ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 13 (1) (2010) : 8 – 11

## Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi
Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa

## Detergensi Natrium Dodesilbenzen Sulfonat dengan Penambahan Natrium Tripolifosfat dan Variasi pH
Briyanto a , Arnelli a* , Ahmad Suseno a
a Physical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang 50275
* Corresponding author: arnelli@live.undip.ac.id Art ic le   Info Ab s t rac t Keywords: detergency; LAS; sodium dodecylbenzene sulfonate ; synthesis; FT-IR
Detergency can be increased by the addition of sodium tripolyphosphate and control the pH  at  the  time  of  washing.  The  detergency  studied  was  the  detergency  of  synthesized sodium  dodecylbenzen  sulphonate.  Sodium  dodecylbenzen  sulfonate  was  obtained  by alkylation, sulfonation and neutralization reactions. The product was analyzed using FTIR and the product detergency test was performed by washing a 10x10 cm cotton fabric that had  been  littered  with  standard  impurities  without  and  with  the  addition  of  sodium tripolyphosphate  and  pH  variation.  The  synthesis  product  obtained  was  in  the  form  of gray crystals and 2.83 gram (yield of 48.38%). In the detergency test, it was found that the optimum detergency of sodium dodecylbenzen sulphonate in the addition of 70% sodium tripolyphosphate. The increasing pH, increasing detergency and it reached maximum at pH of 11.5

## Ab s t rak
Kata kunci: detergensi; LAS; natrium dodesilbenzen sulfonat; sintesis; FTIR Detergensi dapat ditingkatkan dengan penambahan natrium tripolifosfat dan mengatur pH  pada  saat  pencucian.  Detergensi  yang  dipelajari  adalah  detergensi  natrium dodesilbenzen sulfonat hasil sintesis. Natrium dodesilbenzen sulfonat diperoleh dengan reaksi  alkilasi,  sulfonasi  dan  netralisasi.  Produk  dianalisis  menggunakan  FTIR  dan  uji detergensi produk dilakukan dengan mencuci kain katun dengan ukuran 10x10 cm yang telah  dikotori  dengan  kotoran  standar  tanpa  dan  dengan  penambahan  natrium tripolifosfat  dan  variasi  pH.  Produk  sintesis  yang  diperoleh  berupa  kristal  abu-  abu sebanyak  2,83  gram  (rendemen  48,38  %).  Pada  uji  detergensi,  diperoleh  bahwa  daya detergensi  optimum  dari  natrium  dodesilbenzen  sulfonat  pada  penambahan  70% natrium tripolifosfat. Semakin bertambahnya pH, semakin meningkatkan detergensi dan maksimum pada pH = 11,5

## 1. Pendahuluan
Alkilbenzen  sulfonat  merupakan  surfaktan  anionik yang  banyak  digunakan  sebagai  detergen  [1].  Ada  dua jenis  alkilbenzen  sulfonat  yaitu  branched-  alkilbenzen sulfonat  (ABS)  dan  linier-  alkilbenzen  sulfonat  (LAS). Kedua surfaktan ini memiliki perbedaan sifat akibat jenis rantai  alkil  yang  dimilikinya.  Surfaktan  ABS  dengan rantai  alkil  bercabang,  bersifat  tidak  terbiodegradasi, sedangkan  surfaktan  LAS,  rantai  alkil  lurus  yang dimilikinya  menyebabkan  surfaktan  dapat  didegradasi
oleh  mikroorganisme  dan  mengurangi  masalah lingkungan.
Pada  proses  detergensi,  LAS  berfungsi  untuk menurunkan  tegangan  permukaan  dari  air  dengan membentuk  missel  yang  digunakan  untuk  menurunkan konsentrasi  minyak  dan  noda  kotoran  pada  pakaian. Penggunaan LAS sebagai detergen lebih optimal apabila mengandung  rantai  alkil  antara  C 10 sampai  C 13 dengan kemampuan  maksimal  pada  C 12-13 [1,  2],  sehingga  pada penelitian  ini  disintesis  surfaktan  alkilbenzen  sulfonat jenis LAS dari dodesil klorida (rantai alkil C 12 ).
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 13 (1) (2010) : 9 – 11
Pada umumnya, LAS diperoleh dalam bentuk garam natrium. Hal ini disebabkan karena garam natrium larut dalam  air  dan  tidak  mengganggu  dalam  proses detergensi [1, 3], sehingga surfaktan alkilbenzen sulfonat pada  penelitiaan  ini  disintesis  dalam  bentuk  garam natriumnya.
Penelitian mengenai sintesis narium dodesilbenzen sulfonat  dan  uji  biodegradasinya  telah  dilakukan  oleh Indriatmi [4]. Begitu juga dengan penelitian mengenai uji detergensi pada zat aktif permukaan anion dan non ion dengan  penambahan  zat  aditif  H3PO4  dan  NaOH  oleh Firdaus  [5].  Namun,  penelitian  mengenai  uji  detergensi natrium  dodesilbenzen  sulfonat  hasil  sintesis  belum dilakukan, sehingga perlu dilakukan penelitian tersebut. Dalam  penelitian  ini  akan  dilakukan  uji  detergensi terhadap  zat  aktif  permukaan  natrium  dodesilbenzen sulfonat  hasil  sintesis  dengan  penambahan  natrium tripolifosfat  sebagai  builder  (pembangun)  dan  NaOH sebagai  alkali.  Aktivitas  yang  akan  diukur  adalah  daya detergensi  tanpa  dan  dengan  penambahan  natrium tripolifosfat dengan variasi konsentrasi dan pH.

## 2. Metodologi
Penelitian  ini  dilakukan  dalam  tiga  tahap.  Tahap pertama adalah sintesis surfaktan natrium dodesilbenzen sulfonat. Tahap kedua adalah karakterisasi  produk  sintesis.  Karakterisasi  yang dilakukan  meliputi  analisis  gugus  fungsi  dengan spektrofotometer  FTIR.  Tahap  ketiga  adalah  uji detergensi  dengan  penambahan  natrium  tripolifosfat sebagai  builder  (pembangun)  dan  NaOH  sebagai  alkali, dengan konsentrasi dan pH yang bervariasi.
Metode  yang  digunakan  adalah  metode  optimasi  di mana  pada  metode  optimasi  ini  mencari  harga  respon yang paling maksimum dari variasi konsentrasi natrium tripolifosfat dan variasi pH.

## 3. Hasil dan Pembahasan

## Sintesis Natrium Dodsilbenzen Sulfonat
Sintesis  surfaktan  natrium  dodesilbenzen  sulfonat dilakukan  melalui  rangkaian  reaksi  alkilasi  Friedel- Crafts,  sulfonasi  dan  netralisasi  [2].  Reagen  yang digunakan  dalam  reaksi  alkilasi  Friedel-Crafts  adalah dodesilklorida  dan  benzena.  Reaksi  alkilasi  Friedel- Crafts  pada  benzena  merupakan  substitusi  elektrofilik pada cincin benzena, dengan menggunakan katalis AlCl3. Alkilbenzen  yang  diperoleh,  selanjutnya  disulfonasi menggunakan H2SO4 pekat dan menghasilkan senyawa asam  alkilbenzen  sulfonat.  Langkah  terakhir  adalah menetralkan  asam  alkilbenzen  sulfonat  menggunakan garam  NaCl  sehingga  diperoleh  garam  natrium alkilbenzen  sulfonat.  Tahap-tahap  reaksi  di  atas  dapat dijelaskan dengan uraian sebagai berikut. Reaksi alkilasi Friedel-Crafts  diawali  dengan  pembentukan  elektrofil (dodesil), ditunjukkan pada persamaan reaksi 1.
C 11 H 23 CH2 — Cl + AlCl 3 → C 11 H 23 CH 2+ + AlCl 4- (1)
Dodesilklorida  bereaksi  terlebih  dahulu  dengan katalis  AlCl3  dan  membentuk  elektrofil  dodesil  yang mudah  diserang  oleh  benzena  sehingga  terbentuk
dodesilbenzen.  Reaksi  yang  terjadi  ditunjukkan  pada persamaan reaksi 2.
Pada  penelitian  ini,  reaksi  alkilasi  dilakukan  pada suhu  0-5°C  dengan  tujuan  untuk  mengatur  reaksi  agar terbentuk produk sintesis yang monosubstitusi [6]. Pada kondisi ini, juga diatur konsentrasi benzena yang dibuat berlebih untuk mencegah terjadinya subtitusi lebih lanjut [6].
Produk yang dihasilkan ditambah dengan es dan air dingin. Fungsi dari penambahan air dingin adalah untuk menyempurnakan dekomposisi dari senyawa intermediate.  Selanjutnya  dilakukan  ekstraksi  untuk memisahkan fase hidrokarbon dari fase air. Fase air yang tersisa  diekstraksi  lagi  menggunakan  dietil  eter  untuk mendapatkan  fase  hidrokarbon.  Fase  hidrokarbon  yang diperoleh  dievaporasi  dengan  rotary  evaporator  buchi untuk  menguapkan  pelarut  dietil  eter.  Kemudian digabungkan  dengan  fase  hidrokarbon  awal.  Dari  hasil reaksi  diperoleh  produk  yang  berupa  larutan  berwarna kuning jernih.
Untuk  menguji  produk  reaksi  alkilasi,  maka dilakukan  analisis  dengan  spektrofotometer  FTIR. Metode  analisis  dengan  spektrofotometer  FTIR bertujuan  untuk  mengidentifikasi  gugus-gugus  fungsi yang terdapat dalam produk reaksi alkilasi.
Proses  selanjutnya  adalah  reaksi  sulfonasi  oleh H 2 SO 4 pekat,  pada  suhu  110-120°C.  Pada  reaksi  ini digunakan  suhu  tinggi  karena  reaksi  sulfonasi  bersifat reversibel,  sehingga  tingkat  energi  yang  diperlukan untuk  dapat  membentuk  senyawa  sulfonat  dapat terlampaui dan tidak kembali membentuk reaktan awal. Reaksi sulfonasi ditunjukkan pada persamaan reaksi 3.
Pada  penelitian  ini,  proses  sulfonasi  dilakukan selama  4  jam,  karena  pada  waktu  ini  seluruh  produk reaksi alkilasi telah tersolvasi pada larutan H2SO4 pekat. Proses solvasi terjadi ketika larutan produk reaksi alkilasi dan  larutan  H2SO4  pekat  membentuk  satu  fasa. Terbentuknya  satu  fasa  ini  menunjukkan  bahwa  reaksi sulfonasi telah sempurna [7].
Tahap  akhir  sintesis  yaitu  proses  netralisasi  oleh garam  NaHCO 3 dan  NaCl.  Garam  NaHCO 3 merupakan garam  yang  bersifat  basa,  garam  ini  digunakan  untuk menetralkan lingkungan asam dari produk sulfonat yang diperoleh, sedangkan NaCl berfungsi untuk menetralkan produk  sulfonat  yang  diperoleh,  sehingga  terbentuk garam  sulfonat,  seperti  ditunjukkan  pada  persamaan reaksi 4.
Dapat  dibandingkan  juga  dengan  puncak-  puncak spektra  natrium  dodesilbenzen  sulfonat  yang  dijual  di pasaran.  Dari  data  tersebut,  serapan  gugus  fimg  si natrium dode silbenzen sulfonat dapat dilihat pada tabel 1

## Spektra FTIR Surfaktan Hasil Sintesis
Metode  analisis  menggunakan  spektrofotometer FTIR  bertujuan  untuk  mengidentifikasi  gugus-gugus fungsi  yang  terdapat  dalam  sampel  produk  sintesis. Spektra  FTIR  surfaktan  hasil  sintesis  tercantum  dalam Gambar 1
Gambar 1. Spektra surfaktan hasil sintesis
Tabel 1 Perbandingan LAS sintesis dengan LAS standar Gugus Fungsi LAS Sintesis Frekuensi (cm -1 ) LAS Standar (aist.go.jp) Frekuensi (cm -1 ) C-H sp 3 2854,5 ; 2924,09 2872 ; 2960 S=O 1134,14 1138 Csp 2 -H aromatik 3070,0 3063 C=C aromatik 1620,21 1616 Benzena tersubstitusi 1018,41 ; 617,22 1011 ; 666
Berdasarkan  hasil  analisis  di  atas  dan  adanya kesesuaian dari spektra hasil sintesis dengan LAS standar menunjukkan  bahwa  produk  sintesis  merupakan surfaktan dodesilbenzen sulfonat jenis LAS.

## Uji detergensi
Pada  penelitian  ini,  detergen  yang  digunakan merupakan  Natrium  Dodesilbenzen  Sulfonat  hasil sintesis yang ditambahkan dengan builder pada berbagai konsentrasi. Builder merupakan bahan-bahan non aktif permukaan  yang  sengaja  ditambahkan  pada  suatu detergen dengan maksud memperbaiki sifat detergen itu sendiri.
Uji  detergensi  dilakukan  dengan  menambahkan kotoran  pada  substrat  (kain  katun)  dengan  kotoran standar  yang  telah  dibuat.  Kemudian  dilakukan pencucian dengan LAS hasil sintesis dengan penambahan konsentrasi STPP yang bervariasi.
Mekanisme  pelepasan  kotoran  cair  pada  substrat adalah  dengan  menggulung  kotoran  tersebut  menjadi
bulatan  kotoran  yang  disuspensi  ke  dalam  larutan pencuci.  Kecenderungan  kotoran  untuk  membentuk suatu  bulatan  kotoran  ditunjukkan  oleh  persamaan Young.
cos 𝜃 = 𝛾 𝑆𝐵 − 𝛾 𝑆𝑂 𝛾 𝐵𝑂
Di mana:
γ = tegangan permukaan
0 = sudut kontak antara larutan dan substrat
O = minyak B = larutan pencuci S = substrat
Hasil  uji  detergensi  tanpa  dan  dengan  variasi natrium tripolifosfat dapat dilihat pada gambar 2.
Gambar 2. Grafik daya detergensi dengan variasi natrium tripolifosfat dalam Larutan LAS 25% (b/v)
Dari  Grafik  1.  dapat  dilihat  bahwa  pada  pencucian dengan  LAS  murni  daya  detergensinya  hanya  14,887%, tetapi  setelah  ditambahkan  natrium  tripolifosfat  maka akan meningkatkan daya detergensinya. Pada pelarut air PAM  yang  digunakan  terdapat  unsur  kesadahan  yaitu MgCO 3 dan CaCO 3 sebesar 47,599 ppm  [5]. Jika zat aktif permukaan  langsung  dilarutkan  ke  dalam  pelarut  yang masih mengandung unsur kesadahan tersebut maka zat aktif permukaan akan bereaksi dengan unsur kesadahan yang  ada  dan  menghasilkan  endapan  berupa  zat  yang tidak aktif lagi. Sehingga apabila ingin dicapai hasil yang optimal dari keija zat aktif permukaan maka diperlukan penambahan  zat-zat  penolong  yang  mampu  mengikat unsur  kesadahan  tersebut  sehingga  tidak  mengganggu kerja zat aktif permukaan. Zat penolong yang digunakan dalam  penelitian  ini  adalah  natrium  tripolifosfat  dan NaOH.  PO 43- bebas  dari  natrium  tripolifosfat  mampu mengikat  unsur  Mg 2+ dan  Ca 2+ sebagai  penyebab kesadahan.  Hal  ini  disebabkan  karena  PO 43- bebas memiliki  kemampuan  serangan  terhadap  senyawa MgCO 3 dan CaCO 3 dan membentuk ikatan yang lebih kuat dibanding ikatan dari kedua senyawa, serta menjadikan unsur-unsur penyebab kesadahan menjadi non aktif.
Kondisi  optimum  detergensi  LAS  hasil  sintesis dalam  menghilangkan  kotoran  yaitu  70,54%  pada penambahan 70% natrium tripolifosfat. Pada penambahan 80% natrium tripolifosfat, daya detergensi LAS  lebih  rendah  dibandingkan  pada  penambahan  70% natrium  tripolifosfat.  Hal  ini  dikarenakan  adanya kelebihan asam fosfat yang menggangu jalannya proses detergensi.
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 13 (1) (2010) : 11 – 11
Kemudian  dari  konsentrasi  optimum  natrium tripolifosfat dilakukan lagi detergensi dengan variasi pH sehingga  didapatkan  grafik  uji  detergensi  dengan penambahan  natrium  tripolifosfat  70%  dan  pH  yang bervariasi. Hasilnya dapat dilihat pada gambar 3.
Gambar 3. Grafik daya detergensi pada natrium tripolifosfat 70% dan variasi pH
Dari  gambar  3.  dapat  dilihat  dengan  pH  yang bervariasi akan mempengaruhi daya detergensi Natrium Dodesilbenzen  Sulfonat.  pH  yang  tinggi  akan memperbesar  daya  detergensi.  Pada  kondisi  basa  akan mendukung proses detergensi karena adanya sumbangan  muatan  negatif  terhadap  substrat  dan kotoran  dan  menaikkan  daya  detergensinya.  Dengan muatan  yang  sama  antara  substrat  dan  kotoran,  maka akan saling tolak menolak, ikatan antar keduanya lemah, sehingga  zat  aktif  permukaan  mudah  melepaskan kotoran  dari  substrat  dan  mengemulsikannya  dalam larutan. Jika penambahan alkali terlalu berlebihan maka LAS  akan  terhidrolisis  sebelum  melakukan  detergensi. Pada pH = 9 sampai dengan pH = 11 ikatan antara kotoran dengan  substrat  lebih  kuat,  sehingga  diperlukan  daya yang  lebih  besar  dari  surfaktan  untuk  melepaskan kotoran.  Pada pH = 11,5 ikatan kotoran dengan substrat lebih  lemah  sehingga  memudahkan  surfaktan  untuk melepaskan ikatan antar keduanya, sehingga pada pH ini didapatkan daya detergensi yang optimum. Pada pH = 12 daya  detergensi  dari  surfaktan  berkurang  karena surfaktan  telah  terhidrolisis  sebelum  melakukan detergensi. Pada penelitian ini, daya detergensi optimum setelah  variasi  pH  mengalami  penurunan  dibandingkan pada  variasi  natrium  tripolifosfat.  Hal  ini  dikarenakan tidak  digunakannya  larutan  penyangga  (buffer)  untuk mempertahankan  pH,  dan  juga  tidak  digunakannya karboksi metil selulose yang berfungsi untuk mencegah pengendapan kembali kotoran.

## 4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, dapat disimpulkan telah didapatkan profil detergensi Natrium Dodesilbenzen  Sulfonat  dengan  hasil  optimum  pada penambahan 70% natrium tripolifosfat dan bertambahnya  pH  meningkatkan  daya  detergensi,  dan maksimum pada pH = 11,5

## 5. Daftar Pustaka
[1]  G.K. Mortensen, H. Egsgaard, P. Ambus, E.S. Jensen, C. Grøn, Influence of Plant Growth on Degradation of Linear  Alkylbenzene  Sulfonate  in  Sludge-Amended Soil, Journal of Environmental Quality, 30, 4, (2001) 1266-1270
http://dx.doi.org/10.2134/jeq2001.3041266x
[2]  Jean-Louis  Salager,  Surfactants  types  and  uses,  in: Firp Booklet, Universidad De Los Andes, 2002, pp. 50.
[3]  Ronald  A.  Bailey, Herbert  M.  Clark, James  P.  Ferris, Sonja  Krause,  Robert  L.  Strong,  Chemistry  of  the Enviromental, in,  Academic  Press, New  York, 1978, pp. 835. [4]  Mirnanthi Indriatmi, Sintesis Natrium Dodesilbenzen Sulfonat dan Uji Biodegradasi dengan metode  MBAS,  in:    Jurusan  Kimia,  Universitas Diponegoro, Semarang, 2005.
[5]  Nurul  Firdaus,  Studi  pendahuluan  ditergensi  dan beberapa  faktor  yang  mempengaruhinya,  in: Jurusan  Kimia,  Universitas  Diponegoro,  Semarang, 1993.
[6]  Ralph J. Fessenden, Joan S. Fessenden, Kimia Organik Erlangga, Jakarta, 1994.
[7]  Arthur  Israel  Vogel,  G.  Svehla,  Textbook  of  Macro and  Semimicro  Qualitative  Inorganic  Analysis, Longman Scientific & Technical, 1987.