## KARAKTERISASI SILIKA SEKAM PADI DENGAN VARIASI TEMPERATUR LEACHING MENGGUNAKAN ASAM ASETAT

## Lanny Sapei, Karsono Samuel Padmawijaya, Agustina Sutejo, dan Liliana Theresia
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Surabaya Raya Kalirungkut, Surabaya, Jawa Timur, Indonesia Email: lanny301@yahoo.com

## Abstrak
Sekam  padi  merupakan  salah  satu  limbah  pertanian  yang  sangat  berlimpah  di  Indonesia  namun pemanfaatannya belum optimal. Pembakaran sekam padi secara langsung dapat menyebabkan polusi udara dan masalah lingkungan. Pada dasarnya, sekitar 20 % dari sekam padi terdiri dari silika amorf yang cukup reaktif dan memiliki potensi yang tinggi sebagai  bahan baku produk berbasis silika. Tujuan dari penelitian ini adalah mempelajari pengaruh temperatur selama proses perlakuan awal sekam padi menggunakan asam asetat terhadap karakteristik silika yang dihasilkan. Karakterisasi abu silika meliputi analisa  komposisi dan strukturnya menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Fluorescene  (XRF).  Luas  permukaan  spesifik  silika  ditentukan  menggunakan  Brunauer,  Emmet,  Teller- Surface  Area  Analyzer  (BET-SAA).  Silika  yang  dihasilkan  dari  penelitian  ini  berbentuk  amorf.  Kemurnian silika  tertinggi  dengan  kadar  Si  sebesar  93,4%  diperoleh  dari  sekam  padi  dengan  perlakuan  awal  pada temperatur ruang. Luas permukaan spesifik silika amorf tertinggi  sebesar ~232 m 2 /g  diperoleh dari  proses leaching pada temperatur 75 o C.
Kata kunci : silika amorf, sekam padi, asam asetat, leaching.

## Abstract
Rice husk is one of the most abundant agricultural wastes in Indonesia which has not been optimally utilised. Direct burning of rice husks on sites have created air pollution and environmental problems. In fact, about  20% of rice husk contains amorphous silica  which is quite reactive and have a great  potential to  be used as a raw material for silica based products. The aim of experiment is to study the effect of temperature during  the  pre-treatment  process  using  acetic  acid  on  the  characteristics  of  the  resulting  silica.  The characterisation of silica ashes included the analysis of composition and structure using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Fluorescene (XRF). The specific surface area of silica was determined using Brunauer, Emmet, Teller-Surface Area Analyzer (BET-SAA). Silica produced from  this  experiment  had  an  amorphous  form.  The  highest  silica  purity  with  Si  content  of  93,4%  was obtained  from  rice  husk  treated  at  room  temperature.  The  highest  specific  surface  area  of  the  amorphous silica was derived from the leaching process of rice husks conducted at 75 o C.
Keywords : Amorphous silica, rice husk, acetic acid, leaching.

## PENDAHULUAN
Sebagian  besar  penduduk  Indonesia  meng- konsumsi  beras  sebagai  makanan  pokok.  Pertam- bahan  jumlah  penduduk  mengakibatkan  konsumsi beras  yang  semakin  bertambah.  Konsumsi  beras yang  tinggi  di  Indonesia  menuntut  tingkat  produksi beras  yang  besar  pula.  Produksi  padi  di  Indonesia mengalami  peningkatan  dari  tahun  ke  tahun
berdasarkan  statistik  (FAO,  2010).  Indonesia  meru- pakan  salah  satu  negara  produsen  beras  terbesar  di kawasan  Asia  Tenggara  dan  menghasilkan  limbah pertanian  yang  cukup  melimpah,  salah  satunya berupa  sekam  padi.  Dari  proses  penggilingan  padi biasanya diperoleh sekam padi sekitar 20-30% bobot awal  gabah.  Sekam  padi  memiliki  banyak  potensi yang  dapat  dikembangkan,  salah  satunya  adalah
sebagai  sumber  silika.  Sekam  padi  mengandung silika  paling  banyak  dibandingkan  dengan  produk samping padi lainnya. Kandungan abu dalam sekam padi  adalah  sekitar  20%  dan  lebih  dari  90%  abu tersebut adalah silika (Sapei, 2012).
Silika  yang  dihasilkan  dari  abu  sekam  padi hasil pembakaran merupakan silika amorf (Chandrasekhar,  2005;  Umeda,  2008;  Sapei,  2012). Silika amorf dalam  berbagai kondisi dianggap  lebih reaktif  dibanding  silika  kristalin  dan  memiliki struktur spherikal yang rumit. Struktur rumit tersebut menyebabkan  luas  area  permukaan  yang  tinggi, biasanya  di  atas  3  m 2 /g  (Kirk-Othmer,  1984).  Oleh karena  itu  silika  amorf  dapat  dibuat  menjadi  silika sol,  silika  gel,  silika  endapan,  dan  silika  pirogenik. Silika  juga dapat dimanfaatkan untuk bahan katalis, campuran  pada  tinta,  bahan  pengeras  beton, komponen  deterjen  dan  sabun,  serta  sebagai  unsur pengeras  pada  pembuatan  batu  bata.  Silika mempunyai  sifat  higroskopis  sehingga  dapat digunakan sebagai bahan penyerap air. Pada saat ini, dengan  berkembangnya  teknologi  nano-material, silika dapat diproses menjadi bentuk nanosilika yang penggunaannya  jauh  lebih  luas  dan  bernilai ekonomis  seperti  untuk  industri  semikonduktor  dan industri berteknologi tinggi (Zaky, 2007).
Silika  dari  sekam  padi  dapat  diperoleh  dengan berbagai cara. Secara sederhana, proses isolasi silika dapat  dilakukan  dengan  cara  pembakaran  langsung. Namun,  metode  pembakaran  ini  jika  tidak  disertai dengan perlakuan yang tepat akan menghasilkan abu yang  sudah  mengalami  transformasi  menjadi  silika kristalin. Hal ini disebabkan oleh keberadaan senya- wa-senyawa  pengotor  inorganik  seperti  senyawa- senyawa  mineral  yang  mengandung kalium (K) dan sodium  (Na)  yang  dapat  menurunkan  titik  leleh silika  sehingga  dapat  mempercepat  perubahan  fasa amorf  menjadi  kristalin  (Umeda,  2008).  Senyawa- senyawa  pengotor  inorganik  ini  dapat  dihilangkan dari sekam padi melalui proses leaching mengguna- kan  larutan  asam  untuk  mendapatkan  silika  dengan kemurnian  yang  tinggi  sebelum  proses  pengabuan. Para peneliti pendahulu melakukan proses perlakuan awal  sekam  padi  menggunakan  HCl  (Sapei,  2011), H 2 SO 4 dan  asam  sitrat  (Umeda,  2008), asam  asetat (Rafiee, 2012), HNO 3 dan asam oksalat (Chandrase- khar, 2005), sebelum melakukan proses thermal.
Pada  penelitian  ini,  akan  dilakukan  perlakuan awal  berupa  proses leaching menggunakan  asam asetat  sebelum  proses  thermal  (pembakaran)  untuk memperoleh  silika  dengan  kemurninan  yang  lebih tinggi.  Asam  yang  digunakan  yaitu  asam  organik CH 3 COOH (asam  asetat). Asam organik  ini  bersifat tidak  korosif  dan  lebih  ramah  lingkungan.  Di samping  itu,  kajian  mengenai  proses  isolasi  silika menggunakan  perlakuan  awal  menggunakan  asam asetat  masih  sangat  terbatas.  Pengaruh  temperatur selama  proses leaching selama  proses  perlakuan awal  sekam  padi  akan  dipelajari  pengaruhnya
terhadap  kemurnian  dan  karakteristik  silika.  Karak- terisasi  silika  yang  dihasilkan  dilakukan  menggu- nakan  FTIR,  XRD,  XRF,  dan  BET-SAA.  Silika yang  diperoleh  dari  penelitian  ini  diharapkan memenuhi kriteria high-grade silika,  yaitu  memiliki sifat  amorf  serta  memiliki  kemurnian  dan  luas permukaan yang tinggi.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini adalah  sekam  padi  dari  Mojokerto,  asam  asetat glasial  p.a.  (Merck,  Indonesia),  air  jernih  dan akuades.  Alat  yang  digunakan  adalah  reaktor berpengaduk, alat penangas, dan alat-alat gelas.

## Isolasi Silika
Isolasi  silika  dilakukan  melalui  3  tahap,  yaitu tahap  persiapan  bahan  baku,  tahap leaching menggunakan  asam  asetat,  dan  tahap  pengabuan. Persiapan  bahan  baku  dilakukan  dengan  member- sihkan sekam dari kotoran seperti dedak, jerami dan sebagainya. Setelah itu, dicuci dengan air keran dan dilanjutkan  dengan  akuades.  Kemudian  sekam  padi dikeringkan  dengan  menggunakan  oven  (Memmert, Germany)    selama  2  jam.  Sekam  yang  telah  bersih dari pengotor lalu ditimbang dan dikemas.
Proses  pengabuan  dilakukan  dengan  memba- kar  sekam  padi  dengan  tungku  (Ney  VULCAND- 550,  Dentsply  Ceramco,  USA)  pada  suhu  tinggi selama  5  jam.  Kemudian  abu  sekam  padi  yang diperoleh  tanpa  perlakuan  awal  ini  selanjutnya dinyatakan  sebagai  sampel  “kontrol”.  Berat  abu yang  dihasilkan  ditimbang  untuk  penentuan  kadar abu menggunakan metode gravimetri.
Sekam  padi  yang  telah  dikemas,  dimasukkan ke  dalam  reaktor  berpengaduk  bervolume  1000  mL lalu  ditambahkan  larutan  asam  asetat  glasial  3  M. Proses leaching dilakukan  selama  60  menit  pada suhu  ruang  dan  75  °C.  Pada  temperatur  tinggi, kondensor  dipasang  untuk  mengembalikan  aliran refluks. Sekam padi yang telah mengalami perlakuan awal kemudian  disaring dan dicuci dengan akuades beberapa  kali  sebelum  dikeringkan  dengan  oven (Memmert,  Germany)    pada  suhu  105  °C  selama  2 jam.  Sekam  padi  yang  sudah  mengalami  perlakuan awal  kemudian  dibakar  pada  suhu  750 o C  selama  5 jam  menggunakan  tungku  (Ney  VULCAN  D-550, Dentsply  Ceramco,  USA)  untuk  penghilangan senyawa-senyawa  organik  yang  terdapat  dalam sekam  padi.  Abu  silika  yang  diperoleh  kemudian ditimbang.

## Karakterisasi Abu Silika
Abu  sekam  padi  dikarakterisasi  menggunakan instrumentasi  FTIR,  XRD,  XRF,  dan  BET-SAA. Pada  analisis  gugus  fungsi  yang  dimiliki,  abu  silika dikarakterisasi  menggunakan Fourier  Transform
Isolasi Silika sekam padi dengan variasi temperatur Leaching menggunakan asam asetat: lanny Sapei, Karsono Samuel padmawijaya, Agustina Sutejo, Liliana Theresia
Infrared  Spectroscopy (FTIR)  (Bruker  Tensor, Germany)  yang  dilakukan  di  Laboratorium  Polimer dan  Membran,  Universitas  Surabaya  dengan  meng- gunakan pelet KBr pada udara kering 25 °C.  Setiap spektrum yang dihasilkan berasal dari scanning rata- rata sebanyak 32 kali.  Pengujian  ini dilakukan pada rentang bilangan gelombang 400–4000 cm –1 . X-ray Diffraction (XRD) (X’Pert Pro PACAnalytical, Netherlands) untuk mengetahui sifat kristalinitas  abu  silika  yang  dihasilkan.  Analisis dilakukan  pada  rentang  2θ=5–70 o pada  Labora- torium  Energi  ITS . Penentuan  kadar  unsur  dalam abu  teridentifikasi  menggunakan X-ray  Fluorescene (XRF)  (PANalytical,  MiniPal4,  Netherlands)  di Laboratorium  Fisika  Universitas  Negeri  Malang. Sedangkan luas permukaan spesifik dengan Brunauer,  Emmet,  Teller-Surface  Area  Analyzer (BET-SAA),  (Quantachrome,  USA)  dilakukan  di Laboratorium Energi ITS.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kadar  abu  yang  diperoleh  dari  sekam  padi tanpa  perlakuan  awal  (kontrol)  adalah  sebesar  22,6 %,  sedangkan  kadar  abu  silika  rata-rata  yang diperoleh  dari  sekam  padi  dengan  perlakuan  awal menggunakan  asam  asetat  adalah  sebesar  ~21%. Abu (kontrol) berwarna putih keabuan dibandingkan abu silika yang secara umum berwarna putih. Hal ini menunjukkan  bahwa  perlakuan  awal  menggunakan asam  asetat  mampu  melucuti  pengotor-pengotor logam  alkali  yang  terdapat  dapat  sekam  padi sehingga  menghasilkan  silika  dengan  kemurnian yang lebih tinggi.
Kemurnian  abu  silika  berdasarkan  pengujian menggunakan  XRF  dapat  dilihat  pada  Tabel  1. Tampak  bahwa  silika  yang  diperoleh  dari  sekam padi  dengan  perlakuan  awal  menggunakan  asam asetat  memiliki  kandungan  Si  yang  lebih  tinggi (>92%)  dibandingkan  dengan  kandungan  Si  dalam abu  yang  diperoleh  tanpa  perlakuan  awal  (~85%). Tampak  pula  penurunan  kandungan  unsur  selain silikon,  seperti  kalium  (K),  kalsium  (Ca),  mangan (Mn),  besi  (Fe),  tembaga  (Cu),  nikel  (Ni),  dan  zink (Zn).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  perlakuan  awal sekam  padi  menggunakan  asam  asetat  sebelum proses  thermal  mampu  meningkatkan  kemurnian silika.  Selama  proses leaching menggunakan  asam asetat, kadar K (kalium) pada abu silika turun secara signifikan  sebesar  ~90%.  Senyawa  yang  mengan- dung  kalium  merupakan  salah  satu  pengotor  utama dalam  sekam  padi  yang  keberadaannya  sangat mengganggu  proses  isolasi  silika  murni  dari  sekam padi  (Sapei,  2008).  Penghilangan  logam-logam alkali  seperti  K  dan  Ca  dapat terjadi  melalui  proses penggaraman  dengan  adanya  interaksi  antara
senyawa-senyawa yang mengandung logam tersebut dengan  asam  asetat.  Penurunan  kadar  logam-logam transisi  seperti  Mn  dan  Fe  erat  kaitannya  dengan pembentukan  senyawa  kompleks  (ion  kompleks). Ada  kemungkinan  terbentuknya  ikatan  koordinasi antara  asam  asetat  sebagai  pelarut  dengan  logam– logam  transisi  tsb.  Dalam  hal  ini,  asam  asetat berperan  sebagai  ligan  yang  bersifat  basa  Lewis (Gambar 1)  yang mampu  mendonorkan 1 pasangan elektron  bebas  ke  dalam  logam    transisi  yang berperan  sebagai  asam  Lewis.  Logam  transisi  ini kemudian  berperan  sebagai  suatu  atom  pusat.  Pada tahap berikutnya, ion kompleks ini mampu berikatan dengan  logam  alkali  seperti  kalium  (K)  dan  alkali tanah  (Ca).  Adanya  pembentukan  ikatan  ini  juga turut menyebabkan kadar unsur K dan Ca berkurang.

## Gambar 1. Ligan bidentat dari asam asetat
Tabel 1. Hasil uji XRF abu sekam padi
Sampel Kadar Elemen (%) Kontrol          AC36025    AC36075 Si 84,70 93,4 92,1 K 4,68 0,43 0,33 Ca 5,83 2,80 3,13 Cr 0,079 0,085 0,11 Mn 0,92 0,25 0,18 Fe 1,22 0,62 1,12 Ni 1,56 1,44 1,94 Cu 0,22 0,21 0,30 Zn 0,13 0,03 - Lain-lain 0,63 0,75 -
Silika yang diperoleh dari sekam padi dengan proses leaching pada  temperatur  ruang  memiliki kandungan Si yang sedikit lebih tinggi dibandingkan dengan  kadar Si pada silika yang diperoleh melalui proses leaching pada  75 o C.  Berdasarkan  hasil  uji XRD  (Gambar  2),  abu  silika  yang  diperoleh  dari pembakaran  sekam padi  yang  baik  yang  mengalami perlakuan  awal  maupun  tidak  memiliki  bersifat amorph. Hal ini ditunjukkan dari puncak yang landai pada kisaran 2θ = 22 o yang merupakan karakteristik silika amorph. Hal ini bersesuaian dengan penelitian sebelumnya  bahwa  silika  yang  diisolasi  dari  sekam padi memiliki struktur amorf  (Sapei, 2011; Umeda, 2008)  dan  silika  yang  ada  di  tanaman  pada umumnya memiliki sifat amorf (Sapei, 2007).

## Gambar 2. Hasil analisa XRD abu sekam padi
Sifat  amorf  dari  abu  silika  yang  dihasilkan juga  tampak  dari  spektra  FTIR  (Gambar  3). Fingerprint silika amorf ditunjukkan oleh 3 bilangan gelombang yang terdapat interval bilangan gelombang  460-487  cm -1 ,  808-823  cm -1 ,  and  1064- 1089  cm -1 .  Spektra  FTIR  ini  menunjukkan  banyak kemiripan dengan abu silika  yang diperoleh dengan menggunakan  perlakuan  awal  menggunakan  asam klorida,  HCl  (Sapei,  2012).  Puncak  pada  bilangan gelombang  1100-1000  dan  800  cm -1 menunjukkan keberadaan siloxanes, –(SiO) n – yang masing-masing disebabkan  oleh  vibrasi stretching dari  Si–O–Si asimetris dan simetris (Socrates, 2001).
Absorpsi  yang  ditunjukkan  pada  rentang  bilangan gelombang  disebabkan  oleh  vibrasi  bending  gugus O–Si–O  (Moenke,  1974).  Kandungan  air  yang terdapat  dalam  abu  silika  ditunjukkan  oleh  puncak yang  lebar  pada  bilangan  gelombang  3460-3471 cm -1 yang  menunjukkan  keberadaan  gugus  –OH stretching baik  yang  berasal  dari  Si–OH  maupun H 2 O  (Moenke,  1974).  Di  samping  itu,  air  yang teradsorpsi  secara  fisik  ditunjukkan  oleh  puncak yang  terdapat  pada  bilangan  gelombang  1635-1658 cm -1 yang  disebabkan  oleh  vibrasi  H–O–H  bending (Moenke, 1974).

## Gambar 3. Spektra FTIR dari abu sekam padi

## Gambar 3.
Luas permukaan spesifik abu sekam padi yang dihasilkan  dapat  dilihat  pada  Tabel  2.  Luas permukaan  spesifik  abu  sekam  padi  kontrol memiliki  luas  permukaan  yang  paling  rendah.  Hal ini  disebabkan  oleh  keberadaan  logam-logam pengotor  seperti  K.  Senyawa  yang  mengandung  K akan  berinteraksi  dengan  silika  saat  proses  thermal yang  mengakibatkan  tertutupnya  pori-pori  silika yang dihasilkan (Sapei, 2008). Leaching menggunakan  asam  asetat  mampu  menurunkan kadar  K  secara  signifikan  yang  menyebabkan peningkatan  luas  permukaan  spesifik  abu  silika. Luas  permukaan  spesifik  dari  silika  yang  diperoleh melalui  proses  perlakuan  awal  pada  suhu  tinggi meningkat  sebanyak  ~13  kali  lipat  dibandingkan luas  permukaan  spesifik  silika  yang  diperoleh melalui proses leaching pada temperatur ruang yang hanya  meningkat  ~3  kali  lipat  saja.  Hal  ini menunjukkan bahwa proses leaching pada temperatur  tinggi  cukup  efektif  dalam  membuka pori-pori  silika  yang  terbentuk  selama  proses thermal.  Ada  kemungkinan  pelarutan  senyawa- senyawa  organik  yang  lebih  banyak  selama  proses leaching pada temperatur tinggi  yang  meninggalkan rongga-rongga dalam struktur sekam padi yang turut
berkontribusi  pada  peningkatan  luas  permukaan spesifik silika yang dihasilkan.
Tabel 2. Hasil Uji BET Abu Sekam Padi
Sampel Luas Permukaan Spesifik BET (m 2 /g) Kontrol 17,909 AC36025 55,734 AC36075 232,364

## SIMPULAN
Silika  yang  dihasilkan  berupa  silika  amorf berdasarkan  hasil  uji  XRD  dan  FTIR.  Kadar  Si dalam  abu  silika  yang  dihasilkan  mengalami peningkatan  dari  ~85%  menjadi  ~92-93%  apabila sekam  padi  mengalami  perlakuan  awal  terlebih dahulu  sebelum  proses  thermal  menggunakan  asam asetat  baik  pada  temperatur  ruang  maupun temperatur tinggi. Luas permukaan spesifik tertinggi sebesar ~232  m 2 /g ditunjukkan oleh abu silika  yang diperoleh  melalui  proses leaching pada  suhu  tinggi. Hal  ini  menunjukkan  bahwa  proses leaching sekam padi  pada  temperatur  tinggi  mampu  menghasilkan silika  dengan  kemurnian  dan  luas  permukaan  yang tinggi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Peneliti  mengucapkan  terima  kasih  kepada Dyah  Ayu  Ambarsari  yang  menganalisis  gugus fungsi  menggunakan  FTIR.  Dana  penelitian  ini berasal  dari  hibah  kompetitif  internal  Lembaga Penelitian  dan  Pengabdian  Masyarakat  (LPPM) Universitas Surabaya.

## CATATAN
Abu  silika  yang  diperoleh  melalui  perlakuan awal  sekam  padi  menggunakan  asam  sebelum pembakaran  ditulis  menggunakan  simbol  ACxyyzz, di  mana  AC  menunjukkan  asam  asetat,  x menunjukkan  konsentrasi  asam  asetat  dalam  molar (M),  yy  adalah  waktu leaching (menit),  zz  adalah temperatur leaching ( o C).
AC36025 = abu silika yang diperoleh melalui proses leaching menggunakan  3  M  asam asetat selama 60 menit pada temperatur ruang, kemudian dibakar. AC36075 = abu silika yang diperoleh melalui proses leaching menggunakan  3  M  asam asetat selama 60 menit pada temperatur 75 o C, kemudian dibakar.

## DAFTAR PUSTAKA
Chandrasekhar.S.,  Pramada.P.N.,  Praveen.L,  2005. Effect  of  Organic  Acid  Treatment  on  the Properties  of  Rice  Husk  Silica ,  Journal  of Materials Science 40, 6353-6544.
FAO  (Food  and  Agriculture  Organization),  2014, Negara  Produsen  Padi  Terbesar  di  Dunia, http://www.fao.org/  diakses  pada  7  Oktober 2014.
Kirk,  R.E.,  Othmer,  1984, “Encyclopedia  of Chemical Technology” , Edisi ke-4, John Wiley and Sons, Inc.,  New York, Vol. 21.
Moenke,  H.H.W.,  1974, “Chapter  16  Silica,  the three-dimensional  silicates,  borosilicates  and beryllium silicates” in The Infrared Spectra of Minerals,  Diambil  dari  edisi  ke-4,  Farmer, V.C., Mineralogical Society, London.
Rafiee.E.,  Shahebrahimi.S.,  Feyzi.M.,  Shaterzadeh. M.,  2012. Optimization  of  Synthesis  and Characterization  of  Nanosilica  Produced  from Rice  Husk  (a  common  waste  material), International Nano Letters 2, 29.
Sapei.L.,  Gierlinger.N.,  Hartmann.J.,  Nöske.R., Strauch.P.,  Paris.O.,  2007. Structural  and Analytical  Studies  of  Silica  Accumulations  in Equisetum  hyemale. Journal  of  Analytical  and Bioanalytical Chemistry 389, 1249-1257.
Sapei.L.,  Nöske.R.,  Strauch.P.,  Paris.O.,  2008.
Isolation  of  Mesoporous  Biogenic  Silica  from the  Perennial Equisetum  hyemale .  Chem. Mater 20, 2020-2025.
Sapei.L.,  Miryanti.A.,  Widjaja.L.B.,  2012.  Isolasi dan  Karakterisasi  Silika  dari  Sekam  Padi dengan  Perlakuan  Awal  Menggunakan  Asam Klorida,  Prosiding  SINTECH-1  The  First Symposium  in Industrial Technology, Fakultas Teknologi  Industri  UPN  Veteran  Yogyakarta A-8 – A-16. ISSN: 2302-8033.
Socrates, G., 2001, “Infrared  and  Raman Characteristic Group Frequencies, Tables and
Chart” , Edisi ke-3, John Willey and Sons Ltd, England, 241-247. Umeda.J., Kondoh.K., 2008. High-Purity
Amorphous Silica Originated in Rice Husks via Carboxylic  Acid  Leaching  Process .  Journal  of Materials Science 22, 7084-7090.
Zaky.R.R.,  Hessien  M.M.,  El-Midany  A.A.,  Khedr M.H., Abdel-Aal E.A., El-Barawy  K.A., 2007. Preparation of Silica Nanoparticles from Semi- Burned  Rice  Straw  Ash. Powder  Technology 185, 31-35.