## ALTERNATIF METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ASAM MEFENAMAT DALAM PONSAMIC 500 mg TABLET SALUT SELAPUT
Syahruni 1) , Dian Arrisujaya 2) *
1) PT. Guardan Pharmatama Jl. Pahlawan No. 25, Karang Asem Timur, Citeureup, Bogor 16810
2) Program Studi Kimia FMIPA Universitas Nusa Bangsa Bogor Jl. K.H. Soleh Iskandar Km. 4, Tanah Sareal, Bogor 16166
* e-mail: d1anarrisujaya@gmail.com

## ABSTRACT
Alternative  of  analytical  methods  of  assay  mefenamic  acid  in  posamic  500  mg  film  coated tablet
The  level  of  active  substance  is  a  requirement  that  must  be  met  to  ensure  the  quality  of  medicinal preparations,  to  carry  out  the  assay  of  the  active  drug  substance  required  a  method  that  has  been  validated.  The validity of alternative methods of assay in ponsamic mefenamic acid 500 mg film coated tablet (trade name) has been performed. Mefanat acid assay method using UV spectrophotometry, so that the limited availability of tools that can be resolved HPLC. The validity of alternative methods tested by the parameters of accuracy with standard addition method and parameters accuracy. Based on the results obtained by the value of the linearity was r equal to 0,999 and the  percentage  difference  spectrophotometric  method  with  HPLC  method  (%  difference)  at  0,16%.  The  results showed an alternative  method of assay  in  ponsamic  mefenamic  acid 500  mg film  coated  tablet  (trade  name) using spectrophotometric methods, qualified acceptance in accordance with ISO / IEC 17025.
Keywords: Mefenamic acid, validation method, UV spectrophotometry

## ABSTRAK
Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat, untuk melakukan penetapan kadar zat aktif obat dibutuhkan suatu metode yang telah divalidasi. Validitas metode alternatif penetapan  kadar  asam  mefenamat  dalam  ponsamic  500  mg  tablet  salut  selaput  (nama  dagang)  telah  dilakukan. Metode penentuan  kadar asam  mefanat  menggunakan spektrofotometri UV, sehingga  ketersediaan alat HPLC  yang terbatas  dapat  teratasi.  Validitas  metode  alternatif  diuji  berdasarkan  parameter  akurasi  dengan  metode  penambahan baku  dan  parameter  ketelitian.  Berdasarkan  hasil  diperoleh  nilai  linearitas  adalah  r  sebesar  0,999  dan    persentase perbedaan  metode  spektrofotometri  dengan  metode  HPLC  (% Difference )  sebesar  0,16%.  Hasil  penelitian menunjukkan metode alternatif penetapan kadar asam mefenamat dalam ponsamic 500 mg tablet salut selaput (nama dagang) menggunakan metode spektrofotometri, memenuhi syarat untuk diterima sesuai ISO/IEC 17025.
Kata kunci : Asam mefenamat, Validasi metode, Spektrofotometri UV

## PENDAHULUAN
Industri merupakan komponen yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesejahteraan  masyarakat.  Industri  yang berkembang di Indonesia bermacam- macam,  mulai  dari  industri  berskala  rumah tangga hingga industri berskala besar, salah satunya  adalah  industri  farmasi.  Kehadiran industri  farmasi  di  Indonesia  bertujuan untuk  menjamin  ketersediaan  dan  keter- jangkauan  obat  yang  aman,  berkhasiat  dan bermutu  bagi  masyarakat  dengan  jumlah dan jenis yang dibutuhkan.
Menurut  Sitorus et  al. (2001),  obat adalah  tiap  bahan  atau  campuran  bahan yang  dibuat,  ditawarkan  untuk  dijual  atau disajikan  untuk  digunakan  pengobatan, peredaan,  pencegahan  atau  diagnosa  suatu penyakit,  kelainan  fisik  atau  gejala- gejalanya  pada  manusia  atau  hewan.  Obat terbagi  dalam  3  jenis  yaitu  obat  generik, obat esensial, obat tradisional.
Asam  mefenamat  merupakan  deri- vat  asam  antranilat  dan  termasuk  ke  dalam golongan  obat  anti  inflamasi  nonsteroid (AINS).  Dalam  pengobatan,  asam  mefe- namat  digunakan  untuk  meredakan  nyeri
dan rematik. Obat ini cukup toksik terutama untuk  anak-anak  dan  janin,  oleh  karena  itu asam mefenamat tidak boleh dipakai selama lebih  dari  1  minggu  dan  sebaiknya  jangan digunakan untuk anak-anak yang usianya di bawah 14 tahun (Munaf, 1994).
Validasi  metode  analisis  adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu,  berdasarkan  percobaan  labo- ratorium untuk membuktikan bahwa parameter  tersebut  memenuhi  persyaratan untuk  penggunaannya  (Tetrasari,  2003). Menurut  USP  ( United  States  of  Pharma- copeia ), Parameter  validasi metode analisis meliputi selektifitas dan spesifisitas, akurasi,  presisi,  batas  deteksi,  batas kuantisasi, linearitas, ruggedness dan
robustness , sedangkan menurut ICH ( International  Conference  on  Harmo- nization ), parameter validasi metode analisis  meliputi  presisi,  akurasi,  batas deteksi,  batas    kuantisasi,  spesifisitas, linearitas, ruggedness,  robustness dan kesesuaian  sistem.  Pemilihan  parameter yang  akan  diuji  tergantung  dari  jenis  dan metode  pengujian  yang  akan  divalidasi (Chan, 2004).
Persyaratan  kadar  asam  mefenamat menurut  Dirjen  POM  (1995)  dalam  buku Farmakope  Indonesia  edisi  IV,  yaitu  tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Untuk  melakukan  penetapankadar    obat dalam  suatu  sediaan  dibutuhkan  suatu metode  yang  teliti  dan  akurat.  Pemilihan metode  analisis  mengacu  pada  monografi- monografi  yang  ada  pada  kompedia  resmi seperti United States Pharmacopoeia (USP), British Pharmacopoeia (BP),
Farmakope Indonesia (FI), dan lain-lain.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  adalah larutan NaOH 0,1 N dan ponsamic 500 mg tablet salut selaput.
Alat yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  spektrofotometer  UV- VIS  Carry  60  Agilent,  shaker,  pipet volumetrik,  labu  ukur,  corong,  timbangan dan lumpang.

## Metode

## 1. Persiapan Larutan Pembanding
Asam  mefenamat  baku  pembanding sebanyak 100 mg dimasukkan  ke dalam labu  ukur  100,0  mL,  ditambahkan  ke dalamnya lebih kurang 70 ml NaOH 0,1 N, dikocok dengan shaker selama 1 jam, kemudian diencerkan dengan NaOH 0,1 N  hingga  tanda  batas,  lalu  dihomogen- kan.  Sebanyak  2,0  mL  larutan  tersebut dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  100,0 mL, kemudian diencerkan dengan
NaOH  0,1  N  hingga  tanda  batas,  di- kocok hingga homogen.

## 2. Persiapan Larutan Sampel
Sebanyak  20  tablet  ponsamic  500  mg tablet  salut  selaput  ditimbang  dan digerus  hingga  halus,  lalu  130,00  mg serbuk  halus dimasukkan  ke dalam  labu ukur  100,0  mL,  ditambahkan  lebih kurang  70  mL  NaOH  0,1  N,  dikocok dengan  shaker  selama  1  jam,  kemudian diencerkan  dengan  NaOH  0,1  N  hingga tanda  batas,  dikocok  hingga  homogen. Larutan  tersebut  disaring  dengan  kertas saring  biasa,  10  mL  filtrat  pertama dibuang,  2,0  mL  larutan  dimasukkan  ke dalam  labu  ukur  100,0  mL,  diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga tanda batas, lalu dihomogenkan.

## 3. Persiapan Larutan Placebo
Sebanyak  30,00  mg  placebo  ponsamic 500  mg  tablet  salut  selaput  dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL, kemudian ditambahkan lebih kurang 70 mL NaOH 0,1  N,  dikocok  dengan  shaker  selama  1 jam,  kemudian  diencerkan  dengan NaOH  0,1  N  hingga  tanda  batas,  di- kocok hingga homogen, larutan disaring dengan kertas saring biasa, 10 mL filtrat pertama  dibuang,  2,0  mL  larutan  di- masukkan kedalam labu ukur 100,0 mL, lalu  diencerkan  dengan  NaOH  0,1  N hingga tanda batas, lalu dihomogenkan.
4. Pengukuran
a) Identifikasi Larutan sampel dan standar spektrumnya  diukur  kedalam  sistem yang telah ditentukan, kemudian
spektrumnya  direkam  (Identifikasi  di- katakan positif bila bentuk spektrum dan panjang  gelombang  maksimum  larutan sampel  sesuai  atau  identik  dengan  yang dihasilkan pada spektrum larutan standar).
b) Penetapan Kadar Larutan  standar  dan  larutan  sampel  di- ukur  absorbansinya  pada  panjang  ge- lombang  maksimal  (286  2  nm),  lalu kadarnya dihitung.
5. Perhitungan ( % ) Kadar Mefenamic Acid (%)  =
Au x Ws x 2 x 100 x 100 x Wa  x P As x 100 x 100 x Wu x 2 x Za
Keterangan : Au  : Absorbansi larutan sampel As  :  Absorbansi  larutan  baku  pemban- ding Ws  : Bobot baku pembanding (mg) Wu  : Bobot contoh (mg)
Wa  : Bobot rata-rata tablet (mg)
Za  :Kandungan zat aktif dalam sediaan
P : Kadar baku pembanding (%)

## 6. Persiapan Larutan Validasi
a) Larutan sampel Larutan  sampel  dari  ponsamic  500  mg tablet  salut  selaput  dengan  konsentrasi 100% dikerjakan sesuai dengan prosedur analisis  penetapan  kadar  asam  mefe- namat  dalam  ponsamic  500  mg  tablet salut selaput secara spektrofotometri.
b) Larutan  Standar
Larutan  standar  dengan  konsentrasi
100% dikerjakan sesuai prosedur analisis  penetapan  kadar  asam  mefe- namat  dalam  ponsamic  500  mg  tablet salut selaput secara spektrofotometri.
c) Larutan Placebo Larutan  placebo  dari  ponsamic  500  mg dibuat  sesuai  dengan  prosedur  analisis penetapan kadar asam mefenamat dalam ponsamic  500  mg  tablet  salut  selaput secara spektrofotometri.

## 7. Selektifitas dan Spesifisitas
a) Identifikasi
Absorbansi  larutan  standar  dan  larutan sampel konsentrasi 100% diukur sebanyak  3  kali  ke  dalam    sistem  yang
telah  ditentukan,  kemudian  spektrum larutan  sampel  dan  spektrum  larutan standar  diukur  (Identifikasi  dikatakan positif bila bentuk spektrum dan panjang gelombang  utama  sesuai  atau  identik dengan  yang  dihasilkan  pada  spektrum larutan standar).
b) Selektifitas
Absorbansi  larutan  standar,  larutan sampel  dan  placebo  di  ukur  kemudian spektrumnya di rekam
Kriteria penerimaan : Larutan  placebo  tidak  boleh  membe- rikan  respon  pada  panjang  gelombang maksimal  yang  bersamaan  dengan panjang  gelombang  maksimal  dari  zat aktif. c) Spesifisitas Larutan  standar  dan  larutan  sampel dipersiapkan  sesuai  dengan  prosedur analisis  penetapan  kadar  asam  mefe- namat  dalam  ponsamic  500  mg  tablet salut  selaput  secara  spektrofotometri, kemudian  dilakukan  ” Stressed  test ” sebagai berikut :
Pada  larutan  standar,  sampel  dan placebo; 1) Dipaparkan cahaya matahari langsung selama 1 jam.
2) Dipanaskan  diatas  water  bath  suhu 60°C, selama 1 jam.
Absorbansi larutan yang telah dilakukan ” stressed  test ”  diukur  pada  sistem spektrofotometer  dan  diamati  gambar spektum dan panjang gelombangnya. Kriteria penerimaan : Spektrum  larutan  sampel  memberikan karakteristik yang sama dengan spektrum larutan standar.
8. Akurasi
a) Prosedur perlakuan Sampel akurasi
Sejumlah asam mefenamat standar  yang ditimbang  seksama,  ditambahkan  ke dalam campuran placebo, untuk konsen- trasi  80%,  100%  dan  120%,  masing- masing  3  kali  penimbangan  (di  buat sesuai dengan prosedur analisis penetapan kadar asam mefenamat dalam ponsamic  500  mg  tablet  salut  selaput secara spektrofotometri).
b) Perhitungan Uji Akurasi Akurasi  dinyatakan  sebagai  persen perolehan kembali (% recovery ) yaitu
Kriteria penerimaan : Perolehan  kembali  ( Recovery ):  98,0  – 102,0 %

## 9. Presisi
a) Ripitabilitas Metode
Sebanyak  20  tablet  ponsamic  500  mg diambil,  ditimbang  bobot  tablet  dan dihaluskan.  Larutan  sampel  disiapkan dengan konsentrasi 100%, sesuai prosedur  analisis  penetapan  kadar  asam mefenamat  dalam  ponsamic  500  mg tablet  salut  selaput  secara  spektro- fotometri  dengan  6  kali  penimbangan. Larutan  tersebut  kemudian  di  ukur absorbansinya  ke  dalam  sistem  spektro- fotometer.
b) Presisi Antara Hasil  pengukuran  6  kali  larutan  sampel dengan  2  analis  berbeda  dibandingkan, lalu  di  hitung  simpangan  baku  relatif
(SBR) hasil dari kedua analis tersebut.
Kriteria penerimaan : Ripitabilitas  Metode,  SBR    :  <2,0  % dengan kadar : 90 – 110 %. Presisi Antara, SBR  : <2,0 %.

## 10. Linieritas dan rentang
Larutan  standar  dibuat  seri  dengan konsentrasi 80%, 90%, 100%, 110% dan 120%. Setiap konsentrasi masing- masing  absorbansi  diukur  3  kali  ke dalam sistem spektrofotometer.
Kriteria penerimaan : r 2 > 0,98
11. Robustness dan Ruggedness
a) Robustness (Stabilitas)
Larutan  standar  dan  larutan  sampel konsentrasi  100%  disimpan  pada  suhu ruang,  kemudian  diukur  pada  jam  ke-0, ke-3  dan  ke-6  dengan  menggunakan
perhitungan  kadar  terhadap  larutan standar segar ( fresh standard). Kriteria penerimaan : SBR  :  Perbedaan  kadar  jam  0  dengan jam berikutnya : < 2,0 % b) Ruggedness ( Ketegaran)
Larutan  standar  dan  larutan  sampel  di periksa  dengan  variasi  panjang  gelom- bang  ±2,0  nm  yang  tertera  pada  metode analisis.  Respon  dari  Spektrum  diamati dan  dibandingkan  dengan  hasil  peme- riksaan sebelumnya. Kriteria penerimaan : SBR ≤  2,0 %

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Validasi  dilakukan  terhadap  metode alternatif  penetapan kadar asam mefenamat dalam  ponsamic  500  mg  tablet  salut selaput.

## A. Selektifitas dan Spesifisitas
Selektifitas dan spesifisitas suatu metode dilakukan  untuk  mengetahui  kemampuan suatu  metode  yang  hanya  mengukur  zat tertentu  secara  cermat  dan  seksama  dengan adanya  komponen  lain  yang  mungkin  ada dalam  matriks  sampel  (Hairani,  2007). Pengukuran  Larutan  standar  dan  larutan sampel  konsentrasi  100  %  yang  diukur sebanyak  3  kali  dengan  membandingkan absorbansi  dan  spektrumnya    pada  panjang gelombang maksimum (286,00 nm).
Setelah  dilakukan  pengukuran  terhadap larutan  standar  dan  larutan  sampel,  di- peroleh  hasil  bahwa  zat  tambahan  tidak mengganggu  absorbansi  sampel.  Bentuk spektrum  larutan  sampel  identik  dan memberikan karakteristik yang sama dengan  bentuk  spektrum  pada  larutan standar  (λ  286,00  nm)  dan  zat  tambahan tidak  mengganggu  absorbansi  sampel (Gambar 1, 2, 3, dan 4).
Dari  data  tersebut,  dapat  disimpulkan bahwa  selektifitas  memenuhi  syarat,  yaitu metode  analisis  mampu  membedakan senyawa  yang  diuji  dengan  derivate/ metabolitnya (Priambodo, 2014).
% Recovery = Konsentrasi hasil analisa  X 100 % Konsentrasi teoritis
Gambar 1. Spektrum Placebo Ponsamic 500 mg Tablet Salut Selaput
Gambar 2. Spektrum Larutan Standar Pada Panjang Gelombang 286 nm
Gambar 3. Spektrum  Larutan Sampel Pada Panjang Gelombang 286 nm
Gambar 4. Spektrum  Larutan Standar, Sampel Dan Placebo Perlakuan : Normal terhadap placebo, standar dan sampel
Standar d Sample Placebo

## B. Akurasi
Akurasi  dilakukan  untuk  mengetahui tingkat  kedekatan  hasil  pengujian  dengan metode  yang  sedang  divalidasi  terhadap nilai sebenarnya  atau nilai yang dinyatakan benar  ( Harmita,  2004).  P enentuan  akurasi dilakukan  dengan  menggunakan  9  kali pengukuran dari 3 larutan dengan konsentrasi yang berbeda. Nilai recovery yang  mendekati  100% menunjukkan bahwa metode tersebut memiliki  ketepatan  yang  baik  dalam menunjukkan  tingkat  kesesuaian  dari  suatu pengukuran  yang  sebanding  dengan  nilai sebenarnya  (Riyanto,  2014).  Hasil  yang diperoleh dapat dilihat,   untuk sampel 80% menunjukkan bahwa rata-rata persen perolehan  kembali    yaitu  100,46  %,  untuk sampel  100  %  rata-rata  persen  perolehan kembali yaitu 99,97 %,  untuk sampel 80% rata-rata  persen  perolehan  kembali  yaitu 98,77  %.  Nilai  persen  perolehan  kembali dari ketiga sampel ini menunjukkan tingkat akurasi yang memenuhi syarat
keberterimaan,  yaitu  98  –  102  %  (Harmita, 2004).

## C. Presisi
Menurut  Chan  (2004), presisi  adalah kedekatan  antara  seri  pengukuran  yang berasal  dari  banyak  contoh  (multi  sample) atau  kedekatan  nilai  satu  sama  lain. Uji presisi  dilakukan  dengan  menghitung  nilai rata-rata dan standar deviasi.
1. Ripitabilitas Metode
Ripitabilitas metode dilakukan untuk  menguji  kemampuan  metode dalam  memberikan  hasil  analisis  yang sama  untuk  beberapa  sampel  yang kadarnya sama (Hairani, 2007). Pengujian  dilakukan  pada  6  larutan sampel    ponsamic  500  mg  tablet  salut selaput  NB. 1608094.
Berdasarkan  data  pada  Tabel  1, diperoleh  nilai  relatif  standar  deviasi (%RSD)  sebesar  0,69  %  ( mefenamic acid 100%).  Hasil  ini  menunjukkan bahwa  metode  uji  yang  digunakan pada penentuan kadar asam mefenamat dalam sampel ponsamic 500 mg tablet salut  selaput  dengan  spektrofotometer memiliki  ketelitian  yang  baik,  karena memenuhi  syarat  nilai  %RSD  yang diterima.

## 2. Presisi Antara
Presisi  antara  merupakan  bagian dari  presisi  yang  dilakukan  dengan cara  mengulang  pemeriksaan  terhadap sampel  uji  dalam  laboratorium  dengan alat  dan  waktu  yang  sama,  namun analis  yang  berbeda (Hairani,  2007). Larutan  standar asam  mefenamat (100%) diukur serapannya pada spektrofotometer  sebanyak  6  kali,  dan dilakukan  pengulangan  oleh  analis yang berbeda.
Tabel 1. Hasil Analisis Sampel Larutan Ponsamic 500 mg Tablet Salut Selaput
No. Contoh Bobot analit (mg) Konsentrasi (mg/ml) Absorbansi terdeteksi Panjang gelombang 286.00 nm Kadar (%) 1 130,500 0,026100 0,8194 101,83 2 130,300 0,026060 0,8025 99,89 3 130,300 0,026060 0,8066 100,40 4 130,200 0,026040 0,8034 100,07 5 130,500 0,026100 0,8080 100,42 6 130,500 0,026100 0,8075 100,35 Rata-rata 100,49 SD 0,69 RSD 0,69
Persyaratan  RSD  untuk  Prosedur penetapan kadar  bahan aktif obat tidak lebih  dari  2%  (Priambodo,  2014). Berdasarkan data diperoleh nilai relatif standar  deviasi (%  RSD)  sebesar  0,55 %    dari  pengukuran  masing-masing  6 kali  dari  2  analis  beda,  Hasil  ini menunjukkan  bahwa  metode  uji  yang digunakan  pada  penentuan  kadar mefenamic acid dalam sampel ponsamic  500  mg  tablet  salut  selaput dengan spektrofotometer UV-Vis
memiliki  ketelitian  yang  baik,  karena memenuhi  syarat  nilai  %  RSD  yang diterima. D. Linearitas
Uji linearitas dilakukan untuk
mengetahui  kemampuan  standar  dalam mendeteksi  analit  dalam  contoh.  P engujian linearitas ditentukan menggunakan 5 konsentrasi  larutan  standar  dengan  rentang konsentrasi 80% – 120%. Berdasarkan hasil pengukuran  pada  tabel  6,  dibuat  kurva linearitas yang ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5 menunjukkan kurva
linearitas asam mefenamat yang dibuat dari 5  variasi  konsentrasi  larutan  standar  asam mefenamat  dengan  rentang  0,0161  mg/ml, 0,0181  mg/ml,  0,0201  mg/ml,  0,0221 mg/ml  dan  0,0241  mg/ml  yang  diplotkan terhadap  absorbansi  rata-rata  dari  masing- masing  3  kali  pengukuran  yaitu  0,6524, 0,7387,  0,8124,  0,8874  dan  0,9629, diperoleh  nilai  R 2 sebesar  0,999.  Nilai  R 2 yang  didapat  pada  linearitas  metode
alternatif  asam  mefenamat  ini  sesuai dengan syarat  keberterimaan  yaitu  nilai koefisien  determinasi  hasil  uji  linieritas adalah > 0,9970 (Chan, 2004). Oleh karena itu,  uji  linieritas  untuk  metode  penentuan kadar mefenamic acid dalam ponsamic 500 mg  tablet  salut  selaput  menghasilkan korelasi  yang  linier  sehingga  memenuhi kriteria keberterimaan artinya kinerja metode  yang  digunakan  untuk  rentang konsentrasi yang diukur sangat baik.
E. Robustness (Stabilitas) Robutsness dilakukan  untuk  menguji kapasitas  dari  metode  analisis  untuk  tetap tidak  terpengaruh  oleh  variasi  kecil  yang sengaja dilakukan pada parameter pemeriksaan  atau  metode  analisisnya. Dengan  kata  lain,  robustness  adalah bagaimana kehandalan suatu analisis terhadap variasi parameter metode (Hairani, 2007).  Variasi  dilakukan  pada  stabilitas larutan yaitu diukur pada jam ke-0, jam ke- 3  dan  jam  ke-6  dengan  menggunakan perhitungan  kadar  terhadap  standar  segar (fresh standard).
Hasil  analisis  menunjukkan  sampel stabil  selama  3  jam. Nilai  standar  deviasi relatif  yang  diperoleh  pada  uji  stabilitas  0 jam  ke-3  jam  adalah  1,63%,  yang  berarti metode  ini  memiliki  kestabilan  yang  baik terhadap  variasi  waktu  yang  diberikan karena memenuhi kriteria penerimaan yaitu <2% (Riyanto, 2014). RSD 0 jam ke-6 jam yaitu  2,17%,  menunjukkan  kestabilan sampel menurun.
Gambar 5. Linearitas Kadar Asam Mefenamat Dalam Ponsamic
0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000 1.0000 1.2000 0.0000 0.0050 0.0100 0.0150 0.0200 0.0250 0.0300 Konsentrasi A b so rb an si y = 38,29x + 0,042 R 2 = 0,999

## F. Ruggedness (Ketegaran)
Ruggedness dilakukan  untuk  menguji tingkat  kemampuan  dari  hasil  uji  yang  di peroleh  melalui  analisis  sampel  yang berbeda  dengan  persamaan  waktu  (hari) analisis (Hairani, 2007). Ruggedness ditetapkan  dengan  analisis  6  sampel  yang berbeda  dengan  menggunakan  variasi panjang gelombang 286,00 ± 2,00 nm yang tertera pada metode analisis .
Hasil  pengujian  nilai  standar  deviasi relatif yang diperoleh pada uji ketegaran ( λ 286, 00  ±  2,0  nm) adalah  1,72  %,  yang berarti metode ini memiliki  ketegaran  yang baik  terhadap  variasi  panjang  gelombang yang  diberikan  karena  memenuhi  kriteria penerimaan  yaitu  <2% (Riyanto,  2014), sehingga pengukuran  dapat  dilakukan  pada panjang gelombang 286,00 ± 2,00 nm.
G. Perbedaan  Hasil  Presisi  Metode Alternatif dengan Metode Kompendial Komparasi hasil presisi metode dilakukan dengan membandingkan 2
metode  yaitu  metode  kompendial  secara HPLC dan metode alternatif secara
spektrofotometri. Metode kompendial secara  HPLC  mengacu  ke  prosedur  tetap khusus  metode  analisis  penetapan  kadar asam  mefenamat  dalam  ponsamic  500  mg tablet  salut  selaput  secara  HPLC  No. QCCK02176-00  yang  telah  dilakukan verifikasi  metode  analisis  dengan  No. LVALMA/APPO.02/2012. Penetapan kadar  asam  mefenamat  dalam  ponsamic 500  mg  tablet  salut  selaput  dilakukan dengan  membandingkan  2  metode,  yaitu metode  kompendial  secara  HPLC  dan metode alternatif secara spektrofometri.
Berdasarkan  nilai  signifikansi  hasil output  SPSS,  jika  nilai  signifikansi  <  0,05 maka variabel bebas berpengaruh signifikan terhadap variabel terikat. Jika nilai signifikansi  >  0,05  maka  variabel  bebas tidak  berpengaruh  signifikan  terhadap variabel terikat. H 0 diterima jika nilai P ; uji t ≥ 0,05.
Berdasarkan hasil presisi metode HPLC dan metode yaitu 0,68 > 0,05 (uji t > 0,05), variabel bebas tidak berpengaruh signifikan terhadap variabel terikat, yang artinya kadar hasil  spektro  sama  dengan  HPLC  dengan
pesentase  perbedaan  hasil  kedua  metode yaitu 0,16%.

## KESIMPULAN
Analisis asam mefenamat dalam ponsamic  500  mg  tablet  salut  selaput  dapat dianalisis menggunakan metode
spektrofotometri.  Hasil  validasi  metode analisis  dari  beberapa  item  validasi  yang dilakukan  telah  memenuhi  syarat  sehingga metode ini dapat digunakan sebagai analisis alternatif  dalam  analisis  mefenamic  acid dalam  ponsamic  500  mg  tablet  salut selaput.

## SARAN
Validasi  metode  uji  asam  mefenamat dalam ponsamic 500 mg tablet salut selaput secara  spektrofotometri  perlu  dilanjutkan untuk  beberapa  item  validasi  yang  belum bisa  dilakukan  supaya  metode  ini  bisa tervalidasi secara sempurna.

## DAFTAR PUSTAKA
Chan,  C.  C.    2004. Analytical  Method Validationand Instrumental Performent  Verification .  Willey Intercine  A.  John  Willy  and  Sons.
Inc., Publication.
Dirjen  POM.  1995. Farmakope  Indonesia Edisi  IV .  Departemen  Kesehatan RI. Jakarta.
Hairani  D.  2007. Pelatihan  Sertifikasi Nasional  Kompetensi  Apoteker .
Jakarta. Harmita.  2004.  Petunjuk  Pelaksananaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungan. Majalah Ilmu Kefarmasian . 1 (3): 117-135. [ICH] International Conference on Harmonization.  1995. Validation of  analytical  procedures:  Text  and Methodology Q2(R1). Munaf, S. 1994. Catatan Kuliah Farmakologi  Bagian  II .  Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Priyambodo, B. 2014. Validasi Metode Analisa . https://priyambodo 1971 .wordpress.com/cpob/kualifikasi- dan-validasi-paradigma-baru/ validasi-metode-analisa-vma/ comment-page-1/.diakses 20 Desember 2016
Riyanto.  2014. Validasi  Dan  Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan ISO/IEC  17025. Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Yogyakarta.
Sitorus.  2001. Pedoman  Cara  Pembuatan Obat  yang  Baik. Badan  Pengawas Obat dan Makanan. Jakarta.
Tetrasari.  2003. Validasi  Metode  Analisis . Pusat Pengkajian Obat dan Makanan BPPOM.