Sintesis dan Karakterisasi Tanah Diatom Aceh sebagai Bahan Adsorben Penghasil Silika Oksida (SiO 2 ) Tinggi

## Dalsup
Inspektur Tambang Aceh,  Direktorat Teknik dan Lingkungan Minerba, Direktorat Jenderal Mineral dan Batubara, Kementerian ESDM RI
* Koresponden email : dalsup@gmail.com
Diterima: 24 April 2022 Disetujui: 8 Mei 2022

## Abstract
Diatomaceous earth is silica soil that can be produced from the weathering process of dead microorganisms that  settle  to  the  bottom  of  the  waters  and  accumulate  to  form  a  sediment  called  diatomaceous  earth. Diatomaceous earth is also a porous and silica-rich material which is thought to play a very important role in the adsorption process. The purpose of this study was to determine the presence of silica oxide (SiO 2 ) contained  in  diatomaceous  earth  as  an  absorbent  material  for  acid  mine  drainage.  The  method  of  this research step is to synthesize diatomaceous earth using the sol-gel method at a temperature of 50 o C at a speed of 100 rpm for 1 hour, then calcined at a temperature of 600 o C, then a characterization test is carried out to determine the composition of silica oxide compounds using SEM-EDS analysis, XRD and FT-IR. The results of the study can be observed from the results of the SEM characterization test where the high calcination temperature will affect the morphology of the smaller grain size, based on the EDS test results, the  chemical  composition of  SiO 2 is 19.37%.  Based  on  the  results  of  the  XRD  characterization  test,  the diffraction peak for the structure of silica oxide is at an angle of 2θ , which is 20 o to 30 o , while the results of the FT-IR characterization test give the presence of SiO 2 which can be observed at 1800-2000 where the results  are  obtained  at  a  wave  number  of  1867.09.  These  conditions  provide  an  opportunity  for diatomaceous earth to be used as an absorbent material.
Keywords: synthesis, characteristics, diatomaceous earth, adsorbent, silica oxide

## Abstrak
Tanah diatom merupakan tanah silika yang dapat dihasilkan dari proses pelapukan mikroorganisme mati yang mengendap pada dasar perairan dan mengalami akumulasi membentuk sedimen yang disebut diatom (tanah diatom). Tanah diatom juga merupakan material berpori dan kaya silika yang diperkirakan sangat berperan  dalam  proses  adsorpsi  (penyerapan).  Tujuan  dalam  penelitian  ini  adalah  untuk  mengetahui keberadaan  silika  oksida  (SiO 2 )  yang  terkandung  dalam  tanah  diatom  sebagai  bahan  penyerap  air  asam tambang. Metode tahapan penelitian ini yaitu melakukan sintesis tanah diatom menggunakan metode sol- gel pada suhu 50 o C dengan kecepatan 100 rpm selama  1 jam, kemudian di kalsinasi pada suhu 600 o C, selanjutnya dilakukan uji karakterisasi untuk mengetahui komposisi senyawa silika oksida menggunakan analisis  SEM-EDS,  XRD  dan  FT-IR.  Hasil  penelitian  dapat  dicermati  dari  hasil  uji  karakterisasi  SEM dimana  suhu  kalsinasi  tinggi  akan  mempengaruhi  morfologi  bentuk  ukuran butiran  yang semakin  kecil, berdasarkan  hasil  uji  EDS  diperoleh  komposisi  kimia  SiO 2 sebesar  19,37%.  Berdasarkan  hasil  uji Karakterisasi XRD menunjukkan puncak difraksi untuk struktur  silika oksida berapa pada nilai sudut 2 𝜃 yaitu  20 o sampai  30 o sedangkan  hasil  uji  karakterisasi  FT-IR  memberikan  keberadaan  SiO 2 yang  dapat diamati pada 1800-2000 dimana hasil diperoleh pada nilai bilangan gelombang 1867,09. Kondisi tersebut memberikan peluang tanah diatom digunakan sebagai bahan penyerap.
Kata Kunci: sintesis, karakteristik, tanah diatom, adsorben, silika oksida

## 1. Pendahuluan
Tanah diatom sering disebut tanah silika yang dapat dihasilkan dari proses pelapukan atau matinya mikroorganisme  kemudian  terjadi  pengendapan  di  dasar  air  dan  terjadi  akumulasi  membentuk  sedimen yang disebut diatom. Melihat dari sifat fisik tanah diatom yang memiliki pori halus, beratnya ringan dan mengapung di atas air saat mengering. Dari sudut pandang komersial, sifat penting dari tanah diatom adalah porositas tinggi, ukuran pori halus, kapasitas adsorpsi yang sangat baik, ringan, dan konduktivitas termal yang rendah, dan tanah diatom adalah adsorben yang sangat baik untuk proses adsorpsi logam dan larutan asam [1].
p-ISSN : 2528-3561 e-ISSN : 2541-1934
Diatom adalah sejenis mineral opal dengan formulasi senyawa (SiO 2 .nH 2 O). Huruf n yang diletakkan di  depan  atom H  merupakan  rumusan  molekul  opal,  artinya  tanah  diatom  memiliki  kandungan  air  yang tidak  berisiko di  dalam unsur  tersebut.  Tanah  diatom  sering  disebut  sebagai  mineral  batuan herbal  yang mungkin terbentuk dari sisa-sisa fosil, khususnya alga Bacillariaphyceae sp . dengan kandungan silika yang berlebihan.  Mineral  batuan  tanah  diatom  karena  memiliki  pori-pori  yang  luar  biasa  dan  kaya  akan kandungan silika sehingga jauh lebih baik digunakan sebagai adsorben untuk proses adsorpsi [2].
Penelitian sebelumnya telah menunjukkan bahwa komponen utama dari tanah diatom adalah silikon dioksida  tetrahedral  (Si).  Senyawa  asam  silikat  yang  merupakan  komponen utama  tanah diatom  bersifat amorf,  dan  atom-atom  silikon  dan  oksigen  dalam  silika  tersusun  dalam  bentuk  tetrahidron  yang  mirip dengan silika kristalin, tetapi jaringannya bersifat periodik seperti silika kristalin. Itu tidak berulang secara simetris  dan  simetris.  Sifat  fisik  tanah  diatom  adalah  memiliki  luas  permukaan  yang  besar,  mampu mengikat dan melepaskan molekul air, mudah mengapung dan menyusut, bersifat plastis jika basah, dan kering jika keras [3].
Tanah  diatom  diketahui  mengandung  zat-zat  organik  dan  oksida-oksida  logam  yang  diduga mengganggu  kemampuan  adsorpsi  ion  logam.  Sehingga  perlu  dilakukan  proses  pemanasan  untuk menghilangkan atau menurunkan kandungan za-zat organik dan oksida-oksida logam selain SiO 2 sehingga kadar SiO 2 semakin dominan kemampuannya. Kemampuan adsorpsi tanah diatom dipengaruhi oleh adanya gugus siloksan (Si-O-Si) dan gugus silanol (Si-OH) [4].
Struktur yang dimiliki diatom sangat unik sehingga memberinya banyak sifat-sifat yang sangat baik, seperti rasio pori yang tinggi, luas permukaan spesifik yang besar, proporsi kecil, daya serap yang kuat, ketahanan baik terhadap asam, dan sebagainya. Seperti yang telah dikemukakan diatas, komponen senyawa kimia  utama  diatom  adalah  SiO 2 yang  tidak  berbentuk  dan  mengandung  bahan  organik  lainnya  seperti A1 2 O 3 , Fe 2 O 3 , dan CaO serta komponen lainnya [5].
Berbagai penelitian telah dilakukan pada proses penyerapan air asam tambang dengan menggunakan tanah diatom sebagai bahan penyerap. Penelitian tentang  selektivitas pemulihan logam Cu dari air asam tambang menggunakan diatomite yang dikombinasikan besi zerovalen skala nanopartikel (nZVI-DE), hasil menunjukkan bahwa partikel nZVI-DE mampu memberikan selektivitas yang baik menghilangkan logam Cu dengan cepat dalam air asam tambang, kondisi terbaik diperoleh pada konsentrasi nZVI-DE 12 g/L yang mampu  memurnikan  logam  Cu  mencapai  kemurnian  total  lebih  besar  dari  99,9%  selama  1  jam  [6]. Penelitian  yang  dilakukan  oleh  ElSayed  [7]  menggunakan  tanah diatomite alam  yang  efektif  sebagai adsorben  penyerapan  logam  berat  pada  pemurnian  air,  hasil  penelitian  menjelaskan  bahwa  efisiensi penyisihan logam berat memberikan perubahan yang baik pada waktu kontak 15 menit menjadi 70 menit dengan efisiensi mencapai 99,7% dan waktu optimal diperoleh pada waktu 75 menit.
Penelitian yang sama juga dilakukan oleh Salih and Ghosh [8] menggunakan diatomite yang dilapisi kitosan untuk penyerapan logam Zn (II), dimana kapasitas penyerapan ion Zn (II) terbesar diperoleh pada konsentrasi 500 mg/L. Pantoja [9] memodifikasi diatomite dengan besi (D-Fe) pada proses penghilangan arsen dalam air, hasil maksimal diperoleh pada pH 4 dengan daya penyerapan mencapai 40,42 mg arsen per gram D-Fe. Hasil penelitian Gu [10] dan Alyosef [11] membuat granula bio-diatomite dapat menjadi solusi teknis untuk pengolahan air limbah yang mengandung unsur-unsur logam berat dan sulfida dengan pengurangan logam berat yang efisien dan banyak penelitian-penelitian sebelumnya yang telah dilakukan untuk penanganan limbah logam berat mangan menggunakan adsorben diatom.
Beberapa studi kasus yang telah dipaparkan sehingga menjadi studi baru yang akan dilakukan dalam penelitian  ini  yaitu  untuk  memanfaatkan  sumber  alam  tanah  diatom  Aceh  yang  belum  termanfaatkan dengan  baik  sebagai  adsorben  pada  pemurnian  limbah  air  asam  tambang.  Studi  proses  sintesis  adsorbat dengan metode sol-gel yang di aktivasi secara fisika suhu tinggi (600 o C) masih minim perlakuan penelitian untuk  menghasilkan  adsorben  diatom  yang  mampu  digunakan  sebagai  penyerap  air  asam  tambang  dan menghasilkan  daya  serapan  tinggi,  selanjutnya  karakterisasi  adsorben  tanah  diatom  dilakukan  dengan menggunakan  analisis  SEM  untuk  mengetahui  morfologi  permukaan  adsorben,  analisis  XRD  dilakukan untuk  mengetahui  formulasi  kimia  yang  terkandung  dalam  adsorben  tanah  diatom,  dan  analisis  FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi unsur-unsur hidrokarbon yang terkandung dalam tanah diatom.

## 2. Metode Penelitian

## Alat dan Bahan
Alat  yang  digunakan  terdiri  dari  timbangan  digital,  gelas  kimia  500  mL,  termometer  100 o C, erlenmayer 250 dan 500 mL, gelas ukur 100 mL, dan alat gelas lainnya. Alat analisis untuk karakterisasi digunakan Muffle Furnace ( Line Thermolyne , model: FB1410M-33 at 1100 o C), oven dryer (memmert), desikator ( pyrex ), Scanning Electron Microscopy ; Shimadzu (SEM) , XRD ( X-Ray Diffraction ; Shimadzu
XRD-6100),  FTIR  ( Fourier  Transform  Infra-Red ;  Shimadzu). Bahan berupa  tanah  diatom  dari  kawasan tambang di Gampong Krueng Raya Kec. Mesjid Raya Kab. Aceh Besar, Alkohol, ammonium hidroksida, asam klorida, asam sulfat, dan akuades.

## Prosedur Kerja
Sintesis  adsorben  tanah  diatom menggunakan  metode sol-gel [12]. Tanah  diatom yang  ada  dalam gelas  kimia  kemudian  diaduk  dengan  menambahkan  pelarut  etanol  (C 2 H 5 OH)  proses  pengadukan menggunakan  magnetik  stirrer  pada  kecepatan  putaran  100  rpm  dan  suhu  kamar  selama  5  menit. Selanjutnya menambahkan larutan amonium hidroksida (NH 4 OH 0,1 N) sedikit demi sedikit sampai sol- gel tanah  diatom  sempurna  terbentuk, proses  pengadukan  berlangsung  terus  menerus  pada  kondisi  suhu 50 o C selama 1 jam. Sol-gel yang telah terbentuk kemudian didinginkan pada suhu ruangan, setelah dingin dilakukan  pengukuran  derajat  keasaman  (pH)  dari  adsorben  tanah  diatom.  Jika  adsorben  diatom  berada pada pH basa maka ditambahkan asam klorida untuk menetralkan dan dilakukan pencucian menggunakan akuades. Langkah selanjutnya melakukan aktivasi adsorben diatom secara fisika untuk memperoleh partikel berukuran  kecil  dengan  memasukkan  sejumlah sol-gel tanah  diatom  ke  dalam  cawan  porselen  dan selanjutnya di kalsinasi pada suhu 600 o C selama 1 jam, kemudian didinginkan kembali pada suhu ruangan dengan  mengamati  perubahan  yang  terbentuk.  Kemudian  langkah  selanjutnya  adalah  melakukan karakterisasi hasil sintesis dilakukan dengan analisis SEM-EDS, XRD, FTIR.

## Analisis dan Karakterisasi
Pengamatan  morfologi  penggunaan  SEM  ( Scanning  Electron  Microscopy )  pada  pola  permukaan melalui pembersihan pola penggunaan blower, kemudian pola tersebut ditutup dengan emas dan paladium dalam  mesin  regangan  ATM  1492x10-2.  Pola  diubah  menjadi  kemudian  ditempatkan  langsung  ke evaporator vakum dengan regangan 0,2 Torr dengan mesin JSM-35 C Shimadzu. Selanjutnya, pola tersebut disinari  melalui  berkas  elektron  bertenaga  2  ratus  kiloVolt  di  sebuah  ruangan khusus  agar  pola  tersebut memancarkan  elektron  sekunder  dan  elektron  tersebut  akan  melompat  dan  kemudian  terdeteksi  melalui detektor Scientor untuk membuat rangkaian listrik yang lebih besar untuk alasan foto CRT ( Cathode Ray Tube )  selama  empat  menit.  Selanjutnya,  lapisan  dengan  ketebalan  empat  ratus  Armstrong  dibuat  dan dimasukkan  ke  dalam  ruang  spesimen  untuk  pemotretan.  Konsekuensi  pemotretan  dapat  disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan.

## Analisis Komposisi dengan alat XRD
Analisis  difraksi  sinar-X  (XRD)  dilakukan  dan  struktur  kristal  sampel  SB,  OG,  dan  SB/OG ditentukan menggunakan difraktometer Shimadzu XRD6100. Menggunakan radiasi Cu-Kα (λ = 0,154 nm), mengamati sampel dari 5 o hingga 30 o dengan kecepatan pemindaian 2 menit -1 , tegangan 40 kV dan arus 200 mA

## Analisis Gugus fungsi dengan alat FTIR
Gugus  fungsi  yang  terkandung  dalam  struktur  molekul  ditentukan  dengan  analisis  FTIR.  Sampel disiapkan dalam bentuk cair (suspensi koloid) kemudian sampel diteteskan di antara dua pelat KBr hingga membentuk  lapisan  tipis.  Selanjutnya,  letakkan  pelat  di  tempat  sampel  untuk  memungkinkan  cahaya inframerah melewatinya. Analisis FTIR menggunakan Shimadzu IR Prestige 21 dilakukan dengan rentang bilangan gelombang 450-4500 cm -1 .

## 3. Hasil dan Pembahasan

## Sintesis Tanah Diatom Metode Sol-Gel
Sintesis tanah diatom dengan metode sol-gel dilakukan untuk menghasilkan partikel berukuran nano. Tahapan sintesis dilakukan melalui empat tahapan yaitu tahap hidrolisis, kondensasi, pematangan ( ageing ), dan pengeringan ( drying ) [13]. Pada tahap reaksi hidrolisis gugus alkoksida digantikan dimana –OR diganti oleh  gugus  karboksil  yaitu  –OH  [14].  Dalam  penelitian  ini,  reaksi  hidrolisis  berlangsung  dalam  kondisi basa, dan silikon alkoksida terprotonasi lebih lama dalam kondisi basa daripada silikon alkoksida dalam kondisi asam. Penyebabnya mungkin karena oksigen alkoholat cenderung menolak gugus hidroksida (OH). Tahap selanjutnya adalah tahap kondensasi, yang umumnya terjadi sebelum reaksi hidrolisis selesai. Dalam reaksi kondensasi, molekul terhidrolisis membentuk ikatan siloksan (Si-O-Si), yang mengikat dua elemen logam melalui ikatan rantai oksigen [15, 16]. Proses sintesis seperti diperlihatkan pada Gambar 1 berikut ini.
Gambar 1 . Proses sintesis adsorben tanah diatom Sumber: Bagan data penelitian (2021)

## Karakterisasi dengan SEM-EDS
Pengamatan  morfologi  bentuk  permukaan  dan  distribusi  partikel  tanah  diatom  diamati  dengan menggunakan analisis SEM-EDS. Perlakuan dilakukan pada suhu kalsinasi yaitu pada suhu 600 o C. Hasil analisis SEM seperti ditunjukkan pada Gambar 2 .
Gambar 2 . Morfologi bentuk struktur partikel tanah diatom hasil analisis SEM Kalsinasi suhu 600 o C; (A) Pembesaran 10.000x, (B) Pembesaran 30.000x Sumber: Data hasil penelitian (2021)
Tanah diatom dari hasil karakterisasi SEM memberikan hasil yang tidak homogen yang dibuktikan dengan  penyebaran  butiran  partikel  yang  tidak  seragam  pada  permukaan  dan  terjadinya  algomerasi (gumpalan)  sehingga  pori-pori  partikel  yang  terbentuk  menjadi  tidak  beraturan  dikarenakan  adanya gumpalan-gumpalan  seperti  yang  ditampilkan  dalam Gambar  2(A) untuk  pembesaran  10.000x  dan Gambar 2(B) pembesaran 30.000x. Beberapa sumber literatur menyebutkan bahwa suhu kalsinasi yang tinggi  akan  mempengaruhi  morfologi  bentuk  ukuran  butiran  yaitu  semakin  kecil  sehingga  ikatan  antar butirannya  akan  semakin  mengikat  pada  daerah  permukaan  yang  memungkinkan  pori-pori  partikel mengecil akan semakin banyak [17].
Baru-baru ini penelitian yang sama telah dilakukan terhadap karakterisasi tanah diatom yang diambil dari  kawasan  Aceh  Besar  digunakan  sebagai  bahan  pengikat  semen.  Proses  perlakuan  terhadap  tanah diatom dilakukan dalam tungku pembakaran batubara selama 4 hari kemudian dihaluskan sampai ukuran 250 µm. Bahan pengikat semen tersebut kemudian di kalsinasi pada suhu 600 o C selama 5 jam dalam tungku furnace .  Hasil  uji  SEM  juga  menghasilkan  bentuk  ukuran  partikel  berbentuk  algomerasi  (gumpalan)
silinder dengan struktur seluler melingkar memiliki diameter 2 µm, selain itu juga mengandung partikel berbentuk kubus berukuran 15 µm, kehalusan distribusi ukuran partikel berada pada 0,107 µm sampai 231 µm dengan kadar tertinggi yaitu silika dioksida (SiO 2 ) dan ferro (III) oksida (Fe 2 O 3 ) sebesar 56,0% dan 26,4% sedangkan sisanya adalah oksida-oksida lainnya yang terikat dalam diatom [18].
Kondisi kalsinasi dalam penelitian ini dilakukan pada suhu yang sama yaitu 600 o C, dimana struktur mikroskopi  bentuk  ukuran  partikel  masih  menunjukkan  permukaan  partikel  yang  berbentuk  algomerasi (gumpalan). Penyebaran ukuran partikel dapat dikatakan sudah merata walaupun sebagian permukaan tidak homogen, sebagaimana struktur mikroskopi yang diperlihatkan pada pembesaran 30.000x ( Gambar 2B ) yang  memberikan  morfologi  permukaan  yang  merata  dibuktikan  dengan  hanya  sedikit  terbentuk  ruang- ruang kosong, keadaan tersebut juga disebabkan oleh karena sampel tanah  diatom kecenderungan sudah didominasi oleh struktur amorf.

## Gambar 3 . Komposisi kimia tanah diatom berdasarkan hasil analisis EDS Sumber: Data hasil penelitian (2021)
Komposisi  kimia  tertinggi  dalam  tanah  diatom  hasil  kalsinasi  suhu  600 o C  yaitu  senyawa  silika dioksida (SiO 2 ) sebesar 19,37 % selanjutnya di ikuti oleh senyawa kalsium oksida (CaO) sebesar 11,89 % dan ferro (III) oksida (Fe 2 O 3 ) 6,83 %. Hasil komposisi kimia yang dihasilkan berbeda dengan penelitian sebelumnya  yang  telah  dilakukan,  namun  dalam  penelitian  ini  kandungan  SiO 2 akan  menjadi  perhatian penting dalam proses penyerapan air asam tambang yang akan dilakukan dalam penelitian ini .

## Karakterisasi dengan XRD
Karakterisasi  analisis  difraksi  sinar-X  (XRD)  dilakukan  untuk  menentukan  ukuran  dan  bentuk kristal, orientasi kristal dan karakteristik yang disesuaikan dimana bentuk kristal yang diamati berbentuk kubus, tetragonal, ortombik, rombohedral, heksagonal, monoklinik maupun triklinik [19]. Analisis difraksi sinar-X  juga  memberikan  informasi  mengenai  fasa  nanopartikel  tanah  diatom  yang  dihasilkan  dengan menganalisis  pola-pola  difraksi  sesuai  dengan  tingkat  dan  struktur  kristalinitasnya.  Pola  puncak difraksi tanah  diatom  menunjukkan  struktur  silika  dihedral  (SiO 2 )  yaitu  fasa  kristal  dan  fasa amorf seperti  yang ditampilkan pada Gambar 4 .
Berdasarkan hasil analisis difraksi sinar-X yang ditunjukkan pada Gambar 4 pada kondisi kalsinasi 600  hasil  puncak-puncak  difraksi  yang  tajam  merupakan  struktur  silika  yang  terbentuk  adalah  kristal, namum  puncak-puncak  kristal  lain  yang  dihasilkan  cenderung  melebar  dengan  intensitas  rendah, kebanyakan bentuk kristal yang dihasilkan berfasa amorf karena puncak difraksi yang dihasilkan memiliki nilai  intensitas  rendah  sehingga  struktur  didominasi  oleh  tingginya  struktur  silika  kuarsa  ( high  quartz ) dalam bentuk heksagonal dan sebagian ortombik. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan Ningrum [20] pada limbah geotermal yang  memiliki kandungan kimia tertinggi yaitu silika oksida (SiO 2 ), dimana puncak difraksi untuk struktur silika oksida berapa pada nilai sudut 2 𝜃 yaitu 20 o sampai 30 o [21].
Gambar 4 . Analisis puncak difraksi hasil karakterisasi XRD Sumber: Data hasil penelitian (2021)

## Karakterisasi dengan FTIR
Penentuan  struktur  senyawa  silika  yang  terkandung  dalam  tanah  diatom  dianalisis  menggunakan metode spektrum FT-IR untuk mengetahui ikatan gugus fungsi senyawa silika melalui besaran bilangan gelombang dan intensitas puncak seperti diperlihatkan pada Gambar 5 .
Gambar 5 . Spektrum hasil analisis FT-IR nanopartikel tanah diatom Sumber: Data hasil penelitian (2021)
Spektrum yang diperlihatkan dalam Gambar 5 merupakan spektrum puncak hasil karakterisasi FT- IR tanah diatom yang dikalsinasi pada suhu yaitu 600 o C, dimana analisis karakterisasi menggunakan FT- IR memiliki tujuan untuk mengetahui keberadaan senyawa berdasarkan gugus fungsi pada setiap puncak serapan  dan  nilai  bilangan  gelombang  yaitu  dengan  cara  membandingkan  nilai  standar  gugus  fungsi senyawa murni dengan unsur senyawa yang terkandung di dalam tanah diatom.
Pada nilai frekuensi terendah 400-500 terjadi vibrasi tekuk gugus siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 457,13 dan vibrasi regangan simetris Si-O pada siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 798,53 menunjukkan adanya siloksan berbasis silika. Hasil yang diperoleh pada kondisi ini sesuai dengan penelitian sebelumnya [22]. Frekuensi yang menandakan keberadaan SiO 2 juga dapat diamati pada 1800- 2000  dimana  hasil  penelitian  diperoleh  pada  nilai  bilangan  gelombang  1867,09  dimana  nilai  tersebut membuktikan keberadaan senyawa silika oksida [23].

## 4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap sintesis dan karakterisasi tanah  diatom dapat disimpulkan yaitu sintesis tanah diatom dengan menggunakan metode sol-gel memberikan peluang yang  besar  untuk  meningkatkan  kadar  SiO 2 dalam  tanah  diatom.  Karakterisasi  SEM-EDS  memberikan pengaruh  morfologi  bentuk  ukuran  butiran  yang  semakin  kecil  dimana  komposisi  kimia  silika  oksida diperoleh sebesar 19,37%. Karakterisasi XRD menunjukkan puncak difraksi untuk struktur silika oksida berapa pada nilai sudut 2 𝜃 yaitu 20 o sampai 30 o . Karakterisasi FT-IR memberikan keberadaan SiO 2 yang dapat diamati pada 1800-2000 dimana hasil diperoleh pada nilai bilangan gelombang 1867,09.

## 5. Referensi
[1] L. Luciana, F. Maulana, and M. D. Supardan, "Karakterisasi Tanah Diatom dan Aplikasinya Pada Industri  Minyak  Goreng," Jurnal  Serambi  Engineering, vol.  Vol  2,  no.  No  1,  2017.  [Online]. Available: http://ojs.serambimekkah.ac.id/index.php/jse/article/view/321.
[2] C.  Noffia,  A.  Septi,  and  A.  Faisol,  "Pengaruh  Adsorben  Diatomaceous  Earth  terhadap  Penurunan Kadar Besi dan Ion Sulfat dari Air Asam Tambang," Jurnal Teknik Kimia, vol. Vol 24, no. No 4, pp. 7-18, 2015. [Online]. Available: http://ejournal.ft.unsri.ac.id/index.php/jtk/article/view/122.
[3] Y. Yustinah, H. Hudzaifah, M. Aprilia, and S. Ab, "Kesetimbangan adsorpsi logam berat (Pb) dengan adsorben tanah diatomit secara batch," Jurnal Konversi, vol. 9, no. 1, p. 12, 2020.
[4] F.  Asip,  N.  Chintyani,  and  S.  Afria,  "Pengaruh  adsorben  diatomaceous  earth  terhadap  penurunan kadar besi dan ion sulfat dari air asam tambang," Jurnal Teknik Kimia, vol. 21, no. 4, pp. 10-19, 2015.
[5] G. R. Dong, Z. Q. Su, and J. B. Wang, "Diatomite Modification and its Application in Wastewater Treatment," Advanced  Materials  Research, vol.  850-851,  pp.  1355-1359,  2014,  doi: 10.4028/www.scientific.net/AMR.850-851.1355.
[6] R. A. Crane and D. J. Sapsford, "Towards “Precision Mining” of wastewater: Selective recovery of Cu  from  acid  mine  drainage  onto  diatomite  supported  nanoscale  zerovalent  iron  particles," Chemosphere, vol.
202, pp. 339-348, 2018/07/01/ 2018, doi:
https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2018.03.042.
[7] E. E. ElSayed, "Natural diatomite as an effective adsorbent for heavy metals in water and wastewater treatment  (a  batch  study)," Water  Science, vol.  32,  no.  1,  pp.  32-43,  2018/04/01  2018,  doi: 10.1016/j.wsj.2018.02.001.
[8] S.  S.  Salih  and  T.  K.  Ghosh,  "Adsorption  of  Zn(II)  ions  by  chitosan  coated  diatomaceous  earth," International Journal of Biological Macromolecules, vol. 106, pp. 602-610, 2018/01/01/ 2018, doi: https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2017.08.053.
[9] M. L. Pantoja, H. Jones, H. Garelick, H. G.  Mohamedbakr, and M. Burkitbayev, "The removal of arsenate  from  water  using  iron-modified  diatomite  (D-Fe):  isotherm  and  column  experiments," Environmental Science and Pollution Research, vol. 21, no. 1, pp. 495-506, 2014/01/01 2014, doi: 10.1007/s11356-013-1891-7.
[10]  Q. Y. Gu, X. Y. Liu, and Z. N. Wang, "Enhanced Performance of Sulfate Reducing Bacteria (SRB) Granules Process by Using Diatomite as Functional Carrier Material," Key Engineering Materials, vol. 730, pp. 206-211, 2017, doi: 10.4028/www.scientific.net/KEM.730.206.
[11]  H. A. Alyosef, S. Ibrahim, J. Welscher, A. Inayat, A. Eilert, R. Denecke, W. Schwieger, T. Münster, G. Kloess, E. Gert, W. Einicke, D. Enke, "Effect of acid treatment on the chemical composition and the structure of Egyptian diatomite," International Journal of Mineral Processing, vol. 132, pp. 17- 25, 2014/11/10/ 2014, doi: https://doi.org/10.1016/j.minpro.2014.09.001.
[12]  N. L. Sari, M. Elma, and D. A. Pratomo, "Teknologi Membran Organo-Silica untuk Desalinasi Air Asam  Tambang," Konversi, vol.  Vol.  8,  no.  No.  1,  2019.  [Online].  Available: https://ppjp.ulm.ac.id/journal/index.php/konversi/article/view/6508.
[13]  Y.  M.  Liza,  R.  C.  Yasin,  S.  S.  Maidani,  and  R.  Zainul,  "Sol  Gel:  Principle  And  Technique  (A Review)," INA-Rxiv papers, 2018.
[14]  W.  Shimizu,  S.  Nakamura,  T.  Sato,  and  Y.  Murakami,  "Creation  of  High-Refractive-Index Amorphous  Titanium  Oxide  Thin  Films  from  Low-Fractal-Dimension  Polymeric  Precursors Synthesized by a Sol–Gel Technique with a Hydrazine Monohydrochloride Catalyst," Langmuir, vol. 28, no. 33, pp. 12245-12255, 2012/08/21 2012, doi: 10.1021/la3015139.
[15]  K. A. Hoop, D. C. Kennedy, T. Mishki, G. P. Lopinski, and J. P. Pezacki, "Silicon and silicon oxide surface  modification  using  thiamine-catalyzed  benzoin  condensations," Canadian  Journal  of Chemistry, vol. 90, no. 3, pp. 262-270, // 2012, doi: 10.1139/v11-157.
p-ISSN : 2528-3561 e-ISSN : 2541-1934
[16]  T.  Thorwart,  D.  Roth,  and  L.  Greb,  "Bis(pertrifluoromethylcatecholato)silane:  Extreme  Lewis Acidity Broadens the Catalytic Portfolio of Silicon," Chemistry - European Journal, vol. 27, no. 40, pp. 10422-10427, // 2021, doi: 10.1002/chem.202101138.
[17]  A.  Kurniawan,  M.  Nizar,  M.  Rijal,  R.  Bagas,  and  W.  Setyarsih,  "Studi  Pengaruh  Variasi  Suhu Kalsinasi  terhadap  Kekerasan  Bentuk  Morfologi,  dan  Analisis  Porositas  Nanokomposit  Cao/Sio2 untuk Aplikasi Bahan Biomaterial," Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA), vol. 4, no. 2, pp. 22-26, 2014.
[18]  M.  Hasan,  T.  Saidi,  A.  Muyasir,  Y.  R.  Alkhaly,  and  M.  Muslimsyah,  "Characteristic  of  calcined diatomaceous earth from Aceh Besar District  - Indonesia as cementitious binder," IOP Conference Series:  Materials  Science  and  Engineering, vol.  933,  no.  1,  p.  012008,  2020/09/01  2020,  doi: 10.1088/1757-899x/933/1/012008.
[19]  K. Kurniawan, "Karakterisasi Nanosilika Berbasis Pasir Kuarsa di Pantai Udung Kabupaten Majene dengan Metode X-Ray Difraction (XRD)," Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar, 2020.
[20]  Y. P. Ningrum, "Sintesis dan karakteristik nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal sebagai fluorescent  fingerprint  powder,"  Fakultas  Sains  dan  Teknologi  Universitas  Islam  Negeri  Syarif Hidayatullah, Thesis Repository: Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah, 2018.
[21]  L.  V.  Rissa,  S.  Priatmoko,  and  H.  Harjito,  "Sintesis  Lapis  Tipis  Berbasis  Nanopartikel  Titania Termodifikasi Silika Secara Sol-gel Sebagai Bahan Antifogging," Jurnal MIPA Unnes, vol. 35, no. 1, 2012/4// 2012.
[22]  E.  W.  Juni,  A.  Arnelli,  and  S.  Sriatun,  "Pemanfaatan  Surfaktan  Kationik  Hasil  Sublasi  sebagai Molekul  Pengarah  pada  Pembuatan  Material  Berpori  dari  Sekam  Padi," 2012, Sublasi;  Surfaktan Kationik; Sintesis material berpori vol. 15, no. 1, p. 5, 2012-04-01 2012, doi: 10.14710/jksa.15.1.24- 28.
[23]  D.  Hernández-Martínez,  A.  A.  Leyva-Verduzco,  F.  Rodríguez-Félix,  M.  Acosta-Elías,  and  F.  J. Wong-Corral,  "Obtaining  and  characterization  of  silicon(Si)  from  wheat  husk  ash  for  its  possible application in solar cells," Journal of Cleaner Production, vol. 271, p. 122698, 2020/10/20/ 2020, doi: https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2020.122698.