Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
PENGARUH WAKTU DRY MILLING TERHADAP KARAKTERISTIK DAN SIFAT MAGNET PERMANEN ND-FE-B
William 1,a) , Tua Raja Simbolon 1,b) , Herli Ginting 1 , Prijo Sardjono 2 , Muljadi 2,c)
1 Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara Jalan Bioteknologi No.1 Kampus USU, Medan, 20155
2 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Kompleks Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan, 15314
Email: a) william.fis2011@gmail.com, b) traja202@gmail.com, c) muljadi2002@yahoo.com

## ` Abstrak
Telah  dilakukan  proses  penghalusan  serpihan  NdFeB  dengan  menggunakan  metode dry  milling dalam atmosfir gas inert dengan  menggunakan gas Nitrogen (N 2 ) dengan bahan awal  yang digunakan berupa serpihan  NdFeB  dengan  waktu milling yang  divariasikan  selama  8  jam,  16  jam,  24  jam  dan  48  jam. Besaran  magnetik  yang  diukur  adalah  koersivitas  (Hc),  induksi  remanensi  magnetik  (Br)  dan  energi produk  maksimum  (BHmaks).  Proses  preparasi  sampel  dimulai  dengan  penghalusan  serpihan  dengan berbagai  variasi  waktu milling ,  dicetak  dengan  gaya  7  tonf  selama  2  menit,  dan  dengan  ditambahkan bahan perekat celuna sebanyak 3 wt%, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel  pelet  di heat  treatment selama  1  jam  pada  suhu  170ᵒC  dan  setelah  itu  dilakukan coating pada sampel.  Sampel  pelet  yang  telah  melalui  proses heat  treatment ,  dimagnetisasi  dengan impulse magnetizer pada  tegangan  1500V  DC.  Sampel  pelet  yang  telah  dimagnetisasi  diukur fluks  density menggunakan  Gaussmeter.  Dari  nilai  densitas  fluks  magnet  sampel,  diperoleh  sampel  terbaik  yaitu sampel hasil milling selama 48 jam pada suhu heat treatment 170ᵒC dan diperoleh fluks magnet sebesar 485,8 Gauss. Koersivitas pelet NdFeB yaitu 1,171 kOe dan BH maks sebesar 0,62 MGOe.
Kata-kata kunci: NdFeB, heat treatment, dry milling, gas inert

## Abstract
Particle refining process of flakes NdFeB by dry milling method within an inert gas atmosphere using Nitrogen  gas  (N 2 )  with  based  material  was  flakes  NdFeB  and  with  milling  time  parameters  were variated for 8 hours, 16 hours, 24 hours and 48 hours had been done. The measured magnetic properties were  coercivity  (Hc),  remanence  (Br)  and  maximum  energy  product  (BHmax).  The  preparation  raw material process was started with particle refining with milling time variety, then  it was pressed with 7 tonf force for 2 minutes and with added adhesive celuna as much as 3 wt% up  to become pellets form with a diameter ±1.6 cm. Further the pellet samples were given heat treatment for 1 hour at temperature 170ᵒC  and  after  that  all  the  samples  were  coated.  Pellet  samples  that  have  been  done  heat  treatment, were  magnetized  with  the  impulse  magnetizer  in  1500V  DC  voltage.  Pellet  sample  that  had  been magnetized  ,its  flux  density  was  measured  by  using  a  Gaussmeter.  From  the  magnetic  flux  density sample  value,  the  best  sample  that  obtained  was  the  sample  in  milling  time  for  48  hours  at  heat treatment’s  temperature  was  170ᵒC  and  obtained  magnetic  flux  density  at  485.8  Gauss.  The  NdFeB pellet coercivity was 1.171 kOe and the BH max was 0.62 MGOe.
Keywords : NdFeB, heat treatment , dry milling , inert gas
DOI: doi.org/10.21009/SPEKTRA.011.03
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## PENDAHULUAN
Bahan  magnetik  digunakan  pada  peralatan  tradisional  dan  modern.  Dalam  mendesain  peralatan magnetik,  seperti head perekam  pada disk  drive komputer  atau  transformator  dalam  sistem  tenaga, kita  harus  mengetahui  besarnya  eksitasi  yang  dibutuhkan  untuk  mendapatkan  kekuatan  medan magnet. [9]
Kebutuhan  akan  bahan  magnet  meningkat  dengan  pesat  dalam  beberapa  dekade  belakangan  ini. Perkembangan  yang  dramatis  di  bidang  magnet  ini  terjadi  sejak  ditemukannya  bahan  magnet permanen  berbasis  logam  tanah  jarang  ( rare  earth  permanent  magnets )  seperti  NdFeB,  RECo,  dan REFeB.  Saat  ini  bahan  magnet  permanen  digunakan  secara  luas  dalam  berbagai  aplikasi  untuk mengubah  energi  listrik  menjadi  energi  mekanik  atau  sebaliknya.  Tiga  sifat  penting  yang menggambarkan kinerja magnet permanen adalah induksi magnetik remanens (Br), koersivitas (Hc), dan  produk  energi  maksimum  (BH max ).  Magnet  permanen  Neodymium-Iron-Boron  (NdFeB)  selalu menarik banyak perhatian sejak ditemukan pada 1980-an karena kinerjanya yang sangat baik.[5]
Perkembangan    magnet  permanen  saat  ini  sangat  difokuskan  untuk  magnet  permanen  energi tinggi.  Salah  satu  bahan  magnet  permanen  yang  dapat  menghasilkan  energi  tinggi  tersebut  adalah dari jenis (Re)-Fe-B (Re = Nd, Pr).
Magnet  permanen  berjenis  Re-Fe-B  ini  terbuat  dari  paduan  logam  tanah  jarang  berjenis Neodymium  atau  Praseodymium,  logam  Besi,  dan  Boron  dengan  fasa  magnet  Nd 2 Fe 14 B  atau Pr 2 Fe 14 B yang memiliki struktur kristal tetragonal.[3]
Dalam  memenuhi  kebutuhan  magnet  permanen,  pada  penelitian  ini  akan  dilakukan  pembuatan magnet  permanen  NdFeB  dengan  metode dry  milling dalam  keadaan  gas  inert  (gas  N2)  mengingat bahwa  gas  inert  merupakan  gas  yang  tidak  reaktif  atau  tidak  mudah  bereaksi  sehingga  dapat mencegah terjadinya oksidasi dari lingkungan. NdFeB yang digunakan dalam bentuk Raw Material yang  belum  memiliki  sifat  magnetik.  Proses dry  milling dilakukan  dengan  memvariasikan  waktu milling process untuk mendapatkan induksi magnetik (B) tertinggi.

## METODE PENELITIAN
Pada  penelitian  ini  dilakukan  preparasi  sampel  bahan    magnet Neodymium  Iron  Boron menggunakan bahan baku flakes NdFeB yang digiling dengan metoda dry mechanical milling dengan atmosfir  gas  inert  N 2 untuk  mencegah  oksidasi.  Proses  penghalusan flakes NdFeB  ini dilakukan dengan  menggunakan ballmill dengan  variasi  waktu milling 8  jam,  16  jam,  24  jam  dan  48  jam. Setelah itu serbuk hasil milling dicetak dengan gaya 7 tonf selama 2 menit, dan dengan ditambahkan bahan perekat celuna WE-518 sebanyak 3 wt%, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel pelet di heat treatment selama 1 jam pada suhu 170ᵒC. Sampel pelet kemudian di coating dengan sirlak ( insulating material ).
Untuk  mengetahui  distribusi  ukuran  serbuk  hasil milling dilakukan  dengan  pengujian  PSA  dan karakterisasi  fasa  dari  serbuk  hasil  setiap  variasi  waktu dry  milling dilakukan  dengan  pengujian XRD, sedangkan untuk pengujian karakterisasi sifat magnetik sampel berupa uji gaussmeter dan uji Permagraph pada hasil sampel dengan densitas fluks magnet tertinggi dilakukan pada sampel setelah berbentuk  pelet  setelah  proses heat  treatment dan  telah  dimagnetisasi  dengan impulse  magnetizer pada tegangan 1500V DC.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengujian  yang  dilakukan  untuk  mengetahui  perubahan  ukuran  diameter  partikel  serbuk  NdFeB hasil Dry Milling terhadap variasi waktu milling . Hasil pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB yang telah di milling dengan variasi waktu dapat dilihat pada tabel 1 berikut.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
Table 1 . Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB dengan metode Dry Milling.
No. Waktu Milling (Jam) Diameter serbuk NdFeB (μm) 1. 8 671,41 2. 16 47,18 3. 24 45,35 4. 48 33,36
Gambar 1. Grafik hasil pengukuran PSA pada serbuk NdFeB hasil Dry Milling sebagai fungsi waktu.
Pada tabel 1 dan gambar 1 dapat diketahui bahwa semakin lama proses milling yang dilakukan, diameter  partikel  pada  serbuk  juga  akan  semakin  kecil.  Pada  waktu milling selama  48  jam  ukuran diameter partikel yang terbentuk menjadi paling kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel lainnya.
Distribusi ukuran partikel terkecil dari serbuk NdFeB yaitu dengan waktu milling 48 jam, dengan rata – rata dari ukuran partikel serbuk NdFeB yang dimilling selama 48 jam yaitu sebesar 33,36 μm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya kesebandingan linier antara waktu milling yang berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB.
Waktu milling yang  lebih  lama  akan  menyebabkan  penurunan  ukuran  rata  –  rata  serbuk  secara progresif sampai dengan batas terkecil yang mampu diukur oleh alat.[1]
Teknik  difraksi  sinar-X  merupakan  teknik  yang  dipakai  untuk  mengetahui  karakteristik kristalografi  suatu  material  melalui  puncak  –  puncak  intensitas  yang  muncul.[11]  Hasil  pengujian XRD  berupa  fasa  kristalin  diperlihatkan  dengan  pola  difraksi  sinar-X  dari  serbuk  NdFeB  hasil  dry milling pada gambar 2.
Gambar 2. Pola difraksi serbuk NdFeB hasil Dry Milling selama t = 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam berturut – turut dari bawah ke atas.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
Proses milling yang  dilakukan  dengan  variasi  waktu,  pertumbuhan  fasa  sudah  terjadi  dari  hasil Dry  Milling selama  8  jam.  Semakin  lama  waktu  proses  cenderung  hanya  mengakibatkan  sedikit perubahan fasa.[12] Hal ini diperjelas pada gambar 2 yang menunjukkan perubahan fasa yang relatif kecil dan cenderung tidak terlalu banyak berubah pada setiap variasi waktu milling. Hasil ini berbeda dengan  proses  sejenis  pada  serbuk  magnet  berbasis  ferit  [5] dimana  proses ball  mill cenderung merusak  fasa  kristalin  dan  semakin  meningkat  dengan  semakin  lamanya  waktu  proses milling sehingga  perlu proses heat  treatment untuk  merekristalin  bahan. Fasa  yang  dihasilkan  dari  masing- masing variasi waktu dry milling yaitu fasa Nd 2 Fe 14 B dan fasa Nd 2 Fe 14 B cenderung mempunyai fasa struktur amorf.[4]
Proses dry milling pada setiap variasi waktu milling tidak hanya mempengaruhi ukuran dan fasa yang dihasilkan, akan tetapi hal ini juga berpengaruh pada sifat magnetik NdFeB itu sendiri. Hal ini ditunjukkan  pada  hasil  pengujian  densitas  fluks  magnet  NdFeB  dengan  variasi waktu milling dapat dilihat pada tabel 2 dan gambar 3 berikut.
Table 2. Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB dengan metode Dry Milling.
Gambar 3. Grafik hasil pengukuran densitas fluks magnet pada sampel NdFeB sebagai fungsi waktu.
Dari  tabel  2  dan  gambar  3,  dapat  dilihat  terjadi  peningkatan  secara  konstan  pada  nilai  densitas fluks  magnetik  pada  pelet  magnet  NdFeB  setelah  dimagnetisasi.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa semakin lama flakes di milling maka densitas fluks magnetik pelet NdFeB akan semakin baik. Hal ini disebabkan  karena  semakin  kecil  ukuran  butir  yang  dihasilkan  dari  proses milling maka  akan dihasilkan  serbuk  dengan  domain  tunggal  yang  lebih  banyak  sehingga  medan  magnet  dalam  bahan akan semakin kuat. [8] Besar fluks magnetik dapat dipengaruhi oleh suhu, semakin tinggi suhu maka semakin besar juga nilai Br dan kuat medan dari pelet magnet tersebut.[10]
Pada pengukuran sifat magnet intrinsik bahan magnet permanen, pengujian dengan menggunakan Permagraph  dapat  juga  dilakukan  untuk  mendapatkan  hasil  karakterisasi  berupa  induksi  remanensi (Br),  koersivitas  intrinsik  (Hc),  dan  energi  produk  magnet  (BHmax).  Karakterisasi  sifat  magnet intrinsik  ini  dilakukan  pada  sampel  magnet  NdFeB  hasil milling 48  jam.  Hal  ini  dilakukan berdasarkan  nilai  kuat  medan  magnet  sampel  maksimum  yang  dihasilkan  dari  pengukuran  densitas fluks  magnetik  tertinggi  sehingga  pengujian  menggunakan  Permagraph  untuk  waktu milling 8 jam, 16  jam  dan  24  jam  tidak  dilakukan  lagi.  Hasil  pengujian  dan  kurva  histerisis  dari  sampel  magnet ditunjukkan pada tabel 3 dan gambar 4 berikut.
No. Waktu milling (Jam) Fluks Magnetik (Gauss) 1. 8 357,80 2. 16 373,65 3. 24 403,35 4. 48 485,80
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
Table 3 . Tabel Hasil Pengujian Permagraph Sampel Pelet NdFeB dry milling 48 jam
No. Tabel Hasil Permagraph 1. Br (kG) 1,68 (0,168 T) 2. Hcj (kOe) 1,698 (134,991 kA/m) 3. (BH)max (MGOe) 0,62 (4,9321 kJ/ m 3 )
Gambar 1. Kurva histeresis sampel pelet NdFeB dry milling selama 48 jam dengan Permagraph.
Bahan  magnet  keras  (magnet  permanen)  ditandai  dengan  nilai  koersivitas  Hc  di  atas  10  kA/m, dimana  Hc  ini  menyatakan  besar  medan  magnet  balik  yang  dibutuhkan  untuk  meniadakan kemagnetan  suatu  bahan.  Sedangkan  untuk  kekuatan  magnet  ( magnetic  field )  ditentukan  oleh besarnya Br dari suatu bahan, yaitu remanansi magnet yang tersisa di dalam bahan setelah pengaruh medan magnet ditiadakan. Kedua besaran ini secara langsung dapat dilihat dari kurva histerisis hasil pengukuran  menggunakan Magnet-Physic  Dr. Steingroever  GmbH  Permagraph  C .  Energi  produk maksimum (BH)max dari magnet tersebut dihasilkan dari nilai maksimal hasil perkalian antara B dan H  pada  kuadran  kedua  kurva  histerisis.  Semakin  tinggi  nilai  remanansinya,  maka  gaya  koersif  dan loop semakin besar pula produk energinya [6]
Dari gambar 4, dapat dilihat bahwa semakin besar nilai koersivitas maka semakin besar pula sifat kemagnetan  yang  dimiliki  oleh  suatu  sampel.  Bahan  dengan  koersivitas  tinggi  berarti  tidak  mudah hilang kemagnetannya.[2]
Data Pengujian hasil Permagraph magnet NdFeB hasil milling 48 jam yang diperoleh, pengujian Permagraph  dilakukan  pada  sampel  pelet  magnet  NdFeB  yang  di milling selama  48  jam  yang  telah dimagnetisasi  menghasilkan  koersivitas  (Hcj)  sebesar  1,698  kOe  ,  induksi  remanensi  (Br)  sebesar 1,68 kG dan Energi Produk (BH)max sebesar 0,62 MGOe menjelaskan bahwa magnet NdFeB yang dihasilkan bersifat permanen.
Namun seperti telah dianalisis di atas, harga induksi magnetik remanen yang diperoleh dari bahan flakes masih  relatif  kecil  apabila  dibandingkan  dengan  kebanyakan  penggunaan  bahan  awal  yang berbentuk  serbuk.  Ketika  proses milling, serbuk  mengalami  tumbukan  dan  gesekan  yang menimbukan panas, dimana diyakini mempengaruhi struktur akhir serbuk setelah di milling .[7]

## SIMPULAN
Proses dry milling dengan variasi waktu milling dan variasi suhu heat treatment telah dilakukan pada serbuk magnet hasil milling berbasis NdFeB. Hasil proses menunjukkan perubahan yang cukup signifikan terhadap ukuran serta karakteristik dan sifat magnetik serbuk hasil milling flakes NdFeB. Variasi  waktu milling  flakes NdFeB  berpengaruh  terhadap  sifat  magnetiknya.  Pada  penelitian  ini waktu milling  flakes optimal  adalah  48  jam.  Untuk  mengetahui  kondisi  yang  lebih  optimal  perlu dilakukan studi lanjutan dengan menggunakan media yang berbeda dengan memvariasikan berbagai parameter proses secara sistematis.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  dan  penghargaan  sebesar-besarnya  kepada  para  pembimbing akademis  maupun  lapangan  yang  telah  mendukung  dan  membimbing  penulis  dalam  kelancaran penelitian ini serta kepada P2F LIPI Serpong sebagai sarana penyedia penelitian ini.

## DAFTAR ACUAN
[1] Fiandimas,  A.  dan  Manaf,  A.,  Pembuatan  Magnet  Permanen  Barium  Heksaferit  Berbahan Baku Mill Scale dengan Teknik Metalurgi Serbuk, Jurnal Sains Materi Indonesia ,  5 (2003), pp. 45-50.
[2] Idayanti dan Dedi, Pembuatan Magnet Permanen Ferit untuk Flow Meter. Jurnal Fisika HFI , A5. No 0528(2005), pp. 1-4.
[3] Kurniawan, C, Inovasi Teknologi Pembuatan Magnet Permanen Untuk Motor Listrik Dalam Upaya Mendukung Program Mobil Listrik Nasional, 201 (2013), pp. 1-4.
[4] Mujamillah, Bambang S., Evy Y., M.Refai M., Setyo P., dan Ridwan, Sifat Magnetik Bahan Komposit Berbasis Serbuk Magnet NdFeB Hasil Milling dan Polimer Termoplastik LLDPE, Jurnal Sains Materi Indonesia, 3 (2002), pp. 6-9.
[5] Mujamilah,  dkk,  Penghalusan  Serbuk  dan  Efeknya  Pada  Fasa  dan  Sifat  Magnetik    Sistem Magnet Permanen Berbasis Nd 2 Fe 14 B,  Jurnal Sains Materi Indonesia. 7 (2005), pp. 21-24.
[6] Ray, Zailany, Hubungan Antara Ukuran Partikel Pada Pembuatan Bonded Permanen Magnet Nd-Fe-B Terhadap Struktur Mikro Dan Sifat Magnet, Jurnal Fisika, (2014), pp.44-47.
[7] R.N  Faria,  A.  R.  M.  Castro,  N.B.  Lima,  Relation  Between  Grain  Alignment  and  Magnetic Properties of Pr-Fe-B Sintered Magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials , 238 (2002), pp.38-46.
[8] Sardjono, P. dan Muljadi, Analisis Struktur Kristal dan Mikrostruktur Serbuk Nd 2 Fe 14 B Hasil Proses Mechanical Alloying, Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY , Solo (2013), pp.29-34.
[9] Shen, L.C., J. Au Kong. Aplikasi Elektromagnetik . Jakarta, Erlangga (2001), pp.118-119.
[10] Tony K., Nanang S., dan Widhaya B., Pembuatan dan Karaterisasi Magnet Bonded NdFeB dengan Teknik Green Compact, Jurnal Fisika dan Aplikasinya , 9 (2013), pp. 9-11.
[11] Wahyuni, M.S., Erna H, Karakterisasi Cangkang Kerang Menggunakan XRD dan X- Ray Physics Basic Unit, Jurnal Neutrino , 3 (2010), pp. 34-38.