ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 15 (2) (2012) : 44 - 46
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Pengaruh Temperatur Pengeringan Gel terhadap Konduktivitas Elektrolit Padat NaMn 2-x Mg x O 4
Feni Risyanti a , Rahmad Nuryanto a* , Linda Suyati a
a Physical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang
* Corresponding author: nuryantorahmad@live.undip.ac.id
A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t
Keywords: solid electrolyte, sol-gel method, conductivity, FTIR, XRD The preparation of a solid electrolyte NaMn 2-x Mg x O 4 with variation of drying temperature has been conducted. The purpose of this study was to determine the effect of gel drying temperature variation on the electrolytic conductivity of NaMn 2-x Mg x O 4 solid. The method used in this research was sol-gel method which included stirring, evaporating at 80°C, drying at temperature variations of 150, 160, 170, 180 and 190°C, and calcination at 800°C. The  resulting  product  was  analyzed  by  conductivity  test,  FTIR  and  XRD.  The  result  of conductivity measurement of amorphous solid and solid electrolyte based on variation of drying temperature showed the highest conductivity value obtained at temperature 170°C that were respectively 2.27 x 10 -9 S cm -1 and 22.2 x 10 -9 S cm -1 . The lowest conductivity for solid amorphous and electrolyte solids was obtained at a temperature of 150°C., i.e. 1.87 x 10 -9 S cm -1 and 12.6 x 10 -9 S cm -1 respectively.

## A b s t r a k
Kata kunci: elektrolit padat, metode sol-gel, konduktivitas, FTIR, XRD Pembuatan elektrolit padat NaMn 2-x Mg x O 4 dengan variasi temperatur pengeringan telah dilakukan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi temperatur pengeringan  gel  terhadap  konduktivitas  elektrolit  padat  NaMn 2-x Mg x O 4 .  Metode  yang digunakan  dalam  penelitian  yang  dilakukan  adalah  metode  sol-gel  yang  meliputi pengadukan, penguapan pada 80°C, pengeringan pada variasi temperatur 150, 160, 170, 180 dan 190°C, dan kalsinasi pada 800°C. Produk yang dihasilkan dianalisis dengan uji konduktivitas,  FTIR  dan  XRD.  Hasil  pengukuran  konduktivitas  padatan  amorf  dan elektrolit  padat  berdasarkan  variasi  temperatur  pengeringan  menunjukkan  nilai konduktivitas tertinggi diperoleh pada temperatur 170°C yaitu masing-masing 2,27 x 10 - 9 S cm -1 dan 22,2 x 10 -9 S cm -1 . Konduktivitas terendah untuk padatan amorf dan elektrolit padat diperoleh pada temperatur 150°C yaitu masing-masing sebesar 1,87 x 10 -9 S cm -1 dan 12,6 x 10 -9 S cm -1 .

## 1. Pendahuluan
Baterai  merupakan  sumber  energi  yang  dapat mengkonversi  energi  kimia  menjadi  energi  listrik  yang memiliki beberapa komponen yaitu elektroda, elektrolit dan separator [1]. Penelitian tentang baterai telah banyak dilakukan  oleh  ilmuwan,  salah  satunya  dengan mengubah elektrolit cair pada baterai menjadi elektrolit padat.  Pengubahan  elektrolit  cair  menjadi  elektrolit padat  dikarenakan  elektrolit  padat  baterai  memiliki keunggulan  yang  tidak  dimiliki  elektrolit  cair  baterai
yaitu mempunyai waktu simpan yang lama, tidak korosi dan  bebas  bahaya  kebocoran  sehingga  elektrolit  padat dapat mengatasi keterbatasan pada elektrolit cair baterai [2].
Pembuatan  elektrolit  padat  baterai  dapat  di menggunakan logam litium dengan menyisipkan logam magnesium  menggunakan  metode  sol-gel.  Keberadaan logam litium yang tidak melimpah di alam dapat diganti dengan  logam  natrium  karena  logam  natrium merupakan  raw  materials  dengan  harga  yang  lebih
murah  dibandingkan  litium  [3]  dan  kecepatan  ion natrium  dalam  menghantarkan  listrik  menunjukkan sifat kimia yang mirip dengan ion litium [4].
Penggunaan  metode  sol-gel  dilakukan  untuk menghasilkan produk dengan tingkat homogenitas yang tinggi  saat  proses  pencampuran  reaktan  dan memberikan tingkat kemurnian produk yang tinggi  [3]. Proses metode sol-gel meliputi penguapan, pengeringan dan  kalsinasi.  Hasil  dari  pengeringan  gel  yang menunjukkan  terbentuknya  padatan amorf  mendorong penelitian  ini  dilakukan  dengan  variasi  temperatur pengeringan  untuk  menunjukkan  pengeruh  variasi temperatur  pengeringan  gel  terhadap  konduktivitas elektrolit padat NaMn 2-x Mg x O 4 .

## 2. Metodologi Penelitian
Preparasi Larutan CH 3 COONa, (CH 3 COO) 2 Mn, (CH 3 COO) 2 Mg
Bahan yang digunakan dalam pembuatan elektrolit padat NaMn 2-x Mg x O 4 adalah natrium asetat (CH 3 COONa), mangan  asetat  ((CH 3 COO) 2 Mn)  dan  magnesium  asetat ((CH 3 COO) 2 Mg).  Bahan-bahan  tersebut  masing-masing dilarutkan  dalam  20  mL  air  dengan  konsentrasi CH 3 COONa 0,1 M, (CH 3 COO) 2 Mn 0,3 M dan (CH 3 COO) 2 Mg 0,3 M.
Pembuatan Elektrolit Padat NaMn 2-x Mg x O 4 Pembuatan elektrolit padat NaMn
2-x Mg x O 4 dilakukan  dengan  melakukan  pencampuran  masing- masing  20  mL  larutan  CH 3 COONa  0,1  M,  (CH3COO) 2 Mn 0,3  M,  dan  (CH 3 COO) 2 Mg  0,3  M  ke  dalam  20  mL  asam sitrat,  kemudian  dilakukan  pengadukan  dengan magnetic  stirer  selama  ±6  jam.  Hasil  yang  diperoleh berupa  larutan  bening  yang  kemudian  dilakukan penguapan  pada  temperatur  80°C  selama  ±2  jam menghasilkan  campuran  berupa  gel  berwarna  merah muda  (pink).  Selanjutnya  dilakukan  pengeringan (drying) pada variasi temperatur 150, 160, 170, 180 dan 190°C  selama  12  jam.  Padatan  putih  kecoklatan  yang dihasilkan  kemudian  di  kalsinasi  pada  800°C  selama  6 jam sehingga dihasilkan suatu padatan berwarna coklat tua.

## Analisis Hasil
Hasil yang diperoleh yang berupa padatan berwarna coklat  tua  dilakukan  analisis  yang  meliputi  uji konduktivitas  untuk  mengetahui  kemampuan  padatan dalam  menghantarkan  arus  listrik,  analisis  FTIR  untuk mengetahui interaksi molekul dalam padatan, dan sinar- X  (X-Ray  Diffraction)  untuk  mengetahui  kristalinitas padatan NaMn 2-x Mg x O 4 .

## 3. Hasil Dan Pembahasan
Pembuatan  elektrolit  padat  NaMn 2-x Mg x O 4 dengan variasi  temperatur  pengeringan  150;  160;  170;  180;  dan 190°C menunjukkan hasil seperti pada gambar 1.
Gambar 1. Hasil pengukuran konduktivitas (a) padatan amorf dan (b) elektrolit padat NaMn 2-x Mg x O 4
Berdasarkan  1  dan  2  menunjukkan  bahwa pengukuran konduktivitas padatan amorf dan elektrolit padat  memiliki  nilai  konduktivitas  tertinggi  pada temperatur  170°C  sedangkan  konduktivitas  terendah terjadi  pada  temperatur  150°.  Konduktivitas  tertinggi terjadi  pada  temperatur  170°C  karena  pada  temperatur 170°C  memiliki  cacat  kristal  yang  lebih  banyak dibandingkan dengan temperatur yang lain.
Gambar 2. menunjukkan spektra FTIR dari padatan dengan  temperatur  150°C  dan  170°C  yang  merupakan padatan dengan konduktivitas tertinggi dan terendah.
Gambar 2. Hasil Spektra FTIR (a)  150°C dan (b) 170°C
Berdasarkan  hasil  pengukuran Fourier  Transform Infrared  (FTIR)  menunjukkan  gugus  fungsi  yang  sama pada setiap sampelnya di mana pada temperatur 150 dan 170°C menunjukkan terjadinya vibrasi Mg-O stretching, O-Mn-O  bending,  Mn=O stretching,  MnO 4 - stretching, dan Na-O.
Gambar 3 Hasil XRD sebelum kalsinasi
Gambar 3 menunjukkan hasil analisis XRD sebelum kalsinasi.  Hasil  analisis  menunjukkan  padatan  amorf yang  terbentuk  dari  proses  pengeringan.  Konduktivitas padatan amorf terjadi karena adanya migrasi ion melalui bentukan amorf yang beraturan,  di mana pada padatan amorf  sudah  terbentuk  pembentukan  inti  kristal. Pembentukan  inti  kristal  terjadi  pada  temperatur kristalisasi.  Berawal  dari  pembentukan  inti,  kristalisasi tumbuh membentuk fasa amorf dan fasa kristalin
Padatan  yang  telah  melalui  proses  kalsinasi memiliki  konduktivitas  lebih  tinggi,  karena  selama proses  kalsinasi  terjadi  pembentukan  dan  penataan struktur  awal  suatu  padatan  kristal.  Pemanasan  tinggi dalam proses kalsinasi yang diikuti dengan pendinginan menyebabkan  terbentuknya  cacat  kristal.  Terdapatnya cacat  dalam  suatu  kristal  menyebabkan  ion-ion  dapat bermigrasi  sehingga  konduktivitas  kristal  ionik bertambah besar.
Gambar hasil analisis XRD setelah kalsinasi terlihat pada gambar 4 yang menunjukkan terbentuknya kristal Na 2 O, MgO, MnO 2 dan NaMnO 2 .
Berdasarkan  gambar  3,  hasil  XRD  pada  temperatur 150 dan 170°C menunjukkan peak yang sama yaitu Na 2 O, MgO,  MnO 2 dan  NaMnO 2 .  Pergeseran  puncak  yang dihasilkan  oleh  XRD  disebabkan  oleh  interaksi  atom dalam  molekul  seperti  adanya  vibrasi  pada  struktur molekul NaMn 2-x Mg x O 4 .

## 4. Kesimpulan
Hasil pengukuran konduktivitas amorf dan elektrolit padat  berdasarkan  variasi  temperatur  pengeringan menunjukkan  nilai  konduktivitas  tertinggi  pada temperatur  170°C  yaitu  sebesar  2,27x10 -9 Scm -1 dan 22,2x10 -9 Scm -1 ,  sedangkan  konduktivitas  terendah terjadi  pada  temperatur  150°C  yaitu  sebesar  1,87  x10 -9 Scm -1 dan  12,6  x10 -9 Scm -1 .  Hal  ini  disebabkan  karena pada  temperatur  170°C  karena  memiliki  cacat  kristal yang lebih banyak dibandingkan temperatur yang lain.

## 5. Daftar Pustaka
[1]  K  Suryakala,  KR  Marikkannu,  G  Paruthimal Kalaignan, T Vasudevan, Synthesis and electrochemical  characterization  of  LiMn2O 4 and LiNd0. 3Mn1. 7O 4 as cathode for lithium ion battery,
Int. J. Electrochem. Sci, 3, (2008) 136-144
[2]  Tsutomu Minami, Masahiro Tatsumisago, Masataka Wakihara,  Chiaki  Iwakura,  Shinzo  Kohjiya,  Isao Tanaka,  Solid  state  ionics  for  batteries,  Springer Science & Business Media, 2006.
[3]  Sung-Tae Lee, Seung-Gyun Kim, Min-Ho Jang, Sul- Hyee  Hwang,  Jung-Rim  Haw,  Sung-Ki  Lim,  The phase relationship of Na-beta-aluminas synthesized  by  a  sol-gel  process  in  the  ternary system  Na2O-Al2O3-Li2O, Journal  of  Ceramic
Processing Research, 11, 1, (2010) 86-91
[4]  Amrtha Bhide, K Hariharan, Sodium ion transport in NaPO 3 – Na 2 SO 4 glasses, Materials  Chemistry  and Physics, 105, 2, (2007) 213-221 http://dx.doi.org/10.1016/j.matchemphys.2007.04.0
44