IMPLEMENTATION

PLANNING

ASSESSMENT

MARLAP

Multi-Agency Radiological

Laboratory Analytical Protocols Manual

NUREG-1576

EPA 402-B-01-003

NTIS PB2001-106745

Draft for Public Comment August 2001
JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE III

ABSTRACT

The Multi-Agency Radiological Laboratory Analytical Protocols (MARLAP) manual provides

guidance for the planning, implementation, and assessment of projects that require the laboratory

analysis of radionuclides. MARLAP’s basic goal is to provide guidance and a framework for

project planners, managers, and laboratory personnel to ensure that radioanalytical laboratory

data will meet a project’s or program’s data requirements. To attain this goal, the manual is

intended to provide the guidance necessary for national consistency in the form of a performancebased approach for meeting a project’s data requirements. The guidance in MARLAP is designed

to help ensure the generation of radioanalytical data of known quality, appropriate for its

intended use.

MARLAP was developed by a workgroup that included representatives from the U.S. Environmental Protection Agency (EPA), Department of Energy (DOE), Department of Defense (DOD),

Nuclear Regulatory Commission (NRC), National Institute of Standards and Technology (NIST),

U.S. Geological Survey (USGS), and U.S. Food and Drug Administration (FDA). State participation in the development of the manual involved contributions from representatives from the

Commonwealth of Kentucky and the State of California. Contractors to EPA, DOE, and NRC,

and members of the public, have been present during the open meetings of the MARLAP

workgroup. 

Examples of data collection activities that MARLAP supports include site characterization, site

cleanup and compliance demonstration, decommissioning of nuclear facilities, remedial and

removal actions, effluent monitoring of licensed facilities, environmental site monitoring,

background studies, and waste management activities.
MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT IV

NOTICE

This draft manual being released for simultaneous public and peer review, and technical

comments are solicited as described below. MARLAP has not been approved for use in part or in

whole and should not be used, cited, or quoted except for the purposes of providing comments as

requested by the agencies participating in its development.

MARLAP was developed by a workgroup that included representatives from the U.S. Environmental Protection Agency (EPA), Department of Energy (DOE), Department of Defense (DOD),

Nuclear Regulatory Commission (NRC), National Institute of Standards and Technology (NIST),

U.S. Geological Survey (USGS), and U.S. Food and Drug Administration (FDA). State participation in the development of the manual involved contributions from representatives from the

Commonwealth of Kentucky and the State of California. Contractors to EPA, DOE, and NRC,

and members of the public, have been present during the open meetings of the MARLAP

workgroup. 

Although Federal Government personnel are involved in the preparation of this document, the

draft manual does not yet represent the official position of any participating agency. This review

is a necessary step in the development of a multi-agency consensus manual. References within

this manual to any specific commercial product, process, or service by trade name, trademark,

manufacturer, or otherwise does not necessarily constitute or imply its endorsement or

recommendation by the United States Government.

Members of the public are invited and encouraged to submit comments to the following website

http://www.eml.doe.gov/marlap/. Comments may also be submitted to either:

U.S. Environmental Protection Agency

ATTN: Air and Radiation Docket, Mail Stop 6102

Docket Number A-2001-16, Room M1500

401 M Street, SW

Washington, DC 20460 

or

Chief, Rules and Directives Branch

Division of Administrative Services

Mail Stop T6D59

U.S. Nuclear Regulatory Commission

Washington, DC 20555-0001
Notice

JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE V

All comments received will be reviewed by the entire MARLAP workgroup. Comments received

by the date published in the Federal Register Notice announcing the availability of the document

for public review will be considered. Comments received after that date will be considered if it is

practical to do so, but no assurance can be given for consideration of late comments. 

Copies of the draft MARLAP manual and all comments received may be examined or copied for

a fee at the EPA Docket Room M1500, Docket Number A-2001-16, First Floor Waterside Mall,

401 M Street, SW, Washington, DC 20460; and the NRC Public Document Room, at U.S.

Nuclear Regulatory Commission, Public Document Room, Washington, DC 20555. The

document is also available through the National Technical Information Service (NTIS). The

NTIS document number is PB2001-106745, and the NTIS Sales Desk can be reached between

8:30 a.m. and 6:00 p.m. Eastern Time, Monday through Friday at 1-800-553-6847; TDD (hearing

impaired only) at (703) 487-4639.

In addition to providing comments on individual chapters and appendices, reviewers are also

requested to address the following questions while reviewing the draft manual:

(1) Is the performance-based approach used in MARLAP for the planning, implementation,

and assessment phases of projects technically sound, and is the approach reasonable in terms

of ease of implementation by project managers and laboratories? Does the approach

effectively link the three phases of a project, and is the guidance on quality control

appropriate and supportive of a performance-based approach?

(2) Is the guidance on laboratory operations in Part II (Chapters 10-20) technically accurate

and useful?

(3) Are the concepts covered under measurement statistics—specifically measurement

uncertainty, detection and quantification capability—presented accurately and appropriately?

(4) Is the information understandable and presented in logical sequence? How can the

presentation of material be modified to improve the manual?

(5) Does MARLAP provide benefits that are not currently available through other

approaches? What are the costs associated with implementing the guidance in MARLAP in

comparison with currently available alternatives?

Commentors are encouraged to use the website, http://www.eml.doe.gov/marlap, for their

review. The website has detailed instructions on how to submit comments and has several
Notice

MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT VI

features that should aid the review process. Commentors also may submit written comments to

either of the addresses listed on page IV of this Notice using the same general approach described

in the MARLAP website. Comments should be accompanied by supporting details, rationale, or

data. To ensure efficient and complete comment resolution, commentors are requested to

reference the page number and the line number to which the comment refers. Comments

corresponding to an entire chapter, section, or table should be referenced to the line number for

the title of the chapter (always line number 1), section, or table. Comments on footnotes should

be referenced to the line in the text where the footnote appears (footnotes do not have line

numbers). Comments on figures should be referenced to the page on which the figure appears

(figures do not have line numbers) and figure number. Comments on the entire manual should be

referenced to the title page.
JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE VII

ACKNOWLEDGMENTS

The origin of the Multi-Agency Radiological Laboratory Analytical Protocols (MARLAP)

manual can be traced to the recognition by a number of agencies for the need to have a nationally

consistent approach to producing radioanalytical data that meet a program’s or project’s needs. A

multi-agency workgroup was formed with representatives from the U.S. Environmental

Protection Agency (EPA), Department of Energy (DOE), Nuclear Regulatory Commission

(NRC), Department of Defense (DOD), U.S. Geological Survey (USGS), National Institute of

Standards and Technology (NIST), and Food and Drug Administration (FDA) to develop

guidance for the planning, implementation, and assessment of projects that require the laboratory

analysis of radionuclides. Representatives from the Commonwealth of Kentucky and the State of

California also contributed to the development of the manual.

Of particular importance to the workgroup is that the guidance needs to be both scientifically

rigorous and flexible enough to be applied to a diversity of projects and programs. The draft

MARLAP manual is the result of a cooperative effort with these goals in mind.

MARLAP would not have been possible without the workgroup members who contributed their

time, talent, and efforts to develop this guidance document:

John Griggs*, EPA, Chair

EPA: H. Benjamin Hull DOE: Emile Boulos*

Marianne Lynch* Carl Gogolak

Keith McCroan* Pam Greenlaw*

Eric Reynolds Catherine Klusek*

Jon Richards Stan Morton*

Colin Sanderson*

Stephanie Woolf*

DOD: CPT Andrew Scott (Army) NRC: Rateb (Boby) Abu Eid

 Ronald Swatski* (Army) Tin Mo

Jan Dunker (Army Corps of Engineers) George Powers

Troy Blanton (Navy)

CAPT David Farrand (Navy) USGS: Ann Mullin*

Dale Thomas (Air Force)

NIST: Kenneth G.W. Inn* FDA: Edmond Baratta

* These workgroup members also served as chapter chairs.
Acknowledgments

MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT VIII

Special recognition is given to John Volpe, Commonwealth of Kentucky, and Penny Leinwander,

State of California, for their contributions to the development of the MARLAP manual. The

following Federal Agency contractors provided assistance in developing the MARLAP manual:

EPA: N. Jay Bassin (Environmental Management Support, Inc.)

Diane Dopkin (Environmental Management Support, Inc.)

U. Hans Behling ( S. Cohen & Associates, Inc.)

Richard Blanchard (S. Cohen & Associates, Inc.)

Harry Chmelynski (S. Cohen & Associates, Inc.)

Scott Hay (S. Cohen & Associates, Inc.)

Patrick Kelly (S. Cohen & Associates, Inc.)

Robert Litman (S. Cohen & Associates, Inc.)

Charles (Chick) Phillips (S. Cohen & Associates, Inc.)

William Richardson III (S. Cohen & Associates, Inc.)

Steven Schaffer (S. Cohen & Associates, Inc.)

 DOE: David McCurdy (Duke Engineering & Services)

John Maney (Environmental Measurements Assessments)

Stan Blacker (MACTEC, Inc.)

Pat Harrington (MACTEC, Inc.)

Mike Miller (MACTEC, Inc.)

Lisa Smith (Argonne National Laboratory)

NRC: Eric W. Abelquist (ORISE)

Dale Condra (ORISE)

The MARLAP Workgroup was greatly aided in the development of the manual by the

contributions and support provided by the individuals listed below.

David Bottrell (DOE)

Lloyd Currie (NIST)

Mike Carter (EPA)

Mary Clark (EPA)

Ron Colle (NIST)

Mark Doehnert (EPA)

Steve Domotor (DOE)

Joan Fisk (EPA)

David Friedman (EPA)

LCDR Lino Fragoso (Navy)

Richard Graham (EPA)

Patricia Gowland (EPA)

Larry Jensen (EPA)

Jim Kotton (NRC)

Ed Messer (EPA)

Kevin Miller (DOE)

Jim Mitchell (EPA)

Colleen Petullo (EPA)

Steve Pia (EPA)

Phil Reed (NRC) 

Cheryl Trottier (NRC)

John Warren (EPA)
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DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE IX

CONTENTS

Page

Abstract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III

Notice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV

Acknowledgments ........................................................... VII

Acronyms and Abbreviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XLVII

1 Introduction to MARLAP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-1

1.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-1

1.2 Purpose of the Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-2

1.3 Use and Scope of the Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-3

1.4 Key MARLAP Concepts and Terminology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-4

1.4.1 Data Life Cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-4

1.4.2 Directed Planning Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-5

1.4.3 Performance-Based Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-6

1.4.4 Analytical Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-7

1.4.5 Analytical Protocol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-8

1.4.6 Analytical Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-8

1.4.7 Uncertainty and Error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-8

1.4.8 Precision, Bias, and Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-10

1.4.9 Performance Objectives: Data Quality Objectives and Measurement Quality

Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-11

1.4.10 Analytical Protocol Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-12

1.4.11 The Assessment Phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-13

1.5 The MARLAP Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-14

1.6 Structure of the Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-15

1.6.1 Overview of Part I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-17

1.6.2 Overview of Part II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-17

1.6.3 Overview of the Appendices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-19

1.7 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-20

2 Project Planning Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1

2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1

2.2 The Importance of Directed Project Planning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-2

2.3 Directed Project Planning Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-4

2.3.1 A Graded Approach to Project Planning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-4
Contents

Page

MARLAP JULY 2001

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2.3.2 Guidance on Directed Planning Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-4

2.3.3 Elements of Directed Planning Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-6

2.4 The Project Planning Team . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-7

2.4.1 Team Representation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-7

2.4.2 The Radioanalytical Specialists . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-8

2.5 Direct Planning Process and Role of the Radioanalytical Specialists . . . . . . . . . . . . . . 2-9

2.5.1 Define the Problem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-12

2.5.2 Identify the Decision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-13

2.5.2.1 Action Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-13

2.5.2.2 Scale of the Decision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-14

2.5.2.3 Inputs and Boundaries to the Decision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15

2.5.2.4 Data Needs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15

2.5.3 Specify the Decision Rule and the Tolerable Decision Error Rates . . . . . . . . 2-15

2.5.4 Optimize the Strategy for Obtaining Data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-17

2.5.4.1 Analytical Protocol Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-18

2.5.4.2 Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-18

2.6 Results of the Directed Planning Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-19

2.6.1 Output Required by the Radioanalytical Laboratory: The Analytical Protocol

Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-20

2.6.2 Chain of Custody . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-21

2.7 Project Planning and Project Implementation and Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-21

2.7.1 Documenting the Planning Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-21

2.7.2 Obtaining Analytical Services . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22

2.7.3 Selecting Analytical Protocols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-23

2.7.4 Assessment Plans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-23

2.7.4.1 Data Verification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-24

2.7.4.2 Data Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-24

2.7.4.3 Data Quality Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-24

2.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-25

3 Key Analytical Planning Issues and Developing Analytical Protocol Specifications . . . . . . 3-1

3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-1

3.2 Overview of the Analytical Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-2

3.3 General Analytical Planning Issues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-2

3.3.1 Develop Analyte List . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-4

3.3.2 Identify Concentration Ranges . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-6
Contents

Page

JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XI

3.3.3 Identify and Characterize Matrices of Concern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-6

3.3.4 Determine Relationships Between the Radionuclides of Concern . . . . . . . . . . 3-7

3.3.5 Determine Available Project Resources and Deadlines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8

3.3.6 Refine Analyte List and Matrix List . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8

3.3.7 Method Performance Characteristics and Measurement Quality Objectives . . . 3-9

3.3.7.1 Develop MQOs for Select Method Performance Characteristics . . . . . . . 3-11

3.3.7.2 The Role of MQOs in the Protocol Selection and Evaluation Process . . . 3-16

3.3.7.3 The Role of MQOs in the Project’s Data Evaluation Process . . . . . . . . . 3-16

3.3.8 Determine Any Limitations on Analysis Options . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-17

3.3.8.1 Gamma Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-18

3.3.8.2 Gross Alpha and Beta Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-19

3.3.8.3 Radiochemical Nuclide-Specific Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-19

3.3.9 Determine Method Availability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-19

3.3.10 Determine the Type and Frequency of, and Evaluation Criteria for, Quality

Control Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-20

3.3.11 Determine Sample Tracking and Custody Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . 3-21

3.3.12 Determine Data Reporting Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-21

3.4 Matrix-Specific Analytical Planning Issues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-22

3.4.1 Solids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-23

3.4.1.1 Homogenization and Subsampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-24

3.4.1.2 Removal of Unwanted Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-24

3.4.2 Liquids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-25

3.4.3 Filters and Wipes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-26

3.5 Assembling the Analytical Protocol Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-26

3.6 Level of Protocol Performance Demonstration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-27

3.7 Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-30

3.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-31

4 Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-1

4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-1

4.2 The Importance of Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-2

4.3 A Graded Approach to Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-3

4.4 Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4

4.4.1 Guidance on Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4

4.4.2 Approaches to Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-5

4.5 Elements of Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XII

4.5.1 Content of Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-7

4.5.2 Plan Documents Integration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-9

4.5.3 Plan Content for Small Projects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-10

4.6 Linking the Project Plan Documents and the Project Planning Process . . . . . . . . . . . 4-10

4.6.1 Planning Process Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-15

4.6.2 Data Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16

4.6.2.1 Data Verification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16

4.6.2.2 Data Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16

4.6.2.3 Data Quality Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-17

4.7 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-18

5 Obtaining Laboratory Services . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-1

5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-1

5.2 Importance of Writing a Technical and Contractual Specification Document . . . . . . . 5-2

5.3 Statement of Work—Technical Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-2

5.3.1 Analytes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-3

5.3.2 Matrix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-3

5.3.3 Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-3

5.3.4 Unique Analytical Process Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-4

5.3.5 Quality Control Samples and Participation in External Performance Evaluation

Programs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-4

5.3.6 Laboratory Radiological Holding and Turnaround Times . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-5

5.3.7 Number of Samples and Schedule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-5

5.3.8 Quality System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-6

5.3.9 Laboratory’s Proposed Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-6

5.4 Request for Proposal—Generic Contractual Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-7

5.4.1 Sample Management . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-7

5.4.2 Licenses, Permits and Environmental Regulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-8

5.4.2.1 Licenses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-8

5.4.2.2 Environmental and Transportation Regulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-9

5.4.3 Data Reporting and Communications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-9

5.4.3.1 Data Deliverables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-9

5.4.3.2 Software Verification and Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-10

5.4.3.3 Problem Notification and Communication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-10

5.4.3.4 Status Reports . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-11

5.4.4 Sample Re-Analysis Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-11
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XIII

5.4.5 Subcontracted Analyses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-11

5.5 Laboratory Selection and Qualification Criteria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-12

5.5.1 Technical Proposal Evaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-12

5.5.1.1 Scoring and Evaluation Scheme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-12

5.5.1.2 Scoring Elements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-13

5.5.2 Pre-Award Proficiency Evaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-15

5.5.3 Pre-Award Assessments and Audits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-15

5.6 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-16

5.6.1 Cited References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-16

5.6.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-17

6 Selection and Application of an Analytical Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-1

6.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-1

6.2 Method Definition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-2

6.3 Life Cycle of Method Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-6

6.4 Generic Considerations for Method Development and Selection . . . . . . . . . . . . . . . . 6-10

6.5 Project-Specific Consideration for Method Selection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-13

6.5.1 Matrix and Analyte Identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-13

6.5.1.1 Matrices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-13

6.5.1.2. Analytes and Potential Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-15

6.5.2 Process Knowledge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-16

6.5.3 Radiological Holding and Turnaround Times . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-17

6.5.4 Unique Process Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-18

6.5.5 Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-19

6.5.5.1 Method Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-19

6.5.5.2 Quantification Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-20

6.5.5.3 Detection Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-21

6.5.5.4 Applicable Analyte Concentration Range . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-23

6.5.5.5 Method Specificity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-23

6.5.5.6 Method Ruggedness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-24

6.5.5.7 Bias Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-24

6.6 Method Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-25

6.6.1 Laboratory’s Method Validation Protocol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-26

6.6.2 Tiered Approach to Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-27

6.6.2.1 Existing Methods Requiring No Additional Validation . . . . . . . . . . . . . . 6-29

6.6.2.2 Use of a Validated Method for Similar Matrices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-30
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XIV

6.6.2.3 New Application of a Validated Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-30

6.6.2.4 Newly Developed or Adapted Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-32

6.6.4 Method Validation Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-32

6.7 Analyst Qualifications and Demonstrated Proficiency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-33

6.8 Method Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-33

6.9 Continued Performance Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-34

6.10 Documentation To Be Sent to the Project Manager . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-36

6.11 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-37

7 Evaluating Methods and Laboratories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-1

7.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-1

7.2 Evaluation of Proposed Analytical Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-2

7.2.1 Documentation of Required Method Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-2

7.2.1.1 Method Validation Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-3

7.2.1.4 Method Experience, Previous Projects, and Clients . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-5

7.2.1.5 Internal and External Quality Assurance Assessments . . . . . . . . . . . . . . . . 7-5

7.2.2 Performance Requirements of the SOW—Analytical Protocol Specifications . 7-6

7.2.2.1 Matrix and Analyte Identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-6

7.2.2.2 Process Knowledge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-7

7.2.2.3 Radiological Holding and Turnaround Times . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-7

7.2.2.4 Unique Processing Specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-9

7.2.2.5 Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-9

7.2.2.6 Bias Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-15

7.3 Initial Evaluation of a Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-17

7.3.1 Review of Quality System Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-17

7.3.2 Adequacy of Facilities, Instrumentation, and Staff Levels . . . . . . . . . . . . . . . 7-19

7.3.3 Review of Applicable Prior Work . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-19

7.3.4 Review of Performance Indicators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-20

7.3.4.1 Review of Internal QC Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-20

7.3.4.2 External PE Program Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21

7.3.4.3 Internal and External Quality Assessment Reports . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21

7.3.5 Initial Audit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-22

7.4 Ongoing Evaluation of the Laboratory’s Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-22

7.4.1 Quantitative Measures of Quality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-23

7.4.1.1 MQO Compliance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-24

7.4.1.2 Other Parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-30
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XV

7.4.2 Operational Aspects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-31

7.4.2.1 Desk Audits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-31

7.4.2.2 Onsite Audits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-33

7.5 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-36

8 Radiochemical Data Verification And Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-1

8.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-1

8.2 Data Assessment Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-2

8.2.1 Planning Phase of the Data Life Cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-2

8.2.2 Implementation Phase of the Data Life Cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-3

8.2.2.1 Project Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-4

8.2.2.2 Documenting Project Activities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-4

8.2.2.3 QA/QC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-4

8.2.3 Assessment Phase of the Data Life Cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-5

8.3 Validation Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-7

8.3.1 Technical and Quality Objectives of the Project . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-8

8.3.2 Validation Tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-9

8.3.3 Data Qualifiers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-9

8.3.4 Reporting and Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-11

8.4 Other Essential Elements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-11

8.4.1 Statement of Work . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-12

8.4.2 Verified Data Deliverables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-12

8.5 Data Verification and Validation Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-13

8.5.1 The Sample Handling and Analysis System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-14

8.5.1.1 Sample Descriptors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-15

8.5.1.2 Aliquant Size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-16

8.5.1.3 Dates of Sample Collection, Preparation, and Analysis . . . . . . . . . . . . . . 8-16

8.5.1.4 Preservation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-17

8.5.1.5 Tracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-18

8.5.1.6 Traceability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-18

8.5.1.7 QC Types and Linkages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-18

8.5.1.8 Chemical Separation (Yield) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-19

8.5.1.9 Self-Absorption (Residue) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-20

8.5.1.10 Efficiency, Calibration Curves, and Instrument Background . . . . . . . . . 8-20

8.5.1.11 Spectrometry Resolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-20

8.5.1.12 Dilution and Correction Factors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-21
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XVI

8.5.1.13 Counts and Count Time (Duration) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-22

8.5.1.14 Result of Measurement, Uncertainty, Minimum Detectable Concentration,

and Units . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-22

8.5.2 Quality Control Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-22

8.5.2.1 Method Blank . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-24

8.5.2.2 Laboratory Control Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-25

8.5.2.3 Laboratory Replicates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-25

8.5.2.4 Matrix Spikes and Matrix Spike Duplicates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-26

8.5.3 Tests of Detection and Unusual Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-26

8.5.3.1 Detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-26

8.5.3.2 Detection Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-27

8.5.3.3 Large or Unusual Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-28

8.5.4 Final Qualification and Reporting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-29

8.6 Validation Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30

8.7 Other Sources of Information . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-32

9 Data Quality Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-1

9.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-1

9.2 Assessment Phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-2

9.3 Graded Approach to Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-3

9.4 The Data Quality Assessment Team . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-4

9.5 Data Quality Assessment Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-4

9.6 Data Quality Assessment Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-6

9.6.1 Review of Project Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-8

9.6.1.1 The Project DQOs and MQOs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-8

9.6.1.2 The DQA Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-9

9.6.1.3 Summary of the DQA Review . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-9

9.6.2 Sample Representativeness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-10

9.6.2.1 Review of the Sampling Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-10

9.6.2.2 Sampling Plan Implementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-13

9.6.2.3 Data Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-14

9.6.3 Data Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-16

9.6.3.1 Review of the Analytical Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-19

9.6.3.2 Analytical Plan Implementation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-21

9.6.4 Decisions and Tolerable Error Rates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-22

9.6.4.1 Statistical Evaluation of Data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-23
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XVII

9.6.4.2 Evaluation of Decision Error Rates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-26

9.7 Data Quality Assessment Report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-27

9.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-29

9.8.1 Cited Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-29

9.8.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-29

10 Field and Sampling Issues That Affect Laboratory Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-1

Part I: Generic Issues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-1

10.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-1

10.1.1 The Need for Establishing Channels of Communication . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2

10.1.2 Developing Field Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2

10.2 Field Sampling Plan: Non Matrix Specific Issues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-3

10.2.1 Determination of Analytical Sample Size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-3

10.2.2 Field Equipment and Supply Needs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-3

10.2.3 Selection of Sample Containers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-4

10.2.3.1 Container Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-4

10.2.3.2 Container Opening and Closure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-5

10.2.3.3 Sealing Containers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-5

10.2.3.4 Precleaned and Extra Containers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-5

10.2.4 Container Label and Sample Identification Code . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-5

10.2.5 Field Data Documentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-6

10.2.6 Field Tracking, Custody, and Shipment Forms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-8

10.2.7 Chain of Custody . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-9

10.2.8 Field Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-9

10.2.9 Decontamination of Field Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-10

10.2.10 Packing and Shipping . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-11

10.2.11 Worker Health and Safety Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-12

10.2.11.1 Physical Hazards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-13

10.2.11.2 Biohazards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-15

Part II: Matrix-Specific Issues That Impact Field Sample Collection, Processing, and

Preservation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-16

10.3 Liquid Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-17

10.3.1 Liquid Sampling Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-18

10.3.2 Liquid Sample Preparation: Filtration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-18

10.3.2.1 EPA Guidance for Samples/Filtration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-19

10.3.2.2 Filters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-21
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XVIII

10.3.3 Field Preservation of Liquid Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-22

10.3.3.1 Sample Acidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-22

10.3.3.2 Non-Acid Preservation Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-23

10.3.4 Liquid Samples: Special Cases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-26

10.3.4.1 Radon-222 in Water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-26

10.3.4.1 Milk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-27

10.3.5 Non-aqueous Liquids and Mixtures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-27

10.4 Solids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-29

10.4.1 Soils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-29

10.4.1.1 Soil Sample Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-30

10.4.1.2 Sample Ashing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-31

10.4.2 Sediments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-31

10.4.2.1 Initial Mixing and Transport Dispersion of Radionuclides Discharged to

Water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-31

10.4.2.2 Sediment Effect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-32

10.4.2.3 Sample Preparation/Preservation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-32

10.4.3 Other Solids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-32

10.4.3.1 Structural Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-32

10.4.3.2 Biota: Samples of Plant and Animal Products . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-33

10.5 Air Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-37

10.5.1 Sampler Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-37

10.5.2 Filter Selection Based on Destructive Versus Non-destructive Analysis . . . 10-39

10.5.3 Sample Preservation and Storage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-39

10.5.4 Special Cases: Collection of Gaseous and Volatile Air Contaminants . . . . . 10-40

10.5.4.1 Radioiodines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-40

10.5.4.2 Gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-41

10.5.4.3 Tritium Air Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-41

10.5.5 Radon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-42

10.5.5.1 Radon Sampling Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-43

10.5.5.2 Selecting a Radon Sampling Method Based on Data 

Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-46

10.6 Wipe Sampling for Assessing Surface Contamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-47

10.6.1 Sample Collection Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-48

10.6.1.1 Dry Wipes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-48

10.6.1.2 Wet Wipes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-48

10.6.2 Sample Handling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-50
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DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XIX

10.7 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-50

11 Sample Receipt, Inspection, and Tracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-1

11.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-1

11.2 General Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-3

11.2.1 Communication Before Sample Receipt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-3

11.2.2 Standard Operating Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-3

11.2.3 Laboratory License . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-4

11.2.4 Sample Chain-of-Custody . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-5

11.3 Sample Receipt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-6

11.3.1 Package Receipt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-6

11.3.2 Radiological Screening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-7

11.3.3 Corrective Action . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-9

11.4 Sample Inspection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-9

11.4.1 Physical Integrity of Package and Sample Containers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-9

11.4.2 Sample Identity Confirmation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-10

11.4.3 Confirmation of Field Preservation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-11

11.4.4 Presence of Hazardous Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-11

11.4.5 Corrective Action . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-12

11.5 Laboratory Sample Tracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-12

11.5.1 Sample Log-In . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-13

11.5.2 Sample Tracking During Analyses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-13

11.5.3 Storage of Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-14

11.6 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-14

12 Laboratory Sample Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-1

12.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-1

12.2 General Guidance for Sample Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-2

12.2.1 Potential Sample Losses During Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-2

12.2.1.1 Losses as Dust or Particulates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-2

12.2.1.2 Losses Through Volatilization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-3

12.2.1.3 Losses Owing to Reactions Between Sample and Container . . . . . . . . 12-4

12.2.2 Contamination from Sources in the Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-6

12.2.2.1 Airborne Contamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-6

12.2.2.2 Contamination of Reagents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-7

12.2.2.3 Contamination of Glassware/Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-7
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DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XX

12.2.2.4 Contamination of Facilities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-8

12.2.3 Cleaning of Labware, Glassware, and Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-8

12.2.3.1 Labware and Glassware . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-8

12.2.3.2 Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-10

12.3.1 General Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-14

12.3.1.1 Exclusion of Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-14

12.3.1.2 Principles of Drying Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-14

12.3.1.3 Obtaining a Constant Weight . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-24

12.3.1.4 Subsampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-26

12.3.2 Soil/Sediment Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-30

12.3.2.1 Soils . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-31

12.3.2.2 Sediments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-31

12.3.3.1 Biological Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-32

12.3.3.2 Food . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-32

12.3.3.3 Vegetation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-32

12.3.3.4 Bone and Tissue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-33

12.3.4 Other Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-33

12.4 Filters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-33

12.5 Wipe Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-34

12.6 Liquid Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-35

12.6.1 Conductivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-35

12.6.2 Turbidity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-36

12.6.3 Filtration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-36

12.6.4 Aqueous Liquids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-36

12.6.5 Nonaqueous Liquids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-37

12.6.6 Mixtures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-38

12.6.6.1 Liquid-Liquid Mixtures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-38

12.6.6.2 Liquid-Solid Mixtures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-39

12.7 Gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-39

12.8 Bioassay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-40

12.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-41

12.9.1 Cited Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-41

12.9.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-47

13 Sample Dissolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-1

13.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-1
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXI

13.2 The Chemistry of Dissolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-2

13.2.1 Solubility and the Solubility Product Constant, Ksp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-2

13.2.2 Chemical Exchange, Decomposition, and Simple Rearrangement Reactions . 13-3

13.2.3 Oxidation-Reduction Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-4

13.2.4 Complexation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-5

13.2.5 Equilibrium: Carriers and Tracers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-6

13.3 Fusion Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-6

13.3.1 Alkali-Metal Hydroxide Fusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-10

13.3.2 Boron Fusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-11

13.3.3 Fluoride Fusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-12

13.4 Wet Ashing and Acid Dissolution Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-13

13.4.1 Acids and Oxidants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-13

13.4.2 Acid Digestion Bombs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-23

13.4.3 Is it Dissolved? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-23

13.5 Microwave Digestion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-24

13.5.1 Focused Open-Vessel Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-25

13.5.2 Low-Pressure, Closed-Vessel Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-25

13.5.3 High-Pressure, Closed-Vessel Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-26

13.6 Special Matrix Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-26

13.6.1 Liquid Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-26

13.6.1.1 Aqueous Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-26

13.6.1.2 Nonaqueous Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-27

13.6.2 Solid Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-27

13.6.3 Filters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-27

13.6.4 Wipe Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-28

13.6.5 Liquid Scintillation Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-28

13.6.5.1 Wet Oxidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-28

13.6.5.2 Dry Oxidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-29

13.7 Total Dissolution and Leaching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-29

13.7.1 Acid Leaching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-30

13.7.2 Total Dissolution through Fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-31

13.7.3 Acid Digestion — Fusion Combined Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-32

13.8 Examples of Decomposition Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-32

13.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-33

13.9.1 Cited References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-33

13.9.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-36
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXII

14 Separation Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-1

14.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-1

14.2 Oxidation/Reduction Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-2

14.2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-2

14.2.2 Oxidation-Reduction Reactions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-3

14.2.3 Common Oxidation States . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-6

14.2.4 Oxidation State in Solution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-11

14.2.5 Common Oxidizing and Reducing Agents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-12

14.2.6 Oxidation State and Radiochemical Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-14

14.3 Complexation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-19

14.3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-19

14.3.2 Chelates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-21

14.3.3 The Formation (Stability) Constant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-24

14.3.4 Complexation and Radiochemical Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-25

14.3.4.1 Extraction of Laboratory Samples and Ores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-25

14.3.4.2 Separation by Solvent Extraction and Ion-Exchange Chromatography

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-25

14.3.4.3 Formation and Dissolution of Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-26

14.3.4.4 Stabilization of Ions in Solution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-27

14.3.4.5 Detection and Determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-27

14.4 Solvent Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-27

14.4.1 Extraction Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-27

14.4.2 Distribution Coefficient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-28

14.4.3 Extraction Technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-30

14.4.4 Solvent Extraction and Radiochemical Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-33

14.4.5 Solid-Phase Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-35

14.4.5.1 Extraction Chromatography Columns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-36

14.4.5.2 Extraction Membranes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-37

14.4.6 Advantages and Disadvantages of Solvent Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-38

14.4.6.1 Advantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-38

14.4.6.2 Disadvantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-38

14.5 Volatilization and Distillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-39

14.5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-39

14.5.2 Volatilization Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-40

14.5.3 Distillation Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-42
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXIII

14.5.4 Separations in Radiochemical Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-43

14.5.5 Advantages and Disadvantages of Volatilization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-44

14.5.5.1 Advantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-44

14.5.5.2 Disadvantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-44

14.6 Electrodeposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-45

14.6.1 Electrodeposition Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-45

14.6.2 Separation of Radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-46

14.6.3 Preparation of Counting Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-47

14.6.4 Advantages and Disadvantages of Electrodeposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-47

14.6.4.1 Advantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-47

14.6.4.2 Disadvantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-47

14.7 Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-48

14.7.1 Chromatographic Principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-48

14.7.2 Gas-Liquid and Liquid-Liquid Phase Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-49

14.7.3 Adsorption Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-50

14.7.4 Ion-Exchange Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-50

14.7.4.1 Principles of Ion Exchange . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-50

14.7.4.2 Resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-53

14.7.5 Affinity Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-59

14.7.6 Gel-Filtration Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-59

14.7.7 Chromatographic Laboratory Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-60

14.7.8 Advantages and Disadvantages of Chromatographic Systems . . . . . . . . . . . 14-61

14.8 Precipitation and Coprecipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-61

14.8.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-61

14.8.2 Solutions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-62

14.8.3 Precipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-64

14.8.3.1 Solubility and the Solubility Product Constant, Ksp . . . . . . . . . . . . . 14-65

14.8.3.2 Factors Affecting Precipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-70

14.8.3.3 Optimum Precipitation Conditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-75

14.8.4 Coprecipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-76

14.8.4.1 Coprecipitation Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-77

14.8.4.2 Water as an Impurity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-81

14.8.4.3 Postprecipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-81

14.8.4.4 Coprecipitation Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-82

14.8.5 Colloidal Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-86

14.8.6 Filterability of Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-88
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXIV

14.8.7 Advantages and Disadvantages of Precipitation and Coprecipitation . . . . . . 14-90

14.9 Carriers and Tracers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-91

14.9.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-91

14.9.2 Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-91

14.9.2.1 Isotopic Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-92

14.9.2.2 Nonisotopic Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-93

14.9.2.3 Common Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-94

14.9.2.4 Holdback Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-98

14.9.2.5 Yield (Recovery) of Isotopic Carriers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-98

14.9.3 Tracers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-99

14.9.3.1 Characteristics of Tracers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-101

14.9.3.2 Coprecipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-103

14.9.3.3 Deposition on Nonmetallic Solids . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-103

14.9.3.4 Radiocolloid Formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-103

14.9.3.5 Distribution (Partition) Behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-105

14.9.3.6 Vaporization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-105

14.9.3.7 Oxidation and Reduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-106

14.10 Radiochemical Equilibrium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-107

14.10.1 Basic Principles of Equilibrium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-107

14.10.2 Oxidation State . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-110

14.10.3 Hydrolysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-111

14.10.4 Polymerization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-113

14.10.5 Complexation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-114

14.10.6 Radiocolloid Interference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-114

14.10.7 Isotope Dilution Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-115

14.10.8 Masking and Demasking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-116

14.10.9 Review of Specific Radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-120

14.10.9.1 Americium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-120

14.10.9.2 Cesium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-125

14.10.9.3 Cobalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-130

14.10.9.4 Iodine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-136

14.10.9.5 Plutonium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-144

14.10.9.6 Radium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-153

14.10.9.7 Strontium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-161

14.10.9.8 Technetium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-167

14.10.9.9 Thorium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-173
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXV

14.10.9.10 Tritium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-180

14.10.9.11 Uranium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-185

14.10.9.12 Zirconium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-196

14.11 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-204

14.12 Selected Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-222

14.12.1 Inorganic and Analytical Chemistry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-222

14.12.2 General Radiochemistry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-223

14.12.3 Radiochemical Methods of Separation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-223

14.12.4 Radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-223

14.12.5 Separation Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-225

15 Nuclear Counting Instrumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-1

15.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-1

15.2 Alpha Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-2

15.2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-2

15.2.2 Detectors for Alpha Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-3

15.2.2.1 Ionization Chambers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-3

15.2.2.2 Proportional Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-3

15.2.2.3 Scintillation Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-4

15.2.2.4 Liquid Scintillation Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-5

15.2.2.5 Semiconductor Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-6

15.3 Beta Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-7

15.3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-7

15.3.2 Proportional Counter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-7

15.3.3 Liquid Scintillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-8

15.3.4 Solid Organic Scintillators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-9

15.3.5 Beta Particle Counter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-10

15.3.6 Associated Electronic Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-11

15.4 Gamma Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-12

15.4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-12

15.4.2 Energy Efficiency Relationship . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-16

15.4.3 Sodium Iodide Detector Assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-18

15.4.4 High Resolution Germanium Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-19

15.4.5 Low Background High Resolution Germanium Detectors . . . . . . . . . . . . . . 15-19

15.4.6 High Resolution Detectors for Low Energy Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . 15-20

15.4.7 CsI(Tl) Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-20
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXVI

15.4.8 CdZnTe Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-20

15.4.9 BGO Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-21

15.5 Spectrometry Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-21

15.5.1 Alpha/Gamma Coincidence Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-21

15.5.2 Beta/Gamma Coincidence Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-21

15.5.3 Gamma/Gamma Coincidence Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-21

15.5.4 Photon-Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation Systems . . . . . . . . . . 15-22

15.6 Special Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-22

15.6.1 4- Counter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-22

15.6.2 Low-Geometry Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-23

15.6.3 Internal Gas Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-23

15.7 Spectrometers and Energy-Dependent Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-24

15.7.1 Anti-Coincidence Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-29

15.7.2 Coincidence Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-30

15.8 Shielding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-31

15.9 Instrument Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-31

15.10 Other Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-32

15.10.1 Alpha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-32

15.10.1.1 Troubleshooting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-32

15.10.1.2 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-35

15.10.1.3 Costs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-35

15.10.1.4 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-37

15.10.2 Beta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-40

15.10.2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-40

15.10.2.2 Alpha Particle Interference and Beta Energy Resolution . . . . . . . . . . . 15-41

15.10.2.3 Liquid Scintillation Quenching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-42

15.10.2.4 Beta Particle Attenuation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-42

15.10.2.5 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-44

15.10.2.6 Costs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-44

15.10.2.7 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-46

15.10.3 Gamma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-46

15.10.3.1 Troubleshooting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-46

15.10.3.2 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-48

15.10.3.3 Software . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-49

15.10.3.4 Costs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-50

15.10.3.5 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-50
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXVII

15.10.4 Non-Nuclear Instrumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-51

15.10.4.1 ICP-Mass Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-51

15.10.4.2 Laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-53

15.10.4.3 Radionuclides Analyzed By Neutron Activation . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-54

15.11 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-55

15.11.1 Cited References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-55

15.11.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-61

Attachment 15A Field Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-63

15A.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-63

15A.2 Analytical Level of Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-63

15A.3 Documentation of Methodology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-65

15A.4 Instrument Operating Conditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-66

15A.5 Site Conditions/Limitations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-66

15A.6 Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-67

15A.7 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-67

15A.8 Minimum Detectable Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-68

15A.9 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-69

15A.10Accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-69

15A.11Representativeness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-69

15A.12Completeness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-70

15A.13Comparability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-71

15A.14Reference Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-71

15A.15Record Keeping . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-72

15A.16Quality Improvement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-72

15A.17Management Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-73

15A.18Combined Laboratory and Field Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-73

15A.19References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-73

16 Instrument Calibration and Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-1

16.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-1

16.2 Instrument Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-2

16.2.1 Standards . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-3

16.2.2 Correspondence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-3

16.2.3 Homogeneity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-4

16.2.4 Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-4
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXVIII

16.3 General Test Source Characteristics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-4

16.3.1 Geometrical Arrangement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-5

16.3.2 Uniformity of Test Source Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-5

16.3.3 Self-Absorption and Scattering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-6

16.3.4 Counting Planchets . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-8

16.4 Test Source Preparation and Calibration for Alpha Measurements . . . . . . . . . . . . 16-8

16.4.1 Proportional Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-9

16.4.1.1 Alpha Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-9

16.4.1.2 Proportional Counter Calibration — Alpha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-10

16.4.2 ZnS(Ag) Scintillation Counter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-11

16.4.3 Alpha Spectrometry With Semiconductor Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-12

16.4.4 Liquid-Scintillation Spectrometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-13

16.5 Characteristics of Sources for Beta Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-13

16.5.1 Proportional Counters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-13

16.5.1.1 Beta Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-14

16.5.1.2 Proportional Counter Calibration — Beta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-14

16.5.2 Liquid-Scintillation Spectrometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-15

16.5.2.1 Liquid Scintillation Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-16

16.5.2.1 Liquid-Scintillation Spectrometer Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-17

16.6 Characteristics of Sources for Gamma-Ray Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-18

16.6.1 Gamma Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-18

16.6.2 Gamma Spectrometer Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-20

16.7 Methods of Test Source Preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-20

16.7.1 Electrodeposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-20

16.7.2 Coprecipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-23

16.7.3 Evaporation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-25

16.7.4 Thermal Volatilization/Sublimation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-26

16.7.5 Preparing Sources to Measure Radioactive Gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-27

16.7.6 Preparing Air Filters for Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-29

16.7.7 Preparing Swipes/Smears for Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-29

16.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-30

17 Data Acquisition, Reduction, and Reporting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-1

17.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-1

17.2 Data Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-2

17.2.1 Generic Counting Parameter Selection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-3
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXIX

17.2.1.1 Counting Duration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-4

17.2.1.2 Counting Geometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-5

17.2.1.3 Software . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-5

17.2.2 Basic Data Reduction Calculations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-6

17.3 Data Reduction on Spectrometry Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-8

17.3.1 Gamma Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-8

17.3.1.1 Peak Search or Identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-10

Regions of Interest (ROI) Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-11

Gaussian Function Derivative Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-12

Channel Differential Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-12

Correlation Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-12

17.3.1.2 Singlet/Multiplet Peaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-13

17.3.1.3 Definition of Peak Centroid and Energy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-14

17.3.1.4 Peak Width Determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-14

17.3.1.5 Peak Area Determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-16

17.3.1.6 Calibration Reference File . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-19

17.3.1.7 Activity and Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-19

17.3.1.8 Summing Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-20

17.3.1.9 Uncertainty Calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-22

17.3.2 Alpha Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-23

17.3.2.1 Radiochemical Yield . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-27

17.3.2.2 Uncertainty Calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-27

17.3.3 Liquid Scintillation Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-28

17.3.3.1 Overview of Liquid Scintillation Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-28

17.3.3.2 Liquid Scintillation Spectra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-29

17.3.3.3 Pulse Characteristics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-29

17.3.3.4 Coincidence Circuitry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-30

17.3.3.5 Quenching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-30

17.3.3.6 Luminescence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-30

17.3.3.7 Test Source Vials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-31

17.3.3.8 Data Reduction for Liquid Scintillation Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-31

17.4 Data Reduction on Non-Spectrometry Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-32

17.5 Reporting Data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-37

17.5.1 Sample and Analysis Method Identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-37

17.5.2 Units and Radionuclide Identification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-38

17.5.3 Values, Uncertainty, and Significant Figures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-38
Contents

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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXX

17.5.4 Other Information to be Provided on Request . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-38

17.6 Data Packages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-39

17.7 Electronic Data Deliverables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-39

17.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-40

17.8.1 Cited References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-40

17.8.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-42

18 Laboratory Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-1

18.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-1

18.1.1 Organization of Chapter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-2

18.1.2 Format . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-2

18.2 Quality Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-3

18.3 Evaluation of Performance Indicators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-4

18.3.1 Importance of Evaluating Performance Indicators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-4

18.3.2 Statistical Means of Evaluating Performance Indicators — Control Charts . . 18-5

18.3.3 Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-7

18.4 Radiochemistry Performance Indicators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-9

18.4.1 Method and Reagent Blank . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-9

18.4.2 Laboratory Replicates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-13

18.4.3 Laboratory Control Samples, Matrix Spikes, and Matrix Spike Duplicates . 18-16

18.4.4 Certified Reference Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-18

18.4.5 Chemical/Tracer Yield . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-21

18.5 Instrumentation Performance Indicators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-25

18.5.1 Instrument Background Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-25

18.5.2 Efficiency Calibrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-27

18.5.3 Spectrometry Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-31

18.5.3.1 Energy Calibrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-31

18.5.3.2 Peak Resolution and Tailing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-34

18.5.4 Gas Proportional Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-38

18.5.4.1 Voltage Plateaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-38

18.5.4.2 Self-Absorption, Backscatter, and Crosstalk . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-39

18.5.5 Liquid Scintillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-41

18.5.6 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-41

18.6 Related Concerns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-43

18.6.1 Detection Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-43

18.6.2 Secular Equilibrium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-44
Contents

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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXXI

18.6.3 Half-Life . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-47

18.6.4 Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-48

18.6.5 Negative Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-50

18.6.6 Blind Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-51

18.6.7 Calibration of Apparatus Used for Weight and Volume Measurements . . . . 18-54

18.7 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-55

18.7.1 Cited Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-55

18.7.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-57

Attachment 18A: Control Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-59

18A.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-59

18A.2 X Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-59

18A.3 Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-63

18A.4 R Charts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-64

18A.5 Control Charts for Instrument Response . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-65

18A.6 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-70

Attachment 18B: Statistical Tests for QC Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-71

18B.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-71

18B.2 Tests for Excess Variance in the Instrument Response . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-71

18B.3 Instrument Background Measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-78

18B.3.1 Detection of Background Variability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-78

18B.3.2 Comparing a Single Observation to Preset Limits . . . . . . . . . . . . . . . 18-80

18B.3.3 Comparing the Results of Consecutive Measurements . . . . . . . . . . . 18-84

18B.4 Negative Activities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-86

18B.5 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-86

19 Measurement Statistics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-1

19.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-1

19.2 Statistical Concepts and Terms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-2

19.2.1 Basic Concepts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-2

19.2.2 Summary of Terms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-5

19.3 Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-7

19.3.1 Measurement, Error, and Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-7

19.3.2 The Measurement Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-8

19.3.3 Analysis of Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-10

19.3.4 Corrections for Systematic Effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-11

19.3.5 Counting Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-11
Contents

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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXXII

19.3.6 Expanded Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-11

19.3.7 Significant Figures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-12

19.3.8 Reporting the Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-13

19.3.9 Recommendations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-14

19.3.10 Summary of Terms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-14

19.4 Detection and Quantification Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-17

19.4.1 Analyte Detection Decisions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-17

19.4.2 The Minimum Detectable Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-19

19.4.3 Differences between the ISO and IUPAC Definitions . . . . . . . . . . . . . . . 19-22

19.4.4 Other Detection Terminologies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-23

19.4.5 The Minimum Quantifiable Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-24

19.4.6 Recommendations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-25

19.4.7 Summary of Terms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-25

19.5 Procedures for Estimating Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-27

19.5.1 Identifying Sources of Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-27

19.5.2 Evaluation of Standard Uncertainties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-28

19.5.2.1 Type A Evaluations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-28

19.5.2.2 Type B Evaluations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-31

19.5.3 Combined Standard Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-33

19.5.4 The Estimated Covariance of Two Output Estimates . . . . . . . . . . . . . . . 19-37

19.5.5 Nonlinear Models . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-38

19.5.5.1 Uncertainty Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-38

19.5.5.2 Bias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-40

19.5.5.3 Nominal Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-42

19.6 Radiation Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-43

19.6.1 Radioactive Decay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-43

19.6.2 Radiation Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-44

19.6.3 Count Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-47

19.6.3.1 Dead Time . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-48

19.6.3.2 A Confidence Interval for the Count Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-49

19.6.4 Instrument Background . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-50

19.6.5 Counting Efficiency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-52

19.6.6 Radionuclide Half-life . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-56

19.6.7 Gamma Spectrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-56

19.6.8 Balances . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-56

19.6.9 Pipets and Other Volumetric Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-58
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXXIII

19.6.10 Digital Displays and Rounding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-62

19.6.11 Subsampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-63

19.6.12 The Standard Uncertainty for a Hypothetical Measurement . . . . . . . . . 19-64

19.7 Detection and Quantification Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-65

19.7.1 Calculation of the Critical Value . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-65

19.7.1.1 Normally Distributed Signals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-66

19.7.1.2 Poisson Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-67

19.7.1.3 Reagent Blanks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-70

19.7.2 Calculation of the Minimum Detectable Concentration . . . . . . . . . . . . . 19-71

19.7.2.1 The Minimum Detectable Net Instrument Signal . . . . . . . . . . . . . . 19-72

19.7.2.2 Normally Distributed Signals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-72

19.7.2.3 Poisson Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-74

19.7.2.4 The MDC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-75

19.7.2.5 Regulatory Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-76

19.7.2.6 Testing the MDC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-77

19.7.3 Calculation of the Minimum Quantifiable Concentration . . . . . . . . . . . . 19-78

19.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-80

19.8.1 Cited Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-80

19.8.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-84

Attachment 19A Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-85

19A.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-85

19A.2 Normal Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-85

19A.3 Log-normal Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-86

19A.4 Chi-square Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-87

19A.5 T-Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-88

19A.6 Rectangular Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-90

19A.7 Trapezoidal and Triangular Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-91

19A.8 Exponential Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-92

19A.9 Binomial Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-92

19A.10 Poisson Distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-93

19A.11 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-95

Attachment 19B Multicomponent Analyses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-97

19B.1 Matrix Equations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-97

19B.2 Random Vectors and Matrices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-98

19B.3 Linear Least Squares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-99

19B.4 General Least Squares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-101
Contents

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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXXIV

19B.5 The Covariance Matrix for a Least-Squares Solution . . . . . . . . . . . . . . 19-102

19B.6 Critical Values . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-103

19B.7 Detection and Quantification Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-104

19B.8 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-104

Attachment 19C Estimation of Coverage Factors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-105

19C.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-105

19C.2 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-105

19C.3 Poisson Counting Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-106

19C.4 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-107

Attachment 19D Low-Background Detection Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-109

19D.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-109

19D.2 Calculation of the Critical Value . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-109

19D.2.1 Normally Distributed Signals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-109

19D.2.2 Poisson Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-110

19D.3 Calculation of the Minimum Detectable Concentration . . . . . . . . . . . . 19-123

19D.3.1 The Minimum Detectable Net Instrument Signal . . . . . . . . . . . . . 19-123

19D.3.2 Normally Distributed Signals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-123

19D.3.3 Poisson Counting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-126

19D.4 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-132

Attachment 19E Example Calculations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-135

19E.1 Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-135

19E.2 Sample Collection and Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-135

19E.3 The Measurement Model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-136

19E.4 The Combined Standard Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-138

19E.5 The Critical Net Count . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-140

19E.6 The Minimum Detectable Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-143

19E.7 The Minimum Quantifiable Concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-148

Attachment 19F Tests for Normality . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-149

19F.1 Purpose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-149

19F.2 Normal Probability Plots . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-149

19F.3 Filliben’s Statistic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-151

19F.4 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-155

Attachment 19G Balance Measurement Uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-157

19G.1 Purpose . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-157

19G.2 Considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-157

19G.3 Repeatability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-157
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXXV

19G.4 Environmental Factors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-158

19G.5 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-159

19G.6 Linearity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-160

19G.7 Air Buoyancy Corrections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-160

19G.8 Combining the Components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-164

19G.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-165

20 Waste Management in a Radioanalytical Laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-1

20.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-1

20.2 Types of Laboratory Wastes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-1

20.3 Waste Management Program . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-2

20.3.1 Program Integration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-3

20.3.2 Staff Involvement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-3

20.4 Waste Minimization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-4

20.5 Waste Determinations and Characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-6

20.6 Specific Waste Management Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-7

20.6.1 Sample/Waste Exemptions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-9

20.6.2 Storage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-10

20.6.2.1 Container Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-11

20.6.2.2 Labeling Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-11

20.6.2.3 Time Constraints . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-11

20.6.2.4 Monitoring Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-12

20.6.3 Treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-12

20.6.4 Disposal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-13

20.7 Contents of a Laboratory Waste Management Plan/Certification Plan . . . . . . . . 20-14

20.7.1 Laboratory Waste Management Plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-14

20.7.2 Waste Certification Plan/Program . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-14

20.8 Useful Web Sites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-16

20.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-17

20.9.1 Cited References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-17

20.9.2 Other Sources . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-18

Glossary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . to be added following public review
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXXVI

Appendices

Appendix A: Directed Planning Approaches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1

A.1Directed Planning Approaches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1

A.2Elements Common to Directed Planning Approaches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1

A.3Data Quality Objectives Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-2

A.4Observational Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3

A.5Streamlined Approach for Environmental Restoration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-4

A.6Technical Project Planning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-4

A.7Expedited Site Characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-5

A.8Value Engineering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-5

A.9Systems Engineering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-6

A.10 Total Quality Management . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-7

A.11 Partnering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-7

A.12 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-8

A.12.1 Data Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-8

A.12.2 Observational Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-10

A.12.3 Streamlined Approach for Environmental Restoration (Safer) . . . . . . . . . . . A-10

A.12.4 Technical Project Planning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-11

A.12.5 Expedited Site Characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-11

A.12.6 Value Engineering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-13

A.12.7 Systems Engineering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-14

A.12.8 Total Quality Management . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-16

A.12.9 Partnering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-17

Appendix B: The Data Quality Objectives Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-1

B1.0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-1

B2.0 Overview of the DQO Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

B3.0 The Seven Steps of the DQO Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-3

B3.1 DQO Process Step 1: State the Problem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-3

B3.2 DQO Process Step 2: Identify the Decision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-4

B3.3 DQO Process Step 3: Identify Inputs to the Decision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-5

B3.4 DQO Process Step 4: Define the Study Boundaries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-7

B3.5 Outputs of DQO Process Steps 1 to 4 Lead Into Steps 5 to 7 . . . . . . . . . . . . . . B-8

B3.6 DQO Process Step 5: Develop a Decision Rule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-8

B3.7 DQO Process Step 6: Specify the Limits on Decision Errors . . . . . . . . . . . . . . . . . B-9
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JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XXXVII

B3.8 DQO Process Step 7: Optimize the Design for Obtaining Data . . . . . . . . . . . . . . B-12

B3.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-14

Attachment B-1 Decision Error Rates And The Gray Region . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-16

B-1.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-16

B-1.2 The Region of Interest . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-16

B-1.3 Measurement Uncertainty at the Action Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-17

B-1.4 The Null Hypothesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-18

Case 1: Assume The True Concentration is Over 1.0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-18

Case 2: Assume The True Concentration is 0.9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-20

B-1.5 The Critical Region . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-20

B-1.6 The Gray Region . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-21

Appendix C: Measurement Quality Objectives for Method Uncertainty And Detection and

Quantification Capability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-1

C.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-1

C.2 Hypothesis Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-2

C.3 Development of MQOs for Analytical Protocol Selection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-4

C.4 The Role of the MQO for Method Uncertainty in Data Evaluation . . . . . . . . . . . . C-9

C.4.1 Uncertainty Requirements at Various Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-9

C.4.2 Acceptance Criteria for Quality Control Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-12

C.5 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-19

Appendix D Content of Project Plan Documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-1

D1.0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-1

D2.0 Group A: Project Management . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-3

D2.1 Project Management (A1): Title and Approval Sheet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-6

D2.2 Project Management (A2): Table of Contents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-7

D2.3 Project Management (A3): Distribution List . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-7

D2.4 Project Management (A4): Project/Task Organization . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-8

D2.5 Project Management (A5): Problem Definition/Background . . . . . . . . . . . . . D-8

D2.6 Project Management (A6): Project/Task Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-10

D2.7 Project Management (A7): Quality Objectives and Criteria for 

Measurement Data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-12

D2.7.1 Project’s Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-12

D2.7.2 Specifying Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-13

D2.7.3 Relation between the Project DQOs, MQOs, and QC Requirements . . . D-14
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MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XXXVIII

D2.8 Project Management (A8): Special Training Requirements/Certification . . . D-14

D2.9 Project Management (A9): Documentation and Record . . . . . . . . . . . . . . . . D-14

D3.0 Group B: Measurement/Data Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-16

D3.1 Measurement/Data Acquisition (B1): Sampling Process Design . . . . . . . . . D-16

D3.2 Measurement/Data Acquisition (B2): Sampling Methods Requirements . . . D-18

D3.3 Measurement/Data Acquisition (B3): Sample Handling and Custody

Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-20

D3.4 Measurement/Data Acquisition (B4): Analytical Methods Requirements . . D-21

D3.5 Measurement/Data Acquisition (B5): Quality Control Requirements . . . . . D-23

D3.6 Measurement/Data Acquisition (B6): Instrument/Equipment Testing, Inspection,

and Maintenance Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-24

D3.7 Measurement/Data Acquisition (B7): Instrument Calibration and Frequency D-25

D3.8 Measurement/Data Acquisition (B8): Inspection/Acceptance Requirements for

Supplies and Consumables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-26

D3.9 Measurement/Data Acquisition (B9): Data Acquisition Requirements for NonDirect Measurement Data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-27

D3.10 Measurement/Data Acquisition (B10): Data Management . . . . . . . . . . . . . . D-28

D4.0 Group C: Assessment/Oversight . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-29

D4.1 Assessment/Oversight (C1): Assessment and Response Actions . . . . . . . . . D-29

D4.2 Assessment/Oversight (C2): Reports To Management . . . . . . . . . . . . . . . . . D-30

D5.0 Group D: Data Validation and Usability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-31

D5.1 Data Validation and Usability (D1): Verification and Validation 

Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-31

D5.2 Data Validation and Usability (D2): Verification and Validation Methods . D-32

D5.2.1 Data Verification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-32

D5.2.2 Data Validation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-33

D5.3 Data Validation and Usability (D3): Reconciliation with Data Quality 

Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-34

D6.0 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-35

Appendix E: Contracting Laboratory Services . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-1

E.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-1

E.2 Procurement of Services . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-5

E.2.1 Request for Approval of Proposed Procurement Action . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-6

E.2.2 Types of Procurement Mechanisms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-6

E.3 Request for Proposals—The Solicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-8
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E.3.1 Market Research . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-9

E.3.2 Length of Contract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-10

E.3.3 Subcontracts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-10

E.4 Proposal Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-11

E.4.1 RFP and Contract Information . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-11

E.4.2 Personnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-14

E.4.3 Instrumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-17

E.4.3.1 Type, Number, and Age of Laboratory Instruments . . . . . . . . . . . . . . . . . E-18

E.4.3.2 Service Contract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-18

E.4.4 Narrative to Approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-18

E.4.4.1 Analytical Methods or Protocols . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-18

E.4.4.2 Meeting Contract Measurement Quality Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . E-19

E.4.4.3 Data Package . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-19

E.4.4.4 Schedule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-19

E.4.4.5 Sample Storage and Disposal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-20

E.4.5 Quality Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-21

E.4.6 Licenses and Accreditations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-22

E.4.7 Experience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-22

E.4.7.1 Previous or Current Contracts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-23

E.4.7.2 Quality of Performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-23

E.5 Proposal Evaluation and Scoring Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-23

E.5.1 Evaluation Committee . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-24

E.5.2 Ground Rules — Questions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-24

E.5.3 Scoring/Evaluation Scheme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-24

E.5.3.1 Review of Technical Proposal and Quality Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . E-26

E.5.3.2 Review of Laboratory Accreditation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-28

E.5.3.3 Review of Experience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-28

E.5.4 Pre-Award Proficiency Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-28

E.5.5 Pre-Award Audit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-29

E.5.6 Comparison of Prices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-33

E.5.7 Debriefing of Unsuccessful Vendors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-34

E.6 The Award . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-34

E.7 For the Duration of the Contract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-35

E.7.1 Managing a Contract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-35

E.7.2 Responsibility of the Contractor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-36

E.7.3 Responsibility of the Agency . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-36
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DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT XL

E.7.4 Anomalies and Nonconformance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-36

E.7.5 Laboratory Assessment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-37

E.7.5.1 Performance and Quality Control Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-37

E.7.5.2 Laboratory Performance Evaluation Programs . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-38

E.7.5.3 Laboratory Evaluations Performed During the Contract Period . . . . . E-39

E.8 Contract Completion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-40

E.9 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-41

Appendix F Laboratory Subsampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1

F.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1

F.2 Basic Concepts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2

F.3 Sources of Measurement Error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-4

F.3.1 Sampling Bias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-4

F.3.2 Fundamental Error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-5

F.3.3 Grouping and Segregation Error . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-7

F.4 Implementation of the Particulate Sampling Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-10

F.4.1 The Fundamental Variance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-10

F.4.2 Scenario 1 – Natural Radioactive Minerals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-11

F.4.3 Scenario 2 – Hot Particles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-12

F.4.4 Scenario 3 – Particle Surface Contamination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-14

F.5 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-16

F.6 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-17

G Statistical Tables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-1
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DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XLI

List of Figures

Figure 1.1 The Data Life Cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-5

Figure 1.2 Typical Components of an Analytical Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-7

Figure 1.3 The MARLAP Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-16

Figure 3.1 Typical components of an analytical process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-3

Figure 3.2 Analytical protocol specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-28

Figure 3.3 Example analytical protocol specifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-29

Figure 6.1 Analytical process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-3

Figure 6.2 Method application life cycle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-6

Figure 6.3 Expanded Figure 6.2 addressing the laboratory’s method evaluation process . . . . 6-7

Figure 7.1 Considerations for the initial evaluation of a laboratory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-18

Figure 8.1 The Assessment Process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-6

Figure 9.1 Using physical samples to measure a characteristic of the population representatively. 9-11

Figure 9.2 Types of sampling and analytical errors. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-18

Figure 10.1 Example of chain-of-custody record. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-10

Figure 11.1 Overview of sample receipt, inspection, and tracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-2

Figure 12.1 Degree of error in laboratory sample preparation (Scwedt, 1997) . . . . . . . . . . . . 12-1

Figure 12.2 Laboratory Sample Preparation Flowchart (for Solid Samples) . . . . . . . . . . . . . 12-13

Figure 14.1 Ethylenediaminetetraacetic Acid (1) (EDTA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-22

Figure 14.2 Crown ethers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-23

Figure 14.3 The behavior of elements in concentrated hydrochloric acid on cation-exchange

resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-57

Figure 14.4 behavior of elements in concentrated hydrochloric acid on anion-exchange resins14-58

Figure 14.5 The electrical double layer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-86

Figure 15.1 Gamma-ray Interactions with Germanium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-12
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Figure 15.2 Gamma-ray Spectra of 60Co . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-13

Figure 15.3 Energy Spectrum of 22Na . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-15

Figure 15.4 Efficiency vs. Gamma-ray Energy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-16

Figure 15.5 Standard Cryostat HPGe Background Spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-20

Figure 15.6 Low Background Cryostat HPGe Background Spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-20

Figure 15.7 NaI(Tl) Energy Spectrum of 137Cs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-26

Figure 15.8 HPGe Energy Spectrum of 137Cs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-27

Figure 15.9 Spectrum of 210Pb, 210Bi, and 210Po . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-29

Figure 15.10 Range vs. Energy for Alpha Particles in Air . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-35

Figure 15.11 Range vs. Energy for Beta Particles in Air and Water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-43

Figure 15.12 Beta Detector Efficiency Curve for 131I vs. Weight . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-43

Figure 15.13 Beta-gamma coincidence efficiency curve for 129I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-55

Figure 17.1 Gamma-ray spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-9

Figure 17.2 Gamma-ray analysis sequence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-11

Figure 17.3 Low-energy tailing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-16

Figure 17.4 Photopeak baseline continuum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-17

Figure 17.5 Photopeak baseline continuum-step function . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-18

Figure 17.6 Alpha spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-23

Figure 18.1 Control chart for daily counting of a standard reference source, with limits corrected

for decay . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-7

Figure 18.2 Three general categories of blank changes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-12

Figure 18.3 Failed performance indicator: replicates. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-15

Figure 18.4 Failed performance indicator: chemical yield . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-23

Figure 19.1 A symmetric distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-4

Figure 19.2 An asymmetric distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-4

Figure 19.3 The critical value xC and minimum detectable value xD

of the net state variable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-20

Figure 19.4 Expected fraction of atoms remaining at time t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-44

Figure 19.5 A normal distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-85

Figure 19.6 A log-normal distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-86

Figure 19.7 Chi-square distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-88

Figure 19.8 The t-distribution with 3 degrees of freedom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-89

Figure 19.9 A rectangular distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-91
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Figure 19.10 A trapezoidal distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-91

Figure 19.11 An exponential distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-92

Figure 19.12 Type I error rate for the Poisson-normal approximation (tB = tS) . . . . . . . . . 19-113

Figure 19.13 Type I error rates for Formula A . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-115

Figure 19.14 Type I error rates for Formula B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-116

Figure 19.15 Type I error rates for Formula C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-118

Figure 19.16 Type I error rates for the Stapleton approximation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-119

Figure 19.17 Type I error rates for the nonrandomized exact test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-121

Figure 19.18 Example: Normal probability plot . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-154

Figure B1 Seven steps of the DQO process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2

Figure B2(a) Decision performance goal diagram null hypothesis: the parameter exceeds the

action level. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-11

Figure B2(b) Decision performance goal diagram null hypothesis: the parameter is less than the

action level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-11

Figure B3 How Proximity to the action level determines what is an acceptable level of

uncertainty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-13

Figure C.1 Required Analytical Standard Deviation (Req) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-10

Figure E-1 General Sequence Initiating and Later Conducting Work with a Contract LaboratoryE-4
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List of Tables

Table 2.1 Summary of the directed planning process and radioanalytical specialists 

participation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-10

Table 3.1 Matrix-specific analytical planning issues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-23

Table 4.1 Elements of project plan documents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-7

Table 4.2 Crosswalk between project plan document elements and directed planning process . . . 4-11

Table 6.1 Tiered method validation approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-28

Table 7.1 Cross reference of information available for method evaluation . . . . . . . . . . . . . . . 7-4

Table 9.1 Summary of the DQA process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-6

Table 10.1 Summary of sample preservation techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-25

Table 11.1 Typical topics addressed in standard operating procedures related to sample receipt,

inspection, and tracking . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11-4

Table 12.1 Examples of volatile radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-4

Table 12.2 Properties of sample container materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12-5

Table 12.3 Examples of dry-ashing temperatures (platinum container) . . . . . . . . . . . . . . . . 12-23

Table 13.1 Common fusion fluxes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-7

Table 13.2 Examples of acids used for wet ashing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13-14

Table 13.3 Standard reduction potentials of selected half-reactions at 25 C . . . . . . . . . . . 13-14

Table 14.1 Oxidation states of elements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-9

Table 14.2 Stable oxidation states of selected elements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-10

Table 14.3 Redox reagents for radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-14

Table 14.5 Radioanalytical methods employing solvent extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-35

Table 14.6 Radioanalytical methods employing extraction chromatography . . . . . . . . . . . . 14-36

Table 14.7 Elements separable by volatilization as certain species . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-41

Table 14.8 Typical functional groups of ion-exchange resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-54
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Table 14.9 Common ion-exchange resins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-55

Table 14.10 General solubility behavior of some cations of interest . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-63

Table 14.11 Summary of methods for utilizing precipitation from 

homogeneous solution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-74

Table 14.12 Influence of precipitation conditions on the purity of precipitates . . . . . . . . . . 14-76

Table 14.13 Common coprecipitating agents for radionuclides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-83

Table 14.14 Coprecipitation behavior of plutonium and neptunium . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-85

Table 14.15 General properties of common filter papers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-89

Table 14.16 Atoms and mass of select radionuclides equivalent to 500 dpm . . . . . . . . . . . 14-91

Table 14.17 Masking agents for ions of various metals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-117

Table 14.18 Masking agents for anions and neutral molecules . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14-119

Table 15.1 Typical percent gamma-ray efficiencies for a 55 percent high-purity germanium

detector with various counting geometries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-17

Table 15.2 Nuclides for gamma-ray spectrometer calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15-48

Table 16.1 Nuclides for alpha calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-10

Table 16.2 Nuclides for beta calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16-15

Table 17.1 Units for data reporting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17-38

Table 18.1 Problems leading to loss of analytical control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-3

Table 18.2a Certified Massic activities for natural radionuclides 

with a normal distribution of measurement results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-20

Table 18.2b Certified Massic activities for anthropogenic radionuclides with a Weibull

distribution of measurement results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-20

Table 18.2c Uncertified Massic activities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-20

Table 18.3 Instrument background evaluation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-27

Table 18.4 Root cause analysis of performance check results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18-37

Table 18.5 Instrument calibration: example frequency and performance criteria . . . . . . . . 18-41

Table 18A.1 Bias-correction factor for the experimental standard deviation . . . . . . . . . . . . 18-60

Table 19.1 Applications of the uncertainty propagation formula . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-34

Table 19.2 Density of air-free water . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-60

Table 19.3 95% confidence interval for a Poisson mean . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-94

Table 19.4 Critical gross count (well-known blank) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-111
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Table 19.5 Bias factor for the experimental standard deviation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-125

Table 19.6 Estimated and true values of SD (tB = tS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-131

Table 19.7 Input estimates and standard uncertainties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19-139

Table 20.1 Examples of laboratory-generated wastes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20-2

Table D1 QAPP groups and elements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-2

Table D2 Comparison of project plan contents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . D-3

Table D3 Content of the three elements that constitute the project description . . . . . . . . . . . D-9

Table E.1 Examples of procurement options to obtain materials or services . . . . . . . . . . . . . . E-7

Table E.2 SOW checklists for the agency and proposer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-13

Table E.3 Laboratory technical supervisory personnel listed by position title and examples for

Table suggested minimum qualifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-15

Table E.4 Laboratory technical personnel listed by position title and examples for suggested

minimum qualifications and examples of optional staff members . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-16

Table E.5 Laboratory technical staff listed by position title and examples for suggested

minimum qualifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-16

Table E.6 Example of a proposal evaluation plan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E-26

Table G.1 Quantiles of the standard normal distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-1

Table G.2 Quantiles of Student’s t distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-3

Table G.3 Quantiles of chi-square . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-5

Table G.4 Critical values for the nonrandomized exact test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-7

Table G.5 Critical values of Filliben’s statistic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-11

Table G.6 Summary of probability distributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G-12
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ACRONYMS AND ABBREVIATIONS

Note: Bracketed numbers following each definition represent the first chapter in which the acronym appears.

ADC . . . . . . . . analog to digital convertor [18]

AEA . . . . . . . . Atomic Energy Act [20]

AL . . . . . . . . . action level [C]

ANSI . . . . . . . American National Standards Institute [1]

AOAC . . . . . . Association of Official Analytical Chemists [3]

APHA . . . . . . . American Public Health Association [6]

APS . . . . . . . . analytical protocol specification [1]

ARARs . . . . . . applicable or relevant and appropriate requirements (CERCLA/Superfund) [D]

ASL . . . . . . . . analytical support laboratory [15]

ASQC . . . . . . . American Society for Quality Control [2]

ASTM . . . . . . American Society for Testing and Materials [1]

ATD . . . . . . . . alpha track detector [10]

BOA . . . . . . . . basic ordering agreement [4]

CAA . . . . . . . . Clean Air Act [20]

CBD . . . . . . . . Commerce Business Daily [E]

CC . . . . . . . . . charcoal canisters [10]

CEDE . . . . . . . committed effective dose equivalent [2]

CERCLA . . . . Comprehensive Environmental Response, Compensation, and Liability Act of

1980 (Superfund) [2]

CFM . . . . . . . . cubic feet per minute [16]

CFR . . . . . . . . Code of Federal Regulations [20]

CL . . . . . . . . . central line (of a control chart) [15]

CMPO . . . . . . [octyl(phenyl)]-N,N-diisobutylcarbonylmethylphosphine oxide [14]

CMST . . . . . . . Characterization, Monitoring, and Sensor Technology Program (DOE) [A]

COC . . . . . . . . chain of custody [2]

COR . . . . . . . . contracting officer’s representative [5]

cpm . . . . . . . . . counts per minute [12]

cps . . . . . . . . . counts per second [15]

CRM . . . . . . . . continuous radon monitor [10]

CRM . . . . . . . . certified reference material [18]

CWA . . . . . . . Clean Water Act [20]

CWLM . . . . . . continuous working level monitor [10]
Acronyms and Abbreviations

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DAAP . . . . . . . diamylamylphosphonate [14]

DCGL . . . . . . . derived concentration guideline level [2]

DIN . . . . . . . . . di-isopropylnaphthalene [16]

DL . . . . . . . . . discrimination limit [C]

DoD . . . . . . . . U.S. Department of Defense [1]

DOE . . . . . . . . U.S. Department of Energy [1]

DOELAP . . . . DOE Lab Accreditation Program [18]

DOT . . . . . . . . U.S. Department of Transportation [5]

DPM . . . . . . . . disintegrations per minute [12]

DPPP . . . . . . . dipentylpentylphosphonate [14]

DQA . . . . . . . . data quality assessment [1]

DQI . . . . . . . . . data quality indicators [3]

DQO . . . . . . . . data quality objective [1]

DTPA . . . . . . . diethylene triamine penta-acetic acid [10]

DVB . . . . . . . . divinylbenzene [14]

EDD . . . . . . . . electronic data deliverables [17]

EDTA . . . . . . . ethylene diamine tetra acetic acid [10]

EGTA . . . . . . . ethyleneglycol bis(2-aminoethylether)-tetraacetate [14]

EPA . . . . . . . . U.S. Environmental Protection Agency [1]

ERPRIMS . . . Environmental Resources Program Management System (U.S. Air Force) [17]

ESC . . . . . . . . expedited site characterization [A]

eV . . . . . . . . . . electron volts [15]

FAR . . . . . . . . Federal Acquisition Regulations [E]

FDA . . . . . . . . U.S. Food and Drug Administration [1]

FWHM . . . . . . full width of a peak at half maximum [8]

FWTM . . . . . . full width of a peak at tenth maximum [18]

GC . . . . . . . . . gas chromatography [14]

GLPC . . . . . . . gas-liquid phase chromatography [14]

GM . . . . . . . . . Geiger-Mueller detector [11]

GUM . . . . . . . Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1]

HDBP . . . . . . . dibutylphosphoric acid [14]

HDEHP . . . . . bis(2-ethylhexyl) phosphoric acid [16]

HDEHP . . . . . diethylhexylphosphoric acid [14]
Acronyms and Abbreviations

JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE XLIX

HDPE . . . . . . . high density polyethylene [10]

HPGe . . . . . . . high-purity germanium [semiconductor] [15]

HPLC . . . . . . . high-pressure liquid chromatography; high-performance liquid chromatography

[14]

HTRW . . . . . . hazardous, toxic and radioactive waste [10]

ICP-MS . . . . . inductively coupled plasma-mass spectroscopy [14]

IPPD . . . . . . . . integrated product and process development [A]

ISO . . . . . . . . . International Organization for Standardization [1]

IUPAC . . . . . . International Union of Pure and Applied Chemistry [1]

LAN . . . . . . . . local area network [17]

LBGR . . . . . . . lower boundary of the gray region [B]

LCL . . . . . . . . lower control limit [18]

LCS . . . . . . . . laboratory control samples [3]

LDPE . . . . . . . low density polyethylene [10]

LEGe . . . . . . . low energy germanium [15]

LIMS . . . . . . . Laboratory Information Management System [17]

LLD . . . . . . . . lower limit of detection [19]

LLRW . . . . . . low-level radioactive waste [20]

LLRWPA . . . . Low Level Radioactive Waste Policy Act [20]

LOMI . . . . . . . low oxidation-state transition-metal ion [10]

LPC . . . . . . . . liquid partition chromatography; liquid-phase chromatography [14]

LS . . . . . . . . . . liquid scintillation [15]

LSC . . . . . . . . liquid scintillation counting [15]

LWL . . . . . . . . lower warning limit [18]

MAPEP . . . . . Mixed Analyte Performance Evaluation Program [DOE] [5]

MARSSIM . . . Multi-Agency Radiation Survey and Site Investigation Manual [1]

MCA . . . . . . . multichannel analyzer [15]

MDA . . . . . . . minimum detection analysis [15]; minimum detectable amount [7]

MDC . . . . . . . minimum detectable concentration [3]

MDL . . . . . . . . method detection limit [19]

MDC . . . . . . . minimum detectable concentration [2]

MIBK . . . . . . . methyl isobutyl ketone [14]

MQC . . . . . . . minimum quantifiable concentration [3]

MQO . . . . . . . measurement quality objective [1]
Acronyms and Abbreviations

MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT L

MS . . . . . . . . . matrix spike [8]

MSD . . . . . . . . matrix spike duplicate [8]

MVRM . . . . . . method validation reference material [5]

NELAC . . . . . National Environmental Laboratory Accreditation Conference [5]

NESHAP . . . . National Emission Standards for Hazardous Air Pollutants [12]

NIST . . . . . . . . National Institute of Standards and Technology [1]

NRC . . . . . . . . U.S. Nuclear Regulatory Commission [1]

NRIP . . . . . . . NIST Radiochemistry Intercomparison Program [18]

NTA or NTTA nitrilotriacetate [14]

NTU . . . . . . . . nephelometric turbidity units [10]

NVLAP . . . . . National Voluntary Laboratory Accreditation Program (NIST) [5]

OA . . . . . . . . . observational approach [A]

OFHC . . . . . . . oxygen-free high-conductivity [15]

OFPP . . . . . . . Office of Federal Procurement Policy [E]

PARCC . . . . . precision, accuracy, representativeness, completeness, and comparability [3]

PCB . . . . . . . . polychlorinated biphenyl [20]

PDF . . . . . . . . probability density function [19]

PE . . . . . . . . . . performance evaluation [5]

PFA . . . . . . . . perfluoroalcoholoxilTM [13]

PIC . . . . . . . . . pressurized ionization chamber [15]

PT . . . . . . . . . . performance testing [5]

PTFE . . . . . . . polytetrafluoroethylene [12]

PUREX . . . . . plutonium uranium reduction extraction [14]

PVC . . . . . . . . polyvinyl chloride [10]

QA . . . . . . . . . quality assurance [2]

QAP . . . . . . . . Quality Assessment Program (DOE) [5]

QAPP . . . . . . . quality assurance project plan [1]

QC . . . . . . . . . quality control [1]

RCRA . . . . . . . Resource Conservation and Recovery Act [15]

REE . . . . . . . . rare earth elements [13]

REGe . . . . . . . reverse-electrode germanium [semiconductor] [15]

RFP . . . . . . . . request for proposals [5]
Acronyms and Abbreviations

JULY 2001 MARLAP

DRAFT FOR PUBLIC COMMENT DO NOT CITE OR QUOTE LI

RFQ . . . . . . . . request for quotations [E]

RMDC . . . . . . required minimum detectable concentration [8]

ROI . . . . . . . . . regions of interest [17]

RPD . . . . . . . . relative percent difference [7]

RPM . . . . . . . . Remedial Project Manager [2]

RSD . . . . . . . . relative standard deviation [19] 

RSO . . . . . . . . Radiation Safety Officer [11]

SA . . . . . . . . . spike activity [7]

SAFER . . . . . . streamlined approach for environmental restoration (DOE) [2]

SAM . . . . . . . . Site Assessment Manager [2]

SAP . . . . . . . . sampling and analysis plan [1]

SI . . . . . . . . . . international system of units [3]

SMO . . . . . . . . sample management office [2]

SOP . . . . . . . . standard operating procedure [4]

SOW . . . . . . . . Statement of Work [1]

SQC . . . . . . . . statistical quality control [15]

SR . . . . . . . . . . unspiked sample result [7]

SRM . . . . . . . . standard reference material [18]

SSR . . . . . . . . spiked sample result [7]

TAT . . . . . . . . turnaround time [7]

TBP . . . . . . . . tributyl phosphate [14]

TC . . . . . . . . . to contain [glassware] [18]

TCLP . . . . . . . toxicity characteristic leaching procedure [13]

TD . . . . . . . . . to deliver [glassware] [18]

TEC . . . . . . . . technical evaluation committee [5]

TEDE . . . . . . . total effective dose equivalent [2]

TES . . . . . . . . technical evaluation sheet (USGS) [5]

TFM . . . . . . . . tetrafluorometoxilTM [13]

TIOA . . . . . . . tri-iso-octylamine [14]

TLD . . . . . . . . thermoluminescent dosimeter [10]

TOPO . . . . . . . trioctylphosphinic oxide [14]

TPO . . . . . . . . Technical Project Officer [2]

TPP . . . . . . . . . technical project planning [2]

TPU . . . . . . . . total propagated uncertainty [19]

TQM . . . . . . . . Total Quality Management [A]
Acronyms and Abbreviations

MARLAP JULY 2001

DO NOT CITE OR QUOTE DRAFT FOR PUBLIC COMMENT LII

TRUEX . . . . . trans uranium extraction [14]

TSCA . . . . . . . Toxic Substances Control Act [20]

TSDF . . . . . . . treatment, storage, or disposal facility [20]

TTA . . . . . . . . thenoyltrifluoroacetone [14]

UBGR . . . . . . upper bound of the gray region [7]

UCL . . . . . . . . upper control limit [18]

USGS . . . . . . . United States Geological Survey [1]

UWL . . . . . . . upper warning limit [18]

V . . . . . . . . . . . volts [15]

WCP . . . . . . . . waste certification plan [20]

XtGe . . . . . . . . extended-range germanium [semiconductor] [15]