APPARATUS OF TAKING SAMPLES OF SEMIFLUID PLASTICS FROM A CONTAINER

Abstract: 1. Apparatus for taking samples of semifluid synthetic resins from a vessel (1) during process treatment, whereby a circuit system (13, 14, 15) for a partial flow is connected to the vessel, whereby further the circuit system has a pump and a sample taking device, which is on the discharge side of the pump, whereby further the sample tanking device is made as a valve (19) with a chamber (19e) surrounded by a casing (19a), suitable for a partial flow and whereby the chamber has openings (13, 14) for charging and discharging of the partial flow from or to the circuit, thus characterizes that the outlets (13, 14) have the form of pipe nozzles, displaced to each other in heigth, which can be connected with the circulation system (13, 14, 15), that the bottom (25) of the casing (19a) has concial valve seat (25a), with which by means of a valve spindel (24) a vertical movable valve cone (24a) works together, and that the bottom (25) of the casing (19a) has a nozzle (25b) extending into the chamber, which surrounds the valve seat (25a) and has openings (25c) at its circumference within the lifting space of valve cone (24a).

Description: Verfahren zum Entnehmen von Stoffproben aus einem Behälter und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entnehmen von Stoffproben aus einem Behälter während eines Behandlungsvorganges, insbesondere bei der Herstellung von Kunstharzen. Auf vielen Gebieten der Technik, z.B. bei der Aufbereitungstechnik, insbesondere bei der Herstellung von Kunststoffen, ist es erforderlich, Stoffe in gleichen oder unterschiedlichen Aggregatzuständen, gegebenenfalls unter Druck und/oder Hitze miteinander zu mischen, gewissen Behandlungsvorgängen zu unterwerfen und das Mischgut reagieren zu lassen. Bei der Kunstharzherstellung erfolgen die Behandlungsvorgänge des Mischgutes in einem Reaktionskessel, der beheizbar und auf gewünschten Druck einstellbar und mit einem angetriebenen Rührwerk versehen ist. Bei allen diesen angesprochenen Behandlungsvorgangen wird in der Praxis angestrebt, dass ein Endprodukt erhalten wird, welches über den gesamten Kesselinhalt möglichst gleiche Eigenschaften aufweist, z.B. gleiche stoffliche Zusammensetzung, Viskosität, Säurezahl und drgl. Dieser möglichst homogene Zustand des zu gewinnenden Endproduktes soll andererseits nach möglichst kurzer Behandlungszeit erreicht werden. In der Praxis können die Reaktionszeiten von Kesselcharge zu Kesselcharge unterschiedlich sein und somit auch jeweils andere technische Daten oder Betriebszustände vorliegen. Man ist daher gezwungen, während der Behandlung der zu gewinnenden Stoffe in gewissen Zeitabständen Stoffproben zu entnehmen, damit diese labormässig sehr schnell auf die gewünschten technischen Daten wie Viskosität, Säurezahl usw. überprüft werden können. Bei der Kunstharzherstellung kommt nun erschwerend hinzu, dass es sich um zah bis zähflüssige Stoffe handelt, die bei Normaltemperatur eine Viskosität von etwa 10.000 cp und bei Betriebs- bzw. Behandlungstemperatur von 0 etwa 250 C eine Viskosität von 2 bis 100 cp be- sitzen. In der Praxis werden die Proben in der Weise entnommen, dass direkt am Reaktionskessel eine Auslassvorrichtung in Form eines Hahnes oder Ventiles kurzzeitig geöffnet wird, so dass eine Stoffprobe aus dem Reaktionskessel austritt, aufgefangen und wie gesagt untersucht werden kann. Es hat sich gezeigt, dass die so gewonnenen Proben keinen genügend genauen Aufschluss über die erreichten mittleren Eigenschaften des Kesselinhaltes geben, weil die so gewonnenen Proben immer aus einem bestimmten Randbereich des Reaktionskessels kommen, die den Behandlungsvorgang weniger intensiv mitgemacht haben können. Es kommt hinzu, dass die technischen Eigenschaften des Kesselinhaltes nicht nur von aussen nach innen, sondern auch von unten nach oben unterschiedlich sein können. Aus diesen obigen Griinden hat es sich in der Praxis als recht schwierig erwiesen, Stoffproben zu gewinnen, die zuverlässig Auskunft iiber den Behandlungsgrad des Kesselinhalts geben. Es kommt hinzu, dass gerade wegen der zähen bzw. zähfliissigen Eigenschaften des Behandlungsgutes bei der Herstellung von Kunstharzen das Öffnen und Schliessen der betreffenden Auslassvorrichtung unmittelbar am Kessel mit sehr erheblichen Schwierigkeiten verbunden ist, was die reine Handhabung anbetrifft. Vor allem ist auch die Unfallgefahr bei der bisherigen Art der Probeentnahme nicht unerheblich. Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches die Entnahme von Stoffproben ermöglicht, die mit genauer Annäherung dem mittleren Behandlungszustand des Behälterinhaltes im Verlaufe des Behandlungsvorganges entsprechen, welches ferner die Handhabung wesentlich erleichtert und gleichzeitig jede Un fallgefahr ausschliesst. Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass ein kleiner Teilstrom des Behälterinhalt es aus dem Behälter abgezogen und im Kreislauf dem Behälter wieder zugeführt wird, und dass das Entnehmen der Stoffproben an diesem Kreislauf vorgenommen wird. Eine vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, dass die Kreislaufführung des Teilstromes kontinuierlich und die Probeentnahme wiederholt in angemessenen Zeitabständen vorgenommen werden. Auf diese Weise ergibt sich der Vorteil, dass beim Entnehmen der Proben nur ein Teil des umlaufenden Stromes aus dem Reaktionskessel entnommen zu werden braucht, wobei der Kreislauf des umgepumpten Teilstromes nicht abreisst und nur eine kleine Menge daraus abgezogen werden kann. Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung des vorerläuterten Verfahrens, und zwar mit einem Behälter, der für die Behandlung der von ihm aufgenommenen Stoffe und für die Entnahme von Stoffproben während des Be handlungsvorganges eingerichtet ist, insbesondere für die Herstellung von Kunstharzen. Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass an den Behälter eine Kreislaufführung für einen kleinen Teilstrom des Behälterinhaltes angeschlossen ist, und dass diese Kreislaufführung eine Probeentnahmevorrichtung aufweist. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungs- gemässen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, und zwar zeigen Figur 1 einen Ausschnitt aus einer Gesamt vorrichtung, die zur Herstellung von Kunstharzen dient und Figur 2 einen Vertikalschnitt durch ein Probennehmerventil. Das Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Vorrichtung gemäss Figur 1 weist einen Behälter 1 auf 1 der allseitig geschlossen ist und unter Druck mit einem Behandlungsgut gefüllt ist, welches durch Heizvorrichtungen 2 auf dem Umfang des Behälters auf Betriebstemperatur von etwa 250 0C gebracht werden kann und welches durch ein Rührwerk 3, das durch einen Antrieb 4 in Umdrehung versetzt wird, gemischt wird. Dieser Reaktionsbehälter wird mittels Aufgabetrichtern oder -behaltern 5, 6 mit Feststoffen und/oder flüssigen Komponenten bzw. Grundstoffen über Fördervorrichtungen 7 bzw. Leitungen 8 in bekannter Weise beschickt. Das behandelte Produkt entsprechend dem Behälterinhalt la kann über Leitungen 9, 11 mittels Pumpe abgezogen und in bekannter Weise weiterbehandelt werden. Erfindungsgemäss ist nun an den Reaktionsbehälter 1 ein Kreislauf angeschlossen, der ausschliesslich der Entnahme von Stoffproben aus dem Behälter dient. Mit Hilfe dieses Kreislaufes wird ein kleiner Teilstrom des Behälterinhaltes la aus dem Behälter 1 abgezogen und anschliessend dem Behälter wieder zugeführt. Das Entnehmen der Stoffproben erfolgt an diesem Kreislauf, und zwar an einer leicht zugänglichen und geeigneten Stelle. Vorteilhafterweise wird die Kreislaufführung des Teilstromes kontinuierlich betrieben, während die Probeentnahme wieder hoSt in angemessenen Zeitabständen vorgenommen wird. Diese Zeitabstände können beispielsweise etwa 7 bis 15 Minuten betragen, je nach den Gegebenheiten aber auch wesentlich grösser sein. Die abgezogenen Proben können dann labormässig auf ihre technischen Werte, z.B. Saurezahl, Viskosität u. drgl., untersucht und Rückschlüsse auf den Behandlungszustand des Behälterinhaltes gezogen werden. Zweckmässigerweise ist die Kreislaufführung derart an den Behälter 1 angeschlossen, dass der Teilstrom an einer unteren Stelle 12 des Behälters abgezogen und an einer oberen Stelle 16 dem Behälter wieder zugeführt wird. Der Kreislauf wird von Rohrleitungen 13, 14, 15 gebildet, wobei an der Anschlussstelle 12 zweckmässigerweise ein pneumatisch betätigtes Ventil 12a vorgesehen sein kann. Des weiteren ist in dem Kreislauf an einer geeigneten Stelle ein Probennehmerventil 19 eingeschaltet, und zwar in der Kreislaufführung hinter einer Pumpe 18. Die Rohrleitung selbst ist mit einer Wärmeisolierung 17 ausgestattet. Figur 2 veranschaulicht ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines Probennehmerventils 19, dessen Konstruktion den wesentlichen Vorteil mit sich bringt, dass eine schnelle und genaue Bedienung bzw. Handhabung möglich ist und dass auch bei Proben von zahem bis zähflüssigem Material eine praktisch tropffreie Probeentnahme und eine genaue Dosierbar keit möglich ist. Die Tropffreiheit wird im wesentlichen durch die Entlüftungsbohrung 24c in der nachfolgend beschriebenen Ventilspindel 24 bewirkt. Das Probennehmerventil 19 weist ein im wesentlichen zylindrisches Gehäuse 19a mit einem Durchflussraum 19e für den Teilstrom auf. An das Gehäuse ist ein Zulauf 13 und ein Ablauf 14 angeschlossen, und zwar sind zweckmässigerweise Zu- und Ablauf am Gehäuse 19a in der Höhe versetzt Iiiander angeordnet, wie dies Figur 2 verdeutlicht. Hierdurch wird ein guter Durchfluss gewährleistet und Nesterbildung innerhalb des Durchflussraumes vermieden. Zu- und Ablauf 13, 14 bestehen im wesentlichen aus angeschweissten Rohrstutzen und können mittels Flanschen 28, 29 an die Rohre des Kreislaufes angeschlossen werden. Im Boden 25 des Gehäuses ist ein konischer Ventilsitz 25a eingearbeitet, mit welchem ein Ventilkegel 24a zusammenarbeitet, der sich am unteren Ende einer Ventilspindel 24 befindet, die ihrerseits mitsamt dem Ventilkegel vertikal verschiebbar gelagert ist, und zwar in dem oberen Teil 19b des Ventilgehäuses. In diesem oberen Teil sind Packungsund Druckringe 21, 22 übereinander angeordnet, um eine druckdichte Führung der Ventilspindel 24 zu erreichen. Am oberen Ende der Ventilspindel greift eine Betätigungsvorrichtung 20 (Figur 1) an, die vorteilhafterweise pneumatisch arbeitend ausgebildet ist, weil ein derartiger pneumatischer Antrieb ein schnelles und sicheres Öffnen und Schliessen der Ventilspindel mit dem Ventilkegel gestattet, so dass ein genaues mengenmässiges Dosieren der zu entnehmenden Proben möglich ist. Prinzipiell kann aber auch anstelle des pneumatischen Antriebes ggfs. ein elektrisch gesteuerter Antrieb oder schliesslich auch ein einfacher Handantrieb vorgesehen sein. Die besondere Ausgestaltung des konischen Ventilsitzes mit Verjüngung nach unten und nach innen trägt ebenfalls dazu bei, dass ein Nachtropfen nach dem Schliessen des Ventils verhindert wird. Eine vorteilhafte Konstruktion ist ferner dadurch gegeben, dass der Boden 25 des Gehäuses 19a als Platte ausgebildet ist, die innerhalb des Ventilsitzes eine Ausgussöffnung freigibt und die mit Hilfe von auf dem Umfang verteilten Schrauben 26 unter Zwischenschaltung eines O-Ringes 27 hefestigt ist. Der Boden 25 besitzt einen in das Gehäuse innere ragenden Rohrstutzen 25b, welcher den Ventilsitz 25a umgibt und im Bewegungsbereich des Ventilkegels 24a auf dem Umfang mit Durchlassöffnungen 25c versehen ist. Hierdurch wird eine Beruhigungszone im unteren Teil des Durchflussraumes 19e geschaffen und gleichzeitig eine Gleichrichtung des Teilstromes erreicht. Es sei schliesslich noch bemerkt, dass die beschriebenen Packungs- und Druckringe 21, 22 von einer sich an das obere Gehäuseteil 19b anschliessenden Gewindebüchse 19c umgeben sind, auf deren Aussengewinde 19d eine Überwurfmutter nachstellbar aufgeschraubt ist.

Claims: Patentansprüche: 1. Verfahren zum Entnehmen von Stoffproben aus einem Behälter während eines Behandlungsvor ganges, insbesondere bei der Herstellung von Kunstharzen, dadurch gekennzeichnet, dass ein kleiner Teilstrom des Behälterinhaltes (la) aus dem Behälter (1) abgezogen und im Kreis lauf (12 bis 16) dem Behälter (1) wieder zuge führt wird, und dass das Entnehmen der Stoff proben an diesem Kreislauf vorgenommen wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kreislaufführung des Teilstromes konti nuierlich und die Probeentnahme wiederholt in angemessenen Zeitabständen vorgenommen werden. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Behälter, der für die Behandlung der von ihm aufgenommenen Stoffe und für die Entnahme von Stoffproben während des Behandlungsvorganges eingerichtet ist, insbesondere für die Herstellung von Kunstharzen, dadurch gekennzeichnet, dass an den Behälter (1) eine Kreislaufführllng (12 bis 16) für einen kleinen Teilstrom des Be hälterinhaltes (la) angeschlossen ist, und dass diese Kreislaufführung eine Probeentnahmevor richtung (19) aufweist. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kreislaufführung (12 bis 16) derart an den Behälter (1) angeschlossen ist, dass der Teilstrom an einer unteren Stelle (12) des Be hälters abgezogen und an einer oberen Stelle (16) dem Behälter wieder zugeführt wird. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kreislaufführung (12 bis 16) eine Pumpe (18) und ein Probennehmerventil (19) aufweist. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Probennehmerventil (19) ein Gehäuse (19a) mit einem Durchflussraum (19e) für den Teil strom besitzt, dass an das Gehäuse ein Zulauf (13) und ein Ablauf (14) angeschlossen sind, und dass im Boden (25) des Gehäuses ein konischer Ventilsitz (25a) eingearbeitet ist, mit welchem ein mittels einer Ventilspindel (2los) vertikal verschiebbarer Ventilkegel (24a) zusammen arbeitet. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden (25) des Gehäuses (19a) unter Zwischenschaltung eines O-Ringes (27) am unteren Ende des Gehäuses angeschraubt ist. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden (25) des Gehäuses einen in das Ge häuseinnere ragenden Rohrstutzen (25b) aufweist, welcher den Ventilsitz (25a) umgibt und im Be wegungsbereich des Ventilkegels (24a) auf dem Umfang mit Durchlassöffnungen (25c) versehen ist. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ventilspindel (24) im oberen Teil (19b) des Gehäuses mittels Packungs- und Druckringen (21, 22) druckdicht geführt ist, und dass am äusseren Ende der Ventilspindel (24) eine Betäti gungsvorrichtung (20), vorzugsweise eine pneu matische Vorrichtung, angreift. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass Zu- und Ablauf (13, 14) am Gehäuse (19a) in der Höhe versetzt zueinander angeordnet sind. 11. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder einem der nach folgenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probennehmerventil (19) in der Kreis laufführung hinter der Pumpe (18) angeordnet ist. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Ventil spindel (24) mit einer Ent lüftungsbohrung (24c) versehen ist.

Inventors: HANDEL, MAX DIETER, Händel, Max Dieter
Applicants: RHE HANDEL ENGINEERING GMBH
Application year: 1980
Main classification: G01N1
IPC codes: G01N1