## PENGARUH WAKTU PENGADUKAN TERHADAP UKURAN KRISTALIT DAN HAMBATAN JENIS AL-TI MENGGUNAKAN TEKNIK PEMADUAN MEKANIK

## Adolf Asih Supriyanto
Lab Fisika, Prodi Teknik Mekatronika, Politeknik Enjinering Indorama Purwakarta E-mail: adolf@pei.ac.id
ABSTRAK --Pengaruh  waktu  pengadukan  terhadap  ukuran  kristalit  dan  hambatan  jenis  Al-Ti  telah dijalankan menggunakan pemaduan mekanik. Serbuk aluminium dan titanium dicampur melalui teknik pemaduan  mekanik  menggunakan  bola  stainless  steel  didalam  lingkungan  gas  argon  dengan  waktu pengadukan sampai 30 jam. Plenetari model Fritsch Pulverisette-5 dengan kecepatan 360 putaran per menit digunakan sebagai alat pemaduan dan asam stearik digunakan sebagai bahan untuk mengawal selama proses pencampuran. Bola stainless steel yang digunakan berdiameter 20 mm dengan rasio berat bola terhadap berat serbuk adalah 20 : 1. Perubahan struktur dan morfologi partikel sepanjang proses  pemaduan  mekanik  diamati  menggunakan  XRD,  SEM  dan  EDX.  Sedangkan  perubahan hambatan jenis diamati dengan menggunakan Hand-Held Eddy Current Conductivity Meter. Hasil yang diperoleh  menggunakan  XRD  menunjukan  bahwa  puncak-puncak  Ti  semakin  menghilang  dengan bertambahnya  waktu  pengadukan,  yang  menujukkan  bahwa  telah  terbentuk  proses  paduan  dimana atom  Ti  masuk  ke  dalam  matrik  Al.  Ukuran  kristalit  paduan  Al-Ti  yang  diperoleh  semakin  menurun dengan  bertambahnya  waktu  pengadukan.  Hasil  SEM  menunjukkan  bahwa  nanokristalit  yang dihasilkan  adalah  paduan  biner  Al-Ti.  Hasil  yang  diperoleh  menggunakan  Hand-Held  Eddy  Current Conductivity  Meter  menunjukkan  bahwa  hambatan  jenis  paduan  Al-Ti  semakin  meningkat  dengan bertambahnya waktu pengadukan.
Kata kunci: ukuran kristalit, hambatan jenis, Al-10%bt.Ti, pemaduan mekanik, asam stearik
Abstract --Effect of milling time to electrical resistivity of Al-Ti using mechanical alloying method have been done. Aluminium and titanium powders were mixed by mechanical alloying method using stainless steel balls under argon atmosphere with milling time up to 30 hours. A Fritsch Pulverisette-5 planetary type ball mill was used for the  mechanical  alloying with the rotational speed of about 360 rpm and a stearic acid was used as process control agent (PCA). Ball mill size of 20 mm was employed for the mechanical alloying process and the balls to powder ratio was 20 : 1 (in weight percent). The change in structure and morphology of particles during mechanical alloying were investigated by XRD, SEM and EDX. The XRD results showed that the peaks of Ti begin disappear with the increasing of milling time, which indicates the forming alloying of Ti atoms in the Al matrix. The crystallite size of Al-Ti obtained decrease  with  increasing  milling  time.  The  SEM  results  confirmed  that  the  nanocrystalline  produced were  binary  alloy  of  Al-Ti.  The  Hand-Held  Eddy  Current  Conductivity  Meter  results  showed  that  the electrical resistivity increase with increasing milling time.
Keywords: crystallite size, electrical resistivity, Al-10wt%Ti, mechanical alloying, stearic acid

## 1.  PENDAHULUAN
Aluminium  merupakan  salah  satu  bahan  logam ringan yang memiliki sifat-sifat agak lunak, mulur dan  tidak  kuat,  sehingga  penggunaan  bahan aluminium  menjadi  sangat  terbatas.  Namun aluminium  dapat  diperbaiki  sifat  fisik  ataupun mekaniknya  melalui  paduannya  dengan  logam lain.  Beberapa  logam  lain  yang  biasa  dipadu dengan  aluminium  antara  lain  Fe,  Mg,  Si  dan  Ti (Zhan,  Z.,  dkk.,  2006;  Fan,  G.J.,  dkk.,  2006; Dahle, A.K., dkk., 2005; Li, X., dkk., 2007). Salah satu  dari  logam  tersebut  yang  paling  popular adalah titanium (Li, X., dkk., 2007). Paduan Al-Ti telah  dikenali  sebagai  salah  satu  bahan  yang sangat  prospektif  yang  digunakan dalam  industri luar angkasa dan permesinan (Xiaoying Zhu dkk., 2006).  Disamping  itu,  paduan  Al-Ti  dapat diaplikasikan pada suhu tinggi karena paduan ini antara lain memiliki ciri-ciri densitas yang rendah,
titik  lebur  yang  tinggi  dan  tahan  terhadap  korosi (Lauer,  St.,  dkk.,  2002;  Calderon,  H.A.,  dkk., 2001).
Berbagai cara telah dilakukan untuk memperoleh paduan logam berukuran nanopartikel salah satunya adalah teknik pelarutan padat (Belyakov, A., dkk., 2003). Teknik pelarutan  padat  khususnya  pemaduan  mekanik lebih  diminati  karena  teknik  ini  cukup  mudah, murah, dapat dilakukan  didalam  suhu ruang dan dapat  menghasilkan  produk  dalam  skala  yang besar (Bonastre, J., dkk., 2007; Barona Mercado, W.,  dkk.,  2006;  Chicinas,  I.,  dkk.,  2004). Kelebihan-kelebihan lain bagi pemaduan mekanik diantaranya  dapat  menghasilkan  paduan  yang sukar  dibuat  melalui  proses  tuangan  biasa terutamanya  bagi  unsur-unsur  pemadu  yang mempunyai  titik  lebur  yang  tinggi  dan  teknik  ini merupakan  teknik  yang  sangat  baik  untuk
menghaluskan ukuran butiran (Bonastre, J., dkk., 2007).
Teknik pelarutan padat dengan bola pemadu bertenaga  tinggi  telah  banyak  digunakan  untuk mensintesis  berbagai  senyawa  paduan  logam (Angelo  L.  D.,  dkk.,  2007;  Enayati  M.  H.,  dkk., 2004).  Teknik  ini  merupakan  teknik  yang melibatkan proses patahan dan pengelasan yang berulang  dari  partikel  serbuk  sebagai  akibat berbenturan  dengan  bola  pemadu  berenergi tinggi.  Biasanya  bahan  pelicin  yang  dikenali sebagai agen pengawal proses perlu ditambahkan  pada  campuran  serbuk  tersebut dengan  beberapa  tujuan,  diantaranya  untuk menghindari  terjadinya  perlekatan  antara  serbuk dengan  bola  atau  serbuk  dengan  dinding.  Juga bahan pelicin digunakan untuk mengontrol proses patahan  dan  pengelasan  sewaktu  pengadukan. Bahan-bahan  organik  yang  biasa  digunakan sebagai bahan pelicin adalah asam stearik, asam oksalik,  heksana,  etanol,  metanol  (Barona Mercado,  W.,  dkk.,  2006).  Asam  strearik  adalah bahan pelicin yang paling sering digunakan.
Dalam penelitian ini digunakan teknik pemaduan  mekanik  dan  bahan  pelicin  asam stearik  untuk  memperoleh  paduan  Al-Ti.  Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu  pengadukan  terhadap  perubahan  ukuran kristalit  dan  hambatan  jenis  paduan  Al-Ti.  Untuk itu  paduan  yang  dihasilkan  kemudian  dilakukan karakterisasi  dengan  menggunakan  XRD,  SEM dan EDX sedangkan pengukuran hambatan jenis menggunakan Hand-Held Eddy
Current Conductivity Meter .

## 2.  METODE PENELITIAN
Dalam penelitian ini digunakan serbuk aluminium (kemurnian  99%,  ukuran  serbuk  71µm)  dan titanium  (kemurnian  99.5  %,  ukuran  serbuk 60µm).  Kedua  sebuk  tersebut  ditimbang  dan dicampur dengan komposisi Al-10%beratTi.  Bola stainless  steel berdiameter  20  mm  digunakan untuk mengaduk dan mencampur serbuk tersebut. Perbandingan berat bola terhadap berat serbuk adalah 20 : 1. Asam stearik (CH 3 -(CH 2 ) 16 - COOH)  ditambahkan  kedalam  campuran  serbuk Al-10%beratTi  sebanyak  4  %  daripada  berat serbuk  dan  asam  stearik  bertindak  sebagai pengawal  proses  yang  bertindak  sebagai  pelicin untuk  megawal  proses  patahan  dan  pengelasan dingin  serbuk  sewaktu  pengadukan,  dan  juga berfungsi untuk mengurangkan perlekatan antara serbuk  dengan  bola  dan  dinding  dari  wadah pengaduk.  Kemudian,  semua  bahan  dan  bola dimasukkan  kedalam vial (wadah)  pengaduk stainless  steel dengan  volume  250  ml  didalam lingkungan gas argon untuk menghindari terjadinya oksidasi terhadap serbuk aluminim dan titanium.  Pengadukan  dilakukan  menggunakan
planetari  bermerk Fitsch  Pulverisette -5  dengan empat  pemegang vial .  Pengadukan  dijalankan dengan kecepatan 360 putaran per menit. Waktu pengadukan divariasikan 2, 5, 10, 15, 20 dan 30 jam dengan diistirahatkan selama 30 menit setiap 2,5  jam  untuk  menghindari  peningkatan  suhu yang mendadak.
Analisis XRD dilakukan menggunakan difraktometer model Siemen D5000 dengan sinar- x CuK  yang memiliki panjang gelombang 1,5418 Å.  Analisis  XRD  digunakan  untuk  menentukan perubahan  struktur  dan  ukuran  partikel  selama proses  pengadukan  berlangsung.  Sedangkan perubahan morfologi serbuk paduan Al-Ti diamati menggunakan  SEM  bermerk  LEO  1450  VPSEM model  7353  dioperasikan  pada  20  kV  yang dilengkapi  dengan  EDX.  Akhirnya  perubahan hambatan  jenis  terhadap  waktu  pengadukan paduan  Al-Ti  dikaji  menggunakan Hand-Held Eddy Current Conductivity Meter .

## 3.  HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1 Analisis XRD
Gambar 3.1 Difraktogram XRD serbuk Al- 10%beratTi setelah diaduk dengan bola berdiameter 20 mm selama: (a) 2, (b) 5, (c) 10, (d) 15, (e) 20 dan (f) 30 jam.
Difraktogram  XRD  serbuk  Al-10%bt.  Ti  terhadap waktu pengadukan ditunjukkan pada Gambar 3.1. Selama  pengadukan  sehingga  2  jam,  unsur  Al diamati  dengan  puncak  yang  tinggi,  sedangkan unsur  Ti  masih  bisa  diamati  walaupun  dengan puncak  yang  tidak  terlalu  tinggi.  Persenyawaan
serbuk  karena  proses  tumbukan  bola stainless steel bertenaga  tinggi  dan  dinding  wadah pengadukan  dapat  diamati  dengan  menaikan waktu  pengadukan.  Puncak  difraktogram  untuk unsur Ti berangsur-angsur hilang dan menghilang ketika  waktu  pengadukan  selama  30  jam. Fenomena ini menunjukan bahwa unsur  Ti telah masuk  kedalam  matriks  Al  dan  membentuk senyawa paduan Al-Ti (Cuevas, F.G., dkk., 2006).
Puncak  difraktogram  unsur  Al  semakin melebar dan bergeser kekanan dengan meningkatnya waktu pengadukan sampai 30 jam. Pelebaran  puncak  tersebut  disebabkan  oleh penyusutan  ukuran  partikel  (Joshi,  P.  B.,  dkk., 2005).  Perubahan  penyusutan  ukuran  partikel menyebabkan  perubahan  miktrostruktur  seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3.2. Penyusutan ukuran  partikel  dihitung  dengan  menggunakan teknik Hall-Williamson .  Pada  awal  pengadukan ukuran partikel terus menurun menuju pada suatu nilai tertentu, sehingga mencapai 17,6 nm selama 30 jam pengadukan.
Gambar 3.2 Perubahan ukuran kristalit paduan Al-10%beratTi terhadap waktu pengadukan.
Sementara itu, bergesernya puncak difraktogram unsur Al  ke kanan  disebabkan  oleh penyusutan  parameter  kisi,  dan  penyusutan parameter  kisi  unsur Al  terhadap  waktu pengadukan yang dihitung dengan menggunakan data  XRD  ditunjukkan  dalam  Gambar  3.3.
Parameter kisi terus berkurang sehingga mencapai 0,4044 nm sepanjang waktu pengadukan selama 30 jam.

## 3.2 Analisis SEM
Morfologi serbuk hasil proses pemaduan mekanik diamati menggunakan SEM. Perubahan marfologi yang  terjadi  disebabkan  oleh  deformasi  plastik terhadap  partikel  sebagai  akibat  tumbukan  bola stainless  steel bertenaga  tinggi  dengan  dinding wadah  pengadukan  atau  bola  dengan  bola. Perubahan  morfologi  serbuk  Al-10%beratTi
terhadap  waktu  pengadukan  ditunjukkan  dalam Gambar 3.4.
Gambar 3.3 Perubahan parameter kisi Al terhadap waktu pengadukan.
Gambar 3.4 Mikrograf SEM paduan Al- 10%beratTi yang diaduk selama (a) 2, (b) 5 dan (c) 30 jam.
Mikrograf dalam Gambar 3.4(a) menunjukkan serbuk  Al-10%beratTi  yang  diaduk  dengan  bola berdiameter 20 mm selama 2 jam. Serbuk titanium dan  serbuk  aluminium  yang  mengalami  proses patahan dan pengelasan dingin (Lu, L. dan Lai M. O.,  1998),  kemudian  membentuk  kepingan- kepingan.  Asam  stearik  yang  berfungsi  sebagai agen  pengawal  proses  dapat  mengawal  proses patahan  tersebut.  Jika  waktu  pengadukan  lebih panjang  yaitu  5  jam  maka  proses  patahan  dan pengelasan  akan  terjadi  secara  berulang-ulang yang menyebabkan terbentuknya proses
1
 m 1  m 1  m (a) (b) (c)
pemaduan  yang  melibatkan  meresapnya  atom- atom  baik  dari  serbuk  titanium  kepada  serbuk aluminium  ataupun  sebaliknya.  Berdasarkan bentuk  dalam  Gambar  3.4(b),  yang  lebih mendominasi  dalam  proses  ini  adalah  patahan kemudian  pengelasan  dingin.  Akhirnya  dalam waktu  pengadukan  selama  30  jam,  serbuk  hasil pengadukan  menjadi  halus  dan  berbentuk  sfera dengan  ukuran  rata-rata  adalah  1,5  µm  seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3.4(c).
Gambar 3.5 menjukkan spektrum EDX untuk paduan Al-10%beratTi setelah diaduk selama 20 jam.  Pada  Gambar  3.5,  unsur  aluminium  dan titanium  dapat  diamati  dengan  baik.  Hal  ini membuktikan  bahwa  teknik  pemaduan  mekanik telah  berhasil  menjadikan  serbuk  aluminium  dan titanium  sebagai  paduan  biner  Al-Ti.  Selain terdapat  unsur aluminium dan  titanium,  ada juga unsur  karbon  dan  oksigen  yang  diamati  yang dipercayai  berasal  dari  sisa  asam  stearik  (Lu,  L. dan  Lai  M.  O.,  1998).  Selain  unsur  karbon  dan oksigen, tidak ada unsur lain yang dapat diamati. Hal  ini  membuktikan  bahwa  teknik  pemaduan mekanik adalah terbebas dari pencemaran unsur- unsur lain.
Gambar 3.5 Spektrum EDX paduan Al- 10%beratTi setelah diaduk dengan bola berdiameter 20 mm selama 15 jam.

## 3.3 Analisis Hambatan Jenis
Gambar  3.6  menunjukkan  perubahan  hambatan jenis  paduan  Al-10%beratTi  terhadap  waktu pengadukan.  Pada  awal  pengadukan  yaitu pengadukan  selama  2  jam  hambatan  jenis paduan Al-10%beratTi adalah 5,6  10 – 8  m. Jika waktu  pengadukan  ditingkatkan  maka  hambatan jenis  paduan  Al-10%beratTi  tersebut  terus meningkat.  Semakin  lama  waktu  pengadukan semakin  kecil  ukuran  kristalit,  mengakibatkan semakin besar hambatan jenisnya. Hal ini sesuai dengan kajian yang dilakukan oleh Khaloobagheri, dkk. (2015). Hambatan jenis yang diperoleh adalah (3,02  0,10)  10 – 7  m.

## 4.  KESIMPULAN
Dalam  penelitian  ini  menunjukkan  bahwa  teknik
pemaduan  mekanik  dapat  menghasilkan paduan biner  Al-Ti  dan  tidak  dicemari  oleh  unsur-unsur lain.  Semakin  lama  waktu  pengaduk  semakin cepat  terbentuknya  paduan  Al-Ti.  Hasil  yang diperoleh  dengan  menggunakan  XRD  dan  SEM menunjukan bahwa semakin lama waktu pengadukan  semakin  kecil  ukuran  kristalit maupun  partikel  serbuk  paduan  Al-Ti,  yaitu masing-masing mencapai ukuran 17,6 nm dan 1,5 µm setelah diaduk selama 30 jam. Semakin lama waktu pengadukan semakin besar hambatan jenis paduan Al-Ti.
Gambar 3.6 Perubahan hambatan jenis paduan Al-10%beratTi terhadap waktu pengadukan.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  Zhan,  Z.,  He,  Y.,  Wang,  D.  and  Gao,  W. 2006. Low-temperature Processing of Fe–Al Intermetallic  Coatings  Assisted  by  Ball Milling. Intermetallics 14: 75–81.
[2].  Fan, G.J., Choo, H., Liaw, P.K. and Lavernia, E.J. 2006.  Plastic Deformation and Fracture of  Ultrafine-grained  Al–Mg  Alloys  with  a Bimodal  Grain  Size  Distribution.  Acta Materialia 54: 1759–1766.
[3].  Dahle,  A.K.,  Nogita,  K.,  McDonald,  S.D., Dinnis,  C.  and  Lu,  L.  2005.  Eutectic Modification
and
Microstructure
Development  in  Al–Si  Alloys.  Materials Science  and  Engineering  A  413–414:  243– 248.
[4].  Li,  X.,  Hui,  D.,  Xuefong,  R.  and  Yaoyao,  R. 2007. Microstructures of mechanically activated  Ti-46at.  %  A1  powders  and  spark plasma  sintered  ultrafine  TiAl  alloy. Rare Metals 26(6): 572 – 577.
[5].  Xiaoying  Zhu  et  al.  2006.  Oxidation  of Mechanically  Allyed  Al-rich  Al-Ti  Powder. Oxidation of metals 65: 357 – 376.
[6].  Lauer,  St.,  Guan,  Z.,  Wolf,  H.  and  Wichert,
Th.  2002.  Investigation  of  mechanical alloying of Ti–Al compounds using perturbed
 -angular  correlation  spectroscopy,  x-ray diffraction, and differential scanning calorimetry. J.  Mater.  Res. 17(8):  2130  – 2139.
[7].  Calderon, H.A., Garibay-Febles, V., Cabrera, A., Cabanas-Moreno, J.G. and Umemoto, M.
2001. Mechanical Properties of Nanocrystalline TiAl-X and TiAl 3 -X Prepared by  Mechanical  Alloying  and  Sintering. Materials  Science  Forum 360-362:  229  – 234.Cao, G, Geng, L., Zheng. Z, & Naka, M. 2007. The Oxidation of Nanocrystalline Ni 3 Al Fabricated by Mechanical Alloying and Spark Plasma  Sintering.  Intermetallics.15:  1672  – 1677.
[8].  Belyakov, A., Sakai, Y., Hara, T., Kimura, Y. and Tsuzaki, K.  2003. Annealing Behavior of Submicrocrystalline Oxide-Bearing Iron Produced by Mechanical Alloying.
Metallurgical  and  Materials  Transactions, 34A: 131 – 138.
[9].  Bonastre,  J.,  Escoda,  L.,  González,  A., Saurina,  J.  and Suñol,  J. 2007. Influence  of Ni  content  on  Fe–Nb–B  alloy  formation. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 88(1): 83 – 86.
[10]. Barona  Mercado,  W.,  Fajardo,  M.,  Perez Alcazar, G. A. and Sanchez Sthepa, H. 2006. Synthesis  and  characterization  of  Fe 3 AIC 0.5
by mechanical alloying.
Hyperfine interactions 169: 943 – 949.
[11]. Chicinas,  I.,  Pop,  V.  and  Isnard,  O.  2004. Journal  of  Materials  Science  39:  5305  – 5309.
[12]. Angelo L. D., Gonz’ales G. & Ochoa, J. 2007. Phase Transformations Study on Ni 75 Al 25 and
Ni 50 Al 50 during  Mechanical  Alloying  and Sintering.  Journal of alloys and compounds: 345 – 353.
[13]. Enayati M.  H., Sadeghian  Z., Salehi,  M and Saidi  A.  2004.  The  Effect  of  milling Parameters  on  the  Synthesis  of  Ni 3 Al Intermetallic  Compound  by  Mechanical Alloying. Materials Science and Engineering A. 375 – 377: 809 – 811.
[14]. Cuevas,  F.G.,  Cintas,  J.,  Montes,  J.M.  and Gallardo, J.M. 2006. Al-Ti Powder Produced Through  Mechanical  Alloying  for  Different Time. J Master Sci 41: 8339 – 8346.
[15]. Joshi, P. B., Marathe, G. R., Arun Pratap and Vinod  Kurup.  2005.  Hyperfine  interactions 160: 173 – 180.
[16]. Lu,  L.  And  Lai  M.  O.  1998.  Mechanical Alloying. Kluwer Academic Publisher, London 29.
[17]. Khaloobagheri,  M.  and  Barfjan,  S.A.  2015. The Effect of Milling Time on Properties and
Microstructure of Cu-Yttria Stabilized
Zirconia  Composites  Fabricated  by  Powder Metallurgy.  Journal  of  Materials  Sciences and Applications 1(2): 78 – 84.