Submitted : 3 Maret 2022 Revised : 21 April 2022 Accepted : 30 Mei 2022

## PENGARUH IMPREGNASI KOH PADA KATALIS BENTONIT BOJONG MANIK LEBAK BANTEN DALAM SINTESIS BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH
Rudi Hartono *1 , Muhammad Triyogo Adiwibowo 1,2 , Meri Yulvianti 1 , Agus Rochmat 1 , Ali Faozin 3 , M. Abdurahman Aziz 1 , Sartika Arbantini 1
1 Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sultan Ageng Tirtayasa Jln. Jendral Sudirman Km.3 Cilegon 42435, Indonesia
2 Laboratorium Valorisasi Biomassa, Center of Excellence Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa
Jln. Jendral Sudirman Km.3 Cilegon 42435, Indonesia
3 Sekolah Tinggi Teknologi Komputer ilmu Komputer (STTIKOM) Jln. Bojonegara N0.45, Panggung Rawi, Kecamatan Jombang, Kota Cilegon 42412 *Email: rudi.hartono@untirta.ac.id

## Abstract
Biodiesel  adalah  bahan  bakar  alternatif  dari  sumber  daya  terbarukan  yang  lebih  ramah  lingkungan.  Tujuan penelitian  ini  untuk  mendapatkan  kondisi  optimum  pembuatan  biodiesel  dari  minyak  jelantah  berdasarkan persentase impregnasi NaOH pada katalis bentonit Bojong Manik Lebak Banten. Metode sintesis biodiesel yang digunakan  adalah  transesterifikasi  basa.  Bentonit  sebagai  katalis  dipreparasi  dengan  proses  impregnasi  pada variasi %KOH yaitu 20, 26, 31, dan 35 %(b/b). Reaksi biodiesel dilakukan pada temperatur 60°C dan waktu reaksi selama 3 jam dengan menggunakan katalis 3% terhadap jumlah minyak jelantah. Hasil penelitian diperoleh pada kondisi  optimum  pada  katalis  26  %KOH  (b/b)  dengan  yield  biodiesel  sebesar  91,2%,  densitas  0,870  g/mL, viskositas 4,1 cSt, titik nyala 129°C dan kandungan metil ester sebesar 97,48%.
Kata Kunci : Bentonit, Biodiesel, Katalis Heterogen, Minyak Jelantah, Transesterifikasi

## Abstract
Biodiesel is an alternative fuel from renewable resources that is more environmentally friendly. This study aimed to obtain the optimum conditions for making biodiesel from used cooking oil based on the percentage of NaOH impregnation on bentonite catalysts from Bojong Manik Lebak Banten. The biodiesel synthesis method used is base transesterification. The impregnation process prepared bentonite as a catalyst at variations of %KOH, namely 20, 26, 31, and 35% (w/w). The biodiesel reaction was carried out at a temperature of 60°C and a reaction time of 3 hours using a 3% catalyst for the amount of used cooking oil. The results were obtained at optimum conditions on a catalyst of 26% KOH (w/w) with a biodiesel yield of 91.2%, density of 0.870 g/mL, the viscosity of 4.1 cSt, the flash point of 129°C, and methyl ester content of 97.48%.
Keywords : Bentonite, Biodiesel, Heterogenous Catalyst, Waste Cooking Oil, Transesterification

## 1. PENDAHULUAN
Biodiesel  bersifat  lebih  ramah  lingkungan dibandingkan  dengan  bahan  bakar  konvensional karena  menghasilkan  emisi  gas  buang  yang  lebih sedikit.  Biodiesel  telah  diproduksi  di  dunia  melalui
reaksi transesterifikasi minyak nabati dengan  alkohol menggunakan  katalis  homogen  asam  seperti  asam klorida  dan  basa  natrium  hidroksida  atau  kalium hidroksida,  katalis  heterogen,  dan  enzim  (Wahyudin dkk., 2018).

## JURNAL INTEGRASI PROSES
Website: http://jurnal.untirta.ac.id/index.php/jip
Terdapat  banyak  bahan  baku  minyak  untuk pembuatan  biodiesel,  salah  satunya  minyak  goreng bekas atau minyak jelantah. Minyak ini adalah limbah bekas  pakai  yang  bisa  digunakan  ulang  namun berbahaya karena mengandung senyawa karsinogenik sehingga  lebih  baik  dihindari  (Tamrin,  2013).  Untuk memanfaatkan  limbah  ini,  salah  satunya  dapat digunakan  sebagai  bahan  baku  pembuatan  biodiesel. Penelitian  sebelumnya  menyatakan  bahwa  minyak jelantah  mampu  menjadi  bahan  baku  pembuatan (Haryanto A. et al. 2015).
Pada umumnya pembuatan biodiesel menggunakan katalis basa homogen, hanya saja katalis ini  memiliki  kelemahan  dalam  proses  pembuatan biodiesel,  yaitu  asam  lemak  yang  terkandung  dalam minyak  bisa  bereaksi  dengan  senyawa  basa  sehingga terjadi  reaksi  penyabunan  yang  akan  mengganggu produksi biodiesel dan juga sulit dipisahkan (Arifin dan Latifa,  2015).  Hal  ini  tidak  terjadi  pada  katalis heterogen sehingga menarik untuk digunakan.
Salah satu katalis heterogen yang dapat digunakan adalah bentonit yang dapat menghasilkan yield hingga 90%  (Soetaredjo  F.  et  al.,  2011).  Studi  lain mendapatkan  peningkatan  yield  biodiesel  Ketika bentonite digunakan bersamaan  dengan katalis NaOH ( Wu,  et  al.,  2016). Pada  penelitian  ini  digunakan katalis heterogen berupa bentonit Bojong Manik Lebak Banten yang lebih mudah proses pemisahannya, tidak terjadi  reaksi  penyabunan,  serta  lebih  ekonomis, sehingga  diharapkan  mampu  menghasilkan  biodiesel yang memiliki kualitas sesuai dengan standar mutu SNI 7182:2015.

## 2. METODE PENELITIAN

## 2.1 Bahan
Minyak  jelantah  didapatkan  dari  minyak  goreng bekas  pemakaian  rumah  tangga,  Kalium  hidroksida (KOH)  grade  pro  analisis,  metanol  grade  pro  analisis dan  indikator  PP  didapatkan  dari  Merck.  Bentonit didapatkan  dari  daerah  Bojong  Manik  di  kabupaten Lebak Provinsi Banten. Akuades didapatkan dari toko bahan kimia lokal.

## 2.2 Aktivasi Bentonit
Bentonit  dihancurkan  menjadi  berukuran  kecil, kemudian  dilakukan  pengayakan  untuk mendapatkan bentonit dengan ukuran 20 mesh. Bentonit dikeringkan dalam  oven  pada  suhu  110°C  selama  24  jam.  Proses selanjutnya  bentonit  diimpregnasi  pada  suhu  60°C selama  2  jam  dengan  KOH  20%  (b/b).  Bentonit  hasil impregnasi dipanaskan di dalam oven pada suhu 60°C selama 8 jam untuk mengurangi kadar airnya. Bentonit lalu  disaring  menggunakan  kertas  saring  sambil dipompa  vakum  dan  dikeringkan  pada  suhu  110°C selama 24 jam. Selanjutnya bentonit dikalsinasi selama selama 4 jam pada suhu 450 °C . Prosedur diulang untuk bariasi persentase KOH 26, 31, dan 35 %KOH(b/b).
2.3 Preparasi Minyak Jelantah Minyak jelantah dipanaskan pada suhu 100-115°C selama  15  menit  untuk  menghilangkan  kadar  airnya
dan  kemudian  disaring  dengan  kertas  saring  untuk menghilangkan padatan sisa bekas penggorengan.

## 2.4 Sintesis Biodiesel
Minyak jelantah dan methanol dengan rasio molar 1:6  serta  katalis  sebanyak  3%  (b/b  minyak  jelantah) dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Reaksi dilakukan pada  suhu  60°C  selama  3  jam.  Setelah  selesai, pemisahan  katalis  heterogen  bentonit  dilakukan dengan menggunakan pompa vakum. Produk biodiesel dan  gliserol  dipisahkan  dengan  menggunakan  corong pemisah.  Biodiesel  yang  dihasilkan  dipaaskan  sampai suhu 115 ° C selama 15 menit untuk menghilangkan sisa metanol dan air.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1 Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  Terhadap Densitas Biodiesel
Pada  Gambar  1.  menunjukkan  bahwa  semakin tinggi  penggunaan  %KOH  (b/b)  dalam  proses transesterifikasi  menunjukan  nilai  densitas  yang dihasilkan  semakin  rendah,  tetapi  pada  penggunaan katalis  35  %KOH  (b/b)  mengalami  kenaikan  nilai densitas  akibat  terbentuknya  gugus  Al-O-K  selama prosses kalsinasi sehingga menyebabkan senyawa K 2 O yang  terbentuk  dalam  bentonit  tidak  memadai  untuk menurunkan densitas biodiesel. Hal ini sesuai dengan peryataan  Noiroj  et  al.  (2009)  bahwa  K 2 O  berperan aktif dalam proses transesterifikasi.
Gambar 1. Pengaruh konsentrasi katalis terhadap densitas biodiesel

## 3.2 Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  Terhadap Viskositas Biodiesel
Pada  Gambar  2.  menunjukkan  bahwa  semakin tinggi  konsentrasi  katalis  yang  digunakan  maka semakin  menurun  nilai  viskositasnya,  Viskositas terbaik  terjadi  pada  katalis  26%KOH(b/b).  Pada konsentrasi yang lebih tinggi menghasilkan viskositas yang tinggi, akibat K 2 O yang terbentuk tidak memadai untuk meningkatkan laju reaksi transesterifikasi pada pembuatan  biodiesel,  akibat  adanya  penutupan  situs basa  oleh  kelebihan  KOH  yang  menyebabkan terjadinya  penurunan  luas  permukaan  katalis  dan aktivitas katalis (Noiroj et al, 2009).
840 860 880 900 920 940 20 26 31 35 D en sita s (k g/ m 3 ) %KOH (b/b)
Gambar 2. Pengaruh konsentrasi katalis terhadap viskositas biodiesel

## 3.3 Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  Terhadap  Titik Nyala Biodiesel
Pada  Gambar  3.  menunjukkan  bahwa  semakin besar  penggunaan  %KOH(b/b)  semakin  kecil  titik nyala  yang  dihasilkan.  Hasil  terbaik  didapatkan  pada konsentrasi  katalis  26%KOH(b/b).  Gugus  K 2 O  yang terbentuk  relatif  banyak  sehingga  meningkatkan kebasaan  dari  katalis.  K 2 O  yang  cukup  ini  akan meningkatkan laju reaksi pada proses transesterifikasi, sehingga  didapatkan  yield  yang  baik  dan  titik  nyala yang  dihasilkan  memenuhi  standar  biodiesel  SNI 7182:2015, relatif aman terhadap penanganan bahaya kebakaran, penyimpanan, dan transportasi. Titik nyala yang  terlalu  tinggi  akan  membutuhkan  lebih  banyak energi  untuk  dapat  menyalakan  sehingga  waktu penyalaannya sangat sulit (Sumarendra dkk., 2006).
Gambar 3. Pengaruh konsentrasi katalis terhadap titik nyala
3.4 Analisis Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)
Hasil  analisis  GCMS  sampel  biodiesel  diberikan pada Gambar 4 dan Tabel 2. Berdasarkan data tersebut, biodiesel  hasil  sintesis  mengandung  30  senyawa, dengan  19  metil  ester  dan  11  senyawa  non-metil esterdengan  kadar fatty  acid  methyl  ester (FAME) sebesar 97,48%. Hasil ini sudah sesuai dengan standar SNI  7182:2015,  karena  telah  mengasilkan  lebih  dari
standar  minimal  kadar  metil  ester  yaitu  96,50%. Terlihat pada Tabel 4. kandungan terbanyak biodiesel dari minyak jelantah hasil percobaan adalah metil oleat (53,94%),  metil  palmitat  (31,34%)  dan  metil  stearat (7,29%).  Hasil  ini  sudah  sesuai  dengan  kandungan asam  lemak  yang  terdapat  pada  bahan  dasar  minyak kelapa sawit yang digunakan dalam percobaan, seperti: asam  palmitat,  asam  stearat,  asam  miristik,  asam laurat,  asam  kaprik,  asam  kaprilik,  asam  linoleat  dan asam oleat (Departemen Perindustrian, 2007).
Tabel 2. Komposisi biodiesel minyak jelantah hasil percobaan Nama IUPAC Rumus Kimia Kandungan % Octanoic Acid Methyl Ester C 9 H 18 O 2 0,05 Decanoic Acid Methyl Ester C 11 H 22 O 2 0,02 Nonanoic Acid Methyl Ester C 10 H 18 O 3 0,01 Dodecanoic Acid Methyl Ester C 13 H 26 O 2 0,24 Tetradecanoic Acid Methyl Ester C 15 H 30 O 2 1,86 13-Methyl Tetradecanoate C 16 H 32 O 2 0,07 9-Hexadecanoic Acid Methyl Ester C 18 H 38 O 4 0,39 9-Hexadecanoic Acid Methyl Ester C 18 H 38 O 4 0,02 Hexadecenoic Acid Methyl Ester C 17 H 34 O 2 31,34 Hexadecenoic Acid Methyl Ester C 17 H 34 O 2 0,04 Cis-10-Heptadecenoic Acid Methyl Ester C 18 H 34 O 2 0,05 15-Methyl Hexadecanoate C 18 H 36 O 2 0,17 9-Octadecenoic Acid Methyl Ester C 19 H 36 O 2 53,94 Octadecenoic Acid Methyl Ester C 19 H 38 O 2 7,29 9,12-Octadecanoic Acid Methyl Ester C 19 H 34 O 2 0,16 Methyl 9-Cis, 11-Trans- Octadecadienoate C 18 H 31 O 2 0,04 9-Octadecenoic Acid Methyl Ester C 19 H 36 O 2 0,10 11-Eicosenoic Acid Methyl Ester C 20 H 38 O 2 0,42 Eicosanoic Acid Methyl Ester C 21 H 42 O 2 0,91 9.Cis.,11.Trans.t,13.Trans- Octadecatrienoate C 19 H 32 O 2 0,09 Docosanoic Acid Methyl Ester C 23 H 46 O 2 0,14 Tetracosanoic Acid Methyl Ester C 25 H 50 O 2 0,13 Other Non-Methyl Ester 2,52
0 2 4 6 8 20 26 31 35 V is ko sit as (c St) %KOH (b/b)
0 40 80 120 160 20 26 31 35 T it ik Ny al a ( °C) %KOH (b/b)

## 3.5 Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  Terhadap  Yield Biodiesel
Pada  Gambar  5.  Menunjukkan  adanya  perubahan persen  yield  yang  dihasilkan  pada  berbagai  variasi %KOH(b/b).  Semakin  banyak  jumlah  KOH  yang diimpregnasi  semakin  banyak  KOH  yang  masuk  pada struktur zeolit dan berubah menjadi K 2 O setelah proses kalsinasi,  K 2 O  dapat  bertindak  sebagai  situs  aktif sehingga dengan bertambahnya K 2 O akan meningkatkan  aktivitas  katalis  dan  yield  biodiesel (Kusuma  at  al.,  2013).  Yield  biodiesel  mengalami peningkatan  dengan  bertambahnya  %KOH  yang diimpregnasi  dan  mulai  menurun  pada  penambahan KOH 31% (b/b). Hal ini dikarenakan jika terlalu banyak KOH  yang  digunakan  maka  konsentrasi  antara  KOH terhadap  lapisan  internal  bentonit  menjadi  berlebih selama  proses  kalsinasi  (peregangan  gugus  Al-O-H), dan akan terbentuk  fase senyawa baru (Al-O-K). Fase senyawa  baru  ini  memiliki  sifat  aktivasi  katalitik  dan kebasaan yang lebih rendah sehingga aktivitas katalis menjadi lebih kecil dan menyebabkan %yield biodiesel yang dihasilkan menurun (Noiroj at al., 2009).
4. KESIMPULAN
Pembuatan biodiesel dengan menggunakan katalis heterogen  bentonit  alam  Bojong  Manik  Lebak  Banten dapat  menghasilkan  biodiesel  dengan  hasil  yang memenuhi  SNI  7182:2015  dengan  hasil  terbaik  pada impregnasi KOH 26% (b/b).

## 5. DAFTAR PUSTAKA
Arifin,  A.,  &  Latifah,  L.  (2015).  Sintesis  Biodiesel  Dari Minyak Goreng Bekas Dengan Menggunakan Katalis Zeolit  Alam  Termodifikasi.  Indonesian  Journal  of Chemical Science, 4(2).
Departemen  Perindustrian,  (2007).  Gambaran  Sekilas Industri Minyak Kelapa Sawit. Jakarta Selatan. Haryanto, A.,  & Triyono, S. (2015). Produksi biodiesel dari  transesterifikasi  minyak  jelantah  dengan bantuan  gelombang  mikro:  Pengaruh  intensitas daya  dan  waktu  reaksi  terhadap  rendemen  dan karakteristik biodiesel. Agritech, 35(2), 234-240. Kusuma, R. I., Hadinoto, J. P., Ayucitra, A., Soetaredjo, F.
E., & Ismadji, S. (2013). Natural zeolite from Pacitan Indonesia, as catalyst support for transesterification of palm oil. Applied Clay Science, 74, 121-126.
Noiroj, K., Intarapong, P., Luengnaruemitchai, A., & Jai- In, S. (2009). A comparative study of KOH/Al 2 O 3 and KOH/NaY  catalysts  for  biodiesel  production  via transesterification  from  palm  oil.  Renewable energy, 34(4), 1145-1150. Soetaredjo, F. E., Ayucitra, A., Ismadji, S., & Maukar, A. L. (2011). KOH/bentonite catalysts for transesterification of palm oil to biodiesel. Applied Clay Science, 53(2), 341-346. Sumarendra, E., & Hendroko, R. (2006). Menghasilkan Biodiesel Murah. In: Jakarta: Agromedia. Tamrin, T. (2013). Waste Cooking Oil Gasification with
Pressure Stoves. Jurnal Teknik Pertanian Lampung,
2(2), 134274. Wahyudin, W., Purwanti, N., Nabetani, H., Tambunan, A. H., & Joelianingsih, J. (2018). Tinjauan Perkembangan Proses Katalitik Heterogen dan Non-
Katalitik untuk Produksi Biodiesel.
82 84 86 88 90 92 20 26 31 35 Yie ld (% ) %KOH (b/b)
Gambar 4. Hasil GCMS sampel biodiesel dengan impregnasi KOH 26% (b/b) 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000 6000000 7000000 8000000 9000000 Time--> Abundance TIC: SAMPEL.D\ data.ms 8.144 10.939 11.002 12.473 13.573 15.890 16.959 17.791 17.888 18.063 18.417 18.753 18.962 19.777 19.928 20.077 20.461 21.272 21.446 21.646 21.774 21.901 22.015 22.110 22.638 23.124 23.261 24.026 24.521 24.761 25.500 26.164 27.306 27.742 27.922 28.086 29.012 29.359 30.043
Wu, L., Wei, T. Y., Tong, Z. F., Zou, Y., Lin, Z. J., & Sun, J. H.
(2016).  Bentonite-Enhanced  Biodiesel  Production By NaOH-Catalyzed Transesterification Of Soybean Oil  With  Methanol.  Fuel  Processing  Technology, 144, 334-340.