PROCESS AND APPARATUS FOR THE CONTINUOUS COOKING OF FIBROUS PLANT MATERIAL

Abstract: 1. A process for the continuous digestion of plant fibre material, wherein the plant fibre material is treated countercurrently with an organic solvent and wherein the plant fibre material is introduced at the top of a reactor by means of an in-feeding device, is conducted by the latter in a downward direction and cellulose is produced at the bottom of the reactor, organic solvent is conducted upwardly in countercurrent to the plant fibre material and is withdrawn at the top of the reactor, and the laden extraction liquor is separated into its essential components of lignin, hemicellulose and solvent, characterized in that the plant fibre material is impregnated in an impregnating device with organic solvent, the impregnated plant fibre material is positively conducted downwardly through the reactor, organic solvent at a temperature of between 130 and 210 degrees C is introduced as an extraction liquor into the centre of the reactor and at the bottom of the reactor water is fed in as a wash liquor, conducted upwardly in countercurrent to the plant fibre material and is withdrawn at the centre of the reactor.

Description: Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel. Die wirtschaftlich bedeutenden Verfahren zum Aufschluss von cellulosehaltigen Faserrohstoffen arbeiten heute nach dem Sulfat- oder dem Sulfitverfahren. Wesentliche Nachteile dieser Verfahren sind die notwendige Grösse von etwa 800 bis 1000 Tagestonnen, um wirtschaftlich zu arbeiten, und die enorme Umweltbelastung in Form von Abwasser und Abgasen, insbesondere weil diese Schwefelverbindungen enthalten. Die Möglichkeit, cellulosehaltige Pflanzenfasermaterialien mit organischen Lösungsmitteln aufzuschliessen, wurde bereits in der US-PS 1 856 567 aufgezeigt. In der DE-OS 2 637 449 ist ein Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung von Cellulosepulpe beschrieben, bei dem Lignin aus fein zerteiltem fasrigen Pflanzenmaterial bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit einer wässrigen Lösung eines niederen aliphatischen Alkohols extrahiert wird. Dieses Verfahren arbeitet mit einer Mehrzahl von satzweise arbeitenden Extraktoren, wobei in jedem Extraktor eine Reihe von Arbeitsstufen aufeinanderfolgen. Dieses bekannte Verfahren eignet sich nicht für eine kontinuierliche, wirtschaftliche Herstellung von Zellstoff aus Pflanzenfasermaterial. Die Anlagekosten sind aufgrund der erforderlichen grossen Anzahl von Extraktoren unverhältnismässig hoch. Insbesondere ist die Aufheizzeit pro Charge, wenn nicht unverhältnismässig grosse Lösungsmittelmengen verwendet wer sehr lange, so dass bereits vor Erreichen der hohen, für die Lösung des Lignins erforderlichen Temperatur hydrolytische Abbaureaktionen der Cellulose und Hemicellulose erfolgen. Deshalb ist es mit dem bekannten Verfahren nicht möglich, Zell stoffe für die Papierherstellung mit ausreichender Festigkeit zu gewinnen. In der US-PS 3 585 104 und der DE-AS 2 644 155 werden kontinuierliche AufschluB- und Rückgewinnungsverfahren für pflanzliche Faserrohstoffe zur Herstellung von Zellstoff unter Einsatz von organischem Lösungsmittel beschrieben. Bei diesen Verfahren wird keine Vorimprägnierung angewandt. Aus diesem Grund kommt es leicht zu einer Blockierung des Materialflusses, zumal ein zwangsweiser Transport durch den Reaktor nicht vorgesehen ist. Bei den bekannten Verfahren wird das aufgeschlossene Material nach dem Kochen mit kaltem organischem Lösungsmittel gewaschen. Durch Waschen mit kaltem Lösungsmittel werden Ligninreste jedoch nicht entfernt. Das organische Lösungsmittel wird anschliessend in einer Schraubenpresse vom aufgeschlossenen Material abgepresst. Anschliessend wird das aufgeschlossene Material in einer getrennten Einrichtung mit einer wässrigen Natrium hydroxidldsung gewaschen. Diese Lösung wird schliesslich in einer zweiten Schraubenpresse abgepresst. Diese Verfahrensführung ist wenig wirksam und sehr aufwendig. Insbesondere führt die Notwendigkeit, das organische Lösungsmittel aus dem aufgeschlossenen kalten Material auszutreiben zu einem erhöhten Energieaufwand. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel zu schaffen, wobei die wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials, nämlich Lignin, Hemicellulose und Cellulose getrennt und in reiner Form gewonnen werden können, das im industriellen Massstab wirtschaftlich arbeitet, das sich durch eine einfache Verfahrensführung auszeichnet, wobei insbesondere die vorstehend geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden, und das einen hochwertigen und leicht bleichbaren Zellstoff liefert. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessefi von Pflanzenfasermaterial, bei dem das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom bei Temperaturen von 130 bis 2100C mit organischem Lösungsmittel behandelt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Pflanzenmaterial in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, das imprägnierte Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels einer Einbringvorrichtung eingebracht und durch diesen zwangsweise nach unten geführt wird, am Reaktorboden Cellulose ausgebracht wird, in der Reaktormitte organisches Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 130 und 2100C als Extraktionsflüssigkeit eingebracht, im Gegenstrom zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf des Reaktors abgezogen wird, und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit eingespeist, im Gegenstrom zu dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der Reaktormitte abgezogen wird, und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen Bestandteile Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel getrennt wird. Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel, die einen Imprägnierer, einen Reaktor zum Aufschliessen des Pflanzenfasermaterials, Wascheinrichtungen für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial und Trenneinrichtungen umfasst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Imprägnierer in dem das Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, als Schneckenförderer ausgebildet ist und direkt über eine Druckschleuse mit dem Kopf des Reaktors in Verbindung steht, dass in dem Reaktor integral eine Koch zone und eine Waschzone vorgesehen sind, wobei der Reaktor am Boden einen oder mehrere Einlässe für die Waschflüssigkeit und einen Auslass für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial, im Mititelbereich eine Abführung für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen für die Extraktionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung für das Pflanzenfasermaterial und ferner einen Abzug für die beladene Extraktionsflüssigkeit umfasst, und dass Trenneinrichtungen für die Separierung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel vorgesehen sind. Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen insbesondere darin, dass wirtschaftliche Betriebsgrössen bereits mit 50 bis 100 Tagestonnen erreicht werden, dass die neben der Cellulose im Rohmaterial enthaltenen Rohstoffe, nämlich Hemicellulose und Lignin weitgehend in nativer Form erhalten werden, und dass die zur Extraktion verwendeten organischen Lösungsmittel beispielsweise durch einfache Destillation und anschliessende Kondensation wiedergewonnen und wiederverwendet werden können. Die kontinuierliche Wiedergewinnung der eingesetzten Lösungsmittel ist praktisch verlustlos. Das Verfahren ist für alle pump-, schütt- und rieselfähigen cellulosehaltigen Rohstoffe anwendbar. Insbesondere kommen ais Rohstoffe Hölzer einheimischer und tropischer Provinienz sowie Einjahrespflanzen, wie Stroh und Bagasse, in Betracht. Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnene Cellulose eignet sich aufgrund ihrer hohen Qualität ausgezeichnet zur Papierherstellung. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es jedoch, ausser Cellulose die weiteren wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials in nativer, reiner Form zu gewinnen, so dass diese Produkte für eine Weiterverarbeitung in verschiedenen Bereichen zur Verfügung stehen. Bei den bisher einzigen, im grossen Umfang eingesetzten Aufschlussverfahren, nämlich dem Sulfit- und dem Sulfat Verfahren, fielen die Hemicellulosen und das Lignin in Form von Derivaten an, die sich als Rohstoffe zur Weiterverarbeitung nicht eigneten. Diese an sich wertvollen Substanzen wurden daher bisher als reine Abfallprodukte behandelt oder verbrannt. Demgegenüber gestattet es das erfindungsgemässe Verfahren nunmehr erstmals die weiteren wesentlichen Bestandteile, nämlich Lignin und Hemicqllulosen, in Form von reinen, wertvollen Rohstoffen zu gewinnen. Die Hemicellulosen eignen sich für vielfältige Verwendungen, wobei ihr Einsatz insbesondere in folgenden Bereichen hervorzuheben ist: Herstellung von Zuckern, insbesondere Sorbit und Mannit; Herstellung von Verdickungsmitteln, Klebstoffen, Schlichte- und Verdickungsmittel für die Papier-, Textil- und Lackindustrie; Weiterverarbeitung zu Alkohol durch Vergärung. Hervorzuheben ist, dass es vorteilhaft sein kann, den aus den Hemicellulosen gewonnenen Alkohol als Lösungsmittel bei dem erfindungsgemässen Verfahren wieder einzusetzen. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es Lignin in nativer und weitgehend reiner Form zu gewinnen. Lignin stellt einen äusserst wertvollen Rohstoff dar. Es fällt bei'dem Verfahren als Polyol an und eignet sich insbesondere zur Herstellung von Kunstharzen. Insbesondere kommt eine Umsetzung mit Aldehyden in Betracht. Als Kunstharze, die ausgehend von Lignin erhalten werden können, seien insbesondere hervorgehoben Polyurethane, Acetalharze, Epoxidharze und Phenolharze. Als Extraktionsflüssigkeit werden organische Lösungsmittel eingesetzt. Die organischen Lösungsmittel sollen vorzugsweise mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar sein. In Betracht kommen insbesondere aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, einschliesslich mehrwertiger Alkohole, wie Glycol und Glycerin, aromatische und aliphatische Amine, Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon, Ather, wie Tetrahydrofuran und Dioxan, und Lösungsmittel, wie Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid. Bevorzugt werden als Lösungsmittel aliphatische Alkohole, insbesondere Athylalkohol und Isopropylalkohol, verwendet. Die Lösungsmittel können in reiner Form oder als Mischungen mit Wasser eingesetzt werden.Bei wässrigen Mischungen kommen Konzentrationen des Lösungsmittels im Wasser von 10 bis 100 %, vorzugsweise zwischen 40 und 60 %, in Betracht. Bezogen auf das aufzuschliessende Pflanzenfasermaterial wird vorzugsweise mit einem zwei- bis fünf fachen Extraktionsmittelvolumen gearbeitet. Die Imprägnierung kann bei atmosphärischem Druck, was bevorzugt wird, oder bei Uberdruck durchgeführt werden. Sie kann bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur durchgeführt werden, wobei eine Temperatur zwischen 40 und 800C, insbesondere etwa 600C, bevorzugt wird. In der Koch- oder Extraktionszone wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 130 und 2100C, insbesondere zwischen 180 und 2000C, extrahiert. Der Druck im Reaktor liegt zwischen 1 und 40 bar, vorzugsweise zwischen 15 und 25 bar. Die weitere Verarbeitung des aus dem Reaktor austretenden, aufgeschlossenen und gewaschenem Pflanzenfasermaterials, d.h. der Cellulose, erfolgt in üblicher Weise, so dass darauf nicht näher eingegangen werden muss. Die aus den Reaktor austretende Extraktionsflüssigkeit, die mit den Stoffen beladen ist, die aus dem Pflanzenfasermaterial extrahiert wurden, wird in ihre Bestandteile, d.h. im wesentlichen Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel, getrennt. Die Abtrennung des Lösungsmittels, vorzugsweise des Alkohols, kann in einfacher Weise durch Destillation, Strippen oder Entspannung erfolgen. Die verbleibende wässrige Phase, die Lignin und Hemicellulose enthält, kann beispielsweise dadurch in ihre Bestandteile getrennt werden, dass durch die Konzentrationsverschiebung durch die Ent fernung des Alkohols und durch Temperaturerniedrigung das Lignin zur Ausfällung gebracht wird und dieses in geeigneter Weise, beispielsweise mittels einer Schneckenpresse, Zentrifuge oder einem Schwerphasenabscheider, isoliert wird. Die verbleibenden Hemicellulosen können dann ihrerseits einer Reindarstellung und Weiterverarbeitung zugeführt werden. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist die Imprägnierung des Pflanzenfasermaterials, das meist in Form von Zolzhackschnitzeln vorliegt, von Bedeutung. Im Gegensatz zu konventionellen, kontinuierlichen Zellstoffherstellungsverfahren nach dem Sulfat- oder Sulfitverfahren, bei denen eine aufwendige Imprägnierung unerlässlich ist, um eine ausreichende Zellstoffqualität zu gewährleisten, kann die Imprägnierung beim vorliegenden Verfahren in einfacher Weise erfolgen. Bei den konventionellen Sulfat- oder Sulfitverfahren erfüllt die Imprägnierung im wesentlichen folgende Funktionen. Nicht kondensierbare Gase und Terpene werden aus den Hackschnitzeln ausgetrieben, so dass keine Beeinflussung des Wärmeübergangs und der Diffusion der Kochchemikalien in die Hackschnitzel erfolgt. Die Hackschnitzel adsorbieren Kondensatdampf, wobei gleichzeitig die Dichte erhöht wird, Die Feuchtigkeit verdrängt Luft von der Hackschnitzeloberfläche. Durch diese beiden Effekte wird gewährleistet, dass die Hackschnitzel in der Kochlauge relativ rasch untersinken. Die Temperatur und der Feuchtigkeitsgehalt der Hackschnitzel werden angehoben und vergleichmässigt, so dass im Reaktor eine gleichmässige Kochung erfolgt. Tem peratur und Feuchtigkeit führen zu einem Anquellen der Hackschnitzel, so dass die Imprägnierung mit den anorganischen Bestandteilen der Kochlauge erleichtert wird. Eine ungenügende Imprägnierung der Hackschnitzel kann dann, wenn bei auf Kochtemperatur befindlichen Hackschnitzeln im Kern der Schnitzel keine Kochlauge vorhanden ist, zu einer übermässigen Kondensation des Lignins und-damit zu den berüchtigten Schwarzkochungen führen. Üblicherweise wird die Vorimprägnierung von Hackschnitzeln verfahrenstechnisch folgendermassen durchgeführt. Die Hackschnitzel werden über eine Dosiereinrichtung in einen sogenannten Dämpfbehälter eingebracht. Hier werden die Hackschnitzel bei Drücken von 1 bis 3 bar mit Sattdampf behandelt. Die Dampfvorbehandlung erfolgt aus den oben erwähnten Gründen. Die mit Dampf beheizten Hackschnitzel werden anschliessend in einen Imprägniertank befördert. Hier beginnt die eigentliche Imprägnierung mit Kochlauge. Aus dem Imprägniertank werden die mit Kochlauge gesättigten Hackschnitzel dann mittels einer Hochdruckfördereinrichtung hydraulisch in ein schräg liegendes Separationsrohr am Kopf des Reaktors gepumpt. Die Hackschnitzel werden mittels einer Förderschnecke in den Reaktorkopf befördert. Der Imprägnierlaugenüberschuss wird über ein im Separationsrohr befindliches zylindrisches Sieb zum Imprägniertank zurückgeführt. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren, bei dem anstelle anorganischer. Kochlaugen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemische verwendet werden, ergeben sich wesentliche verfahrenstechnische Vereinfachungen der linprägniereinrichtung. Der wesentliche Vorteil von Lösungsmittel/Wasser-Gemischen liegt in der weitaus höheren Benetzungsgeschwindigkeit und Diffusion in die Hackschnitzel im Vergleich zu üblichen Kochlaugen auf Basis von Lösungen anorganischer Salze. Durch das organische Lösungsmittel werden die Terpene und Harze entfernt, die die Penetration der Auf schluss- flüssigkeit stören. Aus diesem Grund kann der Einsatz einer unter Überdruck betriebenen Dämpfeinrichtung vollkommen entfallen. Es versteht sich, dass bei dem erfindungsgemässen Verfahren jedoch.trotzdem eine Dämpfung der Hackschnitzel vorgenommen werden kann. Um eine zufriedenstellende Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel zu erreichen, kann die ganze Imprägniervorrichtung auf ein am Kopf des Reaktors befindliches, schräg stehendes Imprägnierrohr reduziert werden. Die Hackschnitzel werden mittels einer Schnecke in dem mit Extraktionsflüssigkeit gefüllten Steigrohr nach oben gedrückt. Durch die Vorwärmung der Extraktionsflüssigkeit beispielsweise mit Sattdampf auf Temperaturen von etwa 600C wird eine weitere Verbesserung der Imprägnierung erreicht. Die Verweilzeit der Hackschnitzel in der Impgänierzone beträgt beispielsweise je nach Durchsatz zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise 2 bis 5 min. Die Hackschnitzel sind dann ausreichend mit Extraktionsflüssigkeit imprägniert, um in der Kochzone ein sofortiges Untertauchen zu gewährleisten. Durch die drucklose Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel wird eine gleichmässige Konzentrationsverteilung des Lösungs mittels m . .stoff erzielt und damit eine definierte anssarcshzsis für die Extraktionsstufe erreicht. Das Einbringen der Hacksclmitzel gegen den hohen, im Extraktionsgefäss herrschenden Druck erfolgt vorzugsweise mittels einer im Takt gesteuerten Druckschleuse. Es ist vorteilhaft die Druckschleuse mit Druck vorzugsweise mittels Wasserdampf zu beaufschlagen, um die Druckdifferenz zwischen Druckschleuse und Reaktor gering zu halten und dadurch Druckschwankungen im Reaktor zu vermeiden. Erfolgt die Vorimprägnierung drucklos und arbeitet der Reaktor bei 88 bar, ist es beispielsweise vorteilhaft Wasserdampf mit 16 bar in die Druckschleuse einzuführen. Die imprägnierten Hackschnitzel lassen sich dann problemlos mit einer Einbringvorrichtung, vorzugsweise eiv ner Schnecke, unter den Flüssigkeitsspiegel im Extraktionsreaktor eindrücken. Die Einbringvorrichtung bewirkt ferner, dass d ackschnitzel zwangsweise durch den Reaktor gefördert werden. Aufgrund des Vorimprägnierens und der zwangsweisen Förderung kommt es mit Sicherheit nicht zur Ausbildung von Hackschnitzelbrücken an der Eintragstelle und damit zu einer Blockierung des Materialflusses, Beim kontinuierlichen Zellstoffkochungsverfahren auf Sulfit- bzw, Sulfatbasis kann der Kocher in vier Reaktionszonen unterteilt werden. Die erste Zone ist eine Imprägnierzone. Eine Imprägnierzone ist beim konventionellen Sulfit- oder Sulfataufsc.hluss trotz der Vorimprägnierung notwendig, um eine einwandfreie Sättigung der Hackschnitzel mit Kochchemikalien zu erreichen, Ohne eine absolut gleichmässige Vorimprägnierung kommt es aufgrund der parallel zum Ligninabbau verlaufenden Ligninkondensation zu Schwarzkochungen, In der auf die Imprägnierzone folgenden Aufheizzone werden die Hackschnitzel auf die gewünschte Kochtemperatur gebracht. Darauf folgt die Kochzone, in der der eigentliche Ligninabbau erfolgt. Daran schliesst sich eine Wasch- und Kühlzone, in der die Entfernung der gelösten Abbaubestandteile durch Gegenstromextraktion mit heissem Wasser erfolgt. Das Waschwasser wird als Quenchflüssigkeit zum Abstoppen der chemischen Abbaureaktion eingesetzt. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren unter Anwendung organischer Lösungsmittel als Extraktionsflüssigkeit kann die verfahrenstechnische Führung der Aufschlussreaktion wesentlich vereinfacht werden. Der Reaktor umfasst nur zwei Zonen, nämlich eine Kochzone und eine Waschzone. Aufgrund der leichten Imprägnierbarkeit der Hackschnitzel mit dem organischen Lösungsmittel ist keine weitere Imprägnierzone erforderlich. Die Hackschnitzel werden am Kopf des Reaktors in die Kochflüssigkeit eingetragen, wobei bei Extraktionsflüssigkeitstemperaturen zwischen l30 und 210 C gearbeitet wird. Die Kochung erfolgt im Gegenstrom, wobei die Delignifizierung der Hackschnitzel praktisch augenblicklich bei Kontakt mit der heissen Extraktionsflüssigkeit beginnt. Es ist für die Erzielung ausreichender Delignifizierungsraten notwendig, möglichst schnell eine ausreichend hohe Temperatur der Hackschnitzel zu erreichen. Der Ligninabbau mittels organischen Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemischen ist im wesentlichen ein thermischer Radikalabbau und erreicht erst bei höheren Temperaturen eine für die Praxis ausreichende Geschwindigkeit. Da die Ligninkondensation - und damit Verunlöslichung jedoch bereits bei niedrigen Temperaturen beginnt, bedeutet eine zu lange Aufheizperiode, dass das Lignin nur unvollständig extrahiert werden kann. Das notwendige schnelle Aufheizen der Hackschnitzel erfolgt bei dem erfindungsgemässen Verfahren aufgrund der Führung der imprägnierten Hackschnitzel im Gegenstrom zur heissen Extraktionsflüssigkeit. Die frische Extraktionsflüssigkeit wird bei dem Verfahren vorzugsweise durch eine Ringleitung von der Peripherie des Reaktors aus eingespeist. Anstatt oder vorzugsweise zusätzlich zur Einspeisung von der Peripherie her kann Extraktionsflüssigkeit in der Reaktormitte, beispielsweise über eine Hohlwelle eingespeist werden. Die im Gegenstrom zu den Hackschnitzeln naçh oben steigende Extraktionsflüssigkeit wird am Kopf des Reaktors abgezogen. Durch Destillation und Kondensation wird das organische Lösungsmittel wiedergewonnen und im Kreislauf zurückgeführt. Am Boden des Reaktors wird Wasser, das kalt oder warm sein kann, als Waschflüssigkeit eingespeist, welches sich im Kontakt mit den nach unten wandernden Hackschnitzeln erhitzt. Die Einspeisung erfolgt vorzugsweise über eine periphäre Ringleitung und/oder eine in der Reaktorachse angeordnete Hohlwelle. Aufgrund der hohen Diffusionsgeschwindigkeit organischer Lösungsmittel wird bei der Gegenstromwäsche der Hackschnitzel das Lösungsmittel aus dem weitestgehend delignifizierten Material praktisch vollständig entfernt. In der Mitte des Reaktors wird die mit Lösungsmittel und Abbauprodukten beladene Waschflüssigkeit im allgemeinen zusammen mit einem Teil der heissen Kochflüssigkeit abgezogen. Vorzugsweise wird der abgezogenen Waschflüssigkeit, beispielsweise mittels einer Dosierpumpe, Lösungsmittel in einer - Wr¯s; Mene zugesetzt, dass die gewünschte Zusammerset@@@@ der Extraktionsflüssigkeit wieder er- reic;lt wird. bie Extraktionsflüssigkeit wird dann, beispielsweise über einen Wärmetausoner, auf die erforderliche Temperatur gebracht und über eine periphäre Ringleitung und/oder eine Hohlwelle in der Reaktormitte eingespeist. Wesentlich bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist, dass die Waschflüssigkeit nicht zum Quenchen der Reaktion dient, sondern eine Komponente der in den Reaktor eingespeisten Extraktionsflüssigkeit darstellt. Schwankungen des Prozesses und des Rohmaterials, die Veränderungen in der Zusammensetzung der Extraktionsflüssigkeit bedingen, können bei dem erfindungsgemässen Verfahren leicht ausgeglichen werden. Vorteilhaft ist ferner, dass die Hackschnitzel im Gegenstrom mit reinem Wasser bei verhältnismässig hoher Temperatur gewaschen werden. Aufgrund der niedrigen Konzentration des Waschwassers an organischem Lösungsmittel ist die Waschung viel wirksamer als eine Waschung, bei der reines Extraktionsmittel als Waschflüssigkeit verwendet wird. Das aufgeschlossene Material wird üblicherweise über einen Blastank ausgetragen, gegebenenfalls nochmals gewaschen, und dann in üblicher Weise sortiert und weiterverarbeitet Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung naner er@@@@@@@ Die einzige Figur zeigt ein Fliessbild der Imprägnier Extrahier-, Wasch- und Trennstufe des erfindungsgemässen Verfahrens. Das Pflanzenfasermaterial, beispielsweise Holzschnitzel, wird über die Eintragsvorrichtung 16 in den bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 600C arbeitenden Imprägnierer 1 eingebracht. Über Leitung 17 wird dem Imprägnierer ein Äthanol-Wasser-Gemisch zugeführt. Die durchtränkteo Hackschnitzel werden mittels der Transportschnecke 18 durch den schräg liegenden Imprägnierer nach oben gefördert und über eine Austragsvorrichtung 19 einer Druckschleuse 2 zugeführt. Die mit Druck beaufschlagten Hackschnitzel werden dann in den Reaktor 3 oben eingeführt. Im Reaktor werden die Schnitzel von der vertikal angeordneten Schnecke 20 unter das Flüssigkeitsniveau gedrückt und durch den Reaktor nach unten geführt. Auf ihrem Weg durch den Reaktor werden die Schnitzel zuerst vÏn heiBer rExtraktionsflüssigkeit im Gegenstrom durchströmt, wobei das sich lösende Lignin und andere Cellulosebegleiter aus den Schnitzeln durch Diffusion herausgezogen und von der aufwärts strömenden Extraktionsflüssigkeit weggeführt werden. Die mit Extrakt angereicherte Extraktionsflüssigkeit verlässt den Reaktor über Leitung 10. Die Extraktionsflüssigkeit wird dann über einen Kühler 23,einem Ablaugenentspannungsgefäss 24 zugeführt. Die freiwerdenden Lösungsmittelbrüden werden in einem Brüdenkondensator 25 kondensiert und das Lösungsmittel über Leitung 33 im Kreislauf in den Prozess zurückgeführt. Die verbleibende wässrige Lösung aus Hemicellulosen und Lignin wird mit anker Pumpe 26 über einen weiteren Kühler 27 einer Schneckenpresse 28 zugeführt. An die Stelle der Schneckenpresse können eine Zentrifuge oder ein Schwerphasenabscheider treten. Bei niederer Temperatur fällt in der Schneckenpresse das Lignin aus und wird von den Hemicellulosen getrennt. Die Hemicellulosen und das Lignin, die über Leitungen 29 bzw. 3Q abgezogen werden, können dann getrennt einer Weiterverarbeitung zugeführt werden. Am Ende der Kochzone 4 ist die Auflösung der Cellulosebegleitet abgeschlossen. Die Kochflüssigkeit wird in der anschliessenden Waschzone 5 durch aufsteigendes Wasser aus dem aufgeschlossenen Material ausgewaschen und mit diesem in der Mitte des Reaktors über Abführung 8, Leitung 11 und Pumpe 21 abgezogen. Über Leitung 15 wird der Waschflüssigkeit frisches Lösungsmittel zudosiert und nach Aufheizen im Wärmetauscher 14 wird sie als Extraktionsflüssigkeit über Leitungen 13, 13' durch die oben in den Reaktor reichende Hohlwelle 22 durch Zuführung 9 in der Mitte des Reaktors und über Ringleitung 31 eingespeist. Frisches Lösungsmittel wird dem Prozess über Leitung 34 zugeführt. Der ausgewaschene Zellstoff wird am Ende der Waschzone 5 über Auslass 7 aus dem Reaktor abgezogen. Waschflüssig keit in Form von Wasser wird dem Reaktor am Reaktorbo L den über die periphäre Ringleitung 32 und/oder die Hohlwelle 6 zugeführt. Es versteht sich, dass die einzelnen Stoffströme mittels geeigneter Mess- und Regelvorrichtungen gesteuert werden. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren werden Zell stoffe ausgezeichneter Qualität und Bleichbarkeit erhalten, die sich bestens als Rohstoff für die Papierherstellung eignen. Hemicellulosen und Lignin werden in reiner Form erhalten und sind als wertvolle Rohstoffe vielfältig einsetzbar.

Claims: Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial Patentansprüche 1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial, bei dem das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom bei Temperaturen von 130 bis 2100C mit organischem Lösungsmittel behandelt wird, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass das Pflanzenfasermaterial in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, das imprägnierte Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels einer Einbringvorrichtung eingebracht und durch diesen zwangsweise nach unten geführt wird, am Reaktorboden Cellulose aus gebracht wird, in der Reaktormitte organisches Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 130 und 2100C als Extraktionsflüssigkeit eingebracht, im Gegenstrom zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf des Reaktors abgezogen wird, und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit eingespeist, im Gegenstrom zu dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der Reaktormitte abgezogen wird, und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen Bestandteile Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel getrennt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass das organische Lösungsmittel in Form einer Mischung aus organischem Lösungsmittel und Wasser, mit einer Konzentration von 10 bis 100 %, insbesondere zwischen 40 und 60 %, Lösungsmittel eingesetzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder dadurch g e k e n nz e i ch n e t, dass als organisches Lösungsmittel Äthylalkohol oder Isopropylalkohol eingesetzt werden. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Imprägnierung bei Atmosphärendruck erfolgt. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Imprägnierung bei erhöhter Temperatur, insbesondere zwischen 40 und 80 % C, erfolgt. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Imprägnierung in einem Schnekkenförderer durchgeführt wird. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass das in der Reaktormitte eingeführte Extraktionsmittel eine Temperatur zwischen 180 und 2000C aufweist. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass der in der Reaktormitte abgezogenen Waschflüssigkeit organisches Lösungsmittel zugegeben und diese Mischung als Extraktionsflüssigkeit wieder dem Reaktor zugeführt wird. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Extraktionsflüssigkeit über eine Hohlwelle in die Reaktormitte und/oder eine Ringleitung von der Peripherie des Reaktors aus eingespeist wird. 10. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass bezogen auf das Pflanzenfasermaterial Extraktionsflüssigkeit in zwei- bis fünffacher Volumenmenge eingesetzt wird. 11. Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschliessen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel, die einen Imprägnierer, einen Reaktor zum Aufschliessen Pflanzenfasermaterials, Wascheinrichtungen für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial und Trenneinrichtungen umfasst, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass der Imprägnierer (1), in dem das Pf lanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, als Schneckenförderer ausgebildet ist und direkt über eine Druckschleuse (2) mit dem Kopf des Reaktors (3) in Ver bindung steht, dass in dem Reaktor (3) integral eine Kochzone (4) und eine Waschzone (5) vorgesehen sind, wobei der Reaktor (3) am Boden einen oder mehrere Einlässe (6, 32) für die Waschflüssigkeit und einen Auslass (7) für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial, im Mittelbereich eine Abführung (8) für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen (9, 31) für die Extraksionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung (20) für das Pflanzenfasermaterial und ferner einen Abzug (10) für die beladene Extraktionsflüssigkeit umfasst, und dass Trenneinrichtungen (24, 25, 28) für die Separierung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel vorgesehen sind. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Abführung (8) über Leitungen (11, 12, 13, 13') und Wärmetauscher (14)mit den Zuführungen (9, 31) in Verbindung steht, wobei in eine der Leitungen (11, 12, 13, 13') eine Zuführung (15) zur Zudosierung von organischem Lösungsmittel zündet. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch g ek e n n z e i c h n e t, dass in dem Reaktor eine von oben bis etwa in die Mitte desselben reichende Hohlwelle (22) zum Zuführen weiterer Extraktionsflüssigkeit über eine Zuführung (9) angeordnet ist. 14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n nz e i ch n e t, dass ein weiterer Einlass (6) in Form einer Hohlwelle für die Zuführung der Waschflüssigkeit in der Mitte des Reaktorbodens vorgesehen ist. 15. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass die Einbringvorrichtung (20) in Form eines Schneckenförderers ausgebildet ist. 16. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass für die Trennung von Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel ein Ablaugenentspannungsgefäss (24), ein Brüdenkondensator (25) und eine Schneckenpresse (28) vorgesehen sind.

Inventors: BAUMEISTER, MANFRED, DR., EDEL, EUGEN
Applicants: MD-PAPIERFABRIKEN HEINRICH NICOLAUS GMBH
Application year: 1979
Main classification: D21C3
IPC codes: D21C3