Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Sebelas Maret https://jurnal.uns.ac.id/jkpk

## SINTESIS TIMAH(II) OKSIDA (SnO) NANOPARTIKEL MENGGUNAKAN METODE HIDROTERMAL
Synthesis of Tin(II) Oxide (SnO) Nanoparticle by Hydrothermal Method
Saddam Husein 1,2, *, Endang Tri Wahyuni 1 , dan Mudasir 1
1 Departemen Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Gadjah Mada Sekip Utara, Bulaksumur, Yogyakarta 55281, Indonesia
2 Program Studi Sarjana Farmasi, Fakultas Ilmu-Ilmu Kesehatan, Universitas Alma Ata Jl. Brawijaya 99, Yogyakarta 55183, Indonesia
* Untuk korespondensi: Tel. +6281938487444, email: saddamhusein0701@gmail.com
Received: May 07, 2019
Accepted: October 26, 2019
Online Published: December 31, 2019
DOI : 10.20961/jkpk.v4i3.29898

## ABSTRAK
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menghasilkan  nanomaterial  timah(II)  oksida  (SnO)  dengan mengunakan metode hidrotermal sederhana pada temperatur rendah. Prekursor yang di gunakan adalah timah(II) kloro dihidrat dan pelet natrium hidroksida. Sampel padatan timah(II) kloro dihidrat dan  pelet  natrum  hidroksida  dilarutkan  terlebih  dahulu  dalam  pelarut  etanol  secara  terpisah. Masing-masing  sampel  dilakukan  pengadukan  selama  3  jam  pada  temperatur  konstan  26 o C. Analisis dan karakterisasi pada penelitian  ini dilakukan menggunakan difraksi sinar-x (XRD) dan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDX). Hasil analisis dengan difraksi sinar-x menunjukan bahwa sampel SnO nanopartikel sesuai dengan struktur SnO standar JCPDS. SnO nanopartikel memiliki struktur kristal tetragonal dan grup PSC: tp4. Penelitian ini dapat disimpulkan bahwa struktur tetragonal SnO nanopartikel dapat dihasilkan melalui metode hidrotermal  sederhana  pada  temperatur  rendah  dengan  mengoptimalkan  beberapa  parameter sintesis. Struktur SnO ini juga memiliki beberapa potensi aplikasi di berbagai bidang, seperti untuk penyerapan logam berat, optik, dan sebagai katalis pada fotodegradasi zat warna.
Kata Kunci: struktur nano, Timah(II) oksida, hidrotermal, difraksi sinar-x

## ABSTRACT
This study aims to prepare nanomaterial tin(II) oxide (SnO) by using a simple hydrothermal method  at  low  temperatures.  The  precursors  used  were  tin(II)  chloride  dihydrate  and  sodium hydroxide pellets. Solid tin(II) chloride dihydrate and natrium hydroxide pellets are firstly dissolved in ethanol solvents separately and stirred for 3 h for each solution at a constant temperature 26 o C. Characterization  in  this  study  were  carried  out  by  using  X-ray  diffraction  (XRD)  and  Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDX). The results of the XRD analysis shows that the sample of SnO nanoparticle is in accordance with the standard JCPDS SnO structure. SnO nanoparticle has tetragonal crystal structures and PSC: tp4 groups. It can be concluded  that  the  tetragonal  SnO  nanostructure  can  be  produced  by  a  simple  hydrothermal method at low temperatures by optimizing several synthesis parameters. The structure of  SnO nanostructure has several potential applications i.e the absorption of heavy metals, optics, and as a catalyst for dye photodegradation.
Keywords: nano structure, Tin(II) oxide, hydrothermal, x-ray diffraction

## PENDAHULUAN
Metode  hidrotermal  adalah  suatu proses yang menggunakan reaksi –reaksi fasa tunggal  atau  heterogen  di  dalam  larutan  air pada temperatur tinggi (T > 25 ºC) dan tekanan >100  kPa  untuk  mengkristalisasi  material keramik  langsung  dari  larutan.  Metode hidrotermal  dapat  mensintesis  hidroksiapatit dengan tingkat kristalinitas yang tinggi, relatif stabil,  homogen,  sinterable  serta  rasio  molar Ca/P mendekati nilai stoikiometri [1].
Prinsip  teknik  hidrotermal  yaitu  pema- nasan reaktan dalam wadah tertutup dengan menggunakan  medium  air  dimana  sistem yang tertutup ini memungkinkan tekanan dan suhu yang meningkat dengan cepat. Sintesis hidrotermal  secara  umum  dapat  diartikan sebagai  sintesis  kristal  atau  pertumbuhan kristal  pada  temparatur  dan  tekanan  tinggi. Sintesis  hidrotermal  dilakukan  pada  suhu dibawah 300 °C. Sehingga memperoleh hasil kemurnian dan kristalinitas yang tinggi.
Penelitian terkait sintesis zeolit mordenit sebelumnya telah dilakukan dengan menggunkan teknik sintesis hidrotermal pada suhu  170  °C  menunjukkan  hasil  kristalinitas yang  tinggi  hasil  karakterisasi  menggunakan XRD.  Hasil  pengamatan  SEM  menunjukkan bentuk zeolit yang terdiri atas tidak reguler dan partikel  kecil  berbentuk  bola  masing-masing berukuran 500-100 nm[2].
Beberapa  penelitian  lain  yang  dilaku- kan  dengan  metode  hidrotermal  berhasil mensintesis  nanopartikel  seng  oksida  (ZnO) [3],  timah  (IV)  oksida  (SnO 2 )  [4-5],  titanium dioksida (TiO 2 ) [6], dan timah (II) oksida (SnO) [7-8], namun proses sintesis SnO nanopartikel masih sangat jarang dilakukan.
Penelitian  terkait SnO  digunakan sebagai  nanopartikel    menggunakan  metode hidrotermal  dengan  cara  menambahkan  dan memvariasikan  larutan  TX-100,  dan  meng- gunakan metode soft chemistry telah terbukti menghasilkan nanopartikel SnO [7-8]. Sintesis SnO nanopartikel dengan metode hidrotermal menjadi  penting  dilakukan  agar  proses sintesis dilakukan  lebih sederhana dan dapat terjadi  pada temperatur rendah.
SnO  nanopartikel  dimanfaatkan  untuk meningkatkan  laju  proses  degradasi.  SnO nanopartikel  memiliki  rasio  permukaan  dan volume  yang  besar,  perbandingan  antara rasio permukaan dan volume merupakan sifat fisik material  yang  dapat dimanfaatkan untuk proses fotokatalisis [8].

## METODE PENELITIAN
Penelitian  yang  dilakukan  yaitu  dimana timah ditambahkan dengan basa lemah seperti NaOH  supaya  membentuk  padatan  kristal yang disebut dengan metode sederhana yaitu metode hidrotermal, sehingga terbentuk katalis bentuk  kristal  berwarna  putih  membentuk (SnO) nanopartikel, adapun reaksi yang terjadi yaitu :
SnCl 2 (s) +NaOH (aq) Sn(OH) 2 (l) + 2NaCl (s) (1)
1.  Larutan  SnCl 2 .2H 2 O  0,1  M  sebanyak 100 mL
Larutan  SnCl 2 .2H 2 O  dibuat  dengan cara  menimbang  2,26  gram  SnCl 2 .2H 2 O, langkah  berikutnya  dilarutkan  SnCl 2 .2H 2 O dengan  etanol  pro  analisis  (p.a),  kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambah  etanol  pro  analisis  (p.a)  sampai tanda  batas.  Larutan  tersebut  kemudian
diaduk  dengan  pengaduk  magnetik (stirrer) selama 3 jam dengan tempratur 26 °C.

## 2.  Larutan NaOH 0,4 M sebanyak 100 mL
Pembuatan  larutan  NaOH  0,4 molar dengan  cara  menimbang  pelet  NaOH konsentari 95% seberat 1,6 gram, kemudian dilarutan hingga homogen dengan etanol pro analisis  (p.a),  kemuadian  dimasukan  ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambah etanol pro  analisis  (p.a)  sampai  tanda  batas. Larutan  terebut  kemudian  diaduk  dengan pengggaduk magnetik (stirrer) selama 3 jam dengan tempratur 26 °C.

## 3.  Pembuatan Katalis SnO Nanopartikel
Pembuatan katalis  SnO Nanopartikel dengan  cara  memasukan  larutan  SnCl 2 .- 2H 2 O  dengan  konsentrasi  0,1  M  sebanyak 100  mL,  kemudian  larutan  SnCl 2 .2H 2 O dicampur  dengan  larutan  NaOH  0,4  M secara pertetes sebanyak 100 mL, kemudian diaduk  dengan  pengaduk  magnetik (stirrer) pada  tempratur  26  °C,  hasilnya  berbentuk larutan koloid putih.

## 4.  Preparasi Katalis SnO Nanopartikel
Larutan  koloid  putih  dari  hasil  pen- campuran SnCl 2 .2H 2 O dan NaOH kemudian direfluks  selama  4  jam  pada  tempratur  140 °C  dengan  menjaga  pH  12,  larutan  koloid hasil proses refluks selama 4 jam  kemudian dituangkan  kedalam  cawan  petri  dan  di diamkan  pada  temperatur  kamar  selama  3 hari, kemudian larutan koloid di oven selama 3 jam pada tempratur 105 °C. Larutan koloid menjadi  serbuk  kasar  dan  kering, kemudian serbuk  kasar  ditumbuk  dengan  mengguna- kan  mortal-alu,  sehingga  terbentuk  serbuk halus  berwarna  putih  dan  dikaraterisasi dengan XRD dan SEM-EDX.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian  sintesis  SnO  nanopartikel telah berhasil disintesis sampel serbuk nano- partikel  timah  oksida  dengan  mengunakan perkusor tin  (II)  chloride  dehydrate (SnCl 2 .- 2H 2 O) dan pelet natrium hidroksida (NaOH).
Penelitian  sintesis  nanopartikel  ini  meng- gunakan  metode  hidrotermal,  karena  per- siapan  alat  dan  bahan  yang  sangat  mudah, murah dan sederhana.
Metode  hidrotermal  dilakukan  karena metode ini efektif untuk mendapatkan partikel dengan ukuran nano [3,9], pada penelitian ini mengunakan  pelarut  etanol  pro  analis  (p.a) dengan  konsentrasi  99%  karena  mampu menghasilkan  kristal  SnO  yang  berukuran nano.  Mekanisme  reaksi  pada  proses  pem- buatan  SnO  dengan  proses  hidrotermal adalah sebagai berikut:
SnCl 2 .2H 2 O+2C 2 H 5 OH Sn +2 +2ClC 2 H 5 +3H 2 O (2)
SnCl 2 .2H 2 O+2NaOH ⇌ 2NaCl+Sn(OH) 2 +Sn(OH) 4 (3)
Sn 2+ + HO - ⇌ Sn(OH) 2 (4)
Sn +2 + ½ O 2 (g) SnO (s) (5 )
Reaksi  2  terlihat  bahwa  prekursor SnCl 2 .2H 2 O  dilarutkan  dalam  etanol  pada temperatur  26 o C  mengunakan magnetic stirrer akan  kelihatan  berwana  bening  dan bersifat  tembus  pandang.  Reaksi  3  untuk mendapatkan  endapan  garam  NaCl,  maka pada  larutan  prekursor  tersebut  ditambah- kan tetes demi tetes secara perlahan larutan natrium  hidroksida,  dalam  reaksi  3  akan terlihat  jelas  dan  terbentuk  larutan  koloidal berwarna putih.
Sampel padatan serbuk prekursor dan padatan natrum hidroksida dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut etanol secara terpisah.
Masing-masing sampel  dilakukan pengadu- kan  selama  3  jam  pada  temperatur  konstan 26 o C dilakukan agar kedua sampel tersebut larut  secara  homogen,  sehingga  pada saatnya  penambahan  setetes  demi  setetes (dropwise) larutan basa NaOH akan bersifat miscible .
Perkusor SnCl 2 .2H 2 O pada saat pengadukan  dengan  mengunakan magnetic stirrer pada  temperatur  26 o C,  berbentuk larutan bening (transparan), dimana perkusor SnCl2.2H2O  ini  larut  sempurna,  pada  saat perkusor ini larut sempurna kemudian ditam- bahkan  setetes  demi  setetes  dan  sambil dilakukan  pengadukan  dan  pemanasan untuk  mendapatkan  disperse  nanopartikel yang merata semakin bertambahnya larutan natrum  hidroksida  akan  terbentuk  larutan jenuh  (koloid)  yang  lebih  kental  dan  warna larutannya  lebih  pekat,  sehingga  akan mengalami  pengendapan  yang  lebih  cepat dan larutan bersifat jenuh (koloid).
Perlakuan hidrotermal berfungsi untuk meningkatkan  ukuran  kristal  pada  marerial nanokristalin.  Prinsip  hidrotermal  adalah pemanasan  reaktan  dalam  wadah  tertutup. Sistem  yang  tertutup  ini  memungkinkan menurunkan  nilai  tegangan  pada  material dengan  cara  memecahkan  ikatan-ikatan senyawa amorf pada material dengan uap air pada temperatur tertentu sehingga terjadinya peningkatan  ukuran  Kristal.  Penelitian  ini dilakukan  dengan  hidrotermal  pada  tempe- ratur 140 o C dalam waktu 3 jam.
Hasil sintesis katalis SnO nanopartikel dengan  metode  hidrotermal  didapatkan katalis SnO nanopartikel seberat 3,792 gram, kemudian  katalis  SnO  nanopartikel  dikarak- terisasi dengan XRD dan SEM-EDX.
Karakterisasi  Struktur  Katalis  SnO  Nano- partikel

## 1.  Difraksi Sinar-X (XRD)
Stuktur kristalinitas dan ukuran partikel katalis  hasil  sintesis  sangat  berpengeruh pada  kinerja  fotokatalisis.  Mengindentifikasi stuktur, kristalinitas dan ukuran partikel SnO nanopartikel  dilakukan  karakterisasi  meng- gunakan  XRD  pada  X-ray  tube:  Cu  (1,5405 Å),  voltage:  40  Kv,  current:  30  mÅ,  konfigu- rasi 2Ɵ dengan range 10-80 o .
Gambar  1  menunjukkan  pola  difraksi dari  katalis  SnO  yang  disintesis  dengan metode  hidrotermal.  Tampak  bahwa  pada difraktogram  SnO  nanopartikel  muncul  pun- cak- puncak  pada  sudut  2Ɵ:  18,14 o ;  30,17 o ;
33,910 o ; 37,32 o ; dan 48,12 o yang merupakan puncak karakteristik dari SnO sesuai dengan data JCPDS card no.06-0395.
Ukuran  partikel  pada  katalis  semi- konduktor  yang  disintesis  dengan  metode hidrotermal  memiliki  partikel  dengan  ukuran nano,  berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRD ukuran partikel kristal  yang dihasilkan dapat dihitung dengan persamaan Debye-Scherrer dibawah ini:
D = (𝑲𝝀) (𝜷 𝐜𝐨𝐬 𝜽) (6)
Keterangan  D  adalah  ukuran  partikel (nm),  K  adalah  konstanta  (0,9- 1),  λ  adalah panjang  gelombang  radiasi  Cu  (nm),  dan  β adalah integrasi luas puncak refleksi (FWHM, radian). Hasil dari karakteriasi ukuran partikel SnO  yang  disintesis  adalah  91,2  nm  maka dapat disimpulkan bahwa katalis yang disin- tesis  berukuran  nanopartikel  sesuai  dengan referensi [10].
Gambar 1. Difraktogram sintesis SnO nano- partikel
Hasil  data difraktogram pada Gambar 1  menunjukan  tidak  adanya  pergeseran secara signifikan dengan JCPDS card no. 60- 0395,  sehingga  dapat  disimpulkan  bahwa pada  sampel  tersebut  telah  berhasil  di- sintesis dengan membandingkan hasil sintesis dengan standar JCPDS SnO.
2.  Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive  X-ray  Spectroscopy  (SEM- EDX)
SEM-EDX merupakan alat yang digu- nakan  untuk  mengetahui  struktur  morfologi dan  kandungan  unsur  didalam  katalis  SnO nanopartikel  secara  kuantitatif  dan  kualitatif. Keunggulan  dari  analisis  kimia  mengguna- kan  SEM-EDX    adalah  kemampuan  untuk mengamati daerah yang sangat sempit.
Hasil  analisis  SEM-EDX  diperoleh hasil gambar berwarna hitam putih, hasil dari gambar hitam putih tersebut dipengaruhi oleh unsur  penyusunnya.  Unsur  logam  yang memiliki  nomor  atom  yang  lebih  tinggi  akan menghasilkan warna yang putih atau terang, sedangkan unsur logam yang memiliki nomor atom  yang  lebih  rendah  akan  menghasilkan warna yang hitam atau gelap.
Gambar  2.  Foto  SnO  nanopartikel  dengan menggunakan
Scanning Electron
Microscope (SEM)
Gambar  2 menunjukkan  hasil  analisis dengan  instrumen  SEM  yang  menghasilkan struktur  morfologi  dari  SnO  nanopartikel. Gambar  2  menunjukkan  struktur  morfologi dari  SnO  nanopartikel  dengan  perbesaran 1500x,  3000x,  5000x  dan  7000x.  Hasil  dari pembesaran  dimana  yang  berwarna  cerah atau  putih  adalah  oksida  yang  bercampur dengan  garam  sedangkan  yang  berwarna gelap atau hitam adalah logam Sn.
Berdasarkan  foto-foto  tersebut  pada perbesaran 1500x terlihat seperti batu karang dan perbesaran 3000x, 5000x dan 7000x kali terlihat seperti serpihan.
Data  yang  diperoleh  dari  EDX  ber- tujuan  untuk  mengetahui  jenis-jenis  atom disuatu  permukaan  katalis  Gambar  3  men- jelaskan banyaknya jumlah kandungan unsur yang terdapat pada katalis SnO nanopartikel hasil  tersebut  diketahui  mengandung  atom. Dapat diketahui juga bahwa sampel mengan- dung Timah (Sn), Oksigen (O), Natrium (Na), Karbon  (C),  Klorida  (Cl),  dan  almunium  (Al) sehingga  dari  hasil  element  tersebut  akan
terbentuk  senyawa  penyusun  katalis  SnO nanopartikel.
Gambar  3.  Hasil  analisis  komposisi  katalis SnO  nanopartikel  dengan  mengguna- kan EDX
Tabel  1  didapatkan  persentase  kom- posisi  atom-atom  penyusun  dari  senyawa SnO nanopartikel memiliki persentase masing -masing yang berbeda. Persentase kandung- an  unsur  pada  sampel  SnO  nanoparikel adalah  Al  0,38%;  Cl  1,71%;  C  11,85%;  Na 17,69%; dan Sn 68,37%.
Tabel  1.  komposisi  atom  dari  SnO  nano-
partikel Unsur Konsentrasi Atom Konsentrasi Berat Oxide Symbol Stoich. wt. Conc. O 67,20 43,97 Sn 7,89 38,31 Sn 68,37 Na 10,54 9,91 Na 17,69 C 13,51 6,64 C 11,85 Cl 0,66 0,96 Cl 1,71 Al 0,19 0,21 Al 0,38
Hasil  komposisi  tersebut  dapat  disim- pulkan bahwa dalam analisis yang dilakukan berhasil mensintesis SnO nanopartikel.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  dan pembahasan  yang  telah  dijelaskan  dapat
diperoleh  kesimpulan  bahwa  katalis  SnO nanopartikel telah berhasil disintesis dengan metode  hidrotermal  dengan  ukuran  katalis yang dihasilkan yaitu 91,27 nm dan memiliki bentuk  morfologi  serpihan  atau  seperti  batu karang.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada FMIPA S2 Kimia Universitas Gadjah Mada  (UGM)  dan  FMIPA  Kimia  Universitas Islam Indonesia (UII) yang telah memfasilitasi penelitian ini.

## DAFTAR RUJUKAN
[1] M.  Sadat-Shojai,  M.  Atai,  and  A. Nodehi, “Design of Experiments (DOE) for  the  Optimization  of  Hydrothermal Synthesis  of  Hydroxyapatite  Nano- particle, ” J. Braz. Chem.  Soc ., vol. 22, no. 3, pp. 571-582, 2011.
[2] S. Wustoni, R. Mukti, A. Wahyudi, dan Ismunandar,  “Sintesis  Zeolit  Mordenit dengan  Bantuan  Benih  Mineral  Alam Indonesia,” Jurnal Matematika & Sains ¸ vol.16, no. 3, pp. 158-160, 2011.
[3] E. Maryanti, D. Damayanti, I. Gustian,
& S.  Yudha.  S.,  “Synthesis  of  ZnO nanoparticles by hydrothermal method in aqueous rinds extracts of Sapindus rarak DC ,” Materials Latters , vol. 118, pp. 96-98, 2014.
[4] Y. Li, Y. Guo, R. Tan, P. Cui, Y. Li, & W.  Song,  “Synthesis  of    SnO2  nano- sheets  by  a  template-free  hydrother- mal method,” Materials Letters , vol. 63, pp. 2085-2088, 2009.
[5] N.  Talebian  & F.  Jafarinezhad,  “Mor- phology-controlled  synthesis  of  SnO2
nanostructures  using  hydrothermal method  and  their  photocatalytic  appli- cations,” Ceramics  International ,  vol. 39, no. 7, pp. 8311-8317, 2013.
[6] R.  Tussa'adah  &  Astuti, “Sintesis material  fotokatalisis  TiO2  untuk  pen- jernihan  limbah  tekstil,” Jurnal  Fisika Unand , vol. 4, no. 1, pp. 91-96, 2015.
[7] B.  Haspulat,  M.  Saribel,  &  H.  Kamis, “Surfactant  Assisted  Hydrothermal Synthesis  of  SnO  Nanoparticle  with
Enhanced Photocatalytic Activity, ”
Arab. J. of Chem ., pp. 1-13, 2017.
[8] S.  Kaizra,  B.  Bellal,  Y.  Louafi,  &  M. Trari, “Improved Activity of SnO for the Photocatalytic  Oxygen  Evolution, ” J. of. Saud. Chem. Soc , vol. 22, no. 1, pp. 76-83, 2018.
[9] I.  Khan,  K.  Saeed  & I.  Khan,  “Nano- particles:  Properties,  applications  and toxicities. Arabian J. Chem , vol.12, no.
7, pp. 908-931, 2017.
[10]  M. Hosokawa, M. Naito, K. Nogi, & T. Yokohama, Nanoparticle  Technology Handbook . USA: Elsevier, 2007.