PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NAPHTHALENE-2-SULPHONIC ACID AND NAPHTHALENE-2,6-AND-2,7-DISULPHONIC ACIDS

Abstract: 1. Process for the preparation of naphthalene-2-sulphonic acid from solutions which contain water, sulphuric acid and mixtures of naphthalene monosulphonic acids, naphthalene disulphonic acids and naphthalene trisulphonic acids, characterised in that the solutions are firstly concentrated in vacuo at 25 to 100 mbar and temperatures of below 100 degrees C, until the water content of the solutions has fallen to below 15% by weight and the solutions thus concentrated are then heated under normal pressure or reduced pressure to temperatures of 150 to 200 degrees C, until the content of naphthalene-2-sulphonic acid in the solutions has risen to about 45% by weight, relative to the total weight of the naphthalene sulphonic acids present in the solution and then naphthalene-2-sulphonic acid is isolated from the reaction mixture in a manner which is in itself known.

Description: Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-2-sulfonsäure und Naphthalin-2.6- und -2,7-disulfonsäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von. Naphthalin-2-sulfonsäure und Naphthalin-2.6- und -2...7-disulfonsäure aus Naphthalin-mono-, -di- und -trisulfonsäuregemische enthaltenden Lösungen. Naphthalin-2.-sulfqnsäure und Naphthalin-2 .6- und -2.7disulfonsäuren sind wichtige Ausgangsprodukte für die Herstellung von Farbstoffen (s. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 17, Seiten 117-119) Naphthalin-2-sulfonsäure wurde bislang durch Sulfonieren von Naphthalin mit Schwefelsäure wie folgt hergestellt: In einen gusseisernen Rührwerksbehälter, in dem 96 %ige Schwefelsäure vorgelegt worden war, liess man geschmolzenes Naphthalin einlaufen und erwärmte 2 Stunden auf 163 C. Zur hydrolytischen Spaltung der (als Nebenprodukt gebildeten) Naphthalin-1-sulfonsäure wurde etwas Wasser zugesetzt. und anschliessend noch 1 Stunde bei 1500C gerührt. Nach Zugabe von 33 %iger Natronlauge und Natriumsulfit-Lösung wurden Naphthalin und Schwefel- dioxid mit Dampf abgeblasen. Das beim Abkühlen auskristallisierende Natriumsalz wurde z.B. durch Zentrifugieren isoliert. (s. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 17, Seite 117). Naphthalin-2.6- und -2..7-disulfonsäure wurden bislang durch Sulfonieren von Naphthalin mit Schwefelsäuremonohydrat bei Temperaturen von 135 bis 1750C hergestellt. Aus dem bei. der Sulfonierung anfallenden, Naphthalin2..6- und -2..7-disulfonsäure im Gewichtsverhältnis 1:2. enthaltenden Reaktionsgemisch wurde nach dem Verdünnen mit Wasser Naphthalin-2.6-disulfonsäure durch Zugabe von Kochsalzlösung und Natriumsulfat bei 90"C als Dinatriumsalz ausgefällt und aus dem Filtrat Naphthalin2.7-disulfonsäure abgeschieden (s. BIOS Final Report Nr-.. 1152, Seiten 4 bis 5). Nachteilig an diesem Ver -fahren sind unbefriedigende Ausbeuten an den gewünschten Naphthalin-B,B'-disulfonsäuren, da unter den Reaktionsbedingungen ein beträchtlicher Teil des Naphthalins zu. Trisulfonsäure sulfoniert wird und der Anfall nicht verwertbarer Abfallsäure. Es wurde nun gefunden, dass man Naphthalin-2-sulfonsäure und Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure bzw. Gemische dieser beiden B,ss'-3isulEonsäuren auch aus salzfreien, schwefelsauren, Naphthalin-mono-, -di- und -trisulfonsäure-Gemische enthaltenden Lösungen gewinnen kann, wenn man diese Lösungen in bestimmter Weise behandelt. Solche salzfreien schwefel sauren Naphthalinsulfonsäuregemische enthaltenden Lösungen fallen z.B. bei der Herstellung von Naphthalin-1.5-disulfonsäure als Abfallsäuren an. Durch das erfindungsgemässe Verfahren werden diese Abfallsäuren, die bislang un.ter erheblichen Kosten ver nichtet werden mussten, einer nützlichen Verwendung zugeführt. Die salzfreien schwefelsauren Naphthalinsulfonsäuregemische enthaltenden Lösungen enthalten keine Naphthalin2.6-disulfonsäure und ihr Gehalt an Naphthalin-2-sulfonsäuren und Naphthalin-2.7-disulfonsäure ist mit nur etwa 1 Gew.-%, bezogen auf das in der Lösung enthaltene Naphthalinsulfonsäuregemisch, vernachlässigbar gering. Es wurde nun gefunden, dass man die in den Lösungen befindlichen Naphthalin-&alpha;-sulfonsäure und Naphthalin-&alpha;,&alpha;'- und -,ss-disulfonsäuren in Naphthalin-2-sulfonsäure bzw: :. Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure überführen kann, wenn man diese Lösungen unter schonenden Bedingungen bis zu einer bestimmten Konzentration einengt und. die konzentrierte Lösung einer thermischen Behand lung unterwirft. Durch diese thermische Behandlung wird eine Isomerisierung der in der eingeengten Lösung ent- haltenen Naphthalin- sG-monosulfonsäure und Naphthalin ,oC'- und -&alpha;,ss'-disulfonsäuren in Naphthalin-2sulfonsäure bzw. Naphthalin-2.6- und -2.7-sulfonsäuren bewirkt.. Die Isomerisierung verläuft über Naphthalin2-sulfonsäure als Zwischenstufe. Zur Herstellung von Naphthalin-2-sulfonsäure wird die thermische Behandlung auf dieser Zwischenstufe beendet. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-2-sulfonsäure und Naphthalin2..6- und -2.7-disulfonsäuren oder Gemischen aus Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure aus Lösungen, die Wasser, Schwefelsäure und Gemische von Naphthalin-mono-, -di- und -tri-sulfonsäuren enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Lösungen zunächst im. Vakuum bei 25 bis 100,. vorzugsweise 30 bis 80 mbar und Temperaturen unter 100 C, vorzugsweise bei Temperaturen von 70 bis 900C einengt, bis der Wassergehalt der Lösungen auf unter 15 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 2 Gew.-%, gesunken ist und die. so eingeengten Lösungen anschliessend unter Normaldruck oder vermindertem Druck auf Temperaturen von 150 bis 2.000C, vorzugsweise 170 bis 1900C, erhitzt,. bis der Gehalt der Lösungen an Naphthalin2: :-sulfonsäure auf etwa 45 Gew.-W, bezogen auf das Ge samtgewi.cht der in der Lösung befindlichen Naphthalinsulfonsäuren, angestiegen ist. (Herstellung von Naphthalin2-sulfonsäure) bzw.. solange erhitzt, bis- der Gehalt an Naphthalin-2.6- und -2..7-disulfonsäure nicht mehr zunimmt (Herstellung.von Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure). Nach dem Abkühlen werden aus den Lösungen der Naphthalinsulfonsäuren in Schwefelsäure Naphthalin-2-sulfonsäure bzw. Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure bzw. das Gemisch dieser beiden Naphthalin-B,B'-disulfon- säuren in an sich bekannter Weise entweder in Form der freien Säuren oder aber nach Neutralisieren der Isomerisierungslösung, in Form ihrer Alkalisalze abgetrennt. Während der Wärmebehandlung der eingeengten Naphthalinsulfonsäurelösungen werden die Veränderungen. in der Zusammensetzung des Naphthalinsulfonsäuregemisches analytisch, z.B. mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie, verfolgt.. Bei der Herstellung von Naphthalin2-sulfonsäure wird die Wärmebehandlung beendet, wenn der Gehalt des Naphthalinsulfonsäuregemisches an Naphthalin-2-sulfonsäure ein Maximum erre.icht hat. Das Maximum liegt' bei etwa 40 bis 50 Gew.-% Naphthalin.-2sulfonsäure und wird nach etwa 8- bis 12-stündigem Erwärmen erreicht. Bei weiterem Erwärmen nimmt der Gehalt des Naphthalinsulfonsäuregemisches an Naphthalin-2sulfonsäure wieder ab und es steigt gleichzeitig der Gehalt des Naphthalinsulfonsäuregemisches an Naphthalin2...6- und- -2..7-disulfonsäur'e an. Bei der Herstellung von Naphthalin-2.6- und -2..7- disulfonsäure wird die Wärmebehandlung beendet, wenn der Gehalt des Naphthalinsulfonsäuregemisches an diesen beiden Naphthalin-ss,ss'-disulfonsäuren das Maximum erreicht hat.. Dieses Maximum liegt be-i etwa S5-65 Gew.-%, bezogen auf. das Gewicht des Naphthalinsulfonsäuregemisches und wird nach etwa 15 bis 30 Stunden erreicht. Nach Erreichen des maximalen Gehaltes an Naphthalin-ss,ss'-disulfonsäuren ändert sich die Zusammensetzung des Naphthalinsulfonsäuregemisches auch bei weiterem Erwärmen nicht mehr. Die Wärmebehandlung kann bei Normaldruck oder unter vermindertem Druck, z.B. bei 20 bis 100 mbar, vorgenommen werden. Für die Verwendung in dem erfindungsgemässen Verfahren eignen sich salzfreie,schwefelsaure Lösungen von Naphthalin-mono-, -di- und -trisulfonsäuren. Solche Lösungen fallen z.B. als Abfallsäuren bei der Herstellung von Naphthalin-1.5-disulfonsäure nach den verschiedensten Verfahren an. Solche Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-1.5-disulfonsäure sind z.B. in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4.. Auflage, Band 17, Seite 118 oder in der DE-OS 28 53 337 beschrieben. Vorzugsweise werden in dem erfindung-sgemässen Verfahren salzfreie schwefel saure Naphthalinsulfonsäuregemische en.thaltende Lösungen verwendet, die etwa 30 bis 50 Gew.-% Wasser, etwa 10 bis 30 Gew.-% Schwefelsäure und etwa 15 bis 30 Gew-.--% eines Gemisches aus Naphthalin-mono-, -diund --trisulfons-äuren enthalten. Die Naphthalinsulfonsäuregemische weisen etwa folgende Zusammensetzung auf (Angaben in Gew.-% bezogen auf- das Gewicht. des Naphthalinsulfonsäuregemisches): Naph.thalin- 1 -sulfonsäure 0,0 - 0,2 Naphthalin-2-sulfonsäure 0,0 - 0,2 Naphthalin-2.5-disulfonsäure 5,8 - 6,4 Naphthalin-1 .6-disulfonsäure 39,7 - 50,2 Naphthalin-2.7-disulfonsäure 1,1 - 1,5 Naphthalin-1 .3-disulfonsäure 9,4 - 10,2 Naphthalin-1.7-disulfonsäure 14,4 - 18,6 Naphthalin-1.3.6-trisulfonsäure 4,1 - 15,3 Naphthalin-1.3.5-trisulfonsäure 8,8 - 12,4 Naphthalin-1.3.7-trisulfonsäure 0,2 - 1,5 Das erfindungsgemässe Verfahren kann sowohl kontinuier lich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Vorzugsweise werden das Einengen der Ausgangslösungen und. die Isomerisierung der eingeengten Lösungen in zwei getrennten Stufen kontinuierlich vorgenommen. Das Einengen der erfindungsgemäss zu verwendenden Lösungen.kann in üblichen Apparaturen wie Rthrwerks- kesseln oder' ähnlichen Behältern erfolgen. Die Wärmebehandlung kann ebenfalls in üblichen Apparaturen aus- geeignetem Material, z..B. Rührwerkskesseln, Autoklaven vorgenommen werden. Die: nach der' erfindungsgemässen Behandlung anfallenden Lösungen enthalten 45 bis 60 Gew.-% Schwefelsäure und 55 bis 40 Gew.-% Naphthalinsulfonsäuregemisch. Die isomerisierten Naphthalinsulfonsäuregemische weisen bei der Herstellung von Naphthalin-2-sulfonsäure z.B. die: in der nachstehenden Tabelle 1 unter (A) angegebene Zusammensetzung,bei der Herstellung von Naphthalin-2.6und -2.7-disulfonsäure z.B. die ebenfalls in Tabelle 1 unter (B) angegebene Zusammensetzung auf (die Angaben in Gew.-% beziehen sich auf das Gewicht des Naphthalinsulfonsäuregemisches). Tabelle 1 A B [Gew.-%] [Gew.-%] Naphthalin-1-sulfonsäure 0,0 0,0-0,6 Naphthalin-2-sulfonsäure 62,3-65,0 0,0-8,0 Naphthalin-1.5-disulfonsäure 2,0-3,5 0,2 Naphthalin-1.6-disulfonsäure 3,0-3,5 6,3-3,8 Naphthalin-2.6-disulfonsäure 0,1-0,3 21,0-29,5 Naphthalin-2.7-disulfonsäure 1,4-2,7 44,6-48,6 Naphthalin-1.3-disulfonsäure 9-11,0 2,3-1,5 Naphthalin-1.7-disulfonsäure 8,0-8,5 4,9-3,6 Naphthalin-1.3.6-trisulfonsäure 9,0-12,3' 12,4-3,8 Naphthalin-1.3.5-trisulfonsäure 5,0-7,0 5,3-0,0 Naphthalin-1.3.7-trisulfonsäure 0,2-0,6 3,0-0,6 Aus den Lösungen werden Naphthalin-2-sulfonsäure bzw. Naphthalin-2..6- und --2.7-disulfonsäure in an sich bekannter Weise isoliert. So wird zur Gewinnung von Naphthalin-2-sulfonsäure die schwefelsaure Lösung der Naphthalinsulfonsäuren mit 33 %iger Natronlauge neutralisiert und die nach dem Erkalten der Lösung ausgefallene Naphthalin-2-sulfonsäure abgenutscht. Zur Gewinnung von Naphthalin-2,6-disulfonsäure und Naphthalin-2,7-disulfonsäure wird wie folgt verfahren: Die schwefelsaure Lösung der isomerisierten Naphthalinsulfonsäuren wird mit gesättigter Natriumchloridlösung und wässriger 50 %iger Natronlauge gekocht. Man kühlt auf 200C und filtriert die Suspension über Pressbanddrehfilter, Filterpresse oder Rastennutsche. Das erfindungsgemässe Verfahren stellt ein neues wirtschaftliches Herstellungsverfahren für Naphthalin-2.sulfonsäure und-, vorzugsweise, für die Herstellung von Naphthalin-'2 .6'- und -2.7-disulfonsäure dar.. Bei. der Herstellung- von Naphthalin--1 . 5-disulfonsäure fallen je nach Verfahren 25 bis 40 Gew.-% isomere Naphthal.in sulfons-äuren in Form von Abfallsäuren an. Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens lassen s-ich diese Ab-fal.lsäuren in wirtschaftlicher Weise wiederverwenden. Be-i dieser Wiederverwendung ist bemerkenswert, dass die erfindung-sgemässe Isomerisierung der Naphthalin-&alpha;,&alpha;'- und -&alpha;,ss'-disulfonsäuren durch die in der Abfallsäure ebenfalls enthaltenen- Naphthalintrisulfonsäuren bei Einhaltung der erfindungsgemässen Arbeitsbedingungen in keiner Weise bee.inträchtigt wird.. Die gewünschten Naphthalin-2.-sulfonsäure bzw. Naphthalin-2.6- und -2..7- disulfonsäuren werden in hohen Ausbeuten und einer Reinheit von bis zu 95 %- erhalten. Erst beim Überschreiten der erfindungsgemässen Isomerisierungstemperatur tritt eine Weitersulfonierung der Naphthalin-disulfonsäuren und damit eine Verschlechterung der Ausbeuten an gewünschten Naphthalin-ss,ss'-disulfonsäuren ein. Beispiel 1 1100 ml einer Abfallsäure aus der Naphthalin-1.5-disulfonsäure-Herstellung (Zusammensetzung: 35,5 Gew.-% H2SO4, 27,3 Gew.-% eines Naphthalin-mono-, -di- und -tri-sulfonsäuregemisches; 37,2 Gew.-% Wasser) werden unter vermindertem Druck (35 mbar) und einer Temperatur von. 70 bis 800C eingeengt, bis der Wassergehalt auf 3 Gew.-% gesunken ist. Die H2SO4-Konzentration der eingeengten Lösung beträgt 54 Gew.-%, der Gehalt an Naphthalinsulfonsäuregemisch 43 Gew.-%. Die. eingeengte Lösung wird unter Normaldruck und Rühren allmählich auf 170 C erhitzt und 16 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Anschliessend wird die Lösung auf Raumtemperatur. abgekühlt. In der nachstehenden Tabelle 2 sind die Zusammensetzung des Naphthalinsulfonsäuregemisches vor der Wärmebehandlung (A) und die Zusammensetzung des Naphthalinsulfonsäuregemisches nach der Wärmebehandlung (B) angegeben (Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Naphthalinsulfonsäuregemisches). Tabelle 2 A B [Gew.-%] [Gew.-%] Naphthalin-1-sulfonsäure 0,0 0,6 Naphthalin-2-sulfonsäure 0,0 8,0 Naphthalin-1.5-disulfonsäure 11,2 0,0 Naphthalin-1.6-disulfonsäure 46,2 3,8 Naphthalin-2.7-disulfonsäure 1,1 48,6 Naphthalin-2.6-disulfonsäure 0,2 29,5 Naphthalin-1.3-disulfonsäure 8,2 1,5 Naphthalin-1.7-disulfonsäure 17,3 3,6 Naphthalin-1.3.6-trisulfonsäure 5,5 3,8 Naphthalin-1.3.5-trisulfonsäure 10,1 0,0 Naphthalin-1.3.7-trisulfonsäure 0,2 0,6 Au.farbei.tung der Reaktionslösung In einem 4- 1 Becherglas werden 600 ml gesättigte Koch salzlösung und 400 ml Was-ser vorgelegt. In diese Lösung lässt man das.schwefelsaure Naphthalinsulfonsäuregemisch unter Rühren einlaufen. Dabei steigt die Temperatur in der wässrigen Lösung auf etwa 80 C an. Anschliessend werden weitere 600 ml gesättigte Kochsalzlösung zugesetzt und 150 ml einer 50 %igen Natriumhydroxilösung eingetropft. Die Temperatur der wässrigen Lösung steigt da- bei auf 830C an. Schon während des Eintropfens der Natronlauge scheidet sich das Gemisch der Naphthalin2..6- und -2.7-disulfonsäuren als graubrauner Nieder- schlag ab. Die Fällung wird durch langsames Abkühlen der wässrigen Mischung auf Raumtemperatur (durch einfaches Stehenlassen) vervollständigt. Dann wird der Niederschlag abgesaugt und gut abgepresst. Nach viermaligem Waschen mit je 65 ml gesättigter Kochsalzlösung wird der Filterkuchen trockengesaugt. Es werden 607 g eines feuchten, entsprechend 320 g eines trockenen, Gemisches aus Naphthalin-2.6- und -2.-7-disulfonsäure er halten (= 90 % bezogen auf den Gehalt des isomerisier-ten Naphthalinsulfonsäuregemisches an Naphthalin-2.6und -2.7-disulfonsäure) Beispiel 2 In eine im wesentlichen aus einem Verdampfer, einer Füllkörperkolonne und einem Kühler bestehende Glasappa-ratur wird eine auf 40 C vorgewärmte Abfallsäure (Zusammensetzung 22.,3 Gew.-* Naphthalinsulfonsäuren, 33,7 Gew..-% Schwefelsäure und 44,0 Gew.-% Wasser) mit einer Geschwindigkeit von 300 ml/Stunde kontinuierlich eingespeist. Der Verdampfer wird bei einer Temperatur von 850C betrieben, der Druck beträgt 50 mbar. Das Wasser wird am Kopf der Kolonne, das Konzentrat als Sumpfprodukt aus dem Verdampfer kontinuierlich abgezogen. Zusammensetzung des Sumpfproduktes: 41 Gew.-% Naphthalinsulfonsäuren, 57 Gew.-% Schwefelsäure und 2 Gew.-% Wasser. Die Zusammensetzung des Naphthalinsulfonsäuregemisches ist in der nachstehenden Tabelle 3 in Spalte (A) angegeben. Das Sumpfprodukt wird in eine aus einem Wärmeaustauscher, einer Füllkörperkolonne und einem Kühler bestehende zweite Apparatur kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 160 ml/Stunde eingespeist. Die Füllkörperkolonne wird bei einer Temperatur von 1900C. und Normaldruck betrieben.. In. ihr findet die eigentliche Isomerisierung statt. Das isomerisierte Naphthalinsulfonsäureqemisch. tritt am Ende des Kühlers aus der Apparatur aus. Die Zu.sammensetzung des isomerisierten Naphthalinsulfonsäuxegemisches ist in der nachstehenden Tabelle 3 in Spalte (B) angegeben.. Da.s isomerisierte Naphthalinsulfonsäuregemisch wird anschliessend. wie in Beispiel 1 beschrieben auf Naphthalin-'2 .6/2 .7-disulfonsäure aufgearbeitet. Tabelle 3 A B (Gew.-%) (Gew.-%) Naphthalin-1-sulfonsäure 0,0 0,0 Naphthalin-2-sulfonsäure 0,0 0,0 Naphthalin-1.5-disulfonsäure 6,4 0,2 Naphthalin-1.6-disulfonsäure 50,2 6,3 Naphthalin-2 .- 7-disulfonsäure 1,.4 44 , 6 Naphthalin-2.6-disulfonsäure 0,1 21,0 Naphthalin-1.3-disulfonsäure 10,2 2,3 Naphthalin-1.7-disulfonsäure 18,6 4,9 Naphthalin-1.3.6-trisulfonsäure 4,1 12,4 Naphthalin-1.3.5-trisulfonsäure 8,8 5,3 Naphthalin-1.3.7-trisulfonsäure 0,2 3,0 (Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Naphthalinsulfonsäure-Gemisches)

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-2-sulfon säure und Naphthalin-2.6- und -2.7-disulfonsäure oder Gemischen aus Naphthalin-2.6- und -2.7-di sulfonsäure aus Lösungen, die Wasser, Schwefelsäure und Gemische von Naphthalin-mono-, -di- und tri sulfonsäuren enthalten dadurch gekenn zeichnet, dass man die Lösungen zunächst im Vakuum be-i 25 bis 100- mbar und Temperaturen unter 100 C einengt, bis der Wassergehalt- der Lösungen auf unter 15. Gew'..-% gesunken ist und. die so eingeengten Lösungen anschliessend unter Normaldruck oder vermindertem Druck auf Temperaturen von 150 bis 200 C erhitzt, bis der Gehalt der Lösungen an Naphthalin-2-sulfonsäure auf etwa 45 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der in der Lösung befindlichen Naphthalinsulfonsäuren angestiegen ist (Herstellung von. Naphthal.in-2-sulfonsäure ) bzw.. solange erhitzt,. bis der Gehalt an Naphtalin- 2.6- und -2.7-disulfonsäure nicht mehr zunimmt (Herstellung von Naphthalin-2.6- und -2.7-di suLfonsäure3 und anschliessend- Naphthalin-2- sulfonsäure bzw.. Naphthalin-2..6- und -2t7-di- sulfonsäure oder das Gemisch der beiden Disuifon- säuren in an sich bekannter Weise aus dem Reak tionsgemisch isoliert. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Einengen der Ausgangs lösungen. im Vakuum bei 30 bis 80 mbar vornimmt. 3. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Einengen der Ausgangs Lösungen bei Temperaturen von 70 bis 900C vor nimmt. 4-. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Ausgangs-Lösungen ein engt, bis ihr Wassergehalt auf 10 bis 2 Gew.-% gesunken ist. 5. Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, dass man die eingeengten Ausgangs- Lösungen unter Normaldruck oder vermindertem Druck auf Temperaturen von 170 bis 1900C er- hitzt.

Inventors: AUMULLER, ROLF, DR., KRAMER, HORST-DIETER, DR., MENTZEL, WERNER, DR., Aumüller, Rolf, Dr.
Applicants: BAYER AG
Application year: 1981
Main classification: C07C143
IPC codes: C07C67, C07C303, C07C301, C07C309