## OPTIMASI PARAMETER PEMISAHAN Zr DALAM PEB U
3 Si 2 /Al PRA IRADIASI MENGGUNAKAN METODE
KROMATOGRAFI PENUKAR ANION
Yanlinastuti, Noviarty, Iis Haryati, Syamsul Fatimah, Boybul, Aslina Br. Ginting Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN Kawasan Puspiptek Serpong Gd.20 Tangerang Selatan, Banten 15314 e-mail: ellyhasta@yahoo.com (Naskah diterima: 24 –05–2019, Naskah direvisi: 14–06–2019, Naskah disetujui: 21–06–2019)

## ABSTRAK
OPTIMASI PARAMETER PEMISAHAN Zr DALAM PEB U 3 Si 2 /AlPRA IRADIASI MENGGUNAKAN  METODE  KROMATOGRAFI  PENUKAR  ANION. Telah  dilakukan  optimasi parameter  pemisahan zirconium dalam  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pra  iradiasi  menggunakan  metode kromatografi  penukar  anion  dan  analisisnya  menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis. Zirconium merupakan salah satu isotop yang dapat digunakan untuk penentuan burn-up dalam bahan bakar, untuk  mendapatkan  hasil zirconium yang  optimal  perlu  dipelajari  parameter-parameter  yang mempengaruhi terhadap pengukuran. Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan parameter optimal  pemisahan zirconium dalam  bahan  standar  maupun  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pra  iradiasi menggunakan  metode  kromatografi  penukar  anion.  Optimasi  parameter  pemisahan  Zr  dengan metode  kromatografi  penukar  anion  dilakukan  menggunakan  resin  Dowex  1x-8  dengan  variasi berat 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5 g, keasaman umpan H 2 SO 4 1; 2; 3; 4;5 dan 6M, konsentrasi umpan standar Zr dengan 50; 100 ; 150, dan 200 ppm dan kecepatan alir bahan elusi H 2 SO 4 3 M pada 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 dan 0,9 mL/menit. Efluen Zr sebagai hasil pemisahan ditambahkan Arsenazo III 0,1% sebagai pengompleks dan dilakukan analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 665,3 nm. Hasil pengukuran diperoleh parameter optimal pemisahan Zr pada penggunaan  resin  seberat  1,5  g  dengan recovery 70,79  %,  keasaman  H 2 SO 4 3M  dengan recovery 83,94%, konsentrasi umpan sebesar 150 ppm dengan recovery 87,64% pada kecepatan alir  pada  0,5  mL/menit.  Parameter  optimal  ini  digunakan  untuk  pemisahan  unsur  Zr  di  dalam larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pra  iradiasi  dan  diperoleh recovery pemisahan  sebesar  96,23%.  Optimasi parameter metode kromatografi penukar anion yang diperoleh dapat digunakan untuk  pemisahan unsur Zr dalam larutan PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi..
Kata kunci : parameter pemisahan, zirconium , PEB U 3 Si 2 /Al, kromatografi, penukar anion.
.

## ABSTRACT
OPTIMIZATION  OF  PROCESS  PARAMETERS  OF  Zr  SEPARATION  FROM  U 3 Si 2 /Al  FRESH FUEL BY ANION EXCHANGER CHROMATOGRAPHY. Determination of optimum parameters in the  process  of  zirconium  separation  from  U 3 Si 2 /Al  fresh  fuel  solution  by  anion  exchanger chromatography and analysis with UV-Vis spectrophotometer has been carried out.  Zirconium  is one of isotopes that can be used in the determination of fuel burn-up. The purpose of this study is to  obtain  optimal  parameters  of  zirconium  separation  in  standard  materials  as  well  as  U 3 Si 2 /Al fresh fuel solution by anion exchanger chromatography. Optimization of Zr separation parameters was carried out using Dowex 1x-8 resin with a variation in weight of 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 and 2.5 g, acidity of H 2 SO 4 at 1 ; 2; 3; 4; 5 and 6 M, standard feed concentrations of Zr at 50; 100; 150 and 200  ppm  and  flow  rate  of  3M  H 2 SO 4 elution  at  0.1;  0.3;  0.5;  0.7  and  0.9  mL/minute.  To  the  Zr effluent  as  the  result  of  separation  was    added  Arsenazo  III  0.1%  as  complexing  agent,  and subsequent analysis with UV-Vis spectrophotometry was done at a wavelength of 665.3 nm. The measurement results show that the optimal parameters of Zr separation are the use of 1.5 g resin with  resulting  recovery  of  70.79%,  acidity  of  3M  H 2 SO 4 with  recovery  of  83.94%,  feed concentration  of 150  ppm  with recovery  of 87.64%  at  a  flow  rate of  0.5  mL/minute.  When  those optimal    parameters  were  used  in  Zr  separation  from    U 3 Si 2 /Al  fresh  fuel  solution,  the  recovery obtained was 96.23%. These optimized parameters can also be used to separate Zr from U 3 Si 2 /Al irradiated fuel solution.
Keywords: separation, zirconium, fuel element plate of U 3 Si 2 /Al , anion exchange chromatography
(Yanlinastuti, Noviarty, Iis Haryati, Samsul Fatimah,
Boybul, Aslina Br.Ginting)

## PENDAHULUAN
Beberapa metode telah
dikembangkan  untuk  menentukan burn-up baik  secara  uji  tidak  merusak  maupun  uji merusak.  Metode  uji  merusak  secara radiokimia dilakukan untuk menentukan burn up  bahan  bakar  melalui  isotop  spesifik dengan  waktu  paruh  panjang  maupun dengan  waktu  paruh  pendek  yang  terdapat di  dalam  bahan  bakar  nuklir  pasca  iradiasi [1] . Isotop  yang  dapat  digunakan  sebagai monitor burn-up dengan  waktu  paruh panjang antara lain adalah 235 U, 239 Pu, 148 Nd, 137 Cs, 152 Eu, 90 Sr, 143 Ce,  sedangkan  isotop yang  mempunyai  waktu  paruh  pendek adalah 103 Ru, 95 Zrdan 95 Nb  (waktu  paruh isotop 103 Ru = 371,5  hari, 95 Zr= 65 hari  dan isotop 95 Nb=  35  hari  [2,3].  Hasil  penelitian C.Perteda, et.al [2]  dari  Chile  yang  telah melakukan perhitungan burn up menggunakan  isotop 95 Zr  dengan  waktu pendinginan  30  hari  menyatakan  bahwa isotop 95 Zr  sangat  stabil  digunakan  untuk perhitungan burn  up dengan  waktu  paruh yang  pendek.  Pemilihan  isotop  ini  bertujuan untuk  mengetahui  kandungan  hasil  fisi dengan waktu paruh pendek yang terdapat di dalam  suatu  bahan  bakar  pasca  iradiasi  dan selalu  dibandingkan  dengan  kandungan isotop 137 Cs  yang  mempunyai  waktu  paruh panjang (30,17 tahun). Perbandingan kandungan  isotop 95 Zr  dengan 137 Cs  dalam perhitungan burn up didasarkan kepada besar fission  yield antara 95 Zr  dengan 137 Cs  hampir sama yaitu masing masing 6,49 % untuk 95 Zr dan  6,02  %  untuk 137 Cs.    Hal  ini  penting dilakukan  sebagai  faktor  koreksi  terhadap kandungan  isotop 95 Zr.  Beberapa  isotop  hasil fisi yang dihasilkan setelah mengalami proses pendinginan  selama  30  hari  yang  dianalisis menggunakan  spektrometer  menghasilkan beberapa isotop hasil fisi dengan waktu paruh pendek seperti 103 Ru, 95 Zr, 95 Nb dan 140 La[3]. Di  beberapa  negara  perhitungan burn up secara radiokimia dilakukan menggunakan  beberapa  isotop  hasil  fisi sebagai monitor burn up . Di Korea
menggunakan isotop Nd, U dan Pu, di Chile menggunakan  isotop 95 Zr  dan  di  India maupun  Amerika  menggunakan  isotop  Cs, U  dan  Pu  sebagai  monitor burn  up. Di laboratorium IRM telah
dilakukan perhitungan burn  up bahan  bakar  PEB U 3 Si 2 /Al
pasca iradiasi dengan menggunakan  isotop  Cs,  U  dan  Pu.  Waktu paruh  isotop 137 Cs  dan 239 Pu  berturut-turut adalah  30,17  tahun  dan  2,41x10 4 tahun, sedangkan  isotop  U  memiliki  waktu  paruh antara lain: 234 U = 2,45x10 5 tahun,
235 U  =  7,04x10 8 dan 238 U  =  4,48x10 9 tahun [4,5,6].  Upaya  untuk  mendukung  penentuan burn  up melalui  perhitungan  kandungan hasil fisi dengan waktu paruh pendek, maka pada  penelitian  ini  dipersiapkan  metode pemisahan  unsur  Zr  menggunakan  larutan standar  Zr  yang  ditambahkan  ke  dalam larutan  pelat  elemen  bakar  (PEB)  U 3 Si 2 /Al pra iradiasi. Tujuan dari penelitian ini adalah mendapatkan optimasi parameter pemisahan  Zr  dalam  PEB  U 3 Si 2 /Al  pra iradiasi yang merupakan simulasi pemisahan  Zr  dalam  PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca iradiasi  menggunakan  metode  penukar anion.
Metode  penukar  anion  lebih  sering digunakan oleh para penelliti untuk melakukan  pemisahan  uranium  baik  dalam larutan  bahan  bakar  nuklir  maupun  dari matriks  lainnya  seperti  sampel  geologi, limbah  dan  sampel  lingkungan.  Hal  ini disebabkan  karena  metode  penukar  anion memiliki  beberapa  keunggulan  dari  metode lainnya diantaranya lebih sedehana, mampu memisahkan  unsur  dengan  konsentrasi rendah  ( trace  element )  serta  limbah  yang dihasilkan dalam jumlah sedikit.Resin penukar ion telah digunakan untuk pemisahan  campuran  senyawa  kimia  ionik, pada  kromatografi  pertukaran  ion.  Resin penukar anion adalah polimer yang berikatan  dengan  gugus  fungsional  yang mengandung  ion  yang  dapat  dipertukarkan. Salah  satu  cara  yang  dilakukan  adalah meningkatan  daya  adsorpsi  resin  Dowex terhadap ion kompleks metal. Daya adsorpsi
resin  Dowex  pada  proses  kolom  penukar anion  sangat  dipengaruhi  oleh  beberapa faktor  diantaranya  adalah  komposisi  media pelarut  atau  jenis  larutan  umpan  [7,8,9]. Kapasitas pertukaran ion adalah kemampuan  resin  dalam  mempertukarkan ion  sebanding  dengan  jumlah  gugus  aktif yang  terikat  pada  resin.  Semakin  banyak jumlah  gugus  yang  terikat,  maka  semakin besar  nilai  kapasitas  pertukaran  anion  yang dihasilkan. Nilai  ini  ditentukan  dengan  titrasi asam  basa  dan  nilai  kapasitas  pertukaran anion  diperoleh  dari  selisih  konsentrasi natrium  hidroksida  sebelum  dan  sesudah perendaman resin [10].
Pada  beberapa  penelitian  telah dilakukan  pemisahan  Zr  dengan  penukar anion.  Pada  prinsipnya  alat  kromatografi kolom  terdiri  dari  2  komponen  utama  yaitu kolom  yang  berisi  resin  dan  eluat  bagian bawah  tempat  penampung  efluen  seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar  1.  Proses  pemisahan  Zr  dengan kolom penukar anion
Metode pemisahan Zr telah banyak dilakukan diantaranya ekstraksi cair-cair dan penukar anion [7,11]. Pemisahan Zr dengan ekstraksi  cair-cair  dengan  ekstraktan  Metil Iso  Butil  Keton  (MIBK)  menjanjikan  untuk menghasilkan zirconium berderajat  nuklir [12]. Metode yang dilakukan dalam penelitian  ini adalah   metode penukar anion untuk pemisahan Zr. Dalam metode ini, ada 2  bentuk  umpan  yang  diperlukan  yaitu umpan berbentuk Zr-sulfat anion untuk resin jenis  penukar  anion  Dowex  1-X8.  Resin Dowex  1-X8  adalah  resin  jenis  basa  kuat
yang memiliki gugus aktif berbasis polystyrene  dengan  matriks  R-CH 2 N+(CH 3 ) 3 (resin trimethyl  alkyl  atau  benzyl ammonium type  1)  bermuatan  Cl  yang  berbentuk  bola. Selain  resin  Dowex  1-X8  dapat  juga digunakan  resin  Amberlite  IRA  seri  penukar anion  dari  Rohm  and  Haas  Company. Berdasarkan  pustaka  [13]  dipilih  umpan berbentuk  Zr-sulfat  karena  mempunyai  nilai faktor  pisah  sebesar  7,  sedangkan  bentuk Zr-khlorida  hanya  memiliki  nilai  faktor  pisah sebesar  1,3,  selain  itu  Zr-sulfat  lebih  stabil dan  kurang  korosif  dibanding  Zr-khlorida. Upaya  untuk  memperoleh  Zr(SO 4 )3-2  atau anion yang sejenis yaitu dengan melarutkan Zr(SO 4 ) 2 . 4 H 2 O  dalam  H 2 SO 4 2M.  Agar zirconium dapat  dipertukarkan  dengan  resin penukar  anion,  maka zirconium dibuat dalam bentuk kompleks anion yaitu ZrO(SO 4 )2-2  atau  Zr(SO 4 )3-2  atau  bentuk anion  yang  lain.  Bentuk zirconium anion kompleks  akan  terikat  lebih  kuat  pada  resin Dowex 1-X8. Zirconium dapat dipungut atau dipisahkan  pada  elusi  yang  kedua  yaitu dengan  menggunakan  larutan  H 2 SO 4 pada konsentrasi  yang  lebih  tinggi  daripada  elusi pertama.
Oleh karena itu, untuk membuktikan bahwa umpan dalam
PEBU 3 Si 2 /Al tersebut sudah berbentuk anion ZrO(SO 4 )2-2  atau  Zr(SO 4 )3-2  atau  bentuk anion yang lain maka dilakukan penyerapan terhadap  resin  penukar  anion  Dowex  1-X8 secara kolom penukar anion[14,15,16].
Dalam penelitian  ini dilakukan pemisahan  Zr    dalam  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al pra  iradiasi  dengan  cara  metode  penukar anion dan dianalisis menggunakan spektofotometer UV-Vis,
untuk mendapatkan  parameter  pemisahan  Zr. Data  pengujian  yang  dihasilkan  dapat memberikan informasi yang valid agar dapat digunakan  untuk  analisis  terhadap  unjuk kerja  bahan  bakar.    Parameter  pemisahan dan  pengujian  unsur  Zr  yang  diperoleh selanjutnya  digunakan  untuk  pemisahan  Zr dalam  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca  iradiasi. Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui parameter-parameter yang berpengaruh
(Yanlinastuti, Noviarty, Iis Haryati, Samsul Fatimah,
Boybul, Aslina Br.Ginting)
terhadap  hasil  pemisahan  dengan  cara kolom  penukar  anion  menggunakan  resin Dowex  1-x8  menggunakan  sampel  standar Zr,  adapun  variasi  parameter  adalah  berat resin, keasaman larutan umpan, konsentrasi larutan umpan dan kecepatan alir. Keberhasilan  proses  pemisahan  tersebut dapat  dilihat  dari  persentase recovery , setelah diperoleh parameter optimum dilakukan  analisis, zirconium dalam  larutan PEBU 3 Si 2 /Al pra iradiasi dan analisis dengan spektrofotometer UV-Vis dengan menggunakan  pengompleks  arsenazo  III
merupakan pengompleks yang dapat
membentuk senyawa kompleks yang mempunyai panjang gelombang yang spesifik[8].

## METODOLOGI
Optimasi parameter pemisahan standar  Zr  dengan  metode  penukar  anion dilakukan dengan beberapa variasi parameter  meliputi  variasi  berat  resin  pada rentang  0,5;  1,0;  1,5;  2,0  dan  2,5  g, konsentrasi keasaman H 2 SO 4 pada 1; 2 ; 3 ;
4; 5 dan 6M, konsentrasi standar Zr sebagai larutan umpan  pada 50 ;100 ;  150; dan  200 ppm  dan  variasi  kecepatan  alirdari  kolom dengan  0,1;  0,3;  0,5;  0,7  dan  0,9  mL/menit. Resin  Dowwex  1x8  ditimbang  dengan variasi  berat    0,5;  1,0;  1,5;  2,0  dan  2,5  g, masing-masing dimasukkan ke dalam kolom yang  telah  berisi  larutan  standar  Zr  dengan konsentrasi  100  ppm  sebanyak  1,5  mL. Zirconium akan terikat dengan resin Dowex, kemudian  dielusi  dengan  H 2 SO 4 4M  dan dialirkan  dengan  kecepatan  0,5  mL/menit hingga  habis.  Efluen  Zr  yang  keluar  dari kolom
diukur
menggunakan spektrofotometer UV-Vis sehingga diperoleh optimasi  parameter  pemisahan  standar  Zr. Optimasi parameter digunakan untuk pembuatan  kurva  kalibrasi zirconium dan analisis  Zr  menggunakan  UV-Vis  dengan cara membuat deret standar pada konsentrasi  0,0;  0,1;  0,3;  0,5  dan  0,7  ppm. Masing-masing  deret  standar  Zr  tersebut dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  5  mL
larutan  sampel  PEB  U 3 Si 2 /Al  pra  iradiasi hasil  elusi,  kemudian  ditambahkan  400  µL larutan Arsenazo III 0,1% ke dalam masing- masing  labu  takar  dan  ditepatkan  dengan HCl  9N.  Larutan  dikocok  dan  didiamkan sehingga  terbentuk  senyawa  kompleks berwarna  merah  keunguan  yang  sempuma, kemudian  larutan  diukur  absorbansinya dengan  spektrofotometer  UV-Vis  untuk menentukan  panjang  gelombang  optimum. Dari  nilai  absorbansi dapat  diperoleh konsentrasi zirconium dalam  larutan sampel PEBU 3 Si 2 /Al pra iradiasi.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Aktivasi  dan  penentuan  kapasitas  resin Dowex 1-X8
Hasil  penentuan  kapasitas  resin diketahui  bahwa  untuk  setiap  1  gram  resin Dowex  1-X8  diperlukan  10,2  mL  NaOH  1  N sehingga  kapasitas  resin  penukar  ion diperoleh  1,0  N  x  10,2  mL/1  g  resin  =  10,2 miliekivalen/g.  Hasil  peneliti  sebelumnya menunjukkan  bahwa  kapasitas  serap  resin sebesar  7miliekivalen/g,  sedangkan  dalam percobaan  ini  diperoleh  10,2  miliekivalen/g. Hal ini menunjukkan semakin banyak jumlah gugus  fosfat  yang  terikat  pada  resin  maka semakin besar nilai kapasitas pertukaran ion dihasilkan  dengan  demikian  resin  tersebut dapat digunakan dalam penelitian ini[16].

## Kurva kalibrasi
Hasil  analisis  menunjukkan  bahwa nilai rata-rata absorbansi darimasing-masing larutan standar Zr diperoleh standar deviasi, nilai  RSD  (relatif  standar  deviasi)  secara keseluruhan  berada  dibawah  5%  yang ditunjukkan  pada    Gambar  2  dan  Tabel  1. Dari  Gambar  2  diketahui  bahwa  dengan variasi  konsentrasi  didapat  persamaan y  =  1,429x-0,0016  dengan  koefisien  regresi 0,9979. Hal ini menyatakan bahwa hubungan antara absorbansi dan konsentrasi sangat kuat seperti yang  terlihat pada  Gambar  3,  dengan  menggunakan persamaan y = 1,429x-0,0016 maka
konsentrasi zirconium dalam  larutan sampel PEB U 3 Si 2 /Al pra iradiasi dapat diketahui.
Gambar 2. Kurva kalibrasi standar zirconium

## Variasi berat resin Dowex 1-x8
Hasil  pemisahan zirconium standar dengan  variasi  resin  Dowex  1-x8  dianalisis dengan  spektrofotometer  UV-Vis  dengan pengompleks  arsenazo  III  0,1%  ditunjukkan pada  Gambar  3.  Gambar  3  menunjukkan bahwa  berat  resin  0,5;  1,0;  1,5;  2,0  dan  2,5 g  sangat  berpengaruh  terhadap recovery pemisahan zirconium . Recovery pemisahan Zr  diperoleh  masing-masing  sebesar  55,44; 59,40;  70,79;  68,46;  62,96%.  Hasil  elusi menunjukkan  semakin  bertambah  berat resin  semakin  tinggi  kandungan zirconium
diperoleh hingga berat resin mencapai 1,5 g, namun dengan bertambah berat resin diatas 1,5  g  diperoleh  kandungan zirconium semakin  menurun.  Hal  ini  disebabkan karena  resin  tidak  dapat  melepaskan zirconium secara  maksimal,  ada  batasan berat resin yang menangkap dan melepaskan zirconium ,  dengan  demikian berat  resin  yang  optimum  untuk  pemisahan zirconium adalah  1,5  g  dengan  kandungan zirconium terhadap recovery sebesar 70,79% seperti yang dituangkan pada Tabel 2
Gambar 3. Hubungan  antara  berat  resin dengan recovery (%)
Tabel 1. Data hasil pengukuran kurva kalibrasi standar zirconium No Konsentrasi (ppm) Absorbansi SD RSD (%) 1 2 3 Rerata 1 0,0 0,000  0,000  0,000 0,000 0,000 0,000 2 0,1 0,126  0,126  0,126 0,126 0,000 0,000 3 0,3 0,434  0,434  0,433 0,434 0,001 0,133 4 0,5 0,740  0,740  0,740 0,740 0,000 0,000 5 0,7 0,978  0,979  0,979 0,979 0,001 0,059 Tabel 2. Hasil pengukuran Zr variasi berat resin No Berat Resin (g) Absorbansi SD RSD (%) Pengukuran (ppm) Teori (ppm) Recovery (%) 1 2 3 Rerata 1 0,5 0,951 0,949 0,947 0,949 0,002 0,002 55,435 100 55,44 2 1 1,017 1,017 1,017 1,017 0,000 0,000 59,401 100 59,40 3 1,5 1,213 1,212 1,212 1,212 0,001 0,001 70,792 100 70,79 4 2 1,173 1,172 1,172 1,172 0,001 0,001 68,459 100 68,46 5 2,5 1,078 1,078 1,078 1,078 0,000 0,000 62,958 100 62,96
y = 1,429x - 0,0016 R² = 0,9979 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 0,0 0,5 1,0 50 55 60 65 70 75 0 1 2 3 Recov er y ( % )
Jumlah Resin (g)

## Variasi konsentrasi keasaman H
2 SO 4
Larutan  hasil  pemisahan  terhadap variasi  konsentrasi  keasaman  dianalisis kandungan zirconium nya menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan
pengompleks  Arsenazo III. Hasil  pemisahan zirconium dengan    variasi  konsentrasi keasaman  H 2 SO 4 2,3,4,  5  dan  6M  terhadap recovery dapat  ditunjukan  pada  Gambar  4 dan  Tabel  3.  Gambar  4  dan  Tabel  3 menunjukkan  bahwa recovery pemisahan zirconium diperoleh  berturut-turut    sebesar
81,22; 83,94; 64,58
dan 50,66%.
Berdasarkan data yang diperoleh keasaman yang  optimum  dalam  pemisahan zirconium terjadi  pada  konsentrasi  keasaman  3M dengan recovery pemisahan sebesar
83,94%. Bila konsentrasi
keasaman
bertambah
menyebabkan kandungan
zirconium semakin menurun. Hal ini kemungkinan disebabkan
dengan
bertambahnya  keasaman,  resin  tidak  dapat mengikat zirconium dengan sempurna sehingga keasaman bertambah tidak memberikan  hasil  pemisahan zirconium yang lebih baik.
Gambar 4. Hubungan antara keasaman dengan recovery pemisahan Zr.
Tabel 3. Hasil pengukuran Zr variasi keasaman resin
No H 2 SO 4 (M) Absorbansi SD RSD (%) Pengukuran (ppm) Teori (ppm) Recovery (%) 1 2 3 Rerata 1 2 1,043 1,043 1,043 1,043 0,000 0,000 81,222 100 81,22 2 3 1,078 1,078 1,078 1,078 0,000 0,000 83,944 100 83,94 3 4 0,829 0,829 0,829 0,829 0,000 0,000 64,583 100 64,58 4 5 0,650 0,650 0,650 0,650 0,000 0,000 50,665 100 50,66

## Variasi konsentrasi umpan
Hasil  pemisahan  Zr  dengan  variasi konsentrasi  umpan  sebesar  50,100,  150, dan  200  ppm  setelah  dilakukan  pengukuran menggunakan spektrofotometri UV-Vis dengan pengompleks arsenazo
III
ditunjukkan pada Gambar 5 dan Tabel 4.
Pada Gambar 5 dan Tabel 4 terlihat bahwa konsentrasi keasaman umpan berpengaruh terhadap pemisahan Zr. Kandungan zirconium
dan
recovery pemisahan  diperoleh  berturut-turut  sebesar 60,85;  83,62;  87,64  dan  80,46%.  Semakin besar  konsentrasi  umpan  Zr  semakin  besar kandungan zirconium diperoleh,  namun
setelah  konsentrasi zirconium mencapai optimal  maka  resin  tidak  mampu  melepas
zirconium dari  dalam  resin,  sehingga mempengaruhi
prosentase recovery pemisahan
Gambar  5.  Hubungan  antara  konsentrasi umpan dengan recovery pemisahan.
25 35 45 55 65 75 85 95 0 5 10 Recov er y ( % ) Keasaman H2SO4 (M) 50 60 70 80 90 0 100 200 300 Recov er y ( % )
Konsentrasi Zr (ppm)

## Tabel 4. Hasil pengukuran Zr variasi kecepatan alir
No Kec.alir (ml/menit) Absorbansi SD RSD (%) Pengukuran (ppm) Teori (ppm) Recovery (%) 1 2 3 Rerata 1 50 0,490 0,490 0,490 0,490 0,0 0,0 30,423 50 60,85 2 100 0,670 0,670 0,670 0,670 0,0 0,0 83,624 100 83,62 3 150 1,048 1,048 1,048 1,048 0,0 0,0 131,460 150 87,64 4 200 0,645 0,645 0,645 0,645 0,0 0,0 160,921 200 80,46

## Variasi kecepatan alir
Telah  diperoleh  larutan  hasil  elusi dengan  variasi  laju  alir  kemudian  dilakukan pengukuran zirconium dengan  penambahan pengompleks  Arsenazo  III  menggunakan spektrofotometer  UV-Vis  ditunjukkan  pada Gambar  6.  Hasil  pemisahan  Zr  dengan pengaruh variasi kecepatan alir 0,1; 0,3; 0,5; 0,7  dan  0,9  mL/menit  dengan recovery ditunjukkan pada Gambar 6 dan Tabel 5.
Gambar  6dan  Tabel  5menunjukkan pengaruh  kecepatan  alir  terhadap recovery pemisahan zirconium diketahui bahwa eluen pada  laju  alir  0,5  mL/menit    mengandung zirconium lebih  banyak.  Semakin  lama kecepatan  alirnya  semakin  besar zirconium yang terambil, namun setelah kecepatan alir ditambah resin proses pemisahan zirconium tidak dapat diakukan dengan baik.
Hal  ini  disebabkan  karena  ada  batas optimum  berat  resin  untuk  dapat    mengikat dan
melepaskan
zirconium secara maksimum. Hubungan kecepatan alir
dengan recovery pemisahan zirconium diperoleh sebesar 89,68%.
Gambar  6.  Hubungan  antara  kecepatan  alir dengan recovery pemisahan Zr
Tabel 5. Hasil pengukuran Zr variasi konsentrasi umpan
No Umpan (ppm) Absorbansi SD RSD (%) Pengukuran (ppm) Teori (ppm) Recovery (%) 1 2 3 Rerata 1 50 0,490 0,490 0,490 0,490 0,000 0,000 30,423 50 60,85 2 100 0,670 0,670 0,670 0,670 0,000 0,000 83,624 100 83,62 3 150 1,048 1,048 1,048 1,048 0,000 0,000 131,460 150 87,64 4 200 0,645 0,645 0,645 0,645 0,000 0,000 160,921 200 80,46 Parameter optimum pemisahan zirconium dengan resin Dowex 1-x8 terhadap  standar zirconium ,  selanjutnya digunakan untuk pemisahan zirconium dalam larutan PEB U 3 Si 2 /Al.Hasil pemisahan
unsur  Zr  yang  terkandung  di  dalam  50  μL larutan PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi sebanyak  100  ppm  diperoleh recovery sebesar  96,23%  seperti  yang  ditunjukkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Konsentrasi unsur Zr yang terpisahkan dari larutan PEBU 3 Si 2 /Al pra iradiasi Konsentrasi standar Zr dalam 50 μL larutan PEB U 3 Si 2 /Al (ppm) Absorbansi Konsentrasi standar Zr yang terpisahkan (ppm) Recovery (%) 1 2 3 Rerata 100 0,285 0,285 0,285 0,285
96,232
96,23
0 20 40 60 80 100 0 0,5 1 Recov er y ( % )
Kecpatan Alir (mL/menit)
(Yanlinastuti, Noviarty, Iis Haryati, Samsul Fatimah,
Boybul, Aslina Br.Ginting)
Data recovery pada  Tabel  6  menunjukkan hasil  bahwa  pemisahan  unsur  Zr  di  dalam larutan  PEBU 3 Si 2 /Al  pra  iradiasi  diperoleh sebesar  96,23%,  hal  ini    menunjukkan bahwa zirconium yang  berada  dalam  resin setelah dielusi dapat dipisahkan secara baik.

## SIMPULAN
Telah  diperoleh  parameter  optimum pemisahan zirconium yaitu berat resin 1,5 g elusi  dengan  keasaman  H 2 SO 4 3M  elusi dengan konsentrasi 150 ppm dan kecepatan alir diperoleh 0,5 ml/menit, dengan kapasitas pertukaran  ion  10,2  mek/g.  Sementara  itu, metode  pemisahan  dan  analisis  Zr  dalam larutan PEB
U 3 Si 2 /Al pra iradiasi menggunakan metode penukar anion menggunakan  resin  Dowex  1-x8  diperoleh recovery pemisahan zirconium sebesar 96,23%. Hal ini menunjukkan bahwa zirconium yang  berada  dalam  resin  setelah dielusi  dengan  H 2 SO 4 3M  dapat  dipisahkan secara  baik  sehingga  metode  ini  dapat digunakan  untuk  pemisahan  unsur  Zr  di dalam PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terimakasih  disampaikan  kepada rekan-rekan  kerja  di  Fisikokimia  yang  telah membantu kegiatan ini hingga penelitian dan makalah dapat diselesaikan.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  A.  B.  Ginting,  Boybul,  A.  Nugroho,  D. Anggraini,  R.  Kriswarini, ”Pemisahan dan  analisis 137 Cs  dan 235 U  dalam  PEB U 3 Si 2 -Al pasca iradiasi untuk penentuan burn up, ” Jurnal Teknologi Bahan Nuklir vol. 11, no. 2, 2015.
[2]  C.  Perteda,  C.  Henriquez,  J.  Merdel,  J. Klein,  G. Navarro,  ”Zr-95  fuel  burn  up measurements using
gamma spectrometry  technique, ”  Universidad
Diego  Portales,  Santiago  de  Chile,
Chile, 2004
[3]  S. K. Jung, S. J. Young, D. P. Soon, K. H. Yeong, and S. Kyuseok, “Analysis of high  burnup  pressurized  water  reactor
fuel using uranium, plutonium, neodymium, and cesium isotope correlations  with  burn up,” Nuclear Engineering    Technology ,  vol.  47,  pp.
924-933, 2015.
[4]  D.  Anggraini.  Yanlinastuti,  Noviarty, Masrukan, “Analisis  Zr  dalam  paduan UZr  (6%)  melalui  pengukuran  senyawa
Zr-Arsenazo
III menggunakan spektrofotometri  UV-Vis, ” Jurnal  Daur Bahan Bakar Nuklir Urania , vol. 18, no.
2, 2012.
[5]  M. K. Ajiriyanto, Junaedi, A. S. D. Putri, E .  Nurlaily,  “Pembakuan  metode  uji metalografi PEB U-Mo/Al pasca iradiasi,” Hasil-Hasil  Penelitian  EBN Tahun  2015 ,  Pusat  Teknologi  Bahan
Bakar Nuklir – BATAN.
[6]  T. Ikehara, Y. Ando, and M. Yamamoto, “Fission  product  model  for  BWR analysis with improved accuracy in high burn  up ,” Journal  of  Nuclear  Science and  Tecnology ,  vol.  35,  no.  8,  pp. 527- 537, 1998.
[7]  Yanlinastuti,  Noviarty,  I.  Haryati,  S. Fatimah,  Boybul, S. Nisa, D. Anggraini, A. Nugroho, “Pembakuan  metode pemisahan  dan  analisis  Zr  dalam  PEB U 3 Si 2 /Al ,” Hasil-Hasil  Penelitian  EBN Tahun  2017 .  Pusat  Teknologi  Bahan Bakar Nuklir – BATAN.
[8]  E.  Susiantini, “Pembuatan  Zr  (SO 4 ) 2 . X H 2 O  melalui  jalur Zirconium  Basic Sulphate (ZBS)  sebagai  umpan  pada Continuous  Annular  Chromatography (CAC), ” Jurnal  Teknologi  Bahan  Nuklir, vol. 9, no. 2, hal. 55-113, 2013.
[9]  Yanlinastuti,  Noviarty,  S.  Fatimah,  I. Haryati, S. Indaryati, Boybul, S. Nisa, A. Nugroho, “Metode  pemisahan  unsur uranium  dan  molibdenum  dalam  PEB U7Mo-Al  pra  iradiasi  menggunakan metode ekstraksi ,” Hasil-Hasil Penelitian  EBN  Tahun  2015 ,  Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir –BATAN.
[10]  E.  Susiantini,  M.  Setyadji, “Pemisahan Zr-Hf  dalam  asam  sulfat  dengan  resin
penukar anion, ” Jurnal Teknologi Bahan
Nuklir , vol. 8, no. 2, hal. 67 – 78, 2012.
[11]  D.  Biyantoro,  M.  V.  Purwani, “Optimasi pemisahan Zr-Hf dengan cara ekstraksi
memakai solven TOPO,” Jurnal Teknologi  Bahan  Nuklir ,  vol.  9,  no.1, 2013
[12]  D.  Biyantoro,  R.  Subagiono,  K.  T. Basuki,  Rosydin,  “Pemisahan  U  dari unsur-unsur  pengotor  Zr  dan  Ru dengan cara membran emulsi memakai D2EHPA,” Prosiding  Presentasi  Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir V , 22 Februari
2000,  P2TBDU  dan  P2BGN  Batan Jakarta.
[13]  K.T.  Basuki,  D.  Biyantoro, “Kinetika reaksi  pemisahan  Zr-Hf  pada  ekstraksi cair-cair  dalam  media  asam nitrat,”
Jurnal  Teknologi  Bahan  Nuklir ,  vol.  7, no. 1, hal. 1-73, 2011.
[14]  M.  V.  Purwani,  Suyanti,  A.  W.  Muhadi, “Ekstraksi konsentrat neodimium memakai  asam  di-2-etil  hexil fosfat,” Seminar  Nasional  IV  SDM  Teknologi Nuklir,  Yogyakarta ,  25-26  Agustus 2008, PTAPB-BATAN.
[15]  W.  B.  Sediawan, “Berbagai  teknologi
proses pemisahan ,” Prosiding
Presentasi  Ilmiah  Daur  Bahan  Bakar Nuklir  V, 22  Pebruari  2000,  P2TBDU dan P2BGN – BATAN Jakarta.
[16]  A.  Zainudin,  A.  Anggraeni,  T.  Sofyatin, &  H.  H.  Bahti, “Pembuatan  resin penukar  ion  polistiren  sulfonat, ” Jurnal Chimica  et  Natura  Acta ,  vol.  3,  no.  1, pp. 30-33, 2015.