## PENGARUH KONSENTRASI XANTHAN GUM TERHADAP STABILITAS FISIK KRIM VIRGIN COCONUT OIL (VCO)
Beti Pudyastuti 1*) , Marchaban 2 , Rina Kuswahyuning 2
1 Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
2 Fakultas Farmasi, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta
Abstract: Virgin  Coconut  Oil  (VCO)  is  a  pure  oils  that  is  extracted  from  fresh  coconut  meat  at  low temperatures. The formulation of VCO in cream dosage form could retain skin moisture and improve the acceptability.  Xanthan  gum  is  one  of  the  emulsifier  that  used  to  form  oil  in  water  (O/W)  cream.  The purpose of this research were to determine the effect of xanthan gum concentration to the physical stability of  VCO  cream.  VCO  creams  were  prepared  by  emulsifying  the  oil  phase  and  the  water  phase  with  the variation  of  xanthan  gum  concentration  (2.5;  2.7;  2.9;  3.1;  3.3%  w/w).  Observation  of  the  physical stability  of  the  cream  includes  organoleptic,  emulsion  type,  droplets  size,  viscosity,  spreadability, adhesion,  and ratio  of separation  volume  was conducted until  7 th week, and  also  the freeze-thaw test  for three  cycles.  The  results  showed  that  each  formulation  could  produces  homogeneous  light  brown  cream with oil in water type. Increasing of xanthan gum concentration would increases viscosity of the cream so that  spreadability  decreases  and  adhesion  increases  during  stability  study.  Ratio  of  separation  volume increased  after  three  cycles  of  freeze-thaw  test.  Cream  with  3.3%  w/w  xanthan  gum  had  the  optimum physical stability.
Keywords : VCO, O/W cream, xanthan gum, physical stability

## 1. Pendahuluan
Virgin  Coconut  Oil (VCO)  merupakan  minyak yang  diperoleh  dari  proses  ekstraksi  daging  buah kelapa  ( Cocos  nucifera L.)  segar  secara  mekanik, pada  suhu  rendah  dan  tanpa  mengalami  proses kimiawi.  Kandungan  utama  VCO  adalah  asam laurat (43-53%) yang merupakan asam lemak rantai menengah  (Marina  dkk.,  2009).  Selain  itu,  VCO mengandung  tokoferol  atau  vitamin  E  yang berfungsi sebagai antioksidan (Mansor dkk., 2012). VCO  memiliki  banyak  manfaat  untuk  kesehatan termasuk  untuk  kulit  yaitu  dapat  membantu menjaga  kelembaban  kulit  serta  memulihkan  kulit yang  kering,  kasar,  dan  keriput  (Alamsyah,  2005). VCO digunakan oleh orang-orang Polinesia sebagai lotion yang  melindungi  kulit  dari  paparan  sinar matahari sehingga mereka tetap memiliki kulit yang sehat  (Fife,  2001).  Hal  ini  disebabkan  VCO  dapat meningkatkan  hidrasi  kulit  dan skin  surface  lipid levels (Agero dan Verallo-Rowell, 2004). Penelitian Nevin  dan  Rajamohan  (2010)  menunjukkan
kecepatan  penyembuhan  luka  pada  kulit  tikus meningkat  pada  pengaplikasian  VCO  secara topikal.
Formulasi  VCO  dalam  bentuk  sediaan  krim akan  meningkatkan  efektivitas  dan  kenyamanan ketika  diaplikasikan  pada  kulit.  Jenis  krim  yang banyak  digunakan  adalah  jenis  krim  dengan  tipe emulsi  minyak  dalam  air  (m/a)  karena  lebih lembut,  mudah  dicuci  dan  dihilangkan  dari permukaan  kulit,  serta  bisa  bersifat  sebagai emollient (Sulaiman & Kuswahyuning, 2008).
Salah  satu  komponen  yang  berpengaruh terhadap  stabilitas  fisik  krim  adalah  emulgator. Xanthan  gum  termasuk  emulgator  hidrokoloid yang  membentuk  emulsi  tipe  m/a  dan  digunakan secara  luas  untuk  formulasi  sediaan  topikal  dan oral.  Xanthan  gum  bersifat  tidak  toksik,  dapat bercampur dengan banyak bahan-bahan farmasetika,  serta  mempunyai  stabilitas  dan viskositas  yang  baik  pada  rentang  pH  dan  suhu yang  luas  (Rowe  dkk.,  2009).  Penelitian  ini
PUDYASTUTI, MARCHABAN, KUSWAHYUNING Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas 7
bertujuan untuk melihat pengaruh variasi konsentrasi  xanthan  gum  terhadap  stabilitas  fisik krim  VCO  sehingga  diperoleh  formula  krim  VCO yang paling stabil.

## 2. Metode Penelitian
Bahan yang digunakan meliputi v irgin coconut oil (CV.  Kelapa  Mas,  Yogyakarta),  asam  stearat dengan kualitas farmasetis (kualitas farmasetis, CV. Sumi  Asih),  xanthan  gum  (kualitas  farmasetis, Sigma), metil paraben (kualitas farmasetis, Achenco),  propil  paraben  (kualitas  farmasetis, UENO),  biru  metilen  (kualitas  farmasetis,  E. Merck), dan akuades (Bratachem).
Alat  yang  digunakan  meliputi  viskometer  VT- 04  (Rion),  neraca  elektrik  (Adventurer TM ), stirrer (MLW  MR  25), waterbath (Yenaco®),  kompor listrik  (Maspion),  alat  uji  daya  sebar,  alat  uji  daya lekat, dan alat uji konduktivitas listrik
(Laboratorium Teknologi
Farmasi, Fakultas Farmasi  UGM), digital stopwatch (Alba), video- enhanced microscopy (VEM Ken-α-Vision), kamera  digital  (Canon  Power  Shot  A530),  dan  alat gelas.

## 2.1 Formulasi krim VCO
Konsentrasi  xanthan  gum  yang  digunakan dalam  formula  krim  VCO  diperoleh  dari  hasil orientasi  yang  dilakukan  sebelum  formulasi  krim
VCO.  Hasil  orientasi  menunjukkan  penggunaan xanthan gum  pada konsentrasi  di  bawah 2,5% b/b belum dapat  mencampurkan fase minyak dan fase air membentuk krim emulsi, sedangkan penggunaan xanthan gum pada konsentrasi di atas 3,3%  b/b  menghasilkan  krim  yang  sangat  kental dan sulit diaduk dengan stirrer.
Pembuatan  krim  VCO  dilakukan  dengan mencampurkan  fase  air  dan  fase  minyak  sesuai formula  pada  Tabel  I.  Fase  air  dibuat  dengan mencampurkan  xanthan  gum  dengan  seluruh akuades,  diaduk  sampai  xanthan  gum  larut, kemudian  ditambahkan  metil  paraben.  Fase minyak  dibuat  dengan  mencampurkan  asam stearat,  VCO,  dan  propil  paraben.  Masing-masing fase  dipanaskan  di  atas waterbath hingga  suhu 70°C sebelum dicampurkan. Fase minyak ditambahkan pada fase air sedikit demi sedikit dan diaduk dengan stirrer hingga mencapai suhu 30°C. Sebagian krim dimasukkan ke dalam pot krim berskala untuk pengamatan rasio volume pemisahan, sebagian dimasukkan ke dalam wadah untuk  uji  viskositas,  dan  sisanya  digunakan  untuk uji tipe emulsi, pengamatan organoleptis, mikroskopi  droplet  emulsi,  daya  lekat,  dan  daya sebar.  Evaluasi  sifat  fisik  dilakukan  sebelum  dan selama  penyimpanan  pada  suhu  kamar  selama tujuh minggu.
Tabel I. Komposisi formula krim VCO
Formula I II III IV V VCO (g) 300 300 300 300 300 Asam stearat (g) 150 150 150 150 150 Xanthan gum (g) 37,5 40,5 43,5 46,5 49,5 Metil paraben (g) 3,75 3,75 3,75 3,75 3,75 Propil paraben (g) 2,25 2,25 2,25 2,25 2,25 Akuades ad (g) 1500 1500 1500 1500 1500 Keterangan: Formula I = krim VCO dengan konsentrasi xanthan gum 2,5% b/b
Formula II  = krim VCO dengan konsentrasi xanthan gum 2,7% b/b Formula III   = krim VCO dengan konsentrasi xanthan gum 2,9% b/b Formula IV   = krim VCO dengan konsentrasi xanthan gum 3,1% b/b Formula V  = krim VCO dengan konsentrasi xanthan gum 3,3% b/b
8 PUDYASTUTI, MARCHABAN, KUSWAHYUNING Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas
2.2 Evaluasi sifat fisik krim VCO 2.2.1. Uji organoleptis
Uji organoleptis dilakukan dengan mengamati warna, bau, dan konsistensi krim. 2.2.2. Uji tipe emulsi
Uji  tipe  emulsi  dilakukan  dengan  metode pengenceran dan metode konduktivitas listrik. Krim diencerkan  dengan  akuades  dan  minyak  untuk pengujian  dengan  metode  pengenceran,  sedangkan untuk  pengujian  dengan  metode  konduktivitas listrik  dilakukan  dengan  mencelupkan  sepasang elektroda  yang  telah  dihubungkan  dengan  lampu dan sumber listrik ke dalam krim.

## 2.2.3. Uji mikroskopi droplet emulsi
Uji  mikroskopi  droplet  emulsi  dilakukan dengan  mengencerkan  dan  mewarnai  krim  dengan biru  metilen.  Krim  yang  telah  terwarnai  diletakkan di  atas gelas objek dan  diamati secara mikroskopik menggunakan VEM pada perbesaran 640x.
2.2.4. Uji viskositas Uji viskositas dilakukan dengan memasukkan krim ke dalam bejana viskometer, dan mencelupkan  rotor  no.1  ke  dalam  krim.  Rotor  no.1 mempunyai  rentang  antar  0-150  dPas.  Alat dijalankan  sampai  nilai  viskositas  yang  terbaca stabil selama kurang lebih 30 detik. Viskositas krim yang terbaca pada alat dicatat dengan satuan Pascal second atau Poise (1 Pa.s = 10 Poise ).
2.2.5 Uji daya sebar
Uji daya sebar dilakukan dengan meletakkan 0,50 gram krim di tengah kaca bulat, kemudian kaca bulat  yang  lain  ditimbang  dan  diletakkan  di  atas massa krim dan dibiarkan selama 1 menit. Diameter krim yang menyebar diukur dari 4 sisi, dan diambil rata-rata  diameternya.  Massa  krim  ditambah  beban seberat 50 gram secara bertahap setiap 1 menit, dan dicatat  diameter  krim  yang  menyebar  seperti sebelumnya.  Penambahan  beban  dilakukan  sampai 250 gram.
2.2.6. Uji daya lekat Uji daya lekat dilakukan dengan meletakkan 100,0  mg  krim  dalam  gelas  objek,  dan  diratakan sampai luas yang telah ditentukan. Gelas objek yang lain  diletakkan  diatasnya,  ditekan  dengan  beban seberat  1  kg  selama  5  menit,  kemudian  diletakkan pada  alat  uji  dan  diberikan  beban  seberat  80  gram.
Waktu  yang  dibutuhkan  untuk  melepaskan  dua objek gelas tersebut dicatat.

## 2.2.7. Uji rasio volume pemisahan
Krim  dimasukkan  ke  dalam  pot  krim berskala  dan  dilakukan  pengamatan  pemisahan fase  selama  7  minggu  pada  suhu  kamar.  Tinggi pemisahan dicatat dan dibandingkan dengan tinggi mula-mula.  Hasil  dinyatakan  dalam  rasio  volume pemisahan  (F).  Bila  tidak  terjadi  pemisahan, dilakukan  uji  stabilitas  emulsi  yang  dipercepat yaitu freeze-thaw test selama  3  siklus.  Masing- masing  siklus  terdiri  dari  12  jam  pada  suhu  8°C dan  12  jam  pada  suhu  48°C.  Tinggi  pemisahan yang  terjadi  setelah  siklus  ketiga  diamati  dan dihitung nilai F. Nilai F mendekati 1 menunjukkan emulsi yang lebih stabil.

## 2.3 Analisis data stabilitas fisik krim VCO
Hasil  yang  diperoleh  dari  pengamatan stabilitas  fisik  krim  VCO  berupa  data  deskriptif dan  kuantitatif.  Data  deskriptif  diperoleh  dari pengujian organoleptis, tipe emulsi, dan mikroskopi  droplet  emulsi.  Data  kuantitatif diperoleh  dari  pengujian  viskositas,  daya  sebar, daya  lekat,  dan  rasio  volume  pemisahan.  Data kuantitatif  dianalisis  secara  statistik  dengan  taraf kepercayaan  95%  menggunakan  SPSS  15.  Data viskositas  dan  daya  lekat  dianalisis  dengan  uji Friedman  dilanjutkan  dengan  uji  Mann-Whitney. Sedangkan  data  daya  sebar  dianalisis  dengan  uji ANOVA  dua  jalan,  dan  data  rasio  volume pemisahan  dianalisis  dengan  ANOVA  satu  jalan, dilanjutkan dengan uji Tukey.

## 3. Hasil dan Pembahasan
Kriteria krim VCO yang baik dalam penelitian ini  adalah  krim  homogen,  bertipe  m/a,  memiliki luas  sebaran  yang  cukup  besar  dan  waktu  lekat yang  cukup  lama,  serta  tidak  terjadi  pemisahan fase.
VCO  yang  akan  diformulasikan  dalam  krim terlebih  dahulu  diuji  sifat  fisiknya.  Uji  ini bertujuan  untuk    identifikasi  sifat-sifat  fisik  dari VCO,  yaitu  viskositas  dan  bobot  jenis,  serta membantu  dalam  penentuan  stabilitas  fisik  krim. Hasil pengujian menunjukkan VCO yang
PUDYASTUTI, MARCHABAN, KUSWAHYUNING Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas 9
digunakan  memiliki  bobot  jenis  0,851±0,002  dan viskositas  27,943±0,473  cP  pada  suhu  30°C. Pembuatan  krim  VCO  dilakukan  dengan  metode emulsifikasi. Pencampuran fase air dan fase minyak menjadi  sistem  emulsi  yang  homogen  dilakukan dengan  bantuan  emulgator  hidrokoloid  yaitu xanthan gum pada konsentrasi 2,5 hingga 3,3% b/b.

## 3.1 Uji organoleptis
Krim  VCO  yang  dihasilkan  berwarna  coklat muda  homogen  dan  berbau  khas  kelapa.  Warna coklat  muda  disebabkan  oleh  penggunaan  xanthan gum  dan  warna  stabil  selama  7  minggu penyimpanan.  Pada  semua  krim  VCO,  terjadi perubahan  bau  krim  menjadi  berbau  tengik  setelah penyimpanan  selama  4  minggu  dikarenakan  terjadi reaksi  oksidasi  antara  oksigen  dengan  komponen polyunsaturated  fatty  acid VCO  (asam  palmitoleat, asam  linoleat,  dan  asam  linolenat)  dalam  sediaan. Lipid oxidation ini menghasilkan suatu hidroperoksida  yang  dapat  terdekomposisi  menjadi molekul lainnya seperti aldehid, keton, alkohol, dan asam  karboksilat  yang  menyebabkan  bau  tengik (Gordon, 2001; Rohman dkk., 2011).
Kenaikan  konsentrasi  xanthan  gum  cenderung meningkatkan  konsistensi  krim.  Krim  dengan konsentrasi  xanthan  gum  2,5%  b/b  memiliki konsistensi yang paling encer, sedangkan konsentrasi  3,3%  b/b  memiliki  konsistensi  yang paling  kental.  Hal  ini  disebabkan  karena  selain berfungsi  sebagai  emulgator,  xanthan  gum  juga berfungsi sebagai zat pengental (Rowe dkk., 2009).

## 3.2 Uji tipe emulsi
Sistem  emulsi  yang  dibentuk  oleh  emulgator hidrokoloid adalah emulsi minyak dalam air (Sinko, 2006). Uji tipe emulsi yang dilakukan menunjukkan hasil  yang  sesuai,  di  mana  semua  krim  VCO  yang terbentuk  bertipe  m/a,  ditunjukkan  dengan  krim terdispersi sempurna dalam akuades dan membentuk  tetesan-tetesan  dalam  minyak,  serta memberikan nyala lampu ketika sepasang elektroda dimasukkan  ke  dalam  krim  karena  adanya  arus listrik yang dapat dihantarkan melalui krim. Selama tujuh  minggu  penyimpanan,  tidak  terjadi  inversi tipe, yang menunjukkan tipe emulsi stabil.

## 3.3 Uji mikroskopi droplet emulsi
Hasil  pengamatan  mikroskopi  menunjukkan droplet-droplet fase dispers minyak dalam medium dispers  air  dengan  lapisan  xanthan  gum  di sekeliling  droplet  seperti  terlihat  pada  Gambar  1. Pada  peningkatan  konsentrasi  xanthan  gum, terlihat  lapisan  xanthan  gum  yang  semakin  tebal. Emulgator  xanthan  gum  akan  mengatur  diri  pada antarmuka  minyak-air,  mengelilingi  droplet  fase dispers  sebagai  suatu  lapisan  tipis  atau  film  yang rigid yang  diadsorpsi  pada  permukaan  droplet tersebut.  Lapisan  tersebut  akan  berfungsi  sebagai penghalang  mekanik  yang  mencegah  kontak  antar fase  dispers  sehingga  mencegah  terjadinya penggabungan  droplet  fase  dispers  (koalesensi) (Allen  dkk.,  2005).  Lapisan  ini  bersifat  elastis sehingga  cepat  terbentuk  kembali  ketika  terjadi kerusakan  karena  benturan  antar  fase  dispers (Swarbrick  dkk.,  2000).  Selain  itu,  emulgator xanthan  gum  akan  meningkatkan  viskositas medium  dispers,  dalam  hal  ini aqueos  phase (Swarbrick  dkk.,  2000;  Taherian  dkk.,  2006). Peningkatan  viskositas  medium  dispers  ini  akan menurunkan  kecepatan  terjadinya  penggabungan fase  dispers  sesuai  dengan  hukum  Stokes  (Sinko, 2006).
Hasil  pengamatan  mikroskopik  pada  minggu ke-7  menunjukkan  droplet-droplet  fase  dispers berukuran relatif lebih besar dan lapisan emulgator di sekeliling droplet lebih tipis dibandingkan pada minggu  ke-0,  seperti  terlihat  pada  Gambar  2 . Hal ini  disebabkan  karena  kemampuan  xanthan  gum sebagai  emulgator  mulai  menurun  sehingga memungkinkan terjadinya koalesensi atau penggabungan  droplet  fase  minyak.  Selama penyimpanan, droplet-droplet fase dispers berusaha untuk menstabilkan diri dengan menurunkan  energi  bebas  permukaan  dengan memperkecil luas permukaan melalui penggabungan droplet-droplet fase dispers sehingga ukuran droplet fase dispers menjadi lebih besar (Sinko, 2006).

## 3.4. Uji viskositas
Hasil  pengujian  viskositas  menunjukkan kecenderungan  peningkatan  viskositas  krim  VCO seiring  dengan  peningkatan  konsentrasi  xanthan
0,0 40,0 80,0 120,0 160,0 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 konsentrasi xanthan gum (% b/b) v is k o s it a s ( p o is e ) sebelum penyimpanan sesudah penyimpanan 0,0 50,0 100,0 150,0 0 1 2 3 4 5 6 7 waktu penyimpanan (minggu) vi sk os itas (p oi se ) xanthan gum 2,5% b/b xanthan gum 2,7% b/b xanthan gum 2,9% b/b xanthan gum 3,1% b/b xanthan gum 3,3% b/b garis linear krim dengan xanthan gum 2,5% b/b (Y=4,6585X + 67,016; R=0,8029) garis linear krim dengan xanthan gum 2,7% b/b (Y=0,3735X + 114,43; R= 0,1673) garis linear krim dengan xanthan gum 2,9% b/b (Y=3,797X + 72,53; R= 0,7570)
garis linear krim dengan xanthan gum 3,1% b/b (Y=1,2935X + 114,85; R= 0,4278)
garis linear krim dengan xanthan gum 3,3% b/b (Y=2,5562X + 111,36; R= 0,6177)
gum  dalam  formulasi.  Peningkatan  viskositas  ini disebabkan  karena  sifat  xanthan  gum  yang terdispersi  sempurna  dalam  air  sehingga  pada peningkatan  konsentrasi  xanthan  gum,  emulsi  akan semakin  kental.  Selain  itu,  peningkatan  ini  juga disebabkan  karena  pembentukan  ikatan  rantai polimer  polisakarida  antar  molekul  xanthan  gum yang lebih kompleks (Rowe dkk., 2009).
Viskositas  krim  VCO  pada  minggu  ke-0  dan minggu ke-7 menunjukkan profil yang sama seperti terlihat  dalam  Gambar  3a,  di  mana  peningkatan konsentrasi  xanthan  gum  akan  meningkatkan viskositas  krim.  Selama  penyimpanan,  viskositas
krim  untuk  setiap  formula  cenderung  mengalami peningkatan  seperti  terlihat  pada  Gambar  3b.  Hal ini  disebabkan  oleh  adanya  flokulasi  droplet- droplet  emulsi  yang  membatasi  pergerakan partikel  karena  terbentuk  jaringan-jaringan  yang rigid .  Pengaruh  penyimpanan  terhadap  perubahan viskositas  pada  polimer  anionik  seperti  xanthan gum  tergantung  dari  konsentrasi  xanthan  gum. Viskositas akan semakin meningkat pada konsentrasi  xanthan  gum  lebih  dari  0,2  % disebabkan adanya proses hidrasi yang berkelanjutan  oleh  polimer  xanthan  gum  selama penyimpanan (Zatz dkk., 1996).
F I F II F III
F IV
F V Gambar 1 . Hasil pengamatan mikroskopi droplet emulsi pada minggu ke-0 F I F II
F III F IV
F V Gambar 1 . Hasil pengamatan mikroskopi droplet emulsi pada minggu ke-7
Gambar 3. Profil viskositas krim VCO, (a) Histogram viskositas krim dalam berbagai konsentrasi xanthan gum, (b) Kurva pengaruh waktu penyimpanan terhadap viskositas krim dalam setiap formula
(b) (a)
PUDYASTUTI, MARCHABAN, KUSWAHYUNING
Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas 11
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 konsentrasi xanthan gum (% b/b) lu a s s e b a r a n ( c m ) sebelum penyimpanan sesudah penyimpanan 0,00 3,00 6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 0 1 2 3 4 5 6 7 waktu penyimpanan (minggu) lu a s se b a r a n ( c m ) xanthan gum 2,5% b/b xanthan gum 2,7% b/b xanthan gum 2,9% b/b xanthan gum 3,1% b/b xanthan gum 3,3% b/b garis linear krim dengan xanthan gum 3,3% b/b (Y= 0,2279X + 10,377; R= 0,7438) garis linear krim dengan xanthan gum 3,1% b/b(Y=0,335X + 11,116; R=0,6698) garis linear krim dengan xanthan gum 2,7% b/b (Y=0,3904X + 11,638; R=0,8329) garis linear krim dengan xanthan gum 2,9% b/b (Y=0,2566X + 12,504; R= 0,5148)
garis linear krim dengan xanthan gum 2,5% b/b (Y= 0,1681X + 14,4; R= 0,3005)
0,00 0,20 0,40 0,60 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 konsentrasi xanthan gum (% b/b) w ak tu l e k at ( d e ti k ) sebelum penyimpanan sesudah penyimpanan 0,00 0,20 0,40 0,60 0 1 2 3 4 5 6 7 waktu penyimpanan (minggu) w a k tu l e k a t (d e ti k ) xanthan gum 2.5% b/b xanthan gum 2,7% b/b xanthan gum 2,9% b/b xanthan gum 3,1% b/b xanthan gum 3,3% b/b garis linear krim dengan xanthan gum 2,5% b/b (Y= -0,0215X + 0,5332; R= -0,8906) garis linear krim dengan xanthan gum 2,7% b/b (Y=-0,0086X + 0,4561; R= -0,6424) garis linear krim dengan xanthan gum 2,9% b/b (Y=-0,0192X + 0,54; R=-0,5626)
garis linear krim dengan xanthan gum 3,1% b/b (Y=0,0068X + 0,3882; R= 0,4665) garis linear krim dengan xanthan gum 3,3% b/b (Y=0,0024X + 0,4343; R= 0,1315)
Gambar 4. Profil daya sebar krim VCO, (a) Histogram daya sebar krim dalam berbagai konsentrasi xanthan gum, (b) Kurva pengaruh waktu penyimpanan terhadap daya sebar krim dalam setiap formula
Gambar 5. Profil daya lekat krim VCO, (a) Histogram daya lekat krim dalam berbagai konsentrasi xanthan gum, (b) Kurva pengaruh waktu penyimpanan terhadap daya lekat krim dalam setiap formula
Hasil  uji  Friedman  menunjukkan  variasi konsentrasi xanthan gum dan waktu penyimpanan  berpengaruh  bermakna  terhadap viskositas  krim,  dengan  nilai  signifikansi  0,000 (p<0,05).  Uji  Mann-Whitney  menunjukkan
perbedaan  tidak  bemakna  antara  viskositas formula  I  dengan  III,  dan  viskositas  formula  II dengan IV dan V. Sedangkan antar formula yang lain  menunjukkan  perbedaan  viskositas  yang bermakna.
(b) (a) (a) (b)

## 3.5. Uji daya sebar
Hasil  pengujian  daya  sebar  menunjukkan kecenderungan penurunan daya sebar krim VCO seiring  dengan  peningkatan  konsentrasi  xanthan gum  dalam  formulasi.  Hal  ini  berkaitan  dengan konsistensi  dan  viskositas  krim  VCO  yang dihasilkan.  Kenaikan  konsentrasi  xanthan  gum akan  menyebabkan  konsistensi  krim  semakin kental  dan  viskositas  krim  semakin  besar sehingga daya sebar krim semakin kecil.
Daya  sebar  VCO  pada  minggu  ke-0  dan minggu  ke-7  menunjukkan  profil  yang  sama seperti terlihat pada Gambar 4a, yaitu mengalami kecenderungan  penurunan  daya  sebar  dengan bertambahnya  konsentrasi  xanthan  gum.  Profil penurunan  daya  sebar  ini  sebanding  dengan profil peningkatan viskositas.
Hal  yang  berbeda  terjadi  pada  profil  daya sebar untuk setiap formula selama penyimpanan. Daya sebar krim untuk setiap formula cenderung mengalami  peningkatan  seperti  terlihat  pada Gambar  4b.  Hal  ini  kemungkinan  berkaitan dengan  sifat  alir  dari  xanthan  gum.  Sediaan dengan  emulgator  xanthan  gum  menunjukkan sifat  alir  pseudoplastis  yang  bersifat shear- thinning  system (Rowe  dkk.,  2009).  Sifat  ini menyebabkan  sistem  emulsi  yang  terbentuk menjadi rigid selama penyimpanan, namun dapat menyebar  dengan  mudah  ketika  diberikan tekanan  dari  luar  (Tabibi  dan  Rhodes,  1996). Penelitian  lain  mengenai  formulasi  emulsi dengan  fase  minyak  VCO  dengan  emulgator hidrokoloid  mengindikasikan  hasil  yang  sama yaitu  emulsi  yang  terbentuk  bersifat  elastis. Emulsi  akan  membentuk  sistem  dengan  struktur ikatan  yang  lemah,  sebagai  hasil  pengembangan struktur  tiga  dimensi  dari  sifat  reologi  yang dimilikinya.  Emulsi  akan  berperilaku  seperti solid,  namun  dapat  mengalir  pada  pemberian tekanan  karena  ikatan  yang  lemah  tersebut terputus  (Khor  dkk.,  2014).  Hal  ini  ditunjukkan dengan kurva  yang linear antara Gambar 3b dan 4b untuk masing-masing formula krim.
Hasil analisis ANOVA dua jalan menunjukkan  konsentrasi  xanthan  gum,  waktu penyimpanan, dan interaksi keduanya berpengaruh bermakna terhadap daya sebar krim, dengan  nilai  signifikansi  0,000  (p<0,05).  Uji Tukey  menunjukkan  perbedaan  tidak  bemakna antara  daya  sebar  formula  I  dengan  III,  formula
II  dengan  IV,  dan  formula  IV  dengan  V. Sedangkan antar formula yang lain menunjukkan perbedaan daya sebar yang bermakna.

## 3.6 Uji daya lekat
Hasil  pengujian  daya  lekat  menunjukkan perbedaan  profil  daya  lekat  krim  pada  minggu ke-0  dan  ke-7  seperti  terlihat  dalam  Gambar  5a. Pada  minggu  ke-0,  variabel  yang  berpengaruh adalah  konsentrasi  xanthan  gum  dalam  formula. Profil  daya  lekat  yang  dihasilkan  cenderung menurun.  Hal  ini  kemungkinan  disebabkan karena  keberadaan  xanthan  gum  memang meningkatkan viskositas, namun tidak meningkatkan  daya  lekat  krim.  Emulsi  dengan sifat  reologi  pseudoplastik  akan  membentuk sistem  dengan  struktur  ikatan  yang  lemah sehingga daya adhesif sediaan lemah (Khor dkk., 2014).
Pada  minggu  ke-7,  profil  menunjukkan kecenderungan  yang  tidak  teratur,  namun berkorelasi  dengan  profil  viskositas  krim. Kenaikan konsentrasi xanthan gum meningkatkan  daya  lekat  krim.  Hal  ini kemungkinan disebabkan karena adanya pengaruh waktu penyimpanan. Selama penyimpanan,  dapat  terjadi  ikatan  hidrogen  dan penggabungan  antarmonomer  sakarida  yang mencegah  disosiasi  polimer  sehingga  daya lekatnya meningkat.
Profil  daya  lekat  untuk  setiap  formula selama  penyimpanan  dapat  dilihat  pada  gambar 5b.  Krim  dengan  konsentrasi  xanthan  gum  2,5; 2,7;  dan  2,9%  b/b  cenderung  mengalami penurunan  daya  lekat  selama  penyimpanan, sedangkan krim dengan konsentrasi xanthan gum 3,1 dan 3,3% b/b cenderung mengalami kenaikan daya  lekat  selama  penyimpanan.  Kemungkinan karena konsentrasi  xanthan gum  besar, sehingga membentuk  ikatan-ikatan  yang  lebih  kuat  dalam polimer, daya lekat menjadi lebih besar.
Hasil uji Friedman menunjukkan konsentrasi xanthan gum dan waktu penyimpanan berpengaruh bermakna terhadap daya lekat krim, dengan  nilai  signifikansi  0,028  (p<0,05).  Uji Mann-Whitney menunjukkan perbedaan bemakna antara daya lekat formula II dengan III dan  V,  serta  formula  IV  dengan  V.  Sedangkan antar  formula  yang  lain  tidak  terjadi  perbedaan daya lekat yang bermakna.
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 konsentrasi xanthan gum (% b/b) r a si o v o lu m e p e m is a h a n ( F )

## 3.7. Uji rasio volume pemisahan
Parameter  lainnya  yang  penting  untuk  melihat stabilitas  fisik  krim  VCO  adalah  rasio  volume pemisahan  (F).  Selama  penyimpanan  7  minggu pada  suhu  kamar,  tidak  terjadi  pemisahan  fase, dengan  nilai  F  =  1.  Emulsi  dengan  elastisitas  yang baik  akan  menyediakan  halangan  yang  baik  untuk mencegah koalesensi (Wiacek dkk., 2002). Penelitian lain oleh Sanjeewani dan Sakeena (2013) mengenai  formulasi  emulsi  dengan  fase  minyak VCO  dan  surfaktan  Tween-20  juga  menunjukkan tidak  adanya  pemisahan  fase  selama  95  hari penyimpanan pada suhu kamar.
Gambar 6. Histogram nilai F krim VCO setelah siklus ketiga freeze-thaw dalam berbagai konsentrasi xanthan gum
Hasil uji freeze-thaw selama 3 siklus pada krim VCO  (Gambar  6)  menunjukkan  bahwa  semakin besar  konsentrasi  xanthan  gum,  pemisahan  fase semakin  kecil  yang  ditunjukkan  dengan  nilai  F semakin  besar,  mendekati  1.  Hal  ini  berkorelasi positif  dengan  hasil  evaluasi  viskositas.  Hubungan antara viskositas krim dengan kecepatan pemisahan dapat  dilihat  dari  hukum  Stokes.  Kecepatan pemisahan fase berbanding terbalik dengan viskositas.  Semakin  tinggi  konsentrasi  xanthan gum,  maka  viskositas  krim  emulsi  akan  semakin tinggi, sehingga kecepatan pemisahan akan semakin lambat  dan  emulsi  semakin  stabil.  Penggabungan tetesan-tetesan  fase  dispers  pada  konsentrasi xanthan  gum  tinggi  akan  lebih  lambat  karena kenaikan viskositas medium dispers, dan bertambahnya  kekuatan  polimer  xanthan  gum  pada antarmuka minyak-air yang menghalangi penggabungan fase dispers (Mollet dan Grubenmann, 2001; Sinko, 2006).
Hasil analisis ANOVA satu jalan
menunjukkan
konsentrasi xanthan gum berpengaruh  bermakna  terhadap  nilai  F  krim, dengan  nilai  signifikansi  0,001  (p<0,05).  Uji Tukey  menunjukkan  perbedaan  bemakna  antara nilai  F  formula  I  dengan  IV  dan  V.  Sedangkan antar  formula  yang  lain  tidak  terjadi  perbedaan nlai F yang bermakna.
Formula  dengan  konsentrasi  xanthan  gum 3,3%  b/b  menghasilkan  krim  VCO  yang  paling stabil,  ditunjukkan  dengan  perubahan  viskositas, daya  sebar,  dan  daya  lekat  paling  kecil  dibanding konsentrasi  yang  lain,  serta  memiliki  F  paling besar.

## 4. Kesimpulan
Variasi  konsentrasi  xanthan gum  berpengaruh terhadap  stabilitas  fisik  krim  VCO.  Peningkatan konsentrasi xanthan gum menyebabkan peningkatan  viskositas  krim  sehingga  daya  sebar menurun  dan  daya  lekat  meningkat  selama penyimpanan,  serta  rasio  volume  pemisahan meningkat  (F)  meningkat  setelah  siklus  ketiga freeze-thaw .  Krim  dengan  konsentrasi  xanthan gum 3,3% b/b memiliki stabilitas fisik paling baik.

## Daftar Pustaka
Agero,  A.  L.,  dan  Verallo-Rowell,  V.  M.,  2004,  A
Randomized Double-Blind Controlled Trial
Comparing  Extra  Virgin  Coconut  Oil  with  Mineral Oil  as  a  Moisturizer  for  Mild  to  Moderate  Xerosis, Dermatitis , 15(3):109-116. Alamsyah,  A.  N.,  2005, Virgin  Coconut  Oil  Minyak Penakluk  Aneka  Penyakit ,  AgroMedia  Pustaka, Jakarta, hal. 53, 63-65, 89-93.
Allen, L.V., Popovich, N.G., dan Ansel, H.C., 2005, Ansel’s Pharmaceutical  Dosage  Forms  and  Drug  Delivery Systems ,  8 th Ed.,  Lippincott  Wiliams  &  Wilkins, Philadelphia, 281, 405-406, 411.
Fife,  B.,  2001, The  Healing  Miracles  of  Coconut  Oil, Colorado Spring, Colorado, hal. 134-140.
Gordon,  M.  H.,  2001,  The  Development  of  Oxidative Rancidity  in  Foods,  dalam  Pokorny,  J.,  Yanishlieva, N.,  dan  Gordon,  M.H.,  (Eds.), Antioxidants  in  Food , CRC Press, New York, 7-13.
Khor, Y. P., Koh, S. P., Long, K., Long, S., Ahmad, S. Z. S., dan  Tan,  C.  P.,  2014,  A  Comparative  Study  of  the Physicochemical  Properties  of  a  Virgin  Coconut  Oil Emulsion and Comercial Food Supplement Emulsions, Molecules , 19:9187-9202.
Mansor,  T  .S.  T.,  Che  Man,  Y.  B.,  Shuhaimi,  M.,  Abdul Afiq,  M.  J.,  dan  Ku  Nurul,  F.  K.  M.,  2012,
Physicochemical  Properties  of  Virgin  Coconut  Oil Extracted from Different Processing Methods, International Food Research Journal , 19(3):837-745. Marina,  A.  M.,  Che  Man,  Y.  B.,  dan    Amin,  I.,  2009,  Virgin Coconut Oil : Emerging Functional Food Oil, Trends in Food Science and Technology , 20:481-487.
Mollet,  H.  dan  Grubenmann,  A.,  2001, Formulation Technology  Emulsions,  Suspensions,  Solid  Forms , diterjemahkan oleh Payne, H.R, Wiley-VCH, Weinheim, hal. 59-62, 177, 259-262.
Nevin,  K.G.,  dan  Rajmohan,  T.,  2010,  Effect  of  Topical Application  of  Virgin  Coconut  Oil  on  Skin Components  and  Antioxidant  status  during  Dermal Wound  Healing  in  Young  Rats,  Skin  Pharmacology and Physiology, 23(6):290-297.
Rohman,  A.,  Che  Man,  Y.  B.,  Ismail,  A.,  dan  Hashim,  P., 2011,  Monitoring  the  Oxidative  Stability  of  Virgin Coconut Oil during Oven Test using Chemical Indexes and  FTIR  Spectroscopy, International  Food  Research Journal , 18:303-310.
Rowe, R. C., Sheskey, P. J., dan Owen, S. C., 2009, Handbook of  Pharmaceutical  Excipients ,  6 th Ed.,  Pharmaceutical Press, London, hal. 782-785.
Sanjeewani, N. A., dan Sakeena, M. H. F., 2013, Formulation and  Characterization  of  Virgin  Coconut  Oil  (VCO) Based  Emulsion, International  Journal  and  Research Publications , 3(12):1-6.
Sinko,  P.  J.,  2006, Martin’s  Physical  Pharmacy  and Pharmaceutical  Science:  Physical  Chemical  and Biopharmaceutical  Principal  in  the  Pharmaceutical
Sciences ,  5 th Ed.,  Lippincott  Williams&Wilkins, Philadelphia, hal. 511-516.
Sulaiman,  T.  N.  S.  dan  Kuswahyuning,  R.,  2008, Teknologi dan Formulasi Sediaan Semipadat , Pustaka Laboratorium  Teknologi  Farmasi  Fakultas  Farmasi UGM, Yogyakarta, hal. 7-12.
Swarbrick, J., Rubino, J. T., &  Rubino, O. P., 2000, Coarse Dispersion,  dalam  Gennaro,  A.R., Remington:  The Science  and  Practice  of  Pharmacy, 20 th Ed.,  Vol.  1, Lippincott  Williams  &  Wilkins,  Philadelphia,  hal. 322-332.
Tabibi,  S.E.  dan  Rhodes,  C.T.,  1996,  Disperse  Systems, dalam  Banker,  G.S.  &  Rhodes,  C.T.,  (Eds.), Modern Pharmaceutics ,  3 rd Ed.,  307,  321,  Revised  and Expanded, Marcel Dekker, Inc., New York
Taherian,  A.  R.,  Fustier,  P.,  dan  Ramaswamy,  H.  S.,  2006,
Effects of Added Weighting Agent and Xanthan Gum on  Stability  and  Rheological  Properties  of  Beverage Cloud  Emulsion  Formulated  using  Modified  Starch, Journal of Food Process Engineering, 30:204-224. Wiacek, A. E., Chibowski, E, dan Wilk, K., Studies of Oil in Water  Emulsion  Stability  in  the  Presence  of  New Dicephalic  Saccharide-Derived  Surfactants,  Colloid Surface B:Biointerfaces, 25:243-256.
Zatz, J. L., Berry, J. J., & Alderman, D. A., 1996, Viscosity- Imparting  Agents  in  Disperse  Systems,  dalam Lieberman,  H.  A.,  Rieger,  M.  M.,  &  Banker,  G.  S., Pharmaceutical  Dosage  Forms,  Disperse  Systems ,  2 nd Ed,  Vol.  1,  Revised  and  Expanded,  Marcel  Dekker, Inc., New York, Basel, Hongkong, hal. 287-304.