## A p p e n d i x C



# D r a f t F a c i l i t y R e p o r t o n E m i s s i o n s

O c t o b e r 2 0 1 2 S u b m i s s i o n

A P F N

N O N C B I

## 2 0 1 0 / 1 5 P F O A S t e w a r d s h i p P r o g r a m



# D r a f t F a c i l i t y R e p o r t o n E m i s s i o n s

I

. C H E M I C A L I D E N T I F I C A T I O N

I d e n t i f y t h e c h e m i c a l f

o r w h i c h y o u a r e s u b m i t t i n g i n f o r m a t i o n :

C h e m i c a l n a m e :

_ _ _ A P F N

C A S n u m b e r :

_ _ _ 7 7 6 2 3

- 7 7

- 9

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _

I I

. C O M P A N Y I D E N T I F I C A T I O N

I d e n t i f y t h e c o m p a n y a n d l o c a t i o n o f t h e f a c i l i t y s u b m i t t i n g i n f

o r m a t i o n :

C o m p a n y n a m e :

_ S O L V A Y S O L E X I S

, I N C

.

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

S i t e l o c a t i o n :

_ _ _ _ T H O R O F A R E

, N J

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _

I d e n t i f y a c o m p a n y t e c h n i c a l c o n t a c t w h o c a n r e s p o n d t o i n q u i r i e s a b o u t t h e i n f o r m a t i o n

s u b m i t t e d :

T e c h n i c a l c o n t a c t :

_ _ _ _ _ _ V I R G I N I A H U B E R T

_ _ _ _ _ _ _

P h o n e :

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ( 7 1 3 ) 5 2 5

- 6 0 5 1

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ A d d r e s s :

_ _ _ _ _ _ 1 0 L E O N A R D L A N E

_

_ _ _ _ _ _ _ T H O R O F A R E

, N J

_ _ _ _ _ _ _ _I I I

. O N

- S I T E A C T I V I T I E S

C a l e n d a r y e a r f

o r w h i c h y o u a r e r e p o r t i n g : J a n 1

, 2 0 1 1 t o D e c 3 1

, 2 0 1 1

P r o v i d e t h e a m o u n t o f c h e m i c a l i d e n t i f i e d a b o v e f

o r t h e r e p o r t i n g y e a r a t s p e c i f i c s i t e :

I m p o r t e d ( v i r g i n ) [

_ _ _ ]

_ _ k g s / y r

I m p o r t e d ( e x t e r n a l l y r e c y c l e d )

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ k g s / y r

M a n u f a c t u r e d

_ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ _ _ k g s / y r

E s t i m a t e t h e a m o u n t o f s u b j e c t c h e m i c a l d i s t r i b u t e d o f f

- s i t e :

_ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ % o f m a n u f a c t u r e / i m p o r t

P r o v i d e t h e a m o u n t u s e d ( i n c l u d i n g a n y t h a t w a s m a n u f a c t u r e d

, i m p o r t e d [ v i r g i n o r

e x t e r n a l l y r e c y c l e d ]

, o r i n t e r n a l l y r e c y c l e d ) o f t h e s u b j e c t c h e m i c a l f

o r t h e r e p o r t i n g y e a r

a t s p e c i f i c s i t e :

_ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ k g s / y r

N a r r a t i v e D e s c r i p t i o n a n d P r o c e s s F l o w S c h e m a t i c :

P r o v i d e o v e r a l l m a t e r i a l b a l a n c e o f t h e c h e m i c a l b e i n g r e p o r t e d

, s h o w i n g r e l e a s e s

a n d p r o d u c t s ( k g s / y e a r )

. U s e t h e f o l l o w i n g p a g e t o p r o v i d e a n a r r a t i v e d e s c r i p t i o n a n d

p r o c e s s f l o w s c h e m a t i c o f o n

- s i t e a c t i v i t i e s

, a n d i n c l u d e i n f o r m a t i o n t h a t g i v e s a n

u n d e r s t a n d i n g o f t h e n a t u r e a n d e x t e n t o f p o t e n t i a l e x p o s u r e s t o t h e s u b j e c t c h e m i c a l

. A t t a c h a d d i t i o n a l p a g e s i f d e s i r e d

. T h e n a r r a t i v e a n d p r o c e s s f l o w s c h e m a t i c s h o u l d c o v e r

m a j o r u n i t o p e r a t i o n s a n d c h e m i c a l c o n v e r s i o n s f o r m a n u f a c t u r i n g a n d o n

- s i t e u s e s

, i f

a p p l i c a b l e

. T h e n a r r a t i v e s h o u l d p r o v i d e i n s i g h t i n t o w h y a n d h o w r e l e a s e s a r e c a u s e d b y

t h e p r o c e s s

. T h e s c h e m a t i c s h o u l d s h o w t h e p o i n t s o f r e l e a s e o f t h e s u b j e c t c h e m i c a l i n

t h e w o r k p l a c e a n d t o t h e e n v i r o n m e n t

. I n t h e e v e n t t h e s u b j e c t c h e m i c a l i s u s e d i n m a n y

d i f f e r e n t p r o c e s s e s

, p r o v i d e i n f o r m a t i o n o n e a c h m a

j o r p r o c e s s i n s t e a d o f e a c h i n d i v i d u a l

p r o c e s s

.N a r r a t i v e D e s c r i p t i o n a n d P r o c e s s F l o w S c h e m a t i c :I V

. S I T E R E L E A S E A N D T R A N S F E R I N F O R M A T I O N

( F o r m a n u f

a c t u r i n g a n d o n

- s i t e p r o c e s s i n g / u s e i f a p p l i c a b l e )

I n t h i s s e c t i o n

, e s t i m a t e t h e t o t a l m e d i a

- s p e c i f i c r e l e a s e s a f

t e r o n

- s i t e t r e a t m e n t o f

t h e c h e m i c a l f

r o m y o u r f

a c i l i t y

. Y o u m a y e s t i m a t e t h e r e l e a s e s b y u s i n g m o n i t o r i n g d a t a

o r a n y o t h e r m e t h o d y o u b e l i e v e a p p r o p r i a t e

. E s t i m a t e s s h o u l d b e r e p o r t e d i n k g s p e r

y e a r f o r t h e r e p o r t i n g p e r i o d

. E n t e r t h e v a l u e s a s w h o l e n u m b e r s t o n o m o r e t h a n t w o

s i g n i f i c a n t f i g u r e s

. F o r e x a m p l e

, i f y o u r a n n u a l r e l e a s e s a r e e s t i m a t e d t o b e 1 2

, 3 6 0 k g s

,

a n e s t i m a t e o f 1 2

, 0 0 0 k g s s h o u l d b e r e p o r t e d

.

E s t i m a t e t h e n u m b e r o f d a y s p e r y e a r t h e r e l e a s e o c c u r s

. E n t e r a w h o l e n u m b e r

w i t h a m a x i m u m o f 2 s i g n i f i c a n t f i g u r e s

.

I n s e r t “ N A ” f

o r r e l e a s e a c t i v i t i e s n o t a s s o c i a t e d w i t h t h e c h e m i c a l o r “ 0 ” f o r

r e l e a s e s o f l e s s t h a n 0

. 5 k g s p e r y e a r

.

F o r a l l r e l e a s e s

, t h e s o u r c e o f d a t a a n d / o r b a s i s f o r d e t e r m i n a t i o n s h o u l d b e

d e s c r i b e d i n d e t a i l

. S u g g e s t e d i n f o r m a t i o n a b o u t t h e p o s s i b l e s o u r c e s / b a s i s i n c l u d e s :

1

. I f t h e s o u r c e /

b a s i s i s a n a n a l y t i c a l m e a s u r e m e n t

, t h e n

• D e s c r i b e t h e m e t h o d ( i n c l u d i n g a n a l y t i c a l s t a n d a r d s u s e d

, s a m p l i n g

,

s a m p l e t r e a t m e n t

, a n a l y s i s )

.

• D e s c r i b e t h e u n c e r t a i n t i e s a n d a s s u m p t i o n s m a d e

.

• G i v e t h e L e v e l o f D e t e c t i o n ( L O D ) / L e v e l o f Q u a n t i f i c a t i o n ( L O Q )

.

2

. I f t h e s o u r c e /

b a s i s i s a m a s s b a l a n c e

, t h e n

• S h o w t h e m a s s b a l a n c e c a l c u l a t i o n

.

• S h o w t h a t t h e m a s s b a l a n c e c l o s e s

.

• I f t h e m a s s b a l a n c e d o e s n o t c l o s e

, t h e n r e p o r t t h e f r a c t i o n o f t o t a l

f e e d s t o c k t h a t i s n o t a c c o u n t e d f o r a n d t h e a s s u m p t i o n s y o u m a d e t o

c o r r e c t t h e b a l a n c e

. D e s c r i b e t h e u n c e r t a i n t i e s

.

3

. I f t h e s o u r c e /

b a s i s i s o t h e r t h a n m e a s u r e m e n t o r m a s s b a l a n c e

, t h e n

• D e s c r i b e t h e m e t h o d u s e d

. F o r e x a m p l e

, i f e n g i n e e r i n g c a l c u l a t i o n s a r e

u s e d

, g i v e a g e n e r a l d e s c r i p t i o n a n d s t a t e y o u r a s s u m p t i o n s

. D e s c r i b e t h e

u n c e r t a i n t i e s

.P a r t I V ( c o n t

. )

A

. O N

- S I T E A I R R E L E A S E S

E s t i m a t e t h e t o t a l f

u g i t i v e o r n o n

- p o i n t r e l e a s e s t o a i r a n d t h e n u m b e r o f d a y s p e r

y e a r t h e r e l e a s e s o c c u r

. T h e s e r e l e a s e s i n c l u d e e q u i p m e n t l e a k s f r o m v a l v e s

, p u m p s e a l s

, f l a n g e s

, c o m p r e s s o r s

, s a m p l i n g c o n n e c t i o n s

, a n d o p e n

- e n d e d l i n e s ; e v a p o r a t i v e l o s s e s

f r o m s u r f a c e i m p o u n d m e n t s a n d s p i l l s ; r e l e a s e s f r o m b u i l d i n g v e n t i l a t i o n s y s t e m s ; a n d

,

a n y o t h e r f

u g i t i v e o r n o n

- p o i n t a i r e m i s s i o n

.

I n a d d i t i o n

, e s t i m a t e t h e t o t a l r e l e a s e s t h a t o c c u r t h r o u g h s t a c k s

, v e n t s

, p i p e s

, o r

o t h e r c o n f

i n e d a i r s t r e a m s a s s t a c k o r p o i n t s o u r c e r e l e a s e s

. I n c l u d e s t o r a g e t a n k

e m i s s i o n s a n d r e l e a s e s f

r o m p o l l u t i o n c o n t r o l e q u i p m e n t

.

I f d e s i r e d

, y o u c a n p r o v i d e e s t i m a t e s o f t h e a c c u r a c i e s o f y o u r r e l e a s e e s t i m a t e s

.

E s t i m a t e d T o t a l E s t i m a t e d % # D a y s / y e a r

A n n u a l R e l e a s e s A c c u r a c y R e l e a s e O c c u r s

( k g s ) ( O p t i o n a l )

F u g i t i v e ( n o n

- p o i n t ) [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

S t a c k ( p o i n t )

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ _ 3 6 5

_ _ _

B a s i s f o r e a c h r e l e a s e e s t i m a t e :

( S e e d i s c u s s i o n o n s o u r c e / b a s i s i n b e g i n n i n g o f S e c t i o n I V

. )

M A S S B A L A N C E

– C A L C U L A T E D B Y D I F F E R E N C E c o n t e n t i n t h e w a s h w a t e r a n d

i n t h e s o l i d s w e r e m e a s u r e d

C o m m e n t s :

( T h i s s e c t i o n i s a v a i l a b l e t o c l a r i f y y o u r r e s p o n s e s

. A t t a c h a d d i t i o n a l p a g e s i f d e s i r e d

. )P a r t I V ( c o n t

. )

B

. W A T E R R E L E A S E S F R O M S I T E 

### N / A

E s t i m a t e t h e t o t a l r e l e a s e s o f t h e c h e m i c a l l e a v i n g t h e f e n c e l i n e o f y o u r f

a c i l i t y

f r o m a l l d i s c h a r g e p o i n t s t o a l l s t r e a m s o r w a t e r b o d i e s

. I n c l u d e a l l d i s c h a r g e s f r o m

p r o c e s s o u t f

a l l s s u c h a s p i p e s

, o p e n t r e n c h e s

, r e l e a s e s f r o m o n

- s i t e w a s t e w a t e r t r e a t m e n t

,

a n d c o n t r i b u t i o n f

r o m s t o r m w a t e r r u n o f

f

, i f a p p l i c a b l e

. D o n o t i n c l u d e d i s c h a r g e s t o a

P O T W o r o t h e r o f

f

- s i t e w a s t e w a t e r t r e a t m e n t f a c i l i t i e s

. I f d e s i r e d

, y o u c a n p r o v i d e a n

e s t i m a t e o f t h e a c c u r a c y o f y o u r r e l e a s e e s t i m a t e

.

E s t i m a t e d T o t a l E s t i m a t e d % # D a y s / y e a r

A n n u a l R e l e a s e s A c c u r a c y R e l e a s e O c c u r s

( k g s ) ( O p t i o n a l )

W a t e r r e l e a s e s : [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ 3 6 5

_ _ _ _

E n t e r t h e n a m e s o f t h e s t r e a m s o r w a t e r b o d i e s t o w h i c h t h e f a c i l i t y d i r e c t l y

d i s c h a r g e s t h e c h e m i c a l

. A l s o

, e n t e r t h e N P D E S p e r m i t n u m b e r f o r t h e f a c i l i t y

. I f m o r e

t h a n o n e n u m b e r i s a s s i g n e d t o t h e f a c i l i t y

, l i s t e a c h n u m b e r f o r t h e a p p r o p r i a t e d i s c h a r g e

q u a n t i t y a n d r e c e i v i n g w a t e r i d e n t i f i e d

.

R e c e i v i n g W a t e r N a m e ( s ) :

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

N P D E S n u m b e r ( s ) :

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

B a s i s f o r e a c h r e l e a s e e s t i m a t e :

( S e e d i s c u s s i o n o n s o u r c e / b a s i s i n b e g i n n i n g o f S e c t i o n I V

. )

C o m m e n t s :

( T h i s s e c t i o n i s a v a i l a b l e t o c l a r i f y y o u r r e s p o n s e s

. A t t a c h a d d i t i o n a l p a g e s i f d e s i r e d

. )P a r t I V ( c o n t

. )

C

. O N

- S I T E L A N D R E L E A S E S 

### N / A

E s t i m a t e t h e t o t a l r e l e a s e s o f t h e c h e m i c a l f o r e a c h c a t e g o r y o f l a n d d i s p o s a l

, i f

a p p l i c a b l e

. E s t i m a t e o n l y o n

- s i t e r e l e a s e s

. D o n o t e s t i m a t e l e a k s f r o m l a n d f i l l s s e p a r a t e l y

. T h i s s h o u l d b e a c c o u n t e d f o r i n y o u r e s t i m a t e o f t o t a l l a n d f i l l r e l e a s e

.

R e l e a s e s t o l a n d t r e a t m e n t / l a n d a m e n d m e n t i n c l u d e a l l w a s t e c o n t a i n i n g t h e

c h e m i c a l t h a t i s a p p l i e d o r i n c o r p o r a t e d i n t o s o i l o n

- s i t e

. D o n o t i n c l u d e w a s t e t h a t i s

l a n d f i l l e d

.

S u r f a c e i m p o u n d m e n t s a r e n a t u r a l t o p o g r a p h i c d e p r e s s i o n s

, m a n

- m a d e

e x c a v a t i o n s

, o r d i k e d a r e a s f o r m e d p r i m a r i l y o f e a r t h e n m a t e r i a l s d e s i g n e d t o h o l d a n

a c c u m u l a t i o n o f t h e c h e m i c a l

.

U n d e r g r o u n d i n

j e c t i o n i s t h e t e c h n o l o g y o f p l a c i n g f l u i d s u n d e r g r o u n d

, i n p o r o u s

f o r m a t i o n s o f r o c k s

, t h r o u g h w e l l s o r o t h e r s i m i l a r c o n v e y a n c e s y s t e m s

.

O t h e r r e l e a s e s i n c l u d e a n y a m o u n t o f t h e c h e m i c a l t h a t i s r e l e a s e d t o l a n d o t h e r

t h a n t h o s e l i s t e d

. A n e x a m p l e i s t h e a c c i d e n t a l r e l e a s e o f t h e c h e m i c a l f r o m a n

u n d e r g r o u n d p i p e l i n e o r s t o r a g e t a n k

.

E s t i m a t e d T o t a l E s t i m a t e d %

A n n u a l R e l e a s e s A c c u r a c y

( k g s ) ( O p t i o n a l )

L a n d f i l l [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _

L a n d T r e a t m e n t

/ L a n d A m e n d m e n t

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _

S u r f a c e I m p o u n d m e n t s

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _

U n d e r g r o u n d I n

j e c t i o n

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _

O t h e r ( s p e c i f

y ) :

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _

B a s i s f o r e a c h r e l e a s e e s t i m a t e :

( S e e d i s c u s s i o n o n s o u r c e / b a s i s i n b e g i n n i n g o f S e c t i o n I V

. )C o m m e n t s :

( T h i s s e c t i o n i s a v a i l a b l e t o c l a r i f y y o u r r e s p o n s e s

. A t t a c h a d d i t i o n a l p a g e s i f d e s i r e d

. )

P a r t I V ( c o n t

. )

D

. O F F

- S I T E T R A N S F E R S

E s t i m a t e s o f o f

f

- s i t e t r a n s f

e r s s h o u l d b e s i m i l a r i n a c c u r a c y a n d p r e c i s i o n t o

p r e v i o u s r e l e a s e e s t i m a t e s

.

D l

. T r a n s f

e r t o P u b l i c l y O w n e d T r e a t m e n t W o r k s ( P O T W )

N u m b e r o f d a y s / y e a r t h e r e l e a s e o c c u r s :

_ 3 6 5

_ _ _ _

E s t i m a t e t h e t o t a l q u a n t i t y o f t h e s u b j e c t c h e m i c a l

, n o t t h e w a s t e s t r e a m

,

t r a n s f e r r e d t o t h e P O T W

. C o m p l e t e s e c t i o n b e l o w f o r e a c h P O T W t o w h i c h y o u r f a c i l i t y

d i s c h a r g e s w a s t e w a t e r c o n t a i n i n g t h e c h e m i c a l

. E n t e r t h e P O T W ’ s N P D E S p e r m i t

n u m b e r

, i f k n o w n

.

A n n u a l T r a n s f

e r ( k g s ) :

E s t i m a t e d % A c c u r a c y o f T r a n s f e r E s t i m a t e ( o p t i o n a l )

_ _ _ _ _

P O T W N a m e :

_ G L O U C E S T E R C O U N T Y U T I L I T Y A U T H O R I T Y

_ _ _ _ _ _ S t r e e t A d d r e s s :

_ 2 P A R A D I S E R O A D

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ C i t y :

_ _ W E S T D E P T F O R D

_ _ _ _ _ C o u n t y : G L O U C E S T E R

_ _ _ _ _ _ S t a t e :

_ N J

_ _ _ _ Z i p C o d e :

_ 0 8 0 6 6

_ _ _ _

N P D E S n u m b e r :

_ _ N J 0 0 2 4 6 8 6

_ _ _ _ _ _ _

B a s i s f o r e a c h r e l e a s e e s t i m a t e :

( S e e d i s c u s s i o n o n s o u r c e / b a s i s i n b e g i n n i n g o f S e c t i o n I V

. )

T h e s u r f a c t a n t c o n t e n t i n t h e w a s h w a t e r w a s m e a s u r e d p e r t h e a t t a c h e d m e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 W A S E

- P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d H i g h e r H o m o l o g u e s i n W a s t e w a t e r

a n d S u r f a c e W a t e r

– C o n c e n t r a t i o n o n P o r a p a c k Q a n d E s t e r i f i c a t i o n

C o m m e n t s : T h i s i s t h e m e t h o d t h a t w a s u s e d i n 2 0 0 9 t o o b t a i n t h e d a t a f o r t h e m a s s

b a l a n c e

.D 2

. T r a n s f e r s t o o t h e r o f

f

- s i t e l o c a t i o n s

I n t h i s s e c t i o n

, e s t i m a t e t h e q u a n t i t y o f t h e s u b j e c t c h e m i c a l

, n o t t h e w a s t e s t r e a m

,

t r a n s f e r r e d a n d t h e a c c u r a c y o f t h e e s t i m a t e f o r e a c h c a t e g o r y l i s t e d

. I f y o u r f a c i l i t y s e n d s

t h e s u b j e c t c h e m i c a l i n w a s t e t o a n o f f

- s i t e l o c a t i o n w h e r e s o m e o f t h e c h e m i c a l w i l l b e

r e c y c l e d a n d t h e r e m a i n d e r w i l l b e t r e a t e d

, e s t i m a t e e a c h a m o u n t s e p a r a t e l y ( i

. e

. , w a s t e

t r e a t m e n t a n d r e c y c l i n g a c t i v i t i e s )

.

E s t i m a t e d A n n u a l E s t i m a t e d %

T r a n s f e r s ( k g s ) a c c u r a c y

( O p t i o n a l )

I n c i n e r a t i o n

_ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _

W a s t e w a t e r T r e a t m e n t

( E x c l u d i n g P O T W )

_ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _

U n d e r g r o u n d I n

j e c t i o n

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _

H a z a r d o u s W a s t e ( R C R A

S u b t i t l e C ) L a n d f

i l l

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _

O t h e r L a n d f

i l l

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ R e c y c l e o r R e c o v e r y

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ ( D o e s n o t i n c l u d e i n t e r n a l l y r e c y c l e d )

I n t e r n a l l y R e c y c l e d

_ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _

U n k n o w n o r O t h e r

_ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _

B a s i s f o r e a c h r e l e a s e e s t i m a t e :

T h e s u r f a c t a n t c o n t e n t i n t h e p o l y m e r w a s m e a s u r e d p e r t h e a t t a c h e d m e t h o d P F

8 9 / 1 1 0 G C E

- P e r f

l u o r o o c t a n o a t e a n d H i g h e r H o m o l o g u e s i n A l g o f l o n M a t r i c e s

– A n a l y s i s u s i n g G C

- F I D

C o m m e n t s :

# A p p e n d i x D



# D r a f t F a c i l i t y R e p o r t o n P r o d u c t C o n t e n t

A P F N

O c t o b e r 2 0 1 2 S u b m i s s i o n

N O N C B I

## 2 0 1 0 / 1 5 P F O A S t e w a r d s h i p P r o g r a m



# D r a f t F a c i l i t y R e p o r t o n P r o d u c t C o n t e n t

I

. C H E M I C A L I D E N T I F I C A T I O N

I d e n t i f y t h e p r o d u c t ( e

. g f

l u o r o p o l y m e r d i s p e r s i o n ) f o r w h i c h y o u a r e s u b m i t t i n g i n f o r m a t i o n :

P r o d u c t n a m e :

_ _ _ _ _ F L U O R O P O L Y M E R

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

P r o d u c t d e s c r i p t i o n ( i n c l u d i n g c o n c e n t r a t i o n s o f p e r f l u o r o a l k y l c h e m i c a l s

i d e n t i f i e d i n S e c t i o n I V b e l o w a n d y e a r o f p r o d u c t i o n ) :

_ A P F N C A S n u m b e r :

_ 7 7 6 2 3

- 7 7 9

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

0

I I

. C O M P A N Y I D E N T I F I C A T I O N

I d e n t i f y t h e c o m p a n y a n d l o c a t i o n o f t h e f a c i l i t y s u b m i t t i n g i n f

o r m a t i o n :

C o m p a n y n a m e :

_ _ _ _ S O L V A Y S O L E X I S

, I N C

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

S i t e l o c a t i o n :

_ _ _ _ _ _ _ T H O R O F A R E

, N J

_ _ _ _ _ _ _

I d e n t i f y a c o m p a n y t e c h n i c a l c o n t a c t w h o c a n r e s p o n d t o i n q u i r i e s a b o u t t h e i n f o r m a t i o n

s u b m i t t e d :

T e c h n i c a l c o n t a c t :

_ _ _ _ _ V I R G I N I A H U B E R T

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

P h o n e : ( 7 1 3 ) 5 2 5

- 6 0 5 1

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ A d d r e s s :

_ _ _ 1 0 L e o n a r d L a n e

, T h o r o f a r e

, N J

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

I I I

. P R O D U C T I O N

C a l e n d a r y e a r f

o r w h i c h y o u a r e r e p o r t i n g : J a n 1

, 2 0 1 1

_ t o D e c 3 1

, 2 0 1 1

_

P r o v i d e t h e a m o u n t o f t h e p r o d u c t f o r t h e r e p o r t i n g y e a r a t e a c h s p e c i f i c s i t e :

I m p o r t e d

_ _ _ [

_ _ _ ]

_ _ _ _ _ _ _ k g s / y r

M a n u f a c t u r e d [

_ _ _ ]

_ _ _ k g s / y rI V

. P R O D U C T C O N T E N T

A

. C O N C E N T R A T I O N S O F R E L E V A N T P E R F L U O R O A L K Y L C H E M I C A L S

P l e a s e p r o v i d e t h e c o n c e n t r a t i o n s ( p p b ) o f v a r i o u s p e r f l u o r o a l k y l c h e m i c a l s i n y o u r p r o d u c t

. F o r

c h e m i c a l s f

o r w h i c h y o u d o n o t h a v e a c t u a l d a t a

, p l e a s e p r o v i d e r a n g e e s t i m a t e s



### . [ ] C A S # 7 7 6 2 3

- 7 7

- 9

T h e f o l l o w i n g i s a n o n e x h a u s t i v e l i s t o f c h e m i c a l s t h a t s h o u l d b e i n c l u d e d :

P F O A a n d i t s s a l t s

• O c t a n o i c a c i d

, p e n t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 3 3 5

- 6 7

- 1 )

• O c t a n o i c a c i d

, p e n t a d e c a f l u o r o

- a m m o n i u m s a l t ( C A S 3 8 2 5

- 2 6

- 1 )

P F O A p r e c u r s o r s

• O c t a n e

, 1

, 1

, 1

, 2

, 2

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

- h e p t a d e c a f l u o r o

- 8

- i o d o

- ( C A S 5 0 7

- 6 3

- 1 )

• 1

- D e c a n o l

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 6 7 8

- 3 9

- 7 )

• 1

- D e c e n e

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 2 1 6 5 2

- 5 8

- 4 )

• 2

- P r o p e n o i c a c i d

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o d e c y l e s t e r ( C A S

2 7 9 0 5

- 4 5

- 9 )

• 2

- P r o p e n o i c a c i d

, 2

- m e t h y l

- , 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o d e c y l

e s t e r ( C A S 1 9 9 6

- 8 8

- 9 )

• 2

- D e c e n o i c a c i d

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e x a d e c a f l u o r o

- ( C A S 7 0 8 8 7

- 8 4

- 2 )

• D e c a n o i c a c i d

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 2 7 8 5 4

- 3 1

- 5 )

H i g h e r h o m o l o g u e s

• D o d e c a n e

, 1

, 1

, 1

, 2

, 2

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 1

, 1 1

, 1 2

, 1 2

- p e n t a c o s a f l u o r o

- 1 2

- i o d o

- ( C A S 3 0 7

- 6 0

- 8 )

• D e c a n e

, 1

, 1

, 1

, 2

, 2

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

- h e n e i c o s a f l u o r o

- 1 0

- i o d o

- ( C A S 4 2 3

- 6 2

-

1 )

• N o n a n o i c a c i d

, h e p t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 3 7 5

- 9 5

- 1 )

• D e c a n o i c a c i d

, n o n a d e c a f l u o r o

- ( C A S 3 3 5

- 7 6

- 2 )

• 1

- D e c a n o l

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o

- ( C A S 6 7 8

- 3 9

- 7 )

• D e c a n e

, 1

, 1

, 1

, 2

, 2

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

- h e p t a d e c a f l u o r o

- 1 0

- i o d o

- ( C A S 2 0 4 3

- 5 3

- 0 )

• D o d e c a n e

, 1

, 1

, 1

, 2

, 2

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

- h e n e i c o s a f l u o r o

- 1 2

- i o d o

- ( C A S

2 0 4 3

- 5 4

- 1 )

• 2

- P r o p e n o i c a c i d

, 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 0

- h e p t a d e c a f l u o r o d e c y l e s t e r ( C A S

4 9 8 0

- 5 3

- 4 )

• 2

- P r o p e n o i c a c i d

, 2

- m e t h y l

- , 3

, 3

, 4

, 4

, 5

, 5

, 6

, 6

, 7

, 7

, 8

, 8

, 9

, 9

, 1 0

, 1 0

, 1 1

, 1 1

, 1 2

, 1 2

, 1 2

-

h e n e i c o s a f

l u o r o d o d e c y l e s t e r ( C A S 1 7 7 4 1

- 6 0

- 5 )P a r t I V ( c o n t

. )

B

. A N A L Y T I C A L M E T H O D S

T h e s u r f a c t a n t c o n t e n t i n t h e p o l y m e r w a s m e a s u r e d p e r t h e a t t a c h e d m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0

P O W E

- P e r f

l u o r o o c t a n o a t e a n d H i g h e r H o m o l o g u e s i n P o l y m e r B u l k o r S i n t e r e d

–

E x t r a c t i o n a n d E s t e r i f

i c a t i o n

.

C o m m e n t s :A U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 G C E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n A l g o f l o n m a t r i c e s

A n a l y s i s u s i n g G C

- F I D

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 4 D a t e : O c t 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

1 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

1

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e a n a l y s i s o f e x t r a c t s o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s

. 1

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

1

. 3 M a t r i c e s : A l g o f

l o n b a s e d f

o r m u l a t i o n s a n d e n v i r o n m e n t a l s a m p l e s c o m p a t i b l e w i t h e s t e r i f i c a t i o n

a n d G C

- F I D d e t e r m i n a t i o n

.

2 S u m m a r y

2

. 1 A n a l y s i s o f A P F O a n d h o m o l o g u e s e x t r a c t e d m a t r i c e s i s p e r f o r m e d b y i n

j e c t i o n i n a p a c k e d c o l u m n

,

g l a s s

, 2 m l o n g

, 6 m m o

. d

. , 3 m m i

. d

. , p a c k e d w i t h m e t y l

- s i l o x a n e r u b b e r S E 3 0 2 0 % o n C h r o m o s o r b

W A W D M C S 8 0

- 1 0 0 m e s h

, i s o t h e r m a l r u n a t 8 0 ° C

, f l a m e i o n i s a t i o n ( F I D ) d e t e c t o r

.

3 D e f i n i t i o n s3

. 1 A P F O : p e r f l u o r o o c t a n o a t e

.

3

. 2 G a s c h r o m a t o g r a p h ( G C ) w i t h f l a m e i o n i s a t i o n d e t e c t o r ( F I D ) : m o d e l 8 0 0 0 t o p f r o m F i s o n s e q u i p p e d

w i t h s t a n d a r d p a c k e d c o l u m n i n j e c t o r

.

3

. 3 D a t a s y s t e m : E l e c t r o n i c i n t e g r a t o r m o d

. C h r o m j e t t f r o m F i s o n s o r P C b a s e d a c q u i s i t i o n s y s t e m m o d

. C h r o m c a r d f

r o m F i s o n s

.

4 S a f e t y p r e c a u t i o n s

4

. 1 U s e c a u t i o n w i t h t e m p e r a t u r e s o f G C i n j e c t o r a n d d e t e c t o r

. W h e n r u n n i n g t e m p e r a t u r e s a r e o f a b o u t

2 5 0 ° C

. 4

. 2 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

, c l o t h i n g a n d a n y

o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

5 I n t e r f

e r e n c e s

5

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

6 E q u i p m e n t

6

. 1 G C F I D m o d

. 8 0 0 0 f r o m F i s o n s

6

. 2 E l e c t r o n i c r e c o r d i n g i n t e g r a t o r m o d

. C h r o m j e t t f r o m F i s o n s o r P C r u n n i n g C h r o m c a r d s o f t w a r e f r o m

F i s o n s

7 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

7

. 1 G C g r a d e N i t r o g e n u s e d a s c a r r i e r g a s

7

. 2 G C g r a d e H y d r o g e n u s e d f o r F I D

7

. 3 G C g r a d e A i r u s e d f o r F I D

7

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

7

. 5 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

7

. 6 V i a l s 1 0 m l

8 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

8

. 1 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

8

. 2 S t a n d a r d

T y p i c a l l y o n e m e t h o d a n d m a t r i x b l a n k a n d o n e c o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n s t a n d a r d S 2 0 p p m a r e

p r e p a r e d w i t h e a c h g r o u p o f s a m p l e s

.9 Q u a l i t y c o n t r o l

9

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

A n a l y s e a m e t h o d a n d m a t r i x b l a n k p r i o r t o e a c h g r o u p o f s a m p l e s

.

9

. 2 M a t r i x s p i k e

A n a l y s e a m a t r i x s p i k e p r i o r t o s t a n d a r d c a l i b r a t i o n c u r v e

.

9

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

9

. 3

. 1 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 9

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m e v e r y t e n t h s a m p l e s

. 9

. 3

. 3 I f a s i g n i f

i c a n t c h a n g e ( i

. e

. > 2 5 % ) i n p e a k a r e a o c c u r s

, r e l a t i v e t o t h e i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

,

s u b s e q u e n t a n a l y s i s w i l l b e i n v a l i d

.

1 0 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

1 0

. 1 P r e p a r e a n d a n a l y s e a s t a n d a r d c a l i b r a t i o n c u r v e a f t e r e a c h m a i n t e n a n c e i n t e r v e n t i o n

1 0

. 2 T h e r 2 v a l u e f

o r l i n e a r r e g r e s s i o n o f d a t a s h o u l d b e 0

. 9 8 o r g r e a t e r

1 0

. 3 I f c u r v e d o e s n o t m e e t r e q u i r e m e n t s c h a n g e a n a l y t i c a l c o l u m n o r r e

- p r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s

.

1 1 P r o c e d u r e s

1 1

. 1 U s e a p a c k e d c o l u m n

, , g l a s s

, 2 m l o n g

, 6 m m o

. d

. , 3 m m i

. d

. , p a c k e d w i t h m e t y l

- s i l o x a n e r u b b e r S E

3 0 2 0 % o n C h r o m o s o r

b W A W D M C S 8 0

- 1 0 0 m e s h

1 1

. 2 C a r r i e r : N i t r o g e n

, f l o w r a t e : 4 0 m l / m i n m e a s u r e d a t r o o m t e m p e r a t u r e c o n n e c t i n g f l o w m e t e r t o

d e t e c t o r o u t l e t

. 1 1

. 3 I n j e c t o r : s t a n d a r d p a c k e d a t 2 5 0 ° C

1 1

. 4 D e t e c t o r : F I D a t 2 5 0 ° C

, H y d r o g e n f l o w r a t e : 3 0 m l / m i n

, A i r f l o w r a t e 5 0 0 m l / m i n

1 1

. 5 O v e n t e m p e r a t u r e : i s o t h e r m a l a t 8 0 ° C

1 1

. 6 I n j e c t i o n v o l u m e : l i q u i d m e a s u r e d 1 μ l

1 1

. 7 A P F O r e t e n t i o n t i m e : 3 m i n u t e s

1 2 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e u s i n g

a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

.

1 3 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t a n d m e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t a r e r e f e r r e d t o e a c h m a t r i x a n d r e p o r t e d i n

s p e c i f i c m e t h o d s

.1 4 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l i d p o l y m e r r e s i d u a l s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

1 5 R e c o r d sA P P R O V E D

– C O P Y N °

_ _ _ _ _ _ _ _

A U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 P O W E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n p o l y m e r b u l k o r s i n t e r e d

E x t r a c t i o n a n d e s t e r i f

i c a t i o n

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 3 D a t e : J u n e 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

1 6 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

1 6

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e e x t r a c t i o n o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s f r o m

A l g o f l o n ( P T F E ) p o l y m e r b u l k o r s i n t e r e d

.

1 6

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

1 6

. 3 M a t r i c e s : A l g o f

l o n p o l y m e r

, b u l k o r s i n t e r e d

, d r y ( h u m i d i t y l o w e r t h a n 5 % b y w e i g h t )

.

1 7 S u m m a r y

1 7

. 1 A b o u t 5 0 0 m g ( 1 g i f s i n t e r e d ) o f A l g o f l o n i s w e i g h e d i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 2 m l o f m e t h a n o l

c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. C l o s e c a r e f u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

, t h e n a l l o w

A P F O e s t e r i f

i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 1 m l o f C F C 1 1 3

, c e n t r i f u g e t h e n

t r a n s f e r 2 m l o f c l e a r s o l u t i o n i n a 1 0 m l v i a l

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a la n d a l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5 m i n u t e s

. I n

j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g

m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

1 8 D e f i n i t i o n s

1 8

. 1 A P F O : p e r f

l u o r o o c t a n o a t e

.

1 9 S a f e t y p r e c a u t i o n s

1 9

. 1 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s a n d h o t v i a l s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

,

c l o t h i n g a n d a n y o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

2 0 I n t e r f

e r e n c e s

2 0

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

2 1 E q u i p m e n t

2 1

. 1 C e n t r i f

u g e A L C C E N T R I F U G E T T E 4 2 3 6

2 1

. 2 S h a k e r I K A

- V I B R A X

- V X R

2 1

. 3 B a l a n c e ( + /

- 1 m g )

2 2 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

2 2

. 1 G l o v e s

2 2

. 2 T i m e r

2 2

. 3 S y r i n g e s g l a s s 1 c c

, 5 c c

2 2

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

, 2 5 0 μ l

, 2 2

. 5 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

2 2

. 6 V i a l s 1 0 m l

2 2

. 7 G l a s s b o t t l e s n o m i n a l 1 0 0 m l

2 2

. 8 G l a s s v o l u m e t r i c f

l a s k s 1 0 0 m l v o l u m e

2 2

. 9 A t h e r m i c g l o v e s

2 3 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

2 3

. 1 C o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

2 3

. 2 M e t h a n o l R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

2 3

. 3 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

2 3

. 4 A m m o n i a 3 0 % R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

2 3

. 5 R e a g e n t p r e p a r a t i o n1 % s u l p h u r i c a c i d i n m e t h a n o l : i n a b o t t l e o f n o m i n a l 1 0 0 m l ( t r u e v o l u m e 1 1 6 m l ) w e i g h 4 9

. 5 g o f

m e t h a n o l t h e n a d d s l o w l y 0

. 5 g c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d

.

2 3

. 6 S t a n d a r d p r e p a r a t i o n

S o l

. A : w e i g h 1 0 0 m g o f s o l i d a m m o n i u m s a l t o f p e r f l u o r o

- a c i d

, d i s s o l v e i n 1 0 0 m l m e t h a n o l i n

v o l u m e t r i c f

l a s k

. S 2 0 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 6 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d

f o l l o w t h e e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 0 p p m : t r a n s f

e r 5 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 8 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 5 0 p p m : t r a n s f

e r 2 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 9 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 2 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 p p m : t r a n s f

e r 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w t h e

e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

2 4 Q u a l i t y c o n t r o l

2 4

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

I n a 1 0 m l v i a l w e i g h 5 0 0 m g o f H y f l o n ® M F A p o w d e r

, f

o l l o w e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. N o t e : H y f

l o n p o l y m e r s a r e f

r e e f r o m A P F O a n d S u r f

l o n s u r f a c t a n t s

W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e a n d a n a l y s e a b l a n k a s f i r s t s a m p l e

.

2 4

. 2 M a t r i x s p i k e

I n a 1 0 m l v i a l w e i g h 5 0 0 m g o f H y f l o n ® M F A p o w d e r

, a d d 5 μ l o f S o l

. A t h e n f o l l o w e s t e r i f

i c a t i o n

p r o c e d u r e

. N o t e : H y f

l o n p o l y m e r s a r e f

r e e f r o m A P F O a n d S u r f

l o n s u r f a c t a n t s

. W i t h e a c h c o m p l e t e c a l i b r a t i o n p r e p a r e a m a t r i x s p i k e a n d a b l a n k

. A s l a s t s a m p l e s a f

t e r c a l i b r a t i o n i n

j e c t i n t r i p l i c a t e b l a n k a n d m a t r i x s p i k e

.

2 4

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

2 4

. 3

. 1 W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e S 2 0 p p m c a l i b r a t i o n s o l u t i o n

. 2 4

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 2 4

. 3

. 3 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e p e r g r o u p o f 1 0 s a m p l e s

, f o l l o w e d b y a b l a n k ( 9

. 1 )

. 2 4

. 3

. 4 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e l a s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f d a t a

.

2 5 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

2 5

. 1 P r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s2 5

. 2 I n

j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n t r i p l i c a t e

2 5

. 3 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n d i s p e r s i o n f r o m A P F O c o n c e n t r a t i o n i n s o l u t i o n a s s u m i n g t h a t

S o l

. A c o n t a i n s a b o u t 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n a n d A l g o f l o n w e i g h t i s 5 0 0 m g

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n

o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 % ( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r

m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

2 6 P r o c e d u r e s

2 6

. 1 W e i g h a b o u t 5 0 0 m g ( 1 g i f s i n t e r e d ) A l g o f l o n i n a 1 0 m l v i a l

2 6

. 2 R e c o r d w e i g h t a n d l a b e l v i a l w i t h s a m p l e I D

2 6

. 3 P r e p a r e S 2 0 p p m s o l u t i o n a n d l a b e l a c c o r d i n g l y

2 6

. 4 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. 2 6

. 5 C l o s e c a r e f

u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

. 2 6

. 6 A l l o w A P F O e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. 2 6

. 7 A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 1 m l o f C F C 1 1 3

, c e n t r i f u g e t h e n t r a n s f

e r 2 m l o f c l e a r s o l u t i o n i n a 1 0 m l

v i a l

. 2 6

. 8 W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a l a n d a l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5

m i n u t e s

. 2 6

. 9 U s i n g a s y r i n g e t a k e o u t t h e a q u e o u s l a y e r

. W a s h a s e c o n d t i m e w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a l a n d a l l o w

p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5 m i n u t e s

. 2 6

. 1 0 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, i n j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

2 7 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e u s i n g

a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

. C o r r e c t d a t a c a l c u l a t e d f r o m c a l i b r a t i o n l i n e o n l y i f t h e a m o u n t o f

p o l y m e r u s e d d i f

f e r f r o m 5 0 0 m g b y a q u o t e h i g h e r t h a n + /

- 5 % u s i n g t h e f o r m u l a :

C o n p p m = C a l

p p m * ( T r u e a m t / 5 0 0 )

W h e r e :

C o n p p m = C o n c e n t r a t i o n i n p p m o f s u r f a c t a n t c o r r e c t e d f

o r p o l y m e r w e i g h t

C a l

p p m = C o n c e n t r a t i o n i n p p m o f s u r f a c t a n t f r o m c a l i b r a t i o n l i n e

T r u e a m t = W e i g h t i n m g o f p o l y m e r u s e d

2 8 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 4 p p m A P F O i n A l g o f l o n

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 1 0 p p m

. F o r s i n t e r e d A l g o f

l o n m e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 2 p p m A P F O

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 6 p p m

. P r e c i s i o n a n d a c c u r a c y a r e c a l c u l a t e d f r o m d a t a o f c a l i b r a t i o n l i n e ; p r e c i s i o n i s p e r c e n t s t a n d a r d

d e v i a t i o n a t e a c h p o i n t

, a c c u r a c y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e c a l c u l a t e d a m o u n t t o n o m i n a l

c o n c e n t r a t i o n a t e a c h p o i n t

. R e c o v e r y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e a r e a o f m a t r i x s p i k e t o a v e r a g e a r e a o f S 1 0 p p m c a l i b r a t i o n

p o i n t

.2 9 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l i d p o l y m e r r e s i d u a l s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

3 0 R e c o r d s

N o n eA P P R O V E D

– C O P Y N °

_ _ _ _ _ _ _ _

A U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 W A S E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n w a s t e w a t e r a n d s u r f

a c e w a t e r

C o n c e n t r a t i o n o n P o r a p a c k Q

a n d e s t e r i f

i c a t i o n

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 3 D a t e : J u n e 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

3 1 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

3 1

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e e x t r a c t i o n o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s f r o m

w a s t e w a t e r a n d s u r f

a c e w a t e r

.

3 1

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

3 1

. 3 M a t r i c e s : w a s t e w a t e r a n d a q u e o u s m a t r i x e s w i t h A P F O c o n c e n t r a t i o n l o w e r t h a n 5 p p m

.

3 2 S u m m a r y

3 2

. 1 T r a n s f

e r a b o u t 7 0 m l o f a c i d i c w a t e r i n a 1 0 0 m l d r e s c h e l b o t t l e

. C o n n e c t t o g a s d i s p e r s i o n s i d e t u b e a

c a r t r i d g e p a c k e d w i t h a b o u t 7 0 0 m g o f P o r a p a c k Q 6 0

- 8 0 m e s h

. C o n n e c t t h e s e c o n d l i n e o f d r e s c h e l

b o t t l e t o a N i t r o g e n s u p p l y a n d p r e s s u r i s e a t a b o u t 2 0

- 5 0 k P a a l l o w i n g a l i q u i d f l o w r a t e t h r o u g h t h e

c a r t r i d g e o f a b o u t 1 m l / m i n

. C o l l e c t e f f l u e n t w a t e r i n a c y l i n d e r a n d s t o p f l o w a f t e r c o l l e c t i o n o fa b o u t 5 0 m l

. C o n n e c t t h e c a r t r i d g e d i r e c t l y t o N i t r o g e n s u p p l y f o r 5 m i n u t e s t o r e m o v e t h e m o s t p a r t

o f w a t e r

. E l u t e s w i t h 6 m l o f e t h a n o l i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 0

. 4 m l N a O H 0

. 1 % i n e t h a n o l a n d a l l o w

d r y i n g a t r o o m t e m p e r a t u r e u n d e r N i t r o g e n f l o w

. A d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c

a c i d

. C l o s e c a r e f

u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

, t h e n a l l o w P F O A e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C

o v e r n i g h t

. A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 0

. 5 m l o f C F C 1 1 3

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 6 m l w a t e r

. R e m o v e w a t e r l a y e r t h e n w a s h a g a i n w i t h 3 m l w a t e r

. A l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t r o o m t e m p e r a t u r e

f o r 1 5 m i n u t e s

. I n

j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

3 3 D e f i n i t i o n s

3 3

. 1 A P F O : p e r f

l u o r o o c t a n o a t e

.

3 4 S a f e t y p r e c a u t i o n s

3 4

. 1 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s a n d h o t v i a l s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

,

c l o t h i n g a n d a n y o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

3 5 I n t e r f

e r e n c e s

3 5

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

3 6 E q u i p m e n t

3 6

. 1 B a l a n c e ( + /

- 1 m g )

3 7 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

3 7

. 1 G l o v e s

3 7

. 2 T i m e r

3 7

. 3 S y r i n g e s g l a s s 1 c c

, 5 c c

3 7

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

, 2 5 0 μ l

3 7

. 5 P a s t e u r p i p e t t e 8 x 6 m m d i a m e t e r

3 7

. 6 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

3 7

. 7 V i a l s 1 0 m l

3 7

. 8 G l a s s b o t t l e s n o m i n a l 1 0 0 m l

3 7

. 9 V o l u m e t r i c f

l a s k s 1 0 0 m l

, 5 0 0 m l v o l u m e

3 7

. 1 0 A t h e r m i c g l o v e s

3 7

. 1 1 D r e s c h e l b o t t l e 1 0 0 m l a n d 5 0 0 m l

3 7

. 1 2 G l a s s g r a d u a t e d c y l i n d e r 1 0 0 m l a n d 5 0 0 m l

3 8 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

3 8

. 1 C o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 2 M e t h a n o l R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t3 8

. 3 E t h a n o l a n h y d r o u s R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 4 A c e t o n e R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 5 C H 2 C l 2 R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 6 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

3 8

. 7 A m m o n i a 3 0 % R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 8 N a O H R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

3 8

. 9 N i t r o g e n G C g r a d e

3 8

. 1 0 P o r a p a c k Q 6 0

- 8 0 m e s h

3 8

. 1 1 R e a g e n t p r e p a r a t i o n

1 % s u l p h u r i c a c i d i n m e t h a n o l : i n a b o t t l e o f n o m i n a l 1 0 0 m l ( t r u e v o l u m e 1 1 6 m l ) w e i g h 4 9

. 5 g o f

m e t h a n o l t h e n a d d s l o w l y 0

. 5 g c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d

. 1 % N a O H i n e t h a n o l : i n a 5 0 0 m l v o l u m e t r i c f l a s k w e i g h 0

. 5 g o f N a O H t h e n a d d 5 0 0 m l e t h a n o l

.

3 8

. 1 2 S t a n d a r d p r e p a r a t i o n

S o l

. A : w e i g h 1 0 0 m g o f s o l i d a m m o n i u m s a l t o f p e r f l u o r o

- a c i d

, d i s s o l v e i n 1 0 0 m l m e t h a n o l i n

v o l u m e t r i c f

l a s k

. S 2 0 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 9 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d

f o l l o w t h e e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 0 p p m : t r a n s f

e r 5 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 5 0 p p m : t r a n s f

e r 2 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 2 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 p p m : t r a n s f

e r 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w t h e

e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

3 8

. 1 3 C a r t r i d g e p r e p a r a t i o n

W e i g h a b o u t 7 0 0 m g P o r a p a c k Q

. I n t r o d u c e a s m a l l p l u g o f g l a s s w o o l i n a P a s t e u r p i p e t t e d o w n t o

d i a m e t e r r e s t r i c t i o n

. T r a n s f e r t o t h e p i p e t t e t h e P o r a p a c k Q t h e n i n s e r t a s e c o n d s m a l l p l u g o f g l a s s

w o o l t o k e e p p o l y m e r b e d i n p l a c e

. W a s h w i t h 1 5 m l A c e t o n e

, 1 5 m l E t h a n o l a n d 1 5 m l C H 2 C l 2

. K e e p c a r t r i d g e u n d e r E t h a n o l u n t i l u s e

. B e f o r e u s e l e t e t h a n o l f

l o w i n g o u t t h e n w a s h w i t h 1 0 m l d i s t i l l e d w a t e r

. C o n n e c t m o i s t c a r t r i d g e t o

t h e s a m p l i n g l i n e

.

3 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

T r a n s f e r 7 0 m l o f w a t e r s a m p l e

, m e a s u r e d i n a g r a d u a t e d c y l i n d e r

, i n t o d r e s c h e l b o t t l e

. A d d

, s l o w l y

0

. 3 m l s u l p h u r i c a c i d

.

3 8

. 1 5 W a t e r s p i k e p r e p a r a t i o nS p 5 0 0

- I n a v o l u m e t r i c f l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 5 0 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 2 5 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 2 5 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 1 0 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 1 0 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 5 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 5 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

.

3 9 Q u a l i t y c o n t r o l

3 9

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

U s e d r i n k i n g w a t e r a n d a p p l y s a m p l e p r e p a r a t i o n

, a s i n 8

. 1 4

, r e c o v e r y a n d e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

3 9

. 2 M a t r i x s p i k e

P r e p a r e s p i k e d s a m p l e s a s i n 8

. 1 5 a n d a p p l y r e c o v e r y a n d e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

3 9

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

3 9

. 3

. 1 W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e S 2 0 p p m c a l i b r a t i o n s o l u t i o n

. 3 9

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 3 9

. 3

. 3 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e p e r g r o u p o f 1 0 s a m p l e s

. 3 9

. 3

. 4 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e l a s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f d a t a

.

4 0 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

4 0

. 1 A P F O r e s p o n s e l i n e

4 0

. 1

. 1 P r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s

4 0

. 1

. 2 I n j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n d u p l i c a t e

4 0

. 1

. 3 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n s o l u t i o n a s s u m i n g t h a t S o l

. A c o n t a i n s 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 %

( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

4 0

. 2 C a l i b r a t i o n l i n e

4 0

. 2

. 1 P r e p a r e s p i k e d s a m p l e s a s i n 8

. 1 5

4 0

. 2

. 2 A p p l y e a c h t h e r e c o v e r y p r o c e d u r e

4 0

. 2

. 3 I n j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n t r i p l i c a t e4 0

. 2

. 4 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n w a t e r f r o m A P F O c o n c e n t r a t i o n i n s p i k e d s a m p l e s a s s u m i n g

t h a t S o l

. A c o n t a i n s 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s

f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 % ( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

4 1 P r o c e d u r e s

4 1

. 1 P r e p a r e s a m p l e s a s i n 8

. 1 4 o r 8

. 1 5 f o r s p i k e d s a m p l e s a n d l a b e l f l a s k s w i t h s a m p l e I D

. 4 1

. 2 C o n n e c t t o g a s d i s p e r s i o n s i d e t u b e t h e c a r t r i d g e p r e p a r e d a s i n 8

. 1 3

. 4 1

. 3 C o n n e c t t h e s e c o n d l i n e o f d r e s c h e l b o t t l e t o a N i t r o g e n s u p p l y a n d p r e s s u r i s e a t a b o u t 2 0

- 5 0 k P a

a l l o w i n g a l i q u i d f

l o w r a t e t h r o u g h t h e c a r t r i d g e o f a b o u t 1 m l / m i n

. 4 1

. 4 C o l l e c t e f

f l u e n t w a t e r i n a c y l i n d e r a n d s t o p f l o w a f t e r c o l l e c t i o n o f a b o u t 5 0 m l

. 4 1

. 5 C o n n e c t t h e c a r t r i d g e d i r e c t l y t o N i t r o g e n s u p p l y f o r 5 m i n u t e s t o r e m o v e t h e m o s t p a r t o f w a t e r

. 4 1

. 6 E l u t e s w i t h 6 m l o f e t h a n o l i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 0

. 4 m l N a O H 1 % i n e t h a n o l a n d a l l o w d r y i n g a t r o o m

t e m p e r a t u r e u n d e r N i t r o g e n f l o w

. 4 1

. 7 A d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. C l o s e c a r e f u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d

s e p t u m

, t h e n a l l o w P F O A e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. 4 1

. 8 A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 0

. 5 m l o f C F C 1 1 3

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 6 m l w a t e r

. R e m o v e

w a t e r l a y e r t h e n w a s h a g a i n w i t h 3 m l w a t e r

. 4 1

. 9 A l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t r o o m t e m p e r a t u r e f o r 1 5 m i n u t e s

. 4 1

. 1 0 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, i n j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

4 2 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e ( 1 0

. 2 )

u s i n g a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

.

4 3 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 5 0 p p b A P F O i n w a t e r

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 1 0 0 p p b i n w a t e r

. P r e c i s i o n a n d a c c u r a c y a r e c a l c u l a t e d f r o m d a t a o f c a l i b r a t i o n l i n e ; p r e c i s i o n i s p e r c e n t s t a n d a r d

d e v i a t i o n a t e a c h p o i n t

, a c c u r a c y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e c a l c u l a t e d a m o u n t t o n o m i n a l

c o n c e n t r a t i o n a t e a c h p o i n t

. R e c o v e r y a t e a c h p o i n t i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e a r e a o f c a l i b r a t i o n l i n e t o a v e r a g e a r e a o f A P F O

r e s p o n s e l i n e c a l c u l a t e d a t s a m e n o m i n a l c o n c e n t r a t i o n

.

4 4 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l v e n t s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

4 5 R e c o r d sN o n eA U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 G C E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n A l g o f l o n m a t r i c e s

A n a l y s i s u s i n g G C

- F I D

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 4 D a t e : O c t 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

4 6 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

4 6

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e a n a l y s i s o f e x t r a c t s o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s

. 4 6

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

4 6

. 3 M a t r i c e s : A l g o f

l o n b a s e d f

o r m u l a t i o n s a n d e n v i r o n m e n t a l s a m p l e s c o m p a t i b l e w i t h e s t e r i f i c a t i o n

a n d G C

- F I D d e t e r m i n a t i o n

.

4 7 S u m m a r y

4 7

. 1 A n a l y s i s o f A P F O a n d h o m o l o g u e s e x t r a c t e d m a t r i c e s i s p e r f o r m e d b y i n

j e c t i o n i n a p a c k e d c o l u m n

,

g l a s s

, 2 m l o n g

, 6 m m o

. d

. , 3 m m i

. d

. , p a c k e d w i t h m e t y l

- s i l o x a n e r u b b e r S E 3 0 2 0 % o n C h r o m o s o r b

W A W D M C S 8 0

- 1 0 0 m e s h

, i s o t h e r m a l r u n a t 8 0 ° C

, f l a m e i o n i s a t i o n ( F I D ) d e t e c t o r

.

4 8 D e f i n i t i o n s4 8

. 1 A P F O : p e r f l u o r o o c t a n o a t e

.

4 8

. 2 G a s c h r o m a t o g r a p h ( G C ) w i t h f l a m e i o n i s a t i o n d e t e c t o r ( F I D ) : m o d e l 8 0 0 0 t o p f r o m F i s o n s e q u i p p e d

w i t h s t a n d a r d p a c k e d c o l u m n i n j e c t o r

.

4 8

. 3 D a t a s y s t e m : E l e c t r o n i c i n t e g r a t o r m o d

. C h r o m j e t t f r o m F i s o n s o r P C b a s e d a c q u i s i t i o n s y s t e m m o d

. C h r o m c a r d f

r o m F i s o n s

.

4 9 S a f e t y p r e c a u t i o n s

4 9

. 1 U s e c a u t i o n w i t h t e m p e r a t u r e s o f G C i n j e c t o r a n d d e t e c t o r

. W h e n r u n n i n g t e m p e r a t u r e s a r e o f a b o u t

2 5 0 ° C

. 4 9

. 2 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

, c l o t h i n g a n d a n y

o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

5 0 I n t e r f

e r e n c e s

5 0

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

5 1 E q u i p m e n t

5 1

. 1 G C F I D m o d

. 8 0 0 0 f r o m F i s o n s

5 1

. 2 E l e c t r o n i c r e c o r d i n g i n t e g r a t o r m o d

. C h r o m j e t t f r o m F i s o n s o r P C r u n n i n g C h r o m c a r d s o f t w a r e f r o m

F i s o n s

5 2 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

5 2

. 1 G C g r a d e N i t r o g e n u s e d a s c a r r i e r g a s

5 2

. 2 G C g r a d e H y d r o g e n u s e d f o r F I D

5 2

. 3 G C g r a d e A i r u s e d f o r F I D

5 2

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

5 2

. 5 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

5 2

. 6 V i a l s 1 0 m l

5 3 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

5 3

. 1 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

5 3

. 2 S t a n d a r d

T y p i c a l l y o n e m e t h o d a n d m a t r i x b l a n k a n d o n e c o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n s t a n d a r d S 2 0 p p m a r e

p r e p a r e d w i t h e a c h g r o u p o f s a m p l e s

.5 4 Q u a l i t y c o n t r o l

5 4

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

A n a l y s e a m e t h o d a n d m a t r i x b l a n k p r i o r t o e a c h g r o u p o f s a m p l e s

.

5 4

. 2 M a t r i x s p i k e

A n a l y s e a m a t r i x s p i k e p r i o r t o s t a n d a r d c a l i b r a t i o n c u r v e

.

5 4

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

5 4

. 3

. 1 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 5 4

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m e v e r y t e n t h s a m p l e s

. 5 4

. 3

. 3 I f a s i g n i f

i c a n t c h a n g e ( i

. e

. > 2 5 % ) i n p e a k a r e a o c c u r s

, r e l a t i v e t o t h e i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

,

s u b s e q u e n t a n a l y s i s w i l l b e i n v a l i d

.

5 5 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

5 5

. 1 P r e p a r e a n d a n a l y s e a s t a n d a r d c a l i b r a t i o n c u r v e a f t e r e a c h m a i n t e n a n c e i n t e r v e n t i o n

5 5

. 2 T h e r 2 v a l u e f

o r l i n e a r r e g r e s s i o n o f d a t a s h o u l d b e 0

. 9 8 o r g r e a t e r

5 5

. 3 I f c u r v e d o e s n o t m e e t r e q u i r e m e n t s c h a n g e a n a l y t i c a l c o l u m n o r r e

- p r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s

.

5 6 P r o c e d u r e s

5 6

. 1 U s e a p a c k e d c o l u m n

, , g l a s s

, 2 m l o n g

, 6 m m o

. d

. , 3 m m i

. d

. , p a c k e d w i t h m e t y l

- s i l o x a n e r u b b e r S E

3 0 2 0 % o n C h r o m o s o r

b W A W D M C S 8 0

- 1 0 0 m e s h

5 6

. 2 C a r r i e r : N i t r o g e n

, f l o w r a t e : 4 0 m l / m i n m e a s u r e d a t r o o m t e m p e r a t u r e c o n n e c t i n g f l o w m e t e r t o

d e t e c t o r o u t l e t

. 5 6

. 3 I n j e c t o r : s t a n d a r d p a c k e d a t 2 5 0 ° C

5 6

. 4 D e t e c t o r : F I D a t 2 5 0 ° C

, H y d r o g e n f l o w r a t e : 3 0 m l / m i n

, A i r f l o w r a t e 5 0 0 m l / m i n

5 6

. 5 O v e n t e m p e r a t u r e : i s o t h e r m a l a t 8 0 ° C

5 6

. 6 I n j e c t i o n v o l u m e : l i q u i d m e a s u r e d 1 μ l

5 6

. 7 A P F O r e t e n t i o n t i m e : 3 m i n u t e s

5 7 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e u s i n g

a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

.

5 8 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t a n d m e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t a r e r e f e r r e d t o e a c h m a t r i x a n d r e p o r t e d i n

s p e c i f i c m e t h o d s

.5 9 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l i d p o l y m e r r e s i d u a l s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

6 0 R e c o r d sA P P R O V E D

– C O P Y N °

_ _ _ _ _ _ _ _

A U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 P O W E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n p o l y m e r b u l k o r s i n t e r e d

E x t r a c t i o n a n d e s t e r i f

i c a t i o n

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 3 D a t e : J u n e 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

6 1 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

6 1

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e e x t r a c t i o n o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s f r o m

A l g o f l o n ( P T F E ) p o l y m e r b u l k o r s i n t e r e d

.

6 1

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

6 1

. 3 M a t r i c e s : A l g o f

l o n p o l y m e r

, b u l k o r s i n t e r e d

, d r y ( h u m i d i t y l o w e r t h a n 5 % b y w e i g h t )

.

6 2 S u m m a r y

6 2

. 1 A b o u t 5 0 0 m g ( 1 g i f s i n t e r e d ) o f A l g o f l o n i s w e i g h e d i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 2 m l o f m e t h a n o l

c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. C l o s e c a r e f u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

, t h e n a l l o w

A P F O e s t e r i f

i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 1 m l o f C F C 1 1 3

, c e n t r i f u g e t h e n

t r a n s f e r 2 m l o f c l e a r s o l u t i o n i n a 1 0 m l v i a l

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a la n d a l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5 m i n u t e s

. I n

j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g

m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

6 3 D e f i n i t i o n s

6 3

. 1 A P F O : p e r f

l u o r o o c t a n o a t e

.

6 4 S a f e t y p r e c a u t i o n s

6 4

. 1 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s a n d h o t v i a l s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

,

c l o t h i n g a n d a n y o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

6 5 I n t e r f

e r e n c e s

6 5

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

6 6 E q u i p m e n t

6 6

. 1 C e n t r i f

u g e A L C C E N T R I F U G E T T E 4 2 3 6

6 6

. 2 S h a k e r I K A

- V I B R A X

- V X R

6 6

. 3 B a l a n c e ( + /

- 1 m g )

6 7 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

6 7

. 1 G l o v e s

6 7

. 2 T i m e r

6 7

. 3 S y r i n g e s g l a s s 1 c c

, 5 c c

6 7

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

, 2 5 0 μ l

, 6 7

. 5 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

6 7

. 6 V i a l s 1 0 m l

6 7

. 7 G l a s s b o t t l e s n o m i n a l 1 0 0 m l

6 7

. 8 G l a s s v o l u m e t r i c f

l a s k s 1 0 0 m l v o l u m e

6 7

. 9 A t h e r m i c g l o v e s

6 8 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

6 8

. 1 C o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

6 8

. 2 M e t h a n o l R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

6 8

. 3 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

6 8

. 4 A m m o n i a 3 0 % R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

6 8

. 5 R e a g e n t p r e p a r a t i o n1 % s u l p h u r i c a c i d i n m e t h a n o l : i n a b o t t l e o f n o m i n a l 1 0 0 m l ( t r u e v o l u m e 1 1 6 m l ) w e i g h 4 9

. 5 g o f

m e t h a n o l t h e n a d d s l o w l y 0

. 5 g c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d

.

6 8

. 6 S t a n d a r d p r e p a r a t i o n

S o l

. A : w e i g h 1 0 0 m g o f s o l i d a m m o n i u m s a l t o f p e r f l u o r o

- a c i d

, d i s s o l v e i n 1 0 0 m l m e t h a n o l i n

v o l u m e t r i c f

l a s k

. S 2 0 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 6 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d

f o l l o w t h e e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 0 p p m : t r a n s f

e r 5 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 8 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 5 0 p p m : t r a n s f

e r 2 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 9 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 2 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 p p m : t r a n s f

e r 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w t h e

e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

6 9 Q u a l i t y c o n t r o l

6 9

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

I n a 1 0 m l v i a l w e i g h 5 0 0 m g o f H y f l o n ® M F A p o w d e r

, f

o l l o w e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. N o t e : H y f

l o n p o l y m e r s a r e f

r e e f r o m A P F O a n d S u r f

l o n s u r f a c t a n t s

W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e a n d a n a l y s e a b l a n k a s f i r s t s a m p l e

.

6 9

. 2 M a t r i x s p i k e

I n a 1 0 m l v i a l w e i g h 5 0 0 m g o f H y f l o n ® M F A p o w d e r

, a d d 5 μ l o f S o l

. A t h e n f o l l o w e s t e r i f

i c a t i o n

p r o c e d u r e

. N o t e : H y f

l o n p o l y m e r s a r e f

r e e f r o m A P F O a n d S u r f

l o n s u r f a c t a n t s

. W i t h e a c h c o m p l e t e c a l i b r a t i o n p r e p a r e a m a t r i x s p i k e a n d a b l a n k

. A s l a s t s a m p l e s a f

t e r c a l i b r a t i o n i n

j e c t i n t r i p l i c a t e b l a n k a n d m a t r i x s p i k e

.

6 9

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

6 9

. 3

. 1 W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e S 2 0 p p m c a l i b r a t i o n s o l u t i o n

. 6 9

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 6 9

. 3

. 3 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e p e r g r o u p o f 1 0 s a m p l e s

, f o l l o w e d b y a b l a n k ( 9

. 1 )

. 6 9

. 3

. 4 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e l a s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f d a t a

.

7 0 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

7 0

. 1 P r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s7 0

. 2 I n

j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n t r i p l i c a t e

7 0

. 3 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n d i s p e r s i o n f r o m A P F O c o n c e n t r a t i o n i n s o l u t i o n a s s u m i n g t h a t

S o l

. A c o n t a i n s a b o u t 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n a n d A l g o f l o n w e i g h t i s 5 0 0 m g

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n

o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 % ( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r

m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

7 1 P r o c e d u r e s

7 1

. 1 W e i g h a b o u t 5 0 0 m g ( 1 g i f s i n t e r e d ) A l g o f l o n i n a 1 0 m l v i a l

7 1

. 2 R e c o r d w e i g h t a n d l a b e l v i a l w i t h s a m p l e I D

7 1

. 3 P r e p a r e S 2 0 p p m s o l u t i o n a n d l a b e l a c c o r d i n g l y

7 1

. 4 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. 7 1

. 5 C l o s e c a r e f

u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

. 7 1

. 6 A l l o w A P F O e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. 7 1

. 7 A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 1 m l o f C F C 1 1 3

, c e n t r i f u g e t h e n t r a n s f

e r 2 m l o f c l e a r s o l u t i o n i n a 1 0 m l

v i a l

. 7 1

. 8 W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a l a n d a l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5

m i n u t e s

. 7 1

. 9 U s i n g a s y r i n g e t a k e o u t t h e a q u e o u s l a y e r

. W a s h a s e c o n d t i m e w i t h 4 m l w a t e r

. C l o s e v i a l a n d a l l o w

p h a s e s s e p a r a t i o n a t 4 0 ° C f o r 1 5 m i n u t e s

. 7 1

. 1 0 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, i n j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

7 2 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e u s i n g

a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

. C o r r e c t d a t a c a l c u l a t e d f r o m c a l i b r a t i o n l i n e o n l y i f t h e a m o u n t o f

p o l y m e r u s e d d i f

f e r f r o m 5 0 0 m g b y a q u o t e h i g h e r t h a n + /

- 5 % u s i n g t h e f o r m u l a :

C o n p p m = C a l

p p m * ( T r u e a m t / 5 0 0 )

W h e r e :

C o n p p m = C o n c e n t r a t i o n i n p p m o f s u r f a c t a n t c o r r e c t e d f

o r p o l y m e r w e i g h t

C a l

p p m = C o n c e n t r a t i o n i n p p m o f s u r f a c t a n t f r o m c a l i b r a t i o n l i n e

T r u e a m t = W e i g h t i n m g o f p o l y m e r u s e d

7 3 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 4 p p m A P F O i n A l g o f l o n

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 1 0 p p m

. F o r s i n t e r e d A l g o f

l o n m e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 2 p p m A P F O

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 6 p p m

. P r e c i s i o n a n d a c c u r a c y a r e c a l c u l a t e d f r o m d a t a o f c a l i b r a t i o n l i n e ; p r e c i s i o n i s p e r c e n t s t a n d a r d

d e v i a t i o n a t e a c h p o i n t

, a c c u r a c y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e c a l c u l a t e d a m o u n t t o n o m i n a l

c o n c e n t r a t i o n a t e a c h p o i n t

. R e c o v e r y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e a r e a o f m a t r i x s p i k e t o a v e r a g e a r e a o f S 1 0 p p m c a l i b r a t i o n

p o i n t

.7 4 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l i d p o l y m e r r e s i d u a l s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

7 5 R e c o r d s

N o n eA P P R O V E D

– C O P Y N °

_ _ _ _ _ _ _ _

A U S I M O N T S

. P

. A

. C e n t r o R i c e r c h e e S v i l u p p o

B o l l a t e

A n a l y t i c a l M e t h o d

P F 8 9 / 1 1 0 W A S E

P e r f l u o r o o c t a n o a t e a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

i n w a s t e w a t e r a n d s u r f

a c e w a t e r

C o n c e n t r a t i o n o n P o r a p a c k Q

a n d e s t e r i f

i c a t i o n

T h i s d o c u m e n t i s c o m p o s e d b y :

N ° p a g e s : 4 5

N ° f i g u r e s : N ° t a b l e s :

N ° a t t a c h m e n t s :

E d i t i o n : 3 D a t e : J u n e 2 0 0 1

L a b o r a t o r y : G C A u t h o r : O r i a n i

V e r i f i c a t i o n : M o r a n d i A p p r o v a l : P a c e

7 6 S c o p e a n d a p p l i c a t i o n

7 6

. 1 T h i s m e t h o d i s f

o r t h e e x t r a c t i o n o f p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) a n d r e l a t e d h o m o l o g u e s f r o m

w a s t e w a t e r a n d s u r f

a c e w a t e r

.

7 6

. 2 A p p l i c a b l e c o m p o u n d s a r e : p e r f l u o r o o c t a n o a t e ( A P F O ) [ C 7 F 1 5 C O O

- ]

, p e r f l u o r o n o n a n o a t e

[ C 8 F 1 7 C O O

- ]

, p e r f

l u o r o d e c a n o a t e [ C 9 F 1 9 C O O

- ]

, p e r f l u o r o u n d e c a n o a t e [ C 1 0 F 2 1 C O O

- ]

,

p e r f l u o r o d o d e c a n o a t e [ C 1 1 F 2 3 C O O

- ] a n d h i g h e r h o m o l o g u e s

.

7 6

. 3 M a t r i c e s : w a s t e w a t e r a n d a q u e o u s m a t r i x e s w i t h A P F O c o n c e n t r a t i o n l o w e r t h a n 5 p p m

.

7 7 S u m m a r y

7 7

. 1 T r a n s f

e r a b o u t 7 0 m l o f a c i d i c w a t e r i n a 1 0 0 m l d r e s c h e l b o t t l e

. C o n n e c t t o g a s d i s p e r s i o n s i d e t u b e a

c a r t r i d g e p a c k e d w i t h a b o u t 7 0 0 m g o f P o r a p a c k Q 6 0

- 8 0 m e s h

. C o n n e c t t h e s e c o n d l i n e o f d r e s c h e l

b o t t l e t o a N i t r o g e n s u p p l y a n d p r e s s u r i s e a t a b o u t 2 0

- 5 0 k P a a l l o w i n g a l i q u i d f l o w r a t e t h r o u g h t h e

c a r t r i d g e o f a b o u t 1 m l / m i n

. C o l l e c t e f f l u e n t w a t e r i n a c y l i n d e r a n d s t o p f l o w a f t e r c o l l e c t i o n o fa b o u t 5 0 m l

. C o n n e c t t h e c a r t r i d g e d i r e c t l y t o N i t r o g e n s u p p l y f o r 5 m i n u t e s t o r e m o v e t h e m o s t p a r t

o f w a t e r

. E l u t e s w i t h 6 m l o f e t h a n o l i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 0

. 4 m l N a O H 0

. 1 % i n e t h a n o l a n d a l l o w

d r y i n g a t r o o m t e m p e r a t u r e u n d e r N i t r o g e n f l o w

. A d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c

a c i d

. C l o s e c a r e f

u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d s e p t u m

, t h e n a l l o w P F O A e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C

o v e r n i g h t

. A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 0

. 5 m l o f C F C 1 1 3

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 6 m l w a t e r

. R e m o v e w a t e r l a y e r t h e n w a s h a g a i n w i t h 3 m l w a t e r

. A l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t r o o m t e m p e r a t u r e

f o r 1 5 m i n u t e s

. I n

j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

7 8 D e f i n i t i o n s

7 8

. 1 A P F O : p e r f

l u o r o o c t a n o a t e

.

7 9 S a f e t y p r e c a u t i o n s

7 9

. 1 W h e n h a n d l i n g s a m p l e s o r s o l v e n t s a n d h o t v i a l s w e a r a p p r o p r i a t e p r o t e c t i v e g l o v e s

, e y e w e a r

,

c l o t h i n g a n d a n y o t h e r p r o t e c t i v e d e v i c e s m a n d a t o r y i n y o u r w o r k i n g a r e a

.

8 0 I n t e r f

e r e n c e s

8 0

. 1 T o m i n i m i s e i n t e r f

e r e n c e s w h e n a n a l y s i n g s a m p l e s P T F E v i a l s a n d t u b i n g s h o u l d n o t b e u s e d f o r

s a m p l e s t o r a g e o r h a n d l i n g

.

8 1 E q u i p m e n t

8 1

. 1 B a l a n c e ( + /

- 1 m g )

8 2 S u p p l i e s a n d m a t e r i a l s

8 2

. 1 G l o v e s

8 2

. 2 T i m e r

8 2

. 3 S y r i n g e s g l a s s 1 c c

, 5 c c

8 2

. 4 M i c r o

- s y r i n g e s g l a s s 1 0 μ l

, 2 5 0 μ l

8 2

. 5 P a s t e u r p i p e t t e 8 x 6 m m d i a m e t e r

8 2

. 6 C e n t r i f

u g e t u b e s g l a s s 1 0 m l

8 2

. 7 V i a l s 1 0 m l

8 2

. 8 G l a s s b o t t l e s n o m i n a l 1 0 0 m l

8 2

. 9 V o l u m e t r i c f

l a s k s 1 0 0 m l

, 5 0 0 m l v o l u m e

8 2

. 1 0 A t h e r m i c g l o v e s

8 2

. 1 1 D r e s c h e l b o t t l e 1 0 0 m l a n d 5 0 0 m l

8 2

. 1 2 G l a s s g r a d u a t e d c y l i n d e r 1 0 0 m l a n d 5 0 0 m l

8 3 R e a g e n t s a n d s t a n d a r d s

8 3

. 1 C o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 2 M e t h a n o l R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t8 3

. 3 E t h a n o l a n h y d r o u s R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 4 A c e t o n e R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 5 C H 2 C l 2 R

. S

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 6 C F C 1 1 3 F l u k a f

o r I R o r e q u i v a l e n t

8 3

. 7 A m m o n i a 3 0 % R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 8 N a O H R

. P

. E

. C a r l o E r b a o r e q u i v a l e n t

8 3

. 9 N i t r o g e n G C g r a d e

8 3

. 1 0 P o r a p a c k Q 6 0

- 8 0 m e s h

8 3

. 1 1 R e a g e n t p r e p a r a t i o n

1 % s u l p h u r i c a c i d i n m e t h a n o l : i n a b o t t l e o f n o m i n a l 1 0 0 m l ( t r u e v o l u m e 1 1 6 m l ) w e i g h 4 9

. 5 g o f

m e t h a n o l t h e n a d d s l o w l y 0

. 5 g c o n c e n t r a t e d s u l p h u r i c a c i d

. 1 % N a O H i n e t h a n o l : i n a 5 0 0 m l v o l u m e t r i c f l a s k w e i g h 0

. 5 g o f N a O H t h e n a d d 5 0 0 m l e t h a n o l

.

8 3

. 1 2 S t a n d a r d p r e p a r a t i o n

S o l

. A : w e i g h 1 0 0 m g o f s o l i d a m m o n i u m s a l t o f p e r f l u o r o

- a c i d

, d i s s o l v e i n 1 0 0 m l m e t h a n o l i n

v o l u m e t r i c f

l a s k

. S 2 0 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 1

. 9 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d

f o l l o w t h e e s t e r i f

i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 0 p p m : t r a n s f

e r 5 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 5 0 p p m : t r a n s f

e r 2 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 2 0 p p m : t r a n s f

e r 1 0 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w

t h e e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

. S 1 0 p p m : t r a n s f

e r 5 μ l o f S o l

. A i n a 1 0 m l v i a l

, a d d 2 m l o f m e t h a n o l 1 % s u l p h u r i c a c i d a n d f o l l o w t h e

e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

8 3

. 1 3 C a r t r i d g e p r e p a r a t i o n

W e i g h a b o u t 7 0 0 m g P o r a p a c k Q

. I n t r o d u c e a s m a l l p l u g o f g l a s s w o o l i n a P a s t e u r p i p e t t e d o w n t o

d i a m e t e r r e s t r i c t i o n

. T r a n s f e r t o t h e p i p e t t e t h e P o r a p a c k Q t h e n i n s e r t a s e c o n d s m a l l p l u g o f g l a s s

w o o l t o k e e p p o l y m e r b e d i n p l a c e

. W a s h w i t h 1 5 m l A c e t o n e

, 1 5 m l E t h a n o l a n d 1 5 m l C H 2 C l 2

. K e e p c a r t r i d g e u n d e r E t h a n o l u n t i l u s e

. B e f o r e u s e l e t e t h a n o l f

l o w i n g o u t t h e n w a s h w i t h 1 0 m l d i s t i l l e d w a t e r

. C o n n e c t m o i s t c a r t r i d g e t o

t h e s a m p l i n g l i n e

.

8 3

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

T r a n s f e r 7 0 m l o f w a t e r s a m p l e

, m e a s u r e d i n a g r a d u a t e d c y l i n d e r

, i n t o d r e s c h e l b o t t l e

. A d d

, s l o w l y

0

. 3 m l s u l p h u r i c a c i d

.

8 3

. 1 5 W a t e r s p i k e p r e p a r a t i o nS p 5 0 0

- I n a v o l u m e t r i c f l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 5 0 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 2 5 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 2 5 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 1 0 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 1 0 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

. S p 5 0

- I n a v o l u m e t r i c f

l a s k m e a s u r e 1 0 0 m l d r i n k i n g w a t e r

. A d d 5 μ l S o l

. A

, s h a k e f o r f e w m i n u t e s

t h e n f o l l o w 8

. 1 4 S a m p l e p r e p a r a t i o n

.

8 4 Q u a l i t y c o n t r o l

8 4

. 1 M e t h o d a n d m a t r i x b l a n k

U s e d r i n k i n g w a t e r a n d a p p l y s a m p l e p r e p a r a t i o n

, a s i n 8

. 1 4

, r e c o v e r y a n d e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

8 4

. 2 M a t r i x s p i k e

P r e p a r e s p i k e d s a m p l e s a s i n 8

. 1 5 a n d a p p l y r e c o v e r y a n d e s t e r i f i c a t i o n p r o c e d u r e

.

8 4

. 3 C o n t i n u i n g c a l i b r a t i o n c h e c k

8 4

. 3

. 1 W i t h e a c h b a t c h o f s a m p l e s p r e p a r e S 2 0 p p m c a l i b r a t i o n s o l u t i o n

. 8 4

. 3

. 2 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e f i r s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f i n i t i a l c a l i b r a t i o n c u r v e

. 8 4

. 3

. 3 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e p e r g r o u p o f 1 0 s a m p l e s

. 8 4

. 3

. 4 A n a l y s e S 2 0 p p m s a m p l e l a s t t o a s s u r e t h e a c c u r a c y o f d a t a

.

8 5 C a l i b r a t i o n a n d s t a n d a r d i s a t i o n

8 5

. 1 A P F O r e s p o n s e l i n e

8 5

. 1

. 1 P r e p a r e c a l i b r a t i o n s t a n d a r d s

8 5

. 1

. 2 I n j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n d u p l i c a t e

8 5

. 1

. 3 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n s o l u t i o n a s s u m i n g t h a t S o l

. A c o n t a i n s 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 %

( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

8 5

. 2 C a l i b r a t i o n l i n e

8 5

. 2

. 1 P r e p a r e s p i k e d s a m p l e s a s i n 8

. 1 5

8 5

. 2

. 2 A p p l y e a c h t h e r e c o v e r y p r o c e d u r e

8 5

. 2

. 3 I n j e c t 1 μ l e a c h a t l e a s t i n t r i p l i c a t e8 5

. 2

. 4 C a l c u l a t e c o n c e n t r a t i o n o f A P F O i n w a t e r f r o m A P F O c o n c e n t r a t i o n i n s p i k e d s a m p l e s a s s u m i n g

t h a t S o l

. A c o n t a i n s 1 μ g A P F O / μ l s o l u t i o n

. C o r r e c t c o n c e n t r a t i o n o n l y i f w e i g h e d A P F O d i f f e r s

f r o m n o m i n a l 1 0 0 m g m o r e t h a t + /

- 1 0 % ( n a m e l y l e s s t h a n 9 0 m g o r m o r e t h a n 1 1 0 m g )

.

8 6 P r o c e d u r e s

8 6

. 1 P r e p a r e s a m p l e s a s i n 8

. 1 4 o r 8

. 1 5 f o r s p i k e d s a m p l e s a n d l a b e l f l a s k s w i t h s a m p l e I D

. 8 6

. 2 C o n n e c t t o g a s d i s p e r s i o n s i d e t u b e t h e c a r t r i d g e p r e p a r e d a s i n 8

. 1 3

. 8 6

. 3 C o n n e c t t h e s e c o n d l i n e o f d r e s c h e l b o t t l e t o a N i t r o g e n s u p p l y a n d p r e s s u r i s e a t a b o u t 2 0

- 5 0 k P a

a l l o w i n g a l i q u i d f

l o w r a t e t h r o u g h t h e c a r t r i d g e o f a b o u t 1 m l / m i n

. 8 6

. 4 C o l l e c t e f

f l u e n t w a t e r i n a c y l i n d e r a n d s t o p f l o w a f t e r c o l l e c t i o n o f a b o u t 5 0 m l

. 8 6

. 5 C o n n e c t t h e c a r t r i d g e d i r e c t l y t o N i t r o g e n s u p p l y f o r 5 m i n u t e s t o r e m o v e t h e m o s t p a r t o f w a t e r

. 8 6

. 6 E l u t e s w i t h 6 m l o f e t h a n o l i n a 1 0 m l v i a l

. A d d 0

. 4 m l N a O H 1 % i n e t h a n o l a n d a l l o w d r y i n g a t r o o m

t e m p e r a t u r e u n d e r N i t r o g e n f l o w

. 8 6

. 7 A d d 2 m l o f m e t h a n o l c o n t a i n i n g 1 % S u l p h u r i c a c i d

. C l o s e c a r e f u l l y t h e v i a l w i t h a P T F E c a p p e d

s e p t u m

, t h e n a l l o w P F O A e s t e r i f i c a t i o n a t 7 0 ° C o v e r n i g h t

. 8 6

. 8 A t r o o m t e m p e r a t u r e a d d 0

. 5 m l o f C F C 1 1 3

. W a s h o u t a c i d i c m e t h a n o l w i t h 6 m l w a t e r

. R e m o v e

w a t e r l a y e r t h e n w a s h a g a i n w i t h 3 m l w a t e r

. 8 6

. 9 A l l o w p h a s e s s e p a r a t i o n a t r o o m t e m p e r a t u r e f o r 1 5 m i n u t e s

. 8 6

. 1 0 A t r o o m t e m p e r a t u r e

, i n j e c t 1 μ l o f l o w e r l i q u i d l a y e r

. A n a l y s e u s i n g m e t h o d P F 8 9 / 1 1 0 G C E

.

8 7 D a t a a n a l y s i s a n d c a l c u l a t i o n s

C a l c u l a t e a c t u a l c o n c e n t r a t i o n o f A P F O

, o r o t h e r a p p l i c a b l e c o m p o u n d s

, f r o m c a l i b r a t i o n l i n e ( 1 0

. 2 )

u s i n g a n e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d

.

8 8 M e t h o d p e r f

o r m a n c e s

M e t h o d d e t e c t i o n l i m i t i s 5 0 p p b A P F O i n w a t e r

. M e t h o d q u a n t i t a t i o n l i m i t i s 1 0 0 p p b i n w a t e r

. P r e c i s i o n a n d a c c u r a c y a r e c a l c u l a t e d f r o m d a t a o f c a l i b r a t i o n l i n e ; p r e c i s i o n i s p e r c e n t s t a n d a r d

d e v i a t i o n a t e a c h p o i n t

, a c c u r a c y i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e c a l c u l a t e d a m o u n t t o n o m i n a l

c o n c e n t r a t i o n a t e a c h p o i n t

. R e c o v e r y a t e a c h p o i n t i s p e r c e n t r a t i o o f a v e r a g e a r e a o f c a l i b r a t i o n l i n e t o a v e r a g e a r e a o f A P F O

r e s p o n s e l i n e c a l c u l a t e d a t s a m e n o m i n a l c o n c e n t r a t i o n

.

8 9 P o l l u t i o n p r e v e n t i o n a n d w a s t e m a n a g e m e n t

S a m p l e s i n C F C a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

. S a m p l e s i n w a t e r / m e t h a n o l a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

S o l v e n t s a r e d i s p o s e d i n d e d i c a t e d c o n t a i n e r

D i s p o s a b l e g l a s s v i a l s a r e d i s p o s e d i n b r o k e n g l a s s c o n t a i n e r s l o c a t e d i n l a b o r a t o r y

.

9 0 R e c o r d sN o n e