## KARAKTERISASI DAN SKRINING FITOKIMIA DAUN SINGKIL ( Premna corymbosa Rottl & Willd)
Risa Supriningrum 1 , Fitri Handayani 2 , Liya 3
Akademi Farmasi Samarinda risa_akfar@yahoo.com

## ABSTRAK
Secara  empiris,  daun  singkil  digunakan  sebagai  obat  asam  urat.  Data penelitian awal tentang karakterisasi simplisia dan ekstrak daun singkil ( Premna corymbosa Rottl  &  Willd)  belum  pernah  dilaporkan.  Tujuan  penelitian  untuk mengetahui  karakteristik  simplisia  dan  ekstrak  daun  singkil  muda  dan  tua  serta kandungan kimianya.
Ekstraksi  simplisia  dilakukan  dengan  cara  maserasi  menggunakan  pelarut etanol  70%.  Tahapan  penelitian  dimulai  dari  pengambilan  sampel,  determinasi tumbuhan,  pembuatan  simplisia,  ekstraksi  secara  maserasi,  pemeriksaan karateristik dan skrining fitokimia.
Hasil karakterisasi simplisia, makroskopik daun singkil memiliki warna hijau, ujung  daun  meruncing,  pangkal  daun  tumpul,  rompang  ,  tepi  daun  bergerigi, bentuk  daun  bulat  telur  dan  bulat,  susunan  tulang  daun  menyirip,  daging  daun tipis,  panjang  daun  10,9  hingga  15  cm  .  Lebar  daun  6,3  hingga  9,6  cm. Pengamatan  mikroskopik  ditemukan  fragmen  pengenal  stomata  tipe  diasitik  , parasitik,  berkas  pembuluh  bentuk  spiral,  rambut  penutup,  trikoma  glandular. Kadar air daun muda 8%, daun tua 5,5%, kadar sari larut air daun muda 3%, daun tua 1,5%, kadar sari larut etanol daun muda 2%, daun tua 1,5%, kadar abu daun muda 4,86%, daun tua 7,01%, kadar abu tidak larut asam daun muda 2,20% dan daun  tua  3,14%.  Kadar  air  ekstrak  daun  muda  17,5%,  daun  tua  17%,  kadar  sari larut air daun muda 0%, daun tua 1%, sari larut etanol daun muda 0,5%, daun tua 4%,  kadar  abu  daun  muda  38,5%,  daun  tua  11,6%,  kadar  abu  tidak  larut  asam daun  muda  1,51%,  daun  tua  2,33%.  Metabolit  sekunder  simplisia  dan  ekstrak diketahui mengandung flavonoid, tanin, saponin dan steroid/terpenoid.
Kata kunci: Premna corymbosa , karakterisasi, skrining fitokimia.

## ABSTRACT
Empirically,  singkil  leaves  are  used  as  uric  acid  medicine.  Preliminary research data on the characterization of simplicia and singkil leaf extract ( Premna corymbosa Rottl & Willd) have not been reported. The purpose of this research is to know the characteristics of simplicia and young and old leaf extracts and their chemical content.
The  simplisia  extraction  was  done  by  maceration  using  70%  ethanol solvent.  The  research  stages  are  starting  from  sampling,  plant  determination, simplisia  making,  maceration  extraction,  characteristic  examination  and phytochemical screening.
Result of characterization of simplicia, macroscopic of singkil leaves have green  color,  tip  of  tapered  leaf,  root  of  blunt  leaf,  rompang,  jagged  leaf  edge, round and round leaves shape, pinnate leaf bone, thin leaf meat, leaf length 10.9 to 15  cm.  Leaf  width  6.3  to  9.6  cm.  Microscopic  observations  found  fragments  of stodata  type  identifiers  of  diasitik,  parasitic,  spiral  vein  formation,  hair  cover, glandular  trichomes.  Water  content  of  young  leaves  8%,  5.5%  old  leaves,  3% water  soluble  sari  content,  1.5%  old  leaves,  2%  ethanol  soluble  sugary  leaves, 1.5%  leaflets,  young  leaf  ash  content  4,86%,  old  leaf  of  7.01%,  ash  content  of young  leaf  acid  2,20%  and  old  leaf  3,14%.  Moisture  content  of  young  leaves 17,5%, 17% old leaves, 0% water soluble leaf extract, 1% old leaf, soluble ethanol extract 0,5%, old leaf 4%, young leaf ash content 38, 5%, 11.6% old leaves, ash content  of  young  leaf  acids  1.51%,  old  leaves  2.33%.  Secondary  metabolites  of simplicia  and  extracts  are  known  to  contain  flavonoids,  tannins,  saponins  and steroids / terpenoids.
Keywords: Premna corymbosa , characterization, phytochemical screening

## PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Tumbuhan singkil dengan nama
ilmiah Premna  corymbosa , Premna
serratifolia termasuk ke dalam famili
Verbenaceae  (Vavidu,  dkk,  2009).
Tumbuhan  ini  biasa  tumbuh  di pekarangan  rumah  atau  perkebunan.
Di  daerah  Tenggarong,  daun  singkil muda  digunakan  sebagai  obat  asam urat. Cara pengolahan dan penggunaan  adalah  dengan  merebus daun singkil kemudian air rebusannya diminum. Daun dan akar Premna serratifolia L.  berkhasiat  sebagai astringen,  antiinflamasi,  antibakteri, gangguan  jantung,  batuk,  kusta, penyakit  kulit,  sembelit,  demam, diabetes,  obesitas,  sakit  perut, antikoagulan,  hepatoprotektif  dan tumor  (Ravinder,  2011).  Penelitian yang  dilakukan  oleh  Oktaviani  dkk (2015)  tentang  penapisan  fraksi
antioksidan  daun  singkil  ( Premna serratifolia Linn.) menyatakan fraksi n-heksan mengandung senyawa steroid, fraksi kloroform mengandung  alkaloid,  polifenol, steroid  dan  saponin.  Fraksi  metanol mengandung  senyawa  flavonoid, polifenol,  terpenoid  dan  saponin. Data penelitian awal tentang karakterisatik  dan  skrining  fitokimia simplisia  dan  ekstrak  daun  singkil belum pernah dilaporkan. Karakterisasi berguna untuk mengetahui mutu suatu simplisia dan dapat  digunakan  sebagai  acuan penelitian selanjutnya. Berdasarkan  uraian  di  atas, dilakukan penelitian mengenai “Karakterisasi dan skrining fitokimia daun  singkil  (Premna corymbosa Rottl  &  Willd)”.  Karakterisasi  dan skrining fitokimia dilakukan terhadap  simplisia  dan  ekstrak  daun singkil  muda  dan  tua.  Pada karakterisasi,  dilakukan  pemeriksaan makroskopik, mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari  larut  air,  penetapan  kadar  sari larut etanol, penetapan kadar abu dan
penetapan  kadar  abu  tidak  larut asam.  Skrining  fitokimia  dilakukan
untuk mengetahui senyawa metabolit sekunder  yang  terkandung  dalam daun singkil muda dan tua.

## METODE PENELITIAN
1. Alat dan Bahan
a. Alat
Ayakan  mesh  no  60,  batang pengaduk,  cawan  porselin, cover glass ,  corong,  spatel,  desikator,
Erlenmeyer (Pyrex) ,  gelas  kimia
(Pyrex) ,  gelas  ukur  ( Pyrex ),  kaca arloji,  kertas  saring  bebas  abu, kamera, lampu spiritus,, mikroskop , maserator (Kika Labortechnik) , objek glass ,  oven, rotary  evaporator  (Ika) , tabung  reaksi,  dan  neraca  analitik (Ohaus).
b. Bahan
Daun  singkil  muda  dan  tua,  air suling, etanol 70% (OneMed) , etanol 95% (OneMed) ,  kloralhidrat,  asam sulfat  pekat,  asam  asetat  anhidrat, asam  klorida  2  N,  asam  klorida pekat,  kloroform P ,  amil  alkohol, pereaksi meyer, pereaksi bouchardat, pereaksi  dragendorff,  besi  (III) klorida  1%,  serbuk  magnesium  dan n-heksan.
2. Prosedur Penelitian
a. Pembuatan Simplisia Daun singkil yang telah dikumpulkan, disortasi basah kemudian  dicuci  dengan  air  bersih, ditiriskan.  Selanjutnya  dirajang  dan dikeringkan  dengan  cara  diangin- anginkan  terlindung  dari  sinar matahari . Simplisia kering dihaluskan  dan  diayak  dengan ayakan mesh 60. b. Pemeriksaan Karakteristik simplisia  daun  singkil  muda dan tua Pemeriksaan karakteristik simplisia  daun  singkil  meliputi pemeriksaan makroskopik,
mikroskopik,  penetapan  kadar  air,
penetapan kadar sari larut dalam air, penetapan  kadar  sari  larut  dalam etanol, penetapan kadar abu, penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam. 1) Pemeriksaan Makroskopik Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan melakukan pengamatan secara langsung meliputi pengamatan  morfologi  daun  singkil dan organoleptis. 2) Pemeriksaan Mikroskopik
Pemeriksaan mikroskopik
dilakukan  dengan  cara  meletakan
sedikit serbuk simplisia di atas objek glass kemudian  ditetesi  2  tetes larutan  klorahidrat  dan  difiksasi  di atas lampu spiritus kemudian diamati di  bawah  mikroskop  untuk  melihat fragmen pengenal daun singkil muda dan tua.
3) Penetapan Kadar Air
Sebanyak 1  gram  serbuk simplisia  diletakkan  dalam  cawan porselen  kemudian  di  oven  pada suhu 105 0 C selama 30 menit, hingga bobot tetap Perhitungan kadar air =
Keterangan :
a = Berat cawan kering konstan b = Berat sampel awal c = Berat cawan dan sampel

## 4) Penetapan Kadar Abu
Sebanyak  2  gram  serbuk simplisia  diletakkan  dalam  krus silikat  yang  telah  dipijarkan  dan ditimbang, kemudian krus dipijarkan pada  suhu  600 0 C  selama  3  jam,
selanjutnya didinginkan dan ditimbang  hingga  diperoleh  bobot tetap (Depkes RI, 1977) .
Perhitungan kadar abu =

## 5) Penetapan  Kadar  Abu  Tidak Larut Dalam Asam
Abu  yang  diperoleh  pada penetapan  kadar  abu,  didihkan dengan  25  ml  asam  klorida  encer selama 5 menit, dikumpulkan bagian yang  tidak  larut  dalam  asam  ,
disaring melalui krus kaca masir atau kertas  saring  bebas  abu  yang  telah diketahui beratnya, lalu sisa dipanaskan,  kemudian  didinginkan dan  ditimbang  hingga  bobot  tetap  . Kadar  abu  yang  tidak  larut  dalam
asam  dihitung  terhadap  bahan  yang
telah dikeringkan di udara.
Kadar  abu  tidak  larut  dalam  asam=

## 6) Penetapan  Kadar  Sari  Larut Air
Sebanyak  5  gram  serbuk simplisia  dimaserasi  dengan  100  ml air  kloroform P (2,5  ml  kloroform dalam 1000 ml air suling) menggunakan labu bersumbat sambil sekali-kali  dikocok  selama  6  jam pertama, kemudian didiamkan selama  18  jam  dan  disaring. Sebanyak  20  ml  filtrat  diuapkan hingga kering dalam cawan penguap yang telah dipanaskan dan ditimbang.  Filtrat  dipanaskan  pada suhu  105 0 C  kemudian  didinginkan hingga bobot tetap . . Kadar sari larut air =

## 7) Penetapan  Kadar  Sari  Larut
Dalam Etanol Sebanyak  5  gram  serbuk  daun muda  dimaserasi  dengan  100  ml etanol 95% selama 24 jam menggunakan  labu  ukur  sambil sekali-kali  dikocok  selama  6  jam pertama, kemudian didiamkan selama  18  jam  dan  disaring  cepat untuk menghindari penguapan etanol.  Sebanyak  20  ml  filtrat diuapkan hingga kering dalam cawan penguap  yang  telah  dipanaskan  dan ditimbang.  Filtrat  dipanaskan  pada suhu 105 0 C dan didinginkan, ditimbang hingga bobot tetap . Kadar sari larut etanol = (Depkes, 2000).
c. Pembuatan Ekstrak
Sebanyak  300  g  simplisia
serbuk  dimaserasi  dengan  pelarut etanol 70% dan dilakukan pengadukan  menggunakan  mesin pengaduk  sehingga  mempersingkat waktu  maserasi.  Ekstrak  cair  yang
diperoleh diuapkan di atas tangas air
hingga diperoleh ekstrak kental. d. Pemeriksaan Karakteristik Ekstrak  Daun  Singkil  Muda dan Tua Pemeriksaan karakteristik ekstrak  daun  singkil  muda  dan  tua meliputi penetapan kadar air, penetapan kadar sari larut dalam air, penetapan  kadar  sair  larut  dalam
etanol,  penetapan  kadar  abu,  dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam.
1) Penetapan Kadar Air Sebanyak masing-masing1 gram  ekstrak  daun  muda  dan  daun tua  ditempatkan  dalam  cawan porselen  kemudian  di  oven  pada suhu  105 0 C  selama  1  jam  hingga bobot tetap.

## 2) Penetapan kadar abu
Sebanyak  2  gram  ekstrak
ditempatkan  dalam  krus  silikat  yang
telah  dipijarkan  dan  ditimbang, kemudian  krus  dipijarkan  pada  suhu 600 0 C  selama  3  jam  kemudian
didinginkan  dan  ditimbang  sampai diperoleh bobot tetap.

## 3) Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Dalam Asam
Abu  yang  diperoleh  pada penetapan  kadar  abu,  didihkan dengan  25  ml  asam  klorida  dalam asam  dengan  cara  disaring  melalui kertas  saring  yang  telah  diketahui beratnya  lalu  dipanaskan  kemudian didinginkan  dan  ditimbang  sampai bobot  tetap.  Kadar  abu  yang  tidak larut  dalam  asam  dihitung  terhadap bahan  yang  telah  dikeringkan. Sedangkan  untuk  ekstrak  daun  tua dilakukan sama seperti daun muda.

## 4) Penetapan Kadar Sari Larut Air
Sebanyak  5  gram  ekstrak dimaserasi  dengan  100  ml  air kloroform P (2,5 ml kloroform dalam 1000  ml  air  suling)  selama  24  jam menggunakan labu bersumbat sambil sekali-kali  dikocok  selama  6  jam pertama kemudian didiamkan selama 18 jam dan disaring. Sebanyak 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan  yang  telah  dipanaskan  dan ditimbang.  Filtrat  dipanaskan  pada suhu  105 0 C  selama  30  menit selanjutnya  ditimbang  hingga  bobot
tetap. Kadar dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan.

## 5) Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol
Sebanyak  5  gram  ekstrak
dimaserasi  dengan  100  ml  etanol 95%  selama  24  jam  menggunakan labu ukur sambil sekali-kali dikocock selama  6  jam  pertama,  kemudian didiamkan  selema  18  jam,  disaring cepat  untuk  menghindari  penguapan etanol,  sebanyak  20  ml  filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan penguap.  Filtrat  dipanaskan  dalam oven  pada  suhu  105 0 C  selama  30
menit  dan  ditimbang  hingga  bobot tetap. Kadar dihitung terhadap bahan yang  telah  dikeringkan.  (Depkes,
2000).

## e. Skrining Fitokimia
Skrining  fitokimia  dilakukan
terhadap  simplisia  dan  ekstrak  daun singkil  muda  dan  tua  yang  meliputi
uji  senyawa  alkaloid,  flavonoid,
saponin, tanin dan terpenoid/steroid.
1) Uji Senyawa Alkaloid Sebanyak 0,5 g serbuk simplisia  ditambahkan  1  ml  asam klorida  2  N  dan  9  ml  air  suling, dipanaskan  di  atas  tangas  air  selama 2  menit,  didinginkan  dan  disaring.
Filtrat  yang  diperoleh  digunakan untuk uji alkaloid. Diambil 3 tabung
reaksi,masing-masing dimasukkan 0,5  ml  filtrat.  Pada  masing-masing tabung  reaksi  ditambahkan  2  tetes pereaksi  mayer,  bouchardat,  dan dragendorff.  Alkaloid  positif  jika terjadi  endapan  .Bila  sedikitnya  2 dari  3  pereaksi  di  atas  positif  maka sampel  dinyatakan  mengandung alkaloid., yaitu terbentuknya endapan putih atau kuning .

## 2) Uji Senyawa Flavonoid
Sebanyak  1  gram  serbuk simplisia  ditambahkan  10  ml  air panas, dididihkan selama 5 menit dan disaring dalam keadaan panas. Filtrat yang  diperoleh  diambil  5  ml  lalu ditambahkan sedikit serbuk magnesium  dan  1  ml  asam  klorida pekat  ,  2  ml  amil  alkohol,  dikocok dan dibiarkan memisah. Bila terbentuk warna kuning, orange atau merah  pada  lapisan  amil  alkohol menunjukan adanya flavonoid.
3) Uji Senyawa Saponin
Sebanyak  0,5  gram  serbuk simplisia  dimasukkan  ke  dalam tabung reaksi, ditambahkan 10 ml air panas,  didinginkan,  dikocok  selama 10  detik.  Jika  terbentuk  buih  selama
tidak kurang 10 menit, setinggi 1-10 cm dan tidak hilang jika ditambahkan  1  tetes  asam  klorida  2 N maka menunjukan adanya saponin.
4) Uji Senyawa Tanin
Sebanyak  1  gram  serbuk simplisia  dididihkan  dengan  10  ml air  suling,  selama  3  menit  lalu didinginkan  dan  disaring.  Filtrat diencerkan  hingga  tidak  berwarna, ditambahkan 1-2 tetes pereaksi FeCl 3 1%,  jika  terjadi  warna  hijau kehitaman menunjukan adanya tanin.
5) Uji Terpenoid/Steroid
Sebanyak  1  gram  simplisia dimaserasi  dengan  20  ml  n-heksan selama  2  jam  kemudian  disaring, filtrat diuapkan. Selanjutnya ditambahkan  asam  asetat  anhidrat dan asam sulfat pekat. Jika terbentuk warna  ungu,  merah  yang  berubah menjadi  biru  ungu  atau  biru kehijauan menunjukan adanya terpenoid. (Harborne,1987). HASIL PENELITIAN A. Pembuatan Simplisia dan Ekstrak daun singkil Daun  singkil  yang  telah dikumpulkan disortasi untuk memisahkan daun muda dengan daun tua.  Sampel  dicuci  dengan  air, dipotong-potong selanjutnya
dikeringkan  dengan  cara  diangin- anginkan.  Dilakukan  sortasi  kering untuk memisahkan benda asing yang masih  tertinggal  pada  simplisia kering.  Susut  pengeringan  daun singkil muda sebanyak 80,40%, daun singkil  tua  sebanyak  76,92%.  Nilai ini  berbeda  karena  pada  bagian tumbuhan yang masih muda terdapat lebih  banyak  sel  yang  aktif dibandingkan  tumbuhan  yang  sudah tua  yang  memiliki  lebih  banyak  sel rusak  atau  sel  mati  di  dalamnya  jadi kandungan  air  lebih  banyak  terdapat pada  daun  yang  masih  muda (Fachrudin,  dkk,  2012).  Pengayakan simplisia  menggunakan  mesh  60 untuk  mendapatkan  serbuk  yang halus  dan  homogen.  Semakin  kecil ukuran  serbuk  simplisia  semakin besar  luas  permukaannya  sehingga proses  ektraksi  lebih  efektif  dan efisien (Depkes, 2000).
Proses  ekstraksi  dilakukan dengan  cara  maserasi  menggunakan pelarut  etanol  70%.  Penggunaan pelarut  etanol  70%  dikarenakan pelarut  ini  sangat  efektif  dalam menghasilkan  jumlah  bahan  aktif
yang  optimal  (Markham,  1981).
Ekstrak  kental  yang  diperoleh  untuk daun  singkil  muda  sebanyak  58,94 gram,  daun  singkil  tua  sebanyak 92,12  gram,  dengan  rendemen  daun singkil  muda  19,64%  dan  daun singkil tua 30,70%.
B. Hasil  Karakterisasi  Simplisia Dan Ekstrak Daun Singkil 1. Hasil Pemeriksaan Makroskopik Daun Singkil Pemeriksaan makroskopik dimaksudkan untuk mengetahui
morfologi,  ukuran,  bentuk,  warna dan rasa pada daun.
Pada Tabel 1 terdapat beberapa perbedaan  pada  daun  singkil  muda dan  tua.  Daun  muda  berwarna  hijau lebih  muda  dibandingkan  daun  tua  , bentuk  daun  muda  bulat  telur sedangkan  daun  tua  bulat,  ujung daun meruncing, tulang daun menyirip, tepi daun bergerigi, daging daun muda tipis sedangkan daun tua
tebal,  pangkal  daun  muda  tumpul sedangkan  daun  tua  rompang/rata dan rasa daun pahit.
Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Makroskopik Daun Singkil
No. Sifat daun Daun singkil muda Daun singkil tua 1. Warna Hijau muda Hijau tua 2. Bentuk Bulat telur Bulat 3. Ujung Meruncing Meruncing 4. Tulang Menyirip Menyirip 5. Tepi Bergerigi Bergerigi 6. Daging Tipis Tebal 7. Pangkal Tumpul Rompang/rata 8. Rasa Pahit Pahit 9. Ukuran Panjang 10,9 cm dan lebar 6,3 cm  Panjang 15 cm dan lebar 9,6 cm 10  Rasa Pahit Pahit 2. Hasil  Pemeriksaan  Mikroskopik Daun Singkil Pemeriksaan mikroskopik dimaksudkan untuk mengetahui fragmen  pengenal  pada  daun,  dengan cara  mengamati  serbuk  simplisia  di bawah mikroskopik. Berdasarkan  hasil  pemeriksaan mikroskopik  pada  Tabel  2.  didapatkan fragmen  pengenal  daun  singkil  yaitu rambut penutup, berkas serabut sklerenkim,  stomata  daun  muda  tipe diasitik  yaitu  jumlah  sel  tetangga  dua, bidang  persekutuan  menyilang  celah
stomata, stomata daun tua tipe parasitik yaitu  jumlah  sel  tetangga  dua,  bidang persekutuan  segaris  dengan  celah stomata,  berkas  pembuluh  dan  trikoma glandular  pada  daun  tua,  sedangkan daun  muda  tidak  memiliki  trikoma glandular.  Hal  ini  berkaitan  dengan umur  daun  tersebut.  Daun  tua pertumbuhan jaringan derivat epidermisnya  lebih  banyak  daripada daun  muda  yang  umumnya  masih mengalami pertumbuhan dan perkembangan (Kuntorini, 2013). 3. Hasil  pemeriksaan  karakterisasi simplisia  dan  ekstrak  daun singkil
Hasil  pemeriksaan  karakterisasi
simplisia dan ekstrak daun singkil dapat dilihat pada tabel 3
Penetapan  kadar  air  bertujuan untuk mengetahui kandungan air dalam simplisia  dan  ekstrak.  Menurut  Depkes (2000),  kadar  air  simplisia  tidak  lebih dari  10%.  Hasil  penetapan  kadar  air pada  simplisia  lebih  kecil  dari  10% yaitu  8%  pada  daun  muda  dan  5,5% pada  simplisia  daun  tua.  Ekstrak  daun muda  memiliki  kadar  air  17,5  %  dan daun  tua  17  %.  Ekstrak  yang  diperoleh merupakan  ekstrak  kental.  Menurut Voight  (1995),  ekstrak  cair  memiliki kadar air lebih dari 30%, ekstrak kental 5-30%,  ekstrak  kering  kurang  dari  5%. Kadar air yang besar dapat menyebabkan  pertumbuhan  mikroba karena air merupakan media pertumbuhan mikroorganisme dan sebagai media terjadinya reaksi enzimatis  yang  dapat  menguraikan senyawa aktifnya.
Penetapan  kadar  sari  larut  air bertujuan  untuk  mengetahui  kadar
senyawa kimia yang bersifat polar yang terkandung  di  dalam  simplisia  dan ekstrak.  Kadar  sari  larut  air  simplisia daun  muda  dan  tua  sebesar  3%  dan 1,5% , pada ekstrak daun muda dan tua sebesar  0%  dan  1%.  Penetapan  kadar sari  larut  etanol  bertujuan  untuk mengetahui  kadar  senyawa  larut  dalam etanol, baik senyawa polar maupun non polar. Pada simplisia daun muda dan tua , kadar sari larut etanol sebesar 2% dan 1,5%  ,  pada  ekstrak  sebesar  0,5%  dan
4%  .  Kandungan  sari  larut  etanol  lebih tinggi daripada kadar sari larut air yang berarti  senyawa  kimia  dalam  daun singkil  lebih  banyak  larut  dalam  etanol dibandingkan dalam air.
Kadar  abu  simplisia  daun  muda 4,86%  dan  tua  7,01%,  untuk  ekstrak daun  muda  38,5%  dan  tua  11,6%. Penetapan  kadar  abu  bertujuan  untuk mengetahui  kandungan  mineral  dalam simplisia dan ekstrak. Kandungan kadar abu  ekstrak  lebih  tinggi  daripada simplisia  yang  berarti  mineral  dalam ekstrak  lebih  banyak  dibandingkan dengan simplisia. Kadar abu tidak larut asam  diperoleh  hasil  untuk  simplisia daun muda 2,20% dan daun tua 3,14%, untuk ekstrak daun muda 1,51% dan tua 2,33%.  Penetapan  kadar  abu  tidak  larut asam bertujuan untuk mengetahui kadar senyawa  yang  tidak  larut  asam, misalnya  silika,  logam-logam  berat seperti Pb, Hg (Depkes, 2000).
4. Hasil Skrining Fitokimia Simplisia  Dan  Ekstrak  Daun Singkil Skrining fitokimia bertujuan untuk  mengetahui  golongan  senyawa yang  terkandung  dalam  simplisia  dan ekstrak.  Golongan  senyawa  tersebut
meliputi  alkaloid,  flavonoid,  saponin, tanin  dan  terpenoid/steroid.  Masing- masing golongan senyawa akan memberikan  respon  yang  berbeda terhadap  pereaksi  tertentu.  Identifikasi golongan  senyawa  didasarkan  pada perubahan  warna  yang  terjadi  atau terbentuknya  endapan.  pada  sampel
Hasil  skrining  fitokimia  simplisia  dan ekstrak dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Daun singkil No. Uraian Daun muda Daun tua 1. Rambut penutup ada ada 2. Stomata ada (tipe diasitik) ada (tipe parasitik) 3. Berkas pembuluh ada ada (bentuk spiral) 4. Serabut sklerenkim ada ada 5. Trikoma glandular tidak ada ada Tabel 3. Hasil Karakterisasi Simplisia dan ekstrak daun singkil No. Uraian Kadar Simplisia (%) Kadar Ekstrak (%) Muda Tua Muda Tua 1 Kadar air 8 5,5 17,5 17 2 Kadar sari larut air 3 1,5 0 1 3 Kadar sari larut etanol 2 1,5 0,5 4 4 Kadar abu 4,86 7,01 38,5 11,6 5 Kadar abu tidak larut asam 2,20 3,14 1,51 2,33
Tabel 4. Hasil Skrining Simplisia Daun Singkil
Uji fitokimia Serbuk Ekstrak Muda Tua Muda Tua Alkaloid Mayer Bouchardat dragendorf - - - - - - - - + - - + Flavonoid + + + + Saponin + + + + Tanin + + + + Triterpenoid/Steroid + + + +
Keterangan: +  : Mengandung senyawa kimia
-  : Tidak ada endapan Dari  tabel  di  atas  dapat  dilihat bahwa  simplisia  dan  ekstrak  tidak mengandung alkaloid. Hasil ini bertentangan dengan penelitian Kurniati (2013), yang menyatakan bahwa ekstrak daun  singkil  mengandung  alkaloid. Faktor  yang  dapat  mempengaruhi perbedaan  ini  yaitu  lokasi  tumbuhan,
kondisi  tanah,  suhu,  curah  hujan, kelembaban, ketinggian tempat tumbuh, pengerjaan  dan  alat  yang  berbeda (Faskalia, 2014). Tanin positif memberikan  perubahan  warna  hijau kehitaman  dengan  reagen  FeCl 3 1%.
Menurut  Robinson  (1995),  apabila senyawa  tanin  membentuk  kompleks dengan ferri klorida (FeCl 3 ) menghasilkan  warna  hitam  biru  sampai warna  hijau  yang  berarti  adanya senyawa fenol. Hasil uji terpenoid/steroid pada simplisia memberikan  warna  hijau  dan  ungu sedangkan  untuk  ekstrak  memberikan warna  hijau  yang  menunjukan  adanya senyawa  terpenoid.  Menurut  Harbone (1987), apabila senyawa terpenoid/steroid  ditambahkan  asam asetat  anhidrat  dan  asam  sulfat  pekat akan  terbentuk  warna  hijau  atau  hijau kebiruan  serta  ungu.  Uji  senyawa flavonoid  memberikan  warna  orange dan kuning untuk simplisia dan ekstrak. Uji  saponin  menunjukan  adanya  buih dalam  air  yang  permanen  yang memberikan  hasil  positif  saponin.  Sifat busa  saponin  disebabkan  adanya struktur amfifilik saponin mengakibatkan  sifat  fisika  saponin sebagai  surfaktan  yang  sifatnya  sama seperti sabun dan deterjen, penambahan HCl 2 N mengakibatkan kestabilan busa semakin lama.

## KESIMPULAN
1. Karakteristik simplisia daun singkil,  makroskopik  daun  singkil memiliki  warna  hijau  muda  hingga hijau  tua,  ujung  daun  singkil meruncing,  pangkal  daun  muda tumpul, pangkal daun tua
rompang/rata,  tepi  daun  bergerigi, bentuk  daun  muda  bulat  telur, bentuk  daun  tua  bulat,  susunan tulang  daun  menyirip,  daging  daun tipis, rasa pahit, panjang daun 10,9 cm-15  cm  dan  lebar  daun  6,3  cm-
9,6  cm.  Mikroskopik  simplisia ditemukan fragmen pengenal stomata  tipe  diasitik  dan  parasitik, berkas  pembuluh  bentuk  spiral, rambut  penutup,  glandular.  Kadar air daun muda 8%, daun tua 5,5%, kadar sari larut air daun muda 3%, daun  tua  1,5%,  kadar  sari  larut etanol  daun  muda  2%,  daun  tua 1,5%, kadar abu daun muda 4,86%, daun  tua  7,01%,  kadar  abu  tidak larut  asam  daun  muda  2,20%  dan daun  tua  3,14%  .  Karakterisasi ekstrak etanol, kadar air daun muda 17,5%,  daun  tua  17%,  kadar  sari larut  air  daun  muda  0%,  daun  tua 1%,  sari  larut  etanol  daun  muda 0,5%, daun tua 4%, kadar abu daun muda  38,5%,  daun  tua  11,6%, kadar  abu  tidak  larut  asam  daun muda 1,51% dan daun tua 2,33%. 2. Golongan  senyawa  kimia  yang terdapat  dalam  simplisia  dan ekstrak daun singkil adalah flavonoid,  tanin,  saponin  dan terpenoid/steroid.

## DAFTAR PUSTAKA
Departemen  Kesehatan  RI.  1977. Materia Medika Indonesia . Jilid I. Jakarta
Departemen  Kesehatan  RI.  2000. Analisis  Obat  Tradisional . Jilid  I. Jakarta: Depkes RI.
Fachrudin,  R.,  Farida,  F.,  dan  Liman.
2012. Evaluasi Kandungan Zat-zat Makanan  Kiambang  (Salvinia molesta)  di  Waduk  Batu  Tegi Kecamatan Air Naningan Kabupaten  Tanggamus.  Jurnal Penelitian .  Lampung:  Universitas Lampung. Harborne,  J.B.  1987. Metode  Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan . Bandung: ITB.
Kuntorini, M.E., Fitriana, S., dan Astuti, D.M. 2013. Struktur Anatomi Dan Uji  Aktivitas  Antioksidan  Ekstrak
Metanol Daun Kersen (Muntingia calabura) . Prosiding  Semirata . FMIPA  Universitas  Lambung Mangkurat.
Kurniati,  I.R.  2013. Uji  Aktivitas Antioksidan  Fraksi  Etanol  Daun
Buas-Buas (Premna cordifolia L. )
Dengan  Metode  DPPH  (2,2-
Difenil-1-pikrilhidrazil) .
Naskah  Publikasi. Pontianak: Universitas Tanjungpura. Markham, K.R. 1981. Cara Mengidentifikasi Flavonoid . Bandung: Surabaya.
Oktaviani.  E,  Wibowo.  M.  A.,  dan Idiawati.  N.,  2015. Penapisan Fraksi  Antioksidan  Daun  Buas- Buas  (Premna  serratifolia Linn.).
JKK . Pontianak: Universitas Tanjungpura. Vol. 4 (3) Robinson, T. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tingkat Tinggi . Bandung: ITB. Hal: 191-196 Ravinder.  S.  C,  Nelson.  R,  Krishnan. P.M,  dan  Pargavi.  B.,  2011. Identification of Volatile Constituents From Premna serratifolia L. J ournal of PharmTech  Research .  Through GC-MS. Vol. 3.
Vavidu,  R.,  Suresh,  A.J.,  Girinath,  K., Kannan,  P.B.,  Vimal,  R.,  dan Kumar, N.M. S., 2009. Evaluation of  Hepatoprotectiv  and  In-vitro Cytotoxic  Activity  of  Leaves  of Premna serratifolia Linn. Journal of Scientific Research . Vol. 1 (1).
Voight. 1995. Buku Pelajaran Teknologi
Farmasi .  Diterjemahkan  oleh Noerono,  S.  Yogyakarta:  UGM Press.