## Pemurnian Silikon (Si) Hasil Reduksi Silika dari Fly Ash Batubara
(Purification of Silicon from Silica Reduction Product of Coal Fly Ash)
Novita Andarini, Tanti Haryati, Rika Yulianti Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jember (UNEJ) Jln. Kalimantan 37, Jember 68121 E-mail : novita.fmipa@unej.ac.id

## Abstrak
Fly ash merupakan limbah hasil pembakaran batubara yang mengandung beberapa senyawa kimia yang dapat dimanfaatkan.. Salah satu senyawa kimia dengan persentase tinggi di dalam fly ash adalah senyawa silika (SiO 2 ). Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan silikon murni hasil dari reduksi silika dari  fly ash batubara. Silika diperoleh dengan metode ekstraksi yaitu dengan menggunakan NaOH 3M dan HCl 1M, dilanjutkan dengan pemurnian silika menggunakan HCl 37%. Silika murni yang diperoleh kemudian direduksi menggunakan metode metalotermal dengan logam magnesium. Komposisi massa silika dan magnesium yang digunakan dioptimasi dengan empat  variasi  perbandingan massa silika:magnesium masing- masing 1:0,8 ; 1:1,5; 1:2 dan 1:2,5. Produk optimum hasil dari proses reduksi kemudian dimurnikan menggunakan 150mL HCl 2M lalu dipanaskan pada suhu 80 o C sambil distirer selama 3 jam. Hasil analisa XRF ( X-Ray fluorescence ) menunjukkan persentase kadar  silika yang diperoleh dari  proses ekstraksi  yaitu 79,72% dan meningkat  kadar kemurniannya menjadi 93,76% setelah dilakukan pemurnian. Karakterisasi produk dari reaksi reduksi silika oleh magnesium menggunakan XRD dengan program software Match 3 secara keseluruhan terhadap semua variasi massa silika:magnesium menunjukkan bahwa silikon yang dihasilkan hanya diperoleh pada variasi silika:magnesium 1:0,8 yaitu sebanyak 4,8%. Hal ini ditunjukkan dengan munculnya puncak 2 theta pada titik 42.77 o , 48.43o  dan 78.39 o . Kemurnian silikon kemudian meningkat menjadi 5,6% setelah dilakukan pemurnian.
Kata Kunci: fly ash, pemurnian, reduksi , silika, silikon

## Abstract
Fly ash is a coal combustion waste which contains of several chemical compounds that can be utilized. One of them that contains a high percentage is a silica compound (SiO 2 ). This study aims to obtain a pure silicon form processed with the reduction of silica from fly ash coal. This silica is produced by an extraction method using NaOH 3M dan HCl 1M, continued by purifying the silica using HCl  37%. Then the pure silica is reduced by a metallothermal method using magnesium metal. The mass composition of silica and magnesium being used is optimized by four variations of silica and magnesium mass ratio, they are 1:0,8 ; 1:1,5; 1:2 and 1:2,5. Then the optimum product resulting from the reduction is purified by 150mL HCl 2M while it is heated at 80 o C and stirred for 3 hours. The XRF (X-Ray fluorescence) analysis showed that the percentage of silica content from the extraction process was 79.72% and increase to 93,76% after the purification process. The characterization of product from silica reduction reaction by magnesium is using XRD (X-Ray diffraction) with the Match 3 software program as a whole program to the all mass variations of silica:magnesium showed that the silicon production is only produced on silica:magnesium variation 1;0,8 is as much as 4,8%. This condition is indicated by the appearance of 2 theta peaks at the point 42.77 o , 48.43 o and 78.39 o . Finally the silicon purity is increased to 5.6% after purification .
Keywords: fly ash, purification, reduction, silica, silicon

## PENDAHULUAN
Fly   ash adalah   abu   yang   dihasilkan   dari   pembakaran batubara. Jumlah substansi kimia yang terkandung dalam fly ash melimpah dan memiliki potensi pemanfaatan yang besar,   salah   satunya   adalah   silika,   sehingga   peneliti bermaksud   untuk  mengisolasinya  dan   dilanjutkan   dengan adanya   perlakuan   untuk   mendapatkan   bentuk   silikon dengan   kemurnian   tinggi.   Penelitian   tentang   isolasi   dan pemurnian silikon telah banyak dilakukan yang berasal dari abu sekam padi dan pasir. Isolasi silikon yang berasal dari fly ash batubara sudah pernah dilakukan tetapi tidak disertai dengan pemurnian, sehingga penelitian tentang hal tersebut perlu dilakukan. Hal ini berdasarkan pada manfaat silikon yang dapat digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Isolasi   silikon   dapat   diawali   dengan   mengekstraksi silika dari fly ash dan proses yang dapat dilakukan untuk mendapatkan kemurnian silika yang tinggi dilakukan proses leaching asam menggunakan HCl 3% terhadap sampel fly ash terlebih   dahulu   dengan   tujuan   untuk   meminimalisir pengotor   oksida   logam   [1].   Kondisi   optimum   metode presipitasi   pada   ekstraksi   silika   telah   dilakukan   oleh Retnosari   [2]   yang   menyatakan   bahwa   NaOH   dengan konsentrasi   3M   merupakan   kondisi   terbaik   dalam menghasilkan  silika dengan  jumlah  banyak,  dan menurut Fatony  asam yang paling efektif digunakan untuk leaching dalam   ekstraksi   silika   adalah   HCl   daripada   H 2 SO 4 [3]. Metode reduksi silika yang digunakan pada penelitian ini adalah   metode   metalotermal   sederhana   dengan   pereduksi
magnesium.   Alasan   pertama   penggunaan   magnesium didasarkan   pada   diagram   Elliangham   yang   menunjukkan bahwa   magnesium   merupakan   logam   aktif   yang   dapat digunakan   sebagai   agen   pereduksi.   Alasan   kedua penggunaan   magnesium   juga   karena   produk   reaksi   yang dihasilkan selain silikon dapat dengan mudah dihilangkan dengan   cara   pencucian   asam   ( leaching )   [4].   Metode   lain yang dapat digunakan untuk mendapatkan silikon dari silika adalah dengan metode elektrolitik, namun metode ini harus dilakukan   pada   sistem cryolite yang   membutuhkan   suhu 1000 o C. Silikon yang dihasilkan oleh Grjotheim [5] dengan metode elektrolitik adalah silikon alloy, sehingga peneliti lebih   memilih   untuk   menggunakan   metode   metalotermal yang lebih mudah dan tidak membutuhkan suhu yang tinggi serta dapat menghasilkan silikon dalam bentuk murni.
Beberapa metode pemurnian silikon juga yang berasal dari beberapa sampel sudah dilakukan, diantaranya adalah memurnikan   silikon   yang   berasal   dari  silika   fume menghasilkan   kemurnian   dengan   kadar   99,1%.   Teknik pemurniannya   menggunakan   tiga   macam   asam   dalam proses leaching yaitu asam klorida, asam asetat dan asam fluorida   [6].   Adjiantoro   melakukan   pemurnian   juga   pada silikon   menggunakan   pelarutan   kimia   dan   menghasilkan kemurnian silikon tertinggi dengan pelarut HF. Kemurnian silikon yang dihasilkan mencapai 80,90% dan sampel yang digunakan adalah  MG-Si  [7].  Sitorus mengisolasi  silikon dari   pasir   kuarsa   dan   dilanjutkan   dengan   pemurnian menggunakan   leaching  menghasilkan   silikon   dengan kemurnian   84,0   %   [8].   Berdasarkan   penelitian   terdahulu maka   dilakukan   pemurnian   silikon   pada   penelitian   ini menggunakan   metode  leaching   asam   [6]   dengan optimalisasi kondisi reaksi pada proses isolasi silikon dari fly ash dengan variasi komposisi silika/Mg 1:0,8 ; 1:1,5 ; 1:2 ; 1:2,5. Hasil pemurnian dikarakterisasi menggunakan XRD ( x-Ray Diffraction ) dengan program software Match 3.

## METODE PENELITIAN
Pelaksanaan penelitian di Laboratorium Kimia Organik dan   Laboratorium   Kimia   Dasar   Jurusan   Kimia   Fakultas Matematika   dan   Ilmu   Pengetahuan   Alam   Universitas Jember,   Laboratorium   Biosain   Politeknik   Negeri   Jember, Laboratorium Kimia Dasar Universitas Negeri Yogyakarta dan   Laboratorium   MIPA   terpadu   FMIPA   Universitas Sebelas  Maret.  Penelitian ini  dilakukan  mulai  bulan  Mei tahun 2016 sampai bulan Maret 2017.

## Peralatan
Peralatan   yang   digunakan   dalam   penelitian   meliputi cawan porselen, beaker glass 1000 mL, beaker glass 500 mL, beaker glass 150 mL, gelas ukur 100 mL, labu ukur 500 mL, labu ukur 250 mL, labu ukur 100 mL, desikator, labu leher tiga, corong, pH meter Digital, termometer, hot plate stirer, anak stirer, oven, Heraeus furnace , kertas saring whatman   no.41,   kertas   saring,   mortar,   neraca   analitik, spatula, pipet tetes, pengaduk, penjepit, XRF tipe Bruker S2 Ranger   dan   XRD   tipe   Rigaku  Miniflex600   dan   software XRD Match 3.
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sampel berupa abu terbang ( fly ash ) yang berasal dari limbah PLTU
di   kecamatan   Paiton   kabupaten   Probolinggo,   magnesium (merck), NaOH (merck), AgNO 3 , HCl (37%) dan akuades. Prosedur a. Preparasi sampel Diambil sampel abu terbang ( fly ash) yang diambil dari PLTU   Paiton-Probolinggo   sebanyak  200  gram  dan direndam  dalam  air panas  selama 2 jam, kemudian hasil preparasi dianalisa menggunakan XRF [10].

## b. Pengasaman
Pengasaman   dilakukan   dengan   mengambil   25   gram sampel fly ash hasil preparasi kemudian ditambah dengan 500 mL HCl 3% menggunakan labu leher tiga. Campuran tersebut direfluks selama 2 jam, setelah itu larutan disaring dan   residu   dicuci   dengan   akuades   panas   hingga   bersifat netral  menggunakan pH universal. Residu dikeringkan  di dalam   oven  pada   suhu  100 o C  selama  24  jam.  Hasil  dari pengovenan   akan   menghasilkan   serbuk fly   ash yang digunakan untuk proses ekstraksi silika [8].
c. Ekstraksi Silika
Sampel   hasil   pengasaman   kemudian   ditambahkan   ke dalam 150 mL NaOH dengan konsentrasi 3 M. Pengadukan dilakukan   dengan   kecepatan   150   rpm   menggunakan magnetic stirrer pada suhu sekitar 65-70 o C selama ±3 jam . Sampel kemudian disaring dengan kertas saring whatman no.41   dan   diperoleh   residu   serta   filtrat.   Filtrat   yang mengandung silika ditampung dan ditambah dengan HCl 1 M sampai pH 7. Hasil yang diperoleh kemudian didiamkan selama 18 jam dan endapan yang diperoleh dipisahkan dan dicuci   dengan   akuades   panas.   Endapan   kemudian dikeringkan   dalam   oven   pada   suhu   100 o C   selama   4   jam untuk   menghilangkan   air   [9].   Analisa   kadar   silika   hasil ekstraksi kemudian dianalisis menggunakan XRF.

## d. Pemurnian Silika
Sebanyak   10   gram   sampel   silika   hasil   ekstraksi dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL larutan HCl 37% sambil dipanaskan di atas hotplate pada suhu 90 o C selama 3 jam. Perendaman silika tersebut juga dilakukan dengan pengadukan secara berkala. Setelah itu, silika   didiamkan   hingga   suhu   turun   dan   disaring menggunakan kertas saring. Silika kemudian dicuci dengan akuades   hingga  pH netral   dan dikeringkan   menggunakan oven pada suhu 110 o C selama 3 jam. Analisa kadar silika murni dianalisis menggunakan XRF.
e.   Isolasi   Silikon   dengan   Metode   Metalotermal Sederhana
Diambil sampel silika murni kemudian dimasukkan ke dalam   cawan   porselen.   Reduksi   dilakukan   dengan penambahan bubuk magnesium dengan perbandingan 1:0,8 silika/Mg. Dihomogenkan campuran silika dan magnesium tersebut   menggunakan   pengaduk.   Campuran   tersebut kemudian dipanaskan pada suhu 650 o C selama 3 jam [9]. Diulangi   perlakuan   pada   proses   reduksi   dengan   variasi komposisi   pereduksi   dengan   silika   dengan   perbandingan 1:1,5; 1:2 dan 1:2,5 silika/Mg. Sampel silikon hasil reduksi kemudian   dianalisis  menggunakan  XRD  dengan  program software Match 3.

## f. Pemurnian Silikon
Sampel hasil dari proses reduksi dimasukkan ke dalam beaker   gelas   dan   ditambahkan   150   mL   HCl   2M   lalu dipanaskan pada suhu 80oC sambil distirer selama 3 jam
kemudian sampel  didinginkan dan disaring menggunakan kertas saring whatman No. 41. Penyaringan menghasilkan padatan   dan   filtrat.   Padatannya   dicuci   dengan   akuades hingga   bersifat   netral   lalu   dikeringkan   dan   ditimbang. Pemurnian   ini   memiliki   tujuan   untuk   menghilangkan senyawa MgO  [8].

## HASIL PENELITIAN
a. Hasil Isolasi Silika dari Fly Ash Hasil   analisa   XRF Fly   ash dari   proses   preparasi diperoleh data persentase senyawa oksida yang terkandung di   dalamnya,   persentase   terbesar   yaitu   senyawa   silika 38,23%, Fe 2 O 3 26,77%,    Al 2 O 3 15,37%, CaO 10,79% dan beberapa senyawa oksida lainnya dengan persentase kecil. Ekstraksi   silika   kemudian   dilakukan   dengan   metode presipitasi   menggunakan   larutan   NaOH.   Sampel fly   ash hasil   dari leaching asam   dengan   HCl   3%   kemudian dilarutkan   dengan   larutan   NaOH   3M.   Persamaan   reaksi silika dan NaOH adalah sebagai berikut [10]:
SiO 2 (s) + 2NaOH (aq)     Na  2 SiO 3 (aq) + H 2 O (aq)
Hasil reaksi yang diperoleh membentuk natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) dalam wujud liquid tidak berwarna yang bersifat basa.   Pengendapan   silika   dilakukan   dengan   penambahan HCl   1M   hingga   larutan   berada   dalam   rentang   pH   6,5-7. Reaksi yang terjadi setelah penambahan HCl adalah adanya pertukaran ion Na + pada Na 2 SiO 3 dengan ion H + pada HCl. Reaksinya adalah sebagai berikut :
Na 2 SiO 3 (aq) + 2HCl (aq)   H  2 SiO 3 (s) + 2NaCl (aq) [11].
Partikel   padatan   yang   diperoleh   yaitu   asam   silikat (H 2 SiO 3 ) memiliki warna putih. Padatan yang terbentuk ini didiamkan   selama   18   jam   sehingga   membentuk   gel.   Gel yang   diperoleh   kemudian   disaring   dan   dicuci   dengan akuades panas untuk menghilangkan NaCl. Silika gel yang sudah   dicuci   kemudian   dikeringkan   di   dalam   oven   pada suhu 100 o C selama 4 jam sehingga diperoleh silika dalam bentuk   serbuk.   Persamaan   reaksi   yang   terjadi   pada   saat silika gel dikeringkan adalah sebagai berikut
H 2 SiO 3 (s)    SiO  2 (s) + H 2 O (g)      [11].
Menurut hasil XRF fly ash diketahui bahwa kandungan silika sebanyak 38,23% sehingga jika di dalam 25 gram fly ash proses   ekstraksi   silika   terekstrak   semua   maka   akan diperoleh silika sebanyak 9,557 gram. Massa rata-rata silika yang diperoleh pada penelitian ini adalah sebanyak 2,873 gram dengan rendemen silika 30,06%. Hasil dari rendemen ekstraksi   silika   ini   lebih   besar   daripada   hasil   rendemen ekstraksi   silika   yang   dilakukan dengan   tanpa   adanya leaching asam menggunakan HCl 3% oleh Nazilah [9] yaitu 14,60%, sehingga dari hasil ini dapat membuktikan bahwa metode leaching asam   secara   efisien   dapat   digunakan dalam   menghilangkan   pengotor.  Karakterisasi   berikutnya yaitu analisa menggunakan XRF dan diperoleh kadar silika
hasil ekstraksi adalah 79,72%  dan kadar silika meningkat kemurniannya   menjadi   93,76%   setelah   proses   pemurnian menggunakan HCl 37%.
Gambar 1.  Perbandingan kemurnian silika hasil ekstraksi dan silika murni

## b. Hasil Isolasi Silikon
Isolasi   silikon   dari   silika fly   ash batubara   pada penelitian   ini   dilakukan   dengan   metode   metalotermal dengan mereduksi silika menggunakan magnesium dengan variasi massa silika:magnesium berturut-turut adalah 1:0,8 ; 1:1,5 ; 1:2 dan 1:2,5. Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
SiO 2 (s) + 2 Mg(s)    2 MgO(s) + Si(s) ...... (1)

## 
Hasil   reaksi   yang   diharapkan   pada   semua   variasi silika:magnesium pada reaksi reduksi adalah sesuai dengan persamaan reaksi 1, tetapi pada masing-masing jenis variasi menghasilkan   produk   yang   berbeda.   Kuantifikasi   produk hasil reduksi dihitung menggunakan XRD dengan program software   Match   3.   Program   ini   menyajikan   nilai   semi kuantitatif   dengan   prinsip   membandingkan   nilai   I/Ic   dan sumber   standar   difratogram   yang   digunakan   berasal   dari COD ( Crystallography Open Database ). Difratogram XRD dari   masing-masing   produk   reaksi   reduksi   pada   variasi silika:magnesium  berturut-turut adalah 1:0,8 ; 1:1,5 ; 1:2 dan   1:2,5   ditunjukkan   pada   gambar   2.   Difratogram- difratogram   yang   diperoleh  dapat   memberikan   informasi tentang komponen kimia dengan nilai kuantifikasinya yang dihasilkan pada setiap produk reaksi reduksi semua variasi massa   silika:magnesium.   Tabel   1   merupakan   tabel   yang menunjukkan nilai kuantifikasi produk hasil reaksi reduksi.
Tabel   1.   Kuantifikasi   produk   hasil   reaksi   reduksi menggunakan XRD
Hasil   produk   reaksi   reduksi   pada   variasi silika:magnesium   1:0,8   menunjukkan   adanya   silikon muncul   pada   puncak   2   theta   di   titik   42.77 o ,   48.43 o dan 78.39 o dengan   sistem   kristal   heksagonal.   Silikon   yang diperoleh   memiliki   persentase   yang   kecil,   hal   ini kemungkinan disebabkan  karena  pada saat  reaksi  reduksi terjadi,   logam   magnesium   cenderung   bereaksi   terlebih dahulu   dengan   oksigen   yang   berada   di   udara   bebas sehingga proses untuk mereduksi SiO 2 tidak dapat berjalan secara sempurna. Peristiwa ini terjadi karena metode yang digunakan adalah metode metalotermal sederhana dengan tanpa   adanya   reaktor   atau   gas   argon   yang   dapat meminimalisir   adanya   oksigen   bebas.   Namun   hal   ini membuktikan bahwa metode metalotermal sederhana juga
dapat  digunakan dalam  proses reduksi  karena  juga  dapat menghasilkan silikon meskipun kurang efektif.
Karakterisasi   menggunakan   XRD   keseluruhan terhadap   semua   variasi   massa   silika:magnesium menunjukkan   bahwa   silikon   yang   dihasilkan   hanya diperoleh   pada   variasi   silika:magnesium   1:0,8.   Hal   ini terjadi   kemungkinan   karena   silikon   pada   variasi   massa silika:magnesium  yang lain memang tidak terbentuk atau kemungkinan   terbentuk   senyawa   lain.   Persenyawaan   lain yang   dimaksud   adalah   berupa   senyawa   Mg 2 SiO 4 ,   Mg 2 Si atau   MgSiO 3 .   Kemungkinan   terbentuknya   beberapa persenyawaan silikon tersebut mengacu pada karakterisasi XRD pada hasil pemurnian (Gambar 3) yang menunjukkan adanya   pembentukan   Mg 2 SiO 4 ,   Mg 2 Si   dan   MgSiO 3 , sehingga   silikon   yang   optimum   terbentuk   pada   variasi silika:magnesium 1:0,8. Hal ini terjadi karena pada variasi
ISSN : 2339-0069
Gambar 2. Difratogram produk reaksi reduksi silika : magnesium a (1:0,8), b(1:1,5), c(1:2) dan d(1:2,5)
silika:magnesium   1:0,8   merupakan   perbandingan stoikiometri, sedangkan pada variasi silika:magnesium yang lainnya   mengalami   reaksi   yang   tidak   terkontrol   sehingga menghasilkan   senyawa   MgO   sebagai   produk   mayor   dan kemungkinan beberapa senyawa lainnya dalam jumlah yang sangat berlebih sehingga kemungkinan menjadi penyebab silikon tidak terbentuk. Kuantifikasi senyawa lainnya yang terbentuk   adalah   MgO   ( periclase )   dengan   sistem   kristal kubik   pada   semua   produk   dari   variasi   silika:magnesium. Sistem kristal senyawa silika yang terbentuk pada semua produk   hasil   reaksi   reduksi   untuk   semua   variasi   massa silika:magnesium 1:0,8 ; 1:1,5 ; 1:2 dan 1:2,5 berturut-turut adalah tetragonal, tetragonal, heksagonal dan trigonal.
Karakterisasi kedua yaitu menggunakan XRF. Tabel 2 menunjukkan   hasil   analisa   XRF   menggunakan   standar oksida   dan   tabel   3   menunjukkan   hasil   analisa   XRF menggunakan standar single element.
Tabel 2. Kuantifikasi produk reaksi reduksi (oksida) pada analisa XRF
Hasil   karakterisasi   menggunakan   XRF   pada   produk reaksi reduksi variasi pertama yaitu silika:magnesium 1:0,8 menunjukkan   bahwa   kandungan   unsur   silikon   secara keseluruhan yaitu 71,74% yang ditunjukkan pada Tabel 3 dan persentase silikon dalam bentuk senyawa SiO 2 adalah 36,46%,   namun   selisih   hasil   nilai   kuantifikasi   keduanya tersebut tidak dapat dijadikan sebagai acuan tentang jumlah kandungan   unsur   silikon   yang   diperoleh   dalam   bentuk single   element atau   silikon   dalam   bentuk   murni   karena kemungkinan di dalam jumlah tersebut juga terdapat silikon dalam   bentuk   persenyawaan   lain   yaitu   silikon   dalam senyawa   SiO 2 ,   Mg 2 Si,   Mg 2 SiO 4 atau   MgSiO 3 ,   sehingga hasil   analisa   XRF   tidak   dapat   memberikan   kepastian informasi mengenai hasil kuantifikasi silikon murni yang dihasilkan dalam proses reaksi reduksi. Jenis hasil analisa XRF yang sama juga diperoleh pada jenis reaksi  reduksi kedua, ketiga dan keempat berturut-turut memiliki jumlah persentase   silikon   secara   keseluruhan   adalah   69,47%, 63,60%   dan   61,51%   yang   ditunjukkan   pada   Tabel   4.10, sedangkan persentase silikon dalam bentuk senyawa SiO 2 pada   jenis   reaksi   reduksi   kedua,   ketiga   dan   keempat masing-masing adalah 31,40%, 28,74% dan 27,80%. Ketiga
jenis reaksi tersebut juga menghasilkan selisih nilai antara jumlah   silikon   dalam   bentuk single   element dan   jumlah silikon   dalam   senyawa   SiO 2 ,   namun   hal   ini   tidak   dapat dijadikan acuan tentang nilai persentase silikon murni yang dihasilkan   karena   masih   terdapat   kemungkinan   di   dalam jumlah   sisa   tersebut   terdapat   persenyawaan   silikon   yang lain.
Tabel 3. Kuantifikasi produk reaksi reduksi ( single element ) pada analisa XRF

## c. Hasil Pemurnian silikon
Pemurnian   silikon   dilakukan   dengan   menggunakan perbandingan   silika:magnesium   yaitu   1:0,8   dan   berhasil meningkatkan persentase kemurnian silikon yang dihasilkan dari   4,8%   menjadi   5,6%.   Tahap   pemurnian   silikon dilakukan   dengan   tujuan   untuk   menghilangkan   pengotor berupa senyawa MgO, dan pada penelitian ini pemurnian menggunakan   HCl   2M   berhasil   menurunkan   persentase kadar  senyawa  MgO. Senyawa  MgO sebelum  pemurnian berjumlah 88,1% dan setelah pemurnian menurun menjadi 5,5%.   Hasil   XRD   pada   proses   pemurnian   ini   juga menunjukkan bahwa senyawa Mg 2 SiO 4 , Mg 2 Si dan MgSiO 3 juga terbentuk pada produk reaksi. Gambar 3 menunjukkan persentase senyawa yang terkandung di dalam produk hasil pemurnian silikon
Gambar 3. Difratogram produk pemurnian silikon
Pembentukan   Mg 2 SiO 4 terjadi   karena   adanya   reaksi antara   MgO   pada   permukaan   SiO 2 membentuk   senyawa enstatite (MgSiO 3 )   sebagai   fase   intermediet   sehingga akhirnya   membentuk forsterit e   (Mg 2 SiO 4 ).   Reaksinya adalah sebagai berikut SiO 2 (s)+ 2 MgO(s)    MgSiO  3 (s)....(2)
(fasa intermediet) MgSiO 3 (s) + MgO(s)    Mg  2 SiO 4 (s)....(3) ( forsterite ) [12].
Senyawa   lain   yang   terbentuk   juga   adalah   Mg 2 Si, Adapun reaksi pembentukan Mg 2 Si adalah sebagai berikut 3SiO 2 (s) + 2Mg(g)    2MgSiO  3 (s) + Si(s)....(4) 4MgSiO 3 (s) + 2Mg(g)    3Mg  2 SiO 4 (s) + Si(s) ....(5)
Mg 2 SiO 4 (s) + 2Mg(g)   4MgO(s) + Si(s) ....(6) 
Si(s) + 2Mg(s)   Mg  2 Si ...(7)
[4]

## KESIMPULAN
Kesimpulan yang didapat dari penelitian ini adalah kadar silika hasil ekstraksi dari fly ash batubara yaitu 79,72% dan meningkat  menjadi  93,76% setelah  dilakukan  pemurnian. Komposisi rasio silika dan magnesium yang menghasilkan silikon maksimum dalam proses isolasi silikon dari fly ash adalah 1:0,8, serta kadar silikon hasil isolasi dari fly ash sebelum dan setelah pemurnian berturut-turut adalah 4,8% dan 5,6%.
Saran   dari  penelitian  ini   adalah   proses  reaksi  reduksi silika   dari   fly   ash  batubara   harus   dilakukan   dengan menggunakan reaktor untuk menghindari oksigen di udara, reduktor silika yang berasal dari fly ash dapat menggunakan karbon dalam reaksi reduksi untuk mendapatkan silikon dan pemurnian   silikon   dapat   menggunakan   metode hidrometalurgi.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Okutani, T. 2009. Utilization of silica in rice hulls as raw materials for silicon semiconductors. Journal Of Metals, Materials And Minerals In Japan. 19 (2): 51-
59.
[2] Retnosari,  A.  2013.  Ekstraksi  dan   Penentuan  Kadar Silika (SiO 2 ) Hasil Ekstraksi dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara . Skripsi . Jember: Kimia FMIPA UNEJ.
[3] Fatony, M. H. A. 2015. Ekstraksi Silika dari Fly ash Batubara   (Studi   Pengaruh   Variasi   Waktu   Ekstraksi, Jenis Asam dan pH). Skripsi . Jember: Kimia FMIPA
UNEJ.
[4] Banerjee,   H.D.,   S   Sen.   H   N   Acharya.   1982. Investigation on the production of silicon from  rice husks   by   the   magnesium   method. Material   Science and Engineering . 52(5):173 –\79.
[5] Grjotheim, K., K. Matiasovsky dan P. and P. Fellner. 1973. Some aspects of the electrolytic preparation of silicon alloys. Norway : Chem. Zvesti . 27(2) : 165-
171.
[6] Sadique,   S.E.   2010.   Production   and   Purification   of Silicon   by   Magnesiothermic   Reduction   of   Silica Fume. Thesis .   Toronto   :   Department   of   Materials
Science and Engineering University of Toronto.
[7] Adjiantoro B dan E. Mabruri. 2010. Proses pemurnian silikon   tingkat   metalurgi   dengan   menggunakan metoda pelarutan kimia. Majalah Metalurgi. 5:71-78.
[8] Sitorus,  S.M. 2014. Peningkatan Kemurnian  Silikon Dari   Pasir   Kuarsa   Secara   Magnesiotermik   Dengan Variasi   Waktu. Skripsi .   Medan:   Departemen   Kimia Fakultas   Matematika   Dan   Ilmu   Pengetahuan   Alam Universitas Sumatera Utara.
[9] Nazilah,   A.   2015.   Isolasi   Silikon   (Si)   Dari   Abu Terbang   (Fly   Ash)   Batu   Bara   Dengan   Metode Metalotermal . Skripsi .   Jember   :   Jurusan   Kimia Fakultas   Matematika   Dan   Ilmu   Pengetahuan   Alam Universitas Jember.
[10] Svehla G. 1985. Vogel Bagian II Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke lima . Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
[11] Bakri,   R.   2008.   Kaolin   sebagai   sumber   SiO 2 untuk pembuatan   katalis   Ni/SiO 2 :   karakterisasi   dan   uji katalis   pada   hidrogenasi   benzena   menjadi sikloheksana. Jurnal sains .12(1): 37-42.
[12] Ramesh,   S.,   A.Yaghoubi,   KY.   Sara   Lee, KM.Christopher Chin, J. Purbolaksono dan M. Hamdi, M.A.   Hassan.   2013.   Nanocrystalline   forsterite   for biomedical   applications   :   Synthesis,   microstructure and mechanical properties. Journal of the mechanical behavior of biomedical materials . 25 : 63-69.
[13] Davis,   S.   C.   2013.   Stress   and   Microstructural Evolution   During   Shape-Preserving   Silica Magnesiothermic   Reduction. Disertasi .   Amerika Serikat : Georgia Institute of Technology.