Durant les éliminatoires de la CAN et la Coupe du monde de football 2002, il permet au Sénégal de se qualifier pour Leur du monde en finissant buteur des éliminatoires avec 9 buts. Cette performance lui vaut le Ballon d'or africain 2001. Le Sénégal échoue en finale de la CAN 2002 face au Cameroun aux tirs au but. Diouf est élu meilleur joueur de la compétition.