Abstrak— Telah dilakukan percobaan pembuatan keramik Zinc Titanate  (ZnTiO 3 )  dengan  menambahkan  dopan  V 2 O 5 sebagai bahan  cair  yang  berfungsi  untuk  menurunkan  suhu  sintering samapai suhu dibawah 1000°C. Pembuatan bahan keramik ZntiO 3 dilakukan  dengan  metode  reaksi  padat  (Solid  State).  Proses pencampuran  bahan  menggunakan  ballmil.  Selanjutnya  sampel tersebut di kalsinasi pada suhu 850°C dengan waktu penahanan 2 jam,  dicetak  menjadi  pelet  disk  dan  disinter  pada  suhu  900°C selama  24h.  Dari  data  keseluruhan,  variasi  waktu  sintering  tidak menunjukkan  perubahan  nilai  densitas  yang  mencolok.  Namun variasi  penambahan  zat  aditif  V 2 O 5 menunjukkan  bahwa  semakin banyak  V 2 O 5 yang  ditambahkan  kedalam  material,  menghasilkan nilai densitas  semakin  tinggi.  Namun  sampel  dengan  variasi  suhu 900°C  memiliki  nilai  densifikasi  yang  paling  baik  karena  waktu penahanan  yang  paling  lama  yaitu  24h.  Material  yang  memiliki waktu penahanan yang paling lama dan densitas paling besar yang memiliki  konstanta  dielektrik  yang  paling  baik.  Didapatkan  nilai konstanta  dielektrik  untuk  masing  masing  sampel  ZMT3  900°C murni,1%24h,  2%24h,  dan  4%24h  berturut-turut  yaitu  memiliki nilai permitvitas relativitas (εr) sebear14,5; 23,8; 23,4; 26,8. Hal ini dapat  terjadi,  diduga  karena  dengan  keadaan  sampel  yang mempunyai  densitas  tinggi  maka  didalamnya  hanya  terdapat sedikit close pore.
Kata kunci: densitas,dielektrik, komposisi, zinc titanate.

## I. PENDAHULUAN
erkembangan penggunaan bahan keramik sangat signifikan  karena  bahan  keramik  merupakan  material yang  memiliki  karakteristik  kapasitas  panas  yang  baik, konduktivitas panas rendah, tahan korosi, sifat listriknya dapat insulator,  semikonduktor,  sifat  magnetiknya  dapat  magnetik dan  non-magnetik,  sifat  mekaniknya  keras  dan  kuat  yang memungkinkan  digunakan  untuk  beberapa  aplikasi  elektroni lainnya (2). Salah  satu  material  keramik  yang  menarik  adalan Zinc  Titanate  (ZnTiO 3 )  yang  dimanfaatkan  sebagai  chip kapasitor  kompensasi  tempratur,  resonator,  filter,  antena komunikasi, radar dan satelit broadcasting ZnTiO 3 merupakan  alah  satu  contoh  bahan  keramik yang  mamiliki  aplikasi  yang  sangat  luas  karena  memiliki konstanta  dielektrik  yang  tinggi (4). Beberapa  metode  yang dilakukan  untuk  menghasilkan  ZnTiO 3 salah  satunya  adalah solid state reaction method . para peneliti berhasil mensintesis  ZnTiO 3 dalam  bentuk  serbuk  maupun  padatan pada suhu yang relatif tinggi yaitu 1000°C. Pencampuran larutan merupakan suatu metode pencampuran  larutan  perkursor  logam  yang  diikuti  dengan kalsinasi pada tempratur tertentu untuk mendapatkan senyawa
oksida  dari  unsur  penyusunnya.  Beberapa  penelitian  sudah menggunakan  metode  pencampuran  larutan  seperti  yang dilakukan  oleh  Ming-Liang  Hsieh  pada  tahun  2008  dengan komposisi  (Znx  Mg 1 -x)TiO3  (x=  0,  0.1  and  0.2).  dari penelitian tersebut terbukti metode pencampuran larutan lebih efesien  dengan  menghasilakn  suhu  sinter  yang  rendah  dan tingkat kemurnian yang tinggi (1).
Solid  State  Reaction merupakan  salah  satu  metode pencampuran serbuk dalam bentuk padatan. Proses pencampuran  ini  menggunakan balmill yang  berfungsi  untuk mencampur  dan  menggiling  serbuk.  .  Pada  proses ball  mill dapat  memberikan impact yang  besar  pada  sampel  karena akselerasi  yang  tinggi  antara  bola  yang  digunakan  sebagai penggiling dengan sampel (3).
Pada  penelitian  ini  akan  dilakukan  sintesis  ZnTiO 3 dengan  dopan  Mg  menggunakan  metode  solid  state  reaction. Perkursor  yang  dihasilkan  akan  dikalsinasi  pada  suhu  850°C sehingga menghasilkan serbuk larutan Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 berukuran  nanokristal  dengan  kemurnian  yang  tinggi.  Lalu Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 yang  telah  dikalsinasi  akan  didoping  dengan V 2 O 5 untuk  mengtahui  sifat  listrik.  Karakterisasi  dilakukan dengan  menggunakan  beberapa  pengujian  yaitu  Differential Scanning  Calorymeter-Thermal  Gravimetric  Analyzer  (DSC- TGA),  X-Ray  Diffractometer  (XRD)  dan  dianalisis  dengan menggunakan  perangkat  lunak  Match  dan  reitica  yang bertujuan  untuk  identifikasi  fasa  dan  komposisi  fasa  yang terbentuk di dalam sampel dan pengujian SEM

## II. METODE
Material  yang  akan  disintesis  adalah  bahan  keramik ZMT  (ZnO 0,9 Mg 0,1 TiO 3 )  dengan  perbandingan  mol:  0,9ZnO- 0,1MgO.  Metode  yang  digunakan  untuk  menyintesis  ZMT adalah  metode  reaksi  padat.  Secara  lebih  rinci  dapat  dilihat pada diagram alir pada gambar berikut:

## Sintering Material Zn
0,9 Mg 0,1 TiO 3 Variasi
Penambahan V 2 O 5 dengan Metode Reaksi Padat
Riska Ainun Nisa dan Suasmoro Jurusan Fisika, Fakultas MIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: riska.nisa11@mhs.physics.its.ac.id
P
Gambar 2.1. Diagram alir percobaan ZMT3

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Sampel  Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 disintesis  dengan  metode Solid State dimana  metode  ini  merupakan  salah  satu  pencampuran serbuk  dalam  bentuk  padatan.  Kemurnian  bahan  material dasar  diketahui  memiliki  kemurnian  sebagai  berikut  ZnO (>99%,Merck),  MgO  (>88%,Merck),  TiO  (>98%,Merck). Proses  pencampuran  ini  menggunakan ballmil dengan frekuensi putar 250 rpm  selama 4 jam. Selanjutnya dilakukan analisa difraksi sinar-x seluruh sampel  yang telah di kalsinasi pada  beberapa  suhu  selama  2  jam.  Fase  bubuk  yang  telah dikalsinasi dianalisis dengan menggunakan
X-ray difraktometer (Model X1,
Scintag, USA) dengan menggunakan  Cu  Ka  dan  menggunakan  sudut  kecil  antara 20°-60°  yang  untuk  mengetahui  identifikasi  fasa  dari  bahan tersebut ditunjukkan pada Gambar 4.1:
Gambar 3. 1 Pola difraksi sinar-x dari sampel ZMT3 yang telah dikalsinasi (ket: a = Zn0,9Mg0,1TiO 3 , b = TiO 2 , c = Zn 2 TiO 4 )
Gambar  3.1  menunujukkan  beberapa  suhu  kalsinasi yang dilakukan untuk mencapai single phase . Identifikasi fasa pola  difraksi  sinar  X  dilakukan  dengan  perangkat  lunak Match2 .  Dari  berbagai  suhu  yang  telah  di  kalsinansi,  sintesis Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 telah single phase pada suhu 850°C. Dari data hasil analisa kualitatif dan kuantitatif fasa yang teridentifikasi yaitu  ZnTiO 3 (illminate) berbentuk  hexagonal  dengan space group R-3  (148),  puncak  tertinggi  ZnTiO 3 berada  pada  sudut 32,82°  dengan  intensitas  puncak  sebesar  998,1.  Sedangkan Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 yang dikalsinasi 900°C dan 950°C sudah mulai teruai  menjadi  fasa  lain,  fasa-fasa  yang  teridentifikasi  dari hasil match tersebut yaitu ZnTiO 3 (illminate), TiO 2 (rutile) dan Zn 2 TiO 4 . Analisis Rietveld menggunakan perangkat lunak rietica pada fasa tunggal (Zn,Mg)TiO 3 dengan suhu kalisinasi 850°C, diketahui  bahwa  parameter  kisi  yang  terukur  adalah  a  =  b  = 5,069  Å  dan  c  =  13,912  Å.  Hasil  ini  menunjukkan  terjadi perbedaan dengan yang dilaporkan oleh  Ming-Liang Hsieh, et al. (2008)  bahwa  parameter  kisi  dari    ZnTiO 3 adalah  a  =  b  = 5,0787 Å dan c = 13,9271Å. Perbedaan tersebut menunjukkan bahwa  terbentuknya  Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 dengan  sumbu  a  dan  b berkurang panjang 0,00148 Å akibat subtitusi 10% posisi Zn 2+ berjejari  atom  0,074  Å  digantikan  Mg 2+ berjejari  atom  0,072 Å.  Untuk  ZnO-MgO-TiO 2 campuran,  karena  jari-jari  ionik Mg 2+ (0,072 Å) lebih kecil dibandingkan dengan jari-jari Zn 2+ (0,074  Å), Magnesium dengan  mudah  mengganti Zincite dan membentuk larutan padat (Zn,Mg)TiO 3 (1) .
Dari  hasil  analisa  data  yang  di  dapatkan,  data  densitas yang  dihasilkan  menyatakan  kecendrungan  tertentu.  Densitas menyatakan  kerapatan  partikel  di  dalam  sampel.  Dengan perhitungan  sederhana  melalui  perbandingan  masa  dan volume  didapatkan  densitas  sampel.  Densitas  sampel  ini  bisa dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti proses kompaksi dan proses  sintering.  Proses  kompaksi  menyebabkan  terjadinya pemadatan  atau  pengikatan  sementara  secara  mekanik  antara butiran partikel menjadi suatu masa yang kompak. Pada proses sintering  suhu  dan  waktu  penahanan  900°C  dengan  waktu penahanan 24 jam. Pada saat inilah terjadi eliminasi porositas dengan  transport  masa.  Jika  dua  partikel  digabung  dan dipanaskan  pada  suhu  tertentu  maka  dua  partikel  ini  berikat membentuk neck .  Hal  inilah  yang  menyebabkan  sampel Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 semakin  kompak  dan  densitasnya  semakin meningkat.
Selanjutnya  dari  hasil  pengukuran  bulk  density diperoleh data bahwa semakin tinggi suhu sintering dan waktu penahanan  maka  nilai  bulk  density  semakin  tinggi  dan  nilai porositan semakin kecil. Karena semakin tinggi suhu sintering maka  nilai  kepadatan  suatu  material  semakin  padat  karena kerapatan  bahan  semakin  rapat  dan  mengurangi  daya  pori yang dihasilkan sehingga nilai porositasnya semakin kecil. Hal ini  dikarenakan  pada  proses  sinter,  partikel-partikel  berikatan satu dan yang lain secara kimia di batas butir dan membentuk leher  ( liquid  bridge )  sehingga  ikatan  antarpartikel  meningkat dan terjadi peningkatan densitas.
Selain  suhu  sinter  lama  waktu  penahanan  juga berpengaruh  terhadap  nilai  densitas  suatu  material.  Semakin lama  waktu  penahanan  suhu  sinter  ( holding  time )  maka densitas naik, hal ini disebabkan dengan lamanya holding time akan  memberikan  waktu  untuk  terbenruknya  ikatan  antar partikel  yang  semakin  kuat  sehingga  berpengaruh  terhadap
berkurangnya  porositas  yang  mengakibatkan  nilai  densitas meningkat . Peranan  fasa  cair  yaitu  V 2 O 5 juga  sangat  terlihat dalam  mereduksi  porositas  meterial.  Pada  proses  sinter  fasa cair dikenal dengan tahapan pelarutan dan pengendapan. Pada tahap  ini,  butir-butir  berukuran  kecil  larut  dalam  fasa  cair, bermigrasi dan kemudian mengendap di permukaan butir yang berukuran  besar  (Rahman,2003).  Sehingga  dalam  proses sintering  meskipun  porositas  dapat  direduksi  lebih  cepat namun  ukuran  butir  akan  tumbuh  lebih  cepat  dibandingkan dengan  sampel  tanpa  penambahan  zat  aditif.  Namun  pada tabel  diatas,  sinter  pada  suhu  900°C  memiliki  data  densitas yang  paling  baik.  Hal  ini  disebabkan  kerana  perbedaan  lama holding time yang terjadi sehingga lamanya hoding time pada suhu  900°C    memberikan  waktu  untuk  terbentuknya  ikatan antar  partikel  yang  semakin  kuat  sehingga  berpengaruh terhadap  berkurangnya  porositas  yang  mengakibatkan  nilai densitas meningkat.
Pengukuran  sifat  dielektrik  sampel  dalam  penelitian Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 dilakukan  pada  tempratur  kamar  dengan rentang  frekuensi  antara  32  MHz  hingga  1  Hz  sehingga  dari pengukuran  ini  dapat  diketahui  pada  frekuensi  berapa  terjadi perubahan  polarisasi  dipolar  ke  polarisasi space  charge . Karakterisasi  sifat  dielektrik  yang  dilaporkan  dari  hasil perhitungan ialah permitivitas real (εr).
Konstanta dielektrik hasil pengukuran dengan Impedance  analyzer  menunjukkan  bahwa  pada  daerah polarisasi  dipolar  terlihat  bahwa  nilai  konstanta  dielektrik linier  terhadap  data  densitas.  Akibatnya  densitas  yang  kecil memiliki  nilai  permitivitas  yang  rendah,  begitu  juga sebaliknya  densitas  sampel  yang  besar  memiliki  nilai permitivitas  yang  besar  pula.  Dimana  ketika  proses  sintering tersebut  terjadi  pengurangan  porositas  yang  besar  sehingga dapat  meningkatkan  nilai  densitas.  Peningkatan  densitas menyebabkan  peningkatan  polarisasi  dipolar  sehingga  nilai permitivitas  relative  juga  tinggi.  Pada  sintesis  ini  material yang  memiliki  waktu  penahanan  yang  paling  lama  dan densitas  paling  besar.  Didapatkan  nilai  konstanta  dielektrik untuk  masing  masing  sampel  ZMT3  900°C  murni,  s1%24h, 2%24h,  dan  4%24h  berturut-turut  yaitu  memiliki  nilai permitvitas relativitas (εr) sebear14,5; 23,8; 23,4; 26,8. Hal ini dapat  terjadi,  diduga  karena  dengan  keadaan  sampel  yang mempunyai  densitas  tinggi  akibat  dari  pendopingan  V 2 O 5 atom  V  mengganti  Ti  yang  menyebabkan  parameter  kisi menyusut  dibandingkan  dengan  material  yang  tanpa  doping sehingga volume  semakin kecil dan atom-atom semakin rapat sehingga  nilai  densitas  meningkan  dan  nilai  permitivitas relative juga akan semakin meningkat.
Selain  itu,  material  (Zn 1-x Mg x )TiO 3 disinter  pada  suhu 900°C  memiliki  nilai  permitivitas  relatif  tinggi  disebabkan densifikasi  lebih  lengkap.  Selain  densifikasi  lebih  lengkap, pembentukan TiO 2 oleh dekomposisi fase ZnTiO3 menghasilkan  lebih  tinggi  permitivitas  relatif.  Karena permitivitas  relatif  TiO 2 (er  =  104)  jauh  lebih  tinggi  daripada ZnTiO 3 (er=  19),  keberadaan  sejumlah  kecil  TiO 2 dapat dengan  signifikan  meningkatan  permitivitas  relatif  dari material  ZMT3. Ketika MZT3 diberi medan listrik,  timbullah polarisasi  dipolar.  Polarisasi  dipolar  tejadi  akibat  adanya interaksi  atom  Zn  dan  Ti  yang  terjadi  dimana  atom  Zn bermuatan  2+  dan  atom  Ti  bermuatan  4+.  Ketika  frekuensi medan semakin tinggi polarisasi dipolar akan berubah menjadi
polarisasi space  carge .  Polarisasi space  carge terjadi  pada muatan  listrik  yang  tidak  terikat  yaitu  pada  batas  butir  ( grain boundry ) dan ruang kosong (cavity).

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  pengukuran,  pengolahan  data, analisa  data  dan  pembahasan  dapat  diperoleh  beberapa kesimpulan penelitian,yakni:
1. Sintesis  Zn 0,9 Mg 0,1 TiO 3 telah single  face pada  suhu 850°C.  Dari  data  hasil  analisa  kualitatif  dan kuantitatif  fasa  yang  teridentifikasi  yaitu  ZnTiO 3 ( illminate ) berbentuk  hexagonal  dengan space  group R-3  (148),  puncak  tertinggi  ZnTiO 3 berada  pada sudut 32,82°.
2. Sampel  dengan  variasi  suhu  900°C  memiliki  nilai densifikasi yang paling baik karena waktu penahanan yang  paling  lama  yaitu  24h  karena  memberikan waktu  untuk  terbentuknya  ikatan  antar  partikel  yang semakin  kuat  sehingga berpengaruh  terhadap berkurangnya  porositas  yang  mengakibatkan  nilai densitas meningkat.
3. Nilai  konstanta  dielektrik  untuk  masing  masing sampel  ZMT3  900°C  murni,1%24h,  2%24h,  dan 4%24h berturut-turut yaitu memiliki nilai permitvitas relativitas  (εr)  sebear14,5;  23,8;  23,4;  26,8.  Hal  ini dapat  terjadi,  diduga  karena  dengan  keadaan  sampel yang  mempunyai  densitas  tinggi  maka  didalamnya hanya terdapat sedikit porositas.

## UCAPAN TERIMA KASIH
“Penulis Riska Ainun Nisa mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya  kepada  Prof  Suasmoro  sebagai  Dosen Pembimbing Tugas  Akhir  yang telah banyak  membantu  kami selama pengambilan data dan penyusunan laporan”

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Hsieh, M.-L. C.-S.-C.-P.-L. (2008). Effect of oxide additives on the low-temperature sintering of dielectrics (Zn,Mg)TiO3. Materials Research Bulletin , 43.
[2]Ismunandar. 2008. “Artikel-artikel Populer Keramik”
[3]Schilz , J. (1998), “Internal Kinetics of Tumbles dan Planetary Ball Mills:A Mathematical Model for Parameter setting”, Material Transactions, JIM, vol, 39,hal. 1152-1157.
[4]Yu You-Hua, dan Xia Meng, (2012) ”Preparation and characterization of ZnTiO3 powder by sol-gel process”. Materials Research Bulletin, 77, 10-12.
[5]Yuh-Ruey  W,  Sea-Fue  W,  et  al.,  2005.  Low  Temperature Sintering  of  (Zn 1-x ,  Mg x )TiO 3 Microwave  Dielectrics. Ceramic International 31, 905-909