Jurnal Proteksi Kesehatan Vol.10, No.1, Mei 2021, pp. 1-5                                                                                                             ISSN 2580-0191 (Online), ISSN 2338 – 5634 (Print)
Determination of Lead (Pb) in Patin Fish Oil ( Pangasius hypophthalmus ) Using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)
Penetapan Kadar Timbal pada Minyak Ikan Patin ( Pangasius hypophthalmus ) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Azlaini Yus Nasution 1, Renni Izmi Indriani 2 Fakultas Farmasi dan Ilmu Kesehatan Universitas Abdurrab 1,2 Email: azlaini.yus@univrab.ac.id

## Abstract
Catfish (Pangasius hypophthalmus) is a type of freshwater fish that is susceptible to  chemical  contamination  due  to  human  activities.  Chemical  contaminants  can come from heavy metals such as lead (Pb).  Catfish can be used as a source of fish  oil  which  may  also  be  contaminated  with  lead  metals.  This  study  aims  to determine the levels of lead (Pb) heavy metal contamination in the oil extract of catfish  (Pangasius  hypophthalmus).  This  research  is an  experimental  laboratory research and the results are presented in descriptive form. The method used is the Atomic  Absorption  Spectrophotometry  (AAS)  method.  Thr  yield  of  catfish  oil obtained was 1.427% and the lead metal content in the catfish oil extract was 0 mg/kg. Keywords:
Catfish; fish oil; lead; AAS

## Abstrak
Ikan  patin  ( Pangasius  hypophthalmus )  merupakan  jenis  ikan  air  tawar  yang rentan  tercemar  zat  kimia  akibat  aktivitas  manusia.  Zat  kimia  yang mengkontaminasi  dapat  berasal  dari  logam  berat  seperti  timbal  (Pb).  Ikan patin  dapat  digunakan  sebagai  sumber  minyak  ikan  yang  mungkin  juga dapat  tercemar  logam  timbal.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui kadar  cemaran  logam  berat  timbal  (Pb)  pada  ekstrak  minyak  ikan  patin (Pangasius hypophthalmus). Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratorium  dan  penyajian  hasil  dalam  bentuk  deskriptif.  Metode  yang digunakan  adalah  metode  Spektrofotometri  Serapan  Atom  (SSA).  Hasil rendemen  minyak  ikan  patin  yang  diperoleh  adalah  1,427%  dan  kadar logam timbal pada ekstrak minyak patin tersebut 0 mg/kg.
Kata Kunci:
Ikan patin; minyak ikan; timbal; SSA

## PENDAHULUAN
Ikan  patin  ( Pangasius  hypophthalmus )  atau catfish merupakan  komoditas  yang  sangat penting  dan  popular  karena  pasarnya berkembang  dengan  pesat.  Salah  satu negara  yang  berhasil  mengembangkan budidaya  ikan  patin  adalah  Indonesia. Perkembangan  budidaya  ikan  patin  di Indonesia  semakin  pesat,    terutama  di daerah  Jawa  Barat,  Sumatera  Selatan,
Jambi,  Kalimantan,  Bengkulu,  Lampung,  dan Riau [1].
Ikan  patin  mempunyai  potensi  dalam pemanfaatan  minyaknya  sebagai  sumber asam lemak tak jenuh omega-3 dan omega- 6 dalam peningkatan pemenuhan kebutuhan pangan  dan  gizi  masyarakat.  Potensi  ini terlihat  dari analisis  kandungan  gizi ikan  ini yaitu mengandung 16,08% protein, kandungan lemak sekitar 5,75%,

## Article Info

## Article history
Received date: 2021-04-05
Revised date: 2021-05-30
Accepted date: 2021-05-31
Jurnal Proteksi Kesehatan Vol.10, No.1, Mei 2021, pp. 1-5                                                                                                             ISSN 2580-0191 (Online), ISSN 2338 – 5634 (Print)
karbohidrat  1,5%,  abu  0,97%  dan  air 75,7%.  Asam-asam  lemak  alami  yang termasuk  asam  lemak  omega-3  adalah asam linolenat, asam eikosapentaenoat atau EPA,  asam  dokosaheksaetanoat  atau  DHA, sedangkan  untuk  omega-6  adalah  asam linoleat dan asam arakhidonat ARA adapun yang  lebih  dominan  dalam  minyak  ikan adalah DHA, ARA dan EPA [2] [3]. Rendemen  hasil  ekstraksi  minyak  ikan  patin rata-rata dengan berat ikan 650-879 gram adalah  3,827%.  Hasil  ini  jauh  lebih  besar dibandingkan  dengan  rendemen  minyak ikan  cod  ( Gadus  morrhua )  yaitu  sebesar 0,4%.  Sehingga  diharapkan  ikan  patin dapat  menjadi  sumber  minyak  ikan  yang berasal  dari  air  tawar  sebagai  alternatif minyak ikan selain dari ikan laut [2] [4]. Ikan  rentan  terkontaminasi  zat  kimia, terutama  ikan  air  tawar  karena  dekat dengan  cemaran  dari  aktivitas  manusia. Salah  satu  bahaya  yang  mengancam adalah  adanya  cemaran  logam  berat. Logam  berat  akan  mengalami  akumulasi dalam  tubuh  melalui  rantai  makanan. Beberapa  kontaminasi  logam  berat  yang menjadi  perhatian  saat  ini  adalah  logam timbal (Pb). Logam timbal merupakan logam berat  yang  berasal  dari  industri  seperti industri cat, pupuk, pestisida dan baterai [5]. Bioakumulasi  logam  timbal  dalam  makanan dapat  mengakibatkan  berbagai  masalah kesehatan  mulai  dari  penurunan  sistem imunitas,  gangguan  mental,  tekanan  darah tinggi, penurunan IQ dan kanker [6] [7]. Peneliti  menggunakan  standar  mutu  minyak goreng  sesuai  SNI  No.  3741  tahun  2013 untuk  mengetahui  batas  cemaran  logam pada  minyak,  karena  belum  ada  standar acuan mengenai batas cemaran logam pada minyak  ikan.  Menurut  SNI  tersebut  bahwa batas  cemaran  logam  timbal  (Pb)  adalah 0,1 mg/kg [8].
Salah  satu  metode yang  banyak  digunakan untuk  menganalisis  kandungan  logam  Pb adalah  metode  Spektrofotometri  Serapan
Atom  (SSA).  Metode  ini  digunakan  karena mempunyai  kepekaan  yang  sangat  tinggi, yaitu  dapat  menentukan  kadar  logam  di bawah  1  ppm  dan  analisis  logam  tertentu dapat  dilakukan  dalam  campuran  dengan unsur  –  unsur  logam  lain  tanpa  diperlukan pemisahan terlebih dahulu, serta pelaksanaannya relatif sederhana [9].

## METODE
Alat dan Bahan Alat yang digunakan adalah
Sprektrofotometer  Serapan  Atom  ( Shimadzu AA-7000),  timbangan  analitik, hot  plate, waterbath ,  oven, sentrifuge, dan  alat-alat gelas.
Bahan  yang  digunakan  adalah  ikan  patin, NaCl  2,5%, aquadest ,  H 2 O 2 ,  HNO 3, HCl, larutan standar Pb, kertas saring Whattman no 42.

## Prosedur Kerja Ekstraksi Minyak Ikan Patin
Sebanyak 5 kg ikan patin yang mempunyai berat  rata-rata  500  mg,  dibersihkan  isi perutnya  dan  dicuci  bersih.  Seluruh  bagian ikan  ini  digunakan.  Ikan  dipotong  kecil kemudian  direbus  dalam  panci  stainless selama 5 jam. Kemudian  dipipet  minyaknya yang  berada  pada  permukaan  air.  Minyak ikan patin selanjutnya ditambah NaCl 2,5%, lalu dipanaskan pada suhu 50°C selama 15 menit.  Dimasukkan  ke  corong  pisah  dan diambil  minyaknya.  Kemudian  disentrifugasi dengan  kecepatan  7000  rpm  selama  20 menit.  Minyak  yang  diperoleh  disimpan  di dalam kulkas suhu 5°C [2].
Rendemen  minyak  ikan  dihitung  dengan rumus: Rendemen (%) = x     X100
Penetapan Kadar Timbal (Pb)
1. Dibuat larutan baku Pb 1000 µg/mL.
2. Dibuat  larutan  kurva  kalibrasi  dengan konsentrasi  0  µg/mL;  0,1  µg/mL;  0,25 Berat minyak Berat ikan patin
Jurnal Proteksi Kesehatan Vol.10, No.1, Mei 2021, pp. 1-5                                                                                                             ISSN 2580-0191 (Online), ISSN 2338 – 5634 (Print)
µg/mL;  0,5  µg/mL;  1,0  µg/mL;  1,5 µg/mL dan 2,0 µg/mL Pb.
3. Dibuat  larutan  uji  dengan  cara menimbang  sebanyak  1  gram  sampel ditambahkan  HNO 3 sebanyak  10  mL lalu  didestruksi  dengan  suhu  140°C selama  4  jam.  Ditambahkan  beberapa tetes  H 2 O 2 lalu  diaduk  perlahan,
diencerkan  dengan  aquades  hingga  50 mL, kemudian disaring.
4. Pengukuran Sampel
Dilakukan pada pada panjang gelombang maksimum sekitar 283,3 nm.
Lalu  dibuat  kurva  kalibrasi  antara konsentrasi  logam  (µg/mL)  sebagai sumbu  x  dan  absorbans  sebagai  sumbu y,  kemudian  diplot  hasil  pembacaan larutan  contoh  terhadap kurva kalibrasi dan  dihitung  kandungan  logam  timbal dalam contoh [8]. Hasil  pembacaan  pada  SSA  dihitung dengan rumus:
mg/kg sampel = Keterangan: p = pengenceran= 1 v = volume (L) c = konsentrasi hasil AAS (µg/mL) w = berat sampel (g)

## Analisis Data
Hasil pengukuran  larutan  kurva kalibrasi  Pb digunakan  untuk  menentukan  persamaan regresi  linier.  Nilai  absorbansi  dari  sampel dimasukkan  ke  dalam  persamaan  regresi linier  hingga  didapatkan  kadar  timbal  dari sampel .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendeman  yang  diperoleh  dari  ekstraksi minyak  ikan  patin  yaitu  sebesar  1,427%. Hasi rendemen yang diperoleh ini lebih kecil dari  penelitian  peneliti  sebelumnya,  hal  ini dapat  terjadi  karena  perbedaan  ukuran,
umur  ikan  dan  asal  ikan  patin  yang digunakan berbeda [2].
Hasil  dari  proses  destruksi  menghasilkan larutan  berwarna  kuning  jernih  tanpa adanya padatan. Hal tersebut membuktikan bahwa  dekomposisi  sampel  telah  sempurna [11].
Pada penetapan kadar logam timbal secara AAS diperoleh persamaan regresi linier y = 0,011653x  +  0,005263  dengan  nilai  r  = 0,9996.  Grafik  persamaan  regresi  linier kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar 1.
Pengukuran  absorbansi  sampel  minyak  ikan pada  pengulangan  I  sebesar  0,0011  dan pada pengulangan II yaitu 0,0012. Dengan memasukkan  nilai  absorbansi  sampel  ke dalam  persamaan  regresi  linier  yang diperoleh,  maka  diperoleh  kadar  timbal pada sampel I sebesar -0,1786 mg/kg dan kadar timbal pada pengulangan II  adalah - 0,1743  mg/kg,  karena  kedua  pengulangan bernilai  negatif  maka  rata-rata  kadar timbal ditetapkan sebesar 0 mg/kg sampel. Pada penelitian ini penulis menggunakan SNI nomor  3741  tahun  2013  tentang  minyak goreng  karena  belum  adanya  acuan  batas cemaran logam pada minyak ikan. Sehingga kadar timbal minyak ikan hasil ekstraksi dari ikan  patin  memenuhi  batas  cemaran  logam
Gambar 1. Grafik kurva kalibrasi
Jurnal Proteksi Kesehatan Vol.10, No.1, Mei 2021, pp. 1-5                                                                                                             ISSN 2580-0191 (Online), ISSN 2338 – 5634 (Print)
berat  timbal  dalam  minyak  yaitu  <0,1 mg/kg [8].
Kadar  logam  Pb  pada  penelitian  ini  lebih rendah  dibandingkan  dengan  penelitian yang  dilakukan  peneliti  lain  pada  spesies ikan  baung  ( Hemibagrus  nemuru) yang berada di  sungai  Kampar  Kanan  Desa Muara  Takus,  mengandung  logam  Pb  rata- rata  (31,19  mg/kg)  [1].  Penelitian  yang dilakukan  pada  beberapa  sampel  daging ikan  juga  memberikan  hasil  cemaran  logam timbal  yaitu  pada  sampel  daging  ikan  nila sebesar 0,138 ppm, daging ikan mas 0,060 ppm  dan  pada  sampel  daging  ikan  patin sebesar  0,041  ppm  [11].  Peneliti  lain mengatakan  bahwa  kandungan  timbal dalam  organ  ikan  patin  hasil  budidaya tertinggi  terdapat  pada  ikan  patin  ukuran 20  cm  yaitu  pada  insang  sebesar  24,88 ppm;  hati  25,89  ppm;  dan  daging  sebesar 34,17 ppm [12].

## SIMPULAN
Kadar  cemaran  logam  timbal  (Pb)  pada ekstrak  minyak  ikan  patin  ( Pangasius hypophthalmus ) sebesar 0 mg/kg.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Suryati, “Analisa Kandungan Logam Berat Pb Dan Cu Dengan Metode SSA (Spektrofotometri Serapan Atom) Terhadap Ikan Baung (Hemibagrus
Nemurus) DI Sungai Kampar Kanan Desa Muara Takus Kecamatan XIII
Koto Kampar Kabupaten Kampar,” Universitas Islam Negeri Suska Riau, 2011. [2] A. Panagan, “Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega-3, Omega-6 dan Karakterisasi Minyak Ikan Patin (Pangasius pangasius),” J. Sains , vol. 15, no. 3, pp. 102–106, 2012.
[3] O. A. Khawaja, J. M. Gaziano, and L.
Djoussé, “N-3 fatty acids for prevention of cardiovascular disease,”
Curr. Atheroscler. Rep. , vol. 16, no. 11,
p. 450, 2014.
[4] E. Hastarini, “Karakteristik minyak ikan dari limbah pengolahan filet ikan patin siam (Pangasius hypopthalmus) dan ikan patin jambal (Pangasius djambal),” Agritech , vol. 32, no. 4, pp.
403–410, 2012.
[5] P. D. Mariadi and I. Kurniawan, “Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) Dan Kadmium (Cd) Pada Daging Ikan Gabus (Channa Sriata) Yang Dijual Di
Pasar KM 5 Palembang,” in RISET DAN INOVASI TEKNOLOGI DALAM
MENGHADAPI TANTANGAN ERA
REVOLUSI INDUSTRI 4.0 , 2019, pp. 900–903. [6] S. Flora, G. Flora, G. Saxena, and M. Mishra, “Arsenic and lead induced free radical generation and their reversibility following chelation,” Cell.
Mol. Biol. , vol. 53, no. 1, pp. 26–47,
2007.
[7] Artati, “Analisa Kadar Timbal (Pb) Pada Air Yang Melalui Saluran Pipa Penyaluran Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM) Makassar,” J. Media
Anal. Kesehat. , vol. 1, no. 1, pp. 47– 48, 2018.
[8] BSN, Standar Nasional Indonesia No 67.200.10. Tentang Pengujian Minyak Goreng - Bagian A.8: Cara uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala . 2013. [9] Kiswandono and Nasrulloh, “Analisis Kadar Logam Seng (Zn) dan Tembaga (Cu) Dalam Daging dan Hati Ayam Petelur Berbulu Coklat
Secara Spektrofotometri Serapan Atom,” J. Nusa Kim. , vol. 8, no. 7, p.
12, 2008.
[10]  Nofita, “Penetapan Kadar Logam Timbal (Pb) Dan Seng (Zn) Pada Margarin Dengan Metode
Jurnal Proteksi Kesehatan Vol.10, No.1, Mei 2021, pp. 1-5                                                                                                             ISSN 2580-0191 (Online), ISSN 2338 – 5634 (Print)
Spektrofotometri Serapan Atom,” J. Farm. Malahayati , vol. 2, no. 1, 2019.
[11]  R. Sihotang, “Analisis Kadar Pb2+
Pada Ikan Patin (Pangasius pangasius), Ikan Mas (Cyprinus carpio L.) dan Ikan Nila (Oreochromis sp) Di Danau Bekas Galian Tambang Batubara Kecamatan Tenggarong Seberang,” 2017. [12]  Mutiara, “Akumulasi Timbal (Pb) Dan Kadmium (Cd) Serta Kerusakan Pada Insang, Hati Dan Daging Ikan Patin (Pangasius sp) Di Waduk Sawaguling,” J. Perikan. dan Kelaut. , vol. 4, no. 4, pp. 1–10, 2013.