## PISTON
Journal of Technical Engineering:
Efek Aditif SiO 2 Terhadap Suhu Sintering Keramik
Alumina dan Karakteristiknya
Djuhana 1,a , Mulyadi 1,2,b , dan Sunardi 1
1 Jurusan Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Universitas Pamulang, Tangerang Selatan
2 Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Serpong 15314, Tangerang Selatan, Banten, Indonesia
E-mail: a djuhana282@gmail.com; b dosen01545@unpam.ac.id
Masuk : 28 Februari 2018 Direvisi : 22 Maret 2018 Disetujui : 30 Mei 2018
Abstrak: Sintering keramik alumina dilakukan dengan aditif SiO 2 dari pasir silika. Komposisi silika divariasikan yaitu 0 %, 5 % dan 10 % berat. Kedua bahan baku ditimbang,  di campur menggunakan media aquades dan digiling menggunakan rotary ball mill selama 10 jam. Selanjutnya capuran tersebut di keringkan untuk menguapkan aquades menggunakan pengering pada suhu 100 o C selama 12 jam. Kemudian campuran serbuk tersebut diukur distribusi ukuran partikel menggunakan Laser Particle Size. Selanjutnya serbuk tersebut dicampur dengan perekat PVB sebanyak 2% berat dan dilanjutkan dicetak dengan gaya 10 tonf untuk membentuk pellet. Kemudian pelet tersebut disintering menggunakan Thermolyn Furnace pada suhu 1200, 1300, 1400 dan 1500 o C dengan waktu penahanan 2 jam dan heating rate 10 o C/menit. Hasil pengukuran particle size menunjukkan bahwa serbuk setelah di milling memiliki ukuran diameter rata-rata adalah 18,48 µm. Hasil dari karakterisasi diperoleh kondisi yang optimum yaitu sampel dengan penambahan 10 % SiO 2 dan suhu sintering 1500 o C memiliki bulk densitas tertinggi 3,36 g/cm 3 dan porositas 1,06 %,  hardness vickers tertinggi = 780 Hv. Penambahan SiO 2 sampai 10 % berat tidak menimbulkan rekasi dengan Al 2 O 3 , terlihat tida ada pembentukan fasa baru dari hasil XRD, dan fasa yang terbentuk adalah fasa corundum (α-Al 2 O 3 ).
Kata kunci: Keramik alumina, SiO 2 , sintering, vickers hardness, corundum
Abstract : Sintering of alumina ceramics was carried out with SiO 2 additives from silica sand. The composition of silica is varied, ie 0%, 5% and 10% by weight. Both raw materials are weighed, mixed using aquades media and ground using a rotary ball mill for 10 hours. Then the mixture is dried to evaporate the distilled water using a dryer at 100 o C for 12 hours. Then the powder mixture is measured particle size distribution using Laser Particle Size. Furthermore, the powder is mixed with PVB adhesive as much as 2% by weight and continued to print with 10 tonf style to form pellets. Then the pellets are sintered using Thermolyn Furnace at 1200, 1300, 1400 and 1500 o C with a holding time of 2 hours and a heating rate of 10 o C / minute. Particle size measurement results show that the powder after milling has an average diameter size of 18.48 µm. The results of the  characterization  obtained  the  optimum  conditions,  namely  samples  with  the  addition  of  10%  SiO 2 and  sintering temperature 1500 o C have the highest bulk density 3.36 g/cm 3 and 1.06% porosity, the highest hardness vickers = 780 Hv. The addition of SiO 2 to 10% by weight does not cause a reaction with Al 2 O 3 , it appears that there is no new phase formation from the XRD results, and the formed phase is the corundum phase (α-Al 2 O 3 ).
Keywords: Alumina ceramics, SiO 2 , sintering, hardness vickers, corundum

## PENDAHULUAN
Alumina dengan formula Al 2 O 3 memiliki struktyr kristal politropi yaitu memiliki formula yang sama tetapi memilki struktur kristal yang berbeda seperti misalnya : γ -Al 2 O 3 , α -Al 2 O 3 , δ -Al 2 O 3 [1]. Alumina memiliki titik leleh  sekitar  2040°C,  dan  memiliki  stabilitas  kimia  dan  panas,  kekuatan  mekanik  yang  relatif  tinggi,  bersifat konduktor panas dan bersifat isolator listrik [2]. Bahan baku alumina cukup melimpah di Indonesia dalam bentuk mineral bauksit[1,2].
Sintering  adalah  salah  satu  bagian  terpenting  dalam  proses  fabrikasi  produk  keramik.  Sebagian  besar produk  keramik  dibentuk  melalui  metoda  ekstrusi,  pengecoran  (slip  casting)  dan  metoda  kompaksi  dengan tekanan tinggi. Selanjutnya dari proses pembentukan dihasilkan produk yang disebut green body untuk dilakukan proses  sintering  .  Sintering  adalah  proses  pemadatan  dari  gabungan  atau  kelompok  serbuk  hasil  dari  proses pencetakan dan berlangsung pada suhu dibawah titik leburnya.[3]. Pada proses sintering terjadi peristiwa transfer massa  material  yang  dapat  menimbulkan  perubahan  mikro  struktur  seperti  :  pembesaran  butir  (grain  growth), pengecilan  pori  serta  terjadi  penyusutan  [4.].  Pada  bahan  keramik,  pertumbuhan  butir  dapat  terjadi  dengan pertumbuhan  butir  normal  dan  abnormal  [4,5].  Jadi,  pengendalian  pertumbuhan  butir  abnormal  penting  dalam mencapai kerapatan yang homogen dan lebih tinggi. Pada dasarnya, dalam pembuatan produk keramik agar dapat tercapai nilai kerapatan yang tinggi perlu dilakukan kontrol terhadap laju pertumbuhan butir. Salah satu cara untuk dapat mencegah terjadinya pertumbuhan butir yan abnormal antara lain dengan penggunaan aditif (dopan) agar mendapatkan yang diinginkan[6,7]. Penggunaan aditif pada proses fabrikasi produk keramik dapat menghasilkan produk dengan densitas dan grain structure yang tinggi [6].
Keramik alumina memiliki titik lebur yang sangat tinggi  sekitar 2040 o C, oleh karena itu untuk menghasilkan produk keramik alumina dengan densitas maksimal diperlukan suhu sintering mendekati titik lebur, yaitu sekitar 1700  –  1800 o C  [2,9]. Ada  beberapa cara  agar  suhu  sintering  dapat  diturunkan  dengan  tetap  mencapai  densitas yang tinggi, misalnya : melakukan penghalusan bahan baku, dapat juga dilakukan dengan penambahan aditif yang berfungsi sebagai aditif sintering,  seperti misalnya aditif : SiO 2 , Borax, MgO, TiO 2 ,Y 2 O 3 and so on [10]. Dengan menambahkan  bahan  aditif  sintering  dapat  menurunkan  suhu  sintering,  dan  tentunya  dapat  menurunkan pemakaian  energy,  sehingga  biaya  produksi  dapat  menurun  [10].  W.  Liu,  Z.  Xie  melaporkan  hasil  penelitian bahwa dengan memperhalus ukuran partikel alumina sampai submikron dapat mencapai densifikasi 90,0 % pada suhu sintering 1500 o C[10]. Pada  penelitian  yang  dilakukan  ini  menggunakan  aditif  silika  (SiO 2 )  sebagai  aditif  sintering  keramik alumina.  Disamping  tujuan  penelitian  ini  adalah  mengetahui  pengaruh  komposisi  penambahan  aditif  SiO 2 terhadap suhu sintering keramik alumina.

## METODOLOGI
Bahan  baku  yang  digunakan  untuk  pembuatan  keramik  alumina  adalah  :  serbuk  Pa-E  merck γ -Al 2 O 3 dan bahan aditif adalah pasir silika (SiO 2 ). Komposisi penambahan amorf SiO 2 adalah : 0, 5 dan 10 %berat.  Kedua bahan baku ditimbang sesuai dengan komposisi , kemudian di campur dengan aquadest dan digiling menggunakan ball  mill  selama  10  jam.  Selanjutnya  dari  hasil milling dikeringkan  dalam  lemari  pengering  pada  suhu  100 o C selama 2 jam. Campuran serbuk yang telah kering kemudian dicampur dengan bahan perekat 2 % berat Poly Vinil Butyral  (PVB).  Selanjutnya  serbuk  tersebut  dimasukkan  kedalam  cetakan  dan  ditekan  dengan  hidraulik  press dengan 10 tonf untuk membentuk pelet. Sampel pelet di sintering menggunakan tungku listrik pada suhu sintering 1200, 1300, 1400 dan 1500 o C  dan heating rate 10 o C/minute, waktu penahana untuk setiap suhu sintering adalah 2 jam. Sampel pelet yang telah di sintering dilakukan pengujian yang meliputi : pengukuran densitas dan porositas, pengukuran kekerasan vickers dan analisa struktur kristal dengan menggunakan X-Ray Diffractometer.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Campuran  serbuk  yang  telah  di  milling  dengan  ball  mill  selama  10  jam  diukur  distribusi  ukuran  partikel menggunakan Laser Particle Size. Gambar 1 menunjukkan kurva distribusi ukuran partikel serbuk setelah milling selama 10 jam.
Gambar 1. Kurva distribusi ukuran partikel sampel yang telah di milling 10jam
Dari  gambar  1  menunjukkan  bahwa  kurva  distribusi  ukuran  partikel  sedikit  menyempit  ,  sehingga  dapat dikatak ukuran partikel cukup homogen, diperoleh ukuran diameter partikel rata-rata adalah = 18,48 µm. Hasil pengukuran bulk densitas dan porositas dari sampel keramik alumina dengan berbagai komposisi aditif SiO 2 serta berbagai suhu sintering diperlihatkan pada gambar 2. Nilai densitas cenderung meningkat dengan naiknya suhu sintering  maupun  dengan  meningkatnya  penambahan  SiO 2 ,  tetapi  sebaliknya  untuk  nilai  porositas  cenderung menurun.  Penambahan  SiO 2 sebagai  aditif  sintering  keramik  alumina  dapat  mempercepat  proses  difusi  materi diantara  permukaan  butiran  ( grain ),  sehingga  terjadi  peningkatan  densifikasi.  Densitas  teoritis  dari  Alumina (corundum - α Al 2 O 3 ) adalah sekitar 3,89 – 3,90 g/cm 3 [10]. ]. Dari hasil yang diperoleh dari penelitian ini bila nilai densitas yang dicapai dibandingkan dengan densitas teoritis, maka densifikasinya baru tercapai = 86,15 % .
Gambar 2. Kurva Bulk density dan porositas dari sampel yang telah disintering.
Nilai  densitas  cenderung  meningkat  dengan  naiknya  suhu  sintering  maupun  dengan  meningkatnya penambahan SiO 2 , tetapi sebaliknya untuk  nilai porositas cenderung menurun. Nilai porositas terendah dicapai sekitar 1,06 – 1,01 %, belum tercapainya porositas mendekato 0 % kemungkinan disebabkan oleh beberapa faktor antara lain : ukuran butiran kurang halus dan tekanan kompaksi pembentukan pelet kurang tinggi. Penambahan SiO 2 sebagai aditif sintering keramik alumina  juga dapat mempercepat proses difusi materi diantara permukaan butiran  ( grain ), sehingga terjadi peningkatan  densifikasi.  Densitas  teoritis dari  Alumina  (corundum  - α -Al 2 O 3 ) adalah sekitar 3,89 – 3,90 g/cm 3 [10]. ]. Dari hasil yang diperoleh dari penelitian ini bila nilai densitas yang dicapai dibandingkan dengan densitas teoritis, maka densifikasinya baru tercapai = 86,15 %. Hasil pengukuran kekerasan vickers sampel yang telah disintering dilakukan menggunakan microhardness tester dengan beban 500 gf. Gambar
3 menunjukkan hasil pengukuran kekerasan vickers. Dari gambar 3 memperlihatkan bahwa sampel tanpa aditif SiO 2 dan disintering pada suhu 1200 o C dan 1300 o C tidak dapat diukur kekerasan vickers nya, karena masih banyak pori-pori  dan  juga  masih  belum  padat.  Semakin  besar  penambahan  aditif  SiO 2 dan  semakin  tinggi  suhu sinteringnya  ,  maka  nilai  kekerasan  vickers  cenderung  meningkat.  Tentunya  hal  ini  berkaitan  dengan  nilai densitas,  yang  juga  semakin  padat  maka  nilai  kekerasan  juga  semakin  besar.  Nilai  tertinggi  kekerasan  vickers yaitu 780 Hv pada sampel keramik Alumina yang telah disintering suhu 1500 o C dan denagn aditiv SiO 2 sebanyak 10 %.
Gambar 3. Kurva kekerasan vickers dari sampel yang telah disintering.
Hasil  analisa  dengan  difraksi  sinar  X  untuk  sampel  keramik  alumina  dengan  aditif  10  %  berat  SiO 2 dan disintering pada suhu 1500 o C diperlihatkan pada gambar 4.
Gambar 4. Pola difraksi sinar X dari sampel dengan aditif 10 % berat SiO 2 dan disintering pada suhu 1500 o C
Dari  pola  difraksi  sinar  X  pada  gambar  4,  teridentifikasi  hanya  adanya  fasa  corundum  ( α -Al 2 O 3 ),  dengan penambahan amorfus SiO 2 sebanyak 10 % tidak menimbulkan reaksi dengan Al 2 O 3 .

## KESIMPULAN
Aditif SiO 2 pada proses sintering keramik alumina memberikan efek yang siqnifikan terhadap nilai densitas, porositas  dan  kekerasan,  tetapi  dengan  penambahan  sampai  10%  berat  tidak  menimbulkan  perubahan  struktur kristal alumina. Komposisi optimum aditif  SiO 2 adalah 10% berat dan suhu sintering adalah 1500 o C. Pada kondisi optimum ini dapat tercapai densifikasi sebesar 86,15% , nilai kekerasan vicker mencapai 780 Hv.

## REFERENSI
[1] Suvacı E 2008 Sintering of Ceramics Theory and Practice, Anadolu University Department of Materials Science and Engineering 26480 Eskisehir, Turkey
[2] Roy R S, Mitra M and Basu D 2005 Trends Biomater. Artif. Organs 18 (2)
[3] Acchar W, Silveira G C, Mello-Castanho S R H and Segadães A M 2006 Advances in Science and Technology 45 2212
[4] Harun Z, Ismail N F, Badarulzaman N A 2012 Advanced Materials Research 488-489 335
[5] Lóh N J, Simão L, Faller C A, Jra A D N and Montedo O R K 2016 Ceramic International 42 12556
[6] Figiel P, Rozmus M and Smuk B 2014 Journal o of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 48 (1)
[7] Hashmi M U, Shah S A, Umer F and Alkedy A S 2013 Ceramics – Silikáty 57 (4) 313
[8] Lo C L and Duh J G 2003 Journal of Materials Science 38 693
[9] Yu P C and Yen F S 2006 Key Engineering Materials 313 59
[10]   Liu W and Xie Z 2014 Science of Sintering 46 3