YuITC/Vietnamese-Legal-Documents huggingface dataset:
2. Định nghĩa Tên hóa học Trinatri orthophosphat; Trinatri phosphat; Trinatri monophosphat. Mã số C.A.S. 7601-54-9 Công thức hóa học Dạng khan: Na3PO4 Dạng hydrat: Na3PO4.xH2O Khối lượng phân tử 163,94 (dạng khan) 3. Cảm quan Dạng tinh thể, hạt hoặc bột tinh thể trắng, không mùi; dạng hydrat sẵn có gồm hemi và monohydrat, hexahydrat, octahydrat, decahydrat và dodecahydrat; dạng dodecahydrat bao gồm 1/4 mol dung dịch natri hydroxyd. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. pH 11,5 - 12,5 (dung dịch 1/100). Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (mô tả trong phần Phương pháp thử). Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử). Orthophosphat Phải có phản ứng đặc trưng của orthophosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi nung Dạng khan: Không được quá 2% (120ºC trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút). Dạng monohydrat: Không được quá 11% (120ºC trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút). Dạng dodecahydrat: 45 - 58% (120ºC trong 2 giờ, sau đó 800ºC trong 30 phút). Các chất không tan trong nước Không được quá 0,2%. Florid Không được quá 50,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 10,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng Na3PO4 Dạng khan, hemihydrat và monohydrat: không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan. Dạng dodecahydrat: không thấp hơn 92,0% tính theo chế phẩm sau khi nung. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Natri Thêm 1 ml dung dịch acid acetic (TS) và 1 ml dung dịch kẽm uranyl acetat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/20). Trong hỗn hợp dung dịch phải xuất hiện kết tủa dạng tinh thể màu vàng trong vòng vài phút. Phosphat Thêm 1 ml dung dịch acid nitric đặc và 5 ml dung dịch nhôm molybdat (TS) vào 5 ml dung dịch mẫu thử (dung dịch 1/100) và làm ấm. Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa vàng nhạt. Orthophosphat Hòa tan 0,1 g mẫu trong 10ml nước cất. Acid hóa nhẹ dung dịch bằng acid acetic loãng (TS), thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat (TS). Trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng. 6.2.
Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân mẫu, chính xác đến mg, khối lượng mẫu tương đương với khoảng 5,5 - 6 g Na3PO4, hòa tan vào 40 ml nước cất trong cốc 400 ml, thêm 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1N. Sục dòng không khí đã khử carbon dioxyd qua dung dịch, chỉnh cho dòng khí tạo bọt nhỏ, thời gian sục khoảng 30 phút để đuổi hết carbon dioxyd, đậy nhẹ miệng cốc để ngăn ngừa mất dịch trong khi sục khí. Rửa nắp và thành cốc bằng nước cất và cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 4, tính thể tích (A) acid hydrocloric 1 N đã tiêu thụ. Bảo vệ dung dịch tránh hấp thụ carbon dioxyd từ không khí và tiếp tục chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến điểm uốn tại pH ~ 8,8. Tính thể tích dung dịch (B) natri hydroxyd 1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ. Nếu (A) ≥ 2(B), mỗi ml natri hydroxyd 1 N trong thể tích (B) tương đương với 163,9 mg Na3PO4. Phụ lục 20 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DICALCI ORTHO-PHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Calcium mono hydrogen phosphate; Dibasic calcium phosphate; Dicalcium phosphate,. INS 341ii MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm. 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci monohydrophosphat, Calcium hydrogen orthophos-phate, Secondary calcium phosphate. Mã số C.A.S. Dạng khan: 7757-93-9. Công thức hóa học Dạng khan: CaHPO4. Dạng dihydrat: CaHPO4.2H2O. Khối lượng phân tử Dạng khan: 136,06. Dạng dihydrat: 172,09. 3. Cảm quan Dạng tinh thể hoặc hạt, bột màu trắng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, thức ăn cho men. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, không tan trong ethanol. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng khan: Không được quá 2% (200ºC, trong 3 giờ). Dạng dihydrat: Không thấp hơn 18% và không được quá 22% (200ºC trong 3 giờ). Florid Không được quá 50,0 mg/kg.
Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng CaHPO4 Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm sau khi sấy khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng Cân 0,3 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô trong 3 giờ ở 200º, hòa tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm 120 ml nước và vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng. Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tủa lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy thêm 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20º) 2 lần X 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1N. Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với 6,803 mg CaHPO4. Phụ lục 21 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI MALAT 1. Tên khác, chỉ số Calcium dl-Malate; Monocalcium dl-malate INS 352ii ADI “Không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Monocalcium dl-malat Muối monocalci của acid 2-hydroxybutandioic. Mã số C.A.S. 17482-42-7 Công thức phân tử C4H4CaO5 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 172,1 3. Cảm quan Bột trắng hoặc không màu. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.
Malat Phải có phản ứng đặc trưng của malat. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 2,0%. (Sấy tại 110ºC trong 3 giờ). Florid Không được quá 30,0 mg/kg (phương pháp I hoặc III). Acid maleic Không được quá 0,05%. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. (Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C4H4CaO5 Không được thấp hơn 97,5%. 6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô tại 110º trong 3 giờ, hòa tan trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS), sau đó pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Khuấy đều bằng máy khuấy từ, trong khi khuấy, dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendia- mintetraacetat 0,05 M, sau đó thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 300 mg chỉ thị xanh hydroxynaphtol và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch có màu xanh da trời. Mỗi ml dung dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,607 mg C4H4CaO5. Phụ lục 22 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI FUMARAT 1. Tên khác, chỉ số Monosodium fumarate, INS 365 ADI không giới hạn. 2. Định nghĩa Tên hóa học Mononatri fumarat, acid mononatri trans-butendioic, mononatri trans-1,2-ethylendicarboxylat; acid mononatri trans-1,2-ethylendicarboxylic. Mã số C.A.S. 7704-73-6 Công thức hóa học C4H3NaO4 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 138,06 3. Cảm quan Bột tinh thể trắng, không mùi. 4. Chức năng Tác nhân đệm, chất điều chỉnh độ acid, chất trợ hương. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan trong nước. pH 3 - 4 (dung dịch 1 trong 30). Acid 1,2 dicarboxylic Phải có phản ứng đặc trưng của acid 1,2 dicarboxylic (mô tả trong phần Phương pháp thử). Liên kết đôi Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi (mô tả trong phần Phương pháp thử). Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 0,5% (120ºC, trong 4 giờ). Sulfat Không được quá 0,01%. Acid maleic Không được quá 0,05%.
Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C4H3NaO4 Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Acid 1,2 dicarboxylic Lấy 50 mg mẫu thử vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3mg resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc đều, đun nóng 130ºC trong 5 phút và để nguội. Pha loãng với nước cất cho đủ 5 ml và nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxyd (2 trong 5) để kiềm hóa dung dịch, để nguội và pha loãng với nước cất đến 10 ml. Khi soi dưới đèn tử ngoại dung dịch có huỳnh quang xanh lam ánh lục. Liên kết đôi Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất. 6.2. Độ tinh khiết Sulfat Thêm 30 ml nước cất vào 1 g mẫu, lắc đều, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Tiến hành thử theo hướng dẫn trong chuyên luận Thử giới hạn tạp chất. Dung dịch này tương ứng với không quá 0,2 ml acid sulfuric 0,01 N. 6.3. Định lượng Cân 0,3 g chính xác đến mg, mẫu thử đã được làm khô, hòa tan trong 30 ml nước cất. Chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng chỉ thị là 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương ứng với 13,81 mg C4H3NaO4. Phụ lục 23 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MAGNESI CARBONAT 1. Tên khác, chỉ số Magnesium carbonate INS 504(i) ADI = “Không giới hạn”. 2. Định nghĩa Là dạng magnesi carbonat hydrat kiềm hoặc magnesi carbonat hydrat, hoặc là hỗn hợp của 2 dạng trên. Tên hóa học Magnesi carbonat. Mã số C.A.S. 546-93-0 Công thức hóa học MgCO3 Khối lượng phân tử 3. Cảm quan Khối màu trắng sáng, không mùi, dễ vỡ hoặc bột trắng. 4. Chức năng Chất chống đông vón, kháng tẩy trắng, chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Thực tế không tan trong nước, không tan trong ethanol. Magnesi Phải có phản ứng đặc trưng của magnesi. Carbonat Phải có phản ứng đặc trưng của carbonat. 5.2. Độ tinh khiết Các chất không tan trong acid Không quá 0,05%. Các chất tan trong nước Không quá 1,0%. Calci Không được quá 0,4%.
Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Mg Không được thấp hơn 24,0% và không được quá 26,4% 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các chất không tan trong acid Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg, trộn lẫn với 75 ml nước. Thêm từng phần nhỏ acid hydroclorid, vừa cho vừa khuấy đến khi mẫu thử không hòa tan thêm được nữa, đun sôi trong 5 phút. Nếu còn cặn không tan, tiến hành lọc, rồi rửa cặn bằng nước đến khi sạch clorid. Nung cặn, để nguội, cân và tính kết quả (%). Các chất tan trong nước Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg. Thêm 100 ml nước mới đun sôi để nguội. Đun sôi hỗn hợp, vừa đun vừa khuấy, sau đó để nguội và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc đem cô cạn trên bếp cách thủy, sau đó sấy cặn ở 120º trong 3 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng % (Khối lượng cặn thu được không được quá 10mg). Calci Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn hợp 3ml acid sulfuric và 22 ml nước. Thêm 5 ml ethanol và để hỗn hợp qua đêm. Nếu tinh thể magnesi sulfat hình thành, đun nóng hỗn hợp tới khoảng 50ºC để hòa tan. Lọc kết tủa bằng phễu lọc sứ đã được nung khô và cân bì. Rửa kết tủa vài lần bằng hỗn hợp ethanol và dung dịch acid sulfuric loãng (TS) theo tỷ lệ 2:1 (tt:tt). Nung phễu lọc sứ trong ngọn lửa đỏ, để nguội và cân. Khối lượng calci sulfat thu được, nhân với hệ số 0,294 được giá trị tương đương với lượng calci trong mẫu thử. 6.2. Định lượng Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào bình nón 250ml. Thêm 50 ml acid sulfuric 1N, khuấy cho tan mẫu. Chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1N dùng chỉ thị là dung dịch da cam methyl (TS). Hiệu giữa thể tích acid sulfuric 1 N tiêu tốn trừ đi lượng acid sulfuric 1 N tương ứng với lượng Ca có trong mẫu (20,04 mg Ca tương ứng với 1 ml acid sulfuric 1 N) chính là thể tích acid sulfuric 1N tiêu tốn để trung hòa magnesi carbonat. Mỗi ml acid sulfuric 1 N tương đương với 12,16 mg Mg. Phụ lục 24 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM KALI SULFAT 1. Tên khác, chỉ số Aluminium potassium sulfate; Potassium alum; Potashalum; Burnt alum (khan). INS 522 (dạng dodecahydrat). PTWI = 1 mg/kg thể trọng. 2. Định nghĩa Tên hóa học Nhôm kali sulfat dodecahydrat; Nhôm kali sulfat khan. Mã số C.A.S.
Dạng khan: 10043-67-1. Dạng dodecahydrat: 7784-24-9. Công thức hóa học AlK(SO4)2.xH2O (x = 0 hoặc 12). Khối lượng phân tử Dạng khan: 258,21. Dạng dodecahydrat: 474,38. 3. Cảm quan Tinh thể lớn, trong suốt, hoặc mảnh tinh thể, hoặc bột tinh thể không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, làm rắn chắc, chất tạo xốp. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. pH Dung dịch mẫu thử 10% có pH trong khoảng 3,0 - 4,0. Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. Sulfat Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat. 5.2. Độ tinh khiết Các muối amoni Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Florid Không được quá 30,0 mg/kg. Selen Không được quá 30,0 mg/kg. (Phương pháp II, cân 0,2 g mẫu). Chì Không được quá 5,0 mg/kg. (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng AlK(SO4)2 Dạng khan: Không thấp hơn 96,5%. Dạng dodecahydrat: Không thấp hơn 99,5%. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các muối amoni Đun nóng 1 g mẫu với 10 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) trên bể cách thủy nước sôi trong 1 phút. Không nhận thấy có mùi amoniac. Florid Huyền phù vôi Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) khi được cô trong đĩa platin và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600ºC ...".
Thiết bị chưng cất Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15 - 20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất. Tiến hành thử Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160º, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160º đến 165º bằng cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2 - 3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi. Nung trong thời gian ngắn tại 600º, sau đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng acid percloric 60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt vào bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hòa tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135º...". 6.2. Định lượng a) Dạng Dodecahydrat Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M, đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng thứ tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng song song, dùng 10 ml nước thay cho mẫu.
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 23,72 mg AlK(SO4)2.12H2O. b) Dạng khan Cân khoảng 0,8 g (chính xác đến mg) bột mẫu thử nhôm kali sulfat đã được sấy khô trước tại 200º trong 4 giờ. Thêm 50 ml nước, hòa tan bằng cách đun nóng trong bể cách thủy và lắc đều, lọc và rửa kỹ phần không tan bằng nước. Gộp dịch rửa và dịch lọc, thêm nước đến đủ 200 ml. Lấy 25 ml dung dịch này, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,01 M, đun sôi. Làm mát, thêm 7 ml dung dịch natri acetat 14% và 85 ml cồn tuyệt đối. Chuẩn EDTA dư bằng dung dịch kẽm sulfat 0,01 M với chỉ thị là 3 giọt dung dịch da cam xylenol (TS) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ. Mỗi ml dung dịch EDTA 0,01 M tương đương với 2,5821 mg AlK(SO4)2. Phụ lục 25 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI HYDROXID 1. Tên khác, chỉ số Sodium hydroxide; xút ăn da; kiềm; natri hydrat INS 524 ADI = không giới hạn. 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri hydroxyd. Mã số C.A.S. 1310-73-2 Công thức hóa học NaOH Khối lượng phân tử 40,00 3. Cảm quan Dạng viên, vảy, hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng ngà hoặc các dạng khác. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước; dễ tan trong ethanol. Kiềm Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Các hợp chất không tan trong nước Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Carbonat Không được quá 3,0% tính theo natri carbonat. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 106 mg Na2CO3. Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng NaOH Không được thấp hơn 95,0% tổng lượng kiềm tính theo NaOH. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các hợp chất không tan trong nước Hòa tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu. 6.2.
Định lượng Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tương đương với 40,0 mg tổng lượng kiềm, tính theo NaOH. Phụ lục 26 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI HYDROXID 1. Tên khác, chỉ số Potassium hydroxide; potash ăn da; kali hydrat INS 525 ADI = không giới hạn. 2. Định nghĩa Tên hóa học Kali hydroxyd. Mã số C.A.S. 1310-58-3 Công thức hóa học KOH Khối lượng phân tử 56,11 3. Cảm quan Dạng viên, vảy, hình que, khối dễ chảy màu trắng, trắng ngà hoặc các dạng khác. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước; dễ tan trong ethanol. Kiềm Dung dịch mẫu thử 1 trong 100 có phản ứng kiềm mạnh. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. 5.2. Độ tinh khiết Các hợp chất không tan trong nước Hòa tan hoàn toàn 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất sẽ tạo thành một dung dịch trong và không màu. Carbonat Không được quá 3,5% tính theo kali carbonat. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 1 N dùng để chuẩn độ dung dịch từ điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị phenolphtalein đến điểm tương đương nhận biết bằng chỉ thị da cam methyl (mô tả trong phần định lượng) tương đương với 138,2 mg K2CO3. Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng KOH Không được thấp hơn 85,0% tổng lượng kiềm tính theo KOH. 6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 40 ml nước vừa mới đun sôi để nguội, làm nguội đến 15ºC, cho thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid sulfuric 1N. Khi dung dịch mất màu hồng, ghi lại thể tích acid nếu cần, cho thêm dung dịch da cam methyl (TS) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có màu hồng. Ghi chép lại tổng thể tích dung dịch acid chuẩn độ. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N tương đương với 56,11 mg tổng lượng kiềm, tính theo KOH. Phụ lục 27 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI HYDROXID 1.
Tên khác, chỉ số Calcium hydroxide; vôi tôi INS 526 ADI = không giới hạn. 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci hydroxyd. Mã số C.A.S. 1305-62-0 Công thức hóa học Ca(OH)2 Khối lượng phân tử 74,09 3. Cảm quan Bột trắng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân trung hòa, đệm, chất làm chắc. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong glycerol. Kiềm Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 5.2. Độ tinh khiết Bari Không được quá 0,03%. Magnesi và các muối kiềm Không được quá 6,0%. Tro không tan trong acid Không được quá 1,0%. Florid Không được quá 50,0 mg/kg. Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Ca(OH)2 Không được thấp hơn 92,0%. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Bari Trộn 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được pha bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Magnesi và các muối kiềm Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi hỗn hợp vừa có tính kiềm, để nguội. Chuyển dung dịch vào ống đong 100 ml, pha loãng dung dịch đến 100 ml bằng nước cất, để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó lọc gạn phần nước trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc trong vào một bát platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho hỗn hợp bay hơi cách thủy đến gần cạn. Cho bay hơi từ từ phần còn lại trên ngọn lửa đến khô, tiếp tục đun cho đến khi các muối amoni phân hủy và bay hơi hoàn toàn. Cuối cùng nung phần cặn còn lại đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 15 mg.
Tro không tan trong acid Hòa tan 2 g mẫu thử trong 30 ml acid hydrocloric loãng (1 trong 3) và đun sôi. Lọc hỗn hợp, rửa bằng nước nóng và nung. Khối lượng cặn còn lại không được quá 20 mg. 6.2. Định lượng Cân 1,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc thủy tinh, thêm 30 ml acid hydrocloric loãng (TS). Khi mẫu tan hoàn toàn, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, tráng sạch cốc thủy tinh và gộp nước rửa cốc vào bình định mức, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid (amoni purpurat) và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiaminte-traacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm. Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 3,075 mg Ca(OH)2. Phụ lục 28 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI OXYD 1. Tên khác, chỉ số Calcium oxide; vôi INS 529 ADI = 0 - 6mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci oxyd Mã số C.A.S. 1305-78-8 Công thức hóa học CaO Khối lượng phân tử 58,08 3. Cảm quan Dạng hạt, khối hoặc bột không mùi, cứng, màu trắng đến trắng xám nhạt. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất điều hòa bột nhão, thức ăn cho men 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Khó tan trong nước, không tan trong ethanol, tan trong glycerol. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử) Phản ứng với nước Tẩm ướt mẫu thử với nước, nhiệt được sinh ra. (chú ý: bảo vệ mắt khi thêm nước vào mẫu thử). Kiềm Mẫu thử có tính kiềm với giấy quỳ ướt. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng sau khi nung Không được quá 10,0% (cân 1g, nung tại 800ºC đến khối lượng không đổi) Bari Không được quá 0,03%. Magnesi và các muối kiềm Không được quá 3,6%. Chất không tan trong acid Không được quá 1,0%. Florid Không được quá 50,0 mg/kg (phương pháp I hoặc III). Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng CaO Không được thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm sau nung. 6. Phương pháp thử 6.1.
Độ tinh khiết Bari Trộn cẩn thận 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được chuẩn bị bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Magnesi và các muối kiềm Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó trung hòa dung dịch bằng dung dịch amoniac (TS) đến khi calci kết tủa hoàn toàn. Đun nóng hỗn hợp trên bể cách thủy trong 1 giờ, để nguội, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất, trộn đều và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric đặc và cho hỗn hợp bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi trong chén nung platin (đã cân bì). Chất không tan trong acid Tôi 5 g mẫu, trộn với 100 ml nước cất và thêm từng giọt acid hydrocloric đến vừa đủ để hòa tan. Đun sôi hỗn hợp, để nguội và thêm acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi trường acid, lọc qua một chén lọc đã cân bì, rửa cặn bằng nước cất đến khi hết clorid. Sấy ở 105ºC trong 1 giờ, để nguội và cân. 6.2. Định lượng Nung 1 g mẫu thử ở nhiệt độ ~ 800ºC đến khối lượng không đổi. Cân chính xác lượng cặn và hòa tan trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Để nguội dung dịch, pha loãng với nước cất đến 500 ml và trộn đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm. Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO. Phụ lục 29 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - ACID 1.
Tên khác, chỉ số Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP INS 541i PTWI = 1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm. 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat hoặc trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat. Công thức hóa học Na3Al2H15(PO4)8. NaAl3H14(PO4)8.4H2O. Khối lượng phân tử Na3Al2H15(PO4)8 : 897,82. NaAl3H14(PO4)8.4H2O : 949,88. 3. Cảm quan Bột màu trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric. pH Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng dẫn tại vol. 4). Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Na3Al2H15(PO4)8: 19,5 - 21% (750 - 800ºC trong 2 giờ). NaAl3H14(PO4)8.4H2O: 15 - 16% (750 - 800ºC trong 2 giờ). Florid Không được quá 25,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Na3Al2H15(PO4)8: Không được thấp hơn 95,0%. NaAl3H14(PO4)8.4H2O: Không được thấp hơn 95,0%. 6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC.
Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và cân. Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O hoặc 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8. Phụ lục 30 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - KIỀM 1. Tên khác, chỉ số Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal INS 541i PTWI = 1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm. 2. Định nghĩa Là hỗn hợp tự nhiên của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na8Al2(OH)2(PO4)4) với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat. 3. Cảm quan Bột màu trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan trong acid hydrocloric; phần natri phosphat tan trong nước trong khi đó phần natri nhôm phosphat ít tan trong nước. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi nung Không được quá 9,0% (750 - 800ºC trong 2 giờ). Florid Không được quá 25,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg (xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Al2O3 Không được thấp hơn 9,5% và không được quá 12,5% Al2O3, tính theo chế phẩm sau khi nung. 6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS).
Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70 - 80ºC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70ºC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105ºC trong 2 giờ và cân. Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,111 mg Al2O3. Phụ lục 31 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GLUCONO DELTA-LACTON 1. Tên khác, chỉ số Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL; Delta-gluconolacton INS 575 ADI "không giới hạn". 2. Định nghĩa Glucono delta lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid D-gluconic. Trong môi trường nước nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm acid D-gluconic (55- 66%); delta- và gamma-lacton. Tên hóa học D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton. Mã số C.A.S. 90-80-2 Công thức phân tử C6H10O6 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 178,14 3. Cảm quan Tinh thể hoặc bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần như không màu. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol. Phản ứng màu Lấy 1 ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm. Gluconat Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 1,0% (sấy tại 105ºC, trong 2 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (cân 2 g mẫu thử, phương pháp I). Các hợp chất khử Không được quá 0,5% (tính theo D-glucose). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C6H10O6 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các hợp chất khử Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc 400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2.
Pha loãng bằng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên một lưới amiăng đặt trên đèn đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi sau 4 phút và để dung dịch sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi gần đến điểm tương đương thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không được quá 16,1 ml. 6.2. Định lượng Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô, hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên trong 20 phút. Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu trắng song song. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C6H10O6. Phụ lục 32 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG 1. Tên khác, chỉ số INS 260 ADI không giới hạn đối với acid acetic và muối kali và natri của acid acetic. 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid acetic, acid ethanoic. Mã số C.A.S. 64-19-7 Công thức hóa học C2H4O2 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 60,05 3. Cảm quan Chất lỏng không màu, có mùi cay đặc trưng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol và diethyl ether. Acid Dung dịch mẫu thử trong nước 1/3 có tính acid. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Thử đối với dung dịch mẫu thử trong nước 1/3. 5.2. Độ tinh khiết Điểm đông đặc Không được thấp hơn 15,6ºC.
Cặn không bay hơi Không được quá 0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở nhiệt độ 100ºC trong 2 h. Các chất dễ bị ôxy hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 0,5 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C2H4O2 Không được thấp hơn 99,5%. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các chất dễ bị ôxy hóa Pha loãng 2 ml dung dịch mẫu thử trong một bình thủy tinh nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N. Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch không được chuyển sang màu nâu. 6.2. Định lượng Lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thủy tinh nút mài đã cân bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C2H4O2. Phụ lục 33 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC 1. Tên khác, chỉ số INS 355 ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid hexandioic; Acid 1,4-butandicarboxylic Mã số C.A.S. 124-04-9 Công thức phân tử C6H10O4 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 146,14 3. Cảm quan Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, rất dễ tan trong ethanol. Khoảng nóng chảy 151,5ºC - 154ºC. 5.2. Độ tinh khiết Nước Không được quá 0,2% (Phương pháp Karl Fischer). Tro sulfat Không được quá 20,0 mg/kg Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C6H10O4 Không thấp hơn 99,6% và không quá 101,0% 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tro sulfat Cân 100 g mẫu thử vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và được làm sạch trước bằng cách đun chảy trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850ºC trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn toàn cháy hết. Để nguội và cân. 6.2.
Định lượng Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng nhẹ trong bể cách thủy, để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với natri hydroxyd 1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07 mg C6H10O4. Phụ lục 34 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONOCALCI ORTHO-PHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate; INS 341i MTDI = 70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm. 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci dihydrophosphat. Mã số C.A.S. Dạng khan: 7758-23-8. Dạng monohydrat: 10031-30-8. Công thức hóa học Dạng khan: Ca(H2PO4)2. Dạng monohydrat: Ca(H2PO4) 2.H2O. Khối lượng phân tử Dạng khan: 234,05. Dạng monohydrat: 252,07. 3. Cảm quan Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hòa dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men và chất dinh dưỡng 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, không tan trong ethanol. Calci Phải có phản ứng đặc trưng calci. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60ºC trong 3 giờ). Giảm khối lượng khi nung Dạng khan: giữa 14,0 và 15,5% (800ºC trong 3 phút). Florid Không được quá 50 mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV). Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng Ca Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3%. Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7%. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hòa tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng. Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20º), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tủa lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20º) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70º và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N. Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.
Khoản 3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
Khoản 1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri acetat 1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.
Điều 5. Hoạt động thư viện lưu động
1. Phát triển tài nguyên thông tin
a) Khảo sát địa điểm, đối tượng, nhu cầu của người sử dụng mà thư viện có trách nhiệm phục vụ làm căn cứ để lựa chọn, bổ sung các loại hình tài nguyên thông tin bảo đảm phù hợp với trình độ, nhu cầu của người sử dụng. Ưu tiên lựa chọn tài nguyên thông tin phục vụ phát triển kinh tế, văn hóa, xã hội của địa phương và các tài nguyên thông tin phục vụ cho nhóm đối tượng đặc thù như: thiếu nhi, người cao tuổi, người khuyết tật, đồng bào dân tộc thiểu số, đối tượng thuộc khu vực biên giới, hải đảo, vùng có điều kiện kinh tế-xã hội khó khăn, đặc biệt khó khăn, nhóm đối tượng chuyên biệt (nhà quản lý, nhà nghiên cứu, các doanh nghiệp, tổ chức, cá nhân có nhu cầu sử dụng tài nguyên thông tin phục vụ sản xuất, kinh doanh);
b) Báo cáo kết quả khảo sát, lập danh mục lựa chọn tài nguyên thông tin và đưa vào Kế hoạch hoạt động thư viện lưu động hằng năm của thư viện; việc lựa chọn tài nguyên thông tin phải bảo đảm yêu cầu: - Tài nguyên thông tin là tài liệu in có ít nhất 03 bản trở lên đối với 01 tên sách trong kho sách của thư viện và không thuộc đối tượng là tài nguyên thông tin hạn chế sử dụng theo quy định; - Tài nguyên thông tin có tính cập nhật, không bị lỗi thời, phù hợp với nhu cầu của từng điểm phục vụ hoặc luân chuyển; - Đối với tài nguyên thông tin là tài liệu số phải tuân thủ quy định của pháp luật về sở hữu trí tuệ và các quy định khác có liên quan.
c) Thực hiện bổ sung tài nguyên thông tin bằng các hình thức tiếp nhận xuất bản phẩm, mua tài nguyên thông tin, quyền truy cập cơ sở dữ liệu, tài nguyên thông tin số, tài nguyên thông tin mở, tài nguyên thông tin thuộc về công chúng, tài nguyên thông tin trực tuyến có giá trị khác.
2. Xử lý thông tin và tổ chức tra cứu thông tin thực hiện theo quy trình nghiệp vụ phục vụ việc tra cứu, sử dụng theo quy định của pháp luật.
3. Tạo lập, cung cấp sản phẩm thông tin thư viện và dịch vụ thư viện lưu động bảo đảm khoa học, hiện đại, phù hợp với chức năng, nhiệm vụ của thư viện và nhu cầu của người sử dụng thư viện.
a) Sản phẩm thông tin thư viện bao gồm: hệ thống tra cứu thông tin, cơ sở dữ liệu thư mục, dữ kiện và toàn văn; thư mục thông tin chuyên đề phục vụ cho các nhóm đối tượng; các sản phẩm thông tin thư viện khác được hình thành trong quá trình xử lý tài nguyên thông tin của thư viện được thư viện lựa chọn để phục vụ lưu động;
b) Dịch vụ thư viện bao gồm: tổ chức không gian đọc, cung cấp tài nguyên thông tin tại chỗ; tư vấn, hướng dẫn sử dụng các tài nguyên thông tin của thư viện; truy cập máy tính và internet công cộng; tổ chức các hoạt động khuyến đọc; dịch vụ cung cấp thông tin theo yêu cầu và các dịch vụ khác phù hợp với chức năng, nhiệm vụ của thư viện theo quy định của pháp luật.
4. Truyền thông trong hoạt động thư viện lưu động
a) Xây dựng kế hoạch và tổ chức các hoạt động truyền thông, vận động gắn với các sự kiện của đất nước, của địa phương và các sự kiện khác của ngành thư viện theo quy định của pháp luật;
b) Giới thiệu về tài nguyên thông tin, sản phẩm và dịch vụ, tiện ích của thư viện và các nội dung khác theo quy định của pháp luật; xây dựng quan hệ công chúng, hình ảnh của thư viện;
c) Trưng bày, triển lãm giới thiệu sách, kết hợp tuyên truyền giới thiệu các hoạt động thư viện lưu động qua các phương tiện truyền thông, mạng xã hội; lồng ghép các hoạt động của thư viện lưu động trong các sự kiện Ngày Sách và Văn hóa đọc Việt Nam, các cuộc thi khuyến đọc và các hoạt động văn hóa, giáo dục khác.
5. Thống kê hiệu quả phục vụ theo các chỉ tiêu lượt người được phục vụ, lượt tài nguyên thông tin và các chỉ tiêu khác theo Mẫu số 01 quy định tại Phụ lục kèm theo Thông tư này.
6. Đánh giá hoạt động thư viện lưu động theo quy định của pháp luật về đánh giá hoạt động thư viện.
7. Kiểm kê số lượng tài nguyên thông tin bị hư hại để có phương án bảo quản phù hợp để tái sử dụng. Tài nguyên thông tin bị hư hại là tài liệu in không còn khả năng phục chế hoặc bị mất được đưa vào danh mục tài nguyên thông tin đề nghị thanh lọc theo quy định của pháp luật.