Stannum : Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 1 (1) (2019) 20-24

## Stannum : Jurnal Sains dan Terapan Kimia
Website: https://journal.ubb.ac.id/index.php/stannum doi: 10.33019/jstk.v1i1.1418 Research paper
Isolation of Essential Oils from Essential Roots ( Vetiveria zizanoides L.) with Preparation Using Liquid Nitrogen
Isolasi Minyak Atsiri dari Akar Wangi ( Vetiveria zizanoides L.) dengan Preparasi Menggunakan Nitrogen Cair
A. Ashari 1,2* , & Ciptati 2
1) Department of Chemistry, Institut Teknologi Sumatera
2) Labratorium Kimia Organik, Institut Teknologi Bandung
* Corresponding author: arifashari1009@gmail.com

## ABSTRACT
Fragrant root oil production can be done by various methods including distillation, pressing, extraction using solvents and extraction using solid fat. Efforts to increase the production of quality fragrant root oil before the extraction process carried out 2 treatments on  the sample,  namely chopping and preparation using liquid nitrogen. Research  that has been carried out sample preparation using N 2 (1) has proven to be effective in increasing oil yield. In fresh samples, the yield of oil obtained from the steam-hydro distillation method is 0.84% (variation 1) and 1.2% (variation 2) while for the socletation method is 1% (variation 1) and 2.4% ( variation 2). From the results of GC-MS analysis, the fragrant root oil of the dry sample was identified as composed of 68 components and there were 2 components that were suspected as oil fingerprints namely khusimene (4.44%) and nootkatone (2.02%)
Kata kunci : minyak atsiri, steam-hydro distillation, GC-MS analysis

## PENDAHULUAN
Minyak atsiri atau minyak esensial ( essential oil )  adalah  komoditi  ekstrak  alami  dari  jenis tumbuhan yang berasal dari akar, daun, bunga, kayu, biji-bijian bahkan putik bunga. Keanekaragaman hayati yang dimiliki Indonesia menjadikan  Indonesia  merupakan  salah  satu negara  penghasil  minyak  atsiri  terbesar  di dunia.  Salah  satu  jenis  minyak  atsiri  yang banyak  diproduksi  di  Indonesia  adalah  yang
berasal  dari  tanaman  akar  wangi  atau  minyak akar  wangi  (vetiver  oil).  Minyak  akar  wangi merupakan  cairan  kental,  berwarna  kuning kecoklatan hingga coklat gelap, memiliki aroma sweet, earthy, dan woody (Martinez dkk., 2004). Minyak  akar  wangi  sering  digunakan  sebagai pengikat aroma ( fixative agent ) dalam industri parfum dan kosmetik.
Sentra  budidaya  tanaman  dan  produksi minyak  akar  wangi  di  Indonesia  berada  di
Kabupaten Garut, Jawa Barat. Produksi minyak akar  wangi  sebagian  besar  dilakukan  oleh industri  kecil  dengan  menggunakan  teknologi sederhana atau konvensional sehingga minyak akar  wangi  produksi  Indonesia  memiliki rendemen  serta  kualitas  yang  masih  rendah dibandingkan negara penghasil lain.
Produksi  minyak  akar  wangi  dapat dilakukan dengan berbagai metode diantaranya distilasi (penyulingan), pengepresan ( pressing ) (Ketaren  1985),  ekstraksi  menggunakan pelarut  dan  ekstraksi  menggunakan  lemak padat.  upaya  untuk    meningkatkan  produksi minyak  akar  wangi  yang  berkualitas  sebelum proses  ekstraksi  dilakukan  2  perlakuan  pada sampel  yaitu  perajangan  dan  preparasi menggunakan nitrogen cair.

## METODOLOGI

## Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini berupa bahan baku utama dan bahan pembantu. Bahan baku utama yang digunakan adalah akar wangi ( Vetiveria zizanioides Stapt) yang berasal dari  perkebunan  akar  wangi  rakyat  di  daerah Garut,  Jawa  Barat.  Bahan  pembantu  adalah bahan  kimia  yang  digunakan  untuk  proses ekstraksi, pengujian sifat fisika dan kimia dari minyak akar wangi. Bahan kimia ini terdiri dari n-heksana  teknis,  etil  asetat  teknis,  etanol teknis,  KOH,  fenolftalein,  HCL,  asam  asetat anhidrit,  natrium  asetat  anhidrat,  akuades, natrium  klorida,  natrium  sulfat  anhidrad  dan asam oksalat.
Alat Peralatan  yang  digunakan  dalam  penelitian ini  adalah  seperangkat  alat  distilasi  pelarut, rotary evaporator, gelas beker 250 ml (pyrex), gelas  ukur  5  ml,  10  ml  dan  50  ml  (pyrex), erlenmeyer 25 ml selang air, waterpump , statif dan  klem, GC-MS QP2010SSHIMADZHU, timbangan  elektrik (Analytical  Balance  Denver Instrument), corong pisah 125 ml, buret 25 ml, hot  plate-stirer (IKALabortechnick),  cawan petri, botol duran dan spatula logam.

## Prosedur

## Perlakuan Awal Sampel
Akar  wangi  mula-mula  dipisahkan  dari bonggol kemudian dibersihkan dan
dikeringkan.  Akar  wangi  yang  sudah  bersih dipotong  kecil-kecil  (dirajang)  (sampel  variasi 1).  Akar  yang  telah  dirajang  dan  direndam
dengan  nitrogen cair  dan  sampel akar  digerus menjadi serbuk (variasi 2)

## Sokletasi
Sampel  akar  sebanyak  50  gram  dilakukan ekstraksi  dengan  metode  sokletasi  dengan pelarut  n-hekasana  selama  6  jam.  Filtrat  hasil sokletasi kemudian dievaporasi untuk menghilangkan  pelarut  sehingga  diperoleh minyak akar wangi (vetiver oil).
Analisa GC-Fid dan Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC–Ms)
Analisa  yang  dilakukan  untuk  mengetahui komponen minyak dalam penelitian ini adalah analisa GC-FID dan GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry) . Analisa GC-FID dilakukan di  Laboratorium  Kimia  Anorganik  FMIPA  ITB dan  analisa GC-MS dilakukan  di  Laboratorium Instrumen  Universitas  Pendidikan  Indonesia Bandung.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Sampel  akar  wangi  mula-mula  dipisahkan dari  bonggol  kemudian  dibersihkan  dan dikeringkan. Akar wangi yang sudah bersih dan kering kemudian dipotong kecil-kecil (dirajang) yang bertujuan untuk mengurangi sifat kamba akar dan mempermudah keluarnya minyak dari dalam  akar  melalui  proses  difusi.  Selanjutnya dilakukan penimbangan pada sampel.

## Penggunaan  Nitrogen  Cair  sebagai  Shock Temperature
Akar wangi yang sudah dipotong kecil-kecil ditampung  di  dalam  panci  alumuniun. Kemudian  dilakukan  perendaman  dengan nitrogen  cair  dan  seketika  itu  sampel  akar wangi  digerus  sampai  menjadi  serbuk. Penggunaan  nitrogen  cair  bertujuan  agar membran  sel  akar  wangi  dapat  pecah  atau mengalami  lisis  dengan  adanya  shock temperature  dari  nitrogen  cair  sehingga diharapkan proses ekstraksi minyak dapat lebih maksimal.  Perlakuan  akar  wangi  dengan nitrogen cair dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar  1. Perlakuan  akar  wangi  dengan nitrogen cair

## Sokletasi
Sebanyak 50 gram sampel akar yang masih segar  dari  masing-masing  variasi  dilakukan sokletasi  dengan  pelarut  n-heksana  sebanyak 600 ml selama 6 jam sehingga diperoleh filtrat. Pemilihan n-heksana sebagai pelarut dikarenakan minyak bersifat nonpolar sehingga untuk  mengekstraksi  digunakan  pelarut  yang non  polar  berdasarkan  prinsip  ekstraksi like dissolve  like. Alat  sokletasi  dapat  dilihat  pada Gambar 2.
Gambar  2. Alat Sokletasi
Selanjutnya  pada  filtrat  hasil  sokletasi dilakukan evaporasi untuk menguapkan pelarut n-heksana  sehingga  diperoleh  minyak. Rotary evaporator . Pada metode sokletasi, hasil minyak akar wangi yang diperoleh untuk sampel variasi 1  (tanpa  N 2 (liquid) )    sebanyak  1  ml  dan  untuk sampel variasi 2 (dengan N 2 (liquid) ) sebanyak 2,4 ml.  Dari  hasil  ini  terbukti  bahwasannya preparasi  sampel  menggunakan  nitrogen  cair sebagai shock  temperature dapat  lebih memaksimalkan proses ekstraksi pada minyak akar wangi.

## Analisis GC-FID Minyak Akar Aangi
Analisis GC-FID yang  bertujuan  untuk mengidentifikasi komponen-komponen penyusun  minyak  akar  wangi.  Analisis GC-FID dilakukan  pada  masing-masing  variasi  sampel baik  metode steam-hydro  distillation maupun sokletasi.  Kromatogram  hasil  analisis GC-FID minyak  skala  laboratorium  dapat  dilihat  pada Gambar 3.
Dari  hasil  analisis GC-FID minyak  akar  wangi sampel  segar  dengan  metode  sokletasi  pada Gambar  IV.13 , minyak  akar  wangi  sampel variasi 1 teridentifikasi terdapat 16 komponen senyawa  penyusun  minyak  dan  minyak  akar wangi sampel variasi 2 terdapat 25 komponen senyawa  penyusun  minyak.  Komponen  mayor minyak  sampel  variasi  1  yang  terdeteksi  pada waktu  retensi  28,480  (4,30%)  diduga  sama dengan  komponen  mayor  minyak  sampel variasi 2 pada waktu retensi 28,67 (3,94%). Dan komponen mayor minyak  sampel variasi 1 yang terdeteksi pada waktu retensi 29,038  (2,86%) diduga sama dengan komponen minyak sampel variasi 2 pada waktu retensi 29,22 (3,94%).
K ondensor
S ampel Pelarut

## Gambar  3 Hasil analisis GC-FID minyak akar wangi metode sokletasi sampel segar (a) variasi 1 dan
(b) variasi 2 Analisis GC-MS pada minyak akar wangi hasil penelitian teridentifikasi terdapat 68 komponen  senyawa  penyusun  minyak  untuk sampel  kering  dan  44  komponen  senyawa
penyusun  minyak  untuk  sampel  segar.  Hasil analisisi GC-MS minyak akar wangi segar dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar  4. Hasil analisis GC-MS minyak akar wangi.
Identifikasi  komponen  minyak  akar  wangi hasil GC-MS ini berdasarkan pendugaan dengan menggunakan  referensi data  base WILEY275. Berdasarkan  spektrum  massa  komponen-
komponen  minyak  akar  wangi,  terdapat  2 komponen  yang  diduga  sebagai  sidik  jari minyak akar wangi. Komponen tersebut adalah khusimene dan nootkatone (Tutuarima, 2009).
28,480 (4,30%) 29,038 (2,86%) 28,67 (3,94%) 29,22 (3,94%) a b Khusimene Nootkatone
Sesquiterpen  keton  nootkatone  merupakan isomer  dari  α-vetivone  yang  merupakan komponen penting dari vetiver oil.
Gambar  5. Komponen  sidik  jari  minyak  akar wangi hasil penelitian

## KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan preparasi  sampel  menggunakan  N 2 (l) terbukti efektif dalam meningkatkan rendemen minyak. Pada  sampel  segar,  hasil  rendemen  minyak yang  diperoleh  dari  metode steam-hydro distillation adalah  0,84%  (variasi  1)  dan  1,2% (variasi  2)  sedangkan  untuk  metode  sokletasi adalah 1% (variasi 1) dan 2,4% (variasi 2). Dari hasil analisis GC-MS , minyak akar wangi sampel kering  diidentifikasi  tersususun  atas  68 komponen  dan  terdapat  2  komponen  yang diduga  sebagai  sidik  jari  minyak  yaitu khusimene (4,44%) dan nootkatone (2,02%)

## REFERENSI
Guenther,  E.,(2006)  : Minyak  Atsiri  Jilid  1 , penerjemah  Ketaren S, Penerbit UI  Press, Jakarta.
Guenther. (1990) : Minyak Atsiri Jilid I dan IVA , penerjemah Ketaren S,
Universitas Indonesia Press. Jakarta. Hanief,  M.  M.,  Mushawwir,  H.  A.,  dan  Mahfud.
(2013) : Ekstraksi Minyak Atsiri dari Akar Wangi Menggunakan Metode Steam-Hydro distillation dan Hydro  distilation dengan Pemanas Microwave. Jurnal teknik Pomits ,
2 , 219-223.
[ISO] International Organization for Standardization  4716,  (2010)  :  Oil  of vetiver (Vetiveria  zizanioides  (Linnaeus)  Nash), http://www.iso.org/iso/iso_ catalogue/catalogue_tc/catalogue_detail.htm?c snumber=28587. Jiao, J., Fu, Y.J., Zu, Y.G., Lue, M., Wang, W., Zhang, L.,  dan  Li,  J.  (2012)  :  Enzyme-Assisted Microwave Hydro-Distillation Essential Oil from Fructus Forsythia, Chemical Constituents,  and  Its  Antimicrobial  and Antioxidant  Activities. Journal  of Food Chemistry, 134, 235–243. Kardinan,  A.  (2005)  : Tanaman  Penghasil Minyak Atsiri , Agromedia Pustaka, Jakarta.
Khanuja,  P.S.,  Pawar,  A.,  Darokar,  M.P., Rajkumar,S., Sundaresan V., Kumar, S., dan
Lal, N. (2005) : Essential Oil Constituents and  RAPD  Markersto  Establish  Species Relationship  in Cymbopogon Spreng. (Poaceae) , Journal of Biochemical Systematics and Ecology , 33 , 171-186. Ketaren, S. (1985) : Pengantar Teknologi Minyak Atsiri , Balai Pustaka, Jakarta.
Lavania,  U.C.,  Basu,  S.,  Lavania,  S.  (2008)  : Towards Bio-Efficient and Non-Invasive  Vetiver  :  Lessons  From  Genomic Manipulation And Chromosomal Characterization. http://www.vetiver.org/ICV4pdfs /EB02.pdf.
Lutony,  T.  L.,  dan  Rahmayati,  Y.  (2002) : Produksi  dan  Perdagangan  Minyak  Atsiri , Penerbit Penebar Swadaya, Jakarta. Maffei,  M.  (2002)  : Introduction  to  The  Genus Vetiveria ,  Taylor  and  Francis,  London,  1- 19.
Martinez, J., Paulo, T.V.R., Chantal, M., Alain, L., Pierre, B., Dominique P., dan Angela, A.M. (2004)  :  Valorization  of  Brazilian  Vetiver ( Vetiveria zizanioides L.) Nash ex Small) oil, Journal of Agriculture and Food Chemistry ,
53 , 6578-6584. Massardo, D. R., Senatore, F., Alifano, P., Del, L., dan  Pontieri,  P.  (2006)  :  Vetiver  Oil Production  Correlates  with  Early  Root Growth, Journal of Biochemical Systematics and Ecology, 34 , 376-382.