Abstrak—Telah  dilakukan  analisis  data  difraksi  sinar-X pada  serbuk-serbuk  sampel  silika  amorf  yang  dipanaskan  pada temperatur 1150°C dengan dua sumber pasir silika yang berbeda. Sampel pasir silika berasal dari Bancar, Tuban, Jawa Timur dan juga Tanah Laut Kalimantan Selatan.  Studi ini bertujuan untuk melakukan analisis komposisi fasa yang terkandung pada sampel silika  amorf  yang  telah  didapatkan  pola  difraksinya.  Serbuk- serbuk  sampel  tersebut  antara  lain  ASB4 dan  AST4.  Analisis dilakukan menggunakan Rietica sebuah perangkat lunak berbasis metode Rietvield. Jangkau sudut yang dipilih adalah sebesar 15- 65°θ.  Hasil  yang  didapatkan  adalah  sampel  ASB4  mengandung fasa  low  cristobalite dengan  fraksi  berat  sebesar  97.3%  sisanya merupakan  fasa  tridimit.  Sedangkan,  AST4  mengandung  low cristobalite dengan  fraksi  berat  sebesar  90,6%  dan  sisanya  juga merupakan tridimit.
Kata kunci: analisis Rietveld, kristobalit, dan kopresipitasi.

## I. PENDAHULUAN
ndonesia  merupakan  negara  maritim  karena  merupakan negara  kepulauan  terbesar  di  dunia  dengan  panjang  garis pantai  mencapai  95.181  km  serta  lebih  dari  17.508  pulau dan luas laut sekitar 3,1 juta km 2 . Negara ini memiliki wilayah pesisir  dan  lautan  yang  dikenal  sebagai  negara  dengan kekayaan  dan  keanekaragaman  hayati  laut  terbesar  di  dunia. Ekosistem pesisir pantai, menyimpan berbagai potensi sumber daya  alam  yang  bisa  dimanfaatkan  dan  diolah,  seperti  pasir pantainya sendiri. Pasir pantai memiliki keanekaragaman yang bergantung  dari  letak,  kondisi  dan  material  terbentuknya. Kondisi  fisik  yang  dapat  dibedakan  dari  pasir  pantai  adalah dengan  warna  pasir  tersebut,  misalnya  pasir  dengan  warna hitam pekat memiliki kandungan material berupa besi oksida, sedangkan  pasir  dengan warna putih memiliki kecenderungan material  berupa  kuarsa.  Pasir  kuarsa  memiliki kecenderungan berwarna  putih  bening  atau  warna  lain  bergantung  pada senyawa pengotornya. Kandungan yang dominan adalah silika (SiO 2 )  dan sisanya  merupakan  pengotor  seperti  CaO,  Fe 2 O 3 , TiO 2 , K 2 O [1].
Dalam  kegiatan  industri,  penggunaan  pasir  pantai  sudah berkembang meluas, baik langsung sebagai bahan baku utama maupun  bahan  ikutan.  Sebagai bahan  baku  utama  yaitu digunakan  dalam  industri  gelas  kaca,  semen,  tegel,  mosaik keramik,  bahan  baku  fero  silikon,  dan  silikon  carbide  bahan brasit  (ampelas dan sand  blasting ).  Sedangkan sebagai  bahan baku  ikutan,  misal  dalam  industri  cor,  industri  perminyakan
dan  pertambangan,  bata  tahan  api  (refraktori),  dan  lain sebagainya [2].
Pada  penelitian  sebelumnya,  Aristia  [3] berhasil memperoleh  silika  dengan  kemurnian  tinggi. Hal  ini  memacu semangat para peneliti lain, seperti dengan metode yang sama untuk  memperoleh  silika  dengan  kemurnian  tinggi  pada  fasa quartz .
Pasir  yang  dimurnikan dapat  diolah  lebih  lanjut  sebagai material berukuran yang kemudian memiliki karakteristik yang khas  dan  bernilai  jual  tinggi.  Latief  [2]  dalam  penelitiannya membutuhkan  waktu selama  sepuluh  jam pada  proses penggilingan  menggunakan ball  milling .  Efektifitas  waktu sangat  diperhitungkan  dalam  penelitian  ini  sehingga  hanya akan  dibutuhkan  waktu  satu  jam  saja  dalam  proses penggilingannya.  Metode  kopresipitasi  dipilih  karena  dirasa tidak membutuhkan konsumsi energi yang tinggi. Penelitian ini berfokus dalam pembuatan silika amorf untuk membentuk fasa kristobalit dengan bahan dasar  pasir  silika dari  Bancar,Tuban dan Tanah Laut, Kalimantan Selatan.

## II. METODE PENELITIAN

## a. Purifikasi
Perlakuan pertama yang dilakukan adalah pasir silika tersebut dicuci  dengan  aquades  agar  pengotor  yang  melekat  dapat dihilangkan,  kemudian  disaring  dan  dikeringkan  dibawah bolam  60  watt  dengan  suhu  ±80°C selama  1  hari.  Setelah kadar  air  hilang,  dipisahkan  kadar  pengotor  yang  terdapat dalam pasir silika dengan menggunakan magnet permanen.
Proses  penggilingan  dilakukan  dengan  alat Fritsch Planetary Ball Mill . Proses penggilingan basah ( wet milling ) pasir  silica  dilakukan  dengan  tujuan  untuk  memperkecil ukuran  partikel  pasir  tersebut  sehingga  lebih  mudah  ditekan dan  dicetak. Kecepatan  penggilingan  adalah  150  putaran  per menit selama 1 jam menggunakan bola zirconia dengan ball to powder ( bpr )  6:1  melalui  media  alkohol.  Kemudian,  pasir dikeringkan  dengan  temperatur  80°C  sampai  kering,  lalu dilakukan pengujian EDX untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung  di  dalamnya,  Setelah  itu  pasir  diayak  dengan menggunakan  ayakan  120  mesh  untuk  menghomogenkan ukuran  partikelnya yang  kemudian  dipisahkan  kembali  kadar pengotor  yang  terdapat  dalam  pasir  silika  dengan menggunakan magnet permanen.
Pasir  yang  telah  berubah  menjadi  serbuk  direndam  dalam larutan  HCl  2M  selama  minimal  12  jam.  Setelah  itu,  hasil

## Analisis Rietvield Data Difraksi Kristobalit Hasil Sintesis dengan Metode Kopresipitasi
Meladia Elok Purbarani dan Suminar Pratapa Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail : seminar_pratapa@physics.its.ac.id
I
rendaman  dicuci  sebanyak  lima kali  dengan  menggunakan kertas  saring.  Hasil  rendaman  tadi  dikeringkan  dengan menggunakan  panas lampu.  Setelah  kering,  hasil  tersebut dicuci  dengan  aquades.  Sampai  tahap  ini,  pasir  alam  telah disintesis menjadi mikrosilika.

## b. Sintesis Kristobalit
Tahap  selanjutnya  adalah  kopresipitasi  Mikrosilika dicampur dengan larutan NaOH 7M dan diaduk menggunakan magnetik stirrer pada  temperatur 300  C. Proses ini dilakukan selama  satu  jam  sehingga  terbentuk  sodium  silikat  kemudian larutan  tersebut  disaring dengan  menggunakan  kertas  saring halus. Larutan yang lolos saringan didiamkan selama minimal tiga jam.
Larutan  sodium silikat  dititrasi  dengan  menggunakan  HCl 2M secara bertahap sampai larutannya memiliki pH 7. Proses titrasi ini dikerjakan sambil mengaduk larutan tersebut dengan stirrer . Setelah tercapai pH yang diinginkan, stirrer dimatikan dan  diamkan minimal 24 jam. Gel silika yang telah terbentuk dicuci dengan aquades sebanyak 200ml selama 15 kali. Proses ini  bertujuan  untuk  menghilangkan  kandungan  NaCl  dari  gel silika. Selanjutnya disaring dan didapatkan gel yang kemudian dikeringkan  dengan  menggunakan  oven  pada  temperature 100°C. Silika amorf hasil pengeringan yang didapat kemudian dikalsinasi pada temperature 1150°C

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Berdasarkan  hasil  uji  XRD  kemudian  dilakukan  analisis kualitatif  dan  didapatkan  fasa low  cristobalite pada  hampir semua jangkau sudut yang didifraksi kecuali pada sudut 202Ө° masih  ditemukan  adanya  fasa  tridimit.  Pencocokan  dilakukan dengan  pola  yang  berasal  dari International  Centre  for Diffraction  Data (ICDD)  dengan  nomor  PDF  760935  dan untuk tridimit 710197.
Proses selanjutnya setelah identifikasi fasa adalah analisa kuantitatif  untuk  penentuan  komposisi  fasa  dengan menggunakan  perangkat  lunak  rietica  yang  berbasis  metode Rietveld  Gambar  3  menunjukkan  hasil  penghalusan  sampel AST4.
atau  COD  yang  digunakan  untuk  fasa low  cristobalite adalah 760935 dan  untuk  tridimit  710197 didapatkan  plot  hasil pencocokan  seperti  Gambar  3.  Sebagian  besar  hasil  analisis penghalusan yang dilakukan pada masing-masing sampel dapat dinyatakan diterima karena telah sesuai dengan nilai minimum parameter kecocokan (FoM), yaitu nilai GoF (Good of Fitness) < 4%. Selain itu, dari difference plot (kurva warna hijau) pada gambar penghalusan Rietveld nampak kurva tidak fluktuatuif, sehingga  hasil  penghalusan  dapat  menentukan  fraksi  berat relatif  fasa [4].  ASB4  dengan  bahan  dasar  pasir  silika  dari Bancar,  Tuban  yang  dipanaskan  pada  temperatur  1150°C membentuk  fasa low  cristobalite dengan  fraksi  berat  sebesar 97,3%.  Sedangkan,  AST4  yang  berasal  dari  Tanah  Laut menghasilkan  fasa low  cristobalite dengan fraksi  beratnya sebesar  90,1% Good  of  Fitness (GoF) ASB4  adalah  2,59 sedangkan,  AST4  adalah  3,22.  Tabel  1  menunjukkan  nilai figures of merits dari sampel ASB4 dan AST4
Tabel 1 menunjukkan parameter-parameter yang dihasilkan dengan menggunakan metode Rietveld
Gambar  1  Pola  Difraksi  Sinar-X  (Radiasi  CuKα)  sampel ASB4 dan AST4 pada temperatur kalsinasi 1150°C.
Gambar 3 Penghalusan Pola Difraksi (CuKα) Sampel AST4 pada Temperatur Kalsinasi 1150°C.
Gambar  2 Penghalusan  Pola  Difraksi  (CuKα)  Sampel  ASB4  pada Temperatur Kalsinasi 1150°C.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  maka  dapat diambil  kesimpulan    telah  berhasil  disintesis  kristobalit  yang dikalsinasi pada  temperatur 1150°C dengan waktu penahanan 4 jam dengan  fraksi  beratnya  yang  mencapai  97,3% untuk ASB4 dan 90,1% untuk AST4

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada  Kementrian Pendidikan  dan  Kebudayaan  Republik  Indonesia  melalui Lembaga  Penelitian  dan  Pengabdian  kepada  Masyarakat (LPPM) ITS yang telah mendukung sebagian pendanaan riset ini  melalui  Program  EPI-Unet  nomor  013674.36/IT2.7 /PN.01.01/2013 yang diberikan kepada SP.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Widianto,  M.Y.H.,  2013. Kestabilan Sifat Fisik dan Fasa Komposit  Keramik  Berbasis  Pasir  Silika-MgO.  Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya
[2] Latief,  C.,  2014.  Pengaruh  Variasi  Temperatur  Kalsinasi pada  Struktur  Silika.  Institut  Teknologi  Sepuluh Nopember, Surabaya
[3] Aristia,  G.,  2013.  Analisis  Komposisi  Fasa  Komposit Pasir  Silika  dan  MgO.  Institut  Teknologi  Sepuluh Nopember, Surabaya
[4] Pratapa, S., 2009. Bahan Kuliah Difraksi Sinar-X. Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya.
No Senyawa Figures of Merit (FoM) GoF R p R wp R exp 1 ASB4 2,5 11,3 15, 8 10,1 2 AST4 2,8 11,2 14, 3 8.6 Tabel 1 Nilai Figures-of-Merit (FoMs) Hasil Penghalusan Pola Difraksi Sinar-X Sampel ASB4 dan AST4