Abstrak — Pada  penelitian  ini  dilakukan  sintesis  padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 dengan  variasi  doping  sebesar  x=0; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 dan 0,15 mol. Sintesis padatan dilakukan dengan metode sol-gel. Struktur padatan dikarakterisasi dengan difraksi  sinar-X.  Difraktogram  hasil  sintesis  menunjukkan bahwa padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 memiliki struktur kristal yang  sama  dengan  MgF 2 standar  yang  merupakan  tetragonal. Difraktogram  katalis  Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 menunjukkan adanya  pengaruh  doping  Zn  terhadap  MgF 1,985 (OH) 0,015 yang ditandai dengan bergesernya 2θ pada puncak yang sama dengan padatan  MgF 1,985 (OH) 0,015. Ditemukan  doping  Zn  berpengaruh dari 2  puncak padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015. Semakin banyak Zn yang didoping, 2  semakin bergeser ke nilai yang lebih besar.
Kata Kunci — Difraksi sinar-X, Sol-Gel,  MgF 1,985 (OH) 0,015.

## I. PENDAHULUAN
OGAM  Zn  merupakan  salah  satu  logam  yang  memiliki keasaman  yang  tinggi  dan  stabilitas  termal  yang  baik. Beberapa  katalis  dari  logam  Zn  sudah  dikembangkan  [1]. MgF 2-x (OH) x yang  disintesis  dengan  dengan  metode  sol  gel [2]  juga  merupakan  katalis  asam  heterogen  yang  memiliki stabilitas  termal  yang  tinggi  tetapi  keasaman  yang  dimiliki rendah  [3],  sehingga  perlu  ditambahkan  spesi  untuk meningkatkan keasamannya. Adanya kedua hal tersebut maka dapat  dilakukan  penambahan  Zn  dalam  MgF 2-x (OH) x .  Salah satu cara penambahan adalah dengan dopping. Doping adalah proses  penambahan  zat  dalam  senyawa  kimia  digunakan dengan perbandingan komposisi tertentu untuk meningkatkan aktivitas  dari  senyawa  tersebut  [4].  Melalui  doping  dengan logam lain keasaman yang dimiliki oleh suatu logam fluorida akan naik [5]. Variasi doping logam Zn pada MgF 1,985 (OH) 0,015 dilakukan  untuk  mengetahui  jumlah optimum doping logam sebagai padatan katalis.
Teknik  karakterisasi  yang  dilakukan  pada  padatan  katalis adalah  difraksi  sinar  X  (XRD).  Dari  XRD  dapat  diketahui struktur kristal pada padatan ukuran kristal, konstanta kisi dan kristalinitas yang terbentuk [6].

## II. URAIAN PENELITIAN

## A. Alat dan Bahan
1) Alat
Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  yaitu  labu  leher tiga,  gelas  piala,  labu  ukur,  spatula,  seperangkat  alat  refluks, pompa  vakum, magnetic  stirrer ,  dan  peralatan  lainnya  yang terbuat  dari  polietilen.  Instrumen  yang  digunakan  adalah  X- ray Diffraction X ’ pert Philips.

## 2) Alat dan Bahan
Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah zinc asetat dihidrat (Zn(CH 3 COOH) 2 .2H 2 O) (Merck, 99,9%), logam Mg  turning  (Sigma  Aldrich,  99,98%),  asam  fluorida  (Merck, 48%),  metanol  (Merck,  99,9%),  gliserol  (Sigma  Aldrich, 99%),  asam  asetat  (Merck,  100%),  triasetil  gliserol  (TAG) (Sigma Aldrich, 99,5%).

## B. Prosedur Kerja
1) Sintesis Padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015
Sintesis  padatan  MgF 1,985 (OH) 0,015 dilakukan  dengan metode sol gel. Tahapan sintesis diawali dengan mereaksikan Mg  turning  dengan  metanol  dalam  kondisi  refluks  hingga terbentuk  magnesium  metoksida.  Larutan  Zn  ditambahkan sedikit  demi  sedikit  sambil  diaduk.  Jumlah  penambahan logam  Zn  sesuai  dengan  kebutuhan  variasi  x  dalam Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015. Magnesium  metoksida  ditambahkan HF  48%  hingga  terbentuk  gel.  Gel  yang  diperoleh  kemudian diperam  pada  suhu  kamar  hingga  stabil,  selanjutnya didekantasi.  Gel yang  diperoleh  selanjutnya  dicuci, dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 325°C.

## C. Karakterisasi Padatan
Padatan  yang  diperoleh  yaitu  Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 dikarakterisasi  strukturnya  dengan  difraktometer  sinar-X. Sebelum  dilakukan  karakterisasi,  padatan  digerus  hingga halus. Pengukuran dilakukan pada 2θ sebesar  20-50º  dengan interval  0,05º.  Sumber  sinar  yang  digunakan  adalah  radiasi sinar CuKα dengan panjang gelombang 1,54 Å. Difraktogram sinar-X  yang  diperoleh  dibandingkan  dengan  standar  dari program  PCPDFWIN database  JCPDS-International  Centre for Diffraction Data Tahun 2001.

## III. HASIL DAN DISKUSI
A. Sintesis dan Karakterisasi Padatan MgF 1,985 (OH) 0,015
Pada  penelitian  kali  ini  dilakukan  sintesis  padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 yang  diadopsi  dari  penelitian  yang telah  dilakukan  oleh  Wuttke  dkk,  pada  tahun  2008  dalam sintesis  MgF 2-x (OH) x [7].  Metode  yang  digunakan  dalam sintesis  padatan  ini  adalah  sol-gel.  Padatan  disintesis  dengan metode  sol-gel  yang  memiliki  kelebihan  diantaranya  adalah padatan  hasil  sintesis  memiliki  tingkat  homogenitas  yang lebih  tinggi,  volume  pori  dan  luas  permukaan  yang  besar, serta distribusi ukuran pori yang merata [8].
Proses  sintesis  pada  penelitian  ini  diawali  dengan  reaksi antara  Mg  turning  dengan  metanol.  Mg  Turning  disini berfungsi  sebagai  sumber  kation  Mg 2+ sedangkan  metanol
Pengaruh Doping Zn pada MgF 1,985 (OH) 0,015 terhadap Difraktogram Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015
Ummi Nazhiroh dan Irmina Kris Murwani
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
e-mail : irmina@chem.its.ac.id
L
berfungsi  sebagai  sebagai  pelarut.  Pemilihan  pelarut merupakan  bagian  yang  penting  dalam  proses  sintesis  [5] Pada  penelitian  ini  dipilih  metanol  sebagai  pelarut.  Saat magnesium  bereaksi  dengan  metanol,  akan  menghasilkan emulsi  putih  yang  merupakan  indikasi  terbentuknya Mg(OCH 3 ) 2 .
Selanjutnya  dilakukan  penambahan  HF  sedikit  demi  dan diaduk dengan bantuan magnetic stirrer hingga terbentuk sol. Larutan  HF  berperan  sebagai  sumber  anion  F - .  Dalam  tahap ini  terjadi  kompetisi  antara  reaksi  fluorolisis  dan  hidrolisis pada  logam  alkoksida  [9].  Sol  yang  didapat  lalu  diperam sampai  terbentuk  gel  stabil  dan  dikeringkan  hingga didapatkan  padatan  putih.    Padatan  putih  ini  kemudian digerus dan dikalsinasi pada suhu 325°C.
Padatan  katalis  yang  didapat  dikarakterisasi  dengan difraktogram  Sinar-X  (XRD)  untuk  mengetahui  struktur kristalnya. Difraktogram hasil karakterisasi padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 kemudian dicocokan dengan database JCPDS  International  Centre  for  Diffraction  Data Tahun 2001  dengan  program  PCPDFWIN  seperti  Gambar  4.1. Database  yang  digunakan  untuk  pencocokan  adalah  MgF 2 (PDF no. 06-0290) dan ZnO (PDF no79-0206).
Gambar  1.  Difraktogram  Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015; database  ZnO; database MgF 2.
Pencocokan  difraktogram  menunjukkan  bahwa  hasil sintesis  katalis  Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 memiliki  kecocokan yang  tinggi  dengan  database  MgF 2 (PDF  No.  06-0290). Indikasi kecocokan terjadi pada puncak 2 θ = 27,206; 35,234; 40,394; 43,757; 53,510 dan 56,212°.  Selain itu, difraktogram juga  dicocokkan  dengan  database  ZnO.  Hasil  pencocokkan dengan  database  ditemukan  puncak  yang  sama  dengan database ZnO (PDF no. 79-0206) pada padatan Mg 0,925 Zn 0,075 F 1,985 (OH) 0,015, Mg 0,900 Zn 0,1 F 1,985 (OH) 0,015 dan Mg 0,850 Zn 0,150 F 1,985 (OH) 0,015 .  Hal  ini  menunjukkan  doping optimum pada Mg 0,950 Zn 0,050 F 1,985 (OH) 0,015 . Pada difraktogram juga  ditemukan  adanya  pergeseran 2θ yang diakibatkan oleh proses  doping  logam  Zn. Nilai  pergeseran  2θ  dapat  dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Data pergeseran
2θ (°)
Hal  ini  sesuai  dengan  laporan  Iradatullah  dan  Murwani pada  tahun  2015  dimana doping logam  pada  katalis  dapat menimbulkan pergeseran 2θ, s ehingga dapat dipastikan bahwa doping logam  Zn  telah  berhasil  dilakukan  pada  kerangka katalis  MgF 1,985 (OH) 0,015 tanpa  mengubah  struktur  kristal induknya [10].

## IV. KESIMPULAN
Padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 (x= 0; 0.025; 0.05; 0.1 dan 0.15)  telah  berhasil  disintesis  dengan  metode  sol-gel.  Hasil difraktogram menunjukkan bahwa padatan Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 memiliki  kemiripan  struktur  kristal dengan  MgF 2 yaitu  tetragonal.  Pengaruh doping logam  Zn dapat  dilihat  dari  terjadinya  pergeseran  2θ terhadap  puncak MgF 2 pada 2θ =  27,21°;  40,39°;  53,51° . Semakin  banyak  Zn yang didoping, 2  semakin bergeser ke nilai yang lebih besar .

## DAFTAR PUSTAKA
[1] J.  P.  Y.  Djawa,  A.  Rosyidah,  H.  Setyawati,  and  I.  K.  Murwani,
“ Synthesis  and  Characterization  of  Zn  doped  magnesium hydroxyfluoride,  Mg1-xZnxFOH, ” in The  2016  Conference  on Fundamental  and  Applied  Science  for  Advanced  Technology (ConFAST 2016) , 2016. [2]
I. K. Murwani and K. K. E. Scheurell, “ Liquid Phase Oxidation of
Ethylbenzene  on  Pure  and  Metal  Doped  HS-AlF3, ” Catal. Commun. , vol. 10, pp. 227 – 231, 2008. [3]
Q.  A ’ yuni, “ Sintesis  Katalis  MgF2  Metode  Sol-Gel  dengan Gelating  Agent  Etanol  dan  Etilen  Glikol  serta  Kinerjanya  pada Reaksi  Asetilasi  Gliserol, ” Institut  Teknologi  Sepuluh  Nopember, 2015.
[4] W.  Wang,  P.  Liu,  M.  Zhang,  J.  Hu,  and  F.  Xing, “ The  Pore Structure  of  Phosphoaluminate  Cement, ” J.  Compos.  Mater. ,  vol. 2, pp. 104 – 112, 2012.
[5] J. K. Murthy, U. Groß, S. Rüdiger, and E. Kemnitz, “FeF3/MgF2 :
Novel  Lewis  Acidic  Catalyst  System, ” Appl.  Catal. ,  vol.  278,  pp. 133 – 138, 2004.
[6] B.  D.  Cullity, Elements  of  X  Ray  Diffraction .  USA:  Addison-
Wesley Publishing Company, Inc, 1956.
[7] S.  Wuttke  and  et  al, “ Novel  Sol – Gel  Synthesis  of  Acidic MgF2−x(OH)x  Materials,” Chem. – Eur.  J. ,  vol.  14,  no.  36,  pp. 11488 – 11499, 2008.
[8] C.  Perego  and  P.  Villa, “ Catalyst  preparation  methods, ” Catal. Today , vol. 34, no. 3, pp. 281 – 305, 1997.
[9]
V.  R.  Acham,  A.  V.  Biradar,  M  K.  Dongare,  E.  Kemnitz,  and  U. S.B., “ Palladium  Nanoparticles  Supported  on  Magnesium Hydroxide Fluorides: A Selective Catalyst for Olefin Hydrogenation, ” Chem.  Catal.  Chem. ,  vol.  6,  pp.  3182 – 3191, 2014.
[10] F.  Iradatullah  and  I.  .  Murwani, “ Pembentukan  Mg1  xNixF2 melalui  Doping  Logam  Ni  dalam  MgF2, ” Institut  Teknologi Sepuluh Nopember, 2015.
2θ (°)
Nilai x pada katalis Mg 1-x Zn x F 1,985 (OH) 0,015 0 0,025 0,05 0,75 0,1 0,15 27,21 27,21 27,30 27,30 27,40 27,45 27,45 40,39 40,39 40,40 40,40 40,50 40,55 40,60 53,51 53,51 53,60 53,60 53,75 53,75 53,80