PREPARING AGENT FOR FIBRES

Abstract: 1. Fiber preparation compositions containing the components usually used in such compositions which additionally contain an amine oxide of the formula see diagramm : EP0075261,P5,F3 in which R1 denotes C4 -C22 -alkyl or C4 -C22 -alkenyl, preferably C10 -C16 -alkyl, R2 denotes hydrogen and/or methyl, it being possible for hydrogen and methyl to alternate, R3 and R4 denote C1 -C4 -alkyl and X denotes a number from 1 to 20, preferably 3 to 10.

Description: Faserpräparationsmittel Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen Polymeren ist gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein grosses Problem hierbei ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräparationen, die zum Einsatz auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels ausreichend thermo- stabil sein müssen. So ist bekannt, dass klassische Filamentpräparationen ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Probleme hinsichtlich der statischen Ausladung zeigen. Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside, quaternäre Amonium- verbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung dieser Probleme, doch neigen diese schwer- flüchtigen Verbindungen bereits in geringen Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger Rückstände. Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der Kp 13820 bekannt. Dort werden als thermostabile Anti- statik alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrichen, z.B. ein Quaternisierungsprodukt des Umsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit 10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-235 C/ 24 Std.) zeit in der Tat, dass diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst die verbleibenden Bückstände sind zu hocn und können die Heizer verschmutzen, zumal die evtl, festen Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadepbrüche bewirken können. Die in der DE-PS 23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präparationsformulierungen besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen den Fäden gute Antistatikeigenschaften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurz zeit- erhitzungsprozessen auf, so dass bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom Faden auftreten kann. Es zeigte sich nun, dass es gelingt, zu kninoxiden der gewünschten niederen Kurzzeitflüchtigkeit zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide einsetzt, die eine oxalkylierte Fettalkylgruppe enthalten. Gegenstand der Erfindung ist somit ein Faserpräpartions- mittel, das ein Aminoxid enthält der Formel EMI2.1 wobei R1 C4 -C22-Alkyl oder C4-C22-Alkenyl, vorzugsweise C10-C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl altornieren können, R3 und R4 C1-C4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet. Diese Aminoxide sind aus US-A 3 371 180, NL-A 70 15 335 und JA-A 72 13 016 bekannt. Sie werden erhalten nacn bekannten Verfahren inden man oxalkylierte langkettige Alkohole der Formel EMI3.1 chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden anschliessend mit sekundären Aminen der Formel EMI3.2 umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H202 oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocosfettalkohol mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Erage, äber auch die folgenden Verbindungen : C4H9.(EO)10.(PYO)10.H und Pentaerythrit. (EO)5.(PYO)5 (EO = Ethylenoxid, P 0 = Propylenoxid) y Weitere Beispiele der erfindungsgemäss zu verwendenden Aminoxide sind EMI3.3 EMI4.1 Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle auch Verbindungen verwendet werden1 deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen, wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atonen den obengenannten Alkylresten entspricht oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anbeitenden Alkylreste sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich sind. Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen un Durchschnittswerte, da die technische Oxalkylierung generell Produktgenische ergibt. Dies gilt auch für die hier aufgeführten - der Einfachheit halber als einheitlich formulierten - Oxäthylate. Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika eingesetzt. Bei Filement- systemen bestehen diese Präparationsmiltel üblicherweise aus ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene Ox etllylate, Propylen-Ethylenoxid-copolymore, 0 - 5 G Gew. - Emulgetor, z.B. Fettalkcholoxethylate, O - 30 Gew. andere Antistchika z.B. P2O5-Ester von Fettalkoholen und 1 - 50 Gew.-% der erfindungsgemässen Aminoxide. Bei Fasern können die erfindungsgemässen Aminoxide allein oder in Kombination mit Fadenschlussmitteln (oxethylierte Rizinusöle, Sarkoside, POCl3-Eater) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden. Die Aminoxide zeigen schon inverhältnismässig geringer Desierung eine hche antistatische Wirkung. Die erferder lichen Einsatzinengen schwanken je nach Art und Menge der übrigen Komponenten (öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln. üblicherweise werden 0,05 bis 1,5 %, vorzugsweise 0,05 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Substrats, aufgebracht. Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser Verbindungen, die einen Einsatz auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben. Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide als Präparaltionamictel kommch insbesondere auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril oder Polyolefin zur Geltung. Beispiele 102,5 g (0,25 mol) C12 15-Isoalkylpentaoxiethylalkohol werden nach bekannten Verfahren nacheinander mit Thionylchlorid, Dimethylamin und H2 3 umgesetzt. Man erhält 340 g (90 % d. Theorie) einer 30 % igen wässrigen Lösung des Aminoxids der Formel EMI5.1 In analoger Weise wurden folgende Verbindungen herge stellt EMI5.2 EMI6.1 EMI6.2 EMI6.3 6) Cokosalkyldimethylaminoxid (Vergleich nach DE-PS 23 26 966) Flüchtigkeitstest und Prüfung auf Teerbildung Einwaage: 1 g der 30 zeigen wässrigen Lösungen Erhitzungstemperatur: 230 C Flüchtigkeit der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala) Teerbildung (Rückstand) Flüchtigkeit Produkt 2 Std. 24 Std. Vergilbung Rückstand (24 Std.) (JFZ) 1 10 % uber 90 % 400 keiner 2 11 % 90 % 300 keiner 3 12 % " 90 % 300 keiner 4 : 9 % " 90 % 400 keiner 5 8 % " 90 % 300 keiner 6 (Ver- 40 % 85% > 1100 fast schwarz gleich) Gleiche Effekte zeigen die Produkte EMI7.1 EMI7.2 Ein Polyestergarn dte 300 f 32 matt wird bei 2800m/Min. ausgesponnen, mit 12 %igen Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren auf dtex 1G7 bei 800 m/Min. strecktexturiert. Folgende präparationen werden eingesetzt 1) Cokosalkyl (EO) - 0 - CH3 50 Teile (Vergleich) C4H9#(EO)10#(PyO)10H 35 Teile Cokosalkyldimethylaminoxid 15 Teile 2) Copolyner EO. PYO, Mg 3000; Mg PYO : 1750 70 Telle (Vergieich) Stearylalkohol 10 EO 20 Teile P2O5.C12H25 (EO)3 OH - K-Salz 10 Teile 3) Cokosalkyl (EO)5 - O-CH2-O-CH2-CH2-O-CH3 60 Teile C4H9 (EO)20 (PYO)20 H 30 Teile Aminoxid wie folgt 10 Teile a) Produkt 1 (erfindungsgemäss) b) Produkt 2 (erfindungsgemäss) Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problem los (Präparationsauflage: 0,35 %). Der nachfolgende Strecktexturierprozess ergab für 1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen 2) hohe Heizerversch-utzung, mittlere Flusen 3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen 3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen im texturierten Garn. Die Tests zeigen, dass die nicht-ethoxylierten Aminoxide gemäss dem Stand der Technik zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden und somit recht thermostabil sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den erfindungsgemässen Aminoxiden auf der Basis von oxalkylierten Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.

Claims: Patentansprüche: 1. Faserpräparationsmittel enthaltend ein Aminoxid der Formel EMI9.1 wobei R1 C1-C@@-Alkyl oder C1-C@@-Alkenyl, vorzugs weise C10-C 16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R3 und R4 C1 -C 4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet. 2. Verfahren zur Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Textilfasern ein Aminoxid nach Anspruch 1 aufbringt. 3. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man auf die Textilfasern 0,05 bis 1,5 Gew. - % des Aminoxides aufbringt.

Inventors: KLEBER, ROLF, DR., WESTER, NORBERT, DR.
Applicants: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1982
Main classification: D06M13
IPC codes: D06M13