Po propuštění se připojil k organizaci Narodnaja volja. Roku 1881 začalo několik členů v čele s Ignacym Hryniewieckým organizovat atentát na cara Alexandra II. Kibalčič se k nim připojil a zhotovil pokusné výbušniny kombinací nitroglycerinu a nitrocelulózy. Bomby byly testované v předměstském parku. Dvě bomby sice selhaly, jedna však přesto explodovala.