JKPK (JURNAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA), Vol 4, No 2, Tahun 2019 Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Sebelas Maret https://jurnal.uns.ac.id/jkpk
ISSN 2503-4154 (online)
DEKOKSI SEBAGAI ALTERNATIF PEMBUATAN ZAT WARNA INDIGO TARUM AREUY (Marsdenia tinctoria) DAN PERANANNYA TERHADAP PEWARNAAN SERAT BERBAHAN DASAR SELULOSA
Decoction as an Alternative to Producing Indigo Tarum Areuy (Marsdenia tinctoria) Dyes and Its Role on Fiber Coloration from Cellulose
Ika Natalia Mauliza* dan Vita Permata Putri
Program Studi Kimia Tekstil , Politeknik STTT Bandung Jl. Jakarta No. 31 Bandung, Jawa Barat 40272, Indonesia
*Untuk korespondensi, telp: 0817422262, e-mail : nataliamauliza@gmail.com Received: May 07, 2019 Accepted: August 18, 2019
Online Published: August 31, 2019
DOI : 10.20961/jkpk.v4i2.29866

## ABSTRAK
Zat warna indigo alam umumnya dibuat dengan cara maserasi –fermentasi selama 24-72 jam berimbas pada produktivitas. Oleh karena itu diperlukan metode ekstraksi yang lebih cepat, melalui  cara  dekoksi.  Pembuatan  zat  warna  indigo  tarum  areuy  yang  lebih  cepat  dilakukan dengan cara dekoksi pada suhu 60ºC, 70ºC dan 80ºC selama 5 menit, 10 menit dan 15 menit. Ekstrak diatur agar mencapai pH 11. Aerasi dilakukan 30 menit kemudian diendapkan selama 24 jam.  Zat  warna  indigo  ditentukan yield ,  kemurnian  indigo,  dan  evaluasi  mutu  hasil  pewarnaan menggunakan metode spektrofotometri dan pengujian tahan luntur warna terhadap pencucian. Peningkatan yield zat  warna  indigo  terjadi  pada  suhu  60ºC  dan  70ºC.  Pada  suhu  80ºC, yield mengalami penurunan seiring kenaikan waktu dekoksi. Suhu dan waktu dekoksi terbaik terhadap yield indigo  murni  dan  mutu  hasil  pencelupan  pada  kapas  adalah  pada  suhu  70ºC  selama  15 menit dengan yield sebanyak 3,625 gram per 500 gram daun. Ketuaan warna kain kapas hasil pencelupan  mengalami  kenaikan  seiring  dengan  kenaikan yield dan  kemurnian  zat  warna. Ketuaan warna tertinggi dicapai oleh kain yang dicelup oleh zat warna indigo hasil proses dekoksi pada suhu 70ºC selama 15 menit, dengan nilai K/S sebesar 3,8754. Waktu dan suhu ekstraksi tidak berpengaruh terhadap ketahanan luntur pencucian.

## Kata Kunci: dekoksi, indigo tarum areuy

## ABSTRACT
Indigo  natural  dyes  are  generally  made  by  maceration-fermentation  for  24-72  hours impacting on productivity. A faster extraction method is needed by decoction methods. The faster production of indigo tarum areuy dyes is done by decoction at temperatures  of 60ºC, 70ºC and 80ºC for 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes. The extract was adjusted to reach pH 11. Aeration was carried out 30 minutes and then deposited for 24 hours. Indigo dyes are determined yield, purity  of  indigo,  and  evaluation  of  the  quality  of  the  staining  results  using  spectrophotometric methods  and  color  fastness  testing  of  washing.  Increased  yield  of  indigo  dyes  occurs  at temperatures of 60ºC and 70ºC. At 80ºC, the yield decreases with increasing decoction time. The best temperature and decoction time for pure indigo yield and the quality of the dyeing results in cotton  were  at 70ºC  for  15 minutes  with a  yield  of  3.625  grams  per  500  grams  of  leaves.  The dyeing color of the cotton fabric has increased along with the increase in yield and the purity of
the  dye.  The  highest  color  determination  is  achieved  by  a  cloth  dyed  by  indigo  dyes  from  the decoction process at 70ºC for 15 minutes, with a K / S value of 3.8754. The extraction time and temperature did not affect the washing fastness.

## Keywords: decoction, indigo vines tarum

## PENDAHULUAN
Zat  warna  indigo  merupakan  salah satu  zat  warna  alam  berwarna  biru  yang memiliki keunggulan sebagai pewarna tekstil. Zat  warna  ini  memiliki  warna  yang  stabil, tidak  larut  dalam  air,  serta  memiliki  sifat ketahanan luntur warna terhadap pencucian, pengelantangan,  dan  cahaya  sangat  tinggi [1].  Tarum  areuy  atau  tarum  rambat ( Marsdenia  tinctoria )  memiliki  kandungan indigo  pada  daunnya.  Tanaman  ini  banyak ditemukan  di  Indonesia  terutama  daerah Jawa  dan  Sumatera  [2]. Marsdenia  tinctoria berasal  dari  famili Asdepiadaceae yang tumbuh secara merambat. Marsdenia tinctoria dapat  hidup  secara  alami  pada dataran  rendah  dan  menengah,  dapat merambat di bebatuan, semak belukar dan di lahan terbuka.
Pembuatan  zat  warna  alam  indigo meliputi    ekstraksi,  hidrolisis,  oksidasi, pengendapan, filtrasi, dan pengeringan [3].
Proses  ekstraksi  merupakan  proses pengambilan  substansi  dari  suatu  bahan dengan  cara  tertentu.  Zat  warna  indigo umumnya diekstrak dengan cara maserasi – fermentasi  dari  daun  segar.  Ekstraksi Strobilanthes  flaccidifolius dan Indigofera tinctoria metode maserasi fermentasi dilakukan selama 72 jam untuk menghasilkan indigo  dengan  jumlah  yang  optimum  [4]. Proses  ekstraksi  melalui  cara  maserasi- fermentasi  butuh  waktu  lama  dan  kurang
efektif. Oleh karena itu, dilakukan upaya lain untuk menghasilkan zat warna indigo dengan waktu  yang  lebih  singkat  pada  daun  tarum areuy ( Marsdenia tinctoria )
Prekursor indigo (Indican) bersifat larut dalam  air,  terekstrak  dari  daun  kemudian dihidrolisis menghasilkan indoxyl yang mudah  terlepas,  Proses  aerasi  menyebab- kan indoxyl membentuk indigo, yaitu komponen  zat  warna  yang  tidak  larut  dapat mengendap. Perubahan Indican membentuk indoxyl  dan  glukosa melibatkan  enzim  β- glucosidase.
Aktivitas  enzim  β-glucosidase  yang dihasilkan dari Aspergillus niger dipengaruhi oleh pH, suhu, dan  waktu.  Hasil uji  aktivitas enzim  menunjukkan  bahwa  enzim  β- glucosidase  efektif  bekerja  pada  pH  3  dan terus mengalami penurunan dengan kenaikan nilai pH. Aktivitas enzim stabil pada suhu  kamar  hingga  suhu  60ºC  dan  terus menurun pada suhu di atas 60ºC. Sementara,  makin  lama  waktu  fermentasi, aktivitas  enzim  makin  meningkat  dan  stabil setelah  waktu  tertentu  [6].  Selama  proses pengekstraksian indigo dari daun melibatkan reaksi  enzimatis,  maka  ketiga  parameter tersebut harus diperhatikan.
Zat  warna  indigo  yang  dihasilkan memiliki  pengotor  pada  pasta  maupun serbuk zat warnanya.  Pengotor-pengotor ini berasal  dari  kotoran  bawaan  tanaman penghasil  indigo,  hasil  samping  reaksi, maupun  senyawa-senyawa  yang  tertinggal
selama  proses  pembuatan  zat  warna. Pengotor-pengotor  tersebut  harus  terlebih dahulu  diidentifikasi  jumlahnya  sehingga menghasilkan nilai kemurnian yang diterapkan pada proses pewarnaan. Metode analisis  kuantitatif  kemurnian  dilakukan melalui  metode  mikrogravimetri  mengguna- kan  pelarut  n-methyl  pyrrolidone  (NMP)  [7]. Salah satu penyebab ketidakmurnian adalah hadirnya indirubin selama reaksi pembentuk- kan indigo, seperti terlihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Pembentukan Indigo dan Indirubin
Pewarnaan  menggunakan  zat  warna alam,  banyak  dilakukan  di  industri  kecil. Bahan  baku kain  yang digunakan mayoritas adalah  kain  kapas  (selulosa)  yang  memiliki sifat daya  serap  yang  sangat  baik  sehingga nyaman  digunakan.  Pencelupan  zat  warna indigo  umumnya  dilakukan  pada  kondisi alkali.  Zat  warna  ini  memiliki  substantivitas terhadap  bahan  tekstil  setelah  direduksi menjadi bentuk larut (leuco) [8]. Kain selulosa
memiliki  ketahanan  terhadap  alkali  yang sangat baik, sehingga zat warna indigo sangat tepat  digunakan  untuk  kain  berbahan  dasar selulosa.  Berbagai  upaya  perbaikan  untuk proses pewarnaan kain kapas menggunakan zat  warna  indigo  terus  menerus  dilakukan untuk  menunjang  keberlanjutan  pewarnaan pada kain kapas, contohnya dengan menggunakan  berbagai  jenis  zat  pereduksi alam dan sintetis [9] [10], metode pencelupan [11],  dan  upaya  penggunaan  kembali  zat warna melalui metode recovery [12].
Nazan  (2015)  melakukan  pencelupan menggunakan zat warna indigo yang berasal dari Isatis dan Indigofera. Kain  yang dicelup menggunakan  zat  warna  dengan  cara dekoksi  menunjukan  warna  yang  lebih  tua dibandingkan  dengan  kain  yang  dicelup dengan zat warna dari cara maserasi [13].

## METODE PENELITIAN
Penelitian  dilakukan  di  Politeknik STTT Bandung dengan skala laboratorium.

## 1.  Alat dan Bahan
Bahan  utama  yang  digunakan  untuk penelitian  ini  antara  lain  daun  tarum  areuy yang  didapatkan  di  kawasan  perkebunan Ciumbuleuit, Bandung. Bahan lainnya adalah soda  kostik  (NaOH),  N-methyl  pyrrollidone (Merck),  sodium  hidrosulfit,  kain  kapas  (kain selulosa),  dan  air.  Kain  kapas  memiliki spesifikasi anyaman polos, tetal lusi 115 helai per inch, tetal pakan 55 helai per inch, nomor benang  40  tex,  gramasi  kain  160  g/m 2 .  Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain bejana,  neraca  analitik,  pH  meter,  pemanas, aerator, HT dyeing, dan launder-o-meter.

## 2.  Persiapan Bahan
Daun tarum areuy dibersihkan kemudian  dipotong  kecil-kecil.  Daun  yang digunakan  adalah  daun  segar.  Kain  kapas terlebih dahulu dihilangkan pengotornya.

## 3.  Pembuatan zat warna
Proses dekoksi dilakukan dengan liquor ratio 1:8. Suhu dan waktu  ekstraksi divariasikan masing-masing 60, 70, 80ºC dan 5,  10,  15  menit.  Ekstrak  yang  didapat kemudian diatur hingga mencapai pH 11 dan diaerasi  selama  30  menit.  Tahap  akhir dilakukan  proses  pengendapan  selama  24 jam  untuk  menghasilkan  pasta  zat  warna indigo.

## 4.  Pengujian Zat Warna
Evaluasi yang dilakukan adalah penentuan yield zat  warna  indigo  [14], penentuan kandungan indirubin, dan penentuan kemurnian zat warna mengguna- kan metode analisis mikrogravimetri [7].

## 5.  Pewarnaan pada bahan selulosa
Proses  pencelupan  dilakukan  pada kain kapas. Zat warna indigo sebanyak 2 g/L. Soda kostik dan sodium hidrosulfit ditambahkan  dengan  perbandingan  1  :  2. Liquor  ratio  pencelupan  1:20.  Pencelupan dilakukan selama 60 menit pada suhu kamar.

## 6.  Uji Mutu Hasil Pewarnaan
Penentuan  mutu  hasil  pencelupan pada  kain  kapas  dilakukan  melalui  metode spektrofotometri  dan  pengujian  tahan  luntur warna  terhadap  pencucian  menggunakan launder-O-meter mengacu pada JIS L-0844.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Zat  warna  indigo  yang  dihasilkan  dari daunt  arum  areuy  berupa  zat  warna  indigo serbuk.

## 1.  Yield Zat Warna Indigo
Suhu dan waktu dekoksi berpengaruh terhadap yield zat  warna  indigo  seperti terlihat pada Gambar 2.
Yield zat  warna  indigo  tertinggi dihasilkan pada suhu 70ºC dengan waktu 15 menit  yaitu  4,836  gram  dan  pada  proses fermentasi  48  jam  menghasilkan yield sebanyak 8,816 gram. Yield zat warna yang dihasilkan  pada  suhu  60ºC  dan  70ºC meningkat setiap kenaikan waktu, lain halnya pada suhu 80ºC mengalami penurunan pada setiap kenaikan waktu.
Jumlah  indigo  yang  dihasilkan  ber- banding  lurus  dengan  banyaknya  indican yang terekstrak. Adanya enzim β-glukosidase membantu  proses  hidrolisis  indican  menjadi indoxyl-indoxyl pembentuk indigo.
Gambar  2. Yield zat  warna  indigo  daun tarum areuy  yang dibuat dengan cara dekoksi
Kinerja enzim pada Marsdenia
tinctoria ini dipengaruhi oleh suhu dan waktu ekstraksi  untuk  menguraikan  indican  yang ada  pada  daun  menjadi  indoxyl-indoxyl pembentuk  indigo.  Proses  pengekstraksian yang  terlalu  cepat  berdampak  pada  jumlah indigo  yang  dihasilkan.  Makin  cepat  proses ekstraksi  yang  dilakukan,  makin  sedikit penguraian indican menjadi indoxyl [6].
Pada suhu 80ºC yield zat warna indigo menurun  pada  setiap  kenaikan  waktu. Warna larutan rendaman yang baik menunjukan  warna  kehijauan  pada  air rendaman  dan  munculnya  busa  kebiruan  di permukaan  [5].  Pada  suhu  80ºC  perubahan kondisi tersebut tidak terlihat. Diduga, enzim β-glukosidase mengalami denaturasi, sehingga  tidak  bekerja  secara  efektif  pada proses pengekstraksian.
2.  Kemurnian Zat Warna Indigo
Dekoksi daun tarum areuy ( Marsdenia tinctoria )  berperan  terhadap  kemurnian  zat warna indigo yang dihasilkan. Kemurnian zat warna indigo dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar  3.  Kemurnian  zat  warna  indigo daun tarum areuy yang dibuat dengan cara dekoksi
Hingga suhu 70ºC, terjadi peningkatan nilai kemurnian zat warna indigo. Kemurnian tertinggi  dicapai  oleh  hasil  dekoksi  daun tarum  areuy  pada  suhu  70ºC  selama  15 menit,  yaitu  sebesar  74,99%.    Pada  suhu 80ºC,  kemurnian  zat  warna  indigo  mulai mengalami penurunan.
Kemurnian
zat warna alam dipengaruhi  faktor  internal  dan  eksternal. Faktor  internal  berasal  dari  bahan  alam, sementara  faktor  eksternal  terjadi  akibat paparan maupun kondisi pemrosesan. Pada penelitian  ini,  kadar  indirubin  sebagai  hasil reaksi samping pembentukan indigo sebagaimana yang terdapat pada Gambar 3 merupakan  salah  satu  faktor  eksternal penyebab ketidakmurnian zat warna berhasil diukur. Kandungan indirubin hampir sama di setiap  produk  zat  warna  yakni  pada  kisaran 0,2 –0,3  gram.  Sementara  faktor  eksternal berupa  suhu.  Terlihat  pada  data  kemurnian produk zat warna yang diproses pada 80ºC, kemurnian menurun, sementara nilai indirubin tetap. Contohnya berupa wax yang mudah  larut  pada  suhu  tinggi  dan  sulit dipisahkan pada saat filtrasi.

## 3.  Mutu Pewarnaan Kapas
Pengujian  pewarnaan  kapas  pada ekstrak  daun  tarum  areuy  menghasilkan pewarnaan seperti terlihat pada Gambar 4.
Pada Gambar 4, kain kapas terwarnai oleh zat warna indigo alam yang berasal dari daun tarum areuy. Hasil pewarnaan memperlihatkan  intensitas  warna  yang berbeda. Secara visual, kain  yang diwarnai oleh  zat  warna  indigo  yang  diproduksi melalui  metode  dekoksi  pada  suhu  70ºC selama 15 menit memiliki warna paling tua.
Hal  ini  sesuai  dengan  analisis  tingkat kemurnian  yang  dimiliki  oleh  zat  warna tersebut yang memiliki kemurnian tertinggi.
Suhu dekoksi 60ºC 5 menit 10 menit 15 menit Suhu dekoksi 70ºC 5 menit 10 menit 15 menit Suhu dekoksi 80ºC 5 menit 10 menit 15 menit Gambar  4.  Kain  kapas  hasil  pewarnaan oleh  zat  warna  indigo  daun  tarum areuy  yang  dibuat  dengan  cara dekoksi

## a.  Ketuaan Warna
Analisis  ketuaan  warna  dilakukan melalui uji spektrofotometri. Variabel uji yang dianalisis  yaitu  nilai  K/S.  Makin  tinggi  nilai K/S, makin tinggi ketuaan warna suatu benda berwarna.  Hasil  uji  ketuaan  warna  dapat dilihat pada Gambar 5.
Pada  Gambar  5,  nilai  K/S  tertinggi dimiliki oleh kain kapas yang diwarnai oleh zat
warna  indigo  daun  tarum  areuy  hasil  proses dekoksi pada suhu 70ºC selama 15 menit.
Gambar  5. Ketuaan warna kain kapas yang diwarnai  oleh  zat  warna  indigo  alam daun tarum areuy hasil proses dekoksi
Banyaknya  kandungan  indigo  murni pada  zat  warna  alam  hasil  dekoksi  tarum areuy  berperan  secara  langsung  terhadap ketuaan  warna  yang  dihasilkan.  Makin banyak kandungan indigo murni pada larutan pencelupan, makin banyak leuko indigo yang dapat  terserap  ke  dalam  serat,  makin  tua warna  hasil  pencelupannya.  Hal  ini  sejalan dengan hasil pengujian ketuaan warna. Hasil uji kemurnian  pun  menyatakan  bahwa  kemurnian tertinggi  dihasilkan  oleh  zat  warna  yang  dibuat melalui proses dekoksi pada suhu 70ºC selama 15  menit.  Berdasarkan  hasil  pewarnaan, metode  dekoksi  yang  tepat  berperan  dalam menentukan mutu hasil pewarnaan.

## b. Tahan luntur warna terhadap pencucian
Kain  kapas  yang  telah  diwarnai  oleh zat warna indigo daun tarum areuy kemudian diuji  ketahanan  luntur  warnanya  terhadap pencucian. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil uji tahan luntur warna terhadap pencucian
Serat 60ºC 70ºC 80ºC 5 Menit 10 Menit 15 Menit 5 Menit 10 Menit 15 Menit 5 Menit 10 Menit 15 Menit Wol 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Akrilat 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Poliester 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Poliamida 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Kapas 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Rayon 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Pencelupan  kapas  menggunakan  zat warna  indigo  memiliki  ketahanan  luntur warna terhadap pencucian yang sangat baik dilihat  dari  skala  penodaan  warna  yaitu  5. Berdasarkan  skala  penodaan,  nilai  5 menyatakan nilai penodaan terbaik (tidak ada penodaan  sama  sekali  di  kain  pelapis).  Zat warna  indigo  memiliki  sifat tidak  larut  dalam air, meskipun ikatan antara zat warna dengan seratnya  lemah.  Proses  uji  tahan  luntur terhadap  pencucian  dan  proses  pencucian pada  umumnya  menggunakan  air  sebagai medium  pencucian.  Adanya  air  dapat membantu proses pelepasan kotoran melalui pelarutan  kotoran.  Zat  warna  indigo  tidak memiliki  sifat  larut  dalam  air,  sehingga berapa  besar  pun  gangguan  yang  diberikan oleh  air  tidak  menyebabkan  zat  warna menjadi luntur, sehingga hasil ujinya bernilai sangat baik.  Hal ini sesuai dengan karakteristik  zat  warna  indigo  yang  memiliki ketahanan pencucian tinggi [1].

## KESIMPULAN
Proses  dekoksi  pada  pembuatan  zat warna  indigo  alam  dari  daun  tarum  areuy ( Marsdenia tinctoria ) dapat dilakukan dengan mutu zat warna cukup baik. Suhu dan waktu terbaik  pada  pembuatan  zat  warna  indigo
metode  dekoksi  daun  tarum  areuy  terhadap yield indigo murni dan mutu hasil pencelupan pada kapas adalah pada suhu 70ºC selama 15 menit dengan yield sebanyak 3,625 gram per  500  gram  daun  tarum  areuy.  Ketuaan warna  kain  kapas  yang  dicelup  oleh  zat warna  indigo  mengalami  kenaikan  seiring dengan  kenaikan yield dan  kemurnian  zat warna. Ketuaan warna tertinggi dicapai oleh kain  kapas  yang  dicelup  oleh  zat  warna indigo hasil proses dekoksi pada suhu 70ºC selama  15  menit,  dengan  nilai  K/S  sebesar 3,8754.  Waktu  dan  suhu  ekstraksi  tidak berpengaruh  terhadap  ketahanan  luntur warna terhadap pencucian.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada segenap jajaran manajemen  Politeknik  STTT  Bandung  atas izin  dan  fasilitas  yang  diberikan  untuk penyelenggaraan  kegiatan  penelitian  di Kampus Politeknik STTT Bandung.

## DAFTAR RUJUKAN
[1] S.  Benkhaya,  S.  El  Harfi,  and  A.  El Harfi, “Classifications , properties and applications of textile dyes : A review,” Appl. J. Environ. Eng. Sci. , vol.  3, no. March 2018, pp. 311 –320, 2017.
[2] C.  J.  Cooksey,  “Indigo:  an  annotated bibliography.,” Biotech.  Histochem. , vol. 82, no. 2, pp. 105 –125, 2007.
[3] T.  Bechtold,  A.  Turcanu,  S.  Geissler, and E. Ganglberger, “Process balance
and product quality in the production of natural indigo from Polygonum tinctorium Ait. applying low-technology methods,” Bioresour. Technol. , vol. 81, no. 3, pp. 171 –177, 2002.
[4] W. S. Laitonjam and S. D. Wangkheirakpam, “Comparative study
of the major components of the indigo dye obtained from Strobilanthes flaccidifolius  Nees.  and  Indigofera tinctoria  Linn.,” Int.  J.  Plant  Physiol. Biochem. , vol. 3(7), no. July, pp. 108 – 116, 2011.
[5] T.  Bechtold,  R.  Mussak,  and  Wiley InterScience (Online service), “Handbook  of  natural  colorants,”  p.
412, 2009.
[6] J.  Song,  H.  Imanaka,  K.  Imamura,  K. Kajitani,  K.  Nakanishi,  and  J.  B.  I.  B.
Ioeng,  “Development  of  a  highly efficient  indigo  dyeing  method  using indican  with  an  immobilized  β  - glucosidase  from  Aspergillus  niger,”
JBIOSC , vol. 110, no. 3, pp. 281 –287, 2010.
[7] P.  Garcia-Macias  and  P.  John, “Formation  of  natural  indigo  derived from  woad  (Isatis  tinctoria  L.)  in relation  to  product  purity.,” J.  Agric.
Food Chem. , vol. 52, no. 26, pp. 7891 – 7896, 2004.
[8] A.  D.  Broadbent,  “Basic  Principles  of Textile  Coloration  2001  Society  of Dyers  and  Colourists,”
Soc.  Dye.
Colour. , 2001.
[9] Z. Motaghi, “The Comparison between a Natural Reducing Agent and Sodium
Dithionite  in  Vat,  Indigo  and  Sulphur
Dyeing on Cotton Fabric,” Adv. Mater. Res. , vol. 441, pp. 207 –211, 2012.
[10]  N. Meksi, M. Kechida, and F. Mhenni, “Cotton  dyeing  by  indigo  with  the borohydride  process:  Effect  of  some experimental  conditions  on  indigo reduction  and  dyeing  quality,” Chem.
Eng. J. , vol. 131, no. 1 –3, pp. 187–193, 2007.
[11]  M.  Ben  Ticha,  N.  Meksi,  N.  Drira,  M. Kechida,  and  M.  F.  Mhenni,  “A promising route to dye cotton by indigo with an ecological exhaustion process: A  dyeing  process  optimization  based on  a  response  surface  methodology,” Ind. Crops Prod. , vol. 46, pp. 350 –358, 2013.
[12]  V. Buscio, M. Crespi, and C. Gutiérrez- Bouzán, “Sustainable dyeing of denim using  indigo  dye  recovered  with polyvinylidene  difluoride  ultrafiltration membranes,” J. Clean. Prod. ,  vol.  91, pp. 201 –207, 2015.
[13]  N.  Comlekcioglu,  L.  Efe,  and  S. Karaman,  “Extraction  of  indigo  from some  Isatis  species  and  dyeing standardization  using  low-technology methods,” Brazilian Arch. Biol.
Technol. ,  vol.  58,  no.  1,  pp.  96 –102, 2015.
[14]  A.  Teanglum,  S.  Teanglum,  and  A. Saithong,  “Selection  of  indigo  plant varieties  and  other  plants  that  yield indigo dye,” Procedia Eng. , vol. 32, pp.
184 –190, 2012.