(Boybul dan Arif Nugroho)

## ANALISIS KADAR URANIUM DAN UNSUR PENGOTOR DI DALAM SERBUK AUK DAN UO 2
Boybul (1) dan Arif Nugroho (1)

## 1.  Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN)-BATAN
Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15314
E-mail : boybul@yahoo.com
(Naskah diterima tanggal: 18-11-2011, disetujui tanggal: 28-12-2011)

## ABSTRAK
ANALISIS  KADAR  URANIUM  DAN  UNSUR  PENGOTOR  DI  DALAM  SERBUK  AUK  DAN  UO 2 . Telah  dilakukan  analisis  kadar  uranium  dan  unsur-unsur  pengotor  dalam  serbuk  amonium  uranil karbonat (AUK) dan uranium dioksida (UO 2 ) hasil produksi instalasi produksi elemen bakar reaktor riset,  PT.  Batan  Teknologi.  Kadar  uranium  dalam  serbuk  dianalisis  dengan  metode    titrasi potensiometri dan  kadar unsur pengotor  dianalisis dengan spektrophotometer serapan  atom (SSA) dan inductively  couple  plasma-atomic  emission  spektrometer (ICP-AES).  Tujuan    penelitian  ini adalah  untuk  mengetahui  kadar  unsur  pengotor  dalam  serbuk  AUK  dan  UO2  yang  dihasilkan  dari proses  produksi    harus  memenuhi  spesifikasi  yang  dipersyaratkan.  Hasil  analisis  menggunakan metode  titrasi  potensiometri  untuk kadar  uranium  dalam  serbuk  AUK  diperoleh  48,62%  dan  dalam serbuk  UO 2 sebesar  88,08%.  Ketelitian  dan  akurasi  analisis  kadar  uranium  0,235%  dan  0,151%. Kadar  unsur  pengotor  dengan  menggunakan  metode  SSA  dalam  serbuk  AUK  diperoleh  unsur  Zn, Ni,  Cd,  Co, Mn, Mg, Fe,  Cu,  dan  Cr  berturut-turut  sebesar  10,15  ppm,  1,12  ppm,  ttd,  ttd,  ttd,  0,30 ppm,    216,07  ppm,  ttd,  dan  31,36  ppm,  sedangkan  kadar  unsur  pengotor  dalam  serbuk  UO 2 berturut-turut  11,31  ppm,  72,14  ppm,  ttd,  ttd,  6,25  ppm,    8,65  ppm,  298,24  ppm,  12,75  ppm,  dan 32,23 ppm. Hasil analisis dengan ICP-AES dalam serbuk AUK untuk unsur Zn, Ni, Cd, Co, Mn, Mg, Fe, Cu, dan Cr berturut-turut 11,87 sebesar ppm, 43,53 ppm, ttd, ttd, ttd, 30,17 ppm,  267,61 ppm, 10,39  ppm,  dan  31,66  ppm,  sedangkan  dalam  serbuk  UO 2 berturut-turut  10,03  ppm,  110,38  ppm, ttd, ttd, ttd,  42,53 ppm, 308,68 ppm, 13,38 ppm, dan 88,40 ppm. Kadar uranium dan unsur pengotor dalam  serbuk  AUK  dan  serbuk  UO 2 memenuhi  spesifikasi  bahan  bakar  nuklir  untuk  reaktor  riset RSG-GAS.
Kata kunci : uranium, pengotor, AUK, UO 2, SSA dan ICP-AES.

## ABSTRACT
DETERMINATION  OF  URANIUM  CONTENT  AND  ITS  IMPURITIES  IN  THE  AUC  AND  UO 2 POWDERS.  The  analysis  of  uranium  (U)  content  and  its  impurities    in  the  ammonium  uranyl carbonate  (AUC)  and  uranium  dioxide  (UO 2 )  produced    from  research  reactor  fuel  element production  installation,  PT.  BATAN  Teknologi  have  been  carried  out.  Uranium  content  in  the powders  was  analyzed  by  potentiometric  titration  methods  and  impurity  contents  was  analyzed  by atomic  absorption  spectrophotometer  (AAS)  and  by  inductively  coupled  plasma-atomic  emission spectroscopy  (ICP-AES).  The  purpose  of  this  study  was  to  determine    of  impurity  elements in  the
AUC and UO 2 powder resulting from the production process if it meets the required specifications. It is reported that U content in the AUC is 48.62 wt% and that in the UO 2 is 88.08 wt%. The precision and  accuracy  analysis  of  the  U  content  is  0,235%  and  0,151%.  In  case  of    impurities  in  the  AUC powders, it is reported that the analytical results of Zn, Ni, Cd, Co, Mn, Mg, Fe, Cu and Cr at 10.15 ppm,  1.12  ppm,  not  detection,  not  detection,  not  detection,  0.30  ppm,  216.07  ppm,  not  detection, and  31.36  ppm,  respectively,  while  that          UO 2 are  11.31  ppm,  72.14  ppm,  not  detection,  not detection,  6.25  ppm,  8.65  ppm,  298.24  ppm,  12.75  ppm  and  32,  23  ppm.  The  U  and  impurity contents  in  both  the  AUC  and  UO 2 fulfill  the  specification  of  nuclear  fuel  for  RSG-GAS  research reactor.
Keywords: uranium, impurities, AUC, UO 2, AAS, and ICP-AES.
.

## PENDAHULUAN
Amonium  uranil  karbonat  (AUK)  dan uraniun  oksida  (UO 2 )  adalah  bahan  baku untuk  pembuatan  bahan  bakar  nuklir  logam uranium. Amonium uranil karbonat merupakan  bahan  induk  dalam  pembuatan
UO 2 .  Amonium  uranil  karbonat  ini  dihasilkan dari
proses
konversi kimia yang menggunakan  bahan  baku  UF 6 atau  uranil nitrat  (UNH).  Larutan  uranil  nitrat  (UNH) dihasilkan  dari  proses  pemungutan  uranium dari    gagalan  produk,  baik  dari  gagalan  pelat elemen bakar maupun inti elemen bakar yang tidak  memenuhi  spesifikasi.  Uranil  nitrat direaksikan  dengan  pereaksi  gas  NH 3 dan CO 2 dalam  media  air  menjadi  endapan  AUK.
Proses  pengendapan  dilakukan  secara  catu dan  reaksi  yang  terjadi  ditunjukkan  pada persamaan reaksi (1) berikut [1] :
UO 2 (NO 3 ) 2 +3CO 2 +6NH 3 +3H 2 O  (NH 4 ) 4 UO 2 (CO 3 ) 3 + 2NH 4 NO 3 + Q (1)
Endapan  AUK  yang  dihasilkan    berwarna kuning  dan  endapan  ini  dikeringkan  dengan pemanas dan disimpan dalam baki pada boks (kotak)  pengumpan  tungku  kalsinasi  atau reduksi tergantung dari produk yang diinginkan yaitu U 3 O 8 atau UO 2 .
Dalam memproduksi serbuk  UO 2 dari
serbuk AUK dilakukan dengan cara mereduksi  serbuk  AUK  kering  dalam  tungku reduksi  dengan  cara  mengalirkan  gas  H 2 . Selama  proses  reduksi  terjadi  reaksi  (2-3) seperti berikut [1] :
200 o C (NH 4 ) 4 UO 2 (CO 3 ) 3  UO 3 +  3CO 2 +  4NH 3 +
2H 2 O (2)
700 o C
UO 3 + H 2  UO 2 +  H 2 O (3)
Serbuk  AUK  dan  serbuk  UO 2 yang dihasilkan dari jalur produksi harus memenuhi spesifikasi  sebagai  bahan  bakar  nuklir dengan  tingkat  kemurnian  yang  tinggi.  Kadar uranium yang terkandung dalam bahan bakar tersebut  harus  memenuhi  syarat  dan  juga kandungan  unsur-unsur  pengotor  tidak  boleh melebihi spesifikasi yang telah ditentukan [1,2] .
Untuk  mengetahui  tingkat  kemurnian bahan  bakar  serbuk  AUK  maupun  serbuk UO 2 yang  dihasilkan  dari  jalur  produksi  maka dilakukan  analisis  atau  kendali  kualitas terhadap  produk  tersebut.  Analisis  yang dikenakan  terhadap  produk  tersebut  adalah analisis  kadar  uranium  dan  analisis  kadar unsur-unsur pengotor. Kadar uranium dianalisis  dengan  metode  potensiometri  dan unsur-unsur pengotor dianalisis dengan metode  spektrofotometri serapan atom (AAS) yang  dibandingkan  dengan  menggunakan metode  inductively  couple  plasma-atomic emission spektrometri (ICP-AES).
Kualitas
bahan bakar nuklir merupakan  persyaratan  utama  yang  harus dipenuhi yang pada akhirnya mengarah pada keselamatan  dan  ekonomi.  Untuk  memenuhi
hal  tersebut,  maka  selama  proses  produksi harus  dilakukan  pengujian  secara  akurat terhadap  bahan  baku,  produk  tengah  dan produk akhir. Dalam usaha untuk mendukung  hal  tersebut  maka  pengujian yang  harus  dilakukan  adalah  penentuan kadar  uranium  dan  unsur-unsur  logam
pengotor  di  dalam  bahan  baku,  produk tengah  dan  produk  akhir.  Data  hasil  analisis akan  sangat  menentukan  apakah  suatu produk  hasil  proses  tersebut  memenuhi spesifikasi  atau  tidak,  sehingga  produk tersebut  dapat  diteruskan  untuk  diproduksi lebih lanjut sebagai bahan bakar nuklir.
Tabel 1. Persyaratan unsur pengotor dalam bahan bakar RSG-GAS dan boron ekivalen [2,3] No. Unsur Maksimum (ppm) Boron ekivalen faktor Maksimum Boron Ekivalen 1 Al 600 0,00012 0,072 2 B 4 1,00000 4 3 Ba 100 0,00012 0,012 4 Be 0,2 0,00001 0,000002 5 Ca 100 0,00016 0,016 6 Cd 10 0,31044 3,1044 7 Co 10 0,00899 0,0899 8 Cu 80 0,00085 0,068 9 Mn 5 0,00345 0,01725 10 Mg 50 0,00004 0,002 11 Li 10 0,14507 1,4507 12 Zn 1000 0,00024 0,24 13 Fe 1000 0,00065 Cr 0,00045 1,07 Ni 0,00107 Maksimum boron ekivalen 10,00
Sehubungan dengan  semakin  besarnya tuntutan  hasil  analisis  yang  diperoleh  dan dapat  dipercaya,  maka  diperlukan  metode analisis  yang  valid.  Sehubungan  dengan  hal itu  maka  metode  yang  digunakan  untuk analisis  harus  mempunyai  ketelitian  dan akurasi  tinggi.  Oleh  karena  itu  untuk mengetahui
apakah
suatu
metode mempunyai  ketelitian  dan  akurasi  yang  tinggi maka  perlu  diuji  dengan  menggunakan standard  reference materials (SRM) yang telah  diketahui  kandungannya  dari  sertifikat.
Akurasi  metode  dilakukan  untuk  mengetahui apakah  metode  tersebut  dapat  menghasilkan hasil analisis yang mendekati nilai benar atau hasil yang sama dengan nilai yang tercantum dalam  sertifikat  dari  CRM.  Akurasi  metode dinyatakan  dengan  nilai  perolehan  kembali (%  recovery),  sedangkan  ketelitian  analisisi adalah  suatu  kedapatulangan  hasil  analisis yang  dinyatakan  dengan  relativ  standar deviasi (RSD). Akurasi dan ketelitian dihitung dengan rumus sebagai berikut:

## (4)
(5)
Analisis  kadar  uranium      dilakukan secara  titrasi  potensiometri  dengan  metoda Davies-Gray.    Cuplikan  U  dalam  bentuk  ion UO 2+ direduksi lebih dahulu menjadi ion U 4+ di dalam  medium  asam  fosfat  pekat  dengan bantuan  penambahan  ion  besi  Fe 2+ dalam
jumlah
berlebihan sebagai reduktor. Kelebihan Fe 2+ dioksidasi secara selektif oleh asam  nitrat  dengan  bantuan  molibdenum tanpa mempengaruhi ion U 4+ . Selanjutnya ion U 4+ dioksidasi dengan larutan standar K 2 Cr 2 O 7 secara    akurat  diikuti  dengan perubahan potensial
larutan
hingga melampaui titik ekivalennya. Dengan bantuan potensiometer-titraliser,  perubahan  potensial dapat  diikuti  secara  elektronik  hingga  letak titik  ekivalen  secara  akurat  dapat  dipastikan [4,5] .
Analisis  kadar  unsur-unsur  pengotor yang  terkandung  dalam  bahan  bakar  nuklir dilakukan  dengan  metode  spektrofotometri serapan atom (SSA). Larutan contoh diaspirasikan  ke  dalam  nyala,  selanjutnya di dalam  nyala  akan  terurai  menjadi  atom- atom  bebas  dari  unsur  yang  dianalisis, dengan  adanya  sinar  dari  lampu  katoda cekung yang mempunyai panjang gelombang yang  sama  dengan  unsur  yang  danalisis, maka  akan  terjadi  penyerapan  sinar  oleh atom-atom
unsur tersebut yang mengakibatkan atom-atom tersebut
tereksitasi.  Banyaknya  sinar  yang  diserap oleh  atom-atom  tersebut  berbanding  lurus dengan  konsentrasi  unsur    dalam  larutan cuplikan sehingga kadar unsur  dalam contoh dapat  diketahui [6] .  Selain  dengan  SSA, analisis  unsur  pengotor  dalam  bahan  bakar nuklir  juga  dilakukan  dengan  metode  ICP- AES. Analisis unsur pengotor dengan metode ICP-AES  didasarkan  dengan  pengukuran
intensitas energi/emisi yang dipancarkan oleh atom atom dari unsur- unsur yang mengalami peristiwa  perubahan  tingkat  energi  atom (eksitasi  dan  ionisasi).  Ion  logam  dijadikan aerosol homogen dan selanjutnya diatomisasi dalam  keadaan  gas  Argon.  Pada  keadaan gas,  terjadi  eksitasi  dan  deeksitasi  elektron berikut  memancarkan  radiasi/energi  yang dapat  diukur  dengan  detektor.  Radiasi  atau energi  yang  dipancarkan        merupakan karakteristik  dari  setiap  unsur  sehingga fenomena  ini  dijadikan  metode  untuk  analisa kualitatif.  Analisis  kuantitatif  unsur  analit dalam  sampel  dapat  diketahui  dari  hubungan kesebandingan  antara  konsentrasi  unsur dengan intensitas pancaran energi dari setiap unsur [7] .  Berdasarkan  pustaka [7] ,  alat  ICP- AES memiliki spesifikasi yang dapat menganalisis  80%  unsur  yang  ada  dalam sistim  periodik  dengan  kemampuan  deteksi mencapai  kandungan part  per  million (ppm) sehingga  alat ini  dimungkinkan  mampu menganalisis  unsur  pengotor  dalam  serbuk AUK  maupun  serbuk  UO 2 ,  seperti  unsur- unsur  yang  tercantum  pada  Tabel  1. Kelebihan  pengukuran  ICP-AES  dibanding AAS  adalah  memiliki  selektivitas  yang  tinggi dan  pada  setiap  analisis  dapat  mendeteksi beberapa unsur sekaligus secara berurutan.

## METODOLOGI

## 1.  Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  serbuk  AUK  dan  UO 2 produksi PT. Batan Teknologi, larutan standar unsur Fe, Cr, Cu, Mn, Mg, Ni, Co, Cd dan Zn., asam  nitrat,  p.a.,  Air  bebas  mineral,  Gas asetilen  HP,  Gas  argon  HP,Udara  tekan, pereaksi kimia untuk analisis uranium.

## 2.  Peralatan
Potensiometer  Metrohm  682,    Alat- alat gelas, Pemanas listrik, Elektroda kombinasi  Pt  kalomel,  Spektrophotometer Serapan  Atom  (AAS)  dan  Inductively  Couple
(Boybul dan Arif Nugroho)
Plasma-Atomic  Emission  Spektrometer  (ICP- AES)
3.  Cara kerja
a.  Penyiapan larutan contoh   untuk analisis kadar uranium
Serbuk  U 3 O 8 standar  (SRM),  AUK dan  UO 2 ditimbang  dengan  berat  masing- masing  0,1000  gram.  Kemudian  dilarutkan dengan  10  ml  asam  nitrat  6M  sambil dipanaskan hingga larut sempurna, kemudian didinginkan.  Setelah  dingin  dimasukkan  ke dalam  labu  takar  25  ml  dan  tepatkan  hingga tanda garis dengan air bebas mineral.
b.  Penyiapan  larutan  contoh    untuk  analisis kadar pengotor
Serbuk  U 3 O 8 standar  (SRM),  AUK dan  UO 2 ditimbang  dengan  berat  masing- masing  0,5000  gram,  kemudian  dilarutkan dengan  15  ml  asam  nitrat  6M  sambil dipanaskan
hingga
larut sempurna,
pemanasan dilanjutkan sampai kering, dinginkan.  Kemudian  dilarutkan  kembali dengan  15  mL  asam  nitrat  3M  dan dipanaskan  sampai  mendidih,  didinginkan. Setelah  dingin  dimasukkan  ke  dalam  labu takar  25  ml  dan  tepatkan  hingga  tanda  garis dengan asam nitrat 3M. Selanjutnya diekstraksi  dengan  25  ml  TBP/Heksan  (7:3), fasa air dipisahkan dan diekstraksi  sekali lagi dengan 25 ml TBP/Heksan (7:3). Setelah fasa air  dipisahkan  dari  fasa  organik  selanjutnya dianalisis  kadar  unsur  pengotor  dengan  SSA dan ICP-AES.
c.  Pengukuran kadar uranium dengan potensiometri
Ke  dalam  masing-masing  7  buah gelas  piala  dipipet  1  ml  larutan  cuplikan (cuplikan standar, cuplikan contoh uranil nitrat hasil  pelarutan  dan  cuplikan  simulasi  dengan penambahan  unsur  pengotor).  Kemudian ditambah 4 ml asam perklorat, dan dipanaskan sampai timbul uap putih, pemanasan  dilanjutkan  sampai  1  menit,
kemudian
dilakukan
pendinginan.
Selanjutnya  ditambah  10  ml  air  bebas mineral,  2  ml  asam  amido  sulfonat,  16  ml asam  fosfat  pekat,  dan  2  ml  ferro  sulfat,  dan dipanaskan  sampai  suhu  40 o C  selama  1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutan  A  (4  gram  ammonium  heptamolybdat tetrahidrat  dilarutkan  dalam  400  ml  air  bebas mineral,  ditambah  500  ml  asam  nitrat  pekat. Kemudian ditambah 100 ml asam amido sulfonat  1,5  M)  sambil  diaduk  dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Kemudian ditambahkan 40 ml larutan
Vanadium  0,4  g/l,  dan  dititrasi  dengan  0,027 N  kalium  bikromat  sampai  tercapai  titik  akhir titrasi.
d.  Pengukuran kadar unsur pengotor dengan SSA dan ICP-AES
Analisis dengan SSA, pertama dibuat larutan  deret  standar  dari  unsur-unsur    yang dianalisis,  dan  kemudian  larutan  cuplikan tersebut dialirkan ke dalam nyala  maka akan didapatkan  nilai  absorbansi  dari  unsur-unsur yang  dianalisis.  Dari  data  konsentrasi  larutan standar  dan  absorbansi  kemudian  dibuat kurva  kalibrasi  atau  persamaan  regresi  linier dari unsur-unsur tersebut. Dengan memplotkan  absorbansi  larutan  standar  SRM dan  larutan  contoh  ke  dalam  kurva  kalibrasi atau dihitung dengan persamaan regresi linier maka konsentrasi unsur-unsur tersebut dalam larutan  contoh  dapat  diketahui.  Sedangkan analisis dengan ICP-AES, dibuat larutan deret standar dari unsur-unsur   yang dianalisis dan larutan  cuplikan  dialirkankan  ke  dalam  nyala plasma maka akan didapatkan nilai intensitas dari  unsur-unsur  yang  dianalisis.  Dari  data konsentrasi  larutan  standar  dan  intensitas kemudian  dibuat    kurva  kalibrasi  atau persamaan  regresi  linier  dari  unsur-unsur tersebut.  Dengan  memplotkan  intensitas larutan  standar  SRM  dan  larutan  contoh  ke dalam  kurva  kalibrasi  atau  dihitung  dengan persamaan  regresi  linier  maka  diperoleh konsentrasi unsur-unsur tersebut dalam larutan contoh.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan analisis kadar uranium  di  dalam  uranium  standar  (CRM U 3 O 8 )  dengan  metode  titrasi  potensiometri
dan  analisis  unsur-unsur  pengotor  dengan metode  spektrometri  serapan  atom.  Hasil analisis  kadar uranium dan unsur pengotor  di dalam U 3 O 8 dituangkan  pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil  analisis kadar uranium dan unsur pengotor Zn, Ni, Cd, Co, Mn, Mg, Fe, Cu, dan Cr dalam uranium standar (SRM U 3 O 8 ) No. Unsur Kadar (ppm) Akurasi (%) RSD (%) Sertifikat Hasil analisis 1 Zn 202.0 199.880 1,05 0.68 2 Ni 202.0 196.749 2,60 0.99 3 Cd 5.2 4.990 4,04 3.61 4 Co 25.0 24.727 1,09 2.38 5 Mn 51.0 49.262 3,41 1.04 6 Mg 101.0 98.850 2,13 2.54 7 Fe 210.0 200.680 4,44 0.88 8 Cu 50.0 48.642 2,72 0.99 9 Cr 102.0 99.800 2,16 1.80 10 Uranium 84.798% 84.670 0,15 0.24
Dari    Tabel  2    untuk  analisis  kadar  uranium didapatkan  relatif  standar  deviasi  (RSD) sebesar  0.24%  dan  akurasi  metode  sebesar 0,15%.
Analisis  kadar  unsur  pengotor  dalam serbuk  uranium  standar  didapatkan  bahwa akurasi  dan  ketelitian  (presisi)  analisis berkisar antara 1,05%  sampai dengan 4,44% dan  0,68%  sampai  dengan  3,61%,  hal  ini menunjukkan  bahwa  metode  analisis  unsur- unsur  pengotor  dengan  SSA  mempunyai akurasi  dan  ketelitian  yang  tinggi  karena akurasi dan ketelitian  lebih kecil dari 5%.
Akurasi  metode  dilakukan  dengan menganalisis  kadar  unsur-unsur  dalam  U 3 O 8 standar  dan  untuk  setiap  unsur  dilakukan pengulangan  sebanyak  7  kali.  Hasil  analisis untuk  uji  akurasi  metode  seperti  tercantum pada  Tabel  2.  Hasil    akurasi  metode  yang diperoleh  dicantumkan  seperti  yang  tertera pada  Table  2,  didapatkan  bahwa  metode yang  digunakan  untuk  menganalisis  unsur- unsur  pengotor  dalam  uranium  cukup  akurat.
Hal  ini  ditunjukkan  dari  nilai  akurasi  analisis lebih kecil dari 5%.
Ketelitian  yang  dimaksudkan  untuk melihat  metode tersebut dapat menghasilkan kedapatulangan  yang  baik,  yang  dilihat  dari relatif  standar  deviasinya.  Uji  ini  dilakukan dengan  menganalisis  kadar  unsur-unsur dalam  U 3 O 8 standar,  untuk  setiap  unsur dilakukan pengulangan sebanyak 7 kali. Hasil analisis  kadar  uranium  dan  unsur  pengotor dan  perhitungan  ketelitian  dalam  U 3 O 8 standar  tercantum  pada  Tabel  2.  Dari  hasil penentuan  ketelitian  seperti  tercantum  pada Tabel  2  di  atas  didapatkan  bahwa  ketelitian metode pengujian untuk unsur-unsur tersebut mempunyai ketelitian yang tinggi.
Dalam usaha untuk mengetahui unjuk kerja dari metode ini, maka dihitung ketelitian (presisi)  dan  akurasi  dari  metode  tersebut. Perhitungan  dilakukan    berdasarkan  besaran hasil  analisis  uranium    standar,  yang dibandingkan  dengan  nilai  yang  tercantum dalam  sertifikat.  Kadar  uranium  dari  sertifikat
(CRM) dari
NBL adalah 84.798%.
Sedangkan  dari  hasil  analisis  kadar  uranium dalam  uranium  standar  (CRM  U 3 O 8 )  dengan metode  titrasi  potensiometri  adalah  84,670% seperti  pada Tabel 2.
Analisis  uranium  dan  unsur  pengotor juga  dilakukan  terhadap  serbuk  AUK  dan serbuk  UO 2 hasil  produksi  instalasi  produksi elemen  bakar  reaktor  riset  menggunakan potensiometri  dan  SSA.  Hasil  analisis    kadar uranium    dan  unsur  pengotor  seperti tercantum pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil   analisis   uranium  dan  unsur- unsur   pengotor  dalam  serbuk AUK dan UO 2 No. Unsur AUK UO 2 Kadar (ppm) Kadar (ppm) 1 Zn 10,15 15,18 2 Ni 1,12 8874,87 3 Cd ttd ttd 4 Co ttd ttd 5 Mn ttd 8,24 6 Mg 0,30 10,53 7 Fe 216,07 6993,34 8 Cu ttd 12,75 9 Cr 31,36 1613,94 10 Uranium 48,62% 87,83% Catatan:
ttd = tidak terdeteksi limit deteksi analisis Cd = 0,1 ppm limit deteksi analisis Co = 1,0 ppm limit deteksi analisis Mn = 0,02 ppm limit deteksi analisis Cu = 0,05 ppm
Hasil  analisis  kadar  uranium  dan unsur-unsur  pengotor  dalam  serbuk  AUK terlihat  bahwa  kadar  unsur-unsur  pengotor berkisar  antara  0,3  ppm  untuk  unsur  Mg sampai dengan 216,07 untuk unsur Fe, kadar tersebut  memenuhi  spesifikasi  bahan  bakar untuk reaktor riset RSG-GAS seperti tercantum  pada  Tabel  1 [2] .  Hasil  analisis kadar  uranium    dalam  serbuk  AUK  juga memenuhi  syarat  karena  nilainya  mendekati
nilai  kadar  uranium  secara  teoritis  dalam serbuk AUK. Sedangkan kadar unsur pengotor  dalam  serbuk  UO 2 berkisar  antara 8,24  ppm  untuk  unsur  Mn  sampai  dengan 8874,87  untuk  unsur  Ni.  Dari  Tabel  3  terlihat bahwa  untuk  unsur  Ni,  Fe,  dan  Cr  melebihi nilai  yang  tercantum  dalam  spesifikasi  yaitu berturut-turut  8874,87  ppm,  6993,34  ppm, dan  1613,94  ppm.  dan  kadar  uranium memenuhi  syarat  dimana  nilainya  mendekati nilai  kadar  uranium  secara  teoritis  dan stokhiometri dalam serbuk UO 2 .
Kadar  unsur  pengotor  Ni,  Fe,  dan  Cr dalam  serbuk  UO 2 berada  jauh  di  atas batasan  maksimum  yang  diizinkan.  Oleh sebab  itu  serbuk  tersebut  harus  dirijek  dan tidak  dapat  diproses  lebih  lanjut.  Tingginya kadar  unsur  pengotor  Ni,  Fe,  dan  Cr  dalam serbuk  UO 2 kemungkinan  disebabkan kontaminasi  oleh  unsur-unsur  tersebut  pada saat proses reduksi AUK menjadi UO 2 . Untuk menghindari  terjadi  rijeksi  bahan  bakar  nuklir dilakukan pembersihan tungku reduksi kemudian  dilanjutkan  lagi  dengan  proses reduksi serbuk AUK batch, sehingga diperoleh  serbuk  UO 2 yang  baru.  Hasil analisis  serbuk  UO 2 hasil  proses  reduksi setelah  tungku  reduksi  dibersihkan  dan wadah  serbuk  AUK  dilapisi  wadah  tambahan dari porselen ditampilkan  pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil  analisis  uranium   dan   unsur- unsur     pengotor     dalam    serbuk UO 2 setelah     dilakukan     proses penggantian  wadah  tungku reduksi
No. Unsur UO 2 Kadar (ppm) RSD (%) 1 Zn 11,31 0.880 2 Ni 72,14 1.030 3 Cd ttd - 4 Co ttd - 5 Mn 6,25 1.453 6 Mg 8,65 2.874 7 Fe 298,24 1.254 8 Cu 12,75 1.314 9 Cr 32,23 2.251 10 Uranium 88,08% 0.515
Hasil  analisis  unsur  pengotor  dalam serbuk UO 2 hasil reduksi AUK setelah tungku reduksi  bibersihkan  dan    wadah  bahan tempat reduksi dilapisi dengan cawan porselen    menunjukkan  penurunan  kadar unsur pengotor yang signifikan, dimana kadar unsur pengotor Ni, Fe, dan Cr berkisar antara 32,23  ppm  sampai  dengan  298,24  ppm. Kadar  unsur  pengotor  ini  berada    jauh dibawah  batasan  yang  ditetapkan  dalam spesifikasi  yaitu  sebesar  1000  ppm  dan  hasil analisis  kadar  uranium  sebesar  88,08% dengan ketelitian sebesar 0,515%.
Sebagai  perbandingan  analisis  kadar unsur  pengotor  dalam  serbuk  AUK  dan  UO 2 juga dilakukan analisis dengan menggunakan ICP-AES. Hasil analisis kadar unsur pengotor dalam  serbuk  AUK  dan  UO 2 menggunakan metode ICP-AES ditampilkan pada Tabel 5.
Tabel 5. Hasil  analisis  uranium  dan    unsur- unsur  pengotor  dalam  serbuk AUK dan   serbuk   UO 2 dengan  metoda

## ICP-AES
No. Unsur AUK UO 2 Kadar (ppm) Kadar (ppm) 1 Zn 11.87 10.03 2 Ni 43.53 110.38 3 Cd ttd ttd 4 Co ttd ttd 5 Mn ttd ttd 6 Mg 30.17 42.53 7 Fe 267.61 308.68 8 Cu 10.39 13.38 9 Cr 31.66 88.40 Catatan: ttd = tidak terdeteksi
Limit deteksi analisis Cd = 0,08 ppm Limit deteksi analisis Co = 0,22 ppm Limit deteksi analisis Mn = 0,03 ppm
Pada  Tabel  5  terlihat  bahwa,  untuk unsur Cd, Co, dan Mn tidak terdeteksi secara baik  di  dalam  sampel  uji  AUK  maupun  di dalam  UO 2 .  Jika  dibandingkan  hasil  analisis
ini  dengan  hasil  analisis  menggunakan  SSA menunjukkan  sama-sama  tidak  terdeteksi kecuali  untuk  unsur  Mn  yang  terdeteksi dengan SSA sebesar 6,25 ppm dalam serbuk UO 2 sedangkan  didalam  serbuk  AUK  tidak terdeteksi. Hasil analisis unsur Zn, Ni, Mg, Fe, Cu,  dan  Cr  berturut-turut  11,87  ppm,  43,53 ppm,  30,17  ppm,  267,61  ppm,  10,39  ppm, dan 31,66 ppm untuk kadar pengotor didalam serbuk  AUK  dan  berturut-turut  10,03  ppm 110,38  ppm,  42,53  ppm,  308,68  ppm,  13,38 ppm,  dan  88,40  ppm  kadar  impuritas  dalam serbuk  UO 2 .  Bila  dibandingkan  dengan  hasil analisis  unsur  pengotor  dalam  serbuk  AUK dan  serbuk  UO 2 menggunakan  ICP-AES dengan menggunakan SSA tidak ada perbedaan  yang  signifikan  untuk  sebagaian besar  unsur  yang  dianalisis,  namun  untuk unsur  Mn  dalam  serbuk  UO 2 terdapat perbedaan  dimana  analisis  dengan  metoda AAS  terdeteksi  yaitu  sebesar  6,25  ppm sedangkan  analisis  dengan  metoda  ICP-AES tidak terdeteksi.

## SIMPULAN
Kadar  uranium      dalam  serbuk  AUK dan  serbuk UO 2 memenuhi spesifikasi bahan bakar  nuklir.  Kadar  unsur  pengotor  dalam serbuk
AUK
memenuhi spesifikasi, sedangkan  kadar  unsur  pengotor  dalam serbuk  UO 2 hasil  proses  reduksi  sebelum dilakukan  pembersihan  tungku  reduksi  dan wadah  serbuk  tidak  memenuhi  spesifikasi untuk unsur pengotor Fe, Ni, dan Cr. Setelah dilakukan  pembersihan  tungku  reduksi  dan wadah  serbuk  dilapisi  cawan  porselen  kadar unsur  pengotor dalam  serbuk UO 2 hasil yang diperoleh  telah  memenuhi  spesifikasi  serbuk bahan  bakar  nuklir  untuk  reaktor  riset  RSG- GAS.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. PT.  BATAN  TEKNOLOGI.  (2005).  Proses Olah Ulang Gagalan Produk (5F). BT.121- A01-30306, Petunjuk Pelaksaan.
(Boybul dan Arif Nugroho)
[2]. ANONYMOUS.  IAEA-TEC  DOC.  (1998). Standardization of Spesification and Inspection Procedures for LEU  Plate-Type Research  Reactor  Fuels,  IAEA.  April  16- 18.
[3]. ANONIM. PT. BATAN TEKNOLOGI.
Spesifikasi dan Prosedur Inspeksi
Produksi  Elemen  Bakar  Reaktor  Riset. Serpong.
[4]. ANONYMOUS.  (1985).  Instructions  for Use  682  Titroprocessor.  Series  01,
Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland.
[5]. ANONYMOUS.  (1982).  NUKEM  GmbH. Description  of  the  Nukem  Quality  Control of Fuel Element Fabrication, part 3.
[6]. ANONYMOUS. ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. (1973).
Part 3.2 (Philadelphia:  American            Society  for Testing  and  Materials),  pp.  2-4,  Method 696-72. [7]. ANONYMOUS.
(1987). Operation ManualICP-AES Plasma 40. Perkin Elmer.
[8]. P. W. J. M. BOUMANS. (1987). Inductively Coupled  Plasma  Emission  Spectroscopy, Methodology, Instrumentation, and
Performance, John Wiley & Son.
[9]. HOBART H. WILLARD. (1988). Instrumental Method of Analysis. Wadsworth Inc.
[10].  F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER, K. ERNST,  and  J.  E.  HARRAR.  (1975). Method  for  Accountability  of  Uranium Dioxide.  Lawrence  Livermore  Laboratory,
General Chemistry Division, U. S. Nuclear
Regulatory Commission Office of Standards Development, pp. 4-20.
[11].  ROBERT L. ANDERSON. (1987). Practical Statistic  for  Analytical  Chemist.    Van Nostrand Reinhold Company, New York.