Terbit online pada laman web jurnal http://ejournal2.pnp.ac.id/index.php/jtm

## J URNAL T eknik M esin
Vol. 16 No. 2 (2023) 111 - 117      ISSN Media Elektronik: 2655-5670
Optimalisasi Temperatur Sintering Pada Sintered Body Hidroksiapatit Dengan Penambahan Silika Sebagai Material Penguat
Ade Indra 1* , Erdinal Febri 2 , Azisyam Pajri 3
123 Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Institut Teknologi Padang
1* adeindra@itp.ac.id

## Abstract
Sintered  body  hydroxyapatite  (HA)  in  the  form  of  pellets  has  been  made  by  adding  silica  as  a  reinforcing  material  (ratio 60:40 wt.%) by varying the sintering temperature. HA and silica were subjected to a dry mixing process for 2 h, then a wet mixing process was carried out for 2 h with the addition of PVA and alcohol as a binder. The mixing process uses a rotary drum with the addition of zirconia balls with the aim of making the mixture more homogeneous. After the mixing process, the  samples  were  dried  for  48  h  to  remove  the  alcohol  contained.  The  green  body  was  made  using  the  uniaxial  pressing method  at  a pressure  of  100 MPa  and  held  for  3  minutes.  The  sintering  process  is  carried  out  variously  at  temperatures  of 800°C, 900°C, 1000°C, 1100°C, 1200°C, 1300°C, and 1400°C. with a heating rate of 5ºC/minute and holding time of 4 h. Next,  the  temperature  was  lowered  to  300ºC  with  a  cooling  rate  of  5ºC/minute.  The  results  showed  that  linear  shrinkage increased  significantly  (weight  shrinkage  increased  12.83%  -  25.08%  and  diameter  shrinkage  increased  3.26%  -  23.21%). The  results  of  the  relative  density  calculation  show  that  there  is  a  significant  increase  with  each  variation  in  sintering temperature,  where  the  increase  occurs  from  44.4%  -  85.6%.  The  compressive  strength  value  also  shows  an  increase  with increasing  sintering  temperature,  namely  from  21.2  MPa  at  800 o C  to  65.9  MPa  at  1300 o C.  Meanwhile,  at  a  sintering temperature of 1400°C, compressive strength values decreased and oxidation occurred as evidenced by color changes. It can be concluded that the optimization of the sintering process occurs at a temperature of 1300 o C which is proven by the highest compressive strength value and no oxidation occurs.
Keywords: Hydroxyapatite, silica, sintering temperature, compressive strength.

## Abstrak
Sintered body hidroksiapatit (HA) berbentuk pellets telah dibuat dengan penambahan silika sebagai material penguat (rasio 60:40  %  berat)  dengan  memvariasikan  temperatur  sintering.  HA  dan  silika  dilakukan  proses mixing kering  selama  2  jam, selanjutnya dilakukan proses mixing basah selama 2 jam dengan penambahan PVA dan alcohol sebagai binder. Proses mixing tersebut menggunakan rotary drum dengan penambahan zirconia ball dengan tujuan agar campuran lebih homogen. Setelah dilakukan  proses mixing sampel  dikeringkan  selama  48  jam  untuk  menghilangkan  alkohol  yang  terkandung  didalamnya. Pembuatan green  body dilakukan  dengan  metode uniaxial  pressing pada  tekanan  100  MPa  dan  ditahan  selama  3  menit. Proses sintering dilakukan secara bervariasi pada temperatur 800°C, 900°C, 1000°C, 1100°C, 1200°C, 1300°C, dan 1400°C. dengan heating rate 5ºC/menit dan holding time 4 jam. Selanjutnya temperatur diturunkan sampai 300ºC dengan cooling rate 5ºC/menit. Hasil menunjukkan bahwa susut linier terjadi peningkatan nilai yang signifikan (susut berat meningkat 12,83%  - 25,08% dan susut diameter meningkat 3,26% - 23,21%). Hasil perhitungan relative density menujukkan terjadi peningkatan yang signifikan pada setiap variasi termperatur sintering, dimana peningkatan terjadi dari 44,4% - 85,6%. Nilai Compressive strength juga  menunjukkan  peningkatan  seiring  dengan  naiknya  temperatur  sintering  yaitu  dari  21,2  MPa  pada  800 o C menjadi  65,9  MPa  pada  1300 o C.  Sedangkan  pada  tempertur  sintering  1400°C  mengalami  penurunan  nilai compressive strength dan  terjadinya  oksidasi  yang  dibuktikan  adanya  perubahan  warna.  Dapat  disimpulkan  bahwa  optimalisasi  proses sintering terjadi pada temperatur 1300 o C yang dibutikan dari nilai compressive strength yang paling tinggi dan tidak terjadi oksidasi.
Kata kunci: hidroksiapatit, silika, temperatur sintering, compressive strength.

## 1. Pendahuluan
Keramik  merupakan  bahan  anorganik  yang  dibuat dengan  proses  teknologi  serbuk  yang  dipanaskan.
Dalam  bidang  biomaterial  keramik  sering  digunakan untuk  membuat  implant  [1].  Untuk  memperoleh  nilai kerapatan yang tinggi pada proses pembuatan keramik perlu  diperhatikan  laju  pertumbuhan  butir.  Salah  satu
cara  mengatasi  pertumbuhan  butir  yang  abnormal adalah  dengan  menggunakan  aditif.  Ada  dua  jenis keramik yaitu keramik teknik dan keramik tradisional. Keramik  teknik  adalah  keramik  berbahan  utama oksida-oksida  logam,  contohnya  zirkonia  (ZrO 2 ), magnesium  oksida  (MgO),  dan  alumina  (Al 2 O 3 ). Keramik  tradisional  adalah  keramik  berbahan  utama dari alam, seperti kuarsa, tanah liat dan kaolin [2].
Biomatrial  merupakan  bahan  sintetik  yang  berfungsi untuk  menggantikan  bagian  dari  sistem  kehidupan melalui interaksi langsung dengan jaringan hidup  [3]. Salah  satu  contoh  biomaterial  ialah  hidroksiapatit (HA).  HA  adalah  komponen  utama  mineral  tulang dengan rumus kimia Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 . HA merupakan salah  satu  senyawa  kalsium  fosfat  yang  digunakan dalam  bidang  biomaterial,  karena  HA  memiliki  sifat yang  stabil  secara  kimia  dibanding  dengan  material polimer  dan  logam  [4].  HA  merupakan  biokeramik yang  memiliki  sifat  biokompatibilitas  yang  baik.  HA sangat ideal digunakan untuk kandidat implant tulang, karena  rasio  kalsium  dan  fosfor  yang  menyerupai tulang  alami  [5].  Dari  kelebihan  yang  dimiliki  HA, ada beberapa kelemahan seperti, sifat rapuh, porositas yang  tinggi  sehingga  menyebabkan  kuat  tekan  yang rendah  [6].  Untuk  mengatasi  sifat  rapuh  pada  HA, maka  perlu  dilakukan  proses  penguatan  dengan mengkompositkan dengan biokeramik lainnya.
Silika merupakan paduan hasil dari polimerisasi asam silikat,  yang  tersusun  dari  rantai  satuan  tetrahedral dengan formula umum SiO 2 . Beberapa senyawa silika ditemukan  di  alam,  seperti  glas,  pasir,  kuarsa,  dan lainnya  [7].  Belakangan  ini  silika  dan  kalsium  dalam bentuk nanokomposit sering dijadikan kandidat bahan bioaktif  yang  diaplikasikan  untuk  perbaikan  jaringan tulang,  pengaplikasian  pada  industri  digunakan  untuk produksi pigmen , pharmaceutical , keramik dan katalis [8].
Temperatur sintering yang tinggi berpotensi mempengaruhi  perubahan  fasa  pada  HA  dan pertumbuhan butir yang menyebabkan penurunan sifat mekanik.  Temperatur  sintering  dapat  disesuaikan dengan  mengontrol  ukuran  serbuk,  di  mana  semakin kecil  ukuran  serbuk  maka  temperatur  sintering  yang dibutuhkan  juga  semakin  rendah  dalam  membuat sintered  body [5].  Sifat  mekanik  sangat  dipengaruhi oleh  melting  point  material  yang  digunakan.  Dapat dibuktikan  pada  hasil  uji compressive  strength HA/Silika  pada  rasio  82:18  dengan  nilai  73,93  MPa [9].
Dari kajian beberapa literatur yang disebutkan di atas, maka  untuk  meningkatkan  kekuatan  HA  perlu dilakukan penambahan fasa baru yang menjadi bagian dari sintered  body HA.  Pada  studi  ini  serbuk  HA dikompositkan  dengan  serbuk  silika  dan  sekaligus mengoptimalisasi  temperatur  sinteringnya,  sehingga berpotensi untuk meningkatkan kekuatannya.

## 2. Metode Penelitian
2.1 Material
Material  utama  yang  digunakan  adalah  biokeramik hidroksiapatit  (HA)  dan  Silika  (SiO 2 )  yang  diperoleh dari  Taian  Biotechnology-shaanxi  Co.,  Ltd.  China. Material  binder  digunakan  polyvinyl  alcohol  (PVA) berbentuk  cair  yang  diperoleh  dari  UD.  Jaya  Kimia., Indonesia.  Material  pengencer  PVA  digunakan Ethanol  yang  diperoleh  dari  Simi  Indo  Teknis., Indonesia.  Air  murni  digunakan  untuk  semua  proses eksperimen,  yang  diperoleh  dari  PT.  Brataco., Indonesia.

## 2.2 Metode
2.2.1 Karakterisasi serbuk HA dan silika
Bentuk  serbuk  HA  dan  silika  dipedomani  dari  foto SEM  yang  diperoleh  dari  Taian  Biotechnology- shaanxi  Co.,  Ltd.  China.    Fasa  serbuk  HA  dan  silika dikarakterisasi  menggunakan  X-ray  diffraction  (XRD -PANalytical, Type PW3040/60, Netherlands). Difraktometer  sinar-X  dengan  radiasi  cupper  sebagai anoda (CuKα, λ = 1.54060 Å, 2θ = 10–100) pada 40 kV  dan  30  mA.  Waktu  pemindaian  pada  langkah tersebut adalah 7,14 detik.

## 2.2.2 Persiapan Sampel
HA dan silika dilakukan proses mixing kering selama 2  jam  dengan  rasio  HA/silika  60:40  %  berat, selanjutnya proses mixing basah selama 2 jam dengan penambahan  PVA  dan  alkohol.  Proses mixing menggunakan rotary drum dengan tambahan 10 buah zirconia ball .  Setelah  proses mixing ,  sampel dikeringkan  selama  48  jam  untuk  menghilangkan kandungan alkoholnya. Selanjutnya proses pencetakan untuk  menghasilkan green  body dilakukan  dengan metode uniaxial  pressing dengan  tekanan  100  MPa dan  ditahan  selama  3  menit  dengan  cetakan  stainless steel  berdiameter  8  mm.  Proses  sintering  dilakukan bervariasi  pada  temperatur  800ºC,  900ºC,  1000ºC, 1100ºC, 1200ºC, 1300ºC, dan 1400ºC, holding time 4 jam, heating  rate 5°C/menit, cooling  rate 5°C/menit sampai temperatur 300°C.

## 2.2.3 Karakterisasi Sampel
Penyusutan  linier  dilakukan  dengan  mengukur perubahan  sampel  antara green  body dengan sintered body, yang  disebut  dengan  penyusutan  diameter  dan penyusutan  berat.  Pengujian density mengacu  pada teori Archimedes dan  dilanjutkan  menghitung  nilai relative  density dengan  membandingkan  antara density  actual dengan  teoritis. Compressive  strength dilakukan  untuk  mengetahui  kekuatan  dari  komposit HA/silika untuk setiap variasi temperatur sinteringnya.
Jurnal Teknik Mesin (JTM)  Vol . 16 No. 2 (2023) 111 - 117

## 3.   Hasil dan Pembahasan
3.1 Karakterisasi serbuk HA dan silika
Serbuk  HA  dan  silika  dikarakterisasi  yang  meliputi pengamatan  bentuk  serbuk  dengan  menggunakan SEM  dan  karakterisasi  fasa  dengan  pengujian  XRD dan  dibandingkan  dengan  tabulasi  data International Centre Diffraction Data (ICDD).
Gambar 1. Foto SEM (Taian Biotechnology-shaanxi Co., Ltd. China) dan XRD peak-analysis (a) serbuk HA, (b) serbuk silika.
Gambar  1(a)  meperlihatkan  bentuk  dari  serbuk  HA yang digunakan pada penelitian ini, serbuk berbentuk spherical  yang  sebagian  terlihat  adanya  aglomerasi.
Pada Gambar juga dapat dilihat bahwa ukuran serbuk HA  yang  seragam  dan  kecil  dari  200  nm,  mirip dengan  HA  sintetis  yang  dilaporkan  pada  penelitian sebelumnya  [10–12].  Pada  Gambar  1  (a)  juga diperlihatkan  hasil  karakterisasi  fasa  kristal  dari serbuk  HA  yang  dibandingkan  dengan  ICDD ref. pattern 01-074-0566  (Tabel  1).  Puncak  utama  pada HA  dengan  intensity  100%  terdeteksi  pada  posisi sudut  2θ  yaitu  31.79 o .  Jika  dibandingkan  dengan puncak utama dengan ICDD ref. pattern 01-074-0566 sangat  mirip  pada  posisi  sudut  2θ  yaitu  31.76 o ,  dan juga  mirip  dengan  HA  Sigma  Aldrich  pada  posisi sudut  2θ  yaitu  31.66 o [13]  dan  HA  lainnya  [14–16] Gambar  1  (b)  adalah  bentuk  dari  serbuk  silika  yang digunakan pada penelitian ini, serbuk silika berbentuk spherical .  Pada  Gambar  juga  dapat  dilihat  bahwa ukuran  serbuk  silika  yang  seragam  dan  kecil  dari  1 µm,  mirip dengan serbuk silica yang dilaporkan pada penelitian  sebelumnya  [17,18].  Pada  Gambar  1  (b) juga  diperlihatkan  hasil  karakterisasi  fasa  dari  serbuk silika  yang  dibandingkan  dengan  ICDD ref.  pattern 00-047-1301  (Tabel  1).  Puncak  utama  pada  silika dengan intensity 100% terdeteksi pada posisi sudut 2θ yaitu 44.63 o . Jika dibandingkan dengan puncak utama dengan  ICDD ref.  pattern 00-047-1301  mendekati sama pada posisi sudut 2θ yaitu 47.37 o .
Tabel  1.  Analisa  hasil  XRD,  puncak  utama  pada  serbuk  HA  dan silika
Material Intensity (%) O 2 theta Source Serbuk HA 100 31.79 Present study HA r ef. of ICDD 100 31.76 Ref. pattern 01-074-0566 Serbuk Silika 100 44.63 Present study Silika ref. of ICDD 100 47.37 Ref. pattern 00-047-1301

## 3.2 Peyusutan Linier
Pengujian penyusutan linier dilakukan untuk dua data yaitu  penyusutan  berat  and  penyusutan  diameter. Komposit  HA/silika  ditimbang  berat  dan  diukur diameternya  sebelum  dan  sesudah  proses  sintering, kemudian  nilai  sebelum  dan  sesudah  sintering  dibagi dan  kalikan  seratus  persen.  Hasil  penyusutan  linier dapat dilihat pada Gambar 2, dimana memperlihatkan bahwa  temperatur  sintering  sangat  mempengaruhi terjadinya penyusutan berat pada komposit HA/silika. Temperatur  sintering  800°C  dengan  nilai  penyusutan berat  12,83%  meningkat  tidak  signifikan  hingga temperatur  sintering  1000°C  dengan  nilai  14,54%. Pada  temperatur  sintering  1000°C  sampai  1300°C terjadi  peningkatan  yang  sangat  signifikan  yaitu mencapai  25,08%.  Peningkatan  ini  diakibatkan  oleh hilangnya  fasa  pada  PVA  dan ethanol saat  proses sintering,  sejalan  dengan  hasil  studi  yang  telah dilaporkan  sebelumnya  [3].  Hilangnya  kandungan  air pada  HA  dan  silika  juga  merupakan  penyebab peningkatan  penyusutan  berat,  hal  ini  juga  sejalan
Ade Indra 1* , Erdinal Febri 2 , Azisyam Pajri 3
Jurnal Teknik Mesin (JTM)  Vol . 16 No. 2 (2023) 111 - 117
dengan  studi  yang  dilaporkan  sebelumnya  [13]. Sedangkan  pada  temperatur  1300°C  ke  1400°C dengan  nilai  18,09%  mengalami  penurunan  secara tidak  signifikan,  penurunan  ini  diduga  terjadinya oksidasi  pada  HA  dan  silika  yang  dibuktikan terjadinya perubahan warna.
Gambar 2. Pengaruh temperatur sintering terhadap nilai penyusutan

## linier
Gambar 2, juga memperlihatkan hasil pengujian susut diameter.  Pada  temperatur  sintering  800°C  dengan nilai  3,26%,  temperatur  1100°C  dengan  nilai  19,92% terjadi  mengalami  kenaikan  secara  signifikan. Sedangkan  dari  temperatur  sintering  1100°C  sampai 1400°C  dengan  nilai  23,21%  mengalami  kenaikan yang  tidak  signifikan.  Diperoleh  hasil  susut  diameter tertinggi  pada  temperatur  sintering  1300°C  dengan nilai  23,49%,  dan  nilai  terendah  terdapat  pada temperatur  sintering  800°C  dengan  nilai  3,26%. Penelitian sebelumnya juga  sudah  melaporkan bahwa susut  diameter  terjadi  karena  semakin  padatnya sintered  body yang  juga  sejalan  dengan  data relative density .  Peningkatan  persentase  susut  diameter disebabkan oleh mengecilnya pori-pori seiring dengan peningkatan temperatur sintering [5].
3.3 Density dan Relative Density
Pengujian density sampel  dilakukan  dengan  metode Archimedes pada  sampel  uji  dalam  keadaan  berat kering  dan  berat  dalam  air . Gambar  3,  menunjukkan nilai  hasil  dari  pengujian density dan relative  density dengan  variasi  temperatur  yang  berbeda  dari  masing- masing sampel dengan rasio HA/silika 60:40 % berat. Dapat  dilihat  peningkatan  secara  signifikan  nilai density dari  temperatur  sintering  800°C  dengan  nilai 1,22  gr/cm³  sampai  dengan  temperatur  1300°C dengan  nilai  2,35  gr/cm³,  tetapi  pada  temperatur sintering 1300°C ke 1400°C dengan nilai 2,23 gr/cm³ terjadi  penurunan  yang  diakibatkan  terjadinya oksidasi pada HA/silika. Gambar 3 juga menampilkan hasil  uji relative  density yang  mengalami  kenaikan seiring  dengan  naiknya  temperatur  sintering.  Pada temperatur sintering 800°C sampai dengan temperatur 1100°C  mengalami  kenaikan  nilai  yang  signifikan.
Pada  temperatur  1100°C  ke  temperatur  1300°C mengalami  kenaikan,  namun  tidak  signifikan.  Pada temperatur  sintering  1300°C  ke  temperatur  1400°C mengalami  penurunan  nilai  yang  tidak  signifikan. Nilai  uji relative  density terendah  terdapat  pada temperatur  800°C  yaitu  44,4%  dan  nilai  tertinggi  uji relative  density terdapat  pada  temperatur  1300°C yaitu  85,6%. Relative  density meningkat  karena semakin  padatnya sintered  body yang  juga  sejalan dengan  data  penyusutan  diameter.  Pada  penelitian sebelumnya juga melaporkan bahwa sifat produk akan dipengaruhi  oleh  ukuran  partikel  [19–22].  Kualitas sintered body ini sangat dipengaruhi oleh data relative density ,  jika  nilai relative  density tinggi  maka  nilai compressive strength juga akan tinggi [3,23–25].
Gambar 3. Pengaruh temperatur sintering terhadap nilai Density dan Relative Density
3.4 Compressive Strength
Gambar  4  adalah  hasil  pengujian compressive strength dengan variasi temperatur sintering.

## Gambar 4. Pengaruh temperatur sintering terhadap nilai compressive strength
Gambar  4,  menunjukkan  bahwa  pada  temperatur sintering  800°C  memiliki  nilai compressive  strength 21,2  MPa,  nilai  ini  naik  sampai  dengan  temperatur
Ade Indra 1* , Erdinal Febri 2 , Azisyam Pajri 3
1000°C  dengan  nilai  41,7  MPa.  Pada  temperatur sintering  1000°C  sampai  dengan  temperatur  1300°C mengalami  kenaikan  nilai  65,9  MPa,  hal  ini  naik secara  signifikan.  Sedangkan  pada  temperatur sintering  1400°C  nilai compressive  strength turun menjadi  42,9  MPa.  Nilai compressive  strength terendah  didapat  pada  temperatur  sintering  800°C dengan  nilai  21,2  MPa,  dan compressive  strength
tertinggi  didapat  pada  temperatur  sintering  1300°C dengan nilai 65,9 MPa. Nilai uji compressive strength ini  juga  didukung  oleh  data  uji  penyusutan  linier,  uji density, dan relative  density .  Pada  studi  sebelumnya juga telah dilaporkan bahwa nilai density dan relative density yang  tinggi  sangat  berpengaruh  pada  tingkat kekuatan,  terutama  pada  nilai compressive  strength yang meningkat[9].

## 3.5 Struktur Mikro
Gambar 5. Hasil pengamatan struktur mikro permukaan sampel sintered body HA/silika dengan menggunakan digital microscope : (a) sampel sintering 800ºC, (b) sampel sintering 900ºC, (c) sampel sintering 1000ºC, (d) sampel sintering 1100ºC, (e) sampel sintering 1200ºC, dan (f) sampel sintering 1300ºC.
Gambar  5  merupakan  hasil  pengamatan  struktur mikro  permukaan sintered  body HA/silika  dengan menggunakan Digital Microscope (DM). Pengamatan struktur  mikro  dengan  DM  tidak  memperlihatkan perbedaan  yang  jelas  antar  sampel,  Namun  analisa dapat dilakukan dengan membandingkan dari beberapa  hasil  penelitian  sebelumnya.  Dari  hasil pengujian  tersebut  pada  setiap  variasi  temperatur sintering  memiliki  peningkatan  kerapatan  yang  tidak signifikan.  Diduga  pada  temperatur  sintering  800ºC memiliki  kerapatan  yang  rendah.  Hal  ini  disebabkan oleh  belum  terjadinya  ikatan  butir  yang  sempurna sehingga  memiliki  kekuatan  yang  rendah.  Sedangkan pada  temperatur  sintering  1300ºC  miliki  kerapatan yang  tinggi.  Hal  ini  disebabkan  karena  sudah terjadinya ikatan butir yang sempurna. Semakin tinggi
kerapatannya maka sampel tersebut semakin kuat. Hal ini  juga  sama  dengan  hasil  penelitian  yang  sudah dilaporkan sebelumnya [5].

## 4.   Kesimpulan
Komposit HA/silika dengan rasio 60:40 % berat telah berhasil dibuat dengan metode pressureless sintering. Temperatur sintering optimal pada komposit diperoleh pada 1300 o C yang didukung dengan nilai compressive strength tertinggi  yaitu  65,9  MPa  dengan relative density 85,6%.  Hal  ini  juga  didukung  bahwa  pada temperatur  sintering  1300 o C  terjadi  penyusutan diameter  tertinggi  yaitu  23,49%.  Pada  temperatur 1400 o C diduga terjadi oksidasi atau terbentuknya fasa baru  yang  dibuktikan  dengan  terjadinya  perubahan
Jurnal Teknik Mesin (JTM)  Vol . 16 No. 2 (2023) 111 - 117
warna pada sintered body.

## Ucapan Terimakasih
Penghargaan
disampaikan kepada Kepala laboratorium Teknik Mesin Institut Teknologi Padang atas  dukungan  fasilitas.  Terimakasih  kepada  seluruh tim Ceramic and Biomaterial Research Group Teknik Mesin  ITP  atas  kerjasama  dan  dukungan  pada penelitian ini.

## Daftar Rujukan
[1]  S.M.B. Respati, 2010, Bahan Biomaterial Stainless Steel Dan Keramik, Momentum. Vol. 6, pp. 5–8. https://publikasiilmiah.unwahas.ac.id/index.php/MOMENTU M/article/view/132/125.
[2]  D. Djuhana, M. Mulyadi, S. Sunardi,  2019, Efek Aditif SiO2 Terhadap Suhu Sintering Keramik Alumina dan Karakteristiknya, PISTON: Journal of Technical Engineering. Vol. 2 pp.  22–26. https://doi.org/10.32493/pjte.v2i1.3224.
[3]  A.  Indra,  R.  Firdaus,  I.H.  Mulyadi,  J.  Affi,  Gunawarman, 2020,  Enhancing  the  physical  and  mechanical  properties  of pellet-shaped  hydroxyapatite  by  controlling  micron-  and nano-sized powder ratios, Ceramics International. Vol. 46 pp. 15882–15888. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.03.136.
[4]  N.S.  Wardani,  A.  Fadli,  Irdoni,  2013,  Sintesis  Hidroksiapatit dari  Cangkang  Telur  dengan  Metode  Presipitasi,  Journal  of the American Chemical Society. 123 (2013) 2176–2181.
[5]  A.  Indra,  2021,  Physical  and  Mechanical  Properties  of Hydroxyapatite  Ceramics  With  a  Mixture  of  Micron  and Nano-Sized Powders: Optimising the Sintering Temperatures,
Ceramics - Silikaty. Vol. 65 pp. 1–9. https://doi.org/10.13168/cs.2021.0022.
[6]  J.N. Setiadiputri, 2018, Sintesis dan Karakterisasi Biokomposit  Hidroksiapatit-Alginat-Zinc  Sebagai  Bone  graft Untuk  Penanganan  Bone  Defect,  Journal  of  Chemical Information and Modeling. Vol. 53 pp. 1689–1699.
[7]  S.  Sulastri,  S.  Kristianingrum,  2010,  Berbagai  Macam Senyawa  Silika :  Sintesis,  Karakterisasi  dan  Pemanfaatan, Prosiding  Seminar  Nasional  Penelitian,  Pendidikan  Dan Penerapan MIPA. pp. 211–216.
[8]  S.  Silahooy,  Analisis  Serbuk  Silika  Amorf  (SiO2)  Berbahan Dasar Pasir, Science Map Journal. 2 (2020) 75–78.
[9]  R. Hidayat, A. Subardi, A. Indra, 2022, Peningkatan Kekuatan Sintered  Body  Hidroksiapatit  (HA)  dengan  Penambahan Silika Sebagai Material Penguat, ReTII. 2022 pp. 360–366.
[10]  N.  Vargas-Becerril,  D.A.  Sánchez-Téllez,  L.  Zarazúa- Villalobos, D.M. González-García, M.A. Álvarez-Pérez, C. de León-Escobedo,  L.  Téllez-Jurado,  2020,  Structure  of biomimetic  apatite  grown  on  hydroxyapatite  (HA),  Ceramics
International.
Vol. 46 pp.
28806–28813.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.08.044.
[11]  A. Indra, A.B. Putra, N. Handra, H. Fahmi, Nurzal, Asfarizal, M. Perdana, Anrinal, A. Subardi, J. Affi, Gunawarman, 2022, Behavior  of  sintered  body  properties  of  hydroxyapatite ceramics:  effect  of  uniaxial  pressure  on  green  body fabrication, Materials Today Sustainability. 17. https://doi.org/10.1016/j.mtsust.2021.100100.
[12]  A.  Huang,  H.  Dai,  X.  Wu,  Z.  Zhao,  Y.  Wu,  2019,  Synthesis and characterization of mesoporous hydroxyapatite powder by microemulsion  technique,  Journal  of  Materials  Research  and
Technology. Vol. 8 pp. 3158–3166. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2019.02.025.
[13]  A.  Indra,  F.  Hadi,  I.H.  Mulyadi,  J.  Affi,  Gunawarman,  2021, A  novel  fabrication  procedure  for  producing  high  strength hydroxyapatite  ceramic  scaffolds  with  high  porosity, Ceramics International. Vol. 47 pp. 26991–27001. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2021.06.112.
[14]  A.S.  Hammood,  S.S.  Hassan,  M.T.  Alkhafagy,  H.L.  Jaber, 2019, Effect of calcination temperature on characterization of natural  hydroxyapatite  prepared  from  carp  fish  bones,  SN Applied  Sciences.  Vol.    1.  https://doi.org/10.1007/s42452- 019-0396-5.
[15]  S.M.  Londoño-Restrepo,  B.M.  Millán-Malo,  A.  del  Real- López,  M.E.  Rodriguez-García,  2019,  In  situ  study  of hydroxyapatite  from  cattle  during  a  controlled  calcination process using HT-XRD, Materials Science and Engineering C. 105,  110020. https://doi.org/10.1016/j.msec.2019.110020.
[16]  K.C. Vinoth Kumar, T. Jani Subha, K.G. Ahila, B. Ravindran, S.W.  Chang,  A.H.  Mahmoud,  O.B. Mohammed, M.A.  Rathi, 2021,    Spectral  characterization  of  hydroxyapatite  extracted from  Black  Sumatra  and  Fighting  cock  bone  samples:  A comparative  analysis,  Saudi  Journal  of  Biological  Sciences.
Vol. 28 pp. 840–846. https://doi.org/10.1016/j.sjbs.2020.11.020.
[17]  F.  Tikhani,  M.  Jouyandeh,  S.H.  Jafari,  S.  Chabokrow,  M. Ghahari, K. Gharanjig, F. Klein, N. Hampp, M.R. Ganjali, K. Formela, M.R. Saeb, 2019, Cure Index demonstrates curing of epoxy  composites  containing  silica  nanoparticles  of  variable morphology and porosity, Progress in Organic Coatings.  Vol.
135 pp.
176–184.
https://doi.org/10.1016/j.porgcoat.2019.05.017.
[18]  Y. Zhang, Q. Yue, M.M. Zagho, J. Zhang, A.A. Elzatahry, Y. Jiang, Y. Deng, 2019, Core-Shell Magnetic Mesoporous Silica Microspheres with Large Mesopores for Enzyme
Immobilization  in  Biocatalysis,  ACS  Applied  Materials  and Interfaces. Vol. 11 pp. 10356–10363.
https://doi.org/10.1021/acsami.8b18721.
[19]  H.  Xing,  B.  Zou,  X.  Liu,  X.  Wang,  Q.  Chen,  X.  Fu,  Y.  Li, 2020, Effect of particle size distribution on the preparation of ZTA  ceramic  paste  applying  for  stereolithography  3D printing,  Powder  Technology.  Vol.  359  pp.  314–322. https://doi.org/10.1016/j.powtec.2019.09.066.
[20]  D.  Sofia,  D.  Barletta,  M.  Poletto,  2018,  Laser  sintering process of ceramic powders: The effect of particle size on the mechanical properties of sintered layers, Additive Manufacturing. Vol. 23 pp. 215–224.
https://doi.org/10.1016/j.addma.2018.08.012.
[21]  H. Wu, Y. Cheng, W. Liu, R. He, M. Zhou, S. Wu, X. Song, Y.  Chen,  2016,  Effect  of  the  particle  size  and  the  debinding process on  the  density  of  alumina  ceramics  fabricated by  3D printing  based  on  stereolithography,  Ceramics  International. Vo;.
42 pp. 17290–17294. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.08.024.
[22]  C. Sun, X. Tian, L. Wang, Y. Liu, C.M. Wirth, J. Günster, D. Li,  Z.  Jin,  2017,    Effect  of  particle  size  gradation  on  the performance  of  glass-ceramic  3D  printing  process,  Ceramics International. Vol.
43
pp. 578–584. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2016.09.197.
Ade Indra 1* , Erdinal Febri 2 , Azisyam Pajri 3
[23]  F.  Niu,  D.  Wu,  F.  Lu,  G.  Liu,  G.  Ma,  Z.  Jia,  2018, Microstructure  and  macro  properties  of  Al2O3  ceramics prepared  by  laser  engineered  net  shaping,  Ceramics International. Vol. 44 pp. 14303–14310. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2018.05.036.
[24]  J.  Ding,  Q.  Liu,  B.  Zhang,  F.  Ye,  Y.  Gao,  2020,  Preparation and  characterization  of  hollow  glass  microsphere  ceramics and  silica  aerogel/hollow  glass  microsphere  ceramics  having
low  density  and  low  thermal  conductivity,  Journal  of  Alloys and Compounds. 831 pp. 154737.
https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2020.154737.
[25]  M.  Weiß,  P.  Sälzler,  N.  Willenbacher,  E.  Koos,  2020,  3D- Printed lightweight ceramics using capillary suspensions with incorporated  nanoparticles,  Journal  of  the  European  Ceramic
Society. Vol. 40 pp. 3140–3147. https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2020.02.055.