Volume 15  No.2 Juli 2023 ISSN : 2085 – 1669 e-ISSN : 2460 – 0288 Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek Email :  jurnalteknologi@umj.ac.id

## U  N  I  V  E  R  S  I  T  A  S   M  U  H  A  M  M  A  D  I  Y  A  H   J  A  K  A  R  T  A

## SINTESA NANO ZIRKON DARI PASIR ZIRKON LOKAL DENGAN METODE FUSI KAUSTIK SODA-PRESIPITASI-KALSINASI
Alvika Meta Sari 1 , Efrizon Umar 2 , Djoko Hadi Prajitno 3 , Rian Fitriana 4 , Anwar Ilmar Ramadhan 5,* , Firmansyah 6 , Istianto Budhi Rahardja 7 , Akmal Imam Faisal 8 , Fikriyansyah 9
1,8,9 Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Jakarta,                      Jl.Cempaka Putih Tengah 27, Jakarta 10510
2,3,4 Badan Riset dan Inovasi Nasional (BRIN), Jl. Tamansari No 71 Bandung 40132
5,6 Program Studi Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Jakarta,                 Jl. Cempaka Putih Tengah 27, Jakarta 10510
7 Program Studi Pengolahan Hasil Perkebunan Kelapa Sawit, Politeknik Kelapa Sawit Citra Widya Edukasi,                 Jl. Gapura No. 8, Bekasi, Jawa Barat 17520
*anwar.ilmar@umj.ac.id
Diterima: 20 April 2023 Direvisi: 26 Juni 2023 Disetujui: 28 Juli 2023

## ABSTRAK
Indonesia merupakan salah satu negara yang memiliki potensi sumber daya alam mineral berupa pasir zircon. Pasir  zircon  merupakan  salah  bahan  baku  yang  dapat  berpotensi  untuk  disintesis  menjadi  nanozirkon  karena kandungan utamanya adalah zircon oksida (ZrO 2 ). Pada penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nano zircon dari  pasir  zircon  lokal  Kalimantan  menggunakan  metode  modifikasi  fusi-kaustik  soda-presipitasi-kalsinasi. Nanozirkon  dibuat  dalam  penelitian  ini  melalui  modifikasi  metoda  yang  sudah  ada  yaitu  proses  fusi  kaustik, pencucian, pelindihan asam menggunakan asam klorida, presipitasi menggunakan amoniak dan proses kalsinasi sehingga dihasilkan nanozirkon dalam bentuk serbuk berwarna putih. Effisiensi proses dianalisa menggunakan perhitungan yield produk yang terbentuk kemudian dilakukan uji spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra- Red) untuk mengetahui gugus fungsi nanozirkon dan morfologi dianalisa menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy).  Yield  yang  didapat  adalah  2,7  %  dengan  ukuran  nanozirkon  41,983  nm.  Spektrum  FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi –Zr-O 2 pada bilangan gelombang 600 - 700 cm -1 .
Kata kunci: fusi kaustik soda, kalsinasi, nanozirkon, pasir zircon, presipitasi

## ABSTRACT
Indonesia  is  one  of  countries  that  has  the  potential  of  mineral  natural  resources  in  the  form  of  zircon  sand. Zircon sand is a raw material that has the potential to be synthesized into nano zircon because of its ingredients of  zircon  oxide  (ZrO 2 ).  In  this  study  the  aim  was  to  study  the  aim  to  synthesize  nano  zircon  from  local  zircon sand  from  Kalimantan  using  caustic  soda-precipitation-calcination  modification  method.  Nano  zircon  was prepared  in  this  study  by  modifying  existing  methods,  namely  caustic  fusion,  washing,  acid  leaching  using hydrochloric acid, precipitation using ammonia and calcination processes to produce nano zircon in the form of white powder. The efficiency of the process was analyzed by calculating the yield of the product formed, then the FTIR  (Fourier  Transform  Infra-Red)  spectroscopic  test  was  performed  to  determine  the  functional  groups  of nano zircons and the  morphology was analyzed using SEM (Scanning Electron Microscopy). Yield obtained is
2.7%  with the size of nano zircon is 41.983 nm. The FTIR spectrum shows the presence of the-Zr-O 2 functional group at wave numbers 600 – 700 cm -1 .
Keywords : fusi caustic soda, calcination, nano zircon, zircon sand, precipitation

## PENDAHULUAN
Pasir  zirkon  merupakan  salah  satu  sumber daya  alam  mineral  di  Indonesia  yang  tersebar di  beberapa  wilayah  yaitu  Aceh,  Sumatera Utara, Riau, Jambi, Bangka Belitung,
Kepulauan  Riau,  Sumatera  Selatan,  Lampung, Sambas,  dan  Kalimantan  Barat,  Kalimantan Timur, Sulawesi Selatan, dan Papua Barat [1]. Pasir  Zirkon  ini  awalnya  adalah  limbah  dari penambangan  emas  dan  bijih  timah  tapi mempunyai  kandungan  utama  ZrO 2 58,66%,
SiO2  30,76%  dengan  pengotor  Al 2 O 3 1,33%, Fe 2 O 3 1,21%,  TiO 2 6,55%  dan  lainnya (Dahlan,  2010)  [2].  Dengan  kandungan mineral  zirkon  yang  tinggi,  maka  pasir  zircon dapat  dimanfaatkan  secara  langsung  untuk berbagai industri yaitu frit, keramik, pengecoran  logam  dan  bata  tahan  api  [3]. Dimana  pada  tahun  2013,  konsumsi  pasir zirkon dunia didominasi oleh industri keramik seperti  disajikan  pada  Tabel  1.    Selain  itu kandungan  zirconium  pada  pasir  zirkon  ini juga  dapat  dimanfaatkan  di  industri  nuklir sebagai  material  pelapis  reaktor  suhu  tinggi karena  sifat  ketahanan  temperatur  tinggi, ketahanan  korosi  yang  baik,  serta  rendahnya penyerapan neutron [4].
Tabel 1. Konsumsi pasir zirkon oleh industri di dunia tahun 2019 [5]
Industri Jenis produk Konsumsi (%) Keramik Keramik  lantai, sanitary  ware, table ware 50 Refraktori dan Foundry Pengecoran, gelas,  baja  dan semen 30 Kimia, Zirkonia Fusi dan Penggunaan khusus Elektronik, converter katalitism  fiber optic, nuclear fuel rods 20
Pasir  Zirkon  ini  mengandung  mineral  Zirkon (ZrSiO 4 )  yang  berikatan  dengan  mineral
lainnya [6] yang merupakan limbah penambangan  pasir  timah.  Hasil  pengujian sampel limbah penambangan pasir timar dari 6 lokasi  di  Bangka  didapatkan  mineral  yang terkandung bervariasi yaitu zirkon 1,33 – 62%, psudorutil  7,19  –  41,70%,  kuarsa  17,80  – 24,65%,  Rutil  1,55  –  19,97%,  kasiterit  0,55  – 18,53% dan Ilmenit 2,35 – 16,90% [7].
Namun,  saat  ini  pasir  zirkon  tidak  dapat langsung  dieksport  karena  ada  Peraturan Menteri  ESDM  No.  8  Tahun  2015  bahwa hasil  tambang  timah  wajib  diolah/  dimurnikan kandungan  zirkon,  dan  mineral  lainnya.  Pada permen  ini  juga  diatur  untuk  konsentrasi minimal pengolahan produk konsentrat zirkon, ilmenite,  rutil,  monasit  dan  senotim  menjadi produk lainnya untuk tujuan ekspor [8]. Hal ini tentunya  menjadi  tantangan  bagi  pengusaha pertambangan  untuk  melakukan  pengolahan bahan tambah berbasis zirkon.
Beberapa  metoda  yang  dimurnikan  dengan batas kadar tertentu yang boleh diekspor. Jenis pengolahan  pasir  zirkon  tergantung  pada  jenis dan  kualitas  zirkon.  Beberapa  jenis  produk zirkon  untuk  industri  berdasarkan  kadar  ZrO 2 dan  HfO 2 tertinggi  yaitu  zirconia  >99,5% untuk  mesin  jet,  zirconia  untuk  reactor  nuklir 99,5%,  zirkon  opacifier  (  ZrO 2 .SiO 2 )  >66%, zirconium  hydroxide  (Zr(OH) 4 44  –  55%, zirkonil klorid (ZrOCl 2 .8H 2 O) dan lain-lainnya [9].
Selain  itu  pasir  zircon  dapat  disintesa  menjadi nanozirkon.  Saat  ini  nanozirkon  menarik  para peneliti  untuk  melakukan  penelitian  tentang penelitian tentang sintesa dan aplikasinya. Hal ini karena nanozircon berada pada ukuran nano (1 – 100 nm) yang mempunyai luas permukaan yang  tinggi  serta  sifat-sifat  dengan  warna alami yang baik, kekuatan tinggi, ketangguhan transformasi yang baik, stabilitas kimia tinggi, tahan  korosi  serta  tahan  kimia  dan  mikroba [10]  [11].  Selain  itu  nano  zirkon  juga mempunyai  sifat  optikal  yang  baik  karena bentuk  kristal  yang  dihasilkan  saat  sintesis
Jurnal Teknologi 15 (2) pp 189- 198 © 2023
[12].  Nano  zirkon  dari  pasir  zirkon  dapat dimanfaatkan sebagai nanofluida untuk pendingin  radiator  [13].  Penambahan  nano zirkon  sebagai  bahan  keramik  gigi  akan menaikkan sifat mekanik dan juga sifat bionik, memperkuat  kekuatan  lentur,  ketangguhan retak  dan  kekuatan  geser  material  [14]  [15]. Nanozirkon  juga  dapat  ditambahkan  dalam implant  gigi  dapat  memperbaiki  permasalahan yang  ditimbulkan  oleh  bahan  Ti  implant sehingga  menjadi  integrasi  yang  baik  antara gigi implant dan jaringan tubuh [16].
Beberapa  metoda  untuk  mensistensis  nano zirkon sudah dilakukan oleh beberapa peneliti. Beberapa  metode  yang  digunakan  adalah  sol gel [17], presipitasi [18], gel-combustion [19], thermal  proses  [12],  dan  hidrotermal  [20]. Dimana  Metode  sol  gel  dan  presipitasi  adalah metode  yang  paling  sering  digunakan  karena kelebihannya  adalah  kondisi  operasi  lebih rendah akan tetapi metode presipitasi menghasilkan ukuran yang lebih kecil. Namun, kekurangan metode ini adalah hasilnya kurang m  Untuk  mendapatkan  zirkon  yang  lebih murni,  sebelum  metode  presipitasi  dilakukan proses  untuk  mengekstraksi  zirkon  dari  pasir zirkon menggunakan metode fusi kaustik [21].
Oleh  karena  itu  pada  penelitian  ini  digunakan metode  modifikasi  untuk  mensintesis  nano zirkon  yaitu  dengan  metode  fusi  kaustik  soda untuk  mengekstraksi  ZrO 2 dari  pasir  zirkon, metode  presipitasi  untuk  mensintesis  nano zirkon dan metode kalsinasi untuk pembentukan fase padat.

## METODE PENELITIAN

## Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada proses sintesis nano zirkon  dari  pasir  zirkon  adalah:  alu  dan lumping,  timbangan  analitik,  kertas  saring (whatman),  corong  kaca,  pH  meter,  beaker glass,  pipet  tetes,  labu  ukur,  cawan  nikel, cawan  porselen,  tungku  pemanas,  labu erlenmeyer, magnetic stirrer, hotplate, sentrifuge dan oven.
Bahan  yang  digunakan  pada  proses  sintesis nano  zirkon  dari  pasir  zirkon  adalah:  pasir zirkon,  NaOH  17,5%,  HCl  5M,  Aquadest  dan ammonia.

## Prosedur Penelitian
1)    Ekstraksi  zirkon  dengan  metode  Fusi

## Kaustik
Pasir  zirkon  dan  NaOH  ditimbang  dengan perbandingan  1  :  8  (pasir  zirkon  50  gr  dan NaOH  180  gr).  Lalu  dicampur  dan  digerus selama kurang lebih  2 menit dengan menggunakan mesin penggerus. Setelah digerus  dilakukan  pengayakan  dengan  ukuran 100  dengan  waktu  15  menit.  Campuran  ZrO2 NaOH  dimasukkan  ke  dalam  cawan  nikel dengan  menggunakan  spatula  sampai  terisi  ¾ penuh.  Lalu  dimasukkan  di  furnace  dengan suhu  400 o C selama 1 jam (60 menit). Setelah dingin  dikeluarkan  dan  digerus  kembali campuran hingga halus.

## 2)  Proses Pencucian
Serbuk  hasil  pembakaran  dicuci  dengan aquades  sebanyak  200  ml,  menggunakan hotplate dengan suhu 150 o C selama 15 menit, diaduk  lalu  diamkan  sampai  mengendap. Kemudian  dipisahkan  residu  dari  larutannya, dan  itu  dilakukan  sebanyak  6  kali  pencucian dengan  proses  yang  sama.    Air  yang  berada diatas endapan dibuang sebagian hingga tersisa residu  dan  sedikit  air,  diamkan  satu  malam. Lakukan kalibrasi pH pada pH meter agar pada saat  proses  penetralan  stabil,  ukur  pH  dengan menggunakan  pH  meter  sampai  kurang  lebih menghasilkan  pH  6-7,  bila  perlu  tambahkan
HCl  5M  untuk  penurunan  pH.  Panaskan larutan  didalam  tungku  pemanas  dengan  suhu 200 o C. Setelah sudah kelihatan mengering atau terlihat  pecah-pecah,  maka  keluarkan  gelas kimia yang berisi residu, didinginkan selama 1 jam.
3)  Proses Pelindihan
Sebanyak  50  gram  TKKS  dimasukkan  ke Residu  yang  telah  dipanaskan,  ditimbang sebanyak  10  gram,  kemudian  dilakukan pelindihan  menggunakan  larutan  HCl  5M sebanyak  100  ml  (1:10).  Dipanaskan  kembali dengan  menggunakan  hotplate  dengan  suhu 150 o C  selama  30  menit,  sambil  diaduk-aduk menggunakan batang pengaduk. Simpan
larutan  yang  telah  dipanaskan  di  dalam  ruang asam  selama  satu  malam  hingga  mengendap dan  teksturnya  berubah  menjadi  seperti  jelly. Setelah  satu  malam  dan  teksturnya  berubah menjadi  sepertu  jelly,  kemudian  tambahkan HCl  5M  sebanyak  100  ml,  panaskan  kembali menggunakan hotplate selama 10 menit sambil diaduk-aduk  menggunakan  batang  pengaduk atau  menggunakan  stirrer,  simpan  kembali didalam ruang asam selama satu malam.
4)    Sintesa  Nanozirkon  dengan  Metoda Presipitasi
Filtrat  disaring  dengan  menggunakan  kertas saring (wathman 42). Jika sudah mendapatkan filtrat  dari  hasil  proses  filtrasi  maka  ukur volume  filtrat  sebanyak  100  ml,  masukan kedalam  gelas  kimia  kemudian  tambahkan aquades sebanyak 100 ml.Panaskan menggunakan hotplate selama kurang lebih 30 menit dengan suhu 150 o C. Tambahkan amonia sebanyak  kurang  lebih  150  ml,  masukan amonia  sedikit  demi  sedikit  sambil  diaduk menggunakan batang pengaduk kedalam gelas kimia yang berisi larutan yang telah dipanaskan.  Pencucian  dengan  menggunakan aquades  sebanyak  100  ml  minimal  6  kali pencucian, lalu disimpan larutan di ruang asam selama  satu  malam  hingga  mengendap. dibuang  sebagian  air  endapan  hingga  tersisa residu dan sedikit endapan.
5) Proses pembentukan fase padat
menggunakan proses kalsinasi Endapan  dibakar  dengan  suhu  200 o C  sampai residu  terlihat  mengering  atau  pecah-pecah. Masukan  hasil  pembakaran  kedalam  wadah yang telah disediakan untuk ditimbang, diukur yield dan dianalisis FTIR, dan SEM.
Diagram  alir  penelitian  dapat  dilihat  pada Gambar 1 .
Gambar  1. Flowdiagram  sintesis  nanozirkon dari pasir zirkon dengan metode modifikasi

## HASIL DAN PEMBAHASAN Proses Fusi Kaustik Soda
Pada proses ini, mineral zirconium akan terurai dan  terbentuk  air  dari  reaksi  hidrolisis  pad asuhu  400 o C.  Pada  proses  ini  terbentuk natrium  zirkonat  (Na 2 ZrO 3 ),  natrium  silikat (Na 2 SiO 3 )  dan  pelepasan  air  dari  komponen ZrSiO 4 dan  NaOH  dengan  reaksi  sebagai berikut [4]:
ZrSiO 4 +  4  NaOH  Na 2 ZrO 3 +  Na 2 SiO 3 + 2H 2 O
Jurnal Teknologi 15 (2) pp 189- 198 © 2023
Produk  fusi  kaustik  soda  dalam  cawan  nikel pada Gambar 2 .
Gambar  2. Hasil  peleburan  dengan  metode Fusi kaustik soda

## Proses Pencucian
Proses  pencucian  dilakukan  utk  memisahkan natrium  zirkonat  dan  natrium  silikat  karena natrium  silikat  akan  larut  pada  air  sedangkan natrium  zirconia  tidak  larut.  Sehingga  setelah pH  netral  dengan  pencucian  menggunakan aquadest, akan terjadi reaksi hidrolisis natrium zircon dengan reaksi sebagai berikut [4]:
7  Na 2 ZrO 3 +  14  H 2 O  7  ZrO 2 .H 2 O  +  14 NaOH (aq)

## Proses Pelindihan
Proses pelindihan merupakan proses peleburan yang  dilakukan  untuk  meningkatkan  kadar zirkon  oksida  dari  pasir  zirkon  [4].  HCl  5  M ditambahkan sebanyak 100 ml dengan perbandingan 1 : 100 pada Gambar 3 sebagai berikut.
Gambar 3. Proses pelindihan dengan HCL 5M perbandingan 1: 10.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
ZrO 2 .7H 2 O + 2HCl  ZrOCl 2 .8 H 2 O
Produk  ZrOCl 2 .8  H 2 O  bentuknya  gel  kuning yang  perlu  dimurnikan  dari  natrium  silikat. Hasilnya  sama  dengan  penelitian  Susilowati dkk  [4]  warnanya  kuning  tapi  menggunakan HCl  4  N.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa konsentrasi  HCl  tidak  memberikan  dampak yang  signifikan  pada  perubahan  warna  saat proses pelindihan.

## Proses Presipitasi
Reaksi yang terjadi di proses presipitasi adalah pembentukan ZrO 2 dari ZrOCl 2 .8 H 2 O sebagai berikut [4].
ZrO 2 .8H 2 O  +  4  NH 4 OH  Zr(OH) 4 + 2(NH 4 ) 4 Cl + 8 H 2 O
Gel  kuning  yang  terbentuk  ditambahkan amoniak  dan  pengadukan  untuk  pemisahan natrium  silikat  yang  masih  terikut  pada ZrOCl 2 .8 H 2 O sampai terbentuk endapan putih natrium silika.

## Proses Kalsinasi
Proses  kalsinasi  merupakan  tahapan  terakhir untuk  pembentukan  fase  padatan,  dimana terjadi  penguapan  air  dan  senyawa  lainnya pada  suhu  200 o C.  Suhu  ini  lebih  rendah daripada  penelitian  Susilowati  dkk  yaitu sebesar  700 o C  dengan  hasil  kadar  ZrO 2 menjadi  85.022%  yang  meningkat  15.093% [4].

## Yield Nano zirkon
Persentase  yield  pada  penelitian  ini  dihitung berdasarkan  penelitian  Hendrawati  dkk  [22] sebagai berikut :
Berat masing-masing sampel pasir zirkon yang digunakan adalah 50 gram. Hasil yang didapat disajikan pada Tabel 2 berikut.
Tabel 2. Yield nano zircon Suhu peleburan Massa pasir zirkon Massa Nano zirkon Yield 400 o C 50 gr 0,27 gr 0,54 %

## Analisis SEM EDX Nano zirkon
Pengujian SEM dilakukan terhadap permukaan dan  topografi  nanozirkon  yang  dihasilkan  dan juga  untuk  mengetahui  ukuran  nanozirkon yang dihasilkan dari pasir zirkon menggunakan sebuah  mikroskop  elektron  yang  didesain untuk  mengamati  permukaan  objek  solid secara  langsung.  Hasil  uji  SEM  dapat  dilihat pada Gambar 3 . Sedangkan uji SEM zirkomia komersial dapat dilihat pada Gambar 4 .
Gambar 3 . Hasil SEM Nanozirkon pada suhu fusi 400 o C
Gambar 4 . Hasil SEM komersial zirkonia [21]
Dari Gambar  3 ,  ukuran  nanozirkon  yang didapat disajikan pada Tabel 3 .
Tabel  3 .  Data  Ukuran  Nanozirkon  dari  Uji
SEM Suhu pelebura n Suhu kalsinasi akhir Perbes aran (kali) Ukuran Nanozirkon (nm) 400 o C 200 o C 30.000 41.98
Gambar  3 menunjukkan  bahwa  struktur produk  nanozirkon  yang  dihasilkan  dalam bentuk  amorf,  jika  dibandingkan  dengan produk zirkon komersial.
Pada penelitian terdahulu, dengan metode yang sama,  tetapi  berbeda  suhu  fusi  dan  kalsinasi akhir  didapatkan  hasil  yang  berbeda.  Hasil penelitian Subuki et al [21] dengan  suhu fusi  rendah  tapi  kalsinasi  akhir  tinggi  (500  – 700 o C) didapatkan bentuk struktur yang sama yaitu  amorf  dengan  bentuk  yang  paling mendekati zirconia komersil pada suhu 600 o C. Apriyani  dkk  [23]  mendapatkan  ukuran zirconia  bentuknya  kristalin  dengan  struktur kubik  dengan  ukuran  <  10  µm  pada  suhu kalsinasi akhir 800 o C selama 5 jam. Dari sini terlihat  bahwa  hasil  penelitian  ini  yang dilakukan  pada  suhu  kalsinasi  yang  lebih rendah  menghasilkan  ukuran  yang  lebih  kecil daripada suhu kalsinasi akhir yang lebih tinggi, akan  tetapi  didapatkan  struktur  amorf.    Dapat dilihat dari gambar 4 bahwa terjadi aglomerasi antar  partikel  nanzirkon  dimana  aglomerasi dapat  dikurangi  dengan  kenaikan  suhu kalsinasi  akhir  [23],  sedangkan  Rahmawati menyarankan menggunakan penggilingan untuk mengatasi aglomerasi [24].
Gambar 5 . Hasil EDX Produk Nanozirkon
Dari Gambar 5 diatas mengkonfirmasi bahwa nano zirkon mengandung kadar Zr yang masih rendah  yaitu  32,81%  dengan  impuritas  beupa SiO 2 yang lebih tinggi kadarnya yaitu 67,19%. Hal  ini  disebabkan  silika  tidak  meleleh  pada suhu  peleburan  karena  mempunyai  titik  leleh
Jurnal Teknologi 15 (2) pp 189- 198 © 2023
yang  tinggi  yaitu  1600 o C.  Hal  ini  berbeda dengan  hasil  penelitian  Apriyani  [23],  hasil EDX menunjukkan  kadar Zr yang tinggi  yaitu 81,30%  pada  suhu  kalsinasi  600 o C  dan sintering  1500 o C.  Oleh  karena  itu  penelitian ini  menunjukkan  adanya  pengaruh  suhu kalsinasi  akhir  pada  kadar  zircon,  semakin tinggi  suhu  kalsinasi  akhir  maka  kadar  zircon akan semakin naik.

## Analisis FTIR Nano zirkon
Hasil pengujian spektrofotometer FTIR bertujuan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dan  serapan  khas  yang  terkandung  dalam nanozirkon.  Secara  umum  pasir  zirkon mempiliki komponen yaitu zirconia dan silika. Kedua  komponen  tersebut  tersusun  atas alkana,  ester,  aromatik  dan  alcohol.  Rentang Panjang gelombang inframerah yang digunakan untuk tujuan analisis adalah 2,5x10 - 6 m  sampai  dengan  16x10 -6 m.  satuan  yang digunakan  dalam  spektroskopi  inframerah adalah  mikrometer  dan  bilang  gelombang. Namun  para  ahli  kimia  lebih  banyak menggunakan  satuan  bilangan  gelombang  cm -
1 . 3 4 2 2 .2 5 9 0 .0 4 7 3 2 2 4 .8 8 0 0 .0 5 7 2 0 4 5 .5 7 7 0 .0 6 9 1 6 3 0 .3 7 0 0 .0 9 1 1 1 4 9 .3 0 4 0 .2 7 9 1 0 7 7 .9 8 9 0 .1 3 9 1011.627  3.583 9 2 7 .7 1 2 0 .2 0 9 8 4 8 .5 7 0 0 .1 0 6 7 6 2 .6 7 9 0 .0 7 7 400c_akmal_120723_2023-07-12t09-21-22(1) 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 0.13 0.12 0.11 0.10 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00 -0.01 Wavenumber A b s o rb a n c e
Gambar 6. Sektroskopi FTIR Nanozirkon
Gambar  6 menunjukkan  daerah  serapan  infra merah  nanozirkon  dari  pasir  silika  setelah melewati  proses  fusi  kaustik  soda,  pelindihan, presipitasi  dan  kalsinasi..  Perlakuan  pertama yaitu  fusi  kaustik  soda  dengan  menggunakan NaOH 17,5 % akan mengakibatkan tereduksinya ikatan hidrogen akibat penghilangan  kelompok  hidroksil  karena terjadi reaksi dengan sodium hidroksida. Hasil dari alkali  treatment yaitu  adanya  gugus  –OH ditunjukkan  dengan  adanya  puncak  daerah serapan  antara  bilangan  gelombang  3336,12 cm -1 dan  3550,16  cm -1 .  Gugus  fungsi  utama pada zirkon murni adalah 600 – 700 cm -1 . Jika dibandingkan  hasil  FTIR  dengan  pasir  zirkon pada Gambar  7 ,  banyak  gugus  yang  sudah hilang  yaitu  gugus  C-H  pada  3000-2800  cm -1 ,
C=N pada 2400-2200 cm -1 ,  N 3 dan >CO pada 2200-2000  cm -1 ,  C-NO 2 pada  1341.01  cm -1 , dan  C-O-C  pada  1200-1000  cm -1 .  Dimana gugus-gugus  ini  hilang  pada  saat  proses sintesis  nanozirkon,  sehinga  nano  zircon  yang dihasilkan lebih murni daripada pasir zircon.
3 5 9 7 .9 5 1 0 .0 3 5 3 5 0 1 .4 7 0 0 .0 4 7 3 4 3 6 .3 0 6 0 .0 3 7 3 3 1 3 .1 9 9 0 .0 5 9 3 2 8 4 .9 9 8 0 .0 4 2 3 2 5 5 .6 6 0 0 .0 2 4 3 1 1 0 .1 3 3 0 .0 3 1 2 9 4 6 .9 7 5 0 .0 5 1 2 3 6 6 .5 2 5 0 .0 3 1 2 3 2 4 .1 2 8 0 .0 2 8 2 1 4 8 .2 6 9 0 .0 4 1 2 0 2 2 .6 9 3 0 .0 5 1 1 3 4 1 .0 1 0 0 .0 2 8 1 2 5 1 .7 9 8 0 .0 2 1 1 1 5 0 .0 3 8 0 .1 5 7 1 0 7 9 .0 1 1 0 .0 4 6 995.563  1.627 8 5 3 .6 0 8 0 .0 6 8 6 8 6 .4 8 9 0 .1 0 6 pasirzirkon_akmalfikri_120723_2023-07-12t09-49-24(1) 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 0.070 0.065 0.060 0.055 0.050 0.045 0.040 0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000 -0.005 Wavenumber A b s o rb a n c e
Gambar 7. Sektroskopi FTIR Pasir Zirkon

## KESIMPULAN
Nanozirkon  dapat  disintesa  dari  pasir  zirkon lokas Indonesia menggunakan metoda kombinasi  fusi  kaustik  soda,  pelindihan, presipitasi dan kalsinasi akhir. Ukuran nanozirkon yang didapat adalah 41,98 nm pada suhu peleburan (fusi)  400 o C selama 1 jam dan suhu kalsinasi 200 °C.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Kami  mengucapkan  terima  kasih  kepada Laboratorium  Program  Studi  Teknik  Kimia Fakultas  Teknik  Universitas  Muhammadiyah Jakarta  yang  telah  mendukung  penelitian  ini. Ucapan  terima  kasih  kami  haturkan  juga kepada  LPDP  dan  Badan  Riset  dan  Inovasi Nasional  Republik  Indonesia  yang  telah memberikan pendanaan melalui program Riset dan  Inovasi  untuk  Indonesia  Maju  (RIIM) tahun 2022 dengan nomor kontrak 82/II.7/HK/ 2022.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Apriany,  K.,  Permadani,  I.,  Syarif, D. G., Soepriyanto, S., & Rahmawati,  F.  (2016).  Electrical conductivity of zirconia and yttrium- doped  zirconia  from  Indonesian local  zircon  as  prospective  material for  fuel  cells.  In IOP  Conference Series: Materials Science and Engineering (Vol.  107,  No.  1,  p.
012023). IOP Publishing.
[2] Athifah,  T.  A.,  Abrar,  A.,  &  Syarif, D.  G.  (2021).  Sintesis  Nanopartikel
Zro2  Dari  Pasir  Zirkon  Dengan Metode  Presipitasi  Untuk  Adsorben Metilen Biru. eProceedings of Engineering , 8 (1).
[3] Dahlan, Y., Saleh, N., & Pramusanto,  P.  (2010).  Pembuatan Zirkonia  Semi  Stabil  Dari  Pasir Zirkon  Kalimantan  Tengah  Dengan Menggunakan Bahan Penstabil Campuran  CaO  Dan  MgO.  Jurnal Teknologi  Mineral  dan  Batubara, 6(3), 146-155.
[4] Gad,  M.  M.,  Rahoma,  A.,  Al- Thobity,  A.  M.,  &  ArRejaie,  A.  S.
(2016). Influence of incorporation of
ZrO2  nanoparticles  on  the  repair strength  of  polymethyl  methacrylate denture  bases. International  journal of nanomedicine , 5633-5643.
[5] Hardian, A., Hasnah, F. I., Syarif, D.
G.,  &  Budiman,  S.  (2017).  Sintesis dan  karakterisasi  nanopartikel  ZrO2 dengan metode Sol-Gel menggunakan amilum sebagai capping agent untuk aplikasi
nanofluida.  In Prosiding  Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir 2017 (pp. 338-44). Bandung:
PSTNT-BATAN.
[6] Hendrawati,  T.  Y.,  Umar,  E.,
Ramadhan,  A.  I.,  Sari,  A.  M.,
Salsabila,  M.,  Suryani,  R.,  ...  & Rahardja,  I.  B.  (2023).  Sintesis  Dan Karakterisasi  Nanoselulosa  Serbuk Dari  Tandan  Kosong  Kelapa  Sawit Menggunakan Ultrasonifikasi. Jurnal Teknologi , 15 (1), 159-166.
[7] Hirvonen, A., Nowak,
R.,
Yamamoto,  Y.,  Sekino,  T.,  &
Niihara,  K.  (2006).  Fabrication, structure,  mechanical  and  thermal properties  of  zirconia-based  ceramic nanocomposites. Journal  of  the European  Ceramic  Society , 26 (8), 1497-1505.
[8] Hu,  C.,  Sun,  J.,  Long,  C.,  Wu,  L., Zhou,  C.,  &  Zhang,  X.  (2019). Synthesis  of  nano  zirconium  oxide and  its  application  in  dentistry. Nanotechnology  Reviews , 8 (1),  396- 404.
[9] Keiteb, A. S., Saion, E., Zakaria, A., &  Soltani,  N.  (2016).  Structural and optical properties of zirconia
nanoparticles  by  thermal  treatment synthesis. Journal  of  nanomaterials , 2016 .
[10] Lu,  X.,  Xia,  Y.,  Liu,  M.,  Qian,  Y.,
Zhou,  X.,  Gu,  N.,  &  Zhang,  F.
(2012).  Improved  performance  of diatomite-based dental nanocomposite ceramics using layer- by-layer assembly. International Journal  of  Nanomedicine ,  2153- 2164.
[11] Pardiarto,  B.,  &  Islah,  T.  (2010). Potensi  logam  tanah  jarang  di Indonesia.  Buletin  Sumber  Daya Geologi, 5(3), 131-140.
[12] Poernomo,  H.,  Biyantoro,  D.,  & Purwani,  M.  (2016).  Kajian  Konsep Teknologi  Pengolahan  Pasir  Zirkon Lokal  yang  Mengandung  Monasit, Senotim  dan  Ilmenit. Eksplorium ,
37 (2), 73-88.
[13] Putri, A. K., Kirom, M. R., & Syarif, D. G. (2016). Sintesis Zro2 Nanopartikel  Dari  Pasir  Zirkon Untuk Aplikasi Pada Model Radiator. eProceedings of Engineering , 3 (2).
[14] Rahmawati,  F.,  Prijamboedi,  B., Soepriyanto,  S.,  &  Ismunandar. (2012).  SOFC  composite  electrolyte based  on  LSGM-8282  and  zirconia or  doped  zirconia  from  zircon concentrate. International Journal of
Minerals,
Metallurgy, and Materials , 19 , 863-871.
[15] Ray,  J.  C.,  Park,  D.  W.,  &  Ahn,  W. S.  (2006).  Chemical  synthesis  of stabilized  nanocrystalline  zirconia powders. Journal  of  Industrial  and Engineering  Chemistry , 12 (1),  142- 148.
[16] Reddy,  C.  V.,  Babu,  B.,  Reddy,  I. N., & Shim, J. (2018). Synthesis and characterization  of  pure  tetragonal ZrO2  nanoparticles  with  enhanced photocatalytic  activity. Ceramics International , 44 (6), 6940-6948.
[17] Rinanti,  S.  R.,  Pribadi,  S.  P.,  & Santosa, A. S. D. (2021).
Peningkatan Kadar Zirkonium Oksida  Dari  Pasir  Mineral  Zirkon Dengan Cara Pelindian. PIN Pengelolaan Instalasi Nuklir ,
13 (24).
Jurnal Teknologi 15 (2) pp 189- 198 © 2023
[18] Subuki, I., Mohsin, M. F., Ismail, M.
H., & Fadzil, F. S. M. (2020). Study of the  Synthesis of  Zirconia  Powder from  Zircon  Sand  obtained  from Zircon Minerals Malaysia by Caustic
Fusion  Method. Indonesian  Journal of Chemistry , 20 (4), 782-790.
[19] Suseno,  T.,  Suciyanti,  M.,  & Suherman, I. (2015). Analisis
prospek  pemanfaatan  zirkon  dalam industri  keramik,  frit,  bata  tahan  api dan pengecoran logam. Jurnal
Teknologi  Mineral  dan  Batubara , 11 (2), 93-106.
[20] Suseno,  T.  (2015).  Analisis  prospek pasir  zirkon  Indonesia  di  pasar dunia. Jurnal Teknologi Mineral dan
Batubara , 11 (1), 61-77.
[21] Szamałek, K., Konopka, G., Zglinicki, K., & Marciniak-
Maliszewska, B. (2013). New potential  source  of  rare  earth elements. Gospodarka  Surowcami Mineralnymi-Mineral Resources Management .