Pabrikasi Magnet MnZn Ferit dan Barium Ferit dari Limbah Pengelasan
Fabrication of MnZn Ferrite and Barium Ferrite using Welding Waste
Ardita Septiani * dan Novrita Idayanti
Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia. Komp LIPI Gd 20, Jl Sangkuriang 21/54D, Bandung 40135, Indonesia

## Abstrak
Pembuatan  magnet  lunak  MnZn  ferit  dan  magnet  keras  barium  ferit  telah  dilakukan  menggunakan  bahan  baku  utama limbah pengelasan. Limbah pengelasan yang digunakan merupakan limbah dengan komposisi utama Fe dan O dengan Al dan Bi sebagai pengotor. Magnet dipabrikasi menggunakan metode metalurgi serbuk, yang diawali dengan penggilingan selama 6 jam untuk mendapatkan serbuk, dilanjutkan dengan pemanggangan pada 560 °C selama 1 jam untuk mendapatkan fasa hematit. Karakterisasi XRD ( x-ray diffraction ) menggunakan analisa Rietveld menunjukkan hematit 73,4% berat telah terbentuk setelah pemanggangan  dengan  fasa  magnetik  sebesar  26,6%  berat.  Serbuk  setelah  pemanggangan  digunakan  sebagai  bahan  baku magnet ferit dengan ditambahkan senyawa penyusun kation dan aditif. Perhitungan stoikiometri bahan baku yang digunakan pada  penelitian  ini  didasarkan  pada  rumus  kimia  Mn 0,8 Zn 0,2 Fe 2 O 4 dan  BaFe 12 O 19 . Melalui  karakterisasi  menggunakan Permagraph, pembuatan magnet menggunakan limbah pengelasan didapatkan sifat magnetik untuk MnZn ferit adalah induksi remanen 0,83 kG dengan koersifitas 0,084 kOe dan untuk barium ferit memiliki induksi remanen 1,22 kG dengan koersifitas 2,996 kOe.
Kata kunci : MnZn ferit, barium ferit, limbah pengelasan.

## Abstract
Fabrication  of  soft  magnet  MnZn  ferrite  and  hard  magnet  barium  ferrite  has  been  done  using  welding  wastes  as  raw materials.  The  welding  wastes  that  used  in  this  study  constitute  mainly  Fe  and  O  with  Al  and  Bi  as  impurities.  Powder metallurgy is employed to produce these magnets that started with milling the welding wastes for 6 hours to attain powders and followed  by  roasting  it  at  560  °C  for  1  hour  to  obtain  hematite  phases.  Through  XRD  (x-ray  diffraction),  it  is  found  that hematite of 73.4% has been formed while magnetite of 26.6% of total mass is still present. Roasted powders are then used as raw  materials  for  ferrite  magnets.  Stoichiometry  calculation  for  raw  materials  used  for  this  study  is  based  on  formulae  of Mn 0.8 Zn 0.2 Fe 2 O 4 and  BaFe 12 O 19. Parmagraph  characterization  shows  that  for  the  MnZn  ferrite  and  barium  ferrite  fabricated using  welding  wastes  as  raw  materials  have  remanent  induction  of  0.83  and  1.22  kG,  coercivity  of  0.084  and  2.996  kOe respectively.
Keywords : MnZn ferrite, barium ferrite, welding waste.

## I. P ENDAHULUAN
Magnet  ferit  yaitu  magnet  dengan  rumus  kimia M.Fe 2 O4,  secara  umum  memiliki  sifat  tahan  korosi, stabilitas kimia yang baik, temperatur Curie yang tinggi, serta  dapat  dipabrikasi  menjadi  magnet  keras  dan magnet lunak bergantung dengan pengaturan komposisi M.  Penggunaan  unsur  Mn  dan  Zn  membuat  struktur kristal memiliki derajat anisotropi yang rendah dengan koersifitas rendah. Magnet lunak berdasar ferit memiliki resistivitas  listrik  yang  tinggi  sehingga  meminimalisir kehilangan  energi  akibat Eddy  current [1].  Pada Mn x Zn 1-x Fe 2 O 4 ,  konsentrasi  Mn  akan  menurunkan koersifitas  dan  meningkatkan  nilai  magnetisasi maksimum  [2].  Ba  dan  Sr  membuat  magnet  memiliki derajat  anisotropi  yang  tinggi  dengan  koersifitas  yang lebih  tinggi.  Medan  magnet  yang  dihasilkan  oleh
magnet  ferit  keras  lebih  rendah  dibanding  dengan magnet logam tanah jarang, namun stabilitas kimia yang baik dan rasio harga per performa yang tinggi membuat magnet  ferit  banyak  diaplikasikan.  Perbedaan  kuat medan magnet  ferit  keras  dengan  magnet logam  tanah jarang semakin dipersempit dengan ditemukannya ferit berdasar LaCo pada tahun 1997 [3].
Pembagian  magnet  menjadi  lunak  dan  keras didasarkan  pada  nilai  induksi  remanen  dan  koersifitas [4]. Magnet lunak memiliki nilai induksi remanen dan koersifitas  mendekati  nol  atau  sangat  rendah.  Magnet lunak  digunakan  dengan  cara  memberi  arus  untuk memagnetisasi material, koersifitas yang mendekati nol tersebut akan berefek pada kehilangan energi per siklus (magnetisasi  dan  demagnetisasi)  minimum.  Magnet keras  memiliki  nilai  induksi  remanen  dan  koersifitas yang sama-sama besar. Perbedaan antara magnet keras dan  lunak  juga  dapat  dilihat  pada  bentuk  kurva histeresis,  magnet  keras  akan  menghasilkan  luas  area kurva  yang  jauh  lebih  besar  dibandingkan  dengan magnet lunak seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.
* Corresponding Author . Email: ardi012@lipi.go.id Received: April 13 , 2015; Revised: April 24, 2015 Accepted: April 30, 2015 Published: June 30, 2015  2015 PPET - LIPI doi : 10.14203/jet.v15.14-17
Dapat dilihat magnet keras memiliki H yang jauh lebih lebar  dibandingkan  dengan  magnet  lunak  yang menunjukkan  koersifitas  magnet  keras  lebih  besar. Namun,  selain  yang  terpampang  pada  contoh  kurva histerisis  Gambar  1,  nilai  induksi  maksimum  (pada sumbu  B)  dari  magnet  lunak  dapat  lebih  besar dibandingkan dengan magnet keras.
Gambar 1. Kurva Histeresis Magnet Lunak ( Soft) dan Magnet Keras ( Hard ) [5].
Parameter  sifat magnetik  yang  paling menentukan dari  magnet  keras  adalah  induksi  remanen,  karena penggunaan  magnet  keras  tidak  menggunakan  arus listrik ketika diaplikasikan (atau nilai H nol). Sedangkan magnet  lunak  menggunakan  arus  listrik  pada penggunaanya,  sehingga  magnetisasi  maksimum  atau induksi  maksimum  lebih  mempengaruhi  performa magnet daripada induksi remanen.
Pabrikasi  magnet  ferit  secara  komersial menggunakan  metode  metalurgi  serbuk  dengan  bahan baku  utama  hematit  (α  Fe 2 O 3 ),  dengan  tambahan senyawa  penyusun  kation  dan  aditif.  Metode  yang digunakan  untuk  membuat  ferit  sudah  sangat berkembang  khususnya  metode  dalam  pabrikasi menggunakan partikel nano seperti co-precipitation [6], mechanical  alloying [7], sonochemical  reaction [8], microwave plasma [9], metode hidrotermal [10], metode sol-gel [11], dan metode emulsi mikro [12].
Limbah pengelasan memiliki unsur utama Fe dalam bentuk oksida, di mana Fe teroksidasi pada suhu tinggi ketika proses pengelasan. Konten oksida Fe yang tinggi ini  memiliki  potensi  untuk  dijadikan  bahan  baku pembuatan magnet. Tingkat oksidasi limbah pengelasan harus  diketahui  untuk  menentukan  apakah  dibutuhkan oksidasi  lebih  lanjut.  Penelitian  mengenai  limbah pengelasan  sebagai  bahan  baku  pembuatan  magnet belum  banyak  dilakukan.  Limbah  pengelasan  sendiri memiliki  banyak  jenis  sesuai  dengan  metode  las  dan kawat  las  yang  digunakan,  sehingga  komposisi penyusunnya pun bervariasi.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui sifat magnetik dari magnet keras dan magnet lunak yang dihasilkan  dari  pabrikasi  menggunakan  limbah pengelasan sebagai bahan baku dengan pemanggangan sebagai persiapan bahan baku.
II. M ATERIAL DAN M ETODE Penelitian  ini  menggunakan  metode  metalurgi serbuk  untuk  membuat  magnet.  Pembuatan  magnet
diawali dengan penggilingan limbah pengelasan selama 6 jam untuk menghaluskannya menjadi serbuk. Serbuk hasil  penggilingan  lalu  di  karakterisasi  menggunakan SEM  -  EDS  ( scanning  electron  microscopy  -  energy dispersive  spectrometry ) untuk mengetahui unsur yang terdapat  pada  limbah  pengelasan.  Serbuk  limbah pengelasan dipanggang pada temperatur 560 °C selama 1  jam  dengan  tambahan  oksigen  sebesar  3mL/menit untuk  mengoksidasi  serbuk.  Karakterisasi  XRD  ( x-ray diffraction )  dan  analisis  Rietveld  dilakukan  untuk mengetahui  jenis  fase  besi  oksida  yang  terbentuk  dan perbandingan  massanya,  sebelum  dan  setelah pemanggangan.
Perhitungan  stoikiometri  bahan  baku  yang digunakan  pada  penelitian  ini  didasarkan  pada  rumus kimia  Mn 0,8 Zn 0,2 Fe 2 O 4 dan  BaFe 12 O 19 . Untuk  MnZn ferit,  pencampuran  dilakukan  dengan  menambahkan MnCO 3 dan  ZnO,  sedangkan  untuk  barium  ferit ditambahkan  senyawa  BaCO 3 .  Pencampuran  dilakukan melalui  penggilingan menggunakan ball  mill selama  8 jam  dengan media alkohol. Setelah dikeringkan, kedua campuran  ini  dikalsinasi pada  suhu  1200  °C  selama  3 jam. Selanjutnya dilakukan penambahan aditif CaO dan SiO 2 melalui penggilingan 16 jam dengan penambahan PVA  (polivinil  alkohol)  pada  8  jam  terakhir penggilingan.  Setelah  kering,  kompaksi  dilakukan dengan  menggunakan  beban  1500  kg/cm 2 . Proses sintering dilakukan pada temperatur 1250 °C selama 1 jam.  Karakterisasi  sifat  magnetik  dilakukan menggunakan alat Permagraph untuk mendapatkan nilai induksi remanen dan koersifitas.

## III. H ASIL DAN P EMBAHASAN
Gambar 2 merupakan gambar SEM area pasir besi yang dideteksi oleh EDX, dengan komposisi hasil pada Tabel 1. Penyusun utama dari limbah pengelasan adalah unsur  Fe,  O,  Al,  dan  Bi.  Kolom  3  pada  Tabel  1 menampilkan error atau  kemungkinan  kesalahan pengukuran Bi sebesar 3,52% melebihi presentase yang terukur yaitu 2,25%, menunjukkan keberadaan unsur Bi memiliki  derajat  ketidakpastian  yang  tinggi.  Al merupakan  unsur  yang  terdapat  pada  jenis  limbah pengelasan  yang  digunakan.  Dapat  dilihat  konten  dari Fe  sebesar  68,36%  berat  dengan  unsur  O  sebesar 24,34%  menunjukkan  keberadaan  Fe  pada  limbah pengelasan berada dalam bentuk oksida.

## T ABEL
1 K OMPOSISI LIMBAH PENGELASAN Unsur Komposisi (% berat) Error (% berat) Fe 68,36 2,85 O 24,34 - Al 5,05 1,96 Bi 2.25 3,52
Pada  Gambar  3  dapat  dilihat  perubahan  puncak ( peak )  pada  sebelum  dan  sesudah  pemanggangan. Kurva  XRD  menunjukkan  bahwa  Fe  pada  limbah pengelasan  terdapat  dalam  bentuk  oksida.  Puncak- puncak  hematit  tidak  terlihat,  hanya  fase  magnetit (Fe 3 O 4 )  b  dan  wustite  (FeO)  a  yang  terlihat.  Setelah dilakukan  pemanggangan,  dapat  diamati  puncak  dari hematit  (α  Fe 2 O 3 )  c  dengan  masih  ada  puncak-puncak magnetit b.
Gambar 3. Kurva XRD Sebelum dan Sesudah Pemanggangan.
T ABEL 2 H ASIL A NALISIS R IETVELD S EBELUM DAN S ESUDAH P EMANGGANGAN
Persentase Berat (%) FeO Fe 3 O 4 Fe 2 O 3 Limbah awal 82 18 - Setelah Pemanggangan - 26,6 73,4
Unsur  oksigen  yang  terukur  oleh  EDS  sebagian besar  merupakan  anion  dari  besi  oksida  yang  juga ditunjukkan  dengan  hasil  XRD.  Pada  kurva  XRD, senyawa yang melibatkan Al berada dalam jumlah yang kecil sehingga kemungkinan tersamar pada background noise pada  kurva  XRD.  Oleh  karena  itu,  perhitungan pada  Tabel  2  didasarkan  pada  puncak  yang  terdeteksi XRD  sehingga  pengotor  Al  dan  Bi  tidak  masuk  ke dalam perhitungan.
Analisis  Rietveld  pada  Tabel  2  menunjukkan limbah  pengelasan  memiliki  senyawa  utama  wustit (FeO)  sebesar  82  %  dengan  presentasi  magnetit  18  % dari  total  berat.  Hal  ini  menunjukkan  dibutuhkan  dua proses oksidasi yaitu untuk mengoksidasi FeO menjadi Fe 3 O 4 lalu menjadi Fe 2 O 3 . Penggunaan  temperatur  dan  waktu  oksidasi  yang digunakan  masih  belum  dapat  mengoksidasi  magnetit dan wustit secara penuh. Oksidasi wustit dan magnetit merupakan  reaksi  yang  terkontrol  oleh  difusi  dari oksigen  dalam  bentuk  gas,  dan  laju  difusi  akan diperlambat  oleh  meningkatnya  ketebalan  dari  lapisan yang teroksidasi [13]. Oksidasi pada temperatur 560 °C selama 1 jam sudah dapat menghasilkan hematit sebesar 73,4%, dibutuhkan waktu tambahan untuk menghasilkan hematit dengan kadar mendekati 100%.
Proses  oksidasi  pada  besi  menciptakan  struktur lapisan  dengan  bilangan  oksida  tertinggi  berada  di permukaan  dan  bilangan  oksidasi  terendah  berada  di tengah  [14].  Hal  ini  berkaitan  dengan  difusi  oksigen yang berasal dari atmosfer atau gas lalu berpenetrasi ke permukaan dan berdifusi menuju ke tengah. Pada hasil XRD, hal ini terlihat pada keberadaan fasa, pada limbah pengelasan terdapat FeO dengan bilangan oksidasi Fe 2+ dan  Fe 3 O 4 dengan  bilangan  oksidasi  Fe 2+ dan  Fe 3+ . Setelah pemanggangan terdapat dua lapisan yaitu Fe 3 O 4 dan  Fe 2 O 3 dengan  bilangan  oksidasi  Fe 3+ .  Jika  dilihat dari rasio fasa, FeO yang berada pada bagian yang lebih dalam  sudah  teroksidasi  menjadi  Fe 3 O 4 dan  Fe 2 O 3 , namun kemungkinan magnetit yang berada pada bagian dalam  tidak  teroksidasi  lebih  lanjut.  Keberadaan  fasa magnetit  ini  dapat  mempengaruhi  reaksi  pembentukan senyawa magnetik.
Gambar 4. Kurva Histeresis dari MnZn Ferit dan Barium Ferit dari Limbah Pengelasan.
T ABEL 3 S IFAT MAGNETIK DARI M N Z N FERIT DAN B ARIUM F ERIT DARI L IMBAH P ENGELASAN
Induksi Remanen (kG) Koersifitas (kOe) MnZn ferit 0,83 0,084 Barium ferit 1,22 2,996 Pada Gambar 4 terdapat 2 kurva yaitu kurva a yang merupakan kurva histeresis dari MnZn ferit dan kurva b yaitu kurva histeresis dari barium ferit. Kurva a MnZn ferit  yang  merupakan  magnet  lunak  memiliki  bentuk yang  ramping dan memiliki area  di  dalam  kurva  yang sempit  sedangkan  kurva b menunjukkan  area  dalam kurva  yang  luas  yang  merupakan  ciri  magnet  keras. Gambar  4  menunjukkan  kurva  histeresis  yang menyerupai Gambar 1.
Koersifitas  dari  barium  ferit  =  2,996  kOe,  lebih tinggi dibandingkan koersifitas MnZn ferit = 0,084 kOe, sesuai  dengan  kategori  magnet  keras  yang  memiliki koersifitas yang besar dan magnet lunak yang memiliki koersifitas  mendekati  nol.  Dari  kurva a dapat  dilihat bahwa induksi maksimum dari MnZn ferit sekitar 4 kG pada H = 0,550 kOe. Induksi remanen dari barium ferit yang  dihasilkan  sebesar  1,22  kG  masih  lebih  rendah namun  mendekati,  dibanding  dengan  magnet  ferit komersial dengan induksi remanen 1,725 - 4,3 kG [15].
Riset  lebih  lanjut  dibutuhkan  untuk  meningkatkan sifat  magnetik  dari  magnet  yang  dibuat  dari  limbah pengelasan.  Konten  hematit  perlu  ditingkatkan  lebih tinggi dari yang dihasilkan pada penelitian kali ini, serta perlu  diketahui  pengaruh  Al  terhadap  sifat  magnetik dari MnZn ferit dan barium ferit.

## K ESIMPULAN
Pabrikasi  magnet  dari  limbah  pengelasan menggunakan  metode  metalurgi  serbuk  didahului dengan  oksidasi  limbah  pengelasan  pada  suhu  560  °C selama  1  jam  mengasilkan  induksi  remanen  dan koersifitas  dari  magnet  MnZn  ferit  masing-masing sebesar 0,83kG dan 0,084 kOe, sedangkan untuk barium ferit  masing-masing  sebesar  1,22  kG  dan  2,996  kOe. Oksidasi limbah pada suhu 560 °C selama 1 jam masih tidak  dapat  mengoksidasi  penuh  wustit  dan  magnetit menjadi hematit, hematit yang terbentuk sebesar 73,4% dengan magnetit sebesar 26,6%.
U CAPAN T ERIMA K ASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada  PPET LIPI  atas  fasilitas  yang  telah  digunakan  dalam penelitian  ini  dan  DIPA  Tematik  atas  pendanaan penelitian.
D AFTAR P USTAKA
[1] S.  Kanazawa,  N.  Takahashi,  and  T.  Kubo,  “Measurement  and analysis  of  AC  loss  of  NdFeB  sintered  magnet”, Electrical Engineering in Japan, vol. 154 (4), pp. 8-15, 2006.
[2] J.  G.  Lee,  J.  H.  Kim,  and  K.  P.  Chae,  “Crystallographic  and magnetic  properties  of  Zn-Mn  ferrite”, Journal  of  the  Korean Physical Society , vol. 49 (2), pp. 604-607, 2006.
[3] The  Ceramic  Society  of  Japan,  “Automobile  engines  and  car electronics”,  in Advanced  Ceramic  Technologies  and  Product , 1st ed, Y. Imanaka, Tokyo, Japan: Springer Japan, 2012, p. 301.
[4] P.  S.  Neelakanta, Handbook  of  Electromagnetic  Materials: Monolithic and Composite Versions and Their Applications , 1st ed., Florida, United States of America: CRC Press, 1995, p. 347.
[5] W.  D.  Callister  Jr., Material  Science  and  Engineering:  An Introduction , 7th ed.,  United  States  of  America: John Wiley  & Sons, Inc., 2007, w39.
[6] A.  Ataie,  S.  Heshmati-Manesh,  and  H.  Kazempour,  “Synthesis of  barium  hexaferrite  by  the  co-precipitation  method  using acetate precursor ”, Journal of Material Science , vol. 37 (10), pp. 2125-2128, 2002.
[7] J. Ding,  P. G.  McCormick, and R. Street, “Formation  of  spinel Mn-ferrite  during  mechanical  alloying”, Journal  of  Magnetism and Magnetic Materials , vol. 171(3), pp. 309-314, 1997.
[8] K.  V.  P.  M.  Shafi,  A.  Gedanken,  R.  Prozorov,  and  J.  Balogh, “Sonochemical  preparation  and  size-dependent  properties  of nanostructured CoFe 2 O 4 particles”, Chemistry of Materials , vol. 10 (11), pp. 3445-3450, 1998.
[9] Y.  P.  Fu,  K.  Y.  Pan,  and  C.  H.  Lin,  “Microwave-induced combustion  synthesis  of  Ni0.25Cu0.25.Zn0.5  ferrite  powders and  their  characterizations”, Material  Letters ,  vol.  57  (2),  pp. 291-296, 2002.
[10] K. Nejati and R. Zabihi, “Preparation and magnetic properties of nano  size  nickel  ferrite  particles  using  hydrothermal  method”, Chemistry Central Journal , vol. 6 (no. 23), pp. 1-6, 2012.
[11] Y. Y. Meng, M. H. He, Q. Zeng, D. L. Jiao, S. Shukla, and R. V Ramanujan,  Z.  W.  Liu,  “Synthesis  of  barium  ferrite  ultrafine powders  by  a  sol–gel  combustion  method  using  glycine  gels”, Journal of Alloys and Compounds , vol. 583, pp. 220-225, 2014.
[12] A.  Kosak,  D.  Makovec,  A.  Znidarsic,  and  M.  Drofenik, “Preparation  of  MnZn-ferrite  with  microemulsion  technique, Journal of the European Ceramic Society , vol. 24 (6), pp. 959- 962, 2004.
[13] E. R.  Monazam, R. W. Breault, and  R.  Siriwardane, “Kinetics of  magnetite  (Fe 3 O 4 )  oxidation  to  hematite  (Fe 2 O 3 )  in  air  for chemical  looping  combustion”, Industrial  &  Engineering Chemistry Research ,  vol. 53 (34), pp. 13320-13328, 2014.
[14] R. Y. Chen and W. Y. D. Yuen, "Oxide-scale structures formed on  commercial  hot-rolled  steel  strip  and  their  formation mechanism", Oxidation of Metals , vol. 56, pp. 89-118, 2001.
[15] (2015).  The  integrated  magnetics  website.  [Online].  Available: http://www.intemag.com/magnetic_properties.html#Ferrite_(Cer amic)_-_Magnetic_Properties.