METHOD FOR OBTAINING COATED SEEDS

Abstract: Seeds are coated by treating with an aq. phrase, then application of a coating contg. a peroxide cpd. (I) and a hydrophilic polymer (II). The coated seeds are then dried. Pref. (II) has a C backbone (opt. contg. O atoms) directly or indirectly substd. by OH, COO or CON gps., and (I) is esp. Ca or Mg peroxide. Specified polymers are acrylonitrile-hydrolysed starch graft copolymers; polyvinylpyrrolidone; partially hydrolysed polyvinyl esters or poly-alpha-hydroxyacrylic acid and their derivs. Pref. coatings contain 1-90 wt.% Ca peroxide; 1-98% fillers; 0-10% other additives and 0.1-30% (II). Coatings have improved strength and adhesion and swelling of the seeds during treatment is avoided. Seeds are protected against phytotoxic effects of coating components; premature germination is prevented and storage life improved with an improved degree of germination. The coating also provides fungicidal and disinfectant effects.

Description: 0017193 - 1 procédé pour l'obtention de semences enrobées Cas INT.79/1-10 INTEROX (Société Anonyme) La présente invention concerne un procédé pour l'obtention de semences enrobées. La plupart des méthodes de culture sont d'un rendement très incertain. Ainsi, lorsqu'on réalise directement des semis en champs, il arrive que se produise une germination précoce, avant que l'humidité ambiante moyenne soit suffisante pour assurer la croissance normale des jeunes plants, ce qui entraîne des réductions importantes des rendements. Ce phénomène est particulièrement sensible pour des semences mal protégées, notamment celles qui ont un germe apparent. Pour améliorer le rendement, on peut avoir recours à des techniques de repiquage. Dans- ce cas, on met en oeuvre de jeunes plants vigoureux et bien développés et on ménage des temps de croissance les plus longs possibles. Pour atteindre ces objectifs, on procède à des semis précoces et on sélectionne les conditions optimales de température et de taux d'humidité permettant d'obtenir une germination rapide et concomitante des semences. Cependant, ces techniques sont en général peu économiques et ne permettent que peu souvent d'obtenir des rendements quantitatifs, soit parce que les semences ne germent pas, soit parce que certaines semences germent avec retard. 0017193 - 2 - Par ailleurs, au cours du stockage des semences, il se produit des pertes importantes dues en général à une humidité ambiante trop élevée ou à une mauvaise aération des silos. Une technique connue pour améliorer les taux de germination de certaines semences ou pour leur donner une forme et des dimensions permettant le semis mécanique consiste à les enrober à l'aide de divers types d'enrobants. On a ainsi proposé pour améliorer le pouvoir germinatif des semences de betteraves (Br. belge 859 566 déposé le 11 octobre 1977 au nom de la Demanderesse) d'incorporer du peroxyde de calcium à l'enrobant. Cette technique, qui s'est révélée efficace, n'est pas directement transposable à d'autres semences de formes régulières notamment parce que l'enrobant n'adhère pas convenablement â la semence. Ce manque d'adhérence est particulièrement sensible pour les semences mal protégées. En effet, au cours de l'enrobage, on observe fréquemment un gonflement important de certaines semences dû à l' absorption d'eau. Après séchage, la semence se contracte pour reprendre sa dimension initiale tandis que l'enrobant ne se contracte en général pas dans les mêmes proportions ; de ce fait il n'adhère plus convenablement a la semence et il se fragilise ou se délite. Dans certains cas, il est difficile de sécher correctement la semence sous la couche d'enrobant ce qui entraîne des risques de dégradation au cours du stockage. Ces effets sont particulièrement sensibles lorsque les semences mises en oeuvre sont des semences de légumineuses, de maïs et de crucifères. En outre, certains enrobants, qui dans l'ensemble présentent des propriétés intéressantes, peuvent avoir des effets secondaires de phytotoxicité pour certaines semences. Enfin, dans certains cas, il est malaisé d'enrober les semences de manière uniforme car leurs surfaces sont peu régulières et ne permettent pas un accrochage uniforme des enrobants. La présente invention vise à procurer un procédé pour l'obtention de semences enrobées qui ne présente pas les inconvénients des procédés connus. Ce procédé permet d'améliorer l'adhérence de l'enrobant aux semences et sa solidité, d'éviter 001 7 93 le gonflement intempestif des semences au cours de l'enrobage, de préserver les semences des effets phytotoxiques secondaires de certains enrobants, d'éviter une germination précoce des semences et d'améliorer la tenue des semences enrobées au stockage. L'invention conduit en outre à une amélioration supplémentaire sensible du taux de germination des semences , à une réduction du temps nécessaire à l'émergence des germes, et à un effet fongicide et désinfectant. La présente invention concerne à cet effet un procédé pour l'obtention de semences enrobées selon lequel on traite les semences au moyen d'une phase aqueuse, on enrobe les semences ainsi traitées avec un enrobant contenant un composé peroxyde et un polymère hydrophile et on sèche les semences enrobées ainsi obtenues. Tous les types de composés peroxydes organiques ou inorganiques peuvent être mis en oeuvre dans l'enrobant des semences selon l'invention. Parmi les composés peroxydes organiques pouvant être utilisés, figurent des composés tels que le peroxyde de benzoyle et ses dérivés halogènes, les perbenzoates d'alkyle comme le perbenzoate de tert-butyle, l'hydroperoxyde de p-menthane ainsi que les produits d'addition du peroxyde d'hydrogène comme le peroxyde d'urée. Les composés peroxydes inorganiques sont en général choisis parmi les persels tels que les perborates, percarbonates, persulfates, perphosphates de métaux alcalins ou alcalino-terreux et les peroxydes métalliques. Le plus souvent, on préfère utiliser des composés peroxydes inorganiques tels que les peroxydes métalliques plus particulièrement des peroxydes de métaux alcalino-terreux. De très bons résultats ont été obtenus en utilisant les peroxydes de calcium ou de magnésium. La quantité de composé peroxyde présente dans l'enrobant peut varier dans de larges limites. Elle est en général comprise entre 0,1 et 99 % du poids total de l'enrobant. Le plus souvent l'enrobant contient de 1 à 90 % en poids de composé peroxyde. De bons résultats ont été obtenus avec des enrobants contenant de 10 à 80 % en poids de composé peroxyde. [upsilon] 7\93 - 4 - Divers types de polymères hydrophiles peuvent être rais en oeuvre dans l'enrobant selon l'invention. Par polymère hydrophile, on entend désigner tous les composés organiques polymëriques qui contiennent essentiellement des unités monomériques comportant des groupes hydrophiles. Les polymères hydrophiles que contient l'enrobant sont en général choisis parmi les polymères comportant une chaîne principale contenant des atomes de carbone substitués directement ou indirectement par au moins un groupe hydroxyle -OH, carboxyle -C00- ou carbamyle -CON^. Ils peuvent en outre être substitués par un ou plusieurs autres substituants tels que des atomes d'halogène ou des groupes hydrocarbonés. La chaîne principale du polymère peut contenir certains hétéroatomes tels que l'oxygène et l'azote. De bons résultats sont obtenus avec les polymères dont la chaîne principale est constituée essentiellement d'atomes de carbone et éventuellement d'atomes d'oxygène. Les polymères hydrophiles peuvent être substitués par des groupes hydroxyles -OH. On peut ainsi utiliser comme adhésifs des polymères dérivés des aldoses substitués ou non. On peut aussi utiliser la cellulose, l'amidon et leurs dérivés substitués. De bons résultats ont été obtenus avec des alkylhydroxyalkylcelluloses telles que les méthylhydroxyêthylcelluloses et les mëthylhydroxypropylcelluloses. D'autres dérivés de la cellulose tels que les mëthylcelluloses et les carboxymëthylcelluloses conviennent également. Avantageusement, les polymères hydrophiles utilisés selon l'invention peuvent être substitués directement ou indirectement par des groupes carboxyles -C00- ou carbam les -CON"^. Ils peuvent ainsi être substitués par des groupes R -C00-, -C00-R_ , -C0NR.R. , R-C0N(R )-, CO N- ou des chaînes alkylées -R - 34 5 3 i i<>7 <6>elles-mêmes substituées par un ou plusieurs de ces groupes, dans lesquels R. et R,. représentent un groupement hydrocarboné éventuellement substitué contenant de 1 à 6 atomes de carbone, R représente un atome d'hydrogène un atome de métal alcalin tel que le sodium ou 0017193 - 5 le potassium, un atome de métal alcalino-terreux, tel que le calcium ou le magnésium, un groupement ammonium ou un groupement tel que R. , " et représentent un atome d'hydrogène ou un groupement tel que R , représente une chaîne carbonée contenant 1 o 3 ou 4 atomes de carbone et R représente une chaîne alkylée contenant de 1 à 40 atomes de carbone. Les polymères hydrophiles utilisés selon l'invention peuvent ainsi avantageusement être substitués par un ou plusieurs groupes choisis parmi les groupes -0-CO-CH -COOM où M représente un atome d'hydrogène, un atome de métal alcalin tel que le sodium ou le potassium, un atome de métal alcalino-terreux tel que le magnésium ou le calcium ou un groupement ammonium -C00-(CH") -H où n est un nombre entier de 1 à 3, L n -(CH -CH) ,-H où n' est un nombre entier de 1 à 10, CONH -(CH -CH) ,-H où n' est un nombre entier de 1 à 10 et M a la <1 n> COOM même signification que ci-dessus, et -N CO<t>CCH2) 3-J La chaîne principale des polymères hydrophiles utilisés selon l'invention peut contenir des atomes d'oxygène. Dans ce cas les polymères sont avantageusement choisis parmi les dérivés substitués par des groupes carboxyles ou carbamyl[epsilon]s tels que définis ci-dessus de la cellulose, des alkylcelluloses et de l'amidon. De bons résultats ont été obtenus avec les produits de greffage de nitrile acrylique sur l'amidon hydrolyses, appelés également super-absorbants, tels que ceux décrits dans le brevet Etats-Unis 3 935 099 déposé le 3 avril 1974 et cédé à l'U.S. Secret, of Agriculture. Les polymères hydrophiles que contient l'enrobant peuvent ne pas comporter d'hétëroatomes dans leur chaîne principale. Dans ce cas, ils peuvent ne pas comporter d'autres substituants que les groupes carboxyles ou carbamyles. Ils peuvent alors être 0017193 - 6 choisis notamment parmi les ho o- et les co-polymères de la vinylpyrrolidone, des esters vînyliques et de l'acide acrylique, et de ses dérivés tels que ses sels et ses esters, plus particulièrement les sels de sodium et les esters d'alcools aliphatiques en C -C_. De bons résultats ont été obtenues avec la polyvinylpyrrolidone, l'acétate de polyvinyle, le polyacrylate de sodium. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec la polyvinylpyrrolidone. On peut avantageusement utiliser une composition de polymères hydrophiles contenant â la fois des groupes hydroxyles -OH et des groupes carboxyles -C00- ou carbamyles -CON "^. On peut ainsi utiliser de façon avantageuse un mélange de polymères substitués par des groupes hydroxyles -OH avec des polymères substitués par des groupes carboxyles -C00-. De bons résultats ont ainsi été obtenus en utilisant des mélanges d'esters polyvinyliques totalement ou partiellement hydrolyses avec des polymères,carboxyles tels que des polyacrylates. De tels mélanges contiennent avantageusement l'ester et le polymère carboxylë dans un rapport pondéral compris entre 10:1 et 1:10. Les polymères hydrophiles substitués par des groupes carboxyles et carbamyles de l'invention peuvent aussi avantageusement être substitués simultanément par des groupes hydroxyles. Parmi ces polymères particuliers, les polymères hydroxycarboxylës conviennent particulièrement bien. Les polymères hydroxycarboxylës sont en général choisis parmi les esters polyvinyliques partiellement hydrolyses tels les acétates de polyvinyle^ dont moins de 90 % et de préférence de 40 à 90 des fonctions esters sont hydrolysées, et les polymères contenant des carbones substitués à la fois par des groupes hydroxyles et carboxyles. Des polymères hydroxycarboxylës particulièrement adéquats sont ceux qui contiennent des unités monomëriques de formule R OH -i »8j C C i i R[Lambda]C00M<J> 001 7 93 - 7 où R0et R représentent l'hydrogène ou un groupement alkyle 8 9 comprenant de 1 à 3 atomes de carbone pouvant être substitués par un groupe hydroxyle ou par un atome d'halogène, et pouvant être identiques ou différents, et où M a la même signification que ci-dessus. Les polymères de ce type utilisés de préférence selon l'invention sont les polymères tels que définis ci-dessus pour lesquels RRet représentent l'hydrogène ou un groupement méthyle, R et Rnpouvant être identiques ou différents. Les 8 9 meilleurs résultats ont été obtenus avec les polymères où et 8 RQreprésentent l'hydrogène. Les polymères de ce type sont des homopolymères ou des copolymères contenant des unités telles que définies ci-dessus, du même type ou de plusieurs types différents. Lorsqu'on utilise des copolymères, on les choisit le plus souvent parmi ceux qui contiennent au moins 20% d'unités telles que définies ci-dessus et, de préférence, parmi ceux qui contiennent au moins 50% de pareilles unités. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec les polymères qui ne contiennent que des unités telles que définies ci-dessus. Lorsque le polymère hydrophile est choisi parmi les polymères hydroxycarboxylës, ceux-ci peuvent être mis en oeuvre sous forme de sels d'acides polyhydroxycarboxyliques ou sous forme d'acides polyhydroxycarboxyliques. Dans ce dernier cas, on peut les mettre en oeuvre sous la forme des polylactones correspondantes. De préférence, les polymères hydroxycarboxylës utilisables selon l'invention sont mis en oeuvre sous forme de polylactones. Ces acides polyhydroxycarboxyliques peuvent être lactonises à des degrés divers. En général, on utilise des acides polyhydroxycarboxyliques dont plus de 30% des fonctions carboxyles sont lactonisées. De bons résultats ont été obtenus avec la polylactone dérivée de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique. Lorsque le polymère hydrophile contenu dans l'enrobant est un acide polyhydroxycarboxylique ou la polylactone qui en dérive, on incorpore également, de façon avantageuse, un compose basique dans l'enrobant. Par composé basique on entend désigner tous les composés qui une fois mis en solution dans l'eau sont susceptibles de lui conférer un pH supérieur à 7. Divers types de composés basiques peuvent être utilisés à cette fin. 001/193 En général, on utilise des composés contenant des atomes de silicium ou de phosphore. Des exemples de composés basiques adéquats sont les fluosilicates, les silicates et les phosphates de métaux alcalins. De bons résultats ont été obtenus avec le fluosilicate de sodium et les silicates de sodium et de potassium. Ces composés basiques peuvent être ajoutés en quantités variables. En général, on les utilise dans des proportions telles que le rapport pondéral polylactone dérivée du polymère hydroxycarboxylé sur composé basique est compris entre 0,1 et 10 et le plus souvent entre 0,2 et 5. De bons résultats sont obtenus lorsque le composé basique est présent dans l'enrobant a raison de 0,1 à 30% de son poids. Le polymère hydrophile peut être contenu dans l'enrobant dans des proportions variables. En général, il est présent a raison de 0, 1 à30 % du poids de l'enrobant. Le plus souvent, l'enrobant contient de 0,2 à 20% en poids de polymère hydrophile. La masse moléculaire moyenne des polymères hydrophiles que contient l'enrobant est supérieure â environ 300. Elle est en général comprise entre 2000 et 1 000000. Les meilleurs résultats ont été obtenus lorsqu'elle est comprise entre environ 5 000 et environ 800000. L'enrobant peut également contenir des charges de type organique ou minéral. On peut également y incorporer des mélanges de charges. Les charges sont des poudres fines ayant en général une granulomêtrie telle qu'elles passent au travers d'un tamis de 170 et de préférence de 325 mesh (U.S.Standard) . Comme charges de type organique on utilise en général des produits naturels à base de cellulose tels que la poudre dérivée du bois ou la farine de tourbe. Comme charges de type inorganique ou minerai on utilise des produits à base de silice, de silicates, de carbonates, de sels de calcium. On utilise en général des charges choisies parmi la silice broyée ou précipitée, le sable broyé, la bentonite, le talc, le kaolin, les terres à diatomées, les terres à foulon, la vermiculite, l'argile, le calcaire, la craie, le carbonate de calcium, l'oxyde de calcium, l'hydroxyde de calcium, le plâtre et 0017193 - 9 leurs mélanges. Certaines de ces charges sont déjà présentes dans le composé peroxyde de départ. Il en est ainsi des sels de calcium lorsque le composé peroxyde est le peroxyde de calcium. D'autres charges non phytotoxiques peuvent également convenir. La teneur en charges peut varier dans de très larges limites. Elle est en général comprise entre 0 et 99% du poids total de l'enrobant et de préférence entre 0,1 et 99% du poids total de l'enrobant. Des teneurs comprises entre 1 et 98% conviennent bien. L'enrobant peut également contenir un ou plusieurs autres additifs tels que des adhésifs autres que les polymères hydrophiles de l'invention, des agents permettant de préserver les semences contre les effets nocifs des herbicides sélectifs, des agents fongicides, désinfectants, nutritifs (engrais), insecticides, des agents susceptibles d'améliorer la germination et la qualité des produits, etc. Ces additifs peuvent être présents dans des proportions variables pouvant aller jusqu'à 20 % du poids de l'enrobant. La teneur en ces autres additifs est en général comprise entre 0 et 10% du poids de l'enrobant. Des enrobants particulièrement avantageux peuvent ainsi contenir - de 1 à 90 % en poids de composés peroxydes tel que le peroxyde de calcium - de 1 à 98 % en poids de charges - de 0 à 10 % en poids d'additifs divers, et - de 0,1 à 30 % d'au moins un polymère hydrophile choisi parmi les acétates de polyvinyle partiellement hydrolyses, la polyvinylpyrrolidone, les alkylhydroxyalkylcelluloses, les polymères constitués du produit hydrolyse de greffage du nitrile acrylique sur l'amidon et les mélanges de polylactone dérivée de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique avec des composés basiques. La quantité totale d'enrobant mise en oeuvre peut varier dans de larges limites. En général, elle est comprise entre 1 et 001 ! 93 - 10 2 000% du poids de semences à enrober selon le type de semences, leurs formes et leurs dimensions . L'enrobage peut se faire selon diverses techniques. Une technique particulière consiste à humidifier la surface externe des semences au moyen d'eau ou d'une solution aqueuse, à appliquer sur les semences ainsi humidifiées l'enrobant solide, et à sécher la semence enrobée. L'humidification des semences peut se faire par exemple par pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse. Lorsque les semences sont sensibles au gonflement par l'eau, on les humidifie, de façon avantageuse, au moyen d'une solution aqueuse contenant un agent capable de limiter le gonflement des semences. Ces agents sont en général choisis parmi les aldoses et les composés basiques ; certains polymères hydrophiles comme les esters polyvinyliques totalement ou partiellement hydrolyses tels que les produits hydrolyses à moins de 95 % peuvent également jouer ce rôle. La nature de l'agent permettant de contrôler le gonflement des semences est choisie en fonction de la nature du polymère hydrophile présent dans l'enrobant. Lorsqu'il s'agit d'une polylactone dérivée d'un acide polyhydroxycarboxylique, on choisit en général le composé basique tel que défini ci-avant et plus particulièrement le fluosilicate ou le silicate de sodium. Lorsqu'il s'agit d'un polymère dérivé des aldoses, on choisit en général un aldose monomère ou oligomère tel que le fructose, le glucose ou le saccharose, ou un ester polyvinylique hydrolyse à 40-90%. Ces solutions aqueuses peuvent contenir des quantités variables d'agents capables de limiter le gonflement des semences. En général leur concentration est relativement élevée et est au moins égale à 3 % du poids de la solution. La concentration maximale en agent capable de limiter le gonflement correspond à la saturation de sa solution aqueuse. Les agents permettant de contrôler le gonflement des semences peuvent être mis en oeuvre dans des proportions variables pouvant aller jusqu'à 20 % du poids de l'enrobant. 0017193 - 11 - La quantité d'eau ou de solution aqueuse utilisée pour humidifier les semences est variable. En général, elle est comprise entre 1 et 20% du poids des semences. Les semences humidifiées sont traitées par le mélange de constituants enrobants dans divers types d'appareils connus en eux-mêmes et convenant pour l'agglomération. Des granulateurs tels que des soles tournantes peuvent ainsi être utilisées. L'enrobant est en général mis en oeuvre sous forme d'un mélange de particules de petites dimensions, de préférence sous forme de poudre. Les dimensions moyennes des particules d'enrobant solide sont en général inférieures à 100 microns. Une autre technique consiste à traiter les semences au moyen d'une phase aqueuse contenant un agent susceptible de former à la surface de la semence un film imperméable et ensuite, après formation du film à enrober les semences avec l'enrobant solide. Cette technique est avantageusement utilisée pour enrober les semences dont l'exocarpe est particulièrement susceptible d'absorber très rapidement de grandes quantités d'eau telles que des semences de légumineuses ou des semences mal protégées comme le maïs et les crucifères (radis, etc) . ces agents susceptibles de former un film imperméable sont choisis parmi les polymères hydrophiles de l'invention et leurs mélanges. Ils sont choisis de préférence parmi ceux capables de former à la surface de la semence un film poreux aux gaz mais peu poreux à l'eau et plus particulièrement un film souple capable de se contracter dans les mêmes proportions que la semence au cours de l'étape de séchage. Ils peuvent être solubles ou insolubles dans l'eau. Lorsqu'ils sont solubles dans l'eau ils sont de préférence choisis parmi les composés dont la vitesse de dissolution dans l'eau est faible. A titre d'exemples de polymères hydrophiles utilisables pour réaliser le film imperméable, on peut citer les polymères d'esters vinyliques totalement ou partiellement hydrolyses et plus particulièrement ceux hydrolyses à moins de 95 % et les acides poly-alphahydroxyacryliques, leurs sels de métaux alcalins et d'ammonium et 0017193 - 12 - les lactones qui en dérivent. De bons résultats ont été obtenus avec les acétates de polyvin le hydrolyses à 40-95%. Le poids des films mis en oeuvre selon l'invention peut varier dans de larges limites. En général, on préfère les utiliser en petites quantités, le plus souvent à raison de 0,01 à 10 % du poids des semences à traiter. De bons résultats ont été obtenus en utilisant de 0,1 à 5 %. Les films sont avantageusement obtenus à partir d'une solution, d'une émulsion ou d'une suspension aqueuse. En général, on utilise des mélanges aqueux contenant au moins 1 % de matière sèche par rapport au poids de mélange. Le plus souvent, cette proportion est comprise entre 5 et 50%. Les mélanges aqueux utilisés selon l'invention peuvent contenir d'autres constituants que le constituant essentiel du film imperméable à l'eau de préférence à raison de moins de 5 % par rapport au poids du constituant essentiel. Les semences peuvent être traitées par le mélange aqueux dans divers types d'appareils connus en eux-mêmes et convenant pour l'enrobage. Des granulateurs comme les tambours rotatifs, les soles tournantes, etc peuvent ainsi être utilisés. De préférence, les semences après le traitement par le mélange aqueux sont séchées avant d'être soumises à l'enrobage proprement dit. En général, on les sèche suffisamment pour ramener la teneur en humidité rësiduaire des semences à une valeur égale ou voisine de la teneur en humidité des semences avant traitement. De bons résultats ont été obtenus lorsque la teneur en humidité des semences recouvertes d'un film imperméable à l'eau selon l'invention ne dépasse pas 130 % en poids de la teneur en humidité des semences de départ. Le séchage des semences selon le procédé de l'invention est important." En effet, il permet aux semences qui ont au cours du traitement subi un gonflement de reprendre leurs dimensions initiales. Le film constitue une protection contre la pénétration ultérieure"dans les semences de certains produits avec lesquels elles sont en contact au cours de l'enrobage. 0017193 - 13 On peut ainsi éviter la pénétration dans la semence de certains enrobants qui présentent certaines propriétés intéressantes (amélioration de la germination, pouvoir insecticide, etc) , mais qui, s'ils pénétrent dans la semence elle-même peuvent avoir un effet phytotoxique. On prévient également ainsi la pénétration d'eau dans la semence et on évite un nouveau gonflement de sorte qu'on obtient une meilleure fixation ultérieure des enrobants avec amélioration de l'adhérence et de la solidité. Le séchage peut se faire selon toute technique connue en elle-même telle que par passage d'un courant d'air forcé éventuellement chauffé sur les semences qui peuvent être disposées à cette fin dans des appareils tels que des tamis, ou encore par séchage par ventilation naturelle. Les semences recouvertes d'un film imperméable à l'eau sont ensuite enrobées au moyen de l'enrobant de l'invention, en général dans un appareil convenant pour la granulation. Cet enrobage se fait en général en présence d'une phase aqueuse qui peut être de l'eau ou une solution aqueuse, plus particulièrement une solution des polymères hydrophiles de l'invention. L'enrobant est quant à lui avantageusement mis en oeuvre sous forme de poudre. Les compositions enrobantes des semences comprennent l'enrobant ainsi que, le cas échéant les agents capables de limiter le gonflement des semences ou les agents susceptibles de former un film imperméable. On donne ci-après des exemples de compositions enrobantes particulièrement adéquates. Lorsqu'on traite les semences avec une phase aqueuse contenant des agents capables de limiter le gonflement des semences ou des agents susceptibles de former un film imperméable, on tient compte des proportions mises en oeuvre pour déterminer les quantités totales d'enrobant solide à mettre en oeuvre à la granulation. 0017193 14 La composition I contient : - de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium - de 0,5 à 20 % en poids de polylactone dérivée de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique - de 0,5 à 30 % en poids de composés basiques tel que le fluosilicate de sodium, ou le silicate de sodium ou leurs mélanges - de 1 à 98 % en poids de charges diverses telles que le carbonate, l'oxyde, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium - de 0 à 10 % en poids d'esters polyvinyliques partiellement ou totalement hydrolyses et - de 0 à 5 % en poids d'additifs divers. La composition II contient : - de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium - de 0,1 à 10 % en poids d'esters polyvinyliques hydrolyses à 40-90 % - de 0 à 25 % en poids d'aldoses tels que le saccharose ou le glucose - de 1 à 98 % en poids de charges diverses telles que le carbonate, l'oxyde, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium, la silice précipitée, le kaolin ou leurs mélanges, et - de 0 à 5 % en poids d'additifs divers. La composition III contient : - de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium - de 0,1 à 10 % en poids de celluloses substituées ou non telles que les alkylhydroxyalkylcelluloses, plus particulièrement la méthylhydroxyéthylcellulose ou la mëthylhydroxypropylcellulose - de 0 à 20 % en poids d'un agent pour le contrôle du gonflement des semences tel que le glucose, le saccharose ou les esters polyvinyliques partiellement ou totalement hydrolyses et - de 1 à 98 % en poids de charges diverses telles que le carbonate, l'oxyde, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium, le talc ou leurs mélanges 0 17193 - 15 - - de O à 5 % en poids d'additifs divers. La composition IV contient : - de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium - de 0,1 a 10 % en poids d'un polymère constitué du produit hydrolyse de greffage de nitrile acrylique sur l'amidon - de 0 à 20 % en poids d'un agent pour le contrôle du gonflement des semences tel que le fructose, le glucose, le saccharose, les esters polyvinyliques totalement ou partiellement hydrolyses et les composés basiques, plus particulièrement le fluosilicate et le silicate de sodium - de 1 à 98 % en poids de charges diverses telles que le carbonate, l'oxyde, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium, le talc, le kaolin, la silice, la vermiculite ou leurs mélanges, - de 0 à 5 % d'additifs divers. La composition V contient - de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium - de 0,1 à 15 % en poids de polyvinylpyrrolidone - de 0 à 10 % en poids d'esters polyvinyliques partiellement hydrolyses - de 1 à 98 % en poids de charges diverses telles que le carbonate, l'oxyde, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium, le talc, le kaolin, la silice, la vermiculite ou leurs mélanges, et - de 0 à 5 % en poids d'additifs divers. L'invention peut être appliquée à divers types de semences, telles que les semences de légumineuses, de graminées ou de dicotylédones. En général, on l'utilise pour les semences de légumineuses telles que les diverses sortes de pois, de haricots et de lentilles, la luzerne, le trèfle, la vesce, le soja, l'arachide, la fêverole et le lupin, les semences de graminées telles que le ray grass et les céréales (maïs, avoine, seigle, froment, millet, sorgo, orge, riz, etc) , les semences de dicotylédones telles que la chicorée, la laitue, le tabac, la tomate, la carotte, les choux et le colza et les semences de crucifères telles que le radis. 0017193 - 16 - Afin d'illustrer l'invention sans pour autant en limiter la portée, on donne ci-après des exemples pratiques de réalisation. Exemples 1 à 14 Germination des petits pois La technique consiste à humecter des semences de petits pois au moyen d'une solution aqueuse (composition a) à raison de 10 ml de solution par 100 g de semences. Les semences humides sont ensuite traitées dans un granulateur au moyen d'une poudre d'enrobant (composition b). Trois poudres d'enrobant (composition b) ont été essayées dont les compositions sont données ci-après. Poudre FI Constituants g/100 g peroxyde de calcium à 80% 90 polylactone de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique 5 Na2SiF65 Poudre F2 Constituants g/100 g peroxyde de < ..alcium à 60% 60 produit hydrolyse de greffage de iaitrlle acrylique sur l'amidon (H-SPAN) 1,07 Kaolin 5,4 Silice 0,53 Vermiculite 10 Talc 23 Poudre F3 <EMI ID=16.1> Constituants g/100 g peroxyde de calcium à 60 % 72,3 talc 24,3 mëthylhydroxyéthylcellulose (2000 cps) 2,9 Après enrobage, les semences sont légèrement humectées par un peu d'eau et sont sëchées rapidement. - 17 - Les semences enrobées sont mises à germer soit en boîte de PETRI sur papier filtre humide (essais 1 à 10) soit sur sable humide (essais 11 à 14). Les essais de germination ont été réalisés à 293-295 K. Les compositions utilisées pour l'enrobage et les résultats obtenus sont rassemblés aux tableaux I et II. Les essais 1 et 11 ont été réalisés à titre de comparaison sans enrobage. L'essai 2 a été réalise également à titre de comparaison avec un enrobant ne contenant que du peroxyde de calcium à^58 % ; les semences avalent été au préalable humectées à l'ea[upsilon] déminéralisée. Qdl7\93 - 18 - TABLEAU I Enrobage des petits pois - Culture en boîte de PETRI Essai Enrobage Taux de Durée de n[deg.] germination, germination, Composition a Composition b % jours Soluté Concentration Type dose, de la solution, g/100 g % poids semences 1 - - 90 7 2 - Ca0_ 50 0 - (58%) 3 acétate 4 FI 20 100 3 - 4 de polyvinyle hydrolyse à 88% 4<>a2SiF65 FI 20 100 3 - 4 5 Na2Si0315 FI 20 100 3 -4 6 acétate 4 F2 30 100 3 - 4 de polyvinyle hydrolyse à 88% 7 sucre 15 F2 30 100 3 8 Na"SiF, 5 F2 30 100 2 o 3 - 4 9 acétate 4 F3 30 90-100 4 - 5 de polyvinyle hydrolyse à 88 % 10 sucre 15 F3 30 90-100 4 -5 <EMI ID=18.1> TABLEAU II Enrobage des petits pois - Culture sur sable humide Essai Enrobage Durée de n[deg.] germination, Composition a Composition b jours Soluté Concentration Type dose, de la solution, g/100 g % poids semences 11 - - 7 12 Na RiF. L o 5 FI 20 4 - 5 13 sucre 15 F2 30 4 14 acétate 4 F3 30 4 - 5 de polyvinyle hydrolyse à 88% <EMI ID=19.1> I O -Ni 00.7193 - 20 - Lors de la réalisation des essais 12, 13 et 14 on a constaté un effet fongicide marqué, dû à l'enrobant par rapport à l'essai 11 réalisé sans enrobant. Dans les essais 12 à 14 la croissance ultérieure des racines était 3 fois plus rapide que dans l'essai 11. Dans l'essai 12 la croissance ultérieure des tiges était 2 fois plus rapide que dans l'essai 11 et dans les essais 13 et 14 la croissance des tiges était 3 fois plus rapide que dans l'essai 11. Exemples 15 à 31 Germination des céréales La technique est semblable à celle utilisée pour réaliser les essais précédents. Pour humecter les semences avant enrobage, on les traite avec de l'eau déminéralisée à raison de 10 ml d'eau par 100 g de semences. Les poudres Fl et F2 reprises ci-avant ont été utilisées pour l'enrobage de semences de froment, d'orge et de riz. Les compositions utilisées pour l'enrobage et les résultats obtenus sont rassemblés aux tableaux III (froment) , IV (orge) et V (riz) . Les essais 19, 26 et 31 ont été réalises à titre de comparaison sans enrobage. 0017193 - 21 - TABLEAU III Enrobage du froment Essai Enrobage Taux de Durée de N[deg.] germination, germination, Composition b % jours Type Dose, g/100 g semences 15 FI 7,5 74 5 16 F2 15 70 5 17 F2 30 90 5 18 F2 60 80 5 19 68 5 <EMI ID=21.1> 00: 7193 - 22 - TABLEAU IV Enrobage de l'orge Essai Enrobage Taux de Durée de N[deg.] germination, germination, Composition b % jours Type Dose, g/100 g .. semences 20 FI 7,5 94 5 21 FI 15 96 5 22 FI 30 86 5 23 F2 15 92 5 24 F2 30 70 5 25 F2 60 98 5 26 52 5 <EMI ID=22.1> <"> Q}7]93 - 23 - TABLEAU V Enrobage du riz Essai Enrobage Taux de Durée de N[deg.] germination, germination, Composition b % jours Type Dose, g/100 g semences 27 FI 30 96 5 28 F2 15 100 5 29 F2 30 94 5 30 F2 60 98 5 31 - - 94 5 <EMI ID=23.1> 0017193 - 24 - Exemple 32 Germination du riz On humecte des semences de riz au moyen d'une solution aqueuse à 0, 6 % d'acétate de polyvinyle hydrolyse à 88 % à raison de 10 ml de solution par 100 g de semences. Les semences humides sont traitées dans un granulateur au moyen de 26 g d'une poudre d'enrobant par 100 g de semences sèches. La poudre d'enrobant a la composition suivante : Constituants g/100 g peroxyde de calcium à 80 % 95 pol vinylpyrroiIdone 5 Après enrobage, les semences sont légèrement humectées par un peu d'eau et sontséchées rapidement. Les semences enrobées ont été mises à germer dans deux pots de 22 cm de côté contenant 13 cm de hauteur de terre et 10 cm de hauteur d'eau par dessus inondant la culture. 25 semences ont été déposées sur la terre dans chaque pot. Les pots sont placés en salle conditionnée à 24[deg.] C et 90% d'humidité relative sous un éclairement de 10000 lux pendant 12 h par jour. La germination est observée après 35 jours. Un essai témoin a été réalisé avec des semences non enrobées. Les résultats obtenus sont donnés au tableau VI ci-après. 0 7\93 25 - TABLEAU VI Taux de germination, % '" Lot 1 Lot 2 moyenne semences enrobées 68 96 82 semences non enrobées 56 56 56 <EMI ID=25.1> Exemple 33 Germination des semences de soja Les semences de soja sont humectées au moyen d'une solution aqueuse diluée à 4 % d'acétate de polyvin le hydrolyse à 88 % de type MO IOL 40-88 vendu par HOECHST de manière à obtenir des semences recouvertes d'un film représentant 0,24 % en poids de ce produit. Les semences humides sont mises à sécher sur un tamis au travers duquel on fait passer de l'air sec jusqu'à séchage complet. Les semences sont ensuite traitées dans un granulateur au moyen de peroxyde de calcium (contenant 60 % en poids de CaO , le solde étant constitué d'oxyde et hydroxyde de calcium) à raison de 12 % calculé en Ca0_ pur et de polylactone d'acide poly-alphahydroxyacrylique à raison de 10 % de polylactone par rapport au poids de semences . Au cours de la granulation on humecte régulièrement les semences au moyen d'une solution aqueuse diluée à 0,6 % de MOWIOL 40-88. Après enrobage les semences sont sëchëes rapidement. Les semences enrobées sont mises à germer dans de la terre humide. Les essais de germination ont été réalisés à environv20[deg.]C. Dans tous les cas l'enrobant adhère très bien aux semences. 0017193 - 26 - Des essais de comparaison ont été réalisés sans traitement préalable des semences au moyen de la solution de MOWIOL 40-88 avec uniquement un enrobage comme indiqué ci-avant. Dans ce cas on observe une mauvaise adhérence de l'enrobant qui se délite facilement. Trois lots de semences ont été examinés. Les résultats obtenus sont rassemblés au Tableau VII ci-après. TABLEAU VII Taux de germination,% Lot 1 Lot 2 Lot 3 moyenne. Enrobage selon l ' invention 100 60 100 87 de comparaison 90 20 100 70 <EMI ID=26.1> Un autre essai de comparaison a été réalisé en soumettant les semences à un traitement à l'acétate de polyvinyle hydrolyse à 88 % suivi d'un enrobage tel que décrit ci-avant mais sans séchage intermédiaire. On observe une mauvaise adhérence de l'enrobant avec fragilisation et dëlitage.

Claims: 0017193 - 27 - R EV END I C AT I O N S 1 - Procédé pour l'obtention de semences enrobées caractérisé en ce qu'on traite les semences au moyen d'une phase aqueuse, en ce qu'on enrobe les semences ainsi traitées avec un enrobant contenant un composé peroxyde et un polymère hydrophile et en ce qu'on sèche les semences enrobées ainsi obtenues. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le polymère hydrophile est choisi parmi les polymères comportant une chaîne principale contenant des atomes de carbone substitués directement ou indirectement par des groupes hydroxyles -OH, carboxyles -C00- ou carbamyles -CON ^ . 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le composé peroxyde est le peroxyde de calcium ou de magnésium. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le polymère hydrophile est choisi parmi les polymères comportant une chaîne principale constituée essentiellement d'atomes de carbone et éventuellement d'atomes d'oxygène, les atomes de carbone étant substitués directement ou indirectement par des groupes carboxyles -C00- ou carbamyles -CON ^ . 5 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le polymère hydrophile est choisi parmi les produits de greffage du nitrile acrylique sur l'amidon hydrolyses, la polyvinylpyrrolidone, les esters polyvinyliques partiellement hydrolyses et l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique et ses dérivés. 6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que l'enrobant contient de 1 à 90 % en poids de peroxyde de calcium, de 1 a 98 % en poids de charges de 0 à 10 % en poids d'additifs divers et de 0,1 à 30 % d'au moins un polymère hydrophile choisi parmi les acétates de polyvinyle partiellement hydrolyses, la poly inylpyrrolidone, les alkylhydroxyalkylcelluloses, les polymères constitués du produit hydrolyse de greffage du nitrile acrylique sur l'amidon et les mélanges de polylactone dérivée de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique avec des composés basiques. n n 0017195 - 28 - 7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que les semences sont humectées au moyen d'une phase aqueuse et en ce qu'elles sont mises, ainsi humectées, directement en contact avec l'enrobant sous forme de poudre. 8 - Procède selon la revendication 7 caractérisé en ce que la phase aqueuse contient un agent pour le contrôle du gonflement des semences choisi parmi les esters polyvinyliques partiellement hydrolyses, les aldoses, et les composés basiques. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que les semences sont traitées au moyen d'une phase aqueuse contenant un polymère hydrophile de manière à recouvrir la surface des semences d'un film imperméable à l'eau avant de les mettre en contact avec la composition d'enrobage proprement dite. 10 - Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que l'on utilise un film dont le constituant essentiel est un dérivé de l'acide poly-alpha-hydroxyacrylique. 11 - Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que l'on utilise un film dont le constituant essentiel est un ester polyvinylique dont le taux d'hydrolyse est de 40 à 95 %. 12 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11 caractérisé en ce que l'on sèche les semences après le traitement au moyen de la phase aqueuse.

Inventors: COPPENS, GUILLAUME, GAGO, IGNACE
Applicants: INTEROX SOCIETE ANONYME DITE:
Application year: 1980
Main classification: A01C1
IPC codes: A01N59, A01C1