Volume 11   No. 1 April 2022 ISSN : 2252 - 7311 e-ISSN : 2549 - 6840 Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/konversi Email :  jurnalkonversi@umj.ac.id

## U  N  I  V  E  R  S  I  T  A  S   M  U  H  A  M  M  A  D  I  Y  A  H   J  A  K  A  R  T  A

## PEMBUATAN SABUN KALSIUM KOMPLEKS SEBAGAI THICKENER PELUMAS PADAT (GREASE) DARI MINYAK JELANTAH
Lailan Ni`mah, Nadya Maharani
Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat lailan.nimah@ulm.ac.id
ABSTRAK. Minyak jelantah mempunyai potensi yang cukup tinggi untuk digunakan sebagai bahan baku  pembuatan  gemuk  (grease).  Hal  ini  disebabkan  oleh  komposisi  asam  lemak  yang  terdapat dalam  minyak  jelantah  tidak  jauh  berbeda  dengan  komposisi  asam  lemak  yang  terdapat  dalam minyak sawit murni. Selain itu, nilai koefisien gerak minyak jelantah juga tidak terlalu jauh berbeda dengan minyak sawit murni, sehingga minyak jelantah dapat digunakan sebagai bahan baku grease. Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menentukan  formulasi  grease  minyak  jelantah  dan  sabun  kalsium kompleks  sebagai  thickener  yang  memiliki  karakteristik  mendekati  pelumas  padat  SNI  dan mengetahui kualitas dari pelumas padat yang dihasilkan. Metode yang dilakukan pada pembuatan pelumas  padat  (grease)  ini  terdiri  dari  dua  tahap.    Tahapan  pertama  adalah  proses  pembuatan sabun  kalsium  kompleks  dengan  variasi  yang  telah  ditentukan  dan  menganalisa  sabun  kalsium kompleks  tersebut.  Tahapan  kedua  merupakan  pembuatan  grease  dari  sabun  kalsium  kompleks dan  minyak  jelantah.  Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  diperoleh  sabun  kalsium kompleks optimum pada sabun Ca-asetat dan Ca-minyak kacang 2:1. Diperoleh kadar basa bebas 0 dan bahan tidak tersabunkan 0,822. Penambahan asam asetat terhadap gemuk kalsium kompleks menghasilkan warna gemuk yang bertambah gelap, tektur yang semakin berserat.

## Kata kunci: Minyak jelantah, sabun kalsium kompleks, Thickener, gemuk (grease)
ABSTRACT. Used cooking oil has a high enough potential to be used as a raw material for making grease. This is because the fatty acid composition in used cooking oil is not much different from the fatty acid composition in pure palm oil. In addition, the coefficient of motion of used cooking oil is also not too much different from pure palm oil, so used cooking oil can be used as a grease raw material. This study aims to determine the formulation of used cooking oil and calcium soap complex as a thickener which has characteristics close to SNI solid lubricants and to determine the quality of the solid lubricants produced. The method used in the manufacture of grease consists of two stages. The first stage is the process of making calcium complex soap with a predetermined variation and analyzing the calcium complex soap. The second stage is the manufacture of grease from calcium complex soap and used cooking oil. Based on the research that has been done, the optimum calcium complex soap is Ca-acetate soap and Ca-peanut oil 2:1. The obtained free base content is 0 and the unsaponifiable material is 0.822. The addition of acetic acid to calcium complex grease produces a darker fat color, a more fibrous texture
Keywords: Used cooking oil, calcium complex soap, thickener, grease PENDAHULUAN
Gemuk (grease) adalah  pelumas  semi- padat  yang  terdiri  dari  campuran base  oil , pengental dan zat aditif. Base oil dapat berupa minyak  petroleum  (mineral),  minyak  sintetis, atau  minyak  nabati.  Pengental  memberikan konsistensi sifat gemuk dan dianggap sebagai "jaringan  berserat  tiga  dimensi"  atau  "spons" yang  menahan  minyak  pada  tempatnya. Pengental  yang  umum  digunakan  adalah
pengental  sabun  dan  pengental  non-sabun organik  atau  anorganik.  Mayoritas  gemuk  di pasar  terdiri  dari  minyak  mineral  dicampur dengan pengental sabun. Zat aditif meningkatkan kinerja dan melindungi permukaan  gemuk  dan  pelumas.  Gemuk digambarkan  sebagai tempered-regulated yaitu ketika film pelumas di antara permukaan menipis,  panas  yang  dihasilkan  mesin  akan melunakkan  lemak  yang  berdekatan,  yang mengembang dan melepaskan minyak untuk
mengembalikan  ketebalan  film  (U.S.  Army Corps of Engineers, 1999).
Minyak jelantah merupakan minyak goreng yang telah digunakan beberapa kali.  Minyak jelantah  masih  memiliki  asam  lemak  dalam bentuk terikat dalam trigliserida sama halnya dengan minyak goreng yang belum digunakan, tetapi dalam minyak goreng bekas mengandung senyawa-senyawa hasil dekomposisi minyak (Kahar, 2004).
Minyak  nabati  adalah  salah  satu  bahan baku  yang  dapat  digunakan  sebagai  bahan dasar  pembuatan  pelumas  alternatif  untuk mesin.  Senyawa-senyawa  turunan  minyak sawit,  khususnya  gliserol  dan  asam  oleat memiliki potensi untuk dikembangkan sebagai bahan  baku  pembuat  pelumas  sintetik (Dermawan, 1998).
Minyak pelumas juga dapat disintesis dari ester  asam  lemak  yang  berasal  dari  minyak nabati.  Umumnya  minyak  pelumas  tersebut disintesis dari ester asam lemak dengan rantai karbon  pada  kisaran  diatas,  sehingga mempunyai  peluang  untuk  dikembangkan sebagai  bahan  baku  minyak  pelumas (Herawan, dkk., 2004).
Minyak sawit mengandung komponen yang dapat  tersabunkan  dan  tidak  tersabunkan. Kandungan  bahan  tidak  tersabunkan  sangat kecil yakni ≤2%. Komponen tidak tersabunkan tersebut  terbentuk  dari  gliserin,  karoten, tokoferol,dan  tokotrienol.  Komposisi  asam lemak minyak kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel  1. Komposisi  asam  lemak  minyak kelapa  sawit  (  Sumber  :PPKS, 2004 )
Senyawa Komposisi ( % ) Asam ministat Asam palmitat Asam stearat Asam oleat Asam linoleat 0,6 - 1,7 41,1 - 47,0 3,7 - 5,6 38,2 - 43,5 6,6 - 11,9
Menurut  Mahreni  (2010)  komposisi  asam lemak pada minyak bekas dapat dilihat pada Tabel 2 berikut ini:
Tabel  2 .Komposisi  Asam  Lemak  Dalam Minyak Bekas
Menurut La Ode, dkk. (2008), mutu minyak jelantah dapat dilihat pada Tabel 3 berikut ini:
Tabel 3 . Mutu minyak jelantah No.  Parameter Mutu 1.  Kadar Air (%) 1,2412 2.  Kadar Kotoran (%) 3,2779 3.  Bilangan  Peroksida (mg O 2 /100 g) 0,0168 4.  Bilangan Asam 1,0037
Thickening  agent atau  bahan  pengental digunakan  untuk  membentuk  struktur  kimia dan  gemuk.  Konsistensi  gemuk  dipengaruhi oleh pembentukan jaringan gel thickener yang menyebar  dan  menyerap base  oil (Sharma, dkk.,  2006). Thickener menurut  jenisnya terbagi  menjadi  dua,  yaitu  dapat  berupa pengental sabun (soap) atau pengental bukan sabun (non-soap).
Sabun  adalah  senyawa  yang  memiliki polaritas. Di dalam gemuk, sabun tidak hanya berada  sebagai  molekul  terlarut,  tetapi membentuk  jaringan  fibril  dengan  sifat  unik. Menurut  teori  terkini,  pengental  maupun minyak dasar selalu ada bersama-sama pada permukaan  gesek,  dan  tidak  membenarkan teori  populer  yang  memandang  pengental hanya berfungsi sebagai spon yang melepas minyak dasar ke permukaan gesek (Lansdown, 2007).
Terdapat  dua  jenis  sabun  yaitu  sabun konvensional  dan  sabun  kompleks.  Sabun konvensional merupakan sabun yang terbentuk  dari  reaksi  logam  alkali  dari  reaksi logam  alkali  atau  alkali  tanah  dengan  asam lemak.  Dengan  kombinasi  tersebut  maka struktur  sabun  menjadi  lebih  kompleks sehingga  bisa  menghasilkan  gemuk  dengan dropping  point dan  servis  temperatur  yang lebih  tinggi  dari  pada  gemuk  sabun konvensional. Gemuk dengan sabun kompleks  ini  memiliki  kinerja  yang  lebih  baik
No. Asam Lemak Minyak Bekas 1. Lauric 9,95 2. Myristic 0,19 3. Palmitic 8,90 4. Palmitoleic 0,22 5. Searic 3,85 6. Oleic 30,71 7. Linoleic 54,35 8. Linonelic 0,27 9. Arachidic 0,29 10. Gidoleic 0,18 11. Bahenic 0,61
dengan  adanya  peningkatan  tersebut  (Gow, 2010).
Thickening agent pada gemuk yang paling sering digunakan dari golongan sabun lithium dan  kalsium.  Kedua  thickening  agent  ini digunakan  mengingat  rendahnya  tingkat keracunan  dan  aplikasi  yang  luas  untuk industri  tanpa  adanya  efek  berbahaya  yang ditimbulkan selama beberapa dekade.
Gemuk  kalsium  merupakan  gemuk  yang unik  karena  berbeda  dari  gemuk  lainnya, gemuk  kalsium  memerlukan  air  yang memodifikasi  struktur  sabun  sehingga  dapat mengabsorbsi  base  oil.  Sifat  unik  ini merupakan  kelemahan  sekaligus  kelebihan gemuk kalsium. Kelemahannya adalah gemuk kalsium  memiliki  batasan  temperatur  karena “ketergantungannya” terhadap kandungan air. Kelebihannya  adalah  gemuk  kalsium  tidak membentuk emulsi dengan air sehingga tidak mudah  “terbilas”  oleh  cairan  pencuci,  atau dengan kata lain, ketahanan terhadap air-nya tinggi.    Pelumas  gemuk  kalsium  merupakan pelumas  yang  banyak  digunakan  salah satunya  karena  biaya  produksinya  murah dibandingkan gemuk
sabun
lainnya
(Wulandari, 2009). Gemuk kalsium kompleks memiliki kelebihan  dalam  hal  stabilitas  geser  tinggi, ketahanan  air  baik,  separasi  minyak  minyak kecil,  dan  kapasitas  membawa  beban  tinggi. Suhu  operasi  maksimum  mencapai  160 o C. Gemuk  kalsium  kompleks  dapat  dimodifikasi dengan  senyawa  polimer  untuk  menghindari pengerasan  akibat  pembentukan  keton. Gemuk  kalsium  kompleks  lebih  tahan terhadap  tekanan  ekstrem  walaupun  tanpa diberi  aditif.  Kelemahannya  adalah  tidak mudah  dipompa,  khususnya  untuk  sistem pelumasan  terpusat  (Dresel  dan  Heckler, 2007).

## METODOLOGI PENELITIAN

## Bahan dan Alat
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah minyak jelantah, minyak kacang  tanah,  kalsium  hidroksida  (Ca(OH) 2 ), Kalsium  Karbonat  (CaCO3),  asam  asetat (CH 3 COOH), buthylated  hydroxy  toluene (BHT) dan akuades.
Alat-alat  yang digunakan dalam  penelitian ini adalah gelas beker, neraca analitik, gelas ukur, heater ,  kain  saring, stirrer , mixer dan termometer.

## Metode Penelitian Pembuatan Sabun (Thickener)
Mula-mula minyak kacang diaduk dalam beaker  dan  dipanaskan  pada  suhu  70ºC selama 30 menit. Kalsium hidroksida, kalsium karbonat  dan  asam  asetat  ditambahkan secara  perlahan  lahan  masing-masing sebanyak  jumlah  yang  sudah  ditentukan. Kemudian suhu dinaikan ke suhu 185ºC untuk reaksi saponifikasi dan dijaga tetap selama 1 jam,  sambil  terus  diaduk.  Suhu  diturunkan pada  65-70 o C  selama  30  menit.  Cara  yang sama  diulang  untuk  komposisi  campuran sabun yang berbeda.
Minyak Kacang
Dipanaskan pada T=70 o C selama 30 menit Diaduk secara kontinyu dengan kecepatan 525 rpm
Ditambahkan kalsium hidroksida, kalsium karbonat dan asam asetat secara perlahan Dinaikkan suhu hingga T=185 o C selama 60 menit Sabun (Thickener) Diturunkan suhu pada T=70 o C hingga 30 menit

## Gambar  1. Diagram  alir  pembuatan  sabun (thickener)
Pembuatan Gemuk Kalsium Kompleks Minyak  Jelantah  mula-mula  disaring terlebih  dahulu  menggunakan  kain  saring. Kemudian sebanyak 80% minyak jelantah dari berat  base  oil  total  dimasukkan  ke  dalam beaker  dan  dipanaskan  pada  suhu  70 o C selama  30  menit.  Sabun  kalsium  kompleks ditambahkan. Gemuk diaduk dengan kecepatan 525 rpm pada suhu 185 o C selama 60 menit dan didinginkan. Minyak jelantah sisa 20%  dari  berat  base  oil  total  ditambahkan. Kemudian, dimasukkan zat aditif berupa BHT dan  akuades.  Suhu  dinaikkan  menjadi  95 o C selama 20 menit dan didinginkan hingga suhu kamar.  Gemuk  dimasukkan  ke  dalam  mixer
dan  dihomogenasi.  Memperoleh  gemuk  dan menganalisa gemuk .

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Hasil Penelitian Tabel  4 .  Kandungan  basa  bebas  dan  bahan tidak  tersabunkan  pada  sabun kalsium kompleks
Variasi sabun kalsium kompleks Jumlah Basa (N) Basa bebas (%) Bahan tidak tersabunkan (%) L1 4 0,2 0,846 L2 4 0,1 0,865 L3 4 0,0 0,822 Keterangan : rasio mol antara
L = Ca-asetat : Ca-minyak kacang L1= 0 : 1 L2= 1 : 1 L3 = 2 : 1
Berdasarkan  Tabel  4  diperoleh  kadar bilangan  basa  bebas  untuk  jenis  sabun kalsium kompleks L1 sebesar 0,2; L2 sebesar 0,1 dan L3 sebesar 0,0. Berdasarkan standar mutu  yang  ditetapkan  oleh  DEPERINDAG melalui  SNI  06-2048-1990  tentang  standar mutu sabun  logam, jumlah  basa bebas  yang paling  baik  adalah  0.  Sehingga  yang  terbaik adalah komposisi L3. Selain kadar basa bebas pada sabun kalsium kompleks juga dianalisa karakteristik  bilangan  bahan  yang  tidak tersabunkan  ,  dimana  pada  L1  sebesar 0,846%; L2 sebesar 0,856% dan L3 sebesar 0,822%.

## Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk
Tampilan fisik adalah parameter pertama  yang  diamati  dari  gemuk.  Tampilan fisik  yang  diamati  di  sini  yaitu  warna  dan tekstur  gemuk.  Berikut  ini  adalah  hasil pengamatan  tampilan  fisik  gemuk  kalsium kompleks:
Tabel 5. Hasil Uji Tampilan Fisik Gemuk
Gambar Tampilan Fisik
 rasio mol 𝐶𝑎−𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡
𝐶𝑎−𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑘𝑎𝑐𝑎𝑛𝑔 = 0: 1  warna: kuning cerah
 tekstur:  lembut  tidak berserat

##  rasio mol
𝐶𝑎−𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 𝐶𝑎−𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑘𝑎𝑐𝑎𝑛𝑔 = 1: 1  warna: kuning gelap  tekstur: lembut (buttery)

##  rasio mol
𝐶𝑎−𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡
𝐶𝑎−𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑘𝑎𝑐𝑎𝑛𝑔 = 2: 1
 warna: kuning lebih gelap  tekstur: lembut (creamy)
Berdasarkan  Tabel  5,  gemuk  dengan rasio  mol  Ca-asetat/Ca-minyak  kacang  0:1 (tanpa  zat  pengompleks)  menghasilkan gemuk  dengan  warna  kuning  cerah.  Dilihat dari segi fisik, warna gemuk yang cerah lebih disukai  karena  memberikan  kesan  bersih dibandingkan  gemuk  dengan  warna  yang gelap.  Tekstur  gemuk  diamati  dan  dirasakan ketika  sejumlah  sampel  gemuk  ditekan  di antara ibu jari dan jari telunjuk, dan perlahan dipisahkan  (Marth,  2007).  Dengan  menekan sampel gemuk, kelembutan dan rentang serat gemuk  dapat  diamati.  Pada  rasio  mol  Ca- asetat/Ca-minyak  kacang  0:1  (tanpa  zat pengompleks)  tekstur  yang  didapat  adalah lembut  tidak  berserat.  Tekstur  gemuk  yang lembut  tidak  berserat  disebabkan  oleh  tidak adanya  penambahan  zat  pengompleks  ke dalam  gemuk.  Interaksi  antara  molekul  zat pengompleks  dengan  komponen  polar base oil mempengaruhi  struktur  fiber  yang terbentuk. Dengan tidak adanya zat pengompleks yang ditambahkan, struktur fiber yang  terbentuk  lemah  dalam  memerangkap base oil.
Gemuk dengan rasio mol Ca-asetat/Ca- minyak  kacang  1:1  menghasilkan  gemuk dengan  warna  kuning  gelap.  Warna  gemuk yang gelap dipengaruhi oleh penambahan zat pengompleks  berupa  asam  asetat.  Tekstur yang  didapat  pada  rasio  mol  Ca-asetat/Ca- minyak  kacang  1:1  adalah  lembut (buttery). Tekstur  gemuk  yang  lembut  dan  berserat
disebabkan  oleh  interaksi  antara molekul  zat pengompleks  dengan  komponen  polar base oil. Interaksi ini membentuk struktur fiber yang memerangkap base  oil sehingga menjadikan gemuk berserat.
Gemuk dengan rasio mol Ca-asetat/Ca- minyak  kacang  2:1  menghasilkan  gemuk dengan warna kuning lebih gelap. Perubahan warna gemuk yang semakin gelap disebabkan oleh  penambahan  zat  pengompleks  asam asetat  ke  dalam  gemuk.  Semakin  besar penambahan  zat  pengompleks  ke  dalam gemuk,  semakin  gelap  pula  gemuk  yang dihasilkan. Tekstur gemuk pada rasio mol Ca- asetat/Ca-minyak  kacang  2:1  adalah  lembut (creamy) .  Interaksi  antara  molekul  zat pengompleks  dengan  komponen  polar base oil serta  struktur  fibril  yang  semakin  kuat dalam  memerangkap base  oil menjadikan gemuk  memiliki  tekstur  yang  lebih  berserat. Gemuk  berserat  lebih  disukai  karena  lebih lengket (tacky) dan  memberikan  pelumasan yang  lebih  baik  dibandingkan  gemuk  yang tidak berserat (Wulandari, 2009).
Hasil uji tampilan fisik secara keseluruhan,  gemuk  mengalami  perubahan warna menjadi lebih gelap seiring penambahan  zat  pengompleks.  Tekstur gemuk  yang  didapatkan  semakin  berserat seiring penambahan zat pengompleks. Meski warna gemuk yang cerah lebih disukai, namun secara  pertumbuhan  serat  pada  gemuk semakin  baik  seiring  penambahan  zat pengompleks.

## KESIMPULAN (DAN SARAN)

## Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1.  Sabun  kalsium  kompleks  optimum  pada sabun  Ca-asetat  dan  Ca-minyak  kacang 2:1.  Diperoleh  kadar  basa  bebas  0  dan bahan tidak tersabunkan 0,822.
2.  Penambahan asam asetat terhadap gemuk kalsium  kompleks  menghasilkan  warna gemuk yang bertambah gelap, tektur yang semakin berserat.

## Saran
Variasi terhadap komposisi gemuk juga dapat dilakukan  untuk  mengetahui  persentase terbaik  untuk  suatu gemuk tertentu sehingga
didapatkan  pengetahuan  yang  lebih  banyak mengenai gemuk di masa mendatang.

## DAFTAR PUSTAKA
Badan Standarisasi Nasional-BSN. 1990. SNI Standar Mutu Sabun Logam, SNI 06- 2048-1990.
Dermawan.  1998.  Kajian  Awal  Konversi
Minyak Sawit Menjadi
Bahan Pelumas. Laporan Penelitian Jurusan Teknik Kimia ITENAS . Bandung.
Dresel,  W.,  Heckler.,  2007.  Lubricating Greases. Base Oil. Lubricants and Lubrication.  2nd  Ed.  Edited  by Theo  Mang  and  W.  Dresel, WILEY-VCH  Verlag  GmbH  &  Co. KGaA,  Weinheim,  ISBN:  978-3- 527-31497-3.
Gow G. 2010. Lubricating Grease: Chemistry and  Technology  Lubricants  3 rd ed . Springer. Netherlands.
Herawan T, Yuliasari R.G, Purboyo H. 2004. Studi  Pendahuluan  Pemanfaatan Asam  Lemak  Sawit  Destilat  Sebagai Bahan Baku Minyak Dasar Pelumas. Pusat  Penilitian  Kelapa  Sawit. Medan.
Kahar.  2004. Respon  Minyak  Jelantah Terhadap  Pemberian  Sekam  Padi. Universitas Semarang. Semarang.
Lansdown  A.R.,  2007,  Lubrication  and Lubricant  Selection,  A  Practical Guide, Third Edition, London: Professional  Engineering  Publishing Limited.
La  Ode,  S,  Mukmillah,  L.  Istianah,  R,.  2008. Analisis  Mutu  Minyak  Jelantah  Hasil Peremajaan  Menggunakan  Tanah Diatomit  Alami  dan  Terkalsinasi. Program Studi Kimia FST UIN Syarif Hidayatullah  Jakarta  Jalan  Ir.  H. Juanda No 95 Ciputat Jakarta 15412 Indonesia  dan  Program  Studi  Kimia
Universitas Muhammadiyah Sukabumi. Mahreni.  2010.  Peluang  dan  Tantangan Komersialisasi Biodiesel-Review.
Jurnal  Eksergi  Volume  X  nomor  2.
Yogyakarta  :  Jurusan  Teknik  Kimia Fakultas Teknologi Industri
Universitas  Pembangunan  Nasional “Veteran”.
Marth  J.S.,  2007.  Renewable  Lubricants Manual  Biobased  Oils,  Fluids  &
Greases, United Bio Lube. www.biolubricants.us/Renewable_Lu bricants_Manual.html Accessed: July 26, 2010.
PPKS.  2004.  Teknologi  Pengolahan  Kelapa Sawit. Medan
Sharma B.K., Adhvaryu A., Perez J.M., Erhan S.Z.  2006.  Biobased  grease  with improved  oxidation  performance  for industrial  application,  Journal  of Agricultural  and  Food  Chemistry. 54:7594-7599.
US Army Corps of Engineers (USACE). 1999. Lubricants  and  Hydraulic  Fluids.
Engineer Manual 1110-2-1424 .
Headquarters,  USACE.  Washington, DC.
Wulandari  M.  2009. Pembuatan  Gemuk  Bio Foodgrade  Menggunakan  Thickener Sabun Kalsium Kompleks.
Universitas Indonesia. Depok.