(Mabe Siahaan)

## ANALISIS  MIKROSTRUKTUR  MATERIAL  MAGNETIK BERBASIS
Nd-Fe –B DAN Sm–Co UNTUK APPLIKASI  MAGNET

## PERMANEN  HIBRID

## Mabe Siahaan
Pusat Teknologi Penerbangan LAPAN
Kawasan LAPAN, Rumpin, Bogor
Email: mabesiahaan@yahoo.co.uk (Naskah diterima : 02-05-2011, disetujui : 27-05-2011)

## ABSTRAK
ANALISIS  MIKROSTRUKTUR    MATERIAL    MAGNETIK  BERBASIS  Nd-Fe –B  DAN  Sm–Co UNTUK  APPLIKASI    MAGNET  PERMANEN    HIBRID . Telah  dilakukan  preparasi,  kajian  dan pengamatan  mikrostruktur  sampel  magnet  hibrid  SmCo 5 –  Nd 12 Fe 82 B 6 setelah  melalui  proses preparasi  teknik  metalurgi  serbuk. Dengan  mensubsitusi  unsur  Dy  ke  dalam  Nd-Fe-B maka terbentuk ingot paduan fasa  Nd 12-x Dy x Fe 82 B 6 (at.%) dengan x = 0, 1, 2, 6 dan 9, selanjutnya ingot di mill untuk  menghasilkan  serbuk  halus  (Nd,Dy)-Fe-B  dengan  ukuran  partikel  20-40  m. Serbuk Sm-Co  dan  (Nd,Dy)-Fe-B dicampur  dengan  perbandingan  80:20  (wt%).  Material  tersebut dipadatkan  dalam cetakan kemudian diberi siklus perlakuan panas dan sampel yang sangat padat dihasilkan. Telah dihasilkan mikrostruktur material hibrid (Pr,Nd,Sm,Dy) 2 (Fe,Co) 14 B, (Pr,Nd,Sm,Dy)Co 5 setelah tahapan sinter pada temperatur 1150 o C dan anil pada temperatur   850 o C  selama  5 1 / 2 jam  dan  diikuti  pendinginan  cepat  kedalam  air.  Juga  te lah  diamati  bahwa  ”fasa bingkai” mempunyai tipe 1-5 dan 2-14-1 disamping fasa utama 2-14-1 dan 1-5 dalam material hibrid seperti  ditunjukkan  oleh  SEM-EDS,  XRF  dan  XRD.  Struktur  mikro  tersebut  sepertinya berpenampilan  ”unik”  karena  berbeda  dengan  struktur  mikro  material  magnet  konvensional  yang berbasiskan Nd-Fe-B atau Sm-Co. Kesimpulan dari penelitian ini adalah bahwa hibridisasi dua fasa magnetik  permanen  yang  berbeda  telah  memberikan  informasi  baru  yaitu  telah  dihasilkannya struktur mikro yang ”unik” walaupun fasa-fasa magnetik 1-5 dan 2-14-1 masih tetap dipertahankan sebagai fasa-fasa utama dalam material material hibrid.

## ABSTRACT
MICROSTRUCTURE  ANALYSIS  OF  BASED  MAGNETIC  MATERIAL  Nd-Fe-B And Sm-Co For HYBRID PERMANENT MAGNET APPLICATION . The preparation, investigation and observation of microstructure  of  the  SmCo 5 –  Nd 12 Fe 82 B 6 hybride  magnetics  sample  which  after  preparation processing by powder metallurgy technique have been done. The element of Dy was substituted into Nd-Fe-B to produces Nd 12-x Dy x Fe 82 B 6 (at%) alloys with x = 0, 1, 2, 6 and 9. The ingots were further ball  milled  to  produce  fine  powders  of  (Nd,Dy)-Fe-B  in  the  size  range  of    20-40  µm.  Both  kinds  of powders  Sm-Co  and  Nd-Fe-B  base  were  then  mixed  with  ratio  80:20  (wt%).  This  materials  were compacted  in  a  die,  then  fully  dense  compacting  samples  were  obtained  after  the  application  of designed  heat  treatments.  It  was  found  that  microstructure  for  hybrid  materials  consisted  of
(Pr,Nd,Sm,Dy) 2 (Fe,Co) 14 B, (Pr,Nd,Sm,Dy)Co 5 obtained after a sintering step at temperature 1150 o C and annealed at a temperature of 850 o C for 5 1 / 2 hours and followed by quenching into water. It was also observed that a ”frame phase” of 1-5 and 2-14-1 types in addition to the main phase of 2-14-1 and 1-5 in hybride materials as shown by SEM-EDS,  XRF and XRD. This kind of microstructure  is assumed  unique  because  different  with  conventional  microstructure  of sintered  Nd-Fe-B  or  Sm-Co based  materials.  The  conclusion  of  the  current  study  is  that  hybridization  of  two  different  hard magnetic  phases  have  given  new  information  in  that  it  has  produced  unique  microstructures  while the magnetic phases of 1-5 and 2-14-1 still remain as the main phases in hybride materials .
Keyword: Nd-Fe-B, Sm-Co, permanent magnets, sintered magnets, magnetic properties.

## PENDAHULUAN
Logam- logam transisi (“ Transition Metallic ”  disingkat  dengan  TM)  seperti  besi, cobalt dan  nikel  adalah  bahan  dasar  bagi kemagnetan. Pengembangan magnet permanen  kuat  terus  dilakukan  sehingga ditemukan  paduan  magnet  permanen  kuat seperti  senyawa  antara  logam  tanah  jarang (“ Rare  Earth  Metallic” disingkat  dengan  RE) denganTM.  Beberapa  RE  yang  potensil mempunyai  sifat-sifat  magnetik  yang  unggul adalah Nd, Pr, Sm bila dikombinasikan dengan TM yaitu magnet  yang berbasiskan RE 2 -Fe 14 B dan  RE-Co.  Magnet  permanen  berbasiskan cobalt (RE-Co)  terdapat  dalam  dua  bentuk senyawa  yang  paling  unggul  dan  masih  terus diteliti  secara  berkelanjutan  yaitu  SmCo 5 dan Sm 2 Co 17 ,  sementara  magnet  permanen  yang berbasiskan RE 2 -Fe 14 B terdapat dalam bentuk senyawa  Nd 2 Fe 14 B  atau  Pr 2 Fe 14 B.  Fasa RECo 5 mempunyai  temperatur Curie yang tinggi,  juga  magnetisasi  spontan  (M s )  yang tinggi  pada  temperatur  kamar  sehingga  dapat menghasilkan  fluks remanen yang  sangat besar.  Lodestone  dalam  bentuk  Fe 3 O 4 adalah magnet permanen pertama, kemudian magnet carbon  steel,  Alnico,  BaFe 12 O 19 ,  Sm-Fe-N [1] , magnet  cobalt  platinum [2] ,  pada  dekade berikutnya  samarium  cobalt  (Sm-Co)  bentuk senyawa  SmCo 5 dan  Sm 2 Co 17 [3] . Mendekati akhir  abad  20  ditemukan  magnet  dalam bentuk  senyawa    Nd 2 Fe 14 B  dan  Pr 2 Fe 14 B [4] . Sistem  RE 2 Fe 14 B  dapat  diproduksi  melalui metode  sinter  sehingga    nilai –nilai  densitas, magnetisasi  dan  rapat  fluks  magnetik  yang
tinggi  dan  porositas  dalam  magnet  dapat  di reduksi sehingga lebih tahan terhadap oksidasi sehingga dapat
memberikan kekuatan mekanikal yang sangat tinggi [5] .
Temperatur Curie (T c )  dan  produk energi maksimum  (BH) maks , yang  tinggi menyatakan  keuntungan  sekaligus  nilai  positif dari  magnet  permanen.  Walaupun  demikian, secara  umum  resistansi  magnet –  magnet tersebut  terhadap  oksidasi  atau  korosi  masih rendah  sehingga  sangat  mempengaruhi  di dalam applikasinya. Untuk mengatasi tantangan  tersebut di  atas  maka saat  ini  telah dilakukan penelitian untuk mengetahui pengaruh proses oksidasi atau korosi terhadap sifat-sifat  magnetik  dan  strukturmikro    magnet fasa –  fasa  Sm-Co [6] dan  Nd-Fe-B/  -Fe [7] . Penelitian  magnetik  SmCo 5 ,  Sm 2 Co 17 dan Nd 2 Fe 14 B  masih  terus  dilakukan  dengan berbagai  metode.  Adapun,  metode  yang banyak  dilakukan  adalah  metode  metalurgi serbuk dengan mensubstitusi unsur-unsur Zr [8- 10] ,  Ni [11] ,  Ti [12] ,  Cr [13] kedalam  fasa  Sm 2 Co 17 , dan  Co [14] ,  Ga [15] ,  Cu,  Co [16] ,  Dy [17] ,  Pb [18] kedalam fasa Nd-Fe-B. Jelaslah bahwa usaha untuk  meningkatkan  baik  sifat-sifat  fisis maupun  magnetik  dari  paduan  fasa-fasa SmCo 5 ,  Sm 2 Co 17 dan  Nd 2 Fe 14 B    terus dilakukan.  Metode  metalurgi  serbuk  adalah salah  satu  metode  yang  digunakan  dan disertai  substitusi  unsur-unsur  terhadap  fasa- fasa  tersebut.  Dengan  metode  ini  perlakuan panas  sinter  dan  anil  yang  diberikan  dapat dikontrol.  Selain  substitusi  unsur-unsur,  cara lain  yang  dilakukan adalah cara pencampuran
(Mabe Siahaan)
antara  fasa  dengan  fasa  yaitu  fasa  SmCo 5 dengan fasa Sm 2 Co 17 [19] dan
fasa (Nd,Dy)(Fe,Al)B  dengan  fasa  Nd 35 Fe bal B  dan fasa  Dy 2 O 3 [20]. Berdasarkan  uraian  tersebut maka  penelitian  ini  dilakukan  dengan  metode metalurgi  serbuk  melalui  pencampuran  dua fasa  magnetik  permanen  yang  berbeda  yaitu fasa-fasa  SmCo 5 (1-5)  dan  Nd 12 Fe 82 B 6 (2-14- 1).  Adapun  pencampuran  yang  dilakukan adalah melalui perbandingan berat (wt%) serta jumlah  kandungan  unsur  substitusi  Dy  yang bervariasi  sehingga  bentuk  formula  campuran (80+y)%  SmCo 5 +  (20-y)%  (Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 dengan x = 0, 1, 2, 6 dan 9 (at%) dan  y= 0, 5 dan 15.

## TATA KERJA
Material  serbuk  berbasis  (Sm,Pr)Co 5 yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah serbuk berbasis (Sm,Pr)Co 5 yang ada dipasar (China).  Sedangkan    material  Nd 12-x Dy x ) Fe 82 B 6 .  dibuat  dari  ingot  Nd  (99%),  Dy(95%), B(99%)  dan  serbuk  Fe(98%)  dimana  keempat unsur ini ditimbang sesuai stokiometri kemudian dilebur sehingga dihasilkan  paduan Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 .    Selanjutnya  paduan  Nd 12- x Dy x )  Fe 82 B 6 .    di    miling  hingga  halus  dan terbentuk  serbuk  Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 .      Metoda serbuk metalurgi adalah metoda yang digunakan dalam penelitian ini, serbuk material  magnet  dijadikan  dalam  bentuk sampel  padatan  muda  ( green  compact ) berbentuk  silinder.  Jenis  padatan  muda  yang dibuat  adalah  hibrida  (80+y)%  SmCo 5 +  (20- y)%  (Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 .    Sampel-sampel  ini dihasilkan  melalui  pencetakan  di  dalam cetakan  berbentuk  silinder  dengan  diameter dalam  ~  10  mm,  dipadatkan  dengan  tekanan satu  arah  sebesar  76-82  MPa. Untuk menghasilkan  paduan  yang  bebas  oksida maka green  compact dimasukkan  kedalam tabung  kuart  dan  dilakukan  pembersihan dengan  gas  Argon  (kemurnian  95%)  sambil divakumkan pada tingkat kevakuman 10 -3 Torr.
Selanjutnya,  dilakukan  pemotongan  tabung dan  kemudian  tabung  kuart  dengan  sampel  di dalamnya  diberi  perlakuan  panas.  Cara  lain yang  dilakukan  untuk  mengurangi  oksidasi dalam  sampel  adalah  memasukkan  sampel padatan  muda  ( green  compact )    ke  dalam tabung  kuart,    dengan  atmosfer  gas  Argon kemudian  tabung  kuart  dengan  sampel  yang ada di dalamnya diberi perlakuan panas sinter ,  anil  dan  diakhiri  dengan  pendinginan  cepat. Sampel  fasa  hibrid  yang  sudah  dietsa dikarakterisasi melalui pengamatan strukturmikro dengan menggunakan mikroskop  elektron  mode scanning (SEM) dengan EDS ( energy dispersive spectrometer ) untuk  tujuan  penentuan  komposisi  mikro  fasa yang ada dalam sampel. Studi identifikasi fasa yang
terbentuk dilakukan
dengan difraktometer  sinar –  X  (XRD)  menggunakan radiasi  Co-  K α  .  Studi    komposisi  unsur
material dilakukan dengan X - ray
Fluorescence (XRF).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
1.  Material Berbasis (Sm,Pr)Co 5
Hasil  analisis  XRF  seperti  yang ditampilkan dalam Gambar 1 berupa komposisi  material  berdasarkan  fraksi  berat atau  atom  menunjukkan  bahwa  elemental- elemental  penyusun  material  Sm-Co  adalah (Sm 18,89 Pr 15,93 )Co 65,2 (wt%) dengan Sm disubsitusi  oleh  Pr  sebesar  15,93  wt  % sehingga  fraksi  Sm  =  18,89  wt  %,  sedangkan fraksi  Co  =  65,2  wt  %.  Komposoisi  mengikuti komposisi  stoikiometri  SmCo 5 (at%)  atau dalam  fraksi  berat  Sm 34 Co 66 (wt%).  Adapun kehadiran  unsur  Pr  adalah  sebagai  subsitusi parsial  terhadap  Sm,  banyak  dilakukan  oleh para  peneliti  mengingat  antara  atom  Sm  dan Pr  memiliki  sifat  fisika  dan  kimia  yang  mirip.
Pada Gambar 2
ditampilkan strukturmikro  dari  magnet  sinter  Sm-Co  yang
terdiri  dari  fasa  utama  dan  fasa  batas  butir.
Jelaslah dari studi visual ini dimengerti bahwa mikro struktur magnet sinter Sm-Co merupakan material multi fasa.
Hadirnya  fasa  kedua  pada  batas  butir menandakan bahwa fasa kedua terjadi selama proses  pendinginan  yang  dilakukan.  Dengan perkataan  lain,  pada  temperatur  anil  850 0 C dipastikan material telah memiliki fasa tunggal 1-5  dan  pada  proses  pendinginan  benih  fasa 2-17  maupun  fasa  2-7  masih  memiliki  waktu yang  cukup  untuk  hadir  pada  batas  butir. Telah  sama-sama  diketahui  bahwa  fasa  butir merupakan tempat kehadiran yang paling baik bagi fasa kedua.
2.  Material Berbasis (Nd 12-x Dy x )Fe 82 B 6
Hasil  kajian  (J.  D.  Livingston)  menunjukkan bahwa semua logam tanah jarang ( Rare Earth disingkat  RE)  dapat  membentuk  keluarga isomorphous  RE 2 Fe 14 B [5] .  Oleh  karena  itu substitusi  Dy  terhadap  Nd  adalah  sangat mungkin  terjadi  ke  dalam  fasa  magnetik Nd 2 Fe 14 B. Adapun tujuan substitusi Dy adalah untuk  meningkatkan  nilai  medan  anisotropi (H a )  dari  fasa  RE 2 Fe 14 B  sebagaimana  hasil
pengukuran  H a terhadap  kristal  tunggal Dy 2 Fe 14 B telah dilakukan oleh J. D. Livingston, fasa  ini  memiliki  medan  anisotropi  tertinggi dari  semua  logam  tanah  jarang  yang  ada. Peneliti  lain  yang  telah  mengamati  pengaruh substitusi  unsur  Dy  terhadap  fasa  RE 2 Fe 14 B antara lain adalah C. L. Harland et. al [21] yang menyatakan    bahwa  peningkatan  koersivitas yang  terjadi mempengaruhi medan anisotropi dalam  fasa  RE 2 Fe 14 B,  oleh  karena  itu  medan
Gambar 3. Pola difraksi sinar - X  paduan (Nd 12-x Dy x )Fe 82 B 6 ( as-cast ) dengan variasi   x: a) 0,   b) 1,   c) 2,   d) 3,   e)  6 dan f)  9.
Gambar  1.  Spektrum  XRF  serbuk  awal
(PrSm)Co 5
(Mabe Siahaan)
anisotropi  (H a )  fasa  Dy 2 Fe 14 B  sangat  besar dibandingkan  dengan  medan  anisotropi  (H a ) fasa  Nd 2 Fe 14 B.  Jadi  jelaslah  dapat  difahami serangkaian material dengan komposisi (Nd 12- x Dy x )Fe 82 B 6 (at%) untuk  x  0  dibuat  untuk maksud  agar  diperoleh  fasa  magnetik  2-14-1 dengan  medan  anisotropi  yang  relatif  tinggi dibandingkan  dengan  fasa  Nd 2 Fe 14 B  sendiri. Dengan perkataan lain, penggunaan unsur Dy terhadap  material  berbasis  (Nd,Dy)-Fe-B bertujuan untuk memperbaiki koersivitas material  atau  sebagai  kompensasi  terhadap pengaruh  fasa-fasa  lunak  yang  berperan sebagai  sumber  magnetisasi  balik.  Substitusi parsial Dy  terhadap  Nd pada system (Nd,Dy)- Fe-B  terbukti  tidak  menyebabkan  perubahan fasa sebagaimana dapat dilihat dalam serangkaian  hasil  pengukuran  XRD  terhadap seluruh  komposisi  yang  ada.  Hasil  ini dicantumkan  dalam  Gambar  3  yaitu  pola difraksi  sinar-X  dari  6  komposisi  berbeda.  Ke enam pola difraksi dari material memperlihatkan pola  difraksi  yang sama  yaitu pola difraksi fasa Nd 2 Fe 14 B (2-14-1), tidak ada fasa  lain  yang  teridentifikasi  dalam  pola difraksi  ini.  Tentu  saja  seharusnya  terdapat pergeseran  puncuk-puncak  difraksi  sebagai konsekuensi  substitusi  oleh  atom  Dy.  Namun mengingat  kedua  jenis  atom  ini  memiliki perbedaan  jari-jari  atom  yang  relatif  kecil sehingga pergeseran puncak diftraksinya tidak terlihat,  kecuali  bila  dilakukan  suatu  kajian yang  sistematik  tentang  pengaruh  subsitusi unsur Dy terhadap perubahan parameter kisi.
1.  Material Hibrid (80+y)%(Sm,Pr)Co 5 +(20- y)%(Nd 12-x Dy x Fe 82 B 6 )
Material  hibrid  yang  dipreparasi  adalah material  hibrid  dengan  fraksi  berat  yang bervariasi  sehingga  didapat  bentuk  formula material  hibrid  yaitu  (80+y)%(Sm,Pr)Co5  + (20-y)%(Nd 12-x Dy x )Fe 82 B 6 dengan x  = 0, 1, 2, 6 dan 9 (at%) dan y = 0, 5 dan 15.  Sampel ini menjalani  perlakuan  panas  dengan  atmosfer aliran gas argon (Ar). Hasil identifikasi dengan XRD terhadap material awal hasil hibridadisasi
antara  material  berbasis  Sm-Co  dan  Nd-Fe-B dengan  x  =  0  dan  y  =  0  yang  menjalani perlakuan panas tanpa atmosfer aliran gas Ar menunjukkan  bahwa  selain  fasa  oksida,  juga terbentuk  puncak  fasa  2-17  yang  merupakan puncak  terkuat  kedua  setelah  puncak  fasa oksida  kemudian  diikuti  oleh  fasa  2-14-1 [22] . Struktur  mikro  yang  terjadi  dari  hasil  proses hibridisasi  kedua  material  dengan  basis  fasa magnetik  yang  berbeda  tersebut  dapat dikatakan  memiliki  morfologi  yang  “unik” terutama pada masing-masing fasa utama dari masing- masing sistem dikelilingi oleh “bingkai” dengan tebal bingkai dapat dikatakan memiliki ukuran  yang  bertambah  jelas  terhadap  waktu anil. Ketebalan “bingkai” bervariasi antara 3 1 / 2 -  6  m.    Hasil  analisis  EDS  memperlihatkan distribusi  komposisi  atom-atom  penyusun mengalami sedikit variasi untuk logam transisi Fe  maupun  Co,  hal  yang  hampir  sama  juga telah  terjadi  pada  logam  tanah  jarang  logam tanah  jarang  yaitu  Pr,  Nd  serta  Sm.  Dengan perkataan  lain,  secara  umum  hasil  analisis EDS  terhadap  sampel  hibrid  menghasilkan komposisi  material  RE 44,13 TM 55,87 (wt  %).  Jadi jelaslah komposisi material hibrid baik sebelum  maupun  sesudah  hibridadisasi  tidak mengalami  perubahan  yang  berarti.  Hal  ini memang  diharapkan  demikian  karena  baik sebelum maupun sesudah proses pembentukan  material  hibrid  diharapkan  tidak ada  massa  yang  hilang. Namun  tentu  tidak demikian  halnya,  berdasarkan  hasil  inspeksi secara seksama dari hasil analisis titik seperti yang  disajikan  dalam  Gambar  4  dapat diringkas  komposisi  mikro  material  hibrid sebagai  berikut:  untuk  titik  (1)  adalah RE 44,59 TM 55,41 (wt %), titik (2) adalah RE 49,69 TM 50,31 (wt %), titik (3) adalah RE 98,82 TM 1,18 (wt  %)  dan  titik  (4)  adalah RE 77,94 TM 22,06 (wt  %).  Melihat  kepada  hasil ringkasan  komposisi  mikro  di  atas  dapatlah diambil  suatu  pemahaman  umum  bahwa komposisi titik (1) adalah merupakan komposisi  utama  material  yang  terdiri  dari senyawa  RE-TM  dengan  fraksi  RE  44-45  dan fraksi TM 56-55 atau ratio antara
RE/TM~0,78-0,82 dimana  ratio  semacam  ini mendekati  ratio  dari  fasa    1-5  yaitu  RE  / Tm~0,5  dalam  hal  ini  RE  adalah  Sm  dan  TM adalah  Co.  Komposisi  mikro  pada  titik  (2) menunjukkan  fraksi  fasa  memiliki kandungan RE  sedikit  lebih  banyak,  dengan  demikian fraksi  TM  lebih  kecil  dibanding  pada  titik  (1). Dengan fakta ini penelitian meyakinkan bahwa antara  fasa  utama  titik  (1)  dan  fasa  ”bingkai” (titik  2)  memiliki  jenis  fasa  yang  sama  yaitu fasa  1-5,  namun  dengan  distribusi  logam tanah jarang  yang berbeda  yaitu  pada titik (1) kandungan  fasa  1-5  kaya  dengan  Sm. Berdasarkan interpretasi hasil analisis EDS ini dapat  diperkirakan  mekanisme  atomik  yang terjadi  selama  proses  perlakuan  panas  yaitu terjadi  interdifusi  subsitusi  antara  sesama logam tanah jarang dan antara logam transisi. Pada  proses  interdifusi  subsitusi  sesama logam  tanah  jarang  kelihatannya  difusivitas atom  Pr  berlangsung  lebih  cepat  dibanding logam  Sm  dan  Nd.  Hal  ini  boleh  jadi dikarenakan ukuran atom Pr (nomor  atom 59) relatif kecil bila dibandingkan dengan atom Sm (nomor  atom  62)  dan  atom  Nd  (nomor  atom 60). Dalam hal ini atom-atom Pr adalah matrik RECo 5 terutama  bagian  dalam  kristal  yang berdifusi  menuju  konsentrasi  yang  lebih rendah  melalui  batas  butir.  Oleh  karena  pada batas  butir  terdapat  diskontinuitas  keteraturan susunan  atom  pada  kristal  maka  atom-atom Pr yang berdifusi keluar mengalami hambatan. Dalam  waktu  yang  sama  atom-atom  Nd  yang ada  sebagai  tetangga  fasa  1-5  berdifusi  ke matrik  1-5  dan  memerlukan  waktu  untuk menempuh  jarak  sepanjang  ukuran  kristal fasa  1-5.  Sebagai  konsekuensi  proses  difusi ini  dihasilkan  konsentrasi  atom  Nd  pada daerah  ”bingkai”  relatif  tinggi  dibandingkan bagian  dalam.  Hal  ini  dapat  diketahui  dari meningkatnya  konsentrasi  atom  Nd  pada  titik (1)  sejalan  dengan  bertambahnya  waktu  anil. Untuk  atom-atom  logam  transisi  (Fe  dan  Co), kedua  jenis  atom  ini  memiliki  ukuran  atom relatif  sama.  Selain  itu  telah  diketahui  bahwa antara  kedua  atom  ini  dapat  membentuk larutan  padat  subsitusi  pada  sistem  Fe-Co.
Hal  ini  menunjukkan  bahwa  interdifusi  antara logam  transisi  berjalan  secara  random,  tidak terdapat  indikasi  kecenderungan  dalam  hal difusivitas antara logam Fe dan Co. Komposisi mikro  baik  titik  (3)  maupun  titik  (4)  untuk keseluruhan  sampel  memperlihatkan  daerah ini  mengandung  fraksi  RE  relatif  tinggi, terutama  pada  titik  (3)  kandungan  RE  dapat mencapai lebih dari 95 wt%. Boleh jadi daerah titik (3) ini merupakan senyawa RE-oksida.
Sebagaimana  diketahui  bahwa  logam tanah jarang sangat rentan terhadap oksidasi. Berdasarkan  data  analisis  ”titik”  dari  EDS  ini dapatlah disimpulkan bahwa sebagai implikasi dari  proses  hibridisasi  melalui  proses  sinter dan  anil  meskipun  fasa  utama    1-5  dapat dipertahankan  eksitensinya  di  dalam  material, namun  telah  terjadi  suatu  proses  interdifusi antara logam tanah jarang dan logam transisi. Proses  interdifusi  ini  telah  melahirkan  suatu struktur mikro  yang ”unik” ditandai munculnya fasa  ”bingkai”  dengan  struktur  fasa  1-5  tetapi kaya  dengan  atom  Pr.  Sampel  magnet  hibrid yang  menjalani  perlakuan  panas  dalam atmosfer  aliran  gas  Ar  dengan  nilai  x  dan  y yang  bervariasi  telah  dihasilkan  seperti  yang
Gambar  4.Foto    mikro    paduan    hibrid (80+y)% (Sm,Pr)Co 5 + (20-y)%
(Nd 12-x Dy x )Fe 82 B 6 untuk  nilai x=y=0 ,  diberi perlakuan panas
 sinter pada temperatur 1150
o C  dan  anil  pada  temperatur
850 o C  dengan  variasi  waktu anil  5 1 / 2 jam
ditunjukkan  dalam  Gambar  5.  Secara  umum bentuk  morfologi  mikrostruktur  menunjukkan bentuk butir (matrik) dan batas butir (“bingkai”) yang lebih bersih dari fasa oksida dibandingkan  dengan  struktur  mikro  hibrid tanpa  aliran  gas  Ar.  Ukuran  batas  butir  dan butir  yang  dihasilkan  bervariasi  antara  1 –  6  m  antara  15 –  25  m.  Hasil  ini  diprediksi
karena  proses  interdifusi  yang  terjadi  antara logam  tanah  jarang  dalam  material  telah berlangsung  dengan  baik  sehingga  ”fasa bingkai”  dihasilkan  dalam  material  hibrid. Selain itu pada jenis material hibrid ( untuk y = 5)  telah      terbentuknya  fasa  lain  yaitu  mirip dengan    dendrit  dalam  material  hibrid  seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 5b.
Terbentuknya  fasa  dendrit  tersebut  dapat diinterpretasikan  sebagai  fasa  yang  memiliki komposisi  berbeda  dengan  fasa “bingkai”, oleh  karena  itu  fasa  ini  adalah  merupakan embrio  untuk  menjadi  fasa  bingkai  yang  baru dan  akhirnya  memiliki  komposisi  yang  sama dengan  fasa  “bingkai”  yang  terlebih  dulu terbentuk. Hal ini juga dipertegas dimana  fasa dendrit tersebut muncul atau tumbuh dari fasa bingkai yang telah dihasilkan, dengan demikian  jelaslah  bahwa  fasa  dendrit  ini memiliki komposisi yang berbeda dengan fasa bingkai  yang  sudah  terbentuk  dan  akhirnya terbentuk fasa bingkai bila waktu annealing nya  diper-panjang.  Fasa  dendrit juga terbentuk pada material hibrid dengan y = 15 seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 5c. Analisis  total  dengan  EDS  terhadap  material
menunjukkan  bahwa  logam  transisi  yang dikandung  dalam  material  hibrid  adalah  Fe  = 13,68 (wt%)  dan Co = 40,6 (wt%) sedangkan logam tanah jarang adalah  Pr = 18,54 (wt%), Nd = 2,71 (wt%), Sm = 24,02 (wt%) dan Dy = 0,45  (wt%).  Dengan  menjumlahkan  logam- logam  sejenis  yang  terdapat  dalam  material maka  komposisi  analisis  total  yang  dihasilkan adalah  RE 45,72 TM 54,28 (wt%),  komposisi  ini adalah merupakan komposisi fasa SmCo 3. Hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi penurunan  kandungan  Co  dan  peningkatan kandungan  Pr  dan  Sm  dalam  proses interdifusi    antara  logam  transisi  dengan logam  tanah  jarang,  antara  sesama  logam tanah  jarang  dimana  atom  Nd  digeser  oleh atom  Pr  juga  telah  terjadi  karena  terjadinya difusi.  Walaupun  demikian,  secara  umum
Gambar  5.Foto  mikro  paduan  hibrid  (80+y)%  (PrSm)Co 5 +(20-y)%(Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 yang menjalani sintering pada  temperatur    1150 o C  dan  anil  pada  temperatur  850 o C dalam atmosfer aliran gas Ar untuk       x = 1 dan y bervariasi :  a) y = 0,  b) y = 5 dan  c) y = 15
analisis  titik  untuk  setiap  jenis  material  hibrid menunjukkan  bahwa  komposisi  mikro  yang dihasilkan  dalam  masing-masing  titik  adalah  : titik  (1)  RE 33,25 TM 66,75 (wt%),  titik  (2)  RE 44,84 TM 55,16 (wt%), titik (3) RE 26,87 TM 73,13 (wt%) dan titik  (4)  RE 28,49 TM 71,51 (wt%)  seperti  yang ditampilkan  dalam  Gambar  6.  Hasil  ini menyatakan  bahwa  komposisi  yang  terbentuk pada  titik  (1)  dan  titik  (2)  adalah  komposisi fasa  1-5, fasa  1-3 sedangkan  titik  (3)  dan  titik (4) adalah  fasa  2-14-1.  Untuk  memastikan hasil  analisis  tersebut  maka  sampel  yang sama  diidentifikasi  fasanya  dengan  XRD dimana puncak-puncak spektrum terkuat dan
paling  dominan  yang  dihasilkan  adalah  milik fasa  1-5  dan  fasa  2-14-1,  selain  itu  puncak yang relatif kuat lainnya juga hadir dalam pola XRD dan berperan sebagai fasa minor dengan bentuk  fasa  1-3,  2-17  dan  RE-oksida.  Jadi jelaslah bahwa hasil analisis total maupun titik yang  dihasilkan  sesuai  dengan  dalam  sampel dengan difraksi sinar-X, seperti yang ditampilkan  dalam  Gambar  7.  Dalam  pola difraksi  sinar-X  tersebut  ditunjukkan  bahwa puncak-puncak  spektrum  terkuat  dan  paling dominan  yang  dihasilkan  adalah  milik  fasa  1- 5.
Gambar  6.  Foto  mikro  paduan  hibrid      (80+y)%(PrSm)Co 5 +  (20-y)%  (Nd 12- xDy x )Fe 82 B 6 yang menjalani sintering pada  temperatur       1150 o C  dan  anil  pada  temperatur  850 o C dalam atmosfer aliran gas Ar: untuk x=1 dan y=0

## SIMPULAN
Dari  seluruh  rangkaian  penelitian dalam  preparasi  material  magnet  berbasis Sm-Co , Nd-Fe-B dan hibrid (Sm-Co+Nd-Fe-B) yang dilakukan maka dapat dibuat kesimpulan sebagai berikut :
Magnet  permanen  bebasis  fasa  1-5 telah  dihasilkan,  baik  studi  XRD  maupun visual  dengan  SEM  menunjukkan  fasa  1-5 telah  terbentuk  dengan  cukup  baik  meskipun ada  indikasi  hadirnya  fasa  oksida  sebagai konsekuensi  kurang  sempurnanya  preparasi sampel  terutama  pada  proses  perlakuan panas  yang  diberikan.  Magnet  permanen bebasis fasa 2-14-1 dengan bentuk komposisi(Nd 12-x Dy x )Fe 82 B 6 untuk  nilai  x  yang bervariasi  yaitu  x  =  0,  1,  2,  3,  6  dan  9  telah dihasilkan.    Studi  XRD  menunjukkan  fasa yang dihasilkan adalah 2-14-1 walaupun unsur Dy  disubtitusi  ke  dalam  fasa  2-14-1.  Dengan demikian  subtitusi  Dy  terhadap  Nd  pada  fasa Nd 2 Fe 14 B  (2-14-1)  tidak merubah  pola  difraksi sinar-X.  Hibridisasi  antara  fasa  Sm-Co  den
Nd-Fe-B  dengan  bentuk  formula  (80+y)% (Sm,Pr)Co 5 +  (20-y)%(Nd 12-x Dy x )  Fe 82 B 6 dan perbandingan wt% yang bervariasi yaitu y = 0, 5  dan  15  serta  substitusi  unsur  Dy  yang bervariasi  yaitu  x  =  1  telah  dihasilkan.  Hasil tersebut mem-perlihatkan bahwa proses
perlakuan
panas
yang diberikan menyebabkan  interdifusi  antar  sesama  logam tanah  jarang  dan  antar  logam  transisi  yang berasal  dari  masing-masing  fasa  utama. Interdifusi  umumnya  terjadi  pada  daerah  tepi butir  sehingga  terbentuk  fasa  ”bingkai”  yang mengitari  butir.  Dengan  demikian,  paduan hibrid terdiri dari inti ( core ) yang disebut matrik memiliki fasa utama 1-5 atau fasa utama 2-14- 1  yang  dilingkupi  oleh  fasa  (RE)(TM) 5 atau fasa  (RE) 2 (TM) 14 B  sebagai  fasa  ”bingkai”. Selain fasa-fasa tersebut ditemukan juga fasa RE-oksida  dalam  sampel  yang  merupakan konsekuensi  kurang  inertnya  atmosfer  pada sampel.  Bilamana  matrik  dan  ”bingkai” memiliki  fasa  yang  sama  yaitu  sama-sama fasa     1-5  atau  2-14-1, maka komposisi mikro fasa “bingkai” secara umum memiliki
Gambar 7.Pola difraksi sinar-X paduan hibrid (80+y)%(PrSm)Co 5 +(20-y)% (Nd 12- x Dy x )Fe 82 B 6 yang menjalani sintering pada temperatur  1150 o C dan anil pada temperatur 850 o C dalam atmosfer aliran gas Ar untuk y = 0 dengan x yang bervariasi  : a) 1,  b) 2,  c) 6 dan  d) 9.
kandungan  logam  tanah  jarang  yang  lebih banyak  yaitu  (1,5-3,5)  wt%  dibanding  fasa matrik,  oleh  karena  itu  fasa  “bingkai” mempunyai  posisi  yang  lebih  tinggi  dibanding fasa  matrik.  Dengan  demikian  apa  yang dimaksud dengan “unik” adalah fasa “bingkai” telah dihasilkan dalam paduan hibrid.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. D.  GOLL  AND  H.  KRONMULLER, (2000), “High  –  performance
permanent
magnets” ,
Naturwissenschaften 87 423-438
[2]. ROBERT  C.  O’HANDLEY,  (2000), “
Modern magnetic
materials
principles and  applications” ,  Jhon Wiley & Sons, Inc.,.
[3]. KARL  J.  STRNAT,  (1972), “The Hard- Magnetic  Properties  of  Rare  Earth- Transition   Metal    Alloys” ,  Intermag Conference  511-515.
[4]. J.F.HERBST  AND  W.B. YELON, (1986), “  Preferential  site  occupation and magnetic structure of  Nd 2 (Co x Fe 1- x ) 14 B  systems” ,  Journal  of  Applied Physics 60(12) 4224-4229.
[5]. E.P. WOHLFARTH, K. H. J. BUSCHOW , (1988), “Ferromagnetic Materials“ ,  Vol.4,  Elsevier  Science Publishers B. V. 3,.
[6].  S.  KARDELKY,  A.  GEBERT,  O. GUTFLEISCH,  V.  HOFFMANN,  L. SCHULTZ,  (2005), “Prediction  of  the oxidation  behaviour  of  Sm –  Co  – based magnets” , Journal of Magnnetism  and  Magnetic  Materials 290-291 1226-1229.
[7]. M.  RADA,  J.  LYUBYA,  A  GEBERT, O.GUTFLEISCH, L. SCHULTZ, (2005), “Corrosion behavior Of Nd-Fe- B/  -Fe nanocomposite magnet” ,
Journal  of    Magnnetism  and  Magnetic Materials 290-291 1251-1254.
[8]. G.  C.  HADJIPANAYIS,  (1984), “ Magnetic hardening in Zr-substituted 2
:17  rare-earth  pe rmanent  magnets” ,
Journal of Applied Physics 55(6) 2091- 2093.
[9]. A.  LEFEVRE,  M.  TH.  COHEN-ADAD, B.F.  MENTZEN,  (1997), “Structural effect of Zr substitution in the Sm 2 Co 17
phase” , Journal of Alloys and Compounds Materials 2156  207-212 [10].  H.  TANG,  Y.  LIU,  D.J.  SELLMYER,
(2002), “Nanocrystalline
Sm 12.5 (Co,Zr) 87.5 magnets  :  synthesis and  magnetic  properties” ,  Journal  of
Magnnetism  and  Magnetic  Materials 241 345-356.
[11].  W.TANG,  Y.  ZHANG,  AND  G.  C. HADJIPANAYIS,  (2002), “Effect  of  Ni substitution  on  the  microstructure  and coercivity of Sm(Co bal Fe 0.1 Ni y Zr 0.04 ) 8,5 ” ,Journal  of  Applied  Physics  91(10) 7896-7898 [12].  WENQUAN WANG, YU YAN,
HANMIN  JIN,  (2003, “Influence  of  Ti substitution  on  the  structure  and magnetic  properties  of  Sm 2 Co 17 ” , Physica B 328) 372-376.
[13].  B.  FUQUAN,  J.L.  WANG,  O.  TEGUS, W.  DAGULA,  N.  TANG, W.Q. WANG, F.M.  YANG,  E.  BRUCK,  F.R  DE BOER,  K.H.J.  BUSCHOW,  (2004),
“Magnetic  Properties  of  Sm 2 Co 17-x Cr x (0  x  3.0)  compounds” ,  Journal  of Alloys and Compounds xxx xxx-xxx.
[14].  R.S.  MOTTRAM,  A.J.  WILLIAMS,  I.R. HARRIS,  (2000), “Blending  additions of  cobalt  to  Nd 16 Fe 76 B 8 milled  powder to produce sintered magnets” ,  Journal of
Magnnetism and Magnetic Materials 217 27-34.
[15].  WEN-HAO  CHENG,  WEI  LI,  CHUAN- JIAN  LI,  SHENG-ZHI  DONG,  (2001), “The  magnetic  properties,  thermal stability  and  microstructure  of  Nd-Fe- B/Ga  sintered  magnets  prepared  by method” ,  Journal  of    Magnnetism  and
Magnetic Materials 234 274-278.
[16].  R.S.  MOTTRAM,  A.J.  WILLIAMS,  I.R. HARRIS,  (2001), “The  effects  of
(Mabe Siahaan)
blending  additions  of  copper  and cobalt  to  Nd 16 Fe 76 B 8 milled  powder  to produce sintered magnets” ,  Journal  of
Magnnetism  and  Magnetic  Materials 234, hal. 80-89.
[17].  A.M.  GABAY,  Y.  ZHANG,  G.C. HADJIPANAYIS,  (2002), “Effect  of very smalladditions on the coercivity of Dy-free
Nd-Fe-(Co)-B-sintered
magnets” , Journal of  Magnnetism and
Magnetic Materials 238
[18].  W.  KASZUWARA,  M  LEONOWICZ, (2002), “NdFeB-  Fe  nanocomposite containing  small  additions  of  Pb” ,
Journal  of    Magnnetism  and  Magnetic Materials 242-245 1366-1368. [19].  A  Yan,  A  Bollero, O Gutfleisch and K-
H Muller, “Microstructure and magnetic properties  of  two-phase  exchange- coupled  SmCo5/Sm2(Co,  M)17  (M  = Fe, Zr, Cu) nanocomposites “ , Journal
of  Physics  D:  Applied  Physics  35 (2002) 835-838.
[20].  W.  KAPPEL1,  MIRELA –  MARIA CODESCU1, D. POPA , (2004), ”The influence
of the postsintering treatment  on  the  magnetic  properties for (Nd,Dy)(Fe,Al)B permanent magnets  “ ,Romanian Reports in
Physics 56 (3)  399-403
[21].  C.L.  HARLAND  H.    A.    DAVIES,  (1998),
“Magnetic  properties  of  melt-spun  Nd- rich  NdFeB  alloys  with  Dy  and  Ga” , Journal  of  Alloys  and  Compounds  281 37-40
[22].  MABE SIAHAAN DAN AZWAR
MANAF , (2005), ”Proses  preparasi pembentukan  struktur  mikro  fasa magnet  hibrida  (Sm,Pr,Nd)(Fe,Co) 5 melalui car a  metallurgi  serbuk” , Berkala Fisika, Vol. 8, No. 4