## PENGARUH NITROCARBURIZING  DC-PLASMA
TEMPERATUR (550-700) O C TERHADAP PERUBAHAN KEKERASAN PERMUKAAN DAN MIKROSTRUKTUR PADA BAHAN SUS 304

## Usman Sudjadi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN)-BATAN
Kawasan PUSPIPTEK, Serpong Tangerang 15314
E-mail : usmannunung@yahoo.com
(Naskah diterima : 25-8-2010, disetujui  : 22-9-2010)

## ABSTRAK
PENGARUH  NITROCARBURIZING    DC-PLASMA TEMPERATUR  (550-700) O C  TERHADAP PERUBAHAN KEKERASAN PERMUKAAN DAN MIKROSTRUKTUR PADA BAHAN SUS 304 Beberapa samples telah di nitrocarburizing pada temperatur (550 – 700) 0 C selama 1 jam.  Hasilnya menunjukkan  bahwa,  pada sample awal  kekerasan  bahan  SUS  304  adalah  260,718  Kgf/mm 2 , setelah  di nitrocarburizing pada  temperatur  700 0 C  selama  1  jam,  kekerasannya  menjadi  279,88 Kgf/mm 2 , sedangkan  kedalaman maximum  atom-atom  nitrogen  dan  carbon  yang  terdifusi  kedalam bahan SUS 304 ialah 3,4 micrometer .  Pengamatan mikrostruktur menunjukkan bahwa pada sample yang telah di nitrocarburizing pada T = 700 0 C (t= 1 jam) terlihat jelas adanya lapisan atom-atom N dan C di dalam bahan SUS 304.  Pada sample awal terdapat matrix γ-phase, δ-ferrite, dan twinning transformation . Pada samples yang di nitrocarburizing pada T > 550 0 C mempunyai matrix γ-phase, δ-ferrite, σ-phase, carbide dan twinning transformation.
Kata kunci : Nitrocarburizing , DC plasma , SUS 304, kekerasan, dan mikrostruktur.

## ABSTRACT
INFLUENCE OF NITROCARBURIZING DC PLASMA TO HARDNESS AND MICROSTRUCTURE  CHANGE  ON  SUS  304  MATERIAL  APPARATUS .    Some  samples  were nitrocarburized  at  temperature  (550-700) 0 C  for  1  hour.  The  results  shows  that  the  hardness untreated  sample  of  SUS  304  material  was  260,718  Kgf/mm 2 ,  after  the  sample  nitrocarburized  at temperature  700 0 C  for  1  hour,  the  hardness  increasing  to  be  279,88  Kgf/mm 2 ,  furthermore maximum depth of carbon and nitrogen atoms that difused in SUS 304 material was 3,4 micrometer. Microstructure observation shows that the sample after nitrocarburized at temperature 700 0 C for 1 hour  to be  seen  very  clear  that  there  are  layer  of N  and  C  atoms  in  SUS304  material.    Un-treated sample has matrixes γ-phase, δ-ferrite, and twinning transformation. Samples that nitrocarburized at T > 550 0 C have matrixes γ-phase, δ-ferrite, σ-phase, carbide, and twinning transformation.
Keywords : Nitrocarburizing, DC plasma, SUS304, hardness,and  microstructure.

## PENDAHULUAN
Banyaknya produk elemen mesin dan komponen  pada  fasilitas  nuklir  khususnya komponen  yang  tahan  aus  permukaannya dari luar negeri yang di import oleh Indonesia membuat  kami  merasa  tertantang  untuk dapat membuat sendiri, yaitu komponen lokal yang  berkualitas  tinggi.  Tujuan  dari  studi    ini untuk mendalami masalah pengerasan permukaan,  yang  mana  Indonesia  belum dapat  membuat  komponen  tersebut  diatas yang berkualitas tinggi.
Teknologi  pengerasan  permukaan ( surface hardening ) pada bahan telah dilakukan oleh peneliti dengan
mempergunakan  beberapa technologies [1-7] .
Technologies tersebut  melingkupi plasma nitriding dan nitrocarburizing , plasma immersion  implantation,  ECR  ion  nitriding,  rf plasma  nitriding dan nitrocarburizing,  low pressure  plasma  assisted  nitriding dan high current  density  ion  beam  nitriding [8] . Di
Indonesia  telah  dibuat  beberapa  alat plasma nitriding seperti DC plasma nitriding ( maximum  temperature hanya  500 0 C)  di PTAPB-BATAN
Yogyakarta dan
alat nitrocarburizing temperatur  tinggi  di  Fakultas
Teknik  metalurgi  Universitas  Indonesia. RF – plasma nitrocarburizing saat ini telah dikembangkan  oleh research  group ,  di
PTAPB-Yogyakarta,  hasil  penelitian  akan dipublikasikan kemudian [9] .
Baja  SUS  304  merupakan  baja  yang banyak  dipakai  di  instalasi  fasilitas  nuklir, instalasi  pengeboran  minyak , pemipaan,
bearing ,  piston,  rel  kereta  api,  beberapa komponen elemen mesin, pada alat transportasi dan lain-lain [10] .
Pada  studi  ini  akan  dilaporkan  hasil penelitian surface  hardening pada  bahan SUS  304  pada  temperatur  (550 –  700) 0 C selama 1 jam.
TATA KERJA
Samples
SUS  304 yang  berupa batang tongkat baja dipotong dengan menggunakan  alat cutting dengan  ukuran kurang  lebih  2  cm  sebanyak  5  sampel. Setelah  pemotongan,  sampel    dibersihkan menggunakan aceton yang dimasukan dalam bejana, lalu diletakan ke dalam alat ultrasonic vibrator ( Sonorex )  selama  5  menit,  kemudian dibersihkan  menggunakan aquades yang dimasukkan  ke  dalam ultrasonic  vibrator ( sonorex )  selama  5  menit.    Selanjutnya
samples di keraskan permukaannya menggunakan metode plasma
nitrocarburizing di  Fakultas  Teknik  Metalurgi, Universitas  Indonesia.  Metode  ini dilakukan dengan    memvariasi  temperatur  antara  (550- 700) 0 C,  dengan holding  time masing-masing selama  60  menit. Proses nitrocarburizing dilakukan  di  dalam  sebuah chamber ,  yang dialirkan  gas  nitrogen, karbon  ( LPG )  dan  gas pembawa  melalui  penyembur  ( diffuse r)  pada dasar  dapur.  Disebabkan  oleh  adanya tekanan,  gas  partikel  akan  terangkat,  dan terjadilah  aliran  turbulen  partikel  padat ( fluidat )  yang  menyerupai  aliran  zat  cair.
Tingginya  temperatur  proses  menyebabkan gas  sumber  nitrogen  terdissosiasi  dan  aliran turbulen fluidat menghomogenkan temperatur dan  dissosiasi  gas  sumber  nitrogen  dan karbon  ( LPG )  tadi.  Kontak  antara  gas  dan permukaan benda kerja berlangsung kontinyu,  sehingga nitrocarburizing berjalan lebih  efektif [5] . Dapur fluidesed  bed dapat dipakai  untuk  berbagai  macam  keperluan perlakuan panas ( multy purpose heat
treatment yaitu hardening , carburizing , nitriding , anealling dan tempering ), disamping proses nitrocarburizing yang  dilakukan  dalam penelitian  ini. Samples kemudian  dipotong dengan menggunakan diamond blade , lalu di- mounting,  grinding,polishing ,  lalu  di etching dengan  cara sample dicelupkan  pada  larutan asam  oksalat  sebanyak  30  gram  +  100  ml aquades,  lalu  menggunakan electro  etching bertegangan  (5-8)  volt  selama  (60-90)  detik. Tujuannya  agar  terlihat  strukutur  yang  ada pada SUS  304 setelah  di etsa langsung
dibilas  menggunakan  air  dan  dikeringkan dengan  alat  pengering  ( dryer ),  kemudian samples  di cleaning dan diuji.  Pengamatan
mikrostruktur dilakukan dengan
menggunakan alat optical microscope, kemudian  hasil  mikrostruktur  di  foto  dengan perbesaran
100x dan 500x setelah mengalami  proses nitrocarburizing pada temperatur 550 o C, 600 o C, 650 o C, dan 700 o C dengan  waktu  penahanan  masing-masing  60 menit. Pengujian kedalaman dilakukan dengan mempergunakan optical- microscope.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengukuran  kekerasan  dengan metode vickers terhadap sample awal,  serta yang telah mengalami proses nitrocarburizing pada  temperatur 550  C,  600  C,650  C  dan 700  C  selama    penahanan  60  menit ditunjukkan  pada  Tabel  I.    Gambar  1 memperlihatkan  sifat  kekerasan  bahan  yang mengalami  proses nitrobarburizing pada berbagai temperatur.
Tabel 1.  Diagonal penjejakan Spesimen Titik 1
d 1 [mm]
Titik 2 d 2 [mm]
Titik 3 d 3 [mm]
Titik 4 d 4 [mm]
Titik 5
d 5 [mm] HV [Kgf/mm 2 ] Awal 46 46 46 46,5 46,5 260,718 550 º C 45 45,5 45,5 46 46 267,54 600 º C 44,5 44,5 45 45,5 46 273,58 650 º C 44 44 45 45,5 45,5 277,31 700 º C 43,5 44 44,5 45,5 45,5 279,88
Dari data Tabel 1 dapat diketahui berupa nilai kekerasan  yang  ada  pada samples .  Dengan
perhitungan sebagai berikut : P = 300 grf, J = 150 micrometer , T = 15 detik.
Contoh perhitungan, sample awal :
2116 556.200 (46) 1000 300 1,854 1000 1,854 2 1 1    x x d x P x HV 2 ) ( = 262,85 kgf / mm 2
HV rata – rata samples awal : 5 HV HV HV HV HV 5 4 3 2 1      HV 5 257,52
257,52 262,85 262,85 262,85
    
= 260,718 kgf / mm 2

## Gambar 1. Grafik uji kekerasan rata-rata
Hasil  pengamatan  mikrostruktur  bahan  yang mengalami  proses  nitrocarburizing  pada temperatur  500 0 C,  600 0 C,  650 0 C,  700 0 C
dengan waktu penahanan 60 menit ditunjukkan pada gambar 2 sampai 11.
25 µ m
Ɣ - phase δ- ferrite                     twinning transformation

## 50  µ m
Gambar 3.  Permukaan SS 304 awal ( tanpa nitrocarburizing )
25  µm
Gambar 4. Permukaan SS 304 Nitrocarburizing 550 o C dengan perbesaran
Carbide                        twinning transformation δ- ferrite

## Ɣ
- phase         Sigma phase 50  µm
Gambar 5. Permukaan SS 304 Nitrocarburizing 550 o C
25 µm
Gambar 6. Permukaan SS 304 Nitrocarburizing 600 o C
carbide δ- ferrite
twinning transformation Ɣ - phase 50 µm
Gambar 7.  Permukaan SS 304 Nitrocarburizing 600 o C dengan perbesaran 500x
25 µm
Gambar 8. SS 304 Nitrocarburizing 650 o C
carbide                                  twinning transformation          δ-ferrite       sigma-pahse
ɣ -phase 50 µm
Gambar 9. SS 304 Nitrocarburizing 650 o C dengan pembesaran 500x
25 µm
Gambar 10. SS 304 Nitrocarburizing 700 o C dengan pembesaran 100x
Carbide                                                                           δ- ferrite
twinning transformation ɣ - phase        sigma phase 50 µm
Gambar 11. SS 304 Nitrocarburizing 700 o C
Hasil pengukuran kedalaman nitrogen dan carbon pada permukaan sample ditunjukkan pada Tabel 2 dan Gambar 11.
Tabel 2. Data hasil kedalaman nitrogen dan carbon pada samples awal.  Temperatur 550 o C, 600 o C, 650 o C dan 700 o C, dengan waktu penahanan 60 menit.
Kode Sampel No Penelitian Kedalaman Nittrocarburizing (μm) Rata – rata Kedalaman (μm) Waktu Tahan (menit) Awal
1 0
0 60 2 0
3 0
4 0 5 0 550 o C
1 1
1,0
60 2 1
3 2
4 0 5 1 600 o C
1 2
1,6
60 2 1
3 3
4 0 5 2 650 o C 1 3 2,6 60 2 2
3 2
4 3 5 3 700 o C
1 3
3,4
60 2 4
3 4 4 3 5 3 Berikut ini adalah grafik dari kedalaman nitrogen dan carbon sampel  awal,  550 o C,  600 o C,  650 o C
dan  700 o C  terhadap  temperatur proses nitrocarburizing .
Gambar 13. Grafik kedalaman nitrogen dan carbon pada berabagai temperatur
Hasil  pengamatan  dan  perhitungan  uji kekerasan pada Gambar 1 dan 2 dapat dilihat bahwa  hasil  kekerasan  sampel  awal  adalah sebesar 260,718 kg/mm 2 , kekerasan sampel pada  temperatur  550 0 C  adalah  sebesar 267,54  kg/mm 2 ,  kekerasan  sampel  pada temperatur  600 0 C  adalah  sebesar  273,58 kg/mm 2 ,  kekerasan  sampel  pada  temperatur 650 0 C  adalah  sebesar  277,31  kg/mm 2 dan kekerasan  sampel  pada  temperatur  700 0 C
adalah sebesar 279,88 kg/mm 2 . Dari penjelasan  diatas  dapat  diketahui  bahwa kekerasan  tertinggi  terdapat  pada  sampel dengan 700 0 C  yang telah mengalami proses nitrocarburizing, sedangkan kekerasan terendah  terdapat  pada  sampel  awal  yang belum mengalami proses nitrocarburizing.
Hasil  pengujian  dan  pengamatan mikrostruktur pada Tabel 2 dan Gambar 4-11 dapat  diketahui  kedalaman  nitrocarburizing pada  sampel  awal,  550 0 C,  600 0 C,  650 0 C dan  700 0 C  dengan  waktu  tahan  60  menit adalah sebagai berikut :
Sampel  awal  tidak  mempunyai  kedalaman nitrocarbirizing karena  belum  mengalami proses nitrocarburizing . Pada sampel temperatur  550 0 C  waktu  tahan  60  menit mempunyai  kedalaman  nitrocarburizing  1,0 μm atau 0.001 mm. Pada sampel  temperatur 600 0 C  waktu  tahan  60  menit  mempunyai kedalaman nitrocarburizing 1,6  μm  atau 0,0016  mm.  Pada  sampel  temperatur  650 0 C waktu tahan 60 menit mempunyai kedalaman nitrocarburizing  2,6  μm  atau  0,0026  mm.
Pada sampel temperatur 700 0 C  waktu tahan
60
menit
mempunyai
kedalaman
nitrocarburizing 3,4  μm  atau  0,0034mm.  Jadi semakin  tinggi  temperatur  nitrocarburizing maka  semakin  dalam  nitrogen  dan  carbon yang  terdifusi.  Hasil  pegujian  mikrostruktur, dan  menurut  penelitian  yang  dilakukan  di Takazaki  Research  Center , Japan dengan Dr.Kazumi  Aoto dengan SEM ( Scanning Electron  Microscopy )  dan EDAX ( Energy
Dispersive  Analysis  X-Ray )  pada sample awal tanpa mengalami proses nitrocarburizing
memiliki tiga matriks
yaitu: twinning transformation , γ-phase yang memiliki struktur kristal  FCC  ( Face  Centered  Cubic )  dan δ- ferrite yang  memiliki  struktur  kristal  BCC ( Body  Centered  Cubic ),  sedangkan  pada samples  yang  telah  di nitrocarburizing diatas T>  550 0 C  di  basic  material  mempunyai matrix-matrix twinning  transformation , γ- phase yang  memiliki  struktur  kristal  FCC ( Face Centered Cubic ), δ-ferrite yang memiliki struktur  kristal  BCC  ( Body  Centered  Cubic ), carbide  dan  σ-phase  yang  mempunyai struktur  kristal  hexagonal [11-14] .    Setelah terjadi  proses nitrocarburizing, di  permukaan material  akan  terjadi  proses  difusi  atom-atom nitrogen  dan  carbon  ke  dalam  material  SUS 304 sehingga terjadi reaksi antara atom-atom Fe  dari  material  SUS  304  dengan  atom-atom nitrogen  dan  carbon.  Proses  difusi  terjadi dengan  mekanisme  substitusi  dan  intersisi. Proses  difusi  ini  mengikuti  hukum  Fick`s, yang  mana  hukum Fick`s yang  pertama menunjukkan  bahwa  laju  atom-atom  nitrogen dan  carbon  yang  terdifusi  ke  dalam  material SUS  304  sebanding  dengan  koefisien  difusi dan gradient konsentrasi..  Sedangkan hukum Fick` s  yang  kedua  menyatakan  bahwa perubahan konsentrasi terhadap waktu sebanding  dengan  koefisien  difusi  dan gradient kwadrat konsentrasi. Dengan adanya difusi  atom-atom  nitrogen  dan  carbon  ke dalam  material  SUS  304  maka  terjadilah penambahan  kekerasan  pada  permukaan material SUS 304.

## SIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan
pembahasan,  maka  dapat  ditarik  beberapa kesimpulan diantaranya yaitu :
Hasil uji kekerasan menggunakaan metode Vickers dengan sample yang sesudah dan sebelum di nitrocarburizing
dengan variasi temperatur menunjukan peningkatan  sesuai  dengan  meningkatnya temperatur. Pada sampel awal tanpa perlakuan memiliki kekerasan sebesar
260,718  Kgf/mm 2 Pada  pengujian  kekerasan sample yang  telah  di nitrocarburizing dengan temperatur  700ºC  nilai  kekerasan  pada daerah  tepi  memiliki  kekerasan  279,88
Kgf/mm 2 .    Kedalaman  maximum  atom-atom nitrogen  dan  carbon  yang  terdifusi  ke  dalam bahan  SUS  304  ialah  3,4 micrometer .
Pengamatan mikrostruktur
menunjukkan bahwa pada sample yang telah di nitrocarburizing pada  T  =  700 0 C  (t=  1  jam) terlihat jelas adanya lapisan atom-atom N dan C  di  dalam  bahan  SUS  304.    Pada sample awal  terdapat matrix  γ-phase,  δ-ferrite, dan twinning  transformation .  Pada samples yang di nitrocarburizing pada  T  >  550 0 C mempunyai matrix  γ-phase,  δ-ferrite,  σ- phase, carbide dan twinning transformation.

## DAFTAR PUSTAKA
1. Ramchandani, A. (1988). Dennis, JK.; Heat Treat. Met.2,34.
2. Kliauge,  A.M.  (1998).    Pohl,  M.;  Coat Technol. 98, 1205.
3. Collins,  G.A.;  Hutchinga,  R.  (1995). Surf. Coat. Technol, 74-75, 417.
4. Ensinger,  W.;  Surf.  Coat.  Technol, 100-101, 341, 1998
5. Spalvins, T and Kovacs , W  (1990).
Ion  Nitriding  Aand  Ion  Carburizing,
ASM International, Oihio, .
6. Anonim  (1991). The  Metallographic
Laboratory Its Purpose, Fungtion And Design    Buehler,  AB  Apparatus  For Microstructural  Analysis  Waukegan
Road –  Lake  Bluff,  Illindis  USA
60044 . 7. Kamenichny, I( 990); Heat Treatment, Moscow.
8. Wang  Liang  (2003).    Applied  Surface Science, 211, 308-314.
9. Sudjadi,  U.;  et  al., Pengerasan Permukaan (surface Hardening) Material  Dengan  Technologi  Plasma Diskrit Aplikasi Pada KomponenFasilitas  Nuklir  Dan  PLTN , research  report ,  Bidang  Iptek  Nuklir, DIKTI-RISTEK-BATAN,No;
06545/KS  00  01/2009  dan  No: 08/D.PSIPTN/K/PPK-IPKPP/II/2010, riset  Block  Grant  dan  PKPP,  tahun 2009 dan 2010.
10. Pat  L.  M.  (1994).  The  Principles  of Material  Selection  for  Engineering Design “, Prentice Hall.
11. Sudjadi,U. (2002).  Kazumi Aoto, Yuji
Nagae, Yoshihiko Sakamoto
“ Observation  of  Microstructures  of Ages  SUS  304  By  Using  SEM  and EDAX”, research  report,  Advanced Material  Department,  Japan  Nuclear Cycle Development Institute .
12. Sudjadi, U (2002).  Kazumi Aoto, Yuji Nagae, Yoshihiko Sakamoto “ Measurement  of  Leakage  Magnetic
Flux  Density  on  Aged  SUS  304 (NON-ETCHED)  with  a  FG-Sensor ” , research  report,  Advanced  material Department,  Japan  Nuclear  Cycle Development Institute.
13. Sudjadi,  U  (2002).    Yuji  Nagae, Yoshihiko  Sakamoto,  Kazumi  Aoto,
“ The RelationshipBetween The Magnetic Properties And The
Microstructures  of  Aged  SUS  304 ”,
research  report,  Advanced  Material Department,  Japan  Nuclear  Cycle Development Indtitute.
14. Kazumi Aoto, Sudjadi, U (2002),; Yuji Nagae,Yoshihiko Sakamoto. “ A Study on  Magnetization  and  Microstructure in Aged Stainless Steel With/Whithout Stress” Forum Maintenology Vol 1 No 1 (2002) : 37-43.