## HUBUNGAN KETERGANTUNGAN PROSES ANTARA PROSES SPLITTING DAN DISTILASI PADA INDUSTRI OLEOKIMIA
Muhammad Yusuf Ritonga
Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan 20155, Indonesia
Email: yusufrit@gmail.com

## Abstrak
Target  tingkat  produksi  normal  suatu  distillat  asam  lemak  (DAL)  atau  Distillat  Asam  Lemak Minyak Kelapa Sawit (DALMKS) gagal untuk dicapai dan mendorong untuk melakukan suatau analisa  dan  studi  –  menyelesaikan  masalah  ini  pada  skala  industri.  DALMKS  dibuat  melalui proses degumming, splitting dan distillasi. Tingkat produksi ditingkatkan pada studi ini dengan metode  trial and  error.  Tingkat hidorolisa  splitting  yang  ditingkatkan  -  menjadi  98  %  sangat membantu  menaikkan  tingkat  produksi  DALMKS  menjadi  93  %  (target  normal).  Fakta  ini menunjukkan  terdapat  hubungan  antar  proses  yang  sangat  kuat  antara  proses  splitting  dan distillasi.
Kata kunci : tingkat hidrolisa, hidrolisa, tingkat produksi, target, distillasi.

## Abstract
The  normal  production  yield  target  of  a  fatty  acid  distillated  products  (FADP)  or  DPOFA (Distilled Palm Oil Fatty Acid)’s fail to be achieved, and lead to do a particular analysis and study  -  to  solve  the  problem  in  industrial  scale.  The  DPOFA’s  manufactured  through degumming, splitting and distillation processs. The production yield’s improved in this study by using  trial  and  error  method.  The  improved  splitting  degree  (98  %  minimum)  helped  much better DPOFA production yield - come to be 93 % (normal target). There are strong processes interrelationship between splitting and distillation process .
Keywords : splitting degree, hydrolysis, production yield, target, distillation

## Pendahuluan
Pada proses diversifikasi pembuatan dan pemurnian  produk  asan  lemak  (AL)  DPOFA ditemukan  kesulitan  untuk  mendapatkan target  tingkat  produksinya (production  yield) di  bawah  normal,    khususnya  pada  proses distillasi.  Kondisi  ini  menyebabkan  kapasitas dan  jadwal  produksi  AL  lemak  terganggu. Tingkat  produksi  AL  turun  signifikan  [9]. Masalah  ini  selalu  timbul  pada  distilasi  AL, relatif  beberapa  waktu setelah  terjadi masalah penurunan tingkat hidrolisa (splitting degree,  SD) minyak  kelapa  sawit (Crude Palm Oil, CPO) . Masalah ini juga menyebabkan  mutu  DPOFA  yang  dihasilkan menurun, tapi tidak disinggung dalam artikel ini.

## Teori
Tahapan proses pembuatan DPOFA Pembuatan  produk  AL  ini  mengikuti alur  proses  ;  degumming  (memisahkan trace logam dan gum dari CPO), splitting (konversi CPO  menjadi  asam  lemak  Splitted  Palm  Oil Fatty  Acid, atau SCPOFA) [4] dan destillasi. Tahap  akhir  ini  untuk  memisahkan  bahan penyebab  warna  salah  satunya  [7].  Juga memisahkan  bahan  –  bahan  bertitik  didih lebih  rendah  dari  C 16 dan  lebih  tinggi  dari
C 18 )  dari  SCPOFA  (umpan  distillasi),  untuk menghasilkan DPOFA. Semua bahan – bahan ini  terkandung  dalam  CPO,  tentu  juga SCPOFA.
Hidrolisa minyak kelapa sawit Minyak kelapa sawit (trigliserida) yang dihidrolisa  sesuai  reaksi  yang  umum  berlaku pada minyak & lemak (MDL), pada suhu 250 –  260 o C  dan  55  bar  [5].  Dilakukan  dengan air  berlebih.  Reaksi  hidrolisa,  adalah  reaksi keseimbangan dengan mekanisma ditampilkan  di  bawah  ini  [11].  Terjadi pembentukan  parsial  gliserida(glsd);  di  –, mono gliserida dan sisa trigliserida.
Tingkat hidrolisa dan masalahnya Tingkat  hidrolisa  menyatakan  jumlah AL  yang  terbentuk  pada  hidrolisa  MDL  dan dinyatakan  dengan  hubungan  matematik sederhana {SD = Bilangan asam, (AV)/Bilangan  penyabunan  (SV)}  [5].  Ini juga  menyatakan  jumlah  bagian  MDL  yang berubah  menjadi  AL  pada  hidrolisa  MDL.
Tingkat  hidrolisa  yang  cenderung  tinggi menyatakan  jumlah  AL  terbentuk  juga semakin  banyak  pada  hidrolisa  demikian sebaliknya  atau  MDL  tersisa  cenderung semakin  rendah.  Tingkat  hidrolisa  yang tinggi,  adalah  suatu  keberhasilan,  sebaliknya merupakan  suatu  kegagalan  atau  masalah proses  produksi  oleo  kimia.  Target  tingkat hidrolisa yang umum, adalah 98 % minimum [5,9].  Sedikit  penurunan  di  bawah  nilai  ini, merupakan  awal  masalah  dalam  hidrolisa. Penurunan  tingkat  hidrolisa  selalu  disertai dengan  kenaikan  level  kadar  air  pada  AL yang  dihasilkan,  karena  air  yang  disupplai tidak  terpakai  dan  terpisahkan  dengan  baik pada  reaktor  hidrolisa  ( splitter ).  Hal  ini disebabkan  kegagalan  satu  atau  beberapa berbagai  faktor  pedukung  reaksi  hidrolisa (tidak  dibahas  dalam  artikel  ini).  Kenaikan kadar air ini menyebabkan kemurnian umpan AL yang digunakan untuk destillasi berkurang.
Titik didih asam lemak dalam campuranasam lemak dan (MDL)
Asam  lemak  dapat  bercampur  dalam segala  proporsi  dengan  MD  L.  Dengan demikian  AL  hasil  hidrolisa  dan  MDL  sisa hidrolisa  (dalam  bentuk tri- , di -dan mono- gliserida  –  lihat  reaksi  1  hingga  3  di  atas) bercampur  dengan  baik.  Keduanya  dapat dipisahkan  dengan  distillasi.  Trigliserida {C 3 H 5 (OOCR)} merupakan ester dari gliserin (C 3 H 8 O 3 )  dan  AL  (R-COOH),  rasio  1  :  3. Berdasarkan  hal  ini  trigliserida  mempunya titik  didih  (Td)  yang  lebih  tinggi  dari  AL dengan  gusus  alkil  (R)  yang  sama.  Dengan demikian  hidrolisa  MDL  yang  menghasilkan AL kasar memiliki Td yang lebih rendah dari MDL asal, juga dari di -dan mono- gliserida, sebab  dipisahkan  dari  gliserin.  Jika  AL mengandung  lebih  banyak  sisa  MDL,  Td campuran  ini  akan  bertambah  atau  jika sebaliknya,  Td  campuran  ini  lebih  tinggi, demikian sebaliknya. Analog dengan kenaikan Td AL, karena kenaikan jumlah AL yang ber - Td lebih tinggi [3, 6].
Perubahan performa distillasi Kondisi  proses  destillasi  asam  lemak selalu  direncanakan  sesuai  karakter  AL  murni (kadar  air  0,1  %  maksimum  dan  kadar  MDL 3  %  maksimum)  untuk  mengolah  dan memurnikan  AL,  demikian  juga  pendukung proses  destillasi.  Perubahan  pada  karakter  AL umpan yang dipakai pada proses destillasi akan menyebabkan  perubahan  performa  destillasi. Ini  sesuai  teori  destillasi  [1,8].  Perubahan
karakter  umpan,  karena  SD  menurun  pada masalah  hidrolisa  di  atas.  Hal  ini  diperkirakan akan  berdampak  pada  penurunan  memperoleh jumlah  asam  lemak  yang  akan  diperoleh ( production  yield ),  cenderung  lebih  rendah. Bukankah  jumlah  AL  berkurang,  MDL bertambah,  karena  SD  menurun.  Kenaikan jumlah  sisa  MDL  pada  umpan  AL  destillasi akan  menyulitkan  pemisahan  AL  dari  pada umpan AL (campuran asam lemak dan MDL), diperlukan  suhu  pemanas  dan  kapasitas pemanas yang lebih tinggi. Kesulitan memisahkan AL akan semakin tinggi, disebabkan kenaikan kadar air pada umpan AL SCPOFA.  Air  memiliki  titik  didih  yang  jauh lebih  rendah  dari  AL  [12].  Asam  lemak dipisahkan  pada  suhu  di  atas  200 o C.  Pada suhu  ini  dan  tekanan  vakum  air  menguap dengan  sangat  cepat  dan  membuat  tekanan vakum  sangat  labil,  menurunkan  tekanan vakum.  Pemisahan  AL  tidak  bisa  dilakukan dengan  baik  dan  akan mengurangi  perolehan AL .
Bisakan  analisa  ini  menjawab  masalah yang  timbul?  Untuk  menjawab  ini  harus dilakukan  studi  langsung,  research  terkait splitting dan destillasi berbasis CPO.

## Metodologi Penelitian
Bahan  yang  dipergunakan  pada  studi ini,  adalah  CPO  (bilangan  penyabunan  SV 206  mg  KOH/g),  SCPOFA  (Splitted  CPO Fatty Acid), uap bertekanan 55 bar, 12 bar, 6 bar,  air  pendingin  30 o C,  55 o C  dan  Oil thermal  heater.  Metode  yang  digunakan, adalah  metode trial  and  error .  Bilangan penyabunan  (SV)  dianalisa  dengan AOCS Official  method No.Cd  3  -  25    dan  bilangan asam  (AV)  dengan AOCS    Official  method No. Te 1A -64 [2].
Gambar 1. Diagram alir percobaan. Ket: A = tangki CPO, B = tangki SCPOFA, C = tangki  fraksi  ringan,  D  =  tangki  DPOFA,  E  = tangki  residu  AL,  F  =  jalur  drain  air  tangki SCPOFA (destillasi gaya Feld and Hanh ) [9] .
Prosedur
Tingkat  hidrolisa  CPO  lebih  dulu  dicoba untuk  diperbaiki  dan  dipertahankan  98  % minimum.
1. Kapasitas  pemakaian  umpan  SCPOFA pada  destillasi  dibuat  lebih  rendah  dari produksi  SCPOFA  pada  bagian  hidrolisa. Ini mencoba untuk menaikkan AV umpan SCPOFA.
2. Air  pada  tangki  SCPOFA  selalu  dibuang dari  dasar  tangki,  hingga  habis,  mencoba mengurangi beban tekanan vakum destilasi.
3. Diambil  dan  dianalisa AV  umpan distillasi  tiap  4  jam,  sesuai  waktu  reaksi hidrolisa. Mixer pada tangki umpan selalu aktif  beroperasi,  dicoba  menaikkan  AV umpan secara merata.
4. Kondisi  destillasi  dicoba  dan  dijaga  tetap pada  kapasitas  rendah  dan  normal. Bilangan  asam  (AV) residu AL  dianalisa tiap 4 jam dan dicatat. Berproduksi sambil membilas unit ini.
5. Dicoba  untuk  melakukan  penambahan kapasitas  umpan,  jika  terjadi  kenaikan indikasi tingkat perolehan DPOFA dan/atau  AV  residu  AL  berkurang dan/atau  AV  SCPOFA  bertambah.  Ini berarti kondisi membaik. Tingkat produksi  DPOFA  dan  residu  AL  dicatat tiap 2 jam
6. Langkah ke -5 dilakukan sampai kapasitas destillasi seimbang dengan hidrolisa CPO.
Indikasi  Makin  mendekati  akhir  paska pembilasan dan produksi makin mengarah ke kondisi normal.
Dibuat  trend  grafik,  terutama  antara data  kenaikan  AV  SCPOFA  dan  tingkat produksi  DPOFA  dan  dianalisa.  Ini  berguna untuk  melihat  hubungan  proses  hidrolisa dengan destillasi.

## Hasil
Perubahan perbaikan AV SCPOFA pada tangki  umpan  destillasi,  tingkat  produksi DPOFA dan AV residu AL dapat diperhatikan pada  Tabel  1.  Satuan  AV  dalam  mg  KOH/g. Kenaikan  AV  SCPOFA  berdampak  pada kenaikan  tingkat  produksi  DPOFA.  Kenaikan tingkat  produksi  DPOFA  berdampak  pada penurunan  tingkat  produksi  serta  AV  residu asam  lemak,  yang  sangat    diharapkan  pada destillasi asam lemak.
Keadaan  ini  diperoleh  dengan  relatif tetap  mempertahankan  suhu  destillasi  pada kisaran  standar.  Tekanan  vakum  cederung lebih  rendah  (tidak  ditunjukkan  dalam  artikel
ini), karena kenaikan AV SCPOFA mengurangi kadar air dalam umpan SCPOFA, sehingga  beban  ejektor  vakum  (alat  pembuat vakum)  lebih  rendah.  Tekanan  vakum  yang lebih  rendah  ke  arah  3  –  5  mbar  (standar normal)  pada  kolom  utama,  ke  arah  1  –  3 mbar pada kolom residu membuat asam lemak DPOFA lebih banyak teruapkan serta mengurangi  tingkat  produksi  dan  AV  asam lemak  residu.  Kenaikan  AV  SCPOPFA  juga menyebabkan  sisa  gliserida  semakin  sedikit dalam SCPOFA dan berdampak pada penurunan  titik  didih  SCPOFA.  Penurunan titik  didih  ini  juga  menyebabkan  DPOFA lebih  banyak  teruapkan  pada  suhu  destillasi yang  relatif  tetap  dijaga.  Pada  data  terakhir (no.  9)  merupakan  akhir  paska  pembilasan peralatan destillasi dengan SCPOFA, sehingga diperoleh  tingkat  produksi  DPOFA  dan  AV residu  AL  sesuai  standar  –  diperoleh  kondisi normal  destillasi.  Kenaikan  AV  SCPOFA berdampak  positif  bagi  kondisi  dan  tingkat produksi DPOFA.
Tabel 1. Data – data SD hidrolisa, AV SCPOFA, tingkat produksi DPOFA dan AV residu AL
N o SD hidrol isa (%)* SCPOFA Tingk at produ ksi DPOF A (%) Tingkat produksi residu asam lemak (%) AV residu asam lemak *
AV
SD (%)*
1 98,0 197,8 96,02 87,0 11,5 86,0 2 98,5 198,0 96,12 88,2 10,3 77,0 3 98,0 198,5 96,34 89,1 9,4 70,3 4 99,0 199,5 96,84 90,0 8,5 63,6 5 99,0 201,5 97,81 90,3 8,2 61,4 6 98,5 202,0 98,06 91.5 7,0 52,4 7 98,5 203,0 98,54 92,0 6,5 48,7 8 98,5 203,0 98,54 92,5 6,0 45,0 9 99,0 203,0 98,54 93,0 5,5 40,0
Catatan  :  *Target  standar  ;  SD  =  98  % minimum, AV = 20 – 40 mg KOH/g [10]
Gambar  2.  Kecenderungan  perbaikan  SD SCPOFA & hidrolisa, tingkat produksi DPOFA &  residu,  AV  residu  AL.  Indikasi  hubungan yang kuat antara proses hidrolisa dan destillasi.
0 50 100 150 200 250 0 2 4 6 8 10 S D (% ), ( m g K OH /g) A V, ( m g K OH /g, , T in gka t pr o duks i (% ) Sampel ke - Tingkat produksi DPOFA (%) Tingkat produksi residu AL (%) AV residu AL (mg KOH/g) SD hidrolisa CPO (%) SD SPOFA (%)

## Kesimpulan
Hubungan  antara  proses  hidrolisa  dan destillas  sangat  kuat.  Sangat  disarankan menggunakan  dua  tangki  penyimpan  bagi produk intermediat SCPOFA, umpan destillasi. Jika terjadi gangguan  penurunan SD hidrolisa CPO,  SCPOFA  dapat  dialihkan  dan  disimpan pada  tangki  penyimpan  kedua  dan  destillasi terus  menghasilkan  DPOFA  dengan  tingkat produksi  yang  normal  sesuai  target  dan  tanpa menggangu  jadwal  produksi,  dari  tangki penyimpan  pertama  (AV  yang  sesuai  target normal). Bilangan asam SCPOFA pada tangki penyimpan  kedua  dapat  diperbaiki  dengan salah  salah  satu  metode, trial  and  error , seperti yang dilakukan pada studi ini.

## Ucapan terimakasih
Ucapan terimakasih disampaikan kepada  PT.  FSC  yang  telah  mengizinkan  dan memfasilitasi  penulis  untuk  melakukan  dan menyelesaikan studi diversifikasi produk ini. Daftar Pustaka [1] A.  Kayode  Coker, Ludwig’s  applied process  design  for  chemical  and petrochemical plants , Volume 1, Fourth Edition,  Gulf  Professional  Publishing, Burlington, MA 01803, USA, 2007 [2]  David.  F., Official    Method    And Recommended  Practices  of  the  AOCS ,
5 th Edition,  2nd  Printing. AOCS  Press , USA, 2006.
[3]    Fereidoon    Shahidi, Bailey’s  Industrial Oil  and  Fat  Products, 6th  edition.  John Wiley & Sons, Hoboken, N.J, 2005,.
[4]    Feld  and  HanH  GmbH., Splitting ,  PT. FSC, Medan, 1998.
[5]  Greeven, Oil Pretreatment and Spilitting , Lurgi. GmbH, Jakarta, Indonesia,1990.
[6]   Ketaren. S., Minyak dan Lemak Pangan , UI  Press, Jakarta, 2009.
[7]  Muhammad    Yusuf.  R.,  Optimasi Pembuatan  Asam  Stearat  Berbasis Refined  Bleached  Deodorized  Palm Stearin (RBDPS)  Yang  Stabil  Sesuai Standar Mutu, Disertasi Doktor, FMIPA, USU, Medan, Hal. 24, 2010. [8]  Muhammad    Yususf.  R., Optimising refined  bleached  deodorized  palm stearin  for  its  crude  stearic  acid  iodine value to provide the stable specification of  blended  stearic  acid  distillate  iodine value ,  Indian  Journal  of  Science  and Technology. 5  (9)  (Sep.  2012),  Hal.
3296, 2012.
[9]    PT.  FSC, Fatty  Acid  Plant  Production Report , Tg. Morawa, Medan, 2004.
[10]  PT.  FSC, Daily  Process  &  Utility Analysis Report , Quality Assurance, Tg. Morawa, Medan, 2004.
[11]  Rolf  Brockmann,  Gunter  Demmering, Udo  Kreutzer,  Manfred  Lindemann, Jurgen Platinka, Udo Steinberner, Fatty Acids , Henkel KGaA, Federal Republic of German. 1987.
[12] Unichema International, Fatty Acid Data Book ,  2nd  Edition,  Frankfurt,  Republic Federal German, 1998.