Copyright © 2022, JPLP, e ISSN 2654-251X
Uji Performa AAS Thermo Ice 3000 Terhadap Logam Cu Menggunakan CRM 500 dan  CRM 697 Di UPT Laboratorium Terpadu UNS
Sugito 1 , Anang Kuncoro Rachmad Setiawan 2
1Unit Pengelola Teknis Laboratorium Terpadu Universitas Sebelas Maret, Surakarta, Jl.Ir.Sutami No.36 A,Kode Pos 57126, Telp (0271)663379,Fax : (0271)663379
2Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret, Surakarta, Kode Pos 57126 , Telp  (0271)669376 Fax : (0271)669376 Corresponding Author : Sgito.eni@gmail.com,
Received:19 th September  2021; Revised: 4 th November  2021; Accepted: 23 rd December 2021;
Available online: 15 th January 2022; Published regularly: January  2022

## Abstract
Atomic Absortion Spectrophotometer (AAS) or Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) is an instrument for  analyzing  metals,  including:  Pb,  Cr,  Ni,  Cd,  Fe,  Zn,  Cu,  and  Co  where  the  basis  of  measurement  is  the measurement of light absorption by an atom. The unabsorbed light is transmitted and converted into a measurable electric beam. The purpose of this study was to determine the performance of the AAS Therma ICE 3000 tool on Cu metal  testing  using  CRM  500  and  CRM  697.  This  is  very  important  because  it  greatly  affects  the  validity  of  the measurement results in inorganic chemistry practicum activities, research and testing at the Chemical Laboratory of UPT Lab. Integrated UNS. Performance elements to be investigated include accuracy, precision, detection limit and linearity.  From  the  results  of  the  study,  the  results  obtained  accuracy  <5%  from  control,  repeatibility  %CV  count <2/3 CV Horwitz equation, detection limit with MDL 0.065 ppm and R2 for linearity of 0.9999
Kata Kunci : AAS, Uji Kinerja, Logam Cu

## Abstrak
Atomic  Absortion  Spektrophotometer  (AAS)  atau  Spektrofotometer  Serapan  Atom  (SSA)  adalah  istrumen untuk  melakukan  analisa  logam  antara  lain  :  Pb,  Cr,  Ni,  Cd,  Fe,  Zn,  Cu,  dan  Co  dimana  dasar  pengukurannya adalah pengukuran serapan sinar oleh suatu atom. Sinar yang tidak diserap diteruskan dan dirubah menjadi sinar listrik  yang  terukur.  Tujuan  Penelitian  ini  adalah  mengetahui  kinerja  alat  AAS  Therma  ICE  3000  terhadap pengujian  logam  Cu  dengan  menggunakan  CRM  500  dan  CRM  697.Hal  ini  sangat  penting  karena  berpengaruh besar  terhadap  validitas  hasil  pengukuran  pada  kegiatan  praktikum  kimia  an-organik,  riset  dan  pengujian  di Laboratorium  Kimia  UPT  Lab  Terpadu  UNS.  Unsur  kinerja  yang  akan  diteliti  meliputi  akurasi,  presisi,  limit deteksi  dan  liniaritas.  Dari  hasil  penelitian  didapatkan  hasil  akurasi  <5%  dari  kontrol,  repeatibility  %CV hitung<2/3 CV persamaan Horwitz,limit deteksi dengan MDL 0,065 ppm dan R 2 untuk linearitas sebesar 0,9999
Keywords: AAS, Performance Test, Cu Metal

## PENDAHULUAN
UPT Laboratorium Terpadu UNS mempunyai misi menjadi Laboratorium Pendidikan, labortorium riset dan layanan laboratorium pengujian  yang unggul  dengan berstandar internasional untuk mendukung Universitas  sebelas  Maret   sebagai  Universitas  Riset  (research  University)  dan  Universitas  Pengusaha  (
Entrepreneur  University) dan  misi  antara  lain  memberikan  pelayanan  teknis  untuk  kegiatan  pengajaran, penelitian dan pengembangan inovasi sains dan teknologi, dan pengabdian kepada masyarakat menuju Research  University (Universitas  riset)  dan Enterpreneurship University (Universitas pengusaha). Terkait dengan hal tersebut maka harus dapat dipastikan setiap alat /instrumen laboratorium mempunyai  validitas  yang  baik.    Salah  satu  alat  utama  yang  terdapat  di  UPT  Laboratorium  Terpadu Sub.Lab.Kimia adalah AAS ( Atomic  Absorption  Spectrophotometer ). Atomic  Absorption  Spectrophotometer  ( AAS)  atau  Spektrofotometer  Serapan  Atom (SSA) merupakan  instrumen  dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap atom. Atom yang  menyerap radiasi akan menimbulkan keadaan energi elektronik terekesitasi.Teknik ini  dikenalkan oleh  ahli  kimia  Australia  pada  tahun  1955  yang  dipimpin  oleh  Alan    Walsh  dan  oleh  Alkemade  dan Millatz di Belanda.
Spektrofotometer  Serapan  Atom digunakan untuk          menganalisis  konsentrasi  analit  dalam sampel.  Elektron  pada  atom  akan  tereksitasi  pada  orbital  yang  lebih  tinggi  dalam  waktu  singkat dengan  menyerap energi  (radiasi pada panjang gelombang tertentu).
Adapun  Spektrofotometer  Serapan  Atom  yang  akan  digunakan  dalam  peneltian  ini  adalah Spektrofotometer  Serapan  Atom  Thermo  ICE  3000.  Sedangkan  contoh  uji  adalah  logam  Cu  , menggunakan CRM 500 (Pollution Trace Metals) dan CRM 697 ( Supply Metals). Menurut Dara (2010) CRM adalah “reference material yang sudah disertifikasi dengan prosedurmetrologi yang absah salah satu atau  lebih  sifatnya,  disertai  sertifikat  yang  memuat  nilai  ketidakpastian,  pernyataan  ketertelusuran metrologinya dan sifatnya.
Aplikasi  yang  menggunakan  spektroskopi  serapan  atom  ini  telah  banyak  digunakan  untuk pengujian  kadar  logam  terlarut  dalam  air.  Logam-  logam  yang  sering  dianalisa  pada  a lat  ini  adalah :  Pb,  Cr,  Ni,  Cd,  Fe,  Zn,  Cu,  dan  Co.  Adapun  Penelitian  ini  menggunakan  Standar  logam  Cu untuk  diuji  Performennya  dengan  panjang gelombang 217,0 nm (SNI 6989-84:2019)
Tujuan  Penelitian  ini  adalah  untuk  mengetahui  kinerja  alat  AAS  Therma  ICE  3000  terhadap pengujian  logam  Cu  dengan  menggunakan  CRM  500  dan  CRM  697  dengan  parameter  performanya. Performa  yang  dimaksud  dalam  penelitian  ini  meliputi  :  linearitas :  linieritas  merupakan  kemampuan suatu  metode  untuk  memperoleh  hasil-hasil  uji  yang  secara  langsung  proporsional  dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan, limit deteksi : merupakan parameter uji batas terkecil yang dimiliki  oleh  suatu  alat/instrument  untuk  mengukur  sejumlah  analit  tertentu,  akurasi  :  adalah  ukuran yang  menunjukkan  derajat  kedekatan  hasil        analis  dengan kadar analit yang sebenarnya, presisi  : menunjukkan  derajat  kesesuaian  antara  hasil  uji  individual,  diukur  melalui  penyebaran  hasil individual  dari  rata-rata  jika  prosedur  diterapkan  secara  berulang  pada  sampel-sampel  yang  diambil dari  campuran  yang  homogen.

## BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat Penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah   HNO3 dan  Larutan Standart Cu : 1000 mg/L (dari E- Merck),  Larutan  CRM  500  (  Pollution  Trace  Metals)  ,Larutan  CRM  697  (  Supply  Metals  )  dari  Water Supply Metals, Kertas saring Whatman 42, pelarut deionized water merk Waterone (E-merck) Alat  yang digunakan meliputi  Labu Ukur, Pipet ukur, Pipet Tetes ,Erlenmeyer, Dragball, AAS Thermo Ice 3000 Rancangan Penelitian Preparasi Instrumen (Metode Flame)
- Dibuka Main valve tabung gas yang akan digunakan
-   Disiapkan kebutuhan analisa ( larutan baku, lampu katode, diluent,dsb)
-   Dinyalakan Monitor dan CPU Komputer
-   Dinyalakan Thermo Scientific AAS ICE 3000 Series
Analisa Contoh Uji Linearitas : Penentuan linearitas dilakukan dengan mengukur absorbansi suatu seri konsentrasi larutan baku Pb dalam pelarut deionized water yaitu: 0 ppm, 0,1 ppm ,0,25 ppm, 0,5 ppm,1 ppm dan 2 ppm pada panjang gelombang 324,8 nm.
Hasil  serapan  yang  diperoleh  dibuat  persamaan  kurva  baku  digunakan  untuk  menghitung  nilai  regresi, koefisien korelasi, intersep dan slope ( kemiringan ).
Limit  Deteksi  :  Melakukan  pengukuran  lautan  blanko  (  deionized  water)  sebanyak  10  ulangan.  Limit deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dan kurva kalibrasi larutan standar.  Nilai  pengukuran  akan  sama  dengan  nilai  slope  (b)  pada  persamaan  garis  linier  y=bx+a, sedangkan simpangan baku blanko=simpangan baku residual (Sy/x)
Akurasi :  Melakukan pengukuran contoh uji CRM 500  dan CRM 697 masing  –masing 3 ulangan. Hasil serapan digunakan untuk menghitung nilai perolehan kembali (recovery).
Presisi  :  Laruran  standar  0,5  ppm  diukur  sebanyak  10  ulangan.  Hasil  serapan  dapat  untuk  menghitung serapan rata-rata, Relative Standard Deviation (RSD) dan Standard Deviation (SD) serta ketelitian alat . HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Linearitas
Tabel 1. Tabel Linearitas No konsentrasi Absorbansi Konsentrasi dari grafik 1 0 0,0002 -0,0010 2 0,1 0,0111 0,1110 3 0,25 0,0255 0,2590 4 0,5 0,0501 0,5118 5 1,0 0,097 0,9938 6 2,0 0,1928 1,9784 7 3,0 0,2891 2,9681 8 5,0 0,4891 5,0236 Intersep 0,0003 Slope 0,0973 R2 0,9999

## Gambar 2. Kurva Standar
Berdasarkan  hasil  di  atas,  untuk    persamaan  garis  liniear  hubungan  antara  konsentrasi  dengan absorbansi yang diperoleh adalah y = 0,0973x + 0,0003 dengan nilai koefisien determinasi R2= 0,9999. Nilai R2= 0,9999 menyatakan bahwa adanya korelasi yang sangat kuat antara konsentrasi dan absorbansi. Nilai koefisien determinasi yang dapat diterima adalah apabila mendekati satu (≈ 1) (Chan et al., 2004; Panggabean  et al., 2014). Dalam  penelitian ini hasil uji linearitas  adalah R2≥  0,9999  dan sesuai syarat keberterimaan. Jadi, diketahui bahwa persamaan kurva kalibrasi telah memenuhi syarat linearitas.

## 2. Limit Deteksi
Tabel 2. Limit Deteksi
MDL untuk parameter uji  Pb dengan matriks pelarut deionized water merk Waterone adalah 0,0065 ppm
y = 0.0973x + 0.0003 R² = 0.9999 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 2 4 6 Kurva standar Linear (Abs) Linear (Abs)
Data serapan sampel yang di spike SampelAbsorbansi
1 2 3 Rata2 Kons Xi-rata2 (Xi-rata2)2 1 0,0005 0,0004 -0,0001 0,0003 0,0058 0,0017 2,77E-06 2 0,0006 0,0004 0,0004 0,0005 0,0079 0,0037 1,38E-05 3 -0,0001 -0,0004 -0,0001 -0,0002 0,0010 -0,0031 9,81E-06 4 0 0,0003 -0,0003 0,0000 0,0031 -0,0011 1,16E-06 5 0 0,0003 0,0002 0,0002 0,0048 0,0006 4,05E-07 6 -0,0001 0,0001 0,0004 0,0001 0,0045 0,0003 8,62E-08 7 0,0001 -0,0004 0 -0,0001 0,0021 -0,0021 4,43E-06 8 0,0004 0,0004 0 0,0003 0,0058 0,0017 2,77E-06 9 0,0001 0 -0,0003 -0,0001 0,0024 -0,0018 3,1E-06 10 0,0003 0,0002 -0,0001 0,0001 0,0045 0,0003 8,62E-08 Jumlah 0,0418 3,85E-05 Rata2 0,0042 SD 0,0021 MDL = 3,14 SD 0,0065
Copyright © 2022, JPLP, e ISSN 2654-251X

## 3.Akurasi
Tabel 3. Akurasi
Catatan :
Akurasi adalah % simpangan hasil pengukuran
Harga akurasi masih < dari ± 5 % berarti masih cukup baik untuk CRM 500 Harga akurasi masih < dari ± 5 % berarti masih cukup baik untuk CRM  697

## 4. Presisi
Tabel 4. Presisi/Repeatibility
Harga %  RSD  atau Koefisien variase  CV (%) dari hasil pengukuran  ≤ 5% berarti   presisinya cukup
Akurasi Sampel Absorbansi Kons Kontrol Selisih % akurasi I II II Rata2 X Y Z = (Y-X) Z/Y. 100 CRM 500 0,0925 0,092 0,0898 0,0914 0,9366 0,9360 0,0006 0,0665 CRM 697 0,0907 0,0909 0,0912 0,0909 0,9315 0,9360 0,0045 0,4825 Repeatibility (0,25 ppm) No Abs sampel 1 2 3 rata2 Kons Xi-rata2 Kwadrat 1 0,0257 0,0253 0,0253 0,0254 0,2645 -0,0024 0,000005916 2 0,0259 0,0264 0,0257 0,0260 0,2703 0,0034 0,000011503 3 0,0259 0,0255 0,0253 0,0256 0,2658 -0,0011 0,000001128 4 0,0256 0,0252 0,0253 0,0254 0,2638 -0,0031 0,000009719 5 0,0260 0,026 0,0262 0,0261 0,2710 0,0041 0,000016620 6 0,0255 0,0256 0,0253 0,0255 0,2648 -0,0021 0,000004367 7 0,0262 0,0258 0,0254 0,0258 0,2682 0,0013 0,000001785 8 0,0255 0,0258 0,0255 0,0256 0,2662 -0,0007 0,000000518 9 0,0256 0,026 0,0255 0,0257 0,2672 0,0003 0,000000095 10 0,0256 0,0253 0,0262 0,0257 0,2672 0,0003 0,000000095 Jmlh 2,6691 Rata2 0,2669 Jmlh kwdr/10 0,000005175 Diakar 0,0023 Simpangan baku = S 0,0023 Simpangan baku relatif = RSD = s/rata2 0,0085 Koefeisien variasi - CV(%) = s/rata * 100% 0,8523
Menurut Persamaan Horwitz   % CV =  2( 1-0,5log C)
%CV = 2,4399
bagus.  Presisi  akan  turun  apabila  %  RSD  bertambah    besar.  Jika  dihitung  dengan  Persamaan  Horwitz diperoleh  %CV =  2 1-0,5logC, hasilnya  = 2,4399 2/3 % Cv Horwitz = 1,6266 Jadi  harga  %CV  perhitungan  <  dari    2/3  %CV  Persamaan  Horwitz  ,  berarti    keterulangan  analis  cukup stabil

## KESIMPULAN
Berdasar analisa di atas , pada instrumen AAS Thermo Ice 3000 dengan contoh uji  Cu didapatkan hasil  Linearitas,  Akurasi  dan  Presisi  yang  cukup  bagus  dan  MDL  untuk  Limit  Deteksi  sebesar  0,0093 ppm
Saran :
Dapat diilakukan Uji Performa dengan logam yang lain dan uji performa dengan analis yang lain .

## DAFTAR PUSTAKA
Higuchi, T and Hanssen, E. B., 1961, Pharmaceutical Analysis, Interscience  Publisher, New-York. Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R.  Crouch, 2000.  Fundamentals of  Analytical Chemistry .Hardcover: 992 pages, Publisher: Brooks  Cole
Gunanjar, ”Spektrofotometri Serapan Atom”, Diktat Keahlian Analisis Kimia Bahan  Bakar Nuklir, Batan,
1997
Gholib,  G.I.  dan  A.  Rohman.  2014. Kimia  Analisis  Farmasi .  Cetakan  XII.  Yogyakarta  :  PUSTAKA PELAJAR.
Darmono.2006. Lingkungan Hidup dan Pencemaran Hubungannya dengan  Toksikologi Senyawa Logam . Univ. Indonesia ( UI.Press) Jakarta
Nasution, F. A., 2004, Bahaya Timbal dan Permasalahannya , Depertemen Teknik  dan Lingkungan ITB, Bandung
Widowati W, 2008, Efek toksik logam , Penerbit Andi, Yogyakarta
Underwood,  A.  L,  dkk. Analisis  Kimia  Kuantitatif  Edisi  Kelima .  diterjemahkan  oleh  Pudjaatmaka, Aloysius Hadyana. Jakarta: Erlangga. 1986
Sumar,H., 1994, Kimia Analitik Instrumen . Edisi Kesatu. IKIP Semarang Press.  Semarang.
Syamsuddin,  U.(1987),” Logam  berat  dan  Antagonis  dalam  Farmakologi  dan  Terapi”.Edisi  III, Farmakologi UI, Jakarta.
Mulja, M., dan Suharman, 1995, Anilisis Instrumental , 111-113 Airlangga  University Press, Surabaya. Sudarwin,  2008,  Analisis  Spasial  Pencemaran  Logam  Berat  (Pb  Dan  Cd)  Pada  Sedimen  Aliran  Sungai Dari  Tempat  Pembuangan  Akhir  (TPA)  Sampah  Jatibarang  Semarang, Tesis ,  Program  Pasca Sarjana Universitas Diponegoro, Semarang
SNI  6989.84  –  2019,  Air  dan  air  limbah  –  Bagian  84  :  Cara  uji  kadar  logam  terlarut  dan  logam  total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA)