OPTIMASI KONDISI REAKSI UNTUK SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI BATANG JAGUNG ( Zea mays L . )
[Optimization of Reaction to the Synthesis of Carboxymethyl Cellulose (CMC) from Corn Stalk ( Zea mays L .) ]
Nur ’ain 1* , Nurhaeni 1 , Ahmad Ridhay 1
1 Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tadulako Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
Diterima  10 Februari 2017, Disetujui 2 Mei 2017

## ABSTRACT
The research of the optimization of reaction to the synthesis of carboxymethyl cellulose (CMC) of corn stalks  ( Zea  mays  L. )  has  been  done.  The  purpose  of  research  is    to  determine    the  best  ratio  of reactants  sodium  monochloroacetate  :  selulose,  and  reaction  time  in  synthesizing  carboxymethyl cellulose from corn stalk so that the best degrees subsitusi gained. The ratio of reactants used at 4:5, 5:5, 6:5, 7:5, 8:5, dan 9:5  grams while the reaction time that was used  at 1, 2, 3, 4, 5, and 6  hours. The  result  showed  that  the  optimum  reaction  was  reached  at  ratio  6:5  for  4  hours  reaction  time. Carboxymethyl cellulose as the product reaction reached the rendemen up to 93.36% and the degree of  substitution  at  0.839.  While  the  best  of  reaction  time  produced  the  rendemen  of  carboxymethyl cellulose up to 91.95% with the degrees subsitusi at 0.785.
Keywords : Corn stalks, Carboxymethyl cellulose, Substitution Degree

## ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian Optimasi Kondisi Reaksi untuk Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Batang  Jagung  ( Zea  mays  L. ).  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menentukan  rasio  natrium monokloroasetat : selulosa dan waktu reaksi terbaik dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang jagung  sehingga  diperoleh  rendemen  dan  derajat  subsitusi  tertinggi.  Variasi  rasio  yang  digunakan adalah 4:5, 5:5, 6:5, 7:5, 8:5 dan 9:5 gram sedangkan waktu reaksi yang digunakan yaitu 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 jam. Kondisi optimum reaksi dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang jagung diperoleh pada  penggunaan  rasio  6:5  gram  natrium  monokloroasetat  :  selulosa  dengan  menggunakan  4  jam waktu  reaksi.  Karboksimetil  selulosa  yang  dihasilkan  pada  penggunaan  rasio  terbaik  memiliki rendemen sebesar 96,36% dan derajat substitusi yaitu 0,839. Sedangkan hasil karboksimetil selulosa pada  waktu  reaksi  terbaik  memiliki  rendemen  sebesar  91,95%  dengan  derajat  subsitusi  sebesar 0,785.
Kata kunci: Batang jagung, Karboksimetil Selulosa, Derajat Substitusi
*) Coresponding author : Nurain840@rocketmail.com

## LATAR BELAKANG
Jagung merupakan tanaman
pangan utama kedua setelah padi memiliki  bagian  tanaman  yang  semuanya dapat  dimanfaatkan.  Jumlah  kebutuhan jagung  di  Indonesia  meningkat  cukup tinggi  dari  tahun  ke  tahun  karena banyaknya permintaan dari industri penghasil  pakan  ternak  (Departemen Pertanian, 2007).
Pemanfaatan  jagung  dalam  hal keperluan  pangan  pada  saat  ini  hanya mengacu pada pemanfaatan biji. Sementara  itu,  bagian  batang,  tangkai, daun,  dan  tongkol  umumnya  belum termanfaatkan  secara  maksimal.  Hal tersebut  tidak  lepas  dari,  bagian-bagian tersebut  hanya  dianggap  sebagai  limbah hasil  pertanian.  Dilain  pihak  limbah tsersebut  banyak  mengandung  selulosa yang  selanjutnya  dapat  diolah  untuk manfaat lainnya (Resita, 2006).
Salah  satu  bagian  tanaman  jagung yang  hanya  dianggap  limbah  adalah batang belum banyak dimanfaatkan menjadi  produk  yang  memiliki  nilai tambah. Batang jagung memiliki komposisi  kimia  berupa  selulosa  dengan kadar yang tinggi, yaitu 30 –50 % (Muniroh dkk,  2011).  Selulosa  dapat  dimanfaatkan untuk pada pembuatan senyawa karboksimetil selulosa yang  memiliki banyak manfaat (Awaluddin, 2004).
Karboksimetil selulosa (CMC) banyak digunakan pada industri detergen, cat, kertas, keramik, tekstil, dan makanan. Selain  itu,  CMC  juga  digunakan  sebagai
pengental,  bahan  pengikat,  dan  penstabil emulsi  atau  suspensi  (Wijayani,  dkk 2005).
Pembuatan  CMC  dipengaruhi  oleh beberapa  faktor,  diantaranya  alkalisasi dan  karboksimetilasi.  Tahapan  alkalisasi dilakukan  menggunakan  NaOH  dengan tujuan mengaktifkan gugus-gugus hidroksil  pada  selulosa  yang  selanjutnya berfungsi  sebagai  pengembang.  Selulosa yang  telah  mengalami  pengembangan akan memudahkan
reagen karboksimetilasi untuk berdifusi.
Karboksimetilasi  menggunakan  senyawa monokloroasetat  baik  dalam  bentuk  asam maupun  dalam  bentuk  garamnya,  seperti natrium monokloroasetat. Kadar Na- monokloroasetat akan berpengaruh terhadap  substitusi  yang  tejadi  pada struktur  selulosa.  Jumlah  alkali  yang digunakan juga sangat berpengaruh terhdapa  jumlah  garam  monokloroasetat yang terlarut, sehingga pada jumlah besar akan  mempermudah  dan  mempercepat difusi garam monokloroasetat untuk bereaksi  dengan  gugus  hidroksil  pada selulosa.  Komposisi reagen  alkalisasi  dan karboksimetlilasi  dalam  pembuatan  CMC sangat  menentukan  kualitas  atau  mutu dari  CMC  yang  dihasilkan  (Wijayani  dkk, 2005).
Kelarutan  CMC  sangat  ditentukan oleh nilai Derajat Subsitusi (DS). Setiawan  dalam  Wijayani,  dkk  (2005) melaporkan  bahwa  CMC  dengan  harga DS < 0,3 mudah larut dalam larutan alkali sedangkan DS ≥ 0,4 melarut di dalam air.
Menurut Wijayani, dkk (2005), pembuatan  CMC  dari  eceng  gondok (kandungan  selulosa  yang  cukup  tinggi yaitu 72,63%) menghasilkan CMC dengan nilai  DS  0,85  pada  penggunaan  rasio natrium  monokloroasetat  :  selulosa  yakni 1  :1  (b/b)  dengan  waktu  reaksi  yang dihasilkan  selama  1,5  jam.  Bidin  (2010) melaporkan  pembuatan  CMC  dari  jerami padi  dengan  kandungan  selulosa  34% menghasilkan CMC dengan derajat subsitusi  1,.332  pada  penggunaan  rasio natrium  monokloroasetat  :  selulosa  6:5 (b/b) selama 4 jam waktu reaksi.
Berdasarkan  hal  tersebut,  maka perlu dilakukan penelitian untuk menentukan kondisi reaksi optimum untuk sintesis karboksimetil selulosa (CMC) dari rasio  natrium    monokloroasetat  :  selulosa dan  waktu  reaksi  terbaik  yang  akan menghasilkan  rendemen  dan  derajat subsitusi tertinggi.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Peralatan
Bahan dasar yang digunakan adalah selulosa dari batang jagung ( Zea mays L) yang  di  peroleh  dari  desa  Biromaru. Bahan  lainnya  adalah  natrium  hidroksida teknis,  natrium  monokloroasetat,  natrium hipoklorit, asam asetat glasial, asam nitrat, asam klorida, etanol, metanol, indikator pp dan air suling.
Peralatan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  baskom  plastik, neraca  digital  Kern  440-43N,  desikator, oven analitik Memmert, Gegep,
Termometer,  penangas  air,  Hot  plate Cimarec,  Sieve  shaker  AG-515,  ayakan 60 mesh, kain saring, kertas saring, kertas pH, gunting, Statif dan klem, serta gilingan tepung  dan  alat-alat  gelas  yang  umum digunakan dalam laboratorium kimia.

## Prosedur Penelitian

## Persiapan Sampel Batang Jagung
Sampel  batang  jagung  sebelum digunakan dipotong-potong, kemudian dijemur  di  bawah  sinar  matahari  sampai kering.  Batang  jagung  kering  digiling  dan diayak  dengan  ayakan  berukuran  60 mesh. Tepung batang jagung  dikeringkan kembali  dengan  menggunakan  oven selama 1 jam pada suhu 60 o C.
Pengukuran  Kadar  Air  (Wijayani  dkk, 2005)
Sebanyak  10  g  sampel  serbuk batang  jagung  manis  dimasukkan  ke dalam  cawan  petri  yang  telah  dibersihkan dan  kering,  selanjutnya  dimasukkan  ke dalam  oven  selama  3  jam  pada  suhu 105 o C,  setelah  itu  didinginkan  di  dalam desikator  selama  30  menit  kemudian ditimbang. Cawan beserta sampel dipanaskan  kembali  selama  1  jam  hingga diperoleh berat konstan. Kadar air ditentukan dengan persamaan berikut :
Kadar air (%) = x 100%

## Dimana
A =  berat  cawan  +  berat  sampel  sebelum dipanaskan
B =  berat  cawan  +  berat  sampel  setelah dipanaskan
C =  berat sampel sebelum dipanaskan

## Ekstraksi Selulosa (Bidin, 2010)
Serbuk  batang  jagung  direndam dengan  menggunakan  larutan  natrium hidroksida  10%  dengan  perbandingan pelarut  1  :  10  (b/v),  kemudian  diaduk dengan  rata  sampai  seluruh  serbuk batang jagung terendam sempurna. Perendaman  dilakukan  selama  24  jam. Setelah itu disaring dengan menggunakan kain  saring.  Residu  yang  diperoleh kemudian direndam  kembali dengan menggunakan  larutan  natrium  hipoklorit 5%  selama  3  jam.  Kemudian  campuran tersebut disaring dan residu yang dihasilkan  dicuci  dengan  aquadest  yang telah  dididihkan  hingga  bau  hipoklorit hilang.  Residu  kemudian  dimasukkan  ke dalam  cawan  petri,  lalu  dikeringkan  di dalam  oven  dengan  suhu  60 o C  hingga berat konstan.
Rendemen(%)=

## Analisis selulosa
Dalam  analisis  kandungan  selulosa, sampel  dipanaskan  dalam  oven  pada suhu  105 o C  hingga  beratnya  konstan.
Kemudian  berat  sampel  kering  ditimbang sebanyak  3  g  dan  dipindahkan  ke  dalam gelas piala 250 ml. Selanjutnya menambahkan  15  ml  NaOH  17,5%  dan dimasarasi selama 1 menit, lalu ditambahkan  10  ml  NaOH  17,5%  dan diaduk  selama  15  detik  lalu  didiamkan selama 3 menit. Selanjutnya menambahkan  kembali  3  x  10  ml  NaOH 17,5%. Setelah 2,5 menit, 5 menit dan 7,5 menit  kemudian  didiamkan  selama  30
menit,  kemudian  ditambahkan  100  ml aquadest  dan  didiamkan  kembali  selama 30 menit. Campuran dituangkan ke dalam corong  yang  dilengkapi  dengan  kertas saring.  Endapan  yang  diperoleh  dicuci dengan  5  x  50  ml  aquadest.  Endapan yang  berada  di  kertas  saring  dipindahkan dan  dicuci  dengan  aquadest  400  ml, ditambahkan asam asetat 2 N dan diaduk selama  5  menit.  Kemudian  dicuci  sampai bebas  asam.  Endapan  dibungkus  dalam oven  pada  suhu  105 o C  dan  timbang hingga mencapai berat konstan.
Variasi Rasio Natrium  Monokloroasetat /Selulosa (b/b) untuk Sintesis

## Karboksimetil Selulosa
Lima  gram  selulosa  batang  jagung selanjutnya  ditambahkan  dengan  100  ml aquadest  dalam  erlenmeyer  250  ml. Selanjutnya  ditambahkan  10  ml  larutan natrium  hidroksida  30%  tetes  demi  tetes sambil  diaduk  selama  1  jam.  Dalam penelitian  ini  dilakukan  berbagai  variasi rasio  natrium  monokloroasetat/selulosa (b/b) yang ditambahkan pada campuran di atas  yaitu  4:5,  5:5,  6:5,  7:5,  8:5,  dan  8:5. Setiap  perlakuan  diulang  2  kali  sehingga terdapat  10  unit  percobaan.  Campuran kemudian  dipanaskan  dengan  suhu  60 o C selama  3  jam.  Setelah  itu  campuran disaring dan residunya direndam menggunakan  100  ml  metanol  selama  24 jam.  Kemudian  campuran  dinetralkan menggunakan larutan asam asetat glasial. Campuran kemudian disaring kembali dan residunya  dikeringkan  di  dalam  oven dengan  suhu  60 o C  hingga  beratnya
konstan.  Karboksimetil  selulosa  yang dihasilkan  ditentukan,  rendemen  dan derajat subsitusi. Rendemen karboksimetil selulosa ditentukan dengan rumus sebagai berikut :
Rendemen CMC (%)= x100 % Optimasi Waktu Reaksi

## Sintesis Karboksimetil Selulosa
Lima  gram  selulosa  batang  jagung kemudian  ditambahkan  dengan  100  ml aquadest  ke  dalam  erlenmeyer  250  ml. Lalu  ditambahkan  10  ml  larutan  natrium hidroksida  30%  tetes  demi  tetes  sambil diaduk  selama  1  jam.  Untuk  mengetahui kondisi  optimum  waktu  reaksi  sintesis karboksimetil  selulosa,  digunakan  rasio natrium  monokloroasetat/selulosa  yang menghasilkan  rendemen  dan  derajat subsitusi  tertinggi  (b/b)  dengan  waktu reaksi  yaitu  1  jam,  2 jam,  3  jam,  4 jam,  5 jam  dan  6  jam  yang  dipanaskan  pada suhu  60 o C.  Campuran  kemudian  disaring dan residunya direndam dengan menggunakan  100  ml  metanol  selama  24 jam.  Setelah  itu  campuran  dinetralkan dengan menggunakan larutan asam asetat glasial.Campuran kemudian
disaring kembali dan residunya dikeringkan  di  dalam  oven  dengan  suhu 60 o C  hingga  beratnya  konstan.  Setelah itu, karboksimetil selulosa yang dihasilkan ditentukan derejat subsitusi.
Penentuan  Derajat  Subsitusi  (Eloma  et al, 2004)
Dua  gram  karboksimetil  selulosa dicampurkan  dengan  60  ml  larutan  etanol 95%  sambil  diaduk  secara  merata.
Kemudian  ke  dalamnya  ditambahkan  10 ml larutan asam nitrat  2  M dan campuran diaduk kembali selama 2 menit. Campuran  dipanaskan  selama  5  menit dan  kembali  diaduk  selama  15  menit. Setelah  itu,  campuran  disaring  dan residunya  dicuci  menggunakan  30  ml larutan etanol 95% yang telah dipanaskan sampai  60 o C.  Residu  selanjutnya  dicuci kembali  menggunakan  larutan  metanol, dan  dilanjutkan  pengeringan  di  dalam oven pada suhu 105 o C sampai 3 jam. 0,5 g residu dimasukkan di dalam erlenmeyer lalu  ditambahkan  100 ml  aquadest sambil di aduk. Setelah itu, menambahkan 25 ml larutan  natrium  hidroksida  0,5  N,  lalu dipanaskan  selama  15  menit.  Dalam keadaan panas, campuran tersebut dititrasi dengan larutan asam klorida 0,3 N dan menggunakan indikator pp.
Derajat subsitusi ditentukan dengan persamaan:
% CMC = [(V o - V n ) x 0,058 x 100] / M DS = [162 x % CMC /[5800-(57 x %CMC)]
Dimana :
V o =  ml  asam  klorida  yang    digunakan  untuk menitrasi blanko,
V n =  ml  asam  klorida  yang  digunakan  untuk menitrasi sampel, dan
M   =  berat sampel (gram)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Ekstrak Serbuk Batang Jagung Berdasarkan  hasil  penelitian  yang telah  dilakukan  dengan  mengacu  pada penelitian-penelitian  sebelumnya,  telah diketahui  bahwa  hal-hal  yang  dapat mempengaruhi proses ekstraksi itu sendiri salah  satu  diantaranya  yaitu  ukuran
partikel  dari  bahan  yang  telah  digunakan. Jumlah  lignin  dan  hemiselulosa  akan semakin tinggi terbebaskan apabila ukuran  partikel  sampel  yang  digunakan semakin kecil.
Tabel  1  Rendemen  ekstrak  selulosa  batang jagung Bahan Rendemen (%) Rata- rata (%) Perlakuan 1  Perlakuan II Serbuk Batang Jagung 36,10 36,15 36,12
Dalam  ekstraksi  batang  jagung tersebut  menggunakan  senyawa  basa NaOH  10  %  dengan  perendaman  selama 24  jam. Tidak  semua  lignin  yang  terdapat pada  batang  jagung  dapat  dihilangkan hanya  dengan  pemasakan  NaOH  10  %, masih  terdapat    lignin  yang  tersisa berwarna  coklat.  Maka  tahap  selanjutnya dilakukan  pemutihan  sisa  lignin  dengan perendaman menggunakan natrium hipoklorit  5  %  selama  3  jam.  Natrium hipoklorit juga merupakan agen delignifikasi yang banyak digunakan serta dapat menghilangkan lignin dan hemiselulosa  tanpa  mengurangi  serat selulosa  secara  signifikan  (Wagiyanto, 2009).  Selanjutnya  untuk  menghilangkan hipoklorit  dan  hemiselulosa  yaitu  dengan penambahan  dan  pencucian  dengan  air panas. Hemiselulosa tersusun dari glukosa  rantai  pendek  dan  bercabang, dan hemiselulosa lebih mudah larut dalam air (Wagiyanto, 2009).
Berdasarkan  hasil  analisis  selulosa, ekstrak  selulosa  yang  diperoleh  sebelum
dilakukan  proses  pemurnian  dengan menggunakan NaOH berwarna agak putih kekuningan  (Tabel  1).  Setelah  dilakukan pemasakan  dengan  NaOH  warna  dan serat  selulosa  yang  dihasilkan  telah meyerupai selulosa murni pada umumnya. Kadar selulosa murni yang diperoleh yaitu 63,43 %.
Hasil Penggunaan Rasio Natrium Monokloroasetat/Selulosa  (b/b)  pada Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC ) Pentingnya  proses  alkalisasi  dan karboksimetilasi  dalam  pembuatan  CMC, sebagaimana  yang  dinyatakan  dalam Wijayani dkk (2005), bahwa Faktor utama yang perlu diperhatikan dalam pembuatan CMC adalah alkalisasi dan karboksimetilasi karena menentukan karakteristik  CMC  yang  dihasilkan.  Pada proses karboksimetilasi digunakan reagen asam monokloroasetat atau natrium monokloroasetat, jumlah natrium monokloroasetat  yang  digunakan  akan berpengaruh  terhadap  substitusi  dari  unit anhidroglukosa pada selulosa.
Hasil penelitian yang telah dilakukan menunjukkan  bahwa  kondisi  optimum reaksi dalam sintesis karboksimetil selulosa (CMC) yaitu pada saat penambahan  rasio  6  :  5  gram  natrium monokloroasetat.  Dari  hasil  penambahan tersebut, diperoleh rendemen karboksimetil  selulosa  sebesar  96,36% dengan kadar air 4,70% (Gambar 1). Hasil ini  lebih  baik  dibandingkan  penelitian sebelumnya dari  sampel jerami padi yang dilakukan oleh Bidin (2010) yang
menyatakan  bahwa  kondisi  optimum reaksi pada sintesis karboksimetil selulosa terjadi  pada  saat  penambahan  rasio  6  :  5 gram  natrium  monokloroasetat  dengan rendemen  karboksimetil  selulosa  yang dihasilkan  sebesar  67,52%  dan  kadar  air 6,275%.
Gambar 1. Rendemen CMC terhadap penggunaan rasio natrium monokloroasetat dari batang jagung
Ditinjau dari rendemen yang dihasilkan jauh lebih besar, maka parameter  yang  jauh  lebih  penting  dalam menentukan kualitas dari suatu karboksimetil  selulosa  (CMC)  tersebut adalah  Derajat  Subsitusi  (DS).  Menurut Lestari  dkk  (2013),  DS  menentukan kelarutan CMC dan merupakan parameter utama dalam penggunaanya dalam industri pangan.
CMC komersial mempunyai derajat subsitusi 0,4-0,8.
Dalam proses karboksimetilasi, pada  penambahan  4 –  6  gram  rasio natrium  monokloroasetat,  terlihat  nilai derajat  subsitusinya  semakin    tinggi. Jumlah  natrium  monokloroasetat  yang digunakan  akan  berpengaruh  terhadap
substitusi  dari  unit  anhidroglukosa  pada selulosa.  Bertambahnya  jumlah  alkali yang  digunakan  akan  mengakibatkan naiknya  jumlah  garam  monokloroasetat yang  terlarut,  sehingga  mempermudah dan mempercepat difusi garam monokloroasetat  ke  dalam  pusat  reaksi yaitu gugus hidroksi (Kentjana,1998 dalam Wijayani dkk, 2005).
Sedangkan  dalam  penambahan  7  - 9 gram natrium monokloroasetat menunjukkan nilai derajat subsitusi semakin  menurun.  Menurut  Wijayani  dkk (2005), kemurnian dari CMC hasil penelitian  mengalami  penurunan    apabila ClCH 2 COONa  semakin  naik,  akibat  dari semakin  banyaknya  terbentuk  natrium klorida (NaCl) dan natrium glikolat (HOCH 2 COONa) yang mengakibatkan turunnya  derajat  subsitusi.  Dalam  hal  ini, penurunan yang terjadi diakibatkan semakin banyaknya produk samping NaCl yang  terbentuk  sehingga  menurunkan  DS dari karboksimetil selulosa tersebut.
Gambar 2.  Pengaruh  rasio  natrium  mono- kloroasetat terhadap derajat subsitusi  karboksimetil  selulosa dari batang jagung
84 86 88 90 92 94 96 98 4:5 5:5 6:5 7:5 8:5 9:5 R e n d e m e n CM C (% ) Rasio Natrium Monokloroasetat : Selulosa (b/b)
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 4:5 5:5 6:5 7:5 8:5 9:5 D e rajat Su b sti tu si
Rasio Natrium Monokloroasetat :
Selulosa (b/b)
Namun hasil yang diperoleh tersebut (Gambar  2)  jauh  lebih  baik  dibandingkan dengan  hasil  penelitian  yang  dilakukan oleh  Melisa  (2014)  yang  menyatakan bahwa  kondisi  optimum  reaksi  sintesis CMC  pada  7  :  5  gram  rasio  natrium monokloroasetat  yang    memiliki  DS sebesar  1,403.  Hal  ini  dikarenakan  dalam pembuatan  karboksimetil  selulosa  (CMC), derajat  subsitusi  (DS)  yang  komersial berkisar  antara  0,4  -  0,8  (Lestari  dkk, 2013).
Kondisi Optimum Waktu
Reaksi

## Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC)
Berdasarkan  Gambar  3,  terlihat bahwa  waktu  reaksi  optimum  yang diperoleh  terdapat  pada  4  jam  waktu reaksi  dengan  nilai  derajat  subsitusi tertinggi  adalah  0,785.  Pada  saat  1  jam hingga  4  jam  waktu  reaksi,  derajat subsitusi yang dimiliki mengalami peningkatan. Peningkatan ini terjadi karena  dengan  bertambahnya  waktu reaksi  yang  digunakan  dalam  proses karboksimetilasi  akan    meningkatkan kesempatan  terjadinya  reaksi  subsitusi yang  terjadi.  Pada  waktu  tersebut  reaksi berlangsung secara efektif sehingga kontak  yang  lebih  baik  antara  agen eterifikasi  dengan  selulosa  dan  molekul karboksimetil  selulosa  terbentuk  secara sempurna (Pushpamalar dkk, 2005, dalam Melisa 2014).
Sedangkan  dalam  waktu  reaksi selanjutnya  yaitu  5  jam  sampai  6  jam waktu  reaksi  nilai  derajat  subsitusinya mengalami  penurunan  berturut-turut  yaitu
pada  5  jam  waktu  reaksi  memiliki  nilai derajat subsitusi sebesar 0,634 dan 6 jam waktu  reaksi  nilai  derajat  subsitusinya sebesar  0,324.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  semakin  lama  waktu  reaksi  yang digunakan  dapat  mempengaruhi  derajat subsitusi dari karboksimetil selulosa tersebut, hal ini dijelaskan dalam Nisa dkk, (2014), menyatakan bahwa indeks kelarutan  dalam  air  menurun  karena bergantung  pada  derajat  substitusi  CMC yang  juga  semakin  menurun,  hal  ini disebabkan gugus-gugus yang tersubstitusi juga menurun seiring lamanya agitasi dan waktu reaksi.
Gambar 3. Pengaruh  waktu  reaksi  terhadap derajat subsitusi karboksimetil selulosa dari batang jagung
Semakin  lama  agitasi  dan  waktu reaksi  maka  akan  menyebabkan  struktur selulosa semakin mengembang dan memperbesar  jarak  antara  gugus  satu dengan gugus yang lainnya yang menyebabkan semakin sulit untuk melakukan pemutusan ikatan dan penggantian gugus.
Jika  substitusi  tidak  terjadi  maka  air yang diinginkan tidak terikat dan
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0 1 2 3 4 5 6 7 D e rajat Su b si tu si
Waktu Reaksi (jam)
menyebabkan  pengendapan  pada  larutan dan  CMC  tidak  larut  dalam  air.  Dengan pengaruh  waktu  reaksi  yang  diperoleh menghasilkan  rendemen  karboksimetil selulosa  tertinggi  yaitu  91,95%  (Gambar 4) dengan kadar air sebesar 3,4%.
Gambar 4.  Rendemen  CMC  terhadap  waktu reaksi dari batang jagung
Dengan melihat hasil yang diperoleh,  sedikit  berbeda  dan  jauh  lebih baik  dibandingkan  dengan  penelitian sebelumnya  yang  dilakukan  oleh  Melisa (2014)  dengan  bahan  tongkol  jagung manis  pada  waktu  reaksi  selama  4  jam pula memiliki derajat subsitusi yaitu 1,197 dan  rendemen  sebesar  91,81  dengan kadar  air  7,475%,  karena  CMC  yang komersial mempunyai derajat subtitusi 0,4 -  0,8  (Lestari,  2013).  Wijayani  dkk  (2005) menemukan    waktu  reaksi  terbaik  yaitu 1,5  jam  dengan  bahan  dasar  dari  eceng gondok,  waktu  reaksi  yang  digunakan lebih  pendek  jika  dibandingkan  dengan hasil  yang  diperoleh  pada  batang  jagung. Perbedaan  ini  disebabkan  dari  hasil karboksimetil  selulosa  yang  dihasilkan dalam penelitian ini lebih tinggi kualitasnya
ditinjau dari derajat subsitusi yang diperoleh.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang telah  dilakukan,  dapat  diambil  kesimpulan bahwa rasio terbaik antara monokloroasetat/selulosa (b/b) yang menghasilkan rendemen tinggi dan derajat subsitusi  (DS)  tertinggi  dalam  pembuatan Karboksimetil Selulosa (CMC) dari batang jagung  terdapat  pada  rasio  6  :  5  dengan rendemen  yang  dihasilkan  yaitu  96,36% dan  DS  sebesar  0,839.  Waktu  reaksi optimum  yang  menghasilkan  rendemen dan  DS  tertinggi  dalam  pembuatan  CMC dari  batang  jagung    yaitu  terdapat  pada  4 jam  waktu  reaksi  yang  menghasilkan rendemen  sebesar  91,95%  dengan  DS tertinggi yaitu 0,785.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Peneliti menyampaikan ucapan terima  kasih  kepada  Melisa  S.Si  yang telah membantu selama proses  penelitian berlangsung.

## DAFTAR PUSTAKA
Awaluddin,  A.  2004. Karboksimetilasi Selulosa  Bakteri. Skripsi .  Bogor: FMIPA IPB.
Bidin,  A.  2010.  Optimasi  Kondisi  Reaksi Sintesis  Karboksimetil  Selulosa  Dari Jerami  Padi (Oryza  sativa) . Skripsi .
Palu:  Universitas Tadulako.
Departemen  Pertanian.  2007. Statistik Pertanian 2007 . Jakarta: Pusat Data Statistik  dan  Informasi  Pertanian Departemen Pertanian.
Eloma, M., T. Asplund, P. Soininen dan R.
Laatikainen.  2004.  Determination  of the  Degree  of  Substitution  of Acetylated  Starch  by  Hidrolysis, 1 H
0 20 40 60 80 100 0 1 2 3 4 5 6 7 R e n d e m e n CM C (% ) waktu reaksi (jam)
NMR  and  TGA//IR.  (Review  ). Carbohydrate  Polymers .  57  :  261- 267.
Lestari,  P.  et  al.  2013.  Pengembangan Teknologi  Pembuatan  Biopolimer Bernilai Ekonomi Tinggi dan Limbah
Tanaman  Jagung  ( Zea  mays )  untuk Industri Makanan : CMC (Carboximethylcellulose) . Prosiding
Elektronik  PIMNAS  PKM-P  2013 ( http:// artikel. dikti. go.id/index.php/PKM-P/artikel /view/63/63 ) diakses tanggal 9 februari 2016 .
Melisa,  M.,  Bahri,  S.,  &  Nurhaeni,  N.
(2014). Optimasi Sintesis Karboksimetil Selulosa Dari Tongkol Jagung Manis ( Zea Mays L Saccharata). Natural Science: Journal of Science and
Technology , 3 (2).
Muniroh  L.,  K.L.  Fatih.  2011.  Produk
Bioetanol Dari Limbah Batang Jagung Dengan Menggunakan Proses Hidrolisa Enzim Dan Fermentase. Skripsi .  Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Nisa D., W.D.K. Putri. 2014. Pemanfaatan
Selulosa  dari  Kulit  Buah  Kakao ( Teobroma cacao L.) sebagai Bahan Baku Pembuatan CMC (Carboxhymethyl  cellulose). Jurnal Pangan  dan  Agroindustri .  2  (3):  34- 42.
Resita,  T.  E.  2006.  Produksi  Selo- oligosakaridadari  Fraksi  Selulosa Tongkol Jagung oleh Selulase Trichoderma  viride . Skripsi .  Bogor:
IPB.
Wagiyanto,  D.  2009. Kimia  Teknik .
( http://blog.uns.ac.id, diakses 2
Agustus 2013 )
Wijayani  A.,  U.  Khoirul,  T.  Siti.  2005. Karakterisasi Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Eceng Gondok
( Eichornia  crassipes (Mart)  Solms).
Indo. J. Chem . 5 (3): 228 – 231.