## PISTON Journal of Technical Engineering:
Sintesa dan Karakterisasi Material Komposit Berbasis BaO.6Fe 2 O 3 – C Sebagai Komponen Motor Listrik
Silviana Simbolon * dan Achmad Maulana Sebayang
Program Studi Teknik Mesin, Universitas Pamulang, Jl. Surya Kencana No. 1, Tangerang Selatan, Indonesia
E-mail: *dosen01923@gmail.com Masuk : 5 Februari 2019 Direvisi : 25 Februari 2019 Disetujui : 10 Maret 2019
Abstrak: Telah dibuat komposit BaO.6Fe 2 O 3 - C dari bahan barium karbonat (BaCO 3 ) , Hematit (Fe 2 O 3 ), dan Karbon Aktif (C) menggunakan teknik High Energy Milling (HEM) dengan variasi waktu sintering 750, 950, 1050, dan 1200 o C masing- masing  ditahan  selama  2  jam.  Perbandingan  komposisi  serbuk  BaO.6Fe 2 O 3 -  C  adalah  9  :  1. Proses milling menggunakan metode wet  milling dengan  media ethanol .  Karakterisasi  yang  dilakukan  meliputi  analisis  struktur  kristal  dengan X-Ray Powder Diffraction (XRD), dan sifat kemagnetan dengan Vibrating Sample .Magnetometer (VSM). Hasil dari analisis XRD menunjukkan bahwa  komposit  BaO.6Fe 2 O 3 - C mempunyai  fasa  BaFe 12 O 19 dan Fe 2 O 3 . BaFe 12 O 19 memiliki struktur kristal hexagonal dengan parameter kisi a = 5.038 Å dan c = 14.539 Å. Sedangkan Fe 2 O 3 mempunyai strukturkristal cubic dengan parameter kisi a = 5.025 Å dan c = 13.658 Å. Kondisi optimum dicapai pada proses milling 2 jam, suhu sintering 1200 o C (2 jam) dengan mangnetisasi saturasi (Ms) = 3,87 emu/g, magnetisasi remanen (Mr) = 1,87 emu/g dan koersivitas (Hc) 741,32 Oe.
Kata kunci : Magnetik Komposit, Barium Heksaferit dan Karbon Aktif, High Energy Milling
Abstract: BaO.6Fe 2 O 3 - C composites have been made from barium carbonate (BaCO 3 ), Hematite  (Fe 2 O 3 ), and Activated Carbon  (C)  using  the  High  Energy  Milling  (HEM)  technique  with  variations  in  sintering  times  of  750,  950,  1050,  and 1200 o C respectively. held for 2 hours. Comparison of BaO.6Fe 2 O 3 - C powder composition is 9: 1. The milling process uses the wet milling method with ethanol media. Characterization carried out included analysis of the crystal structure with X- Ray  Powder  Diffraction  (XRD),  and  magnetic  properties  using  a  Vibrating  Sample  Magnetometer  (VSM).  The  results  of XRD analysis show that the BaO.6Fe 2 O 3 - C composite has BaFe 12 O 19 and Fe 2 O 3 phases. BaFe 12 O 19 has a hexagonal crystal structure with lattice parameters a = 5.038 Å and c = 14,539 Å. Meanwhile, Fe 2 O 3 has a cubic crystal structure with lattice parameters a = 5.025 Å and c = 13,658 Å. The optimum conditions were achieved in the 2 hour milling process, 1200oC (2 hours)  sintering  temperature  with  saturation  (Ms)  =  3.87  emu  /  g,  remanent  magnetization  (Mr)  =  1.87  emu  /  g  and coercivity (Hc) 741.32 Oe.
Keywords: Composite Magnetic, Barium Hexaferrite and Activated Carbon, High Energy Milling

## PENDAHULUAN
Saat ini produk  magnet di indonesia khususnya  magnet permanen 100%  masih impor, seperti dari Jepang dan China.  Kebutuhan magnet permanen sangat tinggi dan menempatkan indonesia menjadi pasar nomor 2 di dunia. Magnet permanen banyak digunakan pada industri-industri di Indonesia, misal meteran air sampai 1 juta pcs/tahun. Belum lagi magnet untuk motor listrik dalam mendukung pengembangan mobil listrik Nasional [1]. Salah  satu  jenis  magnet  permanen  adalah  barium  ferrit  yang  berbasis  oksida,  dan  memiliki  rumus  kimia BaO·6Fe 2 O 3 .  Barium  ferrit  dapat  disintesa  menggunakan  beberapa  metoda  seperti  campuran  kristalisasi  gas, presipitasi hidrotermal, sol-gel, aerosol, copresipitasi, pemaduan mekanik, metalurgi serbuk, milling, dan reaksi padatan.  Diantara  metode  tersebut,  metode  reaksi  padatan  merupakan  metode  yang  lebih  murah  dan  mudah dilakukan. Magnet permanen barium ferrit termasuk kedalam ferrit keras, karena memiliki medan saturasi yang besar serta stabilitas kimia yang tinggi [2]. Penggunaan barium heksaferit secara luas karena, selain murah juga tersedia dalam jumlah yang melimpah dan lebih tahan korosif, serta pembuatannya yang relatif mudah. Struktur
kristal barium heksaferite adalah hexagonal ferrite tipe M. Barium heksaferit  mempunyai gaya koersivitas dan remanen yang tinggi dan mempunyai struktur kristal heksagonal dengan momen-momen magnetik yang sejajar antara bola-bola penghancur dan dinding chamber yang diputar dan digerakkan dengan cara tertentu [3]. Salah satu  jenis  ferit  yang  banyak  dimanfaatkan  adalah  barium  ferit  (BaFe 12 O 19 ).  Pembuatan  barium  ferit  dilakukan dengan  pencampuran  hematit  (α-Fe 2 O 3 )  dengan  barium  karbonat  (BaCO 3 ).  Magnet  barium  ferit  mempunyai medan  koersivitas  yang  tinggi  dan  tahan  terhadap  korosi.  Tujuan  penelitian  adalah  untuk  mengetahui  sejauh mana,  yaitu:  pengaruh  variasi  suhu sintering terhadap  sifat  magnet  dan microstructur pada  bahan  uji BaO.6Fe 2 O 3 - C . Metoda yang dilakukan adalah High Energy Milling (HEM) dengan proses pencampuran basah (wet  mixing).  M echanical  milling merupakan  teknik  pencampuran  bahan  yang  berfungsi  untuk  memperkecil ukuran  partikel/kristalit  baik  logam,  non  logam  maupun  mineral  [4].  Magnet  permanen  ferit  dapat  dibedakan menjadi  dua  kelompok  utama,  yaitu  magnet  keramik- selfbonding dan  magnet  agen  (pengikat).  Barium  Ferit (BaO.6Fe 2 O 3 ),  merupakan  material  ferromagnetik  yang  umumnya  digunakan  pada  media  perekam  dengan frekuensi  tinggi  dan  akhir-akhir  ini  dikembangkan  sebagai  material  pelapis  pesawat  anti  radar.  Barium Heksaferit  memiliki  stabilitas  kimia  yang  baik,  sifat  kekerasan  yang  bagus  dan  memiliki  nilai  korsivitas  yang tinggi. Oleh karena itu, diharapkan kondisi terbaik diperoleh dari pencampuran bahan magnet Barium karbonat (BaCO 3 ),  Ferit  oksida  (6Fe 2 O 3 ),  dan  Karbon  aktif  (C).  Dengan  hal  ini,  peneliti  melakukan  pengujian  untuk meningkatkan sintesa komposit BaO.6Fe 2 O 3 - C dengan teknik High Energi Milling (HEM). Magnet permanen juga  banyak  digunakan  sebagai  komponen  pada  televisi,  telepon,  komputer,  dan  pada  bidang  otomotif. Penggunaan magnet permanen pada bidang otomotif, misalnya untuk starter , door lock , dan wiper . Barium M- heksaferit  atau  dikenal  BaM  memiliki  rumus  kimia  BaO.6Fe 2 O 3 (BaFe 12 O 19 ).  Sel  komplek  Barium  heksaferit tersusun  atas  2  sistem  kristal  yaitu  struktur  kubus-pusat-sisi  ( face-centered-cubic )  dan  heksagonal  mampat ( hexagonal-close-packed )  seperti  terlihat  pada  gambar  1.  Keduanya  tersusun  dengan  lapisan  atom  yang  sama, satu lapisan diatas lapisan yang lain dalam setiap lapisan atom terletak di pusat jaringan. Sel satuan BaM berisi 2 molekul, atau totalnya 2 x 32 = 64 atom. Inilah yang membuat struktur BaFe 12 O 19 memanjang ke arah sumbu z dengan  c  =  23,2  A o dan  a  =  5,88  A o [5].  Ion-ion  Ba 2+ dan  O 2- memiliki  ukuran  yang  besar,  hampir  sama  dan bersifat  non  magnetik.  Keduanya  tersusun  dalam  model  close  packed  (tertutup).  Ion  Fe 3+ menempati  posisi interstisi.  Dalam  sel  satuan  BaM,  terdapat  10  lapisan  dari  ion-ion  besar  (Ba 2+ dan  O 2 ),  dengan  4  ion  di  setiap lapisannya. Delapan dari lapisan-lapisan tersebut adalah  oksigen, sedangkan dua lainnya berisi masing-masing satu ion barium. Seluruh blok dari 10 lapisan tersusun atas 4 blok, 2 blok kubus dan 2 blok heksagonal. Dalam blok kubus tersusun atas ion-ion oksigen yang memenuhi struktur tetrahedral dan oktahedral. Dalam setiap blok heksagonal, ion barium  mengganti ion oksigen dan letaknya dilapisan tengah.  Ion  yang  bersifat  magnet dalam barium  ferit  hanyalah  ion  Fe 3+ ,  tiap-tiap  ion  dengan  nilai  momen  magnetik  5  μB  yang  terletak  dalam  3  jenis struktur  kristalografi  yang  berbeda  jenisnya  yaitu  tetrahedral,  oktahedral  dan  heksahedral.  Ion-ion  Fe 3+ searah dengan bidang lapisan oksigen, yang bisa sejajar atau tegak lurus dengan sumbu-z dalam <0001>. Dalam setiap sel  satuan  terdapat  24  ion  Fe 3+ ,  4  ion  berada  di  sistem  tetrahedral,  oktahedral  dan  2  ion  dalam  heksahedral. Terdapat 16 ion dengan spin searah dan 8 ion dengan spin berlawanan.
Gambar 1. Struktur barium heksaferit [4].
Barium  heksaferit  merupakan  material  magnetik  dengan  medan  anisotropik  yang  tinggi  sehingga  dapat dimanfaatkan pada frekuensi yang lebih tinggi daripada ferit spinel atau garnet (di atas 30 GHz). Kristal magnet anisotropik  berasal  dari  strukturk  kristal  dengan  anisotropik  yang  tinggi.  Pertumbuhan  butir  struktur  kristal tersebut  juga  bersifat  anisotropik,  dengan  bentuk  morfologi  seperti  bidang  heksagonal  yang  memberikan peningkatan sisi anisotropiknya. Akibatnya, BaM menghasilkan koersifitas tinggi. Syarat itulah yang mestinya harus  dimiliki  oleh  magnet  permanen  [5].  Hematite  atau  Fe 2 O 3 lebih  banyak  digunakan  untuk  menghasilkan pigmen,  bahan  pelindung  radiasi,  ballast,  dan  masih  banyak  produk-produk  lainnya.  Arang  aktif  atau  karbon
aktif  merupakan  suatu  padatan  berpori  yang  mengandung  85-95%  karbon  yang  dihasilkan  dari  bahan-bahan yang  mengandung karbon dengan pemanasan pada suhu tinggi. Daya serap arang aktif  sangat besar,  yaitu 25- 100%  terhadap  berat  arang  aktif.  Karbon  aktif  merupakan  karbon  amorf  dari  pelat-pelat  datar  disusun  oleh atom-atom  C  yang  terikat  secara  kovalen  dalam  suatu  kisi  heksagonal  datar  dengan  satu  atom  C  pada  setiap sudutnya yang luas permukaan berkisar antara 300 m 2 /g hingga 3500 m 2 /g dan ini berhubungan dengan struktur pori internal sehingga  mempunyai sifat sebagai adsorben. Proses aktivasi  merupakan suatu perlakuan terhadap arang  yang  bertujuan  untuk  memperbesar  pori  yaitu  dengan  cara  memecahkan  ikatan  hidrokarbon  atau mengoksidasi  molekul-molekul  permukaannya.  Karbon  aktif  mengalami  perubahan  sifat,  baik  fisika  maupun kimia,  yaitu  luas  permukaannya  bertambah  besar  dan  berpengaruh  terhadap  daya  adsorbsi.  Pada  umumnya karbon aktif dapat di aktivasi dengan dua cara, yaitu dengan cara aktivasi kimia dengan hidroksida logam alkali, garam-garam karbonat,  klorida, sulfat, fosfat dari logam alkali tanah dan  khususnya  ZnCl 2 ,  CaCl 2 , asam-asam anorganik  seperti  H 2 SO 4 dan  H 3 PO 4 dan  aktifasi  fisika  yang  merupakan  proses  pemutusan  rantai  karbon  dari senyawa organik dengan bantuan panas pada suhu  800 °C hingga 900 °C [6]. Aktivasi adalah suatu perlakuan terhadap arang yang bertujuan untuk memperbesar pori yaitu dengan cara memecahkan ikatan hidrokarbon atau mengoksidasi  molekul-molekul  permukaan  sehingga  arang  mengalami  perubahan  sifat,  baik  fisika  maupun kimia,  yaitu  luas  permukaannya  bertambah  besar  dan  berpengaruh  terhadap  daya  adsorbsi.Proses  yang melibatkan  oksidasi  selektif  dari  bahan  baku  dengan  udara,  juga  digunakan  baik  untuk  pembuatan  arang  aktif sebagai  pemucat  maupun  sebagai  penyerap  uap.  Bahan  baku  dikarbonisasi  pada  temperatur  400-500  °C  untuk mengeleminasi  zat-zat  yang  mudah  menguap.  Kemudian  dioksidasi  dengan  gas  pada  800-1000  ºC  untuk mengembangkan pori dan luas permukaan [7].

## METODOLOGI
Preparasi  bahan  baku  serbuk  Barium  Karbonat  (BaCO 3 ),  Hematit  (Fe 2 O 3 ),  dan  Karbon  aktif  (C)  dengan langkah-langkah  sebagai  berikut:  dilakukan  perhitungan  massa  serbuk  BaCO 3 ,  Fe 2 O 3 dan  C  dengan perbandingan  9:1  sebanyak  3  sampel  yang  ditunjukkan  pada  Tabel  1.  Perhitungan  massa  dilakukan  dengan menggunakan  neraca  digital.  Perbandingan  massa  sampel  dengan  bola  ( ball  stell) ,  seperti  diperlihatkan  pada Tabel 2.
Tabel 1. Komposisi Bahan Serbuk BaCO 3 , Fe 2 O 3 dan C
Kode Sampel Komposisi (g) Perbandingan Massa (g) I BaCO 3 Fe 2 O 3 BaFe 12 O 19 C II 7,71 1,29 9 1 III 7,71 1,29 9 1
Tabel 2. Perbandingan sampel BaFe 12 O 19 - C dan ball stell Kode Sampel Komposisi Sampel BaFe 12 O 19 - C Ball Stell (± 50 g) Perbandingan sampel dan Ball Stell Besar Kecil I 10 g 40 10 1 : 5 II 10 g 30 20 1 : 5 III 10 g 20 10 1 : 5
Proses pencampuran bahan dilakukan dengan menggunakan Shaker Mill. Pencampuran dilakukan pada sampel  yang  telah  di  timbang  dengan  massa  yang  ditunjukkan  pada  tabel  1.  Pencampuran  bahan  baku  serbuk BaCO 3 ,  serbuk  Fe 2 O 3 dan  serbuk  C  dimasukkan  ke  dalam  wadah (Jar) dengan  ditambahkan  cairan ethanol sebagai media milling- nya . Bahan yang telah tercampur pada Jar kemudian dimasukkan ke dalam Shaker Mill . Lama Aktual proses milling dilakukan selama 3 jam [8]. Dalam proses milling dilakukan interval mesin milling hidup dan mati selama 15 menit. Proses pengeringan dilakukan setelah proses milling selesai. Tujuan dari proses ini  untuk  menghilangkan  kadar  air  yang  ada  pada  sampel  BaCO 3 ,  Fe 2 O 3 dan  C.  Setelah  itu,  pengeringan dilakukan pada temperatur 80 °C dengan menggunakan oven sampai sampel tersebut kering dan hasil maksimal pada saat proses sintering. Sintering merupakan suatu proses pembakaran yang bertujuan untuk saling mengikat
butiran-butiran  dan  menurunkan  porositas  yang  dilakukan  pada  suhu  tinggi  dan  untuk  memperoleh  sampel sesuai spesifikasi yang dibutuhkan. Pada penelitian ini menggunakan electric furnace dengan variasi temperatur 750, 950, 1050, dan 1200°C dengan pembakaran selama 2 jam [5]. VSM (Vibrating Sample Magnetometer) atau M-H Curve Hysteresis Graph Test System dari Dexing Magnet Ltd bertipe VSM250.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada suhu sintering 750, 950, 1050, dan 1200 o C masing masing ditahan selama 2 jam,  menunjukkan hasil X-Ray  Diffraction  (XRD)  memiliki  tiga  fasa  yang  terbentuk  yaitu  Barium  (BaFe 12 O 19 ),  Hematit  (Fe 2 O 3 )  dan carbon  (C) . Ternyata  kenaikan  temperatur  sintering  menyebabkan  terjadinya  suatu  perubahan  akibat  oksidasi artinya terjadi pelepasan usur karbon (C). Pada dua fasa yang terbentuk masing-masing memiliki struktur kristal dan parameter kisi yang berbeda. Fasa BaFe 12 O 19 mempunyai struktur kristal hexagonal dengan parameter kisi a =  b ≠ c  dengan  nilai  a  =  5,038  Å  dan  c  =  14,534  Å.  Nilai  parameter  kisi  diperoleh  pada  sudut  difraksi  35,64 dengan nilai indeks miller (108). Fase Fe 2 O 3 mempunyai struktur rhombohedral dengan parameter kisi a = b ≠ c dengan nilai a = 5,042 Å dan nilai c = 13,767. Nilai parameter kisi diperoleh pada sudut difraksi 33,18 dengan nilai indeks miller (104). Untuk analisa selanjutnya tidak dilakukan pada suhu 750 o C, karena di atas temperatur tersebut telah terjadi pelepasan unsur karbon.
Gambar 2. Pola BaFe 12 O 19 - C yang disintering 750, 950, 1050, dan 1200 o C dengan penahanan 2 jam.
Gambar  3. Kurva  histerisis  komposit  BaFe 12 O 19 -  C,  dengan  variasi  suhu  sintering  (950,  1050  dan  1200 o C)  dengan penahanan selama 2 jam dan perbandingan komposisi 9:1.
Pada Tabel  3,  dapat dilihat  masing  masing  nilai  magnetik  saturasi  (Ms),  momen magnetic  remanen (Mr), koersivitas magnetic intrinsic (Hc) sebagai fungsi temperatur sintering.
Tabel 3. Nilai Ms, Mr dan Hc pada temperatur 950, 1050 dan 1200 o C, ditahan selama 2 jam.
Temperatur ( o C) Ms (emu/g) Mr (emu/g) Hc (Oe) 950 1,10 0,40 2771 1150 3,07 1,24 2787 1200 3,87 1,87 741,3
Dari Tabel di atas yang terbaik adalah yang memiliki Ms dan Mr yang tinggi dan nilai Hc yang rendah. Hal ini  dimiliki  sampel  III,  komposit  BaFe 12 O 19 -  C  dengan    suhu  sintering  1200 o C  (  2  jam)  yaitu:  nilai  Hc  = 741.28Oe, Ms = 3.87emu/g, dan Mr =1.87emu/g.

## KESIMPULAN
Telah  berhasil  pembuatan  magnet  komposit  BaFe 12 O 19 -  C  variasi  suhu  sintering  750,  950,  1050,  dan 1200 o C  penahanan  2  jam  dengan  proses mixing menggunakan  High Energy  Milling (HEM).  Berdasarkan analisis  komposit  BaFe 12 O 19 -  C  dengan  suhu  sintering  di  atas  750 o C,  telah  terjadi  oksidasi  pelepasan  carbon sehingga  membentuk senyawa komposit dengan  fasa  BaFe 12 O 19 dan Fe 3 O 4 . BaFe 12 O 19 memiliki struktur kristal hexagonal dengan parameter kisi a = 5.038 Å dan c = 14.539 Å. Sedangkan (Fe 2 O 3 ) mempunyai struktur kristal rhombohedral dengan  parameter  kisi a =  5.025  dan c  = 13.658.  Hasil  uji Vibrating  Sample  Magnetometer (VSM)  menunjukkan  bahwa  kondisi  optimum    diperoleh  pada  kondisi  suhu  sintering  1200 o C  (2  jam)  dengan mangnetisasi saturasi (Ms) = 3.87 emu/g, magnetisasi remanen (Mr) = 1.87 emu/g dan koersivitas (Hc) 741.28 Oe. Komposit BaFe 12 O 19 - C sangat berpeluang digunakan sebagai komponen motor listrik

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Hilda  Ayu  Marlina,  Syahrul  Humaidi,  Manis  Sembiring,  dan  Perdamean  Sebayang.  Pembuatan  Magnet Bonded Permanen PrFeB dengan Binder Polyester dan Silicone Rubber.
[2] Fernandez,  B.  R.  2011.  Sintesis  Nanopartikel.  Program  Studi  Kimia.  Pascasarjana  Universitas  Andalas Padang.
[3] Afza,  Erini.  2011.  Pembuatan  Magnet  Permanen  Ba-Heksaferit  (BaO.6Fe2O3)  dengn  Metode Kopresipitasi dan Karakterisasinya. Skripsi. Program Sarjana. Universitas Sumatra Utara
[4] Silviana Simbolon, Anggito P Tetuko, Perdamean Sebayang, Kerista Sebayang, dan Herli Ginting, Sintesis dan Karakterisasi Barium M-Heksaferit Dengan Doping Ion Mn dan Temperatur Sintering
[5] Martha Rianna, Timbangen Sembiring, Candra Kurniawan, Eko Arief Setiadi, Silviana Simbolon, Masno Ginting,  dan  Perdamean  Sebayang. Microstructure  and  Magnetic  Properties  of BaFe 12-2x Mg x Al x O 19 for Microwave Absorbing Materials
[6] M. TAWALBEH, Journal of Applied Science, 5(3)(2005)482-487
[7] Ami Cobb, Mikel Warms,  Edwin  P.  Maurer,  dan  Steven  Chiesa.  2012.  Low-Tech  Coconut  Shell Activated Charcoal Production . International Journal for Service Learning in Engineering. Vol. 7, No. 1, pp. 93-104, Spring 2012
[8] Suryatin.  2008.  Efek  Waktu  Milling  Terhadap  Karakteristik  Sinter  dari  Magnet  Permanen  Barium Heksaferrit. Prosiding pertemuan Ilmiah XXXVIII HFI. Tangerang Selatan.