Adi Darmawan dkk: Lempung Terpilar Silika untuk Penghilangan Fenol dalam Air

## LEMPUNG TERPILAR SILIKA UNTUK PENGHILANGAN FENOL DALAM AIR

## Adi Darmawan, Choiril Azmiyawati dan Pulojuliadi Nababan
Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Diponegoro

## ABSTRAK
Limbah  fenol  dapat  mencemari  lingkungan,  namun  pengolahan  limbah  fenol  masih  memiliki banyak  kendala.  Kendala  disebabkan  proses  pengolahan  yang  menggunakan  prinsip  flokulasi  dan koagulasi dengan biaya instalasi dan operasional yang mahal. Menanggapi kendala tersebut lempung terpilar SiO 2 mampu digunakan sebagai katalis oksidasi fenol dalam air limbah.
Lempung  terpilar  SiO2  memiliki  basal  spacing,  luas  permukaan  besar,  dan  stabil  pada temperatur tinggi. Sintesis lempung terpilar SiO2 melalui proses interkalasi TEOS (tetraetilortosilikat) dan  surfaktan  dodesilamin  pada  daerah  antarlapis  lempung.  Lempung  terpilar  SiO2  diimpregnasi dengan menggunakan logam nikel. Proses sintesis lempung terpilar SiO2 dikarakterisasi menggunakan metode difraktometer sinar X dalam menentukan kenaikan basal spacing dan kristalinitas. Penentuan aktivitas  katalis  lempung  terpilar  SiO2/Ni  terhadap  konversi  oksidasi  fenol  dalam  air  limbah menggunakan spektrofotometri UV-Visible.
Lempung terpilar tanpa kalsinasi mengasilkan basal spacing 28,55 Å sedangkan lempung terpilar SiO2 kalsinasi 600 OC menghasilkan basal spacing 27,77 Å. Aplikasi lempung terpilar SiO2/Ni sebagai katalis  oksidasi fenol  dalam  air  limbah  mampu  mengkonversi  limbah fenol  hingga  mencapai  70  %. Aktivitas katalis SiO2 optimalisasi pada konsentrasi nikel yang teremban 4 %, dimana semakin banyak nikel yang teremban pada lempung terpilar SiO2 maka aktivitas katalisisnya semakin meningkat
Kata Kunci: Lempung Terpilar SiO2, fenol, adsorpsi

## PENDAHULUAN
Proses  kimia  yang  menghasilkan  limbah  fenol sangat  berbahaya  bagi  lingkungan  sekitarnya, karena fenol merupakan senyawa organik yang toksik .  Kadar  fenol  dalam  air  limbah  perlu diminimalkan  untuk  mengurangi  pencemaran terhadap  lingkungan.  Pengolahan  terhadap limbah  fenol  yang  pernah  dilakukan  adalah melalui  proses  filtrasi  dan  proses  adsorpsi dengan  prinsip flokulasi dan koagulasi menggunakan  karbon  aktif  untuk  menyisihkan senyawa  aromatik  seperti  fenol  dan  senyawa organik  terlarut  lainnya.  Pengolahan  limbah melalui  proses  filtrasi  tersebut  menggunakan teknologi  membran  atau reserve osmosis dan menggunakan reaktor yang membutuhkan biaya instalasi dan  operasional  yang  sangat  mahal (Warlina, 1985).
Lempung  sebagai  material  yang  mempunyai lapisan yang dapat mengembang sampai saat ini belum  optimal  dalam  pemanfaatannya.  Pada dasarnya  struktur  pori  dari  material  lempung tidak  permanen  sehingga  perlu  dilakukan pemilaran  pada  daerah  antarlapis  lempung. Lempung  terpilar  dapat  diperoleh  dengan menginterkalasikan  oksida  logam,  kation organik,  atau  surfaktan  pada  daerah  antarlapis lempung  yang  akan  menghasilkan  pilar  dan struktur  pori  yang  stabil  sehingga  dapat digunakan  sebagai  adsorben  ataupun  katalis (Vansant dan Cool, 1997).
Sintesis  lempung  terpilar  melalui  interkalasi pada  daerah  antarlapis  lempung  yang  telah dibuat  antara  lain  adalah  sintesis  lempung terpilar SiO 2 /Ni dengan basal spacing 29,31 Å, luas  permukaan  336,52  m 2 /g,  dan  karakter
keasaman  pada  permukaan  lapisan  mencapai 400  -  800  cm -1 ,  sehingga  mampu  digunakan sebagai katalis dalam reaksi reformasi gas CO 2 . Katalis  lempung  terpilar  SiO 2 /Ni  mampu mempercepat  reaksi    reformasi  CO 2 dengan persentase  kecepatan  pembentukan  mencapai 78,63 % - 92,48 % relatif terhadap reaksi tanpa katalis lempung terpilar (Gozan, 2001).
Dalam penelitian ini akan dikaji proses sintesis lempung terpilar SiO 2 dari lempung alam dan uji aktivitasnya sebagai katalis oksidasi fenol dalam air limbah. Lempung diinterkalasi menggunakan TEOS dengan bantuan kosurfaktan dodesilamin yang bertujuan untuk memperbesar jarak daerah antarlapis  lempung,  sehingga  akan  dihasilkan lempung terpilar SiO 2 yang stabil (Pinnavaia dan Poleverjan,  2000).  Dalam  penelitian  ini dilakukan  impregnasi  logam  nikel  dengan variasi konsentasi 0,5 %, 1 %, 2 %, dan 4 % (b/b) yang diharapkan dapat terdistribusi merata pada daerah  antarlapis  lempung  untuk  meningkat aktivitas katalis.
Sintesis  lempung  terpilar  SiO 2 /Ni  diharapkan dapat  digunakan  sebagai  katalis  dalam  proses oksidasi  fenol  dalam  air  limbah  serta  mampu memberikan  solusi  baru  metode  pengolahan limbah  fenol,  sehingga  dapat  meminimalkan pencemaran terhadap lingkungan.

## METODE PENELITIAN
Peralatan: Peralatan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  peralatan  gelas, magnetic strirer/hot  plate ,  oven, furnace atau  tungku kalsinasi, ayakan material 200 mesh, timbangan analitis,  vibrator  aliran  udara,  difraktometer sinar X Shimadzhu
X-2700, dan spektrofotometri UV-Visible Secoman 1500 PC.
Bahan: Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  lempung  alam  yang  telah lolos ayakan 200 mesh, dodesilamina, amonium hidroksida,  akuades,  NiCl 2 .6H 2 O,  amonium klorida,  4-AAP  (4-aminoantipirin),  kloroform, kalium ferrisianida, sampel limbah fenol, etanol, dan TEOS (tetraetilortosilikat).

## Prosedur Kerja
Sintesis Lempung Terpilar: Lempung sebanyak  5  gram  dilarutkan  dalam  campuran TEOS-dodesilamin dengan perbandingan molar TEOS:dodesilamin adalah 10:2. Volume TEOS dan dodesilamin yang digunakan masing-masing adalah 25 mL dan 5 mL. Campuran diaduk pada temperatur  kamar  (±27 o C)  selama  5  jam, kemudian lempung terinterkalasi yang diperoleh disaring  dan  dicuci  dengan  etanol  untuk menghilangkan  sisa  surfaktan.  Lempung terinterkalasi dikeringkan di udara terbuka pada temperatur  kamar  sebelum  dikalsinasi  pada temperatur  600 o C  dengan  kecepatan  kenaikan temperatur  2 o C/menit,  selama  2  jam  untuk memperoleh lempung terpilar SiO 2 .

## Impregnasi Nikel pada Lempung Terpilar
Larutan  impregnasi  dibuat  dengan  melarutkan NiCl 2 .6H 2 O  dalam  10  mL  air  dengan  variasi kandungan logam nikel 0,5%; 1%; 2%; 4% dari berat lempung terpilar yang akan diimpregnasi.
Lempung  terpilar  ditambahkan  dalam  larutan impregnasi  NiCl 2 .6H 2 O  dan  diaduk  selama  2,5 jam  pada  temperatur  kamar.  Lempung dikeringkan dalam oven pada temperatur 110 o C selama  30  menit.  Lempung  yang  diperoleh dikalsinasi  pada  temperatur  400 o C  dengan kecepatan  kenaikan  temperatur  2 o C/menit, selama 2 jam untuk memperoleh katalis lempung terpilar SiO 2 teremban nikel (SiO 2 /Ni).
Karakterisasi  Lempung  Terpilar  dengan Penentuan Basal Spacing
Penentuan basal  spacing dilakukan  dengan menggunakan difraktometer sinar X Shimadzhu X-2700  dengan  metode  bubuk  menggunakan target  Cu  dan  kecepatan  pengukuran  2 o /menit.
Lempung  asli,  lempung  terpilar,  dan  lempung tanpa  kalsinasi  dilakukan  pengukuran  pada daerah 2 θ = 2 o – 15 o .

## Aplikasi dan Uji Aktivitas Katalis
Fenol sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 mL air  dan  dimasukkan  dalam  tabung  gelas, kemudian  untuk  proses  oksidasi  ditambahkan 0,2  gram  bubuk  katalis  lempung  terpilar  SiO 2 dengan  variasi  nikel  teremban  0,5%;  1%;  2%; 4%. Sebagai standar pembanding oksidasi fenol dilakukan  tanpa  menggunakan  katalis.  Proses oksidasi dilakukan dengan menggunakan aliran udara  dari  vibrator  selama  4  jam.  Konversi oksidasi  fenol  dianalisis  dengan  menggunakan spektrofotometri UV-Visible Secoman 1500 PC.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Sintesis Lempung Terpilar Silika
Proses  sintesis  lempung  terpilar  SiO 2 dari lempung alam  melalui dua tahap reaksi. Tahap pertama  adalah  interkalasi  TEOS-dosesilamin pada daerah antarlapis lempung, dan tahap kedua merupakan proses kalsinasi lempung terinterkalasi  untuk  mengubah  TEOS  menjadi pilar silika. Proses interkalasi TEOS pada daerah antarlapis lempung dibantu dengan penambahan surfaktan  dodesilamin.  Penambahan  surfaktan dodesilamin  pada  daerah  antarlapis  lempung bertujuan  untuk  memperbesar  jarak  antarlapis lempung,  sehingga  akan  mempermudah  proses
interkalasi  TEOS  pada  daerah  antarlapis lempung.
Semakin  besar  jarak  antarlapis  lempung  maka akan  semakin  mudah  TEOS  yang  masuk  pada daerah  antarlapis  lempung,  sehingga  akan berpengaruh terhadap perubahan basal spacing yang  dihasilkan.  Proses  interkalasi  TEOS- dodesilamin  pada  daerah  antarlapis  lempung menghasilkan  cairan  kental  berwarna  keabuan yang  menunjukkan  bahwa  proses  interkalasi TEOS  dan  dodesilamin  pada  daerah  antarlapis lempung  berlangsung  secara  spontan  pada temperatur  kamar  (Kwon  dkk.,  2000). Penggunaan TEOS berlebihan dengan perbandingan  TEOS:dodesilamin  adalah  10:2, bertujuan  untuk  dapat  melarutkan  surfaktan dodesilamin  serta  menyediakan  sumber  silika yang  cukup  dalam  pembentukan  pilar  siloksan yang stabil pada temperatur tinggi. Dodesilamin yang terlarut dalam TEOS akan mempermudah interkalasi  TEOS,  karena  dodesilamin  tersebut membantu  memperbesar  jarak  antar  lapis lempung.  Jika  konsentrasi  TEOS  yang digunakan  kecil  maka  pilar  siloksan  yang terbentuk  akan  lemah,  karena  jumlah  TEOS yang  digunakan  tidak  sebanding  dengan surfaktan dodesilamin, sehingga akan mempengaruhi  terhadap  pergeseran  jarak antarlapis lempung.
Kalsinasi pada temperatur tinggi bertujuan untuk menghilangkan  surfaktan  dan  pilar  siloksan tersebut,  sehingga  pada  daerah  antarlapis lempung  tidak  terbentuk  pilar  (Kwon  dkk., 2000).  Kalsinasi  pada  temperatur  600 o C bertujuan  untuk  menghilangkan  sisa-sisa surfaktan  yang  digunakan  selama  proses pemilaran dan menyempurnakan reaksi
dehidroksilasi  siloksan  menjadi  pilar  oksida
silika  (SiO 2 )  yang  stabil  dan  permanen.  TEOS pada  temperatur  600 o C  teroksidasi  menjadi oksida  silika  SiO 2 dengan  disertai  pelepasan molekul air.
Menurut  Pinnavaia,  dkk.,  (1997),  perubahan TEOS  menjadi  oksida  silika  SiO 2 dapat berlangsung  pada  temperatur  300-550 o C. Namun  kalsinasi pada temperatur 550 o C masih menyisakan  senyawa  organik  yang  ditandai dengan terbentuknya warna hitam dari lempung yang  telah  terkalsinasi.  Masih  tersisanya senyawa  organik  tersebut  disebabkan  karena penggunaan  TEOS  dan  dodesilamin  yang berlebihan. Penggunaan TEOS dan dodesilamin yang berlebihan menyebabkan semakin banyak zat organik pada daerah antarlapis yang berasal dari produk samping reaksi dehidroksilasi TEOS dan  surfaktan  yang  digunakan,  sehingga diperlukan  pemanasan  yang  lebih  tinggi  untuk menghilangkan  sisa-sisa  zat  organik  tersebut. Keberadaan  senyawa  organik  di  dalam  pori mempengaruhi aktivitas katalis karena pori yang terbentuk  akan  terisi  oleh  senyawa-senyawa organik dari sisa-sisa surfaktan maupun produk samping  reaksi  dehidroksilasi  TEOS.  Semakin tinggi temperatur kalsinasi, maka akan semakin menyempurnakan  proses  dehidroksilasi  TEOS dan  menghilangkan  semua  sisa-sisa  surfaktan yang digunakan, sehingga luas permukaan yang dihasilkan  semakin  besar  (Pinnavaia  dkk., 1997).
Kalsinasi lempung terpilar SiO 2 pada temperatur 600 o C  mengakibatkan  TEOS  teroksidasi menjadi  oksida  silika  yang  disertai  dengan pelepasan molekul air serta menghilangkan sisa surfaktan dodesilamin yang digunakan sehingga akan  memperbesar  permukaan  pada  daerah antarlapis lempung.
Si(OC 2 H 5 ) 4 +12O 2  SiO 2 +8CO 2 +10H 2 O
2H 2 NC 12 H 25 +40O 2  24CO 2 +27H 2 O+N 2 O 5
Pada  reaksi  tersebut,  ion  H + yang  dibebaskan selama  proses  kalsinasi  lempung  terpilar  pada temperatur  600 o C  mampu  menyeimbangkan pada  lapisan  lempung  sehingga  menghasilkan pilar  yang  lebih  stabil  pada  temperatur  tinggi (Pinnavaia dkk., 1997).
Karakterisasi  Lempung  Terpilar  SiO 2 meliputi basal spacing dan kristalinitas
Proses  pemilaran  TEOS  dan  dodesilamin  pada daerah  antarlapis  lempung  akan  menghasilkan pilar  silika  SiO 2 .  Perubahan  yang  terjadi  pada daerah antarlapis lempung dengan terbentuknya pilar  SiO 2 meliputi  pertambahan basal  spacing dan  kristalinitas  permukaan  yang  diidentifikasi menggunakan difraktometer sinar X shimadzhu X2700. Pola perubahan difraktogram menggunakan XRD ditentukan pada pergeseran puncak  pada  daerah  2 θ =  2 o -15 o .  Pola difraktogram  pergeseran  puncak  dari  lempung alam, lempung terpilar SiO 2 tanpa kalsinasi, dan lempung terpilar SiO 2 kalsinasi pada temperatur 600 O C  yang  muncul  pada  analisa  XRD  dapat dijelaskan pada Gambar 1 sebagai berikut.
Dari Gambar 1 dapat dilihat pola difraktogram yang dihasilkan terjadi pergeseran puncak pada lempung alam, terhadap lempung terpilar tanpa kalsinasi, dan lempung terpilar kalsinasi 600 o C.
Pergeseran  puncak  pada  lempung  alam  dari 2 θ =~5,67 o menjadi  2 θ =~3,09 o pada  lempung terpilar  tanpa  kalsinasi,  sedangkan  pada lempung  terpilar  kalsinasi  600 o C  pergeseran puncak  terjadi  pada  2 θ =~3,17 o .  Pergeseran puncak  dari  2 θ =~5,67 o pada  lempung  alam menunjukkan  terbentuknya  pilar  SiO 2 pada daerah  antarlapis  lempung  yang  diperlihatkan
penurunan  2 θ =~3,17 o pada  lempung  terpilar SiO 2 kalsinasi 600 o C.
Gambar 1. Pola difraktogram lempung alam, lempung terpilar SiO 2 tanpa kalsinasi, dan lempung terpilar SiO 2 kalsinasi 600 o C Pemanasan  pada  temperatur  yang  tinggi menyebabkan proses dekomposisi sebagian pilar silika yang telah terbentuk, sehingga menyebabkan  sebagian  puncak  tidak  muncul, disamping itu penambahan TEOS dan surfaktan dodesilamin  yang  berlebihan  menyebabkan lemahnya puncak yang dihasilkan dimana TEOS dan dosesilamin yang berlebihan menyebabkan tertutupnya  daerah  antarlapis  lempung  karena molekul  TEOS  dan  dodesilamin  tidak  tersusun secara  teratur  pada  daerah  antarlapis  lempung (Pinnavaia dkk., 1997). Perubahan basal spacing pada  lempung  alam,  lempung  terpilar  tanpa kalsinasi  SiO 2 ,  dan  lempung  terpilar  SiO 2
kalsinasi  600 O C  dapat  dilihat  pada  Tabel  1 sebagai berikut.
Tabel 1. Basal spacing pada lempung alam, lempung terpilar tanpa kalsinasi
SiO 2 , dan lempung terpilar SiO 2
kalsinasi 600 o C Jenis material Basal spacing (Å) Lempung alam 15,54 Lempung terpilar tanpa kalsinasi SiO 2 28,55 Lempung terpilar SiO 2 kalsinasi 600 o C 27,77
Diperoleh  data  bahwa basal  spacing lempung alam  meningkat  sebesar  13  Å,  sedangkan penurunan basal  spacing terjadi  pada  lempung terpilar  SiO 2 kalsinasi  pada  temperatur  600 o C menurun  sebesar  0,78-1  Å  terhadap  lempung terpilar  SiO 2 tanpa  kalsinasi.  Penurunan basal spacing pada lempung terpilar dapat dipengaruhi oleh  reaksi  stoikiometri terhadap  perbandingan TEOS dan surfaktan dodesilamin.
Penurunan basal  spacing juga  dipengaruhi dengan  hilangnya  sisa-sisa  senyawa  organik sebagai  produk  samping  reaksi  dehidroksilasi TEOS  dan  surfaktan  dodesilamin  sebagai cetakan misel selama  proses  kalsinasi.
Pernyataan  ini  sesuai  dengan  penelitian  Kwon dkk., (2000) yang menyatakan bahwa penurunan basal spacing untuk lempung terpilar antara 3-5 Å pada kalsinasi temperatur 538 o C.
Perbedaan  temperatur  kalsinasi  mempengaruhi pergeseran basal  spacing dan  kristalinitas  dari lempung  terpilar  yang  dihasilkan.  Perbedaan tingkat ketajaman puncak yang dihasilkan antara lempung  alam  yaitu  15,54Å  dengan  lempung terpilar SiO 2 kalsinasi 600 o C pada yaitu 27,77 Å memperlihatkan  perubahan  kristalinitas  selama proses pilarisasi pada daerah antarlapis lempung.
Proses pemilaran akan menurunkan kristalinitas daripada lempung alam, sebagai asumsi bahwa kristalinitas lempung alam adalah sebesar 100%. Kristalinitas  dari  lempung  terpilar  SiO 2 tanpa kalsinasi adalah sebesar 56,61% relatif terhadap lempung  alam,  sedangkan  kristalinitas  dari lempung  terpilar  SiO 2 kalsinasi  600 o C  adalah sebesar 47,19% relatif terhadap lempung alam. Perbandingan  persentase  kristalinitas  terjadi penurunan  dari  lempung  terpilar  SiO 2 tanpa kalsinasi  terhadap  lempung  terpilar  SiO 2 kalsinasi 600 o C adalah sebesar 9,42%, terjadinya penurunan  kristalinitas  dipengaruhi  pemanasan pada  temperatur  yang  tinggi  sehingga  yang menyebabkan  terjadi  penataulangan  struktur pilar  silika  yang  terbentuk  selama  kalsinasi berlangsung.
Berkurangnya ketajaman puncak pada lempung terpilar  SiO 2 kalsinasi  pada  temperatur  600 o C menunjukkkan  terjadi  penurunan  kristalinitas pada  daerah  antarlapis  lempung  terpilar  SiO 2 . Perubahan  jarak  daerah  antarlapis  lempung terhadap  pembentukan  pilar  silika  (SiO 2 )  pada daerah  antarlapis  adalah  sebesar  ~12,23  Å. Peningkatan jarak daerah antarlapis yang cukup signifikan jika dibandingkan terhadap lempung alam.  Peningkatan  jarak  antarlapis  lempung tersebut  dimungkinkan  karena  perbandingan rasio  antara  pemilar  TEOS  dan  surfaktan dodesilamin  mampu  melakukan  pembentukan misel  pada  daerah  antarlapis  lempung  dan memperbesar  jarak  antarlapis  lempung  (Kwon dkk., 1998).
Aplikasi  Lempung  Terpilar  SiO 2 /Ni  Katalis Oksidasi Fenol dalam Air Limbah
Aplikasi  katalis  lempung  terpilar SiO 2 /Ni  dioptimalkan  pada  pemanfaatan
terhadap  oksidasi  fenol  dalam  air  limbah. Kemampuan  konversi  katalis  lempung  terpilar SiO 2 /Ni  untuk  mengoksidasi  fenol  dalam  air limbah  dengan  variasi  impregnasi  logam  nikel yang  teremban  dapat  dilihat  pada  Tabel  2 sebelum dan sesudah oksidasi sebagai berikut.
Tabel 1. Hasil perhitungan oksidasi fenol dalam air limbah variasi katalis
Katalis SiO 2 /Ni Konsentrasi fenol awal (ppm) Konsentrasi fenol hilang (ppm) Konsentrasi fenol sisa (ppm) Absorbansi (Å) 0 50 41,073 8,927 0,720 0,5% 50 41,176 8,824 0,712 1% 50 41,498 8,502 0,687 2% 50 41,730 8,270 0,669 4% 50 42,000 8,000 0,640
Berkurangnya  konsentrasi  fenol  dalam  air limbah  menunjukkan  aktivitas  dari  katalis SiO 2 /Ni  tersebut.  Perubahan  konsentrasi  fenol dalam  air  limbah  sebelum  dan  sesudah  proses oksidasi  dapat  ditingkatkan  dengan  adanya impregnasi  logam  nikel  dalam  pori  lempung terpilar  yang  mampu  meningkatkan  aktivitas katalisisnya.  Hal  tersebut  dapat  terlihat  dari oksidasi  fenol  dalam  air  limbah  tanpa menggunakan  katalis  menghasilkan    konsetrasi sisa  fenol  8,927  ppm,  dibandingkan  dengan katalis  teremban  nikel  0,5%  menghasilkan konsentrasi  sisa  fenol  8,824  ppm.  Semakin banyak  impregnasi  logam  nikel  dalam  pori lempung  akan  meningkatkan  aktivitas  katalis dalam mengoksidasi fenol dalam air limbah, hal ini  dapat  dilihat  dari  peningkatan  konsentrasi sisa  fenol  yang  dihasilkan  terhadap  katalis impregnasi nikel 0,5%, 1%, 2%, dan 4% dalam reaksi  selama  4  jam  pada  temperatur  kamar. Optimalisasi berada pada katalis  SiO 2 teremban
4 % dimana menghasilkan sisa fenol 8,000 ppm, perbandingan  katalis  SiO 2 /Ni  variasi  nikel teremban 0,5 %, 1 %, 2 %, dan 4 % mencapai ≈ 0,232  ppm  terhadap  oksidasi  fenol  tanpa menggunakan katalis lempung terpilar SiO 2 /Ni. Peningkatan aktivitas katalis  SiO 2 variasi logam nikel teremban terhadap oksidasi fenol dalam air limbah  dapat  dilihat  pada  Gambar  4.1  sebagai berikut.
Gambar 2. Konversi fenol dalam air limbah terhadap variasi katalis SiO 2 /Ni Secara  umum  bertambahnya  konsentrasi  nikel yang  teremban  mampu  meningkatkan  aktivitas katalis  tersebut.  Pada  kondisi  lain  aktivitas oksidasi tanpa menggunakan katalis relatif lebih rendah dibandingkan dengan oksidasi menggunakan katalis oksidasi lempung terpilar SiO 2 /Ni  dengan  variasi  nikel  yang  teremban.
Konsentrasi  impregnasi  logam  nikel  yang berlebihan  dapat  menyebabkan  distribusi  nikel kurang  merata  jika  dibandingkan  terhadap jumlah  pori  dari  lempung  terpilar  yang  akan memungkinkan tertutupnya pori dan mengurangi aktivitas katalis tersebut.

## KESIMPULAN
Sintesis  lempung  terpilar  SiO 2 dari  lempung alam dapat dilakukan melalui interkalasi TEOS- dodesilamin  pada  daerah  antarlapis  Lampung. Lempung  terpilar  yang  dihasilkan  memiliki
basal  spacing 27,77  Å  dan  stabil  pada temperatur  600 o C.  Lempung  terpilar  SiO 2 teremban nikel dapat digunakan sebagai katalis oksidasi fenol dalam air limbah. Semakin besar konsentrasi nikel yang teremban pada lempung terpilar SiO 2 maka aktivitas katalisisnya semakin bertambah  dan  optimum  pada  konsentasi SiO 2 /Ni 4 %.

## DAFTAR PUSTAKA
Gozan,  M.  S.,  2001., Aktivasi,  Karakterisasi, Preparasi,  dan  Uji  Aktivitas  Lempung Terpilar SiO 2 /Ni, AlPO 4 , Al 3 Ti, dan TiO 2 Aplikasi  Katalis  Reaksi  Reformasi  Gas CO 2 ,  Departemen  Teknik  Gas  dan Petrokimia,  Fakultas  Teknik  Universitas Indonesia, tidak dipublikasikan , Depok 2,
16424, 442-524
Kwon,  Oh-Yun  Shin.,  Hak-sik,  Choi.,  Sang- Won., 2000, Preparations of Porous Silica Pillared  Layared  Phase;  Simultaneous
Intercalations of Amine Tetraethylorthosilicate  into  the  H + - maganidi and Intragallery Amine Catalyzed Hydrolisys of Tetraethylorthosilicate, Korean  Chem.
Matter ., 12, 1273-1278
Pinnavaia  dan  Poleverjan,  2000.,  Intercalated Clay Catalysts, Chem. Matter 13
Vansant,  E.  F.,  Cool,  P.,  1997.,  Pillared  Clay; Preparations, Characterizations, and Applications, Catalyst.  Rev.  Sci.  Eng Chem materials , vol. 33. 265-285
Warlina  R.,  1985.,  Removal  treatment detoxifications of toxic aqueous solutions, geological  material  chem  letters  online, Heavy  metal  in  the  environment  part  I; Cycling and characterizations., Springer- Verlags, Organometal  Catalyst  Letters , Publishing  akatsuka.,  Tokyo,  Japan (1995), pp. 193-207
0 1 2 3 4 8.000 8.100 8.200 8.300 8.400 8.500 8.600 8.700 8.800 8.900 9.000 8.927 8.824 8.502 8.270 8.000 Katalis lempung terpilar SiO2 variasi nikel K on se bt ra si f en ol p pm y = 0,0539 x 2 − 0,4553 x 8,9586
R 2 = 0,9823