1974 kehrte er als Gesandter zurück nach Moskau, und 1981 als Chargé d’affaires. Reagan ernannte ihn zum Botschafter für die Tschechoslowakei und berief ihn 1983 in den National Security Council, um eine Verhandlungsstrategie zur Beendigung des Wettrüstens zu entwickeln. Unter Gorbatschow wurden die Verhandlungen und Gipfeltreffen (Genfer Gipfelkonferenz (1985) und Gipfeltreffen in Reykjavík (1986)) wiederaufgenommen, und Matlock wurde 1987 zum Botschafter in Moskau ernannt. 1991 trat er in den Ruhestand.