## PENENTUAN JENIS MINERAL MAGNETIK GUANO DARI GUA SOLEK DAN GUA RANTAI KECAMATAN LAREH SAGO HALABAN KABUPATEN LIMA PULUH KOTA MENGGUNAKAN METODE X-RAY DIFFRACTION
Dessupri Niarti *) , Hamdi Rifai *) , Fatni Mufit *)
Jurusan Fisika FMIPA UNP, email: jdessupri@yahoo.com, hamdi_unp@yahoo.com, Fatni.mufit@gmail.com

## ABSTRACT
From  the  result  measurement  of  guano  susceptibility  magnetic,  was  found  in  Solek and  Rantai  cave  indicate  magnetic  mineral.  But  the  kinds  of  magnetic  mineral  it’s  don’t know. The kinds of magnetic mineral consist of iron oxide and sulfide oxide. In this research will be determinate the kinds of magnetic mineral which from iron oxide use x-ray diffraction method. The guano which determinated from the kinds of magnetic mineral before extraction use  strong  magnet.  Extraction  process  have  function  for  desepared  magnetic  mineral  and nonmagnetic mineral. The result from the extraction like smooth magnetic mineral and then will  be  measure  use  x-ray  diffractometer.  Based  on  the  measure  process  with  x-ray diffraction, know the kinds of magnetic mineral which indicate in guano of Solek and Rantai Cave  at  Lareh  Sago  Halaban  District  Lima  Puluh  Kota  Regency,  West  Sumatera  the  most kind of mineral was magnetite (𝐹𝑒 3 𝑂 4 ). Then we also found another magnetic minerals such as hematite (𝐹𝑒 2 𝑂 3 ).
Keywords: Guano, mineral magnetic properties, x-ray diffraction (XRD), iron oxide, sulfide oxide

## PENDAHULUAN
Guano merupakan kotoran kelalawar  atau  burung  yang  mengandung mineral karbon (C) dan kaya Nitrogen (N) serta  mengandung  fosfat  (PO 4 )  dan  urea (CO(NH 2 ) 2 )  dari  sisa  pencernaan    yang menumpuk  dan  mengendap  di  lantai  gua. Tingkat pengendapan guano ini bertambah beberapa  meter  setelah  ribuan  tahun. Berdasarkan  komposisi  kimianya  guano bukan  mineral  magnetik,  akan  tetapi Olintika (2009) dan Novrilita (2009) telah melaukan pengukuran suseptibilitas magnetik  dan  mendapatkan  konsentrasi mineral  magnetik  guano  dari  Gua  Solek dan  Gua  Rantai  cukup  tinggi.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  di  dalam  guano terdapat mineral magnetik.
Keberadaan mineral magnetik walaupun sedikit sangat bermanfaat dalam kajian  kemagnetan  batuan dimana  mineral magnetik  merupakan  komponen  utama
perekam  arah  dan  intensitas  medan magnetik bumi selama proses pembentukan  endapan.  Perubahan  arah dan  intensitas  medan  magnetik  bumi terekam  oleh  mineral-mineral  magnetik yang  terkandung  dalam  material-material alam  seperti  lava,  sedimen  laut  dan endapan gua. Keberadaan mineral ferromagnetik  pada  endapan  gua  dapat merekam  arah  medan  magnetik  bumi sampai  sepanjang  proses  pembentukannya (Zulaikah, 2005).
Pada  penelitian  ini  telah  dilakukan pengukuran  sifat  magnetik  guano  yaitu jenis  mineral  magnetiknya.  Penentuan jenis  mineral  magnetik  guano  dapat dilakukan  dengan  menggunakan  metode IRM ( Isothermal
Remanent Magnetization ). Metode ini hanya digunakan untuk menentukan jenis mineral magnetik  dari  oksida  besi  saja  seperti magnetite dan hematite . Untuk
memperoleh  informasi  mengenai  jenis
mineral magnetik yang lain maka digunakan  metode  nonmagnetik  yaitu metode x-ray diffraction.
X-Ray  Diffraction atau  difraksi sinar-X  merupakan  suatu  metode  yang dapat digunakan untuk mengetahui struktur  kristal  maupun  nonkristal  dari suatu  material.  Metode  ini  menggunakan sebuah  sinar-x  yang  terdifraksi  seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut  dibentuk  oleh  atom-atom kristal  dari  material  tersebut.  Difraksi sinar-X merupakan ukuran panjang gelombang  sinar-X  yang  tidak  berbeda jauh dengan jarak antar atom dalam kristal.
Syarat  terjadinya  difraksi  sinar-x adalah hukum Bragg.
𝑑 = 𝜆 2 sin 𝜃 ………..(1)
Berdasarkan persamaan Bragg jika seberkas  sinar-x  dijatuhkan  pada  sampel (kristal)  maka  bidang  kristal  itu  akan membiaskan sinar-x yang memiliki panjang  gelombang  sama  dengan  jarak antar atom dalam kristal tersebut (Suryanarayan, 1998).
Berdasarkan  persamaan  Bragg  jika seberkas  sinar-x  dijatuhkan  pada  sampel (kristal)  maka  bidang  kristal  itu  akan membiaskan sinar-x yang memiliki panjang  gelombang  sama  dengan  jarak antar  atom  dalam  kristal  tersebut.  Makin banyak bidang kristal  yang terdapat dalam sampel  makin  kuat  intensitas  pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada  pola x-ray  diffraction mewakili  satu bidang  kristal  yang  memiliki  orientasi tertentu.
Pada  metode  difraksi  sinar-x, detektor  dirotasi  pada  berbagai  sudut. Intensitas  sebagai  fungsi  sudut  yang dibentuk  oleh  detektor  dan  sinar  datang diukur.  Sudut  tersebut  sama  dengan 2𝜃 . Ketika  detektor  berada  pada  posisi  sudut yang tidak memenuhi  hukum Bragg maka tidak  ada  cacahan  yang  diukur.  Begitu detektor berada pada sudut yang memenuhi  hukum Bragg maka  cacahan
tinggi dideteksi (Abdullah dan Khairurrijal, 2010).
Pola  difraktogram  yang  dihasilkan berupa  deretan  puncak-puncak  difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang  nilai 2𝜃 tertentu.  Besarnya intensitas  relatif  dari  deretan  puncak- puncak  tersebut  bergantung  pada  jumlah atom  atau  ion  yang  ada,  dan  distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi  setiap  padatan  kristalin  sangat khas,  yang  bergantung  pada  kisi  kristal, unit  parameter  dan  panjang  gelombang sinar-x yang digunakan. Dengan demikian, sangat  kecil  kemungkinan  dihasilkan  pola difraksi  yang  sama  untuk  suatu  padatan kristalin yang berbeda.
Berdasarkan  metode  ini  makin kecil  ukuran  kristalin  maka  makin  lebar puncak  difraksi  yang  dihasilkan.  Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati  sebuah  garis  vertikal.  Kristalin yang  sangat  kecil  menghasilkan  puncak difraksi  yang  sangat  lebar.  Lebar  puncak difraksi  tersebut  memberikan  informasi tentang ukuran kristalin.
Kristalin  yang  kecil  menghasilkan puncak  yang  lebar  disebabkan  karena kristalin    yang  kecil  memiliki  bidang pantul  sinar-x  yang  terbatas.  Puncak difraksi  dihasilkan  oleh  interferensi  secara konstruktif  gelombang  yang  dipantulkan oleh  bidang-bidang  kristal.  Pada  proses interferensi makin banyak jumlah interferensi  maka  makin  sempit  ukuran garis  frinji  pada  layar.  Interferensi  celah banyak dengan jumlah celah tak berhingga menghasilkan  frinji  yang  sangat  terang. Jumlah  celah  yang  sangat  banyak  identik dengan  kristalin  yang  berukuran  besar. Karena  difraksi  sinar-x  pada  dasarnya adalah  interferensi  oleh  sejumlah  sumber maka  kita  dapat  memprediksi  hubungan antara lebar puncak difraksi dengan ukuran kristal  berdasarkan  perumusan  interferensi celah  banyak  (Abdullah  dan  Khairurrijal, 2010).  Berdasarkan  ukuran  kristalin  dan lebar  puncak  yang  dihasilkan  maka  dapat
diketahui  jenis  mineral  magnetik  pada guano.
Mineral magnetik biasanya diistilahkan  untuk  mineral  yang  tergolong dalam feromagnetik. Mineral yang bersifat feromagnetik  umumnya  tergolong  dalam oksida  titanium  besi,  sulfida  besi  dan hidroksida  besi.  Keluarga  oksida  titanium besi dapat dilihat pada diagram ternary .
Gambar 1. Diagram ternary TiO 2 -FeO- Fe 2 O 3 (Butler, 1998).
Mineral  magnetik  pada  keluarga oksida titanium besi utama yaitu kelompok titanomagnetite dan titanohematite . Titanomagnetite merupakan mineral kubus yaitu magnetite , dan t itanohematite dicirikan  dengan  simetri rhombohedral (Evan  dan  Heller,  2003).  Kedua  mineral ini  mempunyai  komposisi  yang  sama tetapi berbeda struktur seperti hematite dan maghemite .

## METODOLOGI PENELITIAN
Pengambilan
sampel guano
dilakukan  di  Gua  Solek  dan  Gua  Rantai Kecamatan
Lareh Sago
Halaban Kabupaten  Lima  Puluh  Kota,  Sumatera Barat oleh peneliti sebelumnya pada Bulan Februari  2009.  Proses  pengambilan  guano yaitu berdasarkan kedalaman yang diambil secara  vertikal  dari  permukaan  sampai pada kedalaman tertentu. Antara kedalaman  pertama  dengan  kedalaman selanjutnya  berjarak      2  cm  untuk  Gua Solek dan 5 cm untuk Gua Rantai.
Jumlah sampel guano yang diambil adalah sebanyak 106 sampel di Gua Solek dan  44  sampel  di  Gua  Rantai.  Namun sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah  sebanyak  10  sampel  dengan memilih nilai suseptibilitas magnetik  yang tergolong  rendah,  menengah  dan  tinggi. Sampel  yang  dipilih  yaitu  6  sampel  dari Gua  Solek  diantaranya  GS  100-102  cm, GS 102-104 cm, GS 126-128, GS 144-146 cm,  GS  158-160  cm  dan  GS  180-182  cm dan 4 sampel dari  Gua  Rantai diantaranya GR 0-5 cm, GR 85-90 cm, GR 95-100 cm dan GR 160-165 cm.
Sampel yang telah dipilih selanjutnya  diektraksi  di  Laboratorium Fisika  Bumi  FMIPA  Universitas  Negeri Padang  pada  Bulan  November  2011. Proses  ektraksi  adalah  proses  pemisahan mineral magnetik dengan mineral nonmagnetiknya. Proses ektraksi dilakukan  dengan  cara  menarik  mineral magnetik yang terkandung di dalam guano menggunakan  magnet  kuat.  Hasil  ektraksi berupa  serbuk  mineral  magnetik  ini selanjutnya  dilakukan  pengukuran x-ray diffraction di  Pusat  Teknologi  Bahan Industri  Nuklir  (PTBIN),  Badan  Tenaga Nuklir  Nasional  (BATAN)  Serpong  pada Bulan  November  2011  dengan  tipe  alat XRD XD-610 Phillips .
Pada  proses  pengukuran,  sampel guano diletakkan ke dalam spesimen x-ray difractometer .  Proses  difraksi  sinar-x dimulai dengan menyalakan difractometer . Berkas  sinar-x  yang  sejajar  terpancar  dari tabung  sinar-x.  Sinar  ini  ditangkap  oleh detector  sintilator dan  diubah  menjadi sinyal  listrik.    Sinyal  tersebut,  setelah dieliminasi  komponen  noisenya,  dihitung sebagai  analisa  pulsa  tinggi  berupa  garis- garis  difraksi.  Profil  garis  difraksi  sinar-x dialurkan  pada  kertas  grafik  sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram  yang  menyatakan  hubungan antara  sudut  difraksi 2𝜃 dengan  intensitas sinar-x yang dipantulkan.
Data  yang  diperoleh  dari  hasil pengukuran ini yaitu nilai intensitas, sudut difraksi  dan  jarak  antar  bidang.  Data  ini
diolah  menggunakan  Ms.  Excel  sehingga diperoleh grafik berupa difraktogram  yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi  dengan  nilai  intensitas  difraksi. Sedangkan  jarak  antar  bidang  dihitung dengan  menggunakan  persamaan Bragg (Persamaan  1).  Data  hasil  pengukuran dibandingkan  dengan database mineral magnetik, sehingga mineral magnetik yang terkandung di dalam guano dapat diidentifikasi dari perbandingan ini.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a. Hasil  pengukuran  guano  dari  Gua Solek
Hasil  pengukuran  menggunakan x- ray diffractometer berupa intensitas, sudut 2𝜃 dan jarak antar bidang ( d hkl ) . Data yang diperoleh  diplot  menggunakan  Ms.Excel sehingga  menghasilkan  grafik  berupa difraktogram  yang  menyatakan  hubungan antara  sudut  difraksi 2𝜃 dengan  intensitas difraksi yang dicontohkan pada guano dari Gua  Solek  dan  Gua  Rantai  yaitu  GS  102- 104 cm dan GR 95-100 cm seperti terlihat pada pada Gambar 2. (a)                                 (b) Gambar 2. (a).Hasil pengukuran Gua Solek; (b). Gua Rantai menggunakan metode X-Ray Diffractometer
Data hasil pengukuran yang diperoleh  dibandingkan  dengan database mineral  magnetik  sehingga  jenis  mineral yang  terkandung  di  dalam  guano  dapat diketahui.  Perbandingan  hasil  pengukuran dengan database menunjukan  bahwa mineral  magnetik  yang  terkandung  di
dalam  guano  dari  Gua  Solek  adalah magnetite ( 𝐹𝑒 3 𝑂 4 ).  Hal  ini  terlihat  dari puncak-puncak  intensitas  yang  sesuai dengan  kurva  standar  mineral  magnetik. Hasil  perbandingan  ini  dapat  dilihat  pada Gambar3.
Gambar 3. Perbandingan data hasil pengukuran dengan database mineral magnetik dari Gua Solek dengan kedalaman 102-104 cm.
Berdasarkan  perbandingan  hasil pengukuran  dengan database maka  dapat diplot kembali cacahan mineral  magnetik  guano  dari  Gua  Solek dengan  kedalaman  102-104  cm  untuk melihat  cacahan  mineral  magnetik  yang terkandung pada guano.
Gambar 4. Analisa hasil pengukuran menggunakan x-ray diffraction.
b. Hasil  pengukuran  guano  dari  Gua Rantai
Hasil
pengukuran dengan
menggunakan x-ray  diffraction pada  Gua Rantai  menunjukkan bahwa jenis  mineral magnetik  penyusun  guano  adalah  mineral magnetite dan hematite .  Hal  ini  dicontoh
pada guano dengan kedalaman 95-100 cm. Perbandingan  hasil  pengukuran  dengan database berupa  kurva  standar  mineral magnetik memperlihatkan kesesuian puncak-puncak  intensitas  pada  masing- masing difraktogram hasil pengukuran GR dengan kurva standar magnetite.
Gambar 5. Perbandingan data hasil pengukuran dengan database mineral magnetik Gua
Rantai. Jenis mineral magnetik yang teridentifikasi dapat  diplot  kembali  seperti  pada  Gambar 6 untuk melihat cacahan mineral magnetik
yang terkandung di dalam guano dari Gua Rantai  pada  kedalaman  95-100  cm.
Gambar 6. Analisa hasil pengukuran menggunakan x-ray diffraction.

## PEMBAHASAN
Berdasarkan  analisis  difraktogram dari  hasil  penelitian  pada  sampel  guano Gua Solek dengan kedalaman 102-104 cm diperoleh informasi mengenai jenis mineral  magnetik  guano  yaitu magnetite . Intensitas  relatif  yang  dihasilkan  terdapat pada  sudut  difraksi  35.32 0 dan  nilai d hkl yang  diperoleh  yaitu  2.52  Amstrong. Mineral  magnetik  yang  diperoleh  dari pengukuran x-ray diffraction sejenis dengan  mineral  magnetik  yang  diperoleh melalui  analisis  hasil  pengukuran  IRM. Hal  ini  membuktikan  bahwa  mineral magnetik  yang  terkandung  pada  guano  ini adalah  mineral  magnetik  dari  kelompok oksida besi yaitu magnetite . Pada umumnya  jenis  mineral  magnetik  yang terkandung  pada  guano  dari  6  sampel dengan  kedalaman  yang  berbeda  untuk Gua  Solek  menunjukkan  bahwa  mineral penyusunnya  adalah  mineral magnetite , yang  membedakanya  adalah  konsentrasi mineral  magnetik  untuk  masing-masing kedalaman.  Hal  ini  menjelaskan  bahwa transportasi  mineral  magnetik  ke  dalam gua  adalah  sama  meskipun  pada  waktu yang berbeda.
Berdasarkan hasil pengukuran guano dari Gua Rantai pada kedalaman 95- 100  cm  maka  dapat  diketahui  bahwa mineral  magnetik  yang  terkandung  pada guano  ini  adalah magnetite pada  sudut difraksi  35.32 0 .  mineral  magnetik  yang diperoleh dari pengukuran x-ray diffraction sejenis  dengan  hasil  analisis dari  pengukuran  IRM.  Hasil  pengukuran menunjukan bahwa guano tersaturasi pada medan  <300  mT,  hal  ini  membuktikan bahwa  mineral  yang  terkandung  pada guano  adalah magnetite .  Begitu  juga dengan  guano  pada  kedalaman  yang  lain. Berdasarkan  hasil  analisis  yang  dilakukan terhadap  4  guano  menunjukkan  bahwa mineral  magnetik  yang  terkandung  pada Gua  Rantai  ini  adalah  mineral magnetite dan hematite .
Jenis mineral magnetik yang terkandung di dalam  guano dari kedua gua ini adalah sama, yaitu sama-sama didominasi  oleh  mineral magnetite .  Selain itu  pada  Gua  Rantai  terdapat  mineral magnetik  lain  yaitu  mineral hematite .  Hal ini  menunjukkan  proses  pendistribusian mineral  magnetik  dari  kedua  gua  berbeda dan  konsentrasi  mineral  magnetiknya  juga berbeda-beda.

## KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengukuran yang dilakukan  menggunakan  metode x-ray diffraction maka  dapat  dikahui  jenis mineral  magnetik  yang  terkandung  pada guano  dari  Gua  Solek  dan  Gua  Rantai Kecamatan Lareh Sago Halaban Kabupaten  Lima  Puluh  Kota.  Mineral magnetik  yang  terkandung  dari  kedua  gua berasal  dari  kelompok  oksida  besi  yaitu magnetite (Fe 3 O 4 )  dan hematite (Fe 2 O 3 ) . Mineral  yang  paling  dominan  dari  kedua ini adalah mineral magnetite (Fe 3 O 4 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada Mila Novrilita,  S.Si.,  dan  Tiwi  Olintika, S. Si.,yang telah mengambil sampel guano pada  penelitian  ini.  Terima  kasih  juga kepada  DIKTI  yang  telah  mendanai penelitian ini melalui dana Hibah Bersaing sehingga  penelitian  ini  dapat  terlaksana dengan baik.

## DAFTAR PUSTAKA
Abdullah,  M.  dan  Khairurijal.  2010. Karekterisasi  Nanomaterial  Teori Penerapan  dan  Pengolahan  Data . CV Rezki Putra : Bandung. Butler,  R.  F.  1998. Paleomagnetism
Magnetic Domains to Geologic Teranes. Boston:  Blackwell  Scientific Publication.
Evans,  M.  dan  F.  Heller.  2003. Environment Magnetism  Prinsiples  and  Aplication  of Environmagnetics . Academic Press:
California.
Novrilita, M. 2008. Kajian Superparamagnetik Guano berdasarkan Suseptibilitas Bergantung  Frekuensi  di  Gua  Batu
Payung  dan  Gua  Solek  Kecamatan
Lareh Sago Halaban Kabupaten Lima
Puluh  Kota .  Padang:UNP.  (Tidak Dipublikasikan).
Olintika,  T.  2010 .  Kajian  Suseptibilitas
Guano  di  Gua  Solek  dan  Gua  Batu Payung Kecamatan Lareh Sago Halaban Kabupaten Lima Puluh Kota . Padang:UNP. Suryanarayana, C and Norton, M. G. 1998. X- Ray Diffraction A Practical
Approach .Plenum  Press:  New  York  and London.
Zulaikah,  S.  2005. Kajian  Sifat  Magnetik Stalagmit  di  Jawa  dan  Aplikasinya pada Variasi Sekuler Medan Magnetik Bumi  Serta  Perubahan  Iklim  Purba.
Disertasi S3 Institut Teknologi Bandung (ITB). (Tidak Dipublikasikan).