Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Rendemen Nanopartikel Kitosan  Pada Proses Pembuatan Nanopartikel Kitosan Dengan Cara Pengendapan Ibnu Wahyudin 1) , Alvika Meta Sari 1)

## PENGARUH WAKTU PENGADUKAN TERHADAP RENDEMEN NANOPARTIKEL KITOSAN PADA PROSES PEMBUATAN NANOPARTIKEL KITOSAN DENGAN CARA PENGENDAPAN
Ibnu Wahyudin 1) , Alvika Meta Sari 2)
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta phika_80@yahoo.com
ABSTRAK. Salah  satu  altematif  untuk  mengurangi  limbah  kulit  udang  dan  meningkatkan nilai  ekonomis  pada  limbah  kulit  udang  adalah  dengan  memanfaatkannya  melalui  sintesis nanopartikel kitosan. Tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui waktu yang optimum pada proses  pembuatan  nanopartikel  kitosan  dengan  teknik  pengendapan.  Nanopartikel  kitosan dapat dibuat dengan cara reaksi ikatan silang antara kitosan dengan sodium tripoliphosphat. Dengan  cara  merekayasa  kitosan  menjadi  nanopartikel  kitosan  dengan  merubah  struktur yang  bersifat  kristalin  menjadi  amorph  melalui  ikatan  silang  gugus  amina  (-NH2 + )  pada kitosan dengan gugus phosphat (-PO4' 3 ) pada sodium tripoliphosphat, ukuran partikel  yang dihasilkan rata-rata 40 nm. Metode pengendapan dengan menambahkan NaOH konsentrasi tinggi,  dengan  variable  waktu  pengadukan  yang  digunakan  adalah  10,  15,  20,  25,  dan  30 menit,  menghasilkan  rendemen  nanopartikel  kitosan  masing-masing  yaitu  2.9  gr,  2.86  gr, 2.539 gr, 2.422 gr, dan 2.322 gr. Semakin lama waktu pengadukan semakin banyak ikatan silang  yang  terbentuk  antara  kitosan  dengan  sodium  tripoliphosphate  maka  kekuatan mekanik matriks kitosan akan meningkat sehingga partikel kitosan menjadi semakin kuat dan keras.
Kata kunci: Kitosan, nanopartikel,  pendendapan, rendemen, reaksi ikatan silang,

## PENDAHULUAN
Kulit  udang  merupakan  limbah  padat industri  udang  beku  yang  melimpah  dan kurang  dimanfaatkan  sehingga  menjadi salah satu sumber pencemaran
lingkungan.  Perlu  diolah  menjadi  kitosan, sehingga sekarang
berkembang penggunaan kitosan diolah menjadi
nanopartikel kitosan. Kitosan yang berbentuk polimer sulit untuk dibiodegredable  dengan  cara  fisik  dan mahal. Perlu ada altematif lain, Salah satu altematif untuk mengurangi dan meningkatkan  nilai  ekonomis  kulit  udang adalah  dengan  memanfaatkannya  melalui sintesis  nanopartikel  kitosan  dengan  cara pengendapan.
Kitosan  merupakan  polimer  turunan  kitin yang  dapat  diperoleh  melalui  deasetilasi parsial, kitin biasanya berasal dari pengolahan  industri  perikanan  khususnya Udang.  Berkisar  35-50  %  (w/w)  berat
udang menjadi buangan udang. Kandungan kitin sebesar 60-70%
(Linawati,  2006).  Kitosan  yang  memiliki sifat-sifat kimia yang spesifik dan mempunyai  aktivitas  biologi  sehingga dapat dimanfaatkan dalam bidang kesehatan, obat-obatan, lingkungan. kitosan  bersifat  nontoksik  dan  mudah terurai oleh lingkungan ( biodegradable ).
Kitosan  merupakan  polimer  dari  sakarida alami  tersusun  dari  kopolimer  glukosamin dan  N-  acetylglukosamin,  diperoleh  dari deasetilasi kitin (Khan et al, 2002). Kitosan merupakan  turunan  kitin  yang  merupakan homopolimer  dari  1-4-amino-2-deoksi-P- D-  glukosa.  Kitin  merupakan  biopolimer alami terbesar kedua yang dapat ditemukan  di  alam  setelah  sellulosa.  Kitin dapat diperoleh dari arthropoda, jamur dan ragi  (Fernandez-  Kim  ,2004).  Kitin  dapat diisolasi  dari  cangkang  kepiting  atau udang  dengan  2  tahap  dasar,  (1) pemisahan  protein  (deproteinisasi),  (2)
Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Rendemen Nanopartikel Kitosan  Pada Proses Pembuatan Nanopartikel Kitosan Dengan Cara Pengendapan Ibnu Wahyudin 1) , Alvika Meta Sari 1)
pemisahan  kalsium  karbonat  dan  kalsium phosfat  (demineralisasi)  (Kim  &  Park, 2001).
Kitin  memiliki  kemiripan  struktur  dengan sellulosa  yang  memiliki  ikatan  glikosida pada  posisi  P  (1-4)  antara  monomemya. Perbedaannya  dengan  sellulosa  adalah gugus  hidroksil  yang  terikat  pada  atom karbon yang kedua, pada kitin diganti oleh gugus  hidroksil  yang  terikat  pada  atom karbon yang kedua, pada kitin diganti oleh gugus  asetamida  (NHCOCH 2 )  sehingga kitin  menjadi  sebuah  polimer  berunit  N- asetilglukosamin. Kitosan mempunyai rantai  tidak  linier  atau  disebut  sebagai  (l- 4)-amino-2-deoksi-P-D-glukosa (Femandez-Kim, 2004).
Kitosan  dipelajari  sebagai  pengikat  dari logam,  larutan  inorganik  anionik,  bahan pencelup, dan pestisida (Guibal, 2004).

## METODOLOGI PENELITIAN

## Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  dalam  yang penelitian  ini  antara  lain  kitosan,  STTP (sodium  tripoly  phospat),  NaOH,  asam asetat (CH3COOH), akuades.
Alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini antara lain gelas ukur, pipet, toples plastik, electric  stirrer, lemari  es,  Erlenmeyer, sentrifuse, vacum  desicator ,  statif,  klem, kertas lakmus,

## Metode Penelitian
Penelitian  ini  mensintesa  nanopartikel kitosan.  Mula-mula  masukkan  3  gram kitosan  ke  dalam  600ml  asam  asetat  1%, kemudian  diaduk sampai  semua  kitosan larut.  Sambil  mengaduk,  menambahkan setetes  demi  setetes  NaOH  ION  sampai PH  larutan  kitosan menjadi  8-10.  Tutup erlemeyer dengan alumunium foil.  Biarkan selama  24  jam.  Memasukkan  ke  dalam beaker  glass/gelas  ukur  50ml  larutan STPP 0,25%. Menambahkan 10 ml STPP 0,25%  ke  dalam  larutan  kitosan  dan
mengaduk  dengan electric stirrer dengan kecepatan  1600  rpm  dengan  waktu masing-masing  10,  15,  20,  25,  dan  30 menit terus-menerus sampai jumlah STPP yang  ditambahkan  200  ml.  Menyimpan larutan  dalam freezer selama  24  jam. Setelah  dikeluarkan  dari freezer ,  biarkan sampai semua mencair. Sentrifuse larutan dengan  kecepatan  900  rpm  selama  20 menit. Membuang supematan dan kumpulkan  semua  endapan  ( cake )  yang terbentuk. Mencuci endapan ( cake ) dengan  cara  melarutkan  endapan  ( cake ) dengan  aquades,  kemudian  sentrifuse kembali.
Melakukan pencucian &
sentrifuse sampai endapan ( cake ) menjadi netral  (PH  =  7).  Mengeringkan  endapan ( cake ) dengan menggunakan sinar matahari langsung.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Hasil
Variable waktu yang digunakan untuk tiap 3  gram  sampel  pengujian  10  menit,  25 menit,  15  menit,  30  menit,  20  menit.  Data pengaruh waktu terhadap rendemen dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Pengaruh Waktu Pengadukan pada Pembentukan Nanopartikel
Tabel  1  menunjukkan  semakin  lama  waktu pengadukan  maka  semakin  sedikit  rendemen yang  didapat,  tetapi  partikel  yang  didapat semakin  kuat,  keras,  kecil,  dan  halus. Sehingga dapat diperkirakan waktu yang paling optimum adalah dengan waktu pengadukan 20 menit setiap sampel.
No. Waktu Pengadukan (menit) Rendemen (%) 1 10 96.31 2 15 95.05 3 20 84.32 4 25 80.47 5 30 77.09
Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Rendemen Nanopartikel Kitosan  Pada Proses Pembuatan Nanopartikel Kitosan Dengan Cara Pengendapan Ibnu Wahyudin 1) , Alvika Meta Sari 1)

## Pembahasan
Gambar 1. Grafik massa rendemen versus waktu pengadukan
Gambar  1  menunjukkan  bertambahnya waktu  pengadukan  mengakibatkan  jumlah rendemen  turun,  Waktu  optimum    terjadi pada 10 menit, dan selanjutnya rendemen turun.  Pembentukan  nanopartikel  kitosan dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu secara mekanik  dan  secara  kimia.  Pada  proses penelitian  kali  ini,  digunakan  metode  kimia yaitu metode  ikatan  silang  antara  kitosan dengan sodium tripoliphospat untuk membuat nanopartikel kitosan, serta menggunakan metode pengendapan dengan penambahkan NaOH pada konsentrasi  tinggi  sehingga  menghasilkan nanopartikel kitosan (gelasi ionik).
Laju  pengadukan  akan  mempercepat  laju reaksi,  karena  memperbanyak  tumbukan antar partikel. Pengadukan juga
merupakan  salah  satu  faktor  terjadinya tumbukan  Seperti hukum  dari  persamaan Arhenius.
k= A.e-E/RT
Dimana: k = konstanta kecepatan reaksi A = frekuensi tumbukan antar reaktan yang beraksi R = tetapan (0.0825) T  = Suhu (°K)

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Metode  pembuatan  nanopartikel  kitosan dengan teknik pengendapan,
menggunakan  reaksi  ikatan  silang  antara kitosan  dengan  sodium  tripoliphosphat. Dengan cara merekayasa kitosan menjadi nanopartikel  kitosan  dengan  merubah struktur  yang  bersifat  kristalin  menjadi amorph melalui ikatan silang gugus amina (-NH2 + )  pada  kitosan  dengan  gugus phosphat
(-PO 4 3 ) pada sodium tripoliphosphat  dengan  ukuran  partikel yang  dihasilkan  adalah  454,6-625,7  pm. Semakin  lama  waktu  pengadukan  kitosan yang direaksikan dengan sodium tripoliphosphat  maka  semakin  sedikit nanopartikel kitosan yang terbentuk.
Waktu  pengadukan  yang  optimum  dalam proses  pembuatan  nanopartikel  kitosan dengan  cara  pengendapan  adalah  10 menit.

## Saran
Sebaiknya dilakukan penelitian lebih mendalam,  saat  proses  pengeringan sebaiknya  menggunakan  “spray  dryer/ nano spray dryer” karena dapat mengeringkan  produk  hingga  menjadi powder  dengan  ukuran  hingga  300nm selain  itu  spray  dryer/  nano  spray  dryer memiliki kelebihan yang dapat mengeringkan  lebih  cepat  dibandingkan metode pengeringan yang lain.
Pembentukan nanopartikel kitosan dengan metode  pengendapan  hanya  terjadi  pada konsentrasi tertentu antara kitosan dengan STPP,  dan  pada pH  tertentu,  sebaiknya ketika  melakukan  penelitian,  mencari literatur dan data yang optimal.

## DAFTAR PUSTAKA
Fernandez-Kim, S.O. 2004. Physicochemical and Functional Properties of Crawfish ChitosanAs Affected by Different Processing Protocols. The Departement Food Science. Seoul National University. Seoul.
Guibal, E. 2004. Metal Ion Interaction with Chitosan  A  Review.  Separation
0 20 40 60 80 100 120 10 15 20 25 30 R en d em en (% ) Waktu Pengadukan  (menit)
Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Rendemen Nanopartikel Kitosan  Pada Proses Pembuatan Nanopartikel Kitosan Dengan Cara Pengendapan Ibnu Wahyudin 1) , Alvika Meta Sari 1)
and    Purification  Technology,  3: 43-74.
Khan, TA.,Pek, KK., Ch’ng, H.S., Reporting Degree of Deacetylation Values of Chitosan : The Influence of Analytical Methods. J Pharmceut.Sci : 5: 205-212
Kim, S.d. and Park-Yoon, B. 2001. Effect on The Removal of Pb 2+ from Aqueous Solution by Crab Shell. J of Chem. Tech & Biotech. 76: 1179
Linawati, H. 2006. ”Chitosan Bahan Alami Pengganti  Formalin”.  Departemen Teknologi Perairan (THP) Fakultas Perikanan  dan  Ilmu  Kelautan. Institut  Pertanian Bogor  (FKIK-IPB)