PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRESSURE-HYDROGENATION OF COAL

Abstract: 1. Process for the continuous hydrogenation of coal, in which finely ground coal suspended in coal oil is hydrogenated in the presence of a conventional coal hydrogenating catalyst at elevated temperature and elevated pressure in a tubular reactor having a ratio of length to diameter of more than 200 with the introduction of hydrogen at several points along the tubular reactor, the heat of reaction being transferred to an external cooling medium via the wall of the reactor or removed by the introduction of cold oil at several points of the reactor, the mixture leaving the reactor is separated into a liquid fraction and a gas fraction in a hot separator and the product fractions are worked up, characterised by the combination of the following features : a) the grain size of the coal put into the process is maximally 500 mu m, b) the hydrogen is introduced in such a quantity at 2 to 6 points along the reactor that at least 80% by weight of the quantity of hydrogen introduced is dissolved in the suspension under the hydrogenation conditions, c) a tubular reactor with a ratio of length to diameter of 1100 : 1 to 10000 : 1 is used and d) hydrogenation is carried out at a temperature of 480 to 530 degrees C and a pressure of from 700 to 1500 bar.

Description: Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Korngrösse von maximal 500 pm, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehydrier-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt und mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht und das aus -dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heissabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt wird und diese Produktfraktionen aufgearbeitet werden. Die Hydrierung von Kohle und die Weiterverarbeitung der Hydrierprodukte zu Treibstoffen ist allgemein bekannt. (Vergleiche: W. Krönig: "Die katalytische Druckhydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen" (1950) Springer-Verlag, Berlin). Hierbei wird im allgemeinen eine Kohlesuspension mit oder ohne Katalysator in stehenden Reaktoren bei Drukken von 200 bis 400 bar, in Ausnahmefällen bis zu 700 bar, hydriert. Um ein Absitzen von Kohlepartikeln sowie eine ausreichende Durchmischung der verhaltnismässig viskosen Kohlesuspension mit dem Hydrierwasserstoff zu gewährleisten, ist es erforderlich die Reaktoren mit grösseren Mengen Kreisgas zu fahren. Ausserdem ist die Einspeisung von Kaltgas zur Abführung der Reaktionswärme notwendig. Um einen vollständigen Kohleumsatz zu erreichen, ist es erforderlich, mehrere Reaktoren in einer sogenannten Kaskade nacheinander zu schalten. Die Verweilzeit ist relativ lang und beträgt im aligemeinen mehr als 30 min. Die grossen Kreisgasmengen stellen einen bedeutenden Aufwand an Kompressionsenergie und Investitionen dar. Das Nutzvolumen der Reaktoren wird durch die grossen Mengen Kreisgas, welche für jeden einzelnen Reaktor der Kaskade zur Verfügung gestellt werden müssen, stark beeinträchtigt, was eine Verringerung der ansonsten möglichen Raum/Zeit-Ausbeute zur Folge hat. In der Literatur werden auch Rohrreaktoren für die Kohlehydrierung erwähnt (vergleiche FR-PS 817 488; JP Kokai Tokkyo oho 79.106 506). In der FR-PS 817 488 werden keine genaueren Hinweise gegeben, unter welchen Bedingungen die Reaktion in einem Rohrreaktor durchgeführt werden sollte. Gemäss der japanischen Patentveröffentlichung muss mit einem Rohrreaktor -gearbeitet werden, der senkrecht aufsteigende und absteigende Rohrsegmente aufweist, wobei die aufsteigenden Rohrsegmente einen grösseren Durchmesser haben als die absteigenden. Bei den angewandten Drucken liegen die Gase zu einem überwiegenden Anteil in der Gasphase vor, so dass es erforderlich ist, an den oberen Rohrkrümmungen Gasab scheider vorzusehen. Der eigentliche Reaktor wird mit einem zweiten Rohr umgeben, und durch den Zwischenraum wird.Wasserstoffgas und gegebenenfalls Kohleöl oder Kohlesuspension geleitet, welche durch zahlreiche Bohrungen des inneren Rohres in das eigentliche Reaktionsrohr eindringen können. Deshalb kann das Temperaturprofil des Reaktors nicht in an sich gewünschten engen Bereichen kontrolliert werden. Die Reaktionswärme kann nicht über die Reaktorwand abgeführt werden, weshalb gemäss den Beispielen nur bei relativ niedrigen Temperaturen von 430 bis 460 "C hydriert werden kann, wobei es noch unbedingt erforderlich ist, kaltes Kohleöl bzw. kalte Kohlesuspension in die Reaktionsmasse einzuspeisen. Es ist aber erwünscht, höhere Temperaturen anzuwenden, da die Reak tionsgeschwindigkeit mit steigender Temperatur erheblich zunimmt. Der vorliegenden Erfindung liegt1 die Aufgabe zugrunde, die Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor unter solchen Bedingungen durchzuführen, dass die Reaktionszeit bzw. Verweilzeit möglichst kurz ist, die Bedingungen im Reaktionsgemisch in einfacher Weise und zuverlässig kontrolliert bzw. gesteuert werden können, und eine möglichst hohe Ölgewinnleistung erzielt wird. Es wurde gefunden, dass diese Aufgabe durch Anwendung der Kombination der nachfolgend genannten Massnahmen in technisch relativ einfacher und gut reproduzierbarer Weise gelöst werden kann. Gegenstand der Erfindung ist demgemäss ein Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Kornqrösse von maximal 500 pm, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehy dri er-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt, mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht, das aus dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heissabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt wird und diese Produktfraktionen aufgearbeitet werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man a) die Hydrierung bei einer Temperatur im Bereich von 465 bis 530 "C durchführt, b) bei einem Druck von mehr als 700 bar arbeitet, c) Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohrreaktors in einer solchen Menge einführt, dass unter Hydrierbe- dingungen mindestens 70 Gew.% der eingeführten Wasser stoffmenge in der Suspension gelöst sind, d) einen Rohrreaktor mit einem Verhältnis Länge zu Durch messer von 800 : 1 bis 20.000 : 1 verwendet und e) die Reaktionswärme über die Reaktorwand an ein äusseres Kühlmedium abführt. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht es, Kohle der verschiedensten Inkohlungsgrade von der Braunkohle bis zu hochinkohlten Steinkohlen zu hydrieren. Letztere können nach den bekannten Verfahren nicht hydriert werden. Die Kohle wird nass oder trocken unter Inertgas fein gemahlen, wobei der Körnungsgrad, wie gemäss dem Stand der Technik, einerseits durch die aufzuwendende Zerkleinerungsenergie, andererseits durch die grössere Reaktionsfreudigkeit möglichst kleiner Partikel bestimmt wird. Im Hinblick auf die grössere Reaktionsfreudigkeit wird eine Korngrösse von maximal 300 pm, insbesonderevon maximal 100 ym, bevorzugt. Der gemahlenen Kohle werden übliche Kohlehydrierkatalysatoren, im allgemeinen auf Eisenbasis, zugesetzt, und dieses Gemisch wird mit Kohleöl zu einer pumpfähigen Suspension verarbeitet. Als Kohleöl wird, gemäss dem Stand der Technik, aus dem Hydrierverfahren erhaltene Mittel- und Schweröl eingesetzt. Es ist aber auch der zumindest teilweise Einsatz anderer Öle denkbar. Das Verhältnis Feststoff zu Flüssigkeit wird dadurch bestimmt, dass das Gemisch unter den gegebenen Bedingungen pumpfähig sein muss. Erwünscht ist ein möglichst hoher Gehalt an Kohle. Ein Kohleanteil von 35 bis 60 Gew.%, bezogen auf das Gemisch aus Kohle und Ö1, ist, wie gemäss dem Stand der Technik, zweckmässig. Als Katalysatoren werden die auf diesem Gebiet nach dem Stand der Technik verwendeten Katalysatoren eingesetzt (vergleiche Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Dritte Auflage, (1958) 10. Band, Seiten 498 bis 500). Die Suspension wird mit geeigneten Pumpen bei Temperaturen zwischen 50 und 150 "C auf Reaktionsdruck gebracht und im Vorheizer auf Reaktionstemperatur erwärmt. Der Vorheizer kann gemäss dem Verfahren der Erfindung ein Rohr von gleichem oder ähnlichem Durchmesser sein, wie es für die Hydrierung eingesetzt wird. Das Erwärmen der Suspension erfolgt in an sich bekannter Weise. Nach einer bevorzugten Ausführungsform, die insbesondere bei der Hydrierung von Steinkohle von Vorteil ist, kann man die Suspension bei einem Druck von maximal 25 bar, vorzugsweise maximal 20 bar, auf 300 bis 400 "C vorwärmen auf Hydrierdruck verdichten und dann auf die eigentliche Hydriertemperatur bringen. Unter Hydrierdruck und Hydriertemperatur werden die oben erwähnten Bereiche verstanden. Da die Suspension von Steinkohle in Öl bei ca. 300 "C ein Viskositätsmaximum besitzt, hat diese Arbeitsweise den Vorteil, dass die Vorheizung der Suspension auf Temperaturen oberhalb des Viskositätsmaximums unter niedrigem Druck in grossvolumigen Behältern erfolgen kann, wodurch die Gefahr einer Verstopfung der ansonsten einzusetztenden Vorheizerrohre kleinen Querschnitts vermieden werden kann. Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens der Erfindung besteht darin, dass der Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohrreaktors in einer solchen Menge eingeführt wird, dass unter Hydrierbedingungen mindestens 70 Gew.%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.%, und besonders bevorzugt mindestens 90 Gew. in der Suspension gelöst sind. Grundsätzlich ist es erwünscht, so viel Wasserstoff wie möglich in der Suspension zu lösen, d. h. möglichst den gesamten eingespeisten Wasserstoff. Am Angang der Hydrierreaktion wird also möglichst viel Wasserstoff eingespeist, wobei jedoch die vorstehend definierten Bedingungen erfüllt werden müssen. Während der Hydrierreaktion wird Wasserstoff verbraucht. An mehreren Stellen längs des Rohrreaktors wird Wasserstoff nachgespeist entsprechend dem Verbrauch, wobei jedoch die eingespeiste Menge nur so gross sein darf, dass die vorstehend genannten Bedingungen erfüllt bleiben. Je höher der Hydrierdruck ist, desto mehr Wasserstoff kann zu Beginn der Hydrierreaktion und auch längs des rohrförmigen Reaktors eingespeist werden. Es sind also bei hohen Hydrierdrucken weniger Nachspeisestellen für den Wasserstoff erforderlich und zweckmässig, als bei niedrigen Drucken. Bei Drucken im Bereich von mehr als 700 bar und bis zu etwa 1.200 bar reichen etwa 10, vorzugsweise maximal 8, und besonders bevorzugt maximal 6 Einspeisestellen aus. Bei höheren Drucken können entsprechend weniger Einspeisestellen vorgesehen werden, wobei z. B. bei Drucken im Bereich von etwa 1.500 bar maximal 4 oder sogar nur maximal 2 Einspeisestellen ausreichen. Wie bereits oben ausgeführt, wird die Hydrierung bei einem Druck von mehr als 700 bar durchgeführt. Die obere Grenze für den Druck wird durch die Belastbarkeit des Materials des Rohrreaktors und der Zubehörteile sowie druch die Wirtschaftlichkeit (Kompressionskosten usw.) bestimmt. Sie liegt deshalb in der Regel bei etwa maximal 1.600 bar. Der Hydrierdruck liegt vorzugsweise über 750 bar, besonders bevorzugt über 800 bar und insbesondere über 900 bar. Bevorzugt liegt die obere Grenze bei 1.500 bar. Die Temperatur liegt beim Verfahren gemäss der Erfindung, wie oben erwähnt, im Bereich von 465 bis 530 "C und damit erheblich höher als bei vergleichbaren Verfahren des Stands der Technik. Bevorzugt wird bei höheren Temperaturen gearbeitet, wenn auch bei höheren Drucken hydriert wird, da die Selektivität der Hydrierung bei hoher Temperatur erst durch die Anwendung hoher Drucke in die gewünschte Richtung, d. h. in Richtung hoher Ö1- und Benzinselektivität gelenkt wird. Bevorzugt wird die Hydrierung bei einer Temperatur von über 480 "C, besonders bevorzugt über 490 "C durchgeführt. Die obere Temperaturgrenze hängt von der Beanspruchbarkeit des Materials ab. Bevorzugt liegt sie dehalb bei etwa 530 "C, besonders bevorzugt bei etwa 510 "C. Die Anwendung hoher Drucke ist insbesondere deshalb von Vorteil, da mit steigender Reaktionstemperatur die Reaktionsgeschwindigkeit und somit auch die Raum/Zeit-Ausbeute erheblich zunimmt. Das Verfahren gemäss der Erfindung wird in einem Rohrreaktor mit einem Verhältnis von Länge zu Druchmesser von 800 : 1 bis 20.000 : 1 durchgeführt. Die untere Grenze für dieses Verhältnis liegt zweckmässig bei etwa 1.000 : 1 und bevorzugt bei etwa 1.100 : 1. Die obere Grenze liegt zweckmässig bei 15.000 : 1 und besonders bevorzugt bei 10.000 : 1. Der Vorteil eines solchen Rohrreaktors liegt u. a. in dem grossen Verhältnis Fläche Reaktorwand zu Re aktorvolumen, wodurch eine besonders günstige Wärmeabfuhr gewährleistet ist. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, durch Verändern der Pumpenleistung und der Reaktorgesamtlänge die ProduRtionskapazität dem jeweiligen Bedarf anzupassen. Die absoluten Masse des Reaktors hängen naturge mäss vom gewunschten Durchsatz und der Belastbarkeit des Werkstoffes ab. Die Hydrierreaktion ist stark exotherm. Zur Abführung der Wärme müssen dehalb bei den Verfahren des Stands der Technik grosse Mengen an kaltem Kreisgas in den Reaktor eingeführt werden. Bei den üblichen Autoklav-Reaktoren kann über die Reaktorand praktisch keine Wärme abgeführt werden. Der erfindungsgemäss verwendete Rohrreaktor bietet demgegenüber den Vorteil eines grossen Verhältnisses von Wandfläche zu Reaktorinhalt. Im allgemeinen ist es daher möglich, die gesamte Reaktionswällne über die Reaktorwandung an ein äusseres Kühlmedium abzuführen und gegebenenfalls zurückzugewinnen. Darüber hinaus ist es möglich, dass man Kohleöl, das eine Temperatur aufweist, die unter der Hydriertemperatur liegt, an einer oder mehreren Stellen längs des Rohrreaktors einspeist. Auf diese Weise lässt sich eine über das gesamte Reaktorvolumen besonders einheitliche Reaktionstemperatur in sehr einfacher Weise steuern. Ein Temperaturgefälle zwischen Reaktorwand und Reaktormitte, wie es bei den üblichen Autoklav-Reaktoren beobachtet wird, tritt nicht auf. Eine einheitliche Reaktionstemperatur bedingt eine höhere Selektivität. Bei gleicher Maximaltemperatur liegt der Temperaturmittelwert längs des Rohrreaktors höher als im Autoklav. Dies führt zu einer höheren Hydriergeschwindigkeit und zu einer grösseren Ölgewinnleistung. Das Verfahren gemäss der Erfindung ermöglicht es, die Hydrierung in sehr kurzer Zeit durchzuführen. Dies ist naturgemäss technisch vorteilhaft. Unter den Bedingungen der Erfindung kann man die Hydrierung während eines Zeitraumes von maximal 30 Minuten1 vorzugsweise maximal 20 Minuten, besonders bevorzugt maximal 15 Minuten und sogar während weniger als 10 Minuten durchführen. Unter diesen Bedingungen wird eine bedeutend höhere Raum/Zeit-Ausbeute als bei den Verfahren des Stands der Technik erzielt. Darüber hinaus wird die Selektivität durch eine kürzere Verweilzeit positiv beeinflusst, d. h. höhere Ölgewinnleistung bei verringerter Gas- und Asphalten-Bildung. Im gleichen Sinn wirkt sich das im Vergleich zu den üblichen Autoklaven bei Einsatz eines Rohrreaktors äusserst enge Verweilzeitspektrum aus. Die insgesamt einzuspeisende Menge Wasserstoff entspricht der für die Reaktion erforderlichen Menge1 d. h. bis zu etwa 10 Gew.% Wasserstoff, bezogen auf den in der Kohle enthaltenen Kohlenstoff. Es ist also nicht erforderlich, einen grossen Wasserstoffübeschuss im Kreis zu führen, wodurch einerseits Reaktorvolumen und andererseits Kompressions- und Heizenergie gespart wir. Das aus dem Reaktor austretende Gemisch wird in einem Heissabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfrak- tion getrennt, und diese Produktfraktionen werden in an sich bekannter Weise aufgearbeitet. Hinsichtlich dieser Aufarbeitung wird auf den Stand der Technik verwiesen. Nach e-iner besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäss der Erfindung ist es jedoch möglich, dass man das den Rohrreaktor verlassende Reaktionsgemisch vor Eintritt in den Heissabscheider entspannt. Zweckmässig wird auf einen Druck von mehr als 6 bar entspannt, da bei einer Entspannung auf noch niedrigere Drucke die Gefahr von Verkokungen eintreten kann. Wesentliches Kriterium fur den Druck im Heissabscheider ist die Temperatur des Heissabscheiders; die durch die nachfolgende Fla-shvakuumdestillation des Sumpfproduktes nach unten limitiert ist. Aufgrund dieser über 300 "C liegenden Grenztemperatur sollte der Druck im Heissabscheider mindestens über 6 bar, bevorzugt über 20 bar, besonders-bevorzugt über 50 bar liegen, maximal jedoch bei 50 Prozent des Hydrierdruckes. Der Vorteil dieser Arbeitsweise lieyt darin, dass die Entspannungsventiie störfrei betrieben werden können und eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte einfache Produkttrennung von Hydrierrückstand und Wertprodukten erzielt werden kann. Zudem kann der Heissabscheider aufgrund der geringen Druckstufe wesentlich preisgünstiger hergestellt werden. Beispiel 1 203 g/h Kohlesuspension; bestehend aus 100 kg/h getrockneter Steinkohle, 100 kg/h Kohleöl und 3 kg/h Eisenoxid-Kata- sysator (sogenannte Lux- oder Bayer-Masse) werden unter einem Druck von 710 bar einem Vorheizer zugeführt. Im Verlauf der Vorheizung werden die Kohlesuspension 2,2 kg/h Wasserstoff eingeleitet entsprechend etwa 35 Gew.% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten enge. Bei dem hier vorligenden Wasserstoffpartialdruck von etwa 700 bar und bei einer Temperatur oberhalb von 400 "C sind etwa 80 % der eingeführten Wasserstoffmenge in der Kohlesuspension gelöst. Im Vorheizer wird die Kohlesuspension auf 490 "C aufgeheizt und gelangt dann in einen Rohrreaktor mit einem Längen-Durchmesserverhältnis von L/d = 4.300 : 1. Durch den hohen Anfangswasserstoffverbrauch wird ein Grossteil des gelösten Wasserstoffes sehr schnell verbraucht, so dass sich der gasförmig verbliebene Wasserstoff nach kurzer Verweilzeit ebenfalls im Hydriermedium löst. Die Hydriergeschwindigkeit, die gleichzeitig ein Mass für den Wasserstoffverbrauch darstellt, lässt sich anhand des Temperaturverlaufes bestimmen. Nach etwa 10 % der Reaktorlänge in Strömungsrichtung werden weitere 1,6 kg/h Wasserstoff in das Hydriermedium eingespeist, entsprechend etwa 25 X der ,nsgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge. Die Temperierung des Rohrreaktors im Bereich von 490 bis 500 OC erfolgt im vorliegenden Beispiel von aussen mit Rauchgas. An vier weiteren Stellen in Strömungsrichtung längs des Reaktors werden je 1,0 kg/h Wasserstoff eingespeist, entsprechend je etwa 15 X der insgesamt zur Hydrierung benö tigten enge. damit werden insgesamt etwa 120 % des benötigten Wasserstoff bedarfs eingesetzt. Im letzten Teil des -Rohrreaktors wird das Hydriergemisch auf 450 "C abgekühlt und dem Heissabscheider zugeleitet. Beim vorliegenden Beispiel beträgt der Reinkohledurchsatz 1,77 k9/l und die Ölgewinnleistung 1,25 kg/l h. 97 Gew.% der eingesetzten Kohle werden umgewandel.t. Die Produkte bestehen zu 68 Gew.% aus Benzin- und Mittelölfraktionen, zu etwa 20 Gew.% aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen, zu 7,5 Gew.% aus Asphalten und Destillatschwerölen und zu 4,5 Gew.% aus Rückständen. Beispiel 2 203 kg/h Kohlesuspension, bestehend aus 100 kg/h getrockneter Steinkohle, 100 kg/h Kohleöl und 3 kg/h Katalysator wie in Beispiel 1, werden unter einem Druck von 1.200 bar einem Vorheizer zugeführt. Im Verlauf der Vorheizung werden in die Kohlesuspension 2,8 kg/h Wasserstoff eingeleitet entsprechend etwa 45 Gew.% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge. Bei demhier vorliegenden Wasserstoffpartialdruck von etwa 1.180 bar und einer Temperatur oberhalb von 400 "C ist der eingeleitete Wasserstoff in der Kohlesuspension gelöst. Im Vorheizer wird die Kohlesuspension auf 510 "C aufgeheizt und gelangt dann in einen Rohrreaktor mit einem Längen Durchmesserverhältnis von L/d = 1.900 : 1. Die Temperierung des Rohrreaktors im Bereich von 510 bis 520 -C erfolgt im vorliegenden Beispiel mit Rauchgas und durch dreimaliges Einspeisen von Kohleöl zur jeweiligen Abkühlung von 520 auf 510 "C. Die Hydr1ergeschwindigkeit, die gleichzeitig ein Mass für den Wasserstoffverbrauch darstellt, lässt sich anhand des Ternperaturyeriaufes bestimmen. Nach etwa 15 % der Reaktorlänge werden weitere 2,2 kg/h Wasserstoff in das Hydriermedium eingespeist, entsprechend etwa 35 % der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge. An zwei weiteren Stellen in Strömungsrichtung längs des Reaktors werden je 1,4 kg/h Wasserstoff eingespeist, entsprechend je etwa 22 Gb der insgesamt zur Hydrierung benötigten Menge. Damit werden insgesamt etwa 120 X des benötigten Wasserstoffbedarfes eingesetzt. Im letzten Teil des Rohrreaktors wird das Hydriergemisch auf 450 "C abgekühlt und dem Heissabscheider zugeleitet. Beim vorliegenden Beispiel beträgt der Reinkohledurchsatz 4,00 kg/l h und die Ölgewinnleistung 3,11 kg/l h. 97 Gew.% der eingesetzten Kohle werden umgewandelt. Die Produkte bestehen zu 75 Gew.% aus Benzin- und Mittelölfraktionen, zu etwa 15 Gew.% aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen, zu 6 Gew. aus Asphalten und Destillatschwerölen und zu 4 Gew.% aus Rückständen.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Korngrösse von maximal 500 um, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehydrier-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt und mit Wasserstoff zur Reak tion gebracht und das aus dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heissabscheider in eine Flüssigfrak tion und eine Gasfraktion getrennt wird und die Pro duktfraktionen aufgearbeitet werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass man a) die Hydrierung bei einer Temperatur im Bereich von 465 bis 530 "C durchführt, b) bei einem Druck von mehr als 700 bar arbeitet, c) Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohr reaktors in einer solchen Menge einführt, dass unter Hydrierbedingungen mindestens 70 Gew.% der eingeführten Wasserstoffmenge in der Suspension gelöst sind, d) einen Rohrreaktor mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 800 : 1 bis 20.000 : 1 verwen det und e) die Reaktionswärme über die Reaktorwand an ein äusseres Kühlmedium abführt. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydrierung während eines Zeitraums von maximal 30 Minuten, vorzugsweise maximal 20 Minuten, besonders bevorzugt maximal 15 Minuten durchführt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, dass man eine solche Menge Wasserstoff ein speist, dass unter- Hydrierbedirtgungen mindestens 80 Gew.% davon, vorzugsweise mindestens 90 Gew.% davon, in der Suspension gelöst sind. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Suspen sion bei einem Druck von maximal 25 bar, vorzugswei se maximal 20 bar, auf 300 bis 400 "C. vorwärmt und dann die Suspension auf Hydrierdruck verdichtet und auf Hydriertemperatur bringt. 5 Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Kohleöl, das eine Temperatur aufweist, die unter der Hydriertem peratur liegt, an einer oder mehreren Stellen längs des Rohrreaktors einspeist. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das den Rohrreakto-r verlas sende Reaktionsgemisch vor Eintritt in den Heissab scheider entspannt.

Inventors: IMHAUSEN, KARL-HEINZ, PROF., DR.DR. H.C., LANG, EUGEN, DR., DIPL.-CHEM, SCHOFFEL, FRIEDRICH, ZINK, JURGEN, DIPL.-ING., Schöffel, Friedrich, Zink, Jürgen, Dipl.-Ing.
Applicants: IMHAUSEN-CHEMIE GESELLSCHAFT MIT BESCHRANKTER HAFTUNG, SALZGITTER INDUSTRIEBAU GESELLSCHAFT MIT BESCHRANKTER HAFTUNG
Application year: 1982
Main classification: C10G1
IPC codes: C10G1