Bereits vor der Entmachtung Horns, der eine russlandfreundliche Politik betrieben hatte, wurde Nolcken 1738 als außerordentlicher Gesandter an den russischen Zarenhof geschickt. Er erwies sich als geschickter Diplomat, knüpfte Verbindungen zu einflussreichen Kreisen und lieferte Erkenntnisse über die Zustände im Land. Unter anderem lieferte er der schwedischen Regierung eine Originalkarte der gegen Schweden gerichteten russischen Grenzfestungen und Angaben über deren Kriegsstärke. Nach dem Tod der Zarin Anna und dem Sturz ihres Günstlings Ernst Johann von Biron 1740 nahm er zusammen mit dem französischen Botschafter Jacques-Joachim Trotti de la Chétardie geheime Kontakte zur Großfürstin Elisabeth auf, um diese zu einem von Frankreich und Schweden unterstützten Staatsstreich gegen den jungen Iwan VI. und die Regentin Anna Leopoldowna zu ermutigen. Seine eigentliche Aufgabe war die diplomatische Vorbereitung eines Angriffs Schwedens auf Russland, der das Zarenreich davon abhalten sollte, Österreich im Krieg gegen Frankreich zu unterstützen. Es gelang ihm jedoch nicht, Elisabeth zu einer schriftlichen Bitte um Unterstützung zu bewegen. Einige Zeit vor Kriegsbeginn wurde er abberufen. Er verfasste die Kriegserklärung mit der der Oberbefehlshaber Ch. E. Lewenhaupt 1741 den russisch-schwedischen Krieg eröffnete. Während die schwedischen Angriffe scheiterten, gelang es Elisabeth ohne Hilfe von außen den Zarenthron zu erlangen und sich so der Erfüllung von Versprechen entziehen. Im Februar 1742 reiste er über Tornio nach Moskau, um unter der Vermittlung Frankreichs Friedensverhandlungen zu führen. Dort wohnte er als Vertreter Schwedens der Krönung Elisabeths bei. Als zweiter Gesandter neben Herman Cedercreutz führte er langwierige Verhandlungen mit Russland, die 1743 mit der Unterzeichnung des Friedens von Åbo abgeschlossen wurden.