e-ISSN Number 2655 2967

## Journal of Chemical Process Engineering
Volume 6 Nomor 1 (2021) SINTA Accreditation Number 28/E/KPT/2019 Published by Corresponding Author Department of Chemical Engineering rismawati.rasyid@umi. ac.id Faculty of Industrial Technology Universitas Muslim Indonesia, Makassar Address Jalan Urip Sumohardjo km. 05 (Kampus 2 UMI) Journal History Makassar- Sulawesi Selatan Paper received : 13 Maret 2021 Phone Number Received in revised : 05 Mei 2021 +62 852 5560 3559 Accepted: 30 Mei 2021
+62 852 4220 3009
Uji Aktifitas Katalis NaOH/Ni/gamma Al 2 O 3 pada Proses Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit
(Activity Test Of NaOH /Ni/gamma Al 2 O 3 Catalyst In Palm Oil

## Transesterfication Process)
Alda Titania Dewanti 1 , Muhammad Fitrah 1 , Budi Setiawan 2 , Andi Suryanto 1,2 , Rismawati Rasyid 1,2 *
1. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Muslim Indonesia Jl Urip Sumoharjo KM
5, Makassar Indonesia 90231
2. Magister Teknik Kimia, Program Pascasarjana Universitas Muslim Indonesia Jl.Urip Sumoharjo No.225
Makassar Indonesia
Kata Kunci: biodiesel, katalis heterogen, NaOH/Ni/ γ -Al 2 O 3 , transesterifikasi
Key Words : biodiesel, heterogen catalysts , NaOH/Ni/γ -Al 2 O 3 , transesterification

## Inti Sari
Biodiesel  adalah  bahan  bakar  alternatif  yang  potensial  untuk  diproduksi  secara berkesimbungan.  Minyak  kelapa  sawit  salah  satu  bahan  baku  yang  dapat  dikonversi menjadi  biodisel.  Penelitian  ini  bertujuan  mempelajari  pengaruh  katalis  (NaOH/Ni/γ- Al 2 O 3 ) pada reaksi transesterfikasi minyak  kelapa sawit terhadap  persentase rendemen biodiesel,  densitas,  persentase  etil  ester,  serta  konversi  asam lemak  bebas  dari  produk biodiesel dari minyak kelapa sawit. Proses pembuatan biodiesel melalui transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan pereaksi etanol pada suhu 60 o C dengan penambahan katalis NaOH/Ni / γ-Al 2 O 3 .  Setelah  waktu  reaksi  yang  ditentukan,  produk  biodiesel  didiamkan selama  24  jam  ini  bertujuan agar terjadi pemisahan antara  sisa  etanol,  dan  gliserol. Berdasarkan hasil penelitian dan pengolahan data yang telah dilakukan, produk biodiesel terbaik pada penelitian ini adalah produk dengan persentase katalis 4% dan waktu reaksi 3  jam.  Produk  biodiesel  ini,  menghasilkan  persentase  rendemen  sebesar  94,26%  dan persentase etil ester sebesar 89,21% dan nilai konversi FFA sebesar 85,28%.

## Abstract
Biodiesel is a potensial alternative fuels to be produced sustainably. Palm oil is one of the raw materials than can be converted into biodiesel. This study aims to study the effect of a  catalyst  (NaOH/Ni/γ-Al 2 O 3 )  on  the  transesterification  reaction  of  palm  oil  on  the percentage of biodiesel yield, density, percentage of ethyl ester, and the conversion of free fatty acids from biodiesel products from palm oil. The process of making biodiesel through transesterification  of  palm  oil  with  ethanol  reagent  at  a  temperature  of  60oC  with  the addition of a catalyst NaOH/Ni/γ-Al 2 O 3 . After the determined reaction time, the biodiesel product is left to stand for 24 hours so that there is a separation between the remaining ethanol and glycerol. Based on the results of the research and data processing that has been done, the best biodiesel product in this study is a product with a catalyst percentage
of 4% and a reaction time of 3 hours. This biodiesel product produced a yield percentage of 94.26% and an ethyl ester percentage.

## PENDAHULUAN
Pertambahan populasi penduduk dan peningkatan  kebutuhan  manusia  terhadap  energi terutama  bahan  bakar  minyak,  mengakibatkan meningkatnya  kebutuhan  akan  energi  yang  tidak dapat diperbarui. Selama ini sebagian besar sumber energi  menggunakan  bahan  bakar  fosil  yang jumlahnya  semakin  menipis.  Hal  ini  mendorong manusia  mencari  berbagai  cara  untuk  menghemat penggunaan minyak bumi serta menciptakan energi alternatif  sebagai  pengganti  bahan  bakar  fosil  [1]. Salah satu alternatif sumber energi adalah Fatty Acid Metil  Ester  (biodiesel)  sebagai  produk  untuk menggantikan petroleum Diesel dari sumber minyak nabati.  Bahan  dasar  yang  biasa  digunakan  untuk pembuatan  biodiesel  diantaranya  minyak  dari kedelai,  minyak  kelapa  sawit,  minyak  biji  jarak, minyak biji bunga matahari dan lain sebagainya.
Biodiesel  memiliki  beberapa  keunggulan dibanding petroleum Diesel yaitu bersifat lebih ramah lingkungan,  dapat  diperbarui  (renewable),  dapat terurai  (biodegradable),  memiliki  sifat  pelumasan terhadap  mesin  piston  karena  termasuk  kelompok minyak  tidak  mengering  (non-drying  oil),  mampu mengeliminasi  efek  rumah  kaca,  dan  kontinuitas ketersediaan bahan baku terjamin. Biodisel  bersifat ramah  lingkungan  karena  menghasilkan  emisi  gas buang  yang  jauh  lebih  baik  dibandingkan diesel/solar, yaitu bebas sulfur, bilangan asap (smoke number) rendah,  dan angka setana (cetane number) bekisar antara 57-62 sehingga efisiensi pembakaran lebih  baik,  terbakar  sempurna  (clean  burning)  dan tidak menghasilkan racun (nontoxic) [2].
Kelapa  sawit  (Elaeis  guineensis  Jacq) termasuk  tanaman  tahunan  yang  merupakan tumbuhan tropis golongan palmae. Alam Indonesia yang  beriklim  tropis  dan  wilayahnya  merupakan potensi besar sebagai produsen kelapa sawit terbesar di dunia.  Naibaho (1998)  menjelaskan  hasil  utama yang dapat diperoleh dari tandan buah sawit adalah minyak sawit yang terdapat dalam buah (mesokrap) dan  minyak  inti  sawit  yang  terdapat  pada  kernel. Produk  yang  dihasilkan  dari  pengolahan  kelapa
sawit sangat beragam, salah satunya adalah sebagai penghasil minyak nabati atau sering disebut palm oil [3]. Minyak kelapa sawit seperti umumnya minyak nabati  lainnya  adalah  merupakan  senyawa  yang tidak  larut  dalam  air,  sedangkan  komponen penyusunnya  yang  utama  adalah  trigliserida  dan nontrigliserida [4]
Produksi biodiesel dari tumbuhan umumnya  dilaksanakan  melalui  proses  yang disebut dengan transesterifikasi. Transesterifikasi terkadang disebut alkoholisis, atau mengacu pada jenis  alkohol  yang  digunakan  maka  disebut metanolisis  atau  etanolisis.  Transesterifikasi merupakan reaksi pemindahan alkohol dari suatu ester  oleh  alkohol  lain  yang  meliputi  rangkaian tiga  reaksi  dapat  balik  yang  berurutan.  Pertama adalah  konversi  trigliserida  menjadi  digliserida, diikuti konversi digliserida menjadi monogliserida  dan  yang  terakhir  monogliserida menjadi  gliserin.  Tiap  tahap  menghasilkan  satu molekul ester [5].
Proses  pembuatan  biodiesel  selama  ini menggunakan  katalis  homogen  berupa  NaOH  atau KOH.  Namun  proses  pembuatan  biodiesel  secara konvesional  ini  memiliki  beberapa  kelemahan, diantaranya  terbentuknya  produk  samping  berupa sabun,  rumitnya  pemisahan  produk  biodiesel  yang dihasilkan  dengan  katalis.  Untuk  mengatasi kelemahan tersebut, mulai dikembangkan penggunaan  katalis  heterogen  (padat)  untuk menggantikan  katalis  alkali  tersebut.  Katalis heterogen  yang  pernah  diteliti  diantaranya  ZnO, TiO 2 /ZrO 2 ,  Al 2 O 3 /ZrO 2 ,  dan  lain  sebagainya  [2]. Katalis heterogen menjanjikan dan menguntungkan untuk produksi biodiesel karena dapat  dioperasikan dalam  proses  yang  berkesinambungan,  dapat memberikan  kualitas  produk  yang  tinggi;  katalis dapat  digunakan  kembali,  ramah  lingkungan  dan lebih efektif daripada katalis asam dan enzim. Selain itu, penggunaan katalis heterogen tidak menghasilkan sabun melalui netralisasi asam lemak bebas  atau  saponifikasi  trigliserida.  Katalis heterogen dapat dirancang untuk memberi aktivitas,
%FFA = %FFA (awal) -%FFA (akhir) %FFA (awal) (1)
Rendemen  =  Berat biodiesel (gr) berat minyak (gr)
selektivitas, dan daya tahan katalis yang lebih tinggi [6].
Berdasarkan  beberapa  penelitian  yang  telah dijelaskan diatas, sehingga penelitian ini menggunakan  katalis  heterogen NaOH/Ni/γ -Al 2 O 3 pada  reaksi  transesterfikasi  minyak  kelapa  sawit dalam memproduksi biodiesel.

## METODE PENELITIAN
Bahan :  Minyak  kelapa  sawit,  etanol  96%,  NaOH (p.a), γ -Al 2 O 3 (p.a,Merck),  Ni(NO 3 )2H 2 O  (p.a, Merck).
Alat penelitian :
1 3 4 5 6 7 8 2 Keterangan :
1. kondensor  4. termometer 7. magnetic stirer 2. klem 5. labu leher tiga  8. hotplate 3. statif 6. pan Preparasi  katalis : Sebanyak  10  gram  γ– Al 2 O 3 ditambahkan 10 ml aquadest dan 1 gram Ni dilarutkan dalam  10  ml  aquadest.  Kemudian  Ni  diimpregnasi kedalam γ– Al 2 O 3 dan diaduk menggunakan magnetik stirrer  sampai  terbentuk    pasta.    selanjutnya    pasta katalis  keringkanpada  suhu    110oC  selama  8  jam. Larutan  NaOH  dengan  konsentrasi  0,5N,  lalu dicampurkan  sebanyak  10  tetes  katalis  yang  telah kering.  Katalis  yang  telah  dicampur  larutan  NaOH dikeringkan  kembali  menggunakan  oven  110oC selama 8 jam dan kalsinasi 500oC selama 3 jam.

## Proses transesterifikasi
Minyak  kelapa  sawit  sebanyak  75  ml  dan  etanol sebanyak 150 ml disiapkan dalam wadah terpisah dan dipanaskan  hingga  suhu  mencapai  60oC.  Setelah tercapai  suhu  60oC,  kedua  reaktan  dimasukkan kedalam  labu  leher  tiga  dan  ditambahkan  katalis
NaOH/Ni/γ -Al 2 O 3 . sesuai dengan waktu reaksi yang telah  ditentukan.  Kemudian,  hasil reaksi  dituang ke dalam corong pisah sembari menyaring katalis yang terdapat  pada  hasil  reaksi.  Hasil  reaksi  didiamkan dalam  corong  pemisah  selama  24  jam  guna memisahkan fasa produk dan gliserol. Lalu, produk dan hasil samping dipisahkan dan produk dioven pada suhu  110oC  selama  1  jam.  Kemudian  produk dianalisa.

## Analisa Produk

## 1. Analisa Densitas
Analisa  densitas  untuk  produk  dari  proses  reaksi transesterifikasi  dilakukan  dengan  menimbang piknometer  kosong,  kemudian  sampel  produk  yang akan  dihitung  rapat  massanya  dipanasahkan  hingga mencapai  suhu  40 o C.  Kemudian  sampel  diukur menggunakan piknometer  dengan penimbangan.
2. Analisa viskositas
Analisa  viskositas  untuk  produk  dari  proses  reaksi transesterifikasi dilakukan untuk mengukur kekentalan fluida dengan menggunakan alat viskometer  Oswald,  kemudian  sampel  yang  akan dihitung  viskositasnya  dipanaskan  hingga  mencapai suhu 40 o C. Kemudian sampel dimasukkan  ke dalam Viskometer dan dicatat waktu sesuai prosedur.
3. Analisa Free Fatty Acid (FFA) Sebanyak ±10gram ditimbang dengan menggunakan erlenmeyer sebagai wadah. Kemudian  sampel  dititrasi  dengan  larutan  NaOH 0,1 M hingga larutan berubah warna, lalu volume NaOH pada larutan dicatat. Untuk menentukan % Konversi  FFA,  dapat  menggunakan  persamaan berikut.

## 4. Rendemen Biodiesel
Berat  minyak  kelapa  sawit  ditimbang  sebelum direaksikan  dan  setelah  reaksi,biodiesel  yang diperoleh  ditimbang  setelah  dipisahkan  dari  sisa etanol dan katalis. Selanjutnya perhitungan rendemen dapat dihitung.
(2) x 100% x 100%
5. Analisa Persentase Etil Ester
Mol  produk  dan  mol  minyak  bahan  baku  dihitung menggunakan  data  densitas,  volume  dan  BM. Kemudian, persentase etil ester dihitung menggunakan persamaan berikut ;

## 5) Analisa Viskositas

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hubungan  antara  persen  katalis  terhadap rendemen  biodiesel  sangat  dipengaruhi  oleh  waktu reaksi (Gambar 1). Produk biodiesel dengan katalis 2% dan 4% tergambar  bahwa semakin lama waktu reaksi maka  semakin  meningkat  pula  rendemen  yang diperoleh.
Gambar  1.  Grafik  Hubungan  antara  Waktu Reaksi terhadap Persentase Rendemen Biodiesel pada variasi persen katalis
Waktu  reaksi  memiliki pengaruh yang besar terhadap rendemen biodiesel yang diperoleh dimana semakin lama waktu reaksi maka akan memberikan kesempatan  molekul  reaktan  saling  bertumbukan lebih  lama,  sehingga  rendemen  yang  didapatkan akan  semakin  banyak [7].  Sedangkan,  pada produk biodiesel  dengan  katalis  6%  mengalami  penurunan jumlah  rendemen  pada  waktu  reaksi  4  jam,  dan produk  biodiesel  dengan  katalis  8%  mengalami penurunan jumlah rendemen pada waktu reaksi 3 jam dan 4 jam. Hal ini, disebabkan terjadinya reaksi balik akibat berlebihnya waktu reaksi maupun konsentrasi katalis  yang  digunakan  sehingga  reaksi  melampaui batas  optimumnya  dan  etil  ester  kembali  menjadi trigliserida [8].
Persentase  katalis  dapat  mempengaruhi persentase  etil  ester  pada  proses  transesetrifikasi minyak  kelapa  sawit  dalam  durasi  1  jam  -  4  jam
(Gambar 2). Pada  katalis 2% dan 4%, terdapat tren kenaikan  metil  ester  secara  linear  terhadap  waktu reaksi,  sehingga  titik  optimum  belum  diperoleh selama waktu 4 jam.
Gambar  2.  Grafik  Hubungan  antara  Waktu Reaksi  terhadap  Persentase  etil  ester  pada variasi persen katalis
Hal  ini  sesuai  dengan  teori  dimana lamanya  kontak  antara  molekul  reaktan  dengan katalis  akan  menghasilkan  produk  dengan persentase  etil  ester  yang  tinggi  [9].  Sedangkan, pada  produk  biodiesel  dengan  katalis  6% mengalami  penurunan  jumlah  etil  ester  pada waktu reaksi 4 jam, dan produk biodiesel dengan katalis 8% mengalami penurunan jumlah etil ester pada  waktu  reaksi  3  jam  dan  4  jam.  Pada konsentrasi yang tinggi dengan waktu reaksi yang lama,  mengakibatkan  terjadi  proses  jenuh, sehingga reaktan tidak dapat terkonversi menjadi produk  [8].
Gambar  3.  Grafik  Hubungan  antara  Waktu Reaksi  terhadap  Persentase  FFA  pada  variasi persen katalis
Rendemen  =  mol biodiesel (gr) mol minyak (gr)
(3)
x 100%
Produk biodiesel dengan katalis 2% dan 4%, dapat dilihat bahwa semakin lama waktu reaksi maka semakin  meningkat  jumlah  asam  lemak  bebas terkonversi  (Gambar  3).  Hal  ini  disebabkan  karena semakin lama waktu reaksi menyebabkan kontak antar reaktan  akan  semakin  besar  sehingga  konversi  yang dihasilkan semakin besar[9]. Sedangkan, pada produk biodiesel  dengan  katalis  6%  mengalami  penurunan jumlah etil ester pada waktu reaksi 4 jam, dan produk biodiesel  dengan  katalis  8%  mengalami  penurunan jumlah etil ester pada waktu reaksi 3 jam dan 4 jam. Hal  ini,  disebabkan  terjadinya  hidrolisis  eter  akibat penambahan  katalis  berlebih  pada  reaksi  sehingga menyebabkan  reaksi  koversi  FFA  berjalan  lebih lambat  akibat  berkurangnya  jumlah  etanol  yang bereaksi dengan asam lemak bebas[10].
Tabel  1.  Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  dan  Waktu Reaksi terhadap Densitas Produk Biodiesel
Katalis (%) Densitas (gr/ml) 2 0,84 4 0,85 6 0,88 8 0,90
Konsentrasi  katalis    menghasilkan  densitas yang meningkat  dari (2-6)% , namun di  8% terjadi penurunan  densitas.  Hal  ini,  disebabkan  oleh beragamnya  pula  konsentrasi  katalis  dan  waktu reaksi  yang  digunakan.  Menurut  Standar  Nasional Indonesia  (SNI  04-7182-2012),  densitas  biodiesel pada  suhu  40oC  adalah  0,85 – 0,89  gr/ml.  Produk biodiesel  yang  diperoleh  memenuhi  standar  SNI dengan kisaran desitas 0,84-0,85  gr/ml terdapat pada konsentrasi katalis (2-6)% sementara konsentrasi 8% nilai densitas sudah diatas range standar SNI (Tabel 1).
Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 04-
7182-2012), viskositas biofuel pada temperatur 40 o C adalah  2,3  -6,0  mm 2 /s.  Viskositas  produk  biodiesel yang diperoleh berada pada kisaran (5,8-6,3) mm 2 /s (Tabel  2).  Konsentrasi  katalis  2-6  nilai  viskositas yang  dihasilkan  masih  berada  pada  range  standar SNI, sedangkan konsentrasi 8 % telah melewati nilai standar SNI.
Tabel  2.  Pengaruh  Konsentrasi  Katalis  dan Waktu Reaksi terhadap viskositas Produk Biodiesel
Katalis (%) Viskositas (mm 2 /s) 2 5,9 4 5,9 6
6,0 8 6,3

## KESIMPULAN
Persen  katalis  yang  menghasilkan  kondisi optimum yakni katalis 4% dengan waktu reaksi 4 jam. Produk  biodiesel  ini,  menghasilkan  persentase rendemen  sebesar  94,26  %  dan  persentase  etil  ester sebesar  89,21%  dan nilai  konversi  asam  lemak  bebas sebesar 85,28. Densitas biodiesel yang diperoleh  0,85 gr/ml  sesuai  dengan  standar  SNI  04-7182-2012  serta viskositas yang dihasilkan 5,9 mm 2 /s.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  kepada  DRPM  DIKTI telah mendanai penelitian ini dan jurusan teknik kimia FTI UMI sebagai tempat pelaksanaan penelitian

## DAFTAR PUSTAKA
[1] N. K. Julianti, T. K. Wardani, I. Gunardi, and
A. Roesyadi,  “Pembuatan  Biodiesel  dari Minyak  Kelapa  Sawit  RBD  dengan Menggunakan  Katalis  Berpromotor  Ganda Berpenyangga γ - Alumina (CaO/MgO/ γ -Al 2 O 3 ) dalam Reaktor Fluidized Bed,” J. Tek.
Pomits, vol. 3, no. 2, pp. 143 – 148, 2014.
[2] M.  I.  Anshary,  O.  Damayanti,  and  A. Roesyadi,  “Pembuatan  Biodiesel  dari Minyak  Kelapa  Sawit  dengan  Katalis Padat Berpromotor Ganda Dalam Reaktor Fixed Bed,” J. Tek. Pomits, vol. 1, no. 1, pp. 1 – 4, 2012.
[3] A.  Aldina  et  al.,  “Pengelolaan  Panen Kelapa Sawit ( Elaeis guineensis Jacq .) di Kebun  Adolina,  Sumatera  Utara  Harvest Management  of  Oil  Palm  (  Elaeis guineensis  Jacq  .  )  at  Adolina  Estate  , Sumatera  Utara,”  vol. 5, no.  2, pp.  157 – 166, 2017.
[4] N.  Pasaribu, “Minyak Buah  Kelapa Sawit,” pp. 1 – 8, 2015. [5] E. Astuti, “Pengaruh Konsentrasi
Katalisator  dan  Rasio  Bahan  terhadap
Kualitas Biodiesel  dari  Minyak Kelapa,” vol. 2, no. 1, pp. 5 – 10, 2015.
[6] S.  Basumatary,  “Transesterification with heterogeneous  catalyst  in  production  of biodiesel:  A  review,”  J. Chem.  Pharm.
Res., vol. 5, no. 1, pp. 1 – 7, 2013.
[7] R. A.  L.  Alfianita,  “Pengaruh  Variasi
Waktu  dan  Suhu  Terhadap  Rendemen
Biodiesel  dari  Minyak  Jelantah  dengan
Katalis  Abu  Layang  Batubara  (Fly  Ash) melalui Proses Transesterifikasi,” 2019.
[8] R. Cholik,  “Efek  Konsentrasi  Katalis, Suhu  dan  Waktu  Reaksi  terhadap Transesterifikasi  In  Situ  dalam  Produksi
Biosolar  dari  Spent  Bleasching  Earth (SBE),” J. Arch., 2018.
[9] L.  Fitriana,  “Pengaruh  Perbandingan Minyak/Metanol  dan  Waktu  Reaksi Terhadap Hasil Biodiesel dengan Metode Sonikasi  Berbahan  Baku  Ampas  Kelapa dengan Katalis  CaO,”  J.  Tek.  Kim.
Indones., vol. 4, no. 1, 2018.
[10] L.  A.  Fitriyana,  S.  Soeprodjo,  and  S. Kadarwati,  “Produksi  Biodiesel  dari Dedak  Padi  (Rice  Bran)  melalui  Dua Tahap Reaksi In Situ,” Indones. J. Chem. Sci., vol. 1, no. 2252, 2012.