HEATABLE HIGH-PRESSURE AUTOCLAVE

Abstract: 1. A heatable high-pressure autoclave for high operating temperatures, comprising a thin-walled reaction vessel having an electric heating coil on its outer jacket and disposed at a distance in a thick-walled pressure container, a refractory concrete insulating material filling the space between, characterised in that the space filled with insulating material (3) is dimensioned in accordance with the prescribed maximum surface temperature of the pressure container (2), which is gas-tight sealed, a temperature sensor (11) disposed near the heating coil (10) is connected to a temperature regulator (25) which switches off the heating current when a correspondingly fixed maximum heating temperature is reached, and the terminal connections (20) for the heating coil (10) are disposed in an explosion-proof connecting box (18) at the pressure container (2).

Description: Beheizbarer Hochdruck-Autoklav Die Erfindung betrifft einen beheizbaren Hochdruck Autoklaven für hohe Betriebstemperaturen, bestehend aus einem dünnwandigen, auf seinem Aussenmantel mit einer elektrischen Heizspirale versehenen Reaktionsgefäss, das mit Abstand in einem dickwandigen Druckbehälter angeordnet ist, wobei eine Isoliermasse aus Feuerbeton den Zwischenraum ausfüllt. Beheizbare Hochdruck-Autoklaven werden für Hochdruckreaktionen verschiedener Stoffe, beispielsweise Kohlenwasserstoffverbindungen, in der chemischen Verfahrenstechnik und in Laboratorien verwendet. Einem Betrieb solcher Hochdruck-Autoklaven in Räumen, in denen sich Gase, Dämpfe, Nebel oder Stäube, die mit Luft explosionsfähige Gemische bilden, in gefährlicher Weise ansammeln können, sind durch die erforderlichen Explosionsschutzmassnahmen jedoch Grenzen gesetzt. Diese Schwierigkeiten werden noch dadurch erhöht, dass für einen Hochdruck-Autoklaven ohnehin besondere Sicherheitsvorkehrungen zu treffen sind, um die Entstehung von Rissen im Druckbehälter oder gar eine Explosion des Druckbehälters zu verhindern. Bekannt sind Hochdruck-Autoklaven, bei denen der Druckbehälter auch das Reaktionsgefäss bildet. Der für den hohen Druck ausgelegte dickwandige Druckbehälter wird mittels eines an dessen Aussenmantel angeordneten elektrischen Heizelementes beheizt. Der beheizbare Druckbehälter befindet sich in einem nach aussen wärmeisolierten, topfartigen Behälter. Diese Ausführung hat den Nachteil, dass der dickwandige Druckbehälter unmittelbar von der Reizung beaufschlagt wird und daher zur Vermeidung von Spannungsrissen nur sehr langsam aufgeheizt und abgekühlt werden darf. Weiterhin besteht die Gefahr, dass der Aussenmantel des Isolierbehälters eine Oberflächentemperatur erreicht, die über dem für einen Explosionsschutz einzuhaltenden Höchstwert liegt. Für eine hohe thermische Belastbarkeit ist aus der DE AS 10 94 718 ein mit einem Rührwerk ausgerüsteter Hochdruck-Autoklav bekannt, bei dem ein dünnwandiges Reaktionsgefäss auf seinem Aussenmantel mit einer Heiz- bzw. Kühl schlange versehen und unter Zwischenlage einer gasdurchlässigen Isoliermasse, z. B. Raschigringen, Berlsätteln, Steinzeugkugeln o. dgl. in einem dickwandigen Druckbehälter angeordnet ist. Die Übertragung des Druckes vom Reaktionsgefäss auf den Druckbehälter erfolgt durch den Aufbau eines Gasdruckes in dem mit den keramischen Isolierkörpern gefüllten Zwischenraum mit Hilfe einer automatischen Druckgas-Ausgleichsvorrichtung. Die Einrichtung für den Druckausgleich ist jedoch umständlich im Aufbau und erfordert eine besondere Druckgasquelle, deren Druck wesentlich über dem Betriebsdruck des Autoklaven liegen muss. Das durch die Heiz- bzw. gühlschlange zu leitende flüssige oder gasförmige Kühlmittel muss in einem zusätzlichen externen Heizapparat erzeugt werden. Dieses Heizsystem lässt auch keine hohen Betriebstemperaturen zu und führt zu relativ langen Aufheiz- bzw. Abkühlzeiten. Ein ähnlicher, aus dem DE-GM 19 06 034 bekannter Hochdruck-Autoklav besteht aus einer elektrisch beheizten dünnwandigen Reaktionskammer und einer die Reaktionskammer gegen die Innenwand eines dickwandigen Druckgefässes abstützenden keramischen Isoliermasse. Auf dem Aussenmantel der Reaktionskammer ist ein, in eine keramische Isoliermasse eingebetteter Heizleiter aufgewickelt. Die der Abstützung dienende keramische Isoliermasse ist aus einer hydraulisch abbindenden keramischen Masse gebildet, die mittels eines Schraubverschlusses verdichtet wurde und unter zusätzlichem Druck aushärtete. Für den Fall eines Entweichens von Reaktionsgasen infolge einer Zerstörung der Reaktionswand sind in der Wandung des Druckgefässes Bohrungen angeordnet. Dieser Hochdruck Autoklav ist jedoch nur für kleine Stoffnengen geeignet und lässt sich nicht ohne weiteres mit einem in der Regel benötigten Rührwerk ausrüsten. Für einen Betrieb in explosionsgefährdeten Räumen ist eine solche Ausführung nicht geeignet. Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen beheizten Hochdruck-Autoklaven der gattungsgemässen Art derart auszubilden, dass er für einen Betrieb in explosionsgefährdeten Räumen geeignet ist. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass der mit Isoliermasse gefüllte Zwischenraum für die vorgeschriebene maximale Oberflächentemperatur des gasdicht verschlossenen Druckbehälters bemessen ist, ein im Bereich der Heizspirale angeordneter Temperaturfühler mit einem den Heizstrom bei Erreichen einer entsprechend festgelegten maximalen Heiztemperatur abschaltenden Temperaturregler verbunden ist und die Pol anschlüsse für die Heizspirale in einem im Druckbehälter angebrachten explosionsgeschützten Anschlusskasten angeordnet sind. Die Erfindung geht davon aus, dass für explosionsgefähr- liche Stofigruppen bestimmte Zündgruppen und hierfür maximal zulässige Oberflächentemperaturen der Betriebseinrichtung vorgeschrieben sind. Danach darf beispielsweise in Räumen, in denen brennbare Gase der Zündgruppe G 3, zu denen z. B. Benzin gehört, auftreten können, die Oberflächentemperatur der Betriebseinrichtungen 160 oc nicht überschreiten. Für andere Zündgruppen gelten andere zulässige Oberflächentemperaturen. Die erfindungsgemässe Bemessung des mit Isoliermasse gefüllten Zwischenraums in Verbindung mit der Reizstromregelung stellt sicher, dass die Oberflächentemperatur des Hochdruck-Autoklaven den vorgeschriebenen Wert nicht überschreitet. Hierfür ist eine maximale Heiztemperatur bestimmt und festgelegt, die auch bei lang andauerndem Betrieb nur zu einer Erwärmung des Aussenmantels vom Hochdruck-Autoklaven bis zur vorgeschriebenen Oberflächentemperatur führt. Die maximale Heiztemperatur, die im Bereich der Heizspirale am Reaktionsgefäss entsteht, lässt sich empirisch einfach bestimmen und festlegen, indem durch Eichung in einem oder mehreren Tests die mit jeweils einer vorgegebenen Heiztemperatur erzielte Oberflächentemperatur ermittelt wird; liegt diese noch über der vorgeschriebenen maximalen Oberflächentemperatur, wird die Heiztemperatur im Temperaturregler so weit heruntergeführt, bis der zulässige Wert der Oberflächentemperatur nicht mehr überschritten wird. Die bestimmte Heiztemperatur wird dann im Temperaturregler als maximale Heiztemperatur festgelegt, d. h. fixiert. Der im Bereich der Heizspirale angeordnete Temperaturfühler dient einerseits der Eichung, d. h. der Ermittlung der maximal zulässigen Heiztemperatur, anderseits der Betriebskontrolle, indem er ein Vberschreiten der festgelegten maximalen Heiztemperatur, z. B. durch Einwirkung exothermer Reaktionswärme, elektrischer Spannungsschwankungen u. dgl., an den Temperaturregler meldet, der den Heizstrom dann abschaltet, bis die Heiztemperatur wieder ausreichend abgefallen ist. Die Heizspirale bzw. deren Leiterdraht ist in dem gasdicht verschlossenen Druckbehälter nach aussen explosionssicher abgekapselt, so dass aus der Umgebung keine explosionsfähigen Gasgemische eindringen und sich entzünden können. Ebenso ist ein Zutritt solcher Gasgemische auch im Bereich der Polanschlüsse durch die Anordnung des explosionsgeschützten Anschlusskastens verhindert. Zweckmässig ist der Druckbehälter mit einer gasdicht befestigten Bodenplatte versehen, die eine Entgasungsbohrung aufweist, welche in eine gasdichte Entgasungskammer mündet, an die ein Entgasungsrohr angeschlossen ist. Diese Anordnung der Entgasungsbohrung vereinfacht nicht nur den gasdichten Verschluss des Druckbehälters, sondern ermöglicht eine günstige Ableitung etwaiger Reaktionsgase, die infolge einer Leckage des Reaktionsgefässes ausströmen, wobei das Entgasungsrohr auch mit einer ausserhalb des explosionsgefährdeten Raumes angeordneten Vakuumpumpe verbunden sein kann. Eine bauliche Vereinfachung lässt sich auch dadurch erreichen, dass der Anschlusskasten für die Polanschlüsse auf der Entgasungskammer angeordnet ist. Die isolierten Heizleiterdrähte können dabei durch die Entgasungskammer geführt sein. In Fällen einer hohen Zündgruppe und/oder sehr hohen Betriebstemperaturen kann eine zusätzliche Aussenkühlung des Druckbehälters vorgesehen sein, indem um den Druckbehälter herum ein gaminmantel mit Abstand angeordnet ist. In dem zylinderförmigen Zwischenraum steigt die Aussenluft kaminartig nach oben und kühlt dabei den Druckbehälter ab. Unterstützt werden kann die Kühlwirkung dadurch, dass dem Kaminmantel ein Kühlluftgebläse zugeordnet ist, welches beiErreichen der festgelegten maximalen Heiztemperatur durch den Temperaturregler eingeschaltet wird. Zweckmässig ist dabei das Kühlluftgebläse ausserhalb des explosionsgefährdeten Raumes aufgestellt und durch ein Rohr mit dem Kaminmantel bzw. einem kaminboden verbunden. Doch kann auch ein explosionsgeschütztes Kühlluftgebläse verwendet werden. Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt; es zeigt: Fig. 1 einen Hochdruck-Autoklaven in einem Längs schnitt, Fig. 2 ein Schaltbild für die dem Hochdruck-Autoklaven zugehörige Temperaturregelung, Fig. 3 einen Hochdruck-Autoklaven mit einem zusätz lichen Kaminmantel und Fig. 4 den Gegenstand der Fig. 3 mit einem Zuleitungs rohr für Kühlluft. Der in Fig. 1 gezeigte Hochdruck-Autoklav besteht im wesentlichen aus einem dünnwandigen Reaktionsgefäss 1, einem dickwandigen Druckbehälter 2 und einer Isoliermasse 3. Am oberen Ende des Reaktionsgefässes 1 ist ein Kopfverschluss 4 angebracht, durch den die Welle 5 eines Rührwerkes und ein Temperaturfühler für die Reaktionskammer ragen und ein Kanal 7 für den Gaseinlass bzw- Gasauslass führt. Der Eopf- verschluss 4 ist durch einen Flansch 8 mittels Schrauben 9 am Druckgehäuse 2 befestigt, so dass ein völlig dichter Verschluss des Reaktionsraumes auch bei hohen Innendrücken von etwa 800 bar erzielt wird. Das Reaktionsgefäss 1, der Druckbehälter 2 und der Kopfverschluss 4 sind vorzugweise aus Edelstahl gefertigt. Wie Fig. 1 zeigt, hängt das Reaktionsgefäss axial in dem in Gestalt eines Hohlzylinders ausgebildeten Druckbehälters 2 mit einem Abstand, so dass ein Zwischenraum verbleibt, der durch die Isoliermasse 3 ausgefüllt wird. Auf dem Aussenmantel des Reaktionsgefässes 1 ist eine elektrische Heizspirale 10 aufgewickelt, welche aus einem elektrisch isolierten Heizkabel besteht, das beispielsweise aus einem Metallmantel und pulverförmigem Isolierstoff aufgebaut sein kann. Diese Heizspirale kann bedarfsweise mit einer Feuerbeton-Masse am Aussenmantel fixiert werden. Durch den Mantel des Druckbehälters 2 ist weiterhin ein Temperaturfühler 11 geführt und gasdicht befestigt, dessen Fühlerspitze zwischen zwei Wicklungen der Heizspirale 10 liegt. Die untere Öffnung des Druckbehälters 2, die etwa seinem Innendurchmesser entspricht, ist durch eine Bodenplatte 12 und mit Hilfe von Schrauben 13 verschlossen. An der Bodenplatte 12 ist eine Kabelverschraubung 14 für das Heizkabel der Heizspirale 10 angebracht und eine axiale Entgasungsbohrung 15 vorgesehen. Unter der Bodenplatte 12 ist ein Rohrstutzen angeschweisst, der durch eine Zwischenwand 19 eine obere Entgasungskammer 16 und darunter einen Anschlusskasten 18 für die Polanschlüsse 20 bildet. An die Entgasungskammer 16 ist ein Entgasungsrohr 17 angeschlossen, das ausserhalb des explosionsgefährdeten Raumes ins Freie oder zu einer dort aufgestellten Vakuumpumpe führt. Der Anschlusskasten 18 ist mit einer Platte explosionsgeschützt abgedichtet und mit einem Einführungsstutzen 21 für das Stromkabel (nicht dargestellt) versehen, das mit den Polanschlüssen 20 verbunden ist. Die Isoliermasse 3 besteht aus Feuerbeton, der aus der Mischung eines hydraulischen Bindemittels, in der Regel Tonerdeschmelzelement, und zerkleinertem feuerfestem Ma Material, z. B. Schamottemehl, besteht. In die aus dem Reaktionsgefäss 1 und Druckbehälter 2 bestehende Baueinheit wird die mit Wasser angemachte Masse durch die Boden öffnung eingefüllt, wobei zur Bildung von Absaugkanälen Asbeststränge o. dgl. eingelegt werden. Die festgestampfte Masse erhärtet dann zunächst hydraulisch. Anschliessend wird die Masse getrocknet, wobei einerseits das Reaktionsgefäss von innen auf etwa 300 - 400 C beheizt und durch die Bohrung 23 des an seinem Boden noch offenen Druckbehälters 2 Luft gesaugt wird. Nach einer mehrtägigen Trocknungsbehandlung wird um den Druckbehälter 2 ein Isoliermantel gelegt und die Heizspirale auf etwa 900 0 aufgeheizt, bis sich die Feuerbetonmasse keramisch zu einem festen Druckkörper verfestigt hat. Schliesslich wird die Bodenplatte 12 unter Zwischenlage einer Asbestplatte 22 o. dgl. angeschraubt und durch Anlegen eines Vakuumgerätes an die Bohrung 23 restliches Wasser abgesaugt, wobei die zuvor eingelegten Asbeststränge Abzugskanäle bilden. Die Bohrung 23 wird später durch einen Blindstopfen 24 gasdicht verschlossen. Nach Fertigstellung des Hochdruck-Autoklaven werden die Temperaturfühler 6,11 an Temperaturregler 26 bzw. 25 angeschlossen, die über Relais 27,29 und Schalter 28,30 die Stromleitungen 31 für die Heizspirale 10 regeln (vgl. Fig. 2). Der Temperaturregler 25 wird so eingestellt, dass er bei einer bestimmten, vom Temperaturfühler 11 gemessenen Temperatur die Stromspeisung der Heizspirale 10 abschaltet und erst bei einer darunter liegenden Temperatur einschaltet. Die maximale Heiztemperatur wird in Abhängigkeit von den Schutzmassnahmen empirisch durch eine Eichung des Hochdruck-Autoklaven festgelegt. Soll der Hochdruck-Autoklav beispielsweise in einem explosionsgefährdeten Raum betrieben werden, in dem brennbare Gase der Zündgruppe G 3 auftreten können, darf nach den Explosionsschutzbestimmungen die Oberflächentemperatur des Hochdruck-Autoklaven 160 0c nicht überschreiten. Für die Eichung werden an verschiedenen Stellen aussen am Hochdruck-Autoklaven Temperaturfühler angebracht und die Oberflächentemperaturen bestimmt, die sich nach einer längeren Beheizungszeit bei einer bestimmten Heiztemperatur einstellen. Stellt sich bei einer Heiz 0 Temperatur von z. B. 780 C eine Oberflächentemperatur von mehr als 160 C ein, so wird die Heiztemperatur im Temperaturregler 25 auf einen niedrigeren Wert, z. B. 750 0 eingestellt und in einem neuen Eichtest an dem zuvor erkalteten Hochdruck-Autoklaven festgestellt, welche maximale Oberflächentemperatur sich nun einstellt. Liegt diese knapp unter dem vorgeschriebenen Maximalwert, so wird die zugehörige Heiztemperatur als maximale Heiztemperatur im Temperaturregler festgelegt bzw. fixiert, so dass bei deren Sberschreiten der Heizstrom grundsätzlich abgeschaltet wird. Durch mehrere herantastende Eichtests lässt sich die gesuchte maximale Heiztemperatur sehr genau ermitteln. Für Räume mit explosionsgefährlichen Gasen anderer Zündgruppen sind die zugehörigen maximal zulässigen Oberflächentemperaturen zugrunde zu legen. Für die Zündgruppen G 1 bis G 5 liegen die zulässigen Oberflächentemperaturen bei 360 C, 240 C, 160 C, 110 CO und 80 CC. Ein beispielsweise auf eine Oberflächentemperatur von maximal 160 CO geeichter Hochdruck-Autoklav ist natürlich auch für die Zündgruppen G 1 und G 2 geeignet. Der Hochdruck-Autoklav ermöglicht Betriebstemperaturen 0 im Reaktionsgefäss 1, die etwa bei 500 C liegen. Die ge- wünschte Betriebstemperatur wird an dem Temperaturregler 26 eingestellt und durch dem Temperaturfühler 6 überwacht. Sollen höhere Betriebstemperaturen bis zu etwa 800 CO erreicht werden, ist die Wärmeisolierung, d. h. die Bemessung des mit der Isoliermasse 3 gefüllten Zwischenraumes, entsprechend auszubilden. Je nach der Bemessung des Druckbehälters 2 kann der Hochdruck-Autoklav mit Drücken bis etwa 800 bar beaufschlagt werden. In Fig. 3 ist die zusätzliche Anordnung eines Kaminmantels 32 gezeigt, mit dem eine zusätzliche Aussenkühlung des Druckbehälters 2 erzielt wird, wobei die Aussenluft von unten nach oben an der Oberfläche des Druckbehälters 2 entlangströmt und diesen dabei abkühlt. Verstärkt werden kann die Kühlwirkung, wenn entsprechend Fig. 4 Kühlluft von aussen mittels eines Kühlgebläses über ein Rohr 33 zugeführt wird. Das Eühlgebläse (nicht dargestellt) wird zweckmässig bei Erreichen der festgelegten maximalen Heiztemperatur durch den Temperaturregler 25 eingeschaltet.

Claims: Patentansprüche 1. Beheizbarer Hochdruck-Autoklav für hohe Betriebs temperaturen, bestehend aus einem dünnwandigen, auf seinem Aussenmantel mit einer elektrischen Heizspirale versehenen Reaktionsgefäss, das mit Abstand in einem dickwandigen Druckbehälter angeordnet ist, wobei eine Isoliermasse aus Feuerbeton den Zwischenraum ausfüllt, dadurch gekennzeichnet, dass der mit Isoliermasse 39 gefüllte Zwischenraum für die vorgeschriebene maximale Oberflächentemperatur des gasdicht verschlossenen Druckbehälters (2) bemessen ist, ein im Bereich der Heizspirale (10) angeordneter Temperaturfühler (11) mit einem den Heizstrom bei Erreichen einer entspre chend festgelegten maximalen Heiztemperatur abschal tenden Temperaturregler (25) verbunden ist und die Polanschlüsse (20) für die Heizspirale (10) in einem am Druckbehälter (2) angebrachten explosionsgeschütz ten Anschlusskasten (18) angeordnet sind. 2. Beheizbarer Hochdruck-Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (2) mit einer gas dicht befestigten Bodenplatte (12) versehen ist, die eine Entgasungsbohrung (15) aufweist, welche in eine gasdichte Entgasungskammer (16) mündet, an die ein Entgasungsrohr (17) angeschlossen ist. 3. Beheizbarer Hochdruck-Autoklav nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anschlusskasten (18) für die Polanschlüsse (20) auf der Entgasungskammer (16) angeordnet ist. 4. Beheizbarer Hochdruck-Autoklav nach einem der An sprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mit Abstand um den Druckbehälter (2) herum ein Eamin- mantel (32) angeordnet ist. 5. Beheizbarer Hochdruck-Autoklav nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem Kaminmantel (32) ein Kühlluftgebläse zugeordnet ist, welches bei Erreichen der festgelegten maximalen Heiztemperatur durch den Temperaturregler (25) eingeschaltet wird.

Inventors: HIRSCH, WILHELM
Applicants: ERNST HAAGE APPARATEBAU UND LABOR-EINRICHTUNGEN
Application year: 1982
Main classification: B01J3
IPC codes: B01J3