METHOD OF SELECTIVELY DISSOLVING MOLYBDENUM IN THE PRESENCE OF TUNGSTEN

Abstract: 1. A process for selectively dissolving molybdenum in the presence of tungsten, particularly for selectively dissolving the tungsten core-wire from tungsten spirals manufactured on a molybdenum core-wire, with an acid solution of 1 or more compound(s) having oxygen in peroxide-oxygen bond, characterized in that one carries out the dissolving with an acid solution which does not contain nitric acid in the presence of 1 or more compound(s) of 1 or more of the elements iron, copper, thallium, silver, lead, chromium, nickel, bismuth, tellurium, cerium, titanium, vanadium, manganese and cadmium as a catalyst(s) which selectively accelerates (accelerate) the dissolving of the molybdenum.

Description: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Lösen von Molybdän in Gegenwart von Wolfram, inabesonde- re zum selektiven Lösen des Molybdänkerndrahtes von auf einem Molybdänkerndraht gefertigten Wolframspiralen. Bekanntlich wird bei der Herstellung der Wolframglüh- körper enthaltenden elektrischen Glühlampen der Wolframdraht meistens durch Aufspulen beziehungsweise Winden auf einen Molybdänkerndraht zu einer Einfach- oder Behrfach- spirale geformt, dann werden diese Wolframspiralen auf dem Xolybdänkern in einem Schutzgas solange auf etwa 1 500 C erhitzt, bis die im Wolframdraht entstandenen mechanischen Spannungen zum grössten Teil verschwunden sind, wodurch erreicht wird, dass nach dem chemischen Lösen des Molybdänkernes, das heisst nach seinem Entfernen, die Woltrnmspiralen ihre vorgesehenen ursprünglichen Abmessun- gen nicht mehr in beachtenswertem Masse ändern (nicht schrumpfen) und beim ersten Erhitzen ohne Eiern auf die Glühkörpertemperatur auch nichts von ihrer geometrischen Gleichförmigkeit und Richtigkeit verlieren. Es ist auch bekannt, dass der Wolframdraht beim Spiralisieren,. das heisst beim Aufspulen auf den Molybdänkern, in die Oberfläche des Molybdänkernes kleine furchenartige Vertiefunden druckt, das heisst das Wolfram in diesem Erzeugnis mit dem Molybdän nicht längs einer Linie, sondern auf einem beträchtlichen Oberflächenteil in Berührung kommt, weswegen beim gemeinsamen Erhitzen auf etwa 1 fj000C eine gut nachweisbare Molybdänmenge in bedeutender Konzentration in die Oberflächenteile des Wolframdrahtes, die den Molybdänkern berühren, diffundiert. In der gewöhnlichen Praxis wird zum Entfernen des Molybdänkerndrahtes nach dem Erhitzen im allgemeinen ein Gemisch von konzentrierter Salpetersäure, konzentrierter Schwefelsäure und Wasser, zum Beispiel ein Gemisch von 5 Vol.-Te2en konzentrierter Salpetersäure, 3 Vol.-Teilen konzentrierter Schwefelsäure und 2 Vol.-Teilen Wasser (siehe zum Beispiel J. A. M. van Liempt: Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, T. 45 F19261, No. 7/8, 508 bis 521), verwendet, da ein solches Gemisch bei der sich spontan einstellenden Temperatur des Lösens des Molybdänkernes den Molybdänkerndraht chemisch restlos löst, den Wolframdraht dagegen nur wenig angreift. Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens liegt darin, dass der Gewichtsverlust der verschieden grossen Wolframspiralen aus verschieden starken Wolframdrähten, der durch das Lösen des Molybdänkerndrahtes mit dem Gemisch aus Salpetersäure, Schwefelsäure und Wasser herbeigeführt wird, durchschnittlich etwa 4 Gew.-% beträgt, also noch zu hoch ist, und insbesondere dass seine Streuung gross ist. Dieser Gewichtsverlust und seine Streuung rühren teilweise davon her, dass sich die Zusammensetzung und die Temperatur des Gemisches nicht bei jedem einzelnen Lösung vorgang gleichförmig ändern und teilweise davon, dass der Oberflächenteil der Spiralen aus verschieden dicken Wolf ramirähten, welcher mit dem Molybdän in Berührung kommt, in verschiedenem Masse Molybdän aus dem Molybdänkerndraht aufnimmt und die in der Oberfläche entstandenen Wolfram/Molybdän-Legierungen gegenüber der chemischen Wirkung des den Molybdänkern lösenden Gemisches in verschiedenem Masse empfindlich sind. Ein grosser Nachteil des genannten bekannten Verfahrens besteht darin, dass aus der Salpetersäure während des Lösens des Kernes unabwendbar in grosser Menge Stickstoffoxyde entstehen und dass das aus ihnen bestehende sogenannte nitrose Gas ein ausserordentlich ätzenden und sehr gesund heitsschädliches Produkt ist, aessen Neutralisieren (Binden) bekanntlich eine nur mit sehr hohem Aufwand und auch so nur sehr unvollkommen lösbare Aufgabe ist. Ein unvorteilhaftes Merkmal dieses Verfahrens ist es auch, dass die Wiedergewinnung des wertvollen Molybiäntrioxd; gehaltes (MoO-Gehaltes) des erschöpften Lösegemisches nur mit solchen Lösungsendprodukten zu erreichen ist, die als nicht erlaubte Verunreinigungen der lebenenden Gewässer zählen. Es ist auch seit langem bekannt, dass wässrige Wasser stoffperoxydlösungen mittlerer Konzentration sowohl das Molybdän als auch das Wolfram langsam vollkommen lösen. Im Falle der bekannten Wasserstoffperoxydlösungen war aber kein solcher bemerkenswerter Unterschied der Lösungsgeschwindigkeiten, welcher das Lösen des Molybdänkernes ohne gleichzeitiges Angreifen der Wolframspirale ermöglicht hätte, zu beobachten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Nachteile des Standes der Technik ein Verfahren zum selektiven Lösen von Molybdän in Gegenwart von Wolfram, insbesondere zum selektiven Lösen des Molybdänkerndrahtes von auf einem Molybdänkerndraht gefertigten Wolframspiralen, bei welchem der Gewichtsverlust des Wolframs geringer als bei den bekannten Verfahren ist und keine gesundheitsschädlichen und umweltverschmutzenden Stoffe anfallen, zu schaffen. Das Obige wurde überraschenderweise durch die Erfin- dung erreicht. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum selektiven Lösen von Molybdän in Gegenwart von Wolfram, insbesondere zum selektiven Lösen des Molybdänkerndrahtes von auf einem Molybdänkerndraht gefertigten Wolframspiralen, mit einer sauren Lösung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Lösen mit einer sauren Lösung von 1 oder mehr zum Teil als zum nicht selektiven Lösen von Molybdän zusammen mit Wolfram an sich bekannten Sauerstoff in Per oxydsauerstoffbindung aufweisenden VerbindungCen) in Gegenwart von 1 oder mehr Verbindung(en) von 1 oder mehr der Elemente Eisen, Kupfer, Thallium, Silber, Blei, Chrom, Nickel, Wisitnit, Tellur, Cer, Titan, Vanadium, Mangan und Cadmium, welche die Peroydsauerstoffbindung löst beziehungsweise lösen, als Katalysator(en), welcher beziehungsweise welche das Lösen des Molybdäns selektiv beschleunigt beziehungsweise beschleunigen, durchgeführt wird. Vorzugsweise wird beziehungsweise werden als Sauerstoff in Peroxgds auerstof fbindung antweisende Verbindurg(en) Wasserstoffperoxyd und/oder 1 oder mehr Persäure(n), Persalz(e) und/odertanderets] Peroxyd(e) CSuperoxyd(e)l verwendet. Dabei ist die Verwendung von Wasserstoffperoxyd besonders bevorzugt. Vorteilhaft wird dieses in Form einer 30 %-igen Lösung eingesetzt. Es wurde festgestellt, dass es in einzelnen Fällen zweckmässig ist, die Konzentration des Wasserstoffperoxydes oder anderen Peroxydsauerstoff aufweisenden Lösungsmittels nach der Grösse der spezifischen Oberfläche des Molyb dänkörpers, zum Beispiel der Dicke des Molybdänkerndrahtes1 zu wählen, also die geeignetste Konzentration experimentell zu ermitteln, und die Heftigkeit des chemischen Lösungsvorganges mit Tropfendosierung zu regeln. In diesem Fall kann die Sauerstoff in Peroxydsauerstoffbindung aufweisende Verbindung zu einer den das Wolfram und das Molybdän enthaltenden Körper enthaltenden sauren Lösung des Katalysators beziehungsweise der Katalysatoren, welcher beziehungsweise welche das Lösen des Molybdäns se lektiv beschleunigt beziehungsweise beschleunigen, zugetropft werden. Ein wesentliches Element der Erfindung ist die Feststellung von Katalysatoren, welche die Lösungsgeschwindigkeit des Wolframs in sauren Lösungen von 1 oder mehr Sauerstoff in Peroxydsaueratoffbindung aufweisenden Verbindung(en), wie Wasserstoffperoxydlösungen, praktisch nicht erhöhen, das Lösen des Molybdäns dagegen unter denselben Bedingungen um Grössenordnungen beschleunigen und damit das Lösen des Molybdänkernes mit praktisch brauchbarer Geschwindigkeit auch ohne andere Lösungsmittel in der Weise ermöglichen, dass die Wolframspirale dabei einen für die Spiralqualität unbedeutenden kleineren Gewichtsverlust als bisher, meistens 1 bis 2 Gew.-%,erleidet. Vorzugsweise wird beziehungsweise werden als Kataly- sator(en), welcher beziehungsweise welche das Lösen des Molybdäns selektiv beschleunigt beziehungsweise beschleunigen, 1 oder mehr Eisenverbindung(en), insbesondere Eisen(III)-verbindungen, ganz besonders Eisen(III)-chlorid, zweckmässig in Form seines Hexahydrates, verwendet. Damit werden besonders günstige technische Bedingungen erreicht. Mit der Wahl der Konzentration der Verbindung(en), welche das Lösen des Molybdäns beschleunigt beziehungsweise beschleunigen, kann die Geschwindigkeit des Lösens des Molybdäns innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Vorzugsweise werden Konzentrationen derselben von 0,1 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 4 Gew.-%, verwendet. Als saure Lösung von 1 oder mehr Sauerstoff in Per odsauerstoffbindung aufweisenden Verbindung(en), kann eine solche, deren Acidität mit einer anorganischen oder organischen Säure eingestellt ist, verwendet werden. Vorzugsweise wird als saure Lösung von 1 oder mehr Sauerstoff in Peroxydsauerstoffbindung aufweisenden Verbindung(en) eine solche, deren Acidität mit einer Säure auf einen ph-Wert von -0,5 bis +2,0 eingestellt ist, verwendet. Es wurde nämlich festgestellt, dass dadurch sehr günstige praktische Lösungsbedingungen zu erreichen sind. Als Säuren hierfür können zweckmässig Mineralsäuren, vor allem Schwefelsäure und/oder Salzsäure, und/oder aber auch Salpetersäure, und/oder Uberchlorsäure dienen, wobei die Verwendung der Schwefelsäure besonders bevorzugt ist. Von den organischen Säuren ist die Verwendung der Essigsäure und/oder Weinsäure bevorzugt. Vorzugsweise werden Säurekonzentrationen von 0,5 bis 3 Gew.4, insbesondere 1 bis 3 Gew.-%, verwendet. Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens können noch zusätzlich erhöht werden, wenn das Lösen des Molybdäns in Gegenwart eines Inhibitors, das heisst eines Stoffes, welcher das Angreifen des Wolframs-hindert, dLIrd geführt wird. Nach einer zweckmässigen Ausführungsform des erfindungsgemaBen Verfahrens wird daher als saure Lösung von 1 oder mehr Sauerstoff in Peroxydsauerstoffbindung aufweisenden Verbindung(en) eine solche, welche auch 1 oder mehr Parchlorat(e) und/oder Uberchlorsäure oder 1 oder mehr Chromat(e) und/oder Chromsäure als Inhibitor(en) zum Hindern des Lösens des Wolframs enthält, verwendet. Bei Verwendung der Uberchlorsäure kann diese gleichzeitig der Einstellung der Acidität dienen. Die Geschwindigkeit des Vorganges des Lösens des Molybdäns nach dem erfindungsgemässen Verfahren hängt empfindlich von der Temperatur des Lösegemisches ab. Vorteilhaft wird die Temperatur unter 450C, insbesondere auf 25 bis 350C, ganz besonders auf 25 bis 300C, gehalten. Mit solchen Temperaturen des Lösegemisches kann nämlich die Lösungsgeschwindigkeit des Wolframs auf einem vernachlässigbaren Wert gehalten werden. Es erwies sich als zweckmässig, die Temperatur des Lösegemisches durch ständiges Kühlen zu regeln. Nach einer zweckmässigen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Lösungsvorgang in einem geschlossenen System unter Oberdruck durchgeführt, wodurch der Peroxydsauerstoffverlust, der durch den spontanen Zerfall des Wasserstoffperoxydes beziehungsweise der anderen Sauerstoff in Peroxyisauerstoffbin- dung aufweisenden Verbindung(en) auftritt, verringert ist. Ein ausserordentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens bei allen seinen Ausführungsformen besteht darin, dass bei ihm im Gegensatz zum Stand der Technik, das heisst zur Verwendung eines Lösegemisches aus Salpetersäure, Schwefelsäure und Wasser, weder schädliche und schwer entfernbare nitrose Gase, noch andere umweltverschmutzende gasförmige Nebenprodukte entstehen. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens liegt auch noch darin, dass bei seiner Durchführung nicht nur keine nitrosen Gase entstehen, sondern dar überhinaus als Endprodukt des Lösens eine erschöpfte Lösung, die zum Wiedergewinnen des Molybdäntrioxydgehaltes zur Verfügung steht und dabei keinerlei für die lebenden Gewässer schädlichen und nur schwer entfernbaren gelösten Stoffe enthält, erhalten werden kann. Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert. Beispiel 1 Es wurden 1 000 Stück Wolframspiralen durchschnittlicher Grösse, bei denen die Masse des Molybdänkernes das 3- bis 4-fache der Masse der Wolframspirale betrug, zum Beispiel 40 mg/Stück Molybdänkernmasse und 10 mg/Stück Wolframspiralmasse, in 500 cm3 einer 300igen Wasserstoffperoxydlösung (H202-Lösung), welche 3 Gew.-% Schwefelsäure (H2S04) und 1,0 Gew.-% Eisen(III)-chloridhexahydrat (FeC13 . 6 H20) enthielt, eingebracht. In der Lösung von Zimmertemperatur begann das Lösen des Molybdäns mit einer heftigen Reaktion, welche in der Weise gemässigt wurde, dass die Temperatur der Lösung mit Wasserkühlung unter 450C gehalten wurde. Der Vorgang war nach etwa 15 bis 25 Minuten beendet. Ausser den Wolframspiralen, von welchen der Molybdänkern herausgelöst war, blieb eine braune Peroxymolybdänsäure enthaltende Lösung zurück. Die Lösung und die Spiralen wurden getrennt und die Spiralen wurden mit verdünnter Säure und Wasser und schliesslich mit verdünntem Ammoniak gewaschen und getrocknet. Die Oberfläche der Spiralen wurde blankpoliert. Ihr Gewichtsverlust betrug 2 Gew.-% und die Gewichtsstreuung stimmte mit der ursprünglichen Gewichtsstreuung der Spiralen überein. Beispiel 2 Es wurden Spiralen des im Beispiel 1 beschriebenen Typs in der ebenfalls in diesem beschriebenen Menge in 300 cm3 einer Lösung, welche 1 Gew.-% Eisen(III)-sulfat [Be2(S04)3] und 2 Gew.-% Überchlorsäure enthielt, eingebracht. Unter Wasserkühlung wurden 500 cm3 einer 30%-igen Wasserstoffperoxydlösung in solchem Tempo zugetropft, dass die Temperatur der Lösung 350C nicht überstieg. Nach dem Ende des Lösens des Molybdäns wurden die Wolframspiralen wie im Beispiel 1 beschrieben behandelt. Die Oberfläche der Spiralen wurde blankpoliert. Ihr Gewichtsverlust be trug-2 Gew.-% und ihre Gewichtsstreuung stimmte mit der der ursprünglichen Spiralen überein. Beispiel 3 Es wurden Je 1 000 Stück Wolframspiralen durchschnittlicher Grösse, bei denen die Masse des Molybdänkernes das 3 bis 4-fache der Masse der Wolframspirale betrug, zum Beispiel 40 mg/Stück Molybdänkernmasse und 10 mg/Stück Wolframspiralmasse, in je 300 cm der folgenden Lösungen a) bis c), von denen Jede 1 Gew.-% Eisen(III)-ionen und 3 Gew.-% Säure enthielt, wobei die im einzelnen verwendeten Eisen(III)-verbindungen und Säuren den folgenden Angaben zu entnehmen sind, eingebracht: Lösung a): Eisen(III)-nitrat (Fe(NO3)3]/Salpetersäure [HNO3 IRrg b): Eisen( iii) -perchlorat [Fe(ClO4)3]/Überchlorsäure[HClO4] Lösung c): Eisen(III)-chlorid [FeC133/Weinsäure Die 30%-ige Wasserstoffperoxydlösung wurde in einem solchen Tempo zugetropft, dass die Temperatur der Lösung 3500 nicht überstieg. Nach dem Herauslösen des Molybdän kernes wurden die Spiralen wie im Beispiel 1 beschrieleen behandelt. In der folgenden Tabelle sind die beobachteten Hauptparameter der Lösungsvorgänge zusammengestellt. Tabelle EMI10.1 <tb> <SEP> Rerauslösezeit <SEP> Menge <SEP> des <SEP> Gewichtsverlust <SEP> <tb> <SEP> in <SEP> verbrauchten <SEP> der <tb> L <SEP> 0. <SEP> sung <SEP> Minnt <SEP> e <SEP> n <SEP> Wasser <SEP> Wolframspiralen <SEP> <tb> <SEP> in <SEP> in <SEP> <tb> <SEP> cm <SEP> Gew.-% <tb> <SEP> a) <SEP> 31 <SEP> 900 <SEP> 2,6 <tb> <SEP> b) <SEP> 40 <SEP> j <SEP> 1 <SEP> 000 <SEP> j <SEP> 1,6 <tb> <SEP> c) <SEP> 20 <SEP> t <SEP> <SEP> 600 <SEP> 3,0 <tb> Beispiel 4 Es wurden Spiralen des im Beispiel 1 beschriebenen Typs in der ebenfalls in diesem beschriebenen Menge in einen mit einem Druckmesser und einem druckentlastenden Ventil ausgerüsteten 2 1 Autoklaven eingebracht. Dann wurden 300 cm3 auf mindestens 110 C gekuhltes 30%-iges Wasserstoffperoxyd, das 0,2 Gew.-% Eisen(III)-chlorid [FeCl3 . 6 H20) und 0,5 Gew.-% Schwefelsäure enthielt, zugegeben. Der Autoklav wurde schnell verschlossen und der Lösevorgang wurde durch vorsichtiges Aufheizen des Autoklaven auf 300C in Gang gesetzt. Danach wurde die Reaktionsgeschwindigkeit nach Bedarf durch Kühlen oder mit dem druckentlastenden Ventil so geregelt, dass der Überdruck im Reaktionsraum 1 MPa (10 Atm) nicht aber stieg. Der Reaktionsvorgang war nach etwa 20 Minuten beendet. Nach Aufheben des Überdruckes wurde der Autoklav geöffnet und die Spiralen wurden wie im Beispiel 1 beschrieben behandelt. Der Gewichtsverlust der Spiralen betrug 1,4 Gew.. Beispiel 5 Es wurden 1 000 Stück Wolframspiralen, bei denen die Masse des Molybdänkernes geringer als die der Wolfram spirale war, nämlich 7 ig/Stück Vakuumwolframspiralmasse und 3 sg/Stück Molybdänkernmasse, in 200 cm3 einer Lo Sung, die 0,5 Gew.-% Eisen(III)-sulfat [Fe2(S04)3] und 1 Gew.-% Schwefelsäure [H2S04] enthielt, eingebracht. Dann wurden 300 cm3 einer 60%-igen Ammoniumpersulfatlö- sung 80 zugetropft, dass die Temperatur der Lösung 400C nicht überstieg. Nach dem Ende der Molybdänherauslösere- aktion (etwa 20 Minuten) wurden die Spiralen abgetrennt und wie im Beispiel 1 beschrieben behandelt. Der Gewichtsverlust der Spiralen wurde zu 0,8 Gew.-% bestimmt. Beispiel 6 Es wurden Spiralen des im Beispiel 1 beschriebenen Typs in der ebenfalls in diesem beschriebenen Menge in 500 cm3 einer Lösung, welche 0,1 Ges Thallium(III)-sul- fat [Tl2(504)3] und 0,02 Gew.-% Kupfer(II)-sulàt [CuS04] sowie 3 Gew.-% Schwefelsäure enthielt, eingebracht. Zur Lösung wurden unter Kühlen 30%-iges Wasser stoffperoxyd mit einer solchen Geschwindigkeit zugegeben, dass die Temperatur der Lösung 35 0C nicht überstieg. Nach dem Ende der Molybdänherauslösereaktion (etwa 30 Minuten) wurden die Spiralen abgetrennt und wie im Beispiel 1 be schrieben behandelt, Der Gewichtsverlust wurde zu 3 Gew.-% bestimmt. Patentansprüche

Claims: Patent an sprüche 1.) Verfahren zum selektiven Lösen von Molybdän in Ge genwart von Wolfram, insbesondere zum selektiven Lösen des Molybdänkerndrahtes von auf einem Molybdänkerndraht gefertigten Wolframspiralen, mit einer sauren Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass man das Losen mit einer sauren Lösung von 1 oder mehr zum Teil als zum nicht selektiven Lösen von Molybdän zusammen mit Wolfram an sich bekannten Sauerstoff in PeroEFasauerstorfbindung aufweisen den Verbindung(en) in Gegenwart von 1 oder mehr Verbindung(en) von 1 oder mehr der Elemente Eisen, Kupfer, Thallium, Silber, Blei, Chrom, Nickel, Wis rut, Tellur, Cer, Titan, Vanadium, Mangan und Cad mium als Katalysator(en), welcher beziehungsweise welche das Lösen des Molybdäns selektiv beschleu nigt beziehungsweise beschleunigen, durchführt. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Sauerstoff in Peroxydsauerstoffbindung aufweisende Verbindung(en) Wasserstoffperoxyd und/oder 1 oder mehr Persäure(n), Persalz(e) und/oder andere[s) Peroxyd(e) verwendet. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Katalysator, welcher das Lö- sen des Molybdäns selektiv beschleunigt, Eisen(III) -chlorid verwendet. 4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenmeicfr- net, dass man als saure Lösung von 1 oder mir Nerstcf in Peroxydsaueratoffbindung aufweisenden Verbindung(en) eine solche, deren Acidität mit einer Säure auf einen pH-Wert Von -0,5 bis +2,0 eingestellt ist, verwendet. 5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich net, dass man als saure Lösung von 1 oder mehr Sauer stoff in Peroyydsauerstoffbindung aufweisenden Ver bindung(en) eine solche, deren Acidität mit Schwefel säure, Salzsäure, Uberchlorsäure, Essigsäure und/oder Weinsäure eingestellt ist, verwendet. 6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeich net, dass man als saure Lösung von 1 oder mehr Sauer stoff in Peroxydsauerstoffbindung aufweisenden Ver bindung(en) eine solche, welche auch 1 oder mehr .Perchlorat(e) und/oder Uberchlorsäure oder 1 oder mehr Chromat(e) und/oder Chromsäure als Inhibitor(en) zum Hindern des Lösens des Wolframs enthält, verwen det. 7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeich net, dass man die Temperatur unter 45 C hält. 8.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeich net, dass man die Temperatur auf 25 bis 350C hält. 9.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeich net, dass man in einem geschlossenen System unter Uber- druck arbeitet. Zus amme nfas sung

Inventors: BARTHA, LASZLO, DR. DIPL. CHEM., KISS, ANDRAS, DR. DIPL. CHEM., MILLNER, TIVADAR, DR. DIPL. CHEM. ING., TEKULA, ENDRE, VADASDI, KAROLY, DR. DIPL. CHEM., Bartha, László, Dr. Dipl. Chem., Kiss, András, Dr. Dipl. Chem., Vadasdi, Károly, Dr. Dipl. Chem.
Applicants: MTA MUSZAKI FIZIKAI KUTATO INTEZETE
Application year: 1981
Main classification: C23F1
IPC codes: C23F1