Nach beendetem Krieg kehrte Diebitsch-Sabalkanski nach Petersburg zurück und hielt sich dann fast das ganze Jahr 1830 in diplomatischer Mission in Berlin auf. Nach Ausbruch des polnischen Aufstands überschritt er am 5. Februar 1831 als Oberbefehlshaber von 118.000 Mann die polnische Grenze, ließ seine Truppen in verschiedenen Abteilungen die Richtung nach Warschau einschlagen und griff nach einigen unbedeutenden Gefechten am 25. Februar die Polen in der Schlacht bei Grochów an. Er erlitt große Verluste, aber die Polen mussten sich in der Nacht bis Praga zurückziehen. Diebitsch-Sabalkanski, dem das Wagnis einer Bestürmung Pragas und Warschaus zu gefährlich schien, trat zur Erholung und Verstärkung seiner Truppen gleichfalls den Rückzug an und schlug am 26. Mai den Angriff der Polen unter Skrzynecki in der Schlacht von Ostroleka zurück. Wenige Tage darauf erlag er am 10. Juni in Kłaczkowo bei Pultusk der Cholera und wurde auf dem Wokowo-Friedhof in Sankt Petersburg begraben.