Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007 Tanggal 26 Juni 2007
SINTESIS NANO PARTIKEL MAGNETIT, MAGHEMIT DAN HEMATIT DARI BAHAN LOKAL
Mahardika Prasetya Aji 1-2 , Agus Yulianto 1 dan Satria Bijaksana 2
1 Jurusan Fisika, FMIPA-Universitas Negeri Semarang Jl. Raya Sekaran, Gunungpati Semarang 50229
2 KK Fisika Sistem Kompleks, FMIPA-ITB Jl. Ganesha No. 10, Bandung 40132

## ABSTRAK

## SINTESIS NANO PARTIKELMAGNETIT, MAGHEMIT DAN HEMATIT DARI BAHAN LOKAL.
Mineral oksida besi ditemukan pada beberapa bahan lokal, di antaranya mill scale sebagai produk sisa pembuatan baja serta bahan alam pasir besi. Kedua bahan tersebut keberadaannya sangat melimpah dan hingga kini belum termanfaatkan secara optimal. Dalam penelitian ini dikaji sintesis nano partikel bahan oksida besi berupa magnetit (Fe 3 O 4 ), maghemit (  -Fe 2 O 3 ) dan hematit (  -Fe 2 O 3 ). Proses sintesis dilakukan dengan metode presipitasi basa. Untuk pembuatan precursor digunakan asam klorida (HCl), sedangkan untuk presipitasi digunakan larutan amoniak (NH 4 OH). Serbuk endapan hasil presipitasi diidentifikasi dengan metode XRD dan ukurannya dikarakterisasi melalui pengukuran magnetik. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa endapan tersebut teridentifikasi sebagai magnetit dengan bulir-bulir magnetik berdomain tunggal (berukuran orde nano). Maghemit diperoleh melalui oksidasi serbuk endapan tersebut pada suhu 300 °C dan hematit diperoleh melalui oksidasi pada suhu 800 °C.
Kata kunci : Nano partikel, Mill scale, Pasir besi

## ABSTRACT
SYNTHESIS OF MAGNETIT, MAGHEMITE AND HEMATITE NANO PARTICLES FROM DOMESTIC MATERIALS . Iron oxide minerals found as domestic or local materials in Indonesia, such as mill scale (waste of steel industries) and iron sand. The both them are abundance, but they haven’t used optimally. This research concern about synthesis of nano particles of magnetite (Fe 3 O 4 ), maghemite (  -Fe 2 O 3 ) and hematite (  -Fe 2 O 3 ) using domestic materials. Synthesis process was conducted by base precipitation method. The precursor was made using chloride acid (HCl), meanwhile ammonium (NH 4 OH) was used to precipitation. The powder as result of synthesis was identified by XRD method, and their grain size characterized by magnetic measurement. The results show that the powder is magnetite, with grains size less than 100 nm. Nanoparticles of maghemite and hematite were found by oxidation magnetite at 300 °C and 800 °C.
Key words : Nano particles, Mill scale, Iron sand

## PENDAHULUAN
Hingga saat ini bahan-bahan oksida besi masih menjadi salah satu fokus kajian penting dalam kegiatan riset. Secara alamiah bahan-bahan tersebut ditemukan dalam bentuk mineral oksida besi berupa magnetit (Fe 3 O 4 ), maghemit (  -Fe 2 O 3 ) dan hematit (  -Fe 2 O 3 ) [1]. Berdasarkan keunggulan sifat kemagnetannya, bahan oksida besi telah dimanfaatkan secara luas untuk berbagai produk seperti sensor, tinta, katalis, film tipis dan beberpa produk berteknologi nano partikel [2-5]. Perkembangan teknologi nanopartikel didasarkan pada beberapa sifat optimum yang diperoleh melalui reduksi ukuran menjadi skala nanometer. Hal demikian tidak dijumpai pada material dalam ukuran yang lebih besar (makro ataupun mikro).
Di Indonesia mineral oksida besi dapat ditemukan pada beberapa bahan lokal diantaranya pada sisa produk pembuatan besi baja, atau yang dikenal sebagai mill scale , serta pada bahan alam pasir besi [6-7]. Senyawa oksida besi pada mill scale terbentuk dari proses oksidasi yang terjadi selama proses pembentukkan lembaran baja. Sedangkan pada pasir besi, senyawa tersebut terbentuk secara alamiah pada saat proses pembentukkan batuan.
Meskipun kedua bahan lokal tersebut mengandung senyawa dominan dengan jenis dan persentase yang berbeda, namun pada keduanya terdapat ketiga jenis oksida besi yaitu magnetit, maghemit dan hematit [8-9]. Keberadaan oksida besi pada mill scale dan pasir besi menjadikannya sangat potensial untuk
dikembangkan lebih lanjut menjadi produk-produk lebih berdaya guna dan bernilai ekonomi tinggi. Selain itu ketersediannya yang melimpah menjadi salah satu faktor pendorong untuk dikembangkannya bahan-bahan lokal.
Dalam tulisan ini dilaporkan sintesis serbuk magnetit, maghemit dan hematit berukuran nanometer dari bahan-bahan lokal dengan teknik presipitasi larutan. Serbuk yang dihasilkan ini prospektif untuk dikembangkan lebih lanjut menjadi produk magnet keras, magnet lunak, fluida magnet, magnet komposit dan thin film magnet.

## METODE PERCOBAAN
Penyediaan oksida besi dari bahan lokal mill scale dan pasir besi dilakukan melalui proses ekstraksi. Proses tersebut dilakukan melalui tahapan pencucian, pengeringan dan pemurnian yang dilakukan secara manual dengan menggunakan magnet permanen serta menggunakan alat separator bahan magnetik. Hasil ektraksi digunakan sebagai bahan pembuatan larutan awal ( precursor ) . Larutan precursor tersebut terdiri dari ion alkali ferric dan ferrous. Proses pembuatan precursor dilakukan pada suhu ruang dengan mereaksikan 100 g bahan hasil pemurnian dan 200 mL asam klorida (HCl) dengan konsetrasi 35%. Setelah reaksi berlangsung lengkap, larutan besi klorida dipisahkan dari endapan pasir besi sisa. Larutan precursor yang telah diperoleh tersebut selanjutnya diencerkan menggunakan air (H 2 O) dengan perbandingan volume precursor terhadap air adalah 1 : 10.
Pada larutan encer tersebut selanjutnya ditambahkan secara perlahan larutan basa kuat berupa larutan amoniak (NH 4 OH) dengan konsentrasi 21 %. Penambahan larutan basa tersebut menghasilkan endapan magnetit. Untuk menghilangkan beberapa pengotor saat proses presipitasi, magnetit yang terbentuk diekstraksi melalui proses pencucian dan pemanasan pada suhu 80 o C.
Setelah dikeringkan serbuk magnetit hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffractometry ( XRD ). Penentuan ukuran serbuk dilakukan dengan pendekatan metode pengukuran magnetik, yaitu melalui pengukuran Anhysteritic Remanent Magnetization ( ARM ). Untuk memperoleh maghemit dan hematit, serbuk magnetit hasil sintesis dioksidasi pada suhu yang cocok. Suhu 300 o C cocok untuk menghasilkan maghemit, sedangkan suhu 800 o C cocok untuk menghasilkan hematit [10].

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan bahwa serbuk hasil sintesis dengan menggunakan bahan lokal berupa mill scale dan pasir besi dengan menggunakan metode precipitasi larutan
didominasi oleh bahan magnetit, seperti ditunjukkan pada Gambar 1.
Pada Gambar 1, tampak bahwa senyawa oksida besi hematit (  -Fe 2 O 3 ) masih terdapat pada magnetit hasil sintesis. Munculnya hematite tersebut dipengaruhi oleh perbandingan ion ferrous Fe 2+ dan ferric Fe 3+ pada larutan precursor . Penambahan larutan basa amoniak yang berlebih, memicu terbentuknya hematit pada suhu di bawah 100 o C [11]. Grafik peluruhan ARM pasir besi dan magnetit hasil sintesis ditunjukkan pada Gambar 2. Kurva peluruhan ARM untuk pasir besi cenderung melengkung ke bawah (kurva (a)). Bentuk kurva seperti itu menunjukkan bahwa bahan magnetik yang diukur tersusun oleh butiran-butiran yang memiliki domain magnetik jamak ( multidomain ). Momen-momen dipol magnetik pada bahan tersebut dapat berubah dengan pemberian medan magnet luar yang cukup rendah.
Berbeda dari pasir besi, kurva untuk magnetit hasil sintesis cenderung melengkung ke atas dengan bentuk kurva yang lazim dimiliki oleh butiran-butiran bahan magnetik ber domain tunggal ( single domain ). Untuk mengubah orientasi momen dipol magnetik
15 25 35 45 55 65 75 Fe 3 O 4 Fe 3 O 4 Fe 3 O 4 Fe 3 O 4 Fe 3 O 4 Fe 2 O 3 (a) (b) (c) Gambar 1 . Difraktogram sinar-X besi oksida hasil sintesis dari bahan lokal berupa limbah produksi baja dan pasir besi. Pola (a) adalah difraktogram mill scale dalam bentuk raw materials . Pola (b) adalah difraktogram serbuk hasil sintesis dari mill scale , sedangkan pola (c) menunjukkan pola difraksi serbuk hasil sintesis dari pasir besi. Serbuk hasil sintesis dari kedua bahan lokal tersebut didominasi oleh magnetit
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 0 20 40 60 80 100 120 Medan Demagetisasi (Oe) In te n s it a s (a) (b)
Gambar 2 . Peluruhan peluruhan ARM untuk pasir besi (a) dan magnetit hasil sintesis (b).
bahan tersebut diperlukan medan dengan energi yang lebih besar.
Meskipun bahan magnetik yang ada pada pasir besi juga berupa magnetit, tetapi proses sintesis telah mereduksi ukuran magnetit menjadi jauh lebih kecil, sehingga mengubah bahan tersebut dari domain jamak menjadi domain tunggal. Sifat domain tunggal pada bahan magnetit akan diperoleh pada bahan dengan ukuran lebih kecil dari 100 nm [12]. Sehingga serbuk magnetit hasil sintesis yang diperoleh dengan presipitasi larutan diperkirakan telah berukuran lebih kecil dari 100 nm.
Hasil oksidasi pada suhu 300 o C mengubah fasa magnetit menjadi maghemit. Perubahan tersebut teridentifikasi melalui perubahan warna. Magnetit dan maghemit memiliki struktur yang sama yaitu kubus, sehingga keduanya tidak dapat dibedakan melalui analisis strukturnya secara sederhana.
Oksidasi pada suhu 800 o C dapat mengubah magnetit hasil sintesis menjadi hematit. Perubahan tersebut teridentifikasi melalui perubahan warna dan struktur. Hematit yang diperoleh dari dari proses sintesis ini berwarna ungu ( purple ) dan memiliki struktur heksagonal.

## KESIMPULAN
Serbuk nano partikel magnetit dapat diperoleh secara efektif melalui metode presipitasi larutan dengan menggunakan bahan lokal mill scale dan pasir besi. Oksidasi magnetit pada suhu 300 o C dan 800 o C mengubah fasa magnetit menjadi maghemit dan hematit. Serbuk oksida besi berukuran nano yang diperoleh tersebut sangat potensial untuk digunakan pada berbagai produk industri khususnya yang berbasis teknologi maju.

## DAFTAR ACUAN
[1] A. PUTNIS, Introduction to Mineral Sciences , Cambrige University Press, (1992)
[2] A. HASSAN MAI M.H. MANSOUR, and STEVEN C. KAZMIERCZAK, Chemistry , 52 (7) (2006) 1238-1246
[3] R.R. ANDERSON, M.H. KHAN, and J.P. FASSE. U.S. Patent WO 2005/046576, PCT/US2004/025585,
(2006)
[4] I. NEDKOV, T. KOUTZAROVA, S. KOLEV, T. MERODIISKA, T. BENEVA, CH. GHELEV, L. SLAVOV., Magnetic Nanocomposites For
Microwave Applications , Projects Based on External Funds, (2005) 75-81
[5] M.MICHEL, A New Innovative Synthesis Catalyst Provides more Value for your Ammonia Plant, Proceedings of AFA 18 th International Annual Technical Conference and Exhibition .
[6]. RIDWAN, G. Tj. SULUNGBUDI dan MUJAMILAH, Indonesian Journal of Materials Science, 5 (1) (2003) 29
[7]. A. YULIANTO, S. BIJAKSANA, W. LOEKSMANTO dan D. KURNIA, Jurnal Fisika , A5 (0527)
[8]. A. FIANDIMAS dan A. MANAF., Indonesian Journal of Materials Science, 5 (1) (2003) 45
[9]. A. YULIANTO, S. BIJAKSANA, W. LOEKSMANTO dan D. KURNIA, Extraction and Purification of Magnetit (Fe 3 O 4 ) from Iron Sand.
Proceedings of the Annual Physics Seminar, ( 2003) 102
[10]. A. YULIANTO, S. BIJAKSANA, W.
LOEKSMANTO dan D. KURNIA, Perubahan
Struktur dan Transformasi Fasa Bahan Hasil Proses Oksidasi Magnetite (Fe 3 O 4 ) Pasir Besi, Proceeding Seminar Nasional, MIPA UNNES, (2005)
[11]. G. S. ALVAREZ, Synthesis, Characterisation and Application of Iron Oxide Nanoparticles. Doctoral Thesis , KTH Materials and Engineering, Stockholm Sweden, (2004)
[12]. D. DUNLOP dan O. OZDEMIR, Rock Magnetism : Fundamentals and Frontiers, Cambride University Press, (1997)
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 sudut (a) (b) (c) Fe 3 O 4  -Fe 2 O 3  -Fe 2 O 3
Gambar 3 . Difraktogram sinar-X untuk magnetit hasil sintesis (a), bahan hasil oksidasi pada 300 o C (b) dan pada 800 o C (c).