## SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION ACTIVATED CARBON FROM FISH
BONE BY USING ACTIVATOR CaCl 2
Endah Purwanti 1* , Reni Rahmadewi 2 , Vita Efelina 1 , Iwan Sugihartono 3
1 Teknik Industri, Fakultas Teknik, Universitas Singaperbangsa Karawang
2 Teknik Elektro, Fakultas Teknik, Universitas Singaperbangsa Karawang
3 Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Jakarta
* endah.purwanti@ft.unsika.ac.id

## Abstrak
Activated carbon is a porous solid containing 85-95% carbon, produced from carbonaceous materials by heating at high temperatures. Activated carbon has a very large surface area so it is suitable for applications requiring large contact areas such as in the adsorption field. Activated carbon can be made from fish bones because fish bones are removed as a waste containing carbon elements that can be used as raw material for making activated carbon. In the manufacture of activated carbon, not only raw materials that need to be considered, but also the process  of activation. Activation of the charcoal can be carried out using CaCl 2 . For charcoal base material from fish bones containing lots of Ca and Mg elements, in addition to using the activator, also the activation process needs to be immersed in H 2 SO 4 . Characterization of activated carbons of synthesis include water content test, ash content test, and functional group analysis using FTIR spectroscopy. Based on the results FTIR shows specific peaks for as charcoal activated charcoal based on the literature. Based on the determination of the test water content and ash content obtained by activated charcoal from fish bones has a water content of 4,1% and ash content of 28,1%.
Keywords: Activated Carbon, Fish Bone and CaCl 2 .

## 1. Pendahuluan
Kebutuhan  karbon  aktif  meningkat  seiring dengan  semakin  berkembangnya  dunia  industri. Karbon aktif atau juga yang disebut arang aktif adalah suatu  karbon  amorf  berupa  padatan  berpori  yang mengandung  85-95%  karbon.  Karbon  aktif  dapat dihasilkan  dengan  cara  pemanasan  pada  suhu  tinggi dengan menggunakan bahan baku yang mengandung karbon baik dari hewan maupun tumbuhan (Chand et al.,  2005).  Pada  proses  pembuatan  karbon  aktif, proses  aktivasi  karbon  hasil  pengarangan  sangat mempengaruhi  luas  permukaan  yang  dihasilkan. Karbon  aktif merupakan  karbon  yang memiliki luas permukaan pori yang besar.
Biasanya pengaktifan bertujuan untuk memperbesar  luas  permukaan  dan  sebagai  usaha dalam  peningkatan  daya  adsorbsi  karbon  aktif. Karbon  aktif  memiliki  pori-pori  yang  sangat kompleks  yang  berkisar  dari  ukuran  mikro  dibawah 20  Amstrong,  ukuran meso  antara  20-50  Amstrong, dan  ukuran  makro  yang  lebih  dari  500  Amstrong. Luas permukaan yang besar dari karbon aktif adalah luas  permukaan  internal  yang  diakibatkan  karena adanya  pori-pori  yang  berukuran  sangat  kecil (Czepirski, L. et al., 2013).
Karbon  aktif  memiliki  luas  permukaan  yang sangat besar sehingga sangat cocok digunakan untuk aplikasi  yang membutuhkan luas  kontak  yang  besar seperti  pada  bidang  adsorpsi  (penyerapan),  pada
bidang reaksi,  dan  katalisis. Contoh aplikasi  karbon aktif pada bidang adsorpsi adalah digunakan sebagai adsorben  pada  pemurnian  gas,  pemurnian  pulp, penjernihan  minyak,  dan  juga  pemurnian  produk pangan  antara  lain  pembersihan  larutan  gula  tebu, gula bit, gula jagung, menghilangkan rasa dan bau air minum,  pemurnian  minyak  nabati,  dan  minuman alkohol  (Wijayanti,  2009).  Selain  itu  juga  telah dikembangkan aplikasi karbon aktif sebagai kapasitor lapis  rangkap  listrik  atau  pada  baterai  ion  litium (Yoon et al., 2004).
Oleh  karena  banyaknya  aplikasi  dari  karbon aktif,  hal  ini  mendorong  semakin  meningkatnya penelitian yang berkaitan dengan karbon aktif, mulai dari  pemilihan  bahan  baku,  proses  karbonasi  dan aktivasi,  maupun  perluasan  aplikasi  karbon  aktif dalam  bidang  teknologi.  Pada  penelitian  ini, pemilihan bahan baku yang digunakan adalah tulang ikan.  Tulang  ikan  terkadang  masih  menjadi  limbah yang  kurang  termanfaatkan.  Padahal  Indonesia merupakan  Negara  yang  perairannya  kaya  akan berbagai  jenis  ikan.  Tulang  ikan  yang  dibuang sebagai limbah mengandung  unsur  karbon  sehingga dapat  digunakan  sebagai  bahan  baku  pembuatan karbon aktif. Hal ini dikarenakan karbon aktif dapat dibuat  dari  hampir  semua  bahan  yang  mengandung unsur karbon baik dari nabati maupun hewani.
Dalam  pembuatan  karbon  aktif,  tidak  hanya bahan  bakunya  saja  yang  perlu  diperhatikan,  tetapi juga  proses  aktivasinya.  Proses  aktivasi  merupakan
suatu perlakuan penting terhadap karbon agar karbon mengalami perubahan sifat baik fisik maupun kimia. Luas  permukaannya  dapat  meningkat  tajam  akibat terjadinya  penghilangan  senyawa  tar  dan  senyawa sisa-sisa pengarangan.
Pada dasarnya proses pembuatan karbon aktif dibagi  menjadi  dua  tahap  yaitu  karbonisasi  dan aktivasi.  Produk  utama  yang  dihasilkan  dari  proses karbonisasi  adalah  arang  dengan  hasil  samping berupa tar dan asap cair. Pada tahap ini sangat perlu diperhatikan  mengenai  suhu  pengarangan,  sehingga dapat  dilakukan  beberapa  variasi  suhu  agar  dapat dianalisis  hasil  yang  maksimal  atau  paling  sesuai terhadap  aplikasi  tertentu.  Arang  yang  dihasilkan tersebut  mempunyai  luas  permukaan  yang  masih rendah  dan  daya  adsorbs  yang  sangat  kecil.  Oleh karena  itu  proses  aktivasi  perlu  dilakukan  untuk membangun  porositas  dan  memperbesar  luas permukaan.  Aktivasi  arang  dapat  dilakukan  dengan menggunakan  garam-garam  mineral  seperti  CaCl 2 . Untuk  bahan  dasar  arang  dari  tulang  ikan  yang banyak  mengandung  unsur  Ca  dan  Mg,  selain menggunakan  bahan  pengaktif  tersebut,  juga  proses aktivasinya perlu dilakukan perendaman dalam asam dengan  kadar  10-15%  selama  setengah  jam. Perendaman  dilakukan  bertujuan  untuk  melarutkan komponen CaO dan MgO yang mengisi pori-pori dan mengakibatkan  terbukanya  pori-pori  yang  tertutup sehingga memperluas permukaan adsorben (Manocha,  2003).  Selain  itu  juga  dapat  dilakukan perendaman  pada  basa  KOH  atau  NaOH  untuk meningkatkan  luas  permukaan  pori  (Jimenez  et  al., 2008).
Berdasarkan  hal  tersebut,  penelitian  ini bertujuan untuk mensintesis karbon aktif dari bahan baku  tulang  ikan  dengan  aktivator  CaCl 2 dan mengetahui  sifat-sifat  karbon  yang  telah  diaktivasi berdasarkan  data  yang  diperoleh  dari  hasil karakterisasi.

## 2. Metodologi

## Bahan
Bahan-bahan  yang  digunakan  terdiri  dari Tulang Ikan, Larutan CaCl 2 , Larutan H 2 SO 4 , Natrium Hidroksida, Aquades, dan Indikator universal

## Alat
Alat-alat  yang  digunakan  meliputi  Furnace tradisional,  Timbangan  digital  Ohaus  dan hotplate stirrer, Erlenmeyer dan magnetic stirrer, Pipet, Gelas kimia dan gelas ukur, Pengaduk, Kaca arloji, Cawan petri,  Alumunium  foil,  dan  Mortar.  Selain  itu  juga menggunakan timbangan analitis DENVER Instrument  Company , centrifuge, ultrasonifikasi , hotplate  stirrer  THERMOLYNE ,  oven  vakum VWR Scientific  Product ,  Spektroskopi  Infra  Merah  Alpha FT-IR Spectrometer ,  Spektroskopi  Infra  Merah Shimadzu Prestige 21.

## 3. Prosedur Kerja

## Sintesis Karbon Aktif
Tahap  awal  yang  harus  dilakukan  adalah mencuci  tulang  ikan  agar  daging  yang  masih menempel  terlepas,  kemudian  dipotong-potong menjadi  ukuran  yang  lebih  kecil.  Tulang  ikan  yang telah  dipotong  dimasukkan  oven  pada  suhu  100 o C selama  30  menit  sampai  kering.  Selanjutnya  tulang ikan direndam di dalam larutan CaCl 2 jenuh satu hari dan  dikeringkan  kembali.  Tulang  yang  sudah direndam  dimasukkan  dalam  alat  furnace  untuk dilakukan  pengarangan  pada  suhu  ±  400 o C.  Arang yang dihasilkan kemudian dihaluskan dan disaring.
Tahap  selanjutnya  adalah  proses  aktivasi karbon, yaitu merendam karbon dalam larutan CaCl 2 1M  dengan  perbandingan  1  :  2.  Pada  tahap  ini dilakukan pengadukan menggunakan hot plate stirrer pada  suhu  50 o C  selama  3  jam.  Residu  disaring  dan dicuci.  Kemudian  residu  yang  dihasilkan  direndam dalam  larutan  H 2 SO 4 12%  selama  kurang  lebih setengah  jam  dan  dilanjutkan  dengan  pencucian sampai diperoleh pH netral. Langkah terakhir adalah dikeringkan  dalam  oven  agar  arang  aktif  yang dihasilkan terbebas dari air.

## 4. Hasil dan Pembahasan

## Sintesis Arang Tulang Ikan
Tulang  ikan  yang  telah  dibersihkan  dari  daging melekat  dan  telah  dicuci  sampai  bersih,  kemudian dijemur  dibawah  sinar  matahari  sampai  kering.  10 gram  tulang  ikan  yang  telah  kering  dibungkus menggunakan  alumunium  foil  dan  dipirolisis menggunakan traditional furnace pada suhu ±400 o C. Arang yang dihasilkan kemudian dihancurkan sampai menjadi  serbuk  halus.  Arang  halus  yang  didapat setelah  pengarangan  sebesar  7,24  gram.  Hal  ini menunjukkan bahwa proses pengarangan mengurangi sejumlah  besar  kadar  air.  Arang  yang  didapat kemudian  diaktivasi  dengan  cara  menstirer  arang dengan CaCl 2 1M (perbandingan 1:2) selama kurang lebih 30 menit  pada  suhu 50 o C.  Setelah  itu  disaring dan dibilas menggunakan aquades. Arang kemudian distirer  lagi  di  dalam  larutan  H 2 SO 4 12%  selama kurang  lebih  setengah  jam  dan  dilanjutkan  dengan pencucian  sampai  diperoleh  pH  netral,  diuji menggunakan  indikator  universal.  Langkah  terakhir adalah  dikeringkan  dalam  oven.  Arang  aktif didapatkan dalam bentuk serbuk halus.

## Analisis Arang Aktif Tulang Ikan Analisis Spektroskopi Inframerah
Untuk melihat struktur kimia arang aktif, maka dilakukan  analisis  gugus  fungsi  yang  terdapat  di dalam  arang  dan  arang  aktif  tulang  ikan menggunakan  spektroskopi  inframerah  (FTIR). Spektrum  IR  dari  arang  dan  arang  aktif  tulang  ikan dapat  dilihat  pada  Gambar  1.  Berdasarkan  gambar
tersebut  dapat  dilihat  munculnya  beberapa  puncak spesifik pada arang dan arang aktif tulang ikan.
Gambar 1. Spektrum FTIR  arang dan arang aktif tulang ikan
Berdasarkan  gambar  tersebut,  Gugus  fungsi yang dihasilkan dapat digunakan sebagai penciri dari karbon aktif tulang ikan. Gugus fungsi yang terdapat pada  karbon  aktif  yaitu  gugus  C=O  pada  bilangan gelombang  1751  cm -1 ,  gugus  C=C  pada  bilangan gelombang  1542  cm -1 ,  gugus  C-C  pada  bilangan gelombang 1155 cm -1 , dan gugus C-H pada bilangan gelombang  885  cm -1 .  Gugus  fungsi  yang  terdapat pada  karbon  aktif  tulang  ikan  yaitu  O-H stretching vibration pada bilangan gelombang 3431 cm -1 , C=O stretching vibration antara bilangan gelombang 1800 dan 1650 cm -1 , dan C-O stretching vibration diantara bilangan  gelombang  1600  dan  1400  cm -1 .  Bilangan gelombang  3431  cm -1 diduga  terdapat  gugus  O-H stretching  vibration yang  biasa  ditemukan  pada senyawa  hidroksiapatit  yang  terdapat  pada  tulang hewan.  Pada  bilangan  gelombang  2850-3000  Cm -1 terdapat  gugus C-H Stretch ing,  bilangan gelombang 375-1450  Cm -1 terdapat  gugus  –CH 3 bending, bilangan gelombang 1670-1640 Cm -1 terdapat gugus C=C Amida, dan bilangan gelombang 598-680 Cm -1 terdapat  gugus  C-H  bending.  Berdasarkan  hasil analisis FTIR terdapat Fingerprint fixed carbon pada bilangan gelombang 1125-1150 Cm -1 .

## Penetapan Kadar Air
Penetapan  kadar  air  dilakukan  dengan  cara sejumlah  arang  atau  arang  aktif  ditempatkan  dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot keringnya. Cawan  yang  berisi  sampel  kemudian  dikeringkan dalam  oven  pada  suhu  100 o C  selama  4  jam  sampai diperoleh  bobot  konstan  dan  didinginkan  dalam desikator lalu ditimbang. Pengeringan dan penimbangan  dilakukan  setiap  satu  jam  sampai diperoleh  bobot  konstan.  Penghitungan  kadar    air menggunakan persamaan:
Kadar air (%)  = 𝑤2−𝑤1 𝑤2 x 100 (1)
Keterangan  :  w1  =  bobot  sampel  sesudah pemanasan,  w2=  bobot  sampel  sebelum pemanasan.
Adapun data dan hasil perhitungan diperoleh sebagai berikut : a. Arang Tulang Ikan Warna sampel = hitam Berat Crus Kosong = 31,5052 gram Berat krus + sampel tulang ikan = 33,4223 gram Berat sampel tulang ikan (awal) = 1,9171 gram Berat  crus  +  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C
selama 4 jam) = 33,3471 gram Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C  selama  4 jam) = 1,8419 gram Kadar Air = 3,9 % b. Arang Aktif Tulang Ikan Warna sampel = hitam keabuan Berat Crus Kosong = 32,9194 gram Berat krus + sampel tulang ikan = 34,1649 gram Berat sampel tulang ikan (awal) = 1,2455 gram Berat  crus  +  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C selama 4 jam) = 34,1135 gram Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C  selama  4
jam) = 1,1941 gram
Kadar Air = 4,1 %

## Penetapan Kadar Abu
Penetapan  kadar  air  dilakukan  dengan  cara sejumlah  arang  atau  arang  aktif  ditempatkan  dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot keringnya. Cawan  yang  berisi  sampel  kemudian  dikeringkan dalam  oven  pada  suhu  700 o C  selama  4  jam  sampai diperoleh  bobot  konstan  dan  didinginkan  dalam desikator lalu ditimbang. Pengeringan dan penimbangan  dilakukan  setiap  satu  jam  sampai diperoleh  bobot  konstan.  Penghitungan  kadar    air menggunakan persamaan:
Kadar abu (%)  = 𝑤2−𝑤1 𝑤2 x 100 (2)
Keterangan  :  w1  =  bobot  sampel  sesudah pemanasan,  w2=  bobot  sampel  sebelum pemanasan.
Adapun data dan hasil perhitungan diperoleh sebagai berikut : a. Arang Tulang Ikan Warna sampel = hitam Berat Crus Kosong = 31,5052 gram Berat krus + sampel tulang ikan = 33,4223 gram Berat sampel tulang ikan (awal) = 1,9171 gram Berat  crus  +  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C selama 4 jam) = 33,3471 gram Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C  selama  4 jam) = 1,8419 gram Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  700 o C  selama  4
jam) = 1,3341 gram
Kadar Abu = 30,4 % b. Arang Aktif Tulang Ikan Warna sampel = hitam keabuan Berat Crus Kosong = 32,9194 gram Berat krus + sampel tulang ikan = 34,1649 gram Berat sampel tulang ikan (awal) = 1,2455 gram Berat  crus  +  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C selama 4 jam) = 34,1135 gram
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Bilangan Gelombang (Cm -1 ) arang tulang ikan arang aktif tulang ikan
Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  100 o C  selama  4 jam) = 1,1941 gram Berat  sampel  tulang  ikan  (setelah  700 o C  selama  4 jam) = 0,8950 gram Kadar Abu = 28,1 %

## 5. Kesimpulan dan Saran
Berdasarkan  hasil  dan  pembahasan  penelitian  yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa:
1. Telah berhasil dibuat arang dan arang aktif tulang ikan  dengan  menggunakan  aktivator  CaCl 2 dan H 2 SO 4 .
2. Berdasarkan  hasil  FTIR  menunjukkan  puncak- puncak  yang  spesifik  sebagai  penciri  arang  aktif berdasarkan literatur.
3. Berdasarkan penetapan uji kadar air dan kadar abu diperoleh  arang  aktif  tulang  ikan  yang  memiliki kadar  air  sebesar 4,1%  dan  kadar  abu  sebesar 28,1%.
Adapun  saran  yang  bisa  peneliti  sampaikan  adalah penelitian mengenai arang aktif ini bisa dikembangkan  dengan  bahan  baku  yang  lain  untuk mendapatkan  material  karbon  aktif  yang  lebih  baik sifatnya.  Selain  itu  juga  bisa  dilanjutkan  mengenai aplikasi  karbon  aktif  misalkan  sebagai  material superkasitor.

## DAFTAR PUSTAKA
Al-Qodah, Z., Shawabkah, R.. 2009. Production and Characterization  of  Granular  Activated Carbon  from  Activated  Sludge .  Brazilian Journal  of  Chemical  Engineering,  Vol. 26 , No.1, pp. 127-136.
Cecen,  Ferhan.  2014. Activated  Carbon .  Bogazici University.
Chand,  Bansal,  Roop,  Meenakshi  Goyal.  2005.
Activated Carbon Adsorption . United States of America (USA) : Lewis Publisher.
Czepirski, L., Szczurowski, J., Balys, M., Ciesinska,
W., Makomaski, G., Zielinski, J.. 2013. Highly Porous  Carbon  Adsorbents  from  Coal  Tar
Pitch and Waste Polymers. [Polish Symposium].  Freiberg:  AGH  University  of
Science and Technology.
Dyah,  Nana,  S.,  Martini,  Warry.  Pembuatan  Arang Aktif  dari  Tulang  Ikan  Tuna.  Fakultas
Teknologi Industri, UPN.
Garba,  A.,  Basri,  H.,  Nasri,  N.,  Isma,  R..  2016.
Synthesis  and  Characterization  of  Porous
Carbon from Biomass Using KOH and K 2 CO 3 Chemical  Activation. ARPN  Journal  of Engineering  and  Applied  Science,  Vol. 11 , No.3, pp. 1613-1617. Giraldo,  L.,  Juan,  C.  2012. Synthesis  of  Activated Carbon Mesoporous from Coffe Waste and Its Application  in  Adsorption  Zinc  and  Mercury Ions  from  Aqueous  Solution .  E-Journal  of Chemistry, Vol 9(2) , pp938-948. Jimenez,  V.,  Valverde,  J.,  Sanches,  P.,  Romero,  A.. 2008. Chemical Activation of Fish-Bone Type
Carbon  Nanofibers. Chemical  Engineering Departmen: University of Casstilla. Leimkuehler, E.P.. 2010. Production, Characterization, And Applications of Activated  Carbon. [thesis].  Faculty  of  the Graduate School, University of Missouri. Manocha,  Satish.  2003. Porous  Carbons .  India  :
Sardar Patel University. Vol. 28 , pp. 335-348. Mohammed, A., Aboje, A., Auta, M., Jibrit, M. 2012. A Comparative Analysis and Characterization of  Animal  Bones  as  Adsorbent .  Pelagia Research Library, Vol 3(5) , pp 3089-3096. N.  Slimani  Alaoui,  A.  El  laghdach,  E.  Manuel Cuerda, M. Stitou, F. El Yousfi, N. Jbari. 2014. Preparation of Bone Chars by Calcination in Traditional  Furnace .  J.  Mater.  Environ.  Sci.
Vol 5(2) , pp 476 – 483.
Stuart,  B.H.  2002. Polymer Analysis,  John  Wiley  & Son, England , 144-145; 201.
Wijayanti,  R.  2009.  Arang  aktif  dari  ampas  tebu sebagai  adsorben  pada  pemurnian  minyak goring  bekas.  [tesis].  Bogor  (ID):  Program Pasca  Sarjana,  Bidang  Ilmu  Kimia,  Institut Pertanian Bogor.
Yusraini, Dian., Rudy, Adi, Tri, Nurlela.
Karakterisasi  Karbon  Aktif  Asal  Tumbuhan dan  Tulang  Hewan  Menggunakan  FTIR  dan Analisis Kemometrika. Jurnal Kimia Valensi, Vol. 1 No.2,. pp 100-113. Yusufu, M.I., Ariahu, Igbabul. 2012. Production and Characterization  of  Activated  Carbon  from Selected Local Raw Materials . African Journal of Pure and Applied Chemistry, Vol. 6(9) , pp. 123-131.
S.  Yoon,  S.  Lim,  Y.  Song,  Y.  Ota,  W.  Qiao,  A. Tanaka, I. Mochida. 2004. Carbon, 42 . Pp 1723 – 1729.