## PEMBUATAN HIDROXYAPATITE DARI LIMBAH TULANG SAPI MENGGUNAKAN METODE SOL-GEL
M. Yuri Wardana 1, * , Ratnasari 2 , Reza Fauzan 3
1 Program Studi Sarjana Terapan Teknologi Kimia Industri
2,3 Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe * E-mail: m.yuriwadana@yahoo.co.id

## ABSTRAK
Hidroxyapatite  yang  dihasilkan  berasal  dari  limbah  tulang  sapi  dengan menggunakan  metode  sol-gel.  Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  untuk mendapatkan hidroxyapatite yang baik dengan variasi suhu (T = 400, 500, 600) 0 C dan waktu  (t  =  3,  4,  5,  6)  jam  didalam  furnance  melalui  uji  densitas  dan karakterisasi. Konsentrasi HCl optimum pada sintesis prekursor CaCl 2 adalah 1 M dan volume H 3 PO 4 optimum pada sintesis hidroxyapatite adalah 25 mL. Densitas terbaik  yang  diproleh  adalah 2,95  gr/mL  dengan  suhu  500 0 C  dan  waktu  6  jam. Hidroxyapatite  terbaik  dikarakterisasi  dengan  XRD  dan  FTIR.  Hasil  yang diperoleh  pada  XRD  menunjukan  kristalintas  sampel  yang  tinggi  dengan dibuktikan melalui peak yang tajam dan sempit. Sedangkan pada FTIR, bilangan gelombang 500 sampai 1500 cm -1 menunjukan adanya gugus PO 4 3- , pada bilangan gelombang  3500  sampai  3650  cm -1 menunjukan  adanya  gugus  OH  dan  pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 menunjukan adanya gugus CaO.
Kata kunci : tulang sapi, hidroxyapatite, sol-gel, densitas, karakterisasi

## ABSTRACT
The  resulting  hydroxyapatite  is  derived  from  cow  bone  waste  by  using  sol-gel method.  The  purpose  of  this  study  was  to  obtain  a  good  hydroxyapatite  with temperature variation (T = 400, 500, 600) 0 C and time (t = 3, 4, 5, 6) hours in the furnace  through  the  density  and  characterization  test.  The  optimum  HCl concentration  on  CaCl 2 precursor  synthesis  was  1  M  and  the  optimum  H 3 PO 4 volume in hydroxyapatite synthesis was 25 mL. The best density obtained is 2.95 gr/mL  with  a  temperature  of  500 0 C  and  a  time  of  6  hours.  The  best hydroxyapatite  is  characterized  by  XRD  and  FTIR.  The  results  obtained  on  the XRD  show  high  sample  crystallinity  as  evidenced  by  sharp  and  narrow  peaks. While in FTIR, the wave number 500 to 1500 cm-1 indicates the presence of the PO 4 3- group,  in  the  wave  number  3500  to  3650  cm-1  indicating  the  presence  of OH  group  and  at  the  wavelength  number  3500  to  3650  cm-1  indicates  the presence of a CaO group.
Keywords: cow bone, hydroxyapatite, sol-gel, density, characterization
Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology) Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 1 5 No. 0 1, Juni  201 7 ISSN (CETAK) 1693-248X ISSN (ONLINE) 2549-1202
Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology) Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 10 No.21, Juni  2012 ISSN (CETAK) 1693-248X ISSN (ONLINE) 2549-1202

## PENDAHULUAN
Hidroxyapatite [Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH)]
merupakan kristal kalsium apatite yang banyak  dimanfaatkan  sebagai  implant tulang karena kemampuannya bersinergi  dengan  tubuh  manusia.
Selain  sebagai  implant  tulang,  kristal hidroxyapatite  juga  berfungsi  sebagai penyerap logam berat, penstabil limbah radioaktif  serta  juga  dimanfaatkan sebagai support katalis. Hidroxyapatite dibuat dengan beberapa metode, antara lain  dengan  wet  chemical  methods (presipitasi),  hydrotermal,  elektokimia, dan  sol-gel.  Tingginya  biaya  produksi tersebut  membuat  banyak  peneliti berusaha  mencari  alternatif  pembuatan hidroxyapatite  dari  sumber  alami  yang lebih  murah  dan  mudah  didapatkan. Sumber  alami  hidroxyapatite  antara lain terdapat pada tulang sapi (Saputri, A.H).
Selama ini sebagian besar kebutuhan hidroxyapatite dipenuhi
dengan cara mengimpornya dari negara  lain  seperti  Jepang,  Amerika serikat,  dan  Swiss,  dikarenakan  harga jual  hidroxyapatite  di  indonesia  sangat mahal. Di Indonesia sendiri menghasilakan  101,25  ton  per  tahun yang  belum  termanfaatkan  secara optimal.  Sapi  juga  merupakan  hewan ternak  yang  sangat  tinggi  produksinya di Indonesia. Maka, penelitian mengenai  pembuatan  hidroxyapatite
dari limbah tulang sapi dapat memberikan  kontribusi  besar  dalam menangani masalah tersebut (Pinangsih, 2014). Penelitian  mengenai  pembuatan hidroxyapatite  telah  banyak  dilakukan oleh para ilmuwan-ilmuwan dari berbagai  bahan  baku,  diantaranya adalah  dengan  menggunakan  cumi-
cumi,  gipsum  alam,  cangkang  telur,
dan tulang ikan. Pembuatan hidroxyapatite dari tulang ikan pertama kali  dilakukan  oleh  Ozawa  et.  al. dimana hidroxyapatite dihasilkan melalui proses pembakaran tulang ikan di  suhu  tinggi  yaitu  700 0 C  dengan waktu  yg  divariasikan.  Para  peneliti juga  mengarahkan  bahwa  suhu  dan waktu pembakaran yang sangat berpengaruh  terhadap  proses  tersebut. Penelitian  lain  yang  menggunakan limbah tulang sapi yaitu yang dilakukan oleh Pinangsih et.al. dimana hidroxyapatite  terbentuk  pada  suhu 550 0 C selama 6 jam.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk mempelajari proses pembuatan hidroxyapatite  dari  limbah  tulang  sapi (iga  sapi) dengan  metode  sol-gel, mempelajari  pengaruh  kondisi  operasi berupa  suhu  dan  waktu  pembakaran sehingga dapat memperoleh Hidroxyapatite  yang  baik  dengan membandingkan terhadap densitas yang  sesuai  dengan  standarnya,  serta melakukan  karakterisasi  dengan  XRD dan  FTIR.  Kelebiahan  metode  sol-gel antara lain dapat mengontrol komposisi secara teratur, menggunakan temperatur rendah,
memiliki  kemurnian  dan  homogenitas yang  tinggi,  dan  juga  relatif  sederhana sehingga  dapat  diterapkan  dalam industri.

## METODE

## Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam  penelitian  ini  adalah  limbah tulang  sapi,  aquades  (H 2 O),  asam fosfat  (H 3 PO 4 )  85%  0,1  M,  etanol (C 2 H 5 OH)  50%,  asam  klorida  (HCl)
37%  1  M,  natrium  hidroksida  (NaOH) 0,1% dan aseton 25%.
Alat-alat  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  Furnance,  oven, piknometer,  neraca  analitik,  pengaduk magnet,  hot  plate,  wadah  perendaman, cawan  porselin,  beaker  glass,  spatula, pipet  ukur,  ball  pipet,  mortal,  XRD
(Shimadzu XRD-7000),
FTIR (Shimadzu IRP restige-21).

## Pembentukan  Bubuk  Tulang  sapi (CaO)
Tulang sapi (Tulang iga) sebanyak 3 Kg dibersihkan dan direbus selama 3 jam.  Kemudian  direndam  dalam  3  L larutan  NaoH  0,1%  selama  7  jam dalam  wadah  yang  berfungsi  untuk membershkan tulang sapi, lalu tiriskan dan  kemudian  direndam  dalam  wadah yang  berisi  3  L  aseton  25%  selama  8 jam yang berguna untuk menghilangkan  kadar  lemak  dari tulang sapi. Kemudian, tulang ditiriskan  dan  dijemur  dibawah  sinar matahari selama 4 hari. Tahap berikutnya,  tulang  sapi  kering  yang telah  dihancurkan  di  ambil  200  gr dipanaskan  pada  temperatur  800 0 C selama 3 jam.
Sintesis  Prekursor  CaCl 2 dengan HCl 1 M Prosedur  sintesis  CaCl 2 dilakukan dengan  cara  bubuk  tulang  sapi  (CaO) yang terbentuk sebanyak 1 gr ditambahkan  HCl  1M  50  mL.  Larutan dipanaskan  pada  suhu  90 0 C  (suhu larutan)  sambil  diaduk  menggunakan magnetik  stirer  pada  hot  plate  dengan waktu 1 jam. Kemudian endapan  yang terbentuk  disaring  dan  dikeringkan dalam  oven  pada  suhu  120 0 C  selama 15  jam.  Endapan  CaCl 2 yang  sudah
kering ditimbang
dan dicatat
massanya.
Sintesis Hidroxyapatite dengan H 3 PO 4 0,1 M Prosedur  sintesis  hidroxyapatite dilakukan  melalui  pencampuran  antara CaCl 2 dengan  H 3 PO 4 0,1  M  sebanyak 25  mL.  Mula-mula  1  gr  CaCl 2 dilarutkan di dalam gelas kimia dengan 50  mL  etanol  50%.  Kemudian  larutan tersebut di panaskan sambil diaduk dan di  tambahkan  larutan  H 3 PO 4 yang diteteskan pada larutan  CaCl 2 . Larutan campuran  tersebut  dipanaskan  pada 120 0 C  selama  15  menit  atau  larutan tersebut sampai pekat, kemudian diamkan  selama  1  hari.  Selanjutnya dipanaskan  lagi  pada  120 0 C  sambil diaduk  hingga  terbentuk  gel.  Gel  yang sudah  terbentuk  dikeringkan  dalam oven  pada  85 0 C  selama  22  jam. Lakukan  sesuai  dengan  sampel  yang dibutuhkan. Kemudian dipanaskan dalam  furnance  pada  suhu  dan  waktu yang  akan  divariasikan,  sehingga  gel berubah menjadi padatan hidroxyapatite.  Padatan  hidroxyapatite ditimbang dan dicatat massanya. Selanjutnya  dilakukan  uji  densitas  dan karakterisasi.

## Pengujian Densitas Zat Padat
Prosedur  pengujian densitas  zat padat menggunakan piknometer dilakukan  terlebih  dahulu  dengan menentukan  volume  piknometer,  yaitu berat  piknometer  yang  berisi  aquadest dikurang  berat  piknometer  kosong, kemudian  hasil  tersebut  dibagi  dengan berat jenis aquadest.
Setelah
mendapatkan volume piknometer kemudian  lakukan  pengujian  dengan penambahan zat padat untuk mendapatkan  densitas  padatan,  yaitu berat  padatan  tersebut  dibagi  dengan volume padatan.
Rumus yang digunakan adalah :
Karakterisasi Hidroxyapatite

## Menggunakan XRD dan FTIR
Hidroxyapatite  yang  dihasilkan kemudian  dikarakterisasikan  dengan menggunakan  XRD  dan  FTIR.  Dari XRD  didapatkan  informasi  bahwa analisa XRD untuk mengetahui derajat kristalisasi hidroxyapatite yang memberikan pengaruh perbedaan kondisi  operasi  yang  lebih  signifikan. Sedangkan  FTIR  untuk  mengetahui gugus fungsional pada hidroxypatite.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Pembentukan  Bubuk  Tulang  Sapi (CaO)
Pembentukan  bubuk  tulang  sapi (CaO) dilakukan dengan cara kalsinasi pada  temperatur  800 0 C selama  3  jam. Pada tahap ini terjadi reaksi dekomposisi kalsium karbonat (CaCO 3 )  menjadi kalsium  oksida (CaO).  Ca  dapat  terisolasi  dalam bentuk  CaO  (Pinangsih,  A.C  & Wardhani, S., 2014).
Reaksi yang terjadi :
CaCO 3 (s)
CaO (s) + CO 2 (g) Sintesis  Prekursor  CaCl 2 dengan
HCl 1 M
Gambar 1. Hubungan massa prekursor CaCl 2 terhadap konsentrasi HCl
Hasil  sintesis  prekursor  CaCl 2 dengan  parameter  konsentrasi  HCl pada  saat  penelitian  dilakukan  yaitu semakin  tinggi  konsentrasi  HCl  maka massa prekusor CaCl 2 terbentuk semakin  besar.  Pada  konsentrasi  HCl 1M  dihasilkan  CaCl 2 berwarna  putih, namun pada konsemtrasi lebih dari 1M dihasilkan  CaCl 2 berwarna  kuning. Warna  kuning  ini  menunjukan  adanya pengotor.  Pengotor  ini  berasal  dari  H + berlebih  yang  tidak  dapat  bereaksi sehingga menempel pada produk akhir CaCl 2 .  Pada  konsentrasi  rendah  H + habis  bereaksi  sehingga  tidak  ada  H + berlebih yang menjadi pengotor. Sehingga  pada  volume  tetap  50  mL konsentrasi HCl 1M merupakan kondisi optimum dan menjadi konsentrasi yang diambil untuk pembentukan CaCl 2 (Pinangsih, A.C & Wardhani,  S.,  2014).  CaCl 2 yang terbentuk sebanyak 1,8 gr
Reaksi yang terjadi :
CaO (s) + HCl (l) CaCl 2 (s) + H 2 O (l)
Sintesis Hidroxyapatite dengan
H 3 PO 4 0,1 M
Gambar 2. Hubungan massa Hidroxyapatite terhadap volume
H 3 PO 4 Sintesis Hidroxyapatite mengunakan H 3 PO 4 0,1M  dengan volume 10 mL dan 25 mL menghasilkan Hidroxyapatite berwarna
0 5 10 15 20 0 1 2 3 M as sa CaCL 2 (g r) Konsentrasi HCl (M) 0 0,5 1 1,5 0 20 40 60 80 M as sa H idr ox ya pa tit e (g r) Volume H3PO4 (mL)
putih  tulang.  Namun  pada  volume  50 mL  dan  75  mL  Hidroxyapatite  yang dihasilakan  berwarna  putih  ke  abu- abuan. Hal ini disebabkan oleh volume H 3 PO 4 yang  semakin  banyak  dan berdampak  pada  proses  pengeringan dalam oven. Lama pengeringan merupakan  salah  satu  variabel  kontrol yang  diterapkan  pada  smua  sampel.
Dengan  waktu  yang  sama,  gel  yang mengandung  H 3 PO 4 lebih  tinggi  dan belum  kering  sempurna,  dan  ketika dipanaskan  pada  suhu  tinggi, proses pengeringan tidak berlangsung optimal
(Pinangsih,  A.C  &  Wardhani,  S.,
2014).  Jadi  volume  optimal  yang digunakan adalah 25 mL dan menghasilkan Hidroxyapatite sebanyak 0,8 gr.
Reaksi yang terjadi : CaCl 2 (s) + H 2 O (l) + H 3 PO 4(l) Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH) (l)
Densitas  yang  diperoleh  melalui variasi suhu dan waktu
Gambar 3. Hubungan densitas hidroxyapatite terhadap suhu dan waktu pemanasan (3 jam) (4 jam) (5 jam) x (6 jam) Hasil pengujian densitas hidroxyapatite menggunakan piknometer seperti terlihat pada Gambar 3 menunjukan bahwa
semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pemanasan  pada  hidroxyapatite  maka densitas yang diperoleh semakin rendah.  Densitas  hidroxyapatite  yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C  selama 6  jam  dengan  densitas  2,95  gr/mL. Ferraz  et.al  (2004)  menyatakan  bahwa densitas  hidroxyapatite  terbaik  yaitu
3,19 gr/mL. Untuk mengetahui hidroxyapatite  terbaik  dapat  juga dilakukan dengan pengujian karakterisasi.
Karakterisasi hidroxyapatite menggunakan XRD
(a)
(b)
Gambar 4. (a) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite komersial (Saputri, A.H. & Winaningsih, I.). (b) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 4  (b) menunjukan hasil analisa XRD sampel pada kondisi operasi suhu pembakaran 500 0 C dengan  waktu  6  jam  merupakan sampel  yang  memberikan  hasil  peak intensitas  difraksi  sinar-X  yang  paling mendekati standar hidroxyapatite komersial. Peak yang tajam dan sempit menunjukan  kristalinitas  sampel  yang tinggi  (Saputri,  A.H.  &  Winaningsih, I).
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 200 400 De ns itas (g r/ m L) Suhu (Celcius)
putih  tulang.  Namun  pada  volume  50 mL  dan  75  mL  Hidroxyapatite  yang dihasilakan  berwarna  putih  ke  abu- abuan. Hal ini disebabkan oleh volume H 3 PO 4 yang  semakin  banyak  dan berdampak  pada  proses  pengeringan dalam oven. Lama pengeringan merupakan  salah  satu  variabel  kontrol yang  diterapkan  pada  smua  sampel.
Dengan  waktu  yang  sama,  gel  yang mengandung  H 3 PO 4 lebih  tinggi  dan belum  kering  sempurna,  dan  ketika dipanaskan  pada  suhu  tinggi, proses
pengeringan tidak berlangsung optimal (Pinangsih,  A.C  &  Wardhani,  S., 2014).  Jadi  volume  optimal  yang digunakan adalah 25 mL dan menghasilkan Hidroxyapatite sebanyak 0,8 gr.
Reaksi yang terjadi :
CaCl 2 (s) + H 2 O (l) + H 3 PO 4(l) Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH) (l)

## Densitas  yang  diperoleh  melalui
variasi suhu dan waktu
Gambar 3. Hubungan densitas hidroxyapatite terhadap suhu dan waktu pemanasan (3 jam) (4 jam) (5 jam) x (6 jam) Hasil pengujian densitas hidroxyapatite menggunakan piknometer seperti terlihat pada Gambar
3 menunjukan bahwa
semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pemanasan  pada  hidroxyapatite  maka densitas yang diperoleh semakin rendah.  Densitas  hidroxyapatite  yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C  selama 6  jam  dengan  densitas  2,95  gr/mL. Ferraz  et.al  (2004)  menyatakan  bahwa densitas  hidroxyapatite  terbaik  yaitu
3,19 gr/mL. Untuk mengetahui hidroxyapatite  terbaik  dapat  juga dilakukan dengan pengujian karakterisasi.
Karakterisasi hidroxyapatite menggunakan XRD
(a)
(b)
Gambar 4. (a) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite komersial (Saputri, A.H. & Winaningsih, I.). (b) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 4  (b) menunjukan hasil analisa XRD sampel pada kondisi operasi suhu pembakaran 500 0 C dengan  waktu  6  jam  merupakan sampel  yang  memberikan  hasil  peak intensitas  difraksi  sinar-X  yang  paling mendekati standar hidroxyapatite komersial. Peak yang tajam dan sempit menunjukan  kristalinitas  sampel  yang tinggi  (Saputri,  A.H.  &  Winaningsih,
I).
400 600 800
Suhu (Celcius)
putih  tulang.  Namun  pada  volume  50 mL  dan  75  mL  Hidroxyapatite  yang dihasilakan  berwarna  putih  ke  abu- abuan. Hal ini disebabkan oleh volume H 3 PO 4 yang  semakin  banyak  dan berdampak  pada  proses  pengeringan dalam oven. Lama pengeringan merupakan  salah  satu  variabel  kontrol yang  diterapkan  pada  smua  sampel.
Dengan  waktu  yang  sama,  gel  yang mengandung  H 3 PO 4 lebih  tinggi  dan belum  kering  sempurna,  dan  ketika dipanaskan  pada  suhu  tinggi, proses
pengeringan tidak berlangsung optimal (Pinangsih,  A.C  &  Wardhani,  S., 2014).  Jadi  volume  optimal  yang digunakan adalah 25 mL dan menghasilkan Hidroxyapatite sebanyak 0,8 gr.
Reaksi yang terjadi :
CaCl 2 (s) + H 2 O (l) + H 3 PO 4(l) Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH) (l)

## Densitas  yang  diperoleh  melalui
variasi suhu dan waktu
Gambar 3. Hubungan densitas hidroxyapatite terhadap suhu dan waktu pemanasan (3 jam) (4 jam) (5 jam) x (6 jam) Hasil pengujian densitas hidroxyapatite menggunakan piknometer seperti terlihat pada Gambar
3 menunjukan bahwa
semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pemanasan  pada  hidroxyapatite  maka densitas yang diperoleh semakin rendah.  Densitas  hidroxyapatite  yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C  selama 6  jam  dengan  densitas  2,95  gr/mL. Ferraz  et.al  (2004)  menyatakan  bahwa densitas  hidroxyapatite  terbaik  yaitu
3,19 gr/mL. Untuk mengetahui hidroxyapatite  terbaik  dapat  juga dilakukan dengan pengujian karakterisasi.
Karakterisasi hidroxyapatite menggunakan XRD
(a)
(b)
Gambar 4. (a) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite komersial (Saputri, A.H. & Winaningsih, I.). (b) Hasil pengujian XRD hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 4  (b) menunjukan hasil analisa XRD sampel pada kondisi operasi suhu pembakaran 500 0 C dengan  waktu  6  jam  merupakan sampel  yang  memberikan  hasil  peak intensitas  difraksi  sinar-X  yang  paling mendekati standar hidroxyapatite komersial. Peak yang tajam dan sempit menunjukan  kristalinitas  sampel  yang tinggi  (Saputri,  A.H.  &  Winaningsih, I).
Karakterisasi
hidroxyapatite
menggunakan FTIR
(a)
(b)

## Gambar 5. (a) Hasil pengujan
FTIR hidroxyapatite komersial (Wathi D.F.A, Wardhani S, Khunur M.M). (b) Hasil pengujian FTIR hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 . Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1 untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 . Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus
fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1
untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa : 1. Semakin  tinggi  konsentrasi  HCl maka massa prekusor CaCl 2 terbentuk semakin besar.
2. Konsentrasi  HCl  terbaik  diperoleh pada  konsentrasi  1  M  yang menghasilkan  CaCl 2 sebanyak  1,8 gr yang berwarna putih 3. Semakin  banyak  volume  H 3 PO 4 maka  massa hidroxyapatite  yang terbentuk semakin besar.
4. Volume  H 3 PO 4 terbaik  diperoleh pada volume 25 mL yang menghasilkan H 3 PO 4 sebanyak 0,8 gr yang berwarna putih.
5. Semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pembakaran  pada  hidroxyapatite maka  densitas  yang  diperoleh semakin rendah.
6. Dari  hasil  analisa  menggunakan
ANOVA menunjukan bahwa waktu lebih mempengaruhi terhadap  densitas  hidroxyapatite yang diperoleh.
7. Densitas hidroxyapatite yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C selama 6 jam dengan densitas 2,95 gr/mL.
Karakterisasi hidroxyapatite menggunakan FTIR (a) (b)

## Gambar 5. (a) Hasil pengujan
FTIR hidroxyapatite komersial (Wathi D.F.A, Wardhani S, Khunur M.M). (b) Hasil pengujian FTIR hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 . Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1 untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 .
Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus
fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1
untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa : 1. Semakin  tinggi  konsentrasi  HCl maka massa prekusor CaCl 2 terbentuk semakin besar.
2. Konsentrasi  HCl  terbaik  diperoleh pada  konsentrasi  1  M  yang menghasilkan  CaCl 2 sebanyak  1,8 gr yang berwarna putih 3. Semakin  banyak  volume  H 3 PO 4 maka  massa hidroxyapatite  yang terbentuk semakin besar.
4. Volume  H 3 PO 4 terbaik  diperoleh pada volume 25 mL yang menghasilkan H 3 PO 4 sebanyak 0,8 gr yang berwarna putih.
5. Semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pembakaran  pada  hidroxyapatite maka  densitas  yang  diperoleh semakin rendah.
6. Dari  hasil  analisa  menggunakan
ANOVA menunjukan bahwa waktu lebih mempengaruhi terhadap  densitas  hidroxyapatite yang diperoleh.
7. Densitas hidroxyapatite yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C selama 6 jam dengan densitas 2,95 gr/mL.
Karakterisasi hidroxyapatite menggunakan FTIR (a) (b)

## Gambar 5. (a) Hasil pengujan
FTIR hidroxyapatite komersial (Wathi D.F.A, Wardhani S, Khunur M.M). (b) Hasil pengujian FTIR hidroxyapatite (Laboratorium kimia analisis)
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 . Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1 untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .
Pada Gambar 5 menunjukan hasil analisa  FTIR  pada  hidroxyapatite. Gugus  PO 4 3- terdeteksi  pada  bilangan gelombang  500  sampai  1500  cm -1 .
Puncak  ini  menunjukan  ikatan  gugus
fosfat  (PO 4 3- )  dengan  vibrasi  ulur  dan tarik  dari  gugus  P- O.  Menurut Danilchenko,  spektogram  infra  merah hidroxyapatite  memiliki  pita  pada 1000-1100  cm -1 dan  500-600  cm -1
untuk PO 4 3- . Gugus OH terdeteksi pada bilangan gelombang 3500 sampai 3650 cm -1 ,  kemudian  gugus  CaO  berada pada bilangan gelombang 1200 sampai 1300 cm -1 .

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa : 1. Semakin  tinggi  konsentrasi  HCl maka massa prekusor CaCl 2 terbentuk semakin besar.
2. Konsentrasi  HCl  terbaik  diperoleh pada  konsentrasi  1  M  yang menghasilkan  CaCl 2 sebanyak  1,8 gr yang berwarna putih 3. Semakin  banyak  volume  H 3 PO 4 maka  massa hidroxyapatite  yang terbentuk semakin besar.
4. Volume  H 3 PO 4 terbaik  diperoleh pada volume 25 mL yang menghasilkan H 3 PO 4 sebanyak 0,8 gr yang berwarna putih.
5. Semakin  tinggi  suhu  dan  waktu pembakaran  pada  hidroxyapatite maka  densitas  yang  diperoleh semakin rendah.
6. Dari  hasil  analisa  menggunakan
ANOVA menunjukan bahwa waktu lebih mempengaruhi terhadap  densitas  hidroxyapatite yang diperoleh.
7. Densitas hidroxyapatite yang terbaik  yaitu  pada  suhu  500 0 C selama 6 jam dengan densitas 2,95 gr/mL.

## DAFTAR PUSTAKA
Barakat,  N.A.M.  Khil  F.A.  Omran A.M.  Kim  H.Y.  2009.  Extraction of  Pure  Natural  Hydroxyapatite from  the  Bovine  Bone  Bio  Waste By  Three  Different  Methods. Mterial  Processing  Technology. Vol. 209. Pp. 3408-3415.
Cullity,  B.,  D.,  Stock,  S.,  R.  2001. Element of X-Ray Diffraction,Third Edition, Prentice Hall  Company, New  Jersey,  hal 167-183. Danilchenko, S.N. dkk., 2009, Chitosanhydroxyapatite Composite  Biomaterials  Made  by a One Step Co-precipitation Method : Preparation, Characterization  and  In  Vivo Tests,  Journal  of  Biology  Physic sand  Chemistry  9(3),  halaman 119-126. Giwangkara,  S.E  G.,  2006. Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis  Sidik  Jari  Minyak  Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah – Transformasi Fourier (FT-IR). Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.
Kano,  S.,  Yamazaki,  A.,  Otsuka  R.,
dkk. 1994. Aplication of Hidroxyapatite-Sol As Drug Carrier. Journal Biomedical Materials  and  Enginerring. 4,  hal 283. Kusrini,  E.,  Sontang,  M.  2012. Characterization of X-Ray Diffraction  and  Electron  Spin Responance  :  Effects  of  Sintering
Time  and  Temperature  on  Bovine Hidroxyapatite. Rad. Physical and Chem. 81, ha1 18-125. Pinangsih, A.C  & Wardhani, S., 2014. Sintesis Biokramik Hidroxyapatite
Dari Limbah Tulang Sapi Menggunakan  Metode  Sol-Gel. Universitas Brawijaya Malang. Rachmania,  P.  A.,  2012.  Preparasi Hidroxyapatite  dari  Tulang  Sapi dengan Metode Kombinasi Ultrasonic dan Spray (Tesis). Reichert,  J.,  Binner,  J.  1996.  An Evaluation of Hidroxyapatite- Based  Filters  For  Removal  of Heavy  Metal  Ions Form  Aqueous Solutions. Journal Materials Science. 31, hal 1231-1241. Salman,  S.,  Soundararajan,  S.,  Safina, G., dkk. 2008. Hidroxyapatite as a Novel Reversible In situ Adsorption  Matrix  For  Enzyme Thermistor-Based  FIA. Journal Talanta. 77, hal 490-493. Saputri, A.H. & Winaningsih, I.          . Proses Pembuatan Fishibone Hidroxyapatite dari Limbah Tulang  Ikan  Bandeng.  Jurusan Teknik  Kimia  Fakultas  Teknik Universitas Diponegoro, hal 1-7. Sontang, M. 2000. Optimasi
Hidroxyapatite dalam Tulang sapi Melalui  Proses  Sintering. Tesis, Universitas Indonesia.
Silverstein,  R.  M.  &  Webster,  F.X.
1998. Spectrometric Indentification of Organic
Compounds  Sixth  Edition, John Wiley and Sons Inc, New York. Strobel,  R.  & Pratsinis,  S.E.  2007. Flame Aerosol Synthesis of Smart Nanostructured  Materials. Journal of  Materials  Chemistry. 17,  hal 4743-4756.
Wathi  D.F.A,  Wardhani  S,  Khunur M.M., 2014. Pengaruh perbandingan Massa Ca:P Terhadap  Sintesis  Hidroksiapatit Tulang Sapi dengan Metode
Kering. Universitas Brawijaya Malang.