## Research Articles
Estimasi ketidakpastian pengukuran pada metode analisa proksimat di Laboratorium Kimia Hasil Pertanian Universitas Sriwijaya
Hafsah * , Elsa Juniar, Lismawati
Jurusan  Teknologi  Hasil  Pertanian,  Fakultas  Pertanian  Universitas  Sriwijaya  Sumatera  Selatan  30139, Indonesia
Received 30 November 2020; Accepted 6 Mei 2021; Published 31 Mei 2021
Keywords:
Uncertainty measurement; Proxymate analysis; Food Processing Agricultural Product ABSTRACT: Traceability of measurement results to SI units is required by the laboratory to ensure that the test results can be accounted. The purpose of this study is to estimate the uncertainty of measurement for each step in the traceability chain so that the total uncertainty of all stages of the proximate analysis method can be calculated. The proximate analysis method used in this study is based on SNI  01-2354: 2006.   As a sample test material used SRM (Standard Reference Material) in the form of biscuits from the Agro Industry Center which was intended for proficiency testing. From this research, it was found  that  the  moisture  content  for  the  sample  was  2.86  ±  0.4,  the  ash content was 1.73 ± 0.04, the fat content was 18.65 ± 0.2, the protein content was 7.69 ± 0.1. From the results of the calculation of the uncertainty of the measurement  of  proximate  analysis  in  the  Agricultural  Product  Chemistry laboratory, it has been able to provide precise results and in accordance with the  SRM  standards  of  the  Central  Agro  Industry.  Evaluation  of  the measurement  uncertainty  value  for  proximate  analysis  is  considered satisfactory  because  the  combined  uncertainty  value  is  smaller  than  2/3 Hortwitz  Value.  @2021  Published  by  UP2M,  Faculty  of  Mathematics  and Natural Sciences, Sriwijaya University
Kata Kunci: Ketidakpastian pengukuran; Analisa Proksimat; Kimia Hasil Pertanian
ABSTRAK: Ketelusuran  hasil  pengukuran  ke  satuan  SI  diperlukan  oleh laboratorium untuk menjamin hasil pengujian dapat dipertanggungjawabkan. Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  untuk  mengestimasi  ketidakpastian pengukuran  dari  setiap  langkah  dalam  rantai  ketertelusuran  sehingga ketidakpastian  total  dari  seluruh  tahapan  metode  analisa  proksimat  dapat diperhitungkan. Metode analisa proksimat yang digunakan pada penelitian ini berdasarkan  SNI  01-2354:2006.  Sebagai  bahan  contoh  digunakan  SRM ( Standard Reference Material ) berupa contoh biskuit dari Balai Besar Industri Agro yang diperuntukkan untuk uji profisiensi. Dari penelitian ini didapat nilai kadar air untuk contoh adalah 2.86 ±0.04, kadar abu 1.73± 0.04, kadar lemak 18.65  ±0.2,    kadar  protein  7.69  ±0.1.  Dari  hasil  perhitungan  ketidakpastian pengukuran  analisis  proksimat  di  laboratorium  Kimia  Hasil  Pertanian  sudah mampu untuk memberikan hasil yang presisi dan sesuai dengan standar SRM dari Balai Besar Industri Agro. Evaluasi nilai ketidakpastian pengukuran untuk analisis  proksimat  dinilai  memuaskan  karena  nilai  ketidakpastian  gabungan lebih  kecil  dari  2/3  CV  Hortwitz.  @2021  Published  by  UP2M,  Faculty  of Mathematics and Natural Sciences, Sriwijaya University

## Jurnal Penelitian Sains
Journal Home Page: http://ejurnal.mipa.unsri.ac.id/index.php/jps/index
∗ Corresponding author. E-mail address: aca.hs20@gmail.com
2597-7059 Online, 1410-7058 print/ @2021 Published by UP2M, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sriwijaya University

## PENDAHULUAN
Dalam  rangka  pengendalian  mutu  internal laboratorium  sebagaimana  yang  dipersyaratkan dalam  ISO/IEC  17025  dijelaskan  bahwa  untuk pengendalian  mutu  uji  dari  suatu  laboratorium diperlukan serangkaian  prosedur yang dilakukan oleh staf laboratorium untuk terus memantau hasil analisis yang dilakukan agar menjamin hasil yang di keluaran oleh  lab  dapat  diandalkan[1].  Salah  satu  prosedur yang  dilakukan  dalam  estimasi  ketidakpastian pengukuran dalam metode uji proksimat.  Tujuan dari estimasi  ketidakpastian  pengukuran  adalah  untuk melihat kehandalan hasil pengujian dengan menetapkan ketertelusuran dengan satuan internasional  sehingga  pengelola  laboratorium mendapatkan informasi untuk meningkatkan metode pengujian proksimat di laboratorium[2].
Laboratorium Kimia Hasil Pertanian menggunakan  SNI  01-2354:2006  sebagai  standar acuan  metode  uji.  Dalam  rangka  akreditasi laboratorium di Indonesia saat ini ketentuan tentang ketidakpastian  pengukuran  terdapat  dalam  SNI ISO/IEC  17025:2017  Di  sini  laboratorium  wajib mengevalusi dan melaporkan ketidakpastian pengukuran  (khususnya  hasil  ujinya),  artinya laboratorium  harus  memiliki  dan  mengaplikasikan prosedur  untuk  itu  apabila  diminta  oleh  pelanggan. Bagaimana cara mengestimasi ketidakpastian pengukuran  pada  metode  analisa  proksimat dipaparkan dan dijelaskan dalam makalah ini. Sebagai bahan  acuan  bagi  laboratorium  lain  untuk perhitungan  ketidakpastian  pengukuran  terutama pada  metode    analisis  proksimat.  Pengujian  analisa proksimat meliputi kadar abu (SNI 01- 2354.1:2006)[3],  kadar  air  (SNI  01-2354.2:2006)[4], kadar  lemak  (SNI  01-2354.3:2006)[5]  dan  kadar protein (SNI 01- 2354.4:2006)[6]. Adapun analisis karbohidrat dapat dilakukan by different sebagaimana direkomendasikan  oleh  FAO  ( Food  and  Agriculture Organization ).[7]
Semua metode yang menggunakan instrumen harus menggunakan bahan acuan untuk menilai bias dari  pengukuran  yang  dilakukan,  walaupun  metode pengukuran  analat  yang  bersifat  empiris  seperti analisis  proksimat  pada  bahan  pangan.  Dikarenakan CRM  ( Certified  Reference  Material) sulit  dalam beberapa tipe sampel, dapat digunakan sampel yang telah diketahui nilainya sebagai bahan acuan empiris yang  nilai  komposisinya  merupakan  hasil  konsensus
beberapa  lab  dalam  uji  profisiensi  laboratorium. Kemudian  diterapkan  prosedur  pengukuran  yang digunakan  di  lab  untuk  menganalisis  sampel  acuan. Dari  data  hasil  dapat  diperoleh  akurasi  dari  metode yang diterapkan. Sebagai bahan acuan pada penelitian ini digunakan bahan yang telah dikarakterisasi dengan baik  yang  digunakan  untuk  keperluan  uji  profisiensi yang  dikeluarkan  oleh  Balai  Besar  Agro  Industri dimana  bahan  tersebut  telah  diuji  homogenitas  dan kestabilannya.[8]

## BAHAN DAN METODE

## Waktu dan Tempat
Waktu pelaksanaan penelitian ini adalah pada bulan Agustus-September 2020 di Laboratorium Kimia Hasil Pertanian Jurusan Teknologi Pertanian Univesitas Sriwijaya Palembang

## Prosedur Penelitian
Metode pengujian proksimat dalam penelitian ini  mengacu  pada  SNI  01-2354:2006  tentang pengujian  proksimat  pada  produk  makanan.  Sebagai bahan  contoh  digunakan  SRM  yang  didistribusikan untuk keperluan uji profisiensi dari Balai Besar Industri Agro untuk komoditas Biskuit.

## Analisa Kadar Air
Oven  dikondisikan  stabil  pada  suhu  100 o C, kemudian  masukkan  cawan  kosong  kedalam  oven minimal  2  jam.  Kemudian  masukkan  desikator  dan ditimbang(A). Sampel ditimbang sebanyak ±2 g dalam cawan kosong (W), dimasukkan kedalam oven selama 16-24 jam. Kemudian dimasukkan ke dalam desikator dan ditimbang sampai diperolah berat konstan (C)
Kadar Air= B-C B-A x100 . .........................................(1) Keterangan :
A : Berat Cawan kosong
B : Berat contoh awal +cawan  (gram)
C :  Berat Contoh setelah dikeringkan (gram)

## Analisa Kadar Abu
Kedalam cawan porselen yang sudah diketahui beratnya(A),  ditimbang  contoh  sebanyak  ±2  gram, kemudian  dimasukkan  ke  dalam  oven  pada  suhu 100 o C selama 24 jam. Setelah itu masukkan kedalam tungku  pembakaran  dengan  kenaikan  temperatur secara bertahap sampai 550 o C sampai contoh menjadi abu.  Setelah  selesai  turunkan  suhu  sampai  40 o C,
kemudian dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang beratnya (B) Kadar Abu= B-A Berat Contoh x100 .............................2)
Keterangan :
A : Berat Cawan Porselen Kosong (g) B : Berat Akhir (g)

## Analisa Kadar Lemak
Menimbang labu lemak kosong (A), kemudian timbang  contoh  ±2  gram  dan  dimasukkan  kedalam selongsong lemak, 150 ml chloroform dimasukkan ke dalam  labu  lemak,  dan  contoh  dimasukkan  kedalam soxhlet,  setelah  itu  pasang  rangkaian  alat  ekstraksi lemak.  Lakukan  ekstraksi  pada  suhu  60 o C  selama  8 jam. Campuran lemak dan pelarut dievaporasi sampai labu  lemak  kering  kemudian  labu  dimasukkan kedalam  oven  suhu  100 o C  selama  2  jam  untuk menghilangkan sisa pelarut. Dinginkan dan masukkan ke  desikator  selama  30  menit.  Terakhir  menimbang labu lemak(B)
Kadar Lemak= B-A Berat Contoh x100 ..................3)
Keterangan :
A : Berat Labu Lemak kosong (g) B : Berat Labu + berat lemak hasil Ekstraksi (g)

## Analisa Kadar Protein
Menimbang  contoh  sebanyak  ±2  gram  diatas kertas timbang, kemudian dimasukkan ke dalam labu kjeldahl. Tablet katalis ditambahkan serta batu didih. Kemudian ditambahkan 15 ml H 2 SO 4 pekat dan  3 ml H 2 O 2 secara  perlahan  dan  didiamkan  di  lemari  asam selama  10  menit.  Setelah  itu  dilakukan  proses destruksi pada suhu 410 o C selama 2 jam atau sampai larutan  menjadi  jernih.  Selanjutnya  menyiapkan erlenmyer  yang  diisi  dengan  25  ml  H 3 BO 3 4  %  yang mengandung  indikator  bromchresol  green  sebagai penampung  destilat.  Labu  yang  berisi  larutan  hasil
destruksi ditambahkan 50-75 ml Natrium Hidroksida- Thiosulfat,  kemudian  didestilasi  sampai  volume penampung 150 ml (Hasil destilat akan berubah warna menjadi  kuning).  Hasil  destilat  dititrasi  dengan  HCl 0,2N  yang  sudah  dibakukan  sampai  berubah  warna. Hasil titrasi dicatat (Va), Lakukan juga blanko seperti contoh. (Vb)
Kadar protein ( % ) = ( Va-Vb ) HCl x N HCl x 14,007x6,25 W x 1000 x100 ..(4) Keterangan : Va : ml HCl untuk titrasi contoh Vb : ml HCl untuk titrasi blanko N : Normalitas HCl standar yang digunakan 14.007 : BE Nitrogen 6.25  : Faktor Konversi protein Analisa Data Komponen yang
menjadi sumber Ketidakpastian  Pengukuran  dapat  dikuantifikasi dengan  metode Bottom  up yang  merupakan penjumlahan  dari  ketidakpastian  pengukuran  dari masing-masing  komponen  ketidakpastian  dengan mengikuti 4 langkah berikut ini [9]:
1. Menentukan  spesifikasi  yang  diukur  dengan formula/persamaan
2. Mengidentifikasi  sumber-sumber  ketidakpastian dalam bentuk cause-effect diagram
3. Menghitung masing-masing sumber ketidakpastian  menjadi  ketidakpastian  baku. Dibagi menjadi dua tipe yaitu ketidakpastian tipe A yang merupakan evaluasi ketidakpastian berdasarkan pekerjaan eksperimental dan dihitung  dari  rangkaian  pengamatan,  dan ketidakpastian  tipe  B  yang  didapatkan  dari informasi  yang  dapat  dipercaya  seperti  sertifikat kalibrasi alat dan yang lainnya
4. Menghitung ketidakpastian gabungan
..............................................................(5) Keterangan :
µ C = Ketidakpastian pengukuran Gabungan µ a/b/c = Ketidakpastian pengukuran Komponen a, b dan c
2 1 2 2 2 ... ) ( ) ( ) ( ) (       +       +       +        = c c b b a a y y c    

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Kadar Air dan Abu dalam Biskuit
Tabel 1. Hasil pengujian kadar air dalam contoh biskuit
Nilai Kadar Air Kadar Abu Contoh* Nilai SRM Contoh* SRM Rata-rata 2,86 3.20 ±0.34 1,73 1,72±0.08 SD 0,02 0,0079 %RSD 0,58 0,46 0.67xCVHortwitz 1,14 1.23 *n = 7 replikat
Pada Tabel 1, dapat dilihat bahwa nilai kadar air dalam  contoh  sebesar  2,86%  dengan  %RSD  sebesar 0,58%, nilai tersebut berada di bawah nilai 0,67 x CV Horwitz yang menunjukkan bahwa data hasil kadar air mempunyai nilai presisi yang baik. Untuk keakuratan hasil pengujian, terlihat bahwa nilai SRM yang tertera adalah  sebesar  3.2%,  berada  pada  rentang  nilai  di dalam  sertifikat  yaitu  ±0,49  sehingga  nilai  kadar  air
dalam  contoh  mempunyai  nilai  yang  akurat. Sedangkan  untuk  Hasil  kadar  abu  Dari  tabel  1 diperoleh bahwa nilai kadar abu contoh sebesar 1.73% dengan  %RSD  sebesar  0.46%  serta  masuk  dalam rentang  angka  SRM  sebesar  1.72±0.08  juga menunjukkan bahwa data hasil kadar abu contoh juga mempunyai nilai presisi dan akurasi yang baik.

## Kadar lemak dan protein dalam biskuit
Tabel 2. Hasil pengujian kadar lemak dan protein dalam contoh biskuit
Nilai Lemak Protein Contoh* SRM Contoh* SRM Rata-rata 18,65 18,61±0.57 7,69 7,62±0.72 SD 0,100 0,019 %RSD 0,53 0,251 0.67xCVHortwitz 0.86 0.98 *n = 7 replikat
Pada  tabel  2  diperoleh  hasil  pengujian  Kadar lemak  sebesar  18.65%  dengan  nilai  %RSD  sebesar 0,53%, nilai tersebut dibawah nilai 0,67 x CV Horwitz yang  menunjukkan  bahwa  data  kadar  lemak mempunyai nilai presisi yang baik. Untuk keakurasian dari  hasil  pengujian  kadar  lemak  dapat  dilihat  dari kadar  lemak  contoh  berada  pada  rentang  nilai  dari SRM  sebesar  18.61±0.57  yang  menunjukkan  bahwa nilai  kadar  lemak  mempunyai  akurasi  yang  baik. Sedangkan  untuk  Hasil  kadar  protein  Dari  tabel  2 diperoleh  bahwa  nilai  kadar  protein  contoh  sebesar
1.73%  dengan  %RSD  sebesar  0.46%  serta  masuk dalam  rentang  angka  SRM  sebesar  7.62±0.72    juga menunjukkan bahwa data hasil kadar protein contoh juga mempunyai nilai presisi dan akurasi yang baik.

## Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
Pada  Tabel  3  merupakan  rincian  dari komponen-komponen  yang  berpengaruh  terhadap ketidakpastian  analisa  proksimat  beserta  nilai ketidakpastiannya yang dihitung berdasarkan metode bottom up .

## Tabel 3. Hasil estimasi ketidakpastian pengukuran sampel contoh
Komponen Ketidakpastian Nilai X Ketidapastian Baku (µ) Ketidakpastian Baku Relatif (µ/x) 2 1. Kadar Air Penimbangan 2.0037 0,00014 1,65964E-05 Efek ruang 2,86 1,1 1,58371E-05 Presisi Metode 0.58 0,0000335 Kadar Air 2,86 Uc 0,02 Uc diperluas 0,04 2. Kadar Abu Penimbangan 2.0057 0,00014 1,65964E-05 Efek ruang 1.73 1.95 4,97162E-09 Presisi Metode 0.46 0,000126936 Kadar Abu 1.73 Uc 0,02 Uc diperluas 0,04 3. Kadar Lemak Penimbangan 2.0057 0.00014 4,97162E-09 Efek ruang 18.65 1.1 3,47733E-07 Presisi Metode 0.53 0,00003 Kadar Lemak 18.65 Uc 0.1 Uc diperluas 0.2 4.Kadar Protein Penimbangan 2,0057 0,00014 4,97176E-09 Normalitas hcl 0,2386 0,00173 5,28213E-05 Volume titrasi 8,8 0,0079 7,96269E-07 Berat atom n 14,006 0,0001 2,56983E-11 Presisi metode 7,69 0,0194 0,00001 Kadar Protein 7.69 Uc 0.06 Uc Diperluas 0.1

## Pembahasan
Dari Tabel 1 dan tabel 2 dapat dievaluasi bahwa analisis  proksimat  yang  dilakukan  di  laboratorium Kimia  Hasil  Pertanian  sudah  mampu  untuk memberikan hasil yang presisi karena nilai % RSD yang didapat untuk keempat parameter analisa proksimat memenuhi  nilai  kurang  dari  2/3  CV  hortwitz[10]. Sedangkan akurasi yang didapat untuk seluruh analisa juga sudah berada  pada nilai rentang yang mengacu kepada  nilai  standar  SRM.  Hal  ini  sejalan  dengan perhitungan estimasi ketidakpastian pengukuran yang dapat dilihat pada tabel 3, dimana ketidakpastian yang dihitung  berdasarkan  parameter  yang  berpengaruh yang  dilakukan  dilaboratorium  dengan  tujuan  untuk memastikan  bahwa  data  analisa  proksimat  yang
dilakukan  adalah  akurat  dan  memberikan  hasil  yang valid.  Ketidakpastian  pengukuran  digunakan  sebagai ukuran akurasi kuantitatif, dimana semakin besar nilai ketidakpastiannya  maka  semakin  besar  juga ketidakakuratan dari hasil pengujian.
Nilai ketidakpastian pada analisa kadar air dan kadar abu yaitu sebesar 0.04%, nilainya lebih kecil bila dibandingkan dengan nilai ketidakpastian pada analisa kadar  lemak  dan  protein  dengan  nilai  berturut-turut sebesar 0.2 dan 0.1 %. Hal ini menunjukkan besarnya tingkat kesalahan yang terjadi dalam penentuan kadar lemak dan protein. Evaluasi manajemen laboratorium terkait  dengan  kalibrasi  alat  yang  digunakan  pada analisa  kadar  lemak  dan  protein  serta  metode  yang digunakan  dan  juga  Personil,  keterampilan  dan
ketelitian  seorang  analis  sangat  diperlukan  untuk memperkecil  nilai  ketidakpastian  pengukuran  dan memperkecil kesalahan yang terjadi saat analisis[11].
Sedangkan untuk evaluasi nilai ketidakpastian pengukuran  gabungan  dari    analisis  kadar  air,  abu, lemak  dan  protein  yang  dapat  dilihat  pada  tabel  3, dengan  nilai  berturut-turut  0,04%,  0,04%,  0,2%  dan 0,1%  menunjukkan  nilai  dibawah  2/3  CV  hortwitz dimana  nilai  ketidakpastian  merupakan  nilai  bias (standard  deviasi)  yang  lebih  kompleks  dengan mempertimbangkan seluruh aspek sumber ketidakpastian pengukuran. Evaluasi nilai ketidakpastian  pengukuran  proksimat  dinyatakan memuaskan  karena  nilai  ketidakpastian  gabungan lebih kecil dari 2/3 CV Hortwitz[12].

## KESIMPULAN
Dari penelitian ini didapat nilai kadar air untuk contoh adalah 2,86 ±0,04, kadar abu 1,73±0,04, kadar lemak  18,65  ±0,2,  dan  kadar  protein  7,69±0,1.  Dari hasil perhitungan ketidakpastian pengukuran analisis proksimat di laboratorium Kimia Hasil Pertanian sudah mampu  untuk  memberikan  hasil  yang  presisi  dan akurat  sesuai  dengan  standar  SRM  dari  Balai  Besar Industri  Agro.  Sedangkan  untuk  evaluasi  nilai ketidakpastian pengukuran untuk analisis proksimat di laboratorium Kimia Hasil Pertanian dinilai memuaskan karena nilai ketidakpastian gabungan lebih kecil  dari 2/3 CV Hortwitz dengan mempertimbangkan seluruh aspek sumber ketidakpastian pengukuran.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Peneliti  mengucapkan  terimakasih  kepada LPPM  Universitas  Sriwijaya  yang  telah  mendanai penelitian  ini  yang  berasal  dari  dana  DIPA  2020 dengan skema penelitian Tenaga Kependidikan.

## REFERENSI
[1] SNI  ISO/IEC  17025:2017,  “Persyaratan  umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi,” BSN , 2017.
[2]  Mardiana  dan  Tim  lab  Mania, Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kimia ,
Cetakan  pe.  Jakarta:  PT.  Labmania  INdonesia Jaya, 2019.
[3] Badan  Standarisasi  Nasional,  “Cara  Uji  Kimia - Bagian  1:  Penentuan  Kadar  Abu  pada  Produk
Perikanan,” pp. 1– 4, 2006.
[4] Badan  Standardisasi  Nasional,  “Cara  Uji  Kimia - Bagian  2:  Penentuan  Kadar  Air  pada  Produk Perikanan,” pp. 1– 4, 2006.
[5]  Badan Standari sasi Nasional Indonesia, “Cara uji kimia  - Bagian  3 :  Penentuan  kadar  lemak  pada produk perikanan,” pp. 1– 4, 2006.
[6] Badan Standarisasi Nasional Indonesia, “Cara uji kimia - Bagian 4: Penentuan kadar protein pada produk perikanan,” pp. 1– 6, 2006.
[7]  WHO/ FAO, “Food energy – methods of analysis and  conversion  factors.  Report  of  a  technical workshop,” FAO Food Nutr. Pap. , 2003.
[8] Manikharda, “Perbandingan Metode dan
Verifikasi  Analisis  Total  Karbohidrat  dengan Metode  Luff- Schoorl  dan  Anthrone  Sulfat,”
Bogo r :  Institut  Pertanian  Bogor .  Institut Pertanian Bogor, Bogor, 2011.
[9]  S.  L.  R.  Ellison,  M.  Rosslein,  A.  Williams,  L.  A. Konopel’ko, and A. V. Garmash, EURACHEM/CITAC Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement . 2003.
[10]  W.  C.  Nugraha,  Y.  S.  Ridwan,  and  E.  Boes, “ANALISIS  PROKSIMAT  PADA  PRODUK  DAGING OLAHAN DAN NILAI KETIDAKPASTIANNYA,” Pros. Semin. Nas. Penelit. dan PKM Sains dan Teknol. ,
2015.
[11] Riyanto, “Validasi & Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan  ISO/IEC  17025  Laboratorium  Pengujian dan Kalibrasi,” pp. 1– 154, 2014.
[12]  E. Nuraini, T. Sussana, and Sunardi,
“Ketidakpastian Pengukuran Pada Metode AANC untuk  Analisis  Cuplikan  Sedimen,” Pros.  PPI- PDIPTN , pp. 256 – 262, 2007.