Submitted : 9 February 2017 Revised : 23 March 2017 Accepted : 13 April 2017

## PEMANFAATAN TULANG AYAM SEBAGAI BAHAN BAKU PEMBUATAN ASAM PHOSPAT MENGGUNAKAN PROSES BASAH DENGAN PELARUT HCL
Rini Anggraenie 1* , Tiara Daralia Utami 1 , Ammar Muhaemin Haenur 1 , Ari Susandy Sanjaya 1
1 Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Rini Anggraenie, Jl. Sambaliung, Samarinda
* Email: Rinianggraenie03@gmail.com

## Abstrak
Asam  phospat  merupakan  salah  satu  bahan  kimia  yang  sangat  diperlukan  untuk  pembuatan  pupuk  dan  juga untuk keperluan laboratorium. Asam phospat dapat ditemukan pada bahan yang mengandung phospor terutama batuan  dan  dari  tulang  binatang.  Pada  penelitian  kali  ini  digunakan  bahan  yang  mengandung  phospor  yaitu limbah  tulang  ayam.  Selain  alasan  tersebut,  tulang  ayam  juga  mudah  didapatkan  disekitar  Universitas Mulawarman. Pembuatan asam phospat dapat dilakukan dengan dua proses yaitu proses basah dan proses tanur listrik (kering). Dalam penelitian ini, proses yang digunakan adalah proses basah, langkah awal yang dilakukan adalah  proses  pengeringan  tulang  ayam  yang  telah  bersih  dari  daging  dan  sumsum  kemudian  digerus  sampai menjadi  serbuk  berukuran  100  mesh  kemudian  mereaksikan  serbuk  tulang  ayam  menggunakan  pelarut  HCl. Variabel yang digunakan yaitu waktu dan konsentrasi HCl dimana variabel waktu yaitu 30, 60, 90,dan 120 menit digunakan  pada  saat  memanaskan  dan  proses  pengadukan  didalam  labu  leher  empat  yang  telah  berisi  serbuk tulang ayam 1 gram dan larutan HCl konsentrasi 5, 10, 15, dan20% yang diletakkan diatas hotplate . Hasil yang didapatkan dari percobaan ini yaitu pada waktu 120 menit dan konsentrasi HCl 20% didapatkan yield tertinggi yaitu  94,7333.  Manfaat  dari  penelitian  ini  adalah  untuk  membuktikan  teori  bahwa  didalam  tulang  ayam mengandung komponen anorganik yaitu salah satunya phosfor yang dimana jika direaksikan dengan pelarut HCl akan menghasilkan asam phosfat kemudian untuk manfaat lainnya yaitu mengurangi masalah lingkungan.
Kata Kunci: Asam Phospat, HCl, Yield

## Abstract
Phosphate  acid  is  one  of  the  chemicals  that  are  indispensable  for  the  manufacture  of  fertilizers  and  also  for laboratory purposes. Acid phosphate can be found in materials containing phosphoric mainly rock and from animal bones.  In  the  research  we  used  a  material  containing  a  phosphor  that  is  waste  chicken  bone.  In  addition  to  these reasons, the chicken bones are also easily available around Mulawarman University. Phosphate acid production can be done in two processes, namely a wet process and process furnaces (dry). In this study, the process used was a wet process, the first step taken was  the process of drying the cleaned chicken bones from the meat and marrow then crushed to a powder size of 100 mesh and then reacting the chicken bone powder using HCl solvent. Variables used were time and concentration of HCl where the variable time of 30, 60, 90 and 120 minutes are used when heating and  mixing  process  inside  neck  flask  four  already  containing  powder  chicken  bones  1  gram  and  a  solution  of  HCl concentration of 5, 10, 15, and 20% were placed on a hotplate. Results  obtained from this experiment was  at 120 minutes and 20% HCl concentration obtained the highest yield of 94,7333. The benefits of this research is to prove the  theory  that  in  a  chicken  bone  containing  an  inorganic  component  wasone  of  them  phosfor  that  where  if  a solvent  was reacted  with HCl will produce acid phosphate and then to another  benefit of reducing environmental problems.
Keywords : Phosphate acid, HCL, Yield.

## JURNAL INTEGRASI PROSES
Website: http://jurnal.untirta.ac.id/index.php/jip

## 1. PENDAHULUAN
Asam  phospat  atau  yang  sering  disebut  asam orthophospat dengan rumus kimia H 3 PO 4 adalah asam berbasa  tiga  deret  garam,  yaitu  orthophospat  primer, misal  NaH 2 PO 4 ,  orthophospat  sekunder,  misal Na 2 HPO 4 dan orthophospat tersier, misal Na 3 PO 4 . Pada umumnya  seperti  yang  dikemukakan  Wagmann
(1952),  setiap  bahan  yang  mengandung  phospat cukup  banyak  dapat  dijadikan  bahan  dasar  industri phospat.  Bahan-bahan  yang  mengandung  phospat antara  lain  terdapat  dalam  batuan  apatit  sebanyak 40%  dan  tulang  sekitar  53%.  Pada  tabel  1  terdapat kandungan  pada  komposisi  tulang  kerangka  binatang yang dapat diolah menjadi phospat.
Tabel 1. Komposisi Tulang Kerangka Binatang
Dalam    membuat  asam  phospat,  kita  mengenal  dua cara yang bisa digunakan, yaitu
a. Proses Basah ( wet process )
Proses  basah,  perkembangan  pesat  dalam pembuatan asam phospat proses basah terjadi karena meningkatnya  permintaan  terhadap  pupuk  analisis tinggi, tripel superphospat, ammonium, dan dikalsium phospat.
Proses  utama  yang  digunakan  untuk  pembuatan asam phospat proses basah adalah dengan menggunakan asam sulfat dan HCl. Pada proses basah ini,  asam  sulfat/HCl  yang  digunakan  berkadar  30% dan suhu reaksi tidak boleh terlalu tinggi agar zat yang terendapkan  adalah  gypsum,  dan  bukan  anhidritnya (Austin, 1996).
b. Proses Tanur Listrik ( electric furnace   process ). Menurut  Vogel  (1979)  proses  tanur  listrik,  asam phospat  pertama  kali  diproduksi  dalam  skala komersial  kecil-kecilan  melalui  pengolahan  tulang kalsinasi  dengan  asam  sulfat,  kemudian  menyaring asam  phospat  yang  terjadi  dan  menguapkanya sehingga  berat  jenisnya  1,45.  Zat  itu  lalu  dicampur dengan  arang  atau  kokas,  lalu  dipanaskan  lagi  dan airnya  diuapkan,  kemudian  dikalsinasi  pada  panas putih di dalam reaktor. Oleh karena itu, phospat akan terdestilasi  keluar  kemudian  dikumpulkan  dibawah air  dan  dimurnikan  dengan  mendestilasikan  kembali (Austin,  1996).Proses  pembuatan  asam  phospat dengan  proses  tanur  listrik  dikerjakan  dengan menggunakan  silica  dan coke (batu  bara)  dengan perbandingan  mol  yang  sesuai  didalam  persamaan reaksinya.  Reaksi  dilaksanakan  dalam  sebuah furnace pada  temperatur  1600 o C.  Pada  temperatur  ini  akan dibebaskan P 2 O 5 , dimana P 2 O 5 ini kemudian direduksi dengan coke yang  berpijar  menjadi  phosphor.  Reaksi pada  proses  ini  diteruskan  dengan  oksidasi  dan hidrasi. Asam phospat yang dihasilkan dari proses  ini mempunyai kemurnian lebih tinggi.
Penggunaan  asam  phospat,  senyawa  phospat dipakai  dalam  berbagai  industri,  seperti  industri bahan makanan, tekstil, plastik , gelas, cat, dan industri farmasi.  Pada  industri  bahan  makanan,  asam  phospat
dipakai  sebagai  bahan  pengawet  dan  pemberi  rasa minuman, sedangkan garamnya (Natrium Hidrophospat dan Natrium  Karbonat) dipakai sebagai penjernih pada pabrik gula atau soda kue agar adonan kue mengembang (Wagmann, 1952).
Proses  ekstraksi,  untuk  membuat  asam  phospat daritulang  keong  dan  asam  sulfat  digunakan  proses ekstraksi  yaitu  suatu  metode  operasi  yang  digunakan dalam  proses  pemisahan  suatu  komponen  dari campurannya  dengan  menggunakan  sejumlah  massa bahan  (solven)  sebagai  tenaga  pemisah.  Karena komponen  yang  akan  dipisah  (solut)  berada  dalam phase  padat  maka  proses  ekstraksi  untuk  membuat asam  phospat  dari  tulang  keong  dinamakan  leaching. Istilah  ’ekstraksi’  umum  dipakai  jika  solute  berada dalam phase cair (Herry,1998).
Dalam  proses  pembuatan  asam  phospat  dari tulang  ayam,  serbuktulang  ayam  yang  berperan sebagai  solute  dicampur  dengan  HCl  sebagai  solven dengan  konsentrasi  dan  volume  tertentu.  Campuran tersebut dipanaskan dengan suhu tertentu dalam labu leher  empat.  Setelah  waktu  yang  ditetapkan  tercapai, baru  dilakukan  proses  pemisahan  campuran.  Di  sini, asam phospat dipisahkan dari endapannya.
Dalam  proses  ekstraksi  di  atas,  solven  yang digunakan adalah  HCl, alasan menggunakan  HCl yaitu karena  merupakan  asam  anorganik  yang  agak  kuat, dan juga agak murah. Selain itu, HCl merupakan bahan pengoksidasi yang baik, lebih-lebih terhadap senyawa organik (Austin, 1996).
Faktor-  faktor  yang  berpengaruh  dalam  proses pembuatan  asam  phospat  antara  lain  :  waktu reaksi,semakin  lama  waktu  reaksi  (sampai  batas tertentu)  berarti  semakin  lama  pula  waktu  kontak antara  zat  pereaksi,  sehingga  diperoleh  hasil  semakin besar.  Konsentrasi  asam  sulfat,  semakin  tinggi konsentrasi  asam  sulfat  (sampai  batas  tertentu) berarti  kecepatan  reaksi  semakin  besar  sehingga diperoleh  hasil  yang  besar.  Konsentrasi  asam  sulfat yang digunakan sekitar 30%-40% (Partington, 1950).
Pengadukan,  pengadukan  diperlukan  untuk memperbanyak  kesempatan  kontak  antara  zat pereaksi dengan memperbesar tumbukan yang terjadi sehingga  diperoleh  hasil  yang  semakin  besar. Pengadukan
dapat dilakukan dengan Komponen                                       Kandungan Air Lemak Kolagen Zat anorganik 1,8 - 44,3 1,2 - 26,9 15,8 - 32,8 28,0 - 56,3
penggelembungan  udara  atau  secara  mekanik.  Suhu, semakin  tinggi  suhu  semakin  cepat  pula  reaksi berlangsung,  karena  memperbesar  harga  konstanta kecepatan  reaksi.  Pada  proses  basah  biasanya dijalankan  pada  titik  didh  normal  (Kirk  and  Othmer, 1953).
Oleh  karena  itu,  salah  satu  cara    untuk memaksimalkan  potensi  yang  terdapat  dalam  limbah dan  menghasilkan  nilai  ekonomis  yang  lebih  tinggi serta    dapat  menanggulangi  masalah  lingkungan adalah  dengan  memanfaatkan  limbah  tulang  ayam  ini sebagai bahan baku dalam pembuatan asam phospat.
Pada  penelitian  ini,  digunakan  bahan  baku  yang berbeda  daripada  penelitian  sebelumnya,  dimana pada  penelitian  sebelumnya  menggunakan  bahan baku  tulang  keong  sedangkan  pada  penelitian  kali  ini menggunakan  tulang  ayam  untuk  membuat  asam phospat.

## 2. METODOLOGI PENELITIAN 2.1  Prosedur Penelitian
a.    Persiapan bahan baku
Tulang  ayam  yang  didapat  dari  warung-warung daerah Jalan Pramuka kemudian dibersihkan dari sisa daging dan sumsum yang terdapat didalamnya sampai bersih, kemudian keringkan tulang ayam menggunakan oven 110 o C, setelah itu haluskan tulang sampai  berbentuk  serbuk  menggunakan  mortar  dan alu sampai berukuran 100 Mesh.

## b. Proses ekstraksi tulang ayam
Masukkan  1  gram  tulang  ayam  kemudian masukkan  kedalam  labu  leher  empat  dan  tambahkan 100 ml HCL dengan kadar tertentu (5,10,15, dan 20%). Panaskan  campuran  sambil  dinyalakan stirer pada hotplate dengan  meletakkan magnetic  stirer didalam labu  leher  empat,  setelah  mencapai  waktu  tertentu (30,  60,  90,  dan  120  menit),  pemanas  dimatikan  lalu larutan di dinginkan.
Selanjutnya menyaring larutan untuk memisahkan  filtrat  dari  endapan.  Endapan  yang terpisah  dicuci  dengan  air  panas  untuk  melarutkan asam  phospat  sisa  yang  terbawa  oleh  endapan,
kemudian mengumpulkan filtrat dan air pencuci untuk digunakan sebagai larutan induk.

## 3. PEMBAHASAN
Berdasarkan  data yang tertera pada tabel 2 yang telah  didapatkan  dapat  dilihat  jika  yield  paling  besar adalah  pada  waktu  120  menit  dan  konsentrasi  HCl 20%.Terlihat dari tabel diatas maka waktu reaksi yang digunakan  berpengaruh  terhadap  persentase  hasil yang didapatkan. Semakin lama reaksi yang digunakan maka  waktu  kontak  antar  bahan  dengan  pelarutnya semakin  lama  sehingga  persentase  hasil  yang diperoleh semakin besar pula.
Pada  gambar  1.  terlihat  bahwa  konsentrasi  HCl 5%  didapatkan  titik  optimum  pada  waktu  60  menit, setelah waktu optimum tercapai jika kita menggunakan  waktu  yang  lebih  lama  maka  hasil persentase  yang  terbentuk  akan  menurun,  hal  ini diakibatkan  karena  terjadinya  kerusakan  pada  bahan baku  karena  waktu  yang  lama.  Hal  ini  dapat  dilihat pada hasil cake yang berwarna coklat.
Pada  gambar  2  terlihat  bahwa  konsentrasi  HCl 10%  didapatkan  titik  optimum  pada  waktu  30  menit, setelah waktu optimum tercapai jika kita menggunakan  waktu  yang  lebih  lama  maka  hasil persentase  yang  terbentuk  akan  menurun,  hal  ini diakibatkan  karena  terjadinya  kerusakan  pada  bahan baku  karena  waktu  yang  lama.  Hal  ini  dapat  dilihat pada  hasil cake yang  berwarna  coklat  kehitam- hitaman.
Pada  gambar  3  terlihat  bahwa  konsentrasi  HCl 15%  didapatkan  titik  optimum  pada  waktu  30  menit, setelah waktu optimum tercapai jika kita menggunakan  waktu  yang  lebih  lama  maka  hasil persentase  yang  terbentuk  akan  menurun,  hal  ini diakibatkan  karena  terjadinya  kerusakan  pada  bahan baku  karena  waktu  yang  lama.  Hal  ini  dapat  dilihat pada  hasil cake yang  berwarna  coklat  kehitam- hitaman.  Tetapi  pada  konsentrasi  HCl  15%  setelah mencapai  waktu  maksimum  dia  mengalami  kenaikan pula  pada  waktu  90  menit  namun  tidak  memiliki persentase
setinggi waktu 30 menit.
Tabel 2 .  H 3 PO 4 Yang Terbentuk Waktu Konsentrasi HCl 5%                 10%              15%                   20% 30 menit 60 menit 90 menit 120 menit 58,8 71,86667 16,33333 32,66667 65,33333 62,06667 55,53333 52,26667 81,66667 19,6 65,33333 29,4 52,26667 29,4 42,46667 94,73333
Gambar 1. Grafik pada waktu 30 menit
Gambar 2. Grafik pada waktu 60 menit
Gambar 3. Grafik waktu 90 menit
Gambar 4. Grafik pada waktu 120 menit
Berdasarkan  gambar  4  Grafik  pada  waktu  120 menitdapat  dilihat  bahwa  konsentrasi  HCl  20% didapatkan titik optimum pada waktu 120 menit, pada waktu  sebelumnya  hasil  persentase  mengalami  turun naik,  hal  ini  diakibatkan  pada  waktu  60  menit  listrik sering  padam,  oleh  sebab  itu stirer dan  proses pemanasan tidak berjalan baik.
Untuk serbuk tulang ayam seberat 1 gram variasi HCl  terhadap  waktu  terlihat  bahwa  semakin  besar konsentrasi  HCl  dan  semakin  lama  waktu  ekstraksi maka  yield  yang  didapatkan  semakin  besar  pula. Sedangkan  untuk  hasil  optimum  terjadi  pada konsentrasi HCl 20% pada waktu ekstraksi 120 menit, dengan yield yang didapatkan sebesar 94,73%.

## 4. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  maka dapat dilihat bahwa
1. konsentrasi  HCl  5%  didapatkan  titik  optimum pada  waktu  60  menit,  setelah  waktu  optimum tercapai  jika  menggunakan  waktu  yang  lebih lama maka hasil persentase yang terbentuk akan menurun.
2. konsentrasi  HCl  10%  didapatkan  titik  optimum pada  waktu  30  menit,  setelah  waktu  optimum tercapai  jika  menggunakan  waktu  yang  lebih lama maka hasil persentase yang terbentuk akan menurun
3. konsentrasi  HCl  15%  didapatkan  titik  optimum pada  waktu  30  menit,  setelah  waktu  optimum tercapai  jika  menggunakan  waktu  yang  lebih lama maka hasil persentase yang terbentuk akan menurun
4. konsentrasi  HCl  20%  didapatkan  titik  optimum pada waktu 120 menit dan didapatkan pula yield tertinggi yaitu 94,733

## 5. 5. DAFTAR PUSTAKA
Herry,  Santosa,  Operasi  Teknik  Kimia  Ekstraksi Jurusan  teknik  kimia  fakultas  teknik,  Universitas Diponegoro, Semarang, 1998.
Vogel,  Analisis  Anorganik  Kuantitatif  Makro  dan  Semi Mikro  Jilid  I,  PT.  Kalman  Media  Pusaka,  Jakarta, 1979.
Austin,Industri  Proses  Kimia,  Edisi  5,  Erlangga, Jakarta, 1996, Hal 279, 282, 331-334.
Kirk,  R.E.;  Othmer,  D.F.,  Encyclopedia  of  Chemical Technology  2 nd edition,  The  International Encyclopedia Inc, New York, 1953, Hal 261-269. Partington,  J.R.,  A  Text  Book  of  Inorganic  Chemistry,
6 th edition, Mc. Millan and Co., London, 1950, Hal 580-583.
Shreve,  R.N.,  Chemical  Process  Industries  2 nd edition,
Mc.  Graw  Hill  Book  Co.Inc,  New  York,  1995,  Hal 267-271.
Waggman,  W.H.,  Phosphoric  Acid,  Phosphate  and Phophatic  Fertilizer  2 nd Edition,  Rein  Hold  Publ. Corp.,  New  York,  1952  Hal.  323-328,  330-334.
58.8 65.3333
81.6666 52.2666 0 20 40 60 80 100 0% 10% 20% 30% Yi e ld yan g t e rb e n tu k Konsentrasi HCl 71.8666 62.0667 19.6 29.4 0 20 40 60 80 0% 10% 20% 30% Yi e ld yan g t e rb e n tu k Konsentrasi HCl 16.3333 55.5333 65.3333 42.4666 0 20 40 60 80 0% 10% 20% 30% Yie ld yan g te rb e n tu k Konsentrasi HCl 32.6666 52.2666 29.4 94.7333 0 20 40 60 80 100 0% 10% 20% 30%

## Yi e ld yan g t e rb e n tu k Konsentrasi HCl