## KARAKTERISASI SELULOSA KULIT ROTAN SEBAGAI MATERIAL PENGGANTI FIBER GLASS PADA KOMPOSIT
Charracterization of Cellulose Rotan-Bark as Fiber Glass Substitution in Composite Filler
Siti Nikmatin 1) , Y.Aris Purwanto 1) , Tieneke Mandang 1) , Akhirudin Maddu 2) ,
Setyo Purwanto 3)
1) Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, FakultasTeknologi Pertanian IPB
2) Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB
3) PT. BIN-BATAN Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang E-mail : snikmatin@ipb.ac.id

## ABSTRACT
Abundant  of  natural  resources  in  Indonesia  give  advent  to  the  development  of  Bio- composite  technology.  Furthermore, agricultural  wastes  as  one  typical  sources  of  bio-composite are available everywhere in Indonesia.  Rotan-bark is one kind of agriculture waste that can be use as  main  input  for  bio-composite.  This  research  deals  with  characterisation  of  cellulose  content from  rotan-bark  as  substitute  for  fibber  glass  as  filler  in  composite.    Cellulose  from  Rotan-bark made in long and short fibbers by means of fermentation. In this case, aspergillus niger is used as fermentation agent.  Rotan type, Rotan mass, and temperature are maintained constant during the treatment.  Variable  of  fermentation  time  ( t F )  and  fungi-volume  (  Vf)  are  varied.  Fermentation- time range from: 4,5,6,8 to 10 days.  Extraction of rotan-bark-cellulose by means of fermentation developed specific enzyme. This enzyme can break-down the filament of non-cellulose plant. Then this  enzyme  can  separated  fibber  component  from:  parenchyma,  xylem  and  epidermis  at  weight density = 0,58 and optimal efficiency up to 60,8% at t F = 8 days ; V f = 15 ml. X-Furthermore, X- Ray  Diffraction  (XRD) shows  the  crystallized  structure  obtained  from  rotan-bark  cellulose    at Apparent  Crystal  Size  (ACS)  =  29130,42  nm and η  (inhomogeneous  mechanical  micro  strain)  = 0,94 x 10 -3 . Characterization  by means of SEM-EDS shows rotan-bark cellulose composed from : C = 47,5 % massa, O = 46 % massa and mineral. The result is close to recommended fibber glass composition for industrial application.
Key words : fibber glass, extraction, celulosa, bio-composite, aspergilus niger

## PENDAHULUAN
Berkembangnya kesadaran masyarakat  untuk  melestarikan  lingkungan hidup  telah  memicu  pergeseran  paradigma untuk  mendesain  material  komposit  yang ramah  lingkungan  dan  hemat  energi. Material  komposit  yang  diperoleh  dari keanekaragaman  hayati  di  alam  dan memiliki  fungsi  lebih  baik  dari  material sintetis tentu akan menjadi pilihan masyarakat,  karena  lebih  aman  bagi kesehatan  dan  dapat  memberikan  manfaat positif pada pelestarian lingkungan (Ashby, 1980).  Dalam  bidang  rekayasa  material
khususnya  komposit,  revolusi industri material  berbasis  serat  sintetis  telah mengalami  perkembangan  sangat  pesat. Kemudahan  dan  keistimewaan material fiber  glass pada  komposit telah  dapat menggantikan bahan logam, baja dan kayu. Kebutuhan  akan  material  ini  pada dunia industri mencapai  ratusan juta  ton  per tahunnya dan  akan  terus  mengalami peningkatan.  Sifatnya  yang  sintetis dan nonrenewable,  tentunya  membawa  dampak merugikan baik bagi alam maupun manusia itu sendiri (Callister, 1994).
Tanaman penghasil selulosa merupakan  komoditas  penting  setelah
tanaman  pangan  dan  Indonesia  sebagai negara dengan keanekaragaman hayati yang luas  memiliki  peluang  yang  besar  untuk mengeksplorasi  pemanfaatan  serat  alam sebagai  penguat  komposit.  Potensi  serat alam  dapat  dikelompokan  menurut  asal usulnya  yakni  tumbuhan,  hewan  dan tambang.  khusus  untuk  tumbuhan,  serat alam  dapat  ditemukan  pada  tanaman pertanian,  perkebunan  dan  hutan  alami. Salah  satu  sumber  daya  alam  hayati  yang dapat  menggantikan  serat  sintetis fiber glass pada  aplikasi  industri  manufaktur komposit  adalah  selulosa  kulit  rotan (Sarjito,2009).
Rotan  merupakan  salah  satu  sumber hayati  Indonesia,  penghasil  devisa  negara yang cukup besar. Indonesia telah memberikan  kontribusi  85%  kebutuhan rotan dunia. Dari jumlah tersebut 90% rotan dihasilkan dari hutan alam yang terdapat di Sumatra,  Kalimantan  Tengah,  Sulawesi Tengah,  dan  10%  dihasilkan  dari  budidaya rotan. Hasil utama dari rotan adalah batang rotan  yang  duri  dan  pelepah  daunnya  telah dihilangkan.  Sementara  itu  kulit  rotan adalah  limbah.  Pada  pemanenan  besarnya limbah  kulit  rotan  yang  terjadi  pada penebangan tradisional adalah 28,5% - 40% (Sinaga, 1986).
Pada aplikasi industri komposit, salah satu  masalah  yang  dihadapi  produsen adalah  pemilihan  material  komposit  yang tepat  diantara  sekian  banyak  material  yang tersedia  terkait  dengan  efisiensi  proses produksi,  produk  yang  ramah  lingkungan, kebutuhan  konsumen  akan  produk  yang ringan,  murah  dan  kuat  serta  kebutuhan akan  komposit  yang  stabil  selama  proses produksi  berlangsung.  Oleh  karena  itu, dibutuhkan  suatu  pengembangan  material yang  bisa  menawarkan  solusi  teknik  yang mengedepankan  kemampuan  sistem  yang menjadi tujuan penelitian ini yaitu ekstraksi dan  karakterisasi  selulosa  kulit  rotan dengan metoda fermentasi aspergillus niger sebagai  pengganti fiber  glass pada  filler komposit.
Penelitian sebelumnya tentang biokomposit  berbasis  selulosa  dibidang
transportasi  diantaranya  pada  industri perkapalan  yaitu  aplikasi  kulit  rotan  dalam bentuk  anyaman  sebagai  penguat  polimer pada  bodi  kapal  laut  (Sarjito,  2009).  Di bidang  otomotif,  produsen  global  toyota telah  mengembangkan  penguat  serat  alam kenaf  pada  aplikasi  eksterior  bodi  mobil. Berbagai  riset  telah  dilakukan  di  negara maju  untuk  menggali  berbagai  potensi bahan  baku biokomposit.  Di  Jerman pengembangan biokomposit kemasan kosmetik  dengan lifetimes yang  lebih  lama dengan  harga  yang  lebih  murah pada polyhydroxybutiyrat (PHB),  di  Jepang pengembangan chitin dari  kulit Crustacea, zein dari  jagung  sebagai  pelindung  tabung oksigen. Di Indonesia penelitian dan pengembangan teknologi biokomposit memiliki  prospek  yang  sangat  potensial. Alasan  ini  didukung  oleh adanya  sumber daya  alam,  khususnya  hasil  pertanian  yang melimpah  dan  dapat  diperoleh  sepanjang tahun sehingga eksplorasi ini dapat bermanfaat untuk menunjang pembangunan industri dan kemandirian bangsa, khususnya  dalam  penguasaan  ilmu  dan teknologi material.

## METODA PENELITIAN

## Rancangan Penelitian
Penelitian  laboratories  (pure  expe riment) ini terdiri atas  tahapan kegiatan, yaitu fermentasi padat Aspergillus niger, identifikasi serat dengan X Ray Diffraction (XRD), dan analisis struktur mikro permukaan  dengan  uji Scanning  Electron Microscopy (SEM),  dan  karakterisasi komposisi  unsur  denganEnergy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS / EDX).

## Rancangan Percobaan
Kondisi atau parameter yang dipertahankan konstan dalam setiap perlakuan  adalah  jenis  rotan,  massa  rotan dan  suhu.  Selama  proses  fermentasi variabel  yang  diubah-ubah  adalah  volume fungi (V f ) dan waktu fermentasi (t = 4,5,6,8 dan 10 hari) mengacu pada Gambar 1.
Gambar 1. Grafik pertumbuhan fungi (Sumber : Indrawati Gandjar, 2006)
Bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah kulit rotan segar jenis sampang, fungi Aspergillus niger
diperoleh  dari  Laboratorium  Mikrobiologi FATETA  IPB,  komposit  dengan  filler Fiber Glass (FG), akuades dan aluminium foil.
Alat  yang  digunakan  adalah  kompor, panci dan container, timbangan analitik dan thermometer, pisau, gelas ukur dan pengaduk,  alat X-ray  diffraction (XRD), alat Scanning  Electron  Microscope (SEM- EDS),  dan  alat  uji  densitas  (Prinsip Archimedes).
Gambar 2. Fermentasi padat oleh Aspergilus niger dan pengambilan sampel serat
Keterangan : 1. fase lag 2. fase akselerasi 3. fase eksponensial 4. fase deselerasi 5. fase stasioner 6. fase kematian Sampel dimasukkan di kontainer
Fermentasi variasi waktu, volume fungi
Pengambilan serat dalam bentuk long dan short fiber Pengering ann
Penimbangan (analisa rendemen)
kulit rotan segar pembersihan penimbangan Perebusan
pengeringan
Fermentasi media
padat Inokulasi fungi (menaburkan spora hingga merata) Tutup wadah dengan aluminium foil (dilubangi)
pengujian

## Pengujian  yang  dilakukan  meliputi
X  Ray  Diffraction (XRD)  dengan  tujuan untuk  identifikasi  serat  terhadap  fasa kristalin, ukuran kristal (ACS) dan regangan  mikro  (η)  sampel  sebelum disintesa  dalam  biokomposit.  Pengujian Scanning  Electron  Microscopy (SEM) untuk mengetahui struktur mikro
permukaan  sampel  serta Energy-dispersive X-ray  spectroscopy  (EDS /  EDX)  untuk mengetahui komposisi unsur sampel.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk  menghasilkan  serat  alam sebagai  pengganti fiber  glass pada  filler komposit,  digunakan  kerangka  acuan komposit  sintetis  dengan  matrik  polimer (Polipropillin)  dan  filler  serat  sintetis fiber  glass.  Hasil Scanning  Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS)  dihasilkan  sebagai berikut :
Gambar 3. Citra SEM-EDS Komposit Polipropilin (PP) dan Fiber Glass (FG)
Gambar 3b memperlihatkan
bahwa  penyusunan  filler  pada  komposit aplikasi industri transportasi dalam bentuk short  fiber dengan  orientasi secara  acak.  Komposisi  perbandingan antara  matrik  dan  filler  yang  digunakan adalah  80  :  20.  Sementara  itu  hasil  EDS
(Gambar  3a)  dapat  dianalisa bahwa komposisi  filler  yang  digunakan  pada aplikasi  industri  ini  terdiri  dari  fiber dengan  kadar    C  =  42,41  %  massa,  O  = 33,39 % massa dan C = 55,11% atom, O =  32,57  %,atom  sisanya  adalah  mineral (Na, Mg, Al, Si dan Ca).
(b) Polipropilin + Fiber Glass
(b)
(c) Fiber Glass (C-Glass) (b) (a)
(b)
Gambar 4. Profil X-Ray Diffraction (XRD) Komposit PP + FG

## Tabel 1. Data Refflection Bragg, ACS dan regangan mikro komposit PP + FG
Peak 2θ FWHM (B) B cos θ sin θ ACS (Å) Strain ( η) (2θ 0 ) (radian) Peak 1 16,768 0,678 0,0059137 0,002989 0,8627 9207,277 0,002486 Peak 2 28,295 0,604 0,0052682 0,000005 0,9999 Peak 3 21,365 0,989 0,0086263 0,002656 0,9513
Karakterisasi X-Ray  Diffraction
(XRD)  menunjukkan  bahwa  komposit sintetis  (PP  +  FG)  berstruktur  kristal dengan  FWHM  (Full  Width  at  Half Maximum)  ditunjukkan  oleh  Gambar  4. Sudut  pencacahan  XRD  yang  digunakan adalah 10 - 80 0 dengan sumber sinar X, Cu ( λ =1,542  Å).  Perhitungan  menggunakan Metode Scherer (Persamaan 1 dan 2) pada 3  puncak  tertinggi  (Tabel  1)  dihasilkan Apparent  Crystal  Size (ACS)  =  9207,277 dan  η  ( inhomogeneous  mechanical  micro strain) = 0,002486.
… … … … … . . = 0,94 
[1]
… … … … … .
= 0,94  + [2]
Berdasarkan
analisa hasil rendemen  ekstraksi  selulosa  kulit  rotan dengan  metoda  fermentasi aspergillus niger dihasilkan long fiber dan short fiber (Gambar 5d, 5e) pada t F = 10 hari;V f = 15
ml  dengan  nilai  optimum  rendemen selulosa 304 gr (60,8%) (Tabel 2). Selama proses  fermentasi  berlangsung,  perlu dilakukan  pengulangan  atau  penambahan fungi  di  t F =  6  hari  dengan  V f =  10  ml (sampel  E).  Hal  ini  dikarenakan  sifat  dari tanaman  rotan  yang memiliki  tingkat keuletan  yang  tinggi  sehingga  satu  siklus fase  pertumbuhan  fungi (Gambar  1) belum  mampu  menghancurkan  jaringan non  selulosa.  Sementara  itu  pemberian fungi  sebesar  20  ml  selama  10  hari  pada kulit rotan dengan pengulangan fermentasi t F =  6 hari  ;  V f =  10  ml,  menghasilkan rendemen  serat  tinggi  namun  seratnya rapuh  dan  berjamur.  Hal  ini  disebabkan oleh  adanya penurunan  kualitas  (faktor biologi),  yaitu  adanya  organisme  yang tumbuh  dan  memakan  karbohidrat  yang terkandung dalam serat, sehingga menimbulkan enzim khusus yang merusak struktur serat dan melepaskan ikatan serat.
Tabel 2. Ekstraksi selulosa rotan dengan massa awal rotan 500 gr
0 120 240 360 480 600 720 840 5 25 45 65 In ten s it as ( cp s ) (2 theta)
Sampel Waktu fermentasi W f (Hari) Rendemen selulosa kulit rotan (gr) pada volume fungi 10 ml 15 ml 20 ml A 4 0 0 0 B 5 0 0 0 C 6 0 0 113 D 8 220 257 282 E 10 246 304 291
Hasil  karakterisasi  struktur  mikro dengan menggunakan alat uji SEM menunjukkan  (Gambar  5b)  struktur  serat berpori  dengan monomer  serat  yang  tidak terputus  satu  dengan  lainnya  dan  diantara pori-pori  serat  terlihat  adanya  perakat monomer  berupa  lignin.  Selama  proses ekstraksi selulosa, proses pemecahan senyawa  kompleks  menjadi  senyawa  yang lebih  sederhana  dengan  bantuan  enzim, masih  terlihat  adanya  batang  kulit  rotan
yang  tidak  dapat  terurai  oleh  fungi  karena ekstraksi optimum hanya 60,8 % dari massa total  yaitu  500  gr  kulit  rotan.  Analisa komposisi unsur sampel dengan menggunakan EDS (Gambar 5a)
menunjukkan  serat  kulit  rotan  dominan unsur  C  dan  O  dengan  persen  massa  C  = 47,50  %  dan  O  =  46,03  %  dan  sisanya adalah  unsur  makro  dan  mikro  dinding  sel batang  yang  diserap  dari  unsur  hara  tanah yaitu Mg, S, Si, Ca, Cl, Cu dan K
Gambar 5. SEM- EDS Selulosa kulit Rotan.
Karakterisasi struktur kristal dengan menggunakan
XRD (Gambar 6),
menunjukkan  bahwa  selulosa  kulit  rotan memiliki  struktur  kristal  pada  3  (puncak) tertinggi  di  2θ  = 15,9, 21,9 dan 28,2 dan beberapa  puncak  yang  terlihat  amorf.  Jika dibandingkan  dengan fiber glass derajat
klistalinitas serat alam ini tergolong rendah, hal  ini  disebabkan  kandungan  kulit  rotan akan holoselulosa (71,49%), lignin (24,41%),  tanin  (8,14%) dan  pati  (19,62%) serta ukuran serat alam yang tidak seragam dengan kekuatan  yang sangat dipengaruhi oleh  faktor  usia  (organik).  Sementara  itu
( A ) ( B ) ( C ) ( D )
serat  sintetis  dibuat  dari  bahan  anorganik dengan komposisi kimia tertentu sehingga sifat  dan  ukurannya  yang  relatif  seragam dan kekuatan serat dapat diupayakan sama sepanjang  serat  (Schwartz,  1984). Dari perhitungan  dengan  Metode  Scherer (Persamaan  1  dan  2)  dihasilkan  ACS  = 29130,42 Å dan η = 0,94 x 10 -3 (Tabel 3). Hasil uji densitas
dengan menggunakan  prinsip  archimedes,  dimana
setiap benda (W) yang tercelup dalam fluida akan  mengalami  gaya  keatas  (F arc )  yang besarnya  sama  dengan  berat  fluida  yang dipindahkan (W’) dengan persamaan : ............................   W’ = W - F arc [3]
Dihasilkan  serat  kulit  rotan  memiliki  berat jenis  0,58  yang  lebih  rendah  daripada fiber glass (2,44). Hal ini akan membawa dampak efisiensi  energi  pada  aplikasi  kompositnya.
Gambar 6. XRD Selulosa Kulit Rotan
Tabel 3. Data Refflection Bragg, ACS dan regangan mikro komposit PP + FG
Peak 2θ FWHM (B) B cos θ sin θ ACS (Å) Strain ( η) (2θ 0 ) (radian) Peak 1 15,908 0,478 0,00831 0,00083 0,99500 29130,42 0,94 x 10 -3 Peak 2 21,973 0,947 0,01647 0,00014 0,99995 Peak 3 28,263 0,362 0,00629 3,569E-05 0,99998

## KESIMPULAN
Pemisahan  serat  dalam  kondisi optimal  (t F =  10  hari  ;  V F =  15  ml) menjamin  sifat  dan  kandungan  asli  serat dapat  dipertahankan.  Ekstraksi  selulosa kulit  rotan  dengan  metoda  fermentasi Aspergillus  niger dapat  menghasilkan enzim  yang  dapat  menghancurkan  jaringan tanaman non selulosa dan dapat memisahkan  bahan  penyusun  serat  dari jaringan  parenkim,  xilem  serta  jaringan epidermis dengan hasil long dan short fiber pada  rendemen  mencapai  optimum  60,8%.
Hasil  karakterisasi  menggunakan XRD, SEM-EDS dan uji densitas menunjukkan  bahwa  selulosa  kulit  rotan memiliki  struktur  kristal  pada  sudut  0-30 o dengan  struktur  mikro  permukaan  berpori, antara  monomer  satu  dengan  lainnya  tidak terputus  diselimuti  lignin  ,  komposisi  fiber
C  =  47,5%    O  =  46,03%,  dan  berat  jenis (0,58) yang cukup baik untuk menggantikan fiber glass sebagai filler pada biokomposit.

## DAFTAR PUSTAKA
Arbelaiz A,  Fernández  B,  Ramos  JA, Retegui A, Llano-Ponte
R,
Mondragon  I (2005).  Mechanical properties  of  short  flax  fibre bundle/polypropylene  composites: influence of matrix/fibre modification,  fibre  content,  water uptake  and  recycling.  Composites Science  and  Technology  65  (10), 1582 – 1592.
Belgacem MN,  Bataille  P,  Sapieha  S
(1994). Effect of corona
0 100 200 300 400 500 0 20 40 60 80 100 In ten s it as ( cp s ) 2 theta
modification  on  the  mechanical- properties of polypropylene cellulose  composites. Journal  of
Applied  Polymer  Science 53,  379 –
385.
Callister and William  D (1994). Material
Science and Engineering An
Introduction.  Third  Edition,  New
York:  John  Willey  and  Sons  32, 143-201.
Doan  TTL,  Gao SL,  Mäder  E (2006). Jute/polypropylene  composites  I. Effect of matrix modification. Composites Science and Technology
66 (7 – 8), 952 – 963.
Kato K,  Vasilets  VN,  Fursa  MN,  Meguro, M,  Ikada  Y,  Nakamae  K (1999). Surface oxidation of cellulose fibers by  vacuum  ultraviolet  irradiation. Journal of Polymer Science Part A –
Polymer Chemistry 37 (3), 357 – 361. Sarjito Jokosisworo (2009). Pengaruh Penggunaan Serat Kulit Rotan Sebagai  Penguat  Pada  Komposit Polimer  Dengan  Matriks Polyester Yucalac  157 Terhadap  Kekuatan
Tarik Dan D Tekuk, Disertasi Teknik Perkapalan Fakultas Teknik Undip.
Sinaga (1986). Sari Hasil Penelitian Rotan, Thesis  Program  Studi  Pendidikan Biologi, FKIP, Universitas Tadulako (UNTAD), Palu