© 2022 Jurnal Analis Laboratorium Medik. This is an open accessarticleunder the CC BY-SA license

## Jurnal Analis Laboratorium Medik
Avalilable Online http://e-journal.sari-mutiara.ac.id/index.php/ALM

## UJI PRESISI KADAR FE PADA ASI METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Nazula Rahma Shafriani
1 Prodi Teknologi Laboratorium Medis, Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas ‘Aisyiyah Yogyakarta
Email : nr.shafriani@gmail.com

## ABSTRAK
Salah  satu  kandungan  gizi  yang  dibutuhkan bayi  yaitu  zat  besi  (Fe).  Kadar  zat  besi  dapat  diukur dengan spektrofotometri serapan atom (SSA). Metode SSA sering dipakai karena lebih simpel, akurat dan memiliki presisi tinggi. Penelitian ini bertujuan mengetahui kadar zat besi dan presisi pemeriksaan kadar Fe  pada  ASI.  Metode  pada  penelitian  ini  yaitu  persiapan  sampel,  alat,  dan  bahan,  pembuatan  larutan standar besi (Fe), serta perhitungan nilai presisi hasil pemeriksaan kadar zat besi ASI. Hasil penelitian menunjukkan  rata-rata  kadar  Fe  yaitu  1,1486  mg/L  pada  3  kelompok  uji . Uji  presisi  penelitian  ini berdasarkan repeatability. Presisi pada penelitian ini dengan pengukuran 3 kelompok uji yang dilakukan sepuluh kali ulangan. Uji presisi berdasarkan repeatability dinyatakan diterima dengan membandingkan nilai CV yang didapatkan dengan CV-Horwitz, jika %CV yang didapatkan lebih kecil dari CV-Horwitz, maka  uji  presisi  berdasarkan  repeatability  dapat  diterima.  Berdasarkan  pengukuran  yang  telah dilakukan, CV (%) pada kelompok uji A yaitu 7,0690, kelompok uji B yaitu 9,0686,  kelompok uji C yaitu 7,9807.  Hasil  ini  menunjukkan  ketiga  kelompok  uji  memiliki  CV  %  yang  lebih  kecil  dari  CV-Horwitz. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, validasi metode penentuan kadar Fe dengan menggunakan SSA memenuhi syarat nilai yang diterima.

## Kata Kunci : ASI; Fe; SSA; Presisi

## ABSTRACT
One  of  the  nutrients  that  babies  need  is  iron  (Fe).  Iron  content  can  be  measured  by  atomic  absorption spectrophotometry  (AAS).  This  method  is  often  used  because  it  is  simpler,  more  accurate  and  has  high precision.  This  study  was  to  determine  iron  levels  and  to  determine  precision  of  examination  of  iron levels  in  breast  milk  using  AAS.  The  method  of  this  research  is  the  preparation  of  samples,  tools,  and materials, the manufacture of a standard solution of iron (Fe), and the calculation of the precision value of the examination of iron levels in breast milk. According to the findings, the three test groups' average Fe  level  was  1.1486 mg/L.  This  study's  precision  test  was  run  based  on  repeatability.  In  this  study,  the precision test was conducted by measuring three groups of samples ten times. The precision test based on repeatability  is  declared  acceptable  by  comparing  the CV  value  obtained  with  CV-Horwitz,  if  the  %CV obtained is less than CV-Horwitz, then the precision test based on repeatability is acceptable. Based on the  measurements  that  have  been  made,  CV  (%)  in  test  group  A  is  7.0690,  test  group  B  is  9.0686,  test group C is 7.9807. These results indicate that the three test groups have CV % which is smaller than CV- Horwitz. Depending on the findings of the study, the validation of the technique for calculating Fe levels using AAS satisfies the standards for the approved value.
Keywords :  breast milk; Fe; AAS; precision
© 2022 Jurnal Analis Laboratorium Medik. This is an open accessarticleunder the CC BY-SA license

## PENDAHULUAN
Air  Susu  Ibu (ASI) mengandung nutrisi yang  sesuai  dengan  kebutuhan  bayi. Kandungan  nutrisi  pada  ASI  menyediakan komponen  bioaktif  pada  bayi  untuk  4-6 bulan  pertama  kehidupannya  (Wijayanti  & Zulkarnain,  2021)  serta  dapat  melindungi bayi  dari  berbagai  penyakit  (Usman  & Ramdhan, 2021). ASI mengandung komponen  makronutrien  dan  mikronutrien. Komposisi  gizi  pada  ASI  yang  diproduksi berbeda-beda  pada  setiap  ibu.  Pebedaan komposisi  pada  ASI  tergantung  pada beberapa  periode  menyusui  (Wijayanti  & Zulkarnain,  2021).  Salah  satu  kandungan ASI  yang  penting  pada  bayi  yaitu  besi. Kadar  zat  besi  rata-rata  dalam  ASI  yaitu (0.27-0.90  mg/L)  (Cai,  Harding,  Friel, 2016).  Pemenuhan  zat  besi  dalam  tubuh penting  untuk  diperhatikan.  Zat  besi  (Fe) merupakan mineral yang sangat dibutuhkan (Sudiarta et  al .,  2019).  Besi  merupakan salah  satu    elemen    kimiawi    yang  dapat dijumpai di berbagai tempat (Aruan, 2020)
Bayi  usia  0-6  bulan  memerlukan kecukupan  besi  sebesar  0,27  mg/hari, sedangkan bayi berusia 7-12 bulan membutuhkan  11  mg/hari  (Cai,  Harding, Friel,  2016).  Zat  besi  berguna  untuk mensintesis hemoglobin dalam darah (Sudiarta et  al .,  2019)  serta  mendukung pertumbuhan  dalam  tubuh  (Rahayu et  al ., 2009).  Kekurangan  Fe  dapat  menyebabkan anemia, sedangkan kelebihan
Fe menyebabkan  akumulasi  pada  organ  vital sehingga menyebabkan penyumbatan kerusakan hati, maupun diabetes (Rahayu et al ., 2009).
Metode  analisis  yang  digunakan untuk  mengetahui  Fe  pada  ASI  yaitu dengan  SSA  (Sa’adah  &  Winata,  2010). Metode  ini  sering  digunakan  karena  lebih simpel, akurat  dan  presisi tinggi  (Taufik et al .,  2018).  Metode  ini  berprinsip  pada
interaksi  antara  radiasi  elektromagnetik dengan  sampel  (Harahap  &  Harahap, 2018).    Suatu  proses  untuk  menunjukkan metode dapat digunakan berdasarkan parameter  tertentu  disebut  validasi  (Taufik et  al .,  2018).  Uji  presisi  merupakan  salah satu  penentuan  parameter  utama  yang divalidasi.  Presisi  menunjukkan  kedekatan hasil  beberapa  pengujian  dengan  kondisi yang  ditentukan.  Nilai  presisi  dapat ditentukan  melalui repeatability,  intra reproducibility,  dan  inter  reproducibility (Sa’adah & Winata, 2010).
Penelitian  ini  bertujuan  mengetahui kadar  Fe  pada  ASI  serta  mengetahui  nilai presisi  sebagai  salah  satu  validasi  metode yang digunakan.

## METODE PENELITIAN
Penelitian yang dilakukan . bersifat eksperimental  untuk  mengetahui  angka presisi dari hasil pemeriksaan kadar Fe pada ASI  dengan  SSA.  Penelitian  dilakukan . di Laboratorium Kimia FMIPA UGM.

## A. Alat dan Bahan
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini yaitu pipet volume, . beaker glass , Erlenmeyer ,  hot  plate ,  corong, . kertas saring,  batang  pengaduk, . pump  pipette , neraca  analitik, . dan  spektrofotometri serapan atom (SSA). Bahan yang digunakan  yaitu  Air  Susu  Ibu  (ASI), Aquadest ,  HNO 3 , Larutan  standar  besi (Fe) 1000 mg/L
B. Prosedur Penelitian
1. Preparasi (destruksi) sampel ASI
Preparasi  sampel  diawali . dengan mengumpulkan sampel ASI dari responden.  Persiapkan beaker  glass 100 mL, kemudian dimasukkan sebanyak  20 gram . ASI,  ditambahkan 30  mL aquadest . serta  10  mL  HNO 3 . Lalu dipanaskan hingga volume menjadi  20  mL  dan  didinginkan.
Kemudian disaring
menggunakan whatman no  5  dan  filtrat  siap . dianalisa
© 2022 Jurnal Analis Laboratorium Medik. This is an open accessarticleunder the CC BY-SA license
menggunakan SSA.

## 2. Pembuatan Larutan Standar Fe
Sebanyak 1000 mg/L larutan standar Fe yang telah tersedia diambil 5,0 mL lalu ditambahkan aquadest hingga menjadi 50,0  mL  dan  didapatkan  100  mg/L larutan  standar  logam  Fe.  Setelah  itu, larutan  tersebut  dipipet masing-masing yaitu  0,5  mL,  1  mL,  2  mL  4  mL  dan dicukupkan  dengan  HNO 3 0,1  N sampai  100  mL.  Kemudian  diukur menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Lalu dilakukan
pembuatan kurva . kalibrasi.
3. Perhitungan nilai presisi Pengukuran nilai presisi dengan melakukan  analisis  sampel  secara berulang  sebanyak  10  kali  ulangan serta menghitung nilai simpangan baku (SD).  Lalu  dari  SD  tersebut  dapat dihitung  nilai coefficient  of  variation
(CV) dengan . rumus

## ( )
Nilai CV lalu dibandingkan dengan CV Horwitz.  Apabila  CV  Horwitz  lebih besar  dari  CV  yang  diperoleh  dapat dikatakan suatu metode . yang dilakukan telah memenuhi syarat.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## A. Kadar zat besi (Fe) dalam ASI
Air  susu  ibu  (ASI)  memiliki komponen  yang  baik  serta  dibutuhkan bayi. ASI memiliki kandungan . makronutien  dan . mikronutrien  yaitu vitamin  dan  mineral.  Kandungan    ASI berbeda pada setiap ibu tergantung dari kuantitas dan komposisi saat menyusui (Ernawati et  al .,  2019).  Fe  diperlukan tubuh  untuk  mensintesis  hemoglobin dalam  darah.  Fe  berperan  dalam perkembangan  dan  pertumbuhan  bayi (Sudiarta et  al .,  2019).  Pemeriksaan .
kadar  Fe  pada  penelitian  ini  dapat dilihat pada tabel 1 berikut :
Tabel 1. Uji kadar Fe pada ASI No Kel. Uji Mean (mg/L) 1 A 1,0842 2 B 1,1428 3 C 1,2188 Rerata 1,1486
Analisa  kadar  Fe  ASI  pada penelitian  ini  menggunakan  destruksi basah  metode  SSA  dengan  panjang gelombang  248,33  mm ( Sudiarta et  al. , 2019).  Spektrofotometri  Serapan  Atom memiliki  sensitivitas,  selektivitas  yang tinggi  serta  teliti  (Ernawati et  al .,  2019). Sampel yang diperiksa . direaksikan dengan asam kuat dan asam oksidator kuat yang  disertai  pemanasan  (Sudiarta et  al ., 2019).  Rata-rata  kadar  Fe  pada  penelitian ini  diperoleh  1,1486  mg/L  pada  3 kelompok  uji,  sedangkan  hasil  penelitian (Dephinto  &  Susilawati,  2020)  diperoleh rata-rata  kadar  Fe  pada  ASI  yaitu  0,296 mg/L.  Hasil  yang  berbeda  tersebut dikarenakan  wilayah  tempat  tinggal, asupan makanan, maupun asupun zat besi pada ibu menyusui (Dephinto &
Susilawati,  2020).  Kandungan  Fe  pada ASI  dikatakan  rendah  jika  dibandingkan dengan Fe serum pada ibu. Sekitar 0,2-0,4 mg/L  kadar  Fe  pada  ASI  (Dephinto  dan Susilowati, 2020).

## B. Presisi  pemeriksaan  kadar  zat besi pada ASI
Uji  presisi  merupakan  salah  satu parameter proses validasi metode. Validasi  metode  menjadi  penting  untuk memberikan  jaminan  bahwa  data . dari suatu  pengukuran  valid  (Taufiq et  al ., 2020). Tindakan penilaian pada parameter tertentu  yang  dilakukan  di  laboratorium, serta . digunakan  untuk  membuktikan
© 2022 Jurnal Analis Laboratorium Medik. This is an open accessarticleunder the CC BY-SA license
bahwa  metode  yang  dilakukan  memenuhi persyaratan disebut validasi metode (Sayuthi & Kurniawati, 2015).
Hasil  uji  presisi  pengukuran  zat  besi pada  ASI  dapat  dilihat  pada  tabel  2 berikut
Tabel 2. Uji presisi pengukuran zat besi
pada ASI Hasil uji SD KV (%) 0,67*CV Horwitz A  0,0766 7,0690 10,5904 B  0,1036 9,0686 10,5068 C  0,0951 7,8045 10,4054 0,0918 7,9807 10,5009
Uji  presisi  yaitu  ukuran  yang menunjukkan  derajat  kesesuaian  melalui penyebaran . hasil  uji  individual  dari  rata- rata jika prosedur . yang dilakukan . berulang pada  sampel  yang  diuji . (Sayuthi  & Kurniawati,  2015).  Nilai  presisi  pada penelitian ini dilakukan berdasarkan repeatability ,  yaitu  metode  yang  dilakukan beberapa kali pengulangan oleh orang serta kondisi yang sama. Uji presisi penelitian ini dengan melakukan pengukuran 3 kelompok sampel  yang  dilakukan  sepuluh  kali ulangan.  Nilai  presisi  dapat  dihitung menggunakan standard  of  deviation (SD) untuk  mendapatkan coefficient  of  variation (CV)  (Sayuthi  &  Kurniawati,  2015).  Uji presisi berdasarkan repeatability dinyatakan diterima  dengan  membandingkan  nilai  CV yang  didapatkan  dengan  CV-Horwitz,  jika %CV yang didapatkan lebih kecil dari CV- Horwitz,  maka  uji  presisi  berdasarkan repeatability dapat diterima.
Berdasarkan  pengukuran  yang  telah dilakukan,  CV  (%)  pada  kelompok  uji  A yaitu 7,0690, kelompok uji B  yaitu 9,0686, dan kelompok uji C yaitu 7,9807. Hasil . ini menunjukkan ketiga kelompok uji memiliki
CV  %  yang  lebih  kecil  dari  CV-Horwitz, sehingga dapat disimpulkan uji presisi yang dilakukan . dapat  diterima.  Suatu  metode dikatakan teliti  jika  semakin  kecil  nilai  CV (%) (Harmita, 2004).

## SIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang dilakukan,  ketiga  kelompok  uji  yaitu  (A, B, dan C) dengan masing-masing sepuluh kali  pengulangan  memiliki  CV  %  yang lebih  kecil  dari  CV-Horwitz.  Hal  ini menunjukkan  validasi  metode  penentuan kadar  Fe  dengan  menggunakan  SSA memenuhi syarat nilai yang diterima.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat Universitas ‘Aisyiyah Yogyakarta yang telah membiayai penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Aruan,  D.  G.  R.  (2020).  Analisa  Kadar  Besi (Fe)  Air  Sumur Bor di Jalan Bakti  Luhur Kelurahan Dwikora Medan. Jurnal Analis Laboratorium Medik , 5 (2), 10–11.
Cai,  Harding,  Friel,  C.  (2016).  Breast  Milk Iron  Concentrations  may  be  Lower  than Previously  Reported:  Implications  for Exclusively  Breastfed  Infants. Maternal and  Pediatric  Nutrition , 2 (1),  2–5. https://doi.org/10.4172/2472- 1182.1000104
Dephinto,  Y.,  &  Susilawati,  D.  (2020).
Hubungan  Topografi  Wilayah  Tempa Tinggal  Ibu  Menyusui  dengan  Kadar  Fe dalam ASI di Sumatera Barat. PREPOTIF : Jurnal Kesehatan Masyarakat , 4 (2), 304–310. https://doi.org/10.31004/prepotif.v4i2.104 1
Ernawati,  D.,  Ismarwati,  I.,  &  Hutapea,  H.  P.
K el . U ji Intrepretasi Diterima Diterima Diterima Diterima R er at a
© 2022 Jurnal Analis Laboratorium Medik. This is an open accessarticleunder the CC BY-SA license
(2019). Analisi Kandungan FE dalam Air Susu  Ibu  (ASI)  pada  Ibu  Menyusui. Jurnal  Ners  Dan  Kebidanan  (Journal  of Ners  and  Midwifery) , 6 (1),  051–055. https://doi.org/10.26699/jnk.v6i1.art.p051 -055 Harahap,  F.,  &  Harahap,  F.  S.  (2018).
ANALISA  KADAR  BESI  (Fe)  DALAM AIR ZAM-ZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI    SERAPAN ATOM (SSA).

## EKSAKTA :  Jurnal
Penelitian  Dan  Pembelajaran  MIPA , 2 (1), 62–67. http://jurnal.um- tapsel.ac.id/index.php/eksakta/article/vie w/399 Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi dan Cara Penggunaannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian , 1 (3), 117.
Rahayu,  W.  S.,  Soemardi,  E., & Juniati, S.  K. (2009).  Penetapan  Kadar  Besi  (Fe)  Total dalam Susu Formula dengan Menggunakan Atomic Absorbtion
Spectrophotometry. Pharmacy , 06 (02),
13–19.
Sa’adah,  E.,  &  Winata,  S.  (2010).  PRODUK
AIR  MINUM  DALAM  KEMASAN SECARA Laboratorium
penguji
Baristand  Air  Minum  Dalam  Kemasan ini. Biopropal Industri , 01 (02), 31–37.
Sayuthi,  M.  I.,  &  Kurniawati,  P.  (2015).
Validasi Metode Analisis Untuk Penetapan  Kadar  Parasetamol  Dalam Sediaan  Tablet  Secara  Spektrofotometri
Ultraviolet. Pharmacon , 4 (4), 190–201. Sudiarta, I. W., Ratnayani, O., & Veliyana, A. K.  (2019).  Analisis  Kadar  Logam  Besi dalam  Susu  Bubuk  Formula  Kehamilan Secara  Spektrofotometri  Serapan  Atom.
Jurnal Media Sains , 3 (1), 1–6.
http://jpronline.info/index.php/jpr/article/
view/12295/6278
Taufik,  M.,  Seveline,  S.,  &  Saputri,  E.  R.
(2018).  Validasi  Metode  Analisis  Kadar
Kalsium  pada  Susu  Segar  secara  Titrasi Kompleksometri. Agritech , 38 (2),  187. https://doi.org/10.22146/agritech.25459
Taufiq,  M.,  Kiptiyah,  K.,  &  Muti’ah,  R.
(2020).  Pengembangan  dan  Validasi Prosedur Pengukuran Logam Timbal (Pb) dalam  Makanan  Pendamping  Air  Susu Ibu  Menggunakan  Spektroskopi  Serapan Atom. ALCHEMY  Jurnal  Penelitian Kimia , 16 (1), 25. https://doi.org/10.20961/alchemy.16.1.35 190.25-37
Usman,  S.,  &  Ramdhan,  S.  (2021).  Hubungan Faktor  Pemberian  ASI  Eksklusif  dengan Kejadian  Stunting  Pada  Anak  Balita. Jurnal  Ilmiah  Kesehatan  Sandi  Husada ,
10 (1),
285–289.
https://doi.org/10.35816/jiskh.v10i1.547
Wijayanti,  E.,  &  Zulkarnain,  Z.  (2021).
PENGARUH ASUPAN ZAT GIZI DA N JAMU  PELANCAR  AIR  SUSU  IBU  ( ASI ) TERHADAP KADAR ZAT BESI ( Fe ) ASI IBU MENYUSUI The Effect of Maternal Nutritional Intake in
Breastfeeding  and  Galactogogum  Jamu on  Breastmilk  Iron  (  Fe  )  Level.
Indonesian Journal of Micronutrient .