ABSTRAK

## ABSTRACT
Gravimetri  merupakan  salah  satu  bagian  utama  dalam  Kimia Analisa. Air  kristal  yang  merupakan  konstituen dalam beberapa searyawa kimia dapat ditentukan pula dengan cara gravimetri langsung, dimana bahan dilakukan pemanasan dengan oven selama waktu tertentu sampai berat konstan.
Penelitian  ini  diharapkan  dapat  dijadikan  alternatif  yang  lain  pada  penetapan  jumlah  air  kristal  dalam  suatu senyawa  kimia,  dimana  dalam  hal  ini  dilakukan  penambahan  reagen  pengendap  Na SO   3  M  pada  larutan  BaCl .
2 4 2
Endapan yang terbentuk kemudian dilakukan pemanasan dengan oven sampai didapat berat konstan.
Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  dengan  cara  gravimetri  tidak  langsung,  tidak  berbeda  dengan  cara gravimetri langsung.

## Gravimetri Tidak Langsung untuk Menetapkan Jumlah Air Kristal

## Direct Gravimetry to Set The Crystal Water Amount
1 2
Petrus Darmawan  dan Soebiyanto *
1 Fakultas Teknik, Universitas Setia Budi Surakarta
2 Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas Setia Budi Surakarta
* Corresponding author : soebixto@gmail.com
Gravimetry is one of the analyst chemistry. Crystal water which is the constituent in many Compound of chemistry and can be made by gravimetry directly the material is hit by the oven until the weight is constant. That procedure is usually used lately.
This research will help to another alternative which is done by adding reagent chemistry Na SO  3 M in the solution 2 4
BaCl . The precipitation which is formed, and then is done by hitting in oven until we have got the constant weight.
2
The result of this research is shown that   the procedure of gravimetry is not directly which isn't different way of indirect gravimetry.
Kata kunci : air kristal, gravimetri
Key Words : crystal water, gravimetric

## PENDAHULUAN
Pada  dasarnya,  air  merupakan  konstituen dari  suatu  bahan.  Dengan  demikian  tentunya kadar air dalam suatu bahan dapat ditentukan. Tetapi  bahan  yang  dianalisa  sering  mengan- dung  air  yang  jumlahnya  tidak  menentu. Sebagai  contoh  adalah  tanah,  bahan  yang berasal  dari  hewan  dan  tumbuhan,  bahan higroskopis  dan  sebagainya.  Jumlah  air  yang terkandung  sering  tergantung  dari  perlakuan yang  telah  dialami  bahan,  kelembaban  udara tempat  penyimpanannya  dan  lain  sebagainya. Kenyataan  seperti  itu  terkadang  memungkin- kan kesalahan penentuan kadar air, belum lagi dengan air bahan lain yang mudah menguap dan ikut  menguap  bersama-sama  dengan  air sewaktu dipanaskan serta teruainya bahan. Air
dapat dikandung oleh bahan dengan bermacam cara,  yaitu  air  yang  terkandung/terikat  secara fisik  dan  air  yang  terikat  secara  kimia.  Untuk yang  pertama,  untuk  menghilangkan  air  yang terikat  fisik  diperlukan  panas  rendah,  sekedar untuk  menguapkannya.  Umumnya  suhu  100- o 105 C sudah mencukupi, kadang cukup dengan membiarkan bahan yang bersangkutan terkena udara bebas/angin. Jumlah air yang terikat tidak tertentu.  Contoh  untuk  air  yang  terikat  secara fisik  adalah  air  terlarut,  air  adsorpsi  dan  air oklusi. Sedangkan untuk air yang terikat secara kimia  jumlahnya  tertentu.  Sebagai  contoh adalah air kristal dan air konstitusi.
Air kristal merupakan bagian dari struktur kristal  pada  senyawa  tertentu  dan  disebut sebagai  hidrat  kristal.  Jumlah  air  kristal  pada

## BIOMEDIKA
P-ISSN : 1979 - 035X E-ISSN : 2302 - 1306 Volume 11, No. 02, September 2018
konstan.
4.  Masukkan  ±  1,5  gram  kristal  BaCl   ke
2 dalam  botol  timbang,  kemudian  timbang neraca analitis.
o
5.  Oven pada suhu 125 C selama 120 menit, kemudian  dinginkan  dalam  eksikator selama ± 20 menit.
6.  Timbang botol timbang tersebut dan ulangi perlakukan  No.  5  sampai  didapat  berat konstan.

## B.  Penetapan  air  kristal  secara  tidak langsung
1.  Timbang  ±  1,5  gram  kristal  BaC1   dan 2 masukkan ke dalam beaker glass kemudian larutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml.
2.  Tambahkan larutan Na SO  3 M tetes demi
2 4 tetes  melalui  buret  sambil  diaduk  pelan- pelan sampai pengendapan sempurna.
3.  Uji  apakah  pengendapan  sudah  sempurna dan cuci endapan dengan aquadest 4
4.  Saring endapan dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya.
5.  Masukkan  kertas  saring  dan  endapan  ke dalam botol timbang yang sudah diketahui berat konstannya.
o 6.  Oven pada suhu 125 C selama 120 menit, kemudian  dinginkan  dalam  eksikator selama ± 20 menit.
7.  Timbang botol timbang yang berisi kertas saring dengan endapan tersebut dan ulangi perlakukan  No.  6  sampai  didapat  berat konstan.
tiap senyawa tidak sama, seperti BaCl . 2H O,
2 2
CuSO ,  5H O,  Na SO ,  10H O,  pada  contoh
4 2 2 4 2
CuSO .  5H O,  pengertiannya  adalah  bahwa  di 4 2 dalam kristal tembaga sulfat, tiap-tiap molekul diikat  pada  5  molekul  H O.  Jika  zat  itu 2 dipanaskan,  keluarlah  uap  air,  warna  biru berubah  menjadi  warna  putih  dan  zat  yang tinggal  hanya  melekul  CuSO   saja.  Hal  inilah 4 yang  menjadi  dasar  metoda  penetapan  jumlah air kristal dalam sebagian besar senyawa berair kristal. Metode ini dalam analisa kimia disebut gravimetri,  dimana  pada  dasarnya  penetapan jumlah zat didasarkan penimbangan pada berat konstan.  Metoda  penetapan  air  kristal  dengan pemanasan  langsung  senyawa  berair  kristal pada  kenyataannya  merupakan  metode  yang sering  digunakan  dalam  pembelajaran  selama ini  dari  penelitian  ini  diharapkan  ada  wacana baru  dalam  pembelajaran,  walaupun  istilah gravimetri  langsung  dan  gravimetri  tidak langsung  perbedaannya  hanya  terletak  pada proses  dilakukannya  pengendapan  terlebih dahulu atau tidak. Tetapi setidaknya tahap-tahap dalam  gravimetri  yang  meliputi  pengendapan, penyaringan,  pencucian  endapan,  pengeringan endapan  dengan  atau  tanpa  pemijaran  serta penimbangan dapat dilakukan secara benar.

## METODE PENELITIAN

## Alat dan Bahan
Batang  pengaduk,  Beaker  glass  100  ml, Botol timbang, Buret, Corong gelas, Eksikator, Kertas saring Whatman, Neraca analitis, Pipet tetes, Kristal BaCl  (E. Merck), Larutan Na SO
2 2 4
3 M, Akuades.
Prosedur Penelitian
A.  Penetapan air kristal secara langsung
o 1.  Oven  botol  timbang  pada  suhu  125 C selama 30 menit.
2.  Dinginkan  dalam  eksikator  selama  ±  10 menit.
3.  Timbang botol timbang tersebut dan ulangi perlakuan 1 - 2 di atas sampai didapat berat
B.  Penimbangan botol timbang + Sampel (Tabel 4, 5, 6)
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Penelitian
I.  Secara Langsung
A. Penimbangan botol timbang (Tabel 1,
2, 3)

## II.   Secara Tidak Langsung
A. Penimbangan Beaker Glass + Sampel
(Tabel 7)
Ke Botol timbang III
(mg)
Keterangan :
1 2 3 4 21104,6 21004,4 21004,2 21004,2 - Sebelum perlakuan : 21104,6 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21004,4 mg
- Sebelum perlakuan 2 : 21004,2 mg
- Sebelum perlakuan 3 : 21004,2 mg Ke Botol timbang + Sampel I (mg) Keterangan :
1 2 3 4 5 21414,5 21330,2 21237,8 21147,2 21147,2 - Sebelum perlakuan : 21414,5 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21330,2 mg - Sebelum perlakuan 2 : 21237,8 mg - Sebelum perlakuan 3 : 21147,2 mg - Sebelum perlakuan 4 : 21147,2 mg Ke Botol timbang + Sampel II (mg) Keterangan :
1 2 3 4 22779,4 22605,2 22561,6 22561,6 - Sebelum perlakuan : 22779,4 mg
- Sebelum perlakuan 1  : 22605,2 mg
- Sebelum perlakuan 2 : 22561,6 mg - Sebelum perlakuan 3 : 22561,6 mg Ke
Botol timbang +
Sampel III (mg) Keterangan : 1 2 3 4 5 6 22437,8 22310,2 22270,8 22220,8 22220,6 22220,6 - Sebelum perlakuan : 22437,8 mg - Sebelum perlakuan 1 : 22310,2 mg - Sebelum perlakuan 2 : 22270,8 mg - Sebelum perlakuan 3 : 22220,8 mg - Sebelum perlakuan 4 : 22220,6 mg - Sebelum perlakuan 5 : 22220,6 mg Ke Botol timbang I (mg) Keterangan : 1 2 3 4 19771,2 19576,8 19648,4 19648,4 - Sebelum perlakuan : 19771,2 mg - Sebelum perlakuan 1  : 19576,8 mg - Sebelum perlakuan 2 : 19648,4 mg - Sebelum perlakuan 3 : 19648,4 mg Ke Botol timbang II (mg) Keterangan : 1 2 3 4 21568,2 21403,6 21345,2 21345,2 - Sebelum perlakuan : 21568,2 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21403,6 mg - Sebelum perlakuan 2 : 21345,2 mg - Sebelum perlakuan 3 : 21345,2 mg Tabel 1  Penimbangan Botol Timbang I (Secara Langsung )
Tabel 4  Penimbangan Botol Timbang I + Sampel I (Secara Langsung )
Tabel 2  Penimbangan Botol Timbang II (Secara Langsung )
Tabel 5 Penimbangan Botol Timbang II + Sampel I I (Secara Langsung )
Tabel 3  Penimbangan Botol Timbang III (Secara Langsung )
Tabel 6  Penimbangan Botol Timbang III + Sampel III  (Secara Langsung )
B.  Penimbangan Botol Timbang (Tabel 8,
9, 10) C.  Penimbangan Botol Timbang + Kertas Saring + Endapan (Tabel 11)
Beaker glass (mg) Beaker glass + Sampel (mg) Sampel (mg) 44638,2 44957,0 44919,4 46136,2 46455,2 46425,4 1498,0 1498,2 1506,0 Ke Botol timbang I (mg) Keterangan : 1 2 3 21027,6 21023,6 21023,6 - Sebelum perlakuan : 21027,6 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21023,6 mg - Sebelum perlakuan 2 : 21023,6 mg Ke Botol timbang II (mg) Keterangan : 1 2 3 4 21468,8 21316,8 21281,4 21281,4 - Sebelum perlakuan : 21468,8 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21316,8 mg - Sebelum perlakuan 2 : 21281,4 mg - Sebelum perlakuan 3 : 21281,4 mg Ke Botol timbang III (mg) Keterangan : 1 2 3 21372,2 21371,6 21371,6 - Sebelum perlakuan : 21372,2 mg - Sebelum perlakuan 1 : 21371,6 mg - Sebelum perlakuan 2 : 21371,6 mg Ke Botol timbang I (mg) Keterangan : 1 2 3 4 5 6 23172,2 23026,8 22952,0 22949,8 22949,6 22949,6 - Sebelum perlakuan : 23172,2mg - Setelah perlakuan 1 : 23026,8 mg - Setelah perlakuan 2 : 22952,0 mg - Setelah perlakuan 3 : 22949,8 mg - Setelah perlakuan 4 : 22949,6 mg - Setelah perlakuan 5 : 22949,6 mg Ke Botol timbang II (mg) Keterangan : 1 2 3 4 5 6 7 23652,6 23527,2 23421,8 23358,0 23258,4 23183,6 23183,6 - Sebelum perlakuan : 23652,6 mg - Setelah perlakuan l : 23527,2 mg - Setelah perlakuan 2 : 23421,8 mg - Setelah perlakuan 3 : 23358,0 mg - Setelah perlakuan 4 : 23258,4 mg - Setelah perlakuan 5 : 23183,6 mg - Setelah perlakuan 6 : 23183,6 mg Ke Botol timbang III (mg) Keterangan : 1 2 3 4 5 6 7 23630,0 23520,0 23422,8 23352,2 23291,6 23291,4 23291,4 - Sebelum perlakuan : 23630,0 mg - Setelah perlakuan 1 : 23520,0 mg - Setelah perlakuan 2 : 23422,8 mg - Setelah perlakuan 3 : 23352,2 mg - Setelah perlakuan 4 : 23291,6 mg - Setelah perlakuan 5 : 23291,4 mg - Setelah perlakuan 6 : 23291,4 mg
Tabel 7  Penimbangan Beaker Glass + Sampel (Secara Tidak Langsung )
Tabel 8  Penimbangan Botol Timbang I (Secara Tidak Langsung )
Tabel 9  Penimbangan Botol Timbang II (Secara Tidak Langsung )
Tabel 10  Penimbangan Botol Timbang III (Secara Tidak Langsung )
Tabel 11  Penimbangan Botol Timbang I + Kertas Saring + Endapan (Secara Tidak Langsung )
Tabel 12  Penimbangan Botol Timbang II + Kertas Saring + Endapan (Secara Tidak Langsung )
Tabel 13  Penimbangan Botol Timbang III + Kertas Saring + Endapan (Secara Tidak Langsung )
A.  Berat botol timbang (setelah konstan) 1.  Botol timbang I : 19648,4 mg 2.  Botol timbang II : 21345,2 mg 3.  Botol timbang III : 21004,2 mg B.  Berat botol timbang + sampel mula-mula 1.  Botol timbang + sampel I : 21415,4 mg 2.  Botol timbang + sampel II : 22779,4 mg 3.  Botol timbang + sampel III : 22437,8 mg C.  Berat botol timbang + sampel akhir (setelah
perlakuan)
1. Botol timbang + sampel I : 21147,2 mg 2. Botol timbang + sampel II : 22561,6 mg
3. Botol timbang + sampel III : 22220,6 mg
D.  Berat sampel mula-mula (B – A) 1.  Berat sampel I :  1767,0  mg
= 1,7670 g
2.  Berat sampel II :  1434,2  mg
= 1,4342 g
3.  Berat sampel III :  1433,6  mg
= 1,4336 g
E.  Berat sampel akhir (C – A) 1.  Berat sampel I :  1498,8 mg
= 1,4988 g
2.  Berat sampel II :  1216,4 mg
= 1,2164 g
3.  Berat sampel III :  1216,4 mg
= 1,2164 g

## Untuk sampel I
Dalam 1,7670 g sampel terdapat 1,4988 g BaCl 2 dengan air kristal sebanyak :
Dengan  perhitungan  tersebut  dapat  diketahui bahwa  setiap  0,0072  mol  BaCl   mengikat 2 0,0149 mol H O. 2 Dengan demikian, setiap 1 mol BaCl  mengikat 2 2,0694 mol H O 2
Analog  perhitungan  untuk  sampel  I,  pada sampel  II  didapat  bahwa  setiap  1  mol  BaCl 2 mengikat  2,0862  mol  H O,  sedangkan  pada 2 sampel III didapatkan bahwa setiap l mol BaC1 2 mengikat 2,0862 mol H O 2

## Pembahasan
Perhitungan  hasil  percobaan  untuk  cara langsung
Perhitungan  hasil  percobaan  untuk  cara tidak langsung A.   Penimbangan kertas saring 1.  Kertas saring I : 504,8 mg 2.  Kertas saring II : 478,4 mg 3.  Kertas saring III : B.  Berat sampel 1.  Berat sampel I : 1498,0 mg      = 1,4980 g 2.  Berat sampel II : 1498,2 mg      = 1,4982 g 3.  Berat sampel III : 1506,0 mg      = 1,5060 g C.  Berat botol timbang (setelah konstan) 1.  Botol timbang I : 21023,6 mg 2.  Botol timbang I : 21281,4 mg 3.  Botol timbang I : 21371,6 mg D.  Berat  botol  timbang  +  kertas  saring  + endapan (setelah konstan)
1. Botol + kertas saring + endapan I :
22949,6 mg 2. Botol + kertas saring + endapan II :
23183,6 mg
3. Botol + kertas saring + endapan III :
23291,4 mg E.  Berat endapan BaSO  [D – (C + A)] 4 1.  Endapan I : 1421,2 mg = 1,4212 g 2.  Endapan II : 1423,8 mg = 1,4238 g 3.  Endapan III : 1423,8 mg       = 1,4236 g
Dengan  perhitungan  tersebut  dapat  diketahui bahwa  setiap  0,0061  mol  BaC1   mengikat 2 0,0126 mol H O. Dengan demikian, setiap 1 mol 2 BaCl  mengikat 2,0656 mol H O. 2
2
Analog  perhitungan  untuk  endapan  I,  pada endapan II didapatkan bahwa setiap          1 mol BaCl   mengikat  2,0820  mol  H O,  sedangkan 2
2
endapan  III  didapatkan  bahwa  setiap  1  mol
BaC1  mengikat 2,1475 mol H O. 2 2
Berdasarkan hasil percobaan yang menunjukkan beragamnya jumlah mol H O yang terikat pada 1 2 mol  BaC1   pada  gravimetri  langsung  maupun 2 gravimetri  tidak  langsung,  mengindikasikan
bahwa  masih  perlu  dicari  "kondisi-kondisi" yang diperlukan untuk mendapatkan hasil yang terbaik,  karena  pada  dasarnya  untuk  kedua metoda tersebut belum ada prosedur yang baku. Walaupun  dengan  uji  statistik  menunjukkan bahwa  cara  gravimetri  tidak  langsung  tidak berbeda dengan cara gravimetri langsung.
Dari hasil penetapan jumlah air kristal pada BaCl  secara gravimetri, didapatkan :
2 1.  Untuk  gravimetri  langsung  bahwa  setiap  1 mol BaCl mengikat 2,0862 mol H O.
2 2 2.  Untuk  gravimetri  tidak  langsung  bahwa setiap 1 mol BaCl  mengikat 2,0738 mol H O. 2 2
Alexeyef V (1967), A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis , Third edition, 56-58, MIR Publishers, Moscow. Blaschke E dan Roth H.J (1988), Analisis Farmasi , 113 - 143, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta Day R. A & Underwood A.L (1983), Analisa Kimia Kuantitatif , Edisi ke IV, 73 - 95, 577 - 587, Erlangga, Jakarta.
Departemen Kesehatan RI (1979), Farmakope Indonesia , Edisi ke III, Jakarta.
Fatah  A.M  dan  Mursydi  (1978), Pengantar  Kimia  Farmasi ,
Analisa  Volumetri  dan  Gravimetri,  159  -  172,  Fakultas Farmasi, UGM, Yogyakarta.
Haryadi  W  (1986), Ilmu  Kimia  Analitik  Dasar ,  89  -  110, Gramedia Jakarta.
Pierce  W.C,  Haenisch  E.L,  Sawyer  DT,  (1958) Quantitative Analysis , Fourth Edition, 337 - 352, John Wiley and Son, Inc, New York.
Stecher  RE  (1968), The  Merck  Index ,  Eighth  Edition,  120,
Merck & Co, Inc, Rahway, N.J, USA.
Vogel  A.1  (1972), A  Textbook  of  Quantitative  Inorganic Analysis , Third Edition, 211-227, Longman, London.
Dalam 1,4980 g sampel terdapat 1,2702 g BaC1
2
dengan air kristal sebanyak :
1,4980 g - 1,2702 g = 0,2278 g Untuk Endapan I KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA