https://doi.org/10.22487/kovalen.2022.v8.i3.16090

## Arang Aktif Ampas Tebu Termodifikasi Kitosan sebagai Adsorben Tetrasiklin: Pemanfaatan Metode Kolom
[Chitosan Modified Sugarcane Bagasse Activated Charcoal as Tetracycline Adsorbent: Utilization of the Column Method]
Gatut Ari Wardani 1  , Adinda Nur Octavia 1 , Mochamad Fathurohman 1 , Taufik Hidayat 1 , Estin Nofiyanti 2
1 Program Studi S1 Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Bakti Tunas Husada
2 Program Studi S1 Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Tasikmalaya
Abstract. Currently, antibiotics are considered environmental pollutants because of their undesirable effects on human health and the environment, including the waste of antibiotics tetracycline hydrochloride. While on the other hand, bagasse is an agricultural waste that has no economic value. This study aims to study the characteristics of activated charcoal from bagasse and the use of bagasse as chitosan-modified activated charcoal using the column method  to  determine  the  variation  of  adsorbent  height,  flow  rate,  and  acidity  of  the solution  in  the  ability  of  the bagasse  adsorbent  to  adsorb  tetracycline  hydrochloride.  Bagasse  goes  through  a  carbonation  process  using  a furnace at a temperature of 350°C until charcoal is formed. The next process is activation using 2 M phosphoric acids  and  compared  based  on  SNI  06-3730-1995  regarding  technically  activated  charcoal.  Determination  of functional groups using Fourier Transform Infra-Red, adsorbent morphology using Scanning Electron Microscope, and crystallinity using X-Ray Diffraction. The concentration of tetracycline hydrochloride before and after adsorption was  measured  using  an  Ultra  Violet-Visible  spectrophotometer.  The  best  absorption  results  in  the  adsorption process were found at the adsorbent height of 14 cm (99%), the flow rate of 0.5mL/minute (92%), and pH 4 (93%).
Keywords: adsorption, antibiotics, adsorption ability, carbonation
Abstrak. Saat  ini  antibiotik  dianggap  sebagai  polutan  lingkungan  karena  efek  yang  tidak  diinginkan  untuk kesehatan manusia dan juga lingkungan, diantaranya adalah limbah antibiotik tetrasiklin hidroklorida. Sedangkan disisi lain, ampas tebu merupakan limbah pertanian yang tidak memiliki nilai ekonomis. Penelitian ini mempunyai tujuan untuk mempelajari karakteristik arang aktif dari ampas tebu dan penggunaan ampas tebu sebagai arang aktif  termodifikasi  kitosan  dengan  menggunakan  metode  kolom  sehingga  dapat  mengetahui  variasi  tinggi adsorben,  laju  alir,  dan  keasaman  larutan  dalam  kemampuan  adsorben  ampas  tebu  mengadsorpsi  tetrasiklin hidroklorida. Ampas tebu melalui proses karbonasi menggunakan furnance pada suhu 350 °C sampai terbentuk arang. Proses selanjutnya, yaitu aktivasi menggunakan asam fosfat 2 M dan dibandingkan berdasarkan SNI 06- 3730-1995  mengenai  arang  aktif  teknis.  Penentuan  gugus  fungsi  menggunakan Fourier  Transform  Infra  Red , morfologi  adsorben  menggunakan Scanning  Electron  Microscope ,  dan  kristalinitas  menggunakan X-Ray Diffraction .  Konsentrasi  tetrasiklin  hidroklorida  sebelum  maupun  sesudah  adsorpsi  diukur  memakai spektrofotometer  UV-Vis.  Hasil  penyerapan  terbaik  pada proses  adsorpsi  terdapat  pada  tinggi  adsorben 14 cm (99%),  laju alir  0,5mL/menit  (92%),  dan  pH  4  (93%).  Metode kolom  dapat menjadi  alternatif  pilihan  yang cocok untuk proses adsorpsi dengan hasil penyerapan lebih dari 93%.
Kata kunci : penyerapan, antibiotik, kemampuan penyerapan, karbonasi
Diterima:  24 Oktober 2022, Disetujui:12 Desember 2022
Sitasi:   Wardani, G.A., Octavia, A.N., Fathurohman, M., Hidayat, T., Nofiyanti, E. (2022). Arang Aktif Ampas Tebu Termodifikasi Kitosan sebagai Adsorben Tetrasiklin: Pemanfaatan Metode Kolom. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia , 8 (3): 280-291.
https://bestjournal.untad.ac.id/index.php/kovalen
 Corresponding author E-mail : gatutariwardani@universitas-bth.ac.id

## Wardani et al.

## LATAR BELAKANG
Antibiotik saat ini banyak digunakan dalam bidang  industri,  seperti  pada  industri  obat- obatan, peternakan, pertanian, dan akuakultur yang  digunakan  untuk  membunuh  berbagai jenis  patogen.  Saat  ini  antibiotik  dianggap sebagai polutan lingkungan dan telah menerima  banyak  perhatian  di  dunia  karena efek  kronis  yang  tidak  di  inginkan  pada kesehatan  manusia  dan  biota  air.    Antibiotik Tetrasiklin  adalah  salah  satu  kelompok antibiotik  utama  yang  digunakan  pada  bidang kedokteran dan pertanian. Tetrasiklin merupakan  antibiotik  yang  paling  sering digunakan  dan  tersebar  luas  di  lingkungan perairan.  Namun  bagi  manusia  dan  hewan tetrasiklin  sulit  untuk  dimetabolisme,  dan sebagian  tetrasiklin  diekresikan  dalam  bentuk aslinya. Tetrasiklin telah terdeteksi secara luas di  lingkungan  perairan,  tetrasiklin  dapat memberikan efek berbahaya terhadap kesehatan  manusia  dan  juga  ekosistem, karena  dapat  menghambat  pertumbuhan  dan perkembangan spesies air serta dapat terakumulasi    secara  berlebihan  pada  rantai makanan sehingga dapat menyebabkan suatu penyakit  sendi,  nefropati,  gangguan  endokrin, dan cacat sistem saraf pusat (Fan et al ., 2021).
Metode pemisahan yang sering dimanfaatkan  dalam  pengolahan  air  limbah yaitu  adsorpsi  karena  kemudahannya  dalam pengoperasian  dan  biaya  rendah.  Berbagai macam  jenis  adsorben  telah  digunakan sebagai  penghilang  antibiotik,  salah  satunya seperti  arang  aktif  (Zhao et  al .,  2020).  Arang aktif yang termasuk material berpori mempunyai  kadar  karbon  antara  87%  sampai 97%.  Kandungan  lain  dalam  arang  aktif diantaranya  hidrogen,  oksigen,  belerang,  dan material  lain.  Arang  aktif  terbentuk  dari  arang
yang  telah  melewati  proses  aktivasi.  Proses tersebut menyebabkan terjadinya pengembangan struktur pori pada arang. Jenis pengembangan struktur pori ini tergantung dari metode  aktivasi  yang  diterapkan  (Putri et  al. , 2019).
Pada  pembuatan  arang  aktif  digunakan limbah pertanian ampas tebu, karena mengandung lignoselulosa yang
memungkinkan ampas tebu bisa dimanfaatkan sebagai bahan arang aktif. Aktivator yang lebih efektif digunakan pada material yang mengandung lignoselulosa seperti ampas tebu adalah  aktivator  yang  mempunyai  sifat  asam (Sholikhah et al. , 2021). Asam fosfat merupakan  aktivator  yang  bersifat  asam  dan paling  banyak  digunakan  dalam  mengaktivasi arang,  ditinjau  dari  luas  permukaan  maupun volume pori arang aktif lebih besar dibandingkan dengan kalium hidroksida. Hal ini disebabkan asam fosfat mampu memperbesar pori  dari  arang  dibandingkan  dengan  kalium hidroksida, sehingga penyerapan adsorbat bisa lebih dimaksimalkan (Sholikhah et al. , 2021).
Sistem  adsorpsi  dengan  arang  aktif sebagai adsorben dapat dilakukan dengan dua metode,  yaitu  metode batch dan  kolom (Wardani et  al., 2020).  Proses  adsorpsi menggunakan metode kolom mampu mendapatkan  hasil  optimal,  karena  larutan yang mengandung adsorbat selalu dikontakan dengan  material  adsorben.    Pada  proses  ini, ukuran kolom yang digunakan dapat mempengaruhi  waktu  kontak  antara  adsorbat dengan adsorben (Kristianingrum et al ., 2020).
Semakin besar masa adsorben maka efisiensi adsorpsi akan semakin tinggi, dengan bertambahnya masa adsorben akan meningkatkan panjang lintasan kolom akibatnya waktu kontak analit dengan
Wardani et al.
adsorben  menjadi  lebih  lama,  namun  potensi analit teradsorpsi oleh adsorben akan meningkat (Sulistyani et al. , 2019).
Penggabungan antara arang aktif dengan kitosan  memungkinkan  dapat  memperluas permukaan  dan  meningkatkan  daya  adsorpsi, karena  kitosan  memiliki  karakteristik  dan  sifat kemampuanya  cukup  tinggi  dalam  mengikat ion  logam  serta  dapat  digunakan  untuk penanganan  limbah  berulang  (Tarigan et  al. , 2021).  Penggunaan  kitosan  untuk  modifikasi arang aktif dari ampas tebu yang dimanfaatkan sebagai adsorben belum ada yang mempelajarinya. Oleh karena itu, penelitian ini mempelajari  penggunaan  arang  aktif  ampas tebu yang dimodifikasi dengan kitosan sebagai adsorben tetrasiklin hidroklorida.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Peralatan
Bahan penelitian  yang dipakai antara lain ampas  tebu,  senyawa  antibiotik  tetrasiklin hidroklorida  (Sigma-Aldrich),  asam  fosfat (Merck), kitosan, asam asetat (Merck), natrium tripolifosfat (Merck), aquadest, larutan iodin 0,1 N, dan larutan natrium tio-sulfat 0,1 N.
Peralatan  dan  instrumen  yang  digunakan dalam penelitian ini antara lain yaitu: peralatan gelas, Fourier  Transform  Infra  Red (Diamond ATR,  Agilent), Scanning  Electron  Microscope (Phenom  Dekstop  ProXL),  Spektrofotometer UV-Vis  (Shimadzu),  dan X-Ray  Diffraction (Bruker D2 Phaser).

## Prosedur Penelitian

## Karbonasi ampas tebu
Sampel  ampas  tebu  yang  diperoleh  dari pedagang es tebu keliling dikeringkan dibawah sinar  matahari  ±  5  hari,  lalu  dioven  dengan suhu 100 °C hingga berat konstan. Ampas tebu yang  sudah  dioven,  kemudian  dikarbonasi
menggunakan furnance selama 30 menit pada temperatur  350  °C.  Arang  yang  sudah  dingin ditumbuk  menggunakan  mortir  lalu  diayak menggunakan ayakan 100 mesh.

## Aktivasi arang ampas tebu
Arang  ampas  tebu  sebanyak  2  gram direndam  dalam  asam  fosfat  2  M  selama  24 jam.  Hasil  perendaman  dibersihkan  dengan aquadest  sampai  diperoleh  pH  netral  dan dikeringkan menggunakan oven (T = 105 °C, t =  1  jam).  Arang  lalu  dibiarkan  dingin  dalam desikator (Sholikhah & Putri 2021).

## Pengujian kualitas arang aktif
Analisis  arang  aktif  mengacu  pada Standar  Nasional  Indonesia  (SNI)  06-3730- 1995  tentang  arang  aktif  teknis.  Hal  itu dilakukan dengan melakukan pengujian berupa kadar  air,  adsorpsi  iodium,  dan  adsorpsi metilen biru. Selain itu, analisis morfologi arang juga dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM), karakteriasi gugus fungsi  menggunakan Fourier  Transform  Infra Red (FTIR)  dan  struktur  kristal  arang  aktif dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).

## Modifikasi arang aktif dengan penambahan kitosan
Sebanyak 1 gram kitosan dilarutkan dalam 200 mL asam asetat 2% dan diaduk selama 30 menit  sampai  mendapatkan  campuran  seperti gel  yang  seragam.  Arang  aktif  ampas  tebu ditambahkan  ke  dalam  campuran  gel  kitosan dengan  variasi  5,  10,  dan  15  gram,  kemudian diaduk  perlahan  selama  sekitar  20  menit. Campuran  ditambahkan  natrium  tripolifosfat yang telah dilarutkan dalam akuades, kemudian  diaduk  memakai  pengaduk  magnet sampai diperoleh campuran homogen. Setelah selesai,  kemudian  disaring  dan  dicuci  hingga

## Wardani et al.
pH  netral  menggunakan  aquadest  dan  dioven pada  suhu  60  °C.  Karakterisasi  dengan  FTIR. Morfologi  adsorben  diperiksa  menggunakan SEM  (Sundararaman et  al. ,  2020).  Struktur kristal dikarakterisasi menggunakan XRD.
Adsorpsi  senyawa  tetrasiklin  hidroklorida dengan metode kolom
Glass wool dengan  jumlah  tertentu dimasukkan  ke  dalam  kolom  yang  telah dirangkai  menggunakan  statif  dan  klem, masukan  adsorben  arang  aktif  ampas  tebu termodifikasi kitosan. Larutan tetrasiklin hidroklorida  dialirkan  melalui  kolom  tersebut. Kran  dibuka  secara  perlahan  sehingga  filtrat jatuh  tetes  demi  tetes.  Proses  adsorpsi dilakukan dengan tiga variasi yaitu, variasi laju alir  (0,5;  1;  dan  2  mL/menit),  variasi  tinggi adsorben  (7,  10,  dan  14  cm)  dan  variasi keasaman  larutan  (pH  4,  7,  dan  10).  Hasil adsorpsi dianalisis menggunakan Spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 369 nm.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Kualitas Mutu Arang Aktif Ampas Tebu
Mutu  arang  aktif  ampas  tebu  dilihat  dari kadar  air,  kadar  abu,  dan  daya  serap  iodin. Paramater-parameter  tersebut  dibandingkan dengan  ketentuan  yang  ada  dalam  SNI  06- 3730-1995 tentang arang aktif teknis (Tabel 1).
Tabel. 1 Hasil Karakterisasi arang aktif ampas tebu No  Parameter Hasil Penelitian SNI 06- 3730- 1995 1 Kadar Air 1,86% ± 0,056 Maks 15% 2 Kadar Abu 0,34% ± 0,047 Maks 10% 3 Daya Serap Iodin 985 mg/g Min 750 mg/g
Penentuan  kadar  air  dilakukan  untuk memastikan  jumlah  air  yang  terperangkap dalam  rongga  sehingga  dapat  menutupi  pori- pori  arang  aktif  ampas  tebu.  Kadar  air  dari arang aktif ampas tebu yang dihasilkan dalam penelitian  ini  sebesar  1,86%  ±  0,056.  Nilai tersebut  masih  memenuhi  standar  dalam  SNI No.  06-3730-1995  tentang  arang  aktif  teknis (maksimal 15%). Kadar air yang rendah dalam suatu  arang  aktif  memperlihatkan  bahwa molekul  air  yang  tertinggal  dan  menutupi  pori arang aktif dalam jumlah sedikit. Kandungan air dalam arang aktif yang terlalu tinggi berpotensi menurunkan  kualitas  arang  aktif  karena penyerapan  adsorbat  dapat  berkurang.  Kadar air  yang  tinggi  dapat  menyebabkan  molekul- molekul  lain  yang  masuk  semakin  besar (Kusdarini et al., 2017).
Kadar  abu  dalam  arang  aktif  perlu diketahui  untuk  melihat  jumlah  oksida  logam yang  terdapat  dalam  arang  aktif  ampas  tebu yang didapatkan. Pada arang aktif ampas tebu yang sudah teraktivasi  ini diperoleh kadar abu sebesar 0,34% ± 0,047. Nilai ini tentunya telah memenuhi  standar  yang  tertuang  dalam  SNI 06-3730-1995  tentang  arang  aktif  teknis (maksimal  10%).  Kadar  abu  dari  arang  aktif yang rendah dikarenakan adanya reaksi antara aktivator  dengan  beberapa  mineral  yang  ada pada  material  adsorben  (Zulfadhli  &  Iriany, 2017).  Asam  fosfat  sebagai  aktivator  dapat melarutkan  pengotor-pengotor  yang  menutupi pori  dalam  material  arang  dengan  optimal. Dengan demikian, homogenitas dari pori dapat ditingkatkan. Terbukanya situs-situs aktif  yang diakibatkan  oleh  larutnya  pengotor  oleh aktivator  dapat  meningkatkan  kemampuan adsorpsi (Sahara et al. , 2017).
Kemampuan arang aktif untuk menyerap beberapa molekul yang mempunyai diameter
Wardani et al.
kecil  dapat  dilihat  dari  daya  serap  iodin.
Angka
iodin yang semakin besar menunjukkan  kemampuan  arang  aktif  dalam menyerap  adsorbat  juga  besar  (Putri et  al. , 2019).  Daya  serap  iodin  dari  arang  aktif ampas tebu  yang diproduksi ini sebesar  985 mg/g.  Hasil  ini  juga  telah  memenuhi  standar yang tercantum dalam SNI No. 06-3730-1995 tentang  arang aktif  teknis.  Arang aktif  teknis yang bagus menurut SNI tersebut mempunyai  daya  serap  iodine  paling  kecil adalah 750 mg/g.

## Hasil Modifikasi Arang Aktif dengan Kitosan
Modifikasi arang aktif dengan menggunakan  kitosan  dilakukan  dengan melarutkan  kitosan  menggunakan  asam asetat  2%.  Penambahan  asam  asetat  dapat meningkatkan  fleksibilitas  sehingga  pori-pori kitosan  dapat  terbuka  (Tyas et  al. ,  2018).
Penambahan kitosan dilakukan untuk membentuk komposit arang aktif ampas tebu termodifikasi  kitosan  sehingga  sifat  pori dapat dioptimalkan sehingga daya serap juga dapat ditingkatkan dan tahan pada suhu yang tinggi.  Setelah  penambahan  arang  aktif dalam kitosan kemudian ditambahkan natrium  tripolifosfat  untuk  memaksimalkan peran gugus-gugus aktif yang terdapat dalam kitosan sehingga kemampuan kitosan dalam proses  adsorpsi  dapat  ditingkatkan  (Khabibi et al. , 2021).
Ion  tripolifosfat  dari  NaTPP  berperan sebagai crosslinker yang  dapat  mengikat gugus-gugus  amina  yang  ada  pada  kitosan yang  menyebabkan  terjadinya  peningkatan gaya  intermolekuler  pada  rantai  polimer. Gugus hidroksil bebas pada kitosan membentuk  ikatan  hidrogen  yang  kuat  antar molekul  kitosan  itu  sendiri  (Susanto,  2019). Dengan demikian, crosslinker kitosan dengan
ion tripolifosfat dapat menambah kuat matriks kitosan  dalam  adsorben.  Kombinasi  arang aktif  dengan  kitosan  dapat  meningkatkan efisiensi  penyerapan  limbah  dalam  perairan (Nurhidayanti et al., 2021).
Karakterisasi  gugus  fungsi  arang  aktif menggunakan FTIR (Gambar 1). Karakterisasi ini dibandingkan dengan melihat  gugus  fungsi  pada  arang  sebelum proses aktivasi dan gugus fungsi pada arang setelah  proses  aktivasi  dengan  asam  fosfat. Berdasarkan  Gambar  1  dapat  dilihat  bahwa pada  ampas  tebu  (Kode  A)  adanya  pita serapan  yang  lebar  di  daerah  3342  cm -1 menandakan  keberadaan  vibrasi  ulur  dari gugus  O-H  (Kusumawardani et  al .,  2018).
Sementara  itu,  pada  kode  B  adanya  pita serapan  daerah  3351  cm -1 yaitu  adanya gugus  O-H  terlihat  bahwa  setelah  proses karbonasi  daerah  serapan  pada  gugus  O-H meningkat.  Adanya  pergeseran  bilangan gelombang  gugus  hidroksil  yang  merupakan gugus aktif adsorben dari serapan 3342 cm -1 menjadi  3351  cm -1 .  Terjadinya  pergeseran panjang  gelombang  tersebut  menunjukan energi  yang  meningkat  dan  ikatan  yang semakin  kuat  (Wardani  &  Wulandari,  2017). Pada  kode  C  sudah  tidak  ada  lagi penyerapan pada gugus hidroksil dan gugus alkana, namun adanya serapan pada daerah 1561  cm -1 menandakan  adanya  gugus  C=C alkena,  diikuti  adanya  serapan  pada  daerah 1153  cm -1 untuk  gugus  C-O.  Pada  kode  D,
adanya serapan 3339 cm -1
menginformasikan  tentang  eksistensi  gugus fungsi O-H.  Serapan  pada  gugus  O-H (3339 cm -1 )  terlihat  melebar.  Pelebaran  serapan tersebut  dan  terjadinya  pergeseran  bilangan gelombang diakibatkan oleh adanya tumpang tindih  dengan  gugus  -NH  dari  amina  pada
Wardani et al.
kitosan  (Dompeipen,  2017).  Pada  daerah 2945  cm -1 adanya  gugus  C-H  untuk  alkana, daerah serapan 1564 cm -1 vibrasi gugus C=C alkena,  dan  serapan  1204  cm -1 untuk  gugus C-O alkohol, ester, eter, asam karboksilat. Pengujian karakteristik arang menggunakan  SEM  (Gambar  2)  dilakukan untuk  mempelajari  morfologi  permukaan arang  aktif  yang  meliputi  bentuk  dan  ukuran pori yang ada pada arang aktif. Berdasarkan hasil  analisis  SEM,  arang murni  ampas  tebu dengan  pembesaran  1000x  (Gambar  2.a) terlihat  arang  ampas  tebu  sebelum  aktivasi membentuk  pori-pori  berongga  dipermukaan arang  sebelum  dan  sesudah  aktivasi.  Pada Gambar  2.b,  arang  aktif  memiliki  pori-pori besar  dan  semakin  terbuka,  penggunaan aktivator  sangat  berpengaruh  besar  yaitu dapat  memperbesar  pori-pori  dan  rongga- rongga  kecil,  asam  fosfat  bisa  menurunkan jumlah  senyawa  hidrokarbon  yang  masih
menutup  permukaan  arang  (Cahyani et  al. , 2021). Rongga dan pori-pori terbentuk akibat panas  selama  proses  karbonasi  yang mengakibatkan terjadinya dekomposisi senyawa organik seperti lignin, selulosa, dan hemiselulosa, proses karbonasi
menghasilkan  banyak  bahan  yang  mudah menguap membentuk banyak pori-pori (Wardani et  al. ,  2021).  Sementara  itu,  pada arang  aktif  ampas  tebu  termodifikasi kitosan (Gambar  2.c),  terlihat  dapat  membentuk rongga. Kitosan dengan arang dapat mengoptimalkan  sifat  pori  serta  menambah daya  tahan  terhadap  suhu  tinggi.  Hal  ini karena  modifikasi  kitosan  dengan  karbon menggunakan  natrium  tripolifosfat  dapat meningkatkan  selektivitas  dan  kapasitas adsorpsi (Khabibi et al., 2021). Semakin luas permukaan  adsorben,  maka  kemampuan adsorpsinya  semakin  besar  (Pranoto et  al., 2020) .
Gambar 1. Spektrum  inframerah  (kode  A)  ampas  tebu,  (kode  B)  arang,  (kode  C)  arang  aktif,  dan (kode D) arang termodifikasi.
Wardani et al.
(a)
(b)
(c)
Gambar 2. Hasil SEM dari arang murni ampas tebu pembesaran 1000x (a), arang aktif ampas tebu setelah  aktivasi  pembesaran  1000x  (b),  arang  ampas  tebu  termodifikasi  pembesaran 1000x (c)
Gambar 3. (a) Ampas Tebu, (b) Arang, (c) Arang aktivasi, (d) Arang Termodifikasi
Penggunaan  XRD  dimaksudkan  untuk mengetahui  struktur  kristal  pada  arang  aktif (Gambar  3).  Hasil  difraktogram  menunjukkan bahwa semua padatan arang aktif mempunyai puncak  melebar  di  wilayah  20-30°  yang menjadi  karakteristik  dari  karbon  atau  arang serta  terdapat  puncak  yang  runcing.  Hal  ini memperlihatkan  bahwa  sampel  arang  aktif mempunyai  struktur  yang  amorf  dengan
permukaan  yang  beragam  atau  heterogen. Daerah  yang  terdapat  puncak  melebar  itu terletak  pada  kisaran  19,75°  sampai  dengan 26,47°  yang  merupakan  karakteristik  dari karbon  dan  terlihat  juga  adanya  puncak runcing  pada  daerah  7,48°  sampai  26,47° yang muncul pada arang aktif setelah aktivasi. Pergeseran nilai 2 θ menjadi lebih kecil setelah proses aktivasi, menandakan bahwa pori-pori

## Wardani et al.
arang  setelah  proses  aktivasi  lebih  luas dibandingkan  dengan  arang  sebelum  proses aktivasi  (Shi et  al., 2019).  Arang  aktif  yang membentuk  sudut  lebar  dan  puncak  landai menandakan  kalau  sampel  arang  aktif mempunyai  sifat  yang  amorf  (Ariyani et  al. , 2020).  Puncak  yang  didapatkan  melalui karakterisasi  XRD  dapat  disebabkan  karena proses aktivasi yang dilakukan mengakibatkan  adanya  pergeseran  pelat heksagonal  dari  tingkat  keteraturan  yang tinggi menjadi tidak beraturan (Hutapea et al. , 2017).
Kemampuan Adsorben dalam Mengadsorpsi Senyawa
Tetrasiklin

## Hidroklorida
Kemampuan arang aktif ampas tebu yang termodifikasi  kitosan  dalam  mengadsorpsi senyawa  tertrasiklin  hidroklorida  diuji  dengan tiga variasi, yaitu tinggi adsorben, laju alir, dan keasaman.  Pengujian  variasi  tinggi  adsorben dilakukan dalam rangka mempelajari keterkaitan  antara  tinggi  adsorben  dengan daya serap tetrasiklin hidrokloridan oleh arang aktif.
Gambar 4 .  Pengaruh tinggi adsorben
terhadap persen penyerapan tetrasiklin
hidroklorida
oleh
adsorben
Berdasarkan  Gambar  4,  diketahui  bahwa arang  aktif  dengan  tinggi  14  cm  mempunyai
daya serap paling besar yaitu 99%. Ketinggian arang  aktif  berbanding  lurus  dengan  volume dan  jumlah  partikelnya.  Jumlah  partikel  pada arang tentunya akan dapat menambah jumlah pori-pori arang yang dapat menyerap tertrasiklin  hidroklorida  sebagai  adsorbatnya. Tinggi adsorben menjadi salah satu faktor yang dapat mempengaruhi efisiensi adsorpsi karena berkaitan  dengan  jumlah  adsorben  dan  pori- porinya.  Semakin  banyak  jumlah  adsorben, tentunya akan memperbesar potensi terjadinya kontak  antara  adsorbat  dengan  permukaan adsorben (Nurhaeni et al. , 2017).
Gambar 5 .  Pengaruh laju alir terhadap persen penyerapan tetrasiklin hidroklorida oleh adsorben
Gambar 6 .  Pengaruh keasaman larutan adsorbat terhadap persen penyerapan tetrasiklin hidroklorida
oleh adsorben
0% 20% 40% 60% 80% 100% 7 cm 10 cm 14 cm % P eny er apan Tinggi Adsorben 0% 20% 40% 60% 80% 100% 0,5 ml/menit 1 ml/menit 2 ml/menit % P eny er apan Laju Alir 0% 20% 40% 60% 80% 100% 4 7 10 % P eny er apan pH larutan adsorbat

## Wardani et al.
Pengujian  laju  alir  bertujuan  untuk mengetahui  laju  alir  yang  optimal  dalam proses  adsorpsi  tetrasiklin  hidroklorida  oleh arang aktif ampas tebu termodifikasi kitosan. Laju alir  yang dipakai antara lain 0,5; 1; dan 2  mL/menit  (Gambar  5).  Laju  alir  0,5 mL/menit  mempunyai  daya  serap  tertinggi dibandingkan  dengan  laju  alir  yang  lain. Semakin  rendah  laju  alir  yang  melewati adsorben  dalam  kolom,  maka  semakin banyak  jumlah  tetrasiklin  hidroklorida  yang dapat diadsorpsi oleh adsorben. Berdasarkan penelitian  Siswani et  al. (2019)  analisis efisiensi adsorpsi ion Fe 3+ pada laju alir cepat 0,2 mL/menit menghasilkan efisiensi adsorpsi sebesar  96,92%,  sedangkan  pada  laju  alir lambat 0,15 mL/menit menghasilkan efisiensi adsorpsi sebesar 99,39%. Berdasarkan data tersebut dapat dinyatakan, semakin kecil laju alir  yang  keluar  dari  kolom,  semakin  besar efisiensi adsorpsi yang didapatkan.
Fenomena  ini  dikarenakan  semakin  lambat laju alir larutan, waktu kontak antara adsorbat dengan  adsorben  semakin  lama,  sehingga semakin banyak peluang adsorbat terjebak di dalam rongga adsorben.
Keasaman larutan adsorbat dapat mempengaruhi jumlah penyerapan oleh adsorben.  Oleh  karena  itu,  proses  adsorpsi dilakukan  pada  tiga  keadaan  pH  yang berbeda,  yaitu  4,  7,  dan  10  (Gambar  6). Berdasarkan  Gambar  6,  adsorpsi  yang  baik dengan  tingkat  keasaman  yang  lebih  tinggi yaitu  pada  pH  4  dengan  jumlah  penyerapan sebesar  93%.  Pada  pH  asam  akan  terjadi pengionan  dan  penyerapan  yang  terjadi apabila  senyawa  antibiotik  menjadi  suatu  ion yang dapat berikatan dengan gugus aktif pada adsorben  (Jung et  al. ,  2020).  Pada  pH  4 (asam),  gugus-gugus  yang  terdapat  dalam adsorben  memiliki  muatan  negatif  yaitu  OHˉ sehingga  antibiotik  tetrasiklin  hidroklorida dapat  teradsorpsi  lebih  banyak.  Pada  pH  7 dan pH 10 konsentrasi menurun, hal ini terjadi karena konsentrasi adsorben dengan antibiotik tetrasiklin hidroklorida terjadi kesetimbangan  adsorben  pada  kondisi  pH yang  mulai  mengendap,  jika  pH  meningkat dapat  menyebabkan  tolakan  elektrostatik antara  sampel  negatif  tetrasiklin  (TCHˉ). Beberapa kemampuan adsorben dalam mengikat  senyawa  tetrasiklin  dapat  dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Kemampuan beberapa adsorben dalam menyerap senyawa tetrasiklin No Adsorben Metode Kondisi Kemampuan adsorpsi Sumber 1 Cangkang pistachio terlapisi ZnO batch pH = 4, pengadukan = 150 rpm, T = 25 °C 95,06 mg/g (Mohammed & Kareem, 2019) 2 Cu-Immobilized alginate batch pH = 3, T = 318,5 K 53,26 mg/g (Zhang et al. , 2019) 3 Oksida graphen magnetik batch pH = 3,3 141,4427 mg/g (Miao et al. , 2019) 4 Modified alginate beads batch pH = 5, T = 30 °C 356,57 mg/g (Luo et al ., 2021)

## Wardani et al.

## KESIMPULAN
Arang  aktif  ampas  tebu  termodifikasi kitosan  dengan  menggunakan  metode  kolom memiliki daya adsorpsi terhadap pengujian laju alir  dengan  hasil  terbaik  0,5 mL/menit  dengan persentase  penyerapan  92,5%.  Pengujian tinggi  adsorben  dengan  hasil  terbaik  14  cm dengan  persen  penyerapan  99%.  Pengujian keasaman  larutan  hasil  terbaik  pada  pH  4 dengan persentase penyerapan 93%.

## DAFTAR PUSTAKA
Ariyani,  R.,  Wirawan,  T.,  &  Hindryawati,  N.
(2020).  Pembuatan  arang  aktif  dari ampas  tebu  dan  aplikasinya  sebagai adsorben  zat  warna  merah  dari  limbah pencelupan benang tenun sarung samarinda. Prosiding  Seminar  Nasional Kimia  Berwawasan  Lingkungan ,  86 –94. http://jurnal.kimia.fmipa.unmul.ac.id/index .php/prosiding/article/view/995
Cahyani,  Febri,  F.  D.  A.,  Apriani,  M.,  & Nindyapuspa,  A.  (2021).  Karakterisasi karbon aktif dari ampas tebu
menggunakan H 3 PO 4 . Conference Proceeding on Waste Treatment
Technology , 150 –154.
Dompeipen, E. J. (2017). Isolasi dan identifikasi kitin  dan  kitosan  dari  kulit  udang  Windu ( Penaeus monodon ) dengan spektroskopi inframerah. Majalah Biam , 13 (1), 31 –41.
Fan, B., Tan, Y., Wang, J., Zhang, B., Peng, Y., Yuan,  C.,  Guan,  C.,  Gao,  X.,  &  Cui,  S. (2021). Application of magnetic
composites  in  removal  of  tetracycline through adsorption and advanced oxidation  processes  (AOPs):  A  review.
Processes , 9 (1644),
1 –24.
https://doi.org/10.3390/pr9091644
Hutapea, E. M., Iwantono, Farma, R., Saktioto, &  Awitdrus.  (2017).  Pembuatan  dan karakterisasi  karbon  aktif  dari  bambu betung  ( Dendrocalamus  asper )  dengan aktivasi  KOH  berbantuan  gelombang mikro. Jurnal Komunikasi Fisika Indonesia , 14 (02), 1061 –1066.
Jung, K. W., Kim, J. H., &  Choi, J. W. (2020). Synthesis  of  magnetic  porous  carbon composite  derived  from  metal-organic framework  using  recovered  terephthalic acid  from  polyethylene  terephthalate
(PET) waste bottles as organic ligand and its  potential  as  adsorbent  for  antibiotic tetracycline  hydrochlo. Composites  Part B:  Engineering , 187 (February),  107867. https://doi.org/10.1016/j.compositesb.202 0.107867
Khabibi,  Suprihatin,  &  Hastuti,  R.  (2021).
Modifikasi  kitosan  melalui  taut  silang dengan  natrium  tripolifosfat  sebagai adsorben  ion  Mn(II). Media  Bina  Ilmiah ,
15 (8), 5001 –5008.
Kristianingrum,  S.,  Sulistyani,  Fillaeli,  A.,  Dwi Siswani,  E.,  &  Nafiisah,  N.  H.  (2020). Aplikasi  sistem  kontinyu  menggunakan karbon  aktif  untuk  penurunan  kadar logam Cu dan Zn dalam air limbah. Jurnal Sains Dasar , 9 (2), 54 –59.
https://doi.org/10.21831/jsd.v9i2.38965
Kusdarini, E., Budianto, A., & Ghafarunnisa, D. (2017). Produksi  karbon  aktif  dari batubara  bituminus  dengan  aktivasi tunggal H 3 PO 4 , kombinasi H 3 PO 4 - NH 4 HCO 3 ,  dan  termal. Reaktor , 17 (2),
74 –80. https://doi.org/10.14710/reaktor.17.2.74- 80
Kusumawardani, R., Zaharah, T. A., & Destiarti,
L. (2018). Adsorpsi kadmium(II) menggunakan  adsorben  selulosa  ampas tebu teraktivasi asam nitrat. Jurnal Kimia Khatulistiwa , 7 (3), 75 –83.
Luo,  H.,  Liu,  Y.,  Lu,  H.,  Fang,  Q.,  &  Rong,  H.
(2021). Efficient Adsorption of Tetracycline  from  Aqueous  Solutions  by Modified Alginate Beads  after  the Removal of Cu(II) Ions. ACS Omega , 6 (9), 6240 –6251. https://doi.org/10.1021/acsomega.0c058 07
Miao, J., Wang, F., Chen, Y., Zhu, Y., Zhou, Y., &  Zhang,  S.  (2019).  The  adsorption performance of tetracyclines on magnetic graphene  oxide:  A  novel  antibiotics absorbent. Applied  Surface  Science , 475 (January),
549 –558.
https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2019.01. 036
Mohammed,  A.  A.,  &  Kareem,  S.  L.  (2019). Adsorption of tetracycline fom wastewater by using Pistachio shell coated with ZnO nanoparticles:  Equilibrium,  kinetic  and isotherm studies. Alexandria Engineering
Journal , 58 (3), 917 –928. https://doi.org/10.1016/j.aej.2019.08.006
Nurhaeni, Musafira, & Rahmatullah, A. (2017). Adsorbsi  ion  Pb 2+ menggunakan  arang
Wardani et al.
aktif  kulit  durian  dengan  metode  kolom adsorbsi. Kovalen , 3 (1), 1 –6.
https://doi.org/10.22487/j24775398.2017. v3.i1.8227
Nurhidayanti,  N.,  Ilyas,  N.  I.,  &  Suwazan,  D. (2021). Efektivitas kombinasi kitosan dan ampas  kopi  sebagai  adsorben  alami dalam  menurunkan  konsentrasi  arsen pada  limbah  cair  PT  PXI. Jurnal  Tekno Insentif , 15 (2), 76 –87. https://doi.org/10.36787/jti.v15i2.584
Pranoto,  P.,  Martini,  T.,  &  Maharditya,  W. (2020).  Uji  efektivitas  dan  karakterisasi komposit tanah  andisol/arang tempurung kelapa  untuk  adsorpsi  logam  berat  besi (Fe). ALCHEMY  Jurnal  Penelitian  Kimia , 16 (1),
50 –66.
https://doi.org/10.20961/alchemy.16.1.33 286.50-66
Putri, R. W., Haryati, S., & Rahmatullah. (2019). Pengaruh  suhu  karbonisasi  terhadap kualitas  karbon  aktif  dari  limbah  ampas tebu. Jurnal  Teknik  Kimia , 25 (1),  1 –4. https://doi.org/10.36706/jtk.v25i1.13
Sahara,  E.,  Putu,  N.  W.  K.,  &  Sibarani,  J. (2017).  Pemanfaatan  arang  aktif  dari limbah  tanaman  gumitir  (Tagetes  erecta) teraktivasi asam fosfat sebagai adsorben ion  Pb 2+ dan  Cu 2+ dalam  larutan. Cakra Kimia , 5 (2), 67 –74.
Shi, Y., Liu, G., Wang, L., & Zhang, H. (2019).
Activated carbons derived from hydrothermal  impregnation  of  sucrose with phosphoric acid: Remarkable adsorbents for sulfamethoxazole removal. RSC  Advances , 9 (31),  17841 –17851. https://doi.org/10.1039/c9ra02610j
Sholikhah, H. I., Putri, H. R., & Inayati, I. (2021). Pengaruh  konsentrasi  aktivator  asam fosfat  (H3PO4)  pada  pembuatan  karbon aktif dari sabut kelapa terhadap adsorpsi logam  kromium. Equilibrium  Journal  of Chemical Engineering , 5 (1), 45. https://doi.org/10.20961/equilibrium.v5i1. 53572
Sulistyani, Dwi Siswani, E., Kristianingrum, S., Fillaeli,  A.,  &  Saputri,  I.  (2019).  Uji efektivitas  arang  aktif  daun  pandan  laut yang diaktivasi dengan natrium hidroksida untuk  adsorpsi  ion  Fe 3+ secara  sistem kolom. Jurnal  Sains  Dasar , 8 (1),  25 –29. https://doi.org/10.21831/jsd.v8i1.38752
Sundararaman, S., Deivasigamani, P., Gopakumaran, N., Kumar, J. A., Balasubramaniam, J. S., & Kumar, N. M. (2020).  Amalgamation  and  application  of
nano  chitosan  cross-linked  with  fish scales  based  activated  carbon  as  an adsorbent for the removal of reactive dye (RB9). IET  Nanobiotechnology , 14 (4), 289 –299. https://doi.org/10.1049/iet- nbt.2019.0302
Susanto, M. P. U. (2019). Pengaruh taut silang natrium tripolifosfat dengan kitosan terhadap  sifat  fisis  chitosan  edible  film sebagai  drug  delivery  system. Sainteks: Jurnal  Sains  Dan  Teknik , 1 (2),  99 –103. https://doi.org/10.37577/sainteks.v1i2.13 1
Tarigan,  I.  L.,  Rahmadani,  Susanti,  D.,  Iqbal, M.,  &  Silaban,  R.  (2021).  Pemanfaatan kitosan cangkang bekicot sebagai adsorben  logam  tembaga  (Cu). Jurnal Khazanah  Intelektual , 5 (2),  1128 –1141. https://doi.org/10.37250/newkiki.v5i2.108
Tyas,  A.  H.,  Zaharah,  T.  A.,  &  Shofiyani,  A.
(2018). Penentuan kemampuan penggunaan  ulang  komposit  kitosan- karbon  pada  proses  adsorpsi  Ce(VI).
Jurnal Kimia Khatulistiwa , 7 (2), 61 –68.
Wardani,  G.  A.,  Nuramalia,  L.,  Wulandari,  W. T.,  &  Nofiyanti,  E.  (2020).  Utilization  of jengkol peel (Pithecellobium jiringa (Jack) Prain)  as  lead  (II)  ions  bio-sorbent  with column  method. Jurnal  Kimia  Sains  Dan
Aplikasi , 23 (5), 160 –166.
https://doi.org/10.14710/jksa.23.5.160- 166
Wardani, G. A., Qudsi, E. M., Pratita, A. T. K., Idacahyati,  K.,  &  Nofiyanti,  E.  (2021). Utilization  of  activated  charcoal  from sawdust  as  an  antibiotic  adsorbent  of tetracycline  hydrochloride. Science  and Technology  Indonesia , 6 (3),  181 –188. https://doi.org/10.26554/sti.2021.6.3.181- 188
Wardani,  G.  A.,  &  Wulandari,  W.  T.  (2017). Pengaruh  waktu  kontak  terhadap  daya adsorpsi  kulit  jengkol  (Pithecellobium jiringa)  pada  ion  timbal(II). Prosiding Seminar  Nasional  Kimia  UNY , Oktober ,
319 –324.
Zhang, X., Lin, X., He, Y., Chen, Y., Luo, X., & Shang, R. (2019). Study on adsorption of tetracycline  by  Cu-immobilized  alginate adsorbent from water environment. International Journal of Biological Macromolecules , 124 , 418 –428. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.11 .218
Zhao, R., Ma, T., Zhao, S., Rong, H., Tian, Y.,
&  Zhu,  G.  (2020).  Uniform  and  stable
Wardani et al.
immobilization of
metal-organic frameworks  into  chitosan  matrix  for enhanced  tetracycline  removal  from water. Chemical  Engineering  Journal , 382 , 122893.
https://doi.org/10.1016/j.cej.2019.122893
Zulfadhli,  M.,  &  Iriany.  (2017).  Pembuatan karbon  aktif  dari  cangkang  buah  karet ( Hevea  brasilliensis )  dengan  aktovator H 3 PO 4 dan  aplikasinya  sebagai  penjerap Cr(VI). Jurnal  Teknik  Kimia  USU , 6 (1), 43 –48. https://doi.org/10.32734/jtk.v6i1.1564