## KARAKTERISTIK SIFAT TERMAL, SIFAT LISTRIK DAN STRUKTUR KRISTAL DARI KERAMIK SIC DENGAN ADITIF CLAY
Etty Marti Wigayati (1) dan  Muljadi (1)

## 1.  Pusat Penelitian Fisika – LIPI

## Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
KARAKTERISTIK SIFAT TERMAL, SIFAT LISTRIK DAN STRUKTUR KRISTAL DARI KERAMIK SIC DENGAN  ADITIF CLAY . Telah dilakukan penelitian pembuatan keramik SiC  dari bahan baku SiC  teknis  dan  aditif clay .  Komposisi clay adalah  (  0,1,3,4)  %  berat,  dimana  fungsi clay adalah sebagai perekat, dan tidak mempengaruhi sifat dari SiC. Sintering dilakukan pada temperatur 1300 o C,  1400 o C  dan  1500 o C.  Struktur kristal  yang  terbentuk  diamati  dengan  XRD,  semua  sampel  yang di- sinterring pada  berbagai  temperatur  menunjukan  fasa  dominan α-SiC  dengan  struktur  kristal rhombohedral . Koefisien muai termal diamati dengan dilatometer, yang memberikan hasil  koefisien muai termal 5.62.10 -6 C -1 . Resistivitas terbesar pada aditif 4 % dan diukur pada rentang temperatur 75 o C  sampai  450 o C  adalah 1142  Ω.cm.  Dari  hasil  penelitian  ini  keramik  SiC  menunjukkan  sifat stabil sehingga dapat digunakan untuk refraktori dan komponen pada industri nuklir .
Kata kunci: Sifat termal, sifat listrik, keramik SiC, bahan aditif, clay dan   struktur kristal.

## ABSTRACT
CHARACTERISTIC  OF  THERMAL  PROPERTY,  ELECTRICAL  PROPERTY  AND  CRYSTAL STRUCTURE  OF  SiC  CERAMIC  WITH  ADDITIF  CLAY  ADDITION. Ceramic  SiC  has  been  made from  raw  materials    SiC  technics  and  clay  as  additive.    Clay  composition  is    0,  1  ,  3,  4  %  weight, where function of clay is as a binder and it can not influence properties of SiC. Sintering was done at temperatures 1300 o C, 1400 o C and 1500 o C. The crystal structure was observed by using XRD, and all sintered samples have dominant phase α-SiC with rhombohedral crystal structure. The coefficient of  thermal  expansion  was  measured  by  using  Dilatometer,  and  value  of  coefficient  of  thermal expansion  is  5.62.10 -6 C -1 .  The  highest  resistivity  value  at  4  %  additive  and  at  temperature measurement between 75 – 450 C is 1142 Ω.cm. And the result of research shows that ceramic SiC is stable materials and can be used for refractory and also as components in nuclear industrials.
Key word: Thermal property, electric property, SiC ceramic, additife matterial, clay,  crystal structure.

## PENDAHULUAN
Keramik  Silikon  Karbida  (SiC)  adalah salah satu keramik yang memiliki sifat fisik dan mekanik  yang  baik  antara  lain  :  kestabilan bahan  pada  temperatur  tinggi,  daya  hantar panas  tinggi,  koefisien  expansi  thermal
rendah,  tahan  korosi  dan  stabil.  Berdasarkan sifat  sifat  tersebut  keramik  SiC  banyak digunakan  dalam  industri  permesinan,  bahan refraktori berat, bahan abrasif dan material anti aus.  Di  dalam  industri  bahan  bakar  nuklir  SiC dapat  dipergunakan  sebagai  lapisan  bahan
Karakterisasi Sifat Termal, Sifat Listrik dan Struktur Krisal dari Keramik SiC dengan Aditif Clay ( Etty Marti W, Muljadi )
bakar HTR ( High Temperature Reactor ), bila dipadukan  dengan  Al,  SiC-Al  dapat  dipakai sebagai  bahan  komponen  reaktor  dan  dapat berupa  pelat  pendukung  teras,  pipa  pendingin bahan  bakar,  juga  dapat  dipakai  sebagai bahan pembuat crusible dalam proses kalsinasi, reduksi, rekristalisasi maupun proses sintering pada  industri  elemen  bakar nuklir,  karena crusible SiC  selain  tidak mempengaruhi  impuritas  pada  bahan  bakar nuklir  juga  tahan  pada  temperatur  tinggi. Keramik  SiC  mempunyai  sifat  perpindahan panas  yang  baik  sehingga  dapat  pula dipergunakan  sebagai  elemen  pemanas  pada tungku annealing .  Karena  aplikasinya  begitu luas,  maka  perlu  dikembangkan  pembuatan keramik SiC dengan bahan baku yang banyak tersedia di pasaran.
Keramik SiC termasuk kategori keramik  non  oksida  dapat  disintesa  melalui proses  reduksi  SiO 2 dengan  karbon  (C)  atau karbonisasi  pada  logam  Si.  Keramik  SiC tergolong polymorphy
material
yang mempunyai  struktur  kristal  kubik  ( β  )  dan rhombohedral ( α  ),  serta  SiC  memiliki kekerasan  yang  sangat  tinggi  (  9.5  skala mosh) hampir mendekati kekerasan intan.
Silikon  Karbida  (  SiC  )  memiliki  ikatan kovalen  dimana  tiap  atom  Si  dikelilingi  oleh atom  C  secara  tetragonal  dengan  dua polymorphy , yaitu:
- Memiliki  struktur rhombohedral yang dikenal  sebagai α-SiC,  stabil  pada temperatur  tinggi  (  2600 o C  ),  warna abu  abu  kehitaman  dan  temperatur pembentukannya diatas 2000 o C.
- Memiliki  struktur  kristal  kubik  yang dikenal  sebagai β  SiC,  stabil  pada temperatur  1500 o C –  1600 o C,  warna hijau dan temperatur pembentukannya di bawah 2000 o C.
Pada  Gambar  1  diperlihatkan  bentuk  dan struktur kristal dari SiC. Sifat fisik yang dimiliki SiC  antara  lain:  stabil  pada  pemakaian temperatur  tinggi  antara  (  1700 o C-2500 o C  ),
rapat  massa  3.22  gr/cm 3 , Compressive Strenght yang  cukup  tinggi  sekitar  350-450 MPa  ,  koefisien  expansi  termal  yang  rendah  ( 4.51-4.73  )  10. -6.0 C -1 ,  dan  resistivitas  cukup baik  yaitu  11.61  Ohm-cm  pada  temperatur ruang.  Dari  sifat  sifat  tersebut    maka  keramik SiC dipakai pada temperatur tinggi.
SiC  mudah  bereaksi  dengan  oksigen yang  berada  di  udara  menghasilkan  silikon oksida, berdasarkan reaksi :
SiC + O 2  SiO 2 + CO 2 ..............................(1)
Sehingga  hal  tersebut  harus  diperhatikan dalam proses sintering , supaya proses sintering dapat berlangsung.
Gambar 1: struktur kristal dari SiC.
Tujuan  penelitian  pembuatan  keramik SiC  dengan  penambahan  bahan  aditif clay adalah untuk menurunkan temperatur sintering keramik  SiC.  Penambahan  bahan  aditif  ini prosentasenya rendah agar tidak mempengaruhi sifat sifat dari SiC. Selain untuk menurunkan  temperatur sintering ,  bahan  aditif berfungsi pula sebagai perekat partikel SiC.
Clay (lempung  )  merupakan  bahan keramik yang terdapat sangat banyak di alam, mengandung  silikat  aluminium  hidrat  dan komposisi  kimia  dari clay adalah  :  SiO 2 = 57,60 –  68,30  %,  Al 2 O 3 =  13,10 –  18,60  %, Fe 2 O 3 =  0 –  4,31  %,  Na 2 O  =  0,38 –  1,69  %, dan  K 2 O  =  0,42 –  1,42  %  . Clay mempunyai titik leleh di bawah 1000 o C, mempunyai butiran sangat  halus,  dalam  keadaan  basah  bersifat plastis  dan  apabila  disinter  akan  menjadi keras. Pada saat proses sintering partikel clay akan  mengisi  ruangan  di  antara  partikel  SiC, sehingga  membentuk  keramik  yang  kompak dan padat.
Hal  hal  yang  terkait  dalam  identifikasi sifat  termal  dan  sifat  listrik  suatu  bahan adalah: koefisien ekspansi termal dan resistivitas listrik bahan.
Koefisien ekspansi termal suatu bahan adalah  berhubungan  dengan  daya  tahan bahan
tersebut
terhadap
perubahan
temperatur secara
mendadak.
Semakin rendah koefisien ekspansi termal suatu bahan, maka semakin tinggi daya tahan bahan dalam menerima perubahan temperatur secara mendadak.  Pada  penelitian  ini  pengukuran ekspansi  termal  menggunakan Dilatometer Analyzer dari  Harrop  model  TD-  712.  Sampel diletakan sedemikian hingga menyentuh batang pendeteksi. Saat dilakukan pemanasan pertambahan  panjang  dari  sampel  akan ditransmisikan  oleh  batang  pendeteksi  ke Linier  Variable Difference  Transformer ( LVDT ). Pertambahan panjang ΔL pada sampel akan
memiliki
perbandingan linier terhadap pertambahan  temperatur ΔT.  Secara  umum koefisien  ekspansi  termal α  adalah  sebagai harga  perubahan  panjang  dari  sampel  tiap satuan temperatur, yang dirumuskan :
dengan :
ΔL  = Pertambahan panjang

## ΔT  = Pertambahan temperatur.
Lo  = Panjang sampel mula-mula
Pengukuran  resistivitas:  salah  satu cara dilakukan dengan metoda 2 titik. Susunan rangkaian pengukuran resistivitas dapat dilihat pada Gambar 2. Resistivitas dihitung menggunakan rumus :
ρ= (AxR )/L ................................................(3)
dengan :
ρ  =  resistivitas bahan
A  =  luas penampang bahan
R  =  resistansi yang diukur L   =  tebal sampel
Gambar 2 : Rangkaian percobaan pengukuran Resistivitas

## TATA KERJA
Dalam  penelitian  ini  bahan  yang digunakan  adalah  serbuk  SiC  teknis,  dan clay dari  daerah  Lodaya  (Tulung  Agung).  Bahan bahan  tersebut  dihaluskan,  kemudian  diayak hingga lolos 400 mesh. Komposisi bahan aditif clay masing  masing  adalah  0,  1,  3  dan  4  % berat.  Bahan  bahan  tersebut  kemudian dicampur  dalam  media  air  dan  diaduk  hingga homogen,  kemudian  dikeringkan  dalam  oven, setelah itu dihaluskan lagi sampai lolos ayakan 400  mesh.  Bahan  campuran  SiC  dan clay kemudian  dicetak  menggunakan hydraulic press dengan  tekanan  50.000  KPa,  cetakan dipilih  bentuk  tablet  dan  batangan.  Sampel kemudian  dibakar  di  dalam  tungku  listrik. Temperatur sintering dibuat  bervariasi  yaitu 1300 0 C,  1400 0 C  dan  1500 0 C  dengan penahanan  pada  masing-masing  temperatur selama  1  jam.  Selama  proses  pembakaran
 L/Lo
A = --------------- ………………….……..(2)
 T
Ampere Voltage V Sampel
Karakterisasi Sifat Termal, Sifat Listrik dan Struktur Krisal dari Keramik SiC dengan Aditif Clay ( Etty Marti W, Muljadi )
13.25 10.8 10.17 12.11 9.68 8.93 10.7 9.06 6.05 9.06 8.25 5.62 0 10 20 30 40 50 1300 1400 1500 temperatur ( o C ) Ko e fis ie n e x p a n s i te rma l( x 1 0 - 6 ) 4% 3% 1% 0% 0 200 400 600 800 1000 1200 75 12 5 17 5 22 5 27 5 32 5 37 5 42 5 Temperatur 0C R e s is ti v it a s o h m -c m 0% 1%
3%
4%
sampel  harus  dikapsulkan  agar  terlindungi terhadap udara ataupun oksigen.
Setelah proses sintering selesai kemudian  dilakukan  karakterisasi:  struktur kristal  dengan  XRD,  koefisien  muai  panjang dengan  dilatometer,  dan  resistivitas  dengan  2 titik.
Untuk  analisa  fasa  yang  terbentuk dilakukan  dengan  menggunakan  alat X  Ray Difractometer (  XRD  )  sehingga  akan diketahui struktur kristalnya.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengukuran  koefisien  ekspansi termal  ditunjukkan  pada  Gambar  3.  Dari  hasil pengukuran  ekspansi  termal  terlihat  bahwa dengan  naiknya  temperatur sintering dan bertambahnya  komposisi clay maka  koefisien ekspansi  termal  semakin  rendah.  Karena dengan  komposisi clay yang  lebih  banyak pada  pembakaran  yang  lebih  tinggi,  air  hidrat (air  kristal)  pada  struktur  kristal clay akan terbakar  saat sintering ,  dan  meninggalkan jejak pori pori.
Gambar 3.  Hasil pengukuran  koefisien ekspansi termal terhadap temperatur pada sam  (0,1,3dan 4) % aditif clay
Dengan  pengukuran  ekspansi  termal ini  akan  terhindar  pengaruh  perubahan  bahan terhadap  pengaruh  perubahan  temperatur secara mendadak.  Hal  ini  sangat  bagus  untuk
keramik  dan  akan  membuat  stabil  pada temperatur  tinggi,  dimana  sangat  diperlukan penggunaannya pada temperatur tinggi.
Hasil  pengukuran  resistivitas  dari temperatur  75 0 C  sampai  450 0 C  ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4.  Hasil pengukuran resistivitas Terhadap temperatur pada sampel  (0,1,3dan 4) % aditif clay
Pada pengukuran
sifat listrik,
resistivitas  yang  diukur  pada  temperatur  75 o C hingga  450 o C  pola  yang  dihasilkan  menurun secara  eksponensial  (lihat  gambar  4).  Dari hasil  pengukuran  tersebut  menunjukan  bahwa penambahan clay akan  memperbesar  harga resistivitas  sampel  keramik  SiC  sehingga harga  konduktivitasnya  menurun.  Hal  ini disebabkan  air  hidrat  (air  kristal)  dalam struktur  kristal clay terlepas  selama  proses pembakaran  dan  meninggalkan  ruang  pori, yang  menyebabkan  hambatan  pada  sifat listriknya.  Oleh  karena  itu,  pada  aplikasinya apabila  keramik  SiC  digunakan  sebagai heating  elemen maka  penambahan clay adalah  sekecil  mungkin,  dimana  fungsi clay hanya sebagai perekat, sedang untuk refraktori  penambahan  SiC  dapat  lebih  besar karena fungsi clay untuk menambah kekuatan mekaniknya.
Pengamatan dari struktur kristal dapat dilihat difraktogram pada Gambar 5.
Pengamatan  struktur  kristal  dengan  XRD, memberikan  hasil  bahwa  susunan  kristal adalah αSiC,  SiC  dan  SiO 2 dengan  bentuk kristal hexagonal, rhombohedral dan kristobalit.  Identifikasi  terhadap  pola  difraksi sinar  X  setelah  dicocokkan  dengan data  file JCPDS  menunjukan  bahwa  untuk  semua komposisi  sampel  yang  didominasi  oleh αSiC dengan struktur kristal rhombhohedral, sedang fasa  minor  adalah  SiC  dengan  struktur  kristal hexagonal  (Gambar  5).  Penambahan  kompo- sisi clay tidak  mempengaruhi  struktur  kristal keramik  SiC  (tampak  pada  difraktogram  1 puncak  SiO 2 ),  kenaikan  temperatur sintering tidak  merubah  pola  difraksi,  yang  melukiskan bahwa SiC bersifat stabil.
(a) (b)
(c) 10         20         30        40         50       60 1000 600 200 1000
600
200 1000 600 200 2  1300 o C,- 0 % , 1% , 4 % *
* * *
* * * * * * * * * * * *       = SiO 2  = SiC * =  - SiC   10         20         30          40       50           60 1000
600 200 1000 600 200 1000 600 200
1400 o C,- 0 % , 1% , 4 %
 = SiO 2 * =  - SiC * * * * * * * * * * * * * * *    2  10      20         30         40       50     60 2 
1000 600
200
1000 600 200
1000 600 200 * * * * * * * * * * * * * *     
*  * =  -SiC  = SiC  = SiO 2
1500 o C,- 0 % , 1% , 4 %
Gambar   5.  Pola difraksi dari masing masing sampel a.  disinter pada temperatur 1300 o C b.  disinter pada temperatur 1400 o C c.  disinter pada temperatur 1500 o C
Karakterisasi Sifat Termal, Sifat Listrik dan Struktur Krisal dari Keramik SiC dengan Aditif Clay ( Etty Marti W, Muljadi )

## SIMPULAN
Dari  hasil  pengamatan  di-atas  dapat disimpulkan sebagai berikut :
Penambahan clay dan  temperatur sintering akan  mempengaruhi  sifat  termal maupun sifat listrik dari keramik SiC.
Penambahan clay menyebabkan koefisien  ekspansi  termal  semakin  rendah, resistifitasnya  semakin  tinggi,  dari  XRD menginformasikan bahwa fasa didominasi oleh αSiC dengan struktur kristal rhombhohedral.
Dari  penabahan clay terbesar  (4%) diperoleh  temperatur sintering optimal  pada penelitian  ini  1500 o C  yang  memberikan  harga koefisien  ekspansi  termal  5.62  x  10 -6 C -  1 , resistivitas  1142  Ω.cm.  Penambahan  bahan aditif  tidak  mempengaruhi  sifat  sifat  dari keramik  SiC  sehingga  keramik  ini  cocok digunakan sebagai bahan refraktori.
Keramik  SiC  yang  dibuat  dengan penambahan  4% clay dan  disinter  pada temperatur  1500 o C,  mempunyai  sifat  stabil, dengan koefisien ekspansi termal yang rendah sehingga  dapat  dipergunakan  sebagai  lapisan bahan  bakar  HTR  ( High  Temperature  Reactor ),  untuk  bahan  pembuat crusible ,  sebagai wadah  dalam  proses  reduksi/kalsinasi  bahan bakar uranium oksida.

## DAFTAR PUSTAKA
1.  F.H. N ORTON,” Fine Ceramics Technology and Aplications ” , Mc GrawHill, New-York, 1987.
2. JAMES  S  REEDd,” The  Principles  of Introduction  to  Ceramics  Processing ” , Alfred Uviversity, New- York, 1981. 3.  C  GANGULY,  S.K.  ROY ,” Advance Cerami,”, Proceedings  ISAC,  Trans Tech Publications, Switzerland, 1990.
4. MEL.  SCHAWTZ,” Hand  Book  of Structure  Ceramics ” ,    Mc.  Graw-Hill, Inc, New York, 1992.
5.  HANAWALT  METHOD  I NORGANIC,” Powder Difraction File , Search Manual ”,  USA,  1990.  Material  Science  and Tecnology, vol 2, New York, 1992.
6.  R.W.CHAN, P HAASEN,
E.J.
KRAMER,” Material  Science  Mono- graphs “ , Mc Graw-Hill. Inc, New York, 1992.
7. NOBORU ICHINOSE,” Introduction to
Fine Ceramics Applications in Engineering ” ,  John  Wiley  &  Sons LTD,  Chichester.New  York.  Brisbane. Toronto. Singapore, 1987.
8.  BUSH  S .H,” Irradiation  Effects  in Cladding  and  Structural  Materials “, Rowman and Littlefield, Inc, New York.