ROTATIONAL RHEOMETER AND PROCESS FOR DETERMINING THE NORMAL FORCE IN A SUBSTANCE SHEARED BETWEEN TWO MEASURING SURFACES

Abstract: 1. Rotary rheometer (15) according to the cone-plate principle with a device for measuring the normal force in a measuring substance (24) sheared between two measuring surfaces (21, 31), wherein a first of the two measuring surfaces (31) can be fixed with respect to a housing (70) at least in the axial direction of the measuring surfaces, and the second measuring surface (21) is adjustable relatively to the housing in the axial direction, for the adjustment of the second measuring surface (21) it is connected by means of a spring element (50) to a positioning device (63) in such a way that one end of the spring element (50) is connected, at least in the axial direction of the measuring surfaces, in force-locking manner to the second measuring surface (21), one end of the positioning device (63) is connected in force-locking manner to the housing (70), and the respective other end of the spring element (50) and the positioning device (63) are connected to one another in force-locking manner, and wherein there is provided a measurement value sensor (41) for measuring the adjusting path between the two ends of the positioning device (63), characteirzed in that there are provided a second measurement value sensor (40) for measuring the force exerted by the spring element (50) on the second measuring surface (21), and a computer (45) for the continuous correlation of the measurement values from the two measurement value sensors (40, 41).

Description: Rotationsrheometer sowie Verfahren zur Bestimmung der Normalkraft einer zwischen zwei Messfiächen gescherten Mes substanz Die Erfindung betrifft ein Rotationsrheometer nach dem Kegel-Platte-Prinzip mit einer Einrichtung zum Messen der Normalkraft einer zwischen zwei Messflächen gescherten Messubstanz. Die Erfindung betrifft ausserdem ein Verfahren zur Messung der Normalkraft nach dem Kegel Platte-Prinzip einer zwischen zwei Messflächen gescherten Messubstanz. Messkegel und Messplatte sind übereinander angeordnet und schliessen zwischen ihren Messflächen die Messubstanz ein. Bei einer entgegengesetzten Bewegung der beiden Messflächen wird die Messubstanz geschert. Dabei entstehen bei einer viskoelastischen Messubstanz neben den Tangential- auch Normalkräfte, welche die beiden Messflächen in axialer Richtung auseinanderdrücken. Diese Normalkräfte werden als Gesamtkraft auf den Kegel oder die Platte bestimmt. Durch die DE-27 33 099 B1 ist ein Rotationsviskosimeter nach dem Platte-Kegel- oder Platte-Platte-Prinzip bekannt, bei dem die Kraftübertragung zwischen-der unteren Messfläche und der Einrichtung zum Messen der Normalkraft durch ein gegenüber axialen Kräften sehr steifes, in anderer Richtung aber frei bewegliches Zwischenglied erfolgt. Die Messeinrichtung besteht im wesentlichen aus einem Stab, der die nach unten wirkende Normalkraft von der unteren Messfläche auf einen aus Stahl ausgebildeten Biegebalken mit aufgeklebtem Dehnungsmessstreifen überträgt. Dieses wegarme Kraftmesssystem erfordert für exakte Messungen einen extrem starren mechanischen Aufbau, welcher mit hohen Herstellungskosten und einem grossen Gerätegewicht verbunden ist. Es ist Aufgabe der Erfindung, ein kostengünstig herstellbares Rotationsrheometer mit nicht extrem starrem Aufbau und einem nicht extrem wegarmen Kraftmesssystem zu entwickeln, mit dem die Normalkraft einer gescherten Messsubstanz exakt gemessen werden kann. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur einfachen und exakten Messung der Normalkraft, wobei der Messvorgang im wesentlichen durch einen Rechner gesteuert und ausgewertet wird. Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass eine erste der beiden Messflächen mittels einer Positioniervorrichtung relativ zur zweiten Messfläche axial verstellbar ist, dass eine Kraftmessvorrichtung die von derPositionier- vorrichtung auf die erste Messfläche übertragene Kraft misst, dass ein Messwertgeber den Verstellweg der Positioniervorrichtung misst, und dass in einem Rechner die Messwerte für die Kraft und für den Verstellweg einander laufend zugeordnet werden. Das Verfahren wird dadurch gelöst, dass beide Messflächen bis zu ihrer Berührung angenähert werden, und dass während der Annäherung der Verstellweg und die Normalkraft gemessen und ihre Werte in einem Rechner gespeichert werden, wobei die Kraft als Funktion des Verstellweges in einer ersten Phase im wesentlichen konstant bleibt und in einer zweiten Phase ansteigt und der Verstellweg in dieser zweiten Phase mindestens 5/um beträgt. Das erfindungsgemässe Rotationsrheometer hat den Vorteil, dass eine aufklappbare Konstruktion möglich ist, welche eine einfache Reinigung und Präparation sowie eine Kontrolle des Messvorgangs erlaubt. Weitere Vorteile ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, eines erfindungsgemässen Rotationsrheometers; Fig. 2 ein Weg-Kraft-Diagramm. Das in der Figur 1 dargestellte Rotationsrheometer 15 besteht im wesentlichen aus zwei um eine Achse 71 schwenkbaren Teilen: dem Gerätefuss 80 und dem Gerätearm 81, sowie einem Rechner 45 und einer Anzeigevorrichtung 46. Auf dem Gerätefuss 80 ist eine Messplatte 30 mit der Messfläche 31 angeordnet. In der Messplatte 30 sind (in der Zeichnung nicht dargestellt, weil nicht zur Erfindung ge hören) eine Heizeinrichtung sowie ein Temperaturfühler eingebaut. Der Gerätearm 81 kann tor und nach einer Messung durch eine Arretiervorrichtung 72 festgelegt werden. Im Gehäuse 70 des Gerätearms 81 befindet sich eine um die Achse 11 schwenkbar gelagerte Wippe 10, welche vorzugsweise gewinkelt ist, und aus einem im wesentlichen waagrechten Arm 8 und einem im wesentlichen senk-rechten Arm 9 besteht. Am waagrechten Arm 8 ist eine Antriebs- und Drehmomentenmesseinrichtung 90 sowie ein Messteil 18, bestehend aus der Welle 23 und dem Messkegel 20, angeordnet. Das Gewicht an der Wippe 10 wird durch eine Ausgleichsfeder 12 nahezu kompensiert, welche am Gehäuse 70 und an der Wippe 10 angreift. Anstelle der Feder kann auch ein Ausgleichsgewicht an der Wippe fixiert werden. Am senkrechten Arm 9 ist eine Kraftmessvorrichtung 48, bestehend aus einer Blattfeder 50 und einem Messwertgeber40, angeordnet. Anstelle einer Blattfeder kann aber auch eine Spiralfeder eingebaut werden. Die Spannkraft des Federelements 50 ist durch eine Positioniervorrichtung 63 verstellbar. Die Positioniervorrichtung 63 besteht aus einem Motor 60, einer Spindel 62 sowie einem Spindellager 61. Durch den Motor 60 kann die Spindel 62 im axialer Richtung bewegt werden. Der Druck der Spindel 62 auf das Federelement 50 wird auf die Wippe 10 und schliesslich auf den Messkegel 20 übertragen. Der Verstellweg der Spindel 62 wird durch einen am Gehäuse 70 angeordneten Messwertgeber 41 gemessen, während die Kraft des Federelements 50 auf die Wippe 10 durch einen mit der Wippe 10 verbundenen Messwertgeber 40 gemessen wird. Der Verstellweg der Spindel 62 als auch die Kraft der Spindel auf das Federelement kann aber auch unmittelbar an der Spindel 62 oder am Motor 60 gemessen werden. Die Positioniervorrichtung 63 und die Kraftmessvorrichtung 48 können aber auch in einer im wesentlichen linearen Anordnung direkt auf die Welle 23 und den Messkegel 20 wirken. Anhand der Fig. 2 soll die Messmethodik zur Bestimmung der Normalkraft einer gescherten Messubstanz erläutert werden. Das dargestellte Weg-Kraft-Diagramm zeigt auf der Abszisse den Weg der Spindel 62 in axialer Richtung und auf der Ordinate die Kraft, welche auf den Messkegel in axialer Richtung ausgeübt wird. Der Weg der Spindel 62 wird durch den Messwertgeber 41, und die Kraft auf den Messkegel 20 durch den Messwertgeber 40 bestimmt. Befindet sich keine Messubstanz zwischen den Messflächen, so bewegt sich der Messkegel 20 gegen den im wesentlichen konstanten Kraftüberschuss der Feder 12 relativ zur Messfläche 31, bis die Konusspitze 22 die Messfläche 31 berührt. Entsprechend erscheint auf dem Weg-Kraft-Diagramm eine nahezu horizontal verlaufende Gerade 5, die nach einem Knickpunkt 6 in eine steil ansteigende Gerade 1 übergeht. Der Knickpunkt 6 entsteht bei der Berührung der Kegelspitze 22 mit der Messfläche 31. Befindet sich zwischen den Messflächen eine Messubstanz, so wird durch diese auf den rotierenden Messkegel 20 eine in axialer Richtung wirkende Normalkraft ausgeübt. Auf dem Weg-Kraft-Diagramm erscheint die im allgemeinen nicht lineare Normalkraftkurve 2, welche nach einem Knickpunkt4 im wesentlichen linear ansteigt. Der Knickpunkt 4 entsteht bei der Berührung der Kegelspitze 22 mit der Messfläche 31. Die Normalkraft 3 der gescherten Messubstanz 24 auf den Messkegel 20, unmittelbar bei der Berührung der Kegelspitze 22 mit der Messfläche 31, ist die Differenz-der beiden Kräfte, welche beim Knickpunkt 4 und beim Knickpunkt 6 gemessen werden. Um den Knickpunkt 4 exakt bestimmen zu können, wird die Normalkraftkurve 2 in seiner Umgebung mehrmals durchlaufen, und der entsprechende Kraftwert nach einem Interpolationsverfahren bestimmt. Vorteilhafterweise wird dazu ein Rechner 45 eingesetzt, welcher über Signalleitungen 42, 43, 44 mit den beiden Messwertgebern 40, 41 und dem Motor 60 verbunden ist, und mit welchem der Messvorgang gesteuert und die Messdaten ausgewertet werden. Die Messwerte werden, entsprechend den Anforderungen der Benützer, durch eine Anzeigevorrichtung in numerischer Form oder durch ein Schreibgerät in graphischer Darstellung angezeigt.

Claims: Patentansprüche 1. Rotationsrheometer (15) nach dem Kegel-Platte-Prinzip mit einer Einrichtung zum Messen der Normalkraft einer zwischen zwei Messflächen (21, 31) gescherten Mess substanz (24), dadurch gekennzeichnet, dass eine erste der beiden Messflächen (21 bzw. 31) mittels einer Po sitioniervorrichtung (63) relativ zur zweiten Mess fläche (31 bzw. 21) axial verstellbar ist, dass eine Kraftmessvorrichtung (48) die von der Positioniervor richtung (63) auf die erste Messfläche (21 bzw. 31) übertragene Kraft misst, dass ein Messwertgeber (41) den Verstellweg der Positioniervorrichtung (63) misst, und dass in einem Rechner (45) die Messwerte für die Kraft und für den Verstellweg einander laufend zuge ordnet werden. 2. Verfahren zur Messung der Normalkraft nach dem Kegel Platte-Prinzip einer zwischen zwei Messflächen (21, 31) gescherten Messubstanz, dadurch gekennzeichnet, dass beide Messflächen (21, 31) bis zu ihrer Berührung ange nähert werden, und dass während der Annäherung der Ver stellweg und die Normalkraft gemessen und ihre Werte in einem Rechner (45) gespeichert werden, wobei die Kraft als Funktion des Verstellwegs in einer ersten Phase im wesentlichen konstant bleibt und in einer zweiten Phase ansteigt und der Verstellweg in dieser zweiten Phase mindestens 5/um beträgt. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Phase-mehrmals durchlaufen wird. 4. Rotationsrheometer nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, dass ein Messkegel (20) an einer um eine Achse (11) schwenkbaren Wippe (10) angeordnet ist, der mittels einer gegen die Rückstellkraft eines an der Wippe (10) angeordneten Federelements (50) wirkenden Positioniervorrichtung (63) bezüglich der Messfläche (31) verstellbar ist, und dass ein erster Messwert geber (41) den Verstellweg der Positioniervorrichtung (63) und ein zweiter Messwertgeber (40) am Federelement (50) die darauf übertragene, auf die Messfläche (21) des Messkegels (20) axial wirkende Kraft misst. 5. Rotationsrheometer nach Anspruch 4, dadurch gekenn zeichnet, dass die Wippe (10) gewinkelt ausgebildet ist.

Inventors: DIEBOLD, DOUSHAN
Applicants: CONTRAVES AG
Application year: 1981
Main classification: G01N11
IPC codes: G01N11