PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A GRANULATED PHOSPHATE FEED

Abstract: 1. Process for making a granulated animal feed phosphate consisting of the phosphates of sodium, magnesium and calcium by introducing phosphoric acid, dolomite and sodium hydroxide solution into an elongated reaction zone, wherein the dolomite consisting of particles with a size of less than 0.1 mm and phosphoric acid are introduced into the head portion of the reaction zone and sodium hydroxide solution is added to said mixture at a point in the reaction zone the mixture of dolomite and phosphoric acid reaches after 0.5-3 minutes, and wherein the dolomite, phosphoric acid and sodium hydroxide solution are passed through the reaction zone with continuous agitation, and reacted, characterized in that a) the phosphoric acid presents a concentration of 50 to 70 weight% P2 O5 and the sodium hydroxide solution presents a concentration of 50 to 80 weight% NaOH, b) the phosphoric acid is introduced into the reaction zone at a temperature of 50 to 120 degrees C and the sodium hydroxide solution is introduced there into at a temperature of 60 to 140 degrees C, c) the sodium hydroxide solution is added to the mixture of dolomite and phosphoric acid along a path of at most 5% the length of the reaction zone, and d) granules with a particle size of 0.5 to 2.5 mm are sieved off.

Description: Verfahren zur Herstellung eines granulierten Futtermittel-Fhosphates Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten, aus den Phosphaten des Natriums, Magnesiums und Calciums bestehenden Futtermittel-Phosphates durch Eintragen von Phosphorsäure, Dolomit und Natronlauge in eine langgestreckte Reaktionszone, wobei man den Dolomit mit einer Korngrösse kleiner als 0,1 mm und die Phosphorsäure am Anfang der Reaktionszone in diese einträgt, und wobei man an einem Punkt der Reaktionszone, welchen die Mischung aus Dolomit und Phosphorsäure nach 0,5 bis 3 Minuten erreicht, dieser Mischung die Natronlauge zusetzt, und wobei man den Dolomit, die Phosphorsäure und die Natronlauge unter ständigem Durchmischen durch die Reaktionszone hindurchbewegt und reagieren lässt. Aus der DE-PS 1 226 994 ist ein Verfahren zur Herstellung eines aus Natrium-, Magnesium- und gegebenenfalls Calciumorthophosphat bestehenden Salzgemisches bekannt, wobei man Orthophosphorsäure, Natronlauge, Magnesiumoxid und gegebenenfalls Calciumoxid während eines 10 bis 45 Minuten dauernden ständigen Mischens über eine Mischstrecke fortbewegt. Magnesiumoxid und gegebenenfalls Calciumoxid, welche eine Korngrösse von weniger als 0,1 mm aufweisen, werden dabei zusammen mit der Orthophosphorsäure am Anfang der Mischstrecke und die Natronlauge kurz dahinter aufgegeben. Schliesslich wird das erhaltene Salzgemisch einer Mahltrocknung unterworfen. Beim Verfahren zur Herstellung eines Tierfuttermittels nach der DE-PS 1 817 127 trägt man Dolomit und Phosphorsäure am Anfang einer langgestreckten Reaktionszone ein, während man die Natronlauge an einem Punkt der Reaktionszone zusetzt, welche die Mischung aus Dolomit und Phosphorsäure nach 0,5 bis 3 Minuten erreicht. Aus dem leicht krümeligen Produkt werden die Agglomerate, welche grösser als 3 mm sind, entnommen, zerkleinert und wieder zugesetzt. Dann lässt man das krümelige Produkt bei mindestens 60 % Luftfeuchte und erhöhter Temperatur unter ständiger Bewegung garen. Schliesslich wird das Produkt einer Mahltrocknung unterworfen und der Feinanteil kleiner als 40/u weitgehend entfernt. Nachteilig ist bei den bekannten Verfahren, dass sie das Endprodukt in Form eines Pulvers liefern. Einerseits ist dadurch eine Staubbelästigung gegeben, während andererseits die fortschreitende Verwendung von Fütterungsautomaten Futtermittelphosphate in Form stabiler Granalien erfordert. Es lässt sich zwar, wenn auf die Mahltrocknung zugunsten einer einfachen Trocknung verzichtet wird, beim zuletzt genannten Verfahren aus dem getrockneten Produkt ein Granulat der Korngrösse 0,5 bis 2,5 mm absieben. Jedoch ist einerseits der Anteil des Granulates mit weniger als 25 96 gering, während andererseits die Granalien wegen ihrer porösen Struktur nicht die erforderlichen Festigkeitswerte aufweisen. Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines aus den Phosphaten des Natriums, Magnesiums und Calciums bestehenden Futtermittel Phosphates durch Eintragen von Phosphorsäure, Dolomit und Natronlauge in eine langgestreckte Reaktionszone anzugeben, wobei ein grosser Mengenanteil des Futtermittel-Phosphates in Form von abriebfesten Granalien anfällt. Das wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass a) die Phosphorsäure eine Konzentration von 40 bis 70 Gewichts% P205 und die Natronlauge eine Konzentration von 50 bis 80 Gewichts NaOH aufweist, b) die Phosphorsäure mit einer Temperatur von 50 bis 1200C und die Natronlauge mit einer Temperatur von 60 bis 140 C in die Reaktionszone eingetragen wird, c) die Natronlauge über eine Strecke von höchstens 5 5' der Länge der Reaktionszone der Mischung aus Dolomit und Phosphorsäure zugesetzt wird und d) man Granalien mit einer Korngrösse von 0,5 bis 2,5 mm absiebt. Das Verfahren gemäss der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, dass e) die Phosphorsäure eine Konzentration von 50 bis 60 Ge wichte% P205 aufweist; f) die Natronlauge eine Konzentration von 55 bis 75 Ge wichts% NaOH aufweist; g) die Phosphorsäure mit einer Temperatur von 70 bis 90 0C eingetragen wird; h) die Natronlauge mit einer Temperatur von 80 bis 1000C eingetragen wird; i) die Natronlauge über eine Strecke von 2 bis 4 46 der Länge der Reaktionszone zugesetzt wird. Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Futtermittel-Phosphat, welches aus der langgestreckten Reaktionszone ohne weitere Trocknung entnommen wird, entspricht in seiner analytischen Zusammensetzung einschliesslich des Wassergehaltes dem Endprodukt nach dem Verfahren gemäss der DE-PS 1 817 127, welches eine Trocknungsstufe durchlaufen hat. Mit dem Verfahren gemäss der Erfindung wird ein Futtermittel-Phosphat erhalten, welches zu 50 bis 70 % aus Granalien mit einer Korngrösse von 0,5 bis 2,5 mm besteht. Die Granalien sind abriebfest und lagerstabil. Das beim erfindungsgemässen Verfahren anfallende Über- und Unterkorn wird gemahlen und als Pulver einer Verwendung zugeführt. Beim Verfahren gemäss der Erfindung werden zwei Prozessschritte eingespart, nämlich die Garung und die Trocknung. In den folgenden Beispielen wird die Abriebfestigkeit der Granalien wie folgt bestimmt: 30 g Granalien mit Korngrössen von 0,5 bis 2,5 mm werden in einer exzentrisch bewegten Porzellan-Kugelmühle mit einem Volumen von 350 ml unter Verwendung von zwei Vollgummi Kugeln (30 mm ) behandelt, wobei die Kugelmühle entweder 5 oder 15 Minuten in Bewegung gehalten wird. Anschliessend wird mit einem Sieb der Maschenweite 0,5 mm der Feinkornanteil ( < 0,5 mm) abgetrennt und der auf dem Sieb verbleibende Granalienanteil gewogen. Beispiel 1 (Stand der Technik) Am Anfang der Reaktionszone eines Doppelwellengranulators werden 16,1 Gewichtsteile pro Stunde weichgebrannter Dolomit (CaO :"/54 5', MgO :36 96) und 141,8 Gewichtsteile pro Stunde Phosphorsäure (19,6 % P205; Temperatur: 450C) aufgegeben. Nach einer Reaktionszeit von 30 Sekunden erfolgt die Zugabe von 29,1 Gewichtsteilen pro Stunde Natronlauge (49 % Na/H; Temperatur: 300C) über eine Strecke von 15 % der Länge der Reaktionszone. Nach Trocknung des Reaktionsproduktes wird der Körnungsbereich 0,5 bis 2,5 mm abgesiebt, wobei 23 % Granalien anfallen. Bei der Bestimmung der Abriebfestigkeit dieser Granalien resultieren nach einem Betrieb der Kugelmühle von 5 Minuten 76 % und von 15 Minuten 65 % abriebfeste Granalien. Beispiel 2 (gemäss der Erfindung) Am Anfang der Reaktionszone eines Doppelwellengranulators werden 16,1 Gewichtsteile pro Stunde weichgebrannter Dolomit (CaO :N54 5', MgO :N36 96) und 53,4 Gewichtsteile pro Stunde Phosphorsäure (52 % P205; Temperatur: 800C) aufgegeben. Nach einer Reaktionszeit von 30 Sekunden erfolgt die Zugabe von 22,2 Gewichtsteilen pro Stunde Natronlauge (65 % NaOH; Temperatur: 900C) über eine Strecke von 3 % der Länge der Reaktionszone. Aus dem Reaktionsprodukt wird der Körnungsbereich 0,5 bis 2,5 mm abgesiebt, wobei 62 % Granalien anfallen. Bei der Bestimmung der Abriebfestigkeit dieser Granalien resultieren nach einem Betrieb der Kugelmühle von 5 Minuten 98 % und von 15 Minuten 97 5' abriebfeste Granalien. Beispiel 3 (gemäss der Erfindung) Am Anfang der Reaktionszone eines Doppelwellengranulators werden 16,1 Gewichtsteile pro Stunde weichgebrannter Dolomit (CaO :N54 X, MgO :N36 5') und 47,1 Gewichtsteile pro Stunde Phosphorsäure (59 % p n P205; Temperatur: 92 C) aufge- geben. Nach einer Reaktionszeit von 30 Sekunden erfolgt die Zugabe von 24,1 Gewichtsteilen pro Stunde Natronlauge (60 % NaOH; Temperatur: 790C) über eine Strecke von 2 % der Länge der Reaktionszone. Aus dem Reaktionsprodukt wird der Rörnungsbereich 0,5 bis 2,5 mm abgesiebt, wobei 58 % Granalien anfallen. Bei der Bestimmung der Abriebfestigkeit dieser Granalien resultieren nach einem Betrieb der Kugelmühle von 5 Minuten 97 % und von 15 Minuten 95 % abriebfeste Granalien. Beispiel 4 (gemäss der Erfindung) Am Anfang der Reaktionszone eines Doppelwellengranulators werden 16,1 Gewichtsteile pro Stunde weichgebrannter Dolomit (CaO :54 5', MgO : -36 96) und 57,9 Gewichtsteile pro Stunde Phosphorsäure (48 % P205; Temperatur: 750C) aufgegeben. Nach einer Reaktionszeit von 30 Sekunden erfolgt die Zugabe von 19,2 Gewichtsteilen pro Stunde Natronlauge (75 % NaOH; Temperatur: 105 C) über eine Strecke von 4 % der Länge der Reaktionszone. Aus dem Reaktionsprodukt wird der Körnungsbereich 0,5 bis 2,5 mm abgesiebt, wobei 61 % Granalinen anfallen. Bei der Bestimmung der Abriebfestigkeit dieser Granalien resultieren nach einem Betrieb der Kugelmühle von 5 Minuten 98 % und von 15 Minuten 96 % abriebfeste Granalien.

Claims: Verfahren zur Herstellung eines granulierten Futtermittel- Phosphates Patentansprüche: 1) Verfahren zur Herstellung eines granulierten, aus den Phosphaten des Natriums, Magnesiums und Calciums be stehenden Futtermittel-Phosphates durch Eintragen von Phosphorsäure, Dolomit und Natronlauge in eine lan & e- streckte Reaktionszone, wobei man den Dolomit mit ei ner Korngrösse kleiner als 0,1 mm und die Phosphorsäure am Anfang der Reaktionszone in diese einträgt, und wo bei man an einem Punkt der Reaktionszone, welchen die Mischung aus Dolomit und Phosphorsäure nach 0,5 bis 3 Minuten erreicht, dieser Mischung die Natronlauge zu setzt, und wobei man den Dolomit, die Phosphorsäure und die Natronlauge unter ständigem Durchmischen durch die Reaktionszone hindurchbewegt und reagieren lässt, dadurch gekennzeichnet, dass a) die Phosphorsäure eine Konzentration von 40 bis 70 Gewichts% P205 und die Natronlauge eine Konzentra tion von 50 bis 80 Gewichts5' NaOH aufweist, b) die Phosphorsäure mit einer Temperatur von 50 bis 1200C und die Natronlauge mit einer Temperatur von 60 bis 1400C in die Reaktionszone eingetragen wird, c) die Natronlauge über eine Strecke von höchstens 5 % der Länge der Reaktionszone der Mischung aus Dolomit und Phosphorsäure zugesetzt wird und d) man Granalien mit einer Korngrösse von 0,5 bis 2,5 mm absiebt. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Phosphorsäure eine Konzentration von 50 bis 60 Ge nichts96 P,O5 aufweist. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, dass die Natronlauge eine Konzentration von 55 bis 75 Gewichts NaOH aufweist. 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Phosphorsäure mit einer Tempe ratur von 70 bis 900C eingetragen wird. 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Natronlauge mit einer Tempe ratur von 80 bis 1000C eingetragen wird. 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Natronlauge über eine Strecke von 2 bis 4 % der Länge der Reaktionszone zugesetzt wird.

Inventors: CREMER, JOSEF, DR., HAAS, HANS, DR., SCHULTE, FRIEDRICH, DR.
Applicants: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1983
Main classification: A23K1
IPC codes: A23K1