KARAKTERISASI DAN KAJIAN AWAL DIFUSI LARUTAN BERWARNA DALAM SILIKA SOL-GEL BERPORI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Wiwin Puspita Hadi, S.Si., M.Pd
Program Studi Pendidikan IPA, FIP, Universitas Trunojoyo Madura Bangkalan, 69162, Indonesia Email: w_puspitahadi@yahoo.co.id

## Abstrak
Silika  sol-gel  yang  berupa  material rigid,  tidak  berwarna,  dan  berpori  terbentuk  melalui  reaksi hidrolisis  dan  dilanjutkan  polimerisasi  kondensasi  pada  senyawa tetraethoxysilane (TEOS).  Silika sol-gel banyak dimanfaatkan untuk berbagai keperluan misalnya sebagai sensor yaitu  menempatkan suatu  senyawa  dengan  memanfaatkan  porositas  silika  sol-gel  melalui  metode  adsorpsi.  Adsorpsi yang  terjadi  diasumsikan  tidak  permanen  dan  dapat  mengalami  desorpsi..  Penelitian  ini bertujuan mengetahui  difusi  larutan  berwarna  pada  silika  sol-gel  dengan  berbagai  variasi  perlakuan  saat proses  pembentukan  silika  sol-gel.  Penelitian  ini  bersifat  eksperimental  dengan  menggunakan senyawa  TEOS  (tetraethoxysilane)  yang  direaksikan  dengan  H 2 O,  metanol,  dan  HCl  untuk menghasilkan  silika  sol-gel  dan  silika  sol-gel  yang  mengandung o-fenantrolina.  Faktor  pertama yang  diteliti  adalah  penurunan  berat  silika  sol-gel  dari  awal  terbentuknya  larutan  sampai  menjadi suatu material gelas pada berbagai perlakuan, meliputi perbedaan kadar air yang dinyatakan dengan R ratio dan  lama  pengadukan.  Tahap  selanjutnya  adalah  mengetahui  adsorpsi    larutan  berwarna melalui  pengukuran  absorbansi  dengan  menggunakan  spektronik  Genesys  untuk  berbagai  variasi waktu  dan  perlakuan  silika  sol  gel.  Tahap  terakhir  adalah  mengetahui  adsorpsi  silika  sol-gel  yang telah ditambah ligan o-fenantrolina terhadap ion besi(II). Usia silika sol-gel yang digunakan adalah 30  hari.  Hasil  penelitian  yang  diperoleh  adalah:  (1)  semakin  besar  kadar  air  dan  lama  waktu pengadukan  maka  laju  penurunan  berat  silika  sol-gel  semakin  besar;  (2)  dengan  meningkatnya kadar  air  dalam  silika  sol-gel  maka  R ratio semakin  besar  sehingga  laju  difusi  larutan  berwarna semakin cepat; (3) semakin besar lama  waktu pengadukan  pada proses pembentukan silika sol-gel maka laju difusi larutan berwarna pada silika sol-gel semakin kecil; (4) laju difusi larutan berwarna HCl  ditambah  indikator  metil  merah  pada  silika  sol-gel  lebih  cepat  daripada  senyawa  kompleks tris(o-fenantrolina- N,N’ )besi(II) sulfat.
Kata kunci: difusi, silika sol-gel, larutan berwarna

## Abstract
Sol-gel  silica  in  the  form  of  rigid  material,  colorless,  and  porous  formed  through  hydrolysis  and condensation polymerization is continued in the compound tetraethoxysilane (TEOS). Silica sol-gel widely used for various purposes eg as a sensor that is placing a compound by utilizing the porosity of the silica sol-gel through adsorption methods. Adsorption occurs is assumed to be permanent and can  undergo  desorption.  This  study  aims  to  determine  the  color  of  the  solution  diffusion  in  silica sol-gel with a variety of treatments during the process of forming silica sol-gel. This study was an experimental  study  with  the  compound  TEOS  (tetraethoxysilane)  is  reacted  with  H2O,  methanol, and  HCl  to  produce  silica  sol-gel  and  silica  sol-gel  containing  o-fenantrolina.  The  first  factor studied were weight silica sol-gel solution from initial formation to be a glass material on a variety of treatments, including differences in water content represented by R ratio, and long agitation. The next stage was to determine the color of the solution adsorption by measuring the absorbance using Genesys spektronik for a wide variety of time and treatment of silica sol gel. The last stage was to determine  the  adsorption  of  silica  sol-gel  has  been  added  ligand  o-fenantrolina  to  iron  (II).  Age silica sol-gel used is 30 days. The results obtained are: (1) the greater the moisture content and the duration  of  stirring,  the  rate  of  weight  loss  of  silica  sol-gel  getting  bigger;  (2)  with  increased moisture  content  in  silica  sol-gel,  the  R  ratio  greater  so  that  the  rate  of  diffusion  of  colored solutions more quickly; (3) the greater the length of time of stirring in the formation of silica sol- gel, the rate of diffusion of colored solution on silica sol-gel getting smaller; (4) the rate of diffusion of  colored  solution  of  HCl  plus  methyl  red  indicator  on  silica  sol-gel  faster  than  the  complex compound tris (o-fenantrolina-N, N ') iron (II) sulfate.
Key words: diffusion, sol-gel silica, colored solution
Pendahuluan Studi silika sol-gel sangat berkembang  pada  tahun  terakhir  ini. Sejumlah  penelitian  memfokuskan  pada pembentukan  silika  dari  suatu  senyawa silikon  alkoksida  (Colby et  al.,  1986:37). Senyawa silikon alkoksida dapat mengalami  proses  sol-gel  dan  untuk membentuk  suatu  material  gelas  melalui reaksi hidrolisis logam alkoksida dilanjutkan  dengan  proses  polimerisasi kondensasi  untuk  menghasilkan  gel  yang rigid berpori  dan  tidak  berwarna.Yamane et  al.  (1984:13)  menyatakan  sampai  saat ini  tahapan  sistematis  dalam  reaksi  ini masih  sering  dibicarakan  tetapi  secara singkat dapat diasumsikan sebagai berikut:
nSi(OR) 4 + 4nH 2 O nSi(OH) 4 + 4nROH nSi(OH) 4 nSiO 2 + 2nH 2 O
Hasil  akhir  adalah  SiO 2 yang  yang merupakan  material  gel  tidak  berwarna dan  berpori,  banyak  dimanfaatkan  untuk berbagai  keperluan  aplikatif,  misalnya sensor.  Untuk  tujuan  pemanfaatan  ini diperlukan studi yang mendasar mengenai sifat-sifat  fisika  dan  kimia  silika  sol-gel seperti penelitian  yang  telah  dilakukan oleh  Wonorahardjo et.  al.  pada  tahun 2000  yang  berjudul 2 H  NMR Relaxation
Monitoring of Gelation in Tetramethoxysilane  Sol Gels.  Penelitian lanjutan  yang  dapat  dilakukan  untuk mempelajari karakteristik gerakan molekul  dalam silika  sol-gel  yang diharapkan dapat dikembangkan ke
aplikasi lebih lanjut yaitu untuk menempatkan (entrapment) suatu senyawa  dengan  memanfaatkan  porositas dari silika sol-gel dengan metode adsorpsi.
Porositas  silika  sol-gel  berubah sesuai  waktu.  Silika  sol-gel  mempunyai pori-pori  besar  dan  setelah  terjadi  reaksi
polimerisasi  kondensasi  ukuran  pori-pori mengecil.  Porositas  atau  ukuran  pori-pori mempengaruhi  adsorpsi  dan  desorpsi. Apabila pori-pori sol-gel besar maka akan mempermudah  terjadinya  adsorpsi  dan diikuti dengan desorpsi yang cepat karena ruang  untuk  terjadinya  interaksi  dan pergerakan  molekul  dari  larutan  semakin besar.
Kadar  air  mempengaruhi  struktur dan perbedaan tingkat porositas silika sol- gel.  Pengaruh  kadar  air  dinyatakan dengan  perbandingan mol  H 2 O  dan  mol senyawa  alkoksida  logam  yang  di penelitian ini menggunakan TEOS (tetraethoxysilane) yang disebut R ratio = TEOS mol O H mol 2 .  Semakin  besar  kadar  H 2 O yang  ditandai  dengan  R ratio yang semakin  besar  maka  reaksi  hidrolisis berlangsung  lebih  cepat  dan  reaksi polimerisasi  kondensasi  lebih  lambat (Orcel et  al.,  1988:223).  Hench  &West (1990:45)  menyatakan  berdasarkan  hasil kerja  yang  dilakukan  oleh  Orcel et  al. bahwa  tingkat  kecepatan  hidrolisis  dan polimerisasi kondensasi menentukan distribusi  ukuran  pori  yang  dimanfaatkan untuk adsorpsi.
Adsorpsi merupakan  kecenderungan suatu  zat  padat  untuk  menyerap  atau menarik  molekul- molekul  gas  atau larutan  pada  permukaannya.  Adsorpsi dapat  dibagi  menjadi  dua  macam  yaitu adsorpsi  fisik  dan adsorpsi  kimia.
Adsorpsi  fisik  interaksinya    dipengaruhi oleh  gaya  van  der  Waals  dan  bersifat reversibel sehingga mudah untuk mengalami  desorpsi.  Banyak  penelitian yang  dilakukan  untuk  membuktikan terjadinya  desorpsi  salah  satunya  yang dilakukan  oleh  Rusdi tahun  2004  dengan media  sekam  padi  untuk  menyerap  ion logam  Cd 2+ yang  menunjukkan terjadinya penurunan  konsentrasi  ion  logam  Cd 2+ pada  rentang  waktu  tertentu.  Penelitian yang  dilakukan  oleh  Andriani (2002)  dan Damayanti  (2002) dengan adsorben
sekam  padi  dan  karbon  aktif  juga menunjukkan gejala ion logam teradsorpsi yaitu  ion  logam  Cr 3+ dan  Pb 2+ dalam  air tidak menunjukkan kenaikan secara linear jika  jumlah  ion  bertambah  bahkan menunjukkan gejala penurunan.
Pada  penelitian  ini  akan  dipelajari bagaimana sistem difusi larutan berwarna pada  sistem  silika  sol-gel  dengan  metode adsorpsi berdasarkan sifat fisik silika sol- gel  yang  tidak  berwarna  dan  berpori sehingga dapat diamati terjadinya perubahan  warna  pada  silika  tersebut dengan spektrofotometer UV-VIS

## Metode Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimental dengan  menggunakan  senyawa  TEOS (tetraethoxysilane) yang direaksikan dengan  H 2 O,  metanol,  dan  HCl  untuk menghasilkan  suatu  media  berpori  yang berupa material gelas (sol-gel). Bahan ini juga  digunakan  membuat  sol-gel  yang mengandung o-fenantrolina. Hal-hal yang diteliti  dalam  penelitian  ini  adalah karakter  silika  sol-gel  TEOS  sebagai adsorben  larutan  berwarna  yaitu  HCl ditambah  indikator  metil  merah  dan  ion besi(II)  yang  dikompleks  dengan  ligan o- fenantrolina.
Faktor  pertama  yang  diteliti  adalah penurunan  berat  silika  sol-gel  dari  awal terbentuknya  larutan  sampai  menjadi suatu  material  gelas  pada  berbagai perlakuan    yang  meliputi  perbedaan  R ratio (kadar  air)  dan  lama  proses pengadukan.  Tahap  selanjutnya  adalah mengetahui  adsorpsi  terhadap  larutan berwarna  melalui  pengukuran  absorbansi dengan menggunakan spektronik Genesys pada berbagai perbedaan R ratio dan lama pengadukan.Tahap terakhir adalah mengetahui  adsorpsi  silika  sol-gel  yang telah ditambah ligan o-fenantrolina terhadap  ion  besi(II).  Usia  silika  sol-gel yang  digunakan  sebagai  adsorben  adalah 30 hari.
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan  adsorben  yaitu  silika  sol-gel menggunakan senyawa TEOS (tetraethoxysilane) yang direaksikan dengan  H 2 O,  metanol  dan  ditambahkan HCl  sebagai  katalis.  Selain  itu,  membuat silika  sol-gel  yang  ditambah  ligan o- fenantrolina.
Tahapan-tahapan  dalam  penelitian  yang dilakukan antara lain:
(1) Pembuatan media berpori silika sol gel TEOS  ditambahkan  H 2 O,  metanol,  dan HCl  dengan  perbandingan  mol  tertentu lalu  diaduk  dengan magnetic  stirrer sampai larutan homogen kemudian dimasukkan  dalam  botol-botol  kecil dengan  volume  tertentu  lalu  ditutup dengan  aluminium foil  dan  didiamkan pada  suhu  kamar  sampai  terbentuk  silika sol  gel  yang  berupa  material  gelas  yang merupakan media berpori yang diinginkan.  Silika  sol  gel  ini  dibuat dengan  berbagai  variasi  volume  H 2 O  dan lama pengadukan.
(2) Pembuatan media berpori silika sol gel yang mengandung ligan o-fenantrolina TEOS  ditambahkan  H 2 O,  metanol,  HCl, dan o-fenantrolina  dengan  perbandingan mol tertentu lalu diaduk dengan magnetik stirrer sampai larutan homogen kemudian dimasukkan  dalam  botol-botol  kecil dengan  volume  tertentu  lalu  ditutup dengan  aluminium  foil  dan  didiamkan pada  suhu  kamar  sampai  terbentuk  silika sol  gel  yang  berupa  material  gelas  yang merupakan media berpori yang diinginkan. (3)Pembuatan larutan berwarna Larutan  berwarna  yang  digunakan  dibuat dari  larutan  HCl  1  M  ditambah  beberapa indikator metil merah lalu diukur adsorbansinya. (4) Mengukur  penurunan  berat  silika  sol gel.
Silika  sol  gel  dicatat  penurunan  beratnya mulai  dari  awal  terbentuknya  larutan sampai  membentuk  material  gelas  yang stabil.
(5) Menentukan  panjang  gelombang maksimum  untuk  pengukuran  absorbansi silika sol gel berwarna Silika  sol  gel  yang  dicelupkan  pada larutan berwarna selama  4 menit diukur absorbansi  maksimumnya  pada  berbagai panjang  gelombang  untuk  memperoleh panjang  gelombang  maksimum.  Panjang gelombang  maksimum  yang  digunakan untuk  mengukuran  absorbansi  silika  sol- gel berwarna.
(6) Mengukur absorbansi silika sol gel yang telah dicelup dengan larutan berwarna
Silika  sol  gel  dengan  perbedaan  R ratio dan  lama  pengadukan  digunakan  untuk mengadsorpsi  larutan  berwarna.  Silika sol-gel dicelupkan dalam larutan berwarna dan setiap 20 detik diangkat dari larutan berwarna
dan diukur absorbansinya dengan spektronik Genesys pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh pada percobaan 5.
(7) Menentukan  panjang  gelombang maksimum  untuk  pengukuran  absorbansi silika  sol-gel  yang  mengadsorpsi  larutan besi(II)
Silika  sol-gel  yang  mengandung  ligan o- fenantrolina  dicelupkan  pada  larutan besi(II)  selama  lima  menit  kemudian ditentukan  absorbansi  maksimum  pada berbagai  panjang  gelombang  sehingga diperoleh panjang gelombang maksimum. (8) Mengukur  absorbansi  silika  sol  gel yang    ditambah o-fenantrolina  yang digunakan  untuk  mengadsorbsi  larutan ion besi(II) Silika sol gel yang ditambah o- fenantrolina  dicelupkan  pada  larutan besi(II)  dan  setiap  satu  menit  diukur absorbansinya  pada  panjang  gelombang maksimum yang diperoleh dari percobaan 8.

## Hasil Penelitian dan Pembahasan
Berdasarkan penelitian yang
telah  dilakukan  diperoleh  hasil  dan pembahasan sebagai berikut
(1) Pengamatan Sifat Fisik Silika Sol-Gel Berdasarkan hasil percobaan pembuatan  silika  sol-gel  diperoleh  hasil telah terjadi perubahan bentuk dari larutan (sol)  menjadi  suatu  padatan  (gel)  yang transparan. Gel ini semakin lama ukurannya  semakin  mengecil  sehingga diketahui  adanya  penurunan  berat  akibat proses  polimerisasi  kondensasi  yang melepaskan  H 2 O  yang  menyebabkan  gel menjadi semakin keras sampai membentuk  suatu  material  serupa  gelas. Proses  polimerisasi  kondensasi  yang berlangsung secara kontinyu menyebabkan terjadi pengecilan pori yang dapat memperlambat laju difusi larutan.
Silika  sol-gel  merupakan  suatu  zat padat  yang  tidak  berwarna  dan  berpori. Silika  sol-gel  dibuat  dengan  mencampur TEOS  dan  air  tetapi  kedua  larutan  ini tidak bercampur sempurna sehingga untuk mengalami  reaksi  hidrolisis  ditambahkan suatu  pelarut  yaitu  metanol  dan  agar proses hidrolisis berlangsung cepat ditambahkan  katalis  HCl.  Setelah  diaduk larutan  menjadi  bening  yang  selanjutnya terjadi  reaksi  polimerisasi  kondensasi yang  berlangsung  secara  kontinyu  untuk membentuk silika sol-gel.
Berdasarkan  hasil  penelitian  dan pengamatan diperoleh tingkat transparansi dari silika sol-gel berbeda untuk berbagai perlakuan.Untuk silika sol-gel yang dibuat dengan perbandingan mol pereaksi sama tetapi dengan variasi lama pengadukan  diperoleh  hasil  untuk  silika sol-gel dengan lama pengadukan 30 menit kurang  transparan  dibandingkan  silika sol-gel dengan lama pengadukan 2,5 jam. Perbedaan  transparansi  ini  karena  pada pengadukan  selama  30  menit  larutan belum bercampur secara homogen (larutan  masih  keruh)  sehingga  reaksi hidrolisis  yang  terjadi  kurang  sempurna yang  mengakibatkan  silika  sol-gel  yang terbentuk keruh. Pada percobaan pembuatan  silika  sol-gel  diperoleh  hasil adanya silika sol-gel yang pecah.
Pecahnya  silika  sol-gel  disebabkan  oleh berbagai faktor diantaranya adalah menurut  Garino  (1987:497)  bahwa  pada proses pembentukan silika sol-gel, larutan
(sol) berubah menjadi suatu padatan (gel) sebelum semua pelarut mengalami penguapan  sehingga  masih  ada  pelarut yang mengisi pori-pori. Proses menghilangkan  pelarut  pada  pori-pori  ini yang  menghasilkan  adanya  tegangan kapiler  pada  pori  gel  yang  menyebabkan terjadinya  retakan  pada  silika  sol-gel. Hench  &West  (1990:35)  menyatakan bahwa  masalah  utama  pada  pembentukan silika  sol-gel  adalah  adanya  pecah  pada silika  yang  terbentuk  karena  terjadi penyusutan yang besar (the large shrinkage)  ketika  larutan  yang  ada  di pori-pori gel dihilangkan. Dwivedi (1986:373)  menyatakan  pecahnya  silika sol-gel tergantung pada thickness sensitivity  of  cracking yang  dipengaruhi oleh  perbedaan  ketebalan  silika  sol-gel. Faktor  eksternal  juga  menjadi  penyebab retaknya  silika  sol-gel  yaitu  adanya getaran  atau  goncangan  dari  lingkungan pada saat proses polimerisasi kondensasi.
Silika  sol-gel  mempunyai  pori-pori yang  diisi  dengan  larutan  yang  sebagian besar  adalah  H 2 O  dan  dengan  adanya proses  polimerisasi  kondensasi  cairannya menguap  sehingga  pori-pori  mengecil tetapi  karena  tidak  dilakukan  proses pengeringan  gel  sampai  di  atas  suhu kamar  maka  pada  silika  sol-gel  tersebut masih terdapat gugus-gugus hidroksil dan masih  ada  ikatan  hidrogen.  Adanya gugus-gugus hidroksil dan ikatan hidrogen  dapat  mempengaruhi  besarnya difusi  larutan  berwarna  yang  dimasukkan ke dalam silika sol-gel.
(2) Pengukuran  Penurunan  Berat  Silika Sol-Gel dengan Variasi R Ratio dan Lama Pengadukan.
Data  pengukuran  berat  silika  sol-gel dengan variasi  R ratio dan  lama pengadukan ditunjukkan pada Tabel 1
Tabel 1. Data Pengukuran Berat Silika Sol-Gel dengan Variasi R Ratio dan Lama Pengadukan
Dari  Tabel 1 diperoleh  grafik  penurunan berat silika sol-gel dengan variasi R ratio, lama pengadukan dan adanya penambahan ligan o-fenantrolina ditunjukkan pada Gambar 1
Silika  sol-gel  terbentuk  melalui  suatu proses  sol-gel  yang  secara  visual  dapat diamati  terjadinya  peningkatan  viskositas larutan  yang  akhirnya  tejadi  perubahan larutan (sol)  menjadi  suatu  padatan  (gel). Perubahan wujud larutan menjadi padatan ini  dapat  ditentukan  waktunya  yang disebut gelation  time (t  gel)  dan instrumentasi yang dapat digunakan untuk mengukur  t  gel  salah  satunya  adalah Ubberlonde  Viscometer (  Orgaz  & Rawson,  1986:58).  Perubahan  wujud  ini terjadi karena adanya pembentukan struktur  polimer  dari  adanya  reaksi polimerisasi  kondensasi,  struktur  polimer ini  membentuk  suatu  jaringan  3  dimensi berpori.  Pembentukan  struktur  polimer yang  merupakan  suatu  jaringan terus berlangsung  sehingga  ukuran  pori-pori semakin  kecil  sehingga  larutan  yang  ada jumlahnya semakin berkurang yang
Hari Berat silika sol-gel I (gram) R ratio = 33,6
Lama pengadukan 30 menit Berat silika sol-gel II (gram) R ratio = 20,8 Lama pengadukan 3,5 jam Berat silika sol-gel + o-phen (gram) R ratio = 33,6 Lama pengadukan 4 jam 1 1,846 1,518 1,387 5 1,407 1,141 0,885 10 1,176 0,701 0,758 15 0,996 0,465 0,587 20 0,868 0,391 0,505
25 0,762 0,296 0,420 0,000 0,500 1,000 1,500 2,000 1 5 10 15 20 25 Hari ke Berat silika sol-gel (gram ) silika sol-gel I (mol H2O/mol TEOS)=33,6 silika sol-gel II(molH2O/mol TEOS)=20,8 silika sol-gel +o-phen
Gambar 4.2 Penurunan Berat Silika Sol-Gel Pada Berbagai Perlakuan Proses Sol-Gel
mengakibatkan  adanya  penurunan  berat silika  sol-gel  selain  itu  juga  terjadi perubahan  densitas,  volume  dan  struktur yang  karena  terbatasnya  instrumentasi perubahan itu belum bisa diukur. Penurunan  berat  silika  sol-gel  ditandai dengan  semakin  kecil  ukuran  silika  sol- gel.
Hench & West (1990:56) menyatakan  bahwa  permukaan  area  pada mulanya  sebagian  besar  berisi  air  pada pori-porinya.  Apabila  air  bebas  ini mengalami penguapan dan reaksi polimerisasi kondensasi terus berlangsung maka  jaringan  padat  (struktur  polimer) terus  terbentuk  sehingga  wilayah  yang berisi  air  (pori)  semakin  berkurang sedangkan area padat semakin bertambah. Hasil akhir berupa kuarsa SiO 2 yang tidak berwarna dan berpori yang terus mengalami  penurunan  berat.  Analog dengan  hal  tersebut  maka  untuk  semua silika  sol-gel  pada  5  hari  pertama  terjadi penurunan berat yang cukup besar hal ini karena  pada  saat  itu  ukuran  pori-pori cukup besar dan terisi banyak larutan dan penguapan  berlangsung  lebih  cepat.  Pada tahap  awal  pengurangan  volume  gel adalah  setara  dengan  cairan  yang  hilang karena adanya penguapan dan pada tahap selanjutnya kecepatan  pelepasan air semakin  berkurang  karena  pada  saat  itu reaksi  polimerisasi  kondensasi  terus terbentuk  yang  meningkatkan  jaringan polimer  sehingga  pori-pori  semakin mengecil.
Hench & West (1990:58)
menunjukkan  bahwa  air  yang  ada  pada pori-pori silika sol-gel terdapat dalam dua bentuk  yaitu  sebagai  air  bebas  yang berada  pada  permukaan  pori-pori  silika sol-gel  yang  disebut  air  fisisorpsi  dan gugus-gugus  hidroksil  yang  menempel pada  permukaan  pori  silika  sol-gel  yang disebut air kemisorpsi. Analog maka pada pengurangan  berat  silika  sol-gel,  air fisisorpsi  lebih  mudah  menguap  daripada air kemisorpsi.
Strawbridge et  al. (1985:150) menunjukkan  adanya  pengaruh  R ratio pada  pembentukan  silika  sol-gel  yaitu pada  R ratio =  2  (low  water  content) diperoleh  hasil  reaksi  hidrolisis  yang terjadi  tidak  sempurna  dan  menghasilkan rantai  polimer  dengan cross  link yang lemah.Untuk  R ratio =  4  sampai  10 (intermediet  water  content)  yang  pada sistem  ini  sudah  membentuk  reaksi hidrolisis  yang  lebih  sempurna dan dilanjutkan dengan polimerisasi kondensasi yang pada awalnya
membentuk  rantai  polimer  yang  linear tetapi  selanjutnya  polimer  dengan cross link yang  lebih  kuat.  Pada  R ratio =  25 sampai  50  (high  water  content)  reaksi hidrolisis berlangsung lebih sempurna dan memberikan polimer yang meruah.
Analog  dengan  Strawbridge et  al pada  R ratio 33,6  termasuk high  water  content sehingga  pada  sistem  ini  reaksi  hidrolisis sempurna dan dilanjutkan dengan polimerisasi kondensasi membentuk
struktur  polimer  yang  meruah  sehingga analog dengan keadaan ini area SiO 2 lebih besar  daripada  pori  yang  berisi  pelarut antara  lain  air  maupun  metanol.  Pada silika  sol-gel  tipe  ini  cepat  diperoleh penurunan  berat  yang  lebih  besar  pada lima  hari  pertama.  Untuk  silika  sol-gel dengan  R ratio =  20,8  yang  termasuk intermediet water content reaksi hidrolisis terjadi sempurna tetapi reaksi polimerisasi kondensasi lebih lambat sehingga polimer yang  terbentuk  butuh  waktu  yang  lebih lama  untuk  mencapai  struktur  polimer dengan cross  link yang  kuat dan  lebih meruah.
Dunn & Zink (1997:2282) menyatakan  penambahan  sejumlah  kecil konsentrasi molekul-molekul organik
pada sistem silika sol-gel sedikit berpengaruh  pada  proses  pembentukan jaringan polimer. Molekul organik tersebut  cenderung  berada  pada  pori-pori daripada menjadi bagian  struktur polimer SiO 2 .  Analog  hal  tersebut  pada  sistem
silika  sol-gel  bahwa  ligan o-fenantrolina yang  ditambahkan  sebagian  besar  berada pada pori-pori. Adanya ligan o- fenantrolina menghambat proses penguapan pelarut karena adanya interaksi  antara o-fenantrolina  dengan pelarut. (3) Difusi Larutan Berwarna HCl
Ditambah  Indikator  Metil  Merah  pada Silika  Sol-Gel  yang  Mempunyai  R Ratio 33,6 dan Lama Pengadukan 2,5 Jam pada
Berbagai Variasi Waktu Pencelupan
Data pengukuran absorbansi silika  sol-gel  dengan  R  ratio  33,6  dan lama  pengadukan  2,5  jam  yang  dicelup pada  larutan  berwarna  ditunjukkan  pada Tabel 2
Tabel 2 Data  pengukuran  absorbansi  silika sol-gel dengan R ratio 33,6 dan lama pengadukan  2,5  jam  yang dicelup pada larutan berwarna
Dari Tabel 2 diperoleh grafik absorbansi silika sol-gel yang dicelup dalam larutan berwarna dengan variasi waktu yang ditunjukkan pada Gambar 2
Silika  sol-gel  merupakan  suatu  media berpori  yang  pada  pori-porinya  terdapat cairan  yaitu  H 2 O  dan  metanol.  Metanol mempunyai  tingkat  volatilitas  yang  lebih besar  daripada  H 2 O  sehingga  metanol lebih  cepat  menguap  sehingga  sebagian besar  pori-pori  diisi  H 2 O  yang  juga berinteraksi  dengan  gugus  silanol  yang ada  pada  permukaan  pori.  Larutan berwarna pada percobaan ini menggunakan  HCl  yang  ditambahkan beberapa  tetes  indikator  metil  merah membentuk suatu larutan berwarna merah muda.  Day  &  Underwood  (1980:142) menyatakan  bahwa  secara  sederhana persamaan  reaksi  diasumsikan  terjadi sebagai berikut In + H 3 O + In + + H 2 O
Metil merah adalah asam p- dimetilaminoazobenzenakarboksilat dengan rumus molekul (CH 3 ) 2 NC 6 H 4 NNC 6 H 4 COOH
Sehingga persamaan reaksinya adalah
Pada  sistem  adsorpsi  menunjukkan bahwa  hubungan  antara  adsorpsi  dengan sifat  dan  keadaan  adsorben  adalah  linear.
Analog dengan hal tersebut maka seharusnya jika luas permukaan bertambah  besar  maka  jumlah  adsorbat semakin  bertambah  sampai  titik  jenuh. Penambahan adsorbat tidak akan Waktu (detik) Absorbansi (A) 0 0,198 20 0,521 40 0,535 60 0,560 80 0,596 100 0,640 120 0,660 140 0,642 160 0,610 180 0,590 200 0,540 220 0,538
0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Waktu pencelupan (detik) Absorbansi silika sol-gel dengan mol H2O/ mol TEOS =33,6 Gambar 4.3 Pengaruh Lama Waktu PencelupanTerhadap Absorbansi Silika Sol-Gel N H 3 C H 3 C N N COOH N H 3 C H 3 C N N COOH + H 2 O H + H 3 O
berpengaruh  pada  tingkat  absorbansi silika sol-gel sehingga apabila permukaan adsorben  telah  jenuh  maka  tingkat absorbansi silika sol-gel akan konstan.
Hasil pengamatan tidak sesuai dengan asumsi yang telah diuraikan. Pada Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa absorbansi  silika  sol-gel  terus  meningkat sampai mencapai nilai absorbansi maksimum  pada  detik  ke  120.  Adanya penambahan  waktu  pencelupan    justru terjadi penurunan nilai absorbansi.
Penurunan absorbansi menunjukkan adanya peristiwa desorpsi pada silika sol- gel  (leaching)  dan  menunjukkan  adsorpsi tidak permanen.
Kimmich  (2002:235)  menyatakan adanya  anomali  sifat  stranspor  molekul pada  suatu  media  berpori  dapat  terjadi karena  adanya  keterbatasan  geometri, penangakapan  molekul  yang  reversibel, adanya  kompetisi  antar  molekul  dan interaksi  adsorbat  dengan  permukaan adsorben.  Difusi  larutan  berwarna  yang terdiri dari HCl dan indikator menyebabkan  terjadinya  kompetisi  antara
H 2 O,  HCl  dan  molekul  indikator  metil merah
(asam p -
dimetilaminoazobenzenakarboksilat).
Lanjut  Kimmich  (2002)  bahwa molekul  akan  terserap  di  permukaan adsorben untuk sementara sebelum dilontarkan kembali ke dalam larutan dan akan  kembali  ke  permukaan  dengan orientasi  baru  (mekanisme Reorientation Mediated  by  Translation Displacement, RMTD).  Kehadiran  molekul  indikator metil merah dengan keseimbangan adsorbsi  dan  desorpsi  tertentu  akan terhalangi oleh dinamika molekul air yang juga  mempunyai  keseimbangan  adsorsi- desorpsi tersendiri. Adanya atom N dan O yang ada pada metil merah juga memiliki potensi untuk membentuk ikatan hidrogen dengan  gugus  silanol  yang  ada  pada permukaan pori.
4.Difusi  Larutan  Berwarna  pada  Silika Sol-Gel  yang  Mempunyai  R Ratio 33,6
dan  20,8  dengan  Lama  Pengadukan  30 menit    pada  Berbagai  Variasi  Waktu Pencelupan
Data pengukuran absorbansi silika sol-gel dengan R ratio 33,6 dan 20,8 serta lama pengadukan 30 menit pada berbagai variasi waktu pencelupan ditunjukkan pada Tabel 3
Tabel 3. Data pengukuran absorbansi silika sol-gel dengan R ratio 33,6 dan 20,8 serta lama pengadukan 30 menit pada berbagai variasi waktu pencelupan
Dari  Tabel 3 dapat  diperoleh  grafik absorbansi  silika  sol-gel  dengan  R  ratio 33,6  dan  20,8  serta  lama  pengadukan  30 menit  yang  dicelupkan  dalam  larutan berwarna ditunjukkan pada Gambar 3
Perbedaan  kadar  air  mempengaruhi struktur silika sol-gel dan terjadi perbedaan  tingkat  porositas  dari  kedua senyawa  tersebut . Orcel et  al.  (1988:223) menyatakan  bentuk  dan  ukuran  polimer ditentukan  oleh  konstanta  kecepatan reaksi hidrolisis dan polimerisasi kondensasi.  Brinker et  al. (1982:47) menyatakan  bahwa  pada  reaksi  hidrolisis yang  cepat  dan  reaksi  kondensasi  lambat menghasilkan struktur polimer yang linear
Waktu (detik) Absorbansi silika sol-gel (A) R ratio = 33,6 Absorbansi silika sol-gel (A) R ratio = 20,8 0 0,202 0,203 20 0,518 0,490 40 0,528 0,502 60 0,545 0,531 80 0,585 0,549 100 0,618 0,570 120 0,658 0,598 140 0,651 0,630 160 0,620 0,619 180 0,597 0,605 200 0,547 0,581 220 0,531 0,570 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Waktu pencelupan (detik) Absorbansi silika sol-gel I (m ol H2O/m ol TEOS)=33.6 silika sol-gel II (m ol H2O/m ol TEOS)= 20,8
Gambar 4.4 Pengaruh Kadar Air Terhadap Absorbansi S ilika S ol-Gel
dengan  sedikit  cabang  sedangkan  apabila reaksi  hidrolisis  berlangsung  lambat  dan reaksi  kondensasinya  cepat  menghasilkan struktur  polimer  yang  lebih  besar  dan bercabang.
Hench  &  West  (1990:37)  bahwa banyak faktor yang mempengaruhi konstanta  kecepatan  hidrolisis  (k H )  dan konstanta  kecepatan  reaksi  polimerisasi kondensasi  (k C )  antara  lain  adalah  suhu, sifat  dan  konsentrasi  larutan  elektrolit (katalis  asam  atau  basa),  sifat  pelarut, jenis  senyawa  alkoksida  logam,  tekanan, dan  perbandingan  mol  H 2 O dengan  mol alkoksida logam (TEOS).
Pada  penelitian  ini  akan  dilihat pengaruh  kadar  H 2 O  yang  dihubungkan dengan perbandingan mol H 2 O/mol TEOS.  Semakin  besar  kadar  H 2 O  yang ditandai  dengan  R ratio yang  semakin besar nilai k H bertambah karena kadar air yang  semakin  besar  sehingga  reaksi hidrolisis  berlangsung  lebih  cepat  dan reaksi polimerisasi kondensasi berlangsung  lambat  sehingga  struktur polimer  yang  dihasilkan  linear  dengan sedikit  cabang.  Hench  &West  (1990:45) menyatakan  bahwa  tingkat  kecepatan hidrolisis  dan  polimerisasi  kondensasi menentukan  distribusi  ukuran  pori.  Iler (1979:518)  menyatakan  semakin  besar kadar air maka ukuran pori semakin besar Hasil  penelitian  yang  telah  dilakukan diperoleh  hasil  bahwa  tingkat  absorbansi untuk  silika  sol-gel  dengan  R ratio 33,6 lebih besar daripada silika sol-gel dengan R ratio 20,8  dan  waktu  absorbansi maksimum  untuk  untuk  silika  sol-gel dengan  R ratio 20,8  yaitu  terjadi  pada detik  ke  140  dibandingkan  silika  sol-gel dengan  R ratio 33,6  yang  terjadi  pada detik ke 120. Hal ini terjadi karena adanya perbedaan  distribusi  ukuran  pori.pada silika  sol-gel  dengan  R ratio lebih  besar ukuran porinya lebih besar sehingga lebih mudah untuk mengadsorpsi larutan berwarna  tetapi  juga  lebih  mudah  untuk mendesorpsi  larutan  berwarna  tersebut
karena pada pori yang lebih besar molekul pada  larutan  berwarna  lebih  mudah bergerak dan halangan difusi larutan lebih kecil.
5. Pengaruh Lama Pengadukan terhadap Absorbansi Silika Sol-Gel yang Dicelupkan dalam Larutan Berwarna HCl Ditambah Indikator Metil Merah Data pengukuran absorbansi silika sol-gel yang  mempunyai  R  ratio  20,8  dengan variasi  lama  pengadukan  yaitu  30  menit dan 3,5 jam ditunjukkan pada Tabel 4
Tabel 4 Data  pengukuran  absorbansi  silika sol-gel  yang  mempunyai  R ratio
20,8 dengan variasi lama
pengadukan  yaitu  30  menit  dan
3,5 jam
Dari  Tabel  4 diperoleh  grafik  absorbansi silika  sol-gel  dengan  R ratio 20,8  dan variasi  lama  pengadukan  ditunjukkan pada Gambar 4

## Gambar 4 Tingkat Absorbansi Silika
Pengadukan  pada  proses  sol-gel bertujuan untuk  mempercepat  terjadinya reaksi hidrolisis dan polimerisasi
Waktu (detik) Absorbansi silika sol-gel I (A)
Lama pengadukan 30 menit Absorbansi silika sol-gel II (A) Lama pengadukan 3,5 jam 0 0,203 0,201 20 0,490 0,450 40 0,502 0,490 60 0,531 0,521 80 0,549 0,545 100 0,570 0,560 120 0,598 0,595 140
0,630 0,620 160
0,619 0,599 180 0,605 0,570 200
0,581 0,530 220 0,579 0,529 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Waktu pencelupan (detik) Absorbansi s ilik a s ol-ge l I(w k t pe ngaduk an 30 m e nit) s ilik a s ol-ge l (w k t pe ngaduk an 3,5 jam ) Gambar 4.2.2 Pengaruh waktu pengadukan proses Gambar 4.5 Grafik Tingkat Absorbansi Silika Sol-Gel dengan Lama Pengadukan 30 menit dan 3,5 jam
kondensasi.  Apabila  pengadukan  tidak sempurna  maka  reaksi  hidrolisis  yang terjadi juga tidak akan sempurna sehingga akan  mempengaruhi  reaksi  hidrolisis. Secara  visual  adanya  reaksi  yang  kurang sempurna dapat dilihat terbentuknya silika sol-gel  yang  kurang  transparan  sebagai akibat terbentuknya struktur polimer yang kurang sempurna sehingga pori-pori yang terbentuk  tidak  homogen.  Dari  Gambar  4 dapat  dilihat  bahwa  tingkat  absorbansi silika sol-gel dengan lama pengadukan 30 menit,  sebelum  dicelupkan  ke  dalam larutan  berwarna  lebih  besar  daripada silika  sol-gel  dengan  lama  pengadukan 3,5  jam  sehingga  silika  sol-gel  dengan waktu  pengadukan  yang  lebih  lama tingkat transparansinya lebih besar karena reaksi  hidrolisis  yang  terjadi  lebih sempurna
Proses sol-gel mempengaruhi struktur  dan  distribusi  pori.  Pada  silika sol-gel  dengan  waktu  pengadukan  lebih lama  ukuran  pori-porinya  lebih  homogen dapat dilihat dari tingkat absorbansi untuk silika sol-gel dengan lama pengadukan 30 menit  tingkat  absorbansinya  lebih  tinggi karena  larutan  berwarna  lebih  cepat terdifusi.
6. Absorbansi Silika Sol-Gel terhadap Larutan Ion Kompleks [Fe(phen) 3 ] 2+
Silika  sol-gel  yang  diberi ligan  o- fenantrolina yang digunakan untuk membentuk  senyawa  kompleks  dengan ion  Fe 2+ merupakan  contoh  aplikasi sensor.
Data  pengukuran  absorbansi  silika sol-gel  yang  mengandung  ligan  o- fenantrolina yang dicelupkan pada larutan besi(II) ditunjukkan pada Tabel 5
Tabel 5. Data pengukuran absorbansi silika sol-gel yang mengandung ligan o-fenantrolina yang dicelupkan pada larutan besi(II)
Dari  Tabel 5 diperoleh  grafik  absorbansi silika  sol-gel  yang mengandung  ligan  o- fenatrolina  yang  dicelupkan  pada  larutan besi(II) ditunjukkan pada Gambar 5 Dari  Tabel 5 diperoleh  grafik  absorbansi silika  sol-gel  yang  mengandung  ligan  o- fenatrolina  yang  dicelupkan  pada  larutan besi(II) ditunjukkan pada Gambar 5
Dunn & Zink (1997:2282) menyatakan bahwa penambahan sejumlah kecil  konsentrasi  molekul  organik  pada sistem  silika  sol-gel  sedikit  berpengaruh pada  pembentukan  proses  pembentukan silika sol-gel dan cenderung untuk berada pada  pori-pori daripada  menjadi  bagian dari  struktur  polimer.  Analog  dengan  ini maka  adanya  penambahan  ligan o- fenantrolina  hanya  sedikit  berpengaruh pada proses sol-gel dan ligan ini dan ligan ini  sebagian  besar  berada  pada  pori-pori daripada  menjadi  bagian  dari  struktur polimer.
Senyawa  kompleks  dibentuk  dari gabungan  antara  asam  lewis  yang  berupa atom atau ion logam dan basa lewis yang berupa  molekul  netral  atau  ion  negatif yang disebut ligan. Pada sistem silika sol- gel  yang  diberi  reseptor o-fenantrolina membentuk senyawa kompleks antara ion Fe 2+ dengan ligan o-fenantrolina sehingga terjadi  perubahan  warna  silika  sol-gel yang  menunjukkan  kadar  ion  Fe 2+ yang Waktu (menit) Absorbansi silika sol-gel (A)
0 0,195 1 0,200 2 0,397 3 0,468 4 0,595 5 0,683 6 0,845 7 0,842 8 0,840 9 0,839 10 0,837 11 0,837 12 0,835
teradsorpsi. Perubahan warna dapat
dianalisa dengan mengukur tingkat adsorbansinya.  Pada  Gambar 5 tampak pada  menit  ke  1  sampai  ke  5  terjadi peningkatan  nilai  absorbansi  sampai mencapai  absorbansi  maksimum  yaitu pada  menit  ke  6  kemudian  terjadi  sedikit penurunan  tingkat  absorbansi  sampai didapatkan nilai absorbansinya cenderung konstan.  Hal  ini  karena  pada  pori-pori terbentuk  senyawa    kompleks  tris(o- fenantrolina- N,N’ )besi(II) sulfat yang mempunyai tingkat kestabilan yang cukup tinggi  sehingga  penurunan  absorbansi hanya sedikit dan cenderung konstan. Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan diperoleh  hasil  bahwa  laju  difusi  larutan berwarna  yaitu  HCl  ditambah  indikator metil  merah  lebih  cepat  daripada  difusi larutan senyawa kompleks tris(o- fenantrolina- N,N’ )besi(II) sulfat pada silika  sol-gel  dengan  R ratio =  33,6  dan usia  30  hari.  Perbedaan  kecepatan  difusi dapat dilihat pada Gambar 6 dan Gambar 6 sebagai berikut
Perbedaan laju difusi tersebut kemungkinan disebabkan oleh:
1.  Terjadinya  ikatan  hidrogen  antara molekul  metil  merah  dengan  permukaan pori- pori  silika  sol-gel.  Ikatan  hidrogen
terjadi  antara  atom  H atau  O  yang terdapat pada metil merah dengan atom H atau  O  yang  terdapat  pada  gugus  silanol yang  ada  pa  permukaan  pori-pori. Senyawa  kompleks  tris(o-fenantrolina- N,N’ )besi(II)  sulfat  tidak  terjadi  ikatan hidrogen  dengan  gugus  silanol  yang  ada pada permukaan pori.
2.  Adanya  perbedaan  ukuran  molekul. Senyawa  kompleks  tris(o-fenantrolina- N,N’ )besi(II)  sulfat  mempunyai  ukuran molekul  yang  lebih  besar  daripada senyawa metil merah sehingga laju difusi metil merah  pada  silika  sol-gel  lebih cepat.
3. Adanya perbedaan berat molekul. Senyawa  kompleks  tris(o-fenantrolina- N,N’ )besi(II) sulfat mempunyai berat molekul  yang  lebih  besar  daripada senyawa metil merah sehingga laju difusi metil      merah  pada  silika  sol-gel  lebih cepat.

## Kesimpulan dan Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan  diperoleh  kesimpulan  sebagai berikut: 1) Adanya  kadar  air  dan  lama pengadukan  yang  semakin  besar  maka laju  penurunan berat  silika  sol-gel semakin besar; 2) Semakin besar kadar air dalam  silika;  3) sol-gel  maka  R ratio semakin besar sehingga laju difusi larutan berwarna  semakin  cepat;  4) Semakin besar  lama  waktu  pengadukan maka  laju difusi larutan berwarna pada silika sol-gel semakin  kecil;  dan 4) Laju  difusi  larutan berwarna  HCl  ditambah  indikator  metil merah  pada silika  sol-gel  lebih  besar daripada senyawa kompleks tris(o- fenantrolina N,N’ )besi(II) sulfat.

## Daftar Pustaka
Alberty,  R.A.  1987. Kimia  Fisika  Jilid  I.
Terjemahan oleh Dr. N.M Surdia. Jakarta: Penerbit Erlangga.
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Waktu pencelupan (detik) Absorbansi Gambar 4.7 Absorbansi Larutan Berwarna (HCl + Indik ator metil merah) pada Silik a Sol-Gel 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Waktu pencelupan (menit) Absorbansi Gambar 4.2.2 Pengaruh wak tu pengaduk an proses sol-gel Gambar 4.8 Grafik Absorbansi Silika Sol-Gel terhadap Senyawa Kompleks tris(o- fenantrolina-N,N' )besi(II) sulfat
Adamson, A.W. 1990. Physical
Chemistry  of Surfaces.  Canada: John Wiley & Sons.
Brinker,  C.J.,  Keefer,  K.D.,  Schefer, D.W.,  &  Ashley,  C.S.1982. Science  of  Ceramics  Chemical Processing. Journal  of  Non Crystalline Solids, 47: 48-57.
Colby, M.W.,  Osaka, A., &  Machenzie, J.D. 1982. Effects of Temperature on Formation of Silica Gel. Journal of Non Crystalline Solids, 82: 37-41.
Day, R.A., & Underwood, A.L. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Terjemahan oleh R. Soendoro. 1988. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Dunn, B., & Zink, J.I. 1997. Probes of Pore Environment and Molecule Matrix
Interaction in Sol Gel Materials. Chemical Matterial, 9(11): 2280- 2291.
Dwivedi, R.K.J. 1986. Cracking in Silika. Chemical Matterial Science, 5:
373.
Effendy. 1998. Kimia Koordinasi I:
Ligan, Tatanama, Isomerisasi Senyawa Koordinasi, dan Teori Ikatan Valensi. Malang: Kimia FMIPA UM.
Fifield, F.W., & Kealey, D. 1995.
Principles and Practice of Analytical Chemistry fourth edition. London: Blackie Academic & Professional
Garvey, G. J., & Smith, B. E. 1990. Base Catalyzed Silica Gels : Structure and Chemistry. Material Research Society, 180: 223-228.
Garino, T.J. 1987. The Cracking of Sol- Gels Films During Drying. Journal of Non Crystalline Solids, 8: 480-500.
Hench, L. L., & West, J. K. 1990. The Sol-Gel Process. Chemical Reviews, Vol 90: 33-72.
Ibnu, S. 1993. Kinetika Kimia. Malang: IKIP Malang.
Iler, R.K. 1979. The Chemistry of Silica. New York: John Wiley & Sons.
Kaufman, V.R., &  Advir, D. 1988. Water Consumption During the Early of the Sol Gel Tetramethilorthosilicate Polimerization as Probed by Ecixited State Proton Transfer. Journal of Non Crystalline Solids, 271: 137-146.

## Khopkar, S.M. 1985. Konsep Dasar
Kimia Analitik. Terjemahan oleh A.Saptorahardjo.1990. Jakarta: UI Press.
Kimmich, R. 2002. Strange Kinetics, Porous Media, and NMR. Chemical Physics, 284: 253- 285.
Orcel, G., Hench, L.L., Artaki, I., Jones. J., & Zerda, T.W. 1988. In Better Ceramics Through Chemistry. Journal of Non Crystalline Solids, 105: 223- 250.
Orgaz, F., & Rawson, H. 1986. Characterization of Various Stage of The Sol-Gel Process. Journal of Non Crystalline Solids, 82: 57-68.
Pope, E.J.S., & Mackenzie, J.D. 1986. Sol Gel Processing of Silica (The Role of The Catalyst). Journal of Non Crystalline Solids, 87: 185- 198.
Prassas, M.& Hench, L.L. 1984. In Ultrastructure Processing of Ceramics, Glasses, and Composites; Hench, L.L., Ulrich, D. R., Eds.; Wiley: New York. Page 100.
Sakka, S., & Kamiya, K. 1980. Glasses From Metal Alkoholates. Journal of Non Crystalline Solids, 42: 405-422
Shiver, D.F., Atkins, P.W. 1998. Inorganic Chemistry 3.0
(online),  (http:// www. chem. ox.ac. uk/ Inorganic Chemistry, diakses 10 Juni 2004).
Skogg, D., & West, D. 1980. Principles of
Instrumental Analysis 2 rd edition.
Tokyo: Hold Saunders.
Skoog, D., West, D., & Holler, J. 1990.
Analytical Chemistry an Introduction. Florida: Saunders
College and Publishing.
Strawbridge, I., Craievich, A.F., & James, P.F. 1985. The Effect of The H 2 O/TEOS Ratio on The Structure of Gels Derived by The Acid Catalyst Hidrolysis of Tetraethoxysilane). Journal of Non Crystalline Solids, 72: 139- 157.
Triyono. 1996. Kimia Fisika Dasar-Dasar Kinetika dan Katalisis. Yogyakarta: Depdikbud.
Wonorahardjo, S., Ball, G. E., Hook, J., & Moran, G. 2000. 2 H NMR Relaxation Monitoring of Gelation in Tetramethoxysilane Sol Gels. Journal of Non Crystalline Solids, 127: 137-146.
Wonorahardjo, S. 2002. Studi Dinamika dengan Relaksasi Difusi NMR. Makalah disajikan dalam
Seminar Nasional Kimia, Himpunan Kimia Indonesia  di Bandung, 18-29 Mei.
Wolfbeis, O.S., Reisfeld,R., & Oehme, I. 1996. Sol-Gels and Chemical Sensors. Structure and Bonding, 85: 52-94.
Yamane, M., Inoue, S.,& Yasumori, A. 1984. Sol Gel Transition in The Hidrolysis of Silicon Methoxide. Journal of Non Crystalline Solids, 63: 13-21.