Jurnal Fisika Indonesia No: 55, Vol XIX, Edisi November 2015
Sintesis  Nanopartikel  Nickel  Ferrite  (NiFe 2 O 4 )  dengan  Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya
Muflihatun 1 , Siti Shofiah 1 dan Edi Suharyadi 1 * 1 Laboratorium Fisika Material dan Instrumentasi (Fismatel), Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia *corresponding author: esuharyadi@ugm.ac.id
Abstrak  – Nanopartikel  Nikel  Ferit  (NiFe 2 O 4 )  telah  disintesis  dengan  metode  kopresipitasi  dengan  memvariasi konsentrasi  NaOH  dan  suhu  sintesis.  Struktur  kristal,  ukuran  partikel,  dan  morfologi  dari  sampel  dianalisa menggunakan  X-ray  diffraction  (XRD)  dan  transmission  electron  microscopy  (TEM).  Ukuran  butir  pada  konsentrasi NaOH 3,  5, dan 10 M masing-masing adalah 5,7; 4,3;  dan 4,2 nm, sedangkan pada suhu  60,  80,  dan 150 °C berturut- turut  adalah  4,2;  4,9;  dan  5,5  nm. Analisa  fourier  transform  infrared  (FTIR)  menunjukkan  dua  puncak  serapan  pada rentang  ~400-600  cm -1 yang  terkait  dengan  site  oktahedral  dan  tetrahedral  pada  struktur  NiFe 2 O 4 .  Sifat  magnetik NiFe 2 O 4 hasil  analisa  vibrating  sample  magnetometer  (VSM)  menunjukkan  bahwa  sampel  berperilaku  ferromagnetik dengan  nilai  koersivitasnya  pada  rentang  42-47  Oe.  Sampel  dengan  variasi  konsentrasi  NaOH,  koersivitasnya cenderung menurun dengan menurunnya ukuran partikel. Sementara sampel dengan variasi suhu, semakin kecil ukuran partikel,  koersivitasnya  cenderung  meningkat.  Pada  15  kOe,  nilai  magnetisasi  terbesar  (6,17  emu/g)  diperoleh  pada sampel dengan rasio fasa α -Fe 2 O 3 paling rendah.
Kata kunci: nanopartikel, Nikel Ferit (NiFe 2 O 4 ), kopresipitasi
Abstract  –  Nickel  ferrite  (NiFe 2 O 4 )  nanoparticles  have  been  synthesized  by  co-precipitation  method  by  varying concentration  of  NaOH  and  temperature  of  the  synthesis.    Crystal  structure,  grain  size,  and  morphology  of  NiFe 2 O 4 nanoparticles were determined by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The grain sizes with  concentration  of  NaOH  3,  5,  and  10  M  are  5.7;  4.3;  and  4.2  nm,  respectively,  meanwhile  for  the  temperature variations 60, 80, and 150 °C are 4.2; 4.9; and 5.5 nm, respectively. Fourier transform infrared (FTIR) analysis showed two  absorption  bands  in  the  range  of  ~400-600  cm -1 related  to  octahedral  and  tetrahedral  sites.  The  magnetic measurement using vibrating sample magnetometer (VSM) showed that the sample exhibited a ferromagnetic behavior with its coercivity  in the  range of 42-47 Oe. Samples  with various  concentration of NaOH  showed that coercivity  was decrease  with the decrease of grain size. On the other hand, samples  with various synthesis temperatures showed that coercivity was increase with the decrease of grain size. At 15 kOe, sample with the lowest phase ratio of α -Fe 2 O 3 has the highest magnetization (6.17 emu/g).
Key words: nanoparticle, Nickel ferrite (NiFe 2 O 4 ), co-precipitation

## I. PENDAHULUAN
Sintesis dan karakterisasi nanomaterial dalam beberapa tahun  terakhir  merupakan  salah  satu  objek  penelitian yang  sangat  menarik  dan  telah  banyak  menjadi  fokus penelitian  baik  untuk  kepentingan  ilmiah  maupun teknologi,  salah  satunya  adalah  nanopartikel  spinel  ferit. Nanopartikel  spinel  ferit  memiliki  rumus  struktur MFe 2 O 4 (M adalah ion logam divalen, seperti Ni, Co, Cu, Mn, Mg, Zn, Fe) dengan struktur kristal kubik spinel [1]. Nanopartikel  spinel  ferit  memiliki  sifat-sifat  unggul seperti resistivitas listrik yang tinggi, permeabilitias yang tinggi  dan  rugi-rugi eddy  current yang  dapat  diabaikan dengan  adanya  perambatan  gelombang  elektromagnetik frekuensi  tinggi  membuat  material  ini  sangat  potensial untuk  diaplikasikan  dalam  teknologi  penyimpanan  data, peralatan  gelombang  mikro,  alat-alat  telekomunikasi, sistem  penghantaran  obat  ( drug  delivery  system ), teknologi ferrofluid dan sensor gas [2].
Salah  satu  nanopartikel  magnetik  spinel  ferit yang banyak dikembangkan saat ini adalah nanopartikel nickel ferrite (NiFe 2 O 4 ).  Nanopartikel  ini  memiliki  struktur spinel  inverse ,  yaitu  semua  ion  Ni 2+ berada  di site oktahedral  dan  ion  Fe 3+ terdistribusi  merata  di site
tetrahedral  dan  oktahedral.  Nanopartikel  NiFe 2 O 4 menunjukkan  sifat  ferrimagnetik  yang  berasal  dari pasangan  momen  magnet anti-paralel antara  momen magnet  ion  Fe 3+ pada site tetrahedral  dengan  momen magnet  ion  Ni 2+ dan  ion  Fe 3+ pada site octahedral  [3]. Nanopatikel  NiFe 2 O 4 menunjukkan  perilaku  superpara- magnetik  pada  suhu  kamar,  yang  mana  sifat  ini  sangat penting  untuk  aplikasi terutama dalam  bidang  medis [4]. Nanopartikel  NiFe 2 O 4 merupakan  material soft magnetik dengan  koersivitas  dan  magnetisasi  saturasi  yang  rendah tetapi  memiliki  resistivitas  listrik  yang  tinggi  sehingga membuat material ini sangat cocok untuk aplikasi bidang magnetik  dan  magneto-optik.  Nanopatikel  NiFe 2 O 4 menampilkan  kurva  histeresis yang  sempit  dan karenanya, material ini dapat dianggap sebagai bahan inti yang  baik  untuk  transformator  daya  dan  aplikasi  pada bidang telekomunikasi.  Selain itu, material ini juga dapat digunakan  pada  teknologi  sensor  gas  dan  kelembaban, serta sebagai bahan katalis [2].
Sifat-sifat  unik  yang  dimiliki  oleh  nanopartikel magnetik  bergantung  pada  komposisi  kimia  serta karakteristik  mikrostrukturnya,  dimana  karakteristik mikrostruktur  seperti  bentuk  maupun  ukuran  partikel
Jurnal Fisika Indonesia No: 55, Vol XIX, Edisi November 2015
dapat  dikontrol  melalui  proses  fabrikasi  yang  digunakan [5].  Banyak  metode  yang  telah  dikembangkan  untuk mensintesis  nanopartikel  NiFe 2 O 4 seperti combustion method [1] , metode  kopresipitasi  [6], sol-gel  auto- combustion method dan metode hidrotermal [7]. Diantara metode-metode tersebut, metode kopresipitasi merupakan metode  yang  menjanjikan  karena  prosedurnya  yang relatif  sederhana  dan  menghasilkan  distribusi  ukuran butir yang relatif sempit. Selain itu, metode ini juga dapat dilakukan  pada  kondisi  lingkungan  normal  [8].  Dengan menggunakan  metode  ini,  struktur  kristal  dan  sifat magnetik  dari sampel  yang disintesis dapat dioptimalkan dengan  mengontrol  parameter-parameter  sintesis  seperti suhu,  bahan  pelarut,  pH  larutan,  kecepatan  pengadukan, lama  pengadukan,  konsentrasi  garam  logam,  konsentrasi kopresipitan dan konsentrasi surfaktan [9,10].
Dalam  penelitian  ini,  nanopartikel  magnetik nickel ferrite (NiFe 2 O 4 )  akan  disintesis  menggunakan  metode kopresipitasi  dengan  melakukan  kajian  yang  lebih  rinci mengenai  pengaruh  perubahan  parameter  sintesis  (suhu sintesis  dan  konsentrasi  kopresipitan)  terhadap  struktur kristal  dan sifat  kemagnetannya. Dengan demikian, hasil penelitian  ini  diharapkan  dapat  menambah  informasi mengenai  upaya  pengontrolan  ukuran,  bentuk,  kemurni- an,  maupun  stabilitas  magnetiknya  untuk  mendapatkan sifat nanopartikel NiFe 2 O 4 yang efektif untuk kepentingan pengaplikasiannya.

## II. METODE PENELITIAN
Nanopartikel NiFe 2 O 4 disintesis  menggunakan  metode kopresipitasi  dengan  mencampurkan  NiCl 2. 6H 2 O  dan FeCl 3 .6H 2 O  sebagai  penyedia  ion  Ni 2+ dan  Fe 3+ dengan perbandingan  fraksi  mol    1:2.  Proses  sintesis  dilakukan dengan  melarutkan  1,188  gram  NiCl 2 .6H 2 O  dan  2,701 gram  FeCl 3 .6H 2 O  masing-masing  ke  dalam  20  mL aquades.  Kedua  larutan  dicampurkan  hingga  larutan menjadi  homogen.  Selanjutnya,  campuran  larutan tersebut  dimasukkan  ke  dalam  50  mL  larutan  NaOH
(sebagai agen presipitasi) tetes demi tetes secara perlahan sambil  diaduk  menggunakan magnetic  stirrer dengan kecepatan  1000  rpm  selama  60  menit.  Lengkapnya parameter-parameter sintesis yang digunakan serta variasi yang dilakukan dapat dilihat pada Tabel 1 dan Tabel 2.
Larutan  yang  terbentuk  kemudian  diletakan  di  atas magnet  permanen  untuk  mempercepat  pengendapan. Endapan selanjutnya dicuci dengan aquades  kurang lebih 7x  pengulangan  agar  garam-garam  hasil  reaksi  lainnya yang  ikut  terlarut  semakin  terminimalisir  jumlahnya  di dalam  sampel  sehingga  diperoleh  sampel  NiFe 2 O 4 yang lebih  murni.  Setelah  proses  pencucian  selesai,  endapan kemudian  dikeringkan  dalam furnace hingga  kering dengan  suhu  kontrol  sekitar  90°C.  Proses  ini  akan berhasil bila diperoleh serbuk berwarna coklat.
Sampel  NiFe 2 O 4 dari  berbagai  variasi  suhu  dan konsentrasi  NaOH  yang  telah  terbentuk  kemudian dikarakterisasi  dengan X-ray  Diffraction (Shimadzu model XD- 3H) dengan tabung CuKα (panjang gelombang  1,5406 Å )  untuk  mengetahui  fasa  yang terkandung  di  dalam  sampel.  Perhitungan  distribusi ukuran  butir  sampel  dilakukan  dengan  menggunakan persamaan Scherrer, yang dituliskan sebagai :
  cos L k t  (1)
dengan t adalah  ukuran  butir  kristal, k adalah  konstanta Scherrer (0,89), λ adalah panjang gelombang sinar- X dan L adalah  lebar  setengah  puncak  ( full  width  at  half maximum = fwhm ) dari puncak utama. Morfologi partikel akan  diinvestigasi  menggunakan Transmission  Electron Microscopy (Jeol  JEM  1400),  karakterisasi  sifat kemagnetan  dengan Vibrating  Sample  Magnetometer (Riken  Denshi  Co.  Ltd)  dan  identifikasi  gugus  ikatan dengan  spektroskopi Fourier  Transform  Infrared (Shimadzu Prestige-21).
Tabel 1. Parameter sintesis Nanopartikel NiFe 2 O 4 variasi konsentrasi NaOH No Nama sampel Massa NiCl 2. 6H 2 O (g) Massa FeCl 3 .6H 2 O (g) Durasi Pengadukan (menit) Suhu Sintesis (°C) Konsentrasi NaOH (M) 1 K3 1,188 2,701 60 60 3 2 K5 1,188 2,701 60 60 5 3 K10 1,188 2,701 60 60 10
Tabel 2. Parameter sintesis Nanopartikel NiFe 2 O 4 variasi suhu sintesis No Nama sampel Massa NiCl 2. 6H 2 O (g) Massa FeCl 3 .6H 2 O (g) Durasi Pengadukan (menit) Konsentrasi NaOH (M) Suhu Sintesis (°C) 1 S60 1,188 2,701 60 10 60 2 S80 1,188 2,701 60 10 80 3 S150 1,188 2,701 60 10 150
Jurnal Fisika Indonesia No: 55, Vol XIX, Edisi November 2015

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pola  difraksi  sinar- X dari  sampel  NiFe 2 O 4 yang disintesis  menggunakan  metode  kopresipitasi  dengan variasi  konsentrasi  NaOH  dan  variasi  suhu  sintesis ditunjukan  pada  Gambar  1  dan  Gambar  2.  Pola  difraksi yang  terbentuk  menunjukkan  indikasi  terbentuknya  fasa NiFe 2 O 4 dengan puncak utamanya muncul pada sudut 2 θ di  sekitar  sudut  35°C  yang  merupakan  puncak  bidang (311) dari NiFe 2 O 4 yang berbentuk kubik spinel. Analisa ini  diperkuat  dengan  kemunculan  puncak-puncak  lain yang  juga  merupakan  karakteristik  dari  NiFe 2 O 4 yaitu puncak  bidang  (220),  (400),  (511),  (440),  (620)  dan (533),  yang  mana  sesuai  dengan  data  pada  literature (JCPDS card no.  10-0325).  Ukuran    partikel  dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer. Nilai parameter kisi ( a ) dan ukuran partikel ( t ) disajikan dalam Tabel 3 dan Tabel 4.
Pada    analisa    XRD    ketiga    sampel    yang    disintesis dengan  memvariasikan  konsentrasi NaOH  (Gambar  1), diperoleh nilai parameter  kisi  8,312; 8,398 dan 8,357 Å masing-masing  untuk  sampel  yang  disintesis  dengan konsentrasi  NaOH  3  M,  5  M  dan  10  M  (lihat  Tabel  3). Nilai  parameter  kisi  ini  mendekati  nilai  parameter  kisi pada  NiFe 2 O 4 ukuran  bulk    yaitu  8,339  Å.  Dilihat  dari ketinggian  puncak  utama,  sampel  K10  memiliki intensitas    paling    tinggi    dan    paling    tajam    dibanding sampel    K3    dan    K5.    Hal    ini  menunjukkan  bahwa sampel  K10  memiliki  derajat  kristalinitas  yang  paling tinggi dari ketiga sampel.
Berdasarkan  persamaan  Scherrer  diperoleh  nilai ukuran butir kristalit yaitu 5,7; 4,3 dan 4,2  nm  masing- masing  untuk  sampel  K3,  K5  dan  K10  (disajikan  pada Tabel  3).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  ukuran  butir nanopartikel  NiFe 2 O 4 hasil  sintesis  menurun  seiring dengan  meningkatnya  konsentrasi  NaOH.  Hal  ini diprediksi  terjadi  karena  NaOH  merupakan  zat  pemecah (pengurai)  yang  baik.  Semakin  besar  konsentrasi  NaOH yang  terlibat  dalam    proses  sintesis  maka  menyebabkan ukuran butir  nanopartikel NiFe 2 O 4 yang dihasilkan akan semakin kecil.
30 40 50 60 70 80 650 700 750 800 850 900 950 (*) (5 3 3 ) (6 2 0 ) (4 4 0 ) (5 1 1 )     (3 1 1 ) (2 2 0 ) sampel K3 sampel K10 In te n s it a s 2 tetha sampel K5 * =  -Fe 2 O 3
(*)
Gambar  1. Pola  hasil  pengujian  XRD  sampel  dengan  variasi konsentrasi
30 40 50 60 70 80 820 840 860 880 900 920 940 960 980 1000 1020 1040 1060 1080 1100 (*) (5 3 3 ) (6 2 0 ) (5 1 1 ) sampel S150 sampel S80 (4 4 0 ) (4 0 0 ) (3 1 1 ) In te n si ta s 2 tetha (2 2 0 ) sampel S60 * =  Fe 2 O 3 (*)
Gambar  2. Pola  hasil  pengujian  XRD  sampel  dengan  variasi suhu sintesis
Tabel  3. Parameter  kisi  ( a )  dan  ukuran  butir  ( t )  pada  sampel yang disintesis dengan variasi konsentrasi NaOH
No Nama sampel Konsentrasi NaOH (M) ( ) t (nm) 1 K3 3 8,312 5,7 2 K5 5 8,398 4,3 3 K10 10 8,357 4,2
Tabel  4. Parameter  kisi  (a)  dan  ukuran  butir  (t)  pada  sampel yang disintesis dengan variasi suhu sintesis
No Nama sampel Suhu Sintesis ( ) ( ) t (nm) 1 S60 60 8,357 4,2 2 S80 80 8,505 4,9 3 S150 150 8,339 5,5
Selanjutnya,  dari  analisa  XRD  pada  sampel  yang disintesis  dengan  memvariasikan  suhu  sintesis  (Gambar 3),  diperoleh  nilai  parameter  kisi  sampel  dengan  suhu sintesis  60°C,  80°C  dan  150°C  masing-masing  adalah 8,357; 8,505 dan 8,339 Å (disajikan pada Tabel 4). Nilai parameter  kisi  ini  mendekati  dengan  nilai  parameter  kisi pada NiFe 2 O 4 ukuran bulk yaitu 8,339 Å.
Berdasarkan  persamaan  Scherrer  diperoleh  nilai ukuran  butir  kristalit  untuk  sampel  S60,  S80  dan  S150 masing-masing  adalah  4,2;  4,9  dan  5,5  nm  (disajikan pada Tabel 4). Hal ini  menunjukkan bahwa ukuran  butir nanopartikel    NiFe 2 O 4 hasil  sintesis    meningkat  seiring dengan  meningkatnya  suhu  sintesis.  Hal  ini  diprediksi terjadi  karena   meningkatnya suhu sintesis menyebabkan meningkatnya    aktivitas  penumbuhan  butir  nanopatikel akibat  pengaruh  termal  selama  proses  sintesis  berlang- sung.  Hal  ini  menyebabkan  semakin  tinggi  suhu  sintesis maka ukuran butir nanopatikel yang dihasilkan juga akan semakin besar.
Selain adanya puncak-puncak yang merupakan puncak karakteristik NiFe 2 O 4 , ada pula  puncak lain yang muncul
Jurnal Fisika Indonesia No: 55, Vol XIX, Edisi November 2015
pada  hasil  analisa  XRD.  Puncak  ini  merupakan  puncak karakter dari fasa lain yaitu fasa α -Fe 2 O 3 ( hematite ) yang bersifat  antiferomagnetik.  Karena  sifat  yang  dimiliki material  ini  berbeda  dengan  sifat  dari  NiFe 2 O 4 yaitu ferrimagnetik,  oleh  karena  itu  keberadaan  hematit  di dalam  sampel  NiFe 2 O 4 akan  memberikan  kontribusi terhadap  sifat  magnetik  dari  sampel  NiFe 2 O 4 yang disintesis.
Gambar  3  menunjukkan  hasil  pengamatan  TEM  yang menyajikan morfologi nanopartikel NiFe 2 O 4 sampel K10 dengan  ukuran  diameter  rata-rata  4,0  nm  dengan distribusi ukuran partikel di bawah 6 nm. Hasil ini  cukup konsisten  dengan  hasil  perhitungan  menggunakan persamaan  Scherrer  untuk  analisa  XRD yaitu 4,2 nm. Dari hasil pengamatan TEM dapat diamati bahwa sampel K10 ini terdapat kecenderungan beraglomerasi.
Identifikasi  gugus  fungsional  dari  sampel  NiFe 2 O 4 yang  disintesis  dengan  metode  kopresipitasi  dianalisa dengan  menggunakan  spektroskopi  FTIR.  Gambar  4 menunjukkan  spektrum  serapan  FTIR  sampel  K10  pada rentang  340  –  4000  cm -1 .  Dari  hasil  pengujian  tersebut, terlihat  puncak-puncak  serapan  muncul  pada  bilangan gelombang 3425,58;  1627,92;  601,79  dan  347,19  cm -1 . Pada  bilangan  gelombang  3425,58  cm -1 ,  puncak  serapan yang muncul merupakan karakter dari gusus serapan O-H (hidroksida) yang dihasilkan dari vibrasi stretching antara atom O dengan atom H. Sementara puncak serapan yang muncul  pada  bilangan  gelombang  1627,92  cm -1 merupakan  gugus  serapan  O-H  bending.  Dua  puncak utama  dari  gugus  serapan  ion  logam  dan  oksigen  yang terkait dengan struktur spinel ferit, teramati pada bilangan gelombang 400  cm -1 dan 600  cm -1 ,  yang  masing- masing  berhubungan  dengan site oktahedral  dan tetrahedral  dari  posisi  ion-ion  logam  pada  spinel  ferit. Pada  NiFe 2 O 4 ,  semua  ion  Ni 2+ berada  di  bagian oktahedral sedangkan ion Fe 3+ terdistribusi merata di site tetrahedral  dan  oktahedral.  Dengan  demikian,  puncak serapan  yang  muncul  pada  bilangan  gelombang  347,19 cm -1 dimiliki oleh sub-kekisi  dari site oktahedral (vibrasi antara atom-atom Ni, Fe dan oksigen), sedangkan puncak serapan  yang  teramati  pada  bilangan  gelombang  601,79 cm -1 merupakan  karakter  dari  gugus  serapan  atom-atom yang  berada  pada site tetrahedral  (vibrasi  antara  Fe  dan oksigen) [3].
Gambar  3. Hasil  pencitraan  TEM  nanopartikel  NiFe 2 O 4 sampel K10
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 20 40 T ra n s m ita n s i ( % ) Bilangan Gelombang (cm -1 )
Gambar 4. Spektrum FTIR nanopartikel NiFe 2 O 4 sampel K10
Sifat  magnetik  nanopartikel  NiFe 2 O 4 hasil  sintesis digambarkan  dengan  kurva  histeresis  berdasarkan  hasil pengamatan  VSM  yang  disajikan  pada  Gambar  5.  Hasil pengamatan  VSM  menunjukkan  bahwa  semua  sampel menunjukkan  perilaku  sifat  ferromagnetik  dengan  nilai koersivitas  nanopartikel  hasil  sintesis  memiliki  nilai yang  relatif  kecil.  Untuk  lebih  jelasnya,  kurva  histeresis diperbesar  (pada  inset)  dan  diperoleh  nilai  koersivitas sampel dengan nilai yang beragam (Tabel 5 dan 6).
Berdasarkan  data  pada  Tabel  5,  dapat  dilihat  bahwa semakin  kecil  ukuran  butir  nanopartikel  nilai  koersivitas juga  cenderung  semakin  kecil.  Hal  ini  diprediksi  karena semakin kecil ukuran butir maka terjadi penurunan energi barrier (energi  anisotropi)  pada  partikel  tersebut.  Dalam keadaan  demikian  momen  magnet  pada  nanopartikel NiFe 2 O 4 akan  mudah  termagnetisasi  oleh  medan  magnet eksternal dan ketika didemagnetisasi maka koersivitasnya akan  cenderung  lebih  kecil  dibanding  pada  partikel dengan ukuran lebih besar. Namun terjadi penyimpangan pada  sampel  K10,  dimana  nilai  koersivitasnya  kemudian meningkat,  hal  ini  diprediksi  terjadi  karena  pengaruh adanya  aglomerasi  (penggumpalan)  pada  sampel  (lihat Gambar  3)  sehingga  adanya  kecenderungan  butir-butir sampel  yang  menggumpal  dan  mengelompok  yang  akan berpengaruh  terhadap  arah momen  magnet  yang  tidak bebas  berfluktuasi.  Dengan demikian dibutuhkan medan magnet  luar  yang  lebih  besar  untuk  membuat net magnetisasi  menjadi  nol.  Sementara  pada  Tabel  6, semakin kecil ukuran butir nanopatikel, nilai koersivitasnya  cenderung  meningkat.  Hal  ini  diprediksi terjadi karena terjadi aglomerasi pada sampel.
Dari analisa data VSM juga diperoleh informasi bahwa pada  medan  15  kOe,  nanopartikel  yang  dihasilkan  dari proses  sintesis  ini  memiliki  nilai  magnetisasi  yang bervariasi . Nilai  magnetisasi  nanopartikel  NiFe 2 O 4 yang disintesis  dengan  variasi  konsentrasi  NaOH  yaitu  untuk sampel K3, K5 dan K10 masing-masing adalah 6,17; 5,67 dan 5,66  emu/g. Sedangkan untuk sampel dengan variasi suhu  sintesis  nilai  magnetisasinya  5,66;  5,36  dan  5,10 emu/g  masing-masing untuk  sampel S60, S80 dan S150. Namun,  secara  umum  semua  sampel  yang  diuji  sifat kemagnetannya  memiliki  nilai  magnetisasi  yang  lebih
Jurnal Fisika Indonesia No: 55, Vol XIX, Edisi November 2015
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 Sampel K3 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe) -6 -4 -2 0 2 4 6 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 Sampel K5 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe) -6 -4 -2 0 2 4 6 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 Sampel K10 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe) -6 -4 -2 0 2 4 6 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 Sampel S60 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe) -6 -4 -2 0 2 4 6 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 Sampel S80 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe) -6 -4 -2 0 2 4 6 -1.5 10 4 -1 10 4 -5000 0 5000 1 10 4 1.5 10 4 Sampel S150 M a g n e ti s a s i (e m u /g r) Medan Magnet (Oe)
Gambar  5. Kurva  histeresis  pengamatan  VSM  untuk  sampel K3 ; K5 ; K10 ; S60 ; S80 dan (f) S150
kecil  dibandingkan  dengan  magnetisasi  saturasi  pada material bulk NiFe 2 O 4 yaitu  sebesar  55  emu/g  [3].  Ber- variasinya  nilai  magnetisasi  pada sampel  yang diuji sifat kemagnetannya  ini  diprediksi  dapat  disebabkan  oleh kemunculan fasa α -Fe 2 O 3 di dalam sampel yang memiliki perbedaan  sifat  magnetik  dengan  NiFe 2 O 4 . Kemunculan fasa α -Fe 2 O 3 pada  sampel  NiFe 2 O 4 dengan  sifat  anti- ferromagnetik  tentu  akan  memperkecil  nilai  magnetisasi pada  sampel.  Dari  Tabel  5  dan  Tabel  6  tampak  terdapat korelasi  antara  rasio  intensitas α -Fe 2 O 3 yang    menggam- barkan  keadaaan  kualitatif  mengenai  jumlah α -Fe 2 O 3 di dalam  sampel  NiFe 2 O 4 dengan  nilai  magnetisasi  sampel. Berdasarkan data pada tabel tersebut dapat dilihat bahwa terdapat  kecenderungan  bahwa  semakin  besar  rasio intesitas  fasa α -Fe 2 O 3 maka  semakin  kecil  nilai magnetisasi  pada  sampel.  Fakta  ini  memperkuat  dugaan bahwa  adanya  fasa α -Fe 2 O 3 yang  memiliki  sifat antiferromagnetik dapat memperkecil nilai magnetisasi.
Tabel  5. Ukuran  partikel  ( t ),  koersivitas  ( H c)  dan  magnetisasi (pada  15  kOe)  pada  sampel  yang  disintesis  dengan  variasi konsentrasi NaOH
No Nama sampel t (nm) Rasio α -Fe 2 O 3 / NiFe 2 O 4 (%) H c (Oe) M (emu/g) 1 K3 5,7 6,194 45,83 6,17 2 K5 4,3 9,217 42,50 5,67 3 K10 4,2 9,435 46,25 5,66
Tabel  6. Ukuran  partikel  ( t ),  koersivitas  ( H c)  dan  magnetisasi (pada 15 kOe) pada sampel yang disintesis dengan variasi suhu sintesis
No Nama sampel t (nm) Rasio α -Fe 2 O 3 / NiFe 2 O 4 (%) H c (Oe) M (emu/g) 1 S60 4.2 9.435 46,25 5,66 2 S80 4.9 11,849 46,67 5,36 3 S150 5.5 15,276 43,33 5,10

## IV. KESIMPULAN
Nanopartikel  NiFe 2 O 4 telah  berhasil  disintesis  dengan menggunakan  metode  kopresipitasi.  Sintesis  dilakukan dengan memvariasikan parameter sintesis yaitu konsentrasi  kopresipitan  (NaOH)  dan  suhu  sintesis. Hasilnya   menunjukkan   bahwa  ukuran   butir    menurun seiring  dengan  kenaikan  konsentrasi  NaOH  dan meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintesis. Analisa sifat  kemagnetan  menunjukkan  bahwa  semua  sampel menunjukkan  perilaku  sifat  ferromagnetik.  Pada  sampel dengan  variasi  konsentrasi  NaOH,  ketika  ukuran  butir semakin  kecil  maka  nilai  koersivitasnya  juga  cenderung semakin  kecil.  Sedangkan  untuk  sampel  dengan  variasi suhu,  semakin  kecil  ukuran  butir  maka  koersivitasnya cenderung  meningkat,  yang  diprediksi  terjadi  karena adanya  aglomerasi  pada  sampel.  Pada  pengamatan magnetisasi  menunjukkan  bahwa  nilai  magnetisasi semakin  tinggi  dengan  semakin  kecilnya  rasio  fasa α - Fe 2 O 3 yang terkandung di dalam sampel. Analisa dengan FTIR  mengkonfirmasi  adanya  dua  puncak  utama  dari gugus serapan ion logam dan oksigen yang terkait dengan struktur  spinel  ferit,  teramati  pada  bilangan  gelombang 400  cm -1 dan  600  cm -1 ,  yang  masing-masing  berhu- bungan dengan site oktahedral dan tetrahedral dari posisi ion-ion logam pada nickel ferrite .

## UCAPAN TERIMA KASIH
1. Nano-Fabrication  Consortium  of  Nagoya  University, Ministry  of  Education,  Culture,  Sports,  Science  and Tecnology  (MEXT)  Nano-Project  Platform,  Japan, 2012 – 2017.
2. Hibah Penelitian Kompotensi (Hikom) Dikti, Kementrian Pendidikan Nasional, 2015 – 2016.

## PUSTAKA
[1] M. Kooti and A.N. Sedeh, Synthesis and characterization of    NiFe 2 O 4 magnetic  nanoparticles  by  combustion method, Journal  of  Materials  Science  and  Technology , vol. 29, 2013, pp. 34-38.
[2] S.  Joshi,  M.  Kumar,  S.  Chhoker,  G.  Srivastava,  M. Jewariya  and  V.N.  Singh,  V.N.,  2014,  Structural, magnetic, dielectric and optical properties of nickel ferrite nanoparticles  synthesized  by  co-precipitation  method, Journal of Molecular Structure , vol. 1076, 2014, pp. 55- 62.
[3] A. Hajalilou, M. Hashim, R. Ebrahimi-Kahrizsangi, H.M. Kamari  and  N.  Sarami,  Synthesis  and  structural characterization  of  nano-sized  nickel  ferrite  obatined  by mechanochemical  process, Ceramics  International ,  vol. 40, 2014, pp. 5881-5887.
46.25 Oe 46.25 Oe 46.67 Oe
43.33 Oe 42.50 Oe 45.83 Oe
[4] O.V.  Yelenich,  S.O.  Solopan,  T.V.  Kolodiazhnyi,  V.V. Dzyublyuk,  A.I.  Tovstolytkin  and  A.G.  Belous, Superparamagnetic  behavior  and  AC-losses  in  NiFe 2 O 4 nanoparticles, Solid State Sciences , vol 20, 2013, pp. 115- 119.
[5] M.G. Naseri, E.B.  Saion, H.A. Ahangar, M.  Hashim and A.H.  Shaari,  Simple  preparation  and  characterization  of nickel ferrite nanocrystals by a thermal treatment method, Powder Technology , vol. 212, 2011, pp. 80-88.
[6] K. Maaz, S. Karim, A. Mumtaz, S.K. Hasanain, J. Liu and J.L.  Duan,  Synthesis  and  magnetic  characterization  of nickel  ferrite  nanoparticles  prepared  by  co-precipitation route, Journal of Magnetism and Magnetic Materials , vol. 321, 2009, pp. 1838-1842.
[7] M.  Srivastava,  S.  Chaubey  and  A.K.  Ojha,  Investigation on  size  dependent  structural  and  magnetic  behavior  of nickel  ferrite  nanoparticles  prepared  by  sol-gel  and hydrothermal methods, Materials  Chemistry and Physics , vol. 118, 2009, pp. 174-180.
[8] A.H.  Lu,  E.L.  S alabas  and  F.  Schűth,  Magnetic nanoparticles; synthesis, protection, functionalization and application, Angewandte  Chemie  International  Edition , vol. 46, 2007, pp. 1222-1244.
[9] M.  Salavati-Niasari,  F.  Davar  and  T.  Mahmoudi,  A Simple  route  to  synthesize  nanocrystalline  nickel  ferrite (NiFe 2 O 4 ) in the presence of octanoic acid as a surfactant,
Polyhedron , vol. 28, 2009, pp. 1455-1458.
[10] M.W.  Kadi  and  R.M.  Mohamed,  Synthesis  and optimization  of  cubic  NiFe 2 O 4 nanoparticles  with enhanced saturation magnetization, Ceramics
International , vol. 40, 2014, pp. 227-232.