JRPB, Vol. 7, No. 2, September 2019, Hal. 239-248 DOI: 10.29303/jrpb.v7i2.142 ISSN 2301-8119, e-ISSN 2443-1354 Tersedia online di http://jrpb.unram.ac.id/

## PENGARUH PERBANDINGAN VOLUME PELARUT PADA KRISTALISASI PATCHOULI ALCOHOL DARI MINYAK NILAM (Pogostemon cablin Benth )

## DENGAN METODE COOLING CRYSTALLIZATION
Effects of Solvent Volume Ratio on Patchouli-Alcohol Crystallization in Patchouli Oil (Pogostemon cablin Benth) with Cooling Crystallization Method
Laily Rizki Safira 1 , Asri Widyasanti 1*) Sarifah Nurjanah 1
1 Departemen Teknik Pertanian dan Biosistem, Universitas Padjadjaran Jl. Raya Bandung Sumedang km 21, Jatinangor 40600
Email *) : asriwidyasanti@gmail.com

## ABSTRACT
Patchouli  oil  is  one  of  Indonesia’s  mainstay  essential  oil  commodities  that  is  very perspective on the market. On the patchouli alcohol crystallization process it is necessary to  do  optimization to  obtain  yield  and  quality  of  patchouli  alcohol  crystals  by  using  a solvent. The objective of this study was to determine the effects of the solvent ratio in the patchouli alcohol crystallization process on yield and quality of crystals obtained. The research method used was descriptive method with correlation-regression analysis. This process started with a patchouli oil vacuum fractionation distillation process to increase the level of patchouli alcohol in a distillate. On the crystallization process, five solvent variables  condition  were  used,  namely  10%,  20%,  30%,  40%,  and  50%  and  control treatment.  The  parameters  observed  were  the  yield  and  quality  of  patchouli  alcohol crystals,  consist  of  color  evaluation,  bulk  density,  true  density,  and  melting  point. The largest crystal yield and yield in the treatment of 10% solvent volume were 52.77% and 87.93%. The best quality value obtained from the color (hue) evaluation on the treatment of 50% solvent volume was 100.0533, bulk density on 10% solvent volume was 0.4351 g/mL, true density on 30% solvent volume were 1.0011 g/mL, and melting point on 40% solvent volume were 57℃
Keywords: crystallization, patchouli alcohol, the solvent volume ratio

## ABSTRAK
Minyak  nilam  merupakan  salah  satu  komoditas  minyak  atsiri  andalan  Indonesia  yang sangat  prospektif  di  pasaran.  Untuk  meningkatkan  mutu  minyak  nilam  yaitu  dengan menghasilkan  kandungan patchouli  alcohol yang  tinggi.  Pada  proses  kristalisasi patchouli alcohol perlu dilakukan optimalisasi untu sekali mendapatkan rendemen dan mutu patchouli alcohol yaitu dengan menggunakan pelarut. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui  pengaruh  perbandingan  pelarut  dalam  proses  kristalisasi patchouli  alcohol terhadap rendemen dan mutu kristal yang dihasilkan. Metode penelitian yang digunakan adalah metode deskriptif dengan analisis korelasi-regresi. Penelitian ini diawali dengan
proses  distilasi  fraksinasi  vakum  minyak  nilam  untuk  meningkatkan  kadar patchouli alcohol dalam distilat. Pada proses kristalisasi digunakan lima kondisi variabel pelarut yaitu  10%,  20%,  30%,  40%,  dan  50%  dan  satu  perlakuan  kontrol.  Pengamatan  yang dilakukan  yaitu  rendemen  dan  mutu  kristal patchouli  alcohol meliputi  uji  warna, bulk density dan partikel density , dan melting point . Nilai rendemen kristal dan yield terbesar pada  perlakuan  volume  pelarut  10%  yaitu  52,77%  dan  87,93%.  Perolehan  mutu  yang terbaik yaitu uji warna (nilai Hue) pada perlakuan volume pelarut 50% sebesar 100,0533, bulk density pada perlakuan volume pelarut 10% sebesar 0,4351 g/mL, true density pada perlakuan 30% sebesar 1,0011 g/mL, melting point pada perlakuan 40% sebesar 57℃.
Kata Kunci: kristalisasi, patchouli Alcohol , perbandingan volume pelarut

## PENDAHULUAN

## Latar Belakang
Indonesia  memiliki  kekayaan  alam berupa  sumber  daya  hayati  maupun  non- hayati,  selain  terkenal  dengan  hasil rempah-rempahnya yang melimpah, Indonesia  juga  terkenal  dengan  minyak atsirinya. Minyak atsiri merupakan senyawa yang umumnya berwujud cairan dan  diperoleh  dari  bagian  tanaman  yaitu akar,  batang,  daun,  kulit,  buah,  biji,  dan bunga.  Bagian  dari  tanaman  nilam  yang diekstrak  pada  umumnya  adalah  bagian daun  dengan  dicampur  bagian  batang untuk  memudahkan  proses  pengeluaran minyak dari daun. Metode ekstraksi yang paling  banyak  digunakan  adalah  metode penyulingan  dengan  uap  air  atau  dengan uap panas (Nurjanah, dkk., 2017).
Indonesia memiliki 40 jenis minyak atsiri yang dapat diproduksi dari 150 jenis minyak  yang  diperdagangkan  di  pasar dunia.  Sentra  penghasil  tanaman  nilam terbesar  di  Indonesia  terdapat  di  NAD, Sumatera
Utara, Sumatera Barat,
Bengkulu, Sumatera Selatan, Jawa Barat, Jawa Tengah, dan Jawa Timur. Beberapa daerah juga mulai mengembangkan nilam seperti  Sulawesi  Selatan,  Kalimantan Timur,  dan  Kalimantan  Tengah  (Dewan Atsiri Indonesia dan IPB, 2009). Meskipun banyak jenis minyak atsiri yang bisa  diproduksi  di  Indonesia,  baru sebagian  kecil  jenis  minyak  atsiri  yang telah berkembang dan sedang dikembangkan  di  Indonesia  (Setiyowati
dan Fitri, 2012).
Tanaman  nilam  memiliki  prospek pasar yang cukup baik dan paling luas jika dibandingkan  dengan  tanaman  penghasil minyak  atsiri  lainnya.  Selain  itu,  dari transaksi perdagangan domestik dan jalur ekspor,  jenis  minyak  nilam  menempati urutan  teratas  dalam  jumlah  dan  volume transaksi.  Menurut  Armando  (2009), tanaman  nilam  ( Pogostemon cablin Benth),  salah  satu  tanaman  penghasil minyak  atsiri  yaitu  minyak  nilam  yang merupakan  komoditas  ekspor  utama sebagai penghasil devisa negara.
Petani  nilam  hanya  mampu menghasilkan  minyak  nilam  dengan kandungan patchouli  alcohol 26-28%, sedangkan  pabrik  penyulingan  dengan peralatan  suling  yang  terbuat  dari  bahan baja  anti  karat  mampu  menghasilkan minyak nilam dengan kandungan patchouli alcohol 31-35%
(Sarwono,1998).  Minyak  nilam  yang semula  diproduksi  di  Indonesia  hanya menghasilkan minyak nilam kotor dengan rendemen  minyak  <3%  dan  kadar patchouli  alcohol <32%,  maka  minyak nilam kotor atau crude patchouli oil yang diekspor  dengan  harga  murah  hendaknya dimurnikan  ( refinement )  di  Indonesia, kemudian  diekspor  langsung  ke  Eropa, USA,  Jepang  tanpa  harus  melalui Singapura dengan harga yang lebih mahal (Mahfud  dan  Bhuana,  2010).  Padahal kandungan patchouli  alcohol dalam minyak  nilam  dapat  dimaksimalkan sampai 40-50%.
Fungsi  utama  dari  minyak  nilam yaitu  sebagai  bahan  baku  (fiksatif)  dari kandungan  senyawa  utamanya  yaitu patchouli alkohol dan sebagai bahan eteris untuk  wewangian  parfum  agar  aroma keharumannya  bertahan  lebih  lama. Penelitian Nurjanah, dkk., (2016), menunjukkan bahwa minyak nilam berpotensi  untuk  dikembangkan  sebagai bahan antibakteri alami. Kegunaan minyak nilam juga banyak dipakai sebagai aromaterapi.    Kandungan  yang  terdapat dalam nilam dapat membantu mengurangi kegelisahan  dan  depresi,  mengendalikan nafsu makan, menenangkan saraf, mengurangi  kecemasan,  ketegangan  dan insomnia  yang  pada  akhirnya  dapat digunakan sebagai terapi psikis (Armando, 2009).
Patchouli  alcohol dalam  minyak nilam dapat  dipisahkan  dari  komponen lainnya dengan metode fraksinasi destilasi.  Pemisahan  komponen  pada metode ini berdasarkan adanya perbedaan titik didih dari masing-masing komponen yang  akan  dipisahkan  (Nurjanah,  dkk., 2017). Beberapa peneliti
telah mengembangkan metode kristalisasi diantaranya  metode  isolasi  dan  purifikasi patchouli alcohol dari minyak nilam untuk meningkatkan  nilai  tambah  produk. Patchouli alcohol memiliki nilai komersil yang  sangat  tinggi  sehingga  berpotensi untuk  dikembangkan.  Destilasi  fraksinasi pemurnian patchouli alcohol dari minyak nilam bisa mencapai sebesar 92%. Kombinasi metode destilasi
fraksinasi  dengan  kristalisasi  mampu menghasilkan  kristal patchouli  alcohol dengan  kemurnian  yang  tinggi.  Pada proses  kristalisasi,  supersaturasi  atau kondisi lewat jenuh sangat berperan besar, karena pada kondisi ini akan menginisasi terbentuknya  inti  kristal  (nukleasi)  dan mempengaruhi  perubahan  inti  kristal menjadi kristal (pertumbuhan kristal). Ada berbagai  cara  untuk  membuat  kondisi lewat  jenuh  atau  supersaturasi  yaitu dengan  cara  pendinginan,  penguapan
pelarut,  penambahan  pelarut  ketiga  dan reaksi kimia.
Secara  umum  untuk  supersaturasi pada  proses  kristalisasi  senyawa  organik menggunakan metode pendinginan. Terdapat  beberapa  metode  pendinginan yang  biasanya  digunakan,  yaitu  dengan metode  laju  pendinginan  alami  ( natural cooling ),  laju  pendinginan  linier  ( linear cooling )  dan  laju  pendinginan  yang terkontrol  ( controlled cooling )  (Tung , dkk., 2009).
Dari  beberapa  metode  kristalisasi, metode cooling crystallization merupakan metode pendinginan yang mudah diaplikasikan  dan  mampu  memproduksi kristal  yang  berkualitas  (Hojjati  dan Rohani,  2005).  Penelitian  mengenai minyak  nilam  menjadi  kristal  sudah banyak dikembangkan untuk meningkatkan  kadar patchouli  alcohol - nya. Menurut Nurjanah dkk., (2017), salah satu  upaya  untuk  meningkatkan  nilai tambah nilam sehingga dapat meningkatkan  harga  jual  adalah  dengan melakukan rekayasa proses untuk menghasilkan produk hilir minyak nilam, yaitu  nilam  kristal.  Nilam  kristal  adalah nilam  yang  berkadar patchouli  alcohol lebih dari 70% kemudian dilakukan proses pengkristalan.

## Tujuan
Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah untuk mengetahui pengaruh perbandingan volume pelarut dan mutu (warna, densitas, dan melting  point )  dalam  kristalisasi patchouli alcohol terhadap rendemen yang dihasilkan.

## METODE PENELITIAN

## Alat dan Bahan
Bahan  baku  utama  yang  digunakan pada  penelitian  ini  yaitu  minyak  nilam Garut,  sedangkan  bahan  kimia  yang digunakan  yaitu  dietil  eter,  aquades, toluene.
Alat  yang  digunakan  untuk  proses
distilasi  fraksinasi  minyak  nilam  adalah B/R Instrument-Spinning Band Distillation  System  Model 36-100  dan untuk proses kristalisasi patchouli alcohol adalah  magnetic  stirrer  yang dilengkapi dengan hot plate , ruang pendingin, corong buchner yang  dilengkapi  dengan  pompa vakum.  Alat-alat  yang  digunakan  untuk analisis  mutu  kristal patchouli  alcohol antara lain Spectrofotometer Colorflex EZ , melting point BUCHI M-565, gelas ukur, pipet tetes, erlenmeyer .

## Metode
Metode yang digunakan  pada penelitian  ini  adalah  metode  deskriptif dengan  analisis  korelasi-regresi.  Proses kristalisasi patchouli
alcohol menggunakan  distilat  minyak  nilam  15 mL  dengan  lima  perbandingan  rasio pelarut  10%,  20%,  30%,  40%,  50%  dan satu  perlakuan  kontrol  (tanpa  pelarut) yang  dilakukan  pengulangan  sebanyak tiga kali.

## Tahapan Penelitian Persiapan Bahan Baku
Tahapan  pertama  yang  dilakukan yaitu proses persiapan bahan baku minyak nilam  yang  akan  digunakan  dalam penelitian.  Selanjutnya  persiapan  bahan kimia dan alat yang akan digunakan dalam penelitian,  seperti  pembersihan  dan pemastian  kondisi  alat  dan  memastikan bahan  yang  akan  digunakan  agar  sesuai standar  dan  dapat  digunakan  untuk penelitian.
Proses  Distilasi  Fraksinasi  Minyak Nilam
Proses  distilasi
fraksinasi
dilakukan  dengan  menggunakan B/R Instrument  Spinning  Band  Distillation System  Model  36-100 .  Jumlah  sampel minyak nilam yang digunakan pada setiap kali  ulangan  adalah  sebanyak  200  mL yang  dimasukkan  ke  dalam  labu  didih yang  yang  terhubung  dengan  kolom fraksinasi sepanjang 90 cm. Sampel pada
labu  didih  dipanaskan  dengan  mantel pemanas. Selanjutnya menyalakan sistem kondenser, dimana sistem ini harus dialiri dengan  air  untuk  mengondensasikan  fase gas pada bagian distilat. Proses distilasi fraksinasi
berlangsung  dalam  keadaan  vakum  yang dikondisikan  oleh  pompa  vakum.  Jika sistem sudah siap untuk beroperasi, maka pada  program  kontrol  diatur  kondisi proses  yang  digunakan.  Setelah  kondisi proses  diatur  sesuai  dengan  rencana distilasi,  selanjutnya  menyalakan  pompa vakum  dan  menjalankan  proses  distilasi fraksinasi.  Pemurnian  minyak  nilam dengan destilasi fraksinasi vakum berdasarkan  penelitan  Hashilah  (2017). Kondisi  proses  distilasi  fraksinasi  secara lengkap disajikan pada tabel 1.
Tabel 1 . Kondisi Operasi Distilasi Fraksinasi Variabel Proses Nilai yang Digunakan Satuan Run Pressure 1 mmHg Initial Heat 20 % Equilibration Time 15 Menit Cut 1 230-283 o C Cut 2 283-290 o C Cut 3 290-300 o C Heat Rate 17 % Condenser Tempt. 35 o C Reflux Ratio 20:1
Sumber: Hashillah, 2017
Proses Kristalisasi Patchouli alcohol
Hasil  distilat  dari  proses  fraksinasi selanjutnya  dilakukan  proses  kristalisasi dengan  memasukkan  distilat  minyak nilam  15  mL  dan  menambahkan  pelarut ‘dietil eter. Secara lengkap kondisi proses terdapat pada Gambar 1.
Gambar 1 . Diagram Alir Proses Kristal

## Patchouli Alcohol
Analisis  Mutu  Minyak  Nilam  dan Kristal Patchouli Alcohol Distilat minyak nilam yang
dihasilkan  dari  proses  distilasi  fraksinasi vakum  dianalis  mutunya  berupa  kadar patchouli  alcohol ,  sedangkan  analisis mutu  kristal patchouli  alcohol yang dilakukan  uji  warna, bulk  density,  true density , dan melting point .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Bahan Baku Minyak  nilam  yang  digunakan sebagai  bahan  baku  berasal  dari  Garut. Kandungan patchouli alcohol awal minyak nilam Garut, yaitu 32,30%. Untuk meningkatkan  kadar patchouli  alcohol yang  terdapat  dalam  minyak  nilam dilakukan  proses  distilasi  fraksinasi vakum.  Pemisahan  komponen-komponen minyak  nilam  dilakukan  berdasarkan perbedaan titik didih yang dibagi menjadi tiga  Cut  yaitu  Cut  1  (230-283℃),  Cut  2 (283-290℃),  dan  Cut  3℃  (290-300℃). Setiap kali proses dilakukan pada tekanan vakum 1 atm.

## Rendemen  Distilasi  Fraksinasi  Minyak Nilam
Rendemen proses distilasi fraksinasi minyak nilam merupakan rendemen yang dihasilkan dari minyak nilam murni hasil penyulingan hingga proses distilasi fraksinasi  selesai.  Berdasarkan  hasil perhitungan  rendemen  distilasi  fraksinasi yang dilakukan yaitu 56,26% untuk Cut 1, 8,7% untuk Cut 2, dan 21,1% untuk Cut 3 seperti yang disajikan pada Gambar 2. Rendemen  tertinggi  terdapat  pada Cut 1, kemudian Cut 3, dan yang terendah adalah Cut 2. Hal ini menandakan bahwa komponen yang berada di rentang suhu cut 1  (230–283  °C)  jumlahnya  lebih  banyak dibandingkan  dengan  komponen  yang berada di Cut 2 dan cut 3. Besarnya jumlah rendemen yang dihasilkan juga dipengaruhi  oleh  lamanya  waktu  distilasi pada cut tersebut.  Dimana  pada Cut 1 membutuhkan waktu 5-6 jam, cut 2 selama 1-2 jam, dan Cut 3 selama 2-3 jam.
Gambar 2 . Grafik Rendemen Distilasi Minyak Nilam

## Patchouli Alcohol
Persyaratan  mutu  minyak  nilam yang  terdapat  pada  SNI  06-2385-2006 menyatakan  bahwa  kadar patchouli alcohol tidak  boleh  kurang  dari  30%. Berdasarkan hasil pengukuran menggunakan GC-MS , diketahui kandungan patchouli alcohol Cut 1, Cut 2, Cut 3,  dan  residu  secara  berturut-turut adalah  2,34%,  47,85%,  60,04%,  dan 39,02%.
Kadar patchouli  alcohol yang tertinggi terdapat pada Cut 3 yaitu 60,04%
yang  digunakan  untuk  proses  kristalisasi.
Patchouli  alcohol merupakan  indikator
penentuan kualitas  dari  minyak  nilam. Sehingga, dapat dikatakan bahwa semakin tinggi  kadar patchouli  alcohol dalam minyak  nilam,  maka mutu  minyak  nilam semakin baik.
Proses Kristalisasi Patchouli alcohol Proses  kristalisasi  dimulai  dengan menambahkan  hasil  fraksinasi Cut 3 sebanyak  15  mL  yang  dicampurkan dengan  dietil  eter  dengan  perbandingan pelarut  10%,  20%,  30%,  40%,  50%  dan perlakuan  kontrol  tanpa  penambahan pelarut.  Pencampuran  distilat  minyak dengan  dietil  eter  dilakukan  dengan menggunakan proses pengadukan. Proses pengadukan  dapat  mempercepat  proses pembentukan  kristal.  Proses  kristalisasi menggunakan  suhu  pendingin  5℃,  saat larutan didinginkan maka molekul- molekul  senyawa  terlarut  akan  saling menempel  tumbuh  menjadi  kristal-kristal yang akan mengendap di dasar botol kaca, sedangkan  kotoran-kotoran  yang  terlarut tidak akan ikut mengendap.

## Pengaruh Persentase Pelarut Terhadap
Rendemen dan Yield Kristal Rendemen  kristalisasi patchouli alcohol merupakan rendemen yang dihasilkan dari proses pengadukan hingga proses filtrasi, sedangkan yield merupakan perbandingan massa kristal yang terbentuk dengan  komponen  yang  terkandung didalamnya.  Hasil  rendemen  kristal patchouli  alcohol dan yield disajikan dalam grafik pada Gambar 3 dan Gambar 4.
Gambar 3 . Grafik rendemen kristal PA
Gambar 4 . Grafik Yield
Rendemen kristal dan yield terbesar adalah  pada  perlakuan  pelarut  10%  yaitu 52,77% dan 78,87%, sedangkan rendemen kristal dan yield yang terkecil adalah pada perlakuan  pelarut  50%  yaitu  24,92%  dan 38,94%.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa semakin  banyak  pelarut  yang  digunakan maka  kristal  yang  didapatkan  semakin sedikit.  Menurut  Widyanto  dan  Nugroho (2010),  hal  tersebut  dapat  terjadi  karena kelarutan  zat  pengotor  ( impurities )  dari kristal patchouli  alcohol pada  dietil  eter lebih  besar  jika  dibandingkan  dengan kristal patchouli alcohol -nya sendiri. Nilai determinasi (R 2 ) dari rendemen kristal  menggunakan  persamaan power sebesar  0,9264  dan  nilai  regresi  sebesar 0,9625  atau  96,25%,  sedangkan  nilai determinasi  (R 2 )  dari yield menggunakan persamaan polynomial sebesar 0,9118 dan nilai  regresi  sebesar  0,9549  atau  95,49%. Dimana nilai regresi rendemen kristal dan yield berada  di  rentang  0,91 – 0,99  yang berarti memiliki keeratan sangat kuat.
Mutu Kristal Patchouli Alcohol a. Warna
Uji  warna  kristal patchouli  alcohol dilakukan  dengan  menggunakan  alat Hunter  Lab.  Spektrofotometer  Colorflex EZ. Pengukuran uji warna dilakukan pada seluruh  pengulangan  sampel  nilai o HUE. Hasil  pengujian  warna  kristal  untuk seluruh  sampel  didapatkan  nilai o HUE berada dalam kisaran warna kromatis yang sama,  yaitu  kuning.  Secara  lengkap  hasil
50,7067±0,68 62 52,7667±0,30 17 37,8±0,892 37,0467±0,92 55 27,1866±0,36 96 24,92±0,3079 y = 64,411e -0,159x R² = 0,9264 0 10 20 30 40 50 60 Kontrol 10 20 30 40 50 Re n d em en
K ri st al (% ) Volume Pelarut (%) 84,12±1,162 1 87,933±0,50 82 62,81±1,652 9 60,45±1,640 8 45,3±0,6103 41,53±0,513 2 y = 0,0353x 2 - 10,053x + 98,341 R² = 0,9118 0 20 40 60 80 100 kontrol 10 20 30 40 50 Y iel d (% ) Volume pelarut (%)
pengukuran warna kromatis kristal patchouli alcohol pada Tabel 2.
Nilai L* merupakan parameter yang menunjukkan  tingkat  kecerahan  bahan, dimana  0  menunjukkan  warna  hitam  dan 100 menunjukkan warna putih.
Berdasarkan hasil pengujian pada Gambar 5, nilai  L* tertinggi  yaitu pada perlakuan kontrol  73,80  dan  yang  terendah  pada perlakuan  volume  40%  yaitu  66,6.  Nilai determinasi (R 2 ) dari persamaan polynomial  yaitu  0,033  dan  nilai  regresi yang  dihasilkan  sebesar  0,1819  atau
18,19%  yang  berarti  memiliki  keeratan sangat lemah karena berada pada rentang 0,00-0,20.
Nilai a* menunjukkan warna kromatis dari hijau sampai merah, dimana a+ menyatakan warna merah dari 0 hingga 100,  sedangkan  a-  menyatakan  warna hijau  dari  0  hingga  -70.  Berdasarkan Gambar 24, nilai a pada semua perlakuan perbandingan  pelarut  yang  dihasilkan minus  yang  berarti  semua  perlakuan memiliki  warna  kromatis  hijau.  Nilai  a* tertinggi  pada  perlakuan  volume  10% yaitu  -1,77  dan  yang  terendah  pada perlakuan kontrol -1,09. Nilai determinasi (R 2 )  dari  persamaan  polynomial  adalah 0,248,  sedangkan  nilai  regresi  yang dihasilkan  sebesar  0,4979  atau  49,79% yang berada pada rentang 0,41-0,70 berarti memiliki  keeratan  kuat  antara  volume pelarut dengan nilai a*.
Nilai b* menunjukkan warna kromatis  biru  dan  kuning,  dimana  b+
adalah kuning ( yellow ) dan b- adalah biru ( blue ).  Berdasarkan  hasil  pengujian  pada Gambar  5  terlihat  bahwa  nilai  b*  pada seluruh perlakuan bernilai positif (+) yang berarti  memiliki  warna  kromatis  kuning, nilai  b*  tertinggi  pada  perlakuan  volume 10%  yaitu  7,46  dan  yang  terendah  pada perlakuan  kontrol  yaitu  4,6967.  Nilai determinasi  (R 2 )  dari  persamaan  power yaitu  0,142  dan  nilai  regresi  yang dihasilkan  sebesar  0,3768  atau  37,68%
yang  berada  pada  rentang  0,21  –  0,40 berarti memiliki keeratan lemah.
Nilai o HUE  tertinggi  terdapat  pada perlakuan  volume  10%  dengan  nilai 103,42 dan yang terendah pada perlakuan volume 50% dengan nilai 100,05. Kristal yang  dihasilkan  pada  perlakuan  perlarut 10%  memiliki  warna  yang  lebih  kuning jika  dibandingkan  dengan  penggunaan pelarut 50%, dapat dilihat pada Gambar 5. Nilai  koefisien  determinasi  (R 2 )  dari persamaan linear sebesar 0,9132 dan nilai regresi  hasil  pengujian  warna  pada keenam  perlakuan  adalah  0,9556  atau 95,56% dimana nilai tersebut berada pada rentang  0,91  –  0,99  artinya  keterkaitan antara volume pelarut dengan nilai HUE° sangat  kuat.  Terjadinya  perbedaan  warna pada  setiap  perlakuan  dipengaruhi  oleh banyak  volume  pelarut  yang  digunakan, semakin  banyak  pelarut  yang  digunakan warna yang dihasilkan semakin putih.
Kontrol              10% 20%
30%
40% 50% Gambar 5 . Warna Kristal Patchouli Alcohol Tabel 2 . Warna Kristal Patchouli Alcohol
Perlakuan L* a* b* HUE° Warna Kromatis Kontrol 73,81 -1,09 4,70  103 Yellow (Y) 10% 46,04 -1,77 7,46  103,42 Yellow (Y) 20% 66,92 -1,35 5,65  101,80 Yellow (Y) 30% 67,83 -1,09 5,39  101,34 Yellow (Y) 40% 66,6 -1,18 6,03  100,86 Yellow (Y) 50% 63,25 -1,11 6,40  100,05 Yellow (Y)
b.  Densitas  Kristal Patchouli  alcohol
( True Density dan Bulk Density ) Kualitas suatu bahan dapat diketahui dari beberapa cara, salah satunya densitas yang  merupakan  gambaran  berat  bahan per  satuan  volume.  Pengukuran  densitas kristal patchouli  alcohol terdiri  dari  bulk density dan true density. Menurut Rahman (2009),  bulk  density  digunakan  untuk mengukur  suatu  material  yang  dikemas dalam jumlah tertentu dengan
menempatkan  massa  partikel  ke  dalam suatu  tempat  yang  volumenya  diketahui. Grafik korelasi antara bulk density dengan volume pelarut dapat dilihat pada Gambar 6.
Nilai bulk  density terbesar  pada perlakuan volume 10% yaitu 0,4351 g/mL dan yang terendah pada perlakuan volume 40%  yaitu  0,2861  g/mL.  Perbedaan  nilai bulk  density  pada  setiap  perlakuan dipengaruhi oleh bentuk dan ukuran kristal yang dipadatkan. Nilai bulk density  yang tinggi  berarti  kristal  tersebut  memiliki kemampuan memadatkan yang tinggi jika dibandingkan dengan perlakuan yang lain. Semakin halus atau semakin kecil ukuran partikel  kristal  maka  semakin  sedikit ruang yang tersisa. Nilai bulk density yang tinggi  maka  porositas  pada  kristal  akan semakin kecil. Nilai koefisien determinasi (R2)  dari  persamaan  polynomial  untuk bulk density adalah 0,331, sedangkan nilai regresinya  0,575.  Nilai  regresi  bulk density  berada  pada  rentang  0,41  –  0,70 memiliki keeratan kuat.
Gambar 6 . Grafik Hasil Pengukuran Bulk Density
Gambar 7 . Grafik Hasil Pengukuran True Density
True  density digunakan  untuk mengukur densitas bahan yang sebenarnya dimana  tidak  ada  rongga  antara  partikel- partikel  yang  terkandung  didalamnya. Nilai true density terbesar pada perlakuan pelarut 40%  yaitu  1,011  g/mL  dan  yang terendah pada perlakuan 20% yaitu 0,8340 g/mL. Nilai true density yang tinggi maka porositas pada kristal akan semakin kecil. Grafik  korelasi  antara true  density dengan volume pelarut dapat dilihat pada Gambar  7.  Nilai  koefisien  determinasi (R 2 )  dari  persamaan  polynomial  yaitu
0,6124  dan  nilai  regresinya  0,7825.  Nilai regresi true  density berada  pada  rentang 0,71-0,90 artinya jenis relasi keeratan kuat antara  volume  pelarut  dengan  nilai true density yang  dihasilkan  yaitu  sebesar 78,25%. 0,3543±0,0 214 0,4351 ± 0,0111
0,3233±0,02 45 0,3041±0,03 86
0,2862±0,00
46 0,3461±0,00
44
y = 0,0048x 2 - 0,0484x + 0,4374 R² = 0,331 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 kontrol 10 20 30 40 50 Bu lk D en si ty (g /m L ) Volume Pelarut (%) 0,8406±0,00 39 0,8389±0,00 12 0,834±0,000
5
1,0011±0,00 07 1,001±0,000
5 0,9449±0,09 59
y = -0,0045x 2 + 0,0652x + 0,7505 R² = 0,6124 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 kontrol 10 20 30 40 50 Tr u e D en si ty (g /m L ) Volume Pelarut (%)
b. Titik Leleh ( Melting Point )
Menurut  Guenther  (1990),  kristal patchouli  alcohol mempunyai  titik  leleh sekitar  56℃.  Mengetahui  titik  leleh  dari suatu  bahan  maka  akan  dapat  diketahui apakah  zat  tersebut  murni  atau  sudah terkontaminasi  dengan  pengotoran  zat– zat  lainnya.  Apabila  zat  tersebut  murni maka  dalam  pengukuran  titik  lelehnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literatur. Berdasarkan hasil pengujian titik leleh  kristal patchouli alcohol ,  titik  leleh tertinggi  yaitu  pada perlakuan  40% sebesar  57℃  dan  mendekati  dengan literatur,  sedangkan  titik  leleh  yang terendah  pada  perlakuan  20%  sebesar 51,0℃, seperti yang disajikan pada Tabel 3  dan  grafik  korelasi  volume  pelarut  dan titik lelehnya dapat disajikan pada Gambar 8.
Gambar 8. Grafik Hasil Uji Melting Point
Tabel  3 .  Hasil  Pengujian Melting  Point Kristal Pathcouli Alcohol
Nilai koefisien determinasi (R 2 ) dari persamaan polynomial adalah 0,7415 dan nilai regresinya 0,8611 atau 86,11%, nilai regresi  berada  pada  rentang  0,71-0,90
artinya  keeratan  korelasi  antara  nilai volume pelarut dengan titik lelehnya kuat sekali.  Hal  ini  dapat  disebabkan  oleh bentuk  kristal  yang  terbentuk  pada  setiap perlakuan  berbeda.  Menurut  Gracesella dan  Sopyan  (2016),  ukuran  kristal  yang terbentuk mempengaruhi dalam menentukan titik lelehnya. Apabila semakin  besar  ukuran  kristal  yang digunakan, maka semakin lambat terjadinya pelelehan.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan Volume pelarut sangat mempengaruhi rendemen yang dihasilkan, dimana  semakin  banyak  pelarut  yang digunakan maka semakin sedikit rendemen  yang  dihasilkan.  Perlakuan volume  pelarut  10%  merupakan  kondisi terbaik  dengan  nilai  rendemen  kristal 52,77%  dan yield 87,93%.  Mutu  kristal patchouli alcohol juga sangat dipengaruhi oleh  volume  pelarut.  Perlakuan  terbaik untuk  warna  pada  perlakuan    volume pelarut  50%  dengan  nilai  Hue  100,0533, true  density pada  perlakuan  30%  yaitu 1,011  g/mL,  dan melting point pada perlakuan 40% yaitu 57℃. Saran Saran yang dapat diberikan pada penelitian  ini  adalah  perlu  dilakukan analisis  lanjutan  mengenai  mutu  kristal patchouli  alcohol untuk  mengetahui karakterisasi  struktur  kristal,  dan  ukuran kristal dengan menggunakan XRD ( X-Ray Diffraction ).

## DAFTAR PUSTAKA
Armando, Rochim. (2009). Memproduksi Minyak Atsiri Berkualitas . Cetakan I.  Penerbit  Penebar  Swadaya.
Jakarta Dewan Atsiri Indonesia dan IPB. (2009).
Minyak  Atsiri  Indonesia.  Editor: Dr.  Molide  Rizal,  Dr.  Meika  S. Rusli dan Ariato Mulyadi.Terdapat
53,4 53,5 51 52,4 57 57,1 y = 0,5071x 2 - 2,6814x + 55,76 R² = 0,7415 46 48 50 52 54 56 58 60 kontrol 10 20 30 40 50 M el ti n g P o in t (℃) Volume Pelarut (%) Perlakuan Titik Leleh No. Volume ( ℃ ) Pelarut 1 Kontrol 53,4 2 10% 53,5 3 20% 51,0 4 30% 52,4 5 40% 57,0 6 50% 57,1
pada: https://minyakatsirindonesia.wordp ress.com/2009/06/10/minyakatsirii ndonesia (Diakses pada tanggal 27 Juli 2018 pukul 12.15 WIB). Gracesella,  Cyntia.,  dan  Sopyan,  Iyan.
(2016).  Ko-Kristal  di  Bidang Farmasi:review jurnal. Jurnal
Farmaka. Vol. 14 (1) : 63-79.
Guenther,  Ernest.  (1990).  Minyak  Atsiri jilid  IV  (terjemahan).  S.  Ketaren dan R. Mulyono. UI Press. Jakarta.
Hashilah,  C.  (2017).  Kajian  Pengaruh Variasi  Tekanan  pada  Distilasi Fraksinasi  Terhadap  Peningkatan Kadar Patchouli  alcohol dalam Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth). [Skripsi] Fakultas Teknologi Industri Pertanian. Universitas  Padjadjaran. Hojjati,  H.,  dan  Rohani,  S.  (2005). Cooling  and  Seeding  Effect  on Supersaturation  and  Final  Crystal Size  Distribution  of  Ammonium Sulphate  in  A  Batch  Crystallizer. Chemical Engineering and Processing, Vol. 44 (4): 949-957. Mahfud  dan  D.  S.  Bhuana.  (2010). Peningkatan  Mutu  Produk  Minyak Nilam Melalui. Kristalisasi Patchouli Alcohol. [Penelitian Guru Besar]  Institut  Teknologi  Sepuluh
Nopember. Surabaya.
Nurjanah,  S.,  Rosi,  D.M.,  Fathoni,  R.P.,
Laeli,  Sudaryanto,  Widyasanti,  A., dan  Putri,  I.L.K.  (2016).  Uji Aktivitas Antibakteri Minyak Nilam (Patchouli oil) Hasil Fraksinasi.  Konferensi  Nasional Minyak Atsiri IV. Banda Aceh.
Nurjanah,  S.,  M.  Muhaemin,  dan  A.
Widyasanti. (2017). Laporan Akhir Tahun  :  Rekayasa  Produksi  Nilam Kristal Guna Meningkatkan Ekspor Komoditi Hilir Minyak Atsiri.  Universitas  Padjadjaran. Jatinangor.
Rahman,  M.  Shafiur.  (2009).  Food Properties Handbook.  2nd
edition. Taylor and Francis
Group. America.
Sarwono,  B.  1998.  Budidaya  Nilam  di Purbalingga. Trubus 343-Th CCIX- Juni 1998. Hal 77-78. Setiyowati,  H.,  dan  Fitri,  N.  (2012). Peningkatan Kualitas Minyak Nilam  dengan  Modifikasi  pH  Air Penyuling.  Indonesia  Journal  of Chemical  Research.  Vol.  1(1):  18- 25. Tung, H., Paul, E.L., Middler, M., and McCauley, J.A. (2009). Crystallization of Organic Coumpounds: An Industrial Perspective.  John  Willey  &  Sons, Inc. New Jersey. Widyanto,  D.,  dan  Nugroho,  P.  S. (2010). Pengaruh Kecepatan Pengaduk dan Volume Pelarut Pada Kristalisasi Patchouli alcohol dengan  Metode  Destilasi  Vakum. [Skripsi]. Fakultas Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.