Ley reprend ses cours à l'université et obtient un doctorat de chimie alimentaire. Il est embauché dans une filiale alimentaire du géant industriel IG Farben, à Leverkusen dans la Ruhr. En 1924, opposé à l'occupation française de la Ruhr, et présentant des positions ultra-nationalistes après avoir lu des extraits de la défense présentée par Hitler à son procès du Putsch de la Brasserie, il rejoint le NSDAP.