Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Optimasi Kondisi Proses Pengendapan Hidroksida Logam - Logam Berat Kromium Dan Nikelsecara Bertingkat Dalam
Limbah Cair Elektroplating

## Hayu Sanjaya Radix Kristyaka
SMA Negeri 1 Pulau Petak Kapuas, Kalimantan Tengah, Indonesia
Abstrak : Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum yang meliputi pH, suhu,  waktu,  dan  kecepatan  pengadukan  proses  pengendapan  hidroksida  logam-logam berat  kromium  (Cr)  dan  nikel  (Ni)  dalam  limbah  cair  electroplating.  Sehingga  dapat meminimalkan  konsentrasi  logam-logam  berat  kromium  dan  nikel  dalam  limbah  cair electroplating  sebelum  dibuang  ke  lingkungan.Sampel  limbah  cair  dalam  gelas  beker diaduk menggunakan pengaduk magnetik dengan kecepatan pengadukan konstan sambil ditambahkan larutan amonia 10% secara berlahan-lahan dengan variasi pH : 7; 7,5; 8; 8,5; 9;  9,5;  10;  10,5;  dan  11.  Larutan  ditambah  pH  buffer  kemudian  disamakan  volumenya hingga  200  ml,  setelah  itu  didiamkan  selama  24  jam  kemudian  filtrat  dan  endapan dipisahkan.  Filtrat  dianalisis  kandungan  sisa  Cr  dan  Ni  menggunakan  spektrofotometri serapan atom (SSA). Untuk mengetahui kondisi optimum lainya  dilakukan variasi suhu, waktu  serta  kecepatan  pengadukan  proses  pengendapan.Hasil  penelitian  menunjukkan bahwa Kondisi  pH  optimum  pengendapan  logam  berat  Cr  dicapai  pada  pH 9  dengan % pengendapan  sebesar  79,013%  sedangkan  Ni  pada  pH  9,5  dengan  besarnya  Ni  yang terendapkan sebesar 99,71 %. Suhu pengendapan optimum untuk Cr dan Ni dicapai pada suhu  100 0 C  dengan  %  pengendapan  Cr  sebesar  50,304%    dan  Ni    sebesar  97,891%. Waktu  pengendapan  optimum  untuk  Cr  adalah  60  menit  dengan  jumlah  pengendapan sebesar  45,542  %  sedangkan  kondisi  waktu  pengendapan  optimum  Ni  selama  40  menit dengan % pengendapan sebesar 99,633%. Kecepatan pengadukan proses pengendapan Cr dan  Ni  adalah  sebesar  800  rpm  dengan  jumlah  Cr  yang  mengendap  sebesar  63,493  % sedangkan Ni sebesar 98,531%.
Kata kunci: elektroplating, pengendapan, logam-logam berat kromium dan nikel

## Pendahuluan
Limbah  memang  menjadi  salah  satu  masalah  dalam  pembangunan  sektor industri di Indonesia. Masalah tersebut menyebabkan kemerosotan dan kerusakan lingkungan hidup. Kerusakan lingkungan antara lain disebabkan oleh limbahyang mengandung  bahan  berbahaya  dan  beracun  (B3)  yang  dibuang  ke  lingkungan. Menurut  Kementerian  Negara  Lingkungan  Hidup,  diperkirakan  beban pencemaran limbah B3 akan meningkat dari200.000 ton pada tahun 1990, menjadi sekitar  1  juta  ton  pada  tahun  2010.  Untuk  itu,  pemerintah  telah  membuat Peraturan  Pemerintah  Republik  Indonesia  Nomor  85  Tahun  1999  tentang pengelolaan  limbah  bahan  berbahaya  dan  beracun  (B3).  Pemanfaatan  limbah adalah  salah  satu  upaya  untuk  mengurangi  volume,  konsentrasi,  dan  tingkat bahaya  yang  menyebar  di  lingkungan.  Ada  beberapa  cara  pemanfaatan  limbah, antara  lain  :  penggunaan  kembali  ( reuse ),  daur  ulang  ( recycle), dan  perolehan kembali (recovery ) (Sahat M. Panggabean, 2000 : 131).
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Di  Indonesia  banyak  sekali  berdiri  industri-industri  dengan  berbagai bidang  produksi,  salah  satu  diantaranya  adalah  industri  elektroplating (penyepuhan), yaitu industri pelapisan logam dengan menggunakan ion-ion logam lain yang bertujuan untuk memanipulasi sifat suatu logam tertentu dengan metode elektrolisis.  Proses  elektroplating  banyak  dibutuhkan  oleh  industri  penghasil benda-benda logam, diantaranya industri komponen elektronika, peralatan listrik, peralatan  permesinan,  peralatan  dapur,  dan  sebagainya.  Saat  ini  kebutuhan penggunaan logam-logam berlapis hasil industri elektroplating banyak dibutuhkan karena  selain  sifat  logam-logam  tersebut  menjadi  tahan  karat,  lebih  mengkilap, juga  memiliki  tampilan  yang  lebih  baik  jika  dibandingkan  dengan  logam-logam yang tidak dilapis.
Dalam setiap proses produksi selalu dihasilkan limbah, begitu  juga dalam industri  elektroplating.  Limbah  yang  dihasilkan  dalam  industri  elektroplating berasal dari air pembilas baik  yang digunakan untuk mencuci minyak dan lemak pada  logam  yang  akan  dilapis,  bilasan  setiap  tahap  pengerjaan  logam,  maupun bilasan  tahap  akhir  proses  elektroplating.  Pada  bilasan  tahap  akhir  proses elektroplating  terkandung  beberapa  logam-logam  alkali,  asam-asam  kuat,  dan logam-logam  berat  antara  lain  Cd,  Cr,  Cu,  Ni,  Pb,  dan  Zn.  (Evi.  A,  Sri.  W, Agustini. R., 2004 : 28).
Limbah  cair  elektroplating  berbahaya  jika  terjadi  kontak  dengan  tubuh manusia, karena dapat menyebabkan iritasi pada kulit, selaput lendir, selaput mata dan saluran pernafasan, selain itu jika tertelan dapat menyebabkan mual, pusing- pusing, lemas,  bahkan sampai terjadinya kematian. Namun  demikian,jika logam- logam  berat  berbahaya  yang  ada  dalam  limbah  buangan  tersebut  dihilangkan terlebih dahulu maka tidak akan mencemari lingkungan.
Pemisahkanlogam-logam  berat  dalam  limbah  elektroplating  dapat dilakukan  dengan  cara  mengambilnya  dari  limbah  cair  tersebut.  Metode pemisahan  yang  dapat  digunakan  antara  lain  dengan  metode  adsorbsi, elektrodialisis,  ekstraksi  logam,  osmosis  balik,  kromatografi  penukar  ion, membran cair, pengendapan dan sebagainya.
Pengendapan merupakan salah satu metode pemisahan unsur-unsur logam yang terlarut  yang banyak digunakan. Pengendapan dilakukan dengan mengubah ion  logam  yang  akan  dipisahkan  menjadi  suatu  fasa  baru  yaitu  dalam  bentuk padatan  (endapan).  Pengendapan  ini  terjadi  karena  ion  logam  tersebut  berada dalam  bentuk  persenyawaan  dimana  harga  hasil  kali  konsentrasi  ion-ionnya melebihi  harga  hasil  kali  kelarutan  (K sp )  senyawa  tersebut.  Hasil  kali  kelarutan (K sp ) adalah hasil kali konsentrasi ion-ion dalam larutan jenuh pada suhu tertentu setelah  masing-masing  konsentrasi  dipangkatkan  dengan  koefisiennya  menurut persamaan ionisasi senyawanya. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses pengendapan,  yaitu  :  pH  larutan,  suhu    pengendapan,  konsentrasi  pengendap, waktu pengendapan, dan kecepatan pengadukan(Sukarsono dkk., 1966 : 55 ).
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Untuk  mendapatkan  endapan  logam  yang  terlarut  dalam  air  limbah  dapat dilakukan  dengan  beberapa  metode  pengendapan  yaitu  pengendapan  sulfat, karbonat,  fosfat,  bikromat,  dan  hidroksida.  Pengendapan  hidroksida  merupakan salah  satu  cara  untuk  memisahkan  atau  mengambil  ion-ion  logam  yang  terdapat dalam  limbah  cair  dengan  cara  menambahkan  larutan    amonium  hidroksida (NH 4 OH),  kalsium  hidroksida  [Ca(OH) 2 ],  atau  natrium  hidroksida  (NaOH)  ke dalam  sampel  limbah  cair  yang  terdapat  ion-ion  logam  sehingga  terbentuk endapan  hidroksida  logam  M(OH) n .  Pengendapan  hidroksida  dilakukan  secara bertingkat  dengan  melakukan  variasi  pH  larutan.  Pada  proses  pengendapan dengan  larutan  hidroksida  diperlukan  kondisi  pH  pengendapan  yang  baik  agar ion-ion  logam  yang terdapat  di  dalam filtrat  dapat  mengendap secara maksimum (konsentrasi  tinggi).  Selain  itu  kondisi  suhu  larutan,  waktu  pengadukan,  serta kecepatan  pengadukan  juga  berpengaruh  terhadap  proses  pengendapan  logam- logam berat tersebut.
Berdasarkan  uraian  tersebut  di  atas  maka  penelitian  ini  bertujuan  untuk mengetahui  kondisi  optimum  pada  proses  pengendapan  ion-ion  logam  yang terlarut  dalam  limbah  elektroplating  terutama  logam  kromium  dan  nikel  yang merupakan logam terbanyak yang ada dalam limbah tersebut.

## Metode Penelitian
Pada  penelitian  ini  subyek  penelitian  ini  adalah  logam-logam  berat  nikel dan  kromium  dalam  limbah  cair  industri  elektroplating,  sedangkan  obyek penelitian ini adalah optimasi pada proses pengendapan logam  logam berat nikel dan  kromium  sebagai  senyawa  hidroksidanya.  Variabel  terikatnya  merupakan volume sampel limbah dan konsentrasi reagen NH 3 , sedangkan variabel bebasnya berupa pH, suhu, waktu, dan kecepatan pengadukan pada proses pengendapan.

## Prosedur Penelitian
1. Pembuatan larutan reagen
a. Larutan NH 3 10 %
Diambil larutan NH 3 25 % sebanyak 40 ml kemudian diencerkan dalam labu ukur 100 ml dengan cara ditambah aquades hingga volumenya tepat 100 ml.
b. Larutan Standar Cr dan Ni
Larutan Cr 1000 ppm sebanyak 100 μl diambil kemudian dimasukkan  ke dalam  gelas  ukur  kemudian  ditambah  aquades  hingga  volumenya  2  ml  ( larutan induk). Dari larutan induk diambil masing-masing sebanyak 50 μl, 100 μl, 150 μl, 200 μl, 250 μl kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 5 ml,  masing-masing  ditambah  larutan  HNO 3 0,1  M  sebanyak  500  μl,  dan ditambah  aquades  hingga  volumenya  tepat  5  ml  sehingga  konsentrasinya masing-masing  adalah  0,5  ppm,  1  ppm,  1,5  ppm,  2  ppm,  dan  2,5  ppm.
Langkah  tersebut  diulangi  untuk  pembuatan  larutan  standar  Ni  namun untuk membuat larutan induk menggunakan larutan Ni 100 ppm
2. Penentuan pH optimum proses pengendapan
a. Sampel limbah sebanyak 100 ml diambil kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 200 ml
b. Dilakukan  pengadukan  dengan  pengaduk  magnetik  dengan  kecepatan pengadukan  konstan  selama  15  menit  sambil  ditambahkan  larutan  NH 3 10%  secara  berlahan-lahan  hingga  pH  masing-masing  7;  7,5;  8;  8,5;  9; 9,5;10; 10,5; dan 11.
c. Masing-masing larutan ditambah larutan pH buffer yang sesuai dengan pH larutan  hingga  pHnya  tidak  berubah  kemudian  ditepatkan  hingga  volume 200 ml kemudian didiamkan selama 24 jam.
d. Endapan  dan  filtrat  dipisahkan  dengan  cara  disaring  menggunakan  kertas saring.
e. Filtrat  hasil  penyaringan  kemudian  dianalisis  konsentrasi  sisa  Cr  dan  Ni menggunakan SSA
3. Penentuan suhu optimum proses pengendapan
a. Sampel limbah sebanyak 100 ml diambil kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 200 ml
b. Dilakukan  pengadukan  dengan  pengaduk  magnetik  dengan  kecepatan pengadukan  konstan  selama  15  menit  sambil  ditambahkan  larutan  NH 3 10% secara berlahan-lahan hingga pH optimum kemudian masing-masing larutan  dipanaskan  dengan  variasi  suhu  25 o C,  40 o C,  60 o C,  80 o C,  dan 100 o C
c. Larutan didiamkan selama 24 jam.
d. Filtrat dan endapan dipisahkan dengan cara disaring.
e. Larutan dianalisis konsentrasi Cr menggunakan SSA
f. Langkah a sampai e dilakukan untuk penentuan Ni
4. Penentuan waktu optimum proses pengendapan
a. Sampel limbah sebanyak 100 mL diambil kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 200 ml
b. Dilakukan pengadukan dan pemanasan dengan pengaduk magnetik dengan suhu  optimum  dan  kecepatan  konstan  sambil  ditambahkan  larutan  NH 3 10%  secara  berlahan-lahan  hingga  pH  optimum  dengan  variasi  waktu pengadukan masing-masing 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit
c. Filtrat dan endapan dipisahkan dengan cara disaring.
d. Larutan dianalisis konsentrasi Cr menggunakan SSA
e. Langkah a sampai d dilakukan untuk penentuan Ni
5. Penentuan kecepatan pengadukan optimum
a. Sampel limbah sebanyak 100 mL diambil kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 200 ml
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
b. Dilakukan  pemanasan  dengan  suhu  dan  waktu  optimum  sambil ditambahkan larutan NH 3 10% secara berlahan- lahan hingga pH optimum sambil  dilakukan  pengadukan  dan  dengan  variasi  kecepatan  pengadukan masing-masing : 200, 400, 600, 800, dan 1000 rpm
c. Larutan didiamkan selama 24 jam.
d. Filtrat dan endapan dipisahkan dengan cara disaring.
e. Larutan dianalisis konsentrasi Cr menggunakan SSA
f. Langkah a sampai e dilakukan untuk penentuan Ni

## Hasil Penelitian Dan Pembahasan Optimasi pH Pengendapan
Data analisis filtrat hasil pengendapan bertingkat pada masing-masing pH yang  berupa  konsentrasi  dan  %  pengendapan  kromium  dan  nikel  dapat  dilihat pada tabel 1
Tabel 1. Hasil Pengamatan Konsentrasi Kromium dan Nikel dalam Filtrat Hasil Pengendapan Hidroksida Secara Bertingkat Dengan Variasi pH
pH Cr Ni C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapa n C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapa n 7 5.103 0 0 5.166 0 0 7.5 3.074 2,056 39.761 5.101 0,065 1.259 8 2.594 2,509 49.168 0.91 4,256 82.385 8.5 1.367 3,736 73.212 0.332 4,843 93.574 9 1.071 4,032 79.013 0.062 5,104 98.8 9.5 1.462 3,641 71.351 0.017 5,149 99.671 10 1.078 4,025 78.876 2.714 2,452 57.918 10.5 1.386 3,717 72.84 4.818 0,348 6.737 11 2.21 2,893 56.693 4.85 0,316 6,116
Dari  hasil  penelitian  diketahui  bahwa  jumlah  logam  berat  kromium  awal sebesar  5,103  ppm  sedangkan  logam  berat  nikel  adalah  sebesar  5,166  ppm. Setelah  dilakukan  tahap  penentuan  kondisi  pH  pengendapan  optimum  dapat diketahui kondisi pH optimum untuk mengendapkan logam berat kromium adalah pada pH 9 dengan jumlah Cr yang mengendap sebanyak 4,032 ppm atau  dengan % pengendapan sebesar 79,013 %. Endapan kromium(III)hidroksida (Cr(OH) 3 )berwarnahijaukeabu-abuan.  Grafik  hubungan  antara  %  pengendapan dengan pH pengendapan Cr dapat dilihat pada gambar1
Juli-Desember 2018
93.574 82.385 57.918 11.344 6.737 0 1.259 98.8 99.671 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 pH % P e n g e n d a p a n .. ..
Gambar 1. Grafik Hubungan Antara pH Pengendapan Terhadap %

## Pengendapan Kromium
Nikel  mulai  mengendap  pada  pH  7,5  hingga  mencapai  nilai  pengendapn yang  maksimum  pada  pH  9,5  dengan  jumlah  nikel  yang  mengendap  sebanyak 5,149  ppm  atau  dengan  nilai  %  pengendapan  sebesar  99,671%.  Endapan nikel(II)hidroksida  Ni(OH) 2 berwarna  hijau.  Grafik  hubungan  antara% pengendapan dengan pH pengendapan Ni dapat dilihat pada gambar 2.
Gambar 2. Grafik Hubungan Antara pH Pengendapan Terhadap %

## Pengendapan Nikel

## Optimasi Suhu Pengendapan
Hasil  pengamatan  konsentrasi  kromium  dan  nikel  dalam  filtrat  hasil pengendapan hidroksida secara bertingkat dengan variasi suhu dapat dilihat pada tabel 2.
Tabel 2. Hasil Pengamatan Konsentrasi Kromium dan Nikel Dalam Filtrat
Hasil
0 72.84 39.761 49.168 73.212 79.013 71.351 78.876 56.693 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 pH % p e n g e n d a p a n .. ..
33.432 0 50.304 36.567 32.805 31.864 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 25 40 60 80 100 Suhu (0C) % P e n g e n d a p a n .. .. Pengendapan Hidroksida Secara Bertingkat Dengan Variasi Suhu
Suhu ( 0 C)
Cr
Ni
C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapan C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapan 25 3.477 1,626 31.864 0.236 4,236 95.342 40 3.429 1,674 32.805 0.165 5,001 96.807 60 3.237 1,866 36.567 0,157 5,009 96,961 80 3,397 1,706 33,432 0,141 5,025 97,271 100 2.536 2,567 50.304 0.109 5,057 97.891
Pada  tahap  ini,  kromium  mengendap  paling  besar  pada  saat  suhu  100 0 C dengan  konsentrasi  sebesar  2,567  ppm  atau  dengan  %  pengendapan  sebesar 50,304%. Grafik  hubungan antara suhu pengendapan dengan % pengendapan Cr dapat dilihat pada gambar 3.
Gambar 3. Grafik Hubungan Antara Suhu Pengendapan Terhadap %

## Pengendapan Kromium
Pada tahap ini nikel juga mengendap paling baik  pada suhu 100 0 C  yaitu dengan  konsentrasi  sebesar  5,057  ppm  atau  dengan  %  pengendapan  sebesar 97,981%.Grafik  hubungan  antara  suhu  pengendapan  dengan  %  pengendapan  Ni dapat dilihat pada gambar 4.
Juli-Desember 2018
95.342 96.961 96.807 97.271 97.891 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 25 40 60 80 100 Suhu (0C) % P e n g e n d a p a n .. ..
Gambar 4.Grafik Hubungan Antara Suhu Pengendapan Terhadap %

## Pengendapan Nikel

## 4.  Optimasi Waktu Pengendapan
Hasil  pengamatan  konsentrasi  kromium  dan  nikel  dalam  filtrat  hasil pengendapan  hidroksida  secara  bertingkat  dengan  variasi  waktu  pengendapan dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengamatan Konsentrasi Kromium dan Nikel Dalam Filtrat Hasil
Pengendapan Hidroksida Secara Bertingkat Dengan Variasi Waktu
Waktu (Menit) Cr Ni C sisa (ppm) C mengendap (ppm) % Pengendapan C sisa (ppm) C mengendap (ppm) % Pengendapan 10 3.214 1,889 37.018 0.105 5,061 97.968 20 3.214 1,889 37.018 0.06 5,106 98.839 30 2.888 2,215 43.406 0.048 5,118 99.071 40 2.919 2,184 42.799 0.019 5,147 99.633 50 2.903 2,2 43.112 0.029 5,137 99.439 60 2.779 2,324 45.542 0.034 5,132 99.342
Kromium  mengendap  paling  baik  setelah  dilakukan  pengadukan  dan pemanasan  selama  60  menit  dengan  konsentrasi  sebesar  2,324  ppm  atau  sebesar 45,542%  dari  konsentrasi  awal  dalam  limbah.  %  Grafik  hubungan  antara  waktu pengendapan dengan % pengendapan Cr dapat dilihat pada gambar 5.
Juli-Desember 2018
0 45.542 43.112 42.799 43.406 37.018 37.018 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 Waktu (m enit) % P e n g e n d a p a n ,, ,, 0 99.342 99.439 99.633 99.071 98.839 97.968 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 10 20 30 40 50 60 Waktu (m enit) % P e n g e n d a p a n ,, ,,
Gambar 5. Grafik Hubungan Antara Waktu Pengendapan Terhadap %

## Pengendapan Kromium
Nikel  mengendap  paling  baik  setelah  dilakukan  proses  pengendapan selama  40  menit  dengan  jumlah  Ni  yang  mengendap  sebanyak  5,147  ppm  atau dengan  %  pengendapan  sebesar  99,633%.  Grafik  hubungan  antara  waktu pengendapan dengan % pengendapan Ni dapat dilihat pada gambar 6.

## Gambar 6. Grafik Hubungan Antara Waktu Pengendapan Teerhadap %
Pengendapan Nikel

## Optimasi Kecepatan Pengadukan
Data  hasil  penentuan  kecepatan  pengadukan  optimal  proses  pengendapan terhadap logam berat kromium dan nikel dapat dilihat pada Tabel 4.
0 43.152 45.66 53.361 63.493 59.025 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 200 400 600 800 1000 Kecepatan Pengadukan (rpm ) % P e n g e n d a p a n .. .. 0 90.986 96.923 98.278 98.531 97.194 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 200 400 600 800 1000 Kecepatan Pengadukan (rpm ) % P e n g e n d a p a n .. ..
Tabel 4. Hasil Pengamatan Konsentrasi Kromium dan Nikel dalam Filtrat Hasil
Pengendapan Hidroksida Secara Bertingkat dengan Variasi Kecepatan
Pengadukan Kec. Pengadukan (rpm) Cr Ni C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapan C sisa (ppm) C mengendap (ppm) %Pengendapan 200 2,901 2,202 43,152 0,46 4,706 90,986 400 2,773 2,33 45,66 0,159 5,007 96,923 600 2,38 2,723 53,361 0,089 5,007 98,278 800 1,863 3,24 63,493 0,075 5,091 98,531 1000 2,091 3,012 59,025 0,145 5,021 97,194
Gambar 7.Grafik Hubungan Antara Kecepatan Pengadukan Terhadap % Pengendapan Kromium
Gambar 8. Grafik Hubungan Antara Kecepatan Pengadukan Terhadap % Pengendapan Nikel
Pada  proses  ini  Cr  mengendap  paling  baik  pada  saat  dilakukan pengadukan  dengan  kecepatan  sebesar  800  rpm  dengan  konsentrasi  sebesar  3,24
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
ppm  atau  dengan  %  pengendapan  sebesar  63,493%.  Grafik  hubungan  antara kecepatan pengadukan dengan % pengendapan Cr dapat dilihat pada gambar 7.
Nikel  mengendap  paling  baik  setelah  dilakukan  proses  pengendapan dengan  kecepatan  pengadukan  sebesar  800  rpm  dengan  konsentrasi  sebanyak 5,091 ppm atau dengan % pengendapan sebesar 98,531%. Grafik hubungan antara kecepatan pengadukan dengan % pengendapan Cr dapat dilihat pada gambar 7.

## B. Pembahasan

## Optimasi pH Pengendapan
Pengendapan  hidroksida  merupakan  cara  pemisahan  logam-logam  berat dengan cara menambahkan ion hidroksi sehingga membentuk endapan hidroksida logam  dimana  harga  hasil  kali  konsentrasi  ion-ionnya  melebihi  harga  hasil  kali kelarutan  (K sp )  senyawa  tersebut.Pada  proses  pengendapan  secara  hidroksida konsentrasi  ion  hidroksil  memegang  peranan  yang  sangat  penting.  Hal  ini disebabkan  karena  hasil  kali  konsentrasi  ion  hidrogen  dan  hidroksil  adalah konstan (Kw = 10 -14 ), dengan demikian pembentukan endapan logam hidroksida tergantung  pada  pH  larutan.  Untuk  memisahkan  logam-logam  berat  dapat dilakukan  pengendapan  secara  bertingkat  dengan  memvariasikan  perlakuan  pH. Pengendapan  hidroksida  secara  bertingkat  terhadap  limbah  cair  dengan kandungan  logam-logam  berat  dapat  dilakukan  dengan  cara  100  ml  limbah  cair dalam  gelas  beker  diaduk  menggunakan  pengaduk  magnetik  dengan  kecepatan pengadukan  konstan  sambil  ditambahkan  larutan  amonia  10%  secara  berlahan- lahan  dengan  variasi  pH  :  7;  7,5;  8;  8,5;  9;  9,5;  10;  10,5;  dan  11.  Kemudian larutan  ditambah  larutan  buffer  kemudian  disamakan  volumenya  hingga  200  ml, setelah  itu  didiamkan  selama  24  jam  agar  semua  endapan  yang  terbentuk mengendap  di  permukaan  larutan  untuk  mempermudah  penyaringan.  Setelah  itu filtrat  dan  endapan  disaring  menggunakan  kertas  saring  sehingga  endapan  dan filtrat  terpisahkan.  Filtrat  dianalisis  kandungan  sisa  kromium  dan  nikel menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA).
Penggunaan  larutan  amonia  10%  bertujuan  untuk  memperoleh  hasil endapan  yang  baik  serta  dapat  lebih  mudah  mengatur  pH  larutan  jika dibandingkan  dengan  penggunaan  ion  hidroksi  atau  reagen  lain  dengan konsentrasi yang lebih pekat dan variasi pH disini bertujuan untuk mengetahui pH optimum untuk mengendapkan logam-logam berat Cr dan Ni. Pada pH 7 endapan belum  terbentuk,  endapan  baru  mulai  terbentuk  pada  pH  7,5  hingga  mencapai pengendapan  yang  maksimum  untuk  logam  berat  Cr  pada  pH  9  dengan terbentuknya endapan kromium(III)hidroksida [Cr(OH) 3 ]yang berwarnahijaukeabu-abuan melalui reaksi sebagai berikut :
Cr 3+ + 3NH 3 + H 2 O             Cr(OH) 3 (s)+ 3NH 4 +
Pada  kondisi  diatas  pH  9,  Cr  cenderung  melarut  kembali  karena  sifat amfoterik yang dimilikinya dengan membentuk senyawa kompleks heksaaminokromat(III) melalui reaksi sebagai berikut :
Cr(OH) 3 (s)+6NH 3 [Cr(NH 3 ) 6 ] 3+ + 3OH -
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Hal  ini dapat  tejadi karena kelebihan reagen pengendap NH 3 yang menyebabkan endapan  yang  telah  terbentuk  melarut  kembali  dengan  membentuk  senyawa kompleks  heksaaminokromat(III).  Sedangkan  pada  saat  kondisi  pH  optimum terjadi reaksi kesetimbangan :
Cr(OH) 3 Cr 3+ + 3OH -
Dengan persamaan tetapan kesetimbangan : K sp Cr(OH) 3 = [Cr 3+ ] x [OH - ] 3
Pada 9 Endapan terbentuk sudah maksimal karena nilai K sp dari senyawa Cr(OH) 3 sebesar  7  x  10 -31 dapat  dilampaui  oleh  nilai  dari  hasil  kali  ion-ion  penyusunnya ([Cr 3+ ]  x  [OH - ] 3 )  yaitu  sebesar  8,064  x  10 -19 dengan  kata  lain,  pada  kondisi tersebut larutan telah lewat jenuh sehingga Cr mengendap maksimal. Pada kondisi dibawah  pH  9  memang  telah  mulai  terbentuk  endapan  namun  kurang  maksimal karena  konsentrasi  ion  hidroksil  lebih  sedikit  dibandingkan  pada  pH  9  yang mempengaruhi  perhitungan  hasil  kali  ion-ion  penyusunnya.  Namun  Jika penambahan  ion  hidroksil  dilanjutkan  yang  menyebabkan  kenaikan  pH  justru dapat  menyebabkan  sebagian  endapan  melarut  kembali  sebagai  akibat terbentuknya senyawa kompleks.
Nikel  mulai  mengendap  pada  pH  7,5  hingga  mencapai  nilai  pengendapn maksimum  pada  pH  9,5  dengan  jumlah  nikel  yang  mengendap  sebanyak  5,149 ppm  atau  dengan  nilai  %  pengendapan  sebesar  99,671  %  dengan  terbentuknya endapan nikel(II)hidroksida Ni(OH) 2 berwarna hijauberdasarkan reaksi : Ni 2+ + 2NH 3 + 2 H 2 O            Ni(OH) 2 (s)+ NH 4 +
Pengendapan  dapat  terjadi  karena  nilai  hasil  kali  ion-ion  penyusun senyawa  tersebut  (  [Ni 2+ ]  x  [OH - ] 2 )  adalah  sebesar  3,257  x  10 -18 telah  dapat melampauinilai K sp senyawa Ni(OH) 2 tersebut  yaitu sebesar 8,7 x 10 -19 . Pada pH diatas 9,5 nikel cenderung melarut kembali karena kelebihan zat pengendap yang menyebabkan terbentuknya senyawa kompleks [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ berdasarkan reaksi : Ni(OH) 2 (s)+ 6NH 3 [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ + 2OH -
Perbedaan  kondisi  pH  optimum  antara  Cr  dan  Ni  disebabkan  karena perbedaan K sp antara Cr(OH) 3 dan Ni(OH) 2 , meskipunkedunya sama-sama mulai mengendap  pada  pH  yang  sama  namun  Cr(OH) 3 dapat  lebih  dahulu  mencapai kondisi  kelewat  jenuhannya,  kondisi  dimana  hasil  kali  kelarutan  ion-ion penyusunnya  mampu  melampaui  nilai  K sp nya  dibandingkan  dengan  senyawa Ni(OH) 2. Hubungan  antara  K sp dengan  pH  adalah  dengan  perubahan  pH  maka konsentrasi  ion  hidroksil  juga  berubah  sehingga  mempengaruhi  nilai  hasil  kali kelarutan atau hasil kali ion-ion  penyusunnya. Dalam sampel limbah konsentrasi Cr  dan  Ni  adalah  tetap,  namun  dengan  variasi  pH  maka  besarnya  hasil  kali kelarutan dapat berubah sebanding dengan perubahan pH atau dengan konsentrasi ion hidroksil.

## Optimasi Suhu Pengendapan
Pada penentuan suhu optimum proses pengendapan logam-logam berat Cr dan  Ni  dilakukan  dengan  cara:  100  ml  sampel  limbah  cair  dalam  gelas  beker
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
diaduk  dan  dipanaskan  menggunakan  pengaduk  magnetik  yang  dilengkapi pemanas  dengan  variasi  suhu  sebesar  25,  40,  60,  80,  dan  100 0 C  sambil ditambahkan  larutan  amonia  10%  hingga  pH  optimum  yaitu  pH  9  untuk  Cr  dan pH 9,5 untuk Ni. Setelah terbentuk endapan kemudian didiamkan selama 24 jam setelah  itu  filtrat  dan  endapan  dipisahkan  dengan  cara  disaring  menggunakan kertas saring kemudian filtrat hasil penyaringan dianalisis kandungan sisa logam- logam  Cr  dan  Ni  menggunakan  SSA.  Tujuan  dilakukannya  variasi  suhu  adalah untuk mengetahui kondisi suhu optimum proses pengendapan logam-logam berat Cr dan Ni.
Dari  hasil  pengamatan  dapat  dilihat  bahwa  dengan  kenaikan  suhu menunjukkan  kecenderungan  peningkatan  jumlah  yang  mengendap  terhadap logam  berat  kromium  maupun  nikel.  Pengendapan  Cr  dan  Ni  paling  baik dilakukan  pada  saat  kondisi  suhu  100 0 C  dengan  besarnya  konsentrasi pengendapan  Cr  sebesar  2,567  ppm  atau  dengan  nilai  %  pengendapan  sebesar 50,304  %  sedangkan  Ni  sebesar  5,057  ppm  atau  dengan  nilai  %  pengendapan sebesar 97,891 %.
Pengaruh  perubahan  suhu  terhadap  proses  pengendapan  adalah  dengan bertambahnya  suhu  reaksi  maka  kelarutan  akan  meningkat,  hal  ini  disebabkan karena dengan menaikan suhu berarti menambah energi sehingga gerakan partikel semakin  cepat  dan  semakin  mudah  reaktan  mencapai  ion  logam  yang  ada sehingga reaksi yang berlangsung lebih sempurna. Pada tahap awal pembentukan kristal endapan terjadi pembentukan inti-inti endapan dengan cepat karena energi yang cukup besar yang disebabkan oleh tingginya suhu larutan. Inti-inti ini makin lama  makin  tumbuh,  pada  saat  inti-inti  tersebut  tumbuh  terbentuk  lagi  inti-inti baru, karena pertumbuhan inti-inti lama lebih cepat maka kebanyakan ion ditarik oleh inti lama untuk pertumbuhannya sehingga semakin sedikit ion yang tersedia untuk pertumbuhan inti baru sehingga inti tetap sedikit dan ion-ion yang berlebih hanya  menumbuhkan  inti  yang  sedikit  itu  menjadi  kristal  yang  butirannya  lebih besar.  Semakin  banyak  endapan  dengan  bentuk  kristal  kasar  lebih  memudahkan dalam proses penyaringan.

## Optimasi Waktu Pengendapan
Pada tahap optimasi waktu pengendapan ini dilakukan dengan cara 100 ml sampel  limbah  cair  dalam  gelas  beker  diaduk  dan  dipanaskan  menggunakan pengaduk  magnetik  yang  dilengkapi  pemanas  dengan  suhu  optimum  100 0 C  dan variasi  kecepatan  pengadukan  konstan  sambil  ditambahkan  larutan  amonia  10% secara berlahan-lahan hingga pH optimum yaitu pH 9 untuk Cr dan pH 9,5 untuk Ni  dengan  variasi  waktu  pengadukan  masing-masing  selama  10,  20,  30,  45,  50, dan 60 menit. Setelah terbentuk endapan kemudian filtrat dan endapan dipisahkan dengan  cara  disaring  menggunakan  kertas  saring  kemudian  filtrat  hasil penyaringan  dianalisis  kandungan  sisa  logam-logam  Cr  dan  Ni  menggunakan SSA
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Dalam  setiap  reaksi  pengendapan  selalu  diperlukan  waktu  untuk melakukan  kontak  antara  unsur  yang  diendapkan  dengan  reagen  pengendapnya sehingga  pada  saat  tertentu  dapat  bereaksi  sempurna.  Semakin  lama  waktu pengendapan  akan  semakin  banyak  jumlah  endapan  yang  diperoleh  karena semakin  banyaknya  waktu  kontak  antara  zat  pengendap  dengan  ion  logam  pada larutan.  Pada  proses  pengendapan  Cr  diperoleh  hasil  pengendapan  paling  baik setelah  dilakukan  proses  pengadukan  selama  60  menit  dengan  jumlah  Cr  yang mengendap sebesar 2,324 ppm  atau dengan nilai  % pengendapan sebesar 45,542 %.  Dari  data  yang  diperoleh  menunjukkan  semakin  lama  waktu  pengendapan maka semakin besar pula jumlah Cr  yang mengendap, hal  ini disebabkan karena semakin  lama  waktu  pengadukan  maka  semakin  banyak  kontak  antara  reagen pengendap  dengan  logam  berat  Cr  sehingga  reaksi  dapat  berlangsung  dengan sempurna.  Sedangkan  untuk  penentuan  waktu  pengendapan  optimum  Ni menunjukkan  waktu  optimal  proses  pengendapan  Ni  adalah  selama  40  menit dengan  konsentrasi  Ni  yang  mengendap  sebanyak  5,147  ppm  atau  dengan  % pengendapan  sebesar  99.633  %.  Dari  kurva  hubungan  antara  konsentrasi  sisa  Ni vs  waktu  pengendapan  dapat  dilihat  semakin  banyak  waktu  yang  digunakan semakin  berkurang  konsentrasi  sisa  dalam  filtrat  atau  semakin  banyak  Ni  yang mengendap  hingga  mencapai  titik  maksimum  pada  saat  40  menit.  Penambahan waktu  pengendapan  justru  berpengaruh  terhadap  berkurangnya  konsentrasi  Ni yang  mengendap,  hal  ini  disebabkan  karena  pada  tahap  pertumbuhan  kristal endapan dengan semakin lama waktu pengadukan maka bentuk endapan ukuranya justru  menjadi  lebih  kecil  dan  halus  bahkan  dapat  membentuk  sistem  koloid sehingga endapan menjadi sulit untuk disaring dalam proses penyaringan.

## Optimasi Kecepatan Pengadukan
Dalam  proses  pengendapan,  kecepatan  pengadukan  sangat  berpengaruh dalam proses  reaksi  antara ion  logam  Cr dan Ni  dengan reagen pengendap NH 3 . Penentuan  kecepatan  pengadukan  optimum  proses  pengendapan  dapat  dilakukan dengan  cara  100  ml  limbah  cair  dipanaskan  dan  diaduk  menggunakan  pengaduk magnetik  dengan  suhu  optimum  (80 0 C)  serta  dilakukan  pengadukan  dengan variasi  kecepatan  pengadukan  masing-masing  sebesar  200,  400,  600,  800,  dan 1000  rpm  sambil  ditambahkan  reagen  pengendap  amonia  secara  berlahan-lahan hingga  pH  optimum  yaitu  pH  9  untuk  pengendapan  Cr  dan  pH  9,5  untuk pengendapan Ni. Setelah terjadi endapan kemudian endapan dan filtrat dipisahkan dengan  cara  disaring  menggunakan  kertas  saring  kemudian  filtratnya  dianalisis kandungan  sisa  Cr  dan  Ni  menggunakan  SSA.  Tujuan  dilakukannya  variasi kecepatan  pengadukan  ini  adalah  untuk  mengetahui  berapakah  kecepatan pengadukan  yang  paling  baik  dalam  proses  pengendapan  logam-logam  berat kromium dan nikel dalam limbah cair.
Kecepatan  pengadukan  sangat  berpengaruh  terhadap  kecepatan  dan  hasil reaksi  karena  semakin  cepat  pengadukan  maka  akan  semakin  besar  jumlah tumbukan  antar  molekul  sehingga  makin  banyak  zat  pengendap  yang  bereaksi
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
dengan  ion  logam  sehingga  reaksi  dapat  berlangsung  lebih  cepat  serta  lebih merata sehingga didapatkan endapan dengan bentuk yang baik. Baik Pada proses pengendapan  Cr  maupun  Ni,  endapan  paling  banyak  diperoleh  pada  saat kecepatan pengadukan sebesar 800 rpm. Dari grafik  yang diperoleh dapat dilihat bahwa  semakin  cepat  proses  pengadukan  menunjukkan  kecenderungan  semakin banyak pula endapan yang terbentuk hingga mencapai titik maksimum kecepatan pengadukan  yaitu  pada  saat  kecepatannya  mencapai  800  rpm.  Pada  kecepatan diatas  800  rpm  menunjukkan  penurunan  besarnya  konsentrasi  endapan,  hal  ini dikarenakan  flok-flok  endapan  yang  telah  terbentuk  hancur  dan  menjadi  terlarut kembali  karena tumbukan antar partikel  yang terlalu keras  yang disebabkan oleh kecepatan dan tekanan yang terlalu besar.

## Kesimpulan
Hasil  penelitian  tentang  optimasi  kondisi  proses  pengendapan  hidroksida logam-logam  berat  kromium  dan  nikel  dalam  limbah  cair  electroplating  secara bertingkat diperoleh hasil sebagai berikut :
1. pH  optimum  pengendapan  logam  berat  kromium  yaitu  pada  kondisi  pH  9 Sedangkan untuk pengendapan logam berat nikel pada pH 9,5
2. Suhu optimum proses pengendapan logam berat kromium yaitu pada suhu 100
0 C Sedangkan untuk pengendapan logam berat nikel pada suhu 100 0 C
3. Waktu  optimum  proses  pengendapan  logam  berat  kromium  yaitu  selama  60 menit. Sedangkan untuk pengendapan logam berat nikel selama 40 menit
4. Kecepatan  pengadukan  optimum  proses  pengendapan  logam  berat  kromium yaitu  sebesar  800  rpm.  Sedangkan  untuk  pengendapan  logam  berat  nikel sebesar 800 rpm.

## Daftar Rujukan
R. A. Day. Jr, A. L. Underwood (1986). Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Jakarta : Erlangga
Lide,  D.R.  (2002-2003). Handbook  of  Chemistry  and  Physic. New  York  :  Boca Rator London.
Kristian  H  Sugiyarto.  (2004). Kimia  Anorganik  III. Yogyakarta  :  FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
Siti  Sulastri  M,  Si.  dan  Susila  Kristianingrum  M,  Si.  (2003). Kimia  Analisis Instrumen. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. Heryando  Palar.  (1994). Pencemaran  &  toksikologi  logam  berat. Jakarta  : PT.Rineka Cipta
Harrizal Rivai. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : Universitas Indonesia S. M. Khopkar. (2002). Konsep Dasar Kimia Analit. Jakarta : Universitas Indonesia Segal, B. G. (1980). Chemistri Eypirement and Theory 2 nd Eedition . New York : Boca Rator London.
Email:info@chem.upr.ac.id Web:www.chem-upr.education/ojs
Evi.  A,  Sri.  W,  Agustini.  R.  (2004).
Perolehan  Kembali  Cu  dari LimbahElektroplating  Menggunakan  Reaktor  Unggun  Terfluidasi .  Vol  6. Jawa
Barat : Universitas Pasundan.
Sahat.  M.  Panggabean.  (2000). Pengambilan  kembali  logam  berat  seng  dari  air limbah industri. Yogyakarta : BATAN Ahmad  Shoiful.  (2005). Adsorbsi  Logam  Berat  Krom  dalam  Limbah  Cair Elektroplating Menggunakan Zeolit . Yogyakarta : BATAN Dani.  G.  S,  Saeful.  H,  Deni  Juanda.  A.  S,  Efrizon.  U.  (1993) Pengaruh  Suhu Pemanasan dan Tingkat Perolan Terhadap Kecepatan Pertumbuhan Butir dan Pengintian Zirkaloy-4. Yogyakarta : BATAN Indra  Suryawan  dan  Kasilani.  N.  (1997). Kajian  reaksi  campuran  torium  dan uranil  nitrat  dengan  pereaksi  ammonium  hidroksida. Yogyakarta  : BATAN
Lailatul  Hasanah  (2007). Optimasi  Proses  Pembuatan  Oksida  Logam  Tanah Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis Produk dengan Spektrometer
Pendar Sinar-X. Yogyakarta : FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. Roekmijati.  W.  S,  Praswasti.  P.  D.  K,  dan  Yulianti.  (2006) Presipitasi  bertahap logam berat limbah cair industry pelapisan logam menggunakan larutan soda kaustik. Jakarta : Fakultas Teknik Universitas Indonesia Sukarman  Amijoyo.  (1981). Pengaruh  pH  Final  dan  Waktu  Kontak  pada  Sifat- Sifat Ammonium Diuranat . Yogyakarta : BATAN Svehla, Ph.D. , D.Sc. , F. R. I. C (1985) . Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Makro . Edisi ke Lima Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
W. Harjadi. (1990). Ilmu Kimia analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia