Pengkajian Ulang Metode Near Infrared (NIR) Spectroscopy Pada Penetapan Kadar Fatty Alcohol Ether Sulfate (FAES) dan Kadar Unsulfated Substance (US) Dalam Texapon N70
Jenny Anna Margaretha Tambunan 1 , Candra Irawan 2 , Fajar Ade Saputra 3 , Imas Solihat 2* , dan Rizkyatantri Ratih Gwandari 4
1) Prodi Pengolahan Limbah Industri, Politeknik AKA Bogor
2) Prodi Nanoteknologi Pangan, Politeknik AKA Bogor
3) PT BASF CARE CHEMICALS
4) Prodi Analisis Kimia, Politeknik AKA Bogor
*E-mail:imaskhairani@gmail.com
(Received : 24 Mei 2022; Accepted: 24 Agustus 2022; Published: 26 Agustus 2022)

## Abstrak
Kadar Fatty Alcohol Ether Sulfate (FAES) ditetapkan  secara  titrimetri  dan  kadar Unsulfated Substance (US) ditetapkan    menggunakan    Kromatografi  Cair  Kinerja  Tinggi  (KCKT).    Kedua  metode  tersebut  membutuhkan bahan kimia dan waktu yang lama, sehingga digunakan metode alternatif yang lebih cepat dan ekonomis,  yaitu metode  Near  InfraRed  (NIR)  Spectroscopy. Percobaan ini bertujuan mengkaji ulang metode NIR spectroscopy pada  penetapan  kadar  FAES  dan  kadar  US  dalam  Texapon  N70.  Percobaan  ini  terdiri  dari  tiga  tahap,  yaitu persiapan, pengujian dan pengolahan data. Tahap persiapan meliputi pengambilan sampel, pembuatan indikator campuran,  pembuatan  larutan  dan  standardisasi hyamine 0,004  M  ,  serta pengkondisian  alat  KCKT.  Tahap pengujian  meliputi  penetapan  kadar  FAES  secara  titrimetri,  penetapan  kadar  US  menggunakan  KCKT,  serta penetapan  kadar  FAES  dan  US  menggunakan  alat  NIR.  Tahap  pengolahan  data  dilakukan  menggunakan Microsoft  Excel dan software OPUS  :  Quant  2  pada  alat  NIR.  Nilai  determinasi  pada  kadar  FAES  dan  US sebesar 82,77% dan 75,71% dengan syarat keberterimaan  sebesar 90-100%. Nilai RPD  untuk  kadar FAES dan US  diperoleh  sebesar  2,41%  dan  2,03  %  dengan  syarat  keberterimaan  >5%.    Berdasarkan  data  yang  diperoleh menunjukkan  bahwa  metode  NIR  spectroscopy  tidak  dapat  digunakan  untuk  penetapan  kadar  FAES  dan  US dalam texapon 70 karena masih dibawah rentang syarat keberterimaan.
Kata kunci : Near InfraRed (NIR) Spectroscopy; Fatty Alcohol Ether Sulfate (FAES); Unsulfated Substance (US)

## Abstract
Fatty Alcohol Ether Sulfate (FAES) levels were determined titrimetrically and Unsulfated Substance (US) levels were determined using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The methods require chemicals and take a long time, so an alternative method that is faster and more economical namely the Near Infrared (NIR) Spectroscopy  method..  This  experiment  aims  to  review  the  NIR  spectroscopy  method  for  the  determination  of FAES and US levels in Texapon N70. This    experiment consists of three stages: preparation, testing and data processing.  The  preparation  stage  includes  sampling,  making  mixed  indicators,  making  solutions  and standardization of 0.004 M hyamine, and conditioning HPLC  equipment. The testing phase includes titrimetric determination  of  FAES  levels,  US  assays  using  HPLC,  and  FAES  and  US  assays  using  NIR  devices.  The  data processing stage was carried out using Microsoft Excel and software OPUS: Quant 2 on the NIR tool. The value of determination on FAES and US levels was 82.77% and 75.71% with an acceptability requirement of 90-100%. The RPD values for FAES and US levels were obtained at 2.41% and 2.03% with the terms of acceptance >5%. Based on the data obtained, it is shown that the NIR spectroscopy method cannot be used to determine the levels of FAES and US in Texapon 70 because it is still below the acceptable range.
Keywords: Near InfraRed (NIR) Spectroscopy; Fatty Alcohol Ether Sulfate (FAES);Unsulfated Substance (US)

## PENDAHULUAN
Surfaktan  dengan  nama  dagang  texapon  70 merupakan produk serbaguna di industri kimia. Salah
satu  aplikasi  dari  produk  surfaktan  adalah  sebagai bahan  baku  pembuatan  sabun.  Kegunaan  utama sabun adalah mampu mengemulsi kotoran berminyak
sehingga  dapat  dibuang  melalui  pembilasan  yang terjadi karena adanya kandungan surfaktan (Riandari, 2019).  Beberapa  parameter  kualitas  dari  texapon  70 yaitu  kadar  FAES  dan  kadar  US.  FAES  dan  US merupakan  turunan  dari  minyak  kelapa  sawit  yang dapat  meningkatkan  kinerja  dari  surfaktan  (Harun et al., 2013).  Penetapan  kadar  FAES  dan  US  dapat dilakukan  dengan  menggunakan  beberapa  metode berdasarkan  literatur  yang    dapat  dilihat  pada  Tabel 1.
UJi Metode Pustaka US Gas-Liquid Kromatografi Weil et al., 1966 Gas kromatografi temperature tinggi Molever, 2005 KCKT Bengoechea and Fernandez, 2008 FAES Titrimetri-dua fasa ISO, 1989 Potensiometri-Ion selektiv elektroda Gerlace et al., 1997 Spektrofotometri Lavorante te al, 2005 Kromatografi Lara et al., 2006 Beberapa metode pengujian dalam menentukan  kadar  FAES  dan  US  Kadar  FAES ditetapkan  secara  titrimetri  dan  kadar  US  ditetapkan menggunakan  metode  Kromatografi.  Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Cunliffe et al., (2021) yang  telah  melakukan  pengujian  US  dengan menggunakan  Cair  Kinerja  Tinggi  (KCKT).  Kedua metode  tersebut  membutuhkan  bahan  kimia  dan waktu  yang  lama.  Sehingga  digunakan  metode alternatif  yang  lebih  cepat  dan  ekonomis,  yaitu metode NIR, karena metode NIR merupakan metode non-destruktif dan proses  pengukuran  membutuhkan waktu  yang  lebih  singkat.  Penggunaan  metode  NIR sebagai  alternatif  perlu  dikaji  ulang  agar  data  yang dihasilkan  valid  dan  akurat.  Pengkajian  metode  NIR dilakukan  dengan  proses  validasi  silang  yang  diolah menggunakan software OPUS:Quant  2  pada  NIR dengan metode statistika Partial Least Square (PLS). Validasi silang dilakukan dengan membandingkan hasil pengukuran NIR dengan hasil pengukuran  secara  titrimetri  dan  KCKT.  Validasi silang  merupakan  teknik  validasi  internal  yang digunakan untuk optimasi atau memilih model kurva kalibrasi.  Keuntungan  dari  metode  validasi  silang diantaranya  tidak  membutuhakna  tenaga,  waktu  dan biaya yang besar (Tarno, 2008). Validasi silang pada NIR  didapatkan  kurva  kalibrasi  yang  memiliki  tiga parameter,  yaitu  nilai  determinasi  (R 2 ), Residual Prediction Deviation (RPD), dan Root  Mean  Square Error  of  Cross  Validation (RMSECV)  (Williams et al., 2017). Nilai dari parameter tersebut dibandingkan dengan  syarat  keberterimaan  yang  telah  ditetapkan. Percobaan ini bertujuan mengkaji ulang metode NIR
spectroscopy pada penetapan  kadar FAES dan  kadar US dalam Texapon N70.

## BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  dalam  percobaan terdiri  dari  bahan  uji  dan  bahan  kimia.  Bahan  uji yang  digunakan  adalah  Texapon  N70.  Bahan  kimia yang  digunakan  terdiri  dari hyamine 0,004  M, Sodium Lauryl Sulfate (SLS) murni, metilen klorida, indikator  campuran  ( dimidium  bromide dan disulfin blue ), H2SO4 pekat, metanol dan air demineralisasi.
Peralatan  yang  digunakan  yaitu  NIR  Bruker PAC2, KCKT Agilent 1260 RID, buret digital , neraca analitik, magnetic  stirrer,  filter  millipore,  bulb dan spatula. Alat lainnya yang digunakan yaitu peralatan gelas seperti labu takar 1000 mL, labu takar 500 mL, labu  takar  100  mL,  pipet  volumetri  20  mL,  pipet volumetri 5 mL, gelas ukur, botol sampel ukuran 150 mL, gelas piala 3000 mL, vial dan pipet tetes.

## Metode Penelitian
Metode  penelitian  di  bagi  menjadi  3  tahap yaitu: persiapan, pengujian  dan pengolahan data.
- Tahap persiapan
Tahap  persiapan  meliputi  pengambilan  sampel, pembuatan indikator campuran, pembuatan larutan dan  standardisasi hyamine 0,004  M,  serta pengkondisian  alat  KCKT.  Pembuatan  pereaksi terlampir  di  Lampiran  1.  Pengkondisian  alat KCKT sebagai berikut (Kim et al., 2014): Fasa diam  : resin penukar ion Fasa gerak  : methanol Laju alir analisis : 2 mL/menit
- Tahap pengujian
Tahapan  pengujian  meliputi  penetapan  kadar FAES  secara  titrimetri,  penetapan  kadar  US menggunakan KCKT, serta penetapan kadar FAES dan US menggunakan alat NIR.
a. Penetapan kadar FAES secara titrimetri Sampel  ditimbang  sebanyak  1,5  g  – 2,0 g dan dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL  kemudian  ditambahkan  air  demineralisasi hingga  tanda  tera.  Larutan  sampel  diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga homogen.  Sebanyak  20  mL  metilen  klorida dan  7  mL  indikator  campuran  dimasukkan  ke gelas  ukur  100  mL.  Sampel  yang  telah homogen,  dipipet  sebanyak  5  mL  dan dimasukkan  ke  gelas  ukur  100  mL  yang  telah berisi  metilen  klorida  dan  indikator  campuran kemudian dititrasi menggunakan larutan hyamine 0,004  M  hingga  titik  akhir  berwarna ungu
b. Penetapan kadar US menggunakan KCKT Sampel  ditimbang  1,25  g  dan dimasukkan  ke  dalam  botol  sampel,  lalu ditambahkan air demineralisasi hingga 5 g dan metanol  sebanyak  20  mL.  Larutan  diaduk
menggunakan magnetic stirrer hingga homogen.  Setelah  homogen,  larutan  disaring menggunakan filter miliopore dan dimasukkan ke  vial  KCKT.  Sampel  diinjeksikan  ke  dalam KCKT dan ditunggu hingga proses pengukuran  selesai.  Peengkondisian  KCKT yang digunakan sebagai berikut : Fase diam : Resin penukar ion Fase gerak : Metanol Laju  alir  (selama  analisis)  :  2 mL/menit Laju alir (stand by) : 0,2 mL/menit Volume injeksi : 20 µL Suhu detector : 35 °C
c. Penetapan  kadar  FAES  dan  US  menggunakan NIR Sampel  dimasukkan  ke  pipa  kapiler dan  diletakkan  dalam probe NIR.  Infromasi sampel dimasukkan ke software dan dilakukan pengukuran.
- Tahap pengolahan data Tahap  pengolahan  data  dilakukan  menggunakan Microsoft  Excel dan software OPUS  :  Quant  2 pada  alat  NIR  dengan  beberapa  parameter analisis  kurva  kalibrasi  yang  dijadikan  standar seperti  nilai  koefisien  determinasi  (R 2 ),  nilai Residual  Prediction  Deviation (RPD) dan  nilai Root  Mean  Square  Error  of  Cross  Validation (RMSECV).
Pengujian  dilakukan  dengan  jumlah  sampel sebanyak  77  buah  dengan  pengulangan  tiga  kali untuk setiap pengukuran

## HASIL DAN PEMBAHASAN
FAES  merupakan  senyawa  zat  aktif  dalam Texapon  N70  memiliki  kemampuan  mengikat  dan mengangkat  kotoran  dan  berfungsi sebagai  zat  aktif pembersih  noda  (Permono,  2002).  Texapon  70 merupakan  jenis  golongan  surfaktan  anionik  sebagai salah satu bahan detergen yang paling sering dipakai karena  harganya  murah  (Wirawan et  al., 2010). Metode  yang  sering  digunakan  untuk  menentukan kadar  FAES  yaitu  dengan  metode  titrimetri  dua  fasa karena  texapon  70  merupakan  jenis  surfaktan  yang memiliki  dua  kepolaran  yang  berbeda.  Surfaktan memiliki bagian polar (hidrofilik) yang mengandung gugus  hidroksil  sehingga  bersifat  suka  air.  Bagian yang lain dari surfaktan  merupakan rantai alkil  yang panjang  sehingga  bersifat  suka  minyak/lemak (lipofilik) (Olkowska et al., 2013).
Texapon  N70  merupakan  surfaktan  dengan karakteristik  antara  lain  agen  pengemulsi,  dispers, pembasah,  pembusa  yang  baik,  solvensi  dan  bahan pengental,  kompabilitas  baik  dan  tingkat  iritasi  pada mata  dan  kulit  yang  rendah.  Penggunaannya  antara lain  pada  sabun  cuci  piring,  sampo  dan  cairan pembersih rumah lainnya.
Titik  akhir  titrasi  dua  fasa  FAES  dapat
dilihat  pada  Gambar  1.  Titik  akhir  ditunjukkan dengan  perubahan  warna  dari  merah  muda  menjadi ungu, jika lewat maka warna larutan berubah menjadi biru.

## Gambar 1. Titik akhir titrasi FAES
Unsulfated  Substance (US)  adalah  bagian senyawa  organik  yang  tidak  tersulfonasi  yang bermanfaat  untuk  memprediksi  struktur  misel  dalam struktur  busa  (Cunliffe et  al., 2021).  Reaksi  sulfonasi adalah  reaksi  antara  senyawa  organik Fatty  Alcohol Ethoxylate dengan  SO3.  Kadar Unsulfated  Substance (US) di dalam Texapon N70 ditetapkan menggunakan alat  KCKT.  Standar  yang  digunakan  adalah  senyawa organik  Dehidol  LS2. Fase  diam  yang  digunakan adalah  resin  penukar  ion.  Hasil  analisis  kadar  FAES dan  US  dengan  menggunakan  metode  titrimetri, KCKT dan NIR dapat dilihat pada Tabel 1. Alternatif pengukuran  kadar  FAES  dan  US  dapat  digunakan metode  NIR  spectroscopy.  Daerah  infra  merah  akan mendeteksi  getaran  dan  frekuensi  dari  berbagai molekul  seperti  C-H,  O-H  dan  N-H  (Bobokza,  1998). Keuntungan  dengan  menggunaan  NIR  spectroscopy diantaranya  adalah  kemudahan  dan  kecepatan  dalam proses  analisis.  Hasil  analisis  NIR  Spectroscopy terbukti  dapat  mengukur  analit  pada  konsentrasi rendah bahkan dalam  matriks sampel  yang besar (Pan et al., 2014).
Tabel 1. Hasil analisis FAES dan US Kadar FAES (%) Kadar US (%) Metode NIR Metode Titrasi Metode NIR Metode KCKT 69,87 71,29 2,08 2,60 69,86 70,89 1,87 2,48 69,82 71,14 2,02 2,04
Berdasarkan data pada Tabel 1 diperoleh hasil  yang tidak terlalu jauh berbeda.

## Akurasi (%recovery)
Akurasi yang diperoleh baik sebelum ataupun sesudah  validasi  silang  berada  di  rentang  standar penerimaan (90-110%) dengan persentase data  yang sesuai  standar  (selisih  <0,2)  untuk  kadar  FAES sebesar  48,48%  dan  kadar  US  sebesar  89,61%.. Persen perolehan Kembali (%recovery) hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Rata-rata % recovery hasil analisis
Penetapan Perlakuan Rata-rata %recovery Keterangan Kadar FAES Sebelum validasi silang 101,43 % recovery diterima (90,00- 110,00)% Setelah validasi silang 100,10 Kadar US Sebelum validasi silang 105,06 Setelah validasi silang 99,38 Persentase data sesuai
Data  hasil  analisis  yang  sesuai  standar  dapat  dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Persentase data sesuai standar Penetapan Perlakuan Jumlah data sesuai Persentase data sesuai (%) Kadar FAES Sebelum validasi 35 15,15 Setelah validasi 112 48,48 Kadar US Sebelum validasi 126 54,55 Setelah validasi 207 89,61
Berdasarkan  Tabel  3  jumlah  data  sesuai sebelum  validasi  silang  lebih  kecil  dibandingkan setelah  validasi  silang.  Data  sesuai  adalah  data dengan  selisih  <  0,2.  Perubahan  persentase  kedua kadar  tersebut menunjukkan  perubahan yang signifikan. Jika selisih antara hasil pengukuran secara titrimetri  dan  KCKT  dengan  hasil  pengukuran  NIR semakin  kecil,  hal  tersebut  menunjukkan  bahwa jumlah  data  pengukuran  kadar  menggunakan  alat NIR  semakin  banyak  yang  mendekati  dengan pengukuran kadar secara titrimetri dan KCKT.
Koefisien determinasi
Dari  hasil  validasi  silang  dengan  metode NIR akan diperoleh kurva  kalibrasi. Kurva  kalibrasi untuk  penetapan  FAES  dan  US  dapat  dilihat  pada Gambar  2.    Data  para,eter  kurva  kalibrasi  dapat dilihat pada Tabel 4.
Gambar 2. Kurva kalibrasi hasil validasi NIR
Tabel 4. Parameter kurva kalibrasi FAES dan US Parameter Syarat Kadar Kesimpulan FAES US determinasi (R 2 ) 90-100 82,77 75,71 Tidak memenuhi RPD >5 2,41 2,03 Tidak memenuhi RMSECV Mende kati 0 0,314 0,207 Memenuhi
Berdasarkan  Tabel  2  menunjukkan  bahwa nilai  determinasi  (R 2 )  percobaan ini tidak  memasuki syarat  yang  ditetapkan  oleh  perusahaan.  Baik  pada kadar  FAES  maupun  kadar  US  menunjukkan  nilai dibawah  90,00.  Nilai  yang  diperoleh  sebesar  82,77 pada  kadar  FAES  dan  75,71  pada  kadar  US.  Hal tersebut  dapat  dilihat  pada  kurva  kalibrasi  yang menunjukkan  bahwa  model  kurva  kalibrasi  masih belum baik. Jika hasil nilai determinasi tidak sampai 100,  artinya  sisa  dari  nilai  tersebut  menunjukkan bahwa  varians  dari  variabel  terikat  dijelaskan  oleh faktor lain.
Nilai  RPD  sebaiknya  tinggi  dengan  standar untuk  kontrol  kualitas  antara  5-6,4  (Fearn,  2002). Nilai  RPD  (Residual  prediction  deviation)  dari  hasil percobaan  tidak  memenuhi  syarat  yang  telah ditetapkan  (RPD>5).  Nilai  RPD  merupakan  indikasi kesesuaian  model  untuk  kontrol  proses  yang  dapat ditingkatkan  dengan  cara  menabah  jumlah  sampel pengukuran  (Kim et  al., 2007).  Nilai  RMSECV (Root  mean  square  error  of  cross  validation)  untuk kadar  FAES  dan  US  memenuhi  persyaratan  yaitu 0,314  dan  0,207.  Hal  tersebut  menunjukkan error atau  kesalahan  yang  terjadi  pada  proses  validasi silang semakin kecil.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  data  yang  diperoleh,  hasil pengkajian  ulang  metode  NIR  dengan  cara  validasi silang  terdapat  dua  parameter  pada  kurva  kalibrasi yang  nilainya  masih  di  bawah  rentang  syarat keberterimaan yang ditetapkan. yaitu nilai determinasi  (R 2 )  dan Residual  Prediction  Deviation (RPD).  Nilai  R 2 yang  diperoleh  pada  kadar  FAES sebesar  82,77  dan  US  sebesar  75,71  dengan  syarat keberterimaan  90-100  sedangkan  nilai  RPD  untuk kadar FAES sebesar 2,41 dan kadar US 2,03 dengan syarat  keberterimaan  >5.  Hal  tersebut  menunjukkan bahwa  metode  NIR spectroscopy tidak  dapat digunakan  untuk  penetapan  kadar  FAES  dan  kadar US  dalam  Texapon  N70.  Pengkajian  ulang  perlu dilakukan dengan menambah lebih dari 1000 sampel.

## DAFTAR PUSTAKA
Bengoechea, C., Ferna´ndez, A., (2008).  Analysis of minor  products  in  linear  alkylbenzene sulfonation. Comparison between the traditional  gravimetric  method  and  high performance liquid chromatography (HPLC) procedures  versus  high  temperature  gas chromatography (HT-GC). J Surfact Deterg , 11, 103–109.
Bokobza,  L.  (1998).  Near  infrared  spectroscopy. J Near Infrared Spectrosc 6, 3–18.
Cunliffe, S.E., Martin, P.A., Baker, M.R., Mihailova,
O.,  Martin,  P.J.  (2021).  Near  infrared absorption
spectroscopy
for the quantification  of  unsulfated  alcohol  in sodium  lauryl  ether  sulfate. Journal  of  near infrared spectroscopy , 29(1), 11-23.
Fearn  T.  (2002).  Assessing  calibrations:  SEP,  RPD,
RER and R2. NIR News , 13, 12–13
Gerlache, M., Senturk, Z., Vire, J.C., and Kauffmann, J.M.  (1996).  Electrochemical  analysis  of surfactants:  an  overview. Anal.  Chim.  Acta, 349 (1), 59.
Harun,  N.S.,  Talip,  N.N.M.,  Hong,  L.K.,  Jamil, M.S.M.,  and  Yusop,  R.M.  (2013).  Phase behavior  of  fatty  alcohol  sulphate  and  fatty alcohol ether sulphate from palm based. The
Malaysian  journal  of  analytical  sciences ,
17(1), 139-145. INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION [ISO 2271].
( 1989). Surface  Active  Agents-Detergents- Determination  of  Anionic-Active  Matter  by Manual  or  Mechanical  Direct  Two-Phase Titration Procedure. Switzerland.
Kim, Y., Singh, M., Kays, S.E. (2007). Near-infrared spectroscopic analysis of macronutrients and energy  in  homogenized  meals. Food  Chem , 105, 1248–1255
Kim,  B.H.,  Jang,  J.B.,  Moon,  D.C.  (2014).  Analysis of  ionic  surfactants  by  HPLC  evaporative light  scattering  detection  and  charged aerosol detection. Journal of liquid chromatography  &  related  technologies , 36(8), 1000-1012. Lara  Martin,  P.A.,  Gomez  Parra,  A.,  and  Gonzalez Mazo, E., J. (2006). Journal of Chomatography A , 1114 (12), 205.
Lavorante,  A.F., Morales Rubio,  A., Guardia, M., and Reis,  B.F.  (2007).  A  Multicommuted  stop- flow system employing LEDs-based photometer for the sequential determination of anionic  amd  cationic  surfatctans  in  water. Anal. Bioanal. Chem , 381 (6),  6.
Molever, K., (2005). Monitoring the linear alkylbenzene sulfonation process using high- temperature  gas  chromatography. J  Surfact Deterg , 8 (12), 199–202.
Olkowska, E., Ruman, M., Kowalska, A., Polkowska,
Z.  (2013).  Determination  of  surfactant  in environmental samples.part I. cationic compunds. Ecol Chem Eng S , 20(1), 69-77. Pan,  D.,  Crull,  G.,  Yin,  S.,  Grosso,  J . (2014).  Low level  drug  product  API  form  analysis  – Avalide  tablet  NIR  quantitative  method development  and  robustness  challenges. J Pharm Biomed Anal , 89, 268–275.
Permono,  A.  (2002).  Membuat  Sampo. Yogyakarta: Puspa Swara
Riandari,  F.  (2019).  Perancangan  aplikasi  pemilihan texapon dalam pembuatan sabun cair dengan menerapkan  metode  analitycal  hierarchy process. Journal  of  computer  networks, architecture and high performance computing , 1(1), 31-37.
Tarno.  (2018).  Estimasi  model  untuk  data  dependen dengan  metode  cross  validation. Media statistika , 1(2), 75-82.
Weil,  J.K.,  Stirton,  A.J.,  Barr,  E.A.,  (1966). Oxypropylation  of  fatty  alcohols,  and  the sulfation  products. J  Am  Oil  Chem  Soc ,  43 (11), 157–160.
Williams,  P.,  Dardenne,  P.,  and  Flinn,  P.  (2017). Tutorial: items to be included in a report on a  near  infrared  spectroscopy  project. J  Near Infrared Spectrosc , 25, 85–90
Wirawan, I.W.A., Prasetia, I.G.N.J.A., Setyawan, E.I.,
Putra, I.G.N.A.D. (2010). Pengaruh penggunaan  sodium  lauryl  ether  sulfate sebagai  detergen  terhadap  daya  bersih  dan ketinggian busa  sampo anjing dengan bahan obat  deltametrin  0,6%. Jurnal  MIPA Universitas Udayana .