GETTER BODY AND PROCESS FOR ITS MANUFACTURE

Abstract: 1. A moulded getter body with activated carbon, which is formed as a pressed component from a powder mixture consisting of activated carbon, polyamide and a binding agent, characterised in that polyethylene wax is used as the binding agent.

Description: Getterformkörper und Verfahren zu dessen Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf einen Getterformkörper, welcher als Presskörper aus einem Pulvergemisch von Aktivkohle, Polyamid und einem Bindemittel gebildet ist. Ausserdem bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung derartiger Getterformkörper. Getterkörper zum Einsatz in gekapselten elektrischen Bauelementen in Form von Tabletten oder dergleichen sind bereits aus der DE-AS 30 08 290 bekannt. Der dort beschriebene Getterkörper enthält neben dem Get terstotf und Polyamid noch Aluminiumstearat und Polycarbonat, wobei zur Herstellung der Gettertabletten zunächst ein erstes Gemisch aus dem Getterstoff und einer Polycarbonatlösung und nach dem Trocknen und Zermahlen dieses ersten Gemisches mit Polyamidpulver und Aluminiumstearat ein zweites Gemisch gebildet wird, aus welchem dann erst die Gettertabletten gepresst werden können. Diese bekannten Getterkörper zeigen zwar bereits gute Gettereigenschaften und eine weitgehend zufriedenstellende mechanische Festigkeit. Doch ist einerseits die Herstellung noch relativ umständlich, da sie zu viele Verfahrensschritte umfasst, andererseits müssen diese Getterkörper nach dem Pressen noch getrommelt werden, um haftende Partikel zu entfernen und um die Tabletten zu entgraten. Ausserdem zeigen diese bekannten Getterkörper Schwankungen in den Gettereigenschaften infolge von Gewichtsschwankungen und Schwankungen in der Gleichmässigkeit der Zusammensetzung. Auch konnten Risse in den Getterkörpern senkrecht zur Pressrichtung nicht immer vermieden werden. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Getterformkörper mit verbesserter Massengenauigkeit zu erhalten, gleichzeitig deren Getterkapazität zu vergrössern und eine gleichmässige Getteraktivität der hergestellten Getterkörper zu gewährleisten. Ausserdem soll durch die Erfindung das Herstellungsverfahren vereinfacht werden, um insbesondere einen automatIschen Fertigungsablauf zu ermöglichen, wobei beim Füllen der Pressform eine Entmischung der Komponenten vermieden und eine Volumenfüllmenge mit enger Massentoleranz erreicht werden kann. Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass als Bindemittel Polyäthylenwachs verwendet ist. Das als Bindemittel verwendete Polyäthylenwachs hat den Vorteil, dass es sich sehr gleichmässig mit der Aktivkohle-Polyamidpulvermischung vermischen lässt und nach dem Trocknen ein Granulat mit gutem Fliess- verhalten für die Verarbeitung in einer Pressform ergibt. Die erfindungsgemässen Getterformkörper können mit enger Massentoleranz hergestellt werden und besitzen eine sehr gleichmässige stoffliche Zusammensetzung sowie eine hohe Gleichmässigkeit in den Gettereigenschaften, die im übrigen besser sind als bei bekannten Aktivkohletabletter. Ausserdem können die Getterformkörper in der erfindungsgemässen Zusammensetzung russfrei gepresst werden, wobei sie auch nach dem Aushärten noch eine ausreichende Duktilität besitzen, um beispielsweise beim Einpressen in eine Befestigungsnut nicht zu zerbrechen. Die Gewichtsanteile von Aktivkohlepulver, Polyamidpulver und Polyäthylen liegen zweckmässigerweise zwischen 20 und 40 ,¯ des Gesamtgewichts. Als besonders vorteilhaft haben sich etwa gleichgrosse Anteile von Je einem Drittel erwiesen. Das Herstellungsverfahren für die erfindungsgemässen Getterformkörper läuft zweckmässigerweise so ab, dass zunächst das Aktivkohlepulver unmittelbar mit Polyamidpulver gemischt wird, dass dieser Mischung in Wasser auf geschlätrimtes Polyäthylenwachs zugesetzt und gleichmässig verteilt wird, dass dann die Pulvermischung getrocknet und granuliert wird und dass schliesslich dieses Granulat zu Formkörpern verpresst wird. Das Granulat kann zum Teil durch Sieben aus der getrockneten Pulvermasse gewonnen werden, wobei Grobanteile gemahlen werden. Es ist ein weiterer Vorteil der erfindungsgemässen Zusammensetzung der Getterformkörper, dass bereits durch das Trocknen der Pulvermischung ein hoher Anteil an fliessfähigem Granulat entsteht, der unmittelbar verpresst werden kann, während der Rest in einfacher Weise ebenfalls zu einem Granulat der vorgesehenen Höchstgrösse zermahlen werden kann. Für die Herstellung von Getterforikörpern zur Anwendung in Bauelementen wie Relais, die einen Durchmesser von etwa mm haben sollen, hat es sich als zweckmässig erwiesen, ein Granulat mit einer Teilchengrösse von höchstens 0,5 mm Durchmesser zu verpressen. Um den Gftterformkörpern eine erhöhte Festigkeit zu geben, ist in einer besonders vorteilhaften Weiterbildung vorgesehen, dass die gepressten Formkörper durch eine Wärmebeh2ndlung bei etwa 2000 C an Luft ausgehärtet werden. Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel nochmals erläutert. Zur Herstellung von Getterfornikörpern wurde Aktivkohle pulver der Teilchengrösse < 60 m mit der gleichen Menge Polyamidpulver der Teilchengrösse < 160 > um gleichmässig gemischt. Diese Mischung kann in einer der üblichen Mischeinrichtungen wie Doppelkonus-, Hosenrohr- oder Schaufelmischer durchgeführt werden. Dieser Mischung wurde in Wasser aufgeschlämmtes Polyäthylenwachs zugesetzt und gleichmässig verrührt. Dabei wurde die wässrige Polyäthylenlösung aus 40 % Feststoff und 60 % Wasser hergestellt. Insgesamt waren die Gewichtsanteile von Aktivkohlepulver, Polyamidpulver und Polyäthylen (Feststoff) etwa gleich gross. Die so gewonnene Pulvermischung wurde auf einem Trockenblech an der Luft getrocknet. Danach wurde der Granulatanteil von < 0,5 mm abgesiebt und der Grobanteil surch Mahlung in einer Zalinscheibenmühle ebenfalls auf eine Teilchengrösse von < 0,5 mm gebracht. Dieses Granulat wurde auf einem Trockenpressautomaten zu zylinderförmigen Teilen mit einem Durchmesser von 3,4 mm und einer Höhe von 1,5 mm verpresst. Die Massentoleranz derartig automatisch gepresster Formteile beträgt etwa + 3 /o, Die gewonnenen Presskörper zeigten keine sichtbaren Risse. Durch eine Wärmebehandlung bei 2000 C an Luft wurden sie während 20 Minuten zu formfesten Körpern ausgehärtet. Zur Festigkeitsprüfung wurden diese Tabletten radial mit 35 N zwischen ebenen Platten belastet, ohne dass sie zerbrachen. Sie weisen damit eine ausreichende Festigkeit auf, so dass sie in schlitzförmige Halterungen ohne Bruch eingedrückt werden können. Anschliessend wurde die Getterwirkung der erfindungsgemäss gewonnenen Getterformkörper geprUft. Dabei wurde eine grössere Zahl von Gettertabletten gewogen und anschlie ssend bei 1100 C im Vakuum behandelt. Daraufhin wurden sie in einem verschliessbaren Blechgefäss mit Styrol gelagert. Nach 22-stündiger Auslagerungszeit bei Raumtemperatur wurde die Gewichtszunahme der Tabletten ermittelt. Dabei wurde die relative Getterkapazität bei Tabletten, die ein Gewicht von 11 mg aufwiesen, mit 0,3 mg bestimmt. Diese relative Getterkapazität betrug bei gewichtsgleichen Aktivkohletabletten herkömmlicher Art nur 0,2 mg pro Tablette. Auch die Gettergeschwindigkeit, d.h. die Gewichtsaufnahme nach einer bestimmten Zeit, war bei der erfindungsgemässen Gettertablette grösser als bei Tabletten nach dem Stand der Technik.

Claims: Patentanssruche: 1. Getterformkörper mit Aktivkohle, welcher als Presskörper aus einem Pulvergemisch von Aktivkohle, Polyamid und einem Bindemittel gebildet ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass als Bindemittel Polyäthylenwachs verwendet ist. 2. Getterformkörper nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Gewichtsanteile von Aktivkohlepulver, Polyamidpulver und dem Feststoffanteil von Polyäthylenwachs zwischen 20 und 40 Gewich,-s-% liegen. 3. Getterformkörper nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Gewichtsanteile von Aktivkohlepulver, Polyamidpulver und dem Feststoffanteil des Polyäthylenwachses jeweils bei etwa einem Drittel des Gesamtgewichtes liegen. 4. Verfahren zur Herstellung von Getterformkörpern mit AktivkohLe, wobei ein die Aktivkohle enthaltendes Pulver mit Polyamidpulver gemischt und daraus die Formkörper gepresst werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass das Polyamidpulver unnittelbar mit Aktivkohlepulver gemischt wird, dass dieser Mischung in Wasser aufge schlämmtes Polyäthylenwachs zugesetzt und gleichmässig verteilt wird, dass die Pulvermischung getrocknet und granuliert wird, und dass dieses Granulat zu den Formkörpern verpresst wird. 5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e ke n n z e i c h n e t, dass das zur Granulation zugesetzte Polyäthylen mit Wasser im Verhältnis von 40 zu 60 Massenanteilen aufgeschlämmt ist. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass das Granulat vor dem Verpressen gesiebt wird, und dass die verbleibenden Grobanteile gemahlen werden. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, d a d u r. c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Formkorper nach dem Verpressen durch eine Wärmebehandlung bei etwa 2000 C an Luft ausgehärtet werden.

Inventors: ESTERL, ROBERT, ROTHKEGEL, BERNHARD, SCHREINER, HORST, PROF., DR., WEISER, JOSEF, DR.
Applicants: SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1982
Main classification: B01J20
IPC codes: C08L77, B29C43, H01H1, B29C33, C08L101, H01J7, B01J20, C08K3, H01J9, C08L23