## ANALISIS PEMANIS NATRIUM SIKLAMAT PADA MINUMAN JAJANAN YANG DIJUAL DI DAERAH SEKITAR KAMPUS UNIVERSITAS SAM RATULANGI MANADO
Triska M. Manoppo 1) , Sri Sudewi 1) , Defny S. Wewengkang 1)
1) Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

## ABSTRACT
Snack beverages like ice cendol, young coconut ice and mixed ice are snacks that are in great demand by students in the campus area. The sweet taste makes it an example of a product that uses artificial sweetener. Sodium cyclamate is an artificial sweetener whose use is permissible, but may not exceed the limits of its use. This study aims to determine the presence of sodium cyclamate and its level in snack  food  sold  in  the  Sam  Ratulangi  University  campus  area  of  Manado.  The  identification  of sodium  cyclamate  was  carried  out  using  the  TLC  method  by  comparing  the  Rf  value  from  the standard  and  the  sample.  Method  validation  was  done  by  using  parameters  such  as  linearity, detection  limits  and  quantitation,  accuracy,  and  precision  limits.  The  linear  relationship  between concentration and absorbance was indicated by the equation of ; y = 0.0029x – 1.9155 with a value of r 2 = 0.9989 so that the correlation between absorbance and the concentration of cyclamate standard could be very strong. The detection limit obtained 3.724 ppm and the quantity limit was 12.414 ppm. Accuracy test is stated with percent recovery of 102.659%. Precision values are expressed with RSD of 1.1% and 2.0% which means good precision. The results showed that the quantitative analysis of sodium  cyclamate  content  in  the  sample  was  not  detected  while  in  the  quantitative  analysis  the samples were detected to contain sodium cyclamate but below the maximum level of use that is 1 g/Kg food and beverage ingredients so it was save for consumption.
Keywords : Snacks,  Sodium  Cyclamate,  Thin  Layer  Chromatography,  Spectrophotometry  UV-Vis, Manado.

## ABSTRAK
Minuman jajanan seperti es cendol, es kelapa muda dan es campur merupakan minuman jajanan yang banyak diminati mahasiswa di daerah kampus. Rasanya yang manis menjadikannya salah satu contoh produk  yang  menggunakan  pemanis  buatan.  Natrium  siklamat  adalah  pemanis  buatan  yang penggunaannya  dibolehkan,  namun  tidak  boleh  melebihi  batas  penggunaannya.  Penelitian  ini bertujuan untuk mengetahui keberadaan natrium siklamat dan kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan  yang  dijual  di  daerah  kampus  Universitas  Sam  Ratulangi  Manado.  Identifikasi  natrium siklamat dilakukan dengan menggunakan metode KLT dengan mebandingkan harga Rf dari baku dan sampel. Validasi metode dilakukan dengan menggunakan parameter-parameter seperti linearitas, batas deteksi  dan  batas  kuantitasi,  akurasi,  dan  presisi.  Hubungan  linier  antara  konsentrasi  dengan absorbansi  ditunjukkan  dengan  persamaan  y  =  0,0029x  –  1,9155  dengan  nilai  r  =  0,9989  sehingga dapat dikatakan korelasi antara absorbansi dan konsentrasi standar siklamat sangat kuat. Batas deteksi yang didapat 3,724 ppm dan batas kuantitas adalah 12,414 ppm. Uji akurasi dinyatakan dengan persen perolehan  kembali  sebesar  102,659%.  Nilai  presisi  dinyatakan  dengan  RSD  sebesar  1,1%  dan  2% yang  berarti  presisi  baik.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  pada  analisis  kualitatif  kandungan natrium  siklamat  pada  sampel  tidak  terdeteksi  sedangkan  pada  analisis  kuantitatif  sampel  terdeteksi mengandung  natrium  siklamat  tetapi  dibawah  kadar  maksimum  penggunaannya  yaitu  1  g/Kg  bahan makanan dan minuman sehingga aman untuk dikonsumsi.
Kata Kunci :  Minuman Jajanan, Natrium Siklamat, Kromatografi Lapis Tipis, Spektrofotometri UV- Vis,Manado.

## PENDAHULUAN
Minuman  jajanan  adalah  minuman
yang tidak mengandung alkohol, merupakan minuman olahan dalam bentuk bubuk  atau  cair  yang  mengandung  bahan- bahan  tambahan  lainnya  baik  alami maupun  sintetik  yang  dikemas  dalam kemasan siap untuk di konsumsi. Minumam  jajanan  yang  dijual  di  berbagai tempat  banyak  ragamnya,  ada  minuman ringan,  es  sirup,  es  cendol,  limun  dan masih  banyak  lainnya.  Minuman  jajanan yang  aman  ialah  minuman  minuman jajanan  yang  bebas  dari  bahaya  fisika, bahaya kimia dan bahaya biologis (Cahyadi, 2009).
Bahan  Tambahan  Makanan  atau Bahan  Tambahan  Pangan  adalah  bahan yang  ditambahkan  kedalam  makanan  dan minuman untuk mempengaruhi sifat ataupun bentuk dari makanan dan minuman (Yuliarti, 2007). Pemanis merupakan  senyawa  kimia  yang  banyak ditambahkan dan digunakan dalam berbagai  produk. Pemanis  berfungsi  untuk meningkatkan  cita  rasa  dan  aroma, memperbaiki  sifat-sifat  kimia  sekaligus nilai  gizinya  diperlukan  oleh  tubuh  dan bahkan  digunakan  sebagai  pengganti bahan  pemanis  utama.  Bahan  pemanis dapat  digolongkan  menjadi  dua  bagian yaitu  pemanis  alami  dan  pemanis  sintetis atau buatan (Widana, 2014).
Salah  satu  sarana  atau  tempat distribusi  minuman  jajanan  adalah  di daerah sekitar kampus, dimana mahasiswa menjadi sasaran utama penjualan minuman tersebut.  Rasanya  yang  enak,  manis,  dan segar  serta  penampilannya  yang  menarik, menjadikan  minuman  jajanan  banyak disukai  oleh  mahasiswa.  Rasanya  yang manis  menjadikannya  salah  satu  contoh
produk yang menggunakan pemanis sintetik atau pemanis buatan.
Penggunaan  pemanis  buatan  perlu diwaspadai  karena  dalam  takaran  yang berlebih dapat menimbulkan efek samping yang merugikan kesehatan manusia (Yusuf dan  Nisma,  2013).  Hasil  metabolisme dalam tubuh dari siklamat adalah sikloheksilamin  yang  bersifat  promotor karsinogenik,  sehingga  penggunaannya berbahaya bagi kesehatan manusia. Ekskresi  siklamat  dalam  urin  dapat merangsang tumor dan mampu menyebabkan  antrofi  yaitu  pengecilan testikular dan kromosom. Pengkonsumsian siklamat dalam jumlah lebih akan mengakibatkan  kanker  kandung  kemih. Selain itu, akan menyebabkan tumor paru, hati  dan  limfa  (Wati,  2004).  Pemakaian siklamat  masih  diperbolehkan,  namun dengan  batas  maksimum  yang  telah ditentukan.  Menurut  Peraturan  Menteri
Kesehatan RI No. 722/Menkes/Per/IX/1988, kadar maksimum asam siklamat yang diperbolehkan dalam makanan dan minuman yang berkalori rendah dan untuk masyarakat  umum  adalah  1gr/kg  bahan makanan  dan  minuman,  menurut  WHO ( World Health Organization ) batas konsumsi  harian  siklamat  yang  aman adalah 11 mg/Kg berat badan.
Berdasarkan  hal-hal  diatas,  maka perlu  dilakukan  analisis  kadar  pemanis pada produk minuman jajanan  yang dijual di  daerah  sekitar  kampus  Universitas  Sam Ratulangi Manado.

## METODOLOGI PENELITIAN

## Alat
Alat-alat  yang  digunakan  yaitu seperangkat  alat  Spektrofotometri  UV-Vis (Shimadzu),  plat  KLT  Kieselgel  G,
Komputer  pengolah  data  (Acer  Aspire  ES 11),  alat-alat  gelas  ( pyrex) ,  corong  pisah ( pyrex), timbangan analitik (KERN AC 22 -4M), dan lemari pendingin (Samsung).

## Bahan
Bahan-bahan  yang digunakan  yaitu natrium  siklamat,  aquades,  natrium  sulfat nahidrat, etanol,  amonia, pereaksi AgNO 3 , NaOH  10  M,  NaOH  0,5  M,  H 2 SO 4 Pekat, H 2 SO 4 30%,  H 2 SO 4 10%,  sikloheksan,
Natrium  hipoklorit  1%,  etil  asetat  dan sampel  minuman  jajanan  yang  diperoleh dari  pedagang  di  daerah  sekitar  kampus Universitas Sam Ratulangi Manado.

## Prosedur Kerja
1. Pengambilan Sampel
Sampel minuman jajanan diambil  dari  penjual  di  daerah  sekitar kampus  Universitas  Sam  Ratulangi Manado.  Sampel  diambil  pada  enam penjual  berbeda,  dimana  tiap  penjual diambil satu jenis minuman jajanan.
2. Larutan Stok (Hadju dkk., 2012)
Ditimbang  sejumlah  50  mg natrium siklamat, kemudian
dimasukkan  ke  dalam  labu  50  mL  dan dilarutkan  dengan  aquades  sampai tanda tera.
3. Analisis  Kualitatif  Siklamat  dengan Metode KLT
a. Pembuatan Larutan Baku (Pembanding Natrium Siklamat) Seberat  0,0100  gram  natrium diklamat ditambahkan dengan etanol 50%  sebanyak  10  mL  dilarutkan hingga homogen, kemudian di uapkan hingga 2 mL.
b. Pembuatan Larutan Sampel Sebanyak  100  mL  sampel diasamkan  dengan  10  mL  asam sulfat  10%  lalu  diekstraksi  dengan 50  mL  etil  asetat  dalam  corong
pisah.  Lapisan  etil  asetat  disaring melalui natrium sulfat anhidrat untuk menghilangkan  sisa  air,  lalu  ekstrak etil asetat ini diuapkan hingga tersisa 2 mL.
c. Pembuatan Pembanding dan Sampel Masing-masing
sebanyak 5μL larutan sampel (hasil penguapan etil  asetat)  dan  larutan  baku  di totolkan  pada  lempeng  fase  diam Kieselgel  G  dengan  jarak  penotolan 1  cm  dari  tepi  lempeng.  Lempeng direndam dalam bejana kromatografi ( chamber )  yang  telah  jenuh  dengan uap fase gerak (etanol:amonia dengn perbandingan  9:1)  hingga  mencapai jarak  8  cm  dari  tempat  penotolan. Lempeng disemprot dengan pereaksi AgNO 3 . Setelah disemprot, lempeng dikeringkan  dan  dibiarkan  di  bawah sinar  UV  selama  1  menit.  Adanya warna  putih  pada  bercak  sampel yang  mempunyai  harga  Rf  yang sama dengan bercak baku
menunjukkan adanya siklamat.
ara   ang  itempuh  leh sampel ara   ang  itempuh  leh pelarut

## 4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λ maks)
Dari larutan baku siklamat 1000 ppm,  diambil  40  mL  lalu  di  encerkan dengan  aquades  sampai  volume  50  mL hingga  diperoleh  konsentrasi  800  ppm. Larutan  dengan  konsentrasi  800  ppm tersebut dikocok sehingga homogen dan dimasukkan  kedalam  kuvet  kemudian dibaca  absorbansinya  pada  panjang gelombang  ultra  violet  yaitu  antara panjang gelombang 200 – 400 nm.
5. Operating Time
Dari  larutan  baku  1000  ppm diencerkan  menjadi  konsentrasi  800 ppm dengan cara diambil 40 mL larutan 1000  ppm,  tambahkan  aquades  sampai volume  50  mL  kocok  hingga  homogen lalu  dibaca  absorbansinya  sampai  hasil absorbansi yang diperoleh relatif konstan  dengan  rentan  waktu  0-30 menit.
6. Validasi  Siklamat  dengan  Metode Spektrofotometri UV-Vis
a. Larutan  Blanko  (Padmaningrum dan Marwati, 2015).
Dipipet 50 mL air, dimasukkan  ke  dalam  corong  pisah pertama, ditambahkan 2,5 mL H 2 SO 4 pekat dan didinginkan, setelah dingin ditambahkan 50 mL etil asetat dikocok  selama  2  menit.  Lapisan bawah  dibuang.  Lapisan  etil  asetat atau  lapisan  atas  dikocok  3  kali setiap kali dengan 15 mL air, lapisan air  dikumpulkan  dan  dimasukkan  ke dalam corong pisah kedua, ditambahkan 1 mL NaOH 10 M dan 5 mL sikloheksan, dikocok selama 1 menit.  Dipisahkan  lapisan  air  dan dimasukkan  ke  dalam  corong  pisah ketiga,  ditambahkan  2,5  mL  H 2 SO 4 30%,  5  mL  sikloheksan,  5  mL larutan  hipoklorit  yang  mengandung 1% klor bebas dan dikocok selama 2 menit.  Lapisan  sikoheksan  akan berwarna  kuning  kehijauan,  bila tidak  berwarna  ditambahkan  lagi larutan hipoklorit lebih kurang 5 mL. Dibuang  lapisan  bawah,  lapisan sikloheksan  dibilas  dengan  25  mL NaOH  0,5  M.  Kemudian  lapisan bawah  dibuang  dan  dibilas  lagi dengan 25 mL aquades. Lapisan atas atau lapisan sikloheksan diambil.
b. Kurva  Standar  (Padmaningrum dan Marwati, 2015).
Empat buah labu takar 50 mL masing-masing  diisi  dengan  larutan standar  siklamat  1000  pm  dengan variasi  volume  :  37,5;  40;  42,5;dan 45 mL sehingga konsentrasi siklamat dalam  larutan  blanko  adalah  750; 800;  850;  dan  900  ppm,  dan diencerkan  sampai  tanda  batas. Larutan tersebut di pindahkan kedalam  corong  pemisah,  ditambah 2,5  mL  H 2 SO 4 pekat,  didinginkan. Setelah dingin, campuran ditambahkan  50  mL  etil  asetat  dan dikocok selama 2 menit. Lapisan etil asetat dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pemisah kedua, dikocok 3 kali, setiap kali dengan 15 mL aquades. Lapisan air dikumpulkan  dan  dimasukkan  ke dalam corong pemisah ketiga, ditambah 1 mL larutan NaOH 10 M, 5  mL  sikloheksan  dan  dikocok selama 1 menit.
Lapisan  air  dikumpulkan  dan dimasukkan ke dalam corong pemisah  keempat,  ditambahkan  2,5 mL  H 2 SO 4 30%,  5  mL  sikloheksan dan  5  mL  larutan  Na-hipoklorit  1%. Lapisan  sikloheksan  akan  berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna  ditambahkan  5  mL  larutan Na-hipoklorit 1%. Lapisan
sikloheksan  dicuci  dengan  25  mL NaOH  0,5  M,  dikocok  selama  1 menit  dan  lapisan  bawah  dibuang. Lapisan sikloheksan dikocok dengan 25  mL  aquades,  diambil  lapisan sikloheksan  dan  lapisan  air  dibuang. Lapisan sikloheksan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum  terpilih  dan  larutan
blanko  sebagai  pembanding.  Kurva standar  dibuat  antara  konsentrasi terhadap  serapan  sehingga  diperoleh persamaan regresi yang dipergunakan untuk perhitungan
pada analisis selanjutnya.
c. Uji Linearitas
Uji linearitas ditentukan melalui persamaan regresi linier Y = ax  +  b  dan  nilai  r 2 dari  4  kali pengulangan  pengukuran  absorbansi kurva  standar.  Korelasi  dinyatakan sangat  kuat  jika  nilai  r  yang diperoleh  di  atas  0,9  tetapi  kurang dari 1,0 sesuai dengan kriteria.
d. Uji  Batas  Deteksi  dan  Batas Kuantitasi
Penentuan  Batas  Deteksi  / Limit  of  Detection (LOD)  dan  Batas Kuantitasi  / Limit  Of  Quantitation (LOQ)  dihitung  melalui  persamaan garis  linier  dari  kurva  kalibrasi, dengan rumus :
SB = √∑( ) LOD =
LOQ =
e. Uji Akurasi
Penentuan  akurasi  dilakukan dengan metode penambahan standar. Pada  larutan  siklamat  yang  telah diketahui konsentrasinya ditambahkan larutan standar
siklamat 750 dan 850 ppm.
Kemudian  larutan  tersebut  dibaca absorbansinya menggunakan spektrofotometer  UV-Vis  dengan  3 kali pengulangan. Akurasi dipresentasikan sebagai nilai
perolehan  kembali.  Nilai  perolehan kembali dihitung dengan cara membandingkan  konsentrasi  yang
diperoleh dan konsentrasi
sebenarnya dan dikalikan 100%. % Perolehan kembali = x 100%

## f. Uji Presisi
Selisih  dari  nilai  perolehan kembali  rata-rata  ketiga  konsentrasi natrium  siklamat  dikurangi  nilai perolehan  kembali  rata-rata  per konsentrasi. Kemudian dihitung nilai simpangan  baku  (standar  deviasi  / SD) dan nilai simpangan baku relatif atau  koefisien  variasi  (KV)  masing- masing  konsentrasi.  Standar  deviasi dan koevisien variasi dihitung dengan mengikuti rumus :
SD = √ ∑(     ̅)
% RSD = x 100%
7. Analisis  Kuantitatif  (Hadju  dkk, 2012)
Diambil sejumlah 50 mL sampel,  dimasukkan  kedalam  corong pisah  pertama,  ditambahkan  2,5  mL
H 2 SO 4 pekat. Setelah dingin, ditambahkan 50 mL etil asetat, dikocok selama 2 menit.  Dipisahkan lapisan etil asetat  dan  ambil  40  mL,  bagian  yang jernih,  kemudian  dimasukkan  kedalam corong  pisah  kedua.  Dikocok  3  kali dengan 15 mL air, dikumpulkan lapisan air,  dimasukkan  ke  dalam  corong  pisak ketiga, ditambahkan 1 mL NaOH 10 M, 5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit.
Dipisahkan  lapisan  air  dan dimasukkan  ke  dalam  corong  pisah keempat,  ditambahkan  2,5  mL  H 2 SO 4 30%,  5  mL  sikloheksan,  5  mL  larutan Na-hipoklorit  yang  mengandung  1% klor bebas dan dikocok selama 2 menit. Lapisan  sikloheksan  akan  berwarna
kuning  kehijauan,  bila  tidak  berwarna ditambahkan  lagi  larutan  Na-hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan ditambahkan 25 mL NaOH  0,5  M,  dikocok  dipisahkan  dan diambil  lapisan  bawah.  Lapisan  bawah dibuang,  kemudian  dibilas  dengan  25 mL  aquades.  Lapisan  atas  dibaca absorbansinya.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## 1. Pengambilan Sampel
Pada penelitian ini, sampel yang digunakan  yaitu minuman jajanan  yang dijual di daerah sekitar kampus Universitas  Sam  Ratulangi  Manado.
Pengambilan sampel dilakukan berdasarkan metode purposive sampling
yaitu teknik pengambilan sampel berdasarkan pertimbangan tertentu yakni  pertimbangan  sesuai  dengan kriteria  yang  ditetapkan  untuk  tujuan penelitian  agar  sampel  yang  di  ambil representatif (mewakili). Pengaruh sampel pada penelitian ini yaitu sampel merupakan  minuman  jajanan  yang menggunakan pemanis.
2. Analisis  Kualitatif  Natrium  Siklamat dengan Metode KLT
Analisis kualitatif pada penelitian  ini  menggunakan  metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Analisis  kualitatif  digunakan  untuk mengetahui adanya kandungan pemanis natrium siklamat dengan membandingkan  harga  Rf  dari  bercak baku  dan  bercak  sampel.  Hasil  dari analisis kualitatif menggunakan metode
KLT  (Kromatografi  Lapis  Tipis)  dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel  1. Hasil  analisis  kualitatif pemanis  natrium  siklamat menggunakan metode KLT  (Kromatografi  Lapis Tipis) Sampel Jarak Bercak (cm) Rf Ket Jarak Sampel Jarak Pelarut Baku 3,7 cm 8 cm 0,463 + A 4,2 cm 8 cm 0,525 - B 6,4 cm 8 cm 0,800 - C 5,2 cm 8 cm 0,650 - D 5,8 cm 8 cm 0,725 - E 6,1 cm 8 cm 0,763 - F 4,6 cm 8 cm 0,575 - Berdasarkan hasil analisis kualitatif  pada  tabel  1  diatas,  dapat dilihat  bahwa  keenam  sampel  negatif mengandung pemanis natrium siklamat. Hal  ini  dapat  dilihat  bahwa  harga  Rf dari  baku  yaitu  0,463  sedangkan  harga Rf  dari  sampel  A,  B,  C,  D,  E,  dan  F yaitu  0,525,  0,800,  0,650,  0,725,  0,763 dan 0,575.
3. Penentuan Panjang Gelombang

## Maksimum  Natrium  Siklamat  (λ
maks)
Penentuan  panjang  gelombang ma simum  (λ  ma s)  ini   iguna an untuk  mengetahui  pada  daerah  serapan berapa zat dibaca oleh spektrofotometri UV  secara  optimum.  Hasil  penentuan panjang  gelombang  natrium  siklamat dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar  1. Kurva  absorbansi  natrium siklamat dalam konsentrasi 800 ppm dengan  pelarut  aquades,
pada  panjang  gelombang 200-400 nm. Berdasarkan hasil kurva absorbansi  diatas,  didapat  panjang gelombang maksimum natrium siklamat yaitu  268  nm.  Hasil  ini  masih  dalam kisaran daerah serapan optimum natrium  siklamat  yaitu  220-300  nm. Sehingga  dapat  dikatakan  hasil  dari pengukuran panjang
gelombang maksimum ini memenuhi syarat penggunaannya untuk analisis.
4. Operating Time
Setelah
didapat panjang
gelombang  maksimum  dari  natrium siklamat  maka  langkah  selanjutnya adalah  menentukan operating  time.
Dalam rentang waktu 0 - 30 meni, sejak menit  pertama  sampai  menit  ke  tiga puluh  menunjukkan  waktu  pengukuran yang  stabil  dengan  hasil  absorbansi 0,48.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa berdasarkan  kestabilan  waktu  yang optimal  untuk  pembacaan  absorbansi adalah  dimulai  dari  menit  pertama sampai menit ke tiga puluh.
5. Validasi Metode Analisis
a. Pembuatan Kurva Baku
Untuk  melakukan  validasi metode  analisis  maka  hal  pertama yang  dilakukan  adalah  membuat kurva  baku.  Kurva  baku  diperoleh dengan cara membuat 4 seri konsentrasi  yaitu 750, 800, 850, dan 900  ppm  dari  larutan  standar  1000 ppm. Hasil absorbansi dari ke empat seri  konsentrasi  dapat  dilihat  pada Tabel 2.
Tabel  2. Data  hasil  kurva  baku natrium siklamat Konsentrasi Absorbansi 750 ppm 0,221 800 ppm 0,370 850 ppm 0,499 900 ppm 0,653

## b. Uji Linearitas
Berdasarkan  hasil  dari  kurva baku  maka  kita  dapat  menentukan uji  linearitas  yaitu  dengan  melihat nilai  koefisien  korelasi  (r)  pada persamaan  y  =  ax  +  b.  Hasil  kurva kalibrasi  dan  persamaan  regresi liniear dapat dilihat pada Gambar  2.
Gambar  2. Grafik  kurva  kalibrasi natrium siklamat Berdasarkan  gambar  diatas dapat  dilihat  bahwa  persamaan regresi liniear yang diperoleh yaitu y = 0,0029x – 1,9155. Dari persamaan tersebut  di  dapat  koefisien  korelasi yaitu r 2 = 0,9989. Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui  linearitas  suatu  metode analisis.  Menurut  Sharger  (1985) nilai koefisien korelasi yang mendekati  1  menyatakan  hubungan linear  antara  konsentrasi  dengan serapan yang dihasilkan sangat baik.
c. Uji  Batas  Deteksi  (LOD)  dan
Batas Kuantifikasi (LOQ) Setelah  diperoleh  data  dari konsentrasi tiap analit yang memberikan absorbansi berbeda maka selanjutnya data yang
diperoleh  diolah  untuk  menentukan batas  deteksi  (LOD)  dan  batas kuantitas  (LOQ).  Dalam  penelitian ini  batas  deteksi  (LOD)  yang diperoleh adalah 3,724 ppm sedangkan  untuk  batas  kuantitas (LOQ) adalah 12,414 ppm.
d. Uji Akurasi (Ketepatan)
Uji  akurasi  dalam  penelitian ini menggunakan
metode panambahan  baku  yaitu  dengan membuat  larutan  konsentrasi  750 ppm  dan  850  ppm  yang  kemudian masing-masing  konsentrasi  dibaca absorbansinya sebanyak 3 kali pengulangan. Setelah absorbansi didapat kemudian dilakukan
perhitungan, diperoleh hasil rata-rata persen  perolehan  kembali  yaitu sebesar 102,659 %. Persen perolehan kembali  ini  dapat  diterima  karena memenuhi  syarat  akurasi  yaitu  pada rentang  rata-rata  persen  perolehan kembali  80-110%  (WHO,  1992). Data  hasil  uji  akurasi  (ketepatan) dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel  3. Data  Hasil  Uji  Akurasi
Siklamat Konsentrasi (ppm) % Perolehan kembali 750 102,782 % 850 102,590 % Rata-rata 102,659 % e. Uji Presisi (Ketelitian) Dalam  penelitian  ini  presisi ditentukan dengan melakukan pengulangan  sebanyak  3  kali  pada konsentrasi  750  ppm  dan  850  ppm. Presisi  diukur  sebagai  simpangan baku  atau  simpangan  baku  relatif (koefisien  variasi).  Simpangan  baku (SD)  dan  koefisien  variasi  (KV) digunakan  sebagai  parameter  pada metode ini yang dapat menghasilkan
nilai  rata-rata  yang  sangat  dekat dengan nilai sebenarnya.
Hasil  perhitungan  simpangan baku (SD) data yang diperoleh dari 3 kali  pengulangan  pada  penelitian  ini yaitu  untuk  kosentrasi  750  ppm diperoleh nilai simpangan baku (SD) yaitu  sebesar  8,613  dan  simpangan baku relatif (koefisien variasi) sebesar  1,1%.  Sedangkan  untuk konsentrasi  850  ppm  diperoleh  nilai simpangan  baku  (SD)  yaitu  17,506 dengan  nilai  simpangan  baku  relatif (koefisien  variasi)  sebesar  2%. Menurut  Harmita  (2004)  syarat  uji presisi  yang  baik  yaitu  dengan  nilai e isien  variasi  (KV)  ≤  2%. Berdasarkan hal tersebut maka dapat disimpulkan bahwa pengujian presisi dengan metode spektrofotometri yang  digunakan  adalah  baik.  Data hasil  uji  presisi  dapat  dilihat  pada Tabel 4.
Tabel  4 .  Data  Hasil  Uji  Presisi Siklamat
Konse ntrasi (ppm) Absor bansi ̅ SD RS D (%)
750 0,292 761, 209
770, 863 8,61 3 1,1 % 0,340 777, 759
0,328 773, 621
850 0,572 857, 759
872, 012 17,5 06 2% 0,598 866, 724 0,670 891, 552

## 6. Analisis Kuantitatif
Analisis  kuantitatif  merupakan langkah  selanjutnya  untuk  pengujian suatu  sampel,  dimana  tujuannya  untuk mengetahui  berapa  kadar  dari  sampel uji  tersebut.  Data  analisis  kuantitatif dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel  5. Kadar Natrium Siklamat Pada
Sampel
Sam pel A bs Kad ar
Natr ium Sikl amat (pp
m) Bata s Dete ksi (pp m) Kadar Natriu m Sikla mat (g/Kg) Kadar Maksi mum Sikla mat (g/Kg)
K e t
A 0, 13 9 708, 448 3,72 4 0,000 7 1 + C 0, 24
2 743, 966 0,000 7 + F 0, 17 3 720, 172 0,000 7 +
Berdasarkan  data  pada  Tabel  5, ketiga sampel  yang di uji menunjukkan nilai kadar natrium siklamat diatas nilai batas  deteksi  (LOD)  sehingga  dapat dikatakan  bahwa  ketiga  sampel  positif mengandung siklamat akan tetapi sampel  aman  untuk  dikonsumsi  karena kadar natrium siklamat  didalam  sampel dibawah  kadar  maksimum  siklamat yang  diperbolehkan  dalam  makanan dan  minuman  dan  untuk  masyarakat umum yaitu 1 g/Kg bahan makanan dan minuman.
Apabila  pada  suatu  sampel terdeteksi mengandung natrium siklamat,  reaksi  antara  siklamat  dengan larutan  hipoklorit  dalam  suasana  asam dan  reaksi  setelah  penambahan  NaOH
dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Reaksi antara siklamat dengan hipoklorit  dalam  suasana  asam
dan reaksi setelah penambahan NaOH (Vogels, 1990).

## KESIMPULAN
1. Berdasarkan  hasil  dari  penelitian  ini, pada  analisis  kualitatif  menunjukkan bahwa sampel tidak mengandung pemanis  natrium  siklamat.  Dimana harga  Rf  dari  baku  yaitu  0,463 sedangkan  harga  Rf  dari  sampel  A,  B, C,  D,  E,  dan  F  yaitu  0,525,  0,800, 0,650, 0,725, 0,763 dan 0,575.
2. Analisis  kuantitatif  dilakukan  pada  tiga sampel  yang  memiliki  harga  Rf mendekati  harga  Rf  dari  baku  yaitu sampel  A,  C  dan  F.  Hasil  analisis kuantitatif pada penelitian ini menunjukkan  bahwa  ketiga  sampel yang  diuji  menunjukkan  nilai  kadar natrium  siklamat  diatas  nilai  batas deteksi (LOD) sehingga dapat dikatakan  bahwa  ketiga  sampel  positif mengandung siklamat akan tetapi sampel  aman  untuk  dikonsumsi  karena kadar natrium siklamat  didalam  sampel dibawah  kadar  maksimum  siklamat yang  diperbolehkan  dalam  makanan dan  minuman  dan  untuk  masyarakat umum yaitu 1 g/Kg bahan makanan dan minuman.

## SARAN
1. Untuk peneliti selanjutnya agar melakukan  analisis  pemanis  buatan jenis lain.
2. Untuk  peneliti  selanjutnya  agar  dapat menentukan  kadar  pemanis  dengan menggunakan metode KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi)

## DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi,  W.  2009. Analisis  dan  Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Edisi Kedua. Bumi
Aksara, Jakarta.
Hadju,  N.  A.,  Tuju,  T.  D.  J.,  Ludong,  M.
M., Langi, T. M. 2012. Analisis Zat Pemanis  Buatan  Pada  Minuman Jajanan  Yang  Dijual  Di  Pasar Tradisional Kota Manado. [Skripsi]. Universitas Sam Ratulangi, Manado. Harmita.  2004.  Petunjuk  Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian . Vol 1 (3) : 117-135.
Yuliarti,  N.  2007. Awas  Bahaya  Dibalik Lezatnya Makanan . ANDI, Yogyakarta.
Padmaningrum,  R.  T.,  Marwati,  S.  2015.
Validasi  Metode  Analisis  Siklamat Secara Spektrofotometri
dan
Turbidimetri. Jurnal  Sains  Dasar . Vol 4 (1) : 23-29.
Permenkes.  1988. Peraturan  Menteri Kesehatan  Nomor  722  Tentang
Bahan Tambahan Makanan . Sekertariat Negara, Jakarta.
Vogels.  1990. Analisis  Anorganik
Kualitatif  Makro  dan  Semimikro .
Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Wati,  H.  H.  2004.  Kadar  Pemanis  Buatan Pada  Minuman  Yang  Dijual  Di Sekolah  Dasar  Di  Kecamatan
Wonoyo Kabupaten Sidoarjo.
[Skripsi]. Universitas Muhammadiyah, Malang. WHO. 1992. The International Pharmacopeia Edisi  Ke-empat .
Electronic  Version  Geneva:  World Health Organization.
Widana,  G.  A.  B.  2014. Analisis  Obat, Kosmetik,  dan  Makanan .  Graha Ilmu, Yogyakarta.
Yusuf,  Y.  dan  Nisma,  F.  2013.  Analisa Pemanis Buatan (Sakarin, Siklamat Dan Aspartam) Secara Kromatografi  Lapis  Tipis  Pada Jamu  Gendong  Kunyit  Asam  Di Wilayah Kelapa Dua Wetan Jakarta Timur. [Skripsi]. Universitas Muhammadiyah  Prof  Dr.  Hamka, Jakarta.