Abstrak— Metode  spektrofotometri  untuk  pengukuran hipoklorit  menggunakan  Rhodamin  B  dilakukan  untuk mengetahui  pengaruh dari hipoklorit terhadap  Rhodamin B.  Ion  hipoklorit  mengoksidasi  Rhodamin  B  sehingga terjadi  penurunan  absorbansi  pada  kurva  kalibrasi dengan  nilai  sensitivitas molar  -371,9  dan  koefisien korelasi  (R 2 ) sebesar  0,9916.  Pengukuran  hipoklorit menggunakan Rhodamin B tanpa penambahan reagen KI dan  Buffer  telah  berhasil  dilakukan  dengan  mereaksikan ion  hipoklorit  yang  berasal  dari  asam  hipoklorit  (HOCl) terhadap  Rhodamin  B  dengan  membandingkan  data  dari uji  F.  Ion  hipoklorit  yang  mengoksidasi  Rhodamin  B diukur  sebagai  selisih  absorbansi  yang  diplotkan  pada kurva  kalibrasi  dengan  nilai  absortivitas molar  0,0022, koefisien  korelasi  (R 2 ) sebesar  0,9918,  limit  deteksi  0,949 µgmL -1 dan limit kuantitasi 2,875 µgmL -1 . Kata Kunci—pengukuran hipokorit, spektrofotometri, rhodamin b

## I. PENDAHULUAN
etode  ekstraksi  emas  secara hidrometalurgi  biasanya menggunakan  pereaksi  sianida  dan  merkuri.  Pereaksi sianida  dan  merkuri  memiliki  tingkat  toksisitas  yang  sangat tinggi dan perolehan emas yang didapatkan relatif sedikit yaitu lebih kecil dari 60% [1]. Oleh karena itu, digunakan alternatif pereaksi  untuk  menggantikan  larutan  sianida  dan  merkuri. Hasab  et  al.,  (2014)  melaporkan  tentang  penggunaan  larutan hipoklorit-ion  klorida  untuk  pelindian  emas  untuk menggantikan  larutan  sianida  dan  merkuri [2].  Hal  tersebut dibuktikan  kembali  oleh  Yanuar,  (2015)  yang  melaporkan tentang  pelindian  emas  dengan  larutan  NaOCl  sebagai  donor hipoklorit  yang  dapat  menghasilkan  persen  ekstraksi  emas yang  lebih  besar  yaitu  sekitar  89%  daripada  penggunaan sianidasi dan amalgamasi [3].
Uji  kuantitatif  emas  dari  hasil  pelindian  emas  dengan larutan  hipoklorit  dapat  dilakukan  dengan  AAS (Atomic Absorbsion Spectroscopy) , ICP (Inductively Coupled Plasma) dan  Spektrofotometer  UV-Vis.  Penggunaan  spektrofotometri untuk  uji  kuantitatif  hasil pelindian emas memerlukan adanya reagen  pengompleks  untuk  memberikan  warna  pada  larutan hasil  pelindian  emas.  Yanuar,  (2015)  melaporkan  tentang penggunaan  Rhodamin  B  untuk  uji  kuantitatif  hasil  pelindian emas  pada  larutan  hipoklorit-klorida  pada  fasa  air.  Namun,
permasalahan  terjadi  ketika  dilakukan uji  kuantitatif  terhadap larutan hasil  pelindian  emas  dengan  hipoklorit  tersebut. Terdapat  ion  hipoklorit  yang  mengoksidasi  Rhodamin  B  saat dilakukan  pengujian  menggunakan  metode  spektrofotometri. Rhodamin  B  teroksidasi  dengan  adanya  ion  hipoklorit  sisa yang  tidak  bereaksi  dengan  emas  sehingga  warna  dari Rhodamin  B  terdekolorisasi  dengan  adanya  ion  hipoklorit sehingga  menggangu  pembacaan  absorbansi  saat  pengukuran kadar emas dengan spektrofotometer UV-Vis. Oleh karena itu, perlu  dilakukan  uji  pengaruh  ion  hipoklorit  terhadap Rhodamin B.
Pasha  dan  Narayana,  (2007)  mengembangkan  metode spektrofotometri  yang  cepat  dan  sederhana  untuk  pengukuran hipoklorit  menggunakan  Rhodamin  B.  Pada  metode  ini ditambahkan  reagen  KI  dan  buffer  pH=4  pada  media  asam yang  direaksikan  dengan  hipoklorit  sehingga  membebaskan ion  iodin.  Ion  iodin  ini  digunakan  untuk  mendekolorisasi warna  merah  muda  dari  Rhodamin  B.  Pengaruh  peningkatan konsentrasi  hipoklorit  dilaporkan  dapat  menurunkan absorbansi dari Rhodamin B. Penggunaan iodin ini didasarkan dari  konsep  iodometri  yaitu  seberapa  banyak  ion  iodin  (I 2 ) yang  diproduksi  dari  pengoksidasian  ion  hipoklorit  (OCl - ) terhadap ion iodat (I - ) [4]. Namun berdasarkan masalah diatas sebelumnya,  bukan  iodin  (I 2 )  yang  menjadi  masalah  karena dapat  mengoksidasi  Rhodamin  B  namun  sebaliknya  ion hipoklorit  yang  secara  langsung  mengoksidasi  Rhodamin  B. Begitu pula dengan penggunaan KI dan buffer tidak digunakan pada  hasil  pelindian  emas  menggunakan  hipoklorit, dikarenakan  akan  membentuk  komples  baru  yang  tidak diinginkan  pada  pelindian  emas  dengan  hipoklorit [5]. Oleh karena  itu,  perlu  dilakukan  pengukuran  hipoklorit  dengan Rhodamin B tanpa reagen KI dan buffer, kemudian hasil yang didapatkan  dibandingkan  dengan  pengukuran  hipoklorit menggunakan Rhodamin B dengan penambahan reagen KI dan buffer.
Pada penelitian ini akan dilakukan uji pengaruh Rhodamin B  terhadap  ion  hipoklorit  dengan  metode  spektrofotometri yang  diukur  dengan  spektrofotmeter  UV-Vis.  Penelitian  ini juga  akan  menentukan  pengukuran  hipoklorit  menggunakan Rhodamin  B  pada  media  HCl  tanpa  reagen  KI  dan  buffer dengan metode spektrofotometri. Hasil pengukuran  hipoklorit tanpa  reagen  KI  akan  dibandingkan  dengan  pengukuran hipoklorit  dengan  konsep  iodometri  mengunakan  KI  dan buffer  sebagai  reagen  yang  akan  direaksikan  dengan  ion

## Metode Spektrofotometri Untuk Pengukuran Hipoklorit Menggunakan Rhodamin B
Muhammad Ainul Fahmi dan Suprapto Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail : ainul.fahmi@yahoo.com
M
hipoklorit  pada  pengukuran  spektrofotometri  dengan Rhodamin B.

## II. EKSPERIMEN

## A. Uji Pengaruh Hipoklorit terhadap Rhodamin B
NaOCl  10 -2 M    dipipet  1  mL  ke  dalam  labu  ukur  10  mL dan  ditambahkan  2  mL  HCl  10 -3 M  lalu  dikocok.  Kemudian ditambahkan  5  mL  Rhodamin  B  10 -5 M  dan  ditambah aquademin hingga  tanda  batas.  Kemudian  dikocok  dan ditunggu  5  menit.  Setelah  itu  larutan  dimasukan  ke  dalam kuvet dan diukur absorbansi dengan scanning spektrofotometer uv-vis, blanko  yang  digunakan  adalah  aquademin.  Hal  yang sama dilakukan untuk variasi NaOCl 5x10 -3 M, 10 -3 M, 5x10 -4 M, 10 -4 M 5x10 -5 M dan 10 -5 M.

## B. Pengukuran Hipoklorit dengan Rhodamin B
NaOCl  50  ppm  dipipet  1  mL  ke  dalam  labu  ukur 10  mL, lalu  ditambahkan  1  mL  HCl  2  M  dan  1  mL  KI  2%  lalu dikocok.  Kemudian  ditambahkan  0,5  mL Rhodamin B 0,05% dan  2  mL  buffer  pH  4  lalu  ditambahkan  aquademin hingga tanda batas. Kemudian dikocok dan ditunggu 2 menit. Setelah itu  larutan  dimasukan  ke  dalam  kuvet  dan  diukur  absorbansi dengan spektrofotometri uv-vis, blanko yang digunakan adalah semua  reagen  selain  NaOCl. Hal  yang  sama  dilakukan  untuk variasi  NaOCl  40  ppm,  30  ppm,  20  ppm,  10  ppm. Dlakukan kembali cara yang sama tanpa reagen buffer, tanpa reagen KI, tanpa reagen KI dan buffer.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN

## A. Pengaruh Hipoklorit terhadap Rhodamin B
Spektra  UV-Vis  pada  Gambar  1  menunjukan  panjang gelombang  maksimum  dari  Rhodamin  B  sebesar  554  nm. Terlihat  pada  spektra  tersebut  terjadi  penurunan  absorbansi pada  spektra  Rhodamin  B  karena  adanya  penambahan  ion hipoklorit pada larutan Rhodamin B. Hal tersebut menandakan adanya  pengaruh  ion  hipoklorit  terhadap  Rhodamin  B.  Ion hipoklorit  merupakan  agen  pengoksidasi  (oksidator)  sehingga Rhodamin  B  terdekolorisasi  akibat  teroksidasi  oleh  ion hipoklorit.
Spektra  Rhodamin  B  pada  Gambar  2 menunjukan penambahan ion hipoklorit (OCl - ) secara kontinu pada larutan Rhodamin  B  menghasilkan  penurunan absorbansi  yang bertahap  yang  membuktikan  bahwa  Rhodamin  B  sensitif terhadap  ion  hipoklorit.  Gambar  2 merupakan  grafik absorbansi Rhodamin B sisa yang menurun sebanding dengan konsentrasi  hipoklorit.  Disebut  Rhodamin  B  sisa  karena  ion hipoklorit  mengoksidasi  larutan  Rhodamin  B  yang  terdapat konsentrasi NaOCl yang menjadi donor ion hipoklorit.
Terdapat  linieritas  antara  absorbansi  dan  konsentrasi  dari OCl - pada range 10 2 -10 -5 M dan persamaan linearnya adalah y =  -371,9x  +  0,4841  dengan  koefisien  korelasi  R 2 =  0,9916. Dari  hasil  tersebut membuktikan  bahwa  Rhodamin  B  dapat mendeteksi OCl - secara kuantitatif dengan nilai sensitivitas = - 371,9.  Oleh  karena  itu,  Rhodamin  B  dapat  digunakan  untuk mengukur hipoklorit menggunakan metode spektrofotometri.

## B. Pengukuran Hipoklorit dengan Rhodamin B
Hasil  pengukuran  hipoklorit  menggunakan  Rhodamin  B didapatkan  garis  linear  keatas  pada  kurva  kalibrasi  yang memplotkan selisih absorbansi terhadap konsentrasi hipoklorit. Koefisien korelasi (n=5) dan molar absorptivitas (slope) yang didapatkan  masing-masing  0,9918  dan  0,0022.  Limit  deteksi ( dan Limit Kuantitasi [dimana σ
merupakan  standar  deviasi  dari  reagen  blanko  (n=5)  dan  s adalah slope dari kurva kalibrasi] untuk pengukuran hipoklorit masing-masing 0,949 µgmL -1 dan 2,875 µgmL -1 . Hasil  pengukuran  hipoklorit  dengan  menggunakan
Gambar. 1. Spektra UV-Vis Rh-B dan Rh-B + NaOCl
Gambar. 2. Spektra Rhodamin B (10 -5 M) pada variasi NaOCl (10 -2 -10 -5 M).
Gambar. 3. Perubahan absorbansi Rhodamin B dengan variasi NaOCl (10 -2 -
10 -5 M)
Rhodamin  B  telah  dibandingkan  dengan  menggunakan  Uji  F terhadap hasil pengukuran hipoklorit menggunakan Rhodamin B  ditambahkan  KI,  Rhodamin  B  ditambah  Buffer  pH  4,  dan Rhodamin  B  ditambahkan  KI  dan Buffer  pH  4 dimana didapatkan semua nilai F hitung < F tabel , maka maka hipotesis H 0 diterima,  sehingga  variasi  dari  dua  populasi  data  sama, sehingga  pengukuran  menggunakan  Rhodamin  B  tanpa penambahan  reagen  KI  terbukti  bisa  dilakukan  untuk menghindari adanya pengaruh reagen KI  dan buffer pada  uji kuantitatif hasil pelindian emas dengan hipoklorit. Mekanisme reaksi yang  diusulkan dari  pengukuran  ion  hipoklorit menggunakan Rhodamin B sebagai berikut:
NaOCl + HCl  NaCl + HOCl

## IV. KESIMPULAN
Adanya  pengaruh  hipoklorit  terhadap  Rhodamin  B  yang mengakibatkan penurunan absorbansi Rhodamin B. Pengukuran  hipokorit  menggunakan  Rhodamin  B  telah berhasil dilakukan tanpa penambahan reagen KI dan Buffer.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  menyampaikan  ucapan  terima  kasih  kepada  dosen pembimbing  Suprapto,  Ph.D.  Serta  penulis  menyampaikan ucapan  terima  kasih  atas  semua  doa,  dukungan  dan  bantuan yang telah diberikan kepada penulis selama proses pengerjaan penelitian dan penyelesaian jurnal ilmiah ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Widodo  dan  Aminuddin,  (2011),“Upaya  peningkatan  perolehan  emas dengan  metode  amalgamasi  tidak  langsung”, Buletin  geologi  tata lingkungan , Vol.21, 83-96.
[2] M. G. Hasab, F. Rashchi, and S. Raygan, (2014),“Chloride-hypochlorite leaching and  hydrochloric acid  washing in multi-stages for extraction of gold from a refractory concentrate”, Hydrometallurgy , Vol.142, 56-59.
[3] E.  Yanuar,  (2015),“Pelindian  emas  dari  batuan desa  hijrah  kecamatan lape-sumbawa  dngan  dengan  larutan  hipoklorit-klorida”,  Tesis,  Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.
[4] C.  Pasha  and  B.  Narayana,  (2007),“A facile spectrophotometric method for the determination of hypochlorite using rhodamine b”, J. Braz. Chem. Soc , Vol.18, 167-170.
[5] R.  P.  Homick,  and  H.  Sloan,  (!976), Gold  Reclamation  Process ,  US Paten.