Abstrak— Penelitian tentang analisis pengaruh ion Zn(II) pada penentuan  Fe 3+ dengan  pengompleks  1,10-fenantrolin  pada  pH optimum  telah  dilakukan menggunakan  spektrofotometer UV- Vis.  Kompleks  Fe(III)  fenantrolin  mempunyai  panjang gelombang  maksimum 363  nm dengan absorbansi sebesar 0,468. Koefisien korelasi (r) yang diperoleh pada kurva kalibrasi adalah 0,9986.  Hasil  analisis  menunjukkan  bahwa  ion  Zn(II)  dapat mempengaruhi kompleks Fe(III) fenantrolin pada konsentrasi 0,2 ppm  Zn 2+ dengan  menurunkan  absorbansi  dan  %  recovery 77,86%.
Kata  Kunci— Fe 3+ ,  1,10-fenantrolin,  Zn 2+ ,  spektrofotometer UV-Vis.

## I. PENDAHULUAN
enyawa  kompleks  merupakan  susunan  antara ion  logam dan  satu  atau  lebih  ligan  yang  mendonorkan  pasangan elektron bebasnya kepada ion logam sehingga membentuk ikatan  kovalen  koordinasi  [1].  Senyawa  kompleks  sangat berhubungan  dengan  konsep  asam  basa  Lewis [2].  Senyawa kompleks  dapat  diuraikan  menjadi  ion  kompleks  yang bermuatan  positif  ataupun  negatif.  Logam  pusat  biasanya memiliki  bilangan oksida  nol dan  positif,  sedangkan ligannya memiliki  bilangan  oksida  netral  maupun  anion.  Logam  pusat pada  umumnya  merupakan  logam-logam  transisi  yang memiliki  orbital  kosong  sehingga  dapat  menerima  pasangan elektron bebas dari ligan [3].
Besi  merupakan  logam  transisi  yang  memiliki  nomor  atom 26 dengan konfigurasi elektron 3d 6 4s 2 . Dalam bentuk padatan besi  merupakan  logam  abu-abu  yang  mengkilat,  sedangkan dalam  bentuk  cairan,  besi  dapat  terionisasi  menjadi  Fe 2+ dan Fe 3+ . Pada umumnya besi ditemukan dalam bentuk Fe 3+ karena lebih stabil dibandingkan Fe 2+ .
Ligan  yang  biasanya  dikomplekskan  dengan  besi diantaranya  1,10-fenantrolin [4],  KSCN [5],  bathofenantrolin [6],  sulfonat,  dan  lain  sebagainya, namun  agen  pengompleks yang  paling  sering  digunakan  adalah  1,10-fenantrolin  karena kelebihannya  yang  dapat  membentuk  Fe(III)  fenantrolin yang cukup stabil [7].
Penelitian  sebelumnya  lebih  sering  menggunakan  Fe 2+ karena  kompleks  Fe(II)  fenantrolin  lebih  stabil  daripada Fe(III)  fenantrolin.  Pada  umumnya,  untuk  mereduksi  Fe 3+ menjadi  Fe 2+ digunakan  agen  pereduksi  seperti  natrium
thiosulfat (Na 2 S 2 O 3 )  [4]. Pada penelitian ini digunakan logam Fe 3+ sehingga tidak perlu menggunakan agen pereduksi. Kompleks  [Fe(C 12 H 8 N 2 ) 3 ] 3+ yang  berwarna  kuning  dapat dianalisis  menggunakan  spektrofotometri  UV-Vis  dalam rentang  panjang  gelombang  435-480  nm.  Analisis  dengan menggunakan pengompleks fenantrolin dapat diganggu dengan berbagai  macam  ion  logam,  seperti  Co 2+ [8],  Ni 2+ [4],  Mn 2+ [9],  Cr 3+ [7],  dan  lain-lain.  Selain  itu,  seng  juga  merupakan salah satu  pengotor  dalam  logam  besi,  oleh  karenanya pada penelitian ini akan dilihat apakah ion Zn 2+ dapat mengganggu kompleks Fe(III) fenantrolin.
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Ricma  Dewi (2014),  dalam  judul  “Penentuan  Kondisi  Optimum  pada Pembentukan Kompleks Fe(III)
Fenantrolin dengan Spektrofotometri  UV-Vis”,  Fe(III)  fenantrolin  memiliki panjang  gelombang  maksimum  360  nm  dengan  pH  optimum 3,5  dan  stabil  dalam  waktu  20  menit.  Berdasarkan data tersebut  akan  dilakukan  penelitian  tentang  kondisi  optimum Fe(III) fenantrolin apabila diganggu oleh ion Zn 2+ .

## II. METODOLOGI

## A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum Fe(III) fenantrolin  ditentukan  dengan  cara  diambil  beberapa mL larutan Fe(III) 100 ppm, lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 mL,  kemudian  ditambahkan  dengan  larutan  1,10-fenantrolin 1000 ppm; buffer asetat pH 3,5 dan aseton. Campuran tersebut ditambah  aqua  DM  hingga  tanda  batas, dikocok  hingga homogen  dan  didiamkan selama 5  menit.  Selanjutnya, diukur absorbansinya  pada  panjang  gelombang  300-400  nm dengan range  1  nm. Tiap  prosedur diulang  sebanyak  3  kali.  Panjang gelombang  maksimum  ditentukan  dengan  absorbansi maksimum yang telah diperoleh.

## B. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Fe(III) 100 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4, dan 0,5 mL. Selanjutnya, ditambahkan  larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm; buffer asetat pH  3,5  dan  aseton. Campuran  tersebut  diencerkan menggunakan  aqua  DM  hingga  tanda  batas,  lalu  dikocok sampai  homogen  dan  didiamkan  selama  5  menit.  Absorbansi diukur  pada  panjang  gelombang  maksimum  yang  telah
Analisis Pengaruh Ion Zn(II) pada Penentuan Fe 3+ dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH Optimum Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS
Ria Fina Wijaya dan R. Djarot Sugiarso K.S. Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail : djarot@ chem.its.ac.id
S
diperoleh. Masing-masing prosedur diulang sebanyak dua kali. Data  yang diperoleh dibuat  kurva kalibrasi antara konsentrasi terhadap  absorbansi,  kemudian  ditentukan  kemiringannya ( slope ).

## C. Pengaruh Zn(II) pada Kondisi pH Optimum
Larutan  Fe(III)  100  ppm  dipipet  beberapa  mL  dan dimasukkan  kedalam  6  labu  ukur  10  mL,  kemudian  larutan Zn(II) 100 ppm ditambahkan sebanyak 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04, dan  0,05  mL.  Selanjutnya,  ditambahkan  larutan  1,10- fenantrolin  1000  ppm;  buffer  asetat  pH  3,5  dan  aseton. Campuran tersebut diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas,  dikocok  sampai  homogen  dan  didiamkan  selama  5 menit.  Absorbansinya  diukur  pada  panjang  gelombang maksimum.  Masing-masing  prosedur  diulang  sebanyak  tiga kali.

## D. Pembuatan Blanko
Blanko  dibuat  dengan  mencampurkan  larutan  1,10- fenantrolin  1000  ppm;  buffer  asetat  pH  3,5  dan  aseton, kemudian  campuran  tersebut  diencerkan  dengan  aqua  DM hingga 10 mL lalu dikocok sampai homogen.

## III. HASIL DAN DISKUSI

## A. Hasil Panjang Gelombang Maksimum
Penelitian  ini  diawali  dengan  pengukuran  panjang gelombang  (λ)  maksimum  terlebih  dahulu.  Pengukuran  ini menggunakan  instrumen  spektrofotometri  UV-Vis  dengan rentang  panjang  gelombang  (λ)  300-400  nm  yang  dilakukan sebanyak  3  kali.  Panjang  gelombang  ini  dipilih  karena ultraviolet (UV) memiliki rentang panjang gelombang 200-380 nm,  sedangkan  sinar  tampak  ( Visible )  memiliki  rentang panjang gelombang 380-780 nm [10]. Oleh karena itu, Fe(III) fenantrolin  yang  memiliki  warna  larutan  kekuningan  (hampir tidak berwarna) diukur pada rentang 300-400 nm. Pengukuran dilakukan dengan  menambahkan  Fe(III)  klorida  dengan 1,10- fenantrolin  sebagai  ligan  untuk  membentuk  kompleks,  buffer asetat pH 3,5 yang berfungsi untuk menyangga pH larutan. pH 3,5  dipilih  berdasarkan  penelitian  sebelumnya  yang menyebutkan  bahwa  pH  optimum  untuk  Fe(III)  fenantrolin adalah  3,5  karena  memiliki  absorbansi  yang  lebih  tinggi dibanding  pH  asam  lainnya.  Berikutnya,  penambahan  5  mL aseton  bertujuan  untuk  menambah  kelarutan.  Pembuatan kompleks  Fe(III)  fenantrolin dibutuhkan pendiaman selama 5 menit  agar  Fe(III)  fenantrolin  dapat  terkompleks  dengan sempurna.  Panjang  gelombang (λ)  maksimum  ditunjukkan dengan  absorbansi  tertinggi  yang  ditandai  dengan adanya puncak seperti
Gambar 1
dibawah
ini:
0.468 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 300 320 340 360 380 400 Ab so rb an si Panjang gelombang (nm)
Gambar 1Panjang  Gelombang  (λ)  Maksimum  Fe(III) Fenantrolin pada rentang 300-400 nm interval 1 nm.
Panjang  gelombang (λ)  maksimum Fe(III) fenantrolin yang dihasilkan  terletak  pada  363  nm  dengan  absorbansi  0,468. Fe(III)  fenantrolin  memiliki  warna  kekuningan  (mendekati tidak berwarna), sehingga terletak di panjang gelombang UV.
Reaksi  yang  terjadi  antara  Fe(III)  dengan  ligan  1,10- fenantrolin adalah sebagai berikut:
Fe 3+ (aq) + 3C 12 H 8 N 2 (aq) → [Fe(C 12 H 8 N 2 ) 3 ] 3+ (aq)

## B. Hasil Kurva Kalibrasi
Kurva  kalibrasi  harus  dibuat  dalam  rentang  konsentrasi sampel.  Konsentrasi  yang  dipilih  untuk  melakukan  kurva kalibrasi  yakni  1;  2; 3;  4,  dan  5  ppm.  Seperti  metode pengukuran  panjang  gelombang  (λ)  maksimum,  pada pembuatan kurva kalibrasi juga ditambahkan 1,10-Fenantrolin, buffer  asetat  serta  aseton.  Absorbansi  yang  didapatkan  dari kurva kalibrasi seperti pada Gambar 2.
Hasil  yang  ditunjukkan pada  Gambar  2,  semakin  besar konsentrasi  Fe(III)  semakin  besar  pula  absorbansinya  yang dapat  diprediksikan  bahwa  kurva  kalibrasi  akan  berbentuk linier.
Kurva  kalibrasi  pada  Fe(III)  fenantrolin  adalah  sebagai berikut:
y = 0,087x + 0,0089 R² = 0,9972 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0 1 2 3 4 5 6 Ab so rb an si Konsentrasi (ppm)
Kurva  kalibrasi  yang  dihasilkan  seperti  pada  Gambar  2 memiliki persamaan garis, y= 0,087x + 0,0089 serta memiliki R2  sebesar  0,9972,  sedangkan  koefisien  korelasi  yang diperoleh dari  perhitungan sebesar  0,9986.  Nilai  r,  atau biasa disebut  dengan  koefisien  korelasi  merupakan  menunjukkan hubungan  searah  antara  dua  variabel.  Koefisien  korelasi bernilai  +1  hingga  -1.  Nilai  +1  menunjukkan  korelasi sempurna dengan kemiringan ( slope ) positif, sedangkan nilai - 1  menunjukkan  korelasi  sempurna  dengan kemiringan ( slope ) negatif.  [11].  Nilai  R  pada  hasil  diatas  dikatakan  kedua variabel searah dan memiliki kemiringan ( slope ) positif karena nilai tersebut mendekati +1.
Kurva  kalibrasi  tersebut  juga  dapat  dianalisis  dengan uji-t yang berfungsi untuk mengetahui pengaruh antar dua variabel. Variabel  yang  dimaksud  yakni  antara  konsentrasi  dan absorbansi.  Uji  ini  dilakukan  dengan  membandingkan  nilai t hitung dengan t tabel ,  dengan H 0 yang menunjukkan bahwa tidak adanya  pengaruh  antara  dua  variabel  dan  H 1 menunjukkan adanya    pengaruh  antara  dua  variabel.  H 0 dapat  diterima apabila  t hitung <t tabel ,  sedangkan  H 1 dapat  diterima  apabila t hitung >t tabel . Hasil dari kurva kalibrasi diketahui memiliki t hitung sebesar  37,5592  dari  t tabel sebesar  4,60  pada  selang kepercayaan  99%,  artinya  H 1 diterima  dan  dapat  dikatakan bahwa ada pengaruh antara dua variabel.
C. Hasil Pengaruh Ion Zn 2+ terhadap Kompleks Fe(III) Fenantrolin
Ion  Zn 2+ digunakan  karena  ion  tersebut  merupakan  logam transisi  yang  kemungkinan  dapat  mengganggu  Fe(III) fenantrolin.  Ion  ini  ditambahkan  untuk  mengetahui  seberapa besar  konsentrasi Zn 2+ dapat  mempengaruhi kompleks  Fe(III) fenantrolin. Oleh karena itu dilakukan variasi konsentrasi Zn 2+ diantaranya  0,1;  0,2;  0,3;  0,4, dan  0,5  ppm  Zn 2+ .  Pengujian tersebut menghasilkan data seperti pada Gambar 3a.
Larutan  dari  ZnCl 2 yang  tidak  berwarna  menyebabkan absorbansinya  dengan  ligan  1,10-fenantrolin  berada  pada posisi  negatif  (-).  Absorbansi  negatif  dari  Zn 2+ tersebut  yang dapat menurunkan absorbansi kompleks Fe(III) fenantrolin.
Data  absorbansi  yang diperoleh kemudian digunakan  untuk menghitung prosentase recovery Fe 3+ yang telah ditambahkan dengan  ion  Zn 2+ .  Data  prosentase recovery ditunjukkan  pada Gambar 3b.
a)

## b)
Gambar 3a)  Pengaruh  Ion  Zn 2+ terhadap  Absorbansi  Fe(III) Fenantrolin;  b)  Pengaruh  Ion  Zn 2+ terhadap  prosentase recovery Fe(III) Fenantrolin
Gambar  3  menunjukkan  bahwa  pada  konsentrasi  0,2  ppm Zn 2+ ,  prosentase recovery Fe 3+ telah  mencapai  77,86%  atau dengan  kata  lain  berada  di bawah 80%  untuk  standar  batuan. Prosentase  80%  dipilih  karena  pada  Tabel  3,  prosentase recovery pada  konsentrasi  terkecil  Zn 2+ (0,1  ppm)  hanya sebesar 84,71% yang menunjukkan bahwa prosentase recovery tersebut tidak cocok dengan prosentase recovery pada standar makanan yang ada dalam rentang 95-105%.
Penurunan  prosentase  pada  setiap  konsentrasi  berturut-turut diketahui  sebesar  6,01%;  7,50%;  12,85%;  30,89%;  10,38%. Hal  tersebut  membuktikan  bahwa  ion  Zn 2+ mempengaruhi penurunan  absorbansi  dengan  semakin  besarnya  konsentrasi yang ditambahkan dalam kompleks Fe(III) fenantrolin.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  diperoleh  kesimpulan  bahwa ion  Zn 2+ dapat  menurunkan  absorbansi  kompleks  Fe(III) fenantrolin yang mulai mengganggu pada konsentrasi 0,2 ppm Zn 2+ yang memiliki prosentase recovery <80% (77,86%).

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terimakasih  disampaikan  kepada  Tuhan  YME  atas semua  rahmatNya,  Bapak  Drs.  R.  Djarot  Sugiarso  K.S.,  M.S atas  semua  bimbingannya,  Ibu  Sri  Fatmawati,  M.Sc,  Ph.D, Bapak  Muhammad  Nadjib Mujahid,  M.S,  Bapak  Adi  Setyo Purnomo,  M.Sc,  Ph.D,  serta  Ibu  Dra.  Harmami,  M.S atas segala  arahan  dan  bantuannya,  teman-teman  Laboratorium “Instrumentasi dan Sains Analitik” dan semua pihak yang telah membantu hingga selesainya penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Cotton, F. A. dan Wilkinson, G. 1984. Kimia Anorganik Dasar . Jakarta: UI Press.
[2] Shriver, D.  F.  1940. Inorganic  Chemistry .  New  York: W.H. Freeman
[3] Effendy. 2007. Kimia Koordinasi First Edition . Malang:
Bayumedia.
[4] Wulandari, Desi A.  2009. Studi  Gangguan  Nikel  pada Analisa  Besi  dengan  Pengompleks  1,10-Fenantrolin pada  pH  4,5  secara  Spektrofotometri  UV-Vis .  Skripsi.
Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember . [5] Kuswanto.  2003. Perbandingan  Pereaksi  Pengompleks
Kalium Tiosianat (KSCN) dengan Pereaksi
Pengompleks  1,10-Fenantrolin  pada    Penentuan  Kadar Besi  (Fe)  Total  dalam    Biji  Gandum  (Triticum sativum) secara    Spektrofotometri  UV-Vis .  Skripsi.  Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember. [6] Khamsatul, M.  L.  2006. Optimasi  pH  Buffer  dan Konsentrasi  Larutan    Pereduksi  Natrium  Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 )  dengan    Pengompleks  Bathofenantrolin  pada Penentuan  Kadar Besi secara Spektrofotometri UV-Vis . Skripsi. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember. [7] Dinararum, Retno R. 2013. Studi  Gangguan  Krom  (III) pada  Analisa  Besi    dengan  Pengompleks  1,10- fenantrolin  pada  pH    4,5  secara  Spektrofotometri  UV- Tampak .  Skripsi.  Surabaya:  Institut  Teknologi  Sepuluh Nopember.
[8] Pramanasyah, A.  A. 2009. Studi  Gangguan  Co  pada Analisa  Besi    dengan  Pengompleks  1,10- Fenantrolin pada  pH  4,5  secara    Spektrofotometri UV-Vis .  Skripsi.
Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
[9] Pritasari, Ardyah A.  2010. Studi  Gangguan  Mn  Pada Analisa  Besi  Menggunakan  Pengompleks  1,10- Fenantrolin  Pada  Ph  4,5  Dan  pH 8,0  Secara Spektrofotometri  UV-Vis .  Skripsi.  Surabaya:  Institut
Teknologi Sepuluh Nopember.
[10] Christian, Gary D. 2004. Analytical Chemistry Sixth Edition . USA: John Wiley&Sons, Inc.
[11] Eckschlager,  K.,  M.Sc.,  D.Ph.  1972. Errors, Measurement and Result in Chemical Analysis . London:
Van Norstrand Reinhold Company.