## IDENTIFIKASI KANDUNGAN CaCO 3 DALAM BATUAN KAPUR DI DESA MANULAI I MENGGUNAKAN METODE XRF DAN XRD
Kristantia Mida Subah 1 , Redi Kristian Pingak 2 , Minsyahril Bukit 3 , Albert Zicko Johannes 4
Program Studi Fisika, Fakultas Sains dan Teknik, Universitas Nusa Cendana, Jl. Adi Sucipto Penfui, Kec. Maulafa, Kota Kupang, Nusa Tenggara Timur, 85001, Indonesia Email: mskristantia@gmail.com

## Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam batu kapur, mengidentifikasi kandungan dan fase kristal CaCO 3 dalam batu kapur dan mengetahui pengaruh suhu  pemanasan  terhadap  fase  Kristal  CaCO 3 dalam  batu  kapur  tersebut  dengan  menggunakan metode XRF dan XRD. Hasil uji XRF menunjukkan bahwa kandungan senyawa yang ada pada batu kapur di desa Manulai I yaitu CaO, Nb 2 O 5 , Cr 2 O 3 , MoO 3 , In 2 O 3 , SnO 2 , Sb 2 O 3 , RuO 4 , dan Na 2 O dan Hasil uji XRD menunjukkan fase kristal CaCO 3 pada suhu 550 0 C hingga 750 0 C yaitu berupa calcite. Pada  batu  kapur  yang  dikalsinasi  dengan  suhu  berbeda  mengalami  kenaikan  intensitas,  hal  ini dapat diartikan bahwa semakin tinggi suhu kalsinasi maka semakin tingi kristalinitasnya.
Kata kunci: Batu kapur; CaCO 3 ; XRF; XRD Abstract
[Identification of Caco3 Content in Lime Rock in Manulai I Village Using Xrf and Xrd Methods] This study aims to determine the compounds contained in limestone, identify the content and crystal phase of CaCO 3 in limestone and determine the effect of heating temperature on the CaCO 3 crystal phase  in  limestone  using  XRF  and  XRD  methods.  XRF  test  results  show  that  the  compounds contained  in  limestone  in  Manulai  I  village  are  CaO,  Nb 2 O 5 ,  Cr 2 O 3 ,  MoO 3 ,  In 2 O 3 ,  SnO 2 ,  Sb 2 O 3 , RuO 4 , dan Na 2 O and XRD test results showed that the crystal phase of CaCO 3 at a temperature of 550 0 C  to  750 0 C  was  in  the  form  of  calcite.  In  limestone  calcined  at  different  temperatures,  the intensity increases, this can be interpreted that the higher the calcination temperature, the higher the crystallinity.
Keywords: Limestone; CaCO 3 ; XRF; XRD

## PENDAHULUAN
Potensi alam di Indonesia sebagai sumber bahan oksida sangat melimpah, sebagai contoh bahan oksida terkandung di dalam bahan galian tambang,  diantaranya,  seperti  batu  kapur, dimana  kandungan  oksida  paling  dominan adalah  calsite  (CaCO 3 ),  merupakan  sedimen karbonat bila diberi asam klorida (HCl) keluar gas CO 2 ; banyak dipakai untuk semen portland, pemurnian baja, industri kertas, bahan bangunan,  cat,  dan  sebagainya,  dengan kemurnian hingga 98%  [1]. Kandungan utama batu  kapur  adalah  mineral  kalsium  karbonat (CaCO 3 )  yang  terjadi  akibat  proses  kimia  dan organik. Secara umum mineral yang terkandung dalam  batu  kapur  adalah  kalsium  karbonat kalsit sebesar 95%, dolomit sebanyak 3%, dan sisanya adalah mineral clay [2].
Batu  karang  menurut  [3],  dulunya dimanfaatkan penduduk sebagai bahan
bangunan dalam bentuk bongkah-bongkah yang tidak  beraturan  dengan  diameter  kurang  lebih 10  cm,  tetapi  sejalan  dengan  perkembangan zaman  dan  semakin  banyaknya  perusahaan batako yang lebih banyak menggunakan semen, maka batu karang (karang) hampir sama sekali tidak  dipergunakan  untuk  itu  diperlukan seberapa  besar  pemanfaatan  batu  karang  yang lebih  produktif  untuk  menunjang  infrastruktur di  wilayah  NTT.  Di  Desa  Manulai  I  ini merupakan  tempat  tambang  batu  kapur  yang digunakan oleh PT Sarana Arga Gemilang KSO dan  PT  Semen  Kupang,  dimana  pada  bagian lereng dan lembah punggungan batu karang di daerah  Manulai-Batuplat  dan  Kohlua,  terdapat singkapan napal dan batu lempung (batuan yang berumur lebih tua), diperkirakan karena daerah tersebut  dilalui  oleh  sesar  mendatar  berarah utara-selatan  [4].
Dapat diketahui batu karang ini sangatlah melimpah di NTT termasuk di Desa Manulai I, namun  banyak  masyarakat  yang  belum mengetahui  segudang  manfaat  dari  batu  kapur itu  sendiri,  sehingga  batu  kapur  yang  ada  di daerah tersebut hanya digunakan sebagai bahan industri saja seperti bahan bangunan, semen dan cat. Bahkan beberapa penelitian telah menyebutkan  bahwa  batu  kapur  banyak diaplikasikan  ke  industri  makanan  untuk  susu, suplemen  kesehatan  hingga  campuran  untuk kosmetik.
Salah satu penyebab kurangnya pemanfaatan  batu  kapur  di  NTT  karena kurangnya  pemahaman  masyarakat  mengenai pengolahan  batu  kapur  dan  salah  satu penyebabnya  adalah  kurangnya  studi  tentang batu  kapur  yang  masyarakat  dapatkan  sebagai referensi.
Maka  untuk  mengetahui  kandungan  apa saja yang terdapat dalam batu kapur digunakan beberapa  metode  seperti  metode  XRF  dan XRD, sehingga kita dapat mengetahui senyawa dan  fase  kristal      CaCO 3 yang  ada  dalam  batu kapur, dan pengaruh suhu pemanasan terhadap fase kristal CaCO 3 dalam batu kapur tersebut.
Metode  XRF  dan  XRD  dalam  analisis kandungan  mineral  material  telah  banyak digunakan dalam penelitian-penelitian sebelumnya [5–13].

## METODE
Pengambilan  sampel  yang  dilakukan  di Desa Manulai I, kemudian diolah di
Laboratorium Fisika Universitas Nusa Cendana Kupang  dengan  cara  batu  kapur  yang  telah disediakan,  dibersihkan  dari  bahan-bahan pengotor dengan menggunakan aquades, dikeringkan  menggunakan  furnace,  diperkecil ukurannya  menggunakan  mortar  dan  disaring menggunakan  ayakan  100  mesh  setelah  itu  4 sampel dikalsinasi dengan suhu 550 0 C, 650 0 C, 750 0 C  dengan  rincian  3  sampel  untuk karakterisasi  XRD  dan  1  sampel  untuk karakterisasi  XRF,  sedangkan  2  sampel  tidak dikalsinasi dengan masing-masing dikarakterisasi XRD dan XRD. Untuk karakterisasi  XRF  dan  XRD  dilakukan  di Gedung Science Building Universitas Hasanuddin Makassar. Tabel 1.          Daftar nama sampel untuk karakterisasi XRF dan XRD Label Keterangan B1 Sampel batu kapur tanpa variasi suhu (Analisis XRF) B2 Sampel batu kapur tanpa variasi suhu (Analisis XRD) B3 Sampel batu kapur dengan suhu 550 0 C (Analisis XRF) B4 Sampel batu kapur dengan suhu 550 0 C (Analisis XRD) B5 Sampel batu kapur dengan suhu 650 0 C (Analisis XRD) B6 Sampel batu kapur dengan suhu 750 0 C (Analisis XRD)
Tabel 2. Kandungan unsur pada sampel B1 dan B3

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari  data-data  pada  Tabel  2  ditemukan bahwa Batu Kapur Desa Manulai I mengandung berbagai  macam  unsur.  Hasil  menunjukkan bahwa  kandungan  unsur  paling  dominan  batu kapur  Desa Manulai  I  adalah  kalsium,  dimana dapat  dilihat  perbedaan  antara  B1  dan  B3 dimana  B3  memiliki  persen  yang  lebih  tinggi karena  semakin  lamanya  waktu  pembakaran maka  akan  semakin  lama  juga  waktu  kontak antara  panas  dengan  batu  kapur  yang  akan membuat proses kalsinasi semakin cepat.
Berdasarkan  hasil  uji  XRF  diperoleh  data senyawa  sebagai  berikut,  dari  Tabel  2  telah diketahui unsur-unsur yang terkandung, Nama Unsur/Elemen Kandungan Unsur (%) B1 B3 Kalsium (Ca) 98,86 99,79 Niobium (Nb) 0,0607 0,0585 Kromium (Cr) 0 0,051 Molibdenum (Mo) 0,0426 0,0368 Indium (In) 0,0217 0,0193 Timah (Sn) 0,0196 0,0176 Antimon (Sb) 0,0197 0,0165 Ruthenium (Ru) 0,0132 0,0133 Natrium (Na) 0,97 0
sehingga  Tabel  3  ini  merupakan  kandungan senyawa  yang  ada  dalam  sampel  tersebut, dimana  dapat  diketahui  unsur  dan  senyawa adalah zat kimia murni yang ditemukan di alam, perbedaan antara unsur/elemen dan senyawa ini adalah unsur merupakan zat yang terususun dari atom-atom  yang  sejenis,  sedangkan  senyawa tersusun dari unsur-unsur yang berbeda dengan perbandingan tertentu.
Tabel 3. Kandungan senyawa pada sampel B1
dan B3 Nama Senyawa Kandungan Senyawa (%) B1 B3 Kalsium oksida (CaO) 98,75 99,81 Niobium pentoksida (Nb 2 O 5 ) 0,0552 0,0532 Kromium trioksida (Cr 2 O 3 ) 0 0,046 Molibdenum trioksida (MoO 3 ) 0,0408 0,0353 Indium trioksida (In 2 O 3 ) 0,0172 0,0153 Timah dioksida (SnO 2 ) 0,0164 0,0147
Antimon trioksida (Sb 2 O 3 ) 0,0159 0,0133 Ruthenium tetraoksida (RuO 4 ) 0,0111 0,0112 Natrium oksida (Na 2 O) 1,09 0
Gambar  1.  Grafik  XRD  pada  sampel  B4,  B5, dan B6
Gambar  1  menunjukkan  hasil  analisis XRD  untuk  suhu  550 0 C,  650 0 C  dan  750 0 C. Sesuai  dengan  analisis  XRD  pada  B4,  dapat dilihat bahwa senyawa mayor yang terkandung
pada sampel B4 seperti, Kalsit ( CaCO 3 ), dengan kristalinitas 93,67%.
Dapat  dijelaskan  bahwa  pola  peak  yang dihasilkan,  berupa  deretan  puncak-puncak difraksi  dengan  intensitas  relative  bervariasi sepanjang nilai 20. Tampak dalam gambar pola difraksi  sinar-x  sampel  B4  hasil  penelitian terjadi  beberapa  puncak,  tiga  puncak  tertinggi (intensitas  besar)  yaitu  pada  sudut  20:  29,28; 39,47; 47,64. Puncak difraksi 29,28 dihasilkan oleh  bidang  211,  puncak  difraksi  39,47 dihasilkan  oleh  bidang  113,  puncak  difraksi 47,64 dihasilkan oleh bidang 332.
Kristalinitas  CaCO 3 yang  terkandung pada sampel B5 yaitu 97,31%. Dapat dijelaskan bahwa  polak  peak  yang  dihasilkan,  berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relative bervariasi sepanjang nilai 20. Tampak  dalam  gambar  pola  difraksi  sinar-x sampel  B5  hasil  penelitian  terjadi  beberapa puncak, tiga puncak tertinggi (intensitas besar) yaitu  pada  sudut  20:  29,43;  39,45;  48,54. Puncak  difraksi  29,43  dihasilkan  oleh  bidang 211,  puncak  difraksi  39,45  dihasilkan  oleh bidang  113,  puncak  difraksi  48,54  dihasilkan oleh bidang 332 .
Kristalinitas  CaCO 3 yang  terkandung pada sampel B6 yaitu 97,68%. Dapat dijelaskan bahwa  pola  peak  yang  dihasilkan,  berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas  relatif  bervariasi  sepanjang  nilai  20. Tampak  dalam  gambar  pola  difraksi  sinar-x sampel  B6  hasil  penelitian  terjadi  beberapa puncak, tiga puncak tertinggi (intensitas besar) yaitu  pada  sudut  20:  29,44;  39,45;  43,21. Puncak  difraksi  29,44  dihasilkan  oleh  bidang 211,  puncak  difraksi  39,45  dihasilkan  oleh bidang  113,  puncak  difraksi  43,21  dihasilkan oleh bidang 200.
Dapat  dilihat  Gambar  1  bahwa  terjadi perbedaan  besar  pada  suhu  650 0 C  dan  750 0 C dengan suhu 550 0 C, dimana intensitas tertinggi pada  sampel  B5  dan  B6  ada  pada  6000 sedangkan  pada  sampel  B4  hanya  sampai  di 500,  maka  dapat  dikatakan  bahwa,  semakin tinggi suhu yang digunakan maka akan semakin tinggi pula intensitas yang dihasilkan begitupun kandungan  dan  fase  kristal  CaCO 3 pada  batu kapur  yang  dikalsinasi  dengan  suhu  berbeda mengalami  kenaikan  persentasi  kalsit,  hal  ini dapat  diartikan  bahwa  semakin  tinggi  suhu kalsinasi,  semakin  tinggi  kristalinitas  yang terbentuk. Dapat  diketahui  bahwa  kristalinitas
merupakan  tingkat  keteraturan  susunan  atom- atom/ion-ion yang menyusun padatan kristal.

## KESIMPULAN
Senyawa  yang  terkandung  dalam  batu kapur  di  desa  Manulai  I  yaitu  CaO,  Nb 2 O 5 , Cr 2 O 3 ,  MoO 3 ,  In 2 O 3 ,  SnO 2 ,  Sb 2 O 3 ,  RuO 4 ,  dan Na 2 O.  Kandungan  dalam  batu  kapur  di  desa Manulai I ini yang telah dikalsinasi dengan suhu yang  berbeda  mengalami  kenaikan  presentase kalsit, dimana pada sampel B4 sebesar 93,67%, pada  sampel  B5  sebesar  97,31%,  dan  pada sampel  B6  sebesar  97,68%.  Fase  kalsit  yang terbentuk  pada  intensitas  tertinggi  sampel  B6 yaitu pada sudut 2 0: 29,44; 39,45; 43,21, pada sampel  B5  yaitu  pada  sudut  20:  29,56;  39,56; 48,66,  dan  pada  sampel  B4  pada  sudut  20: 29,28;  39,47;  47,64.  Adanya  juga  pengaruh suhu,  dimana  semakin  tinggi  suhu  yang digunakan  maka  akan  semakin  tinggi  pula intensitas  yang  dihasilkan  sehingga  semakin tinggi pula kristalinitasnya.

## DAFTAR PUSTAKA
1 Munasir,  Triwikantoro,  Zainuri  M,
Darminto.  2012.  Uji  XRD  DAN  XRF Pada Bahan Meneral (Batuan Dan Pasir)
Sebagai Sumber Material Cerdas (CaCO3 DAN SiO2). J. Penelit. Fis. dan Apl. 2 (1): 20.
2 Apriliani  NF,  Baqiya  M  a,  Darminto. 2012.  Pengaruh  Penambahan  Larutan MgCl 2 pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat  Berbahan  Dasar  Batu  Kapur dengan Metode Karbonasi. J. Sains dan Seni ITS. 1 (1): B30.
3 Henda  T.  Teknologi  Alat  Pemotong Batu karang (gamping) P. Timor Sistem Pengiris  Untuk  Pengembangan  Industri Kecil Batako di Kupang Nusa Tenggara Timur.  Universitas  Nusa  Cendana, Kupang. 2000.
4 Darmawan  A,  Lastiadi  H.  2010. Geologi  Lingkungan  dan  Fenomena Kars  Sebagai  Arahan  Pengembangan Wilayah  Perkotaan  Kupang,  NTT.  J. Lingkung. dan Bencana Geol. 1 (1): 11.
5 Sutal  Y,  Pingak  RK,  Ahab  AS,
Baunsele  SD.  2019.  Kajian  Awal Ekstraksi  Silika  Dari  Pasir  Noeltoko Menggunakan X-Ray Fluorescence
SAINTEK. FST UNDANA, Kupang. pp
75–8. 6
Freitas  F  v.  D,  Pingak  RK,  Ahab  AS, Baunsele  SD.  2019.  Pemurnian  Silika
Dari  Pasir  Tablolong  Menggunakan Metode  Ekstraksi  Sederhana  Saintek.
FST UNDANA, Kupang. pp 123–6.
7 Pingak RK, Johannes AZ, Lapono LAS. 2018.  Analisis  Potensi  Pasir  Tablolong Dan Pasir Koka Sebagai Sumber Silika Menggunakan  Uji  Xrf  Dan  Xrd. J.  Fis. Fis. Sains dan Apl. 3 (3): 132.
8 J  E,  Oktaviani  S,  Mahjur,  Afriani  F.
2020. Perancah Tulang Berbasis
Komposit Hidroksiapatit/ Silika Melalui Metode  3d-Printing :  Sebuah  Kajian Naratif. . J. Online Physics,. 6 (1): 57.
9 Ciptawatia E, Dzikrulloha MHA, Septiania MO, Rinatab V, Rokhima DA,
AzfaFauziyyah  N,  Sribuana  D.  2022. Analisis Kandungan Mineral dari Lumpur Panas Sidoarjo sebagai Potensi Sumber Silika dan Arah Pemanfaatannya.  Indones.  J.  Chem. Anal. 5 (01): 18.
10 Silviana  S  et  al.  2022.  Synthesis  of silica-cellulose  aerogel  derived  from bagasse  through  impregnation  and ambient  pressure  drying  methods  as thermal insulator. IOP Conf. Ser. Earth Environ. Sci. 963 (1): 1.
11 Dewa E, Pasaribu R. Analisis Kandungan  Silikon  Dioksida  (  SiO  2  )
Pasir  Pantai  Koka  Kabupaten  Sikka dengan  Metode  Ekstraksi  Prosiding Seminar Nasional Fisika PPs UNM. vol 2 pp 76–9. 12 Johannes AZ, Pingak RK. A comprehensive XRD analysis of CaCO3 from  Tablolong  Beach  sand  as  a potential  smart  material  resource  AIP
Conference Proceedings. AIP Publishing LLC. 13 Naat  J.  2015.  Studi  pelarut  Kalium Hidroksida (KOH) dan Natrium Hidroksida (NaOH) pada ekstraksi silika dari  pasir  alam  Takari  menggunakan metode co-precipitation. J. Media Sains.
14 (2): 257.