## KETAHANAN OKSIDASI ZIRCALOY –4 YANG DIPADU DENGAN YTTRIUM PADA TEMPERATUR TINGGI
Perdana Immanuel 1 , Pradoto Ambardi 1 , Djoko Hadi Prajitno 2
1 Jurusan Teknik Metalurgi Fakultas Teknik – UNJANI Jl. Terusan Jenderal Gatot Subroto,  Kota Bandung, 40284
2 Pusat Sains dan Teknologi Nuklir Terapan – BATAN Jl. Tamansari No.71, Kota Bandung, 40132
e-mail: djokohp@batan.go.id (Naskah diterima: 27 –11–2018, Naskah direvisi: 14–01–2019, Naskah disetujui: 08–02–2019)

## ABSTRAK
KETAHANAN  OKSIDASI  ZIRCALOY-4  YANG  DIPADU  DENGAN  YTTRIUM  PADA TEMPERATUR  TINGGI. Yttrium  merupakan  salah  satu  logam  unsur  tanah  jarang  yang digunakan  untuk  memperbaiki  sifat  logam.  Penelitian  ini  dilakukan  untuk  mengetahui  pengaruh penambahan  Yttrium  terhadap  ketahanan  oksidasi  paduan  zirkonium-4  pada  temperatur  tinggi dengan  menggunakan  metode  oksidasi  isothermal  pada  temperatur  900 ° C  dan  1000 ° C. Penelitian  ini  dilakukan  dengan tiga  (3)  variasi  konsentrasi  yttrium  yaitu  0  %  berat,  0,5  %  berat dan  1  %  berat  dan  sebagai  pemadu  pada  zircaloy-4  (Zr,  Sn,  Fe,  dan  Cr).    Proses  oksidasi isotermal  dilakukan  pada  temperatur  900 ° C  dan  1000 ° C  dengan  waktu  pemanasan  9  jam terhadap  sampel as  cast di  dalam  tungku  tabung. Sampel  zircaloy-4  yang  telah  dioksidasi kemudian  dilakukan  pengujian  meliputi  metalografi,  kekerasan, X-Ray  Difraction (XRD)  dan pengukuran  ketebalan  oksida.  Hasil  pengujian  menunjukkan  bahwa  kandungan    variasi  yttrium tidak  mempengaruhi  nilai  kekerasan  yang  berarti.  Semakin  besar  kandungan  yttrium  yang ditambahkan  mengakibatkan nilai  kekerasan  semakin  menurun,  namun  penambahan  unsur yttrium  dapat  mempengaruhi  ketahanan  oksidasi  pada  temperatur  tinggi  yang  ditunjukkan  oleh perubahan  grafik  ketebalan  oksida  serta  morfologi  permukaan  oksidasi  dari  setiap  sampel  yang dianalisis.
Kata Kunci : zircaloy-4, oksidasi isotermal, variasi yttrium.

## ABSTRACT
OXIDATION  RESISTANCE  OF  ZIRCALOY-4  DOPPED  WITH  YTTRIUM  IN  HIGH TEMPERATURES. Yttrium is one of the rare earth metals which is used to improve properties of metals.  This  study  was  conducted  to  determine  the  effect  of  Yttrium  (Y)  on  high-temperature oxidation resistance of zirkonium alloy 4 by using isothermal oxidation method at temperatures of 900 ° C and 1000 ° C. This study employs 3 varied  yttrium concentration of  0 wt%, 0.5 wt% and 1 wt%  as  dopping  material  for  zircalloy-4  (Zr,  Sn,  Fe,  and  Cr).  The  isothermal  oxidation  process was conducted at temperatures of 900 ° C and 1000 ° C for 9 hours heating of samples as cast in a furnace.  Tests  were  done  to  the  samples  after  oxidation  process,  which  include  metallographic testing,  hardness  testing,  X-Ray  Difraction  (XRD)  testing  and  oxide  thickness  measurements. Test  results  show  that  the  varying  content  of  yttrium  does  not  signifantly    affect  the  value  of hardness,  but  there  is  a  tendency  that  greater  yttrium  content  descreases  hardness  value.  The addition of yttrium affects the oxidation resistance at high temperatures, which can be seen from the graph of oxide thickness as well as the morphology of the oxide surface of each sample.
Keywords: zircalloy-4, isothermal oxidation, yttrium variation.
(Perdana Immanuel, Pradoto Ambardi, Djoko Hadi Prajitno)

## PENDAHULUAN
Seiring dengan berkembangnya teknologi nuklir khususnya di bidang elemen bakar  nuklir maka  dibutuhkan  juga  material kelongsong  elemen  bakar  nuklir  yang memiliki  karakteristik  khusus  yang tahan terhadap  penggunaan  pada    temperatur tinggi. Hal ini dikarenakan pada saat operasi reaktor  nuklir, temperatur  bagian  luar kelongsong elemen  bakar  nuklir  bisa mencapai  360 ° C  [1].  Salah  satu  jenis material  yang  menjadi  perhatian  para peneliti dan  baik  untuk  kondisi  sekarang masih  didominasi  oleh  paduan  zirkonium (zircaloy) . Zircaloy  adalah  bahan  yang digunakan  dalam  struktur  pendukung  teras reaktor di instalasi pembangkit energi nuklir, terutama  untuk  kelongsong  elemen  bahan bakar  nuklir.  Hal  ini  dikarenakan  zirklaoi mempunyai  karakteristik  untuk  digunakan sebagai  bahan  kelongsong  bahan  bakar nuklir sudah sejak lama. Zircaloy mempunyai  absorpsi  serapan  neutron  yang rendah,  kekerasan  yang  baik,  serta  tahan terhadap korosi pada temperatur tinggi [2,3].
Ketahanan  oksidasi  zircaloy  pada temperatur  tinggi  sangat  dipengaruhi  oleh karakteristik  lapisan  oksida  yang  terbentuk pada permukaan logam. Cacat pada lapisan oksida  yang  terbentuk  seperti  adanya  retak mikro,  dan  terbentuknya  fasa  ke  dua  dan mikrostruktur  butiran  ZrO 2 [4,5].  Ketahanan oksidasi paduan zirkonium dapat ditingkatkan  dengan  melakukan  modifikasi paduan  zirkonium  seperti  ZrNbMoGe  [6], ZIRLO TM (Zr-  1  wt%  Sn-  1  wt%  Nb)  dan M5 TM (Zr- 1  wt% Nb) serta E110 (Zr- 1  wt%
Nb) yang digunakan reaktor jenis Pressurized  Water  Reactor (PWR)  di  Rusia untuk  memperbaiki  ketahan  oksidasi  pada temperatur  tinggi  [7].  Unsur  logam  tanah jarang seperti zirkonium, ytrrium, germanium dan  rhenium  sering  ditambahkan  pada paduan logam dengan tujuan untuk memperbaiki  sifat  paduan.  Unsur  unsur tersebut biasanya ditambahkan pada paduan  logam  dalam  jumlah  prosentasi
yang kecil dengan tujuan untuk memperbaiki ketahanan  oksidasi  paduan  logam  pada temperatur  tinggi.  Penelitian  sebelumnya menunjukkan bahwa penambahan zirkonium pada  pelapisan  Cr-Al  dapat  meningkatkan ketahanan  siklik  oksidasi  pada  temperatur 1000 ° C  paduan  logam  berbasis  Ni superalloy  Nimonic  75  [8].  Penambahan logam  unsur  tanah  jarang  Re  pada  paduan logam  NiAl  juga  dapat  meningkatkan ketahan patah dan oksidasi pada temperatur 1000 ° C [9]. Penelitian sebelumnya menunjukkan  bahwa  penambahan  ytrrium pada  zirkonium  juga  dapat  meningkatkan ketahan  oksidasi  pada  temperatur  900 ° C dalam lingkungan uap air [10].
Pada  penelitian  ini  penambahan yttrium  (Y)  digunakan  untuk  mengetahui pengaruh penambahan unsur pemadu tersebut  terhadap  kekerasan  dan  perilaku oksidasi  zircaloy-4  pada  temperatur  tinggi dengan tujuan untuk meningkatkan ketahanan oksidasinya.

## METODOLOGI
Bahan  baku  zircaloy-4 (Zr,  Sn,  Fe, dan  Cr)  dalam  bentuk rod dan chip logam Yttrium  99,99%  ditimbang  dengan  kadar yang  telah  ditentukan  menggunakan  neraca digital  dengan  berat  total  20  g  setiap sampel.  Tahapan  proses  meliputi  proses peleburan zircaloy-4 dengan pemadu yittrum sebesar 0 % berat (zircaloy-0Y); 0,5 %berat (zircaloy-0.5Y)  dan  1  %  berat  (zircaloy-1Y) hasil  penimbangan  kemudian  dilebur  meng- gunakan arc  melting  furnace .  Peleburan dilakukan  sebanyak  empat  kali  dan  dibuat berbentuk  seperti  kancing.  Sampel  hasil peleburan  dipotong  menjadi  dua  bagian untuk  dilakukan  proses  oksidasi  isothermal pada  temperatur  900 ° C  dan  1000 ° C menggunakan tungku tube furnace.
Karakterisasi sampel yang dilakukan meliputi, pengujian metalografi menggunakan  mikroskop  optik,  pengujian kekerasan  menggunakan Rockwell skala  C, pengujian  XRD  ( X-Ray  Diffraction )  untuk mengetahui  jenis  fasa  pada  paduan  dan
pengukuran keteban lapisan oksida.
Sampel  dietsa  menggunakan  larutan  yang terdiri dari 100 mL aquades, 20 mL HCL 5% dan  4  mL  HF  dengan  teknik  imersi  selama 12 sampai 14 detik.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
karakterisasi
dengan
menggunakan Hardness  Rockwell-C pada sampel  hasil  peleburan  dapat  dilihat  pada Gambar  1.  Terlihat  dimana  nilai  kekerasan tertinggi  dimiliki  oleh  zirkaloy-4  tanpa pemadu yttrium  dan  kekerasan  dengan  nilai terendah  diperoleh  pada  zircaloy-4  dengan pemadu  yttrium  yang  terbesar.    Terjadinya penurunan  nilai  kekerasan  ini  tidak  berarti dari  46  menjadi  41  setelah  ditambahkan yttrium.    Yttrium  larut  padat  pada  zircaloy-4 sehingga besar persentase hingga 1 %berat tidak berperan dalam meningkatkan kekerasan zircaloy-4.
Gambar 1.   Perbandingan  nilai  kekerasan as  cast pada  zircaloy  terhadap variasi konsentrasi yittrium.
Hasil  karakterisasi  dengan  mikroskop optik  ditunjukkan  pada  Gambar 2  terlihat bahwa  ketiga paduan  memiliki  mikrostruktur berupa basketwave serta parallel plate sesuai  dengan  penelitian  sebelumnya.  Hasil peleburan  untuk  paduan  Zr-0.85Sn-0.4Nb- 0.4Fe-0.1Cr-0.05Cu  menghasilkan  mikro struktur  dengan  bentuk basketwave dan parallel plate [10,11].
Mikrostruktur
basketwave tersebut mempunyai karakteristik bentuk plat berwarna putih yang merupakan  fasa  β-Zr  sedangkan  yang berwarna  hitam  murupakan  fasa α-Zr. Karakteristik  dari  f asa  β-Zr  memiliki  sifat yang lebih lunak dibandingkan fasa α-Zr.
(a) (b)
(c)
Gambar 2.  Mikrostruktur  ingot  paduan  (a) zircaloy-0Y,  (b)  zircaloy-0.5Y, dan (c) zircaloy-1Y.
Hasil  identifikasi  fasa  yang  dilakukan pada  sampel  zircaloy-0Y  dan  zircaloy-1Y dapat dilihat pada Gambar 3. Terlihat bahwa puncak-puncak  yang  dominan  pada  pola difraksi  sinar  X  dimiliki  oleh  fasa α-Zr.  Hasil analisis  menggunakan  XRD  diperoleh  fasa yang  dimiliki  oleh  sampel  zircaloy-0.5Y  dan sampel zircaloy-1Y hampir sama yaitu terdiri dari β-Zr, α-Zr, Zr 3 Fe,  dan  Zr 3 Sn.  Penelitian sebelumnya  menunjukkan  bahwa  pada zirkaloy-0Y  terbentuk  fasa  yang  dominan antara  lain  adalah  fasa β-Zr  dan  α-Zr[3].
38 40 42 44 46 48 0 0.5 1 Ke k e ras a n (HRc )
Konsentrasi Yttrium (%)
(Perdana Immanuel, Pradoto Ambardi, Djoko Hadi Prajitno)
Gambar 3.  Difraktogram XRD paduan as cast untuk zircaloy-0Y dan zircaloy-1Y .
Upaya  untuk  mengetahui  ketebalan lapisan oksida dianalisis dan diamati melalui hasil  mikroskop  optik.  Pada  Gambar  4 ditampilkan mikrostruktur penampang lintang untuk sampel zircaloy yang dioksidasi pada temperatur 900 ° C.  Gambar 4  menunjukkan  bahwa  ketebalan  lapisan oksida yang paling tipis terlihat pada sampel zirkaloy-1Y.  Pada  lapisan  oksida,  terlihat pula adanya retakan yang relatif besar.
Pada  Gambar  4  dapat  diketahui bahwa  ketebalan  lapisan  oksida  yang terbentuk menjadi tipis dengan meningkatnya  konsentrasi  ytrrium  yang ditambahkan  pada  zircaloy.  Lapisan  oksida pada  Gambar  4(a)  terlihat  adanya  retak yang  cukup  banyak  dan  relaitf  berukuran besar.  Retak tersebut terjadi karena lapisan oksida  yang  terbentuk  mempunyai  banyak
pori yang halus dan pori tersebut berkembang  seiring  dengan  lamanya  waktu oksidasi.    Hasil  penelitian  sebelumnya  juga menunjukan bahwa oksidasi pada zircaloy-4 pada  temperatur  tinggi  menghasilkan  retak pada  lapisan  oksida  bagian  terluarnya  [13]. Pada  Gambar  4.(c)  diperlihatkan  bahwa retak  yang  terjadi  jumlahnya  relatih  sedikit. Penambahan  ytrrium  dapat  mengurangi retak  yang  terjadi  pada  lapisan  oksida akibatnya  penetrasi  oksigen  ke  dalam lapisan  oksida  akan  terhambat  dan  lapisan oksida  yang  terbentuk  lebih  tipis  sehingga dapat  disimpulkan  bahwa  penambahan ytrrium  dapat  meningkatkan  ketahanan oksidasi  paduan  zirkonium.  Pada  Gambar  5 juga  diperlihatkan  bahwa  antara  lapisan oksida dan zircaloy-0Y terdapat lapisan tipis yang  berwarna  putih.  Lapisan  tersebut
0 100 200 300 400 500 600 700 800 20 30 40 50 60 70 80 Int ensit as ( a.u) Sudut 2 θ (derajat) 96-151-2555 (Zr alpha) 98-007-6043 (Zr beta) zirkaloi-0,5Y zirkaloi-0Y zirkaloi-1Y α -Zr (10 1)
α -Zr (11 0) α -Zr (10 0)
α -Zr (00 2) α -Zr (10 2) α -Zr (10 3) α -Zr (11 2) α -Zr (20 1) 98-007-6043 (Zr 3 Fe) 98-010-6108  (Zr 3 Sn)
terjadi  karena  pada  saat  terjadi  proses oksidasi  pada  temperatur  tinggi,  logam zirkonium  teroksidasi  membentuk  lapisan oksida ZrO 2 sehingga terjadi  daerah deplesi di  bawah  lapisan  oksida.  Lapisan  tersebut merupakan  larutan  padat  zirkonium  oksigen dengan  komposisi  kimia  α-Zr  (O).  Larutan padat tersebut juga terbentuk pada zircaloy-4  dan  Zr-Nb  yang  diberi  unsur pemadu ytrrium dan dioksidasi pada temperatur  800 º C  dan  600 ° C.  Dari  hasil oksidasi  tersebut  timbul  larutan  padat  α-Zr (O) di bawah lapisan oksida  [12,14].
(a) (b) (c)
Gambar 4. Mikrostruktur  tampang  lintang pada temperatur oksidasi 900 °C (a) zircaloy-0Y,
(b) zircaloy-0.5Y, dan (c) zircaloy-1Y.
Pada  Gambar  5  (a),  (b)  dan  (c) diperlihatkan mikrostruktur penampang lintang    sampel  hasil  oksidasi  pada  paduan pada  temperatur  1000 ° C.  Pada  Gambar  5 tersebut  diperlihatkan  bahwa  lapisan  oksida yang terbentuk lebih tebal bila dibandingkan pada temperatur 900 ° C.
(a)
(b)
(c)
Gambar 5. Mikrostruktur  tampang  lintang pada temperatur oksidasi 1000°C (a) zircaloy-0Y,
(b) zircaloy-0.5Y
(c) zircaloy-1Y.
Terlihat  pada  Gambar  5  lapisan oksida  yang  lebih  baik  dari  lapisan  oksida pada sampel yang dioksidasi pada temperatur  900 ° C.    Indikator  lebih  baiknya yaitu  lapisan  oksida  lebih  tipis  dan  retak
Base metal Lapisan oksida Base metal Lapisan oksida Base metal Lapisan oksida Base metal Lapisan oksida Base metal Lapisan oksida Base metal Lapisan oksida
(Perdana Immanuel, Pradoto Ambardi, Djoko Hadi Prajitno)
yang  terjadi  lebih  sedikit  bila  dibandingkan sampel  yang  tidak  diberi  unsur  pemadu dengan yttrium.  Lapisan oksida yang terjadi juga    melekat    lebih  baik  bila  dibandingkan sampel  yang  tidak  diberi  unsur  pemadu dengan  yttrium.  Hal  ini  dapat  disimpulkan bahwa  penambahan  yttrium  pada  paduan dapat  meningkatkan  ketahanan  oksidasi zircaloy-4.  Temperatur  oksidasi    yang  lebih tinggi  juga  akan  meningkatkan  ketebalan lapisan oksida yang terbentuk. Hal ini  terjadi karena naiknya temperatur  dapat menaikan laju  oksidasi  dimana  penetrasi  gas  oksigen untuk  menembus  lapisan  oksida  dan base metal akan  lebih  tinggi  pada  temperatur tinggi.  Hal  ini  didukung  oleh  hasil  penelitian sebelumnya  yang  menunjukkan  bahwa naiknya  temperatur  oksidasi  juga  akan meningkatkan  laju  oksidasi  paduan  logam zircaloy dengan bertambah tebalnya lapisan oksida yang terbentuk [13,15].
Gambar 6.  Perbandingan
ketebalan lapisan  oksida  dipermukaan zircaloy temperatur pada
oksidasi 900 °C dan 1000 °C.
Dari  hasil  pengukuran  ketebalan oksida  pada  permukaan  zircaloy  diperoleh ketebalan  lapisan  oksida  yang  paling  tipis pada  zirkaloy-1Y.  Hal  ini  membuktikan bahwa  unsur  yttrium  dapat  meningkatkan ketahanan  oksidasi  pada  zircaloy-4  yang seperti  yang  ditunjukkan pada Gambar 5(c). Hasil penelitian sebelumnya juga menujukkan  perilaku  yang  sama  yaitu paduan  Zr-Nb  yang  diberi  unsur  pemadu
ytrrium dapat meningkat ketahanan ° oksidasinya pada temperatur 600 C [12]. Yttrium sendiri memiliki ketahanan oksidasi yang baik sehingga pada sampel zircaloy-1Y memiliki lapisan oksida yang paling tipis diantara sampel zircaloy-0Y dan zircaloy- 0.5Y. Ketahanan oksidasi yang baik pada yttrium ditunjukkan pada diagram Ellingham, dimana unsur tersebut merupakan unsur yang paling reaktif yang berada di bagian bawah diagram. Reaktivitas unsur yttrium dibandingkan paduan zircaloy-4 terhadap oksigen, yttrium yang akan pertama kali membentuk lapisan oksida dan akan melindungi zirkonium untuk tidak bereaksi dengan lingkungan. Yttrium sendiri memiliki lapisan oksidasi yang  bersifat pasivasi yang dapat mencegah zirkonium untuk bereaksi terlebih dahulu dengan lingkungan. Oleh karena itu lapisan oksida yang akan terbentuk pertama kali terjadi pada paduan zircaloy-4 dengan yttrium adalah Y 2 O 3 .

## SIMPULAN
Penambahan yttrium ke dalam paduan zircaloy-4 memberi pengaruh pada nilai kekerasan, kandungan yttrium yang tinggi dapat menurunkan nilai kekerasan. Penambahan unsur yttrium yang lebih tinggi juga dapat mempengaruhi ketahanan terhadap oksidasi pada temperatur tinggi. Ketebalan l apisan oksida paling tipis terjadi pada paduan zircaloy-1Y baik pada oksidasi ° ° temperatur 900 C dan 1000 C berturut-turut rata-rata ketebalan lapisan oksidanya sebesar 300,022 µm dan 430,000 µm.
Selain itu, diperoleh pula mikrostruktur paduan zircaloy-4 berbentuk basketwave, sedangkan fasa yang terbentuk pada paduan zircaloy-4 dengan penambahan yttrium adalah β-Zr, α-Zr, Zr 3 Fe, Zr 3 Sn, dan α-Y.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Terima kasih disampaikan kepada saudara
Mohammad Yamin yang
telah membantu dalam eksperimen untuk penyelesaian penelitian ini.
0 100 200 300 400 500 600 700 0 0.5 1 Te ba l rata -rata ok s id a ( μ m) Konsentrasi Yttrium (%) 900 °C 1000 °C

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  J. Zhang, Y. Hu, L. Tu, F. Sun, M. Yao, B. Zhou, “Corrosion behavior and oxide microstructure  of  Zr-1Nb-  x  Ge  alloys corroded in 360 °C/18.6 MPa deionized water,” Corrosion Science , vol. 102, pp.
161 –167, 2016.
[2]  M. Steinbrück, M.  Böttcher,  “Air oxidation  of  Zircaloy-4,  M5®  and
ZIRLO™  cladding  alloys  at  high
tem peratures,” Journal of Nuclear
Materials , vol. 414, no. 2, pp. 276 –285, 2011.
[3]  A.  Pshenichnikov,  J.  Stuckert,  M. Walter,  “Microstructure  and  mechanical properties of Zircaloy-4 cladding hydrogenated  at  temperatures  typical for  loss-of-coolant  accident  (LOCA) conditions,” Nuclear  Engineering  and
Design , vol. 283, pp. 33 –39, 2015.
[4]  J.  Huang, et  al. ,  “The  influence  of second  phase  particles  on  the  crack formation  in  oxide  films  formed  on zirkonium alloys,” Corrosion  Science , vol. 99, pp. 172 –177, 2015.
[5] W.  Gong,  H.  Zhang,  Y.  Qiao,  H.  Tian, X.  Ni,  Z.  Li, X.  Wang,  “Grain morphology and crystal structure of pre- transition  oxides  formed  on  Zircaloy- 4,” Corrosion Science , vol. 74, pp. 323 – 331, 2013.
[6]  B.  Bandriyana,  D.  H.  Prajitno,  A. Dimyati,  “Effect  of  Copper  Addition  on the  High  Temperature  Oxidation  of
Zirkonium Alloy ZrNbMoGe for Advanced Reactor Fuel Cladding Material,” Advanced Materials
Research , vol. 896, pp. 617 –620, 2014.
[7]  Y.  Yan,  T.  Burtseva, M.  Billone,  “High- temperature  steam-oxidation  behavior of  Zr- 1Nb cladding alloy E110,” Journal of Nuclear Materials , vol. 393, no. 3, pp. 433 –448, 2009.
[8] M.  A.  Elhelaly,  M.  A.  Elzomor,  M.  H. Ahmed, A.  O.  Youssef,  “Effect  of zirkonium  addition  on  high-temperature
cyclic  oxidation  of  diffusion  chromo- aluminized
Ni-base
superalloy,
” Oxidation  of  Metals ,  vol.  91,  no.  1-2, pp. 159 –175, 2018.
[9] K. Bochenek, W. Węglewski, J. Morgiel, and  M.  Basista,  “Influence  of  rhenium addition  on  microstructure,  mechanical properties  and  oxidation  resistance  of NiAl obtained by powder metallurgy,” Materials Science and Engineering ,  vol.  735,  pp.121 –130,
2018.
[10]  P. Mouche, B. Heuser, "Steam oxidation  of  zirkonium –yttrium  alloys
from  500 –1100 ° C," Oxidation  of  Metals , pp. 1-19, 2018.
[11]  L.  Chai,  B.  Luan,  J.  Chen,  J.  Zhou,  Q. Liu,  “Effect  of  cooling  rate  on  β  →α transformation  during  quenching  of  a Zr-0.85Sn-0.4Nb-0.4Fe-0.1Cr-0.05Cu alloy,” Science China Technological
Sciences ,  vol.  55,  no.  10,  pp.  2960 – 2964, 2012.
[12]  D.  H.  Prajitno,  S.  Soepriyanto,  E.  A. Basuki,  and  S.  Wiryolukito,  “Isothermal oxidation  behavior  of  ternary  Zr-Nb-Y alloys  at  high  temperature,”  AIP
Conference Proceedings 1589 (1),pp.182-186, 2014.
[13] M.  Steinbrück,  “Prototypical  experi- ments  relating  to  air  oxidation  of Zircaloy- 4  at  high  temperatures,” Journal  of  Nuclear  Materials ,  vol.  392,
no. 3, pp. 531 –544, 2009.
[14]  I.  Idarraga,  M.  Mermoux,  C.  Duriez,  A. Crisci, J. Mardon, “Raman investigation of  pre-  and  post-breakaway  oxide scales formed on Zircaloy-4 and M5® in air  at  high  temperature,” Journal  of Nuclear Materials , vol. 421, no. 1-3, pp.
160 –171, 2012.
[15] C.  Duriez,  T.  Dupont,  B.  Schmet,  F. Enoch,  “Zircaloy-4  and  M5®  high temperature  oxidation  and  nitriding  in air,” Journal  of  Nuclear  Materials ,  vol.
380, no. 1-3, pp. 30 –45, 2008.