Pengaruh Temperatur Sintering Terhadap Komposisi, Sifat Magnetik dan Absorpsi Gelombang Mikro Komposit Nano Zinc-Ferit
L. Rifiana Dewi, W. Widanarto*, M. Effendi Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jenderal Soedirman, Purwokerto Jl. Dr. Soeparman No 16 Karangwangkal Purwokertoe *e-mail: wahyu.widanarto@unsoed.ac.id
Abstrak- Material penyerap gelombang mikro mempunyai peran penting dalam perkembangan teknologi anti- radar,  anti-electromagnetic  interference  dan  komunikasi  tanpa  kabel.  Pembuatan  komposit  nano  zn-ferit dilakukan  menggunakan  metode  reaksi  padatan  dengan  komposisi  80  Fe 3 O 4 :  20  ZnO  dalam  persen  mol  dan pengaruh    medan  magnet  luar.  Zn-Ferit  disintering  pada  temperatur    500,  800  dan  1100  ºC.  Karakterisasi struktur, sifat magnetik dan absorpsi gelombang mikro pada ferit dilakukan masing-masing menggunakan XRD, VSM  dan  VNA.  Hasil  karakterisasi  menunjukkan  bahwa  intensitas  fasa  nano  kristal  ZnFe 2 O 4 yang  terbentuk meningkat  dengan  peningkatan  temperatur  sintering.  Sifat  magnetik  yang  meliputi  magnetisasi  remanen  (M r ) dan magnetisasi saturasi (M s ) mengalami penurunan, sedangkan medan koersivitas (H c ) mengalami peningkatan dengan meningkatnya temperatur sintering. Ferit yang disintering pada 800 °C menujukkan performa yang baik dengan ditandai nilai reflection loss (R L ) sebesar -69 dB pada frekuensi 16,9 GHz.
Kata Kunci: Ferit alam, Zinc, komposit, sifat magnetik, reflection loss
Abstract – Microwave absorbent material  has  an important role in the development of anti-radar technology, anti-electromagnetic  interference  and  wireless  communication.  Zn-ferrite  nano  composites  was  synthetized using the solid-state reaction method with a composition of 80 Fe 3 O 4 : 20 ZnO in mol percent and the influence of  the  external  magnetic  field.  Zn-ferrites  ware  sintered  at  temperatures  of  500,  800  and  1100ºC. Characterizations  of  the  structure,  magnetic  properties  and  absorption  of  microwaves  on  ferrite  were  carried out using XRD, VSM and VNA respectively. The characterization results showed that the intensity of the nano phase  crystals  ZnFe 2 O 4 formed  increased  with  increasing  sintering  temperature.  Magnetic  properties  which include  remanent  magnetization  (M r )  and  saturation  magnetization  (M s )  decreased,  while  the  coercivity  field (H c ) increased  with increasing sintering temperature. Synthesized ferrite  at 800 °C showed  good performance with a reflection loss (R L ) value of -69 dB at a frequency of 16.9 GHz.
Key words: Natural ferrite, zinc, composite, magnetic properties, reflection loss

## PENDAHULUAN
Magnetit  (Fe 3 O 4 )  menjadi  bahan  kajian  yang menarik  perhatian  para  ahli  dalam  bidang teknologi  nano  karena  memiliki  peluang aplikasi yang luas pada bidang industri seperti keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage,  ferofluida,  diagnosis  medis,  bahan penyerap  radar  (radar  absorbing  material) maupun bahan pelindung interferensi
gelombang elektromagnetik [1]. Magnetit (Fe 3 O 4 )  memiliki  sifat soft  magnetic,  dan untuk  RAM  membutuhkan  material  yang memiliki  sifat soft  magnetic.  Kriteria  untuk suatu  material  menjadi  bahan  penyerap gelombang mikro yaitu memiliki sifat magnetik  dan  sifat  listrik.  Untuk  sifat magnetik  dibutuhkan  material  yang  bersifat
soft  magnetic,  sedangkan  untuk  sifat  listrik dibutuhkan  material  yang  memiliki  nilai konduktifitas  listrik  yang  tinggi.  Untuk mendapatkan  sifat  dari  keduanya  maka dilakukan pendopingan  dari  dua  unsur  yang berbeda.  Unsur  yang  pertama  diharapkan dapat memenuhi kriteria dari sifat kemagnetannya,  sedangkan  unsur  yang  kedua diharapkan  dapat  memenuhi  kriteria  dari  sifat kelistrikannya,  sehingga  nantinya  material baru  tersebut  dapat  diaplikasikan  sebagai bahan  penyerap  radar.  Unsur  yang  biasanya digunakan  untuk  memenuhi  kriteria  sifat kelistrikan  adalah  Ti,  Zn,  Mn,  Ni,  Co,  dan lain-lain.  Efek  yang  dapat  ditimbulkan  dari penambahan  unsur  tersebut  misalnya,  variasi kapasitas  panas  dan konduktifitas  yang  telah ditujukan  untuk  aplikasi  magnetik [2].
Berdasarkan  data  yang  diperoleh  diketahui bahwa  tidak  terdapat  hubungan  linier  antara peningkatan  temperatur  sintering  terhadap nilai reflection loss.
Berdasarkan  penjelasan  di atas,  material penyerap  gelombang  mikro  dibuat  dengan memanfaatkan  oksida  ferit  (Fe 3 O 4 )  yang dimodifikasi  dengan  ZnO  melalui  metode reaksi padatan pada temperatur sintering yang berbeda. Material  Fe 3 O 4 diperoleh  dari ekstraksi ferit alam yang  berasal  dari  Desa Widara payung Kecamatan Binangun
Kabupaten  Cilacap,  karena  pasir  di  daerah tersebut  mengandung 70% mineral  berupa magnetit  (Fe 3 O 4 ) [3].  Zinc  Oxide  memiliki sifat konduktivitas panas yang tinggi sehingga membuat  material  tersebut  tepat  diaplikasikan sebagai bahan penyerap radar (radar absorbing  material).    Temperatur  sintering yang  sangat  tinggi  harus  dihindari  karena untuk  menjaga  fasa  dari  Fe 3 O 4 agar  tidak berubah.

## METODE
Proses  pembuatan  material  zinc  ferite  dimulai dengan  menggerus  24  g  Fe 3 O 4 dan  6 g  ZnO menggunakan  HEM  (High  Energy  Milling). Penggerusan  dilakukan  secara  basah  (wet milling) dengan menggunakan aquades. Kemudian  sampel  dipanaskan  menggunakan hot-plate dan  diaduk magnetic  stirrer sampai berbentuk  serbuk  kembali. Sampel  dikalsinasi dengan  temperatur  500  C  dengan holding time 1 (satu) jam.  Setelah itu, PVA ditambahkan  sampel  sebagai  bahan  perekat dan dipanaskan  lagi  sampai  sampel  berbetuk serbuk  kembali. Sampel dimampatkan  dan dicetak  pada  tekanan  1  satu  ton dalam pengaruh medan  magnet luar. Sampel yang sudah dikompasi selanjutnya disintering dengan  tiga  variasi  temperatur  yaitu  500,  800 dan  1100  C Setiap  temperatur  diberi holding time selama  3  jam  dan pada  proses pendinginan  menggunakan  proses cooling furnace. Sampel  yang  telah  dipanaskan
ditandai  dengan  kode  ZF1,  ZF2  dan  ZF3 masing-masing untuk temperatur 500, 800 dan 1100  C.

## HASIL DAN PEMBAHASAN A. Struktur Kristal
Gambar 1 menunjukkan  hasil  karakterisasi XRD  dari  Fe 3 O 4 yang  didoping  dengan  ZnO dengan  variasi  temperatur  sintering  yang berbeda-beda.  Sampel    pertama  yaitu  sampel
ZF1,  fasa  yang  terbentuk  masih  berupa  zinc oxide  (ZnO)  dan  magnetite  (Fe 3 O 4 ),  hal  ini menunjukkan  bahwa  dengan  temperatur 500  C  ZnO  belum  bereaksi  dengan  Fe 3 O 4 . Menurut  penelitian  Mastuki  dkk  pada  2012, transformasi  fasa  dari  magnetite  menjadi hematite  terjadi  pada  temperatur  <500  C. Fasa hematite mulai terbentuk pada temperatur >320
 C sampai temperatur tinggi.
Transformasi  fasa  menjadi  hematite  berjalan lambat sampai temperatur <450  C. Pada suhu 500  C  akan  tercipta  inti  hematite  dan  akan tumbuh  menjadi  fasa  hematite  dengan  cepat. Pembentukan  fasa  ini  sangat  cepat  pada temperatur  >520  C  yaitu  sekitar  70-90% sampel  akan  menjadi  fasa  hematite  dalam waktu 60 menit.
Sampel  kedua  yaitu  sampel  ZF2  terbentuk fasa  hematite  (Fe 2 O 3 )  dan  zinc  iron  oxide (ZnFe 2 O 4 ), hal ini menunjukkan pada temperatur 800  C ZnO sudah bereaksi dengan Fe 3 O 4 walaupun  belum  bereaksi  secara sempurna  Pada temperatur  ini  terlihat  fasa magnetite telah berubah menjadi fasa hematite, ini dikarenakan pengaruh temperatur sintering  yang  digunakan >520  C.  Sampel yang  terakhir  yaitu  sampel  ZF3  fasa  yang terbentuk  adalah  hematite  (Fe 2 O 3 )  dan  zinc iron oxide (ZnFe 2 O 4 ). Terlihat bahwa fasa zinc iron  oxide  (ZnFe 2 O 4 )  lebih  banyak  terbentuk dibanding  dengan  fasa  hematite  (Fe 2 O 3 ), artinya  pada  temperatur  sintering  1100  C sebagian besar ZnO dan Fe 3 O 4 sudah bereaksi walaupun belum sempurna.
Transformasi  fasa yang terjadi pada setiap temperatur  sintering  dipengaruhi  oleh  ukuran partikel  kristalit.  Ukuran  partikel  ini  yang nantinya  memperlihatkan  tingkat  homogenitas saat  proses  pencampuran.  Perhitungan  ukuran kristal menggunakan metode Debye-Scherrer.
Gambar  1.  Pola  difraksi komposit  nano  Zn-ferit  alam yang disintering pada temperatur 500, 800 dan 1100  C 20 30 40 50 60 70 80 ^ ^ # # 2  deg.) ZF1 ^ #^ # Fe 3 O 4 ^ ZnO   * ZnFe 2 O 4 Fe 2 O 3 * * * (a .u ) ZF2 * * * * * * ZF3
Tabel 1. Ukuran partikel kristalit Sampel 2 θ (deg) FWHM Ukuran Kristal (nm) ZF1 35,34 35,93 56,26 62,67 0,35 0,23 1,01 0,29 25,1 38,7
9,3 33,9 ZF2 29,51 32,78 34,86 61,79 0,13 0,13 0,42 0,46 66,7 67,8
20,6 20,9 ZF3 35,48 57,01 62,57
0,33 0,33 0,28 26,8 28,7 35,1
terlihat  bahwa  sampel  ZF3  memiliki  ukuran partikel  kristalin  terkecil  yaitu  sekitar  26,8- 35,1  nm.  Sampel  nanopartikel  dengan  ukuran butir  yang  lebih  kecil  memiliki  respon magnetik  yang  lebih  tinggi  dibandingkan dengan  sampel  nanopartikel  dengan  ukuran butir yang lebih besar. Hal tersebut disebabkan semakin  kecil  ukuran  butir  partikel  maka momen magnetik pada nanopartikel cenderung lebih  tidak  stabil.  Ketidakstabilan  momen magnetik  pada  partikel  dengan  ukuran  butir yang  lebih  kecil  disebabkan  oleh  energi anisotropi  yang  dimiliki  oleh  partikel  tersebut jauh lebih kecil, akibatnya bila terdapat medan magnet  eksternal  yang  mempengaruhi  maka momen  magnetik  pada  nanopartikel  dengan ukuran butir yang lebih kecil akan memberikan respon yang lebih cepat [4].
B. Sifat Magnetik Sifat magnetik komposit Zn-Ferit digambarkan dengan  kurva  hysteresis  seperti terlihat  dalam Gambar  2.  Sifat  magnetik komposit  berubah seiring  dengan  peningkatan temperatur sintering. Pada Tabel 2
menunjukkan nilai M r dan M s mengalami penurunan,  sedangkan  nilai  Hc  mengalami peningkatan.  Hal  ini  dikarenakan  pada temperatur  sintering  1100  C  ukuran  partikel kristal  lebih  kecil  dibanding  pada  temperatur 500 dan 800  C. Faktor ukuran partikel kristal memberikan  pengaruh  yang  sangat  signifikan terhadap sifat-sifat magnet. Nilai H c dipengaruhi  oleh  kemurnian  bahan  baku,  dan ukuran kristal yang berperan dalam menghambat  pergerakan  dinding  domain. Semakin  kecil  ukuran  kristal  berarti  semakin banyak batas antar kristal dan semakin banyak penghalang pergerakan dinding domain sehingga ketahanan
terhadap medan demagnetisasi  semakin  besar  yang  berarti
harga H c semakin  tinggi [5]. Penurunan  nilai M r dan M s dipengaruhi  oleh  fasa  yang terbentuk.  Saat  temperatur  sintering  500  C fasa  yang  terbentuk  masih  Fe 3 O 4 (magnetit), fasa  ini  yang  menyebabkan  nilai M r dan M s tinggi karena mendekati sifat super paramagnetic.  Saat  temperatur  sintering  800
dan  1100  C  fasa  Fe 3 O 4 (magnetit)  sudah bertransformasi  menjadi  -Fe 2 O 3 (hematit), hal ini yang menyebabkan penurunan nilai M r . M s tidak  terjadi  disebabkan karena  -Fe 2 O 3 (hematit) bersifat diamagnetic [6].
Gambar  2.  Kurva  histeresis  magnetik komposit  nano Zn-Ferit  yang  disintering  pada  temperatur  500,  800  dan 1100  C
Tabel 2 Tabel perbandingan nilai M r , H c , M s , dan H maks
Sampel M r (emu/g) H c (Tesla) M s (emu/g) H maks (Tesla) ZF1 10,02 0,015 50,00 0,388 ZF2 0,05 0,045 0,42 1,000 ZF3 0,047 0,067 0,23 1,000 C. Absorpsi Gelombang Mikro Pengujian absorpsi atau penyerapan gelombang mikro dilakukan untuk mengetahui nilai reflection  loss  (R L )  sebagai  fungsi frekuensi  gelombang  mikro  seperti  terlihat dalam Gambar  3. Sampel  ZF2  merupakan sampel yang memiliki daya serap paling tinggi yaitu -69  dB  yang  terjadi  pada  frekuensi 16,9 GHz.  Berdasarkan  nilai R L menunjukkan bahwa  material komposit  nano  Zn-Ferit dengan temperatur sintering 800
 C merupakan material  yang  paling  optimum menyerap gelombang mikro dibandingkan dua sampel lainnya. Semakin rendah nilai R L maka semakin  besar daya  serap  bahan  terhadap gelombang  mikro [7]. Dilihat  dari  sifat magnetik  bahan,  syarat  suatu  material  untuk dapat diaplikasikan sebagai penyerap gelombang  mikro  yaitu  nilai  permeabilitas yang  tinggi,  koersifitas  rendah  dan  saturasi
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -60 -40 -20 0 20 40 60 ZF1 M ( em u/g ) H (Tesla) ZF2 ZF3 M ( em u/ g ) H (Tesla)
tinggi.  Bila  ketiga  sampel  dibandingkan  maka seharusnya sampel ZF1 yang memiliki nilai R L tertinggi  diantara  sampel  lainnya. Namun demikian tidak  terdapat  hubungan  linier
antara peningkatan temperatur sintering terhadap nilai R L . Berdasarkan  nilai R L ,  secara  umum  ketiga sampel dapat digunakan  sebagai  material penyerap gelombang mikro
dengan
pengaplikasiannya yang berbeda-beda. Hal ini disebabkan karena  masing-masing  sampel memiliki  absorpsi  maksimum  pada  frekuensi tertentu  dalam  rentang  frekuensi  gelombang mikro [8].
Gambar 3. Reflection loss (R L ) sebagai fungsi frekuensi komposit nano Zn-Ferit yang disintering pada temperatur 500, 800 dan 1100  C

## KESIMPULAN
Modifikasi material oksida ferit telah dilakukan  dengan  memasukkan  ion-ion  Zn 2+ dalam strukturnya  melalui  proses  solid-state reaction  pada  temperatur  yang  bervariasi.
Spektrum  difraksi  didominasi  oleh  puncak - puncak difraksi kristal ZnFe 2 O 4 seiring dengan meningkatnya  temperatur  sintering.  Sifat magnetik  yang  meliputi  magnetisasi  remanen (M r )  dan  magnetisasi  saturasi  (M s )  mengalami penurunan,  sedangkan  medan  koersivitas  (H c ) mengalami peningkatan dengan meningkatnya temperatur sintering. Sampel  ZF2 mempunyai kemapuan yang baik dalam menyerap gelombang  mikro  pada  frekuensi  7  sampai  18 GHz dengan nailai R L tertinggi sebesar -69 dB pada frekuensi 16,9 GHz.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada Universitas  Jenderal  Soedirman  yang  telah
memberikan  dukungan  finansial  dan  fasilitas laboratorium.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] H.W.  Wang,  S.C.  Kung,  Crystallization of  nano-sized  Ni-Zn  ferrite  powders prepared by hydrothermal  method, Joural Magn. Magn. Mater. 270 (2004).
[2] R.  Agustianto,  Widyastuti,  Pengaruh dopan  Co-Zn  dengan  variasi  fraksi mol dan variasi ph terhadap sifat magnetik dan struktur  mikro  barium  heksaferit  dengan metode  sol-gel  auto  combustion,  J.  Tek. Pomits. 3 (2014).
[3] W. Widanarto, M.R. Sahar, S.K. Ghoshal, R.  Arifin,  M.S.  Rohani,  K.  Hamzah, Effect  of  natural  Fe 3 O 4 nanoparticles  on structural  and  optical  properties  of  Er 3+ doped  tellurite  glass,  J.  Magn.  Magn. Mater. 326 (2013) 123 – 128. doi:10.1016/j.jmmm.2012.08.042. [4] P.A. Guimaraes, Prinsiples of Nanomagnetism, Springer, German, 2009.
[5] I.N. Saidah, M. Zainuri, Pengaruh variasi pH  pelarut  HCl  pada  sintesis  Barium  M- Heksaferrit dengan doping Zn (BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 )  menggunakan  metode kopresipitasi,  J.  Sains  Dan  Seni  ITS.  1 (2012).
[6] W.  Widanarto,  M.  Jandra,  S.K.  Ghoshal, M.  Effendi,  W.T.  Cahyanto,  BaCO 3 mediated  modifications  in  structural  and magnetic properties of natural nanoferrites,  J.  Phys.  Chem.  Solids.  79
(2015) 78 – 81. doi:10.1016/j.jpcs.2014.12.011.
[7] S.. Phang, M. Tadakoro, J.  Watanabe, N. Kuramoto,  synthesis  characterization  and microwave  absorption  property  of  doped polyaniline  nanocomposites  containing TiO 2 nanoparticles and carbon nanotubes, Synt. Met. 158 (2008).
[8] S.H. Hosseini, S.H. Mohseni, A. Asadnia, H.  Kerdari,  Synthesis  and  microwave absorbing properties of polyaniline/MnFe 2 O 4 nanocomposite,  J. Alloys  Compd.  509  (2011)  4682 – 4687. doi:10.1016/j.jallcom.2010.11.198.
8 10 12 14 16 18 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 R L ( d B ) f (GHz) ZF1 ZF2 ZF3