# Dziennik Urzędowy L 37/2008

| | ISSN 1725-5139 |
| --- | --- |
| Dziennik Urzędowy
  Unii Europejskiej | L 37 |
| | |
| Wydanie polskie | Legislacja | Tom 5112 lutego 2008 |

ISSN 1725-5139

Dziennik Urzędowy

Unii Europejskiej

L 37

Wydanie polskie

Legislacja

Tom 5112 lutego 2008

---

| Spis treści | | I   Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja jest obowiązkowa | Strona |
| --- | --- | --- | --- |
| | | ROZPORZĄDZENIA |
| | | Rozporządzenie Komisji (WE) nr 120/2008 z dnia 11 lutego 2008 r. ustanawiające standardowe wartości w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw | 1 |
| | * | Rozporządzenie Komisji (WE) nr 121/2008 z dnia 11 lutego 2008 r. określające metodę analizy do oznaczania zawartości skrobi w preparatach w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt (kod CN 2309) | 3 |

Spis treści

I   Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja jest obowiązkowa

Strona

ROZPORZĄDZENIA

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 120/2008 z dnia 11 lutego 2008 r. ustanawiające standardowe wartości w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

1

*

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 121/2008 z dnia 11 lutego 2008 r. określające metodę analizy do oznaczania zawartości skrobi w preparatach w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt (kod CN 2309)

3

| | | II   Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja nie jest obowiązkowa |
| --- | --- | --- |
| | | UMOWY |
| | | Rada |
| | * | Informacja dotycząca wejścia w życie Protokołu do Umowy w sprawie współpracy i unii celnej między Europejską Wspólnotą Gospodarczą a Republiką San Marino, dotyczącego uwzględnienia Republiki Bułgarii i Rumunii jako stron Porozumienia w związku z przystąpieniem tych państw do Unii Europejskiej | 9 |

II   Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja nie jest obowiązkowa

UMOWY

Rada

*

Informacja dotycząca wejścia w życie Protokołu do Umowy w sprawie współpracy i unii celnej między Europejską Wspólnotą Gospodarczą a Republiką San Marino, dotyczącego uwzględnienia Republiki Bułgarii i Rumunii jako stron Porozumienia w związku z przystąpieniem tych państw do Unii Europejskiej

9

| PL | Akty, których tytuły wydrukowano zwykłą czcionką, odnoszą się do bieżącego zarządzania sprawami rolnictwa i generalnie zachowują ważność przez określony czas.
  Tytuły wszystkich innych aktów poprzedza gwiazdka, a drukuje się je czcionką pogrubioną. |
| --- | --- |

PL

Akty, których tytuły wydrukowano zwykłą czcionką, odnoszą się do bieżącego zarządzania sprawami rolnictwa i generalnie zachowują ważność przez określony czas.

Tytuły wszystkich innych aktów poprzedza gwiazdka, a drukuje się je czcionką pogrubioną.

---

I Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja jest obowiązkowa

ROZPORZĄDZENIA

| 12.2.2008 | PL | Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej | L 37/1 |
| --- | --- | --- | --- |

12.2.2008

PL

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej

L 37/1

---

ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 120/2008

z dnia 11 lutego 2008 r.

ustanawiające standardowe wartości w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie Komisji (WE) nr 1580/2007 z dnia 21 grudnia 2007 r. ustanawiające przepisy wykonawcze do rozporządzeń Rady (WE) nr 2200/96, (WE) nr 2201/96 i (WE) nr 1182/2007 w sektorze owoców i warzyw (1), w szczególności jego art. 138 ust. 1,

a także mając na uwadze, co następuje:

| (1) | Rozporządzenie (WE) nr 1580/2007 przewiduje, w zastosowaniu wyników wielostronnych negocjacji handlowych Rundy Urugwajskiej, kryteria do ustalania przez Komisję standardowych wartości dla przywozu z krajów trzecich, w odniesieniu do produktów i okresów określonych w jego Załączniku. |
| --- | --- |

(1)

Rozporządzenie (WE) nr 1580/2007 przewiduje, w zastosowaniu wyników wielostronnych negocjacji handlowych Rundy Urugwajskiej, kryteria do ustalania przez Komisję standardowych wartości dla przywozu z krajów trzecich, w odniesieniu do produktów i okresów określonych w jego Załączniku.

| (2) | W zastosowaniu wyżej wymienionych kryteriów standardowe wartości w przywozie powinny zostać ustalone w wysokościach określonych w Załączniku do niniejszego rozporządzenia, |
| --- | --- |

(2)

W zastosowaniu wyżej wymienionych kryteriów standardowe wartości w przywozie powinny zostać ustalone w wysokościach określonych w Załączniku do niniejszego rozporządzenia,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

Artykuł 1

Standardowe wartości w przywozie, o których mowa w art. 138 rozporządzenia (WE) nr 1580/2007, ustalone są zgodnie z tabelą zamieszczoną w załączniku.

Artykuł 2

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie z dniem 12 lutego 2008 r.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich państwach członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 11 lutego 2008 r.

W imieniu Komisji

Jean-Luc DEMARTY

Dyrektor Generalny ds. Rolnictwa i Rozwoju Obszarów Wiejskich

---

(1)  Dz.U. L 350 z 31.12.2007, s. 1.

1

---

ZAŁĄCZNIK

do rozporządzenia Komisji z dnia 11 lutego 2008 r. ustanawiającego standardowe wartości w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

| (EUR/100 kg) |
| --- |
| Kod CN | Kod krajów trzecich (1) | Standardowa wartość w przywozie |
| 0702 00 00 | IL | 143,2 |
| MA | 45,8 |
| MK | 36,8 |
| TN | 111,3 |
| TR | 91,9 |
| ZZ | 85,8 |
| 0707 00 05 | EG | 208,2 |
| JO | 202,1 |
| MA | 175,9 |
| TR | 140,0 |
| ZZ | 181,6 |
| 0709 90 70 | MA | 48,0 |
| TR | 140,3 |
| ZZ | 94,2 |
| 0709 90 80 | EG | 349,4 |
| ZZ | 349,4 |
| 0805 10 20 | EG | 48,2 |
| IL | 55,1 |
| MA | 54,0 |
| TN | 50,2 |
| TR | 70,8 |
| ZZ | 55,7 |
| 0805 20 10 | IL | 106,6 |
| MA | 114,6 |
| TR | 72,2 |
| ZZ | 97,8 |
| 0805 20 30, 0805 20 50, 0805 20 70, 0805 20 90 | CN | 41,9 |
| EG | 83,3 |
| IL | 73,1 |
| JM | 97,3 |
| MA | 131,7 |
| TR | 80,4 |
| ZZ | 84,6 |
| 0805 50 10 | EG | 78,7 |
| IL | 114,8 |
| MA | 77,4 |
| TR | 123,0 |
| ZZ | 98,5 |
| 0808 10 80 | CA | 102,8 |
| CN | 88,7 |
| MK | 40,9 |
| US | 114,4 |
| ZZ | 86,7 |
| 0808 20 50 | CN | 68,2 |
| US | 119,3 |
| ZA | 106,6 |
| ZZ | 98,0 |

(EUR/100 kg)

Kod CN

Kod krajów trzecich (1)

Standardowa wartość w przywozie

0702 00 00

IL

143,2

MA

45,8

MK

36,8

TN

111,3

TR

91,9

ZZ

85,8

0707 00 05

EG

208,2

JO

202,1

MA

175,9

TR

140,0

ZZ

181,6

0709 90 70

MA

48,0

TR

140,3

ZZ

94,2

0709 90 80

EG

349,4

ZZ

349,4

0805 10 20

EG

48,2

IL

55,1

MA

54,0

TN

50,2

TR

70,8

ZZ

55,7

0805 20 10

IL

106,6

MA

114,6

TR

72,2

ZZ

97,8

0805 20 30, 0805 20 50, 0805 20 70, 0805 20 90

CN

41,9

EG

83,3

IL

73,1

JM

97,3

MA

131,7

TR

80,4

ZZ

84,6

0805 50 10

EG

78,7

IL

114,8

MA

77,4

TR

123,0

ZZ

98,5

0808 10 80

CA

102,8

CN

88,7

MK

40,9

US

114,4

ZZ

86,7

0808 20 50

CN

68,2

US

119,3

ZA

106,6

ZZ

98,0

---

(1)  Nomenklatura krajów ustalona w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1833/2006 (Dz.U. L 354 z 14.12.2006, s. 19). Kod „ZZ” odpowiada „innym pochodzeniom”.

---

| 12.2.2008 | PL | Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej | L 37/3 |
| --- | --- | --- | --- |

12.2.2008

PL

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej

L 37/3

---

ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 121/2008

z dnia 11 lutego 2008 r.

określające metodę analizy do oznaczania zawartości skrobi w preparatach w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt (kod CN 2309)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie Rady (EWG) nr 2658/87 z dnia 23 lipca 1987 r. w sprawie nomenklatury taryfowej i statystycznej oraz w sprawie Wspólnej Taryfy Celnej (1), w szczególności jego art. 9 ust. 1 lit. a),

a także mając na uwadze, co następuje:

| (1) | W celu zapewnienia jednolitego traktowania w imporcie w całej Wspólnocie preparatów w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt (CN 2309), konieczne jest, by ustanawiając metody analityczne, uwzględnić ewolucję naukową i techniczną w zakresie tych metod. |
| --- | --- |

(1)

W celu zapewnienia jednolitego traktowania w imporcie w całej Wspólnocie preparatów w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt (CN 2309), konieczne jest, by ustanawiając metody analityczne, uwzględnić ewolucję naukową i techniczną w zakresie tych metod.

| (2) | Zgodnie z trzecią dyrektywą Komisji 72/199/EWG z dnia 27 kwietnia 1972 r. ustalającą wspólnotowe metody analityczne do celów urzędowej kontroli pasz (2) w celu oznaczania zawartości skrobi w preparatach w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt należy stosować metodę polarymetryczną (zwaną również zmodyfikowaną metodą Ewersa) określoną w pkt 1 załącznika I do wspomnianej dyrektywy. |
| --- | --- |

(2)

Zgodnie z trzecią dyrektywą Komisji 72/199/EWG z dnia 27 kwietnia 1972 r. ustalającą wspólnotowe metody analityczne do celów urzędowej kontroli pasz (2) w celu oznaczania zawartości skrobi w preparatach w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt należy stosować metodę polarymetryczną (zwaną również zmodyfikowaną metodą Ewersa) określoną w pkt 1 załącznika I do wspomnianej dyrektywy.

| (3) | W świetle badań przeprowadzonych przez specjalistów w laboratoriach celnych państw członkowskich konieczne jest ustanowienie, że jeżeli metoda polarymetryczna określona w dyrektywie 72/199/EWG nie może być stosowana do oznaczenia zawartości skrobi we wspomnianych preparatach, w celu dokonania analizy należy stosować metodę enzymatyczną. W związku z tym właściwe jest określenie, w jaki sposób powinna być przeprowadzana analiza metodą enzymatyczną. |
| --- | --- |

(3)

W świetle badań przeprowadzonych przez specjalistów w laboratoriach celnych państw członkowskich konieczne jest ustanowienie, że jeżeli metoda polarymetryczna określona w dyrektywie 72/199/EWG nie może być stosowana do oznaczenia zawartości skrobi we wspomnianych preparatach, w celu dokonania analizy należy stosować metodę enzymatyczną. W związku z tym właściwe jest określenie, w jaki sposób powinna być przeprowadzana analiza metodą enzymatyczną.

| (4) | Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Sekcji Nomenklatury Taryfowej i Statystycznej Komitetu Kodeksu Celnego, |
| --- | --- |

(4)

Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Sekcji Nomenklatury Taryfowej i Statystycznej Komitetu Kodeksu Celnego,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

Artykuł 1

W drodze odstępstwa od art. 1 dyrektywy 72/199/EWG zawartość skrobi w masie preparatów w rodzaju stosowanych do karmienia zwierząt w rozumieniu kodu CN 2309 oznaczana jest enzymatyczną metodą analityczną określoną w załączniku do niniejszego rozporządzenia, w przypadkach gdy następujące materiały paszowe występują w znacznych ilościach:

| a) | produkty z buraków (cukrowych), takie jak wysłodki buraczane (z buraków cukrowych), melasa z buraków (cukrowych), wysłodki buraczane melasowane (z buraków cukrowych), wywar melasowy (z buraków cukrowych), cukier (z buraków cukrowych); |
| --- | --- |

a)

produkty z buraków (cukrowych), takie jak wysłodki buraczane (z buraków cukrowych), melasa z buraków (cukrowych), wysłodki buraczane melasowane (z buraków cukrowych), wywar melasowy (z buraków cukrowych), cukier (z buraków cukrowych);

| b) | pulpa cytrusowa; |
| --- | --- |

b)

pulpa cytrusowa;

| c) | nasiona lnu; makuch lniany; śruta poekstrakcyjna lniana; |
| --- | --- |

c)

nasiona lnu; makuch lniany; śruta poekstrakcyjna lniana;

| d) | nasiona rzepaku; makuch rzepakowy; śruta poekstrakcyjna rzepakowa; łuski nasion rzepaku; |
| --- | --- |

d)

nasiona rzepaku; makuch rzepakowy; śruta poekstrakcyjna rzepakowa; łuski nasion rzepaku;

| e) | nasiona słonecznika; śruta poekstrakcyjna słonecznikowa; śruta poekstrakcyjna słonecznikowa z częściowo obłuszczonych nasion słonecznika; |
| --- | --- |

e)

nasiona słonecznika; śruta poekstrakcyjna słonecznikowa; śruta poekstrakcyjna słonecznikowa z częściowo obłuszczonych nasion słonecznika;

| f) | makuch z kopry; śruta poekstrakcyjna z kopry; |
| --- | --- |

f)

makuch z kopry; śruta poekstrakcyjna z kopry;

| g) | pulpa ziemniaczana; |
| --- | --- |

g)

pulpa ziemniaczana;

| h) | drożdże odwodnione; |
| --- | --- |

h)

drożdże odwodnione;

| i) | produkty bogate w inulinę (np. chipsy i mączka z topinambura); |
| --- | --- |

i)

produkty bogate w inulinę (np. chipsy i mączka z topinambura);

| j) | skwarki. |
| --- | --- |

j)

skwarki.

Artykuł 2

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich państwach członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 11 lutego 2008 r.

W imieniu Komisji

László KOVÁCS

Członek Komisji

---

(1)  Dz.U. L 256 z 7.9.1987, s. 1. Rozporządzenie ostatnio zmienione rozporządzeniem Komisji (WE) nr 1352/2007 (Dz.U. L 303 z 21.11.2007, s. 3).

1

(2)  Dz.U. L 123 z 29.5.1972, s. 6. Dyrektywa ostatnio zmieniona dyrektywą 1999/79/WE (Dz.U. L 209 z 7.8.1999, s. 23).

2

---

ZAŁĄCZNIK

ENZYMATYCZNA METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SKROBI W PREPARATACH STOSOWANYCH DO KARMIENIA ZWIERZĄT PRZY UŻYCIU WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (HPLC)

1.   Zakres

Niniejsza metoda opisuje enzymatyczne oznaczanie zawartości skrobi w paszy dla zwierząt. Zawartość skrobi oznacza się na podstawie ilościowego oznaczenia glukozy po enzymatycznym rozkładzie zawartej w próbce skrobi na glukozę. Przyjmuje się, że cała oznaczona ilość glukozy pochodzi ze skrobi zawartej w próbce.

2.   Definicje

Metoda ta polega na oznaczeniu zawartości skrobi i produktów jej rozkładu o dużej masie cząsteczkowej, nierozpuszczalnych w 40 % etanolu. Zawartość skrobi jest wyrażona w % (m/m).

3.   Zasada

Próbki homogenizuje się przez zmielenie. Próbkę przemywa się 40 % etanolem, aby usunąć cukry rozpuszczalne i rozpuszczalne produkty rozkładu skrobi.

Do zawiesiny dodaje się enzym – termostabilną alfa-amylazę. Enzym ten powoduje rozkład skrobi w temperaturze 100 °C na mniejsze łańcuchy, nawet jeśli skrobia nie jest całkowicie rozpuszczona. Większe grudki skrobi rozkładają się bardzo powoli. Dlatego też próbki powinny być dokładnie rozpuszczone lub mieć postać zawiesiny zawierającej bardzo małe cząstki stałe.

Następnie dodaje się drugi enzym, amyloglukozydazę, która powoduje hydrolizę zdegradowanych łańcuchów glukozowych do glukozy w temperaturze 60 °C.

Po odstaniu cieczy i oddzieleniu za pomocą filtracji obecnych w próbce białek, tłuszczów i pozostałości otrzymuje się klarowny roztwór, który może być użyty do analizy metodą HPLC.

Rozdział cukrów zawartych w próbce przeprowadza się za pomocą HPLC.

4.   Odczynniki i inne materiały

Należy stosować odczynniki cz.d.a. oraz wodę demineralizowaną.

4.1.   Etanol, 40 % obj. roztwór wodny

4.2.   Glukoza, min. 99 %

4.3.   Roztwór amyloglukozydazy (1,4-alfa-D-glukanoglukohydrolaza) z Aspergillus niger (aktywność enzymu > 5 000 U/ml). Przechowywać w temperaturze około 4 °C.

Zamiennie można zastosować również amyloglukozydazę sproszkowaną.

4.4.   Termostabilna alfa-amylaza (1,4-alfa-D-glukano-glukanohydrolaza). Przechowywać w temperaturze około 4 °C.

4.5.   Octan cynku dihydrat, cz.d.a.

4.6.   Heksacyjanożelazian(II) potasu (K4[Fe(CN)]6.3H2O), ekstra czysty

4.7.   Octan sodu bezwodny, cz.d.a.

4.8.   Kwas octowy lodowaty, 100 % (v/v)

4.9.   Octan sodu – bufor (0,2 mol/l)

Odważyć 16,4 g octanu sodu (pkt 4.7) i przenieść do zlewki. Rozpuścić w wodzie i przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 000 ml. Rozcieńczyć do kreski wodą i doprowadzić pH do 4,7 za pomocą kwasu octowego (wykorzystując pehametr (pkt 5.11). Roztwór ten nadaje się do użytku maksymalnie przez 6 miesięcy, przy czym należy go przechowywać w temperaturze 4 °C.

4.10.   Roztwór amyloglukozydazy (aktywność enzymu > 250 U/ml)

Sporządzić roztwór z 5 ml roztworu amyloglukozydazy (pkt 4.3) lub 660 mg amyloglukozydazy sproszkowanej do objętości końcowej 100 ml przy użyciu octanu sodu – buforu (pkt 4.9). Sporządzać na bieżąco.

4.11.   Roztwór porównawczy

Sporządzić roztwory glukozy w wodzie w sposób stosowany w analizie metodą HPLC.

4.12.   Odczynnik do klarowania (Carrez I)

Rozpuścić 219,5 g octanu cynku (pkt 4.5) w wodzie, w zlewce. Przenieść roztwór do kolby miarowej o pojemności 1 000 ml, dodać 30 ml kwasu octowego (pkt 4.8). Dokładnie wymieszać i dopełnić wodą. Roztwór ten nadaje się do użytku maksymalnie przez 6 miesięcy, przy czym należy go przechowywać w temperaturze otoczenia.

Można też stosować inne odczynniki klarujące równoważne płynowi Carreza.

4.13.   Odczynnik do klarowania (Carrez II)

Rozpuścić 106,0 g heksacyjanożelazianu(II) potasu (pkt 4.6) w wodzie, w zlewce. Przenieść roztwór do kolby miarowej o pojemności 1 000 ml. Dokładnie wymieszać i dopełnić wodą. Roztwór ten nadaje się do użytku maksymalnie przez 6 miesięcy, przy czym należy go przechowywać w temperaturze otoczenia.

Można też stosować inne odczynniki klarujące równoważne płynowi Carreza.

4.14.   Faza ruchoma

Faza ruchoma jest przygotowywana w sposób stosowany w analizie cukrów metodą HPLC. W przypadku stosowania kolumny z żelem krzemionkowym modyfikowanym grupami aminopropylowymi, fazą ruchomą jest na przykład mieszanina wody o czystości HPLC i acetonitrylu.

5.   Aparatura

5.1.   Standardowe szkło laboratoryjne

5.2.   Wirówka o przyspieszeniu co najmniej 1 000 g (obliczonym dla środka probówki)

5.3.   Szklane probówki wirówkowe o pojemności 100 ml

5.4.   Mieszadło magnetyczne

5.5.   Magnetyczne elementy mieszające

5.6.   Sączki karbowane, np. 185 mm

5.7.   Filtry strzykawkowe, 0,45 μm odpowiednie do roztworów wodnych

5.8.   Fiolki na próbki odpowiednie do aparatu do automatycznego pobierania próbek dla HPLC

5.9.   Kolby miarowe o pojemności 100 ml

5.10.   Strzykawki z tworzywa sztucznego, 5 i 10 ml

5.11.   Pehametr

5.12.   Łaźnia wodna z termostatem, zakres regulacji od 60 °C do 100 °C

5.13.   Płytki grzewcze z mieszadłami magnetycznymi

5.14.   Aparatura HPLC

5.14.1.   Pompa, przystosowana do pulsacji zerowej

5.14.2.   Aparat do automatycznego pobierania próbek

5.14.3.   Kolumna i kolumna wstępna odpowiednie do analizy cukrów

5.14.4.   Ogrzewacz kolumny, zakres temperatury – od temperatury otoczenia do 40 °C

5.14.5.   Detektor odpowiedni do analizy cukrów, np. refraktometr

5.14.6.   Układ całkujący

6.   Procedura

6.1.   Informacje ogólne

Próbki analizowane są pojedynczo.

6.2.   Przygotowanie próbki dla kilku rodzajów produktów

Produkt homogenizuje się przez zmielenie.

6.3.   Wielkość próbki

Zawartość skrobi szacowana jest na podstawie deklaracji nt. składu surowcowego. Wielkość próbki (ważona z dokładnością do 0,1 mg) można oszacować ze wzoru:

Formula

6.4.   Próba ślepa

Próbę ślepą określa się wykonując pełną analizę (jak opisano w pkt 6.5) bez dodawania próbki. Wynik otrzymany dla próby ślepej wykorzystuje się przy obliczaniu zawartości skrobi (pkt 7.1).

6.5.   Analiza

6.5.1.   Przygotowanie próbek

Wymieszać próbkę za pomocą wstrząsania lub mieszania. Wybraną wielkość próbki (pkt 6.3) odważyć do probówki wirówkowej (pkt 5.3) i dodać 50 ml 40 % etanolu (pkt 4.1). Zawartość mieszać, stosując mieszadło magnetyczne przez 20 minut w temperaturze otoczenia. Pozostawić element mieszający się w probówce i wirować przez pięć minut. Ostrożnie zasysać i usuwać fazę ciekłą (np. przy użyciu pipety Pasteura). Proces ekstrakcji powtarzać dodając dwa razy po 25 ml etanolu (pkt 4.1). Pozostałość przenieść do kolby miarowej o pojemności 100 ml (pkt 5.9) przy użyciu około 70 ml wody.

Po rozpuszczeniu osadu lub uzyskaniu zawiesiny dodać 100 mikrolitrów termostabilnej alfa-amylazy (pkt 4.4) i ogrzewać w 100 °C przez 1 godzinę np. w łaźni wodnej (pkt 5.12). Ciecz schłodzić do 60 °C w łaźni wodnej i dodać 5 ml roztworu amyloglukozydazy (pkt 4.10). Kolbę umieścić na 30 minut w łaźni wodnej o temperaturze 60 °C. Ciecz schłodzić do temperatury otoczenia i klarować próbkę przez dodanie 1 ml płynu Carreza I (pkt 4.12), wstrząsnąć i dodać następnie 1 ml płynu Carreza II (pkt 4.13). Płyny Carreza I i II mogą być dodane przed lub po schłodzeniu. Zawartość rozcieńczyć wodą do kreski, zhomogenizować, a roztwór przesączyć przez sączek karbowany (pkt 5.6). Zebrać ekstrakt próbki.

6.5.2.   Postępowanie z ekstraktami próbek

Ekstrakty przesączyć przez filtr strzykawkowy (pkt 5.7) za pomocą strzykawki (pkt 5.10), którą uprzednio przemyto ekstraktem. Przesącze zebrać do fiolek (pkt 5.8).

Uwaga: Filtr strzykawkowy można wykorzystywać kilkakrotnie. Należy go przemyć kolejnym ekstraktem, aby zapobiec zanieczyszczeniu przez ekstrakt poprzedni.

6.6.   Chromatografia

Analizę metodą HPLC przeprowadza się konwencjonalnie dla analizy cukrów. Ponieważ próbki ekstrahuje się roztworem etanolu w wodzie, głównym cukrem podlegającym analizie jest glukoza. Jeśli analiza metodą HPLC wykaże ślady maltozy, może to oznaczać niecałkowity rozkład skrobi.

7.   Obliczanie i przedstawianie wyników

7.1.   Obliczanie wyników analizy metodą HPLC

Zawartość glukozy (% m/m) oblicza się na podstawie wyników analizy metodą HPLC.

Roztwór enzymu amyloglukozydazy (pkt 4.3) jest stabilizowany glukozą. Ponadto termostabilna alfa-amylaza (pkt 4.4) stabilizowana sacharozą, która może zostać częściowo przekształcona w glukozę, w wyniku aktywności inwertazowej amyloglukozydazy. Dlatego też zmierzone stężenie glukozy (%, m/v) powinno być skorygowane o stężenie glukozy (%, m/v) w próbie ślepej. Zawartość glukozy (% m/m) skorygowaną względem próby ślepej, oblicza się następnie ze skorygowanego stężenia glukozy, masy próbki i kalibracji przy użyciu roztworów porównaczych (pkt 4.11).

7.2.   Obliczanie zawartości skrobi

Zawartość skrobi (% m/m) oblicza się z zawartości glukozy (% m/m) po uwzględnieniu poprawki na próbę ślepą.

Zawartość skrobi = 0,9 * glukoza skorygowana

8.   Precyzja

8.1.   Test międzylaboratoryjny

Szczegóły dotyczące międzylaboratoryjnego testu odnośnie do precyzji tej metody podano w pkt 8.4.

8.2.   Powtarzalność

Bezwzględna różnica między dwoma niezależnymi pojedynczymi wynikami analiz otrzymanymi przy użyciu tej samej metody i materiału badawczego w tym samym laboratorium, przez tego samego laboranta na tym samym sprzęcie w zbliżonym czasie powinna być w nie więcej niż 5 % przypadków większa od granicy powtarzalności wynoszącej 1,1 % (m/m). Granica powtarzalności została wyznaczona w wyniku połączenia wyników testu międzylaboratoryjnego (zob. pkt 8.4).

8.3.   Odtwarzalność

Bezwzględna różnica między dwoma niezależnymi pojedynczymi wynikami analiz otrzymanymi przy użyciu tej samej metody i materiału badawczego w różnych laboratoriach, przez różnych laborantów na różnym sprzęcie powinna być w nie więcej niż 5 % przypadków większa od granicy odtwarzalności wynoszącej 3,7 % (m/m). Granica odtwarzalności została wyznaczona na podstawie połączonych wyników testu międzylaboratoryjnego (zob. pkt 8.4).

8.4.   Wyniki testu międzylaboratoryjnego

Test międzylaboratoryjny przeprowadzony został w latach 2005–2006 z udziałem europejskich laboratoriów celnych. Test przeprowadzono zgodnie z normą ISO 5725 oraz protokołem IUPAC (W. Horwitz, „Pure and Applied Chemistry”, tom 67, 1995, str. 331–343). Dane dotyczące precyzji zostały podane w poniższej tabeli.

Statystyczne wyniki badania międzylaboratoryjnego

| | Próbka |
| --- | --- |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Liczba laboratoriów po wyeliminowaniu wyników krańcowych | 25 | 26 | 26 | 25 | 24 |
| Liczba zaakceptowanych wyników | 50 | 52 | 52 | 50 | 48 |
| Średnia zawartość skrobi (% m/m) | 31,2 | 14,4 | 25,1 | 12,9 | 27,8 |
| Odchylenie standardowe powtarzalności sr (% m/m) | 0,4 | 0,3 | 0,6 | 0,2 | 0,3 |
| Granica powtarzalności r (% m/m) | 1,1 | 0,8 | 1,7 | 0,7 | 0,9 |
| Odchylenie standardowe odtwarzalności sR (% m/m) | 1,7 | 0,8 | 1,7 | 0,9 | 1,3 |
| Granica odtwarzalności R (% m/m) | 4,8 | 2,2 | 4,7 | 2,5 | 3,7 |
| Próbki







  1 | : | sucha karma dla psów |
| 2 | : | sucha karma dla kotów |
| 3 | : | sucha karma dla kotów (próbka 2) z dodatkiem skrobi |
| 4 | : | sucha karma dla kotów (próbka 2) z dodatkiem wysłodków buraczanych |
| 5 | : | handlowa karma dla zwierząt domowych |

Próbka

1

2

3

4

5

Liczba laboratoriów po wyeliminowaniu wyników krańcowych

25

26

26

25

24

Liczba zaakceptowanych wyników

50

52

52

50

48

Średnia zawartość skrobi (% m/m)

31,2

14,4

25,1

12,9

27,8

Odchylenie standardowe powtarzalności sr (% m/m)

0,4

0,3

0,6

0,2

0,3

Granica powtarzalności r (% m/m)

1,1

0,8

1,7

0,7

0,9

Odchylenie standardowe odtwarzalności sR (% m/m)

1,7

0,8

1,7

0,9

1,3

Granica odtwarzalności R (% m/m)

4,8

2,2

4,7

2,5

3,7

Próbki

1

:

sucha karma dla psów

2

:

sucha karma dla kotów

3

:

sucha karma dla kotów (próbka 2) z dodatkiem skrobi

4

:

sucha karma dla kotów (próbka 2) z dodatkiem wysłodków buraczanych

5

:

handlowa karma dla zwierząt domowych

---

II Akty przyjęte na mocy Traktatów WE/Euratom, których publikacja nie jest obowiązkowa

UMOWY

Rada

| 12.2.2008 | PL | Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej | L 37/9 |
| --- | --- | --- | --- |

12.2.2008

PL

Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej

L 37/9

---

Informacja dotycząca wejścia w życie Protokołu do Umowy w sprawie współpracy i unii celnej między Europejską Wspólnotą Gospodarczą a Republiką San Marino, dotyczącego uwzględnienia Republiki Bułgarii i Rumunii jako stron Porozumienia w związku z przystąpieniem tych państw do Unii Europejskiej (1)

Ponieważ w dniu 31 stycznia 2008 r. zakończono procedury niezbędne do tego, by wszedł w życie podpisany w Brukseli, w dniu 20 listopada 2007 r. Protokół do Umowy w sprawie współpracy i unii celnej między Europejską Wspólnotą Gospodarczą a Republiką San Marino, dotyczący uwzględnienia Republiki Bułgarii i Rumunii jako stron Porozumienia w związku z przystąpieniem tych państw do Unii Europejskiej, protokół wszedł w życie w dniu 1 lutego 2008 r., zgodnie z jego art. 5.

---

(1)  Dz.U. L 325 z 11.12.2007, s. 84.

---