## MODIFIKASI ABU VULKANIK KELUD 2014 SEBAGAI BAHAN ADSORBEN SELEKTIF ION LOGAM TEMBAGA(II)

## MODIFICATION OF VOLCANIC ASH KELUD 2014 AS SELECTIVE ADSORBENT MATERIAL FOR COPPER(II) METAL ION
Susila Kristianingrum*, Endang Dwi Siswani, dan Suyanta
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Yogyakarta
*email: susila.k@uny.ac.id

## Diterima 2 Desember 2015 disetujui 4 Maret 2016

## Abstrak
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menghasilkan  adsorben  dari  abu  vulkanik  Kelud  dengan  efisiensi  dan daya  adsorpsi terhadap ion logam  Cu(II) yang lebih tinggi dibandingkan Kiesel  gel  60G  E’Merck.  Sintesis adsorben  dilakukan  dengan  melarutkan  6  gram  abu  vulkanik  yang  telah  diaktivasi  700 o C  selama  4  jam  dan dicuci dengan HCl 0,1 M dalam 200 mL natrium hidroksida 3M disertai pengadukan dan pemanasan 100 o C selama 1 jam. Filtrat natrium silikat ditambah asam sulfat hingga netral. Campuran didiamkan selama 24 jam kemudian disaring dan dicuci dengan akuademineralisata hingga netral, selanjutnya dikeringkan dan digerus. Prosedur  diulang  untuk  asam  nitrat  (1,2,3  M),  asam  asetat  (3  M)  dan  asam  formiat  (3  M).Hasil  sintesis dikarakterisasi  menggunakan  FTIR  dan  XRD,  selanjutnya  ditentukan  keasamaan,  kadar  air,  dan  diuji  daya adsorpsinya  terhadap  ion  Cu(II)  dengan  AAS.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa    jenis  asam  yang menghasilkan  rendemen tertinggi adalah AK-H 2 SO 4 -3M yaitu  36,93%, Keasaman adsorben silika gel hasil sintesis  yang  mirip  dengan  Kiesel  gel  60G  E’Merck  yaitu  adsorben  AK-CH 3 COOH-3M  dan  kadar  air adsorben  silika  gel  hasil  sintesis  yang  mirip  dengan  Kiesel  gel  60G  E’Merck  yaitu  adsorben  AK-H 2 SO 4 2 M.Karakter gugus fungsi dari silika gel hasil sintesis semuanya mempunyai kemiripan dengan Kiesel gel 60G E’Merck  sebagai  pembanding.  Analisis  kualitatif  XRD  untuk  semua  adsorben  termodifikasi  menunjukkan puncak  dominan  dari  SiO 2 kecuali  adsorben  AK-H 2 SO 4 yang  bersifat  amorf  dan  ikatan  kimia  dengan  FTIR menunjukkan  bahwa  telah  terbentuk  ikatan  Si–O–Si  dan  Si-OH.  Efisiensi  adsorpsi  optimum  terhadap  ion logam  Cu(II)  diperoleh  dari  adsorben  AK-  H 2 SO 4 -5M  yaitu  sebesar  93,2617%  dan  daya  adsorpsi  optimum terhadap ion logam Cu(II) diperoleh dari adsorben AK-CH 3 COOH-3M yaitu sebesar 2,4919 mg/g.
Kata kunci: adsorben, silika gel, adsorpsi, abu vulkanik kelud, tembaga(II)

## Abstract
This  research  aims  to  prepare  an  adsorbent  from  Kelud  volcanic  ash  for  better  Cu(II)  adsorption efficiency  than  Kieselgel60GE'Merck.  Adsorbent  synthesis  was  done  by  dissolving  6  grams  of  volcanic  ash activated 700 o C 4 hours and washed with HCl 0.1 M into 200 ml of 3M sodium hydroxide with stirring and heating  of  100  °C  for  1  hour.  The  filtrate  sodium  silicate  was  then  neutralized  using  sulfuric  acid.  The mixture was allowed to stand for 24 hours then filtered and washed with aquaDM, then dried and crushed. The procedure is repeated for nitric acid, acetic acid and formic acid with a contact time of 24 hours.  The products  were  then  characterized  using  FTIR  and  XRD,  subsequently  determined acidity,  moisture  content, and  tested  for  its  adsorption  of  the  ion  Cu  (II)  with  AAS.  The  results  showed  that  the  type  of  acid  that produced  highest  rendemen  is  AK-H 2 SO 4 -3M  ie  36.93%,  acidity  of  the  adsorbent  silica  gel  synthesized similar  to  Kiesel  gel  60G  E'Merck  ie  adsorbent  AK-CH 3 COOH-3M  and  the  water  content  of  the  silica  gel adsorbent synthesized similar to Kiesel gel 60G E'Merck ie adsorbent AK-H 2 SO 4 -2 M. The character of the functional groups of silica gel synthesized all have similarities with Kiesel gel 60G E'Merck as a comparison. Qualitative  analysis  by  XRD  for  all  modified  adsorbent  showed  a  dominant  peak  of  SiO 2 except  adsorbent AK-H 2 SO 4 amorphous and chemical bonds with FTIR indicates that it has formed a bond of Si-O-Si and Si- OH. The optimum adsorption efficiency of the metal ions Cu(II) obtained from AK-H 2 SO 4 -5M adsorbent that is  equal  to 93.2617% and  the  optimum  adsorption  capacity  of  the  Cu(II)  metal  ions  was  obtained  from  the adsorbent AK-CH 3 COOH-3M is equal to 2.4919 mg/ g.
Keywords: adsorbents, silica gel, adsorption, kelud volcanic ash, copper(II)
Susiladkk. / J. Sains Dasar 20165(1)   7 – 16

## Pendahuluan
Meletusnya  Gunung  Kelud  pada  tahun  2014 membuat  abu  menyelimuti  beberapa  wilayah seperti Jawa Timur, Jawa Tengah, dan Yogyakarta. Abu  vulkanik  dari letusan  gunung  yang  terbawa oleh angin dan tersebar sebenarnya tidak berbahaya,  khususnya  bagi  tanah  dan  tumbuhan. Abu vulkanik itu nyatanya memiliki dampak positif dan  manfaat  pada  sisi  lain.  Selain  bermanfaat sebagai  pupuk  tanaman,  juga  dapat  memperbaiki sifat  fisika  tanah  dan  kemampuan  mengikat  air. Abu  vulkanik  erupsi  gunung  kelud  mengandung 45-55%  silika  serta  aluminium  sekitar  18%, sehingga  memungkinkan  untuk  dipakai  sebagai bahan  sintesis  semen  geopolimer[1].  Oleh  karena kandungan silika yang cukup besar memungkinkan pula  abu  vulkanik  Kelud  untuk  disintesis  menjadi adsorben silika gel. Penelitian pendahuluan tentang sintesis  silika  gel  dari  abu  vulkanik  Kelud  untuk adsorpsi  ion  logam  berat  Cr(VI)  dan  Pb(II)  telah dilakukan  oleh  Dwi  Erikawati  dan  Susila Kristianingrum  (2015)  [2],  Yuri  Melantika  dan Susila  Kristianingrum  (2015)[3],  Handini  dan Susila Kristianingrum (2015)[4].
Hasil  penelitian  [2,3,4]  menunjukkan  bahwa konsentrasi  optimum  HCl  untuk  sintesis  adalah  3 M  dengan  efisiensi  adsorpsi  terhadap  Cr(VI) sekitar 15%;
konsentrasi H 2 SO 4 untuk sintesisadalah  5  M  dengan  efisiensi  adsorpsi terhadap  Cr(VI)  sekitar  5%.  Konsentrasi  HNO 3 yang  optimum  untuk  sintesis  adalah  3  M  dengan efisiensi adsorpsi terhadap ion Cr(VI) sekitar 12%. Oleh  karena  dalam  penelitian  tersebut  efisiensi adsorpsi  yang  diperoleh  masih  terlalu  kecil dibandingkan  kiesel  gel  60G  E’Merck,  dan  baru dicoba untuk adsorpsi ion logam Cr(VI) dan Pb(II), maka  penelitian  tentang  pembuatan  adsorben  dari abu  vulkanik  Kelud  masih  perlu  dikembangkan, yaitu dengan melanjutkan penelitian di atas dengan mempelajari  variabel-variabel  penelitian.  Dalam penelitian ini akan dilakukan salah satu pemanfaatan  abu  vulkanik  Kelud  sebagai  sumber silika  untuk  adsorben  selektif  ion  logam  Cu(II),  di antaranya  dengan  penggunaan  berbagai  jenis  dan konsentrasi  asam.  Penelitian  ini  difokuskan  pada modifikasi  abu  vulkanik  Kelud  menjadi  adsorben silika  gel  dengan  variasi  jenis  dan  konsentrasi asam,  kemudian  dilanjutkan  dengan  karakterisasi, dan  uji    adsorpsinya    terhadap  ion  logam  Cu(II). Luasnya  pemakaian  silika  gel  disebabkan  oleh sifat-sifat  yang  dimilikinya,  di  antaranya  adalah inert,  netral  dan  kereaktifan  permukaan  yang memiliki  daya  adsorpsi  cukup  besar[5].  Silika  gel merupakan  senyawa  SiO 2 hidrat  yang  bersifat
amorf,  mempunyai  struktur  berpori  yang  stabil dengan  gugus  silanol  (Si-OH)  dan  siloksan  (Si-O- Si)  pada  permukaannya.  Gugus  silanol  ini  akan terprotonasi  pada  pH  2-3  menjadi  Si-O - [6].  Silika gel  merupakan  salah  satu  padatan  anorganik  yang dapat  dimanfaatkan  untuk  adsorpsi  logam  berat. Hal  ini  dikarenakan  silika  gel  memiliki  sisi  aktif, yaitu gugus siloksan (-Si-O-Si) dan gugus silanol (- Si-OH) serta memiliki luas permukaan yang besar. Atom  O  yang  terdapat  dalam  gugus  siloksan  (-Si- O-Si)  dan  gugus  silanol  (-Si-OH)  digunakan sebagai situs aktif permukaan silika gel, dalam hal ini  sebagai  donor  pasangan  elektron,  merupakan spesies  yang  mempunyai  ukuran  relatif  kecil  dan mempunyai polarizabilitas rendah sehingga memiliki kecenderungan untuk berinteraksi dengan ion logam berat[7,8].
Oleh  karena  komponen  utama  penyusun  abu vulkanik  Kelud  adalah  silika  (SiO 2 )  maka  upaya pemanfaatan sebagai bahan dasar sintesis silika gel cukup  beralasan[9].  Tahapan  pengabuan  dilakukan pada  suhu  700 0 C  selama  4  jam.  Pada  kalsinasi menggunakan  suhu  700 0 C  akan  didapatkan  silika dengan struktur amorf dan pada suhu 900 0 C ke atas akan didapatkan silika dengan struktur kristalin[10].  Abu  vulkanik  hasil  pemanasan kemudian  dicuci  dengan  HCl  0,1  M  yang  agar logam-logam  pengotor  dapat  larut  sehingga  tidak akan  mengganggu  silika  gel  ketika  digunakan sebagai  adsorben.  Abu  vulkanik  yang  telah  dicuci kemudian  dikeringkan  dalam  oven,  setelah  itu dilebur menggunakan NaOH 1M sehingga didapatkan natrium silikat, reaksinya:
SiO 2 (s) +2NaOH (aq) Na 2 SiO 3 (aq) + H 2 O (l) Pengasaman  natrium  silikat  dilakukan  dengan variasi jenis asam yaitu asam sulfat, asam nitrat dan asam  klorida  dengan  konsentrasi  3M,  yang menghasilkan silika hidrosol yang yang merupakan dua  fasa  yang  terdiri  dari  fasa  terdispersi  dan medium  pendispersi.  Sebagai  fasa  terdispersi adalah asam silikat sedangkan medium pendispersinya  adalah  air.  Reaksi  pengasaman dengan penambahan asam klorida sebagai berikut[11]:
Na 2 SiO 3 (aq) + H 2 O (l) + 2HCl (aq)
Si(OH) 4 (aq) +  2NaCl (aq)
Berdasarkan  beberapa  penelitian  sebelumnya, dapat  dinyatakan  bahwa  perbedaan  kemampuan adsorpsi silika gel yang disintesis dikarenakan jenis asam  yang  berbeda[12].  Pada  penelitian ini  dicoba untuk dipelajari sintesis silika gel dari abu vulkanik Kelud dengan variasi jenis asam yaitu asam sulfat, asam nitrat, asam asetat dan asam formiat. Semakin
Susiladkk. / J. Sains Dasar 20165(1)   7 – 16
banyak  ion  H + yang  ditambahkan,  maka  akan semakin  banyak  protonasi  dan  spesies  ion silikonium juga semakin banyak, sehingga pembentukan  ikatan  siloksan  semakin  cepat. Kristal  silika  yang  diperoleh  digerus  sampai  halus dan  dilakukan  pengayakan  dengan  ayakan  yang mempunyai ukuran 200 mesh. Selanjutnya adsorben  hasil  sintesis  dikarakterisasi  meliputi analisis  kualitatif  dan  analisis  kuantitatif.  Analisis kualitatif  berupa  spektra  IR  dan  XRD.  Analisis kuantitatif    berupa  kadar  air,  keasaman,  daya adsorpsi  dan  efisiensi  adsorpsi terhadap  ion logam Cu(II).

## Metode Penelitian
Subjek  penelitian  adalah  adsorben  hasil modifikasi  dari  abu  vulkanikKelud  yang  berasal dari  DIY.  Objeknya  adalah  sifat  adsorptif  dan karakter  adsorben  hasil  modifikasi  yang  meliputi keasaman, kadar air, spektra IR, XRD, dan efisiensi adsorpsi  serta  daya  adsorpsi  terhadap  ion  logam Cu(II).  Teknik  pengambilan  sampel  dilakukan secara  “ purposive      sampling” .  Variabel  bebas dalam  penelitian  ini  adalah  jenis  dan  konsentrasi asam  yang  digunakan:  asam  sulfat,  asam  nitrat, asam  asetat  dan  asam  formiat.  Variabel  terikatnya adalah  keasaman,  kadar  air,  efisiensi  adsorpsi  dan daya  adsorpsi  adsorben  silika  gel  terhadap  ion logam Cu(II).
Alat-alat yang digunakan: spektrometer serapan  atom  Perkin  Elmer  3100,Shimadzu  FTIR 8210PC,  XRD,muffle  furnace,pengaduk  magnet (stirer) merk  Eyela,ayakan  ukuran  200  mesh  merk Fisher,neraca  analitik  merk  AND  HF  300,dryng oven  merk  Eyela  WFO-450  ND,desikator,  ball pipet, teflon,pompa vakum, penyaring buchner,shaker,  pemusing (sentrifuse) ,pemanas listrik (hot  plate), alat-alat  dari  plastik  dan  alat pendukungnya.
Bahan-bahan  yang  diperlukan  adalah  abu vulkanik Kelud 2014, NaOH p.a Merck, H 2 SO 4 p.a Merck,  HCl  p.a  Merck,  HNO 3 p.a  Merck, CH 3 COOH  p.a  Merck,HCOOH  p.a  Merck,  Kiesel
Gel 60G Merck,
akuademineralisata,
Na 2 B 4 O 7. 10H 2 O  p.a  Merck,  larutan  simulasi Cu(II),indikator fenofltalein,indikator metil jingga,kertas saring Whatman No. 42, dankertas pH Universal E’Merck.
Prosedur penelitian mengacu penelitian sebelumnya[12],  dilakukan  melalui  tiga  tahap, yaitu sintesisadsorben dengan berbagai jenis asam, karakterisasi dan penentuan sifat adsorptif adsorben hasil sintesis terhadap ion logam Cu(II).Tahap ke-1
yaitu  sintesis  adsorben  dari  abu  vulkanik  Kelud 2014:  sampel  abu  vulkanik  Kelud  2014  diambil dari DIY secara “ purposive sampling ” pada periode Februari  2014.  Abu  yang  telah  diayak  dikalsinasi pada  temperatur  700 o C  selama  4  jam.  Abu  halus sebanyak 25 g dicuci dengan menggunakan 150 ml larutan  HCl  0,1  M  melalui  pengadukan  selama  1 jam  dan  didiamkan  semalam,  kemudian  disaring dan  dibilas  dengan  aquademineralisata  hingga netral.  Abu  vulkanik  halus  tersebut  kemudian dikeringkan  dalam  oven  pada  110 o C  selama  2  jam dan  digunakan  untuk  pembuatan  natrium  silikat. Sebanyak  6  gram  abu  kering  yang  telah  dicuci, dilebur  menggunakan  200  mL  larutan  NaOH  1M sambil  diaduk  sampai  mendidih  selama  1  jam kemudian didiamkan selama 18 jam dan disaring.
Sebanyak  20  mL  larutan  natrium  silikat ditempatkan dalam wadah plastik dan ditambahkan H 2 SO 4 3  M  setetes  demi  tetes  sambil  diaduk dengan  pengaduk  magnet  sehingga  terbentuk  gel dan  diteruskan  hingga  pH  7  kemudian  didiamkan selama  1  malam.  Gel  yang  terbentuk  disaring  dan dicuci  dengan  akuademineralisata  sampai  bersifat netral.  Lalu  dikeringkan  dalam  oven  pada temperatur  120ºC  selama  2  jam.  Silika  gel kemudian digerus menggunakan mortar dan diayak menggunakan  ayakan  200 mesh .  Prosedur  diulang untuk  asam  nitrat,  asam  asetat  dan  asam  formiat. Setelah  itu  silika  gel  dikarakterisasi  gugus fungsionalnya menggunakan FTIR dan dibandingkan  dengan  spektra  IR  pada  Kiesel  Gel 60G Merck.
Tahap  ke-2  yaitu  karakterisasi  adsorben silika gel  menggunakan  FTIR  dan  XRD,  selanjutnya ditentukan keasamaan, kadar air.
Tahap  ke-3  adalah  penentuan  sifat  adsorptif adsorben  hasil  sintesis  terhadap  ion  logam  Cu(II). Sifat  adsorptif  adsorben  hasil  sintesis  yang dipelajari  adalah  efisiensi  adsorpsi  (Ep)  dan  daya adsorpsi (D) dihitung berdasarkan rumus:
Ep (%) = Co C Co 1  x 100%
D = m C Co 1  x V
dengan D   =  daya jerap (mg/g) C 0 = konsentrasi ion logam Cu mula-mula (ppm)
C 1 = konsentrasi ion logam Cu setelah proses adsorpsi (ppm)
V   = volume ion logam Cu (L)
m   = massa adsorben (g) Ep = efisiensi adsorpsi terhadap Cu (%)

## Hasil dan Pembahasan
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui karakter adsorben hasil modifikasi dan mengetahui daya adsorpsi serta efisiensi adsorpsi adsorben dari abu  kelud  terhadap  ion  logam  Cu(II).  Silika  gel yang  dihasilkan  berwarna  putih  dan  halus.  Data rendemen adsorben hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Diagram  Rendemenadsorben Hasil Sintesis padaVariasi Jenis Asam
Berdasarkan  Gambar  1  tersebut  dapat  dilihat bahwa adsorben terbanyak dihasilkan dari modifikasi dengan H 2 SO 4 3 M yaitu  36,93%.
Penggunaan  asam  sulfat  paling  banyak  terjadi pada  asam  sulfat  3  M.  Hal  ini  sesuai  dengan pernyataan  bahwa  asam  sulfat  sebagai  asam  kuat dibasis,  dengan  penambahan  sedikit  asam  tersebut telah  mampu  mengubah  silikat  menjadi  asam silikat[8].Setelah penambahan asam akan terbentuk akuagel yang kemudian akan membentuk bola-bola polimer  dan  mengalami  penyusutan  volume  yang disertai  dengan  pelepasan  garam  natrium  sehingga dihasilkan  hidrogel  [13].Untuk  menghilangkan garam yang masih melekat pada hidrogel dilakukan pencucian  terhadap  gel  sampai  akuademineralisata sisa pencucian bersifat netral. Hal ini menunjukkan bahwa garam-garam hasil samping telah habis dan larut  dalam  akuademineralisata.  Pada  proses pencucian tersebut menyebabkan pH akhir endapan cenderung  meningkat.  Karena  H + dalam  endapan cenderung  sedikit,  maka  laju  reaksi  pembentukan Si-O-Si  relatif  cepat,  sehingga  bukan  gel  yang lunak  yang  terbentuk,  melainkan  gel  yang  bersifat padat  dan  kaku.  Hal  ini  sesuai  dengan  silika  gel hasil  sintesis  setelah  dikeringkan  dalam  oven
berbentuk    bongkahan  padatan  kaku[14].  Sintesis silika  gel  dengan  variasi  asam  tersebut  belum optimum  karena  dipengaruhi  oleh  banyak  faktor. Salah  satunya  adalah  faktor  perhitungan  rasio SiO 2/ Na 2 O  yang  harus  mendekati  satu  agar terbentuk  natrium  metasilikat  (Na 2 O.SiO 2 )  dalam jumlah  optimum  [15].  Semakin  optimum  jumlah natrium  metasilikat  maka  sintesis  silika  gel semakin  optimum.  Rasio  yang  lebih  besar  dari  1 akan  menyebabkan  terbentuknya  Na 2 O.2SiO 2 (natrium  disilikat)  dan  Na 2 O.4SiO 2 (natrium tetrasilikat), sedangkan bila rasio lebih kecil dari 1 maka akan terbentuk 2Na 2 O.SiO 2 (natrium ortosilikat).  Senyawa-senyawa  ini  kurang  reaktif dalam  proses  pembentukan  silika  gel,  sehingga membutuhkan  waktu  lebih  lama  dalam  proses kondensasi dan polimerisasi[15].
Setelah  adsorben  hasil  sintesis  dari  abu  kelud dihasilkan,  kemudian  dilakukan  karakterisasi  dan dibandingkan  dengan  Kisel  gel  60G  buatan  E- Merck. Karakter adsorben yang dipelajari  meliputi keasaman, kadar air, spektra infra merah (IR), daya adsorpsi silika gel serta efisiensi adsorpsi terhadap ion  logam  Cu(II),  XRD.  Dari  uji  kadar  air  dari adsorben  maka  akan  didapatkan  rumus  kimia  dari adsorben hasil sintesis dan pembandingnya.  Grafik Keasaman,  Kadar  Air  AK  Hasil    Sintesis  dan Pembanding (Kiesel Gel 60G E’Merck) ditunjukkan dalam Gambar 2.
Gambar 2. Grafik Keasaman dan Kadar Air dari Adsorben Kelud Hasil  Sintesis dan Pembanding
Keterangan:
AK-H 2 SO 4 : Adsorben dari Abu Kelud hasil sintesis dengan H 2 SO 4 AK -HNO 3 : Adsorben dari Abu Kelud hasil sintesis dengan HNO 3 AK -CH 3 COOH  : Adsorben dari Abu Kelud hasil sintesis dengan CH 3 COOH
AK–HCOOH
: Adsorben dari Abu Kelud hasil sintesis dengan HCOOH
0 10 20 30 40 % R e n d e m e Jenis Asam untuk sintesis Keasaman (mmol/g) Kadar Air Total (%)
Berdasarkan  Gambar  2,  nilai  keasaman adsorben  hasil  sintesis  dengan  larutan  asam  sulfat, asam nitrat, asam asetat dan asam formiat berbeda- beda.  Dari  hasil  diperoleh  kadar  keasaman  AK- H 2 SO 4 ,  AK  -HNO 3 ,  AK-CH 3 COOH,  dan  AK- HCOOH  bervariasi  dan  harganya  berkisar  2-3 mmol/g,  kecuali  untuk  AK-HCOOH  yang  paling rendah  yaitu  1,430  mmol/g.  Hal  ini  disebabkan oleh  karena  penggunaan  HCOOH  adalah  asam lemah yang sedikit menghasilkan ion H + , sehingga pembentukan  ion  silikonium  semakin  sedikit. Urutan  keasaman  yang  diperoleh  adalah  AK- CH 3 COOH>AK-H 2 SO 4 >AK-HNO 3 >AK-HCOOH. .Keasaman tertinggi diperoleh dari Kiesel Gel 60G yaitu  3,575  mmol/g  dan  yang  mirip  adalah  AK- CH 3 COOH-3M  yaitu  sebesar  3,142  mmol/g.    Hal ini  didukung  hasil  XRD  terhadap  adsorben  hasil sintesis[16].
Kadar  air  dari  adsorben  hasil  sintesis menunjukkan bahwa yang mirip dengan Kiesel Gel 60G  adalah  AK-H 2 SO 4 -2M  yaitu  sebesar  7,246%. Urutan kadar air adalah AK-HNO 3 >AK- HCOOH>AK-CH 3 COOH>AK-H 2 SO 4 .  Sedangkan kadar  air  yang  paling  tinggi  16%  diperoleh  dari AK-HNO 3 -1M,  dan  yang  paling  rendah  7,246% adalah  AK-H 2 SO 4 -2M.  Hal  ini  kemungkinan disebabkan  pada  proses  pengeringan  masih  kurang lama waktunya sehingga kadar airnya masih cukup tinggi[16].
Gambar 3. Spektra IR Abu Kelud Sebelum dan Sesudah dicuci dengan HCl 0,1M
Karakterisasi adsorben silika gel
menggunakan  instrumentasi  spektrofotometer infra merah  bertujuan  untuk  mengetahui  adanya  gugus silanol (Si-OH), siloksan (Si-O-Si), gugus S-H dan gugus    lainnya.    Analisa  awal  dilakukan  pada sampel  abu  vulkanik  Gunung  Kelud  kalsinasi sebelum  dicuci  dan  abu  vulkanik  Gunung  Kelud setelah  dikalsinasi  setelah  dicuci  dengan  asam
klorida  0,1  M.    Analisis  dengan  menggunakan spektra infra merah (IR) ini dilakukan pada daerah bilangan  400–4000  cm -1 .  Spektra  IR  abu  vulkanik Gunung  Kelud  sebelum  dan  sesudah  dilakukan pencucian dapat dilihat pada Gambar 3.
Berdasarkan  hasil  spektra  IR  pada  abu vulkanik sebelum dan sesudah dicuci memiliki pita serapan yang hampir sama yaitu serapan karakteristik  pada  pita  serapan  yang  melebar  pada bilangan  gelombang  masing-masing  3460,83  cm -1 dan  3430,96  cm -1 yang  menunjukkan  vibrasi regangan  gugus  –OH  dari  Si-OH[2,3,4].    Serapan karakteristik  abu  vulkanik  sebelum  dan  sesudah pencucian  pada  bilangan  gelombang  1639,19  cm -1 dan  1635,64  cm -1 menunjukkan  bengkok  yang mempertegas gugus-OH dari Si-OH. Pada bilangan gelombang  1071,45  cm -1 dan  1057,66  cm -1 menunjukkan  serapan  karakteristik  abu  vulkanik sebelum dan sesudah pencucian yang menunjukkan vibrasi renggangan  asimetri  gugus  Si-O  dari  Si-O- Si.  Pita  serapan  pada  bilangan  gelombang  462,44 cm -1 dan  461,37  cm -1 merupakan  vibrasi  bengkok dari  Si-O-Si  dari  masing-masing  abu  vulkanik sebelum  dan  sesudah  pencucian.  Hasil  spektra  IR abu  vulkanik  terdapat  pita  serapan  di  daerah bilangan gelombang 2361,35 cm -1 dan 1383,14 cm -1 dan  sesudah  pencucian  pita  serapan  tersebut cenderung  hilang  atau  intensitasnya  sangat  kecil. Pita serapan tersebut dimungkinkan gugus pengotor yang  larut  dalam  HCl  0,1  M[16].  Perbedaan diperlihatkan  abu  vulkanik    sesudah  dan  sebelum pencucian  yaitu  kenaikan  intensitas  serapan  pada abu  vulkanik  sesudah  pencucian.  Spektra  IR  dari Kiesel  Gel  60G  ditunjukkan  dalam  Gambar  4. Spektra  IR  dari  adsorben  hasil  sintesis  dengan HNO 3 ditunjukkan dalam Gambar 5.
Gambar 4 . Spektra IR Kiesel Gel 60G E’Merck
Collection time: Wed Nov 19 07:34:21 2014 (GMT+07:00) Mon Mar 30 09:22:54 2015 (GMT+07:00) No peak table for the selected spectrum! 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 % T ra n sm it ta n ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1) 47 1. 50 60 2. 31 11 11 .1 2 14 62 .2 5 16 36 .0 3 29 24 .7 4 34 69 .3 4 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 %T 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1) Keterangan : : Abu G. Kelud sebelum pencucian HCl 0,1 M : abu G. Kelud Setelah pencucian HCl 0,1 M
Gambar 5 . Spektra IR dari adsorben hasil sintesis
dengan HNO 3 [3,16]
Pada  masing-masing  pita  serapan  kiesel  gel 60G  dan  silika  gel  hasil  sintesis  (SG-HNO 3 1  M, SG-HNO 3 2  M,  dan  SG-HNO 3 3  M)  menunjukkan serapan  yang  melebar  di  daerah  3462,29  cm -1 ; 3459,94 cm -1 ; 3448,92 cm -1 ; dan 3459,61 cm -1 yang menunjukkan  vibrasi  renggang  gugus  –OH  (Si- OH). Adanya  –OH  dipertegas dengan adanya pita serapan  di  daerah  dengan  bilangan  gelombang berturut-turut1636,79  cm -1 ;  1637,96  cm -1 ;  1636,83 cm -1 ;dan  1637,19  cm -1 menunjukkan  bengkokan gugus  –OH  (Si-OH).  Pada  serapan  1110,63  cm -1 ; 1637,96  cm -1 ;  1066,20  cm -1 ;  dan  1077,26  cm -1 menunjukkan  vibrasi  renggangan  asimetri  gugus Si-O  (Si-O-Si).  Pita  serapan  yang  mempertegas keberadaan ikatan Si-O yang muncul pada bilangan gelombang 670,01 cm -1 , tetapi pada SG-HNO 3 1 M tidak  terdapat  serapan  pada  daerah  bilangan gelombang ini. Sedangkan pada SG-HNO 3 2 M dan SG-HNO 3 3  M  menunjukkan  adanya  pita  serapan yang  mempertegas  Si-O  pada  bilangan  gelombang 668,60  cm -1 dan  668,68  cm -1 .  Ketidakmunculan pita  serapan  Si-O  pada  SG-HNO 3 1  M  dapat disebabkan karena intensitas serapan yang dimiliki SG-HNO 3 1  M  pada  daerah  tersebut  sangat  lemah sehingga tidak dapat terbaca oleh spektrum IR. Pita serapan lain yang mempertegas adanya gugus Si-O adalah  pada  bilangan  gelombang  470,58  cm -1 ; 463,45  cm -1 ;  465,14  cm -1 ;  dan  463,96  cm -1 menunjukkan  vibrasi  bengkokan  dari  Si-O-Si. spektra  IR  silika  gel  hasil  sintesis  menunjukkan adanya  serapan  tajam  di  daerah  sekitar  1384  cm -1 yang menunjukkan ulur simetri gugus N=O. Hal ini dikarenakan  pengaruh  penggunaan  asam  nitrat untuk sintesis silika gel[3,16].
Spektra IR dari silika gel hasil sintesis dengan H 2 SO 4 ditunjukkan dalam Gambar 6.
Gambar 6. Spektra IR dari adsorben silika gel hasil sintesis dengan H 2 SO 4 [4,16]
Berdasarkan  hasil  spektra  IR  silika  gel  hasil sintesis  dengan  variasi  konsentrasi  asam  sulfat, spektra  yang  dihasilkan  mirip  dengan  kiesel  gel 60G  sebagai  pembanding  (Gambar  6).  Pada  silika gel  hasil sintesis  dengan  asam  sulfat  2,  3  dan  5  M serta  kiesel  gel  60G  menunjukkan  serapan  yang melebar  didaerah  3454,2  cm -1 ;  3452,91cm -1 ; 3467,78cm -1 ;  3462,29cm -1 yang  menunjukkan vibrasi  rentangan  gugus  –OH    dari  Si-OH. Munculnya  spektra  pada  bilangan  gelombang 1635,74cm -1 ;1644,55cm -1 ; 1637,54cm -1 ;
1636,79cm -1 mempertegas adanya gugus –OH yang merupakan  bengkokan  gugus  –OH  dari  Si-OH.
Pada serapan 1071,01cm -1 ; 1074,13cm -1 ; 1076,93cm -1 ;  1110,63  cm -1 menunjukkan  vibrasi regangan  Si-Odari  Si-O-Si.  Hal  ini  didukung dengan  serapan  pita  pada  457,49cm -1 ;  460,74cm - ; 462,82cm -1 ;  470,58cm -1 menunjukkan  vibrasi bengkokan dari Si-O-Si. Selain itu pada Kiesel gel muncul spektra yang mendukung adanya gugus Si- O-Si  yang  terletak  pada  bilangan  gelombang 670,01cm -1 yang  menunjukkan  adanya  renggangan asimetri  Si-O-Si,  sedangkan  pada  silika  gel  hasil sintesis  tidak  muncul.  Ini  disebabkan  oleh  serapan tersebut terlalu lemah, sehingga tidak dapat terbaca pada spektra IR[17].
Spektra IR dari adsorben hasil sintesis dengan Asam Lemah (CH 3 COOH dan HCOOH) ditunjukkan  dalam  Gambar  7  dan  8.  Berdasarkan spektra  tersebut  serapan  yang  melebar  didaerah 3433,29  cm -1 ;  3448,72cm -1 menunjukkan  vibrasi rentangan  gugus  –OH    dari  Si-OH.  Pada  serapan 2939,52-2854,65cm -1 menunjukkan vibrasi rentangan  dari  –CH  yang  menunjukkan  adanya
Collection time: Mon Feb 09 09:03:22 2015 (GMT+07:00) Wed Apr 01 11:33:11 2015 (GMT+07:00) No peak table for the selected spectrum! 10 15 20 25 30 35 40 45 % T ra n sm it ta n ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1) Collection time: Mon Feb 09 09:53:19 2015 (GMT+07:00) Wed Apr 01 11:39:36 2015 (GMT+07:00) No peak table for the selected spectrum! 10 20 30 40 50 60 % T r a n sm it ta n ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1) Keterangan  : : K.G.60G E’Merck : AK-HNO3  1M : AK-HNO3  2M Keterangan  : : K.G.60G E’Merck : AK-H2SO4  2M : AK-H2SO4  3M
gugus  alkil,  dan  serapan  pada  1381,03  cm -1 menunjukkan–CH  bending  yang  menunjukkan adanya gugus metil.Muncul serapan pada 1705,07cm -1 di samping pita serapan pada 1604,77 cm -1 untuk  spektra  AK-CH 3 COOH.  Dengan demikian  ada  kemungkinan  atom  C  pada  rantai alkil  merupakan  C  karbonil  keton  dengan  ujung yang  lain  merupakan  asam  karboksilat,  meskipun pita serapan melebar pada 3433,29 cm -1 juga sudah sangat  menurun  intensitasnya.    Munculnya  spektra pada bilangan gelombang 1643,35cm -1 ;1597,06cm - 1 mempertegas adanya gugus –OH yang merupakan bengkokan  gugus  –OH  dari  Si-OH.  Pada serapan1026,13  dan  1049,28cm -1 menunjukkan vibrasi  regangan  Si-Odari  Si-O-Si.  Hal  ini didukung  dengan  serapan  pita  pada  478,35; 462,92cm -1 menunjukkan  vibrasi  bengkokan  dari Si-O-Si[16].
Gambar 7 . Spektra IR dari adsorben hasil sintesis dengan CH 3 COOH
Gambar 8. Spektra IR dari adsorben hasil sintesis dengan HCOOH
Hanya  saja,  serapan  pada  daerah  di  bawah 1000  cm -1 menunjukkan  pita-pita  yang  cenderung tidak berubah dibandingkan dengan kiesel gel 60G. Hal  ini  menunjukkan  masih  banyak  senyawa pengotor pada adsorben hasil sintesis dengan asam lemah.
Spektra  inframerah  perbandingan  dari  kiesel gel 60G sebelum dan sesudah adsorpsi dengan ion logam Cu(II) dapat dilihat pada Gambar 9, 10.
Gambar 9 . Spektra IR Kiesel Gel 60G

## E’Merck Sebelum Adsorpsi
Gambar 10 . Spektra IR Kiesel Gel 60G E’Merck Setelah Adsorpi Ion Logam Cu(II)
Pada  spektra  IR  KG-60G  sebelum  adsorpsi Cu(II)  muncul  serapan  pada  3469,34  cm -1 ;  setelah adsorpsi  bergeser  pada  3468,57  cm -1 yang menunjukkan  regangan  –OH  (Si-OH),  serapan 1636,03 cm -1 sebelum adsorpsi bergeser ke 1640,91 cm -1 setelah adsorpsi dan ini
menunjukkanbengkokan  –OH  (Si-OH),  sedangkan serapan  1111,12 cm -1 sebelum adsorpsi bergeser ke 1106,37  cm -1 setelah  adsorpsi  yang  menunjukkan regangan  asimetri  Si–O  (Si-O-Si)  dan  munculnya serapan  602,31  cm -1 sebelum  adsorpsi  namun setelah  adsorpsi  bergeser  ke    797,17  cm -1 yang menunjukkanregangan  asimetri  Si-O-Si.  Adanya serapan  pada  471,50  cm -1 sebelum  adsorpsi bergeser  ke  469,59  cm -1 setelah  adsorpsi  yang menunjukkan  bengkokan  Si-O-Si.  berubahnya sudut antara dua ikatan. Adanya Vibrasi rentangan terjadi  pada  atom-atom  sepanjang  sumbu  ikatan, sedangkan  vibrasi  bengkokan  terjadi  akibat penjerapan  ditunjukkan  dengan  adanya  perubahan intensitas  maupun  pergeseran  spektra  inframerah silika gel sebelum dan sesudah adsorpsi ion logam. Hal  ini  dipengaruhi  oleh  kondisi  lingkungan  yang berbeda  dengan  penambahan  larutan  ion  logam yang  mengakibatkan  distorsi  pada  tiap-tiap  ikatan sehingga  energi  yang  diserap  menjadi  berbeda dengan  keadaan  spektra  mula-mula.  Selain  itu, adanya  ion  logam  Cu(II)  dalam  adsorben  dapat terbaca  dalam  spektra  inframerah  pada  bilangan gelombang  di  bawah  400  cm -1 .  Namun,  dalam penelitian ini alat inframerah yang digunakan tidak
47 1. 50 60 2. 31 11 11 .1 2 14 62 .2 5 16 36 .0 3 29 24 .7 4 34 69 .3 4 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 %T 5 00 1 00 0 1 50 0 2 00 0 2 50 0 3 00 0 3 50 0 4 00 0 Wa ven umb ers (cm-1) 45 9. 94 58 2. 32 10 56 .7 5 16 40 .1 8 23 61 .5 0 34 69 .6 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 %T 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)
dapat  mendeteksi  pada  bilangan  gelombang tersebut,  sehingga  ion  logam  pada  adsorben  tidak dapat terbaca oleh spektra FTIR[12,16].
Hasil  karakterisasi  abu  vulkanik  Kelud  2014 asli,  adsorben  hasil  modifikasi  dengan  HNO 3 , H 2 SO 4 ,  asam asetat dan asam formiat dengan XRD ditunjukkan  dalam  Gambar  11a,  b,  c,  d,  e[16]. Sedangkan XRD untuk Kiesel Gel 60G ditunjukkan dalam Gambar 11f[19].
Gambar 11a . Difraktogram abu Kelud asli
Gambar 11b . Difraktogram Adsorben Kelud hasil sintesis dengan HNO 3
Gambar 11c . Difraktogram Adsorben Kelud hasil sintesis dengan H 2 SO 4
Gambar 11d . Difraktogram Adsorben Kelud hasil sintesis dengan CH 3 COOH
Gambar 11e . Difraktogram Adsorben Kelud hasil sintesis dengan HCOOH
Gambar 11f . Difraktogram Kiesel Gel 60G E’Merck
Pengujian  sifat  adsorptif  dilakukan  dengan AAS.  Ep  dari  adsorben  hasil  sintesis  dengan berbagai asam  terhadap  ion  logam  Cu  ditunjukkan dalam  Gambar  12.  Berdasarkan  Gambar  12 tersebut  diperoleh  bahwa  efisiensi  adsorpsi  dari adsorben  silika  gel  hasil  sintesis  menggunakan asam  sulfat  5  M  adalah  93,2617%.  Ep  ion  logam Cu(II) tersebut optimum jika dibandingkan dengan kiesel  gel  60G  yaitu  sebesar  59,9930%.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  adanya  faktor  konsentrasi asam yang digunakan terhadap perbedaan kemampuan adsorpsi ion logam Cu(II). Banyaknya ion  logam  Cu(II)    yang  teradsorpsi  umumnya
Meas. data:Abu Vulkanik Kasinasi/Data 1 2-theta (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 1000 2000 3000 4000 5000 Meas. data:Sg Asam Nitrat/Data 1 2-theta (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 10000 20000 30000 40000 Meas. data:SG H2SO4/Data 1 2-theta (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 2000 4000 6000 8000 10000
Meas. data:SG Asam asetat 3M/Data 1 2-theta (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 5000 10000 15000 Meas. data:SG Asam Formiat 3M/Data 1 2-theta (deg) Intensity (cps) 20 40 60 80 0 5000 10000 15000 20000
Susiladkk. / J. Sains Dasar 20165(1)   7 – 16
sebanding  dengan  jumlah  situs  aktif  adsorben. Semakin  banyak  ion  H + yang  ditambahkan, semakin  banyak  protonasi  dan  spesies  ion silikonium juga semakin banyak, sehingga pembentukan  ikatan  siloksan  semakin  cepat. Semakin  banyak  situs  aktif  permukaan  adsorben, semakin  efektif  adsorben  dalam  mengadsorpsi  ion Cu(II).  Penelitian  ini  telah  dapat  meningkatkan efisiensi  adsorpsi  dari  adsorben  yang  disintesis dibandingkan  dari  kiesel  gel  60G.  Kondisi  analisis Cu dengan AAS disajikan pada Tabel 1 [18].
Gambar 12 . Grafik daya adsorpsi dan Ep berbagai adsorben hasil sintesis.
Tabel 1 . Kondisi analisis Cu dengan AAS
Un sur Pan jang ge lom bang (nm) Tipe nyala Sensiti vitas (µg/ml) Ra nge kerja (µg/ml ) Batas detek si (µg/ml) Cu 324,7 Udara- Aseti len 0,04 2-8 0,002
Reaksi  pengikatan  ion  logam  Cu(II)  pada gugus  silanol  dan  siloksan  ditunjukkan  dalam Gambar 13 dan 14[12,16].
Gambar 13. Reaksi pengikatan ion logamCu(II) pada gugus silanol
Gambar 14. Reaksi pengikatan ion logam Cu(II) pada gugus siloksan
Adsorben  (AK-HNO 3 -3M)  mempunyai  Ep paling  kecil  yaitu  12,3075%  bila  dibandingkan Kiesel  Gel  60G,  AK-CH 3 COOH-1,3,5M  maupun AK-HCOOH-1,3,5M. Hal ini didukung hasil XRD untuk  AK-HNO 3 -3M  yang  mempunyai  fase kristalin. Kemampuan adsorpsi terhadap ion Cu(II) dari  adsorben  AK-H 2 SO 4 -5M  ini  didukung  oleh hasil  XRD  yang  menunjukkan  adsorben  hasil sintesis dengan asam sulfat strukturnya amorf (lihat Gambar  11c).  Asam  sulfat  merupakan  asam  kuat dan  dapat  berfungsi  sebagai  oksidator  yang  kuat, yang bersifat sangat korosif. Sifat korosif ini dapat menyebabkan  rusaknya  adsorben  hasil  sintesis sehingga menjadi amorf. Bila dibandingkan dengan difraktogram  Kiesel  gel  60G  maka  semua difraktogram  adsorben  hasil  sintesis  menunjukkan puncak  dominan  dari  SiO 2 kecuali  adsorben  AK- H 2 SO 4 yang  menunjukkan  struktur  amorf. Fasa kristalin dalam AK-HNO 3 adalah kristal garam NaNO 3 , karena terbentuk dari HNO 3 dengan NaOH sisa sintesis natrium silikat. Asam nitrat merupakan asam anorganik kuat  yang menyumbangkan  1  proton  dalam larutannya[16].
Pengabuan  pada  temperatur  700 o C  akan menghasilkan  abu  dengan  silika  bertekstur  amorf, sedangkan  pengabuan  pada  temperatur  800  dan 900 o C  akan  menghasilkan  abu  dengan  silika bertekstur kristal. Abu dengan struktur amorf lebih mudah  dilebur  dan  mengoptimalkan  silika  yang dihasilkan[9].

## Simpulan
Berdasarkan  hasil  penelitian  tersebut  maka dapat  disimpulkan:Jenis  asam  yang  menghasilkan adsorben    optimum  adalah  AK-H 2 SO 4 -3Myaitu 36,93%.  Keasaman  adsorben  silika  gel  hasil sintesis yang mirip dengan Kiesel gel 60G E’Merck yaitu  adsorben  AK-CH 3 COOH-3M  dan  kadar  air adsorben silika gel hasil sintesis yang mirip dengan Kiesel gel 60G E’Merck yaitu adsorben AK-H 2 SO 4 2  M.  Karakter  gugus  fungsi  dari  silika  gel  hasil sintesis  semuanya  mempunyai  kemiripan  dengan Kiesel  gel  60G  E’Merck  sebagai  pembanding. Analisis  kualitatif    dengan  XRD  semua  adsorben termodifikasi    menunjukkan  puncak  dominan  dari SiO 2 kecuali  adsorben  AK-H 2 SO 4 yang  bersifat amorf dan dengan FTIR menunjukkan bahwa telah terbentuk  ikatan  Si–O–Si  dan  Si-OH.  Ep  optimum terhadap ion  logam  Cu(II)  diperoleh  dari  adsorben AK-  H 2 SO 4 -5M  yaitu  sebesar  93,2617%  dan  daya adsorpsi  optimum  terhadap  ion  logam  Cu(II) diperoleh  dari  adsorben  AK-CH 3 COOH-3M  yaitu sebesar 2,4919 mg/g.
0 20 40 60 80 100 Daya adsorpsi (mg/g) Efisiensi adsorpsi (%)

## Ucapan Terima Kasih
Ucapan  terima  kasih  diberikan  kepada  Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas  Negeri  Yogyakarta  sebagai  pemberi dana    penelitian  ini,  serta  mahasiswa-mahasiswa yang  tergabung  dalam  penelitian  payung  ini  (Dwi Erika,  Yuri,  Handini,  Karyanto,  Maryam,  dan Reni).
Pustaka [1] Gunawan Budiyanto. Abu Vulkanik Gunung  Kelud  Punya  Manfaat  Besar . http://www.muhammadiyah.or.id.diakses tanggal 11 Maret 2014
[2]  Dwi  Erikawati  dan  Susila  Kristianingrum (2015)  Sintesis  dan  Karakterisasi  Silika  Gel dari  Abu  Vulkanik  Gunung  Kelud  dengan Penambahan  Asam  Klorida, Student  Journal Kimia , IV, 02, UNY
[3]  Yuri  Melantika  dan  Susila  Kristianingrum (2015)  Sintesis  dan  Karakterisasi  Silika  Gel dari  Abu  Vulkanik  Gunung  Kelud  dengan Penambahan  Asam  Nitrat, Student  Journal Kimia , IV, 02, UNY
[4]  Handini  dan  Susila  Kristianingrum  (2015) Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Abu Vulkanik  Gunung  Kelud  dengan  Penambahan Asam  Sulfat, Student  Journal  Kimia ,  IV,  02, UNY
[5] Scott, R. P. W. (1993). Silica and Bonded Phase .  Chicester  UK:  John  Wiley  and Sons Ltd., 2-4
[6] Harris,  Daniel  C.  (2007) Quantitative Chemical  Analysis .  New  York:  W.  H
Freeman and Company, 560 [7]  Tuhu Prihantoro. Candi Borobudur dinyatakan Siaga Bencana. http://m.suaramerdeka.com diakses
tanggal 2 Juni 2014.
[8] Nuryono  dan  Narsito  (2005)  Effect  of  Acid Concentration  on  Characters  of  Silica  Gel Synthesized  from  Sodium  Silicate, Indo  J. Chem , 5 (1), 23-30
[9]    Hermania  Em  Wogo,  Juliana  Ofi  Segu, Pius  Dore  Ola  (2011)  Sintesis  Silika  Gel Termobilisasi  Dhitizon  Melalui  Proses Sol-Gel . Jurnal Sains dan Terapan . Vol 5,
No 1, 84-92.
[10] Mashudi  dan  Munasir  (2015)  Pengaruh Waktu  Tahan  pada  Proses  Hydrotermal
dan Temperatur Kalsinasi Terhadap Kekristalan  Silika  dari  Bahan  Alam  Pasir Kuarsa. Jurnal Fisika . Vol. 04, No.01, 32-
36
[11]  Nuryono,  Narsito,  dan  Sutarno  (2004)  Kajian Penggunaan NaOH dan Na 2 CO 3 Pada Pembuatan  Silika  Gel  Dari  Abu  Sekam  Padi. Prosiding  Semnas  Penelitian  Pendidikan  dan Penerapan  MIPA. Yogyakarta:  Hotel  Sahid Raya. 35
[12]  Susila  Kristianingrum,  Endang  Dwi  Siswani, dan  Anisa  Fillaeli  (2011).  Pengaruh  Jenis Asam  Pada  Sintesis  Silika  Gel  dari  Abu Bagasse  dan  Uji  Sifat  Adsorptifnya  Terhadap Ion  Logam  Tembaga(II). Prosiding  Seminar
Nasional Kimia 26 November 2011. Yogyakarta : FMIPA UNY.
[13]  Robi  Maulana  S,  Rudiyansyah  &  Nelly Wahyuni  (2014)Sintesis  Karakterisasi  Silika Gel  dari  Limbah  Kaca  Termodifikasi  Asam Stearat. JKK vol. 3(3). Universitas Tanjugpura, 36-42
[14]  Angelina  R,  Rachmat  Triadi,  dan  Yuniar Ponco  (2013)  Metode  Preparasi  Gel  pada Sintesis Aerogel Silika dari Lumpur Lapindo. Kimia StudentJournal . Vol 1. No. 2 . Malang : Universitas Brawijaya, 161-167
[15]  Rungronimidchai, Supitcha, Phokhanusai, Wachira,  Sangkhaho,  Nathapong  (2009).
Preparation of Silica gel from Rice Husk Ask
Using microwave Heating. Journal of Materials and Minerals. 19, 2, 45-50
[16].  Susila  Kristianingrum,  Endang  Dwi  Siswani, dan Suyanta (2015).Modifikasi Abu Vulkanik Kelud 2014 Sebagai Bahan Adsorben Selektif Ion  Logam  Tembaga(II). Laporan  Penelitian. Yogyakarta : FMIPA UNY.
[17]  Hardjono S (1991). Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty, 102
[18]  S.M.Khopkar  (1990) Konsep  Dasar  Kimia Analitik . Jakarta: UI-Press, 278
[19]. Kristianus Rendra dan Susila K (pembimbing) (2011).  Pengaruh  Variasi  Asam  Organik Terhadap  Karakter  Silika  Gel  dari  Abu Cangkang  Kelapa  Sawit  Perkebunan  PTPN XIII  Parindu  Kalimantan  Barat. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA UNY.