## FORMULASI PEMBUATAN BIOGREASE DENGAN BASE OIL EPOKSI RBDPO

## FORMULATION FOR BIOGREASE SINTETIC WITH BASE OIL EPOXY RBDPO
M Luqmanul Hakim 1)* , Erliza Hambali 1 , dan Dwi Setyaningsih 2
1) Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Peranian, IPB, Bogor, Indonesia, 16680 Kampus IPB Darmaga, Bogor, Indonesia Email: pribadisederhana02@gmail.com
2) Surfactan and Bioenergy Research Center, LPPM IPB, Bogor, Indonesia, 16144
Makalah: Diterima 2 Juni 2021; Diperbaiki 25 Oktober 2021; Disetujui 20 November 2021

## ABSTRACT
Biogrease is a semi-solid lubricant produced using vegetable oil. The biogrease consists of base oil and thickening agent. Base oil modification is done to change properties such as viscosity, adhesive properties to iron, etc. which have an impact on tribological properties. One of the modifications made is the epoxidation of the base oil to increase the viscosity value. Epoxidation of the olein fraction /RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Olein) was carried out by reacting olein with acetic acid and peroxide acid. This study aimed to find the best time in the synthesis of RBDPO epoxy base oil, to study the effect of variations in % thickener on the characteristics of biogrease, and the best characteristics of biogrease produced from RBDPO epoxy base oil. The epoxidation was carried out with a ratio of RBDPO : acetic acid : peroxide acid of 1: 5: 2 at a temperature of 50°C, with various experimental times of 3 hours, 4 hours, and 5 hours. The epoxidation results calculated the oxirane number and iodine  number  with  two  replications, then  analyzed  ANOVA statistics and LSD test. Furthermore, the best epoxidation results were formulated with a thickening agent with a ratio of 80:20 and 85:15 to produce biogrease. The statistical analysis showed that the best epoxidation time is 3 hours. Thickening agent affects the texture of biogrease. Biogrease with a ratio of base oil with a thickener of 80: 20 has a short fibrous texture (short fibril) with an NLGI value of 3, while biogrease with a ratio of 85: 15 has a brittle texture with an NLGI value of 00. The best biogrease produced in this study is biogrease with a ratio of 80:20 with an NLGI value of 3.
Keywords: biogrease, palm oil, base oil, RBDPO, epoxidation

## ABSTRAK
Biogrease adalah pelumas semi padat yang diproduksi menggunakan minyak nabati. Komposisi biogrease terdiri atas base oil dan thickening agent. Modifikasi base oil dilakukan untuk mengubah properti seperti viskositas, sifat adesif kepada besi, stabilitas  dan  lain-lain yang  mana  berdampak  pada tribological  property. Salah  satu modifikasi yang dilakukan adalah epoksidasi base oil untuk menaikkan nilai viskositas. Epoksidasi fraksi olein /RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Olein) dilakukan dengan mereaksikan olein dengan asam asetat dan asam peroksida. Penelitian  ini  bertujuan mendapatkan waktu terbaik dalam sintesis base  oil epoksi RBDPO, mempelajari pengaruh variasi % thickening agent terhadap karakteristik biogrease dan mendapatkan karakteristik terbaik biogrease yang  dihasilkan  dari base oil epoksi  RBDPO.  Epoksidasi dilakukan  dengan  perbandingan RBDPO : asam asetat : asam peroksida 1 : 5 : 2 pada suhu 50°C, dengan variasi waktu percobaan 3 jam, 4 jam dan 5 jam. Hasil epoksidasi dihitung bilangan oksiran dan bilangan iod dengan dua kali ulangan, kemudian dianalisis statistik ANOVA dan dilanjutkan uji LSD. Selanjutnya hasil epoksidasi terbaik diformulasikan dengan thickening agent dengan perbandingan 80:20 dan 85:15 untuk menghasilkan biogrease. Analisis statistik menunjukkan bahwa waktu epoksidasi terbaik adalah 3 jam. Thickening  agent berpengaruh terhadap tekstur biogrease.  Biogrease dengan  perbandingan base  oil dengan thickening  agent 80  :  20 memiliki tekstur berserat pendek (short  fibril) dengan nilai NLGI 3, sedangkan biogrease dengan perbandingan 85 : 15 memiliki tekstur rapuh (brittle) dengan nilai NLGI  00. Biogrease terbaik  yang  dihasilkan  dalam  penelitian  ini adalah adalah biogrease dengan perbandingan 80:20 dengan nilai NLGI 3.
Kata kunci : biogrease, minyak sawit, base oil, RBDPO, epoksidasi

## PENDAHULUAN
Grease atau  gemuk  adalah  jenis  pelumas yang sangat efektif dan ekonomis digunakan pada mekanisme  mesin  yang  sulit  dilumasi. Grease di pasaran terbuat dari fraksi minyak bumi, sehingga perlu  pengembangan  produk  pelumas  dari  bahan
yang dapat diperbaharui (renewable). Penggunaan minyak nabati sebagai bahan dasar pelumas  juga lebih ramah lingkungan. Apabila tumpah di tanah, minyak  nabati  akan terurai 98%  nya,  sedangkan produk  minyak  mineral hanya akan  terurai 20% sampai 40% (Yanto dan Septiana, 2012).
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 31 (3): 364-370, Des 2021
DOI: https://doi.org/10.24961/j.tek.ind.pert.2021.31.3.364 ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
Karakteristik grease yang dihasilkan tergantung  pada  tiga  komponen penting yaitu bahan dasar (base oil), thickening agent dan bahan- bahan aditif yang ditambahkan (Pertamina ,1999).
Base oil adalah minyak pelumas yang memberikan pelumasan sesungguhnya  dalam gemuk. Thickening agent menentukan karakteristik konsistensi gemuk. Additive pada gemuk berfungsi untuk meningkatkan performa gemuk dan melindungi gemuk dari kerusakan (Ishchuk, 2005). Minyak nabati yang cocok digunakan sebagai lubricant adalah minyak nabati yang  memiliki  fraksi  olein  tinggi dengan mono- unsaturated content>80%, low poly-unsaturated fatty acid dan unsaturated fatty acid (Sukirno et al., 2010).  Minyak  sawit  merupakan  minyak  nabati yang memiliki kandungan fraksi RBDP olein yang tinggi.  Sehingga  ikatan  tak  jenuh dalam RBDP olein inilah nanti yang akan terkonversi menjadi ikatan oksiran Secara  umum, proses fraksinasi minyak sawit dapat menghasilkan 75% - 80% olein (Damarani et al., 2019).
Metode modifikasi secara kimia minyak nabati sebagai biolubricant berupa transesterifikasi,  epoksidasi,  esterifikasi  katalis enzim,  formasi  estolide  (Panchal et  al., 2014). Modifikasi minyak nabati mengubah properti seperti viskositas, sifat adesif kepada  besi  dan stabilitas  yang  berdampak  pada tribological property.  Sharma et al. (2006) melakukan pembuatan biogrease dengan base oil epoksi minyak nabati, menggunakan thickening agent LiOH2 dan asam stearat. Sukirno et al. (2010) melakukan penelitian biogrease terhadap epoksi RBDPO dan modified RBDPO menggunakan thickening agent 12-hidroksi stearat dan CaOH2. Herawati (2012) membuat biogrease menggunakan epoksi RBDPO  menggunakan  Li dan Ca kompleks dan 12-hidroksi stearat. Ada dua penelitian  yang  menggunakan thickening  agent berupa asam  stearat  dan  CaOH2,  tetapi base  oil yang digunakan adalah blackdate oil (Ayowale et al., 2011) dan neem seed oil (Adamu et al., 2016).
Penelitian ini akan berfokus mencari formulasi terbaik dari karakteristik biogrease berdasarkan base oil dari RBDPO  dengan thickening agent asam stearat dan CaOH2. Base oil yang  digunakan adalah  epoksidasi  RBDPO.
Pemilihan  metode  epoksidasi  pada  rekayasa base oil agar viskositas base  oil semakin  meningkat sehingga  menghasilkan biogrease yang  semakin baik.  Perbedaan  variasi  waktu  reaksi  pada  reaksi epoksidasi pada penelitian ini adalah 3, 4 dan 5 jam dengan dua kali ulangan.

## BAHAN DAN METODE
RBDP  Olein  (teknis,  PT.  Salim  Ivomas Pratama), asam peroksida (teknis, 80%,
Bratachem),  asam  asetat  (teknis,  90%), Na2CO3, Na2SO4 (Bratachem),  CaOH2 (teknis), asam stearat (teknis), dan air distilat (Bratachem).

## Persiapan Base Oil
Epoksidasi dilakukan  dengan  memasukkan 200 g RBDPO dan asam asetat ke dalam reaktor 2 L labu leher tiga lengkap dengan termometer, magnetic stirer dan reflux condenser, pada suhu 50°C (40°C – 60°C)  (Nurazira et  al., 2017; Derawi et  al., 2014; Ghazali et al., 2017). Setelah itu diaduk dengan putaran 200 rpm sambil ditambahkan asam peroksida yang diteteskan secara perlahan-lahan. Perbandingan RBDPO : asam asetat : asam peroksida yaitu 1:5:2 (Salimon dan Derawi, 2010).
Proses  epoksidasi  dilakukan  sesuai dengan rancangan  percobaan  yaitu  selama  3,  4  dan  5  jam dengan  dua  kali  ulangan,  selanjutnya  dilakukan proses  netralisasi  dengan  menggunakan garam natrium bikarbonat dan setelah itu dicuci dengan menggunakan air destilat. Setelah itu  disaring  dan terbentuklah epoksi RBDPO.

## Metode Statistik
Rancangan  percobaan  yang  dilakukan  adalah rancangan  acak  lengkap  faktorial, dengan  faktor waktu  sebagai variabel yang diamati pada tiga taraf (3,  4  & 5  jam) dengan dua kali  ulangan. Metode penentuan perlakuan base  oil terbaik dilakukan dengan uji ANOVA pada data bilangan oksiran dan bilangan iod, dilanjutkan dengan uji lanjut BNT. Data diolah menggunakan  software  statistik  SPSS.  Uji ANOVA mengikuti persamaan dibawah ini (Harsojuwono et al., 2011).
Yijk = μ + Ai + ɛij
Keterangan : Yij =  Nilai  pengamatan  dari  faktor  waktu  ke-i, pada ulangan ke-j
μ = Nilai rata-rata
Ai =  Pengaruh faktor  waktu  pembuatan epoksi RBDPO pada taraf ke-i (i = 1, 2, 3)
ɛij = Pengaruh kesalahan percobaan
Setelah mendapatkan base oil terbaik dari uji statistik, dilakukan sintesis biogrease. Data  yang diambil  untuk  masing-masing  faktor biogrease adalah dua kali ulangan. Metode penentuan perlakuan biogrease terbaik  dilakukan  dengan  uji ONE WAY ANOVA pada data worked penetration test, unworked penetration test dan fourballtest.

## Pembuatan Biogrease
Pembuatan biogrease melalui beberapa tahapan  yaitu  tahap  penyabunan,  tahap pendinginan atau  kristalisasi  dan  tahap  homogenisasi.  Formulasi perbandingan antara base oil dengan thickening agent yang diuji dalam penelitian ini adalah 80 : 20 dan 85
:15. Biogrease dibuat  dengan  memasukan pelumas cair  (base  oil)  sebanyak  90%  w/w dari total bobot base oil, dan secara perlahan dimasukkan asam stearat. Larutan dipanaskan sampai suhu 100°C dengan pengadukan 300 rpm. Kalsium hidroksida dimasukkan setelah asam stearat larut. Larutan dipanaskan hingga suhu 165°C, sampai kalsium hidroksida  homogen,  lalu  ditambahkan  agen pengompleks  yaitu  CaOH2 H2O dan  CH3,COOH. Temperatur  dinaikkan  hingga  200°C,  dan  diaduk selama  40  menit untuk  penghilangan  air  dan  udara. Base  oil ditambahkan  kembali  sebanyak  10%  w/w dari total bobot base oil. Larutan diaduk sampai temperatur proses sama dengan temperatur kamar dan gemuk pelumas dipindahkan ke unit homogenizer.

## Analisis
Analisis kuantitatif pada hasil epoksidasi RBDPO dilakukan dengan cara menghitung bilangan iod  (SNI  01-3555-1998)  dan  bilangan  oksiran (ASTM  D1652-97). Sedangkan  parameter  penilaian biograse untuk  mengkategorikan  aplikasi grease dalam SNI meliputi uji visual, uji penetrasi, dropping point (titik  leleh)  dan four  ball  test,  yang diukur menggunakan  metode  standar  ASTM  D  217-17, ASTM D 2265-5 dan ASTM D 2266-01.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Base Oil  Yang  Dipreparasi  Melalui  Epoksidasi RBDPO
Sintesis  epoksi  RBDPO  pada  prinsipnya bertujuan  untuk  mendapatkan  senyawa epoksi RBDPO dengan  mengubah  ikatan  rangkap  C=C menjadi  gugus  epoksida  melalui proses epoksidasi. Analisis kuantitatif epoksi RBDPO dilakukan dengan analisis bilangan iod dan bilangan oksiran. Perhitungan bilangan oksiran dilakukan untuk mengetahui jumlah kandungan gugus epoksida dalam epoksi RBDPO.
Asam asetat selain sebagai reaktan, juga dapat berfungsi  sebagai  katalis  pada pembentukan  asam peroksi  asetat  yang  diperlukan  untuk  pembentukan cincin  epoksi (Gioudutti et  al., 2011).  Menurut Milchert  dan  Smagowicz (2009),  reaksi  epoksidasi dengan asam peroksi asetat tidak memerlukan katalis dikarenakan  asam  asetat/formiat tersebut  bisa menjadi katalis. Maka dalam penelitian epoksidasi ini tidak  digunakan katalis.  Analisis  bilangan  iod dilakukan  untuk  mengetahui  dan membandingkan jumlah ikatan  rangkap  C=C  pada  epoksi  RBDPO, sehingga  dapat  mengetahui  berapa  jumlah ikatan rangkap  C=C dalam  RBDPO yang  terkonversi menjadi gugus epoksida.
Hasil perhitungan
pada Tabel 1 memperlihatkan bahwa bilangan oksiran tertinggi
diperoleh pada variabel lama proses 3 jam. Penentuan waktu  oksidasi  mungkin diatas kondisi optimum, sehingga pada proses epoksidasi yang dilakukan terjadi penurunan bilangan oksiran dan meningkatkan jumlah ikatan rangkap. Bilangan oksiran menunjukkan  jumlah  ikatan  oksiran  yang  terjadi, sedangkan bilangan iod menunjukkan jumlah ikatan rangkap C=C dalam epoksi RBDPO. Bilangan oksiran cenderung berbanding terbalik dengan bilangan iod setelah dilakukan proses oksidasi karena adanya  proses perubahan  ikatan  rangkap  C=C menjadi gugus epoksida melalui proses epoksidasi.
Penentuan konversi epoksi RBDPO didasarkan pada nilai bilangan oksiran, bukan berdasarkan bilangan iod karena bilangan oksiran menunjukkan banyaknya cincin oksiran yang terbentuk dalam epoksi RBDPO, sedangkan bilangan iod menunjukkan  banyaknya  ikatan  rangkap  C=C dalam  epoksi  RBDPO,  sehingga  bilangan iod  tidak dapat  dijadikan  dasar  penentuan  konversi  optimum karena ikatan rangkap C=Cyang terkonversi menjadi cincin oksiran juga dapat putus membentuk ikatan lain (Varshney et  al., 2013;  Salimon  dan  Derawi, 2010). Oleh karena itu nilai bilangan iod yang terkecil tidak  dapat  dijadikan  dasar  penentuan  konversi optimum  pembentukan cincin  oksiran.  Walaupun bilangan iod terkecil juga dihasilkan dari variasi lama proses reaksi 3 jam seperti pada Gambar 1.
Tabel 1. Rerata nilai hasil uji baseoil
Perlakuan (Jam) Bilangan Oksiran Bilangan Iod (g iod/100 g epoxy RBDPO) 3 7,50 ±1,33 a 17, 91 ± 0,20 c 4 4 ± 0,59 b 18,10 ± 0,13 b 5 2,19 ± 0,80 c 18,27 ± 0,09 a
Setelah itu dilakukan perhitungan konversi bilangan oskiran. Pada Tabel 2 terlihat  bahwa  nilai bilangan  oksiran  paling  tinggi 7,99  ±1,341% didapatkan  pada sintesis epoksi RBDPO pada lama proses 3 jam.
Setelah dilakukan uji statistik, pada parameter uji  bilangan  iod,  hasil  uji  BNT menunjukan antara perlakuan 3 jam dengan 4 jam berbeda nyata (p<0,05); antara perlakuan  3  jam  dengan  5  jam berbeda  nyata  dengan  nilai  (p<0,05);  sedangkan antara perlakuan  4  jam  dengan 5  jam tidak  berbeda nyata  dengan  nilai  (p>0,05). Pada  parameter  uji bilangan  oksiran,  uji  BNT  menunjukkan  antara perlakuan 3 jam, 4 jam dan 5 jam memiliki perbedaan rata-rata bilangan oksiran secara nyata.
20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
Waktu Reaksi bilangan oksiran bilangan iod
Gambar 1. Perbandingan pengaruh bilangan oksiran dan bilangan iod terhadap epoksi RBDPO yang dihasilkan
Hal  ini terlihat  dari  nilai sig tiap  perlakuan yang <0,05 antara perlakuan 3 jam dan 4 jam dengan nilai sig 0,000;  3  jam  dan  5  jam  dengan  nilai sig 0,000; antara perlakuan 4 jam dan 5 jam dengan nilai sig 0,005. Rata-rata nilai sig tertinggi pada perlakuan 3 jam dan terendah pada perlakuan 5 jam.
Tabel 2. Nilai konversi oksiran dalam base oil (%)
Perlakuan (Jam) Konversi Bilangan Oksiran (%) 3 7,99 ±1,341 4 4,02 ± 0,60 5 2,19 ± 0,80
Berdasarkan dua perhitungan di atas baik menggunakan rumus penentuan bilangan oksiran teoritis maupun menggunakan analisa statistik menggunakan uji ANOVA dan uji lanjut BNT, lama proses sintesis terbaik ditunjukkan oleh perbadingan nilai  bilangan oksiran  dengan  bilangan  iod.  Nilai terbaik  adalah  lama  proses  sintesis yang memiliki nilai bilangan oksiran terbesar dan nilai bilangan iod terkecil. Oleh karena itu, lama proses sintesis terbaik seperti  ditunjukan  oleh Tabel  2,  yaitu  lama proses sintesis 3 jam.
Secara teoritis, nilai oksiran semakin meningkat disebabkan frekuensi terjadinya tumbukan antar molekul-molekul semakin meningkat. Sehingga semakin lama waktu akan membuat konversi oksiran semakin  besar  (Sudrajat et  al., 2007). Namun,  hasil percobaan  menunjukkan  bahwa  lama  proses  paling kecil (3 jam) adalah lama proses sintesis yang paling optimum  untuk  pembentukan  ikatan  oksiran. Penambahan  waktu pada  sintesis  dengan  waktu melebihi waktu optimum akan menyebabkan sisa-sisa dari peraksi  beraksi  lebih  lanjut  menyebabkan pembukaan pada cincin oksiran yang telah terbentuk
(Alamsyah et al., 2013) Selama berlangsungnya reaksi epoksidasi akan terbentuk  beberapa  reaksi samping  yang  menghasilkan:  air,  asam  format/asam asetat yang berlebih, hidrogen peroksida yang berlebih, dan minyak nabati yang tidak bereaksi. Reaksi  samping  yang  dihasilkan  dari  reaksi epoksidasi  dapat  menyebabkan pembukaan cincin oksiran (Petrovic et al., 2001).

## Biogrease yang  Menggunakan  Sabun  Kalsium Kompleks
Base oil dengan formulasi waktu terbaik pada tahap I digunakan untuk memproduksi biogrease. Formulasi  perbandingan  antara base  oil dengan thickening agent yang akan diuji dalam penelitian ini adalah  80  :  20  dan  85  :  15. Thickening  agent yang akan  digunakan  pada penelitian  ini  adalah  sabun kalsium  stearat  dengan  agen pengompleks.  Sabun kompleks  untuk grease mengandung  lebih  dari  satu garam  alkali. Kombinasi tersebut menjadikan struktur sabun menjadi lebih kompleks sehingga menghasilkan grease dengan dropping  point dan service temperature yang lebih tinggi daripada grease sabun konvensional. Grease dengan sabun kompleks ini memiliki kinerja  yang lebih baik dengan adanya peningkatan tersebut (Gow et al., 2010).
Tekstur biogrease dapat diamati secara visual dan dirasakan dengan sentuhan dengan cara menekan sejumlah  kecil grease di  antara  jari  jempol  dan telunjuk  kemudian dilepaskan secara perlahan. Gambar 2a menunjukkan hasil perlakuan sintesis biogrease dengan perbandingan  bahan 85  :  15 termasuk tipe rapuh (brittle) yaitu grease yang mudah patah saat ditarik. Gambar 2b menunjukkan hasil perlakuan sintesis biogrease dengan perbandingan bahan  80  :  20  termasuk  tipe  berserat  pendek (short fibril) yaitu grease secara  visual terlihat  memiliki fibril  pendek,  jika  ditarik grease mulur  sedikit sebelum putus (Mang dan Ling, 2007).
17,91 18,1 18,27 7,95 4 2,19 3 jam 4 jam 5 jam B ila n g an O k si ra n B ila n g an Io d
Gambar 2. Tampilan visual biogrease dengan rasio base oil dan thickening agent a. 85 :15; b. 80 : 20
Tabel 3. Nilai parameter uji biogrease secara umum
Perlakuan Penetrasi unworked (mm/10) Penetrasi, worked (mm/10) NLGI, - Titik leleh, (°C) Uji four ball, (scar mm diameter) 85:15 342,5±15 a 414±18 a 00 >112°C 0,565±0,007 a 80:20 89,5±26 b 233±7 b 3 >300°C 0,560±0,042 b
Kekerasan  atau  konsistensi  suatu grease ditentukan  oleh pengental  sabun  yang  membentuk fibril atau serat-serat (Lansdown, 2007). Oleh karena itu,  jenis/jumlah thickening  agent menentukan kekerasan grease.  Jenis thickening  agent yang  sama menunjukkan  kekerasan grease yang  sama  pula. Kekerasan grease juga ditentukan  oleh  kekentalan base  oil. Base  oil yang  lebih  kental  menghasilkan grease lebih keras (Delgado, 2005)
Parameter  uji  pelumas  gemuk meliputi  uji visual,  kandungan thickening  agent, uji  penetrasi, dropping  point (titik  leleh)  dan four  ball  test,  yang diukur menggunakan metode standar ASTM D 217- 17, ASTM D 2265-5  dan ASTM D 2266-01. Biogrease dengan perlakuan perbandingan bahan 85 : 15  memiliki  karateristik lebih  lunak dengan warna yang lebih  cerah, dengan itik leleh  pada suhu lebih dari 112°C  dan  nilai  NLGI  00. Biograse dengan NLGI  3  memiliki  karakteristik  kekentalan sangat lembut, dengan aplikasi pada mesin gigi tertutup dan gigi terbuka. Pembuatan biogrease dengan perlakuan perbandingan  bahan  80  :  20  menghasilkan  hasil  uji titik leleh lebih dari 300°C dan nilai NLGI 3. Biograse dengan NLGI 3 memiliki karakteristik kekentalan semihard, dengan aplikasi pada mesin roll bearing.  Batasan temperatur  penggunaan grease dipengaruhi  oleh dropping  point,  oksidasi base  oil, dan pengerasan grease pada temperatur rendah. Jika grease dipanaskan hingga di atas dropping point-nya, umumnya grease kehilangan konsistensi dan kemampuan-nya semula (Maria dan Sukirno, 2009). Biogrease dengan nilai pebandingan 80 : 20 memiliki tingkat konsistensi dan kemampuan yang lebih baik dikarenakan dapat bertahan sampai suhu 300°C.
Artinya semakin banyak thickening agent yang ditambahkan semakin tinggi nilai dropping point-nya. Ketika mencapai dropping point, struktur grease akan rusak sehingga tidak dapat memerangkap base oil didalam matriksnya lagi.
Dari Tabel  3  dapat  dilihat  bahwa  semakin banyak  jumlah thickening  agent yang ditambahkan cenderung mengakibatkan nilai penetrasi semakin menurun atau konsistensi biogrease akan  semakin bertambah.  Hal  ini  sesuai  dengan  hasil  penelitian yang dilakukan oleh penelitian lain yang menyatakan bahwa  nilai  konsistensi grease sangat  bergantung pada struktur mikro dan dimensi dari sabun logamnya (Adhvaryu et al., 2004).  Semakin  meningkat konsentrasi  sabun  kompleks,  maka  struktur  mikro akan semakin  kuat  serta  semakin  kecil  dan  rapat matriks  yang  terbentuk  sehingga biogrease yang dihasilkan  akan  semakin  keras.  Pada  uji  penetrasi unworked nilai P < 0,05 atau nilai signifikansi 0,007 kurang dari 0,05  sehingga  terima  H1 tolak  H0 yang berarti  bahwa rata-rata penetrasi unworked antar perlakuan berbeda secara signifikan. Hasil uji penetrasi worked menunjukkan  nilai  P  <  0,05  atau nilai  signifikansi  kurang  dari  0,05; sehingga terima H1 tolak H0 yang berarti bahwa rata-rata penetrasi worked antarperlakuan berbeda secara signifikan. Tabel  3.  menunjukkan  hasil four  ball  test cenderung menurun pada biogrease dengan rasio 85 : 15,  baik  itu  dilihat  dari  koefisien friksi  dan  jumlah keausan  bola  baja. Seiring  dengan penambahan thickening agent, massa bola yang hilang akibat friksi akan semakin  kecil. Uji four ball  test dipengaruhi oleh  struktur  yang  keras  dari biogrease, yang  dapat menunjukkan  nilai  keausan grease. Pada  saat
.
a
b
pengujian biogrease dengan struktur yang keras tidak menyusup pada sela-sela bola yang diujikan dan tidak memberikan lapisan perlindungan sehingga pelumasan tidak sempurna. Bertambahnya persentase thickening  agent juga  mengakibatkan  berkurangnya persentase  dari base  oil yang berperan dalam pelumasan, sehingga nilai keausan bertambah seiring dengan penambahan  persentase thickening agent mungkin  disebabkan  jumlah base  oil yang semakin kecil  (Sukirno, 2010).  Sehingga  struktur biogrease yang lebih lunak memiliki nilai keausan lebih rendah yaitu biogrease rasio 80 : 15. Biogrease dengan rasio 80 : 20 memiliki nilai keausan lebih tinggi. Fourball test menunjukkan nilai asymp. Sig 0,885 (p > 0,05) atau nilai signifikansi lebih dari 0,05; sehingga terima H 0 tolak H 1 yang berarti bahwa rata-rata four ball test antar perlakuan tidak berbeda secara signifikan. Pada Tabel  4  disajikan  informasi jumlah  keausan  yang dihasilkan  dari four ball  test grease kalsium kompleks yang dilakukan oleh peneliti lain.
Tabel 4. Hasil uji fourball beberapa jenis biogrease
Jenis Biogrease Jumlah keausan (mg) Biogrease kalsium hidroksi stearat asetat (Maria, 2009) 0,4 mg Biogrease kalsium hidroksi stearat azelat (Ikhmalul , 2011) 2,0 mg Biogrease kalsium stearat asetat 0,56 mg
Jika  dilihat  dari  tabel  jumlah  keausan  yang dihasilkan  oleh biogrease penelitian ini  lebih  kecil dari pada jumlah keausan biogrease yang dibuat pada penelitian Ikhmalul (2011). Tetapi masih lebih besar jika  dibandingkan  dengan  penelitian  Maria  (2009). Maria  (2009)  menggunakan thickening  agent yang susah didapatkan yaitu kalsioum 12 hidroksi stearat. Hasil  penelitian  ini  menunjukkan  bahwa  biogrease dapat  dibuat  dengan menggunakan thickening  agent yang mudah didapatkan dengan jumlah keausan yang rendah.

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Berdasarkan uji statistik (uji ANOVA dan uji BNT)  terhadap  nilai  bilangan oksiran dan bilangan iod diperoleh lama proses sintesis terbaik untuk proses pembentukan epoksi RBDPO sebagai base oil pembuatan biogrease adalah 3 jam. Lama proses sintesis epoksidasi RBDPO tidak berpengaruh terhadap konversi ikatan oksiran pada RBDPO dikarenakan reaksi epoksidasi yang sedang berlangsung merupakan reaksi kesetimbangan.
Formulasi  terbaik  pembuatan biogrease dengan base oil hasil percobaan terbaik sebelumnya
didapatkan, Biogrease dengan perbandingan base oil dengan thikening agent sebesar 85 : 15 memiliki nilai NLGI  00  dengan  tekstur  rapuh, sedangkan biogease dengan perbandingan base oil dengan thikening agent sebesar 80 : 20 memiliki nilai NLGI 03 dengan tekstur berserat pendek. Hasil biogrease dengan nilai NLGI 03 berhasil didapatkan dengan nilai dropping point, nilai penetrasi dan uji keausan yang  sesuai  dengan tujuan penelitian.

## Saran
Pembuatan base oil dapat diperdalam dengan menjadikan perbandingan bahan penyusun base  oil sebagai  variabel  dalam  percobaan. Disamping  itu menjadikan  suhu sebagai  variabel  dalam  percobaan akan menambah akurasi kesimpulan yang diperoleh. Penelitian biogrease dari base  oil RBDPO  dan thickening agent kalsium kompleks dapat ditambahkan  variasi  perbandingan  bahan  penyusun biogrease dalam percobaan untuk mendapatkan data tren  yang  lebih  baik.  Jika  dapat  menambah  ulangan dalam percobaannya akan menghasilkan kesimpulan data yang lebih akurat.

## DAFTAR PUSTAKA
Adamu MS, Bilal SAA, dan Mashi AH. 2016. Production and characterization of biodegradable  grease  from  neem  seed  oil. Journal  of  Scientific  and  Engineering Research. 3(3):39-42.
Adhvaryu  A,  Erhan  S,  Sevim  Z,  Perez  J.  2004. Preparation of soybean oil- based greases : effect  of  composition  and  structure  on physical properties. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 52. ( 21):6456–6459. Alamsyah  R,  Susanti  I,  Siregar  NC, Heryani  S. 2013. Pengaruh perbandingan asam format dan  hidrogen  peroksida  dalam pembuatan senyawa  epoksi  dari minyak kelapa sawit. Warta IHP. 30(2): 55-74.
Awoyale AA, Odubiyi AE, Eloka-Eboka AC. 2011. Production and testing of biodegradable  grease  from  black-date (Canarium  schweinfurthii) oil. Journal  of Innovative  Research in Engineering and Sciences 2(4), June, 2011 Damarani  ZN,  Sholihah  LM,  Zullaikah  S, Rachimoellah  M.  2019.  Pra-desain  pabrik refined  bleached  deodorized  (RBD)  Olein dari crude palm oil (CPO). Jurnal Teknik. 8 (1).
Darfizzi D, Salimon J, dan Ahmed  WA. 2014. Perparation of  epoxied palm olein  as renewable  material  by  using  peroxy  acid. The  Malaysian  Journal  of  Analytical Sciences. 18 (3) : 584 – 591. Delgado MA. 2005. Relationship among microstructure, rheology and processing of
a lithium lubricating grease. Trans I Chem
E, Part A, Chemical Engineering Research and Design. 83(A9): 1085 – 1092.
Ghazali  M,  Meliana  Y,  Fahmiati S,  Evi  T, Darmawan  A.  2017.  Sintesis  asam  oleat terepoksidasi  dengan  katalis  asam  asetat. Jurnal Kimia Kemasan. 40 (2) : 63- 70.
Gow G, Mortier RM, Fox MF, Orszulik ST. 2010.
Lubricating Grease, Chemistry and Technology of Lubricants. 3rd ed. Netherlands : Springer.
Harsojuwono  BA,  Arnata  IW, dan Diah  P.  2011. Rancangan  Percobaan  Teori  dan  Aplikasi SPSS dan Excel. Malang : Lintas Kata.
Herawati  E.  2012.  Pembuatan  gemuk  bio campuran  Li-Ca  12HSA  asetat  kompleks menggunakan base oil minyak sawit terepoksidasi.
[Skripsi]. Jakarta :
Universitas Indonesia.
Ikhmalul 2011. Asam azelat sebagai complexing agent dalam pembuatan grease kalsium kompleks berbasis minyak sawit. [Skripsi]
Depok : Departemen Teknik Kimia FTUI.
Ishchuk YL. 2005. Lubricating Grease Manufacturing  Technology. New  Delhi  :
New Age  International  (P)  Limited Publisher.
Mang  T,  Ling  2007. Lubricants  and  Lubrication. 2nd  Ed.  Edited  by  Theo  Mang  and W.Dresel,  WILEY-VCH  Verlag  GmbH  & Co. KGaA, Weinheim, ISBN: 978-3- 527- 31497-3.
Maria W dan Sukirno. 2009. Pembuatan gemuk bio foodgrade menggunakan thickener sabun kalsium kompleks. [Skripsi]. Jakarta : Universitas Indonesia.
Milchert E dan Smagowicz A. 2009. The influence of reaction parameters on the epoxidation of rapeseed oil with peracetic acid. Journal of the American Oil Chemists’ Society. 86
(12): 1227 – 33.
Nurazira  A,  Darfizzi  D, dan Salimon  J.  2017. Chemical midofication of epoxidizied palm oil  for bio  lubricant  aplication. Malaysian Journal of Analytical Sciences. 21 (6): 1423
– 1431.
Panchal T, Chauhan D, Thomas M, Pate J. 2014.
Bio  based  grease  a  value  added product from renewable resources. Ind. Crops Prod.
Pertamina. 1999. Pelumas dan pelumasan. Jakarta
:Dinas Penyuluhan dan Pengendalian
Mutu. Direktorat PPDN Pertamina.
Petrovic  ZS,  Zlatanic  A,  Lava  CC, Sinadinovic- Fiser S. 2001. Epoxidation of soybean oil in toluenae with peroxoacetic and peroxoformic  acids - kinetics  and side reactions . Kansas Polymer Reasearch Center. Kansas: Pitsburg State University.
Salimon  J dan Derawi  D.  2010.  Optimization  on epoxidation  of  palm  olein  by  using performic  acid.  CODEN  ECJHAO E- Journal of Chemistry. 7(4) : 1440- 1448.
Sharma BK, Adhvaryu A, Perez J M, Erhan S.Z. 2006. Biobased grease with improved oxidation performance for industrial application. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 54: 7594 － 7599.
Sudradjat  R,  Ariatmi  R, dan Setiawan  D.  2007. Pengolahan  jarak  pagar  menjadi  epoksi sebagai bahan  baku  minyak  pelumas. Jurnal Penelitian Hasil Hutan. 25 (1): 57-
74.
Sukirno,  Ludi,  Rizqon,  Bismo,  Nasikin.  2010. Anti-wear  properties  of  bio-grease  from modified  palm  oil  and  calcium  soap thickener. Agric  Eng  Int:  CIGR  Journal. 12(2): 64 － 69.
Sukirno dan Ningsih YR.  2017.  Utilization  of sulphurized  palm  oil  as  cutting  fluid  base oil for broaching process. IOP Conf. Series: Earth  and  Environmental  Science 6001- 2008.
Tri Y dan Aisyah T. 2012. Jatropha oil utilization as basic material of grease lubricant. Jurnal Teknologi Pertanian. 13 (1) :34-42.
Varshney H, Ahmad A, Rauf A. 2013. Ring opening of epoxy fatty esters by nucleophile  to  form  the  derivatives  of substituted  β -amino  alcohol. Food  and Nutrition Sciences. 4:21-24.