PROCESS FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF A MONOBASIC POWDER

Abstract: 1. A method for the continuous production of monobasic powders by means of a twin-shaft screw press, in which nitrocellulose moistened with solvent is fed into an intake section of the screw press, is mixed and whilst doing so gelatinised in subsequent mixing and kneading sections of the screw press with added solvent and if appropriate other additives, and is extruded in continuous form at the discharge extremity of the screw press, characterised in that the solvent for the nitrocellulose is added solely within a mixing section (Me) following the open intake section (E).

Description: Beschreibung Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in eine Einzugszone der Schnekkenpresse eingegeben, in anschliessenden Misch- und Knetzonen der Schneckenpresse mit zugegebenem Lösemittel und ggf. weiteren Zuschlagsstoffen gemischt und dabei gelatiniert und am Austragsende der Schneckenpresse in Strangform extrudiert wird. Bei der klassischen Herstellung einbasiger Pulver werden die Verfahrensschritte des Mischens, Knetens und Formgebens in separaten Maschinen durchgeführt. Aus der DE-AS 28 25 567 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Explosivstoffgemischen im weitesten Sinne unter Anwendung einer zweiwelligen Schneckenpres se bekannt, bei welchem die in Einzugszonen der Schneckenpresse zugeführten Komponenten des Explosivstoffgemisches in abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen gemischt und geknetet werden, um die Schneckenpresse am Austragsende als fertiges Explosivstoffgemisch unter Druck zu verlassen. Die Misch und Knetzonen werden durch Schnecken- und Knetelemente bestimmt, au denen die beiden Misch- und Knetschnecken der Presse entsprechend der gewünschten Konfiguration der Zonen zusammengesetzt sind. Zur Herstellung einbasiger Pulver aus lösemittelfeuchter Nitrozellulose sind in der DE-AS 28 25 567 keine Einzelheiten offenbart. Soweit bei den in der DE-AS 28 25 567 näher erläuterten Verfahrens-Varianten flüssige Komponenten Verwendung finden, werden diese stets zusammen mit einer plastischen oder pulverförmigen Komponente an einer gleichen Stelle in die Schneckenpresse eingegeben, und zwar in einer Förderzone derselben, an die sich in Arbeitsrichtung eine Knetzone anschliesst. Bei einer praktischen Erprobung des eingangsgenannten Verfahren hat sich herausgestellt, dass eine dem bekannten Verfahren entsprechende, gemeinsame Zugabe der Nitrozellulose und des Lösemittels zu unbefriedigenden Ergebnissen führt. Auf Grund von Brückenbildung der Nitrozellulose an der Einzugszone kommt es hierbei zu Stockungen und vollständiger Unterbrechung der Nitrozellulose-Zufuhr. Andererseits ergeben sich ebenfalls Verstopfungen, wenn die Nitrozellulose ohne vorangegangenen Lösemittel-Zusatz in die erste Knetzone der Schneckenpresse gelangt. Dementsprechend liegt der Erfindung als Aufgabe die Ausgestaltung des eingangs genannten Verfahrens derart zugrunde, dass Verstopfungen der Schneckenpresse durch Nitrozellulose vermieden werden. Diese Aufgabe ist erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Lösemittel der Nitrozellulose ausschliesslicin einer an die offene Einzugszone anschliessenden Mischzone zugegeben wird. Beim erfindungsgemässen Verfahren erfolgt also die Zugabe des Lösemittels, z.B. Alkohol, getrennt von der Nitrozellulose, und zwar an einer Stelle der Schneckenpresse, die in Arbeitsrichtung auf die ausschliesslich für die Zufuhr der Nitrozellulose verwendete Einzugszone folgt. Hierbei ist die Auslegung der Schneckenpresse bzw. ihrer Misch- und Knetschnecken so getroffen, dass das Lösemittel in einer Mischzone, also keiner Knetzone, mit der bereits in der Schneckenpresse befindlichen Nitrozellulose zusammen kommt und erst auf diese Mischzone die erste Knetzone der Schneckenpresse folgt. Hierdurch ist einerseits gewährleistet, dass die Nitrozellulose ohne Brückenbildung in die Schneckenprese eintritt und diese somit gleichförmig mit Nitrozellulo- se beaufschlagt wird. Andererseits ist ebenfalls sicher gestellt, dass in der Schneckenpresse keine Knetung von Nitrozellulose stattfindet, die nicht zuvor mit zusätzlich beigegebenem Lösemittel vermischt wurde, wodurch ein zu Verstopfungen führendes Trockengehen der Schneckenpresse mit Sicherheit vermieden ist. Insgesamt wird durch die Erfindung ein unterbrechungsfreier und zudem so gleichmässiger Verfahrensablauf erreicht, dass sich ein hochwertiges Produkt ergibt, das von Qualitätsschwankungen praktisch frei ist. In an sich bekannter Weise werden die Komponenten des herzustellenden Pulvers zweckmässigerweise dosiert zugegeben. Für das Lösemittel ist hierzu eine Dosierungpumpe zweckmässig. Die Eingabe der Nitrozellulose erfolgt vorteilhafterweise mittels einer Dosierschnecke. Es hat sich gezeigt, dass sich die Vermeidung von Brückenbildung noch sicherer beherrschen lässt, wenn die Nitrozellulose für eine Unterfütterung mindestens der Einzugszone der Schneckenpresse dosiert wird, man also nicht mit einer vollständigen Füllung der Schneckenpresse arbeitet. Schliesslich ist es im Sinne der Vermeidung von Verstopfungen sehr vorteilhaft, die Nitrozellulose in eine besonders gestaltete, nämlich durch Schraubenelemente mit Kastenprofil definierter Einzugszone einzugeben, in der auf Grund des gewählten Kastenprofiles noch keine zielgerichtete Mischung stattfindet. Eine Mischung erfolgt dann vielmehr erst in der anschliessenden ersten Mischzone, in der das Lösemittel zugeführt wird. Diese Mischzone, die dann anschliessende erste Knetzone und die weiter in Arbeitsrichtung abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen sind bevorzugt in der an sich aus DE-AS 28 25 567 bekannten Weise durch Schnecken- und Knetelemente im Zuge der beiden Mischund Knetschnecken definiert. Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand einer schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen: Figur 1 einen Längsschnitt durch eine zweiwellige Schneckenpresse mit Zusatzaggregaten, Figur 2 einen Längsschnitt eines Abschnittes der Schneckenpresse nach Figur 1, in welchem die Einzugszone der Schneckenpresse liegt. Gemäss den Figuren 1 und 2 umfasst eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver als Hauptaggregat eine zweiwellige Schneckenpresse 1 einer im Prinzip bekannten Bauart, bei der sich zwei nebeneinander liegende Misch- und Knetschnecken 2 (in den Figuren ist nur eine der beiden gezeigt) gleichsinnig in einem im Querschnitt achtförmigen Schneckengehäuse 3 drehen, das zu Temnperierzwecken einen Doppelmantel hat. Die beiden Misch- und Knetschnecken 2 sind in einer bestimmten, dem Herstellung-Verfahren angepassten Konfiguration aus Schraubenelementen 4 mit Kastenprofil, aus Schneckenelementen 5 mit gerundetem Profil und aus scheibenförmige Knetelementen 6 zusammengesetzt, welche auf zwei Schneckenwellen 7 aufgezogen sind. Über dem Anfangsabschnitt der Misch- und Knetschnecken 2weist das Schneckengehäuse 3 eine grosse Einfüllöffnung 8 auf. Am Austragsende der Schneckenpresse ist das Schneckengehäuse stirnseitig durch eine in Figur 1 nur schematisch angedeutete Matrizen-Anordnung 9 abgeschlossen. Im Bereich der Einfüllöffnung 8 sitzen auf den Schneckenwellen 7 die Schraubenelemente 4 mit Kastenprofil. Sie definieren dort eine durch die Einfüllöffnung offene Einzugszone E der Schneckenpresse. In Arbeitsrichtung unmittelbar anschliessend an die Schraubenelemente 4 bzw. die Einzugszone E sitzen auf den Schneckenwellen Schneckenelemente 5, die dort eine erste Mischzone Me der Schneckenpresse definieren. Hieran anschlie ssend folgen Knetelemente 6 auf den Schneckenwellen, die eine erste Knetzone Ke definieren. Hieran schliessen sich in abwechselnder Folge weitere, im Vergleich zu erster Mischzone Me allerdings deutlich kürzere Misch zonen Mi und weitere Knetzonen Ki an, die durch Schneckenelemente 5 bzw. Knetelemente 6 definiert sind. Auf die letzte Knetzone folgt eine vergleichsweise lange, ebenfalls durch Schneckenelemente 5 definierte Druckzone D, die bis vor die Matritzen-Anordnung 9 reicht. Der Einfüllöffnung 7 ist eine Dosiervorrichtung 10 für Nitrozellulose zugeordnet. Diese umfasst einen Aufgabetrichter 11, an den sich eine Dosierschnecke 12 anschliesst, welche ihrerseits in einen senkrechten, bis in die Einfüllöffnung 7 reichenden Fallschacht 13 mündet. Ferner ist eine Dosiervorrichtung 20 für Lösemittel vorgesehen, welche einen Vorratsbehälter 21 und eine daran angeschlossene Dosierpumpe 22 umfasst. Eine von der Dosierpumpe wegführende Leitung 23 endet im Bereich der ersten Mischzone Me im Inneren des Schneckengehäuses 3, und zwar vgl. Figur 2, ungefähr am Ende des ersten Drittels ihrer Längserstreckung in Arbeitsrichtung. Zur Herstellung von einbasigem Pulver wird der Aufgabetrichter 11 mit lösemittelfeuchter Nitrozellulose beaufschlagt, z.B. mit sogenannter pressenverdrängter Nitrozellulose, deren Wassergehalt in der Presse durch Lösemittel ersetzt wurde. Der Vorratsbehälter 21 wird mit Lösemittel, z.B. Aceton gefüllt. Aus dem Aufgabetrichter 11 wird die Nitrozellulose mittels der Dosierschnecke 12 in dosierter Menge abgezogen und über den Fallschacht 13 in die Einzugszone E der Schneckenpresse eingegeben. Hierbei erfolgt die Dosierung derart, dass die Schneckenpresse mindestens in der Einzugszone mit Unterfütterung arbeitet. Die Schraubenelemente 4 im Bereich der Einzugszone E fördern die hereingefallene Nitrozellulose zur anschliessenden ersten Mischzone Me. In dieser wird d-er Nitrozellulose das mittels der Dosierpumpe 22 kontinuierlich unter Druck zugeführte Lösemittel zugegeben und mit der Nitrozellulose bei Förderung derselben in Axialrichtung vermischt. Dieses nunmehr stark lösemittelfeuchte Gemisch gelangt in die erste Knetzone Ke wird dort unter Scherbeanspruchung geknetet und wandert weiter durch die anschliessenden Misch- und Knetzonen Mi bzw. Ki dem Austragsende der Schneckenpresse zu, wobei eine Gelatinierung des Gemisches erfolgt. Mittels der Schneckenelemente in der Druckzone D am Ende wird das gelatinierte Gemisch durch die Matritzen-Anordnung 9 gepresst, d.h. in Strangform extrudiert. Die extrudierten Stränge können dann in bekannter Weise durch Schneiden, Trocknen und ggf. Nachbearbeitung zum fertigen Pulver verarbeitet werden. Beispiel: Auf einer Vorrichtung gemäss obiger Beschreibung wurden 100 Kilogramm (Trockengewicht) pressenverdrängter Nitrozellulose verarbeitet, die 32 Kilogramm Alkohol enthielt. Der alkoholfeuchten Nitrozellulose wurden in der Schneckenpresse als Lösemittel 44 Kilogramm Aceton dosiert zugesetzt, wobei im Aceton 1 Gew.-% Stabilisatoren gelöst waren. Die in der Schneckenpresse gelatinierte Nitrozellulose-Masse wurde durch eine entsprechende Matrize in Form von 51 Strängen extrudiert, die jeweils einen Aussendurchmesser von 1 mm und ein Innendurchmesser von 0,2 mm hatten. Während der Verarbeitung mit einer' Schneckendrehzahl von ca. 50 min 1 kam es nirgends in der Schneckenpresse zu einer Verstopfung oder einem Festsetzen von Material. Die austretenden Stränge hatten eine gleichförmige Struktur und Dichte. Nach dem wie üblich durchgeführten Trocknen, Schneiden und Oberflächen behandeln der Stränge ergab sich ein Endprodukt, das gegenüber einem solchen aus in klassischer Weise hergestellten Strängen keinerlei nachteilige Eigenschaften zeigte.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in eine Einzugszone der Schneckenpresse eingegeben, in anschlie ssenden Misch- und Knetzonen der Schneckenpresse mit zugegebenem Lösemittel und ggf. weiteren Zuschlagstoffen gemischt und dabei gelatiniert und am Austragsende der Schneckenpresse in Strangform extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel der Nitrozellulose ausschliesslich in einer an die offene Einzugszone (E) anschliessenden Mischzone (Me) zugegeben wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel mittels einer Dosierpumpe (22) zugegeben wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrozellulose mittels einer Dosierschnecke (12) eingegeben wird. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrozellulose für eine Unterfütterung mindestens der Einzugszone (E) der Schneckenpresse (1) dosiert wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrozellulose in eine durch Schraubenelemente (4) mit Kastenprofil definierte Einzugszone (E) eingegeben wird.

Inventors: JECK, ALFRED, PRESINGER, PETER, DR., STOCKMANN, GREGOR, DIPL.-ING.
Applicants: WNC NITROCHEMIE GMBH
Application year: 1981
Main classification: C06B21
IPC codes: B30B11, C06B21