## AKTA KIMIA
INDONESIA

## PENGARUH GANGGUAN CAMPURAN ION
As 3+ DAN ION Mn 2+ PADA ANALISA BESI (II) DENGAN PENGOMPLEK FENANTROLIN SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Anthony Eliano Pranata, R. Djarot Sugiarso , Hendro Juwono ,Suprapto,  Departemen Kimia, Fakultas Ilmu Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Surabaya 60111 Indonesia
djarot@chem.its.ac.id

## Abstrak
Telah  dilakukan  penelitian  mengenai  studi  gangguan  campuran  ion  As 3+ dan  ion  Mn 2+ pada  analisa  besi(II) dengan  ligan  1,10-fenantrolin  menggunakan  metode  spektrofotometri  UV-Vis.  Penelitian  ini  dilakukan  untuk mengetahui  ada  tidaknya  gangguan  ion  dari  As 3+ dan  ion  Mn 2+ saat  ditambahkan  dalam  kompleks  Fe(II)- Fenantrolin.  Panjang  gelombang  maksimum  Fe(II)-fenantrolin  adalah  510  nm.  Koefisien  korelasi  (r)  yang diperoleh  pada  kurva  kalibrasi  adalah  0,99914.  Hasil  menunjukkan  bahwa  campuran  ion  As 3+ dan  ion  Mn 2+ dengan konsentrasi ion As 3+ dibuat tetap dan konsentrasi  ion Mn 2+ dibuat variasi  mulai mengganggu analisa Fe(II)-Fenantrolin pada konsentrasi 0,8 ppm dengan prosentase recovery sebesar 126,01% dengan RSD 0,8848 ppt  dan  CV  0,0884%.  Hasil  selanjutnya  menunjukkan  bahwa  campuran  ion  As 3+ dan  ion  Mn 2+ dengan konsentrasi  ion  Mn 2+ dibuat  tetap  dan  konsentrasi  ion  As 3+ dibuat  variasi  mulai  mengganggu  analisa  Fe(II)- Fenantrolin  pada  konsentrasi  1,3  ppm  dengan  prosentase  recovery  sebesar  79,19  %  dengan  RSD  1,3944  ppt dan CV 0,1394 %.
Kata  Kunci :    Fe(II)-fenantrolin;  As(III)-fenantrolin;  Mn(II)-fenantrolin  dan  Spektrofotometer  UV- vis.

## I. PENDAHULUAN
Penggunaan    besi    yang    luas tersebut berimplikasi pada peningkatan pencemaran dilingkungan. Oleh  karena  itu  suatu    metode diperlukan    untuk    analisis    besi    baik dalam  proses    industri,    contohnya dalam    bidang    industri    suatu  metode
diperlukan  untuk  menganalisis  proses produksi dan limbah produksi. Limbah produksi dapat menjadi masalah kesehatan  untuk  masyarakat  yang berada disekitar industri, apabila limbah  tersebut  tidak  diolah  terlebih dahulu sebelum dibuang  kesaluran  air karena    dalam    limbah    industri    besi
terdapat  logam-logam  yang  berbahaya misalnya  logam  Arsen  dan  Mangan. Masalah  kesehatan  yang  akan  timbul
adalah ketika masyarakat memanfaatkan  air  untuk  kehidupan sehari-hari  misalnya  untuk  makan  dan minum  [4].  Hal  tersebut  dapat  terjadi apabila  jumlah  logam  Arsen  dan Mangan  melebihi  nilai  ambang  batas manusia.  Nilai  ambang  batas  untuk logam  Arsen  adalah    0,6    mg/kg/day [9]    sedangkan  nilai    ambang  batas logam  Mangan  adalah  0,7  mg/kg/day untuk 70 kg berat tubuh manusia [6].
Saat ini, sejumlah teknik analitis telah  dikembangkan untuk penentuan besi, termasuk spektrofotometri  serapan  atom  (AAS), spektometri  massa  induksi  plasma (ICP-MS), kromatografi cair, elektrokimia, spektrofluorometri, teknik  berbasis  aliran  [5],  Graphite
Furnace
AAS, semiluminisens,
potensiometri, Anodic Stripping
Volumetry dan  spektrofotometri  UV- Vis. Penentuan  kadar  besi  secara spektrofotometri  UV-Vis  telah  banyak dilakukan  karena  prosesnya  cepat, mudah  dan  murah.  Besi  yang  akan dianalisis,  direduksi  terlebih  dahulu kemudian dikomplekskan dengan
senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik [3].
Natrium  tiosulfat  dipilih  dalam
penelitian ini untuk mereduksi Fe 3+ (ferri) menjadi Fe 2+ (ferro) sebelum  dikomplekskan  karena  tidak membutuhkan  waktu  yang  lama  dan jumlah  yang  banyak  untuk  mereduksi besi(III).  Pereduksi  natrium  tiosulfat 11  ppm  mampu  mereduksi  larutan Fe(III)  5  ppm  dengan  nilai  prosentase recovery 99,25%  dengan  kondisi  pH optimum buffer asetat 4,5 [8]. Pembentukan  senyawa  kompleks  pada besi  menggunkan  reagen  pengompleks yang  biasa  digunakan  yaitu  TPTZ, ferrozine,  formaldoxime,  dan  1,10- fenantrolin. Pada penelitian ini, digunakan reagen 1,10-fenantrolin karena  tidak  merubah  nilai  absorbansi dalam  waktu  tertentu  dan  dapat membentuk  kompleks  yang  relatif stabil.
Pembentukan  kompleks  Fe(II)- 1,10-Fenantrolin  dipengaruhi  oleh  pH larutan  dan  adanya  logam  yang  lain. Ion  logam  lain  akan  bersaing  dengan ion Fe(II) untuk berikatan dengan ligan fenantrolin  [1].  Pengompleks  1,10- fenantrolin  dapat  digunakan  untuk pengompleks  besi  tanpa  menggunakan zat pengadsorbsi dan tidak
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
memerlukan waktu yang lama.
Pengompleksan besi dengan menggunakan  1,10-fenantrolin  akan menghasilkan pewarnaan merah jingga,  yang  disebabkan  pembentukan kation  kompleks  [Fe(phen)3] 2+ .  Warna merah  jingga  dari  kompleks  yang dihasilkan ini stabil pada kisaran pH 2- 9.  Oleh  karena  itu  penelitian  dapat dilakukan pada range pH asam maupun basa. Warna merah jingga terjadi  pada rentang 480 nm – 560 nm [10].
Pada penelitian ini ion pengganggu  yang  digunakan  adalah ion Mn 2+ dan ion As 3+ , pada penelitian sebelumnya ion Mn 2+ digunakan karena  memiliki  bilangan  oksidasi yang  sama  dengan  Fe  yang  dianalisis, yaitu  +2,  sehingga  kemungkinan  akan terjadi  kompetisi  antara  Mn(II)  dan Fe(II)  dalam  membentuk  senyawa kompleks dengan 1,10-fenantrolin. pada  konsentrasi  Mn(II)  0,06  ppm untuk  pH  4,5  (dengan  prosentase recovery sebesar  88,462%)  sudah mulai  menganggu  analisa  Fe  [7]. Untuk penelitian sebelumnya menggunakan  ion  pengganggu  As 3+
yang dilakukan oleh Agustina, ion As 3+ mengganggu analisa Fe pada konsentrasi  0,5  ppm  As 3+ yang ditambahkan,  menunjukkan  penurunan
Prosentase recovery sebesar  76,53%.
Hal  ini  membuktikan  bahwa  ion  As 3+ mempengaruhi  penurunan  absorbansi pengukuran kompleks Fe(III)- fenantrolin. Semakin besar konsentrasi ion  As 3+ yang  ditambahkan  maka semakin mengganggu pengukuran kompleks Fe(III)-fenantrolin [2].
Berdasarkan hasil beberapa penelitian  di  atas,  bisa  di  dapatkan suatu  kesamaan,  yaitu  ion-ion  yang dapat  membentuk  kompleks  dengan 1,10-fenantrolin berpotensi
mengganggu analisis Fe(II)-
fenantrolin.  Pada  penelitian  ini  ion As 3+ dan  ion  Mn 2+ dicampurkan  pada analisa  Fe  secara  bersamaan  apakah campuran  kedua  ion  tersebut  akan mengganggu analisa Fe(II)- Fenantrolin.

## II. Uraian Penelitian

## A. Alat dan Bahan
Alat  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah botol timbang, spatula,  neraca  analitik,  corong, labu  ukur  100  mL,  labu  ukur  10 mL, pipet ukur 1 mL, pipet ukur 2 mL,  pipet  ukur  5  mL,  pipet  tetes, corong,  kaca  arloji,  gelas  beaker 100  mL,  pengaduk,  penangas, propipet,  botol  semprot,  pH  meter,
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
indikator  pH,  kuvet  kaca,  dan spektrofotometer  UV-Vis  ( Thermo Scientific model G10S ).
Bahan  yang  di  gunakan
dalam penelitian ini adalah FeCl3 · 6H2O ( Merck) , 1,10-
fenantrolin  (C12H8N2)  ( Merck) , natrium tiosulfat pentahidrat
(Na2S2O3 · 5H2O)  ( Merck) ,  aseton
(C3H6O)  ( Merck) ,  natrium  asetat trihidrat (CH3COONa · 3H2O) ( Merck) ,  aqua  DM,  MnCl2.6H2O ( Merck) dan As2O3 ( Merck).
B. Pembuatan  larutan  stok  besi  (III) 100 ppm
Larutan  Fe  (III)  100  ppm
diperoleh dengan melarutkan 0,0484  gram  FeCl3.6H2O  dalam beberapa  mL  aqua  DM,  kemudian diencerkan hingga volume 100 mL dengan aqua DM.
C. Pembuatan larutan
stok
Na2S2O3.5H2O 100 ppm Larutan stok Natrium Tiosufat  Pentahidrat  100  ppm diperoleh  dengan  cara  padatan Na2S2O3.5H2O ditimbang sebanyak 0,0157 gram dan dilarutkan dengan aqua DM hingga volume mencapai 100 mL
D. Pembuatan  pengompleks  1,10- fenantrolin 1000 ppm
Padatan 1,10-Fenantrolin
monohydrate sebanyak 0,1000 gram  diaduk  dan  dipanaskan  pada suhu  70  ºC  dengan  aqua  DM hingga  volume  mencapai  100  mL, sehingga  didapat  larutan  1,10- fenantrolin 1000 ppm.
E. Pembuatan Larutan Buffer Asetat 4,5
Natrium  asetat  pentahidrat sebanyak  6,7900  gram  dan  asam asetat sebanyak 5 mL (Ka = 1,75 x 10-5  dilarutkan  dengan  aqua  DM sampai volume 50 mL.
F. Pembuatan  larutan  As(III)  100 ppm
As2O3  ditimbang  sebanyak 0,0260 gram dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan penambahan  aqua  DM  hingga batas.
G. Pembuatan  larutan  Mn(II)  1000 ppm
Larutan  Mn(II)  1000  ppm dibuat dengan melarutkan melarutkan  kristal  0,2945  gram MnCl2.2H2O  dalam  aqua  DM hingga volume 100 mL
H. Penentuan  Panjang  Gelombang Maksimum Fe(II)-Fenantrolin pada pH 4,5
Larutan  standar  Fe(III)  100 ppm  sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke  dalam  labu  ukur  10  mL, kemudian ditambah dengan 1,1 mL larutan  Na2S2O3.5H2O  100  ppm sebagai  pereduksi.  Ditambahkan 1,5  mL  larutan  1,10-fenantrolin 1000  ppm;  1,5  mL  larutan  buffer asetat  pH  4,5  dan  5  mL  aseton, kemudian  ditambah  aqua  DM hingga  volume  mencapai  10  mL. Campuran  tersebut  dikocok  dan didiamkan selama 15 menit, diukur absorbansinya pada panjang gelombang  400-600  nm.  Dibuat variasi  panjang  gelombang  dalam range  1  nm  dan  5  nm  dan dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak 2 kali. Panjang gelombang  maksimum  ditentukan berdasarkan  absorbansi  maksimum yang diperoleh.
I. Penentuan  Panjang  Gelombang Maksimum As(III)-Fenantrolin dan Mn (II)-Fenantrolin pada pH 4,5
Larutan  standar  As(III)  100 ppm  dan  Mn  (III)  1000  ppm sebanyak  0,5  mL  dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 10  mL,  selanjutnya  diitambahkan 1,5  mL  larutan  1,10-fenantrolin
1000  ppm,  ditambahkan  1,5  mL larutan  buffer  pH  4,5  dan  5  mL aseton,  kemudian  ditambah  aqua DM  hingga  volume  mencapai  10 mL.  Campuran  tersebut  dikocok dan  didiamkan  selama  15  menit, dan  diukur  absorbansinya  pada panjang  gelombang  300-500  nm. Dibuat  variasi  panjang  gelombang dalam  range  1  nm  dan  5  nm. Dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak 2 kali.
J. Pembuatan  Kurva  Kalibrasi  pada pH 4,5
Larutan standar Fe (III) 100 ppm dengan  volume  masing- masing  0,1  mL;  0,2  mL;  0,3  mL; 0,4  mL;  dan  0,5  mL  dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL, selanjutnya  ditambah  1,1  mL larutan  Na2S2O3.5H2O  100  ppm sebagai  pereduksi;  1,5  mL  larutan fenantrolin  1000  ppm,  1,5  mL larutan  buffer  aserat  pH  4,5,  dan  5 mL  aseton,  kemudian ditambahkan aqua  DM  hingga  volume  10  mL. Campuran  tersebut  dikocok  dan didiamkan  selama  15  menit  dan diukur  absorbansi  pada  panjang gelombang  510  nm.  Dilakukan pengulangan  pengukuran  sebanyak 2 kali.
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

## K. Pengaruh  As(III)  dan  Mn(II)
Pada  Fe(II)-Fenantrolin  dengan Kondisi pH 4,5
Larutan standar Fe (III) 100 ppm  sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke  dalam  16  labu  ukur  10  mL untuk  ion  As 3+ dibuat  variasi  dan 11  labu  ukur  untuk  Mn 2+ dibuat variasi,  selanjutnya  ditambah  1,1 mL  larutan  Na2S2O3.5H2O  100 ppm sebagai pereduksi; ditambahkan  larutan  Mn  (II)  1000 ppm sebagai variabel terikat; ditambahkan  As  (III)  sebagai variabel  bebas  dengan  variasi konsentrasi.
Selanjutnya,
ditambahkan 1,5 mL larutan fenantrolin  1000  ppm;  1,5  mL larutan  buffer  aserat  pH  4,5,  dan  5 mL  aseton,  Campuran  tersebut dikocok  dan  didiamkan  selama  15 menit,  dan  diukur  absorbansi  pada panjang gelombang 510 nm.

## III. Hasil Pembahasan
A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe(II)-Fenantrolin pada pH 4,5
Pengukuran dilakukan dengan  penambahan  5  ppm  Fe kemudian  direduksi  dengan  11 ppm  Na2S2O3,  lalu  ditambahkan 15  ppm  orto  fenantrolin  dan  15 ppm buffer asetat pH 4,5, penambahan
1,10-fenantrolin sebagai  ligan  untuk  membentuk kompleks,  sedangkan  penambahan buffer asetat pH 4,5 untuk menyangga  pH  larutan.  Tingkat keasaman  pada  pH  4,5  digunakan karena kompleks Fe(II)-fenantrolin memiliki  absorbansi  yang  lebih tinggi  pada  pH  tersebut  dibanding dengan  pH  asam  yang  lain,  serta ditambahkan  5  mL  aseton  untuk menambah  kelarutan  kemudian  di encerkan dengan aqua demineralisasi  (DM)  pada  labu ukur  10  mL.  Larutan  blanko  yang digunakan  adalah  semua  pereaksi kecuali  zat  yang  akan  ditentukan (besi).  Reaksi  yang  terjadi  dalam pembentukan  kompleks  Fe(II)- Fenantrolin sebagai berikut:
2Fe 2+ (aq) +2S 2 O 3 2- (aq)  2Fe 2+ (aq) +2S 4 O 6 2- (aq)
Fe 2+ (aq) +3C 12 H 8 N 2(aq)  [Fe(C 12 H 8 N 2 ) 3 ] 2+ (aq)
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
Gambar 3. 1 Reaksi pembentukan kompleks Fe(II)-fenantroli n
Hibridisasi dari pembentukan Fe(II)-Fenantrolin yaitu sebagai berikut :

## Konfigurasi elektron
26 Fe = 18 [Ar]3d 6 4s 2
Gambar 3. 2 Hibridisasi kompleks Fe(II)-fenantrolin
Keterangan :
= pasangan elektron pada atom pusat
•• = pasangan elektron pada ligan
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
Gambar   3.3   Panjang   gelombang   maksimum   Fe(II)- Fenantrolin pada pH 4,5
Berdasarkan    Gambar    3.3    dapat kita    ketahui  bahwa  Panjang gelombang    maksimum    dari
kompleks Fe(II)- Fenantrolin terletak  pada  panjang  gelombang 510  nm  dengan  nilai  absorbansi sebesar  0,650,  oleh  karena  itu pengujian  selanjutnya  dilakukan pada panjang gelombang maksimum yaitu 510 nm.
B. Penentuan  Panjang  Gelombang Maksimum As(III)-Fenantrolin pada pH 4,5
Penentuan panjang
gelombang maksimum As(III)-
Fenantrolin dilakukan dengan metode  yang  hampir  sama  dengan penentuan panjang gelombang
maksimum Fe(II)-Fenantrolin.
Pengukuran  panjang  gelombang
maksimum As(III)-fenantrolin
bertujuan untuk mengetahui apakah
ion As 3+ dapat membentuk kompleks dengan fenantrolin sehingga  dapat  terjadi  kompetisi apabila  sengaja  ditambahkan  ke dalam  larutan  Fe(II)-fenantrolin. Penentuan panjang gelombang maksimum
As(III)-Fenantrolin dilakukan  dengan  cara  As(III) dikomplekskan dengan 1,10- fenantrolin  sehingga  didapatkan senyawa As(III)-Fenantrolin. Pengukuran dilakukan pada rentang  panjang  gelombang  312 nm  -  319  nm.  Kompleks  As(III)- fenantrolin  yang  terbentuk  tidak berwarna sehingga pengukuran dilakukan  pada  rentang  panjang gelombang  di  daerah  Ultraviolet (UV) yaitu rentang panjang gelombang  200  nm  –  380  nm. Reaksi yang terjadi pada pembentukan  kompleks  As(III)- fenantrolin  adalah  sebagai  berikut:
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
As 3+
(aq) + 3C 12 H 8 N 6 (aq) →
[As(C 12 H 8 N 2 H) 3 ] 3+ (aq)
Konfigurasi elektron dan hibridisasi  As 3+ dengan  fenantrolin dapat dilihat pada Gambar 3.4.
Kemungkinan hibridisasi dari    senyawa    kompleks  As(III)- fenantrolin    adalah  sp 3 d  yang memberikan    bentuk  geometri trigonal bipiramidal.
Bentuk trigonal  bipiramidal  dari  As(III)- fenantrolin      dapat  dilihat      pada Gambar 3.6 dibawah in.
Gambar 3. 3 Konfigurasi elektron dan hibridisasi As 3+
Kemungkinan hibridisasi As(III)-fenantrolin dapat dilhat pada Gambar 3.5.
Gambar 3. 4 Hibridisasi As(III)-fenantrolin
= pasangan elektron pada atom pusat
.. = pasangan elektron pada ligan
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
Gambar 3 . 5  Kemungkinan geometri trigonal bipiramdal As(III)-fenantrolin
Penentuan panjang
gelombang maksimum As(III)- Fenantrolin  dilihat  dari  kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang  gelombang.  Kurva  pada Gambar  3.6  menunjukkan  bahwa panjang  gelombang  maksimum As(III)-fenantrolin  yang  dihasilkan terletak  pada  316  nm  dengan absorbansi  sebesar  0,278.  Dari
hasil  penelitian  didapatkan  jarak panjang gelombang
Fe(II)-
Fenantrolin dengan panjang
gelombang As(III)-Fenantrolin
yang jauh, hal tersebut menandakan  As(III)  mengganggu pada  konsentrasi  yang  tinggi  atau tidak mengganggu konsentrasi Fe(II)-Fenantrolin.
Gambar 3. 6 Panjang gelombang maksimum As(III)-Fenantrolin

## Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
C. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Mn(II)-Fenantrolin pada pH 4,5
Penentuan panjang gelombang maksimum Mn(II)- Fenantrolin dilakukan dengan metode  yang  hampir  sama  dengan penentuan panjang gelombang maksimum
Fe(II)-Fenantrolin.
Pengukuran  panjang  gelombang maksimum Mn(II)-fenantrolin bertujuan untuk mengetahui apakah ion Mn 2+ dapat membentuk kompleks dengan fenantrolin sehingga  dapat  terjadi  kompetisi apabila  sengaja  ditambahkan  ke dalam  larutan  Fe(II)-fenantrolin.
Penentuan panjang gelombang maksimum
Mn(II)-Fenantrolin
dilakukan  dengan  cara  Mn(II)
dikomplekskan dengan 1,10-
fenantrolin  sehingga  didapatkan
senyawa
Mn(II)-Fenantrolin. Pengukuran dilakukan pada rentang  panjang  gelombang  312 nm  -  319  nm.  Kompleks  Mn(II)- fenantrolin  yang  terbentuk  tidak berwarna sehingga pengukuran dilakukan  pada  rentang  panjang gelombang  di  daerah  Ultraviolet (UV) yaitu rentang panjang gelombang  200  nm  –  380  nm. Reaksi yang terjadi pada pembentukan  kompleks  Mn(II)- fenantrolin adalah sebagai berikut: Mn 2+ (aq)  +  3C 12 H 8 N 6 (aq)  → [Mn(C 12 H 8 N 2 H) 3 ] 2+ (aq)
Konfigurasi  elektron  dan hibridisasi Mn 3+ dengan fenantrolin dapat  dilihat  pada  Gambar  3.7 Kemungkinan  hibridisasi  Mn(II)- fenantrolin dapat dilhat pada Gambar 3.8.
Gambar 3. 7 Konfigurasi elektron dan hibridisasi Mn 2+
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
Gambar 3. 8 Hibridisasi Mn(II)-fenantrolin
: Pasangan elektron dari ion As 3+

## •• : Pasangan elektron dari ligan 1,10-fenantrolin
Penentuan panjang
gelombang maksimum Mn(II)-
Fenantrolin  dilihat  dari  kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang  gelombang.  Kurva  pada Gambar  3.10  menunjukkan  bahwa panjang  gelombang  maksimum Mn(II)-fenantrolin  yang  dihasilkan terletak  pada  316  nm  dengan absorbansi  sebesar  0,270.  Dari
hasil  penelitian  didapatkan  jarak panjang gelombang Fe(II)- Fenantrolin dengan panjang
gelombang Mn(II)-Fenantrolin
yang jauh, hal tersebut menandakan  Mn(II)  mengganggu pada  konsentrasi  yang  tinggi  atau tidak mengganggu konsentrasi Fe(II)-Fenantrolin.
Gambar 3. 9 Panjang gelombang maksimum Mn(II)-Fenantrolin
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221

## D. Kurva Kalibrasi Fe(II)- Fenantrolin
Pembuatan  kurva  kalibrasi diperlukan untuk menentukan besarnya  konsentrasi  besi  yang
tereduksi  berdasarkan  besarnya absorbansi, serta
untuk
membuktikan hukum Lambert- Beer. Berdasarkan pengukuran yang  telah  dilakukan  didapatkan hasil  yang  ditunjukkan  pada  Tabel 3.1.
Tabel 3. 1 Kurva kalibrasi kompleks Fe(II)-Fenantrolin
Kurva kalibrasi Fe(II)- fenantrolin  diatas  menghasilkan persamaan  garis  linear  y=0,1248x
+  0,0013  dengan  nilai  korelasi  (r)
sebesar 0,99914 yang
menunjukkan hubungan dua
variabel yang searah dengan
kemiringan positif dan nilai regresi (R 2 )  sebesar  0,9982  menunjukkan bahwa terdapat korelasi yang linear antara  konsentrasi  dan  absorbansi. Hasil  kurva  kalibrasi  ditunjukkan pada Gambar 3.11. Konsentrasi Absorbansi Fe (III) (ppm) A1 A2 A3 A 0 0 0 0 0 1 0,137 0,137 0,136 0,137 2 0,268 0,268 0,268 0,268 3 0,405 0,406 0,405 0,405 4 0,5 0,5 0,501 0,5 5 0,652 0,652 0,653 0,652 6 0,764 0,764 0,765 0,764 7 0,87 0,871 0,871 0,871
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
Gambar 3. 10 Kurva kalibrasi Fe(II)-Fenantrolin
Gambar 3.11 Pengaruh campuran ion pengganggu As 3+ tetap dan Mn 2+ variasi pada kompleks Fe(II)-fenantrolin
Selain uji koefisien korelasi (r) Uji t digunakan untuk mengetahui adanya pengaruh antara dua variabel yaitu konsentrasi  dan  absorbansi  dari suatu kurva kalibrasi. Uji-t dilakukan  dengan  nilai  n  atau
sampel  sebanyak  8  dan  derajat kebebasan  sebesar  6  untuk  tingkat kepercayaan  95%.  H0  dalam  uji  t menyatakan bahwa tidak ada hubungan yang linear antara konsentrasi dan absorbansi, sedangkan  H1  menyatakan  bahwa
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
ada  hubungan  yang  linear  antara konsentrasi dengan absorbansi.
Nilai  thitung  dan  ttabel  kemudian dibandingkan. Dari data hasil kurva kalibrasi  didapatkan  nilai  thitung yaitu  54,94  dan  didapatkan  nilai ttabel  sebesar  2,45.  H0  diterima apabila  nilai  thitung<ttabel.  H1 diterima apabila nilai thitung>ttabel.  Dari  data  nilai tersebut,  dapat  disimpulkan  bahwa nilai  thitung  ≥  ttabel  yang menandakan  bahwa  hipotesis  H0 ditolak  dan  H1  diterima.  yang menunjukkan bahwa terdapat
pengaruh hubungan antara konsentrasi Fe(II) dengan absorbansi  sehingga  persamaan regresi  dari  kurva  kalibrasi  dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi Fe(II) pada pengukuran selanjutnya.
E. Penentuan konstanta kesetimbangan kompleks Fe(II)- Fenantrolin, As(III)-Fenantrolin dan Mn(II)-Fenantrolin
Konstanta kesetimbangan senyawa kompleks dapat ditentukan menggunakan
konsentrasi kompleks Fe(II),
As(III)  dan  Mn(II)  dengan  ligan
1,10-Fenantrolin. Hasil perhitungan konstanta kesetimbangan tersebut menunjukkan bahwa nilai konstanta kesetimbangan dari Fe(II)-Fenantrolin adalah
K c =3,037.10 -7 , nilai konstanta kesetimbangan  As(III)-Fenantrolin adalah  K c =2,926.10 -7 dan  nilai konstanta  kesetimbangan  Mn(II)- Fenantrolin  adalah  K c =2,9109.10 -7 . Nilai konstanta kesetimbangan tersebut  menunjukkan  bahwa  nilai konstanta  kesetimbangan  Mn(II)- Fenantrolin dan As(III)-Fenantrolin lebih  besar  dari  nilai  konstanta kesetimbangan dari Fe(II)- Fenantrolin, hal tersebut menunjukkan  ion  As(III)  dan Mn(II)  lebih  stabil  membentuk kompleks dengan ligan 1,10- Fenantrolin,  hal  itu  juga  dapat menunjukkan  bahwa  ion  As(III) dan  Mn(II)  dapat  mengganggu analisa Fe(II)-Fenantrolin.
F. Pengaruh  Campuran  ion  As(III) dan Mn(II)
Analisa  besi  dengan  ligan
1,10-fenantrolin
secara
spektrofotometer  UV-Vis  dapat diganggu  oleh  beberapa  ion  logam karena dapat membentuk kompleks
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
dengan 1,10-fenantrolin. Pada penelitian  ini,  ion  yang  dipilih adalah  ion  As(III)  dan  ion  Mn(II). Ion  As(III)  dipilih  karena  pada umumnya ditemukan dalam bentuk trivalent  dan  heksavalent.  Ion  As 3+
berasal dari As2O3 dapat berikatan dengan ligan 1,10-fenantrolin membentuk kompleks tidak berwana.  Ion Mn(II) dipilih karena memiliki  bilangan  oksidasi  yang sama  dengan  Fe  yang  dianalisis, yaitu  +2,  sehingga  kemungkinan akan terjadi kompetisi antara Mn(II) dan Fe(II) dalam membentuk  senyawa  kompleks dengan  1,10-fenantrolin.  Analisa campuran  ion  As(III)  dan  Mn(II)
secara spektrometer UV-Vis
menyebabkan penurunan dan kenaikan absorbansi Fe(II)- Fenantrolin.
Nilai % recovery , RSD  dan CV  menunjukkan  bahwa  terdapat kenaikan absorbansi saat konsentrasi  As(III)  yang  dibuat variasi  dinaikkan  konsentrasinya, nilai  % recovery juga  mengalami penurunan  ketika  absorbansinya turun  sampai  pada  konsentrasi  1,3 ppm  nilai  % recovery kompleks Fe(II)-Fenantrolin  yang  diganggu
campuran  ion  As(III)  dan  Mn(II) sudah melewati batas yang diperbolehkan sehingga pada konsentrasi  1,3  ppm  campuran  ion As(III)  dan  Mn(II)  mengganggu kompleks Fe(II)-Fenantrolin.
Pada  Gambar  3.11  dapat dilihat  bahwa  terjadi  peningkatan absorbansi pada pengukuran pengaruh ion pengganggu, absorbansi Fe(II)-Fenantrolin tanpa pengganggu adalah
0,659 kemudian absorbansinya naik setelah
ditambahkan ion pengganggu, hal tersebut menunjukkan  bahwa  ada  ligan fenantrolin  yang  berlebih  dan berikatan  dengan  ion  pengganggu sehingga terjadi kenaikan absorbansi.  Pada  hibridisasi  ion Mn 2+ orbital d belum  terisi  penuh sehingga  ligan  fenantrolin  akan mengisi  dan  berikatan  pada  orbital d ,  dan  ligan  fenantrolin  akan membentuk warna yang menyebabkan  naiknya  absorbansi pada pengukuran Fe(II).
Pada  pengukuran  pengaruh ion  pengganggu  dengan  perlakuan As 3+ dibuat tetap dan Mn 2+ variasi,
% recovery dari  kompleks  Fe(II)-
fenantrolin sebelum diganggu yaitu 103,56%  ,  nilai  tersebut  masih dalam rentang yang diperbolehkan.
Campuran  ion  As 3+ dan  Mn 2+
mulai mengganggu pada konsentrasi  0,8  ppm  dengan  nilai
% recovery sebesar 126,01%
dimana nilai tersebut sudah melewati rentang
yang
diperbolehkan.  Tingginya  persen recovery  ini  disebabkan  karena
Mn 2+
menaikan absrobansi system[7]. Pada pengukuran pengaruh  ion  campuran  As 3+ dan Mn 2+ ,  konsentrasi  Mn 2+ dibuat tetap  dan  konsentrasi  As 3+ dibuat variasi terjadi peningkatan absorbansi pada pengukuran
pengaruh ion pengganggu, absorbansi Fe(II)-Fenantrolin tanpa pengganggu
adalah 0,659 kemudian absorbansinya turun setelah ditambahkan ion pengganggu.  Pada  hibridisasi  ion As 3+ orbital d terisi penuh sehingga ligan  fenantrolin  akan  mengisi  dan berikatan  pada  orbital p ,  ion  As 3+ tidak  membentuk  warna  dengan ligan  fenantrolin  sehingga  pada pengukuran  pengaruh  campuran ion  pengganggu  As 3+ dan  Mn 2+
absorbansi Fe(II)-Fenantrolin mengalami penurunan.
Pada  pengukuran  pengaruh ion  pengganggu  dengan  perlakuan Mn 2+ dibuat tetap dan As 3+ variasi,
% recovery dari  kompleks  Fe(II)- fenantrolin sebelum diganggu yaitu 103,56%  ,  nilai  tersebut  masih dalam rentang yang diperbolehkan. Campuran  ion  As 3+ dan  Mn 2+ mulai mengganggu pada konsentrasi  1,3  ppm  dengan  nilai % recovery sebesar 79,19% dimana nilai  tersebut  sudah melewati rentang yang diperbolehkan.

## IV. Kesimpulan
Berdasarkan  penelitian  yang telah  dilakukan  dapat  disimpulkan bahwa  analisa  besi  dengan  pereduksi natrium  tiosulfat  dan  pengompleks
1,10-fenantrolin
secara spektrofotometer
UV-Vis dapat
membentuk kompleks berwarna merah-jingga  yang  menyerap  sinar pada panjang gelombang 510 nm. Pada analisa  besi  tersebut  juga  dapat diganggu  oleh  campuran  ion  As 3+ dan ion  Mn 2+ .  Campuran  ion  As 3+ (variasi bebas)  dan  ion  Mn 2+ (variasi  tetap) mengganggu pada konsentrasi 1,3 ppm dengan  menurunkan  intensitas  warna
Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
sehingga  absorbansi  juga  ikut  turun, prosentae recovery yang  didapatkan sebesar  79,19%  ,  sedangkan  campuran ion  As 3+ (variasi  tetap)  dan  ion  Mn 2+
(variasi  bebas)  mengganggu  pada konsentrasi 0,8 ppm dengan menaikkan  intensitas  warna  sehingga absorbansi  juga  ikut  naik,  prosentase recovery yang  didapatkan  sebesar 126,01%. Nilai konstanta
kesetimbangan kompleks Fe(II)-
Fenantrolin adalah K c =3,037.10 -7 , nilai konstanta kesetimbangan As(III)- Fenantrolin  adalah  K c =2,926.10 -7 dan nilai  konstanta  kesetimbangan  Mn(II)- Fenantrolin adalah K c =2,9109.10 -7 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu  Dra.  Ita  Ulfin.  M.Si  selaku  Kepala Laboratorium  Instrumentasi  dan  Sains Analitik yang telah mengizinkan melakukan  penelitian  serta  semua  pihak yang terlibat dalam penlitian dan penyusunan naskah ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Agustina, F. T. 2007. Ekstraksi Fe (II)- 1,10-Fenantrolin Menggunakan
Metode Cloud Point Dengan Surfaktan
Tween 80. Surakarta: Fakultas
Matematika  dan  Ilmu  Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret.
[2] Agustina,  N.  A.  2016. Pengaruh  Ion As3+  pada  Analisa  Besi(III) dengan Ligan  1,10-Fenantrolin  dan  Tiosianat menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi.
Jurusan Kimia FMIPA ITS. Surabaya.
[3] Eka,  Desi  Liyana.  2011.  Optimasi  pH Buffer dan Konsentrasi Larutan Pereduksi
Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)  dan  Timah  (II)  Klorida (SnCl2)  dalam  Penentuan  Kadar  Besi Secara  Spektrofotometri  UV  –  Vis. Skripsi.  Jurusan  Kimia  FMIPA  ITS. Surabaya.
[4] Fisiana A. 2012 Perbandingan
Kemampuan Pereduksi
Natrium
Tiosulfat  (Na2S2O3)  dan  Timah  (II)
Klorida  (SnCl2)  Pada  Analisa  Kadar Total  Besi  Secara  Spektrofotometri UV-Vis.  Thesis,  Institut  Teknologi Sepuluh Nopember.
[5] Kanyarak  Prasertboonyai,  O.-A.  A. 2015. Miniaturization of spectrophotometry  based  on  micro flow analysis using norfloxacin as less- toxic  reagent  for  iron  determination. Journal  of  Spectrochimica Acta  Part

## Anthony Eliano Pranata, dkk. Akta Kimindo Vo. 3 (2), 2018, 203-221
A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy . Hal. 532-537.
[6] McLeod,  B.  A.,  and  Robinson,  M.  F., 1972. Metabolic balance of manganese
in young woman . Brit. J. Nutr. 27, Hal.
221.
[7] Pritasari,  Ardyah  Ayu.  2009.  Studi
Gangguan  Mn  pada  Aanlisa  Besi Menggunakan Pengompleks 1,10- Fenantrolin  pada  pH  4,5  dan  pH  8,0 secara Spektrofotometri UV-Vis.
Skripsi.  Jurusan  Kimia  FMIPA  ITS.
Surabaya.
[8] Puspaningtyas,  A.  2004. Optimasi  pH
Buffer Asetat dan Konsentrasi Larutan
Pereduksi  Natrium  Tiosulfat  dalam
Penentuan Kadar Besi secara
Spektrofotometri UV-Vis . Skripsi.
Jurusan Kimia FMIPA ITS. Surabaya
[9] Schoolmeester  WL,  White  DR.1980. Arsenic  poisoning. South  Med .  Hal.
73:198–208.
[10] Sisca  Dianawati,  D.  S.  (2013).
Studi  Gangguan  Ag(I)  dalam  Analisa Besi  dengan  Pengompleks  1,10- Fenantrolin  pada  pH  4,5  secara Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Sains dan Seni POMITS , C 29- C 33.