Jurnal Teknik Kimia USU
Vol. 10, No. 1, Maret 2021 | 1-7 ISSN : 2337-4888 Homepage : https://talenta.usu.ac.id/jtk
ISSN : 2337- 4888 JURNAL TEKNIK KIMIA - USU
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara

## Metode Menentukan Klor dalam Sludge Oil: Perbandingan Metode Wet dan
Metode Jena
Determining Chlorine in Sludge Oil: Comparison of Wet Method and Jena Method
Herliati Rahman, Akhirudin Salasa Chemical Engineering of Jayabaya University, Jalan Raya Bogor km 28,8 Cimanggis Jakarta Timur email: herliati@jayabaya.ac.id

## Abstrak
Saat ini penggunaan bahan bakar dan bahan baku alternatif (AFR) di industri semen menjadi hal yang sangat  menarik.  Hal  ini  didorong  oleh  tuntutan  terhadap  kelestarian  lingkungan  dan  efisiensi  biaya bahan  bakar  serta  bahan  baku.  Salah  satu  bahan  yang  dapat  digunakan  sebagai  AFR  adalah  lumpur minyak ( sludge oil ). Namun demikian, perlu dipastikan bahwa kandungan klor di dalam sludge oil tidak melebihi ambang batas sehingga tidak berdampak buruk pada  saat proses produksi semen. Diketahui bahwa jika kandungan klor lebih dari ambang batas maka dapat menyebabkan blocking atau clogging pada alat separator dan pada alat kiln. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui unjuk kerja instrumen Jena Multi EA 4000 dalam menentukan kandungan klor yang terdapat dalam lumpur minyak ( sludge oil ) secara cepat dan akurat. Analitik Jena Multi EA 4000 adalah instrumen dimana Atomic Absorption Spectrometers (AAS) digunakan untuk analisis sampel berupa padatan atau slurry yang mengandung klorin.  Sebagai  validasi  terhadap  hasil  analisis yang dihasilkan,  digunakan  metode wet yaitu  metode standar yang biasa digunakan dalam menentukan kadar klorin. Dari analisis statistik yang dilakukan yaitu uji F dan uji T ini diperoleh hasil bahwa nilai F hitung = 0,0080 dan F tabel = 4,2839 sehingga F hitung < F tabel , menunjukkan beda variansi kedua metode H 0 : s 1 2 = s 2 2 diterima karena tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap hasil variabilitas hasil  dari kedua pengujian tersebut dan nilai T hitung = -3,9717 dan T tabel = 2,1788 sehingga T hitung = < T tabel diterima karena tidak ada perbedaan rata-rata akurasi kedua metode H 0 : M 1 = M 2 .
Kata Kunci : kiln,  separator,  AFR, clogging

## Abstract
Currently, the use of alternative fuels and raw materials (AFR) in the cement industry is very attractive. This is driven by demands for environmental sustainability and the efficiency of fuel and raw material costs. One of the materials that can be used as AFR is sludge oil. However, it needs to be ensured that the chlorine content in the sludge oil does not exceed the threshold so that it does not have a negative impact during the cement production process. It is known that if the chlorine content is more than the threshold, it can cause blocking or clogging of the separator and the kiln. This study aims to determine the performance of the Jena Multi EA 4000 instrument in determining the chlorine content in sludge oil quickly and accurately. Analytic Jena Multi EA 4000 is an Atomic Absorption Spectrometers (AAS) instrument that can be used for analysis of samples in the form of solids or slurries containing chlorine. As validation of the resulting analysis, the wet method is used, which as usual, to determine chlorine levels. From the statistic analysis, namely the F-test and T-test, We found that F-count equal to 0.0080 and F-table equal to 4.2839. it shows that F-count < F-table, indicating the difference in the variance of the two methods H 0 : s 1 2 = s 2 2 is accepted because there is no difference to the variability of these two tests  and  the  value  of  T-count  =  -3.9717  and  T-table  =  2.1788  so  that  T-count  <T-table  is  accepted because there is no difference in the average accuracy of the two methods H 0 : M 1 = M 2 .
Keywords: kiln, separator, AFR, clogging

## Pendahuluan
Saat  ini  penggunaan Alternative  Fuel  dan Raw  Material (AFR)  pada  industri  semen menjadi  hal  yang  menarik  [1]  [2]  [3].  Hal  ini didorong  oleh  tuntutan  terhadap  kelestarian
lingkungan dan efisiensi biaya bahan bakar serta bahan  baku.  Pemakaian  AFR  dilakukan  dengan beberapa pertimbangan yaitu memberikan solusi untuk  penanganan  limbah  padat,  mereduksi emisi  CO 2 yang  diakibatkan  oleh  pembakaran
bahan bakar fosil sehingga membantu mengurangi efek pemanasan global [4].
AFR yang dimaksudkan pada penelitian ini adalah sludge oil yaitu limbah yang berasal dari pengolahan minyak bumi berbentuk padatan atau slurry [5]  [6].  Sayangnya  bahan  ini  memiliki kandungan klor yang sangat dihindari keberadaannya  dalam  produksi  semen  karena dapat menyebabkan sumbatan pada proses di alat separator  atau  di  alat  kiln  [7].  Untuk  itu  perlu dilakukan  analisis  terhadap sludge  oil sebagai pengendalian  mutu  sebelum  digunakan  sebagai AFR [8] [9].
Saat ini, metode pengujian AFR yang telah dilakukan  di  PT.X  adalah  dengan  cara wet . Namun  terdapat  kekurangan  dari  metode  ini yaitu  memerlukan  waktu  yang  lama  untuk mengetahui  hasil  pengujian  [10].  Selain  itu, metode  tersebut  memerlukan  bahan  kimia  yang banyak. Oleh karena itu, perlu dilakukan metode pengujian yang lebih sederhana, cepat dan akurat untuk  mengetahui  kandungan  klor  di  dalam sludge  oil .  Metode  analisis  yang  digunakan sebagai pengganti metode wet adalah menggunakan instrument analitik Jena multi EA 4000  yang  menggunakan Atomic  Absorption Spectrometers (AAS) dalam analisa konsentrasi analit. Pada  penelitian  ini  dilakukan  validasi terhadap hasil pengujian dengan cara membandingkan  hasil  analisa sludge  oil menggunakan  metode wet dan  menggunakan jena multi EA 4000. Untuk memberikan hasil uji yang  proporsional  terhadap  kepekaan  analit dengan jangkauan kepekaan yang ada dilakukan uji linearitas [11].  Selain itu juga dilakukan uji repeatability guna melihat kemampuan alat ukur dalam  memberikan  hasil  pengujian  yang  stabil untuk  pengujian  berulang  pada  sampel  yang sama,  kondisi  metode  yang  sama,  dan  waktu yang sama [12].
Secara statistik, untuk mengetahui ada atau tidaknya  kemiripan  dari  dua  variasi  populasi yang  diuji  dilakukan  uji  F  dan  untuk membandingkan  rata-rata  data  yang  dihasilkan dari  dua  populasi  data  dan  untuk  mengetahui apakah  terdapat  kemiripan  dari  dua  rata-rata sampel yang sama digunakan uji T [13] [14].

## Metode Penelitian Alat dan Bahan
Pada  penelitian  digunakan  alat  yang  terdiri dari:  peralatan  gelas,  pipet  tetes,  mikro  pipet beserta  tip,  pipet  volumetrik,  kertas  saring Whatman No.  40,  batang  pengaduk,  timbangan analitik (Sartorius), lemari asam, oven, magnetic
stirrer,  automatic  titrator ,  dan  seperangkat  alat analitik Jena Multi EA 4000.
Bahan  yang  digunakan  terdiri  dari  larutan standar HCl 1 N, sludge oil, aquadest , indikator metil orange ,  indikator thymol  blue ,  gelatin, Na 2 CO 3 , CH 3 OH, CH 3 COOH, Na 2 CO 3 , AgNO 3 , dan HNO 3 .

## Prosedur Penelitian Persiapan larutan standar
Pertama disiapkan sebanyak 250 mL larutan HCl 0,1 N dengan cara menuangkan 25 mL HCl 1 N ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan aquadest  sampai  batas  tera.  Kemudian  larutan dikocok  sampai  homogen.  Pada  bagian  lain, ditimbang 0,01 gram Na 2 CO 3 dan dimasukkan ke dalam  erlenmeyer  100  mL  yang  sebelumnya telah dituangkan 50 mL aquadest.
Kemudian  ditambahkan  4  tetes  metil orange ke  dalam  larutan  sodium  karbonat sehingga  warna  berubah  menjadi  kuning. Langkah  berikutnya  adalah  dilakukan  titrasi menggunakan  HCl  0,1  N  yang  telah  disiapkan sebelumnya  hingga  warna  kuning  berubah menjadi  merah  muda  sebagai  tanda  titrasi berakhir  dan  dicatat  volume  HCl  0,1  N  yang digunakan.  Hal  ini  dilakukan  secara  berulang sebanyak  8  kali  untuk  kemudian  diambil  hasil rata-rata.

## Persiapan larutan elektrolit
Persiapan  larutan  elektroit  dilakukan dengan  5  tahapan  kegiatan.  Pertama  diawali dengan  pembuatan  larutan  B1  yaitu  gelatin sebanyak 2 gram yang dilarutkan ke dalam 400 mL  air  menggunakan stirrer dan  didiamkan selama 3 jam di dalam water bath 40 o C. Tahap kedua yaitu pembuatan larutan B2 yaitu 1 gram thymol dan 0,3 gram thymol blue yang dilarutkan dalam  500  mL  metanol  menggunakan stirrer . Tahap ketiga adalah mencampur larutan B1 dan larutan  B2  menggunakan  erlenmeyer  1000  mL sehingga  menghasilkan  larutan  B.  Kemudian ditambahkan aquadest sampai batas tera. Tahap keempat  yaitu  pembuatan  larutan  A  yaitu campuran  200  mL  asam  asetat  dan  4  mL  asam nitrat yang dituangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.  Lalu  ditambahkan aquadest hingga  batas tera.  Tahap  terakhir  adalah  pembuatan  larutan elektrolit dengan cara menuangkan 4 mL larutan B  ke  dalam  labu  ukur  50  mL  dan  ditambahkan larutan A hingga batas tera.

## Pengujian Metode Wet
Dimulai  dengan  menimbang sludge  oil sebagai  sampel  sebesar  2,5  gram.  Lalu dicampurkan  dengan  aquadest  sebanyak  30  mL dan  HNO 3 sebanyak  6  mL menggunakan pipet.
Sampel  diaduk  selama  15  menit  sebelum kemudian disaring dan dituangkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan aquadest sampai  batas  tera  ke  dalam  labu  ukur.  Sampel yang  disiapkan  diambil  sebanyak  50  mL  dan ditambahkan  sodium  asetat  sebanyak  0,5  gram dan  HNO 3 sebanyak 20  mL. Digunakan  titrator otomatis untuk menganalisis semua sampel yang telah disiapkan.

## Pengujian Metode Analitik Jena
Digunakan  sampel  yang  sama  dengan pengujian  metode wet .  Sampel  yang  telah  siap dimasukkan  ke  dalam furnace yang  diatur suhunya  hingga  1000°C.  Sebagai  pembawa digunakan  gas  O 2 dan  argon.  Ke  dalam boat diinjeksikan  sebanyak  50  µL  larutan  standar HCl.  Sampel  ditaruh  pada  batang  grafit  yang berupa lekukan kecil. Suhu furnace yang tinggi menyebabkan  terbentuk  awan  dari  uap  atom yang kemudian masuk ke dalam aliran gas argon. Panjang gelombang cahaya yang ditransmisikan oleh sampel ditangkap oleh detektor dan panjang gelombang yang dihasilkan dibandingkan dengan panjang gelombang aslinya [15].

## Validasi Metode Uji Linearitas
Uji ini dilakukan menggunakan persamaan garis lurus y = a+bx. Dimana y adalah intensitas yang  terbaca,  a  adalah  konstanta  regresi  atau disebut  juga  dengan  intersep,  dan  b  adalah koefisien  regresi  yaitu slope atau  kemiringan) sedangkan  x  adalah  konsentrasi  atau  kadar senyawa  yang  dianalisis.  Selanjutnya,  koefisien korelasi  (R)  dihitung  dari  analisis  persamaan regresi pada kurva kalibrasi [11].

## Uji Repeatability
Uji Repeatability adalah  parameter  yang biasa  digunakan  untuk  menentukan  tingkat ketelitian/presisi  hasil  pengujian  suatu  alat. Tingkat  presisi  ditandai  dengan  penyebaran distribusi  probabilitas  [12].  Distribusi  yang sempit  memberikan  indikasi  bahwa  alat  uji mempunyai  presisi  yang  tinggi  dan  sebaliknya. Ukuran  presisi  yang  digunakan  adalah  standar deviasi,  dimana  presisi  yang  tinggi  ditandai dengan nilai standar deviasi yang kecil.

## Penentuan  Akurasi  dengan  Uji  Perolehan Kembali
Uji akurasi menggunakan salah satu sampel yang  telah  dipreparasi  dan  diuji  serta  dianalisis menggunakan  dua  metode  yang  berbeda  yaitu metode analitik jena multi EA 4000 dan metode wet .  Uji  perolehan  kembali  (%  PK)  ditentukan dengan formula (1) sebagai berikut [15].
%𝑃𝐾 = (𝐶𝐹−𝐶𝐴) 𝐶𝐴 ∗ 𝑥100% ................................ (1)
Dimana C F adalah konsentrasi total sampel yang diperoleh  dari  pengukuran  yaitu  sampel  yang ditambah  dengan  analit,  C A adalah  konsentrasi sampel  sebenarnya  tanpa  ditambahkan  analit, dan  C * A adalah  konsentrasi  analit  yang ditambahkan.

## Metode Analisis Uji F
Pada  penelitian  ini  dilakukan  uji  F  untuk membandingkan F hitung dengan Tabel F. Jika F  hitung  >  F  tabel,  (H o di  tolak  H 1 diterima) dengan ketentuan Ho  : S1 2 = S2 2 ; H1  : S1 2  ≠
S2 2 .
Digunakan  tingkat  kepercayaan  95%  atau  α  = 0,05 pada analisis ini, maka berlaku 𝐹 ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔 = 𝑠 1 2 /𝑠 2 2 dimana  derajat  kebebasan:  db 1 =  n 1 –  1 dan db 2 = n 2 – 1. Pengambilan Keputusan : H 0 akan diterima jika F-hitung< F-tabel yaitu tidak terdapat  perbedaan yang  signifikan  terhadap  variabilitas  hasil  dari pengujian kedua metode tersebut [13].

## Metode Analisis Uji T
Uji T  atau dikenal dengan uji parsial, yaitu untuk menguji pengaruh masing-masing variabel bebasnya  secara  individu  terhadap  variabel terikatnya. Karena pada penelitian ini digunakan populasi kecil dengan variabel yang sama, maka formula  yang  digunakan  adalah  sebagai  berikut pada persamaan (2) berikut ini:
𝑇 ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔 = 𝑥̅−𝜇𝑜 𝑠/√𝑛 .............................................. (2) dengan Derajat kebebasan : 𝑑𝑏 = 𝑛 1 + 𝑛 2 − 2
Pengambilan  keputusan  :  H 0 akan  diterima  jika T-hitung < T-tabel yang artinya tidak ditemukan perbedaan  hasil  dari  pengujian  kedua  alat tersebut.

## Hasil Dan Pembahasan Pengujian Commissioning
Data  hasil  standarisasi  diperoleh  dengan metode wet untuk selanjutnya digunakan sebagai sampel commissioning pada  analitik  jena. Setelah  dilakukan  titrasi  antara  HCl  0,1  N  dan Na 2 CO 3 didapatkan hasil titrasi dengan rata-rata 21  mL  dari  6  sampel  yang  dianisis.  Hasil standarisasi  dikonversikan  ke  dalam  bentuk normalitas  menggunakan  persamaan  (3)  berikut ini.
𝑁 =
mg Na2CO3 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑥 𝐾𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 Na2CO3 x BM Na2CO3 ...(3) Selanjutnya satuan
normalitas tersebut
dikonversi  menjadi  satuan  ppm  dimana  nilai
normalitas  dikalikan  dengan  berat  molekul senyawa  Na 2 CO 3 dan  dikali  100  sebagaimana disajikan pada Tabel 1. Data yang disajikan pada Tabel  2  merupakan  data  yang  telah  dihasilkan dari  alat  jena  multi  EA  4000  menggunakan larutan standar yang sama.
Tabel 1. Data Kalibrasi dengan Metode Wet
Gambar 1. Kurva standar dengan Metode Wet
Tabel 2. Data Kalibrasi dengan Metode Jena
Gambar 2. Hasil analisis dengan Metode Jena
Tabel 3. Data Hasil Comissioning
Gambar  3.  Hasil  Commisioning  menggunakan Metode Wet dan Jena
Commissioning yang  telah  dilakukan  dengan menggunakan  metode wet dan  jena  multi  EA 4000  didapat  hasil  seperti  pada  Tabel  3.  Hasil tersebut  kemudian  dianalisis  melalui  uji repeatability dengan  menggunakan  larutan  HCl 1N yang dibuat menjadi 8 pengulangan sampel. Untuk  melihat  pengaruh  matriks  pembawa terhadap  ketelitian  hasil,  dilakukan  uji  presisi pada  sampel  sebenarnya.  Diperoleh  nilai koefisien  variasi  (KV)  sebagai  hasil  uji  presisi dengan  repeatability.  Sebagai  batasan  yang masih  dapat  diterima  berdasarkan  tingkat
ketelitiannya adalah pada kisaran 2% < KV% < 5%. Penelitian ini menunjukkan nilai KV sebesar 2,56% artinya alat uji jena multi EA 4000 dapat digunakan  sebagai  alat  uji  dengan  ketelitian sedang.

## Pengujian Validasi Uji Linearitas
Pertama  disiapkan  kurva  standar  atau disebut  dengan  kurva  kalibrasi  yaitu  hubungan antara  intensitas  dan  konsentrasi  untuk  melihat kesesuaian  antara  tinggi  intensitas  dengan kandungan  analit  dalam  sampel.  Kemudian
y = 3549x + 0.0903 R² = 1 300 310 320 330 340 350 0.0920 0.0930 0.0940 0.0950 K o n se n tr a si An a li t (p p m ) Larutan Standar (N) y = 3.4419x - 781.03 R² = 0.9872 345 350 355 360 365 370 375 328 330 332 334 336 M et o d e J ena Metode Wet
No. sampel Larutan Standar (N) Analit (ppm) 1 0.0925 328.38 ±2.486 2 0.0926 328.73±2.486 3 0.0930 330.15±2.486 4 0.0934 331.57±2.486 5 0.0935 331.93±2.486 6 0.0944 335.12±2.486
No. sampel Larutan Standar (N) Analit (ppm) 1 0.0925 349±8.612 2 0.0926 351±8.612 3 0.0930 254±8.612 4 0.0934 360±8.612 5 0.0935 363±8.612 6 0.0944 372±8.612
No. sampel Metode Wet Metode Jena 1 328.38±2.486  349±8.612 2 328.73±2.486 351±8.612 3 330.15±2.486 354±8.612 4 331.57±2.486 360±8.612 5 331.93±2.486 363±8.612 6 335.12±2.486 372±8.612 349 351 354 360 363 372 y = 12215x - 780.65 R² = 0.9871 340 345 350 355 360 365 370 375 0.0920 0.0925 0.0930 0.0935 0.0940 0.0945 K o ns ent ra si A na lit (pp m )
Larutan Standar (N)
ditentukan daerah linear untuk memberikan batas pengukuran. Kurva kalibrasi pada penelitian ini diperoleh  menggunakan  hasil  pengujian  nilai konsentrasi  klor  pada sludge  oil (ppm)  dengan dua  metode  yang  berbeda  sebagaimana  dapat dilihat  pada  Tabel  4.  Sementara  itu  Gambar  4 menyajikan  kurva  komparasi  yang  dihasilkan antara kedua metode. Dari gambar dapat dilihat koefisien korelasi (R 2 ) pada analisis regresi linier mendekati  1  yaitu  0,995,  hal  ini  menunjukkan adanya  hubungan  linear  antara  metode  analitik jena multi EA 4000 dengan metode wet .
Tabel 4. Data Hasil Analisis Klor
Gambar 4. Komparasi Analisis Kadar Klor dengan Metode Wet dan Jena

## Persen Recovery
Persen recovery digunakan untuk melihat tingkat akurasi yaitu derajat kedekatan hasil analisis alat analitik  jena  multi  EA  4000  dibandingkan dengan  metode wet .  Tingkat  kecermatan  alat yang  digunakan  dinyatakan  sebagai  persen perolehan  kembali  ( recovery ).  Uji  akurasi dilakukan dengan hasil analisis klor pada HCl 1N
menggunakan jena multi EA 4000. Dari uji ini, berdasarkan perhitungan dengan persamaan (1), diperoleh  nilai  persen  perolehan  kembali  (% recovery )  sebesar  101,71%.  Hasil  % recovery yang  didapat  memenuhi  persyaratan  yaitu  90- 110%  sehingga  jena  multi  EA  4000  ini  dapat digunakan  untuk  pengujian  sampel.  Tabel  5 memperlihatkan hasil uji akurasi.

## Tabel 5. Hasil Uji Akurasi Analitik Jena
Sampel  Uji HCl 1 N (50 µl) Hasil Analisis (ppm) 349 ±8.612 351 ±8.612 354 ±8.612 360 ±8.612 363 ±8.612 372 ±8.612 Rata-rata 360.57 Syarat % PK = 90 – 110; memenuhi % PK 101.71 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0.349 0.349 0.350 0.350 0.351 0.351 0.352 0.352 0.345 0.350 0.355 0.360 0.365 0.370 0.375 0.380 0.385 W et (p p m ) Jen a (p p m ) Sludge Oil Jena (%)
Wet (%)
No. Sampel Metode Wet Metode Jena 1 0.349±0.0012 0.35±0.013 2 0.350±0.0012 0.36±0.013 3 0.350±0.0012 0.36±0.013 4 0.351±0.0012 0.38±0.013 5 0.351±0.0012 0.38±0.013 6 0.352±0.0012 0.38±0.013

## Uji F dan Uji T
Tabel 6. Hasil Uji F Dan Uji T Metode Wet dan Metode Jena Metode Jena (%) Metode Wet (%) Metode Jena (ppm) Metode Wet (ppm) 0.35 0.3487 3500 3487 0.36 0.3498 3600 3498 0.36 0.3496 3600 3496 0.38 0.3514 3800 3514 0.38 0.3514 3800 3514 0.38 0.3514 3800 3514 0.38 0.3515 3800 3515 Rata-rata 0.37 0.35 3700.00 3505.43 s 2 0.0002 0.000001 16666.67 132.62 s 0.013 0.0012 129.10 11.52 Tabel 7. Kesimpulan Uji F Jumlah Data 7 F-Hitung 0,0080 Derajat Kebebasan 6 F-tabel 4,2839 Tabel 8. Kesimpulan Uji T Uji T dengan s 1 2 = s 2 2
Simpangan baku gabungan 91,6495655 T-Hitung -3,971757089 Derajat Kebebasan 12 T-tabel 2,1788
Dari Tabel 7 di atas menunjukan bahwa nilai F- hitung  =  0,0080  dan  F-tabel  =  4,2839. Didapatkan F-hitung < F-tabel. Maka, Ho : s 1 2 = s 2 2 diterima  karena  tidak  terdapat  perbedaan terhadap  hasil  variabilitas  hasil  dari  kedua pengujian  tersebut.  Sementara  pada  Tabel  8 Dapat  dilihat  hasil  perhitungan  uji  T  didapat bahwa  nilai  T-hitung  =  -3,9717  dan  T-  tabel  = 2,1788.  Oleh  karena  nilai  T-hitung  <  T-tabel. Maka, Ho : M1 = M2 di terima.

## Kesimpulan
Berdasarkan  serangkaian  percobaan  dan pengamatan yang telah di lakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa instrument analitik jena multi EA  4000  dapat  digunakan  sebagai  alat  uji. Menggunakan  uji  F  dan  Uji  T  diperoleh  hasil bahwa  tidak  ada  perbedaan  yang  signifikan antara hasil pengujian menggunakan metode wet
maupun  metode  jena.  Dengan  kata  lain instrument jena dapat digunakan sebagai alat uji kandungan  klor  dalam  sampel sludge  oil. Meskipun  sensitifitas instrument jena  lebih tinggi  terhadap  kondisi  sampel,  namun  secara akurasi  masih  harus  dilakukan  beberapa perbaikan metode.

## Ucapan Terimakasih
Penulis  mengucapkan  banyak  terima  kasih kepada  P.T  Indocement  Tunggal  Prakasa  Tbk. yang  telah  memberikan  dukungan  fasilitas laboratorium  dan  perpustakaan  selain  itu diucapkan  terima  kasih  kepada  Teknik  Kimia Universitas  Jayabaya  atas  pendanaan  yang diberikan.

## Daftar Pustaka
[1]   O.  A.  Johnson  and  A.  C.  Affam,
"Petroleum sludge treatment and disposal: A review," Environ. Eng. Res., vol. 24, no. 2, pp. 191-201, 2019.
[2]   A.  Benlamoudi,  K.  A.  A.  Kadir  and  M. Khodja,  "Incorporation  of  Alternative Fuels and Raw Materials (AFR) to Produce a  Sustainable  Cement," International Journal of Engineering & Technology, vol. 7, pp. 136-140, 2018.
[3]   A.  Benlamoudi,  A.  A.  Kadir  and  M. Khodja,  "Petroleum  Sludge  as  gypsum replacement  in  cement  plants:  Its  Impact on  Cement  Strength," Materials  Science and Engineering, vol. 226, pp. 1-6, 2017.
[4]   A. K. Schindler, S. R. Duke, T. E. Burch, E. W. Davis, R. H. Zee, D. I. Bransby, C. Hopkins, R. L. Thompson, J. Duan and J.
D.  Rutherford  L.  Thompson, "Alternative Fule  For  Portland  Cement  Processing," Auburn University, 2012.
[5]   W. ZieriI and b. Ismail, Alternative Fuels from Waste Products in Cement Industry, Mexico: Springer, Cham, 2019, pp. 1183- 1206.
[6]   A. Ilcham, "Pengaruh Oil Sludge
Pertamina Surabaya Terhadap Kuat Tekan
Keramik Tradisional," Exsergi, vol. 11, no.
1, pp. 11-15, 2013.
[7]   A.  Rahman,  M.  Rasul,  M.  Khan  and  S. Sharma, "Impact of alternative fuels on the cement  manufacturing  plant," Procedia Engineering, vol. 56, p. 393–400, 2013.
[8]   R.  A.  Al-Ghamdi  and  H.  Sitepu, "Characterization of Sludge Deposits from Refineries  and  Gas  Plants:  Prerequisite Results Requirements to
Facilitate
Chemical  Cleaning  of  the  Particular Equipment," International  Journal  of Corrosion, vol. 2018, pp. 1-8, 2018.
[9]   A.  Bahadori,  "Plant  Piping  Systems Pressure Testing," Elsevier, 2017.
[10]  A.  Doyle,  M.  L.  B.  Tristão,  A.  Saavedra and  L.  A.  N.  Mendes,  "Spectrometric methods for the determination of chlorine in crude oil and petroleum derivatives — A review," Spectrochimica Acta, vol. 86, no.
1, pp. 102-107, 2013.
[11]  N.  Li,  X.  Xu  and  P.  Jin,  "Testing  the linearity  in  partially  linear  models," Journal of Nonparametric Statistics , vol. 23, no. 1, pp. 99-114, 2011.
[12]  G. G. Jing and M. Edina, "How to measure test  repeatability  when  stability  and constant  variance  are  not  observed?," International  Journal  of  Metrology  and Quality Engineering, vol. 9, no. 10, pp. 2-
9, 2018.
[13]  M.  G.  Larson,  "Analysis  of  Variance," Circulation, vol. 117, no. 1, pp. 115-121, 1
1 2008.
[14]  H.-Y. Kim, "Analysis of variance (ANOVA) comparing means of more than two  groups," Restorative  Dentistry  &
Endodontics, pp. 74-77, 2014.
[15]  N.  I.  Petrovaa,  D.  Y.  Troitskii,  I.  I. Novoselov and A. I. Saprykin, "Determination  of  Chlorine  in  Bismuth and Bismuth Oxide by Atomic Absorption Spectrometry and
Laser Mass Spectrometry," Inorganic  Materials, vol.
51, no. 6, p. 559–562, 2015.
[16]  T.  G.  Arikalang,  S.  Sudewi  and  J.  A. Rorong,  "Optimasi  dan  Validasi  Metode Analisis  Dalam  Penentuan  Kandungan Total  Fenolik  Pada  Ekstrak  Daun  Gedi Hijau  (Abelmoschus  manihot  L.)  Yang Diukur  Dengan  Spektrofotometer  UV- VIS," Jurnal Ilmiah Farmasi, vol. 7, no. 3, pp. 2302 - 2493, 2018.