APPARATUS FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF AN ORGANIC SOLUTE IN A SUSPENDED SOLID PARTICLES CONTAINING LIQUID

Abstract: 1. A measuring arrangement for determining the concentration of dissolved organic substances in a liquid which also contains suspended solids, in particular sewage, comprising - a radiation source (S), radiating in the visible and ultra-violet spectral regions ; - a measuring vessel (5) which contains the test liquid (14) and has radiation-transmissive windows (6, 6a) arranged opposite to one another which delimit the measuring section in the path of rays from the radiation source (S) ; - first means for splitting the radiating into a visible and an ultra-violet radiation component ; - second means for detecting the radiation component after passage through the measuring path ; and - a circuit arrangement for the formation of quotients from the detector output signals, characterised in - that the first means has a filter device (8, 9, 10) which alternately allows the ultra-violet radiation component, namely the radiation of a first spectral region, which includes absorption bands of suspended solids and dissolved organic substances, and the visible radiation component, namely the radiation of a second spectral region, which only contains absorption bands of suspended solids, to enter the measuring path ; - that, in order to shorten the effective optical path length (I1 ) in the test liquid, a radiation-transmissive displacement body (4) can be periodically inserted into the measuring path for the duration of at least one filter alternation cycle ; - that the second means has a non-selective radiation detector (D) which is arranged after the outlet window (6a) of the measuring path ; - and that the evaluation circuit consists of an evaluation circuit (13) which is fed by the radiation detector (D) and in which the proportion of dissolved organic substances in the test liquid is calculated from the four detector output signals which result as functions in the two different spectral regions with two different optical path lengths (11 , 12 ), and is indicated.

Description: Messanordnung zur Bestimmung der Konzentration gelöster organischer Stoffe (Gelöststoffe) in einer auch suspendierte Feststoffe (Schwebstoffe) enthaltenden Flüssigkeit Die Erfindung bezieht sich auf eine Messanordnung zur Bestimmung der Konzentration gelöster organischer Stoffe (Gelöststoffe) in einer auch suspendierte Feststoffe (Schwebstoffe) enthaltenden Flüssigkeit. Bei der Uberwachung von Flüssigkeiten, insbesondere von Abwasser, ist die Bestimmung einer Reihe von möglichen Verunreinigungen, insbesondere von gelösten organischen Substanzen, von besonderer Wichtigkeit. Ein Messverfahren nach der sogenannten Kalium-Permanganat Methode befindet sich bereits im Einsatz. Es ist jedoch relativ aufwendig, bedarf häufiger Wartung und erlaubt keine kontinuierliche Messung. Andere bekannte Messmethoden, die auf der Absorption von durch die Flüssigkeitsprobe gesandter Lichtstrahlung durch die darin gelösten organischen Stoffe beruhen, ergeben Fehlmessungen, wenn die untersuchte Flüssigkeit auch suspendierte Feststoffe, kurz Schwebstoffe genannt, enthält. Es besteht deshalb die Aufgabe, eine Messanordnung zur Bestimmung des Anteils an gelösten organischen Substanzen in Flüssigkeiten, insbesondere in Wasser, zu schaffen, bei der der störende Einfluss der Schwebstoffe kompensiert wird. Eine Lösung dieser Aufgabe wird durch eine Messanordnung der eingangs genannten Art gelöst, welche die im Anspruch E angegebenen Merkmale aufweist. Bei dieser Messanordnung lässt sich aus vier aufeinanderfolgend gewonnenen Messsignalen, entsprechend der exponentiellen Abhängigkeit der vom Detektor empfangenen Strahlung vom Absorptionskoeffizienten bei der Wellenlänge A 1 bzw. der Wellenlänge A 2 und von der-Weglänge li bzw. 12 in der Probenflüssigkeit, durch mehrfache Quotientenbildung ein Ausgangssignal gewinnen, welches dem Anteil an gelösten organischen Stoffen in der Probenflüssigkeit proportional ist und nicht von dem Schwebstoffgehalt der Probenflüssigkeit beeinflusst wird. Darüber hinaus lassen sich die durch die Alterung der Strahlungsquelle und des opto-elektronischen Detektors sowie durch Verschmutzungserscheinungen in den optisch wirksamen Teilen des Strahlengangs hervorgerufene Störeinflüsse wirksam unterdrücken. Bei einer bevorzugten, praktischen Ausführungsform wird der strahlungsdurchlässige Verdrängungskörper in einer besonderen Stellung mit Hilfe von anliegenden Abstreifkörpern gereinigt, während der den Verdrängungskörper axial bewegende Kolben gleichzeitig die Ein- und Austrittsfenster des Messgefässes säubert. Weitere Einzelheiten der erfindungsgemässen Messanordnung sind aus der schematischen Darstellung eines Ausführungsbeispiels in Figur 1, einer in der Praxis eingesetzten Ausführung in Figur 2 sowie der Darstellung eines Filterrads in Figur 3 in Verbindung mit den Unteransprüchen und der Beschreibung zu entnehmen. Figur 1: Ein Messwertaufnehmer 15 taucht in die Probenflüssigkeit 14, beispielsweise verunreinigtes Wasser, ein. Der Messwertaufnehmer 15 enthält eine optische Strahlungsquelle S, eine mittels des Motors 16 angetriebene Filterscheibe 10 mit zwei symmetrisch zur Rotationsachse angeordneten Öffnungen, in welche Filter 8 und 9 eingesetzt sind. Das Filter 8 ist durchlässig in einem die sichtbare Strahlung umfassenden Spektralbereich mit der Schwerpunktwellenlän ge h 1 bei etwa 400 nm, das andere Filter 9 ist durchlässig in einem UV-Spektralbereich mit der Schwerpunktwellenlänge A 2 bei etwa 254 nm. Zwischen der Filterscheibe 10 und einem nicht selektiven Strahlendetektor D ist ein rohrförmiges Messgefäss 5 angeordnet mit einem der Länge llentsprechen- den Innendurchmesser welches an beiden Enden offen ist und von der Probenflüssigkeit 14 frei durchströmt werden kann. Die eigentliche Messstrecke wird von einander gegenüberliegenden, strahlungsdurchlässigen Fenstern 6 und 6a begrenzt, welche in der Wand des Messgefässes 5, im Strahlengang zwischen Strahlungsquelle S und Detektor D liegend, angeordnet sind. Die eine optisch wirksame Weglänge 11 der in der Messstrecke befindlichen Probenflüssigkeit wird durch den Innendurchmesser des rohrförmigen Messgefässes 5 bestimmt. In den Strahlengang der Messstrecke lässt sich ein axial in dem rohrförmigen Messgefäss 5 verschiebbarer Verdrängungskörper 4, beispielsweise aus Quarz, einbringen, mit Hilfe dessen die optisch wirksame Weglänge 11 in der Probenflüssigkeit in der Messstrecke sich auf die Länge 12 verkürzen lässt. Der Verdrängungskörper 4 ist an der Stirnfläche eines in dem rohrförmigen Messgefäss 5 bewegbaren Kolbens 3 befestigt, der mit Hilfe eines Antriebs 1 und einer Steuerscheibe 2 in mindestens zwei verschiedene Stellungen verbracht werden kann, nämlich in eine erste Stellung, in welcher der strahlungsdurchlässige Verdrängungskörper 4 sich ausserhalb des Strahlengangs in der Messstrecke befindet, und in eine zweite Stellung, in der, wie gezeichnet, der Verdrängungskörper 4 die optisch wirksame Weglänge in der Messstrecke von l auf 12 verkürzt. Falls notwendig, lässt sich der Kolben 3 mit dem Verdrängungskörper 4 auch noch in eine unterhalb der zweiten Stellung liegende dritte Stellung verbringen, in welcher Reinigungsmittel in Form von Abstreifkörpern 7 an seinen Lichtdurchtrittsflächen anliegen und diese beim Hinein- und beim Hinausbewegen reinigen. Die Ausgangssignale des Detektors D werden in dem Vorver stärker 11 verstärkt-.und einer Auswerteschaltung 13 zugeführt, in welcher aus den vier, als Funktionen der Absorption in der Probenflüssigkeit in den zwei unterschiedlichen Spektralbereichen bei zwei unterschiedlichen optischen Weglängen 11 und 12 anfallenden Detektorausgangssignalen der Gelöststoffanteil in der Probenflüssigkeit errechnet und in 14 angezeigt bzw. registriert wird. Zur Steuerung der Abfolge bei der Verarbeitung der verschiedenen Signale ist ein auf der Welle des Motors 16 sitzender Synchronisierabgriff 12, beispielsweise eine im Lichtweg eines opto-elektronischen Abgriffs rotierende Unterbrecherscheibe, vorgesehen. Figur 2 zeigt die praktische Ausführung einer Messanordnung nach Figur 1. Gleiche Teile tragen gleiche Bezugszeichen. Die Messanordnung ist als Eintauchgeber ausgebildet, wobei die Strahlungsquelle S in Form einer Niederdruck-Queck silberdampflampe, die von dem Motor 16 angetriebene Filterscheibe 10 mit den Filtern 8 und- 9, das Messgefäss 5 und der Detektor D mit dem Vorverstärker lla in einem dichten Behälter 19 angeordnet sind und in die Probenflüssigkeit 14 eintauchen. Das eigentliche Messgefäss 5 besteht aus einem Rohr aus strahlendurchlässigem Werkstoff, das in einer mit Strahlungsdurchtrittsöffnungen versehenen Hülse 5' gefasst ist und dessen Enden aus dem dichten Behälter 19 in die Probenflüssigkeit 14 hineinragen, so dass diese ohne Behinderung in das Messgefäss 5 ein- und austreten kann. Der dichte Behälter 19 ist an einem hohlen Stiel 18 befestigt, durch welchen auch die elektrischen Zu- und Ableitungen für Strahlungsquelle S, den Motor 16 und den Detektor D geführt sind. Die Strahlungsquelle S strahlt sowohl im sichtbaren wie im ultravioletten Spektralbereich. Ihre Strahlung fällt entweder durch das Filter 8 oder durch das Filter 9 und durch das Fenster 6 in das Messgefäss 5, welches die Proben flüssigkeit 14 enthält und verlässt dieses durch das Fenster 6a. Die durch die Absorption in der Probenflüssigkeit geschwächte Strahlung erzeugt in dem Detektor D strahlungsproportionale Signale. Mit Hilfe des Antriebs 1 und der Steuerscheibe 2, die oberhalb des Flüssigkeitsspiegels angeordnet und nur schematisch angedeutet sind, kann der Kolben 3 mit dem daran befestigten Verdrängungskörper 4 in drei Stellungen gebracht werden. Wie in der Zeichnung voll ausgezogen dargestellt, befindet sich der strahlendurchlässige Verdrängungskörper 4 in seiner oberen Stellung ausserhalb des die Messstrecke enthaltenden Strahlengangs zwischen der Strahlungsquelle S und dem Detektor D. In dieser Stellung wird einmal das Filter 8 und folgend das Filter 9 mit Hilfe der rotierenden Filterscheibe 10 in den Strahlengang gebracht, so dass bei gleicher optisch wirksamer Weglänge zwei Signale mit spektral abhängiger, unterschiedlicher Schwächung der Strahlung in der Messstrecke auf den Detektor D gelangen. Der Kolben 3 mit dem Verdrängungskörper 4 wird dann in die gestrichelt dargestellte zweite Stellung gebracht, in welcher der strahlendurchlässige Verdrängungskörper 4 sich im Strahlengang der Messstrecke befindet und die optisch wirksame Weglänge in der Probenflüssigkeit um den Abstand zwischen seinen Lichtdurchtrittsflächen von 11 auf 12 verkürzt wird. In dieser zweiten Stellung des Verdrängungskörpers 4 werden wieder zwei Signale aus dem Detektor D gewonnen, die der Absorption der Probenflüssigkeit in einem Spektralbereich, entsprechend dem Durchlassbereich des Filters 8 und folgend in einem entsprechend dem Durchlassbereich des Filters 9 proportional sind. Aus den vier Signalen wird - wie bereits beschrieben - die dem Gehalt an gelösten organischen Stoffen entsprechende Strahlungsabsorption bestimmt. Der Kolben 3 mit dem strahlungsdurchlässigen Verdrängungskörper 4 lässt sich dann in eine strichpunktiert gezeichnete dritte Stellung verfahren, wobei der Verdrängungskörper 4 zwischen die Abstreifkörper 7 im unteren Teil des rohrförmigen Messgefässes 5 gebracht und dort beim Hineinund Hinausführen gereinigt wird. Die Innenflächen der Fenster 6 und 6a werden dabei gleichzeitig von der unteren Kante des Kolbens 3 überstrichen und gereinigt, während der Strahlengang durch den Kolben 3 unterbrochen wird. In dieser Stellung des Kolbens 3 kann der durch einfallendes Streulicht verursachte Störeinfluss mit Hilfe des Detektors D erfasst und in der Auswerteschaltung 13 kompensiert werden. In der Figur 2 sind weiter noch eine den Vorverstärker lla enthaltende bestückte Leiterplatte sowie der Synchronisierabgriff 12, der kapazitiver, induktiver, magnetischer oder opto-elektronischer Art sein kann, mit der in ihm umlaufenden Steuerscheibe 20 zu sehen. In Figur 3 ist ein Ausführungsbeispiel einer Filterscheibe 10 dargestellt, die zentrisch auf der rotierenden Welle des Motors 16 befestigt wird. Die Scheibe 10 aus strahlungsundurchlässigem Material ist mit zwei peripher und symmetrisch zur Rotationsachse angeordneten Öffnungen versehen, in welche die beiden optischen Filter 8 und 9 eingelassen sind. Wird ein opto-elektronischer Abgriff 12 verwendet, so kann anstelle der Steuerscheibe 20 in Figur 2 auch die Filterscheibe 10 eingesetzt werden. Die Scheibe 10 ist dann an ihrem, den Abgriff 12 durchlaufenden Rand mit mindestens einer Öffnung 21 verstehen, die bei jeder Umdrehung der Scheibe 10 den Lichtweg des opto-elektronischen Abgriffs einmal freigibt und somit einen Steuerimpuls erzeugt. 4 Patentansprüche 2 Figuren

Claims: Patentansprüche 1. Messanordnung zur Bestimmung der Konzentration gelöster organischer Komponenten (Gelöststoffe) in einer auch suspendierte Feststoffe (Schwebstoffe) enthaltenden Flüssigkeit, insbesondere Abwasser, g e k e n n z e i c h n e t durch a) eine Strahlungsquelle (S), deren Spektrum sichtbare und ultraviolette Strahlung umfasst, b) eine Filtereinrichtung (8, 9, 10), welche abwechselnd Strahlung eines Absorptionsbanden von Schwebstoffen als auch von organischen Gelöststoffen enthaltenden ersten Spektralbereichs und Strahlung eines nur Absorptions banden von Schwebstoffen enthaltenden zweiten Spektral bereichs in den Messstrahlengang eintreten lässt, c) ein die Probenflüssigkeit (14) enthaltendes Messgefäss (5), welches nach der Filtereinrichtung (8, 9, 10) im Strahlengang angeordnet und mit einander gegenüberlie genden, die Messstrecke begrenzenden, strahlungsdurchläs sigen Fenstern (6, 6a) versehen ist, d) einen strahlungsdurchlässigen Verdrängungskörper (4), der in den Messstrahlengang im Messgefäss (5) einbringbar ist zur Verkürzung der wirksamen optischen Weglänge in der in der Messstrecke befindlichen Probenflüssigkeit, e) einen nach dem Fenster (6a) angeordneten, nicht selek tiven Strahlungsdetektor (D), f) eine von dem Detektor (D) gespeiste Auswerteschaltung (13), in welcher aus den vier, als Funktionen der Absorp tion in den zwei unterschiedlichen Spektralbereichen bei zwei unterschiedlichen optischen Weglängen (11, 12) anfallenden Detektorausgangssignalen der Gelöststoff anteil in der Probenflüssigkeit errechnet und angezeigt wird. 2. Messanordnung nach Anspruch 1, g e k e n n z e i c h net durch a) eine Niederdruck-Quecksilberdampflampe als Strahlungs quelle (S), b) eine motorisch angetriebene Filterscheibe (10) mit zwei symmetrisch zur Rotationsachse angeordneten Filtern (8, 9), von denen eines in dem sichtbare Strahlung um fassenden Spektralbereich mit der Schwerpunktwellen länge bei etwa 400 nm, das andere in einem UV-Spektral bereich mit der Schwerpunktwellenlänge bei etwa 254 nm durchlässig ist, c) ein rohrförmiges Messgefäss (5), in dessen Mantelfläche einander gegenüberliegende und mit den Fenstern (6, 6a) verschlossene, die Messstrecke begrenzende Öffnungen, und in dessen Stirnflächen Eintritts- und Austritts öffnungen für die Probenflüssigkeit (14) angebracht sind, d) einen Verdrängungskörper (4) aus Quarz, der an einem im rohrförmigen Messgefäss (5) axial in mindestens zwei Stellungen verschiebbaren Kolben (3) befestigt ist, wobei sich in der ersten Stellung der Verdrängungskörper (4) ausserhalb, in der zweiten Stellung innerhalb der Mess strecke befindet. 3. Messanordnung nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass Strahlungsquelle (S), Filtereinrichtung (8, 9, 10), Messgefäss (5) und Detektor (D) in einem dichten Behälter (19) vereint in die Probenflüssigkeit (14) eintauchbar sind und dass das Messgefäss (5), als beidseitig offene Röhre ausgebildet, mit seinen Enden aus dem Behälter (19) ragt. 4. Messanordnung nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Verdrängungskörper (4) in eine dritte Stellung verbringbar ist, in welcher Reinigungsmittel in Form von Abstreifkörpern (7) an seinen Lichtdurchtrittsflächen anliegen.

Inventors: SUKIGARA, KUNIO
Applicants: FUJI ELECTRIC CO. LTD.
Application year: 1981
Main classification: G01N21
IPC codes: G01N21, G01N33