В 1795 году Биберштейн в чине капитана русской службы вышел в отставку и отправился в Петербург. В следующем году, в качестве естествоиспытателя, сопровождал Персидскую экспедицию В .А. Зубова. Вернувшись обратно в Петербург в 1797 году, занял место инспектора шелководства по кавказской линии и издал «Tableau des provinces situées sur la côte occidentale de la mer Caspienne, entre les fleuves Terek et Cour» (СПб., 1798; нем. пер. Франкфурт, 1800).