FORMULASI DAN UJI STABILITAS FISIK SEDIAAN KRIM EKSTRAK ETANOL DAUN SESEWANUA (Clerodendron squamatum Vahl.)
Meyla C.M. Pratasik 1) , Paulina V.Y. Yamlean 1) , Weny I. Wiyono 1)
1) Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

## ABSTRACT
Sesewanua Leaves (Clerodendron squamatum Vahl.) have the potential to be made as skin care cosmetic preparations  but  must be in the right  formulation to achieve the desired effect.  The aim  of  this  study  was  to  determine  the  physical  stability  of  a  cream  from  Sesewanua  leaf  extract. This  study  used  a  experimental  method  by  making  ethanol  extract  of  Sesewanua  leaves  with  a concentration  of  0.5%  and  physical  stability  test.  Physical  evaluation  was  carried  out  before  and after  cycling  test  through  organoleptic  observation,  homogenety  test,  pH  test,  dispersion  test, adhesion  test,  viscosity  test,  centrifugation  test  and  cream  type  determination.  The  results  of  the physical  evaluation  showed  that  F1  without  Sesewanua  leaf  extract  and  F2  with  Sesewanua  leaf extract creams met the requirements of physical stability, so can be concluded that Sesewanua leaf extract can be formulated into cream preparations with concentration of 0.5% which is physically stable before and after cycling test.
Keywords : Sesewanua Leaves, Cream, Physical Stability

## ABSTRAK
Daun Sesewanua ( Clerodendron squamatum Vahl.) berpotensi untuk dibuat sebagai sediaan kosmetik  perawatan  kulit  namun  harus  dengan  formulasi  yang  tepat  agar  mencapai  efek  yang diinginkan. Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  stabilitas  fisik  sediaan  krim  ekstrak  daun sesewanua. Penelitian ini menggunakan metode eksperimental dengan membuat krim ekstrak etanol daun Sesewanua dengan konsentrasi 0,5% dan uji stabilitas fisik. Evaluasi fisik dilakukan sebelum dan sesudah cycling test melalui pengamatan organoleptis, uji homogenitas, uji pH, uji daya sebar, uji  daya  lekat,  uji  viskositas,  uji  sentrifugasi  dan  penentuan  tipe  krim.  Hasil  evaluasi  fisik menunjukkan  krim  F1  tanpa  ekstrak  daun  Sesewanua  dan  F2  dengan  ekstrak  daun  Sesewanua memenuhi persyaratan stabilitas fisik. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan ekstrak daun sesewanua dapat diformulasi menjadi sediaan krim dengan konsentrasi 0,5% yang stabil secara fisik sebelum dan sesudah cycling test .
Kata Kunci : Daun Sesewanua, Krim, Stabilitas Fisik

## PENDAHULUAN
Kemajuan  ilmu  pengetahuan  modern yang semakin pesat dan canggih saat ini, tidak dapat  dapat  mengesampingkan  obat  alami. Selain itu, masih banyak kurangnya pengetahuan dan informasi mengenai berbagai jenis tumbuhan yang dipakai sebagai obat  alami  untuk  pengobatan  tertentu  yang dapat  dikembangkan menjadi suatu formulasi (Dewi et al., 2014).
Sesewanua  ( Clerodendron  squamatum
Vahl.)  secara  empiris  telah  digunakan  oleh masyarakat  dibeberapa  daerah  di  Sulawesi Utara  untuk  mengobati  berbagai  macam penyakit  seperti  demam,  patah  tulang,  dan penurun  bengkak.  Daun  Sesewanua  ini berpotensi  untuk  dibuat  sebagai  sediaan kosmetik  perawatan  kulit  namun  harus dengan  formulasi  yang  tepat  agar  mencapai efek yang diinginkan (Draelos dan Thaman,2006).
Kestabilan  suatu  zat  merupakan  suatu yang  harus  diperhatikan  dalam  membuat suatu formulasi atau sediaan farmasi. Adanya zat aktif diperkirakan mempengaruhi kestabilan  fisik  dari  setiap  formulasi  krim yang  dibuat  (Dewi  et  al.,  2014).  Berdasarkan hal  tersebut  maka  dilakukan  penelitian tentang  formulasi  dan  uji  stabilitas  fisik sediaan  krim  ekstrak  etanol  daun  Sesewanua (Clerodendron squamatum Vahl. ) .

## METODE PENELITIAN
Alat
Alat-alat  gelas  ( Iwaki  Pyrex ),  blender, batang  pengaduk,  kertas  saring,  pot  krim, corong,timbangan  analitik  ( 88ADAM ),  pH meter  ( CP-505 ),  thermometer,    gelas  objek, cawan petri, lumpang, stopwatch, pemberat, alat uji daya lekat, hotplatestirrer , viskometer Brookfield model DV-E seri LV, sentrifugasi  ( CLEMENTS  GS  150 ),  oven ( ECOCELL ), lemari es ( SAMSUNG ).

## Bahan
Ekstrak  daun  Sesewanua,  setil  alkohol, asam  stearat,  trietanolamin,  paraffin  cair, propilen  glikol,  metil  paraben  (nipagin), propil  paraben  (nipasol),  aquadest,  etanol 96%, metilen biru.

## Pengambilan Sampel
Sampel  daun  Sesewanua  diambil  di kecamatan Mapanget kota Manado, selanjutnya disortasi basah lalu
dikeringanginkan. Daun yang kering dihaluskan    dengan    cara    diblender    dan diayak  sehingga  diperoleh  simplisia  daun Sesewanua.

## Ekstrasi
Sebanyak 500 g simplisia kering dimaserasi  menggunakan  pelarut  etanol  96% sebanyak  1500  mL  sampai  semua  sampel terendam  oleh  pelarut.  Ekstraksi  dilakukan dengan  cara  maserasi  selama  3x24  jam dengan  beberapa  kali  pengadukan.  Ekstrak hasil  maserasi  kemudian  disaring  sehingga diperoleh  filtrat  dan  residu.  Selanjutnya dilakukan remaserasi selama 2x24 jam. Filtrat yang  diperoleh  kemudian  dievaporasi  pada suhu 40 o C sampai diperoleh ekstrak kental.

## Formulasi Sediaan Krim
Tabel  1.  Formula  Krim  Ekstrak  Etanol Daun Sesewanua
Bahan Formula I II Ekstrak daun Sesewanua - 0,5% Setil alkohol 2% 2% Trietanolamin 2% 2% Asam stearat 12% 12% Propilen glikol 10% 10% Paraffin cair 5% 5% Metil paraben 0,1% 0,1% Propil paraben 0,08% 0,08% Aquadest Ad 100% Ad 100%

## Pembuatan Krim
Alat  dan  bahan  disiapkan.  Fase  minyak dibuat  dengan  melebur  setil  alkohol,  paraffin cair,  asam  stearat  dan  propil  paraben  pada suhu 70 o C. Fase air dibuat dengan melarutkan metil  paraben  dalam  propilen  glikol  dan ditambahkan  trietanolamin  pada  suhu  70 o C.
Krim  dibuat  dengan  mencampurkan  fase minyak  ke  dalam  fase  air  sambil  diaduk sampai  terbentuk  krim  yang  homogen. Selanjutnya  untuk  pembuatan  krim  F2  dibuat dengan  mencampurkan  ekstrak  etanol  daun Sesewanua 0,5% ke dalam basis.

## Uji Stabilitas Fisik
1. Pengamatan Organoleptis Krim Uji    organoleptik    dilakukan    dengan melihat  perubahan  warna,  bau    tengik, dan  adanya  pemisahan  fase  (Elya et.al .,2013).
2. Pengujian Homogenitas Krim Tes  homogenitas  dilakukan  dengan cara  krim  ditimbang  1g  dioleskan  pada plat  kaca.  Sediaan  krim  dikatakan homogen  bilamana  tidak  menunjukkan adanya partikel-partikel yang menggumpal atau tidak bercampur (Depkes,1979).
3. Pengukuran pH Tes pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Elektroda pengukur  dicelupkan  sehingga  ujung elektroda  tercelup  semua,  pH  yang diperoleh  dicatat.  pH  krim  harus  sesuai dengan pH kulit yaitu 4,2-6,5
(Wasitaatmadja,1997).
4. Daya Sebar Krim ditimbang 1 g, lalu diletakan di atas  plat  kaca,  biarkan  1  menit,  ukur diameter    sebar    krim,    kemudian ditambah  dengan    beban    50g,      beban didiamkan  selama  1  menit,lalu  diukur diameter sebarnya. (Rahmawati, et
a l.,2010)
5. Uji Viskositas
Viskositas krim diukur dengan menggunakan LV  viscometer  BrookField dan  masing-masing  formula  direplikasi tiga  kali.  Sediaan  sebanyak  30  gram dimasukkan ke dalam pot salep, kemudian  dipasang  spindle  dan  rotor dijalankan. Hasil viskositas dicatat (Rahmawati et al ., 2010).
6. Daya Lekat
Sebanyak  0,25  gram  krim  dioleskan pada  plat  kaca,  kedua  plat  ditempelkan sampai  plat  menyatu.  Krim  diantara  plat kaca ditekan dengan beban 50 g selama 5 menit.  Plat  kaca  yang  saling  menempel dipasang  pada  alat  uji  daya  lekat  dan dilepas  dengan  beban  80  g,  kemudian dicatat  waktu  saat  kedua  plat  tersebut lepas.  Replikasi  dilakukan  sebanyak  tiga kali (Rahmawati et al ., 2010).
7. Pengujian Stabilitas Krim dengan Sentrifugasi
5  g    sampel    krim    ditempatkan dalam    tabung    sentrifugasi    dan disentrifugasi    3750  rpm  selam  5  jam atau    5000-10000    rpm  selama  30 menit.Pengujian  ini  dilakukan  untuk mengetahui  adanya  pemisahan  fase  pada sediaan krim (Handali, et al., 2011).
8. Metode Cycling Test
Salah satu cara mempercepat evaluasi kestabilan    adalah    dengan cycling  test . Uji cycling test ini  dilakukan sebanyak  6 siklus.    Sediaan    krim    disimpan  pada suhu  dingin  ±  4°C  selama  12  jam  lalu dikeluarkan    dan    ditempatkan    pada suhu    ±  40°C,    proses    ini    dihitung    1 siklus.Kondisi  fisik  krim  dibandingkan selama percobaan dengan sediaan sebelumnya (Rieger, 2000)
9. Penentuan Tipe Emulsi
a. Metode Pengenceran
Krim  yang  telah  dibuat  dimasukkan  ke dalam  gelas  piala  kemudian  diencerkan dengan  air.  Jika  krim  dapat  diencerkan
maka  tipe  emulsinya  adalah  tipe  M/A sebaliknya  jika  tidak  dapat  diencerkan maka tipe emulsinya A/M (Sanjay,2003).
b. Metode Dispersi Larutan Zat Warna
Krim  yang  telah  dibuat  dimasukkan kedalam  gelas  piala  kemudian  ditetesi beberapa  tetes  larutan  metilen  biru.  Jika warna  biru  segera  terdispersi  keseluruh emulsi  maka  tipe  emulsinya  M/A sebaliknya jika warna biru tidak
terdispersi seluruhnya maka tipe emulsinya A/M (Sanjay, 2003).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  ekstraksi  daun  Sesewanua  dengan menggunakan  pelarut  etanol  96%  erupa ekstrak  kental  berwarna  hijau  muda  dan berbau  khas.  Dari  500  gram  serbuk  simplisia daun  Sesewanua  diperoleh  sebanyak  29,2 gram  ekstrak  kental  sehingga  diperoleh rendemen sebesar 5,84%.

## Pengamatan Organoleptis

## Tabel 2. Hasil Pengamatan Organoleptis
Pengamatan Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 F2 F1 F2 Warna Putih Hijau Muda Putih Hijau Muda Bau Khas Basis Krim Khas Sesewanua Khas Basis Krim Khas Sesewanua Bentuk Setengah Padat Setengah Padat Setengah Padat Setengah Padat
Hasil  pengamatan  organoleptis  krim  F1 memiliki  bentuk  semi  padat  dan  lembut layaknya  krim,  memiliki  bau  khas  basis  dan warna  putih.  Pada  sediaan  krim  F2  memiliki bentuk  semi  padat  dan  lembut,  memiliki  bau khas  Sesewanua  dan  berwarna  hijau  muda.
Setelah dilakukan cycling test selama 6 siklus, sediaan  krim  F1  dan  F2  tidak  menimbulkan perubahan  warna,  bau  dan  bentuk  sehingga dapat disimpulkan krim F1 dan F2 memenuhi persyaratan stabilitas fisik.

## Uji Homogenitas
Tabel 3. Hasil Uji Homogenitas Sediaan Homogenitas (sebelum cycling test ) Homogenitas (sesudah cycling test ) F1 (+) (+) F2 (+) (+)
Sediaan  krim  yang  baik  harus  homogen dan  bebas  dari  partikel-partikel  yang  masih menggumpal. Hasil homogenitas sebelum dan sesudah cycling  test menunjukkan  bahwa
sediaan  krim  ekstrak  etanol  daun  sesewanua 0,5% homogen karena tidak terdapat  butiran- butiran saat digosokkan pada tangan.

## Uji pH

## Tabel 4. Hasil Uji pH
Replikasi Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 F2 F1 F2 1 6,47 5,34 5,66 4,89 2 6,50 5,57 5,62 4,84 3 6,49 5,58 5,53 4,90 Rata-rata 6,48 5,49 5,60 4,87
Pengukuran  pH  ini  bertujuan  untuk mengetahui  apakah  krim  yang  dibuat  telah aman  dan  tidak  mengiritasi  kulit  saat digunakan. Menurut Tranggono (2007), syarat pH  sediaan  topikal  yang  baik  adalah  sesuai
dengan  pH  alami  kulit  yaitu  4,5-6,5.Hasil pengujian  pH  menunjukkan  krim  F1  dan  F2 pH  nya  berada  diantara  rentang  pH  sediaan topikal yang baik.

## Pengujian Daya Sebar

## Tabel 5. Hasil Pengujian Daya Sebar
Replikasi Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 F2 F1 F2 1 5 cm 5,8 cm 5,5 cm 5,3 cm 2 5,8 cm 5,4 cm 5,7 cm 5 cm 3 5,4 cm 6 cm 5 cm 5,5 cm Rata-rata 5,4 cm 5,7 cm 5,4 cm 5,2 cm
Pengujian  daya  sebar  bertujuan  untuk mengetahui kemampuan basis krim menyebar sehingga dapat dilihat kemudahan pengolesan sediaan  ke  kulit.  Daya  sebar  yang  baik menyebabkan kontak antara obat dengan kulit menjadi  luas,  sehingga  absorpsi  ke  kulit
berlangsung  cepat.  Menurut  Garg  (2002), diameter  daya  sebar  yang  nyaman  dalam penggunaanya  untuk  sediaan  semisolid  yaitu 5-7 cm. Hasil uji daya sebar menunjukkan F1 dan  F2  memenuhi  standar  daya  sear  sediaan yang baik.

## Pengujian Daya Lekat

## Tabel 6. Hasil Pengujian Daya Lekat
Replikasi Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 (Detik) F2 (Detik) F1 (Detik) F2 (Detik) 1 17,38 8,62 16,68 12,45 2 13,19 9,68 11,02 10,58 3 11,44 8,12 12,26 9,13 Rata-rata 14 8,80 13,32 10,72
Pengujian  daya  lekat  bertujuan  untuk mengetahui  waktu  yang  dibutuhkan  krim untuk  melekat  pada  kulit.  Daya  lekat  yang baik  memungkinkan  krim  tidak  mudah  lepas dan  semakin  lama  melekat  pada  kulit, sehingga  dapat  menghasilkan  efek  yang
diinginkan. Menurut Rachmalia et al., (2016), persyaratan  daya  lekat  yang  baik  untuk sediaan topikal adalah lebih dari 4 detik. Hasil uji  daya  lekat  menunjukkan  F1  dan  F2 memenuhi syarat sediaan topikal yang baik.

## Pengujian Viskositas
Tabel 7. Hasil Pengujian Viskositas Replikasi Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 (mPa.s) F2 (mPa.s) F1 (mPa.s) F2 (mPa.s) 1 18,200 10,200 23,900 12,800 2 17,500 9000 23,600 12,600 3 18,400 11,100 25,500 15,900 Rata-rata 18,033 10,100 24,333 13,766
Pengujian  viskositas  krim  ekstrak  daun Sesewanua bertujuan untuk mengetahui besar tahanan  yang  dihasilkan  krim.  Menurut Wasitaatmadja  (1997),  persyaratan  viskositas yang  baik  pada  sediaan  semi  solid  adalah sebesar  4000-40.000  cPs. Berdasarkan  hasil pengujian  menunjukkan  krim  F1  dan  F2
mengalami  perubahan  tapi  masih  memenuhi persyaratan stabilitas fisik. Perubahan viskositas  dapat  dipengaruhi  beberapa  hal seperti  pencampuran,  pengadukan,  pemilihan emulgator  dan  proporsi  fase  terdispersi (Alfred et al. , 1993).

## Pengujian Sentrifugasi

## Tabel 8. Hasil Pengujian Sentrifugasi
Sediaan Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 Tidak terjadi pemisahan fase Tidak terjadi pemisahan fase F2 Tidak terjadi pemisahan fase Tidak terjadi pemisahan fase Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui kestabilan  krim  setelah  pengocokan  dengan kecepatan tinggi menggunakan alat sentrifugasi.  Krim  dimasukkan  ke  tabung eppendorf dengan kecepatan 3750 rpm selama
5  jam  yang  ekivalen  dengan  efek  gravitasi selama  1  tahun.Hasil  pengujian  sentrifugasi menunjukan  bahwa  krim  F1  dan  F2  tidak terjadi pemisahan fase dan stabil secara fisik.

## Pengujian Tipe Emulsi

## Tabel 9. Hasil Pengujian Tipe Emulsi
Uji Sebelum cycling test Sesudah cycling test F1 F2 F1 F2 Pengenceran M/A M/A M/A M/A Dispersi zat Warna M/A M/A M/A M/A
Penentuan  tipe  emulsi  dilakukan  untuk mengetahui  tipe  A/M  atau  M/A  pada  suatu sediaan  krim.  Hasil  pengujian  tipe  emulsi krim  menunjukkan  F1  dan  F2  mempunyai tipe emulsi M/A, baik dengan uji pengenceran maupun uji disperse zat warna larutan metilen biru.  Hal  ini  disebabkan  karena  volume  fase terdispersi  (fase  minyak)  yang  digunakan dalam  krim  lebih  kecil  dari  fase  pendispersi (fase  air),  sehingga  globul-globul  minyak akan  terdispersi  ke  dalam  fase  air  dan membentuk emulsi tipe M/A.

## KESIMPULAN
Formulasi  krim  F1  tanpa  ekstrak etanol  daun  Sesewanua  dan  F2  dengan ekstrak  etanol  daun  Sesewanua  konsentrasi 0,5%  menghasilkan  krim  yang  yang  stabil secara  fisik  dan  memenuhi  syarat  sediaan topikal  yang  baik  sebelum  maupun  sesudah cycling test .

## DAFTAR PUSTAKA
Alfred,  M.,  James,  S ., Arthur,C.  1993. Farmasi  Fisik,  Dasar-dasar  Kimia Fisik  dalam  Ilmu  Farmasetik  Jilid III . UI Press, Jakarta.
Depkes  RI.  1979. Farmakope  Indonesia, Edisi  III .  Departemen  Kesehatan  RI, Jakarta.
Dewi,  R.,  Anwar,  E.,  Yunita,  K.S.  2014. Uji Stabilitas  Fisik  Formula  Krim  yang Mengandung Ekstrak Kacang
Kedelai  (Glycine  max). Universitas Indonesia, Depok.
Draelos,  Z.  D.,  dan  Thaman,  L.  A.  2006. Cosmetic  Formulation  of  Skin  Care Product .  Taylor  and  Francis  Group, New York. 377.
Elya,  Berna.,  Dewi, R., Haqqi, M  Budiman.
2013.  Antioxidant    Cream    of
Solanum lycopersicum L . International Journal of PharmTech    Research. West    Java University of Indonesia.
Garg,  A.,  Aggarwal,  D.,  Garg,  S.,  &  Singla, A.K.  2002.  Spreading  of  Semisolid
Formulations An
Update ( http://www.pharmtech.com ) [diakses pada 29 Maret 2019].
Handali,S.,  Hosseini,  H.,      Ameri,  A., Moghimipour,  E.  2011. Formulation and  evaluation  of  an  antibacterial cream  from  Oxalis  corniculata aqueous   extract .   Medicinal   Plant Research      Center,      Ahvaz Jundishapur  University  of  Medical Sciences, Ahvaz, Iran .
Rachmalia  N.,  Mukhlishah  I.,  Sugihartini  N.,
Yuwono  T.  2016.  Daya  Iritasi  dan Sifat  Fisik  Sediaan  Salep  Minyak Atsiri  Bunga  Cengkih  (Syzigium aromaticum) pada Basis Hidrokarbon . Maj. Farmaseutik.
12: 372-376.
Rahmawatti,  D.,  Sukmawati,  A.,  Indrayudha P.  2010.  Formulasi  Krim  Minyak Atsiri Rimpang Temu Giring
(Curcuma heyneana Val & Zijp), Uji
Sifat  Fisik  dan  Daya  Antijamur terhadap  Candida  albicans  secara invitro. Maj.Obat  Tradisional . 15: 56-63.
Rieger,  M,.  2000. Harry’s  Cosmeticology  8 th Edition . Chemical Publishing Co Inc, New York.
Sanjay, B., Singla, D., and Sakhuja N,. 2003.
Stability Testing Guidelines : Stability  Testing  Of  New  Drug Substances  And  Products,  ICH
Steering  Committee. Journal  of Applied  Pharmaceutical  Science . 68(225): 129-138.
Tranggono  &    Latifah,    F.  2007. Buku Pegangan    Ilmu    Pengetahuan Kosmetik .  Penerbit  PT  Gramedia
Pustaka Utama, Jakarta
Wasitaatmadja,  M.S,.  1997. Penuntun  Ilmu Kosmetik Medik . Universitas
Indonesia Press, Jakarta.