JKPK (JURNAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA) , Vol. 2, No. 3, Desember 2017 Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Sebelas Maret https://jurnal.uns.ac.id/jkpk
Hal. 198-205 ISSN 2503-4146 ISSN 2503-4154 (online)

## VALIDASI PENETAPAN KADAR CEMARAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) DALAM EKSTRAK METANOL DAN SEDIAAN
RIMPANG TEMULAWAK ( Curcuma xanthorrhiza Roxb.) DENGAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM
Validation of Atomic Absorption Spectrometry Method for Contamination Determination of Lead (Pb) and Cadmium (Cd) in Methanol Extract and Product of Curcuma xanthorrhiza Roxb.
Dedi Hanwar * , Devi Eka Nitoviani, dan Andi Suhendi
Lab. Kimia Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta Jl. A.Yani, Tromol Pos 1, Pabelan, Surakarta, Indonesia 57102
* Untuk korespondensi: Tel/Fax (0271)717417 ext.305, e-mail: dedi.hanwar@ums.ac.id
Received: June 30, 2017 Accepted: December 30, 2017 Online Published: December 31, 2017
DOI: 10.20961/jkpk.v2i3.11968

## ABSTRAK
Validitas metode spektrometri serapan atom untuk penetapan kadar cemaran timbal (Pb) dan  kadmium  (Cd)  dalam  ekstrak  metanol  dan  sediaan  rimpang  temulawak  ( Curcuma xanthorrhiza Roxb.)  belum  diketahui.  Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk  mengetahui  validitas metode spektrometri serapan  atom pada penetapan kadar cemaran  Pb  dan Cd  dalam ekstrak metanol dan sediaan rimpang temulawak. Proses digesti dilakukan dengan metode digesti basah dan hasilnya dibaca dengan spektrometri serapan atom pada  217,0 nm untuk Pb dan 228,8 nm untuk  Cd.  Hasil  validasi  didapat  perolehan  kembali  Pb  dan  Cd  berturut-turut adalah  87,16%  ± 0,38  (RSD  0,42)  dan  89,10%  ±  0,06  (RSD  0,07)  pada  ekstrak  metanol  rimpang  temulawak, 92,62% ± 0,24 (RSD 0,26) dan 100,16% ± 0,07 (RSD 0,07) pada sediaan rimpang temulawak. Pada  uji  presisi,  nilai  RSD  untuk  Pb  pada  ekstrak  metanol  dan  sediaan  rimpang  temulawak berturut-turut adalah 0,02 dan 0,14, namun nilai RSD untuk Cd tidak terdeteksi. Hasil uji linieritas larutan baku Pb dan Cd yaitu 0,9998 dan 0,9979. LOD untuk Pb dan Cd berturut-turut adalah 0,4 ppm dan 0,1 ppm, dan LOQ-nya adalah 1,3 ppm untuk Pb dan 0,5 ppm untuk Cd. Berdasarkan hasil  perolehan  kembali,  metode  penetapan  kadar  cemaran  Pb  dan  Cd  dengan  spektrometri serapan  atom  valid  untuk sampel  ekstrak metanol  dan  sediaan  rimpang  temulawak.  Kadar  Pb yang terdapat dalam ekstrak metanol dan sediaan rimpang temulawak berturut-turut adalah 2,10 ± 0,001 mg/kg dan 4,34 ± 0,001 mg/kg, namun kadar Cd pada kedua sampel tidak terdeteksi.
Kata kunci: Curcuma xanthorrhiza Roxb., Pb, Cd, Validasi, spektrometri serapan atom

## ABSTRACT
The  validity  of  atomic  absorption  spectrometry  method  for  lead  (Pb)  and  cadmium  (Cd) determination in methanol extract and product of Curcuma xanthorrhiza was unknown. The aim of this work is to determine the validity of atomic absorption spectrometry method for Pb and Cd determination in methanol extract and product of Curcuma xanthorrhiza. Digestion process was done by wet digestion method and its results were read by atomic absorption spectrometry at a wavelength 217.0 nm for Pb and 228.8 nm for Cd. Validation results found % recovery of Pb and Cd  respectively  were  87.16%  ±  0.38  (RSD  0.42)  and  89.10%  ±  0.06  (RSD  0.07)  in  methanol
extract of Curcuma xanthorrhiza, 92.62% ± 0.24 (RSD 0.26) and 100.16% ± 0.07 (RSD 0.07) in Curcuma xanthorrhiza product. Precision test found the RSD value for Pb in the methanol extract and product of Curcuma xanthorrhiza were 0.02 and 0.14 respectively, but the RSD value for Cd were  not  detected.  The  linearity  test  results  of  Pb  and  Cd  standar  solution  were  0.9998  and 0.9979. The LOD for Pb and Cd were 0.4 ppm and 0.1 ppm, and the LOQ were 1.3 ppm and 0.5 ppm respectively. Based on the % recovery results, the method of Pb and Cd determination by atomic  absorption  spectrometry  is  valid  for  methanol  extract  and  product  of  Curcuma xanthorrhiza. The levels of Pb in extract and product of Curcuma xanthorrhiza were 2.10 ± 0.001 mg/kg and 4.34 ± 0.001 mg/kg respectively, but the levels of Cd in both samples did not detected..
Keywords : Curcuma xanthorrhiza, Pb, Cd, validation, atomic absorption spectrometry

## PENDAHULUAN
Rimpang temulawak ( Curcuma
xanthorrhiza Roxb.) banyak digunakan sebagai obat,  baik  dalam  bentuk  tunggal  maupun campuran  [1].  Bagian  yang  berkhasiat  dari temulawak  adalah  rimpangnya  yang  me- ngandung berbagai komponen kimia, diantaranya  adalah  kurkumin,  xanthorrhizol, protein,  pati  dan  minyak  atsiri.  Rimpang temulawak  ini  banyak  digunakan  sebagai bahan  baku  obat  tradisional,  seperti  jamu, herbal terstandar dan obat fitofarmaka [2].
Beberapa  aspek  mutu  yang  perlu diperhatikan dalam membuat maupun meng- konsumsi  suatu  produk  bahan  alam  sebagai obat yaitu salah satunya cemaran logam berat timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd).  Ekstrak  atau sari kental yang berasal dari suatu bahan alam sebelum  diolah  menjadi  produk  herbal  juga harus  memenuhi  syarat  mutu  yang  berlaku, seperti  cemaran  timbal  (Pb)  dan  kadmium (Cd). Kontaminasi logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dapat terjadi pada produk obat herbal  [3].  Kontaminasi  tersebut  dapat disebabkan  kurangnya  perhatian  terhadap semua aspek produksi obat herbal mulai dari pemilihan  bahan  baku,  proses  produksi sampai  pada  produk  akhir  siap  edar  [4]. Adanya kontaminasi  logam berat pada suatu
obat  herbal,  maka  FAO/WHO  menyarankan untuk  analisis  adanya  cemaran  logam  berat seperti  timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd)  dalam obat herbal [3]. Suatu produk obat bahan alam dipersyaratkan  tidak  boleh  mengandung cemaran  logam  berat  timbal  (Pb)  dan kadmium  (Cd)  atau  apabila  tidak  dapat dihindari  harus  sesuai  dengan  batas  mak- simum yang diizinkan, yaitu timbal (Pb) ≤ 10,0 ppm dan kadmium (Cd) ≤ 0,3 ppm [4].
Cemaran  logam  berat  timbal  (Pb)  dan kadmium  (Cd)  dalam  suatu  tanaman  dan produk obat herbal dapat ditetapkan kadarnya dengan  menggunakan  suatu  metode  yang mampu  mendeteksi  sampai  kadar  ppm  dan ppb,  atau  memiliki  batas  deteksi  di  bawah syarat  mutu  yang  ditetapkan  oleh  BPOM. Metode tersebut merupakan metode spektro- metri serapan atom [4]. Metode spek-trometri serapan  atom  untuk  penetapan  kadar cemaran timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam ekstrak  metanol  dan  sediaan  rimpang temulawak  harus  divalidasi  terlebih  dahulu untuk  memperoleh  hasil  yang  valid.  Validasi metode ini dilakukan untuk memberikan data- data tentang kehandalan suatu metode  yang digunakan [5].

## METODE PENELITIAN

## 1.  Alat yang digunakan
Alat  yang  digunakan  antara  lain Spektrometer  Serapan  Atom  AA  7000 (Shimadzu); mikropipet dengan ukuran 5 μL- 50  μL,  50  μL-200  μL  dan  200  μL-1000  μL (Socorex); heating mantel (Barnstead
Electrothermal);  lemari  asam  (Schneider Electric); neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg (AND.GR 202).

## 2.  Bahan yang digunakan
Bahan  yang  digunakan  antara  lain
ekstrak metanol rimpang temulawak ( Curcuma  xanthorrhiza Roxb.);  sediaan rimpang temulawak; larutan baku timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dengan konsentrasi 1000 ppm;  HNO 3 pekat  (p.a);  HClO 4 pekat  (p.a); HCl  pekat  (p.a);  aquabidest;  kertas  saring whatman.
3.  Cara kerja Penelitian

## a.  Keseragaman Bobot Sediaan Rimpang Temulawak
Dilakukan sesuai dengan metode yang tercantum  pada  Farmakope  Indonesia  edisi IV [6].

## b.  Pembuatan kurva baku timbal (Pb) dan kadmium (Cd)
Dibuat  5  seri  konsentrasi  kurva  baku timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd).  Kemudian dibaca  dengan  spektrometer  serapan  atom pada  panjang  gelombang  217,0  nm  untuk timbal  (Pb)  dan  228,8  nm  untuk  kadmium (Cd). Lampu yang digunakan adalah BGC-D 2 dan volume yang diinjeksikan sebesar 20 μL.
Kemudian dihitung persamaan regresi liniernya.

## c.  Preparasi Sampel
Digunakan  metode  digesti  basah
dengan
modifikasi pada preparasi sampelnya.
d.  Prosedur penetapan kadar
Sampel  hasil  digesti  basah  dibaca dengan  spektrometer  serapan  atom  pada panjang  gelombang  217,0  nm  untuk  timbal (Pb) dan 228,8 nm untuk kadmium (Cd). Nilai absorbansi  yang  diperoleh  dimasukkan  ke dalam  persamaan  regresi  linear  pada  kurva baku  masing-masing  logam  dan  diperoleh hasil kadar cemaran logam (ppm). Dilakukan replikasi minimal 3 kali.

## e.  Validasi Metode Analisis
Validasi  metode  dilakukan  untuk parameter  akurasi,  presisi,  linieritas,  batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) [5].

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kurva baku merupakan kurva hubungan  antara  konsentrasi  larutan  baku dengan  absorbansi  yang  dihasilkan  dan membentuk  suatu  garis  lurus.  Berdasarkan hasil  yang  diperoleh  didapatkan  persamaan regresi  linier  untuk  timbal  (Pb)  yaitu  y  = 0,0134x –  1,6x10 -4 dengan  r  =  0,9991, sedangkan  untuk  kadmium  (Cd)  yaitu  y  = 0,3141x  +  0,0597  dengan  r  =  0,9970.  Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh tersebut mendekati  1  yang  menunjukkan  korelasi antara  konsentrasi  larutan  baku  dengan absorbansi.
Destruksi  merupakan  suatu  proses pemutusan  atau  penghilangan  ikatan-ikatan senyawa organik logam yang terdapat dalam sampel,  sehingga  yang  tertinggal  hanya
senyawa anorganik saja [7]. Dalam destruksi basah  ini,  senyawa  organik  logam  dilarutkan dalam larutan asam pengoksidasi yang pekat dan panas, seperti asam nitrat (HNO 3 ), asam perklorat  (HClO 4 )  dan  asam  klorida  (HCl). Asam  perklorat  (HClO 4 )  merupakan  zat pengoksidasi  yang  sangat  kuat.  Penam- bahan  asam  perklorat  (HClO 4 )  pada  asam nitrat  (HNO 3 )  ini  dapat  meningkatkan  ke- cepatan destruksi [7]. Campuran larutan yang digunakan  untuk  destruksi  basah  ini  akan memberikan  hasil  yang  lebih  baik  karena proses  destruksi  akan  lebih  sempurna.  Suhu pemanasan  yang  digunakan  pada  destruksi basah  tidak  terlalu  tinggi,  sehingga  ke- mungkinan  untuk  kehilangan  unsur-unsur logam  akibat  penguapan  menjadi  lebih  kecil. Proses  destruksi  basah  dapat  dikatakan sempurna  jika  telah  diperoleh  larutan  jernih yang  menunjukkan  bahwa  semua  konstituen telah larut dengan sempurna atau pemutusan senyawa organik berjalan dengan baik.
Validasi  metode  merupakan  proses yang  digunakan  untuk  mengkonfirmasi bahwa  prosedur  analisis  yang  digunakan pada  suatu  analisis  tertentu  cocok  untuk digunakan.  Hasil  dari  validasi  metode  dapat digunakan  untuk  menilai  kualitas,  kehandal- an  dan  konsistensi  hasil  analisis,  yang merupakan  bagian  integral  dari  setiap praktek  analisis  yang  baik  [8].  Parameter validasi  yang  ditetapkan  adalah  akurasi, presisi,  linieritas,  batas  deteksi  (LOD)  dan batas kuantitasi (LOQ).
Akurasi merupakan kedekatan hasil uji yang  dihasilkan  oleh  suatu  metode  dengan nilai  sebenarnya  yang  ditetapkan  dan  dapat diukur  dengan  uji  perolehan  kembali  (% recovery ). Uji perolehan kembali ini dilakukan
dengan  metode  penambahan  baku  ( standar addition  method ).  Hasil  uji  akurasi  dapat dilihat  pada  tabel  1.  Syarat  keberterimaan perolehan  kembali  (%recovery)  dengan kadar antara 1,0-10,0 ppm adalah 80-110%, sedangkan  syarat  keberterimaan  nilai  RSD adalah  <7,3  [8].  Semakin  kompleks  tahap penyiapan sampel dan semakin sulit metode analisis  yang  digunakan,  maka  %recovery yang  diperbolehkan  semakin  rendah  dan kisaran rangenya semakin lebar, yaitu antara 80-110%.  Semakin  kecil  nilai  RSD  dari beberapa  hasil  pengukuran,  maka  metode yang digunakan semakin tepat. Berdasarkan hasil  yang  diperoleh,  uji  perolehan  kembali (%recovery)  memenuhi  syarat  keberterima- an untuk perolehan kembali (%recovery) dan RSD.
Presisi  merupakan  kedekatan  hasil dari beberapa serangkaian pengukuran yang sesuai  dengan  standar  yang  ditetapkan  [8]. Presisi  dari  suatu  metode  yang  digunakan digambarkan  dengan  nilai  RSD  ( Relative Standar  Deviation ).  Nilai  RSD  ini  digunakan untuk mengukur ketepatan hasil analisis dari suatu metode  yang digunakan. Presisi  yang dilakukan  adalah  ripitabilitas  (keterulangan), yaitu  keseksamaan  metode  yang  dilakukan berulang  kali  pada  analisis  yang  sama, kondisi  yang  sama  dan  pada  interval  waktu yang  pendek.  Nilai  RSD pada Tabel  1 . memberi  gambaran  adanya  ketidaktepatan yang didapatkan dari kesalahan acak, seperti penimbangan sampel dan pemipetan.
Sampel  Logam Akurasi Presisi Linieritas LOD g LOQ h Kadar dalam Sampel (mg/kg) % recovery dan RSD a RSD r e Persamaan Regresi Linier Ekstrak Metanol Pb 87,16% ± 0,38 b dan 0,42 b 0,02 c 0,9998 f y = 0,0117x – 5,2x10 -4 0,4 1,3  2,10 ± 0,001 Cd 89,10% ± 0,06 b dan 0,07 b ND d 0,9979 f y = 0,3216x – 0,0199 0,1 0,5 ND d Sediaan Pb 92,62% ± 0,24 b dan 0,26 b 0,14 c 0,9998 f y = 0,0117x – 5,2x10 -4 0,4 1,3 4,34± 0,001 Cd 100,16% ± 0,07 b dan 0,07 b ND d 0,9979 f y = 0,3216x – 0,0199 0,1 0,5 ND d
a Relative Standar Deviation
b Memenuhi syarat akurasi yang ditetapkan, yaitu 80-110% untuk % recovery dan < 15 untuk RSD
c Memnuhi syarat presisi yang ditetapkan, yaitu RSD < 1,3
d Not detected e Koefisien korelasi f Memenuhi syarat linieritas yang ditetapkan, yaitu r > 0,99
g Limit of Detection h Limit of Quantitation
Semakin  rendah  nilai  RSD  yang didapat  dari  serangkaian  hasil  pengukuran, maka semakin tepat metode yang digunakan. Nilai  RSD  kadmium  (Cd)  tidak  terdeteksi karena kadar cemaran kadmium (Cd) dalam sampel juga tidak terdeteksi.
Hasil  uji  presisi  yang  diperoleh  dapat digunakan  untuk  mengetahui  kadar  cemaran timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam ekstrak metanol maupun sediaan rimpang temulawak ( Curcuma  xanthorrhiza Roxb.).  Berdasarkan pada  Tabel  1 . di  atas,  kadar  cemaran  timbal (Pb) pada kedua sampel tidak melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM, yaitu < 10 mg/kg atau  10  ppm.  Meskipun  tidak  melebihi  batas yang  ditetapkan  oleh  BPOM,  adanya  timbal (Pb)  dalam  sampel  dapat  disebabkan  oleh proses  pengeringan  simplisia  yang  akan digunakan  sebagai  tanaman  obat.  Pe- ngeringan dengan sinar matahari langsung di udara terbuka dapat menyebabkan simplisia tersebut mengalami pencemaran lingkungan ter-masuk  logam  berat  timbal  (Pb)  [9]. Pencemaran  lingkungan  tersebut  dapat
berasal  dari  limbah  industri  maupun  bahan bakar  kendaraan  bermotor  yang  mengan- dung  timbal  (Pb)  dan  keluar  dari  knalpot sehingga  menyebabkan  polusi  di  sekitar tempat  pengeringan  simplisia  tersebut. Adanya  timbal  (Pb)  yang  terkandung  dalam air  yang  digunakan  untuk  irigasi  dalam pertanian juga dapat menyebabkan cemaran timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd)  dalam tanaman [10].
Berdasarkan  Tabel  1.  di  atas,  kadar cemaran  kadmium  (Cd)  dalam  ekstrak metanol  dan  sediaan  rimpang  temulawak tidak terdeteksi karena tidak diperoleh hasil. Ada beberapa kemungkinan penyebab kadar cemaran  kadmium  (Cd)  ini  tidak  terdeteksi. Pertama,  adanya  ekstrapolasi,  yaitu  hasil yang  diperoleh  berada  di  luar  interval  kurva baku kadmium (Cd). Ekstrapolasi ini menye- babkan  kadar  cemaran  kadmium  (Cd)  tidak dapat  terdeteksi  karena  kadarnya  me- nyimpang  dari  batas  yang  telah  diperoleh pada kurva baku kadmium (Cd). Berdasarkan nilai LOD pada Tabel 1. di atas, kadar cemaran
Tabel 1. Hasil validasi metode penetapan timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam ekstrak metanol dan sediaan rimpang temulawak ( Curcuma xanthorrhiza Roxb.)
kadmium  (Cd)  terkecil  yang  masih  dapat terdeteksi yaitu 0,1 ppm. Hal ini mengindikasi- kan  bahwa  kadar  cemaran  kadmium  (Cd) dalam  sampel  yang  jumlahnya  di  bawah  nilai LOD  tersebut  tidak  dapat  terdeteksi.  Kedua, berat  sampel  yang  dianalisis  terlalu  kecil sehingga  kadar  cemaran  kadmium  (Cd)  yang terdeteksi  juga  terlalu  kecil.  Kadar  cemaran kadmium  (Cd)  yang  kecil  dapat  berasal  dari sumber  pencemar  antropogenik  (pencemaran yang  terjadi  akibat  aktivitas  manusia),  seperti penggunaan  limbah  industri  dan  pupuk  fosfat dalam  jangka  panjang  dan  dosis  yang  tinggi. Air  irigasi  yang  tercemar  oleh  kadmium  (Cd) juga dapat menyebabkan akumulasi kadmium (Cd) dalam sampel [10].
Linieritas  merupakan  kemampuan untuk mendapatkan hasil uji yang berbanding lurus  dengan  konsentrasi  analit  dalam sampel  pada  kisaran  tertentu  [8].  Berdasar- kan  hasil  perhitungan  yang  diperoleh, persamaan  regresi  linier  dan  nilai  koefisien korelasi  (R)  dari  timbal  (Pb)  dan  kadmium (Cd) yang diperoleh adalah y = 0,01165836x –  0,00052210,  dengan  r  =  0,9998  dan  y  = 0,32157143x –  0,01988571,  dengan  r  = 0,9979  (Gambar  1).  Hasil  yang  diperoleh memenuhi syarat keberterimaan uji linieritas, yaitu r > 0,99.
Gambar  1.  Kurva  uji  linieritas  larutan  baku timbal (Pb) dan kadmium (Cd).
Batas  deteksi  ( Limit  of  Detection = LOD)  adalah  suatu  nilai  yang  menyatakan berat  minimum  unsur  dalam  suatu  sampel yang masih dapat dideteksi dengan alat yang digunakan.  Nilai  LOD  merupakan  nilai sensitivitas  dari  hasil  pengujian  alat  yang digunakan.  Berdasarkan  hasil  yang  didapat dari  perhitungan  statistik,  nilai  LOD  dari timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd)  adalah  0,4 ppm  dan  0,1  ppm.  Nilai  LOD  yang  didapat berada  di  bawah  konsentrasi  terendah  dari kurva  baku  timbal  (Pb)  dan  LOD  kadmium (Cd)  sama  dengan  konsentrasi  terendah kurva baku kadmium (Cd).
Batas kuantitasi ( Limit of Quantitation = LOQ)  merupakan  konsentrasi  analit  dalam sampel yang masih dapat ditentukan secara kuantitatif  dan  masih  memenuhi  kriteria cermat  (akurasi)  dan  seksama  (presisi)  [8]. Nilai  LOQ  timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd) yang didapat dari perhitungan statistik adalah 1,3 ppm dan 0,5 ppm.
Kadar  logam  berat  timbal  (Pb)  dan kadmium  dalam  sampel  dibaca  dengan spektrofotometer  serapan  atom.    Kadar dalam  sediaan  maupun  ekstrak  metanol rimpang  temulawak  (Curcuma  xanthorrhiza Roxb.), kadar logam berat timbal (Pb) (Tabel 1) tidak melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM,  yaitu  <  10  mg/kg  atau  10  ppm. Adanya  timbal  (Pb)  dalam  sampel  dapat disebabkan oleh proses pengeringan simplisia  yang  akan  digunakan  sebagai tanaman  obat.  Pengeringan  dengan  sinar matahari  langsung  di  udara  terbuka  dapat menyebabkan  simplisia  tersebut  mengalami pencemaran  lingkungan  termasuk  logam berat  timbal  (Pb).  Pencemaran  lingkungan
y = 0,3216x - 0,0199 r = 0,9979
y = 0,0117x - 5,2x10 -4 r = 0,9998 Abs o rba ns i Konsentrasi (ppm)
Timbal (Pb) Kadmium (Cd)
tersebut  dapat  berasal  dari  limbah  industri maupun  bahan  bakar  kendaraan  bermotor yang  mengandung  timbal  (Pb)  dan  keluar dari knalpot sehingga menyebabkan polusi di sekitar tempat pengeringan simplisia tersebut.  Kontaminasi  logam  berat  timbal (Pb) yang terdapat pada sediaan obat herbal disebabkan  oleh  polusi  lingkungan  selama transportasi  dan  penyimpanan  di  toko  yang tidak higienis. Kadar cemaran kadmium (Cd) tidak  terdeteksi  karena  kadarnya  di  dalam sampel.berada dibawah batas deteksi. Adanya  kadmium  (Cd)  dalam  sampel mungkin disebabkan karena proses antropogenik,  seperti  limbah  industri  dan penggunaan pupuk. Air irigasi yang tercemar oleh kadmium (Cd) juga dapat menyebabkan akumulasi kadmium (Cd) dalam sampel.
Logam  berat  seperti  timbal  (Pb)  dan kadmium  (Cd)  merupakan  logam  beracun yang  tidak  diperlukan  oleh  tubuh  dan  dapat merusak kesehatan walaupun pada konsentrasi  yang  sangat  rendah.  Kadar cemaran logam berat dalam batasan tertentu dapat  ditoleransi,  tetapi  dalam  batasan tertentu  juga  bersifat  toksik.  Sampel  yang diteliti  masih  mengandung  cemaran  timbal (Pb)  dan  kadmium  (Cd),  walaupun  tidak melebihi batas  yang ditetapkan oleh BPOM, yaitu  <  10  ppm  atau  10  mg/kg  untuk  timbal (Pb)  dan  <  0,3  mg/kg  atau  0,3  ppm  untuk kadmium  (Cd)  [4].  Produk  obat  herbal seharusnya  sudah  memenuhi  persyaratan mutu obat bahan alam yang ditetapkan oleh BPOM.  Salah  satunya  adalah  cemaran logam berat seperti timbal (Pb) dan kadmium (Cd). Kurangnya perhatian terhadap parameter  kontrol  kualitas  dari  industri  obat herbal  sehingga  masih  terdapat  cemaran
logam  berat  dalam  obat  herbal  tersebut, meskipun tidak melebihi batas yang ditetapkan. FAO atau WHO telah memperhatikan masalah tersebut dan merekomendasikan  adanya  analisis  logam berat dalam obat-obat herbal.

## KESIMPULAN
Metode  penetapan  kadar  cemaran timbal  (Pb)  dan  kadmium  (Cd)  dengan menggunakan  spektrometri  serapan  atom valid  untuk  sampel  ekstrak  metanol  dan sediaan  rimpang  temulawak  ( Curcuma xanthorrhiza Roxb.).  Kadar  cemaran  timbal (Pb)  dalam  ekstrak  metanol  dan  sediaan rimpang  temulawak  berturut-turut  adalah 2,10 ± 0,001 mg/kg dan 4,34 ± 0,001 mg/kg, dan  kadar  kadmium  (Cd)  tidak  terdeteksi karena tidak diperoleh hasil.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Dekan  Fakultas  Farmasi  UMS  yang memberikan dukungan pada penelitian ini .

## DAFTAR RUJUKAN
[1]  Khaerana, Ghulamahdi, M. dan Purwakusumah,  E.  D.,  2008,  Bul. Agron,36 (3), 241-247.
[2]  Rahardjo, M., 2010, Perspektif , 9 (2), 78- 93
[3]  Hina,  B.,  Rizwani,  G.  H.  and  Naseem, S.,  2011, Pak.  J.  Pharm.  Sci .,  24  (3), 353-358.
[4]  Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik  Indonesia  (BPOM  RI),  2008, Naturakos , III (8), 02-03
[5]  Mulja,  M.,  dan  Hanwar,  D.,  2003. Majalah Farmasi Airlangga, 3 (2), 71-76
[6]  Anonim,  1995, Farmakope  Indonesia,
Edisi IV , Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta, 999-1000
[7]  Reilly, C., 2003, Metal Contamination of Food:  Its  Significance  for  Food  Quality and  Human  Health , Third  Edition ,  27, Blackwell Publishing Company, USA
[8]  Huber, L., 1999, Validation and
Qualification  in  Analytical  Laboratories ,
CRC Press, USA, 107, 131-132
[9]  Hernani  dan  Nurdjanah,  R.,  2009, “ Perkembangan  Teknologi  Tro ,  21  (2), 33-39.
[10]  Sudarmaji,  Mukono,  J.  dan.  Corie,  I.P., 2006, Jurnal  Kesehatan  Lingkungan ,  2 (2), 129-142.