## SINTESIS DAN APLIKASI FAKTIS COKLAT DARI
MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas) PADA PEMBUATAN VULKANISAT SELANG GAS LPG
Synthesis and Application of Brown Factice from Jatropha curcas Oil
in Vulcanized LPG Hose Manufacture 1 2) 1) Santi PUSPITASARI , Pertiwi Umul JANNAH , dan Yoharmus SYAMSU
1) Pusat Penelitian Karet, Jalan Salak No 1 Bogor 16151
2) Departemen Kimia Fakultas MIPA IPB Bogor
Diterima tanggal 12 April 2012 / Disetujui tanggal 9 Juli 2012
Jurnal Penelitian Karet, 2012, 30 (1)  : 54 - 64 Indonesian  J.  Nat. Rubb. Res. 2012, 30 (1) : 54- 64

## Abstract
Jatropha curcas oil could potentially be used as raw material for brown factice. Brown factice  is  synthesized  by  vulcanization reaction of vegetable oil with sulphur (10-30%)
o at 130-150 C. Gel formation of brown factice is characterized  by  temperature  rises,  H S 2 formation, and changes in color and phase of reactant. Synthesis of brown factice is done in a  batch  reactor  equipped  with  mechanical stirrer, heating jacket heater, and temperature control  device.  Reagent  composition  and performance  of    reactor  affect  the  quality  of brown  factice.  High  quality  of  brown  factice can  be  used  as  rubber  processing  aid especially for extruded articles. This research was aimed to study reactor perfomance in the synthesis of brown factice of Jatropha curcas oil  in  pilot  scale  test  the  brown  factice  in manufaturing  of  LPG  gas  hose.  The  study began with the synthesis of brown factice in pilot  scale  reactor  with  capacity  of  10-15  kg oils/batch  and  at  various  doses  of  ZnO. B r o w n   f a c t i c e   o b t a i n e d   w a s   t h e n characterized. The best specification of brown factice  was  tested  in  manufacturing  of  LPG gas hose compound and vulcanizate. LPG gas h o s e   c o m p o u n d   w a s   t e s t e d   f o r   i t s vulcanization  characteristic  while  LPG  gas hose  vulcanizate  for  its  physical  properties based  on  SNI  06-7213-2006/Amd  1:2008. The result showed that the best specification of  brown  factice  was  obtained  from  10  kg oils/batch  of  reactor  capacity  and  0.5  pho ZnO. However, brown factice did not affect the vulcanization characteristic of the compound and  physical  properties  of  LPG  gas  hose vulcanizate significantly.
Keywords : Brown  factice,  vulcanization reaction,  extrusion,  LPG  gas hose, Jatropha curcas

## Abstrak
Minyak  jarak  pagar  berpotensi digunakan sebagai bahan baku faktis coklat. Faktis  coklat  disintesis  melalui  reaksi vulkanisasi minyak nabati dengan sulfur (10
o - 30%) pada suhu 130 - 150 C. Terbentuknya gel faktis coklat ditandai dengan terjadinya kenaikan  suhu  reaksi,  timbulnya  gas  H S, 2 dan  perubahan  warna  serta  fasa  pereaksi. Sintesis  faktis  coklat  dilakukan  dalam reaktor batch yang  dilengkapi  dengan pengaduk mekanis, jaket pemanas, dan alat pengendali  suhu.  Komposisi  pereaksi  dan kinerja reaktor berpengaruh terhadap mutu faktis  coklat.  Faktis  coklat  bermutu  tinggi akan  berfungsi  dengan  baik  sebagai  bahan bantu  olah  kompon  karet  terutama  untuk barang  ekstruksi.  Penelitian  ini  bertujuan mempelajari  kinerja  reaktor  dalam pembuatan  faktis  coklat  dari  minyak  jarak p a g a r   p a d a   s k a l a   p i l o t   k e m u d i a n mengujicobakan  faktis  coklat  dalam pembuatan  selang  gas  LPG.  Penelitian diawali  dengan  pembuatan  faktis  coklat dalam reaktor skala pilot berkapasitas 10-15 kg  minyak/ batch pada  berbagai  dosis penambahan  ZnO.  Faktis  coklat  yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi. Faktis coklat  dengan  karakteristik  terbaik  diuji- cobakan  dalam  pembuatan  kompon  dan vulkanisat  selang  gas  LPG.  Kompon  selang gas  LPG  diuji  karakteristik  vulkanisasi sedangkan  vulkanisat  selang  gas  LPG  diuji sifat fisika berdasarkan SNI 06-7213-2006/ Amd 1:2008. Hasil penelitian menunjukkan bahwa faktis coklat dengan spesifikasi mutu terbaik  diperoleh  pada  kondisi  reaktor b e r k a p a s i t a s   1 0   k g   m i n y a k   j a r a k pagar/ batch dan 0,5 bsm ZnO. Namun faktis coklat  tersebut  tidak  mempengaruhi
karakteristik  vulkanisasi  kompon  dan  sifat fisika  vulkanisat  selang  karet  secara signifikan.
Kata kunci : Faktis  coklat,  reaksi  vulkani- sasi,  ekstruksi,  selang  gas LPG, Jatropha curcas

## PENDAHULUAN
Minyak  jarak  pagar  ( Jatropha  curcas ) selain  berpotensi  sebagai  sumber  bahan bakar  ramah  lingkungan,  juga  memiliki potensi  sebagai  bahan  baku  dalam pembuatan bahan kimia karet. Minyak jarak pagar memiliki kandungan asam lemak tak j e n u h   y a n g   t i n g g i   s e h i n g g a   d a p a t dimodifikasi secara kimiawi menjadi bahan baru yang memiliki nilai tambah. Kandung- an asam lemak tak jenuh ditunjukkan oleh besarnya  bilangan  iod.  Bilangan  iod  pada minyak jarak pagar mencapai sebesar 96,5 g iod/100  g  minyak  (Gubitz et al .,  1999). Bilangan  iod  diatas  80  merupakan  syarat utama  minyak  nabati  sebagai  bahan  baku faktis coklat (Carrington, 1962).
Faktis coklat disintesis melalui reaksi vulkanisasi  pembentukan  ikatan  silang antar  trigliserida  dalam  minyak  nabati o dengan  sulfur  pada  suhu  130  -  150 C ditandai dengan terbentuknya gel (Wake et al., 1968 dan Cotton, 1962). Tanda lain yang menyertai mulai terbentuknya faktis coklat antara  lain  naiknya  suhu  reaksi  karena reaksi  berjalan  eksotermis,  terbentuknya gas  H S  sebagai  hasil  samping  reaksi,  dan 2 terjadinya perubahan warna serta fasa pada pereaksi.  Peristiwa  eksotermis  pada pembentukan  faktis  coklat  terjadi  karena adanya  pelepasan  energi  oleh  atom  C=C yang  digantikan  oleh  ikatan  C-S  dan  S-S. Pembentukan gas H S terjadi karena adanya 2 penggantian atom H dengan atom S pada 2 atom  C  pusat  sebuah  trigliserida  (Cotton, 1962).  Adisi  atom  S  dalam  trigliserida menyebabkan  ikatan  rangkap  dalam t r i g l i s e r i d a   t e r s e b u t   b e r k u r a n g . Berkurangnya  ikatan  rangkap  menjadikan minyak  nabati  semakin  jenuh  dan  mulai memadat.  Fenomena  ini  terlihat  dalam pembentukan  faktis  coklat.  Minyak  nabati yang  awalnya  berwujud  cairan  kental berwarna kuning berubah menjadi padatan coklat  yang  kenyal  seiring  berjalannya reaksi  vulkanisasi.  Sifat  faktis  coklat  yang
kenyal  seperti  karet  menyebabkan  faktis coklat  dikenal  dengan  istilah  bahan pengganti karet (Morton, 1959).
Faktis  coklat  sebaiknya  disintesis dalam  reaktor  yang  dioperasikan  secara batch karena  waktu  reaksinya  yang  relatif lama.  Reaktor  harus  dilengkapi  dengan pengaduk  mekanis,  jaket  pemanas,  dan seperangkat alat pengendali suhu. Aksesoris tersebut  berfungsi  mendukung  kinerja reaktor  agar  diperoleh  reaksi  vulkanisasi yang  optimal.  Pengaturan  kecepatan pengadukan  dan  pemanasan  sangat berpengaruh  terhadap  laju  reaksi.  Untuk menyerap gas H S yang mengalir dari dalam 2 reaktor  maka  reaktor  perlu  dihubungkan dengan menara absorber. Effisiensi menara absorber  dapat  ditingkatkan  dengan penggunaan  bahan  isian  dan  mengatur aliran gas-cair secara counter current .
Mutu  faktis  coklat  sangat  ditentukan oleh komposisi pereaksi dan kinerja reaktor. Penilaian  mutu  faktis  coklat  didasarkan pada  visualisasi  fisik  dan  sifat  kimia  faktis coklat.  Parameter  sifat  kimia  mencangkup kadar  ekstrak  aseton,  kadar  sulfur  bebas, kadar  abu,  dan  pH.  Erhan  dan  Kleiman (1990)  mengkategorikan  tingkatan  mutu faktis coklat menurut kadar ekstrak aseton. Dosis  penambahan  sulfur  yang  semakin tinggi akan menghasilkan faktis coklat yang keras  (Erhan  dan  Klieman,  1990)  dengan kadar sulfur bebas yang tinggi. Dosis sulfur yang  ditambahkan  umumnya  sebesar 10 - 30% tergantung pada kandungan asam lemak  tak  jenuh  dalam  minyak  nabati. Komposisi  pereaksi  lain  seperti  bahan penetral  asam  lemak  bebas  dan  bahan pencepat serta pengaktif reaksi vulkanisasi (ZnO) akan berpengaruh terutama terhadap kadar abu dan pH faktis coklat.
Faktis  coklat  dapat  berfungsi  dengan baik  sebagai  bahan  bantu  olah  kompon karet.    Bahan  bantu  olah  adalah  bahan kimia kompon karet yang digunakan untuk mempermudah  pencampuran  dengan  cara meningkatkan  laju  dispersi  bahan  pengisi dan  menurunkan  konsumsi  energi  saat pengkomponan  tanpa  mempengaruhi karakteristik  lain  dari  kompon  tersebut (Gupta, 1998). Selain itu juga sebagai bahan penstabil  dimensi  pada  barang  jadi  karet. Dosis  faktis  coklat  yang  diterapkan  dalam formulasi  kompon  karet  berbeda-beda
Sintesis dan aplikasi faktis coklat dari minyak jarak pagar ( pada pembuatan vulkanisat selang gas LPG Jatropha curcas)
untuk setiap teknik manufaktur barang jadi karet.  Pada  teknik  pencetakan  ( moulded ) faktis coklat ditambahkan sebesar 5 - 30 bsk sedangkan  teknik  penjuluran  (ekstruksi) memerlukan  faktis  coklat  sebesar  15  -  30 bsk (Simpson, 2002).
Pada  penelitian  ini  akan  disintesis faktis  coklat  dari  minyak  jarak  pagar  pada skala pilot berkapasitas 10 - 15 kg minyak/ batch .  Faktis  coklat  dengan  spesifikasi terbaik yang berhasil disintesis selanjutnya akan  dipelajari  pengaruhnya  terhadap karakteristik  vulkanisasi  dan  sifat  fisika pada barang jadi karet yang dibuat dengan teknik penjuluran yaitu selang karet untuk gas LPG.

## BAHAN DAN METODE
Penelitian  dilaksanakan  selama  dua bulan,  dimulai  bulan  Juli  hingga  Agustus 2010 di Laboratorium Penelitian dan Pabrik Percobaan, Balai Penelitian Teknologi Karet Bogor. Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian  terbagi  menjadi  dua  golongan yaitu  bahan  kimia  untuk  sintesis  faktis coklat  dan  bahan  kimia  karet  untuk pembuatan  vulkanisat  selang  gas  LPG. Bahan  kimia  pada  sintesis  faktis  coklat terdiri  atas  minyak  jarak  pagar,  Na CO ,
2 3 ZnO, ZDEC, dan sulfur. Minyak jarak pagar
didatangkan  dari  Kebun  Percobaan Muktiharjo,  Balai  Penelitian  Tanaman Tembakau  dan  Serat  di  Pati  Jawa  Tengah. Bahan  kimia  untuk  sintesis  faktis  coklat lainnya  serta  bahan  kimia  karet  diperoleh dari  CV  Indrasari  Bogor  dan  mempunyai tingkatan mutu  teknis.

## Tahap I. Sintesis  Faktis  Coklat  dari Minyak Jarak Pagar pada Skala Pilot
Sebelum  reaksi  pembentukan  faktis, reaktor  faktis  coklat  dipersiapkan  seperti pada Gambar 1 dan diperiksa kelengkapan komponen  pendukung  kinerja  reaktor. Reaktor  dioperasikan  secara batch dan dirancang  berkapasitas  hingga  200  kg minyak  nabati/ batch .  Reaktor  dilengkapi dengan pengaduk mekanis dengan impeller tipe blade , seperangkat alat pengendali suhu dan thermocouple ,  serta  jaket  pemanas dengan media silicon oil . Reaktor dihubung- kan dengan menara absorber yang berfungsi untuk  penyerapan  gas  H S.  Dalam  menara 2 absorber dipasang tray dan  bahan  isian berupa  serat  sabut  kelapa  dan  serat  ijuk. Gas H S dialirkan dari dalam reaktor menuju 2 ke  dasar  menara absorber kemudian dikontakkan  secara  berlawan  arah  dengan larutan dolomit 2,5%. Aliran larutan dolomit 2,5% dibantu dengan pompa.
Gambar 1. Reaktor faktis coklat skala pilot Figure    1. Pilot scale of brown factice reactor
Puspitasari, Jannah, dan Syamsu
Perlakuan  percobaan  adalah  sebagai berikut  :  100  berat  seratus  minyak  (bsm) minyak  jarak  pagar  dituangkan  ke  dalam reaktor  dan  ditambah  dengan  0,50  bsm Na CO   sehingga  terjadi  reaksi  netralisasi 2 3 asam  lemak  bebas  dalam  minyak  jarak pagar.  Reaksi  netralisasi  dijalankan  pada kenaikan  suhu  dari  suhu  kamar  hingga tercapai  suhu  reaksi  yang  ditetapkan  pada o 140 C.  Saat  suhu  minyak  jarak  pagar o m e n c a p a i   1 4 0 C ,   s e c a r a   b e r u r u t a n ditambahkan  bahan  kimia  terdiri  atas  ZnO (0,25 dan 0,50 bsm), ZDEC 1 bsm, dan sulfur 30  bsm.  Formulasi  bahan  kimia  dalam sintesis  faktis  disajikan  pada  Tabel  1. Perubahan  warna  dan  fasa  reaktan,  suhu eksotermis  tertinggi,  waktu  reaksi,  waktu m u l a i   t e r b e n t u k   g e l   f a k t i s ,   w a k t u pemanasan,  dan    waktu  pengadukan diamati  selama  reaksi  berlangsung.  Pasta faktis  coklat  yang  terbentuk  diakhir  reaksi didinginkan selama sekitar 20 jam sehingga pasta  menjadi  memadat.  Padatan  faktis coklat dikeluarkan dari reaktor selanjutnya ditimbang  untuk  mengetahui  rendemen yang  diperoleh.  Padatan  faktis  coklat diperkecil ukurannya menjadi serbuk faktis coklat  melalui  tahap  penggerusan.  Serbuk faktis coklat dikarakterisasi visualisasi fisik dan  sifat  kimianya.  Faktis  coklat  dengan spesifikasi  terbaik  diuji-cobakan  dalam pembuatan vulkanisat selang gas LPG.
Waktu  pemanasan  diperhitungkan mulai  saat  reaksi  netralisasi  minyak  jarak pagar dengan Na CO  hingga sesaat setelah 2 3 suhu  melewati  titik  eksotermis  tertinggi.
Waktu pengadukan ditentukan mulai reaksi netralisasi minyak jarak pagar hingga akhir reaksi vulkanisasi. Pencatatan waktu reaksi dimulai  setelah  penambahan  sulfur  ke dalam  minyak  yang  telah  dinetralisasi hingga  akhir  reaksi.  Akhir  reaksi  ditandai dengan  suhu  yang  kembali  pada  titik  awal o (140 C)  setelah  melewati  titik  eksotermis tertinggi dan pengaduk yang sukar bergerak karena telah terbentuk pasta faktis coklat.

## Tahap  II.  Aplikasi  Faktis  Coklat  pada Pembuatan  Vulkanisat  Selang Gas LPG
Faktis coklat dengan spesifikasi mutu terbaik  (hasil  dari  Tahap  I)  selanjutnya diujicobakan  pada  pembuatan  vulkanisat selang gas LPG. Saat ujicoba, sampel dengan penambahan faktis coklat (I ) dibandingkan J dengan sampel tanpa penambahan faktis (I), dan  sampel  dengan  penambahan  faktis c o k l a t   p e m b a n d i n g .   F a k t i s   c o k l a t pembanding  terdiri  atas  faktis  coklat komersial  (I )  dan  faktis  coklat  yang K disintesis  dari  minyak  jarak  kepyar  ( castor oil ) pada skala semi pilot (I ). C
Formula  kompon  karet  yang  dipilih dalam pembuatan vulkanisat selang gas LPG mengikuti  formula  kompon  untuk  lapisan dalam  selang  ( inner tube )  seperti  disajikan pada Tabel 2. Berat kompon karet ditetapkan sebesar  1  kg.  Pembuatan  kompon  karet dalam  mesin  giling  terbuka  diawali  dengan tahap mastikasi karet hingga karet menjadi
Tabel 1. Formulasi pereaksi dalam sintesis faktis coklat Table 1. Reactant formulation in brown factice synthesis
Bahan kimia Chemicals Komposisi (bsm) Compotition (pho) Berat bahan ( ( g) Material weight)
10 kg minyak/ batch 10 kg oil/batch 15 kg minyak/ batch 15 kg oil/batch ZnO = 0,25 ZnO = 0,5 ZnO = 0,25 ZnO = 0,5 Minyak jarak pagar 100 10 000 10 000 15 000 15 000 Na 2 CO 3 0,5 50 50 75 75 ZnO 0,25 dan 0,5 25 50 37,5 75 ZDEC 1 100 100 150 150 Sulfur 30 3 000 3 000 4 500 4 500
Sintesis dan aplikasi faktis coklat dari minyak jarak pagar ( pada pembuatan vulkanisat selang gas LPG Jatropha curcas)
lunak, lalu pencampuran bahan kimia karet termasuk faktis coklat, dan diakhiri dengan penghomogenan.  Mastikasi  karet  A dilakukan dahulu sebelum karet B. Bahan kimia karet ditambahkan secara berurutan : bahan  pengaktif,  bahan  bantu  olah  (faktis coklat),  bahan  antioksidan,  bahan  pengisi, bahan pelunak, bahan pencepat, dan bahan pemvulkanisasi. Kompon didiamkan selama sekitar  24  jam  agar  bahan  kimia  dapat terdispersi  merata  dalam  matriks  karet. Kompon karet dipotong kecil untuk sampel uji  karakteristik  vulkanisasi  dalam  MDR ( Moving Die Rheometer ). Sisa kompon karet kemudian  dicetak  menjadi plate sekaligus divulkanisasi  dalam hydraulic  press  cure machine . Alat vulkanisasi dioperasikan pada o suhu  150 C.  Vulkanisat  selang  karet  diuji
sifat fisika dengan parameter mengacu pada SNI  06-7213-2006/Amd  1:2008  tentang selang karet untuk kompor gas LPG.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Sintesis Faktis Coklat dari Minyak Jarak Pagar pada Skala Pilot
Optimalisasi  kondisi  reaksi  berkaitan dengan  kinerja  reaktor.  Hasil  pengamatan kondisi reaksi dan kinerja reaktor disajikan pada Tabel 3.
Waktu  pemanasan  dan  pengadukan untuk reaksi vulkanisasi berkapasitas 10 kg minyak  jarak  pagar/ batch relatif  lebih
Tabel 2. Formula kompon selang gas LPG lapisan dalam Tabel 2. Compound formula of LPG gas lining tube
Tabel 3. Kondisi reaksi dan kinerja reaktor pada sintesis faktis coklat skala pilot Table 3. Reaction condition and reactor performance of brown factice synthesis in pilot scale
Bahan kimia
Chemicals Komposisi, bsk Compotition, phr Bahan kimia Chemicals Komposisi, bsk Compotition, phr Karet sintetis A 30 Bahan pengaktif B 5 Karet sintetis B 70 Faktis coklat 10 Bahan pemvulkanisasi 2,2 Processing oil B 20 Bahan pengaktif A 2 Processing oil C 10 Acid acceptor 1,5 Bahan pencepat A 0,1 Bahan pengisi A 50 Bahan pencepat B 2 Bahan pengisi B 50 Bahan pencepat C 0,25 Processing oil A 1,5 Bahan pengisi C 75 Variabel Variable Kondisi reaksi dan kinerja reaktor Reaction condition and reactor perfomance Waktu Suhu eksotermis Exothermic point (°C) Berat minyak Weight of oil kg Dosis ZnO (bsm) ZnO dose (pho) Reaksi (jam : menit) Reaction (hour : minute) Gel Faktis (menit) Factice Gelling (minute) Pengadukan (jam : menit) Agitation (hour : minute) Pemanasan (jam : menit) Heating (hour : minute) 10 0,25 2 : 07’ 20 3 : 54’ 2 : 48’ 185 0,50 2 : 56’ 20 4 : 58’ 2 : 47’ 187 15 0,25 3 : 00’ 24 4 : 54’ 3 : 08’ 190 0,50 2 : 26’ 32 5 : 10’ 3 : 32’ 188
Puspitasari, Jannah, dan Syamsu
singkat  dibandingkan  pada  reaksi  15  kg minyak  jarak  pagar/ batch .  Pada  kapasitas 15 kg minyak/ batch , dosis ZnO sebesar 0,25 bsm  memberikan  waktu  pengadukan  dan pemanasan  yang  lebih  singkat  daripada 0,50 bsm ZnO. Pemanasan dipengaruhi oleh jumlah reaktan dan koefisien transfer panas silicon  oil .    Pada  koefisien  transfer  panas yang  sama,  waktu  yang  diperlukan  untuk memanaskan  lebih  banyak  pereaksi  akan menjadi  lebih  lama.  Waktu  pengadukan berkaitan  dengan  pemanasan.  Pemanasan yang  lama  memberikan  pengadukan  yang cenderung  lebih  lama.  Pengadukan menentukan  mekanisme  tumbukan  antar partikel  pereaksi  sehingga  berpengaruh terhadap kesempurnaan reaksi.
Kesempurnaan  reaksi  terlihat  dari waktu  mulai  terbentuk  gel  faktis  coklat, waktu reaksi, dan suhu eksotermis tertinggi. Waktu  terbentuk  gel  faktis  berada  pada kisaran  20-32  menit  setelah  penambahan sulfur dengan waktu reaksi selama 2 – 3 jam. Suhu  eksotermis  tertinggi  pada  reaksi berkapasitas 10 kg minyak/ batch tidak jauh berbeda  dibandingkan  pada  15  kg minyak/ batch . Hal ini berarti bahwa reaksi pada  kapasitas  10  kg  minyak  lebih sempurna  daripada  reaksi  15  kg  minyak. Pada  kecepatan  pengadukan  yang  sama,
pengadukan  untuk  reaksi  10  kg  minyak lebih  sempurna  sehingga  tumbukan  antar partikel pereaksi menjadi lebih baik.
Perubahan  suhu  sepanjang  reaksi vulkanisasi  disajikan  pada  Gambar  2.  Dari Gambar  2  tampak  bahwa  pada  10  menit pertama,  suhu  reaksi  turun  pada  titik o sekitar  130 C  karena  adanya  penambahan bahan  pereaksi.  Pada  menit  selanjutnya suhu kembali naik karena reaksi vulkanisasi y a n g   b e r j a l a n   s e c a r a   e k s o t e r m i s . Peningkatan  suhu  secara  signifikan  terjadi pada menit ke-30 sampai 40. Saat tercapai suhu  eksotermis  tertinggi  (menit  ke-50 sampai  60),  maka  terjadi  jalinan  ikatan silang  antar  trigliserida  terbanyak.  Sesaat setelah  suhu  eksotermis,  suhu  reaksi kembali  turun  secara  bertahap.  Ikatan silang  tetap  terbentuk  selama  penurunan s u h u   t e r s e b u t .   P e m a n a s a n   u n t u k membentuk ikatan silang hingga tahap akhir reaksi  memanfaatkan  panas  reaksi  yang timbul dari fenomena   eksotermis tersebut. Pada kedua kurva terlihat bahwa laju reaksi dengan ZnO 0,5 bsm lebih cepat. Dosis ZnO b e r p e n g a r u h   t e r h a d a p   l a j u   r e a k s i vulkanisasi  karena  ZnO  berfungsi  sebagai bahan  pengaktif  reaksi  vulkanisasi pembentukan ikatan silang.
Faktis  coklat  yang  diperoleh  memiliki
Gambar 2.  Kenaikan suhu reaksi pada sintesis faktis coklat (15 kg minyak/ batch ) Figure 2. Increase of reaction temperature in brown factice synthesis (15 kgs of oil/batch)
Suhu reaksi (°C) Reaction t emperature (°C) Interval waktu reaksi, (menit) Reaction interval time (minute) ZnO = 0,25 bsm ZnO = 0,50 bsm 195 185 175 165 155 145 135 125 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180
Sintesis dan aplikasi faktis coklat dari minyak jarak pagar ( pada pembuatan vulkanisat selang gas LPG Jatropha curcas)
visualisasi  berwarna  coklat  gelap  dan bertekstur kenyal dengan tingkat kekerasan sebesar 9 – 18 Shore A (Tabel 4). Warna dan kekerasan  faktis  coklat  sangat  ditentukan oleh  derajat  ikatan  silang.  Rasio  antara konsentrasi  sulfur,  dan  kadar  asam  lemak tak jenuh dalam minyak nabati serta suhu reaksi  menentukan  derajat  ikatan  silang. Pada  percobaan  ketiga  faktor  tersebut ditetapkan  konstan  sehingga  meghasilkan faktis  coklat  yang  memiliki  kemiripan visualisasi  fisik.  Tekstur  faktis  coklat mempengaruhi  rendemen  reaksi.  Faktis coklat yang bertektur lunak namun kenyal cenderung  menghasilkan  rendemen  yang tinggi  karena  faktis  coklat  mudah dikeluarkan  dari  dalam  reaktor  dan  tidak banyak kehilangan bobot saat faktis coklat dihaluskan menjadi serbuk. Seluruh kondisi reaksi  menghasilkan  rendemen  >90%. Rendemen  reaksi  dengan  ZnO  sebesar  0,5 bsm  mencapai  96,9%.  Sisa  minyak  jarak pagar yang tidak bereaksi tertinggal di dalam pori-pori faktis coklat sedangkan sisa sulfur akan  menempel  di  dinding  reaktor  dalam bentuk kristal.
Parameter dalam penilaian sifat kimia faktis  coklat  mencangkup  kadar  ekstrak aseton, kadar sulfur bebas, kadar abu, dan pH. Longanathan (1998) dalam Puspitasari (2009)  menerangkan  bahwa  kadar  ekstrak aseton  menunjukkan  derajat  vulkanisasi dan  banyaknya  bagian  trigliserida  dari minyak  nabati  yang  tidak  tervulkanisasi sedangkan  kadar  sulfur  bebas  meng- gambarkan jumlah sulfur yang tidak mem- bentuk  ikatan  silang  dengan  trigliserida. Kedua  parameter  tersebut  menjadi  tolak ukur  utama  dalam  menentukan  mutu f a k t i s .   E r h a n   d a n   K l e i m a n   ( 1 9 9 0 ) mempersyaratkan  faktis  coklat  komersial mutu II harus memiliki kadar ekstrak aseton sebesar  20-35%  sedangkan  kadar  sulfur bebas  maksimal  sebesar  1,5±0,5%.  Dari Tabel  5  dapat  diketahui  bahwa  kadar ekstrak  aseton  memenuhi  syarat  faktis coklat  komersial  mutu  II  namun  kadar sulfur  bebas  masih  lebih  tinggi.  Tingginya kadar  sulfur  bebas  disebabkan  oleh kelebihan  dosis  sulfur  yang  ditambahkan pada reaksi. Sulfur bebas dalam faktis coklat akan ikut bereaksi saat vulkanisasi molekul
Tabel  4.  Rendemen  dan  karakteristik  visual  faktis  coklat Table 4.   Yield and physical characteristics of brown factice
Variabel Variable Rendemen Yield (%) Warna Color Tekstur Texture Kekerasan, Hardness, Shore A Berat minyak Weight of oil, kg Dosis ZnO, bsm ZnO dose, pho 10 0,25 93,36 Coklat gelap Kenyal 16 0,50 96,97 Coklat gelap Kenyal 18 15 0,25 95,13 Coklat gelap Kenyal 15 0,50 96,96 Coklat gelap Kenyal 9
Puspitasari, Jannah, dan Syamsu

## Tabel 5. Sifat kimia faktis coklat
Table 5. Chemical properties of brown factice
Variabel Variable Sifat kimia Chemical properties Berat minyak Weight of oil kg Dosis ZnO, bsm ZnO dose, pho Kadar ekstrak aseton, % Acetone extract content, %
Kadar sulfur bebas, % Free sulphur content, %
Kadar abu, % Ash content, % pH 10 0,25 26,55 3,05 0,92 6 0,50 15,68 2,76 0,97 6 15 0,25 18,89 2,52 1,02 7 0,50 32,45 2,83 1,07 6
karet jika faktis coklat ditambahkan dalam pembuatan  kompon  karet  sehingga  akan sedikit berpengaruh terhadap karakteristik vulkanisasi kompon dan sifat fisika barang jadi  karet.  Menurut  Carrington  (1962), kadar  abu  dalam  faktis  coklat  tidak  boleh melebihi 5%. Hasil analisis kadar abu faktis coklat cukup rendah (± 1%). Hal ini berarti d a l a m   f a k t i s   c o k l a t   t i d a k   b a n y a k mengandung  bahan  pengotor  terutama senyawa  anorganik  penyebab  abu.  Kadar abu  yang  tinggi  dapat  menurunkan  sifat mekanik  barang  jadi  karet.  Faktis  coklat yang bermutu tinggi memiliki pH netral. pH faktis  yang  terlalu  rendah  (asam)  dapat berakibat menghambat vulkanisasi kompon karet.
Dengan  mempertimbangkan  visuali- sasi fisik (Gambar 3) dan sifat kimia faktis coklat  maka  dapat  diketahui  faktis  coklat dengan spesifikasi terbaik dan diujicobakan dalam  pembuatan  vulkanisat  selang  gas LPG  adalah  faktis  coklat  yang  disintesis pada kapasitas sebesar 10 kg minyak/ batch dengan  penambahan  0,5  bsm  ZnO. Faktis coklat yang disintesis pada kondisi tersebut memiliki  derajat  ikatan  silang  antara trigliserida  yang  paling  baik.  Hal  ini diperkuat  dengan  tingkat  kekerasan  faktis coklat  yang  tertinggi  (18  Shore  A). Terbentuknya  ikatan  silang  antar  trigli- serida  dalam  faktis  coklat  menyebabkan minyak  jarak  semakin  jenuh  yang  pada akhirnya  memadat.  Jalinan  ikatan  silang
yang  semakin  banyak  menyebabkan  faktis coklat semakin keras.
B e s a r n y a   i k a t a n   s i l a n g   a n t a r trigliserida  dalam  faktis  coklat  yang disintesis  pada  kapasitas  10  kg  dan  15  kg minyak/ batch dapat berbeda karena sangat dipengaruhi oleh kondisi operasi saat reaksi terutama suhu dan kecepatan pengadukan. Kedua  parameter  ini  sangat  menentukan besarnya  laju  reaksi  vulkanisasi  pem- bentukan faktis coklat.

## Aplikasi  Faktis  Coklat  pada  Pembuatan Vulkanisat Selang Gas LPG
Faktis coklat sangat sesuai diaplikasi- kan  pada  pembuatan  selang  karet.  Faktis c o k l a t   m e m i l i k i   k e l e b i h a n   d a p a t menstabilkan  dimensi  barang  jadi  karet yang  dibuat  dengan  proses  penjuluran seperti  selang.  Faktis  coklat  umumnya ditambahkan sebesar 5 - 30 phr pada pem- buatan  kompon  selang  karet  (Simpson, 2002).  Untuk  mengetahui  kinerja  faktis coklat maka faktis coklat diujicobakan pada pembuatan kompon selang karet.
Tabel  6  menguraikan  hasil  pengujian karakteristik  vulkanisasi  kompon  selang. Modulus  torsi  kompon  selang  dengan penambahan  faktis  coklat  cenderung menurun.  Penurunan  paling  tajam  terjadi pada  kompon  selang  dengan  penambahan faktis  coklat  dari  minyak  jarak  pagar  (I ). J Efek pelumasan yang dihasilkan oleh faktis coklat  dari  minyak  jarak  pagar  saat pelunakan  karet  paling  effisien  diantara faktis  coklat  yang  lain.  Akibatnya  rantai molekul karet banyak yang terputus menjadi rantai  molekul  yang  lebih  pendek  dalam jumlah  yang  banyak.  Pembentukan  ikatan silang pada rantai molekul karet saat reaksi vulkanisasi yang terukur dengan parameter modulus torsi menjadi rendah karena ikatan silang  terbentuk  dari  rantai  molekul  karet yang relatif pendek. Waktu pra-vulkanisasi kompon  selang  dengan  faktis  coklat  dari minyak  jarak  pagar  sama  dengan  kompon selang  tanpa  penambahan  faktis  coklat  (I) sedangkan  pada  kompon  yang  lain  (I I ) K  , C cenderung  lebih  cepat.  Hal  ini  dipengaruhi oleh kadar sulfur bebas dalam faktis coklat. Kandungan  sulfur  bebas  aktif  yang  tinggi dalam faktis coklat dapat memicu terjadinya pra-vulkanisasi  pada  kondisi  pemanasan.
Gambar  3.  Visualisasi fisik faktis coklat Figure 3.  Physical  visualization  of  brown factice
Sintesis dan aplikasi faktis coklat dari minyak jarak pagar ( pada pembuatan vulkanisat selang gas LPG Jatropha curcas)
Tabel 6. Karakteristik vulkanisasi kompon selang gas LPG lapisan dalam Table 6. Vulcanization characteristic of LPG gas lining tube compound
Tabel 7. Sifat fisika vulkanisat selang gas LPG lapisan dalam Table 7. Physical properties of LPG gas lining tube vulcanizate
o o **Uji pembakaran pada 360-365 C, 2 menit ( Combustion test at 360-365 C, 2 minutes ) a : Kondisi pengujian sebelum pengusangan ( Test before ageing ) b : Kondisi pengujian setelah pengusangan ( Test after ageing )
Puspitasari, Jannah, dan Syamsu

## Parameter
Parametres Sampel kompon lapisan dalam Linning compound samples Kontrol control (I) Faktis komersial Commercial brown factice (I K ) Faktis dari minyak jarak kepyar Brown Factice from castor oil (I C ) Faktis dari minyak jarak pagar Brown Factice from Jatropha oil (I J ) Modulus torsi maksimum, Maximum torque modulus (S max), kg-cm 28,09 27,90 27,20 25,67 Modulus torsi minimum, Minimum torque modulus (S min), kg-cm 4,24 4,03 4,16 3,56 Selisih modulus torque, Delta torque modulus (S (max-min)), kg-cm 23,85 23,87 23,04 22,11 Waktu pra-vulkanisasi, Scorch time (ts2), min.dt 2,27 2,13 2,24 2,27 Parameter Parameters Vulkanisat selang bagian dalam Linning tube vulcanizate Kontrol control (I) Faktis komersial Commercial brown factice (I K ) Faktis dari minyak jarak pagar Brown Factice from Jatropha oil (I J ) Faktis dari minyak jarak kepyar Brown Factice from castor oil (I C ) a b a b a b a b Kekerasan, Shore A Hardnes 80 82 80 81 Kekuatan tarik, kg/cm 2 Tensile strenght 96 95 98 98 86 89 98 99 Perpanjangan putus, % Elongation at breaks 190 140 190 130 200 130 180 120 Uji pembakaran** Combustion test** Tidak Terbakar No burn Tidak Terbakar No burn Tidak Terbakar No burn Tidak Terbakar No burn
Pada  produksi  selang  skala  besar,  waktu pra-vulkanisasi  yang  terlalu  cepat  harus dihindari.  Apabila  kompon  selang  telah tervulkanisasi  saat  pembentukan  dalam mesin ekstruksi maka dapat mengakibatkan mesin  ekstruksi  tersumbat  oleh  kompon selang yang telah matang.
Berdasarkan  Tabel  7  dapat  diketahui bahwa  seluruh  parameter  pengujian  sifat fisika  tidak  menunjukkan  perbedaan signifikan  antara  vulkanisat  selang  karet kontrol  dengan  vulkanisat  selang  karet dengan  penambahan  faktis  coklat.  Faktis coklat memiliki fungsi utama sebagai bahan bantu  olah.  Pada  uji  kekuatan  tarik, v u l k a n i s a t   s e l a n g   k a r e t   d e n g a n penambahan faktis coklat dari minyak jarak pagar (I ) memiliki nilai paling rendah. Hal ini J disebabkan karena adanya penataan ulang (reposisi)  ikatan  sulfur  diantara  molekul faktis  coklat  dan  molekul  karet  setelah vulkanisat  direnggangkan  (Maspanger,
b 1987;  Erhan dan Kleiman , 1990).

## KESIMPULAN DAN SARAN
Komposisi  pereaksi  terbaik  dalam sintesis faktis coklat pada skala pilot terdiri atas 0,5 bsm ZnO dan 30 bsm sulfur. Faktis c o k l a t   y a n g   d i h a s i l k a n   m e m e n u h i spesifikasi  mutu  faktis  coklat  komersial. Reaktor  faktis  coklat  yang  telah  berhasil dirancang  bangun  pada  skala  pilot  dapat dioperasikan  secara  optimal  pada  kondisi reaksi sintesis faktis coklat berkapasitas 10 kg  minyak  jarak/ batch .  Saat  diaplikasikan dalam  pembuatan  vulkanisat  selang  karet, faktis  coklat  dari  minyak  jarak  pagar menunjukkan  kinerja  yang  tidak  mem- pengaruhi karakteristik vulkanisasi kompon dan  sifat  fisika  vulkanisat  selang  karet secara  signifikan.  Oleh  karena  itu  pada penelitian selanjutnya sebaiknya dilakukan pengujian kinerja faktis coklat yang terfokus pada fungsinya sebagai   bahan bantu olah dan  bahan  penstabil  dimensi  dengan dilakukan  observasi  pada  saat  pembuatan kompon  dalam  mesin  giling  terbuka  dan pembentukan extruded article dalam mesin ekstruksi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan kepada  Kementerian  Negara  Ristek  dan Teknologi  yang  telah  membiayai  penelitian ini  melalui  Program  Insentif  Peneliti  dan Perekayasa  Tahun  Anggaran  2010  serta kepada  Badan  Penelitian  dan  Pengem- bangan  Kementerian  Pertanian  sebagai Mitra dalam kegiatan penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Carrington,  J.H..  1962.  Manufacture  and Testing of Factice. National College of Rubber Technology, London, 15-31.
Cotton,  F.H.  1962. Factice  as  an  Aid  to Productivity  in  the  Rubber  Industry . Reid Stationary Co Ltd, Manchester.
a Erhan,  S.M.  and  R.  Kleiman.  1990 . Vulcanized  Meadowfoam  Oil. JAOCS, 67(10), 670-674.
b Erhan,  S.M.  and  R.  Kleiman.  1990 . Meadowfoam  oil  factice  and  its perfomance  in  natural  rubber  mixes, Rubber World, 203, 33-36.
Gubitz,  G.M.,  M.  Mittelbach,  and  M.  Trabi. 1999.  Exploitation  of  the  tropical  oil seed  plant Jatropha  curcas L., Bioresource Technology, 67(1), 73-82. Gupta, B.R. 1998. Rubber Processing on Two Roll  Mill ,  Allied  Publisher  Limited, India.
Maspanger,  D.R.  1987.  Faktis  minyak  biji karet sebagai bahan pembantu proses pembuatan  barang  karet. Menara Perkebunan, 55(4), 80-83.
Morton,  M.  1959. Introduction  to  Rubber Technology ,  Reinhold  Publishing Corporation, New York.
Loganathan, K.S., 1998, Rubber Engineering , Tata McGraw Hill Publishing Company Ltd, New Delhi.
Sintesis dan aplikasi faktis coklat dari minyak jarak pagar ( pada pembuatan vulkanisat selang gas LPG Jatropha curcas)
Puspitasari,  S., et  al., 2009. Pembuatan  faktis  coklat  dari m i n y a k   j a r a k   p a g a r menggunakan  reaktor  skala semi  pilot. Pros.  Seminar N a s i o n a l   T e k n i k   K i m i a “Kejuangan”.  Pengembangan
T e k n o l o g i   K i m i a   U n t u k
Pengolahan  Sumber  Daya Alam Indonesia . Yogyakarta 28 Januari 2009.
Puspitasari,  S.  2010.  Studi  pem- buatan  dan  kinerja  reaktor faktis coklat dari minyak jarak pagar  pada  skala  pilot. Pros. Seminar Nasional ke 45 Kimia d a l a m   I n d u s t r i   d a n Lingkungan. Yogyakarta,  11 November 2010.
Simpson.  2002. Rubber  Basics. Rapra Technology Ltd, United
Kingdom.
Syamsu,  Y., et  al. 2008,  Rekayasa Reaktor  Konversi  Minyak Nabati  Jenis  Drying  Oil menjadi  Processing  Aids untuk  Pengolahan  Karet. Laporan  Akhir  Penelitian, DIPA  APBN  Tahun  Anggaran
2 0 0 8 .   B a l a i   P e n e l i t i a n
Teknologi  Karet  Bogor  dan P u s a t   P e n e l i t i a n   d a n Pengembangan  Perkebunan,
Bogor.
Wake,  W.C.,  B.K.  Tidd,  and  M.J.R. Loadman.  1986. Analysis  of Rubber  and Rubber  Like
r d
Polymer ,  3   ed.  Applied Science Publisher, London.

## Puspitasari, Jannah, dan Syamsu