## SINTESIS DAN KARAKTERISASI KITOSAN BERBASIS CANGKANG LANDAK LAUT SEBAGAI KANDIDAT ABSORBAN LOGAM BERAT
Rahmaniah, Edysul Isdar, Sefrilita Risqi Adikaning Rani *
Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar, Jl. H.M. Yasin Limpo 36, Makassar, Indonesia
* email: sefrilita.rani@uin-alauddin.ac.id

## ABSTRAK
Penelitian sintesis dan karakterisasi kitosan dari cangkang Landak laut telah dilakukan dengan menggunakan metode hidrolisis basa. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik mutu kitosan cangkang Landak laut yang meliputi kadar abu, kadar air, ketidaklarutan, derajat distilasi dan gugus fungsinya. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode hidrolisis basa yang terdiri dari empat tahap yaitu deproteinisasi,  demineralisasi,  deasetilasi dan  pigmentasi. Standar yang  digunakan untuk  mengkarakterisasi  mutu  kitosan adalah Standar Nasional Indonesia (SNI), standar laboratorium Jepang dan Korea. Kadar abu yang diperoleh 1%, kadar air 1%, derajat destilasi 87,6%, dan kelarutan 2% Berdasarkan hasil tersebut ditentukan kadar abu, kadar air, derajat destilasi dan ketidaklarutan.Kitosan dari cangkang Landak laut memenuhi standar mutu SNI, standar laboratorium Jepang, dan standar laboratorium Korea. Berdasarkan hasil pengujian FTIR ditemukan beberapa gugus fungsi seperti OH (3402.68), NH (3402.68), C-H alifatik (2926.71, amina primer N-H  (1636.66),  CH 3 (1421.64),  OH  (1376.10),  CN  (1331.39),  C-O  (1153.91)  dan  CN  streaching (1024.22) yang menunjukkan kecocokan sebagai kandidat material absorben logam berat.
Kata Kunci: Kitosan; Kadar air; Kadar abu; Derajat destilasi; FTIR; Cangkang landak lut

## ABSTRACT
[Title:  Synthesis  And  Characterization  Of  Sea  Urchin  Shell-Based  Chitosan  As  A  Candidate  For  Heavy  Metal Absorbant] Research on the synthesis and characterization of chitosan from sea urchin shells has been conducted using the base hydrolysis method. The aim of this study is to determine the quality characteristics of chitosan from sea urchin shells, including ash content, moisture content, insolubility, degree of deacetylation, and functional groups. This research was carried out using the base hydrolysis method, which consists of four stages: deproteinization, demineralization, deacetylation, and pigmentation. Standards used to characterize  the quality of chitosan include the Indonesian National Standard (SNI), Japanese laboratory standards, and Korean laboratory standards. The obtained ash content was 1%, moisture content 1%, degree of deacetylation 87.6%, and solubility 2%. Based on these results, ash content, moisture content, degree of deacetylation, and insolubility were determined. Chitosan from sea urchin shells meets the quality standards of SNI, Japanese laboratory  standards,  and  Korean  laboratory  standards.  Based  on  FTIR  test  results,  several  functional  groups  were  found,  such  as  OH (3402.68), NH (3402.68), aliphatic C-H (2926.71), primary amine N-H (1636.66), CH3 (1421.64), OH (1376.10), CN (1331.39), C-O (1153.91), and CN stretching (1024.22), indicating suitability as a candidate material for heavy metal absorbents.
Keywords: Chitosan; Moisture content; Ash content; Degree of deacetylation; FTIR Analysis; Sea Urchin Shells

## PENDAHULUAN
Logam berat dapat mencemari lingkungan dan membahayakan  kehidupan  manusia.  Logam  berat dapat  menimbulkan  efek  kesehatan  bagi  manusia, tergantung  pada  bagian  mana  logam  berat  tersebut terikat dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki akan bekerja  sebagai  penghalang  kerja  enzim  sehingga proses metabolisme tubuh terputus. Lebih jauh lagi, logam  berat  akan  bertindak  sebagai  penyebab, mutagen,  teratogen  keracunan,  iritasi  mata  bahkan kebutaan,  tumor,  kanker,  dan  kematian.  Logam berat dapat mencemari air dan membuat air menjadi tidak layak dikonsumsi lagi. Apabila dikonsumsi akan
berakibat  fatal  terhadap  tubuh,  misalnya  timbul tekanan  darah  tinggi,  kerusakan  jaringan  ginjal testibuler, dan kerusakan sel-sel darah merah. Logam berat  dapat  mencemari  tanah  dan  membuat  tanah menjadi  tidak  subur.  Hal  ini  dapat  mengganggu pertumbuhan tanaman dan mengurangi hasil panen. Logam  berat  dapat  mencemari  udara  dan menyebabkan  polusi  udara.  Hal  ini  dapat menyebabkan  gangguan  pernapasan  dan  kesehatan lainnya pada manusia. Logam berat dapat mencemari makanan dan membuat makanan menjadi tidak layak dikonsumsi lagi. Apabila dikonsumsi akan berakibat fatal terhadap tubuh, seperti keracunan. Logam berat
dapat  menyebabkan  kerusakan  pada  ekosistem  dan mengancam keberlangsungan hidup spesies tertentu. Oleh  karena  itu,  penting  untuk  mengelola  logam berat dengan tepat agar tidak mencemari lingkungan dan  membahayakan  kehidupan  manusia(Pratiwi 2020) (Juhri 2017) (Pencemaran logam berat 2023).
Kitosan  merupakan  biopolimer  yang  berasal dari  kitin  yang  ditemukan  pada  eksoskeleton krustasea,  serangga,  dan  jamur(Bölgen  et  al.  2017) (Novi et al. 2016). Kitosan adalah salah satu kandidat material yang bisa digunakan untuk absorben logam karena kitosan memiliki sifat antitoksik, antimikroba dan  ramah  lingkungan  (Rosema  et  al.  2021). Berberapa  penelitian  tentang  kitosan  banyak dilakukan  seperti  pembuatan  kitosan  dari  cangkang udang dapat digunakan sebagai adsorben logam berat. Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mengkaji pemanfaatan  kitosan  dari  cangkang  udang  sebagai adsorben logam berat, seperti Pb(Kusmiati & Hayati 2020), Cu(Darmawan et al. 2019), dan Zn(Victor M. et  al.  2018).  Kitosan  dari  limbah cangkang bekicot juga dapat digunakan sebagai adsorben logam berat, seperti  Zn(Victor  M.  et  al.  2018).  Salah  satu alternatif  pengurangan  logam  berat  dalam  limbah industri  adalah  menggunakan  adsorben  dari  kitosan cangkang  kupang  putih(Darmawan  et  al.  2019) (Rosema  et  al.  2021)  (Aulia  &  Lubis  2022).  Oleh karena  itu,  kitosan  dari  cangkang  dapat  menjadi alternatif  yang  efektif  dan  ramah  lingkungan  untuk mengurangi pencemaran logam berat di lingkungan.
Berdasarkan  hasil  beberapa  riset,  disebutkan bahwa bulu babi atau landak laut, khususnya Diadema setosum,  merupakan  sumber  daya  perikanan  yang penting  di  Indonesia(Nane  2020).Komposisi  jenis bulu babi, kepadatan, tahap kematangan gonad, dan ukurannya telah dipelajari di Kepulauan Wakatobi di Sulawesi  Tenggara,  Indonesia(Bakti  &  Nane  2021) Cangkang  landak  laut    telah  dimanfaatkan  sebagai tepung  (Saimima  et  al.).  Cangkang  landak  laut melimpah di Wakatobi dan telurnya diekspor sebagai komoditas(Nane  2019).  Cangkang  landak  laut memiliki  hasil  yang  tinggi  dibandingkan  gonadnya, dengan  hasil  cangkang  mencapai  lebih  dari  85% (Tupan  &  br  Silaban  2017),  namun  pemnfaatan cangkang  tersebut  belum  optimal.  Sehingga  dalam kajian ini limbah cangkang landak laut dimanfaatkan sebagai  bahan  dasar  pembuatan  kitosan  sebagai kandidat  absorben  logam  berat    sehingga  dapat menambah  daya  guna  dari  cangkang  landak  laut terutama dalam mengatasi permasalahan pencemaran logam  berat.  Beberapa  kaakteristik  yang  dipelajari dalam  sintesis  kitosan  dari  cangkang  landak  laut seperti kadar air, kadar abu, derajat deasetilasi, serta analisis  FTIR  kitosa  dan  potensi  aplikasi  kitosan cangkang landak laut.

## METODE
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah beaker  glass,    spatula,  waterbath,  neraca  analitik, erlenmeyer,  stopwatch,  gelas  ukur,  termometer, labu  takar,  pipet  tetes,  pipet  volumetric,  magnetic stirrer,  oven,  XRF,  Universal  Testing  Mechine, spektrophotometer  FTIR,  Inductively  Coupled Plasma (ICP) dan furnance, SEM. Sedangkan bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang landak laut, aquades, HCl, NaOH, H 2 O 2 , PVA 98%, asam laktat, glutaraldehida dan  PbCl 2 . Tahapan sintesis dimulai dengan menyiapkan cangkang yang akan digunakan dalam proses fabrikasi kitosan.  Kemudian,  membersihkan  duri  dari cangkang  landak  laut,  lalu  mengeringkannya menggunakan  oven  pada  suhu  80˚C  selama  2  jam, dan  diulangi  hingga  12  kali.  Setelah  itu,  cangkang landak  laut  dihaluskan  hingga  membentuk  serbuk berukuran  40  mesh.  Terdapat  tiga  tahapan  penting yang digunakan dalam mensintesis kitosan.
Tahap  pertama  adalah  Deproteinasi.  Pada tahapan  ini,  dibuat  larutan  NaOH  1M.  Kemudian, cangkang  landak  laut  dimasukkan  ke  dalam  wadah yang berisi larutan NaOH 1 M dengan perbandingan 1:6  (b/v).  Selanjutnya,  intensitas  dipertahankan hingga  suhu  mencapai  70-80°C  dan  diaduk menggunakan  pengaduk  selama  2  jam.  Campuran tersebut  kemudian  dituangkan  dalam  cawan  yang dilapisi  kertas  saring  dan  dibiarkan  selama  24  jam hingga  terbentuk  endapan.  Setelah  itu,  endapan dibersihkan  dengan  mencucinya  menggunakan  air sulingan  sampai  mencapai  pH  netral.  Endapan hasilnya  kemudian  dimasukkan  dalam  oven  dan dipanaskan  pada  suhu  80°C  selama  3  jam,  diulangi sebanyak 6 kali proses pengovenan.
Tahap  kedua  adalah  proses  demineralisasi.
Pada  tahapan  ini,  langkah  awal  adalah  mengukur konsentrasi  dari  larutan  hasil  deproteinasi  dan menyesuaikan  pengaturan  HCl  1,5N.  Selanjutnya, hasil deproteinasi dari tungku dimasukkan ke dalam larutan  HCl  1,5  M  dalam  wadah  dengan perbandingan  1  :  4  (b/v).  Kemudian,  larutan dipanaskan  hingga  mencapai  suhu  70-80°C  dan diaduk  menggunakan  pengaduk  selama  60  menit. Campuran  tersebut  kemudian  dituangkan  dalam cawan yang dilapisi kertas saring dan dibiarkan selama 24 jam hingga terbentuk endapan. Endapan hasilnya kemudian  dimasukkan  dalam  oven  dan  dipanaskan pada suhu 80°C  selama 3 jam, diulangi sebanyak 6 kali proses pengovenan.
Tahapan ketiga adalah Deasetilasi. Pada tahap deasetilasi, langkah pertama adalah menimbang kitin yang  telah  dihilangkan  garamnya  dan  kemudian menyiapkan larutan NaOH 1,15M. Selanjutnya, kitin
dan larutan NaOH 1,15M dimasukkan ke dalam gelas kimia dengan perbandingan 1:10  (b/v), dipanaskan hingga suhu 70-80°C, dan diaduk dengan magnetic stirrer  selama  150  menit.  Campuran  tersebut kemudian  dituangkan  dalam  cawan  yang  dilapisi kertas  saring  dan  dibiarkan  selama  24  jam  hingga terbentuk  endapan.  Terakhir,  hasil  saringan  dicuci dengan  aquadest  sampai  mencapai  pH  netral,  dan residu  dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  80°C selama  3  jam,  diulangi  sebanyak  6  kali  proses pengovenan. (Rahayu Amaliya 2015).
Sampel serbuk kitosan kemudian dikarakterisai  dengan  menggunakan  beberapa instrumen seperti XRF untuk mendeteksi kandungan unsur yang ada pada sample, FTIR untuk mengetahui gugus fungsi dari sample kitosan, uji kadar air, kadar abu dan derajat destilasinya untuk mengetahui apakah kitosan sudah memenui standar .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 1. Hasil karakterisasi XRF serbuk kitosan
Berdasarkan  tabel  1.  Hasil  XRF  (X-Ray Fluorescence)  dari  kitosan  cangkang  landak  laut menunjukkan  bahwa  komposisi  senyawa  CaO (kalsium oksida) memiliki konsentrasi paling besar. Ini  mengindikasikan  bahwa  cangkang  landak  laut tersebut  mengandung  jumlah  kalsium  oksida  yang signifikan  dalam  komposisinya.    Kalsium  adalah komponen  utama  dalam  pembentukan  struktur tulang dan kerangka hewan laut seperti landak laut.
Konsentrasi besar CaO menunjukkan bahwa cangkang ini memiliki kekuatan struktural yang baik, yang dapat memberikan perlindungan dan dukungan bagi  hewan  tersebut.  Konsentrasi  kalsium  oksida yang  tinggi  dalam  cangkang  landak  laut  juga  bisa menjadi indikator tentang lingkungan di mana landak laut  tersebut  hidup.  Misalnya,  konsentrasi  kalsium yang tinggi dapat mengisyaratkan bahwa lingkungan laut  tempat  landak  laut  hidup  memiliki  tingkat mineral kalsium yang cukup tinggi. Kalsium oksida (CaO) memiliki kemampuan untuk berperan sebagai adsorben dalam menghapus ion logam berat timbal (Pb) dari larutan air. Proses adsorpsi ini melibatkan mekanisme di mana ion timbal (Pb 2+ ) dalam larutan menempel  pada  permukaan  CaO.  Kitosan  adalah polimer yang dapat dihasilkan dari cangkang hewan laut  seperti  landak  laut.  Kandungan  kalsium  oksida yang besar dapat mempengaruhi kualitas kitosan yang dihasilkan dari cangkang tersebut.
Pada tabel 2 tahap deproitenasi, gugus protein akan dihilangkan dari cangkang landak laut sehingga akan terbentuk ekstrak kitin. Pada tahap ini terbentuk kitin dengan massa 201,04 gram dan rendamen kitin sebesar 80,20%. Pada tahap demineralisasi, ekstrak kitin cangkang landak laut ditambahkan larutan HCl 1,5  N  yang  berfungsi  untuk  menghilangkan  gugus mineral anorganik yang terkandung dalam cangkang landak laut. Pada saat penambahan HCl 1,5 N (v/v) maka akan terbentuk buih (CO2) yang menandakan bahwa  telah  terjadi  hasil  reaksi  HCl  dan  mineral anorganik yang terdapat dalam cangkang landak laut. Pada tahap ini terbentuk kitin dengan massa 173,27 gram dengan nilai rendamen sebesar 86,18%. Tahap ketiga  yaitu  deastilasi  yang    bertujuan  untuk menghilangkan ikatan antara karbon dan gugus asetil dengan nitrogen agar terbentuk gugus amina (-NH2) pada  struktur  kitosan.  Pada  tahap  ini  terbentuk kitosan  dengan  massa  156,23  gram  dan  nilai rendamen sebesar 90,16%.
Pada  analisa  kadar  abu  pada  sample  kitosan dapat  dilihat  pada  grafik  gambar  3  Kadar  abu merupakan parameter yang mencirikan keberhasilan proses demineralisasi yang dilakukan. Adapun bentuk
Kandungan unsur Konsentrasi Kandungan Oksida Konsentrasi Ca 97,26 CaO 97,59 Sr 1,13 SrO 0,862 Zn 0,831 ZnO 0,674 Fe 0,53 Fe 2 O 3 0,49 S 0,14 SO3 0,4 Cu 0,093 CuO 0,079
Tabel 2 Hasil Rendamen Kitin dan Kitosan No Proses Pembuatan Massa Awal (gram) Massa Akhir (gram) Suhu (˚C) Waktu (Menit) Rendamen (%) Hasil Penelitian (Galang, 2018) (Amanda 2022) 1 Deproitenasi 250,66 201,04 70-80 120 80,20 14,12 66 2 Demineralisasi 201,04 173,27 60 86,18 82,62 71 3 Deasetilasi 173,27 156,23 150 90,16 55,00 88
fisik  kitosan  yang  telah  melewati  tahap  pengabuan dapat dilihat pada gambar 1 a.
Gambar 1. Hasil sintesis (a) Kitosan Hasil Pengabuan (b) Kitosan Hasil Uji Kadar Air
Gambar 2. Grafik kualitas kitosan jika diandingkan dengan referensi dan beberapa standar
Dari  hasil  pengujian  kadar  abu  kitosan cangkang landak laut (tabel 1), diperoleh nilai kadar abu  sebesar  1%.  Nilai  kadar  abu  yang  dalam penelitian ini lebih besar dari penelitian Muhammad Marduansyah pada tahun 2017 sebesar 0,7%. Dimana ketentuan  Standar  SNI  kadar  abu  kitosan  maksimal 5%, standar Jepang maksimal 2%, dan standar Korea maksimal 0,5%. Sehingga nilai kadar abu dari kitosan cangkang  landak  laut  sudah  memenuhi  standar  SNI dan standar Jepang. Sedangkan untuk standar Korea sendiri belum terpenuhi dengan selisih nilai kadar abu sebesar  0,5%.  Menurut  Komariyah,dkk.2012 menyatakan bahwa kadar abu yang rendah memiliki kandungan  mineral  yang  rendah.  Semakin  rendah kadar  abu  yang  dihasilkan  maka  mutu  dan  tingkat kemurnian kitosan akan semakin tinggi(Komariah &
Astuti 2012). Penghilangan mineral juga dipengaruhi oleh  proses  agitasi  (pengadukan)  selama  proses, sehingga  panas  yang  dihasilkan  menjadi  homogen. Proses pengadukan yang konstan akan menyebabkan panas  merata  sehingga  pelarut  HCl  dapat  mengikat mineral  dengan  sempurna.  Jika  pengadukan  yang dilakukan tidak konstan maka panas yang dihasilkan tidak merata, sehingga reaksi pengikatan mineral oleh pelarut  juga  tidak  sempurna.  Selain  itu,  proses pencucian yang baik hingga diperoleh pH netral juga berpengaruh terhadap nilai kadar abu.
Kadar air pada sampel kitosan dihitung dengan mengukur  pengurangan  berat  sampel  sebelum  dan setelah  pemanasan.  Sejumlah  sampel  dikeringkan dalam oven pada suhu 105˚C selama 3 jam, kemudian didinginkan  dalam  eksikator.  Adapun  bentuk  fisik kitosan yang telah melewati tahap uji kadar air dapat di lihat pada gambar 1 b. Dari hasil pengujian kadar air  kitosan  cangkang  landak  laut  (gambar  2), diperoleh nilai kadar air sebesar 1%. Nilai kadar air yang dalam penelitian ini lebih besar dari penelitian Muhammad  Marduansyah  pada  tahun  2017  sebesar 7,64%.  Dimana  ketentuan  Standar  SNI    kadar  air maksimal  12%,  standar  Jepang  dan  standar  Korea maksimal 10%. Sehingga nilai kadar air dari kitosan cangkang  landak  laut  yang  diperoleh    sudah memenuhi standar SNI,  standar Jepang dan Korea. Selain  itu,  kadar  air  tidak  dipengaruhi  oleh konsentrasi  NaOH  serta  suhu  deasetilasi  yang digunakan  selama  proses,  namun  dipengaruhi  oleh proses  pengeringan,  lama  pengeringan,  jumlah kitosan yang dikeringkan dan luas permukaan tempat kitosan dikeringkan (Marduansyah 2017).
Untuk mengetahui mutu kitosan maka perlu adanya suatu analisa menggunakan spektrofotometri FTIR  (Fourier  Transformasi  Infra  Red).  Spektrum dan data FT-IR Kitosan dapat dilihat pada gambar 3 dan  table  3.  Serbuk  kitosan  yang  dianalisis menggunakan  FTIR  pada  gambar  3  muncul  pita serapan pada bilangan gelombang 3402,68 cm -1 yang menunjukan adanya gugus –OH dan N-H yang saling bertumpang tindih. Gugus C-H alifatik yang muncul pada bilangan gelombang 2926,71 cm -1 . Pita serapan pada  bilangan  gelombang  1636,66  cm -1 yang menendakan  adanya  N-H  amina  primer.  Proses deasetilasi mengubah gugus asetilamino yang terdapat pada  kitin  menjadi  gugus  amino.  Hal  ini  dapat ditandai dengan hilangnya atau berkurangnya serapan gugus  C=O  dari  molekul  pada  spektrum  FTIR (Erviana  &  Mariyamah  2019).  Pada  spektra  FTIR kitosan  tidak  terdapat  gugus  C=O,  sehingga  hasil deasetilasi dapat dikatakan sudah sempurna. Bilangan gelombang 1421,64 cm -1 muncul pita serapam gugus
CH 3 . Gugus OH yang muncul pada daerah jari-jari untuk memperkuat gugus OH pada daerah asal yang muncul  pada  bilangan  gelombang  1376,10  cm -1 . Gugus CN kitosan muncul pada bilangan gelombang 1331,39 cm -1 dan 1024,22 cm -1 . Gugus C-O yang muncul pada bilangan gelombang        1153,91 cm -1 .
Penelitian  L.D.  Amanda  dkk.,  juga melakukan  karakterisasi  pada  kitosan  yang menghasilkan  pita serapan pada bilangan gelombang 3284,34  cm -1 sebagai  hasil  dari  vibrasi  ulur  pada gugus OH. Lebarnya serapan dan pergeseran bilangan gelombang  gugus  OH  disebabkan  adanya  tumpang tindih  dengan  gugus  NH  amina.  Pita  serapan  pada
bilangan  gelombang  2877,2  cm -1 menunjukkan vibrasi ulur CH alifatik. Selain itu, pita serapan juga muncul  pada  bilangan  gelombang  1653  cm -1 yang menunjukkan adanya vibrasi tekuk NH amida primer. Pita  serapan  tekuk  CH 3 pada  bilangan  gelombang 1419  cm -1 masih  muncul,  tetapi  dengan  intensitas yang  lebih  lemah.  Hal  tersebut  menunjukkan hilangnya  sebagian  besar  gugus  metil  akibat  proses deasetilasi.  Vibrasi  gugus  CN  teridentifikasi  pada bilangan gelombang 1310,6  cm -1 dengan intensitas lemah.  Hal  tersebut  menunjukkan  masih  adanya sedikit gugus –NHCOCH 3 . Vibrasi ulur pada ikatan C-O  teridentifikasi  pada  bilangan  gelombang  1149 cm -1 (Amanda 2022).

## Gambar 3 Spektrum FTIR Kitosan Cangkang Landak laut
Tabel 5. Hasil Serapan FTIR Kitosan
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm -1 ) Hasil Penelitian (Erviana & Mariyamah 2019) (Amanda 2023) (Amanda 2022) OH 3402,68 3284,34 3448,72 3284,4 NH (-NH 2 ) 3402,68 - 3448,72 3284,4 C-H alifatik 2926,71 2867,59 - 2877,2 N-H amina primer 1636,66 1582,41 1589,34 1653 CH3 1421,64 1380,9 - 1419 OH 1376,10 - - 1374,4 CN 1331,39 1317,84 1257,59 1310,6 C-O 1153,91 1026,09 1083,99 1149 CN Streatching 1024,22 - - 1060,5
Hasil analisa data serapan spektra FTIR maka dapat diperoleh  nilai  derajat  destilasi  kitosan  cangkang landak  laut  yang  dapat  dilihat  pada  tabel  6.  Untuk mendapakan nilai derajat destilasi kitosan, maka perlu dilakukan  analisa  transmitansi  FTIR  pada  bilangan gelombang 1655 dan 3450. Untuk mendapkan nilai transmitansi tersebut, maka grafik hasil FTIR harus dianalisa puncak-puncak maksmimum dan minimumnya.  Dari  data  tersebut  dapat  dihitung derajat  destilasi  kitosan,  diperoleh  nilai  sebesar 87,6%  sehingga  derajat  destilasi  yang  diperoleh dalam  penelitian  ini  lebih  tinggi  dibandingkan penelitian  yang  dilakukan  oleh  Muhammad Marduanyah  pada  tahun  2017  sebesar  81,6%. Dimana semakin lama waktu proses deasetilasi maka reaksi akan berlangsung semakin lama juga sehingga molekul  NaOH  yang  teradiasi  ke  molekul  kitin semakin  banyak  pula.  Oleh  karena  itu,  dengan meningkatnya derajat destilasi maka gugus asetil yang terlepas  akan  semakin  banyak  pula (Marduansyah 2017).
Berdasarkan  standar  SNI,    derajat  destilasi yang  harus  dimiliki  kitosan  yaitu  minimal    75%. Sedangkan  menurut  standar  Jepang  dan  standar Korea,  derajat  destilasi  kitosan  minimal  70%. Sehingga  nilai  derajat  destilasi  yang  diperoleh  pada penelitian ini telah memenuhi standar SNI,  standar Jepang dan standar  Korea. Untuk mengaplikasikan kitosan sebagai adsroben atau pengikut kation timbal (Pb),  maka  derajat  destilasi  yang  harus  dimiliki kitosan  yaitu  minimal  85%  (Rosema  et  al. 2021).Oleh karena itu kitosan cangkang landak laut dalam penelitian ini sudah memenuhi standar untuk diaplikasikan  sebagai  adsorben  logam  berat  timbal (Pb).
Kitosan  yang  disintesis  dari cangkang  landak laut  ini  memiliki  sifat  adsorpsi  yang  baik  terhadap logam berat. Molekul kitosan dalam hasil pengujian FTIR  menunjukkan  adanya  muatan  positif  karena terdapat  gugus  amino  (-NH 2 ),  sehingga  mampu menarik logam berat yang bermuatan positif seperti ion Pb 2+ . Gugus amino ini bersifat basa sehingga dapat berinteraksi  dengan  ion  logam  berat.  Ikatan  antara gugus  amino  pada  kitosan  dengan  ion  logam  berat dapat  terjadi  melalui  pembentukan  ikatan  kovalen, elektrostatik,  atau  bahkan  pembentukan  ikatan koordinasi.  Selain  itu,  kitosan  juga  memiliki  gugus hidroksil  (-OH)  yang  berperan  dalam  pengikatan logam berat. Gugus hidroksil ini dapat membentuk ikatan  hidrogen  atau  ikatan  kompleks  dengan  ion logam  berat.  Interaksi  antara  gugus  hidroksil  pada kitosan dengan logam berat dapat membantu dalam pengendapan  atau  penghilangan  logam  berat  dari larutan.  Dengan  memanfaatkan  kandungan  kitosan dari cangkang bulu babi yang kaya akan gugus-gugus
tersebut,  kitosan  dapat  digunakan  sebagai  agen pengikat  logam  berat  seperti  Pb,Ni  dll.  dalam berbagai  aplikasi.  Sehingga,  material  kitosan  yang berasal  dari  cangkang  bulu  babi  ini  dapat  dijadikan sebagai kandidat material absorben logam berat yang biasa  digunakan  pada  pengolahan  air  limbah, remediasi tanah tercemar, dan teknologi lainnya yang berkaitan dengan pengelolaan lingkungan.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  sintesis  dan karakterisasi  kitosan  berbasis  cangkang  landak  laut diperoleh komposisi penyusun unsur terbesar dalam kitosan cangkang landak laut yaitu unsul kalsium (Ca) sebesar  97,26%  Hasil  karakterisasi  kitosan  untuk masing-masing  parameter  diperoleh  bahwa;  nilai kadar abu sebesar 1%, nilai kadar air 1%, dan nilai derajat  destilasi  (DD)  sebesar  87,6%.  Berdasarkan parameter  tersebut  menunjukkan  bahwa  telah berhasil  dibuat  kitosan  yang  berasal  dari  cangkang landak  laut  yang  memenuhi  standar  SNI,  standar Jepang  dan  standar  Korea.  Berdasarkan  hasil pengujian  FTIR  ditemukan  beberapa  gugus  fungsi seperti OH  (3402.68),  NH  (3402.68),  C-H  alifatik (2926.71,  amina  primer  N-H  (1636.66),  CH3 (1421.64),  OH  (1376.10),  CN  (1331.39),  C-O (1153.91)  dan  CN  streaching  (1024.22) yang menunjukkan  kecocokan  sebagai  kandidat  material absorben logam berat.

## DAFTAR PUSTAKA
Amanda  D.  2023.  Uji  Persamaan  Langmuir  Dan Freundlich  Pada  Penyerapan  Ion  Logam Kobalt (Ii) Oleh Kitosan Dari Kulit Udang Windu (Penaeus Monodon) | Amina Amanda  LD.  2022.  Pembuatan  Dan  Karakteristik Membran  Kitosan  Dari  Kulit  Udang Vaname ( Litopenaeus vannamei ) Aulia  T,  Lubis  SS.  2022.  Aktivitas  Kitosan  Limbah
Cangkang  Kerang  Bulu    (Anadara Antiquata) Terhadap Aeromonas
Hydrophila  Pada  Ikan  Nila  (Oreochromis niloticus)
Bakti  NS,  Nane  L.  2021.  Species  composition, density, gonad maturity stage and size of sea urchin at Wakatobi Archipelago, Southeast Sulawesi, Indonesia. . 1:
Bölgen  N,  Demir  D,  Öfkeli  F,  Ceylan  S.  2017. Extraction  and  Characterization  of  Chitin and Chitosan from Blue Crab and Synthesis of  Chitosan  Cryogel  Scaffolds. JOTCSA . 3(3):131–44 Darmawan FRP, Nurentama F, Susilowati T. 2019. Adsorbsi  Logam  Berat  Tembaga  (Cu) dengan  Kitosan  dari  Limbah  Cangkang
Kupang  Putih. Jurnal  Teknik  Kimia  UPN Veteran Jatim . 14(1):16–21
Erviana  D,  Mariyamah.  2019.  Perbandingan  Daya Serap  Membran  Kitosan  dan  Membran Kitosan-Silika  terhadap  Penurunan  Kadar Fosfat  pada  Limbah  Detergen. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Terapan . 2(1):1–12 Juhri DA. 2017. Pengaruh Logam Berat (Kadmium, Kromium,  Dan  Timbal)  Terhadap Penurunan  Berat  Basah  Kangkung  Air (Ipomoea  Aquatica  Forsk)  Sebagai  Bahan Penyuluhan Bagi Petani Sayur. . 2(2):
Komariah  K,  Astuti  L.  2012.  Preparasi  dan karakterisasi  kitin  yang  terkandung  dalam eksoskeleton  kumbang  tanduk  Rhinoceros beetle (Xylotrupes gideon L) dan kutu beras (Sitophilus  oryzae  L). Prosiding  Seminar Biologi . 9(1):
Kusmiati  A,  Hayati  N.  2020.  Pemanfaatan  Kitosan Dari  Cangkang  Udang  sebagai  Adsorben Logam  Berat  Pb  pada  Limbah  Praktikum Kimia  Farmasi. Indonesian  Journal  of Laboratory . 3:6 Marduansyah  M.  2017. Pembuatan  Membran  Kitosan Polivinil  Alkohol  Sebagai  Adsorben  untuk Menurunkan Kadar Logam Nikel (Ni) dan Krom (Cr) .  Thesis  thesis.  Universitas  Sumatera Utara Nane  L.  2019. Studi  Keberlanjutan  Perikanan  Landak Laut Berdasarkan Dimensi Biologi, Ekologi, Dan Teknologi  Di  Sekitar  Pulau  Tolandono  Dan Pulau Sawa Kawasan Konservasi Wakatobi Nane  L.  2020.  Pemanfaatan  Telur  Landak  Laut Diadema setosum di Pulau Taliabu, Maluku Utara, Indonesia. Open Science Framework Novi Y, Zaharah TA, Destiarti L. 2016. Sintesis Dan Karakterisasi Membran Komposit Kitosan- Kaolin. . 5: Pencemaran logam berat. 2023 Pratiwi  DY.  2020.  Dampak  Pencemaran  Logam Berat  Terhadap  Sumber  Daya  Perikanan Dan  Kesehatan  Manusia. Jurnal  Akuatek . 1(1):59–65 Rahayu Amaliya. 2015. Pembuatan kitosan dari limbah sisik ikan dengan proses hidrolisa basa . Sepuluh Nopember  Institute  of  Technology Surabaya
Rosema  R,  Supriyantini  E,  Sedjati  S.  2021. Pemanfaatan  Kitosan  untuk  Menurunkan Kadar  Logam  Pb  dalam  Perairan  yang Tercemar  Minyak  Bumi. Bul.  Oseano.  Mar. 10(1):61–66
Saimima  NA,  Manuhutu  D,  Fachruddin  F, Karepesina  M,  Amura  D.  Pemanfaatan Cangkang Landak Laut (Diadema Setosum) Sebagai Tepung Tupan J, br Silaban B. 2017. Karakteristik fisik-kimia bulu  babi  Diadema  setosum  dari  beberapa perairan  Pulau  Ambon. TRITON:  Jurnal Manajemen  Sumberdaya  Perairan .  13(2):71– 78
Victor  M.  S,  Andhika  B,  Syauqiah  I.  2018.
Pemanfaatan Kitosan Dari Limbah Cangkang Bekicot (Achatina Fulica) Sebagai Adsorben  Logam  Berat  Seng  (Zn). Konv . 5(1):22