PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A FIRE- AND WATER-RESISTANT PARTICLE BOARD FROM LIGNOCELLULOSIC PARTICLES AND A MIXED PHENOPLAST-PORTLAND CEMENT BINDER

Abstract: 1. Method of manufacturing a panel of agglomerated lignocellulosed particles, flame proof and water repellented into the mass by agglomeration under pressure and heat of a mixture of lignocellulosed particles with a binder, characterized by the fact that said mixture comprised : 100 parts in weight of an anhydre lignocellulosed material, from 10 to 50, preferentially from 20 to 30 parts in weight of phenoplast resin reported to the weight of dried material, from 5 to 120 preferentially from 30 to 60 parts in weight of Portland Ciment, reported to the weight of dried material, and from 5 to 150 preferentially from 40 to 70 parts in weight of hydrated alumine, reported to the weight of dried material.

Description: Procédé de realisation d'un panneau de particules lignocellulosiques agglomérés par un liant mixte organo-minéral, et panneau hydrofuge et ignifuge obtenu par la mise en oeuvre de ce procédé. La présente invention concerne la réalisation d'un panneau de particules par exemple lignocellulosiques, agglomérées par une colle à base de résine formophénolique et traitées de manière à ce que le panneau fini présente en combinaison un classement au feu M.1 "non inflammable" ou M.2 11difficilement inflammable" selon la législation française de reaction au feu, et des caractéristiques physico-chimiques et cas niques élevées. Il est connu que les panneaux de particules lignocellulosiques sont le plus généralement réalisés par agglomération sous presse à chaud à l'a-ide d'une résine thermodurcissable soit de la classe phénoplaste dont les plus courantes sont les formo-phenoliques, soit de la classe aminoplaste dont les plus courantes sont les urées-formaldéhydes et les mélamine-formaldéhydes, et, dans des cas plus rares, à l'aide d'isocyanate, ou, encore plus rarement, sous presse à température modérée à ltaide de liants-minéraux comme les ciments Portland et magnésien. A l'exception des derniers cités, de tels panneaux, s'ils ne sont pas spécialement traités au cours de leur fabrication par des agents ignifugeants, présentent une combustibilité et une habilité à la propagation du feu non négligeable et, par suite, des classements au feu M.3 l'moyennement inflammable" ou M.4 "facilement inflammable" selon leur épaisseur et/ou leur densité. Ils présentent donc un danger potentiel en cas d'incendie et voient leur usage de plus en plus limité dans la construction et l'agencement plus particulièrement des locaux destinés à recevoir du public. Le cas des panneaux de particules lignocellulosiques agglomérées par un liant minéral soit du type ciment Portland, soit du type ciment magnésien, est particulier puisque le rapport du poids du liant à celui de la lignocellulose devient très important et peut être meme supérieur à 2, au lieu de 0,05 à un maximum de 0,2 pour les autres cas cités. Plutôt qu'à de la lignocellulose agglomérée par un liant, on a affaire ici à un liant chargé en lignocellulose. Le matériau obtenu est donc, par sa constitution principalement minérale, bien classé en réaction au feu ; mais si le liant Portland apporte une bonne durabilité, le liant magnésien est sensible a l'humidité et limite l'utilisation-du matériau correspondant à des emplois intérieurs. Dans le cas du ciment Portland, on a affaire cependant à un matériau lourd et cassant, qui n'est obtenu qu'après de longs temps de pressage et de durcissement, et à l'aide d'un matériel spécialement étudié. Une variante a donc été proposée qui, afin de plastifier le matériau d'une part et permettre des conditions de fabrication plus classiques d'autre part, consiste à ajouter au milieu lignocellulose et ciment Portland une résine formophénolique compatible en raison de son caractère alcalin, comme celui du ciment Portland. Cependant, ce procédé présente deux désavantages ; d'une part la nécessité d'apporter une très grande quantité de résine synthétique onéreuse, d'autre part la difficulté de conserver une réaction au feu satisfaisante particulièrement en composition mono-couche. La technique de l'ignifugation dans la masse des panneaux de particules lignocellulosiques agglomérées par des liants à base d'urée formaldéhyde et de mélamine -formaldéhyde est connue depuis plusieurs années. Elle est réalisée par l'incorporation, en cours de fabrication des panneaux, de produits chimiques divers compatibles avec les résines utilisées. Selon les procédés, 11 incorporation se fait sous forme solide et/ou sous forme liquide en milieu acqueux, avec le mélange collant ou non, avant le séchage des particules ou, le plus souvent, après. Les additifs généralement utilisés sont soit les phosphates, soit 11 acide borique et ses dérivés renforcés ou non par l'oxyde d'antimoine et des donneurs d'halogènes de nature minérale ou organique les quantités totales ainsi ajoutées pouvant osciller entre 10 % et 20 % par rapport au poids de matiere lignocellulosique sèche, selon la nature des produits utilisés et le classement souhaité en réaction au feu. Les panneaux de particules ignifugés agglomérés par des résines aminoplastes sont appréciés en raison des cycles de pressage relativement brefs exigés par ce type de résine ; cependant des formulations mal étudiées sont susceptibles de donner naissance à des panneaux à caractéristiques intrinsèques atténuées et plus particulièrement à forte sensibilité à l'hydrolyse. En variante, on connaît la technique de réalisation d'un panneau de particules de bois agglomérées par un liant aminoplaste et traitées contre le feu par l'ajout d'alumine hydratée et de paraffine chlorée. Toutefois, l'ajout du seul hydrate d'alumine qui peut avoir un certain effet ignifugeant en milieu aminoplaste est manifestement insuffisant en milieu phénoplaste -toutes autres choses égales par ailleurs, ainsi que cela a été confirmé par l'expérience. i technique d'ignifugation des panneaux de particules lignocellulosiques agglomérées par un liant isocyanate peut être la même en raison de la relative inertie chimique de celui-ci vis-à-vis des additifs. Cependant, outre que l'usage de ce liant présente des risques d'encrassement des matériels de fabrication et d'émanations d'isocyanate monomere toxique pendant les manipulations, il est encore onéreux et ne permet donc pas des taux d'agglomération élevés, donc la certitude d'une durabilité satisfaisante des caractéristiques du matériau. L'ignifugation des panneaux de particules lignocellulosiques agglomérées par une résine formo-phénolique n'a pas été résolue jusqu a aujourd'hui en raison du caractère alcalin de cette résine incompatible avec celui acide des additifs généralement connus. Elle est pourtant souhaitée depuis longtemps afin de pouvoir continuer à profiter des qualités éprouvées de durabilité de ce type de résine en exposition directe à l'atmos phère ou à des ambiances humides. Le procéde objet de l'invention permet de répondre au double souci d'apporter aux panneaux liés par une résine formo-phénolique une igni fugation durable dans la masse et de ne pas diminuer significativement leurs caractéristiques mécaniques et physicochimiques. Les résines bénoliques utilisees avec un rapport formol (phénol > 1 sont des resols à l'état de solution. La réaction de polycondensation, qui va les amener tirant du fabrication du panneau à l'état de re@@@@@ puis de résite solide et insoluble, ne peut se produire qu'un milieu alcal¸.. L'incorporation d'agents ignifugeants habituels comme les phosphates d'ammonium ou l1acide borique, qui sont à caractère acide, perturberait donc la réaction. ¯'incorporation recommandée par certains-du seul ciment Portland, qui est à caractère basique, pourrait entre une solution, mais l'expérience montre qu'il faut en mettre '-e quantité très importante, comme indiqué plus haut, pour observer un effet positif et répétitif vis-à-vis du feu ; effet du non pas à uns ction ignifugeante du ciment, mais simplement à la proportion plus grande de produit incombustible par nature. Le procédé objet de l'invention consiste à mélanger simultanément aux particules lignocellulosiques, soit avant l'encollage formo-phénolique, soit après, én combinaison dune part, de l'hydrate d'alumine de formule A1 (OH)3 ou AI203 , 3H20, d'autre part, du ciment Portland. L'hydrate d'alumine a en effet la propriété d'entre amphotère et peu soluble dans l'eau : il est donc compatible avec le milieu formophénolique, n'apportera pas au panneau de sensibilité à l'eau et restera au sein du matériau toute sa vie, mime au cours d'exposition à des ambiances humides. Il a par ailleurs la propriété de se décomposer vers 1800C en alumine AI 203 en perdant les molécules d'eau correspondantes l'alumine obtenu, avec sa température de fusion de 20500C, est le plus stable des oxydes métalliques et a, par la mime, des qualités réfractaires. Lorsque le panneau de particules lignocellulosiques agglo mérées contenant l'hydrate d'alumine est soumis à l'énergie calorifique d'un incendie, l'hydrate se decompose en absorbant de la chaleur pour donner l'eau qui, à son tour, absorbe de la chaleur pour être vaporisée. L'alumine calcinée restante fait ensuite barrière à la propagation du feu. Le ciment Portland ajouté simultanément, qui est compatible à la fois avec la résine formo-Dhénolique et l'hydrate d'alumine, permet non seulement de renforcer l'ignifugation du matériau fini, plus particulièrement en accroissant le taux de composants incombustibles par nature, mais aussi de renforcer sensiblement ses caractéristiques phy sico-chim4que5 et mécaniques ; ceci pouvant s'expliquer, d'une part par le remplissage par le ciment des volumes complémentaires laissés libres entre les particules lignocellulosiques, d'autre part, par la formation d'un liant hydraulique parallèlement à celle d'un liant organique thermodurcissable. I1 présente l'avantage supplémentaire, en fixant lors de sa prise une proportion de l'eau contenue dans le mélange des composants, de diminuer la tendance au soufflage des panneaux lors de leur passage sous presse à chaud. Le procédé, objet de l'invention, consistant en une combinaison, ternaire lors de la réalisation d'un panneau de particules agglomérées par exemple lignocellulosiques ignifugé et hydrofugé dans la masse d'un liant organique tel qu'une résine phénoplaste, de préférence formo-phénolique en milieu acqueux basique, d'un liant hydraulique minéral du type ciment Portland et d'une charge minérale alumine hydratee, permet d'obtenir, après la mise en oeuvre selon les conditions classiques connues de l'homme de l'art notamment par pressage à chaud un matériau destiné plus particulièrement à la construction et carac térisé simultanément par - une excellente réaction'au feu de classement M.1 "non inflammable" selon la réglementation française, et de classe I selon la réglementation des Etats-Unis d'Amérique (ASTM E.84), grâce à l'action de l'alumine hydratée en particulier. - un excellent comportement à 11 exposition aux intempéries ou aux atmos phères très humides grâce à la résistance à l'hydrolyse de ses liants. - une excellente résistance aux contraintes mécaniques grâce à sa parfaite cohésion. Les exemples suivants dont certains illustrent la mise en oeuvre du procédé, font ressortir les avantages de celui-ci sans pour autant en limiter les applications. Ils concernent des panneaux d'épaisseur finie 18 mm, fabriqués tous avec le morne mélange de particules de bois caractérisé par les paramètres suivants : - Composition centésimale en poids : Bois feuillus légers 25 Bois résineux 45 Bois feuillus denses 30 - Epaisseur moyenne des copeaux verts : 40/100 mm - Taux de fines (de dimensions (0,8 mm) : < 20 % EMI6.1 <tb> <SEP> Exemple <SEP> i <SEP> <SEP> Il <SEP> III <SEP> IV <SEP> V <tb> Bois <SEP> anhydre <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <tb> Ciment <SEP> Portland <SEP> 275 <SEP> 120 <SEP> 150 <SEP> - <SEP> 45 <tb> Hydrate <SEP> d'alu- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 65 <SEP> 55 <tb> mine <tb> Résine <SEP> formo- <SEP> - <SEP> 22 <SEP> 25 <SEP> 17 <SEP> 20 <tb> phénolique <tb> <SEP> A <SEP> froid <SEP> A <SEP> chaud <SEP> A <SEP> chaud <SEP> A <SEP> chaud <SEP> A <SEP> chaud <tb> Pressage <SEP> longue <SEP> durée <SEP> Temps <SEP> court <SEP> Temps <SEP> court <SEP> Temps <SEP> court <SEP> Temps <SEP> court <tb> <SEP> de <SEP> durcisse <tb> <SEP> ment <tb> Densité <tb> moyenne <SEP> 1,200 <SEP> 1,300 <SEP> 1,300 <SEP> 1,100 <SEP> 1,150 <SEP> <tb> Réaction <SEP> au <SEP> il. <SEP> 1 <SEP> M.2 <SEP> M.2-M.1 <SEP> M.1 <SEP> M.1 <tb> feu <tb> Traction <SEP> per <tb> pendiculaire <tb> (en <SEP> daN/cm2) <tb> à <SEP> l'origine <SEP> 4-6 <SEP> 15-20 <SEP> 15-20 <SEP> 10-12 <SEP> 14-18 <tb> après <SEP> test <SEP> 1-1,5 <SEP> 6-8 <SEP> 6-8 <SEP> 3-4 <SEP> 5-7 <tb> V. <SEP> 100 <tb> après <SEP> test <SEP> 2-3 <SEP> 8-10 <SEP> 8-10 <SEP> 2-3 <SEP> 7-10 <tb> v.313 <SEP> <tb> Résistance <SEP> en <tb> flexion <SEP> stati- <SEP> 130 <SEP> 300 <SEP> 300 <SEP> 230 <SEP> 270 <tb> que <tb> (en <SEP> daN/cm2) <tb> Résistance <SEP> en <tb> flexion <SEP> dyna- <SEP> mauvaise <SEP> assez <SEP> bonne <SEP> Faible <SEP> assez <SEP> bonne <SEP> assez <SEP> bonne <tb> mique <tb> EMI7.1 <tb> Faisabilité <SEP> Nécessité <SEP> du <SEP> Mauvaise <SEP> Normale <tb> <SEP> matériel <SEP> spé- <SEP> Le <SEP> ciment <SEP> Portland <SEP> u- <SEP> Permet <SEP> d'utiliser <SEP> le <tb> <SEP> cial <SEP> et <SEP> de <SEP> utilisé <SEP> seul <SEP> a <SEP> une <SEP> mau- <SEP> matériel <SEP> classique <tb> <SEP> longs <SEP> stocka- <SEP> vaise <SEP> fluidité <SEP> et <SEP> prolo <SEP> sans <SEP> aucune <SEP> modifi <tb> <SEP> ges <SEP> voque <SEP> le <SEP> grippage <SEP> des <SEP> cation <tb> <SEP> encolleuses <tb> L'exemple I illustre le fait, d'une part, que l'agglomération des particules de bois par le seul ciment Portland nécessite des conditions de fabrication spéciales liées au durcissement très lent de ce liant hydraulique dans des atmosphères de température et d'humidité relative contrô lées - d'autre part, que le matériau obtenu, s'il a un bon classement au feu, présente une faiblesse dangereuse en essais statiquesmais surtout en essais dynamiques en raison de sa mauvaise résilience. Les exemples II et III indiquent que l'incorporation de résine formo-phénol que améliore la résilience et surtout la résistance à la rupture en flexion statique ainsi que la cohésion avant et après les. tests de vieillissement accéléré, tout en permettant de durcir les panneaux sous presse à chaud dans des temps relativement courts ; mais que l'obtention d'un classement au feu M.1 satisfaisant nécessite des taux de ciment incompatibles avec les conditions classiques de réalisation industrielle. L'exemple IV montre l'intérêt de l'utilisation de l'alumine hydratée qui, tout en procurant un bon classement au feu M.1, permet d'obtenir des valeurs correctes de cohésion avant et après vieillissement, de résistance à rupture en flexion statique et de résilience - et ne nécessite que des conditions de fabrication classiques. Toutefois, les caractéristiques physiques obtenues restent nettement inférieures à celles obtenues dans le cas de l'exemple V. L'exemple V, qui correspond à une forme possible et non limitative de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, fait bien apparaitre tous les intérêts de celui-ci qui rassemble tous les avantages : fabrication dans des conditions absolument classiques, classement au feu M. 1 "non inflammable", valeurs de cohésion avant et après tests de vieillissement accéléré ainsi que de résistance à la rupture en flexion statique excellentes, et résilience d'un niveau normal pour un panneau de particules. La conservation de hautes valeurs de traction perpendiculaire aux faces après les tests de vieillissement accéléré est un indice de durabilité du maté riau lors de l'utilisation dans des conditions climatiques dures. Cet wndi- ce est confirma par les observations faites sur panneaux témoins exposés directement aux iterpe-rJes durant trois ans et qui font ressortir la parfaite stabilité du matérau. Dans un cas pratique de réalisation industrielle selon l'exemple V, seC conditions de fabrication ont eté les suivantes - caractéristiques des particules de bois : identiques à celles précisées page 5 - humidité des copeaux avant encollage : 2 Z - humidité des copeaux après encollage : 13 v - résine formo-phénolique à 45 % d'extrait sec et 5 % de soude (densité 1,170). - ciment Portland CPAL 325 (AFNOR P. 15-302) - Hydrate d'alumine sec à 99 X A (OH)3 minimum. Dans la résine formo-phénolique a 45 % on ajoute le durcisseur, préalable ment mis en solution a 50 % dans de l'eau tiède, à raison de 7 % en poids, puis de I eau en quantité suffisante pour obtenir une-viscosité maximale de 2,50 poises. Le ciment Portland et l'hydrate d'alumine sont introduits directement sous leur forme poudre dans l'encolleuse, en merle temps que les particules de bois. De la paraffine est pulvérisée, simultanément avec la colle, à l'état fondu sur les copeaux. Le passage sous presse du matelas de particules encollées se fait à une température de 150-155 C pendant un temps total, comprenant le dégazage de 15 mn, avec une haute pression de 17 à 18 bars et une basse pression de 8 à 10 bars. Cette réalisation industrielle à une haute pression relativement faible est donnée volontairement en exemple : en effet,une réalisation utilisant une haute pression de 30 à 35 bars, normalement obtenue avec le matériel cerne, permet d'obtenir des valeurs en traction perpendiculaire aux races et en résistance à la rupture la flexion encore plus élevées que celles annoncées ici. Le procédé objet de l'invention permet donc d'obtenir, en utilisant, sans oi;;:ification et dans des conditions ordinaires, du matériel classique existant sur les channes de fabrication de panneaux de particules agglomérées, un matériau de très haute qualité rassemblant le classement au feu M.1 "non inflammable" selon la législation française, des caractéristiques physico-mécaniques élevées et durables et une facilité d'usage tout à fait satisfaisante. Dans le procédé suivant l'invention pour 100 parties en poids de matière lignocellulosique anhydre la résine phénoplaste est ajoutée à raison de 10 à 50, et de préférence de 20 à 30 parties en poids de matière sèche ; le ciment Portland est ajoute à raison de 5 à 120, et de préférence de 30 à 60, parties en poids de matière sèche ; l'hydrate d'alumine est ajoutée à raison de 5 à 150, et de préférence de 40 à 70 parties en poids de matière sèche. Le matériau obtenu par le procédé suivant l'invention entre aussi dans le cadre de l'invention. Il convient tout particulièrement à une utilisation dans la construction en support d'étanchélté de couverture et soustoiture, plafonds, planchers, cloisons, doublages de murs et murs. Il s'impose dans l'agencement des locaux soumis à la réglementation Feu.: locaux recevant du public, écoles, salles de spectaele, musées, bibliothèques ; laboratoires, ateliers, stands d'expositions ; passerelles d'accès d'aéroports, chaufferies ; immmeubles de grande hauteur.

Claims: REVENDICATIONS DE BREVET 1. Procédé de réalisation d'un panneau de particules agglomérées, par exem- ple lignocellulosiques,ignifugé et hydrofugé dans la masse,caractérisé par levait que çette agglomeration est réalisée sous presse à chaud conjointement à l'aide d'une résine thermodurcissable et d'un liant hydraulique et qu'il comporte une addition de charge minérale. 2. Procédé selon 1, caractérisé par le fait que le résine thermodurcissable est une résine phénoplaste, de préférence formo-phénolique. 3. Procédé selon 1 ou 2, caractérisé par le fait que le liant hydraulique est un ciment du type Portland. 4. Procédé selon 1 à 3 caractérisé par le fait que la charge minérale est de l'hydrate d'alumine Al (OH)3 ou A1203 , 3 HO. 5. Procédé selon 1 à 4, caractérisé par le fait que la résine phénoplaste est ajoutée à 100 parties en poids de matière lignocellulosique anhydre à raison de 10 à 50 et de préférence de 20 à 30 parties en poids de matière sèche. 6. Procédé selon 1 à 5 caractérisé par le fait que le ciment Portland est ajouté à 100 parties en poids de matière lignocellulosique anhydre à raison de 5 à 120, et de préférence de 30 à 60, parties en poids de matière sèche. 7. Procédé selon 1 à 6, caractérisé par le fait que l'hydrate d'alumine est ajoutée à 100 parties en poids de matière lignocellulosique anhydre à raison de 5 à 150, et de préférence de 40 à 70 parties en poids de ma tière sèche. 8. Panneau de particules lignocellulosiques agglomérées, caractérisé par le fait qu'il est obtenu par le procédé selon 1 à 7. 9. Panneau de particules lignocellulosiques agglomérées selon 8, caractérisé par le fait qu'il présente une- réaction M.1 "non inflammable" selon les normes françaises.

Inventors: CAMOISSON, EUGENE, ROUGER, SERGE, Camoisson, Eugène
Applicants: ETABLISSEMENTS ROUGIER & FILS
Application year: 1980
Main classification: C08L97
IPC codes: C04B28, C08L61, C08L97