# S t o c k S o l u t i o n R e a c t i o n P r o c e d u r e

C B I N a n o s y s

, I n c

. M i l p i t a s

, C A 9 5 0 3 5 S e p t e m b e r 1

, 2 0 1 4 P a g e 1 o f 4

L S

– L a b o r a t o r y G l a s s w a r e O p e r a t i o n s i n H o o d a n d

G l o v e b o x e s t o p r o d u c e p r o d u c t G E N I I

– U s a g e o f 5 0 G a l l o n R e a c t o r / M i x i n g T a n k s i n a C l o s e d

S y s t e m w i t h T r a n s f e r t a n k s t o p r o d u c e p r o d u c t

.

E n d o f P r o c e s s E n d o f P r o c e s sL S

- C 1 A d d 4 0 0

- 6 1 3 g t r i o c t y l p h o s p h i n e o x i d e ( T O P O )

, 7 9

-

1 3 8 g t e t r a d e c y l p h o s p h o n i c a c i d ( T D P A )

, a n d s t i r b a r t o a 3 L

5

- n e c k R B F l a s k

. E v a c u a t e a n d r e f i l l w i t h N i t r o g e n 3 t i m e s

. T u r n o n n i t r o g e n p u r g e

, A d d 1 8 4

- 2 8 7 m l o f C d S t o c k ( C d /

T O P ) u s i n g 2 4 m l s y r i n g e s t o f l a s k

. C o o l t o 1 1 0 ° C

. E v a c u a t e

t h e f l a s k

. H o l d a t 1 1 0 ° C u n d e r v a c u u m f o r 3 0 m i n

- 3 h o u r s

.

L S

- C 5 R e m o v e t h e r m o c o u p l e

. R e p l a c e s e p t a c a p a n d

a d d i t i o n f u n n e l s w i t h s e c u r e d g l a s s s t o p p e r s

. B r i n g f l a s k i n t o

t h e g l o v e

- b o x u n d e r v a c u u m

. 

# C o r e R e a c t i o n P r o c e d u r e

C B I N a n o s y s

, I n c

. M i l p i t a s

, C A 9 5 0 3 5 S e p t e m b e r 1

, 2 0 1 4 P a g e 2 o f 4

G E N I I

- C 1 A d d 9

. 3

- 4 2 K g t r i o c t y l p h o s p h i n e o x i d e ( T O P O )

, 1

. 6

- 9

. 6 K g t e t r a d e c y l p h o s p h o n i c a c i d ( T D P A )

, 4

. 3

- 2 0 L C d

S t o c k i n a 1 0 0 g a l l o n r e a c t o r v e s s e l

. H e a t t o 2 5 0 C i n 3 0

m i n u t e s

, p u r g e f o r 3 0

- 9 0 m i n u t e s

, r e d u c e p u r g e a n d r a m p

t e m p e r a t u r e t o 3 0 0 C L S

– L a b o r a t o r y G l a s s w a r e O p e r a t i o n s i n H o o d a n d

G l o v e b o x e s t o p r o d u c e p r o d u c t G E N I I

– U s a g e o f 1 0 0 G a l l o n R e a c t o r / M i x i n g T a n k s i n a

C l o s e d S y s t e m w i t h T r a n s f e r t a n k s t o p r o d u c e p r o d u c t

.

E n d o f P r o c e s s

E n d o f P r o c e s sL S

- C 7 P o u r o f f s u p e r n a t a n t

. D i s s o l v e Q D w i t h T D P A

L i g a n d s w i t h H e x a n e 2

- 4 m l p e r b o t t l e s y r i n g e s o u t a n d

r e p e a t e d o n c e

. C o l l e c t o n s y r i n g e d m a t e r i a l i n o n e b o t t l e

.

L S

- C 8 P r e p a r e 1 m L s a m p l e f o r Q A Q C t e s t i n g

. D e t e r m i n e

a b s o r b a n c e λ u s i n g t h e U V / v i s s p e c t r o m e t e r a n d e m i s s i o n λ a n d

d i s t r i b u t i o n f u l l w i d t h h a l f m a x u s i n g t h e f l u o r o m e t e r

. S a m p l e i s

p r e p a r e d i n g l o v e b o x

, t a k e n o u t i n a c l o s e d c u v e t t e t o d o a U V

-

V i s r e a d i n g

. I n f u m e h o o d

, a s a m p l e i s m a d e u s i n g w e t h e x a n e

t o p r e p a r e t h e s e c o n d r e a d i n g

, u s i n g t h e f l u o r o m e t e r

. 

# C o r e W a s h P r o c e d u r e

C B I N a n o s y s

, I n c

. M i l p i t a s

, C A 9 5 0 3 5 S e p t e m b e r 1

, 2 0 1 4 P a g e 3 o f 4

E n d o f P r o c e s s G E N I I

- C 6 T F F i s o p e r a t e d u n t i l p r o c e s s m e e t s s p e c i f i c a t i o n ;

t h e m a t e r i a l i s t h e n p u m p e d t o a n o t h e r t r a n s f e r v e s s e l

.

G E N I I

- C 7 P r e p a r e 1 m L s a m p l e f o r Q A Q C t e s t i n g

. D e t e r m i n e a b s o r b a n c e λ u s i n g t h e U V / v i s s p e c t r o m e t e r a n d

e m i s s i o n λ a n d d i s t r i b u t i o n f u l l w i d t h h a l f m a x u s i n g t h e

f l u o r o m e t e r

. S a m p l e i s p r e p a r e d i n g l o v e b o x

, t a k e n o u t i n a

c l o s e d c u v e t t e t o d o a U V

- V i s r e a d i n g

. I n f u m e h o o d

, a

s a m p l e i s m a d e u s i n g w e t h e x a n e t o p r e p a r e t h e s e c o n d

r e a d i n g

, u s i n g t h e f l u o r o m e t e r

.

E n d o f P r o c e s sL S

- C 8 L a b o r a t o r y g l a s s w a r e i s p l a c e d i n t o a 3 0 % P o t a s s i u m

H y d r o x i d e ( K O H ) / 7 0 % I s o p r o p y l A l c o h o l ( I P A ) b a s e b a t h

f o r a m i n i m u m o f t h i r t y m i n u t e s

.

L S

- C 9 R e t r i e v e g l a s s w a r e a n d p o u r o f f a n y r e s i d u a l b a s e

b a t h a n d g e n t l y s u b m e r g e i n t o s o d i u m b i c a r b o n a t e r i n s e

b a t h t o n e u t r a l i z e t h e 3 0 % P o t a s s i u m H y d r o x i d e ( K O H ) /

7 0 % I s o p r o p y l A l c o h o l ( I P A )

.

L S

- C 1 0 R e t r i e v e g l a s s w a r e f r o m n e u t r a l i z e r b a t h a n d p l a c e

i n t o n i t r i c a c i d b a t h b i n

.

L S

- C 1 1 P l a c e g l a s s w a r e i n b i n a n d t r a n s p o r t t o r i n s e s i n k

.

G l a s s w a r e i s w a s h e d m i n i m a l o f t w o t i m e s w i t h t a p w a t e r

, i n s p e c t e d a n d t h e n r i n s e d w i t h d e i o n i z e d w a t e r

.

L S

- C 1 2 G l a s s w a r e i s p l a c e d o n p e g s t o d r y

. I f t h e w e t

g l a s s w e a r i s n e e d e d h a s t i l y

, i t c a n b e r i n s e d w i t h e t h a n o l

a n d t h e n d r i p d r i e d b e f o r e p l a c i n g i n a d e s i g n a t e d g l a s s

d r y i n g o v e n ( 1 0 0 ° C )

. G l a s s w a r e i s d r i e d f o r a m i n i m u m o f

f i f t e e n m i n u t e s b e f o r e b e i n g r e m o v e d

.

E n d o f P r o c e s s L S

- C 1 3 T h e h o t g l a s s s h o u l d b e c o o l e d i n a d e s i g n a t e d a r e a w i t h

v i s i b l e w a r n i n g s i g n s f o r h o t g l a s s w a r e

. O n c e c o o l e d a n d s a f e t o

h a n d l e w i t h c l e a n n i t r i l e g l o v e s

, t h e g l a s s w a r e c a n b e r e s t o c k e d

i n a p p r o p r i a t e l y l a b e l e d l o c a t i o n s a n d i s r e a d y f o r u s e

. 

# G l a s s w a r e W a s h i n g a n d G E N I I R e a c t o r C l e a n i n g

N a n o s y s

, I n c

. M i l p i t a s

, C A 9 5 0 3 5 S e p t e m b e r 1

, 2 0 1 4 P a g e 4 o f 4

G E N I I

- C 8 A l l t a n k s a n d l i n e s a r e c l e a n e d w i t h a c l e a n i n

p l a c e s y s t e m u s i n g T o l u e n e a t 5 0 C

.

G E N I I

- C 9 A l l T r a n s f e r t a n k s a n d f l e x i b l e l i n e s a r e t a k i n g t o

t h e s t a t i o n a r y p u m p e d c l e a n i n g s y s t e m u s i n g T o l u e n e

.

E n d o f P r o c e s s