Adolf blev 1839 regerande hertig av Nassau. Han var negativt inställd mot de nya frihetsrörelserna, men tvingades trots detta under revolutionsåret 1848 genomföra eftergifter åt sitt folk. I kriget mot Danmark 1849 ledde han en brigad tyska trupper. Han förde därefter en reaktionär politik och tog parti för Österrike, vilket vid Tyska enhetskrigets slut 1866 kostade honom hans land, som annekterades av Preussen. 1867 fick han dock som ersättning 8,5 miljoner thaler samt några lustslott.