## Jurnal Teknik Kimia USU
Journal homepage: https://talenta.usu.ac.id/jtk

## Pengaruh  Konsentrasi  Pelarut  NaOH  dan  Waktu  Aging  pada Pembuatan Silika Gel dari Fly Ash Batu Bara
The  Effect  of  NaOH  Solvent  Concentration  and  Aging  Time  on  the  Synthesis  of Silica Gel from Coal Fly Ash
Fatimah * , Muhammad Turmuzi, Zanni Latifah Syam, Trisna Putri Yunita Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Jl. Almamater Kampus USU, Medan, 20155, Indonesia * Email: fatimah@usu.ac.id
Article history:

## ABSTRAK
Fly ash berpotensi dijadikan sebagai bahan baku pembuatan silika gel. Penelitian ini bertujuan untuk mengkarakterisasi fly ash dan silika gel, mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu aging pada pembuatan silika gel, dan mengetahui daya  jerap  silika  gel.  Pada  penelitian  ini,  pembuatan  silika  gel  diawali  dari pencucian fly ash dengan HCl. Selanjutnya, NaOH ditambahkan dengan variasi konsentrasi 1,5 N, 2,5 N, 3,5 N, dan 4,5 N. Na 2 SiO 3 yang terbentuk ditambahkan H 2 SO 4 3 N dengan variasi waktu aging 12 jam, 15 jam, dan 18 jam. Yield silika gel tertinggi sebesar 49,61% diperoleh pada konsentrasi NaOH 4,5 N dan waktu aging 15  jam.  Daya  serap  tertinggi  silika  gel  terhadap  uap  air  sebesar  883,00 mg/g  pada  konsentrasi  NaOH  3,5  N  dengan  waktu aging 15  jam.  Hasil karakterisasi  SEM-EDX menunjukkan morfologi dan ukuran fly ash dan silika gel  sangat  beragam.  Kandungan  SiO 2 pada fly  ash sebesar  41,64%  serta  pada silika  gel  sebesar  41,42%.  Hasil  karakterisasi  FTIR fly  ash dan  silika  gel mengandung gugus fungsi Si-O, Si-O-Si, dan Si-OH yang merupakan sisi aktif silika gel.
Kata kunci: fly ash , silika gel, silanol, siloksan, waktu aging

## ABSTRACT
Fly ash has the potential to be used as a raw material in the production of silica gel. This study aims to characterize fly ash and silica gel, determine the effect of NaOH  concentration  and  aging  time  on  the  manufacture  of  silica  gel,  and determine  the  trapping  power  of  silica  gel.  In  this  research,  the  production  of silica gel  begins with  the washing  of fly ash using  HCl. Next, NaOH is added with  varying  concentrations  of  1.5  N,  2.5  N,  3.5  N,  and  4.5  N.  The  formed Na 2 SiO 3 is then mixed with H 2 SO 4 of 3 N concentration, with aging times of 12 hours, 15 hours, and 18 hours. The highest yield of silica gel is 49.61% at a NaOH concentration of 4.5 N and an aging time of 15 hours. The highest water vapor adsorption capacity of the silica gel is 883.00 mg/g at a NaOH concentration of 3.5 N and an aging time of 15 hours. SEM-EDX characterization results indicate a diverse morphology and size for both fly ash and silica gel. The SiO 2 content in fly ash is 41.64%, while in silica gel, it is 41.42%. FTIR characterization of fly ash and silica gel reveals the presence of functional groups such as silanol (Si- O), siloxane (Si-O-Si), and hydroxyl (Si-OH) which are active sites in silica gel.
Keyword: fly ash, silica gel, silanol, siloxane, aging time
Diterima : 4 Agustus 2023 Direvisi : 19 Agustus 2023 Disetujui : 7 September 2023 Mulai online : 28 September 2023 E-ISSN: 2337-4888

## How to cite:
Fatimah, Muhammad Turmuzi, Zanni Latifah  Syam,  Trisna  Putri  Yunita. (2023). Pengaruh Konsentrasi Pelarut NaOH  dan  Waktu Aging pada Pembuatan  Silika  Gel  dari Fly  Ash Batu Bara. Jurnal Teknik Kimia USU, 12(2), 124-131.
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International. https://doi.org/10.32734/jtk.v12i2.13314

## 1. Pendahuluan
Kandungan oksida silika yang tinggi pada fly ash dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan silika gel. Partikel fly ash pada umumnya berbentuk bulat dan memiliki ukuran mulai dari 2 µm hingga 10 µm. Fly ash mengandung beberapa senyawa kimia, seperti silikon dioksida (SiO 2 ) sebesar 64,97%, aluminium oksida (Al 2 O 3 ) sebesar 26,64%, besi (III) oksida (Fe 2 O 3 ) sebesar 5,69%, kalsium oksida (CaO) sebesar 0,33%, dan magnesium oksida (MgO) sebesar 0,85% [1]. Berdasarkan karakteristik tersebut, fly ash memiliki komposisi SiO 2 yang tinggi, sehingga fly ash berpotensi sebagai bahan baku pada pembuatan silika gel. Beberapa  penelitian  tentang  pembuatan  silika  gel  dari fly  ash dengan  metode  ekstraksi  telah  dilakukan. Aman dkk (2016) meneliti pengaruh pH pada pembuatan silika gel dengan menggunakan natrium hidroksida (NaOH)  0,02  g/g  dan  asam  sulfat  (H 2 SO 4 )  10%.  Hasil  terbaik  pada  pH  9  dengan  kandungan  silika  yang diperoleh sebesar 82% [2]. Sulistyo dkk (2017) mendapatkan hasil analisis Scanning Electron Microscopy with Energy  Dipersive  X-Ray (SEM-EDX), Fourer  Transform  Infra-Red (FTIR),  dan X-Ray  Diffraction (XRD) silika gel yang dibuat dari fly ash batu bara berbentuk amorf. Silika gel yang diperoleh memiliki gugus siloksan (Si-O-Si) dan silanol (Si-OH) dan luas ukuran partikel sebesar 25,977 m 2 /g [3]. Penelitian yang dilakukan oleh Regna dkk (2023) mengenai ekstraksi silika dari fly ash pabrik kelapa sawit dengan variasi pelarut karbonat memperoleh silika sebesar 19,189% serta penggunaan pelarut karbonat dan asam klorida (HCl) 3 M pada pH 3,51 yang memperoleh silika sebesar 68,17 ppm [4].
Silika gel merupakan padatan anorganik yang memiliki sisi aktif gugus fungsi Si-O-Si dan gugus fungsi Si-OH [5]. Keberadaan gugus fungsi tersebut menjadikan silika gel berpotensi dijadikan sebagai adsorben [6]. Kemampuan jerap adsorben silika gel dipengaruhi oleh gugus Si-OH dan gugus Si-O-Si [7]. Pada umumnya, silika gel digunakan sebagai desikan pada produk makanan dan non-makanan. Silika gel bersifat inert , tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak menimbulkan reaksi kimia ketika menyerap uap air, dan dapat digunakan berulang  kali,  sehingga  lebih  menguntungkan  secara  ekonomi  [8].  Penelitian  ini  bertujuan  untuk mengkarakterisasi fly ash dan silika gel yang terbentuk, mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu aging pada pembuatan silika gel, dan mengetahui daya jerap silika gel yang terbentuk.

## 2. Metode

## Bahan dan Peralatan
Bahan baku yang digunakan pada penelitan ini adalah fly ash batu bara yang diperoleh dari PT. SOCI MAS, Medan, Sumatera Utara, Indonesia pada Maret 2021. Penelitian berlangsung mulai bulan Maret 2021 hingga September  2021 di  Laboratorium  Kimia  Organik,  Departemen  Teknik  Kimia,  Fakultas  Teknik,  Universitas Sumatera Utara. Bahan kimia yang digunakan diperoleh dari PT Merck berupa natrium hidroksida (NaOH), asam  sulfat  (H 2 SO 4 )  96%,  asam  klorida  (HCl)  37%,  dan aquadest (H 2 O).  Peralatan  yang  digunakan  pada penelitian ini adalah neraca analitik, ayakan 180/200 mesh, kertas saring Whatman No. 41, beaker glass , hot plate , magnetic stirrer , mortar dan pastle , desikator, Scanning Electron Microscopy with Energy Dipersive X- Ray (SEM-EDX,  JEOL  JSM-6510LA),  dan Fourer  Transform  Infra-Red (FTIR,  Perkin-Elmer  UATR Spectrum Two ).

## Proses Preparasi Bahan Baku
Fly ash sebanyak 50 g diayak dengan ukuran 180/200 mesh lalu direndam dengan asam klorida (HCl)1 N selama  24  jam  untuk  melarutkan  impuritis  yang  terkandung  dalam fly  ash .  Setelah  itu,  campuran  disaring dengan kertas saring Whatman No. 41, kemudian residu dicuci dengan aquadest bersuhu 100 °C hingga pH residu  menjadi  sekitar  6,5-7,0.  Residu  kemudian  dikeringkan  di  dalam  oven  pada  suhu  120  °C  hingga massanya konstan.
Pembuatan Natrium Silikat (Na 2 SiO 3 ) dari Fly Ash Fly  ash yang  telah  dikeringkan  ditambahkan  500  ml  natrium  hidroksida  (NaOH)  dengan  variasi penambahan  berturut-turut  1,5  N,  2,5  N,  3,5  N,  dan  4,5  N  dalam beaker  glass serta  diaduk  menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan pada suhu 105 °C di atas hot plate dengan kecepatan pengadukan sebesar 500 rpm selama 150 menit. Natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) akan terbentuk mengikuti reaksi pada persamaan 1 [9]:
SiO 2(s) + 2NaOH (aq) → Na 2 SiO 3 (l) + H 2 O (1)
Filtrat Na 2 SiO 3 yang terbentuk kemudian dipisahkan dari partikel sisa kandungan fly ash yang tidak bereaksi menggunakan kertas  saring  whatman  no.41. Filtrat  berupa  Na 2 SiO 3 tersebut  digunakan  sebagai  bahan  baku pembuatan silika gel.

## Pembuatan Silika Gel
Filtrat natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) ditetesi dengan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 3 N sambil diaduk dengan magnetic stirrer hingga terbentuk gel berwarna putih dengan pH 7,5-8,0. Pembentukan silika gel mengikuti reaksi pada persamaan 2 [9]. Gel yang telah terbentuk didiamkan ( aging) pada suhu kamar dengan variasi waktu 12 jam, 15 jam, dan 18 jam, kemudian gel disaring dan dibilas dengan aquadest bersuhu 100 °C hingga pH 7,0-7,5. Selanjutnya, silika gel yang terbentuk dikeringkan dalam oven pada suhu 100 °C hingga  massanya konstan. Silika  gel  yang  telah  kering  kemudian  dihaluskan  menggunakan  mortar  dan pastle sebelum  dilakukan pengujian daya jerap dan karakterisasi.
Na 2 SiO 3(aq) + H 2 SO 4 → SiO 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O (2)

## Pengujian Fly Ash dan Silika Gel
Uji  karakteristik  terhadap fly  ash dan  silika  gel  dilakukan  menggunakan Scanning  Electron  Microscopy with Energy Dipersive X-Ray (SEM-EDX) dengan perbesaran hingga 3.000 kali untuk mengetahui morfologi dan komposisi pada fly ash dan silika, Fourier Transform Infra-Red (FTIR) pada gelombang 500 cm -1 - 4000 cm -1 untuk mengetahui gugus fungsi fly ash dan silika gel, dan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal silika gel pada rentang sudut 2θ antara 10° sampai 90 o . Silika gel yang terbentuk diukur daya jerapnya sesuai standar SNI 06-2477-1991 terhadap air [10] dengan cara menempatkan silika gel sebanyak 2 g ke dalam desikator yang berisi air pada bagian bawah piringan. Silika gel dibiarkan selama 24 jam, kemudian dikeluarkan dan ditimbang massanya. Daya jerap silika gel ditentukan dengan persamaan 3 [8]:
Daya Jerap Uap Air (mg/g) = m air m adsorben (3)

## 3. Hasil

## Karakterisasi Menggunakan SEM-EDX
Karakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy with Energy Dipersive X-Ray (SEM- EDX) dilakukan untuk mengetahui morfologi dan komposisi pada fly ash dan silika gel. Hasil karakterisasi menggunakan SEM memperlihatkan bahwa morfologi fly ash dan silika gel sangat beragam dengan ukuran yang bervariasi masing-masing dapat dilihat pada Gambar 1.
(a) (b)
Gambar 1. Hasil karakterisasi SEM dengan perbesaran 1.000 kali pada (a) fly ash (b) silika gel
Hasil SEM pada gambar 1(a) menunjukkan morfologi fly ash sebagai berikut, (1) bentuk partikel magnettie berukuran  5  µm  -  15  µm,  berbentuk  bulat  seperti  bola  dengan  permukaan  yang  halus.  (2)  bentuk  partikel hemattie berukuran  5  µm  -  10  µm,  berbentuk  bulat  seperti  bola  dengan  permukaan  yang  kasar  dan  seperti berongga. (3) bentuk quartz dengan sisi yang tajam memiliki ukuran sebesar 20 µm - 250 µm, dan (4) bentuk karbon yang  morfologinya  tidak  teratur  memiliki  ukuran  sebesar  22  µm  -  150  µm,  terbentuk  akibat  proses agresasi partikel-partikel kecil lainnya.
Hasil  SEM  pada  gambar  1(b)  menunjukkan  morfologi  silika  gel  berbentuk  (1)  amorf,  (2) quartz ,  (3) tridimit, dan (4) kristobalit yang ukurannya berbeda satu dengan yang lainnya dan memiliki permukaan yang kasar. Permukaan silika gel yang kasar dan tidak rata ini disebabkan oleh adanya lapisan gugus hidroksil (Si- OH) yang merupakan sisi aktif silika gel yang menutupi permukaan silika gel [10-12].
Pada  Tabel  1  dapat  dilihat  hasil  dari  analisis  EDX  yang  menunjukkan  silikon  dioksida  (SiO 2 )  sebagai elemen dominan dalam fly ash dan silika gel. SiO 2 merupakan unsur utama yang terkandung dalam silika gel.
Persentase SiO 2 yang terkandung pada silika gel masih mungkin ditingkatkan dengan meminimalkan zat-zat pengotor yang terikut bersama silika gel.  Salah satu zat pengotor yang mempengaruhi kemurnian silika gel yang diperoleh pada penelitian ini berupa natrium sulfat (Na 2 SO 4 ) yang merupakan produk samping dari reaksi pembentukan SiO 2 .  Na 2 SO 4 merupakan  garam  dengan valensi  2  yang  tingkat  kelarutannya  meningkat pada temperatur 32,38 °C dan tingkat kelarutannya dapat menurun seiring meningkatnya temperatur [14]. Pada saat proses pencucian silika gel yang diperoleh, aquadest dengan temperatur 100 °C yang digunakan menyebabkan berkurangnya  kelarutan  Na 2 SO 4 ,  sehingga  masih  terdapat  kandungan  Na 2 SO 4 dalam  bentuk natrium  oksida (Na 2 O) dan sulfur trioksida (SO 3 ) pada silika gel yang diperoleh.
Tabel 1. Hasil karakterisasi EDX fly ash dan silika gel Komponen % Massa Fly ash Silika Gel Karbon (C) 19,71 26,55 Natrium Oksida (Na 2 O) 2,01 12,29 Magnesium Oksida (MgO) 2,04 - Aluminium Oksida (Al 2 O 3 ) 21,05 15,93 Silikon Dioksida (SiO 2 ) 41,64 41,42 Fosfor Pentaoksida (P 2 O 5 ) 0,57 - Kalium Oksida (K 2 O) 0,33 - Kalsium Oksida (CaO) 1,84 - Titanium Oksida (TiO2) 1,72 - Besi (II) Oksida (FeO) 6,15 - Tembaga (II) Oksida (CuO) 1,54 1,18 Zink Oksida (ZnO) 1,39 - Sulfur Trioksida (SO 3 ) - 2,62

## Karakterisasi Silika Gel Menggunakan XRD
Karakterisasi  menggunakan X-Ray  Diffraction (XRD) bertujuan  untuk  mengetahui  struktur  kristal  silika gel  dengan  menggunakan  rentang  sudut 2θ  antara  10°  sampai  90°.  Hasil  karakterisasi  XRD  pada  silika  gel dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Hasil karakterisasi XRD pada silika gel
Dari gambar 2 dapat dilihat bahwa silika gel memiliki empat fasa, yaitu fasa amorf yang berada pada 2θ < 26°, fasa kristalit yang terdiri dari fasa quartz yang terbentuk pada 2θ = 26°, fasa tridimit yang terbentuk pada 2θ = 31°, dan fasa kristobalit yang terbentuk pada 2θ = 33° [15]. Hasil karakterisasi SEM juga menunjukkan bahwa silika gel yang diperoleh memiliki fasa amorf, quartz , tridimit, dan kristobalit.

## Karakterisasi Menggunakan FTIR
Identifikasi  gugus-gugus  fungsi  yang  terdapat  dalam fly  ash dan  silika  gel  dilakukan  menggunakan  alat FTIR pada bilangan panjang gelombang 500 cm -1 - 4000 cm -1 . Spektra FTIR dari gugus fungsi yang terdapat pada fly ash dan silika gel dapat dilihat pada Gambar 3.
Pada Gambar 3 bagian (a), grafik fly ash menunjukkan adanya gugus fungsi silanol (Si-O) yang merupakan vibrasi ulur dari gugus fungsi siloksan (Si-O-Si) pada pita serapan dengan bilangan gelombang 766,68 cm -1 dan  668,01  cm -1 .  Pita  serapan  dengan  bilangan  gelombang  1.042,73  cm -1 menunjukkan  vibrasi  rentangan asimetris  Si-O-Si  yang  memiliki  intensitas  yang  tinggi  [16].  Pita  serapan  1.647,55  cm -1 menunjukkan keberadaan  gugus  fungsi  hidroksil  (-OH)  yang  merupakan  vibrasi  ulur  dari  gugus  fungsi  air  (H-O-H). Keberadaan gugus fungsi -OH yang merupakan vibrasi ulur dari gugus fungsi Si-OH pada pita serapan dengan bilangan gelombang 2.120,61 cm -1 dan 3.344,03 cm -1 . Dari hasil karakterisasi fly ash dengan menggunakan FTIR, dapat disimpulkan bahwa fly ash berpotensi sebagai bahan baku pembuatan silika gel yang dapat dilihat pada gugus fungsi Si-O-Si, dan gugus fungsi Si-O yang merupakan vibrasi ulur dari gugus fungsi Si-O-Si.
Spektra  silika  gel  pada  Gambar  3  bagian  (b)  menunjukkan  adanya  vibrasi  ulur  dan  vibrasi  tekuk  gugus fungsi  Si-O  dari  gugus  fungsi  Si-O-Si  pada  pita  serapan  701,43  cm -1 dan  505,74  cm -1 .  Keberadaan  ikatan terkuat dari gugus fungsi Si-O-Si ditunjukkan dengan pita serapan pada bilangan gelombang 1.012,25 cm -1 . Vibrasi ulur puncak serapan pada bilangan gelombang 1.642,87 cm -1 menunjukkan keberadaan vibrasi tekuk gugus  fungsi  -OH  dari  gugus  fungsi  Si-OH.  Puncak  serapan  dengan  bilangan  gelombang  3.409,28  cm -1 menunjukkan vibrasi ulur gugus fungsi –OH dari gugus fungsi Si-OH yang dihasilkan dari molekul H 2 O yang terjerap pada permukaan silika gel [16].
Wavenumber (cm -1 ) Wavenumber (cm -1 ) (a) (b)
Gambar 3. Hasil karakterisasi FTIR (a) fly ash dan (b) silika gel
Pada  silika  gel  dapat  dilihat  bahwa  terdapat  sisi  aktif  yang berupa  gugus  fungsi  Si-O-Si dengan  puncak serapan yang lebih kuat dan gugus fungsi Si-O. Puncak serapan yang lebih tinggi menunjukkan bahwa gugus fungsi Si-O-Si memiliki konsentrasi yang lebih tinggi dibandingkan dengan zat lainnya. Kemampuan adsorpsi silika gel dipengaruhi oleh gugus aktif, yaitu gugus Si-O dan gugus Si-O-Si pada permukaannya yang reaktif.

## Yield Silika Gel dari Fly Ash Batubara
Pengaruh konsentrasi pelarut natrium hidroksida (NaOH) terhadap yield silika gel ditunjukkan pada gambar 4. Yield silika gel yang diperoleh mengalami kenaikan seiring dengan bertambahnya konsentrasi NaOH. Pada penelitian ini diperoleh yield silika gel terendah berada pada konsentrasi NaOH 1,5 N dengan waktu aging 12 jam sebesar 11,85% dan yield silika gel tertinggi berada pada konsentrasi NaOH 4,5 N dengan waktu aging 15 jam sebesar 49,61%.
Persentase  standar  silika  gel  komersial  adalah  sebesar  95%  [18].  Hasil  yang  diperoleh  masih  jauh  dari standar silika gel komersial. Salah satu faktor yang mempengaruhi kemurnian silika gel yang diperoleh adalah adanya kopresipitasi yang terjadi sewaktu endapan terbentuk dari partikel-partikel primernya. Partikel primer ini  akan  mengalami  adsorpsi  permukaan  sampai  tingkat  tertentu,  dan  sewaktu  partikel-partikel  ini  saling bergabung,  zat  pengotor  akan  terperangkap  sebagian  pada  proses  terbentuknya  kristal-kristal  tunggal  yang besar dan prosesnya berlangsung lambat [19].
Beberapa faktor yang mempengaruhi efektivitas perolehan sintesis silika gel adalah waktu kontak, suhu, ukuran partikel, jenis pelarut, rasio pelarut/padatan, dan konsentrasi pelarut [19-21]. Konsentrasi pelarut yang berupa NaOH dapat mempengaruhi ekstraksi fly ash menjadi larutan natrium silikat (Na 2 SiO 3 ). Semakin tinggi konsentrasi NaOH, maka semakin banyak Na 2 SiO 3 yang terbentuk dan akan semakin banyak silika gel yang diperoleh [23, 24]. Waktu aging adalah salah satu faktor yang mempengaruhi proses pembentukan silika gel. Proses aging merupakan proses terbentuknya gel hasil titrasi dari proses ekstraksi. Pada proses ini, ikatan kimia
T ra n sm it ta n ce ( %) T ra n sm it ta n ce ( %)
antarpartikel dapat terjadi meskipun telah selesai proses pembentukan gel pada saat titrasi dengan asam sulfat (H 2 SO 4 ). Proses aging dapat mempengaruhi banyaknya silika gel yang terbentuk. Semakin lama waktu aging , maka  akan  semakin  banyak  silika  gel  yang  terbentuk  [25].  Kelebihan  asam  sulfat  yang  ditambahkan  pada pembentukan  silika  gel  dapat  menurunkan yield silka  gel  karena  bereaksi  kembali  dengan  silika  gel  yang terbentuk.
Gambar 4. Pengaruh waktu aging terhadap yield silika gel pada berbagai konsentrasi pelarut NaOH

## Uji Daya Jerap Uap Air Silika Gel
Uji  daya  jerap  uap  air  bertujuan  untuk  mengetahui  daya  jerap  silika  gel  terhadap  uap  air.  Menurut persyaratan yang telah dikeluarkan oleh Standar Nasional Indonesia (SNI) 06-2477-1991, daya jerap silika gel minimum sebesar 750 mg/g  [10]. Pada Tabel 2 dapat dilihat hubungan antara konsentrasi  dan waktu aging terhadap  daya  jerap  silika  gel  terhadap  air.  Berdasarkan  hasil  pengukuran  daya  jerap  tertinggi  silika  gel terhadap uap air, daya jerap uap air yang diperoleh pada konsentrasi pelarut natrium hidroksida (NaOH) 3,5 N dan waktu aging selama 15 jam adalah sebesar 883,00 mg/g. Daya jerap uap air di atas nilai minimum SNI adalah dengan nilai sebesar 809,75 mg/g, 827,25 mg/g, 883,00 mg/g, 765,50 mg/g, dan 783,75 mg/g.
Tabel 2. Daya jerap uap air silika gel Konsentrasi Pelarut NaOH (N) Waktu Aging (jam) Daya Jerap (mg/g) 1,5 12 587,30 15 718,70 18 693,75 2,5 12 809,75 15 666,95 18 827,25 3,5 12 742,35 15 883,00 18 765,50 4,5 12 727,95 15 783,75 18 600,35
Ukuran partikel yang lebih kecil memiliki luas kontak yang lebih besar, sehingga dapat meningkatkan daya jerap lebih banyak dibandingkan dengan ukuran partikel yang lebih besar [26]. Pada penelitian ini, silika gel yang  diperoleh  pada  konsentrasi  pelarut  NaOH  4,5  N  memiliki  bentuk  fisik  yang  sangat  rapuh.  Hal  ini disebabkan  konsentrasi  pelarut  sangat  pekat,  sehingga  silika  gel  yang  diperoleh  mudah  hancur  dan menyebabkan  berkurangnya  daya  jerap  uap  air  pada  silika  gel.  Semakin  lama  waktu aging ,  ikatan  kimia antarpartikel yang terbentuk semakin banyak, sehingga kekuatan ikatan jaringan silika gel semakin kuat dan akan terjadi pengerutan permukaan yang dapat mengurangi luas permukaan silika gel [27].
0 10 20 30 40 50 12 15 18 Y ie ld S il ik a G el (% ) Waktu Aging (Jam) 1,5 N 2,5 N 3,5 N 4,5 N

## 4. Kesimpulan
Fly ash sisa pembakaran batu bara dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan silika gel. Berdasarkan hasil karakterisasi SEM-EDX, morfologi dan ukuran pada fly ash dan silika gel sangat beragam dan kandungan silikon  dioksida  (SiO 2 )  pada fly  ash dan  silika  gel  masing-masing  sebesar  41,64%  dan  41,42%.  Hasil karakterisasi FTIR pada fly ash dan silika gel mengandung gugus fungsi silanol (Si-O), siloksan (Si-O-Si), dan hidroksil  (Si-OH)  yang merupakan  sisi  aktif  silika  gel. Yield silika  gel  tertinggi  diperoleh  pada  konsentrasi pelarut natrium hidroksida (NaOH) 4,5 N dan waktu aging selama 15 jam sebesar 49,61% dan daya jerap uap air terbesar pada konsentrasi pelarut NaOH 3,5 N dengan waktu aging 15 jam sebesar 883,00 mg/g. Penelitian ini perlu dikembangkan untuk memperoleh yield yang lebih tinggi dengan cara memisahkan bahan baku fly ash dari impuritis yang terkandung dan meningkatkan pembentukan natriun silikat, serta dilanjutkan kepada tahap pengembangan bentuk silika gel dari bubuk menjadi kristal agar mempunyai bentuk yang lebih menarik. Silika gel yang diperoleh dapat digunakan untuk menjerap air untuk mencegah munculnya karat pada logam, mencegah pertumbuhan jamur, dan lain-lain.

## 5. Konflik Kepentingan
Semua penulis tidak memiliki konflik kepentingan ( conflict of interest ) pada publikasi artikel ini.

## Daftar Pustaka
[1] D. Adak, M. Sarkar, and S. Mandal, “Effect of nano-silica on strength and durability of fly ash based geopolymer mortar,” Constr Build Mater , vol. 70, pp. 453–459, 2014.
[2] Aman, P. Setia Utama, and E. Saputra, “High purity silica from palm oil mill fly ash for catalyst zsm- 5 zeolite synthesis,” Applied Science and Technology , vol. 1, no. 1, pp. 267–272, 2016.
[3] Y. A. Sulistiyo, N. Andriana, B. Piluharto, and Z. Zulfikar, “Silica gels from coal fly ash as methylene blue adsorbent: isotherm and kinetic studies,” Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis , vol. 12, no. 2, p. 263, 2017.
[4] Regna  Tri  Jayanti,  Jerry,  and  Miftahurrahmah,  “Ekstraksi  silika  dari  fly  ash  pabrik  kelapa  sawit menggunakan variasi pelarut karbonat,” Jurnal Teknik Kimia USU , vol. 12, no. 1, pp. 9–17, 2023.
[5] H.  Sharifnasab  and  M.  Y.  Alamooti,  “Preparation  of  silica  powder  from  rice  husk,” Agricurtural Engineering International , vol. 19, no. 1, pp. 158–161, 2017.
[6] D. O. Latif, A. Rifa’i, and K. B. Suryolelono, “Chemical characteristics of volcanic ash in Indonesia for soil stabilization: morphology and mineral content,” International Journal of GEOMATE , vol. 11, no. 26, pp. 2606–2610, 2016.
[7] A. Yehia, T. R. Boulos, M. B. Morsi, and S. S. Ibrahim, “High quality fused silica from egyptian silica sand  concentrate  recycling  of  shredded  currency  waste  of  egyptian  central  bank  for  making  a  good quality papers view project processing of an east mediterranean egyptian phosphate view project high quality  fused  silica  from  egyptian  silica  sand  concentrate,” International  Journal  of  Science  and Engineering Investigations , vol. 6, no. 62, 2017.
[8] A. M. S. H. Amarakoon and N. Senevirathne, “Evaluation of the effectiveness of silica gel desiccant in improving the keeping quality of rice crackers,” International Journal of Science and Research (IJSR) , vol. 6, no. 1, pp. 2163–2168, 2017.
[9] A. Mourhly, M. Khachani, A. El Hamidi, M. Kacimi, M. Halim, and S. Arsalane, “The synthesis and characterization  of  low-cost  mesoporous  silica  SiO 2 from  local  pumice  rock,” Nanomaterials  and Nanotechnology , vol. 5, 2015.
[10] SNI,  “Standar  Nasional  Indonesia  Metode  pengujian  kadar  silika  dalam  air  dengan  alat spektrofotometer secara molibdat silikat Badan Standardisasi Nasional,”  Jakarta: Badan Standarisasi Nasional, 1991.
[11] X. L. Zhang, G. J. Wu, T. D. Yao, C. L. Zhang, and Y. H. Yue, “Characterization of individual fly ash particles in surface snow at Urumqi Glacier No. 1, Eastern Tianshan,” Chinese Science Bulletin , vol. 56, no. 32, pp. 3464–3473, 2011.
[12] M. N. Akhtar, J. Akhtar, and N. Tarannum, “Physiochemical characterization and dematerialization of coal class F flyash residues from thermal power plant,” Civil Engineering Journal (Iran) , vol. 5, no. 5, pp. 1041–1051, 2019.
[13] B. Jha and D. N. Singh, “ChemInform abstract: a review on synthesis, characterization and industrial applications of flyash zeolites,” ChemInform , vol. 43, no. 25, p. no-no, 2012.
[14] P. Bharmoria, P. S. Gehlot, H. Gupta, and A. Kumar, “Temperature-dependent solubility transition of Na 2 SO 4 in water and the effect of NaCl therein: solution structures and salt water dynamics,” Journal of Physical Chemistry B , vol. 118, no. 44, pp. 12734–12742, 2014.
[15] A. Proctor, “X-ray diffraction and scanning electron microscope studies of processed rice hull silica,” Jornal of the American Oil Chemists’ Society , vol. 67, no. 9, pp. 576–584, 1990.
[16] C.  A.  Morales-Paredes,  I. Rodríguez-Linzán,  M.  D.  Saquete,  R.  Luque,  S.  M.  Osman,  N.  Boluda- Botella ,  and  R.  D.  J.  Manuel,  “Silica-derived  materials  from  agro-industrial  waste  biomass: characterization and comparative studies,” Environ Res , vol. 231, 2023.
[17] C. El Abiad, S. Radi, M. E. Massaoudi, M. Lamsayah, F. Figueira, M. A. F. Faustino, M. G. P. M. S. Neves,  and  N.  M.  M.  Moura,  “Porphyrin-silica  gel  hybrids  as  effective  and  selective  copper  (II) adsorbents from industrial wastewater,” J Environ Chem Eng , vol. 11, no. 3, 2023.
[18] P. S. Utama, R. Yamsaengsung, and C. Sangwichien, “Production and characterization of precipitated silica  from  palm  oil  mill  fly  ash  using  CO 2 impregnation  and  mechanical  fragmentation,” Brazilian Journal of Chemical Engineering , vol. 36, no. 1, pp. 523–530, 2019.
[19] G.  Svehla, Vogel:  Buku  Teks  Analisis  Anorganik  Kualitatif  Makro  dan  Semimikro ,  5 th ed.  Jakarta: Kalman Media Pustaka, 1985.
[20] R.  Chirinos,  H.  Rogez,  D.  Campos,  R.  Pedreschi,  and  Y.  Larondelle,  “Optimization  of  extraction conditions of antioxidant phenolic compounds from mashua ( Tropaeolum tuberosum Ruíz & Pavón) tubers,” Sep Purif Technol , vol. 55, no. 2, pp. 217–225, 2007.
[21] S. I. Mussatto, L. F. Ballesteros, S. Martins, and J. A. Teixeira, “Extraction of antioxidant phenolic compounds from spent coffee grounds,” Sep Purif Technol , vol. 83, pp. 173–179, 2011.
[22] N. G. T. Meneses, S. Martins, J. A. Teixeira, and S. I. Mussatto, “Influence of extraction solvents on the recovery of antioxidant phenolic compounds from brewer’s spent grains,” Sep Purif Technol , vol. 108, pp. 152–158, 2013.
[23] R.  K.  Iler, The  chemistry  of  silica:  solubility,  polymerization,  colloid  and  surface  properties  and biochemistry of silica . New York: John Wiley and Sons Ltd, 1979.
[24] P. Setia Utama, R. Yamsaensung, and C. Sangwichien, “Silica gel derived from palm oil mill fly ash,” Songklanakarin J. Sci. Technol , vol. 40, no. 1, pp. 121–126, 2018.
[25] A. Ubaid, N. Hidayat, and Munasir, “Aging time effect on porous characteristics of natural mud-based silica prepared by hydrothermal-coprecipitation route,” in IOP Conference Series: Materials Science and Engineering , Institute of Physics Publishing, 2017, vol. 202, no. 1.
[26] H. Susilo, A. Putra, and A. Astuti, “Pengaruh  konsentrasi NaOH pada sintesis nanosilika dari sinter silika  mata  air  panas  sentral,  Solok  Selatan,  Sumatera  Barat  dengan  metode  kopresipitasi,” Jurnal Fisika Unand , vol. 5, no. 4, pp. 334–338, 2016.
[27] S. Iswar, W. J. Malfait, S. Balog, F. Winnefeld, M. Lattuada, and M. M. Koebel, “Effect of aging on silica aerogel properties,” Microporous and Mesoporous Materials , vol. 241, pp. 293–302, 2017.