Abstrak —  .  Forsterit  (Mg 2 SiO 4 )  telah  disintesis  dengan  metode reaksi  solid-state  dengan  serbuk    periklas  (MgO)  dan  serbuk silika  alam  kristobalit  (SiO 2 )  yang  digunakan  sebagai  bahan dasar  dan polivynil alcohol (PVA) sebagai  katalis. Bahan–bahan dicampur  dengan  menggunakan  mortar  selama  30  menit  dan ball  milling  selama  1,  2,  dan  3  jam  dan  dikalsinasi  pada temperatur  1050  °C.  Serbuk-serbuk  terkalsinasi  dikarakterisasi menggunakan  XRD.  Analisis  komposisi  fasa  menunjukkan bahwa  penambahan  waktu  aktivasi  mekanik  dan  temperatur kalsinasi mempengaruhi terbentuknya fasa forsterit. penambahan  waktu  aktivasi  akan  menambah  terbentuknya presentase  berat  forsterit.  Kandungan  forsterit  bertambah  pada waktu aktivasi maksimum yaitu mencapai 62,1%wt
Kata kunci : Forsterit, periklas, silika kristobalit, metode solid- state, dan aktivasi mekanik

## I. PENDAHULUAN
alam beberapa tahun terakhir ini, bioaktif  keramik telah menarik  perhatian  dalam  pengembangan  bahan  implan tulang. Forsterit (Mg 2 SiO 4 ) merupakan salah satu bahan dalam sistem  magnesia-silika  yang  memiliki  sifat  konduktivitas listrik  yang  sangat  rendah [6] .,  ekspansi  termal  yang  rendah, stabilitas  kimia  yang  tinggi [2] .,  dan fracture  toughness yang tinggi sehingga baik digunakan sebagai implan tulang [3] .. Forsterit  (Mg 2 SiO 4 )  dapat  disintesis  dengan  menggunakan metode  alkoksi,  metode  polimer  matriks [7] .,  metode  sol-gel, dan  reaksi solid-state [5] ..  Sintesis  Mg 2 SiO 4 dengan mengunakan  metode solid-state dengan  variasi  pengaruh aktivasi  mekanik  telah  berhasil  dilakukan  pada  penelitian sebelumnya  dari  bahan  dasar  MgO  dan talc (Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 )  dengan  hasil    kadar  forsterit  68,3-87,8% [8] ..  Barzegar telah  berhasil  mensintesis  forsterit  dari  gel  silika  dengan mereaksikan  dengan  Mg 2 (OH) 2 dengan  variasi  aktivasi mekanik  0,25-40  jam  ball  milling [1] .  Dan  M.  H.  Fathi  dan Khariziha telah berhasil mensintesis forsterit dari silika  (SiO 2 ) dengan  mereaksikan  dengan  MgCO 3 dengan  variasi  aktivasi mekanik 10 jam ball milling [3] .. Tetapi, sampai saat ini belum ada  penelitian  sintesis  Mg 2 SiO 4 dengan  mengunakan  bahan dasar pasir alam silika.
Dalam penelitian ini akan dilakukan  sintesis  forsterit dari bahan pasir alam silika (SiO 2 ) kristobalit dengan mereaksikan dengan  magnesium  oksida  (MgO)    menggunakan  metode solit-state dengan variasi aktivasi mekanik antara 1-3 jam dan suhu  kalsinasi  1050 .  Data  difraksi  sinar  X  menjadi  data utama yang digunakan untuk analisis terhadap variasi tersebut
II. METODE
2.1. Sintesis Silika (SiO 2 ) Kristobalit
Serbuk pasir silika yang sudah dicuci dengan aquades dan HCl kemudian dilakukan hidrotermal dengan dilarutkan dalam NaOH 7 M, diaduk sampai mengerak dengan kecepatan 237,5 rpm  pada  suhu  300°C  dan  didinginkan  pada  suhu  ruang. Kemudian  ditambahkan  200  ml  aquades  dan  diaduk  dengan kecepatan  237,5  rpm  selama  1  jam.  Larutan  yang  terbentuk adalah  larutan  Na 2 SiO 3 .  Larutan  tersebut  disaring  dengan menggunakan kertas saring whatman 42 kemudian didiamkan selama 3 jam. Lalu dilakukan kopresipitasi dengan titrasi HCl 2  M,  diaduk    dengan  kecepatan  237,5  rpm  sampai  pH  7. Kemudian didiamkan minimal 24 jam. Setelah itu endapan gel silika dicuci 15 kali dengan menggunakan aquades. Gel silika kemudian dikeringkan pada temperatur 80°C untuk menghilangkan kadar airnya. setelah dikeringkan serbuk silika dikalsinasi dengan suhu 1150ºC.
2.2. Sintesis Forsterit (Mg 2 SiO 4 ) Serbuk  MgO  dan  SiO 2 ditimbang  menggunakan  neraca digital  dengan  komposisi  MgO  sebanyak  45%  dan  SiO 2 sebanyak 55% menurut fraksi massa.  Kemudian, ditambahkan 3%  PVA  yang  berperan  sebagai  pengikat  serbuk.  Proses pencampuran  dilakukan  dengan  mortar  selama  30  menit. Analisis termal dilakukan dengan DSC-TGA untuk mengetahui pengaruh perubahan temperatur terhadap perubahan massa dan kalor pada sampel. Dari hasil pengujian DSC-TGA,  dibuat  sampel  dengan  kalsinasi  pada  temperatur 1050ºC  untuk  masing-masing  sampel  yang  telah  dicampur dengan  menggunakan  mortar  selama  30  menit  dan  aktivasi mekanik.  Sampel  yang  telah  dikalsinasi  kemudian  diuji  XRD dengan  menggunakan  difraktometer  Philips  X’Pert  Powder dengan  radiasi  CuKα.  Pengujian  XRD  ini  dilakukan menggunakan  sudut  pendek  dengan  jangkau  sudut  15°-  65° dan step size 0,04°.
2.3. Metode RIR ( Reference Intensity Ratio ) Metode Reference  Intensity  Ratio (  RIR)  merupakan metode  yang  digunakan  untuk  analisis  kuantitatif  dengan menggunakan  perbandingan  nilai    intesitas  difraksi  sampel dengan  intensitas  difraksi  material  referensi.  Dengan menggunakan  pengukuran  rasio  area  puncak,  metode Reference  Intensity  Ratio (RIR)  dapat  menetukan  komposisi berat  tiap  fasa  yang  terkandung  dalam  sampel  yang  diuji dengan menggunakan Persamaan 3.1 di bawah ini:

## Analisis Komposisi Fasa Keramik Forsterit dari Bahan Dasar Periklas dan Kristobalit dengan Metode RIR
Filza Amalina dan Suminar Pratapa Jurusan Fisika, Fakultas MIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: suminar.pratapa@gmail.com
D

## …………….…(3.1) III. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Pemurnian Pasir Silika ( SiO 2 )
Tabel 3. 1 Prosentase Unsur Si Hasil Pemurnian Pasir Silika Tanah
Laut Sampel Persentase Unsur Si (%) Pasir Tanah Laut Hasil Tambang (TLT) 94.7 Pasir Tanah Laut Setelah Dicuci dengan Aquades (TLA) 95.6 Pasir Tanah Laut Dicuci dengan HCl (TLH) 97.4 Silika Tanah Laut Amorf (ATL) 98.0
Penelitian ini menggunakan bahan dasar utama dari pasir silika  Tanah  Laut,  Kalimantan  Selatan.  Hasil  analisis  unsur dari  pasir  tersebut  sebelum  dimurnikan  hingga  berwujud serbuk silika amorf dengan menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF)  ditunjukkan  pada  Tabel  3.1.  Kandungan  Si  meningkat dari  94,7%  ketika  masih  berwujud  pasir  silika  (TLT)  hingga 98,0%  setelah  berupa  serbuk  silika  amorf  (ATL)  .  Selain  itu ada  beberapa  unsur  pengotor  dalam  persentase  yang  kecil, yaitu Cr, Ti, Fe, K, dan Zr. Selanjutnya, serbuk ini dikalsinasi pada  1150  C  untuk  menghasilkan  serbuk  silika  kristobalit. Verifikasi  terbentuknya  serbuk  silika  kristobalit  pada temperatur  tersebut  dilakukan  dengan  pengujian  XRD  seperti pada Gambar 3.1
3.2 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Data  XRD  sampel-sampel  hasil  sintesis  ditunjukkan  pada Gambar 3.2.  Dari hasil analisis kualitatif dengan menggunakan aplikasi Match! diketahui bahwa fasa-fasa yang terbentuk pada semua  sampel  adalah  kombinasi  antara  forsterit  (Mg 2 SiO 4 , Kode  ICDD  96-900-0320),  periklas  (MgO),  kristobalit  (SiO 2 ), enstatit (MgSiO 3 ), dan protoenstatit (MgSiO 3 ).
Pada penelitian ini, forsterit sudah mulai terbetuk pada dengan Persamaan 3.1. Forsterit terbentuk pada permulaan temperatur 900  C [1] .  Adanya  kelebihan  senyawa  SiO 2 dan  MgO menandakan  kedua  senyawa  tersebut  belum  bereaksi  secara sempuna.  Diduga  salah  satu  penyebabnya  adalah  karena sebaran  partikel  SiO 2 dan  MgO  tidak  homogen.  Senyawa protoenstatit dan enstatit (MgSiO 3 ) yang terbentuk disebabkan pada saat SiO 2 dan MgO membentuk forsterit, kedua senyawa tersebut  dapat  membentuk  enstatit  terlebih  dahulu  kemudian berdifusi  membentuk  fosrterit  sesuai  dengan  Persamaan  3.2 dan 3.3 [4] .
SiO 2(s) + 2MgO (s)  Mg 2 SiO 4(s) (3.1)
SiO 2(s) + MgO (s)  MgSiO 3(s) (3.2)
MgSiO 3(s) + MgO (s)  Mg 2 SiO 4(s) (3.3)
Gambar 3.2 Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα 1,2 ) sampel-sampel serbuk hasil sintesis pada variasi waktu aktivasi mekanik.
Analisis  kuantitatif  menggunakan  metode  RIR  ( Reference Intensity  Ratio )  dengan  perangkat  lunak Match .  Pola  hasil difraksi  tiap  sampel  dibandingkan  dengan  pola  pada  PDF# (Powder Diffraction File) sehingga diperoleh ratio intesitas pola dan  intesitas  corundum  (I/I C )    dan  parameter  luaran  berupa komposisi  berat  fasa  dari  tiap  sampel  yang  ditunjukkan  pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Persentase Fraksi Berat  yang Terbentuk pada Masing-
Masing Sampel Aktivasi mekanik (jam) Persentase berat (%) Forst Kristo Per Proto Enstatit 0 11,7 43,1 43,9 1,4 1 48,7 19,5 23,4 6,4 9,1 2 51,6 20,3 18,1 10,0 3 62,1 18,7 16,3 2,8
Catatan:  0  jam  berarti  tanpa  aktivasi  mekanik  tetapi  dengan pecampuran manual selama 30 menit
Gambar 3.1 Pola difraksi sinar-x (radiasi Cu-Kα)
serbuk silika kritobalit
(a)
Gambar 3.3 Persentase Berat Forsterit yang Terbentuk Pada Masing- Masing Sampel
Tabel  3.2  menunjukkan  bahwa  kandungan  forsterit tertinggi adalah sampel aktivasi mekanik selama 3 jam dengan temperatur  kalsinasi  1050  °C  yaitu  mencapai  62,1%wt.  Tiap kenaikan temperatur kalsinasi pada waktu aktivasi yang sama, kandungan forsterit yang dihasilkan selalu naik. Penyebabnya adalah saat temperatur tinggi maka energi yang tersedia untuk terjadinya  reaksi  pembentukan  forsterit  (Mg 2 SiO 4 )  tercukupi sehingga kandungan forsterit yang dihasilkan akan bertambah banyak.
Selain itu juga, pada tiap temperatur, kandungan  forsterit selalu  naik  dengan  penambahan  waktu  aktivasi  mekanik. Dalam  penelitian  yang  lain  Barzegar  menjelaskan  bahwa penambahan  waktu  aktivasi  mekanik  dapat  mengurangi aglumerasi  (penggumpalan)  partikel-partikel  yang  bereaksi sehingga  distribusi  partikel  homogen  dan  mempermudah partikel untuk bereaksi mengasilkan forsterit [1] .
Fasa  enstatit  dan  protoenstatit  muncul  akibat  adanya reaksi  MgO  dan  SiO 2 yang  membentuk  MgSiO 3 sebelum membentuk  forsterit  sebagaimana  pada  Persamaan  3.2  dan 3.3. Turunnya kandungan enstatit dan protoenstatit  bersamaan dengan  penurunan  kandungan  periklas  pada  kenaikan  waktu aktivasi  mekanik,  diduga  karena  adanya  enstatit  atau protoenstatit  yang  bereaksi  dengan  periklas  membentuk  fasa forsterit.

## IV. KESIMPULAN
Kesimpulan  dari hasil  penelitian  ini adalah:
1. Kandungan  forsterit  yang  dihasilkan  selalu  naik  dengan penambahan waktu aktivasi mekanik pada temperatur yang sama.
2. Pada  tiap  kenaikan  temperatur  kalsinasi  pada  waktu aktivasi  yang  sama,  kandungan  forsterit  yang  dihasilkan selalu naik

## DAFTAR PUSTAKA
1. Brazegar  B.,  T.  Ebazadeh,  H.  Majidian,  2013.  Microwave synthesis and sintering of forsterite nanopowder produced by high energy ball milling. Ceramics International 40 (2014) 2869-2876
2. Doy  A.,  Aqueous  synthesis  of  forsterite  (Mg 2 SiO 4 )  and  enstatite (MgSiO 3 ), J. Sol–Gel Sci. Technol. 24 (2002) 221–228..
3. Fathi,  M.H.  &  Kharaziha,  M.,  2008.  Mechanically  Activated Crystallization of Phase Pure Nanocrystalline Forsterite Powders. Materials Letters, 63, pp.4306–4309.
4. Foster, W.R., 1951. High-Temperature X-Ray Diffraction  Study of  the  Polymorphism  of  MgSiO 3 .  Journal  of  the  American Ceramic Society 34, 255–259.
5. Kazakos, S. Komarneri, R. Roy, Preparation and densification of forsterite (Mg 2 SiO 4 ) by nanocomposite sol–gel processing, Mater. Lett. 9 (1990) 405–409
6. L. Lin, M. Yin, C. Shi, W. Zhang, Luminescence properties of a new  redlong-lasting  phosphor:  Mg 2 SiO 4 :Dy 3+ ,Mn 2+ ,  J.  Alloys Compd. 455(2008) 327–330.
7. Martin  M.H.E.,  C.K.  Ober,  C.R.  Hubbard,  W.D.  Porter,  O.B. Cavin, Poly (methacrylate) precursors to forsterite, J. Am. Ceram. Soc. 75 (1992) 1831–1838
8. Ramesh,  Muralithran  S.,  The  effects  of  sintering  temperature  on the  properties of hydroxyapatite, Ceram. Int. 26 (2000) 221–230.
0 10 20 30 40 50 60 70 0 1 2 3 Pr e sen tase B e rat
Fo rste ri t (% ) Aktivasi Mekanik (jam)