Versi Online: http://journal.ipb.ac.id/index.php/jtip https://doi.org/10.6066/jtip.2023.34.2.224 Hasil Penelitian
Copyright © 2023 by Authors, published by Journal of Food Technology and Industry This is an open-access article distributed under the CC BY-SA 4.0 License https://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0/

## Mikroenkapsulasi Oleoresin Bawang Putih Menggunakan Ekstruder Ulir Ganda

## [Microencapsulation of Garlic Oleoresin Using Twin-Screw Extruder]
Aditya Prayoga 1) , Christofora Hanny Wijaya 2) *, dan Azis Boing Sitanggang 2)
1) Program Studi Teknologi Pangan, Sekolah Pascasarjana , IPB University, Bogor, Indonesia
2) Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB University, Bogor, Indonesia
Diterima 5 Juli 2023 / Disetujui 8 November 2023

## ABSTRACT
Garlic (Allium sativum) oleoresin is susceptible to damage such as easily volatile and oxidized. It also has low solubility in  water.  Microencapsulation  process  is expected to  overcome  the  disadvantages.  The aim of this study was to obtain garlic oleoresin microcapsules through twin-screw extrusion process. The study was done by determining the suited carrier, i.e. β-cyclodextrin, dextrin, or maltodextrin, to be used in the microencapsulation of garlic oleoresin, and determining the optimum garlic oleoresin microencapsulation parameters  based  on  response  surface  methodology  (RSM)  using  the  suited  carrier .  β-cyclodextrin  was found  to  be  the  suitable  carrier  for  the  garlic  oleoresin  microencapsulation  process  using  a  twin-screw extruder.  The  usage  of  maltodextrin  and  dextrin  was  not  possible  due  to  the  high  viscosity  of  the  mass observed which led to blockage. The modeling obtained through the RSM showed that the combination of the components (carrier, oleoresin, and water) was not ideal for optimum solubility and surface oil. However, the  parameters  and  optimum  formula  obtained  had  good  experiment  repeatability.  The  optimum  garlic powder obtained through the extrusion process showed low surface oil as much as 2.20% and solubility as much as 33.80%. The microencapsulated product exhibited better quality characteristics than commercial K brand spray-dried garlic powder. The extruded powder had nearly four-fold lower aroma intensity prior to dilution, and nearly three-fold higher aroma intensity when diluted in 60°C water.
Keywords: β-cyclodextrin, extrusion, garlic oleoresin, garlic powder, RSM

## ABSTRAK
1
Oleoresin bawang putih rentan terhadap kerusakan seperti mudah menguap dan teroksidasi. Selain itu kelarutannya  rendah dalam  air.  Proses mikroenkapsulasi diharapkan  dapat  mengatasi permasalahan- permasalahan  tersebut.  Penelitian  ini  bertujuan  menghasilkan  mikrokapsul  oleoresin  bawang  putih menggunakan ekstruder ulir ganda. Penelitian diawali dengan  memilih jenis carrier yang cocok antara β - siklodekstrin,  maltodekstrin,  dan  dekstrin,  lalu  dilanjutkan  dengan  optimasi  proses  mikroenkapsulasi oleoresin bawang putih berdasarkan response surface methodology (RSM) menggunakan carrier terpilih. Hasil menunjukkan bahwa β -siklodekstrin dapat digunakan sebagai carrier dalam proses mikroenkapsulasi dengan  ekstruder  ulir ganda. Penggunaan  maltodekstrin dan  dekstrin menyebabkan  sumbatan  pada alat akibat  kekentalan  yang  terlalu  tinggi.  Pemodelan  yang  diperoleh  melalui  RSM  menunjukkan  bahwa kombinasi komponen yang digunakan ( carrier, oleoresin, dan air) kurang ideal untuk mendapatkan kelarutan dan surface oil yang optimum. Parameter dan formula optimum yang diperoleh memiliki pengulangan yang baik. Serbuk bawang putih optimum yang diperoleh melalui proses ekstrusi memiliki nilai surface oil sebesar 2,20% dan kelarutan sebesar 33,80%. Serbuk yang dihasilkan juga memiliki karakteristik mutu yang lebih baik dari serbuk bawang putih komersial merek K hasil spray drying , terutama pada nilai intensitas aroma serbuk yang dihasilkan hampir 4 kali lipat lebih lemah sebelum dilarutkan, dan hampir 3 kali lipat lebih kuat saat dilarutkan dalam air bersuhu 60 o C.
Kata kunci: β -siklodekstrin, ekstrusi, oleresin bawang putih, RSM, serbuk bawang putih
*Penulis Korespondensi: E-mail: channywijaya@apps.ipb.ac.id

## PENDAHULUAN
Penggunaan oleoresin bawang putih lebih disu- kai  oleh  industri  pangan  karena memiliki  mutu  yang relatif seragam. Oleoresin bawang putih memiliki be- berapa kelemahan seperti mudah menguap, memiliki kelarutan yang rendah dalam air, dan wujudnya yang cair  memerlukan  perlakuan  khusus  pada  saat  pe- nyimpanan  (Khoshtinat et  al., 2016).  Mikroenkap- sulasi dapat meningkatkan kelarutan oleoresin dalam air dan mencegah kerusakan selama penyimpanan.
Mikroenkapsulasi  merupakan  suatu  proses penyalutan  suatu  partikel,  cairan,  atau  gas  dalam suatu matriks  senyawa pembawa  ( carrier )  (Sobel et al., 2014).  Mikroenkapsulasi  mampu  melindungi suatu senyawa yang tidak stabil dari faktor eksternal seperti  suhu,  cahaya,  dan  oksigen  (Nedovic et  al., 2011). Selain itu, proses mikroenkapsulasi juga dapat memungkinkan  terjadinya  pelepasan  bahan  aktif dalam kondisi tertentu ( controlled release) (Yuliani et al., 2007).
Mikroenkapsulasi umumnya dilakukan menggu- nakan metode spray drying . Metode ini dipilih karena pengoperasiannya  mudah,  efisien,  dan  murah  dari segi  investasi  peralatan.  Kekurangan  dari  teknologi ini  adalah  penggunaan  energi  yang  cukup  tinggi karena memerlukan udara panas dalam pengopera- siannya  dan  membuang  banyak  udara  panas  ke lingkungan.  Suhu  pengoperasiannya  yang  tinggi  di suhu  180°C  juga  dapat  meningkatkan  risiko  keru- sakan  bahan  aktif  yang  sensitif  terhadap  panas seperti  oleoresin  bawang  putih  (Gharsallaoui et  al., 2007).  Mikroenkapsulasi  bawang  putih  mengguna- kan  metode spray  drying telah  banyak  dilakukan,  di antaranya oleh Wijaya et al. (2008), Vishnupriya et al. (2012),  Balasubramani et  al. (2013),  Rodriguez- Jimenez et  al. (2014),  dan  Balasubramani et  al. (2015).
Sampai  saat  ini,  penelitian  mengenai  mikro- enkapsulasi  oleoresin  bawang  putih  menggunakan ekstruder ulir ganda belum banyak dipelajari. Secara umum,  mikroenkapsulasi  menggunakan  ekstruder ulir  ganda  dilakukan  terhadap  obat-obatan,  seperti yang dilakukan oleh Marreto et al. (2020) dan Manne et  al. (2020).  Mikroenkapsulasi  dengan  ekstrusi memiliki beberapa keunggulan, yaitu volume enkap- sulasi  yang  lebih  tinggi,  penggunaan  energi  yang lebih rendah, dan tidak mengontaminasi udara sekitar dengan  aroma  yang  timbul.  Selain  itu  penggunaan ekstruder  ulir  ganda  memungkinkan  terjadinya pengadukan  yang  lebih  baik  dan  distribusi  panas yang  lebih  merata  selama  proses,  dan  mikro- enkapsulasi  dengan  teknologi  ekstrusi  umumnya dapat  dilakukan  pada  suhu  yang  relatif  rendah  bila dibandingkan  dengan  proses spray  drying sehingga menurunkan risiko kerusakan bahan aktif akibat suhu tinggi (Castro et al., 2020).
Mikrokapsul yang dihasilkan dari proses ekstrusi memiliki carrier yang  berada  dalam  kondisi glassy state pada  suhu  ruang  (Castro et  al .,  2020).  Hal  ini membuat  umur  simpan  dari  mikrokapsul  tersebut lebih  panjang  karena  kondisi  tersebut  membuat carrier yang terbentuk memiliki permeabilitas rendah terhadap  oksigen  dan  air  (Castro et  al., 2016a). Benczedi dan  Bouquerand (2003) menunjukkan bah- wa flavor lemon yang dimikroenkapsulasi mengguna- kan ekstruder memiliki  umur simpan 2 kali  lipat dari mikrokapsul flavor lemon  yang  dihasilkan  dengan teknologi spray drying yang hanya berumur simpan 2 tahun. Keunggulan-keunggulan tersebut dapat digu- nakan  untuk  menghasilkan  mikrokapsul  oleoresin bawang putih yang lebih baik.
Berdasarkan  penjelasan-penjelasan  tersebut, mikroenkapsulasi menggunakan ekstruder ulir ganda memiliki  beberapa  keunggulan  bila  dibandingkan dengan spray  drying sehingga  dapat  dipertimbang- kan  menjadi  salah  satu  metode  mikroenkapsulasi. Meski  demikian,  proses  ini  belum  banyak  dipelajari, khususnya untuk mikroenkapsulasi oleoresin bawang putih  menggunakan  ekstruder  ulir  ganda.  Penelitian ini  bertujuan  menghasilkan  mikrokapsul  oleoresin bawang  putih  menggunakan  ekstruder  ulir  ganda dengan  memilih  jenis carrier yang  cocok  digunakan antara β -siklodekstrin,  maltodekstrin,  dan  dekstrin, serta  melakukan  optimasi  proses  mikroenkapsulasi oleoresin  bawang  putih  menggunakan response surface methodology (RSM).

## BAHAN DAN METODE

## Bahan
Bahan utama yang digunakan adalah oleoresin bawang putih (RL SAS, Perancis), β -siklodekstrin (W, Amerika Serikat), maltodekstrin DE 10, dekstrin, dan serbuk bawang putih komersial merek K.

## Pemilihan jenis carrier
Penentuan  jenis carrier dilakukan  berdasarkan Castro et  al. (2016b)  dengan  modifikasi.  Metode tersebut  mengumpankan  bahan-bahan carrier pada barrel 1, air pada barrel 2, dan oleoresin pada barrel 5.  Bahan-bahan  pada  penelitian  ini  diumpankan  ke dalam  ekstruder  ulir  ganda  (C,  Jerman)  mengguna- kan pengumpan ( feeder ) pada barrel 1 untuk carrier , 2 untuk air, dan 6 untuk oleoresin. Laju umpan untuk oleoresin diatur pada 1 kg/jam, air pada 5 kg/jam, dan carrier pada  13  kg/jam.  Laju  umpan  dibuat  sedemi- kian  rupa  karena  laju  minimum  untuk  bahan  cairan adalah  sebesar  1  kg/jam.  Ekstruder  dioperasikan dengan  kecepatan screw 250  rpm  dengan die  plate berukuran  2x4  mm.  Pengaturan screw dilakukan dengan  10  bagian,  bagian  pertama  dan  terakhir  di- buat  dengan  fungsi conveying untuk  mencegah terjadinya  aliran  balik  ( backflow )  bahan  ke  awal
rangkaian. Suhu barrel diatur meningkat ke arah die plate ( barrel 1:  tidak  berpemanas;  2 –4:  80°C;  5–6: 90°C;  7 –10:  100°C)  dengan  tujuan  tidak  terjadi pengerasan  pada  saat  awal  bahan  dimasukkan  ke dalam  ekstruder.  Ketika  seluruh barrel sudah  terisi oleh bahan, maka suhu seluruh barrel akan diturun- kan  ke  40°C  agar  terbentuk  massa  bahan  yang padat. Jenis carrier yang digunakan adalah maltodex- trin, dextrin, dan β -siklodekstrin.
Optimasi proses mikroenkapsulasi oleoresin ba- wang putih
Optimasi  parameter  proses  mikroenkapsulasi oleoresin  bawang  putih  dilakukan  berdasarkan response surface methodology (RSM) menggunakan perangkat  lunak  DX13  dengan  rancangan optimal mixture .  Terdapat  tiga  komponen  yang  dioptimasi yaitu  laju carrier ,  laju  air,  dan  laju  oleoresin  dengan respon yang diamati adalah kelarutan dan surface oil . Rancangan percobaan yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1.   Rancangan  percobaan  optimasi  proses mikroenkapsulasi oleoresin bawang putih Table 1.   Garlic  oleoresin  optimation  process  trial
design Run Komponen ( Components ) (%) β -siklodekstrin ( β-cyclodextrin ) Oleoresin Air ( Water ) 1 71.54 8.45 20.00 2 73.88 5.00 21.12 3 63.38 5.00 29.62 4 64.21 8.24 27.55 5 67.62 7.10 25.28 6 67.62 7.10 25.28 7 67.62 7.10 25.28 8 73.88 5.00 21.12 9 65.67 10.00 24.33 10 60.96 9.04 30.00 11 71.55 8.45 20.00 12 60.96 9.04 30.00 13 69.91 5.00 25.09 14 67.57 5.00 27.43 15 68.27 10.00 21.73 16 69.77 7.36 22.87
Jumlah  total  laju  umpan  bahan  pada  tahap  ini adalah  sebesar  20  kg/jam  dengan  pengumpanan carrier melalui  pengumpan  pada barrel 1,  oleoresin pada barrel 2, dan air pada barrel 3. Ekstruder diope- rasikan  selama  15  menit  dengan  kecepatan screw 250  rpm  tanpa  penggunaan die  plate .  Suhu barre l diatur menurun, yakni barrel 1: tidak berpemanas; 2: tidak  dipanaskan;  3 –5:  100°C;  6:  90°C;  7:  80°C;  8: 70°C; 9: 60°C; dan 10: 50°C. Massa yang keluar dari ekstruder  kemudian  dikeringkan  menggunakan fluidized  bed  dryer (F,  Jerman)  dengan  suhu  80°C selama 1,5 jam untuk kemudian dihaluskan menggu- nakan blender cutter (Robocoupe, Amerika Serikat).

## Analisis surface oil
Analisis surface  oil dilakukan  berdasarkan Jayanudin et  al. (2015)  dengan  cara  mencuci  3  g serbuk bawang putih dengan 10 mL heksana selama 2  menit,  lalu  disaring  menggunakan  kertas  saring Whatman  No.  1  (Cytiva  Corporation,  Amerika  Seri- kat).  Nilai surface  oil dihitung  sebagai  persentase berat serbuk sebelum dan setelah dicuci.

## Analisis kelarutan
Analisis kelarutan dilakukan berdasarkan Setyawan et al. (2015) dengan modifikasi. Kelarutan ditentukan dengan melihat  jumlah serbuk yang larut selama  pengadukan  dalam  rentang  waktu  tertentu. Jumlah serbuk yang  larut  dalam  penelitian  ini  diten- tukan melalui selisih serbuk yang dilarutkan  dengan residu  serbuk  yang  tidak  larut  pada  kertas  saring. Analisis  dilakukan  dengan  melarutkan  1  g  serbuk bawang  putih  ke  dalam  100  mL  air  bersuhu  25°C yang diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 1 menit. Larutan kemudian disaring menggunakan ker- tas  saring  Whatman  No.  1  (Cytiva  Corporation, Amerika  Serikat).  Nilai  kelarutan  dihitung  sebagai persentase  selisih  berat  serbuk  yang  larut  dengan berat serbuk awal.

## Analisis sensori
Analisis sensori dilakukan metode rating intensi- tas,  yaitu  dengan  cara  memberikan  skor  intensitas terhadap  aroma  serbuk  bawang  putih  yang  belum dilarutkan  dan  larutan  0,01%  bersuhu  60°C  oleh  40 orang  panelis  terlatih  yang  telah  menandatangani form kesediaan  mengikuti  uji sensori. Perbandingan intensitas dilakukan dengan pemberian rating 1 sam- pai 5 oleh panelis. Rating 1 memiliki intensitas sangat lemah  dan  rating  5  memiliki  intensitas  sangat  kuat. Serbuk  bawang  putih  hasil  ekstrusi  juga  diban- dingkan  dengan  serbuk  bawang  putih  komersial merek K hasil spray dry .

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Pemilihan jenis carrier
Parameter  yang  diamati  pada  tahap  ini  adalah keberhasilan carrier dalam  mengenkapsulasi  oleo- resin  yang  ditunjukkan  dengan  ada  atau  tidaknya aroma bawang putih pada massa keluaran ekstruder, dan kondisi carrier ketika mengalami proses ekstrusi yang  ditunjukkan  dengan  konsistensi  dari  massa yang  keluar.  Hasil  yang  diharapkan  adalah carrier yang  digunakan  mampu  menghasilkan  massa  yang tidak berbau dan berbentuk padat.
Profil suhu yang digunakan memiliki suhu  awal yang  cukup  tinggi  untuk  memastikan  bahwa carrier yang  semula  berupa  padatan  berupa  serbuk  akan berubah  menjadi molten  mass atau  lelehan  ketika masuk  ke  dalam barrel ekstruder.  Suhu  diturunkan
secara  perlahan  ke  suhu  yang  lebih  rendah  yaitu 40°C  di  semua barrel ketika  bahan  sudah  dapat keluar melalui ujung barrel ekstruder agar terbentuk suatu  massa  yang  lebih  padat.  Praktik  penurunan suhu ini merupakan hal yang lazim dalam pengopera- sian ekstruder untuk mencegah terjadinya kerusakan pada ekstruder akibat macet pada screw yang dise- babkan oleh terlalu padatnya massa yang mengalir di dalam ekstruder.
Suatu  bahan  dapat  menjadi  lelehan  massa apabila telah melewati suhu glass transition (Zhou et al., 2015).  Suhu glass transition adalah  suhu  yang ketika bahan didinginkan, bahan tersebut akan mem- bentuk  massa  yang  amorf  kristalin  dan  ketika  dipa- naskan akan membentuk massa yang lembek (Zhang dan  Cresswell,  2016).  Fase glass  transition dapat dicapai  oleh  maltodekstrin  (DE:  10)  pada  35°C apabila  memiliki  kadar  air  12,7%  (Nurhadi et  al., 2016),  sementara β -siklodekstrin  pada  suhu  yang sama  harus  memiliki  kadar  air  10,0%  (Zhou et  al., 2015). Berdasarkan kondisi suhu barrel yang diguna- kan  serta  kadar  air  minimum  yang  dibutuhkan  oleh carrier yang  digunakan  untuk  mencapai  fase glass transition ,  dapat  diperkirakan  bahwa  seluruh carrier yang digunakan sudah mencapai fase tersebut pada percobaan ini.
Maltodekstrin  (Gambar  1)  dan  dekstrin  tidak dapat  digunakan  untuk  proses  mikroenkapsulasi dengan ekstruder karena selama ekstrusi dilakukan, tidak dihasilkan massa yang dapat memadat di ujung barrel . Massa yang dihasilkan cair dan lengket serta diselimuti  oleh  oleoresin  bawang  putih.  Pada  saat suhu seluruh barrel mencapai 40°C, terjadi emergen- cy shutdown yang  diikuti  dengan  lepasnya coupling motor  ekstruder.  Hal  ini  disebabkan  oleh  massa dalam ekstruder yang terlalu kental dan lengket yang sulit  mengalir  sehingga  torsi  yang  diperlukan  untuk mengalirkan  bahan  melebihi  batas  maksimum  dari yang dapat disalurkan oleh coupling .
Tingginya  kekentalan  massa  maltodekstrin  dan dekstrin  di  dalam  ekstruder  dapat  disebabkan  oleh rendahnya  nilai  ekuivalen  dekstrosa  (DE)  dan  tidak digunakannya pengemulsi. Kekentalan maltodekstrin akan  meningkat  seiring  dengan  penurunan  nilai  DE (Avaltroni et  al., 2004).  Hal  ini  disebabkan  oleh tingginya  berat  molekul  pada  maltodekstrin  dengan nilai  DE  yang  rendah  (Castro et  al., 2016b).  Hal serupa  teramati  pada  penelitian  Sun et  al .  (2010) yang mengamati kekentalan dekstrin pada  berbagai nilai DE. Pengamatan pada dekstrin dengan nilai DE 9, 15, 22, dan 26 menunjukkan nilai DE yang semakin rendah  akan  menyebabkan  terjadinya  peningkatan viskositas.
Maltodekstrin memiliki daya emulsi yang kurang baik sehingga pengemulsi umumnya digunakan ber- sama  dengan  maltodekstrin  ketika  proses  ekstrusi untuk membantu mengikat bahan aktif dan memban- tu mengalirkan lelehan maltodekstrin dengan menu-
runkan  viskositas  melalui  penurunan  tegangan  per- mukaan (Castro et al., 2016a). Hal ini juga kemung- kinan  yang  menyebabkan  oleoresin  tidak  berikatan dengan maltodekstrin.
Gambar 1.   Massa  maltodekstrin  yang  keluar  dari ekstruder
Figure 1.   Extruded maltodextrin mass
β- Siklodekstrin  (Gambar  2)  dapat  digunakan untuk  proses  mikroenkapsulasi  dengan  ekstruder karena mampu menghasilkan massa padat dan me- miliki  aroma bawang putih  yang sangat  lemah pada saat suhu seluruh barrel mencapai 40°C. Lemahnya aroma  bawang  putih  menjadi  indikasi  bahwa  terjadi mikroenkapsulasi  oleoresin  oleh β -siklodekstrin. Keberhasilan  proses  mikroenkapsulasi  oleoresin bawang putih oleh β -siklodekstrin disebabkan struk- tur senyawa tersebut yang berbentuk toroidal dengan rongga  hidrofobik  pada  bagian  dalam  (Thiry et  al., 2016). Hal tersebut menyebabkan oleoresin bawang putih yang bersifat hidrofobik dapat berikatan dengan β -siklodekstrin  sehingga  menurunkan  reaktivitasnya dan meningkatkan kelarutannya dalam air (Yu et al., 2018).
Proses  ekstrusi  menggunakan carrier β - siklodekstrin dapat dilakukan diduga disebabkan oleh viskositas β -siklodekstrin  yang  tidak  setinggi  malto- dekstrin. Maltodekstrin (DE: 12) yang dilarutkan pada 12%  air  bersuhu  80°C  memiliki  viskositas  sebesar 3,38×10 7 mPa  s  (Castro et  al., 2016b).  Penelitian Marreto et  al. (2020)  dan  Manne et  al. (2020)  yang mengenkapsulasi  senyawa  obat-obatan  karvedilol dan  karbamazepin  juga  menunjukkan  keberhasilan carrier jenis ini dalam proses mikroenkapsulasi.

## Optimasi  proses  mikroenkapsulasi  oleoresin bawang putih
Parameter  suhu  pada  tahap  ini  diatur  menurun dari  100  sampai  ke  50°C  di  ujung barrel bertujuan meminimalisir  gesekan  antara screw dengan carrier
50 30 60 40 10 Ke la ru ta n (% ) So lu b ili ty (% ) C (20) A (75) B (5)
yang masih berupa padatan serbuk. Hal ini teramati pada  saat  pengoperasian  ekstruder  dengan  suhu 40°C  di  tahap  penentuan carrier yang  ditandai dengan adanya bunyi kasar pada bagian awal barrel dan lecet pada screw . Penggunaan suhu di atas suhu glass transition membuat β -siklodekstrin membentuk lelehan yang dapat dialirkan.
Gambar 2.   Massa β -siklodekstrin  yang  keluar  dari ekstruder
Figure 2. Extruded β-cyclodextrin mass
Peniadaan die  plate pada  tahap  ini  bertujuan mencegah terjadinya emergency shutdown ekstruder akibat  pemadatan  cepat  massa  ketika  mencapai ujung rangkaian barrel . Selain itu peniadaan die plate dapat mencegah terjadinya flash-off yang menyebab- kan flavor atau oleoresin dapat menguap dari massa. Flash-off adalah  kondisi  cairan  yang  berada  dalam massa menguap secara tiba-tiba sebagai akibat dari penurunan  tekanan  drastis  pada  saat  massa  keluar dari die  plate .  Praktik  ini  telah  dilakukan  oleh Tackenberg et  al. (2015)  ketika  mengenkapsulasi terpena  jeruk  dan  oleh  Castro et  al. (2020)  ketika mengenkapsulasi  minyak medium  chain  triglyceride (MCT).
Respon  yang  diperoleh  pada  tahap  ini  dapat dilihat pada Tabel  2. Hasil  pengolahan respon yang diperoleh menghasilkan kurva tiga dimensi (Gambar 3)  yang  digunakan  untuk  melihat  pengaruh  kompo- nen  terhadap  nilai  kelarutan.  Kelarutan  yang  diper- oleh berada  pada rentang  16,9 sampai  59,4%. Nilai rentang  yang  diperoleh  lebih  baik  dari  kelarutan β- siklodekstrin  murni  pada  suhu  25°C,  yaitu  1,85% (Marques,  2010).  Kurva  respon  kelarutan  menun- jukkan  bahwa  kelarutan  serbuk  bawang  putih  akan meningkat seiring dengan peningkatan jumlah carrier (A) dan air (C), sementara peningkatan jumlah oleo- resin (B) akan menurunkan kelarutan.
Hasil  uji  ANOVA  dari  respon  kelarutan  menun- jukkan  bahwa  faktor-faktor  yang  digunakan  dalam
penelitian  ini  kurang  cocok  untuk  memprediksi  nilai kelarutan mikrokapsul yang dihasilkan. Hal ini dapat dilihat  dari  model  linier  yang  dihasilkan  tidak  signifi- kan  serta  memiliki  nilai  R 2 dan adequate  precision yang rendah, yaitu 0,278 dan 3,828. Selisih adjusted R 2 dan predicted R 2 juga memiliki nilai lebih dari 0,2 yaitu 0,369.
Tabel 2.   Respon  kelarutan dan surface  oil dari percobaan optimasi Table 2.   Solubility  and  surface  oil  response  of optimation trial Run Respon ( Response ) (%) Kelarutan ( Solubility ) Surface oil 1 34.60 2.46 2 59.30 3.37 3 53.20 5.24 4 24.30 2.96 5 36.00 2.99 6 54.10 2.97 7 35.80 2.96 8 59.40 2.43 9 30.10 2.40 10 16.90 2.88 11 26.50 2.40 12 53.70 3.98 13 38.70 1.92 14 25.30 3.86 15 30.00 2.90 16 41.50 3.92
Gambar 3.  Kurva  respon  kelarutan  (A=  % β - siklodekstrin; B= % oleoresin; C= % air) Figure 3.  Solubility  response  curve (A=  %  β- cyclodextrin; B= % oleoresin; C= % water)
Berdasarkan  kurva  respon surface  oil (Gambar 4),  nilainya  secara  signifikan  dipengaruhi  oleh  per- bandingan jumlah carrier dan air, sementara penga-
20
6 Su rfa c e Oil (% ) 5 4 2 1 A (75) C (20) B (20) A (60) C (35) B (5) 3
ruh oleoresin tidak signifikan. Hal ini ditunjukkan pada percobaan  dengan  jumlah  oleresin  sebanyak  5%, yang berkisar dari 1,92 –5,24%. Hal ini kemungkinan dapat terjadi karena pada saat jumlah carrier mening- kat, tidak terdapat jumlah air yang cukup untuk mela- rutkan carrier .  Kadar  air  yang  tinggi  juga  dapat  me- nyebabkan retensi oleoresin menurun, yang menye- babkan meningkatnya nilai surface oil (Castro et al., 2016a).
Gambar 4.  Kurva  respon surface  oil (A=  % β - siklodekstrin; B= % oleoresin; C= % air) Figure 4.  Surface  oil  response  curve (A=  %  β- cyclodextrin; B= % oleoresin; C= % water)
Hasil uji ANOVA dari respon surface oil dengan model special  quartic menunjukkan  bahwa  faktor- faktor  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  berpe- ngaruh terhadap nilai surface oil dari mikrokapsul. Hal ini  ditunjukkan  oleh  nilai  R 2 sebesar  0,833  dengan model respon yang signifikan dan memiliki lack of fit yang  tidak  signifikan  serta  memiliki adequate  preci- sion yang tinggi, yaitu 8,773. Meski demikian, selisih adjusted R 2 dan predicted R 2 memiliki  nilai  yang cukup tinggi dari 0,2, yaitu 1,355.
Optimasi proses mikroenkapsulasi berdasarkan RSM menghasilkan suatu formula optimum (Tabel 3), yaitu carrier β -siklodekstrin  sebesar  67,50%,  air sebesar  25,00%,  dan  oleoresin  bawang  putih  sebe- sar 7,50%. Proses ekstrusi menggunakan formula ini menghasilkan  suatu  massa  berwarna  putih  yang agak  lembab  dengan  aroma  bawang  putih  yang sangat  lemah  (Gambar  5A).  Aroma  yang  lemah menunjukkan adanya retensi atau pengikatan senya- wa  volatil  oleoresin  (Castro et  al., 2016a).  Massa yang  dihasilkan  kemudian  dikeringkan  dan  digiling untuk diperoleh serbuk bawang putih (Gambar 5B).
Tabel 3.   Formula optimum serbuk bawang putih Table 3.   Optimum formula of garlic powder
Bahan ( Materials ) Jumlah ( Amount ) % Kg/jam ( kg/h ) Carrier β -siklodekstrin ( β-Cyclodextrin carrier ) 67.50 13.50 Air ( Water ) 25.00 5.00 Oleoresin 7.50 1.50 Total 100.00 20.00

## Gambar 5.  Massa hasil ekstrusi formula optimum (A) dan serbuk bawang putih optimum (B)

## Figure 5.   Extruded  mass  of  optimum  formula  (A) and optimum garlic powder (B)
Hasil  verifikasi  (Tabel  4)  menunjukkan  bahwa nilai surface  oil berada  di  bawah  rentang  prediksi RSM, yaitu sebesar 2,20%, dan nilai kelarutan yang diperoleh berada dalam rentang prediksi RSM, yaitu sebesar 33,80%. Nilai surface oil yang diperoleh lebih rendah dari serbuk bawang putih yang dienkapsulasi menggunakan spray dryer oleh Balasubramani et al . (2015),  yaitu  sebesar  2,59%.  Meski  nilai surface  oil berada di luar rentang prediksi (2,22 sampai 4,23%), hal ini merupakan suatu hal yang tidak buruk karena mikrokapsul  yang  dikehendaki  adalah  mikrokapsul yang  memiliki  nilai surface  oil rendah.  Nilai  yang
A
B
1.65% ±0.20 1.55% ±0.15 1.40% ±0.25 2.12% ±0.02 0% 1% 2% 3% 4% 5% Run 13-1 Run 13-2 Optimum-1Optimum-2 Pe rs e n Su rfa c e O il (% )
Su rfa c e O il Pe rc e n ta g e (% ) Serbuk Bawang Putih Garlic Powder A Run 13-1 Run 13-2 5 4 3 2 1 0 56.15% ±0.85 53.55% ±1.25 32.35% ±0.15 33.45% ±0.25 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% Run 13-1 Run 13-2 Optimum-1 Optimum-2 Pe rs e n Ke la ru ta n (% ) So lu b ili ty Pe rc e n ta g e (% ) Serbuk Bawang Putih Garlic Powder B Run 13-1 Run 13-2 60 50 40 30
20
10 0
rendah  menunjukkan  bahwa  semakin  sedikit  oleo- resin  yang  tidak  dienkapsulasi.  Keberadaan surface oil sendiri kurang dikehendaki karena pelepasannya tidak  dapat  dikendalikan  serta  mempercepat  keru- sakan oksidatif (Castro et al., 2016a).
Tabel 4.   Rentang  prediksi  respon  beserta  hasil verifikasi yang diperoleh
Table 4.   Response  prediction  range  and  the verification results
Parameter ( Parameters ) Batas Bawah ( Lower Limit ) (%) Hasil Verifikasi ( Verification Results ) (%) Batas Atas ( Upper Limit ) (%) Surface oil 2.22 2.20 4.23 Kelarutan ( Solubility ) 17.92 33.80 57.83
Selain  proses  verifikasi  terhadap  formula  opti- mum,  dilakukan  juga  uji  pengulangan  ( repeatability ) terhadap formula  optimum  dan titik  percobaan  yang terdapat  nilai surface  oil terendah,  yaitu run ke-13. Hal  ini  dilakukan  mengingat  model  yang  dihasilkan RSM kurang ideal. Hasil uji pengulangan (Gambar 6) menunjukkan  bahwa  percobaan  yang  dilakukan memiliki keterulangan yang baik. Menurut t-test pada taraf  nyata  5%,  hasil  antar  ulangan  tidak  menun- jukkan  perbedaan  yang  signifikan  ( p< 0,05).  Hal  ini menunjukkan  bahwa  metode  dan  parameter  yang digunakan untuk menghasilkan serbuk bawang putih menggunakan ekstruder memiliki pengulangan yang baik.  Berdasarkan  hal  tersebut,  formula  optimum dapat digunakan untuk menghasilkan serbuk bawang putih melalui proses ekstrusi.

## Karakteristik sensori
Serbuk  bawang  putih  hasil  ekstrusi  memiliki karakteristik sensori (Tabel 5) yang lebih baik diban- dingkan  dengan  serbuk  bawang  putih  komersial merek K. Serbuk bawang putih hasil ekstrusi memiliki aroma hampir empat kali lipat lebih lemah dibanding- kan  dengan  serbuk  komersial  sebelum  dilarutkan, namun memiliki aroma hampir tiga kali lipat lebih kuat ketika  dilarutkan.  Rendahnya  intensitas  aroma  ser- buk  bawang  putih  hasil  ekstrusi  sebelum  dilarutkan menunjukkan bahwa proses enkapsulasi yang dilaku- kan menggunakan ekstruder lebih baik daripada pro- ses  enkapsulasi  menggunakan spray dryer .  Proses enkapsulasi  menyebabkan  retensi  oleoresin  yang menurunkan  volatilitasnya  sehingga  terjadi  penu- runan aroma dan reaktivitas. Tingginya aroma serbuk bawang putih hasil ekstrusi ketika dilarutkan menun- jukkan bahwa proses ekstrusi memungkinkan terjadi- nya  enkapsulasi  oleoresin  lebih  tinggi  dan  menun- jukkan  adanya  pelepasan  terkendali  ( controlled release ) dari mikrokapsul yang dihasilkan. Pelepasan dalam kasus ini terjadi ketika serbuk dilarutkan dalam air panas.
Gambar 6.   Hasil uji pengulangan respon surface oil (A) dan kelarutan (B)
Figure 6.   Surface oil (A) and solubility repeatability result (B)

## Tabel 5.   Nilai intensitas aroma serbuk bawang putih hasil ekstrusi dan komersial
Table 5.   Aroma  intensity  score  of  extruded  and commercial garlic powder
Serbuk
Bawang Putih ( Garlic Powder ) Nilai Intensitas Aroma ( Aroma Intensity Score ) Sebelum Dilarutkan ( Prior to Dilution ) Setelah Dilarutkan ( After Dilution )
Ekstrusi ( Extruded ) 1.73 a 3.73 b Komersial ( Commercial ) 4.78 b 1.34 a
60 50 40 30
20 10
0

## KESIMPULAN
Proses  mikroenkapsulasi  oleoresin  bawang putih  dapat  dilakukan  menggunakan  ekstruder  ulir ganda  dengan carrier β -siklodekstrin.  Pemodelan respon  kelarutan,  komponen  laju  umpan carrier , oleoresin,  dan  air  kurang  ideal  untuk  menghasilkan parameter  optimum  kelarutan.  Sementara  untuk model surface  oil dapat  digunakan  untuk  mengha- silkan  parameter surface  oil yang  rendah.  Formula optimum  ( β -siklodekstrin:  67,50%,  air  25,00%,  dan oleoresin  7,50%)  yang  terpilih  menunjukkan  respon kelarutan berada dalam rentang prediksi yaitu sebe- sar 33,80%  dan nilai surface oil lebih rendah dalam rentang prediksi, yaitu 2,20%. Parameter yang digu- nakan dan formula optimum yang dihasilkan memiliki pengulangan  ( repeatability )  yang  baik.  Karakteristik serbuk  bawang  putih  hasil  ekstrusi  lebih  baik daripada serbuk bawang putih komersial hasil spray dry merek  K,  terutama  dilihat  dari  intensitas  aroma sebelum  dilarutkan  yang  lebih  lemah  hampir  empat kali  lipat,  dan  menghasilkan  aroma  hampir  tiga  kali lipat lebih kuat saat dilarutkan.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada  PT Indofood Sukses Makmur yang telah mendukung dan membiayai  penelitian  ini  melalui  skema  Indofood Riset Nugraha.

## DAFTAR PUSTAKA
Avaltroni  F,  Bouquerand  PE,  Normand  V.  2004. Maltodextrin molecular weight distribution influence on the glass transition temperature and viscosity in aqueous solutions. Carbohydr Polym 58: 323-334. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.20 04.08.001
Balasubramani  P,  Viswanathan  R,  Vairamani  M. 2013. Response surface optimisation of process variables for microencapsulation of garlic ( Allium sativum L.)  oleoresin  by  spray  drying.  Biosyst Eng  114:  205-213. https://doi.org/10.1016/j.bio systemseng.2012.12.008
Balasubramani  P,  Valaniswamy  PT,  Visvanathan R, Thirupathi  V,  Subbarayan  A,  Maran  JP.  2015. Microencapsulation  of  garlic  oleoresin  using maltodextrin  as  wall  material  by  spray  drying technology.  Int  J  Biol  Macromol  72:  210-217. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2014.08.011
Benczedi D, Bouquerand P, Firmenich SA, penemu. 2003 Agustus 19. Process for the preparation of granules  for  the  controlled  release  of  volatile
compounds. Paten Amerika Serikat US 6.607.7 71 B2.
Castro N, Durrieu V, Raynaud C, Rouilly A, Rigal L, Quellet  C.  2016a.  Melt  extrusion  encapsulation of  flavors:  A  review.  Polym  Rev  56:  137-186. https://doi.org/10.1080/15583724.2015.109177

## 6
Castro N, Vanessa D, Raynaud C, Roully A. 2016b. Influence  of  DE-value  on  the  physicochemical properties  of  maltodextrin  for  melt  extrusion processes.  Carbohydr  Polym  144:  464-473. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2016.03.004
Castro  N,  Durrieu  V,  Raynaud  C,  Rouilly  A.  2020.
Twin-screw  extrusion  encapsulation  of  MCT-oil in  a  maltodextrin  matrix  using  compatibilizing biopolymers. Colloids  Surf  B Biointerfaces 195: 111267. https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2020. 111267
Gharsallaoui  A,  Roudaut  G,  Chambin  O,  Voilley  A, Saurel  R.  2007.  Applications  of  spray-drying  in microencapsulation of food ingredients: An over- view.  Food  Res  Int  40:  1107-1121. https://doi. org/10.1016/j.foodres.2007.07.004
Khoshtinat  K,  Barzegar  M,  Sahari  MA,  Hamidi  Z. 2016.  Comparison  of  antioxidant  and  antibac- terial activities of free and encapsulated garlic oil with beta-cyclodextrin.  Appl  Food  Biotechnol  3: 254-268. https://doi.org/10.22037/afb.v3i4.12631 Jayanudin, Rochmadi, Wiratni, Yulvianti M, Barleany DR, Ernayati W. 2015. Encapsulation red ginger oleoresin  ( Zingiber  officinale var.  Rubrum)  with chitosan-alginate  as  wall  material  using  spray drying.  Res  J  Appl  Sci  Eng  Technol  10:  1370- 1378. https://doi.org/10.19026/rjaset.10.1836
Manne ASN, Hegde AR, Raut SY, Rao RR, Kulkarni VI, Mutalik S. 2020. Hot liquid extrusion assisted drug-cyclodextrin  complexation:  A  novel  conti- nuous  manufacturing  method  for  solubility  and bioavailability enhancement of drugs. Drug Deliv Transl  Res  11:  1273-1287. https://doi.org/10. 1007/s13346-020-00854-w
Marques  HMC.  2010.  A  review  on  cyclodextrin encapsulation  of  essential  oils  and  volatiles. Flavour  Fragr  J  25:  313-326. https://doi.org/10. 1002/ffj.2019
Marreto RN, Cardoso G, do Santos Souza B, Martin- Pastor  M,  Cunha-Filho  M,  Taveira  SF,  Con- cheiro  A,  Alvares-Lorenzo  C.  2020.  Hot  melt- extrusion  improves  the  properties  of  cyclodex- trin-based  poly(pseudo)rotaxanes  for  transder- mal formulation. Int J Pharm 586. https://doi.org/ 10.1016/j.ijpharm.2020.119510
Nedovic  V,  Kalusevic  A,  Manojlovic  V,  Levic  S, Bugarski B. 2011. An overview of encapsulation technologies  for  food  applications.  Procedia Food Sci 1: 1806-1815. https://doi.org/10.1016/j. profoo.2011.09.265
Nurhadi  B,  Roos  YH,  Maidannyk  V.  2016.  Physical properties  of  maltodextrin  DE  10:  Water  sorp- tion, water plasticization and enthalpy relaxation. J Food Eng 174: 68-74. https://doi.org/10.1016/j. jfoodeng.2015.11.018
Rodríguez-Jimenes GC, Páramo-Calderón DE, Wall- Martínez  HA,  Robles-Olvera  VJ,  Valerio-Alfaro G, García-Alvarado MA. 2013. Effect of process variables  on  spray-dried  garlic  juice  quality evaluated by multivariate statistic. Food Bioproc Technol  7:  2434 –2442. https://doi.org/10.1007/ s11947-014-1311-0
Setyawan D, Wardhana NK, Sari R. 2015. Solubility, dissolution  test  and  antimalarial  activity  of artesunate  nicotinamide  co-crystal  prepared  by solvent evaporation and slurry methods. Asian J Pharm Clin Res 8: 164-166.
Sobel R, Versic R, Gaonkar AG. 2014. Introduction to Microencapsulation  and  Controlled  Delivery  in Foods. Di dalam: Gaonkar A, Vasisht N, Khare A,  Sobel  R,  editor.  Microencapsulation  in  the Food Industry. 3-11. San Diego (US): Academic Press. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-40456 8-2.00001-7
Sun  J,  Zhao  R,  Zeng  J,  Li  G,  Li  X.  2010.  Charac- terization of destrins with different dextrose equi- valents.  Molecules  15:  5162-5173. https://doi. org/10.3390/molecules15085162
Tackenberg  MW,  Krauss  R,  Schuchmann  HP, Kleinebudde  P.  2015.  Encapsulation  of  orange terpenes investigating a plasticisation extrusion
process. J Microencapsulation 32: 1-10. https:// doi.org/10.3109/02652048.2015.1035686
Thiry  J,  Krier  F,  Ratwatte,  Thomassin  J-M,  Jerome,
Evrard  B.  2017.  Hot-melt  extrusion  as  a  conti- nuous  manufacturing  process  to  form  ternary cyclodextrin  inclusion  complexes.  Eur  J  Pharm Sci  96:  590-597. https://doi.org/10.1016/j.ejps. 2016.09.032
Vishnupriya R, Priya B, Sundaram U. 2012. Studies on  antibacterial  effect  of  spray  dried  micro- encapsulated garlic ( Allium sativum L.) oleoresin powder. Int J Medicobiol Res 1: 342-344.
Wijaya CH, Herman E, Wardoyo R, penemu; Institut Pertanian  Bogor.  2008  April  02.  Formulasi bumbu  bubuk  bawang  putih  siap  pakai  dan proses  pembuatannya.  Paten  Indonesia  ID 00200100568.
Yu  J,  Castada  HZ,  Huang  X,  Barringer  SA.  2018. Comparison of encapsulation of garlic oil with α - , β -,  and γ -cyclodextrin  using  selected  ion  flow tube-mass  spectrometry  (SIFT-MS).  J  Food Process  Preserv  43:  e13865. https://doi.org/10. 1111/jfpp.13865
Yuliani S, Torley PJ, Bhandari B. Mikroenkapsulasi d - limonen  untuk  perisaan  produk  ekstrusi.  J Teknologi Industri Pertanian 17: 54-60.
Zhang  X,  Cresswell  M.  2016.  Inorganic  Controlled Release Tecnology: Materials and Concepts for Advanced Drug Formulation. 17-55. Butterworth- Heinemann,  Kidlington,  Oxford. https://doi.org/ 10.1016/B978-0-08-099991-3.00002-8
Zhou G, Zhao T, Wan J, Liu C, Liu W, Wang R. 2015. Predict  the  glass  transition  temperature  and plasticization  of β -cyclodextrin/water  binary system  by  molecular  dynamics  simulation. Carbohydr Res 401: 89-95. https://doi.org/10.10 16/j.carres.2014.10.026