## Medical Laboratory Technology Journal

## Medical Laboratory Technology Journal
Available online at : http://ejurnal-analiskesehatan.web.id
2 (2), 2016, 61-65

## KETEPATAN HASIL DAN VARIASI WAKTU PENDIDIHAN PEMERIKSAAN ZAT ORGANIK

## Haitami, Dinna Rakhmina, Syahid Fakhridani
Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Kemenkes Banjarmasin Jl Mistar Cokrokusumo 4a Banjarbaru
e-mail : haitami4@yahoo.co.id
Abstract : The principle of organic substances determination in water samples is oxidized by an excess amount of KMnO4, then it is reduced excess amount of oxalic acid, the excess of oxalic acid is titrated back with KMnO4. Based on the procedures in ISO 06-6989.22-2004, a length of boiling  time  for  organic  substances  determination  in  water  samples  is  for  10  minutes.  This study aimed to determine the effect of boiling time length to the accuracy of the organic sub- stances determination result in water samples. This study was true experiment study with com- parative study design. Samples were organic substances, specifically oxalic acid in distilled wa- ter in a concentration of 54 mg/L, which was examined for the organic substances level with a boiling time of  5, 10 and 15 minutes. The result on each boiling time length consecutively were 52,8 mg/L; 54,5 mg/L; dan 55,1 mg/L. The conclusion of the study was there was effect of boil- ing  time  length  to  the  accuracy  of  organic  substances  determination  result  in  water  samples with the significance value of 0.002 (<0,05). It is recommended to continue the study using a direct sample from a field with the addition of sample matrix.
Keywords : accuracy; boiling; organic substances
Abstrak :  Prinsip  penetapan  zat  organik  dalam  sampel  air  adalah  dioksidasi  dengan  KMnO 4 berlebih, kemudian direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kem- bali dengan KMnO 4 . Berdasarkan prosedur dalam SNI 06-6989.22-2004 lamanya waktu pen- didihan  untuk  penetapan  kadar  zat  organik  dalam  sampel  air  adalah  selama  10  menit. Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  pengaruh  lamanya  waktu  pendidihan  terhadap ketepatan  hasil  pemeriksaan  zat  organik  dalam  sampel  air.  Jenis  penelitian true  experiment dengan menggunakan desain comparative study. Sampel penelitian adalah zat organik berupa asam  oksalat  dalam  aquadest  yang  dibuat  dengan  konsentrasi  54  mg/L,  diperiksa  kadar  zat organiknya dengan waktu pendidihan 5, 10, dan 15 menit. Hasil penelitian pada setiap laman- ya  pendidihan  secara  berurutan  yaitu  52,8  mg/L;  54,5  mg/L;  dan  55,1  mg/L.  Kesimpulan penelitian terdapat pengaruh lamanya waktu pendidihan terhadap ketepatan hasil pemeriksaan zat organik dalam sampel air dengan nilai signifikasi sebesar 0,002(<0,05). Disarankan untuk melanjutkan penelitian dengan menggunakan sampel langsung dari lapangan dengan penam- bahan matrik sampel.
Kata kunci : ketepatan; pendidihan; zat organik
Received 2016-12-06; Received in revised form 2016-12-30; Accepted 2016-12-30

## PENDAHULUAN
Air  adalah  kebutuhan  dasar  bagi  ke- hidupan di muka bumi. Setiap penggunaan air untuk  suatu  kebutuhan,  diperlukan  syarat- syarat  kualitas air sesuai peruntukannya.  Sa- lah  satu  syarat  yang  penting  adalah  ukuran banyaknya  zat  organik  yang  terdapat  dalam air.  Oleh  karena  itu,  penentuan  zat  organik dalam air menjadi salah satu parameter pent- ing dalam penentuan kualitas air, karena bisa menjadi salah satu ukuran seberapa jauh ting- kat  pencemaran  pada  suatu  perairan (Febrian, 2008).
Adanya zat organik dalam air menunjukan bahwa  air  tersebut  telah  tercemar  oleh  ko- toran manusia, hewan atau oleh sumber lain. Zat  organik merupakan bahan makanan bak- teri atau mikroorganisme lainnya. Makin tinggi kandungan zat organik didalam air, maka se- makin jelas bahwa air tersebut telah tercemar (Asmadi, 2012).
Zat  organik  adalah  zat  yang  pada umumnya  merupakan  bagian  dari  binatang atau  tumbuh-tumbuhan  dengan  komponen utamanya  adalah  karbon,  protein,  dan  lemak lipid. Zat organik ini mudah sekali mengalami pembusukan
oleh bakteri dengan menggunakan oksigen terlarut.
Sisa dari zat organik yang dibuang ke ling- kungan  disebut  juga  dengan  limbah  organik. Limbah organik adalah sisa atau buangan dari berbagai  aktifitas  manusia  seperti  rumah tangga, industri, pemukiman, peternakan, per- tanian,  dan  perikanan.  Bahan  organik  bi- asanya tersusun oleh karbon, hidrogen, oksi- gen,  nitrogen,  fosfor,  sulfur,  dan  mineral lainnya.  Limbah  organik  masuk  ke  dalam perairan  dalam  bentuk  padatan  yang  ter- endap, koloid, tersuspensi, dan terlarut. Pada umumnya  bentuk  padatan  akan  langsung mengendap  menuju  dasar  perairan,  se- dangkan  bentuk  lainnya  berada  di  badan  air, baik  di  bagian  yang  aerob  maupun  anaerob. Dimanapun  limbah  organik  berada,  jika  tidak dimanfaatkan oleh fauna perairan lain seperti ikan,  kepiting, bentos (organisme  yang  hidup di  dasar  perairan),  dan  lainnya,  maka  akan segera  dimanfaatkan  oleh  mikroba,  baik mikroba aerobik (mikroba yang hidupnya me- merlukan oksigen), mikroba anaerobik (mikroba  yang  hudupnya  tidak  memerlukan oksigen), dan mikroba fakultatif (mikroba yang dapat hidup pada perairan aerobik dan anaer- obik)  (Halim,  2007  dalam  Sunawiruddin  Hadi dkk, 2014).
Keberadaan zat organik di dalam air men-
imbulkan  warna  dan  bau  serta  dapat  mem- bantu  pertumbuhan  bakteri.  Senyawa  humus di  dalam  air  akan  menimbulkan  senyawa  tri- halometan  setelah  klorinasi.  Telah  diketahui bahwa senyawa trihalometan bersifat karsino- genik. Oleh karena itu senyawa organik harus sedapat mungkin disisihkan pada pengolahan air  terutama  dengan  proses  kimia  (Krisma, 2008).
Analisa zat organik dalam air dapat diten- tukan  dengan  menggunakan  metode  titrasi permanganometri.
Metode titrasi ini menggunakan  kalium  permanganat  yang merupakan  oksidator  kuat  sebagai  titran.  Ti- trasi  ini  didasarkan  atas  titrasi  reduksi  dan oksidasi  atau  redoks.  Kalium  permanganat telah  digunakan  sebagai  pengoksida  secara meluas  lebih  dari  100  tahun. Reagensia ini mudah  diperoleh,  murah,  dan  tidak  memer- lukan  indikator  kecuali  bila  digunakan  larutan yang  sangat  encer.  Permanganat  beraksi secara  beraneka,  karena  mangan  dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day & Underwood, 2002).
Hasil  yang  diperoleh  dinyatakan  sebagai nilai  permanganat.  Nilai  permanganat  adalah jumlah  miligram  kalium  permanganat  yang dibutuhkan  untuk  mengoksidasi  zat  organik dalam  1000  mL  air  pada  kondisi  mendidih (SNI 06-6989.22-2004, 2004).
Waktu yang digunakan untuk mendidihkan sampel  agar  bereaksi  sempurna  dengan kelebihan  KMnO 4 sesuai  dengan  SNI  06- 6989.22-2004  adalah  tepat  10  menit.  Dari hasil  pengamatan  di  lapangan,  kadang- kadang  waktu  pemanasan  yang  digunakan untuk mendidihkan sampel tidak diperhatikan. Padahal  menurut  penelitian  Farida  (2006), pemanasan  berpengaruh  terhadap  hasil pemeriksaan zat organik di dalam sampel air.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui pengaruh  lamanya  waktu  pendidihan  ter- hadap  ketepatan  hasil  pemeriksaan  zat  or- ganik dalam sampel air.

## BAHAN DAN METODE
Penelitian  ini  bersifat true  experiment dengan  menggunakan  desain comparative study (studi  perbandingan).  Sampel  dalam penelitian ini adalah zat organik berupa asam oksalat (H 2 C 2 O 4 ) dalam aquadest yang dibuat dengan  konsentrasi  54  mg/L.  Jumlah  pengu- langan  pemeriksaan  yang  dilakukan  pada penelitian ini sebanyak 10 kali untuk masing- masing perlakuan.
Variabel bebas pada penelitian ini adalah lamanya  waktu  pendidihan.  Variabel  terikat pada  penelitian  ini  adalah  kadar  zat  organik dalam sampel air.
Sampel  dibuat  dengan  melarutkan  zat  or- ganik  berupa  asam  oksalat  dengan  konsen- trasi 54 mg/L dalam 3 liter aquadest. Standar- isasi larutan KMnO 4 dilakukan dengan larutan H 2 C 2 O 4 0,01 N. Penetapan Kadar Zat Organik dilakukan  dengan  cara  sampel  dipipet  100,0 ml  ke  dalam  Erlenmeyer  yang  sudah  dicuci. Ditambahkan  beberapa  tetes  larutan  baku KMnO 4 0,01  N  hingga  terjadi  warna  merah muda.  Ditambahkan  5  ml  H 2 SO 4 4  N. Dipanaskan  sampai  mendidih  1  menit.  Dit- ambahkan  10,0  ml  larutan  baku  KMnO 4 0,01 N. Kemudian dipanaskan sampai mendidih 10 menit  (warna  tidak  hilang/konstan).  Dit- ambahkan  10,0 ml  larutan  baku  H 2 C 2 O 4 0,01 N. Ditrasi dengan larutan baku KMnO 4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda konstan (Hidayati  M,  Ana  dan  Yusrin,  2010).Data  di- peroleh  dari  hasil  kadar  zat  organik  pada sampel dengan lamanya waktu pendidihan 5, 10, dan 15 menit.
Untuk  menghitung  %  Bias  digunakan rumus:    %  Bias  =  (x-µ)/x,  dimana  x  =  rerata, µ = nilai target

## HASIL DAN PEMBAHASAN Karakteristik Sampel
Sampel  yang  digunakan  pada  penelitian ini  adalah  sampel  zat  organik  berupa  asam oksalat (H 2 C 2 O 4 ) dalam aquadest yang dibuat dengan konsentrasi 54 mg/L. Hasil Pemeriksaan
Hasil  pengukuran  pada  masing-masing perlakuan dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel  1.  Hasil  pengukuran  kadar  zat  or- ganik pada sampel air dengan waktu pendidi- han selama 5, 10, dan 15 menit.
Uji  regresi  linier  waktu  pendidihan terhadap  kadar  rata-rata  zat  organik memperoleh  nilai  regresi  linier  0,9292, sehingga  waktu  pendidihan  berpengaruh
sebanyak  92,92%  terhadap  kadar  zat organik.

## Uji Statistik
Berdasarkan  uji  normalitas  untuk  waktu pendidihan  selama    5,  10,  dan  15  menit  di- peroleh nilai signifikasi >0,05 yang artinya da- ta tersebut berdistribusi normal, maka dilanjut- kan dengan uji repeated ANOVA. Hasil  uji repeated ANOVA  diperoleh  nilai signifikasi  sebesar  0,002,  nilai  ini  <  α  (0,05) yang  artinya  ada  pengaruh  lamanya  waktu pendidihan  terhadap  hasil  pemeriksaan  zat organik dalam sampel air.
Pada  penetapan  kadar  zat  organik  dalam sampel  air  digunakan  metode  titrimetri  yaitu titrasi
Permanganometri.
Metode ini digunakan  untuk  penentuan  nilai  perman- ganat  dengan  metode  oksidasi  suasana asam.  Nilai  permanganat  merupakan  jumlah miligram  kalium  permanganat  (KMnO 4 )  yang dibutuhkan  untuk  mengoksidasi  zat  organik dalam  1000  ml  air  pada  kondisi  mendidih. Berdasarkan prinsip dalam penetapannya zat organik  dalam  sampel  air  dioksidasi  dengan KMnO 4 berlebih,  kemudian  direduksi  oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksa- lat  dititrasi  kembali  dengan  KMnO 4 (SNI  06- 6989.22-2004,  2004). Berdasarkan  prosedur dalam  SNI  06-6989.22-2004  lamanya  waktu pendidihan untuk penetapan kadar zat organ- ik dalam sampel air adalah selama 10 menit.
Berdasarkan  hasil  pada  tabel  1.  dapat dilihat  adanya  perbedaan  kadar  zat  organik pada  waktu  pendidihan  5,  10,  dan  15  menit. Pada  waktu  pendidihan  selama  5  menit didapatkan hasil sebesar 52,8 mg/L.  Hasil ini lebih  rendah  dari  kadar  sampel  yang  telah ditetapkan yaitu 54 mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan  dalam  SNI  06-6989.22-2004  zat organik  akan  dioksidasi  oleh  KMnO 4 berlebih dengan prosedur lamanya pendidihan selama 10  menit,  sehingga  dalam  waktu  pendidihan selama 5 menit ada kemungkinan zat organik yang  terdapat  didalam  sampel  air  masih  be- lum dioksidasi  secara sempurna  oleh  KMnO 4 berlebih  dan  mengakibatkan  hasil  yang didapat  lebih  rendah  dari  kadar  yang  seha- rusnya.
Pendidihan  selama  10  menit  didapatkan hasil sebesar 54,5 mg/L. Hasil ini sangat men- dekati  dari  kadar  yang  telah  ditetapkan  yaitu 54  mg/L.  Sehingga  berdasarkan  prinsip penetapan  yang  terdapat dalam  SNI 066989.22-2004  zat  organik  dapat  dipastikan telah  dioksidasi  dengan  sempurna  oleh KMnO 4 berlebih  dengan  lamanya  pendidihan yang  telah  sesuai  dengan  prosedur  yang ditetapkan yaitu 10 menit.
Pada  waktu  pendidihan  selama  15  menit didapatkan  hasil sebesar 55,1 mg/L.  Hasil ini lebih  tinggi  dari  kadar  yang  telah  ditetapkan yaitu 54 mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan dalam SNI 06-6989.22-2004 zat organik akan dioksidasi  oleh  KMnO 4 berlebih  dengan prosedur  lamanya  pendidihan  selama  10 menit,  sehingga  pada  penetapan  ini  zat  or- ganik  dapat  dipastikan  telah  dioksidasi dengan  sempurna  oleh  KMnO 4 berlebih dikarenakan  lamanya  pendidihan  telah  men- capai waktu 10 menit. Namun dari hasil yang didapat, kadar zat organik menjadi lebih tinggi dari  yang  seharusnya.  Menurut  Khopkar (2003) KMnO 4 dalam air  kestabilannya  dapat dipengaruhi  oleh  cahaya,  panas,  asam-basa, ion Mn(II), dan MnO 2 . Dikarenakan zat organ- ik  telah  habis  teroksidasi  dan  pendidihan masih  berlangsung,  KMnO 4 berlebih  yang masih  terdapat  dalam  sampel  dapat  ter- ganggu  kestabilannya.  Selama  pendidihan yang  terus  berlangsung  KMnO 4 berlebih  da- lam sampel air menjadi tidak stabil dan air ter- oksidasi dengan cara:
Dengan  terjadinya  reaksi  tersebut  KMnO 4 yang  terdapat  dalam  sampel  menjadi  berku- rang. Sehingga pada saat penambahan asam oksalat,  KMnO 4 yang  bereaksi  dengan  asam oksalat  akan  kurang  dari  yang  seharusnya. Akibatnya  asam  oksalat  yang  selanjutnya akan  dititrasi  dengan  KMnO 4 menjadi  lebih banyak.  Hal  ini  dapat  menyebabkan  penam- bahan  jumlah  KMnO 4 yang  diperlukan  untuk titrasi  yang  pada  akhirnya  membuat  hasil menjadi lebih tinggi dari yang seharusnya.
Dari  penelitian  yang  telah  dilakukan didapatkan perbedaan ketepatan hasil zat or- ganik yang merupakan bagian dari kesalahan sistematika. Untuk mendeteksi kesalahan ter- sebut  maka  dilakukan  dengan  mengamati secara  kritis  proses  pengujian  secara  kese- luruhan  yang  meliputi  diantaranya  tahapan metode  pengujian  termasuk  pengendalian mutu  internal  dengan  memastikan  bahwa proses pengujian berjalan secara efektif, kon- disi  instrumen  atau  alat  yang  digunakan  da- lam  keadaan  baik  dan  terkalibrasi,  kondisi akomodasi  dan  lingkungan  pengujian  yang memadai,  bahan  kimia  yang  digunakan  me- menuhi  persyaratan  teknis,  dan  analis  yang kompeten  dalam  melakukan  pengujian  terse- but.
Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan hasil % Bias untuk lamanya pendidihan 5, 10, dan  15  menit  secara  berurutan  yaitu  3,1%;
0,9%;  dan  1,1%.  Berdasarkan  hasil  tersebut dapat terbukti tingkat ketelitian hasil yang pal- ing baik berdasarkan atas % Bias adalah pa- da pendidihan selama 10 menit.
Gambar 1. Hasil perhitungan % Bias kadar zat  organik  pada  sampel  air  dengan  waktu pendidihan selama 5, 10, dan 15 menit.
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dil- akukan  maka  perlu  diperhatikan  ketepatan dan  ketelitian  pada  proses  pendidihan  dalam penetapan  kadar  zat  organik  sehingga  hasil yang  dikeluarkan  sesuai  dengan  kondisi sebenarnya.  Berdasarkan  prosedur  dalam SNI 06-6989.22-2004 lamanya waktu pendidi- han untuk penetapan kadar zat organik dalam sampel air adalah selama 10 menit, sehingga tidak  diperbolehkan  untuk  tenaga  laboratori- um  melakukan  pendidihan  dengan  waktu  ku- rang  dari  atau  lebih  dari  10 menit.  Kemudian berdasarkan  Permenkes  RI  No.  416/Menkes/ Per/IX/1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan air bahwa kadar zat organik pa- da air bersih adalah tidak boleh lebih  dari 10 mg/L, oleh karena itu sangat penting untuk air yang  akan  dikonsumsi  harus  diolah  terlebih dahulu  agar dapat dikonsumsi oleh masyara- kat  dan  cara  pengolahan  yang  baik  adalah dengan memanaskan air hingga mendidih se- hingga kandungan zat organik pada air terse- but dapat berkurang.

## KESIMPULAN
Terdapat  pengaruh  lamanya  waktu  pen- didihan terhadap ketepatan hasil pemeriksaan zat organik dalam sampel air dengan nilai sig- nifikasi  sebesar  0,002(<0,05).  Penentuan ketepatan pemeriksaan zat organik pada wak- tu  pendidihan  selama  5,  10,  dan  15  menit dengan menggunakan % Bias secara beruru- tan yaitu 3,1%; 0,9%; dan 1,1%.

## SARAN
Perlu  dilakukan  penelitian  lebih  lanjut dengan  menggunakan  sampel  langsung  dari lapangan  dengan  penambahan  matrik  sam- pel.

## DAFTAR PUSTAKA
Asmadi,  &  Suharno.  (2012). Dasar  –  Dasar Teknologi  Pengolahan  Air  Limbah .  Yog- yakarta: Gosyen Publishing. Day, R. A. J., & Underwood, A. . (2002). Kimia Analisis Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Farida.  (2006). Pengaruh  Suhu  Pemanasan Terhadap  Penurunan  Kadar  Zat  Organik Jumlah  Pada  Air  Sumur  Gali  Penduduk Di  Kelurahan  Dasan Cermen  Kecamatan Cakranegara . Poltekkes Kemenkes Mata- ram. Febrian, M. B. (2008). Pengembangan Sensor Chemical  Oxygen  Demand  (COD)  Ber- basis  Fotoelektrokatalisis :  Evaluasi  Re- spon Terhadap Beberapa Surfaktan . Uni- versitas Indonesia.
Sunawiruddin,  H.,  Budijono,  &  Hasbi,  M. (2014). Decrease  In Organic  Substances And  H2S  With  Peat  Water  Treatment Continuous System For Media Life Gold- fish (Cyprinus Carpio) . Universitas Riau. Hanafiah,  K.  A.  (2005). Rancangan  Perco- baan  Teori  dan  Aplikasi  Edisi  Revisi .  Ja- karta: PT Raja Grafindo Persada. Hidayati, M., Ana, & Yusrin. (2010). Pengaruh Lama  Waktu  Simpan  pada  Suhu  Ruang (27-290C)  Terhadap  Kadar  Zat  Organik pada  Air  Minum  Isi  Ulang .  Universitas Muhammadiyah Semarang. Khopkar,  S.  M.  (2003). Konsep  Dasar  Kimia Analitik . Jakarta: UI-Press. Krisma,  A.  (2008). Penyisihan  Besi  dan  Zat Organik  dari  Air  Tanah  Menggunakan Ozon  (AOP) .  Bandung:  Institut  Teknologi Bandung .
Peraturan  Menteri  Kesehatan  Republik  Indo- nesia No. 416/Menkes/Per/IX/1990 .
(1990).
SNI 06-6989.22-2004. Air dan air limbah - Ba- gian  22:  Cara  Uji  Nilai  Permanganat Secara Titrimetri. Badan Standarisasi Na- sional . (2004).