## Pengaruh Variasi Suhu Sintering Menggunakan Metode Pencampuran Basah
M. Muntamijayati, Suprihatin a , Yanti Yulianti b , dan Simon Sembiring
Jurusan Fisika, Universitas Lampung, Bandar Lampung, Indonesia, 35141
Article Information Abstract Article history: Received May 5 th , 2020
Received in revised form
May 15 th , 2020 Accepted July 10 th , 2020
Keywords : Superconductors, Sintering temperature variation The  superconducting  material  BPSCCO-2212  with  doping  Pb  =  0,2  has  been synthesized  by  the  wet  mixing  method.  Calculation  is  caried  out  at  800  °C  for  10 hours. While sintering  is done at 825 °C, 830 °C, 835 °C and 840 °C for 20  hours. The  synthesis  result  were  characterized  by  XRD  X-Ray  Diffraction)  and  SEM
(Scanning Electron Microscopy). The XRD spectrum  analysis results  that have been processed using celref, show that in general the samples produced have formed the BPSCCO-2212  phase  (indicated  the  presence  of  Bi-2212  peaks)  and  have  been oriented  (indicated  the  existence  of  peaks  with  h  =  k  =  0,  l  even  number).  For  the calculation  result  obtanced  the  highest  volume  fraction  value  at  830  °C  sintering temperature with a value FV = 66,97 % and the highest degree of orientation at 825 °C with a value of P = 76,54 %. The results of the SEM photo recorder generally show that the crystals formed are oriented. Informasi Artikel Abstrak Proses artikel: Diterima 5 Mei 2020
Diterima dan direvisi dari 15 Mei 2020 Accepted 10 Juli 2020
Kata kunci: Superkonduktor, variasi suhu sintering, Bahan  superkonduktor  BPSCCO-2212    dengan  doping  Pb  =  0,2  telah  disintesis dengan metode pencampuran basah. Kalsinasi dilakukan pada suhu 800 °C selama 10  jam. Sedangkan sintering dilakukan  pada suhu 825 °C, 830 °C, 835 °C dan 840
°C selama 20 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD (X-Ray Diffraction) dan SEM (Scanning Electron Microscopy). Hasil analisis spektrum XRD yang telah diolah menggunakan  celref,  menunjukkan  bahwa  secara  umum  sampel-sampel  yang dihasilkan  sudah  membentuk  fase  BPSCCO-2212  (ditunjukkan  adanya  puncak- puncak Bi-2212) dan sudah terorientasi (ditunjukkan adanya puncak-puncak dengan h=k=0,  l  bilangan  genap).  Dari  hasil  perhitungan  diperoleh  nilai  fraksi  volume tertinggi  pada  suhu  sintering  830  °C  dengan  nilai  FV  =  66,97  %  dan  nilai  derajat orientasi  tertinggi  pada  suhu  825  °C  dengan  nilai  P  =  76,54  %.  Hasil  perekam  foto SEM secara umum menunjukkan bahwa kristal yang terbentuk sudah terorientasi.

## 1. Pendahuluan
Superkonduktor  merupakan  suatu  bahan  dengan  konduktivitas  tak  hingga,  karena  sifat resistivitas  nol  yang  dimilikinya  dan  dapat  melayang  dalam  medan  magnet.  Kedua  sifat  ini  tampak pada saat bahan berada dibawah kondisi parameter kritisnya (Sukirman, 2010).
Sejak  ditemukan  oleh  H.K  Onnes,  penelitian  tentang  bahan  superkonduktor  terus  dilakukan dengan harapan mendapatkan bahan superkonduktor dengan sifat-sifat karakteristik yang lebih baik. Pada tahun 1988 ditemukan superkonduktor kuprat (CuO) berbasis Bi, yaitu Bi-Sr-Ca-Cu-O dengan suhu  kritis  100  °K.  Superkonduktor  sistem  Bi-Sr-Ca-Cu-O  merupakan  fase  superkonduktor  suhu tinggi (SKST) karena suhu kritisnya yang relatif tinggi (Darminto dan Rahmawati,  2009). superkonduktor BSCCO memiliki 3 fase, yaitu fase 2201 (10 °K), fase 2212 (80 °K), dan fase 2223 (110 °K). BSCCO memiliki sifat mekanik yang bagus, sehingga mudah dibentuk, tidak mudah patah, tidak beracun dan dapat dikembangkan untuk pembuatan lapisan tipis (Purwati, 2002).
Sistem  Bi-2212  mempunyai  lapisan  CuO 2 ganda,  dua  lapisan  semikonduktor  BiO  dan  lapisan isolator  SrO.  Di  dalam  kristal,  Bi  dan  Sr  mempunyai  valensi  masing-masing  +3  dan  +2.  Bi-2212 mempunyai 2 lapisan CuO 2 (Darminto,2009). Kristal tunggal (susunan kisi-kisi atom yang teratur dan berulang)  ini  tidak  bersifat  konduktif  jika 𝛿 (kandungan  doping  oksigen)  =  0,  dan  bersifat

## JOURNAL OF ENERGY, MATERIAL, AND INSTRUMENTATION TECHNOLOGY
Journal Webpage https://jemit.fmipa.unila.ac.id/
Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol 1. No. 2, 2020
Muntamijayati dkk, 2020 / J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 2, 2020
superkonduktif (dibawah Tc~suhu ketika material menjadi superkonduktif) jika 𝛿 lebih besar dari 0. Proses pemberian doping dapat dilakukan dengan menambah kandungan oksigen yang  membentuk lapisan  BiO  dan  SrO  pada  sistem  Bi-Sr-Ca-Cu-O.  Penambahan  ion-ion  oksigen  ini  akan mempengaruhi  keadaan-keadaan  elektronelektron  pada  bidang  kuprat  sehingga  mengakibatkan ketidakseimbangan elektronik (Rahmawati, 2009).
Diantara  superkondiktor  berbasis  bismut,  senyawa  superkonduktor  BPSCCO  berfase Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 +δ (Bi-2212)  banyak  dijadikan  model  penelitian,  seperti  halnya  penelitian  yang dilakukan  oleh  (Sari,  2015)  tentang  pengaruh  variasi  suhu  dalam  sintesis  superkonduktor  Bi-2212 dengan  doping  Pb  diperoleh  nilai  fraksi  volum  tertinggi  pada  suhu  830  °C  (FV  =  90,10 %)  dan nilai derajat orientasi terbaik diperoleh pada suhu 825 °C (P = 59,31 %).
Kendala  yang  dihadapi  pada  aplikasi  bahan  superkonduktor  adalah  sifat  superkonduktifitas bahan  akan  muncul  pada  suhu  yang  amat  rendah  jauh  dibawah  0  °K.  Hal  ini  mulai  dapat  teratasi setelah  ditemukannya  superkonduktor  temperatur  tinggi  atau  superkonduktor  suhu  tinggi  (SKST), yang  pada  umumnya  berupa  senyawa  multikomponen,  memiliki  multifase  bersifat  anisotropis  yang berhubungan dengan struktur berlapis dan efek fluktuasi termal (Darminto dkk, 1999).
Ada beberapa metode dalam sintesis kristal superkonduktor Bi-2212, diantaranya adalah metode kopresipitasi  dan  metode  pencampuran  basah  (Rahmawati,  2009).  Dalam  penelitian  kali  ini dilakukan dengan variasi suhu sintering dalam sintesis superkonduktor BPSCCO-2212 menggunakan metode  pencampuran  basah.  Hasil  yang  diperoleh  dikarakterisasi  menggunakan  X-Ray  Diffraction (XRD) untuk mengetahui tingkat kemurnian fase yang terbentuk, dan Scanning Electron Microscopy (SEM)  untuk  mengetahui  struktur  mikro  dari  sampel.  Kemudian  data  XRD  diolah  menggunakan Celref.

## 2. Metode Penelitian
Langkah  pertama:Metode  yang  digunakan  untuk  menghasilkan  sampel  superkonduktor Bi 1,8 Pb 0,2 Sr 2 CaCu 2 O  ialah  reaksi  padatan (solid  state  reaction  method) dengan  pencampuran  basah yaitu  melaui  pencampuran  bahan  Bi 1,8 Pb 0,2 Sr 2 CaCu 2 O  dengan  HNO 3 dan  aquades,  kemudian pemanasan  pada  suhu  70  °C  selama  24  jam,  pengeringan  pada  suhu  300  °C,  400  °C  dan  600  °C selama  40  jam,    penggerusan,  presing,  kalsinasi  dengan  suhu  800  °C  selama  20  jam,  penggerusan kembali, presing dan sintering dengan variasi suhu sintering 825 °C, 830 °C, 835 °C dan 840 °C.
Langkah  kedua:  Sampel  yang  telah  diperoleh  dikarakterisasi  dengan  menggunakan  XRD  dan SEM,  dan  dari  hasil  XRD  dianalisis  menggunakan celref. Untuk  mengetahui  pertumbuhan  fase BPSCCO-2212 yang terbentuk, sampel dikarakterisasi dengan pengukuran spektrum difraksi sinar-X (XRD).  Spektrum  XRD  Superkonduktor  BPSCCO  Fase  2212  yang  menjadi  acuan  standard  dalam penelitian ini telah  dihasilkan oleh Mannabe (1988) ditampilkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Spektrum XRD Superkonduktor BPSCCO fase 2212.
Kemudian  hasil  pengukuran  difraksi  sinar-X  dari  masing-masing  sampel  dibandingkan  dengan spektrum difraksi sinar-X yang dihasilkan oleh C.Mannabe pada Gambar 1 dengan bantuan program Celref . Hasil pola XRD yang telah dianalisi menggunakan Celref akan diberikan penomoran puncak dan nilai dari hkl puncak tersebut, misalnya puncak 1(002) bearti bahwa nomor puncak 1 dengan h = 0, k =  0,  dan l =  2. Selanjutnya  untuk  mengetahui  tingkat  kemurnian  fase  pada  masing-masing sampel  maka  hasil  yang  telah  diolah  menggunakan Celref dihitung  fraksi  volum  ( FV ),  impuritas  ( I ) dan derajat orientasi ( P ) menggunakan Persamaan 1, 2 dan 3 .
Muntamijayati M, Suprihatin, Yulianti Y, dan Sembiring S, 2020, Pengaruh Variasi Suhu Sintering Menggunakan Metode Pencampuran Basah, Jurnal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 1 No. 2, 2020
𝐹𝑉 = ∑ 1(2212) Itotal x 100 %
(1)
𝑃 = ∑ 1(00𝑙) ∑ 1(2212) x 100 % (2) 𝐼 =  100% − Fv (3)
dengan FV adalah Fraksi volume fase BPSCCO-2212, P adalah Derajat orientasi, I adalah Impuritas, I total adalah Intensitas total, I (2212) adalah Intensitas fase 2212, dan I (00l) adalah intensitas h = k = 0 dan 𝑙 bilangan genap.

## 3. Hasil dan Pembahasan

## 3.1 Analisis Spektrum XRD
Dari  hasil  perhitungan  diketahui  bahwa  untuk  tiap  variasi  suhu  sintering  fraksi  volum  yang diperoleh  juga  berbeda.  Secara  umum  penambahan  suhu  sintering  yang  dilakukan  tidak  selalu  di ikuti  dengan  kenaikan  nilai  fraksi  volum  yang  diperoleh.  Spektrum  difraksi  yang  diperoleh  pada masing-masing sampel dengan veriasi suhu sintering dan lama kalsinasi selama 10 jam dengan suhu 800  °C  menunjukkan  intensitas  puncak  yang  berbeda.  Namun  bukan  bearti  dengan  penambahan suhu sintering yang dilakukan membuat intensitas  puncak naik secara siknfikan. Hasil pengolahan hasil  XRD  pada  bahan  BPSCCO-2212  untuk  tiap  suhu  sintering  terlihat  pada Gambar  2 sampai Gambar 5.
Gambar 2. Hasil analisis spektrum XRD pada sampel BPSCCO-2212/825 ℃ .
Gambar 3. Hasil analisis spektrum XRD pada sampel BPSCCO-2212/830 ℃ .
Gambar 4. Hasil analisis spektrum XRD pada sampel BPSCCO-2212/835 ℃ .
Muntamijayati dkk, 2020 / J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 2, 2020
Gambar 5. Hasil analisis spektrum XRD pada sampel BPSCCO-2212/840 ℃ .
Berdasarkan  pengukuran  spektrum  difraksi  sinar-X  (XRD)  ( Gambar  2-5 )  hasil  analisis  masing- masing  sampel  yang  telah  diolah  menggunakan Celref dihitung  fraksi  volum  ( FV ),  impuritas  ( I )  dan derajat orientasi ( P ) menggunakan persamaan 1, 2 dan 3. Puncak-puncak fase Bi-2212 dan puncak fase impuritas yang terbentuk pada masing-masing sampel akan berpengaruh terhadap fraksi volum, impuritas  dan  derajat  orientasi  yang  di  peroleh.  Nilai  fraksi  volum,  impuritas  dan  derajat  orientasi dari masing-masing sampel dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil perhitungan fase BPSCCO-2212 No Suhu Sintering Fraksi Volum ( FV %) Impuritas ( I %) Derajat Orientasi ( P %) 1 825 °C 64,84 35,16 76,54 2 830 °C 66,97 33,03 33,36 3 835 °C 38,10 61,90 63,49 4 840 °C 64,28 35,72 73,73
Fraksi volum terbesar yang diperoleh pada sampel BPSCCO-2212 adalah 66,97 % dengan suhu sintering 830 °C, namun nilai derajat orientasi yang diperoleh sangat kecil yaitu 33,36 %. Sedangkan derajat  orientasi  terbesar  diperoleh  pada  suhu  825  °C  sebesar  76,54  %  dengan  nilai  fraksi  volum sebesar 64,84 %. Dan nilai fraksi volum terkecil diperoleh pada suhu 835 °C yaitu 38,10 %, dengan nilai  drajat  orientasi  63,49  %.  Secara  umum  keseluruhan  fraksi  volum  dan  derajat  orientasi  yang dihasilkan cukup baik walaupun kenaikan suhu sintering yang diberikan tidak selalu mempengaruhi kenaiakan nilai fraksi volum dan derajat orientasi yang diperoleh.

## 3.2 Analisis SEM
Karakteristik  struktur  mikro  bahan  superkonduktor  BPSCCO-2212  dengan  variasi  suhu sintering (825 ℃ , 830 ℃ , 835 ℃ dan 840 ℃ ) dapat dilihat pada Gambar 6 . Pengambilan gambar sampel yang dikarakterisasi menggunakan perbesaran 3000x.
Berdasarkan  hasil  perekam  foto  SEM  ( Gambar  6 )  secara  keseluruhan  menunjukan  bahwa sampel dalam keadaan baik, yaitu dengan ditunjukkan bahwa keadaan struktr mikro yang terbentuk dalam  berbentuk  lempeng-lempeng  yang  tersusun  searah  dan  ruang  kosong  antar  lempeng  terlihat lebih sedikit. relatif sedikit. Bentuk lempengan ini merupakan ciri struktur mikro dari BSCCO.
Muntamijayati M, Suprihatin, Yulianti Y, dan Sembiring S, 2020, Pengaruh Variasi Suhu Sintering Menggunakan Metode Pencampuran Basah, Jurnal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 1 No. 2, 2020
Gambar  6. Hasil  rekam  foto  SEM  pada  sampel  dengan  variasi  suhu  sintering  (A)  BPSCCO- 2212/825 ℃ ,  (B)  BPSCC)-2212/830 ℃ ,  (C)  BPSCCO-2212/835 ℃ dan  (D)  BPSCCO- 2212/840 ℃ dengan perbesaran masing-masing 3000x.

## 4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, kesimpulan yang dapat diambil yaitu Penambahan suhu sintering tidak  selalu  mempengaruhi  kenaikan  nilai  fraksi  volum  (FV)  dan  nilai  derajat  orientasi  (P)  yang diperoleh.  Fraksi  volum  (FV)  tertinggi  diperoleh  pada  bahan  superkonduktor  BPSCCO-2212  dengan suhu  sintering  830 ℃ (66,97  %)  dengan  impuritas  (  I  )  terendah  (33,03  %).  Bahan  superkonduktor BPSCCO-2212  dengan  suhu  825 ℃ memiliki  nilai  derajat  orientasi  (P)tertinggi  (76,54    %).  Hasil perekam  foto  SEM  pada  masing-masing  sampel  dengan  variasi  suhu  sintering  (825 ℃ -840 ℃ ) menunjukkan bahwa kristal yang terbentuk sudah terorientasi.

## 5. Daftar Pustaka
Budianto, F. dan Darminto. 2011. Sintesis superkonduktor NdBa 2 Cu 2 O 7- δ nanokristal dengan metode basah. Jurnal Seminar Nasional Pascasarjana XI. ITS. Surabaya. ISBN No. Hlm. 2-4.
Darminto dan Rahmawati, L. 2009. Nano kristalisasi superkonduktor (Bi,Pb) 2 Sr 2 Ca Cu O 8+δ dengan metode pencampuran basah. Jurnal Dasar . Vol. 4 No.2. Hlm 75-80.
Darminto.,  Nugroho,  A.A.,  Rusydi,  A.,  Menovsky,  A.A.,  dan  Loeksmanto.  1999.  Variasi  tekanan oksigen dalam penumbuh kristal tunggal superkonduktor Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8- δ dan pengaruhnya. Prosiding ITB . Vol. 31. No. 3. Hlm.12-14.
Lydia Rohmawati dan Darminto. 2012. Nanokristalisasi superkonduktor (bi,Pb) 2 Sr 2 CaCuO 8+δ dengan metode pencampuran basah. Jurnal Berkala Fisika Indonesia. Vol. 4. No. 1 dan 2. Hlm. 22-26.
Sukirman,  E.  Y.  Purwamargapratala,  M.  N.  Indro,  A.  P.  Purnomo.  2010.  Sintesis  Superkonduktor YBCO-123 dengan Metode Evaporasi. Prosiding Seminar Nasional Fisika 2010. Hlm. 184-193.
A
B C D