KARAKTERISTIK SUKROSA ESTER DARI METIL MIRISTAT MENGGUNAKAN KATALIS K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3

## CHARACTERISTICS of SUCROSE ESTER FROM METHYL MYRISTIC USING
K 2 CO 3 AND Na 2 CO 3 as CATALYSTS
Rahmadanis 1)* , Erliza Hambali 2) , dan Obie Farobie 3)
1) Program Studi Teknik Industri Pertanian, Sekolah  Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor Jl. Raya Dramaga, Kampus IPB Dramaga Bogor 16680, Jawa Barat Indonesia
Email: rahmadanis180@gmail.com
2) Departemen Teknik Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor
3) Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor
Makalah: Diterima 13 Juni 2023; Diperbaiki 14 Agustus 2023; Disetujui 20 Agustus 2023

## ABSTRACT
Sucrose ester is a renewable raw material that is environmentally friendly, non-toxic, biocompatible, and biodegradable with emulsification, stabilizing, and conditioning characteristics, so it is widely used in emulsion product applications. This study aims to characteristics the sucrose ester from methyl Myristic using K 2 CO 3 and Na 2 CO 3 as  catalysts.  The  synthesis  of  sucrose  ester  uses  methyl  Myristic,  which  is  a  renewable  raw  material. Synthesis of methyl myristic was carried out by the esterification method, the synthesis of sucrose ester was carried out by the transesterification method with free solvent, the catalyst used was alkaline K 2 CO 3 and Na 2 CO 3 (6%), the reaction was carried out at 60°C for 30 minutes then 110°C for 90 minutes. The analyzes carried out were FTIR, HPLC, pH, foam stability, emulsion stability, surface tension, interfacial tension, contact angle, particle size, and polydispersity index. The results showed the characteristics of sucrose ester using K 2 CO 3 were better than Na 2 CO 3 . The resulting characteristics are the sucrose ester group present at a wave  number of 1726 nm, sucrose  ester  content  96,87%;  the  pH  10.73, foam  stability 88,06%,  the emulsion  stability  63,68%,  the  surface tension 29.64 cm/dyne, interfacial tension 2,96 cm/dyne, contact angle 36,85°, particle sizes in the range of 2,35- 9,74 µm, and a polydispersity index value 0.412. The resulting sucrose myristate can be applied to the cleaning, personal care, and cosmetic industries
Keywords: catalysts, methyl myristic, sucrose ester

## ABSTRAK
Sukrosa  ester  adalah  salah  satu  surfaktan  dengan  bahan  baku  terbarukan  yang  ramah  lingkungan,  non- toksik,  biocompatible,  dan  mudah  terdegradasi  dengan  karakteristik  emulsifikasi,  stabilisasi,  dan  kondisioning, sehingga  banyak  digunakan  dalam  aplikasi  produk  emulsi.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengkarakterisasi sukrosa  ester  dari  metil  miristat  dengan  menggunakan  katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 .  Sintesis  sukrosa  ester menggunakan  bahan  baku  metil  miristat  yang  merupakan  bahan  baku  yang renewable, sintesis  metil  ester dilakukan dengan metode esterifikasi, sedangkan sintesis sukrosa ester dilakukan dengan metode transesterifikasi tanpa  menggunakan  pelarut, menggunakan katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 (6%).  Reaksi  dilakukan  pada  suhu 60°C selama 30 menit, kemudian 110°C selama 90 menit. Analisis yang dilakukan meliputi FTIR, HPLC, pH, stabilitas busa, stabilitas emulsi, tegangan permukaan, tegangan antarmuka, sudut kontak, ukuran partikel, dan polidispersiti indeks. Hasil penelitian menunjukkan karakteristik sukrosa ester dengan menggunakan katalis K 2 CO 3 lebih baik daripada  mengggunakan  Na 2 CO 3 .  Karakteristik  yang  dihasilkan  adalah:  hasil  FTIR  menunjukan  gugus  fungsi sukrosa ester muncul pada angka gelombang 1726 nm, kadar sukrosa ester adalah 96,87%, pH 10,73, stabilitas busa 88,06%, stabilitas emulsi 63,68%, tegangan permukaan 29,64 dyne/cm, tegangan antarmuka 2,96 dyne/cm, sudut  kontak  36,85°,  ukuran  partikel  dengan  rentang  2,35-9,74  µm,  dan  polidispersiti  indeks  0,412.  Sukrosa miristat yang dihasilkan bisa diaplikasikan dalam industri detergensi, personal care, dan kosmetik.
Kata kunci: katalis, metil miristat, sukrosa ester

## PENDAHULUAN
Sukrosa  ester  termasuk  golongan  bahan aktif nonionik berbasis bio surfaktan an termasuk kategori green chemical , memiliki kelebihan biodegredabilitas yang  cepat,  bersifat  biokompatibilitas,  non-toksik, dan  biosida potensi mikroorganisme  tertentu  (Baker et al., 2000); (Shao et al., 2018). Sukrosa ester secara
luas  digunakan  pada  berbagai  produk  seperti kosmetika,  farmasi/obat-obatan,  pangan,  minuman, cleaning dan personal care, dan sebagainya (Baker et al., 2000); (Vassilev et al., 2022). Sukrosa ester dapat disintesis dengan metode transesterifikasi, umumnya proses transesterifikasi banyak disukai dalam proses produksi  sukrosa  ester  dengan  tujuan  untuk menghindari  terbentuknya  air  dan  diperlukan
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 33 (2): 188-195, Agustus 2023 DOI: https://doi.org/10.24961/j.tek.ind.pert.2023.33.2.188
ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
*Penulis Korespondensi
pemisahan  lebih  lanjut,  beroperasi  dengan  lebih sedikit  korosif,  dan  membatasi  saponifikasi  asam lemak oleh katalis basa, (María et al., 2018). Proses  transesterifikasi  dilakuan  dengan mereaksikan antara sukrosa dan metil ester (FAME), dengan  bantuan  katalis  basa.  Metil  ester  bisa disintesis  dari  minyak  kelapa  sawit.  Minyak  kelapa sawit  terdiri  atas  kandungan  asam  lemak  jenuh  dan tidak jenuh. Salah satu komponen yang dimiliki asam lemak  jenuh adalah miristat  sebesar  %,  berdasarkan karakteristiknya asam miristat cendrung menghasilkan  sifat  deterjensi  yang  baik  dan  jumlah busa yang sedikit.
Vassilev et al. (2021) melakukan perbandingan sintesis sukrosa ester dengan menggunakan  dua  metode  berbeda  yaitu  metode transesterifikasi dan metode ultrasonik, dengan bahan baku  asam  laurat,  asam  palmitat,  pada  suhu  40  dan 65°C menggunakan katalis CH 3 ONa, NaH 2 PO 4 , dan K 2 CO 3 .  Hasil  yang  diperoleh  yaitu  penggunaan katalis  K 2 CO 3 dan  CH 3 ONa  lebih  sesuai  karena peningkatan rendemen  yang  signifikant  (Vassilev et al., 2021).
Cruces et  al. (2001),  melakukan  sintesis sukrosa  asam  miristat  dengan  menggunakan  pelarut dimetilsulfoxide  (DMSO)  dan  katalis  disodium hydrogen,  dengan  suhu  reaksi  40°C.  Hasil  yang diperoleh  yaitu  lebih  dari  85%,  dengan  kandungan sukrosa  ester  sebesar  94%      namun  kelemahan  dari penelitian  tersebut  adalah  menggunakan  pelarut DMSO yang bersifat toksik terhadap lingkungan.
Nurdin  (2021)  melakukan  sintesis metil  ester dengan menggunakan metil ester dan etil ester, katalis K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 dengan konsentrasi 2%, 4%, dan 6%,  dan  suhu  reaksi  110  °C.  Hasil  yang  diperoleh adalah  sukrosa  ester  dengan  perlakuan  terbaik diperoleh  dengan  konsentrasi  katalis  6%  (Nurdin, 2021).  Keterbaruan  dari  penelitian  ini  adalah memanfaatkan  asam  lemak  miristat  sawit  (fraksi padat) sebagai produk yang bernilai tambah, sintesis sukrosa ester menggunakan bahan baku asam lemak miristat  dari  tanaman  sawit  di  Indonesia,  dan pengembangan  surfaktan  sukrosa  ester  yang  ramah lingkungan  karena  bahan  baku  yang  bersifat renewable.  Kelebihan  dari  penelitian  ini  adalah menggunakan bahan baku asam miristat yang ramah lingkungan,  sehingga  sukrosa  ester  yang  dihasilkan bersifat  ramah  lingkungan,  sintesis  sukrosa  ester bersifat solvent-free (tanpa  pelarut)  sehingga  hasil samping  product  sukrosa  ester  tidak  mencemari lingkungan.
Tujuan penelitian ini adalah mengkarakteristik sukrosa ester dari asam miristat dengan menggunakan dua  jenis  katalis  yaitu  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 ,  dan manfaat  dari  penelitian  ini  untuk  memberikan informasi ilmiah karakteristik sukrosa ester dari metil miristat,  karena  di  Indonesia  belum  ada  penelitian sukrosa ester dari asam miristat kelapa sawit.

## BAHAN DAN METODE

## Alat dan Bahan Penelitian
Alat  yang  digunakan  adalah  labu  leher  3 (Pyrex),  serangkaian alat  kondensor  (Pyrex),  pompa vakum, high  performance  liquid  chromatography (HPLC  Agilent  Technology  1200  Series,  RID Detector), fourier transform infrared (FTIR IRPrestige-21, Shimadzu), density meter (Anton Paar DMA 4500 M), viscometer (Brookfield), tensiometer spinning  drop  TX  500, coordinate  measuring machine  contact  angle  meter, mastersizer  3000. Bahan  yang  digunakan  adalah  asam  miristat  (Pt. Wilmar), methanol (teknis grade), H 2 SO 4 (Merck, 99 %), sukrosa (teknis grade), dan aquades.

## Prosedur Penelitian

## Esterifikasi Metil Miristat
Asam lemak mirstat ditimbang sebanyak 500 gram,  kemudian  dimasukan  ke  dalam  labu  leher  3 kapasitas 2 L, lalu dipanaskan pada suhu 50°C hingga asam  lemak  mencair,  selanjutnya  ditambahkan metanol  dengan  perbandingan  mol  1:5  dan  katalis asam  sulfat  98%  sebanyak  3%.  Selanjutnya  diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam dan suhu 60°C. Hasil reaksi esterifikasi dipindahkan ke dalam corong  pisah  dan  didiamkan  hingga  terbentuk  dua lapisan,  lapisan  bawah  dibuang  dan  diambil  lapisan bagian  atas  yang  merupakan  metil  ester.  Lapisan metil  ester  dicuci  dengan  menggunakan  aquades hangat  (suhu  50°C)  sebanyak  tiga  kali.  Metil  ester yang diperoleh dihangatkan di dalam oven pada suhu 105°C  dengan  tujuan  menguapkan  sisa  air  atau aquades  yang  ada  di  dalam  metil  ester.  Selanjutnya metil ester dianalisis.

## Sintesis Sukrosa Ester
Sukrosa  dihaluskan  menggunakan waring blander , kemudian diayak menggunakan ayakan 100 mesh  untuk  mendapatkan  ukuran  sukrosa  halus. Sukrosa  ditimbang  sebanyak  100  gram,  kemudian dimasukkan  ke  dalam labu  leher  3  kapasitas  1 liter, lalu  direaksikan  dengan  metil  ester  dengan perbandingan  mol  1:3  dan  ditambahkan  katalis (K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 ) sebanyak 6%. Campuran bahan dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 60°C selama 30 menit,  kemudian  suhu  dinaikan  secara  perlahan hingga suhu 120 °C, dan suhu dipertahankan selama 90  menit.  Setelah reaksi  selesai,  selanjutnya  sampel sukrosa ester disaring menggunakan corong buchner. Selanjutnya sukrosa dianalisis

## Analisis Produk dan Analisis Data
Analisis  yang  dilakukan  untuk  metil  ester mengacu  pada  SNI  Biodiesel  7182:2015  yaitu densitas,  viskositas,  kadar  air,  bilangan  asam, bilangan iod, gliserol bebas, gliserol total, dan kadar metil  ester.  Analisis  yang  dilakukan  untuk  produk sukrosa ester adalah pH (pH meter), stabilitas emulsi, stabilitas  busa,  tegangan  permukaan  dan  tegangan
antar muka (spinning drop tensiometer), sudut kontak ( Coordinate  Measuring  Machine  Contact  Angle Meter) ,  gugus  fungsi  bahan  baku  dan  sukrosa  ester (FTIR, IRPrestige-21, Shimadzu, Kandungan sukrosa ester  (HPLC, Agilent  Technology 1200  Series,  RID Detector,  ukuran  partikel  dan  indeks  polidispersi untuk melihat keseragam ukuran partikel (Mastersizer 3000). Pengolahan data dilakukan secara deskriptif berupa grafik, tabel, dan gambar

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Karakteristik Metil Miristat
Sifat fisikokimia metil ester dibutuhkan untuk mengetahui karakteristik sifat-sifat fisiko kimia metil ester asam lemak kelapa sawit hasil esterifikasi untuk mengetahui  kesempurnaan  konversi  asam  lemak kelapa  sawit  menjadi  metil  ester,  dan  karakteristik metil  ester  yang  diperoleh  memberikan  informasi nilai bahan baku yang digunakan sebelum dilakukan proses sintesis sukrosa ester. Sifat fisiko kimia metil ester  asam  lemak  yang  dianalisis  mengacu  pada standar Biodiesel SNI 7183:2015. Hasil analisis sifat fisikokimia  karakteristik  metil  miristat  disajikan dalam Tabel 1.
Tabel 1. Karakterstik Metil Miristat Karakteristik Satuan Hasil Massa Jenis - 0,85 Viskositas (suhu 40 °C)   cSt 3,10 Kadar Air % 0,14 Bilangan Asam mgKOH/g 0,01 Bil. Penyabunan mgKOH/g 147,74 Bil. Iod g-I 2 /100gr 1,90 gliserol total %-massa 0,019 gliserol bebas %-massa 0,013 Bil. Ester %-massa 99,76
Berdasarkan  Tabel  1,  karakteristik  metil miristat  yang  diperoleh  hampir  memenuhi  Standar Biodiesel SNI 7183:2015, dan hanya kadar air yang tidak  memenuhi  persyaratan  SNI  Biodiesel  yaitu maksimal 0,05%, sedangkan kadar air metil miristat yang diperoleh adalah sebesar 0,14%.

## Karakteristik Sukrosa Ester
Proses  transesterifikasi  sintesis  sukrosa  ester adalah  proses  transesterifikasi  antara  metil  ester (metil  miristat)  dan  sukrosa  menggunakan  katalis
basa  (K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 )  menghasilkan  sukrosa ester dan hasil samping methanol. Produksi methanol dilakukan  secara  berkelanjutan  untuk  menggeser reaksi kesetimbangan sehingga menghasilkan produk yang  diinginkan  yaitu  sukosa  ester  (Ma  Fernanda Gutiérrez et  al., 2018).  Sukrosa  ester  miristat dikarakterisasi  dan  dibandingkan  dengan  penelitian terdahulu,  hal  ini  dikarenakan  di  Indonesia  belum terdapat  standar  mutu  sukrosa  ester  miristat. Karakteristik sukrosa ester disajikan pada Tabel 2.

## pH
Pengukuran  pH  pada  sukrosa  ester  bertujuan untuk  mengetahui  derajat  keasaman  sukrosa  ester yang  dihasilkan.  pH  sukrosa  ester  miristat  yang diperoleh  dengan  menggunakan  katalis  K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 secara berturut-turut adalah 10,73 dan 10,48. Nilai  pH  yang  dihasilkan masih  dalam rentang nilai pH  sukrosa  ester  komersial  (Mitsubishi  Kagaku Foods  Co,  2003)  yang  berkisar antara  5-10,  dan  pH yang diperoleh sesuai dengan penelitian Okumura et al. (2011) yaitu nilai pH sukrosa monoester diantara 8-11.
Tingginya nilai pH pada sukrosa ester terjadi karena sukrosa ester yang dihasilkan belum dilakukan tahap  pemurnian  sehingga  masih  ada  residu  katalis yang bersifat basa (pH 13) berpengaruh terhadap pH sukrosa ester. Perbedaan katalis pada sintesis sukrosa ester  menyebabkan  nilai  pH  juga  berbeda,  Malins (2018) menyatakan bahwa katalis K 2 CO 3 merupakan katalis  basa  yang  memiliki  aktivitas  katalitik  yang tinggi  dibandingkan  katalis  Na 2 CO 3 dalam  proses transesterifikasi.  Hal  tersebut  berpengaruh  terhadap pH  produk  sukrosa  ester  miristat  dengan  katalis K 2 CO 3 lebih tinggi dibandingkan pH sukrosa miristat dengan katalis Na 2 CO 3 .

## Stabilitas Busa
Pengukuran  stabilitas  busa  bertujuan  untuk mengetahui kemampuan suatu surfaktant menghasilkan busa, mempertahankan busa, dan akan berhubungan dengan pengurangan tegangan permukaan suatu larutan yang digunakan (Bai et al., 2019).  Kestabilan  busa  diperoleh  dari  adanya  zat pembusa (surfaktan), zat pembusa ini teradsorpsi ke daerah antarfase dan mengikat gelembung- gelembung udara sehingga diperoleh suatu kestabilan pada busa.

## Tabel 2. Karakteristik Sukrosa Ester Miristat
Karakteristik Satuan SM K 2 CO 3 SM Na 2 CO 3 pH 10,73 10,48 Stabilitas Busa (%) 88,06 74,50 Stabilitas Emulsi (%) 63,68 49,94 Tegangan Permukaan (dyne/cm) 29,64 29,67 Tegangan Antarmuka (dyne/cm) 2,96 3,86 Sudut Kontak derjat (°) 36,85 40,63
Keterangan: SM K 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis K 2 CO 3 SM Na 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis Na 2 CO 3
Nilai  stabilitas  busa  sukrosa  miristat  katalis K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 berturut-turut adalah 88,06% dan 74,50%.  Hasil  penelitian  menunjukan  bahwa  jenis katalis  mempengaruhi  nilai  stabilitas  busa.  Hal  ini disebabkan karena katalis K 2 CO 3 Hal ini disebabkan karena  katalis  K 2 CO 3 merupakan  katalis  yang  lebih stabil  dan  bersifat  non-saponifikasi,  sehingga  busa yang dihasilkan juga lebih stabil.
Rendahnya  stabilitas  busa  pada  sukrosa miristat dengan katalis Na 2 CO 3 disebabkan oleh sifat sukrosa  miristat  dengan  sifat  yang  lebih  padat  pada suhu  ruang,  sehingga  pengujian  stabilitas  busa sukrosa  miristat  dengan  katalis  Na 2 CO 3 dilakukan proses pendahuluan yaitu pemanasan, dengan tujuan supaya  sukrosa  miristat  bisa  larut  dan  membentuk busa.  Busa  yang  terbentuk  pada  uji  stabilitas  busa ditandai  dengan  adanya  volume  udara  yang terperangkap  setelah  proses  larutan  di  kocok, sedangkan  stabilitas  busa  ditandai  oleh  waktu defoaming, yang  didefenisikan  sebagai  waktu  yang dibutuhkan  untuk  mendapatkan  setengah  dari permukaan larutan yang bebas dari gelembung (Babu et al., 2015)

## Stabilitas Emulsi
Pengukuran  stabilitas  emulsi  bertujuan  untuk mengetahui  kemampuan  sukrosa  ester  dalam menstabilkan  emulsi  yang  terbentuk  antara  minyak dan  air  dengan  perbandingan  (6:4).  Nilai  stabilitas emulsi  sukrosa  miristat  katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 berturut-turut  adalah  63,68%  dan  49,94%.  Nilai stabilitas  emulsi  sesuai  dengan  hasil  penelitian Nurdin  (2021),  nilai  stabilitas  emulsi  sukrosa  ester dari metil ester ialah sekitar 50% hingga 70%.
Nilai stabilitas emulsi sukrosa miristat dengan menggunakan  katalis  K 2 CO 3 lebih  tinggi  yaitu 63,68%  dibandingkan  dengan  katalis  Na 2 CO 3 hanya 49,94%. Jenis katalis berpengaruh terhadap stabilitas emulsi  sukrosa  ester  miristat  karena  sifat  kalalis K 2 CO 3 memiliki sifat ion yang berbeda dengan katalis Na 2 CO 3 .  Katalis  K 2 CO 3 memiliki  kemampuan meningkatkan  interaksi  antara  ion  sehingga  bisa merubah  sifat  kestabilan  pada  saat  terbentuknya emulsi (Castellano, 2020) jika dibandingkan dengan katalis  Na 2 CO 3 yang  memiliki  tingkat  sensitifitas yang rendah (Sergeev et al. , 2019).
Sukrosa  ester  memiliki  kemampuan  untuk menstabilkan emulsi karena memiliki gugus hidrofilik  dan  gugus  hidrofobik.  Gugus  hidroksil merupakan  gugus  yang  bersifat  hidrofilik  yang diperoleh  dari  sukrosa,  sedangkan  gugus  lipofilik berasal  dari  gugus  karboksil  ester asam lemak  yang digunakan.  Semakin  tinggi  nilai  stabilitas  emulsi surfaktan  maka  semakin  bagus  kemampuan  suatu surfaktan  sebagai  agen  pengemulsi  suatu  bahan (Hambali et al., 2019).

## Tegangan Permukaan
Tegangan  permukaan  adalah  tegangan  dari dalam  yang  terjadi  pada  permukaan  zat  cair  akibat
adanya  gaya  tarik  molekul  ke  bawah  permukaan. Tegangan  permukaan  zat  cair  dipengerahui  oleh beberapa faktor antara lain jenis zat cair, temperature, tekanan,  dan  densitas.  Analisis tegangan  permukaan bertujuan  untuk  mengetahui  kinerja  sifat  aktif permukaan  suatu  senyawa  aktif  sukrosa  ester  untuk menurunkan  tegangan  permukaan  (Rusdiana et  al., 2020).
Nilai  tegangan  permukaan  sukrosa  miristat katalis K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 berturut-turut adalah 29,64 dyne/cm  dan  29,67  dyne/cm.  Nilai  tegangan permukaan  sesuai  dengan  pernyataan  Zheng et  al. (2015), nilai  tegangan  permukaan  sukrosa  ester dari bahan  baku  asam  lemak  berada  pada  rentang  28 dyne/cm  hingga  36  dyne/cm.  Katalis  yang  berbeda memberikan  pengaruh  terhadap  nilai  tegangan permukaan  sukrosa  ester  miristat.  Sukrosa  dengan katalis  K 2 CO 3 memiliki  nilai  tegangan  permukaan yang  lebih  rendah  dibandingkan  dengan  katalis Na 2 CO 3 .  Desmaele et  al. (2019)  menyatakan  bahwa ukuran  kation  perbengaruh  terhadap    tegangan permukaan,  semakin  besar  ukuran  kation  semakin kecil nilai tegangan permukaan suatu larutan.
Semakin  kecil  nilai  tegangan  permukaan maka  semakin  bagus  kinerja  suatu  surfaktan. Penambahan  surfaktan  sukrosa  ester  pada  air  dapat menurunkan  tegangan  permukaan  air.  Air  memiliki tegangan  permukaan  yang  tinggi  karena  memiliki jumlah  ikatan  hydrogen  yang  relatif  banyak.  Nilai tegangan  permukaan  air  yaitu  sebesar  74  dyne/cm, dengan adanya penambahan surfaktant sukrosa ester maka tegangan permukaan air turun lebih dari 50%.

## Tegangan Antar Muka
Tegangan  antar  muka  merupakan  jumlah energi yang dibutuhkan agar sistem tetap dalam dua fase  yang  tidak  bercampur  dan  memperluas  daerah antar  muka,  sehingga  terbentuk  batas  antar  muka diantara  dua  fase  tersebut  (Ravera et  al., 2021). Pengukuran  tegangan  antarmuka  merupakan  salah satu  parameter  yang  menentukan  kinerja  dari  suatu surfaktan, dengan harapan surfaktan bisa menurunkan tegangan  antar  muka  antara  minyak  dan  air  dengan mencapai nilai rendah.
Nilai  tegangan  antar  muka  sukrosa  miristat dengan  katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 berturut-turut adalah  2,96  dyne/cm  dan  3,86  dyne/cm.  Nilai tegangan  antar  muka  penelitian  tersebut  lebih  kecil dibandingkan dengan penelitian Nurdin (2020) yang berkisar  antar  20-30  dyne/cm,  hal  ini  dikarenakan adanya perbedaan bahan baku yaiu asam lemak yang digunakan. Tegang antar muka sukrosa ester dengan katalis  K 2 CO 3 lebih  bagus  dibandingkan  dengan menggunakan  katalis  Na 2 CO 3 . Semakin  kecil  nilai tegangan antarmuka suatu surfaktan maka kinerjanya semakin bagus jika dijadikan suatu agen pembersih. Semakin  Rendahnya  nilai  tegangan  antarmuka  akan memperbesar  nilai  kapilaritas,  serta  mengubah kondisi  suatu  larutan  menjadi  suka  air  (Rusdiana et al., 2020).
Pada  penelitian  ini  menggunakan  air  dan xylene dijadikan sebagai acuan pengukuran tegangan antarmuka.  Nilai  tegangan  antarmuka  air  dan  xylen adalah  42  dyne/cm.  Berdasarkan  hasil  pengukuran nilai  tegangan  antarmuka  sukrosa  ester  menunjukan kinerja  yang  baik  karena  penurunan  nilai  tegangan antar muka hingga 4,72 dyne/cm. Adsorpsi surfaktan akan  menyebabkan  penurunan  energi  bebas  pada daerah  antarmuka.  Semakin  banyak  surfaktan  yang teradsorpsi, maka nilai penurunan tegangan antarmuka akan semakin besar (Ravera et al., 2021).

## Sudut Kontak
Sudut kontak merupakan hasil dari keseimbangan antara tiga tegangan permukaan, yaitu tegangan permukaan cair, tegangan permukaan padat, dan tegangan antar muka cair- padat. Analisis sudut kontak  bertujuan  untuk  mengukur  sifat  pembasahan suatu larutan surfaktan (Law dan Zhao, 2015).
Nilai  sudut  kontak  sukrosa  palmitat  katalis K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 berturut-turut adalah  36,85°  dan 40,63°.  Nilai  sudut  kontak  sukrosa  ester  dengan katalis  K 2 CO 3 lebih  bagus  dibandingkan  dengan menggunakan  katalis  Na 2 CO 3 Sudut  kontak  yang kecil  menunjukan  kinerja  surfaktan  sebagai  bahan pembasah  serta  penyebaran  cairan  yang  baik  pada permukaan benda padat. Sudut kontak mendekati 0° menunjukan bahwa surfaktant dapat menyebar sangat baik,  sedangkan  sudut  yang  mendekati  90° menunjukan  bahwa  tetesan  larutan  surfaktant  hanya dapat  menempel  tapi  tidak  dapat  menyebar  merata (Rusdiana et al., 2020)

## Ukuran Partikel dan Polidisperi Indeks
Ukuran  partikel  merupakan  salah  satu parameter  penting  dalam  pembuatan  produk  yaitu berpengaruh langsung terhadap sifat produk, seperti: stabilitas  dalam  suspensi,  tekstur,  viskositas,  dan kerapatan.  Penentuan  ukuran  partikel  berdasarkan pada ukuran diameter partikel yang berdasarkan pada volume atau massanya (Malvern, 2015). Polidispersi
indeks adalah ukuran heterogenitas sampel berdasarkan ukuran. Polidispersi dapat terjadi karena distribusi  ukuran  dalam  sampel  atau  aglomerasi sampel atau agregasi sampel (Mudalige et al., 2018). Hasil analisis ukuran droplet dan polidispersi indeks disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 1.
Tabel 3. Nilai ukuran partikel dan podispersi indeks sukrosa ester palmitat
Ukuran Partikel SM K 2 CO 3 SM Na 2 CO 3 D(3:2) (µm) 4,47 4,06 D(4,3) (µm) 5,8 5,05 D10 (µm) 2,45 2,35 D50 (µm) 5,43 4,72 D90 (µm) 9,74 8,28 PDI 0,412 0,385 Keterangan:
SM K 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis K 2 CO 3 SM Na 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis Na 2 CO 3
Nilai  ukuran  partikel  sukrosa  miristat  katalis K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 ketika  dijadikan  emulsi  adalah 2,35-9,74µm.  Malvern  (2015)  menjelaskan  ukuran partikel  secara  umum  diukur  dengan  beberapa  cara yaitu:
1. D (3,2) yaitu berdasarkan momen luas permukaan rata-rata.  Nilai  D(3,2)  sensitif  terhadap  ukuran partikel yang kecil dalam distribusi ukuran
2. D  (4,3)  yaitu  berdasarkan  momen  volume,  yang mencerminkan  ukuran  partikel  yang  merupakn bagian  terbesar  dalam  volume  sampel.  Nilai  D (4,3) sensitive terhadap ukuran partikel yang besar
3. D10, D50, dan D90 merupakan persentil distribusi ukuran  partikel  berdasarkan  volume.  D10 merupakan diameter partikel maksimal di bawah 10%  volume  sampel  yang  ada,  D50  merupakan diameter partikel maksimal dibawah 50% volume sampel  yang  ada,  dan  D90  merupakan  diameter partikel  maksimal  dibawah  90%  volume  sampel yang ada
(a) (b)
Gambar 1. Grafik ukuran partikel sukrosa ester a) dengan menggunakan katalis K 2 CO 3 ,, b) dengan menggunakan katalis Na 2 CO 3
Nilai  polidispersi  indeks  sukrosa  miristat katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 secara  berturut-turut adalah  0,412  dan  0,385.  Semakin  kecil  nilai polidispersi indek maka tingkat heterogenitas sampel semakin  kecil.  Nilai  polidispersi  indeks  memiliki hubungan dengan stabilitas emulsi larutan surfaktan. Semakin  seragam  distribusi  partikel  maka  semakin baik  stabilitas  emulsi  yang  dihasilkan  (Iyer et  al. 2015).  Mudalige et  al. (2018)  menjelaskan  bahwa organisasi  standar  internasional  menetapkan  nilai polidispersi  indeks  menjadi  dua  kategori  yaitu:  jika nilai <0,05 menunjukan bahwa lebih banyak sampel dalam  bentuk  monodisperse,  dan  jika  nilai  >0,7 menunjukan bahawa ukuran semakin luas.

## FTIR Bahan Baku dan Sukrosa Ester
Analisis  FTIR  dilakukan  untuk  mengetahui pembentukan  gugus  fungsi  baru  yang  terjadi  dalam proses  sintesis  sukrosa  ester,  dengan  mengetahui perbedaan  serapan  pada  gugus  fungsi  hidroksil  dan karbonil sebelum dan sesudaah proses transesterifikasi (Destiana et al., 2009). Hasil analisis FTIR bahan baku asam lemak miristat, sukrosa, dan sukrosa  ester  miristat  disajikan  pada  Tabel  4,  dan Gambar 2.
Tabel 4. Hasil Analisa FTIR sukrosa mirristat
Gugus Angka Gelombang SM K 2 CO 3
SM Na 2 CO 3 C=O 1726,29 1726,29 CH 2 2879,72 2879,72 C-H 3039,81 3039,81
Keterangan: SM K 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis K 2 CO 3 SM Na 2 CO 3 = Sukrosa ester miristat dengan katalis Na 2 CO 3
Gambar 2. Grafik FTIR bahan baku dan sukrosa ester a)  asam  miristat,  b)  Sukrosa,  c)  sukrosa miristat  dengan  katalis  K 2 CO 3, d)  katalis Na 2 CO 3
Karakteristik  utama  asam  lemak  (asam karboksilat)  di  dalam  suatu  spektrum    dengan mengetahui  keberadaan  serapan gugus hidroksil (O- H) pada rentang angka gelombang 3400 hingga 2400
cm -1 dan serapan gugus karboksil (C=O) yang berada pada kisaran angka gelombang 1730 hingga 1700 cm - 1 (Nelson,  2017).  Gugus  karbonil  asam  miristat muncul pada angka gelombang 1712 cm -1 , dan gugus hidroksil muncul pada angka gelombang 2870 cm -1 . Karakteristik  sukrosa  dengan  mengetahui keberadaan  serapan  gugus  hidroksil  (O-H)  pada angka  gelombang  3566  hingga  3244  cm -1 . Keberadaan    gugus  C-H  diprediksi  muncul  pada angka  gelombang  1490-1145  cm -1 , gugus CH 2 yang merupakan 6 gugus cincin pada sukrosa muncul pada spektrum    masing-masing  pada  angka  gelombang dengan  rentang  2943  sampai  dengan  1913  cm -1 . Gugus C-O pada sukrosa yang terikat pada gugus OH diprediksi  muncul  pada  spektrum  angka  gelombang 1138 sampai dengan 1087 cm -1 (Brizuela et al., 2012). Hasil FTIR sukrosa, gugus O-H muncul pada angka gelombang 3562 cm -1 hingga 3248 cm -1 . Gugus C-H muncul  pada  angka  gelombang  1344  cm -1 hingga 1234  cm -1 .    Gugus  C-O  muncul  pada  angka gelombang 1126 cm -1 hingga 1103 cm -1 . Deshpande et al. (2015) menyatakan pengurangan intensitas gugus hidroksil dan pembentuk gugus karbonil (C=O) ester yang kuat dan regangan  gugus  C-H  pada  CH 2 dapat  terlihat  pada spektrum FTIR pada rentang angka gelombang 1700 cm -1 hingga  1750  cm -1 merupakan  sukrosa  ester. Hasil FTIR sukrosa miristat, gugus C=O terlihat jelas pada  angka  gelombang  1726  cm -1 ,  dan  gugus  C-H pada  angka  gelombang  2879  cm -1 ,  serta  gugus  CH 2 pada rentang 3039 cm -1

## Kadar Sukrosa Ester
Kandungan  sukrosa  ester  dianalisis  dengan menggunakan  HPLC.  HPLC  merupakan  suatu metode  analisis  untuk  mengidentifikasi  suatu senyawa  secara  kuantitas  dengan  menggunakan tekanan  yang  tinggi,  serta    kemampuan  pengukuran yang sensitif terhadap suatu komponen senyawa yang sangat  kompleks  (Moldoveanu  dan  David,  2022). Hasil Analisis HPLC disajikan pada Gambar 3.
Gambar  3  menunjukan  puncak  fase  gerak muncul  pertama  dan  dilanjutkan  dengan  sukrosa miristat  dengan  katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 . Peak pertama  merupakan  kadar  monoester  pada  sukrosa ester  palmitat  katalis  K 2 CO 3 dan  Na 2 CO 3 dengan kadar  yang  diperoleh  secara  berturut-turut  sebesar 3,13% dan 2,58%. Peak kedua merupakan kandungan diester  sukrosa  miristat  dengan  katalis  K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 dengan  kadar    secara  berturut-turut  96,87% dan 97,42%.

## KESIMPULAN dan SARAN

## Kesimpulan
Sukrosa ester miristat diperoleh dengan reaksi transesterifikasi  antara  sukrosa  dan  metil  ester miristat (sintesis dengan metode esterifikasi) dengan bantuan katalis K 2 CO 3 dan Na 2 CO 3 (konsentrasi 6%) dan  suhu  reaksi  60°C  selama  30  menit,  kemudian dilanjutkan pada suhu 110 °C selama 90 menit.
CH 2 C=-O C-H O-H O-H C-O C=O
a)
b)
Gambar 3. Hasil HPLC kandungan sukrosa ester a) dengan katalis K 2 CO 3, b) dengan katalis Na 2 CO
Hasil  penelitian  menunjukan  karakteristik sukrosa  ester  dengan  menggunakan  katalis  K 2 CO 3 lebih  baik  daripada  mengggunakan  Na 2 CO 3 . Karakteristik  yang  dihasilkan  adalah:  hasil  FTIR menunjukan gugus fungsi sukrosa ester muncul pada angka  gelombang  1726  nm,  kadar  sukrosa  ester adalah  96,87%,  pH  10,73,  stabilitas  busa  88,06%, stabilitas emulsi 63,68%, tegangan permukaan 29,64 dyne/cm,  tegangan  antarmuka  2,96  dyne/cm,  sudut kontak 36,85°, ukuran partikel dengan rentang 2,35- 9,74 µm, dan polidispersiti indeks 0,412.

## Saran
Berdasarkan  penelitian  tersebut  disarankan untuk  penelitian  selanjutnya  melakukan  pemurnian sukrosa  ester  yang  diperoleh,  dengan  harapan  bisa memperbaiki  beberapa  karakteristik  sukrosa  ester seperti  menurunkan  nilai  pH  hingga  mendekati  pH netral.

## DAFTAR PUSTAKA
Babu  K,  Maurya  NK,  Mandal  A,  Saxena  VK  2015. Synthesis  and  characterization  of  sodium methyl  ester  sulfonate  for  chemically- enhanced  oil  recovery. Brazilian  Journal  of Chemical  Engineering ,  32(03)  :  795-803, doi: 10.1590/0104-6632.20150323s00003642 Bai T, Liu Y, Liu J, Yu C, Jiang W, Fan Y. 2019. A comparison  of  different  surfactants  on  foam stability  in  foam  sclerotherapy  in  vitro. Journal  of  Vascular  Surgery .  69(2)  :  581- 591.e1, doi:10.1016/j.jvs.2018.02.033.
Baker  IJA,  Furlong  DN,  Grieser  F,  Drummond  CJ. 2000. Sugar fatty acid ester surfactants: Base- catalyzed  hydrolysis. Journal  of  Surfactants and Detergents . 3(1) : 29-32,
doi:10.1007/s11743-000-0109-0.
Brizuela  AB,  Bichara  LC,  Romano  E,  Yurquina  A, Locatelli  S,  Brandán  SA.  2012.  A  complete characterization  of  the  vibrational  spectra  of sucrose. Carbohydrate Research . 361(-): 212– 218, doi:10.1016/j.carres.2012.07.009.
Castellano  A.  2020.  ScholarWorks  @  UTEP  The Effect  Of  K2co3  Concentration  In  Kerosene Emulsions  On  Spray  Droplet  Sizes  For  A Magnetohydrodynamic Power Generator.
[Thesis] El Paso. University of Texas Cruces  MA,  Plou  FJ,  Ferrer  M,  Bernabé  M,
Ballesteros  A.  2001.  Improved  synthesis  of sucrose fatty esters. JAOCS. 78(5) : 541-546
Deshpande  PS,  Patil  VJ,  Mahulikar  PP,  Patil  UD, Kulkarni  RD.  2015.  Interfacial  analysis  and reaction engineering of sucrose ester mediated solution  spray  synthesis  of  lead  chromate nanorods. Journal Chemical Engineering and Processing:  Process  Intensification .  95(-)  :
390–402. doi:10.1016/j.cep.2015.07.026.
Desmaele E, Sator N, Vuilleumier R, Guillot B. 2019.
Atomistic  simulations  of  molten  carbonates: Thermodynamic  and  transport  properties  of the  Li 2 CO 3 -Na 2 CO 3 -K 2 CO 3 system. Journal Chemical Physics . 150(9).
doi:10.1063/1.5082731.
Destiana AN, Ismiyarto I, dan Ngadiwiyana N. 2009.
Sintesis  emulsifier  ester  sukrosa  asam  lemak (FACE) dari  minyak  jagung  menggunakan Na 2 CO 3 . Jurnal  Kimia  Sains  dan  Aplikasi . 12(3) : 88–92, doi:10.14710/jksa.12.3.88-92. Gutiérrez Ma Fernanda, Orjuela Á, Rivera JL, Suaza
A.  2018.  Production  of  sucroesters  using solvent-free  reactive  systems  containing emulsifiers.
Journal Ingenieria e Investigacion . 38(1) : 16–23, doi:10.15446/ing.investig.v38n1.61432.
Gutiérrez  María  F.,  Rivera  JL,  Suaza  A,  Orjuela  A. 2018.  Kinetics  of  the  transesterification  of methyl palmitate and sucrose using surfactants. Chemical  Engineering  Journal . 347(-) : 877–888,
doi:10.1016/j.cej.2018.04.085.
Hadler K dan Cilliers JJ. 2019. The Effect of particles on surface tension and flotation froth stability. Journal Mining, Metallurgy and Exploration . 36(1):63–69.  doi:10.1007/s42461-018-0020- z.
Hambali E, Suryani A, Rivai M, Permadani P. 2019. Teknologi Sudrfaktan dan Aplikasinya . Ed ke- 1. Volume ke-1. Kota Bogor: IPB Press.
Iyer V, Cayatte C, Guzman B, Schneider-Ohrum K, Matuszak  R,  Snell  A,  Rajani  GM,  McCarthy MP,  Muralidhara  B.  2015.  Impact  of formulation and  particle  size  on  stability  and immunogenicity  of  oil-in-water  emulsion
adjuvants. Journal  Human  Vaccines  and
Immunother . 11(7):1853–1864. doi:10.1080/21645515.2015.1046660.
Law  KY  dan  Zhao  H.  2015. Surface  Wetting: Characterization, Contact Angle, and Fundamental . Springer International Publishing. Switzerland.
Malins  K.  2018.  The  potential  of  K3PO4,  K2CO3,
Na3PO4  and  Na2CO3  as  reusable  alkaline catalysts for practical application in biodiesel production. Journal  Fuel  Process  and
Technology . 179 July:302–312. doi:10.1016/j.fuproc.2018.07.017. Malvern.  2015. A  Basic  Guide  to  Particle
Characterization. Malvern Instruments Worldwides
Moldoveanu  S  dan  David  V.  2022. Essentials  in Modern  HPLC  Separations .  2 nd Ed.  Elsivier Inc.
Mudalige T, Qu H, Van Haute D, Ansar SM, Paredes
A, Ingle T. 2018. Di dalam  Nanomaterial  fo Food  Applications .  Characterization  of Nanomaterials: Tools and Challenges . Elsevier Inc: 313-353.
Nelson  DL.  2017. Introduction  to  Spectroscopy .  5 th Ed. USA: Cengage Learning
Nurdin  YA.  2021.  Pengaruh  jenis  ester asam lemak dan  konsentrasi  katalis  pada  proses  sintesis surfaktan  sukrosa  ester.  [Skripsi]  Bogor: Institut Pertanian Bogor
Okumura  H,  Kitazawa  N,  Wada  S,  Hotta  H.  2011. Stability  of  sucrose  fatty  acid  esters  under acidic and basic conditions. Journal Oleochemical Science . 60(6):313–320. doi:10.5650/jos.60.313.
Ravera F, Dziza K, Santini E, Cristofolini L, Liggieri L.  2021.  Emulsification  and  emulsion
stability: The role of the interfacial properties. Advances in Colloid and Interface Sci . 288(-)
: 1-22, doi:10.1016/j.cis.2020.102344.
Rusdiana  IA,  Hambali  E,  Rahayuningsih  M.  2020. Utilization of diethanolamide surfactant from methyl  esters  of  palm  oil  in  herbicide formulation  with  active  isopropylamine glyphosate. Planta  Tropika:  Journal  of  Agro Science . 8(1) : 44-53. doi:10.18196/pt.2020.113.44-53.
Sergeev  D,  Yazhenskikh  E,  Kobertz  D,  Müller  M. 2019.  Vaporization  behavior  of  Na 2 CO 3 and K 2 CO 3 . Journal Calphad: Computer Coupling
Phase Diagrams Thermochemistry . 65
February:42–49.
doi:10.1016/j.calphad.2019.02.004.
Shao SY, Shi YG, Wu Y, Bian LQ, Zhu  YJ, Huang XY,  Pan  Y,  Zeng  LY,  Zhang  RR.  2018. Lipase-catalyzed synthesis of sucrose monolaurate and its antibacterial property and mode  of  action  against  four  pathogenic bacteria. Journal  Molecules .  23(5):  1-18, doi:10.3390/molecules23051118.
Vassilev  D,  Petkova  N,  Atanasova  M,  Koleva  M, Denev  P.  2022.  Sonochemical  synthesis  of laurate  sucrose  ester  as  biobased  plasticizer and bio-additive for pvc. Journal Biointerface Research in Applied Chemistry . 12(6) : 7394– 7403,  doi:10.33263/BRIAC126.73947403.
Vassilev  D,  Petkova  N,  Koleva  M,  Denev  P.  2021.
Optimization  of  ultrasound  synthesis  of sucrose  esters  by  selection  of  a  suitable catalyst  and  reaction  conditions. Journal  of Chemical Technology and Metallurgy . 56(2) : 268–274, doi.org/10.7569/JRM.2015.634125 Zheng Y, Zheng M, Ma Z, Xin B, Guo R, Xu X. 2015. Sugar Fatty Acid Esters . AOCS Press