## PENGARUH SUHU REAKSI TERHADAP DERAJAT KRISTALINITAS DAN KOMPOSISI HIDROKSIAPATIT DIBUAT DENGAN MEDIA AIR DAN CAIRAN TUBUH BUATAN ( SYNTHETIC BODY FLUID )
E. Firman Purnama 1 , S. Nikmatin 1 dan R. Langenati 2
1 Departmen Fisika, FMIPA - IPB Kampus IPB, Darmaga, Bogor 16680
2 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN) - BATAN Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang

## ABSTRAK
PENGARUH SUHU REAKSI TERHADAP DERAJAT KRISTALINITAS DAN KOMPOSISI HIDROKSIAPATIT DIBUAT DENGAN MEDIAAIR DAN CAIRAN TUBUH BUATAN ( SYNTHETIC BODY FLUID ). Hidroksiapatit sangat dekat dengan komponen tulang dan mineral gigi. Kalsium berikatan dengan gugus fosfat, hidroksida dan karbonat. Hidroksiapatit yang digunakan sebagai implant pada tulang harus memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif . Biokompatibel adalah kemampuan material untuk menyesuaikan dengan kecocokan tubuh penerima, sedangkan bioaktif adalah kemampuan material bereaksi dengan jaringan dan menghasilkan ikatan kimia yang sangat baik. Penelitian ini menggunakan pelarut air dan pelarut cairan tubuh sintetik ( Synthetic Body Fluid ). Saat pembuatan HAp dilakukan pengeringan dengan freeze drying dan dihasilkan gas CO 2 dari ion karbonat yang tertahan atau tidak banyak hilang atau menguap sehingga dihasilkan butir kristal yang lebih halus. Variasi suhu 40 o C, 70 o C dan 90 o C saat pemanasan pembuatan HAp menghasilkan perbedaan derajat kristalinitas pada setiap suhu. Hasil analisis data XRD memperlihatkan bahwa semakin bertambahnya suhu reaksi pada saat pembuatan hidroksiapatit maka derajat kristalinitasnya semakin meningkat. Pola pita serapan FTIR untuk HAp dengan pelarut SBF memperlihatkan gugus CO 3 2- dengan pita serapan lebih tajam dibandingkan HAp pelarut air. SEM memperlihatkan bahwa morfologi HAp pelarut air berbentuk gumpalan bulat, sedangkan HAp pelarut SBF membentuk serpihan memanjang. AAS dan UV-Vis menunjukan semakin tinggi konsentrasi ion Mg 2+ yang terkandung maka nilai perbandingan Ca/P semakin turun akibat substitusi ion Mg 2+ dengan ion Ca 2+ .
Kata kunci : Hidroksiapatit, Synthetic Body Fluid , freeze drying , derajat kristalinitas

## ABSTRACT

## EFFECT OF TEMPERATURE REACTION TO CRYSTALINITY DEGREE AND
HYDROXYAPATITE COMPOSITION USED AQUADEST AND SYNTHETIC BODY FLUID (SBF) SOLUTIONS. Hydroxyapatite is very close to our life as the main component of bone and tooth minerals. Calcium bounded with phosphate group, hydroxide, and carbonate. Hydroxyapatite used for implant in bone must have biocompatible and bioactive behavior. Biocompatibility is the ability of a material to perform with an appropriate host response in a specific application, whereas bioactive is ability material responded with tissue and result chemical bone well. This research used two solutions aquadest and Synthetic Body Fluid (SBF). In drying used freeze drying resulted carbon gas from carbonate content trapped to protect vaporize and a smoother grain size. Temperature variation in 40 o C, 70 o C, and 90 o C when heating precipitation HAp resulted different crystalinity degree for those temperatures. The analyzing of XRD pattern showed increase in temperature reaction effect to raise of crystalinity degree. FTIR spectrum for CO 3 2- group in SBF solution sharper than aquadest. SEM images for HAp in aquadest showed granule and morfology of SBF solution showed long flakes. AAS and UV-Vis indicated that increase in Mg 2+ ion concentration effect to decrease of molar ratio Ca/P. It caused substitute of Mg 2+ ion with Ca 2+ ion.
Key words : Hydroxyapatite, Synthetic Body Fluid , freeze drying, crystalinity degree

## PENDAHULUAN
Hidroksiapatit mendekati komponen tulang dan mineral gigi. Kalsium yang terdapat dalam tulang berbentuk senyawa dan berikatan dengan gugus fosfat,
hidroksida dan karbonat. Senyawa HAp dalam tulang terdapat dua bentuk fase yaitu fase amorf dan fase kristal sedangkan fase stabil kristal HAp lebih dikenal dengan
Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetis Body Fluid) (E. Firman Purnama)
nama hidroksiapatit (HAp) [1]. Rumus kimianya Ca(10-x)Ax(PO4)(6-y)By(OH)(2-z)Cz dengan karakteristik struktur kristal umum sistem heksagonal berdimensi sel a = 9.423 Å dan c = 6.875 Å. Bahan ini dapat diperoleh dari manusia yang bersangkutan ( autograft ), dari manusia lainnya ( allograft ), dan dari hewan ( xenograft ). Pemakaian autograft tidak menimbulkan reaksi penolakan dari tubuh, hanya ketersediaannya terbatas dan mempersyaratkan pembedahan. Allograft dan xenograft kadang-kadang menimbulkan reaksi penolakan tubuh, dapat menjadi sarana perpindahan penyakit dan ketersediaannya terbatas [2]. Keterbatasan-keterbatasan tersebut memicu perkembangan riset dibidang biomate- rial untuk mengatasinya. Bahan HAp yang dibuat secara sintesa kimia disebut HAp sintetik. Keunggulan dari HAp sintetik adalah bahan ini mempunyai karakter komposisi fasa dan strukturmikro yang hampir sama tulang manusia.
Penelitian ini digunakan dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut cairan tubuh sintetik ( Synthetic Body Fluid ) SBF . SBF adalah larutan yang mengandung ion yang komposisinya mendekati cairan tubuh manusia ( blood plasma ). Penggunaan pelarut cairan tubuh sintetik ( Synthetic Body Fluid ) SBF diharapkan menghasilkan HAp yang memiliki kandungan unsur mendekati karakter tulang dan meningkatkan sifat biokompatibel dan bioaktif dari hidroksiapatit sehingga lebih mudah diterima tubuh dibandingkan dengan penggunaan pelarut air.
Variasi suhu yang digunakan saat pemanasan adalah 40 o C, 70 o C dan 90 o C. Peningkatan temperatur reaksi pembuatan HAp diharapkan dapat meningkatkan derajat kristalinitas HAp. Selain itu pengeringan menggunakan freeze drier diharapkan gas CO 2 dari ion karbonat saat pembuatan HAp akan tertahan sehingga tidak banyak hilang.
Tujuan penelitian ini membuat senyawa hidroksiapatit menggunakan pelarut cairan tubuh sintetik ( Synthetic Body Fluid ) SBF dan air. Mengetahui pengaruh variasi temperatur reaksi 40 o C, 70 o C dan 90 o C saat pembuatan terhadap derajat kristalinitas HAp. Mengetahui adanya ion karbonat hasil pengeringan menggunakan freeze drier. Melakukan karakterisasi senyawa HAp dengan menggunakan X-Ray Difraction ( XRD ), Fourier Transform Infrared ( FTIR ), Scanning Electron Microscophy ( SEM ), Atomic Absorption Spec- troscopy ( AAS ), dan Spektroskopi UV-Vis .

## METODE PERCOBAAN

## Preparasi Sampel
Larutan asam dibuat dengan mencampur senyawa H 3 PO 4 44,43 g dengan H 2 O 300 mL pada sebuah becker glass 500 mL. Suspensi dasar dibuat dengan mencampur 50 g Ca(OH) 2 dalam 500 mL H 2 O, diaduk dan dipanaskan menggunakan magnetik stirrer pada 300 rpm/min. Pemanasan dilakukan dengan variasi suhu 40 o C, 70 o C dan 90 o C secara terpisah. Setelah itu masukan larutan
asam kedalam larutan kalsium hidroksida, tetes demi tetes selama 4 jam sampai dengan 5 jam. Setelah larutan asam habis, biarkan campuran tersebut selama 2 jam kemudian didiamkan selama 24 jam. Saring dan cuci endapan yang diperoleh dengan aquades sebanyak ± 2000 mL.
Dalam pembuatan hidroksiapatit digunakan dua macam pelarut yaitu air dan SBF . Pelarut SBF akan digunakan untuk menggantikan pelarut air, dengan komposisi sebagai berikut:

## Preparasi Pelarut SBF 1 Liter
Pertama-tama siapkan 960 mL air lalu tuangkan air 200 mL untuk di sterrier pada suhu 35 o C setelah itu masukan urutan pencampuran sesuai Tabel 1. Dalam pencampuran diberi selang 2 menit setiap tahapnya agar dapat larut secara merata dan pemasukan HCl dengan 2 tetes per detik. Setelah membuat SBF , maka SBF tersebut digunakan sebagai pelarut dalam preparasi sampel pengganti air.

## Pengeringan
Kandungan air dari endapan yang diperoleh dalam preparasi sampel HAp diuapkan dengan menggunakan teknik vakum yaitu dengan metode freeze drying . Proses freeze drying sebagai berikut: endapan dibekukan ( prefreezing ) pada suhu -80 o C selama 24 jam lalu ditahan selama 1 jam. Kemudian endapan dikeringkan ( primary drying ) pada suhu -40 o C selama 72 jam dalam keadaan vakum dan dihaluskan dengan menggunakan lumpang, lalu dimasukan ke ball mill selama 15 menit. Setelah itu endapan diayak menggunakan saringan dengan urutan: 250 µm (60 mesh ), 180 µm (80 mesh ), 90 µm (170 mesh ).
Identifikasi Hidroksiapatit dengan XRD
Alat XRD yang digunakan adalah Shimadzu XRD 610 untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fasa dan derajat kristalinitas.
Identifikasi Hidroksiapatit dengan FTIR
Alat FTIR yang digunakan adalah Jasco FTIR -410. Spektroskopi inframerah FTIR dapat
No Senyawa Massa (g) 1 NaCl 99,5 % 6,547 2 NaHCO 3 99,5 % 2,268 3 KCl 99,0 % 0,373 4 Na 2 HPO 4 .2H 2 O 99,5 % 0,178 5 MgCl 2 .6H 2 O 98 % 0,305 6 CaCl 2 .2H 2 O 99 % 0,368 7 Na 2 SO 4 0,071 8 (CH 2 OH) 3 CNH 2 99,2 % 6,057 9 HCl 1 Molar 40
Tabel 1 . Senyawa pembuatan larutan SBF [2]
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa HAp, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya.

## Karakterisasi dengan SEM
Alat SEM yang digunakan adalah SEM JEOL. SEM dapat memberikan informasi tentang strukturmikro permukaan sampel dan melihat morfologi serbuk hidroksiapatit.
Karakterisasi dengan AAS dan Spektroskopi UV-Vis
Alat AAS yang digunakan adalah Varin Spectra A30 dan untuk spektroskopi UV-Vis Shimadzu UV-VIS 1700. AAS digunakan untuk mengukur kadar Ca, Mg, K, dan Na. Sedangkan spektroskopi UV-Vis digunakan untuk mengukur kadar fosfor.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Analisa Derajat Kristalinitas dengan XRD
Jika dilihat pada pola XRD HAp pelarut air (Gambar 1), terlihat bahwa dengan semakin naiknya suhu pembuatan, maka semakin naik juga derajat kristalinitasnya. Ini diperlihatkan pada semakin tingginya intensitas dan semakin sempitnya lebar setengah puncak (FWHM) pada sudut 2 sebesar 31,7 o (40 o C) dan 31,9 o (70 o C dan 90 o C).
Pada Gambar 2, untuk HAp pelarut SBF terlihat perbedaan pola difraksi pada suhu 70 o C. Kondisi demikian diakibatkan adanya preferred orientation yaitu orientasi bias dari satu atau lebih permukaan kristal partikel sehingga intensitasnya berubah-ubah. Perubahan intensitas untuk kristal diimbangi dengan perubahan intensitas amorf, sehingga tidak berpengaruh pada perhitungan derajat kristalinitas. Untuk nilai FWHM semakin mengecil dengan semakin naiknya suhu pembuatan pada 2 31,9 o (40 o C) dan 2 31,8 o (70 o dan 90 o C).
Data XRD bertujuan untuk mencari derajat kristalinitas akibat pengaruh variasi suhu saat pembuatan. Pada pola XRD dapat dilihat (Gambar 1 dan Gambar 2) terbentuknya kristal pada sudut 2 antara 31 o sampai 34 o , pola ini sesuai dengan data ( JCPDS ) Joint Committee on Powder Diffraction Standards (Gambar 3).
Derajat kristalinitas dihitung dengan membandingkan fraksi luas kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan fraksi luas amorf. Data yang diambil dalam perhitungan tidak semuanya, karena pembentukan kristal HAp paling dominan hanya terjadi pada jangkauan 2 sebesar 31 o sampai 34 o pada hkl (211), (300), dan (202). Penghilangan background (Gambar 4) dikurangi dengan penghilangan amorf (Gambar 5) dihasilkan fraksi luas kristalin. Luas kristalin dan luas amorf dimasukan kedalam persamaan sehingga
Gambar 2 . Pola XRD HAp pelarut SBF . XRD HAp SBF 0 1000 10 20 30 40 50 60 70 40 SBF 70 SBF 90 SBF Gambar 3 . Pola XRD JCPDS HAp XRD HAp Air 0 800 10 20 30 40 50 60 70 40 Air 70 Air 90 Air
Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetis Body Fluid) (E. Firman Purnama)
dihasilkan nilai % kristalinitas pada Tabel 2 dan Tabel 3. Data Tabel 2 dan Tabel 3 diplot pada grafik Gambar 6. Penentuan fraksi luas kristalin, background , dan amorf menggunakan software freeware Powder X, dengan memasukan data hasil XRD .
Perhitungan Kristalinitas :
(Fraksi luas kristalin) Kristalinitas = (Fraksi luas kristalin + fraksi luas amorf)
Fraksi Luas Kristalin/Amorf : FWHM x Height
Dari hasil grafik dapat dilihat (Gambar 6) bahwa kurva derajat kristalinitas HAp dengan pelarut SBF
berbentuk linier, persentase kristalinitas meningkat sebanding dengan kenaikan suhu pada saat pembuatan. Untuk kurva derajat kristalinitas HAp pelarut air tidak linear, terdapat lengkung mulai suhu 70 o C sampai 90 o C. Kenaikan persentase kristalinitas antara suhu 70 o C sampai 90 o C tidak terlalu besar, diakibatkan setelah suhu 70 o C ion-ion yang terkandung sudah banyak hilang sehingga tidak ada lagi pembentukan kristal. Hasil diatas memperlihatkan bahwa semakin tinggi suhu pembuatan maka semakin banyak kristal yang terbentuk karena susunan atom dalam bahan semakin teratur.
Identifikasi GugusAnion PO 4 3- , CO 3 2- dan H 2 O dengan FTIR
Dari spektra FTIR HAp pelarut air (berasal dari kalsium hidroksida Ca(OH) 2 dengan asam fosfat H 3 PO 4 ) seperti pada Gambar 7 menunjukan bahwa HAp pelarut air memiliki: Pertama, pita serapan fosfat PO 4 3- pada bilangan gelombang 586 cm -1 , 1038 cm -1 , 1045 cm -1 , dan 1057 cm -1 . Kedua, pita serapan substitusi CO 3 2- pada bilangan gelombang 870 cm -1 , 874 cm -1 , 1435 cm -1 , dan 1441 cm -1 . Ketiga, pita serapan H 2 O pada bilangan gelombang 1639 cm -1 , 1641 cm -1 , 1643 cm -1 , 3423 cm -1 , 3427 cm -1 , dan 3431 cm -1 .
Spektrum FTIR HAp pelarut SBF seperti pada Gambar 8 menunjukan bahwa HAp pelarut SBF memiliki : Pertama, pita serapan fosfat PO 4 3- pada bilangan gelombang 582 cm -1 , 584 cm -1 , 586 cm -1 , 1043 cm -1 , 1051 cm -1 , dan 1059 cm -1 . Kedua, pita serapan
Tabel 2 . Persentase Kristalinitas HAp pelarut air. Suhu % Kristalinitas 40 70.0 70 83.5 90 84.0
Suhu % Kristalinitas 40 68.3 70 80.6 90 88.2 Tabel 3 . Persentase kristalinitas HAp pelarut SBF .
Gambar 6 . Persentase kristalinitas HA pelarut air dan SBF Kristalinitas Air dan SBF 60 65 70 75 80 85 90 30 40 50 60 70 80 90 Suhu Pembuatan (oC) Air SBF
Gambar 7 . Pola FTIR HAp pelarut air. FTIR HAp Air Gabungan 0 30 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600
4000
Bilangan gelombang (cm-1) 40 Air 70 Air 90 Air
Gambar 8 . Pola FTIR HAp pelarut SBF FTIR HAp SBF Gabungan 0 30 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 Bilangan gelombang (cm-1)
Gambar 5 . Penghilangan amorf XRD .
substitusi CO 3 2- pada bilangan gelombang 868 cm -1 , 880 cm -1 , 881 cm -1 , 1429 cm -1 , 1441 cm -1 , dan 1446 cm -1 . Ketiga, pita serapan H 2 O pada bilangan gelombang 1639 cm -1 , 1641 cm -1 , 3411 cm -1 , 3427 cm -1 , 3437 cm -1 , dan 3645 cm -1 . HAp yang menggunakan pelarut SBF terlihat persentase transmitansinya lebih rendah dibandingkan HAp dengan pelarut air, ini menunjukan konsentrasi karbonat yang terkandung dalam HAp pelarut SBF lebih besar dibandingkan HA pelarut air.

## Morfologi Hidroksiapatit dengan SEM
Hasil analisa SEM untuk melihat morfologi hidroksiapatit pelarut air dan SBF dapat dilihat pada Gambar 9. Pada HAp pelarut air, serbuknya terlihat gumpalan, dengan semakin naiknya suhu pembuatan luas permukaan butir mengecil sehingga gumpalan yang terbentuk semakin kecil, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat. HAp dengan pelarut SBF serbuknya membentuk serpihan memanjang dan runcing sangat jelas terlihat dengan semakin naiknya suhu pembuatan, ini menunjukan pembentukan kristal semakin meningkat. Bentuk serpihan memanjang dan runcing akibat pengaruh ion-ion yang terkandung dalam SBF . Ukuran gumpalan serbuk HAp pelarut air suhu 40 o C sekitar 500 nm, 70 o C sekitar 300 nm, dan 90 o C sekitar 200 nm. Untuk serbuk HAp pelarut SBF suhu 40 o C sekitar 650 nm, 70 o C sekitar 450 nm, dan 90 o C sekitar 150 nm.
Identifikasi Unsur Kation Ca, Mg, Na, K, dan P dengan AAS dan Spektroskopi UV-Vis
Kation-kation yang terdapat dalam HAp sintetik seperti Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ dan P 5+ diidentifikasi menggunakan AAS , dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel 4. Pada HAp dengan pelarut air Ion Na + tidak terdeteksi karena kandungannya sangat sedikit sekali. Sedangkan HAp dengan pelarut SBF memiliki kandungan Ion Na + yang dihasilkan dari senyawa penyusun SBF . Kandungan Ion Mg +2 lebih besar pada HAp dengan pelarut SBF karena terdapat tambahan konsentrasi dari senyawa penyusun SBF .
Nilai rasio molar perbandingan Ca/P dari HAp dengan pelarut air dan SBF mengalami kenaikan dan
penurunan. Hal ini dipengaruhi oleh perubahan konsentrasi kandungan ion-ion P 5+ , Mg 2+ , K + , dan Na + selama proses pembuatan. Kemungkinan pertama karena ada ion kalsium tidak habis bereaksi dengan ion fosfat sehingga pada akhir reaksi membentuk CaO seperti ditunjukan hasil XRD pada sudut 2 pada rentang 37 o sampai 38 o . Kemungkinan kedua adanya konsentrasi ion Mg 2+ yang mengalami perubahan akibat substitusi dengan sebagian ion Ca 2+ .

## KESIMPULAN
Berdasarkan hasil XRD , didapatkan hasil bahwa semakin bertambahnya suhu reaksi pada saat pembuatan hidroksiapatit maka derajat kristalinitasnya semakin meningkat. Pola pita serapan FTIR yang tidak simetri menunjukan adanya kristal yang terbentuk. Untuk HAp pelarut SBF diperlihatkan gugus CO 3 2- dengan pita serapan lebih tajam dibandingkan HAp pelarut air. Hasil SEM memperlihatkan morfologi HAp pelarut air yang
(Molar)
No Keterangan
P 5+ Ca 2+ Mg 2+ K +
Na + 1. HA 40 o C air 4,93 9,16 1,50 x10 -1 1,96 x10 -3 0 2. HA 70 o C air 4,94 9,99 6,99 x10 -2 5,22 x10 -4 0 3. HA 90 o C air 5,05 1,03 x10 1 1,64 x10 -1 2,06 x10 -3
0 4. HA 40 o C SBF 4,83 9,15 1,58 x10 -1 3,24 x10 -4 7,11 x10 -2 5. HA 70 o C SBF 4,68 1,01 x10 1 1,17 x10 -1 4,78 x10 -4 4,49 x10 -2 6. HA 90 o C SBF 5,00 9,28 1,83 x10 -1 1,66 x10 -3 2,04 x10 -1 Tabel 4 . Hasil pengukuran kation HAp sintetik dengan UV-Vis dan AAS
Gambar 9 . Morfologi HAp sintetik dengan perbesaran 40.000 kali (a). HAp 40 o C air, (b). HAp 70 o C air,
(c). HAp 90 o C air, (d). HAp 40 o C SBF, (e). HAp 70 o C SBF . (f). HAp 90 o C SBF . a d b e c f
Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetis Body Fluid) (E. Firman Purnama)
berbentuk gumpalan bulat, sedangkan HAp pelarut SBF membentuk serpihan memanjang. Nilai rasio molar perbandingan Ca/P untuk HAp pelarut SBF dipengaruhi ion Mg 2+ . Semakin tinggi konsentrasi ion Mg 2+ yang terkandung dalam hidroksiapatit maka nilai perbandingan Ca/P semakin turun akibat substitusi ion Mg 2+ dengan ion Ca 2+ .
Bagi yang akan melanjutkan penelitian ini, untuk pembuatan HAp sintetik pada suhu tinggi agar memperhatikan perubahan pH yang terjadi setiap saat karena penguapan sangat cepat dan pemberian larutan amonium hidroksida (NH 4 OH) lebih teliti untuk menjaga pH tetap 9. Pengeringan menggunakan freeze drier disarankan untuk memvariasikan suhu pengeringan, diusahakan dibawah suhu -40 o C agar sampel lebih kering dan lebih banyak terbentuk kristal.

## DAFTARACUAN
[1]. AOKI, H., Science and Medical Application of Hydroxyapatite. JAAS . Tokyo (1991)
[2]. RATIH, NGATIJO, WIDJAKSANA, LATIEF, A., BAMBANG, Aplikasi Hidroksiapatit Di Bidang Medis. Yogyakarta: Proc . (2003)
[3]. ELLIOTT, J.C., Clin Orthop Rel Res., 93 (1973) 313-345
[4]. TAMPIERI, A., Etc., Towards Tissue Bio- Engineering: Vietnam-Italy Seminar on Technology and Application of Advanced Ceramics. Hanoi: Proc ., (2002)
[5]. KALPANA, S., TURLAPATI, P., Control of Polymer-Mineral Interfacial Behavior in Poly(Acrylic Acid)-Hydroxyapatite Nano Composites for Bone Replacement. North Dakoda State University. Dept of Civil Engineering (2002)
[6]. ELENA,ANNA, GIANCARLO, RATIH, MONICA, SIMONE., J Biomaterial, 26 (2005) 2835-2845
[7]. BIGI, A., E. FORESTI, R. GREGORINI, A. RIPAMONTI, N. NOVERI, and J. S. SHAH., Calc. Tiss. Int., 50 (1992) 439-444
[8]. EMITECH., Technical Brief of Freeze drying for Emitech K750X & K775X. England. Emitech Corp http://www.emitech.co.uk [23April 2005]. (2005)
[9]. LABCONCO., A Guide To Freeze drying for the Laboratory. U.S.A. Labconco Corp http:// www.labconco.com [22 Februari 2005]. (1998)
[10]. SOEJOKO, D. S., AND WAHYUNI, S., Makara
Seri Sains , 6 (3) (2002) 117-120
[11]. AVÈS, P., SIERRA, G., SÀNCHEZ, L., JBiomaterials Center . Havana University (2003)
[12]. BAYRAKTAR., J. Medical Science (2000)
[13]. CULLITY, B. D., STOCK S. R., Element of X-Ray Diffraction 3 rd Ed ., U.S.A. Prentice Hall (2001)
[14]. HIDAYAT, Y., Pengaruh Ion Karbonat, Magnesium, dan Fluor Dalam Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat: Karakterisasi Dengan Menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Spektroskopi UV-VIS, Dan Fourier Transform Infrared (FTIR) (2005)
[15]. JENNIFER, NELESH, WILLIAM, CHRISTINE., J. Biomaterial (2004)
[16]. MARKOVIC, M., FOWLER, B., TUNG, M., J. of Research of the National Institute of Standards and Technology, 109 (6) (2004)553-568
[17]. MARIA, MARISE, LUCIANA, HERMAN, WANDER., J. Material Research, 7 (4) 625-630
[18]. NOTONEGORO, H.A.,Analisis Hasil Spektroskopi Inframerah dan Difraksi Sinar X Pertumbuhan Kristal Apatit pada Mukoza Ampela Ayam, Skripsi Jurusan Fisika, FMIPAUI (2003)
[19]. SASTROHAMIDJOJO, H., Spektroskopi Inframerah . Liberty. Yogyakarta (1992)
[20]. NORMAN, B., COLTHUP, LAWRENCE, H., DALY, STEPHEN, E. WIBERLEY., Introduction to Infra- red and Raman Spectroscopy . Academic Press., United Kingdom, (1975)
[21]. __.2005. Introduction to X-ray Diffraction. Materi- als Research Laboratory. University of California http://www.mrl.ucsb.edu/mrl/index.html
[22]. __. 2002. Scanning Electron Microscope. Oxford U n i v. h t t p : / / w w w. u n l . e d u / C M R A c f e m / semoptic.htm [20 Desember 2005]