Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
SYNTHESIS OF BINUCLEAR COMPLEX COMPOUND OF {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks} (L = 1,10- phenantrolin and 2,2’ -bypiridine)
Sintesis Senyawa Kompleks  Berinti Ganda {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks} (L = 1,10- fenantrolin dan 2,2’ -bipiridin)
Yusthinus T. Male 1* , Helna Tehubijuluw 2 , Paulina M.Pelata 3
1,2,3 Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences Pattimura University, Kampus Poka, Jl. Ir. M. Putuhena, Ambon 97134 * E-mail: yusmale@fmipa.unpatti.ac.id
Received:  Juni 2013 Published: July 2013

## ABSTRACT
The  paramagnetic  complex  {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}  have  been  synthesized  in  methanol  solution  using  1-10 phenantrolin,  2,2  '-bipyridine,  NCS - ligands  and  oxalate  as  bridging  ligand. Synthesis  of  Fe  (II)  with  ligands phenantrolin produced three complexes is paramagnetic compounds each with a value of magnetic moment (μ) of 5.98 BM, 7.34 BM and 6.00 BM, respectively. For complexes with bipyridine ligand complexes obtained two diamagnetic  compounds  with  the  magnetic  moment  (μ)  was  3.57  BM  and  3.50  BM,  respectively.  It  could concluded  that  the  field  strength  of  bipyridine  ligand cannot be  reduced  by  NCS - ligand.  Analysis  results showing that the synthesized compound is a binuclear complex with {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} molecular formula. This  conclusion  was  supported  by  the  measurement  of  conductivity,  magnetic  moment,  IR  spectroscopy  and XRD analysis.
Keywords : Paramagnetic complex, ligand, diamagnetic, binuclear, magnetic moment

## PENDAHULUAN
Senyawa  kompleks  merupakan  senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan satu  atau  lebih  ligan  yang  menyumbangkan pasangan  elektron  bebasnya  kepada  ion  logam pusat.  Ion  logam  pusat  merupakan  ion  unsur transisi, yang dapat menerima pasangan elektron bebas dari ligan. Donasi pasangan elektron ligan kepada  ion  logam  pusat  menghasilkan  ikatan kovalen  koordinasi  sehingga  senyawa  kompleks juga  disebut  senyawa  koordinasi. Banyaknya ikatan  koordinasi  dalam  senyawa  kompleks, antara  ion  pusat  dengan  ligan  disebut  bilangan koordinasi.  Bilangan    koordinasi  dan  struktur senyawa  kompleks  beragam  mulai  dari  bilangan koordinasi  dua  sampai  dua  belas  dengan  stuktur linear,  tetrahedral,  segi  empat  planar,  trigonal bipirimidal,  dan  oktahedral.  Umumnya  senyawa kompleks  memiliki  bilangan  koordinasi  enam dengan  struktur  umum  oktahedral  (Huhey, 1993).
Ligan-ligan dalam senyawa koordinasi dapat dibedakan  atas  ligan  monodentat,  bidentat, tridentat, dan polidentat. Ligan bidentat merupakan ligan yang memiliki dua atom donor.
Ligan  1,10-fenantrolin (fen) termasuk  dalam ligan-ligan  feroin  bersama-sama  dengan  ligan 2,2’ -bipiridin (bp) ,  etilendiamin  (en),  dan  2,2’ - terpiridin (tpy). Ligan-ligan ini dapat membentuk warna  senyawa  kompleks  yang  memiliki intensitas  warna  yang  kuat  dengan  besi(II), sehingga ligan-ligan ini dapat dipakai luas dalam reaksi-reaksi  warna  kompleks  kelat  yang  stabil (Moliner dkk., 2002).
Logam  yang  dapat  membentuk  kompleks biasanya  merupakan  logam  transisi,  alkali,  atau alkali  tanah.  Logam  transisi  dapat  didefinisikan sebagai    logam  sebagai  yang  dapat  membentuk satu atau lebih ion yang stabil degan konfigurasi elektron  di  orbital d dan f yang  belum  terisi penuh.  Contoh  besi(II)  memiliki  konfigurasi elektron 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 6 .  Di  mana  orbital d- nya  sebagian  belum  terisi  penuh.  Keadaan elektron dalam kulit-kulit tersebut memungkinkan  timbulnya  perbedaan  sifat  kimia dan  fisika  antara  senyawa-senyawa  kompleks yang  memiliki  atom  logam  pusat  yang  sama, misalnya  fenomena  transisi  spin  (TS).  Transisi Spin merupakan keadaan yang terjadi akibat dari pembelahan  tingkat  energi  orbital d dalam
medan  ligan  oktahedral.  Pembelahan  tersebut menghasilkan dua kelompok tingkat energi yang di sebut kelompok e g dan t 2g (Kahn, 1998). Pengembangan saklar molekular yang mampu menyimpan dan memindahkan informasi saat ini menjadi kajian yang menarik dalam sains molekul.  Kompleks  besi(II)  sangat  potensial dijadikan saklar molekular karena mengalami TS atau  perubahan  dapat-balik  dari  suatu  keadaan spin  rendah  (low  spin,  LS)  diamagnetik  ke keadaan spin tinggi (high spin, HS) paramagnetik melalui  induksi  suhu,  tekanan,  penyinaran,  dan medan  magnet  (Gütlich,  2000).  Kebanyakan senyawa  dapat  mengalami  TS  terdiri  atas  inti tunggal  dengan  inti  koordinasi  [FeN 6 ]  yang umumnya  menggunakan  ligan- ligan  bidentat  α - diimin.  Karena  inti  tunggal  merupakan  unit molekul yang terpisah maka distorsi yang terjadi tidak  dapat  diteruskan  ke  keseluruhan  kristal melalui interaksi intermolekul. Lemahnya interaksi  molekuler  menyebabkan  respon  yang dihasilkan sangat kecil (Male, 2002).
Untuk  mengatasi  kendala  pada  inti  tunggal, banyak  penelitian  baru  yang  dikembangkan untuk meneliti lebih lanjut aspek intermolekuler, misalnya  meningkatkan  interaksi  molekuler dengan  ligan-ligan  jembatan  yang  sesuai. Langkah  ini  telah  menghasilkan  sejumlah  TS berinti ganda dan senyawa TS polimerik dengan sifat  TS  yang  menarik.  Desain  dan  sintesis senyawa  transisi  poliiniti  telah  diarahkan  untuk mempelajari  fenomena  inti  sistem,  misalnya menggabungkan  dua  bentuk  elekronik  yang berbeda  seperti  perubahan  magnetik  dan  TS dalam molekul  yang  sama;  yang  dilakukan  oleh Khan  dan  dikembangakan  bersama  Real  dkk., yang  meneliti  ligan  jembatan  2,2’ -bipirimidin pada senyawa-senyawa Fe(II) (Real dkk., 2003). Penelitian  senyawa  kompleks  terus  berkembang dari  kompleks  berinti  tunggal  mengarah  pada kompleks  yang  memiliki  dua  ion  logam  pusat yang  dikenal  sebagai  kompleks  berinti  ganda. Kompleks  ini  memerlukan  ligan  jembatan  yang dapat menghubungkan ion logam pusat yang satu dengan yang lainya (Moliner dkk., 2001).
Ligan  oksalat    merupakan  salah  satu  ligan jembatan  yang  banyak  digunakan  akhir-akhir karena  keunikannya  yang  dapat  menghasilkan struktur  kompleks  multidimensi  (1,  2,  atau  3 dimensi) (Stevenson dkk., 2006). Pada penelitian ini  dilakukan  sintesis  dan  karakterisasi  senyawa kompleks  berinti  ganda  {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks}  L = fen, bp menggunakan ligan jembatan oksalat.

## METODOLOGI Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian  dilakukan  di  Laboratorium  Penelitian Kimia  Anorganik,  Jurusan  Kimia  F.MIPA- Unpatti  mulai  dari  bulan  Mei  sampai  dengan bulan November 2011.

## Alat dan Bahan
Peralatan  yang  digunakan  dalam  penelitian adalah  Seperangkat alat gelas, Spektrofotometer IR (Prestige-21 Shimadzu), Magnetic

## Susceptibility Balances ( Jhonson Matthey Mark
I  MSB  ), Difraktometer  Sinar-X (Shimadzu Goniometer XD-3A  ), Konduktometer (  Eutech Instrumens  ECCN11003K), Hot  plate.  Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah FeSO 4 .7H 2 O,  p.a  (Merck), KSCN,  p.a  (Merck), 1,10-fenantrolin  monohidrat  (Raidel-de  Haen), 2’2 -Bipiridin  p.a  (Merck), Asam  Oksalat,  p.a (Merck), Metanol,  p.a  (Mecrk), Aseton,  p.a (Merck), Kertas Saring Whatman 42, Akuades

## Prosedur Kerja
1. Sintesis senyawa kompleks {[Fe(fen) (NCS) 2 ] 2 oks}
Sintesis senyawa kompleks
{[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}  dilakukan  menggunakan tiga  metode  yang  didasarkan  pada  urutan subsitusi  ligan  monodentat,  bidentat,  dan  ligan jembatan  dalam  sistem  kompleks  Fe(II).  Ketiga metode  tersebut  adalah  ke  dalam  larutan metanolik  Fe(II)  ditambahkan  ligan  monodentat NCS - ,  ligan  bidentat  fenantrolin  kemudian  ligan jembatan  oksalat  (metode  I  ).  Selanjutnya metode  II  dan  III  mengubah  urutan  subsitusi ketiga  ligan.  Pelarut  metanol  yang  digunakan adalah  metanol  hangat  yang  dipanaskan  di  atas hot plate pada suhu 50 0 C.
2. Sintesis  senyawa  kompleks  {[Fe(bp)(NCS-
) 2 ] 2 oks} Sintesis senyawa kompleks
{[Fe(bp)(NCS) 2 ] 2 oks}  dilakukan  menggunakan dua  metode  yang  didasarkan  pada  urutan subsitusi  ligan  monodentat,  bidentat,  dan  ligan jembatan  dalam  sistem  kompleks  Fe(II).  Pada larutan  metanolik  Fe(II)  ditambahkan  ligan monodentat  NCS - ,  ligan  jembatan  oksalat kemudian  ligan  bidentat  bipiridin  (metode  II), sedangkan  untuk    metode  III,  urutan  subsitusi ketiga ligan diubah.

## 3. Pengujian kelarutan
Pengujian kelarutan senyawa kompleks hasil sintesis  dari  ligan  fenantrolin  dan  bipiridin dilakukan  untuk  menentukan  pelarut  yang  tepat untuk  digunakan  pada  prosedur  pengujian  daya hantar  listrik.  Sebanyak  tiga  tabung  reaksi disiapkan dan masing-masing diisi dengan 0,1 g kristal    hasil  sintesis.  Selanjutnya  ke  dalam masing-masing  tabung  ditambahkan  2  mL metanol, 2 mL akuades, dan 2 mL aseton. Ketiga tabung  reaksi  tersebut  kemudian  dikocok,  dan diamati  kelarutan  dari  masing-masing  senyawa kompleks.  Dari  data  kelarutan  masing-masing senyawa  kompleks  hasil  sintesis  dari  kedua ligan,  diperoleh  pelarut  terbaik  yang  dapat melarutkan senyawa hasil sintesis.

## 4. Pengukuran daya hantar listrik
Pengukuran  daya  hantar  listrik  senyawa kompleks  dilakukan  untuk  menentukan  jumlah ion  dari  senyawa  kompleks  hasil  sintesis. Konduktometer yang telah terkalibrasi disiapkan. Sebanyak 50 mL pelarut hasil sintesis dari tahap pengujian  kelarutan  dipipet  dan  diukur  daya hantar listriknya dengan konduktometer. Pengukuran  daya  hantar  sampel  dilakukan terhadap  50  mL    sampel  dengan  kosentrasi  10 -3

## M.

## 5. Pengukuran  momen  mangnet  senyawa kompleks
Tabung  MSB  ditimbang  kosong  (M 0, g)  dan dilakukan  pembacaan  tabung  MSB  kosong  (R 0 ).
Tabung  MSB  diisi  sejumlah  0,01-0.1g  sampel kristal  hasil  sintesis  dan  ditimbang  kembali  (M, g). Ketinggian sampel dalam tabung dapat diukur (L)  yaitu  antara  1,0-3,0  cm  kemudian  tabung dimasukan  dalam  medan  magnet  pada  neraca MSB  dan  hasil  pembacaan  dicatat  sebagai  (R). nilai C bal yang digunakan adalah 0.97 sebagaimana  perhitungan  pada  saat  kalibrasi. Kerentanan  magnetik  tiap  gram  sampel  dihitung dari  selisih  pembacaan [(R-R 0 )].  Dilakukan juga pengukuran temperatur ruang (T dalam K). Dari data  kerentanan  magnetik  tiap  sampel,  momen magnet efektif senyawa kompleks dapat dihitung (Angelici, 1977).

## 6. Penentuan rumus senyawa kompleks
Analisa komponen penyusun kristal senyawa kompleks  hasil  sintesis  dilakukan  menggunakan spektroskopi infra merah. Kecenderungan besi(II)  untuk  membentuk  senyawa  kompleks
oktahedral,  maka  dapat  dilakukan  pengukuran dengan kisaran  bilangan  gelombang  pada  500- 150 cm -1 .
Data  difraksi  sinar-X  serbuk  diperoleh dengan  menempatkan  1g  sampel  pada  sel difrakometer  (sample  holder)  kemudian  disinari dengan  sinar-X  dari  sumber  logam  Cu.  Data difraksi diambil dari sudut (2 ) 10 0 sampai 90 0 dengan  selang  0,02 0 .    Difraktogram  yang diperoleh  berupa  grafik  hubungan  intensitas  dan sudut difraksi (2 ).

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## 1. Sintesis Senyawa Kompleks Fe(II)
Sintesis  senyawa  kompleks  Fe(II)  dengan ligan  fenantrolin,  bipiridin  dan  ligan  jembatan oksalat  dilakukan  dalam  pelarut  metanol. Larutan  ligan  metanolik  dan  ion  logam  Fe(II) dicampurkan secara langsung untuk mendapatkan padatan senyawa kompleks dengan warna  yang  berbeda-beda  setelah  campuran reaksi dibiarkan selama seminggu.
Untuk mengetahui efektifitas subsitusi ligan, dilakukan  tiga  model  reaksi,  yaitu  metode  I, metode  II,  dan  metode  III.  Hasil  sintesis kompleks {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks} di mana L = fen, bp dilihat pada Tabel 1.

## Tabel 1.  Data Hasil Sintesis Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks Bobot yang dihasilkan (g) Renda men (%) Warna If 0,1465 73,95 Ungu kemerahan IIf 0,1314 66,33 Ungu IIIf 0,1675 84,55 Ungu kemerahan IIb 0,1146 61,57 Coklat kemerahan IIIb 0,1612 86,62 Coklat kemerahan Keterangan : If = kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} metode I IIf = kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} metode II IIIf  =  kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} metode III IIb = kompleks {[Fe(bp)(NCS) 2 ] 2 oks} metode II IIIb =  kompleks {[Fe(bp)(NCS) 2 ] 2 oks} metode III
Dari  data  pada  Tabel  1  di  atas,  diperoleh kristal  senyawa  untuk  kompleks  Fe(II)  dengan ligan fenantrolin dan ligan jembatan oksalat yang warna berbeda berdasarkan tiga metode  tersebut.
Kristal  senyawa    kompleks  If berwarna  ungu kemerahan  yang  berkilauan  dengan  rendamen 73,95%  kompleks  IIf  berwarna  ungu  yang berkilauan  dengan  rendamen  66,33%  dan kompleks  IIIf  yang  berwarna  ungu  kemerahan dengan rendamen 84,55% .
Sintesis untuk kompleks Fe(II) dengan ligan bipiridin  dan  ligan  jembatan  oksalat  disintesis didasarkan  pada  urutan  subsitusi  ligan,  juga menghasilkan  warna    dan  rendamen  yang berbeda.  Hasil  senyawa  kompleks    IIb  yang berwarna  merah  kecoklatan  dengan  rendamen 61,57  %  dan  kristal  hasil  senyawa IIIb  yang berwarna  merah  kecoklatan  dan  rendamen  yang diperoleh  86,62  %.  Tampak  serbuk  dari  setiap kristal hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Tampak Serbuk (a) Kompleks  If,
(b) Kompleks IIf, (c) Kompleks IIIf , (d) Kompleks IIb, (e) Kompleks IIIb.

## 2. Pengujian  Kelarutan  Senyawa  Kompleks Fe(II)
Pengujian  kelarutan  senyawa  kompleks bertujuan untuk memperoleh pelarut yang paling baik  untuk  digunakan  pada  tahap  analisa berikutnya.  Setelah  sejumlah  padatan  kompleks hasil  sintesis  diperoleh,  dilakukan  pengujian kelarutan  terhadap  masing-masing  senyawa kompleks  menggunakan  beberapa  pelarut  yaitu metanol,  aseton,  dan  akuades.  Hasil  pengujian kelarutan  tersebut  dapat  dilihat  pada  Tabel  2. berikut ini.
Tabel 2. Hasil Pengujian Kelarutan Senyawa Kompleks Senyawa Kompleks Pelarut Metanol Aseton Akuades If +++ ++ + IIf +++ ++ + IIIf +++ ++ + IIb +++ ++ + IIIb +++
++ +
Keterangan : +++ = sangat larut ++ = larut +
= kurang larut
Dari hasil pengujian kelarutan, diperoleh bahwa  metanol  merupakan  pelarut  yang  baik untuk  melarutkan  senyawa  kompleks  hasil sintesis.  Maka  untuk  melakukan  pengujian  daya hantar listrik, digunakan metanol sebagai pelarut.

## 3. Pengukuran  Daya Hantar  Listrik  Senyawa Kompleks
Pengukuran  daya  hantar  listrik  senyawa kompleks hasil sintesis bertujuan untuk menentukan jumlah ion dalam senyawa kompleks  yang  dihasilkan.  Hasil  pengukuran daya  hantar  listrik  kompleks  hasil  sintesis  dan senyawa  pembanding  dalam  metanol  dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik Kompleks Hasil Sintesis dan Senyawa Pembanding Larutan Daya Hantar Molar (cm-1mol- 1Ω -1) Jumlah Ion If 38,93 - IIf 45,05 - IIIf 40,93 - IIb 56,25 - IIIb 36,15 - NaNO 3 80,18 2 MgCl 2 .6H 2 O 159,18 3
Pengukuran daya hantar listrik dari senyawa kompleks  dilakukan  untuk  mengetahui  jumlah ion  jika  senyawa  tersebut  dilarutkan  dalam pelarut  tertentu.  Dari  data  tersebut  di  atas dapat dikatakan bahwa kelima senyawa kompleks yang disintesis tidak bermuatan.

## 4. Pengukuran  Sifat  Kemagnetan  Senyawa Kompleks
Penentuan sifat kemagnetan senyawa kompleks  dilakukan  dengan  pengukuran  nilai
e c b d a
momen magnet menggunakan Magnetic Susceptibiliy  Balance.  Hasil  pengukuran  yang diperoleh dilihat pada Tabel 4.
Tabel  4.  Hasil  Pengukuran  Momen  Magnet Senyawa Kompleks
Senyawa Kompleks m 0 (g) R 0 M R L (cm) T (°C) If 0,8245 -32 0,8928 986 1,3 26 IIf 0,8245 -33 0,8782 153 2 1,0 26 IIIf 0,0817 -32 0,9093 114 8 1,5 26 IIb 0,8170 -32 0,8625 151 1,7 28 IIIb 0,8245 -32 0,8665 119 1,8 28
C bal = 0,97.
Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan
= × ×( ) ………………….  (1),
diperoleh data hasil perhitungan momen magnetik untuk kelima senyawa kompleks dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Data Suseptibilitas Massa, Suseptibilitas Molar, dan Momen Magnet Senyawa Kompleks Seny awa  g (10 -6 )  m (10 -6 )  m corr (10 -6 )  (BM ) If 18,544 14.691,99581 15.084,03581 5,98 IIf 28,112 22.272,50789 22.664,54789 7,34 IIIf 18,661 14.784,69229 15.176,73229 6,00 IIb 6,560152174 4.882,548075 5.293,948075 3,57 IIIb 6,27785714 4.672,443334 5.083,843334 3,50
Dari  data  pada Tabel  5,  dapat  dilihat  bahwa senyawa  kompleks  besi(II)  yang  disintesis menggunakan  ligan fen bersifat  paramagnetik, sebaliknya kompleks besi(II) yang menggunakan ligan bp bersifat diamagnetik.
Secara  teoritis,  senyawa  kompleks  besi(II)
berinti  tunggal  spin  rendah  memiliki  nilai momen magnet sekitar 0-1 BM, sedangkan untuk
spin  tinggi  sekitar  4,9-5,4  BM  (  Onggo  dan sugiarto,  2001).  Hasil  yang  sama  juga  diperoleh Joris  (2011),  untuk  kompleks  berinti  tunggal yaitu [Fe(fen) 3 ] 2+ [Fe(fen) 2 (NCS) 2 ], dengan nilai momen  magnet  masing-masing, 1,439 BM, 5,037 BM.  Hasil  penelitian  ini,  menunjukkan nilai  momen  magnet  untuk  kompleks  yang disintesis  dengan  tiga  metode  menggunakan ligan fen menunjukkan  nilai  momen  magnet yang tinggi  masing-masing, 5,94 BM, 7,34 BM, dan 6,00 BM, sedangkan dua metode menggunakan  ligan bp menunjukkan  nilai momen magnet yang rendah masing-masing 3,57 BM, dan 3,50 BM.
Kompleks  dengan  ligan fen memiliki nilai  momen    magnet  yang  tinggi  jika dibandingkan  dengan  kompleks  berinti  tunggal. Dengan  demikian  dapat  disimpulkan  bahwa kompleks yang disintesis berinti ganda. Berdasarkan  hasil  pengukuran  momen  magnet ini  maka,  kompleks  dengan  ligan fen yang dikarakterisasi  lebih  lanjut  untuk  penentuan struktur. Sedangkan pada kompleks dengan ligan bp tidak dilakukan karena bersifat diamagnetik.
5. Penentuan Rumus Kimia Senyawa kompleks
Untuk  menentukan  rumus  kimia  senyawa kompleks berinti ganda yang disintesis, dilakukan  pengukuran  spektra  IR  dan  analisa XRD.

## a. Hasil analisis infra merah
Untuk  menguji  lebih  lanjut  bahwa  senyawa kompleks  yang  disintesis  telah  terbentuk, dilakukan  analisis  spektroskopi  inframerah. Analisis  spektrum  infra  merah  dilakukan  juga
untuk mengetahui pergeseran bilangan gelombang akibat subsitusi ligan fen ligan NCS - Gambar 2. Spektra Infra Merah 1,10-fenantrolin monohidrat
dan  ligan  jembatan  oksalat.  Karena  ketiga senyawa  kompleks  yang  disintesis  adalah identik,  sehingga  pengukuran  spektra  IR hanya dianalisis untuk satu senyawa yaitu IIIf.
Analisa  infra  merah  untuk ligan fenantrolin menunjukkan  serapan  khas  C=C  aromatik  pada 1653,99  cm -1 ,  didukung  dengan  adanya  serapan =C – H pada 3036, 97 cm -1 , serapan gugus – C=N – C  pada  2356,09  cm -1 ,  karena digunakan senyawa  1,10-fenantrolin  monohidrat  maka muncul  serapan  khas – OH  pada  3433,5  cm -1 .
Spektra infra merah dilihat pada Gambar 2.
Data  hasil  analisa  infra  merah  untuk fenantrolin dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Hasil IR untuk 1,10-fenantrolin monohidrat Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus 1653,99 C=C aromatic 3036, 97 =C – H 2356,09 – C=N – C 3433,5 O – H Selanjutnya pada kompleks
{[Fe(fen)(NCS) 2 )] 2 oks} hasil sintesis juga dilakukan analisa spektrum infra merah. Keberadaan  oksalat  sebagai  ligan  ditandai  oleh munculnya  pita  serapan  inframerah  pada  daerah
pita serapan 1600-1700 cm -1 dan 1200-1300 cm -1 yang merupakan serapan khas υ as (CO) bebas dan υ s (CO)  dan  pita serapan  yang  muncul  pada daerah  800-700  cm -1 ,  mengindikasikan  ion oksalat sebagai ligan jembatan yang menghubungkan  ion-ion  logam. 11 Hasil  analisa infra
merah
untuk senyawa
{[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} dilihat pada Gambar 3.
Berdasarkan  hasil  spektrum  infra  merah kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} dapat diketahui terdapat pita serapan C=C alifatik pada  1624,09 cm -1 , C=C aromatik pada 1513,18-1590,34 cm -1 , C-O pada 1340-1221,93 dan Fe-O pada 484 cm - 1 . Data hasil analisa dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Hasil IR untuk Kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gugus 2073,51 -2061,94 C  N 1513,18- C=C aromatic 3071,69 =C – H vinilik 3337,87 – C=N – C 1624,09 C=C alifatik 1340,55-1221,93 C – O 484,14 Fe – O

## b. Hasil analisis XRD
Untuk  menguji bahwa  kompleks  hasil sintesis  yang  telah  terbentuk,  dilakukan  analisa dengan  difraksi  sinar-X.  Pola  difraksi  senyawa kompleks  {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}  diamati  dan dibandingkan  dengan  pola  difraksi  sinar-X kompleks  [Fe(fen) 2 (NCS) 2 ],  (Tsuchiya  dkk.,
2000),  dan  (Joris,  2011).  Pola  difraksi  tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar  3.  Spektra  Infra  Merah  Senyawa  Kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}
Gambar 4.
Pola Difraksi Sinar-X
Kompleks (a)[ Fe(fen)NCS) 2 ] (Tscuhiya dkk,
2000), (b) Kompleks [Fe(fen)(NCS) 2 ] (Joris,
2011) dan (c) Kompleks {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks} Hasil Sintesis.
Perbandingan hasil difraktogram pada penelitian sebelumnya  dengan hasil sintesis  ini, kompleks  diamati  mengandung  inti  Fe(II) dengan nilai 2  = 23,4222 0 . Intensitas atom besi yang cukup tinggi menunjukkan bahwa kompleks  yang  disintesis  berinti  ganda.  Hasil pengukuran daya hantar, momen magnet, spektra IR,  dan  analisa  XRD  juga  menunjukkan  bahwa kompleks  yang  disintesis  berinti  ganda  dengan rumus {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}.

## KESIMPULAN
Sintesis  kompleks  Fe(II)  dengan  ligan fenantrolin dalam pelarut metanol menggunakan tiga metode menghasilkan tiga senyawa kompleks  yang  bersifat  paramagnetik  masing- masing  dengan  nilai  momen  magnet,  5,98  BM (metode If); 7,34 BM (metode IIf) dan 6,00 BM
(metode  IIIf).  Untuk    ligan  bipiridin  dihasilkan dengan dua metode bersifat diamagnetik dengan masing-masing  kompleks  memiliki  nilai  momen magnet  3,57  BM  (metode  IIb)  dan  3,50  BM (metode IIIb).  Dapat dikatakan bahwa kekuatan medan  ligan  bipiridin  tidak  dapat  direduksi dengan  subsitusi  ligan  monodentat  NCS - .  Dari hasil  pengukuran  daya  hantar,  momen  magnet, spektra IR, dan analisa XRD, dapat ditunjukkann bahwa  kompleks  yang  disintesis  merupakan kompleks berinti ganda dengan rumus {[Fe(fen)(NCS) 2 ] 2 oks}.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada Direktorat Pendidikan Tinggi Depdiknas (DP2M)  yang  telah  menyetujui  dan  mendanai penelitian ini melalui kontrak No:
0523/SP2H/PP/DP2M/III  Tanggal  29  Maret 2010.

## DAFTAR PUSTAKA
Angelici, R. J., 1977. Synthesis and Technique in Inorganic  Chemistry.  W.  B.  Saunders Company : Michigan.
Gütlich, P., Garcia, Y. and Goodwin, H.A., 2000.
Chem. Soc. Rev., 29, 419.
Joris,  S.  N.,  2011.  Pengaruh  Ion  Lawan  NCS - Terhadap  Sifat  Kemagnetan  Kompleks [Fe(fen) 2 (NCS) 2 ] Skripsi, Jurusan Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam., Ambon. Huheey, James E.,1993. Inorganic
Chemistry:Principles  of  Structure  and Reactivity, 4 th ,  Harper  Collins  College Publishers.
Kahn,  O.,  dan  Martinez,  C.  J.,  1998. Spin- transition  polymers:  From  Molecular Materials  Toward  Memory  Devices.
Science, 279, 44-48.
Male,  Y.  T.,  2004.  Sintesis  Senyawa  Kompleks Berinti  Ganda  Fe II -Cu I . Tesis  Magister, Departemen  Kimia,  Fakultas  Matematika dan  Ilmu  Pengetahuan  Alam,  Institut Teknologi Bandung., Bandung.
Moliner,  N.,  Gaspar  A.  B.,  Munoz,  M.C.,  Niel V.,  Canp,  J.  and  real  J,A.2001. Inorg. Chem.40, 3986-3991.
Real, J. A., Gaspar, A. B., Niel, V., dan Muñoz, M. C., 2003. Communication between iron (II)  building  blocks  in  cooperative  spin transition phenomena. Coord. Chem. Rev., 236, 121-141.
(b ) (c) (a)
Stevensoon, K. L., Dave, P., Djulia, O., dan Kiki,
A.  K.,  2006.  Sintesis  Senyawa  Kompleks K[Cr(C 2 O 4 ) 2 (H 2 O)].  2H 2 O  dan  [N(n- C 4 H 9 ) 4 ][CrFe(C 2 O 4 ) 3 ]H 2 O. Jurnal  Kimia Indonesia, Vol.1, hal.7-12. Tsuchiya,  N.,  Tsukamanto,  A.,  Ohshita,  T., Isobe,  T.,  Senna,  M.,  Yoshioka,  N.,  dan
Inoue, H., 2000. Anomalous Spin Crossover of Mechanically Strained Iron(II) Complexes with 1,10- phenantroline  with  their  Counterions, NCS - and  PF 6 - , J.  Solid  State  Chem., 153, 82-91.