标题：豨蛭络达胶囊
名称
豨蛭络达胶囊
拼音名：Xizhi Luoda Jiaonang
英文名：书页号：X40-59           
标准编号：WS3-266(Z-035)-2002(Z)
成分
【处方】豨莶草(蜜酒制)    水蛭                  姜半夏                             秦艽                             天麻                  土鳖虫                             三七                             川芎                   红花                             冰片                              桃仁                  麝香                             丹参                             人工牛黄         胆南星
鉴别
1)取本品20粒内容物，置碘瓶中加石油醚15ml，室温浸渍约30分钟，倾取浸液，残渣再如上浸提1次，合并浸液，挥干溶剂，得结晶状物，取少量进行升华，显微镜下升华物呈片状或颗粒状透明结晶，加新制1％香草醛硫酸试剂即渐显红色至玫瑰红色。           (2)取本品5粒内容物，加乙醚室温浸2次，每次10ml，倾取浸液蒸干，浸出物以甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，用甲醇制成每1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5:5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸溶液，在105℃烘约5～10分钟，至出现黄褐色斑点。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。           (3)取[鉴别](1)项下石油醚浸后的残渣，加氯仿-乙醇(4:1)10ml，室温浸渍约10分钟，倾取浸液，残渣再如上浸提1次，合并浸液，室温挥散溶剂到约1ml，作为供试品溶液。另取胆红素对照品，同法制成每1ml约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-苯-乙醇-冰醋酸(10:7:0.5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。           (4)取[鉴别](3)项下浸过的残渣，加乙醇15ml，于50℃左右水浴温浸30分钟，倾取浸提液，残渣再如上浸2次，合并浸提液，置蒸发皿中，水浴(60℃)挥散溶剂，再加少量乙醚洗两次，剩余物分次加水5、3ml，溶解，倾取上清液，合并，加氢氧化钙0.01g，加水饱和的正丁醇2ml，振摇提取，吸取正丁醇层，以正丁醇饱和的水约3ml分两次洗涤(至近中性)，正丁醇液作为供试品溶液。另取人参皂苷R<[g1]>，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(14:7:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸溶液，在105℃烘数分钟，使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。           (5)取本品6粒内容物，加氢氧化钙粉末约0.03g，拌匀，加乙醚10ml，搅匀，室温浸渍1小时，倾取乙醚液，药渣如上再浸1次，合并醚液，室温挥散溶剂，残渣用热水(＞80℃)2ml淋洗两次，再加乙醇3ml使溶解，滤过，滤液加二硝基苯肼试液至沉淀完全，静置约2小时，滤过，沉淀用少量50％乙醇淋洗，稍干，用醋酸乙酯溶解，滤过，使溶液挥散至约0.5ml，作为供试品溶液。另取麝香对照药材0.1g，加乙醚振摇浸提两次，每次3ml，合并浸液，挥干，残渣加乙醇3ml使溶解，如上加二硝基苯肼试液沉淀完全，并使沉淀溶于2ml醋酸乙酯中，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。           (6)取[鉴别](5)项下药渣，加70％乙醇10ml，浸渍约1小时，弃去浸液，继以70％乙醇5ml再次浸渍约1小时，上清液作为供试品溶液。另取天麻对照药材细粉0.2g，加乙醇2ml，室温浸渍4小时以上，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(12:5:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液(用时加稀硫酸调至pH2～3)，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。           (7)取本品6粒内容物，于60℃左右敞口温热约2小时，再加石油醚(30～60℃)-苯(3:2)混合溶剂20ml，室温浸渍40分钟，弃去浸液，再用10ml溶剂洗涤药渣，药渣晾干，加80％乙醇20ml热浸(约70℃)1小时，滤过，再用80％乙醇15ml浸洗药渣，洗液与滤液合并，蒸干，加水15ml混溶，以正丁醇提取两次(6、5ml)正丁醇液用饱和氢氧化钙溶液洗涤三次，每次约2ml，再用水洗涤两次，每次3ml，弃去乳化层，加无水硫酸钠脱水，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取豨莶草对照药材2g，加乙醇20ml浸渍(60℃)1小时，弃去乙醇液，加水40ml，煎煮约2小时，滤过，水煎液用正丁醇提取两次(20、10ml)提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸(7:0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1％香草醛硫酸，(6→10)溶液，105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定
对照品溶液的制备  精密称取胆红素对照品0.01g，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml使溶解，在60℃水浴中振摇片刻，使充分溶解，取出，流水冷却后，放置至室温，加氯仿稀释至刻度，摇匀，精密吸取10ml，置50ml棕色量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含胆红素20μg)。           标准曲线的制备  精密吸取对照品溶液4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，用氯仿稀释到刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ A)试验，在453nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。           测定法  取装量差异项下的内容物，研匀，称取约0.75g，精密稳定，加石油醚(60～90℃)室温浸渍两次(每次15ml，浸20分钟)，浸液弃去，药渣稍干，加氯仿25ml，超声处理20分钟，放置至室温，按样品重量的15％加入硅胶G，摇匀，以折叠滤纸滤过于50ml棕色量瓶中，将滤纸边缘黄色部分剪下，置于药渣同一容器中，以氯仿8ml浸洗数分钟，经原滤纸滤过，继用氯仿(5、5、4、3ml)如法分次洗涤药渣，容器和滤器洗涤并入上述棕色量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ A)试验，在453nm的波长处测定吸收度，计算，即得(注意避光操作)。           本品每粒含胆红素(C32H26N4O6)应不少于100μg。
用法与用量
口服，每次3～4粒，一日3次。
其他说明
【注意】请注意与脑梗塞急性期一般综合治疗结合使用。         
【规格】每粒装0.3g    36粒/盒     
【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。         
【有效期】2年 
【生产厂家】唐山市龙山药业有限公司