BERKALA SAINSTEK 2022 10(3): 155-161 doi: 10.19184/bst.v10i3.30252 https://jurnal.unej.ac.id/index.php/BST/article/view/30252

## RESEARCH   ARTICLE
Extraction and Characterization of Fe 2 O 3 from Red Mud PT. Indonesia Chemical Alumina West Kalimantan
(Ekstraksi dan Karakterisasi Fe 2 O 3 dari Red Mud PT. Indonesia Chemical Alumina Kalimantan Barat)
Indi Rizki Wahyinto, Anthoni B. Aritonang * , Titin Anita Zaharah Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura, Jalan Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak 78124, Indonesia

## ABSTRACT
Red Mud is a term used for residues or waste materials from bauxite refining. One of the main compositions of red mud is Fe 2 O 3 . This  study  aims  to  obtain  the  optimum  extraction  of  Fe 2 O 3 conditions    or  hematite  by  using  APDC  ligands  and  knowing  the characteristics of Fe 2 O 3 generated. In this study, Fe 2 O 3 extraction begins to determine the optimum pH and ligand concentration. The results of determining the optimum conditions showed pH 1 and ligand concentration of  0.5 M. Fe2O3 characteristics can be resolve through the characterization of Fourier Transformed Infra Red (FTIR), X-ray Diffraction (XRD) and X-ray Fluorescence (XRF). The results of FTIR characterization showed the stretching vibration of Fe-O Fe 2 O 3 phase (570.50 cm -1 and 470.20 cm -1 ), XRD diffractogram showed the resulting crystal shape is rhombohedralsize is 27,08 nm, while the XRF characterization results showed the mass percent Fe 2 O 3 before extraction is 42.48% and the mass percent Fe 2 O 3 after extraction is 72.443%.
Red  Mud merupakan  istilah  yang  digunakan  untuk  residu  atau  bahan  buangan  yang  berasal  dari  pemurnian  bauksit.  Salah  satu komposisi utama red mud adalah Fe 2 O 3 . Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum ekstraksi Fe 2 O 3 atau hematit dengan menggunakan ligan APDC serta mengetahui karakteristik Fe 2 O 3 yang dihasilkan. Pada penelitian ini ekstraksi Fe 2 O 3 diawali dengan  penentuan  pH  optimum  dan  konsentrasi  ligan  optimum.  Hasil  penentuan  kondisi  optimum  menunjukkan  pH  1  dan konsentrasi ligan sebesar 0,5 M,. Karakteristik  Fe 2 O 3 yang dihasilkan dapat diketahui melalui karakterisasi Fourier Transformed Infra Red (FTIR), X-ray Diffraction (XRD) and X-ray Fluorescence (XRF). Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan vibrasi ulur dari Fe-O  fasa  Fe 2 O 3 (570,50  cm -1 dan  470,20  cm -1 ),  difraktogram  XRD  menunjukkan  bentuk  kristal  yang  dihasilkan  adalah rhombohedral  dengan  ukuran  kristalit  sebesar  27,08  nm,  sedangkan  hasil  karakterisasi  XRF  menunjukkan  persen  massa  Fe 2 O 3 sebelum dilakukan ekstraksi sebesar 42.48% dan persen massa Fe 2 O 3 setelah ekstraksi sebesar 72,443%.
Keywords: Hematite, Red mud , Extraction .

## PENDAHULUAN
Endapan bauksit merupakan sumber daya mineral potensial  yang  dimiliki  Indonesia.  Endapan  bauksit dihasilkan  melalui  proses  pengolahan  bauksit  atau bahan  buangan  yang  berasal  dari  pemurnian  bauksit pada  umumnya  disebut red  mud .  Sebagaimana diketahui pengelolahan bauksit menggunakan proses Bayer  hingga  kini  masih  menjadi  proses  yang  sering digunakan untuk mengekstraksi alumina (Al 2 O 3 ) dari bijih  bauksit,  karena  belum  ditemukannya  alternatif untuk  proses  pengolahannya  [1].  Proses  Bayer menghasilkan limbah berupa lumpur halus berwarna
merah-kecoklatan  yang  disebut red  mud ,  yang jumlahnya  cukup  besar.  Sekitar  50-55%  dari  bauksit yang  diolah  akan  menjadi red  mud [2].  Indonesia memiliki  banyak  perusahaan  tambang  salah  satunya terdapat  di  Tayan,  Kabupaten  Sanggau,  Kalimantan Barat  yaitu  PT.  Indonesia  Chemical  Alumina (ICA) sejak  tahun  2014  memproduksi  Chemical  Grade Alumina (CGA), dengan  kapasitas  produksi  300.000 ton per tahun [1]. Komponen utama dari red mud yaitu sekitar 20-40% dari senyawa Fe 2 O 3 [3]. Berbagai upaya dilakukan untuk memanfaatan red mud agar  dapat  kembali  digunakan  ( reused ).  Metode yang sering digunakan untuk mengelola red mud adalah
*) Corresponding author: Anthoni B. Aritonang E-mail: anthoni.b.aritonang@chemistry.untan.ac.id
metode  pencucian  menggunakan  HCl  dan  air  laut sebelum red  mud ditampung  ke  dalam  kolam penampungan [5]. Metode lain yang dapat digunakan yaitu penambahan red mud ke dalam padang pasir yang kemudian dijadikan sebagai media tanam, seperti yang dilakukan  di  Australia.  Metode  tersebut  cukup  sulit jika  dilakukan  di  Indonesia  karena  adanya  Peraturan Menteri Negara Lingkungan Hidup No. 01 tahun 2010 tentang  instalasi  pengelolaan  limbah.  Salah  satu komponen  utama  yang  terkandung  didalam red  mud adalah  Fe 2 O 3 atau  besi  (III)  oksida  yang  potensial untuk dimanfaatkan sebagai katalis dalam reaksi kimia salah satunya sebagai pembuatan katalis Fe 2 O 3 dengan metode  sol-gel  dan  uji  aktivitasinya  untuk  reaksi konversi CO 2 menjadi metanol [4].
Salah  satu  metode  yang  dapat  digunakan  adalah metode  ekstraksi  melalui  pembentukan  kelat merupakan salah satu cara yang baik dalam mengikat logam berat karena dapat membentuk kompleks yang stabil.  Ekstraksi  pembentukan  kelat  memiliki keunggulan  untuk  memperoleh  senyawa  Fe 2 O 3 dari campuran  garamnya  [6].  Ekstraksi  dilakukan  dengan menggunakan  agen  pengkelat  yaitu  ligan ammonium pyrrolidine  dithiocarbamate (APDC)  yang  memiliki kemampuan dan fleksibilitas untuk dapat mengekstraksi  kompleks  lebih  dari  30  jenis  logam pada pH rendah [7].
Ekstraksi  pembentukan  kelat  memerlukan  metil isobutil  keton  (MIBK)  yang  merupakan  pelarut organik  bersifat  non-polar  dan  berperan  untuk memisahkan  logam  besi  (Fe)  dari  fasa  air  dalam ekstraksi  pembentukan  kelat.  Selain  itu,  dapat  juga digunakan pelarut organik lain seperti kloroform [7]. Permasalahan  pada  metode  ekstraksi  menggunakan pengkelat  yaitu  adanya  logam  yang  sulit  dipisahkan oleh  agen  pengkelat  APDC    yang  dapat  bekerja optimal pada pH rendah dan konsentrasi yang sedikit [8].
Penelitian  ini  merupakan  ekstraksi  Fe 2 O 3 dari red mud dengan  metode  ekstraksi  pelarut  menggunakan ligan  APDC.  Proses  ekstraksi  pelarut  menggunakan Ligan APDC sebagai agen pengkelat diharapkan dapat mengikat  kation  Fe 3+ secara  spesifik  dengan membentuk kompleks yang dapat larut dalam pelarut organik.  Berdasarkan  penelitian  sebelumnya  bahwa metode  ekstraksi  menggunakan  pengkelat  memiliki kelebihan  dapat  menghasilkan  kadar  logam  Fe  yang tinggi. Penelitian yang dilakukan adalah ekstraksi dan karakterisasi logam Fe 2 O 3 dengan menggunakan ligan
APDC  [9].  Harapan  dari  penelitian  ini  yaitu mendapatkan rendemen yang tinggi dari logam Fe 2 O 3 menggunakan material red mud yang berasal dari PT. Indonesia  Chemical  Alumina (ICA), Tayan, Kabupaten Sanggau, Kalimantan Barat.

## METODE PENELITIAN
Bahan Penelitian Bahan-bahan  yang  digunakan  pada  penelitian  ini adalah red  mud yang  berasal  dari  PT  Indonesia Chemical Aluminan Tayan, Kab.Sanggau, Kalimantan Barat, akuades (H 2 O) cleo, asam nitrat 1 M (HNO 3 ) p.a Merck (kadar: 65%), asam klorida (HCl) p.a Merck, ammonium pirolidin dithiokarbamat
[(CH 2 ) 4 CNS 2 NH 4 ] (kadar: 98%, Mr = 164,29 g/mol), besi  (III)  klorida  (Fe(Cl) 3 .6H 2 O)  p.a  Merck  (kadar: 99%,  Mr  =  270,32  g/mol),  besi  (III)  oksida  standar (Fe 2 O 3 )  Sigma-Aldrich  (kada  :  96%),  buffer  asetat (CH 3 COOH) p.a Merck, metil isobutil keton (MIBK) (C 4 H 9 COCH 3 ) p.a, natrium hidroksida 1 M (NaOH) p.a  Merck  (kadar:  99%,  Mr  =  39,9970  g/mol)  dan natrium klorida (NaCl) p.a Merck (kadar: 99,5%).

## Prosedur Kerja Penentuan pH Optimum
Prosedur ini merujuk pada menelitian [9] yang telah dimodifikasi.  Proses  penentuan  panjang  gelombang dan pH optimum diawali dengan menyiapkan 10 ml larutan  yang  FeCl 3 10  ppm.  pH  larutan  diatur bervariasi yaitu pH 1,2,3,4, dan 5. pH larutan diatur dengan  menambahkan  HNO 3 atau  NaOH.  Untuk mempertahankan  pH  larutan  maka  ditambahkan buffer  asetat  3  tetes.  Pengukuran  pH  larutan menggunakan pH meter. Selanjutnya ditambahkan 1 gram NaCl, ligan APDC 0,1 M sebanyak 5 ml dan 10 ml  pelarut  MIBK.  Larutan  dikocok  agar  tercampur homogen dan sampai terbentuk 2 fasa berbeda. Fase cair ditampung dan diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 400 nm, kemudian dibuat kurva kalibrasi sebagai hubungan pH dan absorbansinya.

## Penentuan Konsentrasi Optimum Ligan
Proses  penentuan  konsentrasi  optimum  ligan diawali dengan menyiapkan 10 ml larutan yang FeCl 3 10 ppm. pH larutan diatur pada kondisi pH optimum yaitu pH 1 diatur dengan menambahkan HNO 3 atau NaOH.  Untuk  mempertahankan  pH  larutan  maka ditambahakan  buffer  asetat  3  tetes.  Pengukuran  pH
larutan    menggunakan  pH  meter.  Selanjutnya ditambahkan 1 gram NaCl, 5 ml ligan APDC dengan konsentrasi 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8 dan 0,9 M dan 10 ml  pelarut  MIBK.  Larutan  dikocok  agar  tercampur homogen dan hingga terbentuk 2 fasa berbeda. Fasa cair ditampung dan diukur absorbansinya menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis,  kemudian dibuat  kurva  kalibrasi  sebagai  hubungan  konsentrasi ligan dan absorbansinya.

## Preparasi Red Mud
Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah red  mud yang  berasal  dari  PT.  Indonesia  Chemical Alumina  Tayan,  Kabupaten  Sanggau,  Kalimantan Barat. Red mud diambil dalam keadaan basah kemudian dikeringkan  dibawah  sinar  matahari  dan  dilanjutkan pengeringan  dalam  oven  pada  temperatur  150 ◦ C selama  1  hari.  Sampel  dihaluskan  dan  dilakukan pengayakan dengan ayakan berukuran 200 mesh dan dilakukan karakterisasi XRF.
Ekstraksi dan Karakterisasi Fe 2 O 3 Ekstraksi  besi  oksida  diawali  dengan  menimbang sampel  red  mud  sebanyak  15  gram  dan  dilarutkan dalam HCl 1M sebanyak 50 mL. Larutan diaduk dan dipanaskan  pada  temperatur  70 o C  diatas  pemanas sambil  diaduk  dengan  menggunakan  pengaduk magnetic  stirrer selama  1  jam.  Selanjutnya  campuran disaring  untuk  memisahkan  filtrat  dan  residu. Kemudian filtrat dikeringkan menggunakan oven pada temperatur 150 o C hingga terbentuk kerak, kemudian digerus  hingga  berbentuk  serbuk  halus  dan dilanjutkan ekstraksi kondisi optimum.
Material  awal  yang  telah  ekstraksi  selanjutnya dimasukkan  ke  dalam  gelas  beaker  dan  dilarutkan dengan  50  ml  HCl  1  M.  Kemudian  ditambahakan buffer asetat 3 tetes. Selanjutnya ditambahkan 1 gram NaCl,  10  ml  APDC  konsentrasi  0,5  M  dan  10  ml pelarut  MIBK.  Larutan  dipanaskan  pada  temperatur 100 o C  diatas  pemanas  sambil  diaduk  menggunakan magnetik selama 1 jam. Kemudian larutan didiamkan hingga  terbentuk  endapan.  Kemudian  larutan didekantasi  untuk  memisahkan  endapan.  Kemudian endapan  dikeringkan  menggunakan  oven  pada temperatur 150 ◦ C hingga berbentuk kerak, kemudian kerak digerus hingga menjadi serbuk halus. Kemudian dikalsinasi  dengan  temperatur  700 o C  selama  2  jam. Serbuk hasil kalsinasi dikarakterisasi FTIR, XRD dan XRF.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan pH Optimum Berdasarkan  Gambar  1  peningkatan  dan penurunan pH larutan akan menyebabkan perubahan nilai  absorbansi  senyawa  kompleks  Fe-APDC. Absorbansi  terbesar  diperoleh  pada  pH  1.  pH  ini merupakan pH optimum untuk pengompleksan Fe(III) dengan  ligan  ammonium  pirolidin  dithiokarbamat (APDC).  Berkaitan  dengan  pengaruh  pH  terhadap hasil  pembentukan  kompleks  Fe-APDC,  pada dasarnya  efek  ini  timbul  karena  adanya  persaingan antara  ion  H + dan  Fe 3+ dalam  memperebutkan  ion APDC dengan reaksi sebagai berikut: [9].
Fe 3+ (a) + 3HAPDC -  Fe-APDC+ 3H +
Gambar  1.  Kurva  hubungan  antara  absorbansi terhadap  pH  larutan  pada  panjang gelombang 400 nm
Kondisi  pH  fasa  air  semakin  tinggi  maka  dapat memperkecil  jumlah  atau  konsentrasi  H + yang  ada begitu  juga  sebaliknya.  Berdasarkan  hukum kesetimbangan  reaksi,bahwa  reaksi  di  atas  dengan adanya  pengurangan  konsentrasi  H+,  maka  reaksi akan  bergeser  ke  kanan  yaitu  kearah  pembentukan kompleks  kelat  Fe-APDC.  Pada  awal  larutan  FeCl 3 yang  digunakan  menunjukkan  pH  1  sehingga  untuk mengatur variasi pH ditambahkan asam nitrat untuk meningkatkan suasana asam atau natrium hidroksida untuk mengurangi suasana asam pada larutan [7].
1 2 3 4 5 0,84 0,86 0,88 0,90 0,92 0,94 0,96 0,98 Absorbansi pH Absor ba nsi
Penentuan Konsentrasi Optimum Ligan
Optimasi konsentrasi bertujuan untuk mennentukan  konsentrasi  ligan  APDC  pada  pH optimum  dengan  panjang  gelombang  maksimum. Dari langkah sebelumnya telah diperoleh pH optimum dicapai pada pH 1 dengan panjang gelombang 400 nm. Kurva kalibrasi optimasi konsentrasi ligan APDC yang menunjukkan  hubungan  antara  absorbansi  dengan variasi konsentrasi ligan.
Gambar  2.  Kurva  hubungan  antara  absorbansi terhadap konsentrasi ligan larutan pada panjang gelombang 400 nm
Berdasarkan  Gambar  2  menunjukkan  bahwa konsentrasi  ligan  APDC  mencapai  optimum  pada konsentrasi  0,5  M  dan  absorbansi  turun  saat konsentrasi  dinaikkan  hal  ini  disebabkan  karena senyawa logam telah lewat bereaksi sehingga kondisi optimum  ligan  APDC  yang  yaitu  0,5  M  tetapi  pada konsentrasi  yang  lebih  tinggi  absorbansi  langsung turun  sedangkan  pada  konsentrasi  dibawah  0,5  M absorbansi  juga  menurun  yang  menyatakan  bahwa pada  konsentrasi  ligan  0,5  M  reaksi  pembentukan kompleks  Fe(III)  berlangsung  secara  optimal. Absorbansi  akan  mencapai  harga  optimum  apabila senyawa Fe(III) sudah bereaksi dengan ligan APDC.
Preparasi Red Mud Penelitian  ini  menggunakan  limbah tailing bauksit atau  lebih  dikenal  dengan  istilah red  mud .  Preparasi sampel  awal  diawali  dengan  melakukan  pencucian limbah tailing bauksit  menggunakan  akuades  untuk mengurangi pengotor, kemudian dilakukan pengeringan  sampel  dibawah  sinar  matahari  untuk
mengurangi kadar air pada sampel. Sampel yang sudah kering selanjutnya dihaluskan dengan cara digerus dan diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh . Reduksi ukuran serbuk ini bertujuan untuk mendapatkan luas permukaan  kontak  yang  lebih  besar  sehingga  proses transfer massa dan difusi larutan pada proses ekstraksi besi diharapkan dapat meningkat.
Tabel  1.  Komposisi Red  Mud Sebelum  Ekstraksi Berdasarkan Analisis XRF
Unsur Persen Berat Relatif (%) Senyawa Oksida Persen Berat Relatif (%) Besi (Fe) 42, 443% Fe 2 O 3 30,448% Alumunium (Al) 23,996% Al 2 O 3 30,168%
Silikon (Si) Titanium (Ti) Kalsium (Ca) 23,014% 3,175% 2,182% SiO 2 Ti CaO 30,748% 1,747% 1,728% Magnesium (Mg) 1,366% MgO 1,558% Perak (Ag) 1,156% Ag 0,667%
Hasil  XRF  pada  Tabel  1  yang  memperlihatkan bahwa komposisi utama dari red mud yaitu Fe memiliki persen  massa  relarif   yang  tinggi  sehingga memungkinkan Red  mud untuk  dapat  dikembangkan sebagai bahan dasar untuk melakukan ekstraksi logam besi agar mendapatkan persen massa relatif  besi yang lebih tinggi.
Ekstraksi dan Karakterisasi Fe 2 O 3 Ekstraksi  Fe 2 O 3 diawali  dengan  melakukan ekstraksi besi. Ekstraksi dilakukan dengan melarutkan red mud dalam HCl pekat. Proses pelarutan besi oksida dalam material awal bereaksi dengan HCl membentuk besi (III) klorida dan masih terdapat unsur lain yang ikut  bereaksi  dengan  HCl.  Asam  klorida  memiliki tingkat  kereaktifan  yang  relarif   tinggi  dibandingkan dengan asam yang lainnya. Proses selanjutnya adalah proses  penyaringan  menghasilkan  filtrat  dan  residu. Filtrat  yang  diperoleh  berwarna  kuning,  yang mengindikasikan keberadaan Fe 3+ dalam larutan yang berada  didalam  gelas  beaker  sebagai  hasil  dari pelarutan  senyawa  oksida  besi  dalam  asam  klorida menghasilkan reaksi berikut :[11].
Fe 2 O 3(S) + 6HCl (aq)  2FeCl 3(aq) + 3H 2 O (aq)
Filtrat yang diperoleh selanjutnya akan digunakan untuk proses ekstraksi Fe 2 O 3 dengan kondisi optimum. Parameter yang digunakan dalam penelitian ini adalah pH optimum dan konsentrasi optimum ligan. Proses pengerakkan  dilakukan  dengan  memanaskan  filtrat
0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Absorbansi Konsentrasi Ligan Absor ba nsi
menggunakan oven dengan temperatur 150 o C selama 9  jam.  Kemudian  dilakukkan  penggerusan  hingga halus  dan  berbentuk  serbuk.  Hasil  pengerakkan kemudian  dilanjutkan  untuk  proses  ekstraksi  kondisi optimum.

## X-ray Fluorescence (XRF)
Tabel  2.  Komposisi Red  Mud Setelah  Dilakukan
Ekstraksi Melalui Analisis XRF Unsur Persen Berat Relatif (%) Senyawa Oksida Persen Berat Relatif (%) Besi (Fe) 72, 443% Fe 2 O 3 66,911% Silikon (Si) 10,002% SiO 2 10,381% Titanium (Ti) Alumunium (Al) Kalsium (Ca) 6,175% 4,988% 2,182%
TiO 2 Al 2 O 3 CaO 7,867% 7,861% 1,728% Magnesium (Mg) Perak (Ag) 1,366% 1,156% MgO AgO 2 1,558% 0,707%
Berdasarkan  hasil  karakterisasi  XRF  pad  Tabel  2 yang menunjukkan bahwa hasil analisis XRF sampel setelah  dilakukan  ekstraksi  dengan  kondisi  optimum menghasilkan  perubahan  komposisi  berat  relatif unsur-unsur  penyusun  sampel.  Perbedaan  utamanya yaitu  meningkatnya  unsur  Fe  hal  ini  dipengaruhi karena  proses  ekstraksi  menggunakan  Ligan  APDC yang digunakan untuk ekstraksi logam-logam kelumit dalam  pelarut  organik  metil  isobutil  keton  (MIBK) sehingga  unsur  Fe  yang  terdapat  didalam  sampel meningkat  karena  unsur-unsur  yang  lain  tidak  ikut terikat  oleh  ligan  sehingga  persen  berat  relatif   yang terdapat  dalam  sampel  berkurang  walaupun  belum berkurang secara keseluruhan.

## X-ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi menggunakan XRD bertujuan untuk mengetahui  ukuran  kristal  serta  fasa  kristal  yang dihasilkan.  Hasil  karakterisasi  XRD  berupa difraktogram yang menujukkan serapan sudut difraksi 2  dan  intensitas.  Tiap  material  akan  menghasilkan pola difraksi yang khas. Pengukuran XRD dilakukan dengan sumber anoda logam Cu (  =1,5406 Å) pada rentang sudut difraksi 2  (5 o -80 o ). Data sudut difraksi 2  yang  diperoleh  kemudian  dibandingkan  dengan literatur. Data difraktogram diidentifikasi struktur fasa kristal menggunakan database JCPDS ( Joint Committee for  Powder  Diffraction  Standard ).  Analisis  XRD  Fe 2 O 3 hasil ekstraksi dari red mud menunjukkan bahwa fase dominan adalah hematit (Fe 2 O 3 ).
20 40 60 80 100 Int esita s (a .u) 2 Fe 2 O 3 Red Mud Fe 2 O 3 Kontrol
Gambar  3.  Difraktogram  Perbandingan  XRD  Hasil Ekstraksi dan Standar Fe 2 O 3
Berdasarkan difraktogram pada Gambar 3 material Fe 2 O 3 yang  digunakan  menunjukkan  puncak-puncak tajam  pada  2  =  33,22 o ; 35,74 o dan  54,30 o .  Puncak- puncak tersebut bersesuaian dengan data JCPDS No- 01-073-2234 yang merupakan material hematit (Fe 2 O 3 ) seperti pada Tabel 3. Namun terdapat puncak dengan intensitas  kecil  pada  kisaran  2  =  26,63 o .  Puncak tersebut  diduga  berasal  dari  unsur  Si  yang  belum terpisah  dari  material  yang  dhasilkan.  Sedangkan material  Fe 2 O 3 standar  menunjukkan  puncak-puncak tajam  pada  2  =  33,16 o ;  35,63 o dan  54,10 o .  Hasil puncak Fe 2 O 3 standar yang mirip menunjukkan bahwa hasil esktraksi yang didapatkan adalah material Fe 2 O 3 . Tabel  3.  Puncak-puncak  Difraktogram  pada  Sinar-X
pada Material Material 2 Theta Hkl Nilai FWHM Hematit Hasil Ekstraksi 33,22 35,74 54,30 104 110 116 0,4200 0,3675 0,6825 Hematit Standar 33,16 104 0,1050 35,63 54,10 110 116 0,1050 1,1050

## Fourier Transform Infrared (FTIR)
Karakterisasi  menggunakan  instrumen  FTIR bertujuan  untuk  mengetahui  gugus  fungsi  yang terkandung  dalam  sampel.  Serapan  gugus  fungsi  ini muncul  akibat  adanya  vibrasi  atau  osilasi  atom  yang terikat oleh ikatan kovalen. Tiap gugus fungsi memiliki daerah  serapan  yang  berbeda-beda  dan  dinyatakan dalam  bilangan  gelombang  (cm -1 )  yang  akan  tampak pada spektrum FTIR.  Berdasarkan Gambar 4. spektrum inframerah dari nanopartikel Fe 2 O 3 red mud berada di kisaran bilangan gelombang  378,47-788,72 cm -1 mengidentifikasi  ikatan  kimia  serta  gugus fungsional dalam senyawa.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 378 3750 3442 2920 2355 1637 1010 788 470 570 Tr an smita n % Bilangan Gelombang (cm -1 ) Fe 2 O 3 Kontrol Fe 2 O 3 Red Mud
Gambar  4.  Spektrum  Perbandingan  FTIR  Hasil Ekstraksi dan Standar Fe 2 O 3 Hematit  hasil  ekstraksi red  mud terdapat  nomor gelombang  kuat  dibawah  800  cm- 1 yang terindentifikasi  senyawa  selain  hematit  (Fe 2 O 3 ).  Pita besar yang luas pada 3442,72 cm -1 merupakan vibrasi ulur O-H dari Fe-OH dan Si-OH. Munculnya vibrasi gugus O-H dari Si-OH mengindikasikan bahwa pada Fe 2 O 3 red mud hasil ekstrasi ini terdapat silika. Adanya silika pada material Fe 2 O 3 hasil ekstraksi red mud juga didukung  dengan  munculnya  peak  pada  bilangan gelombang  pada  puncak 1014  cm -1 yang  merupakan serapan karakteristik untuk vibrasi Si-O (ulur asimetri) dari gugus Si-O-Si (siloksan) [14].
Hasil  analisis  FTIR  Fe 2 O 3 hasil  ekstraksi red  mud menunjukkan  penyerapan  muncul  pada  bilangan gelombang 1637,42 cm -1 adalah karena getaran lentur asimetris  dan  simetris  C=O.  Gelombang  kuat  di bawah  800  cm -1 merupakan  vibrasi  ulur  dari  Fe-O. Gelombang yang sesuai dengan Fe-O vibrasi ulur fasa
Fe 2 O 3 terlihat  di  570,50  cm -1 ,  470,20  cm -1 .  Hasil analisis  FTIR  menunjukkan  adanya  Fe-O  stretching fasa  hematit  (Fe 2 O 3 ).  Bilangan  gelombang  869,90, 837,11  dan  788,24  cm -1 dapat  diidentifikasi  sebagai fase kuarsa pada hematit yang khas dari spektrum yang dihasilkan [ 15].

## KESIMPULAN
Kondisi optimum ekstraksi Fe 2 O 3 yang didapatkan yaitu pH optimum pH 1, dan konsentrasi ligan 0,5 M. Hasil  ekstraksi  pada  kondisi  optimum  didapatkan karakteristik  Fe 2 O 3 yaitu  karakterisasi  FTIR menunjukkan  vibrasi  ulur  dari  Fe-O  fasa  Fe 2 O 3 (570,50  cm -1 dan  470,20  cm -1 ),  difraktogram  XRD menunjukkan  bentuk  kristal  yang  dihasilkan  adalah rhombohedral  dengan  ukuran  kristalit  sebesar  27,08 nm, serta (sudut 2θ = 33,2376, 35,7572, 54,2710), hasil karakterisasi XRF menunjukkan persen massa  Fe 2 O 3 sebelum  dilakukan  ekstraksi  sebesar  42,48%  dan persen massa Fe 2 O 3 setelah ekstraksi sebesar 72,443%.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  L.  Zhong,  Y.  Zhang,  and  Y.  Zhang,  “Extraction  of alumina  and  sodium  oxide  from  red  mud  by  a  mild hydrochemical process,” Journal of  Hazardous Materials . vol. 172, no. 2-3, pp. 1629-1634, 2009.
[2]  H.A.  Aziz  and  A.A.  Salam,  Advanced  Oxidation Processes (AOPs) in Water and Wastemater Treatment . Hershey PA: Engineering Science Reference, 2019.
[3]  M. Aziz, Muta’alim, S. Rochani, A. Wahyudi, and D. Amalia, “Konsentrasi mineral besi dari residu bauksit kalimantan  barat  untuk  bahan  baku  peleburan  besi. Jurnal Teknologi Mineral dan Batubara . vol. 6, no. 1, pp. 37-44, 2010.
[4]  K. Gruiz, D.A.C. Manning, I.T. Burke, A.P. Jarvis, W. M.  Mayes,  and  P.  Renforth,  “Contaminant  mobility and  carbon  sequestration  downstream  of   the  ajka (Hungary) red mud spill: The effects of  gypsum dosing,” Science of  The Total Environment, vol. 421-422, pp. 253- 259, 2012.
[5]  C.  Ardau,  P.  Lattanzi,  R.  Peretti,  and  A.  Zucca, “Treatment  of   mine  wastes  with  Transformed  Red Mud  (TRM)  and  other  iron  compounds:  leaching column tests,” Procedia Earth and Planetary Science, vol. 7, no. 2013, pp. 467-470, 2013.
[6]  Y. Xu, and T. Xu, Heavy metal complexes wastewater treatment  with  chelation  precipitation,  2nd International Conference Bioinformatics and
Biomedical Engineering, 2008
[7]  Y.U. Hasanah, Ekstraksi Ion Fe (III) dengan ekstraktan Ammonium Pirolidin Dithiokarbamat (APDC) dalam pelarut  Metil  Iso  Butil  Keton  (MIBK).  Universitas Negeri Semarang, Fakultas MIPA, Semarang, (Skripsi),
2006.
[8]  C.K. Sekhar, S.N. Chary, K.C. Tirumala, and V. Aparna,
“Determination of  trace metals in sea water by ICP- MS after matrix separation,” Acta Chimica Slovenica. vol.
50, no. 3, pp. 409-418, 2013.
[9]  E.  Nasra,  Penentuan  Fe,  Mn,  dan  Zn  dalam  batuan menggunakan  Ammonium  Pirolidin  Dithiokarbamat (APDC) secara ekstraksi pelarut. Padang: Universitas Negeri Padang, 2011.
[10] Nurhidayah,  Karakteristk  material  pasir  besi  dengan menggunakan  X-Ray  Diffraction  (XRD)  di  Pantai Marina  Kabupaten  Bantaeng,  Universitas  Allaudin: Fakultas Sains dan Teknologi, Makassar, 2016.
[11] Nurhayani,  Sintesis  hematit  dari  pasir  puya  limbah tailing penambangan emas tanpa izin dengan metode presipitasi,  Pontianak:  Universitas  Tanjungpura Fakultas  Matematika  dan  Ilmu  Pengetahuan  Alam, (Skripsi), 2019.
[12] A.B.  Prasetyo,  P.  Prasetiyo,  and  I.  Matahari, “Pembuatan  Fe 2 O 3 dari  hasil  pengolahan  bijih  besi primer jenis hematit untuk bahan baku baterai lithium,” Majalah Metalurgi , vol. 29, pp. 179-190, 2014.
[13] S.  Hadiati,  A.H.  Ramelan,  and  V.L.  Variani,  “Kajian variasi  suhu  annealing  dan  holding  time  pada penumbuhan  lapisan  tipis  BaZrO,  15TiO,  85O3 dengan metode sol-gel,” Jurnal MIPA , vol. 36, no. 1, pp. 20-27, 2006.
[14] M.  Karbeka,  Nuryono,  and  Suyanta,  “Synthesis  of silica coated on iron sand magnetic materials modified with 2-Mercaptobenzimidazole through Sol-gel,” Mor. J. Chem , vol. 8, no.S1, pp. 044-052, 2020.
[15] S. Singh, and Aswath, “Role of  iron in the enhanced reactivity  of   pulverized  red  mud:  analysis  by Mossbauer  spectroscopy  and  FTIR  spectroscopy,” Case Study in Construction Material , vol. 11, pp. 1-10, 2019.