Ein Putsch syrischer Offiziere im September 1961 bedeutete schließlich das Ende der Vereinigten Arabischen Republik. Nach einem weiteren Putsch im März 1963 erlangte die Baath-Partei zum ersten Mal die Macht im weiterhin zerstrittenen Syrien. Staatsoberhaupt wurde General Amin al-Hafiz. Eine Vereinigung Syriens mit Ägypten und dem Irak zur Vereinigten Arabischen Republik von 1963 scheiterte an aufkommenden Differenzen zwischen dem irakischen und dem syrischen Flügel der Baʿth-Partei. Am 8. Oktober 1963 vereinbarte Syrien mit dem Irak eine engere militärische Zusammenarbeit, die aber wieder am 28. April 1964 aufgekündigt wurde. Am 17. April 1964 kam es im Norden des Landes zu Unruhen, an der sich militärische Einheiten beteiligten. 21 Aufständische wurden von der Regierung wegen des „Verrats an der sozialen Revolution“ am 2. Mai 1964 zum Tode, andere zu lebenslanger Zwangsarbeit verurteilt. Am 26. April 1964 erhielt Syrien eine neue Verfassung mit dem Islam als Staatsreligion. Zum 1. Januar 1965 wurde Syrien Mitglied im Arabischen Gemeinsamen Markt (ACM) und setzte die Verstaatlichungspolitik fort. 1965 brach Syrien die diplomatischen Beziehungen mit der Bundesrepublik Deutschland aufgrund der Anerkennung Israels ab. Um Unruhen einzudämmen wurde zeitweise das Kriegsrecht ausgerufen. Mehrere Personen, die sich den Anordnungen der Regierung widersetzten, wurden zum Tode verurteilt.