XAFS測定はBL14B2にてW-K吸収端を用いた透過法で実施した。Si311二結晶分光器を用いて単色化し、Rhコートミラー（入射角0.7mrad）を用いて高次光をカットした。測定はKrガスをフローした2つのイオンチェンバーを用いて、透過配置で実施した。モードはQuickscanを用いて、取り込みスピードを考慮して1回60秒のスキャンを20回繰り返した。
 昇温システムについて、昇温は赤外線イメージ加熱炉（型番：サーモ理工製GA298）を使用し、カーボン製試料セル、石英管を組み合わせて実施した。前回の課題ではイメージ炉を1機として、T字型の容器で熱を吸収する方式であったが、今回の課題ではさらに高温への加熱を目指して、イメージ炉を2機として、H字型のセルとした。H字型カーボンセルの光路長は1mm、肉厚2mmとし、赤外線の出力制御用に、熱電対をカーボンセルにカーボン製のネジで挟みこむように固定した。なおカーボンセルは上部を開放した構造であり、試料は石英管と同一雰囲気にある。このためめっき浴の酸化防止のため、カーボンセルは石英製容器の中に設置し、Arガスをフローした。ここで、効率良い昇温のためにはカーボンセルと石英ロッドを近づけることが重要であるため、石英管の試料設置部付近は平板状に加工した。石英管の両端は、カプトンフィルムの窓と、雰囲気制御用ガスのIN/OUT配管、熱電対の導入口を備えたSUSフランジを、Oリングを用いて密封した。ここでポリイミドフィルムとSUSフランジは接着剤で固定していているが、加熱部とは十分な距離(100mm程度)をとり、最高温度でも剥がれないようにした。
 この構成で950℃まで昇温を達成し、950°Cから750°Cまで50°C間隔で降温し、一定温度を維持してXAFS測定を行った。なお試料の始状態は、粉末を乳鉢で混合したものとした。
 試料には4つの組成を用いた。なお当初はB2O3の代わりにフッ化物を添加した組成も測定を予定していたが、オフラインでの検討でB2O3の方が高効果であることが判明したため、B2O3添加量を2水準へと計画を変更した。

カテゴリ: 物理
質問: 1回あたり1分のスキャンは何回、繰り返されましたか？
回答: 1回あたり1分のスキャンは20回、繰り返されました。