METHOD AND DEVICE FOR THE NON DESTRUCTIVE DETERMINATION OF THE THICKNESS OF THE IRON-TIN INTERMEDIATE LAYER OF ELECTROLYTICALLY TINNED SHEET METAL

Abstract: 1. Method for the non-destructive determination of the thickness of the iron-tin intermediate layer on electrolytically-tinned sheet steel by means of X-ray or gamma-ray radiation, wherein the radiation issuing from the sheet is measured on the same side of the sheet as the one which is irradiated, characterized in that, in the measurement, an energy is selected for the incident radiation which is higher than 7.111 keV which has a constant magnitude and the measuring is effected at an angle which lies between 6 to 20 degrees for the incident beam and for the beam issuing at the same side of the sheet, wherein the angle lies between the beam and the sheet surface or, with a curved surface, between the tangent and the beam, and moreover the measured values are taken simultaneously in the energydispersive mode from the fluorescence radiation of the iron and from one or more of the other enery regions of the diffracted beam, so that the measured values of the fluorescence radiation are representative of the thickness of the tin layer and the values of the iron-tin intermediate layer are computed from the other measured values with reference to the values for the thickness of the tin layer.

Description: Verfahren und Vorrichtung zur zerstörungsfreien Bestimmung der Dicke der Eisen-Zinn-Zwischenschicht an elektrolytisch verzinntem Blech Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur zerstörungsfreien Bestimmung der Dicke der Eisen-Zinn Zwischenschicht an elektrolytisch verzinntem Blech aus Stahl mit Hilfe einer Röntgen- oder Gamma-Strahlung, wobei die aus dem Blech austretende Strahlung an der gleichen Seite des Bleches, an der auch eingestrahlt wird, gemessen wird. Ein solches Verfahren wird zur Überwachung der laufenden Produktion deshalb benötigt, weil eine zu dünne Eisen-Zinn Zwischenschicht die Haftung des Zinns auf dem Eisengrund- material verschlechtert und eine zu dicke Eisen-Zinn-Zwischenschicht aus Gründen des Korrosionsschutzes vermieden werden muss. Die vorliegende Erfindung baut auf zwei bekannte Verfahren auf. Das eine Verfahren ist zur Bestimmung der Zinnschicht unter dem Namen Röntgenfluoreszenzmessung bekannt, bei dem aus der Schwächung der im Eisen erzeugten sekundären Strahlung die Dicke der Zinnschicht ermittelt wird. Das zweite Verfahren ist unter dem Namen Röntgenbeugungsmessung bekannt. Bei diesem Verfahren wird bei schräger Einstrahlung ein in der Eisen-Zinn-Zwischenschicht gebeugter Röntgenstrahl an der gleichen Seite des Bleches, an der eingestrahlt wird, wieder gemessen. Die Intensität des austretenden gebeugten Strahles hssnt son der Dicke der Eisen- Zinn- Zwischenschicht ab. Leider besteht auch eine weitere Abhängigkeit von der Dicke der Zinnschicht, so dass diese mit berücksichtigt werden muss. Die Dicke der Zinnschicht ist innerhalb eines Blechbandes Schwankungen unterworfen. Deshalb muss für eine genaue Messung der Eisen-Zinn-Zwischenschicht zuerst an einer Stelle des Bleches die Dicke der Zinnschicht gemessen werden, anschliessend muss zur Bestimmung der Eisen Zinn-Zwischenschicht ein durch die Zwischenschicht ans genau der gleichen Stelle gebeugter Stahl gemessen werden. Eine Verknüpfung beider Messergebnisse würde zu einer Bestimmung der Dicke der Eisen-Zinn-Zwischenschicht führen. Die belden Messungen waren bisher nur mit zwei getrennten Messeinrichtungen möglich, was zu dem Nachteil führt, dass bei sich bewegendem Blech, das z. B. zu einem Coil aufgewickelt wird, durch die beiden Messeinrichtungen nicht genau die gleiche Stelle des Bleches durch die Strahlen getroffen und gemessen wird, was zu Ungenauigkeiten führt. Ausserdem ist es oft schwierig, aus Platzgründen zwei automatische Messeinrichtungen zur Überwachung der Produktion zu installieren. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Messungen zu vereinfachen, die Messergebnisse besonders an sich bewegenden Blechen genauer zu machen und die Massergebnisse schneller anzuzeigen. Diese Aufgabe wird mit einer Röntgen- oder Gamma-Strahlung gelöst" die an einer Seite des Bleches eingestrahlt wird und deren Reaktionen an der gleichen Blechseite gemessen werden dadurch, V dass diese Strahlung eine Energie hat, die höher als 7,111 ke liegt und deren Grösse konstant ist und mit einem Winkel gemessen wird, der zwischen 60 bis 200 für den einfallenden und den an der gleichen Blechseite wieder austretenden Strahl liegt, wobei der Winkel zwischen dem Strahl und der Blechoberfläche oder bei gekrümmten Blechoberflächen zwischen der Tangente und dem Strahl liegt, und ausserdem werden gleichzeitig in energiedispersiver Weise aus der Fluoreszenzstrahlung des Eisens und aus einem oder mehreren der anderen Energiebereiche des gebeugten Strahles die Messwerte gewonnen, wobei die Messwerte aus der Fluoreszenzstrahlung in bekannter Weise der Dicke der Zinnschicht zugeordnet werden und aus den anderen Messwerten unter Berücksichtigung der Werte für die Dicke der Zinnschicht die Werte der Eisen-Zinn-Zwischenschicht gewonnen werden. Diese Berücksichtigung der Werte der Zinnschicht geschieht mit Hilfe von Berechnungsfaktoren, die mit Hilfe von Proben mit bekannter Zinnauflage und bekannter Zwischenschicht gewonnen werden. Diese Proben können auch in der Vorrichtung verbleiben iund zum automatischen Eichen der gesamten Vorrichtung benutzt werden. Ein solches Verfahren ist besonders günstig mit einer Feinstrukturröhre mit Silber-Anode als Strahlungsquelle auszuführen, und diese Feinstrukturröhre wird mit mindestens 25 kV/25 m A angeregt, und es ist der Strahl auf die Blechoberfläche bzw. bei gekrümmten Oberflächen zur Tangente unter einem Winkel zwischen 60 bis 200 gerichtet, und es ist ein Empfänger auf den gebeugten Strahl ausgerichtet und der Empfänger bestelTtrus einem Halbleiter-Strahlungsdetektor, an den ein Irnpulshöhen ana.ysator, ein Rechner und ein Anzeige gerät angeschlossen sind. Die in dem Verfahren miteinander kombinierten, für sich allein an sich bekannten Messungen der Dicke der Zinnschicht und der Dicke der Eisen-Zinn-Zwischenschicht basieren auf folgenden Grundlagen Bei der Röntgenfluoreszenzmessung wird im Eisengrundmaterial mit einer primären Röntgenstrahlung eine sekundäre Fe-K Strahlung angeregt und diese wird beim Durchgang durch die Sn Deckschicht geschwächt. Der Betrag der Schwächung ist ein Mass für die Schichtdicke. Der mathematische Zusammenhang lautet: I(d)5n = Io e- d (1) I(d) = gemessene Intensität 10 = eingestrahlte Intensität1 = = Absorptionskoeffizient d = Dicke der Sn-Schicht Die Zwis chens chichtbestimmung nach der Röntgenbeu gungsmessung mit dem Röntgenfeinstrukturverfahren erfolgt nach dem Braggschen Gesetz n . #= 2b sin. #. n = Beugungsordnung = = Wellenlänge b = Gitterkonstante e = Beugungswinkel Die nach dieser Erfindung angewandte energiedispersive Aufnahmetechnik strahlt weisses Röntgenlicht, das heisst t-ariables ein. Die Beugungssignale erscheinen dann als Peaks bei diskreten Wellenlängen bzw. Energien (Energiespektr um ) Diese Methode ist vorteilhaft, weil sie, verglichen mit anderen Techniken, ohne bewegte Teile auskommt und eine Messung in relativ kurzer Zeit gestattet. Darüber hinaus wird mit dieser Methode die Intensität von charakteristischen Fluoreszenzlinien, wie z. B. Fe k zur Berücksichtigung des Einflusses der Dicke der Zinnschicht mitbestimmt. Die Herleitung der Zwischenschichtdicke aus der Intensität der Beugungslinien erfolgt zunächst für eine freiliegende Zwischenschicht, wobei auf Bezeichnungen der Fig. 1 und 2 Bezug genommen wird. Beim Eintritt in die FeSn2-Schicht entsprechend Fig. 1 wird die primäre Strahlung nach dem Absorptionsgesetz geschwächt: d11 = 1 e dx (2). 0 An der Stelle dx wird der Anteil D der auftreffenden Intensität gebeugt. Dieses D ist wegen der Isotropie von FeSn2 konstant. Beim Austritt der gebeugten Strahlung aus der FeSn2-Schicht gilt wieder das Absorptionsgesetz, so dass beim Austritt aus der Oberfläche folgende Intensität dI2 (x) gemessen wird: d12 = dI1De - x dx (3) -2yux o EMI6.1 (d = Dicke der Zwis chens chicht) Falls die FeSn2-Schicht durch eine Rein-Sn-Schicht, wie in Fig. 2 dargestellt, überdeckt wird, ändern sich die Integrationsgrenzen. Analog zu (4) lautet dann die Beziehung für die Intensität: EMI6.2 Nach al aufgelöst erhält man EMI6.3 Die Dicke der Zwischenschicht ist dFeSn2 = (a2 - a1) sin. # Zur Bestimmung von dFeSn2 muss die Dicke d gesamt a2 . sin Q der Gesamtauflage bekannt sein. Sie errechnet sich aus der Intensität I der Fe-K-Linien (s. Formel (1)) EMI7.1 und (9 In der Praxis lässt sich 10 für Gl. (8) und D für Gl. (8) nur sehr ungenau bestimmen. Man umgeht dieses Problem in dem Verfahren nach der Erfindung durch Kalibriermessungen. Umstellung von Gl. (8) ergibt für a1 = 0. EMI7.2 (Der lineare Abs orption skoef fi zient für Zinn kann einem Tabellenwerk entnommen werden.) Durch Analyse von Proben mit abgelöster Rein-Sn-Schicht und bekannter Zwischenschichtdicke erhält man 12 und kann damit DI bestimmen. 0 In Gleichung (1) wird 1 dadurch gewonnen, dass man Eichproben 0 mit vorher bestimmter Zinnauflage analysiert. Mit mindestens zwei Proben lässt sich I bestimmen. o Die Vorrichtung ist in Fig. 3 dargestellt. Sie besteht aus einer Ag-Feinstrukturröhre 11 als Strahlungsquelle mit vor gebauter Blende 12. Der Strahlungsempfänger 13 besteht aus einem Halbleiterdetektor mit Reinst -Germanium-Analysatorkristall vor dem ebenfalls eine Blende 14 sitzt. Diese Bauteile sind in einer Produktionslinie für Weissblech 15 so angeordnet, dass der MeB- fleck auf einer Bandumlenkrolle 16 liegt. Zu einergedachten Tangente 17 an die Bandumlenkrolle 16 sind Röntgenröhre 11 und Strahlungsempfänger 13 unter einem Winkel (3, der zwischen 60 bis 200 liegt und in einem günstigen Fall etwa 160 beträgt, angeordnet. Der Strahlungsempfänger 13 zählt die empfangenden Impulse von vorgegebenen Energiefenstern in festen vorherbe stimmte Zeitabständen. Das Energiefenster für das FeSn2 - Beugungssignal liegt nach der Bragg-Gleichung ( = 160, b = 2,57 AE) bei 8, 75 KeV. Seine Öffnungsbreite richtet sich nach der Auflösung des Detektors. Sie wird so eingestellt, dass die gesamte Häufigkeitsverteilung (Peak) gemessen wird. Das Energiefenster für die Fluoreszenzmessung wird klm die Fe-K-Linien des Eisens gelegt (FeI= 6, 4 KeV, FeK = 7, 05 KeV). Die Messzeit wird so gewählt, dass die statistische Unsicherheit der gewählten Impulse in den Energiefenstern gering wird, vorzugsuei- se 100 Sekunden. Währe@ der Messung kann das produzierte Weissblech 15 an der Messanlage vorbeilaufen. Die Messwerte, die aus den Impulsen von. den beschriebenen Energiefenstern nach Gl. (8) bzw. (9) durch den angeschlossenen Rechner berechnet werden, sind dann Durchschnittswerte aus dem Weissblechband 15, das während der Messung die Messanlage passiert hat. Die Messwerte werden in einem an den Strahlungsempfänger 13 angeschlossenen Impulshöhenanalysator 18 in für die Zinnschicht und in für die Eisen-Zinn-Zwischenschicht massgebende Messwerte unterteilt. An den Impulshöhenanalysator 18 ist ein Kleinrechner 19 angeschlossen, in dem die Dicke der Eisen-Zinn-Zwischenschicht unter Berücksichtigung der Dicke der Zinnschicht errechnet wird. Die Ergebnisse werden auf dem Bildschirm des Anzeigegerätes 20 dargestellt.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Dicke der Eisen- Zinn- Zwis chens chicht an elektrolytisch verzinntem Blech aus Stahl mit Hilfe einer Röntgen- oder GammÅa- Strahlung, wobei die aus dem Blech austretende Strahlung an der gleichen Seite des Bleches, an der auch eingestrahlt wird, gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, dass beim Messen für die einfallende Strahlung eine Energie genommen V wird, die höher als 7, all ke liegt und deren Grösse konstant ist und mit einem Winkel gemessen wird, der zwischen 60 bis 200 für den einfallenden und den an der gleichen Blechseite wieder austretenden Strahl liegt, wobei der Winkel zwischen dem Strahl und der Blechoberfläche oder bei ge gekrümmten Blechoberflächen zwischen der Tangente und dem Strahl liegt, und ausserdem werden gleichzeitig in energie dispersiver Weise aus der Fluoreszenzstrahlung des Eisens und aus einem oder mehrereia der anderen Energiebereiche des gebeugten Strahles die Messwerte genommen wobei die Messwerte aus der Flueszenzstrahlung in bekannter Weise der Dicke der Zinnschicht zugeordnet werden und aus den anderen Messwerten unter Berücksichtigung der Werte für die Dicke der Zinnschicht die Werte der Eisen-Zinn-Zwischen- schicht errechnet werden. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Berücksichtigung der Werte der Zinnschicht mit Hilfe von Berechnungsfaktoren geschieht, die mit Hilfe von Proben mit bekannter Zinnauflage und bekannter Zwischen schicht gewonnen werden. 3. Vorrichtung für Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Strahlungsquelle eine Fein strukturröhre (11) mit Silber-Anode verwendet wird, die mit mindestens 25 kV/25 m A angeregt wird, deren Strahl zur Blechoberfläche bzw. bei gekrümmten Oberflächen zur Tangente (17) unter einem Winkel zwischen 60 bis 200 gerich tet ist und ein Empfänger (13) auf den gebeugten, an der gleichen Blechseite wieder austretenden Strahl ausgerichtet ist und der Empfänger (13) ein Halbleiter-Strahlungsdetektor ist, an den ein Impulshöhenanalysator (18), ein Rechner (19) und ein Anzeigegerät (20) angeschlossen sind.

Inventors: BOTTCHER, WOLFGANG DR. DIPL.-PHYS., KOPINECK, HERMANN JOSEF PROF. DR. RER. NAT., MAURER, ALBRECHT, DIPL.-PHYS., Böttcher, Wolfgang Dr. Dipl.-Phys.
Applicants: HOESCH AKTIENGESELLSCHAFT
Application year: 1982
Main classification: G01B15
IPC codes: G01B15