## IDENTIFIKASI PORANG GLUKOMANAN HASIL OPTIMASI EKSTRAKSI MENGGUNAKAN FTIR, SEM DAN NMR
(Identification Porang Glucomannan Optimization of Extraction used FTIR, SEM and NMR)

## Anni Faridah
Fakultas Teknik Universitas Negeri Padang faridah.anni@gmail.com

## ABSTRACT
The  purpose  of  this  study  was  to  identify  porang  glucomannan  result  of  optimization  of extraction used FTIR, SEM, 1 H-NMR and 13 C-NMR to determine the microstructure, functional groups, and  molecular  structure  of  tubers  porang  glucomannan.  Glucomannan  extraction  optimization  using response surface method with ethanol. The identification results showed that the functional groups of glucose-mannose  has  extracted  spectrum  wave  numbers,  ie  from  810.05  to  894.91  cm -1 .  While asetilnya functional groups, namely the 1730.03 cm -1 wave numbers, type vibration field C = O. In type vibration  COC  field  has  wave  numbers,  ie  1249.79  cm -1 mannose  glucose  spectrum  of  functional groups  will  be  more  sharply  with  the  high  levels  of  glucomannan.  Micro  granule  structure  extraction results  had  higher  levels  of  hygiene  or  components  fewer  and  fewer  impurities. 1 H-NMR  spectra clearly  that  had  glucose-mannose  groups  with  chemical  shifts  ranged  from  3.29  to  4.45,  while  the 13 C  NMR  showed  the  presence  of  several  groups  of  glucose  and  mannose.  Acetyl  group  chemical shift 181.4 ppm and 23.1 ppm on the C-6 glucose or mannose residues. Identification of flour porang with NMR strengthen the results of FTIR identification
Keywords : porang glucomannan, identification, FTIR, SEM, NMR

## ABSTRAK
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengidentifikasi  porang  glukomanan  hasil  optimasi  ekstraksi menggunakan  FTIR,  SEM,  spektrum 1 H-NMR  dan 13 C-NMR  untuk  mengetahui  mikrostruktur,  gugus fungsi,  dan  struktur  molekul  glukomanan  dari  umbi  porang.  Optimasi  ekstraksi  glukomanan menggunakan  metode  respon  permukaan  dengan  pelarut  etanol.  Hasil  identifikasi  menunjukkan bahwa gugus fungsi glukosa-manosa hasil ekstraksi mempunyai spektrum bilangan gelombang, yaitu 810,05 –  894,91  cm -1 .  Sedangkan  gugus  fungsi  asetilnya,  yaitu  pada  bilangan  gelombang  1730,03 cm -1 tipe  getaran  bidang  C=O.  Pada  tipe  getaran  bidang  C-O-C    mempunyai  bilangan  gelombang, yaitu  1249,79  cm -1 Spektrum  gugus  fungsi  glukosa  manosa  akan  semakin  tajam  dengan  semakin tingginya  kadar  glukomanan.  Mikro  stuktur  granula  hasil  ekstraksi  memiliki  tingkat  kebersihan  yang semakin  tinggi  atau  komponen  pengotor  semakin  sedikit.  Spektrum 1 H-NMR    jelas  yaitu  memiliki gugus  glukosa-manosa  dengan  pergeseran  kimia  berkisar  3,29 –  4,45,  sedangkan 13 C  NMR menunjukkan  adanya  beberapa  gugus  glukosa  dan  manosa.  Gugus  asetil    pergeseran  kimia  181,4 ppm  dan  23,1 ppm  pada  C-6    residu  glukosa  atau  manosa. Identifikasi  tepung  porang  dengan  NMR memperkuat hasil dari identifikasi FTIR.
Kata kunci : porang glukomanan, identifikasi, FTIR, SEM, NMR

## PENDAHULUAN
Umbi
porang (Amorphophallus muelleri) memiliki  kandungan  glukomanan yang  besar  dengan  kadar  mencapai  6,25- 6,45%  b/b  (Anonim,  2006) . Glukomanan merupakan  polisakarida  larut  air  yang  bersifat hidrokoloid  kuat,  dapat  membentuk  gel, bervisikositas  tinggi,  rendah  kalori,  sehingga berpotensi  tinggi  untuk  dikembangkan  pada industri  pangan  dan  non  pangan  (Kohyama et
al, 1993).  Glukomanan  adalah  polisakarida hidrokoloid  yang  terdiri  dari  residu  D-glukosa dan  D-mannosa  yang  diikat  bersama-sama dalam  ikatan β -1,4  (Gao and Nishinari,  2004; Yang et al , 2006). Menurut  Xu et  al., (2009)  pita  pada 808  cm -1 dan  875  cm -1 pada  spektra  FTIR menandakan  manosa  dan  glukosa  pada glukomanan  memberikan  bentuk β  pyranosa.
Hasil  penelitian  Yu et al., (2007) menunjukkan glukomanan  mempunyai  tipe  getaran  bidang gugus  OH  dengan  pita  melebar,  dan  terjadi pada  kisaran  3336  cm -1 ;  3396  cm -1 (Zhang et al ., 2001)  pita pada 2922, 1376 dan 1062 cm -1 berdasarkan getaran bidang gugus -CH 2 ; 2933 cm -1 (Zhang et  al ,  2001);  pita  pada  1735  cm -1 berdasarkan  gugus  C=O;  1730  cm -1 gugus C=O  berada  pada  gugus  asetil  dari  konjak mannan (Wen et al ., 2009; Zhang et al., 2001; Takigami,  2000)  dan  1151  dan  1027  cm -1 berdasarkan getaran pada bidang C-O-C yang menggambarkan  gugus  asetil  rantai  utama glukomanan. Zhang et al., (2001) menyatakan pita  pada  1647  cm -1 berdasarkan  getaran molekul air.
Penggunaan SEM pada tepung konjak  komersial  yang  belum  dan  setelah diekstraksi  dengan  alkohol  memperlihatkan bahwa  permukaan  granula  glukomanan  hasil ekstraksi  lebih  cerah,  bersih  dan  bentuk sisiknya  lebih  kelihatan  (permukaan  yang belum dicuci lebih licin) (Takigami, 2000).
Jenie  dkk,  (2006)  melaporkan  bahwa spektrum 1 H-NMR dapat memberikan informasi  :  seperti  adanya  gugus –  gugus fungsi  yang  dinyatakan  dalam  bentuk  khas seperti jumlah dan posisi gugus fungsi dengan melihat  nilai  pergeseran  kimia  dan  konstanta koplingnya.  Jumlah  proton  dapat  dilihat  dari hasil  integrasinya. Pengukuran  spectrum 13 C NMR,  DEPT  ( Distortionles  Enchachement  of NMR  Signals  by  Polarizaion  Transfer) dapat memberikan  jenis  karbon  primer,  sekunder, tersier, dan kwartener, (CH 3, CH 2 , CH, C, O-C,
C  =  O,H-C=O,  -CONH,  -COOH  dan –COOR) dengan melihat nilai pergeseran kimianya. Karbohidrat  terlarut  dalam  D 2 O  untuk melepaskan  proton  dari  senyawa  fungsional seperti hidroksil atau amida untuk menyederhanakan  spektra.  Secara  tradisional sejumlah residu monosakarida diduga berdasarkan  1D.  Resonansi  proton  anumerik ditemukan  pada  ring  5  ppm  dan  proton  ring pada  range  3,3 –  4,1  ppm  (Jacobse,  2007). Glukomanan  telah  diketahui  senyawanya, maka  cukup  dianalisa  dengan  data  spektrum 1 H-NMR atau 13 C NMR.
Proton  gugus  glukosa  dan  manosa (H2 – H6) terjadi pada pergeseran kimia pada  3,3 – 4,1 ppm,  sedangkan karbon anumerik (C1)  mempunyai  proton  pada  pergeseran kimia sekitar 5 ppm (Jacobsen, 2007). An et al .
(2011) menemukan pergeseran kimia spektrum 1 H  NMR Amorphophallus  corrugatus berkisar  pada  3,9 –  4,6  ppm  untuk  H2  –  H6, pergeseran  kimia  pada  H1  berkisar  pada  5 – 5,9  ppm.  Teleman,  Nordstrom,  Tenkanen, Jacobs and Dahlman  (2003)  menyebutkan
bahwa  spektrum  proton  glukomanan  berkisar pada pergeseran kimia 3,3 –  5,5 ppm. Spektroskopi 13 C  NMR  resolusi  tinggi merupakan  teknik  yang  dapat  memberikan informasi  mengenai  komposisi  dan  posisi  dari glukosa-manosa pada pembentukan glukomanan (Katsuraya et al . 2003; Vieira and Gil,  2005).    Menurut  Katsuraya et  al .,  (2003) rasio  unit  manosa  :  glukosa  adalah  2  :1 dengan  drajat  cabang  kira-kira  8%  yang dianalisa  menggunakan  spektroskopi 13 C NMR.  Hal  ini  berdasarkan  pada  deteksi  ikatan β dari karbon C-1 dan C-6 pada unit glukosil.
Optimasi ekstraksi glukomanan menggunakan  metode  respon  permukaan telah dilakukan dengan pelarut etanol (Faridah, 2012).  Hasil  yang  telah  didapatkan  adalah waktu ekstraksi  4.16  (jam),  kadar  glukomanan 80,17%,  viskositas  9733,33  kadar  oksalat 0,077 (Faridah, 2012). Hal ini sangat menguntungkan, namun perlu untuk
mengetahui  mikrostruktur,  gugus  fungsi,  dan struktur
molekul glukomanannya menggunakan  SEM-EDX,  FT-IR,  H 1 NMR  dan 13 C  NMR.  Teknik  ini  juga  telah  digunakan untuk mengidentifikasi konjak glukomanan.

## METODOLOGI
Bahan  baku  yang  digunakan  pada penelitian  ini  adalah  tepung  porang  dan porang  glukomanan  hasil  optimasi  ekstraksi (Faridah,  2012).  Optimasi  ekstraksi  dilakukan menggunakan  respong  permukaan  (Faridah, 2012).  Peralatan  yang  digunakan  FTIR  (FTIR- 8400S)  dan  SEM-EDX (JSM  T-100,  JEOL, Jepang),    dan Nuclear  Magnetic  Resonance (NMR)  ECA  500.  Penelitian  dilaksanakan  di laboratorium kimia Universitas Brawijaya
(FTIR),  SEM-EDX  dilakukan  di  Universitas Negeri  Malang  dan  NMR  dilakukan  di  LIPI PUSPIPTEK, Serpong.

## Identifikasi glukomanan menggunakan SEM-EDX, FTIR dan NMR
Tepung
porang dan porang glukomanan dianalisa menggunakan Scanning Electron  Microscope –  Energy  Dispersive    X- Ray (SEM-EDX)  ( Instruction  Manual  FEI  type Inspect  S50 )  dan  gugus  fungsional  dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR) ( Instruction Manual  IR  Prestige-21 ,  2002),  dan Nuclear
Magnetic Resonance (NMR) ( Instruction Manual Joel ECA 500 Hz ). Jenis sampel  yang digunakan  pada  analisa  SEM  dan  FTIR,  yaitu tepung  porang  (sampel)  sebelum  diekstraksi dan porang glukomanan hasil ektraksi. Analisa NMR hanya dilakukan pada porang glukomanan  hasil  ekstraksi  (sampel  sebelum
diekstraksi tidak dapat dilakukan karena kadar glukomanan masih rendah).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR) Gambar 1 menunjukkan spektrum dari tepung porang (sampel) dan porang glukomanan hasil ekstraksi, sedangkan analisa gugus fungsionalnya disajikan pada Tabel 1.
S K
Gambar 1. Perbandingan  Spektrum  FTIR  Tepung  Porang  Sampel  (S)  dan  Optimasi Ekstraksi (K),
Spektrum    glukomanan  pada  tepung porang  atau  sampel  menunjukkan  pita  pada 3390,63  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran  OH stretch;  pita  pada  1460,01  cm -1 berdasarkan pita  CH 2 bend;  pita  pada  1741,60  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran  C=O  stretch  sym; dan pita  pada  1026,06;  1043,42 cm -1
berdasarkan  jenis  getaran  C-O-C  stretch  eter siklis.  Spektrum  glukomanan  pada  hasil ekstraksi  mengalami  pergeseran  pada  semua jenis  vibrasi  dibanding  dengan  spektrum  pada sampel.
Menurut  Huiqun et  al .  (2007),  didalam glukomanan  terdapat  bilangan  gelombang 3336  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran –OH; bilangan  gelombang  2922,  1376,  1062  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran –CH 2 -;  bilangan gelombang  1735  cm -1 berdasarkan  jenis getaran  C=O  dan  bilangan  gelombang  1151, 1027  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran  C-O-C. Gugus  fungsi  glukomanan  juga  terdapat bilangan  gelombang  3400  cm -1 berdasarkan jenis  getaran –OH; bilangan gelombang 2887,
1376,  1062  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran –
CH 2 (Yu et  al .,  2007).  Bilangan  gelombang
1736  cm -1 berdasarkan  jenis  getaran  C=O (Wen et  al .,  2009)  bilangan  gelombang 1647cm -1 merupakan  pembentukan  molekul H 2 O  (Zhang et  al .,  2001)  dan  bilangan gelombang  1020  cm -1 berdasarkan  jenis getaran C-O-C.
Spektrum  inframerah  pada  Gambar  1. menunjukkan  bahwa  glukomanan  pada  hasil ekstraksi maserasi mempunyai beberapa jenis vibrasi  yang  sama  dengan  sampel  (tepung porang). Spektrum glukomanan yang didominasi tipe getaran gugus OH dengan tipe melebar  terjadi  pada  kisaran    3384,84  cm -1 untuk  hasil  ekstraksi,  dan  3390,63  cm -1 untuk tepung porang. Zhang et al . (2001) menyatakan  bahwa  spektrum  glukomanan didominasi  dengan  tipe  getaran  bidang  gugus OH  dengan  pita  melebar  yang  terjadi  pada bilang gelombang sekitar 3396 cm -1 .
Perbedaan  yang  terlihat  pada  grafik FTIR  (Gambar  1  dan  Tabel  1),  yaitu  terjadi pergeseran bilangan gelombang pada masing- masing  getaran  dan  semakin  tinggi  kadar glukomanan  (hasil  ekstraksi),  maka  semakin tajam  peak  penanda  glukosa-manosa,  yaitu
500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 %T 33 90 .6 3 29 25 .8 1 28 62 .1 7 21 36 .9 8 17 41 .6 0 16 49 .0 2 15 48 .7 3 14 60 .0 1 14 23 .3 7 13 90 .5 8 13 26 .9 3 12 44 .0 0 11 49 .5 0 10 43 .4 2 10 26 .0 6 91 0. 34 86 5. 98 67 6. 97 62 1. 04 58 6. 32 50 9. 17 44 5. 53 Sampel : T 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 1/cm 0 15 30 45 60 75 90 %T 33 84 .8 4 29 27 .7 4 28 91 .1 0 17 30 .0 3 16 39 .3 8 15 89 .2 3 14 15 .6 5 13 79 .0 1 13 07 .6 5 12 49 .7 9 11 53 .3 5 10 93 .5 6 10 72 .3 5 10 24 .1 3 95 6. 63 89 4. 91 87 9. 48 81 0. 05 75 0. 26 66 7. 32 61 5. 25 53 2. 32 M
bilangan  gelombang  810,05;  894,91cm -1 (hasil ekstraksi),  865,98;  910,34  (sampel).  Dengan perkataan  lain  spektrum  penanda  glukosa- manosa  pada  hasil  ekstraksi  sangat  jelas, dibandingkan  dengan  spektrum  pada  sampel (tepung  porang).  Spektrum  inframerah  pita pada  810,05  dan  894,91  cm -1 berdasarkan getaran  C-H  bend  kel.  bid.  merupakan polisakarida  yang  menunjukkan  glukomanan pembentuk ikatan glikosidik tipe β. Menurut Xu et al. (2007),  pita  pada  894  cm -1 menandakan adanya  ikatan  glikosidik  tipe  β  pada polisakarida dan pita ini merupakan karakteristik pita  karbohidrat. Sedangkan Widjanarko et  al .  (2011)  mengemukakan bahwa manosa dan glukosa pada glukomanan pada  bilangan  gelombang  808,12  dan  875,62
cm -1 memberikan  bentuk β  pyranosa yang ditandai oleh jenis getaran C-H bend.
Perbandingan  antara  tepung  porang dan  hasil  ekstraksinya  ditunjukkan  pada Gambar  1  dan  Tabel  1,  bahwa  gugus  fungsi ester  pada  bilangan  gelombang  1741,60 (tepung  porang)  dan  1730,03  cm -1 (hasil ekstraksi) dengan jenis vibrasi C=O. Huiqun et al. (2007)  mengemukakan  bahwa    bilangan gelombang  1735  cm -1 merupakan  jenis  vibrasi C=O  didalam  konjak  glukomanan.  Sedangkan Chen, Liu, and Zhuo (2005) meneliti mengenai sintesis  dan  sifat  sistem  hidrogel  pada  konjak glukomanan yang dibuat untuk kecernaan obat pada usus besar. Hasil penelitian menunjukkan  bahwa  bilangan  gelombang 1742  cm -1 merupakan  jenis  vibrasi  C=O  pada karbonil. Tabel 1. Analisis  Gugus  Fungsional  Tepung  Porang  dan  Glukomanan  Porang  Hasil Ekstraksi Maserasi Jenis Vibrasi Sampel atau Tepung Porang (S) Hasil Ekstraksi (M) 2 Bilangan Gelombang (cm -1 ) Bilangan Gelombang (cm -1 ) CH bend kel. bid. 865,98; 910,34 810,05; 894,91; C-O-C stretch eter siklis 1026,06 ; 1043,42 1024,13 C-OH stretch 1149,50 1072,35;   1093,56; 1153,35 C-O-C  stretch  alkil-aril eter 1244,00 1249,79 CH 2 bend 1460,01 1415,05 C=O stretch sym 1741,60 1730,03 OH stretch 3390,63 2891,10; 2927,74; 3384,84
Hasil  penelitian  Yu et  al. (2007) menunjukkan  bahwa  glukomanan  mempunyai tipe  getaran  bidang  C-O-C  pada  glukomanan murni  yang  menggambarkan  gugus  asetil rantai  utama  glukomanan.  Sedangkan  Huiqun et  al .  (2007)  menyatakan  bahwa  bilangan gelombang  1735  cm -1 berdasarkan  jenis getaran C=O stretching merupakan glukomanan  murni  yang  menggambarkan gugus asetil rantai utama glukomanan.
Gambar 1
dan
Tabel 1
memperlihatkan  pada  hasil  ekstraksi  penanda gugus asetil pada bilangan gelombang 1249,79 cm -1 dan bilangan gelombang 1730,03  cm -1 .    Yu et  al. (2007)    melaporkan gugus asetil pada glukomanan, yaitu pada tipe getaran bidang C-O-C dan Huiqun et al . (2007) juga  pada  tipe  getaran  C=O  bilangan gelombang 1735 cm -1 , serta bilangan gelombang  1093,56  cm -1 berdasarkan  jenis getaran C-OH stretch.

## Pengamatan dengan SEM-EDX
Pada  Gambar  2  menunjukkan  bahwa ukuran  granula  pada  tepung  porang  kasar (sampel) maupun optimasi tepung porang hasil ekstraksi  metode  maserasi  dan  maserasi ultrasonik  memiliki  ukuran  granula  yang  relatif sama dan bentuk utuh dan seragam. Takigami (2000)  dan  Cheng et  al .  (2007)  menyatakan bahwa bentuk granula tepung konjak glukomanan  adalah  utuh,  tidak  beraturan. Pengukuran  lebih  lanjut  secara  acak  terhadap lima  granula  menghasilkan  rerata  ukuran granula  glukomanan  pada  tepung  porang berkisar  antara  332,8 –  400,8  (±28,78)  µm.
Liu et  al .  (2010)  menyebutkan  bahwa  ukuran granula  konjak  glukomanan  50 –  150  µm. Kecepatan daya larut porang glukomanan hasil ekstraksi  812  detik  dan  pada  tepung  porang selama 1205 detik.
Sampel
Hasil ekstraksi
Gambar 2. . Granula Glukomanan Hasil Optimasi, Pengamatan SEM dengan Perbesaran 500 x
Pada  Gambar  2  juga  memperlihatkan bahwa  granula  tepung  hasil  ekstraksi  lebih bersih  (bentuk  sisik  jelas)  dibandingkan granula tepung porang atau sampel (permukaan  licin/tidak  terlihat  sisiknya).  Hasil penelitian  Takigami  (2000)  juga  menunjukkan bahwa permukaan granula glukomanan setelah  dilakukan  ekstraksi  lebih  bersih  dan bentuk  sisiknya  lebih  kelihatan  (permukaan granula yang belum dicuci lebih licin).
Tepung porang hasil ekstraksi menunjukkan  permukaan  yang  lebih  bersih,
sehingga  semakin  terlihat  tekstur  permukaan granula  yang  kasar  dan  bergelombang. Sedangkan tepung  porang atau sampel masih tampak  banyak  pengotor  di  permukaan granula, bahkan tampak kristal kalsium oksalat berbentuk  jarum  yang  masih  menempel (Gambar  3).  Takigami et  al. (1997)  dan Sengbusch  (2008)  juga  menemukan  kristal asam  oksalat  pada  umbi  konjak  berbentuk jarum.
Perbesaran 4000x, luas bidang pengamatan 20 µm
Gambar 3. Pengamatan SEM Kristal Asam oksalat Berbentuk Jarum
3  Identifikasi 1 H NMR dan 13 C NMR
Spektrum 1 H  NMR  memperlihatkan adanya  gugus  glukosa  dan  manosa.  Proton gugus  glukosa  dan  manosa  (H2 –  H6)  terjadi pada  pergeseran  kimia  pada  3,29 –  4,04 (Tabel  3)  untuk  porang  glukomanan  hasil ekstraksi maserasi. Proton gugus glukosa (H1) hanya  terlihat  pada  pergeseran  kimia  4,45 ppm. Proton gugus manosa (H1) tidak terlihat, kemungkinan tumpang tindih dengan signal air (Tabel  3  dan  4).  Gottlieb et  al. (1997)  dan Jenie    et  al.  (2006)  menyebutkan  bahwa pelarut  D 2 O  menunjukkan  signal  proton  pada pergeseran  kimia  pada  4,8,  sehingga  bahan alam  yang  larut  air  sering  tertutup  signal protonnya pada daerah ini.
Hampir  semua  karbon gugus  glukosa- manosa mempunyai  proton  (H2 – H6) dengan pergeseran  kimia  berkisar  3,3 –  4,1  ppm, sedangkan  karbon  anumerik  (C1)  mempunyai proton  pada  pergeseran  kimia  sekitar  5  ppm (Jacobsen, 2007). An et al. (2010) menyatakan bahwa pergeseran kimia proton gugus glukosa manosa  (H2 –  H6)  pada  glukomanan  dari Amorphophallus  paeoniifolius pada  3,2 –  3,7 dan proton glukosa/manosa (H1) pada pergeseran kimia 4,99/5,05. Hua et al., (2004) menyatakan  bahwa  pergeseran  kimia  proton gugus  glukosa  manosa  (H2 –  H6)  pada glukomanan  dari Dendrobium  officinale pada 3,3 – 4 dan proton glukosa/manosa (H1) pada pergeseran kimia 4,4/4,6.

## Granula glukomanan utuh
Komponen pengotor
Jarum kalsium oksalat
Tabel 2.
1 H  and 13 C  NMR  data  Pergeseran  Kimia  (  ppm)  dari  Tepung  Porang  Hasil Ekstraksi Maserasi
Keterangan : a. tidak terlihat kemungkinan tumpang tindih dengan signal air pada daerah 5 ppm.
Hasil pengukuran 13 C NMR
menunjukkan adanya beberapa gugus glukosa dan  manosa.  Nilai  geseran  kimia  pada  ( 102.72; 102.49; 102.39) resonansi residu β D glukosa  dan  (100.21;  100.15;  100.11) resonansi  residu    D-manosa,  menunjukkan gugus  anomerik  karbon  dari  glukosa  dan manosa (Tabel 2). Hal ini masih sesuai dengan pernyataan  Jacobsen,  (2007)  bahwa  karbon anomerik  glukosa,  memiliki  pergeseran  kimia 13 C  di  kisaran  90-110  ppm,  sedangkan Katsuraya et  al., (2003)  melaporkan  karbon tetangganya (C2-C6) berkisar 60-80 ppm, 61,4 –  79,6  ppm  pada  konjak  glukomanan.  Capek (2009)  menyebutkan  bahwa  pengukuran 13 C NMR menunjukkan signal karakteristik anomerik  glukomanan  dari Salvia  officinalis pada  pergeseran  kimia  103,4  resonansi residu  β  D-glukosa  dan  100,6  ppm  resonansi residu D-manosa. Sedangkan Katsuraya et al.
(2003) konjak glukomannan karakteristik anomerik  (C1)  pada  pergeseran  kimia  pada  104,1;  103,9  ppm  residu  β  D-glukosa  dan 101,2 ppm residu β D-manosa dan (Vieira and Gill, 2005)  101,6 ppm residu β D glukosa dan 99,1 ppm residu β   D-manosa.
Pergeseran  kimia  C4  untuk  unit glukosa dan manosa yang terlibat dalam ikatan glikosidik  muncul  di  78,47;  78,42;  78,29  ppm dan  76,77;    76,42;  76,00  ppm,  yang  relatif downfield
(medan rendah) (Tabel 2).
Glukomanan dari Amorphophallus panomensis juga  mempunyai  pergeseran  kimia  C4  pada unit  glukosa manosa  yang  hampir  sama,  yaitu pada  79,87  dan  79,56  ppm  (An et  al., 2010).
Konjak glukomanan pergeseran kimia C4 pada unit  glukosa/manosa,  yaitu  77,5/75,5  (Viera and Gil,  2005)  dan  pada  79,6;  79,3/77  ppm (Katsuraya et al., 2003).
Tepung  hasil  ekstraksi  mempunyai resonansi  pergeseran  kimia  pada  ppm  (75,45; 75,20 75,03), (72,93; 72,79), (71; 70,77; 70,48) berturut-turut  C5,  C3  dan  C2  residu  manosa
serta  karakteristik  resonansi    C5,  C3  dan  C2 pada residu β 1-4 glukosa masing-masing ada pada  (74,95;  74,86;  74,67),  (73,94;  73,13), 71,58  ppm  (Tabel  2).    An et  al. (2010)
menemukan resonansi pergeseran kimia masing-masing  C5,  C3  dan  C2  pada  74,33, 72,70  dan  71,51  residu  manosa,    pada  74,88, 73,37 dan 70,27 ppm β 1-4 residu glukosa. Sinyal  dalam  medan  magnet  tinggi pada  (60,5;  60,28)/61,01  ppm  yang  dihasilkan oleh resonansi C6 dari residu manosa/glukosa. Resonansi  C6  dari  residu  manosa-glukosa untuk  glukomanan  dari A.  paeoniifollius pergeseran  kimianya  pada  60,77/61,14  ppm (An et  al., 2010),  60,9/60,  7  ppm  (Hua et  al., 2004);  60,5  ppm  residu  manosa/glukosa overlap (Viera and Gil, 2005).
Selain  itu,  sinyal  intensitas  rendah kemungkinan  pada  pergeseran  kimia  181,4 ppm  dan  23,1  ppm  gugus  asetil  pada  C-6 residu glukosa atau manosa. Hua et al. (2004) menemukan  bahwa  gugus  kelompok  asetil pada  pergeseran  kimia  20,6 –21  ppm  and 173.2 –173.8  ppm.  Dengan  demikian,  struktur linear  glukomanan  terdiri  dari  unit  β  1,4  D- mannosa dan D-glukosa dengan rantai cabang asetil.

## KESIMPULAN
Tepung  porang  (sampel)  dan  hasil ekstraksi  mempunyai  gugus  fungsi  yang identik,  hanya  terjadi  pergeseran  bilangan gelombang  dan  ketajaman  grafik  pada  gugus fungsi penanda glukomanan. Semakin tajamnya  grafik  penanda  glukomanan,  maka semakin tingginya kadar glukomanan.
Gugus  fungsi  glukosa-manosa  hasil ekstraksi mempunyai spektrum bilangan gelombang,  yaitu  810,05 –  894,91  cm -1 . Sedangkan  gugus  fungsi  asetilnya,  yaitu  pada bilangan  gelombang  1730,  03  cm -1 tipe getaran bidang C=O. Pada tipe getaran bidang C-O-C  mempunyai bilangan gelombang,  yaitu
Signal s Mannose Glucose 1 H 13 C 1 H 13 C H1/C1 a 100.21; 100.15; 100.11 4.45 102.72; 102.49; 102.39 H2/C2 3.29 – 4.04 71.00; 70.77; 70.48 3.29 – 4.04 71.58 H3/C3 72.93; 72.79 73.94; 73.13; H4/C4 76.77;  76.42; 76.00 78.47; 78.42; 78.29 H5/C5 75.45; 7520; 75.03; 74.95; 74.86; 74.67 H6/C6 60.50; 60.28 61.01
1249,79  cm -1 Spektrum  gugus  fungsi  glukosa manosa  akan  semakin  tajam  dengan  semakin tingginya  kadar  glukomanan  pada  porang glukomanan.
Mikro  stuktur  granula  tepung  porang (sampel),  porang  glukomanan  hasil  ekstraksi memiliki  tingkat  kebersihan  yang  semakin tinggi  atau  komponen  pengotor  semakin sedikit.
Porang glukomanan hasil optimasi ekstraksi  menunjukkan  hasil  spektrum  yang jelas  yaitu  memiliki  gugus  glukosa-manosa yang mempunyai proton (H) dengan pergeseran kimia berkisar  3,29 – 4,45. Hasil pengukuran 13 C NMR pada porang glukomanan  menunjukkan  adanya  beberapa gugus  glukosa  dan  manasa.  Gugus  asetil porang  glukomanan  pergeseran  kimia  181,4 ppm  dan  23,1  ppm  pada  C-6    residu  glukosa atau  manosa.  Identifikasi  tepung  porang dengan NMR memperkuat hasil dari identifikasi FTIR.

## PUSTAKA
An  N.T.,  D.T.  Thien,  N.T.  Dong,  P.L.  Dung, and  N.V.  Du.  2010.  Characterization  of glucomannan  from  some  Amorphophallus species in Vietnam. Carbohydrate Polymers, 80 : 308 –311.
_____________________________________
_________. 2011. Isolation and Characteristics  of  polysaccharide  from Amorphophallus  corrugatus in  Vietnam,
Carbohydrate Polymers, 84 : 64 –68.
Anonymous.  2006.  What  is  Konjac  Flour. http://www.konnyaku.com/e_data/ konjac2.html . 6 Juni 2009
Capek, P. 2009. A water soluble glucomannan isolated from an immunomodulatory active  polysaccharide  of Salvia  officinalis L , Carbohydrate Polymers, 75 : 356 –359.
Chen,  L.G,  Z.L.  Liu,  and  R.X.  Zhuo.  2005.
Synthesis  and  properties  of  degradable hydrogels  of  konjac  glucomannan  grafted acrylic acid for colon-specific drug delivery, Polymer, 46 : 6274 –628.
Cheng.  L.H.,  A.A.  Karim,  C.C.  Seow.  2007.
Effects  of  acid  modification  on  physical properties  of  konjac  glucomannan  (KGM) films. J.  Food  Chemistry., 103 :  994 –
1002.
Faridah, 2012. Optimasi pemurnian glukomanan dari umbi porang (Amorphophallus muelleri) dan
aplikasinya pada pembuatan mi komposit . Disertasi.  Teknologi  Hasil  Pertanian. Universitas Brawijaya. Malang
Gao,  S.J  and  K.  Nishinari.  2004.  Effect  of degree of acetilation on gelation of konjac glucomannan, Biomacromolecules , 5 : 175-185.
Gottlieb  H.E,  V.  Kotlyar  and  A.  Nudelman.
1997.  NMR  chemical  shifts  of  common laboratory  solvents  as  trace  impurities, J. Org. Chem ., 62 : 7512-7515.
Hua,  Y.F.,  M.  Zhang,  C.X.  Fu,  Z.H.  Chen  and G.Y.S. Chan. 2004. Structural characterization of a 2-O-
acetylglucomannan from Dendrobium officinale stem, Carbohydrate  Research ,
339 : 2219 –2224.
Huiqun, Y., H. Yihong, Y. Hou and X. Chaobo. 2007. Preparation and Characterization of a  Quaternary  Amonium  Derivative  of Konjac  Glucomannan, Carbohydrate Polymers, 69 : 29-40.
Jacobsen,  N.E.  2007.  NMR  Spectroscopy Explained . John Wiley & Sons. Canada.
Jenie,  U.A.,  L.B.S.  Kardono,  M.  Hanafi,  R.J. Rumampuk  and  A.  Darmawan.  2006. Teknik  Modern  Spektroskopi  NMR.  LIPI Press. Jakarta.
Katsuraya,  K.,  K.  Okuyama,  K.  Hatanaka,  K. Oshima, T.  Sato  and  K.  Matsuzaki.  2003. Contitution of konjac glucomannan: chemical analysis and 13 C NMR spectroscopy, Carbohydrate  polymers , 53 :183-189
Kohyama, K., H. Lida and K. Nishinari. 1993. A mixed  system  composed  of  different molecular  weights  konjac  glucomannan and kappa carrageenan: large deformation  and  dynamic  viscoelastic study, Food Hydrocolloids, 7 (3): 213-226.
Liu, F, X. Luo  and X. Lin. 2010. Adsorption of tannin from aqueous solution by deacetylated konjac glucomannan,
Journal  of  Hazardous  Materials, 178 : 844 –850.
Sengbusch,  P.V.  2008.  Crystalline  Inclusions. www.biologie.uni-humburg.de/b- online/e04/kristall.htm. 14 Juni 2009 .
Takigami, S. 2000. Handbook of Hydrocolloids;
Konjak  Mannan,  CRC  Press. Washington DC.
Takigami,  S.,  T.  Takiguchi  and  G.O.  Phillips. 1997.  Microscopical  studies  of  the  tissue structure of konjac tubers, Food Hydrocolloids, 11 (4): 479-484.
Teleman  A.,  M.  Nordstrom,    M.  Tenkanen,    A. Jacobs  and  O.  Dahlman.  2003.  Isolation and  characterization  of O -acetylated glucomannans  from  aspen  and  birch wood, Carbohydrate  Research , 338 : 525 –534.
Vieira,  M.C.  and  A.M.  Gil.  2005.  A  solid  state NMR study of locust bean gum galactomannan  and  konjac  glucomannan gels, Carbohydrate  Polymers, 60 :  439 –
448.
Wen X., X. Cao, Z. Yin, T. Wang and C. Zhao. 2009.  Preparation  and  characterization  of konjac  glucomannan –poly(acrylic  acid) IPN  hydrogels  for  controlled  release, Carbohydrate Polymers , 78 : 193 –198.
Widjanarko,  S.B.,  A.  Nugroho  and  T.  Estiatih. 2011.  Functional  Interaction  Components of  Protein  Isolates  and  Glucomannan  in Food  Bars  by  FTIR  and  SEM  Studies, African Journal of Food Science , 5 (1): 12 – 21.
Xu, Z.,  Y.  Sun,  Y.  Yang, J.  Ding  and  J.  Pang. 2007. Effect  γ-irradiation  on  some physicochemical  properties  of  konjac glucomannan, Carbohydrate  Polym ., 70 : 444-450.
Xu, C., X. Luo,  X. Lin,  X. Zhuo and L. Liang. 2009.  Preparation  and  characterization  of polylactide/thermoplastic konjac glucomannan blends, Polymer , 50 : 3698 – 3705.
Yang,  X.  H.,  W.L.  Zhu  and  J.F.  Yan.  2006.  A time-temperature  rheological  study  of konjac glucomannan hydrocolloid, Journal of Biomaterial Science , 17 (1-2): 53 –59
Yu,  H.,  Y.  Huang,  H.  Ying  and  C.  Xiao.  2007. Preparation  and  characterization  of  a quaternary ammonium derivative of
konjac glucomannan, Carbohydrate Polym ., 69 : 29-40.
Zhang,  H.,  M.  Yoshimura,  K.  Nishinari,  M.A.K. Williams,  T.J.  Foster  and  I.T.  Norton. 2001.  Gelation  behaviour  of  konjac glucomannan  with  different  molecular weights, Biopolymer , 59:38-50.