ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 20 (2) (2017) : 68 – 73
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Pemisahan Ion Logam Timbal(II) Menggunakan Resin Terimpregnasi (SIR) dengan D2EHPA
Ika Yunita a , Muhammad Cholid Djunaidi a* , Abdul Haris a
a Analytical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang 50275
* Corresponding author: choliddjunaidi@live.undip.ac.id
A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t Keywords: SIR Pb, D2EHPA, impregnated Resin
Lead(II)  separation  using  D2EHPA  impregnated  Resin  (SIR)  was  conducted.  The separation of lead (II) ions from the solution was carried out by a strong base anion resin (NO 3 - ion  counter)  and  D2EHPA  (Acid  2-ethylhexylphosphate).  This  research  was conducted to determine the optimum condition of manufacture and use of impregnated resin (SIR) with D2EHPA for separation of lead(II) ions from solution. This research used batch and column technique. The batch technique was performed to determine the effect of  D2EHPA  concentration  on  the  adsorption  percentage,  the  best  contact  time  on  the impregnated resin, the resin capacity, the effect of pH of the solution on the adsorption percentage, and the effect of backwash pH on the percent recovery of lead ions (II). The column technique was performed for separation of lead ions(II) in the sample solution. The flow rate of the column was set at 2 mL/min. The lead ion (II) which was not adsorbed by the impregnated resin was analyzed quantitatively by atomic absorption spectroscopy at a wavelength of 283 nm. The results showed that the best D2EHPA concentration at 1 × 10 -3 M for every 50 grams of strong base anion resin. Contact time on the 30 th minute had shown a good enough result and optimal at minute 75 from 0-180 minute contact time variation. The impregnated resin capacity was 0.4817 mg Pb 2+ /g resin. The best pH area of lead ion sample (II) solution at lead ion separation (II) was obtained at pH 5 with 99.52% adsorption percentage. Percentage recovery of lead (II) ions is 64.10% at backwash pH 3. By  column  technique,  the  longer  the  flow  time  the  more  lead  (II)  metal  ions  are  not adsorbed by the column.

## A b s t r a k
Kata kunci: SIR Pb, D2EHPA, Resin Terimpregnasi Telah dilakukan penelitian Pemisahan Ion Timbal (II) Menggunakan Resin terimpregnsai (SIR)  dengan  D2EHPA.  Pemisahan  ion  timbal(II)  dari  larutan  dilakukan  dengan menggunakan  resin  anion  basa  kuat  (counter  ion  NO 3 - )  dan  D2EHPA  (Asam  di-2- etilheksilfosfat).  Penelitian  ini  dilakukan  untuk  menentukan  kondisi  optimum pembuatan dan penggunaan resin terimpregnasi (SIR) dengan D2EHPA pada pemisahan ion timbal(II) dari larutan. Penelitian ini menggunakan teknik batch dan teknik kolom. Teknik  batch  dilakukan  untuk  menentukan  pengaruh  konsentrasi  D2EHPA  terhadap persentase  adsorpsi,  waktu  kontak  terbaik  pada  resin  terimpregnasi,  kapasitas  resin, pengaruh  pH  larutan  terhadap  persentase  adsorpsi,  serta  pengaruh  pH  backwash terhadap persentase recovery ion timbal(II). Teknik kolom dilakukan untuk pemisahan ion timbal(II) pada larutan sampel. Kecepatan alir kolom diatur konstan pada 2 mL/menit. Ion timbal(II) yang tidak teradsorpsi oleh resin terimpregnasi dianalisis secara kuantitatif dengan  spektroskopi  serapan  atom  pada  panjang  gelombang  283  nm.  Hasil  penelitian menunjukkan  bahwa  konsentrasi  D2EHPA  terbaik  pada  1x10 -3 M  untuk  setiap  50  gram resin anion  basa  kuat.  Waktu kontak  pada menit  ke  30  sudah  menunjukkan  hasil  yang
cukup baik dan optimal pada menit ke 75 dari variasi waktu kontak 0-180 menit. Kapasitas resin terimpregnasi diperoleh 0,4817 mg Pb2+/g resin. Daerah pH terbaik larutan sampel ion  timbal(II)  pada  pemisahan  ion  timbal(II)  diperoleh  pada  pH  5  dengan  persentase adsorpsi 99,52%. Persentase recovery ion timbal(II) yaitu 64,10% pada pH backwash 3. Dengan teknik kolom, semakin lama waktu alir semakin banyak ion logam timbal(II) yang tidak teradsorpsi oleh kolom.

## 1. Pendahuluan
Keselektifan  pemisahan  ion  logam  dengan kromatografi pertukaran ion dapat ditingkatkan dengan resin  yang  terimpregnasi.  Resin  terimpregnasi  (SIR, Solvent-Impregnated  resin)  terbukti  efektif  dalam pemisahan  terhadap  ion  logam  dalam  suatu  larutan. Metode  ini  memiliki  rasio  distribusi  yang  tinggi  dan selektif  [1].  Seperti  halnya  penelitian  yang  dilakukan Moldovan  dan  Neagu  [2],  resin  anion  basa  kuat  yang dikhelat dengan
ferron (asam 7-iodo-8-
hidroksiquinolin-5-sulfonat) diperoleh persentase recovery ion logam Fe 3+ sebesar 97%.
SIR  yang  mengandung  gugus  asam  organofosfor, seperti  D2EHPA  telah  mendapatkan  hasil  yang  cukup memuaskan  pada  pemisahan  logam  divalen  Cu(II) dengan  Zn(II).  D2EHPA  mempunyai  gaya  gabung  yang tinggi dengan senyawa polimer seperti resin [1]. Bakti [3] dan Rahmawati [4] juga menggunakan senyawa D2EHPA dengan  teknik  SLM  yang  berhasil  mendapatkan persentase transport untuk ion logam timbal(II) sekitar 90%.  Djunaidi  dan  Haris  [5]  menggunakan  D2EHPA dalam  campuran  carrier  sinergi  untuk  metranspor  dan memisahkan Cr(VI) dan Cr(III), mentranspor campuran ion logam (Zn, Cu, Ni) [6].
Singh dan Dhadke [7] menyebutkan bahwa D2EHPA merupakan  senyawa  yang  selektif  untuk  timbal. Diharapkan counter ion NO 3 - pada resin anion basa kuat dapat  ditukarkan  dengan  anion  D2EHPA  sehingga menghasilkan  resin  anion  dengan counter  ion D2EHPA - yang mampu mengadsorpsi ion logam timbal(II).
Metode  kromatografi  pertukaran  ion  pada  resin anion  basa  kuat  (SIR)  dengan  D2EHPA  ini  diharapkan dapat memisahkan  logam  berat  timbal dari  larutannya. Sehingga  dapat  dimanfaatkan  kembali  sebagai  bahan dasar atau penunjang di bidang industri.

## 2. Metode Penelitian
Metode  kromatografi  pertukaran  ion  (SIR)  dengan D2EHPA.  Resin  terimpregnasi  yang  digunakan  adalah resin penukar anion yang terimpregnasi oleh D2EHPA.
Penelitian  dilakukan  dengan  menggunakan  teknik batch untuk menentukan konsentrasi D2EHPA terhadap persentase adsorpsi, konsentrasi ion timbal(II) terhadap persentase  adsorpsi, waktu  kontak  resin  terimpregnasi dengan  ion  timbal(II),  pengaruh  pH  larutan  sampel timbal(II) terhadap persentase adsorpsi, serta pengaruh pH backwash terhadap persentase recovery ion timbal(II). Dan teknik kolom untuk aplikasi pada pemisahan logam timbal(II) dari larutannya.
Ion  logam  timbal(II)  yang  tidak  teradsorpsi  oleh resin terimpregnasi dianalisis secara kuantitatif dengan Spektroskopi Serapan Atom pada panjang gelombang 283 nm.  Lokasi  penelitian  dilakukan  di  Laboratorium  Riset Kimia Analitik Fakultas MIPA Universitas Diponegoro.
Bahan  yang  digunakan  meliputi  :  Pb(NO 3 ) 2 pa (Merck),  HNO 3 pa  (Merck),  D2EHPA  pa  (SIGMA),  resin penukar anion Lewatit M500 (Bayer), kerosen, akuades, dan glasswool . Alat yang digunakan meliputi : peralatan gelas  laboratorium,  neraca  analitis  (Mettler-200), magnetik stirer dan motor, kolom kromatografi (d=2 cm, p=50cm),  statip,  vial,  kertas  saring,  dan  Spektroskopi Serapan Atom ( Perkin Elmer 3110 ).

## Uji pengaruh konsentrasi D2EHPA terhadap persentase adsorpsi
Sebanyak  50  gram  resin  anion  basa  kuat  (bentuk NO 3 - ) Lewatit  M500 ditambah  100  mL  D2EHPA  dengan variasi konsentrasi 0, 1x10 -1 , 1x10 -2 , 1x10 -3 , dan 1x10 -4 M. Selanjutnya,  diaduk  dengan stirer selama  30  menit. Setelah itu, disaring dan resin terimpregnasi dipisahkan dari  larutannya.  Resin  terimpregnasi  dicuci  dengan  50 mL akuades lalu dikeringkan pada suhu kamar selama 5 hari.  Resin  terimpregnasi  (SIR)  siap  pakai  disimpan dalam kemasan kering dan tertutup.
Resin  terimpregnasi  (SIR)  siap  pakai  ditambah dengan 30 mL larutan ion timbal(II) 100 ppm dan diaduk selama  30  menit.  Selanjutnya,  disaring  dan  masing- masing  filtrat  dianalisis  dengan  spektroskopi  serapan atom  pada  panjang  gelombang  283  nm.  Pengaruh konsentrasi  D2EHPA  terhadap  persentase  adsorpsi ditentukan  oleh  grafik  persentase  adsorpsi  versus konsentrasi D2EHPA.

## Uji Pengaruh Konsentrasi Larutan Ion Timbal(II) Terhadap Persentase Adsorpsi
Sebanyak  2  gram  resin  terimpregnasi  (SIR)  siap pakai  ditambah  10  mL  larutan  ion  timbal(II)  dengan variasi konsentrasi 20, 40, 60, 80, 100 ppm dan diaduk dengan stirer selama 30 menit. Selanjutnya, disaring dan masing-masing  filtrat  dianalisis  dengan  spektroskopi serapan atom pada panjang gelombang
283 nm. Pengaruh konsentrasi larutan ion timbal(II) terhadap  persentase  adsorpsi  ditentukan  oleh  grafik persentase  adsorpsi  versus  konsentrasi  larutan  ion timbal(II).

## Uji Penentuan Waktu Kontak Resin Terimpregnasi
(SIR) dengan Larutan Ion Timbal(II)
Sebanyak  2  gram  resin  terimpregnasi  (SIR)  siap pakai  ditambah  10  mL  larutan  ion  timbal(II)  dengan variasi konsentrasi 100 ppm dan diaduk selama 15, 30, 45,
60,  75,  120,  dan  180  menit.  Selanjutnya,  disaring  dan masing-masing  filtrat  dianalisis  dengan  spektroskopi serapan  atom  pada  panjang  gelombang  283  nm. Pengaruh  waktu  kontak  resin  terimpregnasi  (SIR) dengan  larutan  ion  timbal(II)  ditentukan  oleh  grafik persentase  adsorpsi  versus  waktu  kontak  resin terimpregnasi (SIR) dengan larutan ion timbal(II).

## Uji Pengaruh pH Larutan Sampel Timbal(II) terhadap Persentase Adsorpsi
Sebanyak  2  gram  resin  terimpregnasi  (SIR)  siap pakai  ditambah  10  mL  larutan  ion  timbal(II)  100  ppm dengan variasi pH 1, 2, 3, 4, 5 dan 6 diaduk dengan stirer selama  30  menit.  Selanjutnya,  disaring  dan  masing- masing  filtrat  dianalisis  dengan  spektroskopi  serapan atom  pada  panjang  gelombang  283  nm.  Pengaruh  pH larutan  sampel  ion  timbal(II)  terhadap  persentase adsorpsi  ditentukan  oleh  grafik  persentase  adsorpsi versus pH larutan sampel ion timbal(II).

## Uji Pengaruh pH Backwash terhadap Persentase Recovery Ion Timbal(II)
Sebanyak  2  gram  resin  terimpregnasi  (SIR)  siap pakai  ditambah  10  mL  larutan  ion  timbal(II)  100  ppm pada  pH  terbaik  pemisahan  ion  timbal(II)  dan  diaduk dengan stirer selama 30 menit. Selanjutnya, disaring dan resin dipisahkan dari larutannya.
Resin ditambah 10 mL larutan asam HNO 3 dengan pH 1, 2, 3, 4, dan 5 dan diaduk dengan stirer selama 5 menit. Selanjutnya,  disaring  dan  masing-masing  filtrat dianalisis  dengan  spektroskopi  serapan  atom  pada panjang  gelombang  283  nm.  Pengaruh  pH backwash terhadap  persentase recovery ion  timbal(II)  ditentukan oleh grafik persentase recovery ion timbal(II) versus pH backwash .

## Aplikasi Teknik Kolom pada Pemisahan Ion Timbal(II)
Sebanyak  5  gram  resin  terimpregnasi  (SIR)  siap pakai dibuat slurry dalam 50 mL akuades lalu dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam kolom kromatografi (d = 2 cm dan p = 50 cm), yang telah diisi sedikit glasswool di dasarnya.  Akuades  dialirkan  ke  dalam  kolom  untuk memadatkan fasa diam. Akuades selalu dijaga minimum pada tinggi 5 mm dari atas permukaan fasa diam dalam kolom.
Kolom pertukaran ion diatur kecepatan alirnya pada 2  mL/menit  dengan  akuades.  Selanjutnya  disiapkan larutan sampel ion timbal(II) 100 ppm. Sebanyak 300 mL larutan sampel ion timbal(II) 100 ppm yang telah diatur pada  pH  terbaik  pemisahan  ion  timbal(II)  dimasukkan sedikit demi sedikit pada tinggi larutan sekitar 15 cm.
Tetesan  larutan  yang  telah  melewati  kolom ditampung  dalam  tabung  reaksi  sebanyak  2  mL  setiap menit  selanjutnya  dianalisis  dengan  spektroskopi serapan  atom pada panjang  gelombang  283 nm.  Proses pemisahan  ion  timbal  (II)  dengan  teknik  kolom dijelaskan  dengan  grafik  pengaruh  konsentrasi  ion timbal(II) yang tak teradsorpsi versus waktu alir larutan yang telah melewati kolom pada kecepatan alir konstan.

## 3. Hasil dan Pembahasan
Pembuatan  resin  terimpregnasi  (SIR)  dengan D2EHPA  yang  dihasilkan  dari  resin  anion  basa  kuat ( counter  ion NO 3 - )  yang  terimpregnasi  oleh  D2EHPA (asam  di-2-etilheksilfosfat)  didasarkan  pada  prinsip kromatografi  pertukaran  ion  yang  dapat  digunakan untuk pemisahan timbal(II) dari suatu larutan.
Pertukaran  ion  berlangsung  antara  anion  NO 3 - sebagai counter ion pada resin anion basa kuat dan anion D2EHPA - .  Berdasarkan  acuan  dari  persamaan  (6), persamaan  reaksi  pertukaran  anion  adalah  sebagai berikut:
nPRzNR 3 + NO 3 - + D2EHPA - → nPRzNR 3+ D2EHPA - + NO 3 - dengan P menunjukkan matriks polimer resin anion basa  kuat,  R  menunjukkan  gugus  metil  pada  gugus amonium  kuarterner  dan  Rz  menunjukkan  gugus  metil yang terikat pada matriks polimer resin anion basa kuat.
Anion  D2EHPA - menggantikan  anion  NO 3 - yang bergerak  ke  dalam  larutan.  Reaksi  keseimbangan pertukaran  ion  dapat  bergeser  ke  kiri  atau  ke  kanan dengan  cara  meningkatkan  konsentrasi  salah  satu reaktannya yaitu counter ion dalam resin atau anion lain dalam  larutan  [8].  Sehingga  keberadaan  D2EHPA  yang melimpah  akan  menggeser  kesetimbangan  pertukaran ion  ke  arah  kanan  maka  lebih  banyak  produk  resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA yang dihasilkan.
Resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA dapat digunakan untuk  pemisahan  ion  timbal(II)  karena  memiliki D2EHPA  yang  merupakan  senyawa  selektif  untuk  ion timbal(II)  [1].  Pemisahan  ion  timbal(II)  menggunakan resin  terimpregnasi  didasarkan  pada  pembentukan senyawa  kompleks  bis  timbal(II)  D2EHPA.  Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
nPRzNR 3+ D2EHPA - + Pb(NO 3
) 2 → nPRzNR 3 + (D2EHPA) 2 Pb + 2NO 3 -
Terjadi  pembentukan  senyawa  kompleks  bis timbal(II)  D2EHPA pada  pemisahan  ion  timbal(II), karena fixed  ion pada  resin  anion  basa  kuat  yang bermuatan  positif  telah  berikatan  dengan counter  ion D2EHPA - yang  dapat  mengambil  ion  logam  timbal(II) dan anion NO 3 - dari Pb(NO 3 ) 2 menuju ke fase larutan.

## Uji Pengaruh Konsentrasi D2EHPA terhadap Persentase Adsorpsi
Pada  tahap  awal  dilakukan  uji  pendahuluan penentuan  konsentrasi  D2EHPA  yang  dipakai  untuk penelitian  ini.  Langkah  ini  penting  karena  konsetrasi D2EHPA  sangat  menentukan  efektifitas  metode  SIR (Solvent  -Impregnated  resin)[1].  Pembuatan  resin terimpregnasi  D2EHPA  yang  digunakan  untuk  uji selanjutnya  dilakukan  setelah  penentuan  konsentrasi D2EHPA  yang  terbaik  terhadap  persentase  adsorpsi. Penentuan  konsentrasi D2EHPA  terbaik dilakukan  pada variasi 0, 1x10 -1 , 1x10 -2 , 1x10 -3 , dan 1x10 -4 M untuk setiap 50 gram resin anion basa kuat.
Gambar 1. Grafik pengaruh konsentrasi D2EHPA terhadap persentase adsorpsi
Dari gambar 1 diketahui bahwa larutan D2EHPA yang cukup  encer  (1x10 -3 M)  yang  diimpregnasikan  dalam resin  mampu  mengadsorpsi  timbal(II)  dari  larutan sebanyak  99,24%.  Sehingga  larutan  D2EHPA  1x10 -3 M digunakan untuk penelitian selanjutnya.

## Uji Pengaruh Konsentrasi Timbal(II) terhadap Persentase Adsorpsi
Nilai  terbaik  kapasitas  resin  (mg  Pb 2+ /g  resin) ditentukan  dengan  uji  pengaruh  konsentrasi  ion timbal(II)  terhadap  persentase  adsorpsi  pada  variasi konsentrasi  ion  timbal(II)  20 – 100  ppm  untuk  setiap  2 gram  resin  terimpregnasi  D2EHPA.  Gambar  2 menunjukkan  bahwa  persentase  adsorpsi  pada pemisahan  ion  timbal(II)  dipengaruhi  oleh  konsentrasi ion timbal(II) dalam larutan. Pada variasi konsentrasi ion timbal(II) 20 – 100 ppm terjadi kenaikan yang signifikan. Kenaikan  konsentrasi  ion  timbal(II)  diikuti  oleh kenaikan nilai  persentase adsorpsi pada  pemisahan  ion timbal(II).
Gambar 2 Grafik pengaruh konsentrasi ion timbal(II) terhadap persentase adsorpsi
Nilai  kapasitas  resin  yang  maksimum  terjadi  pada pemisahan  ion  timbal(II)  yang  hampir  terambil  semua pada  konsentrasi  ion  timbal(II)  100  ppm  dengan persentase  adsorpsi  sebesar  96,34%.  Nilai  kapasitas maksimum resin yaitu kemampuan resin terimpregnasi untuk  memisahkan  ion  timbal(II)  per  gram  resin  yaitu sekitar 0,4817 mg Pb 2+ /g resin. Hasil tersebut diperoleh dari perhitungan sebagai berikut:
[𝑃𝑏 2+ ] 𝑡𝑒𝑟𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑝𝑠𝑖 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑏 2+
( 96,34 𝑚𝑔 1000 𝑚𝐿 × 10 𝑚𝐿) : 2 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,4817 𝑚𝑔
Pb 2+ /g resin, di mana :
96,34  ppm  = 96,34 𝑚𝑔 1000 𝑚𝐿 ,  2  gram  resin  terimpregnasi,
V Pb 2+ = 10 ml

## Uji Penentuan Waktu Kontak Resin Terimpregnasi dengan Ion Timbal(II)
Penentuan waktu kontak terbaik dilakukan melalui uji persentase adsorpsi pada variasi waktu kontak 15, 30, 45, 60, 75, 120, dan 180 menit untuk setiap 2 gram resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA. Gambar 4.3 menunjukkan bahwa  kenaikan  waktu  kontak  resin  terimpregnasi dengan  ion  timbal(II)  diikuti  oleh  kenaikan  nilai persentase adsorpsi pada pemisahan ion timbal(II) pada variasi waktu kontak 0 – 75 menit.
Gambar 3 Grafik pengaruh waktu kontak resin terimpregnasi dengan ion timbal(II) terhadap persentase adsorpsi
Titik  jenuh  dicapai  pada  variasi  waktu  kontak  75 menit  ketika  kenaikan  waktu  kontak  menyebabkan kenaikan persentase adsorpsi yang mulai relatif konstan (Gambar  3).  Keadaan  jenuh  dicapai  ketika  titik  jenuh telah  dilewati  dan  nilai  persentase  adsorpsi  pada pemisahan ion timbal(II) relatif konstan seiring dengan kenaikan  waktu  kontak.  Keadaan  jenuh  dicapai  pada variasi waktu kontak 75 – 180 menit. Pada keadaan jenuh, D2EHPA  telah  maksimal  mengadsorpsi  ion  timbal(II) sebesar 96,42%, sehingga nilai persentase adsorpsi yang terukur  pada  pemisahan  ion  timbal(II)  mendekati konstan. Waktu kontak terbaik dipilih pada waktu kontak 30  menit  untuk  2  gram  resin  terimpregnasi,  di  mana waktu  ini  telah  cukup  baik  untuk  digunakan  dengan persentase adsorpsi sebesar 70,98%.

## Uji Pengaruh pH pada Pemisahan Timbal(II) terhadap Persentase Adsorpsi
Uji  pengaruh  pH  pada  pemisahan  ion  timbal(II) terhadap  persentase  adsorpsi  dilakukan  pada range pH larutan  sampel  ion  timbal(II)  1-6  untuk  setiap  2  gram resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA.
Gambar 4 menunjukkan bahwa persentase adsorpsi pada  pemisahan  ion  timbal(II)  dipengaruhi  oleh  pH larutan sampel ion timbal(II). Pada range pH 1 – 5 terjadi kenaikan  diikuti  dengan  kenaikan  persentase  adsorpsi. Pada pH 6 terjadi penurunan persentase adsorpsi.
95 96 97 98 99 100 0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 [D2EHPA] (M)
% a d so rp si 20 40 60 80 100 20 40 60 80 100 [Pb2+]  (ppm) % a d so rp si 0 20 40 60 80 100 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 w aktu kontak (menit) % a d so rp si
Gambar 4. Grafik pengaruh pH pada pemisahan ion timbal(II) terhadap persentase adsorpsi
Pengaruh pembentukan endapan senyawa kompleks timbal(II)  hidroksida  dapat  mempengaruhi  penentuan persentase adsorpsi pada pemisahan ion timbal(II) pada pH 6. Pada pH 6 untuk larutan sampel ion timbal(II), nilai konstanta  hasil  kali  kelarutan  endapan  senyawa kompleks  timbal(II)  hidroksida  hampir  terlampaui sehingga  larutan  ion  timbal(II)  akan  tepat  jenuh  untuk pembentukan  senyawa  kompleks  timbal(II)  hidroksida [9].
Persentase  adsorpsi  mencapai  nilai  tertinggi  pada pH  5.  Berdasarkan  hasil  percobaan  ini,  pemisahan  ion timbal(II)  diatur  pada  pH  larutan  sampel  ion  timbal(II) yaitu  5  untuk  mengurangi  pengaruh  pembentukan endapan  senyawa  kompleks  timbal(II)  hidroksida terhadap penentuan persentase adsorpsi yang sebenarnya pada pemisahan ion timbal(II). Hal ini mirip dengan penelitian Mekawati [10], di mana pada pH 5 ion timbal(II)  teradsorpsi  optimal  dengan  menggunakan chitosan.
Uji Pengaruh pH Backwash terhadap Persentase Recovery Ion Timbal(II)
Proses backwash dilakukan  untuk  memisahkan kembali  ( recovery )  ion  timbal(II)  yang  telah  dipisahkan oleh  resin  terimpregnasi.  Uji  pengaruh  pH backwash terhadap  persentase recovery ion  timbal(II)  dilakukan pada variasi pH backwash 1-5 untuk setiap 2 gram resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA yang telah digunakan pada pemisahan ion timbal(II) dari larutan sampel yang telah diatur pada pH 5.
Gambar 5. Grafik pengaruh pH backwash terhadap persentase recovery ion timbal(II)
Gambar 5 menunjukkan bahwa pada pH 1-3 terjadi kenaikan  persentase recovery ion  timbal(II).  Seiring dengan  penurunan  pH  maka  anion  NO 3 - akan
menggantikan  D2EHPA  sebagai counter  ion sehingga dapat mempengaruhi penentuan persentase recovery ion timbal(II).  Namun,  persentase recovery ion  timbal(II) menurun  seiring  dengan  kenaikan  pH backwash dari range pH 3-5. Pengaruh dari atom H yang dimiliki HNO 3 semakin  rendah  maka  ion  logam  timbal(II)  tidak  dapat terikat  oleh  anion  NO 3 - ,  sehingga  akan  mempengaruhi pembentukan  Pb(NO 3 ) 2 .  Berdasarkan  hasil  percobaan tersebut, recovery ion timbal(II) tertinggi diperoleh pada pH backwash 3.
Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
(nPRzNR 3 + (D2EHPA) 2 Pb) + HNO 3 → nPRzNR 3 + D2EHPA - + Pb(NO 3 ) 2
Terjadi  pembentukan  resin  terimpregnasi  (SIR) dengan D2EHPA sebagai counter ion kembali pada proses backwash ini, karena ion logam timbal(II) akan lepas dari resin terimpregnasi kemudian terikat dengan anion NO 3 - dari HNO 3 sehingga membentuk Pb(NO 3 ) 2.

## Aplikasi Teknik Kolom pada Pemisahan Ion Timbal(II) dari Larutan
Aplikasi teknik kolom pada pemisahan ion timbal(II) dari  larutan  dilakukan  dengan  menggunakan  kolom dengan panjang 50 cm dan diameter 2 cm yang berisi 5 gram resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA, diameter manik resin  0,61 ± 0,05  mm  dan  diatur  pada  kecepatan  alir konstan  2  mL/menit.  Volume  sampel  larutan  ion timbal(II)  100  ppm  yang  telah  diatur  pada  pH  5 digunakan  sebanyak  300  mL.  Proses  pemisahan  ion timbal(II) dengan teknik kolom dijelaskan dengan grafik pengaruh  konsentrasi  ion  timbal(II)  yang  tidak teradsorpsi versus waktu alir larutan yang telah melewati kolom pada kecepatan alir konstan [11].
Gambar 6. Grafik pengaruh waktu alir terhadap konsentrasi ion timbal(II) yang tidak teradsorpsi
Gambar  6  menunjukkan  bahwa  konsentrasi  ion timbal(II) yang tidak dapat teradsorpsi oleh kolom resin terimpregnasi  bertambah  banyak  ketika  semakin  lama waktu  alir.  Pada  waktu  alir  30 – 150  menit  resin terimpregnasi  yang  semakin  jenuh  menyebabkan semakin  banyak  konsentrasi  ion  timbal(II)  yang  tidak teradsorpsi resin terimpregnasi pada kolom.

## 4. Kesimpulan
Pemisahan  ion  timbal(II)  dapat  dilakukan  dengan menggunakan  resin  anion  basa  kuat  ( counter  ion NO 3 - ) yang diimpregnasi dengan D2EHPA. Resin terimpregnasi (SIR) D2EHPA yang dihasilkan memiliki kapasitas resin sekitar 0,4817 mg Pb 2+ /g resin. Pemisahan timbal(II) dari larutan  optimal  pada  konsentrasi  D2EHPA  1x10 -3 M,
70 80 90 100 1 2 3 4 5 6 pH Pb2+ % a d so rp si 0 20 40 60 80 1 2 3 4
5
pH backw ash
% r ec o ve ry P b 2+ 0 10 20 30 40 50 60 0 30 60 90 120 150 w aktu alir (menit) [P b 2+ ] ta k te ra d so rp si (p p m )
konsentrasi  timbal(II)  100  ppm,  dan  pH  5  dengan menggunakan  resin  terimpregnasi  (SIR)  D2EHPA. Pemisahan kembali ( recovery ) ion logam timbal(II) yang telah terpisah pada fase resin optimal pada pH backwash 3 dengan persentase recovery sebesar 64,10 %.

## 5. Daftar Pustaka
[1]  Ruey-Shin  Juang,  Preparation,  properties  and sorption behavior of impregnated resins containing acidic  organophosphorus  extractants,  Proceedings of the National Science Council, Republic of China - Part A: Physical Science and Engineering, (1999).
[2]  Zenovia Moldovan, Eleonora-Ana Neagu,
Spectrophotometric determination of trace iron (III) in  natural  water  after  its  preconcentration  with  a chelating  resin, Journal  of  the  Serbian  Chemical Society , 67, 10, (2002) 669-676
[3]  Danang  Kuncoro  Bakti,  Pemisahan  logam  timbal dalam limbah cair simulasi menggunakan membran cair  dengan  senyawa  pembawa  D2EHPA,  Jurusan Kimia, Universitas Diponegoro, Semarang
[4]  Ayati  Rahmawati,  Pemisahan  Selektif  Logam  Perak Menggunakan Membran Cair Emulsi (ELRA) Dengan Pembawa  Sinergi,  Jurusan  Kimia,  Universitas Diponegoro, Semarang
[5]  Muhammad Cholid Djunaidi, Abdul Haris, Ekstraksi Campuran Logam Berat dan Pemisahan Cr(VI) Dari Cr(III)  Menggunakan  Teknik  Membran  Cair Berpendukung (SLM), Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi ,
5, 3, (2002)
[6]  Muhammad  Cholid  Djunaidi,  Mudji    Triatmo, Gunawan,  Pemulihan  (Recovery)  dan  Pemisahan Selektif  Logam  Berat  (Zn,  Cu  Dan  Ni)  dengan Pengemban  Sinergi  Menggunakan  Teknik  SLM, Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi , 6, 3, (2003)
[7]  Rajeev K.  Singh, Purshottam M. Dhadke, Extraction and separation studies of zinc(II) and copper(II) with D2EHPA  and  PC-88A  from  perchlorate  media, Journal of Serbian Chemical Society , 67, 1, (2002) 41-51
[8]  Gary D. Christian, Analytical Chemistry, 5 ed., Wiley, 1994.
[9]  G  Svehla,  Buku  Teks  Analisis  Anorganik  Kualitatif Makro dan  Semimikro, PT, Kalman  Media Pustaka, Jakarta, 1990.
[10] Mekawati, Aplikasi Kitosan hasil transformasi Kitin dari limbah Udang (Panaeus merguienenseis) untuk Adsorpsi  Ion  logam  Timbal,  Jurusan  Kimia, Universitas Diponegoro, Semarang
[11]  Konrad  Dorfner  Dorfner,  Walter  de  Gruyter,  Ion Exchangers, Berlin, 1991.