## KARAKTERISASI JENIS MINERAL MAGNETIK SEDIMEN GUA DI GUA LIANG LUAR KABUPATEN MANGGARAI BARAT PROVINSI NUSA TENGGARA TIMUR MENGGUNAKAN METODE X-RAY DIFFRACTION (XRD)
Daris Maradelta 1) , Dr. Hamdi Rifai, M. Si 2) , Dr. H. Ahmad Fauzi, M. S.i 3)
1) Mahasiswa Prodi Fisika Jurusan Fisika FMIP UNP, email : darisarkhon@gmail.com
2) Staf Pengajar Jurusan Fisika FMIP UNP, email: hamdi_unp@yahoo.com dan ahmadfauzi@gmail.com

## ABSTRACT
The  investigation  types  of    magnetic  minerals  cave  sediment  in  Liang  Luar  Cave  Kabupaten  Manggarai  Barat Provinsi  Nusa  Tenggara  Timur  using  X-Ray    Diffraction.  The    measurement  results  in  the  form  of    diffraction angle  (2θ),  the  distance  between  the  field  (d hkl ),  diffraction  intensity  (I)  and  relative  intensity.  The  analysis techniques have been used Hight Score Plus Software analysis  and manually. The results of measurement data of cave  sediment samples  in  Liang Luar Cave show that the cave sediment samples containing magnetic minerals. The type of magnetic minerals contained in  the cave sediment  samples  are magnetite, hematite, maghemite, and ilmenite in the cave sediment samples LS11-C3. This indicates that the inconsistencies type of magnetic minerals in each  layer  of  cave  sediment  in  Liang  Luar  Cave  Kabupaten  Manggarai  Barat  Provinsi  Nusa  Tenggara  Timur. While  the  grain  size  of  magnetic  minerals  cave  sediment  samples  in  Liang  Luar  Cave  is  the  single-domain  (SD) with a size of ≤ 100 nm .
Keywords : Jenis mineral magnetik, sedimen gua, X-Ray Diffraction

## PENDAHULUAN
Keberadaan mineral magnetik akan
menunjukkan  kondisi  lingkungan [1] . Proxyclimate pada  mineral  magnetik  sedimen  ditentukan  melalui penyelidikan  terhadap  mineral  magnetik  tersebut seperti  nilai  suseptiblitas,  jenis,  ukuran  butir  dan parameter kisi [2].
Penelitian proxyclimate kandungan  mineral magnetik pada  sedimen pernah dilakukan oleh Hong Ao [3] terhadap    sedimen  cekungan  Nihewan  China. Penelitian tentang identifikasi jenis mineral magnetik juga  pernah  dilakukan  oleh  Dessupri  Niarti [4] yang menggunakan salah satu sedimen klastik yaitu guano dari  Gua  Solek  dan  Gua  Rantai  Kabupaten  Lima Puluh Kota Propinsi Sumatera Barat.
Gua Liang Luar terletak di Nusa Tenggara Timur dengan kondisi iklim yang berbeda dengan Sumatera Barat [5] .  Setelah  dilakukan  pengukuran  awal  pada sedimen gua di Gua liang Luar dengan menggunakan Bartington Susceptiblitimeter diketahui bahwa
sedimen  Gua  liang  Luar  memiliki  nilai  suseptiblitas yang tinggi.
X-Ray  Diffraction  (XRD) dan Isothermal Remanent  Magnetization (IRM)  merupakan  metode yang  dapat  digunakan  untuk  menyelidiki  jenis mineral  magnetik. Penentuan  jenis  mineral  magnetik menggunakan  pengukuran  kurva  IRM  hanya  dapat mengidentifikasi  jenis  mineral  magnetik  dari  jenis oksida  besi  seperti magnetite dan hematite. Metode X-ray  diffraction atau  difraksi  sinar-X  mampu menutupi  kekurangan  dari  metode  IRM  yang  tidak bisa  mengidentifikasi  jenis  mineral  magnetik  selain magnetite dan hematite . X-ray  diffraction menghasilkan  pola-pola difraksi yang kemudian dimanfaatkan untuk menentukan  struktur  kristal  dan  mengidentifikasi jenis mineral magnetik pada sedimen [6] . X- Ray  Diffraction adalah  suatu  teknik  yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa Kristal dalam
material  dengan  menentukan  parameter  struktur  kisi sampel  uji [8] .  X- Ray  Diffraction juga  dapat menentukan ukuran suatu partikel [9] .  Difraksi sinar X pada X-Ray diffraktometer ditunjukkan oleh  Gambar 1 :
Gambar 1. Skema difraksi bidang kisi [10]
Gambar  1  menunjukkan    adanya  sinar-x  yang datang  pada  sebuah permukaan kristal  dengan  setiap lapisan  atom-atom  terpisah  sejauh masing-masing dengan   jarak yang sama. Panjang  jarak antar sektor dan  YY’  untuk  setiap  sinar  dibedakan  dengan nilai  yang  diketahui  dan  dijadikan  sebagai  kelipatan ( )  dari  panjang  gelombang    ( ),  sehingga  jarak tempuh  dari  sinar  datang  yang  saling  menguatkan yang karena fasanya sama adalah :
(1)
Persamaan  (1)  dapat  dikonversikan  sehingga didapatkan persamaan sebagai berikut:
(2)
Persamaan  (2)  dikenal  sebagai  Hukum  Bragg, yang  merupakan  persyaratan  yang  harus  dipenuhi agar  berkas  sinar-x  yang  dihamburkan  tersebut merupakan  berkas  difraksi [11] .  Kristalinitas  dapat dihitung  dengan  menggunakan  XRD  yaitu  dengan membandingkan  luasan  peak  sampel  dengan  luasan peak  standar.  Lebar peak XRD  merupakan  fungsi penentu  dari  ukuran  partikel,  sehingga  ukuran  butir kristal dapat dinyatakan dalam persamaan Scherrer di bawah ini :
t = 0.9λ/β Cos θ                             (3)
dimana    t  adalah  ukuran  butir,  λ  adalah  panjang gelombang,  θ    adalah  sudut  difraksi  dan  β  adalah lebar puncak [12] . Penggunaan  metode ini diharapkan bisa  diperoleh  hasil  yang  lebih  jelas  mengenai  jenis mineral magnetik yang terkandung di dalam sedimen.

## METODE PENELITIAN
Jenis  penelitian  adalah  penelitian  deskriptif. Sampel  yang digunakan adalah sedimen gua di Gua Liang  Luar  Kabupaten  Manggarai  Barat.  Sampel diambil  setiap  kedalaman  5  cm  di  satu  titik  dalam gua  yang  sama.  Data  penelitian  adalah  data  primer
berupa  data  yang  diperoleh  dari  pengukuran  X-Ray Difraktometer
Pengambilan  sampel  dilakukan  oleh  dr.  Hamdi Rifai, M. Si di Gua Liang Luar Kabupaten Manggarai Barat  Provinsi  Nusa  Tenggara  Timur  pada  bulan April 2011- Mei 2012.
Posisi pengambilan sampel secara geografis ditentukan dengan menggunakan GPS ( Global
Positioning System ) dapat dilihat pada Gambar 2 :
Gambar 2. LokasiPengambilanSampel Di Gua Liang Luar Kab.Manggarai Barat Prov. Nusa TenggaraTimur
Sampel  yang digunakan untuk setiap titik terdiri dari  3  variasi  kedalaman  yaitu  lapisan  atas,  tengah dan  bawah.  Sebelum  dilakukan  pengukuran,  sampel dipilih agar dapat mewakili setiap lapisan kedalamnnya.
Sampel  yang  telah  dipilih  dijemur  hingga  dapat dipastikan  dalam  keadaan  kering  tetapi  proses penjemuran  sampel  ditutupi  plastik  transparan  agar tidak  tercampur  dengan  debu.  Setelah  penjemuran sampel  digerus  dalam  lumpang  porselen  agar  halus dan  proses  selanjutnya  adalah  menarik  mineral magnetik  pada  sampel  dengan  cara  mendekatkan sampel  pada  magnet  agar  mineral  magnetik  dapat dipisahkan dari mineral pengotor lainnya.
Konfigurasi  yang  digunakan  dalam  pengukuran adalah  konfigurasi sample  state karena  hanya digunakan  untuk  mengukur  sampel  berupa  serbuk dan hasil dari pengukuran akan diproses menggunakan  software Hight  Score  Plus .  Puncak- puncak  yang  diperoleh  dari  hasil  pengukuran  dapat ditentukan jenis mineral magnetik dengan
mencocokan puncak-puncak dengan database mineral  yang  sudah  ada.  Hasil  pengukuran  berupa difraktogram  yang  menyatakan  hubungan  antara sudut  difraksi dengan  intensitas  sinar-x  yang dipantulkan.

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

## A. Hasil Penelitian
Data  hasil  pengukuran  sampel  sedimen  gua  di Gua  Liang  Luar  LS11-A0  menggunakan x-ray diffraction diperoleh difraktogram  seperti Gambar  3. Difraktogram yang dihasilkan berupa puncak-puncak
intensitas  sepanjang  nilai dengan  bentuk  yang bervariasi.
Gambar 3. Hasil pengukuran LS11-A0 menggunakan XRD
Gambar  3.  memperlihatkan  difraktogram  yang menyatakan  hubungan  antara  intensitas  dengan  sudut difraksi  (2θ)  membentuk  puncak-puncak  intensitas dengan sudut 2θ tertentu.
1. Penentuan Jenis Mineral dengan Memebandingkan  Hasil  Pengukuran  dengan Database Mineral
Data yang dapat diperoleh dari hasil pengukuran tidak  hanya  intensitas  ( )  dan  sudut  difraksi  ( ) namun  hasil  tersebut  juga  dapat  menunjukkan  jarak antar  bidang  ( )    dan  intensitas  relatif  yang  dapat dilihat pada Tabel 1 :
Tabel 1. Data hasil pengukuran x-ray diffraction
LS11-A0 2θ( 0 ) d [Å] [%] 20.8257 4.26544 16.63 21.9131 4.05619 21.95 26.6056 3.35048 100 30.1044 2.96858 8.24 33.1055 2.70601 9.1 35.5362 2.5263 25.82 40.4364 2.23075 4.63 62.5766 1.48444 10.34
Intensitas  relatif  dan  sudut  difraksi  yang diperoleh  akan  dibandingkan  dengan database mineral  untuk  mengetahui  jenis  mineral  yang diperoleh dari hasil pengukuran.
Jenis mineral yang terkandung pada sedimen gua dapat  diketahui  dari  perbandingan  hasil  pengukuran dengan database mineral.  Hasil  perbandingan  jenis mineral yang terkandung pada sedimen gua LS11-A0 dengan database mineral  dapat  dilihat  jelas  pada Tabel 2:
Tabel 2. Perbandingan data hasil pengukuran LS11-A0 dan database mineral. Data hasil pengukuran Database Mineral Jenis mineral 2θ( 0 ) [%] 2θ( 0 ) [%] 20.8257 16.63 20.827 20.3 Quartz 21.9131 21.95 21.839 0.1 Magnetite 26.6056 100 26.594 100.0 Quartz 30.1044 8.24 26.624 100.0 Magnetite 33.1055 9.1 33.153 100.0 Hematite 35.5362 25.82 35.612 10.8 Hematite 40.4364 4.63 40.594 0.1 Magnetite 62.5766 10.34 62.681 24.9 Magnetite
Tabel  2  menunjukkan  kandungan  jenis  mineral magnetik  yang  terkandung  pada  sedimen  gua  LS11- A0  adalah magnetite yang  terbentuk  pada  sudut difraksi  21.9131°,  30.1044°,  62.5766°,  40.4364°  , sedangkan  jenis  mineral  Hematite  terbentuk  pada sudut  difraksi  35.5362°,  33.1055°,    sedangkan  jenis mineral  non  magnetik  yang  terkandung  yaitu quartz yang  terbetuk  pada  sudut  difraksi  26.6056°  dan 20.8257°.  Kandungan  jenis  mineral  yang  bervariasi dapat dilihat pada Gambar 4:
Gamabar 4. Analisis Hasil Pengukuran X-ray diffraction sedimen guaLS11-A0. M menunjukkan Magnetite, Q menunjukkan Quartz dan  H menunjukkan Hematite.
Gambar  4  menunjukkan  jenis  mineral magnetik  sangat  mendominasi  sampel  sedimen guaLS11-A0. Hasil  perbandingan  jenis  mineral  yang terkandung  pada  sedimen  guaLS11-A0 dengan database mineral dapat dilihat jelas pada Gambar 5 :
Gambar 5. Perbandingan Hasil pengukuran XRD sampel sedimen gua LS11-A0 dengan database mineral
Perbandingan hasil pengukuran dengan database mineral  menunjukkan  bahwa  sedimen  gua  LS11-A0 memiliki kandungan mineral yang bervariasi. Variasi menunjukkan  bahwa ada  jenis  mineral  magnetik  dan jenis  mineral  non  magnetik  yang  terkandung  pada sampel sedimen gua.
Difraktogram  yang  diperoleh  dari  hasil pengukuran x-ray  diffractometer pada  sampel sedimen  Gua  dari  Gua  Liang  Luar  LS11-C3  dapat dilihat pada Gambar 6 :
.
Gambar 6. Hasil pengukuran LS11-C3 menggunakan XRD
Data  hasil  pengukuran  berupa  sudut  difraksi, intensitas  relatif  dan  jarak  antar  bidang  dapat  dilihat pada Tabel 3 :
Tabel 3. Data hasil pengukuran x-ray diffractometer sedimen gua LS11-C3
2θ( 0 ) d [Å] [%] 19.9092 4.45969 11.29 20.8828 4.25392 19.86 22.0038 4.03967 27.08 26.6737 3.34208 100 33.15 2.70248 6.78
2θ( 0 ) d [Å] [%] 35.6485 2.5186 30.95 44.5519 2.03377 7.37 50.1808 1.81804 8.69
Puncak yang paling signifikan yang terbentuk  pada  sudut  difraksi  dapat  dibandingkan dengan  puncak  signifikan  untuk  mendapatkan intensitas  relatif  pada  setiap  sudut  difraksi  yang terbentuk.  Puncak-puncak  intensitas  yang  dihasilkan dari  hasil  pengukuran  dapat  digunakan  untuk menentukan intensitas relatif dengan cara membandingkan  puncak-puncak  intensitas  yang signifikan  pada  sudut  tertentu  dengan  puncak intensitas  yang  paling  signifikan.  Intensitas  relatif dan sudut difraksi yang diperoleh akan dibandingkan dengan database mineraluntuk  mengetahui  jenis mineral  yang  diperoleh  dari  hasil  pengukuran. Perbandingan  hasil  pengukuran  dengan database mineral  menunjukkan  bahwa  sedimen  guaLS11-C3 memiliki kandungan mineral yang bervariasi. Variasi menunjukkan  bahwa ada  jenis  mineral  magnetik  dan jenis  mineral  non  magnetik  yang  terkandung  pada sampel  sedimen  gua.  Jenis  mineral  yang  terkandung pada sedimen gua dapat diketahui dari perbandingan hasil  pengukuran  dengan database mineral.  Hasil pengidentifikasian  jenis  mineral  yang  terkandung pada sedimen gua dapat dilihat pada Tabel 4:
Tabel 4. Perbandingan data hasil pengukuran LS11-C3
dengan database mineral. Data hasil pengukuran Database Mineral Jenis mineral 2θ( 0 ) [%] 2θ( 0 ) [%] 19.9092  11.29 19.713  10.0 Ilmenite 20.8828  19.86 20.864  20.4 Quartz 22.0038  27.08 21.874  7.0 Maghemite 26.6737  100 26.646  100.0  Quartz 33.15 6.78 33.280  14.0 Maghemite 35.6485  30.95 35.452  100.0  Maghemite 44.5519  7.37 44.600  100.0  Ilmenite 50.1808  8.69 50.152  11.4 Quartz
Jenis mineral yang terkandung pada sedimen gua LS11-C3  yang terdiri dari  mineral  magnetic  dan mineral  non  magnetic.  Mineral  magnetik  yang terdapat  pada  sampel  sedimen  gua  LS11-C3  adalah
maghemite yang  terbentuk  pada  sudut  difraksi 22.0038°,  33.15°  dan  35.6485°  sedangkan  jenis mineral Ilmenite terbentuk  pada  sudut  difraksi 19.9092°  dan  44.5519°  sedangkan  jenis  mineral  non magnetik yang terkandung yaitu quartz yang terbetuk pada sudut difraksi 20.8828°, 26.6737° dan 50.1808°. Variasi  jenis  kandungan  mineral  ini  dapat  dilihat pada Gambar 7 :
Gambar 7.Analisis hasil pengukuran x-ray diffractometer sedimen guaLS11-C3. M menunjukkan Magnetite, Q menunjukkan Quartz ,  H  menunjukkan Hematite dan I menunjukkan Ilmenite.
Hasil perbandingan data pengukuran dengan database mineral  menunjukkan  variasi  jenis  mineral yang  terkandung  pada  sampel  sedimen  guaLS11-C3 dari Gua  Liang Luar.  Kandungan  jenis  mineral  yang bervariasi  menunjukkan  jenis  mineral  magnetik sangat  mendominasi  sampel  sedimen  guaLS11-C3. Perbandingan  hasil  pengukuran  sampel  LS11-C3 dapat dilihat pada gambar 8:
Gambar  8.  Perbandingan  hasil  pengukuran  XRD sampel  sedimen  Gua  LS11-C3  dengan database  mineral  Magnetite,  Hematite, Ilmenite, Maghemite dan Quartz
2. Penentuan  Jenis  Mineral  Dengan  Software Hight Score Plus
Penentuan  jenis  mineral  secara  manual dilakukan dengan  menentukan  sudut  difraksi  (2θ),  intensitas relatif dan  jarak antar bidang . Data  sample LS11-A0 yang  diperoleh  secara  manual  dapat  dilihat  pada Tabel  2.  Data  pada  Tabel  2  digunakan  untuk mengetahui  jenis  mineral  yang  terkandung  pada
sampel  guano.  Jenis  mineral  diketahui  dengan mencocokan  intensitas  dan  sudut  difraksi  pada  data dengan  intensitas  dan  sudut  difraksi  mineral.  Hasil pencocokkan  jenis  mineral  magnetik  dapat  dilihat pada Gambar 9 :
Gambar  9.  Analisa  Hasil  Pengukuran  X-Ray Diffraction Sedimen Gua LS11-A0 adalah magnetite adalah hematite adalah Quartz
Hasil  pencocokan  diketahui  adanya  jenis  mineral magnetik  dan  non  magnetik  yang  terkandung  pada sampel sedimen guaLS11-A0. Jenis mineral magnetik  yang  dapat  diketahui  yaitu magnetite dan Hematite sedangkan    jenis  mineral  non  magnetik yaitu quartz .
Jenis  mineral  magnetik  yang  terkandung  pada sedimen  gua  sampel  LS11-C3  dapat  dilihat  pada Gambar  10  adalah Maghemite dan Ilmenite .  Jenis mineral  non  magnetik  yang  terkandung  pada  sampel adalah quartz.
Gambar 10. Analisa hasil pengukuran X-ray diffraction sedimen gua LS11-C3 adalah Quartz adalah ilmenite adalah maghemite
Jenis  mineral  magnetik  yang  terkandung  pada sedimen gua sampel LS11-C3 adalah Maghemite dan Ilmenite . Jenis mineral non magnetik yang terkandung pada sampel LS11-C3 adalah quartz.
3. Ukuran Butir
Ukuran Butir mineral berdasarkan hasil pengukuran  X-Ray  Diffractometer  dapat  diketahui dengan menggunakan Persamaan 3. Berdasarkan data 2 dan  FWHM  dari  XRD  maka  dapat  diketahui ukuran  butir  mineral  penyusun  dari  sampel  sedimen guaLS11-A0 pada Tabel 5 :
Tabel  5.  Ukuran  butir  kristal  sampel  sedimen guaLS11-A0
Tabel  5  menunjukkan  bahwa  pada  sampel sedimen  gua  LS11-A0 Magnetite memilik  ukuran butir  1.104209  nm  pada  sudut  21.9131 0 ,  0.467688 nm  pada  sudut  30.1044 0 ,  0.240648  nm  pada  sudut 40.4364 0 dan  0.264252  nm  pada  sudut  62.5766 0 . Rata-rata  ukuran  butir Magnetite yang  terkandung pada  sampel  sedimen  gua  LS11-A0  adalah  0.51920 nm. Hematite terdapat  pada  sampel  sedimen  gua LS11-A8  dengan  ukuran  butir  0.942335  nm  pada sudut  33.1055 0 dan  0.711280  nm  pada  sudut 35.5362 0 .  Rata-rata  ukuran  butir Hematite terdapat pada sampel  sedimen gua LS11-A0  adalah 0.826808 nm. Mineral non magnetik yang terdapat pada sampel sedimen gua LS11-A0  adalah Quartz yang memiliki rata-rata ukuran butir sebesar 1.01619 nm.
Perhitungan  ukuran  butir  dari  mineral  sampel sedimen gua  LS11-C3 dapat dilihat pada Tabel 6 :
Tabel  6.  Ukuran  butir  kristal  sampel  sedimen  gua
LS11-C3. No. 2θ FWHM Ukuran Butir (nm) Jenis Mineral 1 19.9092 0.307 0.45854 Ilmenite 2 20.8828 0.1535 0.918492 Quartz 3 22.0038 0.1023 1.380743 Hematite 4 26.6737 0.1023 1.392932 Quartz 5 33.15 0.614 0.235611 Maghemite 6 35.6485 0.3582 0.406602 Maghemite 7 44.5519 0.614 0.244033 Ilmenite 8 50.1808 0.307 0.498699 Quartz
Tabel  6  menunjukkan  bahwa  sampel sedimen gua LS11-C3 mengandung mineral magnetik  yaitu Ilmenite dan Maghemite.  Ilmenite memiliki rata-rata ukuran butir 0.35129
nm.Sedangkan Maghemite memilikir  ata-rata  ukuran butir  0.32110  nm.Mineral  non  magnetik  yang terdapat  pada  sampel  sedimen  gua  LS11-C3  adalah Quartz yang  memiliki rata-rata ukuran butir 0.93671 nm

## 4. Parameter Kisi
Pada  data  hasil  pengukuran  XRD  yang  telah dicocokan  dengan  data  JCPDF  diperoleh  fasa penyusun  daripasir  kuarsa.  Selain  itu  juga  diperoleh struktur kristal yang meliputi parameter kisi (α, β, γ, a, b, dan c), grup ruang, sistem kristal  yang terdapat pada  mineral  setiap  sampel  yang  dapat  dilihat  pada Tabel 7:
Tabel 7. Parameter Kisi Sampel Sedimen Gua Liang Luar Kabupaten Manggarai Barat Provinsi Nusa Tenggara Timur
Berdasarkan  Tabel  7  terlihat  bahwa  parameter kisi dari mineral magnetic sedimen gua di Gua Liang Luar.  Pada  sampel  LS11-A0  parameter  kisi  dari magnetite  a= 5.944  Å, b= 5,947  Å  dan c= 16,755 dengan  struktur  kristal  monoclinic  dan  grup  ruang P2/c. Hematite dengan  parameter  kisi a= 5,036, b= 5,04 dan c= 13,75 serta dengan grup ruang R-3c dan sistim kristal rhombohedral.
Parameter  kisi  mineral  magnetik  pada  sampel LS11-C3  yaitu ilmenite dengan  parameter  kisi a=b= 5,08  dan c= 14,03  serta  grup  ruang  R-3  dan sistim  kristal  rhombohedral. Maghemite dengan parameter  kisi a=b= 8,332  dan c= 25,113  serta  grup ruang P4212 dan sistim kristal tetragonal .
No.    2θ FWHM Ukuran Butir (nm) Jenis Mineral 1 20.8257 0.1535 0.918408 Quartz 2 21.9131 0.1279 1.104209 Magnetite 3 26.6056 0.1279 1.113971 Quartz 4 30.1044 0.307 0.467688 Magnetite 5 33.1055 0.1535 0.942335 Hematite 6 35.5362 0.2047 0.711280 Hematite 7 40.4364 0.614 0.240648 Magnetite 8 62.5766 0.614 0.264252 Magnetite

## B. Pembahasan

## 1. Jenis Mineral Magnetik
Difraktogram hasil
pengukuran x-ray diffractometer terhadap  sampel  sedimen  gua  dari Gua Liang Luar Kabupaten Manggarai Barat Provinsi Nusa  Tenggara  Timur  menunjukkan  bahwa  jenis mineral  magnetik  lebih  mendominasi dari pada  jenis mineral  non  magnetik.  Banyaknya  mineral  magnetik yang  ditemukan  pada  sampel  sedimen  gua  dari  Gua Liang Luar disebabkan karena terletak pada kawasan karst  yang  terbentuk  akibat  pelarutan  batu  vulkanis dan terdapatnya gunung berapi disekitar gua.
Hasil pengukuran menggunakan x-ray diffractometer terhadap    sampel  sedimen  gua  dari Gua  Liang  Luar  menunjukkan  bahwa magnetite dan hematite terdapat  pada  setiap  sampel  gua  di  Gua Liang  Luar  kecuali  sampel  LS11-C3.  Hal  ini menunjukkan bahwa adanya ketidakkonsistenan jenis mineral magnetik pada setiap lapisan.Tidak konsistennya  jenis  mineral  magnetik  pada  setiap lapisan  mengindikasikan  bahwa  transportasi  mineral magnetik  dari  luar  ke  dalam  gua  terjadi  pada  iklim yang berbeda.
Intensitas  yang  dihasilkan  untuk  setiap  sampel tidak sama karena jumlah sinar x yang diterima pada setiap sampel  masing-masing sedimen  berbeda-beda. Jenis  mineral  non  magnetik  yang  ditemukan  pada hasil  analisis  difraktogram  disebabkan  oleh  sampel dari  Gua  Liang  Luar  yang  digunakan  tidak mengalami proses ekstraksi, sehingga semua mineral- mineral  yang  berada  pada  sampel  terdeteksi  oleh XRD.
Mineral  magnetik  yang  dapat  ditemukan  pada sedimen yang berada pada daerah karst terjadi karena adanya transportasi mineral magnetik dari lingkungan  luar  ke  dalam  gua [4] .Selain  itu  jenis mineral  magnetik  yang  terbentuk  juga  dapat disebabkan  oleh  debu  yang  masuk  kedalam  gua akibat  tiupan  angin  dan  zat chitin yang  dapat menyerap ion logam pada sedimen gua.

## 2. Ukuran Butir
Ukuran  butir  mineral  dapat  dipengaruhi  oleh perubahan temperatur. Akibat meningkatnya temperatur maka  difusi  atom juga  semakin meningkat,  sehingga  meningkat  pula  pembentukan nukleus-nukleus  fasa  baru  yang  sama.  Antara nukleus-nukleus  ini  terdapat  batas  butir  yang memisahkannya  serta  dipisahkan  dengan  pori- pori.Temperatur yang mengalami peningkatan, menyebabkan  terjadi  pengecilan/penghilangan  pori- pori tesebut. Apabila pori-pori sangat mengecil maka mereka  tidak  mampu  lagi  mengunci  batas  butir terhadap pengaruh gaya
pertumbuhan
butir [7] .Temperatur  pemanasan  yang  terus  meningkat
mengakibatkan  ukuran  butir  semakin  kecil [8] . Pernyataan tersebut juga dikuatkan dalam
penelitian [9] yang  menemukan  bahwa  ukuran  butir semakin kecil akibat pertambahan  temperatur.

## 3. Parameter Kisi
Parameter kisi sampel sedimen gua di Gua Liang Luar  menunjukkan  bahwa  sampel  sedimen  LS11-A0 memiliki  parameter  kisi a yang  lebih  kecil dibandingkan magnetite di sampel lainnya. Magnetite yang  terdapat  pada  sampel  sedimen  gua  LS11-A0 memiliki  sistim  kristal  monoclinic  sedangkan  pada sampel  lainnya  memiliki  sistim kristal cubic. Hal  ini menunjukkan adanya kekonsistenan dalam parameter kisi magnetite pada  sampel  LS11-A8,  LS11-B2, LS11-C2,  LS11-C3  dan  LS11-D1  kecuali  pada sampel  LS11A0.  Jenis  mineral  magnetic  yaitu hematite memiliki  kekonsistenan  parameter  kisi dengan  sistim  kristal  rhombohedral. Maghemite terdapat  pada  sampel  sedimen  LS11-A8  memiliki sistimm  ruang  cubic.  Parameter maghemite ini memiliki  kesamaan  dengan  parameter  kisi  sampel sedimen  LS11-C3  dengan  sistim  kristal  tetragonal, sedangkan  ilmenite  hanya  terdapat  pada  sampel LS11-C3.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  difraktogram  dan  perbandingan hasil  pengukuran  dengan database mineral  yang dihasilkan menggunakan x-ray diffraction menunjukkan  bahwa  jenis  mineral  magnetik  yang terkandung  pada  sedimen  gua  dari  Gua  Liang  Luar Nusa  Tenggara  Timur  pada  setiap  sampel  memiliki kandungan  jenis  mineral  yang  sama  yaitu magnetite (Fe 3 O 4 ) dan hematite (Fe 2 O 3 ) kecuali sampel sedimen gua  LS11-C3.  Sementara  ukuran  butir  mineral magnetik  sampel  sedimen  gua  di  Gua  Liang  Luar tergolong single-domain (SD)  dengan  ukuran  ≤100 nm. Magnetite dengan  rata-rata  ukuran  butir 0.476429  nm  dan  ukuran  butir  terbesar  1.10421  nm, Maghemite dengan  ukuran  butir  terbesar  0.4679  nm dan  rata-rata  ukuran  butir  0.437229. Hematite dengan  ukuran  butir  terbesar  1.380743  nm  dengan rata-rata  ukuran  butir  0.74136  nm. Ilmenite yang terdapat pada sampel sedimen gua di Gua Liang Luar memiliki  ukuran  butir  terbesar  0.45854  nm  dengan rata-rata  ukuran  butir  0.351287  nm.  Parameter  kisi Magnetite yang  terdapat  pada  sampel  sedimen  gua LS11-A0 memiliki system kristal monoclinic dengan a=5,944 Å sedangkan pada sampel lainnya memiliki sistim  kristal cubic dengan a=8,3778 Å.  Mineral magnetik hematite memiliki kekonsistenan parameter kisi a, b,dan c  yang  sama yaitu a=b=5,03 Å, c=13,7 Å dengan sistim kristal rhombohedral dan grup ruang R-3c. M aghemite memiliki parameter kisi dengan a=b=8,35 Å, c=25,113 Å dengan grup ruang P412 dan sistim kristal tetragonal .

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Bijaksana,S.  2002. Analisis  Mineral  magnetik Dalam  Masalah  Lingkungan. Bandung:  Jurnal Geofikasi, 1, 19-27.
[2] Ao Hong.  2010. Mineral-magnetic signal of long- term  climatic  variation  in  Pleistocene  fluvio- lacustrine  sediments,  Nihewan  Basin  (North China). Journal  of  Asian  Earth  Sciences  39 (2010) 692–700.
[3] Niarti, Desupriati. 2012. Penentuan Jenis Mineral Magnetik  Guano  Dari  Gua  Solek  Dan  Gua Rantai  Kecamatan  Lareh  Sago  Halaban Kabupaten  Lima  Puluh  Kota  Menggunakan Metode X-Ray Diffraction . Padang: UNP.
[4] Hamdi.  2010. Konsistensi  Sifat  Magnetik  Guano Dari  Dua  Goa  Kelelawar  Di  Kabupaten  50 Kota  Sumatera  Barat .Prossiding  Seminar  dan Rapat Tahunan BKS-PTN.
[5] Cullity, B. D. 2006. Elements of X-Ray Diffraction . Massachusetts: Universitas of Nortre Dame.
[6] Smallman R. E., R. J. Bishop. 2000 . Metalurgi fisik Modern  dan  Rekayasa  Materil .  Jakarta: Erlangga.
[7] Surahmat,  Munatsir,  dan  Triwikantoro.  2009. Sintesis  Silika  Berbasis  Pasir  Alam  Bancar Menggunakan Metode Kopresipitasi. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh November.
[8] Chandrasekar,  Govindasamy.  2007. Synthesis  of Hexasagonal  and  Cubic  Mesoporous  Silica Using  Power  Plant  Bottom  Ash .  Republic  of Korea.Microporous  and  Mesoporous  Material 111 (2008) 455-462.
[9] Santosa,  A.  2008. Analisis  Struktur  Kristal  dan Komposisi Fasa Lapisan Tungsten
Carbide/Coblat  (WC-Co)  yang  dibuat  dengan Menggunakan  Metode  HVOF. Universitas
Indonesia.
[10] Ghufron, M., M. A. Baqiya, Mashuri, Triwikantoro,  and  Darminto.  2011. Phase Transition  Fe 3 O 4 /Fe 2 O 3 Nanocomposites  By Sintering  Process .  Jurnal  Sains  Material Indonesia. ISSN: 1411-1098.
[11] Amilius,  Z,  Sudjono,H.  K,  Rusnaeni,  N.  1999. Aplikasi X-Ray  Diffraction dan Scanning Electron  Microscope untuk  Analisis  Bahan.
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia PUSLITBANG  Fisika  Terapan:  Bandung.