Pengaruh Variasi Konsentrasi Katalis Asam Sulfat Pekat Terhadap Hasil Derajat Esterifikasi Metil Laurat
Effect of Variation of Concentration Catalysis of Sulfic Acid Development on The Degree of Methyl Esterification Laurat
Maria Mita Susanti 1 , Nurhafni Audi Liana 2 1,2 Prodi D3 Farmasi Politeknik Katolik Mangunwijaya
1 mythavia84@gmail.com, 2 audyliana7@gmail.com
Abstrack :  Fatty  acid  esters  are  derived  from  vegetable  oils  and  animal  fats  which  can  be  used  for chemical industries, such as the cosmetics industry, pharmaceutical ingredients, and the manufacture of fat alcohol, one of which is methyl laurate. This study aims to  determine the effect of variations in concentrated sulfuric acid catalysts on the results of the degree of esterification can provide significant results in order to obtain an optimal degree of esterification. This research is an experiment which is to determine the effect of the addition of variations in concentrations of concentrated sulfuric acid catalyst to  the  results  of  the  degree  of  esterification  of  methyl  laurate.  The  research  design  used  was  a completely randomized design (CRD) of one factor, namely the effect of adding concentrated sulfuric acid  catalyst.  The  variables  observed  were  variations  in  the  addition  of  concentrated  sulfuric  acid catalysts  with  a  concentration  of  2%,  3%,  4%,  5%,  6%  to  the  results  of  the  degree  of  esterification reacted for 3.5 hours. Analysis of statistical data obtained was tested using the Kruskal Wallis test. The results showed that the more concentrated concentrated sulfuric acid catalyst was added, the higher the degree of esterification. The results of the degree of esterification obtained are 99,25%. Statistical data  analysis  obtained  sig  value  0.009  (ρ<0,05)  which  means  that  the  variation  in  concentrated concentrations of concentrated sulfuric acid affects the results of the degree of esterification of methyl laurate
Keywords: Concentrated Sulfuric Acid Catalyst, Degree of esterification, Methyl Laurate
Abstrak: Ester asam lemak berasal dari minyak nabati dan lemak hewani yang dapat dimanfaatkan untuk  industri  kimia,  seperti  industri  kosmetika,  pembuatan  zat  adiktif  makanan,  bahan  zat  antara industri farmasi, dan pembuatan lemak alkohol salah satunya adalah metil laurat. Metil laurat disintesis melalui  reaksi  esterifikasi  dengan  mereaksikan  asam  laurat  dengan  metanol  menggunakan  katalis asam sulfat pekat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi katalis asam sulfat pekat terhadap  hasil  derajat  esterifikasi  dapat  memberikan  hasil  yang  signifikan  agar  memperoleh  derajat esterifikasi  yang  optimal.  Penelitian  ini  merupakan  eksperimental  yaitu  untuk  mengetahui  pengaruh adanya  penambahan variasi  konsentrasi  katalis  asam  sulfat  pekat  terhadap  hasil  derajat  esterifikasi metil laurat. Rancangan penelitian yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL) satu faktor yaitu  pengaruh  penambahan  katalis  asam  sulfat  pekat.  Variabel  yang  diamati  adalah  variasi penambahan katalis asam sulfat pekat dengan konsentrasi 2%, 3%, 4%, 5%, 6% terhadap hasil derajat esterifikasi  yang  direaksikan  selama  3,5  jam.  Analisis  data  statistik  yang  diperoleh  diuji  dengan menggunakan  uji  Kruskal  Wallis.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  semakin  banyak  konsentrasi katalis asam sulfat pekat yang ditambahkan maka hasil derajat esterifikasi semakin meningkat. Hasil derajat esterifikasi yang diperoleh 99,25%. Analisis data statistika diperoleh nilai sig 0,009 ( <0,05) yang berarti variasi konsentrasi katalis asam sulfat pekat berpengaruh terhadap hasil derajat esterifikasi metil laurat.
Kata Kunci : Katalis Asam Sulfat Pekat, Derajat Esterifikasi, Metil Laurat

## I. PENDAHULUAN
Minyak  nabati  dan  lemak  hewani  dapat menghasilkan  ester  asam  lemak  yang  dapat dimanfaatkan  untuk  industri  kimia,  seperti industri  kosmetika,  industri  tekstil,  pembuatan zat  adiktif makanan,  bahan  zat  antara industri farmasi,  pembuatan  lemak  alkohol,  dan
substitusi  bahan  bakar  diesel  ( Kamal  et  al.,
2017 ).  Jenis  ester  asam  lemak  salah  satunya yaitu metil ester.
Metil  ester  memiliki  keuntungan  yaitu bahan  yang  digunakan  murah,  ekonomis (peralatan  produksi  murah  karena  tidak korosif), dan proses pemurnian metil ester lebih
mudah yang melalui reaksi esterifikasi dengan mereaksikan asam  lemak  menggunakan alkohol  metanol  dibantu  oleh  katalis  asam homogen yang memiliki aktivitas dan selektivitas  tinggi.  Hasil  esterifikasi  sangat dipengaruhi  oleh  adanya  penambahan  katalis agar  reaksi  berjalan  dengan  cepat.  Pemilihan katalis  yang  tepat  dalam  suatu  proses esterifikasi  dapat  menyebabkan  proses  reaksi yang  diinginkan  memiliki  hasil  yang  optimal (Suleman & Paputungan, 2019) .
Penggunaan  katalis  asam  juga  dapat berfungsi sebagai penarik air yang disebabkan karena  reaksi  esterifikasi  adalah  reaksi kesetimbangan  yang  dapat  menghasilkan  air ( Arfah  et  al.,  2015 ).  Katalis  asam  sulfat  pekat (H 2 SO 4 pekat) dalam reaksi esterifikasi adalah katalisator  positif  karena  berfungsi  untuk mempercepat  reaksi  esterifikasi  yang  berjalan lambat  dan  membentuk  satu  fase  dengan pereaksi  (fase  air)  yang  merupakan  senyawa alkohol.  Menurut  ( Jaya  et  al.,  2019 ),  proses reaksi esterifikasi  yang berlangsung lama akan memerlukan banyak energi dan waktu optimum terjadi  penurunan  konsentrasi  metil  laurat sehingga metil ester yang terbentuk terhidrolisis  oleh  air  membentuk  asam  lemak kembali.
Katalis H2SO 4 (p) bersifat menarik molekul air  yang  dihasilkan  dalam  proses  reaksi esterifikasi. Konsentrasi katalis H 2 SO 4 (p) pada rentang  1%  -  5%  berat  campuran  pereaksi. Pada  proses  esterifikasi,  metanol  digunakan sebagai jenis alkohol pereaktannya.
Keuntungan  katalis  H 2 SO 4 (p)  yaitu  daya afinitas yang tinggi terhadap air sehingga dapat menghilangkan  bagian  terbesar  uap  air  yang basah,  konsentrasi  ion  H + berpengaruh terhadap kecepatan reaksi, dan dapat menghasilkan derajat esterifikasi yang optimum ( Praputri et al., 2018 ) Menurut  penelitian  Arfah (Arfah  et  al., 2015 ) derajat esterifikasi menggunakan katalis H 2 SO 4 (p) dengan volume 2 mL pada perlakuan rasio  1:6  diperoleh  hasil terbaik yaitu  87,20%, dari data tersebut masih terdapat 12,80% asam laurat  yang  tidak  teresterkan.  Pada  penelitian tersebut  menyatakan  bahwa  semakin  tinggi volume katalis yang digunakan maka semakin optimum  hasil  yang  diperoleh.  Berdasarkan pada  latar  belakang  tersebut,  perlu  dilakukan penelitian  pengaruh  penambahan  variasi
konsentrasi  katalis  H 2 SO 4 (p)  terhadap  hasil derajat esterifikasi metil laurat.

## II. METODE PENELITIAN a.  Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yaitu penelitian untuk mengetahui  pengaruh  adanya  penambahan variasi  konsentrasi  katalis  H 2 SO 4 (p)  terhadap hasil derajat esterifikasi metil laurat. Rancangan penelitian ini menggunakan
Rancangan  Acak  Lengkap  (RAL)  satu  faktor yaitu pengaruh penambahan variasi
konsentrasi katalis H 2 SO 4 pekat.

## b.  Alat dan Bahan
Alat  yang  digunakan  adalah  neraca analitik,  erlenmeyer,  buret, beakerglass ,  gelas ukur,  cawan  porselin, Digital  Magnetic  Stirer , pipet  tetes,  pipet  ukur,  klem  dan  statif.  Bahan yang  digunakan  adalah  Asam  laurat  99%  p.a, Metanol  99%  p.a,  Natrium  Hidroksida  (NaOH) p.a, Asam sulfat (H 2 SO 4 ) pekat 97% p.a, Asam oksalat  (C 2 H 2 O 4 ), Indikator  Phenolftalein  (PP), Aquadest p.a.
c.  Tata Cara Penelitian
a)  Pembuatan Rasio Molar
Metanol  dibuat  dengan  perbandingan molar  1:8  (m/v)  yaitu  asam  laurat  sebanyak 20,232  g  lalu  ditambahkan  metanol  dengan volume  32,11  mL,  kemudian  dimasukkan  ke dalam beakerglass . Campuran larutan direaksikan di atas mesin kocok agitasi 250 rpm selama 3,5 jam
b)  Variasi Konsentrasi Katalis
Sampel  disiapkan  dengan  perbandingan rasio molar 1:8, kemudian H 2 SO 4 (p) ditambahkan masing-masing  2%, 3%, 4%, 5%, 6%  ke  dalam  campuran  yang  selanjutnya direaksikan  dengan digital  magnetic  stirrer dengan kecepatan 250 rpm selama 3,5 jam.
c)  Penetapan Derajat Esterifikasi
1)  Titrasi Katalis H 2 SO 4 (p)
H 2 SO 4 (p) diukur sesuai dengan konsentrasi  (0,50 mL;  0,75 mL;  1,01 mL;  1,26 mL;  1,51  mL)  dimasukkan  ke  dalam  labu erlenmeyer dan ditambahkan aquadest sebanyak  40  mL  menggunakan  3  tetes indikator  Phenolftalein  (PP)  1%,  kemudian dititrasi  dengan  NaOH  3N  hingga  larutan berwarna  merah    muda  yang  tidak  hilang  jika didiamkan  selama  10  detik.  Titrasi  tersebut diulang sebanyak 3 kali.

## 2)  Titrasi Asam Laurat
Asam  laurat  ditimbang  20,232  g  lalu dimasukkan  ke  dalam  labu  erlenmeyer  dan dilarutkan dengan metanol 32,11 mL menggunakan  3  tetes  indikator  PP  1%, kemudian  dititrasi  dengan  NaOH  3N  hingga larutan berwarna merah muda yang tidak hilang jika didiamkan selama 10 detik. Titrasi diulang sebanyak 3 kali.
3)  Titrasi Hasil Reaksi Hasil dari reaksi esterifikasi ditambahkan 3 tetes  indicator  PP  1%  kemudian  dititrasi dengan  NaOH  3N  hingga  larutan  berwarna merah  muda  yang  tidak  hilang  jika  didiamkan selama 10 detik. Derajat esterifikasi dari reaksi esterifikasi metil laurat dapat dihitung
menggunakan persamaan sebagai berikut
Derajat Esterifikasi = (B + C) − A B × 100%
Keterangan : A:   Volume NaOH 3N untuk titrasi hasil reaksi B:   Volume NaOH 3N untuk titrasi asam laurat C:  Volume  NaOH  3N  untuk  titrasi  katalis
H 2 SO 4

## d.  Analisis Data
Data  yang  diperoleh  di  analisis  secara statistik  menggunakan  SPSS  dengan  uji Saphiro  Wilk untuk  menentukan  distribusi normalitas  data  dan  uji Levene  Statistic untuk homogenitas.  Apabila  data  normal  (p  >  0,05) dilanjutkan  dengan  uji Oneway  Anova bila diperoleh  data  yang  terdistribusi  normal  dan homogen, tetapi bila diperoleh data yang tidak terdistribusi normal dan homogen menggunakan uji Kruskal Wallis yang dilanjutkan  uji Mann-Whitney untuk  non parametris  dengan  taraf  kepercayaan  yang digunakan 95%.

## III. HASIL

## a.  Uji Organoleptis
Hasil  organoleptis  proses  esterifikasi antara  5  variasi  konsentrasi  katalis  H 2 SO 4 (p) yaitu 2%, 3%, 4%, 5%, dan 6% disajikan pada tabel I.

## Tabel I. Hasil Uji Organoleptis Metil Laurat
Organoleptis Hasil Esterifikasi Bentuk Cair Bau Bau khas metil ester Warna Tidak berwarna Rasa Berlemak
b.  Pengaruh  Variasi  Konsentrasi  Katalis H2SO4(p) terhadap Hasil Derajat Esterifikasi Hasil penelitian tentang pengaruh konsentrasi  katalis  H2SO4  terhadap  derajat esterifikasi  metil  laurat  disajikan  pada  gambar 2.
Gambar 1. Pengaruh Variasi Konsentrasi Katalis H 2 SO 4 Terhadap Derajat Esterifikasi Metil Laurat

## IV. PEMBAHASAN a.  Uji Organoleptis
Uji  organoleptis  dilakukan  di  awal  dalam analisis kualitatif untuk
mengetahui karakteristik zat suatu sampel dengan mengamati  sifat  fisik  dan  kimia  sampel  yang meliputi  bentuk,  warna,  rasa,  dan  bau. Berdasarkan  hasil  organoleptis  dari  tabel  II dengan  konsentrasi  masing-masing  2%,  3%, 4%, 5%, dan 6% hasil reaksi esterifikasi sudah memenuhi  syarat,  maka  dilanjutkan  dengan proses titrasi untuk mendapatkan hasil derajat esterifikasi.
b.  Proses Esterifikasi
Metil  ester  disintesis  melalui  reaksi esterifikasi. Proses reaksi esterifikasi dibutuhkan  suatu  katalis  untuk  mempercepat reaksi,  tanpa  adanya  katalis  konversi  produk yang  dihasilkan  bisa  mencapai  maksimum tetapi reaksi berjalan lambat ( Nursyafinah et al.,
2016 ). Penelitian ini menggunakan konsentrasi katalis  H 2 SO 4 (p)  yaitu  2%,  3%,  4%,  5%,  6% penambahan konsentrasi katalis akan mempengaruhi hasil kadar asam lemak bebas yang  dikarenakan  reaksi  esterifikasi  kembali dan  laju  reaksi  esterifikasi  yang  tergantung pada  halangan  sterik  dalam  alkohol  dan trigliserida ( Nursyafinah et al., 2016 ).
Waktu yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah 3,5 jam karena jika semakin lama waktu reaksi yang dibutuhkan maka semakin banyak produk  yang  akan  dihasilkan.  Hasil  reaksi esterifikasi  yang  diperoleh  dengan  waktu  3,5 jam  tertinggi  99,25%,  menunjukkan  bahwa berpengaruh nyata terhadap derajat esterifikasi.  Menurut  ( Yudistira  et  al.,  2015 ) semakin  lama  waktu  reaksi  berlangsung  tidak menambah produk esterifikasi, namun mengalami penurunan konsentrasi metil laurat karena  metil  ester  yang  terbentuk  terhidrolisis oleh  air  membentuk  asam  lemak  kembali. Reaksi esterifikasi tersaji pada gambar 1
Gambar 2. Reaksi esterifikasi
Reaksi  esterifikasi  merupakan  reaksi kesetimbangan  bolak-balik.  Hasil  esterifikasi dapat mencapai kesetimbangan karena terjadi reaksi  bolak-balik  antara  reaktan  dengan produk.  Reaksi  dapat  berlangsung  sampai  ke konversi  sempurna  pada  temperatur  relatif rendah  misalnya  paling  tinggi  120 o C,  reaktan metanol harus dipasok dalam jumlah (Fessenden & Fessenden, 1982 )

## c.  Hasil Derajat Esterifikasi
Derajat  esterifikasi  metil  laurat  ditentukan dengan  metode  volumetrik  dimana  penentuan jumlah  zat  dalam  sampel  dilakukan  dengan perhitungan dari volume yang diperlukan untuk bereaksi  dengan  suatu  zat  yang  akan dianalisis. Berdasarkan hasil derajat esterifikasi menunjukkan  bahwa  diperoleh  hasil  yang mengalami  peningkatan  dengan  hasil  tertinggi yaitu  99,25%. Hal ini disebabkan karena peran katalis dalam suatu reaksi dapat mempengaruhi tingginya konversi produk metil laurat  yang  terbentuk.  Semakin  banyak konsentrasi katalis H 2 SO 4 (p) yang ditambahkan maka  semakin  tinggi  produk  metil  laurat  yang dihasilkan.  Penelitian  ini  sejalan  dengan penelitian  ( Arfah  et  al.,  2015 ),  diperoleh  hasil tertinggi  dari  perbandingan  1:6  (m/v)   sebesar 73,96%,  masih  terdapat  26,04%  asam  laurat yang belum teresterkan.
Berdasarkan  gambar  2,  menunjukkan bahwa  semakin  besar  konsentrasi  katalis H 2 SO 4 yang digunakan pada proses esterifikasi
maka  akan  meningkatkan  derajat  esterifikasi yang  disebabkan  karena  fungsi  katalisator adalah  menurunkan  energi  aktivasi  suatu reaksi,  dengan  menurunnya  energi  aktivasi maka kecepatan laju reaksi semakin besar dan asam laurat yang akan terkonversi menghasilkan metil laurat semakin besar ( Jaya et  al.,  2019 ).  Semakin  banyak  produk  metil laurat yang dihasilkan maka derajat esterifikasinya  semakin  meningkat.  Hal  ini sesuai  dengan (Fessenden  &  Fessenden,
1982 )  setiap  penambahan  konsentrasi  katalis meningkatkan  konversi  reaksi.  Kecepatan reaksi  dapat  meningkat  dengan  penambahan katalis sehingga jumlah produk yang dihasilkan bertambah  dan  berkorelasi  positif  terhadap derajat esterifikasi.
Hasil  penelitian  dilakukan  uji  normalitas dan homogenitas data sebagai dalam menentukan uji statistik yang digunakan. Pada uji  normalitas  menggunakan Shapiro  Wilk diperoleh  nilai  signifikansi  derajat  esterifikasi sebesar  0,070  (p>0,05)  sedangkan  pada  uji homogenitas  menggunakan Levene  Statistic diperoleh  nilai  signifikan  sebesar  0,005 (p<0,05)  dengan  demikian  dilanjutkan  dengan uji Kruskal Wallis untuk mengetahui  pengaruh antar  variasi  konsentrasi  katalis  H 2 SO 4 pekat terhadap hasil derajat esterifikasi.
Berdasarkan  uji Kruskal  Wallis diperoleh nilai  signifikansi  sebesar  0,009  (p<0,05) menunjukkan bahwa adanya pengaruh perbedaan  tingkat  konsentrasi  terhadap  hasil derajat  esterifikasi,  yaitu  semakin  tinggi konsentrasi katalis H 2 SO 4 (p) yang ditambahkan maka  hasil  DE  akan  semakin  meningkat. Perbedaan pengaruh antar kelompok konsentrasi katalis H 2 SO 4 pekat terhadap hasil derajat esterifikasi dilanjutkan dengan uji Mann- Whitney diperoleh  hasil ( p <  0,05)  yang  berarti setiap  variasi  konsentrasi  terdapat  pengaruh satu sama lain.

## V. SIMPULAN
Hasil analisa pengaruh variasi konsentrasi katalis H 2 SO 4 (p) yang telah dilakukan menunjukkan  adanya  pengaruh  variasi  katalis H 2 SO 4 (p)    terhadap  hasil  derajat  esterifikasi. Hasil  analisis  SPSS  pada  uji Kruskal  Wallis diperoleh  hasil  signifikan  yaitu  0,009  (p<0,05) yang berarti berpengaruh nyata terhadap hasil derajat esterifikasi metil laurat.

## VI. DAFTAR PUSTAKA
Arfah,  M.  P.,  Mappiratu,  M.,  &  Razak,  A.  R. (2015). Optimasi Reaksi Esterifikasi Asam Laurat  dengan  Metanol  Menggunakan Katalis  Asam  Sulfat  Pekat. Natural Science:
Journal of Science and Technology , 4 (1). Fessenden,  R.  J.,  &  Fessenden,  J.  S.  (1982). Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta: Erlangga . Jaya, J. M., Susanti, M. M., Hunga Aida, A. ., & Nikmah, S. . (2019). Sintesis senyawa etil laurat  menggunakan  variasi  volume katalis  asam  sulfat  pekat. Jurnal  Labora Medika , 3 (1), 1 –9. Kamal, A., Nurhaeni, N., & Rahim, E. A. (2017). Pengaruh perbandingan mol asam stearat terhadap etanol dan waktu reaksi pada sintesis etil stearat. Kovalen: Jurnal Riset Kimia , 3 (2), 166 –171.
Nursyafinah,  A.,  Nurhaeni,  N.,  &  Rahim,  E.  A. (2016).  Sintesis  Etil  Laurat  dari  Asam Laurat Menggunakan Katalis Asam Sulfat
Pekat. KOVALEN:  Jurnal  Riset  Kimia ,
2 (2). Praputri, E., Sundari, E., Firdaus, F., & Sofyan,
S.  (2018).  Penggunaan  katalis  homogen dan heterogen pada proses hidrolisis pati umbi  singkong  karet  menjadi  glukosa. Jurnal Litbang Industri , 8 (2), 105 –110. Suleman,  N.,  &  Paputungan,  M.  (2019).
Esterifikasi  dan  Transesterifikasi  Stearin Sawit untuk Pembuatan Biodiesel. Jurnal Teknik , 17 (1), 66 –77. Yudistira, Y., Usman, T., & Wahyuni, N. (2015). Sintesis Katalis Sn/Zeolit dan Uji Aktivitas pada  Reaksi  Esterifikasi  Limbah  Minyak Kelapa  Sawit  (Palm  Sludge  Oil). Jurnal Kimia Khatulistiwa , 4 (1).