标题：果胶糖
制作
(一)果胶粉制作工艺流程是：原料→预处理→抽提→脱色→浓缩→干燥→成品。
1．原料及其处理鲜果皮或干燥保存的柚皮均可作为原料。鲜果皮应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性。杀酶后的原料再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。榨出的汁液可供回收柚苷。干皮温水浸泡复水后，采取以上同样处理备用。
2．抽提通常用酸法提取。将处理过的柚皮倒入夹层锅中，加4倍水，并用工业盐酸调ph至1．5～2．0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60min。趁热过滤得果胶萃取液。待冷却至50℃，加入1%～2%淀粉酶以分解其中的淀粉，酶作用终了时，再加热至80℃杀酶。然后加0．5%～2%活性炭，在80℃下搅拌20min，过滤得脱色滤液。
因柚皮中钙、镁等离子含量较高，这些离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶，同时也因皮中杂质含量高，而影响胶凝度，故酸法提取率较低，质量较差。为解决以上问题，西南农业大学食品学院(1995)对酸法提取作了改进，即在酸法基础上，按干皮重量加入5%的732阳离子交换树脂或按浸提液重量加入0．3%～0．4%六偏磷酸钠，前者果胶得率可提高7．2%～8．56%，胶凝度提高30%以上，而后者得率提高25．35%～35．2%，其胶凝度可达180±3。[1]
3．浓缩采用真空浓缩法，在55～60c的条件下，将提取液的果胶含量提高到4%～6．5%后进行后续工序处理。作者和国内其他单位研究表明，超滤可用于果胶液浓缩，如用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器，在温度45℃、ph3．0、压力0．2mpa条件下进行超滤浓缩，可将果胶浓度浓缩至4．21%，而其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1/5和1/2～1/3。[1]
4．干燥常用方法为沉淀干燥法，即用95%酒精或铝、铜等金属盐类使果胶沉淀。以酒精沉淀法制取的果胶质量最佳。其方法是：在果胶浓缩液中加入重量1．5%的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95%酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出。再用80%的酒精洗涤，除去醇溶性杂质。然后用95%酸性酒精洗涤2次，用螺旋压榨机榨干后，将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10%以下，把果胶研细，密封包装即成果胶粉成品。用金属盐类沉淀果胶，其杂质含量较高，现较少采用。
国外果胶干燥大多采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。西南农业大学食品学院用超滤浓缩液进行喷雾干燥试验，结果表明该法是完全可行的，果胶质量符合国家标准。[1]
制备
1．碱法把果胶浓缩液放入不锈钢锅中，加氢氧化铵调ph至10．5，15℃下恒温保持3h。再加等体积的95%酒精和适量盐酸，使ph降至5左右。搅拌后静置1h，滤出沉淀果胶，榨干，再分别用50%和95%酒精各洗涤1次，压干后摊于烘盘上，在65℃真空干燥器中烘干，取去磨细、包装即得成品。产率大约为果胶量的90%。
2．酶法即用果胶脂酶脱脂提取低甲氧基果胶。广东省果树研究所蔡长河等(1996)成功地研制出采用酶法从柚皮中提取低脂果胶的工业化生产技术。与传统碱法和酸法相比，其具有工艺易于控制、产品质量高、节省能耗和降低成本等优点，现对该法作一简单介绍，其工艺流程如下：
柚皮→粉碎→水洗→脱脂→提胶→压滤→沉析→压滤→除盐醇洗→压滤→干燥→粉碎→成品。
原料搅碎：将原料搅碎成3～5mm大小。
水洗：50℃清水浸泡30min，离心，再用清水漂洗2～3次，直至洗出液呈无色为止。
脱脂：加入适量碳酸钠以激活果皮内源pe酶，进行脱脂。工艺条件以温度50℃，时间1h，ph7．0，碳酸钠为7g/kg新鲜皮(25g/kg干皮)的组合为最佳。
提胶：加盐酸(调ph1．7～2．0)在95℃下提胶。
沉析：加入适量cacl2沉析果胶。
除盐醇洗：将盐酸、草酸按1：3的比例混合，在醇溶液中除盐，并经多次醇洗，
干燥和粉碎：在60℃下真空烘干，烘干后的果胶用粉碎机粉碎成果胶粉。该法果胶得率鲜柚皮为3．5%～4%，干柚皮为12%～15%，胶凝度100±5，脂化度小于50%，达到了美国fcc质量标准。[2]
测定标准
原理
果胶糖水解果胶,生成半乳糖醛酸。半乳糖醛酸具有还原性糖醛基,可用次亚碘酸法定量测定,以此来表示果胶酶的活性。
4.2.2 试剂和溶液
a.果胶粉(Sigma公司出品) 10g/L水溶液
称取果胶粉1.0000g,精确至0.0002g,加水溶解,煮沸,冷却。如有不溶物则需进行过滤。pH至3.5,用水定容至100ml,在冰箱中贮存备用。使用时间不超过三天；
b.硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.05mol/L 按GB 601配制与标定 0.1mol/L溶液。使用时准确稀释一倍；
c.碳酸钠溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/L 按GB 601配制；
d.碘标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/L 按GB 601配制与标定,贮存于棕色瓶中；
e.硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L 取浓硫酸(d=1.84)5.6ml,缓慢加入适量水中,冷却后用水定容至100ml,摇匀；
f.可溶性淀粉指示液(10g/L) 按GB 603配制；
g.0.1mol/L柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)
甲液 称取柠檬酸(C6H8O7·H2O)21.01g,用水溶解并定容至1000mL；
乙液 称取柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)29.41g,用水溶解并定容至1000ml；
取甲液140ml、乙液60ml,混匀,缓冲液的pH应为3.5(用pH计调试)。
4.2.3 仪器
a.比色管 25ml；
b.恒温水浴 50±0.2℃；
c.容量瓶 25ml、50ml、100ml、200ml、250ml；
d.碘量瓶 250ml；
e.吸管 1ml、5ml；
f.滴定管 25ml。
4.2.4 试验程序
4.2.4.1 制备酶液
a.固体酶 用已知重量的50ml小烧杯,称取样品1.0000g,精确至0.0002g,以少量柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)溶解,并用玻璃棒捣研,将上清液小心倾入适当的容量瓶中,沉渣再加少量缓冲液,反复捣研3～4次,最后全部移入容量瓶,用缓冲液定容,摇匀,以四层纱布过滤,滤液供测试用；
b.液体酶 准确吸取浓缩酶液1.00ml于一定体积的容量瓶中,用柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)稀释定容；
c.固体酶或浓缩酶液均须按附录A要求,准确稀释至一定倍数,酶液浓度应控制在消耗0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(A－B)之差在0.5～1.0ml范围内。必要时可先做预备试验。
4.2.4.2 测定
a.于甲、乙两支比色管中,分别加入10g/L果胶溶液5ml,在50±0.2℃水浴中预热5～10min；
b.向甲管(空白)中加柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)5ml；乙管(样品)中
加稀释酶液1ml、柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)4ml,立刻摇匀,计时。在此温度下准确反应0.5h,立即取出,加热煮沸5min终止反应,冷却；
c.取上述甲、乙管反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入1mol/L碳酸钠溶液1ml、0.1mol/L碘液5ml,摇匀,于暗处放置20min；
d.取出,加入2mol/L硫酸溶液2ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示液3滴,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点,记录甲管(空白)、 乙管(样品)反应液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作平行样品测定。
4.2.5 试验结果的计算
1g酶粉或1ml酶液在50℃、pH3.5的条件下,1h分解果胶产生1mg半乳糖醛酸为一个酶活单位。
10
X=(A－B)×c×0.51×194.14×n×—————=(A－B)×c×n×396.05 .......(1)
5×1×0.5
式中X——样品的酶活力,u/g(u/ml)；
A——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml；
B——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
0.51——1毫摩尔硫代硫酸钠相当于0.51毫摩尔的游离半乳糖醛酸；
194.14——半乳糖醛酸的毫摩尔质量,mg；
n——酶液稀释倍数；
10——反应液总体积,ml；
5——滴定时取反应混合物的体积,ml；
1——反应时加入稀释酶液的体积,ml；
0.5——反应时间。[2]