## PEMANFAATAN LIMBAH CANGKANG TELUR AYAM SEBAGAI ADSORBEN PADA PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE ASIDIFIKASI DAN ADSORPSI

## UTILIZATION OF CHICKEN EGG WASTE AS ADSORBEN ON GLYCEROL PURIFICATION USING ACIDIFICATION AND ADSORPTION METHODS
Sandro Nadeak*, Jesica Mentari Hasibuan, Lies Widya Naibaho, Mersi Suriani Sinaga Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Jl. Almamater Kampus USU, Medan 20155, Indonesia
*Email: sandronadeak42@gmail.com

## Abstrak
Gliserol  sebagai  hasil  samping  produksi  biodiesel  rata-rata  terbentuk  10-20%  dari  berat  biodiesel. Pengotor  yang  terkandung  dalam  crude  gliserol  seperti  garam  anorganik,  katalis,  air  serta matter organic  non  glycerol (MONG)  yang  mengandung  asam  lemak  bebas,  asam  lemak  sisa  metil  ester, gliserida,  dan  alkohol  (umumnya  metanol  atau  etanol)  memberikan  pengaruh  signifikan  pada konsentrasi  gliserol.  Untuk  itu  diperlukan  beberapa  perlakuan  terutama  untuk  menghilangkan impuritisnya.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  memurnikan  gliserol  dengan  metode  asidfikasi menggunakan  fosfat  dan  adsorpsi  dengan  limbah  cangkang  telur  ayam.  Percobaan  diawali  dengan pretreatment gliserol  dengan  asam  fosfat  dengan  variabel  uji  rasio  b e r a t   (w/w)  asam  yang ditambahkan  (1:0,2;  1:0,4;  1:0,6;  1:0,8  dan  1:1),  dilanjutkan  dengan  adsorpsi  menggunakan  limbah cangkang  telur  ayam  yang  sudah  diaktivasi  secara  termal  dengan  variabel  uji  persen  berat  adsorben (%w/w) 3%, 6%, 9%, 12% dan 15% dengan kondisi reaksi kecepatan pengadukan 250 rpm dan waktu adsorpsi 120 menit. Hasil kemurnian terbaik didapatkan pada rasio berat (w/w) asidifikasi 1:0,6, persen berat  adsorben  (%w/w)  15%  dengan  kadar  gliserol  sebesar  67,22%,  densitas  1,171  g/cm 3 ,  kadar  air 2,796%, kadar abu 13,852% dan kadar MONG 16,130%.
Kata kunci : crude gliserol, MONG, asidifkasi, adsorpsi.

## Abstract
Glycerol  as  a byproduct  of  biodiesel  production  was  approximately  formed  10-20%  of  the  biodiesel weight. Impurities which contained in  the  glycerol such as inorganic salts, catalysts, water and matter organic non glycerol (MONG) which contained free fatty acids, fatty acids as residual of methyl ester, glycerides,  and  alcohols  (generally  methanol  or  ethanol)  had  a  significant  effect  on  glycerol concentration.  We  needed  some  treatment,  especially  to  eliminate  the  impuritis.  This  study  aims  to purify  glycerol  by  acidfication  using  phosphate  and  adsorption  with  chicken  egg  shell  waste.  This research was begun with the pretreatment of glycerol using phosphoric acid with the variable of test weight ratio (w/w) acid added 1: 0.2; 1: 0.4; 1: 0.6; 1: 0.8 and 1: 1 , continued with adsorption using thermally activated  chicken egg shell waste with the variable weight percent adsorbent (%w/w) 3%, 6%,  9%,  12%  and  15%  with  reaction  conditions,  stirring  speed  250  rpm  and  adsorption  time  120 minutes. The purest result was obtained at weight ratio (w/w) acidification of 1: 0.6, weight percent adsorbent  (%  w/w)  15%  with  glycerol  content  of  67.22%,  density  1.171  g  /  cm3,  moisture  content 2.796%, ash content 13.852% and MONG content 16.130%.
Key words : crude glycerol, MONG, acidification, adsorption.

## Pendahuluan
Pada  pembuatan  biodiesel  atau  reaksi transesterifikasi  minyak  atau  lemak  dihasilkan produk samping berupa gliserol dengan tingkat kemurnian  yang  rendah  yang  biasa  disebut dengan crude gliserol . Produk ini dihasilkan 10- 20%  dari  total  volume  produk  [5].  Asosiasi produsen  biofuel  Indonesia  mencatat  produksi biodiesel  januari-juni  2018  mencapai  3  miliar liter dengan distribusi 1,64 miliar liter. Dengan jumlah  biodiesel  sebesar  itu  akan  dihasilkan crude  gliserol  sekitar  3  ratus  juta  liter pertahunnya  [11].  Selama  ini  crude  gliserol yang  dihasilkan  belum  dimanfaatkan  oleh industri  penghasil  biodiesel  karena  banyaknya zat pengotor yang terdapat dalam crude gliserol. Pengotor  dalam  crude  gliserol  ini  biasanya mengandung gliserol, garam anorganik, katalis, air serta matter organic non glycerol (MONG) yang  mengandung  asam  lemak  bebas  ,  asam lemak  sisa  metil  ester,  gliserida,  dan  alkohol (umumnya  metanol  atau  etanol).  Jika  crude gliserol  tadi  dimurnikan  akan memiliki kegunaan  yang  sangat  banyak  seperti  sebagai bahan  baku  industri  makanan,  farmasi,  produk kimia  ataupun  kosmetik  dan  sebagai  bahan bakar aditif [7]. Oleh sebab itu pemurnian crude gliserol perlu dilakukan, selain dapat mengurangi limbah yang dihasilkan dari proses pembuatan  biodiesel,  juga  akan  menambah pendapatan bagi industri biodiesel, karena selain produk  utama  biodiesel  masih  ada  produk samping  yang  bernilai  ekonomis.  Pemurnian crude gliserol dapat dilakukan dengan destilasi, pertukaran  ion,  dan  pemurnian  dengan  fisiko- kimia  seperti  filtrasi,  saponifikasi,  asidifikasi, netralisasi, ekstraksi dan adsorpsi [4].
Aziz (2014) melaporkan bahwa pemurnian gliserol  dengan  menggunakan  asam  sulfat  dan adsorpsi  dengan  zeolit  dapat  meningkatkan kemurnian gliserol dari 60,74% menjadi 88,91%
[3]. Lestari (2015) melaporkan bahwa konsentrasi  asam  fosfat  5%  dan  berat  semen putih  5  gram  pada  pemurnian  crude  gliserol diperoleh  kadar  kemurnian  tertinggi  yaitu 84,20% [12]. Sedangkan Windi (2016) menggunakan  asam  klorida  untuk  proses asidifikasi,  dilanjutkan  dengan  proses  ekstraksi dengan  kloroform  dan  adsorpsi  dengan  karbon aktif dapat meningkatkan kemurnian gliserol dari 74,716%  menjadi  90,90%  [24].  Perbedaan proses yang digunakan, penggunaan asam dalam proses  asidifikasi  dan  penggunaan  adsorben ternyata mempengaruhi kemurnian gliserol yang diperoleh.
Cangkang  telur  merupakan  bagian  terluar dari telur yang berfungsi memberikan perlindungan bagi komponen-komponen isi telur
dari  kerusakan  secara  fisik,  kimia  maupun mikrobiologis.  Berdasarkan  komposisi  mineral yang  ada,  maka  cangkang  telur  tersusun  atas kristal  CaCO 3 (98,41%),  MgCO 3 (0,84%)  dan Ca 3 (PO4) 2 (0,75%) [9]. Cangkang telur memiliki kadar  kalsium  yang  cukup  tinggi  sehingga memiliki  potensi  untuk  menjadi  penyerap  atau adsorben.  Biosorben  yang  berasal  dari  limbah cangkang telur dapat digunakan untuk pengolahan  limbah  hasil  industri,  yaitu  limbah logam berat [14]. Dalam  penelitian  ini,  beberapa  proses diatas dikombinasikan yaitu dengan menggunakan perlakuan asidifikasi dengan asam fosfat  sebagai pretreatment awal  kemudian dilanjutkan  dengan  adsorpsi  dimana  adsorben yang  digunakan  adalah  limbah  cangkang  telur ayam  yang  diharapkan  akan  didapat  gliserol dengan  kemurnian  yang  tinggi  dan  juga  warna yang bersih.

## Teori
Gliserol  adalah  zat  tidak  berwarna,  tidak berbau,  kental  cair  dengan  rasa  manis,  yang berasal dari alam dan  biasanya terdapat  sebagai trigliserida  yang  bercampur  dengan  bermacam- macam  asam  lemak  seperti  asam  stearat,  asam palmitat,  asam  laurat,  dan  sebagian  lemak  [21]. Gliserol diperoleh sebagai produk samping dari empat  proses  yaitu  transesterifikasi  (produksi biodiesel), safonifikasi (produksi sabun), hidrolisis  untuk  produksi  asam  lemak  dan mikrobial [13].
Untuk  produksi  biodiesel  setiap  ton  di peroleh  100  kg  crude  gliserol . Crude  gliserol merupakan  cairan  yang  sangat  kental  dengan warna  coklat  gelap  dan  memiliki  pH  9,6  [18] . Crude  gliserol  mengandung  impuritis  seperti garam anorganik, MONG dan air. MONG terdiri dari FAME ( Fatty Acid Methyl Ester ), tri, di dan mono gliserida, beberapa jenis asam lemak bebas dan  metanol  atau  etanol  [6].  Pada  umumnya komposisi  dari  crude  gliserol  tergantung  pada bahan  baku  dan  proses  yang  digunakan  dalam memproduksi  biodiesel  [23].  Oleh  karena  itu, pemurnian gliserol diperlukan untuk menghilangkan  semua  pengotor  tersebut  [17]. Cara umum yang digunakan untuk meningkatkan kemurnian  gliserol  diantaranya  adalah  dengan distilasi,  filtrasi,  perlakuan  kimia,  adsorpsi (dengan activated  carbon ),  resin  penukar  ion, ekstraksi,  filtrasi,  dekantasi  dan  kristalisasi, dimana  berbagai  metode  yang  digunakan tergantung pada karakteristik gliserol yang akan dimurnikan [22].
Sebagai  pretreatment  awal,  dilakukan asidifikasi yaitu dengan penambahan asam pada bahan baku gliserol. Gliserol ditambahkan asam
untuk  menetralkan  katalis  basa  yang  digunakan dan  memecah  sabun  yang  terbentuk  menjadi asam lemak bebas dan garam . Garam-garam ini memiliki  kelarutan  yang  sangat  sedikit  dalam gliserol , maka garam-garam  yang terbentuk ini nantinya  akan  mengendap  di  bagian  dasar  [6]. Reaksi  netralisasi dengan penambahan asam  ini merupakan  reaksi  eksoterm  dimana  reaksi mengeluarkan panas sehingga penambahan asam harus dilakukan secara perlahan dan juga dengan pengadukan  agar  panas  yang  dihasilkan  tidak terjadi secara mendadak [24].
Saat  asam  ditambahkan  ke  dalam  gliserol, maka  akan  terbentuk  dua  atau  tiga  lapisan, dimana  pada  lapisan  atas  merupakan  lapisan yang  mengandung  asam  lemak  bebas,  lapisan tengah  adalah  lapisan  yang  kaya  akan  gliserol, dan  lapisan  bawah  merupakan  garam-garam anorganik, katalis yang mengendap. Asam yang digunakan untuk proses asidifikasi adalah asam fosfat  (H 3 PO 4 ),  karena  asam  fosfat  tidak berbahaya  untuk  lingkungan  dan  produk  yang dihasilkan berupa tripotasium phosphate penggunaannya  sangat  luas  sebagai  pupuk  [8]. Untuk  meningkatkan  kemurnian  gliserol  dan menurunkan  kandungan  air  dan  MONG.
Penggunaan adsorben diperlukan untuk mengeliminasi  pengotor  seperti  asam  lemak bebas, metil ester, air dan kalium [19]. Adsorben yang  digunakan  adalah  cangkang  telur  ayam. Cangkang telur ayam tersusun atas kristal CaCO 3 (98,41%),  MgCO 3 (0,84%)  dan  Ca 3 (PO 4 ) 2 (0,75%). Setiap cangkang telur memiliki 10.000- 20.000  pori-pori  sehingga  diperkirakan  dapat menyerap  suatu solute dan  dapat  digunakan sebagai  adsorben.  Disamping  itu  kandungan terbesar cangkang telur adalah kalsium karbonat, dimana kalsium karbonat ini termasuk ke dalam adsorben polar [9].

## Metodologi Penelitian Bahan Baku dan Peralatan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah crude gliserol hasil samping pembuatan biodiesel dengan kemurnian 37,2283%,  asam  fosfat  (H 3 PO 4 ),  natrium hidroksida (NaOH) (p.a) 12,5 M, aquades t (H 2 O), limbah cangkang telur ayam, asam sulfat (H 2 SO 4 ) 0,2  N,  sodium  periodate  (NaIO 4 ),  etilen  glikol dan  indikator  biru  bromtimol.  Peralatan  yang digunakan dalam penelitian ini adalah erlenmeyer , magnetic  stirrer , hot  plate ,  corong pemisah, beaker glass , gelas ukur, neraca digital, batang  pengaduk,  termometer,  corong  gelas, pipet tetes, stopwatch , pH meter.

## Prosedur Penelitian
Pretreatment Bahan Baku
Sebagai langkah pretreatment, dimasukkan gliserol  dengan  berat  30  gram  ke  dalam erlenmeyer , kemudian ditambahkan asam fosfat dengan  rasio  yang  telah  ditentukan.  Campuran dipanaskan  hingga  mencapai  suhu  70 0 C  dan dilakukan  pengadukan  dengan  kecepatan  250 rpm  selama  1  jam,  kemudian  dimasukkan  ke dalam  corong  pemisah  dan  didiamkan  hingga terbentuk tiga lapisan. Dilfiltrasi untuk menghilangkan garam yang mengendap. Lapisan gliserol diambil dan dilakukan penetralan dengan NaOH.  Setelah  itu  gliserol  dievaporasi  untuk menghilangkan kadar air.

## Pembuatan Adsorben Cangkang Telur Ayam
Limbah cangkang telur ayam dicuci dengan air  keran  hingga  bersih  dan  lapisan  membran dilepas  dan  dipisahkan  dari  cangkangnya kemudian limbah cangkang telur ayam dikeringkan dan dihancurkan menjadi lebih kecil dengan  lumpang  dan  alu  serta  digiling  menjadi serbuk  dengan ball  mill. Selanjutnya  serbuk cangkang telur ayam diayak dengan ayakan yang berukuran 100 mesh, hasil ayakan yang lolos di furnace selama  2  jam  dengan  suhu  600 0 C. Setelah  itu  hasil  pemanasan  disimpan  dalam desikator selama 24 jam.

## Proses adsorpsi
Limbah  cangkang  telur  ayam  dan  gliserol dimasukkan  dengan  persen  berat  yang  telah ditentukan, kemudian dicampur dengan pengadukan 250 rpm selama 2 jam dan dilakukan filtrasi.

## Analisis Produk
Analisis  terhadap  gliserol  yang  telah dimurnikan  yang  dihasilkan  meliputi  analisis komposisi  bahan  baku  dan  produk  dengan kromatograf  gas,  kadar  air,  kadar  abu,  kadar MONG ( Matter Organic Non Glycerol ), pH, dan kadar gliserol.

## Hasil Karakteristik Crude Gliserol
Tabel 1 adalah sifat fisika dari crude gliserol dan sifat fisika gliserol standard BS 2621 : 1979.
Tabel 1. Sifat Fisika Crude Gliserol Sifat Fisika Crude Gliserol Glierol Standard BS 2621 :1979 [1] 1. Gliserol (%) 37,2283 > 80 2. Metil Ester (%) 55,9646 - Densitas (g/cm 3 ) 1,134 1,2671 Kadar Abu (%) 22,799 < 10 Kadar Air (%) 6,736 < 10 MONG (%) 33,236 < 2.5

## Asidifikasi Asam Fosfat
Asidifikasi dilakukan sebagai tahap pretreatment crude gliserol. Saat asam ditambahkan  ke  dalam  gliserol,  maka  akan terbentuk  dua  atau  tiga  lapisan,  dimana  pada lapisan atas merupakan lapisan yang mengandung  asam  lemak  bebas,  lapisan  tengah adalah  lapisan  yang  kaya  akan  gliserol,  dan lapisan bawah merupakan garam-garam anorganik  atau  katalis  yang  mengendap  [8]. Lapisan  gliserol  yang  terbentuk  setelah  proses asidifikasi dapat dilihat pada gambar 1.
Penambahan asam menyebabkan terjadinya reaksi netralisasi basa dan juga pemecahan sabun [24].  Dalam  kondsi  asam  yang  kuat,  asam menetralisasi  hampir  semua  basa  yang  terdapat dalam  crude gliserol  yang  kemudian  akan mengendap  menjadi  padatan  di  bagian  bawah, dan  bereaksi  dengan  sabun  membentuk  asam lemak yang akan berada pada bagian atas gliserol [16].  Reaksi  penguraian  sabun  menjadi  asam lemak dapat dilihat pada reaksi berikut:
Berdasarkan reaksi diatas, sabun yang direaksikan  dengan  asam  (asidifikasi)  akan terpecah kembali  menjadi asam-asam  lemaknya dan  akan  menghasilkan  garam  kalium  fosfat. Kelebihan asam pada proses asidifikasi kemudian  di  netralisasi  dengan  menggunakan basa,  karena  pada  proses  asidifikasi  digunakan asam kuat maka basa yang digunakan juga basa kuat [6].
Dari  reaksi  diatas  dihasilkan  endapan  garam fosfat  dan  air.  Tahap selanjutnya adalah pemanasan.  Pemanasan  ini  dilakukan  untuk mempercepat  terbentuknya  garam  dan  juga untuk  penguapan  air  yang  terbentuk  dari  hasil reaksi.  Setelah  pemanasan,  maka  kemudian dilakukan filtrasi untuk menyaring garam-garam yang mengendap. Filtrasi dilakukan denga kertas Whatman No.1.

## Gambar  1.  Lapisan  Gliserol  yang  Terbentuk
Setelah Proses Asidifikasi
Adsorpsi  dengan  Limbah  Cangkang  Telur

## Ayam
Tahap selanjutnya  setelah asidifikasi adalah  adsorpsi dengan  menggunakan cangkang telur  ayam  yang  sudah  diaktifasi  secara  termal pada suhu 600 o C selama 2 jam  dengan  kondisi reaksi  pengadukan  250  rpm  dan  waktu  120 menit.
Proses aktivasi fisika adalah suatu perlakuan  termal  terhadap  adsorben  yang bertujuan untuk memperbesar pori yaitu dengan cara memecahkan ikatan kimia atau mengoksidasi molekul permukaan sehingga luas permukaan  bertambah  besar  dan  berpengaruh terhadap  daya  adsorpsi.  Luas  permukaan adsorben  merupakan  salah  satu  karakter  fisik yang memiliki peranan penting dimana berhubungan  langsung  dengan  kemampuan adsorpsi adsorben terhadap zat-zat yang dijerap, karena  banyaknya  zat  yang  dapat  teradsorpsi selain tergantung pada situs aktif ditentukan juga oleh luas permukaannya. Semakin luas permukaan adsorben, maka memberikan bidang kontak  yang  lebih  besar  sehingga  semakin banyak adsorbat yang dijerap dan proses adsorpsi semakin efektif.
Jasinda pada tahun 2013 dalam penelitiannya melaporkan bahwa aktifasi termal cangkang telur ayam pada suhu 600 o C selama 2 jam  menghasilkan  luas  permukaan  adsorben 2700,978 m 2 /g dan sudah sesuai dengan standard luas  permukaan  adsorben  komersial  yang  ada dimana  standar  luas  permukaan  alumina  aktif 320m 2 /g;  silika  gel  750-850  m 2 /g;  karbon  aktif 400-1.200 m 2 /g; karbon molecular sieve 400 m 2 /g; dan zeolit 600-700 m 2 /g [10]. Setelah didapatkan gliserol  yang  sudah  murni,  maka  dilakukan berbagai  analisa  seperti  analisa  densitas,  kadar
Asam Lemak Bebas Gliserol Garam R-COOK +  H 3 PO 4 R-COOH + KH 2 PO 4 Sabun          A.Fosfat           A.Lemak    Garam
H 3 PO 4 +  NaOH                 Na 3 PO 4 +  H 2 O A.Fosfat      Basa              Garam Fosfat       Air
air,  kadar  abu,  MONG,  pH  dan  juga  kadar gliserol.
Pengaruh  Asidifkasi  Terhadap  Kemurnian Gliserol.
Tabel  2  adalah  sifat  fisika  crude gliserol  dan gliserol hasil asidifikasi pada rasio berat gliserol : asam fosfat 1:0,6.
Tabel  2 .  Sifat  Fisika  Crude Gliserol  dan  Gliserol Hasil Asidifikasi Pada Rasio Berat Gliserol: Asam
Fosfat 1:0,6. Sifat Fisika Crude Gliserol Gliserol Hasil Asidifikasi Kadar Gliserol (%) 37,228 58,135 Densitas (g/cm 3 ) 1,1134 1,156 Kadar abu (%) 22,799 16,096 Kadar air (%) 6,736 3,784 MONG (%) 33,236 21,985 pH 10 3 Warna Coklat Gelap Kuning
Pada  tabel  2  dapat  dilihat  bahwa  setelah proses  asidifikasi  kadar  gliserol  meningkat  dari 37,2283  menjadi  58,1358%.  Kadar  asam  yang semakin  tinggi,  akan  mengakibatkan  proses asidifikasi  emulsi  menjadi  asam  lemak  akan semakin  tinggi,  sehingga  kadar  kemurnian gliserol  pun  akan  semakin  baik.  Namun,  dapat juga  terjadi  asdifikasi  berlebih.  Dimana proses asidifikasi  tidak  berjalam  maksimal  sehingga sabun  pada  crude gliserol  tidak  terurai  yang mengakibatkan  gliserol  tidak  dapat  dipisahkan dari  garam  dan  asam  lemaknya  [12].  Dimana akan  terjadi  stratum  antara  asam  lemak  dan lapisan  gliserol  yang  mengandung  garam, sehingga  garam  menjadi  tidak  bisa  lagi mengendap.  Selain  kosentrasi  asam,  pH  juga mempengaruhi  kadar  gliserol  yang  diperoleh dimana  pada  pH  3  kadar  gliserol  akan menunjukkan  hasil  yang  optimum,  pada  pH  2 terjadi  asidifikasi  yang  berlebih  dan  pada  pH  4 terjadi asidifikasi yang tidak sempurna [20].
Pada  tabel  2  dapat  juga  dilihat  bahwa setelah  proses  asidifikasi  kadar  air,  kadar  abu mengalami  penurunan  sedangkan  densitas mengalami  peningkatan.  Kadar  abu  mengalami penurunan  dari  22,799%  menjadi  16,096%, kadar  air  mengalami  penurunan  dari  6,376 menjadi  3,784%  dan  densitas  meningkat  dari 1,1134  gr/cm 3 menjadi  1,156  gr/cm 3 .  Kadar  air merupakan  banyaknya  air  yang  terkandung dalam  bahan  yang  dinyatakan  dalam  persen. Penurunan kadar air disebabkan reaksi dehidrasi gliserol  selama  proses  pengasaman.  Kadar  abu
menunjukkan  kandungan  materi  anorganik seperti  garam  kalium,  yang  berasal  dari  katalis yang  digunakan  pada  proses  transesterifikasi. Kandungan garam  ini dipengaruhi oleh pH dari perlakuan  kimia  yang  dilakukan  pada  crude gliserol.  Semakin  tinggi  pH  larutan  maka semakin meningkat pula kelarutan garam katalis dalam  crude  gliserol  yang  menyebabkan tingginya  kadar  abu  [3].  semakin  rendah  pH maka  semakin  baik  proses  penguraian  sabun menjadi  asam  lemak  sehingga  sisa-sisa  logam pun  akan  lebih  rendah  yang  mengakibatkan kadar  abu  rendah.  Densitas  dipengaruhi  oleh kadar  air  yang  terkandung  didalam  produk. Semakin  tinggi  kadar  air  maka  semakin  rendah densitasnya,  begitu  juga  sebaliknya  semakin rendah  kadar  air  maka  densitas  juga  akan meningkat [20].

## Pengaruh  Adsorpsi  Terhadap  Kemurnian Gliserol
Pada gambar 2 dapat dilihat secara umum kadar  gliserol  akan  meningkat  seiring  dengan bertambahnya  persen  adsorben  (%w/w).  Kadar gliserol tertinggi diperoleh pada gliserol : H 3 PO 4 (n/n) 1:0,6 dengan persen adsorben 15% sebesar 67,222%  sedangkan  kadar  gliserol  terendah diperoleh  pada  gliserol  :  H 3 PO 4 (n/n)  1:0,2 dengan  persen  adsorben  3%  sebesar  40,998%. Semakin  bertambahnya  kosentrasi  adsorben, maka  semakin  banyak  molekul  adsorbat  dan adsorben  yang  saling  berinteraksi  dalam  proses adsorpsi.  Pengotor  seperti  asam  lemak  bebas, metil ester, air dan kalium semakin banyak yang teradsorpsi [3]. Aziz (2014) dalam penelitiannya melaporkan  bahwa  persen  konsentrasi  zeolit sebesar  12%  dari  massa  sampel  adalah  yang terbaik  untuk  penambahan  adsorben  dengan kadar  gliserol  mencapai  88,91%  [3].  Lestari (2015)  dalam  penelitiannya  melaporkan  bahwa pada penambahan berat semen putih yang terbaik adalah  sebanyak  5  gram  dengan  kemurnian gliserol yang diperoleh adalah 84,20%. Semakin banyak  semen  putih  yang  ditambahkan  maka kadar  gliserol  yang  di  peroleh  semakin meningkat.  Sedangkan  semen  putih  dalam jumlah  sedikit  akan  mengakibatkan  proses penyerapan warna tidak berjalan optimal [12].
Mardhiyah  (2013)  dalam  penelitiannya melaporkan bahwa penambahan adsorben fly ash yang terbaik adalah 10 gram dengan kemurnian gliserol  89,02%.  Semakin  banyak  penambahan massa fly  ash maka  semakin  banyak  pula impurities (adsorbat) yang dapat diadsorpsi oleh fly  ash .  Hal  ini  berkaitan  dengan  semakin banyaknya  media  untuk  adsorbat  terdifusi  ke permukaan  adsorben.  Selain  itu fly  ash juga mampu  mengadsorpsi  zat  warna  sehingga
gliserol  yang  awalnya  berwarna  kuning-gelap menjadi kuning-bening [15].
Gambar  2.  Hubungan  Persen  Berat  Adsorben (%w/w) Terhadap Kemurnian Gliserol.

## Karateristik Gliserol Murni
Tabel 3. Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil
Pemurnian, dan Gliserol Standard. Sifat Fisika Gliserol Hasil Asidifikasi Gliserol Hasil Adsorpsi Gliserol Standard BS  2621  : 1979 [1] Kadar Gliserol (%) 58,135 67,222 >80 Densitas (g/cm 3 ) 1,156 1,1710 1,2671 Kadar abu (%) 16,096 13,852 <10 Kadar  air (%) 3,784 2,796 <10 MONG (%) 21,985 16,130 <2,5 Warna Coklat Gelap  Bening Bening
Pada  tabel  3  dapat  dilihat  perbandingan antara karakteristik gliserol hasil asidifikasi dan gliserol  hasil  adsorpsi,  serta  standard  gliserol yang  ditetapkan  berdasarkan  British  Standard 2621 : 1979. Dapat  dilihat  pada tabel  3, gliserol hasil  pemurnian  dalam  penelitian  ini  belum sesuai dengan gliserol standard BS 2621 : 1979. Hal ini disebakan karena kadar abu, kadar air dan MONG yang terlalu tinggi yang terkandung pada gliserol tersebut. Penurunan kadar air disebabkan karena  sebagian  air  teradsorpsi  oleh  adsorben.
Dimana  kadar  air makin  rendah maka densitasnya  akan  makin  tinggi.  Menurunnya kadar  abu  disebabkan  menurunnya  pH.  Hal  ini disebakan  karenakan  semakin  rendah  pH  maka semakin  baik  proses  penguraian  sabun  menjadi asam  lemak  sehingga  sisa-sisa  logampun  akan lebih rendah [20].

## Kesimpulan
Hasil  kemurnian  tertinggi  yang  dihasilkan pada  penelitian  ini  adalah  67,222%  yang diperoleh  pada  rasio berat gliserol : asam fosfat (w/w) 1:0,6 dengan persen berat adsorben 15%. Hasil  analisa  gliserol  yang  sudah  dimurnikan baik densitas, kadar air, kadar abu , kadar gliserol dan  juga  MONG  belum  memenuhi  standard gliserol  komersial  berdasarkan  British  Standard 2621:1979.

## Daftar Pustaka
[1] M.  S.  Ardi,  M.  K.  Aroua,  N.  A.  Hashim, Progress,  Prospect  and  Challenges  in Glycerol  Purifcation  Process,  Renewable and Sustainable Energy Reviews, 42 (2015) 1164-1173.
[2]  A.Isalmi,  S.  Nurbayti,  F.  Luthfiana, Pemurnian  Gliserol  dari  Hasil  Samping Pembuatan Biodiesel Menggunakan Bahan Baku  Minyak  Goreng  Bekas,  UIN  Syarif Hidayatullah, Jakarta, 2008.
[3]    A. Isalmi, T.  Las, A.  Shabrina, Pemurnian Crude  Glycerol  dengan  Cara  Pengasaman dan  Adsorpsi  Menggunakan  Zeolit  Alam Lampung,  Chem.  Prog,  Vol.  7,  No.  2, November 2014.
[4]  C. Elisa, D. Oroa, M. Bonatob, V. Oliveirac, M.V.  Tresd  ,  M.  L.  Mignonia,  R.  M. Dallagoa, A new approach for salts removal from crude glycerin coming from industrial biodiesel  production  unit,  Journal  of Environmental  Chemical  Engineering,  7 (2019) 102883.
[5] C. Jiaxin, S. Yan, X. Zhang, R. D. Tyagi , R.  S.  Valero,  Chemical  and  Biological Conversion  of  Crude  Glycerol  Derived from  Waste  Cooking  Oil  to  Biodiesel, Waste Management, xxx (2017) xxx–xxx.
[6]    C.G.  Chol,  R.  Dhabhai,  A.K.  Dalaia,  M. Reaney,  Purification  Of  Crude  Glycerol
Derived From Biodiesel Production Process: Experimental Studies And Techno-Economic Analyses, Fuel
Processing Technology, 178 (2018) 78–87.
[7]    D.  Ravi,  E.  Ahmadifeijani,  A.  Dalai,  M. Reaney,  Purification  of  Crude  Glycerol Using  a  Sequential  Physico-Chemical Treatment,  Membrane  Filtration,  and Activated Charcoal Adsorption, Separation
30 35 40 45 50 55 60 65 70 0 3 6 9 12 15 18 Gliserol : A.Fosfat  (w/w) 1:1 Gliserol : A.Fosfat  (w/w) 1:0.8 Gliserol : A.Fosfat  (w/w) 1:0.6 Gliserol : A.Fosfat  (w/w) 1:0.4 Gliserol : A.Fosfat  (w/w) 1:0.2 Persen Berat Adsorben (%) Ke m u rn ia n Gl is er o l (% )
and  Purification  Technology,  168  (2016)
101–106. [8] H. Aleksander, P. Kosmela, K. Formela, L. Piszczyk, J.Haponiuk, Potential Applications Of Crude Glycerolin Polymertechnology  Current  State  And Perspectives,  Renewable  and  Sustainable
Energy Reviews, 66 (2016) 449-475.
[9] I. H. Ernawati, R. Sitorus, N. Mulianingtias, F.  Welan.  2016,  Efektivitas  Adsorpsi Logam Pb 2+ dan Cd 2+ Menggunakan Media Adsorben  Cangkang  Telur  Ayam,  Jurnal Konversi, 5(1) 1-7.
[10]  J.Krisnawati, Pembuatan dan Karakterisasi
Adsorben  Cangkang  Telur  Bebek  yang Diaktivasi Secara Termal, Skripsi, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2013.
[11]  Katada, katadata.co.id, 2018, Diakses pada tanggal 1 Desember 2018.
[12] Lestari,  W.  Suirta,  Pengaruh  Konsentrasi Asam  Fosfat  dan  Berat  Semen  Putih Sebagai Adsorben dalam Pemurnian Crude Gliserol, Jurnal Kimia, 9(2) (2015) 279-288.
[13]  Luo, Xialon, Xumeng, S.Cui, Y. Li, Value- Added  Processing  Of  Crude  Glycerol  Into Chemicals  And  Polymers,  Bioresource Technology, 215 (2016) 144–154.
[14] M.  Mamay,  A.  Taufiq,  P.  W.  Subagja, Pemanfaatan  Limbah  Cangkang  Telur Sebagai Biosorben Untuk Adsorpsi Logam Pb dan Cd,Jurnal Sains Natural Universitas
Nusa Bangsa, 5(1) (2015) 92-100.
[15] N. Mardhiyah, Peningkatan Kadar Gliserol Hasil Samping Pembuatan Biodiesel dengan  Metode  Adsorpsi  Asam  Lemak Bebas  (ALB)  Menggunakan  Fly  Ash, Jurnal Konversi 2(2013).
[16]  Nanda,  Yuan,  Qin,  Poirier  dan  Chunbao, Purification  of  Crude  Glycerol  using Acidification:  Effects  of  Acid  Types  and Product  Characterization.  Department  of
Chemical  and  Biochemical  Engineering,
Research Article Austin Chemical
Engineering,  Western  University,  London,
2014.
[17]  Nasir, Mirus and M. Ismail, Purification Of Crude  Glycerol  From  Transesterification Reaction Of Palm Oil Using Direct Method And  Multistep  Method,  IOP  Conference Series: Materials Science and Engineering,
2017.
[18]  Pan, Chaozhi, G. A. Tan, L. Ge, C. L. Chen, J. Y. Wang, Two-Stage Microbial
Conversion  Of  Crude  Glycerol  To  1,3- Propanediol  And  Polyhydroxyalkanoates After Pretreatment, Journal of
Environmental  Management,  232  (2019)
615-624.
[19] M.  Pettinato,  S.  Chakraborty,  H.  Arafat, http://dx.doi.org/10.1016/j.ecoenv.2015.05 .046i,  2015,  Diakses  pada  tanggal  1 Desember 2018.
[20] R. Ulfa, Pengaruh Jenis Asam dan pH Pada Pemurnian  Residu  Gliserol  Dari  Hasil Samping  Produksi  Biodiesel,  Skripsi, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2006.
[21] T. Meisam, K. Karimi, I. Sarvari, R. Kumar. Recent  Trends  In  Biodiesel  Production, Biofuel Research Journal, 7 (2015) 258-267.
[22]  H. W. Tan, A. R. A.  Aziz dan M. K. Aroua, Glycerol Production  And It’s Applications As A Raw Material: A Review, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 27 (2013) 118–127
[23] Thammarat, Design and Economic Analysis  Of  1,  2  -  Propanediol  Derived From  Crude  Glycerol,  The  Petroleum  and
Petrochemical College,  Chulalongkorn University, Bangkok Thailand, 2016.
[24] W.  M.  Surbakti,  Pemurnian  Gliserol dengan  Metode  Asidifikasi  Asam  Klorida dan  Ekstraksi  dengan  Pelarut  Kloroform,
Skripsi, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan, 2016.