Abstrak — Hydrogen  storage  merupakan  salah  satu kunci  dalam  pengembangan  sumber  energi  hidrogen  (H 2 ) komersil.  Magnesium  diketahui  memiliki  kapasitas penyimpanan  hidrogen  yang  relative  cukup  tinggi  7,6%. Dalam  penelitian  ini,  dilakukan  sintesa  Mg 2-x Al x Ni  dari serbuk Mg, Al, dan Ni dengan  mechanical  milling dengan variasi  Al  (x  =  0;0,1;0,25;0,5)  dengan  kecepatan  400  rpm dan  BPR  10:1  selama  10  jam  dalam  lingkungan  argon. Kemudian  di  heat  treatment  pada  temperatur  385 o C selama 10  menit. Kemudian dilakukan proses hidrogenasi pada  temperatur  250 o C  dengan  lingkungan  hidrogen  (H 2 ) bertekanan  5  bar.  Pada  proses  mechanical  milling  dan heat  treatment  belum  mampu  menghasilkan  paduan intermetalik  Mg 2 Ni,  namun  seiring  dengan  penambahan aluminium pada proses heat treatment berhasil mereduksi Mg(OH) 2 . Pada proses hidriding berhasil membentuk fasa hidrida  metal  MgH 2 ,  yang  menyatakan  bahwa  hidrogen berhasil  diserap  oleh  paduan.  Dilanjutkan  dengan  proses annealing  pada  temperatur  600 o C  pada  lingkungan nitrogen  (N 2 ),  dan  pada  proses  ini  berhasil  membentuk paduan intermetalik Mg 2 Ni, MgNi 2 dan Mg 3 AlNi 2 , namun pada proses hidriding belum bisa membentuk fasa hidrida metal kecuali pada  komposisi x=0,1 dan x=0,5.
Kata  Kunci :  Annealing,  Heat  Treatment,  Hidrogenasi, Hydrogen  Storage,  Mechanical  Milling,  Paduan  Mg 2- x Al x Ni.

## I. PENDAHULUAN
idrogen storage merupakan  salah  satu  kunci  dalam pengembangan  sumber  energi  hidrogen  (H 2 )  komersil. Teknologi  penyimpanan  hidrogen  (H 2 )  yang  telah dikembangkan  yaitu  dalam  bentuk  cair,  gas,  dan  padat. Penyimpanan  hidrogen  (H 2 )  dalam  bentuk  gas  dilakukan dalam bejana dan tangki pada tekanan 136 atm [1]. Sedangkan mencairkan hidrogen mempunyai keuntungan dalam penambahan  persen  volume  penyimpanan  dibandingkan  gas yang terkompresi, sehingga meningkatkan densitas energinya. Pada  temperatur cryogenic (-253 o C)  dan  tekanan  atmosfer hidrogen cair dapat disimpan  dalam tangki cryogenic. Teknik penyimpanan alternatif yang bisa digunakan yaitu menggunakan  material  yang  mampu  menyerap  hidrogen
dalam  jumlah  yang  banyak  pada  tekanan  yang  rendah, sehingga  mengurangi  energi  yang  dibutuhkan  dibandingkan dengan  cara  mengompresikan  atau  mencairkan  hidrogen  [2]. Hidrida  logam  memiliki  tingkat  kepadatan  penyimpanan hidrogen  (H 2 )  yang  tinggi  (6,5  atoms/cm 3 untuk  MgH 2 ) dibandingkan  dalam  bentuk  gas  hidrogen  (0,99  atoms/cm 3 ) atau hidrogen cair (4,2 atoms/cm 3 ) [3].
Magnesium  diketahui  memiliki  kapasitas  penyimpanan hidrogen  yang  relative  cukup  tinggi  7,6%  massanya,  dengan membentuk  hidrida  non-logam  MgH 2 .  Mg 2 Ni  menjadi  hal yang menarik untuk dikembangkan sebagai material hydrogen storage yang  menjanjikan  karena  kapasitas  penyimpanannya yang  cukup  tinggi,  biaya  yang  rendah,  berat  yang  ringan  dan tidak beracun, serta struktur dan sifat ikatannya yang unik [4].
Penggantian parsial magnesium (Mg) dengan aluminium (Al) dapat menurunkan temperatur penyerapan hidrogen (H2) dan  memiliki  kapasitas discharge dan  kestabilan  siklik  yang lebih  baik  [5].  Paduan  Mg 1,9 Al 0,1 Ni  telah  berhasil  disintesa dari serbuk magnesium (Mg), Aluminium (Al), dan nikel (Ni) masing-masing dengan kemurnian diatas 99,9% menggunakan metode mechanical  milling pada  atmosfer  argon  (Ar).  Proses mechanical  milling dilakukan selama 40 jam dengan powder- to-ball
weight ratio 1:10. Pada
pengujian hydrogenation/dehydrogenation , diketahui bahwa kemampuan penyerapan dan pelepasan hidrogen (H 2 ) Mg 1,9 Al 0,1 Ni  sebesar 1,5  wt%  dan  0,5  wt%  pada  temperatur  300ºC  dan  tekanan  3 MPa  dalam  waktu  satu  jam.  Hasil  penelitian  ini  berhasil menunjukan  bahwa  penambahan  aluminium  (Al)  dapat memperbaiki sifat pelepasan hidrogen (H 2 ) paduan Mg 2 Ni [6]. Merujuk pada beberapa perkembangan yang ada maka perlu dilakukan  penelitian  dengan  mensintesa  material  Mg 2-x Al x Ni dengan x = 0;0,1;0,25;0,5 dengan metode mechanical milling . Penggantian parsial  magnesium (Mg) dengan aluminium (Al) dilakukan  mengacu  pada  penelitian  yang  telah  ada  dimana penambahan  aluminium  (Al)  pada  paduan  Mg-Ni  dapat meningkatakan  sifat  kinetik  penyerapan/pelepasan  hidrogen (H 2 )  oleh  Mg 2 Ni.  Metode mechanical  milling dan heat treatment dilakukan untuk menghasilkan permukaan penyerapan  hidrogen  (H 2 )  yang  baik  pada  material  Mg 2- x Al x Ni.  Pada  penelitian  penambahan  aluminium  (Al)  pada paduan  Mg 2-x Al x Ni  ini  diharapkan  dapat  menghasilkan material  dengan  kemampuan  penyerapan  dan  pelepasan hidrogen (H 2 ) yang baik.
Analisa Penambahan Aluminium (Al) terhadap Sifat Hidrogenasi Paduan Mg 2-x Al x Ni Hasil Sintesa Mechanical Milling dan Heat Treatment
Ade Wahyu Yusariarta, dan Hariyati Purwaningsih
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail : hariyati@mat-eng.its.ac.id
H

## II. METODE PENELITIAN
Penelitian  ini  menggunakan  serbuk  Mg  (Merck)  dengan kemurnian  99,7%,  Al  (Merck)  90%,  dan  serbuk  Ni  (Merck) 98%.  Benzene  digunakan  sebagai  PCA  ketika  proses mechanical  milling berlangsung.  Campuran  serbuk  dengan komposisi  Mg 2-x Al x Ni  dengan  variasi  x  =  0;0,1;0,25;0,5 disintesa  dengan  proses mechanical  milling pada  atmosfer argon  (Ar)  hight  purity  bertekanan  3  bar  dengan  kecepatan 400  rpm  selama  10  jam  menggunakan  alat Horizontal Modification  Ball  Milling .  Selanjutnya,  dilakukan  proses dengan heat  treatment menggunakan horizontal furnace pada atmosfer  argon  (Ar)  pada  tekanan  3  bar  dengan  temperatur 385 o C  ditahan  selama  10  menit.  Untuk  proses  hidrogenasi pada  tekanan  hidrogen  (H 2 )  5  bar  selama  satu  jam  pada temperatur  konstan  250°C.  Proses annealing dilakukan  pada temperatur 600 o C pada atmosfer nitrogen (N 2 )
Untuk  mengetahui  fasa  paduan  dan  karakterisasi  paduan setelah mechanical  milling,  heat  treatment dan  setelah dilakukan  proses  hidrogenasi,  digunakan  alat  XRD Phillips X’Pert  MPD  System  (X-Ray  Diffraction) dengan  CuKα sebesar 1.54056 Å dan range sudut sebesar 10°-90°. Software High  Score  Plus digunakan  untuk  menganalisa  hasil  XRD secara  kualitatif.  Analisa  morfologi  sebruk  hasil  sintesa  dan hasil  hidriding  dianalisa  menggunakan  SEM  ( Scanning Electron  Microscope )  FEI  INSPECT  S50.  Kemudian pengujian  DSC/TGA  ( Differential  Scanning  Calorimetry  / Thermo  Gravimetrik  Analysis) dilakukan  pada  serbuk  hasil hidriding  untuk  mengetahui  kapasitas  dan  temperatur pelepasan hidrogen (H 2 ).

## III. DATA DAN PEMBAHASAN
Gambar  1.  Pola  difraksi  serbuk  komposisi  Mg 2-x Al x Ni  setelah dilakukan proses mechanical milling
Serbuk  hasil mechanical  milling diuji  sebanyak  0,5  gram untuk  pengujian  difraksi  sinar.  Gambar  1  menunjukan  pola difraksi sinar-x paduan  Mg 2-x Al x Ni ( x = 0;0,1;0,25;0.5) hasil mechanical  milling. Belum  ada  perubahan  fasa  yang  terjadi selama  proses mechanical  milling .  Hal  ini  terjadi  karena adanya  fasa  Mg(OH) 2 yang  sudah  ada  pada  serbuk as received .  Sementara  itu,  energi  yang  dihasilkan  oleh  alat modification ball milling tidak cukup tinggi untuk membentuk fasa  intermetalik.  Meski  demikian,  proses  milling  yang dilakukan  dapat  memberikan  perbedaan  posisi  2θ  dan  tinggi
puncak  dari  setiap  unsur,  dalam  hal  ini  unsur  magnesium, aluminium, dan nikel.
Gambar  2.  Pola  difraksi  sinar-x  untuk  sudut  pendek  2θ  31,5  -37,5 setelah mechanical milling untuk komposisi penambahan aluminium
Gambar  2  memperlihatkan  pola  difraksi  sinar-x  sudut pendek  2θ  =  31,5-37,5  setelah mechanical  milling untuk komposisi  penambahan  aluminium,  terlihat  terjadi  pergeseran puncak  magnesium  pada  setiap  penambahan  aluminium. Untuk  memastikan  perubahan  yang  terjadi  pada  magnesium maka  dilakukan  analisa  lebih  lanjut  dengan  metode single peak  analysis untuk  melihat  perubahan  posisi  2θ,  tinggi puncak,  menghitung  ukuran  kristal,  dan  menghitung microstrain  broadening masing-masing  unsur  penyusun paduan. Hasil  pengukuran  ukuran  kristal  serbuk  ini  diperoleh dengan menggunakan rumus Debye Scharrer sebagai berikut :
……………………………(1)
…………………………….(2)
Dalam hal ini D adalah ukuran kristal (Å), λ adalah panjang gelombang  yang  digunakan  dalam  uji  XRD  yaitu  1.54056 Å, B adalah lebar setengah puncak (FWHM) dalam radian, dan θ adalah posisi sudut terbentuknya puncak.
Tabel 1. Analisa Data XRD Hasil Mechanical Milling Fasa ε (10 -3 ) D(Å) MM Mg 2 Ni Mg 1.038 1061.528 Ni 1.272 718.7943 MM Mg 1,9 Al 0,1 Ni Mg 1.189 926.9818 Al 2.778 379.179 Ni 1.378 663.792 MM Mg 1,75 Al 0,5 Ni Mg 0.915 1206.447 Al 1.429 736.7849 Ni 1.268 721.8269 MM Mg 1,5 Al 0,5 Ni Mg 0.778 1418.502 Al 0.916 1148.035 Ni 1.088 841.0746 Tabel 1 menunjukkan proses mechanical milling menghasilkan  reduksi  ukuran  kristal  magnesium,  aluminium, dan  nikel. Microstrain  broadening pada  setiap  komposisi serbuk juga mengalami perubahan, namun setiap penambahan komposisi aluminium mengurangi perubahan jarak microstrainnya.  Berdasarkan  analisa  ini,  transformasi  struktur
kristal  akan  efektif  terjadi  pada  komposisi  penambahan aluminium yang paling rendah. Pergeseran 2θ ini diperkirakan terjadi  karena  dua  hal  yaitu  adanya  energi  tumbukan  yang menyebabkan  defromasi  pada  susunan  atom  kristal  unsur penyusun serta terbentuknya solid solution magnesium dengan aluminium.
Untuk  menganalisa  pengaruh  penambahan  aluminium terhadap  perubahan  struktur  kristal,  maka  dilakukan perhitungan  terhadap  parameter  kisi  kristal  magnesium. Perhitungan  parameter  kisi  untuk  struktur  kristal  heksagonal magnesium ini dapat dilakukan dengan persamaan berikut :
…..…(3)
Dimana, d adalah  jarak  antar  bidang  kristal,  (hkl)  adalah index arah bidang kristal, dan (a dan c) adalah parameter kisi kristal. Nilai d diperoleh melalui hasil pengujian difraksi sinar- x, sedangkan nilai (hkl) didapat dari ICDD unsur magnesium.
Tabel 2. Analisa parameter kisi kristal magnesium pada paduan Mg 2- x Al x Ni (dalam Å)  setelah mechanical milling Parameter Kisi x = 0 x = 0,1 x = 0,25 x = 0,5 a 3,2039 3,20488 3,20939 3,21225 c 5,2011 5,20026 5,21425 5,21185
Tabel  2  menunjukan  perubahan  parameter  kisi  kristal setelah mechanical  milling. Belum  terjadi  perubahan  pada parameter kisi untuk proses mechanical milling.
Gambar  3  menujukan  pola  difraksi  sinar-x  setelah  proses heat treatment. Paduan Intermetalik dalam bentuk Mg 2 Ni serta hidrida dalam bentuk Mg 3 AlNi 2 , juga belum berhasil dibentuk pada seluruh komposisi paduan melalui proses heat treatment yang  telah  dilakukan.  Namun  pada  grafik  menunjukkan seiring penambahan aluminium pada temperatur 385 o C, terjadi peningkatan  puncak  magnesium  dan  nikel,  sedangkan  fasa Mg(OH) 2 mengalami  penurunan  seiring  dengan  penambahan aluminium.
Gambar.  3.    Pola  difraksi  serbuk  komposisi  Mg 2-x Al x Ni (x  =  0;0,1;0,25;0,5)  setelah  dilakukan  proses heat  treatment 385˚C.
Gambar  4 Pola  difraksi  sinar-x  untuk  sudut  pendek  2θ  31,5  -37,5 setelah heat  treatment  385 o C untuk  komposisi  penambahan aluminium
Tabel 3. Analisa Data XRD Hasil heat treatment Fasa ε (10 -3 ) D(Å) HT 385 o C Mg 2 Ni Mg 1.333 824.6239 Ni 1.582 576.4999 HT 385 o C Mg 1,9 Al 0,1 Ni Mg 0.528 2078.973 Al 2.070 507.2919 Ni 1.533 595.0095 HT 385 o C Mg 1,75 Al 0,5 Ni Mg 0.861 1280.135 Al 1.094 960.7934 Ni 1.222 748.3294 HT 385 o C Mg 1,5 Al 0,5 Ni Mg 0.447 2465.841 Al 0.866 1213.31 Ni 1.277 715.7019
Gambar  4  menunjukkan  terjadi  pergeseran  puncak magnesium  pada  setiap  penambahan  aluminium.  Untuk memastikan  perubahan  yang  terjadi  pada  magnesium  maka dilakukan  analisa  lebih  lanjut  dengan  metode single  peak analysis. Analisa  perbandingan  posisi  2θ,  ukuran  kristal,  dan microstrain  broadening pada  serbuk  dengan  komposisi  Mg 2- x Al x Ni, dengan x=0; 0,1; 0,25; 0,5 dapat dilihat pada Tabel 3. Perhitungan ini dilakukan dengan  menggunakan Persamaan 1 dan Persamaan 2.
Tabel 4. Analisa parameter kisi kristal magnesium pada paduan Mg 2- x Al x Ni (dalam Å) setelah proses heat treatment 385˚C
Parameter Kisi x = 0 x = 0,1 x = 0,25 x = 0,5 a 3.19461 3.19183 3.20491 3.20414 c 5.1934 5.18087 5.20347 5.20027
Tabel  4  menunjukkan  adanya  perubahan  pada parameter kisi untuk komposisi x=0 dan x=0,1 menginisiasikan  bahwa  magnesium  mengalami  perubahan struktur  kristal,  dalam  hal  ini  kemungkinan  magnesium mengalami tranformasi fasa.
Gambar  5. Hasil  pengujian  difraksi  sinar-x  proses  hidriding  untuk komposisi  serbuk  Mg 2-x Al x Ni  (x=0;0,1;0,25;0,5)  dengan heat treatment 385 o C.
Gambar 6. Pola difraksi sinar-x  untuk sudut pendek 34 o -35 o setelah proses hidriding untuk serbuk Mg 2-x Al x Ni (x=0;0,1;0,25;0,5) dengan heat treatment 385 o C.
Gambar  7. Pola  difraksi  sinar-x  untuk  sudut  pendek  62,5 o -63,75 o setelah proses hidriding serbuk Mg 2-x Al x Ni (x=0;0,1;0,25;0,5) dengan heat treatment 385 o C.
Pada  penambahan  aluminium  muncul  puncak  fasa  hidrida MgH 2 seperti  terlihat  pada  Gambar  5.  Terlihat  puncak tertinggi  magnesium  pada  2θ  36  mengalami  penurunan dibandingankan  dengan  puncak  magnesium  pada  as  received. Selain  itu,  puncak  magnesium  pada  2θ  34  mengalami peningkatan  bahkan  lebih  tinggi  dibandingkan  puncak tertinggi  magnesium.  Hal  ini  mengindentifikasikan  bahwa magnesium mengalami transformasi fasa. Untuk lebih jelasnya
mengenai  transformasi  fasa  yang  terjadi  pada  magnesium terlihat pada Gambar 6 untuk komperasi puncak pada 2θ 33 o - 38 o dan Gambar 7 untuk komperasi puncak 2θ 62,5 o – 64 o .
Gambar  8. Pola  difraksi  sinar-x  setelah  proses annealing komposisi serbuk  Mg 2-x Al x Ni  (x=0;0,1;0,25;0,5)  untuk  serbuk  dengan heat treatment 385 o C.
Gambar  8  menunjukkan hanya ada sedikit fasa aluminium, hal  ini  membuktikan  aluminium  berhasil  di  doping.  Sesuai dengan  penelitian  yang  dilakukan  L.B.  Wang  [6],  melalui pengujian  XRD,  peak  Al  tidak  akan  terdeteksi  yang menunjukan  bahwa  Al  menjadi  larutan  padat  pada  paduan Mg-Ni. Bila dibandingkan dari struktur Mg 2 Ni, struktur kubus yang  dihasilkan  oleh  doping  Al  memiliki  jumlah hole untuk interstisi  atom  hidrogen  (H 2 )    yang  lebih  sedikit.  Namun, kecepatan penyerapan hidrogennya lebih cepat.
Gambar  9 . Pola  difraksi  sinar-x  setelah  proses  hidriding  komposisi serbuk  Mg 2-x Al x Ni  (x=0;0,1;0,25;0,5)  pada  serbuk heat  treatment 385 o C .
Gambar 10. Pola difraksi sinar-x untuk sudut pendek 34 o -35 o setelah proses hidriding setelah annealing serbuk Mg 2-x Al x Ni (x=0;0,1;0,25;0,5) pada serbuk heat treatment 385 o C.
Terlihat  pada  Gambar  9  muncul  puncak  baru  pada proses  hidriding.  Setelah  dilakukan  pencocokan  dengan ICDD,  ternyata  puncak  baru  tersebut  merupakan  fasa  hidrida metal  MgH 2 .  Puncak  difraksi  MgH 2 teridentifikasi  pada  2θ 34.3933  bersesuaian  dengan  ICDD  01-075-7947.  Puncak MgH 2 hanya  teridentifikasi  pada  komposisi  x=0,1  dan  x=0,5, terlihat  pada  gambar  10.    Faktor  penyebabnya  tidak terbentuknya  fasa  hidrida  metal  mungkin  karena  kurangnya energi  untuk  membentuk  fasa  hidrida  metal  dan  terhalangi oleh  MgO  serta  MgNi 2 yang  tidak  mampu  menyerap hydrogen.  Sesuai  dengan  pendapat  M.  Hangen  [8]  yang menyatakan MgNi 2 tidak dapat bereaksi dengan hidrogen pada tekanan  hingga  540  MPa  dalam  kisaran  temperatur  -196 sampai 300 0 C.
Hasil pengamatan SEM setelah proses mechanical milling ditampilkan  pada  Gambar  11.  Pada  serbuk  dengan penambahan  aluminium,  ukuran  magnesium  hanya  sedikit tereduksi  menjadi  rata-rata  200  µm.  Permukaan  magnesium terlihat  lebih  kasar  daripada  sebelumnya  akibat  adanya partikel  aluminium  dan  nikel  yang  menempel.  Distribusi serbuk  nikel  dan  aluminium  disekitar  serbuk  magnesium terlihat berubah.
Gambar 11 Mikrografi SEM Mg2-x x Al x Ni perbesaran 2500x setelah proses mechanical milling (a) x=0 (b) x=0,1 (c) x=0,25 (d) x=0,5.
Untuk  mengetahui pengaruh penambahan aluminium terhadap  komposisi  serbuk  Mg 2-x Al x NI  pada  proses  heat treatment,  dilakukan  pengamatan  morfologi  seperti  pada Gambar  12.  Serbuk  dengan  penambahan  aluminium  pada Gambar  12    memperlihatkan  partikel  nikel  terlihat menggumpal disekitar partikel serta di permukaan magnesium. Jika dibandingkan dengan serbuk hasil mechanical  miling, serbuk  setelah  heat  treatment  memiliki permukaan  yang  lebih  halus.  Hal  ini  dikarenkan  semakin kuatnya partikel-partikel nikel dan aluminium menempel pada permukaan  serbuk  magnesium  serta  panas  yang  diberikan menghilangkan tegangan sisa dari hasil mechanical milling.
Analisa  permukaan  serbuk  Mg 2-x Al x Ni  setelah  proses hidriding yang diamati pada perbesaran 2500x ditunjukan oleh Gambar  13.  Partikel  magnesium  mengalami  perubahan permukaan  terlihat  seperti  material  yang  mengalami  absorpsi
gas.  Dalam  hal  ini,  permukaan  seperti  ini  diciptakan  oleh adanya energi akibat temperatur tinggi serta atmosfer hidrogen yang  diaplikasikan  ketika  proses  hidriding.  Selain  itu  terjadi perubahan  warna  menjadi  abu-abu,  yang  menandakan  bahwa terjadi  penyerapan  gas.  Paduan  dengan  penambahan aluminium  menunjukan  pencahayaan  yang  lebih  cerah daripada material tanpa penambahan aluminium.
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Chao  Fan [7],  dari XPS  Analysis terhadap  sampel  Mg 1,9 Al 0,1 Ni  yang disintesa  dengan mechanical  milling ,  pada  permukaannya teridentifikasi  adanya  atom  aluminium  yang  jumlahnya semakin  meningkat  ketika  proses  hidriding  dilakukan. Sedangkan  atom  magnesium  teridentifikasi  semakin  menurun jumahnya.  Hal  ini  mengindikasikan  bahwa  telah  terjadi pembentukan solid  solution dimana  atom  aluminium  telah menggantikan  atom  Mg  di  permukaan  paduan.  Peristiwa melekatnya  aluminium  pada  permukaan  magnesium  menjadi indikasi  terbentuknya  paduan solid  solution aluminium  di dalam magnesium. Namun masih menyisakan aluminium yang masih berdiri sebagi unsur.
Gambar 13 Mikrografi SEM serbuk Mg 2-x Al x Ni hidriding perbesaran 2500x  pada  serbuk  heat  treatment  385 o C    (a)  x=0  (b)  x=0,1  (c) x=0,25 (d) x=0,5.
Pengamatan  selanjutnya  pada  pembesaran  2500x ditunjukkan  pada  Gambar  14.  Tidak  tampak  lagi  partikel aluminium  dan  nikel  yang  berdiri  sendiri.  Terlihat  partikel magnesium mengalami perubahan dari proses-proses sebelumnya. Hal ini menguatkan bahwa pada proses annealing sudah terbentuk fasa intermetalik Mg 2 Ni.
Gambar  14  Mikrografi  SEM  pembesaran  2500x  (a)  Mg 2 Ni  dan (b) Mg 1,9 Al 0,1 Ni setelah proses annealing a c d b a b c d a b
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Chao Fan  [7],  mensintesa  paduan  Mg 1,9 Al 0,1 Ni  dengan  metode milling pada  atmosfer  argon.  Dari  analisa  difraksi  sinar-x, ditunjukan  bahwa  selama  proses  hidriding,  paduan  Mg 2 Ni telah terbentuk.
Berkolerasi  dengan  penelitan  tersebut,  pada  penelitan  ini fenomena melekatnya aluminium pada permukaan magnesium yang  dianalisa  melalui  pengujian  SEM  dapat  memperkuat hasil  xrd  dimana  aluminium  berhasil  menjadi  doping  pada Mg 2 Ni. Dan paduan intermetalik Mg 2 Ni berhasil terbentuk
Gambar  15.  Mikrografi  SEM  perbesaran  600x  (a)  Mg 1.9 Al 0,1 Ni  dan (b) Mg 1,5 Al 0,5 Ni setelah proses hidriding yang kedua
Gambar  16  Kurva  DTG  paduan  Mg 2-x Al x Ni  serbuk  heat  treatment 385 o C
Grafik  DTA  ( Derivative  Thermo  Gravimetric )  yang merupakan  penurunan  pertama  terhadap  kurva  TGA menunjukan perilaku pelepasan hidrogen (H 2 ) dan pembentukan  fasa  intermetalik  oleh  masing-masing  paduan ditunjukan  oleh  Gambar  16.  Puncak  endotermik  pada  kurva DSC  serta  terjadinya  penurunan  massa  sampel  pada  kurva TGA  merupakan  proses  desorpsi  hidrogen  (H 2 ).  Sedangkan puncak  eksotermik  yang  di  tunjukkan  pada  kurva  DSC merupakan  proses  pembentukan  fasa  intermetalik.  Hasil  ini sesuai  dengan  hasil  pengujian  difraksi  sinar-x  yang menyebutkan  bahwa  pada  serbuk  Mg 2-x Al x Ni  terdapat peristiwa penyerapan hidrogen setelah proses hidriding.
Penambahan  aluminium  menyebabkan  turunnya  kapasitas penyerapan  hidrogen  oleh  paduan  yang  dikorelasikan  dengan kapasitas  pelepasannya.  Untuk  melihat  massa  yang  hilang serta temperatur onset dan temperatur endset bisa dilihat pada tabel 5.
Tabel 5. Hasil dehidriding serbuk heat treatment 385 o C Paduan T onset (ºC) T endset (ºC) %wt H X = 0 334 386 3,78 X = 0,1 335 386 3,7 X = 0,25 340 390 3,27 X = 5 320 373 2,83

## IV. KESIMPULAN
Hasil penelitian sintesa paduan Mg 2-x Al x Ni dengan variasi x =  0;0,1;0,25;0,5  dengan  metode mechanical  milling dan heat treatment yang  telah  dilakukan  dapat  ditarik  kesimpulan, yaitu:
1. Sintesa mechanical  milling pada  lingkungan  argon (Ar) 3 bar dan heat treatment pada temperatur 385 o C selama  10  menit  dan  temperatur  500 o C  selama  60 menit  antara  serbuk  magnesium,  aluminium,  dan nikel dengan komposisi Mg 2-x Al x Ni (x = 0;0,1;0,25;0,5)  belum  menghasilkan  paduan  Mg 2- x Al x Ni 2. Perlakuan  annealing  pada  komposisi  Mg 2-x Al x Ni  (x  =
0;0,1;0,25;0,5)  dengan  temperatur  600 o C  pada lingkungan  nitrogen  (N 2 )  setelah  proses  mechanical milling  dan  heat  treatment  membentuk  paduan intermetalik Mg 2 Ni
3. Proses  hidriding  pada  temperatur  250°C  dengan lingkungan  hidrogen  (H 2 )  menghasilkan  paduan hidrida  metal MgH 2 pada  paduan  Mg 2-x Al x Ni,  x  = 0;0,1;0,25;0,5
4. Aluminium  pada  permukaan  magnesium  yang  belum bereaksi  sempurna  membentuk  paduan  menurunkan kapasitas  penyerapan  hidrogen  (H 2 )  serta  menaikan temperatur pelepasan hidrogen (H 2 )

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Stanford,  R.  ” Modified  Magnesium  Based  Hydrogen  Storage  Alloys ”. U.S Patent Document (2001).
[2] Paloumpi, .” Nanoscale Magnesium as a  Hydrogen Storage Material” .
The University of Birmingham (2010)
[3] Weast,  R.C.  “ Handbook  of  Chemistry  and  Physics ”.  Boca  Raton,  FL (1983): CRC Press
[4] Sakintuna,  B.  et  al.  “ Metal  Hydride  Materials  for  Solid  Hydrogen Storage ”.  International  Journal  of  Hydrogen  Energy  32  (2007)  1121- 1140.
[5] Guanglie, L. “ Study on the Phase Composition of Mg 2-x M x Ni (M=Al, Ti) Alloys ”. J. Alloys Compd. 321 (2001) : L1-4
[6] Wang.  L.B.  “ An  Electrochemical  Investigation  of  Mg 2−x Al x Ni    (0  ≤  x  ≤ 0.6)  Hydrogen  Storage  Alloys ”. Journal of Alloys and Compounds 385 (2004) : 304–308.
[7] Fan, C. “ Local and Crystal Structure of Mg 1,9 Al 0 , 1 Ni Hydrogen Storage Alloys During Hydrogen Absorption/Desorption Cycling ”. Internasional Journal of Hydrogen Energy 35 (2010) : 8044-8048.
a
b