Desain Pompa Multi Syringe Untuk Analisa Sistem Alir
D esign of Multi Syringe Pump for Flow System Analysis
Tri Mulyono *) , Asnawati dan Umarul Faruq Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Jember
*) Email: aztrimulyono@yahoo.com

## ABSTRACT
The aims of this work were to research: design of the multi syringe pumps, volume consistency of ISAB and the correlation of the PWM to the flow rate of  carrier. Pump speed was set by PWM. Controlling the pump speed and time were performed with a computer using Labview software. It was found that based on the time variation of time then the volume of ISAB has a consistency of the  injected  volume  with  Kv  0.25%  to  2.53%  and  the  rate  of  carrier  based  on  multi  syringe velocity have a good correlation with the regression value of 0.998 and the value of Kv 0.27%  to 1.2%.
Keywords : Multi syringe pump, MSFIA methods, PWM

## PENDAHULUAN
Perkembangan  ilmu  pengetahuan  di  bidang analisis  menyebabkan  munculnya  teknik analisa  baru  yang  cepat  dan  akurat.  Teknik analisa  yang  dikembangkan  antara  lain  adalah analisa sistem alir. Suatu metode analisis yang mulai diterapkan pada tahun 1974 (Hansen dan Ruzicka, 1989). Analisa sistem alir merupakan suatu  teknik  analisis  yang  didasarkan  pada penginjeksian  sampel  ke  dalam  larutan carrier /reagen  yang  kemudian  membawa sampel  menuju  detektor  dimana  terjadi  reaksi kimia yang diinginkan.
Instrumentasi  analisa  sistem  alir  paling sedikit  terdiri  dari  empat  komponen  utama yaitu  unit  penggerak,  unit  injeksi,  unit transportasi  atau  reaktor  dan  detektor.  Analisa sampel  dengan  menggunakan  metode  FIA  ini mempunyai  beberapa  keuntungan  antara  lain pengoprasian  sistem  yang  mudah  serta kecepatan  dalam  menganalisis.  Lebih  dari  itu, dengan  menggunakan flow  injection  analysis kontak langsung antara operator dengan reagen dapat  diminimalkan,  sehingga  kontaminasi dengan udara terbuka selama  perlakuan relatif kecil dan keakuratan serta ketelitian yang lebih terjamin (Fang, 1993).
Unit  penggerak  yang  berupa  pompa merupakan  komponen  vital  pada  metode analisa  sistem  alir  (FIA).  Pompa  merupakan suatu unit yang berfungsi untuk menggerakkan cairan  ke  unit-unit  yang  lain  dalam  analisa sistem  alir  dengan  kecepatan  ( flow  rate )  yang konstan  dan  bebas  dari  denyut  atau  gangguan
selama  aliran  berlangsung  ( pulse-free ).  Unit penggerak  yang  selama  ini  digunakan  yaitu pompa  peristaltik,  akan  tetapi  dalam  beberapa faktor  pompa  ini  mempunyai  beberapa kelemahan. Salah satu kelemahan pada  pompa peristaltik  yaitu  pipa  elastis  yang  digunakan untuk  mengalirkan  larutan,  akan  mudah  rusak atau  luka  karena  sering  bergesekan  dan tertekan  oleh roller  pump serta  harga  yang relatif mahal. Oleh karena itu dibutuhkan suatu pompa alternatif yaitu dengan membuat sistem pompa  yang  lebih    fungsional  serta  relatif terjangkau.  Pompa  yang  digunakan  yaitu pompa multisyringe, dimana pompa multisyringe ini  merupakan  varian  dari  FIA (analisa  sistem  alir)  yang  dikembangkan  pada tahun  1999.  Sistem  FIA  ini  biasa  disebut dengan  sistem  MSFIA  ( multisyringe  flow injection  analysis )  (Estela  dan  Víctor  Cerdà, 1999).
Penelitian ini bertujuan (i) mendesain pompa multisyringe pada analisa sistem alir (FIA). (ii) mengetahui  korelasi  waktu  hidup  pompa terhadap  konsistensi  volume  ISAB  yang terinjeksi.  (iii)  mengetahui  korelasi  nilai prosentase kecepatan (PWM) terhadap laju alir carrier yang  dihasilkan  dengan  menggunakan metode MSFIA.

## METODE

## Alat dan Bahan

## Alat
Peralatan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini antara  lain:  peralatan  analitik  meliputi;
Potensiometer  dengan  ion  selektif  elektroda Pb 2+ (ELIT 8231), pipa 0,76 mm, desain pompa multisyringe ,  software  Labview  8 TM ,  kabel penyambung  ( hardware NI  DAQ  PCI  6221) dan  seperangkat  komputer.  Peralatan  gelas meliputi  ;  gelas  ukur,  gelas  kimia,  piknometer 10 mL, labu ukur, pipet mohr , pipet tetes, ball pipet,  spatula  (pengaduk)  dan  neraca  analitik. Peralatan penunjang meliputi ; botol semprot.

## Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Pb(NO 3 ) 2 (Riedel- de’  Haen),  NaNO 3 (BDH),  sampel  alam  (kompos  granul  hitam) dan aquades.
Desain  Pompa Multisyringe  Flow  Injection Analysis Potentiometry Rangkaian Multisyringe Flow Injection Analysis Potentiometry (MSFIA)  dibuat berdasarkan metode Calatayud (2003).  Desain kerja  MSFIA  potensiometri  dapat  dilihat  pada Gambar 1.
Gambar 1. Rangkaian MSFIA
Keterangan : P.1      = Pompa 1
P.2      = Pompa 2 M.1    = Motor 1 M.2    = Motor 2
K.1.1 = Katup 1 pada Pompa Syringe 1
K.2.1 = Katup 2 pada Pompa Syringe 1
K.1.2 = Katup 1 pada Pompa Syringe 2 K.2.2 = Katup 2 pada Pompa Syringe 2
Cara kerja metode MSFIA  yang digunakan dalam  penelitian  ini  berikut.    Apabila  pompa (P.1)  dihidupkan  maka  pompa  dua  (P.2) dimatikan  dan  sebaliknya  jika  pompa  dua dihidupkan  maka  pompa  satu  dimatikan.  Pada saat  pompa  satu  hidup  dan  pada  saat  itu  pula katup  (k.1.1)  terbuka  sedangkan  katup  (k.1.2)
tertutup  maka  larutan carrier akan  masuk  ke tabung  pompa syringe (1).  Setelah  sejumlah tertentu larutan carrier masuk ke dalam tabung pompa syringe (1)  maka  gerakan  motor  akan dibalik  arah  sehingga  larutan carrier mengalir menuju  ke coil .  Selanjutnya ketika  pompa  P.2 dihidupkan  maka  larutan  sampel  yang  akan mengalir.  Pada  saat  pompa  P.2  hidup  maka larutan  sampel  akan  masuk  ke  tabung  pompa syringe (2).  Setelah  larutan  sampel  berada  di dalam tabung pompa syringe (2) maka gerakan motor  akan  dibalik  arah  sehingga  larutan sampel diinjeksikan menuju ke coil . Selanjutnya  akan  dideteksi  oleh  detektor potentiometry .  Volume  sampel  yang  terinjeksi dipengaruhi  oleh  waktu  dan  kecepatan  pompa (2).  Oleh  karena  itu  akan  dilakukan  variasi waktu pompa P.2 dan variasi kecepatan pompa P.2  (kecepatan  rotasi  pompa  satu  dibuat konstan  (Estela dan Victor, 1999).
MSFIA  merupakan  sistem  penggerak  yang digunakan  dalam  analisa  sistem  alir.  Sebuah sistem  MSFIA  terdiri  dari  buret  titrasi konvensional  otomatis  yang  disesuaikan sedemikian  rupa  sehingga  motor  dapat menggerakkan  piston  tabung syringe secara bersamaan  maupun  bergantian.  Pemakaian buret  terpisah  dioperasikan  secara  paralel. Pompa multisyringe ini juga dilengkapi dengan katup  yang  berfungsi  untuk  mengontrol  arah aliran  pada  setiap  pompa.  Desain  pompa multisyringe  ini  memiliki  dua  fungsi  pada sistem  FIA,  selain  sebagai  sistem  penggerak pompa multisyringe juga  berfungsi  sebagai sistem  injeksi.  Sistem  pompa  multisyringe dirangkai seperti Gambar 2.
Gambar 2. Desain pompa multisyringe
Keterangan Gambar 2:
1. Motor (1)  2. Motor (2)   3. Ulir/drat
4. Tabung Syringe (1) 10 mL
5. Tabung Syringe (2) 2 mL
Pompa multisyringe berfungsi  untuk menggerakan  sampel  dan  larutan  ISAB. Pompa  satu  dengan  tabung syringe 10  mL berisi  sampel  yang  berfungsi  sebagai  carrier bergerak  secara  terus  menerus  oleh  ulir/drat dengan  menaikkan  dan  menurunkan  piston syringe berdasarkan  waktu  tertentu.  Pompa dua  dengan  tabung  syringe  2  mL  yang  berisi larutan ISAB digerakkan oleh ulir/drat  dengan menaikkan  dan  menurunkan  piston syringe . Pompa  dua  menggunakan  sistem  injeksi metode Fixed-Time yang  merupakan  suatu injektor  yang  volume  injeksinya  dapat  dengan mudah  divariasikan  yaitu  dengan  mengganti waktu  injeksi  dan  laju  alir.  Sampel  dialirkan secara  kontinyu  dengan  kecepatan  alir  yang dioptimasi. Larutan ISAB langsung diinjeksikan ke dalam sistem  setelah  diperoleh potensial  dasar  yang  konstan  ( baseline )  dalam kurva  FIA.
Desain  pompa multisyringe dalam  analisa sistem  alir  digabungkan  dengan  beberapa komponen  yaitu coil  reaction ,  detektor,  NI DAQ  PCI  6221,  dan  komputer  ( SoftWare LabVIEW  8 TM ). Coil  reaction berfungsi sebagai  tempat  terjadi  reaksi  kimia  yang diinginkan.  Diameter  coil  yang  digunakan yaitu  0,76  mm. Coil  reaction dihubungkan dengan  konektor  yang  berfungsi  untuk menghubungkan  pipa  yang  satu  dengan  pipa yang lain. Proses injeksi  diatur  secara otomatis yang  berfungsi  untuk  mengontrol  waktu  dan kecepatan  pompa.  Pembuatan sistem otomatis dibutuhkan dua  komponen  yaitu  NI DAQ PCI 6221 dan software LabVIEW 8 TM .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Uji  Konsistensi  Volume  ISAB  Berdasarkan Variasi Waktu
Uji  konsistensi  Volume  ISAB  dapat  dilihat pada  variasi  waktu  pergerakan  pompa syringe dua  yang  berpengaruh  pada  volume  sampel yang terinjeksi, semakin lama waktu pergerakan pompa syringe maka volume ISAB yang  terinjeksi  semakin  banyak.  Tabel  1 menunjukkan  hasil  penelitian  volume  ISAB yang  terinjeksi  dengan  variasi  waktu  dan kecepatan  pompa syringe dua  konstan  pada 50% PWM.
Tabel 1. Volume injeksi dengan variasi waktu
Waktu (s) 1 2 3 4 5 Rerata 10 0,042 0,043 0,043 0,045 0,043 0,043 20 0,097 0,096 0,096 0,095 0,096 0,096 30 0,155 0,154 0,155 0,156 0,153 0,154 40 0,212 0,213 0,210 0,213 0,210 0,211 50 0,267 0,267 0,268 0,267 0,266 0,267
Uji konsistensi volume ISAB yang terinjeksi dapat  ditunjukkan  dengan  volume  yang  tetap pada  setiap pengulangan dengan  variasi  waktu yang  sama.  Penelitian  ini  dilakukan  dengan lima variasi waktu, setiap variasi terdapat lima kali  pengulangan.  Volume  rata-rata  yang terinjeksi  berdasarkan  variasi  waktu  hidup pompa syringe dua  yaitu  10  detik  (s)  pompa syringe dua berotasi dapat menginjeksi sampel sebanyak  0,0432  mL,  20  detik  (s)  pompa syringe dua bergerak dapat menginjeksi sampel sebanyak 0,096 mL, 30 detik (s) pompa syringe dua  bergerak  dapat  menginjeksi  sampel sebanyak  0,1546  mL,  40  detik  (s)  pompa syringe dua  bergerak  dapat  menginjeksi sampel  sebanyak  0,2116  mL  dan  50  detik  (s) pompa syringe dua  bergerak  dapat menginjeksi  sampel  sebanyak  0,267  mL. Berdasarkan  data  dapat  disimpulkan  bahwa volume  yang  terinjeksi  relatif  konsisten terhadap waktu pergerakan pompa syringe dua. Hal  ini  dapat  ditunjukkan  dari  setiap pengulangan menghasilkan koevisien variasi di bawah  2,53%.  Volume  yang  konsisten merupakan  syarat  utama  agar  sistem  injeksi metode fixed-time dapat  digunakan  pada Multisyringe  Flow  Injection  Analysis karena volume yang diinjeksikan sesuai dengan waktu prgerakan  pompa syringe .  Berdasarkan  data hasil penelitian dengan variasi waktu, diperoleh kurva pada Gambar 3.
Grafik  pada  Gambar  3  menggambarkan hubungan  antara  waktu  pergerakan  pompa syringe dua  dengan  volume  ISAB  yang terinjeksi.  Hubungan  linear  dengan  waktu rotasi pompa  dua  yaitu dengan persamaan  y = 0,0054x  -  0,0069  dan    nilai  regresi  sebesar 0,9979.  Persamaan  linier  yang  didapat  dari kurva menandakan bahwa volume injeksi ISAB dengan  variasi  waktu  memiliki  korelasi  yang sangat  baik,  hal  ini  dilihat  pada  nilai  regresi yang  didapat  yaitu  sebesar  0,9979.  Persamaan linier juga dapat diketahui laju alir pada pompa dua  dapat  menginjeksikan  volume  ISAB sebesar 0,0069 mL/s.    Adanya hubungan yang linear  antara  volume  sampel  dengan  waktu pergerakan  pompa syringe dua  maka  untuk menginjeksikan sejumlah sampel dapat dilakukan  dengan  memasukkan  volume  yang diinginkan ke dalam persamaan    y = 0,0054x - 0,0069 , y  adalah volume sampel (mL) dan  x adalah  waktu  pergerakan  pompa syringe (s). Volume  ISAB  pada  penelitian  ini  ditentukan terinjeksi  ke  dalam  sampel  yaitu  0,2  mL, sehingga dapat ditentukan seberapa lama waktu yang digunakan untuk  menginjeksikan  volume ISAB  sebanyak  0,2  mL  dengan  persamaan linier yang telah diketahui. Sistem  injeksi  dengan  metode Fixed-Time sangat cocok digunakan untuk injektor dengan volume
sampel yang besar (Marek,
Trojanowicz, 2008). Volume sampel yang kecil dapat  menyebabkan  reprodusibilitas  menurun pada saat penginjeksian singkat dan laju alirnya tinggi,  sehingga  dapat  disimpulkan  bahwa apabila  laju  alir  semakin  besar  maka  semakin banyak  volume  larutan  yang  diinjeksikan  dan apabila  laju  alir  semakin  kecil  maka  volume larutan  yang  diinjeksikan  juga  semakin  kecil, oleh  karena  itu  alat  injeksi  ini  sangat  baik digunakan  untuk  menginjeksikan  sampel dengan volume yang besar.

## Uji Konsistensi Volume ISAB Berdasar-kan Variasi Kecepatan pompa (1)
Kecepatan  pompa  dapat  berpengaruh  pada volume  ISAB  yang  terinjeksi,  semakin  besar kecepatan  pompa syringe dua  maka  volume ISAB  yang  terinjeksi  semakin  banyak.  Salah satu tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui hubungan  yang  linear  antara  variasi  kecepatan dengan  volume  ISAB  yang  terinjeksi.  Data hasil  penelitian  volume  ISAB  yang  terinjeksi dengan  variasi  kecepatan  pompa syringe dua dengan waktu konstan 25 (s) dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Volume injeksi dengan variasi kecepatan Kecepatan (PWM) Volume Rerata 1 2 3 4 5 40% 0,095 0,095 0,096 0,094 0,093 0,095 50% 0,133 0,135 0,134 0,135 0,133 0,134 60% 0,167 0,168 0,168 0,167 0,167 0,167 70% 0,199 0,200 0,200 0,199 0,199 0,199 80% 0,232 0,235 0,234 0,234 0,235 0,234 90% 0,271 0,269 0,270 0,271 0,269 0,270 100% 0,299 0,301 0,302 0,300 0,300 0,301
Berdasarkan  Tabel  2  dapat  diketahui  bahwa volume  ISAB  yang  terinjeksi  konsisten terhadap variasi kecepatan pompa syringe dua. Hal  ini  dapat  dilihat  pada  setiap  pengulangan pada  variasi  kecepatan  yang  sama,    misalnya pada  kecepatan  rotasi  40  %,  volume  sampel yang  terinjeksi  yaitu  0,095  mL;  0,095  mL; 0,096  mL;  0,094  mL  dan  0,093  mL. Berdasarkan  data  hasil  penelitian  dengan variasi  kecepatan,  diperoleh  kurva  pada Gambar 4.
Gambar 4. Volume injeksi ISAB (NaNO 3 5 M)
berdasarkan variasi kecepatan dengan waktu konstan 25 (s) detik
Kelinieran antara kecepatan pompa dua dengan volume  injeksi    dapat  dilihat  pada  Gambar  4 yang memiliki persamaan y = 0,0034x - 0,0399 dan    nilai  regresi  sebesar    0,9992.  Variasi kecepatan  pompa  yang  memberikan  hubungan linear dengan volume injeksi yaitu antara  40% – 100%  PWM.  Adanya  hubungan  yang  linear antara  volume  sampel  dengan  kecepatan pergerakan  pompa syringe dua  maka  untuk menginjeksikan sejumlah ISAB dapat dilakukan  dengan  memasukkan  volume  yang diinginkan ke dalam persamaan    y = 0,0034x - 0,0399  dimana  y    merupakan  volume  sampel (mL)  dan    x  adalah  kecepatan  pergerakan pompa syringe (PWM).  Volume  ISAB  pada penelitian  ini  ditentukan  terinjeksi  ke  dalam sampel  yaitu  0,2  mL,  sehingga  dapat ditentukan  seberapa  besar  kecepatan  yang digunakan untuk menginjeksikan volume ISAB
sebanyak 0,2 mL dengan persamaan linier yang telah diketahui.

## Penentuan  volume  Laju  Alir  Carrier Berdasarkan Kecepatan Dan Waktu
Penentuan  volume  laju  alir  carrrier  yaitu ditentukan oleh pergerakan pompa syringe satu berdasarkan kecepatan dan  waktu. Tujuan dari perlakuan ini  yaitu untuk  mengetahui    volume yang dikeluarkan oleh pompa syringe satu pada setiap kecepatan 40%  -  100% PWM.  Semakin besar  kecepatan  pompa syringe satu,  maka volume  sampel  yang  terinjeksi  semakin banyak.  Berikut  adalah  data  hasil  penelitian volume  sampel  yang  terinjeksi  dengan  pompa syringe satu.

## Tabel 3. Volume sampel yang terinjeksi pada
setiap variasi kecepatan pompa (1)
Kecepatan (PWM) Kecepatan (mL/s) 40 0,0142 50 0,0190 60 0.0235 70 0,0261 80 0,0308 90 0,0355 100 0,0412
Data pada Tabel 3 didapat dari persamaan kurva  linier  pada  setiap  percobaan  kecepatan dengan variasi waktu. Hal ini diketahui bahwa setiap  variasi  kecepatan  pompa,  dapat menginjeksikan  volume  sampel  yang  berbeda- beda.  Kecepatan  pompa  semakin  besar,  maka volume  sampel  yang  diinjeksikan  juga  akan semakin  besar.  Data  dari  hasil  penelitian didapatkan  grafik  dengan  persamaan  linier pada  setiap  kecepatan.  Berdasarkan  Tabel  3 data  pada  kecepatan  dengan  satuan  (mL/s) diplotkan  ke  dalam  program  LabView  untuk menunjukkan  volume  yang  dikeluarkan  oleh pompa syringe satu  pada  setiap  detik  (s). Contoh  dari  data  di  atas  pada  kecepatan  60% PWM pompa syringe satu dapat menginjeksikan  volume  sampel  0,0235  mL pada setiap detik.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang  diperoleh dapat  diambil  beberapa  kesimpulan,  yaitu sebagai berikut :
1. Berdasarkan  nilai  koefisien  variasi  dapat disimpulkan  bahwa  volume  ISAB  yang akan  diinjeksi  memiliki  korelasi  yang baik    terhadap  variasi  waktu  dan
kecepatan  pompa syringe dua.  Hal  ini diindikasikan  dengan  nilai  K v dibawah 1,2%.
2. Nilai  prosentase  pada  setiap  kecepatan (PWM)  terhadap  laju  alir carrier dengan metode  MSFIA  memiliki  korelasi  yang baik,  hal  ini  dapat  dilihat  pada  setiap persamaan  linier  dari  kurva  yang dihasilkan pada setiap kecepatan. Sehingga didapatkan volume sampel yang diinjeksikan  secara  otomatis  ke  dalam program  injeksi  pada  setiap  kecepatan 0,0142 mL/s (40 % pwm), 0,019 mL/s (50 %  pwm),  0,0235  mL/s  (60  %  pwm), 0,0261  mL/s  (70  %  pwm),  0,0308  mL/s (80  %  pwm),  0,0355  mL/s  (90  %  pwm) dan 0,0412 mL/s (100 % pwm).

## DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2008. LabVIEW. http://www.ni.com/LabVIEW/. [28 November 2011].
Caulcutt,  R.  1995. Statistic  for  Analytical  Chemist .
London: Chapman and Hall.
Christian,  G.  1994. Analitycal  Chemistry .  New York: John Willey and Son Inc.
Estela,  J.  M.  &  Víctor,  C.  1999. “ Potentials  of Multisyringe  Flow  Injection  Analysis  for Chemiluminescence  Detection ” .  Analytica Chimica Acta . Vol. 541: 55-66.
Fang,  Z.L.  1993. Flow  Injection  Separation  and Preconcentration. New York: Publishers Inc.
Hansen,  E.H.  &  Ruzicka,  J.  1989. “ Flow  Injection Enzymatic  Assays ” . Analytica  Chimica  Acta . Vol. 216: 257 – 273.
Kateman,  G.  1993. Quality  Control  in  Analytical Chemistry . New York: J.Willey and Son.