e-ISSN: 2549-3116 , p-ISSN: 2085-3653
http://jurnal.unimed.ac.id/2012/index.php/jpk
Vol. 9, No. 1, April 2017, p.282-285
Pembuatan Adsorben  Dari Kitosan Cangkang Belangkas ( Tachypleus gigas )  Dan  Gelatin Untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal (Pb)
Preparation Adsorbent Chitosan of Shell Horseshoe Crab ( Tachypleus gigas ) and Gelatine  to Reduce Pb Content
Pada Mulia Raja 1* dan Nurfajriani 2*
1 Sekolah Tinggi Ilmu Pertanian Agrobisnis Perkebunan, Kampus LPP Medan, Medan-Indonesia
2 Departemen Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Medan, Medan-Indonesia
* Korespondensi: padamuliaraja@gmail.com; agam.alazne@yahoo.com
Abstrak: Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  pembuatan  adsorben  kitosan  dari  cangkang  belangkas (Tachypleus  gigas) dan  gelatin  dalam  menurunkan  kadar  logam  Timbal  (Pb).  Penelitian  ini  terdiri  dari  beberapa tahap  yaitu  Pembuatan  adsorben  kitosan  dan  dari  cangkang  belangkas (Tachypleusgigas) dan  gelatin  dan karakterisasi  logam  Timbal  (Pb)  setelah  adsorben  diaplikasikan.  Perlakuan  larutan  kitosan  dan  larutan  gelatin dengan perbandingan  K25 : G75, K50 : G50 dan K75 : G25, kemudian pada perlakukan kedua larutan kitosan 2 % ditambah  serbuk  gelatin  dengan  variasi    0,1  g,  0,2  g,  0,3  g,  0,4  g  dan  0,5  g.  Hasil  penelitian  diperoleh  penurunan kadar logam Pb yang optimum terdapat pada adsorben campuran kitosan dan  gelatin  75 % : 25%  yaitu  83,696 % dan pada adsorben campuran kitosan 2 % dengan penambahan serbuk gelatin 0,5 g  yaitu sebesar   69,316 %.
Kata kunci: adsorben, gelatin, kitosan, Pb
Abstract : The Porpuse of this research are to determine the preparation of chitosan from crab shell (Tachypleus gigas)  and  gelatine  adsorbent    to  reduce  of  Pb.  This  research  consists  of  several  stages:  Preparation  of  chitosan adsorbent  and  crab  shell  (Tachypleusgigas)  and  gelatine  and  characterization  of  Pb  after  adsorbent    applied. Treatment of chitosan solution and gelatin solution with a ratio K25: G75, K50: G50 and K75: G25, then the second treatment  2%  chitosan  solution  add  gelatin  powder  with  a  variation  of  0.1  g,  0.2  g,  0.3  g,  0,  4  g  and  0.5  g.  the results obtained by reduction of Pb optimum levels found in adsorbent of chitosan and gelatin mixture of 75%: 25% is 83.696% and 2% chitosan adsorbent mixture with the addition of 0.5 g gelatin powder that is equal to 69.316% . Keywords: adsorben, chitosan, gelatin, Pb
PENDAHULUAN Pencemaran  lingkungan  perairan  yang disebabkan  oleh  logam-logam  berat  seperti kadmium,  timbal  dan  tembaga  yang  berasal dari  limbah  industri  udah  lama  diketahui. Untuk  menghilang  kanbahan  pencemar perairan  tersebut  hingga  kini  masih  terus dikembangkan.  Sebagaimana  yang  kita ketahui  limbah  dari  hewan crustaceae se pertiudang,  kepiting  dan  belangkas  di Indonesia  hanya  dimanfaatkan  untuk  pakan ternak,  hidrolisat  protein,  silase,  bahan  baku terasi,  petis  dan  lain–lain,  sementara  itu, limbah  seperti  ini  di  negara–negara  maju seperti  Jepang  dan  Amerika  Serikat  telah diisolasi  kitinnya.  Kitin  juga  dapat  diubah menjadi kitosan setelah lebih dari 70% gugus asetilnya  dihilangkan.  Noviary  (2010)  Telah melakukan  karakterisasi  cangkang  belangkas, dalam  penelitiannya  mengemukakan  bahwa cangkang  belangkas  mempunyai  kandungan kitin  sebesar  86,2  %  dan  mempunyai
viskositas  tinggi  yaitu  800-2000  serta mempunyai berat molekul 10 6 . Pemanfaatan  kitosan  sebagai  bahan penjerap  (adsorben)  dalam  berbagai  bidang telah  banyak  dilakukan  oleh  peneliti–peneliti sebelumya,  misalnya  dibidang  lingkungan perairan  tentang  adsorpsi  kandungan  logam Cr  (III)  dan  Fe  (II)  yang  dilakukan  oleh Endang et al . (2008). Adsorpsi  logam Cr (III) dan  Ni  (II) pada  limbah  cair  pelapisan  logam dilakukan  oleh  Meriatna  (2008).  Adsorpsi logam Pb (II), Cd (II) dan (Cu) dilakukan oleh Marganof (2003).
Penggunaan  kitosan  sebagai  adsorben masih terbatas karena kelarutannya dalam pH asam, kemampuan kitosan untuk mengadsorpsi  sudah  cukup  baik,  namun selektivitas  dan  aplikasi  kitosan  dapat ditingkatkan  lagi  dengan  cara  memodifikasi- nya  secara  fisika  ataupun  kimia.  Modifikasi kitosan  tersebut  banyak  dilakukan  melalui perpaduan kitosan dengan polimer lain, baik
polimer  alam  maupun  polimer  sintetik (Syahriza,  2009).  Beberapa  penelitian  juga memperlihatkan  bahwa  modifikasi  terhadap kitosan  dapat  meningkatkan  daya  adsorpsi terhadap  logam  berat,  sebagai  contoh penelitian  yang  dilakukan  oleh  Amit et  al . (2006) penggabungan kitosan dengan gelatine dan  ragi  kemudian  modifikasi  kitosan  yang terimpregnasi alumina (Endang et al ., 2008). Dari  beberapa  hasil  penelitian  memperlihat- kan  bahwa  kitosan  mampu  mengadsorpsi  39 mg  Cu/g  kitosan;  47,5  mg  Ni/  g  kitosan;  83 mg  Zn/g  kitosan,  106,8  mg  Cr/g  kitosan  dan 78,9  mg  Pb/g  kitosan  (Endang et  al .,  2006), 815 mg Hg(II)/g kitosan (Amit et al ., 2006).
Meskipun demikian kemampuan adsorpsi kitosan terhadap logam atau ion logam masih perlu ditingkatkan misalnya dengan memperluas  permukaan  kitosan  atau  mem- perbanyak gugus aktif misalnya memodifikasi dengan senyawa lain.
Gelatin mempunyai sifat hidrofilitas yang tinggi  ini  dapat  dilihat  dari  fungsinya,  dalam produk  pangan  gelatin  berfungsi  sebagai penstabil, pembentuk gel, pengikat, pengental, pengemulsi, pelapis dan lain sebagainya.
Lebih  jauh  Gomes  (2011)  mengatakan berdasarkan  sifat  gelatin  dan  kitosan,  perlu dilakukan suatu penelitian yang lebih intensif dalam  membahas  sifat  fisik  dan  kimia  dari kombinasi kedua senyawa tersebut. Kombinasi  kedua  biopolimer  ini  akan  saling memperbaiki  kelemahan  serta  meningkatkan sifat  fisiko-kimia  dari  gelatin  murni  maupun kitosan murni.

## METODE
Bahan dan alat Bahan  utama  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  kitosan  dari  cangkang belangkas  dan  gelatin  komersil.  Sedangkan bahan  analisis  danpembantu  yang  digunakan dalam  penelitian  ini  adalah:  Tepung  ikan,  air deionisasi,  Larutan  Standart  Pb  (Merck), NaOH  1%  (Teknis),  V 2 O 5 (Merck)  CH 3 COOH glasial,  p.a  (Merck),  HNO 3 p.a  (Merck)  dan HCl  p.a  (Merck),  sedangkan  peralatan  yang digunakan  adalah  peralatan  gelas  kimia (Phyrex) Oven (Memmert) Microwave (Digestion  CEM)  dan  Spektrofotometer
Serapan Atom (AAS) (Shimadzu).
Pembuatan larutan gelatin 2 % Sebanyak  2  g  gelatin  dilarutkan  kedalam 100  mL  air  deionisasi.  Kelarutan  gelatin dalam  air  sangat  dipengaruhi  oleh  suhu
lingkungan,  biasanya  gelatin  akan  larut sempurna didalam air pada suhu 60 o C selama 3  jam.  Sebaiknya  larutan  yang  terbentuk segera  digunakan,  apabila  larutan  yang terbentuk  tidak  segera  digunakan,  disimpan dalam  kulkas  dan  dipanas  lebih  dahulu  jika akan digunakan.
Pembuatan larutan kitosan 2 % Sebanyak 2 g kitosan dilarutkan kedalam 100  mL  larutan  asam  asetat  1  %.  Sebaiknya larutan yang terbentuk segera digunakan.
Penyediaan adsorben kitosan gelatin dengan perbandingan volume
Larutan kitosan dan gelatin yang tersedia di tuangkan ke petridish dengan perbandingan  volume    kitosan  dan  gelatin yaitu  25%  :  75%,  50%  :  50%  dan  75%  :  25%, Kemudian  dikeringkan  di  dalam  oven  pada suhu  60 0 C  selama  18  jam,  Film  kitosan- gelatin  yang  terbentuk  dilepaskan  dari petridish,  kemudian  dicelupkan  kedalam larutan  NaOH  1  %  dan  dilanjutkan  dengan pencucian berulang–ulang dengan air deionisasi untuk menghilangkan kadar NaOH dan  dikeringkan  pada  suhu  kamar,  ulangi prosedur  1  sampai  3  untuk  perbandingan kitosan-gelatin 50% : 50 % dan 75% : 25%.
Penyediaan adsorben kitosan-gelatin dengan memvariasikan kadar serbuk gelatin Sebanyak  10  mL  larutan  kitosan dituangkan  ke  petridish,  kemudian  ditaburi dengan serbuk gelatin dengan kadar 0.1 g, 0.2 g,  0.3  g,  0.4  g,  dan  0.5  g,  Kemudian dikeringkan  di  dalam  oven  pada  suhu  60 0 C selama  18  jam,  Film  kitosan-gelatin  yang terbentuk  dilepaskan  dari  petri  dish, kemudian  dicelupkanke  dalam  larutan  NaOH 1  %  dan  dilanjutkan  dengan  pencucian berulang–ulang  dengan  air  deionisasi  dan dikeringkan  pada  suhu  kamar,  ulangi prosedur  1  sampai  3  untuk  kadar  kitosan  0.2 g-0.5  g,  kemudian  adsorben  diaplikasikan untuk  menurunkan  kadar  logam  Timbal  (Pb) pada  air,  selanjutnya  air  dianalisa  yang digunakan dengan menggunakan AAS.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kemampuan adsorben
untuk mengadsorbsi  logam  timbal  (Pb)  ditunjukkan pada Tabel 1. Data hasil penurunan logam Pb setelah  dilewatkan  pada  adsorben  kitosan- gelatin ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 1. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS No Kode Abs Konst (µg/l) Konst (µg/g) Nilai Sertifikat % yang terserap 1 F1 0,0094 1,919 0,191±0,0572 0,395±0,050 51,671 2 F2 0,0146 3,311 0,330±0,0078 16,430 3 F3 0,0078 1,478 0,147±0,0296 62,835 4 F4 0,0059 0,971 0,096±0,0055 75,671 5 F5 0,0047 0,654 0,064±0,0046 83,696 6 F6 0,0088 1,751 0,174±0,0058 55,924 7 F7 0,0082 1,6 0,159±0,0177 59,747 8 F8 0,0079 1,511 0,150±0,0097 62,000 9 F9 0,0073 1,356 0,135±0,0226 65,924 10 F10 0,0068 1,222 0,121±0,0166 69,316
Keterangan: F1 = Kitosan, F2 = Gelatin, F3 = Kitosan : Gelatin ( 25 : 75 ), F4 = Kitosan : Gelatin ( 50 : 50 ), F5 = Kitosan : Gelatin ( 75 : 25 ), F6 = Kitosan + 0,1 g Gelatin, F7 = Kitosan + 0,2 g Gelatin, F8 = Kitosan + 0,3 g Gelatin, F9 = Kitosan + 0,4 g Gelatin, F10 = Kitosan + 0,5 g Gelatin.
Tabel 2 Hasil penurunan logam Pb setelah dilewatkan dengan adsorben kitosan – gelatin (v/v) No Kode Larutan kitosan (mL) Larutan gelatin (mL) Konst (µg/l) Konst (µg/g) % yang terserap 1 F1 10 - 1,919 0,191±0,0572 51,671 2 F2 - 10 3,311 0,330±0,0078 16,430 3 F3 2,5 7,5 1,478 0,147±0,0296 62,835 4 F4 5 5 0,971 0,096±0,0055 75,671 5 F5 7,5 2,5 0,654 0,064±0,0046 83,696
Keterangan : F1 = Kitosan, F2 = Gelatin, F3 = Kitosan : Gelatin ( 25 : 75 ), F4 = Kitosan : Gelatin (50 : 50), F5 = Kitosan: Gelatin (75 : 25).
Berdasarkan  data  Tabel  2  menunjukkan bahwa  penurunan  kadar  logamPb  yang optimum  beradapada  F5  (larutan  kitosan  75 %:  larutan  gelatin  25  %)  yaitu  82,354  %, Sedangkan  penurunan  yang  paling  rendah
berada  pada  F2  (larutan  gelatin  10  mL)  yaitu 10,812 %. Gambar 1 menunjukkan grafik hasil penurunan  logam  Pb  setelah  dilewatkan dengan adsorben kitosan-gelatin (v/v).
Gambar 1. Grafik hasil penurunan kadar logam Pb setelah dilewatkan dengan adsorben.
Tabel 3. Hasil penurunan kadar logam Pb setelah dilewatkan dengan adsorben kitosan – gelatin (w/v)
No Kode Larutan kitosan (mL) Gelatin (g) Konst (µg/l) Konst (µg/g) % yang terserap 1 F6 10 0,1 1,751 0,174±0,0058 55,924 2 F7 10 0,2 1,6 0,159±0,0177 59,747 3 F8 10 0,3 1,511 0,150±0,0097 62,000 4 F9 10 0,4 1,356 0,135±0,0226 65,924 5 F10 10 0,5 1,222 0,121±0,0166 69,316
Keterangan :F6 = Kitosan + 0,1 g Gelatin, F7 = Kitosan + 0,2 g Gelatin, F8 = Kitosan + 0,3 g Gelatin, F9 = Kitosan + 0,4 g Gelatin, F10 = Kitosan + 0,5 g Gelatin.
Dari  Tabel  3  diatas  pada  F6  (volume kitosan 10 mL dan serbuk gelatin 0,1 g) persen penurunan  kadar  logam  Pb  sebesar 55,924  % dan  pada  F10  (volume  kitosan  10  mL  dan serbuk  gelatin  0,5  g)  sebesar  69,316.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  dengan  penambahan serbuk  gelatin  pada  larutan  kitosan  dapat meningkatkan  kemampuan  adsorben  untuk menurunkan  kadar  logam  Pb  pada  sampel yang digunakan hal ini terjadi karena interaksi kitosan  dan  gelatin  yang  memiliki  gugus amina (NH 2 ) dengan ion logam terjadi karena proses  pengkompleksan  dimana  penukaran ion,  penyerapan  dan  pengkhelatan  terjadi selama  proses  berlangsung.  Ketiga  proses tersebut  tergantung  dari  ion  logam  masing- masing  seperti  penukaran  ion  logam  Ca. Kitosan  dan  gelatin  dengan  sama-sama memiliki gugus aktif amina (NH 2 ) menunjukkan afinitas yang tinggi pada logam transisi  golongan  3,  begitu  pula  pada  logam yang bukan golongan alkali dengan konsentrasi rendah (Muzzarelli, 1973).
KESIMPULAN Kitosan–gelatin  dapat  digunakan  sebagai adsorben untuk menurunkan kadar logam Pb. Penurunan  kadar  logam  Pb  yang  optimum terdapat  pada  adsorben  kitosan–gelatin  (v/v) dengan  perbandingan  konsentrasi  larutan kitosan  75  %  dan  larutan  gelatin  25  %  yakni sebesar 83,696 % serta pada adsorben kitosan 2  %  ditambah  serbuk  gelatin  0,5  g  yakni sebesar 69,316 %.

## Ucapan Terima Kasih
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada  civitas  akademika  STIPAP  yang  telah mendukung dalam penelitian ini, juga kepada Prof  Basuki  Wirjosentono,  MS,  Ph.D  atas
saran  dan  bimbingan  yang  baik  sehingga penelitian ini dapat diselesaikan.

## DAFTAR PUSTAKA
Amit,  B.,  &  Minocha,  A.K.  (2006). Conventional  and  non  conventional adsorbents  for  removal  of  pollutant  from water-  A  review. Indian  Journal  of Chemical Technology , 13: 203-217. Gómes-Estaca,  J.,  López  de  Lacey,  A.,  López- Caballero,  M.E.,  Gómez-Guillén,  M.C.,  & Montero,  P.  (2010).  Biodegradable Gelatine-Chitosan  Films  Incorporated with  Essential  Oils  as  Antimicrobial Agents  for  Fish  Preservation. Food Microbiology . Endang,  W.,  Laksono,  J.I  &  Prodjosantoso,
A.K.  (2006). The  Adsorption  Capasity  of chitosan-alumina  to  Cr(III)  and  Ni(II) ion, Proceeding Paccon, Thailand, January 2006, 112.
Endang,  W.,  Laksono,  J.I.,  &  Prodjosantoso, A.K.  (2008).  Koadsorpsi  Cr-Fe  Oleh Kitosan . Saintek , 1:95-109.
Muzzarelli,  R.A.A.  (1973).  Natural  Chelating Polymer. New York. Pergamon Press.
Noviary,  H.  (2010).  Studi  Karakterisasi Pembuatan  Kitin  Dan  Kitosan  Dari Cangkang  Belangkas  (Tachypleusgigas) Untuk  Penentuan  Berat Molekul.  Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, USU.
Meriatna. (2008). Penggunaan Membran Kitosan untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam.
Tesis, USU.
Syahriza,  A.  (2009).  Kitosan  Sumber Biomaterial  Masa  Depan,  IPB  Press. Bogor.