## PROSES TRANSESTERIFIKASI LIMBAH MINYAK GORENG BEKAS MENGGUNAKAN KATALIS CAO DARI LIMBAH
CANGKANG BEKICOT ( ACHATINA FULICA )
Edi Kurniawan 1,* , Fitra Perdana 2
1 Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Islam Kuantan Singingi, Jln. Gatot Subroto KM 7 Kebun Nenas Telukkuantan Riau, Indonesia
2 Program Studi Kimia FMIPA Universitas Muhammadiyah, Kota Pekanbaru, Riau, Indonesia *Email: edi.kurniawan@grad.unri.ac.id

## Abstrak
Reaksi  transesterifikasi  merupakan  reaksi  yang  dipergunakan  untuk  produksi  biodiesel.  CaO diperlukan  sebagai  katalis  untuk  reaksi  transesterifikasi.  Pada  penelitian  ini,  katalis  CaO dihasilkan dari kalsinasi limbah cangkang Bekicot (Achatina fulica) pada suhu 900 o C selama 10  jam.  Kalsinasi  pada  suhu  tinggi  digunakan  untuk  merubah  senyawa  CaCO 3 menjadi senyawa  CaO.  Produksi  biodiesel  menggunakan  katalis  CaO  dilakukan  pada  rasio  mol minyak: metanol 1:6, 3 g berat katalis, suhu reaksi 60 °C, waktu reaksi 3.5 jam dan kecepatan 250 rpm dengan hasil biodiesel yang diperoleh terdiri dari 100% metil ester.

## Abstract
The transesterification reaction is a reaction used for biodiesel production. CaO is needed as a catalyst for the transesterification reaction. In this study, the CaO catalyst was produced from calcining  the  shell  of  the  Snail  (Achatina  fulica)  at  a  temperature  of  900 o C  for  10  hours. Calcination  at  high  temperature  is  used  to  convert  CaCO 3 compounds  into  CaO  compounds. Biodiesel  production using  CaO  catalyst  on  the  mole  ratio  of  oil:  methanol  1:6,  the  reaction time of 3.5 hours, 3 g weight of catalyst, the reaction temperature at 60 °C, and stirring speed of 250 rpm with biodiesel results obtained at 100% metil ester.
Keywords: Biodiesel, Transesterification, Waste cooking oil, Snail (Achatina fulica) Shells

## 1. PENDAHULUAN
Reaksi  transesterifikasi  adalah  reaksi pengkonversian  trigliserida  menjadi  metil  ester asam lemak. Mekanisme proses transesterifikasi adalah melepaskan gliserol dari minyak sehingga asam lemak dapat direaksikan dengan  alkohol  menjadi  metil  ester  (Hambali, 2007).  Reaksi  transesterifikasi  atau  reaksi alkoholisis,  satu  mol  trigliserida  bereaksi dengan tiga mol alkohol untuk membentuk satu mol gliserol dan tiga mol alkil ester asam lemak berikutnya.  Proses  tersebut  merupakan  suatu rangkaian  dari  reaksi  reversibel  (dapat  balik) dimana molekul trigliserida dapat dirubah tahap demi  tahap  menjadi  digliserida,  monogliserida dan gliserol (Syah, 2006).
Katalis  heterogen  berupa  CaO  diperlukan untuk reaksi transesterifikasi. Katalis heterogen adalah  katalis  yang  memiliki  fase  berbeda dengan  reaktan.  Prinsip  kerja  daripada  katalis heterogen yaitu berdasarkan adsorpsi (chemisorpsi) dari  satu  atau  lebih  reaktan  pada permukaan  katalis,  terjadi  ikatan  dan  akhirnya produk  terpisah  (Bowker,  1998).  Di  antara alkali  dan  oksida  alkali  tanah,  CaO  adalah katalis  yang  memiliki    keaktifan  yang  paling
tinggi  di  antara  katalis-katalis  heterogen  yang lainnya (Granados dkk., 2009).
Keuntungan  menggunakan  katalis  ini adalah  dapat  dipisahkan  dari  campuran  dengan proses sederhana yaitu dengan proses penyaringan,  mempunyai  aktivitas  yang  tinggi, kondisi  reaksi  yang  ringan,  masa  pakai  katalis yang  panjang,  ekonomis,  tidak  korosif,  ramah lingkungan  dan  menghasilkan  sedikit  masalah pembuangan,  dapat  dipisahkan  dari  larutan produksi  sehingga  dapat  digunakan  kembali (Kurniawan, 2019)

## 2. METODOLOGI
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Universitas  Muhammadiyah  dan  laboratorium Pendidikan  Kimia  Universitas  Islam  Kuantan Singingi.  Alat-alat  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah X-Ray  Diffraction (Philip Analytical  X-Ray  B.V.), Scanning  Electron Microscopy (JEOL-JSM-6510LV), Atomic Absorption  Spectroscopy (UNICAM  SOLAAR 32), X-Ray  Fluorescence (Horiba  XGT- 1000WR), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (THERMO SCIENTIFIC TRACE  1310  –  THERMO  SCIENTIFIC  ISQ
LT  SINGLE  QUADROPOLE),  Mortar,  Oven ( GallenKemp ), Furnace ( VulcanTM  seri  A- 300 ),  ayakan  200  Mesh, Hotplate  Magnetic Stirrer (Rexim  RSH-IDR  As  One), Magnetic Stirrer (Spinbar), Sibata  Waterbath  Shaker (WS-120),  Neraca  Analitik  ( Mettler  AE  200 ), Labu  leher  tiga  lengkap  dengan  kondensor, Pompa  air,  Termometer  air  raksa,  Desikator, alat  penentuan  titik  nyala  ( Clevand  BBS product  type  BAP-243 ),  dan  peralatan  gelas penelitian lainnya sesuai dengan prosedur kerja.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitin ini adalah cangkang Bekicot ( Achatina  fulica ),  minyak  goreng  bekas, metanol  p.a,  Iso  Propil  Propanol  (IPA), indikator fenolftalein, NaOH, KOH (0,1 N dan 0,5  N),  H2SO4  pekat, potassium  hydrogen pthalat (PHP),  Aseton,  HCl  0,5  N,  CCl4, reagen Wijs ,  KI  10%,  Na2S2O3(1  dan  0,1  N), larutan  kanji,  CH3COOH,  akuabides  dan akuades,  dan  bahan-bahan  kimia  lainnya  yang sesuai dengan prosedur kerja.
2.1. Preparasi  dan  Sintesis  Katalis  CaO  dari Limbah  Cangkang  Bekicot  ( Achatina fulica ) Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) dibersihkan  dari  daging  nya  dengan  cara direbus  selama  1  jam.  Setelah  itu,  cangkang dikeringkan dengan menggunakan oven dengan suhu  100 o C  selama  2  jam.  Selanjutnya cangkang  Bekicot  ( Achatina  fulica )  ditumbuk kasar  dengan  menggunakan  mortar  dan  di
kalsinasi  menggunakan  furnace  selama  10  jam pada suhu 900 o C.

## 2.2. Preparasi  dan  Sintesis  Biodiesel  dari Limbah Minyak Goreng Bekas
Limbah  minyak  goerng  bekas  disaring menggunakan saringan biasa untuk membersihkan  kotoran  nya  kemudian  limbah minyak  goreng  bekas  dicuci  menggunakan  air hangat  suhu  50 o C  selama  2  jam  dengan perbandingan  minyak:air  yaitu  1:1.  Kemudian limbah  minyak  goreng  bekas  diuji  kandungan air  dan  kandungan  asam  lemak  bebasnya (Kurniawan, 2020).

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Karakteristik Katalis CaO Katalis CaO yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan spektroskopi Fourier  Transform  Infra  Red (FTIR)  untuk melihat  susunan  gugus  fungsi,  XRD  untuk melihat kristalitas senyawa, X-Ray Fluorescence (XRF)  untuk  melihat  kandungan senyawa  yang  terkandung didalam  katalis  CaO yang dihasilkan,
Brunauer-Emmett-Teller (BET) untuk melihat luas permukaan, Indikator Hammet  untuk  menentukan  kebasaan  katalis, dan Scanning  Electron  Microscopy (SEM) untuk melihat morfologi katalis CaO.

## 3.1.1. Hasil karakterisasi FTIR Katalis
CaO dari Limbah Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) Kalsinasi 900 o C selama 10 jam
Gambar 1. Spektrum FTIR dari sampel CaO
Spektrum  FTIR  dari  sampel  CaO  yang dihasilkan  dari  kalsinasi  Limbah  Cangkang Bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama  10  jam  diperoleh  dengan  menggunakan
metode  KBR  yang  dilakukan  pada  suhu  kamar. Spektrum  direkam  pada  400-4000  cm -1 .  Pada spektrum  diatas,  dekomposisi  senyawa  CaCO3 yang  merupakan  senyawa  penyusun  cangkang
bekicot terjadi pada 3431,8 cm -1 yang merupakan O-H  stretching,  1422,6  cm -1 merupakan  O-H bending,  dan  1036,2  cm -1 merupakan  C-O stretching.
3.1.2. Hasil karakterisasi XRD ( X-Ray Difraction ) Katalis CaO dari Limbah Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) Kalsinasi 900 o C selama 10 jam Karakterisasi katalis menggunakan metode difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk menentukan  struktur,  tingkat  kemurnian  dan tingkat  kristalinitas  katalis  hasil  sintesis  secara
kualitatif, yaitu dengan membandingkan difraktogram  hasil  dengan  difraktogram  standar atau Joint  Commite  On  Powder  Diffraction Standards (JCPDS)  (Hambali,  2007).  Hasil analisis  XRD  (X -ray  diffraction )  katalis  CaO dari Limbah Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) pada  suhu  900 o C  selama  10  jam  yang dibandingkan  dengan  CaO  kontrol  dapat  dilihat pada Gambar  2. Dari  hasil  analisis  tersebut dapat  dilihat  bahwa  terdapat  puncak-puncak Lime [CaO], Portlandite [Ca(OH) 2 ], dan Calcite [CaCO 3 ].
Gambar 2. Difraktogram XRD katalis (a) katalis CaO dari Limbah Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) pada suhu 900 o C selama 10 jam dan (b) CaO Kontrol.
Pada  katalis  CaO  dari  limbah  cangkang Bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama  10  jam  puncak portlandite [Ca(OH) 2 ] 34,1370°  (14,95)  lebih  tinggi  jika  dibandingkan dengan puncak portlandite CaO kontrol. Hal ini kemungkinan  disebabkan  oleh  pengaruh  adanya pengotor berupa uap air  pada  proses  pembuatan nya yang ikut bereaksi dengan katalis CaO yang dihasilkan  dari  kalsinasi  limbah  cangkang bekicot  (Achatina  fulica)  pada  suhu    900 o C selama  10  jam.  Munculnya  puncak-puncak calcite (CaCO 3 ) akibat dekomposisi CaCO 3 yang tidak  sempurna  menjadi  CaO  dan  CO 2 selama proses  kalsinasi  sehingga  terbentuk  CaCO 3 dalam  fasa calcite (fasa  stabil)  (Alonso  et  al., 2009).  Katalis  yang  mengandung  mineral portlandite [Ca(OH) 2 ]  disebabkan  oleh  adanya kontak  antara  permukaan  padatan  CaO  dengan uap  air  dari  udara  bebas  (Bowker,  1998). Kemungkinan  lain  yang  menyebabkan  masih munculnya  mineral porlandite pada  penelitian ini disebabkan karena cangkang bekicot mempunyai  lapisan  yang  sangat  keras  sehingga kalsinasi  pada  suhu  dan  waktu  tersebut  masih
belum menghasilkan perubahan sempurna CaCO 3 menjadi  CaO.  Dekomposisi  CaCO 3 menjadi  CaO  dimulai  pada  temperatur   ̴  600 o C menggunakan  TGA  (Nurhayati  et  al,  2016). Urutan  situs  aktif  aktivitas  katalis  dalam produksi biodiesel yaitu CaO>Ca(OH) 2 >CaCO 3 . Semakin  banyak  kandungan  CaO  dalam  suatu katalis,  maka  aktivitas  katalis  dalam  produksi biodiesel semakin baik.
Mineral lime (CaO)  yang  telah  dihasilkan akan  dijadikan  sebagai  katalis  untuk  produksi biodiesel  karena  memiliki  sisi  aktif  yang  tinggi. Katalis  ini  biasa  disebut  sebagai  katalis heterogen  karena  memiliki  wujud  yang  berbeda dengan  bahan  baku  yang  akan  digunakan  untuk produksi  biodiesel.  CaO  merupakan  katalis heterogen  oksida  logam  yang  sering  digunakan untuk  reaksi    transesterifikasi  karena  harganya murah,    mudah    didapat,    dan    tidak  terlalu beracun (Xu et al, 2007).
3.1.3. Penentuan komposisi unsur dengan metode X-ray fluorescence (XRF)
X-ray fluorescence spectrometry (XRF) merupakan  teknik  analisa  non-destruktif  yang digunakan  untuk  identifikasi  serta  penentuan konsentrasi  elemen  yang  ada  pada  padatan, bubuk ataupun sample cair. Pada Tabel 1. dapat
dilihat  hasil  penentuan  komposisi  kimia  katalis CaO kontrol dengan CaO dari Limbah Cangkang Bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama 10 jam.
Tabel  1. Analisis komposisi kimia katalis CaO kontrol dengan CaO dari Limbah Cangkang Bekicot ( Achatina fulica ) pada suhu 900 o C selama 10 jam.menggunakan X -Ray Fluoroscence (XRF). No Komposisi Persentase Mineral (%) CaO hasil CaO Kontrol 1 2 3 1 Al 2 O 3 0.59 0.482 3 SO 3 0 0 4 CaO 97.601 99,493 5 TiO 2 0.004 0.001 6 MnO 0.007 0 8 SrO 0.118 0 9 ZrO 2 0.001 0 10 Ag 2 O 0.591 0 11 Na 2 O 0.206 0 12 BaO 0.012 0.006 13 CeO 2 0 0 14 Sm 2 O 3 0 0 15 Cl 0.014 0 16 V 0 0 17 Pr 0 0.018 18 Nd 0 0 Total 100 100
Hasil  sintesis  pada Tabel  1 menunjukkan senyawa  dengan  konsentrasi  tertinggi  pada katalis  CaO  yang  dihasilkan  dari  kalsinasi cangkang  bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu 900 o C selama 10 jam yakni CaO (97,601%) dan sisanya senyawa lain yakni TiO 2 (0,004%), MnO (0,007%),  SrO  (0,118%),  Al 2 O 3 (0,6%),  ZrO 2 (0,001%), Ag 2 O (0,591%), Na 2 O (0,206%), BaO (0,012%), dan Cl (0,014%). Pada penelitian lain, senyawa yang terkandung  di  dalam  cangkang  kerang  darah ( Anadara  granosa )  yang  dikalsinasi  pada  suhu 800 o C yakni CaO (99,14%) dan sisanya senyawa lain  yakni  K 2 O  (0,29%),  SrO  (0,25%),  SO 3 (0,12%)  dan  SnO 2 (0,12%),  Fe 2 O 3 (0,02%)  (). Komposisi unsur cangkang kerang yang dikalsinasi  pada  900 o C  selama  3,5  jam mengandung unsur Ca sebesar 98,35% (Huaping
et al, 2006). Senyawa yang didapatkan dari hasil kalsinasi  cangkang  telur  ayam  pada  suhu  1000 °C  tersebut  mengandung  99,48%  unsur  Ca (Nurhayati  et  al,  2016).  Kandungan  Ca  yang tinggi,  pada  cangkang  bekicot  ( Achatina  fulica ) sangat  berpotensi  untuk  menjadi  sumber  CaO alami yang ekonomis.
3.1.4. Braunaeur-Emmet-Teller (BET)
Penentuan luas permukaan katalis merupakan salah satu cara yang digunakan untuk mengetahui  sifat  permukaan  dari  suatu  material. Permukaan  katalis  yang  luas  memungkinkan produksi  biodiesel  yang  dihasilkan  semakin besar.  Hal  ini  disebabkan  oleh  semakin banyaknya reaktan yang dapat bereaksi dipermukaan untuk menghasilkan biodiesel.
Tabel 2 . Luas permukaan katalis CaO Sampel Katalis Luas Permukaan (m 2 /g) CaO kontrol 152.54 CaO hasil 146.35

## 3.1.5. Hammett Indicator Titration
Pada  penelitian  ini,  indikator  Hammett digunakan untuk menentukan kekuatan basa dari
katalis yang dihasilkan. Katalis dengan kekuatan basa  H_>  9.3  sudah  sangat  baik  jika  digunakan untuk reaksi transesterfikasi (Guo et al, 2010).
Tabel 3 . Kekuatan basa katalis CaO . Sampel Katalis Kekuatan Basa (H_) CaO kontrol 12.2 < H_ < 14.3 CaO hasil 10.2 < H_ < 12.2 3.1.6. Penentuan morfologi permukaan katalis CaO dari limbah cangkang
Bekicot ( Achatina fulica ) dengan menggunakan metode Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning  Electron  Microscope (SEM)
adalah  salah  satu  jenis  mikroskop  elektron  yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang  dianalisis.   Prinsip  kerja  dari  SEM  ini adalah  dengan  menggambarkan  permukaan benda atau material dengan berkas electron yang dipantulkan  dengan  energi  tinggi.  Morfologi katalis CaO yang dihasilkan dari kalsinasi limbah cangkang  Bekicot  (Achatina  fulica)  pada  suhu 900 o C dapat dilihat pada Gambar 3 .
Morfologi  katalis  CaO  yang  dihasilkan  dari kalsinasi  cangkang  bekicot  ( Achatina  fulica ) pada  suhu  900 o C  selama  10  jam  dapat  dilihat pada Gambar  3 .  Katalis  CaO  yang  dihasilkan dari kalsinasi cangkang bekicot ( Achatina fulica ) pada suhu 900 o C selama 10 jam memiliki bentuk heksagonal dan oval dengan ukuran  ̴ 5 µm. Hasil morfologi  penelitian  ini  sama  jika  dibandingkan dengan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Kumar dan Ali (2012) yang melakukan impregnasi KOH kedalam  CaO  (Katalis  K-CaO)  dan  memperoleh katalis  dengan  bentuk  heksagonal  dan  oval. Sementara, impregnasi ion  Litium  kedalam  CaO dan memperoleh katalis dengan bentuk morfologi  heksagonal  dan  oval  (Kaur  and  Ali, 2010).
Gambar 3 . Morfologi permukaan katalis CaO menggunakan metode Scanning Electron Microscope (SEM) (a) Pembesaran 1000 kali, dan (b) pembesaran 5000 kali.
3.2. Uji Pendahuluan Limbah Minyak
Goreng Bekas Air hangat suhu 50 o C dengan perbandingan 1:1 dipergunakan untuk mencuci limbah minyak
goreng  bekas  sebelum  digunakan  sebagai  bahan baku  pembuatan  biodiesel.  Setelah  itu  kita  uji kandungan air dan kandungan asam lemak bebas nya.
a b
Tabel 4. Kandungan asam lemak bebas dan air dari limbah minyak goreng bekas Parameter Hasil (%) Kandungan Air 0,5 Kandungan  Asam  Lemak Bebas 0,45
Pada Tabel  4 ,  dapat  dilihat  bahwa  minyak goreng  bekas  mengandung  asam    lemak    bebas sebesar  0,55%  dan  kandungan  air  sebesar 0,04%. Dari data yang diperoleh, sampel minyak yang  digunakan  memiliki  kemurnian  yang  baik untuk  digunakan  sebagai  bahan  baku  produksi biodisel.  Minyak  yang  bagus  mempunyai kandungan  asam  lemak  bebas  kecil  dari  1%. Semakin  tinggi  kandungan  asam  lemak  bebas maka  minyak    tersebut  tidak  bagus  digunakan sebagai  bahan  baku  pada  pembuatan  biodisel. Minyak  yang  memiliki  nilai  asam  lemak  bebas kecil  dari  1%  dapat  langsung  dilakukan  reaksi transesterifikasi  tanpa  melalui reaksi esterifikasi terlebih dahulu (Empikul dkk., 2010).
Kandungan air merupakan salah satu faktor yang  lebih  dominan  bila  dibandingkan  dengan kandungan  asam  lemak  bebas  minyak,  karena
besarnya air dalam minyak harus lebih kecil dari 0,06%, sedangkan kandungan asam lemak bebas harus kecil dari (0,5-1%) (Guo dkk., 2010). Jika kandungan  air  dan  asam  lemak  bebas  terlalu tinggi  dalam  reaksi,  maka  sabun  akan terbentuk yakni  membentuk  emulsi,  sehingga  reaksi metanolisis  tidak  dapat  terjadi  (Kumar  dan  Ali 2012).

## 3.3. Reaksi Transesterifikasi
Pada  penelitian  ini,  reaksi  transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan 3% katalis CaO, suhu  reaksi  60 o C,  perbandingan  mol  minyak- metanol  adalah  1:6,  dan  waktu  reaksi  3  jam. Dimana hasil reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada Tabel 5 .
Tabel 5. Perolehan biodisel Sampel Katalis Biodiesel (%) CaO kontrol 85,05 CaO hasil 84,28
Pada Tabel  5 dapat  disimpulkan  bahwa hasil  produksi  biodiesel  tidak  mengalami perbedaan  yang  besar  antara  CaO  kontrol  yang merupakan  CaO  pa  dengan  katalis  CaO  yang dihasilkan dari proses kalsinasi limbah cangkang bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama  10  jam.  Hal  ini  juga  dapat  dibuktikan dari  hasil  karakteristik  katalis  yang  dilakukan dengan menggunakan XRD dan XRF.
Pada  pola  XRD,  katalis  CaO  yang dihasilkan dari proses kalsinasi limbah cangkang bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama 10 jam memiliki puncak yang tajam pada portlandite dan calcite jika dibandingkan dengan pola XRD CaO kontrol. Bahkan pada pola XRF jelas  terlihat  jika  CaO  kontrol  memiliki kandungan  CaO  yang  lebih  tinggi  daripada katalis CaO yang dihasilkan dari proses kalsinasi limbah  cangkang  bekicot  ( Achatina  fulica )  pada suhu  900 o C  selama  10  jam.  Urutan  situs  aktif aktivitas  katalis  dalam  produksi  biodiesel  yaitu CaO>Ca(OH) 2 >CaCO 3 . Semakin banyak
kandungan  CaO  dalam  suatu  katalis,  maka aktivitas  katalis  dalam  produksi  biodiesel semakin baik.

## 3.4. Karakteristik Biodiesel
Karakterisasi  biodiesel  yang  dihasilkan dilakukan
dengan menggunakan Gas Chromathography-Mass  Spectroscopy (GC-MS)
untuk untuk mengidentifikasi komponen- komponen  yang  terkandung  di  dalam  biodiesel yang dihasilkan, dan secara khusus untuk melihat apakah  semua  trigliserida  yang  terdapat  dalam minyak  goreng  bekas  mampu  diubah  menjadi mono ester, dan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)  untuk  menentukan kandungan  logam  Ca  ( leaching )  dalam  produk Biodiesel.
3.5. Analisis logam Ca yang terlarut didalam biodiesel menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Produk Biodiesel yang dihasilkan dianalisa dengan menggunakan Atomic
Absorption Spectrophotometer (AAS). Spektrometri  Serapan  Atom  (SSA)  adalah  suatu alat  yang  digunakan  pada metode  analisis  untuk penentuan  unsur-unsur  logam  dan  metalloid yang  pengukurannya  berdasarkan  penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom  logam  dalam  keadaan  bebas  (Lee  dkk.,
2009).  Dalam  penelitian  ini  AAS  digunakan untuk  menganalisa  kandungan  logam  Ca  yang terlarut  ( leaching )  dalam  produk  Biodiesel. Kandungan  logam  Ca  yang  terlarut  dalam produk biodiesel dapat dilihat pada Tabel 6 .
Tabel 6.   Analisis logam Ca yang terlarut didalam produk biodiesel Sampel Katalis Logam terlarut (µg/kg) Ca CaO kontrol 1500 CaO hasil 2200
Dari Tabel  6, dapat  dilihat  bahwa  jumlah logam  terlarut  pada  produksi  biodiesel  dengan menggunakan  katalis  CaO  yang  dihasilkan  dari proses  kalsinasi  limbah  cangkang  bekicot ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C  selama  10 jam  memenuhi  standar  yang  telah  ditetapkan  di Eropa yaitu maksimal sebesar 4800 µg/kg. Hasil penelitian  Kumar  dan  Ali  (2012)    yang
menggunakan  katalis  3,5%  K-CaO  untuk  reaksi transesterifikasi  menghasilkan  biodiesel  dengan kandungan logam sebanyak 4700 µg/kg .
3.6. Analisis  metil  ester  dari  hasil  produksi biodisel menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-

## MS)
Untuk  mengidentifikasi  kemurnian  jenis metil ester yang diperoleh dari produksi biodisel dapat dianalisis menggunakan
Gas
Chromatography (GC). Setelah dianalisis dengan GC  kemudian  dilanjutkan  dengan  analisis Mass Spectroscopy  ( MS)  dari  produk  biodisel.  Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 4 dan Gambar 5.
Gambar 4 . Kromatogram GC dari produk biodiesel keterangan:
1. Metil Palmitat (Asam Heksadekanoat)
2. Metil Linoleat ( Asam-9-12-Oktadekanoat)
3. Metil Elaidat/metil oleat (Asam-9 Oktadekanoat)
4. Metil Stearat (Asam Oktadekanoat)
Gambar 5 . Salah satu hasil analisis spektrum massa dari produk biodisel yakni metil palmitat (Asam heksadekanoat) pada waktu retensi 30, 725 min .
Hasil  uji  GC  menunjukkan  beberapa senyawa organik yang terkandung didalam metil ester. Hasil GC kemudian dilakukan analisis MS untuk menentukan senyawa penyusun metil ester yang  dihasilkan.  Senyawa  penyusun  metil  ester yang  dominan  adalah  metil  palmitat  (Asam Heksadekanoat),  metil  linoleat  (Asam-9-12- Oktadekanoat),  metil  Elaidat/metil  oleat  (Asam- 9 Oktadekanoat), metil stearat (Asam Oktadekanoat).  Berdasarkan  analisis  GC-MS, produksi  biodiesel  mengandung  100%  metil
ester.  Hal  ini  berarti  bahwa  katalis  CaO  yang dihasilkan dari proses kalsinasi limbah cangkang bekicot  ( Achatina  fulica )  pada  suhu  900 o C selama  10  jam  memiliki  uji  aktivitas  yang  baik terhadap  reaksi  transesterfikasi.  Hasil  analisis GC-MS  dari  produk  biodiesel  menggunakan katalis CaO yang dihasilkan dari proses kalsinasi limbah  cangkang  bekicot  ( Achatina fulica ) pada suhu  900 o C  selama  10  jam  dapat  dilihat  pada Tabel 7
Tabel 7. Hasil analisa GC-MS dari produksi biodiesel No. Puncak Waktu Retensi (min) Luas Area (%) Metil Ester Asam lemak Senyawa 1 30,722 47,58 Asam Heksadekanoat Metil Palmitat 2 33,911 5,16 Asam-9-12-Oktadekanoat Metil Linoleat 3 34,051 43,99 Asam-9-Oktadekanoat Metil Elaidat/ Metil Oleat 4 34,494 3,27 Asam Oktadekanoat Metil Stearat
Kromatogram  hasil  analisis  GC-MS menunjukan  adanya  4  puncak  yang  terdeteksi sebagai  metil  ester  dan  dapat  dilihat  pada Gambar 4 dan Gambar 5 . Selain itu, senyawa penyusun metil ester yang dominan dengan luas area metil ester terbesar terdeteksi pada puncak pertama  metil  palmitat  (47,58%),  dan  puncak ketiga  metil  elaidat/metil  oleat  (43,99%)  dapat dilihat pada Gambar 4 dan Tabel 7.
Dari  hasil  analisi  GC-MS,  metil  palmitat mempunyai  rantai  karbon  yang  paling  pendek yaitu  C 16 sebesar  (47,58%)  sehingga  puncak terdeteksi  lebih  awal  daripada  jenis  metil  ester lainnya.  Selain  itu,  jenis  metil  ester  lain  yang terkandung  di  dalamnya  adalah  metil  linoleat (5,16%), metil elaidat/metil oleat (43,99%), dan metil  stearat  (3,27%).  Berdasarkan  senyawa yang  terkandung  dalam  metil  ester  tersebut dapat  ditentukan  jenis  minyak  yang  digunakan sebagai  bahan  baku  sintesis  biodisel.  Dalam minyak  ini  senyawa  yang  paling  dominan adalah  asam  palmitat  yang  membentuk  ester asam  heksadekanoat.  Analisis  GC-MS  dari produk  biodisel  menggunakan  bahan  baku minyak sunco memperoleh  jenis  metil  ester yang  tertinggi  yakni  metil  oleat  (33,38%)  dan
dan  nilai  yeng  rendah  yakni  metil  miristat (0,72%)  (Samart  dkk.,  2010).  Senyawa  metil ester  yang  diperoleh  tersebut  sesuai  dengan kandungan  asam  lemak  yang  terdapat  pada bahan  dasar  minyak  goreng  kelapa  dan  kelapa sawit  yang  digunakan  untuk  sintesis  biodisel seperti  asam  oleat,  palmitat,  asam  stearat  dan asam arachidat.

## 4. KESIMPULAN
Limbah cangkang bekicot (Achatina fulica)  berpotensi  sebagai  sumber  alami  katalis CaO  yang  dapat  dipergunakan  sebagai  katalis untuk  produksi  biodiesel.  Katalis  CaO  dari limbah cangkang bekicot ( Achatina fulica ) yang dipanaskan  pada  suhu  900 o C  selama  10  jam. Produksi  biodiesel  menggunakan  katalis  CaO dilakukan pada rasio mol minyak: metanol 1:6, 3  g  berat  katalis,  suhu  reaksi  60  °C,  waktu reaksi  3.5  jam  dan  kecepatan  250  rpm  dengan persentase  biodiesel  yang  dihasilkan  84,28% dimana  hasil  analisa  produk  biodiesel  yang dihasilkan dengan menggunakan GC-MS menunjukkan kandungan 100% metil ester.

## 5. UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis  mengucapkan  terimakasih  kepada DRPM, Bidang Penguatan Riset dan Pengembangan Kementerian Riset dan Teknologi/  Badan  Riset  dan  Inovasi  Nasional yang telah mendanai penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Alonso,  D.  M.,  Granados,  M.  L.,  Mariscal  R., and Douhail, A., (2009), Surface Chemical Promotion  of  Ca  Oxide  Catalyst  in Biodiesel  Production  Reaction  by  the Addition of Monoglycerides, Diglycerides, and  Glycerol, Journal  Catalyst ,  276:  229- 236.
Asnibar,  S.,  (2014),  Transesterifikasi  Minyak Goreng  Bekas  untuk  Produksi  Biodiesel dengan Katalis CaO dari Cangkang Kerang Darah  ( Anadara  granosa )  Kalsinasi  800
ºC, Skripsi ,  Jurusan  Kimia  FMIPA
Univeritas Riau, Pekanbaru.
Bowker, M., (1998), The Basic and Applications  of  Hetterogeneous  Catalysis , Oxford University Press Inc, New York.
Empikul,  V.  N.,  Kresae,  P.,  Puttasawat,  P.,
Yoosuk, B., Chollacoop, N and Faungnawakij,  K.,  (2010),  Waste  Shell  of
Mollusk  and  Egg  as  Biodiesel  Production Catalyst, Bioresource  Technology, 101: 3765-3760.
Hambali,  E.,  (2007),  Teknologi  Bioenergi,  PT. Agromedia Pustaka, Bogor.
Guo,  F.,  Peng,  Z.G.,  Dai,  J.Y.,  and  Xiu,  Z.L., (2010), Calcined Sodium Sillicate as Solid Base  Catalyst  for  Biodiesel  Production, FuelProcess, Technol , 91: 322-328.
Granados,  M.L.,  Alonso,  D.  M.,  Rubio,  A.C., Mariscal,  R.,  Ojeda,  M.  and  Brettes,  P., (2009),  Tranesterification  of  Trygliserides by CaO: Increase of The Reaction Rate by Biodiesel Addition, Energy and Fuels , 23: 2259-2263.
Huaping,  Z.,  Zongbin,  W.,  Yuanxiong,  C., Ping,  Z.,  Shijie,  D.,  Xiauhua,L.  and Zonqiang,  M.,  (2006),  Preparation  of
Biodiesel  Catalyzed  by  Solid  Super  Base of  Calcium  Oxide  and  Its  Refining Process, Chinese  Journal of  Catalysis, 27: 391-396.
Kaur,  M.  and  Ali,  A.,  (2011),  Lithium  Ion Impregnated  Calcium  Oxide  as  Nano Catalyst for the Biodiesel Production from Karanja  and  Jatropha  Oils, Renewable
Energy , 36: 2866-2871.
Kumar, D. and Ali, A., (2012), Nanocrystalline K-CaO  for  the  Transesterification  of  a Variety of Feedstocks: Structure, Kinetics, and Catalytic Properties, Renewable Energy , 46: 459-468.
Kurniawan,  E.,  Asril,  A.,  dan  Ningsih,  J.R.,
(2019), Sintesis dan Karakterisasi Kalsium Oksida  dari  Limbah  Cangkang  Bekicot ( Achatina  fulica ), Jamb.J.Chem ,  01  (2): 50-54.
Kurniawan, E., dan Nurhayati, (2020), Trasesterification Process of Waste
Cooking  Oil  Catalyzed  by  Na/CaO Derivated  from  Blood  Clam  ( Anadara granosa )  Shells, Eksakta  : Journal  of
Sciences and Data Analysis , 1 (1): 1-6. Lee,  D.,  Park,  Y.,  dan  Lee,  K.,  (2009), Heterogenous    base  catalysts    for transesterification  in  biodiesel  synthesis, Catalysis Surveys  from  Asia , 13(2), 63  – 77.
Leung,  D.Y.J.,  Wu,  X.  and  Leung,  M.K.H., (2010), A Review on Biodiesel Production Using  Catalyzed  Transesterification, Appl. Energy , 87:1083-1085.
Markgraf,  S.  A.  and  Reeder,  R.  J.,  (1985),
Calcite, American  Mineralogist, 70:  590- 600.
Nurhayati, Muhdarina, Linggawati A., Anita S., and  Amri  A.  T.,  (2016),  Preparation  and Characterization of Calcium Oxide Heterogeneous  Catalyst  Derived  from Anadara  Granosa  Shell  for  Biodiesel Synthesis, J. KnE Engineering , 1: 1-8.
Samart, C., Chaiya, C. and Reutroycharoen, P.,
(2010), Biodiesel Production by Methanolisis  of  Soybean  Oil  Using Calcium  Supported  on  Mesoporous  Silica Catalyst, Energy  Conver . Manag, 51: 1428-1431.
Xu,  H.,  Zhao,  Y.,  Zhang,  J.,  Hickmott,  D.D. and  Daemen,  L.L.,  (2007),  Portlandite, American Mineralogist , 34: 223-232.