## OPTIMASI METODE PENENTUAN KADAR LOGAM TEMBAGA DAN TIMBAL DALAM GULA PASIR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DENGAN DESTRUKSI MICROWAVE DIGESTION
Diana Candra Dewi, Begum Fauziyah, Arief Suryadinata, Dewi Annisa, dan Nurul Afifah.
Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi UIN Maulana Malik Ibrahim Malang

## ABSTRACT
Copper  (Cu)  and  Lead  (Pb)  were  one  of  the  trace  element  found  in  sugar  that  comes  from  the manufacturing process such as corrosion processes in the circuit of  the equipment.  This  study aims to  find the optimum temperature and time of microwave digest, to find the analytical performance of the standard curve and standard addition curve and test compatibility the results.
This  research  include  determining  optimum  temperature  and  time  of  microwave  destruction  for  sugar with temperature variation of 160, 180, 200 0 C,  time variation 10, 15, 20 and 30 minutes and storage time 1 until 5  days.  Analytical  performance  of  the  standard  curve  of  Cu  and  Pb  includes  linearity,  LOD,  LOQ,  sensitivity, accuracy, precision, continued by determination of the analytical performance using the standard addition curve with optimum temperature and time.
The study obtained that the optimum temperature and time of microwave digest for Cu analysis is 200 0 C and 15 minutes  with maximum storage time 3 days, while optimum temperature and time of microwave digest for Pb analysis 180 0 C and 10 minutes with maximum storage time only one day. Analytical performance of the standard  curve  of  Cu  includes  r 2 =  0.9993;  LOD  0.0011  ppm;  LOQ  0.0036  ppm;  sensitivity  0.2;  average accuracy of 99,96 %, and precision of 9.46%. Analytical performance of the standard addition curve for copper (Cu)  includes  r 2 =  0.9999;  LOD  0.0012  ppm;  LOQ  0.004  ppm;  sensitivity  of  0.1729,  an  average  accuracy  of 100,07 and precision of 5.38%. Analytical performance of the standard curve of Pb includes r 2 = 0.9999, LOD 0.0019  ppm,  LOQ  0.0066  ppm,  the  sensitivity  of  0.1069,  the  average  accuracy  of  99.56%,  2.32%  and  the precision of the analytical performance of the standard curve addition includes standard r 2 = 0.9999, LOD 0.0018 ppm, LOQ 0.0060 ppm, the sensitivity of 0.1090, the average accuracy of 100.01%, and precision of 1.94%.
Key words : Copper (Cu), Lead (Pb), Sugar, Microwave Digest, Atomic Absorption Spectroscopy.

## ABSTRAK
Tembaga  (Cu)  dan  Timbal  (Pb)  adalah  bahan  ikutan  yang  ditemukan  dalam  gula  pasir.  Penelitian  ini bertujuan  mengetahui  performa  analitik  kurva  standar  dengan  penentuan  suhu  dan  waktu  terbaik  destruksi menggunakan microwave  digestion ,  serta  performa  analitik  kurva  adisi  standar  menggunakan  suhu  dan  waktu terbaik destruksi.
Penelitian  ini  meliputi penentuan performa  analitik  untuk kurva  standar yaitu linearitas, batas deteksi dan  batas  kuantitasi,  sensitivitas,  akurasi  serta  presisi  untuk  larutan  standar  Cu  dan  Pb,  kemudian  dilakukan pendestruksian  sampel  gula  pasir  dengan  destruksi  basah  menggunakan microwave  digestion dengan  variasi suhu 160, 180 dan 200  C dan variasi waktu 10, 15, 20 dan 30 menit dan waktu penyimpanan 1 sampai 5 hari. Penentuan    performa    analitik    juga  ditentukan  pada    kurva  adisi  standar  untuk  larutan  Cu  dan  Pb  yang  telah ditambahkan sampel hasil destruksi.
Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  :  Suhu  dan  waktu  terbaik  destruksi  gula  pasir  menggunakan microwave digestion untuk analisis Cu yaitu suhu 200  C dan waktu 15 menit serta waktu penyimpanan sampai 3 hari. Suhu dan waktu terbaik microwave digestion untuk menganalisa logam timbal (Pb) adalah 180 0 C dan 10 menit  serta  waktu  penyimpanan  hanya  sampai  1  hari.  Performa    analitik    untuk  kurva    standar    tembaga  (Cu) meliputi  r 2 =  0,9993;  LOD  (Limit  of  Detection)  0,0011  ppm  dan  LOQ  (Limit  of  Quantitation)  0,0036  ppm; sensitivitas 0,2; rata-rata akurasi sebesar 99.96%; serta presisi 9,46%, sedangkan performa  analitik  untuk  kurva adisi  standar  tembaga (Cu)  meliputi  r 2 = 0,9999; LOD 0,0012 ppm dan LOQ 0,004 ppm; sensitivitas 0,1729, rata-rata  akurasi  sebesar  100,07%  serta  presisi  5,38%.  Performasi  analitik  untuk  kurva  standar  timbal  (Pb) meliputi r 2 = 0,9999; LOD 0,0019 ppm,  LOQ 0,0066 ppm; sensitivitas 0,1069 ppm ;  rata-rata akurasi sebesar 99,56  %  serta  presisi  2,32  %.  Performasi  analitik  kurva  adisi  standar  timbal  (Pb)  meliputi  r 2 =  0,9999;  LOD 0,0018 ppm, LOQ 0,0060 ppm; sensitivitas 0,1090 ppm; rata-rata akurasi sebesar 100,01 % serta presisi 1,94 %.
Kata kunci :  Tembaga (Cu), Timbal (Pb), gula pasir, Microwave Digestion , Spektroskopi Serapan Atom

## I. PENDAHULUAN
Gula  merupakan  disakarida  yang menjadi sumber energi dan banyak diperdagangkan dalam bentuk kristal sukrosa  padat.  Gula  digunakan  untuk mengubah  rasa  menjadi  manis  dan  warna fisik makanan (karamelisasi) atau minuman.  Gula  sebagai  sukrosa  diperoleh dari  nira  tebu,  bit,  atau  aren  (Santoso, 2008).  Proses  pembuatan  gula  pasir  dari batang  tebu  melalui  beberapa  proses, diantaranya adalah penggilingan tebu (pemerahan  nira),  klarifikasi,  penguapan, kristalisasi,  pemurnian raw  sugar, dan dekolorisasi.
Gula  pasir  dapat  berpotensi  besar tercemar  oleh  logam  tembaga.  Hal  tersebut disebabkan    tuanya  mesin  produksi  yang dikarenakan  hampir  90%  mesin  pabrik- pabrik  gula  yang  ada  di  Indonesia  rata-rata dibuat pada tahun 1800-an (Carebet, 1997). Selain  itu  karena  dalam  proses  produksi menggunakan  pemanasan  dengan  suhu tinggi  yang  dapat  memperbesar  potensi cemaran  tembaga  dalam  bentuk  ion  bebas larut saat proses produksi.
Logam tembaga (Cu) berperan sebagai metal  cofactor dalam  sistem metabolisme  organisme  hidup  (Hutagalung dan  Sutomo,  1999).  Kadar  unsur  tembaga di  dalam tubuh  tidak boleh kurang ataupun lebih.  Logam  tembaga  dalam  jumlah berlebih dapat bersifat racun bagi organisme. Keracunan tembaga pada
manusia  dapat  terjadi  karena  adanya tembaga dalam bahan pangan yang dikonsumsi.  Misalnya,  bahan  pangan  yang dikemas menjadi makanan kaleng, suplemen  yang  mengandung  tembaga maupun gula pasir (Setiady, 2008)
Kontaminasi  logam  timbal  dalam gula  pasir  dapat  disebabkan  dari  air  yang digunakan dan penambahan larutan form A dan  form  B  pada  proses  penjernihan (Suksmaji,  2001).  Maksimal  logam  timbal (Pb) didalam tubuh 10 µg/L. Menurut  SNI, maksimal  logam  timbal  dalam  makanan adalah 2 ppm, sedangkan menurut (ICUMSA) standar maksimal logam timbal sebesar  0,5.  Adapun  syarat  mutu  cemaran
logam  tembaga  (Cu)  menurut  Standar Nasional Indonesia (SNI) untuk gula kristal putih  pada  SNI  3140.3:2010  untuk  batas maksimum yaitu sebesar 2 ppm. Sedangkan menurut International  Commission  for Uniform  Methods  of  Sugar  Analysis atau ICUMSA  (2011),  syarat  mutu  cemaran logam  tembaga  (Cu)  untuk  gula  kristal putih  untuk  batas  maksimum  yaitu  sebesar 1 ppm.
Analisis  logam  menggunakan  SSA harus  memenuhi  syarat  yaitu  logam  yang akan  dianalisis  harus  dalam  keadaan  bebas dan  bukan  dalam  bentuk  senyawa  bersama molekul  lain.  Untuk  memecah  ikatan kovalen antara sukrosa dengan logam harus dilakukan  pendestruksian  yang  tepat  yang mampu  melarutkan    larutan  (sukrosa), memutuskan  ikatan  logam  dengan  sukrosa dan    mampu    mempertahankan    kestabilan logam salah  satunya  adalah  dengan microwave (Berghoff, 2000).

## II. METODE PENELITIAN Alat dan Bahan Penelitian
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian ini  antara  lain  seperangkat  instrument Spektroskopi  Serapan  Atom  merk  Varian spectra AA 240, microwave digestion merk Mars  Xpress,  timbangan  analitik,  peralatan alat  gelas  laboratorium,  botol  semprot, botol  plastik  sampel,  vessel,  rak  vessel, oven,  lemari  asam  ,  desikator  dan    pipet tetes.
Bahan yang digunakan pada penelitian  ini  adalah  gula  pasir,  akuades, akuabidest,  larutan  standar  Cu  1000  ppm merk  Merck,  larutan  standar  Pb  1000  ppm merk  E-Merck  dan  Asam  Nitrat  pekat (HNO 3 ).

## Pembuatan Kurva Standar Cu
Dibuat  sederetan  larutan  standar  Cu 0,00  mg/L;  0,02  mg/L;  0,04  mg/L;  0,06 mg/L;  0,08  mg/L  dan  0,1  mg/L  dengan pengencer HNO 3 0,5M ke dalam labu ukur 50  mL  kemudian  diencerkan  sampai  batas (ICUMSA, 2011). Sederetan larutan standar Cu  dianalisis  dengan  Spektrofotometer Serapan  Atom  (SSA)  merk  Varian  spectra
AA  240  pada  kondisi  optimum  sehingga diperoleh  data  absorbansi  masing-masing (Rohman, 2007). Setelah  didapatkan  kurva standar  maka    dilakukan    perhitungan terhadap  performa  analitik  kurva  standar yang  meliputi  linearitas,  batas  deteksi  dan batas  kuantitasi,  sensitivitas,  akurasi  serta presisi.

## Pembuatan Kurva Standar Pb
Larutan  Pb  1000  ppm  diencerkan menjadi  10  ppm  dengan  memindahkan  0,5 mL  ke  dalam  labu  ukur  50  mL  kemudian diencerkan  sampai  tanda  batas.  Larutan  Pb 0,2  mg/L  dibuat  dengan  cara  yang  sama, namun  larutan  yang  dipindahkan  1  mL larutan  baku  10  mg/L.  Larutan  standar  Pb 0,02  ppm;  0,04  ppm;  0,06  ppm;  0,08  ppm; 0,1  ppm  dibuat  dengan  cara  memindahkan 5  mL;  10  mL;  15  mL;  20  mL;  25  mL larutan baku 2 mg/L kedalam labu ukur 100 mL  kemudian  diencerkan  sampai  tanda batas.
Penentuan  Suhu  dan  Waktu  Terbaik Destruksi  Basah  dengan Microwave Digestion
Ditimbang  sampel  gula  sebanyak  0.4 gram.  Selanjutnya  sampel  gula  yang  akan didestruksi,  masing-masing  dimasukkan  ke dalam  6  buah  vessel.  Ditambahkan  HNO 3 pekat  sebanyak  10  ml  pada  tiap  vessel. Ditutup  vessel  dan  diletakkan  vessel  di dalam  rak.  Selanjutnya  dimasukkan  rak vessel  ke  dalam microwave  digestion dan ditutup pintu. Kemudian di setting suhu dan waktunya yaitu 160  C, 180  C dan 200  C dan  variasi  waktu  10,  15,  20  dan  30  menit serta  waktu  penyimpanan  1  sampai  5  hari. Selanjutnya  dimasukkan  larutan  ke  labu takar  50  ml  dan  ditanda  bataskan  dengan HNO 3 0,5  M  dan  dihomogenkan  (CEM, 2010). Sampel ditentukan kadarnya menggunakan  grafik  kurva  standar  dengan SSA.
Pembuatan Kurva Adisi Standar Cu dan Pb  Menggunakan  Waktu  dan  Suhu Terbaik
Dibuat  sederetan  larutan  standar  Cu 0,00  mg/L;  0,02  mg/L;  0,04  mg/L;  0,06 mg/L;  0,08  mg/L  dan  0,1  mg/L  dibuat dengan cara memindahkan 0 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL dan 25 mL larutan baku 0,2  mg/L  ke  dalam  labu  ukur  50  mL  yang telah  berisi  5  ml  sampel    hasil  destruksi suhu dan waktu terbaik kemudian diencerkan  dengan  HNO 3 0,5M  sampai batas dan dianalisis dengan
Spektrofotometer  Serapan  Atom  (SSA) merk  Varian  spectra  AA  240  pada  kondisi optimum sehingga diperoleh data absorbansi masing-masing. Diulang dengan larutan standar Pb (Rohman, 2007).

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan  Suhu  dan  Waktu  Terbaik Destruksi  Basah  dengan Microwave Digestion untuk  Analisis  Cu  pada  Gula pasir
Penentuan  suhu  dan  waktu  terbaik destruksi  basah  menggunakan microwave digestion ditinjau  dari  kadar  logam  baik tembaga (Cu) atau timbal (Pb) yang terbaca paling  tinggi.  Untuk  memecah  ikatan kovalen antara sukrosa dengan logam harus dilakukan  pendestruksian  yang  tepat  yang mampu  melarutkan    larutan  (sukrosa), memutuskan  ikatan  logam  dengan  sukrosa dan    mampu    mempertahankan    kestabilan logam.    Oleh  karena  itu,  dibutuhkan  suhu dan waktu terbaik destruksi dalam memecah    ikatan  antara  senyawa  organik dengan logam.
Penentuan  suhu  optimum  untuk analisis  logam  dilakukan  destruksi  dengan variasi  suhu  160  C,  180  C  dan  200  C dengan  waktu  sebesar  15  menit.  Adapun hasil  analisis  menggunakan  spektroskopi serapan atom  adalah logam  tembaga  Kadar tembaga  yang  terbaca  terus  meningkat seiring dengan bertambahnya suhu destruksi.  Data  perolehan  logam  tembaga (Cu)  menggunakan  variasi  suhu  160  C, 180  C  dan  200  C  dengan  waktu  sebesar 15  menit  disajikan  pada  grafik  hubungan antara  kadar  logam  tembaga  yang  terbaca
dengan  variasi  suhu  destruksi  sebagai berikut:
Gambar  1.  Grafik  hubungan  variasi  suhu destruksi dengan konsentrasi logam Cu
Pada  data  yang  diperoleh  tersebut telah diketahui bahwa nilai rerata absorbansi  paling  tinggi  ditunjukkan  pada suhu 200  C sebesar 0,0031 dan konsentrasi yang  diperoleh  sebesar  0,0125  ppm. Sehingga  diketahui  bahwa  suhu  terbaik untuk  destruksi  gula  pasir  menggunakan microwave  digestion sebesar  200  C. Kemudian  setelah  diperoleh  suhu  terbaik destruksi menggunakan microwave digestion maka dilanjutkan
dengan destruksi  untuk  mengetahui  waktu  terbaik destruksi
menggunakan microwave digestion. Dilakukan  destruksi  pada  suhu 200  C dengan variasi waktu sebesar 15, 20 dan 25 menit.
Adapun data perolehan logam tembaga  (Cu)  menggunakan  suhu  200  C dengan variasi waktu sebesar 15, 20 dan 25 menit.  disajikan  pada  grafik  hubungan antara  kadar  logam  tembaga  yang  terbaca dengan  variasi  suhu  destruksi  sebagai berikut:
Gambar  2.  Grafik  hubungan  variasi  waktu destruksi dengan konsentrasi logam Cu
Dari  data  yang  diperoleh  dapat diketahui  bahwa  waktu  terbaik  untuk destruksi gula pasir menggunakan microwave  digestion sebesar  15  menit.
Waktu  destruksi  ini  berhubungan  dengan banyaknya sampel yang didestruksi. Semakin banyak sampel yang akan didestruksi maka semakin lama pula proses destruksi  tersebut  berlangsung.  Sehingga dapat  diketahui bahwa  waktu  terbaik  untuk mendestruksi  0,4  gram  sampel  gula  pasir dibutuhkan  waktu  selama  15  menit.  Dari destruksi  yang  telah  dilakukan  tersebut diketahui  bahwa  suhu  terbaik  destruksi menggunakan microwave  digestion sebesar 200  C  dan  waktu  terbaik  destruksi menggunakan microwave  digestion selama 15 menit. Selanjutnya ditentukan kestabilan kadar  logam  tembaga  (Cu)  pada  suhu  dan waktu  terbaik  destruksi  menggunakan microwave  digestion dengan  berbagai waktu penyimpanan seperti gambar berikut:
Gambar  3  Grafik  hubungan  variasi  waktu penyimpanan  dengan  konsentrasi  logam (Cu)
Dari  grafik  diatas  diketahui  bahwa kestabilan logam tembaga (Cu) sangat baik pada  suhu  25  C  jika  dibandingkan  dengan suhu  8  C  yang  mengalami  penurunan konsentrasi  yang  lebih  tajam.  Penurunan kadar  tembaga  (Cu)  yang  terjadi  tersebut disebabkan  adanya  molekul  sukrosa  yang mengikat  kembali  logam  tembaga  tersebut karena pada suhu ruang (25  C) tidak dapat mengontrol suhu agar tetap berada pada 25  C  sehingga  jika  ada  penurunan  suhu beberapa derajat maka juga akan
0.0000 0.0050 0.0100 0.0150 140 160 180 200 K o n sen tr asi Cu ( p p m ) variasi suhu ( o C) 0.0000 0.0050 0.0100 10 15 20 25 30
ko n sen tr asi Cu (p p m )
variasi waktu (menit)
mempengaruhi  kestabilan  dari  larutan sampel tersebut.
Penentuan  Suhu  dan  Waktu  Terbaik Destruksi  Basah  dengan Microwave Digestion untuk  Analisis  Pb  pada  Gula pasir
Penentuan  suhu  optimum  metode destruksi  microwave  dilihat  dari  nilai konsentrasi  tertinggi  pada  setiap  variasi suhu.
Adapun
hasil pengukuran menggunakan  SSA  tersaji  pada  gambar dibawah ini :
Gambar  4  Grafik  hubungan  variasi  suhu dengan konsentrasi logam (Pb)
Pada  gambar  dapat  dilihat  bahwa, terjadi  kenaikan  konsentrasi  logam  timbal (Pb)  pada  suhu  160 0 C  dari  konsentrasi sebesar  0,03  ppm  menjadi  0,05  ppm  pada suhu 180 0 C dan konstan pada suhu 200 0 C, sehingga  dapat  disimpulkan  bahwa  suhu optimum dari proses destruksi  gula sebesar 180 0 C.
Pengamatan  waktu  optimum  metode destruksi  microwave  dilakukan  pada  waktu 10  menit,  15  menit,  dan  30  menit.  Waktu optimum dapat dilihat dari nilai konsentrasi tertinggi. Adapun hasil pengukuran menggunakan SSA tersaji pada gambar 5.
Gambar  5  Grafik  hubungan  variasi  waktu destruksi dengan konsentrasi logam (Pb)
Pada  gambar  diatas  dapat  dilihat bahwa,  konsentrasi  logam  timbal  berada pada  keadaan  konstan  sebesar  0,05  ppm. Dengan  demikian,  dapat  diketahui  bahwa, waktu memiliki pengaruh yang kecil dalam proses destruksi logam timbal pada sukrosa.
Grafik  kestabilan  logam  timbal  dengan menggunakan suhu 180 0 C
Gambar  6  Grafik  hubungan  variasi  waktu penyimpanan dengan konsentrasi logam Cu
Penurunan  kadar  timbal  (Pb)  yang terjadi  tersebut  disebabkan  adanya  molekul sukrosa  yang  mengikat  kembali  logam timbal tersebut karena pada suhu ruang (25  C) tidak dapat  mengontrol suhu agar tetap berada  pada  25  C  sehingga  jika  ada penurunan suhu beberapa derajat maka juga akan  mempengaruhi  kestabilan  dari  larutan sampel tersebut.
Penentuan  Performa  analitik  analisis kadar tembaga (Cu) menggunakan kurva standar dan kurva adisi standar
Dalam  penentuan  suhu  dan  waktu terbaik  telah  didapatkan  hasil  bahwa  suhu destruksi 200  C dengan waktu destruksi 15 menit. Pada  penelitian  ini  larutan  sampel yang  ditambahkan  adalah  5  mL  dan diencerkan  menjadi  50  mL.  Adapun  hasil pengukuran  kadar  logam  tembaga  (Cu) menggunakan  kurva  adisi  standar  adalah 0,081 ppm dan pada ulangan kedua sebesar
0,075  ppm.Untuk    perbandingan    performa analitik    antara    kurva    standar    dan    adisi standar tersaji pada Tabel 1.
Tabel  1.  Perbandingan  performa  analitik antara dua metode Metode Parameter Kurva Standar Kurva Adisi Standar Linearitas 0,9993 ppm 0,9999 ppm Batas Deteksi (LOD) Batas Kuantitasi (LOQ) 0,0011 ppm 0,0036 ppm 0,0012 ppm 0,0040 ppm Sensitivitas 0,2 0,1729 Rata-rata Akurasi 99.96 % 100.07 % Presisi 9,46% 5,38% Parameter yang pertama
dibandingkan  adalah  linearitas.  Untuk harga  r 2 pada  kedua  kurva  adalah  sama sensitifnya  dimana  harga  r 2 untuk  kurva standar  adalah  0,9993  dan  kurva    adisi standar    adalah    0,9999.    Semakin mendekati  nilai   1 maka  linearitas sebuah kurva akan semakin sensitif (Skoog, 1985). Parameter kedua yang dibandingkan  adalah nilai  LOD  dan  LOQ.  Dari  Tabel  diatas dapat diketahui bahwa nilai LOD dan LOQ dari  kurva    adisi    standar    tembaga  (Cu) lebih    besar  daripada    kurva    standar tembaga  (Cu)  sehingga    kurva    kalibrasi dapat    mendeteksi    analit    sampai    batas terkecil    tersebut.  Adapun  nilai  dari  LOD dan  LOQ  dari  kurva  standar  dan  adisi standar berturut-turut adalah 0,0011; 0,0036 dan 0,0012; 0,0040.
Parameter    yang    ketiga    adalah sensitivitas.    Dari    data    dapat    diketahui nilai    0,1729    untuk    kurva    adisi    stándar dan  0,2  untuk  kurva  stándar,  hal    ini menunjukan  bahwa  nilai  sensitivitas  kurva stándar  lebih  tinggi  daripada  kurva  adisi standar  sehingga  kurva  standar  lebih sensitif  daripada  kurva  adisi  standar. Parameter  selanjutnya adalah akurasi. Dari Tabel  dapat    diketahui    bahwa    dalam kurva    stándar    dan  kurva  adisi  standar seluruh  data    yang  diterima  secara  statistik dikarenakan  semua  data  masih  memenuhi range  tersebut  yakni  berkisar  98%  -  102%.
Sehingga dapat dikatakan kurva standar dan kurva  adisi  stándar  memenuhi  persyaratan akurasi.  Parameter    yang    terakhir    adalah presisi.  Hasil  analisa  menunjukan  presisi untuk  kurva  stándar  dan  adisi  stándar berturut-turut    adalah    9,46%    dan    5,38%. Presisi    kedua    metode    ini    masih memenuhi persyaratan presisi yakni dibawah 16%.
Kurva  adisi  standar  lebih  sensitif dibandingkan dengan kurva standar dikarenakan  pada  metode  adisi    standar terjadi    koreksi    antara    sampel    dengan matriks.    Namun    metode    adisi  standar membutuhkan    waktu    pengerjaan    yang lama,  keadaan  ini  disebabkan ketika  akan menganalisa    sebuah    sampel    maka    harus membuat   kurva  terlebih dahulu.   Berbeda lagi    dengan    kurva    standar    yang    dapat dilakukan    pembacaan  ulang  untuk  sampel selanjutnya ( recall ) terhadap kurva terdahulu  sehingga  waktu  yang    digunakan lebih  efektif  dan  efesien. Dimana  ketika akan    banyak    sampel  yang  dianalisa dengan waktu pengerjaan yang membutuhkan  waktu  relatif  singkat  maka kurva  standar  ini  bisa  digunakan  sebagai alternatif metode (Andarwulan, 2011).
Perbandingan  hasil    pengukuran antara    kurva    standar    dan    kurva    adisi standar  untuk  pengukuran  kadar  logam tembaga  (Cu)  dalam  gula  pasir  kemasan tersaji sebagai berikut:
Tabel  2.  Perbandingan  hasil  pengukuran kadar logam tembaga (Cu) dalam gula pasir kemasan Metode Konsentrasi Kurva adisi standar 0,9375 Kurva Standar 0,9750
Penentuan  Performa  analitik  analisis kadar  timbal  (Pb)  menggunakan  kurva standar dan kurva adisi standar
Dalam  penentuan  suhu  dan  waktu terbaik  telah  didapatkan  hasil  bahwa  suhu destruksi 180  C dengan waktu destruksi 15
menit. Pada  penelitian  ini  larutan  sampel yang  ditambahkan    adalah    5  mL    dan diencerkan  menjadi  50  mL.  Adapun performa  analitik  untuk  metode  destruksi microwave  yang  diukur  dari  kurva  standar Pb, antara lain:
Tabel  3  Perbandingan  performa  analitik antara dua metode

## Penentuan  Konsentrasi  Logam  (Pb) dalam gula pasir
Perbandingan  hasil    pengukuran antara    kurva    standar    dan    kurva    adisi standar  untuk  pengukuran  kadar  logam tembaga  (Pb)  dalam  gula  pasir  kemasan tersaji sebagai berikut:
Tabel  4.  Perbandingan  hasil  pengukuran kadar logam tembaga (Pb) dalam gula pasir kemasan Metode Konsentrasi Kurva adisi standar 0,37 ppm Kurva Standar 0,32 ppm Dalam penelitian ini digunakan
destruksi  basah  karena  pada  umumnya destruksi  basah  dapat  dipakai  untuk menentukan unsur-unsur dengan konsentrasi  yang  rendah.  Dalam  analisis gula  pasir  kemasan  ini  menggunakan metode  destruksi  basah  dengan  instrumen microwave  digestion dan  zat  pengoksidasi HNO 3 65% yang berfungsi sebagai destruktor. Larutan ini dipakai untuk bahan- bahan organik yang sulit dihancurkan.
Sukrosa  adalah  suatu  disakarida heterogen tersusun  dari  unit D-glukosa dan D-fruktosa. Dilihat dari strukturnya, sukrosa  mempunyai  potensi  yang  cukup besar  untuk  terputus  atom  hidrogennya
pada  gugus  –OH  karena  pemanasan. Mekanisme  pemutusan  yang  terjadi  antara gugus  -OH  yang  terikat  pada  sukrosa dengan  ion  logam  yang  bermuatan  positif (kation).  M + dan  M 2+ adalah  ion  logam,  - OH  adalah  gugus  hidroksil  dan  Y  adalah matriks tempat gugus -OH terikat (sukrosa). Interaksi  antara  gugus  –OH  dengan  ion logam juga memungkinkan melalui mekanisme pembentukan kompleks
koordinasi  karena  atom  oksigen  (O)  pada gugus  –OH  mempunyai  pasangan  elektron bebas,  sedangkan  ion  logam  mempunyai orbital d kosong.  Pasangan  elektron  bebas tersebut  akan  menempati  orbital  kosong yang dimiliki ion logam, sehingga terbentuk  senyawa  atau  ion  kompleks. Sehingga  berdasarkan  teori  tersebut  ion dengan  gugus  hidroksil  (-OH)  melibatkan terbentuknya ikatan kovalen koordinasi, hal ini dimungkinkan karena atom oksigen  (O) pada  gugus  hidroksil  (-OH)  mempunyai pasangan  elektron  bebas  sedangkan  ion logam mempunyai  orbital d yang  kosong. Pasangan  elektron  bebas  tersebut  akan menempati  orbital  kosong  yang  dimiliki oleh  ion  logam  sehingga  terbentuk  suatu kompleks  koordinasi.  Pada  pembentukan kompleks  koordinasi,  kation  ion  bertindak sebagai  ion  pusat  dan  sukrosa  bertindak sebagai ligan.

## IV. KESIMPULAN
Dari penelitian dapat diambil kesimpulan  sebagai berikut:
1. Suhu  dan  waktu  terbaik  destruksi  gula pasir menggunakan microwave digestion yaitu  untuk  suhu  terbaik  sebesar  200  C dan  untuk  waktu  terbaik  sebesar  15 menit.  Suhu  dan  waktu  optimum optimum oven microwave  digest untuk menganalisa  logam  timbal  (Pb)  adalah 180 0 C dan 10 menit
2. Performa  analitik  untuk kurva  standar tembaga (Cu) meliputi r 2 = 0,9993; LOD (Limit  of  Detection)  0,0011  ppm  dan LOQ  (Limit  of  Quantitation)  0,0036 ppm;    sensitivitas  0,2;  akurasi  rerata sebesar  99.96%;  serta  presisi  9,46%, sedangkan  performa    analitik    untuk
Parameter/ Metode Kurva Standar Kurva Adisi Standar Linearitas 0,9999 0,9999 (LOD)/ppm (LOQ)/ppm 0,0019 0,0066 0,0018 0,0060 Sensitivitas 0,1069 0,1090 Rata-rata Akurasi 99,56 % 100,01 % Presisi 2,32% 1,94%
kurva    adisi    standar    tembaga  (Cu) meliputi  r 2 = 0,9999; LOD 0,0012 ppm dan LOQ 0,004 ppm; sensitivitas 0,1729, akurasi  rerata  sebesar  100,07%  serta presisi  5,38%.  Performasi  analitik  untuk kurva  standar  timbal  (Pb)  meliputi  r 2 = 0,9999; LOD 0,0019 ppm ,  LOQ 0,0066 ppm;  sensitivitas  0,1069  ppm  ;  akurasi sebesar  99,56  %,;  serta  presisi  2,32  %. Performasi  analitik  untuk  kurva  adisi standar timbal (Pb) meliputi r 2 = 0,9999; LOD  0,0018  ppm,    LOQ  0,0060  ppm; sensitivitas 0,1090 ppm;  akurasi sebesar 100,01 %,  serta presisi 1,94 %.

## SARAN
Penelitian
selanjutnya dapat
dilakukan yaitu:
1. Variasi  tekanan,  daya,  variasi  jumlah oksidator  yang  digunakan  dan  variasi rentang variasi suhu dan waktu destruksi
2. Penelitian logam lain selain tembaga dan timbal pada gula pasir
3. Membandingkan  dengan  metode  SNI maupun  ICUMSA  yang  telah  ada sehingga  dapat  diketahui  metode  yang lebih baik secara nyata.

## V. DAFTAR PUSTAKA
Allen,  Lori.  B.,Siitonen,  Paul.H,  dan Thompson,  Jr.  1997. Method  for  the Determination  of  Arsenic,  Cadmium, Copper,  Lead,  and  Tin  in  Sucrose,
Corn  Syrup  and  High-Fructose  Corn Syrup by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry.
Journal  Agriculture  Food  Chemistry,
Vol. 45.
AOAC.  2002. Lead,  Cadmium,  Zinc,
Copper,  and  Iron  in  Food:  Atomic Absorption  Spectrophotometry  after
Microwave Digestion . AOAC International Berghof. 2000. Theory of Sample Preparation  Using  Acid  Digestion, Pressure  Digestion  and  Microwave Digestion (Microwave Decomposition). Jerman: Zandel Holding Enterprise. http://www.berghof-instruments.de (diakses 5 Desember 2011)
Carebet  .  1997. Penelitian  Sirkulasi Imbibisi. Majalah  Perusahaan  Gula Vol XIII No. 2. Pasuruan : BP3G. CEM.  2010.  Manual Book:  Application Note  for  Acid  Digestion .  CEM Coorporation Hutagalung,  P.  H  dan  Sutomo.  1999.
Kandungan Cu dan Zn dalam kerang hijau  (Mytilus  viridis Linn )  dan karang  darah  (Anadara  ceranosa Linn )  dari  Perairan  Teluk  Banten.
Prosiding Seminar Tentang
Oseanologi  dari  Ilmu  Lingkungan Laut.  Puslitbang  Oseonologi  LIPI: Jakarta
ICUMSA.  2011. New  Method  GS  9-9: Copper in  Plantation  White Sugar  by Flame Atomic Absorption Spectroscopy. ICUMSA ( International Commission for Uniform Method of Sugar Analysis )
Instruction Manual. Varian Spectra AA 240 . Varian  Spectra  Atomic  Absorption Spectrophotometer Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta: Pustaka Pelajar Setiady,  S.A.  1997. Penentuan  Kandungan Tembaga  dan  Timbal  dalam  Susu Kental Manis dengan Spektrofotometri Serapan Atom
[Skripsi  Jurusan  Kimia].  Fakultas MIPA : Universitas Islam Indonesia.
SNI  3140.3:2011 .  Gula  Kristal  Putih (Plantation White Sugar) . SNI
(Standar Nasional Indonesia)
Suksmaji,  2001. Proses  Pembuatan  Gula .Pasuruan:P3GI