Ika Amalia Kartika, Desita Dwi Kurnia Sari, Auradelia Febriani Pahan, Ono Suparno, Danu Ariono

## EKSTRAKSI MINYAK DAN RESIN NYAMPLUNG DENGAN CAMPURAN PELARUT HEKSAN-ETANOL

## SOLVENT EXTRACTION OF CALOPHYLUM OIL AND RESINUSING HEXANE-ETHANOL MIXTURE
Ika Amalia Kartika 1)* , Desita Dwi Kurnia Sari 1) , Auradelia Febriani Pahan 1) , Ono Suparno 1) , Danu Ariono 2)
1) Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Kampus IPB Dramaga P.O. Box 220, Bogor 16002, Indonesia
Email: ikatk@yahoo.com
2) Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik Industri, Institut Teknologi Bandung, Indonesia
Makalah: Diterima 3 Maret 2017; Diperbaiki 20 Juli 2017; Disetujui 31 Juli 2017

## ABSTRACT
Calophyllum  seeds  are  potential  to  be  used  as  raw  material  for  vegetable  oil  production  due  to  their high  oil  content  (75.1%  db).  In  addition,  Calophyllum  seeds  contain  resin  consistingbeneficial  phenolic compounds  for  health.  In  this  study,  Calophyllum  seeds  were  extracted  using  hexane-ethanol  mixture  to investigate oil and resin yields and their physicochemical properties, and to obtain the best process condition in oil and resin production from Calophyllum seeds. Experiment was carried out using randomized complete design with  threefactors,  i.e.  extraction  times  (5-7  h),  temperatures  (40-50°C),  and  hexane  to  ethanol  ratios  (2:4,  3:3 and  4:2).  The  result  of  variance  analysis  showed  that  extraction  time  and  hexane  to  ethanol  ratio  affected significantly  on  oil  and  resin  yields,  density,  acid  and  iod  values,  whereas  temperature  influenced  only  on  oil yield,  density  and  acid  value.  Best  oil  (58.2%)  and  resin  (16.2%)  yields  were  respectively  obtained  at  5h extraction time, 50°C temperature and 4:2 hexane to ethanol ratio, and 5hextraction time, 40°C temperature and 2:4  hexane  to  ethanol  ratio.  At  these  optimum  conditions,  the  oil  had  acid  value  of  14.89  mg  KOH/g,  iodine value of 60.75 g iodine/100 g, viscosity (25°C) of 71.46 mPa.s, and density (25°C) of 0.86 g/cm 3 . On the other hand, the resin had acid value of 133.76 mg KOH/g.
Keywords: Calophyllum, extraction, ethanol, hexane, oil, resin

## ABSTRAK
Biji  nyamplung  sangat  potensial  untuk  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku  minyak  nabati  karena  kadar minyaknya  yang  tinggi,  yaitu  dapat  mencapai  75,1%  (bk).  Biji  nyamplung  juga  mengandung  resin  dengan kandungan  senyawa-senyawa  fenolik  yang  bermanfaat  untuk  kesehatan.  Pada  penelitian  ini  biji  nyamplung diekstraksi  dengan  campuran  pelarut  heksan  dan  etanol  untuk  mengetahui  rendemen  dan  sifat  fisikokimia minyak dan resin nyamplung yang dihasilkan, serta untuk mendapatkan kombinasi perlakuan yang menghasilkan minyak dan resin nyamplung dengan rendemen dan kualitas terbaik. Penelitian ini dirancang menggunakan acak lengkap  yang  disusun  secara  faktorial  dengan  faktor  waktu  ekstraksi  (5-7  jam),  suhu  (40-50°C)  dan  nisbah heksan/etanol  (2:4,  3:3,  4:2).  Hasil  analisis  keragaman  menunjukkan  waktu  ekstraksi  dan  nisbah  heksan/etanol mempengaruhi  rendemen  minyak  dan  resin,  densitas,  bilangan  asam  dan  iod  yang  dihasilkan,  sedangkan  suhu hanya  mempengaruhi  rendemen  minyak,  densitas  dan  bilangan  asam.  Perlakuan  yang  menghasilkan  rendemen minyak terbaik (58,2%) adalah waktu ekstraksi 5 jam, suhu 50°C dan nisbah heksan/etanol 4:2, sedangkan yang menghasilkan rendemen resin terbaik (16,2%) adalah waktu ekstraksi 5 jam, suhu 40°C dan nisbah heksan/etanol 2:4.  Minyak  nyamplung  hasil  perlakuan  tersebut  mempunyai  bilangan  asam  14,89  mg  KOH/g,  bilangan  iod 60,75  g  iod/100  g, viskositas  (25°C)  71,46  mPa.s  dan densitas  (25°C) 0,86 g/cm 3 ,  sedangkan  resin  nyamplung mempunyai bilangan asam 133,76 mg KOH/g.
Kata kunci: ekstraksi, etanol,heksan, minyak, nyamplung, resin

## PENDAHULUAN
Nyamplung ( Calophyllum inophyllum ) adalah  salah  satu  jenis  tanaman  yang  tumbuh  di daerah  berpasir  seperti  di  tepi  sungai  atau  pesisir pantai  sampai  ketinggian  200  dpl.  Tanaman  ini sering  disebut  sebagai  bintangur  atau  kapur  naga, dan  tergolong  dalam  kerajaan Plantae ,  divisi Spermatophyta ,  subdivisi Angiospermae ,  kelas Dicotyledone , bangsa Guttiferales , keluarga Calophyllaceae ,  genus Calophyllum, dan  spesies
Calophyllum inophyllum L. (Heyne, 1987). Tanaman nyamplung  tersebar  secara  luas  di  dunia,  yaitu  di Madagaskar,  Afrika  Timur,  Asia  Selatan,  Asia Tenggara,  Kepulauan  Pasifik,  Hindia  Barat  dan Amerika  Serikat  (Atabani  dan  Cesar,  2014).  Di Indonesia  tanaman  ini  tersebar  luas  di  pulau  Jawa, Sumatera,  Bali,  Nusa  Tenggara,  Maluku,  Sulawesi dan  Papua  (Bustomi et  al .,  2008).  Tanaman nyamplung sejak lama dimanfaatkan untuk berbagai keperluan,  kayunya  untuk  membuat  perahu  dan buahnya  untuk  mempoduksi  minyak  nabati.  Kayu
*Penulis Korespodensi
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 27 (2):161-171 (2017) ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
tanaman  nyamplung  terkenal  sangat  kuat  dan buahnya  menghasilkan  biji  yang  mengandung minyak  dengan  kadar  yang  tinggi  (40-73%)  (Syakir dan Karmawati, 2013).
Minyak yang dihasilkan dari biji nyamplung  bersifat  toksik  karena  biji  nyamplung mengandung zat seperti damar yang beracun (resin), dan  zat  tersebut  terdeteksi  mengandung  senyawa- senyawa  ester  asam  fitalat  (Taifan et  al .,  2013; Anggraini et  al .,  2014),  inofilum  A-E,  kalofiloid, asam  kalofinat  (Dweck  dan  Meadows,  2002),  dan polimer proantisoanidin (Tempesta, 1993). Selain itu minyak  nyamplung  mengandung  senyawa-senyawa seperti keton xanton, coumarin , flavonoid, triterpen, asam  begonia,  serta  senyawa-senyawa  fenolik  dan polifenolik  seperti calophyllolide yang  bermanfaat sebagai  antioksidan  (Liu et  al., 2015). Oleh  karena itu,  minyak  nyamplung  banyak  dimanfaatkan  untuk keperluan non pangan, farmasi dan kosmetika seperti untuk  pelitur,  pelapis,  minyak  rambut,  minyak  urut, sabun  (Atabani  dan  Cesar,  2014)  dan  biodiesel (Dalvi et al ., 2012; Chavan et al ., 2013; Leksono et al ., 2014; Muhammad et al ., 2014; Ong et al ., 2014; Silitonga et al ., 2014).
Ekstraksi  minyak  nyamplung  hingga  saat ini dilakukan melalui 3 tahapan proses yang terpisah, yaitu persiapan bahan baku, ekstraksi dan pemurnian minyak  (Syakir  dan  Karnawati,  2013).  Proses persiapan bahan baku meliputi pengupasan, perajangan, pengeringan, penumbukan dan pengukusan.  Proses  ekstraksi  dilakukan  dengan pengepresan  menggunakan  mesin  ulir  ( screw  press , expeller  press ),  dan  proses  pemurnian  ( degumming) dengan  penambahan  asam  fosfat  (Kartika et  al., 2010). Proses ini hanya dapat mengekstraksi 30-50% minyak  dari  biji  dengan  mutu  minyak  yang  rendah. Minyak  berwarna  coklat  kehijauan  dan  sangat kental. Selain itu, minyak memiliki kandungan  resin yang  tinggi,  sehingga  bilangan  asamnya  tinggi (54,18-59,95 mg KOH/g).
Kenyataan  tersebut  menunjukkan  perlunya cara  untuk  memperbaiki  proses  ekstraksi  minyak nyamplung,  yang  dapat  menghasilkan  minyak dengan bilangan asam yang rendah dan terbebas dari resin. Proses ekstraksi dengan  menggunakan  2 jenis pelarut  (polar  dan  non  polar)  dapat  menjadi  solusi untuk  hal  tersebut.  Minyak  nyamplung  merupakan jenis minyak non polar, sehingga minyak nyamplung dapat  larut  dalam  pelarut  non  polar  seperti  heksan, eter,  kloroform,  toluen,  dan  lain-lain.  Di  lain  pihak, pelarut  polar  merupakan  pelarut  yang  cocok digunakan  untuk  mengekstraksi  resin  (Jos et  al., 2011).  Dengan  demikian  penggunaan  pelarut  polar dan  non  polar  dalam  proses  ekstraksi  minyak nyamplung  memungkinkan  untuk  memisahkan minyak  dari  resin  tanpa  harus  melakukan  proses pemurnian  ( degumming )  dan  fraksinasi.  Selain  itu, dari  proses  ekstraksi  ini  juga  dapat  dihasilkan  resin nyamplung.
Studi  ekstraksi  minyak  nyamplung  dari campurannya  dengan  resin  menggunakan  pelarut non  polar  (petroleum  eter  atau  heksan)  dan  polar (metanol)  menunjukkan  bahwa  penggunaan  pelarut non  polar  dan  polar  dengan  perbandingan  sebesar 75%  dan  25%  telah  menghasilkan  rendemen  (> 94%)  dan  kemurnian  (>  71%)  minyak  tertinggi (Anggraini et  al., 2014).  Dari  penelitian  tersebut dapat  diketahui  bahwa  minyak  nyamplung  larut dalam  pelarut  non  polar  seperti  petroleum  eter  dan heksan,  sedangkan  resin  larut  dalam  pelarut  polar seperti  metanol.  Selain  itu,  resin  juga  larut  dalam etanol  dan  isopropil  alkohol,  heksan,  dan  lain-lain (Assagaf et al ., 2012).
Selain  jenis  pelarut,  faktor-faktor  lainnya yang  harus  diperhatikan  dalam  proses  ekstraksi minyak  adalah  persiapan  bahan  sebelum  ekstraksi, ukuran  bahan,  jumlah  pelarut,  dan  kondisi  operasi selama  proses  ekstraksi  berlangsung  (Swern,  1982). Assagaf et  al .  (2012)  menambahkan  bahwa komposisi  pelarut,  waktu  ekstraksi,  suhu  dan  rasio bahan  dengan  pelarut  merupakan  faktor-faktor  yang dapat mempengaruhi efisiensi ekstraksi. Berdasarkan hal  tersebut,  maka  perlu  dilakukan  kajian  terhadap proses  ekstraksi  biji  nyamplung  untuk  mendapatkan rendemen  minyak  dan  resin  yang  optimal  dengan sifat  fisikokimia  yang  baik.  Penelitian  ini  bertujuan untuk  menganalisis  pengaruh  kondisi  proses ekstraksi  terhadap  rendemen  dan  sifat  fisikokimia minyak dan resin nyamplung, serta untuk mendapatkan kombinasi perlakuan yang menghasilkan  minyak  dan  resin  nyamplung  dengan rendemen dan mutu terbaik.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah  buah  nyamplung  yang  diperoleh  dari KHDTK  Carita,  Banten.  Bahan  kimia  yang digunakan adalah larutan H 2 SO 4 pekat, H 2 SO 4 0,325 N, H 2 SO 4 0,02 N, NaOH 6 N, NaOH 1,25 N, katalis CuSO 4 :Na 2 SO 4 ,  Na 2 S 2 O 3 0,1  N,  asam  borat  2%, KOH 0,1 N, larutan pati 1%, KI 15%, larutan Wijs, kloroform,  indikator  mensel,  indikator  PP,  heksan, etanol  dan  akuades.  Pelarut  dan  bahan-bahan  kimia yang  digunakan  adalah  teknis  dan analytical  grade , yang  diperoleh  dari  Sigma-Aldrich  dan  Brataco, Indonesia. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah  neraca  analitik,  gelas  piala,  labu  erlenmeyer, labu  Kjedhal,  kertas  saring,  plastik,  gegep,  cawan porselin,  cawan  aluminium,  tanur,  oven,  labu  leher tiga, hot  plate  stirrer , magnetic  bar , blender ,  pisau, termometer, pendingin balik, piknometer, rheometer dan alat gelas lainnya.

## Metode
Buah  nyamplung  dikupas  menggunakan pisau  untuk  memisahkan  biji  dari  cangkang,  dan selanjutnya  biji  dikeringkan  pada  suhu  50-70ºC
selama  48-72  jam  untuk  menurunkan  kadar  airnya hingga  ±  2%.  Pengeringan  dilakukan  untuk menghambat aktivitas dan pertumbuhan mikroorganisme  yang  dapat  merusak  bahan.  Selain itu,  bahan  dengan  kandungan  air  tinggi  lebih  sulit untuk  diekstraksi  minyaknya  dengan  pelarut  non polar seperti heksan karena ketidaklarutannya dalam air.  Cangkang  dan  biji  hasil  dari  pengupasan  buah nyamplung kemudian dikarakterisasi dengan menganalisis kadar air (AOAC 1995, 950.46), kadar minyak  (SNI  01-2891-1992),  kadar  abu  (AOAC 1995, 923.03), kadar protein (AOAC 1995, 991.20), kadar  serat  kasar  (SNI-01-2891-1992)  dan  kadar karbohidrat ( by difference ).
Ekstraksi  minyak  dan  resin  diawali  dengan pengecilan  ukuran  biji  nyamplung.  100  g  biji nyamplung dan 100 mL etanol digiling menggunakan blender selama 5 menit, kemudian ke dalamnya  ditambahkan  200-400  mL  heksan  dan 100-300  mL  etanol.  Proses  ekstraksi  minyak  dan resin  dilakukan  dalam  labu  leher  tiga  pada  suhu 40ºC dan 50ºC dengan kecepatan pengadukan sekitar 800  rpm  dan  waktu  ekstraksi  5  jam  dan  7  jam. Setelah  proses  ekstraksi  selesai,  campuran  minyak, resin dan pelarut dipisahkan dari ampas menggunakan penyaring vakum. Campuran minyak, resin  dan  pelarut  kemudian  dimasukkan  ke  dalam labu  pemisah  untuk  memisahkan  fraksi  heksan- minyak  serta  fraksi  etanol-resin.  Kedua  fraksi tersebut  selanjutnya  dievaporasi  untuk  memisahkan minyak  dari  heksan  dan  resin  dari  etanol.  Minyak dan  resin  yang  diperoleh  dipanaskan  dalam  oven pada  suhu  105  ºC  selama  1  jam  untuk  menguapkan heksan  dan  etanol  yang  masih  tersisa,  kemudian ditimbang  bobotnya  dan  dihitung  rendemennya menggunakan  persamaan:  rendemen  (%)  =  bobot minyak atau resin (g)/bobot biji (g)  × 100.
Minyak  nyamplung  yang  diperoleh  dalam penelitian  ini  dikarakterisasi  sifat  fisikokimianya dengan menganalisis viskositas mengunakan rheometer,  densitas  (AOAC  2005,  920.212), bilangan asam (SNI 04-7182-2006) dan bilangan iod (SNI  3748-2006).  Sifat  fisikokimia  resin  dianalisis hanya  dengan  pengujian  bilangan  asam  (SNI  04- 7182-2006) saja.
Penelitian ini dirancang menggunakan acak lengkap yang disusun secara faktorial dengan faktor waktu  ekstraksi  (5  jam  dan  7  jam),  suhu  (40°C  dan 50°C)  dan  nisbah  heksan/etanol  (2:4,  3:3  dan  4:2). Model  matematik  untuk  rancangan  acak  lengkap dengan 3 faktor adalah sebagai berikut (Montgomery, 2001):
Y ijk = µ + A i + B j + C k + (AB) ij + (AC) ik + (BC) jk + (ABC) ijk + ɛ ijk
Keterangan: Y ijk :  Nilai  respon  untuk  faktor  A  taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan faktor
C taraf ke-k µ :  Nilai rata-rata umum A i :  Pengaruh  faktor  waktu  ekstraksi pada taraf ke-i B j :  Pengaruh faktor suhu pada taraf ke-j C k :  Pengaruh faktor nisbah antara heksan dan etanol pada taraf ke-k (AB) ij :  Pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j
(AC) ik :  Pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i dan faktor C taraf ke-k (BC) jk :  Pengaruh interaksi antara faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k
(ABC) ijk :  :  Pengaruh interaksi antara faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j, faktor C taraf ke-k
ɛ ijk :  Pengaruh galat dari faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k.
Setiap  perlakuan  dalam  penelitian  ini dilakukan dengan 2 kali ulangan. Untuk mengetahui pengaruh faktor-faktor tersebut, data yang diperoleh dianalisis keragamannya menggunakan α = 0,05 dan dilanjutkan dengan uji lanjut Duncan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Buah  nyamplung  yang  digunakan  pada penelitian ini terdiri dari 40% biji dan 60% cangkang (Gambar 1). Dari Tabel 1 dapat dilihat bahwa bagian biji dari buah nyamplung mengandung minyak yang sangat  tinggi  (  75%  bk  atau  61%  bb),  sedangkan bagian  cangkangnya  banyak  mengandung  serat  (  61% bb), yang terdiri dari hemiselulosa, selulosa dan lignin  (Senthil  dan  Mohan  2015).  Dengan  demikian bagian  biji  dari  buah  nyamplung  sangat  potensial untuk  dimanfaatkan  sebagai  sumber  minyak  nabati, sedangkan  bagian  cangkangnya  sangat  potensial untuk  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku  dalam pembuatan  pupuk  organik,  papan  partikel,  briket (Almu et  al., 2014),  arang  aktif  (Wibowo et  al.,
2010), dan sebagainya.
(a)                                          (b) Gambar  1.  (a)  Bagian  buah  dan  (b)  inti  biji nyamplung

## Tabel 1. Karakteristik biji dan cangkang hasil pengupasan buah nyamplung
Parameter Biji Cangkang Kadar air (%, bb) 23,06 ± 0,129 14,76 ± 0,456 Kadar abu (%, bb) 1,47 ± 0,004 2,39 ± 0,085 Kadar protein (%, bb) 6,61 ± 0,636 1,36 ± 0,636 Kadar minyak (%, bk) 75,09 ± 2,093 4,89 ± 0,109 Kadar serat (%, bb) 2,17 ± 0,089 60,72 ± 2,240 Kadar karbohidrat ( by difference ) (%, bb) 5,68 ± 2,309 16,52 ± 2,618
Biji  nyamplung  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  mempunyai  kadar  minyak  (75,1%  bk) dan  kadar  protein  (8,59%  bk)  yang  lebih  tinggi dibandingkan dengan  kadar  minyak  (63,1%  bk)  dan kadar  protein  (3,42%  bk)  dari  biji  nyamplung  yang digunakan  oleh  Chandra et  al .  (2013).  Selain  itu, kadar abu (1,90% bk)  dan seratnya (2,82% bk) lebih kecil  dari  kadar  abu  (3,22%  bk)  dan  kadar  serat (16,64%  bk)  biji  nyamplung  yang  digunakan  oleh Chandra et al . (2013). Perbedaan-perbedaan tersebut dapat disebabkan karena adanya perbedaan varietas, umur  panen,  kondisi  lingkungan  pertumbuhan tanaman nyamplung dan penanganan pasca panennya.  Buah  nyamplung  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  berasal  dari  kawasan  hutan  dengan tujuan  khusus  (KHDTK)  Carita  (Banten)  dan dipanen  pada  periode  bulan  Desember  2015-Januari 2016.
Biji  nyamplung  yang  digunakan  sebagai bahan  baku  pada  proses  ekstraksi  minyak  dan  resin dalam  penelitian  ini  adalah  biji  yang  telah dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  50-70°C  selama 48-72 jam, dan diketahui mempunyai kadar air 1-2% (bb).  Pengeringan  dilakukan  untuk  menghambat aktivitas  enzim  yang  dapat  merusak  bahan,  serta aktivitas dan pertumbuhan mikroorganisme (Fadhlullah et  al .,  2015).    Selain  itu,  kandungan  air dalam bahan dapat mempengaruhi rendemen minyak yang  dihasilkan  (Jahirul et  al .,  2013;  Fadhlullah et al ., 2015).  Bahan dengan kandungan air tinggi lebih sulit  untuk  diekstraksi  minyaknya  dengan  heksan (Melanie  dan  Fithriani,  2015).  Hal  ini  disebabkan karena  heksan  merupakan  pelarut  non  polar  yang tidak  larut  dalam  air,  sehingga  kandungan  air  di permukaan dan dalam sel bahan menghalangi kontak antara  pelarut  dengan  bagian  sel  yang  mengandung minyak.  Selain itu, kandungan air yang tinggi dalam bahan dapat menyebabkan terjadinya proses hidrolisis yang menurunkan mutu minyak.
Proses  ekstraksi  biji  nyamplung  yang dilakukan  dalam  penelitian  ini  menghasilkan rendemen minyak dan resin masing-masing berkisar antara  36-60%  dan  3-17%.  Minyak  mempunyai densitas  (25°C)  sekitar  0,86-0,93  g/cm 3 ,  viskositas (25°C) sekitar 63-78 mPa.s, bilangan asam sekitar 6- 20  mg  KOH/g,  dan  bilangan  iod  sekitar  60-69  g iod/100 g. Resin yang dihasilkan pada penelitian ini mempunyai  keasaman  yang  sangat  tinggi  dengan bilangan asam berkisar antara 108-152 mg KOH/g.
Hasil analisis keragaman terhadap rendemen  minyak  menunjukkan  bahwa  waktu
ekstraksi  (A),  suhu  (B),  nisbah  heksan/etanol  (C), dan  interaksi  faktor-faktornya  (AC  dan  ABC) berpengaruh  secara  nyata  terhadap  rendemen minyak.  Rendemen  minyak  meningkat  secara signifikan  dengan  penurunan  waktu  ekstraksi  dan suhu,  serta  peningkatan  nisbah  heksan/etanol (Gambar  2).  Rendemen  minyak  tertinggi  (59,4%) dengan  demikian  diperoleh  pada  waku  ekstraksi  5 jam, suhu 40°C dan nisbah heksan/etanol 4:2.
Peningkatan nisbah heksan/etanol meningkatkan  secara  signifikan  rendemen  minyak, ini membuktikan bahwa minyak nyamplung tergolong jenis minyak non polar karena asam lemak penyusunnya  didominasi  oleh  asam-asam  lemak rantai  panjang  seperti  asam  oleat  (C 18:1 )  dan  asam linoleat (C 18:2 ) (Crane et al ., 2005; Hathurusingha et al .,  2011a,b;  Adewuyi et  al .,  2014).  Menurut Margaretta et  al. (2011)  semakin  lama  waktu ekstraksi,  maka  rendemen  akan  semakin  tinggi. Namun  demikian,  pada  penelitian  ini  rendemen minyak  dengan  waktu  ekstraksi  5  jam  lebih  tinggi dibandingkan dengan waktu ekstraksi 7 jam. Hal ini menandakan  bahwa  kondisi  kesetimbangan  telah tercapai dan minyak dapat diekstraksi secara optimal pada waktu ekstraksi 5 jam. Kondisi kesetimbangan dalam  ekstraksi  adalah  keadaan  dimana  zat  terlarut yang  ada  dalam  bahan  tidak  dapat  larut  lagi  dalam pelarut  dan  konsentrasi  minyak  dalam  larutan  tetap sama  sebelum  mengalami  penurunan  (Tagora et  al. , 2012).  Ketika  konsentrasi  minyak  dalam  pelarut (heksan)  sudah  maksimal,  maka  pelarut  tidak mampu  lagi  untuk  mengikat  minyak  baik  yang berada  di  dinding  maupun  di  dalam  sel  (Sayyar et al. , 2009).
Peningkatan  suhu  ekstraksi  sebesar  10°C pada  penelitian  ini  tidak  meningkatkan  rendemen minyak  secara  signifikan.  Menurut  Evon et  al. (2007),  peningkatan  suhu  pada  umumnya  dapat menyebabkan pori-pori padatan mengembang sehingga  laju    difusi  pelarut  ke  dalam  pori-pori bahan  padat  atau  dinding  sel  dan  pelarutan  zat terlarut  oleh  pelarut  di  dalam  sel  meningkat, akibatnya  rendemen  dapat  ditingkatkan  dengan peningkatan  suhu  ekstraksi.  Selain  itu,  suhu  yang lebih  tinggi  juga  dapat  mempercepat  laju  difusi sehingga  proses  ekstraksi  dapat  berjalan  lebih  cepat (Abu-arabi et  al., 2000;  Margaretta et  al., 2011). Namun  demikian,  pada  penelitian  ini  penggunaan suhu  sebesar  40°C  sudah  cukup  optimal  untuk mengekstraksi minyak dari biji nyamplung.
Keterangan: A 1 =  waktu  ekstraksi  5  jam,  A 2 =  waktu  ekstraksi  7  jam,  B 1 = suhu 40°C, B 2 = suhu 50°C,   C 1 = nisbah heksan/etanol 2:4, C 2 = nisbah heksan/etanol 3:3, C 3 = nisbah heksan/etanol 4:2
Gambar  2.  Rendemen  minyak  dan  resin  nyamplung pada berbagai perlakuan
Dibandingkan  dengan  hasil  penelitian sebelumnya,  rendemen  minyak  yang  diperoleh dalam  penelitian  ini  (59,3%)  lebih  tinggi  daripada yang  diperoleh  Jahirul et  al .  (2013)  (51%)  dan Bhuiya et  al .  (2015)  (54%).  Selain  itu,  besaran rendemen  tersebut  diperoleh  pada  waktu  ekstraksi yang jauh lebih singkat (5 jam vs 48 jam) dan nisbah heksan  terhadap  biji  nyamplung  yang  tidak  berbeda banyak (4:1 vs 3:1).
Hasil analisis keragaman terhadap rendemen resin menunjukkan bahwa waktu ekstraksi (A),  nisbah  heksan/etanol  (C)  dan  interaksi  faktor- faktornya  (AB,  AC,  BC  dan  ABC)  berpengaruh secara  nyata  terhadap  rendemen  resin.  Rendemen resin meningkat secara signifikan dengan penurunan waktu  ekstraksi  dan  nisbah  heksan/etanol  (Gambar 2).  Rendemen  resin  tertinggi  (16,2%)  dengan demikian diperoleh pada waku ekstraksi 5 jam, suhu 40°C dan nisbah heksan/etanol 2:4.
Gambar  2  memperlihatkan  bahwa  semakin rendah  nisbah  heksan/etanol  atau  semakin  banyak jumlah  etanol  yang  digunakan,  rendemen  resin cenderung  semakin  tinggi.  Hal  ini  membuktikan bahwa  resin  lebih  larut  dalam  pelarut  polar  (etanol) daripada  pelarut  non  polar  (heksan).  Selain  itu, semakin  banyak  pelarut  (etanol)  yang  digunakan, luas  kontak  permukaan  semakin  meningkat  dan perpindahan  massa  antara  padatan  dengan  pelarut juga  meningkat  sehingga  zat  terlarut  yang  dapat terekstraksi  semakin  tinggi  (Tagora et  al. ,  2012; Yulviyanti et  al. ,  2014).    Seperti  halnya  minyak, kondisi  kesetimbangan  untuk  mengekstraksi  resin dicapai  pada  waktu  ekstraksi  selama  5  jam.  Pada waktu  ekstraksi  >  5  jam,  laju  difusi  mengalami penurunan  akibat  konsentrasi  resin  dalam  etanol sudah  maksimal  sehingga  etanol  tidak  mampu  lagi mengikat resin yang tersisa di dalam sel (Sayyar et al .,  2009).  Demikian  pula  dengan  suhu  ekstraksi, cukup  diset  pada  40°C  untuk  mendapatkan rendemen resin yang optimal. Suhu yang lebih tinggi
umumnya  dapat  meningkatkan  efisiensi  ekstraksi resin  akibat  adanya  peningkatan  energi  kinetik, sehingga  solubilitas  resin  yang  berada  dalam  sel meningkat dan pelarut lebih mudah untuk memisahkan resin  yang terikat oleh daya tarik antar molekul  (Ashgari et  al., 2011).  Dibandingkan dengan  rendemen  resin  tertinggi  (14,9%)  yang diperoleh  dari  proses  ekstraksi  biji  pala  dengan etanol  (Assagaf et  al .,  2012),  rendemen  resin (16,1%)  yang  diperoleh  dari  penelitian  ini  nilainya lebih  tinggi.  Selain  itu,  besaran  rendemen  tersebut diperoleh  pada  suhu  ekstraksi  yang  lebih  rendah (40°C  vs  52°C),  nisbah  etanol  terhadap  bahan  yang lebih  rendah  (4:1  vs  5:1)  dan  waktu  ekstraksi  yang sama (± 5 jam).
Berdasarkan hasil kedua parameter rendemen  tersebut,  nisbah  heksan  terhadap  etanol merupakan faktor yang lebih signifikan mempengaruhi rendemen minyak dan resin dibandingkan  waktu  dan  suhu  ekstraksi.  Semakin tinggi  nisbah  pelarut  heksan  terhadap  etanol, rendemen  minyak  semakin  meningkat  sedangkan rendemen  resin  semakin  menurun.  Demikian sebaliknya  semakin  rendah  nisbah  pelarut  heksan terhadap etanol, rendemen minyak menurun sedangkan  rendemen  resin  meningkat.  Pada  proses ekstraksi  biji  nyamplung  dengan  pelarut,  heksan berfungsi  untuk  mengesktraksi  minyak,  sedangkan etanol berfungsi  untuk  mengesktraksi resin.  Minyak dapat  larut  dengan  baik  dalam  heksan  karena keduanya bersifat non polar, sedangkan resin karena bersifat  polar  larut  dalam  etanol  yang  juga  bersifat polar.  Fenomena  tersebut  juga  teramati  oleh  Taifan et  al. (2013)  bahwa  resin  pada  biji  nyamplung  larut di dalam pelarut agak polar seperti etanol, sedangkan minyak larut dalam pelarut non polar seperti heksan.
Kandungan  resin  dalam  biji  nyamplung menyebabkan  minyak  nyamplung  yang  dihasilkan dari  proses  ekstraksi  dengan  cara  mekanik  bersifat toksik  karena  resin  mengandung  senyawa-senyawa beracun  seperti  ester  asam  fitalat,  inofilum  A-E, kalofiloid, asam kalofinat, dan polimer proantisoanidin.  Menurut  Dalvi et  al .  (2012), kandungan  resin  dalam  minyak  nyamplung  dari proses ekstraksi dengan cara mekanik berkisar antara 10-30%.  Metode  ekstraksi  dengan  menggunakan campuran  pelarut  heksan  dan  etanol  seperti  yang dilakukan  pada  penelitian  ini  dapat  dengan  mudah memisahkan  minyak  dari  resin  dimana  hal  tersebut sulit  dilakukan  pada  metode  sebelumnya.  Dengan demikian,  minyak  yang  dihasilkan  pada  penelitian ini  dapat  terbebas  dari  resin  dan  dapat  dikonsumsi setelah melalui proses pemurnian, selain pemanfaatannya  untuk  keperluan  non  pangan.  Di lain  pihak,  resinnya  dapat  digunakan  untuk keperluan non pangan, seperti untuk vernis (Dalvi et al ., 2012) dan produk-produk farmasi dan kosmetika (Athari  dan  Nasir,  2004;  Dai  dan  Mumper,  2010; Ashgari et al ., 2011).
0 10 20 30 40 50 60 70 R en d em en ( %) Perlakuan Resin Minyak
Tabel 2. Sifat fisikokimia minyak dan resin yang dihasilkan dari proses ekstraksi biji nyamplung pada berbagai perlakuan
Waktu (Jam) Suhu (°C) Nisbah Heksan/Metanol Minyak Resin Bilangan Asam (mg KOH/g) Bilangan Iod (g iod/100 g) Viskositas (25°C, mPa.s) Densitas (25°C, g/cm 3 ) Bilangan Asam (mg KOH/g) 5 40 2:4 13,14±0,70 62,84±0,05 77,60±1,36 0,91±0,00 135,21±5,15 5 40 3:3 11,31±0,13 63,66±0,58 66,50±13,92 0,88±0,01 109,86±3,61 5 40 4:2 17,80±0,04 63,79±2,09 69,43±1,73 0,89±0,00 133,75±3,08 5 50 2:4 6,85±0,11 68,63±1,33 71,46±1,10 0,91±0,01 151,72±5,35 5 50 3:3 11,27±0,08 64,53±1,11 69,52±6,92 0,91±0,00 118,97±4,97 5 50 4:2 14,89±0,16 60,75±1,51 69,08±9,45 0,86±0,00 111,81±2,10 7 40 2:4 6,95±0,05 63,91±0,88 71,40±0,54 0,91±0,00 152,02±1,27 7 40 3:3 11,51±0,04 66,30±1,24 63,70±2,52 0,91±0,01 121,92±7,85 7 40 4:2 17,19±0,11 65,25±1,88 68,54±1,91 0,89±0,00 108,43±1,54 7 50 2:4 6,41±0,18 66,39±0,77 68,27±5,60 0,91±0,01 141,37±1,32 7 50 3:3 9,91±1,12 64,91±1,93 68,05±6,49 0,91±0,01 141,32±5,20 7 50 4:2 19,15±0,84 65,71±1,49 68,24±1,28 0,92±0,00 114,64±4,01
Proses  ekstraksi  resin  pada  suhu  rendah (35-60°C) dengan menggunakan pelarut etanol tidak merusak senyawa-senyawa aktif yang terkandung di dalamnya  sehingga  resin  yang  diperoleh  dapat digunakan untuk keperluan pharmasi  dan kosmetika (Bingjun, 2009).
Mutu  minyak  dan  resin  nyamplung  yang dihasilkan pada penelitian ini disajikan pada Tabel 2. Kondisi proses ekstraksi secara umum mempengaruhi  mutu  minyak  dan  resin  nyamplung yang  dihasilkan.  Bilangan  asam  merupakan  salah satu  parameter  penting  dalam  penentuan  mutu minyak  nabati.  Semakin  rendah  bilangan  asam, maka  semakin  tinggi  mutu  minyak  yang  dihasilkan. Minyak  dengan  bilangan  asam  rendah  lebih  stabil sehingga  umur  simpannya  lebih  lama  (Nwabueze dan Okocha, 2008; Dasari dan Goud, 2013). Minyak yang  stabil  tidak  mudah  bereaksi  dengan  keadaan sekitarnya, seperti udara, cahaya dan panas sehingga tidak  mudah  rusak.  Hasil  analisis  keragaman terhadap bilangan asam minyak nyamplung menunjukkan  bahwa  waktu  ekstraksi  (A),  suhu  (B), nisbah  heksan/etanol  (C)  dan  interaksi  faktor- faktornya  (AB,  AC,  BC  dan  ABC)  berpengaruh secara nyata terhadap bilangan asam.  Bilangan asam minyak  nyamplung  menurun  secara  signifikan dengan  meningkatnya  waktu  ekstraksi  dan  suhu, serta  menurunnya  nisbah  heksan/etanol.  Bilangan asam  terendah,  yaitu  6,41-6,95  mg  KOH/g, diperoleh  pada  nisbah  heksan/etanol  2:4,  suhu  40- 50°C dan waku ekstraksi 5-7 jam (Tabel 2). Minyak dengan  bilangan  asam  lebih  tinggi  (17,19-19,15  mg KOH/g)  diperoleh  pada  nisbah  heksan/etanol  4:2, suhu  40-50°C  dan  waku  ekstraksi  5-7  jam.    Hal  ini menunjukkan  bahwa  bilangan  asam  minyak  lebih dipengaruhi oleh nisbah heksan/etanol dibandingkan waktu  dan  suhu  ekstraksi.  Semakin  tinggi  nisbah heksan/etanol,  semakin  tinggi  pula  bilangan  asam minyak.  Pada  penelitian  ini  pelarut  heksan  tidak hanya  mengekstraksi  trigliserida, tetapi  juga melarutkan  asam-asam  lemak  bebas,  khususnya asam-asam  lemak  dengan  rantai  karbon  panjang seperti  asam  oleat  dan  linoleat.  Asam  lemak  yang memiliki  rantai  karbon  panjang  akan  mudah  larut dalam  pelarut  non  polar  seperti  heksan,  sedangkan asam  lemak  dengan  rantai  karbon  pendek  akan mudah larut dalam pelarut polar (Swern, 1982).
Dibandingkan  dengan  minyak  nyamplung yang  diperoleh  dari  proses  ekstraksi  dengan screw press (Kartika et al ., 2010), minyak nyamplung yang diperoleh dari penelitian ini memiliki bilangan asam yang  jauh  lebih  rendah  (6-20  mg  KOH/g  vs  35–54 mg KOH/g) dan berwarna kuning jernih.  Selain itu, bilangan  asam  minyak  nyamplung  yang  diperoleh dari  penelitian  ini  juga  lebih  rendah  daripada  yang diperoleh  oleh  Jahirul et  al .  (2015)  pada  kasus ekstraksi minyak nyamplung dengan heksan (24  mg KOH/g)  dan  Hasibuan et  al .  (2013)  pada  kasus minyak  nyamplung  hasil  proses degumming (29,2 mg  KOH/g).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  minyak
nyamplung  yang  diperoleh  dari  penelitian  ini  lebih bersih dan relatif sudah terbebas dari resin.
Bilangan  asam  merupakan  parameter  mutu yang  penting  untuk  aplikasi  minyak  nyamplung sebagai  bahan  bakar  nabati  (BBN).  Mesin  diesel membutuhkan  bahan  bakar  dengan  bilangan  asam ataupun kadar asam lemak bebas serendah mungkin, karena  kandungan  asam  yang  tinggi  dalam  bahan bakar  dapat  menimbulkan  korosi  dan  deposit  pada mesin (Knothe, 2006).
Hasil  analisis  keragaman  untuk  bilangan asam resin menunjukkan hanya nisbah heksan/etanol (C)  dan  interaksi  faktor-faktornya  (AC,  BC  dan ABC)  yang  berpengaruh  secara  nyata  terhadap bilangan asam resin. Bilangan asam resin meningkat secara  signifikan  dengan  menurunnya  nisbah heksan/etanol.  Bilangan  asam  resin  tertinggi,  yaitu 151,72-152,02  mg  KOH/g,  diperoleh  pada  nisbah heksan/etanol 2:4, suhu 40-50°C dan waku ekstraksi 5-7 jam (Tabel 2). Resin dengan bilangan asam lebih rendah  (<  115  mg  KOH/g)  diperoleh  pada  nisbah heksan/etanol 4:2, suhu 40-50°C dan waku ekstraksi 5-7 jam. Hal ini menunjukkan bahwa bilangan asam resin  lebih  dipengaruhi  oleh  nisbah  heksan/etanol dibandingkan  waktu  dan  suhu  ekstraksi,  seperti halnya bilangan asam minyak.
Tabel 2 juga menunjukkan bahwa bilangan asam  resin  (>102  mg  KOH/g)  nilainya  jauh  lebih tinggi  dibandingkan  dengan  bilangan  asam  minyak (< 20 mg KOH/g). Hal ini menunjukkan kandungan asam lemak bebas di dalam resin (> 51%) jauh lebih tinggi  dibandingkan  dalam  minyak  (<  10%).  Asam lemak  bebas  yang  terkandung  pada  minyak nyamplung  lebih  didominasi  oleh  asam-asam  lemak yang  bersifat  non  polar  seperti  asam  oleat  dan linoleat,  sedangkan  yang  terkandung  dalam  resin kemungkinan  lebih  didominasi  oleh  asam-asam lemak  yang  bersifat polar  seperti  asam  palmitat  dan stearat.    Selain  asam  lemak  bebas,  resin  juga mengandung  asam  benzoat  (Prabakaran  dan  Britto, 2012),  asam  kalofinat,  senyawa-senyawa  turunan asam sinamat, asam begonia, serta senyawa-senyawa fenolik  dan  polifenolik  (Liu et  al., 2015)  yang menyebabkan  keasamannya  menjadi  sangat  tinggi. Asam dan senyawa-senyawa tersebut ikut terekstraksi  oleh  etanol  karena  sifatnya  yang  polar dan larut dalam etanol.
Bilangan  iod  merupakan  parameter  mutu lainnya  untuk  minyak  nabati.  Bilangan  ini  dapat dijadikan  sebagai  indikator  untuk  menentukan golongan  minyak,  yaitu minyak  non-  pengering, semi-pengering  dan  pengering  (Ochigbo  dan Ikechukwu,  2011).  Hasil  analisis  keragaman menunjukkan  bahwa  waktu  ekstraksi  (A),  nisbah heksan/etanol  (C),  dan  interaksi  faktor-faktornya (AC,  BC  dan  ABC)  berpengaruh  secara  nyata terhadap  bilangan  iod  minyak  nyamplung.  Semakin lama  waktu  ekstraksi  dan  semakin  kecil  nisbah heksan/etanol,  bilangan  iod  minyak  nyamplung semakin  meningkat.  Bilangan  iod  minyak  tertinggi
(68,63  g  iod/100  g  minyak)  diperoleh  dari  waktu ekstraksi 5 jam, suhu 50°C dan nisbah heksan/etanol 2:4,  sedangkan  bilangan  iod  terendah  (60,75  g iod/100  g  minyak)  diperoleh  dari  waktu  ekstraksi  5 jam, suhu 50°C  dan nisbah heksan/etanol 4:2 (Tabel 2).
Berdasarkan  nilai  bilangan  iod  tersebut, minyak  nyamplung  yang  dihasilkan  pada  penelitian ini tergolong ke dalam minyak non-pengering (< 100 g  iod/100    g    minyak).  Menurut  Adewuyi et  al. (2014),  komposisi  asam  lemak  minyak  nyamplung didominasi  oleh  asam  lemak  tidak  jenuh  (61,4%), seperti  asam  palmitoleat,  asam  oleat,  asam  linoleat dan  asam  linolenat.  Asam  oleat  (36,88%)  dan  asam linoleat  (23,90%)  merupakan  asam  lemak  utama yang  terkandung  dalam  minyak  nyamplung.  Oleh karena  itu  minyak  nyamplung  yang  diperoleh  dari penelitian  ini  baik  digunakan  sebagai  bahan  baku untuk  biodiesel,  produk-produk  kosmetika  dan pharmasi.  Minyak  nyamplung  dengan  bilangan  iod yang  rendah  sangat  potensial  digunakan  sebagai sumber  minyak  nabati  untuk  bahan  baku  shampo, kondisioner,  losion,  krim,  salep  dan  produk kosmetik  lainnya  dalam  bentuk  cair,  pasta  atau bubuk  (Axelrod  dan  Gajria,  2011).  Minyak nyamplung  sering  digunakan  secara  khusus  untuk penyakit  kulit  dan  rematik  (Athari  dan  Nasir,  2014; Prabakaran dan Britto, 2012; Kilham, 2004). Hal ini disebabkan  minyak  nyamplung  memiliki  efek pelembab  untuk  kulit,  menyembuhkan  efek  iritasi seperti inflamasi dan ruam merah pada kulit, eskim, serta menyembuhkan luka dan mencegah infeksi.
Selain  bilangan  asam,  minyak  nabati dengan  bilangan  iod  rendah  lebih  disukai  apabila aplikasinya  sebagai  bahan  bakar  nabati  (Kartika et al ., 2010). Minyak nabati dengan bilangan iod tinggi akan menyebabkan pembentukan deposit/kerak pada lubang  saluran  injeksi,  piston,  dan  lainnya.    Hal  ini dapat  terjadi  karena  adanya  ketidakstabilan  ikatan rangkap  oleh  suhu  panas.  Untuk  itu  minyak  yang akan  digunakan  sebagai  bahan  bakar  nabati  harus memiliki  bilangan  iod  yang  lebih  rendah  dari  115 mg  Iod/g,  dan  minyak  nyamplung  potensial digunakan  sebagai  bahan  bakar  nabati,  khususnya sebagai Pure Plant Oil (PPO) atau biofuel.
Parameter  fisik  yang  menentukan  mutu minyak  nabati  adalah  densitas  dan  viskositas. Semakin  tinggi  densitas  dan  viskositas  minyak nabati,  maka  mutunya  semakin  rendah  karena  hal tersebut  menunjukkan  zat-zat  pengotor  yang terkandung dalam  minyak  tersebut  semakin  banyak. Hasil analisis keragaman untuk densitas menunjukkan  bahwa  waktu  ekstraksi  (A),  suhu  (B), nisbah  heksan/etanol  (C)  dan  interaksi  faktor- faktornya  (AB,  AC,  BC  dan  ABC)  berpengaruh secara  signifikan  terhadap  densitas.  Peningkatan waktu  ekstraksi    dan  suhu  menyebabkan  densitas minyak  juga  meningkat.  Sebaliknya,  peningkatan nisbah  heksan/etanol  menyebabkan  densitas  minyak menurun. Hal tersebut menunjukkan bahwa
kandungan  zat-zat  pengotor  dalam  minyak  semakin meningkat  dengan  peningkatan  waktu  ekstraksi, suhu  dan  nisbah  etanol/heksan.  Zat-zat  pengotor tersebut  dapat  berupa  resin,  asam  lemak  bebas, alkaloid, fosfatida, karotenoid, klorofil, dan lain-lain (Muhammad et  al., 2014).  Selain  itu,  zat-zat pengotor  lebih  banyak  yang  terekstraksi  ketika waktu  ekstraksi  lebih  lama,  suhu  lebih  tinggi  dan jumlah etanol yang digunakan lebih banyak daripada heksan.  Peningkatan  densitas  minyak  dengan  waktu ekstraksi juga teramati oleh Nasir et al . (2009) pada kasus ekstraksi minyak dedak, sedangkan peningkatannya dengan suhu ekstraksi teramati oleh Handayani et al . (2010) pada kasus ekstraksi minyak wijen.
Densitas minyak nyamplung yang diperoleh dalam penelitian  ini berkisar antara 0.86-0,93 g/cm 3 (Tabel  2).  Hasil  ini  tidak  berbeda  jauh  dengan densitas  minyak  nyamplung  yang  diperoleh  dari proses ekstraksi secara mekanik yang berkisar antara 0,91-0,93    g/cm 3 (Fadhlullah et  al .,  2015),  densitas minyak  nabati  pada  umumnya,  yaitu  ±  0,9  g/cm 3 , dan densitas minyak diesel (solar) (0,82-0,87 g/cm 3 ). Oleh  karena  itu  minyak  nyamplung  potensial digunakan  sebagai  bahan  bakar  nabati,  khususnya sebagai Pure Plant Oil (PPO) atau biofuel.
Hasil  analisis  keragaman  untuk  viskositas minyak  menunjukkan  bahwa  waktu  ekstraksi,  suhu dan  nisbah  heksan/etanol  dan  interaksi  faktor- faktornya  tidak  berpengaruh  secara  nyata  terhadap viskositas. Nilai viskositas minyak nyamplung relatif konstan  pada  berbagai  perlakuan  yang  diuji  pada penelitian ini (Tabel 2).
Dibandingkan  dengan  minyak  nyamplung yang diperoleh dari proses ekstraksi secara mekanik (Boucher, 2000), minyak nyamplung yang diperoleh dari  penelitian  ini  memiliki  viskositas  pada  suhu 25°C  yang  lebih  rendah  (63-78  mPa.s  vs  >  98 mPa.s).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  minyak nyamplung  yang  diperoleh  dari  penelitian  ini kandungan  zat-zat  pengotornya,  khususnya  resin, lebih rendah.
Uji  skoring  terhadap  seluruh  parameter yang  diuji  dalam  panelitian  ini  menghasilkan perlakuan terbaik untuk proses ekstraksi minyak dari biji  nyamplung  adalah  waktu  ekstraksi  5  jam,  suhu 50°C dan nisbah heksan/etanol 4:2 dengan rendemen minyak  yang  diperoleh  sebesar  58,2%.  Minyak nyamplung  hasil  dari  perlakuan  ini  mempunyai bilangan asam 14,89 mg KOH/g, bilangan iod 60,75 g  iod/100  g,  viskositas  (25°C)  71,46  mPa.s  dan densitas  (25°C)  0,86  g/cm 3 .  Dari  perlakuan  tersebut juga diperoleh resin dengan rendemen sebesar 8,6% dan  bilangan  asamnya  sebesar  111,82  mg  KOH/g. Perlakuan  terbaik  untuk  proses  ekstraksi  resin  dari biji  nyamplung  adalah  waktu  ekstraksi  5  jam,  suhu 40°C dan nisbah heksan/etanol 2:4 dengan rendemen resin  yang  diperoleh  sebesar  16,2%  dan    bilangan asam  133,76  mg  KOH/g.  Dari  perlakuan  ini  juga diperoleh  minyak  dengan  rendemen  sebesar  38,7%
dan  mutunya  sebagai  berikut:  bilangan  asam  13.14 mg  KOH/g,  bilangan  iod  62,72  g  iod/100  g, viskositas  (25°C)  69,43  mPa.s  dan  densitas  (25°C) 0,91 g/cm 3 .

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Kondisi  proses  ekstraksi  biji  nyamplung dengan  menggunakan  campuran  pelarut  heksan- etanol secara umum berpengaruh terhadap rendemen dan  mutu  minyak  dan  resin  yang  dihasilkan,  dan faktor  nisbah  heksan/etanol  pengaruhnya  lebih dominan  daripada  waktu  dan  suhu  ekstraksi. Rendemen  minyak  terbaik  (58,2%)  diperoleh  pada waktu  ekstraksi  5  jam,  suhu  50°C  dan  nisbah heksan/etanol  4:2,  dan  rendemen  resin  terbaik (16,2%) diperoleh pada waktu ekstraksi 5 jam, suhu 40°C  dan  nisbah  heksan/etanol  2:4.  Minyak nyamplung  hasil  perlakuan  tersebut  mempunyai bilangan asam 14,89 mg KOH/g, bilangan iod 60,75 g  iod/100  g,  viskositas  (25°C)  71,46  mPa.s  dan densitas  (25°C)  0,86  g/cm 3 ,  dan  resin  nyamplung mempunyai bilangan asam 133,76 mg KOH/g.

## Saran
Nisbah  heksan/etanol  perlu  ditingkatkan untuk  meningkatkan  rendemen  minyak  dan  resin. Selain  itu,  minyak  dan  resin  perlu  dianalisis kandungan  senyawa-senyawa  fenolik,  polifenolik, kumarin, xanton dan ester asam fitalatnya.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada Direktorat  Riset  dan  Pengabdian  Masyarakat, Direktorat Jenderal Penguatan Riset dan
Pengembangan KEMENRISTEKDIKTI
atas bantuan dana (Hibah Kompetitif  Strategis Nasional) untuk pelaksanaan penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Abu-Arabi MK, Allawzi MA, Al-Zoubi HS, Tamimi A.  2000.  Extraction  of  jojoba  oil  by pressing and leaching. Chemical Engineering Journal. 76:61-65.
Adewuyi  A,  Fasusi  OH,  dan    Odorinde  RA.  2014. Antibacterial activities of acetonides
prepare  from  the  seeds  oil  of Calophyllum inophyllum and Pterocarpus  osun . Journal of Acute Medicine. 4:75-80.
Almu  M,  Syahrul,  dan  Padang  YA.  2014.  Analisa nilai kalor dan laju pembakaran pada briket campuran  biji  nyamplung  ( Calophyllum inophyllum )  dan  abu  sekam. Dinamika Teknik Mesin. 4(2):117-122.
Anggraini D, Istianingsih D, dan Gunawan S. 2014. Pengaruh  prosentase solvent non  polar dalam campuran pelarut terhadap
pemisahan  senyawa  non  polar  dari  minyak nyamplung ( Calophyllum inophyllum ). Jurnal Teknik Pomits. 3(1):23-26.
Ashgari  J,  Ondruschka  B,  dan  Mazaheritehrani  M. 2011.  Extraction  of  bioactive  chemical compounds from the medicinal asian plants by  microwave  irradiation. Journal  of
Medicinal Plants Research. 5(4):495-506. Assagaf  M, Hastuti  P, Hidayat C, Supriyadi. 2012.
Optimasi ekstraksi oleoresin pala ( Myristica  fragrans Houtt)  asal  Maluku Utara  menggunakan response  surface methodology (RSM). Agritech. 32(1):383- 390.
Atabani  AE  dan  César  AS.  2014. Calophyllum inophyllum L.-  A  prospective  non-edible biodiesel  feedstock.  Study  of  biodiesel production, properties, fatty acid composition, blending and engine
performance. Renewable  and  Sustainable Energy Reviews. 37:644-655.
Athari  M  dan  Nasir  SM.  2004.  Taxonomic perspective  of  plant  species  yielding vegetable  oils  used  in  cosmetics  and  skin care product. Africa Journal of
Biotechnology. 4(1):36-44.
Axelrod  GS  dan  Gajria  A.  2011. Tamanu  Oil Product . US Patent. US7959905B2.
Bhuiya  MMK,  Rasul  MG,  Khan  MMK,  Ashwath, Azad  AK,  Mofijur  M.  2015.  Optimisation of  oil  extraction  process  from  Australian native  beauty  leaf  seed  ( Calophyllum inophyllum ). Energy Procedia. 75:56-61.
Bingjun H. 2009. Method for extracting Calophyllum essential oil constituent. China Patent. CN101497846A.
Boucher  C.  2000. Calophyllum oil  extracted  at ambient  temperature  has  UV  protecting, antiradical,  antioxidant,  anti  aging  and therapeutic properties. FR9907772A.
Bustoni  S,  Rostiwati  R,  Sudrajat  R,  Kosasih  S, Anggraini  I,  Leksono  B, et  al. 2009. Nyamplung  (Calophyllum  inophyllum L ) Sumber  Energi  Biofuel  Yang  Potensial .
Bogor (ID): Badan Litbang Kehutanan.
Chandra  BB,  Setiawan  F,  Gunawan  S,  Widjaja  T. 2013.  Pemanfaatan  biji  buah  nyamplung (Calophyllum  inophyllum) sebagai  bahan baku  pembuatan  biodisel. Jurnal  Teknik Pomits 2(1):13-15.
Chavan SB, Kumbhar RR, dan Deshmukh RB. 2013.
Calophyllum  inophyllum Linn  ("honne") oil,  a  source  for  biodiesel  production. Research  Journal  of  Chemical  Science. 3(11):24-31.
Crane  S,  Aurore  G,  Joseph  H,  Mouloungui  Z, Bourgeois  P.  2005.  Composition  of  fatty acids  triacylglycerols  and  unsaponifiable matter  in Calophyllum  calaba L.  oil  from Guadeloupe. Phytochemistry 66:1821-1831.
Dai  J  dan  Mumper  RJ.  2010.  Plant  phenolic:
Extraction,  analysis  and  their  antioxidant and anticancer properties. Molecules 15(10):7313-7352.
Dalvi  S,  Sonawane  S,  dan  Pokharkar  R.  2012. Preparation  of  biodiesel  of  undi  seed  with in-situ transesterification. Leonardo
Electronic  Journal  of  Practices  and Technologies 20:175-182.
Dasari  SR  dan  Goud  VV.  2013.  Comparative extraction of castor seed oil using polar and non polar solvents. International Journal of Current  Engineering  and  Technology 3:121-123.
Dweck  AC  dan  Meadows  T.  2002.  Tamanu ( Calophyllum  inophyllum )  -  The  African, Asian,  Polynesian  and  Pacific  Panacea. International  Journal  of  Cosmetic  Science 24:1-8.
Evon  P,  Vandenbossche  V,  Pontalier  PY,  Rigal  L. 2007.  Direct  extraction  of  oil  from sunflower  seeds  by  twin-screw  extruder according to an aqueous extraction process:
Feasibility study and influence of operating conditions. Industrial  Crops  and  Products 26:351-359.
Fadhlullah  M,  Widiyanto  SNB,  Elvi  Restiawaty  E.
2015. The potential of nyamplung ( Calophyllum  inophyllum L.)  seed  oil  as biodiesel feedstock: Effect of seed moisture content  and  particle  size  on  oil  yield. Energy Procedia 68:177-185.
Handajani  S,  Manuhara  GJ,  dan  Anandito  RBK.
2010.  Pengaruh  suhu  ekstraksi  terhadap karakteristik  fisik,  kimia  dan  sensoris minyak  wijen  ( Sesamun  indicum L.) Agritech 30(2):116-122.
Hasibuan  S,  Sahirman,  dan  Yudawati  NMA.  2013.
Karakteristik  fisikokimia  dan  antibakteri hasil  purifikasi  minyak  biji  nyamplung ( Calophyllum  inophyllum L.). Agritech 33(3):311-319.
Hathurusingha S, Ashwath N, dan Subedi P. 2011a.
Variation  in  oil  content  and  fatty  acid profile  of Calophyllum  inophyllum L.  with fruit  maturity  and  its  implications  on resultant biodiesel quality. Industrial Crops and Products 33:629-632.
Hathurusingha  S,  Ashwath  N,  dan  Midmore  D. 2011b.  Periodic  variation  in  kernel  oil content and fatty acid profiles of Calophyllum  inophyllum L.:  A  potential biodiesel  feedstock  in  Australia. Biomass and Bioenergy 35:3448-3452. Heyne  K.  1987. Tumbuhan  Berguna  Indonesia . Terjemahan.  Jakarta  (ID): Badan  Libang
Kehutanan,  Departemen  Kehutanan  Jakarta Pusat.
Jahirul  MI,  Brown  RJ,  Senadeera  W,  Ashwath  N,
Laing  C,  Leski-Taylor  J,  Rasul  MG.  2013.
Optimisation  of  bio-oil  extraction  process from beauty leaf ( Calophyllum inophyllum ) oil  seed  as  a  second  generation  biodiesel source. Procedia Engineering 56:619-624. Jahirul  MI,  Brown  RJ,  Senadeera  W,  Ashwath  N, Rasul  MG,  Rahman  MM.  2015.  Physio- chemical assessment of beauty leaf ( Calophyllum  inophyllum )  as  second- generation  biodiesel  feedstock. Energy Reports 1:204-215.
Jos B, Pramudono B, dan Aprianto. 2011. Ekstraksi resin  dari  kayu  manis  berbantu  ultrasonik dengan  menggunakan  pelarut  alkohol.
Reaktor 13(4):231-236.
Kartika IA, Fathiyah S, Desrial, Purwanto YA. 2010. Pemurnian minyak nyamplung dan aplikasinya  sebagai  bahan  bakar  nabati.
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 20(2):122-129.
Kilham  C.  2004.  Tamanu  oil:  A  tropical  remedy.
HerbalGram 63:26-31.
Knothe G. 2006. Analyzing biodiesel: Standards and other methods. Journal of the American Oil Chemists’ Society 83:823-833.
Leksono  B,  Hendrati  RL,  Windyarini  E,  Hasnah  T. 2014.  Variation  of  biofuel  potential  of  12 Calophyllum  inophyllum populations  in Indonesia. Indonesian  Journal  of  Forestry Research 1(2):127-138.
Liu  W,  Liu  Y,  Chen  Z,  Chiou  W,  Tsai  Y,  Chen  C.
2015.
Calophyllolide content in Calophyllum  inophyllum at  different  stage of  maturity  and  its  osteogenic  activity. Molecules 20(7):12314-12327.
Margaretta  S,  Handayani  SD,  Indraswati  N, Hindarso  H.  2011.  Ekstraksi  senyawa phenolik Pandanus  amaryllifolius Roxb sebagai  antioksidan  alami. Widya  Teknik 10(1):21-30.
Melanie S dan Fithriani D. 2015. Rendemen minyak dari  mikroalga Spirulina  sp .  dan Chlorella sp .  dengan  teknik  pemecahan  dinding  sel.
Widyariset 1(1):61-70. Montgomery  DC.  2001. Design  and  Analysis  of Experimental  5 th Edition .  New  York:  John Wiley and Son.
Muhammad  FR,  Jatranti  S,  Qadriyah  L,  Mahfud. 2014.  Pembuatan  biodiesel  dari  minyak nyamplung menggunakan pemanasan gelombang  mikro. Jurnal  Teknik  Pomits 3(2):154-159.
Nasir  S,  Fitriyanti,  dan  Karmila  H.  2009.  Ekstraksi dedak  padi  menjadi  minyak  mentah  dedak padi ( crude rice brain oil ) dengan pelarut n- heksan  dan  etanol. Jurnal  Teknik  Kimia 16(2):1-10.
Nwabueze  TU  dan  Okocha  KS.  2008.  Extraction performances  of  polar  and  non-polar solvents  on  the  physical  and  chemical indices  of  African  Bread  fruit  ( Treculia
africana ) seed oil. African Journal of Food Science (2):119 – 125.
Ochigbo  SS  dan  Ikechukwu  AA.  2011.  Effect  of presence of free fatty acids on the drying of oil/drying catalysts mixtures. African Journal  of  Pure  and  Applied  Chemistry 5(7):198-203.
Ong  HC,  Masjuki  HH,  Mahlia  TMI,  Silitonga  AS, Chong WT, Leong KY. 2014. Optimization of biodiesel production and engine performance  from  high  free  fatty  acid Calophyllum  inophyllum oil  in  CI  diesel engine. Energy Conversion and Management 81:30-40.
Prabakaran  K  dan  Britto  SJ.  2012.  Biology, agroforestry  and  medicinal  value  of Calophyllum  inophyllum L.  (clusiacea):  A review. International  Journal  of  Natural Product Research 1(2):24-33.
Sayyar  S,  Abidin  ZZ,  Yunus  R,  Muhammad  A. 2009. Extraction of oil from jatropha seeds optimation  and  kinetics. American  Journal of Applied Science 6(7):1390-1395.
Senthil R dan Mohan K. 2015. Comparison of yield and fuel properties of thermal and catalytic
Calophyllum inophyllum seed sheel pyrolytic  oil .  Journal  of  Chemical  and Pharmaceutical Sciences 9:119-126. Silitonga  AS,  Ong  HC,  Mahlia  TMI,  Masjuki  HH, Chong  WT.  2014.  Biodiesel  conversion from  high  FFA  crude Jatropha  curcas ,
Calophyllum inophyllum and Ceiba
pentandra oil. Energy  Procedia 61:480-
483.
Swern  D.  1982. Bailey’s  Industrial  Oil  and  Fat Products 4 th Edition .  New  York:  John Wiley and Sons.
Syakir  M  dan  Karmawati  E.  2013. Tanaman Perkebunan Penghasil Bahan Bakar Nabati .  Bogor  (ID):  Badan  Litbang Kehutanan.
Tagora  BPS,  Sirait  R,  dan  Iriany.  2012.  Penentuan kondisi  keseimbangan  unit leaching pada produksi eugenol dari daun cengkeh. Jurnal Teknik Kimia USU 1(1):10-14.
Taifan  WE,  Ivander  H,  dan  Gunawan  S.  2013. Pemisahan  dan  pemurnian phythalic  acid ester dari  minyak  nyamplung. Jurnal Teknik Pomits. 2(2):296-298.
Tempesta  MS.  1993.  Proanthocyanidin  polymers having  antiviral  activity  and  methods  of obtaining same.
US Patent. US005211944A.
Wibowo  S,  Syafii  W,  dan  Pari  G.  2010. Karakteristik  arang  aktif  tempurung  biji nyamplung  ( Calophyllum  inophyllum ). Jurnal  Penelitian  Hasil  Hutan. 28(1):43-
54.
Yulviyanti  M,  Sari  RM,  dan  Amaliah  ER.  2014. Pengaruh  perbandingan  campuran  pelarut n-heksan-etanol terhadap kandungan sitronelal  hasil  ekstraksi  sereh  wangi ( Cymbopogon  nardus ). Jurnal  Integrasi Proses. 5(1):8-14.