## KARAKTERISTIK MIKROSTRUKTUR DAN FASA PADUAN Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr PASCA PERLAKUAN PANAS DAN PENGEROLAN DINGIN
Sungkono, Masrukan Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314 e-mail: sungkhana@gmail.com
(Naskah diterima : 21-04-2015, Naskah direvisi: 06-05-2015, Naskah disetujui: 11-05-2015)

## ABSTRAK
KARAKTERISTIK  MIKROSTRUKTUR  DAN  FASA  PADUAN  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr PASCA  PERLAKUAN  PANAS  DAN  PENGEROLAN  DINGIN. Logam  paduan  Zr-Nb-Fe-Cr dikembangkan sebagai material kelongsong elemen bakar dengan fraksi bakar tinggi untuk reaktor daya maju. Dalam penelitian ini telah dibuat paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr yang mendapat perlakuan  panas  pada  temperatur  650  dan  750  C  dengan  waktu  penahanan  1 –2  jam.  Tujuan penelitian  adalah  mendapatkan  karakter  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlakuan panas  dan  pengerolan  dingin  yaitu  mikrostruktur,  struktur  kristal  dan  fasa-fasa  yang  ada  dalam paduan.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan  panas  (650ºC,  1-2  jam)  mempunyai  struktur  butir  ekuiaksial  dengan  ukuran  butir bertambah besar seiring dengan bertambahnya waktu penahanan. Sementara itu, pasca perlakuan panas (750ºC, 1-2 jam) terjadi perubahan mikrostruktur paduan dari butir ekuiaksial dan kolumnar menjadi butir ekuiaksial lebih besar. Paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650  C, 1 jam) dan (750  C, 1 jam) tidak dapat dirol dingin dengan reduksi tebal 5 – 10%, sedangkan pasca perlakuan panas (650ºC, 2 jam) dan (750  C, 1.5-2 jam) mampu menerima deformasi dingin dengan  reduksi  ketebalan  5-10%  tanpa  mengalami  keretakan. S enyawa  Zr 2 Fe , ZrCr 2 dan FeCr teridentifikai dari hasil uji kristalografi paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr.
Kata  kunci: paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr,  perlakuan  panas,  pengerolan  dingin, mikrostruktur, kristalografi.

## ABSTRACT
MICROSTRUCTURE AND PHASE CHARACTERISTICSOF Zr-0.3%Nb-0.5%Fe-0.5%Cr ALLOY POST  HEAT  TREATMENT  AND  COLD  ROLLING. Zr-Nb-Fe-Cr  alloys  was  developed  as  fuel elements cladding with high burn up for advanced power reactors. In this research has been made of Zr-0.3% Nb-0.5% Fe-0.5% Cr alloy were heat treated with varying temperatures at 650 and 750°C for 1 until 2 hours. The objectives of this research was to obtain the character of Zr-0.3% Nb-0.5% Fe-0.5%  Cr  alloy  post  heat  treatment  and  cold  rolling,  microstructure  nomenclature,  crystal structure  and  phases  that  presents  in  the  alloy.  The  results  of  this  experiment  showed  that  the microstructures of Zr-0.3% Nb-0.5% Fe-0.5% Cr alloy post heat treatment (650ºC, 1-2 hours) had equiaxial grain structure with an enlarged size with increasing of the retention time. Meanwhile, post heat  treatment (750°C,  1-2  hours)  occurred  the  microstructures  evolution  of  alloy  from  equiaxial and columnar became equiaxial and columnar relatively large, and subsequently became the larger equiaxial grains . Zr-0.3% Nb-0.5% Fe-0.5% Cr alloy post heat treatment (650°C, 2 h) and (750°C, 1.5-2 hours) can undergo cold deformation without cracking when thickness reduction between 5
to 10%. The phases formation of Zr 2 Fe, ZrCr 2 and FeCr compounds can improve the mechanical strength and the corrosion resistance of Zr-0.3% Nb-0.5% Fe-0.5% Cr alloy .
Keywords : Zr-0.3%Nb-0.5%Fe-0.5%Cr alloy, heat treatment, cold rolling, microstructure, phase.

## PENDAHULUAN
Salah  satu  tantangan  utama  energi nuklir  adalah  daya  saing  ( kompetitiveness ) terhadap  sumber  energi  lainnya.  Agar  lebih kompetitif industri nuklir harus meminimalkan biaya  perawatan  dan  siklus  bahan  bakar tetapi tetap meningkatkan fitur keselamatan. Salah  satu  metode  yang  diterapkan  untuk mencapai tujuan tersebut adalah menaikkan fraksi  bakar  dari  bahan  bakar  nuklir.  Dalam kondisi  operasi  normal  dan  terantisipasi  di reaktor  daya,  kenaikan  fraksi  bakar  bahan bakar  nuklir  akan  menyebabkan  kenaikan temperatur, waktu tinggal, perubahan dimensi,  pembentukan  hidrida  dan  tekanan internal elemen bakar nuklir. Kondisi ini dapat meningkatkan  laju  korosi,  menurunkan ketangguhan material kelongsongnya. interaksi  pelet-kelongsong  ( pellet-cladding interactions ) dan interaksi mekanik pelet dan kelongsong ( pellet-cladding mechanical interactions )  sehingga  berpotensi  terjadinya kegagalan  elemen  bakar  nuklir [1] .  Hal  ini dapat dihindari apabila kelongsong menggunakan  material  yang  mempunyai ketahanan  korosi  tinggi,  kekuatan  mekanik tinggi,  stabilitas  iradiasi  cukup  tinggi  dan tampang  lintang  serapan  neutron  termalnya rendah.
Logam  paduan  zirkonium  sampai saat  ini  sukses  digunakan  sebagai  material kelongsong  bahan  bakar  reaktor  daya dengan  pendingin  air.  Logam  paduan zirkonium  harus  ditingkatkan  kinerjanya apabila digunakan dalam kondisi fraksi bakar bahan  bakar  tinggi.  Untuk  memenuhi  tujuan tersebut maka dikembangkan paduan berbasis  zirkonium  dengan  niobium  (Nb) sebagai  unsur  pemadu  utama.  Hal  ini dilakukan  guna  meningkatkan  kekuatan mekanik  dan  ketahanan  korosi  paduan zirkonium dalam air dan uap air lewat jenuh.
Selain  niobium  juga  ditambahkan  besi  (Fe) dan khrom (Cr) untuk menstabilkan ketahanan korosi dalam air pada temperatur tinggi  dan  meningkatkan  kekuatan  mekanik paduan zirkonium. Adanya unsur Nb, Fe dan Cr  dalam  ingot  paduan  zirkonium  tidak mempengaruhi  ekonomi  neutron  termal bahan  bakar  nuklir  karena  tampang  lintang serapan neutron termalnya sangat rendah
Wang  et  al.  telah  meneliti  perilaku korosi  beberapa  paduan  Zr-Fe-Cr  yang mengandung Fe (0,2 –1%) dan Cr (0,1–0,6%) dalam  lingkungan  uap  pada  500  C  dan mendapatkan  bahwa  paduan  Zr-  0,1%Fe- 0,6%Cr  mempunyai  ketahanan  korosi  tinggi karena  adanya  presipitat  Zr(Fe,Cr) 2 dalam matriks  relatif  banyak  dibandingkan  paduan Zr-Fe-Cr  lainnya [2] .  Lim  et  al.  mendapatkan fakta bahwa temperatur rekristalisasi paduan Zr-xNb  naik  seiring  dengan  meningkatnya kandungan Nb. Struktur rekristalisasi
seragam  dengan  nilai  kekerasan  rendah diperoleh apabila paduan Zr yang mengandung 0,4% atau lebih Nb dianil pada temperatur 600-700
 C [3] . Kim et al. mendapatkan fakta ketahanan korosi paduan Zr-Nb  yang  baik  dalam  lingkungan  air  pada 360°C  diperoleh  pada  kandungan  0,2-0,3% berat  Nb  dan  temperatur  anil  570°C. Ketahanan korosi paduan Zr-Nb dikendalikan oleh kelarutan Nb dalam fasa  -Zr  dan  -Zr yang ditentukan oleh temperatur anil [4] . Zhinan.  et  al.  telah  mengadakan penelitian  terhadap  p erilaku  paduan  Zr705 pasca  pengerolan  panas  dan  pengerolan dingin dalam rentang temperatur 200~850°C. Zhinan mendapakan bahwa pada temperatur kurang  dari  500°C,  kekerasan  spesimen paduan Zr705 pasca pengerolan panas lebih rendah  dibandingkan  kekerasan  spesimen pasca  pengerolan  dingin.  Transformasi  fasa β  ke  fase  ω  dalam  mikrostruktur  paduan Zr705 pasca pengerolan panas lebih rendah
(Sungkono, Masrukan)
dibandingkan  spesimen  pengerolan  dingin. Proses rekristalisasi sempurna paduan Zr705 terjadi pada 700°C [5] . Oh et al. mendapatkan bahwa  selama  perlakuan  panas  fraksi  butir terekristalisasi pada paduan Zr-Nb berkurang dengan  meningkatnya  kadar  Nb.  Paduan Zr-  Nb  pasca  pengerolan  dingin  memiliki hidrida  yang  terpresipitasi  di  dalam  butir sepanjang  arah  pengerolan. Presipitat  β-Nb yang  memiliki  kelarutan  tinggi  hidrogen, menghambat terhadap pengendapan hidrida, sehingga  meningkatkan  ketahanan  paduan Zr-Nb terhadap penggetasan hidrida [6] .
Berdasarkan  uraian  tersebut  di  atas diketahui bahwa mikrostruktur dan fasa-fasa yang ada mempengaruhi perilaku korosi dan mekanik  paduan  Zr-Nb.  Untuk  maksud tersebut  maka  pada  penelitian  ini  akan dilakukan pengamatan mikrostrukturdan fasa-fasa  yang  ada  dalam  ingot  paduan Zr-  Nb-  Fe-  Cr  pasca  perlakuan  panas  dan pengerolan  dingin.  Proses  perlakuan  panas dan pengerolan dingin merupakan salah satu tahapan  dalam  proses  fabrikasi  bahan struktur elemen bakar nuklir. Proses perlakuan  panas  tersebut  dilakukan  untuk mendapatkan  mikrostruktur  ingot  paduan Zr-  Nb-  Fe-Cr  yang  bersifat  lunak  sehingga memudahkan  proses  pengerjaan  paduan berikutnya.  Pengerolan  dingin  dimaksudkan untuk  mendapatkan  mikrostruktur  paduan Zr- Nb-Fe-Cr yang lebih kuat dan penyelesaian permukaan lebih baik.
Penelitian  ini  mempunyai  tujuan untuk  mendapatkan  karakter  ingot  paduan Zr-  0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  setelah  proses perlakuan panas dan pengerolan dingin yaitu mikrostruktur,  struktur  kristal  dan  fasa-fasa yang  ada  dalam  paduan.  Hipotesa  yang diajukan  adalah  perlakuan  panas  dan deformasi  dingin  diduga  dapat  mengubah bentuk  mikrostruktur  dari  butir  ekuiaksial  ke bentuk  pipih  terdeformasi  sehingga  dapat meningkatkan  kekuatan  mekanik  paduan Zr- Nb-Fe-Cr.

## METODOLOGI
Bahan  baku  yang  digunakan  dalam pembuatan ingot paduan Zr-Nb-Fe-Cr adalah sponge zirkonium,  serbuk  niobium,  serbuk besi  dan  serbuk  khrom.  Bahan  lain  yang digunakan adalah resin acryfic dan pengeras, kertas  ampelas,  kain  poles,  pasta  intan, larutan  etsa,  dan  alkoholuntuk  preparasi metalografi sampel paduan Zr-Nb-Fe-Cr.
Peralatan  yang  digunakan  untuk pembuatan ingot paduan Zr-Nb-Fe-Cr adalah nesin  pres  dan  tungku  peleburan. Peralatan lain yang digunakan adalah tungku pemanas untuk perlakuan panas, mesin potong, mesin gerinda dan polesuntuk preparasi metalografi,  mesin  rol  untuk  mereduksi ketebalan  sampel  paduan  Zr-Nb-Fe-Cr. Selain  itu,  mikroskop  optik  digunakan  untuk pengamatan mikrostruktur dan difraktometer sinar-X  untuk  uji  kristalografi  paduan  Zr-Nb- Fe-Cr.
Sejumlah ingot
paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr dibuat dengan cara  melebur  kompakan  s ponge Zr,  serbuk Nb,  Fe  dan  Cr  dalam  tungku  peleburan vakum.  Ingot  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr mengalami remelting sebanyak 5 kali dengan maksud  agar  paduan  lebih  homogen.  Salah satu tahapan untuk meningkatkan ketangguhan paduan dapat dilakukan dengan cara perlakuan panas terhadap ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr. Proses perlakuan panas ini mempunyai tujuan untuk mendapatkan  mikrostruktur  berupa  butir ekuiaksial  yang  seragam,  sehingga  paduan lebih  lunak  dan  memudahkan  proses pengerjaan paduan berikutnya.
Paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr mendapat perlakuan panas pada temperatur 650  C dan 750  C dengan waktu penahanan masing-masing  1;  1,5;  dan  2  jam,  serta pendinginan lambat di dalam tungku. Proses perlakuan  panas  ingot  dilakukan  di  dalam tungku  pemanas  dalam  lingkungan  gas Argon. Selanjutnya, sejumlah sampel
Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca
perlakuan panas dirol dingin pada temperatur
kamar. Pengerolan sampel dilakukan secara bertahap hingga diperoleh reduksi ketebalan (r) yaitu 5, dan 10%.
Preparasi metalografi
terhadap sampel  ingot  leburan,  pasca  perlakuan panas,  serta  pasca  perlakuan  panas  dan pengerolan dingin dilakukan melalui  5 (lima) tahapan  yaitu  proses  pemotongan  untuk mendapatkan
sampel
metalografi,
pembingkaian,  penggerindaan,  pemolesan, dan  pengetsaan [7] .  Penggerindaan  sampel menggunakan mesin gerinda  dengan kertas ampelas  grit  320  sampai  dengan  2.000 mesh .  Sementara  itu,  pemolesan  sampel menggunakan  mesin  poles  dengan  bahan poles  yaitu  pasta  intan grit 0,1  µm.
Selanjutnya  sampel  pasca  poles  dietsa dengan  metoda  usap.  Larutan  etsa  yang digunakan adalah campuran 15 ml HNO 3 , 30 mL HF, 30 mL HCl, dan 25 mL aquades.
Pengamatan  mikrostruktur  terhadap sampel  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca pengetsaan dilakukan dengan menggunakan  mikroskop  optik.  Sementara itu  untuk  mengetahui  fasa-fasa  yang  ada dalam  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  dan  pengerolan dingin digunakan peralatan X-ray difractometer (XRD)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Mikrostruktur
Produk pertama
dari proses peleburan  kompakan  campuran  Zr,  Nb,  Fe dan  Cr  menggunakan  tungku  peleburan vakum
adalah
ingot
paduan
Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-0,5%Cr.  Mikrostruktur ingot  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr mempunyai butir dengan bentuk dendrite dan acicular seperti  yang  ditunjukkan  pada Gambar 1.
Gambar - 1. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr
Oleh  karena  mikrostruktur  ingot paduan  mempunyai  2  (dua)  bentuk  butir berbeda  ditambah  dengan  adanya  efek segregasi  dan stacking  fault yang  terjadi selama  proses  presipitasi  paduan,  maka akanmeningkatkan konsentrasi dislokasi dan tegangan sisa dalam paduan.
Hal  ini  menyebabkan  ingot  paduan mempunyai  sifat  keras  dan  getas.  Perilaku paduan  demikian  tidak  diinginkan  dalam proses  fabrikasi  karena  benda  kerja  mudah patah  sehingga  menyulitkan  dalam  proses pengerjaannya. Untuk mengatasi hal tersebut, maka paduan mendapat perlakuan panas  pada  temperatur  dan  waktu  yang sesuai  agar  paduan  lebih  lunak  sehingga memudahkan pengerjannya. Dalam penelitian ini, ingot paduan
Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-  0,5%Cr  dipanaskan pada  temperatur  650  dan  750  C  dengan waktu penahanan masing-masing 1 – 2 jam.
Gambar - 2. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  pada temperatur 650ºC
(a) waktu penahanan 1 jam,
(b) waktu penahanan 1,5 jam; (c) waktu penahanan 2 jam.
Gambar - 2  memperlihatkan  visual mikrostruktur yang diambil dengan mikroskop optik pada tiga perlakuan yang berbeda pada ingot  paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  pada  temperatur
(Sungkono, Masrukan)
650ºC yang mana terlihat adanya perubahan struktur  butir  dari dendrite dan acicular (Gambar  1)  menjadi  butir  ekuiaksial  relatif kecil  (Gambar  2a).  Perubahan  bentuk struktur  butir  tersebut  memberikan  dampak pada  penurunan  kekerasan  paduan  namun ukuran  butir  ekuiaksial  yang  kecil  membuat paduan masih mempunyai  kekerasan tinggi. Kondisi  ini  belum  menguntungkan  dalam proses pengerolan paduan karena dibutuhkan  gaya  pembentukan  tinggi  dan kemungkinan  dapat  retak  pada  deformasi besar.  Untuk  mengatasi  masalah  tersebut maka paduan Zr-0,3%  Nb-0,5% Fe-0,5% Cr harus  mempunyai  struktur  butir  ekuiaksial dengan  ukuran  relatif  besar  dan  homogen supaya  paduan  mempunyai  sifat  lunak sehingga gaya pembentukannya rendah dan deformasi yang diterapkan relatif besar.
Selanjutnya, ingot paduan Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-0,5%Cr  dilakukan pemanasan  pada  temperatur  tetap  (650ºC) dengan  waktu  penahanan  1,5  jam  (Gambar 2b)  dan  waktu  penahanan  2  jam  (Gambar 2c).  Gambar  2b  memperlihatkan  gambar mikrostruktur  paduan  dengan  struktur  butir ekuiaksial  dengan  ukuran  relatif  lebih  besar dibandingkan  ukuran  butir  ekuiaksial  dari Gambar  2a.  Struktur  butir  ekuiaksial  dari mikrostruktur  (Gambar  2c)  mempunyai ukuran  lebih  besar  dibandingkan  butir ekuiaksial pada Gambar 2a dan 2b.
Gambar mikrostruktur
paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  650ºC  dengan  waktu penahanan 1- 2 jam mempunyai bentuk butir yang  sama  yaitu  ekuiaksial  dengan  ukuran butir  bertambah  besar  seiring  dengan bertambahnya  waktu  penahanan.  Hal  ini disebabkan karena
ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pada temperatur  650ºC  mempunyai  gaya  dorong rendah  sehingga  kemungkinan  terjadinya proses  pengintian  dan  pertumbuhan  butir relatif setimbang. Kondisi tersebut memungkinkan  atom-atom  mampu  menata diri dan butir ekuiaksial kecil bergabung satu sama  lain  dan  membentuk  butir  baru
ekuiaksial  dengan  ukuran  lebih  besar  dan tidakseragam.  Proses  pertumbuhan  butir ekuiaksial pada perlakuan panas pada 650ºC dengan  waktu  penahanan  1 –  2  jam  belum sempurna.  Untuk  mengatasi  permasalahan tersebut  perlu  penanganan  pada  ingot paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  dengan cara dipanaskan pada temperatur lebih tinggi yaitu 750ºC dengan waktu penahanan sama.
Hal  ini  disebabkan  ingot  paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pada temperatur  650ºC  mempunyai  gaya  dorong rendah  sehingga  kemungkinan  terjadinya proses  pengintian  dan  pertumbuhan  butir relatif setimbang. Kondisi tersebut memungkinkan  atom-atom  mampu  menata diri dan butir ekuiaksial kecil bergabung satu sama  lain  dan  membentuk  butir  baru ekuiaksial  dengan  ukuran  lebih  besar  dan tidakseragam.  Proses  pertumbuhan  butir ekuiaksial pada perlakuan panas pada 650ºC dengan  waktu  penahanan  1 –  2  jam  belum sempurna.  Untuk  mengatasi  permasalahan tersebut  perlu  penanganan  pada  ingot paduan  Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-  0,5%Cr dengan  cara  dipanaskan  pada  temperatur lebih  tinggi  yaitu  750ºC  dengan  waktu penahanan sama.
Gambar - 3. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  pada temperatur 750ºC.
(a) waktu penahanan 1 jam,
(b) waktu penahanan 1,5 jam;
(c) waktu penahanan 2 jam.
Gambar 3 memperlihatkan mikrograf paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan  panas  pada  temperatur  750ºC. Pada Gambar 3 terlihat mikrostruktur paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  denganstruktur
butir  campuran  kolumnar  dan  ekuiaksial (Gambar  3a),  butir  kolumnar  danekuiaksial mengalami  pertumbuhan  sehingga  ukuran butirnya lebih besar (Gambar 3b), kemudian mengarah ke bentuk butir ekuiaksial dengan ukuran relatif besar (Gambar 3c). Kondisi ini menunjukkan  bahwa  perlakuan  panas  pada 750ºC  dengan  waktu  penahanan  1 –  2  jam terjadi  perubahan  struktur  butir  baik  bentuk maupun  ukuran  butir  dalam  mikrostruktur paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr.  Hal  ini disebabkan  gaya  dorong  pada  temperatur 750ºC  lebih  tinggi  dibandingkan  dengan 650ºC,  sehingga  kemungkinan  terjadinya proses pengintian lebih rendah dibandingkan proses pertumbuhan butir [8] . Kondisi tersebut memberikan  dampak  pada  penggabungan butir-butir  ekuiaksial  kecil  menjadi  butir kolumnar. Di lain pihak, butir-butir ekuiaksial kecil  lainnya  bergabung  satu  sama  lain membentuk  butir  ekuiaksial  baru  dengan ukuran  relatif  besar.  Dengan  demikian mikrostruktur pada ingot paduan
Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  750ºC  mempunyai  struktur campuran yaitu butir ekuiaksial dan kolumnar (Gambar  3a).  Sementara  itu,  dengan bertambahnya waktu penahanan pada 750  C maka  terjadi  penggabungan  butir  kolumnar menjadi  butir  kolumnar  lebih  besar  serta penggabungan butir ekuiaksial menjadi butir ekuiaksial  dengan  ukuran  lebih  besar (Gambar  3b).  Selanjutnya  dengan  semakin lamanya  waktu  penahanan  maka  terjadi pertumbuhan dan penggabungan butir kolumnar  dan  ekuiaksial  yang  mengarah  ke bentuk  butir  ekuiaksial  baru  dengan  ukuran relatif  besar  (Gambar  3c) [7] .  Ingot  paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (750  C,  1-2  jam)  menjadi lebih lunak sehingga memungkinkan terjadinya proses deformasi cukup besar.
Paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas bersifat lunaksehingga  perlu  ditingkatkan  kekuatan mekanik  dan  penyelesaian  permukaannya menjadi lebih baik dengan carapengerolan
dingin. Dalam penelitian ini, paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca
perlakuan  panas  dirol  pada  temperatur kamar dengan reduksi ketebalan 5 dan 10%.
Gambar - 4. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650ºC, 1 jam) dan pengerolan dingin.
(a) r = 5% ; (b) r = 10%
Gambar 4 memperlihatkan pengaruh deformasi akibat pengerolan dingin terhadap mikrostruktur
dari ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca
perlakuan  panas  (650ºC,  1  jam).  Ingot paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan panas tersebut mempunyai mikrostruktur  berupa  butir  ekuiaksial  kecil sehingga  mempunyai  kekerasan  tinggi  dan bersifat  getas.  Pada  proses  pengerolan dingin,  paduan  mendapat  tekanan  yang besar dari dua buah rol kerja dengan reduksi tebal  5%.  Tekanan  tersebut  tidak  mampu ditahan  oleh  gaya  ikat  antar  atom  paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650ºC,  1  jam)  yangkeras dan  getas,  sehingga  permukaan  sampel retak [9] .  Sampel  yang  retak  tersebut  apabila dilihat  mikrostrukturnya  berupa  campuran butir ekuiaksial dan kolumnar yang terdeformasi  (Gambar  4a),  untuk  reduksi 10%  mikrostrukturnya  berupa  batang  pipih (Gambar  4b).  Dengan  demikian  diketahui bahwa  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650  C, 1 jam) tidak memenuhi syarat untuk menerima perlakuan mekanik  berupa  pengerolan  dingin  dengan reduksi ketebalan 5 – 10%.
Gambar - 5. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr
pasca  perlakuan  panas  (650ºC,
1,5 jam) dan pengerolan dingin. (a) r = 5% ; (b) r = 10%
Gambar 5 memperlihatkan pengaruh deformasi akibat pengerolan dingin terhadap mikrostruktur dari ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650C;  1,5  jam).  Pada reduksitebal  5%,terjadi  perubahan  struktur butir  dalam  mikrostruktur  paduan  menjadi butir  ekuiaksial  terdeformasi  dengan  ukuran tidak  seragam  (Gambar  5a).  Sementara  itu, pada  reduksi  ketebalan  10%,  mikrostruktur paduan  mempunyai  struktur  butir  campuran yaitu butir ekuiaksial terdeformasi dan batang pipih  (Gambar  5b).  Perubahan  bentuk  butir tersebut disebabkan adanya tegangan tekan dari  dua  buah  rol  kerja  yang  mendapatkan perlawanan berupa gaya ikat antar atom dari paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr. Apabila gaya  ikat  antar  atom  mampu  menahan tekanan  rol  maka  hanya  terjadi  perubahan bentuk  butir  dari  ekuiaksial  ke  batang  pipih. Semakin  besar  deformasi  yang  diterapkan pada  paduan  maka  semakin  besar  pula tekanan yang harus diterima atom-atom dari paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr. Kondisi tersebut  ditambah  dengan  adanya  dua struktur  butir  yang  berbeda  dalam  paduan mengakibatkan  terjadinya  efek  pengerasan regangan ( strain hardening ) sehingga semakin  besar  deformasi  yang  diterapkan maka  pengerasan  regangan  semakin  tinggi dan paduan semakin keras dan getas. Hal ini mengakibatkan keadaan dari paduan
Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650ºC;  1,5  jam)  dan pengerolan dingin (r = 5 -10%) tidak mampu
menahan  beban  tekan  rol  sehingga  sampel paduan retak [9] .
Gambar - 6. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650ºC, 2 jam) dan pengerolan dingin.
(a) r = 5% ; (b) r = 10%
Gambar 6 memperlihatkan pengaruh deformasi akibat pengerolan dingin terhadap mikrostruktur
ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650ºC,  2  jam).  Pada reduksi  5%,  mikrostruktur  paduan  berupa butir  kolumnar  terdeformasi  dengan  ukuran butir  relatif  besar  (Gambar  6a),  kemudian berubah  bentuk  menjadi  batang  pipih  pada reduksitebal  10%  (Gambar  6b).  Perubahan bentuk dan ukuran butir dalam mikrostruktur paduan disebabkan oleh tegangan tekan dari dua buah rol kerja. Semakin besar deformasi yang diterapkan pada paduan maka semakin besar  pula  tegangan  tekan  yang  harus diterima atom-atom dari paduan Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-0,5%Cr.  Oleh  karena gaya  ikat  antar  atom  paduan  pasca perlakuan  panas  dan  pengerolan  dingin mampu  menahan  tegangan  tekan  yang diterimanya  maka  paduan  hanya  berubah bentuk dan ukuran butirnya tanpa mengalami keretakan [10] .  Dengan  demikian  paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650ºC,  2  jam)  mampu menerima deformasi dengan reduksi ketebalan 5-10%
tanpa mengalami keretakan.
Gambar - 7
memperlihatkan mikrostruktur yang terjadi pada ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (750  C,  1  jam)  yang  telah mengalami pengerolan dingin dengan
reduksi  5  dan  10%.Mikrostruktur  paduan berupa  campuran  butir  ekuiaksial  dan kolumnar yang terdeformasi padareduksi 5% (Gambar 7a), sedangkan untuk reduksi 10% mikrostrukturnya berupa batang pipih terdeformasi (Gambar 7b). Dengan demikian diketahui
bahwa
ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (750  C,  1  jam)  tidak memenuhi syarat untuk menerima perlakuan mekanik  berupa  pengerolan  dingin  dengan reduksi ketebalan 5 – 10%.
Gambar - 7. - Mikrograf
ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (750ºC, 1 jam) dan pengerolan dingin.
(a) r = 5% ; (b) r = 10%
Gambar 8 memperlihatkan mikrostruktur pada ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (750  C;  1,5  jam)  dan pengerolan dingin dengan reduksi ketebalan 5  dan  10%.  Pada  reduksi  5%,  mikrostruktur paduan  berupa  butir  ekuiaksial  terdeformasi (Gambar 8a) sedangkan reduksi 10% berupa batang pipih terdeformasi (Gambar 8b).
Gambar - 8. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pascaperlakuan  panas  (750ºC, 1,5 jam) dan pengerolan dingin.
(a) r = 5% ; (b) r = 10%
Gambar
9
memperlihatkan mikrostruktur  yang  terdapat  pada  ingot
paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (750  C,  2  jam)  dan pengerolan  dingin  dengan  reduksi  tebal  5 dan  10%.  Mikrostruktur  paduan  pasca reduksi 5% berupa butir ekuiaksial terdeformasi  (Gambar  9  a),  pasca  reduksi 10%  berupa  batang  pipih  terdeformasi (Gambar 9 b).
Gambar - 9. - Mikrograf ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (750ºC, 2 jam) dan pengerolan dingin.
(a) r = 5%; (b) r = 10%
Adanya  perubahan  bentuk  butir dalam  ingot  paduan  Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe- 0,5%Cr yang terjadi pasca pengerolan dingin (Gambar  8  dan  9)  disebabkan  oleh  tekanan dua  buah  rol  kerja  terhadap  paduan  yang relatif lunak. Hal ini ditandai bentuk ekuiaksial terdeformasi pasca pengerolan dingin dengan  reduksi  tebal  5%.  Selanjutnya berbentuk  batang  pipih  (Gambar  8b)  dan batang pipih terdeformasi (Gambar 9b) pasca pengerolan  dingin  dengan  reduksi  10%. Kondisi tersebut menyebabkan ingot paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas  750  C  dengan  waktu  penahanan  1,5 dan  2  jam  mampu  menerima  deformasi 5 – 10% tanpa mengalami keretakan.
Deformasi  dingin  yang  diterapkan pada  paduan  mengakibatkan  terjadinya interaksi  antara  satu  dislokasi  dengan dislokasi  lainnya,  dan  selanjutnya  dislokasi tersebut  bergerak  dalam  bidang  luncurnya menuju permukaan paduan. Selama perjalanannya,  gerakan  dislokasi  dihambat oleh  suatu  penghalang  berupa  atom  asing atau presipitat dalam kisi kristal. Hal ini akan mengakibatkan terjadinya penumpukan dislokasi
di penghalang sehingga
menghasilkan tegangan balik yang melawan tegangan  pada  bidang  slip.  Selain  itu  juga terjadi dislokasi yang bergerak memotong di bidang  slip  aktif.  Hal  ini  akan  menghasilkan simpangan  yang  membatasi  gerak  dislokasi sehingga  memperbesar  pengerasan  regang ( strain hardening ) [11] . Semakin besar deformasi plastis yang diterapkan maka efek pengerasan  regangan  semakin  besar  pula sehingga  mengakibatkan  ingot  paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr semakin keras dan getas.
Berdasarkan  Gambar  4  sampai dengan Gambar 9 diketahui bahwa perlakuan panas dan deformasi dingin dapat mengubah  bentuk  mikrostruktur  paduan Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr dari butir ekuiaksial  ke  bentuk  pipih  terdeformasi sehingga  mampu  meningkatkan  kekuatan paduan tanpa mengalami keretakan.

## b. Karakterisasi fasa
Paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  (750ºC,  2  jam)  dan pengerolan  dingin  (r  =  10%)  dikarakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui struktur kristal dan fasa-fasa yang ada dalam paduan. Gambar 10 menunjukkan spektrum logam, unsur pemadu dan senyawa-senyawa yang terbentuk.
Gambar - 10. - Difraktogram  sinar-X  paduan
Zr- 0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (750ºC, 2  jam)  dan  pengerolan  dingin (r  = 10%)
Sementara  itu,  identifikasi  puncak spektrum  difraksi  sinar  X  dari  ingot  paduan Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-  0,5%Cr  diperlihatkan pada Tabel 1, sedangkan Tabel 2
menunjukkan  identifikasi  fasa-fasa  yang terdapat di dalam ingot paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan panas dan pengerolan dingin.
Tabel 1. Identifikasi puncak spektrum paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (750ºC, 2 jam) dan pengerolan dingin (r = 10%).
Tabel  2.  Identifikasi  fasa  dalam  paduan Zr-  0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan panas (750ºC, 2 jam) dan pengerolan dingin (r = 10%).
2 theta d- spacing (Ǻ) Intensitas Match 31,97 2,799481 27,7 Zr, Zr 2 Fe 34,84 2,575200 23,4 Zr, Zr 2 Fe 36,54 2,458893 27,1 Zr 38,18 2,357337 6,6 Zr 2 Fe 41,43 2,179282 10,8 ZrCr 2 4,4 2,131723 4,0 FeCr, ZrCr 2 47,87 1,900409 25,2 Zr 52,08 1,756243 3,9 FeCr 63,34 1,468356 20,2 ZrCr 2 64,78 1,439138 5,4 Zr 2 Fe 66,82 1,400176 7,7 Zr, Zr 2 Fe 68,47 1,370415 23,0 Zr 69,4 1,354272 12,2 Zr 77,59 1,230521 4,0 Zr
Berdasarkan  Tabel  1  dan  Tabel  2 diketahui  fasa-fasa  yang  terdapat  dalam ingot  paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pascaperlakuan  panas  dan  pengerolan dingin  adalah  Zr,  Fe  Cr,  Zr 2 Fe  dan  ZrCr 2 . Zirkonium dari basis data PDF2 dengan kartu 00-005-0665  mempunyai  struktur  kristal heksagonal  dengan  parameter  kisi  a=3,232 Å, b = 3,232 Å dan c=5,147 Å. Struktur kristal Fe  Cr  dari  basis  data  PDF2  dengan  kartu 00-  005-0708  adalah  tetragonal  dengan
parameter kisi a=8,7995 Å, dan c=4,5442 Å. Struktur  kristal  Zr 2 Fe  dari  basis  data  PDF2 dengan kartu 00-019-0645 adalah tetragonal dengan  parameter  kisi  a=6,457  Å  dan c=5,542  Å.  Struktur  kristal  ZrCr 2 dari  basis data PDF2 dengan kartu00-006-0613 adalah heksagonal  dengan  parameter  kisi  a=5,089 Å, b = 5,089 Å dan c=8,279 Å. Unsur pemadu utama yaitu Nb larut padat dalam  -Zr.
Adanya  senyawa  Zr 2 Fe  dan  ZrCr 2 dapat  meningkatkan  kekuatan  mekanik paduan  Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr.  Selain itu,  senyawa  FeCr  dapat  meningkatkan ketahanan  korosi pada ingot paduan
Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr. Dengan demikian  membuktikan  bahwa  penambahan Fe  dan  Cr  sebagai  unsur  pemadu  dapat meningkatkan kekuatan mekanik dan ketahanan korosi paduan Zr-Nb [2,10]

## SIMPULAN
Pemeriksaan  mikrostruktur  paduan
Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650ºC, 1-2 jam) mempunyai  struktur  butir  ekuiaksial  dengan ukuran butir bertambah besar seiring dengan bertambahnya  durasi  waktu  pemanasan. Mikrostruktur  yang  terjadi  pada  paduan Zr- 0,3%Nb- 0,5%Fe- 0,5%Cr pasca perlakuan  panas  750ºC  mempunyai  struktur butir ekuiaksial dan kolumnar (t = 1 jam), butir kolumnar  dan  butir  ekuiaksial  relatif  besar (t    =  1,5  jam)  dan  mengarah  ke  butir ekuiaksial relatif besar (t = 2 jam).
Paduan  Zr-  0,3%Nb-  0,5%Fe-  0,5% Cr  pasca  perlakuan  panas  (650  C,  1  jam) dan  (750  C,  1  jam)  tidak  dapat  dirol  dingin dengan  reduksi  ketebalan5 –  10%.  Paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650ºC, 2 jam) dan (750  C, 1,5-2 jam) mampu  menerima  deformasi  dingin  dengan reduksi  ketebalan  5-10%  tanpa  mengalami keretakan.
Senyawa  Zr2Fe,  ZrCr2dan  FeCr teridentifikasi  dari  hasil  uji  kristalografi  pada paduan Zr-0,3%Nb-0,5%Fe-0,5%Cr.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada  Isfandi,  A.Md  dan  Yatno  Dwi  Agus Santosa  (PTBBN)  yang  telah  membantu dalam  pembuatan  ingot  dan  pengamatan mikrostruktur paduan Zr-Nb-Fe-Cr.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Rudling,  P.,  R.  Adamson,  B.  Cox,  F. Garzarolli and A. Strasser, (2008), High Burnup Fuel Issues, Nuclear
Engineering and Technology , Vol..40, 1, Hal. 1-8.
[2]  Wang,  J.,  H.  Fan,  J.  Xiong,  H.  Liu,  Z. Miao,  S.  Ying  and  G.  Yang,  (2011).
Effects  of  Fe  and  Cr  on  Corrosion Behaviour  of  ZrFeCr  Alloys  in  500  C Steam ,  J.  Nuclear  and  Engineering Design, 241, Hal. 471-475.
[3]  Lim,  Y.S.  H.G.  Kim  and  Y.H.  Jeong, (2008). Recrystallization Behavior of Zr- xNb  Alloys ,  Materials  Transaction,  49
(7), Hal. 1702-1705.
[4]  Kim,  T.K.,  P.S.  Choi,  S.K.  Yang,  C.T. Lee and D.S. Shon, (2008). Correlation Between  The  Tensile  Strength  and Corrosion  Behavior of Heat Treated Zr- 1.0  Nb  Alloy ,  Nuclear  Engineering  and Technology, 40 (6), Hal. 505-510.
[5]  Zhinan, Y., L. Fengchao, Y. Zhigang, Z. Fucheng, (2013), Effect of Annealing on Microstructure and Hardness of Hot and Cold Rolled Zr705 , Rare Metal Materials and Engineering Volume 42, 2, Hal. 254
– 258.
[6]  Oh, S., C.i Jang, J. H. Kim, Y. H. Jeong, (2010), Effect  of  Nb  on  Hydride Embrittlement  of  Zr-xNb  Alloys, J.
Material  Science  and  Engineering,  Vol. 527, Hal. 1306-1313 .
[7]  Straumal, B. B., A. S. Gornakova, Y. O. Kucheev,  B.  Baretzky  and  A.  N. Nekrazov,  (2012), Grain  Boundary Wetting by a Second Solid Phase in the Zr-Nb  Alloys ,  JMEPEG,  21,  Hal.  721- 724 .
(Sungkono, Masrukan)
[8]  Kalpakjian,  S,  (2006), Manufacturing Engineering  and  Technology ,  Addition Wesley Publ. Co, Massachussets, USA .
[9]  Choi, M. Y., C. Y. Lee, Y. Kim, Y. K. Mok, S.  J.  Lee,  J..M.  Suh,  (2013), Effects  of Final  Annealing  on  the  Corrosion Behavior  and  Hardness  of  Zr-Nb-Fe-P Alloy ,  Transactions  of  the  Korean Nuclear Society.
[10]  Kim, H. G., S. Y. Park, M. H. Lee, Y. H. Jeong, S. D. Kim, (2008), Corrosion and Microstructural Characteristics of Zr –Nb
Alloys  with  Different  Nb  Contents ,  J.  of Nuclear Materials 373, Hal. 429-432.
[11]  Min Ma, M. Li, Y. Tan, H. Yuan and W. Liu,  (2014). Microstructure  and  Texture Evolution  in  Commercial-Purity  Zr  702 During Cold Rolling and Annealing , J. of Minerals,  Metalurgy  and  Materials,  21 (8), Hal. 75-79.