Den största förlusten av landområden för Luxemburg blev fördraget i London från 1839. I samband med Belgiska upproret sympatiserade de flesta luxemburgare med de belgiska rebellerna, och dessa tog kontroll över större delen av Storhertigdömet Luxemburg. Den enda stad som inte föll i belgarnas händer var Luxemburgs stad. Under Londonkonferensen 1838-1839 föreslogs även att Luxemburg skulle gå i personalunion med Nederländerna, men kung Leopold I av Belgien sade nej. I juli 1831 enades stormakterna om att Luxemburgs status skulle avgöras senare. Nederländerna invaderade dock Belgien och tvingade belgarna att acceptera begränsningarna. På Londonkonferensen beslutades att Luxemburg skulle delas upp mellan Belgien och Nederländerna, och att Belgien skulle få det största området, men Nederländerna skulle få Luxemburgs stad. Leopold gick med på det, och avtalet undertecknades den 15 november 1831. Vilhelm I av Nederländerna motsatte sig förslaget. Han gick dock senare med på att dela upp Luxemburg, vilket skedde 1839.