## KARAKTERISTIK PERMUKAAN SERAT SILIKON KARBIDA HASIL PEMINTALAN LISTRIK DARI POLYCARBOSILANE DALAM N,N-DIMETILFORMAMIDA (DMF)/ TOLUENA
Deni Mustika 1) 2) , Riwandi Sihombing 2) , Slamet Pribadi 1) , Ratih Langenati 1) , Agus Sujatno 3) , Arbi Dimyati 3) , Jan Setiawan 1) , Eddy Indarto 1) 1 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATAN
2 Departemen Kimia Universitas Indonesia - UI
3 Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314 e-mail: dmustika@batan.go.id
(Naskah diterima : 10-12-2014, Naskah direvisi: 23-01-2015, Naskah disetujui: 26-01-2015)

## ABSTRAK
KARAKTERISTIK  PERMUKAAN  SERAT  SILIKON  KARBIDA  HASIL  PEMINTALAN  LISTRIK DARI POLYCARBOSILANE DALAM  N,N-DIMETILFORMAMIDA  (DMF)/  TOLUENA. Silikon karbida (SiC) merupakan keramik non oksida yang memiliki sifat unik seperti ketahanan mekanik, kimia dan stabilitas termal sehingga digunakan dalam berbagai aplikasi. Hasil pemodelan SiC dari beberapa studi yang menunjukkan stabilitas yang baik terhadap radiasi netron dan permeabilitas yang  rendah  terhadap  produk  fisi.  Hal  ini  meningkatkan  ketertarikan  penggunaan  SiC  dalam industri  nuklir.  Untuk  meningkatkan  sifat  mekanik  SiC,  umumnya  dibentuk  berupa  komposit. Komposit dengan penguat serat menunjukkan karakteristik mekanik yang lebih baik dibandingkan penguat partikel ataupun whisker . Pada komposit SiC, sifat mekanik komposit dominan dipengaruhi oleh sifat antar fasa dan atau karakteristik dari permukaan SiC. Electrospinning merupakan metode yang  menjanjikan  untuk  menghasilkan  serat.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mempelajari karakteristik  permukaan  serat  silikon  karbida  hasil  pemintalan  listrik  dari polycarbosilane dalam N,N-dimetilformamida  (DMF)/  toluena.  Perbedaan  persentase  DMF  dan polycarbosilane dalam toluene  mempengaruhi  elektrospinnabilitas  dan  karakteristik  permukaan  serat  yang  dihasilkan. Serat  SiC  yang  dihasilkan  dari  prekursor polycarbosilane dengan  pelarut  toluena  dan  kopelarut N-N,  dimetilformamida  (DMF)  diperoleh  serat  kontinu,  dengan  berbentuk  sedikit  cekungan menyerupai  pita.  Adanya  titik-titik  hitam  di  permukaan  serat  hasil  pirolisis  dimungkinkan  akibat adanya karbon bebas dan atau kontaminasi dari grafit material tungku. Serat hasil pirolisis memiliki luas muka sebesar 3,321 – 46,14 m 2 /g dan  pori berukuran mikro, dengan distribusi radius  pada rentang 1-3 nm, dengan jumlah pori terbanyak memiliki ukuran kurang dari 2 nm. Suhu pirolisis dan sintering yang lebih tinggi diharapkan menghasilkan serat yang minim pori dan densitasnya mampu mendekati densitas teori.
Kata kunci: Serat SiC, polycarbosilane, toluena, DMF, morfologi, SEM, luas muka, material nuklir, komposit.

## ABSTRACT

## SiC SURFACE CHARACTERISTIC
RESULT OF ELECTRIC SPINNING FROM POLICARBOSILANE  IN  THE DIMETILFORMAMIDA  (DMF)/  TOLUENA. Non  oxide  ceramic silicon  carbide  (SiC)  has  unique  properties  such  as  mechanical  strength,  chemical  and  thermal stability that is used in many applications. Results of modelling studies on SiC show good stability
on neutron irradiation and had low permeability againts fission product increased the interest in the use of SiC in nuclear applications. Composites form was used to increased mechanical properties. Composites that used fiber as filler show better mechanical properties than filler in form particle and whisker. In SiC composites, mechanical properties influenced by interphase properties and/or SiC surface characteristic. Electrospinning was a promising method to form fibers. This research aims to study the characteristics of silicon carbide fiber surface produced from polycarbosilane that solute by toluene and N,N-dimethylformamide (DMF). The addition of DMF and polycarbosilane in toluen affect the electrospinnability and characteristic the surface of fibers. The SiC fibers produced from polycarbosilane that solute by toluen and N,N-dimethylformamide (DMF) form continue fibers with ribbon  liked.  Black  spot  on  the  surface  of  pyrolysis  fibers  possible  from  free  carbon  or  graphite contamination from furnace material. Value of surface area of pyrolysis fibers at 3.321 – 46.14 m 2 /g and porous in micro size, with distribution its radius in range at 1-3 nm, highgest distribution in size less than 2 nm. Pyrolysis and sintering in higher temperature expected to form fiber with less porous and its density able to approach the theoretical density.
Keywords: SiC fibers,  polycarbosilane,  toluene,  DMF,  morphology,  SEM,  surface  area,  pore size,nuclear material, composite .

## PENDAHULUAN
Silikon  karbida  (SiC)  merupakan keramik  non  oksida  yang  memiliki  sifat  unik seperti  ketahanan  mekanik,  kimia  dan stabilitas  termal  sehingga  digunakan  dalam berbagai  aplikasi [1] .  Berbagai  bentuk  SiC, seperti  batang,  kawat  nano,  lapisan  tipis, busa  dan  serat  kontinu  telah  dikembangkan sejak awal 1980-an dan aplikasinya semakin meluas seperti pada bidang militer, dirgantara,  otomotif,  elektronik  dan  industri nuklir.  Secara  khusus,  serat  SiC  digunakan sebagai  penguat  komposit  untuk  keramik suhu  tinggi,  substrat  pada  katalis  atau  filter suhu  tinggi [1,2] .  Pemodelan  yang  dihasilkan dari  beberapa  studi  menunjukkan  SiC memiliki  stabilitas  terhadap  radiasi  netron yang baik sehingga meningkatkan ketertarikan penggunaannya sebagai material  nuklir [3] .  Dalam  industri  nuklir  SiC digunakan sebagai penukar panas ringkas [4,5] , kelongsong bahan bakar ataupun pelapisnya [5] dan blanket pada reaktor fusi [6] . Keramik  konvensional  dapat  patah atau retak dengan mudah akibat karakteristik mekanik
atau
termomekanik yang disebabkan  adanya  retakan  awal  akibat cacat atau
goresan
kecil. Untuk
meningkatkan ketahanan retak atau fracture toughness serat  kontinu,  fasa  penguat diskontinu ( whisker ) atau partikel (partikulat) ditambahkan  pada  matriks.  Penguatan dengan  serat  keramik  kontinu  merupakan cara  efektif  untuk  meningkatkan  kekerasan dan kekuatan [7,8] . Meskipun sifat mekanik dari serat sangat penting untuk kekuatan komposit,  namun  antarfasa  serat/matriks juga  berperan  penting  untuk  kekuatan keramik [8] . Untuk meningkatkan sifat mekanik SiC,  umumnya  dibentuk  berupa  komposit SiC/SiC [5] . Komposit SiC/SiC memiliki stabilitas  mikrostruktur  yang  baik  pada iradiasi  netron  energi  tinggi,  menarik  untuk digunakan  sebagai  komponen  pendukung pada  reaktor  fisi  dan  fusi.  Selain  itu, permeabilitas  yang  rendah  terhadap  produk fisi menjadi  satu  kelebihan  untuk mencegah kontaminasi  produk  fisi  pada  cairan  transfer panas [9] .
Dalam  pembuatan  serat  SiC  yang diharapkan  adalah  serat  dengan  komposisi sedekat  mungkin  dengan  stoikiometri  SiC dan  morfologi  permukaan  yang  sempurna dan  bebas  dari  fraktur  material.  Salah  satu teknik yang menjanjikan untuk mendapatkan serat SiC dengan ukuran mikro/nano adalah
Polycarbosilane Dalam
N,N-Dimetilformamida (DMF)/ Toluena
(Deni Mustika, Riwandi Sihombing, Slamet Pribadi, Ratih Langenati, Agus Sujatno, Arbi Dimyati, Jan Setiawan, Eddy Indarto)
metode  pemintalan  listrik  ( electrospinning ). Metode electrospinning merupakan  metode pengolahan  larutan  atau  lelehan  polimer yang  dapat  menghasilkan  serat  dengan ukuran  diameter  pada  rentang  mikrometer hingga  nanometer,  dengan  pengaplikasian medan listrik pada larutan atau lelehan yang memiliki konduktivitas listrik tertentu. Metode electrospinning telah digunakan untuk pembuatan  serat  nano  bahan  polimer, komposit  dan  keramik [2] .  Skema  peralatan electrospinning disajikan  pada  Gambar  1. Peralatan electrospinning dapat  disusun secara  horizontal  atau  vertikal,  bergantung susunan syringe dan  kolektornya.  Pada Gambar 1a merupakan susunan vertikal, dan Gambar  1b  merupakan  susunan  horizontal. Tegangan diberikan antara ujung jarum yang terpasang  pada syringe dengan  kolektor yang  disediakan  yang  terpisah  dari  ujung jarum  pada  jarak  tertentu.  Larutan  dapat diatur  laju  alirnya  dengan  menambahkan pompa syringe .
(a) (b)
Gambar 1. Skema peralatan electrospinning (a)  tipe  vertikal  dan  (b)  tipe horizontal [10] .
Polycarbosilane merupakan prekursor  polimer  yang  digunakan  untuk memperoleh  serat  SiC  dengan  performa yang baik. Polycarbosilane memiliki unsur Si dan  C  pada  struktur backbone- nya  dan memiliki  stabilitas  kimia  dan  termal  yang relatif  tinggi  jika  dibandingkan  dengan polimer  organik  atau  anorganik  lainnya. Polycarbosilane dapat terlarut dalam pelarut organik  seperti  tetrahidrofuran,  toluena, xylene dan  lainnya.  Struktur  umum  pada polycarbosilane disajikan  pada  Gambar  2, ditunjukkan  unsur  Si  dalam  monomer  pada polycarbosilane dapat mengikat gugus metil, hidrogen ataupun oksigen.
Rendahnya  densitas  dan  struktur pori  pada  SiC  menyebabkan  rendahnya kekuatan  relatif  serta  ketahanan  oksidasi yang kurang baik [12] . Pada komposit SiC, sifat mekanik komposit dominan dipengaruhi oleh sifat  antar  fasa  dan  atau  karakteristik permukaan SiC. Adanya oksigen dan karbon bebas  pada  serat  SiC  merugikan  bagi  sifat mekanik komposit terutama ketika digunakan dalam  lingkungan  oksidasi.  Sehingga  serat SiC  yang  diharapkan  adalah  serat  dengan komposisi sedekat mungkin dengan stoikiometri  SiC  dan  permukaan  yang sempurna dengan mengurangi fraktur
material [9] .
(1)
(2)
(3)
Gambar  2.  Monomer  (1),  (2)  dan  (3)
sebagai
penyusun struktur polycarbosilane [11] .
Shin,  dkk [2] mempelajari  preparasi serat SiC dengan pemintalan listrik menggunakan prekursor polycarbosilane dari Nipusi  Type  A  Carbon  Co,  Japan dan melakukan  pirolisis  pada  1000  -  1400 o C setelah proses curing . Namun pada sebagian besar komposisi larutan, serat yang dihasilkan  tidak  homogen,  terdapat  partikel ( bead) ,  dan  bahkan  serat  tidak  terbentuk. Selain itu karakteristik permukaan serat yang dihasilkan belum dipelajari secara mendalam. Penggunaan prekursor polycarbosilane yang  berbeda  (dengan struktur  dan  berat  molekul  berbeda)  akan menunjukkan karakter pemintalan  listrik dan hasil  serat  yang  berbeda.  Penelitian  ini bertujuan  untuk  mempelajari  karakteristik permukaan  (morfologi,  luas  muka  dan porositas) serat silikon karbida hasil pemintalan listrik dari polycarbosilane dalam N,N-dimetilformamida
(DMF)/
toluena.
Perbedaan  persentase  DMF  dan polycarbo- silane dalam  toluene  sangat  mempengaruhi elektrospinabilitas  ( electrospinability) dan karakteristik permukaan serat yang dihasilkan.

## METODOLOGI
Polycarbosilane (N abond) digunakan  sebagai  prekursor  dilarutkan dalam  pelarut  toluena  dan  kopelarut  N,N- dimetilformamida  (DMF).  DMF  dicampur dalam  toluen  dengan  perbandingan  15,  20, 25  dan  30%  (%v/v)  dengan  pengadukan selama  12  jam  pada  temperatur  ruangan normal. Selanjutnya, polycarbosilane ditambahkan  ke  dalam  campuran  pelarut dengan  massa  yang  berbeda  (1,0;  1,1;  1,2; 1,3  dan  1,4  g/mL)  dan  pengadukan dilanjutkan  selama  24  jam  pada  temperatur ruang  untuk  menghasilkan  larutan  yang homogen. Setelah larutan homogen dilakukan  proses electrospinning .  Proses electrospinning menggunakan syringe dengan  diameter  sebesar  0,5  mm,  laju  alir
larutan  sebesar  6  mL/jam,  tegangan  proses sebesar 10 kV, dan jarak antara ujung jarum dengan kolektor sejauh 12 cm. Kolektor yang digunakan berupa kasa kawat logam dengan ukuran  100×100  mm  dengan  ukuran grid 10×10  mm.  Serat  hasil electrospinning dilakukan proses curing pada temperatur 200 o C selama 1 jam dengan laju 2  - 3 o C/menit dalam udara. Setelah proses curing dilanjutkan  dengan  proses  pirolisis  dalam suasana  argon  pada  temperatur  1100 o C selama 1 jam dengan laju 2-3 o C/menit. Nilai dari  viskositas  larutan  ditentukan  dengan metode
Ubbelohde. Saat proses
electrospinning diamati terbentuk atau tidaknya  serat,  dan  morfologi  serat  hasil electrospinning tersebut  diamati  dengan mikroskop  optik  Nikon  Ephipot.  Morfologi serat  hasil  pirolisis  diamati  menggunakan scanning  electron  microscopy (SEM)  Jeol 6510LA,  dan  analisis  luas  muka  dan porositasnya menggunakan surface area dan pore size analyzer Quadrasorb SI.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Electrospinability larutan polycarbo- silane dalam  DMF –toluene  menunjukkan bahwa  dalam  larutan  dengan  konsentrasi PCS  1,3  dan  1,4  g/mL  dengan  persentase DMF  15,  20,  25  dan  30%  v/v  dapat menghasilkan  serat dengan  parameter proses  yang  diberikan.  Sedangkan  larutan dengan  konsentrasi  PCS  1,2  g/mL  dapat menghasilkan serat dengan presentase DMF 20, 25 dan 30% v/v. Hal ini menandakan PCS dalam  larutan  bersifat  kontinu  dan  dapat dilakukan  pemintalan  listrik.  DMF  sebagai kopelarut memiliki konstanta dielektrik sebesar  1,09  mS/m [13] dan  memungkinkan sistem PCS – toluen dipintal pada tegangan listrik 10 kV. Dari variasi larutan yang dibuat pada  Tabel  1  disajikan  terbentuk  atau tidaknya  serat  dari  proses electrospinning . Electrospinning dapat dilakukan pada larutan jika  memiliki  konduktivitas  tertentu  sehingga
Polycarbosilane Dalam
N,N-Dimetilformamida (DMF)/ Toluena
(Deni Mustika, Riwandi Sihombing, Slamet Pribadi, Ratih Langenati, Agus Sujatno, Arbi Dimyati, Jan Setiawan, Eddy Indarto)
memiliki muatan permukaan untuk melawan tegangan  permukaan  larutan  dan  memulai aliran [10] .
Tabel  1.  Elektrospinabilitas  larutan  PCS, DMF  dan  toluena  dengan  variasi konsentrasi.
Konsentrasi PCS (g/mL) DMF(%) 15 20 25 30 1,0     1,1     1,2     1,3     1,4    
Keterangan:  : tidak terbentuk serat.
 : terbentuk serat.
Viskositas  sistem  pelarut –  polimer ditentukan oleh berat molekul dan konsentrasi  polimernya [10] .  Pada  Gambar  3, disajikan nilai viskositas dari larutan sol PCS, toluena dan DMF, dimana peningkatan yang signifikan  terjadi  pada  konsentrasi  PCS  1,4 pada  semua  presentase  DMF.  Konsentrasi PCS  1,1  sampai  1,3  g/mL  menunjukkan viskositas yang relatif sama pada rentang 90 hingga 110 mPa.S untuk semua konsentrasi DMF  kecuali  pada  PCS  1,1  dengan  DMF 20%  yang  kurang  dari  90  mPa.S.  Massa polimer  yang  dilarutkan  dengan  konsentrasi PCS  yang  semakin  tinggi  (>1,3  g/mL)  akan menyebabkan peningkatan
viskositas sehingga pada proses electrospinning sering terjadi penyumbatan jarum. Hal ini disebabkan oleh menguapnya pelarut sehingga  konsentrasi  PCS  menjadi  relatif lebih  tinggi.  Penyumbahan  pada  jarum mengakibatkan terhambatnya
proses pemintalan  listrik.  Peningkatan  persentase DMF  juga  akan  meningkatkan  viskositas. Pada konsentrasi DMF lebih tinggi dari 30 % terjadi  dua  fasa  dalam  larutan,  hal  ini disebabkan  oleh  terlampauinya  kelarutan DMF  dan  toluena.  Larutan  seperti  ini  akan menghasilkan serat yang tidak kontinu.
Gambar 3. Grafik viskositas sol PCS, toluena dan  DMF  terhadap  konsentrasi PCS.
Serat  hasil electrospinnin g  dengan kualitas  baik  (tidak  ada bead /  partikel  dan tidak  patah)  seperti  pada  Gambar  4a dilanjutkan  proses curing dan  pirolisisdan hasilnya  seperti  pada  Gambar  4b.  Proses curing bertujuan untuk menguatkan/ mengeraskan  material  dengan  membentuk rantai  ikat  silang  ( crosslinking )  polimer, sedangkan dalam pirolisis terjadi dekomposisi  kimia  bahan  organik  melalui proses pemanasan tanpa/sedikit oksigen/reagen  lain.  Pada  proses  pirolisis material akan mengalami pemecahan struktur  kimia  menjadi  fasa  gas  dan menghasilkan material anorganik.
(a)
(b)
Gambar  4.  Citra  mikroskop  optik  serat  hasil a) electrospinning dan
b)  pirolisis  larutan  konsentrasi
PCS  1,3  g/mL  dan  persentase DMF/toluena 30%.
Pengamatan morfologi mengunakan SEM  dilakukan  pada  perbesaran  2000  kali. Gambar 5 dan Gambar 6 terlihat bahwa serat yang terbentuk tanpa patahan dan beberapa serat  terdapat  cekungan  dibagian  tengah serat sehingga menyerupai pita dibandingkan  bentuk  silinder  yang  ditandai panah putih pada Gambar 5b, 5c dan 6c, hal tersebut seperti yang diperoleh [14] . Hasil yang diperoleh  menunjukkan  konsistensi  baik pada  serat  hasil  pemintalan  listrik,  hasil curing maupun hasil pirolisis. Terbentuk serat dengan cekungan dimungkinkan disebabkan oleh  pelarut  dengan  viskositas  dan  tekanan uap  rendah  sehingga  saat  serat  sampai  di kolektor, serat
tidak
mampu
mempertahankan
bentuknya
yang silinder [11,14] .  Kelembaban  lingkungan  yang tinggi  juga  dapat  memperlambat  proses keringnya serat sehingga serat tidak mampu mempertahankan bentuk saat proses pengeringan yang lebih lama dibandingkan di lingkungan dengan kelembaban yang rendah [10] .
(a) (b) (c)
Gambar 5. Citra SEM serat hasil a) electrospinning b) curing
c)  pirolisis untuk  larutan  20% DMF, 1,3 g/mL PCS.
Polycarbosilane Dalam
N,N-Dimetilformamida (DMF)/ Toluena
(Deni Mustika, Riwandi Sihombing, Slamet Pribadi, Ratih Langenati, Agus Sujatno, Arbi Dimyati, Jan Setiawan, Eddy
Indarto)
(a) (b)
(c)
Gambar 6. Citra SEM serat hasil
a) electrospinning
b) curing
c)  pirolisis  untuk  larutan  30% DMF, 1,3 g/mL PCS.
Pada  serat  hasil  pirolisis  30%  v/v DMF - 1,3 g/mL PCS terlihat adanya titik-titik hitam  di  permukaan,  hal  ini  dimungkinkan akibat  grafit  pada  material  tungku  terpapar suhu tinggi yang ikut dengan aliran gas argon sehingga  mengenai  serat,  selain  itu  adanya karbon  bebas  juga  dimungkinkan  terdapat
pada  permukaan  serat  akibat  dekomposisi SiO x C y amorf pada  proses  pirolisis  dengan reaksi [15] :
SiO x C y(s) → SiC (s) + CO (g) + C (s) + SiO (g) (1)
Adanya  karbon  bebas  pada  serat SiC  merugikan  bagi  sifat  mekanik  komposit terutama ketika digunakan dalam lingkungan oksidasi.  Pada  permukaan  serat  hasil pirolisis  diperkirakan  ada  pori  yang  terlihat dari  adanya  degradasi  warna  pada  gambar hasil SEM.
Luas  muka,  volume  pori  total  dan ukuran  pori  rerata  dianalisis  menggunakan instrumen surface  area  dan  pore  size analyzer Quadrasorb SIdengan metode BET (Brunaer,  Emmet  dan  Teller)  serapan  gas nitrogen.  Model  BET  merupakan  perluasan dari model Langmuir dengan adsorbat dapat teradsorpsi multilayer sampai tekanan uapnya mendekati tekanan uap dari gas yang teradsorpsi [16] .  Data  luas  muka,  volume  pori total  dan  ukuran  pori  rerata  serat  hasil pirolisis diberikan pada Tabel 2. Pada Tabel 2  terlihat  terjadi  peningkatan  luas  muka, volume  pori  total,  sedangkan  ukuran  pori rerata menunjukkan penurunandengan penambahan konsentrasi PCS. Untuk penambahan  persentase  DMF  dari  20% menjadi 30% v/v memperlihatkan peningkatan pada luas muka dan volume pori total, sedangkan ukuran pori rerata menunjukkan penurunan. Analisis
mikropori dilakukan menggunakan  metode  Dubinin  -  Astakhov (DA).  Perbedaan  yang  fundamental  antara teori  Dubinin  dan  Langmuir  pada  adsorpsi adalah mekanisme pengisian pori. Pada teori Langmuir,  fasa  yang  terserap  diasumsikan monolayer  dan  homogen,  sedangkan  teori Dubinin  mengasumsikan  pada  mikropori adsorbat  pengisian  ruang  adsorpsi  melalui mekanisme pengisian volume sehingga tidak membentuk monolayer tersendiri pada pori [17] .  Dari  Gambar  7  terlihat  bahwa  pori yang  terdapat  pada  serat  berukuran  mikro,
dengan  distribusi  radius  1  hingga  3  nm, dengan  jumlah  terbanyak  memiliki  radius kurang  dari  2  nm.  Peningkatan  konsentrasi PCS  dari  1,2  ke  1,3  g/mL  menunjukkan adanya kenaikan pada volume - STP hingga 2 kali lipat pada 20% DMF sedangkan untuk 30% DMF peningkatan hingga 4 kali lipat.
Tabel  2.  Data  luas  muka,  volume  pori  total dan ukuran pori rerata serat pirolisis
Konsentrasi Luas muka (m 2 /g) Volum pori total (10 - 2 cc/g) Ukuran pori rerata (Ǻ) DMF (%) PCS (g/mL) 20 1,2 3,321 1,293 77,850 1,3 8,460 1,420 33,660 30 1,2 13,890 0,814 11,720 1,3 46,140 2,383 10,330
Gambar  7.  Grafik  analisis  mikropori  serat pirolisis  dengan  metode  Dubinin- Astakhov.
Hal ini menunjukkan bahwa semakin banyak  DMF  sebagai  kopelarut  setelah proses electrospinning meninggalkan  ruang pada  serat  sehingga  setelah  proses curing dan  pirolisis  akan  terbentuk  lebih  banyak mikropori.  Serat  yang  terbentukpun  akan memiliki  kecenderungan  berbentuk  pita. Shin,  dkk [2] menunjukan  adanya  residu  dari DMF pada serat setelah proses electrospinning ,  namun  Setiawan,  dkk [17] menunjukkan hal yang berbeda, bahwa DMF dan toluena dapat menguap sempurna pada saat  proses electrospinning .  Penambahan konsentrasi  PCS  memungkinkan  semakin banyak oksigen yang dapat terikat pada serat
saat curing sehingga  adanya  oksigen meningkatkan  kemungkinan  terbentuknya mikropori. Adanya porositas pada serat juga dikonfirmasi  oleh  data  densitas  yang  lebih rendah  dari  densitas  teori  SiC  sebesar  3,2 g/cm 3[18] seperti yang disajikan pada Tabel 3.
Tabel  3  Data  densitas  serat  hasil  pirolisis (g/cm 3 ) Konsentrasi PCS (g/mL) DMF(%) 20 25 30 1,2 2,918 2,744 2,766 1,3 2,945 2,797 2,816 Dekomposisi  dengan  pembentukan kristalisasi dan tumbuhnya nanokristal tanpa sintering  menghasilkan  serat  berpori [2] . Dengan suhu pirolisis lebih tinggi dan proses sintering diharapkan serat SiC yang terbentuk  berupa  kristal  dengan  minim  pori dan densitas mendekati densitas teoritis SiC, karena  dengan  temperatur  1500 o C,  spesi oksida dan karbon bebas  dapat membentuk SiC dengan reaksi [19] :
SiO 2(s) + 3C (s) → SiC (s) + 2CO (g) (2)

## SIMPULAN
Serat  SiC  yang  dihasilkan  dari prekursor polycarbosilane
dengan
pelarut/kopelarut toluena/DMF diperoleh serat tanpa patahan, dengan sedikit cekungan. Bentuk serat yang seperti silinder dan kontinu sangat dipengaruhi oleh viskositas,  tekanan  uap  larutan  serta kelembaban  lingkungan  agar  serat  mampu mempertahankan  bentuknya  yang  silinder. Adanya  titik  hitam  pada  hasil  pirolisis dimungkinkan  akibat  adanya  karbon  bebas dan  atau  kontaminasi  dari  grafit  material tungku.  Serat  memiliki  luas  muka  3.321 – 46.14 m 2 /g dan pori berukuran mikro, dengan distribusi  radius  1  hingga  3  nm  dan  jumlah terbanyak  kurang  dari  2  nm.  Suhu  pirolisis dan sintering yang  lebih  tinggi  diharapkan menghasilkan  serat  yang  minim  pori  dan densitas mendekati densitas teori.
Polycarbosilane Dalam
N,N-Dimetilformamida (DMF)/ Toluena
(Deni Mustika, Riwandi Sihombing, Slamet Pribadi, Ratih Langenati, Agus Sujatno, Arbi Dimyati, Jan Setiawan, Eddy Indarto)

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada  Bapak  Prof.  Ridwan  dan  Bapak Bambang Herutomo yang telah memfasilitasi pelaksanaan  penelitian  ini,  Bapak  Adel  Fisli serta  rekan-rekan  di  IEBE  yang  banyak membantu selama penelitian.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  H.A.  Liu,  K.J.  Balkus  Jr.,  (2009), Electrospinning  of  beta  silicon  carbide nanofibers. Materials  Letters  63,  2361- 2364.
[2]  D.G.  Shin,  D.H.  Riu,  H.E.  Kim,  J Web, (2008), Type  Silicon  Carbide  Fibers Prepared  by  The  Electrospinning  of Polycarbosilanes. Ceram. Proc. Research. Vol. 9, No. 2, pp 209-214.
[3]  Y. Katoh, L. L. Snead, I. Szlufarska, W. J.  Weber,  (2012), Radiation  effects  in SiC  for  nuclear  structural  applications . Current  Opinion  in  Solid  State  and Material Science 16, pp 143-152.
[4]  Sommers,  A.,  Q.  Wang,  X.  Han,  C. Tjoen,  Y.  Park,  A.  Jacobi,  (2010),
Ceramics And Ceramic Matrix Composites  For  Heat  Exchangers  In
Advanced  Systems-A  Review.  Applied
Thermal Engineering 30, pp 1277-1291.
[5]  Kohyama,  Akira,  Kishimoto  Hirotatsu, (2013), SiC/SiC Composite Material For Nuclear  Applications.  Nuclear  Safety and Simulation Vol 4, No. 2, pp 72-79.
[6]  Ivekovic  Aljaz,  Sasa  Novak,  Goran Drazixm Darina Blagoeva, Sehila Gonzalez  de  Vicente,  (2013), Current
Status  And  Prospects  Of  Sicf/Sic  For Fusion  Structural  Applications.  Journal of the eruropean Ceramic Society 33, pp 1577-1589.
[7]  Z.  Xia,  L.  Li,  (2014), Understanding Interfaces And Mechanical Properties Of Ceramic Matrix Composites: Woodhead Publishing Series In Composites
Science  And  Engineering  Advances  In Ceramic Matrix Composites . India.
[8]  C.  Zhang,  (2014), Understanding  The Wear  And  Tribological  Properties  Of Ceramic Matrix Composites: Woodhead Publishing
Series In Composites
Science  And  Engineering  Advances  In Ceramic Matrix Composites . India.
[9]  E.  Buet,  C.  Sauder,  S.  Poissonnet,  P. Brender,  R.  Gadiou,  C.  Vix-Guterl, (2012), Influence  of  chemical  and physical properties of the last generation of  silicon  carbide  fibres  on  the mechanical behaviour of SiC/SiC composite. J.  Euro.  Cer.  Soc.  32,  pp 547-557.
[10]  Z. Kurban, (2011) Electrospun
Nanostructured  Composite  Fibres  For Hydrogen  Storage  Applications .  PhD. Thesis.  England:  University  College London.
[11]  H. Nakagawa, M. Akiyama, T. Kurosawa,
A. Shiota, (2006) Polycarbosilane And Method Of Producing  The  Same.Patent No  EP. 1640404 A1.
[12]  W. Guo, H. Xiao, W. Xie, J. Hu, Q. Li, P. Gao,  (2012), A  new  design  for preparation of high performance recrystallized  silicon  carbide .  Ceramic International 38 pp 2475-2481.
[13]  Sei-Hyun Lee, Seok-Min  Yun, Sang Jin Kim,  Soo-Jin  Park,  Young-Seak  Lee, (2010), Characterization Of Nanoporous Β-Sic  Fiber  Complex  Prepared  By
Electrospinning And Carbothermal Reduction . Res. Chem Intermed. 36, pp 731-742.
[14]  Setiawan,  J.,  S.  Pribadi,  Pranjono,  S. Poertadji,  Sigit,  (2014), Study  on Morphology  of  Electrospinning  SiOC Fibers.  International  Conference  on Advanced Materials Science and Technology (ICAMST) 2014, Solo 16-17 September.
[15]  Y. Rongqian, Z. Feng, (2009), Synthesis and  characterization  of  continuous freestanding  silicon  carbide  films  with polycarbosilane.
Journal of the
european ceramic society 29, pp 2079 – 2085.
[16]  C.R.  Clarkson,  R.M.  Bustin,  J.H.  Levy, (2001), Application of the Mono/multilayer and Adsorption Potential  Theories  to  Coal  Methane Adsorption Isotherms at Elevated Temperature  and  Pressure  :  Activated Carbon Compendium .
[17]  Setiawan,  J.,  S.  Fatimah,  S.  Poertadji, Sigit,  U.  Sudjadi,  (2014), Characteri- zation of Electrospinning Polycarbosi-
lane Fiber with the Concentration of N,N- Dimethyl-formamide  22%,  24%,  26%, 28%  and  30% .  Applied  Mechanics  and Materials Vol. 621, Pp 44-49.
[18]  C.M. Zetterling, (2002), Process Technology  For  Silicon  Carbide  Device IEE. INSPEC the institution of electrical engineers,  Emis  processing  series  2 . London UK.
[19]  H.Q. Ly, R Taylor., R J Day., F Heatley, (2001), Conversion  of  polycarbosilane (PCS)  to  SiC-based  ceramic  part  1. Characteri-sation  of  PCS  and  curing products . Journal of material science 36, pp 4037 – 4043.