## Analisis Serbuk Silika Amorf (SiO2) Berbahan Dasar Pasir

## Stevi Silahooy
Program Studi Pendidikan Fisika, FKIP Universitas Pattimura Email: silahooystevi@gmail.com
ABSTRAK . The aim of the research was to synthesize amorphous silica powder (SiO2) made from sand obtained from the Bancar-Tuban area using the hydrothermal-coprecipitation method using 7M NaOH as solvent.  The  samples  obtained  were  characterized  using  X-Ray  Fluorescence  (XRF), X-Ray  Diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM). The characterization results show that there has been an increase in the percentage of weight (wt%) Si from 71.5% to 92.20%. The structure of the silica formed is a with non-uniform particle size with an average size exceeding ≥110.09 nm. The results of observations using SEM instruments that were carried out using various variations showed that the SiO2 particle size was not uniform, where the SiO2 powder tended to agglomerate.
Kata Kunci:  hydrothermal-coprecipitation; sand; amorphous silica powder (SiO2)

## 1. Pendahuluan
Pasir adalah  bahan alam yang mengandung proporsi signifikan untuk silika (SiO¬2) dan kalsium (Ca), juga memiliki  zat  besi  (Fe)  yang  rendah.  Berdasarkan  hasil  uji  XRF,  dari  hasil  sintesis  diperoleh  silika  dengan kemurnian tinggi (>99%) [4]. Beberapa tahun terakhir pemanfaatan silika dan kalsium yang dibuat nanokomposit menjadi  kandidat  bahan  biaktif    yang  menjanjikan  untuk  aplikasi  perbaikan  jaringan  tulang,  serta  aplikasi  di industri yang berkaitan dengan produksi pigmen, pharmaceutical, keramik dan katalis [5]. Penelitian ini banyak dilakukan  untuk  meroleh  silika  dengan  kemurnian  tinggi  dari  material  alam  dan  murah.  Pasir  Bancar-Tuban merupakan  pasir  alam  yang  memiliki  kandungan  silika  tinggi  sehingga  memberikan  gagasan  untuk  dilakukan penelitian tentang analisis silika (SiO2) dengan struktur amorf

## 2. Metode
Bahan  utama  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  pasir  kuarsa  dari  pantai  Bancar-Tuban  dengan kandungan unsur yang terdapat pada Tabel 1.
Tabel 1. Kandungan unsur yang mengandung proporsi signifikan pada pasir Bancar-Tuban
No. Unsur Kandungan dalam Pasir Bancar-Tuban (wt%) 1 2 3 Si Ca Fe 71,50 22,80 3,57
Sintesis  silika  amorf  dilakukan  dengan  metode  alkali  fusion  yang  meliputi  proses  hidrotermal  dan kopresipitasi.  Kajian  mendalam  terhadap  ukuran  partikel  (partcles  size),  struktur  kristal,  kemurnian  dan pembentukan gugus (ikatan atomik) dalam bahan silika dilakukan karakterisasi dengan uji XRD dan SEM.
Proses pemurnian (leaching) pasir kuarsa, dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut: pasir kuarsa dicuci  dengan  aquades  selama  lima  kali  kemudian  dikeringkan,  diseparasi  untuk  menghilangkan  unsur  besi menggunakan  pemisah  magnetik,  penghalusan  butiran  dengan  proses  milling  (ball  milling)  hingga  diperoleh serbuk pasir yang halus (~200 mesh) dan ukuran yang homogen, kemudian dilakukan perendaman dengan HCl 2M (minimal 12 jam). hasil rendaman dicuci sebanyak lima kali dengan aquades hingga netral (pH~7), kemudian disaring menggunakan kertas saring sebagai filternya. Hasil saringan kemudian dikeringkan pada suhu 50oC  dan dihasilkan mikrosilika.
Serbuk mikrosilika dilarutkan ke dalam NaOH 7M dan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan skala 5 dengan temperatur 225oC selama 2 jam. Tahap ini adalah proses hidrotermal. Hasil dari proses
hidrotermal  dilarutkan  kembali  dengan  200ml  aquades  dan  distirer  selama  30  menit  kemudian  disaring menggunakan kertas saring sehingga didapatkan prekursor sodium silicate (Na2SiO3).
2NaOH(I) + SiO2(s) → Na2SiO3(s) + H2O(I)
(2.1)
Larutan yang disaring dikopresipitasi melalui proses titrasi dengan meneteskan larutan HCl 2M. Proses titrasi dilakukan  sampai  terjadi  perubahan  pH  larutan  dari  semula  antara  13-14  sampai  menjadi  7,  yang  merupakan tahapan terbentuknya silika gel. Larutan yang awalnya cair dan bening berubah menjadi putih, keruh dan kental karena terbentuk gel. Sampel  dibiarkan  mengendap minimal selama 24 jam, kemudian dicuci sebanyak 15 kali menggunakan  aquades  dengan  masing-masing  pencucian  diperlukan  aquades  sebanyak  600ml.  Pengadukan dilakukan  secara  manual  selama  dua  menit  setiap  prosesnya  dengan  tujuan  untuk  menghilangkan  kandungan garam NaCl dan produk yang dihasilkan. Garam yang terbentuk muncul karena adanya reaksi kimia antara NaOH dan HCl. Sampel dikeringkan dengan temperatur 50 oC selama 1 hari dan menghasilkan serbuk silika amorf.
Na2SiO3(s) + 2H2O(I) + 2HCl(I) → Si(OH)4 + 2NaCl                                         (2.2) Si(OH)4 → SiO2 + 2H2O
(2.3)
.

## 3. Hasil Penelitian

## 3.1 Hasil Sintesis Silika Amorf
Hasil  pemurnian  pasir  kuarsa  dari  impuritas  pengotor  melalui  proses  leaching  dan  proses  hidrotermal- kopresipitasi  menunjukan  bahwa  dari  pasir  yang  diambil  langsung  dari  lokasi  Bancar-Tuban  menunjukan peningkatan  kemurniannya  dari  71,50%  menjadi  92,20%  (unsur  Si),  yang  sebelumnya  telah  mengidentifikasi komposisi unsur dari serbuk  silika amorf (SiO2). Komposisi unsur serbuk SiO2 menurut XRF ditunjukan pada Tabel 2.
Tabel 2. Komposisi unsur serbuk silika amorf berdasarkan hasil pengujian XRF No. Unsur Kandungan dalam Pasir Bancar-Tuban (wt%) 1 2 3 4 5 Si Ca Fe Zr Ni 92,20 1,68 1,54 2,10 1,07

## 3.2 Analisis Data Difraksi SiO 2
Gambar 1  menunjukan bahwa tidak terdapat puncak-puncak  fasa  kristalin pada sampel. Berdasarkan pola yang terbentuk dalam Gambar 1, fasa SiO2 yang terbentuk adalah amorf karena tidak ada puncak kristalinisasi yang terbentuk. Hasil sintesis  menunjukan SiO2 yang terbentuk adalah amorf dengan puncaknya disekitar sudut 2θ  =  22,68o,  kemudian  menurun  dan  mendatar  pada  sudut  2θ  =  37,50.  Terbentuknya  serbuk  silika  amorf dikarenakan  terputusnya  ikatan  kimia  pada  saat  proses  alkali  fusion.  Pada  saat  silika  dilarutkan  dalam  larutan NaOH  7M,  terjadi  pembongkaran  ikatan  kimia  SiO2  sehingga  terbentuk  prekursor  natrium  silikat  (Na2SiO3), sehingga ketika proses kopresipitasi dilakukan yaitu dengan mentitrasi larutan HCl maka akan didapatkan silika gel yang kemudian dikeringkan dengan struktur yang terbentuk adalah amorphous.

## 3.3 Analisis Mikrostruktur SiO
2
Sampel serbuk silika amorf diamati dengan menggunakan instrumen SEM untuk mengetahui karakteristik mikrostruktur  dan  ukuran  partikelnya.  Pengamatan  dilakukan  dengan  pembesaran  bervariasi,  seperti  yang ditunjukan  pada  Gambar  2.  Pada  citra  SEM  tersebut  nampak  bahwa  ukuran  partikel  serbuk  SA  tidak  seragam, dimana serbuk SA tersebut cenderung beraglomerasi.
Gambar 2. Citra SEM pada Serbuk SA untuk Pembesaran (a) 1000x (b) 2500x (c) 5000x dan (d) 15000x

## 4. Kesimpulan
Menggunakan metode hidrotermal-kopresipitasi dapat dibuat silika dengan presentase tertinggi 92,20% pada molaritas NaOH 7M. Hasil analisis XRD, fasa yang terbentuk adalah sisika amorf dengan ukuran rata-rata yang terukur adalah ≥110.09 nm. Hasil analisis SEM, nampak bahwa ukuran partikel serbuk SA tidak seragam, dimana serbuk SA tersebut cenderung beraglomerasi..

## 5. Daftar Pustaka
Aristia, G.A. (2014), Sifat Korosi Komposit PANi/SiO2 Bervariasi Struktur Pada Larutan Salinitas Tinggi. Tesis. Jurusan Fisika. FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
Munasir, Triwikantoro, Zainuri, M, Darminto, (2012), “Uji XRD dan XRF pada bahan mineral (Batuan dan Pasir)
Sebagai  Sumber  Material  Cerdas  (CaCO3  dan  SiO2)’’,  Jurnal  Penelitian  Fisika  Dan  Aplikasinya (JPFA), Vol 2 (1), hal. 20-29.
Munasir, Sulton, A., Triwikantoro, Zainuri,  M., Darminto. (2013), “Synthesis of Silica  Nanopowder Produced fromIndonesian  Natural  Sand  via  Alkalifussion  Route”,  The  2nd  International  Conference  on Theoretical and Applied Physics, American Institute of Physics, Palangkaraya, hal. 28-31.
Samsudin, A., Heru, S., Sugeng, W., Agus, P., Ratna, B., Adv. Pow. Tech 20 : 468-472 (2009). S.  Hadi,  Munasir,  and  Triwikantoro,  “Sintesis  Silika  Berbasis  Pasir  Alam  Bancar  Menggunakan  Metode Kopresipitasi.”
(a) (b) (c) (d)
Scha ̈   ́f,  O,  Ghobarkar,  H,  Knauth,  P.  (2004),  “Hidrothermal  Synthesis  of  Nanomaterials”,  in:  Knauth,  P., Schoonman,  J.  9Eds.),  Nanostructured  Materials,  electronic  Materials:  Science  &  Technology. Springer US, hal. 23-41.
Ummah, H., dan  Munasir., (2015), “Studi  Sifat  Anti-Korosi Material  Coating  Cat-PANi/SiO2 dengan Metode Polarisasi Linear”, Jurnal Inovasi Fisika Indonesia, Vol 04, No 03, hal 133-137.
Zuhri,  A. Arifudin. 2013. “Sintesis dan Karakterisasi Nanokomposit PANi/SiO2 Sebagai Pelapis Anti Korosi”,
Jurnal Inovasi Fisika Indonesia, Vol .02, No 03, hal. 1-6.