背景と研究目的:
ガスタービンの高温部の部品には、高温ガス流から部品を保護するために遮熱コーティング(Thermal Barrier Coatings, TBC)が適用されている。TBCは、Ni基合金の基材の上にMCrAlY合金(M = Ni or Co)のボンドコート層を施工し、その上にイットリア安定化ジルコニア(Yttria Stabilized Zirconia, YSZ)を施工したものである。TBCは各種のガスタービンに広く適用されているが、しばしば剥離損傷を起こすことが問題となる。TBCはトップコートとボンドコートの線膨張係数の違いから、ガスタービンの始動停止による加熱冷却サイクルによって内部に熱応力を生じ、損傷を受ける。また、高温での長時間の運用により、ボンドコートが酸化されトップコートとボンドコートの界面に酸化物層(Thermally Grown Oxide, TGO)が生じる。TGO層は非常に強い圧縮応力場となっていることが報告されており[1]、TBCの剥離き裂発生に影響を与えていると考えられる。したがって、TBCの剥離挙動の解明、寿命予測のためには、熱サイクルや酸化によるTGOの生成とTBC各層の内部残留応力挙動の関係性を理解する必要がある。トップコートに対しては、X線回折法(ラボ機によるX線回折及び放射光ひずみスキャニング法)による残留応力測定が試みられている[2]。またTGOの応力測定法としては、Cr³⁺の蛍光ピークシフトを利用した方法が知られている[1]。さらに、ボンドコートの応力測定の試みとして、放射光施設での高エネルギーX線を用いた残留応力測定が実施されている[3]。しかし、ガスタービンの運用中に与えられる種々の熱履歴によってボンドコート内部の応力状態がどのように変化するかについては、これまでの研究では十分に調べられていない。そこで本研究では、長時間の熱劣化を模擬したTBCの試験片を作製し、この試験片のボンドコートの応力状態を測定することを試みた。
実験:
実験者はNi基合金CMSX-4の基材の上にボンドコートとしてNiCoCrAlY(Ni-23Co-17Cr-13Al-0.45Y)を高速フレーム溶射法で約100μm施工した。その上に8wt%-Y₂O₃-ZrO₂を大気プラズマ溶射し、約80μmのトップコート層を施工した。これを幅10mm、長さ20mm、厚さ1.5mmの大きさに加工した後、真空中で後熱処理し試験片とした。この試験片に対し、大気中で種々の熱処理を実施した。IT75、IT500の試験片は静的な条件での連続加熱をおこなったものである。それぞれ1100°Σの大気炉中で75h、500hの連続的な熱処理をおこなった。CT75は、試験片を自動で炉内に出し入れする機構を持った大気炉を用い、10min昇温、1100°Σ、30min等温加熱、10min空冷のサイクルを150回繰り返したものである。したがってIT75とCT75の1100°Σでの保持時間はどちらも合計75hとなる。測定前の大気中熱処理を実施していない試験片VHTでは、トップコートとボンドコートの間のTGO層はほとんど存在しない。一方、累計75hr大気中熱処理おこなった試験片CT75、IT75には、ともに界面にTGO層が成長していることが確認できる。さらに長時間の熱処理を受けた試験片IT500では、TGO層がより厚く成長している。また、IT500のトップコート/TGO界面、TGO/ボンドコート界面及びTGO内部には界面に平行なき裂が生じていることが確認された。残留応力測定は、SPring-8のBL16B2にて実施した。ボンドコートの回折を測定するためにはX線がトップコートを透過しなければならないため、透過力の高い高エネルギーX線(約75keV)を使用した。Si(311)分光結晶にて単色化したX線を入射X線として用い、X線エネルギーはCeO2粉末の回折測定により較正した。応力測定温度は25°Σ、500°Σ、700°Σ、900°Σ、1100°Σとし、高温残留応力測定は試料を高温ステージ(Anton Paar社DHS1100)に設置して実施した。高温測定では測定温度で10min以上キープしてから応力測定を実施した。また実験中は試料チャンバー内に100ml/minの乾燥空気を通気した。X線回折測定はHUBER製6軸回折計上で実施した。入射スリット幅はW2.0mm×H0.5mmとし、高エネルギーX線の回折光を高いS/Nで検出するためCdTe検出器を用い、受光スリットにはソーラスリット(角度分解能:0.08°)を用いた。またX線エネルギーが高く回折角が小さくなるため、応力測定には側傾法を用いた。応力測定には、γ-Niの(311)面回折のピークを用いた。応力計算に必要な室温での応力定数の値は、文献値(実験的に求められたX線的弾性係数及びポアソン比の値[2])を用いて算出した。また、高温でのボンドコートの応力定数は、Ni基超合金のヤング率の温度依存性をもとに比例計算により求めた。散乱角(2θ角)の測定ステップは0.001°、各ステップでの測定時間は2sとした。

カテゴリ: 物理
質問: 実験者は高エネルギーX線の回折光を高いS/Nで検出するために何を用いましたか。
回答: 実験者はCdTe検出器を用いました。