## FORMULASI INSEKTISIDA NABATI MINYAK BUNGKIL MIMBA DENGAN SURFAKTAN DEA

## BOTANICAL INSECTICIDE FORMULATION OF NEEM CAKE OIL WITH DEA SURFACTANT
Yusriah 1)* , Erliza Hambali 1,3) , dan Dadang 2,3)
1) Program Studi Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680, Jawa Barat, Indonesia
E-mail: : erliza.h@gmail.com
2) Departemen Proteksi Tanaman, Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Indonesia
3) Surfactant and Bioenergy Research Center, LPPM-IPB
Makalah: Diterima 26 April 2017; Diperbaiki 9 Desember 2017; Disetujui 19 Desember 2017

## ABSTRACT
Neem  cake  oil  has  an  active  compound  in  form  242.2  ppm  azadirachtin.  The  active  compound  has activity  as  feeding  inhibitor,  nesting  rejection,  growing  inhibitor  and  mortality  effects  of  many  insect  pests. Therefore, neem cake was extracted to produce oil. The purpose of this research was to obtain the best ratio of extraction oil from neem cake by maceration method and oil neem cake formulated by DEA surfactant. The oil extraction from neem cake was undertaken by maceration method using a solvent like n-hexane and produce the greatest yield at comparison neem cake and n-hexane 1:4 (w/v). The oil was produced from extraction of neem cake  was  solid  form  at  room  temperature,  so  it  was  added  a  general  solvent  as  usually  used  in  the  pesticide industry to dissolved. i.e. Solvesso. The concentration of DEA surfactant used in neem cake oil formulation was 8%. The bioinsecticide formulations of this research was 8% DEA, 15% for oil neem cake and 15% for Solvesso in 30 g formulations.
Keywords: DEA surfactant, insecticide formulation, maseration method, neem seed oil

## ABSTRAK
Bungkil mimba masih memiliki senyawa aktif berupa azadirakhtin sebesar 242,2  ppm. Senyawa aktif ini memiliki  aktivitas  penghambatan  makan,  penolakan  peneluran,  penghambat  pertumbuhan  dan  efek  kematian pada kebanyakan serangga hama. Tujuan penelitian ini untuk mendapatkan perbandingan terbaik dalam ekstraksi minyak  dari  bungkil  mimba  dengan  metode  maserasi  dan  mendapatkan  formulasi  insektisida  menggunakan minyak  bungkil  mimba  dan  surfaktan  DEA.  Ekstraksi  minyak  bungkil  mimba  dengan  metode  maserasi menggunakan pelarut n-heksan  menghasilkan rendemen tertinggi pada perbandingan bungkil  dengan pelarut  n- heksan 1:4 (w/v). Minyak yang  diperoleh berbentuk beku  pada suhu ruang sehingga perlu ditambahkan pelarut solvesso  yang  umum  digunakan  pada  industri  pestisida  untuk  melarutkan  bahan.  Konsentrasi  surfaktan  DEA terbaik  yang  digunakan  pada  formula  insektisida  minyak  bungkil  biji  mimba  sebesar  8%.Formula  insektisida nabatiyang terbaik mengandung 8% DEA, 46% minyak bungkil mimba dan 46% solvesso.
Kata kunci : surfaktan DEA, formulasi insektisida, metode maserasi, minyak bungkil mimba

## PENDAHULUAN
Upaya  peningkatan  produksi  kedelai  sering mengalami berbagai kendala. Banyaknya jenis hama potensial  yang  dapat  menyerang  dan  menurunkan produktivitas tanaman kedelai merupakan salah satu kendala biotik utama. Di Indonesia telah teridentifikasi 16 dari 100 lebih jenis hama potensial yang  dapat  menyerang  kedelai  saat  mulai  tumbuh sampai  menghasilkan  polong  (Adisarwanto,  2005). Salah  satu  hama  yang  menyerang  tanaman  kedelai dan  dapat  mengakibatkan  gagal  panen  adalah Spodoptera  litura .  Fase  larva  hama  ini  memakan daun  hingga  daun  menjadi  sobek,  berlobang  dan tampak  transparan  (Suyanto,  1994).  Imago S.  litura dewasa  meletakkan  telur  secara  berkelompok dibawah  permukaan  daun,  satu  kelompok  telur mencapai 200-300 butir. Serangan ulat grayak terjadi pada  malam  hari,  sedangkan  pada  siang  hari  ulat bersembunyi dalam tanah yang lembab.
Penelitian Hendrival et al . (2013) menunjukkan  bahwa S.  litura mulai  dijumpai  pada fase  pertumbuhan  kedelai  muda  sampai  fase pengisian  biji  dan  pemasakan  polong,  namun kehadiran  yang  sangat  membahayakan  terjadi  pada fase  vegetatif  sampai  berbunga  dan  pembentukan polong.  Penelitian  Meidalima  (2014)  membuktikan bahwa  90% S.  litura dapat  berkembang  dengan populasi tinggi pada tanaman kedelai.
Pestisida sintetik umumnya digunakan pada pertanian  konvensional  untuk  mencegah  serangan hama  dan  penyakit  tumbuhan  (Al-Hasan,  2010), karena  harganya  murah  dan  bekerja  sangat  cepat (Blay, 2000). Pestisida sintetik umumnya diaplikasikan seminggu sekali selama masa tanam di lapangan.  Efek  yang  juga  dapat  ditimbulkan  oleh pestisida  sintetik  terhadap  serangga  diantaranya mempengaruhi pertumbuhan, perkembangan, tingkah  laku,  perkembangbiakan,  sistem  hormon, sistem  pencernaan,  serta  aktivitas  biologis  lainnya
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 27 (3):310-317 (2017) ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
yang  dapat  berujung  pada  kematian  serangga penggangu  tanaman  (Kardinan,  2002).  Salah  satu upayauntuk  mengurangi  residu  pestisida  sintetik adalah  penggunaan  insektisida  nabati.  Menurut United  States  Environmental  Protection  Agency (EPA), insektisida  nabati  didefinisikan  sebagai pestisida yang dibuat dari bahan-bahan tumbuhan.
Berbagai jenis tumbuhan diketahui berpotensi sebagai insektisida nabati karena mengandung  senyawa  bioaktif  antara  lain  saponin, tanin,  alkaloid,  alkenil  fenol,  flavonoid,  dan terpenoid.  Senyawa sekunder  ini merupakan pertahanan  tumbuhan  terhadap  serangan  organisme lain. Pengetahuan dan penelitian  mengenai pestisida nabati  tersebut  telah  banyak  dilakukan  di  negara- negara maju, misalnya Amerika, Jepang, dan negara- negara  Eropa  (Rukmana  dan  Yuyun,  2002). Beberapa  tumbuhan  diketahui  dapat  memberi  efek mortalitas  terhadap  serangga,  sehingga  tumbuhan tersebut dapat digunakan sebagai alternatif insektisida  nabati.  Salah  satunya  adalah  mimba ( Azadirachta  indica )  yang  memiliki  senyawa  aktif yang  banyak  terkandung  di  dalam  biji.  Kadar  zat aktif  yang terkandung dalam biji mimba sekitar 0,1 –  0,5%  dari  berat  biji  kering  mimba  (Sukrasno, 2003).
Insektisida  yang  beredar  secara  luas  di masyarakat  merupakan  hasil  formulasi  yang  terdiri dari  bahan  aktif  dan  bahan  tambahan  ( adjuvant ). Keberadaan  bahan  tambahan  sangat  diperlukan karena  memilki  peranan  penting  dalam  mekanisme kerja  bahan  aktif.  Bahan  tambahan  yang  digunakan dalam  formulasi  juga  dapat  menentukan  bentuk formulasi  insektisida.  Adapun  bentuk  formulasi insektisida diantaranya adalah emulsifiable concentrate (EC), wettable  powder (WP), solution concentrate (SL), suspension  concentrate (SC), water dispersible granules (WG), granules (GR) dan lain-lain  (Knowles,  2008).  Penggunaan  surfaktan  di industri  formulasi  insektisida  sangat  dibutuhkan sebagai  salah  satu  bahan  tambahan  ( adjuvant ), khususnya  untuk  formulasi  insektisida  dengan bentuk Emulsifiable  concentrate (EC)  (Knowles, 2008).
Penggunaan  insektisida  nabati  umumnya kurang  efektif  karena  formulasinya  masih  sangat sederhana sehingga diperlukan bahan aditif (tambahan)  seperti  surfaktan  yang  memiliki  fungsi sebagai pendispersi dan perata bahan aktif sekaligus perekat  yang  umumnya  digunakan  pada  pestisida sintetik.  Suryani et  al .  (2012)  menyatakan  bahwa surfaktan  dietanolamida  memiliki  nilai  tegangan permukaan  yang  paling  rendah  (20,97  dyne/cm) untuk digunakan pada industri insektisida dibandingkan  surfaktan  yang  lain  seperti  APG  (21- 22  dyne/cm),  etoksilat  (23-25  dyne/cm),  dan  lauril betain  (31,17  dyne/cm)  sehingga  surfaktan  DEA sangat  berpotensi  sebagai  bahan  aditif  untuk meningkatkan efektifitas insektisida. DEA diperoleh melalui  proses  amidasi.  Probowati et  al. (2012)
melakukan  proses  amidasi  untuk  menghasilkan surfaktan  DEA  menggunakan    metil  ester  dari minyak kelapa murni (VCO) dan dietanolamina pada suhu 160 o C selama 3 jam dengan katalis NaOH 1%. Selain  minyak  kelapa  murni  (VCO)  sebagai  sumber minyak  nabati,  minyak  sawit  (CPO)  juga  dapat menjadi bahan baku surfaktan dietanolamida (DEA) yang potensial karena ketersediaannya yang melimpah di Indonesia.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui perbandingan  terbaik  dalam  ekstraksi  minyak  pada bungkil mimba dengan metode maserasi menggunakan  n-heksan  dan  mendapatkan  formula insektisida  menggunakan  minyak  bungkil  mimba dan surfaktan DEA.

## BAHAN DAN METODE

## Tempat Penelitian
Penelitian  dilaksanakan  di  Laboratorium Pusat  Penelitian  Surfaktan  dan  Bioenergi  Lembaga Penelitian  dan  Pengabdian  kepada  Masyarakat Institut  Pertanian  Bogor  (SBRC-LPPM-IPB),  Balai Besar  Penelitian  Agro  Kementerian  Perindustrian serta  Laboratorium  Fisiologi  dan  Toksikologi Serangga, Faperta IPB.

## Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah  bungkil  biji  mimba,  surfaktan  DEA,  minyak bungkil  biji  mimba,  n-heksan  dan  solvesso-150. Peralatan  yang  digunakan  adalah  soxhlet  AV-HM- 04, homogenizer HG-15D, neraca analitik XB 220A, kertas  saring, rotary  vaccum  evaporator , stirrer , pemanas,  tensiometer, contact  angel dan  mikroskop leica.

## Analisis Proksimat Bungkil Mimba
Analisis proksimat bungkil mimba menggunakan  metode  SNI  01-2891-1992,  meliputi kadar  abu  total,  kadar  air  total,  kadar  lemak  total, kadar protein total dan kadar karbohidrat total.

## Ekstraksi Minyak dari Bungkil Biji Mimba
Biji mimba yang digunakan memiliki kadar air  5%.  Biji  dipress  menghasilkan  minyak  dan bungkil.  Ekstraksi  minyak  dari  bungkil  biji  mimba menggunakan metode maserasi menggunakan pelarut  n-heksan  yang  direndam  selama  24  jam. Perbandingan  serbuk  bungkil  mimba  dengan  n- heksan yang digunakan adalah 1:2, 1:3, 1:4, dan 1:5 (w/v)  yang  diulang    2  kali.  Untuk  mendapatkan minyak,  larutan  kemudian  dipisahkan  dari  kotoran hasil  saringan.  Larutan  selanjutnya  disaring  dengan kain  saring,kemudian  dipisahkan  antara  pelarut  dan minyak  dengan  menggunakan rotary  vaccum evaporator .  Minyak  yang  dihasilkan  masih  berupa crude  oil karena  mengandung  kotoran  sisa  bungkil. Minyak  kemudian  disaring  kembali  menggunakan kertas  saring.  Minyak  yang  dihasilkan  kemudian
*Penulis Korespodensi
dianalisis sifat fisiko kimia dan kadar azadirakhtinnya.

## Formulasi Insektisida Nabati
Penentuan  Konsentrasi  Surfaktan  DEA  dalam Minyak Mimba dengan Metode CMC
Analisis critical  micelle  concentration (CMC)  dilakukan  dengan  mengukur  tegangan permukaan atau tegangan antar muka pada surfaktan DEA  didalam  minyak  bungkil  biji  mimba. Critical micelle  concentration surfaktan  DEA  yang  diukur adalah  1%  sampai  10%  dalam  minyak  bungkil mimba.

## Penentuan  Rasio  Minyak  Bungkil  Mimba  dan Solvesso
Minyak  bungkil  mimba  yang  dihasilkan melalui  proses  ekstraksi  bersifat  beku  dalam  suhu ruang sehingga perlu ditambahkan pelarut agar tetap cair  pada  suhu  ruang.  Untuk  mengetahui  solvesso yang  dibutuhkan  maka  dilakukan  uji  dengan membandingkan  minyak  bungkil  mimba  dengan solvesso.  Perbandingan  antara  solvesso  dengan minyak  bungkil  mimba  adalah  0,1:1  sampai  dengan 1:1 (w/w).

## Formulasi Insektisida Nabati
Formulasi insektisida berbahan aktif bungkil  biji  mimba  yang  dilakukan  mengacu  pada metode  Packiam et  al. (2012).  Formulasi  yang dilakukan  menggunakan  surfaktan  DEA  yang memiliki  CMC  paling  rendah  dan  ditambahkan solvesso  R-150  dalam  30  g minyak  bungkil  mimba. Kontrol digunakan Solveso R-150 yang ditambahkan  8%  surfaktan  DEA.  Kemudian  di stirrer selama 10 menit. Pembuatan formula diulang sebanyak  3  kali.  Formula  pestisida  yang  dihasilkan kemudian dianalisis kemampuan menurunkan tegangan  permukaan,  ukuran  droplet  dan  sudut kontaknya  di  Laboratorium  Surfaktan  SBRC  LPPM IPB.

## Pengujian Formula Insektisida Mimba Terhadap Larva Spodoptera Litura
Daun  kedelai  dan Spodoptera  litura yang digunakan  berasal  dari  Laboratorium  Fisiologi  dan Toksikologi    Serangga  IPB.  Pengujian  aktivitas insektisida  formula  mimba  dilakukan  dengan menggunakan  metode  perlakuan  pakan  (metode celup/residu pada daun) (Dadang dan Prijono, 2008). Formulasi  insektisida  yang  terpilih  diencerkan terlebih  dahulu  dengan  akuades  untuk  mendapatkan sediaan uji 10 dan 50 mL/l. Daun kedelai dicelupkan dalam  sediaan  mimba  atau  sediaan  kontrol  hingga basah merata lalu dikeringanginkan. Satu helai daun kedelai  perlakuan  atau  daun  kontrol  dimasukkan  ke dalam  tabung  plastik  yang  dialasi  potongan  tissue, lalu larva S. litura instar ke-3 dimasukkan ke dalam tabung tersebut. Pengamatan dilakukan pada hari ke- 2 dan 4 dengan menghitung jumlah larva yang mati.
Daun  yang  telah  mengandung  residu  insektisida tersebut diberikan ke serangga uji sebagai makanan, dengan  demikian  bahan  aktif  insektisida  masuk  ke dalam  tubuh  serangga  uji  melalui  oral  (dimakan). Kontrol yang digunakan yaitu air dan surfaktan DEA tanpa minyak bungkil biji mimba.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Komponen Proksimat Bungkil Biji Mimba
Analisis  kandungan  bahan  yang  terdapat dalam  biji  dan  bungkil  mimba  dilakukan  melalui analisis  proksimat.  Bungkil  biji  mimba  sisa pengepresan memiliki kadar protein sebesar 14,70%, kadar  lemak  11,60%  dan  kadar  karbohidrat  sebesar 59,10%.  Kadar  protein  bungkil  mimba  tersebut cukup  tinggi,  sehingga  dalam  ekstraksi  minyak, penguraian  protein  akan  menghasilkan  senyawa- senyawa  yang  larut  dalam  minyak  dan  cenderung mengotori minyak. Keadaan ini menyebabkan warna yang gelap pada minyak yang dihasilkan. Data hasil analisis  proksimat  minyak  dari  bungkil  biji  mimba disajikan pada Tabel 1.
Tabel  1.  Data  hasil  analisis  proksimat  minyak  dari
bungkil biji mimba Parameter Jumlah (%) Kadar abu 8,32 Kadar air 6,32 Kadar protein 14,70 Kadar lemak 11,60 Kadar karbohidrat 59,10

## Ekstraksi  Bungkil  Mimba  dengan  Metode Maserasi
Bungkil  mimba  hasil  pengepresan screw press diekstraksi  menggunakan  pelarut.  Metode ekstraksi  bergantung  pada  polaritas  senyawa  yang akan  diekstrak.  Suatu  senyawa  menunjukkan kelarutan  yang  berbeda-beda  dalam  pelarut  yang berlainan.  Hal-hal  yang  perlu  diperhatikan  dalam pemilihan  pelarut  adalah  selektivitas,  kemampuan mengekstrak, toksisitas, kemudahan untuk diuapkan, dan  harga  pelarut.  Pada  penelitian  ini  digunakan pelarut  n-heksan  sebagai  salah  satu  senyawa hidrokarbon  yang  dapat  berkondensasi,  mudah didapat,  murah  serta  digunakan  secara  luas  dengan suhu  didih  68,7 o C.  Selain  itu,  pelarut  yang  sesuai untuk  gliserida  adalah  senyawa  hidrokarbon  rantai lurus  karena  mempunyai  suhu  didih  rendah.  Pelarut merupakan  faktor  yang  sangat  mempengaruhi kualitas  minyak,  sebagian  besar  tergantung  pada pelarut  yang  dipilih.  Houghton  dan  Raman  (1998) menjelaskan  bahwa  dasar  pemilihan  pelarut  untuk ekstraksi  bahan  tumbuhan  adalah  kepolaran  suatu molekul.  Senyawa  yang  bersifat  polar  akan  dengan mudah diekstraksi dengan pelarut yang bersifat polar juga  sebaliknya  senyawa  yang  bersifat  non  polar akan mudah diekstraksi dengan pelarut yang bersifat
non polar, atau dikenal dengan prinsip likes dissolve likes. Rendemen  minyak  bungkil  mimba  dengan proses maserasi disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2.  Rendemen minyak bungkil mimba dengan proses maserasi
Perlakuan {bungkil mimba dalam n- heksan (b/v)} Rendemen (%) 1:2 5,61±0,07 1:3 6,52±0,40 1:4 7,28±0,46 1:5 6,93±0,35
Hasil  analisis  sidik  ragam  dari  rendemen dengan  metode  maserasi  menunjukkan  bahwa  f hitung  lebih  kecil  dari  f  tabel  (0,4776  <  4,35).  Hal ini  menunjukkan bahwa  tidak ada beda nyata antara tiap  perbandingan  yang  digunakan,  sehingga perbandingan  yang  diambil  adalah  rendemen  yang menghasilkan jumlah tertinggi yaitu pada perbandingan 1:4 (7,28 ± 0,46%). Rendemen adalah minyak  bungkil  mimba  yang  dihasilkan  melalui proses maserasi dan sebagai salah satu faktor penting dalam  menentukan  minyak  bungkil  mimba  yang selanjutnya  digunakan  dalam  formulasi.  Maserasi digunakan  untuk  melarutkan  bahan  baku  yang mengandung  zat  yang  mudah  larut  dalam  pelarut. Keuntungan  metode  ini  adalah  pengerjaan  dan peralatan  yang  digunakan  sederhana  dan  mudah diperoleh.  Jumlah  ekstrak  yang  diperoleh  kemudian dinyatakan sebagai rendemen. Dari metode maserasi yang  dilakukan,  perbandingan  1:4  menghasilkan jumlah rendemen yang tertinggi sebesar 7,28±0,46% (Tabel  2).  Karakter  fisik  dari  minyak  yang dihasilkan  dari  ekstraksi  bungkil  mimba  diketahui berwarna  gelap  dan  mengandung  endapan.  Hal  ini diduga  bahwa  minyak  bungkil  mimba  hasil pengepresan  masih  mengandung gum (getah),  asam lemak, fosfolipid dan senyawa pengotor lainnya.

## Sifat  Fisik  Minyak  dan  Kadar  Azadirachtin  dari Bungkil Biji Mimba
Analisis  ini  bertujuan  untuk  mengetahui karakteristik  minyak  bungkil  biji  mimba  yang dihasilkan.  Hasil  analisis  sifat  fisiko-kimia  minyak bungkil  biji  mimba  disajikan  pada  Tabel  3. Berdasarkan  hasil  analisis,  minyak  bungkil  biji mimba  memiliki  densitas  sebesar  0,914  gr/cm 3 . Densitas  merupakan  salah  satu  parameter  penting yang perlu diujikan pada produk formula insektisida nabati  dari  minyak  bungkil  mimba.  Densitas  adalah nilai  yang  diperoleh  sebagai  hasil  pembagian  antara satuan massa per volume (m/v).
Viskositas  merupakan  gaya  gesekan  antara molekul-molekul  yang  menyusun  suatu  fluida.  Pada zat  cair,  viskositas  disebabkan  karena  adanya  gaya kohesi  (gaya  tarik  menarik  antara  molekul  sejenis). Viskositas  menentukan  kemudahan  suatu  molekul bergerak  karena  adanya  gesekan  antar  lapisan
material. Karenanya viskositas menunjukkan tingkat ketahanan  suatu  cairan  untuk  mengalir.  Semakin besar  viskositas  maka  aliran  semakin  lambat. Besarnya  viskositas  dipengaruhi  oleh  beberapa faktor  seperti  temperatur,  gaya  tarik  antar  molekul dan ukuran serta jumlah molekul terlarut. Viskositas minyak  bungkil  biji  mimba  mencapai  29,5  cP  pada suhu  45 o C.  Sebagai  perbandingan,  air  pada  suhu 25 o C  memiliki  viskositas  0,89  cP  dan olive  oil sebesar 81 cP.
Azadirakhtin  merupakan  senyawa  dari metabolit  sekunder  yang  dihasilkan  oleh  tumbuhan. Schoonhoven  (2005)  menyatakan  bahwa  senyawa dari  metabolit  sekunder  berperan  dalam  sistem pertahanan tanaman terhadap serangga dan organisme  pengganggu  tanaman  (OPT)  lainnya. Terpenoid  merupakan  kelompok  terbesar  dari metabolit  sekunder.  Contoh  yang  paling  terkenal adalah  penghambat  makan  dari  golongan  terpenoid yaitu  azadirakhtin  yang  telah  diformulasi  secara komersial  (Schumutterer,  1990).  Hal  ini  juga diperkuat  oleh  Athanassiou et  al. (2005)  dan Kavallieratos et  al. (2007)  bahwa  azadirakhtin  juga memiliki kemampuan sebagai sterilisasi dan pengatur pertumbuhan serangga untuk mengendalikan  berbagai  hama  pertanian.  Kadar azadirakhtin  pada  minyak  bungkil  biji  mimba  yaitu sebesar  242,2  ppm.  Kadar  azadirakhtin  yang dihasilkan  lebih  rendah  dibandingkan  dengan  kadar azadirakhtin  yang ada pada minyak biji  mimba. Hal ini  disebabkan  oleh  minyak  yang  didapatkan  dari bungkil biji mimba merupakan sisa pengepresan biji mimba yang telah dikeringanginkan.
Tabel  3. Sifat fisik dan kinerja minyak bungkil biji mimba dan kadar azadirakhtin
Parameter* Nilai Satuan Densitas 0,914 g/cm 3 Viskositas 29,5 cP Kadar azadirakhtin minyak bungkil biji mimba 242,2 ppm
*ket. diukur pada suhu 45 o C

## Formulasi  Insektisida  Nabati  dengan  Surfaktan DEA
Konsentrasi  Surfaktan  DEA  pada  Minyak  Bungkil Mimba
Penentuan  konsentrasi  surfaktan  bertujuan untuk  menentukan  konsentrasi  maksimum  surfaktan yang akan digunakan dalam formulasi. Metode yang digunakan adalah CMC ( critical micelle concentration ), dimana cara menentukan konsentrasinya  adalah  dengan  mengukur  tegangan permukaan  larutan  surfaktan  dengan  berbagai konsentrasi yaitu 1-10%.
Sifat  utama surfaktan adalah  sebagai bahan aktif permukaan (Probowati et al., 2012). Gaya tarik permukaan suatu fluida terhadap udara akan menjadi lebih  rendah  karena  adanya  pengaruh  senyawa surfaktan.  Setelah  mencapai  konsentrasi  tertentu,
tegangan  permukaan  akan  konstan  walaupun konsentrasi  surfaktan  ditingkatkan.  Bila  surfaktan ditambahkan melebihi konsentrasi ini maka surfaktan mengagregasi membentuk misel. Konsentrasi  terbentuknya  misel  ini  disebut  CMC. Tegangan  permukaan  akan  menurun  hingga  CMC tercapai. Setelah CMC tercapai, tegangan permukaan akan  konstan  menunjukkan  bahwa  antarmuka menjadi  jenuh  dan  terbentuk  misel  yang  berada dalam keseimbangan dinamis dengan monomernya.
Berdasarkan  analisis  tegangan  permukaan, penambahan surfaktan DEA hasil penelitian mampu menurunkan  tegangan  permukaan  minyak  bungkil biji  mimba  hingga  28,1  dyne/cm    pada  konsentrasi 8%.  Hal  ini  sesuai  dengan  pengamatan  Charlena et al. (2009),  bahwa  nilai  tegangan  permukaan  untuk larutan  yang  ditambahkan  surfaktan  akan  terus menurun  sebelum  larutan  tersebut  mencapai  titik CMC,  setelah  nilai  CMC  mencapai  titik  minimum (titik  jenuh),  maka  selanjutnya  hanya  sedikit  terjadi perubahan  pada  nilai  tegangan  permukaan.  Minyak bungkil  mimba  bersifat  padat  sehingga  perlu ditambahkan  pelarut  sehingga  cair  dalam  suhu ruang.
Gambar  1.  Konsentrasi  surfaktan  DEA  dalam minyak bungkil biji mimba

## Rasio Minyak Bungkil Mimba dan Solvesso
Minyak  bungkil  mimba  yang  dihasilkan melalui  ekstrasi  maserasi  berbentuk  padat  sehingga perlu  ditambahkan  pelarut  agar  dapat  cair  di  suhu ruang.  Pelarut  yang  dipilih  adalah  solvesso. Pemanfaatan pelarut solvesso pada berbagai industri digunakan  salah  satunya  untuk  formulasi  pestisida. Solvesso  mempunyai  tingkat  toksisitas  yang  rendah dan  bersifat  degredabel  atau  mudah  terdegradasi (MSDS,  2012).  Kelarutan  minyak  bungkil  mimba
dan  solvesso  pada  berbagai  perbandingan  disajikan pada Tabel 4.
Perbandingan solvesso dan  minyak bungkil mimba  yang  diujicobakan  adalah  0,1:1  sampai dengan  1:1  (w/w).  Perbandingan  yang  digunakan adalah  1:1  (w/w)  sebab  minyak  bungkil  mimba dapat cair pada suhu ruang.
Tabel    4.  Kelarutan  minyak  bungkil  mimba  dan solvesso
Minyak bungkil mimba (g) Solvesso (g) Pengamatan visual pada suhu ruang 1 0,1 Tidak larut 1 0,2 Tidak larut 1 0,3 Tidak larut 1 0,4 Tidak larut 1 0,5 Tidak larut 1 0,6 Tidak larut 1 0,7 Tidak larut 1 0,8 Tidak larut 1 0,9 Tidak larut 1 1 Larut

## Sifat Fisik Insektisida Nabati
Untuk  mengetahui  kemampuan  insektisida larutan  formula  minyak  mimba  maka  diuji  dengan mengukur  tegangan  permukaan,  sudut  kontak  dan analisa  droplet.  Surfaktan  memiliki  kemampuan untuk  menurunkan  tegangan  permukaan  suatu cairan.  Nilai  tegangan  permukaan  yang  rendah menunjukkan  gaya  tarik  antar  partikel  yang  rendah pada permukaan  suatu larutan. Hal tersebut  menjadi sebuah  nilai  lebih  pada  formulasi  khususnya  untuk produk  insektisida.  Tegangan  permukaan  yang rendah  dari  larutan  insektisida  dapat  menurunkan sudut  kontak  insektisida  pada  permukaan  daun, sehingga  meningkatkan  penyebaran  area  semprot insektisida (Yang et al., 2013). Tegangan permukaan formula  dengan  minyak  bungkil  mimba  sebesar 38,85±0,64  dyne/cm,  sedangkan  nilai  tegangan permukaan pada kontrol adalah 37,50±0,57 dyne/cm (Tabel 5).
Analisa  sudut  kontak  dilakukan  untuk mengetahui  besaran  atau  nilai  sudut  kontak  antara formulasi  yang  telah  diencerkan  hingga  1%  pada permukaan daun kedelai. Analisis ini berguna untuk mengetahui  kemampuan  surfaktan  DEA  dalam menyebarkan  minyak  mimba  pada  permukaan  daun kedelai.
Tabel 5. Sifat fisik pada formula insektisida nabati
Perlakuan Kontrol* Larutan formulasi* Satuan Tegangan permukaan 37,50±0,57 38,85±0,64 dyne/cm Sudut kontak** 0 12,74±0,37 o Ukuran droplet 3,22±0,35 4,36±0,18 µm
* Diukur pada suhu 45 o C **Sudut kontak setelah 10 menit
25 27 29 31 33 35 37 39 41 0 2 4 6 8 10 T eg an g an p er mu k aa n ( d y n e/ cm)
Konsentrasi surfaktan DEA (%)
Masing-masing  sampel  dianalisa  sebanyak 2  kali  ulangan  dengan  melihat  sudut  kontak  saat tetesan  pertama  (0  menit)  dan  sudut  kontak  setelah 10  menit.  Sudut  kontak  pada  formula  minyak bungkil  mimba  setelah  10  menit  yaitu  12,74±0,37 o . Adanya penambahan solvesso pada formula  minyak bungkil  mimba  menjadikan  formula lebih encer dan cepat  menyerap  pada  daun  kedelai,  sedangkan  nilai sudut kontak pada kontrol adalah 0 o . Analisis droplet dilakukan untuk mengetahui  ukuran  droplet  emulsi  yang  terbentuk oleh  campuran  minyak  nimba  dengan  surfaktan DEA yang diencerkan dengan air hingga konsentrasi formulanya menjadi 1%. Pengamatan ukuran droplet dilakukan menggunakan mikroskop pada perbesaran 1000  x  (seribu  kali).  Hal  tersebut  dimaksudkan untuk  memastikan  sistem  emulsi  produk  insektisida minyak  bungkil  mimba  berukuran  mikro.  Pada sistem  emulsi,  droplet  berukuran  lebih  dari  0,1  μm atau  0,1-50  μm  berbentuk  butiran  yang  terdispersi dengan  baik  terhadap  cairan  lainnya.  Semakin  kecil ukuran  droplet  menunjukkan  sifat  emulsi  yang  baik (deMan,  1997).  Ukuran  droplet  pada  larutan formulasi minyak bungkil mimba yaitu 4,36±0,18µm,  sedangkan  ukuran  droplet  pada kontrol adalah 3,22±0,35 µm.

## Hasil Uji Aplikasi Formula Insektisida Nabati
Kematian  serangga  uji  pada  perlakuan dengan  formulasi  bungkil  mimba  pada  konsentrasi pengenceran  10  dan  50  mL/l  secara  umum  tidak meningkat nyata pada 2 dan 4 hari setelah perlakuan (HSP).  Perlakuan  pada  10  mL/l  mengakibatkan
kematian  serangga  uji  2%  pada  2  HSP  dan  4,2% pada  4  HSP,  sedangkan  pada  perlakuan  konsentrasi 50  mL/l  serangga  uji  mengalami  kematian  sebesar 12,2% pada 2 HSP dan 12,5% pada 4 HSP (Tabel 6). Kematian  serangga  uji  pada  konsentrasi  10  dan  50 mL/l tidak cukup signifikan dibandingkan kemampuan Spodoptera  litura sebagai  hama tanaman.
Daun  yang  dicelup  sediaan  kontrol  lebih cepat  mengering  dan  menghitam  dibandingkan dengan  daun  yang  dicelup  sediaan  bungkil  mimba 10 dan 50 mL/l. Hal tersebut menandakan terjadinya kematian  jaringan  daun  (nekrosis)  sehingga  bagian daun kontrol yang mati mudah ditumbuhi cendawan. Pada  pengamatan  48  JSP,  daun  kontrol  yang  sudah berwarna  kehitaman  tampak  ditumbuhi  miselium cendawan  yang  berwarna  putih.  Diduga  bahwa  sifat fitotoksik  sediaan  kontrol  tersebut  tampaknya disebabkan  oleh  tingginya  kandungan  pelarut Solvesso R-150.
Hasil  uji  pada  Tabel  6  menunjukkan banyaknya  daun  kedelai  perlakuan  yang  dimakan larva S.  litura tidak  sebanding  dengan  banyaknya daun  kontrol  yang  dimakan.  Selain  itu,  ukuran  dan kondisi  larva  perlakuan  sebanding  dengan  larva kontrol sehingga dapat dikemukakan bahwa sediaan formulasi  bungkil  mimba  sampai  konsentrasi  50 mL/l  tidak  efektif  terhadap  larva S.  litura. Uji mortalitas pada formulasi insektisida nabati menggunakan  minyak  bungkil  mimba  kurang efektif. Hal ini diduga bahwa masih banyak gum dan senyawa  pengotor  lainnya  pada  minyak  bungkil mimba sehingga perlu untuk dimurnikan.
Gambar  8.  Keadaan  daun  kedelai  pada  2  hari  setelah  perlakuan  (HSP)  dengan  sediaan  bungkil  mimba.  A: kontrol,  B: 10 mL/l, C : 50 mL/l. Sediaan kontrol merusak daun sehingga pada 2 HSP daun tampak menghitam yang mencerminkan kerusakan jaringan daun (nekrosis).
A B C
Tabel  6.  Mortalitas  larva S.  litura pada  perlakuan formulasi bungkil mimba
Konsentrasi (m/L) Mortalitas (%) pada n hari setelah perlakuan (n) a 2 4 Kontrol b 0 0 10 2,0 4,2 50 12,2 12,5 Keterangan:
a n = jumlah  serangga  uji  pada  awal  pengujian, yaitu  50  larva  instar  III  dalam  5  ulangan. Beberapa  larva  tidak  ditemukan  kembali saat pengamatan
b suspensi kontrol diencerkan pada konsentrasi 50 mL/l (mewakili konsentrasi perlakuan tertinggi).
Insektisida  sintetik  memiliki  efek  yang cepat  dalam  mengendalikan  serangga  dibandingkan dengan  formula  insektisida  nabati  minyak  bungkil mimba. Ferdian (2015) dalam penelitiannya menunjukkan  bahwa  insektisida  sintesis  pada konsentrasi 10 mL/l mampu menyebabkan mortalitas  hingga  56,67%  setelah  4  hari  perlakuan, sehingga  formula  insektisida  nabati  dari  minyak bungkil  mimba  dapat  digunakan  pertanian  organik. Insektisida  yang  beredar  secara  luas  di  masyarakat merupakan  hasil  formulasi  yang  terdiri  dari  bahan aktif  dan  bahan  tambahan  ( adjuvant ).  Keberadaan bahan  tambahan  sangat  diperlukan  karena  memilki peranan penting dalam mekanisme kerja bahan aktif. Bahan  tambahan  yang  digunakan  dalam  formulasi juga dapat menentukan bentuk formulasi insektisida.

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Rasio  terbaik  antara  minyak  bungkil  biji mimba  dan  n-heksan  adalah  1:4  (b/v).  Penentuan surfaktan  DEA  terbaik  dengan  metode critical micelle concentration (CMC) dalam minyak bungkil mimba  didapatkan  8%.  Formulasi  insektisida  nabati yang  mengandung surfaktan  DEA 8%, 46%  minyak bungkil  biji  mimba  dan  46%  solvesso  dalam  30  g formulasi menghasilkan parameter tegangan permukaan  (38,85±0,64  dyne/cm),  sudut  kontak (12,74±0,37 o ),  dan  ukuran  droplet  (4,36±0,18  µm). Hasil  uji  formula  insektisida  nabati  pada  skala laboratorium  dengan  konsentrasi  10  dan  50  mL/l pada  4  hari  setelah  perlakuan  (HSP)  mengalami mortalitas sebesar 4,2% dan 12,5%.

## Saran
Saran  untuk  penelitian  ini  adalah  perlu dihilangkan  pengotor  pada  minyak  bungkil  biji mimba  setelah  ekstraksi  seperti gum dan  senyawa pengotor lainnya.

## DAFTAR PUSTAKA
Adisarwanto T. 2005. Strategi peningkatan produksi kedelai  sebagai  upaya  untuk  memenuhi kebutuhan  di  dalam  negeri  dan  mengurangi impor. Pengembangan  Inovasi  Pertanian . 3(4): 319−331.
Al  Hasan  R,  Jatoe  JBD,  dan  Egyir  IS.  2010. Biopesticides  in  Ghana  :  vegetable  farmer’s perception  and  willingness  to  pay. The  IUP Journal of Agriculture Economics . 7 (4).
Athanassiou  CG,  Kontodimas  DC,  Kavallieratos NG,  Veroniki  MA.  2005.  Insecticidal  effect of  NeemAzal  against  three  stored-product beetle  species  on  rye  and  oats. Journal Economic Entomology. 98: 1733–1738. Blay  E.  2000. Handbook  of  Crop  Protection Recommendations  in  Ghana  :  An  IPM Approach , Volume  2:  Vegetables,  Monistry of Food and Agriculture . Ghana.
Charlena, Mas’ud  ZA, Syahreza  A, Purwadayu  AS.
2009.  Solubility  profile  of  petroleum  waste in  water as effect of nonionic surfactant and stirring rate. J Chem Prog . 2(2):69-78. Dadang  dan  Prijono  D.  2008. Insektisida  Nabati,
Prinsip, Pemanfaatan dan Pengembangannya . Bogor: Departemen Proteksi Tanaman, IPB.
De  Man  JM.  1997. Kimia  Makanan .  Kosasih Padmawinata,  Penterjemah  Bandung  :  ITB Pr. Terjemahan dari : Food Chemistry.
Ferdian  MA.  2015.  Kajian  stabilitas  emulsi  produk insektisida  hama  wereng  cokelat  dengan penambahan  surfaktan  DEA  dari  metil  ester olein sawit. [thesis]. Bogor: Institut
Pertanian Bogor.
Hendrival  L  dan  Hayu  R.  2013.  Perkembangan
Spodoptera litura F. (Lepidoptera:
Noctuidae)  pada  Kedelai. Jurnal  Floratek . 8:88-100.
Houghton  PJ  dan  Raman  A.  1998. Laboratory Handbook  for  the  Fractionation  of  Natural Extracts . London (GB): Chapman & Hall. Kardinan  A.  2002.  Pestisida  Nabati: Ramuan  dan Aplikasi . Jakarta: Penebar Swadaya.
Kavallieratos  NG,  Athanassiou  CG,  Saitanis  CJ,
Kontodimas  DC,  Roussos  AN,  Tsoutsa  MS, Anastassopoulou  UA.  2007.  Effect  of  two azadirachtin  formulations  against  adults  of Sitophilus  oryzae  and  Tribolium  confusum on  different  grain  commodities. Journal Food Protection . 70: 1627–1632.
Knowles  A.  2008.  Recent  developments  of  safer formulations  of      agrochemicals. Journal Environment . 28:35–44.
Meidalima  D.  2014.  Perkembangan  populasi  ulat grayak  ( Spodoptera  litura )  pada  kedelai  di laboratorium. Jurnal Ilmiah Agriba . (2).
[MSDS]  Material  Safety  Data  Sheet.  2012.  Product Safety  Summary.  Solvesso  150  Fluid. ExxonMobil Chemical.
Packiam  SM,  Veeramuthu  A,  Savrimuthu  I, Subramanian  EV.  2012.  Formulation  of  a novel  phytopesticide  PONNEEM  and  its potentiality to control generalist herbivorous lepidopteran  insect  pests, Spodoptera  litura (Fabricius) and Helicoverpa armigera (Hübner)  (Lepidoptera:  Noctuidae). Asian Pacific  Journal  of  Tropical  Disease .  720- 723.
Probowati  A,  Paradigma  CG,  dan  Diyono  I.  2012. Pembuatan  surfaktan  dari  minyak  kelapa murni (VCO) melalui proses amidasi dengan katalis NaOH. Teknologi Kimia dan Industri . 1(1) : 424-432.
Rukmana  dan  Yuyun.  2002. Nimba .  Yogyakarta: Kanisius.
Schmutterer  H.  1990.  Properties  and  potential  of natural pesticides from neem tree, Azadirachta  Indica . Annual  Review of Entomology. 35: 271–295.
Schoonhoven  LM,  Van  Loon  JJA,  dan  Dicke  M.
2005. Insect  Plant  Biology. London  (GB):
Oxford University Press. Hal 101-116.
Sukrasno.  2003. Nimba  Tanaman  Obat  Multifungsi .
Jakarta: Agromedia Pustaka.
Suryani  A,  Dadang,  Nisya  FN,  Nurkania  A.  2012.
Surfaktan  berbasis  minyak  nabati  untuk formulasi  herbisida  berbahan  aktif  glifosat . Laporan  Penelitian.  Bogor  :  SBRC  LPPM IPB.
Yang  Y,  ME  Leser,  AA  Sher,  DJ  McClements.
2013.  Formation  and  stability  of  emulsions using  a  natural  small  molecule  surfactant: Quillaja Saponin (Q-Naturale). Food Hydrocoll 30: 589-596.