## Urania

## Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir
Beranda jurnal: http://jurnal.batan.go.id/index.php/urania/

## STUDI PENGARUH PENAMBAHAN YTTRIUM DAN PERLAKUAN PANAS BETA TERHADAP KETAHANAN HIDROGEN PADUAN ZIRCALOY-4-0,1%Mo PADA TEMPERATUR 600°C DAN 800°C
Ajra Alfatar 1 , Eddy Agus Basuki 1 , Djoko Hadi Prajitno 2
1 Program Studi Teknik Metalurgi, Fakultas Teknik Pertambangan dan Perminyakan – ITB Jl. Ganesa No. 10, Bandung, Jawa Barat, 40132 2 Pusat Riset dan Teknologi Nuklir Terapan – BRIN Jl. Tamansari No.71, Bandung, Jawa Barat, 40132 e-mail: ajraalfatar219@gmail.com
(Naskah diterima: 05 –04–2022, Naskah direvisi: 17–05–2022, Naskah disetujui: 11–06–2022)
ABSTRAK STUDI PENGARUH PENAMBAHAN YTTRIUM DAN PERLAKUAN PANAS BETA TERHADAP KETAHANAN HIDROGEN PADUAN ZIRCALOY-4-0,1%Mo PADA TEMPERATUR 600°C DAN 800°C. Energi  listrik  merupakan  sumber  energi  yang  banyak  digunakan  dan  dibutuhkan  oleh manusia.  Sehingga  kebutuhan  energi  listrik  ini  akan  meningkat  seiring  bertambahnya  jumlah populasi  manusia.  Pembangkit  Listrik  Tenaga  Nuklir  (PLTN)  merupakan  salah  satu  solusi  dari persoalan  tersebut.  Salah  satu  komponen  penting  reaktor  nuklir  yaitu  kelongsong  bakar  nuklir biasanya menggunakan material berupa paduan zirkonium, namun penggunaan paduan ini dalam waktu  yang  lama  akan  rentan  terhadap  penggetasan  akibat  penetrasi  hidrogen.  Serangkaian percobaan dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan yttrium dan perlakuan panas beta terhadap ketahanan hidrogen dan sifat mekanis paduan Zircaloy-4-0,1%Mo-xY (x=0 wt%; 0,5 wt%; 1 wt%). Penambahan yttrium menyebabkan peningkatan jumlah presipitat yang diduga adalah α-Y sekaligus meningkatkan kekerasan paduan baik pada paduan as cast maupun perlakuan panas beta. Perlakuan panas beta menurunkan kekerasan paduan akibat peningkatan jumlah fasa β-Zr. Peningkatan ketahanan hidrogen dapat dilakukan dengan penambahan yttrium karena bertindak sebagai penstabil fasa β-Zr. Sama halnya dengan perlakuan panas beta yang dapat meningkatkan ketahanan  hidrogen  dengan  metode  yang  sama  yaitu  meningkatkan  jumlah  fasa β-Zr  sehingga jumlah  hidrogen  yang  dapat  larut  meningkat.  Penambahan  1  wt%  Y  pada  paduan zircaloy-4-0.1%Mo  dengan  perlakuan  panas beta  menunjukkan  ketahanan hidrogen  yang  paling baik dengan ketebalan 6,24 μm pada temperatur 600°C dan 545,5 μm pada temperatur 800°C.
Kata kunci : Zircaloy-4, ketahanan hidrogen, variasi yttrium.
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
ABSTRACT EFFECT  OF  YTTRIUM  ADDITION  AND  BETA  HEAT  TREATMENT  ON  HYDROGEN RESISTANCE  OF  ZIRCALOY-4-0.1%Mo  AT  600°C  AND  800°C  TEMPERATURES.  Electrical energy  is  a  source  of  energy  that  is  widely  used  and  needed  by  humans.  So  that  the  need  for electrical energy will increase along with the increase in the human population. Nuclear Power Plant is  one  solution  to  this  problem.  One  of  the  important  components  of  nuclear  reactors,  namely nuclear fuel cladding, usually uses a material in the form of a zirconium alloy, but the use of this alloy for a long time will be susceptible to embrittlement due to hydrogen penetration. A series of experiments were conducted to determine the effect of adding yttrium and beta heat treatment on hydrogen resistance and mechanical properties of Zircaloy-4-0.1%Mo-xY alloy (x=0 wt%; 0.5 wt%; 1 wt%). The addition of yttrium causes an increase in the amount of precipitate which is thought to be α-Y while increasing the alloy hardness in both as cast alloys and beta heat treatment. Beta heat treatment decreased the alloy hardness due to an increase in the number of β-Zr phases. Hydrogen resistance can be increased by adding yttrium because it acts as a β-Zr phase stabilizer. Similarly, beta heat treatment can increase hydrogen resistance with the same method, namely increasing the number of β-Zr phases so that the amount of soluble hydrogen increases. The addition of 1 wt% Y to zircaloy-4-0.1%Mo alloy with beta heat treatment showed the best hydrogen resistance with a thickness of 6.24 μm at 600°C and 545.5 μm at 800°C.
Keywords: Zircaloy-4, hydrogen resistance, yttrium variation.
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)

## PENDAHULUAN
Energi listrik merupakan sumber energi yang banyak digunakan dan dibutuhkan oleh manusia.  Sehingga  kebutuhan  energi  listrik tersebut akan meningkat seiring bertambahnya  jumlah  populasi  manusia  [1]. Skenario  energi  global  saat  ini  memprediksi peningkatan pesat dalam pangsa pembangkit listrik  ramah  lingkungan,  didasarkan  pada pemahaman  tentang  emisi  karbon  dan pertumbuhan  ekonomi  yang  cepat  dari beberapa negara berkembang yang pembangkit listriknya masih banyak menggunakan bahan bakar fosil [2].
Pembangkit  Listrik  Tenaga  Nuklir (PLTN)  merupakan  salah  satu  solusi  dari persoalan  tersebut.  Dengan  karakteristiknya yang  ramah  lingkungan,  ekonomis,  aman, tidak fluktuatif, dan non-intermittent menjadikannya  salah  satu  pembangkit  listrik yang paling menjanjikan [3].
Salah  satu  komponen  penting  pada reaktor  nuklir  adalah  kelongsong  elemen bakar nuklir yang memegang peranan penting dalam  menentukan  umur  pakai  reaktor  [4]. Terjadinya  pelelehan  bahan  kelongsong elemen  akan  menghentikan  pengoperasian reaktor  nuklir.  Material  kelongsong  bahan bakar  nuklir  yang  biasa  digunakan  yaitu zircaloy.  Paduan  ini  memiliki  penampang penangkapan  neutron  termal  yang  rendah, ketahanan korosi yang sangat baik, dan sifat mekanik  yang  memadai  pada  temperatur tinggi [5].
Pada  penelitian  sebelumnya,  yttrium telah terbukti dapat meningkatkan ketahanan paduan  zircaloy  terhadap  oksidasi  [6]. Penggunaan zircaloy dalam waktu yang lama akan  rentan  terhadap  penggetasan  oleh hidrogen  [7].  Sehingga  menjadi  penting pengaruh konsentrasi yttrium terhadap ketahanan hidrogen pada paduan zircaloy-4.

## a.  Zirkonium
Zirkonium  (Zr)  merupakan logam  putih keabuan  dengan  nomor  atom  40  dan  massa atom relatif 91,224 g/mol [8]. Zirkonium murni memiliki  kelemahan  dalam  sifat  mekanik maupun kimianya, sehingga kurang menguntungkan  jika  digunakan  [4].  Untuk memperbaiki kekurangan tersebut, Zr biasanya  dipadu  dengan  unsur  lainnya sehingga  membentuk  larutan  padat  atau dengan perlakuan panas [9].
Terdapat  dua  aplikasi  utama  untuk  Zr dan  paduannya,  yaitu  nuklir  dan  nonnuklir.
Perbedaan  utama  antara  paduan  Zr  ntuk industri nuklir dan nonnuklir adalah kandungan hafnium (Hf) yang mempengaruhi daya  serap  neutron.  Karena  paduan  Zr memiliki ketahanan korosi dan biokompatibel, paduan Zr juga dapat digunakan untuk implan tubuh [10].
Zirkonium  dan  paduannya  banyak digunakan dalam reaktor nuklir untuk kelongsong bahan bakar dan struktur reaktor karena  kombinasi  sifatnya  yang  unik.  Sifat tersebut diatnranya kekuatan yang baik pada temperatur tinggi, tahan korosi, dan penampang  serapan  neutron  yang  rendah yaitu hanya 0,185 Barns [2],[11]. Paduan yang biasa digunakan dalam aplikasi nuklir  adalah zircaloy-2, zircaloy-4, dan paduan Zr-Nb.
b.  Aplikasi Paduan Zirkonium pada Industri Nuklir PLTN menggunakan reaksi pembelahan (fisi) inti Uranium untuk menghasilkan  energi  panas  yang  sangat besar [12]. Pemilihan bahan dijadikan prioritas utama  untuk  memastikan  kelangsungan operasi  reaktor  yang  aman  dan  ekonomis. Dalam pengembangan teknologi nuklir dibutuhkan  material  dan  sistem  reaktor  yang lebih  handal.  Arah  pengembangan    menuju reaktor nuklir dengan suhu operasi yang lebih tinggi dan sistem keselamatan yang lebih kuat dan sederhana [13].
Paduan  zircaloy-4  biasa  digunakan untuk  kelongsong  bahan  bakar  pada  reaktor nuklir [14]. Kelongsong bahan bakar merupakan  selubung  logam  silinder  yang memuat  tumpukan  pelet  bahan  bakar nuklir[15].  Bagian  kelongsong  reaktor  nuklir akan  mengalami  korosi  selama  digunakan. Hal ini disebabkan oleh adanya aliran air yang berfungsi sebagai pendingin. Oleh karena itu, material harus memiliki ketahanan korosi yang sangat  baik  di  dalam  air  pendingin  yang panas. Diharapkan juga hanya terdapat korosi dan deformasi yang minimal setelah pengoperasiannya [9].
c.  Sifat dan Ciri Paduan Zircaloy-4 Paduan Zircaloy-4
memiliki penampang  lintang  serapan  neutron  yang mirip  dengan  zirkonium,  yaitu  sebesar
0,22 barns [16]. Zircaloy-4 memiliki kecenderungan  menyerap  hidrogen  yang lebih rendah, sehingga kemungkinan terjadinya  hidridasi  juga  lebih  rendah.  Oleh karena  itu,  Zircaloy-4  banyak  diaplikasikan
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
sebagai  material  kelongsong  bahan  bakar pada reaktor nuklir komersial [17].
Paduan  Zircaloy-4  banyak  digunakan sebagai  komponen  pada  reaktor  yang dimoderasi  oleh  air  karena  penampang serapan  lintang  neutron  yang  rendah, ketahanan  yang  tinggi  terhadap  korosi  uap dan  air,  dan  sifat  mekanik  yang  baik. Komposisi khas Zircaloy-4 adalah 1,2-1,7 wt% Sn,  0,18-0,24  wt%  Fe,  0,1  wt%  O,  dan 0,07-0,13  wt%  Cr.  Oksigen  pada  paduan  ini berfungsi untuk meningkatkan kekuatan luluh [13]. Penambahan Sn dan Fe berfungsi untuk meningkatkan sifat mekanik logam zirkonium. Sedangkan  Cr  dan  Nb  ditambahkan  guna meningkatkan  ketahanan  korosi  paduan  ini pada  temperatur  tinggi  [4].  Karakteristik paduan Zircaloy-4 dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Karakteristik Zircaloy-4 20°C[18] Sifat Metric Densitas 6,56 g/cm 3 Titik lebur 1850 °C Kekuatan tarik 514 Mpa Kekuatan luluh 381 Mpa Modulus elastisitas 99,3 Gpa Rasio Poisson 0,37 Kekerasan, Rockwell B 89 Koefisien ekspansi termal   6 µm/m°C Konduktivitas termal 21,5 W/mK

## d.  Penyerapan  Hidrogen  pada  Paduan Zirkonium
Proses  penyerapan  hidrogen  oleh matriks  paduan  zirkonium  tidak  terlepas  dari proses korosi logam zirkonium. Korosi paduan zirkonium  pada  suhu  tinggi  pada  dasarnya merupakan proses elektrokimia yang melibatkan sel galvanik. Pertumbuhan lapisan oksida  oleh  difusi  oksigen  adalah  proses anodik dan reduksi ion hidrogen dari air oleh elektron yang berdifusi melalui lapisan oksida merupakan proses katodik [19]. Reaksi korosi logam  zirkonium  dalam  air  dapat  ditulis sebagai:
Zr + 2H 2 O → ZrO 2 +2H 2
Produk  dari  reaksi  tersebut  adalah  lapisan oksida  dan  hidrogen.  Oksidasi  zirkonium didorong  oleh  energi  bebas  yang  tinggi  dari reaksi pembentukan oksida zirkonium (~965  kJ/mol  pada  temperatur  360°C). Sebagian  atom  hidrogen  tidak  bergabung kembali  dengan  elektron  pada  antarmuka oksida/air  tetapi  bergerak  melalui  lapisan oksida  dan  masuk  ke  logam.  Kelarutan hidrogen  di  dalam  logam  zirkonium  sangat kecil.  Hal  ini  dapat  dilihat  diagram  fasa  Zr-H pada  Gambar  1.  Berdasarkan  diagram  fasa tersebut,  hidrogen  dapat  ditemukan  baik dalam  larutan  padat  di  dalam  matriks zirkonium dan jika konsentrasi hidrogen cukup tinggi maka hidrogen akan ditemukan sebagai endapan hidrida (ZrH 2 )[20].
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)

## METODOLOGI
Rangkaian  percobaan  dilakukan  untuk mempelajari  pengaruh  konsentrasi  yttrium dan perlakuan panas beta terhadap ketahanan  hidrogen  paduan  Zircaloy-4  pada temperatur  600°C  dan  800°C.  Percobaan diawali  dengan  pembuatan button paduan melalui  proses  peleburan.  Material  berupa batang  zircaloy-4,  kawat  molybdenum,  dan yttrium  digunakan  untuk  membuat  paduan Zircaloy-4-0,1Mo-xY dengan variasi komposisi  Y  sebesar  0%,  0,5%,  dan  1%. Button kemudian  dibagi  menjadi  dua  bagian dan  dilakukan  perlakuan  panas  beta  pada salah satu bagian. Perlakuan panas dilakukan menggunakan horizontal  tube  furnace pada temperatur  1000°C  selama  dua  jam.  Pada proses  ini,  lingkungan  dibuat  inert  dengan cara mengalirkan gas Ultra High Purity Argon agar tidak terjadi oksidasi pada paduan.
Sebelum dilakukan hydrogen charging , button dipotong dan dihaluskan permukaannya. Selanjutnya, dilakukan proses hydrogen  charging pada  temperatur  600°C dan  800°C  selama  5  jam.  Setelah  dilakukan percobaan, didapatkan data berupa hubungan antara  ketebalan  lapisan  hidrida  dan  oksida terhadap  konsentrasi  yttrium  dan  perlakuan panas  beta.  Karakterisasi  paduan  dilakukan untuk  menentukan  hidrida  yang  terbentuk, dilakukan analisis terhadap hasil percobaan .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
a.  Karakteristik  Struktur  Mikro  Paduan Zircaloy-4-0,1Mo-xY
Paduan  Zircaloy-4  yang  digunakan pada  percobaan  ini  memiliki  komposisi  1,5 wt%Sn,  0,22  wt%Fe,  0,1wt%Cr,  dan  sisanya adalah  Zr  yang  juga  berperan  sebagai matriks.  Paduan  zircaloy-4-0,1Mo-xY  dibuat melalui  proses  peleburan.  Ketika  temperatur lelehan  logam  tersebut  turun,  maka  lelehan paduan  zirkonium  akan  bertransformasi menjadi fasa β-Zr sesuai dengan diagram fasa pada  Zr-Y[25].  Seiring  dengan  turunnya temperatur,  fasa  α-Zr  juga  akan  mulai terbentuk  pada  temperatur  863°C.seperti diperlihatkan pada diagram fasa gambar 1.
Struktur  mikro  paduan  Zircaloy-4- 0,1Mo-xY as cast ditunjukkan pada Gambar 2 (a), (c), dan (e) yang memiliki struktur basket weave .  Morfologi  tersebut  dihasilkan  dari pengendapan  acak  α-Zr  pada  sejumlah bidang dalam satu butir beta [23].
Berdasarkan  penelitian  sebelumnya,  fasa  α memiliki warna lebih teran g sedangkan fasa β berwarna lebih gelap [24].
Pada  sebagian  sampel,  diterapkan perlakuan  panas  beta  yang  dilakukan  pada temperatur 1000°C (di atas temperatur transisi α-Zr + β-Zr → β-Zr yaitu 873°C), lalu dilakukan pendinginan cepat dengan air. Struktur mikro paduan  dengan  perlakuan  panas  beta ditunjukkan  pada  Gambar  2  (b),  (d),  dan  (f) dimana  ketika  perlakuan  panas  dilakukan, presipitat  Zr(Fe,  Cr) 2 larut  dalam  fasa  β-Zr kemudian  mengendap  kembali.  Selama pendinginan  cepat  dengan  air,  temperatur undercooling yang  besar  dan  laju  pengintian yang  tinggi  menghasilkan  ukuran  fasa  β-Zr yang  lebih lebar  sesuai  dengan  penelitian  Ni Jia dkk [22].
Jika  dilihat  dari  struktur  mikro  pada Gambar 2, penambahan Y baik pada sampel as  cast  ataupun  perlakuan  panas  beta membuat morfologi fasa β-Zr membesar. Hal ini  disebabkan  oleh  Y  yang  diduga  sebagai penstabil  fasa  β-Zr  dan  termasuk  unsur transisi [26]. Pada penelitian lainnya, diketahui juga bahwa kelarutan Y lebih besar pada fasa α-Zr  dibandingkan  fasa  β-Zr  [27].  Selain  itu, presipitat  semakin  terlihat  jelas  seiring meningkatnya  unsur  Y.  Presipitat  tersebut diduga  merupakan  α-Y  karena  Y  memiliki kelarutan  yang  sangat  rendah  di  dalam  Zr pada temperatur ruang. Hal ini didukung oleh, peningkatan  jumlah  β-Zr akan  menyebabkan turunnya  jumlah  presipitat  Zr(Fe,Cr)2  akibat kelarutan  Fe  dan  Cr  yang  lebih  tinggi  pada fasa β-Zr.
Hasil  karakterisasi  XRD  pada  sampel as  cast  dengan  variasi  unsur  Y  ditunjukkan pada Gambar 3 (a) dan (b). Fasa utama pada sampel  A- 1Y  adalah  fasa  α  berdasarkan puncak  bidang  kristal  pada  hasil  XRD. Penambahan  Y  sebesar  1  wt%  membuat puncak  fasa  α  menurun  akibat  menurunnya komposisi  Zr  serta  sebagian  Y  juga mengendap  menjadi  presipitat  α-Y  yang terdistribusi  merata  sesuai dengan  penelitian Jia-Qing  Peng  dkk  [27].  Karakterisasi  XRD juga  dilakukan  pada  sampel  B-0Y  dan  B-1Y yang ditunjukkan pada Gambar 3 (c) dan (d). Penambahan  unsur  Y  juga  membuat  puncak bidang kristal fasa β-Zr terlihat jelas, hasil ini sesuai  menguatkan  dugaan  sebelumnya bahwa Y merupakan penstabil fasa β-Zr.
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C (Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
Gambar 2.  Struktur  mikro  paduan  zircaloy-4-0,1Mo-xY  dengan  penambahan  0%  Y  (a);
0% Y β- heat treatment (b); 0,5% Y (c); 0,5% Y β- heat treatment (d); 1% Y (e); dan 1% Y β- heat treatment (f).
Gambar 3  Hasil  karakterisasi  XRD  paduan  zircaloy-4-0,1Mo-xY  dengan  penambahan  0%  Y  (a); 1% Y (b); 1% Y β- heat treatment (c); dan 1% Y β- heat treatment (d).
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
b.  Pengaruh Penambahan Y dan
Perlakuan Panas Beta pada Kekerasan Paduan Zircaloy-4-0,1Mo-xY
Pada  penelitian  ini  ditinjau  kekerasan paduan  zircaloy-4-0,1Mo-xY  yang  hasilnya ditunjukkan  pada  Gambar  4.  Pada  diagram tersebut,  terlihat  bahwa  nilai  kekerasan meningkat  seiring  dengan  penambahan unsur Y. Hal ini disebabkan oleh peningkatan presipitat  sebagaimana  telah  dibahas  pada sub  bab  sebelumnya.  Yttrium  yang  memiliki kelarutan  yang  rendah  pada  temperatur ruangan  akan  membentuk  fasa  α-Y  yang mengendap  dan  akan  bertindak  sebagai presipita yang dapat menghambat pergerakan dislokasi.
Selain  itu,  dikarenakan  unsur  Y meningkatkan jumlah fasa β-Zr, maka jumlah Fe  dan  Cr  yang  terlarut  juga  lebih  banyak [22].  Kedua  unsur  ini  akan  menyebabkan distorsi  kisi  atom  yang  dapat  menghambat pergerakan dislokasi. Peningkatan kekerasan  paduan  Zircaloy-4-0,1Mo  yang ditambahkan dengan Y disebabkan oleh dua mekanisme  penguatan  yaitu precipitation strengthening dan solid
solution strengthening .
Berdasarkan diagram pada Gambar 4, terlihat  juga  bahwa  perlakuan  panas  beta mengakibatkan  penurunan  nilai  kekerasan pada  semua  variasi  Y.  Hal  ini  disebabkan oleh fasa β-Z berjumlah lebih banyak setelah dilakukan perlakuan panas tersebut, sebagaimana telah dijelaskan pada sub bab sebelumnya. Fasa  β-Zr  yang  berstruktur kristal Body  Centered  Cubic (BCC)  memiliki
lebih  banyak  slip  system  dibandingkan  α-Zr yang  berstruktur Hexagonal  Close  Packed (HCP).  Hal  ini  menyebabkan  paduan zirkonium  memiliki  kekerasan  yang  lebih rendah  setelah  dilakukannya  perlakuan panas beta
Gambar 4.  Hasil  uji  kekerasan  Zircaloy-4- 0,1Mo-xY dengan variasi perlakuan panas c.  Pengaruh Penambahan Yttrium terhadap  Ketahanan  Hidrogen  Paduan
Zircaloy-4-0,1Mo-xY
Pada  proses hydrogen  charging , terbentuk  lapisan  oksida  dan  hidrida  di permukaan  sampel  paduan.  Hal  ini  terbukti dari  hasil  karakterisasi  menggunakan  XRD yang dapat dilihat pada Gambar 5. Terdapat oksida  berupa  ZrO 2 dan  hidrida  berupa Zr-H 2 .  Terbentuknya  ZrO 2 disebabkan  oleh terdapatnya oksigen pada gas yang digunakan  pada  saat  proses hydrogen charging .
Gambar 5. Difraktogram  paduan  zircaloy-4-0,1Mo  pada  temperatur  600°C  dengan  penambahan 0 wt% Y (a); dan 1 wt% Y (b).
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
Untuk  mengetahui  persebaran  unsur yang  telah  terbaca  oleh  difraksi X-Ray , dilakukan  karakterisasi  pada  penampang lintang  sampel  paduan  Zircaloy-4-0,1Mo-1Y yang telah diterapkan perlakuan panas beta. Hasil karakterisasi pada Gambar 6 menunjukkan  bahwa  lapisan  ZrO 2 terbentuk di permukaan sampel. Terbacanya ZrH 2 pada
difraktogram  menunjukkan  bahwa,  hidrida tersebut  terbentuk  di  permukaan  sampel bersama dengan ZrO 2 hal ini sesuai dengan penelitian  sebelumnya  yang  menunjukkan bahwa lapisan hidrida terbentuk di permukaan  sampel[4].  Pada  Gambar  6  (d) juga  terlihat  bahwa  unsur  Y  yang  tersebar pada sampel.
.
Gambar 6. Hasil SEM-EDS penampang lintang sampel 3B-6 (a); X-ray mapping persebaran unsur Zr (b); persebaran unsur O (c), dan persebaran unsur Y (d).
Pada  percobaan  ini,  dilakukan  juga pengukuran  terhadap  ketebalan  lapisan oksida  dan  hidrida  untuk  mengetahui pengaruh  penambahan  unsur  Y  terhadap ketahanan  hidrogen  paduan  Zircaloy-4- 0,1Mo-xY. Hasil pengukuran yang ditampilkan  pada  Gambar  7  menunjukkan bahwa  pengujian  hidrogen  pada  temperatur 600°C  dan  800°C  menunjukkan  hasil  yang sama.
Gambar 7.  Hasil  pengukuran  tebal  lapisan  oksida  dan  hidrida  pada  temperatur  600°C  (a);  dan 800° C (b)
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
Penambahan  Y  dapat  menurunkan ketebalan  lapisan  oksida  dan  hidrida  yang terbentuk.  Hal  ini  dikarenakan  penambahan unsur Y akan meningkatkan jumlah fasa β-Zr. Sebagaimana  yang  dapat  dilihat  pada Gambar  1  Diagram  fasa  Zr-H,  bahwa kelarutan  H  lebih  tinggi  di dalam  fasa  β-Zr, sehingga  dapat  disimpulkan  bahwa  jumlah hidrida yang terbentuk akan menurun seiring dengan  penambahan  Y.  Dapat  dikatakan juga bahwa Y dapat meningkatkan ketahanan hidrogen pada paduan Zircaloy-4- 0,1Mo
d.  Pengaruh  Perlakuan  Panas  Beta terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1Mo-xY
Berdasarkan  Gambar  7,  ketebalan lapisan  hidrida  pada  perlakuan  panas  beta selalu lebih rendah dibandingkan paduan as cast  pada  temperatur  pengujian  600°C  dan 800°C.  Gambar  8  menunjukkan  hasil karakterisasi XRD setelah pengujian hidrogen  pada  temperatur  600°C  pada sampel  as  cast  dan  perlakuan  panas  beta. Fasa  yang  dominan  berdasarkan  hasil  XRD tersebut  yaitu  α-Zr,  β-Zr,  ZrH 2 ,  dan  ZrO 2 . Namun berdasarkan hasil XRD tersebut dan hasil mikroskop optik pada Gambar 2(f) yaitu
sebagian  besar  fasa  β-Zr  terbentuk  lebih banyak  pada  paduan  yang  telah  dilakukan perlakuan  panas  beta.  Ketahanan  hidrogen pada  fasa  β-Zr  lebih  tinggi  akibat  kelarutan hidrogen pada fasa tersebut lebih tinggi yang ditunjukkan  pada  Gambar  2.2.  Berdasarkan diagram  fasa  tersebut,  kelarutan  hidrogen lebih tinggi pada fasa β-Zr ketika temperatur tinggi  (di  atas  500°C).  Sehingga  ketika paduan zircaloy-4-0,1Mo-xY dilakukan pengujian  maka  hidrogen  akan  larut  pada fasa β-Zr dan hanya terbentuk sedikit hidrida ZrH 2 .  Adapun kelarutan hidrogen pada fasa α-Zr lebih rendah sehingga ketika dilakukan pengujian  maka  akan  terbentuk  ZrH 2 yang lebih tebal. Sehingga, paduan yang mengandung  lebih  banyak  fasa  β-Zr  akan lebih  tahan  terhadap  kegagalan  yang disebabkan penggetasan oleh hidrogen.
Hasil  XRD  pada  juga  menunjukkan bahwa  intensitas  ZrH 2 lebih  rendah  setelah dilakukan  perlakuan  panas  beta  dan  masih terdapat  beberapa  fasa  α-Zr  yang  diduga belum bereaksi dengan hidrogen. Sedangkan  pada  paduan  as  cast  puncak intensitas  ZrH 2 semakin  terlihat  serta intensitas fasa α-Zr dan β-Zr semakin rendah yang diduga sudah bereaksi dengan hidrogen dan oksida.
Gambar 8.  Hasil  karakterisasi  XRD  paduan  zircaloy-4-0,1Mo  setelah  pengujian  hidrogen  pada temperatur 600°C dengan perlakuan panas beta (a); dan as cast (b).

## KESIMPULAN
Penambahan  yttrium  meningkatkan terbentuknya fasa β-Zr yang memiliki struktur kristal  BCC  dengan  ukuran  presipitat  yang semakin  besar.  Pembentukan  fasa  β-Zr setelah  perlakuan  panas  beta  menurunkan nilai kekerasan paduan. Penurunan
kekerasan  paduan  as  cast  dan  perlakuan panas beta pada penambahan 0%Y; 0,5%Y; dan 1%Y berturut-turut adalah 9,5%; 10,8%; dan 7,5%.
Penambahan  Yttrium  meningkatkan kekerasan  paduan  zircaloy-4-0,1Mo  melalui mekanisme solid  solution  strengthening dan
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
precipitation  hardening .  Nilai  kekerasan tertinggi yaitu pada paduan zircaloy-4-0,1Mo- 1Y dengan nilai 469,04 HV untuk paduan as cast dan  433,91  HV  untuk  paduan  dengan perlakuan  panas  beta.  Sementara  itu, perlakuan panas beta menurunkan kekerasan paduan as cast akibat meningkatnya jumlah fasa β-Zr yang memiliki struktur kristal BCC.
Penambahan  yttrium  meningkatkan ketahanan  hidrogen  akibat  yttrium  sebagai penstabil  fasa  β-Zr  yang  memiliki  kelarutan hidrogen lebih tinggi dibandingkan fasa α-Zr. Selain  itu,  perlakuan  panas  beta  juga meningkatkan  ketahanan  hidrogen  akibat lebih banyaknya fasa β-Zr pada matriks. Nilai ketebalan  terkecil  yaitu  pada  paduan zircaloy-4-0.1%Mo-1Y  dengan  perlakuan panas  beta  yaitu  6,24  μm  pada  temperatur pengujian  600° C  dan  545,5  μm  pada temperatur pengujian 800°C.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  disampaikam  kepada PRTNT –  BRIN  yang  telah  menyediakan material  dan    sintesis  serta  pengujian hidrogen dalam  percobaan ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. I.  F.  Timorria,  “Populasi  Penduduk Meningkat  Tajam,  Ketahanan  Pangan Perlu  Diperkuat,” Bisnis.com ,  2019. https://ekonomi.bisnis.com/read/20191 105/99/1167133/populasi-penduduk- meningkat-tajam-ketahanan-pangan- perlu-diperkuat. diakses 22 Mei 2021 [2]. C.  R.  F.  Azevedo,  “Selection  of  fuel cladding  material  for  nuclear  fission reactors,” Eng. Fail. Anal. , vol. 18, no. 8, pp.  1943 –1962,  Dec.  2011,  doi: 10.1016/J.ENGFAILANAL.2011.06.010 [3]. A. P. Prasetyono, “PLTN: Solusi Bauran Energi Bersih Non Intermittent,” Dewan Energi Nasional , 2021. https://www.den.go.id/index.php/dinami spage/index/1011-pltn-solusi-bauran- energi-bersih-non-intermittent.html. diakses 23 Mei 2021
[4]. D.  H.  Prajitno,  “Kinetika  Oksidasi Paduan Terner Zr-2.5%Nb-Y dan Ketahanan  Lapisan  Oksida  terhadap Penetrasi Hidrogen pada Suhu Tinggi,” Bandung, 2013.
[5].  G.  Jiang,  D.  Xu,  P.  Feng,  S.  Guo,  J. Yang,  and  Y.  Li,  “Corrosion  of  FeCrAl alloys  used  as  fuel  cladding  in  nuclear
reactors,” J. Alloys Compd. , vol. 869, p. 159235, Jul. 2021, doi:
10.1016/J.JALLCOM.2021.159235.
[6].  P.  Immanuel,  P.  Ambardi,  and  D.  H. Prajitno, “Ketahanan Oksidasi Zirkaloy- 4  yang  Dipadu  dengan  Yttrium  Pada Suhu Tinggi,” Urania J. Ilm. Daur Bahan Bakar Nukl. , vol. 25, no. 1, 2019.
[7].  D. H. Prajitno, S. Soepriyanto, and E. A. Basuki,  “Sintesis  dan  Karakterisasi Paduan Zr-Nb- Y,” 2010.
[8].  D. R. Lide, CRC handbook of chemistry and physics , vol. 85. CRC press, 2004.
[9]. C.  Lemaignan,  “Zirconium  alloys: properties  and  characteristics,” Compr. Nucl. Mater. , pp. 217 –232, 2012.
[10]. G.  S.  Brady,  H.  H.  Clauser,  and  J.  A. Vaccari, Materials handbook: an encyclopedia  for  managers,  technical professionals,
purchasing and production  managers,  technicians,  and supervisors .  McGraw-Hill  Education,
2002.
[11]. G. Lotha, E. Rodriguez, Y. Chauhan, P. Jain,  and  E.  Gregersen,  “Zirconium,” Britannica , 2019.https://www.britannica. com/ science/zirconium.
[12]. BATAN, “Pengenalan Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir,” 2015.
http://www.batan.go.id/index.php/id/info nuklir/pltn-infonuklir/generasi-pltn/924- pengenalan-pembangkit-listrik-tenaga- nuklir (accessed Jun. 13, 2021). [13]. D. Féron, “Overview of nuclear materials and  nuclear  corrosion  science  and engineering,”  in Nuclear  Corrosion Science  and  Engineering ,  Elsevier,
2012, pp. 31 –56.
[14]. S. J. Zinkle and J. T. Busby, “Structural materials  for  fission  &  fusion  energy,” Mater. Today , vol. 12, no. 11, pp. 12 –19, 2009, doi: https://doi.org/10.1016/ S1369-7021(09)70294-9.
[15]. S.  Suman,  “Impact  of  hydrogen  on rupture  behaviour  of  Zircaloy-4  nuclear fuel  cladding  during  loss-of-coolant accident:  a  novel  observation  of  failure at  multiple  locations,” Nucl.  Eng. Technol. ,  vol.  53,  no.  2,  pp.  474 –483,
2021, doi: https://doi.org/10.1016/ j.net.2020.07.017.
[16]. S.-S. Kim, J.-H. Koh, J.-W. Lee, and G.- I. Par k,  “Application  of  Welding Technology  for  a  Zirconium  Alloy  of Nuclear Fuel Cladding,” J. Korean Weld.
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)
Join.  Soc. ,  vol.  29,  Feb.  2011,  doi: 10.5781/KWJS.2011.29.1.005.
[17]. G.  Jiang,  D.  Xu,  P.  Feng,  S.  Guo,  J. Yang,  and  Y.  Li,  “Corrosion  of  FeCrAl alloys  used  as  fuel  cladding  in  nuclear reactors,” J. Alloys Compd. , p. 159235, 2021.
[18]. AZO,  “Zircaloy-4(Alloy  Zr4)  (UNS R60804),”
2013.
https://www.azom.com/article.aspx?Arti cleID=7644.
[19]. R.  Adamson,  F.  Garzarolli,  B.  Cox,  A. Strasser,  and  P.  Rudling,  “Corrosion mechanism s  in  zirconium  alloys,” ZIRAT12 Spec. Top. Rep. , 2007.
[20]. A.  Motta  and  L.- Q.  Chen,  “Hydride formation in zirconium a lloys,” JOM , vol. 64,  Dec.  2012,  doi:  10.1007/s11837- 012-0479-x.
[21]. M.  Große,  M.  Steinbrück,  E.  Lehmann, and P. Vontobel, “Kinetics of  hydrogen absorption  and  release  in  zirconium alloys  during  steam  o xidation,” Oxid. Met. ,  vol.  70,  pp.  149 –162,  Oct.  2008, doi: 10.1007/s11085-008-9113-2.
[22]. J. Ni, Y. Zhao, L. Wang, Z. Zhang, and J. Xie, “Microstructure of Zircaloy-4 alloy during  β  phase  quenching  and
determination  of  critical  quenching diameter  of  its  rods,” Nucl.  Mater. Energy ,  vol.  17,  pp.  158 –163,  Dec.
2018, doi: 10.1016/J.NME.2018.10.014.
[23]. R.  A.  Holt,  “The  beta  to  alpha  phase transformation  in  Zircaloy- 4,” J.  Nucl. Mater. ,  vol.  35,  no.  3,  pp.  322 –334,
1970.
[24]. E.  Garlea et  al. ,  “Intergranular  Strain Evolution  in  a  Zircaloy-4  Alloy  with Basketweave Morphology,” Metall. Mater. Trans. A , vol. 41, pp. 1255 –1260, May  2010,  doi:  10.1007/s11661-010- 0182-x.
[25]. HIMIKATUS, “Phase diagram of the Y- Zr system,” HIMIKATUS.RU . http://www.himikatus.ru/art/phase- diagr1/Y-Zr.php.
[26]. Y. Oshida, “2 - Materials Classification,” Y.  B.  T.-B.  and  B.  of  T.  M.  (Second  E. Oshida, Ed. Oxford: Elsevier, 2013, pp. 9 –34.
[27]. J.-Q. Peng, Y. Chen, G.-Q. Yan, M. Wu, L.-J. Wang, and J.- S. Li, “Solid solubility extension  and  microstructure  evolution of  cast  zirconium  yttrium  alloy,” Rare Met. , vol. 35, no. 4, pp. 325 –330, 2016 .
Urania : Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir (Vol. 28 No. 2 Tahun 2022) 57 – 68
Studi Pengaruh Penambahan Yttrium dan Perlakuan Panas Beta Terhadap Ketahanan Hidrogen Paduan Zircaloy-4-0,1%Mo pada Temperatur 600°C dan 800°C
(Ajra Alfatar, Eddy Agus Basuki, Djoko Hadi Prajitno)

## HALAMAN INI DIBIARKAN KOSONG