実験：PET基板として東レ社製ルミラーS10(350µm厚)フィルムを使用した。PETフィルムから6mm角に切り出した基板を2-プロパノール、アセトンの順に10分間超音波洗浄し、大気中で窒素気流を用いてムラなく乾燥させた。洗浄したPET基板は成膜の直前に0–300sのUVオゾン表面改質(あすみ技研，ASM401N，40W，照射距離10mm)を行った。基板表面の状態については、原子間力顕微鏡(AFM) (日立ハイテクサイエンス，E-sweep)によるノンコンタクト測定と純水に対する接触角測定 (エキシマ，Smart Contact Mobile Entry 4)により評価した。溶液について、TIPS-PEN (Sigma Aldrich, purity≥99.0%)を2mg/mLの濃度でトルエンに溶解させて調製した。基板上に溶液を20μL滴下し、溶媒雰囲気にしたシャーレ中で乾固させ成膜した。成膜面積から、TIPSPENの平均膜厚は約1μmと算出される。なおこの成膜プロセスはすべて40℃のホットプレート上で行い、また溶液の乾固方向を1方向に制御するため基板は斜度(4.6±0.3)°の緩やかな斜面上に設置している。薄膜の成膜後、サンプルは大気中へ取り出し、残留溶媒除去のため40℃のホットプレート上でさらに10分間加熱した。 
 TIPS-PEN薄膜の結晶性については、偏光顕微鏡 (メイジテクノ，ML9430) による反射配置での直交ニコル観察に加え、二次元微小角入射X線回折(2D-GIXD)測定により評価した。2D-GIXD測定はSPring-8 BL19B2 にてPILATUS300K検出器を用いて行った。既報と同様に、X線波長は0.100nm、検出器は試料の面内方位角回転中心から174.3mmに設置した。X線視射角は試料表面から0.12°と設定しているが、試料表面粗さの影響から実効的な視射角については最大で±0.3º程度の不明確さが存在する。試料面内におけるTIPS-PEN結晶方位のポリマー基板延伸方向あるいは溶液乾固の方向に対する依存性の有無を明らかにするため、2D-GIXD測定にあたっては試料面内方位角を毎秒0.25°の回転速度で連続的に回転させ、一フレームあたり2秒の露光時間で360°にわたって回折像の変化を追跡した。なお、それぞれの試料について、TIPS-PEN由来の回折ピーク強度が最も強く現れた面内方位を方位角の原点(0°)と定義している。全ての測定は室温、大気中にて実施した。

カテゴリ: 物理
質問: 2D-GIXD測定にあたって、追跡した回折像は何フレームですか？
回答: 一フレームの露光時間は2秒で、毎秒0.25°の回転速度で360°にわたって追跡したので、360/(0.25×2)=720より、2D-GIXD測定にあたって追跡した回折像は、720フレームです。