## SIFAT MEKANIK VULKANISAT CAMPURAN KARET ALAM-KARET POLIBUTADIEN DENGAN BAHAN PENGISI ORGANOBENTONIT TEREKSPANSI
Mechanical Properties of Natural Rubber-Butadiene Rubber Blend Vulcanizates Filled Expanded Organobentonite

## M. Irfan FATHURROHMAN dan Arief RAMADHAN
Pusat Penelitian Karet, Jalan Salak No. 1, Bogor 16151 Email : irfan@puslitkaret.co.id
Diterima : 14 November 2014 / Direvisi : 4 Januari 2015 / Disetujui : 10 Maret 2015
Jurnal Penelitian Karet, 2015, 33 (1)  : 65 - 74 Indonesian  J.  Nat. Rubb. Res. 2015, 33 (1) :  65 - 74

## Abstract
N a t u r a l   r u b b e r   ( N R )   a n d polybutadiene  rubber  (BR)  blend  composites filled  expanded  organobentonite  were produced by melting compounding in the open mill.  Curing  characteristics  and  mechanical properties of NR-BR blend vulcanizates filled expanded  organobentonite  (OBT)  were compared  with  NR-BR  blend  vulcanizates (60:40) filled carbon black (CB) and silica (Si) with  the  equal  loading  of  filler.  Expanded organobentonite  was  produced  from  stearic acid intercalation into organobentonite so that obtained  organobentonite  with  high  basal spasing  in  order  to  rubber  that  easily intercalate  into  the  gallery  organobentonite. The results showed that maximum torque of NR-BR  blend  compound  filled  OBT  was smaller compared with the NR-BR compound filled CB and Si. However, S, t  and ts  were 90 2 relatively similar. The mechanical properties of the NR - BR blend vulcanizates filled OBT were  better  than  the  NR-BR  blend vulcanizates  filled  CB.  Tensile  strength, elongation  at  break,  tear  strength,  and abrasion  resistance  of  the  NR  -  BR  blend vulcanizates  filled  OBT  were  12.57  MPa,
2 3 530%, 1.86 N/mm , dan 148.91 mm /40 m, respectively.  Based  on  the  results  of mechanical properties, it could be concluded that the expanded organobentonite could be used as reinforcing filler in the NR-BR blend vulcanizates.
Keywords: Mechanical  properties,  NR-BR blend,expanded organobentonite

## Abstrak
Komposit campuran karet alam (NR) dan  karet  polibutadien  (BR)  dengan  bahan pengisi  organobentonit  terekspansi  dibuat dengan  cara  pelelehan  kompon  di  dalam open  mill.  Karakteristik  pematangan  dan sifat  mekanik  vulkanisat  campuran  NR-BR dengan  bahan  pengisi  organobentonit terekspansi  (OBT)  dibandingkan  dengan vulkanisat campuran NR-BR (60:40) dengan bahan  pengisi  carbon  black  (CB)  dan  silika ( S i )   d a l a m   j u m l a h   y a n g   s a m a . Organobentonit terekspansi dihasilkan dari interkalasi  asam  stearat  ke  dalam organobentonit  sehingga  didapatkan organobentonit  dengan  basal  spasi  yang cukup  besar  agar  karet  mudah  masuk  ke dalam  galeri  organobentonit.  Hasil menunjukkan  bahwa  torsi  maksimum  dari kompon  campuran  NR-BR  dengan  bahan pengisi  OBT  lebih  kecil  bila  dibandingkan dengan  kompon  campuran  NR-BR  dengan bahan pengisi CB dan Si. Namun, S, t  dan 90 ts   relatif  sama.  Sifat  mekanik  dari 2 vulkanisat campuran NR-BR dengan bahan pengisi OBT lebih baik dibandingkan dengan vulkanisat campuran NR-BR dengan bahan pengisi CB. Kuat tarik, perpanjangan putus, kekuatan  sobek,  dan  ketahanan  kikis  dari vulkanisat campuran NR-BR dengan bahan pengisi  OBT  masing-masing  sebesar  12,57
2 MPa,  530%,  1,86  N/mm ,  dan  148,91
3 mm /40  m.  Berdasarkan  hasil  sifat mekanik,  maka  dapat  disimpulkan  bahwa o r g a n o b e n t o n i t   t e r e k s p a n s i   d a p a t digunakan  sebagai  bahan  pengisi  yang
bersifat  menguatkan  pada  vulkanisat campuran NR-BR.
Kata  kunci:  Sifat  mekanik,  campuran  NR- B R ,   o r g a n o b e n t o n i t terekspansi

## PENDAHULUAN
Dalam  pembuatan  barang  jadi karet, bahan pengisi digunakan sebagai bahan  yang  dapat  meningkatkan  sifat mekanik  dan  menurunkan  harga kompon.  Bahan  pengisi  yang  biasa digunakan  dapat  bersifat  menguatkan atau  tidak  menguatkan.  Bahan  pengisi yang bersifat menguatkan adalah carbon black  yang  berasal  dari  pembakaran minyak  bumi.  Bahan  pengisi  lain  yang bersifat menguatkan tetapi tidak berasal dari minyak bumi adalah silika. Carbon black  dan  silika  dapat  menguatkan karena  memiliki  ukuran  partikel  nano dan  biasanya  dapat  menguatkan komposit  tetapi  harganya  lebih  mahal dibandingkan dengan bahan pengisi lain (Carli et al., 2011). Selain itu pemakaian kedua  bahan  tersebut  relatif  banyak, sering  kali  melebihi  30  phr  (Das  et  al., 2008).
Saat  ini  penggunaan  lempung sebagai  bahan  pengisi  karet  yang bersifat  menguatkan  sudah  banyak dipelajari  oleh  peneliti,  di  mulai  dari keberhasilan  para  peneliti  Toyota membuat  nanokomposit  nilon  dengan bahan  pengisi  organoclay  (Alexandre dan  Dubois,  2000).  Nanokomposit berbasis  karet  dengan  bahan  pengisi organoclay  juga  telah  berhasil  dibuat, diantaranya  menggunakan  karet  NR (Lopez-Manchado et al., 2003), BR (Wan et  al.,  2008),  SBR  (Sadhu  dan Bhowmick, 2004), CR (Das et al., 2008), dan IIR (Yong-Lai et al., 2006).
Peningkatan  sifat  mekanik, ketahanan  terhadap  suhu,  rheologi,
tahan  bakar,  dan  permeabilitas  dari n a n o k o m p o s i t   k a r e t   d e n g a n menggunakan  organoclay  disebabkan karena  eksfoliasi  dan  interkalasi organoclay  menghasilkan  struktur platelet yang terdispersi dengan merata di  dalam  matriks  karet  (Shan  et  al., 2011), sehingga komposit tersebut dapat digunakan  untuk  berbagai  aplikasi seperti  pada  industri  otomotif,  ban, konstruksi dan lain sebagainya.
Pencampuran  antara  karet  alam dan  karet  sintetis  sudah  umum dilakukan di industri barang jadi karet, misalnya  industri  ban  untuk  bagian t e l a p a k   b i a s a n y a   m e n g g u n a k a n campuran  karet  alam,  karet  stirene- butadien  (SBR)  dan  karet  polibutadien (BR).  Pencampuran  ini  dimaksudkan untuk  memperbaiki  sifat  dari  masing- masing karet, misal karet alam memiliki sifat  mekanik  dan  dinamik  yang  baik, tetapi  sifat  ketahanan  kikis  dari  karet alam  kurang  baik.  Karet  BR  memiliki ketahanan  kikis  yang  sangat  baik (Datta,  2004).  Pencampuran  NR-BR diharapkan  dapat  menghasilkan v u l k a n i s a t   k a r e t   y a n g   m e m i l i k i ketahanan kikis yang lebih baik.
P e m b u a t a n   n a n o k o m p o s i t dengan  bahan  pengisi  organoclay menggunakan pencampuran karet alam dan karet sintetis belum banyak diteliti. S h a n   e t   a l   ( 2 0 1 0 )   m e m b u a t nanokomposit  NR/SBR/organoclay. Penggunaan organoclay sebanyak 3 phr ke  dalam  campuran  NR/SBR  dapat memperbaiki kuat tarik dan ketahanan sobek  sebesar  92,8%  dan  63,4%.  Pada p e n e l i t i a n   i n i ,   o r g a n o b e n t o n i t terekspansi  digunakan  sebagai  bahan pengisi pada campuran karet NR dan BR bertujuan  untuk  membandingkan karakteristik  pematangan  dan  sifat mekanik dari campuran NR-BR dengan bahan  pengisi  yang  berbeda,  yaitu organobentonit  terekspansi,  carbon black dan silika.

## Fathurrohman dan Ramadhan

## BAHAN DAN METODE
Penelitian dilaksanakan di Pusat Penelitian  Karet,  Bogor  pada  periode bulan  Mei  –  Juli  2013.  Bahan  yang digunakan  pada  penelitian  ini  adalah bentonit  alam  yang  berasal  dari  Bogor. Sebelum  digunakan  sebagai  bahan pengisi,  bentonit  alam  dimodifikasi dengan menggunakan natrium karbonat (Na CO )  15%  dengan  grade  teknis  dan 2 3 g a r a m   a m m o n i u m   k u a r t e r n e r D i h y d r o g e n a t e d   T a l l o w o y l e t h y l Hydroxyethylmonium Methosulfate yang
diproduksi  oleh  KAO  dengan  merek dagang  Tetranyl.  Derajat  keasaman diatur  dengan  menggunakan  asam k l o r i d a   ( H C l )   1   M .   P e m b u a t a n nanokomposit  dilakukan  dengan metoda  melt  compounding  dengan menggunakan  campuran  karet  alam (NR) SIR 20 yang didapat dari PTPN VIII dan  Polybutadiene  Rubber  (BR)  yang disuplai  oleh  Lanxess.  Bahan  pengisi yang  digunakan  pada  penelitian  ini adalah  carbon  black  660  dan  silika. Bahan  kimia  lain  seperti  pada  Tabel  1 digunakan dengan grade teknis .
Pembuatan  dan  Karakterisasi  Orga- nobentonit Terekspansi
Organobentonit  (OB)  dibuat d e n g a n   m e n g g u n a k a n   p r o s e s pertukaran kation di dalam reaktor mini yang  dilengkapi  dengan  pengaduk  dan a l a t   p e n g e n d a l i   s u h u .   B e n t o n i t sebanyak  250  gram  didispersikan dengan  7  liter  akuades  dengan  cara
0 diaduk  pada  150  rpm  pada  suhu  80 C selama  1  jam.  Natrium  karbonat sebanyak  15%  b/b  ditambahkan  ke dalam  dispersi  bentonit  dan  diaduk kembali  pada  suhu  dan  kecepatan putaran  yang  sama  selama  4  jam.  pH larutan  diatur  sekitar  5  dengan menambahkan  HCl  1  M.  Garam ammonium  kuarterner  ditambahkan dengan dosis 4 Kapasitas Tukar Kation
Sifat Mekanik Vulkanisat Campuran Karet Alam-Karet Polibutadien dengan Bahan Pengisi Organobentonit Terekspansi

## Tabel 1. Formulasi kompon NR-BR
Table 1. Formulation of NR-BR compounds
Bahan Materials Organobentonit terekopksidasi Expended organobentonite (OBT) Arang hitam Carbon black (CB) Silika Silica (Si) Karet alam (Natural Rubber) 60 60 60 Polybutadiene Rubber (BR) 40 40 40 Carbon Black 660 - 10 - OBT 12 - - Si - 10 Polyethylene Glicol (PEG) 2 - 2 Silane coupling agent 1 - 1 Minarex Oil 6 6 6 ZnO (Zinc Oxide) 5 5 5 Asam Stearat (Stearic Acid) - 2 2 High Stirene Resin 2 2 2 Wax 1 1 1 IPPD (N’ Isopropyl – N’ Phenyl – P – Phenylene Diamine) 1,5 1,5 1,5 TMQ (2,2,4 – Trimethyl – 1,2 – dihydroquinoline) 1 1 1 MBTS (2’- Dibenzothrazole Disulfide) 1 1 1 DPG (Diphenyl Guanidine) 1 1 1 Belerang (Sulphur) 2,24 2,24 2,24
(KTK) ke dalam dispersi bentonit selama 2  jam.  Organobentonit  yang  terbentuk disaring  dan  dicuci  menggunakan  air panas untuk menghilangkan ion klorida yang  terdapat  di  dalam  larutan.  Ion klorida  di  cek  dengan  meneteskan larutan  perak  nitrat  0,5  %  b/v  hingga tidak  terbentuk  endapan  putih. Organobentonit dikeringkan pada suhu 0 110 C, kemudian digerus menggunakan mortar  hingga  berukuran  200  mesh. Organobentonit  diekspansi  dengan menggunakan  asam  stearat  dengan tujuan untuk meningkatkan basal spasi d a r i   o r g a n o b e n t o n i t   s e h i n g g a memudahkan karet untuk interkalasi ke dalam  galeri  bentonit.  Organobentonit dicampur  dengan  asam  stearat  dengan perbandingan berat 10 : 2 menggunakan mortar  selama  30  menit.  Campuran tersebut  dipanaskan  di  dalam  oven 0 selama  1  jam  pada  suhu  100 C kemudian  didinginkan,  selanjutnya digerus  menggunakan  mortar  sampai berukuran  200  mesh.  Campuran  yang didapat  dinamakan  organobentonit terekspansi (OBT).
Karakterisasi  organobentonit d i l a k u k a n   u n t u k   m e n g e t a h u i k e b e r h a s i l a n   p e m b u a t a n organobentonit (OB) dan organobentonit t e r e k s p a n s i   ( O B T )   d e n g a n menggunakan  difraksi  sinar-X  (XRD) dan  Attenuated  Total  Reflectance  Infra Red  (ATR-IR).  Pada  penelitian  ini menggunakan  Difraktometer  sinar-X (CuK) pada tegangan 40 kV dan arus 30 mA.  Data  XRD  ditinjau  pada  sudut  2θ 0 0
dari  2 -  10 dengan  kecepatan 0 pembacaan 1 /menit. Perhitungan nilai basal  spasi  menggunakan  hukum Bragg's, yaitu λ = 2 d sin θ. Spektroskopi infra  merah  ATR-IR  digunakan  untuk mengetahui interaksi garam ammonium kuarterner  dan  asam  stearat  dengan bentonit. Spektrum ATR-IR diukur pada rentang  bilangan  gelombang  4000 -1 -1 sampai 500 cm  dengan resolusi 4 cm .

## Pembuatan  Kompon  dan  Vulkanisasi Campuran NR-BR
Kompon campuran NR-BR dibuat dengan menggunakan open mill dengan perbandingan kecepatan 1:1,4 dan suhu gilingan dipertahankan pada suhu 65 ± 0 50 C. Formulasi kompon NR-BR dengan bahan  pengisi  yang  berbeda  disajikan pada Tabel 1. Kompon NR-BR yang telah digiling dikondisikan selama minimal 16 jam. Karakterisasi pematangan kompon N R - B R   d i t e n t u k a n   d e n g a n menggunakan  rheometer  (MDR  2000)
0 pada  suhu  150 C  sesuai  dengan  ISO 6502.  Kompon  NR-BR  kemudian d i v u l k a n i s a s i / d i c e t a k   d e n g a n menggunakan  alat  tekan  hidrolik  pada 0 2 suhu  150 C  dan  tekanan  100  kg/cm dengan waktu vulkanisasi yang didapat d a r i   h a s i l   p e n g u k u r a n   d e n g a n menggunakan  rheometer.  Ketebalan vulkanisat NR-BR adalah 2 ± 0,2 mm.

## Pengujian Sifat Mekanik Vulkanisat Campuran NR-BR
S i f a t   m e k a n i k   v u l k a n i s a t campuran  NR-BR  ditentukan  sesuai dengan  standar  metode  uji  ISO  yang terdiri  dari:  uji  kuat  tarik  dan perpanjangan  putus,  kekuatan  sobek, kekerasan,  perpanjangan  tetap,  kalor timbul, dan ketahanan kikis. Kuat tarik, modulus pada perpanjangan 100% dan 300%  serta  perpanjangan  putus vulkanisat campuran NR-BR ditentukan sesuai  dengan  ISO  37  menggunakan dumbbell  tipe  2.  Kekuatan  sobek v u l k a n i s a t   c a m p u r a n   N R / B R menggunakan  contoh  uji  berbentuk delft sesuai dengan ISO 34(2). Pengujian kekerasan vulkanisat campuran NR-BR sesuai  dengan  metode  uji  ISO  7619 menggunakan Shore A. Uji kalor timbul dilakukan  sesuai  dengan  ISO  4666,
o pengujian  dilakukan  di  suhu  50 C menggunakan  contoh  uji  berbentuk silinder  dengan    diameter  20  mm  dan

## Fathurrohman dan Ramadhan
tebal 25 mm. Pengujian ketahanan kikis dilakukan  dengan  menggunakan  DIN abrader  sesuai  dengan  metode  uji  ISO 4649.  Contoh  uji  berbentuk  silinder berdiameter  16  mm  dengan  tinggi minimum 6 mm.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Organobentonit  (OB)  dibuat  dari bentonit yang memiliki puncak difraksi dengan  basal  spasi  sebesar  1,30  nm seperti  yang  terlihat  pada  Gambar  1. Basal spasi dihitung dari hukum Bragg, yaitu:  λ  =  2  d  sin  θ.  Setelah  dilakukan reaksi  pertukaran  kation  dengan menggunakan  garam  ammonium kuarterner,  puncak  difraksi  dari bentonit  bergeser  dan  peningkatan basal  spasi  menjadi  1,99  nm.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  telah  terjadi pertukaran  kation  antara  kation ammonium  dengan  kation-kation  yang terdapat  di  dalam  galeri  bentonit. Menurut  Le  Puart  et  al  (2002), organobentonit dengan basal spasi 1,99 nm  menunjukkan  bahwa  ion-ion ammonium  yang  terdapat  di  dalam galeri  bentonit  berbentuk  lapisan parafin. Selain itu pada pola difraksi OB terlihat adanya puncak difraksi dengan b a s a l   s p a s i   1 , 3 0   n m .   H a l   i n i menunjukkan bahwa pada OB tersebut masih  terdapat  bentonit  yang  tidak mengalami  pertukaran  kation  dengan
kation  ammonium  yang  terdapat  pada g a r a m   a m m o n i u m   k u a r t e r n e r D i h y d r o g e n a t e d   T a l l o w o y l e t h y l Hydroxyethylmonium Methosulfate.
Peningkatan  basal  spasi  dari o r g a n o c l a y   d a p a t   m e n i n g k a t k a n interkalasi/eksfoliasi  organoclay  di d a l a m   m a t r i k s   k a r e t   s e h i n g g a memperbaiki  sifat  mekanik  dari vulkanisat  karet  (Ma  et  al.,  2008). P e n i n g k a t a n   b a s a l   s p a s i   d a p a t dilakukan  dengan  menginterkalasi a s a m   s t e a r a t   k e   d a l a m   g a l e r i organobentonit,  menghasilkan  OBT seperti  yang  disajikan  pada  Gambar  1. Pada  pola  difraksi  OBT,  terdapat  tiga puncak  difraksi,  yaitu  dengan  basal spasi 3,83 nm, 2,01 nm dan mendekati 1,30  nm.  Puncak  difraksi  OB  dengan b a s a l   s p a s i   1 , 9 9   n m   b e r g e s e r , menghasilkan  basal  spasi  3,83  nm. Peningkatan basal spasi ini diharapkan dapat  memudahkan  karet  masuk  ke dalam  galeri  organobentonit,  sehingga menghasilkan struktur interkalasi atau eksfoliasi. Puncak difraksi dengan basal spasi  2,01  nm  merupakan  puncak difraksi  dari  asam  stearat  yang mengalami rekristalisasi setelah proses pendinginan (Ma, 2007). Puncak difraksi dengan basal spasi 1,30 nm merupakan puncak difraksi dari bentonit yang tidak diinterkalasi  oleh  garam  ammonium kuarterner dan asam stearat.
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X bentonit, OB, dan OBT
Figure 1. X-ray diffraction patterns of bentonite, OB, and OBT
Spektrum  ATR-IR  bentonit, organobentonit  dan  organobentonit terekspansi  disajikan  pada  Gambar  2. Spektrum  ATR-IR  dari  bentonit memperlihatkan adanya vibrasi ulur O- -1
H  dalam  H O  (3627,65  cm ),  vibrasi 2
-1
tekuk H-O-H dalam H O (1635,07 cm ),
2 -1
dan  vibrasi  ulur  Si-O  (1008,18  cm ). Sedangkan  spektrum  ATR-IR  dari organobentonit memperlihatkan adanya empat  pita  serapan  baru,  yaitu  pada -1 bilangan  gelombang  2916,82  cm ,
-1
-1
2849,58 cm , 1732,22 cm , dan 1466,67 -1 cm .  Keempat  pita  serapan  tersebut adalah pita serapan khas yang ada pada surfaktan  ammonium  kuarterner Tetranyl,  yaitu  pita  serapan  vibrasi uluran  antisimetri  CH   pada  bilangan 2 -1 gelombang  2916,82  cm   dan  2849,58 - 1 cm ,  gugus  ester  pada  bilangan
-1 gelombang  1732,22  cm   dan  vibrasi gunting  CH   pada  bilangan  gelombang 2 -1 1466,67  cm   (Ramadhan  et  al.,  2014). Hal  ini  menunjukkan  bahwa  kation-
kation  ammonium  telah  bertukar dengan  kation-kation  yang  terdapat  di dalam galeri dari organoclay.
Pada  spektrum  ATR-IR  OBT terlihat  munculnya  puncak  khas  dari asam  karboksilat  pada  bilangan -1 gelombang  1698,98  cm   dan  tidak -1 terlihatnya puncak ester (1732,22 cm ) p a d a   s p e k t r u m   O B ,   h a l   i n i menunjukkan bahwa asam stearat pada saat  mengalami  pelelehan  masuk  ke dalam  galeri  OB  dan  mengalami rekristalisasi  kembali  di  dalam  galeri OB,  namun  tidak  terjadi  reaksi esterifikasi seperti hasil penelitian yang dilakukan  oleh  Ma  et  al  (2008).  Hal  ini dimungkinkan  karena  grup  hidroksi yang terdapat di dalam lapisan bentonit t e l a h   b e r e a k s i   d e n g a n   T e t r a n y l menghasilkan  ester,  sehingga  pada spektrum  OB  muncul  pita  khas  dari grup  ester  pada  bilangan  gelombang -1 1732,22 cm .
Gambar 2. Spektrum ATR-IR bentonit, OB, dan OBT Figure 2. ATR-IR spectrums of bentonite, OB, and OBT
Transmisi Transmission (%) Bilangan gelombang Wavenumber -1 (cm )

## Fathurrohman dan Ramadhan

## Karakteristik  Pematangan  Kompon Campuran NR-BR
Karakteristik  pematangan  yang terdiri dari torsi maksimum (S ), torsi max minimum  (S ),  S  (S –S ),  waktu min max min pematangan  optimum  (t ),  dan  waktu 90 scorch  (ts )  dikompilasi  dalam  Tabel  2.
2 T o r s i   m a k s i m u m   d a r i   k o m p o n campuran NR-BR dengan bahan pengisi OBT  lebih  kecil  bila  dibandingkan
dengan  bahan  pengisi  CB  dan  Si. Namun,    t   dan  ts   relatif  sama.  Torsi
90 2
minimum  OBT  dan  CB  juga  lebih  kecil dibanding dengan kompon NR-BR yang mengandung Si. Hal ini dikarenakan di dalam  OBT  mengandung  sisa  asam stearat  yang  dapat  berfungsi  sebagai pemlastis dari karet. Sisa asam stearat tersebut mengalami   rekristalisasi pada saat proses pendinginan (Fathurrohman et al., 2013).
Sampel kompon Compounds S max (kg-cm) S min (kg-cm)  S (kg-cm) t 90 (menit) ts 2 (menit) OBT 7,18 0,30 6,88 3,47 1,05 CB 9,24 0,29 8,95 3,26 1,13 Si 8,33 0,53 7,80 3,29 1,09
Tabel 2. Karakteristik pematangan kompon NR-BR dengan bahan pengisi OBT, CB dan Si Table 2. Curing characteristic of NR-BR compounds filled OBT, CB and Si
Delta torsi (S) dapat diindikasikan s e c a r a   t i d a k   l a n g s u n g   s e b a g a i pembentukan  jaringan  dalam  sistem ikatan  silang  (Jovanovic  et  al.,  2009). Kompon  yang  mengandung  OBT memiliki  S  yang  lebih  kecil  dibanding k o m p o n   l a i n n y a ,   h a l   i n i mengindikasikan  derajat  ikatan  silang karena adanya bahan pengisi OBT lebih kecil  dibanding  kompon  NR-BR  yang mengandung CB dan Si. Derajat ikatan silang  lebih  besar  menunjukkan peningkatan  modulus,  kekerasan  dan menurunkan perpanjangan putus.
Indeks  laju  pematangan  (CRI) mengindikasikan laju reaksi vulkanisasi yang  dihitung  dengan  persamaan berikut:
100 CRI  t -ts 90 2
Indeks laju pematangan disajikan pada Gambar 3. Pada Gambar 3 terlihat bahwa laju indeks pematangan kompon NR-BR dengan bahan pengisi OBT lebih kecil dibanding kompon NR-BR dengan bahan pengisi CB dan Si atau kecepatan pematangan  kompon  NR-BR  yang
mengandung OBT lebih lambat. Hasil ini berbeda  dengan  hasil  penelitian  yang dilakukan  oleh  Teh  et  al  (2003), organobentonit  mengandung  grup amina  yang  dapat  berfungsi  sebagai bahan pencepat pada sistem vulkanisasi belerang  yang  akan  meningkatkan  laju i n d e k s   p e m a t a n g a n .   H a l   i n i dimungkinkan  karena  adanya  asam stearat sisa yang tidak bereaksi dengan o r g a n o b e n t o n i t   m e n y e b a b k a n terhambatnya  vulkanisasi  dan  zinc stearat dapat menghambat aktivitas dari ZnO (Jeon et al., 1999).

## Sifat  Mekanik  Vulkanisat  Campuran NR-BR
S i f a t   m e k a n i k   v u l k a n i s a t campuran NR-BR dengan bahan pengisi organobentonit  terekspansi,  karbon hitam dan silika disajikan pada Tabel 3. Kuat  tarik  vulkanisat  dengan  bahan pengisi  OBT  sedikit  lebih  besar  bila dibandingkan  dengan  kuat  tarik vulkanisat  dengan  bahan  pengisi  CB, namun  lebih  rendah  dibandingkan dengan  vulkanisat  dengan  bahan pengisi  Si.  Hal  ini  mengindikasikan bahwa  organobentonit  terekspansi dapat  menjadi  bahan  pengisi  yang
Sifat Mekanik Vulkanisat Campuran Karet Alam-Karet Polibutadien dengan Bahan Pengisi Organobentonit Terekspansi
bersifat  menguatkan.  Sifat  penguatan t e r s e b u t   d i m u n g k i n k a n   k a r e n a terjadinya  interkalasi  atau  eksfoliasi dari OBT di dalam matrik campuran NR- BR  dan  interaksi  yang  kuat  antara permukaan  lempung  dengan  matrik karet (Carli et al., 2011). Modulus 100% dan  modulus  300%  vulkanisat  dengan bahan  pengisi  OBT  lebih  besar dibandingkan  dengan  vulkanisat dengan bahan pengisi Si, namun sedikit lebih  rendah  dibandingkan  dengan vulkanisat  campuran  NR-BR  dengan bahan  pengisi  CB.  Hasil  ini  sejalan dengan  hasil  perbedaan  torsi  pada rheometer  yang  mengindikasikan derajat ikatan silang dari vulkanisat NR- BR.
Perpanjangan  putus  vulkanisat campuran NR-BR dengan bahan pengisi
OBT sedikit lebih rendah dibandingkan dengan  vulkanisat  dengan  bahan pengisi Si. Biasanya tingginya nilai kuat tarik  akan  mengakibatkan  penurunan n i l a i   p e r p a n j a n g a n   p u t u s (Madhusoodanan  dan  Varghese,  2006), namun  pada  vulkanisat  dengan  bahan pengisi OBT dan Si menunjukkan bahwa t i n g g i n y a   k u a t   t a r i k   t i d a k m e n g a k i b a t k a n   p e n u r u n a n   d a r i p e r p a n j a n g a n   p u t u s .   H a l   i n i dimungkinkan  karena  lapisan  silikat dan  silika  memiliki  sifat  penguatan sepanjang  arah  tarikan,  yang  akan berkontribusi  terhadap  peningkatan kuat  tarik  dan  perpanjangan  putus (Madhusoodanan  dan  Varghese,  2006). Sifat  penguatan  dari  bahan  pengisi d a p a t   d i t u n j u k k a n   d e n g a n meningkatnya sifat kekuatan sobek dan ketahanan  kikis.  Kekuatan  sobek  dan
Gambar 3.  Indeksi laju pematangan (CRI) kompon NR-BR dengan bahan pengisi OBT, CB dan Si. Figure 3. Curing rate index of NR-BR compound filled OBT, CB and Si.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 OBT CB Si -1 CRI menit Fathurrohman dan Ramadhan Parameter
Parameters OBT CB Si Kuat tarik (N/mm 2 ) Tensile Strenght 12,57 12,09 15,41 Modulus 100% (N/mm 2 ) 1,44 1,60 1,09 Modulus 300%  (N/mm 2 ) 3,63 4,79 3,66 Perpanjangan putus (%) Elongation at breaks 530 480 610 Kekuatan sobek (N/mm 2 ) Tear Strenght 1,86 1,61 1,95 Kekerasan (Shore A) Hardness 50 52 48 Ketahanan kikis (mm 3 ) Abrasion Resistance 148,91 270,46 184,71 Kalor timbul Heat Built Up - Perubahan suhu (  C) Temperature Changes 6,50 6,50 4,60 - Perubahan kekerasan (%) Hardness Changes 1,23 0,62 0,7
Tabel 3. Sifat mekanik vulkanisat NR-BR dengan bahan pengisi OBT, CB dan Si Table 3. Mechanical properties of NR-BR vulcanizates filled OBT, CB and Si
ketahanan  kikis  vulkanisat  dengan bahan  pengisi  OBT  dan  Si  lebih  baik dibandingkan  dengan  vulkanisat dengan  bahan  pengisi  CB.  Hal  ini d i s e b a b k a n   k a r e n a   a d a n y a interkalasi/eksfoliasi dari OBT sehingga meningkatkan  luas  permukaan  dari OBT dan adanya peningkatan interaksi a n t a r a   l a p i s a n   O B T   d a n   k a r e t (Madhusoodanan  dan  Varghese,  2006). Meningkatnya  interaksi  disebabkan adanya  coupling  agent  yang  dapat meningkatkan  interaksi  antara  polimer dengan OBT dan Si (Ge dan Jia, 2010). Kekerasan  dari  ketiga  bahan  pengisi sedikit berbeda. Kekerasan kompon NR- BR  dengan  bahan  pengisi  CB  sedikit lebih besar. Hasil ini sama dengan nilai S p a d a   k a r a k t e r i s t i k   p e m a t a n g a n , mengindikasikan  derajat  ikatan  silang kompon campuran NR-BR.
Nilai  kalor  timbul  (heat  build-up) dari  vulkanisat  campuran  NR-BR dengan  bahan  pengisi  OBT,  CB  dan  Si y a n g   d i u j i   d e n g a n   m e m p e l a j a r i perubahan  suhu  dan  perubahan kekerasan  dari  vulkanisat  dengan bahan  pengisi  OBT,  CB  dan  Si  terlihat bahwa perubahan suhu dari vulkanisat NR-BR dengan bahan pengisi OBT dan CB  lebih  besar  dibandingkan  dengan vulkanisat  dengan  bahan  pengisi  Si. Selama  pengujian  kalor  timbul, perubahan  kekerasan  dari  vulkanisat dengan  bahan  pengisi  OBT  lebih  besar dibandingkan  dengan  vulkanisat dengan bahan pengisi CB dan Si.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Karakteristik  pematangan  dari kompon  campuran  NR-BR  dengan bahan  pengisi  OBT  menghasilkan  torsi m a k s i m u m   y a n g   l e b i h   k e c i l dibandingkan dengan bahan pengisi CB dan Si. Namun, S, t  dan ts  relatif sama.
90 2
Hal  ini  dipengaruhi  oleh  adanya  asam stearat  yang  dapat  berfungsi  sebagai pemlastis. Sifat mekanik dari vulkanisat campuran NR-BR dengan bahan pengisi organobentonit  terekspansi  lebih  baik dibandingkan dengan bahan pengisi CB terutama  untuk  sifat  kuat  tarik, perpanjangan  putus,  kekuatan  sobek, dan  ketahan  kikis.    Berdasarkan  hasil sifat mekanik, maka dapat disimpulkan bahwa  organobentonit  terekspansi dapat digunakan sebagai bahan pengisi
yang  bersifat  menguatkan  pada vulkanisat campuran NR-BR.
U n t u k   t a h a p   p e n e l i t i a n s e l a n j u t n y a   d i s a r a n k a n   d a p a t dibandingkan  antara  sifat  mekanik campuran NR-BR dengan bahan pengisi OBT dan bahan pengisi organobentonit yang  memiliki  basal  spasi  yang  sama, serta  dengan  mencampurkan  antara carbon  black  atau  silika  dengan organobentonit sebagai bahan pengisi di dalam kompon karet.

## DAFTAR PUSTAKA
Alexandre,  M.  and  P.  Dubois.  2000. P o l y m e r - L a y e r e d   S i l i c a t e Nanocomposites:  Preparation, Properties, and Uses of a New Class of  Materials.  Material  Science  and Engineering 28: 1-63.
Carli, L. N., C. R. Roncato, A. Zanchet, R. S.  Mauler,  M.  Giovanela,  R.N. Brandalise, and J. S. Crespo. 2011. Characterization of Natural Rubber N a n o c o m p o s i t e s   F i l l e d   w i t h Organoclay  as  a  Substitute  for S i l i c a   O b t a i n e d   b y   t h e C o n v e n t i o n a l   T w o - R o l l   M i l l Method.  Applied  Clay  Science  52: 56-61.
Das,  A.,  F.  R.  Costa,  U.  Wagenknecht, a n d   G .   H e i n r i c h .   2 0 0 8 . N a n o c o m p o s i t e s   B a s e d   o n Chloroprene  Rubber:    Effect  of Chemical  Nature  and  Organic Modification  of  Nanoclay  on  the Vulcanizate  Properties.  European Polymer  Journal  44  (11):  3456-
3465.
Datta,  S.  2004.  Special-Purpose Elastomers.  In  Brendan  Rodgers. Rubber  Compounding:  Chemistry and  Applications.  Marcel  Dekker Inc, New York: 105-132.
Fathurrohman, M. I., B. Soegijono, and E.  Budianto.  2013.  The  Effect  of S t e a r i c   A c i d   o n   E x p a n d e d O r g a n o c l a y   a n d   R h e o m e t r i c P r o p e r t i e s   o f   N a t u r a l Rubber/Expanded  Organoclay N a n o c o m p o s i t e s .   J o u r n a l   o f Materials  Science  and  Engineering B 3 (9): 575-581.
Ge,  M.  and  D.  Jia.  2010.  Influence  of Coupling  Agent  on  the  Properties and  Structures  of  Poly(Vinyl Chloride)/Clay  Nanocomposites. Journal of Thermoplastic Composite Materials 23: 855-869.
Jeon, G. S., M. H. Han, and G. Seo. 1999. The Adhesion Properties of Stearic Acid-loaded Rubber Compounds to Brass-Plated  Steel  Cord.  Korean Journal  Chemical  Engineering  16 (4): 434-440.
Jovanovic,  V.,  B.  J.  Simendic,  S.  S. Jovanovic, G. Moarkovic, and M. M. Concovic.  2009.  The  Influence  of Carbon  Black  on  Curing  Kinetics and Thermal Aging of Acrilonitrile- Butadiene  Rubber.  Chemical Industry  &  Chemical  Engineering 15 (4): 283-289.
Le  Pluart,  L.,  J.  Duchet,  H.  Sautereau, and  J.  F.  Gerard.  2002.  Surface Modifications  of  Montmorillonite f o r   T a i l o r e d   I n t e r f a c e s   i n Nanocomposites.  The  Journal  of Adhesion 78: 645-662.
Lopez-Manchado, M. A., B. Herrero, and M.  Arroyo.  2003.  Preparation  and Characterization  of  Organoclay Nanocomposites Based on Natural Rubber.  Polymer  International  52: 1070-1077.
Ma,  Y.,  L.  Qi-Fang,  Z.  Li-Qun,  and  W. You-Ping.  2007.  Role  of  Stearic Acid  in  Reparing  EPDM/Clay N a n o c o m p o s i t e s   b y   M e l t Compounding. Polymer Journal 39 (1): 1-7.
Ma,  Y.,  W.  You-Ping,  Z.  Li-Qun,  and  L. Qi-Fang. 2008. The Role of Rubber Characteristics  in  Preparing Rubber/Clay  Nanocomposites  by Melt  Compounding.  Journal  of
Applied Polymer Science 109: 1925- 1934.
Madhusoodanan, K.N., and S. Varghese. 2 0 0 6 .   T e h c n o l o g i c a l   a n d Processing  of  Natural  Rubber Layered  Silicate-Nanocomposites by  Melt  Intercalation  Process. Journal of Applied Polymer Science 102: 2537-2543.
Ramadhan,  A.,  B.  Soegijono,  dan  M.I. Fathurrohman.  2014.  Pengaruh Organobentonit dan Asam Stearat T e r h a d a p   K a r a k t e r i s t i k Pematangan  dan  Sifat  Mekanik Vulkanisat  Karet  Alam.  Jurnal Penelitian Karet 32 (1): 45-55.
Sadhu,  S.  and  A.K.  Bhowmick.  2004. Preparation  and  Properties  of Styrene-Butadiene  Rubber  Based Nanocomposites:  the  Influence  of the  Structural  and  Processing Parameters.  Journal  of  Applied Polymer Science 92: 698-709.
Shan, C., Z. Gu, L. Wang, P. Li, G. Song, Z.  Gao,  and  X.  Yang.  2011. Preparation,  Characteriation,  and A p p l i c a t i o n o f N R / S B R / O r g a n o c l a y Nanocomposites  in  the  Tire Industry.  Journal  of  Applied Polymer Science 119: 1185-1194.
Teh,  P.  I.,  Z.  A.  Mohd  Ishak,  U.  S. Ishiaku,  and  J.  Karger-Kocsis. 2003.  Cure  Characteristic  and Mechanical  Properties  of  Natural R u b b e r / O r g a n o c l a y Nanocomposites.  Jurnal  Teknologi 39 (A): 1-10.
Wan, C., W. Dong, Yinxi Zhang, and Yong Zhang. 2008. Intercalation Process and  Rubber-Filler  Interactions  of Polybutadiene Rubber/Organoclay N a n o c o m p o s i t e s .   J o u r n a l   o f Applied Polymer Science 107: 650-
657.
Yong-Lai,  L.,  L.  Yu-Rong,  W.  You-Ping, and  Z.  Li-Qun.  2006.  Effects  of H e a t   a n d   P r e s s u r e   o n Microstructure  of  Isobutylene- I s o p r e n e   R u b b e r   ( I I R ) / C l a y Nanocomposites.  Macromolecular Materials and Engineering 291: 27- 36.

## Fathurrohman dan Ramadhan