Abstrak —Telah  berhasil  disintesis  serbuk  forsterite  dengan metode pencalpuran koloid silica dari pasir alam dan magnesium klorida.  Pasir  silika  dimurnikan  mendapatkan  pasir  dengan kemurnian  tinggi  dilajutkan  dengan  proses  kopresipitasi  untuk mendapatkan koloid silika.  Serbuk Magnesium dilarutkan dalam larutan  asam  untuk  mendapatkan  prekursor  MgCl 2 .    Forsterite dibuat  dengan  menggunakan  metode  sol-gel.  Metode  ini dilakukan  dengan  mencampurkan  koloid  silika  dan  rekursor MgCl 2 dengan berbagai komposisi. Sampel lalu dikeringkan pada temperatur 100°C dengan menggunakan hot plate. Serbuk kering dikalsinasi  pada  temperatur  900°C  selama  2  jam.  Identifikasi unsur dilakukan dengan menggunakan X-ray Flourescence (XRF) dan  identifikasi  fasa  menggunakan X-ray  Diffraction (XRD)  . Data  XRD  dianalisis  secara  kualitatif  menggunakan software Match!2 dan  secara  kuantitatif  menggunakan software  Rietica . Ukuran  kristal  diverifikasi  dengan  menggunakan Transmission Electron
Microscopy (TEM). Hasil analisis data XRD menunjukkan  bahwa  forsterit  yang  terbentuk  pada  sampel sebesar  90,5    %  wt  dengan  rata-rata  ukuran  Kristal  sebesar 53nm.
Kata  Kunci —Nano-forsterit,  pasir  silika  alam,  MgCl 2 , pemeraman, sol - gel

## I. PENDAHULUAN
Forsterite  adalah  sebuah  kristal magnesium  silikate dengan  rumus  kimia  Mg 2 SiO 4 yang  berasal  dari  grup  mineral olivine [1].  Forsterite  (Mg2SiO4)  adalah  sebuah  fasa  dari system  SiO2-MgO  dengan  struktur  Kristal  orthorombik. Forsterite  memiliki  biokompaktibilitas  yang  tinggi,  sifat mekanik  yang  bagus  sehingga,  banyak  digunakan  dalam bidang  kesehatan  [2].    Forsterite  meleleh  pada  temperature 1890˚C sehingga biasanya digunakan sebagai bahan refraktori pada  temperature  tinggi[3].  Forsterite  Nanopowder  memiliki bioaktivitas yang lebih baik dari forsterite dengan ukuran lebih besar [4] serta bagus dalam biodegradability[5].
Nanoteknologi  merupakan  salah  satu  ilmu  yang mempelajari  objek  dalam  skala  ukuran  nanometer.  Material nanokristal  adalah  material  yang  mempunyai  fasa  tunggal maupun  fasa  jamak  yang  mempunyai  ukuran  kristal  1-100 nm[6].  Nanomaterial  mempunyai  ukuran  butir  yang  kecil sehingga  dapat  digunakan  sebagai material  yang  dapat
dikombinasi baik dalam sifat fisik, mekanis maupun magnetic sehingga  dapat  menghasilkan  material  baru  yang  memiliki karakter  khusus  seperti  yang  diinginkan.  Disamping  itu, nanomaterial  menunjukkan  peningkatan  kekuatan,  kekerasan yang  tinggi,  kecepatan  difusi  yang  tinggi  dan  dapat mengurangi  waktu  sinter.  Karena  sifat  ini,  nanometrial  [7] banyak digunakan dalam industri semikonduktor, obat-obatan, kosmetik dan makanan.
Disisi  lain,  Indonesia  memiliki  cadangan  pasir  alam yang  berlimpah  yang  dapat  dibuktikan  dengan  banyaknya pantai  yang  dimiliki  Indonesia  yang  memang  merupakan Negara kepulauan. Kalimantaan Selatan, salah satu provinsi di Indonesia,  yang  terletak  di  Pulau  terbersar  Indonesia  yaitu Kalimantan , mempunyai  keberlimpahan  pasir  silika  dan beberapa  diantaranya  diprediksi  memiliki  kandungan  silicon dioksida  dengan  kemurnian  yang  tinggi.    Pasir  alam merupakan  material  yang  terbentuk  secara  alamiah  dan memiliki  komposisi  yang  kompleks  (Vassilev  et  al.,  2012). Dalam penggunaannya, material alam yang kompleks memiliki sifat-sifat yang sulit untuk dikendalikan karena komposisi fasa penyusunnya  yang  tidak  dapat  diprediksi. Merujuk  pada Minnesota  Department  of  Natural  Resources - Frequently Asked Questions and Answers Publication (2012), pasir silika merupakan  mineral  yang  mengandung  silikon  dioksida  dan dapat  ditemukan  di  banyak  penjuru  dunia. Silikon  dioksida memiliki  tiga  bentuk  kristalin  utama,  yaitu  kuarsa,  kristobalit dan  tridimit.    Tse  dan  Klug  (1991) terhadap  respon  suhu, kuarsa adalah fasa yang paling stabil pada suhu ruang sampai suhu sekitar  1000  °C,  kemudian  sebagian  bertransformasi  menjadi kristobalit . Dalam Indian  Minerals  Yearbook  2011 ( Part  II ) (2012)  dijelaskan  bahwa  kuarsa  atau  pasir  silika  banyak digunakan dalam berbagai industri dan metalurgi seperti gelas, refraktori,  penuangan  logam,  keramik,  media  penyaring, kosmetik,  piranti  elektronik,  abrasif,  cat,  produksi  silikon karbida,  dan  lain-lain.  Pasir  alam  yang  memiliki  kandungan silika  yang  tinggi  namun  belum  dimanfaatkan  secara  optimal memunculkan  gagasan  untuk  memanfaatkan  pasir  silika  alam sebagai salah satu bahan pembuatan forsterite . Berbagai teknik yang  dapat  digunakan  mendapatkan  forsterite  dengan kemurnian  tinggi  diantaranya  adalah  metode  solid-state reaction[8],  aktivasi  mekanik[9],  alkoxy[10],  sol-gel[3]. Penelitian  ini  kemudian  dirancang  untuk  menawarkan  sebuah peluang  realisasi  penambahan  nilai  guna  dari  potensi  alam

## Sintesis Forsterit dengan Metode Pencampuran Koloid Silika dari Pasir Alam dan Magnesium Klorida
Fikriyatul Azizah Su'ud dan Suminar Pratapa
Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail : suminar.pratapa@gmail.com
pasir  silika  sebagai  material  utama  dalam  pembuatan nanoforsterite .

## II. METODE PENELITIAN

## Sintesis Forsterite
Pada  penelitian  ini  akan  dilakukan  pembuatan  forsterite dalam  skala  nanometrik  berbahan  dasar  pasir  silika  alam Tanah  Laut,  Kalimantan  Selatan  dan  serbuk magnesium (Mg) dengan metode sol - gel . Pasir alam terlehih dahulu dibersihkan dari  unsure-unsur  pengotor  yang  terkandung  didalamnya dengan  merujuk  pada  penelitian  yang  dilakukan  oleh  aristia, 2011[11].  Koloid  silika  dibuat  dengan  melarutkan  serbuk silica  dalam  21M  basa  kuat  dan  dilanjutkan  dengan  proses kopresipitasi.  koloid  yang  didapat  dari  proses  kopresipitasi dicuci  sebanyak  15  kali  untuk  menghilangkan  kadungan  basa pada  koloid  kemudian  ditambahkan  aquades  sehingga terbentuk  precursor  koloid  silica.  Serbuk  Magnesium dilarutkan  dalam  asam  kuat  umtuk  mendapatkan  prekursor MgCl 2 .  Forsterite  dibuat  dengan  mencampurkan  precursor koloid  silika  dan  precursor  MgCl 2 dengan  menggunakan beberapa  berbandingan  precursor MgCl 2 dan precursor koloid silica  sebanyak  1:2,5  dan  1:3.  Sampel  forsterite  diperam ( aging )  selama  24  jam  dan  disaring  dengan  kertas  saring sebelum  dikeringkan  pada  temperature  100°C.  Sampel kemudian  di  panaskan  dengan  menggunakan Furnace Carbolite RHF 1400 pada temperature 900°C selama 2 jam. Pengujian X-ray  Flourescence (XRF)  dilakukan  untuk mengetahui  kandungan  unsur yang terdapat dalam pasir alam, pengujian X-ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui  komposisi  fasa  yang  terkandung  di  dalam  sampel dan pengujian Transmission Electron Microscopy (TEM)  untuk mengetahui  ukuran  kristal  forsterit  yang  terbentuk.  Analisis kualitatif  dilakukan  dengan  mengidentifikasi  fasa  dari  pola difraksi  sinar-x  menggunakan  perangkat  lunak Match!2 . Analisi  kuantitatif  fasa  dilakukan  dengan  menggunakan perangkat  lunak Rietica dengan  menggunakan  metode Rietveld.

## III. H ASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1 Analisis Unsur
Tabel 1. menunjukkan hasil analisis unsur menggunakan X- Ray  Fluorescence  (XRF)  dari  pasir  tersebut  sebelum dimurnikan hingga pemurnian menggunakan perendaman HCl. Kandungan  Si  meningkat  dari  94,7%  ketika  masih  berwujud pasir  silika  (TLT)  yang  diperlihatkan  pada  Gambar  hingga 97,7%  setelah  perendaman  dengan  HCl  (TLH).  Produk  akhir dari setelah pemurnian berupa serbuk silika.
Tabel 1. Data XRF Sampel-sampel Hasil Pemurnian Pasir Silika Tanah Laut
Sampel Prosentase Unsur (%) Si Cr Ti Fe K Zr
TLT 94.7 0.9 1.6 0.8 0.5 0.1 TLA 95.6 1.3 1.1 0.7 0.2 0.1 TLH 97.4 0.3 0.5 0.3 0.1 1.3

## 3.2 Analisis Fasa dengan metode rietveld
Data XRD sampel-sampel hasil sintesis dengan pemeraman dan  penyaringan  (NFTL  AS)  yang  dikalsin  pada  temperatur 900˚C  ditunjukkan  pada  Gambar  1.    Dari  hasil  analisis kualitatif  diketahui  bahwa  fasa-fasa  yang  terbentuk  pada semua sampel adalah kombinasi antara forsterit (kode database AMCSD #0000328), periklas (#0000501), kristobalit (#0001629)  dan  protoenstatit  (#0004955).  Kristobalit  adalah polimorf  SiO 2 dan  protoenstatit  adalah  polimorf  MgSiO 3 . Forsterit  terbentuk  pada  semua  sampel  dan  pembentukannya mengikuti reaksi
SiO2(s) + 2MgO(s) → Mg2SiO4(s)                   (4.1)
Terdeteksinya  periklas  menandakan  bahwa  adanya  MgO berlebih yang belum bereaksi. Pada penelitian ini, silika amorf bertransformasi  menjadi  kristobalit  pada  temperatur  900  °C, namun  pada  penelitian  lain,  kristobalit  terbentuk  pada temperatur di atas 1000 °C [12].
Pola-pola hasil XRD sampel NFTL SA teridentifikasi terdiri dari  fasa  dominan  forsterite  dengan  fasa  sekundernya  yaitu periklas,  kristobalite,  dan  protoenstatit.  Pengaruh  kombinasi pemeraman dan penyaringan memberikan dampak yang cukup jelas  yang  ditampakkan  pada  lebar  puncak  difraksi.  Fraksi berat  forsterit  mencapai  90,  5%  pada  sampel  NFTL  1.    Fasa- fasa  sekunder  yang  terbentuk  adalah  periklas,  kristobalit  dan protoenstatir juga teridentifikasi pada sampel ini dengan fraksi berat  relatif  sebesar,  berturut-turut  4,1;  1,7  dan  3,8wt%,  atau setara  dengan  13,2;  1,5  dan  2,4  mol%.  Artinya,  1,5  mol% kristobalit  dan  periklas  belum  bereaksi.  Adanya  fasa
0 15 30 45 60 0 200 400 600 800 1000 * * Forsterit o Periklas
# Kristobalit + Protoenstatit + + * * * * * * o * * * * * * * # * * NFTL SA 2 NFTL SA 1 In te n si ta s 2 Theta ( 0 )
Gambar 1 Pola-pola difraksi sinar-x (radiasi Cu-Kα) NFTL Aging  Saring terkalsinasi 900  C selama 2 jam.
protoenstatit  mengindikasikan  bahwa  2,4  mol  %  fasa protoenstatit  belum  bereaksi  dengan  periklas  mengikuti persamaan
Mg SiO 3 + MgO  Mg 2 SiO 4 (4.2)
Sehingga,  19,3mol%  periklas  tersisa  dan  tidak  dapat bereaksi  lagi  dengan  kristobalit  maupun  protoenstatit membentuk forsterit. Prosentase komposisi fasa yang terbentuk dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Goodness-of-Fit dan fraksi berat relatif hasil penghalusan pola XRF sampel  NFTL  pemeraman  dan  penyaringan  dengan  variasi  volume  koloid silika dan temperatur kalsinasi 900  C, 2 jam menggunakan perangkat lunak Rietica . Nama Sampel GoF Fasa Terdeteksi Forsterit Periklas Kristobalit Protoenstatit NFTL AS 1 1,38 90,5 (9) 4,1 (3) 1,7 (1) 3,8 (4) NFTL AS 2 2,26 75,6 (3) 9,1 (6) 10,1 (1) 5,2 (6)
Ukuran  nanometrik  serbuk  forsterit  dikonfirmasi  dengan citra TEM seperti ditunjukkan pada Gambar  2. Bentuk umum lonjong  sesuai  dengan  data  struktur  forsterit  yang  memiliki grup  ruang  Pbnm  dengan  struktut  Kristal  ortorombik  dan parameter-parameter  kisi  a,  b,  c  [13].  Dari  data  struktur  ini diketahui  bahwa  rasio  a/c  1  dan  b/a  2.  Jadi,  kristalit forsterit seperti yang terlihat dari citra TEM memanjang pada arah y. Ukuran rata-rata kristal forsterit adalah 53(1) nm.

## IV. KESIMPULAN
Dari  penelitian ini dapat disimpulkan bahwa  Telah berhasil disintesis  serbuk  forsterite  berbahan  dasar  pasir  Silika  Alam dan serbuk Magnesium temperature sinter 900˚C 2 jam dengan fasa  sekunder  yang  terbentuk  adalah  periklas,  cristobalit,  dan protoenstatit  dengan  fraksi  berat  maksimum  yang  terbentuk pada  sampel  dengan  pemeraman  dan  penyaringan  sebesar 90,5%  pada  sampel  NFTL  AS  1.  Hasil  pengujian  TEM menunjukkan  bahwa  ukuran  rata-rata  partikel  pada  sampel NFTL AS 1 adalah 52(1) nm.
.
DAFTAR PUSTAKA
[1] M. Ando, K. Himura, T. Tsunooka, I. Kagomiya, and H. Ohsato, “Synthesis of High-Quality Forsterite,” Jpn. J. Appl. Phys. , vol. 46, no. 10S, p. 7112, Oct. 2007.
[2] M. H. Fathi and M. Kharaziha, “Mechanochemical synthesis and characterization of nanostructure forsterite bioceramics,” Int. J. Mod. Phys. B , vol. 22, no. 18n19, pp. 3082–3091, Jul. 2008.
[3] D. Andre, “Aqueous Synthesis of Forsterite (Mg2SiO4) and Enstatite (MgSiO3),” J. Sol-Gel Sci. Technol. , vol. 24, no. 2002, pp. 221–228, Apr. 2002.
[4] M. Kharaziha and M. H. Fathi, “Synthesis and characterization of bioactive forsterite nanopowder,”
Ceram. Int. , vol. 35, no. 6, pp. 2449–2454, Aug. 2009.
[5] F. Tavangarian and R. Emadi, “Nanostructure Effect of Bioactivity of Forsterite Bioceramics,” Mater. Lett. , vol. 65, pp. 740–743, 2011.
[6] S. Thomas, N. Kalarikkal, A. Stephan, B. Raneesh, and A. Haghi, Eds., Advanced Nanomaterials: Synthesis, Properties, and Applications . Apple Academic Press, 2014.
[7] Y. Gogotsi, Nanomaterials Handbook . CRC Press, 2006.
[8] K. X. Song, X. M. Chen, and X. C. Fan, “Effects of Mg/Si Ratio on Microwave Dielectric Characteristics of Forsterite Ceramics,” J. Am. Ceram. Soc. , vol. 90, no. 6, pp. 1808–1811, Jun. 2007.
[9] F. Tavangarian and R. Emadi, “Synthesis of nanocrystalline forsterite (Mg2SiO4) powder by combined mechanical activation and thermal treatment,” Mater. Res. Bull. , vol. 45, no. 4, pp. 388–391, Apr. 2010.
[10]  M. T. Tsai, “Hydrolysis and condensation of forsterite precursor alkoxides: modification of the molecular gel structure by acetic acid,” J. Non-Cryst. Solids , vol. 298, no. 2–3, pp. 116–130, Mar. 2002.
[11]  G. A. G. Aristia, “ANALISIS KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA DAN MgO,” Anal. KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA DAN MgO Compos. PHASE Anal. SILICA SAND MgO Compos. Anal. KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA DAN MgO , vol. 0, no. 0, Jul. 2013.
[12]  C. Roosz, S. Grangeon, P. Blanc, V. Montouillout, B. Lothenbach, P. Henocq, E. Giffaut, P. Vieillard, and S. Gaboreau, “Crystal structure of magnesium silicate hydrates (M-S-H): The relation with 2:1 Mg–Si phyllosilicates,” Cem. Concr. Res. , vol. 73, pp. 228– 237, Jul. 2015.
[13]  Joseph R. Smith and Robert M. Hazen, “The Crystal Structures of Forsterite and Hortonolite at Several Temperature Up to 900"C,” American Mineralogist , vol. 58, pp. 588–593, 1973.