Abstrak—Pada  penelitian  ini  telah  dilakukan  sintesis  katalis Mg 1-x Ni x F 2 (x=  0,025;  0,05;  0,1  dan  0,15)  dengan metode  sol-gel. Semua  katalis  dikarakterisasi  struktur  kristal  dengan  difraksi sinar  X.  Hasil  difraktogram  Mg 1-x Ni x F 2 menunjukkan bahwa struktur  kristal  katalis  Mg 1-x Ni x F 2 masih  masuk dalam  struktur utama  MgF 2 yang  dicocokkan  dengan  database  JCPDS- International Centre of Diffraction Data PCPDFWIN tahun 2001, PDF No.70-2269.Hasil difraktogram katalis Mg 1-x Ni x F 2 menunjukkan  adanya  perbedaan  intensitas  puncak  sehingga doping logam  Ni terhadap  MgF 2 berpengaruh. Adanya  puncak katalis  Mg 1-x Ni x F 2 yang  bergeser  diakibatkan  penambahan jumlah mol doping yang berbeda-beda.
Kata Kunci—MgF 2 , Doping, Difraksi sinar-X
I. PENDAHULUAN enggunaan logam Ni (Nikel) sebagai katalis memliki sifat keasaman  yang  tinggi. Ini  telah  diuji  dalam  bentuk  NiO sebagai katalis yang aktif dalam pembentukan fenol dari asam benzoat[1] . Keasaman katalis NiO dapat ditingkatkan dengan cara doping pada katalis tertentu. MgF 2 merupakan pendukung katalis yang memiliki sifat keasaman [2], sehingga diharapkan sifat  keasaman  lebih  besar  jika  NiO  didoping  ke  dalam MgF 2 .Metode sintesis  katalis  yang  sesuai  adalah  metode  sol- gel.  Metode  ini  digunakan  untuk  sintesis  material  seperti serbuk,  keramik,  dan  fiber  [3].  Kelebihan  metode  sol  gel adalahhomogenitas  tinggi,  tingkatan  doping  yang  mudah dikontrol, dan  peralatan  yang  digunakan  sederhana  [4]. Doping adalah teknik sintesis katalis metal oksida dengan cara logam  dicampurkan  saat  membuat  senyawa  kerangka  utama, sehingga  logam  dopant  termasuk  dalam  penyusun  kerangka strukturnya [5].
Karakterisasi  Difraksi  sinar  X  merupakan  langkah  yang dilakukan  untuk  mengetahui  struktur  kristal  katalis.  Data tentang difraksi sinar X dari sebuah kristal digambarkan oleh suatu grafik sudut (2θ) terhadap intensitas[6]. Melalui metode sol  gel  dengan  teknik  doping  diharapkan  terjadi  peningkatan hasil  struktur  kristal  yang  baik  dan  intensitas  yang  tinggi. Jumlah  optimum doping logam  sebagai  padatan  katalis diketahui berdasarkan variasi doping logam Ni pada MgF 2 .

## II. METODOLOGI PENELITIAN
A. Sintesis Katalis Mg 1-x Ni x F 2 Sintesis katalis Mg 1-x Ni x F 2 dilakukan dengan cara mereaksikan  secara  stoikhiometri  Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O  dalam etanol  dan  prekursor  Nidengan  jumlah  mol  doping  yang berbeda-beda (x=0,025; 0,05; 0,1; dan 0,15 mol) dan HF serta diaduk  hingga  terbentuk  gel.  Gel  diperam  pada  temperatur
kamar  dan  selanjutnya didekantasi.  Lalu  gel  dicuci  dengan aquades  dan  dikeringkan  suhu  100°C.  Selanjutnya  gel dikalsinasi pada suhu 400°C sehingga diperoleh gel padat.
Berikutnya  adalah  sintesis  katalis  metal  oksida  yaitu  NiO dari  padatan  NiCl 2 ·6H 2 O  yang  ditimbang  dan  dilarutkan dalam aquades. Diperoleh larutan Ni 2+ yang dikeringkan pada suhu 100°C dan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4 jam.

## B. Karakterisasi Struktur Kristal dengan X-Ray Diffraction
Katalis padatMg 1-x Cu x F 2 yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi  struktur kristal  dengan  difraksi  sinar  X.  Pada awalnya, serbuk katalis ditumbuk dengan mortar agat sampai halus.  Pengukuran  sudut  2θ  yang  digunakan 20-80º  dengan interval  0.05º.  Panjang  gelombang  yang  digunakan  sebesar 1,54  Å dengan  sumber  sinar  yaitu  radiasi  sinar  CuKα.Data yang  berupa  difraktogram  dicocokkan  dengan  standar difaktogram  dari  database  JCPDS-International  Centre  for Diffraction Data Tahun 2001. Ini dilakukan agar katalis yang terbentuk sudah murni atau masih terdapat komponen lain.

## III. HASIL DAN DISKUSI
A. Padatan Mg 1-x Ni x F 2 Sintesis  katalis  Mg 1-x Ni x F 2 dalam  penelitian  ini  dilakukan dengan  metode  sol-gel.  Sintesis  ini  diadopsi  dari  penelitian yang  telah  dilakukan  oleh  Murwani  dkk.[7] Dispersi  logam oksida  pada  permukaan  dari  system  padatan  mempengaruhi aktivitas katalis [8], sehingga dilakukan perlakuan yang sesuai yaitu doping dalam sintesis katalis ini sebesar 0,025; 0,05; 0,1; 0,15 mol.
Padatan Mg(NO 3 ) 2 ·6H 2 O berperan sebagai prekursor kation Mg 2+ ,  sedangkan  etanol  berperan  sebagai  pelarut.  Dalam jurnalnya,Murthy [5]melaporkan bahwa dalam metode sol-gel pemilihan  pelarut  sangat  penting agar tidak  menyebabkan terjadinya  pengurangan  jumlah  pelarut  selama  reaksi berlangsung. Pada penelitian  ini  digunakan pelarut  alkohol yaitu  etanol karena  titik  didihnya  sebesar  79°C yang  tidak cepat  menguap  pada  temperature  kamar.  Etanol  masih dibutuhkan  selama  reaksi  berlangsung  pada  tahap pembentukan  polimer.  Selanjutnya,  HFsebagai  sumber  anion F - ditambahkan  sampai  agar  terbentuk  sol  yang  ditandai  dari larutan  yang  berubah  menjadi  keruh  dari  sebelumnya yang jernih dan terbentuk sol.
Gel  yang  terbentuk  kemudian  di aging sehingga  diperoleh gel  dengan  jaringan  yang  lebih  rapat,  kemudian  gel  dicuci dengan  aquades.Langkah  selanjutnya  adalah  gel  dikeringkan pada  suhu  100°C  hingga  terbentuk  gel  padat.  Gel  padat kemudian  dikalsinasi  pada  temperatur  400°C  agar  terjadi
Sintesis dan Karakterisasi Katalis Mg 1-x Ni x F 2±δ
Guruh Sartika dan Irmina Kris Murwani Jurusan Kimia, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail : irmina@chem.its.ac.id
P
dekomposisi  jaringan  pada  gel  padat  untuk  membentuk struktur kristal partikel Mg 1-x Ni x F 2 .

## B. Padatan NiO
Padatan  dihasilkan  dengan  pelarutan  padatan  NiCl 2 · 6H 2 O dalam aquades.  Dalam proses ini dihasilkan larutan berwarna hijau  tua.  Hasil  ini  sesuai  dengan  uraian  dari  Gonzales [9]bahwa pelarutan Ni dan H 2 O akan membentuk warna hijau tua  yang  merupakan  kompleks  [Ni(H 2 O) 6 ]Cl 2 .  Kemudian senyawa  kompleks  ini  dipanaskan  sampai  kering  dan dihasilkan  padatan  berwarna  hijau.  Lalu  padatan  dikalsinasi pada  suhu  400°C  selama  4  jam  karena  menurut  Deraz  [10] suhu  400°C  sudah  cukup  dalam  pembentukan  NiO.  Hasil sintesis ini berupa padatan hijau tua.
C. Karakterisasi Katalis Mg 1-x Ni x F 2
Padatan  hasil  kalsinasi  dikarakterisasi  struktur  kristalnya dengan  Difraksi  Sinar  X.  Hasil  dari  karakterisasi  ini  seperti ditampilkan pada Gambar 1
Gambar. 1. Difraktogram  Katalis  :  (a)Mg 0.975 Ni 0.025 F 2 ,      (b)Mg 0.95 Ni 0.05 F 2 , (c)Mg 0.9 Ni 0.1 F 2 , (d) Mg 0.85 Ni 0.15 F 2
Hasil  difraktogram  yang  ditampilkan  pada  Gambar  diatas dicocokkan  dengan databaseJCPDS-International Centre  of Diffraction  Data  PCPDFWIN tahun  2001.  Berdasarkan database PDF  No.  70-2269,  yakni  difraktogram  MgF 2 ,  hasil difaktogram padatan katalis  Mg 1-x Ni x F 2 cocok dengan struktur kristal  MgF 2 dengan  sistem  tetragonal.    Selain  itu,  terjadi pergeseran  sudut  2 θ pada  hasil  difraktogram  katalis  doping Mg 1-x Ni x F 2 .
Hal ini dikarenakan adanya logam Ni yang masuk ke dalam kerangka  utama  MgF 2 .  Pergeseran  2 θ disajikan  pada  Tabel 1.Sehingga,  diketahui  bahwa  doping  telah  berhasil  dilakukan dalam pendukung katalis MgF 2 .
Tabel 1. Pergeseran 2θ pada Katalis Doping Mg 1-x Ni x F 2 2θ (°) MgF 2 2θ (°) Mg 1-x Ni x F 2 0,025 0,05 0,10 0,15 27,23 27,25 27,25 27,25 27,25 40,44 40,40 40,35 40,45 40,50 53,49 53,45 53,50 53,50 53,55 68,07 68,10 68,05 68,10 68,15
Puncak-puncak  MgF 2 pada  difraktogram  terletak  pada  2θ: 27.2;  40.35;  53.45;  60,29°.  Difraktogram  MgF 2 dapat  dilihat pada Gambar 2.
Gambar. 2.  Difraktogram MgF 2
Hasil  difraktogram  Mg 1-x Ni x F 2 juga  dicocokkan  dengan puncak  difraktogram  MgO  dan  NiO  dari  database. Pencocokan  ini  dilakukan  agar  dapat  diketahui  adanya pembentukan MgO atau NiO selama proses sintesis. Intensitas puncak katalis untuk MgO dicocokan dengan data PDF No.77- 2179  dan  NiO  dengan  data  PDF  No.  73-1519.  Hasil difraktogram Ni ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar. 3.  Difraktogram MgF 2
Berdasarkan Gambar 1, diperoleh data bahwa pada masing- masing  difraktogram  doping  logam  Ni  varasi  x  (0,025;  0,05; 0,1;  0,15  mol)  muncul  puncak seperti MgF 2 dengan  nilai  2θ : 27.23;  40.44;  dan  53.49°.  Ini  berarti bahwa adanya  pengaruh doping  logam  Ni  yang  masuk  ke  MgF 2 terhadap  intensitas puncak.Hasil ini telah sesuai dengan penelitian yang dilakukan olehWang[11] yang  menyatakan  bahwa  intensitas  puncak suatu padatan dipengaruhi oleh doping pada padatan tersebut. Pada  Gambar  2  yang  berupa  difaktogram  NiO  memiliki puncak  khas  dengan  nilai  2θ  :  37.34;  43.38;  63.02;  75,60; 79.60°.  Setelah  dicocokkan,  tidak  terdapat  puncak  MgO maupun  puncak  NiO  pada  setiap  katalis.  Maka,  besarnya doping  Ni  dalam  MgF 2 masih  dalam  nilai  toleransi kerangkanya.

## IV. KESIMPULAN
Pada penelitian ini dapat disimpulkan bahwa sintesis katalis padatMg 1-x Ni x F 2 (x= 0; 0.025;  0.05;  0.1  dan  0.15 mol)  telah berhasil dengan metode sol-gel. Hasil data difraktogrampadatan  Mg 1-x Ni x F 2 sesuai  denganNo PDF  70- 2269dengan sistem tetragonal. Ini terlihat dari adannya puncak
untuk  MgF 2 pada  katalis  dan  menunjukkanlogam  Ni telah terdoping sempurna dalam struktur dasar MgF 2 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  yang  sebesar-besarnya  disampaikan  kepada dosen  pembimbing,  tim  penelitian  katalis,  Laboratorium Kimia  Material  dan  Energi  dan  Jurusan  Kimia  FMIPA  ITS, serta pihak-pihak yang turut membantu.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Wojciechowska  M.,  Zielinski  M.,  Malczewska  A.,  Przystajko W. dan Pietrowski M. "Copper-cobalt oxide catalysts supported on  MgF 2 or  Al 2 O 3 -their  structure  and  satalytic  performance". Applied Catalysis  A: General, vol 298. 2006.
[2] G.  Leofanti,  G.  Tozzola,  M.  Padovan,  G.  Petrini,  S.  Bordiga, and  A.  Zecchina,  “Catalyst  characterization:  applications,” Catalysis Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 329–352, Cub. 1997.
[3] Heshmatpuor F., Adelkhani H. dan Jangholi M. C. "Studying of optical and morphological properties of SiO2-MOx (M : Co/Cu )  glasses  prepared  by  the  sol-gel  method".  Journal  of  Non- Crystalline Solids, vol 357. 2011.
[4] C.  Perego  and  P.  Villa,  “Catalyst  preparation  methods,” Catalysis Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 281–305, Cub. 1997.
[5] Campanati  M.,  Fornasari  G.  dan  Vaccari  A.  “Fundamentals  in the  preparation  of  heterogeneous  catalysts”.  Catalysis  Today, vol 77 , (2003).
[6] Wang  J.  “Analytical  electrochemistry  third  edition”.  A  John Willey & Sons., New Jersey Z. 2006.
[7] I. K. Murwani, E. Kemnitz, T. Skapin, M. Nickkho-Amiry, and J.  M.  Winfield,  “Mechanistic  investigation  of  the hydrodechlorination  of  1,1,1,2-tetrafluorodichloroethane  on metal fluoride-supported  Pt and  Pd,” Catalysis Today , vol. 88, no. 3–4, pp. 153–168, Cub. 2004.
[8] Droghetti  A.  dan  Sanvito  S.  "Electron  doping  and  magnetic mpment  formation  in  N- and  C- doped  MgO.  Trinity  College. Irlandia. 2009.
[9] J.  Krishna  Murthy,  U.  Groß,  S.  Rüdiger,  E.  Ünveren,  and  E. Kemnitz, “Mixed metal fluorides as doped Lewis acidic catalyst systems: a comparative study involving novel high surface area metal fluorides,” Journal of Fluorine Chemistry , vol. 125, no. 6, pp. 937–949, Jun. 2004.
[10]Deraz  N.M.,  Selim  M.M.,  Ramadan  M.  “Processing  and properties  of  nanocrystalline  Ni  and  Nio  catalysts”. Materials Chemistry and Physics. vol 113 , 299-314. 2009 .
[11]Wang  X.,  Zhao  M.,  Liu  F., Jia  J., Li  X. dan  Cao  L. “C 2 H 2 gas sensor  based  on  Ni-doped  ZnO  electrospun  nanofibers”. Ceramics International . vol 39 , 2883-2887. 2013.