## PENGARUH MILLING TERHADAP STRUKTUR, FASA DAN SIFAT MAGNETIK SISTEM KOMPOSIT Co-Al
Sri Mulyaningsih 1 , Setyo Purwanto 2 , Wisnu Ari Adi 2 dan Mujamilah 2
1 Pusat Penelitian Metalurgi (P2M) - LIPI Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang
2 Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang

## ABSTRAK
PENGARUH MILLING TERHADAP STRUKTURMIKRO, FASA DAN SIFAT MAGNETIK SISTEM KOMPOSIT Co-Al. Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh waktu milling terhadap sifat magnetik bahan komposit Co-Al. Penelitian dilakukan dengan mencampur serbuk Co dan Al di dalam vial stainless steel menggunakan High Energy Milling ( HEM ). Komposisi yang digunakan adalah Co 73 Al 27 wt % dengan rasio perbandingan berat campuran serbuk Co-Al terhadap bola-bola baja 1:2,7. Waktu milling divariasikan pada 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam. Hasil pengamatan dari pola difraksi sinar-x menunjukkan terjadi penurunan ukuran kristalit dari 103,04 Å menjadi 71,536 Å dan 18,576 Å. Pengamatan sifat magnetik bahan dilakukan menggunakan VSM model OXFORD versi 2.1, hasil pengukuran menunjukkan harga Ms mengalami penurunan dari 156 emu/g, 113 emu/g dan 107 emu/g. Hal ini menunjukkan bahwa proses miling berpengaruh terhadap sifat magnetik bahan.
Kata kunci : Komposit Co-Al, magnetik, high energy milling

## ABSRACT
EFFECT OF MILLING ON THE STRUCTURE, PHASE, AND MAGNETIC PROPERTIES ON THE COMPOSITE SYSTEM OF Co-Al . The experiment about the milling time effect on the magnetic properties of composite Co-Al materials has been done. The experiment was carried out by high energy milling (HEM) to refine Co and Al sample powder. The composition of sample was Co 73 Al 27 wt% with weight ratio to the ball was 1:2.7. The milling time was varied for 4.5, 12 and 20 hours. Identification of the X-ray diffraction data shows a decline of the crystallite size from 103.04 úÕ to 71.536 úÕ and finally 18.576 úÕ for 20 hours milling. The measurement of magnetic behavior of the sample was carried out by VSM model OXFORD version 2.1. The data shows the decline of the MS value from 156 emu/gr to 113 emu/gr and 107 emu/gr. It is shown that milling process influenced the magnetic behavior.
Key words : Composite Co-Al, magnetic, high energy milling

## PENDAHULUAN
Penelitian tentang magnetorsistan sistem granular alloy banyak dipelajari pada bahan berbasis Co [1-3]. Makalah ini mengulas tentang studi awal bahan komposit yang akan digunakan sebagai bahan magnetoresistan sistem granular alloy berbasis Co-Al. Sistem magnetoresistan granular alloy dapat terjadi apabila sistem tersebut terdiri dari granular-granular yang sangat halus dengan ukuran partikel berskala nano. Dimana granular yang bersifat magnetik yang dikelilingi oleh granular non magnetik atau dapat juga bahan bersifat magnetik.
Komposit Co-Al dirancang untuk mendapatkan sistem granular alloy Co yang tertanam/dikelilingi oleh matriks yang berbentuk oksida. Pada sistem granular alloy Co-Al x O y granular - granular Co tersebar, antara granular Co dengan granular Co yang lain dipisahkan
oleh granular yang lebih kecil dalam bentuk oksida (matriks) [4].
Co mempunyai sifat alotropi dimana stabil pada suhu kamar dengan fasa HCP dan akan bertrasformasi menjadi fcc apabila dipanaskan diatas suhu transisi Tt = 695 K. Begitupun, Co-FCC juga dapat ditemukan pada suhu kamar yaitu apabila Co mempunyai ukuran kristalit yang sangat halus [5]. Transfomasi dari Co-HCP ke FCC juga dapat dilakukan dengan menggunakan ball milling .

## METODE PERCOBAAN

## Bahan
Bahan dasar yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Serbuk kobal (Co) dengan ukuran partikel
partikel 350 mesh .

## Cara Kerja
Bahan magnetoresistan memerlukan ukuran kristalit yang besarnya hanya beberapa nanometer sehingga komposit yang akan digunakan sebagai bahan magnetoresistance juga merupakan bahan yang mempunyai ukuran kristalit yang sangat halus. Untuk itu Serbuk Co dan Al di campur didalam vial stainless steel kemudian dilakukan penggerusan dengan menggunakan High Energy Milling ( HEM )
sehingga diperoleh campuran serbuk Co-Al yang sangat halus.
Komposisi yang digunakan mengacu kepada komposisi bahan yang telah menghasilkan nilai magnetoresistance terbaik pada sistem granular alloy Co-Al x O y thin films yang telah dilakukan [6]. Proses miling ini juga berakibat naiknya fasa Co-FCC, sebagaimana telah dikemukakan bahwa akibat proses miling dengan tumbukan-tumbukan yang hebat, akan terjadi akumulasi stacking fault sehingga Co-HCP akan bertransformasi menjadi FCC [7]. Serbuk hasil milling kemudian dianalisis menggunakan difraksi sinar-x untuk
2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 2 t h e t a A l C o C o A l 4 . 5 h C o A l 1 2 h C o A l 2 0 h Gambar 1 . Pola difraksi sinar-x serbuk Al, Co, Co-Al milling 4,5 jam, Co-Al milling 12 jam dan Co-Al milling 20 jam.
Harga d 2 theta (intensitas relative)
Sampel / / No puncak Eksperimen ICDD Eksperimen ICDD Indeks Miller h k l No. File JCPDS- PDF#
Fasa
1 2
Al 3 4 5 6 2.3317 2.0232 1.4334 1,2225 1.1709 1.0120 2.3380 2.0240 1.4310 1.2210 1.1690 1.0124 38.680 (100) 44.875 (37.0) 65.190 (16.1) 78.345 (14.1) 82.525 (3.9) 99.460 (0.7) 38.472 (100) 44.738 (54) 65.133 (36) 78.227 (46) 82.435 (14) 99.078 (5) 1 1 1 2 0 0 2 2 0 3 1 1 2 2 2 4 0 0 04-0787 fcc
1 2 3
Co 4 5 6 7 2.1565 2.0367 1.9073 1.2533 1.0692 1.0479 1.0246 2.1650 2.0230 1.9100 1.2500 1.0688 1.0470 1.0233 41.965 (36.6) 44.560 (100) 47.765 (69.1) 76.070 (24.4) 92.480 (19.5) 94.930 (4.1) 97.810 (2.8) 41.863 (12) 44.762 (40) 47.568 (70) 75.939 (85) 92.537 (100) 94. 733 (76) 97.657 (24) 1 0 0 0 0 2 1 0 1 1 1 0 1 1 2 2 0 1 2 2 2 05-0727 05-0727 05-0727 05-0727 05-0727 05-0727 15-0806 hcp hcp hcp hcp hcp hcp fcc
1
2 3 CoAl 4 4.5h 5 6 2.3445 2.1715 2.0448 1.9209 1.2229 1.0702 2.3380 2.1650 2.0467 1.9100 1.2532 1.0688 38.460 (48.8) 41.660 (36.3) 44.375 (100) 47.407 (65.3) 75.185 (10.8) 92.360 (11.7) 38.609 (100) 41.638 (12) 44.216 (100) 47.568 (70) 75.853 (41) 92.244 (57) 1 1 1 1 0 0 1 1 1 1 0 1 2 2 0 3 1 1 01-1180 05-0727 15-0806 05-0727 15-0806 15-0806 Al c Co hcp Co fcc Co hcp
Co fcc Co fcc
1 CoAl 2 12h 3 2.1614 2.0393 1.9141 2.1600 2.0467 1.9100 41.865 (10.5) 44.500 (100) 47.585 (19.5) 41.683 (12) 44.216 (100) 47.568 (70) 1 0 0 1 1 1 1 0 1 05-0727 15-0806 05-0727 Co hcp Co fcc Coahcp 1 CoAl 2 20h 3 2.1616 2.0422 1.9200 2.1650 2.0467 1.9100 41.860 (18.6) 44.435 (100) 47.430 (25.0) 41.863 (12) 44.216 (100) 47.568 (70) 1 0 0 1 1 1 1 0 1 05-0727 15-0806 05-0727 Co hcp Co fcc
Co hcp
Tabel 1 . Identifikasi fasa untuk Co, Al, CoAl milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam dengan menggunakan data dari perangkat lunak JC.PDS-ICDD.
mengetahui fasa yang terbentuk dan ukuran kristalit akibat proses milling .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengukuran difraksi sinar-x dilakukan pada suhu ruang dengan sudut 2 theta antara 20 sampai dengan 100 derajat. Pola difraksi menunjukkan terdapat perubahan yang signifikan terutama pada sampel hasil milling 12 jam dan 20 jam, yaitu tidak saja terdapat sejumlah puncak yang menghilang, tetapi juga intensitas yang rendah dan puncak difraksi yang melebar. Hal ini menunjukkan bahwa partikel sudah menjadi halus dan proses milling ini juga menyebabkan terjadi transformasi dari Co-HCP ke Co-FCC pada sebagian Co, lihat Tabel 1. Untuk sampel hasil milling 4,5 jam posisi puncak-puncak difraksi masih teridentifikasi baik yaitu secara keseluruhan merupakan gabungan pola difraksi dari Co dan Al yang mengalami pelebaran akibat efek penghalusan. Pola difraksi Co dan Al standar dan campuran Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam dapat dilihat pada Gambar 1.
Identifikasi pola difraksi dari sampel dilakukan dengan mencocokkan nilai harga d dan 2 yang didapat dari hasil pengukuran XRD yang telah dianalisis menggunakan perangkat lunak APD PW 1710 buatan Philips dengan data base dari JC PDS-ICDD dengan menggunakan perangkat lunak PCpdfwin dapat dilihat pada Tabel 1.
Sesuai dengan hasil penelitian sebelumnya [8], bahwa proses milling dapat menyebabkan terjadinya transformasi fasa dari Co-HCP ke Co-FCC, sebagai akibat adanya akumulasi stacking fault Hal ini juga sesuai dengan penjelasan [9] bahwa terdapat 2 kemungkinan yang menyebabkan terjadinya stacking
fault yaitu deformation fault dan twin fault . Dalam hal Co, pada kondisi normal pada suhu ruang stabil dengan fasa HCP . Proses milling akan menyebabkan terjadinya deformation fault dimana Co-HCP pada bidang basal terjadi dislokasi Shockley dari struktur … ABABAB …. menjadi … ABABCACA... Juga terjadi twin fault sebagai akibat formasi twin boundaries , dan yang terjadi adalah … ABAB C BC …. Dari Tabel 1. dapat dilihat bahwa terdapat puncak-puncak Co-HCP yang menghilang dan terjadi pertumbuhan fasa Co-FCC setelah proses miling .
Untuk mengetahui ukuran kristalit dari sistem komposit Co-Al [9], dapat dihitung secara kualitatif dengan menggunakan rumus yang berikan oleh Scerrer terhadap puncak (111) :
B(2 ) = ....................................... (1) L cos Dimana B(2 ) adalah fullwidth half maximum
dimensi ukuran kristal. Hasil perhitungan ukuran kristalit dari sampel hasil milling dapat dilihat pada Tabel 2.
Beberapa penelitian telah membuktikan bahwa Co yang mempunyai ukuran kristalit sangat halus pada suhu kamar stabil pada
-300 -250 -200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200 250 300 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1
1.5
H (Tesla) Co CoAl 4.5h CoAl 12h CoAl 20h -50 -45 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 H (Tesla)
Gambar 3 . Kurva hiteresis Co standar dan Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam.
Sampel Ukuran kristalit (? ) Milling 4.5 jam 143,6165 Miling 12 jam 71,53604 Milling 20 jam 18,57575 Tabel 2 . hasil perhitungan ukuran kristalit secara kuantitatif.
Pengaruh Milling Terhadap Strukturmikro, Fasa dan Sifat Magnetik Sistem Komposit Co-Al (Sri Mulyaningsih)
fasa FCC [5,7,8]. Tabel 2 dan Gambar 2 menjelaskan ukuran kristalit yang dihitung berdasarkan pola difraksi dari sampel Co-Al hasil milling terhadap puncak (111). Ukuran kristalit semakin menurun sesuai dengan lamanya waktu milling proses milling menjadi 143,6 Å , 71,5 Å dan 18,6 Å , hal ini semakin memperkuat adanya fasa Co FCC didalam sampel hasil milling .
Untuk mengetahui sifat magnetik bahan akibat pengaruh proses milling dilakukan pengukuran magnetisasi bahan dengan memakai alat Vibrating Sample Magnetometer ( VSM ) model OXFORD versi 2.1. Pengukuran dilakukan terhadap sampel Co standar dan sampel campuran serbuk Co-Al setelah proses milling . Pola yang terjadi dapat dilihat pada kurva histerisis Gambar 3, Gambar 4 dan Tabel 3.
Dari data hasil pengukuran VSM menunjukkan nilai ( Ms ) semakin menurun seiring bertambah waktu proses milling . Karena harga Ms untuk Co-HCP hampir sama dengan Co-FCC, maka hal ini kemungkinan disebabkan oleh pengaruh granular Al. Semakin lama proses milling akan menyebabkan granular Al maupun Co semakin mengecil sehingga semakin banyak granular Al yang menghalangi interaksi antar granular Co. Sedangkan sifat anisotropi (K 1 )pada bulk Co-HCP dan Co-FCC mempunyai perbedaan yang cukup berarti K 1 (HCP) = 5,10 6 erg/cm 3 dan K 1 (FCC) = 0,8x10 6 erg/cm 3 ), kemudian dihitung nilai anisotropi uniaksial (Ku) berdasarkan hasil pengukuran VSM berdasarkan rumus yang digunakan Hc = 2 Ku/Ms [8].
Seperti diketahui bahwa terdapat korelasi antara nilai koersivitas suatu bahan dengan nilai anisotropi, hal yang sama juga untuk nilai anisotropi uniaksial. Hasil perhitungan secara kuantitatif terhadap hasil pengukuran kurva histerisis menunjukkan bahwa nilai Ku berkorelasi dengan nilai Hc , yaitu semakin lama waktu milling ukuran kristalit semakin kecil dan nilai Hc menurun. Akan tetapi, pada sampel 20 jam milling terjadi anomali nilai Hc yaitu nilai Hc naik. Pola seperti ini diduga sebagai akibat berkurangnya kontribusi interaksi pertukaran antar partikel Co karena terhalang oleh fasa aluminium amorf.

## KESIMPULAN
1. Proses miling menyebabkan terjadinya transformasi fasa dari Co-HCP menjadi Co-FCC akibat akumulasi stacking fault dan proses milling ini tidak menyebabkan terjadinya pertumbuhan fasa baru.
2. Proses milling menyebabkan penurunan nilai Ms dan Hc , akan tetapi terdapat anomali nilai Hc pada 20 jam milling yang cenderung naik, hal ini diduga akibat berkurangnya kontribusi interaksi pertukaran antar partikel Co karena terhalang oleh fasa aluminum amorf. Namun demikian studi tentang hal ini perlu dilakukan lebih mendalam.

## DAFTAR ACUAN
[1]. M. OHNUMA, et. al., J. Appl. Phys. , 82 (11) (1997)
[2]. S. MITANI, et. al., J. Appl. Phys. , 83 (11) (1998)
[3]. K. YAKUSHIJI, et. al., J. of Magnetism and Magnetic Mat ., 212 (2000) 75-81
[4]. S. MITANI, et. al., The American Phys. Society , 81 (13) (1998)
[5]. J. SORT, et. al., Acta Materialia XX (2003) XXX- XXX.
Gambar 5 . Distribusi nilai Hc dan anisotropi uniaksial terhadap waktu milling dan ukuran kristalit. 0 50 100 150 200 250 300 350 400 0 50 100 150 Hc Ku 20 jam 12jam 45jam 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 0 100 200 300 400
500 600 Temperatur sinter (C) 12 jam 20 jam 4.5 jam
Gambar 4 . Distribusi harga koersivitas ( Hc ), magnetisasi jenuh ( Ms ) dan magnetisasi sisa ( Mr ) akibat proses milling . Sampel Ms (emu/gr) Mr (emu/gr) Hc (Oe) Co standar 250 19 275 CoAl milling 4,5 jam 156 17,5 367 CoAl milling 12 jam 113 9,27 275 CoAl milling 20 jam 110 13,5
317
Tabel 3 . Harga magnetisasi jenuh ( Ms ), magnetisasi sisa ( Mr ) dan koersivitas ( Hc ) sampel Co standar dan Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam, 20 jam.
Sampel Nilai Ku 4.5 jam milling 0,255.10 6 12 jam milling 0,138.10 6 20 jam milling 0,155.10 6 Tabel 4 . harga anosotropi uniaksial.(Ku).
[6]. M. OHNUMA, et. al., J. of Apply Phys., 87 (2) (2000)
[7]. J. SORT, et. al., Philosophical Magazine, 83 (4)
(2003)
[8]. J. SORT, et. al., Phys. Review B, 68 (0144XX) (2003)
[9]. B. E. WARREN, X-Ray Diffraction , Dover
Publication, Inc, New York, (1968)