(JIPI) Jurnal IPA dan Pembelajaran IPA, Vol. 02, No. 02, hlm 64-68, 2018 http://jurnal.unsyiah.ac.id/jipi https://doi.org/10.24815/jipi.v2i2.12073

## Sintesis Bahan M-Heksaferit Substitusi Logam Kobalt-Mangan dengan Metode Kopresipitasi

## Sahlam*, Aris Doyan, Susilawati
Program Studi Magister Pendidikan IPA Program Pascasarjana Universitas Mataram, Indonesia *Corresponding Author: abutsafa@gmail.com,
Abstrak. Penelitian  ini  bertujuan  mensintesis  barium  M-heksaferit  (BaM)  substitusi  logam  Co-Mn dan  mengetahui  pengaruh  substitusi  dan  temperatur  kalsinasi  terhadap  bahan  yang  terbentuk. Proses sintesis BaM menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi konsentrasi substitusi 0,0; 0,1;  0,2;  dan  0,3  dengan  temperatur  kalsinasi  400,  600  dan  800 O C.  Penelitian  ini  telah  berhasil mensintesis BaM berbentuk serbuk berwarna coklat hingga coklat tua. Hasil terbaik pada penelitian ini adalah sampel dengan konsentrasi substitusi 0,3 dan suhu kalsinasi 800 O C. Kata Kunci : Barium M-heksaferit, sintesis, kopresipitasi
Abstract. The  aims  of  this  research  are  to  synthesise  Barium  M-heksaferit  (BaM)  Co-Mn  metal substitution  and  determine  the  effect  of  substitution  and  calcination  temperature  of  the  material formed.  BaM  synthesis  processes  using  coprecipitation  method  with  substitution  concentration variation 0.0; 0.1; 0.2; and 0.3 the calcination temperature of 400, 600 and 800OC. This study has been successfully synthesised BaM powder form is brown to dark brown. The best results in this study were samples with concentrations of substitution of 0.3 and a calcination temperature of 800oC. Keywords: Barium M-heksaferit, synthesis, coprecipitation

## PENDAHULUAN
Barium  M-heksaferit  (BaM)  BaFe 12 O 19 adalah  salah  satu  bahan  anti  radar  yang dikembangkan  selain  Fe 3 O 4 dengan  penguat  Ni/Mn  (Liu,  2008).  Material  ini  memiliki  kemampuan untuk  menyerap  gelombang  mikro  (Feng,  2007).  Beberapa  kelebihan  yang  dimiliki  material  ini adalah  anisotropi  magnetokristallin  dan  temperatur  Currie  yang  tinggi  serta  saturasi  magnetisasi yang besar. BaM adalah material magnetik kelas ferrimagnetik dengan lima ion Fe menempati kisi yang berbeda. Ferrimagnetik memiliki saturasi magnetik total dan koersivitas magnetik yang paling tinggi  diantara  kelas  ferrit  lainnya  sehingga  telah  banyak  diekplorasi  untuk  berbagai  aplikasi teknologi  seperti  magnet  permanen,  dan  penyimpan  data  memori.  Sifat  kemagnetan  dari  BaM dapat  direkayasa  melalui  substitusi  ion-ion  logam  agar  mampu  menjangkau  rentang  kemagnetan dari sifat kemagnetan paling lemah ke sifat kemagnetan paling kuat, sehingga dapat diaplikasikan pada  media  perekaman,  interferensi  elektromagnetik,  perangkat microwave ,  dan  sebagainya (Sholihah, 2012).
Berdasarkan  rumus  kimia  dan  struktur  kristalnya,  barium  heksaferit  dikelompokkan menjadi  5  tipe  yaitu  M  (BaFe 12 O 19 ),  Y  (BaMe 2 Fe 12 O 22 ),  W  (BaMe 2 Fe 16 O 27 ),  Z  (Ba 3 Me 2 Fe 24 O 41 ),  X (Ba 2 Me 2 Fe 28 O 46 )  (Darminto,  2011).  Me  menyatakan  suatu  variabel  yang  bisa  diganti  dengan  ion Mn,  Ti,  Co,  Ga,  Al,  serta  kation  logam  lainnya  yang  ukurannya  hampir  sama  sesuai  dengan  sifat yang  ingin  dimunculkan. Hexagonal  ferrit memiliki resistivitas ,  anisotropik  magnetokristalin,  dan magnetisasi  saturasi  yang  tinggi,  serta  tegangan  hilang  dielektrik  yang  rendah  pada  stabilitas termal (Hahn, 2006).
Sel  kelompok  BaM  tersusun  atas  dua  sistem  kristal  yaitu  struktur  kubus-pusat-sisi (face- centered-cubic) dan  heksagonal  mampat (hexagonal-close-packed) (Af’idah,  2011).  Material  yang memiliki sifat ferromagnetik bukan merupakan senyawa, melainkan unsur murni. Biasanya dimiliki oleh  logam  transisi  seperti  Fe,  Co,  Ni  dan  beberapa  logam  tanah  jarang  seperti  Nd  dan  Sm. Ferrimagnetik merupakan senyawa, dimana momen magnetiknya berasal dari atom-atom ataupun ion-ion yang tidak saling menghilangkan secara sempurna (Saidah, 2012)
Pembaharuan  dari  kepentingan hexagonal  ferrit telah  diinduksi  dengan  jenis  aplikasi  baru seperti  magnet  permanen,  telekomunikasi, magneto-optical ,  media  penyimpan  data  dan electromagnetic shielding fields . Medan koersivitas (Hc) terlalu tinggi untuk beberapa aplikasi baru, ion  besi  dalam  fasa-M  dapat  disubstitusi  dengan  kation  logam  lain  yang  ukurannya  hampir  sama (misalnya  Al 3+, Ga 3+ ,  Co 2+ ,  Ti 4+ ,  Mn 2+ )  hingga  bahan  memiliki  sifat  sesuai  kebutuhan.  Sebagian besar, substitusi berlangsung secara serentak di spin-down dan spin-up sublattices mengakibatkan
penurunan  medan  koersivitas  dan  konstanta  anisotropik  (Rosler,  2003).  Momen  magnetik  yang dapat  saling  menghilangkan  terjadi  akibat  dari  terbentuknya  persejajaran  anti-paralel.  Secara teori,  barium  M-heksaferit  memiliki  magnetisasi  saturasi  (M s )  sebesar  72  emu/g,  nilai  medan koersivitas (H c ) sebesar 6.700 Oe dan temperatur Curie sebesar 450 O C (Feng, 2007).
Kobal mempunyai kenampakan yang hampir sama dengan besi, tetapi cenderung ke warna merah  muda.  Seperti  besi    dan  nikel,  kobal  bersifat  magnetik.  Kobal  larut  secara  pelahan  dalam larutan  asam  klorida  dan  asam  sulfat  encer  yang  hangat,  namun  larut  cepat  dalam  larutan  encer asam  nitrat  panas.  Kobal  bersifat  keras,  berwarna  putih  kebiruan,  dan  banyak  digunakan  untuk membuat paduan, seperti baja perak ( stainless steel ). Kobal utamanya memiliki bilangan oksidasi +2 dan +3, walaupun senyawa kobal dengan bilangan oksidasi 0, +1, dan +4 juga dikenal. Larutan garam kobal (II) mengandung ion Co(H 2 O) 6 2+ yang memberikan warna merah muda.
Mangan  mempunyai  warna  putih-keabu-abuan,  dengan  sifat  keras  tapi  rapuh,  sangat reaktif  secara  kimiawi,  dan  terurai  dengan  air  dingin  secara  perlahan.  Garam  mangan  (II) kebanyakan  larut  dalam  air.  Penambahan  OH - kepada  larutan  Mn 2+ menghasilkan  hidroksida berupa  gelatin  putih  yang  dengan  cepat  menjadi  gelap  dalam  udara  akibat  oksidasi  (Cotton  dan Wilkinson,  2013).  Garam  MnCl 3 (hitam),  dapat  diperoleh  dalam  larutannya  dari  reaksi  MnO 2 dengan  asam  klorida  pada  temperatur  rendah,  dan  akan  terurai  pada  temperatur  diatas  40 O C (Chem-Is-Try.Org. Situs Kimia Indonesia, akses tanggal 21 januari 2015)
Berdasarkan  uraian  di  atas,  maka  disintesis  barium  M-heksaferit  ukuran  nano  dengan mensubstitusi logam Fe pada fasa-M dengan dopan logam Co dan Mn dengan metode kopresipitasi. Material  ini  memiliki  beberapa  tipe  seperti  tipe  M,  W,  U,  X,  Y,  dan  Z,  sehingga  dalam  proses sintesisnya,  variasi  variabel  stoikiometri  unsur-unsur  penyusun  dan  temperatur  kalsinasi  memiliki peranan penting dalam proses pembentukan barium M-heksaferit. Adanya substitusi logam Co dan Mn pada logam Fe diharapkan tidak menyebabkan perubahan struktur pada bahan dasar BaFe 12 O 19 mengingat dimensi dari material pensubstitusi dan tersubstitusi hampir sama (Ahmeda, 2008).
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis barium M-heksaferit dengan substitusi logam Co dan  Mn  menggunakan  metode  kopresipitasi,  mengetahui  pengaruh  dopan  logam  Co  dan  Mn  dan temperatur kalsinasi terhadap bahan yang terbentuk.

## METODE
Sintesis dilakukan dengan metode kopresipitasi, dengan variasi x = 0,0; 0,1; 0,2; dan 0,3. Bahan  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  antara  lain  BaCO 3, HCl,  FeCl 3 .6H 2 O,  CoCl 2 .6H 2 O, MnCl 2 .4H 2 O,  NH 4 OH.  Tahapan  sintesis  sampel  barium  M-heksaferit  sebagai  berikut  :  Menghitung jumlah  bahan  yang  diperlukan  untuk  masing-masing  konsentrasi  substitusi.  Melarutkan  besi (FeCl 3 .6H 2 O)  dalam  H 2 O  dengan  menggunakan  magnetik  stierrer  selama  30  menit  (larutan  1), kemudian  melarutkan  BaCO 3 dalam  HCl  menggunakan  hot  plate  magnetic  stirrer  pada  suhu  70 O C selama  2  jam  (larutan  2),  selanjutnya  melarutkan  serbuk  CoCl 2 .6H 2 O  dan  MnCl 2 .4H 2 O  dalam  H 2 O (larutan  3).  Mencampurkan  semua  larutan  (1,2,3)  sambil  distrirrer  hingga  homogen  selama  45 menit  (larutan  4),  berikutnya  mentitrasi    larutan    4    dengan    NH 4 OH  hingga  seluruh  larutan mengendap.  Endapan  larutan  4  kemudian  dicuci  menggunakan  aquades  hingga  pH  netral  dan hasilnya  dikeringkan  pada  temperatur  80 O C.  Menggerus  sampel  hingga  halus,  dan  membagi sampel untuk dikalsinasi pada suhu 400, 600 dan 800 O C selama empat jam, hingga dapat teramati pengaruh  kalsinasi  terhadap  bahan  yang  terbentuk.  Secara  skematis  tahap  pembuatan  sampel seperti pada diagram di bawah ini.
Diagram alir sintesis BaM substitusi logam Co dan Mn (adopsi Susilawati, 2013)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian  ini  telah  berhasil  mensintesis  barium  M-heksaferit  substitusi  logam  Co  dan  Mn dengan memvariasikan konsentrasi x (x = 0,0; 0,1; 0,2; dan 0,3) dan temperatur kalsinasi (400, 600,  dan  800 O C),  hingga  mendapatkan  BaM  dalam  bentuk  serbuk  seperti  ditunjukkan  pada Gambar 1.
Gambar 1. Gambar serbuk sampel dikeringkan pada suhu 80 O C
Perubahan warna sampel karena variasi suhu kalsinasi seperti pada Tabel 1.
Tabel 1. Gambar perubahan warna sampel BaM karena variasi suhu kalsinasi
Konsentrasi Substitusi Tanpa Kalsinasi Variasi suhu kalsinasi ( O C ) 400 600 800 X = 0,0 X = 0,1 Pengendapan Pencampuran Bahan Pembilasan Hingga pH netral Preparasi Bahan Dasar BaCO 3 , FeCl 3 .6H 2 O, CoCl 2 .6H 2 O & MnCl .4H O
Pelarutan BahanPelarutan FeCl 3 .6H 2 O + Pelarutan Bahan BaCO 3 + HCl
Pelarutan Bahan CoCl 2 .6H 2 O +
x = 0,0; 0‚1; 0‚2; dan 0,3
Diaduk hingga homogen Diaduk pada T=70 O C selama 2 jam Pengeringan Penggerusan Analisa Bahan Kesimpulan Kalsinasi 400, 600,800 O C
X = 0,2

## X = 0,3
Gambar  1  memperlihatkan  sampel  pada  konsentrasi  substitusi  0,1  dan  0,2  lebih  gelap dibandingkan sampel dengan konsentrasi substitusi 0,3, hal ini dapat terjadi karena terbentuknya garam MnCl 3 (hitam) tidak stabil, dari reaksi MnCl 2 dengan asam klorida (HCl) pada suhu rendah, dan  akan  terurai  lagi  pada  suhu  diatas  40 O C,  sehingga  setelah  kalsinasi  400 O C  warna  sampel menjadi coklat dengan kepekatan antara konsentrasi substitusi 0,0 dan 0,3.
Warna  sampel  dengan  konsentrasi  substitusi  0,2  sedikit  lebih  terang  dibanding  sampel dengan  konsentrasi  substitusi  0,1,  hal  yang  mungkin  terjadi  adalah  kepekatan  garam  MnCl 3 (hitam) yang terbentuk lebih tinggi pada sampel dengan konsentrasi 0,1 sehingga memungkinkan untuk  membuat  sampel  dengan  konsentrasi  substitusi  antara  0,2  dan  0,3  pada  penelitian berikutnya,  karena  pada  konsentrasi  0,2  masih  terjadi  pembentukan  garam  sedang  pada konsentrasi 0,3 proses sintesis berlangsung tanpa pembentukan garam.
Perlakuan  kalsinasi  menyebabkan  garam  MnCl 3 (hitam)  yang  terbentuk  pada  sampel dengan  konsentrasi  substitusi  0,1  dan  0,2  terurai,  sehingga  warna  sampel  lebih  terang  dan semakin  pekat  dengan  penambahan  konsentrasi  Co  dan  Mn  seperti  ditunjukkan  pada  Tabel  1, semakin tinggi suhu kalsinasi warna sampel semakin pekat. Penelitian ini menghasilkan bahan BaM substitusi logam Co dan Mn tanpa pembentukan garam pada sampel dengan konsentrasi substitusi 0,3 dan suhu kalsinasi 800 O C.

## KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa:
(1) Telah berhasil disintesis bahan BaM substitusi logam Co dan Mn,
(2) Semakin tinggi suhu kalsinasi, warna sampel semakin pekat,
(3) Konsentrasi  substitusi  0,3  dan  suhu  kalsinasi  800 O C  menghasilkan  sampel  bahan  BaM  yang lebih baik.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Terimakasih diucapkan kepada pemerintah Indonesia melalui Kementerian Risat, Teknologi, dan Pendidikan Tinggi Republik Indonesia atas bantuan hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi (PUPT) tahun anggaran 2015.

## DAFTAR PUSTAKA
Afidah,  N.,  Indahnia,  E.,  &  Darminto.  (2011). Sintesis  Barium  M-Heksqferit  BaFe 12 O 19 dengan Variasi Temperatur Kalsinasi. Makalah disajikan pada Seminar Nasional Pascasarjana XI-ITS, Surabaya, 27 Juni 2011.
Ahmed, M.  A., Okasha, N., & Kershi, R. M. (2008). Influence of Rare-Earth  Ions on the Structure And Magnetic Properties Of Barium W-Type Hexaferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials , 320(6): 1146-1150.
Chem-Is-Try.Org. (2015). Situs Kimia Indonesia , akses tanggal 21 Januari 2015. Cotton, F.A., & Wilkinson, G., (2013). Kimia Anorganik Dasar, UI-Press, Jakarta. Darminto,  Zainuri,  M.  &  Kamariyah,  E.  I.,  (2011). Sintesis  Serbuk  Barium  Heksaferit  dengan  Metode Kopresipitasi. Makalah disajikan pada Seminar Nasional Pascasarjana XI - ITS, Surabaya, 27 Juni 2011.
Feng, Y.B., Qiu, T., & Shen, C.Y., (2007). Absorbing Properties and Structural Design of Microwave Absorbers Based on Carbonyl Iron and Barium Ferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 318: 8-13.
Hahn,  D.  W.,  &  Han,  Y.  H.,  (2006).  CO 2 Z  Type  Hexagonal  Ferrites  Prepared  by  Sol–gel  Method. Materials Chemistry and Physics, 95:248-251.
Rosler,  S.,  Wartewig,  P.,  &  Langbein,  H.,  (2003).  Synthesis  and  Characterization  of  Hexagonal Ferrites  BaFe 12-2x Mn x Ti x O 19 (0  ≤  x  ≤  2)  by  Thermal  Decomposition  of  Freeze-dried Precursors. Crystal Research and Technology, 38(11): 927-934.
Saidah, I.N. & Zainuri, M., (2012). Pengaruh Variasi pH Pelarut HCl Pada Sintesis Barium M-Heksaferrit Dengan  Doping  Zn  (BaFe 11,4 Zn 0,6 O 19 )  Menggunakan  Metode  Kopresipitasi. Jurnal  Sains  dan Sent ITS, 1(1): 41-46.
Sholihah,  F,  R.,  &  Zainuri,  M.,  (2012).  Pengaruh  Holding  Time  Kalsinasi  Terhadap  Sifat Kemagnetan  Barium  M-heksaferite  (BaFe 12-x Zn x O 19 )  Dengan  Ion  Doping  Zn. Jurnal  Sains dan Seni ITS, 1:25-29. Susilawati  &  Doyan,  A.  (2013). Sintesis  dan  Studi  Pendahuluan  Struktur  Bahan  Hexaferrite  Untuk Aplikasi  Anti  Radar.  Prosiding  Seminar  Nasional  Penelitian,  Pembelajaran  Sains  dan Implementasi  Kurikulum  2013 .  Program  Studi  Magister  Pendidikan  IPA  Program Pascasarjana Universitas Mataram. Mataram, 7 Desember 2014.
Liu,  Y.,  Yin,  H.S.,  Liu,  Y.,  Sun,  K.,  Li,  Y.,  Wang,  L.L.,  &  Xu,  W.J.  (2011).  Improved  synthesis methods for Barium Hexaferrite. Advanced Materials Research, 239(242): 3039-3042.