La ville commence un long déclin au qui va se poursuivre pendant le . Nikopol perd son statut de caza au profit de Pleven. Lors de l'Insurrection bulgare d'avril 1876, des troubles éclatent dans la ville. Au cours de la guerre russo-turque, Nikopol est capturée par les Russes le , laissant la route vers Pleven libre. En 1878, à la suite du traité de San Stefano, la ville est intégrée à la jeune principauté de Bulgarie.