Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902

## POTENSI KOMPOSIT OKSIDA LOGAM-KITOSAN SEBAGAI AGEN ANTIDIARE
Siska Musiam * , Eka Kumalasari Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan ISFI Banjarmasin
*Email: siska@stikes-isfi.ac.id
Artikel diterima: 31 Agustus 2023 ; Disetujui: 14 Oktober 2023 DOI: https://doi.org/10.36387/jiis.v8i2.1535

## ABSTRAK
Diare  adalah  gangguan  buang air  besar  (BAB)  ditandai  dengan  BAB  lebih dari  tiga  kali  sehari  dengan  konsistensi  tinja  cair,  dapat  disertai  dengan  darah dan/atau lendir. Infeksi masih merupakan penyebab utama pada diare. Banyaknya kasus diare akibat infeksi menyebabkan antibiotik masih banyak digunakan dalam penanganan diare. Penggunaan antibiotik yang tidak rasional dapat mengakibatkan munculnya  efek  samping  serta  resistensi.  Untuk  mencegah  hal  tersebut  maka pengobatan diare dapat menggunakan material yang mampu menyerap toksin dan bakteri  di  dalam  saluran  pencernaan,  serta  aman  bagi  tubuh  manusia.  Kitosan merupakan material ramah lingkungan yang memiliki jaringan pori yang banyak. Beberapa  oksida  logam  telah  diketahui  memiliki  afinitas  kimia  yang  bagus. Komposit  oksida  logam-kitosan  dalam  ukuran  nano  diprediksi  memungkinkan penyerapan toksin dan bakteri, tetapi mudah dilepaskan kembali oleh tubuh. Pada penelitian  ini  dilakukan  sintesis  material  komposit  oksida  logam  (Fe)-kitosan dengan 2 metode yang didesain agar memiliki efek antidiare. Efek antidiare diamati dengan  kemampuannya  untuk  menyerap  cairan  yang  mengandung  bahan  alami. Hasil dari peneltian ini diperoleh bahwa material komposit yang disintesis dengan reaksi  cair  menghasilkan  daya  adsorbsi  yang  lebih  kuat  dibandingkan  dengan material  komposit  yang  disintesis  dengan  reaksi  padat  dengan  nilai  efisiensi adsorpsi berturut-turut 0,1390 mg/g dan 0,1298 mg/g.
Kata kunci: komposit; oksida logam; kitosan; antidiare

## ABSTRACT
Diarrhea  is  a  defecation  disorder  characterized  by  defecating  more  than three times a day with a liquid stool consistencBABy, which may be accompanied by  blood  and/or  mucus.  Infection  is  still  the  main  cause  of  diarrhea.  The  large number of cases of diarrhea due to infection means that antibiotics are still widely used in treating diarrhea. Irrational use of antibiotics can result in the emergence of side effects and resistance. To prevent this, diarrhea treatment can use materials that are able to absorb toxins and bacteria in the digestive tract, and are safe for the human body. Chitosan is an environmentally friendly material that has a large network  of  pores.  Some  metal  oxides  have  been  found  to  have  good  chemical affinity. The metal oxide-chitosan composite in nano size is predicted to allow the absorption of toxins and bacteria, but is easily released again by the body. In this
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
research,  metal  oxide  (Fe)-chitosan  composite  material  was  synthesized  using  2 methods  designed  to  have  an  antidiarrheal  effect.  The  antidiarrheal  effect  is observed by its ability to absorb liquids containing natural ingredients. The results of  this  research  showed  that  the  composite  material  synthesized  using  a  liquid reaction  (13,861  ppm  to  11,082  ppm)  produced  a  stronger  adsorption  capacity compared to the composite material synthesized using a solid reaction (13,861 ppm to 11,265 ppm).
Keywords: composite; metal oxide, chitosan; antidiarrhea

## PENDAHULUAN
Tingkat kematian yang
disebabkan  oleh  infeksi  bakteri  yang resisten  terhadap  berbagai  obat dilaporkan  cukup  tinggi  di  dunia (Putri, dkk, 2020). Penelitian sebelumnya telah menguji peran dari nanopartikel  oksida  logam  sebagai agen  antimikroba  yang  ditargetkan mampu  menjadi  salah  satu  alternatif terhadap  masalah  infeksi  tersebut. Hal  ini  berdasarkan  sifat  fisikokimia nanopartikel  oksida  logam,  seperti komposisi  kimia,  ukuran  partikel, permukaan, bentuk, konsentrasi,
kelarutan, pembentukan spesies oksigen  reaktif  (ROS),  dan  aktivitas antibakterinya (Qin, dkk, 2017).
Kitosan  adalah  senyawa  yang diproduksi  melalui  deasetilasi  kitin, yaitu  polimer  terbanyak  kedua  di alam  setelah  selulosa  (Musiam  & Aisyah, 2021). Kitosan memiliki sifat biokompabilitas,  biodegradasi,  dan
bioresorbable yang baik, serta bersifat non-toksik  (Musiam  &  Aisyah, 2019).  Hal  ini  dikarenakan  kitosan memiliki  gugus  hidroksil  (-OH)  dan amina  (-NH 2 )  sehingga  reaksinya dapat  lebih  fleksibel  dibandingkan ¬¬kitin  dan  selulosa  (Musiam  & Aisyah, 2021).
Oksida logam yang dikompositkan  dengan  kitosan  akan memiliki kapasitas
adsorpsi, contohnya terhadap ion Pb(II), Cr(VI),  dan  Cd(II)  yang  terlarut  di dalam  air  yang  terkontaminasi  (air limbah)  (Eltaweil,  dkk,  2021;  Liang, dkk,  2019;  Teng,  dkk,  2021). Komposit  oksida  logam-attapulgite dapat diaplikasikan sebagai adsorben yang dapat digunakan kembali secara berkelanjutan. Kitosan mampu meningkatkan  fungsi  oksida  logam dengan  cara  menyediakan  gugus amino  dan  karboksil  yang  melimpah (Wang, dkk, 2020).
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
Oksida  logam-kitosan  dapat dikompositkan dengan berbagai variasi  metode  untuk  membentuk interaksi organik-anorganik (organomineral)  (Hu,  dkk,  2020). Proses  solvotermal  dan  sol-gel  dapat
digunakan untuk menghasilkan komposit oksida logam-kitosan
(Wang,  dkk,  2020).  Variasi  rasio
massa  oksida  logam-kitosan,  suhu dan waktu kalsinasi, akan mempengaruhi kristalinitas dari komposit yang terbentuk (Teng, dkk, 2021; Pan, dkk, 2017).
Berdasarkan  paparan  di  atas, maka rumusan masalah dari penelitian ini adalah apakah nanokomposit  oksida  logam-kitosan dapat disintesis, dan apakah nanokomposit tersebut memiliki efek sebagai agen antidiare.

## METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan Alat-alat: seperangkat  alat gelas,  oven,  mortar  dan  stemper, vortex,  sentrifuge  6000  rpm,  neraca analitik  (Ohaus  CP-214),  hot  plate magnetic stirrer (Wiggens), spektrofotometer UV-Visibel (Thermo  Genesys  10S). Bahan-
bahan: aqua  dm,  aquadest,  kitosan
( Sigma
Aldrich ), FeSO 4 .5H 2 O ( Merck ), CH 3 COOH ( Merck ),
kuersetin  ( Merck ), etanol  96%
( Merck ) kertas saring.

## Sintesis Komposit
Komposit oksida logam- kitosan  dibuat  dengan  2  metode, yaitu  reaksi  cair  dan  reaksi  padat, sehingga  total  akan  didapatkan  2 variasi  komposit.  Sejumlah  oksida logam  (Fe)  ditambahkan bioagent ekstrak  bahan  alam  agar  menjadi nanomaterial.  Kemudian  sejumlah kitosan  sesuai  formula  ditambahkan sedikit  demi  sedikit  ke  dalam campuran  dikontakkan  dalam  wujud cair dan padat. Campuran dipindahkan  ke  dalam  oven  dan dipanaskan pada kisaran suhu 140°C- 160°C  selama  24-30  jam.  Setelah selesai,  kemudian  dibilas  dengan aqua  dm  beberapa  kali,  kemudian dikeringkan dan digerus (Kadir, dkk, 2022).

## Uji Adsorpsi
Larutan  kuersetin  digunakan sebagai  sampel  uji  adsorpsi  untuk memperoleh  gambaran  kemampuan material komposit melakukan penyerapan  terhadap  berbagai  jenis
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
bahan  seperti  pada  kasus  diare. Komposit  ditambahkan  ke  dalam sampel  uji  (10  mg/L,  sebanyak  100 mg).  Kemudian  letakkan  tabung reaksi pada vortex dengan kecepatan 200  rpm  untuk  waktu  yang  telah ditentukan.
Pengujian ini
dilaksanakan  selama  1  jam.  Larutan yang  diperoleh  kemudian  disaring. Konsentrasi residu sampel uji dianalisis  dengan  spektrofotometer UV-Visibel. Hasilnya dievaluasi berdasarkan efisiensi adsorpsi adsorpsi ( q e , mg/g) sesuai persamaan berikut:
𝑞 𝑒 = (𝐶 0 − 𝐶 𝑒 )𝑉 𝑀
dimana V adalah volume larutan (L),
C 0 dan C e adalah  konsentrasi  awal dan  konsentrasi  adsorpsi  setimbang (mg/L), dan M adalah dosis adsorben (g) (Karnelasatri, dkk, 2022).

## HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Komposit
Metode  1:  Sebanyak  1,0039 gram  kitosan  dengan  berat  molekul sedang  dilarutkan  dalam  100  mL CH3COOH  1%,  diaduk  dengan magnetic  stirrer  hingga  didapatkan warna  bening  kekuningan.  Larutan
kitosan  tersebut  kemudian  akan dicampurkan  dengan larutan  besi(II) sulfat  untuk  membentuk  komposit oksida logam-kitosan. Sebanyak 1,0009 gram FeSO 4 .5H 2 O dilarutkan dalam  100  mL  aqua  demineralisasi (aqua  dm).  Larutan  besi(II)  sulfat tersebut  kemudian  dibuat  menjadi partikel nano menggunakan bioagent ekstrak daun karehau yang diperoleh dengan  cara  maserasi  menggunakan pelarut metanol. Sebanyak 0,25 gram ekstrak  kental  dilarutkan  dalam  25 mL aquadest. Larutan ekstrak dimasukkan ke dalam larutan besi(II) sulfat,  diaduk,  kemudian  disaring. Hasil saringan ditambahkan ke dalam larutan  kitosan,  diaduk  dengan magnetic  stirrer  pada  suhu  80°C selama  15  menit.  Suspensi  yang terbentuk  kemudian  dipanaskan  di dalam oven pada suhu 140°C selama 24  jam  agar  terbentuk  komposit oksida  logam  besi  dengan  kitosan. Metode  ini  adalah  pembentukan komposit oksida logam-kitosan dengan cara cair yang menghasilkan serbuk  padatan  berwarna  hitam sebanyak 1,5935 gram.
Metode  2:  Sebanyak  1,0056 gram  kitosan  dengan  berat  molekul
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
sedang  dicampurkan  dengan  1,0106 gram  FeSO 4 .5H 2 O  di  dalam  kurs porselin. Campuran padatan tersebut kemudian digerus dengan menggunakan  mortar  dan  stemper agar  terjadi  kontak  antara  partikel padatan  kitosan  dengan  logam  besi. Hasil  gerusan  kemudian  dipanaskan di  dalam  oven  pada  suhu  140°C selama  24  jam  agar  terbentuk komposit  oksida  logam  besi  dengan kitosan. Metode ini adalah pembentukan komposit oksida logam-kitosan  dengan  cara  padat yang  menghasilkan  serbuk  padatan berwarna  coklat  sebanyak  1,7813 gram.
Tabel 1. Perbandingan hasil komposit besi oksida-kitosan dengan metode cair dan
metode padat Komposit Oksida Logam- Kitosan Massa  Hasil Sintesis pH Metode 1 (reaksi cair) 0,9436 gram 6,24 Metode 2 (reaksi padat) 1,3111 gram 6,57 Uji Adsorpsi Material komposit besi oksida- kitosan diujikan kemampuan adsorpsinya terhadap larutan kuersetin.  Kuersetin  dipilih  sebagai sampel uji adsorpsi untuk
memperoleh  gambaran  kemampuan material komposit melakukan penyerapan  terhadap  bahan  alami, dikarenakan  kuersetin  adalah  salah satu golongan flavonoid yang terdapat  dalam  banyak  tumbuhan. Kemampuan adsorpsi dilihat dengan cara  membandingkan  konsentrasi awal  kuersetin  dengan  konsentrasi akhir setelah kontak dengan material komposit.  Pengukuran  konsentrasi menggunakan spektrofotometer UV- v isible .  Sebanyak  100  mg  kuersetin dilarutkan dalam 100 mL etanol 96% pro analysis (p.a.) sehingga didapatkan  larutan  kuersetin  1000 ppm yang berwarna bening kekuningan.  Larutan  etanol  p.a. digunakan  sebagai  blanko  dalam pengukuran dengan spektrofotometer UV- visible. Larutan  kuersetin  1000 ppm  tersebut  kemudian  diencerkan menjadi  10  ppm  untuk  mengukur panjang gelombang serapan maksimal  kuersetin  pada  rentang 200-600  nm.  Panjang  gelombang serapan  maksimal  yang  didapatkan adalah 373 nm.
Larutan  kuersetin  dibuat  seri larutan  bakunya  pada  konsentrasi  2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm.
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
Seri  larutan  baku  ini  masing-masing diukur  absorbansinya  pada  panjang gelombang  373  nm.  Berdasarkan hasil  pengukuran  absorbansi  seri larutan  baku  tersebut  maka  dapat dibuat  kurva  baku  regresi  linier sehingga didapatkan persamaan regresi  linier  yang  akan  digunakan untuk pengukuran konsentrasi kuersetin.  Persamaan  regresi  linier yang diperoleh adalah y=0,0782x+0,0404  dengan  koefisien
korelasi (R) 0,983.
Sebanyak 5 mL larutan kuersetin 10 ppm kemudian dikontakkan  dengan  masing-masing 100 mg material komposit. Suspensi diaduk dengan vortex selama 30 detik kemudian  didiamkan  selama  1  jam. Material komposit kemudian dipisahkan  dari  larutan  kuersetin dengan  cara  disaring.  Filtrat  hasil penyaringan kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang serapan maksimal.
Tabel 2. Hasil uji adsorpsi material komposit terhadap larutan kuersetin
Larutan Absorbansi Konsentrasi Rata-rata ± SD Efisiensi Adsorpsi (mg/g) Kuersetin (Larutan awal) 1,124 13,857 13,861 ± 0,0074 - 1,124 13,857 1,125 13,870 Filtrat metode 1 (kuersetin kontak dengan komposit hasil metode 1) 0,906 11,069 11,082 ± 0,0128 0,1390 mg/g 0,907 11,082 0,908 11,095 Filtrat metode 2 (kuersetin kontak dengan komposit hasil metode 2) 0,921 11,261 11,265 ± 0,0074 0,1298 mg/g 0,921 11,261 0,922 11,274
Berdasarkan data pada Tabel 2,
dapat  diamati  bahwa  komposit  besi oksida-kitosan dengan metode sintesis cair menghasilkan konsentrasi  kuersetin  yang  lebih remdah  dibandingkan  komposit  besi oksida-kitosan dengan metode
sintesis  padat.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  daya  adsorpsi  komposit metode  1  terhadap  larutan  kuersetin lebih  kuat  dibandingkan  komposit metode  2.  Hasil  ini  perlu  diuji  lebih lanjut  dalam  rentang  waktu  yang lebih lama  hingga  didapatkan  waktu
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
adsorpsi optimalnya. Pengaruh karakteristik  material  komposit  juga perlu  diamati  untuk  menjelaskan hasil adsorpsi tersebut.

## KESIMPULAN
Komposit oksida logam (Fe)- kitosan  memiliki  potensi  sebagai antidiare dilihat dari kemampuan uji adsorpsinya. Material komposit yang disintesis dengan reaksi cair memiliki daya  adsorpsi  yang  lebih  kuat (0,1390  mg/g)  dibandingkan  yang disintesis dengan reaksi padat (0,1298 mg/g).

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan  terimakasih  kepada Direktorat Akdemik Pendidikan Tinggi Vokasi, Kementerian Pendidikan,  Kebudayaan,  Riset,  dan Teknologi  yang  telah  mendanai penelitian ini melalui hibah Penelitian Dosen Pemula.

## DAFTAR PUSTAKA
Eltaweil  AS,  El-Monaem  EMA,
Mohy-Eldin  MS,  Omer  AM.
Fabrication of attapulgite/magnetic  aminated chitosan  composite  as  efficient and  reusable  adsorbent  for  Cr
(VI)  ions.  Scientific  Reports.
2021 Aug 16;11(1).
Hu F, Li T, Zhong F, Wen S, Zheng G,  Gong  C,  et  al.  Preparation and properties of chitosan/acidified attapulgite composite  proton  exchange membranes for fuel cell applications. Journal of Applied
Polymer  Science.  2020  Feb
7;137(36):49079.
Kadir  L,  Azis  MH,  Musiam  S, Fabiani VA, Karnelasatri,
Permana  D,  et  al.  Sintesis  dan Karakterisasi Fe 2 TiO 5 dari Besi Oksida  dan  Titanium  Dioksida dengan Metode Planetary Ball- Mill.  KOVALEN:  Jurnal  Riset Kimia.  2022  Dec  29;8(3):210– 4.
Karnelasatri,  Tahya  CY,  Musiam  S,
Purba  FJ.  The  adsorbent  of nitrated  styrofoam  waste  for removal of copper and manganese  ions  in  aqueous solution. International Conference  on  Science  and Applied Science (ICSAS) 2021.
2022;
Liang  XX,  Ouyang  XK,  Wang  S, Yang LY, Huang F, Ji C, et al. Efficient  adsorption  of  Pb(II) from  aqueous  solutions  using aminopropyltriethoxysilane- modified magnetic attapulgite@chitosan  (APTS- Fe3O4/APT@CS) composite hydrogel  beads.  International Journal of Biological Macromolecules. 2019 Sep;137:741–50. Musiam  S,  Aisyah  N.  Sintesis Nanokitosan dari Limbah Cangkang Haliling (Filopaludina javanica)
Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, 8(2), Oktober 2023, 338-345 p-ISSN: 2502-647X; e-ISSN: 2503-1902
Kalimantan Selatan. Jurnal Ilmiah  Ibnu  Sina  (JIIS):  Ilmu Farmasi  dan  Kesehatan.  2019 Oct 31;4(2):432–9. Musiam S, Aisyah N. Characterization  of  Chitosan from the Haliling Snail
(Filopaludina javanica) Shell in
South Kalimantan. CHEMICA: Jurnal Teknik Kimia. 2021 Jan
19;7(2):92.
Pan D, Fan Q, Fan F, Tang Y, Zhang Y, Wu W. Removal of uranium contaminant from aqueous solution by chitosan@attapulgite composite. Separation and Purification  Technology.  2017 Apr;177:86–93.
Putri  MA,  Saputra  ME,  Amanah  IN, Musiam  S,  Fabiani  VA.  Hand Sanitizer  Ekstrak  Daun  Pucuk
Idat  ( Cratoxylum  glaucum ) sebagai Antibakteri Staphylococcus  aureus dan Escherichia  coli .  ALCHEMY
Jurnal  Penelitian  Kimia.  2020
Sep 18;16(2):227.
Qin  Q,  Li  J,  Wang  J.  Antibacterial Activity  Comparison  of  Three Metal Oxide Nanoparticles and their  Dissolved  Metal  Ions. Water  Environment  Research. 2017 Apr 1;89(4):378–83.
Teng Y, Jiang Z, Yu A, Yu H, Huang Z,  Zou  L.  Optimization  of preparation parameters for environmentally friendly attapulgite  functionalized  by chitosan  and  its  adsorption properties for Cd2+. Environmental  Science  and Pollution  Research.  2021  Apr
12;28(32):44064–78.
Wang Y, Zhou R, Wang C, Zhou G, Hua  C,  Cao  Y,  et  al.  Novel environmental-friendly  nano- composite magnetic attapulgite functionalized  by  chitosan  and EDTA for cadmium (II) removal. Journal of Alloys and Compounds. 2020 Mar;817:153286.