## SINTESIS ZEOLIT DARI BATU APUNG (PUMICE) DAERAH IJOBALIT LOMBOK TIMUR SEBAGAI ADSORBEN LOGAM Fe
Dian W Kurniawidi 1) , Siti Alaa 1) , Sri Mulyani 1) , Susi Rahayu 1)
1) Program Studi Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram, Mataram, NTB, Indonesia
Corresponding author : Susi Rahyu E-mail : susirahayu@unram.ac.id
Diterima 29 Oktober 2021, Disetujui 12 November 2021

## ABSTRAK
Aktivitas letusan besar Gunung Api Samalas di Lombok meninggalkan jejak mineral batuan beku salah satunya batu apung (pumice). Batu apung  memiliki komposisi mineral  utama berupa silika sebanyak 58,3%. Tujuan  dari  penelitian  untuk  identifikasi karakteristik zeolit dari batu apung  sebagai adsorben logam Fe. Zeolite disintesis menggunakan metode kopresipitasi. Identifikasi gugus fungsi, kristalinitas, dan  struktur  kristal  zeolite  sintesis  menggunakan  FTIR  dan  XRD.  Sedangkan  analisis  adsorbsi menggunakan  AAS.  Zeolit  berhasil  terbentuk  dari  sintesis  batu  apung  ditandai  dengan  kemunculan gugus  fungsi  TO 4 dan  gugus  fungsi  Si-O-Si  pada  panjang  gelombang  983,85  cm -1 dan  660,02  cm -1 . Zeolit yang terbentuk dari proses sintesis batu apung yaitu tipe zeolit ZK-14 dengan struktuk kristal kubik. Adapun hasil analisis kemampuan adsorbs dari zeolite ZK-14 ini sangat baik mencapai 99,22% pada komposisi Si/Al pada 25/30. Sehingga sintesis batub apung menjadi zeolite dapat diaplikasikan sebagai penyerap logam Fe.
Kata kunci: Adsorben; Batu Apung; Zeolit.

## ABSTRACT
The massive eruption activity of the Samalas Volcano in Lombok left traces of igneous rock minerals, one of which was pumice. The pumice has a main mineral composition of 58.3% silica. The purpose of this study is to identify the characteristics of zeolite from pumice as an adsorbent of Fe metal. Zeolite has been synthesized using a coprecipitation method. The identification of functional groups, crystallinity, and crystal structure of synthetic zeolite using FTIR and XRD. Meanwhile, AAS was implemented for the adsorption analysis. The zeolite was successfully formed from the synthesis of pumice characterized by  the  appearance  of  the  TO4  functional  group  and  the  Si-O-Si  functional  group  at  wavelengths  of 983.85 cm-1 and 660.02 cm-1. The zeolite fabricated from the pumice synthesis process is ZK-14 type zeolite with a cubic crystal structure. The examination results from the adsorption ability of zeolite ZK- 14 are very good, reaching 99.22% at the Si/Al composition at 25/30. In fact, the synthesis of pumice into zeolite can be applied as an absorber of Fe metal.
Keywords: Adsorbent; Pumice Stone; Zeolite.

## PENDAHULUAN
Aktivitas  vulkanik  gunung  samalas sekitar  tahun  1257  meninggalkan  endapan vulkanik  disekitaran  area  gunung.  Gunung samalas atau saat ini yang lebih dikenal dengan Gunung  Rinjani  pernah  mengalami  letusan besar  sebanyak  dua  kali.  Letusan  gunung  api dengan  skala  besar  menghasilkan  endapan batuan beku. Salah satu jenis batuan beku yang muncul akibat akivitas gunung api ini yaitu batu apung  (pumice)  (Vulkanik  et  al.  2020).  Batu apung sering juga disebut sebagai batuan gelas vulkanik silikat.
Akibat letusan gunung Samalas tersebut,  ketersediaan  batu  apung  di  Lombok sangat  melimpah.  Hal  ini  didukung  oleh  data penelitian  yang  menyatakan  bahwa  semakin
jauh lokasi suatu daerah terhadap pusat letusan gunung  Samalas  maka  semakin  menurun ketebalan  lapisan  endapan  batu  apungnya. Kisaran  ketebalan  lapisan  batu  apung  10-21 meter  di  sekitar  kaki  gunung  Rinjani  (Ningsih, Fitrianingsih,  and  Didik  2019).  Batu  apung merupakan mineral alam yang banyak manfaatnya  namun  memiliki  nilai  ekonomis yang rendah. Komposisi penyusun batu apung berupa silika, alumina, besi oksida, dan minerl lainnya (Mahaddilla and Putra 2013).
Berdasarkan  karakterisasi  menggunakan  XRF diperoleh  komposisi  batu  apung  SiO 2 58,3  %,
Fe 2 O 3 12,4%,  Al 2 O 3 12%,  K 2 O  7,73%,  CaO 6,75%, TiO 2 1,45% dan MnO 0,42%
(Kusumaningtyas et al. 2017). Komposisi silika
dalam  batu  apung  ini  dapat  dijadikan  material utama penyusun pembuatan zeolit.
Zeolit  merupakan  material  serbaguna yang  memiliki  banyak  manfaat  dalam  bidang industri  (gambar  1).  Zeolit  memiliki  pori berukuran  mikro  hingga  nano  yang  tersusun dari kristal-kristal aluminosilikat. Struktur dasar zeolit  berupa  tetrahedral  TO 4 .  Zeolit  memiliki luas permukaan yang besar, struktur mikropori, dan afinitas tinggi pada ion logam (Ismail et al. 2014).  Sehingga  sangat  baik  digunakan sebagai adsorben.
Gambar 1. Aplikasi penggunaan zeolit (Król 2020) Untuk  memperoleh  zeolit  banyak metode  sintesis  yang  dapat  digunakan  yaitu metode  kopresipitasi  (Rosyidah  and  Suyanta 2021),  metode  hidrotermal  (Pratama  and Muttaqin 2017) (Ismail et al. 2014) (Mahaddilla and  Putra  2013)  (Prajaputra  et  al.  2019), metode hidrogel (Saraswati 2016), dan lain-lain. Metode  kopresipitasi  merupakan  metode  yang paling  mudah.  Metode  ini  menggunakan  suhu rendah, waktu yang relatif cepat, menggunakan alat  sederhana,  dan  menghasilkan  produk dengan kemurnian tinggi (Ningsih, Fitrianingsih, and Didik 2019). Sehingga dalam penelitian ini digunakan metode kopresipitasi untuk mensintesis zeolit.
Kondisi  geologis  Lombok  yang  kaya mineral  batu  apung,  mendorong  para  peneliti mengeksplorasi  untuk  meningkatkan  nilai ekonomisnya.  Salah  satu  tahapan  yang dilakukan  yaitu  melalui  studi  awal  pembuatan zeolit dari batu apung sebagai adsorben logam Fe.  Adsorbsi  merupakan  teknik  yang  efektif untuk menanggulangi pencemaran lingkungan. Sehingga  penelitian  ini  dapat  meningkatkan daya  guna  batu  apung  sebagai  mineral potensial di Lombok

## METODE PENELITIAN
Dalam  pembuatan  zeolit,  penelitian dilakukan  menggunakan  eksperimen  skala laboratorium. Eksperimen menggunakan berbagai  alat  dan  bahan  penelitian.  Secara garis  besar,  prosedur  pembuatan  zeolit  dari batu apung yaitu preparasi batu apung, sintesis silika  pada  batu  apung,  sintesis  natrium
aluminat,  sintesis  zeolit,  dan  karakterisasi sampel  hasil  sintesis.  Hasil  karakterisasi sampel  dianalisis  menggunakan  software OriginPro 8 dan microsoft excel . Preparasi batu apung dilakukan dengan mencuci batu apung menggunakan air untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Batu  apung  dijemur  selama  7-8  hari  untuk menghilangkan  kadar  air  dalam  batuan.  Batu apung  yang  telah  kering  dihancurkan  menjadi ukuran  yang  lebih  kecil  menggunakan  palu. Selanjutnya,  pecahan  batu  apung  digerus menggunakan  mortal  selama  3  jam.  Setelah memperoleh serbuk batu apung yang memiliki ukuran homogen, serbuk disintesis menggunakan metode kopresipitasi. Sintesis zeolit diawali dengan
mereaksikan  10  gram  batu  apung  dengan NaOH  10M.  Proses  reaksi  dilakukan  dengan suhu  350  C  selama  1  jam  menggunakan magnetic  stirer .  Reaksi  tersebut  menghasilkan endapan, kemudian endapan direndam dengan aquades  selama  12  jam.  Larutan  ini  disebut sebagai  natrium  silikat.  Untuk  memperoleh zeolit,  natrium  silikat  direaksikan  dengan natrium  aluminat  dengan  perbandingan  Si/Al yaitu 25/15. Sintesis zeolit dilakukan selama 1 jam  menggunakan  suhu  160  C.  Slurry  yang terbentuk  didiamkan  hingga  suhunya  turun kemudian  dicuci  menggunakan  aquades. Selanjutnya diteteskan H 2 SO 4 hingga PH netral dan dikeringkan menggunakan oven selama 18 jam  hingga  terbentuk  serbuk  putih  zeolit. Secara umum persamaan reaksi sintesis zeolit dari  batu  apung  dapat  dituliskan  sebagai berikut :
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑆𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑢 𝑎𝑝𝑢𝑛𝑔 (𝑆𝑖𝑂 3 ) 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖 →    𝑁𝑎 2 𝑆𝑖𝑂 3(𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐴𝑙(𝑂𝐻) 3 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑠𝑖 →    𝑁𝑎[𝐴𝑙𝑂𝐻 4 ] (𝑎𝑞)
𝑁𝑎[𝐴𝑙𝑂𝐻 4 ] (𝑎𝑞) + 𝑁𝑎 2 𝑆𝑖𝑂 3(𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑎𝑠𝑖 →     [𝑁𝑎 𝑥 (𝐴𝑙𝑂 2 ) 𝑦 (𝑆𝑖𝑂 2 ) 𝑧 ∙ 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝐻 2 𝑂]
Zeolit  hasil  sintesis  dikarakterisasi menggunakan  FTIR  ( Fourier  Transform  Infra Red) ,  struktur  kristal  menggunakan X-ray
Difraction (XRD),  sedangkan  kemampuan adsorbsi
logam Fe
dikarakterisasi menggunakan AAS ( Atom Absorption Spectroscopis) .  Melalui  karakterisasi  FTIR, serbuk zeolit dapat diketahui gugus fungsi yang terbentuk,  jenis  vibrasi  kisi  yang  terjadi,  dan kristalinitas secara  kualitatif. Data hasil karakterisasi  menggunkan  FTIR  dianalisis dengan bantuan software OriginPro 8 . Setelah hasil analisis menunjukkan bahwa serbuk yang terbentuk adalah zeolit sintesis, maka dilakukan sintesis kembali dengan berbagai
perbandingan Si/Al. Perbandingan Si/Al saat proses sintesis dilakukan untuk mengetahui
kemampuan adsorbsi zeolit terhadap logam Fe. Variasi  perbandingan  si  dengan  Al  yang digunakan yaitu 25/15 (Zeolit 1), 25/20 (Zeolit II), 25/25  (Zeolit  III),  25/30  (Zeolit  IV),  dan  25/ (Zeolit  V).  Pengujian  kemampuan  zeolit menyerap logam dilakukan dengan menuangkan 0,5 g zeolit sintesis kedalam 50 ml larutan  Fe  (konsentrasi  47,020  mg/L).  Larutan diaduk selama 3 menit dan diberi waktu kontak selama  1  jam.  Setelah  itu,  larutan  diuji kandungan Fe menggunakan AAS. Kemammpuan  zeolit  mengadsorbsi  logam dapat  dihitung  menggunakan  persamaan (anggriani) :
%𝐸 = (𝐶 𝑂 − 𝐶 𝑒 ) 𝐶 𝑜 × 100 (1)
𝑄 = (𝐶 𝑂 − 𝐶 𝑎 ) 𝑚 𝑉 (2)
Dengan
𝐶 𝑜 = Konsentrasi awal (mg/L) 𝐶 𝑒 = Konsentrasi akhir (mg/L) %E = Efisiensi adsorpsi 𝑄 = Kapasitas adsorpsi (mg/g) 𝐶 𝑜 = Konsentrasi awal (mg/L) 𝐶 𝑎 = Konsentrasi akhir (mg/L) 𝑉 = Volume (L) 𝑚 = Massa (g)
Kapasitas adsorpsi dan efisiensi adsorbsi yang tinggi menunjukkan material sebagai adsorben yang baik.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Zeolit telah berhasil disintesis menggunakan  metode  kopresipitasi  dengan bahan baku batu apung dari Ijobalit. Potensi silika  dalam  batu  apung  berhasil  diperoleh (Gambar 1.a) dalam bentuk senyawa Natrium Silikat  (Na 2 SiO 3 ).  Natrium  silikat  merupakan salah  satu  bahan  baku  utama  dalam pembuatan  zeolit.  Pencampuran  natrium silikat dengan natrium aluminat menghasilkan serbuk zeolit.
Gambar 2. Hasil Sintesis Batu Apung menjadi Zeolit  (a)  Natrium  Silikat  (b)  Natrium  Aluminat (c) Slurry Zeolit (d) Serbuk Zeolit
Zeolit  yang  dihasilkan  (Gambar  1.d)  dalam bentuk  serbuk  warna  putih.  Sebuk  zeolit diidentifikasi  kristalinitas,  gugus  fungsi  yang terbentuk, dan mode vibrasi yang terjadi melalui karakterisasi FTIR. Analisis FTIR menghasilkan spektrum pita serapan spektra IR. Spektrum ini dinyatakan  dalam  biangan  gelombang  (cm -1 ), sedangkan intensitas  pita  serapan  dinyatakan dengan persen transmitasi (%T).
Gambar 3. Hasil identifikasi serbuk sintesis dari batu apung menggunakan FTIR
Identifikasi  hasil  sintesis  menggunakan FTIR  (Gambar  2)  menunjukkan  bahwa  Zeolit berhasil terbentuk. Ciri khas terbentuknya zeolit yaitu terbentuknya gugus fungsi TO 4 dan gugus fungsi Si-O-Si. Secara detail identifikasi gugus fungsi dan vibrasi yang terjadi pada tabel 1.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 Tr an smita nsi ( %T) Panjang Gelombang(cm -1 ) -OH -OH TO 4 Si-O Si-O-Si T-O
Tabel  1. Interpretasi  Hasil  Analisis  Spektrum Infra Merah pada Serbuk Zeolit
No Bilangan gelombang (𝒄𝒎 −𝟏 ) Referensi bilangan gelombang (𝒄𝒎 −𝟏 ) Gugus Fungsi 1 3435,22 3500-3200 Vibrasi stretching (OH) 2 1650,95 1650 Vibrasi bending dari molekul (H 2 O) 3 983,85 1250-950 Vibrasi stretching  TO 4 (T = Si atau Al) 4 660,02 663,43 Vibrasi double ring zeolit  (Si- O-Si) 5 426,98  dan 460,38 420-520 Vibrasi bending T-O-T  (T  =  Si atau Al)
Selain  identifikasi  gugus  fungsi  dan  mode vibrasi,  secara  kualitatif  kristalinitas  dapat dilihat  dari  bentuk  puncak  transmitasi  gugus fungsi  khas  zeolit.  Semakin  lebar  transmitasi maka  kristalinitas  kurang  baik,  begitupula sebaliknya.  Sehingga  dari  hasil  indentifikasi dapat  disimpulkan  bahwa  kristalinitas  zeolit hasil  sintesis  adalah  cukup  baik.  Selanjutnya untuk  membuktikan  hal  tersebut,  dilakukan identifikasi  struktur  kristal  zeolit  dengan menggunakan XRD.
Gambar 4. Identifikasi struktur kristal menggunakan XRD
Hasil  identifikasi  menggunakan  XRD menunjukkan  bahwa  fasa  zeolit  telah  berhasil terbentuk  dari  kemunculan  bidang  (211)  (110) dan (330). Indeks miller bidang (211) (110) dan (300) merupakan indeks miller tipe zeolit ZK-14
dengan  struktuk  kristal  kubik.  Hasil  ini  sesuai dengan hasil pengujian FTIR yang menyatakan struktur  kristal  baik  dan  terbentuknya  zeolit sintesis.  Secara  terperinci  hasil  identifikasi struktur kristal zeolit sebagai berikut.
Analisis struktur zeolit sintesis diidentifikasi dengan mencocokkan pola difraksi yang  dihasilkan  dari  eksperimen  dengan  pola difraksi menurut card Card No. : 01-084-0698; Card No. : 01-071-0898 dan Card No. : 01-077- 1315 .  Selain  zeolit  ZK-14  pada  penelitian  ini terdapat  banyak  unsur  zeolit  seperti  pada puncak 2𝜃 = 22,096 terdapat  unsur  Silicon dioxide  atau  kuarsa (𝑆 𝑖 𝑂 2 ) yang  memiliki struktur  kristal  yang  berbeda  dari  unsur  zeolit lain  yang  terbentuk  yaitu  tetragonal  dan  pada puncak 2𝜃 = 30,92 terdapat  unsur  Sodium Aluminium  Silicate  Sulfur  ( 𝐴𝑙 11 𝑁𝑎 11 𝑂 48 𝑆 16 𝑆𝑖 13 ).
Secara  garis  besar  kemunculan  utama  pada hasil sintesis batu apung ini yaitu zeolit ZK-14. Sehingga  batu  apung  disintesis  dengan berbagai  variasi  komposisi  untuk  memperoleh kemampuan  penyerapan  logam  yang  paling optimum. Berikut merupakan hasil sintesis batu apung menggunakan variasi komposisi Si/Al
Gambar 5 . Serbuk Zeolit dengan Perbandingan Komposisi Volum Si/Al (a) Zeolit I (b) Zeolit II (c) Zeolit III (d) Zeolit IV (e) Zeolit V
Secara  fisik,  zeolit  yang  paling  halus yaitu  zeolit  IV.  Dari  kelima  variasi  tersebut dilakukan uji kemampuan adsorbsi menggunakan konsentrasi awal Fe yaitu 47,020 mg/L hingga diperoleh hasil sebagai berikut :
Tabel 2. Hasil Analisis Adsorbsi Logam Fe menggunakan AAS Kode sampel Perban dingan Si/Al (ml) Konse ntrasi awal (mg/L) Konse ntrasi akhir (mg/L ) Efisie nsi penye rapan (%) Kapasit as adsorp si (mg/g) Zeolit I 25/15 47,020 0,404 99,14 4,6616 Zeolit II 25/20 47,020 0,394 99,16 4,6626 Zeolit III 25/25 47,020 0,396 99,16 4,6624 Zeolit IV 25/30 47,020 0,368 99,22 4,6652 Zeolit V 25/35 47,020 0,474 98,98 4,6546
Berdasarkan  tabel  diatas,  dari  kelima variasi  zeolit  didapatkan  hasil  optimal  zeolit untuk  menyerap  logam Fe adalah  zeolit  IV dengan  nilai  efisiensi  penyerapan  yang  paling tinggi  yaitu  99,22%  dan  kapasitas  adsorpsi yaitu  4,6652  mg/g  dengan  konsentrasi  akhir logam Fe yang  didapatkan  0,368  mg/L,  ini menjelaskan bahwa dengan nilai perbandingan Si  dan  Al  yang  rendah  sudah  membuktikan bahwa zeolit yang dihasilkan dapat dimanfaatkan  atau  di  aplikasikan  sebagai material penyerap logam berat.

## SIMPULAN DAN SARAN
Sintesis  zeolit  dari  batu  apung  Ijobalit menggunakan  metode  kopresipitasi  diperoleh zeolite ZK-14. Hasil analisis karakterisasi FTIR menunjukkan  ciri  khas  zeolit  dari  kemunculan gugus  fungsi  TO 4 dan  gugus  fungsi  Si-O-Si. Sedangkan  hasil  analisis  menggunakan  XRD teridentifikasi  terbentuknya  struktur  kristal zeolite  dengan  kemunculan  fasa  zeolit  dari kemunculan  bidang  (211)  (110)  dan  (330).
Zeolit  yang  diperoleh  diaplikasikan  sebagai penyerap  logam  Fe  dengan  variasi  komposisi Si/Al.  Nilai  perbandingan  Si  dan  Al  yang membuktikan  bahwa  zeolit  yang  dihasilkan dapat dimanfaatkan atau di aplikasikan sebagai material penyerap logam berat. Dimana dengan memvariasikan  komposisi  zeolit  didapatkan hasil  optimal  zeolit  untuk  menyerap  logam Fe adalah  zeolit  IV  dengan  nilai  efisiensi penyerapan  yang  paling  tinggi  yaitu  99,22%. Untuk  penelitian  lanjutan  perlu  diidentifikasi model adsorbsi yang terjadi pada zeolit ZK-14.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan  terima  kasih  pada  Universitas Mataram  dimana  penelitian  ini  berasal  dari sumber  dana  DIPA  BLU  skema  penelitian dosen  pemula  Universitas  Mataram.  Nomer kontrak penelitian ini yaitu 2880/UN.18.L1/PP/2021

## DAFTAR RUJUKAN
Ismail, A. I.  M., O. I. El-Shafey, M. H. A. Amr, and  M.  S.  El- Maghraby.  2014.  “Pumice Characteristics and Their Utilization on the Synthesis of Mesoporous Minerals and on
the Removal of Heavy Metals.”
International  Scholarly  Research  Notices 2014: 1 –9.
Kró l,  Magdalena.  2020.  “Natural  vs.  Synthetic Zeolites.” Crystals 10(7): 1 –8. Kusumaningtyas, M. P. et al. 2017. “Synthesis of Zeolites from Lombok Pumice as Silica Source  for  Ion  Exchanger.  In  (Pp.  244 – 247).” The 1st International Basic Science Conference: Towards the extended use of basic  science  for  enhancing  health, environment,  energy  and  biotechnology
(January): 244 –47. https://jurnal.unej.ac.id/index.php/prosidin g/article/view/4232.
Mahaddilla, Febri Melta, and Ardian Putra. 2013.
“Pemanfaatan  Batu  Apung  Sebagai Sumber  Silika  Dalam  Pembuatan  Zeolit Sintesis.” 2(4): 262–68.
Ningsih, Fitrah, Fitrianingsih, and Lalu A Didik. 2019. “Analisis Ketebalan Lapisan Batuapung  Fungsi  Jarak  Dari  Sumber Menggunakan Metode Geolistrik Resistivitas Di Kecamatan Lingsar, Lombok  Barat.” Indonesian  Physical Review 2(3): 1 –8. Prajaputra, V. et al. 2019. “Characterization of Na-P1  Zeolite  Synthesized  from  Pumice as  Low-Cost  Materials  and  Its  Ability  for Methylene Blue Adsorption.” IOP Conference Series: Earth and
Environmental Science 399(1).
Pratama, Teguh Nugraha, and Afdhal Muttaqin.
2017.  “Pengaruh  Sumber  Kation  NaOH Dan  KOH  Terhadap  Jenis  Zeolit  Sintetis Dari Abu Dasar Batubara Dengan Metode Peleburan  Alkali  Hidrotermal.” Jurnal Fisika Unand 6(2): 126 –31. Rosyidah,  Anis  Kholifatur,  and  Suyanta Suyanta. 2021. “Sintesis Dan
Karakterisasi  Komposit  Zeolit  Magnetit Dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Ni(II).” Jurnal Sains dan Terapan Kimia 15(1): 37. Saraswati,  Indah.  2016.  “Zeolite-a  Synthesis From Glass.” Jurnal Sains Dan Matematika 23(4): 112-115 –115. Vulkanik,  Endapan  et  al.  2020.  “Studi  Sejarah Letusan Samalas Berdasarkan Stratigrafi.” : 2–5.