METHOD OF FIXING THE WINDINGS OF A SUPERCONDUCTIVE MAGNET COIL

Abstract: 1. A method of fixing the turns of a superconductive magnetic winding which is initially composed of conducting initial products and in which the superconductive properties are produced by a reactive annealing of the finished winding, characterised in that when winding the conducting initial products a cement, made of an insulating inorganic material and which, in the hardened state, is stable at the low temperatures required for bringing about the superconductive state and at the high temperatures required for the reactive annealing, is introduced into the winding and, on completion of the winding, is hardened before the reactive annealing is carried out.

Description: Verfahren zum Fixieren der Windungen einer supraleitenden Magnetwicklung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fixieren der Windungen einer supraleitenden Magnetwicklung, die zu- nächst aus teitervorprodukten aufgebaut wird und bei der die supraleitenden Eigenschaften durch eine Reaktionsglühung der fertigen Wicklung erzeugt werden. Supraleitende intermetallische Verbindungen mit A15- Eristallstruktur, wie beispielsweise die zweikomponenalgen Verbindungen tTb3Sn und V3Ga oder die ternäre Verbindung Nb3Al0,8Ge0,2 haben gute Supraleitungseigenschaften und zeichnen sich durch hohe kritische Werte aus, d.h. durch eine hohe Sprungtemperatur, eine hohe kritische Stromdichte und ein hohes kritisches Magnet- feld. Sie eignen sich daher besonders als Leitermaterialien für Supraleitungsmagnetspulen zum Erzeugen starker Magnetfelder. Die supraleitenden intermetallischen Verbindungen sind jedoch im allgemeinen sehr spröde, so dass ihre Herstellung in einer für Magnetspulen geeigneten Form mit Schwierigkeiten verbunden ist. Man geht heute im allgemeinen derart vor, dass zunächst ein Stab oder Draht aus dem höherschmelzenden Element der Verbindung mit einer Hülle aus einer Legierung versehen wird, die aus einem Trägermetall und dem niedrigerschmelzenden Element der Verbindung bzw. gegebenenfalls mehreren solchen Elementen besteht. Beispielsweise wird ein Niob-Draht mit einer Hülle aus Cu -Zinn-Bronze umgeben. Eine Vielzahl dieser umhüllten Drähte wird dann zu einem Bündel zusammengefasst. Man kann aber beispielsweise auch mehrere Drähte in einen mit Bohrungen versehenen Block aus der Bronze einlagern. Der so gewonnene Aufbau wird dann einer querschnittsverringernden Bearbeitung unterzogen. Man erhält so einen Draht oder ein Band aus einer Begie- rungsmatrix, in die eine Vielzahl von fadenförmigen Kernen aus dem höherschmelzenden Element der Verbindung eingelagert ist, also beispielsweise einen Eupfer-Zinn- Draht mit einer Vielzahl von eingelagerten Niob-Filamenten. Zur Erzeugung der intermetallischen supraleitenden Verbindung wird dann ein solches Leitervorprodukt einer Glühbehandlung unterzogen, bei der das in der Matrix enthaltene Element bzw. die in der Matrix enthaltenen Elemente der Verbindung in die Kerne aus dem höherschmelzenden Element eindiffundieren und mit diesem unter Bildung der intermetallischen Verbindung reagieren (vgl. z.B. DE-OS 20 44 660). Supraleitende Magnetspulen aus solchen Supraleitern werden bisher im allgemeinen nach zwei verschiedenen Verfahren hergestellt (vgl. z.B. DE-OS 28 37 199 und 28 40 526). Bei dem ersten Verfahren, das auch als "react firstwind then-Verfahren" bezeichnet wird, wickelt man das teitervorprodukt auf einen provisorischen Wickelkörper auf und glüht es dann zur Bildung der gewünschten supraleitenden Verbindung. Im Anschluss an die Glühbehandlung wird der so hergestellte Supraleiter wieder von dem provisorischen Wickelkörper abgewickelt und kann dann beispielsweise zu einer Magnetspule gewickelt werden. Wege- der hohen Sprödigkeit der supraleitenden intermetallischen Verbindungen besteht dabei jedoch die Gefahr, dass durch unbeabsichtigtes Unterschreiten des für den fertig reagierten Leiter zulässigen Biegeradiusses in den intermetallischen supraleitenden Verbindungen Risse auftreten und die Supraleitungseigenschaften dementsprechend beeinträchtigt werden. Um diese Gefahr zu umgehen, wendet man ein anderes Verfahren an, das auch als "wind and react-Technik't bezeichnet wird. Dabei bewickelt man den Spulenkörper des mit der Wicklung zu versehenden Magneten mit dem noch nicht reagierten Leitsrsrorprod1At und setzt dann den gesamten so bewickelten Magneten der Diffusionsglühung aus. Da dabei die intermetallische Verbindung erst in situ in der Spule oder Wicklung erzeugt wird, nennt man in diesem Fall die Diffusionsglühung auch "in situ Glühung". Bei dieser Verfahrensweise werden alle Schwierigkeiten der Verarbeitung eines spröden Leitermaterials vermieden. Jedoch müssen die bei der Diffusionsglühung in der Spule vorhandenen Materialien mehrere Stunden lang die erforderlichen hohen Temperaturen aushalten, die beispielsweise im Falle von Nu 3in bei etwa 700 C liegen. Man wickelt daher bisher das mit einer Isolation aus Glas-, Keramik- oder Quarzfäden umwickelte oder umsponnene Leitervorprodukt auf einen entsprechend hochtemperaturbeständigen Spulenkörper auf und fixiert die Spulenwindungen endgültig erst nach der Diffusionsglühung, indem man die fertige Wicklung mit geeigneten aushärtbaren oder bei Abkühlung erstarrenden organischen Materialien, beispielsweise Epoxidharzen oder Paraffin, vorzugsweise durch Vakuumtränken imprägniert (vgl. DE-OS 25 46 198 und 28 37 199). Auch diese Verfahrensweise ist jedoch nicht frei von Problemen. Es besteht einmal die Schwierigkeit, dass sich bei der Diffusionsglühung Kohlenstoff zwischen den Spulenwindungen abscheidet und dadurch die Isolation der Spule verschlechtert wird. Die in der Spulenwicklung üblicherweise verwendeten Isolationsmaterialien aus Glas-, Keramik- oder Quarzfäden sind nämlich zur Erleichterung ihrer Handhabung in der Regel mit organischen Schlichten oder Bindemitteln versehen, die sich bei den hohen Temperaturen zersetzen. Man wendet daher spezielle Verfahren an, um die Schlichten oder Bindemittel vor der Reaktionsglühung aus der Spule zu entfernen (DE-OS 28 37 199). Derartige Verfahren erfordern aber einen gewissen Aufwand. Da die erwähnten Isolationsmaterialien mit steigender Temperatur an Festigkeit verlieren, besteht ferner die Gefahr, dass die bei der Glühbehandlung nicht weiter fixierten Windungen ihre Tlage oder Form ändern. Auch dies kann eine Verschlechterung der Isolation zwischen den Windungen zur Folge haben und ausserdem zu nicht vorhersehbaren Änderungen der Feldverteilung in der Wicklung führen. Aufgabe der Erfindung ist es, die Herstellung von supraleitenden Magnetwicklungen, deren supraleitende Eigenschaften durch eine Reaktionsglühung (in-situ-Glühung) der fertigen Wicklung erzeugt werden, weiter zu verbessern. Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass beim Wickeln der Leitervorprodukte ein Kitt aus isolierusxc anorganischem Material, der im verfestigten Zustand bei den zur Berbeiführung des supraleitenden Zustandes erforderlichen tiefen Temperaturen und bei den zur Reaktionsglühung erforderlichen hohen Temperaturen beständig ist, in die Wicklung eingebracht und nach Fertigstellung der Wicklung vor Durchführung der Reaktionsglühung verfestigt wird. Das erfindungsgemässe Verfahren führt zu einer festen Fixierung der einzelnen Windungen der Spulenwicklung bereits vor der Reaktionsglühung und vermeidet so die bei unfixierten Windungen infolge der thermischen Deh anzug bzw Kontraktion auftretenden Form und Labc- änderungen und deren nachteilige Folgen. Ferner hat sich gezeigt, dass durch den in die Wicklung eingebrachten Kitt auch die Bildung von Kohlenstoffbrücken vermieden wird. Es ist daher nicht mehr nötig, die Schlichten bzw. die Bindemittel der Isolationsmaterialien vor der Glühbehandlung aus der Wicklung zu entfernen. Als Kitte eignen sich anorganische Materialien, die, gegegebenenfalls nach vorheriger Vermischung mit Wasser oder anderen geeigneten anorganischen Flüssigkeiten, aushärtbar sind oder sich anderweitig erhärten oder verfestigen und im verfestigten Zustand sowohl bei den zur Reaktionsglühung erforderlichen hohen Temperaturen von z.B. etwa 700 C bei Nu 3in als auch bei den zur Herbeiführung des supraleitenden Zustandes erforderlichen tiefen Temperaturen, beispielsweise der Temperatur des flüssigen Heliums von 4,2 E, beständig sind. Die Kitte sollen ferner eine gute Temperaturwechselbeständigkeit besitzen, damit auch bei wiederholter Abkühlung der Spule auf tiefe Temperaturen keine Schäden in der Wicklung auftreten. Aus ähnlichen Gründen sollen sich die Kitte auch hinsichtlich ihrer thermischen Ausdehnung nicht zu stark vom Supraleitermaterial unterscheiden. Ferner ist für eine effektive Kühlung der Spulenwicklung auch eine gute Wärmeleitfähigkeit des Kitts vorteilhaft. Instabile Verbindungen, die bei der Reaktionsglühung Metalle freisetzen, sollen in den Kitten nicht enthalten sein, da durch das freigesetzte Metall die Isolation der Wicklung verschlechtert würde. Als besonders geeignet hat sich ein Kitt aus Wasserglas (Natriumsilikatlösung) und Talcum (Specksteinpulver) erwiesen. Dieser Kitt verfestigt sich zu einer harten Masse aus Doppelsilikaten, welche die vorerwähnten Anforderungen sehr gut erfüllt. Bevorzugt wird ein Gemisch aus etwa 60 Gew.-% Wasserglas und 40 Gew.-% Talcum verwendet, das sich auch nach längerer Stehzeit noch gut verarbeiten lässt. Insbesondere bei der Verwendung von Wasserglas-Talcum Kitt hat sich eine zweistufige Wärmebehandlung der Wicklung vor der Reaktionsglühung bewährt. Dabei wird die Wicklung zunächst zum Trocknen des Kitts einer Wärmebehandlung bei einer ersten Temperatur von vorzugsweise 35 bis 40 0 und dann zum Aushärten des Kitts einer Wärmebehandlung bei einer zweiten höheren Temperatur, vorzugsweise etwa 100 bis 1200C, unterzogen. Diese zweistufige Wärmebehandlung kann mit der Reaktionsglühung zu einer dreistufigen Wärmebehandlung zusammengefasst werden. Neben dem bevorzugten Gemisch aus Wasserglas und Talcum eignen sich als Kitte auch andere Zemente auf mineralischer Basis, soweit sie die bereits erläuterten Anforderungen an den Kitt erfüllen. Einen besonders stabilen Wicklungsaufbau kann man dadurch erhalten, dass auf einen hochtemperaturbeständigen Spulenkörper, beispielsweise aus Edelstahl, zunächst eine Isoliermatte aus hochtemperaturbeständigem Material, beispielsweise eine Glasfasermatte, aufgebracht und mit dem Kitt getränkt wird, anschliessend die aufeinander- folgenden Lagen der Leiterwicklung aufgebracht und jeweils mit dem Kitt bestrichen werden und schliesslich die fertige Wicklung mit einer weiteren hochtemperaturbeständigen, ebenfalls mit Kitt zu tränkenden Isoliermatte umgeben und schliesslich der Kitt bei erhöhter Temperatur ausgehärtet wird. Zusätzlich können ferner zwischen die einzelnen Lagen der Wicklung weitere hochtemperaturbeständige Isoliermatten eingelegt werden. Anhand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Zur Herstellung eier Magnetspule mit MD3Sn als Supraleitermaterial wurde von einem bandförmigen, 1 mm breiten und 9,3 mm dicken teitervorprodukt aus einer Kupfer- Zinn-Matrix mit 115a eingelagerten Niob-Filamenten ausgegangen. Zur Isolation war das Leitervorprodukt mit einer Glasfaserumspinnung versehen, auf die eine organische Schlichte aufgetragen war. Als Kitt wurde eine Wasserglas-Talcum-Mischung mit etwa 60 Gewichts-% frischem Wasserglas und etwa 40 Gewichts-% Talcum verwendet. Wenn das Wasserglas vor dem Vermischen mit dem Talcumpulver längere Zeit offen stehen bleibt, wird es dünnflüssiger. Es empfiehlt sich dann, zur Erhöhung der Viskosität des Kitts den Talcumantenl zu erhöhen. Der zum Aufwickeln der Spule dienende Spulenkörper bestand aus unmagnetischem Edelstahi und war mit zwei scheibenförmigen Seitenflanschen sowie mit einer zentralen Bohrung von 25 mm Durchmesser versehen. Der innere Wickeldurchmesser betrug 30 mm, der äussere Wickeldurchmesser 50 mm, die Wickellänge 40 mm. Auf den Wickelkern des Spulenkörpers und die Seitenflansche wurden zur Isolation gegen die aufzubringende Wicklung zun.chst jeweils 90 um dicke Glasfasermatten aufgelegt und mit Kitt bestrichen. Dann wurde auf die den Wickelkern umgebende Glasfasermatte die erste trJick- lungslage aus dem bandförmigen Leitervorprodukt gewickelt und Kitt auf diese Lage aufgetragen. Auf den Kitt wurde dann eine 30 Wm dicke Glasfasermatte zur Lagenisolation aufgelegt, darauf die zweite Wicklungslage gewickelt und auf diese erneut Kitt aufgetragen. Dies wurde fortgesetzt, bis nach 22 Lagen der äussere Wickeldurchmesser erreicht war. Die letzte Wicklungslage wurde nach Auftragen einer Kittschicht nochmals mit einer Bandage aus mehreren Lagen Glasfasermatten umgeben. Dabei wurde auf jede Lage nochmals Kitt aufgetragen. Insgesamt hatte die so hergestellte Spule 637 Windungen. Die Länge des verarbeiteten Leitervor- produktes betrug 81 m. Zur Trocknung des Kitts wurde die Spule dann zunächst einige Stunden lang auf etwa 37 C erhitzt. Dies ist ausreichend, wenn der Wasserdampf beispielsweise durch in den scheibenförmigen Seitenflanschen vorgesehene Löcher oder auf sonstigen Wegen aus der Wicklung entweichen kann. Durch diesen Trocknungsschritt wird das Entstehen von Sprüngen im Kitt beim späteren Aushärten vermieden. Durch eine zweite mehrstündige Wärmebehandlung bei etwa 117 C erhielt der Kitt dann die erforderliche Festigkeit. Nach entsprechender Festlegung der Leiterenden zur späteren Montage der Kontakte wurde die Spule schliesslich in eine als Getter dienende Zir konfolle eingewickelt und etwa zwei Tage lang unter Argon der Reaktionsglühung bei etwa 700 C unterzogen. Nach der Abkühlung wurde die Spule mit Giessharz in einen Schutztrog eingegossen. Anstelle des Giessharzes kann man aber auch einen anorganischen Kitt verwenden. Die fertige Spule wurde dann in die Bohrung eines grösseren Supraleitungsmagneten eingesetzt und in dessen Magnetfeld getestet. Bei einer durch die äussere Spule erzeugten magnetischen Induktion von 7 Tesla wurde in der Bohrung der inneren Spule eine magnetische Induk tion von 9 Tesla erreicht. ein Trainingsverhalten der nach dem anmeldungsgemässen Verfahren nergestellten Spule konnte nicht festgestellt werden. In einem Aussenfeld von 2 Tesla betrug die kritische Stromdichte des NbaSn- Leiters der inneren Spule etwa 90 000 A/cm2, in einem Aussenfeld von 7 Tesla etwa 45 000 A/cm2. Das anmeldungsgemässe Verfahren bewährte sich in gleicher Weise bei grösseren Spulen von bislang bis zu 177 mm Wicklungslänge und 119 mm äusserem Wicklungsdurchmesser. Dabei konnte die Packungsdichte der Wicklung durch Weglassen der Isoliermatten zwischen den einzelnen Wicklungslagen noch weiter erhöht werden. Man trägt in diesem Fall auf jede Wicklungslage Kitt auf und wickelt die nächste Wicklungslage unmittelbar darüber. Allerdings empfiehlt sich das Weglassen der Lagenisolation nur, wenn die eigentliche Leiterisolation aus einer Faserumspinnung besteht. Sind die Leitervorprodukte zur Isolation beispielsweise mit Glasfaser lediglich umwickelt, so sollten die Isoliermatten zur Isolation der Wicklungslagen gegeneinander beibehalten werden. Wenn insbesondere bei dickeren Isoliermatten der auf die vorhergehende Wicklungslage aufgetragene Kitt nicht zur Durchtränkung der Isoliermatte ausreicht, wird auf diese zweckmässigerweise vor dem Aufbringen der nächsten Wicklungslage nochmals Kitt auf0etraen- Ätich ho; Verwen4i:mg vor G1asfaserum- spinnungen oder -umwicklungen, die mit organischen Bindemitteln, beispielsweise mit Polyvinylbutyral, getränkt sind, ergaben sich beim anmeldungsgemässen Verfahren keine Schwierigkeiten. Offenbar wird der bei der thermischen Zersetzung des Polyvinylbutyrals während des Aufheizens der Wicklung zur Reaktionsglühung freigesetzte Kohlenstoff durch den Kitt an der Ausbildung leitender Brücken zwischen den Windungen gehindert. Kohlenstoff-freisetzende Substanzen brauchen also beim Wickeln der Spule nicht oder zumindest nicht vollständig vor der Reaktionsglühung entfernt zu werden.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zum Fixieren der Windungen einer supraleitenden Magnetwicklung, die zunächst aus Leitervorprodukten aufgebaut wird und bei der die supraleitenden Eigenschaften durch eine Reaktionsglühung der fertigen Wicklung erzeugt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass beim Wickeln der Leitervorprodukte ein Kitt aus isolierendem anorganischem Material, der im verfestigten Zustand bei den zur Herbeiführung des supraleitenden Zustandes erforderlichen tiefen Temperatur und bei den zur Reaktionsglühung erforderlichen hohen Tempe- raturen beständig ist, in die Wicklung eingebracht und nach Fertigstellung der Wicklung vor Durchführung der Reaktionsglühung verfestigt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Kitt ein Gemisch aus Wasserglas und Talcum verwendet wird. 3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass ein Gemisch aus etwa 60 Gewichts-% Wasserglas und etwa 40 Gewichts-% Talcum verwendet wird. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Wicklung vor der Reaktionsglühung zunächst zum Trocknen des Kitts einer Wärmebehandlung bei einer ersten Tempe- ratur und dann zum Aushärten des Kitts einer weiteren Wärmebehanlung bei einer zweiten höheren Temperatur unterzogen wird. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen hochtemperaturbeständigen Spulenkörper zunächst eine Isoliermatte aus hochtemperaturbeständigem Material aufgebracht und dann mit dem Kitt getränkt wird, anschliessend die aufeinanderfolgenden Lagen der Leiterwicklung aufgebracht und jeweils mit dem Kitt bestrichen werden und schliesslich die fertige Wicklung mit einer weiteren hochtemperaturbeständigen, mit Kitt zu tränkenden Isoliermatte umgeben und schliesslich der Kitt bei erhöhter Temperatur ausgehärtet wird. 6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass zusätzlich weitere hochtemperaturbeständige Isoliermatten zwischen die einzelnen Lagen der Wicklung eingelegt werden.

Inventors: ASSMUS, FRITZ, DR.
Applicants: VACUUMSCHMELZE GMBH
Application year: 1981
Main classification: H01F5
IPC codes: H01F41, H01F6