Abstrak —  Material  graphene  merupakan  material  inovatif yang memiliki kristal berupa lapisan dua dimensi. Kristal terdiri dari  hibridisasi  sp 2 atom  karbon  dan  membentuk  struktur heksagonal serta memiliki luas permukaan spesifik sangat tinggi, mencapai  1500  m 2 /gram.  Dengan  luas  permukaan  tersebut, graphene sangat cocok digunakan sebagai bahan elektroda pada kapasitor elektrokimia karena alat tersebut bekerja berdasarkan luas permukaan untuk proses charging-discharging. Penelitian ini bertujuan  untuk  menganalisis  komposisi  massa  reduktor  zinc agar didapat graphene dengan kapasitansi listrik terbaik. Grafit dioksidasi menjadi grafit oksida melalui metode Hummer. Grafit oksida  yang  diperoleh  dilarutkan  dalam  aquades  dan diultrasonikasi  selama  90  menit  sehingga  diperoleh  graphene oksida  (GO).  GO  kemudian  direduksi  dengan  menambahkan Zinc  (Zn)  sebanyak  0,8  gram,  1,6  gram,  dan  2,4  gram.  Proses selanjutnya  hydrothermal  selama  12  jam  pada  temperatur  160 o C.  X-Ray  Diffraction  (XRD)  untuk  mengetahui  perbandingan jarak  antar  layer  dan  kristalinasi  grafit,  graphene  oksida  dan graphene. Scanning Electron Microscope (SEM) untuk menganalisis morfologi graphene.  Four Point Probe (FPP) untuk mengukur konduktivitas listrik graphene, dan Cyclic Voltametry (CV) untuk mengukur kapasitansi elektroda nickel foam-graphene .
Kata Kunci— Grafit, Grafit oksida, Graphene oksida, Graphene, Metode hydrothermal, Metode Hummer.

## I. PENDAHULUAN
idak  bisa  dipungkiri  bahwa  semakin  banyaknya  populasi manusia di bumi, akan semakin banyak pula teknologi dan sumber energi yang dipakai. Pada era global ini, banyak sekali isu  mengenai  energi  bermunculan,  mulai  dari  sumber  energi baru, terobosan energi alternatif, sampai pengembangan media penyimpanan  energi.  Media  penyimpan  energi  yang  dipakai pada  alat  elektronik  sehari-hari  adalah  baterai  dan  kapasitor. Selama  ini  baterai  memang  dianggap  efektif  untuk  menjadi sumber  daya  bagi  alat  yang  membutuhkan  voltase  rendah. Namun,  terdapat  kelemahan  jika  sering  dipakai  maka  baterai akan  mengalami voltage  drop. Adanya  superkapasitor  yang dipasang pada baterai akan meningkatkan performa dan umur pakai baterai.
Superkapasitor  merupakan  terobosan  yang  menarik  di bidang energi karena piranti ini memiliki kapsitas penyimpanan yang  jauh  lebih  besar  dari  kapasitor  biasa,  proses  pengisian muatan  yang  cepat,  serta  tahan  lama.  Prinsip  kerja  dari superkapasitor  ini  adalah  memanfaatkan  bahan-bahan  yang
memiliki permukaan aktif sangat luas sebagai pengisi elektroda sehingga bisa meningkatkan performanya.
Salah  satu  material  yang  banyak  dikembangkan  saat  ini adalah graphene.  Graphene adalah  salah  satu  keluarga  unsur karbon,  yang  A.  K.  Geim  dan  K.  S.  Novoselov  pada  tahun 2004. Para fisikawan, kimiawan, dan ilmuwan material saat ini telah  berfokus  pada  aplikasi  dari  graphene  untuk  beberapa bidang  penelitian  dan  industri  karena  memiliki  sifat  yang sangat baik antara lain mobilitas elektron yang tinggi (~10.000 cm2/V•s),  efek  Quantum  Hall  pada  temperatur  ruang, transparansi optik yang baik (97,7%), luas permukaan spesifik yang
besar (2.630  m2/g),  modulus  Young  yang  tinggi  (~1  TPa),  dan konduktivitas panas yang tinggi (~3000 W/m•K) [1].
Pada tahun 2014, graphene berhasil disintesis menggunakan metode  Hummer  dengan  melakukan  variasi  pada  waktu ultrasonikasi  dan  waktu  tahan  proses hydrotermal dan mendapatkan  hasil graphene yang  memiliki  konduktifitas listrik terbaik (0.00021 S/cm) dengan waktu ultrasonikasi 120 menit  dan  waktu  tahan hydrotermal 12  jam  [2].  Pada  tahun yang  sama, graphene juga  berhasil  disintesis  dengan  metode Hummer  dan  reduksi  Zn  dan  melakukan  variasi  pada  waktu ultrasonikasi  dan  temperatur  Hidrotermal  terhadap  sifat kapasitif graphene. Hasil  yang  didapatkan  adalah  sifat kapasitansi  tertinggi  diperoleh  pada  waktu  ultrasonifikasi  90 menit dan temperatur hydrotermal 160 o C yaitu sebesar 491,36 F/gr [3].
Penelitian  ini  membahas  mengenai  hasil  sintesis  graphene dengan  metode  reduksi  graphene  oksida  dan  pengaruhnya terhadap  struktur,  konduktivitas,  serta  kapasitansi  listrik material graphene ketika  digunakan  sebagai  elektroda  kerja. Proses  reduksi  GO  menggunakan  reduktor  serbuk  Zn  yang divariasikan jumlah massanya.

## II. METODOLOGI PENELITIAN

## A. Sintesis Grafit Oksida
Inti  dari  proses  sintesis  grafit  oksida  adalah  mengoksidasi grafit sehingga menjadi grafit oksida. Metode yang digunakan untuk  mensintesis  grafit  oksida  dalam  penelitian  ini  adalah modifikasi  Metode  Hummer.  Metode  ini  menggunakan berbagai reaksi kimia unrtuk mengoksidasi grafit menjadi grafit oksida.

## Analisis Pengaruh Massa Reduktor Zinc terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Material Graphene
Rahman Faiz Suwandana dan Diah Susanti
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail : santiche@mat-eng.its.ac.id
T
Proses sintesis dimulai dengan melarutkan 2 g grafit di dalam 80ml H 2 SO 4 98%. Proses pelarutan ini dalam kondisi stirring di dalam ice bath untuk  menjaga  temperatur  di  bawah  25 o C selama 1 jam.  Lalu ditambahkan 4 g NaNO 3 dan 8 g KMnO 4 secara bertahap dengan selang 5 menit di tiap penambahannya kemudian stirring dilanjutkan  selama  2  jam.  Pada  proses penambahan  ini  maka  larutan  akan  berubah  warna,  yang sebelumnya  berwarna  hitam  pekat  menjadi  hitam  kehijauan. Hasil  dari  reaksi  tersebut  adalah  ion  permanganat  yang merupakan  oksidator  kuat.  Oksidator  ini  akan  mengoksidasi grafit sehingga dihasilkan grafit oksida.
Prosesnya  selanjutnya  adalah  proses  homogenisasi  dengan stirring pada temperatur 35 o C selama 24 jam. Proses ini akan membuat  larutan  mengental  karena  terbentuk  endapan  coklat tua yang merupakan grafit yang telah teroksidasi. Saat endapan terlalu kental sampai stirrer menjadi sangat lambat, dilakukan penambahan  100  ml  aquades.  Setelah  24  jam, stirring dimatikan  dan  ditambahkan  H 2 O 2 ke  dalam  larutan. Penambahan  H 2 O 2 bertujuan  untuk  menghentikan  proses oksidasi dan menyebabkan warna larutan menjadi kuning muda. Setelah stirring kembali selama 30 menit, larutan di- centrifuge untuk  memisahkan  antara  endapan  grafit  oksida,  cairan  sisa, serta pengotornya. Endapan grafit oksida akan berwarna kuning dan  endapan  pengotornya  yaitu  sodium  akan  berwarna  putih. Setelah di- centrifuge , HCl ditambahkan ke grafit oksida untuk menghilangkan  pengotor  logam  yang  terlarut.  Lalu  dilakukan pencucian  berkala  pada  grafit  oksida  untuk  menghilangkan ion-ion  terlarut,  seperti  SO 4 2- .  Selain  itu,  proses  pencucian bertujuan  untuk  menetralkan  pH.  Selama  proses  pencucian, warna larutan akan semakin gelap akibat adanya pengelupasan dari grafit menjadi grafit oksida.
Larutan grafit oksida diuji dengan BaCl 2 untuk memastikan kandungan SO 4 2- di dalam larutan dan uji pH untuk memastikan tingkat  keasaman  larutan.  Uji  BaCl 2 dilakukan  dengan menambahkan  larutan  BaCl 2 ke  dalam  sampel  larutan  grafit oksida dan dinyatakan berhasil jika tidak timbul endapan putih BaSO 4 .  Untuk  pengujian  pH  dilakukan  dengan  menggunakan indikator pH dan dinyatakan berhasil jika pH larutan adalah 7. Setelah  diuji,  maka  grafit  oksida  dapat  di drying untuk mengeringkan larutan dengan menghilangkan kadungan air di dalamnya. Larutan grafit oksida dimasukkan ke dalam crusible. Proses drying dilakukan dengan furnace muffle menggunakan temperatur 110 o C dengan waktu tahan 12 jam.

## B. Sintesis Graphene
Sintesis graphene menggunakan  metode  reduksi  grafit oksida.  40  mg  grafit  oksida  dilarutkan  dalam  40  ml  aquades. Proses ini dilakukan hingga larutan menjadi homogen. Setelah larutan  menjadi  homogen,  larutan  diultrasonikasi  dengan ultrasonic cleaner yang  memiliki  kemampuan  memancarkan gelombang  ultrasonik  sebesar  50/60  Hz.  Ultrasonikasi dilakukan dalam waktu 90 menit. Akibat gelombang ultrasonik, maka  grafit  oksida  akan  terkelupas  menjadi graphene oksida (GO). Lalu ditambahkan 10 ml HCl 37% ke dalam larutan GO untuk  membentuk  suasana  asam  dan  dihomogenkan  dengan proses stirring . Selanjutnya ditambahkan serbuk  Zn  ke dalam larutan  GO  yang  telah  memiliki  suasana  asam  dengan  variasi 0,8  g,  1,6  g,  dan  2,4  g.  Zn  kemudian  bereaksi  dengan  GO sehingga  menghasilkan  gelembung-gelembung  gas  karena terjadi reduksi gugus fungsi oksigen. Ketika gelembung sudah
berhenti berekasi, HCl kembali ditambahkan untuk menghilangkan  ZnO  yang  merupakan  pengotor.  Dari  proses sintesis ini dihasilkan graphene oksida tereduksi (rGO).
Setelah proses sintesis ini, larutan rGO dicuci berulang kali dengan  aquades  untuk  menetralkan  pH-nya.  Setelah  pH menjadi netral, larutan rGO di- hydrothermal untuk membentuk struktur graphene yang  lebih  stabil.  Proses hydrothermal dilakukan selama 12 jam. Larutan rGO dimasukkan ke dalam wadah teflon, yang kemudian dimasukkan ke dalam autoclave dan dikencangkan dengan skrup agar benar-benar kedap udara. Air  dalam  larutan  rGO  akan  mencapai  kondisi  kritis  dan memiliki tekanan tinggi akibat temperatur yang tinggi sehingga dapat berperan sebagai agen kristalisasi fasa.

## III. HASIL DAN DISKUSI
Proses  sintesis graphene dibagi  menjadi  dua  tahap  utama, yaitu  proses  sintesi  grafit  oksida  dan  sintesis graphene .  Pada proses  grafit  oksida,  grafit  dioksidasi  menggunakan  oksidator KMnO 4 .  Reaksi  yang  terjadi  selama  proses  oksidasi  dapat dinyatakan dengan persamaan (1) dan (2) [4]. Proses oksidasi ini  hanya  dapat  berlangsung  ada  kondisi  asam,  sehingga digunakan H 2 SO 4 sebagai pembuat suasana asam.
(1) (2)
Proses  sintesis  graphene  memerlukan graphene oksida sebagai  prekursor. Graphene oksida  diperoleh  dari  proses pengelupasan  grafit  oksida  di  dalam  air  dengan  metode ultrasonikasi.  Pengelupasan  ini  diakibatkan  oleh  gelombang ultrasonik  yang  memiliki  daerah  frekuensi  gelombang  lebih dari 20.000 Hz. Pengelupasan dengan gelombang ultrasonik ini terjadi secara mekanik.
Proses reduksi graphene oksida menggunakan Zinc sebagai reduktor. Zinc ditambahkan ke dalam larutan graphene oksida sehingga bereaksi dengan H 2 O. Mekanisme reaksi yang terjadi selama proses reduksi dapat dilihat pada (3)-(5) [5]. Hasil dari reaksi ini adalah ion H + yang menginisiasi proses reduksi.
(3) (4)
(5)

## A. Hasil Pengujian XRD
Pengamatan struktur grafit, grafit oksida, dan rGO dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (Philips Analytical). Sampel grafit  oksida  berbentuk  lembaran  sedangkan  rGO  (graphene) berbentuk  lembaran  dan  serbuk.  Pengamatan  difraksi  sinar  x dilakukan pada sudut 2θ = 5 o – 90 o dengan λ Cu-Kα 1,54060 Å.
Perbandingan  hasil  XRD  antara  grafit  dan  grafit  oksida serta graphene dapat  dilihat  pada  gambar  1.  Dari  gambar tersebut  terlihat  bahwa  ada  perbedaan  puncak pada  ketiga sampel  tersebut.  Pada  grafit,  terdapat  puncak 2θ  =  26,4866 o dengan  d spacing =  3,36527  Å  sedangkan  pada  XRD  grafit oksida, tampak puncak kecil pada 2θ = 26,4866 o dan puncak yang lebih tinggi muncul pada 2θ = 11,6267 o dengan d spacing = 7,61135  Å.  Hal  tersebut  menunjukkan  bahwa  setelah  proses oksidasi,  grafit  telah  berubah  menjadi  grafit  oksida  dengan d spacing yang lebih lebar karena memiliki gugus-gugus oksigen dalam  lapisan  struktur  grafit.  Gugus-gugus  tersebut  tidak hanya  memperlebar  jarak  antar  layer,  tapi  juga  membuat lapisan atom hidrofilik [6]. Namun juga terdapat puncak kecil pada 2θ = 26,4866 o . Puncak ini memiliki nilai 2θ yang sama persis dengan puncak dari grafit, yang berarti masih terdapat grafit yang kurang bereaksi secara sempurna.
Selanjutnya dari gambar 1 dapat dilihat perbedaan hasil XRD dari grafit oksida dan graphene (dengan massa reduktor zinc  1,6  gram).  XRD  awal  dari  grafit  oksida  yang  memiliki puncak pada 2θ = 11,6267 o dengan d spacing = 7,61135 Å. Setelah proses  reduksi  menjadi graphene ,  data  XRD graphene memiliki puncak pada 2θ = 24,8613 o dengan d spacing = 3,57801 Å. Puncak graphene tersebut mempunya intensitas yang sangat rendah,  menurun  drastis  dibandingkan  dengan  grafit  maupun grafit  oksida.  Penurunan  tersebut  menandakan  bahwa grapehene cenderung memiliki struktur kristal yang amorf.
( 6)
Perhitungan jarak antar layer dari grafit, grafit oksida, dan graphene dilakukan  dengan  menggunakan  persamaan  (6), dimana  λ  adalah  panjang  gelombang  dan d jarak  antar  layer. Perhitungan bertujuan untuk mengetahui bagaimana pengaruh variasi  massa  Zn  terhadap  jarak  antar  layer graphene. Dari
tabel 1 dapat dilihat bahwa setelah proses reduksi, jarak antar layer  grafit  oksida  kembali  menurun  mendekati  jarak  antar layer grafit. Hal ini terjadi karena gugus fungsional oksigen dan air  telah  menghilang  dan  terbentuk  sturktur graphene yang hanya  berisi  atom  karbon  seperti  grafit.  Namun,  nilai  jarak layer  pada graphene masih  lebih  besar  dari  grafit.  Hal  ini mengindikasikan  bahwa  masih  ada  sedikit  gugus  funsional yang tersisa [3]. Selain itu, terjadi peningkatan jarak antar layer seiring  dengan  penambahan  massa  Zn.  Semakin  banyak  Zn yang digunakan, maka semakin jauh jarak antar layer graphene akibat proses reduksi yang kurang efektif.
Untuk  mengetahui  perbandingan  hasil  XRD  pada graphene yang telah divariasikan massa reduktor zincnya, bisa dilihat  pada  gambar  2.  Pada gambar  2a,  terlihat  bahwa  posisi puncak graphene yang  muncul  hampir  sama,  sekitar  2θ  = 23 o -24 o dan  d spacing =  3,4-3,7  Å.  Dari  data  tersebut  dapat diketahui jika  grafit oksida telah tereduksi  menjadi graphene . Namun,  selain  puncak graphene ,  banyak  puncak lain  yang bermunculan, diantaranya pada posisi 2θ a = 8,8 o ; 2θ b = 17,7 o ; 2θ c =  26,7 o ;  dan  2θ d =  45,3 o .  Puncak tersebut  menandakan bahwa  terdapat  grafit  dan  grafit  oksida  yang  belum  bereaksi sempurna, serta beberapa unsur lain yang ikut tercampur dalam proses  sintesis graphene. Berdasarkan  hasil  penyesuaian dengan  JCPDF  00-058-2016,  unsur  pengotor  tersebut  antara lain  kalium,  silika,  dan  aluminium,  membentuk  senyawa
Gambar 1. XRD pattern pada grafit, grafit oksida dan rGO
A B
Gambar  2.  Hasil  pengujian  XRD  pada graphene dengan  variasi massa  Zn  (a)  perbandingan  posisi  puncak  (b)  perbandingan intensitas
Tabel 1. Perbedaan jarak antar layer masing-masing sampel
Bahan Massa Zn (gram) Jarak antar layer (Å) Grafit 3,36527 Grafit oksida 7,61135 Graphene 0,8 3,56689 1,6 3,57801 2,4 3,79052
Gambar 3. Perbandingan hasil SEM perbesaran 2500x antara (a) grafit, (b) grafit oksida, dan (c) graphene
Potassium Aluminum Silicate Hydroxide Hydrate [( K , H30 ) Al2 ( Si3Al ) O10 ( OH )2 ·xH2O]. Pengotor-pengotor tersebut berasal  dari  proses  perparasi  yang  kurang  sempurna.  Namun unsur-unsur  tersebut  tidak  mempengaruhi graphene saat pengujian  CV  karena  nilai  potensial  elektriknya  diluar potensial pengujian.
Pada  gambar  2b,  terlihat  pengaruh  penambahan  zinc terhadap intensitas data XRD graphene . Pada graphene dengan pemberian  Zn  sebanyak  0,8  gram,  intensitas  yang  dihasilkan data  sebesar (190) pada  2θ  = 24,9400 o , graphene dengan  1,6 gram  Zn  memiliki  intensitas  (173)  pada  2θ  =  24,8648 o ,  dan graphene dengan 2,4 gram Zn  memiliki intensitas (115) pada 2θ  =  23,4500 o .  Penurunan  intensitas  puncak grefena  yang dihasilkan, nantinya juga akan berpengaruh pada kualitas sifat graphene itu sendiri. Nilai intensitas XRD ini dipengaruhi oleh tingkat kristalinitas bahan. S ehingga semakin tinggi intensitasnya,  semakin  kristalin  bahan tersebut.  Saat  suatu bahan berstruktur kristalin, maka susunan atomnya akan lebih teratur  dan  rapi.  Hal  tersebut  mempengaruhi  sifat  bahan  itu sediri,  termasuk  sifat  listriknya.  Saat  susunan  atom  menjadi lebih  rapi,  elektron  akan  lebih  cepat  mengalir  dalam  bahan tersebut dan membuat bahan memiliki sifat konduktifitas yang lebih baik. Jadi, meskipun dari tinggi peak , graphene termasuk material amorf, namun di sini berarti graphene dengan Zn 2,4 gram memiliki struktur lebih amorf dibandingkan yang lainnya.

## B. Hasil Pengujian SEM
Pengujian  SEM  bertujuan  untuk  mengamati  morfologi permukaan dan bentuk partikel dari sampel grafit, grafit oksida, dan graphene .  Instrumen  yang  digunakan  adalah  mesin  SEM tipe FEI INSPECT S550 dengan tegangan sebesar 10.000 kV.
Perubahan  morfologi  dari  grafit  sampai  menjadi graphene ditunjukkan  oleh  gambar  3.  Grafit  memiliki  morfologi berbentuk flake (gambar 3a). Gambar 3b merupakan morfologi dari  grafit  oksida.  Terlihat  bahwa  setelah  mengalami  proses oksidasi,  grafit  yang  berbentuk  flake  kecil  dan  tajam  berubah menjadi  grafit  oksida  yang  memiliki  bentuk  seperti  lembaran kain yang terlipat, namun lembaran tersebut masih cukup tebal seperti terdiri dari beberapa lapis. Setelah proses reduksi lebih lanjut,  grafit  oksida  berubah  menjadi graphene .  Pada  gambar 3c,  terlihat  bahwa  morfologi graphene berupa  lembaran  yang jauh lebih tipis dari grafit oksida.
Perbedaan morfologi permukaan juga terjadi pada graphene karena perbedaan komposisi zinc yang diberikan. Seperti yang terlihat  pada  gambar  4.  Pada  perbesaran  250x,  terlihat  dari gambar  4a  bahwa graphene dengan  massa  zinc  0,8  gram memiliki  morfologi  permukaan  yang  cukup  halus  serta  tipis namun  banyak  terdapat  lipatan  dari  lembaran graphene nya. Pada  gambar  4b, graphene dengan  massa  zinc  1,6  gram memiliki teksture permukaan yang lebih halus dan sedikit lebih tebal  dibanding graphene dengan  zinc  0,8  gram.  Sedangkan graphene dengan  massa  zinc  2,4  gram  memiliki  permukaan yang  kasar,  banyak  terdapat  serpihan  kecil  di  permukaannya, serta  lembarannya  lebih  tebal  dibandingankan  dengan  yang lain, seperti pada gambar 4c. Hal ini berkaitan dengan hasil dari perhitungan  di  Tabel  1 dimana  jarak  antar  layer  yang  paling kecil adalah graphene dengan 0,8 gram. Semakin pendek jarak antar layer, graphene akan terlihat lebih jelas karena graphene
memiliki  sifat  transparan  yang  cukup  baik.  Jika  jarak  antar layer  bertambah,  maka  suatu  benda  transparan  akan  terlihat buram dan terlihat lebih tebal.
Pada  perbesaran  5000x  (gambar  4  kanan ) ,  ketiga
Gambar  4. Perbandingan  hasil  SEM  perbesaran  250x (kiri) dan 5000x (kanan) antara graphene dengan variasi massa zinc (a) 0,8 gram, (b) 1,6 gram, dan (c) 2,4 gram
A B C A B C
graphene menunjukkan  struktur  yang  hampir  sama  yaitu berupa lembaran yang sangat tipis. Lembaran tersebut ada yang saling bertumpuk sehingga terlihat lebih tebal, ditandai dengan warna gambar yang lebih terang.  Lembaran yang sangat tipis, disebut Single  Layer  Graphene (SLG)  karena  terdiri  dari  1 lembar graphene , sedangkan lembaran yang bertumpuk-tumpuk  disebut Few  Layer  Graphene (FLG)  [2]. Tampak  dari  ketiga  gambar  tersebut,  persebaran  tumpukan lembaran  tidak  sama.  Pada  gambar  4.5a, memang  lebih  luas lembaran  yang  tipis  daripada  tumpukan  lembaran  yang  lebih tebal.  Untuk graphene dengan  1,6  gram  dan  2,4  gram  Zn, terlihat lembaran yang tebal cukup banyak.
Pengujian  SEM  di  atas  menunjukkan  kondisi  morfologi nickel  foam saat  sebelum  dan  sesudah  dideposit  dengan graphene. Morfologi nickel  foam berbentuk  seperti sponge. Lalu,  setelah graphene dilarutkan  dalam  aquades  dan nickel foam dicelupkan ke dalam larutan graphene . Dari gambar 5b, terlihat graphene sudah  menempel  dan  masuk  ke  dalam rongga-rongga nickel foam . Namun graphene pada sampel ini sangat sedikit karena banyak pori-pori nickel foam yang belum tertutup  dan  terisi.  Hal  ini  disebabkan  karena graphene yang dilarutkan  terlalu  sedikit  sehingga  larutan  yang  dihasilkan kurang cukup kental. p
Meskipun pada  gambar 5a terlihat bahwa pada nickel foam terdapat cacat yang berbentuk seperti bercak graphene , namun pada perbesaran 5000x (gambar  5c) terbukti bahwa graphene telah  menempel  pada nickel  foam .  Setelah  proses  pengujian CV, graphene tertutupi  oleh  elektrolit  Na 2 SO 4 dan menggumpal karena telah mengering (gambar 5d)

## C. Pengujian FPP
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui nilai konduktifitas graphene .  Nilai  konduktifitas  didapatkan  dari  nilai  resistansi, dimana  berhubungan  dengan  nilai  tegangan output yang terbaca saat pengujian.
( 3.7)
( 3.8)
Untuk  perhitungan  nilai  konduktifitas,  digunakan  (3.7) dan (3.8). ρ merupakan resistivitas bahan (Ω/cm), t tebal bahan (cm), V tegangan output yang terbaca (volt), I arus listrik dalam rangkaian (ampere) dan σ adalah konduktifitas bahan (S/cm) Dari hasil pada tabel 2, terlihat bahwa graphene dengan Zn  0,8  gram  memiliki  nilai  konduktifitas  (2,906  S/cm)  yang lebih  baik  dari  pada graphene dengan  1,6  gram  (2,473  S/cm) dan  2,4  gram  (2,053  S/cm).  Tampak terjadi  penurunan  nilai konduktifitas graphene seiring dengan banyaknya jumlah zinc yang  digunakan  pada  proses  reduksi graphene  oxide. Penurunan  ini  disebabkan  oleh  kualitas graphene yang dihasilkan  dari  masing-masing  variasi  zinc.  Seperti  yang terbukti  pada  pengujian  XRD  dan  SEM  dimana graphene dengan  Zn  0,8  gram  memiliki  jarak  antar  layer  yang  paling kecil,  sehingga  elektron  bisa  mengalir  dengan  lebih  lancar karena tidak banyak gugus fungsi oksigen yang menghalangi. Selain  itu,  dari  karakterisasi  sebelumnya, graphene Zn  2,4 gram  dengan  nilai  kapasitansi  terkecil,  memiliki  intensitas puncak terendah  serta  morfologi  lembaran  yang  paling  tebal. Sehingga  bisa  didapatkan  bahwa  nilai  kapasitansi graphene
menurun  seiring  dengan  penambahan  massa  zinc,  tebalnya lembaran  karena  gugus  oksigen,  dan  kualitas  kristalinasi berdasarkan tinggi intensitas XRD.
Nilai konduktifitas yang didapatkan oleh ketiga sampel ini  masih  memenuhi  rentang  dari  nilai  konduktivitas  listrik berdasarkan  refrensi  [7],  yang  menyatakan  rentang  nilai konduktivitas  elektrik graphene yang  disintesis  dari  proses reduksi  kimia  memang  sangat  rendah,  berkisar  dari  0,05-2 S/cm..

## D. Hasil Pengujian CV
Pengujian Cyclic  Voltametry digunakan  untuk  mengetahui nilai  kapasitansi  dari  elektroda nickel  foam-graphene . Pengujian  dilakukan  dengan  mendepositkan graphene ke dalam nickel foam , menggunakan larutan elektrolit Na 2 SO 4 1M, dan potential  window dari  0  –  0.8  V.  Nilai  potensial  tersebut digunakan  karena  menyesuaikan  rentang  potensial  kerja kapasitor.  Instrumen  yang  digunakan  adalah  AUTOLAB  PG STAT 302 METHROM, dengan counter electrode Pt 99.999% dan reference  electrode Ag/AgCl.  Hasil  pengujian  akan menampilkan  data  kurva  besarnya potential terhadap current density pada spesimen.
Pada rentang potensial 0-0,8 V, sampel tidak  menunjukkan efek pseudocapacitance namun cenderung berbentuk kapasitor resistif,  yaitu  bentu  kurva  menyerupai  persegi  panjang  yang miring ke atas. Tidak terjadinya efek pseudocapacitance, yang
Tabel 2. Hasil pengujian konduktifitas graphene
Spesimen Graphene Tebal rata-rata (cm) V output (volt) Resistivitas (Ωcm) Konduktifitas (S/cm) 0,8 g Zn 0,0285 0,533 0,344 2,906 1,6 g Zn 0,02625 0,68 0,404 2,473 2,4 g Zn 0,026 0,827 0,487 2,053 Gambar 5. Perbandingan hasil SEM elektroda nickel foam
(a)  polos,  (b,  c)  setelah  dideposit  dengan graphene ,  dan  (d)
setelah pengujian CV
A B C D
berupa  adanya hump (gundukan)  menandakan  bahwa  selama pengujian tidak terjadi proses reduksi-oksidasi pada sampel Ni. Reaksi  redoks  oleh  nikel  sangat  dihindari,  karena  dapat menyebabkan data kapasitansi yang terbaca oleh alat pengujian akan  kurang  valid,  tidak  murni  milik graphene .  Untuk  itu, berdasarkan  penelitian  sebelumnya  dipilih  elektrolit  dari Na 2 SO 4 1M dan rentang window potential 0-0,8 V agar nickel foam tidak mengalami redoks [3].
Dari  data  di  tabel  3,  nilai  kapasitansi  terbesar  dimiliki oleh sampel dengan massa zinc 0,8 gram yaitu sebesar 90,623 F/gram. Besarnya nilai kapasitansi ini disebabkan oleh kualitas graphene yang dihasilkan dengan penggunaan massa reduktor 0,8 gram lebih baik dari variasi lainnya.
Kapasitansi  menunjukkan  penurunan  nilai  yang  drastis dari scan rate 5-10 mV/s dan 10-50 mV/s. Sedangkan dari scan rate 50-100  mV/s  terlihat  bahwa  penurunan  yang  terjadi cenderung  sedikit,  hampir  stabil.  Hal  ini  bisa  dilihat  pada gambar  6,  ketiga  sampel  menunjukkan  bentuk  kurva  persegi panjang pada scan rate 5 mV/s dan 10 mV/s dan kurva resistif pada scan rate 50 mV/s dan 100 mV/s. Kurva persegi panjang berarti  proses  peyimpanan  berlangsung  stabil,  besarnya  rapat arus hampir tetap seiring bertambahnya beda potensial dan saat discharging ,  muatan  yang  keluar  pun  tetap  stabil.  Kurva tersebut  mendekati  kondisi  kurva  ideal  untuk  kapasitor. Sedangkan kurva resistif, berarti pada pengujian scan rate 50 mV/s dan 100 mV/s besarnya rapat arus akan terus meningkat seiring  dengan  bertambahnya  besar  potensial  yang  diberikan. Kurva tersebut menandakan bahwa saat nilai scan rate tinggi, sampel bertindak seperti kapasitor resistif karena muatan-muatan  listrik  terlalu  banyak  yang  menempel  pada elektroda kerja, sedangkan jumlah karbon aktif pada elektroda ( graphene ) terlalu sedikit.

## IV. KESIMPULAN
Dari penelitian ini didapat hasil terbaik adalah graphene Zn  0,8  gram  dengan  nilai  konduktifitas  2,906  S/cm  dan kapasitansi 90,623 F/gram. Hal ini dikarenakan graphene yang dihasilkan  dengan  Zn  0,8  gram  pada  uji  XRD  memiliki  nilai intensitas lebih tinggi, jarak antar layer paling mendekati milik grafit  dan  pada  SEM  terlihat  memiliki  morfologi  lembaran paling tipis.
DAFTAR PUSTAKA
[1] S.  M. Choi,  Wonbong,  Lee,  Jo-won, “Synthesis and  characterization  of graphene  -supported  metal  nanoparticles  by  impregnation  method  with heat  treatment  in  H 2 atmosphere”, Synthetic  Metals (2011)  161: 2405-2411.
[2] Y.  Pradesar,  D.  Susanti,  “Pengaruh  Waktu  Ultrasonikasi  dan  Waktu Tahan Proses Hydrothermal Terhadap Struktur Dan Sifat Listrik Material Graphene”, Surabaya: Tugas Akhir (2014) ITS
[3] H.  Nurdiansyah.,  D.  Susanti,  “Pengaruh  Temperatur  Hidrotermal  dan Waktu  Ultrasonikasi  Terhadap  Nilai  Kapasitansi  Elektroda  Electric Double Layer Capasitor (EDLC) dari Material Grafena” , Surabaya: Tesis (2014) ITS
[4] D. R. Dreyer, S. Park, C.W. Bielawski, R. S. Ruoff, “The Chemistry of Graphene Oxide”, Chemical Society Review (2009) 39: 228-240.
[5] G. Z. Gang, Z. G. Hui, L. Yue, “A green and mild approach of synthesis of highly-conductive graphene film by zn reduction of exfoliated graphite oxide”. Chin. J. Chem. Phys (2012). Vol 25 No.4:494-500.
[6] S. Pei, H.M. Cheng, “The reduction of graphene oxide”, Carbon (2011) 50 3210-3228
[7] C. G. Navarro, C. Gomez, M. Burghard, K. Kern, “Elastic properties of chemically derived single graphene sheets”, Nano Letters (2008) Vol. 8 No. 7 2045-2049
A
Tabel 3. Hasil pengujian kapasitansi elektroda nickle foam- graphene
Elektroda nickel foam - graphene Scan Rate (V/s) Kapasitansi F/g Massa Zinc 0,8 gram 0,005 90,623 0,01 69,428 0,05 34,085 0,1 23,562 Massa Zinc 1,6 gram 0,005 69,806 0,01 50,846 0,05 25,191 0,1 12,779 Massa Zinc 2,4 gram 0,005 55,423 0,01 43,959 0,05 18,324 0,1 14,772
Gambar 6. Perbandingan hasil SEM perbesaran 2500x antara (a) grafit, (b) grafit oksida, dan (c) graphene C B A