doi: 10.14710/teknik.v42i2.36978               Copyright © 2021, TEKNIK, p-ISSN: 0852-1697, e-ISSN: 240-9919
Analisis Variasi Temperatur Sintering dan Ukuran Agen Pengembang Dolomit terhadap Fabrikasi Paduan Logam Mg-Ca-Zn Berpori Tertutup dengan Proses Metalurgi Serbuk
Franciska P. Lestari 1 , Brama A. Saputra 2 , Aprilia Erryani 1 , Inti Mulyati, Made Subekti Dwijaya, Ika Kartika 1
1 Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Gedung 470, Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Banten, Indonesia 15343
2 Teknik Metalurgi, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Jl. Jendral Soedirman KM. 3, Cilegon, Banten, Indonesia, 42435

## Abstrak
Paduan logam berpori berbasis magnesium sangat potensial dalam aplikasi prostesis biomedis. Kalsium, seng dan agen pengembang ditambahkan untuk melengkapi fungsi dan aplikasi paduan. Dalam studi ini, paduan  logam berpori  Mg-Ca-Zn  dikembangkan dengan proses  metalurgi  serbuk  menggunakan  dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 )  sebagai  agen  pengembang  untuk  menghasilkan  pori  jenis  tertutup.  Variasi  ukuran  agen pengembang  dan  temperatur  sintering  dilakukan  dengan  tujuan  untuk  mencapai  ukuran,  persentasi  dan kehomogenan pori yang terbentuk dalam paduan, dimana pori berfungsi untuk pertumbuhan tulang baru. Komposisi  (%berat)  paduan  yang  dikembangkan  adalah  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10CaMg(CO 3 ) 2 ,  dengan variasi temperatur sintering T = 650, 675, dan 700°C dan waktu tahan 5 jam, sedangkan ukuran dolomit CaMg(CO 3 ) 2 divariasikan -30 #, -50 #, -80 #. Paduan hasil sintering diuji XRD (x-ray diffraction) untuk menganalisis  fasa  yang  terbentuk.  Ukuran  dan  kehomogenan  pori  hasil  sintering  diamati  dengan  SEM (scanning electron microscopy), dan persentasi pori yang terbentuk diukur dengan menggunakan metode Archimedes sesuai standar ASTM B311-93. Sifat mekanik dari paduan hasil sintering diuji dengan alat uji kompresi  mengacu  pada  standar  ASTM  D-695-02.  Analisis  XRD  (x-ray  diffraction)  dalam  paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10CaMg(CO 3 ) 2 hasil sintering terbentuk fasa Mg sebagai matriks, MgO, CaCO 3 dan dolomit  (CaMg(CO 3 ) 2 ).  Persentasi  porositas  tertinggi  diperoleh  sebesar  32,60%  dengan  ukuran  pori terbesar  adalah  ≤300  μm  dan  kekuatan  tekan  143  MPa.  Kondisi  ini  dihasilkan  dalam  paduan  dengan ukuran partikel dolomit -30# dan temperatur sintering 700°C. Teknologi metalurgi serbuk dengan variasi temperatur  sintering  dan  variasi  ukuran  agen  pengembang  dolomit  berpengaruh  signifikan  terhadap ukuran,  persentasi,  dan  kehomogenan  pori  serta  sifat  mekanik  yang  dihasilkan  dalam  paduan  84,5Mg- 0,5Ca-5Zn.
Kata kunci : logam berpori tertutup; biomaterial; paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn; agen pengembang dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 ); metalurgi serbuk

## Abstract
[Title: Sintering Temperature and Size Variation Analysis of Dolomite Development Agency to Closed Pores  Mg-Ca-Zn  Metal  Alloy  Fabrication  by  Powder  Metallurgy  Process] Magnesium-based  porous metal  alloys  have  great  potential  in  biomedical  prosthesis  applications.  Calcium,  zinc,  and  a  foaming agent are added to complement the function and application of the alloy. In this study, Mg-Ca-Zn porous metal alloy was developed by powder metallurgy process and using dolomite (CaMg(CO3)2) as a foaming agent  to  produce  a  closed  pore  type.  Various  sizes  of  the  foaming  agent  and  the  sintering  temperatures are  carried  out  to  achieve  the  size  and  homogeneity  of  the  pores  formed  in  the  alloy,  where  the  pores function  for  new  bone  growth.  The  alloy's composition  (wt%)  was  84.5Mg-0.5Ca-5Zn- 10CaMg(CO3)2, with different sintering temperatures  T  =  650,  675,  and  700  °C  and holding  time  of  5  hours,  while  the  size  of
------------------------------------------------------------------
*) Penulis Korespondensi. E-mail: ikak001@lipi.go.id
dolomite CaMg(CO3)2 was varied from -30 #, -50 #, -80 #. In analyzing the phase formed in the sintered alloy,  x-ray  diffraction  (XRD)  was  used.  The  sintered  alloy's  pore  size  and  homogeneity  were  observed using  Scanning  electron  microscopy  (SEM  ).  The  percentage  of  pores  formed  was  calculated  using  the Archimedes  method  following  ASTM  B311-93  standards.  The  mechanical  properties  of  sintered  alloys were  tested  using  a  compression  testing  machine  following  the  ASTM  D-695-02  standard.  The  XRD analysis (x-ray diffraction) of the sintered alloy 84.5Mg-0.5Ca-5Zn-10CaMg(CO3)2 was revealed the Mg phase as a matrix, MgO, CaCO3, and dolomite (CaMg(CO3)2). The largest pore size was obtained at 300 m, and the compressive strength of 143 MPa, the highest percentage of porosity, was obtained at 32.60 %. This condition is created in an alloy with a particle size of -30 # dolomite and a sintering temperature of 700 °C. Powder metallurgy technology with varying sintering temperatures and dolomite foaming agent sizes  significantly  impacted  the  size,  percentage,  and  homogeneity  of  the  pores  and  the  mechanical properties of 84.5Mg-0.5Ca-5Zn alloy.
Keywords : closed  cell metal  porous;  biomaterial;  84,5Mg-0,5Ca-5Zn  alloy;  foaming  agent  dolomite (CaMg(CO 3 ) 2 ); powder metallurgy

## 1. Pendahuluan
Logam  berpori  menjadi  kelas  material  yang  saat ini  menjanjikan  untuk  dikembangkan  di  bidang  industri dan  ilmiah  karena  keunggulannya  yang  unik  dengan kombinasi  sifat  mekanik  seperti  densitas  lebih  rendah, kapasitas  penyerapan  energi  tinggi,  kekakuan  tinggi serta  memiliki  kapasitas  meredam  getaran  yang  tinggi. Material  logam  dengan  struktur  berpori  di  dalamnya merupakan gelembung gas yang terpisah dengan dinding logam  yang  tipis.  Akibat  dari  struktur  selular  tersebut, akan  dihasilkan  kombinasi  sifat-sifat  yang  unik (Kennedy,  2012).  Paduan  berpori  merupakan  kondisi yang  diinginkan  untuk  aplikasi  implan.  Pori  merupakan media  untuk  menyesuaikan  sifat  mekanik  dari  paduan dengan  tulang  melalui  kontrol  parameter  proses  selama foaming (Patel dkk., 2018). Magnesium (Mg) banyak dikembangkan sekarang  ini  karena  memiliki  berbagai  sifat  luar  biasa seperti kekuatan spesifik tinggi, kemampuan penyerapan goncangan tinggi, densitas yang rendah, kemampuan cor yang  baik  dan  kemampuan  yang  baik  untuk  daur  ulang menjadikannya  pilihan  yang  disukai  untuk  aplikasi struktural  (Lara-Rodriguez  dkk.,  2017).  Selain  itu,  Mg memiliki  sifat  biodegradasi  dan  bioresorpsi  yang  baik sehingga  menguntungkan  bila  digunakan  untuk  aplikasi biomedis  sebagai  tulang  pengganti  (Bose  dkk.,  2012). Magnesium  dan  paduannya  juga  memiliki  karakteristik menguntungkan  lainnya  yaitu  kemampuan  untuk mendukung  pertumbuhan  tulang  (osteokonduktivitas) dan pembentukan tulang baru oleh sel osteoblas dengan dihasilkannya neuronal calcitonin gene yang dirangsang produksinya  oleh  ion-ion  Mg 2+ melalui  sel-sel  syaraf (osteogenesis) (Kong dkk., 2018).
Paduan  magnesium  berpori  dapat  dibuat  dengan beberapa  metode,  metode  yang  lebih  unggul  adalah teknik  metalurgi  serbuk.  Kombinasi  sifat-sifat  unggul dan  berbeda  dari  campuran  serbuk-serbuk  logam  ini dapat  disesuaikan  dengan  sifat  yang  ingin  dicapai melalui pori yang dihasilkan (Li dkk., 2013). Pembuatan
logam  berpori  dengan  metode  metalurgi  serbuk  secara sistematis dilakukan dengan pencampuran serbuk logam paduan  dengan  zat  yang  mampu  melepaskan  gas  atau agen  pengembang  ( foaming  agent )  yang  umumnya terurai  melalui  proses  dekomposisi  panas  ( thermal decomposition ). Pada tahap sintering , terjadi dekomposisi dari agen pengembang yang membebaskan gas  sehingga  meninggalkan  lubang  dan  pada  proses inilah  terbentuknya  pori  pada  material  (Teișanu  dkk., 2015).
Ada  dua  jenis  logam  berpori  yang  dapat diproduksi yaitu tipe sel terbuka ( open cell ) atau tipe sel tertutup  ( closed  cell ).  Namun,  secara  struktural  sel tertutup  merupakan  tipe  sangat  penting  karena  lebih mampu  menahan  beban  daripada  tipe  sel  terbuka (García-Moreno, 2016).
Aghion dan Perez (2014) telah menghasilkan Mg berpori  menggunakan  NaCl  sebagai  agen  pengembang. Selain  itu,  Čapek  &  Vojtěch  (2014)  juga  telah  berhasil menghasilkan  Mg  berpori  menggunakan  amonium bikarbonat sebagai agen pengembang. Wen  dkk. (2004) telah  menghasilkan  busa  Mg  menggunakan  karbamid sebagai agen pengembang.
Dalam  perjalanan  penelitian  ini,  logam  berpori Mg-Ca-Zn  dengan  sel  tertutup  telah  berhasil  dibuat secara  metalurgi  serbuk  dengan  agen  pengembang titanium  hidrida  (TiH2)  (Pramuji  dkk.,  2015),  CaCO 3 (Erryani  dkk.,  2017)  dan  penggunaan  carbamide (CO(NH 2 ) 2 )  sebagai space  holder untuk  menghasilkan pori  yang  homogen  (Annur  dkk.,  2018),  akan  tetapi tingkat  kehomogenan  dari  pori  yang  terbentuk  belum optimal.
Penggunaan  dolomit  sebagai  agen  pengembang untuk  pembuatan  paduan  berpori  Mg-Ca-Zn  secara metalurgi  serbuk  untuk  aplikasi  biomaterial  belum banyak  dikembangkan.  Pada  penelitian  yang  dilakukan oleh  Karthikeyen,  penggunaan  dolomit  sebanyak  10% menghasilkan  persen  porositas  sebesar  52%  pada paduan Al1 5 Ni (Kartthikeyen, 2017). Dolomit
doi: 10.14710/ teknik.v42i2.36978               Copyright © 2021, TEKNIK, p-ISSN: 0852-1697, e-ISSN: 240-9919
(CaMg(CO 3 ) 2 ) adalah karbonat yang setelah terdekomposisi  dapat  melepaskan  gas  karbon  dioksida (CO 2 ).  Dolomit  memiliki  komposisi  22%  MgO,  30% CaO  dan  48%  CO2.  Ion  logam  lainnya  yg  terkandung dalam  dolomit  adalah  Mn,  Pb,  Zn,  Co,  Ni  dan  Sr (Hossain  dkk.,  2011).  Dolomit  digunakan  dalam berbagai industri termasuk produksi beton, semen, kaca, kertas,  dan  pupuk,  serta  dalam  industri  metalurgi  dan farmasi  (Makó,  2007).  Penggunaan  dolomit  sebagai agen  pengembang  menawarkan  biaya  yang  jauh  lebih murah daripada hidrida serta temperatur stabilisasi yang lebih  tepat.  Hasil  dekomposisi  kimia  dari  dolomit seperti CaO dan MgO dapat memberikan stabilitas pori pada  tahap  akhir  (Ramirez.,  2016).  Pada  produksi  Al berpori,  dolomit  adalah  agen  pengembang  yang  paling cocok  karena  biayanya  yang  rendah  dan  stabilitasnya yang baik (Koizumi dkk., 2011). Namun, reaksi CaCO 3 dengan  Mg  melepaskan  CO  yang  sangat  besar berbahaya,  sedangkan  dolomit  melepaskan  gas  CO 2 , yang  tidak  berbahaya  dibandingkan  dengan  CO  (Yang dkk., 2008).
Pada penelitian  kali  ini,  logam  berpori paduan Mg-Zn-Ca  akan  dibuat  dengan  menambahkan  dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 ) sebagai agen pengembang menggunakan teknologi  metalurgi  serbuk.  Pengaruh  variasi  ukuran dolomit  dan  temperatur  sintering  terhadap  persentasi dan  kehomogenan  pori  yang  terbentuk  dalam  paduan akan dipelajari.  Penggunaan  agen  pengembang dolomit diharapkan dapat menghasilkan persentasi porositas dan kehomogenan pori yang  lebih optimal.

## 2. Bahan dan Metode
Penelitian  ini  menggunakan  serbuk  Mg  murni (99%), Ca murni berbentuk granule (>98%), serbuk Zn (>98%,  ukuran  partikel:  ±  63  µm)  dari  Merck.  Agen pengembang  ( foaming  agent )  digunakan  dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 )  diperoleh  dari  hasil  ekstraksi  di  Pusat Penelitian  Metalurgi  dan  Material  LIPI,  divariasikan pada  3  ukuran  yaitu  -30#,  -50#,  dan  -80#.  Proses pencampuran  ( mixing )  serbuk  logam  dilakukan  untuk mendapatkan  komposisi  (%  berat)  84,5  Mg;  0,5  Ca;  5 Zn  dan  10dolomit  menggunakan  alat shaker  mill hasil konstruksi internal selama 60 menit.
Pengujian Differential Thermal Analysis- Thermogravimetric  Analysis ( DTA-TGA )  dilakukan pada serbuk dolomit murni dan paduan Mg-5Ca-0,5Zn- dolomit  dengan  alat Simultaneous  Thermal  Analysis (STA)  Perkin  Elmer  6000  dengan  rentang  pemanasan hingga  800°C  dan  kecepatan  pemanasan  10°/menit. Pengujian ini dilakukan sebagai acuan untuk menentukan  temperatur sintering dari  paduan  84,5Mg- 0,5Ca-5Zn-10Dolomit.
Serbuk paduan hasil mixing dengan berat 1 gram dimasukkan  ke  dalam  cetakan  dan  dikompaksi menggunakan  mesin  kompresi  merk  BMI Simon
Machinery MFG  dengan  beban  maksimal  100  ton. Penekanan  serbuk  paduan  dalam  cetakan  dilakukan pada temperatur kamar dengan beban berturut-turut 100 Psi  selama  2  menit,  dan  200  Psi  selama  3  menit.  Hasil proses  kompaksi  berupa green  compact dengan diameter 10 mm dan tinggi 10 mm.
Proses sintering dilakukan  pada green  compact dengan  variasi  temperatur  650,  675  dan  700°C  dalam vacuum  tube  furnace dengan  atmosfer  argon  dengan waktu  tahan  5  jam  untuk  setiap  temperatur  yang diberikan. Vacuum  tube  furnace yang  digunakan merupakan furnace hasil  konstruksi  internal  dengan temperatur maksimum proses 1000°C.
Pengujian XRD ( x-ray diffraction ) menggunakan alat  SMART  LAB  RIGAKU,  radiasi  Cu  Kα  dengan parameter operasi 15  mA dan 40  kV.  Analisis  hasil  uji XRD menggunakan bantuan perangkat lunak Highschore plus .
Pengujian porositas menggunakan metode Archimedes  sesuai  standar  ASTM  B311-93  dimana densitas sampel dihitung dengan menggunakan Persamaan 1.
(1)
Dimana ρ b adalah densiti secara teoritis (gr/cm 3 ), m 1 merupakan  berat  kering  sampel  (gram),  m 2 adalah berat  sampel  dalam  air  (gram),  m 3 adalah  berat  basah sampel (gram), dan ρ air adalah densiti air (gr/cm 3 ).
Untuk  menghasilkan  porositas,  maka  setelah diperoleh densitas, digunakan Persamaan 2.
(2)
Dimana  µ  adalah  porositas,  ρb  merupakan densiti  basah  (gr/cm 3 ),  dan  ρt  adalah  densiti  kering (gr/cm 3 ).
Pengujian  kekuatan  tekan  dilakukan  dengan menggunakan universal  testing  machine (Shimadzu AGS-10  KN)  pada  temperatur  ruang  dengan  laju kompresi  1,33  mm/menit.  Spesimen  uji  berbentuk silinder  dengan  diameter  10  mm  dan  tinggi  10  mm. Pengujian tekan mengikuti standar ASTM D-695-02.
Untuk melihat jenis pori, kehomogenan pori dan ukuran pori yang terbentuk dilakukan observasi dengan menggunakan Scanning  Electron  Microscopy-Energy Dispersive  Spectroscopy (SEM-EDS)  merk  JEOL  type JSM  6390  A.  Area  yang  diamati  adalah  di  bagian permukaan  dari  sampel  paduan.  Persiapan  sampel dilakukan dengan meratakan permukaan sampel dengan kertas  ampelas grid 1000.  Sampel  paduan  magnesium untuk  observasi  pori  tidak  perlu  dilakukan polishing dan etsa .
doi: 10.14710/ teknik.v42i2.36978               Copyright © 2021, TEKNIK, p-ISSN: 0852-1697, e-ISSN: 240-9919
Gambar 1. Grafik DTA-TGA pengembang dolomit
Gambar  2. Grafik  hasil  uji  DTA-TGA  campuran serbuk Mg-Zn-Ca dengan agen pengembang dolomit

## 3. Hasil dan Pembahasan
3.1  Hasil Analisis DTA/TGA
Gambar  1  adalah  hasil  DTA/TGA  ( differential thermal  analysis-thermogravimetric  analysis )  pada serbuk  dolomit  (CaMg(CO 3 ) 2 )  murni.  Berdasarkan grafik  perubahan  panas  (DTA)  pada  Gambar  1,  reaksi endoterm  terjadi  pada  temperatur  610ºC  hingga  760ºC. Kondisi  ini  disertai  dengan  penurunan  massa  yang cukup  signifikan  pada  grafik  TGA.  Proses  dekomposisi CaMg(CO 3 ) 2 ini  termasuk  satu  langkah  proses dekomposisi  ( single  step  decomposition ),  karena dolomit  hanya  berdisosiasi  satu  kali  menjadi  senyawa magnesium  karbonat  yang  selanjutnya  terdekomposisi menjadi MgO dan CO 2 .
Mekanisme  reaksi  pada  Persamaan  3  dan  4 merupakan  representasi  dari  disosiasi  primer  menjadi individu  karbonat  lalu  diikuti  dekomposisi  langsung menjadi magnesit (Jablonski, 2015).
CaMg(CO 3 ) 2  MgCO 3 +CaCO 3 (3) MgCO 3  MgO+CO 2 (4)

## 3.2 Hasil Analisis XRD
Gambar 3(a)-3(c) menunjukkan hasil difraksi dari paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10. Dolomit pada temperatur sintering 650, 675, dan 700 o C dengan waktu tahan 5 jam dengan variasi ukuran serbuk agen pengembang dolomit -30#;  -50#;  -80#.  Pada  grafik  dalam  Gambar  3(a)-3(c) dengan  rentang  2θ  =  20°-80°,  terlihat  fasa  yang terbentuk  adalah  fasa  Mg,  MgO,  CaCO 3 dan  dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 ).  Analisis  hasil  difraksi  dalam  paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  menunjukkan  fasa  Mg sebagai  matriks  dengan  tinggi  puncak  intensitas  yang berbeda pada berbagai ukuran serbuk agen pengembang dolomit  (Gambar  3a-3c).  Pada  ukuran  serbuk  dolomit  - 30#, persentasi  fasa Mg  yang terbentuk lebih  signifikan
pada  temperatur  675°C  yaitu  69%  (Gambar  3a). Persentasi  fasa  Mg  yang  dihasilkan  dalam  paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  dengan  ukuran  serbuk dolomit  -50#    adalah  sebesar  76%  pada  temperatur 675°C  (Gambar  3b),  sedangkan  pada  ukuran  serbuk dolomit  -80#,  persentasi  fasa  Mg  lebih  signifikan diperoleh  pada  temperatur  650°C  dengan  persentasi sebesar 71% (Gambar 3c).
Fasa  MgO  dalam  paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn- 10Dolomit  terbentuk  karena  dekomposisi  senyawa dolomit  (Ramirez,  2016).  Fasa  MgO  dihasilkan  dalam paduan  hasil sintering pada  2θ  =  42,9°  dan  62,35°,  hal ini sesuai dengan  yang ditemukan oleh  N. Kartthikeyen (Kartthikeyen,  2017).  Persentasi  fasa  MgO  terbesar dalam paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10 Dolomit konsisten dihasilkan  pada  temperatur sintering 675°C,  dimana berturut-turut dihasilkan fasa MgO sebanyak 23%, 15% dan 27% pada ukuran agen pengembang  -30#, -50# dan –80# (Gambar 3b).
Fasa  CaCO 3 secara  signifikan  diperoleh  pada paduan  dengan  ukuran  serbuk  dolomit  -80#  pada temperatur sintering 700°C  yaitu  sebesar 21% (Gambar 3c).  Fasa  CaCO 3 ditemukan  dalam  paduan  hasil  sinter juga  karena  dekomposisi  agen  pengembang  dolomit (Ramirez, 2016).
Dari  analisis  fasa  hasil  uji  difraksi,  agen pengembang  dolomit  masih  banyak  tersisa  dalam paduan  dengan  ukuran  serbuk  dolomit  -50#  pada temperatur sintering paling rendah yaitu 650°C (Gambar 3b).  Hal  ini  membuktikan  bahwa  proses  dekomposisi dari  agen  pengembang  dolomit  dalam  paduan  belum sempurna pada temperatur 650 o C dibandingkan temperatur sintering yang  lebih  tinggi.  Pada  temperatur 675 o C  dan  700 o C  dimungkinkan  agen  pengembang dolomit telah terdekomposisi menjadi CaCO 3, MgO dan CO 2 (Kartthikeyen, 2017) .
(a) (b) (c)
Gambar 3. Grafik hasil XRD paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit dengan variasi temperatur dan waktu tahan s intering 5 jam dengan ukuran serbuk dolomit; (a) -30#; (b) -50#; dan (c) -80#
3.3 Struktur Mikro Hasil Sintering
Gambar  4  merupakan  foto  hasil  pengamatan dengan Scanning  Electron  Microscopy (SEM)  dalam paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  hasil  proses metalurgi  serbuk  pada  temperatur sintering 650 o C selama 5 jam dengan variasi ukuran serbuk dolomit    - 30#, -50# dan -80#.
Pada  Gambar  4a  teramati  pori  yang  terbentuk dalam  paduan  dengan  penggunaan  serbuk  dolomit berukuran -30# memiliki ukuran dan distribusi pori yang kurang  homogen.  Ukuran  pori  berkisar  ≥  100  µm  ≤. Pada  penambahan  serbuk  dolomit  ukuran  -50#,  pori yang  terbentuk  lebih  meningkat  dengan  ukuran bervariasi, namun pembentukan pori belum terdistribusi merata. Ukuran pori berkisar ≤ 100 atau bahkan teramati beberapa  pori  memiliki  ukuran  250  µm  (Gambar  4b). Penambahan  serbuk  dolomit  berukuran  -80#  dengan temperatur sintering 650 o C  menghasilkan  pori  dengan ukuran lebih ≤ 100 µm (Gambar 4c).
Gambar  5  merupakan  foto  hasil  SEM  pada paduan  Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  pada  temperatur sintering 675 o C  dengan  variasi  ukuran  partikel  agen pengembang dolomit. Pada penggunaan agen pengembang  dolomit  -30#  teramati  pori  yang  terbentuk pada  beberapa  area  di  tengah  permukaan  paduan memiliki  interkoneksi  dan  membentuk  pori  dengan ukuran  lebih  besar  berkisar  ≥  250  µm  (Gambar  5a). Akan  tetapi  pada  temperatur sintering yang  sama  yaitu 675 o C  dan  ukuran  serbuk  agen  pengembang  yang  lebih besar  yaitu  -50#,  pori  yang  terbentuk  lebih  meningkat dibandingkan  dengan  penambahan  agen  pengembang dolomit dengan ukuran serbuk  -30# (Gambar 5a)  dan  - 80# (Gambar 5c). Ukuran pori rata-rata pada temperatur sintering 675 o C  dan  ukuran  serbuk  agen  pengembang  - 50#  adalah  230µm  (Gambar  5b).  Pada  Gambar  5(c) dengan penambahan agen pengembang dolomit berukuran  -80#  teramati  pori  yang  terbentuk  memiliki
ukuran  hingga  180  µm  dan  jumlah  pori  yang  terbentuk lebih sedikit.
Hasil foto SEM pada area tengah permukaan dari paduan
84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit dengan temperatur sintering 700 o C  dan  variasi  ukuran  serbuk agen  pengembang  dolomit  -30#,  -50#  dan  -80# ditunjukkan  pada  Gambar  6a-6c.  Pada  temperatur sintering 700°C  dan  ukuran  dolomit  -30#  teramati  pori yang  dihasilkan  memiliki  ukuran  ≤  300µm  dan  pori tersebar  cukup  homogen  di  tengah  permukaan  paduan (Gambar 6a). Pada penggunaan ukuran serbuk dolomit - 50#  teramati  ukuran  serbuk  di  bawah  200  µm  (Gambar 6b),  dan  pada  ukuran  serbuk  -80#  ukuran  serbuk bervariasi  dengan  tingkat  kehomogenan  lebih  rendah dibanding  ukuran  agen  pengembang  dolomit  terkecil (Gambar 6c).
Hasil  pengamatan  struktur  pori  dalam  paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit menunjukkan bahwa agen  pengembang  dolomit  mampu  menghasilkan struktur  pori  tertutup  ( closed  cell )  dalam  paduan (Gambar  4-6).  Gelembung  gas  yang  terbentuk  saat proses  dekomposisi  akan  menyisakan  ruang  kosong yang nantinya ada menjadi pori dalam paduan (Xia dkk., 2013).
Dari pengamatan struktur dalam paduan 84,5Mg- 0,5Ca-5Zn-10Dolomit  pada  temperatur sintering 650 o C agen  pengembang  dolomit  belum  terdekomposisi sempurna.  Seiring  dengan  meningkatnya  temperatur sintering ,  pori  yang  terbentuk  semakin  meningkat disertai  peningkatan  ukuran  pori.  Pori  yang  memiliki ukuran  besar  dihasilkan  karena  interkonektivitas  dari beberapa  pori  yang  terbentuk.  Sedangkan  ukuran  pori yang  lebih  kecil  ditemukan  pada  temperatur sintering paling tinggi yaitu 700°C adalah mikropori. Zhuang dkk. (2008),  menyatakan  bahwa  kenaikan  temperatur sintering akan  membentuk  mikropori  karena  adanya penyusutan volume Mg selama proses sintering tersebut.
Pada dasarnya, proses  metalurgi serbuk untuk  membuat paduan  Mg  relatif  sulit  akibat  pembentukan  lapisan oksida di permukaan (Wolff dkk., 2011).
3.4 Analisis Porositas vs Ukuran Butir Dolomit Kekuatan dari paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn- 10Dolomit  dapat  digambarkan  dari  hasil  uji  porositas. Nilai porositas dalam paduan dihasilkan dari perhitungan  dengan  metoda  Archimedes  sesuai  standar ASTM  B311-93.  Perbedaan  densitas  paduan  84,5Mg- 0,5Ca-5Zn-10Dolomit  dalam  keadaan  di  udara  dan
dalam  air  merupakan  parameter  untuk  menentukan porositas yang dihasilkan dalam paduan.
Gambar  4 menunjukkan  persentasi  porositas  yang terbentuk  dalam  paduan  setelah  proses sintering pada temperatur  650,  675  dan  700°C  selama  5  jam  pada berbagai ukuran serbuk agen pengembang dolomit. Pada Gambar  4  terlihat  bahwa  persentasi  porositas  yang terbentuk  dalam  paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit menurun  seiring  dengan  meningkatnya  temperatur sintering dan  bertambahnya  ukuran  serbuk  dolomit dalam  paduan.  Akan  tetapi  persentasi  porositas  yang
(a) (b) (c)
Gambar  4. Foto  hasil  SEM  paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  pada  T sintering 650°C  selama  5  jam  dengan  ukuran serbuk dolomit ; (a) -30# ; (b) -50# dan (c) -80#
(a) (b) (c)
Gambar  5. Foto  hasil  SEM  paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  pada  T sintering 675°C  selama  5  jam  dengan  ukuran serbuk dolomit ; (a) -30# ; (b) -50# dan (c) -80#
(a) (b) (c)
Gambar  6. Foto  hasil  SEM  paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  pada  T sintering 700°C  selama  5  jam  dengan  ukuran serbuk dolomit ; (a) -30# ; (b) -50# dan (c) -80#
doi: 10.14710/ teknik.v42i2.36978               Copyright © 2021, TEKNIK, p-ISSN: 0852-1697, e-ISSN: 240-9919
Gambar 7. Ukuran serbuk dolomit vs % porositas dalam paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit hasil sintering T  =  650,  675  dan  700°C  dengan waktu tahan sinter 5 jam
Gambar  8. Grafik  pengaruh  temperatur sintering terhadap  kuat  tekan  (MPa)  paduan  84,5Mg-0,5Ca- 5Zn-10Dolomit
dihasilkan dalam paduan 84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit terlihat  meningkat  di  setiap  ukuran  serbuk  agen pengembang  dolomit  dengan  meningkatnya  temperatur sintering (Gambar 7).
Penurunan atau peningkatan nilai porositas sangat dipengaruhi oleh temperatur sintering dan ukuran serbuk agen  pengembang  dolomit  yang  ditambahkan  dalam paduan  (Gambar  7).  Pada  temperatur sintering yang lebih  tinggi  (675  dan  700°C),  proses  dekomposisi  dari agen  pengembang  dolomit  lebih  optimal  dibandingkan temperatur  sintering  650°C.  Hal  ini  ditandai  dengan lebih  tingginya  persen  porositas  yang  terbentuk  dalam setiap  ukuran  agen  pengembang  dolomit  yang ditambahkan  dalam  paduan  pada  setiap  kenaikan temperatur sintering . Persentasi porositas yang dihasilkan pada ukuran agen pengembang dolomit       - 30#  adalah  26,92;  30,69%;  32,60%  berturut-turut  pada temperatur sintering 650, 675 dan 700°C (Gambar 7).
Pada  ukuran  agen  pengembang  dolomit  -50# seperti ditunjukkan pada Gambar 7, persentasi porositas yang  dihasilkan  seiring  dengan  kenaikan  temperatur 650,  675  dan  700°C  adalah  27,30%;  29,30%;  30,34%. Sedangkan  pada  ukuran  serbuk  dolomit  -80#,  persen porositas yang diperoleh 26,49%; 27,63%; dan 28,49 % dengan  kenaikan  temperatur  650,  675  dan  700°C (Gambar 7).
3.4 Sifat Mekanik Hasil Sintering
Pada  Gambar  8  dapat  dilihat  bahwa  terjadi kenaikan  nilai  kuat  tekan  seiring  dengan  kenaikan termperatur sintering yang  digunakan  yaitu  pada komposisi  dengan  variasi  ukuran  partikel  agen pengembang dolomit -80#.
Pada  komposisi  paduan  dengan  ukuran  partikel agen  pengembang  dolomit  -30#  dan  -50#  terjadi kenaikan  nilai  kuat  tekan  pada  temperatur sintering 650 o C  dan  675 o C  namun  terjadi  penurunan  nilai  kuat tekan  pada  temperatur sintering 700 o C.  Pada  komposisi
paduan  dengan  ukuran  partikel  agen  pengembang dolomit  -30#  terjadi  penurunan  nilai  kuat  tekan  pada temperatur sintering 675 o C  sebesar  152,552  MPa menjadi  142,93  MPa  pada  temperatur sintering 700 o C. Penurunan  tersebut  disebabkan  oleh  meningkatnya  nilai porositas  yang  dihasilkan  pada  komposisi  tersebut. Semakin  banyak  pori  yang  dihasilkan  akan  membuat semakin  banyaknya  ruang  kosong  sehingga  akan menurunkan  nilai  kuat  tekan  dari  paduan.  Pada komposisi  paduan  dengan  ukuran  partikel  agen pengembang  dolomit  -50#  terjadi  penurunan  nilai  kuat tekan  pada  temperatur sintering 675 o C  sebesar  196,034 MPa  menjadi  171,691  MPa  pada  temperatur sintering 700 o C.  Penurunan  nilai  porositas  yang  cukup  besar tersebut  disebabkan  oleh  meningkatnya  nilai  porositas yang  terbentuk  dan  juga  banyaknya  oksida  yang terbentuk pada paduan. Penurunan nilai kuat tekan dapat disebabkan  oleh  terbentuknya  oksida  dalam  hal  ini  fasa MgO.  Pada  Gambar  3b  temperatur sintering 700 o C terbentuk fasa MgO dengan intensitas puncak yang lebih tinggi  jika  dibandingan  dengan  Gambar  3a  ataupun  3c. Fasa  MgO,  ZnO  atau  CaO  akibat  proses  oksidasi  yang terbentuk selama sinter atau pemanasan dapat menurunkan  nilai  kekuatan  mekanik  paduan  yang dihasilkan (Ramírez-Rico dkk., 2012). Seperti penjelasannya  sebelumnya,  bahwa  temperatur  sinter yang  tinggi  (700  °C),  dengan  ukuran  partikel  halus (dalam  hal  ini  dolomit  ukuran  -80#)  menghasilkan porositas  terendah.  Itu  artinya  bahwa  padatan  paduan Mg  yang tersebar acak terpisah/terpotong oleh  hadirnya pori  dan  area  padatan  minimal  terhadap  tegangan diasumsikan  menjadi  area  yang  dominan  sebagai transmisi  tegangan,  dan  inilah  yang  membuat  nilai  kuat tekan  paduan  Mg  menjadi  tinggi  (Esen  &  Bor,  2007). Pada  proses sintering ,  pertumbuhan  butir  akan menyebabkan struktur porositas menjadi semakin halus. Butiran  yang  tumbuh  akan  menekan  satu  sama  lain sehingga  menyebabkan  ruang  kosong  untuk  porositas
mengecil  dan  menjadi  area  padat  yang  lebih  kuat menahan  beban  (Annur  dkk.,  2018).  Kekuatan  tekan paduan  84,5Mg-0,5Ca-5Zn-10Dolomit  yang  dihasilkan dari  seluruh  proses sintering berkisar  antara  142,93  – 196,034  MPa  atau  0,142-0,196  GPa,  dimana  hasil  ini mendekati  kekuatan  dari  tulang cancellous manusia yang berkisar antara 0,01-0,57 GPa (Ika dkk., 2019).

## 4. Kesimpulan
Hasil  studi  menunjukkan  bahwa  logam  paduan Mg-5Ca-0,5Zn  dapat  dibuat  menjadi  struktur  berpori tertutup  dengan  menambahkan  agen  pengembang dolomit  CaMg(CO 3 ) 2 melalui  teknologi  metalurgi serbuk.  Ukuran  agen  pengembang  sangat  berpengaruh terhadap  karakteristik  pori  dan  sifat  mekanik  yang dihasilkan  dalam  paduan,  dimana  ukuran  agen pengembang  dolomit  lebih  kecil  akan  menghasilkan ukuran  dan  persentasi  pori  yang  lebih  besar  serta kehomogenan pori seiring dengan peningkatan temperatur sintering ,  sehingga  akan  menurunkan kekuatan  mekanik  dari  paduan.  Penggunaan  ukuran serbuk  dolomit  terkecil  -30#,  dan  temperatur sintering tertinggi  700°C  menghasilkan  persentasi  pori  terbesar 32,60%  dengan  ukuran  pori  ≤300µm  dan  kekuatan mekanik yang rendah yaitu sebesar 143 MPa atau 0,143 GPa.  Kekuatan  tekan  yang  dihasilkan  mendekati kekuatan tulang cancellous manusia.

## Ucapan Terima Kasih
Penelitian ini didanai oleh INSINAS Kemenristekdikti tahun 2018.

## Daftar Pustaka
Aghion,  E.,  &  Perez,  Y.  (2014).  Effects  of  porosity  on corrosion  resistance  of  Mg  alloy  foam  produced by  powder  metallurgy  technology. Materials Characterization , 96 , 78–83.
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2014.07.012
Annur,  D.,  Lestari,  F.  P.,  Erryani,  A.,  &  Kartika,  I. (2018).  Study  of  sintering  on  Mg-Zn-Ca  alloy system. AIP Conference Proceedings , 1964 (May). https://doi.org/10.1063/1.5038311
Bose, S., Roy, M., & Bandyopadhyay, A. (2012). Recent advances  in  bone  tissue  engineering  scaffolds. Trends  in  Biotechnology , 30 (10),  546–554. https://doi.org/10.1016/j.tibtech.2012.07.005
Čapek,  J.,  &  Vojtěch,  D.  (2014).  Effect  of  sintering conditions  on  the  microstructural  and  mechanical characteristics  of  porous  magnesium  materials prepared by powder metallurgy. Materials Science and Engineering
C , 35 (1), 21–28. https://doi.org/10.1016/j.msec.2013.10.014
Erryani,  A.,  Pramuji,  F.,  Annur,  D.,  Amal,  M.  I.,  & Kartika, I. (2017). Microstructures and
Mechanical  Study  of  Mg  Alloy  Foam  Based  on Mg-Zn-Ca-CaCO3  System. IOP  Conference Series:  Materials  Science  and  Engineering ,
202 (1). https://doi.org/10.1088/1757- 899X/202/1/012028
Esen, Z., & Bor, Ş. (2007). Processing of titanium foams using magnesium  spacer  particles. Scripta Materialia , 56 (5), 341–344. https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2006.11.010
García-Moreno,  F.  (2016).  Commercial  applications  of metal  foams:  Their  properties  and  production.
Materials , 9 (2), 20–24.
https://doi.org/10.3390/ma9020085
Hossain,  F.  M.,  Dlugogorski,  B.  Z.,  Kennedy,  E.  M., Belova,  I.  V,  &  Murch,  G.  E.  (2011).  First- principles  study  of  the  electronic  ,  optical  and bonding  properties  in  dolomite. Computational
Materials Science , 50 (3), 1037–1042. https://doi.org/10.1016/j.commatsci.2010.10.044 Jablonski,  M.  O.  M.  (2015). Thermal  behavior  of natural  dolomite . December  2014 ,  2239–2248. https://doi.org/10.1007/s10973-014-4301-6
Kennedy,  A.  (2012).  Porous  Metals  and  Metal  Foams Made from Powders. Powder Metallurgy . https://doi.org/10.5772/33060
Koizumi,  T.,  Kido,  K.,  Kita,  K.,  Mikado,  K., Gnyloskurenko,  S.,  &  Nakamura,  T.  (2011). Foaming agents for powder metallurgy production of aluminum foam. Materials Transactions , 52 (4), 728–733. https://doi.org/10.2320/matertrans.M2010401 Kong,  X.,  Wang,  L.,  Li,  G.,  Qu,  X.,  Niu,  J.,  Tang,  T., Dai,  K.,  Yuan,  G.,  &  Hao,  Y.  (2018).  Mg-based bone  implants  show  promising  osteoinductivity and controllable degradation: A long-term study in a  goat  femoral  condyle  fracture  model. Materials Science and Engineering C , 86 (July 2017), 42–47. https://doi.org/10.1016/j.msec.2017.12.014
Lara-Rodriguez,  G.  A.,  Figueroa,  I.  A.,  Suarez,  M.  A., Novelo-Peralta,  O.,  Alfonso,  I.,  &  Goodall,  R. (2017). A replication-casting device for manufacturing  open-cell  Mg  foams. Journal  of Materials  Processing  Technology , 243 ,  16–22. https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2016.11.041
Li, B. Q., Wang, C. Y., & Lu, X. (2013). Effect of pore structure on the compressive property of porous Ti produced  by  powder  metallurgy  technique.
Materials and Design , 50 , 613–619. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2013.02.082
Makó,  É.  (2007).  The  effect  of  quartz  content  on  the mechanical  activation  of  dolomite. Journal  of  the European  Ceramic  Society , 27 (2–3),  535–540. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2006.04.17 0
Ramirez, A. M. M. (2016). Production of highly porous
Al-Ni foams by powder metallurgy using dolomite as a foaming agent (Doctoral dissertation, Concordia University Montreal).
N.Kartthikeyen,  S.  V.  (2017).  Effects  of  Calcium Carbonate  ,  Magnesium  Carbonate  and  Dolomite in  Aluminium  Alloy. International  Journal  of Innovative  Research  in  Sience,  Engineering  and Technology , 6 (8), 66–74.
Patel,  P.,  Bhingole,  P.  P.,  &  Makwana,  D.  (2018). Manufacturing,  characterization  and  applications of  lightweight  metallic  foams  for  structural applications: Review.
Materials Today: Proceedings , 5 (9), 20391–20402. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2018.06.414
Pramuji, F., Eryani,  A., Amal, M. I., Annur, D., Munir, B.,  &  Kartika,  I.  (2015). The  2  nd  International Conference  on  Materials  and  Metallurgical Technology  2015  (  ICOMMET  2015  )  The  7  th International  Conference  on  Sensors  ASIASENSE 2015  Surabaya  ,  4-6  October  2015  The  2  nd International  Conference  on  Materials  and Metallurgical Tech . 2015 (October), 4–6.
Ramírez-Rico,  J.,  Martínez-Fernández,  J.,  &  Singh,  M. (2012).  Effect  of  oxidation  on  the  compressive strength  of  sintered  SiC-fiber  bonded  ceramics. Materials  Science  and  Engineering  A , 534 ,  394– 399. https://doi.org/10.1016/j.msea.2011.11.085 Samtani,  M.,  Dollimore,  D.,  Wilburn,  F.  W.,  & Alexander,  K.  (2001).  Isolation  and  identification of  the  intermediate  and  final  products  in  the thermal  decomposition  of  dolomite  in  an atmosphere  of  carbon  dioxide. Thermochimica
Acta , 367 – 368 , 285–295.
https://doi.org/10.1016/S0040-6031(00)00662-6 Teișanu,  C.,  Ristoscu,  C.,  &  Sima,  G.  (2015).  The Influence  of  the  Foaming  Agents  on  the  Porosity of  the  PM  Hydroxyapatite-Based  Biocomposites Processed  by  Two-Step  Sintering. Advanced
Materials Research , 1128 , 178–186.
https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/amr.11
28.178
Wen,  C.  E.,  Yamada,  Y.,  Shimojima,  K.,  Chino,  Y., Hosokawa, H., & Mabuchi, M. (2004). Compressibility  of  porous  magnesium  foam: Dependency  on  porosity  and  pore  size. Materials
Letters , 58 (3–4), 357–360. https://doi.org/10.1016/S0167-577X(03)00500-7
Wolff,  M.,  Blawert,  C.,  Dahms,  M.,  &  Ebel,  T.  (2011). Properties  of  sintered  Mg  alloys  for  biomedical applications. Materials Science Forum , 690 , 491– 494.
https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/MSF.6 90.491
Xia, X. C., Chen, X. W., Zhang, Z., Chen, X., Zhao, W. M., Liao, B., & Hur, B. (2013). Effects of porosity and  pore  size  on  the  compressive  properties  of closed-cell Mg alloy foam. Journal of Magnesium
and Alloys , 1 (4), 330–335.
https://doi.org/10.1016/j.jma.2013.11.006
Yang, D. H., Hur, B. Y., & Yang, S. R. (2008). Study on fabrication  and  foaming  mechanism  of  Mg  foam using CaCO3 as blowing agent. Journal of Alloys and
Compounds , 461 (1–2), 221–227. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2007.07.098
Zhuang,  H.,  Han,  Y.,  &  Feng,  A.  (2008).  Preparation, mechanical  properties  and  in  vitro  biodegradation of porous magnesium scaffolds. Materials Science and Engineering C , 28 (8), 1462–1466. https://doi.org/10.1016/j.msec.2008.04.001
Kartika, I., Ashari, A. M., Trenggono, A., Lestari, F. P., Erryani,  A.  (2019).  Analisis  struktur  pori  dan sifat mekanik paduan Mg-0,5Ca-4Zn hasil proses metalurgi  serbuk  dengan  variasi  komposisi foaming  agent  CaCO3  dan  temperatur  sintering. Teknik , 40 (3), 142-148. https://doi.org/10.14710/teknik.v40n3.25327.