## ANALISIS FASA KRISTAL TERBENTUK PADA BAHAN GELAS METALIK BERBASIS ZIRKONIUM ANTARA SUHU 440 - 480˚C

## Fatimatul Munawaroh
Program Studi PGSD, Fakultas Ilmu Pendidikan Universitas Trunojoyo Madura Jalan Raya Telang, PO BOX 2 Kamal, Bangkalan, Madura Telp. (031) 3012792, Faks. (031) 3011506
E-mail : fatim_physics@yahoo.co.id
Triwikantoro
Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111
E-mail : triwi@physics.its.ac.id

## INTISARI
Telah  dilakukan  analisis  fasa  kristal  yang  terbentuk  pada  bahan  gelas  metalik  berbasis  zirkonium  pada  suhu antara  440˚  -  480˚C.  Yaitu  paduan  Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 ,  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan  Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 yang dipanaskan di atas suhu kristalisasi ( T x ) antara 440˚ - 480˚C selama 1 jam. Sampel diuji difraksi sinar-X (XRD) sebelum dan sesudah dipanaskan untuk mengetahui fasa kristal yang terbentuk. Hasil identifikasi menunjukkan kristal yang terbentuk selama  pemanasan terdiri dari ZrO 2 (tetragonal) sebagai fasa dominan serta CuO dan NiO sebagai  fasa  minor. Selain itu terdapat fasa intermetalik   Zr 2 Ni pada paduan  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 . Ukuran kristal fasa  kristal  yang  terbentuk  dihitung  dengan  menggunakan  persamaan  Scherrer.  Untuk  fasa  ZrO 2 tetragonal ukuran kristalnya  berkisar antara 10-17 nm, ZrO 2 kubik antara 7-14 nm, CuO antara 14-30 nm, NiO antara 13- 16 nm dan Zr 2 Ni antara 14-16 nm.
Kata kunci : gelas metalik berbasis zirkonium, pemanasan, suhu kristalisasi ( T x )

## I. PENDAHULUAN
Gelas  logam  atau bulk  metallic  glasses ( BMG ’s)  berpotensi  dimasa  yang  akan  datang  mempunyai banyak  aplikasi  diberbagai  bidang  (Mondal  dkk.,  2007).  Hal  ini  karena  susunan  atomnya  yang  tidak  kristalin (Neogy dkk., 2004), sehingga mempunyai sifat-sifat yang unggul dibandingkan dengan paduan logam yang lain. Diantara  sifat-sifat bulk  metallic  glasses ( BMG ’s)  tersebut  adalah  kekuatan  dan  kekerasan  yang  tinggi,  batas elastik regangan besar, sifat magnetik yang baik, ketahanan korosi, dan ketahanan pakai pada  suhu ruang (Shin dkk., 2006; Zhang dkk., 2007).
Zirkonium  dan  paduannya  merupakan  material  yang  sangat  menarik  untuk  aplikasi  dalam  industri nuklir.  Salah  satunya  digunakan  sebagai  kelongsong  bahan  bakar  nuklir  ( cladding  tube ).  Paduan  zirkonium dipilih karena bahan ini memiliki sifat tahan korosi terhadap air dan uap air, kekuatan mekaniknya tinggi, luas tampang  serap  neutronnya  rendah  dan  titik  lelehnya  tinggi  (Zander  dan  Köster,  2004).  Setelah  ditemukannya paduan gelas metalik berbasis zirkonium, aplikasinya semakin berkembang. Aplikasi yang lain dari bahan bulk metallic  glasses (BMG’s)  meliputi  industri  pelapisan  untuk  meningkatkan  ketahanan  pakai  dan  korosi, casing telpon  genggam,  pisau  bedah,  alat-alat  olahraga  seperti  pemukul  golf  dan  raket,  dan  intan  permata  (Telford, 2004).
Material  nanokristal  dengan  ukuran  butir  kurang  dari  100  nm  adalah  material  baru  yang  mendapat perhatian  lebih  oleh  ilmuwan  dan  komunitas  industri  selama  beberapa  dekade.  Material  nanokristal  mampu meningkatkan  ketahanan korosi dibandingkan paduan  konvensional (mikrokristal). Karena  material nanokristal mempunyai rasio volume permukaan yang tinggi dengan adanya jumlah batas butir yang lebih banyak, sehingga difusivitasnya  lebih  tinggi  (Zander  dan  Köster,  2004).  Kelebihan  yang  lain  dari  material  nanokristal  adalah mampu  meningkatkan  ketahanan  oksidasi.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  material  dengan  struktur nanokristal berbasis zirkonium mempunyai ketahanan oksidasi lebih tinggi dibandingkan dengan fasa amorfnya (Triwikantoro, 2002, Köster dkk., 2001, Köster dan Jastrow, 2007).
Dalam penelitian ini dilakukan analisis terhadap fasa kristal terbentuk selama pemanasan 1 jam di atas suhu  kristalisasi  ( T x )  yaitu  antara  440˚-  480˚C  pada  bahan  gelas  metalik  berbasis  zirkonium  empat  komponen Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 ,  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan  Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 .  Tujuan  yang  diharapkan  adalah  ukuran  kristal yang terbentuk mencapai ukuran nanometer.

## II. TINJAUAN PUSTAKA

## a. Gelas Metalik Berbasis Zirkonium
Gelas  logam  pertama  ditemukan  oleh  Pol  Duwez  pada  tahun  1957  yaitu  paduan  Au 80 Si 20 di  Caltech dengan pendinginan cepat  yaitu 10 6 K/s.  Lelehan logam  mencapai  suhu transisi gelas tanpa adanya  waktu atau energi yang cukup untuk mengkristal, dan memadat menjadi gelas metalik (logam). Sekitar tahun 1990 Akihisa Inoue dan timnya di Universitas Tohoku Jepang menemukan paduan baru gelas metalik yang bisa dibentuk lebih tebal dengan laju pendinginan yang rendah 1-100 K/s dan kemampuan pembentukan gelas atau Glass-Forming Ability ( GFA ) tinggi atau baik (Telford, 2004) . Menurut Inoue kriteria empiris untuk kinetika kristalisasi yang rendah,  keadaan supercooled  liquid yang  stabil  meliputi  (a)  menggunakan  paduan  yang  terdiri  atas  tiga  atau lebih elemen penyusun, (b) perbedaan ukuran atom elemen penyusun tidak lebih besar dari 12%, dan (c) panas pencampuran  antara  elemen  pembentuk  paduan  harus  negatif  (ΔG  <  0).  Dalam  struktur  amorf  ada  beberapa titik/daerah  yang  perlu  diperhatikan  yaitu  daerah  transisi  gelas  dan  transisi  kristal.  Dengan  mengetahui  titik transisi  gelas  dan  titik  kristalisasi,  maka  kestabilan  struktur  yang  diinginkan  dapat  diperhitungkan.  Kestabilan struktur  dihitung  dari  selisih T g dengan T x (∆ T x = T x – T g ).  Nilai  ∆ T x ini  juga  menyatakan  kemampuan pembentukan gelas ( Glass Forming Ability / GFA ) atau disebut juga sebagai daerah supercooled liquid . Semakin besar nilai ∆ T x atau semakin luas daerah supercooled liquid maka semakin besar pula kemampuan pembentukan gelasnya (GFA) (Saida dkk., 2000) .

## b. Kristalisasi
Kristalisasi  adalah  proses  perubahan  struktur  material  dari  fasa  amorf  menjadi  kristal.  Kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal yang terjadi pada saat pembekuan yaitu perubahan dari fasa cair ke fasa padat.  Mekanisme  kristalisasi  dapat  terjadi  melalui  dua  tahap,  yaitu  pengintian  dan  pertumbuhan  kristal. Kristalisasi  dapat  terjadi  dengan  pengerjaan  dingin  maupun  pengerjaan  panas.  Sebagai  akibat  dari  pengerjaan dingin adalah sifat kekerasan, kekuatan tarik dan tahanan listrik akan naik, sedangkan keuletan akan menurun.
Dalam  keadaan  cair,  atom-atom  tidak  memiliki  susunan  yang  teratur  dan  mudah  bergerak.  Dengan berkurangnya  suhu,  maka  energi  atom  semakin  rendah,  sehingga  atom  sulit  bergerak,  selanjutnya  atom  mulai mengatur  kedudukannya  relatif  terhadap  atom  lain.  Hal  ini  terjadi  pada  daerah  relatif  dingin  yang  merupakan daerah  awal  terjadinya  inti  kristal.  Proses  pengintian  selanjutnya  terjadi  pertumbuhan  kristal  yang  berlangsung dari  suhu  rendah  ke  suhu  yang  lebih  tinggi.  Energi  termal  yang  terus  meningkat  dapat  mengakibatkan pertumbuhan  kristal  yang  terus  menerus  hingga  transformasi  akhir,  yaitu  amorf  menjadi  kristal  (Triwikantoro, 2002). Gambar 1 adalah diagram hipotektik yang menjelaskan fenomena kristalisasi.
Gambar 1. Diagram hipotektik transformasi fasa dari amorf menuju fasa kristal (Koester, 1993)
Berdasarkan Gambar 1, ada beberapa kemungkinan kristalisasi dari fasa amorf ke fasa kristal, yaitu:
1. Kristalisasi Polimorfi ,  yaitu  pembentukan  kristal  dari  fasa  amorf  dengan  komposisi  kimia  yang  sama dan nilai energi bebas yang minimum. Sebagaimana ditunjukkan garis nomor 1 pada Gambar 1 (amorf  α atau amorf  β)
2. Kristalisasi Primer , yaitu pembentukan kristal dari fasa amorf menjadi kristal dengan sisa fasa amorf., sebagaimana ditunjukkan garis nomor 2 pada Gambar 1 (amorf  α + amorf atau amorf  β + amorf)
3. Kristalisasi Eutektik ,  yaitu  pembentukan  kristal  dari  fasa  amorf  menjadi  kristal  dengan  komposisi berbeda, sebagaimana ditunjukkan garis nomor 3 pada Gambar 1 (amorf  α + β)
Pada Gambar 1  juga berlaku kristalisasi dari fasa kristal 1 ke fasa kristal 2, yang disebut dengan rekristalisasi. Untuk material polimorf akan terjadi transformasi fasa dari bentuk/struktur kristal ke kristal lainnya. Zirkonium merupakan salah satu material logam dengan struktur polimorf .
Berdasarkan penelitian sebelumnya (Triwikantoro dkk., 1999), pemanasan paduan  Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 pada  suhu  360˚C  (di  bawah  suhu T g )  fasa  yang  terbentuk  umumnya  adalah  ZrO 2 (tetragonal)  dan  kristalisasi yang  terjadi  adalah  kristalisasi  primer.    Sedangkan  pada  penelitian  lain  (Fajarin,  2008),  pemanasan  paduan Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 pada suhu antara T g dan T x (390 - 410˚C), fasa kristal yang terbentuk adalah ZrO 2 (tetragonal)
dan Ni 10 Zr 7 . Begitupun juga pemanasan paduan Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 pada suhu antara 390 –  410˚C  fasa  kristal  yang  terbentuk  umumnya  adalah  ZrO 2 (tetragonal)  dan  Zr 3 O 1-x (rombohedral).  Selain  itu terdapat fasa intermetalik pada pemanasan 410˚C untuk paduan Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 .

## III. METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimen. Paduan amorf yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  paduan  Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 ,  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan  Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 .  Sampel  dipotong dengan ukuran 8 cm, salah satu permukaannya dipoles dengan SiC dan dibersihkan dengan alkohol. Kemudian sampel dipanaskan dengan menggunakan furnace tak vakum di atas suhu kristalisasi ( T x ) yaitu antara 440-480˚C (variasi  suhu) selama 1 jam.  Setelah dipanaskan, sampel didinginkan di  udara terbuka.  Untuk  mengetahui  fasa kristal  yang  terbentuk  sampel  diuji  dengan  menggunakan  difraksi  sinar-X  ( X-Ray  Diffraction ).  Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer
, cos 9 , 0   B D  (1)
dengan D adalah ukuran kristal, B lebar setengah puncak maksimum, λ adalah panjang gelombang sinar-X dan θ adalah sudut Bragg pada puncak difraksi.

## IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Pengujian  XRD  dilakukan  sebelum  dan  sesudah  paduan  gelas  metalik  Zr 53,1 Cu 23 Ni 18 Al 5,9 , Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 dan Zr 69,5 Cu 12 Ni 11 Al 7,5 dipanaskan di atas  suhu kristalisasi ( T x ) selama 1 jam dengan  variasi suhu 440 ˚ C, 460 ˚ C dan 480˚C.  Pemanasan paduan di atas T x bertujuan supaya terjadi kristalisasi penuh. Gambar 2 menunjukkan pola difraksi sinar-X paduan Zr 53,1 Cu 23 Ni 18 Al 5,9, sebelum dan sesudah pemanasan selama 1 jam dengan variasi suhu. Pola difraksi sesudah pemanasan fasa kristal yang terbentuk adalah ZrO 2 , NiO dan CuO dan diantara  ketiga  fasa  yang  dominan  terbentuk  adalah  ZrO 2 .  Untuk  pemanasan  440˚C  dan  460˚C,  fasa  ZrO 2 mempunyai  struktur  tetragonal,  sedangkan  pada  pemanasan  480˚C  fasa  ZrO 2 selain  berstruktur  tetragonal  juga terdapat  yang  berstruktur  kubik.  Fasa  NiO  mempunyai  struktur  rhombohedral  untuk  pemanasan  440˚C  dan 460˚C,  dan  tidak  terbentuk  pada  pemanasan  480˚C.  Fasa  CuO  mempunyai  struktur  monoklinik  dan  terbentuk pada semua pemanasan.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ZrO 2 (c) ? Unknown O O O O O O ? ? ? ? CuO NiO ZrO 2 (t) 480 0 C 460 0 C 440 0 C Tanpa pemanasan Int ens it as (a .u .)   
Gambar 2. Pola difraksi sinar-X bahan Zr 53,1 Cu 23 Ni 18 Al 5,9 sebelum dan sesudah pemanasan selama 1 jam dengan variasi suhu
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ? unknown ? ? ? ?       CuO     Zr 2 Ni ZrO 2 (t) Tanpa pemanasan 440 0 C 460 0 C 480 0 C Int ensit as (a. u.)   
Gambar 3. Pola difraksi sinar-X bahan Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 sebelum dan sesudah pemanasan selama 1 jam dengan variasi suhu
Pola  difraksi  sinar-X  paduan  Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 sebelum  dan  sesudah  pemanasan  selama  1  jam dengan variasi suhu ditunjukkan oleh Gambar 3. Terlihat bahwa fasa yang terbentuk setelah pemanasan adalah fasa  oksida  ZrO 2 dan  CuO,  dan  fasa  intermetalik  Zr 2 Ni.  Fasa  ZrO 2 mempunyai  struktur  tetragonal  pada pemanasan  440˚C.  Sedangkan  pada  pemanasan  460˚C  dan  480˚C,  fasa  ZrO 2 selain  berstruktur  kubik,  juga terdapat  yang  berstruktur  tetragonal.  Untuk  fasa  oksida  yang  lain  yaitu  CuO  mempunyai  struktur  monoklinik pada  semua  pemanasan.  Sedangkan  fasa  intermetalik  Zr 2 Ni  berstruktur  tetragonal.  Pola  difraksi  paduan Zr 69,5 Cu 12 Ni 11 Al 7,5 sebelum dan sesudah pemanasan selama 1 jam dengan variasi suhu dapat dilihat pada Gambar 4.  Fasa-fasa  yang  terbentuk  setelah  pemanasan  adalah  fasa  oksida  yaitu  ZrO 2 dan  CuO.  Fasa  ZrO 2 untuk pemanasan  440˚C  berstruktur  kubik.  Namun  pada  pemanasan  460˚C  fasa  ZrO 2 selain  berstruktur  kubik  juga terdapat yang berstruktur  tetragonal. Sedangkan pada pemanasan 480˚C fasa ZrO 2 semua berstruktur tetragonal. Fasa oksida lain yang terbentuk yaitu fasa CuO yang berstruktur monoklinik.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ZrO 2 (t)        Unknown ? ? ? ? ? CuO 480 0 C 460 0 C 440 0 C Tanpa pemanasan ZrO 2 (c) Intensi tas (a.u. )   
Gambar 4. Pola difraksi sinar-X bahan Zr 69,5 Cu 12 Ni 11 Al 7,5 sebelum dan sesudah pemanasan selama 1 jam dengan variasi suhu
Dari  Gambar  2  –  4,  terlihat  bahwa  fasa  kristal  dominan  yang  terbentuk  untuk  masing-masing pemanasan adalah fasa ZrO 2 . Hal ini karena zirkonium  mempunyai afinitas kimia yang tinggi dengan oksigen, sehingga zirkonium mudah bereaksi dengan oksigen membentuk oksida. Dan secara serentak oksigen masuk kisi kristal  zirkonium  dan  membentuk  oksida  pada  suhu  yang  tinggi.  Selain  itu  zirkonium  mempunyai  prosentase yang  paling  banyak  diantara  unsur  yang  lain.  Berdasarkan  literatur  (Kai,  2002,  ),  Zirkonia  (ZrO 2 )  merupakan fasa yang hanya stabil pada sistem Zr-O, dan terdapat tiga jenis perubahan,  yaitu monoklinik-ZrO 2 terbentuk di bawah suhu 1000˚-1200˚C, tetragonal ZrO 2 stabil pada suhu yang lebih tinggi dan kubik-ZrO 2 yang stabil di atas 1500˚C. Namun, transformasi yang tepat berdasarkan suhu juga dipengaruhi oleh impuritas yang terdapat pada paduan.
Dalam  penelitian  ini,  fasa  ZrO 2 (tetragonal)  dan  ZrO 2 (kubik),  keduanya  teramati.  Namun  untuk ZrO 2 (monoklinik)  tidak  teramati.  Sebagaimana  dari  Gambar  2  –  4,  pada  paduan  Zr 53,1 Cu 23 Ni 18 Al 5,9 fasa  ZrO 2
yang  terbentuk  adalah  hanya  berstruktur  tetragonal  untuk  masing-masing  pemanasan  440˚C,  460˚  dan  480˚C. Begitupun  juga  untuk  paduan  Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 ,  fasa  ZrO 2 yang  terbentuk  semuanya  berstruktur  tetragonal. Sedangkan pada paduan Zr 69,5 Cu 12 Ni 11 Al 7,5 , pada pemanasan 440˚C yang teramati fasa ZrO 2 (kubik), pada 460˚C teramati fasa  keduanya  ZrO 2 (kubik) dan  ZrO 2 (tetragonal) dan pada 480˚C yang teramati semuanya fasa ZrO 2 (tetragonal).
Sedangkan untuk fasa oksida lain yang juga terbentuk selama pemanasan, yaitu CuO dan NiO. Pada paduan  Zr 53,1 Cu 23 Ni 18 Al 5,9 fasa  yang teridentifikasi  keduanya untuk setiap pemanasan. Sedangkan pada paduan Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 dan  Zr 69,5 Cu 12 Ni 11 Al 7,5 ,  fasa  yang  teramati  hanya  CuO  dan  NiO  tidak  terdeteksi.  Hal  ini terkait  dengan  prosentase  unsur  Ni  dan  Cu  yang  sedikit  pada  paduan,  sehingga  fasa  NiO  dan  CuO  merupakan fasa minor. Dalam penelitian ini tidak teridentifikasi oksida Al. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh prosentase unsur Al yang paling sedikit diantara unsur yang lain (Zr, Cu, dan Ni).
Dari  ketiga  paduan,  yang  teramati  terdapatnya  fasa  intermetalik  setelah  pemanasan  adalah  pada paduan  Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 ,  yaitu  fasa  Zr 2 Ni  yang  teramati  pada  masing-masing  pemanasan.  Fasa  Zr 2 Ni merupakan fasa intermetalik yang terbentuk pada daerah eutektik, seperti ditunjukkan dalam diagram fasa Zr-Ni pada Gambar 5.
Gambar 5. Diagram fasa Zr-Ni (CRCT, 2008)
Selain itu jika dilihat dari pola difraksi ketiga paduan (Gambar 2 – 4), kristalisasi yang terjadi adalah kristalisasi eutektik, yaitu pembentukan kristal dari fasa amorf menjadi kristal dengan komposisi yang berbeda. Hal ini ditunjukkan dari perbedaan pola difraksi sebelum  dan setelah pemanasan,  setelah pemanasan intensitas puncak difraksi semakin tinggi dan intensitas background (latar) yang datar, yang mengindikasikan bahwa fasa amorf  sudah  menjadi  kristal.  Dan  terkait  juga  dengan  suhu  pemanasan  yang  diberikan  pada  paduan,  pada penelitian  ini  pemanasan  dilakukan  di  atas  suhu  kristalisasi  ( T x ),  sehingga  dalam  proses  kristalisasi  semakin tinggi  suhu pemanasan  yang  diberikan, semakin besar energi termal  yang diterima paduan. Energi termal  yang diterima digunakan untuk bertrasnformasi hingga terbentuk struktur akhir yaitu 100% kristal (Fajarin, 2008).
Berdasarkan  hasil  perhitungan  ukuran  kristal  dengan  persamaan  (1),  ukuran  kristal  untuk  masing- masing pemanasan dapat dilihat pada Tabel I.
Tabel I. Ukuran kristal yang terbentuk pada paduan Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 , Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 Paduan Pemanasan Ukuran (nm) ZrO 2 (t)  ZrO 2 (c) CuO NiO Zr 2 Ni Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 440˚C 15,9 - 30,6 16,4 - 460˚C 16,52 - 18,63 13,7 - 480˚C 18,5 13,02 26,84 - - Zr 65 Cu 17,5 Ni 10 Al 7,5 440˚C 13,2 - 29,22 - 16,32 460˚C 13,4 11,6 26,06 - 16,15 480˚C 12,06 14,05 19,15 - 14,9 Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 440˚C - 7,84 14,05 - - 460˚C 17,04 18 24,9 - - 480˚C 10,17 - 20,74 - -

## ANALISIS FASA KRISTAL
Dari  tabel  I,  ukuran  kristal  untuk  fasa  ZrO 2 tetragonal  berkisar  antara  10-17  nm,  ZrO 2 kubik  antara  7-14  nm, CuO antara 14-30 nm, NiO antara 13-16 nm dan Zr 2 Ni antara 14-16 nm.  Jika dilihat dari ukuran kristal dengan penambahan  suhu  ukuran  kristal  ada  yang  meningkat  dan  ada  juga  yang  menurun.  Ukuran  kristal  yang meningkat  dengan  peningkatan  suhu  disebabkan  oleh  semakin  besar  energi  termal  yang  diterima  oleh  paduan. Energi  termal  ini  digunakan  untuk  bertransformasi  dari  amorf  ke  kristal.  Sedangkan  penurunan  ukuran  kristal dengan peningkatan suhu, kemungkinan karena terjadinya transformasi dari fasa kristal yang satu ke fasa kristal yang lain atau kristal yang sudah terbentuk sebelumnya mengalami disorder atau rusak (Fajarin, 2008).

## KESIMPULAN DAN SARAN
Pemanasan  paduan  Zr 53.1 Cu 23 Ni 18 Al 5.9 ,  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 dan  Zr 69.5 Cu 12 Ni 11 Al 7.5 menghasilkan pembentukan oksida yaitu ZrO 2 sebagai fasa dominan dan CuO dan NiO sebagai fasa minor. Selain itu terdapat fasa  intermetalik    Zr 2 Ni  pada  paduan  Zr 65 Cu 17.5 Ni 10 Al 7.5 .  Berdasarkan  hasil  perhitungan  dengan  persamaan Scherrer, ukuran kristal yang terbentuk untuk fasa ZrO 2 tetragonal berkisar antara 10-17 nm, ZrO 2 kubik antara 7-14 nm, CuO antara 14-30 nm, NiO antara 13-16 nm dan Zr 2 Ni antara 14-16 nm.

## DAFTAR PUSTAKA
CRCT, 2008, “Facility for the Analysis of Chemical Thermodynamics”,
http://www.crct.polymtl.ca/fact/phase_diagram.php?file=Ni-Zr.jpg
Fajarin, R., 2008, “Analisis Pembentukan Material Nanokristal Dari Material Amorf Berbasis Zirkonium pada Suhu 390˚C- 410˚C”, Tesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.
Koester,  U.,  1993,  ”Phase  Transformation  in  Rapidly  Solidifying  Alloys”, Key  Engineering  Materials 81-83 , 227-233.
Köster,  U.,    Zander,  D.,  Triwikantoro,  Rüdiger,  A.,  Jastrow,  L.,  2001,  “Enviromental  Properties  of  Zr-Based Metallic Glasses and Nanocrystalline Alloys”, Scripta materialia , 44 , 1649–1654.
Köster, U.,  Jastrow, L., 2007, “Oxidation of Zr-based Metallic Glasses and Nanocrystalline Alloys”, Materials Science and Engineering A, 449–451 , 57–62.
Mondal, K., Chatterjee, U.K., Murty, B.S., 2007, “Oxidation Behavior of Multicomponent Zr-based Amorphous Alloys”, Journal of Alloys and Compounds , vol.433, hal.162–17
Neogy,  S.,  Mukherjee,  A.,  Ashwini,  B.,  Srivastava,  D.,  Savalia,  R.T.,  Dey,  G.K.,  Venkatraman,  N.,  De,  P.K., 2004,  “Zirconium  Based  Bulk  Metallic  Glass/Tungsten  Fibre                  Composite-Fabrication  and Characterization”, International Symposium of Reseacrh Student on Materials Science and Engineering , Department  of  Metallurgical  and  Materials  Engineering,  Indian  Institute  of  Technology  Madras, Chennai, hal. 1-12.
Saida,  J.,  Li,  C. , Matsushita,  M.,  Inoue,  A.,  2000,  “Grain  Growth  Kinetic  in  Supercooled  Liquid  Region  of Zr 65 Cu 27,5 Al 7,5 and Zr 65 Cu 35 Metallic Glasses”, Journal of Materials Science 35 (16), 4143-4149(7).
Shin, H.S., Jeong, Y.J., Choi, H.Y., Inoue, A., 2006, “Influence of Crystallization on The Deformation Behavior of  Zr 55 Al 10 Ni 5 Cu 30 Bulk  Metallic  Glass  in  The  Supercooled  Liquid  Region”, Materials  Science  and Engineering A 449–451 , 243–247.
Telford, M., 2004, “The Case for Bulk Metallic Glass”, Materials Today, hal. 36-43.
Triwikantoro, Toma, D., Meuris, M., Köster, U., 1999, “Oxidation of Zr-based Metallic Glasses in Air”, Journal of Non-Crystalline Solids, 252-252 , 719-723.
Triwikantoro, 2002, “Studi Pengaruh Struktur Mikro pada Sifat Oksidasi dan Kristalisasi Bahan Gelas Metalik Berbasis Zirkonium”, Proceedings Seminar Nasional Lemlit ITS , Surabaya.
Zander,  D.,  Köster,  U.,  2004,  “Corrosion  of  Amorphous  and  Nanocrystalline  Zr-based  Alloys”, Materials Science and Engineering A , 375–377 , 53–59.
Zhang, W., Jia, F., Zhang, Q., Inoue, A., 2007, “ Effects of Additional Ag on the Thermal Stability and Glass- forming Ability of Cu–Zr Binary Glassy Alloys”, Materials Science and Engineering A , 459 , 330–336.