## Analisis Kadar Senyawa Fenol, 2-Metilfenol dan Asetofenon dalam Limbah Industri Farmasi Secara Gas Chromatografy Mass Spectrometry (GC-MS)
Endang Sri Lestari, Jenny Anna Margaretha Tambunan, Choirun Nisa, Priharti

## Ningsih
1) Program Studi Pengolahan Limbah Industri, Politeknik AKA Bogor Jl. Pangeran Sogiri No.283, Tanah Baru, Bogor Utara, Kota Bogor, Jawa Barat 16154
*) Email: jennyevry@gmail.com (Received : 8 November 2021; Accepted: 23 Desember 2021; Published: 23 Desember 2021)

## Abstrak
Limbah industri farmasi mengandung limbah Bahan Berbahaya dan Beracun (B3) yang harus dikelola sebelum  dibuang  ke  badan  air.  Salah  satunya  adalah  senyawa  yang  tergolong  dalam Semivolatile  Organic Compounds (SVOC)  yaitu  senyawa  fenol,  2-metilfenol  dan  asetofenon.  Senyawa  ini  digunakan  dalam  bahan baku  campuran  pada  industri  farmasi.  Penelitian  ini  dilakukan  untuk  menganalisis  kadar  senyawa  fenol,  2- metilfenol dan asetofenon dalam sampel air limbah. Sampel air limbah diekstrak menggunakan Dichloromethane (DCM)  dalam  suasana  asam,  netral  atau  basa  agar  analit  terekstrak  sempurna.  Larutan  ekstrak  dipekatkan  lalu ditambahkan pereaksi tertentu selanjutnya dianalisis. Preparasi sampel dilakukan mengacu pada metode standar USEPA  3510C  ( Separatory  Funnel  Liquid-Liquid  Etraction )  dan USEPA  8270E  (Semivolatile  Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry ).  Hasil analisis fenol dibandingkan dengan baku mutu PermenLH no.5 tahun 2014 sementara hasil analisis 2-metilfenol   dan acetofenon dibandingkan dengan Lembar Data Keselamatan Bahan yang mengacu pada Peraturan Uni Eropa 1907 tahun 2006. Berdasarkan analisis yang dilakukan,  dihasilkan  kadar  senyawa  fenol  sebesar  0,0053  mg/L,  kadar  senyawa  2-metilfenol  sebesar  0,1692 mg/L dan kadar senyawa asetofenon sebesar 0,8952 mg/L. Masing-masing senyawa telah memenuhi baku mutu standar yang telah ditentukan.
Kata Kunci : Limbah Industri Farmasi;  Fenol; 2-Methylphenol; Acetophenone; GC-MS

## Abstract
Pharmaceutical  industry  waste  contains  hazardous  and  toxic  waste  materials  (B3)  that  must  be managed before being discharged into a body of water. One of them is a compound belonging to Semivolatile Organic Compounds (SVOC) namely phenol compounds, 2-methylphenol and acetophenone. This compound is used  in  mixed  raw  materials  in  the pharmaceutical  industry.  The  study  was  conducted  to  analyze  the  levels  of phenol,  2-methylphenol  and  acetophenone  compounds  in  wastewater  samples.  Wastewater  samples  are extracted using Dichloromethane (DCM) in an acidic, neutral or alkaline atmosphere in order for the analyte to be perfectly extracted. The extract solution is concentrated and then added certain reagents and then analyzed. Sample preparation refers to the standard methods USEPA 3510C (Separatory Funnel Liquid-Liquid Etraction) and USEPA 8270E (Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry). The results of  the  phenol  analysis  were  compared  to  PermenLH  quality  standard  no.5  of  2014  while  the  results  of  the analysis of 2-methylfenol and acetofenon were compared to the Material Safety Data Sheet referring to the 1907 European  Union  Regulation  of  2006.  Based  on  the  analysis  conducted,  the  levels  of  phenol  compounds amounted to 0.0053 mg / L, the levels of 2-methylphenol compounds amounted to 0.1692 mg / L and the levels of aceophenone  compounds  amounted  to 0.8952  mg  /  L.  Each  compound  has  met  the  standard  quality  standards that have been determined.
Keywords : Pharmaceutical Waste water;  Fenol; 2-Methylphenol; Acetophenone; GC-MS
PENDAHULUA N Limbah  merupakan  salah  satu  hasil samping  yang  dapat  menimbulkan  masalah  jika kuantitasnya  banyak  sehingga  dapat  mencemari lingkungan.  limbah  dihasilkan  dari  berbagai aktivitas  manusia  seperti  aktivitas  rumah  tangga, perkantoran,  pertokoan,  fasilitas  umum,  industri maupun dari tempat-tempat lain (Supriyanto, 2000). Limbah  industri  farmasi  menghasilkan  limbah  cair yang  termasuk  limbah  B3,  karena  merupakan limbah  yang  sangat  kompleks  dan  didalamnya terdapat  polutan  organic,  sehingga  kadar  COD, BOD,  TSS,  dan  TDS  tinggi  (Li  dan  Li,  2015). Selain  itu  industri  farmasi  juga  menghasilkan  air limbah  yang  mengandung  senyawa  fenol,  2- metilfenol  dan  asetofenon  yang  tergolong  dalam Semivolatile Organic Compounds (SVOC).
Senyawa-senyawa  ini  sering  kali  digunakan  dalam bahan baku campuran pada industri farmasi.
Berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik  Indonesia  No.  101  Tahun  2014  tentang Pengelolaan Limbah
Bahan Berbahaya dan Beracun.  Ketiga  senyawa  tersebut  tergolong  dalam limbah  Bahan  Berbahaya  dan  Beracun  (B3)  dari sumber tidak spesifik. Hal ini membuat pengawasan serta  pemantauan  kualitas  air  limbah  industri farmasi  perlu  dilakukan  oleh  pemerintah  sebelum air limbah dapat dilepaskan ke badan air.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kadar senyawa fenol, 2- metilfenol serta asetofenon dalam  air  limbah.  Metode  yang  digunakan  dengan mengacu  pada  metode  standar  USEPA  3510C ( Separatory  Funnel  Liquid-Liquid  Etraction )  dan USEPA  8270E  ( Semivolatile  Organic  Compounds by  Gas  Chromatography  Mass  Spectrometry  (GC- MS) ).  Hasil  Analisis  kadar  fenol,  2-metilfenol,  dan asetofenon  yang  diperoleh  dibandingkan  dengan Peraturan  Menteri  Lingkungan  Hidup  No.  5  tahun 2014  tentang  Baku  Mutu  Air  Limbah  bagi  usaha dan/atau  kegiatan  industri  farmasi  serta  Lembar Data  Keselamatan  Bahan  Merck  yang  mengacu pada Peraturan Uni Eropa No. 1907 tahun 2006.

## BAHAN DAN METODE
Bahan  yang  digunakan  adalah  sampel  air limbah,  dan  bahan-bahan  kimia  lainnya  untuk kebutuhan analisis. Larutan Dicloromethane (DCM) high  grade  for  liquid  chromatography,  standar internal  mix  SVOC 4000  μg/mL, surrogate asam 4000  μg/mL, surrogate basa/netral  2000  μg/mL, standar pestisida mix 1 1000 mg/L, standar pestisida mix 2  1000  mg/L,  EPA  8270/ Appendix  IX Semivolatile  1000  mg/L,  Contract  Laboratory Program  (CLP)  semi  volatile  calibration  standard 1000  mg/L, standar  Organochlorine  Pesticides (OCP) 2000  mg/L, standar  Organophosphorus Pesticides  (OPP) 2000  mg/L, gas  nitrogen,  gas helium,  padatan  natrium  sulfat, glass  wool, larutan asam  klorida  37%  v/v,  padatan  natrium  hidroksida dan air bebas organic . Alat yang digunakan adalah Gas Chromatography  Mass  Spectrometry  (GC-MS)
Agilent 7890B GC dan 5975C MS. Neraca analitik merek Sartorius model QUINTIX224-IS, TurboVap merek  Biotage,  tabung  evaporasi  100  mL  merek Biotage,  tanur,  desikator,  corong  pisah  kaca  500 mL, micro syringe (10 dan 100) μL, erlenmeyer 250 mL,  piala  gelas  250  mL,  labu  takar  2  mL,  corong, dispenser  30  mL,  pH  universal,  pinggan  penguap, tray aluminium, pipet tetes, spatula, amber glass dan vial kaca 2 mL.
Penelitian ini dilakukan melalui tiga tahap. Tahap persiapan melakukan aktivasi Natrium Sulfat dan  pembuatan  larutan.  Tahap  pengujian  sampel dengan  menggunakan  alat  GC-MS,  dan    tahap pengolahan data.

## Tahap persiapan
Tahap mengaktivasi Natrium Sulfat dengan memanaskan  Padatan  Na 2 SO 4 di  tanur  bersuhu 400 0 C  selama  4  jam  menggunakan  pinggan penguap.  Selanjutnya  suhu  tanur  diturunkan menjadi  25 0 C  dan  ditunggu  hingga  suhu  dibawah 200 0 C lalu didinginkan.
Pembuatan Larutan Natrium     Hidroksida 10N  dengan  cara  melarutkan  padatan  NaOH sebanyak  40  g  ke  dalam  piala  gelas  250  mL. Tambahkan dengan 100 mL air bebas organik, aduk sampai  larut  dan  dihomogenkan  lalu  pindahkan  ke botol  berlabel.  Pembuatan  Larutan  Asam  Klorida 37%  1:1  dengan  mengencerkan  larutan  HCl  37% sebanyak 150 mL dengan 150 mL air bebas organik di  piala  gelas  250  mL  dan  dihomogenkan.  Larutan selanjutnya dipindahkan ke amber glass berlabel.
Pembuatan  Standar  Internal  SVOC  200 mg/L  dengan  cara  melarutkan  100μL  larutan internal  standart  ke  labu  takar  2  mL  dan  ditera menggunakan DCM. Larutan kemudian dihomogenkan  dan  dipindahkan  ke  vial  2  mL berlabel. Pembuatan Surrogate Asam1000 mg/L dan larutan  surrogate  basa/netral  sebanyak  500  μL. masing-masing  dipindahkan  ke  labu  takar  2  mL secara  terpisah  kemudian  ditera  menggunakan DCM.  Larutan  selanjutnya  dihomogenkan  dan dipindahkan  ke  vial  2  mL  berlabel. Pembuatan Larutan Spiking SVOC 100 mg/L Standar Pestisida Mix 1 1000 mg/L, Pestisida Mix 2 1000 mg/L, EPA 8270/Appendix  IX  Semivolatile  (1000  mg/L),  CLP Semi  Volatile  Calibration  Standard  1000  mg/L sebanyak  200  μL  dan  standar  OCP  2000  mg/L, standar  OPP  2000  mg/L  sebanyak  100  μL dipindahkan  ke  labu  takar  2  mL  kemudian  ditera menggunakan DCM. Larutan selanjutnya dihomogenkan  dan  dipindahkan  ke  vial  2  mL berlabel.

## Tahap Pengujian Sampel Air Limbah
Sampel  air  limbah  sebanyak  250  mL dipindahkan  ke  corong  pisah  500  mL  kemudian dicek  pH  sampel  menggunakan  pH  universal. Kondisi  sampel  dipastikan  dalam  kondisi  suasana netral  dengan  penambahan  HCl  37%  v/v  1:1  atau NaOH  10  N.  DCM  ditambahkan  sebanyak  30  mL kemudian  sampel  diekstrak  selama  2  menit  dengan
kecepatan 250 rpm. Na 2 SO 4 dipindahkan ke corong yang telah disumbat leher corongnya  menggunakan glass  woll.  Fase  bawah  disaring  menggunakan Na 2 SO 4 dan  ditampung  di  erlenmeyer  250  mL. Sampel selanjutnya diasamkan dengan penambahan 1  mL  HCl  37%  v/v  1:1  dan  ditambahkan  30  mL DCM.  Sampel  kemudian  diekstraksi,  selanjutnya diubah  Kembali  menjadi  suasana  basa  dengan penambahan 2 mL NaOH 10 N dan ditambahkan 30 mL  DCM.  Sampel  kemudian  diekstraksi  sama seperti  suasana  sebelumnya.  Larutan  yang  telah ditampung  di  erlenmeyer  dipindahkan  ke  tabung evaporasi.  Erlenmeyer  dibilas  menggunakan  DCM sebanyak  10  mL  dan  ditampung  ke  tabung evaporasi.  Pemekatan  dilakukan  menggunakan TurboVap selama 30 menit hingga larutan mencapai volume  1  mL  dengan  dialirkan  gas  nitrogen. Larutan  DCM  yang  sudah  dipekatkan  dipindahkan menggunakan  pipet  tetes  ke  vial  2  mL.  Pada  vial ditambahkan  internal  standar  sebanyak  25  μL, surrogate  asam  sebanyak  4  μL,  dan  surrogate basa/netral  sebanyak  8  μL.  Larutan  selanjutnya dianalisis menggunakan GC-MS.

## Tahap Pengolahan Data
Perhitungan Respon Faktor
Kurva Kalibrasi.  Perhitungan  respon  faktor  pada  kurva kalibrasi  dilakukan  dengan  membandingkan  antara respon  larutan  standar  terhadap  respon  internal standar.  Besar  standar  deviasi  relatif  dari  respon faktor  harus  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT ALS Indonesia.
(1) Keterangan : As :  Respon standar Ais :  Respon internal standar Cs :  Konsentrasi standar (mg/L) Cis : Konsentrasi internal standar (mg/L) (2) Keterangan : Rata-rata respon faktor n = Jumlah data i = Nomor data (1,2,3,...N) Perhitungan Kadar Senyawa pada sampel A =   B x Va Vs (3) A=Konsentrasi (mg/L) B=Konsentrasi pembacaan instrument (μL/mL)
Va  = Volume akhir(ml) Vs = Volume sampel (mL)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Peraturan  Pemerintah  No.  101  tahun  2014 menggolongkan  senyawa  fenol,  2-metilfenol  dan asetofenon  ke  dalam  Limbah  B3  dari  sumber  tidak spesifik yang membuat senyawa ini perlu dilakukan
pemantauan serta pengawasan dalam pengelolaannya.  Senyawa-senyawa  tersebut  yang merupakan  senyawa  organik  semi-volatile  dapat dianalisis  menggunakan  GC-MS  dengan  mengacu pada  metode  standar  USEPA  8270E  ( Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC-MS). Penggunaan instrumen GC-MS yang memiliki  prinsip  identifikasi  senyawa  organik berdasarkan  rasio  massa  permuatannya  dengan sensitivitas  yang  lebih  tinggi,  spesifik,  efisien  serta dapat  mengukur  hingga  150  senyawa  dalam  sekali injeksi menjadi keunggulan tersendiri yang dimiliki GC-MS. Penggolongan senyawa fenol, 2-metilfenol atau  o-kresol  serta  asetofenon  sebagai  limbah  B3 dari  sumber  tidak  spesifik  dapat  dilihat  pada Lampiran 3. Penetapan senyawa fenol, 2-metilfenol dan  asetofenon  pada  sampel  air  limbah  dilakukan dengan mengestrak sampel menggunakan
Dichloromethane (DCM). DCM akan lebih mengikat  fenol,  2-metilfenol  dan  asetofenon dibandingkan  air  karena  senyawa  tersebut  bersifat non-polar  yang  akan  larut  pada  pelarut  non-polar seperti  DCM.  Ekstraksi  dilakukan  dalam  tiga suasana  yaitu  netral,  asam  dan  basa  untuk memastikan  semua  analit  target  larut  dalam  DCM. Struktur  kimia  fenol,  2-metilfenol  dan  asetofenon dapat dilihat pada Gambar 1
Gambar  1.  Struktur  Kimia  Fenol,  2-Metilfenol  dan Asetofenon
Penambahan  standar  internal  pada  sampel bertujuan  sebagai  pembanding  antara  respon  yang diberikan  GC-MS  terhadap  respon  analit  pada sampel,  sedangkan  penambahan  surrogate  asam pada sampel dilakukan untuk memastikan efektivitas  ekstrasi  pada  suasana  asam  begitu  pula pada  suasana  basa  dan  netral menggunakan surrogate  basa/netral.  Preparasi  dilakukan  dengan mengacu  pada  metode  standar  USEPA  3510C (Separatory Funnel Liquid-Liquid Etraction).
Autotune  pada  GC-MS  perlu  dilakukan  setiap  12 jam sekali untuk memastikan bahwa detektor dalam kondisi yang baik.

## Penetapan Kadar Fenol
Fenol  merupakan  asam  karbolat  yang sering  digunakan  dalam  dunia  farmasi  sebagai desinfektan  maupun  antiseptik  (Pelczar  &  Chan, 2005).  Limbah  fenol  tergolong  limbah  berbahaya, bersifat  racun  dan  korosif.  Apabila  mencemari perairan  dapat  menimbulkan  rasa  dan  bau  tidak sedap,  serta  pada  nilai  konsentrasi  tertentu  dapat menyebabkan  kematian  organisme  di  perairan tersebut (Ariyani 2011).
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Senyawa Fenol
Berdasarkan  Gambar  2.  kurva  kalibrasi memiliki koefisien determinasi sebesar 0,9961 serta %RSD  Respon  Faktor  (RF)  sebesar  6,43%  yang telah  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT  ALS Indonesia dengan r 2 > 0,99 serta %RSD RF < 15%. Continuing  Calibration  Verification  (CCV)  perlu diukur sebelum penetapan dilakukan untuk memastikan  bahwa  kurva  kalibrasi  masih  layak digunakan.  Pada  pengukuran  CCV  fenol  5  mg/L memberikan  respon  faktor  sebesar  1,35  dengan  % Recovery  98,32%  yang  telah  memenuhi  syarat keberterimaan PT ALS Indonesia dengan %Recovery (80-120)%.
Gambar 3. Kromatogram Senyawa Fenol
Jika membandingkan Retention Time (RT) fenol pada sampel di Gambar 3. sebesar 4,591 menit dengan RT fenol pada standar 5 mg/L sebesar 4,533 menit  maka  dapat  dikatakan  bahwa  analit  pada sampel  benar  merupakan  senyawa  fenol.  Hal  ini dikarenakan  selisih  keduanya  yang  sebesar  0,058 menit  masih  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT ALS Indonesia yaitu + 0,06 menit
Berdasarkan  Gambar  4.  massa  per  muatan (m/z)  fenol  pada  sampel  dan  fenol  pada  standar  5 mg/L memiliki besar yang sama yaitu 94,0. Adapun hasil penetapan kadar fenol pada sampel air limbah dapat dilihat pada Tabel 1.
Gambar 4. Massa per Muatan Senyawa Fenol
Tabel 1. Kadar Fenol pada Sampel  Air Limbah
Nilai  Q  Value  pada  Tabel  1.  sebesar  (96,  97,  dan 94)%  dapat  diartikan  sebagai  besarnya  kemiripan antara  analit  pada  sampel  dengan  senyawa  fenol. Adapun rata-rata kadar fenol yang terdeteksi adalah sebesar 0,0053 mg/L dengan %RPD sebesar 0,75% serta %Recovery sebesar 97,33%.

## Penetapan Kadar 2-Metilfenol
Pada  industri  kimia,  senyawa  2-metilfenol kerap  digunakan  pada  dunia  farmasi  sebagai  bahan baku  pembuatan  desinfektan.  Salah  satu  kerugian saat  2-  metilfenol  berada  di  badan  air  adalah teracuninya  ikan  Oncorhynchus  Mykiss  atau Salmon  Trout  yang  kerap  dikonsumsi  oleh masyarakat (Merck, 2017).
Pengukuran CCV 2-metilfenol 5 mg/L memberikan respon  faktor  sebesar  2,30  dengan  %Recovery 96,81%  yang  telah  memenuhi  syarat  keberterimaan yang ditentukan PT. ALS Indonesia
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Senyawa 2-metilfenol
Berdasarkan Gambar 5. Pengukuran CCV 2-metilfenol  5  mg/L  memberikan  respon  faktor sebesar  2,30  dengan  %Recovery  96,81%  yang telah  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT  ALS Indonesia dengan %Recovery (80-120)%. Hasil ini menyatakan  bahwa  kurva  kalibrasi  2-metilfenol masih layak untuk digunakan.
Gambar 6. Kromatogram Senyawa 2- Metilfenol
Jika  membandingkan  Retention  Time (RT)  2-metilfenol  pada  sampel  di  Gambar  6. sebesar 5,151 menit dengan  RT 2-metilfenol pada standar  5  mg/L  sebesar  5,123  menit,  maka  dapat dikatakan  bahwa  analit  pada  sampel  benar merupakan senyawa 2-metilfenol. Hal ini dikarenakan  selisih  keduanya  yang  sebesar  0,028 menit  masih  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT ALS Indonesia yaitu + 0,06 menit.
Gambar  7.  Massa  per  Muatan  Senyawa  2- Metilfenol
Berdasarkan Gambar 7. massa per muatan (m/z) 2- metilfenol pada sampel yaitu sebesar 108,1 dan 2- metilfenol  pada  standar  5  mg/L  sebesar  108,0. Hasil  penetapan  kadar  2-metilfenol  pada  sampel air limbah dapat dilihat pada Tabel 2. Hingga saat ini  pemerintah  belum  secara  spesifik  mengatur tentang  baku  mutu  senyawa  2-metilfenol  pada  air limbah  industri  farmasi,  namun  berdasarkan Lembar  Data  Keselamatan  Bahan  Merck  (SDS) tentang  o-kresol  untuk  sintesis  memiliki  Nilai Ambang  Batas  (NAB)  paparan  ke  kulit  sebesar  5 mg/L
Tabel  2.  Kadar  2-metilfenol  pada  Sampel  Air Limbah
Blangko 5,14 0 0 0 - 0 0 LCS 5,13 68018 2,92 0,0117 - 96 0,0117 1 5,15 108581 2,11 0,0084 98 0,1688 2 5,15 60460 2,12 0,0085 98 0,1696 0,1692 0,47 92,67 Syarat Keberterimaan PT ALS Indonesia %RPD < 20% dan % Recovery (80-120)% % Recovery %RPD Rata-Rata Kadar 2-Metilfenol (mg/L) Q Value
(%)
20
Ulangan Retention Time (menit)
Respon Analit (A bundance ) C Analit (μg/mL) C Analit Terhitung (mg/L) FP

## Penetapan Kadar Asetofenon
Pada  dunia  farmasi,  senyawa  asetofenon kerap  dijadikan  sebagai  bahan  baku  pembuatan senyawa kalkon. Senyawa kalkon banyak dikembangkan aktivitas farmakologinya. Aktivitas farmakologi  dari  senyawa  kalkon  dan  derivatnya antara  lain  sebagai  antikanker,  antiinflamasi, antioksidan,  antimalaria,  antimikroba,  dan  anti- HIV (Rahayu & Tjitraresmi, 2017).
Gambar 8. Kurva Kalibrasi Senyawa Asetofenon
Berdasarkan  Gambar  8.  dapat  dilihat bahwa kurva kalibrasi memiliki koefisien determinasi  sebesar  0,9942  serta  %RSD  Respon Faktor  (RF)  sebesar  3,66%  yang  telah  memenuhi syarat  keberterimaan  PT  ALS  Indonesia  dengan  r 2 > 0,99 serta %RSD RF < 15%. Pada pengukuran CCV  asetofenon  5  mg/L  memberikan  respon faktor  sebesar  1,68  dengan  %Recovery  97,23% yang  telah  memenuhi  syarat  keberterimaan  PT ALS  Indonesia  dengan  %Recovery  (80-120)%. Hasil  ini  menyatakan  bahwa  kurva  kalibrasi  2- metilfenol masih layak untuk digunakan.
Gambar 9. Kromatogram Senyawa Asetofenon
Pemerintah  hingga  saat  ini  belum  secara spesifik  mengatur  tentang  baku  mutu  senyawa asetofenon  pada  air  limbah  industri  farmasi, namun  berdasarkan  Lembar  Data  Keselamatan Bahan  Merck  yang  mengacu  pada  Peraturan  Uni Eropa  No.  1907  tahun  2006  tentang  asetofenon
untuk  sintesis  memiliki  Nilai  Ambang  Batas (NAB) paparan ke kulit sebesar 10 mg/L.
Gambar 10. massa per muatan (m/z) asetofenon
Berdasarkan  Gambar  10.  massa  per  muatan (m/z)  asetofenon  pada  sampel  dan  asetofenon  pada standar  5  mg/L  memiliki  besar  yang  sama  yaitu 105,0. Hasil penetapan kadar asetofenon pada sampel air limbah dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Kadar Asetofenon pada Sampel Air Limbah
Blangko 5,31 0 0 0 - 0 0 LCS 5,27 80347 2,82 0,0113 - 80 0,0113 1 5,27 820620 11,03 0,0441 86 0,8824 2 5,27 468666 11,35 0,0454 86 0,9080 0,8952 2,86 94,00
Syarat Keberterimaan PT ALS Indonesia %RPD < 20% dan % Recovery (80-120)% Q Value (%) Kadar Asetofenon (mg/L) 20
Rata-Rata
%RPD % Recovery Ulangan Retention Time (menit) Respon Analit ( Abundance ) C Analit (μg/mL) C Analit Terhitung (mg/L) FP
Nilai Q Value pada Tabel 3. sebesar (80 dan 86)%  dapat  diartikan  sebagai  besarnya  kemiripan antara  analit  sampel  dengan  senyawa  asetofenon. Kadar  rata-rata  senyawa  asetofenon  yang  terdeteksi adalah  sebesar  0,8952  mg/L  dengan  %RPD  sebesar 2,86% serta %Recovery sebesar 94,00%. Hingga saat ini  pemerintah  belum  secara  spesifik  mengatur tentang  baku  mutu  senyawa  asetofenon  pada  air limbah  industri  farmasi,  namun  berdasarkan  Lembar Data  Keselamatan  Bahan  Merck  yang  mengacu  pada Peraturan  Uni  Eropa  No.  1907  Tahun  2006  tentang asetofenon  untuk  sintesis  memiliki  Nilai  Ambang Batas (NAB) paparan ke kulit sebesar 10 mg/L.

## KESIMPULAN
Berdasarkan analisis yang dilakukan, konsentrasi senyawa fenol sebesar 0,0053 mg/L yang telah  memenuhi  Peraturan  Menteri  Lingkungan Hidup  No.  5  Tahun  2014  tentang  Baku  Mutu  Air Limbah bagi usaha dan/atau kegiatan industri farmasi dengan batas kadar 1,0 mg/L. Konsentrasi senyawa 2- metilfenol yaitu sebesar 0,1692 mg/L serta konsentrasi senyawa asetofenon sebesar 0,8952 mg/L. Analisis  air  limbah  farmasi  perlu  dilakukan  secara rutin  minimal  sebulan  sekali  serta  melaporkan  hasil pemantauan  sekurang-kurangnya  tiga  bulan  sekali kepada  penerbit  izin  pembuangan  air  limbah, sebagaimana  yang  tercantum  pada Peraturan  Menteri Lingkungan Hidup No. 5 tahun 2014.

## DAFTAR PUSTAKA
Ariyani,  S.  B.,  (2011).  Industri.  Penurunan  Kadar Fenol  Pada  Kasus  Limbah  Industri  Jamu dengan  Metode  Lumpur  Aktif  Secara Anaerob. Jurnal Biopropal 2(1):15 Kementrian  Lingkungan  Hidup.  (2014).  Peraturan Menteri  Lingkungan  Hidup  Nomor  5 Tentang Baku Mutu Air Limbah. Kementerian Lingkungan Hidup. Li,  X.,Li,G,  (2015).  A  Review:  Pharmaceutical Wastewater  Treatment  Technology  and Research  in  China.  Asia-Pacific  Energy Equipment Engineering Research Conference (AP3ER 2015). Merck  (2017).  Lembaran  Data  Keselamatan  Bahan Asetofenon untuk Sintesis menurut Peraturan Uni Eropa No. 1907/2006. Merck Group.
Merck.  (2017).  Lembaran  Data  Keselamatan  Bahan o-Cresol  untuk  Sintesis  menurut  Peraturan Uni Eropa No. 1907/2006. Merck Group.
Pelczar,  M.  J.,  &  E.  C.  S.  CHAN.  (2005). Dasar- Dasar Mikrobiologi . Edisi ke-2. Diterjemahkan  oleh  Ratna  siri  Hadioetomo. UI-Press. Jakarta. Peraturan Pemerintah RI (2014). Peraturan Pemerintah  Republik  Indonesia  Nomor  101 Tahun  2014  Tentang  Pengelolaan  Limbah Bahan  Berbahaya  Dan  Beracun.  Pemerintah Republik Indonesia.
Rahayu,  A.  R.,  &  Tjitraresmi,  A.  (2017).  Aktivitas Farmakologi  dari  Senyawa  Kalkon  dan Derivatnya. Jurnal Farmaka . 15(1):1.
Supriyatno,  Budi.  (2000).  Pengelolaan  Air  Limbah yang Berwawasan Lingkungan Suatu Strategi  dan Langkah  Penanganannya.
Jurnal Teknologi Lingkungan 1(1):17.
United  States  Environmental  Protection  Agency.
(2015).  Method  3510C:  Separatory  Funnel Liquid-Liquid Extraction. U.S. Environmental Protection Agency. Washington, DC.
United  States  Environmental  Protection  Agency. (2014). Method 8270E Semivolatile Organic Compounds  by  Gas  Chromatography/  Mass Spectrometry (GC/MS). U.S. Environmental Protection Agency. Washington, DC.