## PENETAPAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DAN SENG (Zn) PADA MARGARIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Nofita 1 , Tutik 1 , Randi Wahyu Ariska 1

## ABSTRACT
Margarine is an artificial food ingredient obtained from the emulsion process. The quality of the material used, the quality of the process and the quality of the  packaging  and  the  manufacturer  will  determine  the  quality  of  the  final product whose quality is as pure as possible so that Pb and Zn contamination that  occurs  can  be  avoided  or  reduced.  Excessive  Pb  and  Zn  metal  content can  endanger  health  because  it  causes  damage  to  body  organs  in  humans. Based  on  this,  a  study  was  carried  out  to  analyze  the  amount  of contamination  of  Pb  and  Zn  heavy  metals  in  margarine  in  plastic  and  cans that  were  circulating  in  the  market.  The  purpose  of  this  study  was  to determine  the  levels  of  lead  (Pb)  and  zinc  (Zn)  in  canned  and  plastic margarine.  Atomic  absorption  spectrophotometry  is  a  very  appropriate method  for  analyzing  metals  at  low  concentrations.  Samples  used  were  5 (five)  margarine  samples.  The  concentration  of  the  sample  solution  was determined  by  standard  series  solution  technique  by  measuring  sample absorption  then  converted  to  linear  regression  equation.  The  results  of  the analysis stated that the sample contained zinc (Zn) and did not contain lead metal (Pb). Metal zinc (Zn) on sample B margarine is an average of 0.792 mg / Kg so that it exceeds the threshold set by SNI number 7387 in 2009 which is a maximum of 0.1 mg / kg.
Keywords: Margarine, Pb Metal, Zn Metal, SSA

## ABSTRAK
Margarin adalah bahan makanan buatan yang didapatkan dari proses emulsi. Kualitas  bahan  yang  digunakan,  kualitas  proses  dan  kualitas  kemasan  serta produsen  akan  menentukan  kualitas  produk  akhir  yang  kualitasnya diusahakan semurni mungkin agar kontaminasi Pb dan Zn yang terjadi dapat dihindari  atau  dikurangi.  Kandungan  logam  Pb  dan  Zn  yang  berlebih  dapat membahayakan  kesehatan  karena  menyebabkan  kerusakan  pada  organ- organ  tubuh  pada  manusia.  Berdasarkan  hal  tersebut  maka  dilakukan penelitian  untuk  menganalisis  banyaknya  cemaran  logam  berat  Pb  dan  Zn pada  margarin  dalam  kemasan  plastik  dan  kaleng  yang  beredar  dipasaran. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar logam timbal (Pb) dan  seng  (Zn)  pada  margarin  dengan  kemasan  kaleng  dan  plastik. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang  sangat tepat untuk analisis logam pada konsentrasi rendah. Sampel yang digunakan sejumlah 5 (lima)  sampel  margarin  yaitu  sampel  A,B  C,  D  dan  E.  Konsentrasi  larutan sampel ditentukan dengan teknik larutan seri standar dengan cara mengukur serapan sampel kemudian dikonversikan pada persamaan regresi linier. Hasil analisis  dinyatakan  sampel  mengandung  logam    seng  (Zn)  dan  tidak mengandung  logam  timbal  (Pb).  Logam  seng  (Zn)  pada  margarin  sampel  B yaitu  rata-rata  0,792  mg/Kg  sehingga  melebihi  ambang  batas  yang  sudah ditetapkan oleh SNI nomor 7387 tahun 2009 yaitu maksimal 0,1 mg/kg.
Kata Kunci : Margarin, Logam Pb, Logam Zn, SSA

## PENDAHULUAN
Kebutuhan  dasar  manusia yang  penting  salah  satunya  adalah pangan disamping papan, sandang, pendidikan,  dan  kesehatan.  Salah satu bahan pangan yang
merupakan  produk  emulsi  adalah margarin.  Margarin  dibuat  dari lemak nabati yang berbeda dengan mentega  yang  dibuat  dari  lemak hewani,  di  Indonesia  margarin biasanya dibuat dari minyak kelapa sawit yang biasa diproses bersama air dan garam dengan
perbandingan  tertentu.  Margarin dibuat  dari  lemak  nabati  oleh karena  itu  margarin  cenderung lebih rendah kolesterol.
Meskipun  margarin  adalah bahan  makanan  buatan  yang didapatkan  dari  proses  emulsi, margarin tetap memiliki kandungan gizi  yang  juga  dibutuhkan  oleh tubuh. Margarin memiliki kandungan  vitamin  A,  vitamin  K, kalsium,  zat  besi,  protein,  dan karbohidrat. Margarin juga mengandung antioksidan yang baik untuk tubuh. Kandungan-
kandungan  gizi  dalam  margarin  ini sangat  diperlukan  bagi  tubuh, terutama  untuk  kesehatan  mata, mencegah osteoporosis, serta menjaga  keseimbangan  hormon (Wiboworini, 2007).
Kualitas  produk  akhir  akan ditentukan  oleh  kualitas  bahan
yang  digunakan,  kualitas  proses dan  kualitas  kemasan.  Kualitas tersebut diusahakan agar terhindar dari kontaminasi logam-logam berat.  Ketika  memilih  makanan kemasan kaleng sebaiknya memperhatikan sifat korosif kaleng,  sifat  keasaman  makanan, kekuatan kaleng dan ukuran kaleng. Hasil penelitian The National Food Processors Association menyatakan  bahwa adanya  kontaminasi  logam  seperti timbal  dan  kadmium  di  dalam produk  makanan  atau  minuman yang dikemas menggunakan kaleng (Inayati, 2003).
Pada SNI nomor 7387 tahun 2009  mengenai  batas  maksimum cemaran logam berat pada pangan menyatakan
bahwa
batas maksimum  logam  timbal  (Pb)  dan seng  (Zn)  pada  margarin  yaitu masing-masing  sebesar  0,1  mg/kg selain  itu  efek  toksik  dari  logam timbal  (Pb)  apabila  masuk  ke dalam tubuh yaitu dapat
menimbulkan  kerusakan  ginjal,
kerusakan  saraf,  serta  kerusakan tulang  dan  gigi.  Sedangkan  logam seng
(Zn) yaitu dapat menyebabkan iritasi sistem pencernaan,  penurunan  produksi sel  darah  merah  dan  sel  darah putih  dan  dapat  menyebabkan kerusakan kulit serta dapat meningkatkan resiko kanker.
Metode  yang  cocok  untuk menganalisa  kandungan  logam berat  tersebut  adalah  metode spektrofotometri serapan
atom
(SSA).  Metode ini digunakan karena  mempunyai  kepekaan  yang sangat tinggi, yaitu dapat menentukan kadar logam di bawah 1  ppm  dan  analisis  logam  tertentu dapat  dilakukan  dalam  campuran dengan  unsur  –  unsur  logam  lain tanpa  diperlukan  pemisah  terlebih dahulu, serta pelaksanaannya relatif  sederhana  (Kiswandono  & Nasrulloh 2008).

## METODE PENELITIAN
Alat-alat  yang  digunakan dalam
penelitian ini adalah instrumen Spektrofotometri
Serapan  Atom,  peralatan  gelas laboratorium,  neraca  analitik,  h ot plate stirer, kertas saring Whatman no 42.
Bahan-bahan yang
digunakan  dalam  penelitian  ini adalah  larutan  standar  ZnSO 4 (Merk),  larutan  standar  Pb(NO 3 ) 2 (Merk),  larutan  HNO 3 65%  (Merk), margarin, aquades.
Populasi penelitian ini
adalah  semua  jenis  margarin dengan kemasan kaleng dan plastik.
Sampel  yang  digunakan sejumlah 5 (lima) sampel margarin yaitu  sampel  A,B  C,  D  dan  E.
Sampel  yang  diambil  merupakan margarin  kemasan  kaleng  dan plastik
dengan merek
yang berbeda.
Proses Destruksi (Aminah dkk,
2017)
Preparasi sampel
yaitu dengan  cara  ditimbang  10  gram margarin,  dimasukkan  ke  dalam gelas  kimia  100  mL  ditambahkan 15  mL  larutan  HNO 3 65%  dan dipanaskan  di  atas hot  plate pada suhu  250 0 C  selama  16  jam. Setelah  itu  sampel  di  tanur  paa suhu  300 O C  selama  4  jam. Kemudian hasil sampel yang sudah di  tanur  diencerkan  dengan  air suling hingga 50 mL ke dalam labu takar
kemudian disaring menggunakan kertas saring
Whatman. Filtrat  yang  diperoleh digunakan  untuk  analisis  logam seng dan timbal.
Pembuatan Kurva Kalibrasi a.  Pembuatan  kurva  kalibrasi larutan  standar  Pb  (Aminah dkk, 2017)
Larutan  stok  Pb  1000  ppm dipipet sebanyak 5 mL, diencerkan dengan  HNO 3 65%  hingga  50  mL, didapatkan  larutan  standar  Pb  100 ppm.  Kemudian  dipipet  10  mL larutan  standar  Pb  100  ppm, diencerkan  dengan  HNO 3 65%
hingga 100 mL, didapatkan larutan standar Pb 10 ppm.
Kemudian  dibuat  Larutan standar  logam  Pb  0,5;  1,0;  1,5; 2,0;  dan  5,0  ppm  yaitu  dipipet masing  –  masing  2,5;  5;  7,5;  10 dan  25  mL  larutan  standar  Pb  10 ppm,  diencerkan  dengan  HNO 3 65%  hingga  50  mL,  sehingga diperoleh  konsentrasi  0,5;  1,0; 1,5;  2,0;  dan  5  ppm.  Absorbansi larutan  standar  logam  Pb  diukur pada panjang gelombang 283,3 nm menggunakan Spektrofotometri Serapan  Atom.  Setelah  itu  dibuat kurva  kalibrasi  larutan  standar  Pb dan  hitung  konsentrasi  Pb  pada sampel.
b.  Pembuatan  kurva  kalibrasi larutan  standar  Zn  (Baskara dkk, 2012)
Larutan  stok  Zn  1000  ppm dipipet sebanyak 5 mL, diencerkan dengan  HNO 3 65%  hingga  50  mL didapatkan larutan  standar  Zn  100 ppm.  Kemudian  dipipet  10  mL larutan  standar  Zn  100  ppm, diencerkan  dengan  HNO 3 65% hingga  100  mL  didapatkan  larutan standar Zn 10 ppm.
Kemudian  dibuat  larutan standar  logam  Zn  0,05;  0,1;  0,2; 0,5;  dan  1,0  ppm    dan  20  ppm yaitu  dipipet  masing  –  masing 0,25; 0,5; 1; 2,5; dan 5 mL larutan standar 10 ppm, diencerkan
dengan  HNO 3 65%  hingga  50  mL, sehingga diperoleh  konsentrasi 0,05;  0,1;  0,2;  0,5;  dan  1,0  ppm setelah  itu  diukur  absorbansi larutan  standar  logam  Zn  pada panjang  gelombang  213,9  nm menggunakan Spektrofotometri Serapan  Atom.  Kemudian  Dibuat kurva  kalibrasi  larutan  standar  Zn dan  hitung  konsentrasi  Zn  pada larutan sampel.

## Pengolahan Data
Teknik  yang  digunakan  dalam analisis  ini  adalah  metode  kurva kalibrasi.  Kurva  standar,  dimana terdapat hubungan Konsentrasi (C) dengan  Absorbansi  (A).  Maka  nilai yang  dapat  di  ketahui  adalah  nilai Slope dan Intersep. Kemudian nilai konsentrasi sampel dapat diketahui dengan  memasukkan  ke  dalam persamaan  regresi  linear  dengan menggunakan  hukum  Lambert- Beer yaitu:
Y = ax + b Keterangan:
Y = Absorbansi Sampel
x = Konsentrasi sampel
a = Slope
b = Intersep
Dari  perhitungan  regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari  sampel  dengan  menggunakan rumus:
Kadar =

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Data hasil konsentrasi logam Pb dan Zn pada sampel margarin
Sampel   Pengulangan Logam Pb Logam Zn Absorban   Konsentrasi (mg/Kg) Kadar Pb pada sampel (mg/Kg) Absorban   Konsentrasi (mg/Kg) Kadar Zn pada sampel (mg/Kg) A 1 - - - - - - 2 - - - - - - 3 - - - - - - B 1 - - - 0,0735 0,1578 0,789 2 - - - 0,0742 0,1593 0,797 3 - - - 0,0737 0,1582 0,791 C 1 - - - - - - 2 - - - - - - 3 - - - - - - D 1 - - - - - - 2 - - - - - - 3 - - - - - - E 1 - - - - - - 2 - - - - - - 3 - - - - - - Margarin  umumnya  dibuat dari  minyak  nabati.  Kualitas  akhir ditentukan oleh bahan yang digunakan,  kualitas  proses  dan kualitas  kemasan  serta  produsen, akan  menentukan  kualitas  produk akhir  yang  kualitasnya  diusahakan semurni mungkin agar kontaminasi Pb  dan  Zn  yang  terjadi  dapat dihindari
atau dikurangi.
Kandungan  logam  Pb  dan  Zn  yang berlebih dapat membahayakan kesehatan  karena  menyebabkan kerusakan pada organ-organ tubuh pada  manusia.  Berdasarkan  hal tersebut  maka  perlu  dilakukan suatu  penelitian  yang  bersifat memantau dan mengevaluasi seberapa jauh adanya  pencemaran
logam  berat  Pb  dan  Zn  pada margarin  dalam  kemasan  plastik dan kaleng yang beredar dipasaran.
Logam  yang  terdapat  pada sampel  dapat  dipengaruhi  oleh beberapa  faktor  diantaranya,  dari sumber
bahan
baku yang digunakan, detinning yaitu  berupa pengelupasan  lapisan  timah  atau enamel  pada  bagian  dalam  kaleng akibat lamanya
penyimpanan, kelembaban maupun cahaya, sehingga  terjadi  evolusi  hidrogen dan  kebocoran.  Selain  itu  reaksi kimia produk dengan bahan kaleng yang  disebabkan  oleh  beberapa faktor,  salah  satunya  yaitu  pH makanan  dalam  kaleng,  jenis
kaleng dan lapisan penahan korosif. Pada penentuan kadar logam  pada  margarin  kemasan kaleng dan plastik, sampel
diperiksa  kadar  seng  dan  timbal dengan  Spektrofotometri  Serapan Atom.  Larutan  sampel  dilewatkan pada nyala sehingga terbentuk uap atom  yang  akan  dianalisis  dan akan menyerap radiasi sinar. Sinar akan  melalui  monokromator  untuk memilih  panjang  gelombang  yang sesuai  dengan  logam  yang  akan dianalisis  kemudian  masuk  ke dalam  detektor,  lalu  sampel  akan terbaca di dalam sistem pembacaan alat. Pengukuran
dengan  metode  SSA  ini  memiliki kepekaan yang tinggi karena kadar logam  kurang  dari  1  ppm  masih dapat  ditentukan.  Pelaksanaannya relatif sederhana dan analisa suatu logam  tertentu  dapat  dilakukan dalam  campuran  dengan  unsur- unsur logam lain tanpa pemisahan.
Analisa  suatu  unsur  logam pada sampel dengan menggunakan spektrofotometri  serapan  atom (SSA),  suatu  sampel  haruslah dalam  bentuk  larutan.  Dan  ini biasanya  membutuhkan  dekstruksi untuk  memecah  ikatan  Pb  dan  Zn. Pada  penelitian  ini  metode  yang digunakan adalah dekstruksi basah,  karena  pada  umumnya dekstruksi  basah  dapat  digunakan
untuk  menentukan  unsur-unsur dengan  konsentrasi  yang  sangat rendah.  Metode  ini  merupakan perlakuan  awal  yang  bertujuan untuk
menguraikan atau merombak  logam  organik  menjadi logam  anorganik  bebas  dengan menggunakan  asam  kuat  agar unsur-unsur
tidak saling mengganggu  dalam  analisis,  maka unsur  yang  tidak  ingin  diamati harus  dihilangkan,  dengan  adanya proses dekstruksi tersebut diharapkan  yang  tertinggal  hanya logam-logam saja.
Tujuan  dari  penambahan HNO 3 65%  ini  adalah  untuk melarutkan  logam-logam  yang  ada di dalam sampel tersebut. Sedangkan  pemanasan  dilakukan untuk menguapkan sebanyak mungkin zat-zat organik yang ada. Selanjutnya  dibuat  larutan  standar seng  dan  timbal  dari  pengenceran larutan  induk  masing-masing  zat dengan berbagai konsentrasi.
Larutan  standar  di  sini  adalah sebagai standar dalam pengukuran yang nantinya hasilnya akan diplotkan  pada  kurva  kalibrasi untuk menentukan nilai regresi dari kurva,  jika  nilai  regresi  dari  kurva mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan  yang  diperoleh  dapat dipertanggung  jawabkan  atau  jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama.
Kurva kalibrasi
larutan standar  Pb  dan  Zn  dibuat  dengan membuat  larutan  baku  dengan konsentrasi  100  ppm.  Selanjutnya dibuat  seri  larutan  baku    dengan konsentrasi  masing-masing  0,5; 1,0;  1,5;  2,0;  dan  5,0  ppm  pada larutan  baku  Pb  dan  0,05;  0,1; 0,2; 0,5; dan 1,0 ppm pada larutan baku Zn. Kemudian diukur serapannya pada
panjang gelombang  Pb  dan  Zn  masing- masing  283,3  nm  dan  213,9  nm, dari  hasil  grafik  kurva  kalibrasi menunjukkan bahwa semakin tinggi  konsentrasi  semakin  tinggi pula  absorbansinya.  Konsentrasi larutan  sampel  ditentukan  dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan  cara  mengukur  serapan sampel  kemudian  dikonversikan pada  kurva  kalibrasi  tersebut, kemudian  dari  nilai  serapan  dan konsentrasi  diperoleh  persamaan  y =  0,4481x  +  0,0028  dengan  nilai R 2 = 0,999 Untuk mencari konsentrasi  sampel  logam  seng
(Zn)  yang  pada  analisis  kulaitatif dinyatakan
sampel positif mengandung  logam    seng  (Zn) sedangkan  negatif  logam  timbal (Pb) pada sampel.
Dari  hasil  penelitian  yang dilakukan  kadar  logam  seng  (Zn) pada sampel B dengan 3 (tiga) kali pengukuran  yaitu  rata-rata    0,792 mg/Kg. Kadar sampel yang
diperoleh melebihi batas maksimum  yang  ditetapkan  SNI nomor  7387  tahun  2009  yaitu maksimal 0,1 mg/Kg. Hal ini dapat berdampak  negatif  bagi  kesehatan yaitu  dapat  menimbulkan  muntah, diare, demam, anemia serta apabila berkelanjutan dapat merusak organ pankreas. Sedangkan  untuk  sampel  margarin dalam kemasan plastik
menunjukkan  hasil  negatif  yaitu tidak  adanya  logam  timbal  (Pb) maupun  logam  seng  (Zn).  Hal  ini menunjukkan bahwa tingkat keamanan  kemasan  plastik  lebih tinggi dari pada kemasan kaleng, di karenakan kemasan plastik.
Kontaminasi logam berat Zn terhadap produk margarin kemasan  kaleng  dapat  disebabkan karena  terjadinya  proses  korosi pada dinding dalam kaleng.  Hal ini sangat  berakibat  buruk  pada kualitas  produk  margarin  kaleng tersebut. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses terjadinya  korosi  pada  kaleng antara  lain  faktor  metalurgi.  Yang termasuk  dalam  faktor  metalurgi adalah jenis paduan logam penyusun  kaleng  tersebut  dan homogenitas  dalam  pembuatan kaleng. Bila suatu paduan memiliki elemen paduan yang tidak homogen  maka  paduan  logam tersebut akan memiliki
karakteristik ketahanan korosi
berbeda-beda  pada  tiap  bagiannya sehingga memungkinkan terjadinya korosi (Helna, 2013)

## KESIMPULAN
Hasil penelitian
menunjukkan bahwa:
1. terdapat logam seng (Zn) pada margarin  sampel  B  yaitu  rata- rata  0,792  mg/Kg  sehingga melebihi  ambang  batas  yang sudah  ditetapkan  oleh  SNI nomor  7387  tahun  2009  yaitu maksimal 0,1 mg/Kg;
2. perbedaan kemasan pada sampel margarin mempengaruhi dari kadar
logam  timbal  (Pb)  dan  seng
(Zn)  yang  terkandung  pada margarin,  dari  hasil  penelitian kemasan  plastik  lebih  aman dibandingkan kemasan kaleng.

## DAFTAR PUSTAKA
Aminah,  Rahmawati,  Naid  T.,
Salma. (2017). Analisis Kadar  Arsen  (As)  Dan Timbal  (Pb)  Pada  Minyak Goreng Pemakaian Berulang Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Fakultas Farmasi  Universitas  Muslim Indonesia: Makassar. Darmono.  (1995). Logam  Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup .  Universitas  Jakarta, Jakarta.
Endrinaldi.  (2009).  Logam-logam
berat  pencemar  lingkungan dan efek terhadap manusia.
Jurnal Kesehatan Masyarakat, 04:01. Frank.  (1995). Toksikologi  Dasar .
Jakarta, UI-Press.
Gandjar  G.  I.,  dan  Rohman,  A.
(2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta, Pustaka Pelajar. Harurani, L. (2011). Analisa Kandungan  Logam  Berat  Pb Dan  Fe  Dengan  Metode Spektrofotometri Serapan
Atom  Terhadap  Susu  Kental Manis Di Pekanbaru. Skripsi . UIN  Sultan  Syarif  Kasim Riau. Pekanbaru. repository: uin-suska.ac.id. Hellna,  T.  (2013). Penentuan kandungan  logam  Cd  dan Cu  dalam  produk  ikan kemasan kaleng secara spektrofotometri serapan atom  (SSA). Universitas Patimura, Ambon. Hutagalung,L.E. (2008). Penentuan Kadar Lemak dalam Margarin  dengan  Metode Ekstraksi  Sokletasi  dibalai besar  pengawas  obat  dan makanan  medan. Karya Ilmiah .  Universita  Sumatera Utara, Medan.
Inayati,  D.  W.  (2003).  Analisis kandungan  logam  berat  Pb dan  Zn  dalam  ikan  kaleng sebelum tanggal kadaluarsa. Skripsi . Universitas  Negeri  Malang, Malang. Ketaren,  S.  (2008) .  Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak  Pangan .  UI–Pres,
Jakarta. Khopkar.  (1990). Konsep  Dasar Kimia  Analitik. UI  Press, Jakarta. Kiswandono  AA,  Nasrulloh.  (2008). Analisis  Kadar  Logam  Seng (Zn)  dan  Tembaga  (Cu)
Dalam  Daging  dan  Hati Ayam Petelur Berbulu Coklat Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Jurnal  Nusa  Kimia ,
8:7, pp 12.
PT.  Pamina  Adolina.  (2007).  Data
Komposisi Margarin. Medan.
Sartono. (2001). Racun dan
Keracunan .  Widya  Medika,
Jakarta. Sastrawi,  T.  (2000). Pencemaran Lingkungan .  Rineka  Cipta,
Jakarta.
Slamet,  J.S.  (1994). Kesehatan Lingkungan . UGM. Standar Nasional Indonesia. (1994).  Mutu  Margarin. SNI 01-3541-1994 . Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. Standar Nasional Indonesia. (2009).  Batas  Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Makanan. SNI 7387:2009 . Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. Syarief,  R.,  S.  Santausa,  St. Ismayana B. (1989). Teknologi Pengemasan Pangan. Laboratorium Rekayasa  Proses  Pangan, PAU Pangan dan Gizi, IPB.
Wiboworini,  B.  (2007). Gizi  dan Kesehatan. Jakarta,  Sunda Kelapa Pustaka. Anonim. (2009). Wikipedia Indonesia.www. wikipedia.org/wiki/htm.
Diakses tgl 10/04/2018.