PROCESS AND APPARATUS FOR THE PREPARATION OF CELLULOSE, SIMPLE SUGARS AND SOLUBLE LIGNINE FROM VEGETABLE BIOMASSE

Abstract: 1. A cellulose production process with separation of hemicellulose and lignin by processing comminuted plant biomass with pure water in the fluid state within a pressure vessel at temperatures of 140 to 240 degrees C and pressures from 3.6 to 100 bar, wherein the biomass is permeated with a water dwell period of 10 to 200 seconds and a biomass dwell period of 100 to 2 000 seconds, and a weight ratio between biomass and water of 1:1 to 1:10 is maintained.

Description: Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung der Hemi cellulose und des Lignins von Cellulose in ligno cellulosischen Pflanzenmaterialien, zur Gewinnung von Cellulose, gegebenenfalls Zuckern und gegebenen falls löslichem Lignin Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Cellulose, in reiner oder unreiner Form, von oligomeren und monomeren Zucker und von löslichem Lignin aus lignocellulosischen pflanzlichen Rohstoffen durch Behandlung mit Wasser in der flüssigen Phase bei erhöhter Temperatur und unter Druck und Ab trennung der gelösten Produkte von den Faserstoffen und/oder unlöslichen Biomasseanteilen. Dieses Verfahren wird mit dem Kurzausdruck "Selektive Hydro thermolyse bezeichnet, der hier und im folgenden bedeutet, dass ein beliebiges, durch Phgtosynthese gebildetes Lignocellulosematerial (Holz, Stroh, Maiskolben, Bagasse etc.) mit Wasser in der flüssigen Phase bei für jeden Rohstoff exakt definierten Bedingungen hinsichtlich der Arbeitstemperatur, dem Arbeitsdruck und der Behandlungszeit derart aufgeschlossen wird, dass die im Rohstoff enthaltenen Produkte in gewünschter Form gewonnen werden können. Für ein durch Photosynthese gebildetes, pflanzliches Lignocellulosematerial wird hier auch der Ausdruck npflanzliche Biomasse verwendet. Es ist eine Reihe von Verfahren bekannt, mit denen pflanzliche Biomasse aufgeschlossen werden können, um bestimmte Produkte zu gewinnen. Wird die Gewinnung von Cellulose, z. B. als Rohstoff für die Herstellung von Zellstoff, Papier, Kunstseide etc., angestrebt sind Aufschlussverfahren unter Verwendung von Chemikalien bekannt, welche, je nach Aufschlussbedingungen eine weitgehende Auflösung der Hauptbegleitsubstanzen der Cellulose bewirken. Die in gelöster Form anfallenden, abgetrennten Begleitsubstanzen werden aber in einer z.T. nicht verwertbaren Form erhalten und vernichtet. Seit langem ist bekannt, dass die polysaccharidischen Romponenten der pflanzlichen Biomasse in einer oder mehreren Stufen mit Mineralsäuren in die sie aubauenden einfachen Zucker zerlegt werden können. Es sind klassische Verfahren bekannt, bei welchen entweaer eine konzentrierte Säure in der Kälte oder eine verdünnte Säure bei Temperaturen um 180 C in stchenden Gefässen durch eine Feststoffsäule aus pflanzlichem Biomassematerial hindurchgeleitet werden. Es wird bei diesen Verfahren zwar ein Abtransport der gebildeten Zucker gewährleistet, die Verfahren aber arbeiten hinsichtlich der Rohmaterialbeschickung diskontinuierlich. Für das Befüllen und Entleeren der Behälter sowie das Anheizen und Abkühlen des Behälterinhaltes wird viel Zeit in Anspruch genommen. Weiters arbeiten die Verfahren mit z. T. grossen Mengen an Säuren, die aufgearbeitet bzw. ersetzt werden müssen. Durch die Anwendung der Säurehydrolyse bei hohen Temperaturen und mit sehr verdünnten Säuren konnten die erforderlichen grossen Reaktionsbehälter umgangen werden. Wesentliche Voraussetzungen für die Wirtschaflichkeit von Säurehydrolyseverfahren sind die kontinuierliche Verfahrensführung mit kleinen Reaktionsbehältern und kurzen Verweilzeiten, sowie geringe Flottenverhältnisse und damit geringe Chemikalienzusätze und geringen Energieverbrauch. Um jedoch hohe Zuckerausbeuten erzielen zu können, muss neben der optimalen Ver teilung des Katalysators in der Biomasse und der schnellen Anheizung des Rohmaterials auf die gewünschte Reaktionstemperatur gewährleistet werden, dass die entstehenden Zucker schnell aus der Reaktionszone abtransportiert werden. Das Zusammenwirken von geringen Flottenverhältnissen mit Reaktionstemperaturen über 2000 C, bei Säurekonzentrationen zwischen 0,5 und 2 Prozent, stellt bei der Prozessführung erhebliche Anforderungen an die mechanische Belastbarkeit der Verschlussorgane des Reaktionsgefässes und die Korrosionsbeständigkeit der Konstruktionsmaterialien. Die Verfahren der Säurehydrolyse stellen darüberhinaus wenig spezifische Aufschlussmethoden dar, da die Polysaccharide im wesentlichen nur zu den einfachen Zuckern abgebaut werden. Diese liegen in einem Gemisch im Hydrolysat vor und sind nur schwer getrennt in reiner Form zu gewinnen. Ein besonderer Nachteil dieser Verfahren ist, dass ein stark denaturiertes, grösstenteils unlösliches Lignin erhalten wird, das üblicherweise nur zur Energiegewinnung verbrannt werden kann. Es sind weiters Verfahren bekannt, pflanzliche Biomasse mit Enzymsystemen, vornehmlich von Trichoderma viride, aufzuschliessen. Diese Verfahren haben den Nachteil, dass praktisch nur vorbehandelte Rohmaterialien verwendet werden können. Lignocellulosische Pflanzenmaterialien verhindern nämlich durch ihren morphologischen Aufbau und die chemische Natur der Cellulosebegleitsubstanzen den Zustritt von Enzymen zu den abzubauenden Stoffen. Durch Verfahrensschritte wie Feinmahlung, Vorhydrolyse, mechanische Vorbehandlung bzw. teilweiser Delignifizierung kann die Zugänglichkeit für die Enzyme beträchtlich verbessert werden. Wesentliche Nachteile erwachsen aus diesen Verfahren durch die erforderlichen grossen Reaktionsvolumina sowie die langen Einwirkz-eiten. Es ist eine Anzahl von Verfahren bekannt, pflanzliche Biomasse durch Behandlung mit Dampf, Wasser und/oder Mischungen aus Wasser und organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen zwischen 1500 und 2400 Cp z. T. in Verbindung mit einer mechanischen Bearbeitung Defibrierung, explosionsartiger Druckentspannung, Extrusion etc. 7 aufzuschliessen. Diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, dass nach dem eigent lichten Aufschlussprozess die Produkte durch einen oder mehrere Verfahrensschritte, u. U. durch Zusatz von Chemikalien, von den Faserstoffen oder sonstigen Begleitstoffen abgetrennt werden müssen, oder die als Aufschlussmittel eingesetzten Mischungen aus Wasser und organischen Lösungsmitteln aus Gründen der Wirtschaftlichkeit wieder aufgearbeitet werden müssen. Der Aufschluss von Lignin-reichen Biomassespecies gelingt darüberhinaus in der gewünschten Weise nur durch Zusatz von Chemikalien (z.B. Säuren), wobei das Lignin nicht mehr in einer leicht abtrennbaren Form gewonnen werden kann. Es ist ein Verfahren bekannt, welches Holz, Rinde und andere Pflanzenmaterialien mit reinem Wasser abbaut < österr. PS 263661, led68). Nach diesem Verfahren wird das Biomassematerial durch die Behandlung mit Wasser bei Temperaturen zwischen 140 und 3500 C aufgeschlossen, wobei zwecks Abbau der Hemicellulose eine Arbeitstemperatur von tAO bis 2000 C, vorzugsweise von 160 bis 1800 C, gewählt wird, zwecks Abbau der Cellulose eine Arbeitstemperatur von 180 bis 2800 C, vorzugsweise 200 bis 2600 C, und für den im wesentlichen aus Lignin bestehenden Rückstand Aufschlusstemperaturen oberhalb von 2500 C zur Anwendung kommen. Dieses bekannte Verfahren weist mehrere Nachteile auf. Nach der verfahrensgemässen Ausführung ist es lediglich möglich, durch die Wahl der entsprechenden Einwirktemperaturen und Einwirkzeiten die drei Hauptkomponenten des pflanzlichen Rohmaterials in z. B. drei Reaktionsstufen nacheinander abzubauen. Wird im Temperaturbereich zwischen 140 und 1800 C aufgeschlossen, erhält man einen Rückstand, der im wesentlichen Cellulose und Lignin enthält. Wird dieser Rückstand im bevorzugten Temperaturbereich zwischen 200 und 260O C behandelt, verbleibt ein weiterer Rückstand, der im wesentlichen aus Lignin besteht. Nach diesem Verfahren ist es somit nicht möglich pflanzliche Biomasse so aufzuschliessen, dass durch die Abtrennung von Hemicellulose und Lignin ein ein Rückstand erhalten wird, der im wesentlichen aus Cellulose besteht. Es besteht somit ein Bedürfnis nach einem Verfahren, welches den Aufschluss von pflanzlicher Biomasse in einer Weise ermöglicht, dass durch die verfahrensmässige Prozessführung die Hemicellulose und das Lignin aufgelöst werden und ein Faserstoff erhalten wird, der im wesentlichen aus Cellulose besteht. Bei dem oben angeführten, bekannten Verfahren handelt es sich nach den Literaturangaben um eine llydrolysereaktion, die ihren Ausgang auf der Oberfläche der Faserstoffe nimmt. Dieses be kannte Verfahren weist jedoch mehrere Mängel auf. Es wird auf Grund der Reaktionsführung nur ein dem Wasser zugänglicher Teil der Faserstoffe abgebaut und erst dadurch der Zutritt zu neuen Hydrolysestellen im Faserstoff ermöglicht. Dieser Vorgang beansprucht naturgemäss eine entsprechende Zeitspanne, in der ein grosser Teil des Hydrolysemediums Wasser die entsprechende Apparatur durchströmt, ohne dass es sich ausreichend mit gelösten Produkten anrei-chern kann. In der Folge werden Lösungen erhalten, die nur sehr geringe Konzentrationen z. B. an den gewünschten, einfachen Zuckern enthalten. Typische Werte für die aus der Cellulose entstehende Glucose sind 1 bis 2 Gramm Glucose pro Liter Lösung. Auch die pro Versuchsansatz aus Cellulose gebildete Glucosemenge ist bei diesem Verfahren nicht sehr hoch und bewegt sich im Bereich von 6 bis 9 Prozent. Ein weiterer wesentlicher Nachteil liegt in der Tatsache, dass ein hoher Anteil (bis zu 40%) der gelösten Produkte in Form suspendierter Polysaccharide vorliegt. Beabsichtigt man also zu einfachen Zuckern zu kommen, ist ein weiterer Verfahrensschritt, wie z. B. die saure Hydrolyse dieser Lösungen, erforderlich. Darüberhinaus sind die Lösungen mit den suspendierten Polysacchariden z. T. nur schwer filterbar, in gewissen. Fällen unfiltrierbar und bleiben immer bis zu einem gewissen Grad trübe Lösungen. Die angeführten Nachteile haben u. a. dazu geführt, dass sich bisher keine praktische Verwertung ergeben hat. Dennoch blieb das Bedürfnis bestehen, aus der in grosser Menge verfügbaren pflanzlichen Biomasse, sowie deren Abfall-, Rest- und Nebenprodukte, mit einem neuen Verfahren, in hoher Ausbeute und mit wirtschaftlich vertretbaren Konzentrationen der abfliessenden Lösungen einfache Zucker zu gewinnen. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man a) das lignocellulosische Pflanzenmeterial in zerklei nertem Zustand, in einem bevorzugt im Bereich der Fasersättigung befeuchteten Zustand, diskontinuier- lich oder kontinuierlich in ein Druckgefäss einför dert, b) danach das Biomassematerial mit Wasser. in flüssigem Zustand bei Temperaturen von 140 bis 3400 C und ei nem Druck zwischen 3,6 und 180 bar im Quer-, Gleich und Gegenstrom du-; ;chströnt und c) die Verweilzeit des Wassers im Druckgefäss zwischen 10 und 200 Sekunden, bevorzugt zwischen 40 und 80 Sekunden, die Verweilzeit des Biomassematerials im Druckgefäss zwichen 100 und 2000 Sekunden, bevorzugt zwischen 300 und 900 Sekunden einstellt d) die bei den verfahrensmässig definierten Bedingungen aufgelösten Biomasseprodukte der Hemicellulosefrak tion und der Ligninfraktion mit dem durchgeleiteten Wasser von den Faserstoffen abtrennt, mit dem Wasser aus dem Druckgefäss transportiert und in Form einer Lösung gewinnt, e) die verbleibenden ungelösten Faserstoffe diskonti nuierlich oder kontinuierlich nach der bevorzgten Verweilzeit aus dem Druckgefäss ausschleust und ge winnt, f) die bei den verfahrensmässig definierten Bedingungen aufgelösten Produkte der Polysaccharide (einfache und höher Zucker) von den unlöslichen Biomasseantei len abtrennt und mit dem durchgeleiteten Wasser aus dem Druckgefäss transportiert und gewinnt. f) für die verfahrensmässige Durchführung eine Ein richtung verwendet, deren Grundausstattung aus einem Rohrreaktor mit starren oder beweglichen Einbauten und aus - gegen die im Druckgefäss herr schenden Bedingungen - beständigen Eintrags- und Austragsvorrichten besteht. Der zerteilte Zustand des pflanzlichen Biomassematerials ist dadurch gekannzeichnet, dass eine Dimension eines Biomassepartikels 0,5 bis 2,5 mm, bevorzugt 0,7 bis 1,3 mm nicht übersteigt. Dies kann bei Sägespänen, Sägemehl und auch bei z. B. gehäckseltem Stroh leicht erreicht werden. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird im Druckgefäss ein Massenverhältnis zwischen pflanzlicher Biomasse und Wasser von 1:1 bis 1:10, bevorzugt von 1:1 bis 1:3 eingestellt. Dadurch wird gewährleistet, dass eine vollständige Abtrennung der gelösten Biomasseprodukte von den Faserstoffen erfolgt. Gemäss einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird der Faserstoff nach dem Ausschleusen aus dem Druckgefäss durch Waschen mit Wasser oder niederen Alkoholen oder niederen Ketonen sowie alkalischen wässrigen Lösungen von anhaftenden organischen Verbindungen befreit. Der erfindungsgemäss gewonnene Faserstoff zeichnet sich dadurch aus, dass das bei einer Behandlungstemperatur zwischen 140 und 1600 C und einer Wasserverweilzeit von 40 bis 80 Sekunden erhaltene Produkt nur mehr geringe Anteile an Hemicellulose, überraschender Weise aber auch wesentliche verringerte Anteile an Lignin, jedoch noch die ganze ursprünglich vorhandene Cellulose in einer chemisch unveränderten Form enthält Es ist äusserst überraschend, dass bei Erhöhung der Behandlungstemperatur das an sich chemisch resistentere Lignin in erhöhtem Masse in Lösung geht, ohne dass wesentliche Ar.teile der Cellulose löslich werden. Es ist weiterhir. über- raschend, dass man bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bei konstanten Wasserverweilzeiten von 45 Sekunden bei einer Behandlungstemperatur von 2000 C einen Faserstoff erhält, der gegenüber dem Produkt bei einer Behandlungstemperatur von 1800 C nur noch die Hälfte des Ligninanteils besitzt. Dieser Umstand ermöglicht die Durchführung des erfindungsgemässen-Verfahrens in-überaus selektiver Weise in bezug au die chemische Zusammensetzung des gewonnenen Faserstoffes. Überraschend ist auch, dass der durchschnittliche Polymerisationsgrad der im Faserstoff enthaltendenen Cellulose in einem sehr weiten Bereich und sehr exakt ausschliesslich durch die Wasserverweilzeit und die Behandlungstemperatur gesteuert werden kann. Dieser Effekt ermöglicht die Gewinnung eines Faserstoffes mit einer Cellulose, die für gezielte Zwecke verwertet werden kann. Dies sind im besonderen für Produkte der Temperaturstufe von 140 bis 1800 C die Zellstoff- und Papierherstellung, für Produkte der Temperaturstufe 180 bis 2000 C die Herstellung von Cellulosederivaten wie z. B. Kunstseide und für Produkte der Temperaturstufe 200 bis 2400 C die Verwendung als Rauhfutter für4tiederkäuer oder als Rohmaterial für enzymatisch und sauer katalysierte Hydrolyseverfahren oder das erfindungsgemäss beschriebene Verfahren der selektiven Hydrothermolyse bei Temperatur von 240 - 3400 C. In ähnlicher Weise wie für die Faserstoffe kann das erfindungsgemässe Verfahren auch für die gewonnen Abbauprodukte der Hemicellulose und des Lignins selektiv durchgeführt werden. Es können dabei bevorzugt bei Behandlungstemperaturen von 140 bis 4800 C die aus der Hemicellulosefraktion stammenden Produkte in Form einer Lösung gewonnen werden. Diese Lösungen entnalten nur wenig Lignin. Im selben Ausmass wie der Ligningehalt der Faserstoffe bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens abnimmt, steigt der Ligningehalt in den abfliessenden Lösungen. Zusätzlich zur Menge der Abbauprodukte in den abfliessenden Lösungen kann durch die Behandlungstemperatur und die Verweilzeit des Wassers im Druckgefäss die chemische Natur der gewonnenen Produkte gesteuert werden. Bei den niederen Behandlungstemperaturen (um zu 6 00 C: werden Hemicelluloseprodukte und Lignin-Kohlenhydrat-Komplexe in bevorzugt höherer Form erhalten, während bei Temperaturen um 2000 C grösstenteils kohlehydrattreie, lösliche Lignine neben höheren und einfachen Zuckern in den abfliessenden Lösungen auftreten. Aus den bei den gegebenen Bedingungen abfliessenden Lösungen können die Produkte nach an sich auf dem Gebiet der Zuckerchemie bekannten Methoden der Isolierung und Reinigung erhalten werden. Lignine und z. T. Lignin-Kohlehydratkomplexe lassen sich vorteilhaft durch Lösungsmittelextraktion gewinnen. Dabei zeigen die Produkte der Hemicellulosefraktion nach ihrer Abtrennung von Lignin-oder sonstigen Verunreinigungsstoffen oberflächenaktive Eigenschaften, welche durch weitere chemische Umsetzung in an sich bekannter Weise (Veresterung, Verätherung etc.) verstärkt oder in gewünschter Weise modifiziert werden können. Wird die Darstellung von einfachen Zuckern in den Lösungen mit höher molekularen Produkten angestrebt, so eignen sich die neutrale Nachhydrolyse, bevorzugt jedoch die Hydrolyse mit Säuren der Normalität 0,001 bis 0,1 bei Behandlungstemperaturen zwischen 160 bis 2500 C. Es werden die, den in Betracht kommenden Polysaccharidanteil aufbauenden, einfachen Zucker in guter Ausbeute erhalten und das Lignin fällt in einer flockigen, leicht abtrennbaren, in organischen Lösungsmitteln löslichen Form an. Für die direkte Darstellung von einfachen Zuckern zeichnet sich das erfindungsgemässe Verfahren besonders dadurch aus, dass ein Effekt ausgenutzt wird, der erst ab einer gewissen Temperatur auftritt und für den Fachmann nicht zu erwarten war. Während die Hydrolysereaktion im Temperaturbereich zwischen 140 und 2600 C im wesentlichen eine Oberflächenreaktion ist, ändern sich die Verhältnisse über 2800 C sprunghaft. Durch die hohe Temperatur und den hohen Druck löst sich das Biomassematerial fast vollständig innerhalb von einigen Sekunden zu einem homogenen Gemisch von Saöcha- riden und Ligninen auf. Diese Verbindungen liegen in einem höhermolekularen, aber gelösten Zustand vor und können daner mit sehr grosser Geschwindigkeit zu den einfachen Verbindungen umgesetzt werden. Die global beobachtete Reaktionsgeschwindigkeit von z. Be "Glucosebildung aus -Cel-lulose" wird dadurch ausserordentlich stark erhöht. Im Zusammenhang damit erhält man stark erhöhte Zuckerkonzentration in der ablaufenden Lösung und hohe Zuckerausbeuten. Diese Vorteile werden durch das unmittelbare Aufeinanderfolgen von zwei Reaktionsschritten in ein und demselbem Reaktionsgefäss erhalten, nämlich der Aufbereitungsreaktion (Auflösung der morphologischen Struktur der Biomasse und der Hydrolysereaktion. Die Erfordernis einer geeigneten Vorbehandlungsmethode für zu Hydrolysezwecken eingesetzte Biomassenmaterialien wird in der entsprechenden Fachliteratur stark betont. Versuchsansätze wie chemische (mit Säuren und Alkalien) und physikalische (Bestrahlung mit Gammastrahlung und Feinmahlung) Vorbehandlungen zeigen bisher kaum Erfolgsapssichten, da weitere Verfahrensschritte einzuführen und Hilfsstoffe sowie -apparaturen erforderlich sind. Für die vorliegende Erfindung werden solche Zusatzeinrichtungen und Hilfsstoffe jedoch nicht benötigt. Darüberhinaus weist das Verfahren auch in Bezug auf die Hydrolysereaktion den Vorteil auf, ohne Säuren oder Enzyme einfache Zucker in hoher Ausbeute zu liefern. Besonders vorteilhaft kann das erfindungsgemässe Verfahren durchgeführt werden, wenn zur Hydrolyse Faserstoffe eingesetzt werden, die im Temperaturbereich zwischen 140 und 2400 C mit dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten wurden. Durch gezielte Vorbenandlung kann die Zuckerausbeute stark er nöht werden, wie unter anderem dem Ausführungsbeispiel 2 zu entnehmen ist. Zur Veranschaulichung der Erfindung werden die folgenden Zeichnungen angefügt, in denen darstellen: Abb. 1 eine Schemazeichnung eines zur Durchführung des er findungsgemässen Verfahrens geeigneten Druckgefässes mit Ein- und Austrageeinheiten, Abb. 2 eine graphische Darstellung der Bildungsrate von Xylose aus verfahrensmässig gewonnenen Abbaulösungen mittels saurer Nachhydrolyse Abb. 3 ein Fliessdiagramm der selektiven Hydrothermolyse Die Bedingungen für die selektive flydrothermolyse von Biomasse wurden anhand von charakteristischen Vertretern von Ein- und Mehrjahrespflanzen sowie von Standardcellulose (Filterpapier) bestimmt. Für das erfindungsgemässe Verfahren können prinzipiell alle pflanzlichen Biomassematerialien eingesetzt werden, es sind hiezu die optimalen Bedingungen vom Fachmann durch einfache Versuche -zu ermitteln. Ausführungsbeispiele Die Vorrichtung ist in der Abb. 1 dargestellt und wie folgt aufgebaut: Biomassevorratsbehälter (1), der nach Bedarf Einbauten für die Vorbehandlung des Rohstoffes aufweisen kann, Vorrichtung (2) zur Einförderung von Biomasse in das Druckgefäss, Druckgefäss (3) mit starren oder beweglichen Einbauten für die Abtrennung der gelösten Produkte von den Faserstoffen, Austragevorrichtung (4) für die Faserstoffe, Hochdruckwasserpumpe (5), Kühler (6) und Drosselventil (7). Beispiel 1: Für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wurden luftgetrocknete Holzschnitzel mit einer durchschnittlichen Grösse von 8 x 3 x 1 mm, bzw, gehäckseltes Stroh nach paralleler Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes exakt eingewogen und in Druckgefässen der Grössen 6 und 1200 cm mit reinem, luftgesättigtem Wasser in der flüssigen Phase bei den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen hins:chtl-ch Temperatur und Wasserweilzeit behandelt. Das Wasser durchläuft das Biomassematerial im Druckgefäss im Quer-, Gleich- oder Gegenstrom und verlässt, angereichert mit den Abbauprodukten den Reaktionsraum, wird über einen Kühler auf Temperaturen unter 1000 C abgekühlt und wird nach der Druckentspannung aufgefangen. Von den Abbaulösungen wurden'aliquote Mengen zur Trockne eingedampft und der Feststoffgehalt gravimetrisch ermittelt. Die chemische Zusammensetzung der Faserstoffe und die durchschnittlichen Polymerisationsgrade der im Faserstoff enthaltenen Cellulose wurden nach den in der Literatur beschriebenen, klassischen Methoden bestimmt. Ergebnisse für das Ausführungsbeipiel 1 für Pappelholz sind in den Tabellen 1 und 2 angeführt. Bei Verwendung von anderen Biomassematerialien werden die charakterischen Ergebnisse des erfindungsgemässen Verfahrens leicht erreicht. Es werden jedoch in Abhängigkeit vom verwendeten Rohmaterial im direkten Vergleich unterschiedliche Abbauraten erhalten. Dies ist durch die bereits im Ausganos- stoff vorliegende unterschiedliche Zusammensetzung bezüglich der Holzhauptkomponenten zu erklären. Die Tabelle 3 zeigt z. B. die Substanzwerte, die bei der selektiven Hydrothermolyse von Fichten-und Pappelholz bei 200 C erhalten wurden, dargestellt im Vergleich zu unbehandelten Holzproben. Die hier verdeutlichten, rohstoffbedingten Unterschiede können vom Fachmann durch Anpassung der Verfahrensbedingungen an den jeweiligen Rohrstoff berücksichtigt werden was insbesondere durch Probennahme oder durch einen Vorversuch vor Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung festgestellt werden kann. In vielen Fällen lassen sich die Behandlungsbedingungen auch durch einen direkten Vergleich der chemischen Zusammensetzung des betreffenden Rohstoffes mit einem Standardbiomassematerial ermitteln. Unterscheiden sich die Analysenwerte für die pflanzlichen Biomassematerialien nicht wesentlich, weisen die erfindungsgemässen Produkte sehr ähnliche Zusammensetzung auf (Tabelle 4). Für die Gewinnung von einfachen Zuckern und löslichem Lignin wurden die gewonnenen gelösten Abbauprodukte mit verdünnten Säuren in Stahlautoklaven hydrolysiert. Im Temperaturbereich zwischen 140 und 2400 C werden bei der Verwendung von Mineralsäuren der Normalität 0,001 bis 0,1 die einfachen Zucker in guter Ausbeute erhalten. Die in den Lösungen als freie Bruchstücke oder als Komplexe mit Kohlehydraten vorliegenden Lignine gehen bei dieser Behandlung in wasserunlösliche, flockige, leicht abtrennbare Stoffe über, die löslich sind in den meisten organischen Lösungsmitteln. In der Abb. 2 ist die Bildungsrate von Xylose bei der Nachhydrolyse einer durch selektive Hydrothermolyse bei 2000 C gewonnenen Abbaulösung in Abhängigkeit von der Behandlungszeit dargestellt. Die in freier Form vorliegenden Ligninbruchstücke in den Abbaulösungen lassen sich durch einfache Lösungsmittelextraktion gewinnen. Beispiel 2: Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist im Ausführungsbeispiel Nr. 1 beschrieben. Für die Durchführung des erfindungsgemassen Verfahrens wurden luftgetrocknete Holzschnitzel mit einer durchschnittlichen Grösse von 8 x 8 x 1 mmR bzw. gehäckseltes Stroh, nach paralleler Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes exakt eingewogen und in einem Druckgefäss der Grösse von 10 cm3 mit reinem, 1uftgesättigtem Wasser in der flüssigen Phase bei den in der Tabelle 5 angegebenen Bedingungen hinsichtlich Temperatur und Wasserverweilzeit berandet. Filterpapier diente als Referenzmaterial für Cellulose. Das Wasser durchläuft das Biomassematerial im Druckgefäss im Quer-, Gleich- oder Gegenstrom und verlässt, angereichert mit den gewünschten Reaktionsprodukten, das Druckgefäss, wird über einen Künler geleitet, wo die Temperatur auf unter 1000 C gebracht und nach der Druckentspannung aufgefangen wird. Die in der Kälte ausfallenden Stoffe setzen sich sehr schnell abZ so dass eine klare, gelb bis hellbraun gefärbte Lösung erhalten wird. Von den Abbaulösungen werden aliquote Mengen zur Trockne eingedampft und der Feststoffgehalt gravimetrisch bestimmt. Die Zucker in den Lösungen werden mit der Hochdruckflüssigkeitschromatographie-Methode bestimmt. Typische Ergebnisse für einige Biomassevertreter sind in der Tabelle 5 angegeben. Tabelle 1: Zusammensetzung der Faser nach selektiver Hydrothermolyse EMI15.1 Behandlungstemperatur <tb> C <SEP> 160 <SEP> 180 <SEP> 200 <SEP> 220 <SEP> 240 <tb> Cellulose, <SEP> % <SEP> 44,9 <SEP> 42,2 <SEP> 40,8 <SEP> 38,6 <SEP> 39,5 <SEP> 30,7 <SEP> 34,4 <SEP> 22,1 <SEP> 25,6 <tb> Hemicellulose, <SEP> % <SEP> 6,2 <SEP> 2,6 <SEP> 3,8 <SEP> 2,7 <SEP> 3,0 <SEP> 3,7 <SEP> 3,8 <SEP> 1,0 <SEP> 3,2 <tb> Lignin, <SEP> % <SEP> 10,6 <SEP> 9,1 <SEP> 11,4 <SEP> 7,7 <SEP> 5,8 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 6,9 <SEP> 5,2 <tb> Benzol-Alkohol Extrakt, <SEP> % <SEP> 0,3 <SEP> 2,5 <SEP> 2,7 <SEP> 1,8 <SEP> 2,0 <SEP> 2,1 <SEP> 3,9 <SEP> 2,2 <SEP> 1,5 <tb> Gesamtmenge <SEP> der <tb> Faserstoffe, <SEP> % <SEP> 62,0 <SEP> 56,4 <SEP> 48,7 <SEP> 50,8 <SEP> 50,3 <SEP> 41,5 <SEP> 47,1 <SEP> 32,2 <SEP> 35,5 <tb> Wasserverweilzeit <SEP> im <tb> Druckgefäss, <SEP> Sekunden <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <tb> Durchschnittlicher <tb> Polymerisationsgrad <tb> 1283 <SEP> 739 <SEP> 536 <SEP> 228 <SEP> 186 <tb> der <SEP> Cellulose <SEP> im <tb> Faserstoff <tb> Tabelle 2: Abbauraten bei der Hydrothermolyse, dargestellt bezüglich der gelösten Produkte EMI16.1 Behandlungstemperatur <SEP> 160 C <SEP> 180 C <SEP> 200 C <SEP> 220 C <SEP> 240 C <tb> Summe <SEP> der <SEP> gelösten <tb> Produkte, <SEP> Trockengewicht <SEP> in <SEP> Prozent <tb> der <SEP> Einwaage <SEP> 37,0 <SEP> 42,0 <SEP> 40,7 <SEP> 48,2 <SEP> 50,3 <SEP> 53,7 <SEP> 48,1 <SEP> 56,0 <SEP> 56,0 <tb> Eindampfverluste, <tb> % <SEP> Einwaage <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 0,6 <SEP> 1,1 <SEP> -0,7 <SEP> 4,7 <SEP> 4,8 <SEP> 11,9 <SEP> 8,5 <tb> Wasserverweilzeit <tb> in <SEP> Sekunden <SEP> 70 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <SEP> 70 <SEP> 45 <tb> Tabelle 3: Vergleich der Hemicellulosegehalte von unbehandelten Pappel- und Fichtenhölzern mit dem Feststoffgehalt in den hydrothermalen Abbaulösungen EMI16.2 Pappelholz <SEP> Fichtenholz <SEP> Abbautemperatur <SEP> Pappelholz <SEP> Fichtenholz <tb> unbehandelt <SEP> C <SEP> Hydrothermolyse <tb> % <SEP> der <SEP> Einwaage <SEP> % <SEP> der <SEP> Einwaage <tb> Hemicellulose <SEP> 35,9 <SEP> 27,7 <SEP> 200 <SEP> 45,5 <SEP> 35,0 <tb> Tabelle 4: Chemische Zusammensetzung von unbehandeltem Pappelholz und Weizenstroh sowie der entsprechenden Rückstände nach der Hydrothermolyse bei 200 C EMI17.1 <tb> <SEP> Rückstand <SEP> nach <SEP> der <SEP> Hydro Pappelholz <SEP> Stroh <tb> <SEP> thermolyse <SEP> bei <SEP> 200 <SEP> C <tb> <SEP> unbehandelt <SEP> unbehandelt <SEP> Pappelholz <SEP> Stroh <tb> <SEP> % <SEP> Einwaage <SEP> % <SEP> Einwaage <SEP> % <SEP> Rückstand <SEP> % <SEP> Rückstand <tb> Cellulose <SEP> 45,4 <SEP> 46,5 <SEP> 84,1 <SEP> 83,1 <tb> Hemicellulose <SEP> 35,9 <SEP> 35,6 <SEP> 4,5 <SEP> 5,1 <tb> Lignin <SEP> 17,2 <SEP> 16,6 <SEP> 11,0 <SEP> 10,6 <tb> Benzol <tb> Alkohol <tb> Extrakt <SEP> 1,4 <SEP> 1,3 <SEP> 0,5 <SEP> 1,2 <tb> Tabelle 5: Verfahrensmässige Bedingungen und Zuckerausbeuten in Abhängigkeit von der Biomasseart EMI18.1 <tb> Art <SEP> des <SEP> Feuchtege- <SEP> Verhältnis <SEP> Tempera- <SEP> Zuckerkonzentra- <SEP> Gesamtzuk- <SEP> Maximale <SEP> Verzucke <tb> <SEP> u <SEP> 0 <tb> N <SEP> halt <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> zu <SEP> Bio- <SEP> ; <SEP> tur <SEP> w <SEP> tion <SEP> in <SEP> ramm <SEP> pr <SEP> kerausbeut <SEP> rungsrate <SEP> in <SEP> einer <tb> materials <SEP> C <SEP> masseverweilzei <SEP> r <SEP> Liter <SEP> der <SEP> abflie <SEP> O <SEP> der <SEP> gelö <SEP> W <tb> <SEP> bar <SEP> senden <SEP> Lösen <SEP> sten <SEP> Menge <tb> X <SEP> tCJE <SEP> Xe <tb> <SEP> Idl <tb> <SEP> GiF <tb> I <SEP> 4,6 <SEP> 9:1 <SEP> 140 <SEP> 295 <SEP> Glucose: <SEP> 27,7 <SEP> 50,7 <SEP> 52,2 <tb> <SEP> I <tb> <SEP> N <SEP> 9 <SEP> F <SEP> Q) <SEP> CI <SEP> N <SEP> O <SEP> f <SEP> CV <SEP> m <tb> Pappelholz <SEP> Xylose: <SEP> 1,4 <tb> <SEP> (d <SEP> Q) <SEP> C: <SEP> hl <SEP> m <SEP> m <SEP> p <SEP> hl <SEP> C <tb> aa, <SEP> Vorbeh. <SEP> 9,8 <SEP> 4 <tb> <SEP> C3Lccn <tb> <SEP> O <SEP> rn <tb> I <SEP> h <SEP> O <tb> <SEP> bei <SEP> 200 <SEP> C <SEP> 5,7 <SEP> 8:1 <SEP> 145 <SEP> <SEP> m <SEP> rn <SEP> 44,2 <tb> E <SEP> 9 <SEP> C <SEP> oo <SEP> > <tb> <SEP> N <SEP> gebleicht <SEP> h <SEP> 8:1 <SEP> m <SEP> Glucose: <SEP> m <SEP> 38,7 <SEP> N <SEP> N <SEP> ¯ <SEP> ¯ <tb> <SEP> c <tb> 4 <SEP> c <SEP> ra; 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Claims: P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Abtrennung der Hemicellulose und des Lignins von Cellulose in Lignocellulosematerial zur Gewinnung von Cellulose in reiner oder unreiner Form, von einfachen und höheren Zuckern und von löslichem Lignin, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass in einem Druckgefäss die pflanzliche Biomasse zwangsweise mit reinem Wasser in flüssigem Zustand bei Temperaturen zwischen 140 und 340 C und einem Druck zwischen 3,6 und 180 bar behandelt wird, wobei das Wasser und die pflanzliche Biomasse das Druckgefäss diskontinuierlich oder kontinuierlich durchsetzen. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Verweilzeit des Wassers im Druckgefäss zwischen 10 und 200 Sekunden, bevorzugt zwischen 40 und 80 Sekunden beträgt. 3 Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h ne t, dass die Verweilzeit des pflanzlichen Biomassematerials im Druckgefäss zwischen 100 und 2000 Sekunden, bevorzugt zwischen 300 und 900 Sekunden beträgt. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Wasser und die pflanzliche Biomasse das Druckgefäss im Gegen-, Gleich- oder Kreuzstrom durchsetzen. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man das pflanzliche Biomassematerial in zerkleinertem Zustand, in einem bevorzugt im Bereich der Fasersättigung befeuchteten Zustand in das Druckgefäss einfördert. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man Biomassematerialien oder Stoffe, die aus Biomassematerial hergestellt oder als deen'Abfall- oder Restprodukte hergestellt wurden, oder als solche anfallen, sowie Biomassematerialien, die einer in der deutschen Patentanmeldung P 32 25 074.6 beschriebenen Vorbehandlung unterzogen wurden, als Ausgangsmaterial einsetzt. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die bei den erfindungsgemässen Bedingungen abgebauten Hemicellulose-, Cellulose-und Ligninprodukte mit dem durchgeleiteten Wasser aus dem Reak tionsgefss entfernt und in Form einer wässrigen Lösung gewinnt. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die bei den erfindungsgemässen Bedingungen unlöslichen Faserstoffe und/oder Biomasseanteile diskontinuierlich oder kontinuierlich aus dem Druckgefäss entfernt und gewinnt. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verhältnis zwischen den Massen der sich im Druckgefäss befindlichen pflanzlichen Biomasse und dem Wasser zwischen 1:1 bis 1:10, bevorzugt zwischen 1:1,1 bis 1:3 einstellt. 10. Verfahren nach einem der 1insprtche 1 bis 9, d a d u r C h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die gewonnenen Faserstoffe mit Wasser, niederen Alkoholen, niederen Ketonen, Mischungen von Wasser mit niederen Alkoholen oder niederen Ketonen und wässrigen Alkalien behandelt. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Behandlungstemperatur von 140.bis 1600 C gewählt wird und ein Faserstoff gewonnen wird, der im wesentlichen frei von Hemicellulose ist und einen verringerten Ligningehalt aufweist, dessen Cellulose aber einen hohen durchschnittlichen Polymerisationsgrad aufweist. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Behandlungstemperatur von 160 bis 2000 C gewählt wird und ein Faserstoff gewonnen wirda der im wesentlichen frei von Hemicellulose ist, einen deutlich verringerten Ligninanteil aufweist und einen deutlich verringerten durchschnittlichen Polymerisationsgrad der enthaltenen Cellulose hat 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Behandlungstemperatur zwischen 200 und 240 C gewählt wird und ein Faserstoff gewonnen wird, der im wesentlichen frei von Hemicellulose und frei von Lignin ist und dessen Cellulose einen stark verringerten durchschnittlichen Polymerisationsgrad aufweist. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Behandlungstemperatur zwischen 240 und 340 C, bevorzugt zwischen 280 und 320 C, besonders bevorzugt zwischen 290 und 3200 C gewählt wird und dabei in hoher Ausbeute einfache Zucker aus den Polysacchariden der Biomasse erhält. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, d a a u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die gewonnenen Faserstoffe in an sich bekannter Weise von den Begleitstoffen befreit und die Cellulose in reiner Form gewinnt. 16. Verfahren nach einem der > Ansprüche 1 bis 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c n n e t , dass man die gewonnenen Faserstoffe in reiner oder unreiner Form als Rauhfutter für Wiederkäuer verwendet. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die gewonnenen Faserstoffe in reiner oder unreiner Form in an sich bekannter Weise einer sauren oder enzymatischen Hydrolyse oder einer im Anspruch Nr. 14 beschriebenen Behandlung unterwirft und die einfachen Zucker gewinnt. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die bei den erfindungsgemässen Bedingungen gewonnenen Abbaulösungen nach an sich bekannten Methoden aufarbeitet und die Inhaltsstoffe gewinnt. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die in den gewonnenen Lösungen enthaltenen höheren Zucker und Kohlenhydrat-Lignin-Komplexe einer Nachhydrolyse mit Enzymen oder mit Säuren der Normalität 0,001 bis 0,1 , bevorzugt'0,01 bis 0,05 , bei Temperaturen zwischen 160 und 2400 C unterwirft und die einfachen Zucker und das Lignin in einer leicht abtrennbaren Form gewinnt. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man die von den Faserstoffen abgetrennten Lösungen mit organischen Lösungsmitteln extrahiert und die Ligninabbauprodukte gewinnt. 21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass man die gemäss Ansprüchen 1 bis 13 gewonnenen löslichen Produkte mit Saccharidcharakter für die Herstellung von oberflächenaktiven Substanzen einsetzt. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h.n e t , dass die bei den erfindungsgemässen Bedingungen gewonnenen Zucker in bekannter Weise zu Zuckeralkoholen reduziert oder gegebenenfalls zu Äthanol verarbeitet werden. 23. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 21, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass die apparative Einrichtung im wesentlichen aus einem Rohrreaktor mit festen oder starren Einbauten besteht, an welchen geeignete Organe zur Eintragung und Austragung der pflanzlichen Biomasse angebaut sind. 24. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t dass im Rohrreaktor feste oder starre Einbauten für die Abtrennung der gelösten Abbauprodukte von den ungelösten Faserstoffen vorhanden sind.

Inventors: BEINSTEINER, JOHANNES, BINDER, HANNO, BOBLETER, ORTWIN, CONCIN, ROLAND, SCHWALD, WOLFGANG
Applicants: FITTINGS ERNE GMBH & CO
Application year: 1983
Main classification: D21C1
IPC codes: D21C3, C13K13, C08B37, C13K1