Jurnal Farmasimed (JFM) Vol. 1 No.1 Edisi Mei-Oktober 2018 http://ejournal.medistra.ac.id/index.php/JFM ============================================================================================ Received: 08 Agustus 2018 :: Revised: 08 September 2018:: Accepted: 10 Oktober 2018

## Penetapan Kadar Na-Siklamat Pada Minuman Serbuk Instan Dan Minuman Kemasan Kaleng Yang Diperdagangkan Di Delitua Dengan Metode Alkalimetri
Parhan, S. Farm., Apt. 1)
Institut Kesehatan Deli Husada Delitua Jalan Besar Delitua no. 77, Kab. Deli Serdang, Sumatera Utara E-mail : parhanidr@gmail.com

## ABSTRACT
Packaging beverages or soft drinks are non-alcoholic beverages, processed or powdered liquors containing  foodstuffs  or  other  additives  both  natural  and  synthetic  packaged  in  ready-to-eat packaging.  Instant  powder  drink  is  one  of  the  fast  food  beverage  products  that  contain  many artificial sweeteners. The most commonly used artificial sweetener is Na-cyclamate. The use of Na-Cyclamate in large doses will cause health problems. The purpose of this research is to know and  compare  the  content  of  Na-Cyclamate  in  instant  powder  drink  with  beverage  of  canned packaging traded in Delitua with provisions SNI 01-6993-2004 that is 1000 mg / kg BB. Samples were collected from drink merchants in Delitua who sold instant powder beverages according to qualitative qualitative analysis criteria that aimed to see the Na-Cyclamate content in the sample by  using  the  sedimentation  test  with  BaCl2.  Positive  samples  containing  Na-Cyclamate  were determined by Alkalimetry. The results showed that 6 samples of instant powdered beverage and canned  container  beverage  contained  Na-Cyclamate  with  content:  A  (402,2629  mg  /  kg),  B (395.9280 mg / kg), C (405,4303 mg / kg ), D (272.3985 mg / kg), E (269.2311 mg / kg), and F (392.7606 mg / kg). From the data obtained, it is known that the samples A, B, C, D, E and F are safe  for consumption, since the Na-Cyclamate content of the sample does not exceed the limits  set  by  SNI  01-6993-2004  based  on  the  food  category  of  1000  mg  /  kg.  Na-Cyclamate content found in instant powder drink is higher than Na-Cyclamate levels contained in beverage cans packaging .
Keywords: Na-Siklamat, Alkalimetri, Minuman Kemasan, Minuman Serbuk Instan.

## 1. Pendahuluan
Bahan kimia sering digunakan sebagai salah  satu  jenis  bahan  tambahan  pada makanan  dan  minuman  saat  ini  sering ditemui.  Bahan  tambahan  adalah  bahan yang sengaja ditambahkan atau dimasukkan  kedalam  makanan  dan minuman  untuk  mendapatkan  kualitas yang  lebih  baik.  Bahan  tambahan  atau yang  disebut  dengan  zat  adiktif  pada makanan  atau  minuman  dapat  berupa pewarna,  penyedap  rasa  dan  aroma, pemantap, antioksidan, pengawet, pengemulsi,  pemucat,  pengental  dan pemanis (Handayani, 2015).
Penggunaan zat siklamat menimbulkan banyak efek samping terhadap kesehatan, diantaranya  tremor  (penyakit  syaraf),
migrain dan sakit kepala, kehilangan daya ingat,  bingung,  insomnia,  iritasi,  asma, hipertensi,  diare,  sakit  perut,  alergi, impotensi, dan gangguan seksual, kebotakan,  dan  kanker  otak  (Handayani, 2015).

## 2. METODE

## Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini  adalah  Minuman  Serbuk  Instan  Dan Minuman  Kemasan  Kaleng  Yang  Di Perdagangkan Di Delitua.
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposive ,  yaitu  pengambilan sampel  yang  dilakukan  atas  dasar pertimbangan  peneliti  yang  menganggap
Jurnal Farmasimed (JFM) Vol. 1 No.1 Edisi Mei-Oktober 2018 http://ejournal.medistra.ac.id/index.php/JFM ============================================================================================ Received: 08 Agustus 2018 :: Revised: 08 September 2018:: Accepted: 10 Oktober 2018
unsur  yang  diinginkan  ada  terdapat  di dalam sampel.

## Alat
Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian ini, yaitu: Batang pengaduk, beaker glass , buret,  corong,  corong  pisah,  erlenmeyer, gelas ukur, kertas saring, kertas perkamen,  penangas  air,  pipet  volume, pipet  tetes,  statif  dan  klem  ,  timbangan analitik dan waterbath.

## Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan sampel minuman serbuk instan dan minuman kemasan kaleng, air bebas CO2, akuades, BaCl,HCl (p), etanol 95%  netral,  eter,  H2SO4  10%,  indikator fenolftalein,  kalium  biftalat,  NaCl  jenuh, NaNO2 10%, dan NaOH 0,1 N.

## Pembuatan Pereaksi
1. Pembuatan NaNO2 10%
2. Pembuatan H2SO4 10 %
3. Pembuatan NaOH 0,1 N
4. Pembuatan Larutan KHP 0,1 N
5. Pembuatan Larutan Indikator
Fenolftalein
6. Pembuatan Etanol 95% Netral
7. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan KHP 0,1 N
Ditimbang  saksama  50  mg  minuman sampel masukkan kedalam gelas piala dan ditambahkan 50 mL akuades, ditambahkan  10  mL  H2SO4  10%, dimasukkan  kedalam  corong  pemisah, ditambahkan  25  mL  eter  kemudian dikocok  hingga  terbentuk  dua  lapisan yaitu  lapisan  eter  di  atas  dan  sampel  di bawah  (tiap  kali  habis  mengocok hendaknya  tutup/kran  corong  pemisah dibuka  hati-hati  untuk  mengeluarkan uap), pisahkan lapisan eter (lapisan atas) dari fraksi sampel dan dicuci 2 kali, setiap kali dengan 10 mL air, ditambahkan 20 mL NaCl jenuh untuk menghindari
emulsifikasi,  air  cucian  dikumpulkan bersama  fraksi  cairan  sampel  kemudian diekstraksi ulang kembali 2 kali, setiap kali dengan  25  mL  eter  dan  dikocok  hingga terbentuk  dua  lapisan,  ekstrak  eter  hasil tiap  kali  ekstraksi  dikumpulkan  dan dimasukkan kedalam gelas piala, kemudian diuapkan hingga fraksi eternya habis (Handayani, 2015).

## Analisis Kualitatif
Sebanyak  100  mL  larutan  sampel ditambahkan  2  g  BaCl  lalu  didiamkan, setelah terjadi endapan kemudian disaring, larutan hasil saringan ditambahkan 10 mL HCl pekat dan 10 mL NaNO2  10%,  larutan  dipanaskan  di  atas penangas  air.  Adanya  endapan  warna putih  menunjukkan  adanya  siklamat (Handayani, 2015).

## Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan  penilaian  terhadap  parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter
tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa  parameter  analisis  yang  harus dipertimbangkan  dalam  validasi  metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya (Harmita, 2004).

## Linearitas
Linearitas  adalah  kemampuan  metode analisis  yang  memberikan  respon  yang secara  langsung  atau  dengan  bantuan transformasi matematik yang baik,proporsional  terhadap  konsentrasi analit dalam sampel (Harmita,2004).
Kecermatan ( Accuracy )
Kecermatan  adalah  ukuran  yang menunjukkan  derajat  kedekatan  hasil analisis  dengan  kadar  analit  yang sebenarnya (Harmita,2004).
Jurnal Farmasimed (JFM) Vol. 1 No.1 Edisi Mei-Oktober 2018 http://ejournal.medistra.ac.id/index.php/JFM ============================================================================================ Received: 08 Agustus 2018 :: Revised: 08 September 2018:: Accepted: 10 Oktober 2018

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Uji Kualitatif
Uji kualitatif Na-Siklamat pada sampel minuman  serbuk  instan  dan  minuman kemasan kaleng dilakukan dengan penambahan  BaCl  dalam  keadaan  asam, apabila  terdapat  endapan  putih  setelah dilakukan pemnasan maka sampel tersebut positif mengandung Na-Siklamat. Pada  pengujian  yang  dilakukan  pada  6 sampel (3 sampel minuman serbuk dan 3 sampel  minuman  kemasan  kaleng) menunjukan ke 6 sampel tersebut positif mengandung Na-Siklamat.
Identifikasi Na-Siklamat pada Minuman Serbuk Instan dan Minuman Kemasan Kaleng.
Keterangan : (+) = Sampel positif mengandung Na- Siklamat
Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N Pembakuan  larutan  NaOH  0,1  N dilakukan  replikasi  sebanyak  6  kali. Pembakuan  dilakukan  dengan  tujuan untuk menyamakan larutan yang digunakan  untuk  titrasialkalimetri.  Pada pembakuan NaOH diperoleh volume rata- rata  10,575  mL  dan  Normalitas  sebesar 0,09455 N.

## Hasil Titrasi Blanko
Larutan  blanko  adalah  larutan  tidak berisi  analit  atau  larutan  tanpa  sampel. Titrasi  blanko  biasanya  dilakukan  untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan pembanding. Larutan blanko dalam hal ini yang  digunakan  adalah  aquadest  yang ditambahkan  dengan  etanol  95%  dan indikator  fenolftalein  warna  larutan langsung  berubah  pink.  Titrasi  blanko dilakukan replikasi sebanyak 6 kali dengan volume rata-rata 0,2916 mL.
Titrasi  Baku  Na-Siklamat  dilakukan dengan  tujuan  untuk  membandingkan
kadar  rata-rata  titrasi  Baku  Na-Siklamat dengan kadar rata-rata Na-Siklamat yang terdapat  pada  sampel  minuman  serbuk instan dan minuman kemasan kaleng. Dari data  diperoleh  kadar  rata-rata  sebesar 462,4440 mg/kg.

## Analisis Kuantitatif Penetapan Kadar Na-Siklamat
Penetapan kadar
Na-Siklamat dilakukan  pada  minuman  yang  positif mengandung Na-Siklamat. Bertujuan untuk  mengetahui  kadar  Na-Siklamat yang terkandung dalam minuman serbuk instan  dan  minuman  kemasan  kaleng. Titrasi  untuk  menetapkan  kadar  Na- Siklamat pada minuman serbuk instan dan minuman  kemasan  kaleng  dilakukan
sebanyak  6  kali  replikasi  pada  setiap sampel.
Sampel  penelitian  yang  digunakan adalah  minuman  serbuk  instan  dan minuman  kemasan  kaleng  yang  di perdagangkan  di  Delitua  berjumlah  6 sampel  dengan  merk  yang  berbeda. Sampel  diberi  label  A,B,C,D,E,  dan  F. Sebelum dilakukan penetapan kadar pada sampel, sampel ter;ebih dahulu dilakukan uji  kualitatif  yaitu  dengan  penambahan BaCl  dan  pemanasan,  adanya  endapan putih  setelah  pemanasan  menunjukkan sampel positif mengandung Na-Siklamat.
Hasil uji kualitatif menunjukkan bahwa 6  sampel  positif  mengandung  Na- Siklamat. Sebelum dilakukan uji kuantitatif  terlebih  dahulu  dilakukan pembakuan  NaOH  0,1  N  yang  dilakukan sebanyak 6 kali replikasi. Berdasarkan uji
Sampel Keterangan 1 Sampel A + 2 Sampel B + 3 Sampel C + 4 Sampel D + 5 Sampel E + 6 Sampel F +
Jurnal Farmasimed (JFM) Vol. 1 No.1 Edisi Mei-Oktober 2018 http://ejournal.medistra.ac.id/index.php/JFM ============================================================================================ Received: 08 Agustus 2018 :: Revised: 08 September 2018:: Accepted: 10 Oktober 2018
kuantitatif  yang  dilakukan,  diperoleh kadar  Na-siklamat  pada  sampel  A (402,2629 mg/kg), B (395,9280 mg/kg), C  (405,4303  mg/kg),  D  (272,3985 mg/kg),  E  (269,2311  mg/kg),  dan  F (392,7606).  Dari  data  yang  diperoleh diketahui  bahwa  sampel  A,B,C,D,E  dan  F aman untuk dikonsumsi, karena kadar Na- Siklamat pada sampel tidak melebihi batas kadar yang di tetapkan oleh SNI 01-6993- 2004 yaitu 1000 mg/kg.
Data yang diperoleh dari penetapan kadar Na-Siklamat,  yaitu  kadar  Na-Siklamat tertinggi  terdapat  pada  sampel  minuman serbuk instan (Sampel C = 405,4303) dan kadar 9 terendah terdapat pada minuman kemasan kaleng (Sampel E = 269,2311). Data  menggunakan  taraf  kepercayaan 99%,  data  tidak  baik  apabila  presisi  >  2 %.  Hasil analisis dari 6 sampel minuman tersebut  menunjukkan  nilai  presisi  <  2% ,yaitu  sampel  A  (1,2198  %),  B  (1,2393 %),  C  (1,2103  %),  D  (1,8014  %),  E (1,8225 %), dan F (1,2293 %). Sehingga keenam  data  tersebut  dapat  dinyatakan memiliki presisi yang baik.

## 4. KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar Na- Siklamat pada minuman serbuk instan dan minuman kemasan kaleng yang diperdagangkan  di  delitua  pada  masing- masing sampel yaitu, sampel A (402,2629 mg/kg), B (395,9280 mg/kg), C (405,4303 mg/kg), D (272,3985 mg/kg), E (269,2311 mg/kg), dan F (392,7606).
Dari  data  yang  diperoleh  diketahui bahwa  sampel  A,B,C,D,E  dan  F  aman untuk  dikonsumsi,  karena  kadar  Na- Siklamat pada sampel tidak melebihi batas kadar yang di tetapkan oleh SNI 01-6993- 2004  berdasarkan  kategori  pangan  yaitu 1000 mg/kg.
Kadar Na-Siklamat yang terdapat pada minuman  serbuk  instan  lebih  tinggi
dibandingkan  kadar  Na-Siklamat  yang terdapat pada minuman kemasan kaleng.

## 5. SARAN
Diharapkan  masyarakat  untuk  tidak mengkonsumsi  minuman  serbuk  instan dan  minuman  kemasan  kaleng  secara berlebihan karena dapat berdampak pada kesehatan.  Begitu  juga  halnya  sebagai masukan kepada pihak BPOM untuk lebih teliti dalam melakukan pemeriksaan.
Hendaknya  dilakukan  penelitian  lebih lanjut pada penetapan kadar Na-Siklamat pada  minuman  serbuk  instan  dan minuman kemasan kaleng dengan metode yang lain, misalnya Spektrofotometri UV- Vis.

## DAFTAR PUSTAKA
Badan Standarisasi Nasional-BSN. Standar Nasional  Indonesia  (SNI)  01- 6993-2004.
Tentang Bahan Tambahan Pangan Pemanis Buatan . Jakarta.
Ditjen  POM  RI.  (1979). Farmakope Indonesia .  Edisi  III.  Jakarta. Departemen Kesehatan Republik  Indonesia.  Halaman 407.
Ditjen  POM  RI.  (1995). Farmakope Indonesia .  Edisi  IV.  Jakarta. Departemen Kesehatan
Republik  Indonesia.  Halaman 1157.
Estiasih Teti, Putri, W.D.R., Widyastuti E., (2015). Komponen  Minor  dan Bahan  Tambahan  Pangan .  PT Bumi Aksara. Yogyakarta. Halaman 102, 117, 127.
Fatimah S, dkk. (2015). Penetapan Kadar Sakarin  Minuman  Ringan  Gelas Plastic  Yang  Dijual  di  Pasar Beringharjo  Yogyakarta. Jurnal. Sekolah  Tinggi  Ilmu  Kesehatan Guna Bangsa: Yogyakarta. Hamdani  Syarif,  dkk.  (2012).  Panduan Praktikum Kimia Analisis. Modul Praktikum Kimia
Analisis.
Sekolah  10  Tinggi  Farmasi
Jurnal Farmasimed (JFM) Vol. 1 No.1 Edisi Mei-Oktober 2018 http://ejournal.medistra.ac.id/index.php/JFM ============================================================================================ Received: 08 Agustus 2018 :: Revised: 08 September 2018:: Accepted: 10 Oktober 2018
Indonesia.  Bandung.  Halaman 21.
Handayani  Tutut  dan  Agustina  Anita,
(2015). Penetapan Kadar Pemanis  Buatan  (Na-Siklamat) pada  Minuman  Serbuk  Instan dengan Metode Alkalimetri . Jurnal Farmasi Sains dan
Praktis,  Vol.  I,  No.  1 .  Stikes Muhammadiyah Klaten. Harmita,  (2004).  Petunjuk  Pelaksanaan Validasi  Metode  Dan  Cara Perhitungannya. Majalah  Ilmu Kefarmasian. Vol.  I,  No.  3. Departemen  Farmasi  FMIPA-UI. Jakarta. Indrati  Retno  dan  Gardjito  Murdijati, (2014). Pendidikan  Konsumsi Pangan. Kencana. Jakarta.
Halaman 192-193. Putra  Azan,  (2011).  Penetapan  Kadar Siklamat Pada Beberapa Minuman Ringan Kemasan Gelas Dengan  Metoda  Gravimetri. Skripsi Sarjana Farmasi.
Fakultas  Farmasi  Universitas Andalas. Padang. Rahayu, K. P. Gabriella., (2015). Pengaruh Pemberian  Minuman  Kemasan Terhadap  Kadar  Glukosa  Darah Normal  Pada  Mencit  (Mus Musculus)  dan  Sumbangsihnya Pada  Materi  Sistem  Peredaran Darah  Kelas  XI  IPA  SMA/MA . Skripsi .  Fakultas  Tarbiyah  Dan Keguruan  Universitas  Islam Negeri Raden Patah. Palembang. Syah  Dahrul,  dkk.  (2005). Manfaat  dan Bahaya Bahan Tambahan Pangan . Fakultas Teknologi
Pertanian. IPB. Bogor. Halaman
4, 5-6, 7.
Widana,  G.  A.  B.,  (2014). Analisis  Obat, Kosmetik,  dan  Makanan .  Graha Ilmu.  Yogyakarta.  Halaman  71, 72. Yuliarti,  N.,  (2007). Bahaya  Dibalik Lezatnya  Makanan .  CV.  Andi Offset. Yogyakarta. Halaman 22, 27.