W dniu 24 marca 1794 rozpoczęło się powstanie kościuszkowskie, ogłoszone uroczyście w Krakowie. 17 kwietnia 1794 wybuchła insurekcja warszawska. Dużą rolę odegrał w niej warszawski szewc Jan Kiliński. Decydujące znaczenie miała bitwa piechoty na Krakowskim Przedmieściu koło kościoła św. Krzyża oraz odparcie przez lud warszawski uderzenia najsilniejszej kolumny wojsk rosyjskich koło Pałacu Saskiego. Pomimo zwycięstwa lewicy, w Warszawie powstał rząd o prawicowym charakterze – Rada Najwyższa Narodowa. Powszechny, bezpośredni udział warszawiaków w walkach zmusił wojska nieprzyjacielskie do odstąpienia od oblężenia Warszawy. Do kapitulacji miasta doprowadziła dopiero klęska Kościuszki pod Maciejowicami oraz rzeź Pragi dokonana 4 listopada 1794 na ludności cywilnej po jej zdobyciu przez Rosjan, dowodzonych przez Aleksandra W. Suworowa. Urzędnicy carscy zlikwidowali resztki urzędów centralnych, nakazali królowi podpisanie abdykacji i opuszczenie Warszawy. Miasto skapitulowało, a ostatni rozbiór Polski sprawił, że Warszawa zniknęła z politycznej mapy Europy, stając się prowincjonalną siedzibą jednego z departamentów Prus Południowych (zabór pruski 1795–1807). Liczba ludności z ponad 150 tys. podczas insurekcji kościuszkowskiej zmalała do 60 tys. W 1791 dokonano likwidacji jurydyk warszawskich, podporządkowując wszystkie osady jednolitej władzy miejskiej. W 1792 Warszawa liczyła 115 tys. mieszkańców.