## ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA PERMEN BERKEMASAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN VARIASI LARUTAN PENDESTRUKSI
Siti Nurul Afifah, Diana Candra Dewi, A. Ghanaim Fasya Rachmawati Ningsih
Maulana Malik Ibrahim Malang UIN Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

## ABSTRACT
Allah  says  in  the  Holy  Qur'an  Surat  Al  Ma'idah  verse  88  which  describes  the  organized  food "HalalanThayyiban". Candy is an abundance of food preferred by all circles. In Sachet Candies may contain lead (Pb) due to  several factors; between  materials of  which are factors that have been  making candy contains lead (Pb), factor-based media production candy metal heating process, factors candy packaging containing lead (Pb); and additives in candy factor.
This research includes the determination of the variation between the best solution of HNO 3 p.a. (30 mL); HNO 3 : H 2 SO 4 (30 mL) ratio of 3: 1 and HNO 3 : H 2 SO 4 : H 2 O 2 (30 mL) ratio of 3: 2: 1 and then proceed to test One Way  Annova. The timing of the  stability of the best  metal in the sample  solution  on day 0; 1; 3; 7th and 15th day. Determination of lead (Pb) in each sample of  hard candy and test compatibility  with the rate of SNI hard candy.
The  results  showed  that  best  variations  of  destruction  solution  is  HNO 3 and  H 2 SO 4 (3:1)  with  a  mean value  of  the  highest  concentration  is  21,35  mg  /  kg.  Assay  results  were  calculated  F  Anova  (10215)>  F  table (5.14) which indicates a significant difference between the three variations of destruction solution. Time stability is  obtained  based  on  the  Annova  Test  day  3  day  7  headed  by  Ho  hypothesis  is  accepted  with  the  calculated  F (0.455) <F table (7.71). Levels of lead (Pb) were found in five samples of sweets ranging from 25,3 mg / kg to 26,8  mg  /  kg.  Based  on  Indonesian  national  standards  reference  (SNI)  No.  3547.1:  2008  that  five  samples  of candy is not suitable for consumption because it exceeds the maximum threshold value of metal contamination of lead (Pb) is 2.0 mg / kg.
Keywords : Lead (Pb), Sachet Candies, destruction, Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS).

## ABSTRAK
Allah berfirman dalam al  Qur’an Surat  al  Ma’idah ayat  88 yang  menjelaskan tentang anjuran  makanan Halalan  Thayyiban.  Permen  merupakan  makanan  yang  banyak  digemari  oleh  semua  kalangan.  Dalam  permen berkemasan dapat  mengandung timbal (Pb) dikarenakan oleh beberapa faktor; diantaranya adalah faktor bahan baku  pembuatan  permen  yang  telah  mengandung  timbal  (Pb),  faktor  media  produksi  permen  yang  berbasis logam dengan proses pemanasan, faktor kemasan permen yang  mengandung timbal (Pb); serta faktor zat aditif dalam permen.
Penelitian ini meliputi penentuan variasi larutan pendestruksi terbaik antara HNO 3 p.a. (30 mL); HNO 3 : H 2 SO 4 (30  mL)  perbandingan  3:1  serta  HNO 3 :  H 2 SO 4 :  H 2 O 2 (30  mL)  perbandingan  3:2:1  lalu  dilanjutkan dengan uji One Way Annova. Penentuan waktu kestabilan logam terbaik dalam sampel larutan pada hari ke-0; 1; 3;  7  dan  hari  ke-15.  Penentuan  kadar  timbal  (Pb)  pada  masing-masing  sampel  hard  candy  dan  uji  kesesuaian kadar dengan SNI hard candy.
Hasil penelitian  menunjukkan bahwa pada variasi larutan pendestruksi terbaik adalah HNO 3 dan H 2 SO 4 (3:1)  dengan  nilai  rerata  konsentrasi  yang  paling  tinggi  yaitu  21,35  mg/kg.  Hasil  Uji  Annova  adalah  F  hitung (10215)  >  F  tabel  (5,14)  yang  menunjukkan  adanya  perbedaan  yang  siginifikan  antara  ketiga  variasi  larutan pendestruksi.  Waktu  kestabilan  diperoleh  berdasarkan  Uji  Annova  pada  hari  ke-3  menuju  hari  ke-7  dengan hipotesis  Ho-nya  diterima  dengan  F  hitung  (0,455)  <  F  tabel  (7,71).  Kadar  timbal  (Pb)  yang  ditemukan  pada kelima  sampel  permen  berkisar  antara  25,3  mg/kg  hingga  26,8  mg/kg.  Berdasarkan  acuan  Sandar  Nasional Indonesia  (SNI)  No.  3547.1:2008  bahwa  kelima  sampel  permen  tersebut  tidak  layak  untuk  dikonsumsi  karena melebihi nilai ambang batas maksimum cemaran logam timbal (Pb) yaitu 2,0 mg/kg.
Kata kunci: Timbal (Pb), Permen Berkemasan, Destruksi, Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

## I. PENDAHULUAN
Pandangan  masyarakat  Indonesia terhadap  makanan  selama  ini  cenderung memprihatikan, khususnya pada segi kehalalan  dan  gizinya.  Dalam  Islam  al Qur’an  telah  memberikan  konsep  makanan seimbang  yaitu:  “Halalan  Thayyiban” sebagaimana  telah  disebutkan  dalam  al Qur’an Surat  al Maa’idah : 88 yang berisi seruan  agar  kita  memilih  makanan  yang halal dan baik.
Kembang  gula  atau  permen  adalah jenis  makanan  selingan  yang  berbentuk padat,  dibuat dari gula atau campuran gula dengan pemanis lainnya, dengan atau tanpa penambahan  bahan  pangan  lain  dan  bahan tambahan  pangan  (BTP)  yang  diizinkan. Bahan tambahan lain yang biasanya dipakai antara  lain  asam  sitrat,   asam  laktat,   asam tartat, flavour, susu, coklat dan sebagainya (SNI No.  01-3547-1994).
Pada  permen  dapat  mengandung cemaran  logam  berat  timbal  (Pb)  karena beberapa faktor, diantaranya yaitu: Pertama, dilihat  dari  faktor  bahan  dasar  pembuatan permen  (kembang  gula)  yang  berbahan dasar  gula  pasir,  air,  serta  sukrosa  yang telah  terkontaminasi  oleh  logam  timbal (Pb).  Gula  pasir  di  Indonesia  memiliki standar SNI No. 3547.1:2008 tentang syarat mutu  gula  dengan  kriteria  uji  cemaran logam  timbal  (Pb)  maksimal  2,0  mg/kg. Keberadaan  logam  berat  timbal  (Pb)  pada air yang digunakan sebagai salah satu bahan dasar  pembuatan  permen  adalah  maksimal mengandung  0,01  ppm  (Carebet,  1997). Kemasan  plastik  berfilm  PVC  yang  dapat mengakibatkan migrasi dari kemasan menuju  permen  adalah  mengandung  logam berat dengan kadar maksimal logam timbal (Pb)  adalah  100  ppm  (SNI  06-0182-2004). Dalam  plastik  berfilm  PVC  yang  berwarna hijau  dan    kuning  menggunakan  tinta  yang berbahan  dasar  pigmen  seperti  PbCrO 4 , PbSO 4 , dan PbO 2 dengan kadar timbal yang tinggi sehingga dapat mengakibatkan adanya  migrasi  atom  timbal  (Pb)  selama digunakan  sebagai  media  pengemas  hard candy  (Kim,  K.C.2008).    Faktor  lain penyebab  adanya  cemaran  logam  timbal
(Pb)  dalam  permen  adalah  pada  alat  dan mesin  produksi  yang  telah  mengalami korosi  baik  yang  telah  mengalami  korosi maupun  karena  efek  dari  penambahan  zat aditif yang telah mengandung atau mengakibatkan  cemaran  logam  dalam produk permen dapat mengakibatkan terjadinya  korosif  adalah  asam  organik, nitrat, oxidizing agent, atau bahan pereduksi, penyimpanan, suhu, dan kelembaban.
Telah  dilakukan  penelitian  cemaran logam  berat  pada  92  produk  permen berkemasan  plastik  berfilm  PVC  yang dilakukan  dengan  pelarut  HNO 3 dan  H 2 O 2 dengan  Spektrofotometer  Serapan  Atom (SSA).  Telah  diketahui  pada  plastik kemasan  permen  mengandung  cemaran logam  timbal  (Pb)  sebesar  110,3  –  6394,1 mg/kg  pada  10  jenis  produk  permen. Tingginya  kadar  logam  dalam  kemasan diiringi juga dengan tingginya kadar logam pada  permen  itu  sendiri.  Tingkat  cemaran logam  Pb  sangat  tinggi  sekali,  hal  ini dikarenakan faktor kemasan plastik berfilm PVC  yang  menggunakan  pewarna  dengan bahan  dasar  (PbCrO 4 )  khusunya  pada kemasan  yang  berwarna  kuning  atau  hijau dan  senyawa  –  senyawa  logam  seperti timbal  ditambahkan  dalam  polimer  PVC sebagai  suspensi  pada  polimer  agar  plastik PVC  bersifat  keras  dan  kuat  (Kim,K.C. 2008).
Di  India  telah  dilakukan  analisis kandungan  kadar  logam  timbal  (Pb), kadmium (Cd), dan nikel (Ni) pada 69 jenis produk  cokelat  dan  permen,  yaitu  23  jenis produk  makanan  yang  berbahan  dasar cokelat,  22  jenis  makanan  yang  berbahan dasar  susu,  dan  24  jenis  makanan  yang berbahan  dasar  perisa  buah  dan  kembang gula.  Dari  69  produk  tersebut  didapatkan hasil  analisis  rata-rata  kadar  logam  timbal (Pb)  yaitu  0,049-8,04  mg/kg,  kadar  logam kadmium  (Cd)  yaitu  sebesar  0,001-2,73 mg/kg  ,  dan  kadar  logam  nikel  (Ni)  yaitu sebesar  0,041-8,29  mg/kg.  Analisis  ini menggunakan  larutan  standar  Pb(NO 3 ) untuk  analisis  logam  timbal  (Pb),  NiSO 4 untuk analisis logam nikel (Ni), dan CdSO 4
untuk  menganalisis  logam  kadmium  (Cd). Proses pemisahannya menggunakan destruksi basah dengan variasi pelarut asam nitrat  (HNO 3 )  dan  asam  perklorat  (HClO 4 ) perbandingan 3:1, lalu dianalisis kandungan logamnya dengan Instrument
Spektrofotometer  Serapan  Atom  (SSA) (Dahiya,S. 2011).
Penelitian  tentang  pengaruh  jenis asam  pendestruksi  terhadap  kadar  logam berat  timbal  (Pb)  dan  tembaga  (Cu)  dalam ikan secara spektrofotometri variasi pelarut. Telah  diketahui  bahwa  terdapat  perbedaan kadar  Pb  dan  Cu  yang  didestruksi  antara HNO 3 ,  HCl,  maupun  H 2 SO 4 .  Untuk  logam Pb kadar tertinggi berturut-turut berasal dari HNO 3 ,  HCl,  dan  H 2 SO 4 sedangkan  untuk logam  Cu  kadar  logam  tertinggi  berturut- turut  berasal  dari  HCl,  HNO 3 ,  dan  H 2 SO 4 . Antara  ketiga  jenis  asam  pendestruksi tersebut  ternyata  terdapat  perbedaan  yang signifikan  antara  kadar  Pb  didalam  ikan yang  didestruksi  dengan  HCl,  HNO 3 ,  dan H 2 SO 4 pada  taraf  1%  dan  tidak  ada perbedaan  yang  signifikan  antara  kadar  Cu dalam ikan (Felys, R.D. 2005).
Penelitian  tentang  pengaruh  variasi asam  pendestruksi  terhadap  kadar  logam berat  (timbal,  tembaga,  dan  zink)  dalam gaplek. Preparasi analisis dilakukan dengan destruksi  basah  variasi  pelarut  HNO 3 p.a., H 2 SO 4 p.a., dan aqua regia. Kadar logam Pb tertinggi  berturut–turut  pada  pelarut  aqua regia,  HNO 3 p.a.,  dan  H 2 SO 4 p.a.  Kadar logam  Cu  tertinggi  berturut-turut  dapat diketahui  dengan  menggunakan  pelarut HNO 3 p.a.,  H 2 SO 4 p.a.,  dan  aqua  regia. Sedangkan  untuk  logam  Zn  kadar  logam tertinggi  berasal  dari  asam  pendestruksi aqua regia, HNO 3 p.a., dan H 2 SO 4 p.a. Dari ketiga  asam  pendestruksi  tersebut  terdapat perbedaan  antara  kadar  logam  Pb,  Cu,  dan Zn  dalam  gaplek  yang  didestruksi  dengan H 2 SO 4 p.a.,  HNO 3 p.a.,  dan  aqua  regia (Erawati, 2003).
Penelitian dilakukan dengan menggunakan  sampel  hard  candy  yang berkemasan  plastik  berfilm    PVC  yang dipilih  secara  random  non-probability  dari beberapa  toko yang  kemudian  akan
didestruksi  basah  konvensional  dengan beberapa  variasi  larutan  pendestruksi. Kedua,  penentuan  waktu  kestabilan  larutan sampel. Dan penentuan kadar sesuangguhnya pada masing-masing
sampel. Kemudian akan dilakukan pembacaan kadar timbal (Pb) menggunakan instrument Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

## II. METODE PENELITIAN

## 1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini  antara  lain  timbangan  analitik,  vessel, pipet tetes, labu ukur 50 mL, labu ukur 100 mL, botol aquades, seperangkat mikropipet,beaker  glass  100  mL,  corong gelas,  cawan  porselen,  mortar,  pengaduk, gelas  arloji,  sendok  takar,  gelas  ukur  100 mL,  wadah  botol  gelas  dan  tutup  plastik, pipet  tetes,  botol  kaca  bertutup  plastik,  hot plate
seperangkat instrument Spektrofotometer  Serapan  Atom  (SSA), lemari asam.
Bahan    yang  digunakan    pada penelitian  ini  adalah  sampel  permen berkemasan  plastik  film  PVC,  asam  sulfat (H 2 SO 4 ),  asam  nitrat  pekat  (HNO 3 p.a.) 65%, asam peroksida (H 2 O 2 ),  asam nitrat 1 M,  serbuk  standar  timbal  (II)  Nitrat  merek E-Merck,  kertas  saring  whatmann  42, aquades, dan aquadest demineralisasi.
2. Pengaturan Alat Spektroskopi

## Serapan Atom (SSA)
Pengaturan  alat  spektrofotometer serapan  atom  Varian  Spectra  AA  240 meliputi  panjang  gelombang  217  nm,  laju alir  asetilen  pada  2,0  L/menit,  laju  udara 10,0  L/menit,  Lebar  celah  menggunakan variasi  0,5  nm  dan  1,0  nm,  kuat  arus  HCl 10,0  µA,  Tinggi  Burner  2,0  mm  (Varian, 2010).

## 3. Preparasi Sampel
Sampel  yang  digunakan  adalah sampel  produk  permen  jenis  keras  yang berkemasan  plastik  dengan  berfilm  PVC sebanyak  5  macam  sampel  dengan  varian rasa  yang  berbeda-beda.  Ditimbang  2 macam permen, dicampur menjadi satu, dan ditumbuk  hingga  halus  dan  homogen.
Sampel  homogen  yang  mewakili  semua jenis  sampel  siap  dianalisis.  Kemudian dilakukan 3 kali ulangan.

## 4. Pembuatan Kurva Standar Pb
Larutan  standar  Pb  1000  ppm diencerkan  menjadi  10  ppm  kemudian diencerkan  lagi  dengan  Aquademineral menjadi  deretan  larutan  standar  yaitu  0,00 ppm  sebagai  larutan  blanko,  serta  0,50; 1,00; 2,00; dan 5,00 ppm (Standar nasional Indonesia, 2008)  yang diukur pada panjang gelombang  217  nm  dengan  menggunakan Spektrofotometer  Serapan  Atom  (SSA) Varian Spectra AA 240.
5. Penentuan Oksidator Terbaik Menggunakan Destruksi Basah Variasi Pelarut Ditimbang 5 gram sampel campuran,  lalu  semuanya  dimasukkan kedalam  gelas  beaker  ukuran  100  mL  lalu ditambahkan dengan 30 mL HNO 3 p.a. dan zat  pengoksidasi  lain  (sesuai  komposisi). Dipanaskan  diatas  hot  plate  dengan  suhu 100 0 C  hingga  volumenya  berkurang setengahnya  dari  volume  awal,  untuk menguapakan sebanyak mungkin zat
organik  yang  ada.  Jika  masih  keruh  maka ditambahkan HNO 3 p.a, dan zat pengoksidasi lain sesuai dengan komposisi. Kemudian  disaring  dengan  kertas  saring Whatman no. 42 ke dalam labu takar 50 mL dan  diencerkan  dengan  menggunakan HNO 3 1  M  hingga  tanda  batas  dan  diukur kadar  timbal  (Pb)  dengan  SSA.  Perlakuan ini dilakukan 3 kali ulangan.
6. Penentuan Stabilitas Pb dalam
Sampel dengan SSA
Penentuan  stabilitas  terbaik  dapat dilihat  pada  stabilitas  kadar  timbal  (Pb) larutan pada hari ke-0, ke-1, ke-3, ke-7, dan ke-15. Kestabilan dilakukan dengan
penyimpanan  pada  kondisi  suhu  kamar dengan  menggunakan  wadah  botol  gelas dan  tutup  plastik.  Perlakuan  ini  dilakukan sebanyak 3 kali ulangan.
7. Analisa  Kadar  Logam  Pb  dalam
Permen
dengan
Menggunakan
Larutan Pendestruksi Ditimbang  5  gram  masing-masing sampel  permen  yang  telah  ditumbuk  halus,
lalu  dimasukkan  kedalam  gelas  beaker ukuran  100  mL  lalu  ditambahkan  dengan larutan  pendestruksi  terbaik.  Kemudian, dipanaskan  diatas  hot  plate  dengan  suhu 100 0 C  hingga  volumenya  berkurang setengahnya  dari  volume  awal.  Disaring dengan  kertas  saring  Whatman  no.  42  ke dalam  labu  takar  50  mL  dan  diencerkan dengan  menggunakan  HNO 3 0,5  M  hingga tanda batas dan diukur  konsentrasi Pb pada sampel  dengan  menggunakan  alat  SSA (James,  1999).  Diulangi  sebanyak  3  kali ulangan  .pada  masing-masing  jenis  sampel permen.

## 8. Penentuan  Konsentrasi  Logam  Pb Sebenarnya
Nilai  absorbansi  yang  didapatkan dari  hasil  pengukuran  diinterpretasikan dalam  persamaan  kurva  standar  dengan  y adalah nilai absorbansi, b adalah slope, dan a  adalah  intersep.  Nilai  x  yang  didapatkan dimasukkan  dalam  persamaan  berikut (Skoog, 1985):
Kadar sebenarnya= 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒕𝒆𝒓𝒖𝒌𝒖𝒓 𝒊𝒏𝒔𝒕𝒓𝒖𝒎𝒆𝒏𝒕 𝒙 𝑭𝒑 𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝑺𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Kurva Standar Timbal (Pb) Kurva standar dibuat pada konsentrasi  0  ppm,  1  ppm,  2  ppm,  dan  5 ppm.  Sehingga  didapatkan  kurva  standar sebagai berikut:
Y = 0,007 + 0,045X r 2 = 0,999 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 1 2 3 4 5 6 Ab so rba ns i (Å ) Konsentrasi (ppm) Kurva Larutan Standar Pb
Hasil  uji  validasi  metode  pada  kurva standar timbal (Pb) adalah:
No Validasi Data Hasil 1 Persamaan Regresi Linier Y = 0,007 + 0,045X R = 0,999 2 Sensitivitas 0,045 3 Limit of Detection (LOD) 0,2828 mg/L
4 Limit of Quantitation (LOQ) 0,9427 mg/L 5 Akurasi 92,45% untuk 0,50 mg/L 111% untuk 1,00 mg/L 103% untuk 2,00 mg/L 98,75% untuk 5 mg/L Dari hasil validasi metode diatas, menunjukkan bahwa kurva standar ini baik utuk digunakan.

## B. Penentuan
Oksidator Terbaik Menggunakan Destruksi Basah Variasi Pelarut No. Variasi Pelarut
HNO 3 p.a. (mg/Kg)
HNO 3 p.a. : H 2 SO 4 p.a (mg/Kg)
HNO 3 p.a. :
H 2 SO 4 p.a. : H 2 O 2 p.a. (mg/Kg) A 1,486 21,216 18,483 B 1,736 21,665 18,575 C 1,734 21,172 18,440
Pada  penelitian  ini  zat  pengoksidasi  yang utama  adalah  HNO 3 pekat,  hal  ini dikarenakan  sifat  timbal  (Pb)  yang  dapat larut  dalam  HNO 3 p.a.  Pb  teroksidasi  oleh HNO 3 p.a.  sehingga  menjadi  larut,  adapun reaksi yang terjadi adalah:
3Pb (s) + 8HNO 3 (aq)
3Pb 2+ + 6 NO 3 - + 2NO x (g) + 4H 2 O (l) Adapun  reaksi  yang  terjadi  pada  variasi  2 pelarut adalah:
H 2 SO 4 3 Pb (s) +  8 HNO 3(aq) 3Pb 2+ + 6 NO 3 - + 2NO x(g) + 4H 2 O (l)
Adapun  reaksi  yang  terjadi  pada  3  variasi pelarut adalah:
H 2 SO 4 , H 2 O 2 3 Pb (s) +  8 HNO 3(aq) 3Pb 2+ + 6 NO 3 - + 2NO x(g) + 4H 2 O (l)
Penggunaan  2  variasi  larutan  jauh lebih  baik,  jika  dibandingkan  dengan penggunaan  3  variasi  larutan.  Hal  ini
ditunjukkan dengan konsentrasi timbal (Pb) yang  sangat  tinggi  pada  2  jenis  variasi pelarut.  Hal  ini  dikarenakan  penggunaan  2 katalis  secara  bersamaan,  seperti  pada  3 jenis  variasi  larutan  pendestruksi  akan mengurangi  konsentrasi  timbal  (Pb)  karena asam  sulfat  dan  asam  nitrat  bertindak sebagai  katalis  kompetitor  yang  berkerja dalam  satu  waktu  yang  sama.  Sedangkan disisi  lain  asam  nitrat  pekat  dan  asam peroksida pekat jika dicampurkan mempengaruhi  tingkat  kereaktifan  dan kestabilan  larutan  untuk  mendestruksi sampel  larutan  sebagaimana  dalam  grafik diatas.
Berdasarkan  pada  hasil  tabel  output diperoleh Uji Anova, dimana dilihat bahwa F  hitung  =  10215  sedangkan  F  tabel  5,14. Jadi  F  hitung  (10215)  >  F  tabel  (5,14) dengan  siginifikan  0,000.  Jadi  F  hitung (10215,006)  >  F  tabel  (5,14),  maka  H1 diterima  dan  Ho  ditolak.  Ini  berarti  bahwa rata-rata populasi ketiga varians adalah ada perbedaan  yang  signifikan  antara  ketiga variasi pelarut.
C. Penentuan
Stabilitas Larutan Sampel  dengan  Asam  Oksidator Terbaik
Penentuan  waktu  kestabilan  secara statistika  diketahui  dengan  Uji  One  Way Annova  pada  masing-masing  data;  yaitu pada  data  kestabilan  hari  ke-0  dengan  hari ke-1;  hari  ke-1  dengan  hari  ke-3;  hari  ke-3 dengan hari ke-7; dan hari ke-7 dengan hari ke-15. Dengan Uji One Way Annova dapat membandingkan hubungan antara 2 kelompok data.
N o Waktu Kestabil an F Hitung F Tabel Ho H1 1  Hari ke-0 ke hari ke-1 83,383 (0,95; 1; 4) (7,71) Ditolak Diterima 2  Hari ke-1 ke hari ke-3 253,02 2 Ditolak Diterima 3  Hari ke-3 ke hari ke-7 0,455 Diterima   Ditolak 4  Hari ke-7 ke hari ke-15 487,79 0 Ditolak Diterima
Dari  data  hasil  uji  Annova  yang hipotesis  Ho-nya  yang  ditolak  adalah  pada hasil  uji  hari  ke-0  menuju  ke-1;  hari  ke-1 menuju ke-3; dan hari ke-7 menuju hari ke- 15;  sedangkan  pada  hasil  uji  hari  ke-3 menuju  ke-7  hipotesis  Ho-nya  diterima. Pada hari ke-3 menuju hari ke-7 merupakan waktu  kestabilan  terbaik.  Jika  sampel larutan  dilakukan  pengujian  kurang  pada hari  ke-3,  sampel  masih  dikatakan  stabil. Jika  sampel  dilakukan  pengujian  pada  hari ke-4  atau  lebih  dari  itu  maka  hasil  analisis waktu kestabilan, menunjukkan hasil konsentrasi yang kurang valid.
D. Penentuan Kadar Timbal (Pb) dalam  Masing-Masing  Sampel  Hard Candy No merk Kadar Timbal Pada Ulangan Kadar Rata- Rata 1 2 3 1 A 25,95 26,32 26,82 26,36 2 B 24,56 26,19 26,55 25,77 3 C 25,45 25,44 25,07 25,32 4 D 26,97 26,98 26,60 26,85 5 E 26,60 26,71 26,70 26,67
Dari  Tabel  4.5  data  pengamatan tersebut dapat diketahui bahwa semua merk hard candy mengandung logam timbal (Pb) dengan kadar yang melebihi batas maksimum cemaran makanan yang ditetapkan  dalam  SNI  3547.1:2008  dimana batas  maksimum  cemaran  logam  berat timbal  (Pb)  pada  hard  candy  adalah  2,0 mg/kg  sehingga  hard  candy  kurang  layak untuk dikonsumsi.
E. Kajian  Hasil  Penelitian  tentang Makanan  Halal  dan  Baik  dalam Perspektif Islam
Al  Qur’an  Surat  Al  Anfal  ayat  168 mejelaskan  bahwa  Allah  itu  selalu  dekat dengan  hamba-Nya.  Dan  Allah  akan  selalu mengabulkan permintaan hamba-Nya apabila  mereka  mau  memenuhi  perintah Allah dan beriman kepada Allah SWT serta senantiasa  dalam  kebenaran.  Hal  tersebut adalah dengan memenuhi permintaan Allah SWT  untuk  mengkonsumsi  makanan  yang Halalan  Thayyiban  sebagaimana  dalam  al Quran Surat Al Maa’idah ayat 88. Selain itu selalu berusaha untuk tetap dalam kebenaran, yang dimaksud dengan
kebenaran disini adalah senantiasa menjaga pola hidup atau pola makan kita untuk tetap mengkonsumsi makanan yang Halala Thayyiban yang sesuai dengan syari’at.
Oleh sebab itu, selain daripada yang ditentukan  oleh  Allah,  diserahkan  juga dalam  ijtihad  kita  sendiri  memilih  mana makanan  yang  halal  dan  baik.  Kita setidaknya dapat memilah dan meilih mana makan  yang  sehat  sesuai  syar’i  dan  tidak. Oleh  karena  itu  akhir  dalam  surat  al  Anfal ayat  69  berbunyi:  “Dan  bertakwallah kepada  Allah  yang  kamu  beriman  kepada- Nya”.  Ketentuan  Allah  tentang  halal  dan baik,  lalu  diserahkan  kepada  pertimbangan batin,  yaitu  takwa  dan  iman,  bertambah penting  memilih  makanan  dan  minuman yang  ada.      Di  samping  itu,  makanan  dan minuman  yang  dikonsumsi  akan  secara langsung  mempengaruhi  tubuh  baik  secara fisik maupun psikis.
Pada penelitian ini, didapatkan hasil bahwa kadar logam timbal (Pb) sangat jauh dari  nilai  ambang  batas  maksimum  yang telah  ditentukan  oleh  BPOM  dan  SNI.  Hal ini  tidak  memenuhi  kriteria  makanan  yang baik yaitu (Ahira, 2010):
1. Mengandung zat kimia berlebihan
2. Merngandung zat pewarna kimia
3. Mengandung zat pengawet kimia
Karena  tidak  memenuhi  kriteria makanan  yang  halal  dan  baik,  dapat mengakibatkan  daya  tahan  tubuh  menurun serta  tubuh  akan  berkerja  tidak  maksimal, karena  ketahanan  tubuh  berkurang  dengan mengkonsumsi  makanan  yang  tidak  baik, seperti  mengandung  cemaran  logam  timbal (Pb).

## IV. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Dari  penelitian  Analisis  Logam Timbal  (Pb)  Pada  Permen  Berkemasan Secara  Spektrofotometri  Serapan  Atom (SSA) Dengan Variasi
Larutan
Pendestruksi dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut:
Variasi pelarut terbaik adalah HNO 3 :  H 2 SO 4 (3:1)  dengan  nilai  rerata konsentrasi  yang paling tinggi  yaitu 21,351
mg/kg daripada penggunaan HNO 3 p.a. saja dan  3  variasi  pelarut  (HNO 3 p.a.,  H 2 SO 4 p.a.  dan  H 2 O 2 p.a.).  Hasil  Uji  Annova adalah  F  hitung  (10215,006)  >  F  tabel (5,14) yang menunjukkan adanya perbedaan  yang  signifikan  antara  ketiga varians pelarut.
Waktu  kestabilan  terbaik  dapat diketahui dengan hasil uji Annova pada hari ke-3 menuju hari ke-7 dengan hipotesis Ho- nya  diterima  yang  menunjukkan  adanya tidak  terjadi  hubungan  yang  linier  antara variabel konsentrasi dengan waktu kestabilan  atau  terdapat  perbedaan  yang signifikan  antara  variabel  waktu  kestabilan dengan konsentrasi.
Kadar  timbal  (Pb)  yang  telah ditemukan  pada  kelima  sampel  permen keras  berkisar  antara  25,3  mg/Kg  hingga 26,8  mg/Kg.  Berdasarkan  acuan  Standar Nasional  Indonesia  (SNI)  No.  3547.1:2008 kelima  sampel  permen  tersebut  tidak  baik untuk  dikonsumsi  karena  melebihi  batas maksimum  cemaran  logam  timbal  (Pb) yaitu 2,0 mg/Kg.  Hal  ini bertolak belakang dengan  anjuran  mengkonsumsi  makanan yang Halalal Thayyiban sebagaimana dalam al Qur’an Surat Al Maa’idah ayat 88.

## Saran
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang dilakukan, penulis memberikan satran  yang dapat  digunakan  sebagai  acuan  untuk penelitian lebih lanjut antara lain:
Perlu  dilakukan  penelitian  dengan  variasi komposisi  antara  sampel  dengan  larutan pendestruksi.
Perlu  dilakukan  penelitian  dengan perbandingan metode destruksi basah antara metode tertutup dengan terbuka.

## V. DAFTAR PUSTAKA
Anderson,  K.  1999. Analytical  Techniques for Inorganic Cintaminans . Gaitherburg : AOAC International. Anonymous. 2014. Cermat Memilih Kemasan Pangan Untuk Menghindari  Keracunan .  Diakses tanggal 25 Desember 2013.
Al  Baqi,  Muhammad  Fuad  Abd.1996. al Mu’jam  Mafahras  li  Alfadh  al Qur’an  al  Karim. Beirut:  Daar  al Hadits al Qahirah.
Al-Jazairi,A.2007. Tafsir Al-Qur’an Al-
Aisar  Jilid  2 .Jakarta:  Darus  Sunnah Press.
Al-Maragi, A. 1992. Tafsir Al-Maraghi Jilid 14. Semarang: Toha Putra. Al  Qalani,  Abu  Fajar.2003. Ringkasan Ihya’  Ulumuddin  Imam  Al  Ghazali .
Surabaya:Gitamedia Press.
A.Apriantono, D. Fardiaz, N.L. Puspitasari, Sedarnawati,  S.  Budiyanto,  1989. Analisis  Pangan .  Institut  Pertanian Bogor Press, Bogor.
Amelia  Wulandari,  Eka.  Sukesi.  2013.
Preparasi  Penentuan  Kadar  Logam Pb, Cd dan Cu dalam Nugget Ayam Rumput  Laut  Merah  (Eucheuma Cottoni) . Surabaya : ITS Press.
Astawan,  M,  Prof.  Dr.  2008.  Keunggulan
Alumunium Foil & Logam. ( http://portal.cbn.net.id/cbprtl/cyber med/detail.aspx?x=Nutrition&y=cy bershopping ).  Diakses  tanggal  4
Desember 2013. Badan Standarisasi Nasional, SNI 3547.1:2008. Kembang  Gula  – Bagian  1  Keras.  Pusat  Standarisasi Industri .  Departemen  Perindustrian,
Jakarta.
Buckle,K.A.,  R.A  Edwards,  G.H.Fleet,  dan M.wootton.  1989. Ilmu  Pangan .UI
Press. Jakarta.
Cahyadi,  W.  2004.  Bahaya  Pencemaran
Timbal pada Makanan dan Minuman. ( Http://www.pikiran- rakyat.com ) (diakses 12 Mei 2013) Erawati.  (2003).  Pengaruh  Variasi  Asam Pendestruksi Terhadap Kadar
Logam  Berat  (Timbal,  Tembaga, dan  Zink)  dalam  Gaplek. Skripsi .
FMIPA UNY
Fabry, P. 1992. Food Processing Technology. The  AVI  Pubj.  Co.
Inc., Westport Conecticut.
Felys  Ratna  Dewi.  (2005).  Pengaruh  Jenis Asam  Pendestruksi  Terhadap  Kadar Logam  Berat  Timbal  (Pb)  dan
Tembaga  (Cu)  dalam  Ikan. Skripsi .
FMIPA UNY.
Ganjar,  G.  &  Rohman,  A.  2007. Kimia farmasi Analisis . Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Horwitz,  W.  1975. Official  Methods  of
Association  of  Officials  Analytical Chemistry . 12 th ed.New York: McGraw-Hill.
Jackson,  E.  B.  1995. Sugar  Confectionery Manufacture 2 nd ed . Blackie Academic and Professional, London. Khopkar,  S.M.  1990. Konsep  Dasar  Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kristianingrum,Susila.2012. Kajian Berbagai  Proses  Destruksi  Sampel Dan  Efeknya .  Yogyakarta:  Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY. Poedjiadi, A. 2004. Dasar-Dasar Biokimia . Jakarta : UI Pres Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Syarief,  R.,  S.Santausa,  St.Ismayana  B.
1989. Teknologi  Pengemasan Pangan.    Laboratorium  Rekayasa Proses  Pangan,  PAU  Pangan  dan Gizi. Bogor:IPBPress. Vogel,  1990. Analisis  Anorganik  Kualitatif Makro  dan  Semimikro .  Jakarta: Kalman Media Pustaka.