## OPTIMALISASI KADAR ABU DALAM PEMBUATAN MINYAK JARAK PAGAR TERVULKANISASI
Santi Puspitasari 1 , Hani Handayani 2 , R. Siti Noviani Melinda 3 dan Yoharmus Syamsu 4
124 Pusat Penelitian Karet, Jalan Salak Nomor 1 Bogor 16151
3 Sekolah Tinggi MIPA Bogor, Jalan Bangbarung Raya Perumnas Bantarjati Bogor 16152 email : shanty_bptkbgr@yahoo.co.id

## ABSTRACT

## Optimization of Ash Content on the Synthesize of Vulcanized
Jarak Pagar (Jatropha curcas) Oil
Developments  in  the  preparation  of  rubber  compound  formulations  should  be  followed  by  a  rubber compounder, especially in modifying the formula. Rubber compound composed of rubber as an elastomer and its chemical. Each ingredient has a specific function and influence to the properties of rubber articles. The research studied the formulation of vulcanized oil of Jatropha curcas to obtain the best quality in terms of ash content. The experiment begins with the characterization of Jatropha curcas oil and testing of ash content of each component in  the  formulation  of  vulcanized  Jatropha  curcas  oil.  The  results  was  used  as  the  basis  for  formulation  of vulcanized  Jatropha  curcas  oil  components.  Vulcanized  Jatropha  curcas  oil  was  synthesized  at  the  laboratory scale (100 g oil / batch) at 140 O C temperature, agitation speed of 100 rpm, and the variation of dose Na 2 CO 3 and ZnO  (0.25;  0.50,  and  0.75  pho).  Vulcanized  Jatropha  curcas  oil  obtained  were  analyzed  for  visualization  of physical and chemical properties. The experimental results showed that the lowest of ash content of vulcanized Jatropha curcas oil was of 1.24% obtained from the reaction by the addition of 0,25 pho of Na 2 CO 3 and 0,50 pho of ZnO. This dose was defined as the optimal dose because it gived the ash content that meets the requirements of commercial vulcanized oil (max 1.5%).
Keywords : Rubber compound, elastomer, Jatropha curcas oil

## ABSTRAK
Perkembangan  teknik  formulasi  dalam  penyusunan  kompon  karet  harus  dapat  diikuti  oleh rubber compounder terutama dalam memodifikasi formula tersebut. Kompon karet tersusun atas karet sebagai elastomer dan bahan kimianya. Setiap bahan kimia karet memiliki fungsi dan pengaruh yang spesifik terhadap sifat barang jadi karet. Pada penelitian ini dipelajari formulasi bahan dalam pembuatan minyak tervulkanisasi agar diperoleh mutu  terbaik  ditinjau  dari  segi  kadar  abu.  Percobaan  diawali  dengan  karakterisasi  minyak  jarak  pagar  dan pengujian  kadar  abu  setiap  komponen  dalam  formulasi  minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi.  Hasilnya  digunakan sebagai  dasar  penyusunan  formulasi  komponen  minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi.  Minyak  jarak  pagar tervulkanisasi dibuat pada skala laboratorium (100 g minyak/ batch ) pada suhu 140 o C, kecepatan pengadukan 100 rpm,  dan  variasi  dosis  Na 2 CO 3 serta  ZnO  (0,25;  0,50;  dan  0,75  bsm).  Minyak  jarak  pagar  yang  diperoleh dianalisis visualisasi fisik dan sifat kimianya. Hasil percobaan menunjukkan bahwa kadar abu minyak jarak pagar tervulaknisasi terendah sebesar 1,24% diperoleh dari reaksi dengan penambahan 0,25 bsm Na 2 CO 3 dan 0,50 bsm ZnO.  Dosis  ini  ditetapkan  sebagai  dosis  optimal  karena  memberikan  kadar  abu  yang  memenuhi  persyaratan minyak nabati tervulkanisasi komersial (maks 1,5%).
Kata kunci : Kompon karet, elastomer, minyak jarak pagar

## PENDAHULUAN
Kompon  karet  merupakan  bahan setengah  jadi  dalam  proses  produksi barang  jadi  karet.  Pembuatan  kompon karet  dikenal  dengan  istilah rubber compounding .  Kompon  karet  pertama  kali
dikembangkan oleh Goodyear dan
Hancock  (Ciesielski,  1999).  Pengetahuan tentang  kompon  karet  terus  berkembang seiring  dengan  tuntutan  konsumen  yang menghendaki  spesifikasi  mutu  tinggi namun  berharga  murah  pada  produk barang  jadi  karet.  Oleh  karena  itu,
keahlian,  peran  dan  pengetahuan  seorang rubber compounder atau penyusun formulasi  kompon  karet  sangat  penting dalam  memodifikasi  formulasi  kompon karet  sehingga  diperoleh  barang  jadi  karet sesuai  persyaratan  yang  dikehandaki  oleh konsumen.  Seorang rubber compounder harus  jeli  dalam  memilih  dan  menyeleksi bahan  kimia  karet.  Keberhasilan  seorang rubber compounding dalam  menyusun formula  kompon  sangat  bergantung  pada kompatibilitas  bahan  kimia  karet  dengan karet dalam setiap tahapan rubber compounding (Chandrasekaran, 2010). Kompon karet tersusun atas elastomer  dan  bahan  kimianya.  Satuan komposisi bahan kimia kompon karet alam dinyatakan  sebagai part  per  hundred rubber (phr)  yang  berarti  bagian  bahan bukan  karet  per  bagian  seratus  karet (Ciesielski,  1999).  Karet  alam  maupun sintetik  dan  kombinasi  diantara  keduanya seringkali  diaplikasikan  sebagai base elastomer pada  pembuatan  kompon  karet.
Setiap  mutu  bahan  kimia  karet  yang ditambahkan saat pembuatan kompon karet memiliki  fungsi  dan  pengaruh  yang spesifik  terhadap  sifat  barang  jadi  karet.
Menurut Dick (2001), berdasarkan fungsinya bahan kimia karet dapat digolongkan  menjadi  18  bagian  dengan bagian  yang  terpenting  dan  harus  terdapat dalam formulasi bkompon
karet diantaranya  terdiri  atas accelerator (sebagai  bahan  pencepat), antidegradant (sebagai  bahan  anti  degradasi), filler (sebagai  bahan  pengisi  termasuk extender dan reinforcing agent ), processing materials (sebagai  bahan  bantu  olah), vulcanizing agent (sebagai bahan pembentuk  ikatan  silang  dalam  proses vulkanisasi  molekul  karet)  dan activator (sebagai  bahan  pengaktif).  Sebagian  dari bahan  kimia  karet  berupa  senyawa anorganik  yang  banyak  mengandung  abu karena tersusun dari senyawa karbonat dan oksida. Kandungan abu yang terlalu tinggi akan  menurunkan  sifat  fisika  barang  jadi karet.
Faktis  merupakan  minyak  nabati tervulkanisasi  ( vulcanized vegetable oil ) yang  berfungsi  sebagai  bahan  bantu  olah karet  ( rubber  processing  aid )  (Simpson,
2002).  Faktis  memiliki  beberapa  sebutan lain antara lain rubber substitute (Hepburn, 1997), rubber  like  substance (Morton, 1959), dan rubbery product (Nagdi, 1993). Penamaan  tersebut  terkait  tekstur  faktis yang bersifat elastis – kenyal seperti karet. Bahan  bantu  olah  didefinisikan  sebagai bahan  yang  ditambahkan  dalam  kompon karet  pada  dosis  relatif  rendah  dapat mempermudah pemrosesan tanpa mempengaruhi sifat kompon secara signifikan (Johnson, 2001). Perfoma minyak nabati tervulkanisasi dalam
mempermudah  pemrosesan  ditunjukkan dengan  meningkatkan  dispersi  bahan pengisi  dalam  kompon  serta  menurunkan energi  saat  pengkomponan  (Gupta,  1998). Dosis  penambahan  faktis  dalam  kompon karet  bervariasi  sebesar  5  –  30  phr  untuk barang cetak dan 15 – 30 phr untuk barang extrude misalnya selang (Simpson, 2002). Minyak nabati tervulkanisasi dibuat  dengan  mereaksikan  minyak  nabati dengan sulfur pada suhu tinggi.  Reaksi ini dikenal  dengan  reaksi  vulkanisasi  yang membentuk ikatan silang antara trigliserida dalam  minyak  nabati  yang  dijembatani oleh  bahan  pemvulkanisasi  dan  ditandai dengan  terbentuknya  gel  minyak  nabati tervulkanisasi  (Cotton,  1962).  Penetapan suhu  reaksi  bersifat  spesifik  tergantung pada  kandungan  asam  lemak  tak  jenuh dalam  minyak  nabati  yang  digambarkan dengan  nilai  bilangan  iod.  Suhu  reaksi vulkanisasi berada pada kisaran 130-150 o C (Wake & Loadman, 1986) atau 140-160 o C (Hepburn,  1997).  Selain  suhu  penetapan konsentrasi  sulfur  juga  tergantung  pada tingkat  ketidak-jenuhan  minyak  yaitu antara  10-20%  w/w  (Methven,  1991). Minyak nabati sebagai sumber bahan baku dapat  berupa  minyak  nabati  maupun hewani  dengan  bilangan  iod  lebih  besar dari 80 (Simpson, 2002). Faktor harga dan jaminan  ketersediaan  di  masa  mendatang turut  dipertimbangkan  dalam  pemilihan bahan  baku  minyak  nabati  tervulkanisasi terutama  jika  produksi  telah  dirancang pada  skala  komersial.  Oleh  karena  itu penggunaan  minyak  nabati  non  pangan sebagai bahan  baku minyak nabati tervulkanisasi diperkirakan lebih aman dan menguntungkan  karena  harga  yang  lebih
murah  dan  tidak  akan  mengganggu pasokan  pangan.  Minyak  nabati  dengan bilangan  iod  yang  rendah  cenderung berharga  murah  namun  akan  membentuk minyak nabati tervulkanisasi yang bertekstur  lembek,  lengket,  dan  tidak kenyal  sehingga  tidak  banyak  digunakan dalam  industri  manufaktur  barang  jadi karet.
Bahan kimia aditif yang ditambahkan  dalam  pembuatan  minyak nabati  tervulkanisasi  berfungsi  untuk menyempurnakan mekanisme
reaksi vulkanisasi.  Bahan  kimia  aditif  yang ditambahkan  dalam  sintesis  minyak  nabati tervulkanisasi  terdiri  atas  bahan  pencepat dan bahan pengaktif misalnya iodin, MgO, Na 2 CO 3 ,  dan  MBT  (Ebewele,  2010). Fungsi  bahan-bahan  tersebut  sama  dengan saat  bahan  tersebut  ditambahkan  dalam proses  vulkanisasi  molekul  karet.  Kecuali Na 2 CO 3 yang  berfungsi  sebagai  bahan penetral  asam  lemak  bebas  dalam  minyak nabati.  Keberadaan  asam  lemak  bebas dapat  menghambat  berlangsungnya  reaksi vulkansasi. Konsentrasi bahan aditif selain berpengaruh  terhadap  mekanisme  reaksi maka juga akan berpengaruh pada kualitas minyak  tervulkanisasi.  Kualitas  minyak nabati tervulkanisasi dikarakterisasi melalui  uji  visualisasi  fisik  (warna  dan tekstur)  serta  sifat  kimia  (kadar  ekastrak aseton,  kadar  belerang  bebas,  kadar  abu, dan  pH).  Dosis  penambahan  bahan  aditif yang tinggi diperkirakan akan meningkatkan  kadar  abu  dalam  sintesis minyak nabati tervulkansasi. Pada  penelitian  ini  akan  dipelajari formulasi bahan dalam pembuatan minyak jarak pagar tervulkanisasi sebagai processing aid dalam rubber compounding agar diperoleh minyak jarak pagar tervulkanisasi  yang  memenuhi  standar mutu minyak nabati tervulkanisasi komersial terutama ditinjau dari segi kadar abu minyak nabati tervulkanisasi.

## BAHAN DAN METODE
Penelitian dilaksanakan
di
Laboratorium  Penelitian  Balai  Penelitian
Teknologi  Karet  Bogor  (saat  ini  telah menjadi  Pusat  Penelitian  Karet)  dimulai pada  bulan  April  sampai  bulan  Juli  2010. Minyak  jarak  pagar  sebagai  bahan  baku utama  diperoleh  dari  Pusat  Penelitian  dan Pengembangan  Perkebunan,  Bogor.  Untuk bahan  kimia  aditif  (Na 2 CO 3 ,  ZnO,  ZDEC, dan  sulfur)  diperoleh  dari  CV.  Indrasari, Bogor.  Percobaan  diawali  dengan  analisis bilangan  iod  dan  bilangan  asam  minyak jarak  pagar,  serta  kadar  abu  setiap komponen dalam pembuatan minyak jarak pagar  tervulkanisasi  secara  gravimeteri. Metode  dalam  analisis  bilangan  iod  dan bilangan asam mengacu pada SNI 01-3555 1998).  Hasil  pengujian  kadar  abu  setiap pereaksi  dan  aditif  diperlukan  sebagai dasar  menetapkan  formulasi  komponen penyusun minyak jarak pagar tervulkanisasi. Percobaan dalam pembuatan minyak jarak pagar tervulkanisasi dilakukan pada skala laboratorium berkapasitas  100  gram  minyak/ batch . Formulasi  komposisi  bahan  ditetapkan sebagai  berikut  :  minyak  jarak  pagar  100 bsm (berat seratus minyak), Na 2 CO 3 (0,25; 0,50; dan 0,75 bsm), ZnO (0,25; 0,50; dan 0,75  bsm),  ZDEC  1  bsm,  dan  sulfur  30 bsm.  Reaksi  vulkanisasi  dijalankan  pada suhu  140 o C  dan  kecepatan  pengadukan skala  5/10  (100  rpm).  Minyak  jarak  pagar direaksikan dengan Na 2 CO 3 selama kenaikan  suhu  dari  suhu  kamar  hingga tercapai  suhu  reaksi,  140 o C.  Selanjutnya bahan  kimia  ditambahkan  dengan  urutan ZnO,  ZDEC,  dan  sulfur.  Perubahan  fasa dan  suhu  reaksi  diamati  selama  reaksi vulkanisasi berlangsung. Saat akhir reaksi, minyak jarak pagar tervulkanisasi didinginkan agar memadat. Padatan minyak jarak pagar yang diperoleh digerus menjadi serbuk kemudian dianalisis visualisasi  fisik  (warna),  tekstur  dan  sifat kimianya  meliputi  kadar  ekstrak  aseton, kadar  sulfur  bebas,  kadar  abu,  dan  pH. Pengujian  kadar  ekstrak  aseton  mengikuti prosedur  dalam  ASTM  D  297  –  93. Sedangan  prosedur  dalam  pengujian  kadar abu mengacu pada ASTM 1278 – 76.

## Tabel 1. Spesifikasi Minyak Jarak Pagar
Spesifikasi Nilai Hasil analisis Teoritis* Bilangan Iod 86,31 96,5 Bilangan Asam 3,38 4,75
*sumber : Hambali dkk (2006)

## HASIL & PEMBAHASAN

## Analisis Spesifikasi Minyak Jarak Pagar
Analisis  spesifikasi  minyak  jarak pagar bertujuan untuk mengetahui kelayakan  minyak  jarak  pagar  sebagai bahan  baku  minyak  nabati  tervulkanisasi. Analisis  spesifikasi  minyak  jarak  pagar meliputi  bilangan  iod  dan  bilangan  asam minyak. Hasil analisis disajikan pada Tabel 1. Carrington (1962) dalam Puspitasari  dkk  (2009)  menyatakan  bahwa syarat utama minyak nabati dapat
digunakan  sebagai  bahan  baku  faktis adalah  minyak  nabati  tersebut  mempunyai bilangan  iod  yang  tinggi  antara  80-185, kandungan  asam  lemak  jenuhnya  kurang dari  5%,  dan  memiliki  asam polyolefine lain  disamping  asam  linoleat.  Berdasarkan Tabel  1  dapat  diketahui  bahwa  minyak jarak pagar layak digunakan sebagai bahan baku  minyak  nabati  tervulkanisasi  karena memiliki  bilangan  iod  sebesar  86,31. Bilangan  iod  menggambarkan  tingkat ketidak-jenuhan asam lemak dalam minyak dan  lemak.  (Pangabean,  2009).  Semakin tinggi bilangan iod, semakin tinggi tingkat ketidak-jenuhan  atau  semakin  banyak kandungan  ikatan  rangkap  dalam  rantai molekul  asam  lemak.  Ikatan  rangkap tersebut  yang  akan  diadisi  oleh  sulfur dalam pembentukan minyak nabati tervulkanisasi.  Nilai  bilangan  iod  hasil pengujian  lebih  rendah  daripada  nilai teroritis.  Hal  ini  diperkirakan  karena adanya  perbedaan  klon  tanaman  jarak  dan
masa  penyimpanan  yang  sudah  terlalu lama.
Bilangan asam menunjukkan jumlah asam bebas dalam minyak. Minyak jarak  pagar  memiliki  bilangan  asam  yang relatif  rendah  sebesar  3,38  (Tabel  1). Keberadaan asam
lemak bebas
dikhawatirkan dapat mengganggu jalannya reaksi  vulkanisasi  minyak  jarak  pagar sehingga  kadar  asam  lemak  bebas  harus serendah  mungkin.  Asam  lemak  bebas dalam minyak jarak pagar akan dinetralkan dengan  Na 2 CO 3 sebelum  bahan  pereaksi lain (ZnO, ZDEC, dan sulfur) ditambahkan ke dalam minyak jarak pagar.
Pengujian Kadar Abu Komponen Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi Kadar  abu  dari  setiap  komponen dalam  komposisi  bahan  kimia  penyusun minyak jarak tervulkanisasi akan menentukan kadar abu minyak jarak pagar tervulkanisasi  secara  keseluruhan.  Kadar abu  dari  setiap  komponen  ditunjukkan pada  Tabel  2.  Hasil  dari  pengujian  kadar abu  setiap  komponen  digunakan  sebagai basis  perhitungan  teoritis  kadar  abu minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi  pada setiap  dosis  Na 2 CO 3 dan  ZnO.  Tabel  3 mengidentifikasi  hasil  perhitungan  kadar abu teroritis minyak jarak pagar tervulkanisasi.
Tabel 2.  Kadar Abu Komponen Penyusun Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
Pereaksi Kadar Abu, % Minyak jarak pagar 0,05 = 0,05 Na 2 CO 3 89,55 = 89,6 ZnO 98,68 = 98,7 ZDEC 19,98 = 20,0 Sulfur 0,19 = 0,20
Tabel 3. Perhitungan Teoritis Kadar Abu dalam Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
ZnO, bsm Na 2 CO 3 , bsm 0 0,25 0,50 0,75 0 0,24 0,41 0,59 0,76 0,25 0,43 0,61 0,78 0,96 0,50 0,63 0,80 0,98 1,15 0,75 0,82 1,00 1,17 1,34
Dari  Tabel  2  dapat  diketahui bahwa  senyawa  penyebab  abu  terbesar berasal  dari  Na 2 CO 3 ,  ZnO  dan  ZDEC. Senyawa  Na 2 CO 3 mengandung  karbonat sedangkan  ZnO  mengandung  oksida dalam struktur molekulnya yang berperan sebagai sumber abu setelah melalui proses pembakaran.  Kadar  abu  dalam  minyak jarak  pagar  yang  digunakan  dalam penelitian  cukup  rendah  (0,05%).  Hal  ini berarti  bahwa  minyak  jarak  pagar  tidak banyak  mengandung  pengotor  berupa garam  –  garam  mineral  yang  telah dipisahkan pada tahap refinery minyak. Berdasarkan  Tabel  3  terlihat bahwa  peningkatan  dosis  Na 2 CO 3 dan ZnO  menyebabkan  kenaikan  kadar  abu teoritis dalam minyak  jarak pagar
tervulkanisasi.  Dari  seluruh  dosis  yang diperhitungkan, menunjukkan bahwa kadar  abu  teoritis  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi memenuhi persyaratan
minyak  nabati  tervulkanisasi  ( brown factice )  komersial.  Syarat  kadar  abu dalam minyak nabati tervulkanisasi sebesar  maks  1,5%.  Dalam  percobaan ditetapkan  dosis  Na 2 CO 3 dan  ZnO  hanya sebesar 0,25; 0,50; dan 0,75 bsm.
Dosis Na 2 CO 3 dan ZnO sebesar 0 bsm  tidak  diterapkan  dalam  percobaan pembuatan minyak jarak pagar tervulkanisasi,  karena  kedua  senyawa tersebut  memiliki  fungsi  penting  dalam pembentukan minyak jarak pagar tervulkanisasi.  Na 2 CO 3 berfungsi  sebagai pengatur  pH  (pH  regulator)  untuk menjaga kestabilan kondisi basa, menetralkan  asam  lemak  bebas  dalam minyak,  dan  membentuk  tekstur  berpori seperti  spons  pada  minyak  jarak  pagar tervulkaniasi.  Sedangkan  fungsi  ZnO terlihat dalam mekanisme reaksi
vulkanisasi  minyak  jarak  pagar  sebagai activator yang mengaktifkan kerja accelerator (ZDEC)  sehingga  reaksi vulkanisasi  berjalan  lebih  mudah  dan cepat.
Pembuatan Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi Pada Skala Laboratorium Pengamatan pada reaksi vulkanisasi  pembentukan  minyak  jarak pagar  tervulkanisasi  difokuskan  pada waktu  reaksi,  perubahan  fasa  minyak
...............................…………………………
jarak pagar dan perubahan suhu (dari suhu reaksi  hingga  tercapai  suhu  eksotermis tertinggi).  Rendemen  atau yield minyak jarak pagar tervulkanisasi turut diperhitungkan  pada  akhir  reaksi.  Hasil pengamatan diuraikan pada Tabel 4.
Waktu  reaksi  vulkanisasi  pada skala  laboratorium  berada  pada  kisaran 25–65  menit.  Perbedaan  waktu  reaksi yang  nyata  ditunjukkan  pada  reaksi dengan  penambahan  Na 2 CO 3 0,25  bsm dan  ZnO  0,50  bsm.  Waktu  reaksi berkaitan erat dengan laju reaksi. Menurut Hukum  Arhenius  laju  reaksi  dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi reaktan (dalam reaksi ini dianalogkan dengan kadar asam lemak tak jenuh dalam minyakjarak pagar dan  dosis  penambahan  sulfur).  Pada semua kondisi percobaan kedua parameter ditetapkan  konstan.  Namun  pada  reaksi vulkanisasi,  laju  reaksi  vulkanisasi  turut dipengaruhi  oleh  dosis activator (ZnO). Peningkatan  dosis  ZnO  diikuti  dengan kenaikan  laju  reaksi.  Hal  ini  terjadi  pula pada  peningkatan  dosis  Na 2 CO 3 .  Dosis Na 2 CO 3 yang  semakin  besar  maka semakin banyak asam lemak bebas dalam minyak yang ternetralisasi sehingga faktor pengganggu  reaksi  vulkanisasi  dapat diminimalisasi. Reaksi  vulkanisasi  pembentukan minyak jarak pagar tervulkanisasi merupakan reaksi eksotermis. Suhu
eksotermis  tertinggi  194 o C  dihasilkan pada  reaksi  vulkanisasi  dengan  dosis Na 2 CO 3 0,75  bsm  dan  ZnO  0,5  bsm. Sedangkan  suhu  eksotermis  terendah 156 o C diperoleh pada reaksi dengan dosis Na 2 CO 3 0,50  bsm  dan  ZnO  0,75  bsm.
Suhu eksotermis yang tinggi menunjukkan  bahwa  pembentukan  ikatan silang  antar  trigliserida  dalam  minyak jarak  pagar  yang  dijembatani  oleh  sulfur semakin  banyak.  Saat  tercapai  suhu eksotermis tertinggi, terjadi pula pemuaian  volume  minyak  jarak  hingga mencapai  2  –  3  kali  volume  awal. Perubahan  fasa  dan  warna  minyak  jarak pagar  mengiringi  perubahan  suhu  reaksi. Pada  awal  reaksi,  minyak  jarak  berwarna kuning  jernih  –  encer,  selanjutnya  karena penambahan  bahan  kimia  warna  minyak jarak pagar berubah menjadi kuning keruh yang  mulai  mengental.  Terbentuknya  gel minyak jarak pagar tervulkanisasi ditandai dengan  wujud  minyak  yang  berubah menjadi  pasta  coklat  yang  sangat  kental (Puspitasari,  2009).  Pasta  minyak  jarak pagar tervulkanisasi akan memadat setelah  mengalami  pendinginan  hingga suhu  mencapai  suhu  ruang.  Pada  reaksi vulkanisasi terbentuk hasil samping
berupa gas H 2 S. Gas H 2 S turut
menyebabkan minyak jarak pagar tervulkanisasi memiliki tekstur berpori.
Tabel 4.  Kondisi Reaksi Vulkanisasi Pembentukan Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
Dosis, bsm Kondisi Reaksi Rendemen % Na 2 CO 3 ZnO t, menit T eksotermis tertinggi, o C 0,25 0,25 30 186 82 0,50 180 182 89 0,75 65 164 83 0,50 0,25 35 192 92 0,50 29 164 93 0,75 40 156 76 0,75 0,25 35 164 83 0,50 35 194 90 0,75 25 178 84
Rendemen  hasil  minyak  jarak pagar  tervulkanisasi  bergantung  pada faktor  internal  yaitu  kesempurnaan  reaksi dan  faktor  eksternal  yang  berhubungan dengan keahlian teknisi saat mengeluarkan minyak  jarak  tervulkanisasi  dari  dalam reaktor.  Minyak  jarak  pagar  yang  baik bertekstur  kenyal  namun  tidak  keras maupun lengket sehingga mudah dikeluarkan  dari  dalam  reaktor.  Hasil percobaan  menunjukkan  bahwa  reaksi berjalan  sempurna,  dapat  menghasilkan minyak jarak pagar tervulkanisasi
berkualitas baik, sehingga diperoleh rendemen yang tinggi antara 76 – 93%.
Identifikasi  Mutu  Minyak  Jarak  Pagar Tervulkanisasi Mutu minyak jarak pagar tervulkanisasi  dikategorikan  berdasarkan spesifikasi  visual  dan  sifat  kimianya.
Spesifikasi  visual  diukur  berdasarkan warna  dan  tekstur  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi. Analisis sifat kimia mencangkup  kadar  ekstrak  aseton,  kadar sulfur  bebas,  kadar  abu  dan  pH.  Hasil identifikasi  visual  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi disajikan pada Tabel 5.
Gambar 1.  Perubahan  Fasa  Minyak  Jarak  Pagar  saat  Reaksi  Vulkanisasi  (a)  Awal  Reaksi (Netralisasi Minyak), (b) Saat Suhu Eksotermis Tertinggi
Tabel 5. Spesifikasi Visual Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
Dosis, bsm
Warna & Tekstur
Na 2 CO 3 ZnO 0,25 0,25 Coklat tua, kenyal, elastis 0,50 Coklat hitam, kenyal, elastis 0,75 Coklat tua, kenyal, elastis 0,50 0,25 Coklat tua, kenyal, elastis 0,50 Coklat tua, kenyal, elastis 0,75 Coklat tua, kenyal, elastis 0,75 0,25 Coklat tua, kenyal, elastis 0,50 Coklat tua, kenyal, elastis 0,75 Coklat, kenyal, elastis
...............................…………………………
Warna minyak jarak pagar
tervulkanisasi  bervariasi  pada  coklat, coklat  tua/gelap,  hingga  coklat  kehitaman. Warna  minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi tergantung  pada  suhu  reaksi  vulkanisasi, dosis  penambahan  sulfur,  dan  tingkat bilangan  iod  (Puspitasari,  2009)  yang sangat  menentukan  mekanisme  reaksi vulkanisasi.  Warna  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi  tergelap  terjadi  pada  reaksi vulkanisasi  terlama  (180  menit,  Tabel  4) sebaliknya  warna  tercerah  diperoleh  dari reaksi  tercepat  (25  menit,  Tabel  4). Meskipun memiliki warna yang bervariasi, namun semua minyak jarak pagar tervulkanisasi  bertekstur  kenyal,  elastis seperti karet. Gambar 2.  Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi Logananthan  (1998)  mendiskripsi kan bahwa derajat vulkanisasi dan banyaknya  bagian  trigliserida  dari  minyak nabati  yang  tidak  tervulkanisasi  ditunjuk kan  oleh  analisis  kadar  ekstrak  aseton. Kadar  ekstraks  aseton  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi cukup rendah sebesar 26,90–30,23%. Nilai tersebut mengkategorikan  minyak  jarak  pagar tervulkanisasi  sebagai  minyak  nabati tervulkanisasi  komersial  grade  II  (kadar esktraks  aseton,  20-35%)  (Erhan  & Kleiman,  1990).    Rendahnya  ekstrak aseton  menandakan  bahwa  minyak  jarak pagar tervulkanisasi yang dihasilkan bersifat non thermoplastik yang baik. Sifat
non  termoplastik  memungkinkan  kompon yang  mengandung  minyak  tervulkanisasi memiliki  kemantapan  ukuran/bentuk  yang relatif  tinggi  terutama  terhadap  pengaruh panas,  baik  panas  yang  timbul  selama pengukuran panas vulkanisasi (Maspanger, 1987).  Hasil  pengujian  kadar  ekstrak aseton  minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi ditunjukkan pada Gambar 3.
Kadar  sulfur  bebas  dalam  minyak jarak pagar tervulkanisasi (Gambar 4) jauh lebih tinggi dibandingkan dengan persyaratan  komersial  yang  hanya  sebesar maks  1,5±0,5%.  Tingginya  kadar  sulfur bebas  disebabkan  oleh  penambahan  sulfur yang  sangat  berlebihan  sehingga  banyak sulfur  yang  tidak  bereaksi  membentuk ikatan  silang  dengan  trigliserida.  Kadar sulfur bebas yang semakin tinggi mengakibatkan minyak jarak pagar tervulkanisasi  menjadi semakin  kental  dan menggelapkan  warnanya.  Bahkan  saat minyak  jarak  pagar  tervulkanisasi  dengan kadar  sulfur  bebas  tinggi  ditambahkan dalam formulasi kompon barang jadi karet (BJK) dapat menimbulkan kerugian antara lain terjadi overcuring (vulkanisasi lanjut), sulfur blooming ,  dan  menurunkan tensile strength BJK. Seluruh minyak jarak pagar tervulkanisasi  yang  berhasil  disintesis bersifat basa (pH = 8-10). pH minyak jarak pagar tervulkanisasi dibentuk oleh kandungan  asam  lemak  bebas  dalam minyak jarak pagar dan dosis penambahan Na 2 CO 3 .  Semakin  tinggi  dosis  Na 2 CO 3 yang ditambahkan dalam formulasi pembuatan minyak jarak pagar
tervulkanisasi  maka  nilai  pH  cenderung bergerak  kearah  basa  kuat.  Hal  ini disebabkan  oleh  rendahnya  kandungan asam  lemak  bebas  dalam  minyak  jarak pagar  sehingga  pada  reaksi  netralisasi minyak  jarak  pagar  banyak  terdapat  sisa Na 2 CO 3 .  Na 2 CO 3 pada  keadaan  tertentu bersifat  basa  (adanya  ion  Na  =  alkali). Secara  lengkap  data  hasil  pengujian  pH minyak jarak pagar tervulkanisasi ditunjukkan pada Gambar 5.
Sebagian  besar  kadar  abu  minyak jarak  pagar  tervulkanisasi  tidak  memenuhi persyaratan  minyak  nabati  tervulkanisasi komersial  sebesar  maks  1,5%.  Nilai  kadar
abu  terendah  (1,24%)  dihasilkan  dari reaksi  dengan  penambahan  Na 2 CO 3 dan ZnO  masing-masing  0,25  bsm  dan  0,50 bsm.  Tingginya  kadar  abu  dalam  minyak jarak  pagar  diperkirakan  disebabkan  oleh reaksi  netralisasi  minyak  jarak  pagar  yang tidak  berjalan  sempurna  sehingga excess Na 2 CO 3 menjadi  tinggi.  Kurang  sempurna reaksi vulkanisasi turut menyebabkan ZnO
tidak  dapat  berkerja  dengan  optimal. Ketidak-sempurnaan  reaksi  vulkanisasi diakibatkan  oleh  kurang  terkendalinya pengaturan  suhu  reaksi.  Reaktor  skala laboratorium yang digunakan tidak dilengkapi  dengan  alat  pengendali  suhu. Sisa Na 2 CO 3 dan ZnO yang tidak bereaksi akan  terbakar  menjadi  abu  saat  analisis kadar abu.
Gambar 3.  Kadar Ekstrak Aseton Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
Gambar 4.  Kadar Sulfur Bebas Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi
Gambar 5.  Nilai pH minyak jarak pagar tervulkanisasi
Gambar 6.  Kadar Abu Minyak Jarak Pagar Tervulkanisasi

## KESIMPULAN
Formulasi  bahan  kimia  dalam pembuatan
minyak
jarak pagar tervulkanisasi  pada  skala  laboratorium berkapasitas  100  gram  minyak  jarak pagar/ batch yang dapat memberikan kadar abu  sesuai  dengan  persyaratan  minyak nabati tervulkanisasi (faktis coklat) komersial diperoleh pada dosis
penambahan Na 2 CO 3 sebesar 0,25 bsm dan
ZnO  sebesar  0,50  bsm.  Dosis  ini ditetapkan  sebagai  dosis  optimal  dalam reaksi minyak jarak pagar tervulkanisasi.

## DAFTAR PUSTAKA
Carrington,  J.  H.,  1962, Manufacture  and testing of Factice . National
College  of  Rubber  Technology, London.
Chandrasekaran,  V.  C.,  2010, Rubber  for Construction Material for Corrosion Protection. A Comprehensive  Guide  for  Process Equipment Designers . p. 11,
Scrivener Publishing LLC, USA.
Ciesielski,  A.,  1999, An  Introduction  to Rubber  Technology .  P.  31  –  32, Rapra Technology Limited, Shropshire, United Kingdom. Cotton,  F.  H.,  1962, Factice  as  an  Aid  to Productivity in the Rubber Industry ,  Reid  Stationary  Co  Ltd, Manchester, United Kingdom.
Dick,  J.  S.,  2001, Rubber  Technology  : Compounding  and  Testing  for Perfomance ,  p.  3  –  4,  Hanser
Gardner  Publications  Inc,  Ohio,
USA.
Ebewele,  R.  O.,  A.  F.  Iyayi,  and  F.  K. Hymore,  2010, Synthesis  and Characterization  of  Vulcanized Vegetable  Oil  from  Rubber  Seed Oil , Research Journal of Agricultural and Biological Science , 6(4) : 552 – 556, INSI net Publication, Nigeria. Erhan,  S.  M.,  and  R.  Kleiman,  1990, Vulcanized Meadowfoam Oil , JAOCS Vol 6, No 10, www.ddr.nal.usda.gov  accesed  on 28 September 2011.
Gupta, B. R., 1998, Rubber Processing On Two  Roll  Mill ,  p.  157,  Allied
Publisher Limited, India.
Hambali, E., S. Mujdalipah, G. Sulistiyanto,  dan  T.  Lesmana, 2006, Diversifikasi Produk Olahan Jarak Pagar dan Kaitannya Dengan Corporate Social Responsibility  (CSR) Perusahaan Swasta  di  Indonesia,  Eka  Tjipta Foundation, Bogor. www.mediaindo.co.net
Hepburn,  C.,  1997, Rubber  Compounding
Ingredients :  Need,  Theory,  and Innovation  Part  II  Volume  9 Number 1, Rapra Technology Ltd, United Kingdom.
Johnson, P. S., 2001, Rubber Processing : An  Introductio ,  p.  62,  Hanser Gadner Publication Ins, USA.
Maspanger,  D.  R.,  1987, Faktis  Minyak Biji Karet Sebagai Bahan Pembantu Proses Pembuatan Barang Karet , Menara Perkebunan :80 – 83, Balai Penelitian Perkebunan Bogor, Bogor.
Methven,  J.  M.,  1991, Tyretech  ’90 : papers  from  a  two-day  seminar, 5 th –6 th November  1990.  Rapra
Technology  Limited.  Page  8. Current Developments in Materials Technology and Engineering Report  43.  Polymeric  Materials from  Renewable  Resources.  Vol  4 No 7, Pergamon Press.
Morton,  M.,  1959, Introduction  to  Rubber
Technology ,  Reinhold  Publishing Company, New York, USA. Nagdi, K., 1993, Rubber as an Engineering  Material :  Guideline
For User, p. 10, Hanser Publishing, Germany.
National Research Council, 1985, Jojoba : New Crop for Arid Land New Raw Material  for  Industry ,  National Academy Press, Washington D. C.
Pangabean,  A.  G.,  2009, Penentuan Bilangan Iodin Dalam Crude Palm Stearin dan Refined Bleach Deodorized  Palm  Stearin ,  Tugas Akhir,  FMIPA  Program  D-III Kimia Analisis, Universitas Sumatera Utara, Medan. Puspitasari,  S.,  dkk,  2009, Pembuatan Faktis  Coklat  Dari  Minyak  Jarak Pagar Menggunakan Reaktor
...............................…………………………
Skala Semi Pilot , Prosiding Seminar  Nasional  Teknik  Kimia “Kejuangan” Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan  Sumber  Daya  Alam Indonesia , hal. B01 – 1 – B01 – 6, Universitas Pembangunan Nasional Veteran Yogyakarta, Yogyakarta. Puspitasari,  S.,  dkk,  2009, Sintesis  dan Aplikasi  Faktis  Coklat  Minyak Jarak  Pagar  (Jatropha  curcas) Dalam Vulkanisat Karet , Prosiding Seminar  Nasional  ke 43 Kimia Dalam Industri Dan Lingkungan , hal. 53 – 60, Jaringan Kerjasama Kimia Indonesia, Yayasan  Media  Kimia  Utama, Yogyakarta. Simpson,  R.  B.,  2002, Rubber  Basics ,  p. 133, Rapra Technology Ltd, United Kingdom. Wake,  W.  C.,  B.  K.Tidd  and  M.  J.  R. Loadman, 1986, Analysis of
Rubber  and  Rubber  Like  Polymer,
3 rd ed., Applied Science Publisher , London, United Kingdom.