背景と研究目的：
カーボンナノチューブ（以下CNT）は１次元構造による高い導電性を持ち、次世代の導電材料として期待されている。当社では、将来、資源の枯渇の可能性があり、価格の乱高下による原料の供給不安定の心配が続く銅に変わる次世代の電線材料として、CNTを用いた電線の製品化を目指して研究開発を進めている。しかし、現在のCNT成長方法においては、1本の長さが最大でも１センチ程度であり、通常の大量生産方式では数十μm程度である。長尺線材としては、短いCNT繊維を紡いだ例があるが、繊維間の接触抵抗により紡糸線全体の電気特性が支配され、CNT本来の電気特性を実現できていない。一般的にCNTを成長させる手法としては、FeやNiなど、触媒となる金属のナノ粒子に炭化水素ガスを高温で作用させて、飽和した固溶炭素が粒子表面から析出するものであり、直線性が悪く、空間制御性が非常に悪かった。当社においては、CNT繊維1本を連続的・長尺成長方法を研究する中で、純鉄箔を酸化した後に高温の炭化水素ガス中で浸炭を行うと、表面に発生した亀裂の間に、あたかも納豆が糸を引くようにカーボンナノ繊維が引き出されることを見いだした。[1]本現象を応用すると、炭素を過剰に固溶したバルクの金属体から引き出されるため、引っ張り方向に整列し、位置制御が容易となり、電子デバイスや導電体、構造材料としての産業利用が可能となる。連続成長した長尺のCNTを使用することで、その繊維の1本の長さが長くなるほど、繊維同士の接触点が少なくなり電線全体での接触抵抗が繊維長さに反比例して低減され、空間制御性良く成長させることで安定して撚り合わせることもできるため、銅と同等以上の高い導電性を持ったCNT単繊維本来の特性を持つ電線を実現できる。また、位置制御の容易さを利用して電子デバイスへの応用も進むと考えられる。さらに、長尺繊維化することで、鋼鉄線を凌駕する、CNT単繊維の引っ張り強度を持つ構造材料としての産業利用が可能となる。炭素原料の供給を続けることで、連続的に長尺のCNTを量産できる可能性がある。本現象については、高純度鉄由来の酸化鉄から高温炭化水素ガスで浸炭した場合にのみ観察されるが、その成長メカニズムはまだ明らかとなっていない。実験室では高温・アセチレン雰囲気での反射X線回折法での分析を実施したが、高温処理での反射X線回折では処理中のFeの変形が大きく現象の解明に至っていない。また、この測定系では角度スキャンが必要であり1回の測定に20分から40分かかるため、今回のような早い反応における結晶系のその場・連続観察は大変困難であった。上記背景のもと、酸化、浸炭、冷却過程での鉄および炭素の結晶構造変化を解析し、CNT成長の機構を明らかにするためには、工程中の雰囲気制御を行いながら石英ガラス容器内に置いたサンプルを観察し、さらに工程中のサンプルの大きな変形にも対応するため、高輝度の放射光を用いた「透過測定」が不可欠である。

実験：
実験試料には厚さ50μmの超高純度(5N)の鉄箔を用いた。炭化水素ガスは、He希釈2%C2H2ガスを用いた。鉄箔試料は、ϕ7mmのX線透過孔を有するカーボン治具に保持し、雰囲気制御可能なように、石英チャンバ内に設置した試料に温度測定用の熱電対を接触させ、イメージ加熱装置の制御を行った。加熱は、イメージ加熱とし、石英ロッドにより赤外線導入を行った。サンプルを封入した石英ガラスチャンバはHuber社の多軸回折装置に固定した。BL19B2においてX線のエネルギーは30keV入射光サイズ横3mm縦0.3mm、カメラ長は335.03mm（標準試料CeO2の回折パターンを用いて校正）、試料後方に設置した2次元検出器PILATUS-300Kにて回折像を取得した。取得した2次元回折像は円環平均操作で1次元化した。

カテゴリ: 物理
質問: CNT成長の機構を明らかにするためには、何と言う測定が不可欠ですか。
回答: CNT成長の機構を明らかにするためには、「透過測定」が不可欠です。