Abstrak —Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menganalisa pengaruh  efektifitas  leaching  dalam  menghasilkan  silika, dan  menganalisa  pengaruh  penambahan  senyawa  template OA  (Octyl  Amine)  pada  pembentukan  mesopori  silika nanopartikel Penelitian ini menggunakan bahan dasar sekam padi  yang  di  leaching menggunakan asam kuat yaitu HNO 3 , HCl,  dan  H 2 S O4.  Berdasarkan  hasil  pengujian  EDX  kadar silika yang paling tinggi  dihasilkan  pada  leaching menggunakan HNO3 sebesar 39.21 (wt%). Gugus fungsi hasil FTIR  menjelaskan  adanya    gugus  siloksan.  Hasil  XRD menunjukkan  bahwa  silika  mesopori  silika  nanopartikel hasil  proses  ekstraksi mempunyai fasa amorfus.  Hasil S EM pada  mesopori  silika  nanopartikel memiliki bentuk partikel yang lebih kecil dan penyebarannya merata. Dari  hasil TEM didapatkan ukuran partikel pada mesopori silika nanopartikel  berkisar  antara  16-80nm.  Mesopori  silika nanopartikel  memiliki  diameter  pori  rata-rata  sebesar  12.6 nm. Penggunaan OA berhasil untuk menyeragamkan ukuran partikel.
Kata Kunci —sekam padi, leaching , sol-gel, OA (Octyl Amine) , silika mesopori.

## I. PENDAHULUAN
EBERAPA  ratus  tahun  yang  lalu  para  ilmuwan  tertarik untuk meneliti pembuatan nanomaterial berpori. Penelitian  yang dilakukan baik dalam hal bentuk, komposisi, dan  struktur  nanomaterial,  serta  sifat  atau  karakteristiknya. Aplikasi  potensial  dari  nanomaterial  di  berbagai  bidang dalam  kehidupan  sehari-hari,  meliputi  optik,  elektronik, perangkat,  sensor,  katalis,  dan  obat-obatan  [1].  Salah  satu nanomaterial  berpori adalah material mesopori yang memiliki ukuran diameter pori 2-50nm. Material mesopori seperti SiO 2 , TiO 2 ,  ZnO 2 ,  dan  Fe 2 O 3 [2].   Aplikasi yang umum digunakan dari material mesopori diantaranya sebagai katalis, bio-medis, material  sensor,  perangkat  elektro-optik,  dan  teknologi elektronik [3].
Material  mesopori  dapat  dibagi  menjadi  dua  kategori, yakni famili material M41S dan material zeolit berpilar. Kedua material ini menunjukkan keragaman struktural dan komposisi yang  luas  dengan  relatif  mudahnya  persiapan  dalam  hal proses  pembuatan  atau  fabrikasinya,  sehingga  memberikan peluang baru untuk aplikasi sebagai katalis, penyerapan dan dukungan media yang digunakan [4].
Famili M41S memiliki keunikan karakteristik yang berbeda- beda,  misalnya  s aja  MCM-41  memiliki  susunan  yang
heksagonal dari porus 1-dimensional, MCM-48 menunjukkan struktur kubik, dan MCM-50 memiliki susunan lamellar [5].
Untuk mensintesis mesopori silika dapat dilakukan dengan beberapa  metode  diantaranya  liquid-phase,  sol-gel,  co- kondensasi,  pertukaran  ion,  induksi  listrik  microwave  [6]. Namun,  metode  yang  umum  digunakan  adalah  metode  sol- gel.  Surfaktan  berfungsi  sebagai  pembentuk  mis el  di  dalam proses pembentukan mesoporus silika. [7] melakukan sebuah penelitian  tentang  bola  berongga  yang  memiliki  aplikasi potensial  di  bidang  teknik  karena  morfologi  dan  struktur khusus mereka. Pori-pori di cangkang berongga bisa menjadi jalan  bagi  zat  tamu  masuk  ke  dalam  atau  keluar  dari cekungan,  memungkinkan  bola  berongga  diterapkan  di bidang  adsorpsi,  pemisahan, katalisis, reaktor mikro, kapsul, dll.  Hal ini juga menunjukkan bahwa bola berongga memiliki sifat mekanik, akustik, optik, elektromagnetik dan termal yang unik,  membuat  bola  berongga  menarik  sebagai  bahan fungsional  baru  yang  maju.  Dalam  pembuatan    bola  silika berongga  menggunakan  TEOS  dan  template  octylamine (OA).  Pada  penelitian  kali  ini,  untuk  mensintesis  silika nanopartikel  menggunakan  metode  sol-gel.  Bahan  utama yang  digunakan  pada  penelitian  ini  berasal dari sekam padi yang  akan  diekstraksi  untuk mendapatkan serbuk silika dan dilanjutkan dengan proses pembuatan silika hollow mesopori nanopartikel dengan penambahan OA (Octyl Amine) .

## II. METODE PENELITIAN
A. Proses Ek strak si Silik a
Ekstraksi  silika  (SiO 2 )  dilakukan  dengan  cara  me leaching sekam  padi  dengan  HNO 3 2M,  HCl  2M,  dan  H 2 SO 4 2M sebanyak 100 mL sambil dipanaskan dengan temperatur 90˚C selama  2  jam.  Kemudian  dicuci  hingga  mencapai  pH  7  dan dibakar  dalam muffle  furnace 600˚C  selama  4  jam.  Hasil pembakaran  tersebut,  abu  sekam  padi,  sebanyak  4  gram direaksikan  dengan  NaOH  2M  sebanyak  67  ml  dengan stirring 90˚C  selama  2  jam.  Setelah  itu  dibiarkan mendingin dan disaring ampasnya menggunakan kertas saring. Larutan hasil saringan dititrasi dengan larutan H 3 PO 4 2M sedikit demi sedikit  hingga  pH  mencapai  9.  Setelah  itu,  dibiarkan  8  jam untuk proses aging.
Proses aging selesai, dimasukkan dalam mesin centrifuge dengan  kecepatan  putar  sebesar  3000  rpm  selama  8  menit, kemudian  dilanjutkan  dengan  mencuci  endapan  yang terbentuk dengan akuades. Endapan tersebut dicuci minimal 4  kali  hingga  mencapai  pH=7.  Endapan  tersebut  kemudian

## Analisa Pengaruh Variasi Leaching dan Penambahan Template Terhadap Pembentukan Hollow Mesoporous Silika Nanopartikel
Ni Komang Alit Juliani, Hariyati Purwaningsih, Diah Susanti, dan Vania Mitha Pratiwi Departemen Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
e-mail : hariyati@mat-eng.its.ac.id
B
dilakukan  pengeringan (drying) dengan  temperatur  100˚C selama 2 jam. Hasil dari proses pengeringan tersebut diambil sampel kemudian dilakukan pengujian.
B. Proses Pembuatan Hollow Silik a  Nanopartik el

## Mesopori
Dalam  tahap  ini,  bahan-bahan  yang  digunakan  adalah silika  hasil  ekstraksi  dari  sekam  padi  (SiO 2 ),  Natrium hidroksida  (NaOH),  Asam  klorida  (HCl),  dan  OA (Octyl Amine). 2 gram SiO 2 dilarutkan dengan 2,64 gram NaOH 2M 33  mL  diikuti  dengan  pengadukan  selama  30  menit. Kemudian, larutan Na 2 SiO 3 ditambahkan larutan Octyl Amine dengan  cara  meneteskan  sedikit  demi sedikit diikuti dengan pengadukan  selama  1  jam.  Setelah  dilakukan  pengadukan, menambahkan  HCl  3M  ke  dalam  campuran  larutan  hingga mencapai  pH=10,2  diikuti  dengan  pengadukan  selama  5 menit.  Kemudian,  si  filtrasi  dan  di  cuci  menggunakan akuades.
Setelah  melakukan  proses  di  atas,  kemudian,  endapan yang  terbentuk  dipisahkan  dengan Buchner  funnel dan endapan  tersebut  dicuci  dengan  akuades,  serta  dilakukan proses kalsinasi dengan temperature 550 0 C selama 6 jam.

## III. HASIL DAN DISKUSI

## A. Hasil Pengujian FTIR
Gambar  1.  Spektra  FT IR  dari  sampel  (A)  sekam  padi  tanpa leaching , dan  sekam  padi  setelah  di leaching menggunakan (B) HNO 3 , (C) HCl, (D) H 2 SO 4
Gambar 1 menunjukkan spectra FTIR untuk masing-masing sampel.  Proses leaching pada  sekam  padi  menggunakan asam kuat yaitu HNO 3 , HCl, dan H 2 SO 4 . Berdasarkan spectra FTIR  dapat  dilihat leaching efektif  dilakukan  untuk meningkatkan  kadar  Si-O-Si  (siloksan)  pada  sekam  padi. Terlihat  pada  sampel  sekam  padi  tanpa leaching salah satunya dengan gugus fungsi Si-O-Si pada rentang bilangan gelombang 1634.33 cm -1 saat dilakukan leaching
menggunakan  HNO 3 ,  HCl,  dan  H 2 SO 4 gugus  fungsi  Si-O-Si meningkat  pada  rentang  bilangan  gelombang  1635.58  cm -1 - 1636.76 cm -1 .
Gambar  2.  spectra  FTIR dari sampel abu sekam padi hasil dari  pembakaran  dengan  temperatur  600 0 C.  Terlihat  bahwa pada sampel (A), (B), (C), dan (D) sama-sama memiliki puncak tertinggi dengan bilangan gelombang sekitar 1054 cm -1 yang merupakan  gugus  fungsi  dari  Si-O-Si  (siloksan).  Dimana gugus  fungsi  ini  merupakan  pita  vibrasi  ulur  asimetri  Si-O pada  ikatan  Si-O-Si.  Gambar  2  membuktikan  bahwa  pada proses pembakaran gugus fungsi  –OH dan H-O-H menguap, maka  dari itu pengaruh leaching pada sekam padi ini sudah tidak terlihat lagi setelah menjadi abu sekam padi.
Gambar  2.  Spektra  FT IR  dari  sampel  (A)  abu  sekam  padi  tanpa leaching ,  dan  setelah  di leaching menggunakan  (B)  HNO 3 ,  (C)  HCl, (D) H 2 SO 4

## B. Hasil Pengujian XRD
Gambar  3.  Difraktogram  XRD  dari  sampel    (A)  silika  hasil  ekstraksi sekam  padi  tanpa  proses leaching , dan silika hasil ektraksi sekam padi dengan proses leaching (B) HNO 3 , (C) HCl, dan (D) H 2 SO 4
Gambar  3  menunjukkan  difraktogram XRD dari beberapa sampel.  Gambar  3  (A),  memiliki  merupakan  silika  hasil  dari ekstraksi sekam padi tanpa leaching , yang mempunyai tinggi peak  sekitar  400[cps]  dan  nilai  2Ɵ  sebesar  22.3601 0 .  Pada sampel  ini  terlihat  masih  terdapat  pengotor  NaCl  yang berasal  dari  proses  pembuatan  silika  dari  abu  sekam  padi. Peak NaCl telah dicocokkan berdasarkan PDF card ICCD #00- 005-0628.    Silika  hasil  ekstraksi  sekam  padi  menggunakan proses leaching dengan HNO 3 , HCl, dan H 2 SO 4 ditunjukkan pada  Gambar  3  (B),  (C),  dan  (D),  mempunyai  tinggi  peak sebesar 400[cps] dan nilai 2Ɵ  sekitar 22 0 .
Gambar  4.  Difraktogram  setelah  penambahan  OA (Octyl Am ine) pada silika  (A)  tanpa  proses leaching ,  (B) leaching dengan  HNO 3 ,  (C) leaching menggunakan HCl, dan (D) leaching menggunakan H 2 SO 4
Gambar  4.  menunjukkan  difraktogram  dari  sampel  OA (Octyl Amine) dengan variasi leaching saat proses ekstraksi sekam  padi.  Gambar  4.  (A),  (B),  (C),  dan  (D)  sama-sama memiliki  struktur  Kristal  amorfus  yang  memiliki  nilai  2Ɵ sekitar  210  dan  tinggi  peak  sebesar  400[cps].  Pada  sampel penambahan  OA  ini  memiliki  struktur  kristal  amorfus  yang seragam,  karena  tujuan  penambahan  OA  ini  untuk menyeragamkan  ukuran  pori.  Sedangkan  pada  Tabel  4.2 menunjukkan  ukuran  Kristal  dari  silika  berdasarkan  hukum Bragg Scherrer.
T abel 1.
Ukuran Kristal penambahan OA (Octyl Am ine)

## C. Hasil Pengujian EDX
Proses leaching menggunakan  HNO 3 ,  HCl,  dan  H 2 SO 4 pada  sekam  padi  dapat  meningkatkan  kadar  Silika. Berdasarkan  perhitungan  yield  silika  pada  sekam  padi
menghasilkan kadar silika pada sekam padi dengan leaching menggunakan HNO 3 sebesar 83.3%, sedangkan menggunakan HCl sebesar 74.19%, dan menggunakan H 2 SO 4 sebesar  66.81%.  Maka  dapat  disimpulkan  asam  kuat  yang cocok digunakan pada sekam padi untuk meningkatkan kadar silika  yaitu  HNO3  berdasakan  perhitungan  yield  yang  di dapatkan dalam data uji EDX sekam padi pada Tabel 2.
T abel 2.
Komposisi unsur hasil pengujian EDX sekam padi dengan variasi leaching

## D. Hasil Pengujian Mik rosk op Elek tronik
Gambar  5.  Mikrografi  hasil  uji  SEM  dari  sampel  silika  dengan pembesaran  3000x  (A)  silika  tanpa  proses leaching , (B) silika dengan leaching HNO 3 , (C) silika dengan leaching HCl, dan (D) silika dengan leaching H 2 SO 4
Gambar 5. menunjukkan mikrografi hasil uji SEM dari silika. Terlihat bahwa permukaan partikel dari silika tidak merata dan mempunyai  ukuran  yang  besar  dan  mempunyai  gumpalan (aglomerat), dan pada penelitian ini sesuai dengan penelitian yang  dilakukan  yang  menyatakan  morfologi  silika  yang berbentuk bulat [8].
Gambar  6.  Mikrografi  hasil  uji  SEM  dengan  pembesaran  1000x  dari penambahan  OA (Octyl  Am ine) pada  silika    (A) leaching dengan HNO 3 ,  (B) leaching menggunakan  HCl,  dan  (C) leaching menggunakan H 2 SO 4
Dari  Gambar  6.  terlihat  dengan  jelas  bahwa  permukaan sampel  cukup  merata  dan  hanya  terdapat  sedikit  gumpalan (aglomerat), yang mengindikasikan adanya ukuran butir yang cukup beragam. Hal ini menunjukkan penambahan OA (Octyl Amine) dapat mempengaruhi  ukuran pori pada SiO2.
Gambar  7.  Mikrografi  T EM  Silika  pembesaran  80000x  (A)  Silika tanpa  proses leaching ,  (B)  Silika  dengan leaching HNO 3 ,  (C)  Silika dengan leaching HCl, dan (D) Silika dengan leaching H 2 SO 4
Secara umum partikel-partikel SiO 2 memiliki ukuran partikel sekitar  50nm  pada  sampel  (A), 18nm pada sampel (B), 20nm pada sampel (C), dan 18.7nm pada sampel (D), ukuran partikel ini  diperoh  berdasarkan  pengukuran  menggunakan  ruler image.  Partikel-partikel  ini  membentuk  gumpalan  yang  tidak beraturan  dan  bulat  sehingga  ketika  diberikan  transmisi electron diberikan gambar yang dihasilkan menjadi gelap.
Gambar  8.  Mikrografi  T EM  dari  penambahan  OA (Octyl  Am ine) dengan  pembesaran  80000x  (A)  OA  tanpa  proses leaching ,  (B)  OA dengan leaching HNO 3 ,  (C)  OA  dengan leaching HCl,  dan  (D)  OA dengan leaching H 2 SO 4
Gambar  8.  (A)  menunjukkan  mikrografi  TEM  dari  silika tanpa leaching dengan  penambahan  OA (Octyl  Amine) yang  mempunyai  bentuk  partikel  sedikit  beraturan,  terang, dan  mempunyai  ukuran  ukuran  rata-rata  partikel  40  nm. Gambar  8.  (B)  menunjukkan  mikrografi  TEM  dari  silika leaching HNO 3 dengan  penambahan  OA (Octyl  Amine) yang  mempunyai  bentuk  partikel  lebih    beraturan,  terang, pipih  dan  mempunyai  ukuran  ukuran  rata-rata  partikel  15.8 nm.  Gambar  8.  (C)  menunjukkan  mikrografi  TEM  dari  silika leaching HCl  dengan penambahan OA (Octyl Amine) yang mempunyai bentuk partikel lebih  beraturan, terang, pipih dan mempunyai ukuran ukuran rata-rata partikel 18.3 nm. Gambar 8.  (D)  menunjukkan  mikrografi  TEM  dari  silika leaching H 2 SO 4 dengan  penambahan  OA (Octyl  Amine) yang mempunyai bentuk partikel lebih  beraturan, terang, pipih dan mempunyai ukuran ukuran rata-rata partikel 16.7 nm.
Dari semua sampel maka dapat disimpulkan, silika dengan penambahan  OA (Octyl  Amine) mempunyai  partikel  yang beraturan,  pipih,  dan  tidak  menggumpal  sehingga  ketika diberikan  transmisi  electron  diberikan  gambar  yang dihasilkan  menjadi  lebih  terang  dibanding  gambar  yang dihasilkan pada Gambar 7.

## E. Hasil Pengujian BET Surface Analysis
Luas  permukaan  pada  silika  gel  sebesar  163  m 2 /g  [8]. Untuk    penelitian  ini di dapatkan data uji BET seperti Tabel 4.4. Dari data tersebut di peroleh  untuk sampel SiO2 dengan leaching HNO 3 dan H 2 SO 4 sama-sama memiliki diameter pori sekitar  18.1  nm,  sedangkan  pada  sapel SiO 2 tanpa leaching memiki  jar-jari  pori  sebesar  259.802Ǻ dan pada SiO 2 dengan leaching HCl mempunyai jari-jari pori sebesar 15.404. Berdasakan hasil pengujian BET pada sampel penambahan OA (Octyl  Amine) didapatkan  data  seperti  Tabel  4.5.  Pada sampel  penambahan  OA  pada hasil leaching menggunakan HNO 3 ,  HCl  dan  H 2 SO 4 memiliki  jari-jari  pori  sekitar  63Ǻ,
sedangkan  pada  sampel  penambahan  OA  pada  hasil leaching menggunakan HNO 3 memiliki jari-jari sebesar 75Ǻ.
T abel  3.
Data ukuran surface area, volume pori, dan jari-jari pori dari sampel SiO 2
T abel  4.
Data ukuran surface area, volume pori, dan jari-jari pori dari sampel
OA (Octyl Am ine)

## IV. KESIMPULAN
1. Sintesa  silika  dari  sekam  padi  menghasilkan  material mesoporous  silika  nanopartikel. Pada proses sintesa, sekam padi di leaching menggunakan HNO 3 , HCl, dan H 2 SO 4 dimana dalam proses leaching ini mengkasilkan  kadar  silika  yang  berbeda  beda berdasarkan  perhitungan  rata-rata  kadar  silika  dalam sekam  padi  berdasarkan  hasil  uji  EDX.  Saat  sekam padi  di leaching menggunakan  HNO 3 memiliki kadar silika  sebesar  83.3%,  sedangkan  menggunakan  HCl sebesar  74.19%,  dan  saat  menggunakan  H 2 SO 4 sebesar 66.81%. Berdasarkan hasil rata-rata perhitungan kadar silika dalam sekam padi menunjukkan  bahwa  sekam  padi  dengan leaching menggunakan HNO 3 lebih efektif untuk meningkatkan kadar silika. Hasil dari sintesa silika menghasilkan fasa amorf  dan  memiliki  ukuran  partikel  sebesar  18 nm-50 nm.  Selain  itu  ,  karakteristik  dari  material  silika tersebut menghasilkan ukuran distribusi partikel yang lebih homogen. Ukuran diameter pori yang dihasilkan
pun termasuk material mesopori yang memiliki ukuran diameter 2 nm-50 nm.
2. Penambahan  template  OA (Octyl  Amine) pada silika hasil sintesa dari sekam padi berhasil dilakukan untuk menghasilkan  mesoporous  silika  nanopartikel  yang berbentuk  lebih  homogen  dengan  ukuran  partikel sebesar  16  nm-40  nm.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa material silika yang dihasilkan merupakan nanomaterial,  akan  tetapi  belum  berhasil  membentuk hollow  mesoporous  silika  nanopartikel.  Karena  pada proses  etching  yang  kurang  merata  pada  template sehingga  rongga  mengecil,  yang  menyebabkan pembentukan hollow mesoporousnya kurang nampak.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada  Program Dana Penelitian Jurusan tahun 2018.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]
E.  .  Johansson,  “Controlling  the  pore  size  and  morphology of mesoporous silica,” Linköping University, 2010.
[2] Nandiyanto,  “Design  a  highly  ordered  and  uniform  porous structure  with  mult isized  pores  in  film  and  particle  forms using  a  template-driven  self-assembly  technique,” Acta Mater. , pp. 282–289, 2008.
[3] F. Kleitz, “Ordered mesoporous materials: template removal, frameworks,  and  morphlogy,”  Ruhr-Universität  Bochum, Saverne, 2002.
[4] Roth,  “Characterization  of  mesoporous  molecular  sieves differences  between  M41S  and  pillared  layered  zeolites,” Stud. Surf. Sci. Catal. , pp. 501–508, 2000.
[5] M.  P.  Prawingwong,  “Mesoporous  silica  synthesized  from rha  and  its  grafting  with  ph-responsive  poly(acylic  acid),” T hammasat University, T hailand, 2011.
[6] J.  .  Vartuli,  “Development  of  A  Formation  Mechanism  for M41S  Materials,” Stud. Surf. Sci. Catal. , vol. 84, pp. 53–60,
1994.
[7] J.  Armesto,  L.,  Bahillo,  A.,  Veijonen,  K.,  Cabanillas,  A.,  & Otero,  “ Combustion  Behaviour  of  Rice  Husk  in  a  Bubbling Fluidised Bed. Biomass and Bioenergy,” pp. 171 – 179, 2002.
[8] A.  Barrabino,  “Synthesis  of  mesoporous  silica  particles with control of both pore diameter and particle size,” 2011.