Submitted : 25 November 2020 Revised : 11 Maret 2021
Accepted : 14 Juni 2021

## PENGARUH JENIS PELARUT PADA DISTILASI EKSTRAKTIF ASETON-METANOL
Reynardi Risyad Raytama 1 , Yansen Hartanto 1* , Herry Santoso 1 1 Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Katolik Parahyangan Jalan Ciumbuleuit No. 94 Bandung 40141
* Email: yansen_hartanto@unpar.ac.id

## Abstrak
Distilasi merupakan teknik pemisahan yang paling banyak digunakan di industri kimia. Tetapi cara ini tidak bisa digunakan  untuk  memisahkan  campuran  azeotropik.  Jika  dijumpai  campuran  azeotropik  maka  harus menggunakan distilasi yang termodifikasi seperti distilasi ekstraktif, distilasi azeotropik heterogen dan pressure swing  distillation .  Pada  penelitian  ini  akan  digunakan  distilasi  ekstraktif  yang  menggunakan  tambahan entrainer /pelarut  untuk  melarutkan  salah  satu  komponen  sehingga  titik  azeotrop  bisa  terpecah  lalu  kedua komponen  bisa  dipisahkan.  Teknik  ini  menggunakan  2  kolom  yaitu  kolom  distilasi  ekstraktif  dan  kolom pemurnian. Pada  kolom  distilasi  ekstraktif terjadi  kontak  antara  umpan  dan  entrainer  sedangkan  pada  kolom pemurnian  terjadi  pemisahan  antara  umpan  dan entrainer .  Pada  penelitian  ini  akan  dipelajari  bagaimana pengaruh  jenis  pelarut  terhadap  distilasi  ekstraktif  campuran  aseton-metanol.  Pelarut  yang  digunakan  adalah DMSO (dimetil sulfoksida), klorobenzena, dan air. Variabel yang diamati adalah besarnya biaya peralatan, biaya utilitas,  dan Total Annual Cost (TAC)  untuk  campuran  umpan  yang  sama  dan  kemurnian  produk  yang  dijaga konstan. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, TAC untuk pelarut DMSO memiliki nilai yang paling rendah sedangkan TAC untuk pelarut klorobenzena memiliki nilai yang paling tinggi.
Kata Kunci : Distilasi, Ekstraktif, Pelarut, Azeotropik, TAC

## Abstract
Distillation is the separation technique most widely used in the chemical industry. However, this method cannot be used to separate azeotropic mixtures. If an azeotropic mixture is found, it must use  enhanced distillations such as extractive  distillation,  heterogeneous  azeotropic  distillation  and  pressure  swing  distillation.  In  this  research, extractive distillation will be studied which uses an additional entrainer / solvent to dissolve one of the components the two components can be separated. This technique uses 2 columns, namely an extractive distillation column and a  purification/recovery  column.  In  the  extractive  distillation  column  there  is  contact  between  the  feed  and  the entrainer, while in the purification column there is a separation between the feed and the entrainer. This research will study how the effect of the type of solvent on the extractive distillation of the acetone-methanol mixture. The solvents used were DMSO (dimethyl sulfoxide), chlorobenzene and water. The variables observed were the amount of equipment costs, utility costs, and Total Annual Cost (TAC) for the same feed mixture and product purity that was kept constant. From this research, it is show that TAC for the DMSO solvent has the lowest value while the TAC for the chlorobenzene solvent has the highest value.
Keywords : Distillation, Extractive, Solvent, Azeotropic, TAC.

## JURNAL INTEGRASI PROSES
Website: http://jurnal.untirta.ac.id/index.php/jip

## 1. PENDAHULUAN
Distilasi  merupakan  teknik  pemisahan  untuk  2 komponen  atau  lebih  berdasarkan  perbedaan  titik didih  atau  volatilitas  relatif  antar  komponen. Pemisahan  ini  merupakan  teknik  yang  paling  banyak digunakan di industri kimia. Akan tetapi distilasi tidak bisa  digunakan  jika  terdapat  titik  azeotrop  pada campuran  yang  akan  dipisahkan.  Campuran  azeotrop adalah campuran 2 komponen atau lebih yang memiliki komposisi fase cair dan gas dalam kesetimbangan yang identik (Luyben, 2010).
Pemisahan  campuran  azeotrop  dengan  distilasi dapat  dilakukan  jika  dilakukan  modifikasi  terhadap distilasi  tersebut.  Beberapa  modifikasi  yang  umum digunakan  yaitu  distilasi pressure  swing ,  distilasi ekstraktif  dan  distilasi  azeotropik  heterogen.  Distilasi pressure  swing menggunakan  2  tekanan  untuk menggeser titik azeotrop. Distilasi ekstraktif menggunakan  komponen  ketiga  ( entrainer /pelarut) untuk  melarutkan  salah  satu  komponen.  Distilasi azeotropik  heterogen  menggunakan entrainer untuk menghasilkan  titik  azeotrop  tersier  yang  berfase  cair- cair dan dipisahkan dengan dekanter (Luyben, 2010).
Pada  penelitian  ini  akan  menggunakan  distilasi ekstraktif  untuk  memisahkan  campuran  aseton- metanol. Sejumlah penelitian telah dilakukan mengenai distilasi  ekstraktif  ini.  Penelitian  oleh  Langston  dkk. (2005)  dilakukan  untuk  menghasilkan  produk  aseton dan  metanol  dengan  kemurnian  tinggi  (99,7%-mol). Model  termodinamika  yang  digunakan  adalah  model koefisien aktivitas Wilson. Penelitian ini dikembangkan oleh  Gil  dkk.  (2009)  yang  menggunakan  model termodinamika UNIQUAC agar mendapatkan hasil yang lebih  baik.  Pelarut  yang  digunakan  adalah  air  dan kemurnian  metanol  hanya  88.2%-mol.  Variabel  yang ditinjau  hanya  biaya  operasi/utilitas.  Penelitian  ini akan  mengembangkan  penelitian  yang  telah  ada dengan  menambahkan  pelarut  lain  yang  mungkin digunakan  yaitu  DMSO,  dan  klorobenzena.  Variabel yang  dioptimasi  adalah  total  dari  biaya  operasi  dan biaya peralatan yang dikenal dengan Total Annual Cost (TAC).  Umpan  yang  digunakan  pada  setiap  pelarut selalu  sama  yaitu  campuran  aseton-metanol  yang ekuimolar  dan  kemurnian  produk  (aseton  dan metanol) yang dihasilkan juga sama (99,6%-mol).

## 2. METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini terdiri dari 2 tahap, yaitu desain awal distilasi  ekstraktif  menggunakan  ketiga  pelarut  dan optimasi distilasi ekstraktif. Simulator yang digunakan pada penelitian ini adalah Aspen Plus versi 8.8.

## 2.1 Desain Awal Distilasi Ekstraktif
Desain  awal dilakukan  dengan  menggunakan  data desain  yang  dihasilkan  oleh  beberapa  peneliti.  Dari desain  awal  ini  akan  dilanjutkan  ke  tahap  berikutnya yaitu optimasi. Data desain awal disajikan dalam Tabel 1 s.d. Tabel 3 berikut ini.
Tabel 1. Desain awal pada pelarut air (Saputra dkk., 2019) Kolom 1 Jumlah Tahap 57 Lokasi Umpan Masuk 40 Lokasi Pelarut Masuk 25 Rasio Refluks 3,32 Kemurnian Aseton (%mol) 99,5 Kolom 2 Jumlah Tahap 26 Lokasi Umpan Masuk 14 Rasio Refluks 1,604 Kemurnian Metanol (%mol) 99,5 Kemurnian Air (%mol) 99,9 Tabel 2. Desain awal pada pelarut klorobenzena (Luyben, 2010) Kolom 1 Jumlah Tahap 45 Lokasi Umpan Masuk 33 Lokasi Pelarut Masuk 17 Rasio Refluks 1,55 Kemurnian Aseton (%mol) 99,5 Kolom 2 Jumlah Tahap 18 Lokasi Umpan Masuk 10 Rasio Refluks 3,52 Kemurnian Metanol (%mol) 99,5 Kemurnian Air (%mol) 99,9 Tabel 3. Desain awal pada pelarut DMSO (Luyben2010) Kolom 1 Jumlah Tahap 37 Lokasi Umpan Masuk 24 Lokasi Pelarut Masuk 4 Rasio Refluks 0,842 Kemurnian Aseton (%mol) 99,5 Kolom 2 Jumlah Tahap 17 Lokasi Umpan Masuk 8 Rasio Refluks 0,5 Kemurnian Metanol (%mol) 99,5 Kemurnian Air (%mol) 99,9

## 2.2 Optimasi
Optimasi  yang  dilakukan  pada  penelitian  ini menggunakan  metode  sekuensial,  di  mana  variabel desain  diubah  secara  berurutan  hingga  diperoleh  TAC yang minimum (Gambar 1). Variabel yang diteliti yaitu jumlah  tahap  (N),  letak  masukan  umpan  (N F ),  letak masukan  entrainer/pelarut  (N S ).  Prosedur  optimasi digambarkan dalam Gambar 1 berikut ini.
Gambar 1. Prosedur optimasi secara sequential

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Desain Awal Distilasi Ekstraktif
Distilasi  ekstraktif  terdiri  dari  2  kolom  distilasi yaitu kolom ekstraktif (C1) dan kolom pemurnian (C2). Pada  kolom  ekstraktif  terjadi  distilasi  dan  juga ekstraksi  di  mana  salah  satu  komponen  akan terekstrak dan terbawa ke produk bawah. Produk atas kolom  ekstraktif  adalah  komponen  yang  tidak terekstrak  dengan  kemurnian  tinggi.  Sedangkan  pada kolom  pemurnian  terdapat  pemisahan  antara  pelarut dan  komponen  yang  terekstrak.  Produk  bawah  kolom pemurnian adalah pelarut yang didaur ulang ke kolom ekstraktif  setelah  ditambahkan  adanya make-up pelarut. Diagram aliran proses untuk distilasi ekstraktif
ini  serupa  untuk  setiap  jenis  pelarut  dan  disajikan dalam Gambar 2.
Gambar 2. Diagram aliran distilasi ekstraktif
Dari  setiap  pelarut  yang  digunakan  sudah  bisa menghasilkan  produk  aseton  dan  metanol  dengan kemurnian  99,6%-mol.  Beban reboiler (Q R )  diatur untuk  mendapatkan  kemurnian  tersebut  seperti disajikan dalam Tabel 4.
Tabel 4. Beban reboiler pada desain awal Pelarut Q R Kolom Ekstraktif (kW) Q R Kolom Pemurnian (kW) Air 11630,8 6658 Klorobenzena 12623,6 10609,4 DMSO 6709,6 5370,1 3.2 Optimasi Distilasi Ekstraktif Optimasi  dilakukan  secara  bertahap  ( sequential optimization ) di mana  satu  variabel  diubah  sementara variabel  lain  dijaga  konstan.  Variabel  yang  dioptimasi adalah  jumlah  tahap  setiap  kolom  (N 1 dan  N 2 ),  letak masukan  umpan  (N F1 dan  N F2 ),  letak  masukan entrainer/pelarut  (N S ).  Hasil  optimasi  untuk  setiap pelarut disajikan dalam Gambar 3 s.d. Gambar 5.
Gambar 3. Hasil optimasi untuk pelarut air
599107 1202430 4475630 5678059 581135 1127124 3837290 4964415
Biaya Kolom ($/tahun) Capital Cost ($/tahun) Biaya Energi ($/tahun) TAC ($/tahun) Sebelum Optimasi Setelah Optimasi
Gambar 4. Hasil optimasi untuk pelarut klorobenzena
Gambar 5. Hasil optimasi untuk pelarut DMSO
Dari  Gambar  3  s.d.  Gambar  5  terlihat  bahwa optimasi  dapat  menurunkan  TAC  maupun  biaya  yang lain  dengan  signifikan  terutama  untuk  pelarut  air  dan klorobenzena.  Untuk  pelarut  DMSO  terlihat  bahwa penurunan TAC tidak terlalu besar karena desain awal dari  literatur  sudah  mendekati  kondisi  yang  optimal. Variabel hasil optimasi disajikan dalam Tabel 5.
Tabel 5. Variabel hasil optimasi Variabel Pelarut Air Klorobenzena DMSO N 1 64 47 38 N F1 55 41 21 N S 42 24 3 N 2 27 31 11 N F2 18 11 5
Perbandingan TAC untuk ketiga  pelarut disajikan dalam Gambar 6.
Gambar 6. Perbandingan TAC pada setiap pelarut
Dari  Gambar  6  terlihat  bahwa  pelarut  DMSO memiliki TAC yang paling rendah dibandingkan dengan kedua  pelarut  yang  lain  sehingga  dapat  dikatakan bahwa pelarut ini memiliki nilai ekonomis yang paling baik. Dari kebutuhan utilitas di reboiler yang disajikan pada  Tabel  4  juga  terlihat  bahwa  untuk  umpan  yang sama dan produk dengan kemurnian yang sama, beban reboiler pada  pelarut  DMSO  memiliki  nilai  yang  jauh lebih  kecil.  Demikian  juga  dengan  ukuran  kolom distilasi seperti disajikan dalam Tabel 5. Kolom distilasi baik  kolom  ekstraktif  maupun  kolom  pemurnian memiliki  dimensi  yang  jauh  lebih  kecil  dibandingkan dengan  kolom  distilasi  pada  pelarut  air  dan klorobenzena.

## 4 KESIMPULAN
Studi  mengenai  perbandingan  pelarut  pada distilasi  ekstraktif  dilakukan  pada  penelitian  ini. Variabel  utama  yang  dikaji  adalah  TAC  ( Total  Annual Cost ).  Dari  tiga  pelarut  yang  digunakan  yaitu  air, klorobenzena  dan  DMSO  ternyata  pelarut  DMSO memiliki nilai TAC yang paling rendah sehingga paling murah  digunakan  jika  ditinjau  dari  segi  biaya  kapital maupun  biaya  operasi/utilitas.  Penelitian  lebih  lanjut akan  dilakukan  untuk  melihat  bagaimana  pengaruh pelarut  ini  jika  digunakan  intensifikasi  proses  yaitu distilasi  ekstraktif  dengan  d ividing-wall  column (E- DWC).

## 5 DAFTAR PUSTAKA
Gil,  I.  D.,  Ortiz,  P.,  Botia,  D.  C.,  &  Sanchez,  O. F.  (2009). Extractive Distillation of Acetone/Methanol Mixture Using  Water  as  Entrainer.  American  Chemical Society, 4858-4865
Langston, P., Hilal, N., Shingfield, S., & Webb, S. (2005).
Simulation  and  optimisation  of  extractive distillation with water as solvent, 345-351.
Luyben,  W.  L.  dan  Chien,  I-L.,  (2010),  Design  and Control  of  Distillation  Systems  for  Separating Azeotropes, John Wiley and Sons, Inc, New Jersey. Luyben,  W.  L.  (2006).  Distillation  Design  and  Control
Using  Aspen  Simulation.  New  Jersey:  John  Wiley  & Sons, Inc.
622988 1327009 5685552 7012561 674636 1251217 4447027 5698244
Biaya Kolom ($/tahun) Capital Cost ($/tahun) Biaya Energi ($/tahun) TAC ($/tahun)
Sebelum Optimasi Setelah Optimasi 298196 696038 3315166 4011204 263944 653999
3245929 3899927 Biaya Kolom ($/tahun) Capital Cost ($/tahun) Biaya Energi ($/tahun) TAC ($/tahun)
Sebelum Optimasi Setelah Optimasi 4964415 5698244 3899927 0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000 6000000 Air Klorobenzena DMSO T A C ( $/ ta hu n)
Luyben,  W.  L.  (2008).  Comparison  of  Extractive Distillation  and  Pressure-Swing  Distillation  for Acetone-Methanol  Separation.  American  Chemical Society, 2696-2707.
Saputra  dkk.,  (2019),  Kajian  Awal  Keekonomisan Penggunaan Dividing-Wall pada Distilasi Ekstraktif, Jurnal  Integrasi  Proses  Vol.  8  No.  2,  51-56.