Abstrak — Telah  dilakukan  sintesis  serbuk  Al 2 O 3 dengan metode  logam-terlatur  asam  dengan  variasi  temperature sintesis. Bahan  dasar  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah serbuk aluminium (Al Merck) dan larutan HCl (Merck 37%). Sintesis Al 2 O 3 ini  dilakukan  dengan  menggunakan  metode  logam-terlarut  asam dengan waktu kalsinasi 1 jam pada variasi temperatur 100  C, 300  C, 900  C,  1000  C,  dan  1100  C.  Karakterisasi  dan  analisis  fasa dilakukan  dengan  instrumen  X-Ray  Diffractometer (XRD) . Analisis fasa meliputi identifikasi fasa dan tingkat kristalinitas. Hasil analisis menunjukkan bahwa pada  temperatur  pengeringan terbentuk kloraluminit  AlCl 3 H 12 O 6 yang  kemudian  terdekomposisi  membentuk fasa  amorf,  lalu  fasa-fasa  intermediat  alumina,  sampai  pada temperatur 1100 ̊ C terbentuk fasa stabil α-Al 2 O 3 (korundum).
Kata Kunci: Metode logam-terlarut, fasa-fasa intermediat, α-Al 2 O 3 , XRD, ukuran kristal

## I. PENDAHULUAN
ndonesia merupakan  negara  yang  memiliki  sumber  daya alam  yang  melimpah.  Bahan-bahan  alami  yang  siap  diolah banyak  tersedia  di  negeri  ini.  Mulai  dari  minyak,  gas,  tanah, dan  berbagai  bahan  mineral  lain.  Tidak  terkecuali  bahan- bahan oksida seperti yang sering diaplikasikan pada teknologi yang semakincanggih di jaman sekarang, seperti Al 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2, MgO, dan ZnO. Aluminium  oksida (Al 2 O 3 atau alumina) tergolong salah satu  jenis  keramik  oksida  atau  keramik  teknik  yang aplikasinya cukup luas, misalnya di bidang elektronik, termal, kimia  katalis  dan  mekanik.  Alumina  merupakan  polimorfi, yang  berdasarkan  struktur  kristalnya  dapat  digolongkan menjadi  γ-alumina,  β-alumina,  δ-alumina,  θ-alumina,  κ- alumina,  Ҳ-alumina  dan  α-alumina  Al 2 O 3 atau  disebut korundum [1].  Sebagai  bahan  paling  tahan  suhu  tinggi  yang berkisar  sampai  temperatur  1700,  juga  merupakan  material yang  sangat  keras  dan  kuat  sehingga  sering  dipakai  sebagai bahan di bidang teknik misal  bahan pada struktur pesawat. Di samping itu,  konduktivitas  listriknya  sangat  rendah  sehingga cocok digunakan sebagai bahan isolator listrik [2].
Beberapa  metode  sintesis  alumina yang  telah  dikenal adalah  sol  gel  [3]  presipitasi  [4],  preparasi  dan  luminasi  [5], proses  kalsinasi  prekusor  [6],  hidrotermal  [7].  Beberapa metode di atas dirasa kurang efektif dan  efisien, di antaranya metode  sol  gel  membutuhkan  waktu  yang  lama  untuk pembentukan gelnya, bahan dasar yang relatif mahal. Metode presipitasi kurang efektif. Berdasarkan hal tersebut, maka pada penelitian ini akan digunakan pencampuran antara aluminium
dan cairan asam (HCl) dengan metode yang disebut dissolved method . Metode  ini  dianggap  lebih  efisien,  karena  proses sintesis yang sederhana dan berpotensi menghasilkan material nanometrik[1].
Alumina  terdiri  dari  alumina  murni  dan  tidak  murni, Tujuh modifikasi kristal dari alumina mendekati anhidrat dari pemanasan hidrat, alumina murni dikategorikan  sebagai α~, γ~, δ~, η~,  ~ ,κ~ , dan χ-alumina. Untuk alumina tidak murni adalah  ~ dan  -alumina.  Berbagai  macam  alumina  diatas memiliki  struktur  η~  alumina berbentuk kubik,  γ~,  δ~,  ~ alumina berbentuk spinel dan κ~ alumina tidak kubik[1].
Dari  penelitian-penelitian  sebelumnya  maka  dapat diangkat  sebuah  persoalan  riset  tentang  bagaimana pembentukan  alumina  dan    karakterisasinya  dengan menggunakan  metode  pencampuran logam-terlarut  (dissolved method) untuk mendapatkan nanopartikel alumina (Al 2 O 3 ).

## II. METODOLOGI PENELITIAN
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah serbuk aluminium (Al Merck ) dan  larutan  HCl  37% ( Merck ). Serbuk prekusor Al direaksikan ( dissolved ) dalam HCl dengan pengadukan selama 180 menit. Kemudian larutan dikeringkan pada  temperatur  100  C.  Pada proses  pengeringan  larutan berubah  warna  dan  mengendap  sedikit  demi  sedikit sampai membentuk  endapan  kering  sempurna  dan  sebagian  menjadi serbuk. Endapan dan serbuk digerus agar menghasilkan serbuk halus prekursor  alumina.  Prekusor  dikalsinasi  pada  rentang temperatur  100  C,  300  C,  900  C,  1000  C,  dan  1100  C. Serbuk hasil kalsinasi kemudian dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD),  setalah itu  dianalisis  menggunakan perangkat lunak Match! Dan Rietica.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  dari  sintesis  yang  dilakukan  berbentuk  serbuk prekusor  Al 2 O 3 ,  hasil  prekusor  yang  telah  dikalsinasi pada variasi  berbagai  temperatur  secara  umum  apabila  diamati secara fisik berbentuk serbuk berwarna putih dan halus.
Gambar 3.1 menunjukkan pola-pola XRD untuk sampel berkode L yaitu 6 sampel dengan variasi temperatur kalsinasi yang berbeda dan waktu tahan 1 jam.

## Identifikasi Fasa pada Sintesis Al 2 O 3 dengan Metode Logam-Terlarut Asam
Dianita Wardani, Suminar Pratapa Jurusan Fisiska, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail : suminar_pratapa@physics.its.ac.id
I
Pada  Gambar  3.2  menunjukkan  pola-pola  XRD  untuk sampel-sampel  serbuk  alumina dengan  variasi  temperatur kalsinasi  yang  berbeda  dan  waktu  tahan  1  jam.  Pada  gambar terlihat  bahwa  fasa-fasa  yang  terbentuk  adalah  korundum (nomer  kode basis-data  00-074-1081),  kappa  alumina (nomer kode  basis-data  00-088-0107)  dan  fasa  kloroaluminit (AlCl 3 H 12 O 6 )  nomer  kode  basis-data  96-901-1085).  Fasa kloroaluminit  terbentuk  setelah  pengeringan  larutan  prekusor pada  temperatur 100  C dengan  unsur-unsur penyusun Al, Cl, H, dan O. Sedangkan pelarut yang digunakan adalah HCl dan keduanya  diyakini  secara  bersama  menyusun  fasa  kristal kloroaluminit tersebut pada saat temperatur pengeringan. Pada temperatur  pengeringan  atau  temperatur  100 ̊ C  terjadi  reaksi penguraian  antara  logam    terlarut  dan  pelarut  yang menyebabkan  terbentuknya  kristal  hidrat  yang  tergolong kelompok aluminium hidroksida.
Pada  pola-pola  difraksi di atas, mengindikasikan  bahwa adanya perbedaan presentase berat fasa dari sampel sampel di atas.  Secara  khusus,  misalnya,  diinspeksi  lebih  lanjut  puncak (1  1  6)  pada  sudut 2θ  =  57,5 ̊ C.  Intensitas  pada sampel  LA5 dibanding  LA6  adalah  588  dibanding  855.  Hal  ini membuktikan  bahwa  intensitas  semakin meningkat  dengan kenaikan  temperatur  kalsinasi. Pola  XRD  sampel  kode  LA5 juga  memperlihatkan  adanya  κ-Al 2 O 3 ,  yang  merupakan  fasa intermediat alumina.
Analisis  lebih  lanjut  menunjukkan  bahwa  kristalinitas pada  material  meningkat  tajam,  terutama  ketika  dilakukan inspeksi terhadap intensitas korundum yang mula-mula belum ada pada temperatur kalsinasi 1000  C menjadi 2500 cacah per sekon  pada  puncak  (1  1  3)  dengan  faktor  skala  korundum sebesar 0,31×10 -4 .

## KESIMPULAN
Metode  logam-terlarut  asam  menghasilkan  fasa tunggal korundum  (α-Al 2 O 3 ) pada  temperatur  1100  C.  Kenaikan temperatur kalsinasi  dari  1000  C ke  1100  C meningkatkan
kristalinitas dengan tajam.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada  Kementerian Pendidikan  dan  Kebudayaan  Republik  Indonesia  melalui Lembaga  Penelitian  dan  Pengabdian  kepada  Masyarakat (LPPM) ITS yang telah mendukung sebagian pendanaan riset ini melalui Program EPI-Unet nomer 013674.36/IT2.7/PN.01. 01/2013 yang diberikan kepada Prof. Suminar Pratapa Ph.D

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Stumpf.,Russel  Allen.,  Tucker.,  1950.  Thermal  Transformations  of Aluminas  and  Alumina  Hydrates.  Aluminum  Company  of  America, New Kengsington, Pa.
[2] Li dan PanYubai, 2005. Low temperature synthesis of ultrafine α-Al 2 O 3 powder  by  a  simpel  aqueous  sol-gel  process,  Shanghai  Institute  of Ceramics, China
[3] J,  G  Li  dan  X,  Sun.,  2000.  Synthesis  and  Sintering  Behavior  of  a Nanocrystaline Alumina Powder. Acta Material, 48, 3103- 3112
[4] Pratapa S. 2004 . Bahan Kuliah Difraksi sinar-x, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya
[5] Pratapa    S,  1997  .  Syntesis  and  Character  of  a  functinally-graded  . Syntesis  and  Character  of  a  functinally-graded  aluminium titanate/ziconia  alumina  composite,  thesis,  Curtin  University  of technology, Australia.
[6] Saptawendar, R dan B, Sunendar . 2011. Oryza Sativa Pulp a Template in  α- Alumina  Nanocrystaline  Synthesis by  Precusor Calcining  Proses. Jurnal Selulosa, 1, 01-07
[7] Ginting.Masno.,  Ramlan.,  Muljadi.  2007.  Pembuatan  Keramik  Beta Alumina (Na 2 – Al 2 O 3 ) dengan Aditif MgO dan Karakterisasi Sifat Serta Struktur Kristalnya. ISSN, 7, 01-03
Gambar 3.1 Pola difraksi sinar-X (radiasi CuKα 1,2 ) untuk serbuk-serbuk alumina pada berbagai temperatur kalsinasi. Ket: * = korundum; o = kloroaluminat