## PENGARUH  KOMBINASI  NaOH  DAN  SUHU  BERBEDA  TERHADAP NILAI  DERAJAT  DEASETILASI  KITOSAN  DARI  CANGKANG KERANG KAMPAK ( Atrina pectinata )
The Influence of NaOH and Temperature on The Degree of Deacetylation of Chitosan from Pen Shells ( Atrina pectinata )
Anggun Nurani Citrowati 1 *, Woro Hastuti Satyantini 2 dan Gunanti Mahasri 2
1 Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas Perikanan dan Kelautan, Universitas Airlangga, Surabaya
2 Departemen Manajemen Kesehatan Ikan dan Budidaya Perairan, Fakultas Perikanan dan Kelautan, Universitas Airlangga, Surabaya *anggunnc2@gmail.com

## Abstrak
Kerang kampak ( Atrina pectinata ) adalah jenis kerang komoditas perikanan Indonesia yang mengalami kenaikan  permintaan  tiap  tahun.  Kerang  kampak  yang  dikonsumsi  akan  menghasilkan  limbah  padat  berupa cangkang.  Secara  umum,  limbah  cangkang  kerang  memiliki  kandungan  kitin  yang  dapat  dimanfaatkan  lebih lanjut menjadi produk bernilai tinggi yaitu kitosan. Salah satu paramerter penentu kualitas kitosan adalah nilai derajat deasetilasi. Nilai derajat deasetilasi dipengaruhi oleh konsentrasi NaOH dan suhu yang digunakan pada proses  deasetilasi.  Semakin  tinggi  konsentrasi  NaOH  dan  suhu  yang  digunakan,  semakin  tinggi  nilai  derajat deasetilasi.  Akan  tetapi,  konsentrasi  alkali  dan  suhu  yang  terlalu  tinggi  dapat  menurunkan  rendemen  kitosan serta  menyebabkan  depolimerasi  dan  degradasi  polimer.  Kombinasi  konsentrasi  NaOH  dan  suhu  proses  yang tepat akan menghasilkan kitosan dengan nilai derajat deasetilasi yang tinggi dan mutu yang baik. Tujuan dari penelitian  ini  adalah  mengetahui  pengaruh  dan  perlakuan  terbaik  dari  kombinasi  NaOH  dan  suhu  berbeda terhadap  nilai  derajat  deasetilasi  kitosan  yang  dihasilkan  dari  cangkang  kerang  kampak.  Penelitian  ini menggunakan  metode  Rancangan  Acak  lengkap  (RAL)  faktorial  yang  terdiri  dari  dua  kombinansi  faktor perlakuan yaitu konsentrasi NaOH (50%, 55% dan 60%) dan suhu (100 o C dan 130 o C) dengan tiga kali ulangan. Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  kombinasi  NaOH  dan  suhu  pada  proses  deasetilasi  tidak  berpengaruh nyata terhadap nilai derajat deasetilasi kitosan. Kesimpulan dari penelitian ini menunjukkan bahwa deasetilasi menggunakan perlakuan kombinasi NaOH 55% dan suhu 100 o C merupakan perlakuan yang cukup baik untuk menghasilkan  kitosan  dari  cangkang  kerang  kampak  yang  menghasilkan  nilai  derajat  deasetilasi  sebesar 71,70%, rendemen sebesar 47,25%, kadar abu sebesar 84,32% dan kadar air sebesar 0,25%.
Kata Kunci: Limbah, Kerang Kampak, Kitosan, Nilai Derajat Deasetilasi, Atrina Pectinata

## Abstract
Pen  shells  ( Atrina  pectinata )  is  one  of  Indonesia’s  fishery  comodity  that  receives  an  increase  of demand  every  year. The consumed  pen  shells  may  produce  solid  waste  from it  shells.  Generally,  shell  waste contains some amount of  chitin, so it can be transformed into a higher value product, that is chitosan. One of main parameters that can determine the quality of chitosan is degree of deacetylation. Degree of deacetylation can  be  influenced  by  NaOH  concentration  and  temperature  that  are  used  during  deacetylation  process.  The higher NaOH concentration and temperature the more degree of deacetylation. However, NaOH concentration and  temperature  that  are  too  high  may  decrease  the  yield  of  chitosan  and  lead  to  depolimeryzation  and degradation.  Proper  combination  of  NaOH  and  temperature  will  produce  chitosan  with  higher  degree  of deacetylation and quality. The aim of this research is to find out about the influence and the best treatment of NaOH concentration and temperature on the degree of deacetylation of chitosan from pen shells. This research uses Completely Randomized Design (CRD) factorial consisting of two factors, there are NaOH concentration (50%, 55% and 60%) and temperature (100 o C and 130 o C) with three replications. The result shows that there is no  significantly  difference  between  combination  of  NaOH and temperature  on  the degree  of  deacetylation  of chitosan from pen shells. The conclusion of this research shows that deacetylation using 55% NaOH and 100 o C have better result to produce chitosan with 71,70% degree of deacetylation, 47,25% yield, 84,32% ash content, and 0,25 water content.
Keywords: Waste, Pen Shells, Chitosan, Degree of Deacetylation, Atrina Pectinata
Disetujui/ accepted: 11 Maret 2017

## PENDAHULUAN
Kerang  merupakan  salah  satu  ko- moditas perikanan Indonesia yang menga- lami  kenaikan  permintaan  tiap  tahunnya (Cakasana  dkk.,  2014). Salah  satu  jenis kerang  yang  menjadi  komoditas  tersebut adalah  kerang  kampak.  Jenis  kerang  ter- sebut  banyak  terdapat  di  Pantai  Kenjeran, Jawa Timur. Berdasarkan survei yang dila- kukan  pada  tahun  2013,  kerang  tersebut merupakan  salah  satu  sumberdaya  perika- nan  yang  paling  banyak  didapatkan  oleh nelayan  Surabaya  yaitu  sebesar  331,3  ton (Subagiyo  dan  Widagdo,  2014).    Daging kerang  dikonsumsi  oleh  masyarakat  lokal sedangkan  limbah  padat  berupa  cangkang dibuang  di  pesisir  pantai.  Limbah cangkang  kerang  tersebut  perlu  dilakukan penanganan  yang  tepat  karena  berpotensi untuk  dimanfaatkan  menjadi  produk  yang bernilai  jual  tinggi.  Secara  umum,  cang- kang kerang adalah salah satu bahan baku perikanan  yang  memiliki  kandungan  kitin sehingga  limbah  cangkang  tersebut  dapat diolah  lebih  lanjut  menjadi  produk  yang bernilai  tinggi  yaitu  kitosan  (Hastuti  dan Tulus,  2015).  Saat  ini  telah  dilakukan beberapa penelitian mengenai pemanfaatan cangkang  kerang  sebagai  bahan  baku untuk  memproduksi  kitosan.  Cangkang kerang  yang  digunakan  pada  penelitian tersebut  diantaranya  adalah  kerang  hijau (Sinardi  dkk.,  2013),  kerang  simping (Sulistyoningrum  dkk.,  2013;  Cakasana dkk., 2014), abalon (Wahyuni dkk., 2008) dan kerang bulu (Hastuti dan Tulus, 2015). Penelitian yang membahas tentang peman- faatan  cangkang  kerang  kampak  sebagai kitosan  masih  belum  ada.  Berdasarkan penelitian-penelitian  tersebut  terdapat  po- tensi  untuk  memanfaatkan  cangkang  ke- rang  kampak  sebagai  bahan  baku  dalam produksi kitosan.
Kitosan  memiliki  gugus  amina  (- NH 2 ) sehingga bersifat kationik dan dapat terkonversi menjadi polielektrolit pada me- dia  asam  (Rinaudo,  2006).  Sifat  polielek- trolit  kationik  kitosan  tersebut  berfungsi sebagai  donor  eletron  serta  adanya  gugus amina  dan  hidroksil  membuat  kitosan
menjadi  reaktif  untuk  digunakan  pada beberapa  aplikasi  (Sinardi  dkk.,  2013). Kitosan  didapatkan  melalui  proses  dease- tilasi yaitu dengan melarutkan kitin meng- gunakan  pelarut  alkali  (umumnya  NaOH) dengan  konsentrasi  tinggi  dan  suhu  tinggi (Tanasale,  2010).  Fungsi  NaOH  adalah untuk  memutus  ikatan  antar  karbon  pada gugus  asetil  (-CH 3 COO)  dengan  nitrogen yang  ada  pada  kitin  sehingga  gugus  asetil akan  terlepas  kemudian  terjadi  pemben- tukan gugus amina (-NH 2 ) sedangkan suhu proses  berfungsi  untuk  mempercepat  laju reaksi  yaitu  dengan  meningkatkan  gerak molekul NaOH sehingga kecepatan pemu- tusan  gugus  asetil  juga  akan  semakin  me- ningkat  (Mastuti,  2005).  Presentase  gugus asetil yang hilang selama proses deasetilasi disebut  sebagai  nilai  derajat  deasetilasi (Apriani dkk., 2012).
Secara  teori,  semakin  tinggi  kon- sentrasi  NaOH  dan  suhu  proses  yang digunakan  pada  proses  deasetilasi,  sema- kin  tinggi  pula  nilai  derajat  deasetilasi sehingga  mutu  kitosan  juga  akan  semakin tinggi  (Tanasale,  2010).  Akan  tetapi, konsentrasi  alkali  dan  suhu  yang  terlalu tinggi dapat menurunkan rendemen kitosan serta  menyebabkan  depolimerasi  dan degradasi polimer (Azhar, 2010; Rokhiati, 2004).  Kombinasi  konsentrasi  NaOH  dan suhu proses yang tepat akan menghasilkan kitosan  dengan  nilai  derajat  deasetilasi yang tinggi dan mutu yang baik.

## METODOLOGI Waktu dan Tempat
Penelitian  ini  dilaksanakan  pada bulan  Juni-Agustus  2016  di  Laboratorium Pendidikan Fakultas Perikanan dan Kelau- tan, Universitas Airlangga, Surabaya.

## Materi Penelitian
Peralatan Penelitian
Alat  yang  digunakan  dalam  pene- litian ini antara lain adalah timbangan ana- litik,  mesin grinder , water  bath , heater, desikator,  oven,  tanur  listrik,  spektrofoto- meter  UV,  gelas  kaca,  pengaduk  kaca,
gelas  ukur,  pipet  ukur  dan  bulb,  termo- meter, pH meter dan cawan porselen.
Bahan Penelitian Bahan baku yang digunakan dalam penelitian adalah cangkang kerang kampak yang diperoleh dari Pantai Kenjeran, Jawa Timur, HCl, NaOH dan aquades.

## Metode Penelitian
Penelitian ini menggunakan metode Rancangan  Acak  lengkap  (RAL)  faktorial yang terdiri dari dua faktor perlakuan yaitu konsentrasi  NaOH  (50%,  55%  dan  60%) dan  suhu  (100 o C  dan  130 o C)  sehingga didapatkan enam kombinasi perlakuan dan masing-masing  perlakuan  mendapat  tiga kali ulangan. Analisis data pada penelitian ini  menggunakan Analysis  of  Variance (ANOVA) dan dilanjutkan Uji Duncan.

## Prosedur Kerja Preparasi Cangkang Kerang Kampak
Cangkang kerang kampak dibersih- kan  menggunakan  sikat  hingga  daging yang  melekat  pada  cangkang  dapat  ter- buang kemudian dibilas dengan air hingga bersih. Cangkang kerang yang telah bersih dikeringkan  dengan  dijemur  selama  satu hari.  Penggilingan  cangkang  dilakukan menggunakan  mesin grinder hingga  diha- silkan cangkang kerang dengan ukuran 80 mesh.

## Pembuatan Kitin
Proses  pembuatan  kitin  terdiri  dari dua tahap dasar yaitu proses demineralisasi dan deproteinasi. Kedua proses tersebut di- lakukan  pada  pembuatan  kitin  dari  cang- kang  kerang  kampak  yang  mengacu  pada metode  pembuatan  kitin  yang  telah  dila- kukan Cakasana dkk. (2014).
Proses  demineralisasi  dilakukan dengan  menggunakan  metode  yang  me- ngacu  pada  Cakasana  dkk.  (2014)  dengan modifikasi konsentrasi HCl dan waktu pro- ses yaitu, cangkang kerang dilarutkan pada HCl  1,5  N  dengan  perbandingan  (1:10) (w/v), suhu 25-30 o C selama tiga jam. Hasil proses  demineralisasi  kemudian  dicuci
hingga mencapai pH netral (7-8) kemudian dikeringkan pada oven dengan suhu 60 o C.
Proses deproteinasi dilakukan dengan  melarutkan  cangkang  hasil  demi- neralisasi menggunakan larutan NaOH 1 N dengan  perbandingan  1:10  (w/v),  suhu 70 o C  pada waterbath selama  satu  jam. Hasil  proses  deproteinasi  disaring  kemu- dian  dilakukan  proses  pencucian  sampai mencapai  pH  netral  (7-8).  Setelah  pH netral, hasil deproteinasi dikeringkan pada oven dengan suhu 60 o C. Cangkang kerang yang  telah  mengalami  proses  deminerali- sasi dan deproteinasi disebut dengan kitin.

## Pembuatan Kitosan
Proses deasetilasi dilakukan meng- gunakan heater yaitu kitin dilarutkan seba- nyak  20  gram  pada larutan  NaOH  dengan perlakuan  yang  berbeda  (50%,  55%  dan 60%)  dengan  perbandingan  1:20  (w/v) pada  suhu  yang  berbeda  (100 o C  dan 130 o C) selama satu jam. Setelah dilakukan proses  deasetilasi  kitin  maka  diperoleh kitosan.  Kitosan  tersebut  dicuci  hingga mencapai  pH  netral  (7-8)  kemudian  dike- ringkan pada oven dengan suhu 60 o C.

## Perhitungan  Nilai  Derajat  Deasetilasi Kitosan
Perhitungan nilai derajat deasetilasi dilakukan  dengan  menggunakan  metode spektofotometer  UV  yang  mengacu  pada metode  yang  telah  digunakan  oleh  Liu et al. (2006).  Kitosan  ditimbang  sebanyak  6 mg    kemudian  dilarutkan  dalam  50  mL HCl 0,1 N. Larutan kitosan tersebut dima- sukkan dalam kuvet dan dicatat absorban- nya  pada  panjang  gelombang  201  nm. Absorban yang terlihat dimasukkan ke da- lam persamaan sebagai berikut.
Keterangan : DA  : derajat asetilasi DD    : derajat deasetilasi A       : absorban
Disetujui/ accepted: 11 Maret 2017
V       : volume larutan (L) M      : berat kitosan (mg)

## Perhitungan Rendemen Kitosan
Perhitungan  rendemen  menunjuk- kan  banyaknya  kitosan  kering  yang  diha- silkan dari cangkang kerang yang diproses (Purwanti, 2014). Kitosan yang telah diha- silkan  dari  proses  deasetilasi  ditimbang dan  dicatat  beratnya  kemudian  dilakukan perhitungan  rendemen  menggunakan  per- samaan sebagai berikut.
Keterangan : A    : massa kitosan kering (g)
B    :  massa  cangkang  kerang  yang diproses (g)

## Perhitungan Kadar Abu Kitosan
Kadar  abu  kitosan  dihitung  meng- gunakan  metode  perhitungan  kadar  abu yang  ditetapkan  oleh  Badan  Standardisasi Nasional (2006) yaitu, cawan porselen ko- song  dikeringkan  pada  oven  dengan  suhu 102 o C-105 o C  selama  satu  malam  kemu- dian  dimasukkan  dalam  desikator  selama 30 menit lalu ditimbang dan dicatat berat- nya. Kitosan ditimbang pada cawan porse- len  lalu diabukan menggunakan tanur lis- trik dengan suhu 600 o C selama enam jam. Hasil  kitosan  yang  telah  diabukan  dima- sukkan  dalam  desikator  selama  30  menit kemudian  ditimbang  dan  dicatat  beratnya. Kadar  abu  dihitung  menggunakan  persa- maan sebagai berikut.
Keterangan : A   : berat cawan porselen kosong (g) B  :  berat  cawan  porselen  dengan  abu (g)

## Perhitungan Kadar Air
Kadar  air  kitosan  dihitung  meng- gunakan  metode  perhitungan  kadar  air
yang  telah  ditetapkan  oleh  Badan  Stan- dardisasi Nasional (2006). Cawan porselen dikeringkan  pada  oven  dengan  suhu 102 o C-105 o C  selama  satu  jam  kemudian dimasukkan  dalam  desikator  selama  30 menit lalu ditimbang dan dicatat beratnya. Sampel  ditimbang  pada  cawan  porselen lalu  dikeringkan  pada  oven  dengan  suhu 105 o C  selama  tiga  jam.  Sampel  kitosan yang telah dikeringkan dimasukkan dalam desikator  selama  30  menit  kemudian  di- timbang  dan  dicatat  beratnya.  Kadar  air kitosan  dihitung  dengan  persamaan  seba- gai berikut.
Keterangan : A  : berat cawan porselen kosong (g) B   : berat cawan porselen dengan kitosan (g)
C  : berat cawan porselen dengan kitosan setelah dikeringkan (g)

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Nilai Derajat Deasetilasi Kitosan
Nilai  derajat  deasetilasi  yang  diha- silkan  dari  beberapa  perlakuan  kombinasi NaOH  dan  suhu  berbeda  pada  proses deasetilasi  kitin  menjadi  kitosan  pada penelitian  ini  berkisar  antara  70,76%- 73,15%.  Presentase  rata-rata  nilai  derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Tabel 1.
Berdasarkan  rata-rata,  faktor  inte- raksi  kombinasi  NaOH  dan  suhu  yang semakin  tinggi  menyebabkan  peningkatan nilai derajat deasetilasi. Menurut Tanasale (2010), secara teori konsentrasi NaOH dan suhu  yang  semakin  tinggi  dapat  mening- katkan  nilai  derajat  deasetilasi.  Namun pada perlakuan kombinasi NaOH 55% dan suhu 100 o C terjadi penurunan nilai derajat deasetilasi  sebesar  0,4%.  Hal  tersebut dapat terjadi karena pada konsentrasi yang lebih  tinggi  larutan  bersifat  lebih  kental sehingga  proses  pengadukan  pada  saat deasetilasi  tidak  berjalan  sempurna.
Disetujui/ accepted: 11 Maret 2017
Menurut  Hargono  dkk.  (2008),  proses pengadukan  pada  deasetilasi  yang  tidak sempurna dapat mengakibatkan kitin tidak bereaksi  secara  maksimal  dengan  larutan
NaOH  sehingga  gugus  amina  yang  ter- bentuk  sedikit  dan  menghasilkan  nilai derajat deasetilasi yang rendah.

## Tabel 1. Presentase rata-rata nilai derajat deasetilasi kitosan (%)
Keterangan:  Notasi  yang  ditunjukkan  dengan  huruf superscript pada  baris  dan  kolom menunjukkan  perbandingan  antar  perlakuan  memiliki  perbedaan  yang  nyata (P<0,05).
Faktor  konsentrasi  NaOH  berpe- ngaruh  dalam  meningkatkan  nilai  derajat deasetilasi. Hal tersebut sesuai dengan per- nyataan  Mastuti  (2005)  yaitu,  konsentrasi NaOH  merupakan  faktor  penting  yang dapat  mempengaruhi  nilai  derajat  dease- tilasi kitosan karena NaOH dapat memutus ikatan  antar  karbon  pada  gugus  asetil dengan  atom  N  yang  ada  pada  kitin. Apriani (2012) menambahkan, Gugus OH - pada  NaOH  akan  berinteraksi  dengan gugus  asetamida  (-NHCOCH 3 )  pada  kitin yang kemudian menyebabkan reaksi elimi- nasi  gugus  asetil  (-CH 3 COO).  Reaksi  eli- minasi  tersebut  akan  membentuk  suatu amida  yaitu  gugus  amina  yang  bermuatan positif  (-NH 2 ).  Penggunaan  konsentrasi NaOH  60%  menghasilkan  nilai  derajat deasetilasi  tertinggi  dibandingkan  dengan konsentrasi  lain.  Menurut  Azhar  (2010), konsentrasi  ion  OH - yang  semakin  tinggi akan  semakin  meningkatkan  interaksi  ion dengan gugus asetamida sehingga semakin banyak  gugus  asetil  yang  tereliminasi  dan semakin  banyak  gugus  amina  yang  ter- bentuk  sehingga  nilai  derajat  deasetilasi akan  semakin  tinggi.  Nilai  derajat  dease- tilasi  yang  dihasilkan  oleh  konsentrasi NaOH  60%  tidak  berbeda  nyata  dengan penggunaan  konsentrasi  NaOH  55%.  Hal tersebut  menandakan  bahwa  penggunaan konsentrasi 55% dan 60% akan cenderung menghasilkan nilai derajat deasetilasi yang
sama.  Dari  segi  ekonomis,  penggunaan konsentrasi NaOH 55% akan lebih efisien untuk digunakan dalam pembuatan kitosan karena  dalam  konsentrasi  yang  lebih rendah  dapat  menghasilkan  nilai  derajat deasetilasi yang tingi.
Hasil penelitian menunjukkan bah- wa  pada  konsentrasi  yang  sama,  faktor suhu akan menghasilkan nilai derajat dea- setilasi  yang  berbeda.  Suhu  100 o C  meng- hasilkan  nilai  derajat  desetilasi  yang  lebih rendah  dibandingkan  dengan  suhu  130 o C yaitu  dengan  selisih  sebesar  0,8%.  Menu- rut  Mastuti  (2005),  suhu  pada  proses  dea- setilasi  berpengaruh  terhadap  nilai  derajat deasetilasi  kitosan  yang  dihasilkan.  Suhu proses  deasetilasi  yang  semakin  tinggi akan meningkatkan laju reaksi karena suhu dapat  meningkatkan  gerak  antar  molekul sehingga  reaksi  pemutusan  gugus  asetil akan berjalan semakin cepat. Namun pada penelitian  ini,  suhu  tidak  berpengaruh  ter- hadap nilai derajat deasetilasi kitosan. Hal tersebut  menandakan  bahwa  pada  pene- litian ini penggunaan suhu 100 o C maupun suhu  130 o C  akan  menghasilkan  nilai derajat deasetilasi yang sama. Penggunaan suhu 100 o C lebih efisien dalam pembuatan kitosan  karena  waktu  yang  dibutuhkan untuk  proses  pemanasan  kitosan  dalam mencapai suhu 100 o C lebih cepat sehingga lebih menghemat waktu dan energi namun tetap  memiliki  nilai  derajat  deasetilasi
Konsentrasi NaOH (K) Suhu (S) Rata-rata S1 (100 o C) S2 (130 o C) K1 (50%) 70,76 a ±0,47 72,10 ab ±0,24 71,43 x ±0,80 K2 (55%) 71,70 ab ±0,59 72,03 ab ±1,31 71,87 xy ±0,92 K3 (60%) 72,42 b ±1,23 73,15 b ±0,24 72,79 y ±0,89 Rata-rata 71,63±1,02 72,43±0,87
Disetujui/ accepted: 11 Maret 2017
yang sama tinggi dengan penggunaan suhu 130 o C.
Berdasarkan  analisis  tersebut,  per- lakuan  kombinasi  NaOH  55%  dan  suhu 100 o C  dianggap  sebagai  perlakuan  yang paling  efisien  untuk  pembuatan  kitosan karena  untuk  faktor  konsentrasi  NaOH, konsentrasi  yang  menghasilkan  nilai  dera- jat  deasetilasi  tertinggi  adalah  konsentrasi NaOH  60%  namun  tidak  berbeda  nyata dengan  penggunaan  konsentrasi  55%  se- hingga penggunaan konsentrasi yang lebih rendah akan lebih menghemat biaya dalam pembuatan  kitosan.  Suhu  proses  tidak berpengaruh  terhadap  nilai  derajat  dease- tilasi yang dihasilkan sehingga dipilih suhu yang lebih rendah yaitu 100 o C karena akan lebih menghemat waktu dan energi namun
tetap dapat menghasilkan nilai derajat dea- setilasi  yang  tinggi.  Perlakuan  kombinasi NaOH  55%  dan  suhu  100 o C  juga  tidak berbeda  nyata  dengan  dengan  perlakuan kombinasi  NaOH  60%  dan  suhu  130 o C sehingga penggunaan konsentrasi dan suhu yang  lebih  rendah  yaitu  NaOH  55%  dan suhu  100 o C  dapat  menghemat  biaya  pro- duksi kitosan.

## Rendemen Kitosan
Rendemen  yang  dihasilkan  dari proses  deasetilasi  kitin  menjadi  kitosan pada penelitian ini berkisar antara 10,86%- 53,65%.  Presentase  rata-rata  rendemen kitosan dapat dilihat pada Tabel 2 sebagai berikut.

## Tabel 2. Presentase rata-rata rendemen kitosan (%)
Keterangan:  Notasi  yang  ditunjukkan  dengan  huruf superscript pada  baris  dan  kolom menunjukkan  perbandingan  antar  perlakuan  memiliki  perbedaan  yang  nyata (P<0,05).
Hasil penelitian menunjukkan bah- wa  rendemen  kitosan  lebih  dipengaruhi oleh  faktor  suhu  yaitu  suhu  100 o C  meng- hasilkan  rendemen  lebih  tinggi  diban- dingkan  dengan  penggunaan  suhu  130 o C. Menurut Tanasale (2010) suhu pemanasan pada  proses  deasetilasi  yang  terlalu  tinggi akan  mendegradasi  polimer  menjadi  poli- mer  yang  memiliki  berat  molekul  rendah. Apriani  dkk.  (2012)  menambahkan,  suhu dapat  mempercepat  reaksi  deasetilasi namun  apabila  suhu  terlalu  tinggi,  hal tersebut  dapat  menyebabkan  pelepasan rantai  asetilasi  yang  berlebihan  pada  kitin sehingga  terbentuk  partikel-partikel  kito- san yang halus yang kemudian ikut terlarut dalam  larutan  NaOH  selama  proses deasetilasi  berlangsung  dan  menyebabkan penurunan  massa  kitosan.  Larutan  NaOH
pada  suhu  yang  lebih  tinggi  yaitu  suhu 130 o C  lebih  cepat  menguap  dibandingkan dengan  larutan  NaOH  pada  suhu  100 o C sehingga  larutan  NaOH  pada  suhu  yang lebih tinggi lebih cepat habis dibandingkan dengan  penggunaan  suhu  yang  lebih rendah.  Menurut  Fauzan  (2001)  kekura- ngan  larutan  NaOH  selama  proses  dease- tilasi tersebut akan menyebabkan rusaknya struktur  kitosan  dan  terjadi  penurunan rendemen kitosan yang dihasilkan.
Penggunaan  suhu  100 o C  dan  suhu 130 o C  tidak  berpengaruh  terhadap  nilai derajat deasetilasi namun pada penggunaan suhu 100 o C kitosan yang dihasilkan memi- liki  rendemen  yang  lebih  tinggi.  Berda- sarkan  analisis  tersebut,  penggunaan  suhu 100 o C  akan  lebih  efisien  untuk  digunakan dalam  pembuatan  kitosan  karena  lebih
Konsentrasi NaOH (K) Suhu (S) Rata-rata S1 (100 o C) S2 (130 o C) K1 (50%) 49,64 b ±2,24 10,86 a ±5,08 30,25±21,53 K2 (55%) 47,25 b ±7,57 18,40 a ±6,29 32,83±16,98 K3 (60%) 53,65 b ±4,38 13,26 a ±6,91 33,45±22,72 Rata-rata 50,18±5,31 14,17±6,28
menghemat waktu dan energi namun tetap menghasilkan  kitosan  yang  memiliki  nilai derajat  deasetilasi  dan  rendemen  yang tinggi.

## Kadar Abu Kitosan
Kadar  abu  kitosan  dari  hasil  pene- litian  ini  berkisar  antara  83,49%-88,83%. Presentase  rata-rata  kadar  abu  kitosan dapat dilihat pada Tabel 3 sebagai berikut.

## Tabel 3. Presentase rata-rata kadar abu kitosan (%)
Keterangan:  Notasi  yang  ditunjukkan  dengan  huruf superscript pada  baris  dan  kolom menunjukkan  perbandingan  antar  perlakuan  memiliki  perbedaan  yang  nyata (P<0,05).
Hasil penelitian menunjukkan bah- wa  faktor  konsentrasi  NaOH,  suhu  dan kombinasi  NaOH  dengan  suhu  berpe- ngaruh  nyata  terhadap  kadar  abu  kitosan yang  dihasilkan  (P<0,05).  Hasil  uji  lanjut Duncan  menunjukkan  konsentrasi  NaOH 60%  menghasilkan  nilai  kadar  abu  ter- tinggi  dan  berbeda  nyata  dengan  kedua konsentrasi  lain.  Menurut  Fauzan  (2001) kadar  abu  dapat  dipengaruhi  oleh  proses pencucian  kitosan  pada  saat  penetralan. Konsentrasi  NaOH  yang  semakin  tinggi akan mempersulit proses penetralan karena kitosan  harus  dinetralkan  lebih  lama dibandingkan  dengan  perlakuan  yang menggunakan  konsentrasi  NaOH  lebih rendah.  Proses  pencucian  yang  tidak berjalan maksimal dan tidak mencapai pH netral akan mengakibatkan atom Na masih terdapat  pada  kitosan  sehingga  ketika  di- analisis kadar abu, kitosan memiliki kadar abu yang cukup tinggi.
Perlakuan  kombinasi  NaOH  50% dan  suhu  100 o C  menghasilkan  nilai  kadar abu  terendah  (83,48%)  namun  tidak berbeda nyata dengan perlakuan kombinasi NaOH  55%  dan  suhu  100 o C.  Berdasarkan hasil tersebut, perlakuan kombinasi NaOH 55%  dan  suhu  100 o C  lebih  efisien  digu- nakan  untuk  pembuatan  kitosan  karena menghasilkan  nilai  kadar  abu  yang  tidak berbeda  nyata  dengan  perlakuan  yang
menghasilkan  nilai  kadar  abu  terendah (perlakuan  kombinasi  NaOH  50%  dan suhu  100 o C)  serta  perlakuan  tersebut  me- rupakan  perlakuan  terbaik  berdasarkan analisis  nilai  derajat  deasetilasi  dan rendemen.

## Kadar Air Kitosan
Kadar  air  yang  dihasilkan  oleh kitosan  hasil  dari  penelitian  ini  berkisar antara  0,25%-0,41%.  Presentase  rata-rata kadar  air  kitosan  dapat  dilihat  pada  Tabel 4.
Kadar  air  kitosan  pada  penelitian ini berkisar antara 0,25%-0,41%. Kadar air tersebut tergolong rendah dan telah meme- nuhi  syarat  mutu  kitosan  yang  telah  dite- tapkan  oleh  Badan  Standardisasi  Nasional (2013)  yaitu  maksimal  12%.  Faktor konsentrasi  NaOH,  suhu  dan  kombinasi NaOH  dan  suhu  tidak  berpengaruh  nyata terhadap kadar air kitosan yang dihasilkan. Berdasarkan  rata-rata,  perlakuan  kombi- nasi  NaOH  60%  dan  suhu  130 o C  meng- hasilkan nilai kadar air tertinggi dibanding perlakuan  lain  yaitu  sebesar  0,41%.  Hal tersebut  dapat  terjadi  karena  perlakuan kombinasi  NaOH    60%  dan  suhu  130 o C merupakan  perlakuan  yang  juga  meng- hasilkan  nilai  derajat  deasetilasi  tertinggi (73,15%).  Menurut  Zakaria et  al. (2012), nilai  derajat  deasetilasi  yang  semakin
Konsentrasi NaOH (K) Suhu (S) Rata-rata S1 (100 o C) S2 (130 o C) K1 (50%) 83,49 a ±1,47 88,68 b ±0,51 86,08 x ±3,01 K2 (55%) 84,32 a ±1,25 88,83 b ±1,15 86,58 x ±2,69 K3 (60%) 89,22 b ±2,03 88,55 b ±0,14 88,89 y ±1,34 Rata-rata 85,68±3,03 88,69±0,64
tinggi  menandakan  kitosan  akan  memiliki ikatan  hidrogen  yang  semakin  meningkat sehingga  kitosan  akan  lebih  mudah
berikatan  dengan  molekul  air  yang  ada  di lingkungan.

## Tabel 4. Presentase rata-rata kadar air kitosan (%)
Berdasarkan  uji  lanjut  Duncan tidak  terdapat  perbedaan  yang  nyata  antar perlakuan  terhadap  nilai  kadar  air  kitosan yang  dihasilkan.  Perlakuan  kombinasi NaOH 55% dan suhu 100 o C menghasilkan nilai  kadar  air  terendah  (0,25%)  sehingga perlakuan  tersebut  dipilih  sebagai  perla- kuan  yang  paling  efisien  digunakan  untuk pembuatan kitosan karena perlakuan terse- but juga merupakan perlakuan terbaik dari analisis  nilai  derajat  deasetilasi,  rendemen dan kadar abu.

## KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Kombinasi  NaOH  dan  suhu  ber- beda  tidak  berpengaruh  nyata  terhadap nilai derajat deasetilasi kitosan yang diha- silkan  dari  cangkang  kerang  kampak. Faktor  konsentrasi  NaOH  memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai derajat deasetilasi  (P<0,05).  Perlakuan  kombinasi NaOH  55%  dan  suhu  100 o C  merupakan perlakuan  yang  cukup  baik  dalam  meng- hasilkan  kitosan  dari  cangkang  kerang kampak  yang  menghasilkan  nilai  derajat deasetilasi  sebesar  71,70%,  rendemen sebesar 47,25%, kadar abu sebesar 84,32% dan kadar air sebesar 0,25%.

## Saran
Berdasarkan  penelitian  yang  telah dilakukan, kerang kampak kurang optimal untuk  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku dalam  produksi  kitosan  karena  masih  me- miliki  kadar  abu  yang  tinggi.  Perlu  dila- kukan  pencarian  bahan  baku  kitosan  dari
limbah  cangkang  kerang  jenis  lain  yang memiliki kadar abu yang lebih rendah.

## DAFTAR PUSTAKA
Apriani, L., Iskandar, G. M., dan Said, M. 2012.  Pengaruh  Variasi  Konsen- trasi  NaOH  terhadap  Nilai  Derajat Deasetilasi  pada  Pembuatan  Chito- san  dari  Cangkang  Kulit  Kepiting. Jurnal  Teknik  Kimia,  1  (18)  :  35- 40.
Azhar,  M.,  Efendi,  J.,  Syofendi,  E.,  Lesi, R.  M.,  dan  Novalina,  S.  2010.  Pe- ngaruh  Konsentrasi  NaOH  dan KOH  terhadap  Derajat  Deasetilasi Kitin  dari  Limbah  Kulit  Udang. Eksakta, 1 : 1-8.
Badan Standardisasi Nasional. 2006a. Cara Uji  Kimia  -  Bagian  1:  Penentuan Kadar Abu pada Produk Perikanan SNI 01-2354.1-2006. BSN. Jakarta. 4 hal.
Badan  Standardisasi  Nasional.  2006b. Cara Uji Kimia - Bagian 2: Penen- tuan  Kadar  Air  pada  Produk  Peri- kanan  SNI  01-2354.2-2006.  BSN. Jakarta. 4 hal.
Badan  Standardisasi  Nasional.  2013. Kitosan  Syarat  Mutu  dan  Pengola- han SNI 7949: 2013. BSN. Jakarta. 8 hal.
Cakasana, N., Suprijanto, J., dan Sabdono, A. 2014. Aktivitas Antioksidan Ki- tosan  yang  Diproduksi  dari  Cang- kang  Kerang  Simping  ( Amusium sp.) dan  Kerang  Darah  ( Anadara
Konsentrasi NaOH (K) Suhu (S) Rata-rata S1 (100 o C) S2 (130 o C) K1 (50%) 0,31±0,12 0,32±0,1 0,32±0,1 K2 (55%) 0,25±0,06 0,28±0,11 0,26±0,08 K3 (60%) 0,28±0,05 0,41±0,1 0,35±0,1 Rata-rata 0,28±0,08 0,34±0,11
Disetujui/ accepted: 11 Maret 2017
sp.). Journal of Marine Research, 3 (4) : 395-404.
Fauzan,  A.  2001.  Pengaruh  Konsentrasi NaOH  dan  Suhu  Proses  terhadap Derajat  Deasetilasi  Kitosan.  Skrip- si. Institut Pertanian Bogor. 60 hal. Hargono.,  Abdullah.,  dan  Sumantri,  I. 2008. Pembuatan Kitosan dari Lim- bah  Cangkang  Udang  serta  Apli- kasinya  dalam  Mereduksi  Koleste- rol  Lemak  Kambing.  Reaktor,  12 (1) : 53-57.
Hastuti,  B.,  dan  Tulus,  N.  2015.  Sintesis kitosan  dari  Cangkang  Kerang Bulu  ( Anandara  inflata )  sebagai Adsorben  Ion  Cu 2+ .  Artikel  Ilmiah Seminar  Nasional  Kimia  dan Pendidikan Kimia. 10 hal.
Liu,  D.,  Wei,  Y.,  Yao,  P.,  and  Jiang,  L. 2006.  Determination  of  Degree  of Acetylation  of  Chitosan  by  UV Spectrophotometry  Using  Dual Standards.  Carbohydrate  Research, 341 : 782-785.
Mastuti,  E.  W.  2005.  Pengaruh  Konsen- trasi NaOH dan Suhu Pada Peroses Deasetilasi Kitin dari Kulit Udang. Ekuilibrum, 4 (1) : 21-25.
Rinaudo,  M.  2006.  Chitin  and  Chitosan: Properties  and  Applications.  Prog- ress  in  Polymer Science,  31  :  603- 632.
Rochima,  E.  2015.  Pemanfaatan  Limbah Kitin  Rajungan  Lokal  untuk  Pro- duksi  Kitosan:  Upaya  Mening- katkan  Kesejahteraan  Nelayan  di Pesisir Cirebon. http://pustaka.unpad.ac.id/wp- content/uploads/2015/10/Pemanfaa tan-Limbah-Kitin-Rajungan- Lokal.pdf. 9 Februari 2016. 17 hal. Rokhiati, N. 2006. Pengaruh Derajat Dea- setilasi  Khitosan  dari  Kulit  Udang terhadap  Aplikasinya  sebagai  Pe- ngawet Makanan. Reaktor, 10 (2) : 54-58. Sinardi.,  Soewondo  P.,  dan  Notodarmojo, S.  2013.  Pembuatan,  Karakterisasi, dan  Aplikasi  Kitosan  dari  Cang- kang Kerang Hijau ( Mytulus virdis
linneaus ) sebagai Koagulan Penjer- nih  Air.  Konferensi  Nasional  Tek- nik Sipil, 7 : 33-38.
Subagiyo,  H.,  and  Widagdo,  S.  2014. Diversity  of  Fisheries  Resources and  Fishing  Gear  Ownerships  on Fishing Capture at Surabaya Coas- tal  Waters  Indonesia.  The  Inter- national  Journal  Of  Engineering And Science, 3 (8) : 2319-1805. Sulistyoningrum, R. S., Suprijanto, J., dan Sabdono,  A.  2013.  Aktivitas  Anti- bakteri Kitosan dari Cangkang Ke- rang  Simping  pada  Kondisi  Ling- kungan  yang  Berbeda  :  Kajian Pemanfaatan  Limbah  Kerang  Sim- ping  ( Amusium  sp. ).  Journal  of Marine Research, 2 (4) : 111-117. Tanasale,  M.  2010.  Kitosan  Berderajat Deasetilasi  Tinggi:  Proses  dan Karakterisasi.  Seminar  Nasional Basic Science, 2 : 187-193.
Wahyuni,  S.,  Asnani.,  dan  Nur  I.  2008. Kajian  Analisis  Limbah  Hasil Deproteinasi  dan  Demineralisasi pada  Pembuatan  Kitosan  dari Kerang  Abalone  ( Haliotis  asiniar) Lokal. Warta Wiptek, 16 : 123-127. Zakaria,  Z.,  Izzah,  Z.,  Jawaid,  M.,  and Hassan,  A.  2012.  Effect  of  Degree of  Deacetylation  of  Chitosan  on Thermal  Stability  and  Compatibi- lity  of  Chitosan  Polyamide  Blend. Bioresources 7 (4) : 5568-5580.