## ANALISIS KARAKTERISASI SERBUK BIOKERAMIK DARI CANGKANG TELUR AYAM BROILER
Hendri Van Hoten 1 *
1 Staf Pengajar Program Studi Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Bengkulu Jl. W.R. Supratman Bengkulu 38371
Email: *vanho8284@gmail.com

## ABSTRACT
The research is about a nalysis of Nano Sized Bioceramic Characterization Using Particle Size Analyzer (PSA).  In  the  previous  research,  optimization  of  the  parameters  of  making  nano  powders  on  Ball  Mill machines using the Taguchi and ANOVA methods. The optimum parameters of the Taguchi Design analysis were grinding rate, grinding time and Ball Powder Ratio respectively 250 rpm, 3 hours and 1: 6. After that the characterization of the powder use a Scanning Electron Microscope (SEM) and Transmission Electron Microscope (TEM). Powder size measurement use SEM tools obtained the smallest average size of 1.305 mm while using TEM tools showed the average size of the smallest powder between 50-100 nm. TEM test results were confirmed again using PSA. The results of the characterization using PSA showed that the particle size in the range 100-300 nm was approximately 80%.
Keywords:  Bioceramic,  Particle  Size  Analyzer,  Scanning  Electron  Microscope,  Transmission  Electron Microscope

## PENDAHULUAN
Kemajuan  ilmu  rekayasa  atau engineering, khususnya  rekayasa  pada  material  telah  meluas  pada bidang  biomedis.  Bahan  baku  obat-obatan  dari  alam sedang  diminati  oleh  para  peneliti  pada  saat  ini  untuk diteliti. Penelitian tersebut ditujukan untuk mendapatkan sumber  bahan  atau  material  biomedis  yang  direkayasa dalam skala nano, sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan  baku  obat-obatan.  Salah  satu  bahan  biomedis alami  yang  bisa  direkayasa  menjadi  bahan  baku  obat- obatan adalah dari jenis biokeramik, dalam hal ini adalah cangkang  telur  ayam.  Seperti  diketahui  bahwasanya cangkang  telur  ayam  kurang  termanfaatkan  dan  juga sangat lama agar bisa terurai secara alami [1]. Di dalam cangkang telur ayam banyak senyawa-senyawa penyusunnya  yang  bisa  dimanfaatkan  menjadi  bahan baku  alami  untuk  obat-obatan.  Salah  satu  kandungan kimia  bermanfaat  yang  ditemukan  pada  cangkang  telur ayam  adalah  Kalsium  karbonat  (CaCO 3 ),  dimana senyawa  ini  bisa  menetralisir  asam  [1].  Khasiat  dari CaCO 3 ini digunakan pada bidang farmasi sebagai bahan baku obat sakit maag. Beberapa penelitian menunjukkan bahwasanya  hampir  94-97%  senyawa  yang  menyusun cangkang  telur  ayam  itu  adalah  CaCO 3 [2,3].  Unsur- unsur  serta  Senyawa-senyawa  yang  bermanfaat    pada cangkang  telur  ayam  bisa  digunakan  sebagai  suplemen atau untuk bahan baku perekayasaan konstruksi tulang, karena  CaCO 3 dapat  dimanfaatkan  sebagai  sumber kalsium [4]. Agar senyawa-senyawa yang terdapat pada cangkang telur ayam bisa termanfaatkan, maka dirubah terlebih  dahulu  menjadi  serbuk  yang  berukuran  nano serta dilakukan analisis karakterisasi cangkang tersebut, sehingga  efeknya  terhadap  tubuh  manusia  bisa  kita
ketahui.  Pada  penelitian  ini  akan  dilakukan karakterisasi distribusi ukuran serbuk cangkang telur ayam mengunakan alat Particle Size Analyzer (PSA) . Proses  pembuatan  serbuknya  sudah  dilakukan  pada penelitian sebelumnya [5] dan juga sudah dilakukan karakterisasi  menggunakan  alat  SEM,  TEM,  XRD, FTIR  dan  XRF  [6].  Hal  ini  bertujuan  untuk mengetahui  ukuran  serbuk  dan  senyawa-senyawa mana  saja  yang  dapat  dimanfaatkan  dari  serbuk tersebut.

## METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian  ini  dimaksudkan  untuk  analisis karakterisasi  pada  distribusi  ukuran  serbuk  material dari  cangkang  telur  ayam  yang  sudah  dibuat menggunakan Ball Milling .  Cangkang telur tersebut diproses  dengan  menggunakan  mesin Ball  Mill dengan variasi putaran 150, 200 dan 250 rpm, variasi waktu 1, 2 dan 3 jam dan variasi perbandingan antara massa  bola  penggilingan  dengan  massa  serbuk cangkang telur ( Ball to Powder Ratio atau BPR ) 1:6, 1:8,  dan  1:10  [5].  Pada  setiap  15  menit  dilakukan pertukaran  arah  putaran  penggilingan.  Sebelum digiling  dengan  mesin Ball  Mill cangkang  telur dihaluskan  terlebih  dahulu  dan  dipanaskan  dengan temperatur 900 o C [5]. Serbuk untuk sampel material yang diambil adalah serbuk yang dibuat menggunakan  parameter  proses Ball  Mill hasil optimasi yaitu laju penggilingan, waktu penggilingan dan Ball Powder Ratio ( BPR ) berturut-turut 250 rpm,
3 jam dan 1:6 [5].
Gambar 1. Alat Scanning Electron Microscope merk Hitachi tipe S-3400N.
Pelaksanaan penggilingan serbuk dilakukan sebanyak dua kali sesuai parameter proses hasil optimasi. hal  ini  bertujuan  agar  sampel  pengujian  sebelumnya sama  dengan  sampel  pengujian  yang  dilakukan  pada penelitian  ini.  Hasil  ini  akan  dibandingkan  satu  sama lainnya. Bentuk serbuk yang akan diuji dapat dilihat pada Gambar  1.  Alat  yang  digunakan  untuk  karakterisasi adalah:
A. Alat Scanning Electron Microscope (SEM) Pengamatan  struktur  mikro  sampel  dengan menggunakan Scanning  Electron  Microscope untuk melihat  ukuran  serbuk  dan  bentuk  morfologinya.  SEM merupakan mikroskop elektron yang bisa menampilkan gambaran permukaan dan rincian suatu spesimen dengan resolusi yang tinggi [7]. Scanning Electron Microscope yang  digunakan  pada  penelitian  ini  adalah Scanning Electron Microscope merk Hitachi S-3400N, Jepang dan seri  EMAX  X-Act.  Bentuk  alat  ini  dapat  dilihat  pada Gambar  2.  Alat  ini  digunakan  untuk  pemeriksaan struktur  mikro  yang  lebih  besar  hingga  5.000  kali dibanding  mikroskop  optik.  Dalam Scanning  Electron Microscope ,  juga  ada Energy  Dispersive  X-ray  (EDX) yang  digunakan  sebagai  pemeriksa  komposisi  kimia spesimen  uji. Scanning  Electron  Microscope yang dipakai  untuk  penelitian  ini  berada  di  Laboratorium Jurusan  Teknik  Mesin  Fakultas  Teknik  Universitas Andalas.
Sebelum  sampel  dimasukkan  ke  dalam specimen chamber ,  sampel  dipreparasi  terlebih  dahulu  dengan menempelkan  serbuk  pada double  carbon  tape yang telah  tertempel  pada holder, selengkapnya  ditampilkan pada  Gambar  3.  Setelah  itu,  hembuskan  udara menggunakan blower ke arah serbuk untuk memastikan serbuk  menempel  kokoh  pada carbon  tape .  Apabila terdapat  sebuk  yang  tidak  menempel  kokoh,  maka dikhawatirkan  serbuk  tersebut  terhisap  saat  proses pemvakuman SEM.
Gambar 2. Alat Scanning Electron Microscope merk Hitachi tipe S-3400N.
Gambar 3. Proses pengambilan sampel untuk pengujian serbuk menggunakan SEM.
B. Transmission Electron Microscope
Pengamatan struktur nano dengan menggunakan  TEM  untuk  melihat  ukuran  serbuk sampai nano dengan perbesaran sampai 150.000 kali dan  morfologinya.  Persiapan  sampelnya  mirip dengan  persiapan  sampel  menggunakan  alat  SEM, bedanya  sampel  TEM  dibuat  menjadi  bentuk  tiga dimensi. Bentuk Transmission Electron Microscope bisa dapat dilihat pada Gambar 4. Alat Transmission Electron  Microscope yang  digunakan  berada  di Laboratorium  Jurusan  Kimia  Fakultas  MIPA Universitas Gajah Mada.
Gambar 4. Alat TEM merk Jeol type JEM 1400.

## C. PSA
Gambar 5. Alat Delsa™ Nano Zeta Potential and Submicron Particle Size Analyzer
Spesifikasi  dari Delsa™Nano  Zeta  Potential  and Submicron  Particle  Size  Analyzer adalah  sebagai berikut:
a) Size Range: 0.6nm – 7µm
b) Zeta Potential Range: -100mV – +100mV
c) Concentration Range: 0.001% – 40%
d) pH Range: 1 – 13 e) Measurement Temperature Range: 10°C – 90°C f) Environmental Operating
Specifications: Temperature: 10°C – 40°C Humidity: 0% – 90% w/o condensation
g) Light Source: Laser diode, 658nm, 30mW
h) Scattering Angle: 15°, 30°, 160°
i) Sample Cells:
* Size cell for particle size (0.06mL, 0.9mL)
* Flow cell for zeta potential (0.7mL)
* Disposable cell for zeta potential (1.5mL)
* High concentration cell for zeta potential (1mL) * Solid surface cell for zeta potential (0.7mL). Pengamatan  ukuran  serbuk  biokeramik  dengan menggunakan  alat Delsa™Nano PSA  untuk  melihat distribusi ukurannya. Alat PSA banyak digunakan untuk menguji  sampel-sampel  dalam  ukuran  nanometer  dan submikron [8]. Biasanya material atau sampel memiliki kecenderungan menggumpal yang tinggi. Pada pengecekan  menggunakan  PSA  ini,  sampel  serbuk didispersikan  ke  dalam  media,  sehingga  partikel  tidak saling  beraglomerasi  (menggumpal).  Hal  ini  dapat menghasilkan  ukuran  partikel  yang  terbaca  adalah ukuran dari partikel tunggal ( single particle) . Bentuk dari hasil  pengukuran  adalah  berupa  distribusi,  sehingga kondisi  hasil  pengukuran  sampel  yang  diambil  dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.  Alat  PSA  yang  digunakan  berda  di  BPPT- MEPPO  Tangerang,  Banten.  Bentuk  PSA  dapat  dilihat pada Gambar 5.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  dari  penelitian  ini  adalah  serbuk  cangkang telur  serta  ukuran  partikelnya.  Parameter  penggilingan menggunakan Ball  Milling hasil  optimasi  adalah  laju penggilingan  250  rpm,  waktu  penggilingan  3  jam  serta Ball  to  Powder  Ratio (BPR)  sebesar  1:6.  Karakterisasi dari serbuk biokeramik yang digiling hasil pengamatannya  dapat  dilihat  pada  Gambar  6,  7  dan  8. Ketiga  hasil  pengamatan  ini  akan  dibandingkan.  Hasil pengamatan  ukuran  serbuk  menggunakan  SEM  dan TEM  akan  dibandingkan  dengan  distribusi  ukuran serbuk  biokeramik  hasil  pengujian  menggunakan Particle Size Analyzer (PSA) .

## Hasil Pemeriksaan dengan SEM
Berdasarkan  Gambar  6  dapat  kita  lihat  ukuran  serbuk material biokeramik dengan perbesaran 2500X. Gambar 6.a dan 6.b merupakan hasil ukuran sampel untuk proses pengerjaan  pertama  dan  kedua  berturut-turut.  Ukuran skala jarak antara dua garis yang berdekatan pada kedua gambar  tersebut  adalah  2  m  sedangkan  untuk keseluruhan  skala  yang  ditandai  dengan  garis  tersebut berjarak  20  m.  Pada  Gambar  6  tersebut  diambil beberapa ukuran sampel serbuk yang berbentuk tunggal, bukan  merupakan  serbuk  yang  berbentuk  gumpalan. Pada  Gambar  6.a  ditunjukkan  beberapa  ukuran  serbuk biokeramik, diantaranya ada yang sudah berukuran lebih kurang  0,3;  0,4;  1  m  dan  4  m,  begitu  juga  pada Gambar  6.b.  Hasil  pemeriksaan  ukuran  serbuk biokeramik  menggunakan  alat  SEM  tersebut  dirata- ratakan  nilainya  lebih  kurang  berukuran  sebesar  1,305  m. Sampel serbuk tersebut merupakan hasil pengerjaan dari  optimasi  parameter,  dimana  laju  penggilingan  250 rpm,  waktu  penggilingan  3  jam  serta Ball  to  Powder Ratio sebesar 1:6 [6].
Hasil Pemeriksaan dengan TEM
Proses  pemeriksaan  dengan  alat  TEM  sama halnya  dengan  SEM,  perbedaannya  prinsipnya adalah  dimana  alat  TEM  dapat  melihat  sampai ukuran nano dengan perbesaran sampai 150.000.000X.  Pada  pengujian  TEM  untuk  sampel biokeramik  dari  cangkang  telur  ayam  didapatkan sampel yang sudah berukuran dibawah 100 nm. Hasil ini bisa dilihat pada Gambar 7. Hasil yang didapatkan ini bersesuaian dengan teori yang mengatakan bahwa material teknik yang berstruktur nano adalah material mikrostruktur  yang  ukurannya  dari  nol  sampai  tiga dimensi dengan panjang kurang dari 100 nm [9-11]. Gambar 7.a menunjukkan ukuran serbuk biokeramik dengan skala 500 nanometer (ditunjukkan oleh garis tebal yang berwarna hitam pada bagian bawah kanan gambar).  Pada  gambar  tersebut  terlihat  banyak serbuk biokeramik yang berukuran dibawah 500 nm. Hal  ini  memperlihatkan  bahwa  serbuk  biokeramik dari  cangkang  telur  tersebut  ada  yang  sudah berukuran nano. Sehingga perlu dilakukan pengamatan dengan skala yang lebih kecil lagi. Hal ini  bisa  dilihat  pada  Gambar  7.b.  Pada  Gambar  7.b terlihat  masih  ada  sampel  serbuk  biokeramik  yang berukuran  lebih  kecil  dari  skala  200  nm.  Hal  ini ditunjukkan  oleh  adanya  bintik-bintik  kehitaman berukuran lebih kecil dari skala 200 nanometer. Oleh karena  itu,  dilanjutkan  pemeriksaan  dengan  skala yang  lebih  kecil  yaitu  skala  20  nanometer  seperti terlihat pada Gambar 7.c. Gambar 7.c menunjukkan bentuk  morfologi  dari  cangkang  telur  ayam  yang berukuran  nano  yaitu  bulat  serta  berdiameter  lebih kurang 50-100nm [9].
a
b
Gambar 6. Hasil pemeriksaan serbuk cangkang telur ayam menggunakan alat SEM [6].
Gambar 7. Hasil pemeriksaan serbuk biokeramik menggunakan alat TEM.

## Hasil Pemeriksaan dengan PSA
Pada Gambar 8 menunjukkan ukuran serbuk sudah banyak  dalam  bentuk  nano  dari  sampel  yang  diambil untuk  pengujian.  Hasil  tersebut  merupakan  hasil karakterisasi menggunakan alat PSA. Dimana menunjukkan ukuran partikel pada rentang 100-300 nm sebanyak  lebih kurang 80 % dari sampel yang diujikan. Jika dibandingkan dengan hasil pengamatan
menggunakan  alat  SEM,  maka  distribusi  ukuran serbuk  material  biokeramik  hasilnya  bisa  dikatakan lebih  baik.  Hal  tersebut  ditandai  dengan  banyaknya sampel  yang  terbaca  berukuran  nano.  Tetapi  hasil pemeriksaan menggunakan alat PSA ini tetap belum menunjukkan  hasil  yang  maksimal  untuk  distribusi ukuran serbuk nano dari biokeramik ini, karena hasil ini  didapatkan  dari  sampel  yang  sangat  sedikit. Sebaiknya memang harus dilakukan pengujian untuk sampel  yang  lebih  banyak  lagi,  tetapi  keterbatasan biaya  menyebabkan  hasil  pemeriksaan  sampel kurang  maksimal.  Jika  dibandingkan  dengan  alat TEM hasil pengujian menggunakan alat PSA masih jauh  dari  target  yang  diinginkan.  Dimana  hasil  uji TEM menunjukkan ukuran rata-rata serbuk biokeramik  sudah  ada  yang  mencapai  ukuran  nano yaitu  anatar  50-100  nm,  walaupun  dengan  jumlah yang  sedikit  juga.  Pada  sampel  yang  diuji menggunakan  alat  PSA  distribusi  ukuran  serbuk antara  100-300  nm.  Hasil  yang  didapatkan  ini  ada kemungkinan  disebabkan  oleh  sampel  yang  sudah mengalami penggumpalan ketika diuji, karena proses pengiriman  dari  kota  Bengkulu  ke  kota  Tangerang yang memakan waktu agak lama. Ketika diuji sampel yang  seharusnya  berukuran  antara  50-100  nm menjadi tidak ada pada range ukuran tersebut ketika diuji menggunakan alat PSA.
Gambar 8. Hasil pemeriksaan distribusi ukuran serbuk biokeramik menggunakan alat PSA.

## KESIMPULAN
Hasil  karakterisasi  menggunakan  alat  PSA didapatkan distribusi ukuran serbuk  antara 100-300 nm  dari  lebih  kurang  80%  sampel  uji.  Sampel  uji yang  lain  berukuran  lebih  dari  1  m  lebih  kurang 20%. Hasil ini lebih baik dari uji menggunakan alat SEM dan hampir mendekati hail uji alat TEM.

## SARAN
Disarankan  pada  penelitian  selanjutnya  untuk menguji distribusi ukuran serbuk menggunakan alat yang  lain.  Pada  penelitian  ini  belum  bisa dilaksanakan pengukuran dengan  alat pembanding yang lain, karena keterbatasan dana penelitian.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Anonim, 2015. repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/2509 0/4/Chapter20II, diakses 01 April 2015.
[2] Nurlaela,  A.,  Dewi,  S.U.,  Dahlan,  K.,  dan Soejoko,  D.S.  2014. The  Use  of  Hen’s  and Duck’s Eggshell as Calsium Source to Synthesis
a
b
c
Bone  Mineral ,  Jurnal  Pendidikan  Fisika  Indonesia 10, hal. 81-85. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.
[3] Hariharan,  M.,  Varghese,  Neethumol,  Cherian,  A. Benny, Sreenivasan, P.V., Paul, J., Antony, Asmy, K..A,.  2014. Synthesis  and  Characterisation  of CaCO3 (Calcite) Nano Particles from Cockle Shells Using Chitosan as Precursor , International Journal of Scientific and Research Publications, Volume 4, Issue 10. Kerala, India;
[4] Yonata,  D.,  Aminah,  S.,  dan  Hersoelistyorini,  W. 2017. Kadar  Kalsium  dan  Karakteristik  Fisik Tepung Cangkang Telur Unggas dengan Perendaman Berbagai Pelarut, Jurnal Pangan dan gizi ,  Volume  7,  Nomor  2,  hal.  82-93.  Semarang: Universitas Muhammadiyah Semarang;
[5] Hoten, H.V., dkk. 2018. Parameters Optimization in Manufacturing nanopowder Bioceramics of
Eggshell  with  Pulverisette  6  Machining  using Taguchi and ANOVA Method, International Journal of Engineering Transactions A:Basics , Volume 31, Issue  1,  page  45-49,  Iran:  Materials  and  Energy Research Center;
[6] Hoten, H.V., dkk. 2018. Karakterisasi Serbuk Nano Biokeramik  Hasil  Proses  Ball  Milling ,  Prosiding Seminar Nasional Energi dan Teknologi 2018, hal. 169-174, Fakultas Teknik UNISMA Bekasi;
[7] Diansari.  V.,  Sundari  I.,  Deswitri  N.  2018. Gambaran  Scanning  Electron  Microscope  (SEM) Mikrostruktur Permukaan Resin Komposit
Nanofiler Setelah Perendaman dalam Kopi Arabika Gayo, Cakradonya  Dental  Journal,  Volume  10, Nomor  2,  hal.  96-101,  Aceh:  Universitas  Syiah Kuala
[8] Nuraeni,  W.,  Daruwati,  I.,  Widyasari,  E.M., Sriyani,  M.E.  2013. Verifikasi  Kinerja  Alat Particle  Size  Analyzer  (PSA)  Horiba  LB-550 untuk Penentuan Distribusi Ukuran Nanopartikel , Prosiding Seminar Nasional Sains dan  Teknologi  Nuklir  2013,  hal.  266-271, PTNBR – BATAN Bandung;
[9] Singh,  K.  Kishore  and  Bhattacharjee,  Sudipto. 2007. Study On The Effect Of High Energy Ball Milling  (A  Nano  Material  Process)  On  The Microstructure And Mechanical Properties Of A (Al-Si-Fe-Cu)  ALLOY, Thesis  for  the  degree of bachelor, Rourkela: Department of Metallurgical and  Materials  Engineering  National  Institute of Technology
[10] Islam,  Kh.  Nurul,  Zuki,  Md.  Bin  Abu  Bakar, Noordin,  Mustapha  M.,  Zobir,  Mohd.  Bin Hussein,  Shazlyn,  Norshazlirah  Bte  Abd Rahman dan Ali, Md. Eaqub. 2011. Characterisation  of  calcium  carbonate  and  its polymorphs  from  cockle  shells  (Anadara granosa), Journal Powder Technology 213, page 188-191, Elsevier;
[11] Dennymol,  P.  V.  and  Joseph,  Rani.  2014. Morphological Diversity in Nanohydroxyapatite Synthesized from Waste Egg Shell : Verification and Optimization of Various Synthesis Parameters, The  International  Journal  Of Science & Technoledge, Vol. 2, issue 6, pp 179- 185;