結果および考察:
応力測定に先立ち、まず試験片の回折測定をおこなった。IT500試験片のX線回折測定結果を示す。ZrO₂に対応したピークだけでなく、γ-Niに対応したピークが確認された。つまり、75keVのX線を用いてトップコート層を透過してボンドコートの回折を測定可能であることを確認した。一方、IT500を含むいずれの試験片においても、TGOの主成分であるα-Al₂O₃[4]のピークは確認できなかった。これは、TGO層の厚さがトップコートの10分の1程度しかないことに加え、NiやZrに比較してAlの原子散乱因子が小さいことに起因していると考えられる。次に、VHTの試験片の室温及び高温(1100°Σ)での応力測定を実施したときのNi(311)回折の測定結果を示す。高温においては熱振動の影響により回折ピーク強度が低下しているが、ピーク自体の測定は可能であった。回折ピークをガウス関数でのフィッティングすることで回折代表角を求め、2θ-sin²ψ線図を作成した。さらにこのデータからボンドコートの内部応力の値を計算した。ボンドコートの内部応力は、いずれの試験片においても室温付近では引張応力を示した。トップコートの線膨張係数はαTC≈11×10-⁶/°Σ、ボンドコートの線膨張係数はαBC≈15×10-⁶/°Σであり、トップコートに比してボンドコートの線膨張率が大きいため、熱処理後室温に冷却される過程で引張応力が生じたと考えられる。高温になるに従い、ボンドコートの引張応力は減少し、圧縮側に推移していくが、これも線膨張率の違いによるものと考えられる。一方、700°Σ以上では圧縮応力がほとんど増加しなくなるが、これはボンドコートの軟化によるものと推定される。一般的に、ボンドコート材のNiCoCrAlYは500°Σ～850°Σの間で急速に軟化し、弾性変形をほとんど生じなくなるとされており[5]、このために700°Σ以上の環境では応力が増加しなくなったと考えられる。熱処理によるボンドコート応力の差異を比較してみると、高温酸化試験を行っていないVHTと高温熱処理をおこなったCT75、IT75、IT500の試験片では挙動が異なり、特に室温での引張応力がVHTのみ著しく大きい。TGOの線膨張係数はαTGO≈8×10-⁶/°Σであり[1]、トップコートの線膨張係数より小さいことから、熱膨張率の差のみからはこの残留応力の低下の説明がつかない。したがって、残留応力の低下は高温での熱処理によってトップコートもしくはTGO内に欠陥やき裂が発生し、それによってボンドコートの応力が解放された効果によるものと考えられる。実際IT500の試験片には前述のとおりボンドコートとTGO、あるいはTGO内部に多数のき裂が確認されている。また大気酸化処理中の高温、長時間保持によるトップコートの焼結や、TGO生成も応力を緩和する方向に働くと考えられる。これらの挙動は、残留応力の低下に影響を与えている可能性がある。

今後の課題:
今回の実験では、高温熱処理をおこなった3つの試験片、つまりIT75、IT500、CT75のボンドコートの応力変化挙動はほぼ同じ傾向を示した。つまり、高温酸化時のサイクル数や、酸化時間の違いによるボンドコート残留応力の変化は確認できなかった。一方、これまでの研究により、静的な高温酸化試験と熱サイクル試験でTBCの剥離寿命が大きく異なることが指摘されている[6]。酸化物成長挙動の違いや、冷却速度の違いが残留応力を大きくしていることが疑われたが、今回の試験結果では残留応力の観点からは差異が見いだせなかった。TBCの剥離には残留応力だけでなく、界面粗さの変化や界面き裂の成長等様々な要因が複合していると考えられ、これらの影響を理解することが今後の課題である。また今回の測定ではボンドコートの応力のみを評価したが、TBCの損傷挙動を評価するためにはトップコート、TGOの応力評価手法についても検討する必要がある。そして今回の手法による応力測定では1点の測定に1時間以上かかってしまうが、より高速に応力評価することができるようになれば、加熱、冷却中の動的な応力変化の過程を評価することが可能になる。高エネルギーに対応した2次元検出機等を活用することで、このような測定が実現できる可能性がある。

カテゴリ: 物理
質問: TGOの主成分は何ですか。
回答: TGOの主成分はα-Al₂O₃です。