Sutarno, dkk./ ROTASI, Vol. 22  No. 4  (Oktober 2020) Hal.236-241
Pengaruh Mechanical Cleaning dan Heat Treatment Komposit Nikel-Grafit Hasil Thermal Spray Coating Terhadap Bond Strength dan Kekerasan pada Substrat Baja AISI 321
Sutarno a,* , Alfian Restu Rizky a, , Djoko Hadi Prajitno a,b a Departemen Teknik Metalurgi, Fakultas Teknologi Manufaktur, Universitas Jenderal Achmad Yani Alamat resmi Jl Terusan Gatot Soebroto Bandung, Jawa Barat - Indonesia
b PSTNT-Badan Atom Nuklir Nasional
Alamat resmi Jl Tamansari No 71 Bandung, Jawa Barat – Indonesia *E-mail: sutarno@lecture.unjani.ac.id

## Abstract
Thermal spray coating (TSC) is one of the coating methods to prevent direct interaction between the surface of the substrate and the operating environment, which has the potential to degrade the function and  lifetime  of  the  component  or  even  the  system  as  a  whole.  In  this  study, an  investigation  of  Ni-Al coating quality as a bondcoat and Ni-C as a topcoat on AISI 321 Steel substrate with 3 variations of the treatment of the specimen. Variation of treatment (treatment) ie the first specimen is directly tested for bond strength, while the second specimen is given heat treatment and the third specimen is subjected to mechanical cleaning. Both substrate, bond coat and top coat are characterized by testing bond strength, hardness, microstructure and chemical composition. Bond strength test results are 2042-5404 psi for specimens with heat treatment, 597-731 psi for specimens with mechanical cleaning, and 842 psi for specimens of thermal spray results, while the hardness value is 261-308 HVN for top coat, 333-HVN for specimens with mechanical cleaning, and 195-240 HVN for specimens with heat treatment.
Keywords: Thermal spray coatings, Mechanical cleaning, Heat treatment, Bond strength.

## Abstrak
Thermal spray coating (TSC) merupakan salah satu metoda coating untuk mencegah interaksi langsung antara  permukaan substrat dengan lingkungan operasi, yang berpotensi mendegradasi fungsi dan umur pakai  komponen  atau  bahkan  sistem  secara  keseluruhan.    Pada  penelitian  ini,  dilakukan  investigasi kulitas coating Ni-Al sebagai bondcoat dan Ni-C sebagai topcoat pada substrat Baja AISI 321 dengan 3 variasi perlakuan terhadap spesimen. Variasi perlakuan (treatment) yaitu spesimen pertama langsung dilakukan pengujian bond strength , sedangkan spesimen kedua diberikan heat treatment dan spesimen ketiga  dikenai mechanical  cleaning .  Baik substrate , bond  coat dan top  coat dikarakterisasi  melalui pengujian bond strength , kekerasan, struktur mikro dan komposisi kimia. Hasil  pengujian bond strength adalah  2042-5404  psi  untuk  spesimen  dengan heat  treatment ,  597-731  psi  untuk  spesimen  dengan mechanical cleaning, dan 842 psi untuk spesimen hasil thermal spray , sedangkan nilai kekerasan adalah 261-308  HVN  untuk topcoat ,  333-HVN  untuk  spesimen  dengan mechanical  cleaning, dan  195-240 HVN untuk spesimen dengan heat treatment .
Kata kunci: Thermal spray coatings, Mechanical cleaning, Heat treatment, Bond strength.

## 1. Pendahuluan
Interaksi antara permukaan komponen dengan kondisi dan lingkungan operasi berpotensi mendegradasi fungsi dan umur  pakai  suatu  komponen  atau  bahkan  sistem  secara  keseluruhan  [1].  Dalam  berbagai  aplikasi,  untuk  mencegah interaksi  langsung,  permukaan  komponen  diberi coating ,  baik ceramic  coating , metal  coating,  organic  coating atau kombinasi dari ketiganya.  Salah satu metoda coating adalah thermal spray coating (TSC), dimana metal dan nonmetal dalam kondisi cair disemprotkan ke permukaan substrat membentuk bondcoat dan/ atau top coat seperti diilustrasikan oleh Gambar 1.
Gambar 1. Ilustrasi Coating
 Adesivitas  Kohesivitas Bond strength Substrat Bondcoat Topcoat
Sutarno, dkk./ ROTASI, Vol. 22  No. 4  (Oktober 2020) Hal.236-241
Material coating dapat  berupa  serbuk,  batangan,  kawat  [1,  2].  Aplikasi  TSC  ini  bertujuan    mencegah  terjadinya korosi, keausan ( abrasive , adesi, fretting , erosi, cavitasi, impak ), thermal barrier coating (TBC), kontrol dan restorasi dimensi, sifat listrik atau kombinasinya [1, 3].
Kualitas coating ditentukan oleh bond strength antarmuka substrat –bondcoat dan bond coat - top coat . Dengan kata lain, bond  strength merupakan critical  to  quality (CTQ)  yang  menjamin  kualitas  dari  aspek  fungsi  dan  umur  pakai komponen [4-6]. Kualitas bond strength ini dipengaruhi oleh ketebalan, porositas, mikrostruktur dan kekerasan serta fasa padatan  tidak  larut,  dan  retakan coating [5].  Porositas  yang  selalu  ada  pada  setiap  produk  TSC  berdampak  kepada penurunan bond strength antarmuka substrate-bond coat dan bond coat-top coat. Bond strength antarmuka substrate- coating dikenal dengan istilah adesivitas, sedangkan bond strength inter coating baik bond coat atau top coat dikenal dengan istilah kohesivitas [7]. Penurunan adesivitas dan kohesivitas coating yang ditunjukkan oleh nilai bond strength dapat terjadi akibat difusi gas pada antarmuka[5, 6]. Secara  sederhana,  pengujian bond  strength (  s )  menggunakan  prosedur  ASTM  C  633,  yang  mengindikasikan adesivitas atau kohesivitas coating , dituliskan dengan persamaan (1.1)
(1.1)
dimana F adalah gaya tarik terhadap coating dan A : luas penampang melintang. Laju pengujian tarik untuk bond strength berkisar    antara  0,013-0,021  mm/detik.  Adapun  pengujian  kekerasan coating digunakan  Vicker  Hardness  (VHN)  dan dituliskan [8]
(1.2)
dimana P adalah beban,  dan d 2 adalah diagonal rata-rata.
2. Material dan metode penelitian
2.1 Bahan dan alat
Pada penelitian ini, digunakan baja Austenitic Stainless Steel , AISI 321 sebagai substrat, serbuk Ni-Al produksi Metco dan Amdry 956 sebagai bond coat [9], dan serbuk Ni-C produk Metco 307NS-3 dengan komposisi 75% Nickel 25% Graphite sebagai topcoat [10]. Proses coating pada substrat menggunakan alat Thermo Spray tipe Gun 6P-II untuk bond coat , sedangkan proses coating pada bond coat menggunakan alat Plasma Spray tipe Gun 9 MB untuk top coat . Materil Polyamide-epoxy FM 1000 Adhesive Film digunakan untuk pengujian bond strength coating sesuai  ASTM C633 dengan profil ditunjukkan oleh Gambar 2b. Curing Adhesive polyamide-epoxy FM1000 pada rentang temperatur 164-176 o C  dan  selama  80-100  menit.  Untuk  pengujian  kekerasan  mikro  digunakan micro  vicker  hardness METKON  Tipe DUROLINE-M,  morfologi  dan  komposisi  dengan  XRD,  mikrostruktur  tipe  dengan  mikroskop  dan bond  strength menggunakan  Universal Tensile  Machine HUNGTA,  HT-8503,  100  kN  kecepatan  penarikan  2  mm  per  menit  sesuai dengan standar ASTM C633, 2015.

## 2.2 Tata kerja
Sebelum  proses coating ,  permukaan  spesimen  dibersihkan  dengan abrasive  cleaning dan pre  heating pada temperatur 90-120 o C. Proses bond coating menggunakan material serbuk Ni-Al produk Metco Amdry 956 dengan Nozel tipe 6P-7CK, sumber panas adalah campuran oksigen-asetilen dengan jarak spray 21.6 cm.  Adapun proses top coat menggunakan plasma spray dengan serbuk Ni-C Metco 307NS-3 dengan gas Argon sebagai carrier gas , bertekanan 100 psi, dan jarak spray 12.7 cm. Adapun proses dan pengujian coating ditunjukkan oleh Gambar 2.
Gambar 2. (a) Diagram alir proses thermal spray dan pengujian coating ; (b) Profil bond strength
Hasil  proses coating membentuk  substrate- bondcoat-topcoat dibagi  menjadi  3  variasi  perlakukan  terhadap spesimen. Spesimen pertama, langsung dilakukan pengujian bond strength , sedangkan spesimen kedua mengalami heat treatment dalam tungku muffle pada 350 o C selama 2 jam, dan spesimen ketiga mengalami mechanical cleaning dalam blast  chamber sebelum  dilakukan  pengujian bond  strength .  Karakterisasi    spesimen  melalui  pengujian  kekerasan, metalografi, fasa dan unsur, dan bond strength . Hasil pengujian dikompilasi, diolah dalam bentuk grafik, dianalisis dan evaluasi serta disimpulkan.
3. Hasil dan pembahasan 3.1 Metalografi Coating
Metalografi substrate-bondcoat-topcoat produk thermal  spray (TS)  ditunjukkan  oleh  Gambar  3.  Berdasarkan Gambar 3 terlihat terdapat fasa yang ada dalam substrat adalah fasa austenit. Daerah bond coat dengan ketebalan 90-14  m paduan Ni-Al (berwarna putih) dan daerah top coat paduan Ni-grafit (berwarna hitam) dengan ketebalan 180-340  m.
Gambar 3. Metalografi substrate-bond coat-top coat
Berbasis metalografi seperti terlihat pada Gambar 4, thermal spray (TS), TS + mechanical cleaning dan TS + heat treatment cenderung memberikan fasa berbeda.  Hasil TS + mechanical cleaning pada top coat mengalami pemadatan, secara  visual  lebih  kasar  dan  tertutupnya  rongga  pori.  Sedangkan  TS  + heat  treatment top  coat cenderung  memiliki struktur homogen dan ukuran porositas lebih besar dan reduksi tegangan sisa.
Gambar 4. Metalografi coating dengan perlakuan thermal spray coating
(a)
Sutarno, dkk./ ROTASI, Vol. 22  No. 4  (Oktober 2020) Hal.236-241
Pada  Gambar  5  ditunjukkan  bahwa  antarmuka substrate-bond  coat dan top  coat terdapat  rongga  pori  baik  pada spesimen TS dan TS + mechanical cleaning dan TS + heat treatment. Pada TS +  mechanical cleaning, rongga pori top coat tertutup dan cenderung menjadi kasar . Sebaliknya , pada TS + heat treatment, porositas cenderung membesar dan penurunan tegangan sisa.
(a). Thermal Spray (TS) (200X) (b).TS + Mechanical cleaning (200X) (c).TS + Heat treatment (200X) Gambar 5. Metalografi substrate-bond coat-top coat dengan pembesaran 200X

## 3.2 Kekerasan substrate-bond dan coat-top
Dari hasil pengujian kekerasan vicker spesimen seperti ditunjukkan pada Gambar 6, nilai kekerasan untuk top coat adalah 261-308 HVN, sedangkan pada spesimen mechanical cleaning adalah 333-415 HVN dan 195-240 HVN untuk spesimen heat treatment . Spesimen heat treatment mempunyai nilai kekerasan paling rendah dibandingkan spesimen thermal spray (TS) dan TS + mechanical cleaning . Hal ini disebabkan  karena  spesimen heat treatment setelah dipanaskan dengan temperatur 350 o C dan holding time selama 120 menit maka tegangan sisa yang terdapat pada permukaan top coat berkurang maka harga kekerasan permukaan coating pun menjadi 195 HVN, yang semula adalah 261 HVN. Berbeda dengan spesimen mechanical  cleaning yang  mempunyai  nilai  kekerasan  411  HVN.  Hal  ini  mudah  dimengerti,  karena  pada  proses mechanical cleaning akan menyebabkan terjadi pengerasan permukaan pada top coat seperti pada proses shot peening , yaitu strain hardening yang secara lengkap ditunjukan pada grafik Gambar 7.
Gambar 6. Profil hasil indentasi kekerasan pada bondcoat dan top coat
0 100 200 300 400 500 Heat treatment Mechanical  cleaning Thermal spraying H ard n es s (H V ) Variasi perlakuan thermal spray Substrate Bondcoat Topcoat
Gambar 7. Grafik Pengaruh variasi perlakuan thermal spray terhadap kekerasan
3.3 Bond strength substrate - bond coat-top coat Bond  strength merupakan critical  to  quality  coating dan  diuji  menggunakan  prosedur  ASTM  C633.  Nilai bond strength mengindikasikan daya adesivitas substrate-bond coat dan bond coat-top coat , sedangkan  kohesivitas coating ( bond  coat dan top  coat ). Pengelupasan  atau  spalasi coating mengindikasikan  adesivitas  rendah,  sedangkan  retak  dan chipping pada coating mengindikasikan kohesivitas rendah [11]. Adesivitas antarmuka substrate-bond coat-top coat dan kohesivitas coating baik bond  coat maupun top  coat merupakan  merupakan  CTQ  dari  komponen  atau  sistem  secara keseluruhan. Dengan demikian, integritas coating baik adesivitas maupun kohesivitas yang baik dapat diartikan bahwa coating mempunyai fungsi dan umur pakai menjadi lebih lama yang berdampak kepada biaya perawatan dan restorasi rendah.
Berdasarkan  hasil  pengujian bond    strength dimana  spalasi  selalu  terjadi  pada  antarmuka top  coat -adesif, penambahan mechanical  cleaning akan  menutup  rongga  pori  yang  terjadi  pada top  coat yang  berdampak  kepada penurunan bond strength seperti ditunjukkan oleh Tabel 1. Kenaikan bond strength pada spesimen TS + heat treatment mencapai 7-9 kali dari coating TS + mechanical cleaning atau 2,4-6,4 kali dari TS. Hal ini terjadi akibat pada proses heat treatment , pori pada top coat akan membesar sehingga penetrasi adesif menjadi lebih banyak dan lebih kuat.
Tabel 1 . Hasil pengujian bond strength Hasil pengujian bond strength (psi) No. Thermal spray (TS) TS + Mechanical cleaning TS + heat treatment Standar bond strength minimum (psi) 1. 842,51 597,25 2042,92 750 2. 731,91 5404,88
Berdasarkan Tabel 1, hasil bond strength untuk Thermal spray (TS) dan TS heat treatment memenuhi persyaratan yang ditentukan (nilai pengujian  lebih besar dari nilai standar), sedangkan TS + mechanical cleaning tidak memenuhi persyaratan yang ditentukan.
Seperti diketahui bahwa hasil TS coating selalu terjadi porositas. Porositas yang terjadi pada antarmuka substrate- bond  coat-top  coat akan  menyebabkan  penurunan  adesivitas,  sedangkan  porositas  dalam coating akan  menurunkan kohesivitas. Namun demikian porositas pada top coat akan menyebabkan terjadi penetrasi adesif yang berdampak kepada adesivitas top  coat dan  adesif.  Dalam  kasus  spalasi  diatas,  penambahan mechanical  cleaning justru  menyebabkan porositas tertutup sehingga adesivitas menurun.
Dalam  pengujian bond  strength dapat  diketahui  apakah  adesivitas  dan  kohesivitas coating lebih  besar  atau  lebih kecil dari adesivitas adesif- top coat . Lebih dari itu, hasil pengujian bond strength juga dapat diketahui letak spalasi, retak, chipping atau  cacat  lain  yang  terjadi.  Selain  itu,  selama  pengujian bond  strength perlu  dikontrol  temperatur,  karena kenaikan termperatur akan menurunkan viskositas dan berdampak kepada ketebalan, termasuk kerataan adesif.
4. Kesimpulan
Thermal spray coating dilakukan dengan atmospheric plasma spray untuk bond coat menggunakan alat GP-II dan thermo spray untuk top coat menggunakan alat 9 MB. Hasil pengujian bond strength pada spesimen TS + heat treatment , yaitu 2042,92 - 5404,88 psi, sedangkan yang terendah pada spesimen dengan TS + mechanical cleaning sebesar 597,25 - 731,91 psi lebih rendah dari TS yaitu 842.21 psi sebagai dampak dari tertutupnya porositas pada top coat . Hasil uji struktur mikro dan XRD menunjukkan bahwa pada substrate didominasi oleh unsur Fe, sedangkan bond coat didominasi oleh  unsur Ni dan top  coat didominasi  oleh  C  atau  grafit.  Nilai  kekerasan top  coat tertinggi  terjadi  pada  spesimen mechanical cleaning yaitu 411,45 HVN dan yang terendah 240,08 HVN pada spesimen heat treatment.

## Ucapan Terima Kasih
Peneliti secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada  PT. NTP beserta staf yang telah membantu memfasilitasi penelitian ini.

## Daftar Pustaka
[1]   Baljit Singh. (2013). Recent advancements in Thermal Spray Coatings , IJRMET Vol. 3, Issue 2, May - Oct 2013, ISSN : 2249-5762 (Online) | ISSN : 2249-5770 (Print).
[2]  Frank J. Hermanek (2001). Thermal Spray Terminology and Company Origins , First Printing, ASM International, Materials Park, OH
[3]  International  Thermal  Spray  Association  (2008).  Third  Street,  Fairport  Harbor,  Ohio  44077  USA  voice: 440.357.5400 fax: 440.357.5430,
[4]  M. Hadad, G. Marot, Ph. Démarécaux, J.    Lesage, J. Michler, S. Siegmann (2005). Adhesion tests for thermal spray coatings: Application range of tensile, shear and interfacial indentation methods, Proceedings of ITSC  Thermal Spray connects: Explore its surfacing potential , p. 759-764, ISBN 3-87155-793-5
[5]  Mihailo MRDAK, Nikola BAJI, Darko VELJI, Marko RAKIN, Jasmina PEKEZ, Zoran KARASTOJKOVI. (2015). TESTING ADHESIVE BOND STRENGTH AND FRACTURE MECHANISMS OF THICKER AND POROUS PLASMA  SPRAY  COATINGS,  ANNALS  of  Faculty  Engineering  Hunedoara  – International  Journal  of Engineering Tome XV [2015] – Fascicule 1 [February] ISSN: 1584-2665 [print; online] ISSN: 1584-2673
[6]  Aleksandar Vencl, Saioa Arostegui, Gregory Favaro, Fatima Zivic, Mihailo Mrdak, Slobodan Mitrovic, Vladimir Popovic.(2011). Evaluation  of  adhesion  /cohesion  bond  strength  of  the  thick  plasma  spray  coatings  by  scratch testing on coatings cross-sections , Tribology International 44 (2011) 1281-1288, Elsevier.
[7]  ASTM C633 (2015).“ Standard Test Method for Adhesion or Cohesion Strength of Thermal Spray Coatings ” is the baseline and mandatory process to follow for tensile testing of bond strength of thermal spray coatings.
[8]  ASTM E18 (2008). “ Standar test methods for Vicker hardness of metallic materials ”. ASTM International [9]  DSMTS-0043-6, “ Thermally sprayed abradable coating technology for sealing in gas turbines, ” Oerlikon, Metco.
[10]  DSMTS-0043, “ Optimization of 75% Nickel – 25% Graphite spray parameters to meet coating applications design criteria, ” Oerlikon, Metco.
[11]  Amardeep S Kang, Gurhinder Sing, Vikas Chawla, 2013, “Some Problem  Associated  with Thermal  Sprayed Ha Coating : a review,” International journal of Surface Engineering & Material Technology , Vol 3 No 1 January-June 2013, ISSN 2249-7250.