PRODUCTS CONTAINING COMPLEXES OF UREA AND HYDROLYSED LACTOSE MATERIALS, THEIR PREPARATION AND THEIR USE AS RUMINANT FEEDSTUFFS

Abstract: 1. Products for feeding ruminants characterized in that they are formed by reaction of urea with a lactose-containing material the lactose of which has previously been at least partially hydrolyzed to glucose and galactose, and in that they contain less than 2% by weight of free urea.

Description: Produits à base de complexes d'urée et de matières à lactose hydrolysé, leur préparation et leur utilisation pour l'alimentation de ruminants. L'invention concerne des produits à base de complexes d'urée et de matières à lactose hydrolysé, leur préparation et leur utilisation pour l'alimentation de ruminants. Il est bien connu d'incorporer de lourée dans des aliments pour ruminants ; la quantité d'urée incorporable est toutefois limitée à quelques pour cents car l'urée se décompose dans le rumen de l'animal en donnant de l'ammoniac qui est toxique pour ce dernier. Afin de pallier cet inconvénient, on a proposé de remplacer l'urée libre par certains complexes sucres-urées appelés, de manière générale, glycosyl urées, afin, notamment, d'éviter une décomposition notable de l'urée en ammoniac dans le rumen. On a ainsi proposé, notamment, des lactosyls urées (complexes de lactose et d'urée) (voir le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 4 267 314). Ces produits n'ont pas, toutefois, été utilisés en pratique pour des raisons économiques. L'invention vise à fournir de nouveaux produits à base de complexes d'urée convenant à l'alimentation de ruminants qui présentent les avantages d'une haute teneur possible en urée et de ne laisser subsister qu'une faible proportion d'urée libre. L'invention concerne de nouveaux produits complexes for més à partir d'urée et d'une matière lactosée dont le lactose est au moins partiellement hydrolysé en glucose et galactose. Comme matières à lactose au moins partiellement hydrolysé, on peut utiliser des perméats de lactosérums ou des jus lactosés (obtenus par déprotéinisation des lactosérums) dont le lactose a été au moins partiellement hydrolysé, ainsi que les lactosérums dont le lactose a été au moins partiellement hydrolysé. Pour des raisons économiques on préfère à ce jour les perméats ou les Jus lactosés à lactose au moins partiellement hydrolysé.Les matières à lactose hydrolysé peuvent être déminéralisées ou non. À ce Jour, on préfère utiliser des matières non déminéralisées pour des raisons économiques. L'hydrolyse du lactose est, de préférence, réalisée par voie enzymatique, comme connu en soi, de préférence à'aide d'enzymes immobilisés (lactase ou P -galactosidase). Ceci garantit la qualité des sucres obtenus et minimise donc les réactions de Maillard et la formation de sous-produits réactionnels. De préférence, ces nouveaux complexes contiennent 5 à 40 % en poids d'urée, en particulier 15 à 30 Sc. De préférence, les nouveaux produits de l'invention sont utilisés sous forme de produits liquides concentrés. Ces produits sont homogènes, stables (absence de cristallisation) et faciles à manipuler. La forme liquide préférée permet de réaliser des économies de séchage et donc de minimiser les coûts. Toutefois, si désiré, on peut s- cher lesdits produits Jusqu'à siccité. Les produits de l'invention se préparent facilement par dissolution de l'urée dans la matière lactosée à lactose au moins partiellement hydrolysé, de préférence à une température de 50-900C, spécialement de 60-800C, sous agitation ; si nécessaire, ajustement du pH dans la gamme de 2,5 à 4,5, de préférence au dessous de 3, par addition d'acide à la solution obtenue ; et chauffage de la solution acide résultante à une température de 50-9OQC, de préférence 6Q-80 C, pendant un temps suffisant pour que la teneur du produit résultant en urée libre n t excède pas 2 % en poids, de préférence 1,5 % en poids. La facilité de préparation semble être attribuable à une réactivité élevée du glucose et du galactose. Selon un mode de réalisation préféré, on utilise de 1' acide phosphorique H3PO4 pour effectuer le réglage du pE, lequel H3P04 constitue un adJuvant avantageux fréquemment incorporé dans les aliments pour ruminants. La quantité de H3P04 incorporée sera usuellement comprise entre 2 et 7 * en poids par rapport au total du produit selon l'invention. L'acide phosphorique peut être incorporé sous forme dlune solution aqueuse à 85 * en poids de 113P04. Les produits selon l'invention sont des additifs alimentaires utiles pour la préparation d'aliments pour ruminants, en particulier sous forme de granulés ou de liquides. Ils permettent, en effet, l'incorporation de matières azotées non protéiques dans les rations pour ruminants. Par rapport au lactosyl-urée, ils présentent une plus grande teneur possible en urée, une plus grande facilité de préparation, 11 absence de toute cristallisation et, surtout, une teneur extrêmement réduite en urée libre. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés en vue d'illustrer l'invention. Exemple 1 et exemples comparatifs A, B et C Cet exemple illustre la préparation d'un produit selon l'invention à partir de 20 % en poids d'urée et d'un perméat de lactosérum dont le lactose a été hydrolysé à 88,5 % par le moyen de P -galactosidase immobilisé. La composition et les propriétés de ce perméat à lactose partiellement hydrolysé étaient les suivantes pH 3,86 couleur 490 lu teneur en extrait sec ..... 59 % glucose ................... 21,57 % galactose ................. 2,57 % lactose résiduel 5,62 % matières azotées totales . 2,00 % (N x 6,38) protéines vraies résiduelles 0,18 % cendres (sels minéraux) 5,10 %. On a dissous 60 g d'urée dans 300 g de perméat hydrolysé chauffé à 800C en agitant pendant 5 minutes. Après refroidissement à la température ambiante, on a réglé le pH à 2,5 par addition de 16,8 g d'une solution aqueuse de H3P04 à 85 % en poids, puis on a chauffé le tout à 800C pendant 2 heures. On a mesuré la teneur en urée libre du produit initialement, après 15 minutes et après 2 heures de chauffage, par la méthode enzymatique à 1' uréase. A titre comparatif, on a également préparé (i) un produit A (complexe urée-H3P04) en dissolvant à 800C, en agitant, 24 g d'urée dans 120 g d'eau, puis en ajustant le pH de la solution résultante à 2,5 par addition de 14,5 g de solution de H3P04 à 85 % ; (ii) un produit B en dissolvant à 800C, en agitant, 40 g d'urée dans 239,5 g d'une solution aqueuse de lactose à 60 % en poids, puis en ajustant le pli de la solution résultante à 2,5 par ajout de 17 g de solution de B3234 à 85% et (iii) un produit C en dissolvant à 800C, en agitant, 60 g d'urée dans 300 g d'un jus lactosé non hydrolysé puis en ajutant le pH à 2,5 par ajout de 39,1 g de so lution de H 904 à 85 %. Ensuite, on a chauffé les produits A, B et C à 800C pendant 2 heures en mesurant la teneur en urée libre initialement, après 15 mn et après 2 h de chauffage, comme pour le produit de l'invention. les résultats obtenus sont résumés dans le Tableau I ci-dessous TABLEAU I A A B C Exemple 1 Teneur en urée t = 0 15,14 13,54 15,04 15,92 libre, % en t = 15mn 9,03 10,76 10,37 1,37 poids t = 2h 10,80 12,13 7,3 1,55 Urée libre au bout de 2h/urée libre initia- 60-71 79-89 69-49 8,6-10 le, % Cristallisation au abondante stockage 2/3 en volume non Ces résultats montrent la supériorité flagrante du produit de l'invention des points de vue de la teneur réduite en urée libre et de l'absence de cristallisation (par rapport aux produits B et C). On voit également que la fixation de l'urée s'opère rapidement puisqu'il reste moins de 2 % en poids d'urée libre au bout de 15 mn de réaction. Exemple 2 Cet exemple illustre la préparation de produits de 1' invention contenant, respectivement, 10, 20, 30 et 40 * en poids d'urée. Ces produits sont préparés par un mode opératoire similaire à celui suivi dans l'Exemple 1. La quantité de perméat hydrolysé était de 300 g. On a utilisé 30, 60, 90 et 120 g d'urée, respectivement, et 12,94, 16,80, 21,67 et 27,22 g de solution de H3P04 à 85 * respectivement. On a mesuré les teneurs en glucose et urée libre initialement et au bout de 15, 30, 45, 60 et 120 minutes de réaction à 800C, pH:2,5 Les résultats sont récapitulés dans le Tableau II ciaprès. On voit que la proportion d'urée libre résiduelle demeure relativement constante lorsque la proportion d'urée incorporée passe de 10 à 40 * en poids. Dans tous les cas, elle demeure inférieure à 2 * en poids, voire infé rieure A 1,5 % en poids. Exemple 3 Cet exemple illustre l'influence du pH sur la solubilité des sucres. On prépare deux produits selon l'invention contenant 20 % en poids d'urée, en suivant le mode opératoire général de l'Exemple 1, si ce n'est qu'on opère la réaction à 600C et qu'on ajoute 16,8 g de solution de H3PO4 à 85 % pour le premier produit et qu'on n'ajoute pas de H3PO4 pour le second produit. Les pH de départ sont de 2,5 et 4,4 respectivement. Les résultats sont résumés dans le Tableau III ci-après. On voit que la solubilité des sucres dépend du pH. Elle augmente avec le degré d'acidification. On opérera donc, de préférence, dans la zone de pH inférieure de la gamme indiquée, c'est-à-dire au dessous de 3. I1 va de soi que les modes de réalisation décrits ne sont que des exemples et qu'il serait possible de les modifier, notamment par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour cela du cadre de 11 invention. TABLEAU II EMI8.1 <SEP> UREE <SEP> 10% <SEP> (UREE/HEXOSES: <SEP> 0,23) <SEP> UREE <SEP> 10% <SEP> (UREE/HEXOSES: <SEP> 0,46) <tb> t <SEP> % <SEP> glu <SEP> Xg <SEP> % <SEP> urée <SEP> Xu <SEP> % <SEP> glu <SEP> Xg <SEP> % <SEP> urée <SEP> Xu <tb> <SEP> libre <SEP> libre <tb> 0 <SEP> 18,90 <SEP> 0 <SEP> 8,75 <SEP> 0 <SEP> 17,6 <SEP> 0 <SEP> 15,92 <SEP> 0 <tb> 15 <SEP> 9,64 <SEP> 0,49 <SEP> 1,34 <SEP> 0,85 <SEP> 3,81 <SEP> 0,78 <SEP> 1,37 <SEP> 0,91 <tb> 30 <SEP> 9,90 <SEP> 0,48 <SEP> 1,39 <SEP> 0,84 <SEP> 4,04 <SEP> 0,76 <SEP> 1,45 <SEP> 0,91 <tb> 45 <SEP> 8,86 <SEP> 0,53 <SEP> 1,26 <SEP> 0,86 <SEP> 4,11 <SEP> 0,76 <SEP> 1,43 <SEP> 0,91 <tb> 1h <SEP> 8,5 <SEP> 0,55 <SEP> 1,13 <SEP> 0,87 <SEP> 4,14 <SEP> 0,76 <SEP> 1,07 <SEP> 0,93 <tb> 2h <SEP> 8,13 <SEP> 0,57 <SEP> 1,09 <SEP> 0,85 <SEP> 3,72 <SEP> 0,78 <SEP> 1,55 <SEP> 0,90 <tb> Xg : taux de consommation du glucose : (So-St)/So Xu : taux d'urée non libre = ##################### TABLEAU II (suite) EMI9.1 <SEP> UREE <SEP> 30% <SEP> (UREE/HEXOSES: <SEP> 0,70) <SEP> UREE <SEP> 40% <SEP> (UREE/HEXOSES: <SEP> 0,93) <tb> t <SEP> % <SEP> glu <SEP> Xg <SEP> % <SEP> urée <SEP> Xu <SEP> % <SEP> glu <SEP> Xg <SEP> % <SEP> urée <SEP> Xu <tb> 0 <SEP> 15,71 <SEP> 0 <SEP> 21,84 <SEP> 0 <SEP> 14,48 <SEP> 0 <SEP> 26,85 <SEP> 0 <tb> 15 <SEP> 2,08 <SEP> 0,87 <SEP> 1,41 <SEP> 0,94 <SEP> 0,95 <SEP> 0,93 <SEP> 1,23 <SEP> 0,95 <tb> 30 <tb> 45 <tb> 1h <SEP> 2,30 <SEP> 0,85 <SEP> 1,23 <SEP> 0,94 <SEP> 0,68 <SEP> 0,95 <SEP> 1,22 <SEP> 0,95 <tb> 2h <SEP> 2,13 <SEP> 0,86 <SEP> 1,39 <SEP> 0,94 <SEP> 0,64 <SEP> 0,96 <SEP> 1,05 <SEP> 0,96 <tb> Xg: taux de consomation du glucose: (So-St)/So Xu: taux d'urée non libre = ##################### TABELAU III EMI10.1 <SEP> pH:2,5 <SEP> pH: <SEP> 4,4 <tb> <SEP> Glucose <SEP> Urée <SEP> li- <SEP> Glucose <SEP> Urée <SEP> li <SEP> % <SEP> Xg <SEP> bre, <SEP> % <SEP> Xu <SEP> %, <SEP> en <SEP> Xg <SEP> bre, <SEP> % <SEP> Xu <tb> <SEP> en <SEP> poids <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> % <SEP> poids <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> % <tb> t <SEP> = <SEP> 0 <SEP> 17,16 <SEP> 0 <SEP> 15,92 <SEP> 0 <SEP> 17,98 <SEP> 0 <SEP> 16,67 <SEP> 0 <tb> 15 <SEP> 4,71 <SEP> 0,73 <SEP> 1,39 <SEP> 0,91 <SEP> 13,96 <SEP> 0,22 <SEP> 1,52 <SEP> 0,91 <tb> 30 <SEP> 4,08 <SEP> 0,76 <SEP> 1,36 <SEP> 0,91 <SEP> 14,84 <SEP> 0,17 <SEP> 1,43 <SEP> 0,91 <tb> 45 <SEP> 4,22 <SEP> 0,76 <SEP> 1,46 <SEP> 0,91 <SEP> 15,07 <SEP> 0,16 <SEP> 1,50 <SEP> 0,91 <tb> 1 <SEP> h <SEP> 4,63 <SEP> 0,73 <SEP> 1,42 <SEP> 0,91 <SEP> 13,84 <SEP> 0,23 <SEP> 1,50 <SEP> 0,91 <tb> 2 <SEP> h <SEP> 3,64 <SEP> 0,79 <SEP> 1,41 <SEP> 0,91 <SEP> 14,34 <SEP> 0,20 <SEP> 1,56 <SEP> 0,91 <tb> <SEP> Homogène <SEP> liquide <SEP> présence <SEP> d'un <SEP> précipité/dosage <SEP> sur <SEP> sur <SEP> nageant <SEP> liquide. <tb>

Claims: REVENDICATIONS DE BREVET 1. Produits pour l'alimentation de ruminants, caractérisés en ce qu'ils sont formés par réaction d'urée et d'une matière lactosée dont le lactose a été préalablement au moins partiellement hydrolysé en glucose et galactose. 2. Produits selon la revendication 1, caractérisés en ce qu'ils contiennent 5 à 40 % en poids d'urée. 3. Produits selon la revendication 2,^caractérisés en ce qu'ils contiennent15 à 30 * en poids d'urée. 4. Produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisés en ce que la matière lactosée est un perméat de lactosérum ou un jus lactosé, dont le lactose a été préalablement au moins partiellement hydrolysé en glucose et galactose. 5. Produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisés en ce que la matière lactosée a été au moins partiellement hydrolysée à l'aide de lactase ou ss -galactosidase immobilisée. 6. Produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisés en ce qu'ils contiennent moins de 2 0/o en poids d'urée libre. 7. Produits selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisés en ce qu'ils contiennent, en outre, de 1 'acide phosphorique. 8. Produits selon la revendication 7, caractérisés en ce que la proportion de H3P04 est comprise entre 2 et 7 * en poids par rapport au poids total du produit. 9. Procédé de préparation dtun produit selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : dissolution de l'urée dans la matière lactosée à lactose au moins partiellement hydrolysé, à une température de 50-900C, sous agitation ; si nécessaire, ajustement du pH dans la gamme de 2,5 à 4,5 par addition d'acide à la solution obtenue ; et chauffage de la solution acide résultante à une température de 50-900C, pendant un temps suffisant pour que la teneur du produit résultant en urée libre n'excède pas 2 * en poids. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'aJustement du pH est effectué par addition d1aci- de phosphorique.

Inventors: ALQUIER, JEAN-CLAUDE, ASSOUMANI, MOHAMED BAKRI, BARET, JEAN-LUC, BRIEND, GERARD, PALISSE-ROUSSEL, MAURICE, Briend, Gérard
Applicants: CORNING GLASS WORKS, SANDERS SA
Application year: 1983
Main classification: A23K1
IPC codes: A23K1