Karakteristik Struktur Mikro Komposit Aspal Silika Sekam Padi Dengan Variasi Komposisi (20%:80%,
15%:85% dan 10%:90%)
Qori Sari Dewi a , Simon Sembiring b , Syafriadi c , dan Ediman Ginting
Jurusan Fisika, Universitas Lampung, Bandar Lampung, Indonesia, 35141
Article Information Abstract Article history: Received May 3 rd , 2020
Received in revised form May 30 rd , 2020 Accepted June 10 rd , 2020
Keywords: Asphalt, Silica, Rrice Husk, SEM, XRD Synthesis  and  characterization  of  rice  husk  and  asphalt  silica  composites  with various compositions have been carried out 20%: 80%, 15%: 85% and 10%: 90%. Silica  synthesis  from  rice  husk  wa  carried  out  using  the  sol-gel  method.  The materials used are rice husks, solid asphalt, distilled water, gasoline, NaOH and HNO3. This research was conducted of variations in the composition the effect of silica  and  asphalt  on  the  microstructure  and  structure  of  the  sample.  The characterization  results  of  Scanning  Electron  Microscopy  and  Energy  Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) on the surface of silica asphalt composites in the form of erratic clots and cracks on the surface of the sample with an average grain size of 3.483  µm,  8,127  µm,  and  7,192  µm.  The  analysis  EDS  results  in  the  elements content contained in the sample elements of carbon (C), silicon (Si), oxygen (O), a little  element  of  sulfur  (S)  and  aluminum  (Al).  Then,  the  results  of  the  X-Ray Diffraction (XRD) characterization obtained the structure of amorphous silica  and amorphous carbon. Informasi Artikel Abstrak Proses artikel: Diterima 3 Mei 2020
Diterima dan direvisi dari 30 Mei 2020
Accepted 10 Juni 2020 Kata kunci: Aspal, Silika, Sekam Padi, SEM, XRD
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi komposit silika sekam padi dan aspal dengan  variasi  komposisi  20%:80%,  15%:85%  dan  10%:90%.  Sintesis  silika  dari sekam  padi  dilakukan  dengan  menggunakan  metode  sol-gel.  Bahan  yang digunakan adalah sekam padi, aspal padat, akuades, bensin, NaOH dan HNO 3 . Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari pengaruh variasi komposisi silika dan aspal  terhadap  struktur  mikro  dan  struktur  dari  sampel.  Hasil  karakterisasi Scanning  Electron  Microscopy  dan  Energy  Dispersive  Spectroscopy  (SEM-EDS) memperlihatkan permukaan komposit aspal silika terdapat gumpalan dan retakan pada permukaan sampel  dengan ukuran butir rata-rata 3,483 µm, 8,127 µm, dan 7,192 µm. Hasil analisis EDS terdapat unsur penyusun yang terkandung dalam sampel seperti unsur karbon (C),  silicon (Si), oksigen (O),  sedikit unsur sulfur (S) dan  aluminium  (Al).  Kemudian,  hasil  karakterisasi  X-Ray  Diffraction  (XRD) diperoleh struktur silika amorf dan karbon amorf.

## 1. Pendahuluan
Dalam  pembangunan  yang  berkembang  pesat  di  Indonesia  sangat  diperlukan  bahan  bangunan  yang berkualitas.  Bahan  bangunan  yang  dibutuhkan  dengan  kualitas  baik  adalah  genteng  (Prianto,  2013).  Genteng merupakan  unsur  bangunan  dengan  beberapa  jenis  yakni,  genteng  keramik  dan  genteng  aspal  (Zacoeb,  2013). Genteng  aspal  merupakan  salah  satu  jenis  genteng  yang  terbuat  dari  campuran  aspal  yang  memiliki  beberapa keunggulan  antara  lain,  fleksibel,  ringan  dan  mudah  dipasang.  Aspal  merupakan  senyawa  hidrokarbon  dengan bahan utamanya karbon, hidrogen, dan atom-atom seperti sulfur, oksigen dan nitrogen dalam jumlah kecil (Susanto et al., 2014). Penggunaan aspal sebagai bahan lapis atap perumahan semakin banyak dibutuhkan dan kini bahan atap yang sering digunakan bervariasi, baik yang dibuat dari bahan keramik, seng, multiroof, aspal, dan lain-lain
-------------------------------------- * Corresponding author.
E-mail addres: (a)qorisaridewi@gmail.com, (b)simon.sembiring@fmipa.unila.ac.id, (c)syafriadi.fmipa.unila.ac.id

## JOURNAL OF ENERGY, MATERIAL, AND INSTRUMENTATION TECHNOLOGY
Journal Webpage https://jemit.fmipa.unila.ac.id/
Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology, Vol 1. No. 2, 2020
Dewi dkk, 2020/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 2, 2020
(Isma, 2019). Aspal memiliki sifat porositas, adhesi, kohesi dan ketahanan terhadap temperatur. Sifat ketahanan terhadap  temperatur  ini  agar  aspal  tidak  banyak  berubah  akibat  perubahan  temperatur,  sehingga  kondisi  atap dapat  bertahan  lama  (Sukirman,  2003).  Metode  yang  dapat  digunakan  untuk  meningkatkan  kemampuan  aspal salah  satunya  dengan penambahan  aspal  dengan bahan  lainnya  seperti  silika  (Ouyang et al., 2015).  Silika  yang digunakan saat ini adalah silika sekam padi yang mempunyai sifat higroskopis sehingga dapat digunakan sebagai bahan penyerap air dan sebagai campuran aspal (Siriluk and Yuttapong, 2005; Zaky, 2007).
Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian dari hasil penggilingan padi yang cukup melimpah di Indonesia, berdasarkan data badan pusat statistik pada tahun 2015 produksi padi di indonesia mencapai 75,36 juta ton (Syukri, 2017). Komposit aspal silika telah banyak digunakan dalam industri konstruksi untuk mengurangi penuaan, meningkatkan sifat mekanik dan fisis dari bahan aspal seperti kekuatan, kekakuan dan stabilitas termal (Saltan et  al., 2017). Pembuatan komposit aspal dengan silika dapat meningkatkan kemampuan aspal menahan deformasi pada suhu tinggi, tahan terhadap kelembaban dan ketangguhan terhadap beban berat (Shi et al., 2018). Berdasarkan uraian yang telah dipaparkan, maka  pada penelitian ini dilakukan pembuatan  komposit aspal dan silika  sekam  padi  untuk  mengetahui  struktur  mikro,  unsur  penyusun  yang  terbentuk  dengan  menggunakan Scanning  Electron  Microscopy - Energy  Dispersive  Spectroscopy (SEM-EDS),  dan  untuk  mengetahui  fasa  yang terbentuk dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).

## 2.  Metode Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah silika sekam padi, aspal beku, NaOH, HNO 3 , akuades dan bensin. Penelitian ini menggunakan 2 tahap yakni dengan menggunakan metode ekstraksi alkalis dan reaksi padatan.

## 2.1 Ekstraksi Silika Sekam Padi
Sekam  padi  terlebih  dahulu  dipreparasi  dengan  membersihkan  sekam  padi,  sebelum  sekam  padi diekstraksi  dengan  metode  alkalis.  Langkah-langkah  yang  dilakukan  yaitu  sekam  padi  ditimbang  sebanyak  500 gram.  Kemudian  dimasukkan  kedalam  beaker  glass  yang  berisi NaOH 1,5%  sebanyak  5  liter  hingga sekam padi terendam. Selanjutnya, dipanaskan dengan kompor listrik 600 watt selama 30 sambil terus diaduk. Lalu didiamkan selama  24  jam  dengan  ditutup  plastik cling  wrap. Ampas  sekam  padi  disaring  dari  ekstrak  sekam  padi,  agar diperoleh sol silika. Langkah selanjutnya sol silika diteteskan larutan HNO 3 10% sebanyak 1 liter sedikit demi sedikit untuk memperoleh gel silika dengan menggunakan magnetic strirer agar larutan homogen. Kemudian gel silika yang terbentuk didiamkan selama 24 jam. setelah itu didapatkan gel silika yang berawarna coklat kehitaman, lalu gel silika dicuci dengan air hangat hingga gel menjadi berwarna putih. Gel silika dikeringkan dengan oven pada suhu 110 ° C selama 3 jam hingga diperoleh silika padatan, lalu digerus hingga halus dan diayak menggunakan 250 mesh agar ukuran partikelnya menjadi lebih halus.

## 2.2 Pembuatan Paduan Silika Aspal
Paduan  silika  aspal  yang  digunakan  yaitu  20%:80%  (SA1),  15%:85%  (SA2),  10%:90%  (SA3).  Langkah pertama yang dilakukan adalah aspal dipanaskan dan ditambahkan dengan bensin 20 ml, kemudian campurkan silika  dalam  larutan  yang  telah  dipanaskan  dan  diaduk  hingga  tercampur.  Lalu  sampel  dikeringkan  dengan menggunakan oven selama 3 jam pada suhu 150°C. Selanjutnya sampel digerus kemudian diayak dengan ukuran mesh 150 untuk mendapatkan serbuk paduan silika aspal untuk dilakukan karakterisasi XRD. Setelah itu, sampel dibentuk pelet untuk dilakukan karakterisasi SEM.

## 2.3 Karakterisasi
Karakterisasi  yang  dilakukan  pada  penelitian  ini  adalah,  karakterisasi  S canning  Electron  Microscopy - Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) yang digunakan untuk menganalisis morfologi pada permukaan sampel dengan perbesaran 2000, 4000, 5000, 7000 dan 1000 kali dengan sampel berbentuk pelet dan untuk menganalisis unsur penyusun yang terkandung pada sampel. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur fasa yang terbentuk pada suatu bahan.

## 3.  Hasil dan Pembahasan

## 3.1 Hasil Karakterisasi (SEM-EDS)
Karakterisasi  SEM-EDS  dilakukan  untuk  mengetahui  struktur  mikro  dan  unsur  penyusun  yang terkandung pada sampel. Hasil analisis SEM pada sampel menggunakan perbesaran 5000 kali dan analisis ukuran butir menggunakan software ImageJ. Pada Gambar 1. menampilkan hasil analisis morfologi SEM pada sampel SA1 terlihat adanya gumpalan (cluster) dengan bentuk yang cukup beragam serta terdapat retakan (cracking). Adanya gumpalan menunjukkan bahwa partikel silika telah tertutupi oleh partikel aspal sehingga ukuran butir menjadi
Dewi QS, Sembiring S, Syafriadi, Ginting E, 2020, Karakteristik Struktur Mikro Komposit Aspal Silika Sekam Padi Dengan Variasi Komposisi (20%:80%, 15%:85% dan 10%:90%), Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 1 No. 2, 2020
lebih besar. Ukuran butir pada sampel diolah dengan mengunakan software ImageJ seperti pada Gambar 1. yang diberikan tanda garis berwarna kuning. Diperoleh ukuran butir berkisar 1,538 µm – 10,332 µm dengan ukuran rata-rata sebesar 3,483 µm. Sampel SA2 menunjukkan adanya retakan (cracking) yang lebih banyak dengan bentuk yang terlihat bulat, memiliki gumpalan yang lebih besar dan ukuran butir berkisar 1,911 µm – 22,987 µm dengan ukuran rata-rata sebesar 8,127 µm. Sampel SA3 terlihat adanya gumpalan yang lebih besar dengan ukuran butir berkisar  2,446 µm – 22,852 µm dengan ukuran rata-rata sebesar 7,192 µm.
Gambar 1. Morfologi SEM (a) SA1, (b) SA2 dan (c) SA3
Hasil analisis EDS sampel SA1, SA2 dan SA3 pada Gambar 2. menunjukkan adanya unsur dominan yakni unsur karbon  (C),  oksigen  (O),  silikon  (Si),  dan  unsur  minoritas  seperti  unsur  sulfur,  sodium  dan  aluminium.  Seiring dengan penambahan silika dan pengurangan aspal mengakibatkan kadar unsur silikon semakin meningkat dan kadar unsur karbon semakin menurun. Hal ini sesuai dengan hasil morfologi sampel dimana dengan penambahan silika  dan  pengurangan  aspal  mengakibatkan  butiran  pada  sampel  menjadi  dominan  berwarna  terang  yang mengindikasikan adanya unsur silikon dan sedikit butiran  berwarna gelap yang mengindikasikan adanya unsur karbon.  Kehadiran  unsur  aluminium  berasal  dari  zat  pengotor  saat  proses  pengolahan  aspal  menjadi  serbuk (Simanjuntak et al. 2012), unsur sulfur berasal dari pencampuran aspal dengan silika, sedangkan unsur natrium berasal dari ekstraksi silika sekam padi dengan menggunakan larutan NaOH.
a b c a b
Dewi dkk, 2020/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 2, 2020
Gambar 2. Hasil Analisis EDS (a) SA1, (b) SA2 dan (c) SA3
Pada sampel SA1 menunjukkan adanya unsur yang dominan yakni unsur oksigen sebesar 36,12%, unsur silikon sebesar 28,17%, unsur karbon sebesar 29,43%  dan sedikit unsur sulfur, sodium dan aluminium. Pada sampel SA2 menunjukkan dengan adanya penambahan silika dan pengurangan aspal menyebabkan unsur silikon meningkat menjadi  29,68%  dan  unsur  karbon  menurun  sebesar  27,68%.  Unsur  pada  sampel  SA3  berbeda  dengan  sampel sebelumnya yang menunjukkan adanya unsur palladium sebesar 0,45%. Komposisi aspal yang semakin sedikit dan penambahan silika yang semakin banyak mengakibatkan persentase kadar unsur karbon menurun menjadi 23,44% dan persentase kadar unsur silikon meningkat menjadi 32,70%. Persentase kadar unsur sulfur semakin menurun seiring dengan pengurangan aspal. Persentase unsur aluminium semakin meningkat hal ini disebabkan semakin banyak zat pengotor yang terdapat pada sampel. persentase sodium semakin meningkat dikarenakan pengurangan aspal yang semakin sedikit sehingga unsur sodium tidak dapat diserap oleh aspal sehingga unsur sodium menjadi lebih banyak.
Unsur Kimia Massa Unsur Sampel SA1 (%) Massa Unsur Sampel SA2 (%) Massa Unsur Sampel SA3 (%) O 36,12 36,51 37,70 C 29,43 27,68 23,44 Si 28,17 29,69 32,70 S 2,48 1,83 1,11 So 2,41 2,67 2,94 Al 1,39 1,62 1,66 Pd - - 0,45 Tabel 1. Persentase unsur penyusun pada sampel SA1, SA2 dan SA3

## 3.2 Hasil Karakterisasi XRD
Karakterisasi  XRD  dilakukan  untuk  mengetahui  fasa  yang  terbentuk  pada  sampel.  Hasil  XRD  sampel komposit aspal silika terlihat pada Gambar 3. yang menunjukkan adanya struktur silika amorf dan karbon amorf. Struktur  amorf  silika  terjadi  dikarenakan  silika  memiliki  susunan  atom-atom  yang  teratur  kemudian  saat pencampuran  aspal  pada  sampel  mengakibatkan  silika  diisi  oleh  karbon  sehingga  susunan  atom-atom  berubah menjadi  tidak  teratur.  Kehadiran  karbon  amorf  pada  sampel  dikarenakan  aspal  telah  bercampur  dengan  silika sehingga membentuk struktur amorf. Hasil pola difraksi pada sampel diperoleh silika amorf berada pada daerah 2 θ = 22 ° . Hasil ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang menyatakan bahwa silika amorf berada pada daerah 2 θ =  22°  (Bakar et  al., 2016).  Selain  itu,  karbon  berada  pada  daerah  2 θ =  21°  sampai  dengan  22°.  Sesuai  dengan penelitian Ezzat et al., (2016) yang menyatakan bahwa karbon amorf berada pada daerah 2 θ = 22°. Hasil analisis XRD pada Gambar 3(a) menunjukkan bahwa memiliki fasa silika amorf dimana terdapat puncak pada 2 θ = 22,06° dan memiliki fasa karbon amorf pada 2 θ = 22,74°. Hasil analisis XRD pada Gambar 3(b) terdapat puncak fasa silika amorf pada 2 θ = 22,16° dan terlihat puncak karbon amorf pada 2 θ = 22,65°. Gambar 3(c) memiliki fasa silika amorf pada 2 θ = 22,24° dan fasa karbon amorf pada 2 θ = 21,60°.
c
Dewi QS, Sembiring S, Syafriadi, Ginting E, 2020, Karakteristik Struktur Mikro Komposit Aspal Silika Sekam Padi Dengan Variasi Komposisi (20%:80%, 15%:85% dan 10%:90%), Journal of Energy, Material, and Instrumentation Technology , Vol. 1 No. 2, 2020
20 40 60 80 100 20 40 60 80 100 20 40 60 80 100 Karbon Amorf Karbon Amorf Silika Amorf Karbon Amorf (a) 20%:80% 1600 1200 Inten si tas (a .u) 2 theta ( 0 ) Silika Amorf (b) 15%:85% 1200 1600 1600 1200 2 theta ( 0 ) Silika Amorf (c) 10%:90% 2 theta ( 0 ) 800
Gambar 3. Grafik hasil analisis XRD (a) SA1, (b) SA2, dan (c) SA3.
Pada Tabel 2. Menunjukkan pola difraksi silika amorf dan karbon amorf mengalami perubahan 2 θ pada setiap sampel berpengaruh pada sifat mekanik sampel yang dimana menyebabkan ikatan antar partikel pada sampel semakin berkurang sehingga sampel mudah patah atau rusak. Perubahan 2 θ silika amorf dikarenakan susunan atom silika telah bereaksi dengan karbon, seiring dengan penambahan persentase silika yang semakin banyak maka semakin meningkat puncak amorf silika. Pola difraksi karbon amorf mengalami penurunan 2 θ yang dikarenakan persentase  silika  bertambah  dan  pengurangan  persentase  aspal,  mengakibatkan  karbon  tidak  mampu  untuk meningkatkan puncak amorf sehingga terjadi penurunan 2 θ karbon amorf.
Tabel 2. Hasil pola difraksi dikisaran 2 θ Sampel 2 θ Silika Amorf ( o ) 2 θ Karbon Amorf ( o ) 20%:80% (SA1) 15%:85% (SA2) 10%:90% (SA3) 22,06 22,16 22,24 22,74 22,65 21,60

## 4.  Kesimpulan
Berdasarkan  penelitian  dan  analisis  yang  telah  dilakukan  diperoleh  kesimpulan  bahwa  pengaruh penambahan silika dan pengurangan aspal dapat mengubah stuktur mikro komposit aspal silika dengan adanya retakan, gumpalan yang semakin besar dan ukuran butir pada masing-masing sampel berkisar 3,483 µ m, 8,127 µm dan  7,192  µm,  selanjutnya  hasil  EDS  menunjukan  persentase  kadar  silikon  (Si),  oksigen  (O)  meningkat  dan persentase kadar karbon (C), sulfur (S) semakin menurun. Kemudian berdasarkan hasil analisis XRD menunjukkan adanya  perubahan  2 θ silika  amorf  dan  karbon  amorf  dengan  intensitas  puncak  karbon  yang  menurun  seiring dengan  penambahan  silika  dan  pengurangan  aspal,  pola  difraksi  karbon  amorf  berada  didaerah  2 θ antara  21° sampai dengan 22°.

## 5.  Daftar Pustaka
Bakar, R. A., Yahya, R. and Gan, S. N. 2016. Production of high purity amorphous silica from rice husk. Procedia Chemistry . Vol. 19. Hal. 189-195.
Ezzat, H., Badaway, S.E., Gabr, A., Zaki, E.I., and Breakah E. 2016. Evaluation of Asphalt Binders Modified with Nanoclyand Nanosilica. Procedia Engineering. Vol. 143. Pp. 1260-1267.
Isma, S., Sembiring, S., Simanjuntak, W. 2019. Karakteristik Fungsional Dan Sifat Fisis Aspal Akibat Penambahan Silika Sekam Padi. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. Vol. 07. No. 01. Pp. 77 – 82.
Ouyang, C., Wang, S., Zhang, Y., and Zhang, Y. 2005 Low Density Polyethlene/Silica Compouns Modified Asphalts with High Temperature Stroge Stability. Journal of Applied Polymer Science . Vol. 101. Pp. 472-479.
Prianto, E., Dwiyanto, A. 2013.  Profil Penutup Atap Genteng Beton Dalam Effesiensi Konsumsi Energi Listrik Pada Skala Rumah Tinggal. Modul. Vol. 13. No. 1. Pp. 23-25.
Dewi dkk, 2020/ J. Energy Mater. Instrum. Technol. Vol. 1 No. 2, 2020
Simanjuntak  W.,  Sembiring,  S.,  and  Sebayang  K.  2012.  Effect  of  Pyrolysis  Temperatures  on  Composition  and Electrical Conductivity of Carbosil Prepared From Rice Husk. Indonesian Journal of Chemistry. Vol. 12. No. 2. Pp. 119-125.
Siriluk  &  Yuttapong,  S.  2005.  Structure  of  Mesoporous  MCM-41  Prepared  from  Rice  Husk  Ash. The  8TH  Asian Symposium on Visualization. Chiangmai . Thailand.
Susanto. A.H., Indriyanti. E.H., Edison. 2014. Permeability Campuran Hot Rolled  For  The  Synthesis  Bioactive Calcium Silicates. Journal of Ghinese Chemical Letters . Vol. 24. Pp. 170-172.
Sukirman, S. 2003. Beton Aspal Campuran Panas. Jakarta. Granit. Pp. 20-30.
Zacoeb, A., Dewi, S. M., Jamaran, I. Jurnal Teknik Sipil Fakultas Teknik   dan  Universitas  Brawijaya .  Semen  pada Genteng Beton Ditinjau dari Segi
Kuat. Vol. 7. No. Pp. 81 – 87
Syukri,  I.,  Hindryawati,  N.,  N.S.  Julia.  D.  R.  R.  2017.  Sintesis  Silika  dari  Abu  Sekam  Padi  Termodifikasi  2- Merkaptobenzotiazol Untuk Adsorpsi Ion Logam Cd 2+ dan Cr 6+ . Jurnal Atomik . Pp. 221-226.
Zacoeb, A., Dewi, S. M., Jamaran, I. Jurnal Teknik Sipil Fakultas Teknik   dan Universitas   Brawijaya . Semen pada Genteng Beton Ditinjau dari Segi Kuat. Vol. 7. No. Pp.   81 – 87.
Zaky.R.R., Hessien M.M., El-Miday A.A., Khedr M.H., Abdel-Aal E.A., El-Barawy K.A., 2007. Preparation of Silica Nanoparticles from SemiBurned Rice Straw Ash. Powder Technology 185, 31-35.