## Jurnal Teknik Kimia USU
Journal homepage: https://talenta.usu.ac.id/jtk
Analisis  Pengaruh  Penambahan  Magnesium  Oksida  terhadap  Sifat Mekanis Bioadhesif Berbasis Kitosan-Karagenan
Analysis of the Effect of Magnesium Oxide Addition on the Mechanical Properties of Chitosan-Carrageenan Based Bioadhesive
Monica Putri Amanda, Budhijanto * , Gilang Afif Setya Ramadhani Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Bulaksumur, Caturtunggal, Daerah Istimewa Yogyakarta, 555, Indonesia
* Email: budhijanto@ugm.ac.id
Article history:

## ABSTRAK
Penelitian  ini  mengevaluasi  efek  magnesium  oksida  (MgO)  sebagai filler dalam  meningkatkan  sifat  bioadhesif  dari  adhesif  berbasis  kitosan  dan karagenan.  Fokus  utamanya  adalah  pada  peningkatan  kekuatan  tarik, viskositas,  kandungan  padatan,  dan  sifat  termal.  Hasilnya  menunjukkan penambahan  MgO  0,75%  w/v  meningkatkan  signifikan  kekuatan  tarik  dari 9,76  kPa  menjadi  21,76  kPa  dan  viskositas  dari  34,26  cP  menjadi  617  cP dengan penambahan 0,5% w/v MgO. Kandungan padatan juga meningkat dari 9,81%  menjadi  13,19%  dengan  peningkatan  konsentrasi  MgO.  Penambahan benzoil  peroksida  (BPO)  mengurangi  waktu  pengerasan,  meningkatkan efisiensi proses. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) mengonfirmasi peningkatan stabilitas struktural dan kimia, sedangkan Differential Scanning Calorimetry (DSC) menunjukkan efisiensi pengerasan yang lebih baik. Studi ini menyarankan MgO sebagai filler yang  potensial  untuk  meningkatkan  properti  mekanis  dan  adhesi  bioadhesif, relevan untuk aplikasi medis.
Kata kunci: benzoil peroksida, bioadhesif, kitosan, filler , magnesium oksida

## ABSTRACT
This  study  investigates  the  effect  of  magnesium  oxide  (MgO)  as  a  filler  in enhancing  the  bioadhesive  properties  of  chitosan  and  carrageenan-based adhesives. The primary focus is on improving tensile strength, viscosity, solid content, and thermal properties. The results indicate that the addition of 0.75% w/v MgO significantly increased tensile strength from 9.76 kPa to 21.76 kPa and  viscosity  from  34.26  cP  to  617  cP  with  a  0.5%  w/v  MgO  addition.  The solid  content  also  increased  from  9.81%  to  13.19%  with  increased  MgO concentration. The addition of benzoyl peroxide (BPO) reduced curing time, enhancing  process  efficiency.  Scanning  Electron  Microscopy  and  Fourier Transform  Infrared  Spectroscopy  confirmed  improvements  in  structural  and chemical  stability,  while  Differential  Scanning  Calorimetry  showed  better curing  efficiency.  This  study  suggests  MgO  as  a  potential  filler  to  improve mechanical  properties  and  adhesion  of  bioadhesives,  relevant  for  medical applications.
Keyword: benzoyl peroxide, bioadhesive, chitosan, filler, magnesium oxide
Diterima : 17 Desember 2023 Direvisi : 8 Februari 2024 Disetujui : 10 Maret 2024 Mulai online : 23 Maret 2024
E-ISSN: 2337-4888

## How to cite:
Monica  Putri  Amanda,  Budhijanto, Gilang  Afif  Setya  Ramadhani.  (2024).
Analisis Pengaruh Penambahan
Magnesium  Oksida  terhadap  Sifat Mekanis  Bioadhesif  Berbasis  Kitosan- Karagenan.  Jurnal  Teknik  Kimia  USU, 13(1), 54-62.
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International. https://doi.org/10.32734/jtk.v13i1.14656

## 1. Pendahuluan
Perekat  adalah  bahan  yang  dapat  menggabungkan  dua  atau  lebih  permukaan  melalui  perekatan.  Bahan perekat telah digunakan selama berabad-abad sejak 1500 SM [1]. Seiring berjalannya waktu, bahan perekat berkembang pesat, sehingga banyak digunakan dalam berbagai aspek kehidupan, seperti dalam industri dan medis. Perekat  berbasis  biologis  telah  berevolusi  mencakup  opsi  seperti  gelatin-resorsinol-formaldehida (GRF), yang memanfaatkan sifat biodegradable dan kompatibilitas biologisnya untuk aplikasi bedah. Perekat seperti sianoakrilat juga telah diselidiki untuk aplikasi medis dengan keuntungan kekuatan adhesi yang  baik meskipun ada kekhawatiran terkait toksisitas dan fleksibilitas [2]. Contoh perekat medis lain berbasis alami yang telah digunakan untuk kebutuhan medis adalah perekat dari fibrin [1]. Perekat ini memanfaatkan tahap akhir  pembekuan  darah  untuk membentuk  jaringan  fibrin.  Kelemahan  dari  perekat  fibrin  adalah  berpotensi menyebabkan  penyakit  menular  seperti Human  Immunodeficiency  Virus (HIV)  dan  hepatitis.  Selain  itu, kelemahan perekat medis dari fibrin dan bahan biologis lainnya adalah kekuatan perekat yang lemah [3].
Untuk mengatasi kekuatan perekat yang lemah dari perekat medis berbahan alami,  sering kali dilakukan penambahan filler ke dalam perekat. Filler adalah rongga kosong dalam perekat. Bahan ini dapat memperkuat ikatan  antara  perekat  dengan  bahan  yang  ditempel.  Syarat  agar filler dapat  digunakan  adalah  memiliki kompatibilitas  yang  baik,  tidak  beracun,  dan  dapat  digunakan  dalam  bidang  medis  [4].  Studi-studi  telah menunjukkan  bahwa  penambahan  magnesium  oksida  (MgO)  dapat  meningkatkan  kekuatan  mekanik  dan kekuatan adhesi dari bioadhesif [5]. Selain itu, penggunaan nanohidroksipati sebagai filler telah terbukti dapat meningkatkan kekuatan adhesi dan osteokompatibilitas pada aplikasi perbaikan tulang [6].
Bahan  dasar  bioadhesif  yang  akan  digunakan  adalah  kitosan  dan  karagenan.  Kitosan merupakan  bahan dasar bioadhesif yang memiliki kompatibilitas biologis yang baik, tidak beracun, dan dapat digunakan dalam bidang medis.  Kitosan  memiliki  kemampuan  untuk  meningkatkan kekuatan  adhesi  dan  osteokompatibilitas yang  penting  untuk  aplikasi  perbaikan  tulang. Karagenan  juga  digunakan  karena  sifatnya  yang  dapat menambah  kinerja  dan  sifat  mekanis  dari  bioadhesif.  Penambahan filler komposit  MgO  dilakukan  dengan berbagai  konsentrasi  dan  diuji  sifat  mekaniknya  [1].  Setelah  memperoleh  konsentrasi filler optimum, bioadhesif  ditambahkan  dengan  benzoil  peroksida  sebagai  inisiator.  Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah menganalisis  pengaruh penambahan filler trikalsium  fosfat  pada  bioadhesif  dari  kitosan  terhadap  kuat  tarik perekat. Penggunaan MgO didasarkan pada sifat antibakteri komposit yang dapat meningkatkan kohesi dan adhesi  dalam  bioadhesif  [7]. Pada  senyawa  lain  juga bisa  menjadi crosslinking  initiator . Benzoil  peroksida (BPO)  juga  digunakan  sebagai  inisiator  untuk  menurunkan curing  time pada kulit  [8].  Penggunaan perekat berbahan alami diharapkan dapat semakin meningkat dan mengurangi impor perekat di Indonesia. Penelitian ini juga diharapkan akan bermanfaat bagi orang lain yang tertarik untuk mempelajari lebih lanjut mengenai pengaruh penambahan filler alami pada bioadhesif.

## 2. Metode

## Bahan
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  diperoleh  dari  berbagai  tempat.  Karagenan,  kitosan, kalium sulfat, asam p-toluenasulfonat, dan asam sitrat diperoleh dari Laboratorium Reaksi Kimia dan Teknik Katalisis, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Etanol 70% dan polietilena glikol (PEG) 400 (Merck, Kenilworth, NJ, USA) diperoleh dari CV General Labora, DKI Jakarta. Phosphate Buffered Saline (PBS) (Gibco, Grand Island, NY, USA) diperoleh dari Alfa Kimia, Surabaya, Jawa Timur. Magnesium oksida (Fisher  Scientific,  Hampton,  NH,  USA)  diperoleh  dari  Toko  Sinar  Klaten,  Klaten,  Jawa  Tengah.  Benzoil peroksida  (Sigma-Aldrich,  St.  Louis,  MO,  USA)  diperoleh  dari  Toko  Nusa,  Denpasar,  Bali.  Lem cyanoacrylate diperoleh dari Toko Bali, Denpasar, Bali.

## Peralatan
Peralatan yang digunakan dari penelitian ini memiliki fungsinya masing-masing. pH meter digital (Model: SevenEasy™  S20,  Merk:  Mettler-Toledo  GmbH,  Schwerzenbach,  Switzerland). Scanning  Electron Microscopy (SEM)  (Model:  JSM-5600LV,  Merk:  JEOL  Ltd.,  Tokyo,  Japan)  dengan  resolusi  3,0  nm  dan pembesaran  maksimum  300,000x.  Spektrofotometer  UV-Vis  (Model:  UV-2600,  Merk:  Shimadzu Corporation,  Kyoto,  Japan)  dengan  rentang  panjang  gelombang  190  nm  hingga  1100  nm.  Viskometer rotasional (Model: DV-II+ Pro, Merk: Brookfield AMETEK, Inc., Middleboro, MA, USA) dengan rentang kecepatan geser 0,1 hingga 200 RPM. Timbangan analitik (Model: XS205 DualRange, Merk: Mettler-Toledo GmbH,  Schwerzenbach,  Switzerland).  Oven  vakum  (Model:  VO-400,  Merk:  Jeio  Tech  Co.,  Ltd.,  Seoul, Korea) dengan rentang suhu 40 °C hingga 200 °C. Hotplate dengan pengaduk magnetik (Model: C-MAG HS 7, Merk: IKA-Werke  GmbH & Co. KG, Staufen, Germany) yang mampu memanaskan hingga 500 °C dan mengaduk dengan kecepatan hingga 1500 RPM.

## Jurnal Teknik Kimia USU, Vol.13, No.1 (2024) 54–62

## Persiapan Carrageena Crosslinked (CRGCL)
Langkah awal yang dilakukan adalah menimbang 2  g karagenan. Kemudian karagenan dilarutkan dalam 100 mL air lalu disaring dan dipanaskan hingga suhunya mencapai 50 °C. Paralel dengan ini, larutan 0,1 N Kalium  Sulfat  (K 2 SO 4 )  disiapkan.  Kedua  larutan  ini  selanjutnya  dicampurkan  dan  pemanasan  dilanjutkan hingga  mencapai  80  °C  untuk  mengaktivasi  proses crosslinking dalam  larutan  karagenan.  Proses  ini dipertahankan  selama  30  menit  untuk  memastikan  terbentuknya  CRGCL.  Setelah  itu  ditambahkan 390  mL etanol dingin untuk memfasilitasi pengendapan CRGCL. Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dan siap digunakan dalam sintesis bioadhesif.

## Sintesis Bioadhesif
Sebanyak 2 g karagenan yang telah di- crosslink dilarutkan dalam 100 mL aquadest yang sudah dipanaskan hingga  mencapai  50  °C.  Larutan  ini  kemudian  ditransfer  ke  dalam  gelas beaker berukuran  250  mL  dan pemanasan dilanjutkan hingga suhu mencapai 80 °C sambil terus diaduk untuk memastikan bahwa karagenan terlarut  sepenuhnya  dan  membentuk  larutan  yang  homogen.  Setelah  karagenan  terlarut  sepenuhnya,  asam sitrat, kitosan, dan p-toluenesulfonic acid (PTSA) ditimbang masing-masing seberat 2 g, 2 g, dan 1 g. Ketiga bahan ini kemudian ditambahkan ke dalam larutan CRGCL yang telah dipanaskan sampai terdistribusi merata dan tidak terbentuk gumpalan. Pengadukan dilakukan secara konsisten selama 1 jam pada suhu 80 °C. Proses pengadukan yang panjang dan suhu yang terkontrol penting untuk mencapai viskositas yang diinginkan dan memastikan pembentukan bioadhesif dengan sifat mekanik yang optimal.

## Penambahan Filler
Magnesium  oksida  (MgO)  sebanyak 0,5  g  dimasukkan  ke dalam  sampel  yang  telah  didinginkan hingga suhu 70 °C. Pengadukan dilanjutkan pada suhu tetap 70 °C hingga volume sampel mencapai 50% dari volume awal.  Pembuatan  sampel  diulang  untuk  magnesium  oksida  sebanyak  0,75  g  dan  1  g  sehingga  diperoleh konsentrasi filler 0,5; 0,75; dan 1% w/v.

## Uji Viskositas
Pengujian viskositas  adhesif  menggunakan  Viskosimeter  Brookfield.  Volume  adhesif  antara  90-100  mL ditempatkan dalam beaker berukuran 100 mL. Pengujian viskositas sampel dilakukan dengan menggunakan spindle nomor 2, 6, dan 7. Nomor spindle yang lebih rendah biasanya digunakan untuk cairan dengan viskositas lebih  rendah,  sedangkan  nomor spindle yang  lebih  tinggi  digunakan  untuk  bahan  yang  lebih  kental  atau gelatinous .  Pemilihan  nomor spindle berdasarkan  konsistensi  sampel  merupakan  langkah  penting  untuk mendapatkan pembacaan yang akurat. Penambahan konsentrasi filler MgO dari 0%; 0,5%; 0,75%; hingga 1% w/v menyebabkan peningkatan viskositas yang signifikan. Untuk sampel tanpa filler , spindle dengan nomor lebih  rendah  mungkin  cukup  karena  viskositas  yang  lebih  rendah.  Namun,  dengan  penambahan filler , viskositas  meningkat,  memerlukan  penggunaan spindle dengan  nomor  yang  lebih  tinggi  yang  mampu menangani resistensi yang lebih besar saat rotasi. Kecepatan rotasi juga disesuaikan sesuai dengan viskositas sampel. Pada kecepatan 60 RPM - 100 RPM, pembacaan viskositas dilakukan dengan memperhatikan bahwa pada kecepatan yang lebih rendah, spindle akan bergerak lebih lambat, memungkinkan untuk pengukuran yang lebih  akurat  pada  sampel  dengan  viskositas  tinggi.  Sebaliknya,  untuk  sampel  dengan  viskositas  rendah, kecepatan yang lebih tinggi diperlukan untuk menghasilkan pembacaan yang tepat.

## Uji Kandungan Padatan
Langkah  awal  adalah  menimbang  sebanyak  3  g  adhesif  dan  meletakkannya  di  dalam  cawan  petri. Kemudian,  cawan  petri  diletakkan  dalam  oven  pada  suhu  100  °C  selama  1  jam.  Setelah  itu,  cawan  petri dikeluarkan dari oven dan dibiarkan di suhu ruangan selama 15 menit. Setelah itu, cawan petri dengan adhesif tersebut  ditimbang  kembali  untuk  menentukan  berat  akhirnya,  yang  akan  digunakan  untuk  menghitung kandungan padatan adhesif.

## Persiapan Sampel Kulit Babi
Kulit babi diproses dengan metode yang meminimalkan penderitaan, dengan menghilangkan lapisan lemak secara hati-hati dan pemotongan kulit dilakukan dengan alat yang steril dan tajam untuk mengurangi tekanan pada  hewan. Setelah  pengambilan  kulit,  hewan  di- euthanize sesuai  dengan  metode  yang direkomendasikan oleh panduan etik yang berlaku. Kulit babi dipotong dengan ukuran 2,5 cm x 2,5 cm, lalu dibasahi dengan larutan  PBS  dan  dikeringkan  dari  larutan  berlebih  menggunakan  kain  steril.  Lapisan  epidermis  kulit  babi ditempelkan ke sebuah blok kayu (2,5 cm x 2,5 cm x 4 cm) yang telah dilengkapi dengan kait menggunakan lem cyanoacrylate dan dibiarkan mengeras selama 10 menit.

## Jurnal Teknik Kimia USU, Vol.13, No.1 (2024) 54–62

## Uji Kekuatan Tarik
Analisis kekuatan tarik dilakukan sesuai dengan standar ASTM F2258-05 dengan menggunakan kulit babi sebagai  media  perekat  bioadhesif.  Pengujian  ini  dilakukan  dengan  mengoleskan  bioadhesif  pada  kulit  babi yang telah disiapkan dan ditempelkan pada sebuah blok kayu. Waktu pengerasan dilakukan selama 1 jam pada suhu konstan 37 °C - 38 °C, menyesuaikan dengan suhu tubuh manusia. Pengumpulan data dilakukan sebanyak 2 kali per sampel, dan perlakuan pada sampel dilakukan secara bersamaan agar data dapat dianggap akurat.

## Analisis Fourier Transform Infrared (FTIR)
Uji FTIR ini menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang yang digunakan berkisar antara 650 cm -1 - 4000 cm -1 tanpa kalium bromida (KBr). Pengujian ini dilakukan di LPPT UGM.

## Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
Penampilan permukaan bioadhesif yang dibuat dilihat menggunakan Mikroskop Elektron Terpindai (SEM) dengan pembesaran 50x - 3000x dan resolusi spasial 500 μm - 5 μm. Pengujian dilakukan di LPPT UGM.

## Penambahan Benzoil Peroksida (BPO)
Pelarut  BPO  berupa  PEG  400  dan aquadest dalam  rasio  70:30  disiapkan  dalam  cangkir  ukur  100  mL. Pelarut dan BPO dimasukkan hingga konsentrasi 0,05% w/v dalam gelas beaker 250 mL, lalu diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen. Eksperimen diulang untuk membuat larutan BPO dengan konsentrasi 0,1% w/v  dan  0,2%  w/v.  Larutan  BPO  konsentrasi  0,05%  diambil  sebanyak  1  mL  dan  dimasukkan  ke  dalam bioadhesif dengan filler . Eksperimen diulang untuk larutan BPO dengan konsentrasi 0,1% w/v dan 0,2% w/v. Bioadhesif  dengan  fotoinisiator  berupa  BPO  kemudian  diuji  sifat  termalnya  dengan Differential  Scanning Calorimetry (DSC).

## Uji Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Differential  Scanning  Calorimetry (DSC)  adalah  teknik  analitik  yang  digunakan  untuk  mengukur perbedaan dalam jumlah energi yang diserap atau dilepaskan oleh sampel dibandingkan dengan referensi saat keduanya dipanaskan dengan laju yang terkontrol. Pengujian dilakukan oleh bagian Pengujian LPPT UGM.

## 3. Hasil

## Analisis Viskositas Bioadhesif
Penambahan filler 0,5%  w/v  MgO  menghasilkan  peningkatan  viskositas  yang  paling  signifikan, menunjukkan  bahwa  jumlah  padatan  dalam  bioadhesif  meningkat  dan  ruang  cairan  berkurang,  sehingga membutuhkan spindle dengan  nomor  lebih  besar  dan  kecepatan  rotasi  yang  disesuaikan.  Peningkatan viskositas dari 34,26 cP menjadi 617 cP menandakan transisi dari viskositas rendah ke viskositas tinggi, yang secara  langsung  mempengaruhi  pilihan spindle dan  kecepatan  rotasi  (RPM)  untuk mengoptimalkan  akurasi pengukuran.  Penambahan filler dengan  konsentrasi  yang  lebih  tinggi  kemudian  meningkatkan  viskositas secara  linear.  Peningkatan  viskositas  ini  disebabkan  oleh  peningkatan  jumlah  padatan  yang  ada  dalam bioadhesif sehingga rongga cair diisi dengan filler . Berdasarkan penelitian yang dilakukan sebelumnya, MgO juga  berfungsi  sebagai  pengikat  silang  sehingga  pada  penambahan  1%  w/v  MgO,  konsistensi  bioadhesif berubah menyerupai gelatin [8]. Ini konsisten dengan pengamatan Pinkas et al. (2017) yang menemukan bahwa penambahan  agen  struktur  seperti  kaolin  dalam  bioadhesif  gelatin-alginat  meningkatkan  kekuatan  adhesif karena  efek  struktur  mikro  dan  nano  [9].  Pengamatan  ini  menunjukkan  bahwa  penambahan  bahan  tertentu dapat memodifikasi sifat fisik bioadhesif, termasuk viskositas, yang juga dapat mempengaruhi kekuatan adhesi bioadhesif secara signifikan. Gambar 1 merupakan hasil eksperimental dari pengujian viskositas bioadhesif yang diformulasikan dengan penambahan MgO sebagai filler .

## Analisis Kandungan Padatan Bioadhesif
Analisis kandungan padatan dalam penelitian bioadhesif sangat penting karena dapat memberikan wawasan mengenai  sifat  fisik  dan  kemampuan  adhesi  material.  Seperti  yang  ditunjukkan  oleh  Mateyshina  (2013), penilaian terhadap konsentrasi dan ketebalan lapisan amorf dalam bahan nanokomposit hibrid menggunakan data DSC mengungkapkan peningkatan konduktivitas ionik seiring dengan kenaikan konsentrasi fase amorf [10].  Sangat  penting  untuk  memahami  bagaimana  kandungan  padatan  mempengaruhi  karakteristik  adhesif, seperti  viskositas  dan  kekuatan  ikatan.  Penelitian  terdahulu  yang  memfokuskan  pada  kualitas  bioadhesif berbahan  dasar  isolat  protein  kedelai  sebagai  bahan  utama  juga  menyoroti  pentingnya  analisis  kandungan padatan dalam pengembangan bioadhesif [11].
Gambar 1. Hubungan konsentrasi MgO dengan viskositas bioadhesif
Penambahan filler MgO yang meningkatkan kandungan padatan hingga mencapai nilai 10,87% - 13,19% memperlihatkan  bahwa  peningkatan  kandungan  padatan  ini  tidak  terlalu  signifikan.  Hal  ini  terjadi  karena konsentrasi filler yang  digunakan  masih  cukup  rendah.  Namun,  peningkatan  ini  menunjukkan  adanya hubungan langsung antara konsentrasi filler dan kandungan padatan dalam bioadhesif, yang konsisten dengan temuan  He  Guo  (2011)  yang  menemukan  bahwa  penambahan  MgO  mengubah  perilaku  peleburan  dan meningkatkan  suhu  pelembutan  serta  suhu  meleleh  pada  sinter  [12].  Gambar  2  merupakan  hasil  pengujian kandungan padatan dengan kenaikan konsentrasi filler MgO.

## Gambar 2. Hubungan konsentrasi MgO terhadap kandungan padatan bioadhesif

## Analisis Kuat Tarik
Merujuk  pada  Gambar  3,  nilai  kekuatan  tarik  bioadhesif  tanpa  penambahan filler menunjukkan  nilai terendah sebesar 9,76 kPa dan mencapai titik optimum pada penambahan massa filler MgO sebanyak 0,75 g (0,75% w/v) dengan nilai 21,76 kPa. Penambahan massa filler menunjukkan penurunan nilai kekuatan tarik setelah mencapai  titik optimum. Penambahan 1 g MgO (1% w/v) menurunkan nilai kekuatan tarik menjadi 13,28  kPa.  Hal  ini  membuktikan  bahwa  penambahan filler pada  bioadhesif  dapat  meningkatkan  adhesi bioadhesif yang disebabkan oleh rongga dalam cairan oleh partikel filler . Penambahan massa filler akan terus meningkatkan  kekuatan  tarik  bioadhesif  hingga  mencapai  titik  optimum.  Setelah  mencapai  titik  optimum, penambahan massa filler akan mengurangi kekuatan tarik karena mengurangi luas permukaan ikatan antara bioadhesif  dengan  kulit  babi  yang  dihalangi  oleh  partikel  komposit  MgO  berlebih  [8].  Penambahan  massa MgO lebih lanjut hingga 2% w/v menyebabkan adanya gumpalan padatan filler yang menandakan bahwa titik jenuh  kelarutan  MgO  telah  terlewati  sehingga filler tidak  dapat  larut  secara  homogen  dalam  bioadhesif. Gambar  3  merupakan  hasil  pengujian  kekuatan  tarik  bioadhesif  yang  diformulasikan  dengan  penambahan MgO sebagai filler .
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 0 0,25 0,5 0,75 1 Vis k os it as ( cP ) Konsentrasi MgO (% w/v) 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 0 0,25 0,5 0,75 1 K an d u n gan P ad at an ( % )
Konsentrasi MgO (% w/v)

## Gambar 3. Hubungan konsentrasi MgO terhadap kekuatan tarik bioadhesif

## Analisis Hasil Uji SEM
Gambar 4 merupakan analisis terhadap pengaruh konsentrasi filler MgO terhadap struktur mikro bioadhesif menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).
(a)
(b)
Gambar 4. Analisis SEM pada konsentrasi filler (a) 0% w/v (b) 0,75% w/v
Gambar 4(a) menunjukkan sampel tanpa filler MgO dengan struktur bioadhesif tampak homogen dengan porositas yang minimal. Gambar 4(b) menunjukkan sampel dengan filler MgO pada konsentrasi 0,75% w/v yang memperlihatkan adanya perubahan signifikan dalam morfologi bioadhesif. Pada Gambar 4(b), terlihat bahwa  rongga  dalam  bioadhesif  diisi  oleh  keberadaan filler .  MgO  dalam  hal  ini  berfungsi  sebagai filler komposit yang mengisi rongga-rongga yang berpotensi menjadi tempat penumpukan air sehingga mengurangi cacat  volumetrik  [5].  Dengan  berkurangnya  rongga  yang  diisi  oleh  air,  kohesi  dan  adhesi  perekat  dapat meningkat  karena  air  tidak  memiliki  sifat  adhesi.  Selain  mengisi  rongga  sebagai filler komposit,  MgO berfungsi  sebagai  pengikat  silang  sehingga  konsistensi  bioadhesif  dengan  penambahan  magnesium  oksida menjadi lebih kental dan penambahan lebih lanjut membuat konsistensinya menjadi mirip gelatin [13].

## Analisis Hasil Uji FTIR
Berdasarkan hasil analisis FTIR yang ditampilkan pada Gambar 5 dan Gambar 6, panjang gelombang yang diperoleh  memiliki  signifikansi  khusus  dalam  karakterisasi  bahan  bioadhesif.  Analisis  ini  mengungkapkan keberadaan berbagai gugus fungsi yang ada dalam sampel. Hasil analisis FTIR pada sampel tanpa filler dan dengan  konsentrasi filler optimum  dapat  dilihat  pada  Gambar  5.  Ketika  dilihat  pada  grafik,  tidak  terjadi perubahan yang signifikan pada puncak-puncak untuk sampel dengan filler dan tanpa filler . Terdapat 2 puncak utama dalam kedua sampel tersebut, yaitu amida alifatik primer dan alkohol alifatik primer. Pada sampel tanpa filler ,  puncak  ditunjukkan  pada  panjang  gelombang  3341,59  cm -1 (N-H stretching ),  1635,16  cm -1 (C=C stretching ),  1399,98  cm -1 (O-H bending ,  alkohol),  dan  1123,85  -  1092,24  cm -1 (C-O stretching ,  alkohol sekunder).  Sementara  pada  sampel  dengan filler optimum,  puncak  ditunjukkan  pada  panjang  gelombang
9 11 13 15 17 19 21 23 0 0,25 0,5 0,75 1 K u at T ar ik ( k P a)
Konsentrasi MgO (% w/v)
3326,66 cm -1 (N-H stretching ), 1631,54 cm -1 (C=C stretching ), 1389,57 cm -1 (O-H bending , alkohol), 1152,65 cm -1 (C-O stretching ,  alkohol  tersier),  dan  1074,92  cm -1 (C-O stretching ,  alkohol  tersier).  Perbedaan  yang dapat diamati terdapat pada Gambar 6, yang menunjukkan adanya O-H bending yang lebih tinggi dibandingkan sampel tanpa filler . Hal ini menunjukkan bahwa terjadi reaksi antara MgO dan air untuk membentuk ion Mg 2+ dan  OH - ,  sehingga  kandungan  OH - pada  sampel  menjadi  lebih  tinggi.  Ion  Mg 2+ yang  terbentuk  dapat menyebabkan  pengikatan  silang  ion  logam  dan  meningkatkan  ikatan  permukaan  antara  molekul  bioadhesif [13].
Gambar 5. Analisis FTIR pada konsentrasi filler 0% w/v
Gambar 6. Analisis FTIR pada konsentrasi filler 0,75% w/v
Perbandingan  dengan  studi  lain,  seperti  yang  dilakukan  oleh  Thandavamoorthy  (2013),  menunjukkan keberadaan puncak yang serupa untuk C-O stretching , O-H bending , dan gugus alkohol dalam serat selulosa pisang, yang menunjukkan pola umum interaksi kimia dalam bahan berbasis alami [7]. Analisis yang dilakukan oleh Gunti (2023) pada ekstrak kulit Sweetinia mahagoni juga menunjukkan keberadaan ikatan O-H dan N-H yang serupa, yang menandakan gugus hidroksil bebas dan ikatan amina primer, yang berperan dalam reduksi dan stabilisasi nanopartikel perak [14]. Dalam konteks bioadhesif, keberadaan gugus-gugus ini sangat penting karena mereka mempengaruhi interaksi antar molekul dan dengan substrat yang diikat, yang pada gilirannya mempengaruhi  efektivitas  adhesi.  Puncak  yang  ditemukan  dalam  analisis  FTIR  menunjukkan  bahwa bioadhesif memiliki komponen yang serupa dengan bahan alami dan bahan bioaktif lainnya, yang telah terbukti efektif dalam aplikasi terkait.

## Analisis Hasil DSC
Analisis DSC digunakan untuk menentukan titik waktu pengerasan dan karakteristik reaksi eksotermik dari sampel  dengan penambahan BPO,  memberikan  wawasan  tentang  kinetika  reaksi  polimerisasi  dan  stabilitas termal material. Gambar 7 adalah hasil analisis DSC dengan garis biru sebagai garis DSC vs waktu dan garis merah sebagai suhu vs waktu. Puncak garis biru menunjukkan titik di mana sampel melepaskan energi tertinggi
dan kemudian rata. Titik dimana kurva energi menjadi datar diinterpretasikan sebagai titik waktu pengerasan di mana sampel tidak lagi melepaskan energi dan reaksi dapat dianggap selesai.
(a)
(b)
Gambar 7. Analisis DSC pada konsentrasi BPO (a) 0% (b) 0.05%
Titik waktu pengerasan pada konsentrasi BPO 0% diperoleh pada 28,51 °C setelah waktu 1,87 menit dan pada konsentrasi BPO 0,05% diperoleh pada 27,96 °C setelah waktu 1,19 menit. Penurunan waktu pengerasan dalam  penambahan  BPO  tidak  terlalu  signifikan  karena  penambahan  BPO  tidak  terlalu  banyak.  Selain menurunkan waktu pengerasan, reaksi eksotermik pada sampel dengan  penambahan BPO melepaskan panas yang lebih sedikit daripada tanpa penambahan BPO. Perbandingan dengan penelitian lain dalam konteks ini, meskipun tidak secara langsung menyajikan data yang serupa, menunjukkan pentingnya pemahaman tentang perilaku termal dari komponen dalam bioadhesif. Dalam studi terkait kestabilan termal dari dicumyl peroxide , menemukan adanya potensi ledakan yang kuat, yang mempertegas pentingnya mengevaluasi komponen seperti BPO tidak hanya dari segi kemampuannya untuk mempercepat pengerasan tetapi juga dari segi keamanannya [15].

## 4. Kesimpulan
Studi  ini  membuktikan  bahwa  penambahan  MgO  meningkatkan  viskositas  dan  kandungan  padatan bioadhesif. Magnesium oksida berfungsi ganda sebagai filler dan crosslinker , dengan kekuatan tarik maksimal pada  konsentrasi  0,75%  w/v.  Komposisi  kimia  bioadhesif  tetap  stabil  meskipun  dengan penambahan filler . Selanjutnya,  benzoil  peroksida  efektif  mempercepat  pengeringan  bioadhesif.  Analisis  SEM  menunjukkan bahwa penambahan filler MgO menyebabkan perubahan signifikan dalam struktur mikro bioadhesif. Tanpa filler , struktur bioadhesif tampak homogen dengan porositas yang minimal, sedangkan dengan filler , struktur menjadi lebih heterogen dengan porositas yang berkurang karena ruang yang sebelumnya mungkin berisi air sekarang diisi oleh MgO. Ini menandakan bahwa MgO berperan tidak hanya sebagai filler untuk mengurangi porositas, tetapi juga sebagai pengikat silang yang meningkatkan kohesi dan adhesi bioadhesif. Dari analisis FTIR, terlihat bahwa tidak ada perubahan signifikan dalam profil gugus fungsi antara sampel tanpa filler dan dengan filler MgO. Namun, terdapat indikasi interaksi antara MgO dan air, yang menghasilkan peningkatan kandungan  gugus  O-H,  menandakan  bahwa filler MgO  berinteraksi  dengan  bioadhesif  dan  berpotensi meningkatkan ikatan permukaan antar molekul, yang memperkuat sifat adhesi. Analisis DSC mengungkapkan bahwa  penambahan  BPO  sebagai  inisiator  tidak  secara  signifikan  mengurangi  waktu  pengerasan,  tetapi mengakibatkan pelepasan panas yang lebih rendah selama reaksi eksotermik. Ini mengindikasikan bahwa BPO mempengaruhi kinetika reaksi polimerisasi dan stabilitas termal dari bioadhesif.

## 5. Ucapan Terima Kasih
Terima kasih diucapkan kepada Fakultas Teknik UGM yang telah mendanai penelitian ini. Terima kasih juga disampaikan kepada Departemen Teknik Kimia UGM yang telah mengizinkan dan menyediakan tempat untuk menjalankan penelitian ini.

## 6. Konflik Kepentingan
Semua penulis tidak memiliki konflik kepentingan (conflict of interest) pada publikasi artikel ini.

## Daftar Pustaka
[1] H. Zhu, J. Tian, H. Mao, and Z. Gu, “Bioadhesives: Current hotspots and emerging challenges,” Curr. Opin. Biomed. Eng. , vol. 18, p. 100271, 2021.
[2] D. E. Packham, “Adhesive technology and sustainability,” Int. J. Adhes. Adhes. , vol. 29, no. 3, pp. 248– 252, 2009.
[3] R. Pinnaratip, M. S. A. Bhuiyan, K. Meyers, R. M. Rajachar, and B. P. Lee, “Multifunctional biomedical adhesives,” Adv. Healthc. Mater. , vol. 8, no. 11, pp. 1–17, 2019.
[4] B. Cohen, M. Panker, E. Zuckerman, M. Foox, and M. Zilberman, “Effect of calcium phosphate-based fillers on the structure and bonding strength of novel gelatin-alginate bioadhesives,” J. Biomater. Appl. , vol. 28, no. 9, pp. 1366–1375, 2014.
[5] Y. L. Uscátegui, S. J. Arévalo-Alquichire, J. A. Gómez-Tejedor, A. Vallés-Lluch, L. E. Díaz, and M. F. Valero,  “Polyurethane-based  bioadhesive  synthesized  from  polyols  derived  from  castor  oil  (Ricinus communis) and low concentration of chitosan,” J. Mater. Res. , vol. 32, no. 19, pp. 3699–3711, 2017.
[6] X.  Lu et  al. ,  “Magnesium  oxide-crosslinked  low-swelling  citrate-based  mussel-inspired  tissue adhesives,” Biomaterials , vol. 232, no. September 2019, p. 119719, 2020.
[7] N.  I.  Torres et  al. ,  “Safety,  formulation  and  in  vitro  antiviral  activity  of  the  antimicrobial  peptide subtilosin against herpes simplex virus type 1,” Probiotics Antimicrob. Proteins , vol. 5, no. 1, pp. 26– 35, 2013.
[8] Y. Park et al. , “Contact tracing during coronavirus disease outbreak, south korea, 2020,” Emerg. Infect. Dis. , vol. 26, no. 10, pp. 2465–2468, 2020.
[9] O.  Pinkas,  O.  Haneman,  O.  Chemke,  and  M.  Zilberman,  “Fiber-reinforced  composite  hydrogels  for bioadhesive and sealant applications,” Polym. Adv. Technol. , vol. 28, no. 9, pp. 1162–1169, 2017.
[10]  A. S. Ulihin, Y. G. Mateyshina, and N. F. Uvarov, “All-solid-state asymmetric supercapacitors with solid composite electrolytes,” Solid State Ionics , vol. 251, pp. 62–65, 2013.
[11]  S.  Koesman,  D.  Bennet,  and  B.  Pancasakti,  “Analisis  kuat  geser  perekat  alami  berbahan  soy  protein isolate dengan variasi natrium sulfit dan asam oksalat,” Jurnal Teknik Kimia USU , vol. 12, no. 2, pp. 62– 69, 2023.
[12]  B. F. Han, G. Q. He, X. C. Wang, and Z. J. Guo, “Late  carboniferous collision between the tarim and kazakhstan-yili  terranes  in  the  western  segment  of  the  south  tian  shan  orogen,  central  asia,  and implications for the northern xinjiang, western china,” Earth-Science Rev. , vol. 109, no. 3–4, pp. 74–93, 2011.
[13]  S. Magalhães et al. , “Brief overview on bio-based adhesives and sealants,” Polymers (Basel). , vol. 11, no. 10, 2019.
[14]  A.  I.  Esterhuizen et  al. ,  “Precision  medicine  for  developmental  and  epileptic  encephalopathies  in Africa—strategies for a resource-limited setting,” Genet. Med. , vol. 25, no. 2, 2023.
[15]  N.  Zang et  al. , “Resveratrol-mediated gamma interferon reduction prevents airway inflammation and airway  hyperresponsiveness  in  respiratory  syncytial  virus-infected  immunocompromised  mice,” J. Virol. , vol. 85, no. 24, pp. 13061–13068, 2011.