## Isolasi dan Karakterisasi Selulosa Mikrokristal dari Ampas Tebu
(Saccharum Officinarum L.)

## Isolation and Characterization of Microcrystalline Cellulose from
Bagasse (Saccharum officinarum L.)
Desy Nawangsari*
Fakultas Kesehatan, Program Studi Sarjana Farmasi, Universitas Harapan Bangsa *email: desynawangsari@uhb.ac.id
Received: 01 November 2019; Accepted: 26 Desember 2019; Published: 27 Desember 2019

## Abstrak
Selulosa mikrokristal merupakan hasil isolasi dari alfa selulosa. Tanaman berkayu umumnya menjadi sumber pembuatan selulosa mikrokristal. Salah satu bahan alam yang dapat dimanfaatkan untuk membuat selulosa mikkrokristal  adalah  ampas  tebu (Saccharum  officinarum L.).  Ampas  tebu (Saccharum  officinarum L.) mengadung 37,65% selulosa yang dapat diisolasi dengan tahapan delignifikasi menggunakan larutan basa, proses  pemutihan  serta  hidrolisis  alfa  selulosa  dengan  pemanasan  suhu  tinggi  menggunakan  larutan  asam encer.  Rendemen  selulosa  mikrokristal  dari  ampas  tebu  26,03%  dan  memenuhi  karakterisasi  berdasarkan literatur.
Kata Kunci : selulosa mikrokristal, ampas tebu, isolasi

## Abstract
Microcrystalline  cellulose  is  the  result  of  isolation  from  alpha  cellulose.  Woody  plants  are  generally  the source  of  microcrystalline  cellulose  production.  One  of  the  natural  ingredients  that  can  be  used  to  make microcrystalline  cellulose  is  bagasse  (Saccharum  officinarum  L.).  Bagasse  contains  37.65%  of  cellulose which  can  be  isolated  by  the  delignification  stage  using  a  base  solution,  the  process  of  bleaching  and hydrolysis  of  alpha  cellulose  by  high  temperature  heating  using  dilute  dilute  acid.  The  yield  of microcrystalline cellulose from bagasse 26.03% and fulfilling the characterization based on the literature. Keywords : microcystalline cellulose, bagasse, isolation

## PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang memiliki  kekayaan  sumber  daya  alam. Keragaman  sumber  daya  alam  tersebut berkorelasi langsung dengan keragaman kimia yang memiliki potensi yang sangat besar bagi pengembangan obat (Kementerian Kesehatan, 2013).  Tebu  merupakan  salah  satu  tanaman yang memiliki potensi tersebut. Di Indonesia tebu banyak dibudidayakan di pulau Jawa dan Sumatra.  Ampas  tebu  mengandung  selulosa 45,96%  (Septiyani  (2011).  Selulosa  dari ampas tebu yang melalui proses isolasi dapat dimanfaatkan  untuk  pembuatan  selulosa mikrokristal  (Bhimte  dan  Tayade,  2007;
Ohwoavworhua  dan  Adelakun,  2009;  Sun  et al., 2004).
Dalam bidang farmasetik,  selulosa mikrokristal  dimanfaatkan  sebagai  bahan pengisi  pada  sediaan  tablet.  Keuntungan menggunakan  selulosa  mikrokristal  yaitu meningkatkan kemampuan kekompakan tablet  dari  campuran  kompresi.  Selulosa mikrokristal juga mampu  meningkatkan  sifat alir masa cetak tablet (Carlin, 2008). Karakter yang  dimiliki  oleh  selulosa  mikrokristal tersebut  sangat  membantu  dalam  proses pencetakan  tablet  dengan  menggunakan metode  kempa  langsung  yang  memerlukan peningkatan  kualitas  dan  konsistensi  dari
bahan awal termasuk eksipien (Patel, Kaushal and Bansal, 2006).
Tujuan  penelitian  ini  menghasilkan selulosa  mikrokristal  dari  ampas  tebu  serta melakukan  karakterisasi  terhadap  selulosa mikrokristal dari ampas tebu.

## METODE PENELITIAN
Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  timbangan  digital (Kenko),  gelas  beaker,  kompor  listrik , gelas ukur, batang pengaduk, kertas saring, oven.

## Bahan
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah ampas tebu diperoleh dari pedagang  es  tebu  disekitar  kampus  Harapan Bangsa,  asam  asetat,  natrium  hidroksida, natrium hipoklorit, asam klorida.

## Preparasi Bahan Baku Ampas Tebu
Ampas  tebu  diperoleh  dar  pedagang  es tebu  di  sekitar  kampus  Universitas  Harapan Bangsa  Purwokerto,  Jawa  Tengah.  Ampas tebu  yang  diperoleh  disortasi  dan  dicuci berulang  hingga  bersih  dengan  air  mengalir, kemudian dilakukan pemotongan sehingga di peroleh ukuran  yang  lebih  kecil. Selanjutnya ampas  tebu  dikeringkan  dengan  oven  pada suhu  50℃  selamat  72  jam  sampai  diperoleh ampas tebu yang kering. Tujuan preparasi ini adalah  untuk  memudahkan  isolasi  selulosa yang terkandung dengan memperkecil ukuran, meningkatkan luas permukaan kontak, memecah  ikatan  kimia  pada  rantai  molekul yang panjang sehingga diharapkan mendapatkan hasil rendemen yang optimal.

## Isolasi alfa selulosa
Isolasi  α-selulosa  dari  serat  tumbuhan dilakukan  dengan  metode  pemanasan  alkali. Ampas tebu dididihkan dengan menggunakan asam  asetat  0,1N  dengan  perbandingan sampel  terhadap  pelarut  1:20  tahapan  ini disebut pra-hidrolisis (Mohamad Haafiz et al. , 2013).  Prahidrolisis  dilakukan  selama  satu jam  dengan  suhu  105℃.  Setelah  itu  sampel dipisahkan  dari  pelarutnya  dengan  cara penyaringan dan pemerasan kemudian sampel dibilas  berulang  hingga  pH  netral  (Umar,
2011). Tahap ini bertujuan untuk memperlunak bahan dan mempercepat pemutusan  ikatan  pentose  (hemiselulosa) (Thakur,  2014).  Tahap  isolasi  dilanjutkan dengan  pemanasan  alkali  menggunakan Natrium Hidroksida 25% b/v pada suhu 105℃ dan dididihkan selama satu jam. Perbandingan sampel  dengan  Natrium  Hidoksida  adalah 1:20  (Mohamad  Haafiz et  al. ,  2013).  Pada proses ini terbentuk pulp atau bubur selulosa dimana α- selulosa  terisolasi sebagai residu. Alfa selulosa merupakan senyawa yang tidak larut  dalam  NaOH  atau  basa  kuat,  hal  ini digunakan untuk mendegradasi polimer lignin yang kemudian akan larut ke dalam air. Pada proses  ini  terbentuk  pulp  berwarna  coklat pekat  yang  mengendap  di  dalam  larutan natrium  hidroksida.  (Hamisan et  al. ,  2009). Kemudian  serat  tanaman  dipisahkan kembali dari pelarutnya dengan cara penyaringan dan pemerasan,  ampas  tebu  dibilas  sampai  pH kembali  netral.  Pulp  yang  diperoleh  dicuci berulang  hingga  pH  6-7.  Tahap  berikutnya yaitu bleaching . Tujuan dari tahap ini adalah untuk menghilangkan sisa lignin  dan karbohidrat  yang  tidak  terpisah  sempurna dalam  pulp. Proses bleaching akan  membuat warna pulp
menjadi lebih cerah atau putih. Proses ini dilakukan  dengan  cara  merendam  serat tanaman  dalam  larutan  NaClO  dengan perbandingan  sampel  dan  pelarut  1:8  selama 15-20  menit  (Mohamad  Haafiz et  al. ,  2013). Pada saat perendaman sampel yang semula terapung di dalam larutan berwarna putih kecoklatan kemudian menjadi putih kekuningan  dan  perlahan  menjadi  putih seluruhnya dan turun di dasar permukaan. Hal ini  disebabkan  karena  produk  teroksidasi menjadi suatu bahan yang mudah larut dalam air. Larutan disaring dan residu dibilas dengan aquades  secara  berulang  hingga  pH  kembali netral.  Selanjutnya  pulp  dikeringkan  dengan menggunakan  oven  50ºC  selama  12-24  jam (Carlin,  2008).  Pulp  kering  yang  diperoleh disebut sebagai α-selulosa (Mersa, 2008).

## Pembuatan Selulosa mikrokristal
Pulp kering hasil oven berupa α-selulosa
mengalami
hidrolisis parsial atau depolimerisasi  menjadi  selulosa  mikrokristal melalui  proses  hidrolisis  pemotongan  rantai panjang selulosa dengan cara direndam dalam larutan  HCl  2,5N  direaksikan  pada  suhu 105℃ selama 15 menit, perbandingan sampel dengan  pelarut  adalah  1:20  (Ohwoavworhua and Adelakun, 2005). Selama proses hidrolisis terjadi  pemisahan  secara  parsial  pada penyususn mikrofibril selulosa dimana bentuk amorf  akan  putus  dan  meninggalkan  bentuk kristalin  yaitu  daerah  molekul  selulosa yangtersusun  teratur  (Ma,  Chang  and  Yu, 2008). Tujuan dari proses ini agar α-selulosa yang  merupakan  selulosa  berantai  panjang dengan derajat polimerisasi yang tinggi yaitu 600-1500 dihidrolisis sehingga terjadi pemotongan  polimer  menjadi  ukuran  yang lebih kecil (mikro) dengan derajat polimerisasi yang kecil pula dimana n ≈ 220 sehingga  dihasilkan  selulosa  mikrokristal (Håkansson and Ahlgren, 2005).
Residu selulosa mikrokristal yang didapat  dibilas  dengan  aquadest  sampai  pH netral  dan  disaring  dengan  menggunakan kertas  saring.  Selanjutnya  dilakukan  tahap penyaringan,  pengeringan,  dan  pengayakan dengan  menggunakan  teknologi  spray  dry sesuai  yang  tercantum  oleh Handbook  of Pharmaceutical  Excipients (Rowe,  Sheskey and Quinn, 2009)
Karakterisasi Selulosa Mikrokristal Serbuk selulosa mikrokristal hasil isolasi dari  ampas  tebu  di  karakterisasi  dan dibandingkan  dengan  literatur Handbook  of Pharmaceutical Eksipient . Adapun pengujian yang dilakukan meliputi:
1. Kadar air
Pengujian  kadar  air  dilakukan  dengai  alat moisture  balance. Selulosa  mikrokristal ditimbang  10  gram  dan  dimasukan  pada spaciment  yang  tersedia  pada  alat moisture balance .
2. Penentuan pH
Penetuan  pH  dilakukan  dengan  pH  meter digital.  pH,  dengan  cara  mendispersikan
selulosa mikrokristal 15% kedalam akuadest, selanjutnya  pH  meter  digital  dimasukan kedalam larutan tersebut dan dibaca pH pada alat. (Thoorens, et.al., 2015). 3. Bilangan Permanganat
Berdasarkan  SNI  0494:2008  sebanyak  0,1 gram  selulosa  mikrokristal  dimasukkan  ke dalam  gelas  beaker,  ditambahkan  70  mL aquadest,  dilarutkan  dengan  menggunakan sonicator.  Kemudian  ditambahkan  2,5  mL H 2 SO 4 4 N dan 2,5 mL KMnO 4 0,1 N. Setelah lima  menit  ditambahkan  1  mL  KI  10% kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N dan digunakan larutan amilum 0,2% sebagai indikator. Perlakuan diatas dilakukan terhadap blanko tanpa menggunakan selulosa mikrokristal hasil isolasi.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Selulosa  mikrokristal  dapat  diperoleh melalui proses isolasi alfa selulosa dari ampas. Rendemen  yang  dihasilkan  dari  pembuatan selulosa mikrokristal dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Rendemen selulosa mikrokristal . Ampas Tebu (gram) Selulosa Mikrokristal (gram) Rendemen Selulosa Mikrokrista l (%) 250 65,075 26,03
Dari  hasil  Tabel  1  menyatakan  bahwa randemen  yang  didapatkan  untuk  selulosa mikrokristal  yaitu  26,03%.  Hasil  ini  lebih kecil  jika  dibandingkan  dengan  penelitian sebelumnya (Zulharmita, 2012) yang menghasilkan rendemen 28,6%
Hasil  Pengujian  Kadar  Air  Selulosa Mikrokristal
Pengujian kadar air dilakukan dengai alat moisture  balance. Hasil  pengujian  kadar  air terdapat pada Tabel 2.
Hasil  menunjukan  bahwa  kadar  air  dari selulosa  mikrokristal  yaitu  sebesar  4,96% yang artinya selulosa mikrokristal hasil isolasi hanya  mengandung  air sebesar  4,96%, kadar air  tersebut masih  dalam  rentang  persyaratan Handbook of Pharmaceutical Excipients yaitu kurang dari 5%.
Tabel 2. Hasil pengujian kadar air selulosa mikrokristal Pengujian Selulosa Mikrokristal Syarat (Rowe, 2009 Kadar Air(%) 4,96 < 5

## Hasil  Pemeriksaan  Karakteristik  Selulosa Mikrokristal
Eksipien  yang  digunakan  dalam  sediaan farmasi  harus  memenuhi  spesifikasi  yang telah  ditetapkan.  Hasil  pengujian  selulosa mikrokristal  dari  ampas  tebu  dapat  dilihat pada Tabel 3.

## Hasil Penentuan pH
Penetuan pH dilakukan dengan pH meter digital. Pengukuran pH dengan cara mendispersikan selulosa mikrokristal 15% ke dalam aquadest (Thoorens, et al. , 2015). Tabel 4. menunjukkan selulosa mikrokristal hasil isolasi 6,9 Sampel tersebut berada  pada  rentang  pH  yang  tertera  pada literatur yaitu pH 5,0-7,5.

## Tabel 4. Hasil pengamatan pH
Kualitas Selulosa Mikrokristal Standar (Rowe, 2009) pH 6,9 5,0-7,5

## Hasil Penentuan Derajat Putih
Pengujian  derajat  putih  pada  selulosa mikrokristal  hasil  isolasi  diperlukan  untuk menentukan  kualitas  warna  serbuk.  Warna serbuk yang akan dijadikan eksipien sebaiknya berwarna putih agar tidak mengganggu penampilan sediaan yang dihasilkan,  selain  itu  juga  mengikuti  standar Handbook  of  Pharmaceutical  Eksipient s (2009)  yang  menyatakan  bahwa  selulosa mikrokristal  harus  berwarna  putih.  Selulosa mikrokristal hasil isolasi menghasilkan warna putih

## Hasil Penentuan Bilangan Permanganat
Kualitas  selulosa  mikrokristal  dapat ditentukan dengan pengujian bilangan
Tabel 3. Karakterisasi selulosa mikrokristal Karakterisasi Selulosa Mikrokristal Syarat (Rowe, 2009) Kadar Air (%) 4.95 <5 pH 6,9 5-7,5 Kualitas serbuk a. Identifikasi Kualitatif - Perubahan Warna Violet Biru Violet Biru - Bentuk Hablur Hablur - Warna Putih Putih b. Organoleptis - Bau Tidak berbau Tidak berbau - Rasa Tidak berasa Tidak berasa c. Kelarutan - Air Tidak larut Tidak larut - Alkohol 96% Tidak larut Tidak larut - HCl 2N Tidak larut Tidak larut - NaOH 1N Sukar Larut Sukar Larut - Eter Tidak larut Tidak larut Derajat Putih Putih Putih Bilangan permanganat (%) 4,052 < 6
permanganat  untuk  mengetahui  kadar  lignin yang  masih  terkandung  sebagai  pengotor dalam  sampel  yang  berpengaruh  terhadap kemurniannya. Pengujian bilangan permanganat dilakukan terhadap pulp dengan kadar  lignin  dibawah  6%  (Standar  Nasional Indonesia, 2008). Hasil perhitungan bilangan permanganat  selulosa  mikrokristal  yaitu 4,052%,  hal  tersebut  menunjukkan  bahwa selulosa  mikrokristal  yang  dihasilkan  masih memiliki  kandungan  lignin.  Lignin  yang terkandung  dalam  ampas  tebu  diurai  melalui proses  delignifikasi  dan  terlarut  di  dalam natrium  hidroksida  25%,  sisa  lignin  dan karbohidrat  yang  tidak  terurai sempurna dan
masih tersisa di pulp .

## KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan  dapat  disimpulkan  bahwa  selulosa mikrokristal  dari  ampas  tebu  memenuhi standar berdasarkan literatur dengan rendemen selulosa mikrokristal 26,03%.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penelitian  ini  didanai  oleh  Direktorat  Riset dan Pengabdian Masyarakat (DRPM)
Kementerian Riset Teknologi dan Pendidikan Tinggi  (Kemenristekdikti)  Tahun  Anggaran 2019.

## Daftar Pustaka
Bhimte, N. a and Tayade, P. T., 2007. Evaluation of microcrystalline cellulose prepared from sisal fibers as a tablet excipient: a technical note., AAPS PharmSciTech , 8(1), p. 8.
Carlin,  B.,  2008.  Direct  Compression  and  The  Role  of  Filler-Binders.  Dalam  :  Augsburger, L.L., Hoag, S.W. (Eds.). Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, Informa , pp. 173–216.
Cowd, M., 1991. Kimia Polimer . Bandung: ITB.
Håkansson,  H.  and  Ahlgren,  P.,  2005.  Acid  hydrolysis  of  some  industrial  pulps:  Effect  of hydrolysis conditions and raw material, Cellulose , 12(2), pp. 177–183.
Hamisan, A. F. et al., 2009. Delignification of oil palm empty fruit bunch using chemical and microbial pretreatment methods.pdf, International Journal of agricultural Research , pp. 250–256.
Kementerian  Kesehatan,  R.  I.,  2013.  Peraturan  Menteri  Kesehatan  RI  No.  71  Tahun  2013 Tentang Pelayanan Kesehatan Pada Jaminan Kesehatan Nasional.
Ma, X., Chang, P. R. and Yu, J., 2008. Properties of biodegradable thermoplastic pea starch/ carboxymethyl  cellulose  and  pea  starch/microcrystalline  cellulose  composites, Carbohydrate Polymers , 72(3), pp. 369–375.
Mersa,  R.  N.,  2008.  Karakterisasi  Selulosa  Mikrokristal  dari  Serbuk  Gergaji  Kayu  Albasia sebagai  Eksipien  Tablet  Metode  Kempa  Langsung,  in.  Jatinangor:  Universitas Padjadjaran.
Mohamad  Haafiz,  M.  K. et  al., 2013.  Isolation  and  characterization  of  microcrystalline cellulose from oil palm biomass residue, Carbohydrate  Polymers . Elsevier Ltd., 93(2), pp. 628–634.
Ohwoavworhua, F., Okhamafe, A. and Adelakun, T., 2009. Processing Pharmaceutical grade microcrystalline cellulose from groundnut husk: Extraction  methods and characterization, International journal of Green Pharmacy , 3(2), pp. 97–104.
Patel, S., Kaushal, A. M. and Bansal, A. K., 2006, Compression Physics in the Formulation Development of Tablets, Critical Reviews™ in Therapeutic Drug Carrier Systems , 23(1), pp. 1–66.
Rowe, R., Sheskey, P. and Quinn, M., 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipients , Sixth edition, pp. 549–553.
Septiyani,  R.,  2011.  Pengaruh  Konsentrasi  Dan  Waktu  Inkubasi  Enzim  Selulase  Terhadap Kadar  Gula  Eduksi  Ampas  Tebu. Skripsi .  Teknologi  Hasil  Pertanian.  Universitas Lampung. 53 hlm.
Sun,  J.  X. et  al., 2004.  Isolation  and  characterization  of  cellulose  from  sugarcane  bagasse, Polymer Degradation and Stability , 84(2), pp. 331–339
Thakur,  M.,  2014.  Processing  and  Characterization  of  Natural  Cellulose  Fiber/Thermoset Polymer Composite, Charbohyd Polym , 109, pp. 102–117.
Umar,  S.T.,  2011.  Pemanfaatan  Serat  Rami  untuk  Pembuatan  Selulosa.Datinlitbang  –  BPP Kemenham RI. Tersedia di: http://www.balitbang.kemhan.go.id/?q =content/pemanfaatan-serat-ramiuntuk-  pembuatan-selulosa [Diakses  tanggal  9  Juni 2019].