## Sintesis dan Karakterisasi Komposit PANi-SiO 2 dengan Pengisi Gel SiO 2 dari Pasir Bancar Tuban
Regina Gaby Lastiana Dyana dan Triwikantoro Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail : triwi@physics.its.ac.id
Abstrak —Sintesis dan karakterisasi komposit PANi-SiO 2 dengan  pengisi  gel  SiO 2 telah  dilakukan  dengan menggunakan  metode  polimerisasi  in-situ.  Gel  SiO 2 disintesis  dari  silika  hasil  pemurnian  pasir  Bancar  Tuban menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi sebanyak 5gr, 10gr dan 15 gr. Selanjutnya PANi – Gel SiO 2 disintesis  dengan  2  jenis  metode  yaitu  metode  stirrer  dan ultrasonik.  Pada  penelitian  ini  komposit  PANi  -    gel  SiO 2 dikarakterisasi  menggunakan  X-ray  Diffratometer  (XRD), Fourier  Transform  Infrared (FTIR)  dan  SEM-EDX.  Hasil karakterisasi  menunjukkan  bahwa  fasa  terbentuk  selama sintesis  PANi  –  gel  SiO 2 adalah  semikristalin  (amorf  + kristal). Dalam pengamatan secara mikrostruktur, penambahan gel SiO 2 dalam proses sintesis komposit PANi -  SiO 2 mempengaruhi sifat dan struktur kehomogenan dari komposit  PANi  -    SiO 2 menjadi  lebih  homogen. Kehomogenan  struktur  komposit  PANi  -    SiO 2 ditandai dengan  jarak  antar  partikelnya  yang  sempit  dan persebaran  unsur  Si  yang  merata  dalam  komposit  PANi  - SiO 2 ketika  variasi  kandungan  Si  pada  gel  SiO 2 semakin banyak.  Sedangkan  berdasarkan  metode  yang  digunakan untuk  mensintesis  komposit  PANi  -    SiO 2 didapatkan  hasil bahwa  komposit  PANi  -    SiO 2 metode  stirrer  memiliki struktur  yang  lebih  homogen  daaripada  komposit  PANi  - SiO 2 metode ultrasonik.
Kata  Kunci —Amorf,  Komposit,  Kopresipitasi,  Silika, Ultrasonik.

## I. P ENDAHULUAN
ADA era  modern  saat ini, perkembangan  dunia riset dan  penelitian  sedang  mengalami  kemajuan  yang sangat  pesat.  Perkembangan riset dan  penelitian  tersebut dapat  dilihat  dari  munculnya  berbagai  teknologi terbarukan  yang  bermanfaat  bagi  umat  manusia.  Dalam bidang  material  dan  bahan,  salah  satu  material  yang banyak  dikembangkan  dalam  penelitian  saat  ini  adalah material  komposit.  Komposit  merupakan  suatu  material hasil kombinasi makroskopis dari dua atau lebih material yang  berbeda,  dengan  tujuan  untuk  mendapatkan  sifat- sifat  dan  karakteristik  tertentu  yang  lebih  baik  daripada sifat masing-masing  komponen penyusunnya.  Salah satu jenis  komposit  yang  banyak  diteliti  pada  saat  ini  adalah komposit PANi – SiO2.
Komposit  PANi  –  SiO2  sesuai  dengan  namanya, terdiri  atas  Polianilin  (PANi)  dan  Silika  (SiO2). Polianilin  (PANi)  adalah  salah  satu  bahan  polimer konduktif  yang banyak dikaji dalam dua  dekade terakhir karena  sifat  fisika  dan  kimianya  yang  khas  yaitu  stabil dalam lingkungan, konduktivitas listriknya yang baik dan harga  yang  rendah.  Polianilin  telah  banyak  digunakan sebagai  bahan  pelapis  anti  korosi  pada  logam.  Hal
tersebut  dikarenakan  polianilin  mampu  menciptakan proteksi  katodik  melawan  lingkungan  yang  agresif dengan  cara  menghambat  proses  oksidasi  logam  pada mekanisme  terjadinya  korosi  [1]  Polianilin  dapat dihasilkan  dari  sintesis  reaksi  secara  kimia  dan elektrokimia.  Sintesis  secara  kimia  menghasilkan polianilin dalam bentuk serbuk, sedangkan sintesis secara elektrokimia  menghasilkan  polianilin  dalam  bentuk lapisan tipis atau film [2].
Sedangkan Silika (SiO2) merupakan senyawa terbanyak  penyusun  kerak  bumi  pada  saat  ini  yaitu sebesar  60,6%.  Silika  bisa  didapatkan  dari  pasir  silika yang jumlahnya melimpah di Indonesia atau dari limbah penghancuran  gelas  dan  kaca,  juga  dari  bahan  organik seperti  abu  sekam  padi,  dan  abu  tebu.  Dalam  bentuk aplikasinya,  silika  seringkali  dibuat  dalam  bentuk  gelas, kristal,  gel,  aerogel,  fumed  silika  dan  silika  koloid (Aerosil)  [3].Silika  dalam  Tabel  periodik  temasuk golongan  IV  yang  memiliki  sifat  ketahanan  abrasi  yang baik, isolator listrik yang baik, dan stabilitas termal yang tinggi [4]. Dikarenakan PANi memiliki sifat termal yang kurang  baik,  silika  yang  memiliki  sifat  mekanik  yang baik,  inert  dan  tahan  terhadap  temperatur  tinggi,  maka jika  dikompositkan  kedua  material  tersebut  akan didapatkan  komposit  PANi  –  SiO2  yang  memiliki  sifat gabungan dari kedua meterial tersebut.
Pada  beberapa  penelitian  sebelumnya  mengenai  sifat dan  struktur  komposit  PANi  -SiO2  nano  dengan  SiO2 yang  digunakan  berbentuk  serbuk  menghasilkan  bahwa ketika diamati menggunakan Scanning Electron Microscopy  (SEM)  tampak  bahwa  terjadi  aglomerasi atau  penggumpalan  antara  PANi  sendiri  dan  silika sendiri. Sehingga komposit PANi – SiO2 yang dihasilkan menjadi  kurang  homogen  [5].  Ketidakhomogenan struktur  komposit  PANi  –  SiO2  tersebut  kemungkinan diakibatkan  karena  struktur  silika  berbentuk  serbuk sehingga  kurang  mudah  melarut  ketika  disintesis bersama larutan PANi.
Pada  penelitian  ini  dibuat  komposit  PANi  –  SiO2 dengan  penambahan  Gel  SiO2  sebagai  pengisi  (filler). Dengan  menggunakan  metode  ini  diharapkan  bahwa komposit PANi – SiO2 yang terbentuk memiliki struktur yang lebih homogen. Pada penelitian ini dibuat komposit PANi  –  SiO2  dengan  variasi  banyaknya  massa  silika mikro yang dimasukkan dalam proses kopresipitasi untuk membuat    gel  SiO2    yaitu  sebanyak  5gr,  10gr  dan  15gr. Selain  itu,  digunakan  pula  variasi  cara  pembuatan komposit  PANi  –  gel  SiO2  yaitu  menggunakan  metode stirrer dan ultrasonik.
P

## II. METODOLOGI PENELITIAN
Sintesis Mikrosilika A.
Sintesis  mikrosilika  dalam  penelitian  ini  meliputi  tiga tahapan  yaitu  preparasi  pasir  silika,  proses milling dan proses leaching . Pada tahapan preparasi pasir silika, pasir silika  bancar  dicuci  menggunakan  aquades  sebanyak  5 kali pencucian. Pencucian ini bertujuan untuk mengurangi unsur NaCl dan pengotor dalam pasir silika. Selanjutnya dilakukan proses separasi magnetik menggunakan  magnet  batang  untuk  mneghilangkan unsur besi (Fe) yang ada pada pasir silika.
Proses Ball  milling selanjutnya  dilakukan  dengan tujuan  untuk  mendapatkan  silika  dalam  orde  mikro. Prinsip  dasar  dari  proses milling ini  adalah  untuk mereduksi ukuran partikel. Proses Ball milling dilakukan menggunakan metode wet milling dan menggunakan bola milling berupa  bola  zirkonia.  Metode  wet  milling  ini dilakukan  dengan  menggunakan  media  alkohol,  dimana perbandingan  bahan  (gr)  :  bola  Zirkonia  (gr)  :  alkohol (ml)  adalah  sebesar  3  :  5  :  5/3.  Dalam  penelitian  ini proses ball  milling dilakukan  selama  120  menit  dengan kecepatan  150  rpm  dimana  dalam  setiap  1  jam  proses, Ball  milling berhenti  selama  30  menit.  Setelah  proses Ball milling telah dilakukan,  sampel  kemudian dikeringkan dalam oven.
Pada proses leaching silika hasil Ball milling direndam dalam  larutan  HCl  2  M  dan  diaduk  dengan magnetic stirrer selama  2  jam,  kemudian  diendapkan  selama  ±12 jam  hingga  terbentuk  endapan  yang  warnanya  coklat kekuningan.  Pada  proses  ini,  perbandingan  pasir  silika dan  HCl  adalah  sebesar  1:10.  Tujuan  dilakukannya proses leaching ini  adalah  untuk  mengurangi  impuritas atau  ketidakmurnian  unsur  lain  yang  masih  ada  dalam pasir  silika.  Sehingga  didapatkan  silika  yang  memiliki tingkat  kemurnian  lebih  tinggi.  Setelah  proses  ini  maka didapatkan serbuk silika mikro atau mikrosilika.
Sintesis Gel SiO 2 B.
Terdapat  2  tahapan  dalam  proses  sintesis  gel  SiO 2, yaitu  tahap  pembentukkan  larutan  Natrium  Silikat (Na 2 SiO 3 ) dan tahap pembentukan Gel SiO 2 (Si(OH 4 ))
dengan
menggunakan metode kopresipitasi. Pembentukkan  larutan  Natrium  Silikat  (Na 2 SiO 3 ) dilakukan  dengan  cara  melarutkan  serbuk  silika  mikro kedalam  larutan  NaOH  7M  menggunakan magnetic stirrer dengan  temperatur  225 o C  dalam  waktu  2  jam. Hasil  dari  proses  tersebut  yang  berupa  kristal  sodium silikat  kemudian  dilarutkan  kembali  dengan  aquades sebanyak  200  ml  menggunakan magnetic  stirrer dan disaring  menggunakan  kertas  saring  hingga  didapatkan larutan  Natrium  Silikat  (Na 2 SiO 3 ).  Dalam  penelitian  ini digunakan  variasi  banyaknya  serbuk  silika  mikro  yang dilarutkan adalah sebanyak 5gr, 10gr dan 15gr.
Selanjutnya  dalam  tahap  pembentukkan  Gel  SiO 2 larutan  Natrium  silikat  yang  telah  diendapkan  selama ±3jam  diaduk  menggunakan magnetic  stirrer sambil dititrasi  dengan  HCl  2M  hingga  pH  larutan  mencapai  7 dan  terbentuk  larutan  keruh  serta  gel  berwarna  putih. Selanjutnya,  sampel  dibiarkan  mengendap  selama  24 jam.  Setelah  24  jam,  gel  yang  sudah  mengendap  dalam larutan  dicuci  menggunakan  aquades  sebanyak  15  kali untuk  menghilangkan  kandungan  NaCl  yang  ada  pada gel  akibat  yang  terbentuk  pada  proses  sebelumnya. Selanjutnya,  larutan disaring menggunakan kertas  saring
sehingga  yang  didapatkan  hanya  berupa  endapan  gel SiO 2 .  Gel  SiO 2 yang  terbentuk  tersebut  kemudian didiamkan dan disimpan dalam wadah tertutup agar tidak mengering.
Sintesis Komposit PANi – SiO 2 C.
Komposit PANi - SiO 2 dalam penelitian ini di sintesis menggunakan  2  jenis  metode  yaitu  metode  stirrer  dan metode ultrasonik.
1) Sintesis komposit PANi - SiO 2 dengan metode stirrer Anilin dan DBSA dilarutkan kedalam  aquades sambil diaduk  menggunakan magnetic  stirrer selama  30  menit pada  suhu  0 0 C    hingga  warna  larutan  menjadi  putih, larutan  ini  kemudian  disebut  sebagai  larutan  monomer. Disisi lain, Amonium Peroxydisulfat (APS) dilarutkan ke dalam  aquades  dan  diaduk  menggunakan magnetic stirrer selama  30  menit  hingga  warna  menjadi  bening, larutan  ini  disebut  sebagai  larutan  inisiator.  Selanjutnya, proses polimerisasi dilakukan dengan cara menambahkan SiO 2 kedalam  larutan  monomer  yang  berada  pada  gelas labu  sambil  di  aduk  menggunakan stirrer .  Kemudian dalam  larutan  tersebut  ditetesi  sedikit  demi  sedikit larutan  inisiator  sambil  diaduk  menggunakan magnetic stirrer hingga  warna  larutan  menjadi  hijau  tua.  Larutan tersebut  kemudian  distirrer  selama  ±  8  jam  pada  suhu 0 0 C.  Dari  proses  ini  terbentuklah  larutan  PANi  –  SiO 2 . Dalam  penelitian  ini  digunakan  variasi  berupa  Gel  SiO 2 yang dimasukkan dalam larutan monomer  yaitu: Gel 5gr SiO 2, Gel  10gr  SiO 2 dan  Gel  10gr  SiO 2 .  Setelah  proses tersebut  selesai,  maka  larutan  PANi/SiO2  dicuci  dengan aquades  hingga  bening  dan  kemudian  dicuci  dengan aseton. Setelah itu, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring.
2) Sintesis  komposit  PANi  -  SiO 2 dengan  metode ultrasonik
Dalam  mensintesis  komposit  PANi  –  SiO 2 dengan menggunakan  metode  ultrasonik,  langkah  awal  yang dilakukan hampir sama dengan cara sintesis menggunakan  metode stirrer .  Pertama-tama  Anilin  dan DBSA  dilarutkan  kedalam    aquades  sambil  diaduk menggunakan magnetic  stirrer selama  30  menit  pada suhu 0 0 C  hingga warna larutan menjadi putih, larutan ini kemudian  disebut  sebagai  larutan  monomer.  Disisi  lain, Amonium  Peroxydisulfat  (APS)  dilarutkan  ke  dalam aquades  dan  diaduk  menggunakan magnetic  stirrer selama 30 menit hingga warna menjadi bening larutan ini disebut  sebagai  larutan  inisiator.  Selanjutnya,  proses polimerisasi kemudian dilakukan dengan cara menambahkan Gel SiO 2 ke dalam larutan monomer yang berada  pada  gelas  labu  sambil  di  aduk  menggunakan stirrer .  Kemudian  dalam  larutan  tersebut  ditetesi  sedikit demi  sedikit  larutan  inisiator  hingga  warna  larutan menjadi hijau tua dan di stirrer selama ± 1 jam pada suhu 0 0 C. Selanjutnya, larutan PANi - SiO 2 yang telah distirrer selama  ±1  jam  tersebut  yang  ada  di  dalam  gelas  beker dipindahkan  kedalam ultrasonic  cleaner dan  dilakukan proses  ultrasonikasi  selama  ±8  jam.  Dalam  sintesis menggunakan metode ultrasonikasi ini digunakan variasi yang  sama  dengan  ketika  sintesis  menggunakan  metode stirrer,  yaitu  berupa  Gel  SiO 2 yang  dimasukkan  dalam larutan  monomer  adalah  Gel  5gr  SiO 2 ,  Gel  10gr  SiO 2 dan Gel 10gr SiO 2 .
Formulir Copyright D.
Karakterisasi  dari  material  yang telah  dihasilkan  yaitu dengan  menggunakan X-Ray  Flourescene (XRF), X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier-Transform  Infrared  Ray (FTIR),  dan Scanning  Electron  Microscopy (SEM), SEM-EDX.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Pemurnian Pasir Silika A.
Material  alam  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini adalah  Pasir  Silika  dari  Pantai  Bancar,  Tuban,  Jawa Timur.  Pemilihan  penggunaaan  Pasir  Bancar  sebagai bahan  dasar  penelitian  ini  didasari  karena  kandungan unsur  silika  yang  tinggi  pada  pasir  tersebut.  Permurnian pasir silika dalam penelitian ini dilakukan  dengan tujuan untuk  dapat  menigkatkan  kandungan  unsur  silika  (Si) dalam  pasir  silika.  Untuk  mengetahui  unsur  apa  asaja yang  terkandung  dalam  pasir  silika  tersebut  maka dilakukan  karakterisasi X-ray  Fluorescence (XRF). Berikut adalah hasil karakterisasi XRF setelah dilakukan proses pemurnian pasir silika :
Tabel 1. Hasil Karakterisasi X-Ray Fluorescene (XRF) setelah dilakukan proses pemurnian.
No Unsur Presentase (%) 1. Si 89,77 2. Al 1,76 3 P 0,69
4 Cl 0,41 5 S 0,38 6 Ca 5,42 7 Fe 0,28 8 Zr 0,19 9 Ti 0,21 10 Zn 0,01
Berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRF  pada  setelah melalui proses pemurnian kandungan unsur Si meningkat dari  68,2  %  menjadi  89,77  %.  Peningkatan  kandungan unsur  Si  dapat  terjadi  karena  adanya  proses leaching menggunakan  HCl  2M.  Larutan  HCl  merupakan  larutan asam  kuat  yang  bersifat  korosif,  sementara  SiO 2 memiliki sifat yang tidak mudah bereaksi dengan larutan asam  klorida. Sehingga,    ketika  SiO 2 di leaching dalam larutan  HCl  2M,  yang  hilang  atau  berkurang  adalah unsur-unsur  selain  Si  seperti  unsur  Fe  yang  nilai kandungannya  menurun  dari  2,68  %  menjadi  0,28  %. Oleh  karena  itulah,  kandungan  Si  setelah  pemurnian menjadi lebih tinggi.
Selain  terjadinya  penurunan  dan  peningkatan  jumlah kandungan  suatu  unsur  dalam  SiO 2 setelah  pemurnian, tampak  pula  muncul  beberapa  unsur  baru  setelah dilakukannya  proses  sintesis.  Beberapa  unsur  baru tersebut,  yaitu  Al,  P,  Cl,  S  dan  Zr.  Unsur  Zr  dapat muncul karena adanya proses ballmilling . Dimana ketika proses milling ,  bola milling yang  terbuat  dari  zirkonia juga  ikut  terkikis.  Sedangkan  unsur  Al  dan  Zn  diduga muncul  karena  adanya  kontaminasi  saat  silika  hasil sintesis  digerus  dengan  mortar  dan  penggunaan  spatula besi untuk mengambil sampel mikrosilika.
Material  silika  yang  dihasilkan  dari  proses  pemurnian pasir  Bancar  Tuban  adalah  serbuk  silika  dengan  skala mikro  atau  serbuk  mikrosilika.  Serbuk  mikrosilika tersebut selanjutnya dikarakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD)  dengan  tujuan  untuk  mengetahui
fasa yang terbentuk setelah dilakukan pemurnian. Setelah dilakukan karakterisasi XRD terhadap serbuk mikrosilika,  maka  didapatkan  pola  difraksi  sebagai berikut :

## Gambar 1. Hasil Karakterisasi XRD dari serbuk Mikrosilika
Gambar  1  tersebut  menunjukkan  hasil  karakterisasi XRD  mikrosilika  yang  dilakukan  pada  rentang  sudut  2θ dari  5 o hingga  90 o .  Berdasarkan  hasil  analisis  yang dilakukan  menggunakan  software Match! pada  hasil karakterisasi  XRD  tersebut  diketahui  bahwa  serbuk mikrosilika memiliki fasa tunggal yaitu fasa Quartz.
Hasil  Karakterisasi  X-Ray  Diffractometer  (XRD) B.
Gel SiO 2
Pada  proses  sintesis  mikrosilika  didapatkan  hasil sintesis mikrosilika berbentuk serbuk. Serbuk mikrosilika tersebut selanjutnya dikopresipitasi dengan cara melarutkan serbuk silika mikro dalam larutan NaOH 7M. Hasil  dari  proses  kopresipitasi  ini  berupa  Gel  SiO 2 . Dalam  proses  pembuatan  gel  ini,  silika  mikro  yang dilarutkan divariasi massanya yaitu sebesar 5gr, 10gr dan 15  gr.  Sehinggga,  hasil  akhir  gel  yang  didapatkan  juga terdapat  3  variasi  yaitu  gel  5gr SiO 2 ,  gel  10gr SiO 2 , dan gel  15gr  SiO 2 .  Gel  SiO 2 yang  didapatkan  dari  hasil kopresipitasi  selanjutnya  di  karakterisasi  XRD  yang bertujuan  untuk  mengetahui  fasa  yang  terbentuk  dalam Gel  SiO 2 tersebut.  Berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRD pada gel SiO 2 didapatkan pola difraksi sebagai berikut :
Gambar  2.  Hasil  Karakterisasi  XRD  Gel  SiO 2 dengan  Variasi  Massa SiO 2
Berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRD  pada  Gambar  2, tampak  bahwa  pola  difraksi  dari  gel  SiO 2 setelah kopesipitasi  memiliki  fasa  amorf.  Dikatakan  memiliki masa  amorf  karena  pola  difraksinya  memiliki  bentuk puncak  yang  lebar  dan  memiliki  intensitas  yang  rendah (~100–250  counts)  pada  rentang  sudut  2θ  antara  22 o hingga 48 o . Pada penelitian sebelumnya oleh Nittaya dan Chaironi mengenai SiO 2 hasil kopresipitasi yang di XRD dalam  bentuk  serbuk  menunjukkan  pola  difraksi  yang lebar  dengan  intensitas  rendah  pada  2θ  antara  22 o -23 o hingga  30 o .  Sehingga,  apabila  dibandingkan  akan diketahui  bahwa  dalam  penelitian  ini  muncul  punuk difraksi  baru  pada  rentang  2θ  dari  35 o hingga  48 o . Munculnya punuk baru pada pola difraksi silika gel hasil kopresipitasi  pada  penelitian  ini  diduga  karena  ketika proses  pengujian  sampel  uji  masih  berupa  gel  sehingga
masih  terdapat  kandungan  H 2 O  didalamnya.  Sedangkan pada  penelitian  sebelumnya,  pengujian  dilakukan  pada Gel SiO 2 yang telah dikeringkan menjadi serbuk.
Hasil  Karakterisasi  Fourier  Transform  Infrared C. (FTIR)
Karakterisasi spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) pada penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk dapat  menganalisis  dan  mengetahui  gugus  fungsi  yang terdapat pada Polimer PANi dan Komposit PANi - SiO 2 . Adapun  hasil  dari  karakterisasi  spektroskopi  FTIR  yang telah  dilakukan  pada  material  tersebut  adalah  sebagai berikut :
Gambar 3. Hasil Karakterisasi FTIR Komposit PANi-SiO 2 Stirrer
Gambar 4. Hasil Karakterisasi FTIR Komposit PANi-SiO 2 Ultrasonik
Berdasarkan  hasil  karakterisasi  spektroskopi  FTIR pada  Gambar  3  dan  4  tampak  bahwa  terdapat  puncak spektra  yang  muncul  pada  bilangan  gelombang  tertentu. Berikut  merupakan  data  spektra  yang  muncul  pada material  komposit  PANi  –  SiO 2 hasil  sintesis menggunakan metode stirrer dan metode ultrasonik. Tabel 3.
Data spektra yang muncul pada material Komposit PANi–SiO 2 yang disintesis menggunakan metode stirrer . Referensi [6]
PANi–
SiO 2 5gr PANi– SiO 2 10gr PANi– SiO 2 15gr Gugus Fungsi 1000-1130  1030,37 1027,12 1025,59 Si-O-Si Streching 1250-1020  1281,56 1288,02 1286,  94  C-N strech of (Q-B-Q) 1500-1400  1422,69 1437,91 1438,17 C=C Benzenoid Ring Strech (N-B-N) 1760-1540  1543,01 1549,34 1543,01 C=N Strech of Quinoid Ring (N=Q=N)
Tabel 4. Data spektra yang muncul pada material Komposit PANi–SiO 2 yang disintesis menggunakan metode ultrasonik
Referensi [6] PANi– SiO 2 5gr PANi– SiO 2 10gr PANi–
SiO 2 15gr Gugus Fungsi 1000-1130  1026,10 1023,75 1026,35 Si-O-Si Streching
1250-1020  1289,59 1286,54 1288,62 C-N strech of (Q-B-Q) 1500-1400  1438,52 1438,01 1437,65 C=C Benzenoid Ring Strech (N-B-N) 1760-1540  1654,58 1654,33 1685,42 C=N Strech Of Quinoid Ring
(N=Q=N)
Pola  serapan  (absorbsi)  komposit  PANi-SiO 2 pada Gambar  3  dan  4  secara  umum  cenderung  mirip  dengan pola  serapan  PANi.  Hal  tersebut  menunjukkan  bahwa penambahan  Gel  SiO 2 dalam  proses  sintesis  komposit PANi-SiO 2 tidak merubah struktur matriks dari polianilin akan  tetapi  memunculkan  gugus  fungsi  baru.  Adanya pola  serapan  pada  rentang  panjang  gelombang  1000- 1130  cm -1 menunjukkan  adanya  pola  serapan  gugus fungsi  Si-O-Si  (Siklosan)  yang  merupakan  karakteristik dari SiO 2 .
Apabila dibandingkan antara kedua pola serapan gugus fungsi C=C Quinoid Ring Strech antara komposit PANi- SiO 2 Stirrer dan  ultrasonik,  tampak  bahwa  terjadi pergeseran  spektra  panjang  gelombang.  Pergeseran tersebut  diakibatkan  karena  adanya  perbedaaan  kondisi suhu  lingkungan  saat  proses  sintesis  dilakukan.  Pada proses  sintesis  secara  stirrer,  komposit  PANi-SiO 2 disintesis  pada  suhu  0 o sedangkan  pada  proses  sintesis secara  ultrasonik,  komposit  PANi-SiO 2 disintesis  pada lingkungan  yang  suhunya  cenderung  suhunya  makin bertambah  ketika  proses  ultrasonik  yang  dilakukan semakin  lama.  Peningkatan  suhu  air  yang  merupakan media  saat  proses  ultrasonik  dapat  menghilangkan adanya  doping  DBSA  dalam  larutan  komposit  PANi- SiO 2 dan  menjadikan  larutan  komposit  menjadi  tidak konduktif.  Hilangnya  doping  DBSA  ini  menjadikan intensitas  vibrasi  cincin  quinoid  lebih  tinggi  daripada intensitas  vibrasi cincin benzenoid. Hal ini menunjukkan struktur PANI  berubah dari  emeraline menjadi pernigraniline. Karena hal tersebutlah, maka pola serapan gugus  fungsi  C=C Quinoid  Ring Strech pada  komposit PANi-SiO 2 ultrasonik
seolah-olah mengalami pergeseran.
Hasil  Karakterisasi  X-Ray  Diffractometer  (XRD) D. Komposit Polianilin (PANi) - SiO 2 Komposit Polianilin (PANi) – SiO 2 pada penelitian ini disintesis  menggunakan  2  metode  yaitu  metode  stirrer dan  metode  ultrasonik.  Serbuk  komposit  PANi  –  SiO 2 hasil  sintesis  dengan 2  jenis metode tersebut selanjutnya dikarakterisasi  XRD  dengan  tujuan  untuk  dapat mengetahui fasa  yang terbentuk dalam material tersebut. Berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRD  didapatkan  pola difraksi sebagai berikut :
Gambar 5. Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi-SiO 2 Stirrer
Gambar 6. Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi-SiO 2 Ultrasonik
Berdasarkan  karakterisasi  XRD  tersebut,  diketahui bahwa  pola  difraksi  komposit  PANi  –  SiO 2 yang terbentuk  berupa  kristal  parsial  atau  semikristalin.  Pola difraksi  tersebut  identik  dengan  pola  difraksi  polinilin dan  Gel  SiO 2 .  Pada  penelitian  sebelumnya  diketahui polanilin  memiliki  pola  difraksi  yang  berbentuk semikristalin  dengan  tiga  puncak  kuat  pada  posisi  2θ  = 15,87 o ;  20,78 o dan  25,64 o (Zuhri  et.al.,2013).  Pada komposit PANi-SiO 2 hasil sintesis tampak bahwa terjadi sedikit  pergeseran  posisi  puncak  difraksi.  Dimana  pada komposit  PANi-SiO 2 stirrer pada  semua  variasi  puncak kuat  difraksi  terdapat  pada  posisi  18 o ,  20 o dan  25 o , sedangkan  pada  komposit  PANi-SiO 2 ultrasonik  pada semua  variasi  puncak  kuat  difraksi  terdapat  pada  posisi 18,5 o , 19,8 o dan 25 o .
Hasil  Karakterisasi  SEM-EDX  Komposit  Polianilin E. (PANi) - SiO 2
Karakterisasi  SEM-EDX  dilakukan  dengan  tujuan untuk  mengetahui  struktur  morfologi  dan  presentase unsur yang ada pada sampel komposit PANi - SiO 2 . Pada penelitian  ini,  pengujian  SEM-EDX  dilakukan  pada sampel  komposit  PANi  –  SiO 2 yang  distirrer menggunakan  metode  stirrer  dan  ultrasonik.  Dari  hasil karakterisasi  SEM-EDX  tersebut  selanjutnya  dapat diketahui  kehomogenan  dari  komposit  PANi  –  SiO 2 tersebut.
Pada  hasil  karakterisasi  SEM  -  EDX  pada  Gambar  7 dan  8  tampak  bahwa  sebagian  besar  silika  mengalami aglomerasi  disekitar  partikel  polianilin.  Aglomerasi partikel  silika  di  sekitar  partikel  polianin  tersebut  dapat terjadi  akibat  terbentuknya cross  link antara  PANi  dan SiO 2 pada  saat  dilakukan  proses  polimerisasi  in-situ dalam  penelitian.  Pada  penelitian  ini,  prose  sintesis komposit  PANi-SiO 2 dimulai  dengan  pembuatan  larutan monomer  yang  terdiri  atas  aquades,  anilin,  DBSA  dan Gel SiO 2 . Dimana DBSA dalam hal ini bertindak sebagai dopan.  Interaksi  antara  DBSA  dengan  partikel  SiO 2 dalam  larutan  monomer  menghasilkan  template  atau tempat  untuk  terjadinya  proses  emulsi.  Penambahan oksidan  yang  larut  dalam  air,  yaitu  APS  pada  larutan monomer ini kemudian mengakibatkan proses polimerisasi  dalam  larutan  mulai  berlangsung.  Dimana proses  polimerisasi  tersebut  dimulai  dari  melekatnya cincin  Anilin  pada  template  yang  terbentuk  dari  dopan dan  gel  SiO 2 .  Secara  mikrostruktur,  melekatnya  cincin anilin  pada  template  yang  terbentuk  dari  dopan  dan  gel SiO 2 dapat  diamati  dengan  adanya  aglomerasi  partikel silika di sekitar partikel polianilin.
PANi – SiO 2 5gr PANi – SiO 2 10gr PANi – SiO 2 15gr Gambar 7. Hasil Karakterisasi SEM – EDX Komposit PANi - SiO 2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik
PANi – SiO 2 5gr PANi – SiO 2 10gr PANi – SiO 2 15gr
Gambar 8. Hasil Karakterisasi SEM –EDX Komposit PANi - SiO 2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik
Pada  Gambar  7  dan  8  di  samping  terlihat  pula  bahwa jumlah  silika  yang  beraglomerasi  di  sekitar  partikel polianilin  akan  semakin  banyak  seiring  dengan  semakin banyaknya  kandungan  silika  dalam  Gel  SiO 2 .  Dengan semakin  banyaknya  aglomerasi  silika  di  sekitar  partikel polianilin  tersebut  maka  jarak  antar  partikel  dalam mikrostruktur  PANi-SiO 2 akan  menjadi  semakin  dekat dan  ukuran  partikel  dalam  komposit  menjadi  semakin merata.  Hal  tersebut.  Semakin  dekatnya  jarak  antar
partikel dan semakin meratanya ukuran partikel yang ada dalam  mikrostruktur  komposit  tersebut  merupakan parameter  bahwa  komposit  tersebut  memiliki  struktur yang homogen.
Kehomogenan  struktur  komposit  PANi-SiO 2 dalam penelitian  ini  dapat  diakibatkan  karena  adanya  variasi metode  pembuatan  kompositnya.  Jika  diamati  secara mikrostruktur  pada  Gambar  7  dan  8  tersebut  terlihat bahwa struktur mikro dari komposit PANi-SiO 2 yang di sintesis  menggunakan  metode  stirrer  tampak  lebih homogen daripada komposit PANi-SiO 2 yang di sintesis menggunakan  metode  ultrasonik.  Hal  tersebut  tampak dari jarak antar partikel pada komposit PANi – SiO 2 yang di  sintesis  menggunakan  metode  stirrer  memiliki  jarak antar  partikel  yang  dekat  dan  persebaran  partikelnya lebih merata.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian  yang  telah dilakukan diperoleh kesimpulan  bahwa  penambahan  gel  SiO 2 pada  sintesis komposit  PANi-SiO 2 menghasilkan  struktur  homogen dengan  adanya  aglomerasi  silika  disekitar  polianilin. Semakin  banyaknya  aglomerasi  silika  di  sekitar  partikel polianilin  mengakibatkan  jarak  antar  partikel  dalam mikrostruktur  PANi-SiO 2 akan  menjadi  semakin  dekat dan  sebaran  partikel  dalam  komposit  menjadi  semakin merata,  sehingga  struktur  komposit  PANi-SiO 2 menjadi lebih homogen. Komposit  PANi-SiO 2 yang  disintesis  menggunakan metode  stirrer  lebih  homogen  daripada  komposit  PANi- SiO 2 yang disintesis menggunakan metode ultrasonik.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Zuhri,  A.A.,  others.  2013.  “Sintesis  dan  Karakterisasi Nanokomposit PANi/SiO2 sebagai Pelapis Tahan Korosi”. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia Vol 2.
[2] Permana,  A., Darminto, D. 2012. “Fabrikasi  Polianilin-TiO2  dan Aplikasinya  sebagai  Pelindung  Anti  Korosi  pada  Lingkungan Statis,  Dinamis  dan  Atmosferik”.  Jurnal  Fisika  dan  Aplikasinya Vol 8 Isu 1.B.
[3] Zainuri,  M.,  Munasir,  M.,  Triwikantoro,  T.,  Darminto,  D.  2012. “Perbandingan  Massa  Kalium  Hidroksida  pada  Ekstraksi  SiO2 Orde Nano berbasis Bahan Aam Pasir Kuarsa”.  Dalam Prosiding Seminar Nasional Sains dan Pendidikan
[4] Akbar,  Sulthoni.  2010.”Sintesis  Silika  Amorf  Berbasis  Pasir Bancar  Alam  Slopeng  menggunakan  Metode  Alkalifusion”. FMIPA ITS Surabaya.Y
[5] Aristia.G.A.G,  Triwikantoro,  Suminar  P.  2012,  “Sifat  Korosi Komposit  PANi/SiO2 Bervariasi  Struktur  Pada  Larutan  Salinitas Tinggi”. ITS : Surabaya
[6] Chomari,  M.N.  2011.  “Sintesis  dan  Karakterisasi  PANi/(HCl  ; H2SO4) dan Nanopartikel Fe3O4”. Surabaya : ITS-Skripsi.