Abstrak —Penelitian tentang anoda baterai ion lithium sebagai sistem penyimpanan energi berkembang begitu pesat. Pada  penelitian  ini    anoda  Fe 2 O 3 yang  akan  digunakan dihasilkan  dari  sintesis  Hidrotermal  FeCl 3 .6H 2 O  dengan penambahan  Lisin  sebagai Hydrolising  Controlling  Agent untuk menghasilkan anoda Fe 2 O 3 microsphere . Penelitian ini bertujuan untuk menganalisa pengaruh perbedaan konsentrasi  lisin  sebagai  pereaksi  hidrolisis  terhadap performa elektrokimia anoda Fe 2 O 3 yang dihasilkan. Variasi Lisin yang digunakan adalah 0,5 mol, 1 mol, dan 2 mol. Dari hasil pengujian diperoleh sampel dengan penambahan lisin 2 mol menghasilkan performa terbaik. Hal ini didasarkan pada kristalinitas  yang  baik  serta  bentuk  morfologi microsphere yang  memiliki  ukuran  permukaan  paling  kecil.  Hasil pengujian  charge/discharge  yang  menunjukan  kapasitas spesifik  mencapai  121.89  mAH/gr  pada  siklus  pertama  dan hanya  mengalami capacity  fading sebesar  28%  serta menghasilkan charge  transfer  resistance yang  cukup  rendah mencapai 109.31 Ω.
Kata  Kunci : Fe 2 O 3 , Lisin, S intesis Hidrotermal, Performa Elektrokimia.

## I. PENDAHULUAN
ATERAI  litium  ion merupakan  sumber  energi  yang paling  banyak  diminati  saat  ini.  Baterai  litium  ion digunakan  untuk  berbagai  aplikasi  misalnya sumber energi pada mobil hibrid serta beberapa aplikasi penyimpanan energi bersih (Armand , et al ., 2008). Penelitian mengenai baterei litium ion terus dikembangkan. Pada tahun 2000,  konsep  reaksi  konversi  pada  reaksi  elektrokimia- reversibel  litium  mulai  dikembangkan  pada  beberapa  logam transisi oksida, seperti FeO,CoO, dan NiO (Jiang et al ., 2014). Logam  transisi  oksida  merupakan  material  yang  baik  untuk anoda  baterei  ion  litium  karena  kemampuan  logam  tersebut dalam  menghantarkan  kapasitas  spesifik  yang  jauh  lebih besar  daripada material grafit secara teoritis yakni 372 mA h g -1 (Shu et al ., 2012).
Dari  beberapa  logam  transisi  oksida  yang  ada,  dalam penelitian  ini  digunakan  Fe 2 O 3 (hematit)  sebagai  material penyusun  anoda  baterei  litium  ion.  Material  ini  dipilih  atas dasar  keberadaanya  yang  melimpah  di  alam  sehingga  lebih ekonomis,  ramah  lingkungan,  serta  secara  teoritis  memiliki kapasitas  spesifik  yang  tinggi  yakni  1007  mA  h  g -1 (Liu  H, et.al .,2009). Dalam aplikasi Fe 2 O 3 sebagai anoda pada baterei litium  ion  masih  memiliki  kelemahan,  antara  lain  mudah hilangnya  kapasitas  yang  dimiliki  dan cycling  rate baterai
yang rendah (Sun et al ., 2013). Beberapa penelitian terdahulu telah  memberikan  solusi  dari  permasalahan  tersebut  yakni melakukan  sintesis  Fe 2 O 3 dalam  struktur  nano  dengan morfologi  yang  bervariasi, misalnya partikel, kubus, tabung, batang,  serta  kumparan  dalam  skala  nano  (Hsu  L.S, et al .,2008).  Struktur  nano  tersebut  akan  memfasilitasi  proses transfer  elektron  dan  ion  Li + dengan  mereduksi  jalur  difusi antar  keduanya.  Selain  itu,  struktur  nano  juga  mampu meningkatkan  proses  interkalasi  kinetik dengan memberikan elektrolit sebagai kontak area yang lebih besar (Arico A.S, et al .,2005).
Dari  hasil  penelitian  sebelumnya  terbukti  bahwa  struktur nano  material  Fe 2 O 3 menunjukkan  peningkatan  yang signifikan  dalam  performa  elektrokimia.  Permasalahan  baru ditemukan  yakni  material  nano  memiliki  densitas  energi volumetrik yang rendah selain juga beberapa kesulitan dalam proses coating pada  elektroda  film.  Salah  satu  cara  efektif untuk mengatasi masalah tersebut yakni dengan menyiapkan material dalam skala mikro dengan struktur nano.
Metode  hidrothermal    dipilih  karena  hemat  energi,  dapat melakukan  pengontrolan  terhadap  ukuran  dan  morfologi dengan  sempurna,  kapabilitas  dan  fleksibilitas  yang  lebih besar dan simpel (Qin Yang, 2013).
Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis material hematit mikro yang dirakit  dengan  partikel  nano  seragam menggunakan metode hidrotermal. Metode hidrotermal yang digunakan dipengaruhi oleh agen hidrolisis yang digun akan serta temperatur preparasi (Zhang et al., 2013) menggunakan l-lisin  sebagai  agen  hidrolisis  dalam  sintesis  Fe 2 O 3 .  Dari penelitian  tersebut  didapatkan  hasil  berupa  struktur  Fe 2 O 3 mikro  yang stabil dan kapasitas reversible sebesar 705 mAh g -1 setelah  430  siklus  dengan  penambahan  lisin  sebagai pereaksi  hidrolisis.  Berdasarkan  fakta  tersebut  perlu penelitian  lebih  lanjut  mengenai  konsentrasi  optimum  lisin dalam  menghasilkan  struktur  mikro  Fe 2 O 3 dengan  kapasitas yang lebih besar.
Tujuan  dari  penelitian  ini adalah menentukan konsentrasi optimum  lisin  yang  digunakan  serta  pengaruhnya  terhadap peforma elektrokimia anoda Fe 2 O 3 yang dihasilkan.

## II. METODOLOGI PENELITIAN
A. Sintesis Fe 2 O 3 Proses sintesis FeCl 3 .6H 2 O dengan variasi penambahan konsentrasi lisin untuk membentuk Fe 2 O 3 mikrosfer sebagai anoda baterai ion lithium dilakukan dengan proses hidrotermal. Proses tersebut diawali dengan mencampurkan
Pengaruh Konsentrasi Lisin Pada Pembentukan Fe 2 O 3

## Hasil Proses Sintesis Hidrotermal Sebagai Anoda Baterai Ion Lithium
Muhammad Ainun Taimiyah Indra, Lukman Noerochim dan Hariyati Purwaningsih Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Surabaya Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 e-mail: lukman@mat-eng.its.ac.id
B
0,5 mol, 1 mol, 2 mol serbuk lisin berwarna putih ke dalam 30 ml aquades untuk mendapatkan ion OH - sebagai hydrolysis controlling agent pembentukan Fe 2 O 3 , sesuai dengan reaksi kimia berikut.
H 2 N(CH 2 ) 3 CH(NH 2 )COOH+H 2 0  [H 3 N(CH 2 ) 3 CH(NH 2 ) x COOH] + + OH - (1)
Kemudian dilakukan penambahan 1 mol serbuk FeCl 3 .6H 2 O berwarna  coklat  kehitaman  agar  ion  Fe + dihasilkan.  Setelah proses  penambahan  lisin  tersebut,  selanjutnya  dilakukan stirring yang  berlangsung  selama  30  menit,  sehingga  lisin dan  FeCl 3 .6H 2 O  akan  larut  dalam  aquades  tersebut.  Pada proses ini dihasilkan larutan berwarna hitam.
Fe 3 + + 3OH -  Fe(OH) 3 (2)
Kemudian  dilanjutkan  dengan  proses  hidrotermal  dimana larutan  prekursor  yang  telah  homogen dimasukkan kedalam Teflon-autoclave  dan  dipanaskan  didalam  muffle  furnace dengan  temperature  180 0 C  selama  12  jam  untuk  menghasil reaksi dengan persamaan:
2Fe(OH) 3  Fe 2 O 3 + 3H 2 O (3)
Setelah  proses  hydrothermal  berlangsung  endapan  dan larutan  dipisahkan  menggunakan  centrifuge  selama  kurang lebih 45 menit. Kemudian didapatkan endapan tipis dibagian bawah  tabung  reaksi  dan  dilakukan  pencucian  dengan menggunakan air selama 2 kali unuk melrutkan sisa lisin yang tersisa. Sisa endapan di drying menggunakan heater selama 2 hari dengan temperature 90 0 C untuk menguapkan kandungan air  yang  tersisa  hingga  benar-benar  kering.  Dalam  2  mol serbuk FeCl 3 .6H 2 O hanya dihasilkan sekitar 0,2 gram endapan Fe 2 O 3 berbentuk  serbuk  berwarna  merah  bata.  Kemudian serbuk  tersebut  akan  dikarakterisasi  dengan  menggunakan uji XRD dan SEM.
B. Proses Preparasi Elek troda Anoda Fe 2 O 3 Pada proses preparasi elektroda anoda Fe 2 O 3 ini dilakukan dengan  metode doctor  blade berupa  proses  pengolesan material  terhadap  substrat (Cu  Foil) yang  akan  dilapisi. Proses  preparasi  ini,  dilakukan  dengan  pencampuran beberapa  metarial.  Material  Fe 2 O 3 mikrosfer  dicampurkan dengan carbon  black , dan polyvinylidene  fluoride (PVDF) sesuai  perbandingan massa masing-maisng 80:15:5. Material ditimbang  sesuai  perbandingan  massa  tersebut,  lalu dicampurkan  dengan  menggunakan  alat mortar  pestle sehingga ketiga material tersebut tercampur secara homogen. Setelah  proses  pencampuran  selesai,  maka  ditambahkanlah larutan  N-Methyl-2-Pyrolidone  hingga  diperoleh  larutan yang  cukup  baik  untuk  proses  pengolesan.  Selanjutnya, proses  pelapisan  pada  substrat (stainless  mesh) dilakukan dengan  luas  1  cm 2 menggunakan  metode doctor  blade . Setelah  proses  pengolesan  tersebut,  maka  elektroda dipanaskan  ke  dalam muffle furnace pada temperatur 100 0 C selama  2  jam.  Proses  terakhir  adalah  menimbang  masa material  aktif  yang  sudah  terlapisi  pada stainless  mesh dengan massa stainless mesh sebelum terlapisi. .

## C. Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputiL a). Karakterisasi  sampel  dilakukan dengan  pengujian  X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscope (SEM); b.)  Pengujian  Performa  Elektrokimia  dengan  menggunakan Peralatan  Cyclic  Voltammetry  (CV),  Galvanostat  Charge- Discharge dan Electrical Impedance Spectroscopy (EIS).

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Karak terisasi XRD Serbuk Fe 2 O 3
Pengujian  difraksi  sinar-x  dilakukan  dengan  mengambil serbuk Fe 2 O 3 hasil sintesis yang sudah dikalsinasi, kemudian diuji  menggunakan  alat  XRD PANalytical dengan  range sudut  10°  -  90°  menggunakan  panjang  gelombang  CuKα sebesar  1.54060  Å.  Kemudian  identifikasi  fasa  dilakukan menggunakan software High  Score Plus untuk  menentukan persentase kecocokan puncak difraksi yang muncul terhadap acuan  JCPDS  No.  33-0664  dan  fasa  pada  setiap  puncak difraksi. Hasil pengujian XRD serbuk Fe 2 O 3 ditunjukkan pada Gambar 1
Gambar 1. Perbandingan pola difraksi dari pembentukan Fe 2 O 3 dari variasi konsentrasi  Lisin
Pada Gambar 1 dapat dilihat hasil pengujian difraksi sinar-x untuk  sintesa  Fe 2 O 3 dengan  penambahan  lisin.  Adapun setelah dilakukan analisa kuantitatif pada sampel menunjukkan  bahwa  sampel  dengan penambahan 0.5 mol, 1 mol dan 2 mol lisin semua menghasilkan material  Fe 2 O 3 yang sesuai dengan pola difraksi standar hematit (JCPDS 33-0664) yaitu  material  jenis  α-Fe 2 O 3 yang  mempunyai  sifat  paling stabil  namun bersifat antiferromagnetik di bawah temperatur Neel  (<  955  K)  dan  memiliki  struktur  kristal  rhombohedral holohedral.
Untuk  mengetahui  pengaruh  dari  pembentukan  Fe 2 O 3 dengan variasi konsentrasi lisin secara lebih jelas maka dapat diambil  beberapa  sampel untuk dibandingkan salah satunya dari peak utamanya seperti pada Gambar 2.
Gambar 2. Perbandingan peak utama dari pembentukan Fe 2 O 3 dari variasi (a) JCPDS 33-0664 (b) 0.5 mol Lisin (c) 1 mol Lisin (d) 2 mol Lisin
Pada  Gambar  2  tersebut  dapat  dilihat  Perbandingan peak utama  dari  pembentukan  Fe 2 O 3 pada  setiap  penambahan konsentrasi  lisin.  Agar  lebih  detil  nilai  pertambahan intensitas dan lebar peak dapat di plot seperti pada Tabel 1
T abel 1. spesifikasi intensitas dan lebar peak Fe 2 O 3 tertinggi Sampel penambaha n Lisin Height (cts) d-spacing (Ǻ) FWHM (degree) 2Ɵ (degree) D (nm) 0.5 mol 267.45 2.70960 0.1004 33.2138 140.95 1 mol 300.19 2.70274 0.2007 33.1467 65.711 2 mol 437.43 2.69744 0.2007 33.0603 60.094
Pada  Tabel  1  apabila  dilihat  dari  nilai  intensitasnya ditunjukkan  tren  dimana semakin bertambahnya konsentrasi lisin yang ditambahkan maka nilai intensitasnya semakin naik yang menandakan bahwa material tersebut semakin kristalin, sedangkan nilai d-spacing semakin rendah yang menandakan semakin  kecilnya  jarak  partikel  yang  terbentuk.  Sehingga penambahan  konsentrasi  lisin  membuat  susunan  partikel yang terbentuk lebih rapat dan teratur.
Data hasil perhitungan ukuran Kristal ketiga sampel dapat dilihat  pada  Table  1.  Dari  hasil  perhitungan  dengan menggunakan  persamaan Debye  Scharrer didapatkan  nilai ukuran  kristal  pada  penambahan  2  mol  lisin  (D)  memiliki ukuran kristal yang paling kecil.
Struktur  yang  lebih  kristalin  dan  ukuran  partikel  yang semakin  kecil  disebabkan  oleh  peran  kemampuan  lisin sebagai inhibitor dalam proses pembentukan inti ( nucleation ) melalui penurunan laju kristalisasi. Penambahan konsentrasi lisin berperan secara signifikan dalam penurunan ukuran  kristal  melalui  mekanisme  adsorpsi  permukaan (Dhainaut, et al ., 2013).
Ukuran  kristal  yang  semakin  kecil  akan  menurunkan diffusion  path ,  meningkatkan k inetic  intercalation serta memperbesar contact  area dari  ion  lithium  yang  akan meningkatkan performa elektrokimia material tersebut  (Zhang et al.,2013).
B. Karak terisasi SEM Serbuk  Fe 2 O 3 Pengamatan  uji Scanning  Elek tron  Microscope (SEM) dilakukan dengan mesin SEM  FEI S50 yang bertujuan untuk mengamati morfologi dari sampel Fe 2 O 3.
Gambar 3. Hasil uji SEM pada perbesaran 25.000 kali dari pembentukan Fe 2 O 3 dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2

## mol Lisin
Pada  Gambar  3 ditampilkan sampel Fe 2 O 3 dengan masing- masing variasi komposisi lisin dengan perbesaran 25,000 kali. Pada  variasi  0,5  mol  Lisin menunjukkan  rerata  ukuran microsphere sebesar    0.8  µm  –  2.1  µm,  variasi  1  mol  Lisin menunjukkan rerata ukuran microsphere sebesar 0.6 µm – 1.6 µm,  variasi  2  mol  Lisin menunjukkan  rerata  ukuran microsphere sebesar  0.15 µm – 1.5 µm.
Apabila  mengacu  pada  data  struktur  kristal  pada pengujian  XRD  sebelumnya  yang  menunjukkan  ukuran kristal  berkisar  antara  60-140  nm  sedangkan  ukuran microsphere yang  terbentuk  memiliki  kisaran  rerata  0.15-1.5 µm  menunjukkan  bahwa  mekanisme aggregation telah terjadi.
Pada  ketiga  sampel  menunjukkan  bahwa  penambahan konsentrasi  lisin  mempengaruhi  dimensi  daripada  morfologi yang  terbentuk,  semakin  bertambah  konsentrasi  lisin  dapat mengurangi ukuran microsphere yang terbentuk. Mekanisme pertumbuahn microsphere diawali  dengan  terjadinya nucleation atau  pengintian,  kemudian  terjadi  agregasi dimana  antar  inti  yang  terbentuk  saling  mengikat  kearah memusat kemudian terjadi pengabungan antara inti-inti yang terbentuk  (Zhang  et  al.,2013).  Material    Fe 2 O 3 dengan penambahan  2  mol  lisin  memiliki  ukuran microsphere yang lebih  kecil  dibandingkan  kedua  sampel  lainnya.  Hal  ini disebabkan oleh penambahan konsentrasi lisin memicu lebih banyak  terjadinya  mekanisme aggregation pada  saat hydrothermal sehingga  bentuk microsphere nampak  lebih kecil .
C. Analisa Hasil Uji Cyclic Voltammetry (CV)
Pada  pengujian cyclic  voltammetry (CV)  digunakan  alat WonA-Tech  WBCS3000.  Adapun  data  yang  diperoleh  dari
a b c
hasil pengujian ini berupa kurva potensial (V) - arus (A) yang kemudian  dikonversikan  ke  kurva  potensial  (V)-–  kapasitas (mAg -1 ).  Pengujian  ini  dilakukan  dalam  larutan  elektrolit aqueous 1M  LiPF 6 dan  menggunakan  Cu  foil  sebagai elektroda counter. Adapun  massa  material  Fe 2 O 3 yang  digunakan  dalam pengujian ini (0.3  mg) 0.5  mol, (0.8 mg)  1.0 mol,  (0.4 mg)  2.0 mol.  Massa  material  tersebut  akan    digunakan  untuk mendapatkan hasil kapasitas (mAg -1 ) pada kurva CV setelah dikonversikan dari arus (A).
Seperti dijelaskan sebelumnya, bahwa hasil dari pengujian CV  adalah  kurva  potensial  (V)  -  arus  (A).  Dengan menggunakan  massa  material  aktif  tersebut,  maka  kurva tersebut dapat dikonversikan ke  dalam kurva potensial (V)  - kapasitas  (mAg -1 ).  Pada  Gambar  4  ditunjukkan  kurva potensial  (V)  -  kapasitas  (mAg -1 )  dari  material  anoda  Fe 2 O 3 untuk masing-masing variasi.
Gambar 4. Kurva CV dari pembentukan Fe 2 O 3 dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2 mol Lisin
Gambar  4  menunjukkan  kurva  hasil  pengujian  CV  dari sampel anoda Fe 2 O 3 yang telah dicampukan dengan dengan carbon  black,  dan polyvinylidene  fluoride (PVDF)  sesuai perbandingan massa masing-maisng 80:15:5. Pada penambahan  lisin  0.5  mol  tampak  pada  Gambar  4  a)  bahwa terbentuk  1  kurva  puncak  oksidasi  dan  3  puncak  reduksi pada  siklus  pertama  ( irreversible ).  Pada  Gambar  4  b) penambahan  lisin  1  mol  terbentuk  1  kurva  puncak  oksidasi dan  2  puncak  reduksi.  Sedangkan  pada  Gambar  4  c) penambahan  lisin  2  mol  terbentuk  1  kurva  puncak  oksidasi dan 2 puncak reduksi. Data terhadap posisi potensial selama reaksi oksidasi dan reduksi dapat dilihat pada Tabel 2.
T abel 2 Posisi Puncak Oksidasi dan Reduksi pada pengujian cyclic voltametri dengan variasi konsentrasi lisin siklus   pertama Konsentrasi Lisin (mol) Posisi Puncak (V) Reduksi 1 Reduksi 2 Reduksi 3 Oksidasi 0.5 0.356 0.595 1.385 1.76 1.0 0.625 1.41 - 1.67 2.0 0.59 1.49 - 1.61
Pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa pada ketiga sampel Fe 2 O 3 dalam  siklus  pertamanya  menunjukkan  beberapa  kali  reaksi reduksi. Reaksi reduksi pada Fe 2 O 3 terjadi pada posisi diatas 1 volt sedangkan posisi lain menunjukkan reaksi yang terjadi pada  elektrolit  serta  unsur  karbon  yang  terkandung  pada sampel anoda.
Berdasarkan hasil pengujian CV dapat diamati grafik yang terbentuk  akibat  pengaruh  konsentrasi  lisin  yang  disajikan pada  gambar  4.  Pada  gambar  tersebut  didapatkan informasi mengenai  intensitas  arus  oksidasi  dan  reduksi,  kemudian jumlah oksidasi dan reduksi setiap siklusnya dan pada grafik tersebut  dapat  diketahui  apakah  terbentuk  solid  electrolyte interface  (SEI)  pada  permukaan  elektroda  dengan  elektrolit yang  digunakan.  Menurut  (Xiang  JY,  2010),  SEI  adalah lapisan  tipis  berbentuk  seperti  gel  yang  mengandung oligomer berbasis etilen-oksida, LiF, Li 2 CO 3 , dan lithium alkil karbonat (ROCO 2 LI), selama proses discharging pertama . Pada saat proses discharge, terjadilah reaksi oksidasi pada anoda Fe 2 O 3 yang memenuhi persamaan reaksi :
a
b
3Li 2 O + 2Fe ↔ Fe 2 O 3 + 6Li + + 6e - (4)
Dan  pada  saat  charge  terjadi  reaksi  reduksi  dengan persamaan:
Fe 2 O 3 + 6Li + + 6e - ↔ 3Li 2 O + 2Fe (5)
Pada sampel dengan konsentrasi 0.5 mol lisin Gambar 4 (a) intensitas  arus  oksidasinya  berada  disekitar  50-200  mA/gr baik pada siklus pertama hingga ke 3, mengindikasikan cukup banyaknya  Li + yang  mampu  dilepaskan.  Puncak  reduksi terjadi  pada  siklus  pertama,  dimana  Fe 2 O 3 berubah  menjadi Fe,  dan  Li + masuk  kedalam  anoda  .  Puncak  oksidasi menunjukkan posisi proses charging baterai. Pada proses ini terjadi dekomposisi Li 2 O. Pada ketiga sampel Fe 2 O 3 yang dihasilkan  hanya terdapat masing-masing  1  puncak  oksidasi  pada  ketiga  siklus  dan puncak reduksi hanya terjadi pada siklus pertama saja. Hal ini mengindikasikan  terbentuk  solid  electrolyte  interface  (SEI) antara  permukaan  anoda  Fe 2 O 3 dengan  elektrolit  LiPF 6 , menurut  (Xiang  JY.  2010)  SEI  yang  terbentuk kemungkinan adalah LiF berupa film tipis seperti gel. Tidak adanya puncak reduksi  pada  siklus  ke  2  dan  3  ini  kemungkinan adalah SEI yang  terbentuk  terlalu  tebal  dan  kemungkinan  yang  kedua adalah  SEI  yang  terbentuk  pada saat reduksi siklus 1 dan 2 tidak terdekomposisi pada proses oksidasi yang menyebabkan  anoda  mampu  menginterkalasi  Li  pada  siklus ke 2 dan 3.
Ketiga  kurva  yang  dihasilkan  pada  Gambar  4  tersebut sebenarnya menunjukkan kurva CV yang baik namun kurang ideal.  Hal  ini  dapat  terlihat  dari  ketiga  kurva  yang menunjukkan kerapatan garis kurva yang sangat dekat ketika terjadi polarisasi menuju interkalasi dan deinterkalasi ion Li + . Sedangkan  data  untuk nilai intensitas yang terben tuk dapat dilihat pada Tabel 3.
T abel 3 Intensitas puncak pada variasi pembentukan Fe 2 O 3
No. Material Anoda (mol lisin) Intensitas puncak (mA/gr) Oksidasi Reduksi 1 0.5 28.3 -241.33 2 1 151.73 -1166.7 3 2 147.89 -1469
Pada  Tabel  3  terlihat  bahwa  ketiga  kurva  hasil  uji  CV memperlihatkan  bahwa  terdapat  inensitas  reduksi  dan oksidasi  yang  berbeda  dari  masing-masing  Fe 2 O 3 dengan variasi  penambahan  Lisin.  Terlihat  bahwa  semakin  besar penambahan  lisin  maka  semakin  besar  pula  intensitas  arus yang  dihasilkan.  Semakin  besar  intensitas  yang  dihasilkan akan  mempengaruhi  kecepatan  transfer  elektron  pad a material Fe 2 O 3 tersebut. Apabila transfer elektronnya semakin baik,  maka  hal  ini  akan  berefek  pada  sifat  konduktivitas listriknya  yang  semakin  baik.  Maka,  dari  pengujian  CV tersebut  didapatkan  bahwa  Fe 2 O 3 dari  2  mol  Lisin  memiliki kemampuan  transfer  elektron  yang  lebih  baik  dibandingkan variasi  lainnya.  Hal  ini  juga  menunjukkan  bahwa  sifat konduktivitas  listrik  Fe 2 O 3 dengan  komposisi  Lisin  yang lebih  tinggi  pada  larutan  elektrolit  LiPF 6 lebih  baik dibandingkan  material  Fe 2 O 3 dengan  variasi  komposisi dibawahnya.
Pada  pengamatan  SEM  pada  Gambar  3  memang jelas  terlihat  bahwa  material  Fe 2 O 3 dari  2  mol  Lisin  memiliki kisaran  ukuran  kristal  yang  paling  kecil,yang  akan
meningkatkan  kinetic  intercalation  dari  ion lithium sehingga memberi  efek  transfer  ion  yang  lebih  baik  dibandingkan variasi  komposisi  Fe 2 O 3 lainnya.  Maka,  dapat  disimpulkan bahwa  Fe 2 O 3 bisa  digunakan  sebagai  material  anoda  pada baterai  ion  lithium  rechargeable  dengan  elektrolit  aqueous tanpa  terjadinya  evolusi  oksigen  dan  hydrogen  secara serius.
D. Analisa Hasil Uji Galvanostatic Charge-Discharge
Pada  pengujian charge-discharge digunakan  peralatan Galvanostat Charge-Discharge tipe Won A-Tech WBSC3000.  Pengujian tersebut bertujuan  untuk mengetahui kemampuan  suatu  material  untuk  menyimpan  energi. Kapasitas energi atau muatan yang dihasilkan dari pengujian ini  dinyatakan  dalam  satuan  mAh/gram.  Adapun  data-data yang  diperoleh  dari  pengujian charge-discharge berupa jumlah  cycle,voltage,  capacity,  efficiency  yang  nantinya akan  dikonversikan  ke  menjadi  kurva  kapasitas  (mAh/g)  – potensial (V).
Dalam proses pengujian ini, anoda  Fe 2 O 3 yang berada pada  larutan aqueous elektrolit  1M  LiPF 6 dengan  range voltase antara 0,01 – 2,5 V. Kemudian, sel juga menggunakan laju  kapabilitas  sebesar  0,5  C.  Adapun  data  massa  material Fe 2 O 3 untuk  pengujian  Charge-discharge  yang  digunakan yaitu (3 mg) 0.5 mol, (38 mg) 1.0 mol, (4 mg) 2.0 mol.
Adapun pengujian galvanostat charge-discharge ini dilakukan  sebanyak  50 cycle .  Pada cycle pertama dilakukan analisa  dari  mengenai  potensial  dan  kapasitas  yang dialami oleh  anoda  Fe 2 O 3 ,  sehingga  terbentuk  kurva  kapasitas (mAh/g) - potensial (V) pada Gambar 5.
b
a
Gambar 5 Kurva charge-discharge dari pembentukan Fe 2 O 3 dari variasi (a) 0.5 mol Lisin (b) 1 mol Lisin (c) 2 mol Lisin  untuk cycle 1, 2, 5, 10, 20, 50
Pada  Gambar  5  dapat  dilihat  bahwa  untuk  menentukan kapasitas  yang  dihasilkan    dengan  memperhatikan  kurva berwarna  hitam (charge) ,  pada  kurva  (a)  Gambar  4.5 ditampilkan  untuk  anoda  Fe 2 O 3 dari  0.5  mol  lisin  memiliki kapasitas terbesar ketika Cycle 1 sebesar 172.33 mAH/g dan kapasitas  terkecil  setelah  50  Cycle  93.83  mAH/gr.  Dapat dilihat  bahwa  anoda dari 0.5 mol lisin mengalami penurunan sebesar 45.4% nilai kapasitansi awalnya setelah 50 Cycle.
Selanjutnya,  pada  kurva  (b) Gambar 5 untuk anoda Fe 2 O 3 dari  1  mol  lisin memiliki kapasitas sebesar 55.68 mAH/g dan kapasitas terkecil setelah 50 Cycle 35.4 mAH/gr. Dapat dilihat bahwa  anoda  dari  1 mol lisin mengalami penurunan sebesar 36.4% nilai kapasitansi awalnya setelah 50 Cycle.
Pada  kurva  (c)  Gambar  5  untuk  Fe 2 O 3 dari  2  mol  lisin menampilkan  kapasitas terbesar pada cycle 1 sebesar 121.89 mAH/gr  dan  kapasitas  terkecil  setelah  50  Cycle  87.64 mAH/gr.  Dapat  dilihat  bahwa  anoda  dari  2  mol  lisin mengalami penurunan sebesar 28% nilai kapasitansi awalnya setelah 50 Cycle.
Kita juga dapat melihat kurva performa stabilitas cycle dari ketiga sampel pada Gambar 6.
Pada  Gambar  6  terlihat  bahwa  kapasitansi  dari  ketiga baterai  setelah  99  Cycle  sangatlah  stabil.  Dari  semua  nilai tersebut  dapat  dikatakan  bahwa  nilai  penurunan  nilai kapasitas  linear  dimana  nilai  tertinggi  dicapai  pada  Cycle  1 dan  terkecil  ketika  50  Cycle.  Dari  ketiga  anoda  yang  diuji anoda  dari  0,5  mol  lisin  memiliki nilai kapasitansi awal yan g terbesar  hal  ini  bila  dikaitkan  dengan  hasil  CV  dikarenakan anoda  dari  0,5  mol  lisin  memiliki  puncak  intensitas oksidasi dan  reduksi  yang  tertinggi  sehingga  de/interkalasi  yang terjadi didalamnya juga lebih cepat dan banyak. Serta apabila dikaitkan  dengan  hasil  SEM  pada  Gambar 3 bahwa sebaran ukuran  partikel  yang  semakin  kecil  ini  sangat  memberikan keleluasaan  ion-ion  Li + untuk  mengalami  interkalasi dan de- interkalasi  secara  kontinyu,  sehingga  laju  stabilitas  anoda menjadi lebih baik.
Namun apabila dilihat dari stabilitas kapasitansi dari ketiga variasi anoda anoda dari 1 mol lisin memiliki nilai penurunan yang  terkecil  yaitu  28  %.  Hal  ini  sesuai  dengan  teori  yang menyatakan  bahwa  struktur porus  yang  dihasilkan  dari sintesa menggunakan lisin mampu meningkatkan kemampuan stabilitas kapasitansinya (Zhang et al., 2013).

## E. Analisa Hasil Uji Electrical Impedance Spectroscopy
Pengujian  (EIS)  dilakukan  menggunakan  alat  Hioki  3522 pada  sel  baterai  lithium  ion  dengan  anoda  Fe 2 O 3 dan elektrolit 1M LiPf 6 . Data yang didapat berupa grafik Nyquist plot dengan sumbu - x adalah tahanan real (Z’) dan sumbu - y  adalah  nilai  tahanan  dalam  bidangan  imajiner  (Z’’). Pengujian EIS dilakukan pada koin sel baterai lithium setelah dilakukan pengujian CV dan charge discharge . Nilai dari impedansi didapatkan untuk mengetahui adanya proses  interkalasi  ion  lithium  yang  terjadi  antara interface pada  anoda  Fe 2 O 3 dan  larutan  elektrolit  LiPF 6 .  Bentuk  dari grafik  EIS  yang  didapatkan  yaitu  berbentuk semicircle dan slopes. Dari  hasil  EIS  akan  menguatkan  daripada  hasil galvanostatic  charge  –  discharge dan  perbandingan  dari hasil  pengujian  dari  XRD  pada  Gambar  2  dan  perhitungan ukuran  kristal  menggunakan  persamaan Debye  Scherrer serta ukuran morfologi hasil pengujian SEM  pada Gambar 3. Pada  Gambar  7  di  bawah ini merupakan hasil grafik EIS dari Fe 2 O 3 dengan  variasi  komposisi  0.5  mol,  1  mol,  dan  2  mol lisin.
Dari  hasil  plotting  grafik  pada  Gambar  7  didapatkan  nilai Rs  dan  Rct  untuk  masing-masing  variasi  lisin  seperti  pada Tabel 4.
T abel 4 Nilai Rs dan Rct untuk Masing-masing Konsentrasi Lisin Konsentrasi Lisin (mol) Rs (Ω) Rct (Ω) 0.5 8.36 336.08 1.0 20.38 114.47 2.0 12.55 109.31
Nilai  Rs  sangat menentukan kemampuan transfer elektron dari  elektrolit  suatu  sampel  dimana  semakin  kecil  nilai  Rs maka akan semakin baik, beitu juga sebaliknya. Disini terlihat bahwa  nilai  Rs  terkecil dimiliki oleh sampel 0.5 mol lisin dan terbesar  dimiliki  oleh  variasi  sampel  1.0  mol  lisin  sehingga dapat  dikatakan  bahwa  elektrolit  dari  sampel  1.0  mol  lisin memiliki kemampuan transfer elektron terendah.
Nilai Rct menunjukkan impedansi yang dimiliki oleh sampel tersebut dimana semakin kecil impedansi maka akan semakin baik  de/interkalasi  ion  Li + yang  terjadi,  begitu  juga sebaliknya.  Dapat  dilihat  disini  bahwa  nilai  Rct  terkecil dimiliki  oleh  sampel  dengan  variasi  2.0  mol  lisin  sehingga dapat  dikatakan  hal  ini  akan  membantu  memudahkan pertukaran ion pada sampel ini.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  dari  hasil  analisis  data  dan  pengujian  yang dilakukan  pada  penelitian  ini  ditunjukkan  bahwa  sampel dengan  penambahan  lisin  2  mol  menghasilkan  performa terbaik . Dimana  sampel  tersebut  menghasilkan  puncak difraksi  tajam  dengan  intensitas    yang  paling  tinggi  yang mengindikasikan  fasa  kristalin  yang  lebih  banyak  serta menunjukkan  ukuran  kristal  yang  paling  kecil  yaitu  60.094 nm.  Pada  Fe 2 O 3 yang  dihasilkan menunjukan  bentuk morfologi microsphere dengan  diameter  yang  paling  kecil yaitu 0.15µm – 1.5µm . Fasa kristalin dari  anoda berpengaruh terhadap hasil pengujian performa elektrokimianya ditunjukan  oleh  hasil  pengujian charge/discharge yang menunjukan  kapasitas  spesifik  mencapai  121.89  mAH/gr pada  siklus  pertama  dan  hanya  mengalami capacity  fading sebesar  28%  mengindikasikan  material  anoda  mampu menahan  reaksi  redoks  selama 100 siklus dengan kestabilan yang  baik  serta  menghasilkan charge  transfer  resistance yang cukup rendah mencapai 109.31 Ω. Anoda Fe 2 O 3 dengan konsentrasi  lisin 2 mol  memiliki potensi yang besar sebagai material anoda  untuk baterai ion lithium.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Arico,  A.S.,  Bruce,  P.,  Scrosati,  B.,  T arascom,  J.M.,  Schalkwijk, W.V.  2005. “Nanostructured  materials  for  advance  energy conversion and storage devices”. Journal of Natural Material, 4, p. 366 – 377.