ANALISIS SIFAT OPTIK DARI LAPISAN TIPIS Fe 3 O4 YANG DIPREPARASI DARI PASIR BESI PANTAI TIRAM KABUPATEN PADANG PARIAMAN SUMATERA BARAT DENGAN METODA SOL-GEL SPIN COATING
Nidya Yulfriska 1) Ramli 1) Yenni Darvina 1)
1 FMIPA Universitas Negeri Padang nidyayulfriska95@gmail.com

## ABSTRACT
Research  on  magnetic  oxide  is  growing  very  rapidly.  This  magnetic  oxide  can  be found in nature that is iron sand. Iron sand is a deposition of sand containing iron ore that many  exist  along  the  beach.  One  of  the  beaches in  West  Sumatra containing iron sand is Tiram  Beach,  Padang  Pariaman  District,  Sumatera  Barat.  The  content  of  iron  sand  is generally  in  the  form  of  magnetic  minerals  such  as  magnetite,  hematite,  and  maghemit. Magnetite  contained  in  iron  sand  has  excellent  properties  that  can be developed into thin films  that  can  later  be  applied  to  magnetic  sensors.  The  purpose  of  this  research  is  to investigate the optical properties of the Fe 3 O 4 thin films, prepared from iron sand of Tiram Beach,  Padang  Pariaman  District,  Sumatera  Barat  by Sol-Gel  Spin  Coating Method. This type  of  research  is  an  experimental  research.  The  iron  sand  obtained  from  nature  is  first purified  using  permanent  magnets,  then  made  in  nanoparticle  size  using  the  HEM-E3D tool.  Then,  the  process  of  making  thin  film  with  sol-gel  spin  coating  method.  In  this research variation of rotation speed of spin coating is 1000 rpm, 2000 rpm, 2500 rpm and 3000  rpm.  The  characterization  tool  in  the  research  of  optical  properties  analysis  used  is UV-VIS  Spectrophotometer.  The  value  of  transmittance  is  32,1%,  32,2%  and  32,7% respectively.  The  absorbance  value  is  96,721%  -  31,247%,  95,428%  -  33,785%  and 93,54% - 33,551% respectively. While the reflectance values are 33,2%, 33,7% and 34,2%, respectively. So it can be concluded that the greater the speed of rotation the thickness of the thin layer will be smaller, resulting in the transmittance and reflectance will be greater, while  the absorbance will be smaller. Energy gap obtained from  this research is  3,75 eV, 3,75 eV and 3,74 eV. So the average energy gap obtained is 3,75 eV.
.
Keywords : Iron sand, Fe 3 O 4 , Optical properties,  Energy gap, Spin Coating

## 1. PENDAHULUAN
Dalam  bidang  ilmu  pengetahuan  dan teknologi,  salah  satu  penelitian  yang berkembang  sangat  pesat  saat  ini  adalah penelitian  tentang  oksida  magnetik.  Oksida magnetik  dapat  dijumpai  dialam  yaitu  pada pasir  besi.  Mineral  magnetik  merupakan komposisi  utama  yang  terkandung  di  dalam
pasir  besi  seperti  magnetit  (Fe 3 O 4 ),  hematit (α- Fe 2 O 3 ), dan maghemit (γ- Fe 2 O 3 ) [13] .
Salah satu Pantai di Sumatera Barat yang mengandung  pasir  besi  yaitu  Pantai  Tiram Kabupaten  Padang  Pariaman    Sumatera Barat,  sebagaimana  yang  telah  dilaporkan oleh Darvina, dkk, 2017 [2] . Dimana berdasarkan hasil karakterisasi XRD memperlihatkan  bahwa  pasir  besi  Pantai
Tiram  mengandung  mineral  oksida  besi berupa  magnetit  disamping  mineral  oksida lainnya.
Pasir  besi  (Fe 3 O 4 )  dalam  bentuk  nano memiliki  sifat  unggul  sehingga  mempunyai peluang  besar  dalam  bidang  industri  dan elektronik  untuk  pembuatan  lapisan  tipis, sebagai  piranti  semikonduktor.    Metoda preparasi  yang  paling  sederhana  dan  sering digunakan untuk menumbuhkan lapisan tipis yaitu  metoda  sol-gel  karena  metoda  ini memiliki  keunggulan  yaitu  kehomogenan material yang tinggi [1] .
Untuk  menumbuhkan  lapisan  tipis  ini ada  terdapat  beberapa  metode  seperti  DC magnetron  sputtering , sputtering [9] , screen printing , elektroforesis, slip  casting ,  dan semprot pirolisis. Tetapi metode ini memiliki  kekurangan  yaitu  membutuhkan instrumen  yang  canggih,  memerlukan  biaya operasi  yang  tinggi,  dan  luas  daerah pembentukan film yang dihasilkan kecil [11] .
Metoda  coating  (pelapisan)  seperti spin coating merupakan suatu metoda penumbuhan  paling  mudah  dan  sederhana. Karena  metoda  ini  mempunyai  kelebihan seperti  dapat  menghasilkan  lapisan  tipis yang  mempunyai  kualitas  cukup  bagus  dan juga biaya pembuatan yang relatif murah [6] .
Lapisan  tipis  adalah  bahan  dengan ukuran  nanometer  yang  terbentuk  dari susunan  serta  penggabungan  sifat  atom. Teknik  penumbuhannya  yaitu  penumbuhan partikel  atau  atom  pada  permukaan  substrat dengan  besarnya  ketebalan  dalam  orde mikrometer [12] . Lapisan tipis ini terbuat dari logam, inorganik, organik, ataupun campuran  metal  organik  serta  mempunyai sifat semikonduktor, isolator maupun konduktor. Lapisan tipis memiliki sifat optik yang sangat tergantung pada energi gap dari sifat-sifat  bahan  lapisan  tipis  yang  akan diendapkan.
Sifat  optik  bahan  adalah  bentuk  respon dari  material  terhadap  elektromagnetik
khususnya cahaya tampak. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk melihat sifat optik dari  material,  saat  cahaya  dilewatkan  pada material maka sebagian dari cahaya ini akan dipantulkan    ( reflected ),  sebagian  akan diserap ( absorbed ), sebagian akan diteruskan dan sebagian lagi akan disebarkan ( scattered ), yang secara matematis  cahaya  yang  datang  dapat dituliskan dalam persamaan:
I o = R e + T + A b + S = 100% (1)
Dengan  I o adalah  Intensitas  cahaya datang,  R e adalah  reflektansi,  T  adalah transmitansi,  A b adalah  absorbansi  dan  S adalah scattered . Energi  gap  merupakan besarnya  energi  yang  dibutuhkan  untuk bergerak  dari  pita  valensi  menuju  ke  pita konduksi. Energi gap dapat dicari menggunakan spektrofotometri UV-Vis diffuse  reflectance yang  berdasarkan  pada pengukuran  intensitas  yang  direflektansikan oleh  sampel.  Untuk  mengetahui  energi  gap dapat  digunakan  metode  Kubelka-Munk. Energi  gap  atau  celah  pita  diperoleh  dari grafik hubungan antara:
hv (eV) vs (F(R’ ∞ ) hv )½       (2)
Eg adalah energi gap (eV), h merupakan konstanta  planck  (6,626×10 -34 Js), c adalah kecepatan cahaya (3×10 8 m/s)  dan  λ merupakan panjang gelombang (nm). Besarnya hv pada  saat  (F(R’ ∞ ) hv )½  =  0, yang  didapatkan  dari  persamaan  regresi linier merupakan besarnya energi gap [7] .
Magnetite  (Fe 3 O 4 )  merupakan  material dengan  sifat  bahan  semikonduktor,  ini dilaporkan  oleh  Ghandoor,  H.E,  dkk, 2012 [5] .  Bahan  semikonduktor  merupakan bahan yang mempunyai konduktivitas listrik antara  konduktor  dan  isolator  dengan  besar energi  gap  <  6  eV  (Oktaviani,  Y  &  Astuti, 2014).

## METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan jenis penelitian  eksperimen,  dengan  diagram  alir
yang diperlihatkan pada Gambar 1. Penelitian ini dilakukan dari bulan Desember-Mei 2017 di Laboratorium Fisika Material  dan  Biofisika  FMIPA  Universitas Negeri  Padang.  Sampel  yang  digunakan yaitu  sampel  pasir  besi  yang  diambil  dari Pantai  Tiram  Kabupaten  Padang  Pariaman Sumatera Barat.
Gambar 1. Diagram Alir Penelitian
Pada penelitian ini, alat yang digunakan adalah  HEM-E3D,  magnetic  stirrer,  spin coating, furnance, magnet permanen, timbangan  digital,  spatula,  gelas  ukur, tabung  erlenmeyer,  beaker,  pengaduk,  pipet tetes,  substrat  kaca  dan  Spektrofotometer UV-VIS.  Sedangkan  bahannya  yaitu  pasir besi,  aquabidest,  asam  oksalat,  asam  nitrat dan  etilen  glikol.  Bentuk  dari  pasir  besi Pantai Tiram ditunjukkan oleh Gambar 2.
Gambar 2. Pasir Besi Pantai Tiram
Pasir  besi  ini  kemudian  dimurnikan dengan cara menarik pasir besi menggunakan  magnet  permanen  sebanyak 30  kali  untuk  memisahkan  pasir  besi  (ferit) dengan  material  lainnya  yang  tercampur  di dalam  pasir  besi  (residu).  Setelah  itu  pasir besi dicuci menggunakan aquabidest. Selanjutnya dikeringkan dan ditarik kembali sebanyak 20 kali. Kemudian sampel tersebut di milling selama  30  jam.  Waktu milling yang  digunakan  berdasarkan  penelitian Darvina, dkk (2017) [2] yang memperlihatkan bahwa  pada  waktu milling 30  jam  terlihat hilangnya  fasa  hematit  sehingga  hanya  satu fasa yang tertinggal yaitu Fe 3 O 4 .
Setelah  selesai  proses  pemurnian  dan pembuatan nano partikel Fe 3 O 4 . Selanjutnya dilakukan  proses  pembuatan  lapisan  tipis dengan spin  coating yang  dipreparasi menggunakan metoda sol-gel dengan precursor (Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O).
Precursor (Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O), dibuat pada  suhu  110 0 C  dengan  mereaksikan  17,4 gr  Fe 3 O 4 dan  4,5  gr  asam  oksalat  (C 2 H 2 O 4 ) dengan  asam  nitrat  (HNO 3 )  seabanyak  42 mL.  Selanjutnya  dilakukan  proses  sintesis sol-gel  magnetit  seperti  pada  penelitian Eken  (2009) [3] dengan  melarutkan  14  gr precursor  yang  dihasilkan  dengan  55  gr ethylene  glycol.  Larutan  tersebut  kemudian dipanaskan  pada  suhu  80 0 C  selama  2  jam sambil  di  aduk  menggunakan magnetic sitrer dengan kecepatan konstan.
Kemudian  ditumbuhkan  lapisan  tipis Fe 3 O 4 menggunakan spin  coating diatas substrat  kaca  yang  telah  dibersihkan menggunakan  ethanol.  Larutan  gel  magnetit diteteskan  di  atas  substrat  kaca  dan kemudian  diputar  dengan  variasi  kecepatan putar spin  coating .  Variasi  kecepatan spin coating yang  digunakan  yaitu  1000,  2000 dan 3000 rpm dengan lama waktu 60 secon. Lama  waktu  coating  yang  digunakan  sesuai pada  penelitian  sebelumnya  yang  dilakukan oleh  Eken,  2009 [3] .  Bentuk  dari  alat spin coating diperlihatkan dalam Gambar 3.
Gambar 3. Spin Coating
Selanjutnya  setiap  lapisan  tipis  yang terbentuk  dikeringkan  pada  suhu  110 0 C selama  15  menit,  setelah  itu  diannealing pada  suhu  300 0 C,  suhu  annealing  yang digunakan  ini  berdasarkan  penelitian  Tang, dkk  (2004) [12] dan  lama  waktu  annealing yang  digunakan  yaitu  selama  3,5  jam  ini berdasarkan penelitian Eken(2009) [3] . Kemudian dikarakterisasi dengan alat Spektrofotometer UV-VIS.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil karakterisasi lapisan  tipis  Fe 3 O 4 menggunakan  alat Spektrofotometer  UV-VIS,  didapatkan  sifat optik  berupa  nilai  transmitansi,  adsorbansi dan  reflektansi,  dari  nilai  reflektansi  maka bisa didapatkan energi gap. Hasil data SEM memperlihatkan  bahwa  ketebalan  lapisan tipis  untuk  kecepatan putar 1000 rpm, 2000 rpm  dan  3000  rpm  berturut-turut  yaitu 25µm, 24µm, 11µm, dan 12,02µm [10] .
Hasil pengukuran transmitasni lapisan  tipis  Fe 3 O 4 pada  kecepatan  putar 1000 rpm, 2000 rpm dan 3000 rpm berturut- turut ditunjukkan oleh Gambar 4.
(a)
(b)
(c) Gambar  4.  Grafik  hubungan  panjang gelombang terhadap transmitansi pada lapisan tipis  dengan  kecepatan  (a) 1000  rpm  (b)  2000  rpm  (3)
3000 rpm.
Besarnya  nilai  transmitansi  berturut- turut  pada  kecepatan  1000  rpm,  2000  rpm dan  3000  rpm  pada  rentang  panjang gelombang antara 200-780 nm yaitu sebesar 32,1%,  32,2%  serta  32,7  %.  Rentang panjang  gelombang  yang  paling  banyak ditransmisikan  yaitu  pada  rentang  470-780 nm, dengan besarnya presentase transmitansi tertinggi  berturut-turut  sebesar  31,2%  - 32,1%,  31,3%  -  32,2%  dan  31,4%  -  32,7%. Puncak  transmitansi  tertinggi  berturut-turut yaitu sebesar 34,5% pada panjang gelombang  600  nm,  35,5%  pada  panjang gelombang  650-640  nm,  37,5%  pada panjang  gelombang  710  nm.  Semakin  besar kecepatan  putar  maka  nilai  transmitansi akan  bertambah.  Ini  disebabkan  karena ketebalan yang terbentuk semakin kecil.
Hasil  pengukuran  absorbansi  dari lapisan tipis Fe 3 O 4 ditunjukkan oleh Gambar 5.
(a) (b) (c)
Gambar  5.  Grafik  hubungan  panjang gelombang terhadap absorbansi  pada  lapisan  tipis dengan  kecepatan  (a)  1000 rpm  (b)  2000  rpm  (c)  3000 rpm.
Besarnya  nilai  absorbansi  berturut- turut  pada  rentang  panjang  gelombang antara 200-780 nm yaitu sebesar 96,721 % - 31,247  %  ,  95,428  %  -  33,785  %  dan 93,54%  -  33,551%.  Rentang  panjang gelombang yang paling banyak diserap yaitu pada  rentang  200-280  nm,  dengan  besarnya presentase absorbansi tertinggi berturut-turut sebesar  96,721%  -  100%,  95,428%  - 95,207%  dan  93,54%  -  93,109%.  Puncak absorbansi  tertinggi  berturut-turut  yaitu
sebesar  100%  pada  panjang  gelombang  280 nm, 95,428% pada panjang gelombang 200- 640  nm,  93,173%  pada  panjang  gelombang 225  nm.  Dapat  dilihat  bahwa  absorbansi akan berkurang dengan berkurangnya ketebalan  lapisan  tipis.  Ini  sesuai  dengan Hukum  Beer  yang  mengatakan  besarnya nilai absorbansi sebanding dengan ketebalan bahan/medium yang ditembusi oleh cahaya [7] .
Hasil  pengukuran  reflektansi  dari lapisan  tipis  Fe 3 O 4 yaitu  ditunjukkan  oleh Gambar 6.
(a) (b) (c)
Gambar  6.  Grafik  hubungan  panjang gelombang terhadap reflektansi pada  lapisan  tipis  dengan kecepatan  (a)  1000  rpm  (b) 2000 rpm (c) 3000 rpm.
Besarnya  nilai  reflektansi  berturut- turut  pada  rentang  panjang  gelombang antara  200-780  nm  yaitu  sebesar  33,2  %, 33,7%  serta  34,2%.  Rentang  panjang gelombang yang paling
banyak
direflektansikan yaitu pada rentang 490-780 nm,  dengan  besarnya  presentase  transmisi tertinggi  berturut-turut  sebesar  32,3%  - 33,2%,  32,3%  -  33,7%  dan  32,3%  -  34,2%. Puncak  reflektansi  tertinggi  berturut-turut yaitu sebesar 36,5% pada panjang gelombang 645 - 640 nm, 37% pada panjang gelombang  620  nm,  39,4%  pada  panjang gelombang 665 nm. Berdasarkan hasil diatas menunjukkan bahwa apabila kecepatan putar spin  coating semakin  besar  maka  nilai reflektansinya  akan  semakin  besar  juga. Karena  kecepatan  putar  mengakibatkan ketebalan film yang terbentuk semakin kecil. Sehingga  nilai  reflektansinya  akan  semakin besar.
Berdasarkan penelitian
Erni,
Theresia.  2007,  memperlihatkan  semakin tebal  suatu  lapisan  tipis,  maka  absorbansi juga  semakin  besar,  sedangkan  reflektansi atau  yang  diteruskan  akan  semakin  kecil [4] dan  begitupun  sebaliknya  semakin  tipis ketebalan  maka  semakin  besar  pula  cahaya yang diteruskan dan dipantulkan, sedangkan cahaya yang diserap akan semakin kecil.
Besarnya energi gap dari lapisan tipis Fe 3 O 4 ditunjukkan pada Gambar 7.
(a)
(b) (c)
Gambar  7.  Grafik  energi  gap  pada  lapisan tipis  dengan  kecepatan  (a)  1000 rpm (b) 2000 rpm (c) 3000 rpm.
Besarnya  nilai  energi  gap  lapisan tipis  Fe 3 O 4 berturut-turut  pada  kecepatan 1000  rpm,  2000  rpm  dan  3000  rpm  adalah sebesar  3,75  eV,    3,75  eV  dan  3,74  eV. Sehingga nilai rata-rata dari energi gap pada lapisan tipis Fe 3 O 4 yaitu sebesar 3,75 eV.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah dilakukan didapatkan sifat optik dari lapisan tipis  Fe 3 O 4 yaitu  transmitansi,  absorbansi, reflektansi  dan energy gap dari lapisan tipis Fe 3 O 4 .  Ini  menunjukkan  bahwa  kecepatan putar  berpengaruh  terhadap  transmitansi, absorbansi  dan  reflektansi.  Semakin  besar kecepatan  putar  maka  transmitansi  dan reflektansi  juga  akan  semakin  besar, sedangkan absorbansi akan menurun. Karena ketebalan lapisan tipis akan berkurang  dengan  bertambahnya  kecepatan putar.  Sedangkan  besarnya energy gap yang didapatkan  yaitu  sebesar  3,75  eV,    3,75  eV dan  3,74  eV.  Sehingga  nilai  rata-rata  dari energy gap  pada  lapisan  tipis  Fe 3 O 4 yaitu sebesar 3,75 eV.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terimakasih kepada  Kemristekdikti  yang  telah  mendanai penelitian  ini  melalui  Proyek  Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2017 dengan judul “Fungsionalisasi  Magnetite  yang  disintesis dari Mineral Alam Sumatera Barat”, dengan nomor kontrak SP-DIPA
042.01.2.400929/2017  tanggal  7  Desember 2017,  kepada Dosen Pembimbing yaitu Dr. Ramli,  S.Pd,  M.Si  dan  Dra.  Hj.  Yenni Darvina,  M.Si,  tim  penguji  yaitu  Drs. Gsusnedi,  M.Si,  Dr.  Hj.  Ratnawulan  M.Si dan  Harman  Amir,  M.Si  yang  telah memberikan  banyak  masukan,  analisis laboratorium  jurusan  Fisika  Universitas Negeri  Padang,  analisis  laboratorium  Kimia Universitas Negeri Padang dan  semua pihak yang  telah  membantu  penulis  dalam penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]      Bhushan,  B.  2007. Handbook  of
Nanotechnology . Ohio State University. Columbus USA. hal. 316.
[2]    Darvina,  Yenni  dkk.  (2017). Struktur Nano Partikel Oksida Besi Dari Pasir Besi  Pantai  Tiram  Sumatera  Barat . Universitas Negeri Padang: Padang.
[3]    Eken,  A.  E  &  Macit  Ozenbas.  2009. Characterization  of  Nanostructured Magnetite  Thin  Films  Produced  by Sol-gel  Processing .  Department  of Metallurgical and
Material
Engineering.  Middle  East  Technical
University: Turkey.
[4]   Erni, Theresia. 2007. Deposisi Lapisan Tipis  Aluminium  (Al)  Pada  Substrat Kaca  dengan  Teknik  Evaporasi  dan Karakterisasi  Optiknya .  Universitas Sanata Dharma: Yogyakarta.
[5]    Ghandoor,  H.El,  dkk.  2012. Synthesis and  Some  Physical  Properties  of
Magnetite  (Fe3O4)  Nanoparticles . Int. J. Electrochem. Sci., Vol. 7, 2012.
[6] Muhlis, dkk. (2013). Studi
Penumbuhan  Lapisan  Tipis  PZT dengan Metode Spin Coating. FMIPA: Universitas Brawijaya.
[7]    Prasetyo,  B.H.  dan  Suriadikarta,  D.A. 2006. Karakteristik,  Potensi  dan Teknologi Pengelolaan Tanah Ultisol untuk Pengembangan Pertanian Lahan  Kering  di  Indonesia . Balai Besar  Penelitian  dan  Pengembangan Sumberdaya  Lahan  Pertanian,  Balai Penelitian Tanah.
[8]    Pipit  Fitriani,  Shanty  Merissa,  Ferry Iskandar,  Rino  R.  Mukti,  Khairurijal dan  Mikrajuddin  Abdullah.  (2014). Sintesis  Nanokomposit  Fe3O4  / Zeolit  dengan  Metode  Pemanasan Microwave  dan  Pengujian  Sifat Katalitiknya pada Penurunan Viskositas  Minyak  Berat .  Journal  of
Research and Development on Nanotechnology  in  Indonesia. 1.  Hlm. 23-26.
[9]   Ramli, dkk. (2017). Analisis Struktur Nano  Dari  Lapisan  Tipis  Cobalt Ferrite  Yang  Dipreparasi  Dengan Metode Sputtering . FMIPA: Padang.
[10]   Rianto, Debi.  2017. Analisis Struktur Kristal  dan  Morfologi  Lapisan  Tipis Magnetit  (Fe 3 O 4 )  Berbahan  Dasar Pasir  Besi  Alam  yang  Ditumbuhkan Menggunakan  Metode Spin Coating . FMIPA: UNP.
[11]   Shinde.V.R et. al. (2007). “ Studies on growth of ZnO thin films by a novel chemical  method ”. Solar  energy Material & Solar Cell . 91, 1055-1061.
[12]  Tang,  dkk.  (2004).  “ Nanostructured Magnetite (Fe 3 O 4 ) Thin Films Prepared By Sol-Gel Method .” Jurnal of  Magnetism  Materials 282  (2004)
92-95.
[13] Tebriani, Sylvina, dkk. 2013. Pengaruh  Pemanasan  dan  Ethylen Glycol  pada  Elektrodeposisi  Lapisan Tipis Magnetite menggunakan Continue  Direct  Current . Jurusan
Fisika FMIPA: ITS.
[14]  Yulianto,  A  dan  Bijaksana,  S.  (2002).
Karakterisasi  Magnetik  dari  Pasir Besi Cilacap. Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia, Vol A5, No 0527