## STUDI KARAKTERISASI XRD PADA MATERIAL CNT MELALUI VARIASI TEGANGAN HOT WIRE
Kurniati Abidin 1* , Rahmaniah Ilham 1 , Hernawati 1 , Sefrilita R.A.R 1 , Dirwan 1
1 Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar.
*Corresponding Address: kurniati.abidin@uin-alauddin.ac.id

## Info Artikel ABSTRAK

## Riwayat artikel
Dikirim: Jan 20, 2023 Direvisi : Feb 15, 2023 Diterima: Feb 19, 2023 Analisis  XRD  menggunakan  software  search-match  telah  dilakukan pada  material  Carbon  Nanotube  (CNT).  Analisis  tersebut  bertujuan untuk  mengetahui  senyawa  yang  terbentuk  di  permukaan  substrat. CNT berkatalis  Ag  yang  ditumbuhkan  diatas  substrat  kaca  preparat (SiO 2 ) dideposisi melalui metode HWC-in plasma VHF PECVD dengan variasi tegangan hot wire. Ditemukan senyawa  yang terbentuk pada permukaan substrat berturut turut pada tegangan 2,6 V, 4 V dan 6 V yaitu  C 60 (TiCl 4 ) 3 ,  C 60 Br 4 Cl 4 (TiCl 4 ),  serta  C 60 S 16 .    Dari  ketiga  jenis tegangan  yang  digunakan  terlihat  adanya  senyawa  C 60 yang merupakan salah satu dari struktur fullerenes. Sedangkan unsur lain yang  terbentuk  pada  hasil  senyawa  merupakan  puritas  yang diperkirakan  diperoleh  dari  sisa  gas  sebelum  proses  deposisi.  Dari ketiga  tegangan  hot  wire  dalam  deposisi,  dihasilkan  CNT  dengan teganan  2,6  V  yang  merupakan  tegangan  hot  wire  terbaik.  Hal  ini disebabkan  karena  puncak  dengan  intensitas  tertinggi  berada  pada posisi 2𝜃 yang terdekat dari database CNT.
Kata Kunci:
Carbon Nanotube; XRD;; HWC in plasma VHF PECVD; Hot Wire;
DOI: 10.24252/jpf.v11i1.35554

## ABSTRACT
XRD  analysis  using  search-match  software  has  been  carried  out  on Carbon Nanotube (CNT) material. The analysis aims to determine the compounds  formed  on  the  surface  of  the  substrate.  Ag-catalyzed CNTs  grown  on  a  glass  preparation  substrate  (SiO 2 )  were  deposited via the HWC-in  plasma-VHF-PECVD method with  variations  in  hot wire voltage. The compounds formed on the substrate surface at 2.6 V, 4 V and 6 V, respectively, were C 60 (TiCl 4 ) 3 , C 60 Br 4 Cl 4 (TiCl 4 ), and C 60 S 16. Of  the  three  types  of  stress  used,  it  can  be  seen  that  there  is  a  C 60 compound which is one of the fullerenes structures. At the same time, the  other  elements  formed  in  the  resulting  compound  are  purities estimated to be obtained from the remaining gas before the deposition process. Of the three hot wire voltages in deposition, the best CNT was produced  from  the  hot  wire  with  applied  voltage  of  2,6  V  since  its highest peak closely match the CNT database.
© 2022 The Author(s). Published by Department of Physics Education. Alauddin State Islamic University Makassar.

## PENDAHULUAN
Sejak awal abad 19 material Carbon Nanotube (CNT) telah mendapat perhatian khusus disebabkan  oleh  pengaplikasiannya  yang  meluas  diberbagai  bidang.  Dari  bidang elektronik  (transistor  dan  penyimpan  energi)  sampai  bidang  bioteknologi  (sensor, aktuator  dan  drug  delivery).  Hal  tersebut  tidak  terlepas  dari  sifat  sifat  unik  yang dimiliki CNT seperti kekuatan mekanik yang  tinggi, aspek rasio serta luas permukaan yang besar, konduktivitas listrik dan termal yang tinggi [1].
CNT,  fullerenes  dan  graphene  merupakan  beberapa  dari  alotrof  karbon.  Fullerenes merupakan  lembaran  graphene  berbentuk  cincin  dengan  kisi  heksagonal  dan pentagonal. Sedangkan graphene terdiri dari satu lapisan atom karbon yang tersusun dalam  kisi  heksagonal  dua  dimensi.  Lembaran  graphene  [2]  yang  tergulung membentuk tabung dikenal dengan istilah carbon nanotube (CNT).
Terdapat dua metode dalam mensistesis CNT yaitu melalui metode physical vapor deposition (PVD) dan chemical vapor deposition (CVD). Metode PVD atau melalui proses  fisika  metode  tesebut  dibagi  ke  dalam  dua  kategori  yaitu  sputtering  dan thermal evaporation [3]. Adapun metode CVD atau merupakan metode penguapan secara  kimiawi  diantaranya  adalah  Athmospheric  Pressure  CVD  (APCVD),  Low- pressure CVD (LPCVD) dan Plasma Enhanced CVD (PECVD) [4].
PECVD merupakan proses deposisi thin film di atas substrat dengan temperatur yang rendah  jauh  lebih  rendah  dibandingkan  dengan  metode  CVD  lainnya.  Serta menggunakan  plasma  sebagai  sumber  energi  yang  berfungsi  mengurai  gas  reaktif. Salah  satu  cara  untuk  membangkitkan  plasma  dalam  chamber  PECVD    yaitu menggunakan  radio  frekuensi  (rf)  [5],  dengan  frekuensi  sebesar  13,56  MHz. Sedangkan  PECVD  yang  menggunakan  frekuensi  sebesar  70  MHz  dikenal  dengan sebutan VHF-PECVD [2].
Terdapat  beberapa  jenis  pengujian  dalam  mengkarakterisasi  CNT  yang  dideposisi, diantaranya  Scanning  Electron  Microscope  (SEM)  untuk  melihat  morfologi,  Energy Dispersive X-Ray (EDX) untuk mengetahui unsur lapisan, Spektroskopi Raman untuk mengetahui  kualitas  CNT,  serta  uji  X-Ray  Disfraction  (XRD)  untuk  mengetahui struktur  fasa  dan  membuktikan  keberadaan  CNT  pada  lapisan,  hasil  XRD  tersebut dapat dianalisa menggunakan software search-match, MAUD, maupun rietveld [6].
Dalam tulisan ini, dipaparkan hasil karakterisasi XRD pada material CNT/Ag di atas substrat  SiO 2 yang  dideposisi  menggunakan  metode  HWC  in  plasma  VHF  PECVD. Metode  ini  dilakukan  dengan  variasi  tegangan  hot  wire,  yang  sekaligus  merupakan kebaruan  dalam  penelitian  ini.  Dimana  sebelumnya  belum  pernah  dilakukan  hal serupa, terkhusus dengan menggunakan metode yang dilakukan penulis.

## METODE
Terdapat 5 (lima) tahap utama dalam penelitian ini, meliputi tahap persiapan sampel, tahap  deposisi  katalis,  annealing,  deposisi  CNT  serta  tahap  karakterisasi  sampel. Tahap deposisi katalis menggunakan metode thermal evaporation dengan source Ag. Serta deposisi CNT menggunakan metode HWC in plasma - VHF-PECVD.
Gambar 1. Alat Digital Ultrasonic Cleaner, berfungsi untuk membersihkan permukaan substrate.
Tahap persiapan dilakukan dengan membersikan kaca preparat menggunakan digital ultrasonic  cleaner  (Gambar  1)  dengan  3  (tiga)  jenis  larutan  yang  berbeda.  Larutan pertama  menggunakan  methanol,  dilanjutkan  dengan  larutan  acetone,  serta  terakhir menggunakan aquades. Larutan tersebut secara bergantian dimasukkan ke dalam gelas pembersih,  tempat  substrate  diletakkan  secara  rapi.  Ultrasonic  tersebut  dinyalakan masing-masing 30 menit untuk setiap larutan.
Tahap  selanjutnya  adalah  deposisi  katalis  menggunakan  metode  vacuum  themal evaporation (Gambar 2). Logam Ag sebesar 2,8 mg merupakan logam yang bertindak sebagai katalis, dievaporasi selama 20 detik. Tekanan chamber 10 -5 Torr dengan arus 50  A.  Dilanjutkan  dengan  tahap  annealing  menggunakan  furnace  (Gambar  3),  pada suhu 400 o C selama 3 jam.
Gambar 2. Alat V acuum Thermal E v aporation, BATAN Yogyakarta.
Gambar 3. Alat F urnace, LABORATORIUM MOVCD, ITB Bandung.
Deposisi  CNT  merupakan  tahap  penting  dalam  penelitian  ini,  karena  merupakan tahap yang menjadi penentu kualitas CNT yang terbentuk. CNT tersebut dideposisi menggunakan  metode  HWC  in  plasma    VHF-PECVD  (Gambar  4).  Dengan  variasi tegangan  hot  wire  (2,6  V,  4  V  serta  6  V).  Laju  alir  gas  methane  sebesar  50  sccm, temperatur substrat sebesar 275 o C, serta lama penumbuhan 1 jam. Dilanjutkan dengan tahap karakterisasi menggunakan X Ray diffraction (XRD), serta software search-match untuk menganalisa data yang dihasilkan.
Gambar 4. Alat PEVCD, dengan metode HWC in plasma VHF-PECVD, ITB Bandung.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil uji XRD pada tiga jenis sampel dilajutkan dengan analisa data menggunakan software  search-match.  Software  tersebut  dapat  digunakan  untuk  membuktikan  ada atau tidak adanya CNT yang terbentuk pada sampel yang diuji. Hal tersebut dapat dilakukan  dengan  membandingkan  pola  pada  reference    CNT  yang  diperoleh  dari crystallography open database (Gambar 5). Berdasarkan database pola XRD CNT tersebut terdapat puncak pada 2θ = 26,2989 o . Puncak ini merupakan pola acuan pada sampel CNT yang diuji. Sehingga, keberadaan puncak ini merupakan eksistensi CNT.
Gambar 5. Pola XRD CNT (Database JSPDDS#95-101-1061)
Berdasarkan database pola XRD CNT (Gambar 5) terdapat puncak pada 2θ = 26,2989 o . Puncak ini merupakan pola acuan pada sampel CNT yang diuji. Sehingga, keberadaan puncak ini merupakan eksistensi CNT. (Gambar 6).
(a)
Gambar 6. Analisa data difraksi XRD CNT, pada hot wire (a) 2,6 V, (b) 4 V dan (c) 6 V.
Gambar 6.(a) ditemukan  puncak pada 2𝜃 = 25,13 o dengan intensitas 863,3; Gambar 6.(b)  terdapat  puncak  pada 2𝜃 = 24,81 𝑜 dengan  intensitas  868,6; serta  Gambar  6.(c) terdapat  puncak  pada 2𝜃 = 24,99 𝑜 dengan  intensitas  986,8.  Berdasarkan  ketiga gambar  hasil  analisa  search-match  tersebut,  diperoleh  sebuah  puncak  disekitar 2𝜃 = 25 𝑜 sesuai dengan referensi dalam database CNT pada Gambar 5. Hal ini menandakan lapisan yang dikarakterisasi merupakan lapisan CNT. Namun, dari ketiga jenis variasi CNT yang mendekati reference posisi 2𝜃 adalah CNT yang dideposisi dengan hot wire 2,6  V.  Sehingga  tegangan  hot  wire  yang  sesuai  untuk  deposisi  CNT  adalah  pada tegangan hot wire 2,6 V.
Adapun  fasa  yang  terbentuk  dari  ketiga  jenis  CNT  tersebut  adalah  C 60 (TiCl 4 ) 3 ; C 60 Br 4 Cl 4 (TiCl 4 ) serta C 60 S 16 berturut-turut untuk 2,6 V, 4 V dan 6 V. C 60 merupakan fasa dari fullerenes, adapun unsur lain yang membentuk senyawa merupakan furitas dari kaca preparat atau unsur lain yang dideposisi sebelumnya.
(b)
(c)

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  analisa  XRD  terhadap  tiga  jenis  sampel  membuktikan  bahwa sampel  yang  dianalisa  merupakan  lapisan  CNT.  Hasil  tersebut  dibuktikan  dengan kesesuaian pola XRD terhadap database cyrtallography CNT. Selain itu, juga dihasilkan fasa yang terdapat C 60 yang merupakan  senyawa fullerenes. Dari ketiga jenis variasi hot wire 2,6 V, 4 V dan 6 V terdapat senyawa C 60 (TiCl 4 ) 3 , C 60 Br 4 Cl 4 (TiCl 4 ), serta C 60 S 16. Sedangkan  unsur  lain  yang  bergabung  dalam  senyawa  yang  terbentuk  merupakan puritas, hal tersebut dapat dihasilkan dari kaca preparat yang dihasilkan digunakan. Dari ketiga jenis CNT yang dideposisi dengan tegangan hot wire berbeda, dihasilkan CNT  terbaik  pada  tegangan  hot  wire  2,6  V  dikarenakan  posisi  intensitas  tertinggi berada pada 2 𝜃 yang mendekati dengan database CNT.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] A.  Venkataraman,  E.  V.  Amadi,  Y.  Chen,  and  C.  Papadopoulos,  “Carbon  Nanotube Assembly and Integration for Applications,” Nanoscale Res. Lett. , vol. 14, no. 1, p. 220, Jul. 2019, doi: 10.1186/s11671-019-3046-3.
[2] A.  Asriani  and  I.  Santoso,  “Reduced  Graphene  Oxide/Polyvinyl  Alcohol  Nanofibers Fabricated by Electrospinning Technique as An Ideal Candidate for Organic Solar Cell Devices,” JPSE J. Phys. Sci. Eng. , vol. 6, no. 1, pp. 10–18, 2021.
[3] A.  M.  Yusuf et  al. , “Effect of precursor gas inlet position relative to hot wire cells in HWC-IP-PECVD  systems  for  low-temperature  graphene  growth,” Mater.  Res.  Innov. , vol. 0, no. 0, pp. 1–7, Jun. 2022, doi: 10.1080/14328917.2022.2091353.
[4] M. A. Yusuf, K. Abidin, A. Eliyana, J. D. Malago, F. A. Noor, and T. Winata, “Nickel thin  film  preparation  and  its  characterization  as  catalyst  for  HWC-in  plasma-PECVD- growth graphene,” Mater. Today Proc. , vol. 44, pp. 3420–3425, 2021.
[5] A. C. Dissanayake, Deposition and characterization of carbon nanotubes (CNTS) based films for sensing applications . Western Michigan University, 2015.
[6] S. R. A. Rani, “Studi Analisis Data Difraksi Sinar-X Pada Material Zircon Pasir Alam Melalui Metode Rietveld,” JFT J. Fis. Dan Ter. , vol. 9, no. 1, Art. no. 1, Aug. 2022, doi: 10.24252/jft.v9i1.25470.