标题：自动电位滴定仪
仪器用途
1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析；
2 pH值或电极电位的控制滴定；
3 用人工手动电位滴定法进行容量分析；
4 pH测定－－供实验室取样测定水溶液的pH值，或化妆品的PH值；
5 电位测定－－测量电极的电位或其它毫伏值。
技术性能
仪器级别：0.5级测量范围：pH：(0～14.00)pH
mV：(0～±1400)mV
分辨率：pH：0.01pH
mV：1mV
3 电子单元基本误差：
a) pH：±0.03pH±1个字；
b) mV：±5mV±1个字。
4 仪器pH测量基本误差：±0.06pH。
5 电子单元输入电流：2×10A。
6 电子单元输入阻抗：不小于3×10Ω。
7 容量分析重复性误差：0.2%。
8 滴定控制灵敏度
a) pH；±0.1pH；
b) mV：±5mV。
终点设定范围：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性：±0.01pH/3h。
仪器使用条件
1 电源电压：AC(220±22)V，频率：(50±1)Hz；
2 环境温度：(5~40)℃；
3 相对湿度：≤85%；
4 无强磁场干扰，无激烈振动。
前后面板说明
见图1。
  
  图 1 后面板
其中：
1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮；
2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮；
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定；置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时，可进行手动滴定；置“自动”时，进行预设终点滴定，到终点后，滴定终止，滴定灯亮。此开关置于“控制”时，进行pH或mV控制滴定，到达终点pH或mV值后，仪器仍处于准备滴定状态，滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。
19) 记录仪输出：供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下：
mV档
仪器显示值(mV)
-500
0
500
记录仪输出(mV)
0
500
1000
pH档
仪器显示值(pH)
0
14
记录仪输出(mV)
0
1000

连接和安装
1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2)：
  图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
  图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
  图4
使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)：
  图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
使用方法
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
应用示例
氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：
电极：213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。
注意事项
1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。
4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。
故障排除
滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
仪器的成套性
1 ZD－2型自动电位滴定仪 1台；
2 JB－1A型搅拌器 1台；
3 滴定装置 1套；
4 电极插口转换器 1只；
5 附件一套，详见装箱单。
附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
温度℃
0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾
0.025mol/L混合物磷酸盐
0.01mol/L四硼酸钠
5
4.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.28
20
4.00
6.88
9.23
25
4.00
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.11
40
4.03
6.84
9.07
45
4.04
6.84
9.04
50
4.06
6.83
9.03
55
4.07
6.83
8.99
60
4.09
6.84
8.97
附录2：缓冲溶液的配制
1 pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
2 pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g，GR磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
3 pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高纯去离子水中。
附录3：滴定终点的寻找
以下三种方法可寻找滴定终点。
将“预控点”旋钮顺时针旋到底(使仪器始终处于慢滴状态)，将终点设置在远  
离起点的位置，然后将“设置”开关置“测量”，“功能”开关置“自动”，揿下“滴定开始”按钮，仪器滴定。记下变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
mV1+mV2 pH1+pH2
则 mV= —————— 或 pH= ———— 即为终点。
2 2 调节方法同上，将仪器接(0~1)V记录仪，画出滴定曲线。
3．用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其mV或pH值即可。
型号
主要特点877 Titrino plus自动电位滴定仪其配置与性能远超人们对同一价位滴定仪的期望：大屏幕实时显示滴定曲线，带芯片的智能交换单元，高分辨率测量输入硬件，支持USB微型打印机，可用鼠标控制操作，仪器对话适合普通使用者，易于操作，只需很短时间便可熟悉。除此之外，非常坚固耐用，是实验室常规分析的理想选择。
· 安装简单
· 智能交换单元，具有滴定试剂监视功能
· 高分辨率信号输入，确保结果精确
· 大屏幕实时显示滴定曲线
· 支持USB微型打印机
· 可使用869紧凑型样品自动进样器技术参数加液设备：直拉式交换单元
智能交换单元，内置数据芯片
滴定管分辨率：1/10,000（万分之一）
操作方式：键盘和鼠标
菜单语言：英语
滴定台、搅拌器：801磁力滴定搅拌台或802螺旋搅拌器
MEAS：测量pH/mV/T
CAL：pH校正（5点）
SET设定终点模式
MET等量滴定
连接天平、打印机、USB键盘、USB鼠标、USB存储器、
条形码阅读器：1 USB口或RS 232或USB Box（可选）
大屏幕实时曲线
PC/LIMS报告
符合GLP/GMP
方法和结果直接存入USB存储器
连接天平：RS 232或USB Box（可选）
通过Remote接口连接样品处理器
手工操作：测量、配液、搅拌应用领域· 酸碱滴定
· 氧化还原滴定
· 沉淀滴定
· 络合滴定[1]