PENGARUH PENAMBAHAN ASAM BORAT (H 3 BO 3 ) TERHADAP HASIL

## KARAKTERISASI NANOKRISTAL TiO 2
Iin Lidia Putama Mursal
Prodi Farmasi Fakultas Teknologi dan Ilmu Komputer Universitas Buana Perjuangan Karawang (iin.lidia@ubpkarawang.ac.id)

## ABSTRAK
Telah  dilakukan  elektrodeposisi  lapisan  tipis  nanokristal  TiO 2 dengan  menggunakan larutan  TiCl 4 1,5  M.  Karakterisasi  SEM  dan  XRD  yang  digunakan  mengindikasi terbentuknya  nanokristal  TiO 2 .  Struktur Kristal  TiO 2 optimal  didapat  pada  lapisan  tipis TiO 2 yang  dielektrodeposisi  dengan  penambahan  asam  borat  (H 3 BO 3 ).  Hasil  SEM menunjukkan  bahwa  penggunaan  CTAB    menghasilkan  morfologi  permukaan  yang merata, ukuran butir yang seragam dan terdistribusi hampir merata.
Kata kunci: Elektrodeposisi, asam borat (H 3 BO 3 ), lapisan Tipis TiO 2

## ABSTRACT
TiO 2 thin  film  nanocrytal  was  successfully  prepared  by  electrodeposition  method  from TiCl 4 solution 1,5 M. SEM and XRD characterization of electrodeposited films indicates the formation of TiO 2 nanocrystal. The result showed that the optimal  structure of TiO 2 nanocrystal  has been achieved by TiO 2 thin film with borac acid  (H 3 BO 3 ). The optimal morphology was obtained by H 3 BO 3 addition. It caused by the grain morphology showed homogenous morphology, grain size, and evenly distributed.
Keywords: Electrodeposition, borac acid (H 3 BO 3 ),TiO 2 nanocrystal

## 1. PENDAHULUAN
Penelitian  mengenai  nanokristal  berkembang  sangat  pesat.  Hal  ini  disebabkan  karena pemanfaatannya yang sangat luas dan mencakup berbagai bidang. Salah satu material nano yang banyak dikembangkan adalah TiO 2 . Material TiO 2 sangat potensial untuk diteliti dan telah banyak dikembangkan  dalam  beberapa  waktu  belakangan  ini.  TiO 2 memiliki  sifat  yang  tidak  beracun,
biocompatible ,  tersedia  secara  luas,  serta  biaya  sintesisnya  yang  relatif  rendah  (Gratzel,  2003). Material TiO 2 menarik untuk dikembangkan lebih lanjut, karena memiliki banyak aplikasi antara lain  sebagai  material  sistem  penghantaran  obat  yang  aman  (Misra,  2015),  (produk  kesehatan hingga  fotokatalis  (Jitputti  dkk,  2008),  sel  surya  (Pandey  dan  Samaddar,  2006;  Gratzel,  2003), pigmentasi cat (Kong dkk, 2007), sensor biologis dan kimia (Kolmakov dan Moskovits, 2004).
Salah  satu  cara  mensintesis  nanokristal  TiO 2 adalah  dengan  menggunakan  metode elekrodeposisi. Pada penelitian ini dibuat nanopartikel TiO 2 dalam bentuk lapisan tipis. Larutan elektrolit yang digunakan adalah TiCl 4 .H 2 O Pada sampel TiO 2 yang disintesis dilihat bagaimana pengaruh  penambahan  larutan  penyangga  asam  borat  (H 3 BO 3 )  terhadap  struktur  kristal  dan morfologi sampel. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan XRD dan SEM.

## 2. METODE PENELITIAN

## Bahan dan alat
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian ini meliputi  TiCl 4 (Merck)  kemurnian 99,99  %,  H 2 O  dan  kaca  konduktif  jenis Indium  Tin  Oxide (ITO).  Alat  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah Gelas kimia, Gelas ukur, Spatula, Pinset, Disposable syringe , Masker, sarung tangan, Crucible Neraca digital OHAUS GALAX YTM 160, Stirer magnetik, hot plate, ultrasonic cleaner , Set peralatan elektrodeposisi, dan Electric Furnace.

## Persiapan substrat ITO
Alkohol 96 %  dituangkan ke dalam gelas kimia sebanyak ± 200 ml. Kemudian kaca ITO berukuran 2,5 x 0,5 cm dimasukkan ke dalam gelas kimia tersebut. Pada ultrasonic cleaner diisi  aquades  sampai  batas  yang  diinginkan.  Gelas  kimia  berisi  alkohol  96%  dan  ITO  tadi dimasukkan  ke  ultrasonic  cleaner  selama  15  menit.  Kemudian  dikeringkan  menggunakan hair dryer
Pembuatan larutan elektrolit
1,5 M TiCl 4 yang telah diencerkan dengan aquades diberikan penambahan H 3 BO 3 0,241 M selanjutnya dihomogenkan dengan menggunakan magnetic stirer.

## Deposisi lapisan tipis TiO
2
Kaca ITO dipasang pada katoda (kutub negatif) dan plat platinum dipasang pada anoda (kutub positif). Kedua elektoda tersebut dipasang dan dimasukkan secara bersamaan ke dalam set
peralatan  elektrodeposisi  yang  berbentuk  bejana  yang  berisi  larutan  elektrolit.  Elektrodeposisi larutan dilakukan pada tegangan 5 V dan waktu deposisi 1 jam. Elektrodeposisi dilakukan pada suhu ruang 27 °C.

## Proses sintering lapisan tipis
Setelah  proses  elektrodeposisi  selesai,  ITO  yang  terpasang  pada  katooda  dilepas  dan dicuci dengan aquades kemudian dikeringkan. Selanjutnya disintering pada suhu 500 ° C selama 5 jam. Suhu sintering digunakan 500 ° C didasarkan bahwa fasa anatase stabil di bawah suhu 600 ° C. Sampel yang telah terbentuk selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan UV-Vis dan SEM.

## 3. PEMBAHASAN
Pada pembahasan ini dianalisa 2 sampel (sampel A dan B). Variasi data tiap sampel dapat dilihat pada Tabel 1 berikut.
Tabel 1 . Data sampel Sampel TiCl4 (1,5 M) H3BO3 0,2451 M Suhu Ruang (± 27 °C) Tegangan 5 V Waktu
Elektrodeposisi (1 Jam) A √ √ √ √ B √ √ √ √ √

## Pengujian SEM
Gambar  1  merupakan  gambar  morfologi  permukaan  sampel  A  dan  B  pada  pembesaran 15000 kali. Berdasarkan perbandingan morfologi antara sampel A dan B diketahui bahwa pada kondisi temperatur dan arus elektrodeposi yang sama kondisi morfologi sampel berbeda. Sampel B dengan penambahan asam borat (H 3 BO 3 ) memiliki bentuk butiran bulat, morfologi permukaan butiran yang seragam dengan distribusi hampir merata dan halus. Sedangkan sampel A memiliki morfologi  yang  tidak  seragam  dan  terlihat  bongkahan-bongkahan  besar  yang  kemungkinan merupakan hasil penggumpalan.
Gambar 1. Morfologi permukaan sampel A dan B
Dari  hasil  perbandingan  morfologi  kedua  sampel  tersebut,  dapat  dianalisa  bahwa perbedaan morfologi dari kedu sampel merupakan efek penambahan H 3 BO 3 . Pada elektrodeposisi dengan penambahan asam borat pembentukan gas H 2 dapat dikurangi sehingga penyerapan katoda terhadap ion Ti menjadi meningkat sehingga proses eletrodeposisi bisa lebih optimal.

## Pengujian XRD
Pengujian  XRD  pada  penelitian  ini  menggunakan  XRD  ( X-ray  Difractometer )  merck PANalytical  X’PERT  PRO  XRD  POWDER.  Hasil  pengujian  XRD  ini  digunakan  untuk mempelajari  struktur  kristal  yang  terbentuk  pada  lapisan  tipis.  Pengukuran  difraksi  sinar-X dilakukan pada rentang sudut 10° - 100° dan panjang gelombang CuKα sebesar 1,5405 A°. Hasil uji XRD menunjukkan bahwa TiO 2 terbentuk pada kedua sampel A dan B dengan strukutur kristal tetragonal.  Pola  difraksi  yang  terbentuk  dari  ketiga  sampel  tersebut  kemudian  dibandingkan dengan  data  standar  JCPDS  untuk  melihat  puncak-puncak  fase  anatase  yang  terbentuk.  Hasil karakterisasi nya dapat dilihat pada gambar dan tabel berikut.
Gambar 2. Pola difraksi sampel A
Tabel 1. Nilai 2θ fasa anatase pola difraksi XRD sampel A
Puncak 2θ Intensitas d (Å) Senyawa (hkl) 1 25,4831 33,5610 3,4940 Anatase (101) 2 38,431 17,3136 2,3384 Anatase (112)
Gambar 3. Pola difraksi sampel B
Tabel 2. Nilai 2θ fasa anatase pola difraksi XRD sampel B
Puncak 2θ Intensitas d (Å) Senyawa (hkl) 1 25,0671 66,4116 3,5511 Anatase (101) 2 35,6491 43,5167 2,5175 Anatase (103) 3 47,6351 26,3559 1,9083 Anatase (200) 4 54,2131 23,1039 1,6912 Anatase (211)
Ketiga sampel tersebut dibandingkan dengan  data JCPDF  yang sesuai sampel A dengan data JCPDF 01-073-1764 dan sampel B dengan data JCPDF 01-075-2551. Berdasarkan hasil uji XRD pada kedua sampel diketahui bahwa ketiga sampel telah terbentuk nanokristal TiO 2 dengan struktur  kristal  tetragonal.  Fasa  anatase  juga  telah  terbentuk  pada  setiap  sampel.  Selain  fasa anatase, terdapat juga puncak lain yang muncul pada hasil XRD lapisan Titanium dioksida (TiO 2 ) di mana puncak tersebut merupakan substrat dari kaca konduktif Indium Tin Oxide .
Sampel dengan penambahan asam borat (H 3 BO 3 ) (B) menghasilkan fasa-fasa anatase yang lebih baik dan puncak-puncak pola difraksi yang lebih tajam dibandingkan dengan sampel A yang dielektrodeposisi tanpa penambahan asam borat. Hal ini dapat dianalisa bahwa adanya pengaruh penambahan  asam  borat  pada  larutan  elektrolit  TiCl 4 Berdasarkan  literatur  Nadeak  (2012) menyatakan bahwa puncak-puncak difraksi yang lebih tajam akan menghasilkan ukuran partikel yang  lebih  kecil  dari  Titanium  Dioksida  (TiO 2 ).  Ukuran  partikel  yang  lebih  kecil  akan menghasilkan  luas  permukaan  yang  lebih  besar  sehingga  sifat  fotokatalis  dari  bahan  tersebut menjadi lebih baik.

## 4. PENUTUP
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penambahan H 3 BO 3 pada larutan elektrolit dapat mengoptimalkan deposisi lapisan tipis TiO 2 . Hasil karakterisasi menunjukkan terbentuknya nanokristal TiO 2 yang lebih optimal pada sampel dengan penambahan asam borat. Untuk penelitia selanjutnya  disarankan  melakukan  variasi  jumlah  penambahan  asam  borat  agar  didapatkan informasi mengenai jumlah penambahan asam borat yang optimal untuk sisntesis nanokristal TiO 2 .

## DAFTAR PUSTAKA
Gratzel,  2003,    “Review”: Dye  Sensitized  Solar  Cells”,  Journal  of  Photochemistry  and Photobiology C: Photochemistry Review, Vol 4, hal. 145-153
Jitputti dkk, 2008, Synthesis  of TiO2 Nanotube and its Photocatalytic Activity for H 2 Evolution . Japanese Journal of Applied Physics ; 47 (1) : 751-756.
Kolmakov A, Moskovits M, 2004, Chemical Sensing and catalysis by one-dimensionalmetal-oxide nanostructure . Annu Rev Mater Res ; 34:151-80
Kong FT dkk, 2007, Review of Recent Progress in Dye-Sensitized Solar Cells. Hindawi Publising Coorporation . Advance in Optoelectronics ; 2007 (Article ID 75384).
Misra S, 2015, Titania Nanocrystals as Active Host for Safe Drug Delivery , Applied Science and Advanced Materials International Vol. 1 (6), July 2015, pp. 169–170).
Nadeak  dkk,  2012, Variasi  Temperatur  dan  Waktu  Tahan  Kalsinasi  terhadap  Unjuk  Kerja Semikonduktor  TiO2  sebagai  Dye  Sensitized  Solar  Cell  (DSSC)dengan  Dye  dari  Ekstrak Buah Naga Merah . Jurnal Teknik ITS Vol 1, (Sept, 2012) ISSN: 2301-9271
Pandey A, Samaddar AB, 2006, Dye sensitized photo voltaic devices : an answer to the daunting challenge of future energy crisis. Advance in Energy Research : 497-502