## JIFI (JURNAL ILMIAH FARMASI IMELDA)
Vol.7, No.1, September 2023, pp. 34-55 ISSN: 2597-7164 (Online), 2655-3147 (Print) https://jurnal.uimedan.ac.id/index.php/JURNALFARMASI
 34

## FORMULASI DAN EVALUASI PEMBUATAN PRODUK NUTRASETIKAL SIRUP DARI EKSTRAK BUAH JERUK
KUKU HARIMAU ( Citrus medica L .) SERTA UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDANNYA DENGAN MENGGUNAKAN METODE DPPH (2,2-DIFENIL-1-PIKRILHIDRAZIL)
Roby Gultom 1 , Septi Kristina Gulo 2 , Hartika Samgryce Siagian 3 1,2,3 Program Studi S-1 Farmasi, Universitas Imelda Medan, Indonesia
Article Info ABSTRACT Article history: Received Sep 1, 2023 Revised Sep 21, 2023 Accepted Sep 30, 2023 Syrup nutraceutical product has been made from the fresh extract of Tiger  Nails  fruit  (Citrus  Medica  L).  This  research  is  a  laboratory experimental.  Fresh  extracts  were  divided  into  FI  (10%),  FII  (20%) and FIII (40%). The formulations were compounds of extracts, sugars and waters. Organoleptic’s test results were color is yellow, orange’s aroma,  sweet  taste  and  thick  textures.  Hedonic’s  test  showed  the color  of    Formulations  were  not  like  by  panelists  (60%)  and  aroma test  of  FII  showed  panelists  like  it  (60%).  The  texture  test  of formulations  showed  the  panelists like it  (70%) and  the taste  test  of FI showed the panelists were very like it (70%). The pH values were ranged from 4-5. The fastest dissolving time test showed from FI (8 seconds). The highest viscosity test was showed by FII (6,08 poise). The determination of vitamin C levels using UV-Vis Spectrophotometry  showed  FIII  the  highest  levels  of  vitamin  C (0.828%).  But all  antioxidants activity  had low  activity.  FIII has  the highest  IC 50 value  (454172,74  ppm).  Anova  test  value  showed 0,1505>0.05  that  means  the  antioxidant  activity  were  not significantly  different.  Tukey  test  showed  the  comparison  of antioxidant  properties  between  the  formulations  groups  showed  a significance value of 0,135 > 0.05.
Keywords: Syrup Tiger Nail Citrus Citrus Medica L Antioxidant
UV-Vis Spectrophotometry
This is an open access article under the CC BY-SA license.

## Corresponding Author:
Roby Gultom, Program Studi Sarjana Farmasi, Universitas Imelda Medan, Jl. Bilal No.52 Kelurahan Pulo Brayan Darat I Kecamatan Medan Timur, Medan-Sumatera Utara. Email: roby.gultom@gmail.com

## 1. INTRODUCTION
Nutrasetikal atau nutraceutical merupakan substansi yang dapat berupa pangan atau bagian dari  pangan  itu  sendiri  yang  dapat  memberikan  manfaat  medis  atau  kesehatan,  termasuk pencegahan  dan  pengobatan  penyakit  (Trifkovic  and  Benkovic,  2009).  Nutrasetikal  dapat  berupa matriks pangan (makanan  dan  minuman) ataupun juga berupa matriks  non-pangan (tablet, kapsul, bubuk,  cairan)  seperti  suplemen  makanan,  maupun  obat-obatan  herbal  (Wildman  and  Kelley,
2007).  Sebagai  salah  satu  bentuk  produk  nutrasetikal  berupa  minuman  yaitu  sediaan  sirup.  Sirup memiliki  komposisi  yang  terdiri  dari  gula  dan  air  dengan  penambahan  esktrak  dari  tanaman  yang memiliki nilai gizi dan manfaat bagi kesehatan. Sirup banyak digemari dari berbagai kalangan usia mulai  dari  anak-anak,  dewasa,  dan  lansia  karna rasanya  yang  manis  dan  aroma  yang  khas  adapun dalam penyajiannya lebih praktis (Satuhu, 1994).
Adapun tanaman yang dapat diolah atau dimanfaatkan sebagai produk nutrasetikal sediaan sirup  yaitu  tanaman  jeruk  kuku  harimau.  Tanaman  jeruk  kuku  harimau  dimanfaatkann  oleh masyarakat sebagai bahan tambahan masakan dan makanan atau minuman seperti campuran dalam pembuatan  permen,  eskrim,  yoghurt  serta  memberikan  sentuhan  asam  (Tolkowsky,  1938).  Buah tanaman  jeruk kuku harimau memiliki beragam kandungan senyawa antara lain terdapat senyawa- senyawa  golongan  flovonoid,  terpenoid,  fenolik,  dan  minyak  atsiri  (Chan  et  al,  2010;  Guo  et  al, 2018;  Kim  et  al,  2013;  Valentine,  2014;  He  and  Liang,  1985),  dimana  kandungan  metabolit sekunder  lebih  banyak  ditemukan  berwarna  kuning  muda  Zhen  et  al,  (2013).  Berdasarkan bioaktivitasnya  buah  tanaman  jeruk  kuku  harimau  dari  sejumlah  peneliti  dapat  aktif  sebagai antimikroba,  antiinflamasi,  antioksidan  (Feiyan  et  al,  2020; Theanphong  et  al,  2008;  Mahdi  et  al, 2019; Valentine, 2014; Zhen et al, 2013).
Secara umum berdasarkan uji bioaktivitas antioksidannya esktrak buah jeruk kuku harimau memiliki sifat antioksidan yang sangat kuat. Hal ini berdasarkan pada penelitian Valentine, (2014) dengan  nilai  antioksidan  IC50  =    39,67  µg/ml  beserta  Mahdi  et  al,  (2019)  dengan  nilai  IC50  = 24,23 µg/ml dan Zhen  et al, (2013) dengan tingkat kematangan buah berwarna kuning  muda yang memiliki kandungan senyawa paling tinggi serta aktivitas antioksidan sangat kuat.
Berdasarkan  penelitian  diatas  maka  peneliti  tertarik  untuk  mengolah  buah  tanaman  jeruk kuku  harimau  kedalam  produk  nutrasetikal  yang  bersifat  berantioksidan  tinggi  dalam  bentuk sediaan sirup.

## 2. RESEARCH METHOD
Jenis  penelitian  ini  merupakan  metode  eksperimen  laboratorium.  Penelitian  ini dilaksanakan  di  Laboratorium  Kimia,  Fakultas  Farmasi  Universitas  Imelda  Medan  (UIM)  dan Herbarium Medanense (MEDA) Universitas Sumatera Utara (USU).

## Alat
Blender miyako dan turbo, pisau, talenan, timbangan analitik Fujitsu, alat-alat gelas pyrex , kain  flanel,  baskom,  panci  untuk  kompor  gas,  sendok  kayu,  termometer, stopwatch ,  kompor  gas, corong,  saringan,  botol  sirup,  kertas  pH  indikator, vortex IKA,  viskometer,  piknometer pyrex , waterbath memmert, spektrofotometri UV-Vis ( genesys 150 UV Visible Spectrophotometer ).

## Bahan
Air,  gula,  kertas  saring,  kertas  label,  kemasan  primer  dan  sekunder, aluminium  foil ,  tisu, serbet,  etanol,  NaOH, FeCl 3 ,  HCL, Dragendroff , Mayer, Wagne r, aquadest, Lieberman  Burchard , asam asetat anhidrat.

## Prosedur Kerja Pembuatan Ekstrak Buah
Persiapan  bahan  baku  meliputi  buah  jeruk  kuku  harimau  dilakukan  pencucian  dengan  air mengalir  untuk  membersihkan  dari  kotoran.  Pembuatan  sari  buah  diperoleh  dengan  cara  terlebih dahulu  daging  buah  dipotong/diiris  menggunakan  pisau  sampai  menjadi  ukuran  kecil.  Buah  yang sudah  dipotong/diiris  dimasukkan  kedalam  blender  dan  ditambahkan  sedikit  air  mineral  untuk menghasilkan  buah  yang  halus  sampai  menjadi  bubur. Ekstrak  dipindakan  kedalam  beaker  gelas dan  dilakukan  proses  pemanasan  menggunakan  kompor  gas  dengan  suhu  90 o C  selama  15  menit, proses  ini  berfungsi  untuk  membunuh  mikroba.  Ekstrak  kemudian  dilakukan  penyaringan menggunakan kain flanel dalam keadaan panas, sampai diperoleh filtrat yang terpisah filtrat dengan ampas. Selanjutnya filtrat disimpan didalam wadah tertutup.
36

## Uji Fitokimia Uji Flavonoid
Ekstrak pekat dilarutkan ke dalam 5 ml  etanol, larutan ekstrak dalam  etanol di bagikan ke dalam  2  tabung  reaksi,  Pada tabung  A  diberikan  reagen  NaOH  pada tabung  B  diberikan  aquadest Perhatikan perubahan warna yang terjadi.

## Uji Tanin
Ekstrak  pekat  dilarutkan  ke  dalam  5  ml  etanol  dalam  tabung  reaksi,  pada  tabung  reaksi diberikam reagen FeCl 3 perhatikan perubahan warna yang terjadi.

## Uji Alkaloid
Ekstrak pekat dilarutkan ke dalam 10 ml HCl dalam cawan penguap larutan ekstrak dalam HCl selanjutnya disaring menggunakan kertas saring dan filtrat dibagikan ke dalam 3 tabung reaksi filtrat  tabung  A  ditambahkan  1  ml  reagen dragendroff filtrat Tabung  B  ditambahkan  1  ml  reagen mayer filtrat tabung C ditambahkan 1 ml reagen wagner.

## Uji Saponin
Ekstrak pekat dibagikan ke  dalam 2 tabung reaksi  ekstrak pekat pada tabung A  dilarutkan menggunakan  5  ml  etanol  selanjutnya  dikocok  tabung  reaksi  dengan  kuat  ekstrak  pekat  pada tabung  B  dilarutkan  menggunakan  5  ml  aquadest  dan  dipanaskan  diatas  api  bunsen  dan  diamkan sampai ekstrak selanjutnya dikocok tabung reaksi dengan kuat dingin.

## Uji Terpenoid dan Steroid
Ekstrak pekat dilarutkan ke dalam kloroform : aquadest (1:1) masing masing 5 ml ke dalam tabung reaksi selanjutnya dikocok pelan dan didiamkan sebentar pisahkan kedua lapisan ke dalam 2 tabung reaksi fraksi kloroform (B) dilakukan pengujian menggunakan reagen lieberman burchard dan reagen, filtrat kloroform di bagi ke dalam 2 lubang plat tetes dan biarkan menguap dan lubang 1  ditambahkan  reagen  asam  asetat  anhidrat  dan  lubang  2  ditambahkan  reagen lieberman burcahard .

## Pembuatan Sirup
Ekstrak  jeruk  kuku  harimau  diolah  menggunakan  alat  panci,  kompor  dan  pengaduk  kayu. Pada  pembuatannya  air  ditambahkan  gula  pasir  kedalam  panci  dan  dipanaskan  pada  suhu  100 o C sambil  diaduk  perlahan-lahan  sampai  homogen  selama  30  menit.  Lalu  ditambahkan  ekstrak  jeruk kuku  harimau  dengan  variasi  konsentasi  ekstrak  10%,  20%,  40%  sampai  homogen.  Kecilkan  api kompor dan didinginkan. Larutan yang sudah dingin dituang  kedalam botol yang telah dikalibrasi dan disterilkan.

## Formulasi Sediaan
Pembuatan sirup menggunakan formulasi acuan yang kemudian dimodifikasi. Formulasi hasil modifikasi sebagai berikut :
Tabel 1.  Formulasi Sediaan Sirup Bahan FI 10% (ml) FII 20% (ml) FIII 40% (ml) Jeruk kuku harimau 100 200 400 Gula pasir 65 65 65 Air 100 100 100

## Evaluasi Sediaan Sirup Uji Organoleptik
Uji  organoleptik  disebut  juga  penilaian  indera  atau  penilaian  sensorik  yaitu  suatu  cara penilaian menggunakan panca indera manusia untuk mengamati tekstur, warna, bentuk, aroma, rasa suatu produk makanan, minuman (Ayustaningwarno, 2014).

## Uji Hedonik
Pengujian  tingkat  kesukaan  dilakukan  menggunakan  5  skala  numerik  yaitu  sangat  tidak suka (skala 1), tidak suka (skala 2), kurang suka (skala 3), suka (skala 4), dan sangat suka (skala 5). (Stone dan Joel, 2004).

## Uji pH
Kertas  pH  dicelupkan  ke  dalam  sampel,  didiamkan  beberapa  waktu  dan  hasilnya  dapat dilihat  pada  perubahan  warna  pada  kertas  pH  Murrukmihadi  dkk,  (2011).  Nilai  pH  untuk  sirup adalah berkisar antara 4-7 (DepKes RI, 1995).

## Uji Viskositas
Uji  kekentalan  dilakukan  menggunakan  viskometer ostwald dengan  menambahkan  air  ke dalam  viskometer ostwald .  Metode  yang  digunakan  adalah  viskometer ostwald ,  yaitu  air  yang digunakan  sebagai  pembanding,  pertama  air  dimasukkan  ketabung  viskometer  lalu  menghisap  air dari  ujung  tabung  sampai  tanda  batas  atas  pada  viskometer  menggunakan  pipetpump.  Pada  saat tabung dibuka dan air mulai mengalir turun sampai tanda batas pada viskometer hitung waktu yang dibutuhkan selama air turun dari tanda batas menggunakan stopwatch (Ariyanti dan Agus, 2010).
Penentuan Kadar Vitamin C Sirup Jeruk Kuku Harimau ( Citrus Medica L .) Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Vitamin C. Sebanyak  0,1  g  serbuk  vitamin  C  dilarutkan  dengan  aquades  di  dalam  labu  100  ml  untuk memperoleh  konsentrasi  1000  ppm  dan  dicukupkan  volume  sampai  tanda  batas  dan  seluruh permukaan  ditutup  dengan aluminium  foil .  Selanjutnya  dipipet  5  ml  larutan  diencerkan  di  dalam labu  50  ml  untuk  memperoleh  konsentrasi  100  ppm  dan  dikur  Panjang  gelombang  menggunakan spektrofotometri  UV-Vis  dengan  rentang  panjang  gelombang  200-400  nm.  Proses  pembuatan larutan vitamin C Valentine, S (2014).

## Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Vitamin C
Pembuatan larutan standar vitamin C dilalukan dengan  membuat larutan standar konsentrasi 1000 ppm.  Sebanyak  0,1  g  serbuk  vitamin  C  dilarutkan  dengan  aquades  di  dalam  labu  100  ml  untuk memperoleh  konsentasi  1000  ppm.  Selanjutnya  dipipet  5  ml  larutan  diencerkan  di  dalam  labu  50 ml yang telah ditutup dengan alumunium foil sehingga diperoleh konsentrasi 100 ppm. Dari larutan konsentrasi 100 ppm dibuat konsentrasi seri yaitu konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm  masing-masing  dipipet  sebanyak  1  ml,  2  ml,  3  ml,  4  ml,  dan  5  ml  didalam  labu  50  ml. Selanjutnya  dicukupkan  volume  dengan  aquades  hingga  tanda  batas  dan  dihomogenkan  dengan vortex ,  selanjutnya  dilakukan  pengujian  menggunakan  spektrofotometri UV-Vis .  Valentine,  S (2014).
Penentuan Kadar Vitamin C Sirup
Ditimbang sebanyak 0,1 g sirup jeruk kuku harimau dan dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur  100  ml  dan  dicukupkan  volume  sampai  tanda  batas    dengan  seluruh  permukaan  ditutup dengan aluminium  foil sehingga  diperoleh  konsentrasi  1000  ppm.  Selanjutnya  dari  konsentrasi 1000 ppm diencerkan ke dalam konsentrasi 100 ppm (dipipet 5 ml), 200 ppm (dipipet 10 ml), dan 300 ppm (dipipet 15 ml) ke dalam labu ukur 50 ml. Selanjutnya dilakukan pengujian menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Valentine, S (2014).
38

## Uji Antioksidan Menggunakan Metode DPPH Penetapan Panjang Gelombang Maksimum DPPH
Pembuatan  larutan  DPPH  ditimbang  sebanyak  0,001  g  serbuk  DPPH  dan  dilarutkan  dengan metanol  p.a  didalam  labu  sampai  10  ml  sehingga  diperoleh  larutan  dengan  konsentrasi  100  ppm. Dari  larutan  konsentrasi  100  ppm    diencerkan  ke  labu  50  ml  dipipet  2,5  ml  sehingga  diperoleh konsentrasi 5 ppm. Selanjutnya larutan DPPH dimasukkan kedalam kuvet dan dilakukan pengujian menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Untuk memperoleh panjang gelombang maksimum dibuat kurva  hubungan  panjang  gelombang  terhadap  absorbansi  pada  panjang  gelombang  400-800  nm. Valentine, S (2014).

## Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko DPPH
Pengukuran  absorbansi  larutan  blanko  DPPH  sebanyak  0,001  g  serbuk  DPPH  ditimbang  untuk mendapatkan  konsentrasi  100  ppm  ke  dalam  labu  ukur  10  ml  menggunakan  pelarut  Metanol  p.a. Selanjutnya dari konsentrasi 100 ppm diencerkan kembali di dalam labu ukur 50 ml dipipet 2,5 ml sehingga  diperoleh  konsentrasi  5  ppm.  Dari  larutan  konsentrasi  5  ppm  ini  dimasukkan  kedalam kuvet dan dilakukan pengujian pada spektrofotometri UV-Vis untuk mengukur nilai absorbansinya. Valentine, S (2014).

## Pengukuran Absorbansi Sediaan Sirup Formulasi I, II, dan III
Pengukuran  absorbansi  sediaan  sirup  formula  FI, FII, FIII  dilakukan  dengan  menimbang masing- masing  formula  sebanyak  0,025  g  dan  dilarutkan  dengan  Metanol  p.a  pada  labu  ukur  25  ml  yang seluruh permukaan ditutupi dengan aluminium foil sehingga diperoleh konsentrasi 1000 ppm. Dari larutan  konsentrasi  1000  ppm  masing-masing  formula  FI,  FII,  FIII  diencerkan  kembali  ke  dalam labu  10  ml  dipipet  1  ml,  dipipet  2  ml,  dipipet  3  ml  sehingga  diperoleh  konsentrasi  100  ppm,  200 ppm, dan 300 ppm. Selanjutnya dari konsentrasi 100 ppm, 200 ppm, dan 300 ppm masing-masing larutan formula dipipet sebanyak 3 ml dan dimasukkan ke dalam vial dan ditambahkan sebanyak 1 ml  larutan  DPPH  konsentrasi  5  ppm  dan  disimpan  ditempat  gelap  selama  30  menit.  Kemudian serapan  diukur  dengan  spektrofotometri  UV-Vis  pada  panjang  gelombang  515  nm.  Valentine,  S (2014).

## Pengukuran (%) Inhibisi pada Sirup Formulasi I, II, dan III
Pengukuran  %  inhibisi  pada  sedian  sirup  formula  FI,  FII,  FIII  dilakukan  dengan menghitung  selisih  nilai  absorbansi  larutan  DPPH  konsentrasi  5  ppm  sebagai  blanko  dengan absorbansi sediaan sirup formula FI, FII, FIII pada masing konsentrasi 100 ppm, 200 ppm, dan 300 ppm.  Aktivitas  antioksidan  sampel  ditentukan  oleh  besarnya  hambatan  serapan  radikal  DPPH melalui  perhitungan  persentase  (%)  inhibisi  serapan  DPPH  dengan  menggunakan  rumus (Molyneux, 2004) :
% 𝐼𝑛ℎ𝑖𝑏𝑖𝑠𝑖 = (𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 –  𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙)
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 × 100%

## Keterangan :
Absorban blanko : Serapan radikal DPPH pada panjang gelombang maksimal Absorban sampel : Serapan sampel dalam radikal DPPH pada panjang gelombang maksimal
Pengukuran Nilai IC 50 Sediaan Sirup FI, FII Dan FIII Nilai  IC 50 masing-masing  konsentrasi  sampel  dihitung  dengan  menggunakan  rumus persamaan  regresi  linier.  Konsentrasi  sampel  sebagai  sumbu  x  dan  %  inhibisi  sebagai  sumbu  y. Dari  persamaan: Y  =  a  +  bX Untuk  penentuan  nilai  IC 50 dapat  dihitung  dengan  menggunakan rumus:
IC 50 = (50−a) b
Keterangan : Y = % Inhibisi (50) a = Intercept (perpotongan garis di sumbu Y) b = Slope (kemiringan) X = Konsentrasi

## Analisis Data
Untuk  melihat  hubungan  pengaruh  konsentrasi  di  antara  sampel  terhadap  aktivitas antioksidannya menggunakan metode ANOVA dalam program SPSS.

## 3. RESULTS AND ANALYSIS
Uji Fitokimia Ekstrak Pekat Buah Jeruk Kuku Harimau ( Citrus medica L .)
Esktrak  pekat  etanol  dari  hasil  diidentifikasi  senyawa  kimia  dengan  cara  melakukan  uji fitokimia dengan menggunakan masing-masing pereaksi tertentu Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Identifikasi Senyawa Fitokimia Jeruk Kuku Harimau
Alkaloid Terpenoid Steroid Flavonoid Tanin Saponin Mayer Wagner Dragendroff Liebermann- Burchard Asam Asetat Anhidrat Etanol + NaOH Etanol + Aquadest Etanol + FeCL 3 Etanol+ Aquadest - -  ++++ - - +++ ++++ ++
Ekstraksi Sari Buah Jeruk Kuku Harimau ( Citrus medica L .)
Daging  buah  yang  sudah  dipisahkan  dari  kulitnya  selanjutnya  dibersihkan  untuk selanjutnya dipotong menjadi ukuran kecil dan dipindahkan ke dalam blender dengan penambahan air  sebanyak  1.700  ml.  Daging  buah  selanjutnya  dihaluskan  sampai  menjadi  halus.  Daging  buah yang  telah  halus  selanjutnya  dilakukan  diekstraksi  dengan  metode  infusa.  Metode  ini  bertujuan untuk  menyari  zat  aktif  pada  simplisia  (Khofidoh  dkk,  2015).  Daging  buah  yang  telah  halus diletakkan  di  dalam  panci  yang  sudah  dipanaskan  dengan  memperhatikan  suhu  pemanasan mencapai 90 o C dan didiamkan selama 15 menit (Depkes RI, 2006). Selanjutnya sampel dilakukan pemisahan antara sari buah dan ampasnya dengan menggunakan kain flannel dalam keadaan panas. Hasil sari daging buah yang  diperoleh sebanyak 1.000 ml. Selanjutnya sari daging buah  dibagi  ke dalam 3 bagian formulasi dengan masing-masing formulasi sari buah yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Kadar (%) Formula Ekstrak Yang Didapat Formulasi  Ekstrak (ml)  Kadar (%) FI 100 10 FII 200 20 FIII 400 40
Pembuatan Sirup Ekstrak Jeruk Kuku Harimau ( Citrus medica L .)
Proses  pembuatan  sirup  ke  dalam  tiga  formula  adapun  persiapan  yang  dilakukan  yaitu menimbang  gula  setiap  formula,  mengukur  banyaknya  ekstrak  yang  digunakan,  mengukur banyaknya  air,  serta  mempersiapkan  alat  untuk  melakukan  pemanasan.  Adapun  komposisi pembuatan sirup disetiap formula dapat dilihat pada (Tabel 3) berikut:
Tabel 3. Komposisi Formulasi Pembuatan Sirup
Komposisi Formula I  Formula II  Formula III Air (ml) 100 100 100 Gula (g) 160 240 400 Ekstrak (ml) 100 200 400
40
Proses  pembuatan  sirup  dilakukan  dengan  pemanasan  atau  pasteurisasi  menggunakan kompor dan panci sebagai wadahnya. Air ditambah gula pasir ke dalam panci dan dipanaskan pada suhu  dibawah  100 o C sambil  diaduk  perlahan-lahan  sampai  larut  dilanjutkan  dengan  penambahan ekstrak  sesuai  formulasi  selama  30  menit.  Pasteurisasi  adalah  proses  pemanasan  pada  suhu dibawah 100 0 C dengan waktu yang bervariasi, tergantung dari suhu yang digunakan (Muchtadi D. 1989).  Adapun  waktu  pemanasan  sirup  setiap  formulasi  yaitu  formulasi  I  selama  30  menit, formulasi II selama 30 menit, dan formulasi III selama 35 menit, masing dengan suhu 90 0 C.
Evaluasi Formulasi Sediaan Sirup Sari Buah Jeruk Kuku Harimau ( Citrus medica L .)

## Uji Organoleptik
Pengujian  organoleptik  pada  sediaan  sirup  buah  jeruk  kuku  harimau  dilakukan  dengan mengamati  sirup  dari  warna,  aroma,  tektur,  dan  rasa  pada  setiap  formula  (Simaremare  dan Gunawan, 2016). Adapun hasil pengamatan sirup yang diperoleh setiap formula pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Uji Organoleptik Formula Warna Aroma Wujud FI Kekuningan Wangi jeruk Kental FII Kekuningan Wangi jeruk Kental FIII Kuning Wangi jeruk Kental
Berdasarkan pada Tabel 4, formula FI terlihat memiliki warna yang sama dengan FII yaitu kekuningan dibandingkan pada formula FIII yaitu warna kuning. hal ini disebabkan karena adanya perbedaan  pada  banyaknya  ekstrak  yang  digunakan  pada  setiap  formula.  Dari  segi  aroma,  setiap formula  memiliki  aroma  yang  sama  yaitu  beraroma  jeruk.  Hal  ini  disebabkan  karena  bahan  yang digunakan  pada  pembuatan  sirup  ini  adalah  jeruk  kuku  harimau  sehingga  menghasilkan  aroma jeruk. Adapun wujud dari sediaan sirup setiap formula yaitu berwujud kental. Dari segi rasa terlihat adanya  perbedaan  dimana  pada  formula  FI  memiliki  rasa  yang  manis  dibandingkan  formula  FII yang  memiliki  rasa  yang  lebih  manis  dari  formula  FI  dan  pada  formula  FIII  memiliki  rasa  yang terlalu manis.

## Uji Hedonik
Uji  hedonik  merupakan  pengujian  yang  digunakan  untuk  mengetahui  besarnya  perbedaan mutu produk sejenis dengan memberikan penilaian atau skor terhadap tingkat kesukaan pada suatu produk  (Tarwendah  2017).  Pada  dasarnya  prinsip  dari  uji  hedonik  ini  adalah  panelis  dimintai tanggapan  pribadi  tentang  suka  atau  tidaknya  terhadap  komoditas  yang  dinilai  serta  tanggapan dengan  tingkat  kesukaan  dalam  bentuk  skala  hedonik.  Tingkat  kesukaan  ini  disebut  dengan  skala hedonik, seperti sangat suka, suka, agak suka, tidak suka, sangat tidak suka (Stone dan Joel 2004). Metode  ini  digunakan  untuk  mengukur  sikap  konsumen  terhadap  produk  berdasarkan  sifat-sifat organoleptik.  Pada  pengujian  ini  sebanyak  10  panelis  dimintai    tanggapan  berdasarkan  tingkat kesukaan pada setiap formula sirup mulai dari warna, aroma, tekstur, dan rasa. Adapun hasil yang diperoleh berdasarkan tingkat kesukaan pada warna sebagai berikut
Warna
Tabel 5. Hasil Uji Hedonik Serbuk ( Powder ) berdasarkan Warna Parameter Uji Tingkat Kesukaan FI FII FIII Jlh (%) Jlh (%) Jlh (%) Warna Sangat Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Kurang Suka 6 60 6 60 6 60 Suka 0 0 1 10 0 0 Sangat Suka 4 40 3 30 4 40
4.
5. 6.
7.
8. 9. 10. 11. 12. 13.
14. 15. 16. 17.
18.

## Gambar 1. Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Warna
Pada  Tabel  1  menjelaskan  tentang  tingkat  kesukaan  panelis  berdasarkan  warna  pada formula  FI,  FII,  dan  FIII.    Pada  Gambar  1  menunjukkan  sebanyak  60%  panelis  memilih  kurang suka untuk seluruh formula FI, FII dan FIII. Namun pada formula FI dan FIII terdapat 40% panelis memilih  sangat  suka  dibandingkan  dengan  formula  FII  hanya  sebanyak  30%  yang  sangat  suka. Pada  Formula  FII  terdapat  Panelis  yang  memilih  suka  hanya  sebesar  10%  saja.  Hal  ini  sejalan dengan penelitian Trisanthi dan Susanto (2016) bahwa semakin menarik warna suatu bahan pangan maka akan menambah minat konsumen untuk memiliki suatu produk.

## Aroma
Adapun  aroma  yang  makanan/minuman  dapat  menjadi  suatu  daya  tarik  tersendiri  dalam menentukan rasa enak dari produk makanan/minuman. Aroma merupakan ciri dari suatu produk itu sendiri. Aroma itu sendiri merupakan respon ketika senyawa yang mudah menguap atau volatil dari suatu makanan/minuman masuk kerongga hidung dan dirasakan oleh indra penciuman (Tarwendah 2017). Adapun hasil yang diperoleh berdasarkan tingkat kesukaan pada aroma sebagai berikut :
Tabel 6.  Hasil Uji Hedonik Berdasarkan Tingkat Kesukaan Pada Aroma Sirup
Parameter Uji  Tingkat Kesukaan FI FII FIII Jlh  (%) Jlh (%) Jlh (%) Tekstur Sangat Tidak Suka 1 10 0 0 0 0 Tidak Suka 1 10 1 10 1 10 Kurang Suka 2 20 2 20 2 20 Suka 4 40 6 60 5 50 Sangat Suka 2 20 1 10 2 20
Gambar 2. Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Aroma
0 20 40 60 80 Sangat tidak suka tidak suka kurang suka Suka Sangat suka P er se n ta se ( % ) Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Aroma FI FII FIII
0 10 20 30 40 50 60 70 kurang suka suka sangat suka P er se n ta se ( % ) Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Warna FI FII FIII
42
Pada  Tabel  2  menjelaskan  tentang  tingkat  kesukaan  panelis  berdasarkan  aroma  pada formula FI, FII, dan FIII.  Pada Gambar 2 menunjukkan sebanyak 60% panelis memilih suka untuk formula  FII  diabandingkan  pada  formula  FIII  sebesar  50%  dan  formula  FI  sebesar  40%  memilih suka. Namun pada FI dan FIII terdapat 20% panelis memilih sangat suka dibandingkan dengan FII sebanyak  10%  yang  sangat  suka  dan  untuk  keseluruhan  formula  panelis  memilih  kurang  suka sebesar  20%  dan  tidak  suka  sebanyak  10%.  Pada Formula  FI  terdapat  juga  panelis  yang  memilih sangat  tidak  suka  sebesar  10%.  Adanya  perbedaan  pada  tingkat  kesukaan  pada  setiap  formula  ini disebabkan  karena  adanya  komponen  yang  mudah  menguap  atau  mudah  rusak  dalam  proses pengolahan.  Diterima  atau  tidaknya  suatu  makanan  atau  minuman  ditentukan  oleh  aroma,  karena didalam  industri  makanan  atau  minuman  aroma  dapat  menentukan  hasil  penilaian  konsumen terhadap produk yang dihasilkan (Winarno, 2004).

## Tekstur
Tekstur  adalah  tekanan  sensasi  yang  dapat  dirasakan  dengan  mulut  atau  sentuhan  dengan jari.  Tekstur  adalah  ciri  suatu  bahan  sebagai  hasil  perpaduan  beberapa  sifat  fisik  yang  meliputi ukuran, bentuk, jumlah, dan unsur pembentuk bahan yang  dapat dirasakan oleh indera peraba dan pengecap  (Midayanto  dan  Yuwono  2014).  Adapun  hasil  yang  diperoleh  berdasarkan  tingkat kesukaan pada tekstur sebagai berikut :
Tabel 7. Hasil Uji Hedonik Serbuk ( Powder ) berdasarkan Rasa Parameter Uji  Tingkat Kesukaan FI FII FIII Jlh  (%)  Jlh  (%)  Jlh  (%) Rasa Sangat Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Kurang Suka 2 20 2 20 2 20 Suka 7 70 7 70 7 70 Sangat Suka 1 10 1 10 1 10
Gambar 3. Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Tekstur
Pada  Tabel  3  menjelaskan  tentang  tingkat  kesukaan  panelis  berdasarkan  tekstur  pada  FI, FII,  dan  FIII.  Pada  Gambar  3  menunjukkan  sebanyak  60%  panelis  memilih  suka  untuk  seluruh formula (FI, FII dan FIII) dan kurang suka sebanyak 20% untuk seluruh formula (FI, FII dan FIII). Namun, terdapat 10% panelis memilih kurang suka untuk seluruh formula (FI, FII dan FIII).

## Rasa
Selain  warna,  aroma,  dan  tekstur  penilaian  kualitas  yang  dapat  menentukan  diterima  atau tidaknya  suatu  produk  adalah  rasa  yang  meskipun  parameter  penilaian  lainnya  baik,  namun  jika tidak  disukai  maka  suatu  produk  dapat  ditolak  (Soekarto,  1985).  Rasa  merupakan  pertimbangan
0 10 20 30 40 50 60 70 80 Kurang suka Suka Sangat suka pr ese n ta se ( % ) Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Tekstur FI FII FIII
terakhir  konsumen  dalam  memilih  bahan  makanan/minuman.  Secara  umum  rasa  dapat  dibedakan menjadi  asin,  manis,  pakhit,  dan  asam.  Penentu  dengan  komponen  rasa  lainnya  cita  rasa  suatu produk  dapat  dipengaruhi  oleh  beberapa  faktor  antara  lain  senyawa  kimia,  suhu,  konsentrasi,  dan interaksi (Winarno, 2004). Adapun hasil uji yang diperoleh berdasarkan rasa sirup oleh panelis
Tabel 8. Uji Hedonik Berdasarkan Tingkat Kesukaan Pada Rasa Sirup
Parameter Uji  Tingkat Kesukaan FI FII FIII Jlh  (%)  Jlh  (%)  Jlh  (%) Rasa Sangat Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Tidak Suka 0 0 0 0 0 0 Kurang Suka 1 10 0 0 1 10 Suka 4 40 6 60 3 30 Sangat Suka 5 50 4 40 6 60

## Gambar 4. Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Rasa
Pada Tabel 4 menjelaskan tentang tingkat kesukaan panelis berdasarkan rasa pada formula FI, FII, dan FIII.  Pada  Gambar 4 menunjukkan sebanyak 70% panelis  memilih suka pada FI, FII sebanyak 50% dan pada FIII sebesar 20%. Namun pada FII dan FIII terdapat 30% panelis memilih kurang suka dibandingkan dengan FII hanya sebanyak 20% yang sangat suka dan pada FI sebanyak 10%.  Pada  Formula  FIII  terdapat  Panelis  yang  memilih  tidak  suka  hanya  sebesar  20%  saja. Menurut  Satuhu  (2004)  salah  satu  faktor  yang  mempengaruhi  rasa  suatu  produk  adalah  tingkat kemanisan. Gula selain pemanis juga dapat meningkatkan daya terima suatu produk pangan  karena dapat menutupi rasa yang tidak enak dari suatu produk.

## Uji pH
Pengujian  pH  merupakan  parameter  untuk  mengetahui  keasaman  suatu  produk.  Pada pengujian pH ini  dilakukan untuk  mengukur nilai keasaman pada sirup menggunakan pH stik  dan dikukan  pengujian  sebanyak  tiga  kali  pengulangan.  Hasil  pH  yang  diperoleh  pada  sirup  sebagai berikut :
Tabel 9. Hasil Uji pH Pada Sirup
Percobaan Pengulangan 1 2 3 I 5 5 5 II 5 5 5 III 4 4 4
Berdasarkan pada Tabel 9 menunjukkan tidak ada perubahan yang berarti setelah dilakukan pengujian  pH  sebanyak  tiga  kali  pengulangan  pada  FI,  FII,  akan  tetapi  pada  FIII  mengalami
0 10 20 30 40 50 60 70 80 tidak suka Kurang suka Suka
Sangat suka P er se n ta se ( % ) Grafik Tingkat Kesukaan Berdasarkan Rasa FI FII FIII
44
perubahan nilai pH. Pada FI menunjukkan nilai pH 5, FII pH 5, dan pada FIII diperoleh nilai pH 4. Perbedaan  nilai  pH  yang  dihasilkan  ini  dipengaruhi  oleh  kandungan  asam  yang  terkadung  pada produk  sirup  yang  mengalami  proses  pemanasan  yang  sangat  lama,  dimana  asam  memiliki  sifat yang  mudah  rusak.  Menurut  Winarno  (2004)  asam  mudah  teroksidasi  jika  terkena  panas,  sinar alkali,  dan  besi.  Selain  itu,  terjadinya  perbedaan  nilai  asam  pada  pengujian  pH  ini  dapat dipengaruhi  oleh  penambahan  ekstrak  sari  jeruk  pada  setiap  formula,  dimana  pada  penelitian Ermawati  (2008)  dan  Hamidi  (2016)    menunjukkan  bahwa  semakin  banyak  penambahan  ekstrak sari jeruk akan menurunkan nilai asam pada produk. Akan tetapi, nilai asam yang dihasilkan pada pengujian  pH  ini  menunjukkan  bahwa  rentang  nilai  yang  diperoleh  pada  setiap  formula  masih diterima lambung manusia dimana nilai pH yang dianjurkan untuk sediaan sirup berkisar antara 4-7 (DepKes RI, 1995).

## Uji Viskositas
Uji  viskositas  bertujuan  untuk  mengetahui  kekentalan  pada  sirup.  Nilai  viskositas  yang diperoleh sebagai berikut :
Tabel 10.  Hasil Uji Viskositas Formulasi Percobaan Massa Jenis ( 𝝆) Jlh Rata- rata SD Rerata Viskositas ( Poise ) Jlh Rata- rata SD Rerata Viskositas I 1 1,32 1,32 1,32±0 6,31 6,08 6,08± 0,78907 2 1,32 5,21 3 1,32 6,74 II 1 1,30 1,30 1,30± 0,00577 4,17 4,68 4,68± 0,94462 2 1,30 4,10 3 1,29 5,77 III 1 1,31 1,31 1,30±0 5,94 6,03 6,03± 0,17616 2 1,31 5,93 3 1,31 6,24
Berdasarkan  data  pada Tabel  11  menunjukkan  bahwa    terdapat  perbedaan  viskositas  pada setiap percobaan. Nilai rata-rata viskositas sirup yang dihasilkan  pada FI sebesar 6,08, FII sebesar 4,68,  dan  FIII  sebesar  6,03.  Nilai  viskositas  tertinggi  terdapat  pada  FI  sebesar  6,08  dan  nilai viskositas  terendah  pada  FII  4,68.  Hasil  pengujian  kekentalan  pada  setiap  formula  menunjukkan nilai  kekentalan  terlalu  tinggi  dimana  nilai  kekentalan  yang  baik  adalah  1-3  (Martin,  1993).  Nilai kekentalan terlalu tinggi pada pengujian sirup jeruk kuku harimau ini dapat dipengaruhi oleh suhu, dimana  pada  penyimpanannya  sirup  jeruk  kuku  harimau  disimpan  pada  suhu  rendah.  Menurut Budianto (2008) di  jika suhu zat cair naik maka kekentalan akan turun dan sebaliknya jika suhu zat cair  turun  maka  kekentalan  zat  cair  bertambah.  Selain  itu,  peningkatan  kekentalan  juga  berkaitan dengan  kadar  gula  pada  sirup.  Semakin  meningkat  kadar  gula  maka  semakin  tinggi  kekentalan sirup yang dihasilkan. Menurut Setyowati (2014) komponen semakin besar padatan terlarut dalam suatu  larutan  akan  meningkatkan  viskositas  bahan  tersebut.  Selanjutnya  Susanto  (2011) menyatakan  bahwa  komponen  padatan  yang  diekstraksi  dan  penambahan  gula  menyebabkan peningkatan viskositas.

## Penetapan Kadar Vitamin C Pada Sirup Jeruk Kuku Harimau Penetapan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Vitamin C
Panjang  gelombang  maksimum  adalah  panjang  gelombang  dimana  terdapat  eksitasi elektronik  yang  memberikan  absorbansi  maksimum.  Penentuan  panjang  gelombang  ini  bertujuan untuk mengukur perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi terbesar untuk mendapatkan panjang gelombang yang diperoleh sensitivitas analitis maksimum (Gandjar Rohman, 2007). Untuk mengukur  panjang  gelombang  maksimum  larutan  vitamin  C  dilakukan  dengan  mengukur  nilai absorbansi larutan serbuk vitamin C dengan konsentrasi 1000 ppm. Untuk memperoleh konsentrasi 1000  ppm  serbuk  vitamin  C  ditimbang  sebanyak  0,1  g  kemudian  dilarutkan  dengan  aquades
didalam  labu  100  ml  dan  dicukupkan  volume  sampai  tanda  batas  dan  seluruh  permukaan  ditutup dengan aluminium foil . Selanjutnya dipipet 5 ml larutan diencerkan  di dalam labu 50 ml sehinnga diperoleh konsentrasi 100 ppm dan dikur Panjang gelombang menggunakan spektrofotometri UV- Vis  dengan  rentang  panjang  gelombang  200-400  nm.  Panjang  gelombang  maksimum  yang diperoleh pada konsentrasi 100 ppm yaitu 255 nm (Gambar 5).

## Gambar 5. Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Vitamin C

## Pembuatan Larutan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Vitamin C
Pembuatan  Larutan  standar  vitamin  C  dilalukan  dengan  membuat  larutan  standar  pada konsentrasi  1000  ppm  dengan  menimbang  serbuk  vitamin  C  sebanyak  0,1  g  dilarutkan  dengan aquades  di  dalam  labu  100  ml.  Selanjutnya  dipipet  5  ml  larutan  diencerkan  di  dalam  labu  50  ml yang  telah  ditutup  dengan alumunium  foil sehingga  diperoleh  konsentrasi  100  ppm.  Dari  larutan konsentrasi 100 ppm dibuat konsentrasi seri yaitu konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm  masing-masing  dipipet  sebanyak  1  ml,  2  ml,  3  ml,  4  ml,  dan  5  ml  di  dalam  labu  50  ml. Selanjutnya  dicukupkan  volume  dengan  akuades  hingga  tanda  batas  dan  dihomogenkan  dengan vortex .  Dilakukan  pengujian  menggunakan  spektrofotometri UV-Vis untuk  diukur  kurva  kalibrasi pada  panjang  gelombang  255  nm.  Diperoleh  kurva  kalibrasi  pada  konsentrasi  2  ppm  absorbansi (0,148)  ,  4  ppm  absorbansi  (0,300),  6  ppm  absorbansi  (0,462),  8  ppm  absorbansi  (0,614)  dan  10 ppm  absorbansi (0,775) dengan koefisien korelasi (r 2 ) sebesar 1,000. (Gambar 6)
Gambar 6. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Vitamin C
46

## Penetapan Kadar Vitamin C
Penetapan  kadar  vitamin  C  pada  percobaan  ini    dilakukan  dengan  cara analisis  vitamin  C menggunakan  alat  spektrofotometri  UV-Vis.  Pada  larutan  standar  vitamin  C  dengan  panjang gelombang 255 nm  dan  kurva kalibrasi yang telah  diperoleh  dengan  koefisien  korelasi (r) sebesar 1,000  dilakukan  pengujian  pada  sampel  sirup  jeruk  kuku  harimau  formula  (FI,  FII,  FIII). Ditimbang  sebanyak  0,1  g  dengan  konsentrasi  1000  ppm  dan  dilarutkan  dengan  aquades  didalam labu  ukur  100  ml  sampai  batas  tanda  dan  ditutup  dengan aluminium  foil .  Selanjutnya  dari konsentrasi  1000  ppm  keseluruhan  formula  diencerkan  di  dalam  labu  ukur  50  ml  dengan konsentrassi  100  ppm  (dipipet  5  ml),  200  ppm  (dipipet  10  ml),  dan  300  ppm  (dipipet  15  ml). Kemudian  dilakukan  pengujian  menggunakan  spektrofotometri  UV-Vis dengan  memasukkan masing-masing  formula  sirup  dengan  konsentrasi  yang  ditentukan  kedalam  kuvet.  Adapun  hasil analisis kadar vitamin C pada sampel sirup jeruk  kuku harimau yang diperoleh pada pengujian ini (Tabel 12).
Tabel 12. Kadar Vitamin C Pada Sampel Sirup Jeruk Kuku Harimau
Formula Konsentrasi Absorbansi Jlh Rata-rata Rerata Absorbansi±SD Kadar Vitamin C (%) I 100 200 300 0,084 0,084 0,097 0,87 0,87±0,00751 0,084 0,042 0,032 II 100 200 300 0,071 0,084 0,097 0,084 0,084±0,013 0,071 0,042 0,032 III 100 200 300 0,071 0,084 0,097 0,084 0,084±0,013 0,071 0,042 0,032
Uji  Aktivitas  Antioksidan  Sediaan  Buah  Jeruk  Kuku  Harimau  ( Citrus  medica  L .)  dengan Metode DPPH
Pengujian  aktivitas  antioksidan  dilakukan  secara  kuantitatif  menggunakan  metode  DPPH ( 2,2-difenil-1-pikrilhidrazil ).  Metode  ini  dipilih  karena  sederhana,  cepat  dan  mudah  serta membutuhkan  sampel  yang  tidak  terlalu  banyak  serta sensitif  untuk  menguji  aktivitas  antioksidan dari ekstrak tanaman dan merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk efesiensi kinerja yang  berperan  sebagai  antioksidan  (Apak et  al ,  2007).  Prinsip  pengukuran  dengan  metode  DPPH yaitu  perubahan  warna.  Perubahan  warna  ini  terjadi  akibat  peredaman  radikal  bebas  yang dihasilkan  reaksi  antara  DPPH  dan  atom  hidrogen  yang  dilepaskan  oleh  molekul  senyawa  sampel dan menyebabkan terjadinya perubahan warna DPPH dari ungu menjadi kuning. Perubahan warna ini akan memberikan perubahan absorbansi pada panjang bentuk gelombang maksimum DPPH saat diukur  menggunakan  spektrofotometri  UV-Vis,  sehingga  nilai  aktivitasnya  peredaman  radikal bebas dinyatakan dengan nilai IC 50 .

## Penetapan Panjang Gelombang Maksimum DPPH
Penentuan  panjang  gelombang  maksimum  DPPH  dilakukan  dengan  membuat  larutan DPPH  dengan  konsentrasi  100  ppm  pada  labu  10  ml  menggunakan  pelarut  matanol  p.a. Selanjutnya  dari  konsentrasi  100  ppm  dipipet  2,5  ml  ke  dalam  labu  50  sehingga  di  peroleh konsentrasi  5  ppm.  Untuk  memperoleh  panjang  gelombang  maksimum  dibuat  kurva  hubungan panjang gelombang terhadap absorbansi pada panjang gelombang 400-800 nm. Diperoleh panjang gelombang maksimum DPPH konsentrasi 5 ppm yaitu 515 nm . Gambar 7.

## Gambar 7. Panjang Gelombang maksimum DPPH 5 ppm

## Pengukuran Absorbansi Larutan Blanko DPPH
Pada  pengukuran  absorbansi  larutan  blanko  DPPH  sebanyak  0,001  g  serbuk  DPPH ditimbang untuk mendapatkan konsentrasi 100 ppm pada labu 10 ml menggunakan larutan matanol p.a.  Selanjutnya  dari  konsentrasi  100  ppm  dipipet  2,5  ml  ke  dalam  labu  50  sehingga  di  peroleh konsentrasi 5 ppm. Dari larutan konsentrasi 5 ppm ini dimasukkan kedalam kuvet untuk dilakukan pengujian  pada  spektrofotometri UV-Vis  untuk  mengukur  nilai  absorbansinya.  Diperoleh  hasil pengukuran absorbansi blanko DPPH 5 ppm untuk setiap sampel sirup formula FI, FII, FIII sebagai berikut.
Tabel 13. Hasil Pengukuran Absorbansi Blanko DPPH 5 ppm Untuk Sirup FI (10%)
Konsentrasi (ppm) Sirup Pengulangan Absorbansi DPPH 5 ppm 100 1 0,042 2 0,041 3 0,042 200 1 0,042 2 0,041 3 0,042 300 1 0,042 2 0,041 3 0,042 Tabel 14.  Hasil Pengukuran Absorbansi Blanko DPPH 5 ppm Untuk Sirup FII (20%) Konsentrasi (ppm) Sirup Pengulangan Absorbansi DPPH 5 ppm 100 1 0,045 2 0,044 3 0,043 200 1 0,045 2 0,044 3 0,043 300 1 0,045 2 0,044 3 0,043
48
Tabel 15.  Hasil Pengukuran Absorbansi Blanko DPPH 5 ppm Untuk Sirup FIII (40%) Konsentrasi (ppm) Sirup Pengulangan Absorbansi DPPH 5 ppm 100 1 0,047 2 0,045 3 0,043 200 1 0,047 2 0,045 3 0,043 300 1 0,047 2 0,045 3 0,043

## Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Vitamin C
Larutan  standar  vitamin  C  dengan  konsentrasi  5  ppm  diukur  nilai  absorbansinya menggunakan  spektrofotometri  Uv-Vis.  Pada  pengukurannya  nilai  absorbansi  diperoleh  sebesar 0,008.

## Pengukuran Absorbansi Sediaan Sirup FI, FII dan FIII
Pengukuran absorbansi sediaan sirup formulasi FI, FII, FIII dilakukan dengan  menimbang masing-masing formula FI, FII, FIII sebanyak 0,025 g konsentrasi 1000 ppm pada labu ukur 25 ml dan  dilarutkan  dengan  methanol  p.a  sampai  batas  tanda  serta  ditutupi  seluruh  permukaan  ditutupi dengan  aluminium  foil.  Dari  larutan  konsentrasi  1000  ppm  masing-masing  formula  sirup  formula FI, FII, FIII diencerkan kembali di labu 10 ml dengan konsentrasi 100 ppm (dipipet 1 ml), 200 ppm (dipipet  2  ml),  dan  300  ppm  (dipipet  3  ml).  Selanjutnya  dari  konsentrasi  konsentrasi  100  ppm sampai 300 ppm masing-masing formula FI, FII, FIII dipipet sebanyak 3 ml dan dimasukkan kevial dan  ditambahkan  sebanyak  1  ml  larutan  DPPH  konsentrasi  5  ppm  dan  disimpan  ditempat  gelap selama  30  menit.  Kemudian  serapan  diukur  dengan  spektrofotometri  UV-Vis  pada  panjang gelombang  yang  telah  diperoleh  yaitu  515  nm.  Hasil  absorbansi  masing-masing  formula  FI,  FII, FIII dapat dilihat dalam tabel berikut :
Tabel 16. Hasil Pengukuran Absorbansi Sirup FI (10%)
Konsentrasi (ppm) Pengulangan Absorbansi Rerata Absorbansi SD Rerata absorbansi 100 1 0,037 0,035 0,035± 0,0015275 2 0,035 3 0,034 200 1 0,038 0,036 0,036± 0,0015275 2 0,036 3 0,035 300 1 0,036 0,034 0,034± 0,0015275 2 0,034 3 0,033
Tabel 17. Hasil Pengukuran Absorbansi Sirup FII (20%) Konsentrasi (ppm) Pengulangan Absorbansi Rerata Absorbansi SD Rerata absorbansi 100 1 0,036 0,034 0,034± 0,002 2 0,034 3 0,032 200 1 0,037 0,035 0,035± 0,0015275 2 0,035 3 0,034 300 1 0,039 0,037 0,037± 0,0015275 2 0,037 3 0,036 Tabel 18. Hasil Pengukuran Absorbansi Sirup FIII (40%) Konsentrasi (ppm) Pengulangan Absorbansi Rerata Absorbansi SD Rerata absorbansi 100 1 0,037 0,034 0,035± 0,002 2 0,035 3 0,033 200 1 0,038 0,035 0,036± 0,0015275 2 0,036 3 0,035 300 1 0,039 0,037 0,038± 0,001 2 0,038 3 0,037

## Pengukuran (%) Inhibisi Larutan Standar Vitamin C
Hasil  pengukuran  (%)  inhibisi  larutan  standar  vitamin  C  berdasarkan  hambatan  yang diberikan pada radikal DPPH dapat dari Tabel 14 berikut :
Tabel 19. Hasil Perhitungan % Inhibisi Larutan Standar Vitamin C
Nama Sampel  Konsentrasi Sampel (ppm)  % Inhibisi Vitamin C 5 82

## Pengukuran (%) Inhibisi Sediaan Sirup FI, FII dan FIII
Pengukuran  %  inhibisi  pada  sedian  sirup  (FI,  FII,  FIII)  dilakukan  dengan  menghitung selisih nilai absorbansi larutan DPPH konsentrasi 5 ppm sebagai blanko dengan absorbansi sediaan sirup  (FI,  FII,  FIII)  pada  masing  konsentrasi  100  ppm,  200  ppm,  dan  300  ppm.  Diperoleh perhitungan % inhibisi serapan DPPH pada sirup sebagai berikut :
Tabel 20. Hasil Perhitungan (%) Inhibisi Sirup FI (10%)
Konsentrasi (ppm) Pengulangan % Inhibisi Rerata %  Inhibisi 100 1 11,904762 11,169183 2 7,317073 3 14,2857 200 1 16,666667 15,969803 2 12,195122 3 19,0476 300 1 19,047619 18,370112 2 14,634146 3 21,4286
50
Tabel 21. Hasil Perhitungan (%) Inhibisi Sirup FII (20%) Konsentrasi (ppm) Pengulangan % Inhibisi Rerata %  Inhibisi 100 1 20 15,07047216 2 15,909091 3 9,3023256 200 1 24,4444 19,61749276 2 20,454545 3 13,953488 300 1 28,8889 22,63174379 2 22,727273 3 16,27907 Tabel 22. Hasil Perhitungan (%) Inhibisi Sirup FIII (40%) Konsentrasi (ppm) Pengulangan % Inhibisi Rerata %  Inhibisi 100 1 21,276596 15,378159 2 15,5556 3 9,30233 200 1 25,531915 19,053274 2 20 3 11,6279 300 1 29,787234 21,987648 2 22,2222 3 13,9535

## Pengukuran nilai IC
50 Sediaan Sirup FI, FII dan FIII
Pengukuran nilai IC 50 sediaan sirup FI, FII dan FIII ditentukan dengan analisa konsentrasi dan persentase % inhibisi, sehingga diperoleh persaman linier y=ax+b. Selanjutnya hasil % inhibisi sampel  sirup  FI,  FII  dan  FIII  dibuat  persamaan  linier.  Berikut  kurva  linier  dari  sampel  sirup  FI (10%) dengan 3 kali pengulangan. (a)
(b) y = 6.5414x - 18.158 R² = 0.9984 0.000000 5.000000 10.000000 15.000000 20.000000 25.000000 0.000000 1.000000 2.000000 3.000000 4.000000 5.000000 6.000000 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi Dengan % Inhibisi  1 y = 6.7009x - 23.479 R² = 0.9984 0.000000 5.000000 10.000000 15.000000 20.000000 0.000000 1.000000 2.000000 3.000000 4.000000 5.000000 6.000000 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm)
Grafik Hubungan Konsentrasi Dengan % Inhibisi  2

## (c)

## Gambar 8. Kurva Persamaan Linier Dari Sampel Sirup FI
Dari Gambar 8 (a) diperoleh persamaan y=ax+b pada sirup jeruk kuku harimau FI yaitu y= 6,5414x+  -18,158,  sehingga  diperoleh  nilai  IC50  yaitu  33506,07578.  Gambar  8  (b)  diperoleh persamaan  y=ax+b  yaitu  y=  6,7009x+  -23,479,  sehingga  diperoleh  nilai  IC50  yaitu  57846,1363. Pada Gambar 8 (c) diperoleh persamaan y=ax+b  yaitu y= 6,5414 x+  -15,777, sehingga diperoleh nilai IC50 yaitu 23283,32476. Pada Tabel 23 diperoleh nilai rata-rata IC 50 dari 3 kali pengulangan yaitu 38211,845616.
Tabel 23. Nilai IC 50 FI (10%) Formulasi Pengulangan IC50 Rerata IC 50 SD±Rerata IC 50 I (10%) 1 33506,07578 38211,84 38211,84±17755,43 2 57846,1363 3 23283,32476
Kurva linier dari sampel sirup FII (20%) dengan 3 kali pengulangan sebagai berikut.
(a)
y = 6.5414x - 15.777 R² = 0.9984 0 5 10 15 20 25 0.000000 1.000000 2.000000 3.000000 4.000000 5.000000 6.000000
% I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi Dengan % Inhibisi  3 y = 7.9102x - 16.708 R² = 0.9777 0 5 10 15 20 25 30 35 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi dengan  % Inhibisi  1
(b)

## (c)
Gambar 9. Kurva Persamaan Linier Dari Sampel Sirup FII Dari  Gambar  9  (a)  diperoleh  persamaan  y=ax+b  pada  sirup  jeruk  kuku  harimau  FII  yaitu y=  7,9102x+-16,708,  sehingga  diperoleh  nilai  IC 50 yaitu  4597,014.  Gambar  9  (b)  diperoleh persamaan y=ax+b yaitu y= 6,244x+-12,787, sehingga diperoleh nilai IC 50 yaitu 23285,20246. Pada Gambar 9 (c) diperoleh persamaan y=ax+b yaitu y=6,3892x+-20,061, sehingga diperoleh nilai IC 50 yaitu  57845,8.  Pada  Tabel  24  diperoleh  nilai  rata-rata  IC 50 dari  3  kali  pengulangan  yaitu 28575,99514.
Kurva linier dari sampel sirup FIII (40%) dengan 3 kali pengulangan sebagai berikut.
y = 6.244x - 12.787 R² = 0.9984 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi Dengan % Inhibisi  2 y = 6.3892x - 20.061 R² = 0.9984 0 5 10 15 20 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi Dengan % Inhibisi  3 y = 7.5736x - 13.869 R² = 0.9777 0 5 10 15 20 25 30 35 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi dengan  % Inhibisi
(b)
(c)

## Gambar 10. Kurva Persamaan Linier Dari Sampel Sirup FIII
Dari Gambar 10 (a) diperoleh persamaan y=ax+b pada sirup jeruk  kuku  harimau FII yaitu y=  7,5736x+  -13,869,  sehingga  diperoleh  nilai  IC50  yaitu  4596,77.  Gambar  10  (b)  diperoleh persamaan y=ax+b yaitu y= 6,1053x+ -12,503, sehingga diperoleh  nilai IC50 yaitu 27931,2. Pada Gambar 10 (c) diperoleh persamaan y=ax+b  yaitu y= 4,1391x+  -9,9053, sehingga diperoleh  nilai IC50  yaitu  1929990.  Pada  tabel  25diperoleh  nilai  rata-rata  IC 50 dari  3  kali  pengulangan  yaitu 654172,749.
Nilai  IC50    merupakan  konsentrasi  efektif  sampel  yang  diperlukan  untuk  meredam  50% radikal  bebas.  Berdasarkan  hasil  penelitian  yang  didapat  dari  perhitungan  nilai  rata-rata  IC50 masing-masing  sampel  sirup  jeruk  kuku  harimau  yaitu  IC50  FI  (10%)  sebanyak  38211,84  µg/ml, IC50 FII (20%) sebanyak 28575,99 µg/ml, IC50 FIII (40%) sebanyak 454172,74 µg/ml. Amin dan Lee  (2012)  menyatakan  semakin  kecil  nilai    IC50  suatu  senyawa  maka  semakin  kuat antioksidannya.
Suatu  senyawa  dikatakan  memiliki  antioksidan  sangat  kuat  jika  nilai  IC50  kurang  dari  50 µg/ml,    jika  IC50  berada  antara  50-100  µg/ml  dikategorikan  kuat,  IC50  101-150  µg/ml dikategorikan sedang, IC50 250-500 µg/ml kategori lemah, dan IC50 lebih dari 500 dikategorikan tidak aktif .
Tabel  24.  Hasil Analisis IC50 Sediaan Sirup FI, FII dan FIII Nama Sampel IC50 (ppm) FI 38211,84 FII 28575,99 FIII 454172,74
y = 6.1053x - 12.503 R² = 0.9984 0 5 10 15 20 25 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi dengan  % Inhibisi y = 4.1391x - 9.9053 R² = 0.9777 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 1 2 3 4 5 6 % I n h ibi si LN Konsentrasi (ppm) Grafik Hubungan Konsentrasi dengan  % Inhibisi
54

## Uji Anova
Untuk  mengetahui  pengaruh  perbedaan  konsentrasi  pada  sirup  jeruk  kuku  harimau dilakukan  analisis  data  statistik  yaitu  uji  ANOVA.  Berdasarkan  hasil  uji  ANOVA  menunjukkan konsentrasi sampel sirup jeruk kuku harimau FI, FII, FIII Stidak memberikan pengaruh yang beda nyata  secara  signifikan  (p>0,05)  dimana  hasil  signifikan  nya  0,150  >  0,05  dari  ketiga  formula. dimana pada konsentrasi FI (10%), FII (20%), dan FIII (40%) sama-sama memberikan antioksidan yang tidak berbeda nyata. Hasil Uji Tukey juga menunjukkan seluruh formulasi tidak memberikan pengaruh nyata terhadap aktivitas antioksidannya dimana nilai signifikannya 0,135 > 0,05.

## 4. CONCLUSION
1. Formulasi  pembuatan  nutrasetikal  sediaan  sirup  ekstrak  buah  jeruk  kuku  harimau  telah  dibuat dalam tiga formulasi dengan FI (10%), FII (20%), dan FIII (40%) ekstrak jeruk kuku harimau.
2. Berdasarkan  uji  organoleptik  dari  sediaan  sirup  menunjukkan  keseluruhan  formulasi  berwarna kuning,  beraroma  jeruk,  memberikan  rasa  yang  manis  dan  bertekstur  kental.  Pada  uji  hedonik berdasarkan tingkat kesukaaan terhadap warna produk FI, FII dan FII sebesar 60% kurang suka oleh panelis, berdasarkan aroma produk FII terdapat 60% panelis yang suka, berdasarkan tekstur produk  FI,  FII  dan  FIII  sebesar  70%  panelis  yang  suka  dan  terhadap    rasa  produk    FI  sebesar 70%. Nilai pH dari seluruh formulasi (FI, FII dan FIII) berdasarkan aroma panelis lebih banyak suka  pada  FII  dengan  persentase  60%,  sedangkan  berdasarkan  rasa  yaitu  suka  panelis  lebih banyak pada FI dengan persentase 70%. Adapun pada uji ph sirup jeruk kuku harimau memiliki nilai pH berkisar antara 4 dan 5 yang bersifat asam. Selanjutnya uji viskositas pada sirup jeruk kuku  harimau  memiliki  kekentalan  tinggi  berkisar  4,68-6,08 poise pada  setiap  formula  sirup. Pada penetapan kadar vitamin C dengan  menggunakan Spektrofotometri UV-Vis menunjukkan produk  FIII  memiliki  kadar  vitamin  C  yang  tinggi  sebesar  0,084%.  Pada  uji  aktivitas antioksidan  diperoleh  nilai  IC 50 FI  (10%)  sebesar  38211,84,  FII  (20%)  sebesar  28575,99,  dan pada FIII (40%) sebesar 454172,74.
3. Aktivitas antioksidan dari produk sirup ekstrak jeruk kuku harimau pada penelitian ini tergolong lemah.

## REFERENCES
Apak  R.  Kubilai  Gl,  Zyrek  M.  Karademir  SE.  2007. "Novel  total  antioxidant  capacity  index  for dietary  poliphenols  and  vitamin  C  ang  E,  using  their  cupric  ion  reducing  in  the  presence neocuproine; cuprac method". J Agric Food . Ariyanti,  E.S.  dan  Agus,  M,  2010,  “ Otomasasi  Pengukuran  Koefisien  Viskositas  Zat  Cair Menggunkan Gelombang Ultrasonik ,” Jurnal Neutrino, vol. 2, No. 27 Agustus 2015. Ayustaningwarno,  Fitriyono.  2014.  Teknologi  Pangan:  Teori  Praktis  dan  Aplikasi.  Yogyakarta: Graha Ilmu.
Budianto,  Anwar. 2008. Metode Penentuan Koefisien  Kekentalan Zat Cair Dengan Menggunakan Regresi  Linier  Hukum  Stokes.  Seminar  Nasional  SDM Teknologi  Muklir  Yogyakarta,  25-26 Agustus 2008. ISSN 1978-0176
Chan,  Y.  Y.;  Li,  C.  H.;  Shen,  Y.  C.  2010. Anti–inflammatory  Principles  from  the  Stem  and  Root Barks of Citrus medica. Chem. Pharm. 58, 61–65.
DepKes  RI,  1995,  Farmakope  Indonesia  Edisi  Keempat,  Departemen  Kesehatan  Republik Indonesia, Jakarta.
Ermawati,  D.  2008.  Pengaruh  penggunaan  ekstrak  jeruk  nipis(Citrus  aurantifolia)  terhadap  residu nitrat  daging  selama  proses  curing.  Skripsi,  Fakultas  Pertanian,  Universitas  Sebelas  Maret, Surakarta.
Gandjar, G.H. & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Guo,  J.  J.;  Gao,  Z.  P.;  Xia,  J.  L.  2018. Comparative  analysis  of  chemical  composition, antimicrobial and antioxidant activity of citrus essential oils from the main cultivated varieties in China. Lwt-Food Sci. Technol . 97, 825–839.
Hamidi,  F.  2016.  Penambahan  Sari  Jeruk  Nipis(Citrus  aurantifolia)Terhadap  Mutu  Sirup  Buah Kundur(Benincasa  hispida).  Skripsi,  Jurusan  Teknologi  Pertanian,  Fakultas  Pertanian, Universitas Riau, Pekanbaru.
He, H. Y.; Ling, L. Q. 1985. Chemical studies on a Chinese traditional drug fingered citron(Citrus medica L. var sarcodactylis (Noot.) Swingle). Acta Pharm. Sinica , 6, 433–435. Khofidoh. Z., Sri. S.D., Arya. I. 2015. Efektivitas Infusa Kulit Jeruk Purut (Cytrus hytrix) terhadap Pertumbuhan  Candida  albicans  Penyebab  Sariawan  secara  In  Vitro.  The  Second  University Research Coloquium 2015 (2407-9189). Universita Muhammadiyah Semarang.
Kim,  K.  N.;  Ko,  Y.  J.;  Yang,  H.  M.  2013. Anti–inflammatory  effect  of  essential  oil  and  its constituents from fingered citron (Citrus medica L. var. sarcodactylis) through blocking JNK, ERK and NF–κB signaling pathways in LPS–activated RAW 264.7 cells. Food Chem. Toxicol , 57, 126–131.
Mahdi., Q. A. Al-maqtari., M. I. Ahmed., W. Al-ansi. 2019. Bioactive Compounds Bioavailability of Microencapsulated Foshou Fruit Effervescent Tablets : in Vitro Simulated Gastrointestinal. Int J Agric Innov Res , 8(2), 122–132.
Martin,  J.  Swarbrick,  and  A.  Cammarata,  Farmasi  Fisik:  DasarDasar  Farmasi  Fisik  Dalam  Ilmu Farmasetik 1. Jakarta: UI Press, 1993.
Midayanto, D., and Yuwono, S. 2014. Penentuan atribut mutu tekstur tahu untuk direkomendasikan sebagai syarat tambahan dalam standar nasional indonesia. Jurnal Pangan dan Agroindustri. 2: 4, 259-267 T. 2006. Sensory Evaluation Techniques Fourth Edition. CRC Press . USA.
Muchtadi, T. R dan Sugiyono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan . IPB . Bogor Satuhu, S. 1994. Penanganan dan Pengolahan Buah. PT Penebar Swadaya. Jakarta
Setyowati,  W.  A.  E.,  S. R.  D.  Ariani.,  Ashadi.,  B.  Mulyani  dan  C. P.  Rahmawati.  2014.  Skrining Fitokimia dan Identifikasi Komponen Utama Ekstrak Metanol Kulit Durian (Durio zibethinus Murr.) Varietas Petruk. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia UNS, Surakarta.
Simaremare E,S dan Gunawan E. 2016. Formulasi Sirup Anti Malaria Ekstrak Kulit  Batang Kayu Susu. Jurnal. Pharmacy. Vol.13 No.01.
Stone, H dan Joel, L. 2004. Sensory Evaluation Practices , Edisi Ketiga. Elsevier Academic Press, California, USA
Soekarto, S. T. 1985. Penelitian Organoleptik. Bhratara Karya Aksara, Jak
Susanto,  W.  H.  dan  B.  R.  Setyohadi.  2011.  Pengaruh  varietas  apel  (malus  sylvestris)  dan  lama fermentasi  oleh  khamir  Saccharomyces  cerivisiaesebagai  perlakuan  pra  pengolahan  terhadap karakteristik sirup. Jurnal Teknologi Pertanian, volume 12 (3): 135-142.
Tarwendah  PI.  2017.  Studi  Komparasi  Atribut  Sensoris  dan  Kesadaran  Merek  Produk  Pangan.
Jurnal Pangan dan Agroindustri 5(2):66-73.
Trifkovic and Benkovic  M.  2009. Introduction  to  nutraceuticals  and  pharmaceuticals.  Dalam Galanakis CM (Ed.) . Nutraceuticals and Natural Product Pharmaceutical . h. 1 – 25. London:

## Academic Press
Trissanthi,  C.  M.,  dan  Susanto,  W,  H.  2016.  Pengaruh  Konsentrasi  Asam  Sitrat  dan  Lama Pemanasan Terhadap Karakteristik Kimia dan Organoleptik Sirup Alang – Alang.
Tolkowsky,  Samuel.  1938. Hesperides:  a  history  of  the  culture  and  use  of  citrus  fruits.London  : John Bale, Sons and Curnow .
Valentine  Simanjuntak,  2014.  Analisa  Komponen  Kimia  Minyak  Atsiri  Kulit  Buah  Jeruk  Kuku Harimau  (Citrus  Medica  L.  Var.  Sarcodactylis)  Dengan  Gc-Ms  Dan  Uji  Antioksidan Menggunakan Metode DPPH. Skripsi. Universitas Sumatera Utara (USU) Medan
Wildman  REC  dan  Kelley  M.  2007. Nutraceuticals  and  functional  foods .  Dalam  Wildman  REC (Ed.). Handbooks of Nutraceuticals and Functional Foods. h. 1 – 20. CRC Press. New York. Winarno, F.G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Zhen  Wu,  Hong  Li,  Yong  Yana,  Yong  Zhan,  Dawei  Tu.  2013. Variation  in  the  components  and antioxidant activity of  Citrus medica L. var.sarcodactylis essential oils at different stages of maturity. Ind. Crops Prod ., 46, pp 311-316.