## ANALISIS PENETAPAN KADAR NIPAGIN DALAM SEDIAAN BODY LOTION TIE (TANPA IZIN EDAR) YANG BEREDAR DI PASAR TRADISIONAL KOTA PALU
[The Assay of Nipagin in Body Lotions With No Marketing Authorizations Distributed in Traditional Markets in Palu City]
Vini Mandasari 1* , Syariful Anam 1 , Yonelian Yuyun 1
1 Jurusan Farmasi Fakultas MIPA Universitas Tadulako, Palu. Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
Diterima 21 September 2016, Disetujui 21 November 2016

## ABSTRACT
This  study  aims  to  determine  the  levels  of  nipagin  as  preservative  in  body  lotions  which  have  no marketing authorization (MA). Each sample was taken from 4 traditional markets  located in Palu City. The assay of nipagin in the body lotions was done by using ultraviolet (UV) at wavelength of 257 nm. From 8 different samples, 5 of them contain nipagin of which levels are as follows: A1 = 0.232%; A2 = 0.229%; B1 = 0.124%; B2 = 0.120%; C1 = 0.120%; C2 = 0.117%; and D1 = 0.267%; D2 = 0.273%; and F1 = 0.213%; and F2 = 0.215%. Based on the results obtained, those body lotions that have no marketing  authorization  meet  the  requirement  of  nipagin’s  preservative levels according  to  Analitical Method of National Center for Drug and Food Testing, in which the allowed levels of nipagin for body lotion is 0.4%.
Keywords : Body Lotion, Nipagin, Ultraviolet Spectrophotometer .

## ABSTRAK
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  jumlah  kadar  pengawet  nipagin  pada body  lotion racikan tanpa  izin  edar  (TIE).  Masing-masing  diambil  dari  4  pasar  tradisional  yang  berada  di  Kota  Palu. Penetapan  kadar  nipagin  dalam body  lotion menggunakan  spektrofotometer  ultraviolet  (UV)  pada panjang  gelombang  257  nm.  Dari  8  sampel  yang  berbeda  terdapat  5  sampel  yang  mengandung nipagin  dengan  masing-masing  kadar  sampel  A1=  0,232%;  A2=  0,229%;B1=  0,124%;  B2=  0,120%; C1= 0,120%; C2= 0,117%; D1= 0,267%; D2= 0,273%; F1= 0,213%; dan F2= 0,215%. Dari hasil yang diperoleh, body  lotion racikan  tanpa  izin  edar  (TIE)  memenuhi  persyaratan  kadar  pengawet  nipagin sesuai dengan Metode Analisis Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (MA PPOMN), dimana kadar nipagin yang diperbolehkan untuk body lotion yaitu 0,4%.
Kata kunci : body lotion, nipagin, Spektrofotometer Ultraviolet .

## LATAR BELAKANG
Kosmetik  menjadi  kebutuhan  penting di kehidupan sehari-hari, digunakan setiap saat sejalan dengan meningkatnya pertumbuhan  penduduk  dan  kebutuhan pasar.  Penggalian  arkeologi  menegaskan bahwa kosmetik digunakan pada permulaan jaman batu dan dapat diasumsikan  bahwa  kosmetik  memiliki sejarah  yang  panjang.  Seiring  dengan perkembangan jaman, masyarakat menjadi  lebih  modern  sehingga  kegunaan kosmetik juga semakin berkembang (Maysuhara,2009).
Tujuan  utama  penggunaan  kosmetik dalam masyarakat adalah untuk kegunaan higienis  pribadi,  menambah  kecantikan melalui penggunaan make up , menambah kepercayaan  diri,  melindungi  kulit  dan rambut  dari  kerusakan  sinar  ultraviolet, polusi  udara  dan  faktor-faktor  lingkungan lain, dan mencegah penuaan (Pangkahila, 2007).
Tersedia  berbagai  sediaan  kosmetik perawatan antara lain cleansing dan toner, sunscreens, krim  pemutih,  krim  tangan, krim  pagi  atau  malam, deodorant, masker wajah  dan  sebagainya. Salah satu sediaan  kosmetik  untuk  perawatan  kulit adalah body  lotion (Tranggono  dkk., 2007).
Body  lotion terdiri  dari  beberapa bahan  penyusun,  salah  satunya  adalah bahan pengawet. Bahan pengawet digunakan  untuk  mencegah  pertumbuhan mikroorganisme  dan  melindungi body lotion dari kontaminasi sehingga
menghasilkan produk tanpa cacat. Berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan  menunjukkan  bahwa  golongan ester  paraben  ( metil,  etil,  propil  dan  butyl paraben )  sebagai  bahan  pengawet  yang paling  umum  dan  sering  digunakan (Steinberg, 2006).
Efek  samping  umum  nipagin  pada kulit adalah iritasi, pemakaian produk body lotion yang  mengandung  nipagin  dalam jangka panjang menimbulkan reaksi alergi dan  inflamasi,  menimbulkan  lesi  kulit hingga dermatitis. Bagi konsumen dengan kulit  normal,  nipagin  sebenarnya  tidak menimbulkan  reaksi  alergi  dan  reaksi sensitasi,  meskipun demikian  kasus alergi nipagin  sudah  banyak  dilaporkan  (Soni dkk., 2002).
Penelitian  sebelumnya  menunjukkan, nipagin  pada  produk  kosmetik  bisa bereaksi dengan UV-B sehingga meningkatkan penuaan kulit dan kerusakan  DNA  (Okamoto  dkk.,  2008; Handa dkk., 2006).
Pada  tahun  2004,  penelitian  terhadap 20  pasien  kanker  payudara,  ditemukan adanya  residu  nipagin  dalam  jaringan meskipun  sama  sekali  tidak  berpengaruh pada aktivitas estrogenic. Konsentrasi nipagin yang digunakan dalam produk body lotion perlu diperhatikan (Linda, 2011).
Penetapan kadar nipagin dalam bedak tabor bayi secara KCKT (Kromatografi  cair  kinerja  tinggi)  sebesar 0,22%  (Endang  dan  Reslely,  2015). Penelitian  kadar  nipagin  dalam  krim pemutih Placenta Whitening Cream
secara  spektrofotometri  UV  diperoleh sebesar  0,08%  (Pane,  2015).  Meskipun banyak  digunakan  namun  tidak  sedikit produk body  lotion tanpa  izin  edar  (TIE) yang  beredar  di  pasaran  dengan  iming- iming  harga  murah,  terutama  di  pasar- pasar tradisional termasuk Kota Palu.
Berdasarkan  uraian  tersebut  diatas maka  perlu  dilakukan  penelitian  tentang kadar  nipagin  yang  digunakan  pada beberapa  produk body  lotion tanpa  izin edar  (TIE)  yang  beredar  di  pasar-pasar tradisional  Kota  Palu.  Metode  yang digunakan  pada  penelitian  ini  adalah metode  analisis  kuantitatif  menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 257 nm.

## METODE PENELITIAN
Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan dalam penelitian  ini  yakni: body  lotion racikan atau tanpa izin edar (TIE), Etanol 96% p.a (Merck ® ),  metil  paraben  (Nipagin)  BPFI (Baku Pembanding Farmakope
Indonesia),  Toluen (Merck ® ), Asam Asetat
Glasial  (Merck ® ),  Lempeng  silika  gel  60 F 254 (Merck ® ), Metanol p.a (Merck ® ).
Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian ini  yakni:  batang  pengaduk,  bejana  elusi (Camag ® ), alat-alat gelas (Pyrex ® ), Lampu UV  (Camag ® ),  kertas  saring,  lemari  asam (Esco ® ), timbangan analitik (Sartorius ® ).

## Prosedur Penelitian

## Pengambilan Sampel
Dalam  penelitian  ini  yang  menjadi sampel  adalah body  lotion  racikan atau
tanpa  izin  edar  (TIE)  yang  dijual  dipasar tradisional  yang  ada  di  Kota  Palu,  yang tidak  mempunyai no.batch,  expired  date, dan registrasi.
Pembuatan  Larutan  Sampel  (Badan POM, 2001)
Ditimbang sampel sebanyak 2,5 gram dengan 2 replikasi ditempat yang berbeda. Kemudian  sampel  dimasukkan  ke  dalam gelas beaker 25 ml. Dilarutkan 2 ml etanol 96%  dan  diaduk.  Setelah  itu,  dituangkan kedalam labu tentukur 10 ml, ditambahkan lagi  dengan  etanol  96%  sampai  batas garis volume labu tentukur.

## Pembuatan  Larutan  Baku  Nipagin  BPFI
(Badan POM, 2001)
Ditimbang  sebanyak  10  mg  Nipagin ( Metil  Paraben) .  Kemudian  dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml. Ditambahkan  etanol  96%  sampai  batas garis volume labu tentukur.

## Analisis Nipagin Dalam Sampel
a.  Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

## 1.  Penyiapan KLT
Disiapkan  fase  diam  berupa  silika gel  GF 254 ,  tebal  0,25  mm.  Kemudian disiapkan  fase  gerak  Toluen-Asam Asetat  Glasial  (80:20),  dijenuhkan dengan kertas saring.

## 2.  Penotolan Lempeng KLT
Lempeng  KLT  diberi  garis  batas atas 3 cm dan garis batas bawah 2 cm. Kemudian  diberi  identitas  sampel  yang akan  ditotol  pada  batas  bawah dengan jarak  antara  titik  totolan  2  cm.  Lmpeng KLT  yang  telah  diberi  identitas  ditotol
dengan  larutan  sampel  dan  larutan baku.  Setelah  ditotol,  lempeng  KLT tersebut  dimasukkan  kedalam  bejana elusi  berisi  larutan  toluen-asam  asetat glasial  (80:20).  Kemudian  dikeluarkan dari  bejana  elusi  setelah  mencapai jarak  rambat  15  cm.  Lalu  dikeringkan, setelah itu diamati bercak nipagin pada lampu UV 254 nm.

## b. Spektrofotometri UV-Vis
Bercak  sampel  dan  baku  yang mempunyai  nilai  harga  Rf,  ditandai  dan dikerok,  dan  hasil  kerokan  bercak  sampel dan  baku  dimasukkan  kedalam  labu tentukur  10  ml.  Setelah  itu,  dilarutkan dengan etanol 96% hingga tanda, kemudian  dikocok  dan  disaring.  Dibuat larutan  blanko  dengan  cara  yang  sama dari  hasil  kerokan  lapis  tipis  yang  tidak ada bercak pada Rf yang sama sebanyak lebih  kurang  sama  dengan  kerokan bercak.  Kemudian  larutan  bercak  sampel dan  bercak  baku  masing-masing  diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Identifikasi Nipagin Metode Kromatografi Lapis Tipis
Sampel body  lotion di  ambil  dari beberapa  pasar  tradisional  yang  ada  di Kota  Palu  yaitu  Pasar  Manonda,  Pasar Masomba, Pasar Tua, dan Pasar Lasoani. Lokasi  tersebut  dipilih  karena  banyak beredar kosmetik yang tidak terdaftar atau tanpa  izin  edar  (TIE)  di  pasar  tradisional dan  minat  masyarakat  untuk  membeli
produk  kosmetik body  lotion yang  dapat memutihkan kulit secara instant.
Nipagin merupakan bahan pengawet yang  paling  banyak  digunakan  dalam produk  kosmetik.  Berdasarkan  sumber dari FDA ( Food and Drugs
Administration ) pada tahun 2010, nipagin digunakan  sebesar  37,76%.  Keuntungan nipagin  adalah  bersifat  spektrum  luas terhadap  bakteri  gram  positif  dan  gram negative,  jamur,  toksisitas  rendah,  stabil dalam  rentang  pH  yang  luas,  mudah terdegradasi  oleh  lingkungan  dan  lebih mudah  digunakan  dalam  berbagai  jenis produk. Efek samping pemakaian nipagin  terhadap  kulit  antara  lain  reaksi sensitasi  dan  iritasi,  penetrasi  ke  dalam sirkulasi darah melalui lesi kulit atau luka bisa  menimbulkan  reaksi  karsinogenik dan toksisitas pada sistem reproduksi.
Dari hasil pengujian body lotion yang diuji dengan panjang gelombang maksimum nipagin menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang  yang  sama  yaitu  257  nm. Sehingga untuk penentuan kuantitatif zat ini  perlu  dilakukan  pemisahan  dengan cara  Kromatografi  lapis  tipis  (KLT). Sampel body  lotion terlebih  dahulu ditimbang  dan  dilarutkan  dengan  etanol 96%.  Kemudian  sampel  ditotol  pada lempeng KLT dan lempeng KLT tersebut dimasukkan  ke  dalam chamber yang menggunakan cairan eluen berisi larutan toluen-  asam  asetat  glasial  (80:20), setelah terpisah secara sempurna dengan  zat-zat  lain  kemudian  dikerok
dan  kadar  masing-masing  pengawet ditentukan menggunakan alat spektrofotometri ultraviolet (Gambar 1).
Gambar 1. Kromatogram  sampel body  lotion dengan  fase  gerak  toluen:asam
asetat glasial (80:20)
Tabel 1.  Hasil  Penetapan  Kadar  Nipagin dengan Metode Spektrofotmetri No. Kode Sampel Serapan Sampel Kadar Sampel/ Standar % Kadar Rata- rata % 1. A1 0,404 0,232 0,23 2. A2 0,397 0,229 3. B1 0,215 0,124 0,12 4. B2 0,209 0,120 5. C1 0,209 0,120 0,11 6. C2 0,203 0,117 7. D1 0,464 0,267 0,27 8. D2 0,474 0,273 9. F1 0,369 0,213 0,21 10 F2 0,373 0,215 11. NPG 0,687 0,4 -
Hasil  analisis  pengawet  nipagin dalam body  lotion tanpa  izin  edar  (TIE) yang  beredar  di  pasar  tradisional  Kota Palu hanya 5 sampel yang menunjukkan adanya  kandungan  nipagin.  Pada body lotion tanpa  izin  edar  (TIE)  yang  diuji memenuhi  persyaratan  kadar  pengawet.
Menurut Metode Analisis PPOMN rentang kadar nipagin yang diperbolehkan untuk lotion adalah maksimal 0,4% (Tabel 1).
Nipagin  stabil  di  udara,  sensitif terhadap  pemaparan  cahaya,  tahan terhadap panas dan dingin termasuk uap sterilisasi,  stabilitas  menurun  dengan meningkatnya pH yang dapat menyebabkan hidrolisis. Mekanisme kerja nipagin adalah dengan
menghilangkan  permeabilitas  membrane sehingga  isi  sitoplasma  keluar  dan menghambat  sistem  transport  elektrolit yang  lebih  efektif  terhadap  kapang  dan khamir dibandingkan dibandingkan terhadap  bakteri.  Nipagin  terabsorbsi dalam  saluran  cerna  dimana  rantai esternya  dihidrolisis  dalam  hati  dan ginjal menghasilkan asam p- hidroksibenzoat yang  diekskresi  melalui urin  sebagai  asam p-hidroksihipurat , ester asam glukoronat atau sulfat.
Faktor-faktor  yang  mempengaruhi aktivitas  pengawet  yaitu  konsentrasi pengawet;  pH  lingkungan;  jenis,  jumlah, usia dan sifat organisme; suhu; sifat fisik dan kimia substrat. Pengawet yang ideal disamping  efektif  mencegah kontaminasi berbagai  mikroorganisme  juga  stabil,
cocok  dengan  bahan  lain  dalam  suatu produk, non toksik dan tidak menimbulkan  iritasi  maupun  sensitisasi. Penggunaan metil paraben masih menuai kontroversi, karena sebagian ahli menganggap  zat  ini  aman  dipakai  dan sebagian lagi mengganggap dapat memicu  kanker  bila  digunakan  secara berlebihan dalam waktu panjang.

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian penetapan kadar  nipagin  dalam sediaan body  lotion secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui  bahwa body  lotion tanpa  izin edar  (TIE)  yang  diuji  mengandung nipagin  masing-masing  sampel  pasar tradisional  Masomba  A1=  0,232%,  A2= 0,229%  dan  B1=  0,124%,  B2=  0,120%, pasar  tradisional  Manonda  C1=  0,120%, C2=  0,117%  dan  D1=  0,267%,  D2= 0,273%  pasar  Lasoani  F1=  0,213%,  dan F2= 0,215%.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  kepada  seluruh  Staf Laboratorium Kosmetik, Laboratorium Pangan  &  Bahan  berbahaya  BPOM  di Palu yang telah membantu dalam menyelesaikan penelitian.

## DAFTAR PUSTAKA
Badan  POM.  2001. Metode  Analisis Pusat Pengujian Obat dan Makanan  Nasional  2001. Jakarta: Pusat Pengujian Obat Dan Makanan  Nasional  -  Badan  POM RI. Endang S.R., Reslely H. 2015. Penetapan Kadar Pengawet Nipagin  Bedak  Tabur  Dari  Produk
Terdaftar  Secara  KCKT .    Seminar Fakultas Farmasi . Solo: Universitas Setia Budi.
Handa  O.,  Kokura  S.,  Adachi  S.,  Takagi
T.,  Naito  Y.,  Tanigawa  T.,  Yoshida N., Yoshikawa T. 2006. Methylparaben Potentiates UV- induced Damage of Skin Keratinocytes. Toxicology .  227(1-
2):62-72.
Linda  B.  Sedlewicz.  2011. Current Trends  in  Cosmetic  Preservation . Fairfield: Schulke. Inc.
Maysuhara  S.,  2009. Rahasia  Cantik, Sehat  dan  Awet  Muda,  Edisi  I.
Yogyakarta: Pustaka Panasea.
Pane NS. 2015, Penetapan Kadar Nipagi dan  Nipasol  Dalam  Cream  Peutih Secara Spektrofotometri UV.
[Tugas  Akhir].  Medan:  PS  Diploma III  Analis  Farmasi  dan  Makanan Fakultas Farmasi USU. Pangkahila,W. 2007. Anti Aging Medicine: Memperlambat Penuaan, Meningkatkan Kualitas Hidup. Cetakan  ke-1.  Jakarta:  Penerbit Buku Kompas. Okamoto  Y,  Hayashi  T.,  Matsunami  S., Ueda K., Kojima N. 2008. Combined Activation of Methylparaben  by  Light  Irradiation and  Esterase  Metabolism  Toward Oxidative  DNA  Damage .  Chem.
Res. Toxicol . 21 (8): 1594 –1599
Soni  MG.,  Taylor  SL.,  Greenberg  NA.,
Burdock  GA.  2002.  Evalution  of Health  Aspects  of  Methylparaben:
A Review of the published Literature . Food  Chem.  Toxicol . 40(10):1335-73.
Steinberg D.C. 2006. Preservatives Use: Frequency Report and Registration, Cosmetics & Toiletries. Thailand:  Ueno  Fine Chemicals Industry LTD.
Tranggono R.I.S., Latifah,F., Djajadisastra    J.  2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan
Kosmetik. Jakarta:  PT.  Gramedia Pustaka Utama.
.