## PISTON Journal of Technical Engineering:

## Analisis Kurva Kalibrasi Colorimeter Sederhana Penentuan Ammonium pada Sampel Pupuk NPK

## Yohan
Program Studi Teknik Mesin, Universitas Pamulang, Jl. Surya Kencana No. 1, Tangerang Selatan, Indonesia
E-mail: dosen01358@unpam.ac.id
Masuk : 5 April 2020 Direvisi : 25 April 2020 Disetujui : 5 Mei 2020
Abstrak: Colorimeter  memiliki  fungsi  yang  baik  dan  mudah  untuk  mendeskripsikan  kadar  ammonium  pada pupuk. Ammonium merupakan unsur yang penting pada pupuk dikarenakan sifatnya yang mudah menguap pada temperatur  ruang  sehingga  mengurangi  fungsi  pada  pupuk  tersebut.  Analisis  kurva  kalibrasi  diperlukan  untuk mengurangi  nilai  bias  metode  pengukuran  sehingga  dapat  diketahui  rentang  konsentrasi  analisis  ammonium yang  kredibel.  colorimeter  ini  digunakan  untuk  menguji  sampel  tertentu  yang  berorientasi  pada  analisis  kualitatif  dan kuantitatif  pengukuran  warnanya . Colorimeter  dirancang  berdimensi  (10  x  10x  8)  cm 3 yang  terbuat  dari  bahan  fiberglass dengan  menggunakan  sumber  cahaya  panjang  gelombang467  nm  dengan  irradiasi  0,141  W/m 2 .Analisis  pada  colorimeter sederhana  ini  didapatkan  nilai  terbaik  pada  pengukuran  menggunakan  analit  ammonia  menghasilkan  persamaan      dengan koefisien  korelasi 0,971 dan  konsentasi terbaik  yang terdeteksi  1,5 ppm, sedangkan  untuk  konsentrasi optimal berkisar  2 ppm.  Pada  Colorimeter  Sederhana  ini  memiliki  akurasi  dan  presisi  sebesar  99,8  %  dan  88,7  %. Data-data  pengukuran tersebut  menunjukkan bahwa  Colorimeter sederhana ini dapat digunakan  sebagai alat pengukuran pupuk  NPK pada konsentrasi 1,5 ppm.
Kata kunci : Ammonium , Spektrofotometer, Colorimeter, Arduino, dye.
Abstract: A colorimeter is very useful and easy to describe the ammonium content in a fertilizer. Ammonium is an important element in fertilizers due to its volatile nature at room temperature, thereby reducing its function. Calibration curve analysis is needed to reduce the bias value of the measurement method so that a credible ammonium analysis concentration range can be found. This colorimeter is used to test certain samples that are oriented towards qualitative and quantitative analysis of their color measurement. The colorimeter is designed with dimensions (10 x 10x 8) cm3 made of fiberglass using a light source with a wavelength of 467 nm with irradiation of 0.141 W / m2. The analysis on this simple colorimeter gets the best value  for  measurements  using  an  ammonia  analyte  to  produce  an  equation  with  a  correlation  coefficient  of  0.971  and  a concentration. the best is detected 1.5 ppm, while the optimal concentration ranges from 2 ppm. This simple colorimeter has an accuracy and precision of 99.8% and 88.7%. These measurement data indicate that this simple colorimeter can be used as a measuring tool for NPK fertilizer at a concentration of 1.5 ppm.
Keywords: Ammonium, Spectrophotometer, Colorimeter, Arduino, dye.

## PENDAHULUAN
Colorimeter  merupakan  instrumen  penting  dalam  analisis  kimia.  Instrumen  ini  digunakan  untuk  menguji sampel  tertentu  yang  berorientasi  pada  pengukuran  kualitatif  dan  kuantitatif.  Oleh  karena  itu  instrumen  ini penting digunakan pada sektor pendidikan, penelitian,  maupun industri.  Pada sektor pertanian alat ini sebagai media  untuk menguji unsur-unsur hara pada tanah dan pupuk. Pada sektor penelitian berperan dalam menguji analisis  senyawa  secara  kuantitatif  dan  kualitatif  pada  sampel.  Pada  sektor  industri  alat  ini  berperan  untuk menentukan  kadar  bahan  yang  digunakan  pada  industri  dyes  dan  analisis  kadar  senyawa  pada  limbah  yang dihasilkan. Namun untuk pemenuhan alat ini, negara Indonesia masih mengimport dari negara lain. Oleh karena itu,  kami  berproyeksi  mengembangkan  colorimeter  untuk  penentuan  ammonium  pada  pupuk.  Yohan  dan  Fifit
telah  berhasil  membuat  rancangan  spektrofotometri  berdasarkan  arduino  uno  dengan  menggunakan  sumber cahay  dengan  panjang  gelombang  467  nm[13].  Pada  penelitian  ini  akan  dilakukan  penggunaan  panjang gelombang 520 nm untuk mengembangkan alat colorimeter dari spektrofotometer yang dapat digunakan untuk petani-petani lokal sehingga dapat menjaga kualitas pupuknya dan terhindar dari perdaran pupuk palsu ataupun tidak standar.

## METODOLOGI

## Peralatan
Spektrofotometer  UV-Vis,  labu  ukur  25  mL,  botol  pot  plastik  50  cc,  Gerinder  RYU  RSG1000-1, Mesin Bor Makita 6412, molding sheet, Mesin CNC laser 1325.

## Bahan
Pupuk  NPK , akuabides,  kuvet,  LED,    LDR,  Power  supply  24  watt,  Kabel,  resin  fiberglass,  silikon rubber RTV, Seven segmen TM 74HC595, Arduino.

## Perancangan Colorimeter Sederhana
Perancangan digambar dengan menggunakan aplikasi sketchup. Colorimeter dirancang dengan sistem doble beam radiasi cahaya yang sebelumnya telah dibuat oleh Gong, dkk, 2009 [5] .
Gambar 1. Desain Sistem Bagan Colorimeter sederhana 467 nm.

## Pembuatan Colorimeter sederhana
Rangka Colorimeter ber dibuat berdasarkan pembuatan spektrofotometer edukasi yang telah dirancang oleh yohan & fifit pada tahun 2017 yang memiliki dimensi (10 x 10 x 6,5 ) cm 3 yang memiliki sumber radiasi sebesar 0.141  W/m 2 dengan  panjang  gelombang  467  nm.  Colorimetersederhana  didisain  secara  portabel  terdiri  dari rangakian  arduino,  sensor  photometer,  Pemprograman    menggunakan  software  arduino  1.8.5,  dan  baterai Lithium dengan daya 9 V.

## Pengujian kuantitatif
Uji kuantitatif dilakukan dengan  membuat larutan standar masing-masing konsentrasi 0, 0,1, 1, 1,5, dan 2 ppm ammonium Setelah itu ditentukan kurva kalibrasi.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Colorimetri kits
Perancangan  colorimeter  digambar  dengan  menggunakan  software  sketchup  drawing.  Colorimeter  terdiri dari  kotak  sumber  cahaya,  dudukan  kuvet  referensi  dan  sampel,  plug  daya,  saklar  dan  pengatur  daya  sumber cahaya.  Colorimeter  didisain  dengan  sistem  doubel  beam  yang  terdiri  dari  pengukuran  referensi  dan  sampel. Pada  colorimeter  didukung  dengan  peralatan  evaporator  dan  reagen  nessler.  Evaporator  bertujuan  untuk memisahkan  ion  logam  dengan  ammonium  sedangkan  reagen  nessler  berfungsi  sebagai  zat  pewarna  kuning pada saat berikatan dengan ammonium.
Gambar 2. Colorimeter sederhana dan peralatan pendukung untuk penentuan ammonium pada pupuk NPK.
.Pembuatan Colorimeter sesuai dengan sistem doubel beam . Colorimeter ini terdapat alat pendukung yaitu evaporator  yang  digunakan  untuk  pemisahan  antara  ion  logam  dengan  ammonium,  dan  reagent  nessler  yang berfungsi sebagai zat pewarna yang  memberikan  warna kuning.  Kotak Sumber Cahaya  dibuat dengan dimensi 1,9 cm x 2,5 cm x 2,5 cm dengan ketebalan 5 mm yang terbuat dari bahan fiberglass dan pewarna hitam agar mengurangi inteferensi cahaya dari luar. Kotak Sumber cahaya memiliki diameter lubang cahaya sebesar 2 mm.

## Uji kuantitatif  menggunakan Colorimeter sederhana dan Analisis kurva kalibrasi
Uji  kuantitatif  dilakukan  untuk  mengetahui  konsentrasi  analit  pada  larutan.  Pada  penentuan  ammonium pada pupuk NPK dibuat larutan standar ammonium dengan konsentrasi 0-2 ppm. Uji kualitatif dilakukan dengan mengoperasikan  Colorimeter  sederhana dengan panjang  gelombang  sumber cahaya 467 nm. Hasil pengukuran ditunjukkan pada Tabel 1. sebagai berikut.
Tabel 1. Hubungan konsentrasi ammonium  terhadap absorbansi 467 nm menggunakan Colorimeter sederhana.
No Konsentrasi Absorbansi 1 0.1 0.095 2 0.5 0.103 3 1 0.109 4 1.5 0.125 5 2 0.14
Pada hasil menunjukkan colorimeter dapat memberikan respon kenaikan nilai absorbansi dengan kenaikan konsentrasi  analit  sehingga  dapat  dibentuk  kurva  kalibrasi  dengan  persamaan  yang  didapatkan  nilai  terbaik y=0,0234x + 0,0905 , dengan regresi linieritas sebesar 0,9716.
Gambar 3. Grafik kurva kalibrasi pengukuran konsentrasi ammonium dengan Colorimeter 520 nm dengan konsentrasi 0-2 ppm dengan nilai intersept 0.0905.
Menurut  Calcutt.,dkk  pada  tahun  1982.,  kalibrasi  dapat  dilakukan  melalui  penyesuian  garis  linier sebenarnya. Pada pengukuran menggunakan metode lambert beer menyatakan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi membentuk garis lurus seperti pada Gambar 4 dibawah ini.
Gambar 4. Interval pengukuran untuk mendapatkan konsentrasi sebenarnya membentuk garis lurus.
Perhitungan  absorbasi  dilakukan  dengan  menggunakan  persamaan  1  dan  2  berdasarkan  hukum  lambert- beer. Pada uji ini dihasilkan persamaan y=0,0234x + 0,0905  dengan koefisien korelasi 0,9716. Sehingga untuk mendapatkan  nilai  sebenarnya  melalui  menarik  garis  lurus  pada  kalibrasi  kurva  dengan  db  =  5,  rentang kepercayaan  95%  ,  t  =  2,57  menghasilkan  rentang  kepercayaan  intersept  yaitu  -0,0110  sampai  0,0358  dan rentang  kepercayaan  slope  yaitu  -0,0112  sampai  0,1065  dan  memiliki  nilai  RSD  0,0408.  Batas  konsentasi terendah  yang dilakukan dan  yang terdeteksi dilakukan secara pengukuran  menggunakan  Colorimeter sebesar 0.1 ppm dan tertinggi yang direkomendasikan untuk meningkatkan transmittansi  adalah 2 ppm. Berikut grafik kurva  kalibrasi  colorimeter  penentuan  amminium  melalui  garis  lurus  titik  nol  menghasilkan  persamaan y=0,0849x sehingga menghasilkan Tabel 2.
y = 0,0234x + 0,0905 R² = 0,9716 0,07 0,08 0,09 0,1 0,11 0,12 0,13 0,14 0,15 0 0,5 1 1,5 2 2,5 A b so rb an si ( A )
Konsentrasi  ammonium (ppm)
Tabel  2. Analisis  nilai  absorbansi  sebenarnya  pada  penentuan    ammonium    terhadap  absorbansi  467  nm  menggunakan Colorimeter sederhana.
No Konsentrasi Absorbansi Absorbansi sebenarnya 1 0.1 0.095 0.0084 2 0.5 0.103 0.0424 3 1 0.109 0.0848 4 1.5 0.125 0.1273 5 2 0.14 0.1697
Gambar 5. Grafik kurva kalibrasi pengukuran konsentrasi ammonium dengan Colorimeter 520 nm dengan konsentrasi 0-2 ppm dengan nilai intersept 0.
Pada  hasil  Analisis  kalibrasi  kurva  didapat  nilai  absorbansi  sebenarnya  untuk  batas  pengukuran  didapat nilai minimum pengukuran pada konsentrasi 1 ppm sampai 2 ppm. Pada penentuan nilai presisi dilakukan enam kali  perulangan  pengukuran  sehingga  didapatkan  nilai  presisi  88,7  %  dan  untuk  nilai  akurasi  dilakukan menggunakan larutan standar dengan menggunakan konsetrasi 1,5 ppm dengan enam kali perulangan sehingga didapatkan nilai akurasi 99,8 %.

## KESIMPULAN
Colorimetri  Sederhana  portabel  dirancang  berdimensi  10  cm  x  10  cm  x  8  cm  yang  terbuat  dari  bahan fiberglass dengan menggunakan sumber cahaya dengan panjang gelombang 467 nm yang memiliki sistem doble beam yaitu memiliki pengukuran referensi dan sampel yang diharapkan dapat dipergunakan untuk petani dalam menganalisis  pupuk  NPK.  Pada  Analisis  nilai  absorbansi  sebenarnya  melalui  penyesuaian  linieritas  kurva kalibrasi didapat nilai persamaan linieritas percobaan y=0,0234x + 0,0905 dengan nilai regresi liniritas 0,9716 yang  kemudian  disesuaikan  menjadi  persamaan  y=0,0849x  .  Uji  linearitas  pada  colorimeter  sederhana  ini didapatkan  nilai  terbaik  pada  pengukuran  menggunakan  analit  (ammonium)  pada  konsentrasi  1,5  ppm  yang memiliki akurasi dan presisi sebesar 99,8 % dan 88,7 %.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis  menucapkan  terimakasih  kepada  Kemenristek  Dikti  atas  bantuan  pendanaan  progam  hibah  PDP 2019.
y = 0.0849x R² = 1 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0 0,5 1 1,5 2 2,5 A b so rb an si ( A )
Konsentrasi (ppm)

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Rupali,  V.K.,  Ashok  D.K.  2013.Colorimetry  based  calcium  measurement. International  Journal  of Engineering Research and Developmen t . 7 , 08-11.
[2] Fathima, S.,Dhammika, D., Paul, D., and Andrew, D.2010. A  modified low-cost colorimetric method for paracetamol(Acetaminophen) measurement in plasma . Journal of the Royal Society of Medicine . Clinical Technology48, 42-46.
[3] Marie, H., Ivan, S., and Hana, S. 2011. Colour analysis and discrimination of laboratory prepared pasta by means of spectroscopic methods. Czech Journal Food Sciences . 29(4): 346-353.
[4] Heonsang, J., C.,  Jongtaek, P., and Hyunook, K. 2013. Determination of NH+ in environment water with interfering substance using the modified nessler method. Journal of chemistry ID 359217,1-9.
[5] Yohan,  y.,  Fifit,  A.,  Adimas,  W.  2018.  Pembuatan  Spektrofotometer  Edukasi  Untuk  Analisis  Pewarna Makanan.Chimica et Natura Acta. 6(3):111-115.
[6] Cazes, J. 2005. Ewing’s Analytical Instrumentation Handbook, 3th edn. Marcel Dekker, NewYork.
[7] Caulcutt, R., and Boddy, R 1983. Statistics for Analytical Chemists.Chapman and Hall, London.
[8] Daniel, C.H. 2010. Quantitative Chemical Analysis, 8 th edn, W.H. Freeman and Company, New York.