PROCESS FOR PRODUCING ANHYDROUS SODIUM SULPHATE FROM GLAUBER'S SALT

Abstract: 1. A process for production of anhydrous sodium sulfate from Glauber's salt by melting, evaporation of water of crystallization and withdrawing of the vapours the Glauber's salt being melted in the own water of crystallization by the vapours deriving from the last stage of the evaporation which are passed through heat exchangers, characterized by maintaining the vapours at a temperature of 15 to 30 degrees C above the melting point of the Glauber's salt, by controlling the heat exchange between the condensing vapours and the circulating molten mass in such a manner to obtain a heating of the molten mass by 1 to 3 degrees C per passage through the heat exchanger, the first stage of evaporation is performed in such way that about the half of the vapours is used as heat-vapour by vapour compression and the other half for production of the amount of vapours from the last stage necessary for melting the Glauber's salt.

Description: Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz durch Schmelzen, Verdampfen des Kristallwassers und Abzug der Brüden. Zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat ist es bekannt, Glaubersalz durch Einleiten heisser Mutterlauge aus einem Verdampfer zu schmelzen, das entwässerte Salz ausserhalb des Kessels von der Mutterlauge zu trennen und diese in den Verdampfer zurückzuführen, wobei das Abtrennen der Mutterlauge im Anschluss an das Aufschmelzen des Hydrats durchgeführt, der dabei erhaltenen Mutterlauge ein Teil des Abdampfes der Eindampfung zugemischt und diese Mutterlauge vor dem Einleiten in den Verdampfer in einem Wärmeaustauscher mit einem weiteren Teil des Abdampfes aus dem Verdampfer aufgeheizt wird (DE-PS 10 89 730). Es ist ferner ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz bekannt, durch Eindampfen einer an Glaubersalz gesättigten Lösung, bei dem der vom ausgeschiedenen wasserfreien Natriumsulfat abgetrennten Mutterlauge weiteres Glaubersalz zugesetzt wird, wobei das Glaubersalz in einem aus der Eindampfanlage abgezweigten ununterbrochenen Teilstrom heisser Mutterlauge geschmolzen und die Mischung in die Eindampfanlage zurückgeleitet wird (DE-AS 11 50 368). Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz wird das Glaubersalz durch Zuführung von im Kreislauf geführter Mutterlauge geschmolzen. Die Mutterlauge muss hierzu in den einzelnen Verdampferstufen entsprechend dem Wärmebedarf in der Schmelze aufgeheizt werden. Die.hierzu notwendige Wärmeenergie muss von aussen zugeführt werden. Ferner muss das Glaubersalz-Schmelzgefäss mit einem mechanisch betriebenen Misch- und Rührwerk ausgerüstet sein. Dieses Misch- und Rükuwerk ist leicht störanfällig und bedarf einer ständigen Uberwachung und Wartung. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wasserfreies Natriumsulfat aus Glaubersalz nach engem einfachen, energiesparen den und somit wirtschaftlichen Verfahren herzustellen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man das Glaubersalz mittels durch Wärmeaustauscher geführter Brüden aus der Endstufe der Verdampfung im eigenen Kristallwasser schmilzt. Nach einer Weiterbildung der Erfindung setzt man die Brüden mit einer Temperatur von 15 bis 30 QC über der Schmelztemperatur des Glaubersalzes ein. Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung liegt darin, dass man den Wärmeaustausch zwischen kondensierenden 3brüden und umlaufender Schmelze vornimmt. Als zweckmässig erweist sich, erfindungsgemäss die Menge der umlaufenden Schmelze so zu bemessen, dass eine Erwärmung von 1 bis 3 0C pro Durchlauf durch den Wärmetauscher erreicht wird. Die Schmelze führt man im Rahmen der Erfindung den einzelnen Stufen zur Verdampfung des Kristallwassers zu, wobei die Schmelze den einzelnen Stufen zur Verdampfung des Eristall- wassers auch in unterschiedlichen Mengen zugeführt werden kann. Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass es gelingt, wasserfreies Natriumsulfat nach einem energiesparenden Verfahren herzustellen. Durch den Zwangsumlauf der Schmelze wird gleichzeitig eine Rührwirkung im Schmelzkessel bewirkt, so dass spezielle Rührvorrichtungen entbehrlich sind. Das Verfahren ermöglicht eine vollkontinuierliche Arbeitsweise, ohne dass Störungen im Dauerbetrieb auftreten. Eine spezielle Uberwachung ist nicht erforderlich. Durch eine genau abgestimmte Fliessgeschwindigkeit auf der Schmelzlaugenseite wird eine Verkrustung der Wärmeaustauscherflächen vermieden. Das Verfahren zeichnet sich durch eine besonders schonende Behandlung des Schmelzgutes aus. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Schmelze nur mit den eigenen Kristallen, die etwa ein Drittel der Gesamtmenge ausmachen, belastet wird. Dieser Feststoffanteil ist so fein, dass er bei dem erfindungsgemäss angewendeten Umwälzprinzip keine Erosionen in Apparateteilen und Pumpen hervorruft. Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. In der Figur bedeuten: 1 Glaubersalzaufgabe (NH2S04 . 10H20), 2 Schmelzkessel, 3 Umwälzleitung für Schmelzlauge, 4 Umwälzpumpe, 5 Wärmeaustauscher, 6 Entlüftungsleitung, 7 Kondensator für Oberflächenkondensation oder Mischkondensation, 8 Kondensatablauf, 9 Abzug für nicht kondensierbare Gase, 10 Vakuumpumpe, 11 Abzugsleitung für Schmizlauge, 12 Aufgabeleitung für Schmelzlauge, 13 Aufgabeleitung für Schmelzlauge, 14 Zirkulationsleitung für einzudampfende Schmelzlauge, 15 Umwälzpumpe' 16 Wärmeaustauscher, 17 Eintrittsleitung Schmelzlauge in Verdampferkristallisator 18, 19 Salzbreiaustragsgefäss, 20 Zuführungsleitung zum Eindicker 45, 21 Brüdenleitung, 22 Zirkulationsleitung für einzudampfende Schmelzlauge, 23 Umwälzpumpe, 24 Wärmeaustauscher, 25 Eintrittsleitung Schmelzlauge in Verdampferkristallisator 26, 27 Salzbreiaustragsgefäss, 28 Zuführungsleitung zum Eindicker 45, 29 Brüdenleitung, 30 Brüdenleitung zum Hochleistung-Dampfstrahl-Brüdenverdich- ter 31, 32 Mischdampfleitung, 33 Treibdampfleitung, 34 Anfahr Frischdampfleitung, 35 Kühlwasserzufuhr, 36 Kühlwasserableitung, 37 Abgasleitung, 38, 39, 40 Kondensatabführung, 41, 42 Entlüftungsleitungen, 43 PuffergefäB, 44 Transferpumpe, 45 Eindicker, 46 Salzbreipumpe, 47 Salzbreileitung zur Zentrifuge, 50, 48 Mutterlauge-Überlaufleitung zum Puffergefäss 43, 49 Rührer, 51 Mutterlaugenleitung von Zentrifuge 50 zum Eindicker 45, 52 Feststoffaustrag-Zentrifuge. Ausführunsbeispiel Der Schmelzkessel 2 ist im Anfahrbereich mit Heisswasser gefüllt, welches mittels Umwälzpumpe 4 über Wärmeaustauscher 5 und Umwälzleitung 3 zirkuliert. Bei 1 werden 5 700 kg pro Stunde Glaubersalz dem Schmelzkessel 2 kontinuierlich zudosiert. Über die Abzugsleitung 11 wird die Schmelzlauge in das PuffergefäB 43 geführt und mittels Transferpumpe 44 in die Verdampferkristallisatoren 18 und 26 eingeleitet. Die Verdampferkristallisatoren 18 und 26 werden bis zu den Salzbreiaustragsgefässen 19 und 27 gefüllt. Über die. Zuführungs- leitungen 20 und 28 fliesst die gesättigte Natriumsulfatlösung in den Eindicker 45 mit laufendem Rührwerk 49 und über die Leitung 48 zum Puffergefäss 43, so dass der geschlossene Kreislauf hergestellt ist. Mittels der Umwälzpumpen 15 und 23 wird der Zwangsumlauf in den Verdampferkristallisatoren 18 und 26 hergestellt. Zur Erzeugung des Vakuums wird die Vakuumpumpe 10 in Betrieb gesetzt und die Anlage evakuiert, d.h. von Luft befreit. Nach Erreichen des erforderlichen Vakuums wird der Hochlei stungs-Dampfstrahl-Brüdenverdichter 31 mit 1700 kg pro Stunde Treibdampf beaufschlagt. Über die Mischdampfleitung 32 wird der Treibdampf in den Wärmeaustauscher 24 geführt, wodurch die Natriumsulfatlösung auf Siedetemperatur gebracht wird und die Verdampfung einsetzt. Es werden Brüden in Mengen von 2600 kg pro Stunde frei. Eine Teilmenge von 1350 kg pro Stunde werden vom Hochleistungs-Dampfstrahl- Brüdenverdichter 31 angesaugt und als Mischdampf über Mischdampfleitung 32 dem Wärmeaustauscher 24 zugeführt. Der Rest der Brüden, 1250 kg pro Stunde, wird über Brüdenleitung 29 dem Wärmeaustauscher 16 zugeführt, wodurch im Verdampferkristallisator 18 1200 kg pro Stunde Brüden erzeugt werden. Diese 1200 kg pro Stunde Brüden werden über die 3rüdenleitung 21 als Heizbrüden zur Schmelze des Glaubersalzes in den Wärmeaustauscher 5 geleitet, wobei die umgewälzte Schmelzlaugenmenge so gewahlt ist, dass eine Erwärmung im Wärmeaustauscher 5 von 1,5 C erreicht wird. Die unkondensierbaren Gase aus dem Wärmeaustauscher 5 werden gemeinsam mit den unkondensierbaren Gasen aus den Wärmeaustauschern 24 und 16 über die Entlüftungsleitungen 41, 42 und 6 mit den geringen Anteilen an Restbrüden dem Kondensator 7, der als Mischoder Oberflächenkondensator ausgebildet ist, zugeleitet, von der Vakuumpumpe 10 angesaugt und über den Abzug für nicht kondensierbare Gase 9 über Leitung 37 azide Atmosphäre abgegeben. Die in den Kondensator 7 über 35 zugeführte Kuhlwassermenge wird entsprechend der geringen Menge Dampf einreguliert und über Kühlwasserableitung 36 abgeleitet. Die Kondensatabfüh- rungen 38, 39, 40 und 8 werden in der Regel barometrisch abgeführt. Der Verbrauch an Frischdampf, bezogen auf das Endprodukt, wasserfreiem Natriumsulfat einschliesslich der Wärmeenergiezufuhr für die Schmelze und einer Wasserverdampfung von insgesamt 3800 kg pro Stunde beträgt 0,68 kg pro 1 kg wasserfreies Natriumsulfat. Nach dem Verfahren der Erfindung werden 60 tato wasserfreies Natriumsulfat hergestellt. Der Kühlwasserverbrauch ist äusserst niedrig. Er liegt zwischen 8 und 10 m3/Stunde, bezogen auf die Restbrüden.

Claims: Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz durch Schmelzen, Verdampfen des Kristall wassers und Abzug der Brüden, dadurch gekennzeichnet, dass man das Glaubersalz mittels durch Wärmeaustauscher geführ ter Brüden aus der Endstufe der Verdampfung im eigenen Kristallwasser schmilzt. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Brüden mit einer Temperatur von 15 bis 30 0C über der Schmelztemperatur des Glaubersalzes einsetzt. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Wärmeaustausch zwischen kondensierenden Brüden und umlaufender Schmelze vornimmt. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Menge der umlaufenden Schmelze so bemisst, dass eine Erwär mung um 1 bis 3 0C pro Durchlauf durch den Wärmetauscher erreicht wird.

Inventors: BERGER, FRITZ, DITTMAR, HEINZ, DIPL.-ING., RODE, ERNST
Applicants: METALLGESELLSCHAFT AG
Application year: 1980
Main classification: C01D5
IPC codes: C01D5