## Perancangan reaktor plasma CVD untuk deposisi lapisan karbon
Mira Setiana 1 *, D J Djoko H Santjojo 2
1 Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas PGRI Yogyakarta Jl. IKIP PGRI I No.117, Kab. Bantul –D.I Yogyakarta
2 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya Jl. Veteran, Malang –Jawa Timur *email : mirasetiana@upy.ac.id
Abstrak - Penggunaan plasma untuk “mengaktifkan” prekursor uap kimia (Plasma Chemical Vapor Deposition (CVD))  memungkinkan  proses  deposisi  berlangsung  pada  suhu  yang  lebih  rendah  daripada  proses  deposisi menggunakan teknik CVD konvensional. Sistem plasma CVD telah dirancang untuk deposisi lapisan karbon di atas  substrat  kaca.  Bagian  utama  dari  reaktor  plasma  CVD  ini  meliputi  tutup  reaktor,  chamber  reaktor  dan konfigurasi elektroda Capacitively Coupled Discharge (CCD). Chamber reaktor dibuat dari desikator, sementara elektroda  dibuat  dari  stainless  steel  tipe  SS  304.  Tingkat  vakum  pada  sistem  ini  adalah  medium  vakum (3,090295 Torr). Heater Catridge digunakan sebagai pemanas elektroda bagian bawah (meja sampel). Gas yang digunakan terdiri dari gas Argon sebagai carrier gas, Blue Gaz sebagai sumber karbon yang akan dideposisikan. Parameter  reaktor  yang  dapat  dikontrol  adalah  laju  aliran  gas.  Perbandingan  laju  alir  gas  Argon:  Blue  Gaz optimal yang digunakan adalah (25: 24,2) mL/min .Plasma yang dihasilkan dari sistem ini adalah plasma glow discharge .
Kata Kunci: , Plasma CVD, Capacitively Coupled Discharge (CCD), plasma glow discharge
Abstract  – The  use  of  plasma  to  “activate”  chemical  vapor  precursors  (Plasma  CVD)  allows  the  deposition process to take place at a lower temperature than the deposition process without the use of plasma (CVD). The Chemical Vapor Deposition (CVD) plasma system has been designed for the deposition of a carbon layer on a glass substrate. The main part of this CVD plasma reactor includes the reactor cover, the reactor chamber and the  Capacitively  Coupled  Discharge  (CCD)  electrode  configuration.  The  reactor  chamber  is  made  of  a desiccator, while the electrode is made of SS 304 stainless steel. The vacuum level in this system is a medium vacuum (3.090295 Torr). The Heater Cartridge is used as a heater for the lower electrode (sampling table). The gas  used  consists  of  argon  gas  as  a  carrier  gas,  blue  gas  as  a  carbon  source  to  be  deposited.  The  reactor parameter that can be controlled is the gas flow rate. The plasma produced by this system is glowing discharge plasma.
Key words: Plasma CVD, Capacitively Coupled Discharge (CCD), plasma glow discharge

## PENDAHULUAN
Saat ini, teknologi lapisan tipis semakin menjadi perhatian. Hal tersebut dikarenakan teknologi ini menawarkan  efisiensi  yang  lebih  besar  jika dibandingkan  teknologi  pemrosesan  bahan menggunakan bulk. Salah  satu  teknik  pelapisan yang  saat  ini  tengah  menarik  perhatian  para peneliti  adalah  teknik  pelapisan  menggunakan plasma.  Plasma  dapat  didefinisikan  sebagai  gas yang  terionisasi,  yangmana  merupakan  fase  ke empat dari materi, selain materi cair, padat, dan gas[1,2].  Teknik  deposisi  menggunakan  plasma dapat  dilakukan  dalam  ruang  vakum  maupun non-vakum[3,4].  Dari  kedua  teknik  tersebut, teknik  deposisi  menggunakan  ruang  vakum lebih  diminati,  karena  lebih  mudah  untuk mengontrol  spesies  yang  ada  di  dalam  ruang.
Teknik  pelapisan  menggunakan  ruang  vakum dapat  dilakukan  dengan  menguapkan  padatan atau  cairan  dalam  ruang  vakum  sehingga  uap mengendap  sebagai  atom  atau  molekul  di permukaan sampel. Teknik deposisi menggunakan ruang vakum dibagi menjadi dua, yaitu  Plasma  Chemichal  Vapor  Deposition  dan Physical  Vapor  Deposition[5–7].  Kedua  teknik ini sama-sama melibatkan gas dalam prosesnya. Namun, pada Plasma Physical Vapor Deposition,  gas  yang  digunakan  berperan sebagai  materi  yang  akan  menembaki  bahan target,  sementara  pada  plasma  CVD,  gas  yang digunakan  berperan  sebagai  carrier  gas  dan sumber  bahan  yang  akan  dideposisikan.  Dari kedua teknik tersebut, teknik Plasma CVD lebih banyak  diminati.  Hal  ini  karena  teknik  Plasma CVD  memanfaatkan  spesies  reaktif  untuk
deposisi  lapisan,  sehingga  memungkinkan penggunaan  temperatur  rendah  [8–11]  dari temperatur  yang  digunakan  pada  proses  PVD dan CVD standar [12, 13]. Selain itu, teknik ini juga  memerlukan  biaya  yang  lebih  murah dibandingkan  dengan  PVD,  serta  dapat digunakan  untuk  produksi  skala  industri  atau skala besar[14, 15]. Proses deposisi menggunakan  teknik  Plasma  CVD  dapat dilakukan  pada  ruang  vakum.  Selama  proses deposisi berlangsung, carrier gas dan gas utama yang  unsurnya  akan  dideposisikan,  mengalami berbagai  reaksi.  Reaksi-reaksi  tersebut  meliputi dissosiasi,  ionisasi,  rekombinasi,  eksitasi, deeksitasi, radiasi, dan reaksi kimia ion[16].

## METODE PENELITIAN

## Desain Reaktor
Desain  reaktor  plasma  dilakukan  dengan menggunakan  bantuan  software  Solid  Works 2013.  Desain  utama  dari  reaktor  plasma  CVD ini meliputi tutup reaktor, chamber reaktor, dan konfigurasi  elektroda Capacitively  Coupled Discharge (CCD).  Tutup  reaktor  dibuat  dari bahan teflon, sementara chamber reaktor dibuat dari  desikator,  dan  elektroda  sistem  dibuat  dari bahan  stainless. Chamber reaktor  yang digunakan  memiliki  diameter  13,3  cm. Penyangga  elektroda  yang  digunakan  berasal dari  bahan  keramik.  Lubang  yang  dibuat  pada penyangga  elektroda  ini  berukuran  1cm  x  1cm dengan  kedalaman  1  cm.  Ukuran  penyangga elektroda  yang  digunakan  adalah  7cm  x  2cm dengan  tebal  sebesar  1,9  cm.  Elektroda  sistem dibuat  dari  bahan  stainless  steel  tipe  SS  304, dengan  bentuk  elektroda  bagian  atas  adalah balok,  sementara  elektroda  bagain  bawah berbentuk  setengah  silinder  ( Gambar  1 ).
Ukuran  permukaan  masing-masing  elektroda adalah  9,5  cm  x  3  cm.  Agar  dinding  chamber tidak  terkena  panas  dari  elektroda,  pemasangan elektroda  dikaitkan  pada  penyangga  elektroda ( Gambar  2 ). Heater  catridge ditanam  di dalam  elektroda  setengah  silinder,  sebagai pemanas  meja  substrat.  Untuk  jalur  perpipaan (gambar  4),  selang  gas  yang  digunakan  adalah berbahan teflon, dengan ukuran diameter dalam selang  gas  masuk  sebesar  3  mm,  sedangkan untuk gas keluar adalah sebesar 6 mm. Gas yang digunakan  adalah  Gas  Argon( carrier  gas )  dan Blue Gaz (sumber karbon).
Gambar 1 . Elektroda Sistem Plasma CVD

## Perakitan Sistem Plasma CVD
Perakitan  sistem  plasma  CVD  diawali  dengan mempersiapkan  alat-alat  yang  akan  dirangkai. Kemudian  dilanjutkan  dengan perakitan  reaktor plasma, yang terdiri dari tutup reaktor ( Gambar 3 ),  sepasang  elektroda,  selang  kecil  untuk  gas masuk,  dan  selang  besar  untuk  gas  keluar. Cabang  aliran  gas  masuk  terdiri  dari  cabang Blue  Gaz  dan  gas  Argon.  Selang  besar dihubungkan  ke  pompa  vakum  untuk  gas keluaran  dan  gas  masukan  ke flowmeter . Masing-masing  elektroda  dihubungkan  dengan generator  plasma.  Jarak  antar  elektroda  pada sistem  reaktor  plasma  diatur  sebesar  1,5  cm. Tujuan  pembuatan  jarak  1,5  cm  ini  adalah memaksimalkan  plasma  yang  akan  terbentuk, dengan  mempertimbangkan  juga  kemungkinan terjadinya loncatan elektron antar plat elektroda, yang biasa disebut dengan arc discharge.
Gambar 2 . Desain Penyangga Elektroda
Pada  tutup  reaktor,  arus  yang  dihantarkan oleh  generator  cukup  besar  karena  generator yang  digunakan  adalah  generator Low Frequency (LF).  Oleh  karena  itu,  untuk meminimalisasi terjadinya hubung singkat, tutup atas reaktor dibuat dari bahan teflon. Selain itu, upaya  untuk  meminimalisasi  hubung  singkat arus dari generator dilakukan dengan
menempatkan  masing  masing  kabel  generator dengan  jarak  yang  sejauh  mungkin,  agar elektron  tidak  loncat  dan  menyebabkan  hubung singkat arus.
(a) (b)
Keterangan: 1. Selang gas masuk. 2. Selang gas keluar.
3. Terminal pemanas.
4. Terminal power plasma.
5. Termokopel.
6. Sensor tekanan.
7. Pompa vakum.
Gambar  3. Tampilan  tutup  reaktor:  (a)  Tampilan tutup secara keseluruhan, (b) tampilan tutup dari sisi atas
Untuk  menghindari  kebocoran  reaktor, antara  tutup  asli  reaktor  dengan  tutup  teflon diberi O-ring, sedangkan lubang-lubang keluaran  gas  dan  terminal-terminal  ditutup dengan  lem  epoxy.  Selanjutnya,  di  antara  tutup reaktor  dengan  tutup  badan  reaktor  diberi  karet silikon  dan  grease  untuk  meminimalisasi terjadinya kebocoran melalui daerah tersebut.
Meja substrat dihubungkan dengan termokopel  untuk  menganalisa  suhu  katoda. Pada  tutup  reaktor  plasma  dipasang  sensor tekanan  untuk  menganalisa  tekanan  dalam chamber .  Setelah  proses  perakitan  selesai, pengaturan  laju  alir  gas  dapat  dilakukan. Pengaturan  laju  alir  dapat  dilakukan  dengan memvariasikan  laju  gas  pada flowmeter . Rancancangan  lengkap  sistem  plasma  CVD dapat dilihat dari Gambar 4 .
Gambar 4 . Rancang bangun sistem plasma CVD
Pada  penenelitian  ini  flowmeter  yang digunakan  memiliki  tekanan  maksimum  0,1 Mpa,  tekanan  keluaran  Gas  Argon  diatur sebesar 0,1 bar. Sumber energi yang digunakan pada  sistem  ini  adalah  Generator  Low Frequency (LF).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengujian  pertama  pada  sistem  reaktor  ini adalah uji tingkat vakum chamber ( Gambar 5 ). Pada  pengujian  ini,  pemvakuman  chamber
dilakukan selama 30 menit. Tekanan maksimum chamber  setelah  pemvakuman  adalah  sebesar 3,090295  Torr.  Berdasarkan  tekanan  chamber setelah  pemvakuman  ini  dapat  diasumsikan bahwa  di  dalam  chamber  masih  terjadi kebocoran.  Jika  chamber  tidak  mengalami kebocoran,  maka  tekanan  di  dalam  chamber akan  bernilai  mendekati  tekanan  maksimum yang  mampu  dicapai  pompa,  yaitu  sebesar 4×10 -4 mbar atau 3,000255×10 -7 Torr.
Gambar 5 . Proses Pengujian Tekanan Chamber
Pengujian  kedua  adalah  uji  pembangkitan  dan kestabilan  plasma.  Selama  proses  vakum, pemanas  yang  ada  di  dalam  elektroda  mulai dinyalakan.  Setelah  30  menit,  gas  mulai dialirkan  ,  dan  generator  dinyalakan.  Setelah proses tersebut, plasma mulai dapat dibangkitkan  ( Gambar  6 ).  Elektron  pertama dari  plasma  dihasilkan  dari  polarisasi  molekul gas  karena  adanya  medan  listrik.  Perlu diperhatikan  bahwa,  diameter  selang  untuk  gas masuk  dan  gas  keluar  tidak  boleh  sama. Diameter  selang  untuk  gas  masuk  harus  lebih kecil  dari  diameter  selang  gas  keluar.  Hal  ini dikarenakan  selang  yang  kecil  menghasilkan tekanan  yang  lebih  besar.  Selain  itu,  ukuran diameter  selang  yang  kecil  juga  dapat menghambat  aliran  gas,  sehingga  aliran  gas  ke dalam ruang/chamber dapat lebih terkontrol.
Gambar  6. Plasma  pada  laju  alir  argon,  Blue  Gaz (25: 24,2) mL/min.
Pengujian  ketiga  adalah  uji  intensitas  dan kestabilan  plasma.  Pengujian  intensitas  plasma dilakukan  dengan  memvariasikan  laju  alir  Gas Argon  dan  Blue  Gaz  yang  dialirkan  ke  dalam chamber,  sementara  pengujian  kestabilan plasma  dilakukan  dengan  cara  pembangkitan plasma  selama  4  jam.  Pada  pengujian  ini,  Gas Argon  dan  Blue  Gaz  dialirkan  ke  dalam ruang/chamber, dengan memvariasikan laju alir
Blue  Gaz.  Semakin  besar  flowrate  gas,  maka semakin  banyak  pula  gas  yang  dialirkan  ke dalam  chamber.  Hal  ini  menyebabkan  semakin banyak  tumbukan  antar  spesies  plasma, sehingga intensitas plasma yang dihasilkan akan semakin besar ( Gambar 6 ). Pada penelitian ini, intensitas  plasma  yang  dibangkitkan  adalah stabil  selama  waktu  pembangkitan  empat  jam. Gambar  6  menunjukkan  plasma  yang  berhasil dibangkitkan dari sistem plasma CVD ini. Pada gambar tersebut terlihat plasma yang dihasilkan berwarna  ungu.  Warna  ungu  ini  menunjukkan warna  plasma  dari  Gas  Argon.  Dikarenakan tekanan ruang/chamber hasil pengujian menunjukkan bahwa nilai tekanan
ruang/chamber setelah divakum masih jauh dari nilai  tekanan  maksimum  yang  dapat  dicapai pompa,  maka  dapat  dikatakan  bahwa  plasma yang  dihasilkan  pada  sistem  ini  tidak  murni campuran dari Gas Argon dan Blue Gaz. Hal ini dikarenakan  masih  terdapat  banyak  pengotor atau senyawa lain dari udara luar yang terjebak di dalam ruang/chamber.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan, dapat  disimpulkan  sebagai  berikut.  Reaktor plasma Chemical  Vapor  Deposition (CVD) berhasil  dibuat  dari  desikator,  dengan  bahan teflon  untuk  tutup  atas  reaktor,bahan  keramik sebagai penyangga elektroda, dan bahan isolator setrika sebagai resistansi listrik antara elektroda dengan termokopel. Plasma yang dihasilkan dari penelitian  ini  adalah  plasma glow  discharge.
Plasma yang dihasilkan dari penelitian ini stabil, namun tidak murni plasma campuran antara Gas Argon dan Blue Gaz.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis          mengucapkan          terimakasih kepada  semua  anggota  Laboratorium  Research Center for Advanced System and Material Technology,  Universitas  Brawijaya      dan  Tim yang  telah  membantu  mengimplementasikan penelitian.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] K.  T.  A.  L.  Burm,  “Plasma :  The  Fourth State  of  Matter”,  pp.  401–407,  2012,  doi: 10.1007/s11090-012-9356-1.
[2] N.  Nandkumar,  “Plasma:  The  fourth  state of  matter,” Br.  Plast.  Rubber 3(FEB)
(2007)  6, doi: 10.1119/1.2351410.
[3] Quintino,
Overview of coating technologies , Woodhead Publishing Limited, 2014.
[4] T.  Neubert,  “Organic  optical  coatings,” (2013), doi: 10.1533/9780857097316.3.427.
[5] D. M. Mattox, The Foundations of Vacuum Coating Technology , 2003.
[6] T.  Dunn,  “Overprint  Varnishes  and Coatings,” Flex. Packag. (2015). 227–232, doi: 10.1016/b978-0-323-26436-5.00027-8.
[7] A.  Guglya  and  E.  Lyubchenko, Ion-beam- assisted  deposition  of  thin  films ,  Elsevier Inc., 2018.
[8] S. Shahidi, J. Wiener, and M. Ghoranneviss, Plasma-Enhanced  Vapor Deposition Process for the Modification of Textile Materials .
[9] D.  K.  W.  Lam,  “Low  temperature  plasma chemical  vapor  deposition  of  silicon oxynitride  thin-film  waveguides,” Appl. Opt. , 23(16) (1984) 2744, doi: 10.1364/ao.23.002744. [10] S. Peter, M. Günther, D. Hauschild, and F. Richter, “Low temperature plasma enhanced chemical vapor deposition of thin films  combining  mechanical  stiffness, electrical  insulation,  and  homogeneity  in microcavities,” J.  Appl.  Phys. ,    108(4)
(2010), doi: 10.1063/1.3474989.
[11] J.  H.  Warner,  F. Schäffel,  A.  Bachmatiuk, and  M.  H.  Rümmeli, Methods  for Obtaining Graphene , 2013.
[12] K.  Gupta,  N.  K.  Jain,  and  R.  Laubscher, “Surface Property Enhancement of Gears,” Adv. Gear Manuf. Finish. (2019) 167–196, doi: 10.1016/b978-0-12-804460-5.00006-7.
[13] P. H. Li, P. K. Chu, and H. Kong, Thin film deposition  technologies  and  processing  of biomaterials ,    2016,  doi:  10.1016/B978-1- 78242-453-6.00001-8.
[14] Y. Hamedani, P. Macha, T. J. Bunning, R. R.  Naik,  and  M.  C.  Vasudev, Plasma- Enhanced  Chemical  Vapor  Deposition : Where  we  are  and  the  Outlook  for  the Future .
[15] Y.  Liu  and  Y.  Chen,  “Synthesis  of  large scale  graphene  oxide  using  plasma enhanced  chemical  vapor  deposition method  and  its  application  in  humidity sensing,” J. Appl. Phys . 119(10) (2016) 1– 7, doi: 10.1063/1.4942999.
[16] Y. A. Mankelevich, M. N. R. Ashfold, and J.  Ma,  “Plasma-chemical  processes  in microwave  plasma-enhanced  chemical vapor  deposition  reactors  operating  with C/H/Ar  gas  mixtures,” J.  Appl.  Phys. , 104(11) (2008), doi: 10.1063/1.3035850.