Auf die Jahre der Befreiung folgte eine konservative Gegenbewegung unter Juan Manuel de Rosas, der von 1829 bis 1832 und von 1835 bis 1852 Gouverneur der wichtigsten Provinz Buenos Aires wurde. Trotz seiner eigentlich föderalistischen Gesinnung forderte er für sich weitgehenden Einfluss im Rest der Föderation ein und lehnte jede Liberalisierung des Handelsmonopols von Buenos Aires ab, weshalb sich in den anderen Provinzen bald Widerstand regte. In seiner zweiten Regierungszeit ließ er sich auf unbestimmte Zeit wählen und führte ein totalitaristisches, diktatorisches System ein, das viele liberale Politiker wegen umfangreichen Staatsterrors ins Exil zwang. Gegen die 1836 erfolgte Konföderation der Nachbarstaaten Peru und Bolivien ging Argentinien ab 1837 gemeinsam mit Chile im Peruanisch-Bolivianischen Konföderationskrieg militärisch vor, konnte aber keine Macht mehr über diese Gebiete gewinnen. Auch versuchte Rosas mit einer neunjährigen Belagerung Montevideos (1842–1851) Uruguay unter seine Kontrolle zu bekommen, das sich zum Zentrum der gegen Rosas agierenden Exilbewegung entwickelt hatte, war damit jedoch erfolglos. Zudem hatte Argentinien 1833 die Falklandinseln (Islas Malvinas) an Großbritannien verloren.