YuITC/Vietnamese-Legal-Documents huggingface dataset:
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với 9,814mg C2H3KO2. Phụ lục 2 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ACETAT 1. Tên khác, chỉ số INS 262(i) ADI không giới hạn 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri acetat Mã số C.A.S. 127-09-3 Công thức hóa học C2H3NaO2 . nH2O (n = 0 hoặc 3) Công thức cấu tạo CH3COONa . nH2O (n = 0 hoặc 3) Khối lượng phân tử Dạng khan: 82,03; dạng trihydrat: 136,08 3. Cảm quan Dạng khan: bột dễ hút ẩm hoặc hạt màu trắng, không mùi Dạng trihydrat: tinh thể trong suốt, không màu hoặc bột, hạt tinh thể, không mùi hoặc có mùi acetic nhẹ. Lên hoa trong không khí khô, ấm. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol. pH 8,0 - 9,5 (dung dịch 1 trong 100) Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Nhiệt Dạng khan: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, đầu tiên mẫu thử tan chảy chậm và sôi, sau đó bị phân hủy và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ. Dạng trihydrat: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, mẫu thử bị tan chảy. Sau khi nước bốc hơi hết phần còn lại là dạng bột. Tiếp tục gia nhiệt mạnh, phần bột còn lại bị tan chảy, tạo thành hỗn hợp rắn lỏng, sau đó phân hủy và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng khan: không được quá 2,0% (sấy tại 120ºC trong 4h). Dạng trihydrat: giữa 36,0 và 42,0% (sấy tại 120ºC trong 4h). Kali Âm tính. Tính Acid và tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C2H3NaO4 Không được thấp hơn 98,5% sau khi sấy khô 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Acid và tính kiềm Dạng khan: Hòa tan 1,2 g mẫu thử trong 20 ml nước cất đun sôi để nguội mới chuẩn bị. Cho thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và giữ dung dịch tại 10ºC. Nếu dung dịch không có màu thì cho thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng, lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml .
Nếu dung dịch có màu hồng, cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm mất màu, lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml. Dạng trihydrat: Cân 2 g mẫu thử và tiến hành xác định như đối với dạng khan ở trên. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân 200 mg mẫu thử, chính xác đến mg, lấy từ phép thử “Giảm khối lượng khi sấy khô”. Hòa tan trong 40 ml dung dịch acid acetic băng, cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần thiết. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,203 mg C2H3NaO4. Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIACETAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium diacetate INS 262(ii) ADI = 0 - 15 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri hydrodiacetat Mã số C.A.S. Natri acetat: 127-09-3. Acid acetic: 64-19-7 Công thức hóa học C4H7NaO4 . xH2O Khối lượng phân tử 142,09 (dạng khan) 3. Cảm quan Chất rắn kết tinh dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất tạo phức kim loại. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước. Thử nung Nung mẫu thử. Cặn còn lại có tính kiềm, cặn này khi được acid hóa sẽ sủi bọt. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Nước Không được quá 2,0% (Phương pháp Karl Fischer) pH 4,5 - 5,0 (dung dịch 1 trong 10). Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử). Aldehyd Không được quá 0,2% (tính theo propanal). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng 39,0 - 41,0% đối với acid acetic tự do; 58,0 - 60,0% đối với natri acetat 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Hòa tan 2,5 g mẫu thử trong 5 ml nước cất.
Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15ºC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt. Aldehyd Hòa tan 5 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Natri acetat: Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan vào 50 ml acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của tổ hợp điện cực calomel - thủy tinh gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N, mỗi lần thêm một thể tích tương đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao động của kim có thể dễ nhận thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N của mỗi lần thêm là 0,1 ml đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm rõ rệt. Xây dựng đồ thị biểu diễn tương quan giữ thể tích acid percloric 0,1N với điện thế đo được, qua đó định lượng chất cần chuẩn độ tương ứng với điểm giữa của bước nhảy thế. % Natri diacetat = V x N x 0,1421 x100 w Trong đó: V: thể tích của dung dịch acid percloric, ml N: độ chuẩn chính các của dung dịch acid percloric w: trọng lượng của mẫu thử, g Acid acetic tự do: Cân 4 g mẫu thử, chính xác đến mg, và hòa tan trong 50 ml dung dịch nước cất pha loãng. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch natri hydroxyd N có sử dụng dung dịch phenolphatalein (TS) làm chất chỉ thị. % Acid acetic tự do = V x N x 0,060 x100 w Trong đó: V: thể tích của dung dịch natri hydroxyd, ml N: độ chuẩn chính các của dung dịch natri hydroxyd w: trọng lượng của mẫu thử, g Phụ lục 4 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ACETAT 1. Tên khác, chỉ số INS 263 ADI không giới hạn. 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci acetat Mã số C.A.S. 62-54-4 Công thức hóa học Dạng khan: C4H6CaO4 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử Dạng khan: 158,17; dạng monohydrat 176,18 3.
Cảm quan Chất rắn kết tinh cồng kềnh, dễ hút ẩm, màu trắng; có thể có mùi acid acetic nhẹ. Dạng monohydrat có thể dạng hình kim, hạt hoặc dạng bột. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất ổn định, đệm. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 11% (dạng monohydrat - sấy tại 155ºC đến khối lượng không đổi). pH 6 - 9 (dung dịch 1/10) Tạp chất không tan trong nước Không được quá 0,3%. Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử). Aldehyd Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H6CaO4 Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tạp chất không tan trong nước Cân 10 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua chén lọc Gooch (đã được cân bì, chính xác đến 0,2 mg), rửa kỹ chén bằng nước cất. Sấy chén tại 105ºC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng %. (Trọng lượng cặn khô không được quá 30 mg). Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Hòa tan 1 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15ºC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt. Aldehyd Hòa tan 2 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng 1. Hàm lượng calci: Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều.
Lấy 50 ml dung dịch này vào cốc 400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) (có thể sử dụng chỉ thị thay thế là 2,5g xanh lam hydroxynaphtol, trong trường hợp này không sử dụng dung dịch xanh lục naphtol). Chuẩn độ bằng dung dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh đậm. Mỗi ml dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương với 7,909mg C4H6CaO4. 2. Hàm lượng acid: Nhồi đến nửa cột sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm) bằng nhựa trao đổi cation mạnh (Amberlite IR120, Amberlite IR100, Duolit C III, Dorvex 50, Lewatit KS, Ion exchanger I Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric 0,1 N lên cột từ trên xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa ngập trong dung dịch, để yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cột bằng nước cất (khoảng 1 lít nước), thử dịch rửa giải bằng cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein (TS), đến khi thử dịch rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá trình rửa cột. Cân (chính xác đến mg) 0,05g mẫu thử trước đó đã được sấy khô ở 155ºC đến khối lượng không đổi, cho vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước cất và rót từ từ lên đầu cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml nước cất. Thu dịch rửa giải vào bình nón. Thêm hai giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng microburet. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 7,909 mg C4H6CaO4. Phụ lục 5 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID LACTIC 1. Tên khác, chỉ số INS 270 ADI “không giới hạn” 2. Định nghĩa Thu được bằng cách lên men lactic đường hoặc tổng hợp, có thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như acid lactic, lactat, dilactid. Chế phẩm thương mại thường là dung dịch 50 - 90%. Ngoài ra còn có chế phẩm dạng rắn chứa khoảng 100 - 125% acid lactic có thể chuẩn độ được (chú ý: Acid lactic dễ hút nước và khi cô đặc bằng cách đun sôi hoặc chưng cất tạo ra sản phẩm ngưng tụ, khi pha loãng sản phẩm này với nước và đun nóng nó bị thủy phân thành acid lactic. Tên hóa học Acid lactic, Acid 2-hydroxypropanoic, Acid 2-hydroxy-propionic Mã số C.A.S.
50-21-5 (L-:79-33-4; D-:10326-41-7; DL-:598-82-3 Công thức phân tử C3H6O3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 90,08 3. Cảm quan Dạng lỏng, sánh không màu hoặc dạng bột, rắn, có màu trắng đến vàng nhạt 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dạng lỏng: tan trong nước và trong ethanol Dạng rắn: Ít tan trong nước, tan trong aceton Acid Phải có phản ứng đặc trưng của acid. Lactat Phải có phản ứng đặc trưng của lactat. 5.2. Độ tinh khiết Tro sulfat Không được quá 0,1%. (Phương pháp I, cân 2 g mẫu thử. Giữ lại tro để thử sắt). Clorid Không được quá 0,2%. Sulfat Không được quá 0,25%. Sắt Không được quá 10,0 mg/kg. Cyanid Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Các đường Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Các hợp chất dễ bị than hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C3H6O3 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Clorid Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, hòa tan trong 50 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/4 với chỉ thị là quỳ tím. Thêm 2 ml dung dịch kali cromat (TS) và chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat 0,1 N cho đến khi dung dịch bắt đầu đỏ nhạt. Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 3,545 mg clorid. Sulfat Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, cho vào cốc có mỏ 600 ml, hòa tan trong 200 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2 đến khi pH khoảng 4,5 - 6,5 và hiệu chỉnh pH cuối cùng bằng dung dịch kiềm loãng. Lọc nếu cần, đun nóng dịch lọc hoặc dung dịch trong đến nhiệt độ ngay dưới điểm sôi. Thêm 10 ml dung dịch bari clorid, khuấy đều và đun sôi hỗn hợp trong 5 phút, để yên trong thời gian tối thiểu 2 giờ, tốt nhất là để qua đêm. Thu kết tủa sulfat vào một chén nung Gooch, rửa tủa đến khi hết clorid, sấy tủa và nung ở 600º đến khối lượng không đổi. Cân cặn bari sulfat sau nung. Hàm lượng sulfat trong mẫu được tính bằng cách lấy khối lượng cặn bari sulfat sau nung nhân với 0,412. Sắt Lấy phần cặn chuẩn bị trong phần thử tro sulfat, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1/2, cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy nước sôi.
Hòa tan cặn trong 1 ml acid hydrocloric, pha loãng đến 40 ml bằng nước. Thêm 40 mg tinh thể amoni persulfat và 10 ml dung dịch amoni thiocyanat (TS). Tiến hành làm song song mẫu chứng thay mẫu thử bằng 2 ml dung dịch sắt (20 μg Fe). So sánh màu của ống thử và ống chứng, màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống chứng. Cyanid Cân 0,1 g mẫu thử, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 20%, đun nóng trong bể cách thủy 10 phút. Sau khi làm mát, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và thêm từng giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) đến khi hỗn hợp không còn màu hồng. Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và pha loãng bằng nước tới đủ 40 ml. Thêm 0,6 ml dung dịch cloramin T (pha như sau: hòa tan 1 g cloramin T, C7H7NaO2SCl.3H2O, và nước đến đủ 100 ml, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha). Thêm 10 ml dung dịch pyridin-pyrazolon (pha như sau: hòa tan 0,5 g 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon trong 100 ml nước nóng 75º, làm mát về nhiệt độ phòng, trộn với 20 ml pyridin có chứa 0,025 g bis-1-phenyl-3-methyl-5- pyrazolon, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha), để yên trong 25 phút. Dung dịch không được có màu xanh (giới hạn ~ 1 mg/kg). Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 10 ml nước, thêm 40 ml dung dịch calci hydroxyd (TS), đun sôi trong 2 phút. Dung dịch không được đục. Các đường Thêm 5 ml dung dịch mẫu thử vào trong 10 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS), Không được xuất hiện kết tủa đỏ. Các hợp chất dễ bị than hóa Thêm từ từ, cẩn thận 5 ml dung dịch mẫu thử có nhiệt độ 15º lên trên 5 ml dung dịch acid sulfuric (TS) được giữ tại 15º. Sau 15 phút, vùng tiếp xúc giữa 2 lớp dung dịch không được có màu xám đậm. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân (chính xác đến mg) lượng mẫu thử tương đương với 3 g acid lactic, chuyển vào bình 250 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N, lắc đều và đun sôi trong 20 phút. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS), khi dung dịch còn nóng, chuẩn độ lượng kiềm dư với acid sulfuric 1 N, tiến hành làm 1 mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 90,08 mg C3H6O3. Phụ lục 6 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID MALIC 1. Tên khác, chỉ số dl-Malic acid; acid 2-hydroxybutandioic INS 296 ADI “Không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid dl-malic; acid 2-hydroxybutandioic; acid hydroxy-succinic. Mã số C.A.S. 6915-15-7 Công thức phân tử C4H6O5 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 134,1 3. Cảm quan Bột tinh thể hoặc hạt màu trắng hoặc gần như trắng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol. Khoảng nóng chảy 127º - 132º. Malat Phải có phản ứng đặc trưng của malat (dịch thử là dung dịch mẫu thử 1/20 đã được trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS)). 5.2. Độ tinh khiết Acid fumaric và acid maleic Acid fumaric không được quá 1,0% Acid maleic không được quá 0,05%. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H6O5 Không thấp hơn 99,0%. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật AAS/ICP-AES thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4. 6.2. Định lượng Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 40 ml nước mới đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 67,04 mg C4H6O5. Phụ lục 7 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID FUMARIC 1. Tên khác, chỉ số INS 297 ADI không giới hạn 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid trans-butendioic, acid trans-1,2-ethylen-dicarboxylic Mã số C.A.S. 110-17-8 Công thức hóa học C4H4O4 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 116,07 3. Cảm quan Bột hoặc hạt tinh thể trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh acid, chất tạo mùi. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan trong ethanol; khó tan trong nước và trong diethyl ether.
pH 2,0-2,5 (dung dịch 1 trong 30). Acid 1,2 dicarboxylic Phải có phản ứng đặc trưng của Acid 1,2 dicarboxylic. Liên kết đôi Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết đôi. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 0,5%. (120ºC, trong 4 giờ). Khoảng nhiệt độ nóng chảy 286ºC - 302ºC (ống mao quản kín, làm nóng nhanh). Tro sulfat Không được quá 0,1%. (Thử 2 g mẫu thử - Phương pháp 1). Acid maleic Không được quá 0,1%. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H4O4 Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Acid 1,2 dicarboxylic Lấy 50 g mẫu thử vào trong ống nghiệm, thêm 2 - 3 mg resorcinol và 1 ml acid sulfuric, lắc đều, đun nóng 130ºC trong 5 phút và để nguội. Pha loãng với nước cất cho đủ 5 ml và nhỏ từng giọt dung dịch natri hydroxyd (2 trong 5) để kiềm hóa dung dịch, để nguội và pha loãng với nước cất đến 10 ml. Khi soi dưới đèn tử ngoại dung dịch có huỳnh quang xanh lam ánh lục. Liên kết đôi Thêm 10 ml nước cất vào 0,5 g mẫu thử, đun sôi để hòa tan. Thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch brom (TS) vào dung dịch nóng. Màu của dung dịch brom sẽ mất. 6.2. Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần “Các Phương pháp phân tích công cụ”. 6.3. Định lượng Cân 1g mẫu thử, chính xác đến mg, chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol, hòa tan mẫu bằng cách làm ấm nhẹ trên bể cách thủy. Để nguội, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong ít nhất 30 giây. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương ứng với 29,02 mg C4H4O4. Phụ lục 8 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI LACTAT 1. Tên khác, chỉ số INS 325 ADI “không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri lactat, Natri 2-hydroxypropanoat. Mã số C.A.S. 72-17-3 Công thức phân tử C3H5NaO3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 112,06 (dạng khan).
3. Cảm quan Dạng lỏng, trong, không màu, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất chống oxy hóa, chất làm ẩm. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Nung Nung tro hóa mẫu thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm acid. Phản ứng màu Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm. Lactat Phải có phản ứng đặc trưng của lactat. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Tính acid Đạt yêu cầu. pH Dung dịch mẫu thử 1/5 có pH trong khoảng 6,5 -7,5. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C3H5NaO3 Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110,0% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl) trong nước. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tính acid Để trung hòa 1 g mẫu thử với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) không sử dụng quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 11,21 mg C3H5NaO3. Phụ lục 9 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI LACTAT 1. Tên khác, chỉ số INS 326 ADI “không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Kali lactat, Kali 2-hydroxypropanoat. Mã số C.A.S. 996-31-6 Công thức phân tử C3H5KO3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 128,17 (dạng khan) 3. Cảm quan Dạng lỏng, hơi nhớt, trong, không mùi hoặc có mùi đặc trưng nhẹ. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất hỗ trợ chống oxy hóa. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Nung Nung tro hóa mẫu thử. Tro có tính kiềm và sủi bọt khi thêm acid.
Phản ứng màu Cho 2 ml mẫu thử lên trên 5 ml dung dịch catechol 1/100 trong acid sulfuric. Vùng tiếp xúc giữa 2 dung dịch phải có màu đỏ đậm. Lactat Phải có phản ứng đặc trưng của lactat. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. 5.2. Độ tinh khiết Tính acid Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Các hợp chất khử Mẫu thử không được có phản ứng khử đối với dung dịch Fehling. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C3H5KO3 Không thấp hơn 95,0% và không được quá 110,0% so với lượng ghi trên nhãn. Yêu cầu này dựa trên dung dịch natri lactat 60,0% (kl/kl) trong nước. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tính acid Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,2 ml. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào một cốc nhỏ và cho bay hơi đến khô. Thêm vào cặn còn lại 60 ml hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đều đến khi cặn tan hoàn toàn. Thêm dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 12,82 mg C3H5KO3. Phụ lục 10 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID CITRIC 1. Tên khác, chỉ số INS 330 ADI “không giới hạn”. 2. Định nghĩa Acid citric có thể được sản xuất từ các nguồn như chanh hoặc nước dứa hay lên men từ dung dịch đường hoặc các môi trường thích hợp sử dụng chủng Candida spp. hoặc chủng Aspegillus niger không có độc tính. Tên hóa học Acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic. Mã số C.A.S. Dạng khan: 77-92-9. Dạng monohydrat: 5949-29-1. Công thức phân tử Dạng khan: C6H8O7. Dạng monohydrat: C6H8O7.H2O. Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử Dạng khan: 192,13 Dạng monohydrat: 210,14 3. Cảm quan Tinh thể rắn màu trắng hoặc không màu, không mùi.
Dạng monohydrat có thể lên hoa trong không khí khô. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hóa, hương liệu. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong ethanol, rất tan trong nước, ít tan trong ether. Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat. 5.2. Độ tinh khiết Hàm lượng nước Dạng khan: Không được quá 0,5% Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 7,5% và không được quá 8,8%. (Phương pháp Karl-Fischer). Tro sulfat Không được quá 0,05%. Oxalat Không được quá 100,0 mg/kg. Sulfat Không được quá 150,0 mg/kg. Các hợp chất dễ than hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 0,5 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H8O7 Không thấp hơn 99,5% và không được quá 100,5% tính theo chế phẩm khan. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Oxalat Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Oxalat dùng 1 g mẫu thử. Đo độ hấp thụ quang tại 520 nm, sử dụng cuvet 10 mm. Độ hấp thụ quang của dịch thử đo được phải nhỏ hơn 0,023 đơn vị đo độ hấp thụ. Sulfat Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - chuyên luận thử giới hạn Sulfat: dùng 20 g mẫu thử và 6 ml dung dịch acid sulfuric làm chuẩn. Các hợp chất dễ than hóa Đun nóng 1 g mẫu thử với 10 ml acid sulfuric 98% trong bể cách thủy nhiệt độ 90±º trong 60 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng Matching fluid K (25º) (độ hấp thụ quang khi đo tại bước sóng 470 nm, sử dụng cuvet 10 mm không được quá 0,5 đơn vị hấp thụ. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân khoảng 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào một bình đã cân bì. Hòa tan trong 40 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N, dùng chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 64,04 mg C6H8O7. Phụ lục 11 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIHYDROGEN CITRAT 1. Tên khác, chỉ số Monosodium citrate; Sodium citrate monobasic. INS 331i. ADI “không giới hạn”.
2. Định nghĩa Tên hóa học Mononatri citrat; Muối natri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic. Công thức phân tử C6H7NaO7 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 214,11 3. Cảm quan Tinh thể màu trắng hoặc bột tinh thể không mùi. 4. Chức năng Đệm, chất tạo phức kim loại, chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol. pH Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 3,4 - 3,8. Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 0,4% (sấy tại 105º trong 4 giờ). Oxalat Đạt yêu cầu. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H7NaO7 Không thấp hơn 99,0% và không được quá 101,0% tính theo chế phẩm khan. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân khoảng 180 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 25 ml nước và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng đo thế. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 10,706 mg C6H7NaO7. Phụ lục 12 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRINATRI CITRAT 1. Tên khác, chỉ số Trisodium citrate; Sodium citrate; INS 331iii. ADI “không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Trinatri citrat; Muối trinatri của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trinatri của acid β-hydroxy tricarballynic. Mã số C.A.S. 68-04-2 Công thức phân tử Dạng khan: C6H5Na3O7 Dạng hydrat: C6H5Na3O7.xH2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 258,07 (dạng khan). 3. Cảm quan Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi. Dạng hydrat hóa bao gồm dihydrat và pentahemi-hydrat. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định nhũ tương. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol. Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Dạng khan: Không được quá 1,0%. Dạng dihydrat: Không được quá 13,0%. Dạng pentahemihydrat: Không được quá 30,0% (sấy tại 180º đến khối lượng không đổi). Tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H5Na3O7 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Citrat Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS). Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng. Natri Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/20, acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Sau vài phút trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu vàng. 6.2. Độ tinh khiết Tính kiềm Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng. Oxalat Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung dịch không được đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào cốc 250 ml. Thêm 100 ml acid acetic băng, khuấy đến khi tan hoàn toàn và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS). Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,602 mg C6H5Na3O7.
Phụ lục 13 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRIKALI CITRAT 1. Tên khác, chỉ số Potasium citrate; INS 332ii ADI “không giới hạn”. 2. Định nghĩa Tên hóa học Trikali citrat; Muối trikali của acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối trikali của acid β-hydroxy tricarballynic. Mã số C.A.S. 866-84-2 Công thức phân tử C6H5K3O7.H2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 324,42 3. Cảm quan Tinh thể trong, không màu dễ chảy rữa, hoặc bột dạng hạt màu trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất tạo phức kim loại, chất ổn định. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol. Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 6,0% (sấy tại 180ºC trong 4 giờ). Tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H5K3O7 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã được làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Citrat Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS). Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng. Kali Trong môi trường acid hydrocloric, dung dịch mẫu thử sẽ tạo kết tủa tinh thể màu vàng với dung dịch platin clorid (TS), acid hóa bằng dung dịch acid acetic (TS) và thêm 1 ml dung dịch uranyl kẽm acetat (TS). Kết tủa này khi nung sẽ còn lại kali clorid và platin. 6.2. Độ tinh khiết Tính kiềm Dung dịch mẫu thử 1/20 phải có tính kiềm khi thử bằng quỳ. Thêm 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N và 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử, dung dịch không được có màu hồng.
Oxalat Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10, thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml dung dịch calci clorid (TS). Sau 1 giờ dung dịch không được đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô. Thêm 40 ml acid acetic băng, đun nhẹ để hòa tan hoàn toàn. Để nguội về nhiệt độ phòng thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N. Tiến hành làm một mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 10,21 mg C6H5K3O7. Phụ lục 14 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID TARTRIC 1. Tên khác, chỉ số L(+)-tartaric acid INS 334 ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng. 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid L(+)-tartaric; Acid L-2,3-dihydroxybutanedioic; Acid L-2,3-dihydroxysuccinic. Mã số C.A.S. 87-69-4 Công thức phân tử C4H6O6 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 150,09 3. Cảm quan Tinh thể không màu, trong mờ hoặc bột tinh thể, hạt nhỏ màu trắng; không mùi. 4. Chức năng Chất hỗ trợ chống oxy hóa, chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, hương liệu. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước và dễ tan trong ethanol. Độ quay cực riêng Dung dịch mẫu thử 1/10 hữu tuyền. Tartrat Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 0,5% (trên P2O5 trong 3 giờ). Góc quay cực riêng αD20 = trong khoảng từ + 11,5º đến + 13,5º. Tro sulfat Không được quá 0,1 %. Sulfat Không được quá 0,05%. Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H6O6 Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tro sulfat Phương pháp I, cân 2 g mẫu. Sulfat Thử 0,4 g mẫu, phải đạt yêu cầu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat, sử dụng 0,2 mg ion sulfat (SO42-) làm mẫu chứng.
Oxalat Trung hòa 10 ml dung dịch mẫu thử 1/10 bằng dung dịch amoniac (TS), thêm 10 ml calci sulfat (TS), Dung dịch không được đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân khoảng 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô, hòa tan trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 1 N đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1 N tương đương với 75,04 mg C4H6O6. Phụ lục 15 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DINATRI TARTRAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium tartrate; Sodium dextro-tartrate; Natri L(+)-tartrat INS 335ii ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng. 2. Định nghĩa Tên hóa học Dinatri L-tartrat; Dinatri (+)-tartrat; Muối dinatri của acid L(+) -2,3-dihydroxybutandioic. Mã số C.A.S. 868-18-8 Công thức phân tử C4H4Na2O6.2H2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 230,8 3. Cảm quan Tinh thể trong, không màu, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan 1 g chế phẩm tan trong 3 ml nước, không tan trong ethanol. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Tartrat Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 17,0% và không thấp hơn 14,0%. (sấy tại 150ºC trong 3 giờ). pH Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 7,0 - 7,5. Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H4Na2O6 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Oxalat Thêm 5 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định.
Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn lửa. Để nguội, đặt chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,0097 g C4H4Na2O6. Ngoài ra có thể tiến hành định lượng theo cách sau: Cân 0,45 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô trước, cho vào cốc 250 ml, thêm 100 ml acid acetic băng và khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ đến khi mẫu tan hoàn toàn. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, xác định điểm tương đương bằng đo thế, khi gần đến điểm tương đương chuẩn độ chậm lại, mỗi lần chỉ thêm 0,2 ml thuốc thử. Mỗi ml dung dịch natri acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 0,0097 g C4H4Na2O6. Phụ lục 16 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI NATRI TARTRAT 1. Tên khác, chỉ số Potassium sodium tartrate; Potassium sodium dextro-tartrate; Muối Rochelle, Muối Seignette. INS 337 ADI = 0 - 30 mg/kg thể trọng. 2. Định nghĩa Tên hóa học Kali natri L-tartrat; Kali natri (+)-tartrat; Muối kali natri của acid L-2,3-dihydroxybutandioic. Mã số C.A.S. 304-59-6 Công thức phân tử C4H4NaKO6.4H2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 282,23 3. Cảm quan Tinh thể không màu hoặc bột tinh thể màu trắng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại và chất ổn định cho các sản phẩm thịt và chế biến xúc xích và phomát. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan 1g chế phẩm tan trong 1 ml nước, không tan trong ethanol. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Tartrat Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat. 5.2.
Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 26,0% và không thấp hơn 21,0%. (sấy tại 150º trong 3 giờ). pH Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH trong khoảng 6,5 - 7,5. Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C4H4NaKO6 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Oxalat Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và 2 ml calci clorid (TS) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 10%, sau 1 giờ dung dịch không được đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân khoảng 1,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô vào một chén nung bằng sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nhẹ đến khi chế phẩm bị than hóa hoàn toàn, tránh cho chế phẩn bị than hóa luôn tiếp xúc với ngọn lửa. Nhiệt độ cuối cùng không được cao quá nhiệt độ nóng đỏ. Để nguội, đặt chén nung vào một cốc thủy tinh, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ khối cặn than hóa. Để nguyên chén nung và đũa trong cốc, thêm vào cốc thủy tinh 50 ml nước, 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N. Đậy cốc và đun sôi trong 30 phút. Lọc và rửa cặn bằng nước nóng đến khi dịch rửa trung tính khi thử bằng quỳ, để nguội. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Thêm dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N. Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N tương đương với 0,05254 g C4H4NaKO6. Phụ lục 17 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID PHOSPHORIC 1. Tên khác, chỉ số Phosphoric acid, orthophosphoric acid INS 338 MTDI = 70 mg/kg thể trọng tính theo phospho từ các nguồn thực phẩm. 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid phosphoric; acid orthophosphoric. Mã số C.A.S. 7664-38-20 Công thức hóa học H3PO4 Khối lượng phân tử 98,00 3. Cảm quan Trong, không màu, không mùi, dạng dung dịch sánh. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxy hóa. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Có thể trộn với nước và ethanol. Acid Acid mạnh, ngay cả khi nồng độ rất loãng. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. 5.2. Độ tinh khiết Các nitrat Không được quá 5,0 mg/kg.
Các acid dễ bay hơi Không được quá 10,0 mg/kg tính theo acid acetic. Clorid Không được quá 200,0 mg/kg tính theo clor. Sulfat Không được quá 0,15 %. Florid Không được quá 10,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng H3PO4 Không thấp hơn 75,0%, và không thấp hơn mức thấp nhất hoặc trong giới hạn mà nhà phân phối công bố. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Phosphat Trung hòa vài ml dung dịch acid phosphoric và thêm dung dịch acid nitric loãng (TS). Sau đó cho thêm đồng thể tích dung dịch nhôm molybdat (TS) và làm ấm hỗn hợp. Sẽ xuất hiện kết tủa màu hoàng yến, tủa này tan trong dung dịch amoniac loãng (TS). 6.2. Độ tinh khiết Các nitrat Pha loãng 3,48 g mẫu thử bằng nước cất đến 10 ml và cho thêm 5 mg natri clorid, 0,1ml dung dịch indigo carmin (TS) và 10 ml dung dịch acid sulfuric. Trong vòng 5 phút, màu xanh da trời sẽ không biến mất hoàn toàn. Các acid dễ bay hơi Pha loãng 60,05 g mẫu thử với 75 ml nước đã đun sôi để nguội trong bình chưng cất có bẫy hơi, cất lấy 50 ml dịch cất. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS) vào dịch cất rồi chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N dùng để trung hòa không được quá 0,1 ml. Clorid Cân 1,78 g mẫu thử, tiến hành thử theo hướng dẫn ở phần thử giới hạn clor, sử dụng 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm mẫu chứng. Sulfat Cân 1,25 g mẫu thử, mẫu thử phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn sulfat. Arsen Dung dịch gồm 1,5 g mẫu thử trong 35 ml nước cất phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong chuyên luận thử giới hạn arsen (phương pháp II), sử dụng hỗn hợp gồm 3 ml dung dịch arsen chuẩn (3 μg As) và 1,5 g dung dịch acid phosphoric (TS) làm mẫu chứng. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4). Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân 1,00 g mẫu thử cho vào bình thủy tinh nút mài, pha loãng với 100 ml nước cất, thêm 0,5 ml dung dịch thymolphtalein (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 0,049 g H3PO4.
Phụ lục 18 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONONATRI ORTHO-PHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Mononatri orthophosphat; Sodium dihydrogen phosphate; Monobasic sodium phosphate; Monosodium mono- phosphate; Sodium acid phosphate; Sodium biphosphate. INS 339i MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm. 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri dihydrophosphat; Mononatri hydrogen orthophosphat; Mononatri dihydrogen monophosphat. Mã số C.A.S. 7558-80-7. Công thức hóa học Dạng khan: NaH2PO4. Dạng monohydrat: NaH2PO4.H2O. Dạng dihydrat: NaH2PO4.2H2O. Khối lượng phân tử Dạng khan: 119,98. Dạng monohydrat: 138,00. Dạng dihydrat: 156,01. 3. Cảm quan Dạng bột dễ tan, tinh thể hoặc dạng hạt, không mùi màu trắng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol, ether hoặc cloroform. pH 4,2 - 4,6 (dung dịch 1/100). Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. Orthophosphat Phải có phản ứng đặc trưng của Ortho-phosphat (mô tả trong phần Phương pháp thử). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng khan: Không được quá 2,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ). Dạng monohydrat: Không được quá 15,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ). Dạng dihydrat: Không được quá 25,0% (60ºC trong 1 giờ, sau đó 105ºC trong 4 giờ). Acid tự do và dinatri Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Florid Không được quá 10,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng NaH2PO4 Không được thấp hơn 97,0% sau khi sấy khô. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Orthophosphat Thêm dung dịch bạc nitrat (TS) vào dung dịch mẫu thử 1%; trong dung dịch phải xuất hiện kết tủa màu vàng, tủa này tan trong dung dịch acid nitric loãng (TS). 6.2.
Độ tinh khiết Acid tự do và dinatri Để trung hòa dịch thử (gồm 2 g mẫu thử trong 40 ml nước cất), sử dụng không quá 0,3 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N, sử dụng chỉ thị là dung dịch da cam methyl (TS). Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân 0,7 g mẫu thử đã sấy khô, chính xác đến mg, cho vào cốc 250 ml, thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và khuấy đều đến khi mẫu tan hết. Cho điện cực của pH kế thích hợp vào dung dịch và dùng buret cho từ từ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N vào, vừa thêm vừa khuấy đều, cho tới khi pH = 3,3. Tiếp tục cho thêm 0,5ml hoặc 1 ml dung dịch natri hydroxyd (tùy theo độ chia vạch của buret). Lập bảng dữ liệu thực nghiệm theo mẫu: V (ml) (1) pH (2) ∆ pH (3) ∆2 pH (4) Trong đó: V (ml): Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N đọc trên buret. ∆ pH: Hiệu số chênh lệch pH giữa 2 lần thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1N liên tiếp. ∆2 pH: Hiệu số chênh lệch giữa ∆ pH sau so với giá trị ∆ pH liền trước, dấu của giá trị ∆2 pH có thể dương hoặc âm tùy thuộc giá trị ∆ pH sau lớn hơn (hoặc nhỏ hơn) so với giá trị ∆ pH liền trước. Điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được xác định tại bước thêm 0,5 ml natri hydroxyd 0,1N cho giá trị ∆ pH lớn nhất. Xác định giá trị chính xác của điểm tương đương = giá trị thể tích cận trên của bước thêm thể tích natri hydroxyd 0,1N có điểm tương đương + 0,5 b/B. Trong đó: - b là giá trị ∆2 pH cuối cùng mang dấu (+). - B là tổng trị tuyệt đối của ∆2 pH cuối cùng mang dấu (+) và ∆2 pH đầu tiên mang dấu (-). Xác định 2 điểm tương đương của quá trình chuẩn độ tại giữa pH 3,3 và pH 6 (ký hiệu là F); giữa pH 8,5 và pH 10 (ký hiệu là T). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1N dùng trong chuẩn độ là giá trị F - T. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N tương đương với 12,0 mg NaH2PO4. Phụ lục 19 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TRINATRI ORTHO-PHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Trisodium phosphate; Tribasic sodium phosphate; Sodium phosphate. INS 339iii MTDI = 70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm.