## OPTIMALISASI TEMPERATUR KALSINASI UNTUK MENDAPATKAN KALSIT-
CaCO 3 DALAM CANGKANG PENSI (Corbicula moltkiana) YANG TERDAPAT DI DANAU MANINJAU
Suci Wahyuni 1) Yenni Darvina 2) Ramli 2)
1) Mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA UNP
2) Staff Pengajar Jurusan Fisika FMIPA UNP suciwahyuni7@gmail.com

## ABSTRACT
The  utilization  of  pensi  (Corbicula  moltkiana)  shell  waste  in  Maninjau  lake  is  not  optimal  so  that  we  need  an effort to make  it has economic value. One of them is using calcium carbonate in pensi shell. Calcite is one of calcium carbonate polymorphs are often used in industrial paint, paper, ink, and other chemical industries. This experiment  aims  to  determine  optimum  of  calcination  temperature  to  obtain  calcite  in  pensi  shell  can  be exploited and has economic value. The method that used is by giving calcination temperature of 300˚C, 320˚C, 340˚C,  360˚C,  380˚C,  dan  400˚C  to  pensi  shell  and  then  characterized  using  XRF  and  XRD.  Result  of characterization using XRF show that pensi shell containe calcium element is 93,207% dan about 6% of other elements  such  as  Si,  Al,  Ag,  Mg,  P,  dan  Fe.  The  result  of  characterizaion  using  XRD  that  compared  with  the ICDD database show that calcite phase has Rombhohedral structure with unit cell a = 4,9590Å, b = 7.9680Å, and  c  =  5.4710Å.  Based  of  analysis  can  be  concluded  that  the  increase  in  temperature  causes  increasing intensity of calcite and dominant temperature to obtaine calcite phase at 400˚C.
Keywords : calcium carbonat (CaCO3), phase, pensi (Corbicula moltkiana), structure, calcination temperature

## PENDAHULUAN
Indonesia  merupakan  negara  maritim  dengan kekayaan  di  bidang  perikanan  yang  sangat melimpah.  Selain  hasil  perikanan  laut,  sektor perikanan  air  tawar  juga    memiliki  potensi  yang tinggi.  Namun  selain  ikan,  potensi  lainnya  dari perikanan Indonesia adalah  kerang air tawar.   Salah satu  daerah  penghasil  kerang  air  tawar  di  Indonesia adalah danau Maninjau. Danau Maninjau merupakan komponen  penting  bagi  organisme  darat  (hewan, tumbuhan,  dan  manusia)  di  sekitarnya  dan  seluruh biota  air  termasuk  Pensi.  Pensi  merupakan  hewan sejenis  kijing,  tetapi  ukuran  tubuh  lebih  kecil [1] . Hewan lunak berkulit keras ini banyak ditemukan di perairan  danau  Maninjau.  Populasi  hewan  ini sepertinya  tak  pernah  berkurang,  apalagi  sekarang habitatnya  sudah  ada  yang  menyebar  ke  sungai- sungai  kecil  di  sekitar  danau,  sehingga  populasi hewan ini semakin banyak [2] . Keberadaan hewan ini merupakan  sumber  mata  pencaharian  bagi  nelayan di kawasan danau.
Pemanfaatan Pensi sebagai  mata pencaharian masyarakat  sekitar  danau  mengakibatkan  banyak dihasilkannya  limbah  cangkang  Pensi  yang  pada umumnya  belum  termanfaatkan  secara  maksimal. Kebanyakan  hanya  bagian  isi  kerangnya  saja  yang dijadikan  sebagai  makanan  yang  kaya  akan  protein dan  kalsium,  sementara  bagian  cangkang  dibuang atau  hanya  dijadikan  sebagai  kapur  sirih  dan  ada juga  yang  dibuat  souvenir  (hiasan),  tetapi  pada umumnya  hanya  menjadi  limbah  yang  berserakan sehingga merusak lingkungan dan menimbulkan bau busuk [1] .  Walaupun  limbah  ini  dinilai  tidak  berguna
dan merusak lingkungan, apabila diolah dan dikelola dengan lebih baik akan menjadi bahan yang bernilai ekonomi.
Pemanfaatan  limbah  cangkang  Pensi  yang bernilai  ekonomi  tidak  hanya  sebagai  suplemen kalsium, tetapi juga dijadikan sebagai sumber bahan biomaterial untuk aplikasi tulang dan  gigi serta bisa juga  dimanfaatkan  dalam  pembuatan  pasta  gigi  dan industri  lainnya [3] .  Hal  ini  dikarenakan  cangkang Pensi  tersusun  atas  kalsium  karbonat  (CaCO 3 )  yang telah  diketahui  dari  beberapa  penelitian  terkait sehingga bisa dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi industri  seperti  industri  kertas,  karet,  cat,  gelas, plastik,  pasta  gigi  dan  farmasi.  Secara  umum, CaCO 3 merupakan  senyawa  utama  yang  ditemukan pada cangkang invertebrata air termasuk Pensi.
Menurut  penelitian  terhadap  cangkang  Pensi ( Corbicula  moltkiana ),  diketahui  bahwa  cangkang Pensi  berpotensi  sebagai  sumber  kalsium  dengan kandungan  Ca  sekitar  26-30  %  dalam  bentuk mentah [1] . Cangkang moluska famili Corbicula yang berasal dari Romania diketahui mengandung 1,83 % bahan  organik  dan  98,17  %  CaCO 3 dengan  fasa kalsit  dan  aragonit  setelah  dipanaskan  pada temperatur  kalsinasi  736 o C [4] .  Perbandingan  antara fasa  kalsit  dan  aragonit  adalah  9:1.  Dari  penelitian yang  telah  dilakukan  tersebut  terlihat  bahwa cangkang  famili Corbicula mengandung  kalsium berupa  kalsium  karbonat  (CaCO 3 )  dan  temperatur kalsinasi  berpengaruh  terhadap  fasa  yang  terbentuk di dalam cangkang tersebut.
Cangkang  kerang  terdiri  dari  fasa  aragonit- CaCO 3 ,  yang  tidak  stabil  dan  lebih  padat  dari  pada
fasa  kalsit.  Bahan-bahan  ini  dapat  dibuat  sebagai bahan  biomaterial  untuk  aplikasi  medis.  Dari penelitian  ini  diketahui  bahwa  transformasi  fasa aragonit  ke  fasa  kalsit  terjadi  pada  temperatur  300- 373˚C [5] .  Fasa  aragonit  ke  kalsit  bertransformasi secara  sebagian  terjadi  pada  temperatur  280-350˚C dan  bertransformasi  penuh  pada  temperatur  380- 400˚C [6] .
Kalsit  secara  termodinamika  merupakan polimorf CaCO 3 yang paling stabil pada tekanan dan temperatur  ruang.  Penggunaan  kalsit  saat  ini  telah mencakup  berbagai  sektor  sesuai  dengan  sifat  fisik dan  kimianya.  Penggunaan  tersebut  meliputi  sektor makanan,  pertanian,  industri  kimia,  logam  dan lainnya.  Selain  itu,  kalsit  juga  telah  diaplikasikan sebagai  bahan  pemutih  atau  pengisi  untuk  industri kertas,  cat,  gelas,  plastik,  karet,  pasta  gigi,  dan industri  kimia  lain.  Kalsit  juga  merupakan  sumber senyawa  kalsium  klorida  (CaCl),  yang  digunakan untuk  membuat  semen,  zat  pengering  ( dessicant ), zat  pencair  es  ( de-icing ),  zat  aditif  dalam  industri makanan,  zat  aditif  dalam  pemrosesan  plastik  dan pipa,  sumber  ion  kalsium  dan  dapat  digunakan dalam  bidang  kedokteran [3] .  Kemampuan  kalsium klorida  menyerap  banyak  cairan  merupakan  salah satu kualitas yang membuatnya menjadi bahan yang serbaguna.  Kebutuhan  akan  kalsium  klorida  (CaCl) di  Indonesia  mengalami  kenaikan  sekitar  6%  setiap tahunnya. Hal ini dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Kebutuhan Kalsium Klorida di Indonesia [7] Tahun Nominal (USD) Jumlah (kg) 2006 2.827.818 11.749.722 2007 3.364.018 13.372.320 2008 4.335.094 14.143.940 2009 4.272.970 15.658.347 2010 4.475.020 15.733.288
Kegunaan  kalsium  klorida  sebagai  bahan baku  maupun  sebagai  bahan  penunjang  pada  sektor industri  di  Indonesia  terus  meningkat  setiap  tahun. Sementara  itu,  kebutuhan  akan  kalsium  klorida masih  diimpor  dari  negara-negara  lain.  Oleh  sebab itu cangkang Pensi bisa dijadikan sebagai salah satu sumber  kalsium  klorida  terutama  kalsit  untuk memenuhi  kebutuhan  tersebut.  Pembentukan  fasa pada  kalsium  karbonat  dipengaruhi  oleh  beberapa faktor  diantaranya  adalah  temperatur,  pH  larutan, dan    penambahan    zat    aditif  serta  supersaturasi. Setiap  faktor  tersebut  memiliki  peranan  penting dalam  pembentukan  fasa  pada  kalsium  karbonat, salah satunya yaitu temperatur.
Temperatur  kalsinasi  berpengaruh  terhadap perubahan  struktur  dari  material.  Apabila  suatu material  dipanaskan  dengan  laju  pemanasan  tetap maka  akan  terjadi  perubahan  fisika  seperti perubahan  fasa  dan  peningkatan  energi  yang memungkinkan atom-atom bergetar pada jarak antar atom  yang  lebih  besar.  Berubahnya  struktur  dari material  akibat  diberikan  temperatur  disebabkan karena  ketika  suatu  material  dipanaskan  maka  akan
terjadi  peningkatan  energi  yang  memungkinkan atom-atom bergetar pada jarak antar atom yang lebih besar [6] .
Peningkatan  jumlah  fraksi  aragonit  terhadap kenaikan  temperatur  dapat  dijelaskan  dari  keadaan struktur kristalnya. Ketika disintesis pada temperatur tinggi,  ion  Ca +2 akan  mengalami  vibrasi  lebih  kuat karena memperoleh energi termal. Radius relatif dari atom  ini  akan  menjadi  lebih  besar  sehingga bersinggungan  dengan  lebih  banyak  atom  oksigen. Peluang penyusunan formasi ini akan semakin besar seiring  dengan  meningkatnya  temperatur. Apabila suatu atom memiliki cukup energi untuk mendobrak ikatannya  maka  akan  terjadi  proses  difusi  sehingga atom-atom  melompat  ke  posisi  baru [8] .  Hal  ini menunjukkan  bahwa  atom  akan  berpindah  posisi jika diberikan perlakuan temperatur.
Difraksi  sinar-X  merupakan  teknik  yang digunakan  untuk  menganalisis  padatan  kristalin. XRD  adalah  metode  karakterisasi  yang  digunakan untuk  mengetahui  ciri  utama  kristal  seperti parameter  kisi  dan  tipe  struktur.  Difraksi  sinar  X oleh  sebuah  material  terjadi  akibat  dua  fenomena yaitu  hamburan  oleh  tiap  atom  dan  interferensi gelombang-gelombang  oleh  tiap  atom  tersebut. Interferensi ini terjadi karena gelombang-gelombang yang  dihamburkan  oleh  atom  memiliki  koherensi dengan  gelombang  datang  dan  demikian  pula dengan mereka sendiri [8] .
Teknik  karakterisasi  menggunakan  X-Ray Diffraction  (XRD)  merupakan  teknik  analisis  untuk mengetahui  struktur  dan  fasa  dari  suatu  material yang  diuji.  Hasil  pengujian  yang  diperoleh menggunakan  XRD  adalah  berupa  difraktogram yang  menunjukkan  hubungan  antara  intensitas  dan sudut  difraksi.  Untuk  mengetahui  struktur  dan  fasa dari  material  uji  maka  dilakukan  pengolahan  data langsung  menggunakan  software  pengolah  data XRD  yaitu    software Highscore  Plus .  Software Highscore  plus merupakan  sebuah  perangkat  lunak yang digunakan untuk menganalisis dan memanipulasi  data  difraksi  serbuk.  Software highscore  pada  dasarnya  dimanfaatkan  untuk mengidentifikasi  fasa  dan  menampilkan  bermacam- macam data difraksi.
XRF  merupakan  alat  yang  digunakan  untuk menganalisa  komposisi  unsur  yang  terkandung dalam  suatu  sampel    dengan  menggunakan  metode spektrometri.  XRF  umumnya  digunakan  untuk menganalisa  unsur  dalam  mineral  atau  batuan. Analisis  unsur  dilakukan  baik  secara  kualitatif maupun  kuantitatif  yaitu  menganalisis  jenis  unsur dan  menentukan  konsentrasi  unsur  dalam  bahan. Kecepatan  dalam  penggunaan  metode  XRF  dan dalam  pengaplikasiannya  tidak  merusak  sampel, metode  ini  dipilih  untuk  aplikasi  di  lapangan  dan industri  untuk  kontrol  material.  XRF  dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga  oleh sumber  eksitasi  primer  yang  lain  seperti  partikel
alfa,  proton  atau  sumber  elektron  dengan  energi yang tinggi.

## METODE PENELITIAN
Persiapan penelitian meliputi persiapan bahan dan  alat  yang  digunakan  untuk  penelitian.  Bahan yang  digunakan  pada  penelitian  ini  berupa  limbah cangkang  Pensi  yang  diambil  dari  tepian  danau Maninjau.  Cangkang  Pensi  tersebut  dibersihkan dengan  air  dan  dikeringkan  dengan  sinar  matahari. Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  yaitu XRD, XRF, oven,  furnace,  desikator,  penjepit, mortal  dan  lumpang,  ayakan,  spatula,  dan  cawan porselen.
Limbah  cangkang  Pensi  dikumpulkan  dari salah satu tepian danau Maninjau, kabupaten Agam. Limbah  cangkang  Pensi  yang  telah  dikumpulkan kemudian  dicuci  dan  dikeringkan  di  bawah  sinar matahari.  Cangkang  Pensi  kemudian  disintering selama  24  jam  pada  temperatur  105˚C  untuk menghilangkan  kadar  air  di  dalamnya.  Limbah cangkang  Pensi  yang  telah  disintering  kemudian digerus  menggunakan  lumpang  dan  mortal  sampai halus.  Limbah  cangkang  Pensi  yang  telah  digerus kemudian  diayak  menggunakan  ayakan  ukuran  200 mesh  (75  µm).  Limbah  cangkang  Pensi  yang  telah dihomogenkan tersebut kemudian diberi label untuk masing-masing temperatur kalsinasi  yang diberikan. Serbuk  cangkang  Pensi  yang  telah  diberi  label kemudian  dikalsinasi  sesuai  label.  Serbuk  cangkang Pensi  tersebut  dikalsinasi  menggunakan furnace dengan  variasi  temperatur  kalsinasi  300˚C,  320˚C, 340˚C, 360˚C, 380˚C, dan 400˚C dengan lama waktu penahanan  pemanasan  masing-masing  temperatur kalsinasi  selama  2  jam.  Sampel  hasil  kalsinasi  ini selanjutnya  dikarakterisasi  menggunakan  XRD untuk  melihat  pengaruh  pemberian  temperatur kalsinasi  terhadap  kalsit-CaCO 3 dalam  cangkang Pensi.
Tahapan  selanjutnya  yang  dilakukan  yaitu tahap  karakterisasi.  Pada  tahap  ini  digunakan  alat karakterisasi XRF dan XRD. Alat karakterisasi XRF digunakan untuk melihat kandungan unsur cangkang Pensi dan  XRD  digunakan  untuk  mengetahui temperatur  yang  optimal  untuk  mendapatkan  fasa kalsit  dalam  cangkang  Pensi.  Sebelum  sampel dikarakterisasi dengan XRD, sampel terlebih dahulu dipreparasi.  Tahapan  preparasi  meliputi  persiapan sampel holder, mengusapnya dengan tisu yang telah ditetesi  alkohol,  mengambil  sampel  dari  tempat sampel  seberat  1  gram  dan  memasukkannya  ke dalam  sampel  holder.  Sampel  pada  sampel  holder diratakan  dengan  alat  pres  kecil  dan  sampel  holder siap dimasukkan ke alat XRD.

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

## 1. Hasil Penelitian
Hasil penelitian terdiri dari  identifikasi kadar kandungan  kalsium  di  dalam  cangkang  Pensi menggunakan  XRF  dan  identifikasi  kalsit-CaCO 3 dalam cangkang Pensi menggunakan XRD.

## Data  hasil  karakterisasi  menggunakan  X-Ray Fluorescence (XRF)
Pengujian  menggunakan  XRF  ini  dilakukan di  Laboratorium  Instrumen  Jurusan  Kimia  FMIPA UNP.  Uji  XRF  ini  bertujuan  untuk  melihat  unsur yang  terkandung  di  dalam  cangkang  Pensi  sebelum dikalsinasi.  Secara  kualitatif,  grafik  pembentukan peak tiap unsur diperlihatkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Grafik Pola XRF Cangkang Pensi Grafik  di  atas  secara  kualitatif  menunjukkan perubahan  puncak  yang  bervariasi.  Unsur  Ca merupakan puncak  yang paling tinggi dibandingkan unsur-unsur  lain.  Secara  kuantitatif,  persentase kandungan  unsur  penyusun  cangkang  Pensi  dalam bentuk tabel ditampilkan pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil XRF Cangkang Pensi
Nomor Atom Rumus Kimia Persentase (%) 20 Ca 93,207% 14 Si 2,144% 13 Al 1,322% 47 Ag 0,775% 12 Mg 0,69% 15 P 0,491% 26 Fe 0,248%
Tabel  di  atas  menunjukkan  bahwa  cangkang Pensi mengandung unsur kalsium dengan persentase 93,207% dan terdapat unsur-unsur makro seperti Si, Al, Ag, Mg, P, dan Fe sekitar 6% dari berat total.
Data  hasil  karakterisasi  menggunakan  XRD  ( X- Ray Diffraction ) Penelitian  ini  menggunakan  difraktometer type Philips yang terdapat di Laboratorium Material dan  Biofisika  Jurusan  Fisika.  Pengukuran  difraksi sinar-X  menggunakan  panjang  gelombang  Cuk α 1,54060  Å.  Dari  hasil  karakterisasi  ini  diperoleh difraktogram  berupa  hubungan  antara  intensitas  dan sudut difraksi 2θ.
Pengujian  menggunakan  XRD  ini  dilakukan terhadap  cangkang  Pensi  sebelum  dikalsinasi  dan setelah diberikan temperatur kalsinasi. Jenis fasa dan struktur  yang  diperoleh  dari  hasil  pengukuran  dapat diketahui  dengan  cara  membandingkan  intensitas relatif  dan  sudut  difraksi  yang  diperoleh  dengan database ICDD.

## Sampel cangkang Pensi sebelum dikalsinasi
Dari data hasil XRD cangkang Pensi sebelum dikalsinasi  diperlihatkan  pada  Gambar  2.  Gambar  2 menunjukkan bahwa puncak-puncak tertinggi terjadi pada  sudut  26.20˚,  27.21˚,  33.10˚,  36.08˚,  37.85˚, dan  45.83˚.  Setelah  melakukan  pencocokan  dengan database  ICDD  nomor  00-005-0453  diperoleh  fasa kalsium  karbonat  dalam  cangkang  Pensi  sebelum kalsinasi terdiri atas fasa aragonit.

## Gambar 2. Hasil Pengukuran XRD Cangkang Pensi Sebelum Kalsinasi
Sampel  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi  pada temperatur 300˚C
Cangkang  pensi  yang  telah  dikalsinasi  pada temperatur 300 o C menunjukkan adanya kemunculan fasa baru setelah dicocokkan dengan database ICDD nomor  01-086-2334  dan  01-070-9854  seperti  yang diperlihatkan pada grafik pada Gambar 3.
Gambar 3. Hasil Pengukuran XRD Sampel Kalsinasi 300˚C Berdasarkan Gambar 3 terlihat bahwa setelah kalsinasi  pada  temperatur  300˚C  terdapat  adanya  2 fasa  kalsium  karbonat  dalam  cangkang  Pensi  yaitu fasa  aragonit  dan  kalsit.  Fasa  yang  paling mendominasi  cangkang  Pensi  setelah  diberikan temperatur 300˚C adalah aragonit.
Sampel  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi  pada temperatur 320˚C
Dari  data  hasil  XRD  pada  temperatur  320˚C memperlihatkan  bahwa  puncak-puncak  tertinggi
terjadi  pada  sudut  29.41 o ,  33.16 o ,  36.15 o ,  37.92 o , 48.48 o ,  dan  52.49 o yang  diperlihatkan  pada  Gambar 4.  Hasil  XRD  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi pada  temperatur  320 o C  mengandung  fasa  kalsit  dan aragonit  yang dibandingkan dengan database  nomor 01-083-1762  dan  00-024-0025.  Pada  Gambar  4 terlihat  fasa  kalsit  menunjukkan  intensitas  tertinggi pada  sudut  29.41 o dan  terjadi  penurunan  intensitas fasa aragonit.

## Gambar 4. Hasil Pengukuran XRD Sampel 320˚C
Sampel  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi  pada temperatur 340˚C
Grafik hasil  karakterisasi XRD menunjukkan fasa kalsium karbonat dalam cangkang Pensi setelah dikalsinasi  pada  temperatur  340˚C  terdiri  atas  kalsit dan  aragonit  setelah  dicocokkan  dengan  database ICDD nomor 01-078-4614 dan 00-024-0025 dengan puncak-puncak  tertinggi  yang  terjadi  pada  sudut 26.24 o , 29.41 o , dan 33.16 o seperti Gambar 5.
Gambar 5. Hasil Pengukuran XRD Sampel 340˚C
Sampel cangkang Pensi dikalsinasi pada temperatur 360 ˚ C Data  hasil  XRD  cangkang  Pensi  setelah dikalsinasi  360˚C  terlihat  puncak  dengan  intensitas tertinggi  terjadi  pada  sudut  29.41 o .    Perbandingan data  yang  diperoleh  dengan  database  ICDD  nomor 01-083-1762  dan  00-024-0025  menunjukkan  fasa kalsium karbonat yang terdapat dalam sampel adalah fasa kalsit dan aragonit seperti pada Gambar 6.
Gambar 6. Hasil Pengukuran XRD Sampel 360˚C Pada Gambar 6 di atas terlihat bahwa setelah kalsinasi  pada  temperatur  360˚C,  intensitas  fasa kalsit  mengalami  peningkatan  sedangkan  fasa aragonit semakin berkurang.
Sampel  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi  pada temperatur 380 ˚ C
Data  hasil  XRD  cangkang  Pensi  setelah dikalsinasi 380˚C terlihat pada Gambar 7.
Gambar 7. Hasil Pengukuran XRD Sampel 380˚C Dari  grafik  di  atas  terlihat  bahwa  puncak tertinggi  terjadi  pada  sudut  29.37 o dan  setelah dibandingkan dengan database ICDD nomor 00-005- 0453  dan  01-076-2713  menunjukkan  fasa  kalsium karbonat terdiri atas kalsit dan aragonit.
Sampel cangkang Pensi dikalsinasi pada temperatur 400˚C
Data  hasil  XRD  cangkang  Pensi  setelah dikalsinasi  400˚C  terlihat  bahwa  puncak  tertinggi terjadi  pada  sudut  29.41 o .  Data  yang  diperoleh setelah dibandingkan database ICDD nomor 01-086- 2334  menunjukkan  bahwa  fasa  kalsium  karbonat terdiri atas 1 jenis fasa yaitu fasa kalsit seperti  yang terlihat pada Gambar 8.
Pada Gambar 8 terlihat bahwa hanya terdapat 1 jenis fasa dalam cangkang Pensi setelah dikalsinasi 400˚C yaitu fasa kalsit dan tidak terlihat adanya fasa aragonit  setelah  dikalsinasi  pada  temperatur  400˚C.
Dari  data  yang  diperoleh  didapatkan  terbentuk  fasa kalsit paling dominan pada temperatur 400˚C.
Gambar 8. Hasil Pengukuran XRD Sampel 400˚C Berdasarkan  data  yang  telah  diperoleh  dapat diketahui bahwa temperatur kalsinasi mempengaruhi pembentukan fasa kalsit-CaCO 3 . Hal ini terlihat dari grafik  pada  Gambar  9  yang  memperlihatkan  hilang dan  munculnya  puncak  yang  terbentuk  pada  sudut difraksi 2 θ .
Gambar 9. Pola XRD Sampel Cangkang Pensi tanpa Kalsinasi,  Kalsinasi  300˚C,  320˚C, 340˚C, 360˚C, 380˚C, dan 400˚C
Fasa  kalsium-karbonat  yang  terbentuk  akibat temperatur kalsinasi diperlihatkan pada Tabel 3.
Tabel  3.  Fasa  Kalsium  Karbonat  yang  Terbentuk pada Masing-masing Sampel Temperatur kalsinasi Fasa Aragonit Fasa Kalsit Tanpa kalsinasi √ - 300˚C √ √ 320˚C √ √ 340˚C √ √ 360˚C √ √ 380˚C √ √ 400˚C - √
Berdasarkan  pada  Tabel  3  untuk  sampel sebelum  dikalsinasi  ditemukan  1  fasa  kalsium karbonat yaitu aragonit. Pada sampel 300˚C, sampel 320˚C,  sampel  340˚C,  sampel  360˚C,  dan  sampel 380˚C ditemukan 2 jenis fasa kalsium karbonat yaitu aragonit dan Kalsit. Sedangkan untuk sampel  400˚C hanya ditemukan 1 fasa kalsium karbonat yaitu fasa kalsit.  Penurunan  intensitas  fasa  aragonit  mulai terjadi  pada  temperatur  320˚C  dan  semakin  hilang seiring  dengan  bertambahnya  temperatur.  Akan tetapi,  fasa  kalsit  semakin  meningkat  intensitasnya seiring bertambahnya temperatur.
Struktur kristal Kalsit-CaCO 3 Seiring  dengan  perubahan  fasa  dari  aragonit ke  kalsit  menyebabkan  struktur  dari  kalsium karbonat dalam cangkang Pensi mengalami perubahan  dari  struktur  Orthorombik  dengan parameter  kisi  a,  b,  c  berturut-turut  4.9590Å, 7.9680Å,  dan  5.7410Å  ke  struktur  Rhombohedral dengan  parameter  kisi  a,  b,  c  berturut-turut  4.9880 Å,  4.9880  Å,  dan  17.0610  Å.  Struktur  dari  masing- masing  sampel  cangkang  Pensi  ditampilkan  pada Tabel 4.

## Tabel 4. Struktur Kalsium Karbonat Penyusun
Cangkang Pensi
Berdasarkan  Tabel  4  terlihat  perubahan  fasa pada  sampel  cangkang  Pensi  sebelum  dan  setelah dilakukan  kalsinasi  yaitu  dari  fasa  aragonit  dengan struktur Orthorombik ke  fasa kalsit yang berstruktur Rombhohedral.  Pada  sampel  setelah  dikalsinasi 400˚C  terlihat  bahwa  kalsit  merupakan  fasa  yang dominan.

## 2. Pembahasan
Berdasarkan pengolahan data hasil XRF pada Tabel  2,  cangkang  Pensi  yang  terdapat  di  danau Maninjau  mengandung  unsur  kalsium  sebagai penyusun  utamanya  dengan  kadar  93,44%,  disusul unsur yang lain dalam jumlah kecil seperti 1.88% Si, 1.36%  Al,  0.74%  Mg,  0,79%  Ag,  0.51%  Fe,  dan 0.36%  P.  Kadar  kalsium  dalam  cangkang  Pensi  ini tergolong tinggi.
Pensi  termasuk  ke  dalam  jenis  kerang- kerangan  tetapi  berbeda  dalam  spesies.  Ternyata jumlah  kandungan  kalsium  (Ca)  dalam  cangkang Pensi menunjukkan nilai yang lebih besar dibandingkan dengan kadar kalsium dalam cangkang kerang. Hal ini terlihat dari hasil penelitian terhadap cangkang  kerang  yang  diambil  di  perairan  laut menunjukkan  kadar  kalsium  sebesar  66,70%.  Kadar silika  dalam  cangkang  Pensi  sebesar  1,88%  lebih rendah dibandingkan dengan yang ditemukan dalam cangkang  kerang  sebesar  7,88% [9] .  Perbedaan tersebut  pada  umumnya  dipengaruhi  oleh  daya absorpsi  makanan  dari  berbagai  zat  tersuspensi  di dalam  perairan  tempat  tinggalnya.  Kemampuan absorpsi  zat  tersuspensi  juga  dipengaruhi  oleh beberapa  faktor  yaitu  kondisi  lingkungan,  ukuran organisme,  spesies,  pH,  dan  kondisi  kelaparan  dari organisme  tersebut.  Tingginya  kandungan  kalsium di  dalam  cangkang  Pensi  menunjukkan  potensinya untuk  dimanfaatkan  sebagai  sumber  kalsium organik.
Setelah  melakukan  pengujian  menggunakan XRD  didapatkan  bahwa  temperatur  kalsinasi mempengaruhi  fasa  kalsit di dalam cangkang Pensi. Hal  ini  ditunjukkan  dari  grafik  yang  diperoleh  dari pengujian  tersebut  baik  sebelum  kalsinasi  maupun sesudah  kalsinasi.  Jika  dibandingkan  hasil  grafik cangkang Pensi kalsinasi 300˚C dengan grafik XRD cangkang  Pensi  sebelum  kalsinasi  seperti  pada Gambar  2  diperoleh  bahwa  terdapat  kemiripan kecenderungan  pola-pola  puncak  grafik  yang merupakan  intensitas  cahaya  yang  dihasilkan  oleh bidang-bidang  diperoleh,  tetapi  puncak  grafik  XRD cangkang Pensi kalsinasi 300˚C yang diperoleh lebih tinggi  daripada  puncak  grafik  XRD  cangkang  Pensi sebelum  kalsinasi  serta  terjadi  sedikit  pergeseran nilai  d hkl ,  dimana  d hkl untuk  grafik  XRD  kalsinasi 300˚C lebih kecil dibandingkan dengan grafik XRD sebelum kalsinasi. Pergeseran nilai tersebut merupakan  indikasi  kehadiran  fasa  kalsit  dalam cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi  300˚C.  Oleh karena  itu,  pada  sampel  300˚C  terdapat  2  fasa  yaitu fasa  aragonit  dengan  persentase  74%  dan  kalsit dengan  persentase  26%.  Adanya  fasa  kalsit  yang terlihat  menunjukkan  bahwa  sebagian  fasa  aragonit telah  berubah  menjadi  kalsit.  Pada  temperatur  ini terlihat bahwa struktur kristal aragonit yaitu anorthic (triklinik).  Struktur  aragonit  yang  ditunjukkan berbeda dengan struktur yang terbentuk pada sampel sebelum  dikalsinasi.  Hal  ini  disebabkan  karena perubahan  temperatur  yang  terjadi  sebelum  dan sesudah kalsinasi.
Grafik  hasil  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi 320˚C yang ditunjukkan pada Gambar 4 menunjukkan  adanya  perbedaan  kecenderungan pola-pola  puncak  grafik  yang  merupakan  intensitas cahaya  yang  dihasilkan  oleh  bidang-bidang  yang diperoleh,  dan  puncak  grafik  XRD  cangkang  Pensi kalsinasi 320˚C yang diperoleh lebih tinggi daripada puncak grafik XRD cangkang Pensi kalsinasi 300˚C serta  terjadi  pergeseran  nilai  d hkl yang  cukup  besar, dimana d hkl untuk grafik XRD kalsinasi 320˚C lebih kecil  dibandingkan  dengan  grafik  XRD  kalsinasi 320˚C. Pergeseran nilai tersebut merupakan indikasi perubahan sebagian fasa dalam sampel dari aragonit ke kalsit  pada  cangkang  Pensi  setelah  dikalsinasi 320˚C.  Dari  grafik  tidak  terlihat  adanya  fasa  baru yang  muncul  selain  aragonit  dan  kalsit  dengan persentase  masing-masing  71%  dan  29%.  Hal  ini menunjukkan bahwa dengan bertambahnya temperatur  mengakibatkan  fasa  aragonit  semakin berkurang sedangkan fasa kalsit semakin bertambah.
Grafik  hasil  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi 340 o C yang ditunjukkan pada Gambar 4 juga terlihat adanya  perbedaan  kecenderungan  pola-pola  puncak grafik  yang  merupakan  intensitas  cahaya  yang dihasilkan oleh bidang-bidang diperoleh, dan puncak grafik  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi  340 o C  yang diperoleh  lebih  tinggi  daripada  puncak  grafik  XRD cangkang  Pensi  kalsinasi  320 o C  tetapi  tidak  terjadi pergeseran  nilai  d hkl .  Hal  ini  menunjukkan  bahwa tidak  adanya  fasa  baru  selain  aragonit  dan  kalsit yang muncul tetapi terjadi peningkatan jumlah kalsit menjadi  42%  sedangkan  jumlah  aragonit  berkurang menjadi 58%.
Grafik  hasil  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi 360˚C  pada  Gambar  5  menunjukkan  puncak  grafik XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi  360˚C  yang diperoleh  lebih  tinggi  daripada  puncak  grafik  XRD cangkang  Pensi  kalsinasi  340˚C  tetapi  tidak  terjadi pergeseran  nilai  d hkl yang  juga  mengindikasi  tidak adanya  fasa  lain  yang  muncul.  Tetapi  pada temperatur  360˚C  ini  menunjukkan  fasa  kalsit mendominasi sebesar 62% dan fasa aragonit dengan persentase 38%.
Grafik  hasil  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi 380˚C yang ditunjukkan pada Gambar 7 memperlihatkan  adanya  pengurangan  dari  jumlah fasa  aragonit  dalam  sampel.  Hal  sebaliknya  terlihat bahwa fasa kalsit meningkat hingga 69% sedangkan fasa  aragonit  menurun  dengan  persentase  31%.  Jika dibandingkan  dengan  temperatur  360˚C,  intensitas fasa  kalsit  semakin  meningkat  pada  temperatur 380˚C.
Grafik  hasil  XRD  cangkang  Pensi  kalsinasi 400˚C  seperti  yang  ditunjukkan  pada  Gambar  8 memperlihatkan bahwa fasa aragonit secara keseluruhan  berubah  ke  fasa  kalsit.  Hal  ini menunjukkan fasa kalsium karbonat dalam cangkang Pensi  setelah  dikalsinasi  pada  temperatur  400˚C didominasi oleh fasa kalsit dan tidak terlihat adanya fasa aragonit pada temperatur ini.
Grafik  yang  diperoleh  dari  keseluruhan  data hasil  XRD  cangkang  Pensi  baik  sebelum  kalsinasi maupun  setelah  dikalsinasi  pada  temperatur  300 o C, 320˚C,  340˚C,  360˚C,  380˚C,  dan  400˚C  seperti yang  ditunjukkan  pada  Gambar  35  terlihat  bahwa cangkang  Pensi  sebelum  dikalsinasi  mengandung fasa  aragonit.  Pada  sampel  dengan  suhu  300˚C, 320˚C,  340˚C,  360˚C,  dan  380˚C,  fasa  yang terbentuk adalah aragonit dan kalsit. Disini semakin terlihat  fasa  yang  sebelumnya  aragonit  berubah menjadi  kalsit  karena  dekomposisi  termal  fasa aragonit  akan  membentuk  kalsit.  Hal  ini  sesuai dengan  teori  yang  dikemukakan  Smallman  yaitu perubahan  fasa  ini  terjadi  akibat  getaran  atom sehingga  inti  (nukleus)  di  dalam  sampel  akan bergabung  sehingga  membentuk  fasa  baru.  Hal  ini terjadi  karena  suhu  yang  meningkat  menyebabkan jarak  antar  atom  menjadi  semakin  besar  sehingga mempengaruhi struktur dan fasa dari material.
Pada  sampel  yang  telah  dikalsinasi  pada 400˚C  diperoleh  fasa  kalsit  yang  dominan.  Seiring dengan meningkatnya temperatur kalsinasi, intensitas fasa aragonit semakin berkurang dan lama kelamaan  menghilang.  Sebaliknya  fasa  kalsit mengalami  peningkatan  intensitas  seiring  dengan bertambahnya  temperatur  kalsinasi  yang  diberikan. Hal  ini  memberikan  informasi  bahwa  pada temperatur  300˚C  mulai  terjadi  transformasi  fasa aragonit  ke  kalsit.  Hal  ini  juga  sesuai  dengan  hasil penelitian yang mengungkapkan bahwa transformasi aragonit ke kalsit terjadi pada temperatur 300-373˚C dan Yoshioka dkk yang mengungkapkan bahwa fasa aragonit akan berubah menjadi kalsit pada suhu 380- 470˚C [5] . Meningkatnya  temperatur  kalsinasi  yang menyebabkan  berubahnya  fasa  dari  suatu  material. Hal ini juga menyebabkan struktur dari material juga dapat  berubah.  Ketika  terjadi  transformasi  fasa aragonit  ke  kalsit,  terjadi  pula  perubahan  struktur dari  kalsium  karbonat  dalam  cangkang  Pensi  dari struktur  Orthorombik  dengan  parameter  kisi  a,  b,  c berturut-turut  4.9590Å,  7.9680Å,  dan  5.7410Å  ke struktur Rhombohedral dengan parameter kisi a, b, c berturut-turut 4.9880 Å, 4.9880 Å, dan 17.0610Å.
Temperatur  sangat  berpengaruh  terhadap struktur atom karena atom-atom tidak bergerak pada suhu 0 K. Bila suhu dinaikkan maka energinya akan meningkat  sehingga  akan  menyebabkan  atom-atom bergetar  dan  menimbulkan  jarak  antar  atom  yang lebih  besar.  Jarak  antar  atom  yang  lebih  besar  akan memungkinkan  atom-atom  yang  memiliki  energi tinggi  atau  berada  di  atas  energi  ikatannya  akan bergerak  mendobrak  ikatannya  dan  melompat  ke posisi  yang  baru  dan  akan  mengakibatkan  jumlah kekosongan  meningkat  dengan  cepat.  Pada  suhu tinggi  memungkinkan  atom  asing  menyusup  lebih dalam  di  antara  celah-celah  atom.  Hal  ini  akan menyebabkan  atom-atom  asing  terikat  dan  semakin kuat  menempel  pada  bahan  sehingga  kristal  yang terbentuk akan memiliki karakteristik yang baik [11] .
Perubahan  struktur  ini    dipengaruhi  oleh temperatur yang disebabkan karena struktur memiliki  konstanta  yaitu  konstanta  kisi  a,  b,  dan  c. Hal  ini  disebabkan  karena  apabila  suatu  benda dipanaskan  akan  mengalami  pemuaian  sehingga akan  menyebabkan  konstanta  kisinya  juga  akan berubah. Karakteristik kristal akan semakin baik jika struktur kristalnya  mendekati  tidak cacat (parameter kisinya semakin kecil atau rapat). Proses pemanasan bahan yang baik untuk menghasilkan kristal ada hal yang  perlu  diperhatikan  dalam  menaikkan  suhu, yaitu  dengan  cara  menaikkan  suhu  saat  pemanasan secara bertahap hingga mencapai pada suhu  optimal atau  titik    lebur  bahan  itu.  Hal  ini  dilakukan  agar proses pengkristalan yang terjadi sempurna sehingga akan menghasilkan suatu kristal yang sempurna.
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan didapatkan  bahwa  temperatur  kalsinasi  berpengaruh terhadap perubahan fasa dan struktur kristal kalsium karbonat  di  dalam  cangkang  Pensi.  Dari  penelitian ini  terjadi  perubahan  fasa  dari  aragonit  ke  kalsit seiring dengan berubahnya struktur dari Orthorombik ke Rhombohedral. Di sini dapat dilihat bahwa  fasa  aragonit  menghilang  seiring  dengan naiknya  temperatur.  Dari  penelitian  ini  juga diperoleh fasa kalsit  yang dominan pada temperatur 400˚C.
Pada penelitian yang telah dilakukan terhadap cangkang Pensi belum ditemukan adanya fasa vaterit setelah diberikan temperatur kalsinasi. Hal ini sesuai dengan  penelitian  terhadap  cangkang Corbicula  sp yang  berasal  dari  Romania.  Dari  penelitian  yang dilakukan oleh Ficai tersebut,  tidak ada mineral lain seperti  vaterit-CaCO 3 dan  dolomit-CaMg(CO 3 ) 2 , gipsum-CaSO 4 2H 2 O atau basanit 2CaSO 4 2H 2 O yang sering  ditemukan  di  dalam  cangkang  kerang  yang dapat diidentifikasi menggunakan XRD [4] .
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan diperoleh  informasi  mengenai  besarnya  kandungan unsur  kalsium  dalam  cangkang  pensi.  Dan  pada penelitian ini juga diketahui bahwa pada temperatur kalsinasi 400˚C didapatkan fasa kalsit yang dominan sehingga  bisa  diaplikasikan  dalam  industri  seperti industri  karet,  cat,  kertas,  tinta,  kaca,  maupun industri kimia lainnya serta memanfaatkan kandungan  kalsium  dalam  cangkang  pensi  baik dalam bidang industri maupun farmasi.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut: 1. Berdasarkan  hasil  pengukuran  menggunakan X- Ray  Fluorescence (XRF)  dapat  diketahui  kadar kandungan  kalsium  dalam  cangkang  Pensi  yang
terdapat  di  danau  Maninjau  adalah  sebesar 93,207%.
2. Pemberian  temperatur  kalsinasi  mempengaruhi kandungan  kalsit  dalam  cangkang  Pensi  yang terdapat di danau Maninjau.  Semakin  meningkat temperatur  kalsinasi,  intensitas  kalsit  semakin tinggi  dan  terjadi  pengurangan  intensitas  fasa aragonit.
3. Temperatur kalsinasi optimal untuk mendapatkan kalsit-CaCO 3 yang  diperoleh  dari  penelitian  ini adalah  pada  temperatur  400 0 C.  Pada  temperatur ini fasa yang terbentuk didominasi oleh kalsit.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  Khalil.  2003. Analisa    rendemen    dan kandungan  mineral    cangkang  pensi  dan    siput dari  berbagai  habitat  air  tawar  di  Sumatera Barat. Jurnal Peternakan dan Lingkungan. 09(3): 35-41. Erlangga.
[2].  Bahri,  Fitria.  2006. Keanekaragaman  dan Kepadatan  Komunitas  Moluska  di  Perairan Sebelah  Utara  Danau  Maninjau .  Skripsi. Fakultas  Matematika  dan  Ilmu  Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
[3].Bahanan, Ridho. 2010. Pengaruh waktu sonokimia  terhadap  ukuran  kristal  kalsium karbonat  (CaCO 3 ) .  Skripsi  fakultas  sains  dan teknologi UIN Syarif Hidayatullah: Jakarta.
[4].Ficai, dkk. 2010. Mollusc shell/collagen composite  potential  biomaterial  for  bone substitutes .  Romanian  journal  of  Materials,  40 (4), 359 – 364.
[5].Kamba et al. 2013. Synthesis and characterisation of calcium carbonate aragonite nanocrystals from cockle shell powder (Anadara granosa) .  Laboratory  of  molecular  medicine, University Putra Malaysia : Malaysia.
[6].  Yoshioka,  Sayoko.  1985. Transformation  of aragonite to calcite through heating . Department of earth sciences, Aichi University of Education, Kariya  and  water  research  institute,  Nagoya University, Nagoya. Japan.
[7].Badan Statisik Indonesia.2011.-
[8].Paratapa, suminar. 2004. Prinsip-prinsip difraksi sinar X . Makalah seminar XRD di sampaikan di Padang.
[9]. Kurniawan,  dkk.  2014. Studi  pengaruh  variasi suhu  kalsinasi  terhadap  kekerasan  bentuk morfologi  dan  analisis  porositas  nanokomposit CaO/SiO 2 untuk  aplikasi  bahan  biomaterial . Jurnal  pendidikan  fisika  dan  aplikasinya  (JPFA) Vol 4 No 2.
[10].  Smallman.  2000. Metalurgi  fisik  modern  dan rekayasa material . Jakarta: Erlangga.