## PEMBUATAN NANOSILIKA GEL DARI SILIKA  ABU SEKAM  PADI
Arif Rahman, Iswadi, dan Ihsan Jurusan Fisika Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar e-mail:,
Abstract: The  research  has  been  carried  out  under  the  title  of  the Making of Nanosilica Gel from Silica of Rice Hulk Ash. This study aims to determine the characteristics of the resulting silica gel and the ratio of  moisture  content  and  its  adsorbsity  with  silica  gel  of  the  market product  is  Kiesel  Gel  60  GF254.  There  have  been  many  studies showing that rice husk contains silica of 87-97%. The silica extraction process  of  the  rice  husk  uses  a  reflux  method  extraction  process. Meanwhile, the process of making silica nanoparticles using ultrasonic milling method. Ultrasonic milling method is a method to solve particles by utilizing ultrasonic waves which will produce cavitation phenomena. Based on the research, it can be concluded that rice husk used in this research  has  silica  content  of  93,46%.  The  resulting  silica  gel  was divided  into  three  with  each  different  treatment  are  silica  gel  without sonication  process  (TN),  silica  gel  with  sonication  process  for  60 minutes (N 60) and for 120 minutes (N 120). The silica gel has particle size,  morphology,  elemental  content,  lattice  parameters,  crystalline form,  crystal  phase  and  different  moisture  content  and  adsorption capability. According to the research that has been done, kiesel gel 60 GF254 has water content value and adsorption ability respectively that is 0.045% and 0.1569 gr / ml. Silica gel having water content value and adsorption  ability  which  closest  to  kiesel  gel  60  GF254  are  N  60  with moisture  value  of  0.035%  and  N  120  with  an  adsorption  capacity  of 0.1279 gr / ml. However, silica gel having water content and adsorption ability were TN with moisture value and adsorption ability of 0.2% and 0.2025 gr / ml, respectively..
Key Words: Rice husk, silica, nanosilika, moisture content, adsorption.

## 1. PENDAHULUAN
Menurut  Badan  Pusat  Statistik  (2011),  Indonesia  memiliki  sawah  seluas 12,84  juta  hektar  yang  menghasilkan  padi  sebanyak  65,75  juta  ton.  Limbah sekam padi yang dihasilkan sebanyak 8,2 sampai 10,9 ton. Potensi limbah yang besar  ini  hanya  sedikit  yang  baru  dioptimalkan.  Secara  tradisional,  sekam  padi biasanya hanya digunakan sebagai bahan bakar konvensional.
Berbagai  penelitian  melaporkan  bahwa  abu  sekam  secara  umum mengandung  silika  yang  cukup  tinggi  berkisar  antara  87-97 %. Oleh karena  itu, abu  sekam  padi  dapat  dimanfaatkan  sebagai  sumber  silika  pada  pembuatan bahan berbasis silika. Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat, yang
tersusun  dari  rantai  satuan  SiO4  tetrahedral  dengan  formula  umum  SiO2.  Di alam  senyawa  silika  ditemukan  dalam  beberapa  bahan  alam,  seperti  pasir, kuarsa,  gelas,  dan  sebagainya.  Silika  sebagai  senyawa  yang  terdapat  di  alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sintetis adalah amorph. Secara sintetis senyawa silika dapat dibuat dari larutan silikat atau dari pereaksi silan.
Penelitian  yang  dilakukan  oleh  Sapei  (2012),  menunjukkan  bahwa  silika yang  diesktrat  dengan  asam  nitrat  yang  dibakar  pada  temperature  750oC diperoleh yield silika sebesar 19,3%- 19,5%. Sedangkan Agung, dkk (2013) yang mengestrak silika dari sekam padi menggunakan pelarut 10% KOH memperoleh yield silika sebanyak 50,97%. Ekstraksi yang dilakukan oleh Ginanjar, dkk (2014) dengan  menggunakan  pelarut  NaOH  menghasilkan  Yield  dengan  rerata  5,2117 gram.  Perbedaan  tersebut,  menurut  Agung,  dkk  (2013)  disebabkan  karena pengaruh lama waktu pemanasan dan konsentrasi pelarut, semakin lama waktu yang digunakan untuk melarutkan dan semakin tinggi konsentrasi pelarut, maka yield yang diperoleh semakin besar. Menurut Ginanjar, dkk (2014), variabel yang juga  mempengaruhi  proses  ekstraksi  adalah  konsentrasi  basa.  Menurut  Aman dan Utama (2013), suhu pembakaran juga mempengaruhi hasil ekstrak.
Nanoteknologi saat ini berkembang begitu pesat di semua bidang vital ilmu pengetahuan  dan  teknologi  seperti  elektronik,  penerbangan,  pertahanan, kedokteran,  dan  kesehatan.  Hal  tersebut  berkaitan  dengan  model,  sintesis, karakterisasi, serta aplikasi material dan peralatan dalam skala nanometer. Sifat fisika, kimia, dan biologis skala nano berbeda dari sifat atom dan molekul dalam material  yang  besar.  Oleh  karena  itu,  hal  tersebut  memberikan  kesempatan untuk  mengembangkan  kelas  baru  pada  kemajuan  material  yang  memenuhi tuntutan aplikasi berteknologi tinggi (Ardiansyah, 2015)
Menurut  Jung  et  al  (2012),  nanopartikel  silika  mewakili  salah  satu  dari nanomaterial  yang  tersebar  luas  dalam  penggunaannya  karena  beberapa kekhasan  yang  mereka  miliki  yaitu  mudah  dalam  preparasi  melalui  reaksi hidrolisis-kondensasi  dari  prekursor  yang  relatif  murah  seperti  tetraethyl orthosilicate  (TEOS)  dengan  menggunakan  katalis  asam  atau  basa, memungkinkan  dimodifikasi  permukaan  dengan  variasi  senyawa  organosilikon, biokompetibel tanpa menunjukkan adanya gejala keracunan.
Sintesis  nanosilika  dapat  dilakukan  dengan  2  metode  pendekatan  utama, yaitu:  top-down  dan  bottom-up.  Salah  Satu  metode  dalam  metode  pendekatan top-down  adalah  ultrasonik-milling.  Pada  penelitian  ini,  akan  digunakan  metode ultrasonik-milling  dalam  proses  pembuatan  nanopartikel  silika.  Menurut  Sidqi (2011),  hasil  pembuatan  nanopartikel  ekstrak  temulawak  menunjukkan  hasil permukaan  nanopartikel  tersebut  lebih  halus  dan  cembung  dengan  metode ultrasonic-milling.
Berkembangnya  teknologi  saat  ini,  membuat  aplikasi  silika  di  industry semakin  meningkat  terutama  silika  yang  memiliki  ukuran  mikron  hingga nanometer.  Partikel  berukuran  nanometer  memang  sedang  menjadi  fokus perhatian saat  ini,karena partikel berukuran nano memiliki karateristik fisika dan kimia  yang  berbeda  jika  dibandingkan  dengan  partikel  serupa  dengan  ukuran yang lebih besar. Ukuran partikel yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang  berbeda  sehingga  dapat  meningkatkan  kualitas  material.  Menambahkan bahwa  salah  satu  karakteristik  menarik  dari  partikel  berukuran  nano  yaitu perbandingan luas area dengan volume yang besar.
Pada  penelitian  ini,  nanosilika  yang  diperoleh  akan  dibuat  menjadi  silika gel.  Silika  gel  merupakan  suatu  bentuk  dari  silika  yang  dihasilkan  melalui
penggumpalan  sol  natrium  silikat  (NaSiO2).  Penelitian  yang  dilakukan  oleh Solikha,  dkk,  menghasilkan  silika  gel  dengan  hasil  terbaik  dengan  melarutkan abu  sekam  padi  pada  konsentrasi  yang  semakin  lebih  tinggi.  Namun,  pada penelitian ini yang akan digunakan adalah nanosilika yang akan dilarutkan dalam HCl. Karena menurut Handayani, dkk (2014) silika gel dengan penambahan HCL akan  meningkatkan  surface  area  silika  gel  tersebut  daripada  CH3COOH  yaitu masing-masing 65,558 m2/g dan 9,685 m2/g.
Berdasarkan  uraian  diatas,  maka  penelitian  karakterisasi  silika  gel  dari nanosilika sekam padi dengan metode ultrasonik-milling akan dilakukan.
Tujuan pada penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan unsur abu sekam  padi;  mengetahui  morfologi,  ukuran  partikel,  bentuk  kristal,  fasa  kristal dan  parameter  kisi  kristal  dari  nanosilika  gel;  mengetahui  proses  pembuatan silika  gel  dan  nanopartikel  silika  gel  dari  sekam  padi  dan  mengetahui perbandingan  kadar  air  dan  penyerapan  air  silika  gel  yang  diperoleh  dengan produk pasaran (Kiesel Gel 60 GF 254 ).

## 2. METODE PENELITIAN

## Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2017 sampai Januari 2018 bertempat  di  Laboratorium  Kimia  Analitik  serta  Laboratorium  Kimia  Organik Jurusan  Kimia  Fakultas  Sains  dan  Teknologi  Universitas  Islam  Negeri  Alauddin Makassar  terkhusus  untuk  pembuatan  silika  gel.  Untuk  tahap  pembuatan nanopartikel  silika  gel  dilaksanakan  di  Laboratorium  Kimia  Fisika  Universitas Hasanuddin.  Untuk  tahap  karakterisasi  morfologi  dilaksanakan  di  Laboratorium Mikrostruktur  di Universitas Negeri Makassar. Untuk tahap karakterisasi struktur kristal dilaksanakan di Science Building Universitas Hasanuddin.

## Alat dan Bahan
Alat  dan  bahan  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  adalah  Magnetic Strirrer,  Ultrasonic  Elmasonic  S  40  H,  Scanning  Electron  Microscopy  (SEM),  X- Ray  Flourence  (XRF),  X-Ray  Difraction  (XRD),  Rangkaian  metode  refluks, Penyaring,  Furnace,  PH-meter,  Neraca  Digital,  Gelas  Ukur,  Thermometer, Tabung kolom, Oven, Desikator, Sekam Padi, Silika dari abu sekam padi, HCL 4 N, Aquades, Poly Ethylene Glicol (PEG) 6000, NaOH 4 N, Kiesel Gel 60 GF 254 , dan Kertas saring Whatman
Diagram Alir Penelitian
Gambar 1 Bagan Alir Proses Ekstraksi Silika dari Sekam Padi
Gambar 2 Bagan Alir Proses Pembuatan Nanosilika

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Abu Sekam Padi
Gambar 3 Abu Sekam Padi Karakteristik abu sekam padi yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan X-Ray Flourence (XRF) untuk mengetahui komposisi unsur dari abu sekam padi tersebut. Hasil di peroleh dapat dilihat pada tabel 1 dan 2
Tabel 1 Kandungan unsur abu sekam padi
Tabel 2 Kandungan senyawa abu sekam padi
Berdasarkan  hasil  pengujian  dengan  XRF  tersebut,  diperoleh  bahwa terdapat 93.46%  SiO2 pada abu sekam padi. Hasil ini sesuai dengan penelitian yang  telah  dilakukan  oleh  Sukhla  (2011).  Sementara  unsur  terbanyak  yang diperoleh adalah unsur Si sebesar 83,59 %.
Pada  tahapan  awal  ektraksi  dilakukan  tahapan  preparasi.  Sekam  padi dicuci  dengan  air  bersih  untuk  menghilangkan  kotoran  terutama  tanah  liat. Kemudian  sekam  padi  dikeringkan  dibawah  sinar  matahari  selama  6  jam  agar sekam padi bersih dari senyawa organik serta kandungan air tereleminasi melalui proses penguapan oleh sinar matahari.
Pada penelitian ini, sekam padi dipanaskan pada suhu 750 o C selama 5 jam untuk  menghasilkan  abu  sekam  padi.  Menurut  Chandra  dkk  (2012),  perlakuan terbaik pada proses pengabuan sekam padi adalah pada suhu 750 o C selama 5 jam.  Hanafi  dan  Nandang (2010)  menambahkan  bentuk dari  puncak  SiO2  yang memiliki  kekristalan  tinggi  ditunjukkan  dengan  bentuk  puncak  yang  menajam pada  2θ  sebesar  20-25 o ,  puncak  tersebut  akan  semakin  tinggi  ketika  suhu pengabuan  dinaikkan.  Perlakuan  tersebut  menghasilkan  abu  sekam  padi berwarna putih.
Pada penelitian ini, abu  sekam padi yang dihasilkan ditinjau dari segi fisik berwarna  putih  abu-abu.  Waktu  pembakaran  serta  suhu  pembakaran  sangat berpengaruh terhadap warna abu sekam padi. Semakin tinggi suhu pembakaran maka  hasil  abu  sekam  padi  yang  diperoleh  akan  semakin  putih  keabu-abuan sesuai dengan gambar 3.

## Abu Sekam Padi
Gambar 4 Abu sekam padi Pembuatan  silika  gel  dari  natrium  silikat  secara  garis  besar  terdiri  dari empat tahap yaitu pengasaman natrium silikat, pembentukan hidrogel, pencucian dan  pengeringan  hidrogel  menjadi  serogel.  Pada  tahap  pertama,  asam  yang digunakan untuk mengasamkan natrium silikat dalam penelitian ini adalah asam klorida dengan konsentrasi 4 N.
Proses  pengasaman  bertujuan  untuk  membentuk  asam  silikat  yang merupakan  monomer  dari  silika  gel.  Pembentukan  gel  terjadi  karena  atom oksigen  dari  asam  silikat  akan  menyerang  atom  silikon  dari  asam  silikat  bebas yang lain akan membentuk monomer asam silikat.
Polimerisasi  asam  silikat  akan  terus  berlangsung  membentuk  bola-bola polimer  yang  disebut  sebagai  partikel  silika  primer.  Gugus-gugus  silanol  dari partikel primer yang saling berdekatan akan mengalami kondensasi membentuk partikel  sekunder  dengan  ukuran  yang  relatif  lebih  besar  bila  dibandingkan partikel  silika  primer.  Gel  yang  dihasilkan  masih  relatif  lunak  yang  disebut alkogel.
Kondensasi  antara  bola-bola  polimer  terus  berlangsung  dan  terjadi penyusutan  volume  alkogel  didiamkan  selama  24  jam.  Penyusutan  volume  gel akibat reaksi kondensasi diikuti dengan berlangsungnya eliminasi larutan garam. Tahap ini disebut proses sinersis. Pada akhir proses sinersis akan diperoleh gel yang relatif lebih kaku dengan volume yang lebih kecil bila dibandingkan dengan alkogel yang disebut hidrogel.
Hidrogel  dicuci  dengan  aquades  bertujuan  untuk  menghilangkan garamgaram  yang  merupakan  hasil  samping  reaksi  pembentukan  silika  gel hingga pH 7. Selanjutnya dilakukan penyaringan gel dengan cairannya.

## Proses Pembuatan Nanosilika
Pada  penelitian  ini,  proses  pembuatan  nanosilika  dilakukan  dengan menggunakan  metode  ultrasonic  milling.  Gelombang  ultrasonic  adalah gelombang yang memiliki frekuensi sangat tinggi antara 20 kHz-10 MHz. Prinsip dari  metode  ultrasonikasi  adalah  pemanfaatan  fenomena  kavitasi  akustik  yang terjadi akibat rambatan getaran suara yang terbentuk dalam media cairan.
Gambar 5. Nanosilika gel berbentuk serbuk dengan lama waktu sonikasi
120 menit
Gambar 6 Nanosilika gel berbentuk serbuk dengan lama waktu sonikasi 60 menit
Alat  yang  digunakan  adalah  ultrasonic  Elmasonic  S  40  H  dengan  variasi pemberian  waktu  sonikasi  selama  60  menit  dan  120  menit.  Menurut  Ismayana (2014)  peluang  terbentuknya  partikel  berukuran  nanometer  dilakukan  dengan metode ultrasonikasi dengan lama waktu 120 menit.
Media  pembuatan  partikel  nanosilika  adalah  air,  alkohol  dan  poli  alkohol. Pada  penelitian  ini  digunakan  media  air.  Menurut  Sulistiyono  (2012), penggunaan air memikili kelemahan yaitu terjadinya proses koagulasi pada saat material  nano  tersebut  dipisahkan  dengan  air.  Penggunaan  media  air  masih dapat  digunakan  dengan  menambahkan  penggunanaan  surfaktan  sebagai bahan  anti  koagulasi.  Mafquh  (2015)  menambahkan  penambahan  surfaktan berfuungsi  untuk  mendispersikan  silika  yang  dilarutkan  dalam  air  agar  lebih sempurna.  Partikel  silika  akan  disalut  oleh  surfaktan  yang  digunakan  sehungga kemungkinan untuk terjadinya aglomerasi menjadi lebih kecil. Menurut Lidiniyah (2011), penambahan surfaktan ini merupakan faktor yang mempengaruhi proses kavitasi  yang  terjadi  dalam  sintesis  nanosilika  dengan  metode  ultrasonikasi. Surfaktan  yang  ditambahkan  akan  terakumulasi  pada  bagian  antarmuka  antara gas  dan  cairan  dalam  gelembung  kavitasi  yang  akan  menurunkan  tegangan permukaan  gelembung.  Tegangan  permukaan  yang  menurun  tersebut  akan mengakibatkan bertambahnya kecepatan pembentukan gelembung. Akan tetapi, gelembung  tetapi  gelembung  yang  terbentuk  tidak  stabil  dan  akhirnya  akan pecah  menjadi  ukuran  yang  lebih  kecil  daripada  gelembung  dalam  medium cairan  tanpa  penambahan  surfaktan.  Dengan  gelombang  ultrasonik  tersebut, gumpalan  partikel  dapat  dipisahkan  dan  terjadi  dispersi  sempurna  dengan penambahan surfaktan tersebut.
Proses  pemanasan  selama  24  jam  pada  suhu  105 o C  bertujuan  untuk mengendapkan nanosilika. Selain itu, proses pemanasan pada suhu 105 selama 24 jam bertujuan untuk membuat larutan memilki nilai viskositas yang tinggi yang kemudian bila didinginkan akan menghasil endapan silika.
Proses  pemanasan  pada  suhu  700 o -800 o C  yang  dilakukan  diakhir  proses penelitian ini bertujuan untuk menghilangkan kandungan organik surfaktan yang menyalut  silika  yang  memberikan  pengaruh  terhadap  meningkatnya  derajat kristalinitas partikel. Silika yang dihasilkan pada variasi waktu 60 menit adalah 10 gram.  Karakteristik  silika  tersebut  berwarna  putih  keabu-abuan. Warna  tersebut disebabkan karena pemberian suhu pemanasan yang tinggi yaitu 750 o C.

## Nilai Kadar Air
Penentuan kadar air silika gel dilakukan untuk mengetahui jumlah air yang dilepaskan oleh silika gel selama pemanasan pada temperatur tertentu. Kadar air dalam  penelitian  ini  didefinisikan  sebagai  banyaknya  air  yang  dilepaskan  silika gel akibat pemanasan pada temperatur tertentu.
Pada penelitian ini, nilai kadar air yang diukur adalah air terikat secara fisik. Pemanasan  silika  gel  pada  temperatur  di  bawah  120 o C  terjadi  pelepasan  air yang  terikat  secara  lemah  pada  permukaan  silika  gel  yang  disebut  sebagai  air yang  terikat  secara  fisik.  Air  yang  terikat  secara  fisik  dapat  diuapkan  pada
temperatur relatif lebih rendah dibandingkan untuk menguapkan air yang berasal dari kondensasi gugus-gugus silanol menjadi gugus siloksan.
Pada penelitian ini, sampel yang diuji diberi nama TN I (tanpa nano I), TN II (tanpa nano II), N 60 I (nanosilika I dengan lama waktu sonikasi 60 menit), N 60 II  (nanosilika  II  dengan  lama  waktu  sonikasi  60  menit),  N  120  I  (nanosilika  I dengan  lama  waktu  sonikasi  120  menit),  N  120  II  (nanosilika  II  dengan  lama waktu sonikasi 120 menit), K GF I (kiesel gel I), dan K GF II (kiesel gel II). Tabel hasil penimbangan sampel dapat dilihat pada tabel 3
Tabel 3 Hasil Penimbangan Silika Gel
Data  yang  diperoleh  tersebut  kemudian  diolah  dengan  persamaan perhitungan kadar air sehingga diperoleh data kadar air kiesel gel, silika gel dan nanosilika gel dengan variasi lama waktu sonikasi 60 menit dan 120 menit. Data tersebut terdapat pada tabel 4
Tabel 4 Data Kadar Air
Tabel 4 Data Rerata Kadar Air
Pada  silika  gel  tanpa  perlakuan  sonikasi,  diperoleh  kadar  air  sebesar  0.2 %.  Pada  nanosilika  gel  dengan  perlakuan  lama  waktu  sonikasi  60  menit diperoleh  rerata  kadar  air  sebesar  0.035  %.  Pada  nanosilika  gel  dengan perlakuan  lama  waktu  sonikasi  120  menit  diperoleh  kadar  air  0.01.  Semakin banyak  gugus  silanol  (Si-OH)  pada  silika,  maka  kemampuan  untuk  mengikat molekul air yang terjadi melalui ikatan hidrogen juga akan semakin banyak.
Berdasarkan data tersebut, diperoleh nilai kadar air optimum pada silika gel tanpa perlakuan sonikasi yaitu 0.2 %. Hal tersebut membuktikan bahwa silika gel tanpa  perlakuan  sonikasi  memiliki  kandungan  silanol  (Si-OH)  paling  banyak. Selain  itu,  ukuran  partikel  yang  masih  relatif  besar  baik  pada  silika  gel  dengan perlakuan  waktu  sonikasi  selama  60  menit  maupun  120  menit  membuat  nilai kadar air belum berubah secara signifikan. Perbedaan perlakuan waktu sonikasi juga  mempengaruhi  nilai  kadar  air  yang  dihasilkan.  Semakin  lama  waktu sonikasi, maka akan semakin meningkatkan nilai kadar air.

## Penentuan Penyerapan Air
Dari  hasil  pengujian  penyerapan  didapat  perbedaan  jumlah  penyerapan pada  tiap  sampel.  Abu  sekam  padi  mengandung  banyak  unsur  silika  yang digunakan untuk penjernihan air, penyerapan pada tanaman dan penyerapan air. Penyerapan silika gel dipengaruhi lama waktu perendaman, bentuk, ukuran, dan faktor  lain  seperti  kandungan  silika,  oksigen,  dan  unsur  pengotor  yang  dapat mempengaruhi proses penyerapan silika gel.
Tabel 6 Data Uji Penyerapan Air
Tabel 7 Data Hasil Olah Uji Penyerapan Air dengan Persamaan
Tabel 7hasil pengujian penyerapan aquades kiesel gel 60 GF 254 (KG), silika gel  tanpa  perlakuan  sonikasi  (TN),  silika gel  dengan  perlakuan  sonikasi selama 60 menit (N 60), dan silika gel dengan perlakuan sonikasi selama 120 menit (N 120).
Pada  penelitian  ini  digunakan  silika  gel  konvensional  yaitu  Kisel  Gel  60 GF 254 .  Pada  silika  gel  dengan  perlakuan  lama  waktu  sonikasi  120  menit, diperoleh hasil penyerapan yang paling mendekati hasil penyerapan kiesel gel 60
GF 254 yaitu  masing-masing  0.1279  gr/ml  dan  0.1569  gr/ml.  Pada  penelitian  ini diperoleh hasil percobaan yang dapat dilihat pada tabel 5
Silika gel yang memiliki hasil penyerapan terendah adalah silika gel dengan perlakuan  lama  waktu  sonikasi  60  menit.  Hasil  tersebut  dikarenakan  perlakuan pemanasan  pada  suhu  yang  tinggi  yaitu  750 o C  dengan  lama  waktu  120  menit. Hasil  penelitian  ini  sesuai  dengan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Fahmi  dan Latifa  (2016).  Selain  itu,  hasil  tersebut  juga  disebabkan  karena  ukuran  partikel pada  silika  gel  N  60  maupun  N  120  yang  dihasilkan  masih  relatif  besar masingmasing  yaitu  450  nm  dan  150  nm.  Hal  tersebut  membuat  penyerapan belum  maksimal  karena  perubahan  sifat  adsorbsi  terjadi  jika  ukuran  partikel berada  pada  kisaran  1-100  nm  yang  disebakan  karena  pada  kisaran  ukuran partikel tersebut, surface area meningkat sehingga partikel memiliki volume yang lebih besar dibandingkan partikel berukuran >100 nm sehingga membuat kontak dengan air bertambah tinggi.
Sedangkan  silika  gel  dengan  hasil  penyerapan  tertinggi  adalah  silika  gel tanpa  perlakuan  sonikasi.  Hal  tersebut  disebabkan  tidak  ada  perlakuan pemanasan pada silika ini.

## Hasil dan Pembahasan Uji XRD
Uji  X-Ray  Difraction  (XRD)  bertujuan  untuk  mengetahui  struktur kristalinitas,  derajat  kristalinitas,  fase  kristal,  dan  ukuran  kristal  serta  unsur  dan senyawa yang terkandung dalam material.
Pada  penelitian  ini,  uji  XRD  digunakan  untuk  mengetahui  struktur  kristal, parameter  kisi  kristal,  fasa,  ukuran  kristal  silika  serta  unsur  dan  senyawa  yang terkandung  pada  sampel  silika  hasil  sintesis.  Proses  analisis  difratogram menggunakan  software  Match  yang  digunakan  untuk  mencocokkan  data  yang diperoleh dengan standar difraksi sinar-X pada material. Standar difraksi sinar-X tersebut disebut The Join Committee of Powder Difraction Standards (JCPDS).
Berdasarkan  gambar  7,  diperoleh  silika  gel  dengan  struktur  kristal. Terdapat  SiO2  pada  sudut  (2θ)  21.93 o ,  31.47 o dan  36.07 o .  SiO2  pada  sudut 21.93 o dan  31.47 o adalah  sudut  dengan  intensitas  tertinggi.  SiO2  pada  sudut 21.93 o memiliki  ukuran  kristal  29.7614  nm,  sedangkan  pada  sudut  31.47 o memiliki  ukuran  kristal  38.5764  nm.  SiO2  memiliki  intensitas  yang  tinggi  yaitu 87.6%.  dan  struktur  dengan  parameter  kisi  a  =  4.9717  Å  dan  c  =  6.9223  Å dengan bentuk tetragonal.
Gambar 7 Difraktogram silika gel
Selain  itu,  terdapat  Si  dengan  kuantitas  12.4%  yang  berada  pada  sudut 28.40 o dengan bentuk kubik, parameter kisi a = 5.4310 Å dan fasa silikon serta ukuran kristal 32.8214 nm.
Berdasarkan  gambar  8  diperoleh  nanosilika  gel  dengan  struktur  kristal.  Si hanya terdapat pada satu sudut yaitu 28.40 o dengan fasa silikon, parameter kisi a  =  5.4300  Å  dan  berbentuk  kubik  serta  ukuran  kristal  21.9428  nm.  Selain  itu, terdapat  SiO2  pada  berbagai  sudut  dengan  salah  satu  sudut  berada  pada intensitas yang tinggi yaitu pada sudut 45.67 o dengan fasa stishovite, parameter kisi  a  =  4.1898  Å  dan  c  =  2.6694  Å,  dan  berbentuk  tetragonal  serta  memiliki ukuran kristal 30.3497 nm.
Gambar 8 Difraktogram nanosilika gel dengan lama waktu sonikasi 60 menit
Berdasarkan  gambar  8,  diperoleh  nanosilika  gel  dengan  struktur  kristal. Terdapat  Si  pada  berbagai  sudut  dengan  sudut  berintensitas  tertinggi  pada 28.33 o yang  memiliki  fasa  silikon,  parameter  kisi  a  =  5.4410  Å  dan  memiliki bentuk  kubik  serta  ukuran  kristal  20.6833  nm.  Selain  itu,  terdapat  juga  unsur SiO2  pada  berbagai  sudut.  Sudut-sudut  tersebut  memiliki  fasa  stishovite, parameter kisi a = 4.1605 Å b=4.1294 Å c = 7.4211 Å β = 101.375 o dan memiliki bentuk  monoklinik.  Salah  satu  dari  sudut-sudut  tersebut  berada  pada  intensitas yang  tinggi,  yaitu  peak  31.47 o dan  sudut  45.20 o .  Pada  sudut  31.47 o ,  memiliki ukuran kristal 22.6634 nm sedangkan pada sudut  45.20 o memiliki ukuran kristal 31.1435 nm.
Gambar 9 Difraktogram nanosilika gel dengan lama waktu sonikasi 120 menit

## Hasil dan Pembahasan Uji SEM-EDX
Analisis  menggunakan  Scanning  Electron  Microscope-Energy  Dispersive X-Ray  (SEM-EDX)  bertujuan  untuk  mengetahui  perbedaan  ukuran  partikel  dan bentuk  morfologi  partikel  silika  gel  serta  komposisi  unsur  dan  senyawa  yang terkandung  pada  silika  gel.  Gambar  morfologi  hasil  SEM  dapat  dilihat  pada gambar 10 dan 11.
Gambar 10 Morfologi nanosilika gel dengan waktu sonikasi 60 menit
Gambar 11 Morfologi nanosilika gel dengan waktu sonikasi 120 menit
Berdasarkan  gambar  10,  diperoleh  ukuran  partikel  terkecil  pada  silika  gel dengan  perlakuan  lama  waktu  sonikasi  60  menit  adalah  450  nanometer. Sedangkan berdasarkan gambar 11, diperoleh ukuran partikel terkecil pada silika gel  dengan  perlakuan  lama  waktu  sonikasi  120  menit  adalah  150  nanometer. Tabel perbedaan ukuran partikel dapat dilihat pada tabel 8.
Tabel  8 Perbedaan  ukuran  partikel  antara  nanosilika  dengan  perlakuan lama waktu sonikasi selama 60 menit dan 120 menit
Perbedaan  ukuran  partikel  disebabkan  karena  perbedaan  perlakuan  lama waktu  sonikasi.  Semakin  lama  waktu  sonikasi  maka  semakin  tinggi  intensitas energi yang diberikan kepada silika gel. Hal itu akan membuat semakin kecilnya ukuran partikel.
Ukuran  partikel  yang  dihasilkan  masih  relatif  besar.  Hal  tersebut disebabkan  karena  perlakuan  pencampuran  PEG  6000  dengan  silika  gel  yang menggunakan  perbandingan  yang  tinggi  yaitu  perbandingan  1:5.  Salah  satu faktor  yang  mempengaruhi  proses kavitasi  adalah  konsentrasi  larutan. Semakin tinggi  konsentrasi  larutan  maka  akan  semakin  sulit  energi  kavitasi  untuk menghancurkan partikel maupun ikatan antar atom pada larutan.
Berdasarkan  tabel  9.  diperoleh  unsur  dengan  kandungan  tertinggi  pada silika  gel  dengan  lama  sonikasi  60  menit  (N  60)  dan  silika  gel  dengan  lama sonikasi  120  menit  (N  120)  adalah  oksigen  dengan  persentase  (%  w.t) masingmasing adalah 45.08 % dan 43.04 %.
Tabel  9 Kandungan  unsur  pada  silika  gel  dengan  perlakuan  lama  waktu sonikasi 60 menit dan 120 menit
Tabel  10 Kandungan  senyawa  pada  silika  gel  dengan  perlakuan  lama waktu sonikasi 60 menit dan 120 menit
Berdasarkan tabel 10, senyawa SiO2 dengan persentase tertinggi terdapat pada silika gel dengan lama waktu sonikasi 60 menit (N 60) yaitu 77.68 %. Hal itu dikarenakan terdapatnya senyawa pada silika gel dengan lama waktu sonikasi 120 menit (N 120) yang tidak terdapat pada N 60 yaitu Al2O3 dengan persentase 1.26%. Proses sonikasi dengan waktu selama 60 menit juga mampu menghancurkan partikel aluminium.

## 4. PENUTUP

## Kesimpulan
Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan sebagai berikut :
1.  Kandungan unsur dan senyawa tertinggi abu sekam padi masing-masing adalah Si sebanyak 83.59% dan SiO2 sebanyak 93.46%.
2.  Proses  pembuatan  silika  gel  melalui  empat  tahap  yaitu  pengasaman natrium  silikat,  pembentukan  hidrogel,  pencucian  dan  pengeringan hidrogel  menjadi  xerogel.  Proses  pembuatan  nanopartikel  silika  gel menggunakan metode ultrasonic milling.
3.  Karakterisasi  SEM-EDX  diperoleh  karakteristik  nanosilika  gel  perlakuan sonikasi  60  menit  dan  120  menit  masing-masing  adalah  bermorfologi cukup  seragam,  ukuran terkecil  pada  nanosilika  gel  120  menit  yaitu  150 nm  serta  SiO2  adalah  kandungan  senyawa  terbanyak  pada  masing- masing  sampel  dengan  persentase  yaitu  77.68  %  dan  72.64  %.
Karakterisasi XRD diperoleh parameter kisi kristal, bentuk kristal, ukuran kristal serta fasa kristal yang berbeda pada masing-masing sampel.
4.  Silika  gel  yang  paling  mendekati  nilai  kadar  air  dan  penyerapan  air  dari Kiesel  Gel  60  GF254  masing-masing  adalah  nanosilika  gel  dengan perlakuan  lama  sonikasi  60  menit  dan  nanosilika  gel  dengan  perlakuan lama  waktu  sonikasi  120  menit.  Namun  silika  gel  dengan  kadar  air  dan penyerapan air tertinggi adalah silika gel tanpa perlakuan sonikasi.

## DAFTAR PUSTAKA
Abdullah,  Mikrajuddin  dan  Khairurrijal. Review  Karakterisasi  Material .  Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi Vol. 2 No. 1 ISSN 1979 0880. 2009
Agung,  dkk. Ekstraksi  Silika  dari  Abu  Sekam  Padi  dengan  Pelarut  KOH . Konversi, Volume 2 No. 1. 2013
Anonim. https://id.wikipedia.org/wiki/Mikroskop_pemindai_elektron. Diakses

## tanggal 8 Januari 2018
Aman dan P.S. Utama. Pengaruh Suhu dan Waktu pada Ekstraksi Silika dari Abu Terbang  (Fly  Ash)  Batubara .  Seminar  Nasional  Teknik  Kimia.  Universitas Riau. 2013.
Ardiansyah,  Arie. Sintesis  Nanosilika  dengan  Metode  Sol –  Gel  dan  Uji Hidrofobisitasnya Pada Cat Akrilik . Universitas Negeri Semarang. 2015 Astuti  dan  Hayati. Sintesis  Nanopartikel  Silika  Dari  Pasir  Pantai  Purus  Padang Sumatera  Barat  Dengan  Metode  Koprepitasi .  Jurnal  Fisika  Unand  Vol.  4, No. 3, Juli 2015 ISSN 2302-8491. 2015
Ginanjar,  dkk. Ekstraksi  Silika  Dari  Abu  Sekam  Padi  Menggunakan  Pelarut NaOH .  Prosiding  Seminar  Nasional  Hasil  -  Hasil  Penelitian  dan Pengabdian LPPMUMP 2014 ISBN 978-602-14930-3-8. 2014.
Fahmi dan Latifa . Analisis Daya Serap Berbahan Dasar Abu Sekam Padi. Jurnal Ipteks dan Terapan. 2016
Fery,  Muhammad. Pengaruh  Jarak  Penyangga  (Spacer)  Terhadap  Struktur Lapisan  Tipis  Cd  (Se0.2  Te0.8  Hasil  Preparasi  Dengan  Teknik  Close Spaced Vapour Transport (CSVT) . Universitas Negeri Yogyakarta. 2012 Fitri,  Idul. Analisis  Kandungan  Mineral  Logam  Singkapan  Batuan  Di  Kawasan Pertambangan  Mangan  Desa  Kumbewasan  Kecamatan  Siotapina Kabupaten Buton Dengan Menggunakan XRF . Universitas Haluleo. 2016
Handayani,  dkk. Pemanfaatn  Limbah  Sekam  Padi  Menjadi  Silika  Gel.  Jurnal Bahan Alam Terbarukan . ISBN 2303 – 0623.2014
Hwang, C.L., and Wu, D.S .,. Properties of cement paste containing rice husk ash. ACI Third International Conference Proceedings . 2002
Jung,  H.S.,  D.S.  Moon,  &  J.K.  Lee.. Quantitative  Analysis  And  Efficient  Surface Modification Of Silica Nanoparticles . Journal of Nanomaterials, Vol. 2012:1- 8. 2012
Manurung,  Posman. X-Ray  DIfraction  and  Microstructure  of  Tin  Dioxide  with Addition of Fe . Jurnal Ilmu Dasar Vol. 12 No. 1: 91 – 96. Januari 2011 Saputri,  dkk. Pengaruh  Lama  Sonikasi  terhadap  Porositas  dan  Kekerasan Nanokomposit  Hidroksiapatit-  SiO2  Berbasis  Batu  Onyx  Bojonegoro dengan  Metode  Sonokimia .  Program  Studi  Fisika  FMIPA  Universitas Negeri Malang
Sapei,  Lanny. Isolasi  dan  Karakterisasi  Silika  dari  Sekam  padi .  Lembaga Penelitian  dan  Pengabdian  kepada  Masyarakat  Universitas  Katolik Prahayangan. 2012
Sasti, Tiara Hani. Studi Preparasi dan Karakterisasi Titanuim Dioksida Mesopori .
Skripsi. Universitas Indonesia. 2011
Sidqi,  Taifiqurrahman. Pembuatan  dan  Karakterisasi  Nanopartikel  Ekstrak Temulawak dengan Metode Ultrasonikasi . Institut Pertanian Bogor. 2011 Shihab, M Quraish. Tafsir Al – Mishbah Volume 2 . Lentera Hati.2011 Solikha, dkk. Sintesis dan Karaktersiasi Silika Gel dari Limbah Abu Sekam Padi (Oryxa  Sativa)  dengan  Variasi  Konsentrasi  Pengasaman .  Universitas Negeri Yogyakarta.
Sulistiyono,  Eko. Pembuatan  NanoMagnesium  Karbonat  Hasil  Ekstraksi Mineral Dolomit Dengan Gelombang Ultrasonik . Thesis Universitas Indonesia. 2012 Sujatno  dkk. Studi  Scanning  Electron  Microscope  (SEM)  untuk  Karakterisasi Proses  Oxidasi  Paduan  Zirkonium. Jurnal  Forum  Nuklir  (JFN),  Volume  9, Nomor 2, November 2015
Sunardjo  dkk. Pemisahan  Zirkonium-Hafnium  dengan  Kolom  Silika  Gel .  Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ISSN 0216 – 3128. BATAN. 2006
Waluyo,  Budi. Pembuatan  Partikel  Nano  Fe2O3  Dengan  Kombinasi  Ball-Millling dan  Ultrasonic-Milling. Prosiding  Pertemuan  Ilmiah  XXVII  HFI  Jateng  & DIY, Solo, 23 Maret 2013 ISSN : 0853-0823 . 2013
Yulli, Eka Sartika. Penentuan Kadar Air dan Kadar Abu pada Biskuit . Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.