgebracht. Die Anpressdauer varriert dabei von ca. 0,5 Sekunden bis ca. 5 Minuten. Nachdem eine innige Verbindung zwischen Grundmaterial und Filterlaminat erzielt worden ist, wird das fertige Filterelement durch Regelung des Temperaturgradienten abgekühlt, wobei eine kraftschlüssige Verankerung erreicht wird. Für ein siebtes Beispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Grundkörper 11 und/oder das Filterlaminat 13 gemäss dem letztgenannten Beispiel dergestalt mit auf ca. 80-100 C erhitztem Xylol als Lösungsmittel benetzt, dass das Trägermaterial an der nachherigen Kontaktstelle plastifiziert oder angelöst wird. Durch entsprechenden Anpressvorgang, verbunden mit einem anschliessenden Trocknungsvorgang zur Entfernung des Lösungsmittels, wird wiederum eine kraftschlüssige Verankerung erreicht. Bei der Ausführung gemäss Fig. 3 weist der Filterkörper 22 ringförmige Umfangsnuten 24 auf, wodurch eine wesentliche Vergrösserung der Oberfläche der Aussenfiltrationsfläche 12 gewährleistet ist. Bei der Ausführung gemäss Fig. 4 weist der Filterkörper 26 spiralförmige Nuten 28 auf. Hierdurch wird eine zusätzliche Förderung des Filterkuchens in Axialrichtung erzielt. Es versteht sich, dass die Aussenfiltrationsfläche auch z.B, in Axialrichtung verlaufende Nuten aufweisen kann. Beim Anwendungsbeispiel gemäss Fig. 5 wird einem Fermenter 30 eine Nährlösung über die Leitung 32 zugeführt. Die Fermentationsbrühe wird über die Leitung 34 mittels der Pumpe 36 einem dynamischen Druckfiltrationsapparat 38 gemäss der obengenannten Literaturstelle zugeführt, welcher ein nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestelltes Filter enthält. Das eingedickte Zell-Konzentrat wird über die Leitung 40 mittels der Pumpe 42 zum Fermenter 30 kontinuierlich wieder zurückgeführt. Die klare Fermentationsbrühe wird über die Leitung 44 abgeführt. Dabei lassen sich in einer Verfahrensstufe praktisch 100 % der zugeführten Zellmenge zurückführen, während der mit herkömmlichen Zentrifugaldekantern erreichbare Trenneffekt lediglich ca. 95 % beträgt, was die Nachschaltung zusätzlicher Klärstufen nötig macht. Zudem ist die Verweilzeit im dynamischen Druckfilter wesentlich kürzer, was sich vorteilahft auf das biologische Verhalten der Zellen auswirkt, da während des Klärverfahrens keine Zugabe von Nährlösung und gegebenenfalls Sauerstoff erfolgen kann. Analog können Enzymkonzentrate zurückgeführt werden bei Anwendung eines Filters im Ultrafiltrationsbereich. Es versteht sich, dass der Filterkörper auch z.B. plattenförmig sein kann. Es versteht sich ferner, dass das Aufbaumaterial auch z.B. elektrolytisch oder elektrostatisch abgeschieden werden kann. Die Vorrichtung gemäss Fig. 6 zur Herstellung des Filters gemäss Fig. 2e weist eine Zufuhrwalze 46 für plattenförmiges, aus rostfreien Stahlpartikeln gesintertes Grundmaterial 11 auf. Dieses wird zwischen oberen bzw. unteren Heizwalzen 48 bzw. 50 durch den Konditionierungskanal 52 geführt, in welchem die Temperatur mit Hilfe von nicht dargestellten Thermostaten konstant gehalten werden kann. Von der Vorratsrolle 54 wird als Trägermaterial 19 dienendes Polypropylengewebe durch die Heizwalzen 56 zugeführt, während von der Vorratsrolle 58 die PTFE-Membran 15 zugeführt wird. Die drei Bahnen 11, 15, 19 werden anschliessend zwischen den oberen bzw. unteren Presswalzen 60 bzw. 62 miteinander verbunden und schliesslich durch die oberen bzw. unteren Press- und Kühlwalzen 64 bzw. 66 auf Raumtemperatur gebracht. Bei der Durchführung des Verfahrens mit Lösungsmittel gemäss vorgenanntem siebten Beispiel werden die Heizwalzen 48, 50 durch Benetzungswalzen ersetzt, während die Pressund Kühlwalzen 64, 66 durch Press- und Trocknungswalzen ersetzt werden. Es versteht sich, dass das Grundmaterial 11 auch beidseitig mit Filterlaminat verbunden werden kann.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines Filters, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass man ein poröses Grundmaterial (10, 11) mit wenigstens einem Aufbaumaterial (13, 18) in Kontakt bringt, und eine Verbundstruktur zwischen dem Grundmaterial (10, 11) und dem sich wenigstens teilweise in den Poren desselben befindlichen Aufbaumaterial (13, 18) erzeugt. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbaumaterial (18) aus der Gasphase mit dem Grundmaterial (10) verbunden wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Grundmaterial (10) mit wenigstens einem Aufbaumaterial in Kontakt bringt, welches mit oder auf diesem chemisch reagiert. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Grundmaterial (10) mit wenigstens einem Aufbaumaterial in Kontakt bringt, welches in das Grundmaterial hinein diffundiert. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbaumaterial und/oder die Verbundstruktur bestrahlt wird. 6. Filter hergestellt gemäss dem Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundmaterial (10) aus einem sinterartigen Körper gebildet ist, in dessen Hohlräumen sich die Verbundstruktur mindestens zum Teil befindet. 7. Filter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbundstruktur die Hohlräume ausfüllt. 8. Filter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbundstruktur die Hohlraum wände auskleidet. 9. Filter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es eine rotationskörperförmige Aussenfiltrationsfläche (12) und eine rotationskörperförmige Innenfiltrationsfläche (14) aufweist. 10. Filter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenfiltrationsfläche ringförmige bzw. spiralförmige Umfangsnuten (24) aufweist. 11. Anwendung des Filters nach Anspruch 6 bei der Filtration von biologischen Materialien enthaltenden Suspensionen. 12. Anwendung des Filters nach Anspruch 11 in einer kontinuierlich betriebenen, biologisch katalysierten Reaktion, dadurch gekennzeichnet, dass einem an sich bekannten Fermenter eine Suspension entnommen und einer dynamischen Filtrationsvorrichtung mit einem erfindungsgemässen Filter zugeführt wird, und dass das gefilterte Katalysatorkonzentrat dem Fermenter kontinuierlich zurückgeführt wird. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das poröse Grundmaterial (11) mit einem laminatförmigen, wenigstens eine Filtermembran (15) und eine Tragstruktur (19) enthaltenden Aufbaumaterial (13) in Kontakt bringt, und eine Verbundstruktur zwischen dem Grundmaterial (11) und der sich wenigstens teilweise in den Poren desselben befindlichen Tragstruktur des Aufbaumaterials erzeugt. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbaumaterial durch Anschmelzen der Tragstruktur (19) und/oder des Grundmaterials (11) mit dem Grundmaterial (11) verbunden wird. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbaumaterial (13) durch Anlösen der Tragstruktur (19) und/oder des Grundmaterials (11) mit dem Grundmaterial (11) verbunden wird. 16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch Materialzufuhrmittel (46, 54, 58) für Grundmaterial (11), Filtermembran (15) und Tragstruktur (19), Heiz- oder Benetzungswalzen (48, 50, 56) einen Konditionierungskanal (52), Presswalzen (60, 62), sowie Press- und Kühl- oder Press- und Trockungswalzen (64, 66).

Inventors: REBSAMEN, ERNST EDWIN
Applicants: GEBRUDER SULZER AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1983
Main classification: B01D13
IPC codes: B01D69, B01D39, B01D71, C12M1