PROCESS FOR OBTAINING AN OILY MIXTURE FROM FLAX

Abstract: 1. Method of preparing a material mixture of oily consistency (of flax oils) from flax wax or materials containing flax wax, characterised in that raw material containing flax wax or raw flax wax, which is obtained from such a raw material by solvent extraction, optionally after evaporation of the solvent, is subjected to steam distillation and the specifically lighter phase, heavier phase and/or aqueous phase thus collected in the receiver are isolated and dehydrated.

Description: Die vorliegende Erfindung betrifft Fachsöle, und zwar aus Flachswachs oder flachswachshaltigem Material erhältliche ölartige Stoffgemische. Flachswachs, welches in der Rindenschicht des Flachses zu etwa 10 % enthalten ist, wurde in der Literatur schon beschrieben. Es soll im wesentlichen aus Fettsäureestern langkettiger Alkohole und Kohlenwasserstoffen bestehen (Technologie der Textilfasern, "Der Flachs", Band V, 1,1,1930, 129 - 141 und 283; Hofmeister Ber. 1903, 1047; Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 1967, 287). Ein flachswachshaltiges Material fällt bei der Flachsaufbereitung, insbesondere beim Knicken und Schwingen des Röststrohs, beim Grünflachsknicken, bei der Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen bis einschliesslich dem Verspinnen an-in mehr oder weniger feinteiliger Form Der grobe, Scheben und kurze Wergteile enthaltende Staub enthält Flachswachs in einer Menge bis zu etwa 10 Gew.% und der feine und feinste Staub, wie er beispielsweise in der Spinnerei anfällt, in einer Menge bis zu etwa 25 ges.%. Das Flachswachs kann durch Extraktion daraus, beispielsweise in kontinuier2cher Weise mit Lösungsmitteln, wie Acetotf Äthanol, Benzol und anschliessendem Abtreiben des Lösungsmittels gewonnen werden (GB-PS 630 274). Der'Extraktion können z.B. auch Gemische der vorgenannten Stäube mit geringeren Mengen Hanfstaub unterworfen werden. Auch ist ein vorheriger Aufschluss der Flachsabfälle mit Wasser und Dampf bekannt (DE-PS 817 335). Es wurde nun gefunden, dass aus Flachswachs erhältliche Produkte wertvolle Eigenschaften aufweisen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind danach Stoffgemische ölartiger Konsistenz, erhältlich a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion und, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachs ,,. wachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestilla tion in der Vorlage anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wässrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittel extraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungs mittels, gewonnenem Rohflachswachs, gegebenenfalls nachdem das Rohmaterial oder das Rohflachswachs zuvor der Wasserdampfdestillation unterworfen waren, mittels wässriger Säuren, Extraktion der dann alkalisch gemachten wässrigen Lösung mit organischen, polaren Lösungsmitteln, insbesondere eines Siedepunktes bis zu etwa 80 - 85"C/ 96 kPa und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Ex trakts oder c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90 - 1500C/96 kPa. Als flachswachshaltiges Rohmaterial kann z.B. das zuvor schon genannte, bei der Flachsaufbereitung, insbesondere beim Knicken und Schwingen des Röststrohs oder beim Grünfl-achsknicken,.bei der Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen, wie dem Spinnen, anfallende mehr oder weniger feinteilige Material verwendet werden. Als Rohflachswachs kann-das in bekannter Weise durch Extraktion gewonnene Flachswachs eingesetzt werden. Bevorzugt werden aber für die Extraktion, wegen der besseren Abtrennbarkeit, mit Wasser nicht mischbare, organische, polare Lösungsmittel, insbesondere Halogenkohlenwasserstoffe, wie 1,1,1-Trichlor- äthan, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff benutzt, wenn auch Äthanol und Methanol sowie Ketone, wie Aceton, nicht ausgeschlossen sind. Ganz allgemein sind mit Wasser nicht mischbare, polare Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von klei:i:ier als etwa 80 - 850C bevorzugt. Regelmässig erfolgt die Gewinnung des Rohflachswachses aus diesen Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels, gegebenenfalls unter vermindertem Druck. Die Wasserdampfdestillation, insbesondere im Temperaturbereich um oder unter 100"C, vorzugsweise zwischen 95 und 1000C, sollte an einem neutralen bzw. schwach basischen Material, was gegebenenfalls durch entsprechende pE-Ein- stellung erfolgen kann, durchgeführt werden. Bei der Wasserdampfdestillation fallen in der Vorlage insgesamt drei Phasen an, nämlich eine obere (spezifisch leichtere), eine mittlere (wäBrige) und eine untere (spezifisch schwerere) Phase. Bevorzugt sind die Flachsöle der spezifisch schwersten, unteren Phase und die aus der darüber angeordneten wässrigen Phase durch Entwässerung gewonnenen Flachsöle. Die Stoffe der oberen, spezifisch leichteren Phase riechen terpenartig. Weiter beinhaltet die Erfindung die aus diesen Phasen durch übliche Reinigung erhältlichen Konzentrate. Zu den Reinigungsverfahren gehören beispielsweise Adsorptionsmethoden, wie säulehchro- matographische Behandlung, Destillationsmethoden, wie beispielsweise die Feindestiliation, Extraktion der Phasen mit Lösungsmitteln, insbesondere der vorgenannten, und Gewinnung des lösungsmittelfreien Extrakts durch Destillation. Für die Säureextraktion von flachswachshaltigem Rohmaterial oder Rohflachswachs empfehlen sich insbesondere verdünnte Mineralsäuren oder niedrige aliphatische Säuren, wie 0,1 1 n Salzsäure bzw. wässrige Essigsäure. Für die Extraktion der durch Säurebehandlung, vorzugsweise von unlöslichen Bestandteilen befreiten und dann alkalisch, insbesondere pH 7,5 - 11, gemachten Lösung sind vor allem die gleichen Lösungsmittel geeignet, wie sie bei der Extraktion des Rohflachswachses aus flachswachshaltigem Rohmaterial zuvor schon genannt sind. Der fraktionierten Destillation werden vorzugsweise flachswachshaltige Lösungen in wiederum solchen organischen Lö- sungsmitteln unterworfen, wie sie zuvor für die Gewinnung von Rohflachswachs bereits genannt sind, also mit.einem Siedepunkt ausserhalb etwa 90 - 1500C/96 kPa. Als Lösungs mittel kann beispielsweise auch Dibutylketon (K < i500C) p verwendet werden..DiX Erfindung beinhaltet auch die durch übliche Reinigungs- und Trennungsverfahren isolierbaren Anteile. Zu solchen Verfahren gehören u.a. Adsorptionsver fahren, Feindestillation, Extraktionsverfahren, Ausfrieren usw. Die erfindungsgemäss erhältlichen Stoffe zeichnen sich durch biologisch vorteilhafte Eigenschaften aus. So können sie ifl Salbengrundlagen zur Herstellung pharmazeutischer und kosmetischer Produkte verwendet werden. Sie wirken insbesondere im Sinne einer Förderung der Durchblutung und wirken schmerzlindernd bei Erkrankungen des rheumatischen Formenkreises, Muskelverspannungen und dergleichen. Sie können auch in Vitaminfeuchtigkeitscremes und -fetten verwendet werden. Auch als Zusätze zu Poliermitteln wie beispielsweise für Möbelpflegemittel, haben sie sich geeignet. Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen er läutert: Beispiel 1 100 g Flachsstaub (nasser Flachsstaub, pH 8) werden 3 Stunden der Wasserdampfdestillation unterworfen. Dabei fallen etwa 1,5 Liter wässriges Destillat an, aus dem etwa 2 g Extrakt (Flachsöl) mittels mehrmaliger Extraktion (5-mal) mit Äther und Abziehen des Äthers am Rotationsverdampfer gewonnen werden. Die Entwässerung bzw. Abtrennung von Wasser kann auch mit 1,1,1-Trichloräthan oder den anderen zuvor zur Flachswachsextraktion genannten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln erfolgen. Beispiel 2 100 g Flachsstaub werden mit 500 ml 0,6 n HCl versetzt, 1/2 Stunde stehengelassen und abfiltriert. Es wird noch zweimal mit je 200 ml heissem (800C) Wasser versetzt und abfiltriert. Die Lösung wird mit 0,6 n NaOH alkalisch gemacht (pH 9) und mit Methylenchlorid oder Äther extrahiert (5-mal). Nach Abziehen des Lösungsmittels am Rotationsverdampfer werden etwa 4 g Flachsöl erhalten. Beispiel 3 Zur kontinuierlichen Extraktion werden 100 g Flachsstaub mit 400 ml Lösungsmittel (1,1,1-TrichlorÅathan) behandelt. Die Entfernung des grössten Teils des Lösungsmittels erfolgt am Rotationsverdampfer (Wasserbadtemperatur 250C). Beim Ausfallen des Flachswachses wird die Badtemperatur auf 850C gesteigert und es geht öliges Produkt mit etwas Lösungsmittel über. Die Destillation wird bis zum Schmelzen des Wachses fortgesetzt. Das restliche Lösungsmittel in der Vorlage wird am Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 250C abgezogen. Es werden 2,5 g Flachsöl erhalten. Beispiel 4 Zur Herstellung einer fettenden Hautcreme wird Flachsöl in Vaseline im Volumenverhältnis 1 : 25 eingearbeitet unter Bildung einer stabilen Hautcreme hohen Emulgiervermögens für Wasser. Beispiel 5 Zur Herstellung einer nichtfettenden Hautcreme wird Flachsöl in ein Celluloseestergel im Volumenverhältnis 1 : 25 eingearbeitet.

Claims: P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Stoffgemisch ölartiger Konsistenz erhältlich a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachs haltigem Rohmaterial oder von aus solchem Roh material durch Lösungsmittelextraktion,. gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestillation in der Vorlage an fallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wässrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen oder b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittel extraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungs mittels, gewonnenem Rohflachswachs, mit wässrigen Säuren, Extraktion der dann alkalisch eingestellten, wässrigen Phase mit organischen, polaren Lösungsmitteln und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Extrakts oder c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90 - 1500C/96 kPa. 2. Stoffgemisch nach Patentanspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Rohmaterial oder Rohflachs wachs der Variante b) zuvor der Wasserdampfdestillation unter worfen war. 3. Stoffgemisch erhältlich durch Reinigung der nach Patentan spruch 1 erhältlichen Flachsöle insbesondere durch Adsorp tionsverfahren, Feindestillation und/oder Extraktion. Beschreibung:

Inventors: STUBER, SIEGFRIED, DR., Stüber, Siegfried, Dr.
Applicants: FUSSENER TEXTIL AG
Application year: 1981
Main classification: C11B11
IPC codes: C11B11