## Pengaruh Waktu Sintering Terhadap Hidroksiapatit Berpori Tulang Ikan Tenggiri Dengan Proses Sol-Gel

## Ulfa Rahmayuni Zein*, Lia Anggresani, Yulianis
Prodi Farmasi; Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Harapan Ibu, Jambi Jl. Tarmizi Kadir No.71, Pakuan Baru, Kec. Jambi Sel., Kota Jambi, Jambi 36122 e-mail: ulfazein0808@gmail.com
Diterima: 5 Februari 2020/ Disetujui: 4 Mei 2020/ Dipublikasi online: 31 Mei 2020 DOI: https://doi.org/10.22437/chp.v5i1.8686

## ABSTRAK
Hidroksiapatit berpori cocok untuk memperbaiki tulang, karena adanya pori dapat menjadi  media  pembentukan  jaringan  sel  tulang  yang  tumbuh.  Tulang  ikan tenggiri  memiliki  sumber  kalsium  yang  besar  sehingga  dimanfaatkan  dalam pembuatan  hidroksiapatit.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mengetahui  sifat mekanik  yang  baik  dari  hidroksiapatit  berpori  dari  tulang  ikan  tenggiri  pada variasi  waktu  sintering  4,  5  dan  6  Jam  dengan  proses  sol-gel.  Analisis  X-ray Fluoresensi  didapatkan  kalsium  oksida(CaO)  sebanyak  50.814%.  Hidroksiapatit dibuat dengan mencampurkan CaO, HCl, H 3 PO 4 dan etanol, yang difurnace pada suhu 600 o C. Analisis X-Ray Diffraction didapatkan senyawa Hydroxyapatite yang sesuai  dengan  standard  ICSD  No.  01-075-3727.  Hidroksiapatit  dicampurkan dengan  larutan  kitosan  pada  variasi  waktu  sintering  untuk  menghasilkan hidroksiapatit berpori. Kemudian dianalisis Scanning Electron Microscope, Particle Size  Analyzer  dan  Hardness  Tester.  Analisia  SEM  pada  semua  variasi  waktu sintering 4,5 dan 6 Jam didapatkan morfologi partikel tidak seragam. Analisis PSA pada  variasi  waktu  sintering  4,  5  dan  6  Jam  didapatkan  ukuran  partikel  yaitu 1,051µm,  0,798µm,  1,069µm.  Nilai  Hardness  Tester  didapatkan  pada  variasi waktu sintering 4, 5 dan 6 yaitu 29,9 Newton(N), 49,5N dan 21,4N. Disimpulkan variasi waktu tahan sintering pada waktu 5 jam memiliki sifat mekanik yang baik terhadap pembuatan hidroksiapatit berpori.
Kata Kunci: hardness tester, hidroksiapatit berpori, tulang ikan tenggiri, Sintering, sol-gel

## ABSTRACT
Porous  hydroxyapatite  is  suitable  for  repairing  bones,  because  the  presence  of pores can be a medi for the formation of bone cells that grow. Mackerel fish bones have a large source of calcium that is used in the manufacture of hydroxyapatite. This  study  aims  to  determine  the  good  mechanical  properties  of  porous hydroxyapatite from mackerel fish bones in the variation of sintering time 4, 5 and 6  hours  by  sol-gel  process.  X-ray  Fluoresensi  analysis  results  obtained  calcium oxide (CaO) of 50,814%. Hydroxyapatite is prepared by mixing CaO, HCl, H3PO4 and ethanol, which is refined at 600 o C. X-Ray Diffraction analysis results obtained Hydroxyapatite compounds in accordance with ICSD standards No. 01-075-3727. Hydroxyapatite  is  mixed  with  chitosan  solution  at  various  sintering  times  to produce  porous  hydroxyapatite.  Then  analyzed  Scanning  Electron  Microscope, Particle Size Analyzer and Hardness Tester. SEM analysis on all variations of the sintering  time  of  4.5  and  6  hours  obtained  non-uniform  particle  morphology.  PSA analysis on the variation of sintering time 4, 5 and 6 hours obtained particle size is 1.051 µm, 0.798 µm, 1.069 µm. Hardness Tester values    obtained  at 4,  5 and 6
hour sintering time variations, namely 29.9 Newton (N), 49.5N and 21.4N. It was concluded  that  the  variation  of  sintering  holding  time  at  5  hours  had  good mechanical properties to the production of porous hydroxyapatite.
Keywords: hardness tester porous, hydroxyapatite, mackerel fish bones, sintering, sol-gel

## PENDAHULUAN
Tulang  ikan  merupakan  salah  satu  limbah  terbesar  dari  industri pengolahan ikan (Chadijah et al, 2018). Tulang ikan ini merupakan bagian dari tubuh  hewan  yang  memiliki  banyak  manfaat.  Namun  pemanfaatan  tulang tersebut  kurang  optimal.  Oleh  karena  itu,  diperlukan  alternatif  untuk meningkatkan daya guna tulang dan nilai ekonomis (Amalia et al, 2018).
Unsur utama dari tulang ikan yaitu kalsium, fosfor dan karbonat, sehingga tulang  ikan  dipastikan  memiliki  kandungan  mineral  yang  cukup  tinggi dibandingkan  dengan  bagian  tubuh  lainnya.  60-70%  tulang  ikan  mengandung mineral dengan komponen penyusun berupa 30% protein kolagen dan sebagian besar  bioapatit,  termasuk  hidroksiapatit,  carbonated  apatite  atau  dahlit. Pemanfaatan limbah tulang ikan di industri sebagai sumber kalsium (Ca) dalam bentuk  tepung  adalah  salah  satu  alternatif  untuk  mengurangi  dampak  buruk pencemaran  lingkungan  akibat  dari  pembuangan  limbah  tulang  ikan  dari pengolahan  industri.  Limbah  tulang  ikan  dapat  menyediakan  sumber  pangan kaya  akan  kalsium  (Ca)  dan  dapat  juga  dimanfaatkan  sebagai  bahan  dasar pembuatan  hidroksiapatit,  agar  dapat  mengurangi  pencemaran  lingkungan (Trilaksani et al, 2006).
Hidroksiapatit  dari  tulang  ikan  (Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 )  merupakan  unsur anorganik  alami  yang  dapat  dimanfaatkan  untuk  memperbaiki,  mengisi, memperluas, merekonstruksi jaringan tulang dan sebagai regenerasi tulang. Hal tersebut  dikarenakan  hidroksiapatit  memiliki  sifat  biokompatibiltas  yang sempurna  apabila  diimplankan  pada  tulang.  Selain  itu,  untuk  mengatasi pencemaran  lingkungan  terhadap  logam  berat  dapat  juga  menggunakan hidroksiapatit sebagai adsorben (Aisyah et al, 2012).
Dalam  membuat  hidroksiapatit  ada  beberapa  metode  yang  dapat digunakan,  yaitu  metode  presipitasi,  hidrotermal,  sol-gel,  elektrodekomposisi dan  lain  sebagainya  (Pinangsih  et  al,  2014).  Hidroksiapatit  yang  cocok  untuk rekontruksi  tulang  adalah  hidroksiapatit  berpori,  karena  adanya  pori  yang terbentuk,  berfungsi  sebagai  media  pembentukan  jaringan  sel  tulang  yang tumbuh,  sehingga  dapat  meningkatkan  regenerasi  tulang  dengan  baik.  100μm
hingga  150μm  merupakan  ukuran  pori  yang  memungkinkan  untuk pertumbuhan tulang bersamaan dengan sirkulasi darah (Handayani et al, 2012). Pengoptimalan dengan menambahkan variasi lama waktu sintering (lama waktu pemanasan  suhu  tinggi)  bertujuan  untuk  mendapatkan  hidroksiapatit  berpori dengan  ukuran  diameter  pori  dan  porositas  yang  efektif  untuk  pertumbuhan tulang baru serta meningkatkan sifat mekanik compressive strength yang sesuai dengan standart aplikasi medis (Nurmanta et al, 2013).
Pembuatan  hidroksiapatit  dari  tulang  ikan  tenggiri  dengan  metode  sol-gel telah  dilakukan  sebelumnya,  hasil  yang  didapatkan  pada  suhu  600ºC  adalah hidroksiapatit.  Sedangkan  pada  suhu  700ºC  dan  800 o C  didapat  β-TCP  dan kalsium  fosfat  (Anggresani  et  al,  2019).  Penelitian  pendahuluan  tentang pembuatan hidroksiapatit berpori dari hydroxyapatite powder dengan pemilihan suhu sintering yaitu 1200ºC dengan variasi lama waktu sintering 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 4 jam. Hasil terbaik ditunjukkan oleh sampel 3 yang disintering selama 3  jam.  Kualitas  diameter  pori  pada  sampel  3  yaitu  113  –  429  μm  dan  nilai  uji kuat tekan yaitu 0,5591(Nurmanta et al, 2013).
Penelitian  diatas  menyimpulkan  variasi  lama  waktu  sintering  yang diberikan pada sampel tersebut berpengaruh kepada ukuran pori, sifat mekanik, porositas,  kuat  tekan,  dan  pergeseran  puncak  pada  hasil  uji  FTIR  sampel hidroksiapatit berpori. Ukuran pori dan porositas sampel akan menurun seiring dengan  lamanya  waktu  sintering,  begitu  pula  dengan  nilai  ujikuat  tekan  yang meningkat  jika  waktu  sinteringnya  lama  (Nurmanta  et  al,  2013).  Oleh  sebab itulah  peneliti  tertarik  untuk  melanjutkan  penelitian  tersebut,  yaitu  membuat hidroksiapatit  dengan  metode  sol  gel  pada  suhu  600ºC,  dan  dilanjutkan pembuatan hidoksiapatit berpori dengan memvariasikan lama waktu sintering.

## METODOLOGI PENELITIAN

## Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu XRF (Panalytical Epsilon 3 ® ), XRD  (Xpert  pro  panalytical ® ),  SEM  (Tabletop  Microscope  tm3000 ® ),  PSA (Beckman  couter  ls  13  320 ® ),  Uji  kekerasan  (Digital  Force  Gauge ® ),  oven, Furnance (Sh scientiac ® ), neraca analitik (Shimadzu ® ), stirrerhot plate (Ika c-mag hs7 ® ),  pencetak  tablet  listrik  (Maksindo ® ),  wadah  perendaman,  cawan  porselin, ayakan  mesh  80,  beaker  glass,  pipet  volume,  ball  pipet,  mortal,  batang pengaduk, spatula, serta alat-alat laboratorium lainnya.
Sedangkan bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu tulang ikan  tenggiri  (Scomberomerus  commerson),  aquades,  asam  fospat  85%,  aseton p.a, natrium hidroksida p.a, asam klorida 37%, etanol 96%, asam asetat p.a.

## Pembentukan Bubuk Tulang Ikan Tenggiri (CaO)
Sebanyak  3  kg  tulang  ikan  tenggiri  dibersihkan  dan  direbus  selama  45 menit.  Kemudian  direndam  dalam  3  L  larutan  NaOH  0.1%  selama  7  jam, kemudian  direndam  kembali  dengan  3  L  aseton  50%  selama  8  jam.  Lalu ditiriskan  dan  dijemur  selama  4  hari.  Tahap  selanjutnya,  tulang  ikan  tenggiri yang  sudah  hancur  dipanaskan  disuhu  800ºC  selama  3  jam,  sehingga didapatkan  bubuk  ikan  tenggiri.  Bubuk  yang  didapat  dihaluskan  kembali dengan alat  nanomil. Kemudian bubuk halus tersebut  dianalisis menggunakan XRF.

## Sintesis CaCl 2
Sebanyak 5 gram bubuk (CaO) ditambahkan HCl 0,5 M sebanyak 100 mL. Kemudian  dipanaskan  pada  suhu  90ºC  sambil  diaduk  dengan  magnetic  stirer pada  hot  plate  selama  1  jam  sehingga  terbentuk  endapan.  Endapan  tersebut disaring dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 120ºC selama 15 jam.
Sintesis Hidroksiapatit dengan H 3 PO 4 0,1 M
Sebanyak  2,3450  gram  endapan  CaCl 2 di  larutkan  dalam  100  mL  etanol 50%.  Kemudian  di  panaskan  sambil  diaduk  dan  ditambahkan  50  mL  H 3 PO 4 . Lalu  dipanaskan  pada  suhu  120º  C  selama  15  menit.  Setelah  itu  didiamkan selama 1 hari. Kemudian dipanaskan sambil diaduk pada suhu 120º C sehingga membentuk  gel.  Gel  tersebut  dikeringkan  didalam  oven  dengan  suhu  85º  C selama 22 jam dan dipanaskan dalam furnance pada suhu 600º C dengan waktu 6  jam  untuk  membentuk  serbuk  kering  hidroksiapatit.  Kemudian  serbuk hidroksiapatit tersebut dianalisis menggunakan XRD.

## Pembuatan Hidroksiapatit Berpori
Padatan  hidroksiapatit  ditambahkan  polimer  kitosan.  Larutan  kitosan dibuat  dengan  16  mg/mL  dalam  asam  asetat  1M.  Perbandingan  hidroksiapatit dan kitosan yang ditambahkan yaitu 10 : 1, atur pH sebesar 11 dengan larutan ammonia. Kemudian aduk dengan kecepatan 300 rpm selama 5 jam, terbentuk endapan  dan  diamkan  selama  24  jam.  Kemudian  lakukan  penyaringan  dan pencucian berulang hingga larutan netral, lalu keringkan dalam oven pada suhu 110ºC selama 15 jam. Sinteringkan pada suhu 1100ºC dengan waktu sintering
yang divariasikan yaitu 4 jam, 5 jam, dan 6 jam. Kemudian analisis SEM, PSA dan uji kuat tekan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil Sintesis
Sintesis  hidroksiapatit  terdiri  dari  3  tahap  yaitu  sintesis  CaO,  sintesis CaCl 2 , dan sintesis hidroksiapatit. Hasil sintesis disajikan pada Tabel 1. Reaksi yang terjadi disajikan pada pers. 1-2.

## Tabel 1. Hasil Sintesis
Berat Awal (g) Berat Akhir (g) %Rendemen Warna Sintesis Prekursor Ca Tulang Ikan Tenggiri 200 119,963 59,9 Abu-abu Sintesis CaCl 2 CaO (sampel 1) 5 2,3450 46,9 Abu-abu CaO (sampel 2) 5 2,3846 47,7 Abu-abu CaO (sampel 3) 5 2,3831 47,6 Abu-abu Sintesis Hidroksiapatit CaCl 2 (sampel 1) 2,3450 1,7922 76,4 Abu-abu muda CaCl 2 (sampel 2) 2,3846 1,7382 72,9 Abu-abu muda CaCl 2 (sampel 3) 2,0831 1,7765 74,5 Abu-abu muda Reaksi sintesis CaCl 2 (Wardana et al, 2018):
CaO (s) + HCl (l) CaCl 2 (s)  + H 2 O (l) (1) 5CaCl 2(s) + H 2 O (l) + 3H 3 PO 4(l) Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH) (s) + 10HCl (l)
(2)

## Hasil Analisis XRF
Kadar kalsium oksida (CaO) yang terdapat dalam tulang ikan tenggiri yang dapat  dilihat  pada  Tabel  2  yaitu  sebanyak  50,814%.  Pada  cangkang  kepiting yang  telah  dikalsinasi  diperoleh  kadar  CaO  sebesar  38,20%  (Supangat  dan Cahyaningrum,  2017).  Sedangkan  pada  tulang  ikan  tuna  diperoleh  kadar  CaO hasil  kalsinasi  sebesar  62,31%  (Chadijah  et  al,  2018).  Ini  menunjukkan  CaO yang  terdapat  pada  tulang  ikan  tuna  lebih  banyak  dibandingkan  tulang  ikan tenggiri.
Tabel 2.  Hasil analisis XRF
Senyawa oksida Komposisi (%) CaO 50,814 P 2 O 5 46,075 MgO K 2 O 1,249 0,017

## Hasil Analisis XRD
Hasil  analisis menggunakan XRD  disajikan pada gambar 1, menunjukkan puncak yang tinggi terdapat pada sudut 2θ yaitu 32,8255 o ; 31,1929 o ; 25,8558 o ; 27,9675 o ; 49,4641 o yang seusai dengan standar ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) No 01-075-3727  yang menunjukkan adanya senyawa  hidroksiapatit [Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH)].  Hasil  analisis  XRD  pada  ikan  tenggiri  yang  disintering  pada suhu  600 o C  didapat  sesuai  dengan  standar  ICSD  No  01-074-9780  yang menunjukan  senyawa  hidroksiapatit  dengan  rumus  kimia  [Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH)]  dan bentuk kristal berupa hexagonal  (Anggresani, Perawati  dan Rahayu,2019). Dan hasil  analisis  XRD  sampel  tulang  sapi  yang  disinterring  pada  suhu  500 o C dengan waktu 6 jam merupakan sampel yang memberikan hasil peak intensitas difraksi  sinar-X  yang  paling  mendekati  standar  hidroksiapatit  komersial (Wardana et al, 2018).

## Gambar 1. Hasil Analisis XRD

## Hasil Analisis SEM Hidroksiapatite berpori
Hasil  analisis  SEM  ini  didapatkan  pori  yang  paling  kecil  dan  paling baikpada  waktu  sintering  5  jam,  hal  ini  juga  dapat  dilihat  sampel  waktu sintering 5 jam berukuran kecil dan tidak beraturan dari sampel waktu sintering lainnya  dan  memiliki  ukuran  partikel  yang  lebih  besar.  Ketidakteraturan  dari ukuran partikel bisa disebabkan oleh proses penumpukan beberapa zat (Hakim, 2018).

## a)                                                             b)
c)

## Gambar 2. Hasil Analisis SEM dengan perbesaran 10.000x pada waktu sintering
a) 4jam, b) 5 jam, dan c) 6 jam

## Hasil Analisis PSA Hidroksiapatit Berpori
Hasil  analisis  PSA  terhadap  hidroksiapatit  berpori  pada  waktu  tahan sintering 4, 5 dan 6 jam diperoleh rata-rata ukuran partikel berturut-turut yaitu 1,051µm,  0,798µm  dan  1,069µm  (Gambar  3).  Dapat  dilihat  dari  hasil pengukuran  sampel  hidroksiapatit  ini  bahwa  semakin  lama  waktu  sintering akan membuat ukuran partikel menjadi lebih kecil. Ukuran partikel yang lebih kecil  akan  membuat  partikel  lebih  padat  dan  kuat  (Hanura  et  al,  2017).  Hasil yang  didapatkan  pada  penelitian  ini  belum  berukuran  nanometer  karena hasilnya diatas 1000nm. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh proses nanomill yang tidak optimal, karena pada penelitian ini sampel hanya di nanomill selama 1 jam sehingga partikel yang dihasilkan berukuran mikrometer. Pada penelitian Hanura et al, (2017) dengan menggunakan nanohidroksiapatit tulang ikan tuna didapatkan  ukuran  partikel  kisaran  800-900  nm  dan  dikategorikan  sebagai nanopartikel.  Sedangkan  pada  penelitian  Handayani  et  al,  (2012)  dengan menggunakan  hidroksiapatit  tulang  ikan  didapatkan  ukuran  partikel  kisaran 0,1µm hingga 1,0µm.

## Gambar 3. Hasil Analisis PSA Hidroksiapatit berpori terhadap waktu Sintering Hasil Analisis Hardness Tester
Uji  kekerasan  dilakukan  dengan  mencetak  serbuk  hidroksiapatit  menjadi tablet  terlebih  dahulu,  kemudian  diuji  menggunakan  alat  Hardness  Tester. Untuk  melakukan  pengujian,  tablet  obat  akan  ditekan  menggunakan  hardness tester  dan  angka  akan  keluar  pada  layar  untuk  mengetahui  tingkat  kekerasan pada  tablet  sampel  tersebut.  Penekanan  ini  dilakukan  hingga  tablet  hancur. Satuan  alat  tersebut  adalah  Newton  (N).  Didapatkan  nilai  uji  kekerasan hidroksiapatit berpori pada waktu 4 jam 29,9 N, waktu 5 jam 49,5 N, dan waktu 6 jam 21,4 N. Pada variasi waktu tahan sintering 6 jam memberikan nilai yang paling  kecil,  Karena  sampel  dengan  waktu  sintering  6  jam  proses  difusi  yang terjadi  tidak  optimal  sehingga  sampel  akan  mengalami  kerapuhan  atau melemahkan sifat mekanik dan sampel waktu sintering 6 jam ini juga memiliki ukuran  partikel  yang  lebih  besar.  Ukuran  partikel  yang  lebih  kecil  akan membuat partikel lebih padat  dan kuat  (Hanura  et  al, 2006). Pada uji ini yang mendapatkan nilai uji kekerasan yang baik adalah waktu sintering 5 jam.
Gambar 6. Hasil Uji Hardness Tester dengan Variasi Waktu Sintering 4, 5 dan 6
Jam 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 4 jam 5 jam 6 jam Ukuran Partikel ((µ m) Lama Sintering (jam) 0 10 20 30 40 50 60 1 2 3 Nilai Hardness (N) Lama Sintering (Ja)

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  ini  dapat  disimpulkan  bahwa  variasi  waktu tahan  sintering  terhadap  pembuatan  hidrosiapatit  berpori  dari  tulang  ikan tenggiri  dengan  metode  sol  gel  dapat  mempengaruhi  sifat  mekaniknya,  yaitu ukuran  partikel,  SEM  dan  uji  kekerasan  dari  variasi  waktu  tahan  sintering diperoleh hidroksiapatit yang terbaik adalah pada waktu 5 jam.

## DAFTAR PUSTAKA
Aisyah,  D.,  Mamat,  I.,  Sontang,  M.,  Rosufila,  Z.,  dan  Ahmad,  N.  M.  2012. Program  Pemanfaatan  Sisa  Tulang  Ikan  Untuk  Produk  Hidroksiapatit: Kajian  Di  Pabrik  Pengolahan  Kerupuk  Lekor  Kuala  Trengganu-Malaysia. Jurnal Sosioteknologi, 11(26):116–125.
Amalia, V., Eko, H. P., Hidayat, D., Riska, D. F., Muhamad, D. F., dan Tsaniyah, S.  2018.  Isolasi  dan  Karakterisasi  Hidroksiapatit  dari  Limbah  Tulang Hewan. Journal of Chemistry, 5(4):1–6.
Anggresani,  Perwati  dan  Rahayu.  2019.  Limbah  Tulang  Ikan  Tenggiri (Scomberomorus  guttatus)  Sebagai  Sumber  Kalsium  Pada  Pembuatan Hidroksiapatit. Jurnal Katalisator, 4(2):133-140.
Atriah.  2017.  Produksi  dan  Karakterisasi  Hidroksiapatit  (Ca10(PO4)6(OH)2) Tulang  Broiler  Pada  Suhu  Pembakaran  Berbeda.  (Skripsi).  :  Universitas Hasanuddin.
Chadijah,  S.,  Hardiyanti,  dan  Sappewali.  2018.  Sintesis  dan  Karakterisasi Hidroksiapatit  Dari  Tulang  Ikan  Tuna  (Thunnus  albacores)  Dengan  XRF, FTIR, dan XRD. Al-Kimia, 6(2).
Dwistika,  R.  2018.  Karakteristik  Nanopartikel  Perak  Hasil  Produksi  Dengan Teknik Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrofotometer UV-Vis dan Particle Size Analyzer (PSA). (Skripsi). : Universitas Negeri Yogyakarta.
Fatimah,  S.  2018.  Identifikasi  Kandungan  Unsur  Logam  Menggunakan  XRF  dan OES  Sebagai  Penentu  Tingkat  Kekerasan  Baja  Paduan.  (Skripsi).  : Universitas Negeri Yogyakarta.
GS, S., Deswita, Wulanawati, A., dan Romawati, A. 2012. Sintesis Hidroksiapatit Berpori  Dengan  Porogen  Kitosan  dan  Karakterisasinya.  Jurnal  Kimia  Dan Kemasan, 34(1):1–6.
Gunawan,  B.,  dan  Azhari,  C.  D.  2010.  Karakterisasi  Spektrofotometri  I  R  dan Scanning Electron Microscopy ( S E M ) Sensor Gas Dari Bahan Polimer Poly Ethelyn Glycol ( P E G ). Issn, 1(1):1–17.
Handayani,  A.,  Giat,  S.,  dan  Deswita.  2012.  Preparasi  dan  Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori Dari Tulang Ikan. 1(1):1–4.
Hanura,  A.,  Trilaksani,  W.,  dan  Suptijah,  P.  2017.  Karakterisasi NanoHidroksiapatit  Tulang Tuna  Thunnus sp Sebagai Sediaan Biomaterial. 9(1):619–629.
Hidayat,  T.  2013.  Sintesis  dan  Pencirian  Hidroksiapatit  Dari  Cangkang  Kerang Hijau Dengan Metode Sol Gel. (Skripsi). : Institut Pertanian Bogor.
Jumsurizal,  Nelwan,  A.,  dan  Kurnia,  M.  2014.  Produktifitas  Penangkapan  Ikan
Tenggiri  (Scomberomorus  commerson)  Menggunakan  Pancing  Ulur  di Perairan Kabupaten Bintan. Jurnal IPTEKS PSP, 1(2):1–9.
Kartika, N. 2014. Sintesis dan karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah  Dengan  Porogen  Lilin  Sarang  Lebah  Sebagai  Aplikasi  Scaffold. (Skripsi). : Universitas Airlangga.
Masrukan,  Rosika,  Anggraini,  D.,  dan  Joko,  K.  2007.  Komparasi  Analisis Komposis Paduan AIMgSI1 dengan Menggunakan Teknik X RAY Fluorocency (XRF)  dan  Emission  Spectrocopy.  Jurnal  Teknologi  Bahan  Bakar  Nuklir, 1(1):120–125.
Muliati.  2016.  Sintesis  dan  Karakterisasi  Hidroksiapatit  Dari  Tulang  Ikan  Tuna (Thunus  sp)  Dengan  Metode  Sol  Gel.  (Skripsi).  :  Universitas  Islam  Negri Alauddin.
Mutmainnah, Chadijah, S., dan Rustiah, W. O. 2017. Hidroksiapatit Dari Tulang Ikan  Tuna  Sirip  Kuning  (  Tunnus  albacores  )  Dengan  Metode  Presipitasi. Jurnal Kimia, 5(2):1–8.
Nurmanta,  D.  A.,  Izak,  D.,  dan  Ady,  J.  2013.  Optimasi  Parameter  Waktu Sintering Pada Pembuatan Hidroksiapatit Berpori Untuk Aplikasi Bone Filler Pada Kasus Kanker Tulang (Osteosarcoma). Jurnal Fisika, 1(1):1–19.
Palloan,  P.,  Arsyad,  M.,  dan  Harmani.  2016.  Aplikasi  metode  sca  i  g  electro microscopy (sem) da x-ray diffractio (xrd) dalam menganalisis limbah pabrik gula x. Jurnal Sains Dan Pendidikan Fisika, 1(1):74–82.
Pinangsih,  A.  C.,  Wardhani,  S.,  dan  Darjito.  2014.  Sintesis  Biokramik Hidroksiapatit  (Ca10(PO4)6(OH)2)  Dari  Tulang  Sapi  Menggunakan  Metode Sol Gel. Jurnal Kimia, 1(2):203–209.
Puspita,  E.  2018.  Sintesis  dan  Karakterisasi  Kalsium  Silikat  Berbahan  Dasar Cangkang  Kerang  Darah  Pada  Suhu  Kalsinasi  1000oC.  (Skripsi).  : Universitas Lampung.
Rumengan,  F.  .,  Raya,  I.,  dan  Maming.  2014.  Sintesis  dan  Karakterisasi Hidroksiapatit [Ca10(PO4)6(OH)2] Dari Batu Kapur Dengan Metode Sol Gel. Jurnal Kimia, 1(1):1–27.
Santoso,  A.,  dan  Susilo,  E.  S.  2016.  Studi  Pendahuluan  Hubungan  Panjang  – Berat Ikan Tenggiri ( Scomberomorus commerson ) dari Perairan Semarang. Jurnal Kelautan Tropis, 19(2):161–165.
Saryati, S, S. G., Handayani, A., Untoro, P., dan Sugeng, B. 2012. Hidroksiapatit Berpori Dari Kulit Kerang. 1(1):31–35.
Sujatno,  A.,  Salam,  R.,  Bandriyana,  dan  Dimyati,  A.  2015.  Studi  Scanning Electron  Microscopy(SEM)  untuk  Karakterisasi  Proses  Oxidasi  Paduan Zirkonium. Jurnal Forum Nuklir (JFN), 9(2):44–50.
Susanti, L., Zuki, M., dan Syaputra, F. 2011. Pembuatan Mie Basah Berkalsium Dengan  Penambahan  Tulang  Ikan  Tenggiri  (Somberomorus  lineolatus. Jurnal AgroIndustri, 1(1):35–44.
Trilaksani,  W.,  Salamah,  E.,  dan  Nabil,  M.  2006.  Pemanfaatan  Limbah  Tulang Ikan Tuna (Thunnus sp) Sebagai Sumber Kalsium Dengan Metode Hidrolisis Protein. Jurnal Teknologi Hasil Perikanan, 9(2):34–45.
Wahdah, I., Wardhani, S., dan Dartijo. 2014. Sintesis Hidroksiapatit Dari Tulang Sapi Dengan Metode Basah- Pengendapan. Jurnal Kimia, 1(1):92–97.
Wardana,  M.  Y.,  Ratnasari,  dan  Fauzan,  R.  2018.  Pembuatan  Hidroxyapatite Dari  Limbah  Tulang  Sapi  Menggunakan  Metode  Sol-Gel.  Jurnal  Sains  Dan Teknologi Reaksi, 15(1):1–7.
Wida, Y. 2016. Analisis Bioekonomi Ikan Tenggiri (Scomberomorus commerson) di Perairan Teluk Palabuhanratu Kabupaten Suka Bumi Jawa Barat. ( Skripsi). : Institut Pertanian Bogor.