Abstrak — Pada  penelitian  ini  telah  dilakukan  sintesis  padatan Mg 1-x Cu x F 1,985 OH 0,015 (x  =  0;  0,025;  0,05;  0,075;  dan  0,1) dengan  metode  sol-gel.  Padatan  diukur  luas  permukaannya dengan  adsorpsi  gas  N 2 .  Hasil  pengukuran  luas  permukaan padatan berkisar antara 30,358 hingga 42,812 m 2 /g. Modifikasi doping  logam  Cu  pada  MgF 1,985 OH 0,015 dapat  mempengaruhi luas  permukaan  padatan.  Luas  permukaan  tertinggi  diperoleh pada  padatan  Mg 0,950 Cu 0,050 F 1,985 OH 0,015 yakni  sebesar  42,812 m 2 /g.
Kata  Kunci — Mg 1-x Cu x F 1,985 OH 0,015, Luas  Permukaan,  Metode Sol-Gel, doping.

## I. PENDAHULUAN
OGAM  tembaga  (Cu)  merupakan  salah  satu  logam transisi  yang  keberadaan  di  alam  sangat  melimpah  dan sudah  banyak  dimanfaatkan dalam dunia industri dan sains. Tembaga  memiliki  sifat  keasaman  Lewis  yang  relatif tinggi dan  dapat  digunakan  sebagai  padatan  yang  memiliki  sifat keasaman.  Beberapa  padatan  dari  logam  Cu  sudah  mulai dikembangkan  [1].  MgF 2-x (OH) x dengan  0  ≤  x  ≤  0 merupakan padatan memiliki keasaman sedang dan stabilitas termal yang tinggi [2].
Sol-gel  merupakan  salah  satu  metode  sintesis  material berpori  dengan  metode  basah,  karena  pada  prosesnya melibatkan  larutan  sebagai  medianya  [3].  Metode  sol-gel sangat  menjanjikan  karena  prosesnya  sederhana,  fleksibel, murah  dan  konsumsi  energinya  rendah  [4].  Metode  sol-gel juga  menawarkan  pengontrolan  karakter  volume  pori, distribusi  ukuran  pori  serta  permukaan  padatan  yang  baik [5]. Doping merupakan  suatu  metode  modifikasi  padatan dengan  logam-logam aliovalent .  Peningkatan  keasaman lewis  dengan doping kation aliovalent sebelumnya  telah diteliti  oleh  Tanabe,  dkk.  pada  tahun  1974  dan dikembangkan  pada  persenyawaan  fluorida  oleh  Kemnitz, dkk.  pada  tahun  2002[6][7] . Kombinasi  antara  metode doping padatan  dengan  metode  sol-gel  dapat  menjadi alternatif  pengontrolan  stabilitas,  karakter  volume  dan distribusi  pori  padatan.  Selain  itu,  proses  sintesisnya  akan lebih sederhana, fleksibel dan murah . . Metode doping logam juga  diharapkan  dapat  meningkatkan  sisi  aktif  dari  padatan dan  luas  permukaan  padatan.  Oleh  karena  itu  dilakukan doping logam  Cu  pada  MgF 1,985 (OH) 0,015 dan  dilakukan variasi  mol  Cu  untuk  mengetahui  mol  optimum doping logam sebagai padatan. Pengukuran luas permukaan padatan dengan  adsorpsi  gas  N 2 dilakukan  agar  diketahui  luas permukaan dari padatan yang telah disintesis.

## II. URAIAN PENELITIAN

## A. Alat dan Bahan

## 1) Alat
Peralatan  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  terbagi menjadui  dua,  yaitu  peralatan  sederhana  dan  instrumen. Peralatan sederhana yang digunakan meliputi peralatan yang terbuat  dari  polietilen  dan  gelas.  Instrumen  yang  dipakau meliputi  oven, furnace ,  adsorpsi  gas  N 2 Micromeritics ASAP 2020.
2) Bahan
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  merupakan bahan  kimia  yang  memiliki  kemurnian  tinggi  atau  disebut dengan pro analisis (p.a) yakni magnesium turnings ( Sigma Aldrich , 99,98%); Tembaga (II) Asetat Monohidrat ( Merck ); Metanol ( Merck ); HF ( Merck ).

## B. Prosedur Kerja
1) Sintesis Padatan MgF 1,985 OH 0,015 Sintesis  padatan  MgF 1,985 (OH) 0,015 diawali  dengan pembuatan  Mg(OCH 3 ) 2 melalui  reaksi  antara  Mg turnings dan  metanol  hingga  terbentuk  suspensi.  Kemudian  hasil reaksi  yang  berupa  suspensi  tersebut  diaduk  dengan magnetic  stirrer dan  dilakukan  refluks  hingga  terbentuk emulsi  putih.  Asam  fluorida  ditambahkan  ke  dalam  emulsi putih  sambil  diaduk  hingga  terbentuk  sol  homogen.  Sol diaduk terus menerus pada suhu ruang hingga terbentuk gel. Gel kemudian diperam pada suhu ruang hingga terbentuk gel stabil. Kemudian gel dikeringkan dan dikalsinasi.
2) Sintesis Padatan Mg 1-x Cu x F 1,985 OH 0,015 Sintesis  padatan  Mg 1-x Cu x F 1,985 (OH) 0,015 dengan x= 0,025; 0,05;  0,075;  dan  0,1  dilakukan  dengan  cara  yang  sama dengan sintesis MgF 1,985 (OH) 0,015 , hanya sebelum ditambahkan  larutan  HF,  ditambahkan  terlebih  dahulu larutan Cu 2+ sesuai dengan kebutuhan. Kemudian dilakukan pemanasan  kondisi  refluks.  Selanjutnya,  ditambahkan  HF sedikit  demi  sedikit  sesuai  perhitungan  stoikiometri, diaduk dengan magnetic stirrer hingga terbentuk sol yang homogen. Tahap berikutnya sama dengan tahapan sintesis MgF 1,985 (OH) 0,015 hingga  didapatkan  serbuk  yang  siap dikarakterisasi lebih lanjut.
3) Pengukuran Luas Permukaan Padatan dengam Adsorpsi Gas N 2 Padatan yang telah diperoleh yaitu Mg 1-x Cu x F 1,985 (OH) 0,015 diukur  luas  permukaannya  dengan  adsorpsi  gas  N 2 . Pengukuran  dilakukan  pada  suhu  77  K  dalam  keadaan vakum.  Padatan  Mg 1-x Cu x F 1,985 (OH) 0,015 di- degassing dengan  N 2 pada  laju  alir  30  cm 3 /menit  dan  suhu  300°C selama 3 jam, kemudian dianalisis BET full isotermis .

## Sintesis dan Luas Permukaan Padatan Mg 1-x Cu x F 1,985 OH 0,015
Gathut Mawahyu Jatmiko dan Irmina Kris Murwani
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
e-mail : irmina@chem.its.ac.id
L

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Padatan MgF1,985(OH)0,015 dan Mg1-xCuxF1,985(OH)0,015 Sintesis  padatan  MgF 1,985 (OH) 0,015 dalam  penelitian  ini dilakukan dengan metode sol-gel. Menurut Perego dan Villa, metode  sol-gel  menawarkan  pengontrolan  karakter  volume pori,  distribusi  ukuran  pori  serta  permukaan  padatan  yang baik  [5].  Metode  sintesis  ini  diadopsi  dari  penelitian  yang telah dilakukan oleh Wuttke dkk. [8].
Tahapan  pertama  adalah  pembentukan  logam  alkoksida, dalam penelitian ini logam alkoksida yang dimaksud adalah Mg(OCH 3 ) 2 .  Kemudian  pada  logam  alkoksida  tadi ditambahkan larutan HF dan diaduk dengan magnetic stirrer hingga  terbentuk  sol,  pengadukan  dilanjutkan  hingga terbentuk gel. Gel yang terbentuk kemudian diperam hingga didapatkan gel stabil. Selanjutnya, gel stabil dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 400 ° C. Proses  sintesis  padatan  Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 hampir sama  dengan  proses  sintesis  padatan  MgF 0,985 (OH) 0,015 . Perbedaannya  terdapat  pada  penambahan dopant yang berupa  larutan  tembaga  metoksida  sesaat  setelah  emulsi putih  Mg(OCH 3 ) 2 terbentuk.  Tujuan  modifikasi doping logam  adalah  adanya  peningkatan  luas  permukaan  padatan [9].  Setelah  dilakukannya  penambahan  larutan  Cu(OCH 3 ) 2 , emulsi  putih  berubah  warna  menjadi  biru  kental. Terbentuknya campuran biru kental ini menandakan terdapat Cu(OCH 3 ) 2 dalam  emulsi  Mg(OCH 3 ) 2 .  Tahap  selanjutnya sama dengan sintesis padatan MgF 0,985 (OH) 0,015 .
Tabel 1. Data Luas Permukaan Padatan Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 Nilai x Luas Permukaan (m 2 /g) 0 30,358 0,025 40,214 0,05 42,812 0,075 40,989 0,1 41,678
Gel  stabil  berwarna  hijau  toska  akan  diperoleh  setelah pemeraman  gel  basah  selama  beberapa  hari.  Kemudian  gel stabil  dikeringkan  vakum  untuk  menghilangkan  pelarut. Setelah itu padatan di kalsinasi pada suhu 400 ° C Hasil dari proses  kalsinasi  pada  suhu  400  °C  adalah  serbuk  padatan yang  berwarna  coklat.  Semakin  tinggi  nilai  konsentrasi  Cu maka  semakin  pekat  intensitas  warna  padatan  yang dihasilkan. Padatan yang terbentuk kemudian dikarakterisasi luas  permukaannya  dengan  adsorpsi  gas  N 2 Micromeritics ASAP 2020.

## B. Luas Permukaan Padatan
Pada penelitian ini, padatan Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 (x = 0; 0,025;  0,05;  0,075;  dan  0,1)  diukur  luas  permukaannya dengan  metode  adsorpsi-desorpsi  N 2 .  Metode  dasar pengukuran  luas  permukaan  suatu  material  berpori  telah dipublikasikan  oleh  Stephen  Brunauer,  Paul  Hugh  Emmett, dan  Edward  Teller  (1938).  Pendekatan  metode  yang dilakukan  oleh  Brunauer,  Emmet  dan  Teller  (BET)  adalah adsorpsi  multilayer  dengan  gas  yang  inert.  Salah  satu  gas yang  digunakan  sebagai  adsorbat  pada  metode  BET  adalah gas  nitrogen.  Pada  prinsipnya,  material  berpori  bertindak sebagai  adsorben  dan  gas  nitrogen  sebagai  adsorbat.  Tiap molekul  gas  nitrogen  yang  teradsorbsi  dapat  memberikan informasi  tetang  luas  area  material  berpori  tersebut.  Hasil
pengukuran  luas  permukaan  dari  masing-masing  padatan ditampilkan pada Tabel 1.
Data  hasil  pengukuran  dengan  metode BET menunjukkan adanya  pengaruh  modifikasi doping logam  Cu terhadap padatan  hasil  sintesis.  Secara  keseluruhan  hasil  modifikasi doping padatan  menyebabkan  peningkatan  luas  permukaan. Semakin  tinggi  nilai  x  padatan  maka  semakin  tinggi  luas permukaan padatan. Pada padatan MgF 1,985 OH 0,015 didapatkan  luas  permukaan  sebesar  30,358  m 2 /g. Peningkatan  luas  permukaan  padatan  didapatkan  pada padatan dengan nilai x = 0,025 hinggga x = 0,05 setelah itu terjadi  penurunan  pada  padatan  dengan  nilai  x  =  0,075. Kenaikan  luas  permukaan  padatan  terjadi  kembali  pada padatan  dengan  nilai  x  =  0,075-0,1.  Peningkatan  luas permukaan  pada  padatan  dengan  nilai  x  =  0,075-0,1 dimungkinkan merupakan luas sebagian dari logam Cu yang melebihi kapasitas doping padatan.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  data  dan  pembahasan  yang  telah  dilakukan, dapat  diambil  kesimpulan  bahwa  padatan  MgF 1,985 (OH) 0,015 dan  Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 telah  dapat  disintesis  melalui metode sol-gel. MgF 1,985 (OH) 0,015 dan
Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 diukur  luas  permukaan  spesifik (S BET )  dengan  adsorpsi  gas  N 2 .  Hasil  pengukuran  luas permukaan  padatan  yang  diperoleh  berkisar  antara  30,358- 42,812  m 2 /g.  Modifikasi doping padatan  dengan  logam  Cu dapat  meningkatkan  luas  permukaan  padatan.  Semakin tinggi nilai x pada padatan Mg 1-x Cu x F 0,985 (OH) 0,015 maka semakin tinggi luas permukaan.  Luas  permukaan  tertinggi  didapatkan  pada padatan dengan nilai x = 0,05 yakni 42,812 m 2 /g.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  menyampaikan  terima  kasih kepada Laboratorium Kimia Material dan Energi, Departemen Kimia FMIPA ITS, Dana  Kerja  Sama  Penelitian  Internasional  dengan Humboldt-Universität  zu  Berlin,  serta  semua  pihak  yang turut membantu.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] I. R. Rachma, “ Sintesis dan Difraktogram Mg1- xCuxF0,66(OH)1,34 (x = 0; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 dan 0,15), ” J. Sains Dan Teknol , 2016.
[2] G.  Scholz,  C.  Stosiek,  M.  Feist,  and  E.  Kemnitz, “ Magnesium Hydroxide  Fluorides – New  Materials  with  Adjustable Composition  and  Properties, ” Eur.  J.  Inorg.  Chem. ,  vol.  2012, no. 14, pp. 2337 – 2340, May 2012.
[3] F.  Schüth, “ General  Principles  for  the  Synthesis  and Modification  of  Porous  Materials, ” in Handbook  of  Porous Solids ,  F.  Schüth,  K.  S.  W.  Sing,  and  J.  Weitkamp,  Eds. Weinheim,  Jerman:  Wiley-VCH  Verlag  GmbH,  2002,  pp.  533 – 666.
[4] S.  Célérier  and  F.  Richard, “ Promising  heterogeneous  catalytic systems based on metal fluorides and oxide hydroxide fluorides: A short review, ” Catal. Commun. , vol. 67, pp. 26 – 30, Jul. 2015.
[5] C.  Perego  and  P.  Villa, “ Catalyst  preparation  methods, ” Catal. Today , vol. 34, no. 3, pp. 281 – 305, 1997.
[6] K.  Tanabe,  T.  Sumiyoshi,  K.  Shibata,  T.  Kiyoura,  and  J. Kitagawa, “ A New Hypothesis Regarding the Surface Acidity of Binary Metal Oxides, ” Bull. Chem. Soc. Jpn. , vol. 47, no. 5, pp. 1064 – 1066, May 1974.
[7] E. Kemnitz, Y. Zhu, and B. Adamczyk, “ Enhanced Lewis acidity by aliovalent cation doping in metal fluorides, ” J. Fluor. Chem ,
vol. 114, no. 2, pp. 163 – 170, 2002.
[8] S.  Wuttke et  al. , “ Novel  Sol – Gel  Synthesis  of  Acidic MgF2 −x(OH)x  Materials,” Chem. – A  Eur.  J. ,  vol.  14,  no.  36, pp. 11488 – 11499, Dec. 2008.
[9] J. K. Murthy, U. Gross, S. Rüdiger, E. Ünveren, W. Unger, and E.  Kemnitz, “ Synthesis  and  characterization  of  chromium(III)- doped  magnesium  fluoride  catalysts, ” Appl.  Catal.  A  Gen. ,  vol.
282, no. 1, pp. 85 – 91, Mar. 2005.