PROCESS FOR OBTAINING A STABLE, DEODORIZED ANTIPROSTATIC EXTRACT FROM SABAL SERRULATUM

Abstract: 1. Process for preparing a stable deodorised extract of Sabal serrulatum fruit, characterised in that : a) a ground preparation of fruit is extracted under an inert atmosphere by a non-polar solvent which is inert towards acids and in the presence of an antioxidant, b) the liquid phase is recovered and the solvent removed to obtain the oily extract containing the active principles.

Description: PROCEDE D'OBTENTION D'UN EXTRAIT STABLE ET DESODORISE DE SABAL SERRULATUM ANTIPROSTATIQUE La présente invention, réalisée au Centre de Recherche PIERRE FABRE, concerne un nouveau procédé permettant d'obtenir un extrait stable et désodorisé de Sabal serrulatum utilisable à titre de principe actif dans des préparations pharmaceutiques. Le Sabal serrulatum (Michx) est un petit palmier des Etats-Unis, de 1 à 7 m de haut, abondant dans les états du Sud-Est des Etats-Unis, essentiellement entre l'embouchure du Mississipi et la Caroline du Nord. On le rencontre sur des terrains sablonneux arides et incultes. La partie utilisée pour la réalisation de l'extrait objet de l'invention est le fruit, drupe monosperme ovoide de 1,5 à 2 cm de long et 1 à 1,5 cm de diamètre, de couleur noir rougeâtre. La graine est lisse, ovotide et mate, de 1 cm de long environ et de 0,4 à 0,6 cm-de diamètre, à testa dur à embryon latéral dans un albumen homogène. Les fruits sont récoltés à maturité d'août à janvier suivant les régions. Jusqu'à présent, les extraits de Sabal serrulatum étaient obtenus par extraction alcoolique. Un extrait fluide de ce type figurant au National Formulary VII p. 137 est préparé classiquement, par macération dans 4 volumes d'éthanol et 1 volume d'eau, suivant le procédé A décrit p.168. En raison de la richesse en acides gras libres de cette substance végétale, la composition chimique des extraits alcooliques ainsi obtenus évoluait dans le temps par suite des estérifications. En outre, compte tenu de la forte concentration en acides et alcools gras insaturés, ces extraits étaient susceptibles d'oxydation conduisant à une odeur piquante caractéristique. Le nouveau procédé objet de l'invention pallie les inconvénients énoncés ci-dessus, en permettant d'obtenir un extrait stable, ne modifiant pas l'intégrité des acides et dépourvu d'odeur désagréable. La présente invention concerne un procédé de préparation d'un extrait stable et désodorisé du fruit du Sabal serrulatum caractérisé en ce que a) un broyat de fruit est extrait sous atmosphère inerte par un solvant non polaire inerte vis-à-vis des acides en présence d'un agent antioxydant, b) on récupère la phase liquide et on élimine le solvant pour obtenir l'extrait huileux contenant les principes actifs. Parmi les solvants non polaires inertes vis-à-vis des acides il faut citer les hydrocarbures et les hydrocarbures halogénés tels que l'hexane ou l'éther de pétrole, ainsi que les mélanges de ces solvants. L'extraction est conduite sous gaz inerte par exemple l'azote. L'antioxydant est choisi parmi le palmitate d'ascorbyle, tocophérols, gallate d'isopropyle, butéhydrocytoluène ou gallate d'isopropyle. I1 est intéressant de noter qu'afin d'améliorer les propriétés du produit, le solvant doit être éliminé totalement, c'est-à-dire que sa concentration doit être inférieure à 1000 ppm de préférence inférieure à 500 ppm. Le solvant peut être évaporé de préférence sous vide et atmosphère d'azote à une température comprise entre 50 et 1200C. L'huile obtenue peut être décolorée à l'aide de noir de carbone. A titre d'exemple non limitatif, il est décrit le mode opératoire industriel suivant EXEMPLE Les drupes de Sabal serrulatum sont broyées avec un broyeur à disque. Dans un réacteur de 600 litres, 70 kg de cette poudre végétale, de granulométrie 0,5-1,5 max. sont mis en suspension dans 300 litres d'hexane contenant 5 g de palmitate d'ascorbyle. L'agitation est maintenue une heure en atmosphère d'azote, puis le marc est essoré et lavé par 50 litres d'hexane. Les solutions hexaniques réunies sont préconcentrées dans un appareil à évaporation continue de type LUWA, puis le solvant est fini d'évaporer dans un réacteur sous 25,5 mm de mercure, avec balayage d'azote en continu et chauffage à 60-70 C. On obtient ainsi une huile de couleur brûnatre qui est traitée par 2 % de charbon de type CECA 2 SA ou 3 SA, à 500 environ, sous atmosphère d'azote. Par filtration, on obtient une huile dépigmentée de couleur jaune orangé. L'absence de solvant résiduel est contrôlée par chromatographie en phase vapeur. Le taux maximum est de 300 ppm. Le produit ainsi obtenu possède les caractéristiques suivantes Caractères organoleptiques : liquide limpide à 200 C, huileux, de couleur jaune orangé Densité voisine de 0,900 . Indice de réfraction : voisin de 1,452 (200C) . Solubilités : soluble dans les solvants organiques et l'alcool, insoluble dans l'eau Indice d'iode : compris entre 45 et 55 . Indice de saponification : voisin de 230 . Insaponifiables : 1,8 à 3,5 g/100 g . Identification des acides gras réalisée par CGL : colonne 4 % DEGS, sur chromosorb, 3 mètres T. injecteur-détecteur 2500C T.four 100 à 2100C (4 C/mn) acides détectés : C6 - C8 -C10 - C18 (0=)C18 (2=) et C20, et principalement C12 - C14 -C16 et C18 (1=). L'analyse du produit objet de l'invention par CPG-SM met en évidence, en plus de &beta;sitostérol antérieurement signalé dans le Sabal serrulatum, du stigmastérol et du campestérol, ainsi que du cycloarténol, de la lupen-3 one, de l'hexacosanol, de l'octacosanol et du triacontanol et des alcools de haut poids moléculaire, compris entre 350 et 600. Ce produit présente l'avantage d'être stable et dépourvu d'odeur désagréable. I1 est utilisable dans des préparations pharmaceutiques utiles au traitement des troubles prostatiques. Ce produit est également utilisable dans le domaine de la cosmétologie et en dermatologie dans des préparations antiséborrhéiques.

Claims: REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation d'un extrait stable et désodorisé du fruit du Sabal serrulatum caractérisé en ce que a) un broyat de fruit est extrait sous atmosphère inerte par un solvant non polaire inerte vis-à-vis des acides en présence d'un agent antioxydant, b) on récupère la phase liquide et on élimine le solvant pour obtenir l'extrait huileux contenant les principes actifs. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant utilisé est un hydrocarbure, un hydrocarbure halogéné ou un mélange de ces solvants. 3) Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'antioxydant est choisi parmi le palmitate a d'ascorbyle, tocophérols, gallate d'isopropyle, butéhydrocytoluène ou gallate d'isopropyle. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 comprenant un traitement de l'huile avec un noir décolorant. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel le produit huileux contenant le principe actif est soumis à un courant d'azote, sous vide, de préférence à une température de 50 à 1200, de façon à éliminer les impuretés volatiles. 6) Produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 5. 7) Application du produit selon la revendication 6 dans le domaine thérapeutique, dans le traitement des troubles prostatiques. 8) Application du produit selon la revendication 6 dans le domaine cosmétologique et dermatologique. 9) Compositions pharmaceutiques et cosmétologiques contenant le produit selon l'une des revendications 6 à 8.

Inventors: BELLE, RENE, HATINGUAIS, PHILIPPE, Belle, René
Applicants: FABRE SA PIERRE
Application year: 1981
Main classification: A61K35
IPC codes: A61Q19, A61K8, A61K36