# Journal officiel L 91/2012

| | ISSN 1977-0693
  doi:10.3000/19770693.L_2012.091.fra |
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| Journal officiel
  de l'Union européenne | L 91 |
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| Édition de langue française | Législation | 55e année29 mars 2012 |

ISSN 1977-0693

doi:10.3000/19770693.L_2012.091.fra

Journal officiel

de l'Union européenne

L 91

Édition de langue française

Législation

55e année29 mars 2012

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| Sommaire | | II   Actes non législatifs | page |
| --- | --- | --- | --- |
| | | RÈGLEMENTS |
| | * | Règlement (UE) no 277/2012 de la Commission du 28 mars 2012 modifiant les annexes I et II de la directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil en ce qui concerne les teneurs maximales et les seuils d’intervention relatifs aux dioxines et aux polychlorobiphényles (
  1
  ) | 1 |
| | * | Règlement (UE) no 278/2012 de la Commission du 28 mars 2012 portant modification du règlement (CE) no 152/2009 en ce qui concerne la détermination des teneurs en dioxines et en polychlorobiphényles (
  1
  ) | 8 |
| | | Règlement d'exécution (UE) no 279/2012 de la Commission du 28 mars 2012 établissant les valeurs forfaitaires à l'importation pour la détermination du prix d'entrée de certains fruits et légumes | 23 |
| | | Règlement d'exécution (UE) no 280/2012 de la Commission du 28 mars 2012 modifiant les prix représentatifs et les montants des droits additionnels à l'importation pour certains produits du secteur du sucre, fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 pour la campagne 2011/2012 | 25 |
| | | DÉCISIONS |
| | | 2012/180/UE |
| | * | Décision de la Banque centrale européenne du 21 mars 2012 modifiant la décision BCE/2011/25 relative à des mesures temporaires supplémentaires concernant les opérations de refinancement de l’Eurosystème et l’éligibilité des garanties (BCE/2012/4) | 27 |

Sommaire

II   Actes non législatifs

page

RÈGLEMENTS

*

Règlement (UE) no 277/2012 de la Commission du 28 mars 2012 modifiant les annexes I et II de la directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil en ce qui concerne les teneurs maximales et les seuils d’intervention relatifs aux dioxines et aux polychlorobiphényles (
  1
  )

o

1

1

*

Règlement (UE) no 278/2012 de la Commission du 28 mars 2012 portant modification du règlement (CE) no 152/2009 en ce qui concerne la détermination des teneurs en dioxines et en polychlorobiphényles (
  1
  )

o

o

1

8

Règlement d'exécution (UE) no 279/2012 de la Commission du 28 mars 2012 établissant les valeurs forfaitaires à l'importation pour la détermination du prix d'entrée de certains fruits et légumes

o

23

Règlement d'exécution (UE) no 280/2012 de la Commission du 28 mars 2012 modifiant les prix représentatifs et les montants des droits additionnels à l'importation pour certains produits du secteur du sucre, fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 pour la campagne 2011/2012

o

o

25

DÉCISIONS

2012/180/UE

*

Décision de la Banque centrale européenne du 21 mars 2012 modifiant la décision BCE/2011/25 relative à des mesures temporaires supplémentaires concernant les opérations de refinancement de l’Eurosystème et l’éligibilité des garanties (BCE/2012/4)

(BCE/2012/4)

27

| | | IV   Actes adoptés, avant le 1er décembre 2009, en application du traité CE, du traité UE et du traité Euratom |
| --- | --- | --- |
| | * | Déclarations de l'Irlande concernant la décision-cadre 2008/909/JAI du Conseil concernant l'application du principe de reconnaissance mutuelle aux jugements en matière pénale prononçant des peines ou des mesures privatives de liberté aux fins de leur exécution dans l'Union européenne | 28 |

IV   Actes adoptés, avant le 1er décembre 2009, en application du traité CE, du traité UE et du traité Euratom

*

Déclarations de l'Irlande concernant la décision-cadre 2008/909/JAI du Conseil concernant l'application du principe de reconnaissance mutuelle aux jugements en matière pénale prononçant des peines ou des mesures privatives de liberté aux fins de leur exécution dans l'Union européenne

28

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| --- | --- |
| | (1)   Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE |

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(1)   Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE

1

| FR | Les actes dont les titres sont imprimés en caractères maigres sont des actes de gestion courante pris dans le cadre de la politique agricole et ayant généralement une durée de validité limitée.
  Les actes dont les titres sont imprimés en caractères gras et précédés d'un astérisque sont tous les autres actes. |
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FR

Les actes dont les titres sont imprimés en caractères maigres sont des actes de gestion courante pris dans le cadre de la politique agricole et ayant généralement une durée de validité limitée.

Les actes dont les titres sont imprimés en caractères gras et précédés d'un astérisque sont tous les autres actes.

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II Actes non législatifs

RÈGLEMENTS

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/1 |
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29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/1

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RÈGLEMENT (UE) No 277/2012 DE LA COMMISSION

du 28 mars 2012

modifiant les annexes I et II de la directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil en ce qui concerne les teneurs maximales et les seuils d’intervention relatifs aux dioxines et aux polychlorobiphényles

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

LA COMMISSION EUROPÉENNE,

vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne,

vu la directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 7 mai 2002 sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux (1), et notamment son article 8, paragraphe 1,

considérant ce qui suit:

| (1) | La directive 2002/32/CE interdit l’utilisation des produits destinés aux aliments pour animaux dont les teneurs en substances indésirables dépassent les teneurs maximales prescrites à son annexe I. Son annexe II énonce les seuils d’intervention au-delà desquels des enquêtes sont menées en cas d’augmentation des niveaux de ces substances. |
| --- | --- |

(1)

La directive 2002/32/CE interdit l’utilisation des produits destinés aux aliments pour animaux dont les teneurs en substances indésirables dépassent les teneurs maximales prescrites à son annexe I. Son annexe II énonce les seuils d’intervention au-delà desquels des enquêtes sont menées en cas d’augmentation des niveaux de ces substances.

| (2) | Les dioxines visées par le présent règlement sont un ensemble formé de 75 congénères de la famille des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et de 135 congénères de la famille des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), dont 17 posent des problèmes d’ordre toxicologique. Les polychlorobiphényles (PCB) constituent un groupe de 209 congénères différents qui peuvent être classés en deux catégories en fonction de leurs propriétés toxicologiques: 12 d’entre eux présentent des propriétés toxicologiques analogues à celles des dioxines et sont donc souvent qualifiés de PCB de type dioxine. Les autres PCB, qui ne présentent pas cette toxicité de type dioxine, ont un profil toxicologique différent. |
| --- | --- |

(2)

Les dioxines visées par le présent règlement sont un ensemble formé de 75 congénères de la famille des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et de 135 congénères de la famille des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), dont 17 posent des problèmes d’ordre toxicologique. Les polychlorobiphényles (PCB) constituent un groupe de 209 congénères différents qui peuvent être classés en deux catégories en fonction de leurs propriétés toxicologiques: 12 d’entre eux présentent des propriétés toxicologiques analogues à celles des dioxines et sont donc souvent qualifiés de PCB de type dioxine. Les autres PCB, qui ne présentent pas cette toxicité de type dioxine, ont un profil toxicologique différent.

| (3) | Chacun des congénères de dioxines ou de PCB de type dioxine posant des problèmes d’ordre toxicologique présente un niveau de toxicité différent. La notion de facteurs d’équivalence toxique (TEF), qui permet d’apprécier la toxicité de ces différents congénères, a été introduite pour faciliter l’évaluation des risques et les contrôles réglementaires. Aussi les résultats d’analyse concernant l’ensemble des congénères des dioxines et des PCB de type dioxine posant des problèmes d’ordre toxicologique sont-ils exprimés en une unité quantifiable, à savoir l’équivalent toxique de TCDD (TEQ). |
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(3)

Chacun des congénères de dioxines ou de PCB de type dioxine posant des problèmes d’ordre toxicologique présente un niveau de toxicité différent. La notion de facteurs d’équivalence toxique (TEF), qui permet d’apprécier la toxicité de ces différents congénères, a été introduite pour faciliter l’évaluation des risques et les contrôles réglementaires. Aussi les résultats d’analyse concernant l’ensemble des congénères des dioxines et des PCB de type dioxine posant des problèmes d’ordre toxicologique sont-ils exprimés en une unité quantifiable, à savoir l’équivalent toxique de TCDD (TEQ).

| (4) | En ce qui concerne les dioxines et les PCB de type dioxine, l’Organisation mondiale de la santé (OMS) a proposé, en 2005, de nouveaux facteurs d’équivalence toxique en lieu et place des valeurs qu’elle avait fixées en 1998. À la demande de la Commission, l’Autorité européenne de sécurité des aliments (l’EFSA) a produit un rapport scientifique intitulé «Results of the monitoring of dioxin levels in food and feed» (2) qui tient compte des nouvelles valeurs proposées par l’OMS et des informations récentes recueillies par la Commission. Compte tenu de ce rapport, il convient de modifier les teneurs maximales et les seuils applicables aux dioxines et aux PCB de type dioxine. |
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(4)

En ce qui concerne les dioxines et les PCB de type dioxine, l’Organisation mondiale de la santé (OMS) a proposé, en 2005, de nouveaux facteurs d’équivalence toxique en lieu et place des valeurs qu’elle avait fixées en 1998. À la demande de la Commission, l’Autorité européenne de sécurité des aliments (l’EFSA) a produit un rapport scientifique intitulé «Results of the monitoring of dioxin levels in food and feed» (2) qui tient compte des nouvelles valeurs proposées par l’OMS et des informations récentes recueillies par la Commission. Compte tenu de ce rapport, il convient de modifier les teneurs maximales et les seuils applicables aux dioxines et aux PCB de type dioxine.

| (5) | Quant aux PCB autres que ceux de type dioxine, l’EFSA a rendu, à la demande de la Commission, un avis sur leur présence dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires (3). |
| --- | --- |

(5)

Quant aux PCB autres que ceux de type dioxine, l’EFSA a rendu, à la demande de la Commission, un avis sur leur présence dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires (3).

| (6) | Les polychlorobiphényles (PCB) sont un ensemble de 209 congénères. La somme des six congénères indicateurs des PCB (PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180) représente près de la moitié de la quantité totale de PCB autres que ceux de type dioxine présents dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires. L’EFSA a estimé que la somme des six PCB indicateurs était un indicateur approprié de la présence de PCB autres que ceux de type dioxine et de l’exposition des personnes à ceux-ci. Par ailleurs, l’analyse à chaque contrôle officiel de l’ensemble des 209 congénères des PCB est irréalisable, serait très onéreuse et ne serait d’aucune utilité aux contrôles du respect de la législation. Aussi convient-il de fixer des teneurs maximales en tant que somme de ces six PCB. |
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(6)

Les polychlorobiphényles (PCB) sont un ensemble de 209 congénères. La somme des six congénères indicateurs des PCB (PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180) représente près de la moitié de la quantité totale de PCB autres que ceux de type dioxine présents dans les aliments pour animaux et les denrées alimentaires. L’EFSA a estimé que la somme des six PCB indicateurs était un indicateur approprié de la présence de PCB autres que ceux de type dioxine et de l’exposition des personnes à ceux-ci. Par ailleurs, l’analyse à chaque contrôle officiel de l’ensemble des 209 congénères des PCB est irréalisable, serait très onéreuse et ne serait d’aucune utilité aux contrôles du respect de la législation. Aussi convient-il de fixer des teneurs maximales en tant que somme de ces six PCB.

| (7) | Les teneurs maximales en PCB autres que ceux de type dioxine ont été établies compte tenu des données récentes sur leur présence. Ces données récentes sur leur présence sont compilées dans le rapport scientifique de l’EFSA intitulé «Results of the monitoring of non dioxin-like PCBs in food and feed» (4). Bien qu’il soit possible de parvenir à une limite de quantification inférieure, on constate qu’un grand nombre de laboratoires chargés des contrôles officiels appliquent une limite de quantification de 0,5 ng/kg de produit, voire de 1 ng/kg de produit. Dans certains cas, l’expression du résultat d’analyse en estimation supérieure donnerait déjà une teneur proche de la teneur maximale, même si aucun PCB n’est quantifié. Il a également été reconnu que les données n’étaient pas très abondantes pour certaines catégories d’aliments pour animaux. Il convient donc de réexaminer les teneurs maximales d’ici trois ans, en se fondant sur une base de données plus fournie obtenue à l’aide d’une méthode d’analyse présentant une sensibilité suffisante pour quantifier les faibles teneurs. |
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(7)

Les teneurs maximales en PCB autres que ceux de type dioxine ont été établies compte tenu des données récentes sur leur présence. Ces données récentes sur leur présence sont compilées dans le rapport scientifique de l’EFSA intitulé «Results of the monitoring of non dioxin-like PCBs in food and feed» (4). Bien qu’il soit possible de parvenir à une limite de quantification inférieure, on constate qu’un grand nombre de laboratoires chargés des contrôles officiels appliquent une limite de quantification de 0,5 ng/kg de produit, voire de 1 ng/kg de produit. Dans certains cas, l’expression du résultat d’analyse en estimation supérieure donnerait déjà une teneur proche de la teneur maximale, même si aucun PCB n’est quantifié. Il a également été reconnu que les données n’étaient pas très abondantes pour certaines catégories d’aliments pour animaux. Il convient donc de réexaminer les teneurs maximales d’ici trois ans, en se fondant sur une base de données plus fournie obtenue à l’aide d’une méthode d’analyse présentant une sensibilité suffisante pour quantifier les faibles teneurs.

| (8) | Des études sur le transfert indiquent que des aliments pour animaux présentant une teneur en dioxines, en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine égale aux teneurs maximales prescrites à l’annexe I de la directive 2002/32/CE peuvent, dans certains cas, entraîner une teneur dans les denrées alimentaires d’origine animale supérieure aux teneurs maximales applicables fixées par le règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (5). Or, il est impossible de fixer des teneurs maximales inférieures, compte tenu de la sensibilité des méthodes d’analyse actuelles et du fait que les teneurs maximales sont établies en tant qu’estimations supérieures. Par ailleurs, dans la plupart des cas, il est peu probable qu’un animal soit exposé longtemps à un aliment pour animaux qui est conforme mais présente une teneur en dioxine et/ou en PCB proche de la teneur maximale ou égale à celle-ci. |
| --- | --- |

(8)

Des études sur le transfert indiquent que des aliments pour animaux présentant une teneur en dioxines, en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine égale aux teneurs maximales prescrites à l’annexe I de la directive 2002/32/CE peuvent, dans certains cas, entraîner une teneur dans les denrées alimentaires d’origine animale supérieure aux teneurs maximales applicables fixées par le règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (5). Or, il est impossible de fixer des teneurs maximales inférieures, compte tenu de la sensibilité des méthodes d’analyse actuelles et du fait que les teneurs maximales sont établies en tant qu’estimations supérieures. Par ailleurs, dans la plupart des cas, il est peu probable qu’un animal soit exposé longtemps à un aliment pour animaux qui est conforme mais présente une teneur en dioxine et/ou en PCB proche de la teneur maximale ou égale à celle-ci.

| (9) | Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l’avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale et n’ont soulevé l’opposition ni du Parlement européen ni du Conseil, |
| --- | --- |

(9)

Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l’avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale et n’ont soulevé l’opposition ni du Parlement européen ni du Conseil,

A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

Les annexes I et II de la directive 2002/32/CE sont modifiées conformément à l’annexe du présent règlement.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.

Il s’applique à partir de la date d’entrée en vigueur.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 28 mars 2012.

Par la Commission

Le président

José Manuel BARROSO

---

(1)  JO L 140 du 30.5.2002, p. 10.

1

(2)  EFSA Journal (2010); 8(3):1385 (http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/1385.pdf).

2

EFSA Journal

(3)  EFSA Journal (2005) 284, p. 1 à 137 (http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/284.pdf).

3

EFSA Journal

(4)  EFSA Journal (2010); 8(7):1701 (http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/1701.pdf).

4

EFSA Journal

(5)  JO L 364 du 20.12.2006, p. 5.

5

---

ANNEXE

| 1) | L’annexe I, section V (dioxines et PCB), de la directive 2002/32/CE est remplacée par le texte suivant:
  «SECTION V:   DIOXINES ET PCB







  Substances indésirables | Produits destinés aux aliments pour animaux | Teneur maximale en ng OMS-PCDD/F-TEQ/kg (ppt) (1) d’aliments pour animaux d’une teneur en humidité de 12 % |
| --- | --- | --- | --- |
| 1. | Dioxines [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (2)] |

1)

L’annexe I, section V (dioxines et PCB), de la directive 2002/32/CE est remplacée par le texte suivant:

«SECTION V:   DIOXINES ET PCB

Substances indésirables

Produits destinés aux aliments pour animaux

Teneur maximale en ng OMS-PCDD/F-TEQ/kg (ppt) (1) d’aliments pour animaux d’une teneur en humidité de 12 %

1.

Dioxines [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (2)]

Matières premières des aliments pour animaux d’origine végétale, à l’exception:

0,75

| — | des huiles végétales et leurs sous-produits. |
| --- | --- |

—

des huiles végétales et leurs sous-produits.

0,75

Matières premières des aliments pour animaux d’origine minérale.

0,75

Matières premières des aliments pour animaux d’origine animale:

| — | matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf, |
| --- | --- |

—

matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf,

1,50

| — | autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits, |
| --- | --- |

—

autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits,

0,75

| — | huile de poisson, |
| --- | --- |

—

huile de poisson,

5,0

| — | poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (3), |
| --- | --- |

—

poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (3),

1,25

| — | protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses. |
| --- | --- |

—

protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses.

1,75

Argiles kaolinitiques, vermiculite, natrolite-phonolite, aluminates de calcium synthétiques et clinoptilolite d’origine sédimentaire (additifs appartenant aux groupes fonctionnels des agents liants et des agents antimottants).

0,75

Additifs appartenant au groupe fonctionnel des composés d’oligo-éléments.

1,0

Prémélanges.

1,0

Aliments composés pour animaux à l’exception:

0,75

| — | des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons, |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons,

1,75

| — | des aliments destinés aux animaux à fourrure. |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux à fourrure.

—

Substances indésirables

Produits destinés aux aliments pour animaux

Teneur maximale en ng OMS-PCDD/F-PCB-TEQ/kg (ppt) (1) d’aliments pour animaux d’une teneur en humidité de 12 %

| 2. | Somme des dioxines et des PCB de type dioxine [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD), des dibenzofuranes polychlorés (PCDF) et des polychlorobiphényles (PCB), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (2) |
| --- | --- |

2.

Somme des dioxines et des PCB de type dioxine [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD), des dibenzofuranes polychlorés (PCDF) et des polychlorobiphényles (PCB), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (2)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine végétale, à l’exception:

1,25

| — | des huiles végétales et leurs sous-produits. |
| --- | --- |

—

des huiles végétales et leurs sous-produits.

1,5

Matières premières des aliments pour animaux d’origine minérale.

1,0

Matières premières des aliments pour animaux d’origine animale:

| — | matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf, |
| --- | --- |

—

matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf,

2,0

| — | autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits, |
| --- | --- |

—

autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits,

1,25

| — | huile de poisson, |
| --- | --- |

—

huile de poisson,

20,0

| — | poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (3) |
| --- | --- |

—

poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (3)

4,0

| — | protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses. |
| --- | --- |

—

protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses.

9,0

Argiles kaolinitiques, vermiculite, natrolite-phonolite, aluminates de calcium synthétiques et clinoptilolite d’origine sédimentaire (additifs appartenant aux groupes fonctionnels des agents liants et des agents antimottants).

1,5

Additifs appartenant au groupe fonctionnel des composés d’oligo-éléments.

1,5

Prémélanges.

1,5

Aliments composés pour animaux à l’exception:

1,5

| — | des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons, |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons,

5,5

| — | des aliments destinés aux animaux à fourrure. |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux à fourrure.

—

Substances indésirables

Produits destinés aux aliments pour animaux

Teneur maximale en μg/kg (ppb) d’aliments pour animaux d’une teneur en humidité de 12 % (1)

| 3. | PCB autres que ceux de type dioxine [somme des PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 et PCB 180 (CIEM – 6) (1)] |
| --- | --- |

3.

PCB autres que ceux de type dioxine [somme des PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 et PCB 180 (CIEM – 6) (1)]

Matières premières des aliments pour animaux d’origine végétale.

10

Matières premières des aliments pour animaux d’origine minérale.

10

Matières premières des aliments pour animaux d’origine animale:

| — | matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf, |
| --- | --- |

—

matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf,

10

| — | autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits, |
| --- | --- |

—

autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits,

10

| — | huile de poisson, |
| --- | --- |

—

huile de poisson,

175

| — | poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (4), |
| --- | --- |

—

poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (4),

30

| — | protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses. |
| --- | --- |

—

protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses.

50

Argiles kaolinitiques, vermiculite, natrolite-phonolite, aluminates de calcium synthétiques et clinoptilolite d’origine sédimentaire (additifs appartenant aux groupes fonctionnels des agents liants et des agents antimottants).

10

Additifs appartenant au groupe fonctionnel des composés d’oligo-éléments.

10

Prémélanges.

10

Aliments composés pour animaux à l’exception:

10

| — | des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons, |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons,

40

| — | des aliments destinés aux animaux à fourrure. |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux à fourrure.

—

| 2) | L’annexe II de la directive 2002/32/CE est remplacée par le texte suivant:

  «ANNEXE II

  SEUILS D’INTERVENTION AU-DELÀ DESQUELS LES ÉTATS MEMBRES PROCÈDENT À DES ENQUÊTES EN APPLICATION DE L’ARTICLE 4, PARAGRAPHE 2

  SECTION: DIOXINES ET PCB








  Substances indésirables | Produits destinés aux aliments pour animaux | Seuil d’intervention en ng OMS-PCDD/F-TEQ/kg (ppt) (6) applicable à un aliment pour animaux ayant une teneur en humidité de 12 % | Observations et informations complémentaires (nature des enquêtes à effectuer, par exemple) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1. | Dioxines [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (5)] |

2)

L’annexe II de la directive 2002/32/CE est remplacée par le texte suivant:

«ANNEXE II

SEUILS D’INTERVENTION AU-DELÀ DESQUELS LES ÉTATS MEMBRES PROCÈDENT À DES ENQUÊTES EN APPLICATION DE L’ARTICLE 4, PARAGRAPHE 2

SECTION: DIOXINES ET PCB

Substances indésirables

Produits destinés aux aliments pour animaux

Seuil d’intervention en ng OMS-PCDD/F-TEQ/kg (ppt) (6) applicable à un aliment pour animaux ayant une teneur en humidité de 12 %

Observations et informations complémentaires (nature des enquêtes à effectuer, par exemple)

1.

Dioxines [somme des dibenzo-para-dioxines polychlorées (PCDD) et des dibenzofuranes polychlorés (PCDF), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (5)]

Matières premières des aliments pour animaux d’origine végétale, à l’exception:

0,5

(7)

| — | des huiles végétales et leurs sous-produits. |
| --- | --- |

—

des huiles végétales et leurs sous-produits.

0,5

(7)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine minérale.

0,5

(7)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine animale:

| — | matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf, |
| --- | --- |

—

matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf,

0,75

(7)

| — | autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits, |
| --- | --- |

—

autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits,

0,5

(7)

| — | huile de poisson, |
| --- | --- |

—

huile de poisson,

4,0

(8)

| — | poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (7), |
| --- | --- |

—

poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (7),

0,75

(8)

| — | protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses. |
| --- | --- |

—

protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses.

1,25

(8)

Additifs appartenant aux groupes fonctionnels des agents liants et des agents antimottants.

0,5

(7)

Additifs appartenant au groupe fonctionnel des composés d’oligo-éléments.

0,5

(7)

Prémélanges.

0,5

(7)

Aliments composés pour animaux à l’exception:

| — | des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons, |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons,

1,25

(8)

| — | des aliments destinés aux animaux à fourrure. |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux à fourrure.

—

| 2. | PCB de type dioxine [somme des polychlorobiphényles (PCB), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (5) |
| --- | --- |

2.

PCB de type dioxine [somme des polychlorobiphényles (PCB), exprimée en équivalents toxiques de l’Organisation mondiale de la santé (OMS), en utilisant les TEF de l’OMS (facteurs d’équivalence toxique), 2005 (5)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine végétale, à l’exception:

0,35

(7)

| — | des huiles végétales et leurs sous-produits. |
| --- | --- |

—

des huiles végétales et leurs sous-produits.

0,5

(7)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine minérale.

0,35

(7)

Matières premières des aliments pour animaux d’origine animale:

| — | matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf, |
| --- | --- |

—

matières grasses animales, y compris les matières grasses du lait et de l’œuf,

0,75

(7)

| — | autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits, |
| --- | --- |

—

autres produits d’animaux terrestres, y compris le lait et les produits laitiers et les œufs et les ovoproduits,

0,35

(7)

| — | huile de poisson, |
| --- | --- |

—

huile de poisson,

11,0

(8)

| — | poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (7), |
| --- | --- |

—

poissons et autres animaux aquatiques et leurs produits dérivés, à l’exception de l’huile de poisson et des protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses (7),

2,0

(8)

| — | protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses. |
| --- | --- |

—

protéines de poisson hydrolysées contenant plus de 20 % de matières grasses.

5,0

(8)

Additifs appartenant aux groupes fonctionnels des agents liants et des agents antimottants.

0,5

(7)

Additifs appartenant au groupe fonctionnel des composés d’oligo-éléments.

0,35

(7)

Prémélanges.

0,35

(7)

Aliments composés pour animaux à l’exception:

0,5

(7)

| — | des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons, |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux domestiques et aux poissons,

2,5

(8)

| — | des aliments destinés aux animaux à fourrure. |
| --- | --- |

—

des aliments destinés aux animaux à fourrure.

—

---

(1)  Concentrations supérieures; les concentrations supérieures sont calculées sur la base de l’hypothèse que toutes les valeurs des différents congénères inférieures à la limite de quantification sont égales à la limite de quantification.

1

(2)  Tableau des TEF (= facteurs d’équivalence toxique) pour les dioxines, furanes et PCB de type dioxine:

2

TEF de l’OMS pour l’évaluation des risques pour les êtres humains, fondés sur les conclusions de la réunion des experts du programme international sur la sécurité des substances chimiques (PISSC) de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) qui s’est tenue en juin 2005, à Genève [Martin van den Berg et al., «The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds», Toxicological Sciences 93(2), p. 223 à 241 (2006)]

«The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds», Toxicological Sciences

| Congénère | Valeur TEF |
| --- | --- |
| Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF») |
| 2,3,7,8-TCDD | 1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDD | 1 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 |
| OCDD | 0,0003 |
| | |
| 2,3,7,8-TCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDF | 0,03 |
| 2,3,4,7,8-PeCDF | 0,3 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 |
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 |
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 |
| OCDF | 0,0003 |
| PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho |
| | |
| PCB non ortho |
| PCB 77 | 0,0001 |
| PCB 81 | 0,0003 |
| PCB 126 | 0,1 |
| PCB 169 | 0,03 |
| | |
| PCB mono ortho |
| PCB 105 | 0,00003 |
| PCB 114 | 0,00003 |
| PCB 118 | 0,00003 |
| PCB 123 | 0,00003 |
| PCB 156 | 0,00003 |
| PCB 157 | 0,00003 |
| PCB 167 | 0,00003 |
| PCB 189 | 0,00003 |
| | |
| | |
| Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodioxine; «CDF» = chlorodibenzofurane; «CB» = chlorobiphényle. |

Congénère

Valeur TEF

Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF»)

Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF»)

2,3,7,8-TCDD

1

1,2,3,7,8-PeCDD

1

1,2,3,4,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDD

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

0,01

OCDD

0,0003

2,3,7,8-TCDF

0,1

1,2,3,7,8-PeCDF

0,03

2,3,4,7,8-PeCDF

0,3

1,2,3,4,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDF

0,1

2,3,4,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

0,01

OCDF

0,0003

PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho

PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho

PCB non ortho

PCB non ortho

PCB 77

0,0001

PCB 81

0,0003

PCB 126

0,1

PCB 169

0,03

PCB mono ortho

PCB mono ortho

PCB 105

0,00003

PCB 114

0,00003

PCB 118

0,00003

PCB 123

0,00003

PCB 156

0,00003

PCB 157

0,00003

PCB 167

0,00003

PCB 189

0,00003

Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodioxine; «CDF» = chlorodibenzofurane; «CB» = chlorobiphényle.

(3)  Le poisson frais et les autres animaux aquatiques fournis et utilisés directement sans traitement intermédiaire pour la production d’aliments pour animaux à fourrure ne sont pas soumis aux teneurs maximales, tandis que le poisson frais est soumis à des teneurs maximales de 3,5 ng OMS-PCDD/F-TEQ/kg de produit et de 6,5 ng OMS-PCDD/F-PCB-TEQ/kg de produit et le foie de poisson à une teneur maximale de 20,0 ng OMS-PCDD/F-PCB-TEQ/kg de produit quand ils sont utilisés pour l’alimentation directe des animaux domestiques et des animaux de zoo et de cirque ou comme matières premières pour la production d’aliments pour animaux domestiques. Les produits et protéines animales transformées issus de ces animaux (animaux à fourrure, animaux domestiques, animaux de zoo et de cirque) ne peuvent entrer dans la chaîne alimentaire, et leur utilisation est interdite dans l’alimentation des animaux d’élevage gardés, engraissés ou élevés pour la production de denrées alimentaires.

3

(4)  Le poisson frais et les autres animaux aquatiques fournis et utilisés directement sans traitement intermédiaire pour la production d’aliments pour animaux à fourrure ne sont pas soumis aux teneurs maximales, tandis que le poisson frais est soumis à une teneur maximale de 75 μg/kg de produit et le foie de poisson à une teneur maximale de 200 μg/kg de produit quand ils sont utilisés pour l’alimentation directe des animaux domestiques et des animaux de zoo et de cirque ou comme matières premières pour la production d’aliments pour animaux domestiques. Les produits et protéines animales transformées issus de ces animaux (animaux à fourrure, animaux domestiques, animaux de zoo et de cirque) ne peuvent entrer dans la chaîne alimentaire, et leur utilisation est interdite dans l’alimentation des animaux d’élevage gardés, engraissés ou élevés pour la production de denrées alimentaires.»

4

(5)  Tableau des TEF (= facteurs d’équivalence toxique) pour les dioxines, furanes et PCB de type dioxine:

5

TEF de l’OMS pour l’évaluation des risques pour les êtres humains, fondés sur les conclusions de la réunion des experts du programme international sur la sécurité des substances chimiques (PISSC) de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) qui s’est tenue en juin 2005, à Genève [Martin van den Berg et al., «The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds», Toxicological Sciences 93(2), p. 223 à 241 (2006)]

«The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds», Toxicological Sciences

| Congénère | Valeur TEF |
| --- | --- |
| Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF») |
| 2,3,7,8-TCDD | 1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDD | 1 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 |
| OCDD | 0,0003 |
| | |
| 2,3,7,8-TCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDF | 0,03 |
| 2,3,4,7,8-PeCDF | 0,3 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 |
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 |
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 |
| OCDF | 0,0003 |
| PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho |
| | |
| PCB non ortho |
| PCB 77 | 0,0001 |
| PCB 81 | 0,0003 |
| PCB 126 | 0,1 |
| PCB 169 | 0,03 |
| | |
| PCB mono ortho |
| PCB 105 | 0,00003 |
| PCB 114 | 0,00003 |
| PCB 118 | 0,00003 |
| PCB 123 | 0,00003 |
| PCB 156 | 0,00003 |
| PCB 157 | 0,00003 |
| PCB 167 | 0,00003 |
| PCB 189 | 0,00003 |
| | |
| | |
| Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodioxine; «CDF» = chlorodibenzofurane; «CB» = chlorobiphényle. |

Congénère

Valeur TEF

Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF»)

Dibenzo-para-dioxines («PCDD») et dibenzo-para-furanes («PCDF»)

2,3,7,8-TCDD

1

1,2,3,7,8-PeCDD

1

1,2,3,4,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDD

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

0,01

OCDD

0,0003

2,3,7,8-TCDF

0,1

1,2,3,7,8-PeCDF

0,03

2,3,4,7,8-PeCDF

0,3

1,2,3,4,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDF

0,1

2,3,4,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

0,01

OCDF

0,0003

PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho

PCB «de type dioxine» PCB non ortho + PCB mono ortho

PCB non ortho

PCB non ortho

PCB 77

0,0001

PCB 81

0,0003

PCB 126

0,1

PCB 169

0,03

PCB mono ortho

PCB mono ortho

PCB 105

0,00003

PCB 114

0,00003

PCB 118

0,00003

PCB 123

0,00003

PCB 156

0,00003

PCB 157

0,00003

PCB 167

0,00003

PCB 189

0,00003

Abréviations utilisées: «T» = tétra; «Pe» = penta; «Hx» = hexa; «Hp» = hepta; «O» = octa; «CDD» = chlorodibenzodioxine; «CDF» = chlorodibenzofurane; «CB» = chlorobiphényle.

(6)  Concentrations supérieures; les concentrations supérieures sont calculées sur la base de l’hypothèse que toutes les valeurs des différents congénères inférieures à la limite de quantification sont égales à la limite de quantification.

6

(7)  Détermination de la source de contamination. Après détermination de la source, prendre des mesures appropriées, si possible, pour la réduire ou l’éliminer.

7

(8)  Dans de nombreux cas, il peut ne pas être nécessaire de procéder à une enquête en vue de déterminer la source de contamination, étant donné que le niveau de fond, dans certaines zones, est proche du seuil d’intervention ou supérieur à celui-ci. Toutefois, si le seuil d’intervention est dépassé, il y a lieu de consigner toutes les informations pertinentes, telles que la période d’échantillonnage, l’origine géographique, l’espèce de poisson, etc., dans l’optique de mesures futures pour gérer la présence de dioxines et de composés de type dioxine dans ces matières premières destinées à l’alimentation animale.»

8

---

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/8 |
| --- | --- | --- | --- |

29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/8

---

RÈGLEMENT (UE) No 278/2012 DE LA COMMISSION

du 28 mars 2012

portant modification du règlement (CE) no 152/2009 en ce qui concerne la détermination des teneurs en dioxines et en polychlorobiphényles

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

LA COMMISSION EUROPÉENNE,

vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne,

vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s’assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (1), et notamment son article 11, paragraphe 4,

considérant ce qui suit:

| (1) | La directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 7 mai 2002 sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux (2) prescrit les teneurs maximales en dioxines, en furanes et en polychlorobiphényles (PCB) des aliments pour animaux et les seuils d’intervention au-delà desquels les États membres procèdent à des enquêtes visant à déterminer les sources desdites substances. |
| --- | --- |

(1)

La directive 2002/32/CE du Parlement européen et du Conseil du 7 mai 2002 sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux (2) prescrit les teneurs maximales en dioxines, en furanes et en polychlorobiphényles (PCB) des aliments pour animaux et les seuils d’intervention au-delà desquels les États membres procèdent à des enquêtes visant à déterminer les sources desdites substances.

| (2) | Le règlement (CE) no 152/2009 de la Commission du 27 janvier 2009 portant fixation des méthodes d’échantillonnage et d’analyse destinées au contrôle officiel des aliments pour animaux (3) prévoit des méthodes de détermination des teneurs en dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD), en dibenzofuranes polychlorés (PCDF) et en polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine des aliments pour animaux. |
| --- | --- |

(2)

Le règlement (CE) no 152/2009 de la Commission du 27 janvier 2009 portant fixation des méthodes d’échantillonnage et d’analyse destinées au contrôle officiel des aliments pour animaux (3) prévoit des méthodes de détermination des teneurs en dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD), en dibenzofuranes polychlorés (PCDF) et en polychlorobiphényles (PCB) de type dioxine des aliments pour animaux.

| (3) | Une méthode analytique de dépistage dont la validité est largement reconnue et qui est dotée d’une grande capacité peut être utilisée pour déterminer les échantillons présentant des teneurs significatives en PCDD/F et en PCB de type dioxine (qui sélectionne de préférence les échantillons dépassant les seuils d’intervention et garantit la sélection d’échantillons dépassant les teneurs maximales). Les teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine de ces échantillons doivent être déterminées au moyen d’une méthode analytique de confirmation. Il convient dès lors de prévoir des prescriptions appropriées applicables à la méthode de dépistage pour s’assurer que le taux de faux conformes par rapport aux teneurs maximales est inférieur à 5 %, ainsi que des prescriptions strictes applicables aux méthodes analytiques de confirmation. En outre, les méthodes de confirmation permettent la détermination des teneurs au niveau du bruit de fond également, ce qui est important pour le suivi de l’évolution chronologique, pour l’évaluation de l’exposition et pour la réévaluation des teneurs maximales et des seuils d’intervention. |
| --- | --- |

(3)

Une méthode analytique de dépistage dont la validité est largement reconnue et qui est dotée d’une grande capacité peut être utilisée pour déterminer les échantillons présentant des teneurs significatives en PCDD/F et en PCB de type dioxine (qui sélectionne de préférence les échantillons dépassant les seuils d’intervention et garantit la sélection d’échantillons dépassant les teneurs maximales). Les teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine de ces échantillons doivent être déterminées au moyen d’une méthode analytique de confirmation. Il convient dès lors de prévoir des prescriptions appropriées applicables à la méthode de dépistage pour s’assurer que le taux de faux conformes par rapport aux teneurs maximales est inférieur à 5 %, ainsi que des prescriptions strictes applicables aux méthodes analytiques de confirmation. En outre, les méthodes de confirmation permettent la détermination des teneurs au niveau du bruit de fond également, ce qui est important pour le suivi de l’évolution chronologique, pour l’évaluation de l’exposition et pour la réévaluation des teneurs maximales et des seuils d’intervention.

| (4) | La modification des teneurs maximales en dioxines et en PCB de type dioxine et l’établissement des teneurs maximales en PCB autres que ceux de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, ainsi que la nécessaire mise à jour des critères applicables aux méthodes de dépistage, imposent de modifier les prescriptions applicables au dosage des dioxines et des PCB dans les aliments pour animaux, énoncées à l’annexe V, partie B, du règlement (CE) no 152/2009. Il convient, pour des raisons de clarté et d’intelligibilité, de remplacer la partie B de l’annexe V. |
| --- | --- |

(4)

La modification des teneurs maximales en dioxines et en PCB de type dioxine et l’établissement des teneurs maximales en PCB autres que ceux de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, ainsi que la nécessaire mise à jour des critères applicables aux méthodes de dépistage, imposent de modifier les prescriptions applicables au dosage des dioxines et des PCB dans les aliments pour animaux, énoncées à l’annexe V, partie B, du règlement (CE) no 152/2009. Il convient, pour des raisons de clarté et d’intelligibilité, de remplacer la partie B de l’annexe V.

| (5) | Il est essentiel que les résultats d’analyse soient consignés et interprétés de manière uniforme pour garantir une démarche harmonisée au stade des mesures exécutoires dans l’ensemble de l’Union. |
| --- | --- |

(5)

Il est essentiel que les résultats d’analyse soient consignés et interprétés de manière uniforme pour garantir une démarche harmonisée au stade des mesures exécutoires dans l’ensemble de l’Union.

| (6) | Il convient donc de modifier l’annexe V du règlement (CE) no 152/2009 en conséquence. |
| --- | --- |

(6)

Il convient donc de modifier l’annexe V du règlement (CE) no 152/2009 en conséquence.

| (7) | Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l’avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale et n’ont soulevé l’opposition ni du Parlement européen, ni du Conseil, |
| --- | --- |

(7)

Les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l’avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale et n’ont soulevé l’opposition ni du Parlement européen, ni du Conseil,

A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

La partie B de l’annexe V du règlement (CE) no 152/2009 est modifiée conformément à l’annexe du présent règlement.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.

Il s’applique à partir de la date d’entrée en vigueur.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 28 mars 2012.

Par la Commission

Le président

José Manuel BARROSO

---

(1)  JO L 165 du 30.4.2004, p. 1.

1

(2)  JO L 140 du 30.5.2002, p. 10.

2

(3)  JO L 54 du 26.2.2009, p. 1.

3

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ANNEXE

À l’annexe V du règlement (CE) no 152/2009, la partie B, intitulée «DÉTERMINATION DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) ET EN PCB DE TYPE DIOXINE», est remplacée par le texte suivant:

«B.   DÉTERMINATION DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) ET EN PCB

CHAPITRE I

Méthodes de prélèvement d’échantillons et interprétation des résultats d’analyse

1.   Objet et champ d’application

Les échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD), en dibenzofuranes polychlorés (PCDF), en polychlorobiphényles (PCB) (1) de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine des aliments pour animaux sont prélevés conformément aux dispositions de l’annexe I. Les exigences quantitatives concernant le contrôle des substances ou des produits répartis uniformément dans les aliments pour animaux prévues au point 5.A de l’annexe I sont appliquées. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots sur lesquels ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans la directive 2002/32/CE est établi sur la base des teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.

Aux fins de la présente partie de l’annexe V, les définitions figurant à l’annexe I de la décision 2002/657/CE de la Commission du 14 août 2002 portant modalités d’application de la directive 96/23/CE du Conseil en ce qui concerne les performances des méthodes d’analyse et l’interprétation des résultats (2) s’appliquent.

2.   Conformité du lot ou sous-lot avec les spécifications

2.1.   Spécifications relatives aux PCB autres que ceux de type dioxine

Le lot est conforme aux spécifications si le résultat d’analyse ne dépasse pas la teneur maximale en PCB autres que ceux de type dioxine fixée dans la directive 2002/32/CE, compte tenu de l’incertitude de mesure.

Le lot n’est pas conforme aux spécifications si le résultat d’analyse supérieur (3), confirmé par une double analyse (4), dépasse la teneur maximale fixée dans la directive 2002/32/CE, compte tenu de l’incertitude de mesure.

L’incertitude de mesure est prise en compte de l’une des manières suivantes:

| — | en calculant l’incertitude élargie à l’aide d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée moins U dépasse la teneur maximale, |
| --- | --- |

—

en calculant l’incertitude élargie à l’aide d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée moins U dépasse la teneur maximale,

| — | en établissant la limite de décision (CCα) conformément au point 3.1.2.5 de l’annexe I de la décision 2002/657/CE. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée est égale ou supérieure à la CCα. |
| --- | --- |

—

en établissant la limite de décision (CCα) conformément au point 3.1.2.5 de l’annexe I de la décision 2002/657/CE. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée est égale ou supérieure à la CCα.

Ces règles d’interprétation s’appliquent aux résultats d’analyse des échantillons destinés au contrôle officiel. En cas d’analyse à des fins de recours ou d’arbitrage, les règles nationales s’appliquent.

2.2.   Spécifications relatives aux PCDD/F et aux PCB de type dioxine

Le lot est conforme aux spécifications si le résultat d’une seule analyse:

| — | effectuée selon une méthode de dépistage avec un taux de faux conformes inférieur à 5 % indique que la teneur ne dépasse pas les limites maximales correspondantes fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, |
| --- | --- |

—

effectuée selon une méthode de dépistage avec un taux de faux conformes inférieur à 5 % indique que la teneur ne dépasse pas les limites maximales correspondantes fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 2002/32/CE,

| — | effectuée selon une méthode de confirmation ne dépasse pas les limites maximales correspondantes fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, compte tenu de l’incertitude de mesure. |
| --- | --- |

—

effectuée selon une méthode de confirmation ne dépasse pas les limites maximales correspondantes fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans la directive 2002/32/CE, compte tenu de l’incertitude de mesure.

Pour les analyses de dépistage, une valeur seuil est établie pour déterminer la conformité avec les niveaux considérés correspondants établis pour les PCDD/PCDF ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine.

Le lot n’est pas conforme aux spécifications si le résultat d’analyse supérieur (5), obtenu à l’aide d’une méthode de confirmation et confirmé par une double analyse, dépasse la teneur maximale fixée dans la directive 2002/32/CE, compte tenu de l’incertitude de mesure (6).

L’incertitude de mesure est prise en compte de l’une des manières suivantes:

| — | en calculant l’incertitude élargie à l’aide d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée moins U dépasse la teneur maximale. En cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, la somme des estimations de l’incertitude élargie des résultats d’analyse distincts concernant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine; |
| --- | --- |

—

en calculant l’incertitude élargie à l’aide d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée moins U dépasse la teneur maximale. En cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, la somme des estimations de l’incertitude élargie des résultats d’analyse distincts concernant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine;

| — | en établissant la limite de décision (CCα) conformément au point 3.1.2.5 de l’annexe I de la décision 2002/657/CE. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée est égale ou supérieure à la CCα. |
| --- | --- |

—

en établissant la limite de décision (CCα) conformément au point 3.1.2.5 de l’annexe I de la décision 2002/657/CE. Un lot ou sous-lot est non conforme si la valeur mesurée est égale ou supérieure à la CCα.

Ces règles d’interprétation s’appliquent aux résultats d’analyse des échantillons destinés au contrôle officiel. En cas d’analyse à des fins de recours ou d’arbitrage, les règles nationales s’appliquent.

3.   Résultats dépassant les seuils d’intervention prévus à l’annexe II de la directive 2002/32/CE

Les seuils d’intervention sont utilisés aux fins de la sélection d’échantillons dans les cas où il est nécessaire de déterminer une source de contamination et de prendre des mesures de réduction ou d’élimination de celle-ci. Les méthodes de dépistage établissent des valeurs seuil appropriées aux fins de la sélection de ces échantillons. Il n’y a lieu de prendre les mesures nécessaires à la détermination d’une source et à la réduction ou à l’élimination de la contamination que si le dépassement des seuils d’intervention est confirmé par une double analyse à l’aide d’une méthode de confirmation, compte tenu de l’incertitude de mesure (7).

CHAPITRE II

Préparation des échantillons et prescriptions applicables aux méthodes d’analyse à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) et en PCB de type dioxine des aliments pour animaux

1.   Champ d’application

Les prescriptions de la présente annexe s’appliquent aux analyses d’aliments pour animaux effectuées aux fins du contrôle officiel des teneurs en dibenzo-p-dioxines polychlorées et dibenzofuranes polychlorés (PCDD/F) substitués en 2,3,7,8 et en polychlorobiphényles de type dioxine (PCB de type dioxine), ainsi qu’à d’autres fins réglementaires.

Le contrôle de la présence de PCDD/F et de PCB de type dioxine dans les aliments pour animaux peut avoir deux objectifs:

| a) | la sélection des échantillons dont les teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine dépassent les teneurs maximales, ou les seuils d’intervention. Cette démarche peut reposer sur une méthode de dépistage offrant une grande capacité de traitement d’échantillons à la fois efficace et économique et augmentant les chances de découvrir de nouveaux cas d’exposition élevée des consommateurs et de risques pour leur santé. Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des méthodes de bioanalyse et des méthodes de CG/SM. Leur application est destinée à éviter les faux conformes. La concentration en PCDD/F et la somme des PCDD/F et des PCB de type dioxine dans les échantillons présentant des teneurs significatives doivent être déterminées/confirmées par une méthode de confirmation; |
| --- | --- |

a)

la sélection des échantillons dont les teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine dépassent les teneurs maximales, ou les seuils d’intervention. Cette démarche peut reposer sur une méthode de dépistage offrant une grande capacité de traitement d’échantillons à la fois efficace et économique et augmentant les chances de découvrir de nouveaux cas d’exposition élevée des consommateurs et de risques pour leur santé. Les méthodes de dépistage peuvent comprendre des méthodes de bioanalyse et des méthodes de CG/SM. Leur application est destinée à éviter les faux conformes. La concentration en PCDD/F et la somme des PCDD/F et des PCB de type dioxine dans les échantillons présentant des teneurs significatives doivent être déterminées/confirmées par une méthode de confirmation;

| b) | la détermination des teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine des échantillons d’aliments pour animaux au niveau du bruit de fond. Cette démarche est importante pour suivre l’évolution chronologique, pour évaluer l’exposition de la population et pour constituer une base de données aux fins de la réévaluation éventuelle des seuils d’intervention et des teneurs maximales. Cet objectif est atteint à l’aide de méthodes de confirmation permettant l’identification et la quantification univoque des PCDD/F et des PCB de type dioxine au niveau considéré. Ces méthodes peuvent servir à la confirmation des résultats obtenus par les méthodes de dépistage et à la détermination des niveaux de bruit de fond dans le contrôle des aliments pour animaux. Elles sont aussi importantes pour établir les profils de congénères afin de déterminer la source d’une contamination éventuelle. À l’heure actuelle, ces méthodes reposent sur la chromatographie en phase gazeuse haute résolution couplée à la spectrométrie de masse haute résolution (CGHR/SMHR). |
| --- | --- |

b)

la détermination des teneurs en PCDD/F et en PCB de type dioxine des échantillons d’aliments pour animaux au niveau du bruit de fond. Cette démarche est importante pour suivre l’évolution chronologique, pour évaluer l’exposition de la population et pour constituer une base de données aux fins de la réévaluation éventuelle des seuils d’intervention et des teneurs maximales. Cet objectif est atteint à l’aide de méthodes de confirmation permettant l’identification et la quantification univoque des PCDD/F et des PCB de type dioxine au niveau considéré. Ces méthodes peuvent servir à la confirmation des résultats obtenus par les méthodes de dépistage et à la détermination des niveaux de bruit de fond dans le contrôle des aliments pour animaux. Elles sont aussi importantes pour établir les profils de congénères afin de déterminer la source d’une contamination éventuelle. À l’heure actuelle, ces méthodes reposent sur la chromatographie en phase gazeuse haute résolution couplée à la spectrométrie de masse haute résolution (CGHR/SMHR).

2.   Classement des méthodes selon leur degré de quantification
   (8)

2.1.   Les méthodes qualitatives donnent une réponse de type présence/absence des analytes considérés, sans indication quantitative de la concentration de l’analyte supposé. Ces méthodes pourraient fournir des résultats semi-quantitatifs mais elles sont utilisées exclusivement pour donner une réponse de type présence/absence des analytes et donner une indication des niveaux supérieurs ou inférieurs à certaines plages, par exemple la limite de détection, la limite de quantification ou les valeurs seuil.

Le contrôle des teneurs maximales et des seuils d’intervention concernant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine dans les aliments pour animaux peut se faire à l’aide de méthodes de dépistage, qui sont fondées sur la comparaison du résultat d’analyse à une valeur seuil et donnent une réponse de type présence/absence des analytes indiquant la possibilité d’un dépassement du niveau considéré.

2.2.   Les méthodes semi-quantitatives donnent une indication approximative de la concentration de l’analyte supposé lorsque les résultats numériques ne remplissent pas les prescriptions concernant les méthodes quantitatives. Elles peuvent servir à fournir des informations sur la plage de concentration de l’analyte et aider l’analyste à décider de la plage d’étalonnage pour l’essai de confirmation à effectuer ultérieurement et à des fins de contrôle qualité. Exemples:

| a) | méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les bioessais cellulaires, les tests d’interaction récepteurs ou les immuno-essais, ci-après dénommées méthodes de bioanalyse, qui sont capables de déceler les analytes considérés, qui reposent sur une courbe d’étalonnage, donnent une réponse de type présence/absence indiquant la possibilité d’un dépassement du niveau considéré et qui permettent de consigner le résultat en équivalents de bioanalyse (BEQ), lesquels donnent une indication de la valeur TEQ dans l’échantillon, |
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a)

méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les bioessais cellulaires, les tests d’interaction récepteurs ou les immuno-essais, ci-après dénommées méthodes de bioanalyse, qui sont capables de déceler les analytes considérés, qui reposent sur une courbe d’étalonnage, donnent une réponse de type présence/absence indiquant la possibilité d’un dépassement du niveau considéré et qui permettent de consigner le résultat en équivalents de bioanalyse (BEQ), lesquels donnent une indication de la valeur TEQ dans l’échantillon,

| b) | essai physico-chimique [chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse/spectrométrie de masse (CG-SM/SM) ou chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse basse résolution (CG/SMBR)], pour lequel les caractéristiques de la précision de la méthode établies ne remplissent pas les prescriptions applicables aux essais quantitatifs. |
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b)

essai physico-chimique [chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse/spectrométrie de masse (CG-SM/SM) ou chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse basse résolution (CG/SMBR)], pour lequel les caractéristiques de la précision de la méthode établies ne remplissent pas les prescriptions applicables aux essais quantitatifs.

2.3.   Les méthodes quantitatives remplissent les mêmes conditions en matière d’exactitude, de gamme dynamique et de précision que les méthodes de confirmation. Lorsque la quantification est nécessaire, les méthodes quantitatives sont validées en tant que méthodes de confirmation.

3.   Contexte

Pour le calcul des concentrations en équivalents toxiques (TEQ), les concentrations de chaque substance dans un échantillon donné sont multipliées par leurs facteurs d’équivalence toxique (TEF) respectifs, tels qu’ils sont fixés par l’Organisation mondiale de la santé et mentionnés à l’appendice de la présente annexe, puis elles sont additionnées de façon à donner la concentration totale en composés de type dioxine, exprimée en TEQ.

Aux fins de la présente partie B de l’annexe V, la limite de quantification spécifique acceptée d’un congénère individuel est la concentration d’un analyte dans l’extrait d’un échantillon qui produit une réponse instrumentale à deux ions suivis avec un rapport S/B (signal/bruit) de 3:1 pour le signal le moins intense et remplit les critères d’identification décrits, par exemple, dans la norme prEN 16215 (Aliments des animaux – Dosage des dioxines, des PCB de type dioxine et des PCB indicateurs par CG/SMHR) et/ou dans la méthode EPA 1613, révision B.

Les méthodes bioanalytiques de dépistage ne donnent pas de résultats à l’échelle du congénère mais une simple indication (9) de la valeur TEQ, exprimée en équivalents de bioanalyse (BEQ) compte tenu du fait que les composés présents dans un extrait d’échantillon qui produit une réponse lors de l’essai peuvent ne pas tous remplir l’ensemble des conditions du principe du TEQ.

Les méthodes de dépistage et de confirmation ne peuvent être appliquées aux fins du contrôle d’une matrice donnée que si les méthodes sont suffisamment sensibles pour déceler les teneurs de manière fiable au niveau considéré (seuil d’intervention ou teneur maximale).

4.   Prescriptions d’assurance qualité

4.1.   Des mesures doivent être prises en vue d’éviter toute contamination croisée à chaque étape de la procédure d’échantillonnage et d’analyse.

4.2.   Les échantillons doivent être conservés et transportés dans des récipients en verre, en aluminium, en polypropylène ou en polyéthylène adaptés à la conservation, préservant les teneurs en PCDD/PCDF et en PCB de type dioxine dans les échantillons de la moindre influence. Toute trace de poussière de papier doit être enlevée du contenant de l’échantillon.

4.3.   La conservation et le transport de l’échantillon doivent être effectués d’une façon telle que l’intégrité de l’échantillon d’aliment pour animaux est préservée.

4.4.   Si nécessaire, chaque échantillon de laboratoire doit être broyé finement et soigneusement mélangé, selon une méthode garantissant une homogénéisation complète (par exemple de façon à pouvoir passer au travers d’un tamis à mailles de 1 mm). Les échantillons doivent être séchés avant le broyage si leur teneur en humidité est trop élevée.

4.5.   Il y a lieu de contrôler les réactifs, la verrerie et l’équipement en vue de déceler toute influence des résultats exprimés en TEQ ou en BEQ.

4.6.   Un essai à blanc est réalisé, en suivant tout le procédé d’analyse, mais sans l’échantillon.

4.7.   Pour les méthodes de bioanalyse, l’ensemble de la verrerie et des solvants utilisés dans l’analyse doivent faire l’objet d’un dépistage de composés interférant avec la détection des composés cibles dans la plage de travail. La verrerie est rincée à l’aide de solvants ou chauffée à des températures permettant d’éliminer de sa surface les traces de PCDD/PCDF, de composés de type dioxine et de composés interférents.

4.8.   La quantité de l’extrait doit être suffisamment élevée, de façon à répondre aux prescriptions dans une plage de travail suffisamment basse comprenant les concentrations considérées.

4.9.   Les procédures spécifiques de préparation des échantillons utilisées pour les produits considérés doivent respecter des directives reconnues sur le plan international.

5.   Prescriptions applicables aux laboratoires

5.1.   Conformément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laboratoires sont agréés par un organisme habilité qui se conforme au guide ISO 58, de manière à garantir qu’ils appliquent les procédures d’assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires sont agréés selon la norme ISO/CEI 17025.

5.2.   La compétence des laboratoires est prouvée par la participation continue et réussie à des études interlaboratoires sur le dosage des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans les matrices d’aliments pour animaux et les plages de concentration correspondantes.

5.3.   Les laboratoires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine des échantillons coopèrent étroitement avec les laboratoires appliquant la méthode de confirmation, tant pour le contrôle qualité que pour la confirmation du résultat de l’analyse des échantillons suspects.

6.   Prescriptions fondamentales applicables aux procédés d’analyse relatifs aux dioxines (PCDD/PCDF) et aux PCB de type dioxine

6.1.   Sensibilité élevée et limite de quantification basse

En ce qui concerne les PCDD/PCDF, étant donné la toxicité extrêmement élevée de certains de ces composés, les seuils de détection doivent être de l’ordre de quelques femtogrammes (10-15 g). Pour la plupart des congénères PCB, une limite de quantification de l’ordre du nanogramme (10-9 g) est déjà suffisante. Pour la mesure des congénères PCB de type dioxine plus toxiques (en particulier les congénères non ortho substitués), la limite inférieure de la plage de travail doit être sous le picogramme (10-12 g). Pour tous les autres congénères PCB, une limite de quantification de l’ordre du nanogramme (10-9 g) est suffisante.

6.2.   Grande sélectivité (spécificité)

6.2.1.   Il est nécessaire de distinguer les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine d’une multitude d’autres composés extraits simultanément de l’échantillon qui sont susceptibles d’interférer et peuvent être présents à des concentrations supérieures, jusqu’à plusieurs ordres de grandeur, à celles des analytes à doser. Pour les méthodes de CG/SM, il est nécessaire d’établir une distinction entre les congénères, notamment entre les congénères toxiques (par exemple, les dix-sept PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 et les douze PCB de type dioxine) et les autres congénères.

6.2.2.   Les méthodes de bioanalyse doivent permettre la détection des composés cibles en tant que somme des PCDD/PCDF et/ou des PCB de type dioxine. La purification des échantillons est destinée à éliminer les composés à l’origine de faux non conformes ou les composés susceptibles d’atténuer la réponse et de donner des faux conformes.

6.3.   Grande exactitude (justesse et précision, taux de récupération apparent du bioessai)

6.3.1.   Pour les méthodes de CG/SM, le dosage fournit une estimation juste de la concentration réelle dans un échantillon. Une grande exactitude est nécessaire pour empêcher que le résultat d’une analyse d’échantillon ne soit écarté en raison du manque de fiabilité de la valeur TEQ déterminée. L’exactitude est une expression de la justesse (la différence entre la valeur moyenne mesurée pour un analyte dans un matériau certifié et sa valeur certifiée, exprimée en pourcentage de cette valeur) et de la précision (RSDR est l’écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité).

6.3.2.   Pour les méthodes de bioanalyse, le taux de récupération apparent du bioessai doit être déterminé. Le taux de récupération apparent du bioessai désigne la valeur BEQ calculée à partir de la courbe d’étalonnage de la TCDD ou du PCB 126 corrigée du blanc, puis divisée par la valeur TEQ déterminée par CG/SMHR. Elle vise à corriger des facteurs tels que la perte de PCDD/PCDF et de composés de type dioxine durant les phases d’extraction et de purification, la co-extraction de composés qui augmentent ou atténuent la réponse (effets agonistes et antagonistes), la qualité de l’ajustement de la courbe ou les différences entre les valeurs TEF (facteur d’équivalence toxique) et REP (potentiel relatif). Le taux de récupération apparent du bioessai est calculé à partir d’échantillons de référence appropriés avec des profils de congénères représentatifs proches du niveau considéré.

6.4.   Validation dans la plage du niveau considéré et mesures générales de contrôle qualité

6.4.1.   Les laboratoires démontrent la validité de la méthode dans une certaine plage proche du niveau considéré, par exemple à des niveaux égaux à 0,5 fois, 1 fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de variation acceptable pour les analyses répétées, durant la procédure de validation et durant l’analyse de routine.

6.4.2.   Des essais à blanc et des expériences avec enrichissement ou des analyses sur des échantillons de contrôle (si possible, des matériaux de référence certifiés) sont effectués régulièrement dans le cadre des mesures internes de contrôle qualité. Il convient de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité pour les essais à blanc, les expériences avec enrichissement ou l’analyse des échantillons de contrôle afin de garantir que les performances analytiques sont conformes aux prescriptions.

6.5.   Limite de quantification

6.5.1.   Pour une méthode bioanalytique de dépistage, l’établissement de la limite de quantification n’est pas indispensable, mais la méthode doit démontrer qu’elle permet de distinguer la valeur de blanc de la valeur seuil. La transmission d’une valeur BEQ nécessite l’établissement d’un seuil d’inscription pour décider du sort des échantillons produisant une réponse au-dessous de ce seuil. Le seuil d’inscription présente une différence avérée d’un facteur de trois au moins par rapport aux échantillons du blanc de procédure produisant une réponse au-dessous de la plage de travail. Il est donc calculé à partir d’échantillons contenant les composés cibles proches de la teneur minimale requise et non à partir d’un rapport S/B ou d’un blanc d’essai.

6.5.2.   La limite de quantification pour une méthode de confirmation est de l’ordre d’un cinquième du niveau considéré.

6.6.   Critères d’analyse

La fiabilité des résultats des méthodes de confirmation ou de dépistage impose le respect des critères ci-après pour la valeur TEQ ou la valeur BEQ, qu’elle soit exprimée en TEQ totaux (somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine) ou séparément pour les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine.

| | Dépistage à l’aide de méthodes de bioanalyse ou physico-chimiques | Méthodes de confirmation |
| --- | --- | --- |
| Taux de faux conformes (10) | < 5 % | |
| Justesse | | De – 20 % à + 20 % |
| Répétabilité (RSDr) | < 20 % | |
| Reproductibilité intralaboratoire (RSDR) | < 25 % | < 15 % |

Dépistage à l’aide de méthodes de bioanalyse ou physico-chimiques

Méthodes de confirmation

Taux de faux conformes (10)

< 5 %

Justesse

De – 20 % à + 20 %

Répétabilité (RSDr)

< 20 %

Reproductibilité intralaboratoire (RSDR)

< 25 %

< 15 %

6.7.   Prescriptions spécifiques applicables aux méthodes de dépistage

6.7.1.   Le dépistage peut être effectué à l’aide de méthodes de CG/SM ou de méthodes de bioanalyse. Pour les méthodes de CG/SM, les prescriptions établies au point 7 doivent être appliquées. Pour les méthodes de bioanalyse cellulaire, des prescriptions spécifiques sont établies au point 8.

6.7.2.   Les laboratoires appliquant les méthodes de dépistage pour les contrôles de routine d’échantillons coopèrent étroitement avec les laboratoires appliquant la méthode de confirmation.

6.7.3.   Les performances de la méthode de dépistage doivent être vérifiées durant l’analyse de routine par un contrôle qualité des analyses et par la validation continue de la méthode. Il doit exister un programme continu de contrôle des résultats conformes.

6.7.4.   Contrôle de l’atténuation éventuelle de la réponse cellulaire et cytotoxicité

Vingt pour-cent des extraits d’échantillons sont mesurés par dépistage de routine sans et avec ajout de la 2,3,7,8-TCDD en fonction du niveau considéré, pour vérifier si la réponse est éventuellement atténuée par des substances interférentes présentes dans l’extrait d’échantillon. La concentration mesurée dans l’échantillon enrichi est comparée à la somme de la concentration de l’extrait non enrichi et de la concentration de l’enrichissement. Si cette concentration mesurée est inférieure de plus de 25 % à la concentration (somme) calculée, cela indique la possibilité d’atténuation du signal et l’échantillon en question doit faire l’objet de l’analyse de confirmation par CG/SMHR. Les résultats sont contrôlés à l’aide de cartes de contrôle qualité.

6.7.5.   Contrôle qualité sur des échantillons conformes

Environ 2 à 10 % des échantillons conformes, en fonction de la matrice et de l’expérience du laboratoire, sont confirmés par CG/SMHR.

6.7.6.   Détermination des taux de faux conformes à partir des données du contrôle qualité

| | Le taux de faux conformes résultant du dépistage des échantillons au-dessous et au-dessus de la teneur maximale ou du seuil d’intervention est déterminé. Les taux réels de faux conformes doivent être inférieurs à 5 %. Dès lors que le contrôle qualité des échantillons conformes fait apparaître au moins vingt résultats confirmés par matrice/groupe de matrices, des conclusions sur le taux de faux conformes doivent être tirées à partir de cette base de données. Les résultats des échantillons analysés au moyen d’essais circulaires ou durant des cas de contamination, jusqu’à concurrence d’une concentration de deux fois la teneur maximale, par exemple, peuvent figurer parmi les vingt résultats à atteindre pour déterminer le taux de faux conformes. Les échantillons couvrent les profils de congénères les plus fréquents, représentant différences sources. |
| --- | --- |

Le taux de faux conformes résultant du dépistage des échantillons au-dessous et au-dessus de la teneur maximale ou du seuil d’intervention est déterminé. Les taux réels de faux conformes doivent être inférieurs à 5 %. Dès lors que le contrôle qualité des échantillons conformes fait apparaître au moins vingt résultats confirmés par matrice/groupe de matrices, des conclusions sur le taux de faux conformes doivent être tirées à partir de cette base de données. Les résultats des échantillons analysés au moyen d’essais circulaires ou durant des cas de contamination, jusqu’à concurrence d’une concentration de deux fois la teneur maximale, par exemple, peuvent figurer parmi les vingt résultats à atteindre pour déterminer le taux de faux conformes. Les échantillons couvrent les profils de congénères les plus fréquents, représentant différences sources.

| | Bien que les bioanalyses de dépistage servent avant tout à révéler les échantillons dépassant le seuil d’intervention, le critère appliqué pour la détermination des taux de faux conformes est la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure de la méthode de confirmation. |
| --- | --- |

Bien que les bioanalyses de dépistage servent avant tout à révéler les échantillons dépassant le seuil d’intervention, le critère appliqué pour la détermination des taux de faux conformes est la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure de la méthode de confirmation.

6.7.7.   Les résultats du dépistage suspectés d’être non conformes sont toujours vérifiés au moyen d’une méthode analytique de confirmation (CG/SMHR). Ces échantillons peuvent également servir à l’évaluation du taux de faux non conformes. Pour les méthodes de dépistage, le taux de faux non conformes est la fraction des résultats dont la conformité est confirmée par une analyse de confirmation par CG/SMHR, alors que lors du dépistage précédent, l’échantillon a été déclaré suspecté d’être non conforme. L’évaluation du caractère avantageux de la méthode de dépistage se fonde sur la comparaison du nombre d’échantillons faussement non conformes et du nombre total d’échantillons contrôlés. Ce taux doit être suffisamment faible pour rendre l’utilisation de la méthode de dépistage avantageuse.

6.7.8.   Les méthodes de bioanalyse doivent fournir une indication juste de la valeur TEQ, calculée et exprimée en BEQ, au moins dans des conditions de validation.

De plus, pour les méthodes de bioanalyse suivies dans des conditions de répétabilité, le RSDr intralaboratoire sera généralement inférieur au RSDR (reproductibilité).

7.   Prescriptions spécifiques applicables aux méthodes de CG/SM à respecter à des fins de dépistage ou de confirmation

7.1.   Prescriptions générales

L’écart entre l’estimation supérieure et l’estimation inférieure ne peut dépasser 20 % pour les aliments pour animaux dont la contamination est d’environ 1 ng OMS-TEQ/kg de produit avec une teneur en humidité de 12 % (sur la base de la somme des PCDD/F et des PCB de type dioxine). Pour des niveaux de contamination inférieurs, par exemple 0,5 ng OMS-TEQ/kg de produit, la différence entre l’estimation supérieure et l’estimation inférieure peut se situer dans une plage comprise entre 25 et 40 %.

7.2.   Mesure des taux de récupération

7.2.1.   Des étalons internes de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C et des étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C doivent être ajoutés au tout début de la méthode d’analyse, par exemple avant la phase d’extraction, afin de valider le procédé d’analyse. Il est nécessaire d’ajouter au moins un congénère pour chacun des groupes d’isomères tétra à octachlorés des PCDD/PCDF et au moins un congénère pour chaque groupe d’isomères des PCB de type dioxine (une autre méthode consiste à ajouter au moins un congénère pour chaque fenêtre d’acquisition spectrométrique utilisée pour le contrôle des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine). Pour les méthodes de confirmation, il y a lieu d’utiliser l’ensemble des dix-sept étalons internes de PCDD/PCDF substitués en 2,3,7,8 marqués au 13C ainsi que la totalité des douze étalons internes de PCB de type dioxine marqués au 13C.

7.2.2.   Des facteurs de réponse relatifs doivent également être déterminés dans le cas des congénères pour lesquels aucun analogue marqué au 13C n’est ajouté, en utilisant des solutions d’étalonnage appropriées.

7.2.3.   Pour les aliments pour animaux d’origine végétale et les aliments pour animaux d’origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est obligatoire d’ajouter les étalons internes avant la phase d’extraction. Pour les aliments pour animaux d’origine animale contenant plus de 10 % de graisses, les étalons internes sont ajoutés soit avant soit après l’extraction des graisses. Une validation adéquate de l’efficacité de l’extraction est conduite, en fonction de la phase au cours de laquelle les étalons internes sont introduits et de la façon dont les résultats sont consignés (sur la base du produit ou des graisses).

7.2.4.   Avant l’analyse par CG/SM, un ou deux étalons de récupération doivent être ajoutés.

7.2.5.   Le taux de récupération doit être mesuré. Dans le cas des méthodes de confirmation, les taux de récupération des étalons internes se situent dans une plage comprise entre 60 et 120 %. Pour des congénères individuels, en particulier pour certains dibenzo-p-dioxines et dibenzofuranes heptachlorés et octachlorés, des taux de récupération inférieurs ou supérieurs sont acceptables, à condition que leur contribution à la valeur TEQ ne dépasse pas 10 % de la valeur TEQ totale (sur la base de la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine). Dans le cas des méthodes de dépistage par CG/SM, les taux de récupération se situent dans une plage comprise entre 30 et 140 %.

7.3.   Élimination des substances interférentes

| — | Les PCDD/PCDF sont séparés des composés chlorés interférents, tels que les PCB autres que ceux de type dioxine et les diphényléthers chlorés, au moyen de techniques chromatographiques appropriées (de préférence au moyen d’une colonne de florisil, d’alumine et/ou de charbon). |
| --- | --- |

—

Les PCDD/PCDF sont séparés des composés chlorés interférents, tels que les PCB autres que ceux de type dioxine et les diphényléthers chlorés, au moyen de techniques chromatographiques appropriées (de préférence au moyen d’une colonne de florisil, d’alumine et/ou de charbon).

| — | La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit être < 25 % de pic à pic entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF. |
| --- | --- |

—

La séparation des isomères par chromatographie en phase gazeuse doit être < 25 % de pic à pic entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF et 1,2,3,6,7,8-HxCDF.

7.4.   Étalonnage avec courbe étalon

La plage de la courbe d’étalonnage couvre la plage correspondante des niveaux considérés.

8.   Prescriptions spécifiques applicables aux méthodes de bioanalyse

Les méthodes de bioanalyse sont des méthodes fondées sur le recours aux principes biologiques tels que les bioessais cellulaires, les tests d’interaction récepteurs ou les immuno-essais. Le présent point 8 énonce les prescriptions applicables aux méthodes de bioanalyse en général.

Dans une méthode de dépistage, l’échantillon est en principe déclaré conforme ou est déclaré suspecté d’être non conforme. À cette fin, la valeur BEQ calculée est comparée à la valeur seuil (voir point 8.3). Les échantillons au-dessous de la valeur seuil sont déclarés conformes, et ceux à la valeur seuil ou au-dessus de celle-ci sont déclarés suspectés d’être non conformes et nécessitent une analyse au moyen d’une méthode de confirmation. Dans la pratique, une valeur BEQ équivalant aux deux tiers de la teneur maximale est la valeur seuil la plus indiquée garantissant un taux de faux conformes inférieur à 5 % et un taux acceptable de faux non conformes. Avec des teneurs maximales distinctes pour les PCDD/F et pour la somme des PCDD/F et des PCB de type dioxine, le contrôle de la conformité des échantillons sans fractionnement requiert des valeurs seuil de bioessai appropriées pour les PCDD/F. Pour la vérification des échantillons dépassant les seuils d’intervention, la valeur seuil pourrait être un pourcentage approprié du niveau considéré.

Par ailleurs, dans le cas de certaines méthodes de bioanalyse, une valeur indicative exprimée en BEQ peut être donnée pour les échantillons dans la plage de travail et dépassant le seuil d’inscription (voir points 8.1.1 et 8.1.6).

8.1.   Évaluation de la réponse à l’essai

8.1.1.   Prescriptions générales

| — | Le calcul des concentrations à partir d’une courbe d’étalonnage de la TCDD fera apparaître une variation importante (coefficient de variation élevé – CV) des valeurs aux extrémités inférieure et supérieure de la courbe. La plage de travail est la zone où ce CV est inférieur à 15 %. L’extrémité inférieure de la plage de travail (seuil d’inscription) doit par ailleurs être établie à un niveau supérieur d’un facteur de trois au moins aux blancs de procédure. L’extrémité supérieure de la plage de travail est habituellement représentée par la valeur EC70 (70 % de la concentration effective maximale), mais elle se situe à un niveau inférieur si le CV est supérieur à 15 % dans cette plage. La plage de travail est établie durant la validation. Les valeurs seuil (point 8.3) doivent se situer dans la plage de travail. |
| --- | --- |

—

Le calcul des concentrations à partir d’une courbe d’étalonnage de la TCDD fera apparaître une variation importante (coefficient de variation élevé – CV) des valeurs aux extrémités inférieure et supérieure de la courbe. La plage de travail est la zone où ce CV est inférieur à 15 %. L’extrémité inférieure de la plage de travail (seuil d’inscription) doit par ailleurs être établie à un niveau supérieur d’un facteur de trois au moins aux blancs de procédure. L’extrémité supérieure de la plage de travail est habituellement représentée par la valeur EC70 (70 % de la concentration effective maximale), mais elle se situe à un niveau inférieur si le CV est supérieur à 15 % dans cette plage. La plage de travail est établie durant la validation. Les valeurs seuil (point 8.3) doivent se situer dans la plage de travail.

| — | Les solutions étalon et les extraits d’échantillon sont analysés au moins en double. En cas d’utilisation de doubles, une solution étalon ou un extrait témoin analysé dans quatre à six puits répartis sur la plaque produisent une réponse ou une concentration (possible uniquement dans la plage de travail) sur la base d’un CV inférieur à 15 %. |
| --- | --- |

—

Les solutions étalon et les extraits d’échantillon sont analysés au moins en double. En cas d’utilisation de doubles, une solution étalon ou un extrait témoin analysé dans quatre à six puits répartis sur la plaque produisent une réponse ou une concentration (possible uniquement dans la plage de travail) sur la base d’un CV inférieur à 15 %.

8.1.2.   Étalonnage

8.1.2.1.   
  Étalonnage avec courbe étalon

| — | Les teneurs dans les échantillons peuvent être estimées par comparaison de la réponse à l’essai avec une courbe d’étalonnage de la TCDD (ou du PCB 126 ou d’un mélange type de PCDD/PCDF/PCB de type dioxine) pour calculer la valeur BEQ dans l’extrait et, par la suite, dans l’échantillon. |
| --- | --- |

—

Les teneurs dans les échantillons peuvent être estimées par comparaison de la réponse à l’essai avec une courbe d’étalonnage de la TCDD (ou du PCB 126 ou d’un mélange type de PCDD/PCDF/PCB de type dioxine) pour calculer la valeur BEQ dans l’extrait et, par la suite, dans l’échantillon.

| — | Les courbes d’étalonnage contiennent huit à douze concentrations (au moins en double), la concentration dans la partie inférieure de la courbe (plage de travail) devant être suffisante. Une attention particulière est accordée à la qualité de l’ajustement de la courbe dans la plage de travail. La valeur R2 a peu ou n’a pas de valeur en tant que telle pour l’appréciation de la justesse de l’ajustement en régression non linéaire. La réduction de l’écart entre les valeurs calculées et les valeurs observées dans la plage de travail de la courbe améliorera l’ajustement (la réduction de la somme des résidus au carré, par exemple). |
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—

Les courbes d’étalonnage contiennent huit à douze concentrations (au moins en double), la concentration dans la partie inférieure de la courbe (plage de travail) devant être suffisante. Une attention particulière est accordée à la qualité de l’ajustement de la courbe dans la plage de travail. La valeur R2 a peu ou n’a pas de valeur en tant que telle pour l’appréciation de la justesse de l’ajustement en régression non linéaire. La réduction de l’écart entre les valeurs calculées et les valeurs observées dans la plage de travail de la courbe améliorera l’ajustement (la réduction de la somme des résidus au carré, par exemple).

| — | Le niveau estimatif dans l’extrait d’échantillon est ensuite corrigé de la valeur BEQ calculée pour un échantillon blanc de matrice/de solvant (pour tenir compte des impuretés provenant des solvants et substances chimiques utilisés) et du taux de récupération apparent (calculé à partir de la valeur BEQ d’échantillons de référence adéquats avec des profils de congénères représentatifs proches du niveau considéré). Pour la correction par le taux de récupération, le taux de récupération apparent doit se situer dans les limites de la plage requise (voir point 8.1.4). Les échantillons de référence utilisés pour corriger du taux de récupération doivent respecter les prescriptions énoncées au point 8.2. |
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—

Le niveau estimatif dans l’extrait d’échantillon est ensuite corrigé de la valeur BEQ calculée pour un échantillon blanc de matrice/de solvant (pour tenir compte des impuretés provenant des solvants et substances chimiques utilisés) et du taux de récupération apparent (calculé à partir de la valeur BEQ d’échantillons de référence adéquats avec des profils de congénères représentatifs proches du niveau considéré). Pour la correction par le taux de récupération, le taux de récupération apparent doit se situer dans les limites de la plage requise (voir point 8.1.4). Les échantillons de référence utilisés pour corriger du taux de récupération doivent respecter les prescriptions énoncées au point 8.2.

8.1.2.2.   
  Étalonnage avec des échantillons de référence

Une autre solution consiste à utiliser une courbe d’étalonnage élaborée à partir d’au moins quatre échantillons de référence (voir point 8.2.4: une matrice blanche et trois échantillons de référence à 0,5 fois, 1,0 fois et 2,0 fois le niveau considéré) proches du niveau considéré, ce qui permet de se passer de la correction par le blanc et le taux de récupération. Dans ce cas, la réponse à l’essai correspondant aux deux tiers de la teneur maximale (voir point 8.3) peut être calculée directement à partir de ces échantillons et servir de valeur seuil. Pour la vérification des échantillons dépassant les seuils d’intervention, la valeur seuil pourrait être un pourcentage approprié de ces seuils d’intervention.

8.1.3.   Dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine

Les extraits peuvent être séparés en fractions contenant des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, permettant une indication distincte des teneurs en PCDD/PCDF et en PCB de type dioxine (en BEQ). Il convient d’utiliser de préférence une courbe d’étalonnage du PCB 126 pour évaluer les résultats de la fraction contenant les PCB de type dioxine.

8.1.4.   Taux de récupération apparents du bioessai

Le “taux de récupération apparent du bioessai” est calculé à partir d’échantillons de référence appropriés avec des profils de congénères représentatifs qui sont proches du niveau considéré et est exprimé en pourcentage de la valeur BEQ par rapport à la valeur TEQ. En fonction du type de bioessai et des TEF (11) utilisés, les écarts entre les facteurs TEF et REP pour les PCB de type dioxine peuvent entraîner des taux de récupération apparents faibles pour les PCB de type dioxine par rapport aux PCDD/PCDF. Par conséquent, en cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, les taux de récupération apparents du bioessai doivent être de 25 à 60 % pour les PCB de type dioxine et de 50 à 130 % pour les PCDD/PCDF (les plages s’appliquent pour la courbe d’étalonnage de la TCDD). Comme la contribution des PCB de type dioxine à la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine peut varier en fonction des matrices et des échantillons, les taux de récupération apparents du bioessai pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine reflètent ces plages et doivent se situer entre 30 et 130 %. Toute modification substantielle des valeurs TEF aux fins de la législation de l’Union relative aux PCDD/PCDF et aux PCB de type dioxine requiert la révision de ces plages.

8.1.5.   Contrôle des taux de récupération de la purification

La perte de composés durant la purification est vérifiée durant la validation. Un échantillon blanc enrichi d’un mélange des différents congénères fait l’objet d’une purification (n = 3 au moins) et la récupération et la variabilité doivent être vérifiées à l’aide d’une analyse par CG/SMHR. Le taux de récupération doit se situer entre 60 et 120 %, surtout pour les congénères contribuant à hauteur de plus de 10 % à la valeur TEQ dans différents mélanges.

8.1.6.   Seuil d’inscription

S’agissant de l’inscription des valeurs BEQ dans un rapport, un seuil d’inscription est déterminé à partir des échantillons de matrice considérés associant des profils de congénères types, mais pas à partir de la courbe d’étalonnage des étalons, la précision de la plage inférieure de la courbe n’étant pas suffisante. Les effets de l’extraction et de la purification doivent être pris en compte. Le seuil d’inscription doit être établi à un niveau supérieur d’un facteur de trois au moins aux blancs de procédure.

8.2.   Utilisation d’échantillons de référence

8.2.1.   Les échantillons de référence représentent la matrice de prélèvement, les profils de congénères et les plages de concentration des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine proches du niveau considéré.

8.2.2.   Chaque série d’essais doit comporter une matrice blanche ou, à défaut, un blanc de procédure, et un échantillon de référence au niveau considéré. Ces échantillons doivent être extraits et analysés au même moment et dans les mêmes conditions. La réponse de l’échantillon de référence doit être nettement plus élevée que celle de l’échantillon blanc, garantissant ainsi la validité de l’essai. Ces échantillons peuvent être utilisés pour corriger du blanc et du taux de récupération.

8.2.3.   Les échantillons de référence choisis pour corriger du taux de récupération sont représentatifs des échantillons de l’essai, ce qui signifie que les profils de congénères ne peuvent pas conduire à une surestimation des teneurs.

8.2.4.   Des échantillons de référence supplémentaires, d’une concentration égale à 0,5 fois et 2 fois le niveau considéré, par exemple, peuvent être inclus pour démontrer l’efficacité de l’essai dans la plage pertinente pour le contrôle du niveau considéré. Agrégés, ces échantillons peuvent servir au calcul des valeurs BEQ dans les échantillons d’essai (point 8.1.2.2).

8.3.   Détermination de valeurs seuil

Le lien entre les résultats de bioanalyse en BEQ et les résultats de la CG/SMHR en TEQ doit être établi, par exemple par des expériences d’étalonnage avec adaptation matricielle, à l’aide d’échantillons de référence enrichis pour atteindre 0, 0,5 fois, 1 fois et 2 fois la teneur maximale, avec six répétitions sur chaque teneur (n = 24). Les facteurs de correction (blanc et taux de récupération) peuvent être estimés à partir de ce lien mais doivent être contrôlés conformément au point 8.2.2.

Des valeurs seuil sont établies pour déterminer la conformité de l’échantillon avec les teneurs maximales ou pour vérifier que les seuils d’intervention, s’ils sont considérés, sont conformes aux niveaux considérés respectifs établis pour les PCDD/PCDF ou pour les PCB de type dioxine pris isolément, ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine. Elles sont représentées par l’extrémité inférieure de la répartition des résultats de bioanalyse (corrigés du blanc et du taux de récupération) correspondant à la limite de décision de la CG/SMHR fondée sur un niveau de confiance de 95 %, soit un taux de faux conformes inférieur à 5 %, et sur un RSDR inférieur à 25 %. La limite de décision de la CG/SMHR est la teneur maximale, compte tenu de l’incertitude de mesure.

La valeur seuil (en BEQ) peut être calculée selon l’une des formules énoncées aux points 8.3.1, 8.3.2 et 8.3.3 (voir graphique 1).

| 8.3.1. | Utilisation de la plage inférieure de l’intervalle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la CG/SMHR:







  BEQDL | BEQ correspondant à la limite de décision de la CG/SMHR, soit la teneur maximale compte tenu de l’incertitude de mesure |
| --- | --- | --- |
| sy,x | Écart type résiduel |
| t α,f = m-2 | Facteur de Student (α = 5 %, f = degrés de liberté, unilatéral) |
| m | Nombre total de points d’étalonnage (indice j) |
| n | Nombre de répétitions à chaque niveau |
| xi | Concentration dans l’échantillon de la CG/SMHR (en TEQ) du point d’étalonnage i |
| | Concentration moyenne (en TEQ) de tous les échantillons d’étalonnage |

8.3.1.

Utilisation de la plage inférieure de l’intervalle de prédiction de 95 % à la limite de décision de la CG/SMHR:

BEQDL

BEQ correspondant à la limite de décision de la CG/SMHR, soit la teneur maximale compte tenu de l’incertitude de mesure

sy,x

Écart type résiduel

t α,f = m-2

Facteur de Student (α = 5 %, f = degrés de liberté, unilatéral)

m

Nombre total de points d’étalonnage (indice j)

n

Nombre de répétitions à chaque niveau

xi

Concentration dans l’échantillon de la CG/SMHR (en TEQ) du point d’étalonnage i

Formula

Concentration moyenne (en TEQ) de tous les échantillons d’étalonnage

Formula Paramètre de la somme des carrés, i = indice pour le point d’étalonnage i

| 8.3.2. | Calcul à partir des résultats de bioanalyse (corrigés du blanc et du taux de récupération) de multiples analyses d’échantillons (n ≥ 6) contaminés à hauteur de la limite de décision de la CG/SMHR, en tant qu’extrémité inférieure de la répartition des données à la valeur BEQ moyenne correspondante:
  Valeur seuil = BEQDL – 1,64 × SDR

  où:






  SDR | Écart type des résultats de bioanalyse à la BEQDL, mesuré dans des conditions de reproductibilité intralaboratoire |
| --- | --- | --- |

8.3.2.

Calcul à partir des résultats de bioanalyse (corrigés du blanc et du taux de récupération) de multiples analyses d’échantillons (n ≥ 6) contaminés à hauteur de la limite de décision de la CG/SMHR, en tant qu’extrémité inférieure de la répartition des données à la valeur BEQ moyenne correspondante:

Valeur seuil = BEQDL – 1,64 × SDR

où:

SDR

Écart type des résultats de bioanalyse à la BEQDL, mesuré dans des conditions de reproductibilité intralaboratoire

| 8.3.3. | Mesure en tant que valeur moyenne des résultats de bioanalyse (en BEQ, corrigée du blanc et du taux de récupération) à partir de l’analyse multiple d’échantillons (n ≥ 6) contaminés aux deux tiers du niveau considéré, sachant que ce niveau sera proche de la valeur seuil déterminée conformément au point 8.3.1 ou 8.3.2:

  Graphique 1 |
| --- | --- |

8.3.3.

Mesure en tant que valeur moyenne des résultats de bioanalyse (en BEQ, corrigée du blanc et du taux de récupération) à partir de l’analyse multiple d’échantillons (n ≥ 6) contaminés aux deux tiers du niveau considéré, sachant que ce niveau sera proche de la valeur seuil déterminée conformément au point 8.3.1 ou 8.3.2:

Graphique 1

Image

| 8.3.4. | Restriction aux valeurs seuil
  Les valeurs seuil fondées sur la valeur BEQ calculées à partir du RSDR atteint durant la validation à l’aide d’un nombre limité d’échantillons de matrices/profils de congénères différents peuvent être supérieures aux niveaux considérés fondés sur la valeur TEQ en raison d’une plus grande précision que celle qu’il est possible d’atteindre dans les analyses de routine lorsqu’un spectre inconnu de profils de congénères possibles doit être contrôlé. Dans de tels cas, les valeurs seuil sont calculées à partir d’un RSDR égal à 25 %, ou, de préférence, aux deux tiers du niveau considéré. |
| --- | --- |

8.3.4.

Restriction aux valeurs seuil

Les valeurs seuil fondées sur la valeur BEQ calculées à partir du RSDR atteint durant la validation à l’aide d’un nombre limité d’échantillons de matrices/profils de congénères différents peuvent être supérieures aux niveaux considérés fondés sur la valeur TEQ en raison d’une plus grande précision que celle qu’il est possible d’atteindre dans les analyses de routine lorsqu’un spectre inconnu de profils de congénères possibles doit être contrôlé. Dans de tels cas, les valeurs seuil sont calculées à partir d’un RSDR égal à 25 %, ou, de préférence, aux deux tiers du niveau considéré.

8.4.   Caractéristiques de performances

8.4.1.   Des tests de répétabilité des méthodes de bioanalyse sont effectués pour obtenir des données sur l’écart type au sein des séries d’essais et entre elles. La répétabilité doit être inférieure à 20 % et la reproductibilité intralaboratoire, inférieure à 25 %. Ce calcul doit être fondé sur les valeurs calculées en BEQ après correction par le blanc et le taux de récupération.

8.4.2.   Dans le cadre de la procédure de validation, l’essai doit permettre de distinguer un échantillon blanc d’une teneur à la valeur seuil, permettant ainsi l’identification des échantillons au-dessus de la valeur seuil correspondante (voir point 8.1.2).

8.4.3.   Les composés cibles, les interférences potentielles et les valeurs maximales tolérées pour le blanc sont définis.

8.4.4.   L’écart type relatif de la concentration calculée à partir des réponses (possible uniquement dans la plage de travail) d’un triple dosage d’un extrait d’échantillon ne peut être supérieur à 15 %.

8.4.5.   Les résultats non corrigés de l’échantillon ou des échantillons de référence exprimés en BEQ (blanc et niveau considéré) sont utilisés pour évaluer les performances de la méthode de bioanalyse dans un intervalle de temps constant.

8.4.6.   Il convient de réaliser et de vérifier des cartes de contrôle qualité pour les blancs de procédure et chaque type d’échantillon de référence afin de s’assurer que la performance analytique est conforme aux prescriptions, notamment pour les blancs de procédure en ce qui concerne la différence minimale requise par rapport à l’extrémité inférieure de la plage de travail et pour les échantillons de référence en ce qui concerne la reproductibilité intralaboratoire. Les blancs de procédure doivent être bien contrôlés en vue d’éviter les faux conformes lorsqu’ils sont retranchés.

8.4.7.   Les résultats des analyses par CG/SMHR d’échantillons suspects et de 2 à 10 % des échantillons conformes (minimum de vingt échantillons par matrice) sont collectés et utilisés pour l’évaluation des performances de la méthode de dépistage et du lien entre les valeurs BEQ et TEQ. Cette base de données peut être utilisée aux fins de la réévaluation des valeurs seuil applicables aux échantillons de routine pour les matrices validées.

8.4.8.   Les bonnes performances des méthodes peuvent également être démontrées à l’aide d’essais interlaboratoire. Les résultats des échantillons analysés dans des essais interlaboratoire, couvrant une concentration jusqu’à deux fois la teneur maximale, par exemple, peuvent également faire partie de l’évaluation du taux de faux conformes, si un laboratoire est en mesure de démontrer ses bonnes performances. Les échantillons couvrent les profils de congénères les plus fréquents, représentant différences sources.

8.4.9.   Durant les cas de crise, les valeurs seuil peuvent être réévaluées, reflétant mieux la matrice et les profils de congénères particuliers de ce cas précis.

9.   Inscription des résultats dans un rapport

9.1.   Méthodes de confirmation

9.1.1.   Dans la mesure où le procédé d’analyse utilisé le permet, les résultats d’analyse comprennent les teneurs en congénères individuels des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine et sont indiqués en estimation inférieure, estimation supérieure et estimation intermédiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions spécifiques.

9.1.2.   Le rapport mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF, les PCB de type dioxine et les graisses.

9.1.3.   Les taux de récupération des étalons internes individuels doivent être fournis s’ils se situent en dehors de la plage mentionnée au point 7.2.5 ou si la teneur maximale est dépassée. Dans tous les autres cas, ils doivent être fournis sur demande.

9.1.4.   L’incertitude de mesure doit également être mentionnée, car ce paramètre est pris en compte lorsqu’il s’agit de déterminer la conformité d’un échantillon. Par conséquent, les résultats de l’analyse sont consignés sous la forme x +/- U, où x est le résultat de l’analyse et U l’incertitude de mesure élargie calculée au moyen d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %. En cas de dosage distinct des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine, la somme des estimations de l’incertitude élargie des résultats d’analyse distincts concernant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine doit être utilisée pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine.

9.1.5.   Si l’incertitude de mesure est prise en considération au moyen de la CCα (conformément au point 2.2), ce paramètre est inscrit dans le rapport.

9.1.6.   Les résultats sont exprimés dans les mêmes unités et par au moins le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales établies dans la directive 2002/32/CE.

9.2.   Méthodes bioanalytiques de dépistage

9.2.1.   Le dépistage livre un résultat exprimé en tant que “conforme” ou “suspecté d’être non conforme” (“suspect”).

9.2.2.   Il peut aussi livrer un résultat pour les PCDD/PCDF et/ou les PCB de type dioxine exprimé en BEQ, et non en TEQ.

9.2.3.   Si l’incertitude de mesure de la valeur BEQ calculée est donnée, en tant qu’écart type par exemple, elle doit être fondée sur une triple analyse au moins de l’échantillon, incluant l’extraction, la purification et la détermination de la réponse à l’essai.

9.2.4.   Les échantillons dont la réponse est au-dessous du seuil d’inscription sont indiqués comme étant “sous le seuil d’inscription”.

9.2.5.   Pour chaque type de matrice de prélèvement, le rapport mentionne le niveau considéré sur lequel repose l’évaluation.

9.2.6.   Le rapport mentionne le type d’essai appliqué, le principe de base de l’essai et le type d’étalonnage.

9.2.7.   Le rapport mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCDD/PCDF, les PCB de type dioxine et les graisses.

CHAPITRE III

Préparation des échantillons et prescriptions applicables aux méthodes d’analyse à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs en PCB autres que ceux de type dioxine (PCB # 28, 52, 101, 138, 153 et 180)

1.   Méthodes de détection applicables

Chromatographie en phase gazeuse/détection à capture d’électrons (CG/DCE), CG/SMBR, CG/SM-SM, CG/SMHR ou méthodes équivalentes.

2.   Identification et confirmation des analytes considérés

2.1.   Temps de rétention relatif par rapport aux étalons internes ou aux étalons de référence (écart admissible de +/- 0,25 %).

2.2.   Séparation par chromatographie en phase gazeuse des six PCB indicateurs (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 et PCB 180) des substances interférentes, surtout les PCB coélués, notamment si les teneurs des échantillons sont dans les limites légales et la non-conformité doit être confirmée.

| Note: | les congénères qui coéluent souvent sont, par exemple, les PCB 28/31, les PCB 52/69 et les PCB 138/163/164. Pour la CG/SM, il convient de tenir compte aussi des interférences possibles de fragments de congénères plus fortement chlorés. |
| --- | --- |

Note:

les congénères qui coéluent souvent sont, par exemple, les PCB 28/31, les PCB 52/69 et les PCB 138/163/164. Pour la CG/SM, il convient de tenir compte aussi des interférences possibles de fragments de congénères plus fortement chlorés.

2.3.   Prescriptions applicables aux techniques de CG/SM

Mesure d’au moins:

| a) | deux ions spécifiques pour la SMHR; |
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a)

deux ions spécifiques pour la SMHR;

| b) | deux ions spécifiques d’un m/z > 200 ou trois ions spécifiques d’un m/z > 100 pour la SMBR; |
| --- | --- |

b)

deux ions spécifiques d’un m/z > 200 ou trois ions spécifiques d’un m/z > 100 pour la SMBR;

| c) | un précurseur et deux ions produits pour la SM-SM. |
| --- | --- |

c)

un précurseur et deux ions produits pour la SM-SM.

Tolérances maximales admises applicables aux rapports isotopiques des fragments de masse sélectionnés:

Écart relatif entre le rapport de l’ion cible (l’ion recherché le plus abondant) et l’ion qualificateur (2e ion recherché), et le rapport théorique de ces ions ou celui déterminé grâce à un standard d’étalonnage:

| Intensité relative du ou des ions qualificateurs par rapport à l’ion cible | CG-IE-SM
  (écart relatif) | CG-IC-SM, CG-SMn

  (écart relatif) |
| --- | --- | --- |
| > 50 % | ± 10 % | ± 20 % |
| De > 20 % à 50 % | ± 15 % | ± 25 % |
| De > 10 % à 20 % | ± 20 % | ± 30 % |
| ≤ 10% | ± 50 % (12) | ± 50 % (12) |

Intensité relative du ou des ions qualificateurs par rapport à l’ion cible

CG-IE-SM

(écart relatif)

CG-IC-SM, CG-SMn

(écart relatif)

> 50 %

± 10 %

± 20 %

De > 20 % à 50 %

± 15 %

± 25 %

De > 10 % à 20 %

± 20 %

± 30 %

≤ 10%

± 50 % (12)

± 50 % (12)

2.4.   Prescriptions applicables aux techniques de CG/DCE

Les résultats dépassant la tolérance sont confirmés avec deux colonnes de CG présentant des phases stationnaires de polarité différente.

3.   Démonstration des performances de la méthode

Les performances de la méthode sont validées dans la plage autour du niveau considéré (0,5 à 2 fois le niveau considéré) avec un coefficient de variation acceptable pour les analyses répétées (voir prescriptions relatives à la précision intermédiaire au point 8).

4.   Limite de quantification

Les valeurs de blanc ne peuvent être supérieures à 30 % du niveau de contamination correspondant à la teneur maximale (13).

5.   Contrôle qualité

Essais à blanc, analyse d’échantillons enrichis, échantillons servant de contrôle, participation à des essais interlaboratoire sur les matrices pertinentes à intervalles réguliers.

6.   Mesure des taux de récupération

6.1.   Des étalons internes appropriés avec des propriétés physico-chimiques comparables à celles des analytes considérés sont utilisés.

6.2.   Ajout d’étalons internes

Ajouts dans les échantillons (avant l’extraction et la purification).

6.3.   Prescriptions applicables aux méthodes recourant aux six congénères indicateurs des PCB marqués d’un isotope:

| a) | les résultats sont corrigés des taux de récupération des étalons internes; |
| --- | --- |

a)

les résultats sont corrigés des taux de récupération des étalons internes;

| b) | les taux de récupération des étalons internes marqués d’un isotope se situent entre 50 et 120 %; |
| --- | --- |

b)

les taux de récupération des étalons internes marqués d’un isotope se situent entre 50 et 120 %;

| c) | les taux de récupération inférieurs ou supérieurs pour les congénères individuels avec une contribution à la somme des six PCB indicateurs inférieure à 10 % sont acceptables. |
| --- | --- |

c)

les taux de récupération inférieurs ou supérieurs pour les congénères individuels avec une contribution à la somme des six PCB indicateurs inférieure à 10 % sont acceptables.

6.4.   Prescriptions applicables aux méthodes ne recourant pas à l’ensemble des six étalons internes marqués d’un isotope ou recourant à d’autres étalons internes:

| a) | le taux de récupération du ou des étalons internes est mesuré pour chaque échantillon; |
| --- | --- |

a)

le taux de récupération du ou des étalons internes est mesuré pour chaque échantillon;

| b) | les taux de récupération du ou des étalons internes se situent entre 60 et 120 %; |
| --- | --- |

b)

les taux de récupération du ou des étalons internes se situent entre 60 et 120 %;

| c) | les résultats sont corrigés des taux de récupération des étalons internes. |
| --- | --- |

c)

les résultats sont corrigés des taux de récupération des étalons internes.

6.5.   Les taux de récupération des congénères non marqués sont vérifiés à l’aide d’échantillons enrichis ou d’échantillons de contrôle qualité présentant des concentrations de l’ordre du niveau considéré. Les taux de récupération pour ces congénères sont réputés acceptables s’ils se situent entre 70 et 120 %.

7.   Prescriptions applicables aux laboratoires

Conformément aux dispositions du règlement (CE) no 882/2004, les laboratoires sont agréés par un organisme habilité qui se conforme au guide ISO 58, de manière à garantir qu’ils appliquent les procédures d’assurance qualité à leurs analyses. Les laboratoires sont agréés selon la norme ISO/CEI 17025.

8.   Caractéristiques de performances: critères pour la somme des six PCB indicateurs au niveau considéré

| Justesse | De – 30 à + 30 % |
| --- | --- |
| Précision intermédiaire (RSD%) | ≤ 20 % |
| Différence entre l’estimation supérieure et l’estimation inférieure | ≤ 20 % |

Justesse

De – 30 à + 30 %

Précision intermédiaire (RSD%)

≤ 20 %

Différence entre l’estimation supérieure et l’estimation inférieure

≤ 20 %

9.   Inscription des résultats dans un rapport

9.1.   Dans la mesure où le procédé d’analyse utilisé le permet, les résultats d’analyse comprennent les teneurs en congénères individuels des PCB et sont indiqués en estimation inférieure, estimation supérieure et estimation intermédiaire, afin que soit consigné un maximum de données, ce qui permet une interprétation des résultats en fonction de prescriptions spécifiques.

9.2.   Le rapport mentionne également la méthode utilisée pour extraire les PCB et les graisses.

9.3.   Les taux de récupération des étalons internes individuels doivent être fournis s’ils se situent en dehors de la plage mentionnée au point 6 ou si la teneur maximale est dépassée. Dans tous les autres cas, ils doivent être fournis sur demande.

9.4.   L’incertitude de mesure doit également être inscrite dans le rapport, car ce paramètre est pris en compte lorsqu’il s’agit de déterminer la conformité d’un échantillon. Par conséquent, les résultats de l’analyse sont consignés sous la forme x +/- U, où x est le résultat de l’analyse et U l’incertitude de mesure élargie calculée au moyen d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %.

9.5.   Si l’incertitude de mesure est prise en considération au moyen de la CCα (conformément au point 2.1 du chapitre I), ce paramètre est inscrit dans le rapport.

9.6.   Les résultats sont exprimés dans les mêmes unités et par au moins le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales établies dans la directive 2002/32/CE.»

---

(1)  Tableau des TEF (= facteurs d’équivalence toxique) pour les dioxines, les furanes et les PCB de type dioxine:

1

TEF de l’OMS pour l’évaluation des risques pour les êtres humains, fondés sur les conclusions de la réunion des experts du programme international sur la sécurité des substances chimiques (PISSC) de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) qui s’est tenue en juin 2005 à Genève [Martin van den Berg et al., “The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds”, Toxicological Sciences 93(2), p. 223 à 241 (2006)]

The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds

Toxicological Sciences

| Congénère | Valeur TEF |
| --- | --- |
| Dibenzo-p-dioxines (“PCDD”) et dibenzo-p-furanes (“PCDF”) |
| 2,3,7,8-TCDD | 1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDD | 1 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 |
| OCDD | 0,0003 |
| | |
| 2,3,7,8-TCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8-PeCDF | 0,03 |
| 2,3,4,7,8-PeCDF | 0,3 |
| 1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 |
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 |
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 |
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 |
| OCDF | 0,0003 |
| PCB “de type dioxine” PCB non ortho + PCB mono ortho |
| | |
| Non-ortho PCBs |
| PCB 77 | 0,0001 |
| PCB 81 | 0,0003 |
| PCB 126 | 0,1 |
| PCB 169 | 0,03 |
| | |
| Mono-ortho PCBs |
| PCB 105 | 0,00003 |
| PCB 114 | 0,00003 |
| PCB 118 | 0,00003 |
| PCB 123 | 0,00003 |
| PCB 156 | 0,00003 |
| PCB 157 | 0,00003 |
| PCB 167 | 0,00003 |
| PCB 189 | 0,00003 |
| | |
| | |
| Abréviations utilisées: “T” = tétra; “Pe” = penta; “Hx” = hexa; “Hp” = hepta; “O” = octa; “CDD” = chlorodibenzodioxine; “CDF” = chlorodibenzofurane; “CB” = chlorobiphényle. |

Congénère

Valeur TEF

Dibenzo-p-dioxines (“PCDD”) et dibenzo-p-furanes (“PCDF”)

Dibenzo-p-dioxines (“PCDD”) et dibenzo-p-furanes (“PCDF”)

2,3,7,8-TCDD

1

1,2,3,7,8-PeCDD

1

1,2,3,4,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDD

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

0,01

OCDD

0,0003

2,3,7,8-TCDF

0,1

1,2,3,7,8-PeCDF

0,03

2,3,4,7,8-PeCDF

0,3

1,2,3,4,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,7,8,9-HxCDF

0,1

2,3,4,6,7,8-HxCDF

0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

0,01

OCDF

0,0003

PCB “de type dioxine” PCB non ortho + PCB mono ortho

PCB “de type dioxine” PCB non ortho + PCB mono ortho

Non-ortho PCBs

Non-ortho PCBs

PCB 77

0,0001

PCB 81

0,0003

PCB 126

0,1

PCB 169

0,03

Mono-ortho PCBs

Mono-ortho PCBs

PCB 105

0,00003

PCB 114

0,00003

PCB 118

0,00003

PCB 123

0,00003

PCB 156

0,00003

PCB 157

0,00003

PCB 167

0,00003

PCB 189

0,00003

Abréviations utilisées: “T” = tétra; “Pe” = penta; “Hx” = hexa; “Hp” = hepta; “O” = octa; “CDD” = chlorodibenzodioxine; “CDF” = chlorodibenzofurane; “CB” = chlorobiphényle.

(2)  JO L 221 du 17.8.2002, p. 8.

2

(3)  L’“estimation supérieure” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié égale à la limite de quantification. L’“estimation inférieure” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié égale à zéro. L’“estimation intermédiaire” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié égale à la moitié de la limite de quantification.

3

(4)  La double analyse est nécessaire pour exclure la possibilité d’une contamination croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. La première analyse, compte tenu de l’incertitude de mesure, sert à vérifier la conformité. Si l’analyse est effectuée dans le contexte d’un cas de contamination, la confirmation par double analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d’établir le lien entre les échantillons prélevés en vue de l’analyse et le cas de contamination.

4

(5)  L’“estimation supérieure” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié à l’équivalent toxique (TEQ) égale à la limite de quantification. L’“estimation inférieure” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié au TEQ égale à zéro. L’“estimation intermédiaire” est une valeur calculée sur la base d’une contribution de chaque congénère non quantifié au TEQ égale à la moitié de la limite de quantification.

5

(6)  La double analyse est nécessaire pour exclure la possibilité d’une contamination croisée interne ou un mélange accidentel des échantillons. La première analyse, compte tenu de l’incertitude de mesure, sert à vérifier la conformité. Si l’analyse est effectuée dans le contexte d’un cas de contamination, la confirmation par double analyse peut être omise lorsque la traçabilité permet d’établir le lien entre les échantillons prélevés en vue de l’analyse et le cas de contamination.

6

(7)  Les explications et les prescriptions concernant la double analyse applicable aux teneurs maximales figurant à la note de bas de page () valent également pour la mesure des seuils d’intervention.

7

(8)  Adapté aux PCDD/F et aux composés de type dioxine sur la base du document intitulé “Guidelines for the validation of screening methods for residues of veterinary medicines”, laboratoires de référence de l’Union européenne pour les résidus de médicaments vétérinaires et de contaminants dans les denrées alimentaires d’origine animale de Fougères, de Berlin et de Bilthoven, 20 janvier 2010, http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/residues/lab_analysis_en.htm.

(9)  Les méthodes de bioanalyse ne sont pas spécifiques aux congénères inclus dans le système des TEF. D’autres composés structurellement proches activant le récepteur aryl hydrocarbone (AhR) et susceptibles d’être présents dans l’extrait d’échantillon contribuent à la réponse générale. Aussi les résultats de bioanalyse ne sauraient-ils être une estimation et constituent plutôt une indication de la valeur TEQ dans l’échantillon.

9

(10)  au regard des teneurs maximales.

10

(11)  Les prescriptions actuelles sont fondées sur les TEF publiés dans Toxicol Sci 93(2), M. Van den Berg et al, p. 223 à 241 (2006).

11

Toxicol Sci

(12)  Le nombre de fragments de masse dont l’intensité relative est supérieure à 10 % étant suffisant, il est préférable de ne pas utiliser d’ion(s) qualificateur(s) d’une intensité relative inférieure à 10 % par rapport à l’ion cible.

12

(13)  Il est fortement recommandé d’avoir une contribution de la valeur de blanc de réactif inférieure à la teneur en un contaminant d’un échantillon. Il incombe au laboratoire de contrôler la variation des valeurs de blanc, notamment si ces valeurs sont soustraites.

13

---

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/23 |
| --- | --- | --- | --- |

29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/23

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RÈGLEMENT D'EXÉCUTION (UE) No 279/2012 DE LA COMMISSION

du 28 mars 2012

établissant les valeurs forfaitaires à l'importation pour la détermination du prix d'entrée de certains fruits et légumes

LA COMMISSION EUROPÉENNE,

vu le traité sur le fonctionnement de l'Union européenne,

vu le règlement (CE) no 1234/2007 du Conseil du 22 octobre 2007 portant organisation commune des marchés dans le secteur agricole et dispositions spécifiques en ce qui concerne certains produits de ce secteur (règlement «OCM unique») (1),

vu le règlement d'exécution (UE) no 543/2011 de la Commission du 7 juin 2011 portant modalités d’application du règlement (CE) no 1234/2007 du Conseil en ce qui concerne les secteurs des fruits et légumes et des fruits et légumes transformés (2), et notamment son article 136, paragraphe 1,

considérant ce qui suit:

| (1) | Le règlement d’exécution (UE) no 543/2011 prévoit, en application des résultats des négociations commerciales multilatérales du cycle d'Uruguay, les critères pour la fixation par la Commission des valeurs forfaitaires à l'importation des pays tiers, pour les produits et les périodes figurant à l'annexe XVI, partie A, dudit règlement. |
| --- | --- |

(1)

Le règlement d’exécution (UE) no 543/2011 prévoit, en application des résultats des négociations commerciales multilatérales du cycle d'Uruguay, les critères pour la fixation par la Commission des valeurs forfaitaires à l'importation des pays tiers, pour les produits et les périodes figurant à l'annexe XVI, partie A, dudit règlement.

| (2) | La valeur forfaitaire à l'importation est calculée chaque jour ouvrable, conformément à l'article 136, paragraphe 1, du règlement d'exécution (UE) no 543/2011, en tenant compte des données journalières variables. Il importe, par conséquent, que le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne, |
| --- | --- |

(2)

La valeur forfaitaire à l'importation est calculée chaque jour ouvrable, conformément à l'article 136, paragraphe 1, du règlement d'exécution (UE) no 543/2011, en tenant compte des données journalières variables. Il importe, par conséquent, que le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne,

A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

Les valeurs forfaitaires à l'importation visées à l'article 136 du règlement d’exécution (UE) no 543/2011 sont fixées à l'annexe du présent règlement.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication au Journal officiel de l'Union européenne.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 28 mars 2012.

Par la Commission, au nom du président,

José Manuel SILVA RODRÍGUEZ

Directeur général de l'agriculture et du développement rural

---

(1)  JO L 299 du 16.11.2007, p. 1.

1

(2)  JO L 157 du 15.6.2011, p. 1.

2

---

ANNEXE

Valeurs forfaitaires à l'importation pour la détermination du prix d'entrée de certains fruits et légumes

| (EUR/100 kg) |
| --- |
| Code NC | Code des pays tiers (1) | Valeur forfaitaire à l'importation |
| 0702 00 00 | CR | 49,7 |
| IL | 97,8 |
| MA | 44,7 |
| TN | 54,3 |
| TR | 86,9 |
| ZZ | 66,7 |
| 0707 00 05 | JO | 119,1 |
| TR | 153,9 |
| ZZ | 136,5 |
| 0709 91 00 | EG | 76,0 |
| ZZ | 76,0 |
| 0709 93 10 | MA | 41,8 |
| TR | 123,8 |
| ZZ | 82,8 |
| 0805 10 20 | BR | 35,0 |
| EG | 49,0 |
| IL | 84,5 |
| MA | 49,4 |
| TN | 76,2 |
| TR | 64,7 |
| ZZ | 59,8 |
| 0805 50 10 | EG | 69,3 |
| TR | 51,9 |
| ZZ | 60,6 |
| 0808 10 80 | AR | 87,2 |
| BR | 80,3 |
| CA | 121,1 |
| CL | 98,6 |
| CN | 87,6 |
| MK | 31,8 |
| US | 155,9 |
| UY | 71,6 |
| ZA | 71,9 |
| ZZ | 89,6 |
| 0808 30 90 | AR | 80,3 |
| CL | 110,4 |
| CN | 68,7 |
| ZA | 98,6 |
| ZZ | 89,5 |

(EUR/100 kg)

Code NC

Code des pays tiers (1)

Valeur forfaitaire à l'importation

0702 00 00

CR

49,7

IL

97,8

MA

44,7

TN

54,3

TR

86,9

ZZ

66,7

0707 00 05

JO

119,1

TR

153,9

ZZ

136,5

0709 91 00

EG

76,0

ZZ

76,0

0709 93 10

MA

41,8

TR

123,8

ZZ

82,8

0805 10 20

BR

35,0

EG

49,0

IL

84,5

MA

49,4

TN

76,2

TR

64,7

ZZ

59,8

0805 50 10

EG

69,3

TR

51,9

ZZ

60,6

0808 10 80

AR

87,2

BR

80,3

CA

121,1

CL

98,6

CN

87,6

MK

31,8

US

155,9

UY

71,6

ZA

71,9

ZZ

89,6

0808 30 90

AR

80,3

CL

110,4

CN

68,7

ZA

98,6

ZZ

89,5

---

(1)  Nomenclature des pays fixée par le règlement (CE) no 1833/2006 de la Commission (JO L 354 du 14.12.2006, p. 19). Le code «ZZ» représente «autres origines».

---

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/25 |
| --- | --- | --- | --- |

29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/25

---

RÈGLEMENT D'EXÉCUTION (UE) No 280/2012 DE LA COMMISSION

du 28 mars 2012

modifiant les prix représentatifs et les montants des droits additionnels à l'importation pour certains produits du secteur du sucre, fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 pour la campagne 2011/2012

LA COMMISSION EUROPÉENNE,

vu le traité sur le fonctionnement de l'Union européenne,

vu le règlement (CE) no 1234/2007 du Conseil du 22 octobre 2007 portant organisation commune des marchés dans le secteur agricole et dispositions spécifiques en ce qui concerne certains produits de ce secteur (règlement OCM unique) (1),

vu le règlement (CE) no 951/2006 de la Commission du 30 juin 2006 portant modalités d'application du règlement (CE) no 318/2006 du Conseil en ce qui concerne les échanges avec les pays tiers dans le secteur du sucre (2), et notamment son article 36, paragraphe 2, deuxième alinéa, deuxième phrase,

considérant ce qui suit:

| (1) | Les montants des prix représentatifs et des droits additionnels applicables à l'importation de sucre blanc, de sucre brut et de certains sirops pour la campagne 2011/2012 ont été fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 de la Commission (3). Ces prix et droits ont été modifiés en dernier lieu par le règlement d'exécution (UE) no 276/2012 de la Commission (4). |
| --- | --- |

(1)

Les montants des prix représentatifs et des droits additionnels applicables à l'importation de sucre blanc, de sucre brut et de certains sirops pour la campagne 2011/2012 ont été fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 de la Commission (3). Ces prix et droits ont été modifiés en dernier lieu par le règlement d'exécution (UE) no 276/2012 de la Commission (4).

| (2) | Les données dont la Commission dispose actuellement conduisent à modifier lesdits montants, conformément à l'article 36 du règlement (CE) no 951/2006. |
| --- | --- |

(2)

Les données dont la Commission dispose actuellement conduisent à modifier lesdits montants, conformément à l'article 36 du règlement (CE) no 951/2006.

| (3) | En raison de la nécessité d'assurer que cette mesure s'applique le plus rapidement possible après la mise à disposition des données actualisées, il convient que le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication, |
| --- | --- |

(3)

En raison de la nécessité d'assurer que cette mesure s'applique le plus rapidement possible après la mise à disposition des données actualisées, il convient que le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication,

A ADOPTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

Les prix représentatifs et les droits additionnels applicables à l'importation des produits visés à l'article 36 du règlement (CE) no 951/2006, fixés par le règlement d'exécution (UE) no 971/2011 pour la campagne 2011/2012, sont modifiés et figurent à l’annexe du présent règlement.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 28 mars 2012.

Par la Commission, au nom du président,

José Manuel SILVA RODRÍGUEZ

Directeur général de l'agriculture et du développement rural

---

(1)  JO L 299 du 16.11.2007, p. 1.

1

(2)  JO L 178 du 1.7.2006, p. 24.

2

(3)  JO L 254 du 30.9.2011, p. 12.

3

(4)  JO L 90 du 28.3.2012, p. 19.

4

---

ANNEXE

Montants modifiés des prix représentatifs et des droits additionnels à l'importation du sucre blanc, du sucre brut et des produits du code NC 1702 90 95 applicables à partir du 29 mars 2012

| (en EUR) |
| --- |
| Code NC | Montant du prix représentatif par 100 kg net du produit en cause | Montant du droit additionnel par 100 kg net du produit en cause |
| 1701 12 10 (1) | 43,14 | 0,00 |
| 1701 12 90 (1) | 43,14 | 1,67 |
| 1701 13 10 (1) | 43,14 | 0,00 |
| 1701 13 90 (1) | 43,14 | 1,96 |
| 1701 14 10 (1) | 43,14 | 0,00 |
| 1701 14 90 (1) | 43,14 | 1,96 |
| 1701 91 00 (2) | 47,89 | 3,10 |
| 1701 99 10 (2) | 47,89 | 0,00 |
| 1701 99 90 (2) | 47,89 | 0,00 |
| 1702 90 95 (3) | 0,48 | 0,23 |

(en EUR)

Code NC

Montant du prix représentatif par 100 kg net du produit en cause

Montant du droit additionnel par 100 kg net du produit en cause

1701 12 10 (1)

43,14

0,00

1701 12 90 (1)

43,14

1,67

1701 13 10 (1)

43,14

0,00

1701 13 90 (1)

43,14

1,96

1701 14 10 (1)

43,14

0,00

1701 14 90 (1)

43,14

1,96

1701 91 00 (2)

47,89

3,10

1701 99 10 (2)

47,89

0,00

1701 99 90 (2)

47,89

0,00

1702 90 95 (3)

0,48

0,23

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(1)  Fixation pour la qualité type telle que définie à l'annexe IV, point III, du règlement (CE) no 1234/2007.

(2)  Fixation pour la qualité type telle que définie à l'annexe IV, point II, du règlement (CE) no 1234/2007.

(3)  Fixation par 1 % de teneur en saccharose.

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DÉCISIONS

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/27 |
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29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/27

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DÉCISION DE LA BANQUE CENTRALE EUROPÉENNE

du 21 mars 2012

modifiant la décision BCE/2011/25 relative à des mesures temporaires supplémentaires concernant les opérations de refinancement de l’Eurosystème et l’éligibilité des garanties

(BCE/2012/4)

(2012/180/UE)

LE CONSEIL DES GOUVERNEURS DE LA BANQUE CENTRALE EUROPÉENNE,

vu le traité sur le fonctionnement de l’Union européenne, et notamment son article 127, paragraphe 2, premier tiret,

vu les statuts du Système européen de banques centrales et de la Banque centrale européenne (ci-après les «statuts du SEBC»), et notamment leur article 3.1, premier tiret, et leur article 18.2,

considérant ce qui suit:

| (1) | En vertu de l’article 18.1 des statuts du SEBC, la Banque centrale européenne (BCE) et les banques centrales nationales des États membres dont la monnaie est l’euro (ci-après les «BCN») peuvent effectuer des opérations de crédit avec des établissements de crédit et d’autres intervenants du marché sur la base d’une sûreté appropriée pour les prêts. Les critères déterminant l’éligibilité des garanties aux fins des opérations de politique monétaire de l’Eurosystème sont fixés à l’annexe I de l’orientation BCE/2011/14 du 20 septembre 2011 concernant les instruments et procédures de politique monétaire de l’Eurosystème (1) (ci-après la «documentation générale»). |
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(1)

En vertu de l’article 18.1 des statuts du SEBC, la Banque centrale européenne (BCE) et les banques centrales nationales des États membres dont la monnaie est l’euro (ci-après les «BCN») peuvent effectuer des opérations de crédit avec des établissements de crédit et d’autres intervenants du marché sur la base d’une sûreté appropriée pour les prêts. Les critères déterminant l’éligibilité des garanties aux fins des opérations de politique monétaire de l’Eurosystème sont fixés à l’annexe I de l’orientation BCE/2011/14 du 20 septembre 2011 concernant les instruments et procédures de politique monétaire de l’Eurosystème (1) (ci-après la «documentation générale»).

| (2) | Les BCN ne devraient pas être tenues d’accepter en garantie des opérations de crédit de l’Eurosystème des obligations de banques éligibles garanties par un État membre faisant l’objet d’un programme de l’Union européenne/du Fonds monétaire international, ou par un État membre dont la notation ne satisfait pas à la référence de l’Eurosystème pour la définition de son exigence minimale en matière de qualité de signature élevée. |
| --- | --- |

(2)

Les BCN ne devraient pas être tenues d’accepter en garantie des opérations de crédit de l’Eurosystème des obligations de banques éligibles garanties par un État membre faisant l’objet d’un programme de l’Union européenne/du Fonds monétaire international, ou par un État membre dont la notation ne satisfait pas à la référence de l’Eurosystème pour la définition de son exigence minimale en matière de qualité de signature élevée.

| (3) | Cette mesure peut être appliquée temporairement. Il convient par conséquent d’introduire celle-ci par la voie d’une modification de la décision BCE/2011/25 du 14 décembre 2011 relative à des mesures temporaires supplémentaires concernant les opérations de refinancement de l’Eurosystème et l’éligibilité des garanties (2). |
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(3)

Cette mesure peut être appliquée temporairement. Il convient par conséquent d’introduire celle-ci par la voie d’une modification de la décision BCE/2011/25 du 14 décembre 2011 relative à des mesures temporaires supplémentaires concernant les opérations de refinancement de l’Eurosystème et l’éligibilité des garanties (2).

A ADOPTÉ LA PRÉSENTE DÉCISION:

Article premier

Modification

L’article 4 bis suivant est inséré dans la décision BCE/2011/25:

«Article 4 bis

Acceptation de certaines obligations de banques garanties par un État

1.   Les BCN ne sont pas tenues d’accepter en garantie des opérations de crédit de l’Eurosystème des obligations de banques éligibles garanties par un État membre faisant l’objet d’un programme de l’Union européenne/du Fonds monétaire international, ou par un État membre dont la notation ne satisfait pas à la référence de l’Eurosystème pour la définition de son exigence minimale en matière de qualité de signature élevée en ce qui concerne les émetteurs et les garants d’actifs négociables conformément aux sections 6.3.1 et 6.3.2 de la documentation générale.

2.   Lorsque les BCN décident de ne pas accepter en garantie les titres décrits au paragraphe 1, elles en informent le conseil des gouverneurs.»

Article 2

Entrée en vigueur

La présente décision entre en vigueur le 23 mars 2012.

Fait à Francfort-sur-le-Main, le 21 mars 2012.

Le président de la BCE

Mario DRAGHI

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(1)  JO L 331 du 14.12.2011, p. 1.

1

(2)  JO L 341 du 22.12.2011, p. 65.

2

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IV Actes adoptés, avant le 1er décembre 2009, en application du traité CE, du traité UE et du traité Euratom

| 29.3.2012 | FR | Journal officiel de l'Union européenne | L 91/28 |
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29.3.2012

FR

Journal officiel de l'Union européenne

L 91/28

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Déclarations de l'Irlande concernant la décision-cadre 2008/909/JAI du Conseil concernant l'application du principe de reconnaissance mutuelle aux jugements en matière pénale prononçant des peines ou des mesures privatives de liberté aux fins de leur exécution dans l'Union européenne

Déclaration de l'Irlande concernant l'article 7 de la décision-cadre

Conformément à l'article 7, paragraphe 4, l'Irlande déclare qu'à la suite de l'entrée en vigueur de la décision-cadre, elle n'appliquera pas le paragraphe 1 de l'article 7 de la décision-cadre.

Déclaration de l'Irlande concernant l'article 28 de la décision-cadre

Conformément à l'article 28, paragraphe 2, l'Irlande déclare que, dans les cas où le jugement définitif a été prononcé avant la date d'entrée en vigueur de la décision-cadre, l'Irlande continuera, en tant qu'État d'émission et d'exécution, à appliquer les instruments juridiques existants en matière de transfèrement des personnes condamnées applicables avant l'entrée en vigueur de la présente décision-cadre.

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