Analisis Kandungan Emas pada Batuan Sedimen dari Silago Kabupaten Dharmasraya dengan Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

## Media Roza
Jurusan Tadris IPA Fisika, Fakultas Tarbiyah dan KeguruanUIN Imam
Bonjol Padang
Abstrak - Penentuan kandungan emas (Au) pada batuan sedimen dari Silago  kabupaten  Dharmasraya  bertujuan  untuk  mengetahui  kondisi optimum  pada  penentuan  kandungan  emas  secara  Spektrofotometry Serapan  Atom  (SSA).  Pada  penelitian  ini  sampel  batuan  didestruksi dengan  menggunakan  aquaregia  yang  merupakan  campuran  asam klorida  pekat  dengan  asam  nitrat  pekat  dengan  perbandingan  3:1. Destruksi  sampel  dilakukan  dengan  memvariasikan  ukuran  partikel yaitu 150, 180, 250, dan 355 μm serta volume pelarut yaitu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 ml. Kemudian dilakukan penambahan tembaga sebagai zat  pembebas  dengan  variasi  konsentrasi  0,  50,  100,  150,  200,  250, dan 300 ppm untuk mengatasi gangguan penentuan emas pada batuan. Dari  hasil  penelitian  diperoleh  kondisi  optimum  penentuan  kadar emas adalah pada ukuran partikel 150 μm, volume pelarut 25 ml, dan penambahan  zat  pembebas  100  ppm.  Berdasarkan  hasil  pengukuran pada  kondisi  optimum  tersebut  diperoleh  kandungan  emas  sebesar 0,0811 mg/g.
Kata Kunci : batuan, kandungan emas, Spektroskopi serapan atom, kondisi optimum.

## PENDAHULUAN
Bumi  terdiri  dari  beberapa  lapisan penyusun.  Para  ilmuwan  mengklasifikasi lapisan-lapisan bumi menjadi tujuh lapisan. Tujuh  lapisan  bumi  itu  sangat  berbeda- beda  dari  segi  struktur,  kepadatan,  suhu dan bahannya.
Al-Qur’an juga memberikan informasi  tentang  tujuh  lapisan  langit  dan tujuh lapisan bumi di dalam surat Al Mulk ayat  3,  yang  artinya    “ Yang  telah menciptakan  tujuh  langit  berlapis-lapis, kamu  sekali-kali  tidak  melihat  pada ciptaan  Tuhan  Yang  Maha  Pemurah sesuatu  yang  tidak  seimbang.  Maka lihatlah  berulang-ulang,  adakah  kamu lihat  sesuatu  yang  tidak  seimbang ?”.
Dalam  surat  Ath  Thalaq  ayat  12  Allah menyatakan  bahwa  “ Allah-lah yang menciptakan  tujuh  langit  dan  seperti  itu pula  bumi” (Kementerian  Agama  RI, 2012). Ayat  pertama  bericara  kepada  kedua tentang dua sifat langit: bilangan langit itu, yaitu  tujuh,  dan  bentuk  langit,  yaitu berlapis-lapis.  Sedangkan  ayat  kedua
menegaskan  bahwa  bumi  itu  menyerupai langit,  dan  hal  itu  diungkapkan  dengan kalimat,  “ Dan  seperti  itu pula  bumi ”. Sebagaimana  langit  itu  berlapis-lapis, maka  begitu  pula  bumi,  dan  masing- masing jumlahnya tujuh lapisan.
Berbagai kajian dan penelitian geofisika  telah  membuktikan  bahwa  bumi terbentuk dari 7 lapisan tertentu dari dalam ke luar dengan susunan sebagai berikut:  1) kerak  bumi  ( crush) ,    2)    silika  alumina (sial)  3)  silika  magnesium  (sima),  4) astenosfer, 5) mesosfer, 6) inti luar, dan 7) inti dalam (Shagir, 2016).
Lapisan  bumi  paling  luar  adalah kerak  bumi.  Kerak  bumi  disusun  oleh  zat padat  yang  biasa  disebut  batuan.  Batuan adalah benda alam yang menjadi penyusun utama  kerak  bumi.  Pada  umumnya  batuan merupakan  campuran  beberapa  mineral yang  bergabung  secara  fisik  satu  sama lainnya.  Beberapa  batuan  ada  yang tersusun  dari  sejenis  mineral  saja  dan sebagian  kecil  dibentuk  oleh  gabungan mineral serta bahan-bahan vulkanik (Henderson, 1986).
Berdasarkan proses terjadinya, batuan  dapat  digolongkan  atas  tiga  bagian utama  yaitu  (1)  Batuan  beku,  yang terbentuk  pada  peristiwa  letusan  gunung api  yang  menggelegar.  Letusan  tersebut mengeluarkan  aliran  lahar  yang  membawa magma  dan  bergerak  ke  permukaan  bumi yang  kemudian  akan  mendingi  dan membeku membentuk batuan beku. Batuan ini  merupakan  bagian  terbesar  di  dalam kerak  bumi  (Foster,  1980).  (2)  Batuan sedimen,  terbentuk  karena  pengendapan materi  hasil  erosi.  Batuan  ini  terjadi  dari batuan  yang  telah  ada,  baik  batuan  beku, metamorf,  dan  batuan  sedimen  lainnya yang mengalami pelapukan dan mengendap  disuatu  tempat  (Munir,  1996). Menurut  survey  yang  dilakukan,  sampel batuan dari Silago kabupaten Dharmasraya termasuk  jenis  batuan  sedimen  dan tergolong  pada  endapan  emas  letakan ( placer ). (3) Batuan metamorf, berasal dari batuan  beku,  batuan  sedimen  atau  batuan metamorf lainnya yang mengalami perubahan  karena  pengaruh  suhu  dan tekanan  yang  tinggi  dalam  kerak  bumi (Foster, 1980).
Batuan  yang  terdapat  di  kerak  bumi mengandung berbagai macam bahan
mineral yang sangat berguna bagi kehidupan manusia seperti tembaga, perak, dan  emas  (Katili,  1963).  Endapan  emas terbentuk  secara  besar-besaran  saat  terjadi semburan  gunung  berapi.  Endapan  emas kemudian  tersebar  dalam  batuan  vulkanik pada kedalaman kurang dari satu kilometer. Pada peristiwa ini ada dua jenis enadapan  yang  terbentuk  yaitu  sulfidasi tinggi  dan  sulfidasi  rendah.  Pada  endapat sulfidasi  tinggi  terbentuk  bijih  pirit, elektrum,  emas,  sphaleritn  dan  galena. Sedangkan  pada  endapan  sulfidasi  rendah terbentuk  bijih  pirit,  analgit,  kolkopirirt, tennatit,  kovelit,  emas,  dan  telurida  (Aoki, 1996).
Jadi,  emas  merupakan  salah  satu logam  yang terdapat dalam mineral batuan sebagai  endapan  epitermal  yang  terbentuk dalam sistem hidrotermal yang berasal dari aktivitas  gunung  berapi  (Aoki,  1996).
Biasanya  emas  terdapat  bersama  kuarsa dan  beberapa  mineral  lain  seperti  sulfida, klorit, ataupun kalsit (Katili, 1963).
Di  alam  emas  terbentuk  dalam mineral  yang  terbatas  jenisnya.  Mineral- mineral  pembawa  emas  yang  bernilai ekonomis terdiri atas emas native, elektrum,  emas  telurida  senyawa  emas dengan  unsur  belerang,  antimon,  dan selenium. Adapun mineral-mineral pembawa  emas  dapat  dilihat  pada  Tabel  1 berikut: Tabel  1.  Mineral-mineral  pembawa emas Jenis mineral Kandungan unsur Emas native Au Elektrum (Au, Ag) Kupro amida (Au, Cu) Porpezit (Au, Pd) Rhodat (Au, Rh) Emas iridis (Au, Ir Emas platina (Au, Pt) Emas bismut (Au, Bi) Amalgam Au 2 Ag 3 Maldonit Au 2 Bi Aurikuprida AuCu 3 Rozhkovit (Cu,Pd) 3 Au 2 Kalaverit AuTe 2 Krennerit (AuAg)Te 2 Montbrayit (Au,Sb 2 )Te 3 Petzit Ag 3 AuTe 2 Muthamannit (Ag,Au)Te Kostovit AuCuTe 4 Nagyagit Pb 5 Au(Te,Sb) 4 S 5-8 Uytenbogaardtit Ag 3 AuSb 2 Aurostibnit AuSb 2 Fischasserit Ag 3 AuSe 2 (Sumber : Wahyudi, 1995)
Sifat-sifat  fisika  emas  antara  lain (Heslop,  1960)  dapat  dilihat  pada  Tabel  1 di bawah ini

## Tabel 2. Sifat fisika emas (Au)
Sifat Besarnya Nomor atom 79 Jari-jari atom 1,34 A 0 Jari-jari ion 1,37 A 0 Potensial ionisasi 9,22 eV Densiti 19,3 Titik leleh 1062 0 C Titik didih 2600 0 C Berdasarkan sifat-sifat kimianya emas  memiliki  bilangan  oksidasi  +1  dan +3.  Senyawa  –senyawa  yang  mengandung emas  (I)  kurang  stabil  dibandingkan senyawa-senyawa emas (III) (Vogel, 1985).  Emas  merupakan  logam  yang  tidak reaktif  dimana  emas  tidak  dapat  bereaksi dengan  udara,  air,  dan  asam-asam  mineral biasa.  Emas  dapat  larut  dalam  aquaregia membentuk  anio  tetrakloroaurat  (III), [AuCl 4 ] -1 .  Emas  juga  dapat  larut  dalam larutan  cianida  dengan  bantuan  udara  atau hidrogen  peroksida  membentuk  kompleks [Au(CN) 2 ] -1 (Cotton and Wilkinson, 1988). Emas  banyak  dimanfaatkan  oleh manusia.  Kegunaan  emas  yang  utama adalah  untuk  tolak  ukur  moneter  yang sewaktu-waktu dapat dialihfungsikan sebagai  pengganti  mata  uang  kertas. Karena  sifatnya  yang  lunak  dan  dapat ditempa,  emas  digunakan  secara  luas  oleh masyarakat  sebagai perhiasan,  bahan penyepuh, dekorasi, dan sebagainya (Wahyudi,  1995).  Di  bidang  industri  emas digunakan dalam industri tekstil da industri elektronik sebagai komponen listrik. Paduan  emas  dengan  logam  lain  seperti platina,  paladium,  perak,  tembaga,  dan nikel  menghasilkan  istilah  yang  disebut emas  putih,  kuning,  dan  hijau.  Kemurnian emas  dinyatakan  dalam  karat,  emas  murni dinyatakan  dalam  24  karat  (Partington, 1957).
Sebagai negara yang memiliki banyak  gunung berapi  dan beriklim tropis, Indosesia  mempunyai  potensi  endapan emas  yang  cukup  banyak.  Banyaknya perusahaan  yang  bergerak  di  bidang
penambangan  emas  menunjukkan  bahwa endapan emas Indonesia cukup menjanjikan.  Daerah  Sumatera  Barat  juga memiliki  bahan  galian  yang  mengandung emas  di  beberapa  lokasi,  diantaranya adalah  Silago  Kabupaten  Dharmasraya. Hal ini berdasarkan survey yang dilakukan oleh  PT  Nusa  Palapa  dan  PT  Sumatera Cover,  investor  dalam  negeri,  yang melakukan  penelitian  umum  mengenai potensi  endapan  emas  yang  terdapat  pada sejumlah  kabupaten  dan  kota  di  Sumatera Barat. Di Kabupaten Dharmasraya, tersebar  di  sungai  Batanghari,  Sungai Piruko  yang  diperkirakan  luas  lahannya 2.500 hektar.
Berdasarkan  pada  sifat  fisik  sampel batuan  yang  berasal  dari  daerah  tersebut diperkirakan bahwa batuan tersebut mengandung emas. Hal ini ditandai dengan terdapatnya  bagian  yang  berwarna  kuning mengkilap pada batuan. Dari uji pendahuluan  yang  dilakukan  ternyata batuan  tersebut  memang  mengandung emas.
Untuk  mengetahui  kandungan  emas yang terdapat dalam suatu sampel dibutuhkan  langkah-langkah  analisis  yang tepat  agar  hasil  yang  diperoleh  dapat dipercaya. Tahapan-tahapan yang dilakukan  adalah  (1)  penggerusan  dan penggilingan;  yaitu  memperkecil  ukuran sampel  sesuai  dengan  ukuran yang diinginkan, (2) pengayakan; untuk menunjukkan  ukuran  tertentu  (  Hartati, 1995).  Setelah  itu,  sampel  siap  untuk didestruksi.
Destruksi  merupakan  suatu  cara untuk  menghilangkan  matriks  pengganggu agar  diperoleh  hasil  yang  siap  utuk dianalisis.  Destruksi  dapat  dibedakan  atas dua  cara,  yaitu  destruksi  kering  yang dilakukan dengan jalan memanaskan suatu campuran  di  atas  tungku  pembakar  pada suhu  tinggi,  berkisar  400-800 0 C.  Kedua adalah  destruksi  basah,  yaitu  perombakan sampel  dengan  asam-asam  kuat  baik tunggal  maupun  campuran.  Kesempurnaan destruksi  ditandai  dengan  dihasilkannya larutan  jernih  yang  menunjukkan  bahwa
semua  konstituen  yang  ada  telah  larut sempurna.
Pada  penelitian  ini  batuan  yang diduga  mengandung  emas  terlebih  dahulu harus  diubah  menjadi  larutan.  Menurut Hadipranoto  (1995),  transformasi  sampel padat  menjadi  larutan  merupakan  langkah penting  yang  dapat  dilakukan  dengan metode  dekomposisi.  Dekomposisi  dapat dilakukan  dengan  menggunakan  asam- asam  anorganik  baik  tunggal  maupun campuran.
Penggunaan  asam  sebagai  pelarut dalam  mendekomposisi  sampel  memiliki beberapa  keuntungan  seperti  kelebihan asam  dapat  dengan  mudah  dihilangkan melalui pemanasan dan dekomposisi dengan  campuran  asam  biasanya  tidak merusak  alat  yang  digunakan  karena  pada umumnya  dilakukan  pada  suhu  rendah.
Metode dekomposisi yang dipilih sebaiknya dapat menghasilkan dekomposisi
yang efektif, tidak
memerlukan  bahan  kimia  dalam  jumlah besar  yang  dapat  mengganggu  langkah kerja selanjutnya serta tidak mengakibatkan  hilangnya  unsur  analit (Hadipranoto, 1995).
Asam-asam  anorganik  yang  biasa digunakan  untuk  mendekompisisi  sampel batuan  adalah  asam  klorida,  asam  nitrat, aquaregia,  dan  lain-lain.    Liptrop  (1975) menyatakan bahwa khusus untuk penentuan  emas  ada  dua  cara  dekomposisi yang  dapat  dilakukan,  yaitu  dengan menggunakan  aquaregia  dan  natrium sianida.
Jika  pelarut  yang  digunakan  natrium sianida, reaksi yang terjadi adalah (Liptrop, 1975):
4Au (s) + 8CN - (aq) + O 2(g) + 2H 2 O (l) → 4[Au(CN)] - (aq) + 4OH - (aq)
Keberadaan kompleks sianida pada penentuan kadar emas secara (Spektrofotometri  Serapan  Aton  /SSA). dapat  menimbulkan  gangguan  sehingga absorban  emas menjadi  berkurang. Karena
itu  pada  penelitian  ini  tidak  menggunakan natrium sianida sebagai pelarut.
Pelarut yang digunakan untuk dekomposisi  pada  penelitian  ini  adalah aquaregia.  Aquaregia  merupakan  asam yang sangat korosif dan merupakan larutan yang  mudah  menguap.  Asam  ini  dibuat dengan  cara  mencampurkan  tiga  bagian konsentrasi asam klorida pekat dengan satu bagian  asam  nitrat  pekat.    Aquaregia merupakan  reagen  yang  efektif  untuk mengoksidasi  Au  dan  Pt,  karena  ion  NO 3 - memiliki  kemampuan  untuk  mengoksidasi dan  ion  Cl - bertindak  sebagai  zat pengompleks (Shiever, 2000).
Reaksi  kimia  pada  saat  destruksi emas  dapat  dilihat  pada  persamaan  reaksi berikut:
Au (s) +  4HCl (aq) +  HNO 3(aq) → HAuCl 4(aq) + NO (g) + 2H 2 O (l)
Diantara  metode  untuk  menganalisis emas  yang  terdapat  dalam  batuan  adalah secara Atomic Absorption Spectrophotometry (Spektrofotometri
Serapan  Aton  /SSA).  SSA  merupakan suatu  metode  penentuan  konsentrasi  dari suatu  unsur  dalam  cuplikan  dengan mengukur  absorban  dari  uap  atom  yang dihasilkan pada panjang gelombang tertentu (Pescok, et.al, 1968).
Prinsip  dasar  metode  ini  adalah penyerapan  energi  sinar  monokromatis oleh  uap  atom  netral  dalam  keadaan  gas. Menurut  hukum  Lambert  Beer  banyaknya sinar  yang  diserap  sebanding  dengan banyaknya  atom-atom  yang  menyerap. Secara matematika dapat dinyatakan sebagai berikut:
A = -log   I 0 = a b c I t
dimana  A  adalah  absorban,  I 0 adalah intensitas awal, I t adalah intensitas akhir, a adalah  koofesien  absorbsi,  b  panjang medium penyerap, dan c adalah konsentrasi (Hendayana, 1994).
Dari persamaan tersebut dapat dilihat bahwa  konsentrasi  sebanding  dengan absorban. Jadi dengan mengetahui absorban,  konsentrasi  dapat  ditentukan dengan  acara  memplot  nilai  tersebut terhadap  kurva  kalibrasi  larutan  standar yang telah diketahui konsentrasinya.
Metode  SSA  dewasa  ini  banyak digunakan  untuk  penetapan  konsentrasi logam-logam  dalam  suatu  sampel  baik dikalangan industri maupun instansi pemerintah.  Pengukuran  dengan  metose SSA  tersebut  memiliki  ketelitian  sampai tingkat runut, kecepatan dalam analisis dan tidak  memerlukan  pemisahan  pendahuluan karena  tiap  logam  mempunyai  lampu katoda khusus (Khopkar, 1990).
Meskipun demikian penetapan konsentrasi  logam  dengan  SSA  masih mempunyai  kelemahan  yaitu  terjadinya beberapa  gangguan.  Gangguan  merupakan semua peristiwa yang menyebabkan absorban  dari  atom  yang  diukur  menjadi lebih  besar  atau  lebih  kecil  dari  yang sesungguhnya.  Pada  pengukuran  dengan SSA,  gangguan  yang  terjadi  diantaranya berupa  gangguan  ionisasi,  spektral,    dan kimia.  Gangguan  ionisasi  terjadi  karena nyala  yang  dihasilkan  cukup  untuk melepaskan  elektron  terluar  dari  atom netral  sehingga  terjadi  ionisasi.  Atau dengan kata lain, ionisasi terjadi bila energi nyala  lebih  tinggi  dari  potensial  ionisasi unsur  yang  diteliti.  Gangguan  spektral merupakan gangguan utama dalam absorbsi  atom,  dimana  cahaya  yang diemisikan  tidak  hanya  berasal  dari  unsur itu sendiri tetapi juga oleh unsur lain dalam cuplikan dan nyala.
Gangguan kimia merupakan gangguan yang terjadi karena reaksi antara unsur  analit  dengan  unsur  lain  dan membentuk  senyawa  yang  stabil  serta sukar  diuraikan  dalam  nyala  sehingga menghalangi  terbentuknya  atom  netral. Peristiwa  ini  dapat  memperkecil  absorban unsur  analit.  Salah  satu  cara  untuk mengatasi  gangguan  kimia  adalah  dengan menambahkan  sejumlah  zat  pembebas pada  larutan  sampae.  Misalnya  dalam
penentuan  emas  bila  terdapat  asam-asam mineral  kuat  dan  kompleks  sianida  dapat menyebabkan  berkurangnya  absorbansi dari  emas.  Gangguan  lain  dapat  berasal dari  logam  mulia  lain,  dan  besi  yang terdapat  bersama  emas.  Hal  ini  dapat diatasi dengan metode penambahan tembaga,  sehingga  gangguan  tersebut menjadi berkurang (Anonim, 1994).
Israwaty (2013)  melakukan  Studi Pemisahan  Emas  dari  Batuan  Bijih  Emas Asal  Daerah  Poboya  (Sulawesi  Tengah) dengan  Menggunakan  Teknik Flotation and  Sink dengan  Media  Tetrabromoetana (TBE).  Hasil  dari teknik  flotation  and  sink ini menghasilkan kondisi optimum pemisahan  bantuan  dengan  media  TBE pada  fraksi  ukuran  batuan  88-177  μm dengan  kemampuan  pemekatan  sebesar  34 kali.  Kandungan  emas  yang  berhasil dipisahkan  mencapai  kandungan  0,69  %. Ukuran partikel batuan berpengaruh terhadap persen recovery TBE. Pada fraksi ukuran  177-231  μm  memilki  % recovery terbesar yaitu sebesar 76,67 %.
Kryazhov,  et.al   (2014)  melakuan penelitian  tentang Determination  of  Au, Pb, Ni and Co in mineral raw materials by atomic  absorption spectroscopy  with graphite  furnace .  Penentuan  kandungan emas,  timbal,  nikel,  dan  kobal  ini  dapat diukur dalam kisaran konsentrasi dari mg/g sampai  ng/g.  Metode  yang  dilakuakn terdiri  atas  annealing,  treatmen  dengan asam,  dan  dilanjutkan  dengan  ekstraksi. Metode  ini  juga    dapat  diterapkan  untuk penentuan  logam  dalam  bijihnya,  batuan dan limbah industri pertambangan.
Şerife  Saçmacı,  et.al  (2015)  telah melakukan penelitian mengenai Determination of Gold in Various Environment  Samples  by  Flame  Atomic Absorption  Spectrometry Using Dispersive Liquid–Liquid  Microextraction  Sampling . Penelitian  bertujuan  untuk  mendeteksi jumlah  ultra  trace  Au  (III)  di  berbagai sampel  dengan flame  atomic absorption spectrometry menggunakan  1,5-diphenyl- 1,3,5-pentanetrione sebagai chelating agent . Metode yang dikembangkan
berhasil  diterapkan  pada  penentuan  emas di  catalytic  converter,  anoda  slime,  bijih dan  sampel  air  laut  dengan  ambang  batas yang bisa dideteksi hingga 1,1 ng/L.
Hisham  K.  Fouad,  at.al  (2015), melalui  penelitian  tentang The  Application of  Flame  Atomic  Absorption  Spectrometry for  Gold  Determination  in  Some  of  Its Bearing Rocks . Metode yang
dikembangkan  dirancang  untuk  penentuan emas  secara  langsung  dalam  medium organik  dalam  beberapa  batuan  dimentary (batu pasir halus, karbonat), pirit, serpentin dan  emas  standar  internasional  sampel (MA-1a)  menggunakan Flame  Atomic Absorption
Spectrometry (FAAS). Ekstraksi  menggunakan  metil  isobutil keton  (MIBK)  dan  3  M  HCl  yang merupakan kondisi optimal untuk mengekstraksi  lebih  dari  99%  emas  dari sampelnya.
Berdasarkan  uraian  di  atas  maka dilakukan  penelitian  tentang  Analisis kandungan  emas  pada  batuan  sedimen dengan  menggunakan  Spektrofotometri Serapan  atom  (SSA),  engan  menggunakan nyala  yang  berasal  dari  udara-asetilen, pada panjang gelombang 242,8 nm.
Sampel  diambil  dari  batuan  yang berasal dari Silago
kabupaten Dharmasraya.  Rumusan  masalah  pada penelitian  ini  adalah  “Bagaimanakah kondisi  optimum  penetapan  kandungan Emas  (Au)  dan  berapa  kadar  emas  pada batuan  sedimen  dari  Silago  kabupaten Dharmasraya  dengan  metode  SSA?” penelitian ini bertujuan untuk 1) mengetahui  ukuran  partikel  batuan  yang menghasilkan  kadar  emas  maksimum,  2) mengetahui volume aquaregia yang menghasilakn  kadar  emas  maksimum,  3) mengetahui kadar emas maksimum setelah penambahan  tembaga  untuk  mengatasi gangguan pada penetapan kandungan emas di batuan.
Disamping itu juga dilakukan penambahan  tembaga  untuk  mengatasi gangguan  yang  terjadi  dalam  penetapan kandungan  emas  secara  Spektrofotometri Serapan atom (SSA).

## METODE
Metode  penelitian  yang  digunakan adalah eksperimen laboratorium. Rancangan  penelitian  yang  digunakan dalam  penelitian  ini  adalah  Rancangan Acak  Lengkap  (RAL),  karena  penelitian dilakukan pada kondisi yang terkontrol dan secara serentak (Sudjana, 1992).

## 2.1 Alat dan bahan
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian ini  adalah  plat  pemanas,  lumpang,  neraca analitik,  peralatan  gelas  ( beaker  glass, volumetric glass , labu kjedhal,  pipet  takar, labu ukur), ayakan (150, 180, 250, 355 μm), desikator, bola hisap, kertas Whatman no.1, dan SSA.
Bahan  yang  digunakan  adalah  HCl 12 M (pa), HNO 3 16 M (pa),
H(AuCl 4 ).4H 2 O (kristal), CuCl 2 .2H 2 O (kristal), dan aquades.
2.2 Prosedur penelitin 2.2.1 Pembuatan larutan
Larutan  Au +3 1000  ppm :  ditimbang 0,5228  g  H(AuCl 4 ).4H 2 O  dan  dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml lalu dilarutkan dengan 10 ml HCl 1:1. Larutan dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  250  ml dan  diencerkan  dengan  aquades  sampai tanda batas.
Larutan Au +3 50 ppm
Dibuat dengan cara mengencerkan 12,5 ml larutan Au +3 1000 ppm ke dalam labu ukur 250 ml dan diencerkan sampai tanda batas.
Larutan standar Au + 3
Konsentrasi  larutan  standar  Au +3 yang digunakan  adalah  0,2  ppm,  0,4  ppm,  0,6 ppm, 0,8 ppm, dan 1,0 ppm. Dibuat dengan cara  mengencerkan  berturut-turut  1  ml,  2 ml,  3  ml,  4  ml,  dan  5  ml  larutan  Au +3 50 ppm  ke  dalam  5  buah  labu  ukur  250  ml. Kemudian  diencerkan  dengan  aquades sampai tanda batas.
Larutan Cu +2 5000 ppm
Dibuat  dengan  cara  melarutkan  6,7126  g CuCl 2 .2H 2 O  dengan  aquades,  kemudian
dipindahkan  ke  dalam  labu  ukur  500  ml dan  diencerkan  dengan  aquades  sampai tanda batas.

## Aquaregia
Dibuat dengan cara mencampurkan 100 ml asam  klorida  pekat  dengan  50  ml  asam nitrat pekat.

## 2.2.2 Persiapan sampel
Sampel  batuan  digerus,  kemudian digiling  sampai  halus.  Sampel  yang  telah halus diayak dengan ukuran 150 180, 250, dan 355 μm.
2.2.3 Penentuan ukuran partikel
sampel optimum
Ke dalam 4 buah labu kjedhal 100 ml dimasukkan  masing-masing  1  g  sampel dengan  ukuran  partikel  yang  bervariasi yaitu  150,  180,  250,  dan  355  μm.  Pada masing-masing  labu  ditambahkan  15  ml aquaregia  lalu  didihkan  di  atas  plat pemanas.  Pemanasan  dilakukan  berulang kali  sampai  sampel  larut  dan  didapatkan larutan  akhir.  Larutan  didinginkan  selama 10 menit dan ditambahkan 25 mL aquades, kemudian diuapkan kembali sampai terbentuk  larutan  yang  berwarna  kuning jernih.  Larutan  disaring  dengan  kertas Whatman  no.1.  Filtratnya  ditampung dengan  labu  ukur  100ml  dan  diencerkan dengan  aquades  sampai  tanda  batas. Larutan siap diukur dengan SSA.
2.2.4 Penentuan volume pelarut optimum
Ke  dalam  6  buah  labu  kjedhal dimasukkan  masing-masing  1  g  sampel dengan  ukuran  partikel  optimum.  Pada masing-masing  labu  dimasukkan  secara berturut-turut  5,  10,  15,  20,  25,  dan  30  ml aquregia  dan  dididihkan  di  atas  plat pemanas.  Pemanasan  dilakukan  berulang kali  sampai  sampel  larut  dan  didapatkan larutan akhir.
Kemudian
larutan didinginkan selama 10 menit dan ditambahkan  25  ml  aquades.  Larutan diuapkan kembali sampai terbentuk larutan
berwaarna  kuning  jernih.  Setelah  itu disaring  dengan  kertas  Whatman  no.1. Filtratnya  ditampung  dengan  labu  ukur 100ml  dan  diencerkan  dengan  aquades sampai  tanda  batas.  Larutan  siap  diukur dengan SSA.
2.2.5 Penentuan konsentrasi emas dalam sampel Larutan standar Au +3 dengan konsentrasi 0,2 ; 0,4; 0,6; 0,8’ dan 1,0 ppm diukur  absorbannya  dengan  SSA  pada panjang  gelombang  242,8  nm.  Sedangkan untuk sampel masing-masing 25 ml sampel hasil  destruksi  dimasukkan  ke  dalam wadah  dan  diukur  absorbannya  pada panjang gelombang 242,8 nm.
2.2.6 Penentuan gangguan pada penetapan emas dalam sampel
Ke  dalam  2  buah  labu  ukur  100  ml dimasukkan  masing-masing  10  ml  larutan hasil  destruksi  yang  memiliki  konsentrasi Au  tertinggi.  Kemudian  pada  labu  kedua ditambahkan 4 ml larutan standar Au +3 100 ppm,  selanjutnya  kedua  larutan  dalam tabuntg diencerkan dengan aquades sampai tanda  garis.  Setelah  itu  absorban  diukur dengan  SSA  dan  ditentukan  tingkat gangguannya dengan menggunakan rumus :
Besar gangguan = 100% - rekoveri Au
Rekoveri Au = [Au] 2 – [Au] 1 x 100%
[Au] standar
Keterangan :
[Au] 2 = konsentrasi Au setelah penambahan  standar
[Au] 1 = konsentrasi Au awal

## 2.2.7 Penambahan zat pembebas pada penetapan emas
Ke  dalam  7  buah  labu  ukur  100  ml dimasukkan  masing-masing  10  ml  larutan hasil  destruksi  yang  memiliki  konsentrasi Au  terbesar.  Pada  masing-masing  labu
titambahkan secara berturut-turut 0, 1, 2, 3, 4,  5,  dan  6  ml  Cu +2 5000  ppm  lalu diencerkan  hingga  tanda  batas.  Absorban masing-masing larutan diukur dengan SSA pada panjang gelombang 242,8 nm.

## 2.2.8 Penentuan kandungan emas pada kondisi optimum
Ke  dalam  labu  ukur  100  ml dimasukkan  10  ml  larutan  hasil  destruksi yang  berasal  dari  sampel  dengan  ukuran partikel sampel batuan 150 μm dan volume aquaregia 25 ml. Kemudian ditambahkan 2 ml  larutan  Cu +2 5000  ppm  dan  diencerkan dengan  aquades  sampai  tanda  batas. Absorban  masing-masing  larutan  diukur dengan  SSA  pada  panjang  gelombang 242,8 nm.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan  kandungan  emas  yang  terdapat pada batuan dari Silago kabupaten Dharmasraya dilakukan dengan cara mendestruksi sampel batuan menggunakan pelarut aquaregia.

## 3.1 Ukuran partikel sampel optimum
Variasi ukuran partikel yang digunakan adalah  150,  180,  250,  dan  355  μm. Hasil  pengukuran  dengan  SSA  dapat dilihat pada Tabel 3 berikut:

## Tabel 3. Ukuran sampel
Berdasarkan  data  pada  Tabel  3,  untuk menentukan  ukuran  sampel  optimum dilakukan  ulangan  sebanyak  tiga  kali untuk  setiap  ukuran  partikel  sampel batuan.  Dari  rata-rata  kandungan  emas yang  ditemukan,  dapat  dibuat  kurva
hubungan  antara  ukuran  partikel  (μm) dengan  rata-rata  konsentrasi  emas (ppm).  Sehingga  dari  kurva  dapat terlihat ukuran partikel optimum. Data  pada  Gambar1,  dekomposisis batuan dilakukan dengan ukuran
partikel  150  μm  dalam  pelarut aquaregia memberikan hasil pengukuran  konsentrasi  emas  terbesar. Hal  ini  disebabkan  pada  ukuran  150 μm  sampel  terdekomposisi  dengan lebih baik dibandingkan dengan sampel yang berukuran lebih besar.
Gambar  1.  Kurva  hubungan  ukuran partikel (μm) dengan kadar emas (ppm)
Pada  ukuran  partikel  150  μm  pelarut dapat melarutkan sampel lebih sempurna.  Hal  ini  dapat  dijelaskan bahwa  semakin  kecil  ukuran  partikel sampel,  maka  luas  permukaan  partikel semakin  besar.  Sehingga  interaksi partikel  dengan  pelarut  semakin  besar, (Kolasinski,  2001).  Dengan  demikian semakin  banyak  jumlah  logam  emas yang larut dan pengukuran dengan SSA akan  memberikan  kadar  emas  lebih besar. 3.2 Volume pelarut optimum
Volume pelarut optimum untuk penetapan  emas  yang  terdapat  pada batuan  dapat  dilihat  pada  Tabel  4 berikut:

## Ukuran Partikel  (μm)

## Tabel 4. Volume Pelarut
Berdasarkan  data  pada  Tabel  4,  untuk memperoleh  volume  pelarut  optimum dilakukan  tiga  kali  ulangan.  Dari  rata- rata  kandungan  emas,  dapat  dibuat kurva hubungan antara volume aquaregia  yang  ditambahkan  (ml) dengan konsentrasi emas (ppm).
Sehingga  dari  kurva  dapat  terlihat volume pelarut optimum.
Gambar 2. Kurva hubungan volume pelarut (ml) dengan kadar emas (ppm)
Dari  Gambar    2  terlihat  bahwa banyaknya emas yang terlarut dipengaruhi  oleh  volume  pelarut. Semakin besar volume pelarut semakin banyak  emas  yang  larut  sampai  pada suatu  keadaan  dimana  penambahan volume  pelarut  tidak  meningkatkan konsentrasi.  Hal  ini  berarti  bahwa semua emas  yang terdapat pada batuan sudah terlarut (Hadipranoto, 1995).
Dari  Gambar  2  dapat  dilihat  bahwa konsentrasi  emas  yang  maksimum terdapat pada volume aquaregia 25 ml. Di atas volume 25 ml tidak memberikan  peningkatan  konsentrasi emas. Karena semua emas pada sampel sudah larut dengan sempurna. 3.3 Gangguan  pada  penetapan  emas dalam sampel Besarnya tingkat gangguan pada penetapan  emas  pada  sampel  batuan dapat dilihat pada Tabel 5 berikut:

## Tabel 5. Data gangguan pada penetapan emas
Dari  data  pada  Tabel  5  dapat  dilihat bahwa  terdapat  gangguan  sebesar 39,795%. Pengganggu dalam penentuan  kandungan  emas  ini  dapat disebabkan  oleh  adanya  gangguan kimia  dalam  nyala  akibat  keberadaa logam-logam lain yang dapat mempengaruhi  absorban  dari  analit yang  diukur  dengan  SSA.  Gangguan kimia  dapat  terjadi  bila  unsur  yang dianalisis bereaksi dengan senyawa lain yang terdapat di dalam larutan membentuk  senyawa  stabil  secara termal,  yang  sulit  terdissosiasi  dalam nyala.  Hal  ini  dapat  mengurangi  atom netral  yang  terbentuk  dalam  nyala (Anonim, 1994).

## 3.4 Penambahan  zat  pembebas  untuk mengatasi gangguan
Penambahan  tembaga  (Cu)  sebagai  zat pembebas  dilakukan  pada  kondisi optimum yang sudah ditemukan sebelumnya. Dengan 1 g sampel dalam 100 ml larutan, ukuran partikel 150 μm, dan  volume  pelarut  25  mL.  Data  hasil pengukurannya  dapat  dilihat  pada Tabel 6 di bawah ini:

## Volume Pelarut Optimum

## Tabel 6. Penambahan zat pembebas
Berdasarkan  data  pada  Tabel  6,  dapat dibuat kurva hubungan antara penambahan  zat  pembebas  (tembaga) dengan konsentrasi emas (ppm).
Sehingga  dari  kurva  dapat  terlihat kadar emas optimum.
Dari gambar 3 terlihat bahwa penambahan  zat  pembebas  dalam penentuan kandungan emas pada sampel  batuan,  yang  memberikan konsentrasi  emas  terbesar  adalah  pada penambahan  [Cu]  100  ppm.dimanan pada  kondisi  ini  kadar  emas  yang ditemukan adalah 0,8093 ppm.
Gambar 3. Kurva
hubungan penambahan  tembaga  dengan  kadar emas
Tembaga  dapat  digunakan  sebagai  zat pembebas pada penentuan emas karena kereaktifan tembaga terhadap
pengganggu lebih besar dari pada emas (Anonim, 1994). Disamping itu tembaga  memiliki  energi  ionisasi  yang lebih  kecil  bila  dibandingkan  dengan
emas sehingga mampu mengikat pengganggu. Dengan demikian tembaga  dapat  mengikat  pengganggu dan emas dapat dibebaskan. Pada penembahan tembaga yang menghasilkan konsentrasi emas terbesar  adalah  pada  penambahan  100 ppm  dengan  konsentrasi  emas  terbesar adalah  pada  penambahan  100  ppm. Konsentrasi  emas yang  diperoleh adalah  0,0809  mg/g.  Penambahan tembaga ini mampu mengikat pengganggu  dimana  tembaga  akan berkompetisi  dengan  emas  dalam mengikat  pengganggu.  Tembaga  lebih reaktif  daripada  emas  (  Heslop,  1960), sehingga  tembaga  mampu  mengikat pengganggu  yang  telah  bersenyawa dengan emas. Dengan demikian pembentukan  atom  netral  Au 0 dapat berlangsung kembali.

## 3.5 Kadar emas pada kondisi optimum
Dari  serangkaian  percobaan  dan  data yang  diperoleh  berdasarkan  kondisi- kondisi  optimum,  maka  dilakukan penentuan emas pada konsidi optimum tersebut,  yaitu  ukuran  partikel  batuan 150  μm,  volume  pelarut  25  ml,  dan penambahan  zat  pembebas  100  ppm. Hasil pengukuran pada kondisi tersebut dapat dilihat pada Tabel 7 dibawah ini:

## Tabel  7.  Kadar  emas  pada  kondisi optimum
Dari  data  pada  Tabel  7  pada  kondisi optimum  diperoleh  kandungan  emas dalam batuan sebesar 0,0811 mg/g atau 0,0008 %.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa kondisi  optimum  yang  memberikan  kadar emas  terbesar  adalah  pada  ukuran  partikel

## Penambahan Zat Pembebas
150  μm,  volume  pelarut  25  ml,
penambahan tembaga
sebagai zat pembebas 100 ppm. Kandungan emas yang diperoleh  pada  sampel  batuan  dari  Silago Kabupaten  Dharmasraya  adalah  0,0811 mg/g atau 0,0008%.

## REFERENSI
Anonim.  1994. Analytical  Method  for Atomic  Absorption  Spectrometry . America: Perkin Elmer Cooperation.
Aoki,  Masahiro.  1996. Ephitermal  Gold Deposit,  Geothermal  System  and
Volcanoes . Tokyo: Geological Survey.
Cotton  and  Wilkinson.  1988. Advance Inorganic  Chemistry .  New  York  ; Jhon Willey and Sons.
Foster, Robert. 1980. Geology . Colombus :
Abell&Howell Company
Hadipranoto,  Ngatijo.  1995. Penentuan Kandungan Au, Ag, Pb,  Cu, Zn, Fe, Da,  dan  Mn  dalam  Batuan  Sulfida Secara SSA . Bandung: LIPI.
Henderson, Paul. 1986. Inorganic Geochemistry .  Oxford:  Pergamon Press.
Heslop.  1960. Inorganic  Chemistry .  New York: Elsevier Publishing Company
Hisham  K.  Fouad, at.al. 2015.    The
Application of Flame Atomic
Absorption  Spectrometry  for  Gold
Determination  in  Some  of  Its Bearing Rocks. American Journal of Analytical  Chemistry ,  2015,  6,  page
411-421. online at
http://www.scirp.org/journal/ajac .
Diakses 6 Maret  2016.
Israwaty, Ila. 2013.  Studi Pemisahan Emas dari Batuan Bijih Emas Asal Daerah Poboya  (Sulawesi  Tengah)  dengan Menggunakan  Teknik Flotation  and Sink dengan Media Tetrabromoetana
(TBE). Jurnal  Chemica Vol.  14
Nomor 1,hal. 84 - 90
Katili  dan  Marks.  1963. Geologi .  Jakarta: Departemen Urusan Research Nasional.
Khopkar dan Suminar. 1990. Konsep dasar Kimia Analitik . Jakarta; Erlangga
Kolasinski, Kurt W. Surface Science. New York: John Willey and Sons
Liptrop. 1975. Modern Inorganic
Chemistry . Mill&Boon Limited.
Kryazhov, et.al. 2014.  Determination  of Au,  Pb,  Ni  and  Co  in  mineral  raw materials  by  atomic  absorption spectroscopy  with  graphite  furnace. Procedia  Chemistry 10  page  437  – 440.
Online at www.sciencedirect.com .  Diakses  6 Maret  2016.
Shagir,  Alif  MH.  2016. 7  Lapisan  Bumi .
Online at http://www.alifmh- shagir.com.  Diakses  16  November 2017.
Şerife Saçmacı,  et.al. 2015. Determination of  Gold  in  Various  Environment Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry Using Dispersive Liquid–Liquid Microextraction  Sampling. Croatica
Chemica  Acta 88  (2)  page  113  – 119.
Pescok, et.al .  1976. Modern  Method  of Chemical  Analysis .  New  York  : Willey and Sons
Vogel.  1985. Analisa  Anorganik  Kualitatif Makro  dan  Semi  Mikro  Bagian  II . Jakarta; Kalman Media Pustaka.