Pendant l'insurrection de 1794, il sert comme aide de camp du général Tadeusz Kościuszko. Tous deux sont faits prisonniers par les Russes lors de la Bataille de Maciejowice et emprisonnés à la forteresse Pierre-et-Paul à Saint-Pétersbourg. En 1795, ils sont libérés par le tsar Paul I et partent pour les États-Unis où Niemcewicz se marie. À ce moment, la Pologne a cessé d'exister en tant qu'Etat, victime des trois partages de 1772, 1793 et 1795.