Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014
Pengukuran  Tetapan  Suseptibilitas  pada  Polyethylene  Glycol  (PEG- 4000) Coated- Nanopartikel Magnetik Cobalt Ferrite (CoFe 2 O 4 )

## Rizki Eka Siswanto dan Edi Suharyadi*
Laboratorium Fisika Material dan Instrumentasi (Fismatel), Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia *esuharyadi@ugm.ac.id
Abstrak  –  Telah  dikaji  pengukuran  tetapan  suseptibilitas  nanopartikel  magnetik  cobalt  ferrite  (CoFe 2 O 4 )  yang  telah dilapisi  polietilen  glikol  (PEG-4000)  dengan  konsentrasi  berturut-turut  25%,  33%,  50%,  66%,  75%    menggunakan metode  Gouy.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  CoFe 2 O 4 memiliki  suseptibilitas  yang  baik.  Nilai  tetapan suseptibilitas  magnetik  CoFe 2 O 4 dipengaruhi  konsentrasi  pelapisan  PEG-4000.  Semakin  besar  konsentrasi  PEG-4000 yang  diberikan,  nilai  tetapan  suseptibilitas  magnetik  CoFe 2 O 4 semakin  kecil.  Hasil  pengukuran  tetapan  susebtibilitas berdasarkan konsentrasi pelapisan PEG-4000 berturut-turut (3,9 ± 0,2)  10 -7 m 3 /Kg;  (2,4 ± 0,3) 10 -7 m 3 /Kg; (2,1 ± 0,2) 10 -7 m 3 /Kg; (0,90 ± 0,03) 10 -7 m 3 /Kg; (0,40 ± 0,03) 10 -7 m 3 /Kg.
Kata kunci: CoFe 2 O 4 , polietilen glikol (PEG-4000), suseptibilitas magnet
Abstract  –  Study  of  suseptibility  of  cobalt  ferrite  (  CoFe 2 O 4 )  magnetic  nanoparticles  (MNPs)  coated  by  polyethylene glycol  with  various  concentration  of  50%,  33%,  25%,  66%,  75%    have  been  analyzed  using  Gouy  method.  The  result showed that CoFe 2 O 4 has an  excellent susceptibility. The susceptibility values of CoFe 2 O 4 are affected by PEG-4000 coating concentrate. The  greater of most peg concentrate which had been given,  will make the value of susceptibility of cobalt ferrite magnetic become decrease. The result of suseptibility based on concentration of coating PEG-4000 are (3,9 ±  0,2) 10 -7 m 3 /Kg;  (2,4  ±  0,3)  10 -7 m 3 /Kg;  (2,1  ±  0,2)  10 -7 m 3 /Kg;  (0,90  ±  0,03) 10 -7 m 3 /Kg;  (0,40  ±  0,03)  10 -7 m 3 /Kg respectively.
Key words: CoFe 2 O 4 , polyethylene glycol (PEG-4000) , magnetic susceptibility
I. PENDAHULUAN Salah satu teknologi material yang banyak dikembangkan saat ini adalah material berorde nanometer.  Salah  satu  contoh  dari  nanomaterial  adalah nanopartikel  magnetik.  Nanopartikel  magnetik  yang banyak  diteliti  adalah cobalt  ferrite (CoFe 2 O 4 ). Nanopartikel  ini  memiliki  sifat  unik  yakni  adanya peluang  memiliki  sifat  superparamagnetik  dan  memiliki konstanta  anisotropi  yang  lebih  tinggi  dibanding  Fe 3 O 4 (magnetite) dan γ -Fe 2 O 3 (maghemite) [1] .
Nanopartikel  magnetik  sangat  aplikatif  karena  sifat kemagnetan  dan  ukurannya  yang  kecil.  Nanopartikel CoFe 2 O 4 berpontensi  untuk  berbagai    aplikasi  teknologi seperti  pada  katalis  [2], soft  magnets [3] , biosensor  [1] , cairan  magnetik  [3],  dan    pembawa  target  dalam pengiriman  obat  [4].  Untuk  aplikasi  biomedis,  CoFe 2 O 4 yang dibutuhkan memiliki distribusi ukuran yang sempit, nilai  magnetisasi  yang  tinggi,  dan  bersifat  superpara- magnetik pada suhu ruangan [5].
Sintesis  nanopartikel  yang  seragam  dengan  mengatur ukurannya menjadi salah satu kunci masalah dalam ruang lingkup  sintesis  ini.  Salah  satu  zat  yang  dapat  dipakai untuk  membentuk  dan  sekaligus  mengontrol  ukuran  dan struktur  pori  dari  partikel  adalah polyethylene  glycol (PEG). Dalam hal ini, PEG dapat berfungsi membungkus partikel  sehingga  tidak  terbentuk  agregat  lebih  lanjut, dikarenakan  PEG  menempel  pada  permukaan  partikel
dan  menutupi  ion  positif  yang  bersangkutan  untuk bergabung  dan  membesar,  sehingga  pada  akhirnya  akan diperoleh partikel dengan bentuk bulatan yang seragam[6].
Penelitian  ini, polyethylene  glycol digunakan  untuk melakukan modifikasi pada permukaan CoFe 2 O 4 , polimer ini mudah larut dalam  berbagai pelarut dan titik lelehnya rendah, berada dalam bentuk semi kristalin [7]. Selain itu, karena  bahan  polimer  ini  merupakan  salah  satu  jenis polimer  yang  dapat  membentuk  komplek  polimer. Dengan adanya penambahan PEG juga dapat menyebabkan  penyebaran  kristalnya  terlihat  lebih monodisperse ,  dibandingkan  partikel  tanpa  penambahan PEG [7].
Penambahan  PEG  menyebabakan  sifat  kemagnetan nanopartikel berubah. Sehingga perlu dilakukan intenvigasi  pada  nanopartikel  setelah  dilapisi  PEG-4000. Melihat luasnya peluang untuk mengkaji sifat kemagnetan  yang  dimiliki  suatu  nanopartikel  magnetik, maka  dalam  penelitian  ini  dikaji  mengenai  pengaruh pelapisan polyethylene  glycol (PEG-4000)  terhadap  sifat kemagnetan  yang  dimiliki  oleh cobalt  ferrite, dengan lima  variasi  konsentrasi  pelapisan  PEG-4000  melalui pengukuran  suseptibilitas.  Pengukuran  suseptibilitas merupakan  hal  lazim  yang  dilakukan  untuk  mengetahui sifat  kemagnetan  bahan.  Pengukuran  suseptibilitas dilakukan menggunakan metode Gouy.
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014
II. METODE PENELITIAN/EKSPERIMEN A. Sintesis  Cobalt Ferrite    (CoFe 2 O 4 ) dengan Metode Kopresipitasi
Bahan utama sintesis nanopartikel CoFe2O4 ini adalah CoCl 2 .6H 2 O  dan  FeCl 3 .6H 2 O  sebagai  penyedia  ion  Co 2+ dan  Fe 3+ dengan  perbandingan  koefisien  reaksi  1:2. Sintesis  dengan  metode  kopresipitasi  dilakukan  dengan mencampurkan  1,188  gram  CoCl 2 .6H 2 O;  2,703  gram FeCl 3 .6H 2 O  dan  3,5  mL  HCl  (37%)  di  dalam  22,25  mL aquades hingga homogen. Kemudian masukkan campuran  larutan  tersebut  ke  dalam  200  mL  larutan NaOH  1  M  tetes  demi  tetes  secara  perlahan  sambil diaduk  menggunakan magnetic  stirrer dengan  kecepatan 1000  rpm  selama  120  menit  dengan  suhu  80°C.  Setelah larutan  terbentuk,  gelas  beker  berisi  larutan  tersebut ditempatkan di atas magnet permanen agar CoFe 2 O 4 yang terbentuk  cepat  mengendap.  Setelah  terbentuk  endapan, dipisahkan  endapan  dengan  larutannya.  Kemudian endapan  dicuci  dengan  aquades  kurang  lebih  10  kali pengulangan  untuk  meminimalisir  garam  terlarut  yang masih  tertinggal.  Untuk  memperoleh  CoFe 2 O 4 serbuk maka  panaskan  endapan  dalam furnace sampai  kering pada suhu sekitar 70°C.

## B. Pelapisan  Polyethylene  Glycol  (PEG-4000)  pada
Cobalt Ferrite    (CoFe 2 O 4 ) Sampel cobalt  ferrite yang  kering  kemudian dipreparasi  kembali  untuk  dimodifikasi  permukaannya dengan  membuat  lapisan monolayer pada  permukaan nanopartikel.    PEG-4000  dilarutkan  pada  aquades  10 mL, magnetic stirrer kemudian dimasukkan ke dalamnya dan  diletakkan  di  atas hot  plate untuk  pengadukan. Pengadukan dilakukan  dengan  suhu  ruang  dan  lama pengadukan 30 menit. Setelah lama pengadukan 30 menit dimasukkan nanopartikel, kemudian pengadukan dilanjutkan  selama  60  menit.  Setelah  proses  pengadukan selesai,  dipisahkan  endapan  nanopartikel  dengan  larutan. Endapan cobalt  ferrite yang  telah  terlapisi  PEG-4000 kemudian di keringkan dengan suhu ruang hingga kering. Adapun  perbandingan  massa  CoFe 2 O 4 dengan  PEG-4000 seperti ditunjukan pada Tabel 1.
Tabel 1. Konsentrasi pelapisan PEG-4000.
Sampel CoFe 2 O 4 (gram) PEG-4000 (gram) Konsentrasi PEG (%) A 1,2 1,2 25 B 1,2 0,6 33 C 1,2 0,4 50 D 1,2 2,4 66 E 1,2 3,6 75 C. Menentukan Tetapan Suseptibilitas
Magnet CoFe 2 O 4 Prinsip  yang  digunakan  dalam  pengukuran  nilai suseptibilitas adalah dengan menggunakan metode Gouy. Metode  Gouy  ini  bekerja  dengan  prinsip  kesetimbangan antara  gaya  magnet  dengan  gaya  gravitasi  dimana  gaya
tarik  atau  tolak  magnet  akan  diukur  melalui  massa bandul.  Dalam  metode  ini,  cuplikan  yang  akan  diukur suseptibilitasnya diletakkan dalam tabung yang digantung pada neraca.
Ujung  bawah  tabung  berada  dalam  medan  magnet sedangkan ujung atasnya berada diluar kutub elektromagnet.  Sebelum  digantung,  tabung  kaca  sudah dicuci  menggunakan  aceton  dan  dikeringkan  terlebih dahulu.  Sedangkan  bahan/  sampel  ditimbang  dan selanjutnya  diukur  tingginya  di  dalam  tabung.  Tabung tersebut kemudian ditutup rapat menggunakan tissue agar sampel  CoFe 2 O 4 yang  diukur  tidak  mudah  teroksidasi karena  bereaksi  dengan  udara,  seperti  ditunjukan  oleh Gambar 1.
Dengan  neraca  Westphal  dan  prinsip  kerja  torsi,  gaya tarik  medan  magnet  dari  elektromagnet  terhadap magnetisasi  sampel  dapat  diukur  melalui  beban-beban yang  digantungkan  pada  neraca.  Dalam  hal  ini  medan magnet ⃗ diatur  melalui  variasi  arus  (I)  yang  mengaliri lilitan  elektromagnet  sehingga  akan  diperoleh  data dengan  variabel  variasi  medan  magnet ⃗ .  Saat  variasi arus, medan magnet ⃗ diantara dua kutub elektromagnet diukur menggunakan Gauss meter .
Gambar 1. Skema alat penelitian.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Nanopartikel  CoFe 2 O 4 telah  berhasil  disintesis  dengan metode  kopresipitasi  kemudian  dilapisi  dengan  PEG- 4000.  Hasilnya  akan  terbentuk  partikel  yang  berwarna hitam.
Untuk  mengetahui  fasa  nanopartikel  yang  dihasilkan dari  sintesis,  maka  digunakan X-Ray  Difraction (XRD). Pola  XRD  dari  sampel  seperti  ditunjukkan  Gambar  2. Hasil  XRD  menunjukkan  nanopartikel  mengkristal  baik dengan puncak-puncak yang mengi-dentifikasikan karakter  CoFe 2 O 4 ,  dengan  puncak-puncak  utama  pada daerah  2θ  sekitar  35°  yang  mer upakan  puncak  bidang (311) dari CoFe 2 O 4 yang berbentuk kubik spinel. Analisa ini  diperkuat  dengan  kemunculan  puncak-puncak  lain yang  juga  merupakan  karakteristik  dari  CoFe 2 O 4 yaitu puncak  bidang  (220),  (400),  (511)  dan  (440).  Selain adanya  puncak-puncak  yang  merupakan  karakteristik CoFe 2 O 4 ,  ada  pula  puncak  lain  yang  terlihat  pada  hasil analisa XRD. Puncak ini merupakan puncak karakter dari
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014
fasa  lain  yaitu  fasa  α -Fe 2 O 3 ( hematite )  yang  merupakan pengotor yang bersifat antiferomagnetik.
Hasil  XRD  CoFe 2 O 4 yang  telah  dilapisi  PEG-4000 menunjukan  pergeseran puncak utama (311) pada daerah 2θ  namun  masih  di  sekitar  35°  serta  ditemukan  puncak baru  bidang  baru  (111).  Selain  ditemukannya  puncak bidang  baru  juga  ditemukan  puncak  karakter  dari  fasa baru  yang terbentuk yaitu goethite atau α -FeO(OH) dan lepidocrocite atau  γ -FeO(OH).  Hal  ini,  dikarenakan  saat penambahan  PEG-4000  ditambahkan  air,  sehingga terbentuklah α - FeO(OH) dan γ -FeO(OH).
Gambar 3 dan Gambar 4 merupakan struktur morfologi nanopartikel dengan menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM). Pada Gambar 3  merupakan pencitraan  nanopartikel  CoFe 2 O 4 dengan  distribusi ukuran  partikel  di  bawah  10  nm,  dan  ukuran  diameter rata-ratanya 8,2 nm. Pada Gambar 4    merupakan gambar pencitraan  nanopartikel  CoFe 2 O 4 (sampel  B)  yang  telah dimodifikasi dengan PEG-4000 dengan tujuan menambah stabilitas  kimianya.  Setelah  dimodifikasi  PEG-4000 ukuran  diameter  butir  nanopartikel  menjadi  lebih  besar dengan  distribusi  ukuran  butir  di  atas  10  nm,  dengan diameter rata-rata 10,7 nm.
Hasil  pengukuran  tetapan  suseptibilitas  dilakukan  dari kelima sampel CoFe 2 O 4 ini diukur dari sampel A  hingga sampel  E  berdasarkan  konsentrasi  pelapisan  PEG-4000. Pengukuran  suseptibilitas  ini  dilakukan  melalui  metode Gouy. Berdasarkan hasil pengukuran tetapan suseptibilitas  diperoleh  grafik  hubungan  antara  gaya magnet  terhadap  medan  magnet  pada  sampel  CoFe 2 O 4 murni (ditunjukan  Gambar 5). Kuat arus yang digunakan divariasi dari 0 A sampai 0,18 A.
Grafik  hubungan  antara  gaya  magnet  terhadap  medan magnet  sampel  A  dapat  dilihat  pada  Gambar  6.  Pada sampel  A  digunakan  variasi  kuat  arus  dari  0  A  hingga 0,21  A.  Grafik  hubungan  antara  gaya  magnet  terhadap medan  magnet  sampel  B  dapat  dilihat  pada  Gambar  7, dengan  variasi  kuat  arus  dari  0  A  hingga  0,18  A. Sampel  C  memiliki  grafik  hubungan  antara  gaya  magnet terhadap  medan  magnet  seperti  Gambar  8.  Sampel  C menggunakan variasi kuat arus dari 0 A hingga 0,18 A.
Gambar  9  menunjukan  grafik  hubungan  antara  gaya magnet  terhadap  medan  magnet  sampel  D.  Pada  sampel D  digunakan  variasi  kuat  arus  dari  0  A  hingga  0,21  A. Sampel  E  memiliki  grafik  hubungan  antara  gaya  magnet terhadap  medan  magnet  seperti  Gambar  10.  Sampel  E menggunakan variasi kuat arus dari 0 A hingga 0,24 A.
Gambar 2. Pola hasil pengujian XRD.
Gambar 3. Hasil pencitraan TEM CoFe 2 O 4 .
Gambar 4. Hasil pencitraan TEM CoFe 2 O 4 + PEG-4000.
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014
Gambar 6. Grafik pengukuran suseptibilitas sampel A.
Gambar 7 . Grafik pengukuran suseptibilitas sampel B.
Gambar 8. Grafik pengukuran suseptibilitas sampel C.
Gambar 9. Grafik pengukuran suseptibilitas sampel D.
Gambar 10. Grafik pengukuran suseptibilitas sampel E.
Pengukuran  suseptibilitas  terhadap  lima  sampel CoFe 2 O 4 yang  berbeda  konsentrasi  pelapisan  PEG-4000 menunjukan  hasil  yang  linear.  Dari  sampel  A  hingga  E, diperoleh  nilai  suseptibilitas  dengan  rentan  yang  tidak begitu  jauh.  Nilai  suseptibilitas  dari  variasi  konsentrasi tersebut disajikan dalam Tabel 2.
Berdasarkan  Tabel  2  diketahui  bahwa  konsentrasi pelapisan PEG-4000 memengaruhi suseptibilitas CoFe 2 O 4 .  Hal  tersebut  nampak  pada  semakin  besarnya konsentrasi  pelapisan  PEG-4000  yang  diberikan  diikuti oleh  penurunan  nilai  tetapan  suseptibilitas  magnet CoFe 2 O 4. Penurunan  nilai  tetapan  susebtibilitas  ini dikarenakan PEG-4000 yang  bersifat paramagnetik, serta munculnya pengotor α -FeO(OH) yang bersifat antiferomagne tik dan γ -FeO(OH) yang bersifat paramagnetik  sehingga  menurunkan  sifat  kemagnetan CoFe 2 O 4 .  Selain  itu,  berdasarkan  Tabel  2  di  atas diketahui bahwa hasil pengukuran suseptibilitas memiliki nilai  yang  deket  antara  satu  sama  lain.  Suseptibiltas bernilai  positif  dengan  orde  10 -7 dalam  satuan  SI  yang mempunyai  range  sifat  ferromagnetik  lemah  atau ferrimagnetik.  Sifat  ferrimagnetik  ini  didukung  oleh respon  kemagnetan  sampel  yang  cukup  kuat  saat  diberi medan luar.
Tabel  2. Hasil  pengukuran  suseptibilitas  pada  5  konsentrasi pelapisan PEG. Nama Sampel Konsentrasi PEG (%) Suseptibilitas    ( 10 -7 m 3 /Kg) CoFe 2 O 4 - 5,1 ± 0,5 Sampel A 50 2,1 ± 0,2 Sampel B 33 2,4 ± 0,3 Sampel C 25 3,9 ± 0,2 Sampel D 66 0,9 ± 0,03 Sampel E 75 0,4 ± 0,03 IV. KESIMPULAN Konsentrasi pelapisan PEG-4000 memengaruhi suseptibilitas  CoFe 2 O 4, semakin  besarnya  konsentrasi pelapisan  PEG-4000  maka  nilai  tetapan  suseptibilitas magnet CoFe 2 O 4 semakin menurun.

## UCAPAN TERIMA KASIH
[1] Nano-Fabrication
Consortium of Nagoya
University,  Ministry  of  Education,  Culture,  Sports,
Science  and  Technology  (MEXT)  Nano-Project Platform, Japan, 2012 – 2017
[2] Hibah  Penelitian  Strategis  Nasional  (Stranas)  Dikti, Kementrian Pendidikan Nasional, 2013-2014

## PUSTAKA
[1] V.  L.  C.  D  Castillo, Synthesis  and  Characterization  of Cobalt-Substituted  Ferrite  Nanoparticles  Using  Reverse Micelles, Thesis ,  University  of  Puerto  Rico,  Mayagüez Campus, 2005.
[2] K. K. Senapati, C. Borgohain and P. Phukan, Synthesis of Highly  Stable  CoFe 2 O 4 Nanoparticles  and  Their  Use  as
Rizki Eka Siswanto dan Edi Suharyadi / Pengukuran Tetapan Suseptibilitas pada Polyethylene Glykol (PEG-4000) Coated- Nanopartikel Magnetik Cobalt Ferrite (CoFe 2 O 4 )
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014
Magnetically  Separable  Catalyst  for  Knoevenagel Reaction  in  Aqueous  Medium, Journal  of  Molecular Catalysis A: Chemical , vol. 339, 2011, pp. 24–31.
[3] S.  Pauline    and  A.  P.  Amaliya,  Synthesis  and Characterization  of  Highly  Monodispersive  CoFe 2 O 4 Magnetic  Nanoparticles  by  Hydrothermal  Chemical Route, Archives  of  Applied  Science  Research ,  vol.  3,  no.
5, 2011,    pp. 213-223.
[4] P.  M.  Tamhankar,  A.  M.  Kulkarni  and  S.  C.  Watawe, Functionalization  of  Cobalt  Ferrite  Nanoparticles  with Alginate  Coating  for  Biocompatible  Applications, Materials  Sciences  and  Applications ,  vol.  2,  2011,  pp. 1317-1321.
[5] X. H. Li, C. L. Xu, X. H. Han, L. Qiao, T. Wang and F. S. Li,  Synthesis  and  Magnetic  Properties  of  Nearly Monodisperse CoFe2O4 Nanoparticles Through  a Simple Hydro-thermal  Condition, Nanoscale  Res  Lett ,  vol.  5, 2010,    pp. 1039–1044.
[6] F.  A.  Perdana,  M.  Baqiya,  Mashuri,  Triwikantoro  dan Darminto,  Sintesis  Nanopartikel  Fe 3 O 4 dengan Template PEG-1000  dan  Karakterisasi  Sifat  Magnetiknya, Jurnal Material dan Energi Indonesia , vol. 01, no. 01,    2011, 1
– 6.
[7] A.  Datta,  Characterization  of  Polyethylene  Glycol Hydrogels for Biomedical Applications, Thesis , University of Pune, India, 2007.
54