Abstrak— Telah  dilakukan  pemurnian  besi  oksida dilanjutkan  dengan  sintesis  besi  oksida menggunakan metode  logam terlarut  asam klorida.  Pasir  besi lokal  dari daerah  Lumajang  digunakan  sebagai  bahan  dasar. Kemudian,  pasir  besi  diuji  XRF  dan  XRD  dari  setiap proses  pemurnian  pasir  besi.  Pasir  besi  diproses  lebih lanjut dengan  cara  dilarutkan  dalam  HCl  (37%)  pada temperatur  70 o C  selama  15  menit. Selanjutnya,  hasil pelarutan disaring sebanyak 2 kali dan larutan lolos saring dikeringkan selama 8 jam pada temperatur 100 o C. Serbuk hasil pengeringan ini lalu dikalsinasi pada temperatur 600- 800 o C. Serbuk-serbuk hasil kalsinasi dikarakterisasi XRD dan  dianalisis  menggunakan  metode  Rietveld melalui perangkat lunak Rietica untuk menentukan volume sel dan faktor  skala. Data  hasil  pemurnian  dan sintesis menunjukkan  besi  oksida dengan  prosentase  kandungan magnetit  (Fe 3 O 4 )  murni  setelah  proses  awal  dan  hematit (Fe 2 O 3 ) murni  setelah  pelarutan  asam  dan  kalsinasi dengan rentang temperatur 600-800 o C.
Kata  Kunci—Metode  logam  terlarut  asam klorida,  pemurnian pasir besi, hematit, XRD.

## I. PENDAHULUAN
asir  besi  merupakan  sumber  salah  satu  material  magnetik yang  banyak  digunakan  dalam  berbagai  bidang  seperti elektronika,  energi,  kimia,  ferofluida,  katalis,  dan  diagnosa medik.  Aplikasi  pasir  besi  ternyata  tidak  terlepas  dari perkembangan kajian nanomaterial yang menuntut agar berada dalam  orde  nanometer (Taufiq,  2008)[1]. Berbagai  aplikasi mengenai pasir besi saat ini masih terus dilakukan para peneliti di  seluruh  dunia  dengan  produk  dan  metode  yang  berbeda- beda,  sehingga  memiliki  ukuran  nanometer.  Oleh  karena  itu, pasir  besi  kemudian  diolah  dengan  berbagai  metode  untuk mendapatkan produk nanomaterial.
Berbagai  metode  yang  telah  dilakukan  dalam  pembuatan serbuk Fe 3 O 4 dari pasir besi berukuran nanometer adalah spray pyrolysis , forced  hydrolysis ,  reaksi  oksidasi  reduksi  besi hidroksida,  irradiasi microwave besi  hidroksida,  teknik preparasi  hidrotermal, teknik sonochemical , hidrothermal , sol gel dan metode kopresipitasi kimia (Taufiq, 2008)[1] .
Dari  berbagai  metode  tersebut  terdapat  kelemahan- kelemahan,  seperti  metode  sol  gel  membutuhkan bahan dasar yang  relatif mahal,  pembentukan  gelnya  membutuhkan  waktu
yang  lama.  Kemudian,  metode  kopresipitasi  membutuhkan waktu yang lama untuk menghasilkan fasa murni Fe 3 O 4 dengan penambahan  larutan  basa  NH 4 OH.  Setiap  metode  memiliki kelebihan  dan  kelemahan  tersendiri,  namun  semuanya  dapat digunakan  untuk  pembuatan  nanopartikel  magnetik.  Sebagai pembanding  metode-metode  di  atas,  dalam  penelitian  ini metode yang akan digunakan adalah metode pasir besi terlarut asam klorida. Metode ini dianggap lebih efisien, karena proses sintesis  yang  sederhana  dan  menghasilkan  serbuk Fe 3 O 4 dari pasir  besi.  Salah  satu  nanopartikel  magnetik  yang  banyak dipelajari  baru-baru ini  adalah  Fe 3 O 4 ( magnetite) (Baqiya, 2007;  Darminto,  2007)  yang  dihasilkan  dengan  metode kopresipitasi.
Dalam  penelitian  ini  dilakukan  sintesis dan  karakterisasi besi  oksida dari  pasir  besi  dengan  metode  pasir  besi  terlarut asam klorida. Penelitian ini dilakukan untuk mengkarakterisasi fasa  hematit  (Fe 2 O 3 )  pada  produk  sintesis  metode  pasir  besi terlarut asam klorida.

## II. METODE PENELITIAN

## A. Pemurnian Pasir Besi
Bahan dasar yang digunakan adalah pasir besi lokal dengan massa  awal  sebesar  50  gram.  Pemurnian  pertama  dimulai dengan  mengekstrak pasir  besi  dengan  magnet  permanen sebanyak  35  kali.  Kemudian  digiling dengan  perbandingan pada  proses  penggilingan,  yaitu  massa  bahan  (gram):  massa bola  (gram):  volume  aquades  (ml)  adalah  30:  150:  50. Selanjutnya, sampel tersebut digiling menggunakan penggilingan  selama  10  jam  dengan  kecepatan  150  rpm. Larutan  hasil  berwarna  hitam  pekat,  lalu  dikeringkan menggunakan microwave selama  4  menit  dengan  temperatur 100 o C.  Setelah  itu,  ekstraksi  kedua  menggunakan  magnet permanen  sebanyak  15  kali  dengan  massa  hasil  ekstraksi sebesar  25,79  gram.  Kemudian,  hasil dari  setiap  proses pemurnian pasir besi diuji menggunakan XRF dan XRD.

## B. Sintesis Besi Oksida dengan Metode Pelarutan Pasir Besi dalam HCl
Bahan  yang  digunakan  besi  oksida  dengan  perhitungan massa sebesar 3 gram. Sintesis dimulai dengan melarutkan besi oksida  dalam  larutan  HCl  37% sebanyak  23  ml,  kemudian diaduk  menggunakan pengaduk  magnetik  selama  15  menit
Sintesis Fe 2 O 3 dari Pasir Besi dengan Metode Logam Terlarut Asam Klorida
Dewi Linda Kartika dan Suminar Pratapa Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail : suminar_pratapa@physics.its.ac.id
P
dengan  kecepatan  600  rpm  pada  temperatur  70 o C. Selanjutnya,  disaring  menggunakan  kertas  saring  sebanyak  2 kali.  Setelah  itu,  larutan  hasil  lolos  penyaringan  dikeringkan menggunakan hot plate selama 8 jam pada temperatur 100 o C sampai mengerak. Kemudian dihaluskan  menggunakan mortar sampai  halus.  Serbuk  yang  sudah  halus  dikalsinasi  pada rentang temperatur 600-800 o C selama 1 jam.
Sampel  hasil  pemurnian  diuji  menggunakan  XRF  dengan tipe Philips Minipal4 PANalytical . Dari hasil uji XRF tersebut diperoleh  komposisi unsur-unsur  dalam  material  uji.  Sampel sebelum  sintesis  dan  hasil  sintesis  diuji  menggunakan  XRD tipe Philips  X’Pert MPD  ( Multi  Purpose  Diffractometer ). Pengukuran  ini  dilakukan  pada  tegangan  40  kV  dan  arus  30 mA  dengan  menggunakan  target  Cu  ( =  1,54056 Å ). Kemudian dari hasil XRD ini dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi fasa  dengan  perangkat  lunak High  Score  Plus (HSP)  dan analisis  kuantitatif  dilakukan  dengan Rietica menggunakan metode Rietveld . Parameter  keluaran  hasil refinement dimanfaatkan untuk mengetahui kekristalan dan parameter kisi dari sampel yang diuji.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari  hasil  uji  XRF, sampel  awal  pasir  besi  memiliki kandungan  unsur  Fe  sebesar  85%.  Setelah  ekstraksi  pertama memiliki kandungan unsur Fe sebesar 86%. Kemudian digiling dan dilakukan ekstraksi kedua, didapatkan kandungan sebesar 87%.  Proses  ekstraksi  digunakan  karena  untuk  meningkatkan kandungan  unsur  Fe  dan  mengurangi  komposisi  pengotor- pengotor.
Berdasarkan  hasil  uji  XRD  dilakukan  identifikasi  fasa  dan didapatkan  sampel  sebelum  pemurnian  didominasi  oleh  fasa magnetit Fe 3 O 4 dan hematit (Fe 2 O 3 ). Pada hasil difraksi sinar- X sampel setelah proses penggilingan dan ekstraksi didapatkan fasa  magnetit  (Fe 3 O 4 ).  Kemudian  dilakukan  kalsinasi  pada temperatur  600-800 o C,  dan  didapatkan  pola  difraksi  fasa hematit Fe 2 O 3 (no PDF 33-664).
Analisis kuantitatif dilakukan menggunakan perangkat lunak Rietica dengan  metode Rietveld .  untuk  melakukan  analisis dengan Rietica perlu  dibuat  model  pola  terhitung  untuk  tiap fasa  berdasarkan  data  kristalografi  yang  sesuai.  Serta dilakukan  penghalusan Rietveld menggunakan  perangkat Rietica yang dilakukan setelah model dibuat (Hariyani, 2014)
[2] . Dalam penelitian ini model dibuat berdasarkan data ICSD untuk  hematit  (no.  4014).  Penghalusan Rietveld dilakukan setelah  model  selesai  dibuat.  Parameter-parameter  yang dihaluskan  adalah background (B0,  B1,  B2), sample displacement ,  parameter  kisi, phase  scale ,  komponen Asymetri ,  komponen  Gaussian  (U),  dan  komponen  Gamma (gamma 0). Contoh hasil penghalusan dengan metode Rietveld ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar  1  menunjukkan  pencocokan  data  terukur  dan terhitung dengan metode Rietveld dapat dinyatakan selesai dan diterima,  karena  mengikuti  syarat  utama  yaitu  plot  selisih antara pola terhitung dan pola terukur memiliki fluktuasi yang relatif kecil (dapat diamati secara visual).
Dari  hasil  penghalusan Rietveld pada  sampel-sampel  yang telah  dikalsinasi,  didapatkan  nilai FoM seperti  pada  Tabel  1. Penghalusan  parameter-parameter  ini  dapat  diterima  karena besar nilai total error semua fasa atau GoF ( Goodness-of-fit ) < 4%,  R p ( factor Profil),  R wp (faktor  profil  terbobot),  R exp (faktor harapan)  <  20%,  dan  R b atau  error  masing-masing  fassa  < 10%. Hasil  keluaran  penghalusan Rietveld pada  masing- masing  sampel  tersebut,  menunjukkan  nilai-nilai  parameter kisi,  volume  kisi,  dan  faktor skala seperti  pada  Tabel 2.  Dari hasil tersebut, dapat diamati bahwa semakin  besar nilai faktor skala maka kristalinitasnya juga besar dan jika nilai parameter kisi besar  maka nilai ukuran kristal dan volume sel juga akan besar.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang  telah  dilakukan,  maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Bahwa pasir besi yang disintesis dengan metode logam terlarut  asam  klorida  dihasilkan  fasa  tunggal,  yaitu hematit (Fe 2 O 3 ) 100% pada sampel pemanasan T = 600- 800 o C.
2. Ukuran  kristal  sampel  hasil  kalsinasi  dalam  rentang temperatur 600-800 o C diperoleh sekitar 100 nm.

## UCAPAN  TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada  Bapak  Prof. Suminar  Pratapa,  M.Sc.,  Ph.D  selaku dosen  pembimbing  dan semua pihak yang terlibat dalam penelitian tugas akhir ini.
Sampel
Parameter Kisi
Volume Kisi (A 3 ) Faktor Skala (×10 -5 ) a b c 600 o C 5,0367 5,0367 13,7518 302,12 1,80 650 o C 5,0384 5,0384 13,7565 302,44 2,75 700 o C 5,0373 5,0373 13,7494 302,14 2,47 750 o C 5,0357 5,0357 13,7413 301,78 3,61 800 o C 5,0369 5,0369 13,7414 301,91 2,51 Sampel Figure of Merit (FoM) (%) GoF R p R wp R exp R b 600 o C 1,0 22,5 32,6 32,7 4,9 650 o C 1,2 19,6 28,8 25,9 4,9 700 o C 1,1 18,8 27,5 25,7 3,9 750 o C 1,3 18,2 28,2 24,1 3,8 800 o C 1,4 20,7 31,7 26,3 4,5
Tabel 2 . Hasil keluaran penghalusan Rietveld pada sampel hasil kalsinasi (T = 600-800 o C).
Tabel 1. Nilai FoM hasil penghalusan Rietveld dari sampel hasil kalsinasi (T = 600-800 o C).

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Taufiq,  Ahmad.  (2008). Sintesis  Partikel  Nano  Fe3-xMnxO4  Berbasis Pasir Besi dan Karakterisasi Struktur serta Kemagnetannya . Surabaya:
Tugas Akhir, Institut Teknologi Sepuluh Nopemeber.
[2]    Hariyani,  Yufi.  (2014). Sintesis  MgTiO3  Menggunakan  Metode Pencampuran  Logam  Terlarut  dengan  PEG  400,  1000  dan Karakterisasi  Sifat  Absorbansi  Lapisan  Tebalnya .  Surabaya:  Tugas Akhir, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.