## SINTESIS SILIKA XEROGEL DARI SABUT KELAPA DENGAN METODE SOL-GEL
Yuniar Dwi Lestari*, Mia Tri Rahayuningtyas, Lucky Indrati Utami, Kindriari Nurma Wahyusi
Program Studi Teknik Kimia Universitas Pembangunan Nasional ”Veteran” Jawa Timur Jl. Raya Rungkut Madya No.1 Gunung Anyar, Kota Surabaya, Jawa Timur, 60249, Indonesia Penulis korespondensi: lestariyuniadwi@gmail.com

## Abstrak
Sabut kelapa merupakan bagian dari tanaman kelapa yang diketahui memiliki kandungan silika sekitar 69% yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan silika xerogel. Silika dengan rumus kimia SiO 2 banyak digunakan di industri maupun di kehidupan sehari – hari. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi pelarut dan waktu aging terbaik dalam sintesis silika xerogel dari sabut kelapa dengan metode sol-gel. Dimulai dengan mengabukan sabut kelapa dalam furnace pada suhu 600 o C selama 2 jam. Kemudian untuk membuat sol, abu sabut kelapa diekstraksi menggunakan pelarut NaOH dengan variasi konsentrasi 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5 N pada suhu 100 o C selama 1 jam. Sol larutan natrium silikat diasidifikasi menggunakan HCl 1N hingga terbentuk gel pada pH 7. Gel yang terbentuk di-aging selama variasi waktu 12; 15; 18; 21; 24 jam, lalu  dikeringkan  hingga  membentuk  xerogel.  Hasil  sintesis  berupa  silika  xerogel  berwarna  putih  dan dikarakterisasi  menggunakan  FT-IR,  XRD  dan  SAA.  Hasil  analisa  FTIR  menunjukkan  silika  xerogel mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan dan analisa XRD menunjukkan silika memiliki struktur amorf. Kondisi terbaik yang didapatkan untuk sintesis silika yaitu pada waktu aging 18 jam yang menghasilkan luas permukaan  paling  besar  sebesar  414,046  cm -1 ,  dan  pada  konsenentrasi  pelarut  NaOH  3,5N  dengan  yield terbesar sebesar 90,39%.
Kata kunci: sabut kelapa; silika; sol-gel; xerogel

## SYNTHESIS OF SILICA XEROGEL FROM COCONUT HUSK USING SOL-GEL METHOD

## Abstract
Coconut coir is part of the coconut plant, which is known to have a silica content of around 69% which can be used as a raw material for making silica xerogel. Silica with the chemical formula SiO 2 is widely used in industry and everyday life. This study uses the sol-gel method to determine the best solvent concentration and aging time in synthesizing silica xerogel from coco coir. It starts with ashing the coconut coir in the furnace at  600 o C  for  2  hours.  Then  to  make  sol,  coconut  coir  ash  was  extracted  using  NaOH  solvent  with  various concentrations of 1.5; 2; 2.5; 3; 3.5 N at 100 o C for 1 hour. Sol sodium silicate solution was acidified using 1N HCl to form a gel at pH 7. The gel was aged 12; 15; 18; 21; 24 hours, then dried to form xerogel. The synthesis result is white silica xerogel and was characterized using FT-IR, XRD, and SAA. The results of FTIR analysis showed that silica xerogel contained silanol and siloxane functional groups, and XRD analysis showed that silica has an amorphous structure. The best conditions obtained for the synthesis of silica were at an aging time of 18 hours which produced the largest surface area of 414.046 cm -1 , and at the concentration of 3.5N NaOH solvent with the most significant yield of 90.39%.
Keywords: coconut husk; silica; sol-gel; xerogel

## PENDAHULUAN
Kelapa  merupakan  tanaman  tropis  yang menghasilkan buah. Tanaman kelapa banyak tumbuh dan tersebar di seluruh wilayah Indonesia, khususnya di  daerah  pesisir  pantai.  Indonesia  sebagai  negara dengan  garis  pantai  yang  panjang  tentu  berpotensi
untuk menghasilkan kelapa yang sangat banyak. Hal itu  bisa  dilihat  dari  industri/pabrik  banyak  yang menggunakan  bahan  dari  kelapa.  Pemanfaatan  dari buah  kelapa  tersebut  menghasilkan  limbah  berupa kulit kelapa yaitu sabut dan cangkang kelapa. Sejauh ini  limbah  cangkang  kelapa  banyak  dimanfaatkan
sebagai  arang,  sedangkan  untuk  sabut  kelapa  masih belum dimanfaatkan secara optimal.
Sabut kelapa diketahui mengandung beberapa senyawa  kimia  yang  penting  seperti  silika,  kalsium, kalium, dan beberapa senyawa lainnya. Abu hasil dari pembakaran  sabut  kelapa  didapatkan  kadar  silika sebesar  61,3%  (Zahrina,  2017).  Adanya  kandungan silika yang cukup besar pada sabut kelapa maka sabut kelapa memiliki potensi untuk dimanfaatkan menjadi bahan  baku  pembuatan  silika.  Sintesi  silika  dari limbah  sabut  kelapa  dapat  memperbaiki  sifat  dan mensubstitusi silika alam. Serta memiliki keunggulan yaitu  berbentuk  amorphous  yang  lebih  reaktif  dan memiliki spesific surface area / luas permukaan yang tinggi  (Trivana,  et  al.,  2015).  Dengan  begitu,  maka akan meningkatkan nilai dari sabut kelapa.
Silika  merupakan  senyawa  anorganik  hasil polimerisasi  dari  asam  silikat  dengan  rumus  umum SiO 2 .  Di  alam  banyak  ditemukan  senyawa  silika dalam  pasir  kuarsa.  Selain  tersedia  di  alam,  silika dapat  disintesis  dari  limbah  pertanian  seperti  abu sekam  padi,  abu sabut kelapa, tongkol jagung, daun bambu, abu bagasse, dan lain sebagainya. Silika gel banyak digunakan dalam industri maupun kehidupan sehari–hari  sebagai  adsorben  atau  penyerap  untuk menjaga kelembaban produk pangan, farmasi hingga barang–barang elektronik (Handayani, et al., 2015).
Salah  satu  jenis  silika  gel  adalah  silika xerogel . Xerogel merupakan silika gel kering dengan karakteristik  berwarna  putih  yang  dihasilkan  dari pengeringan fasa cair dalam pori-pori melalui proses evaporasi  (Handayani,  et  al.,  2015).  Silika xerogel bersifat  hidrofilik  karena  kaya  akan  gugus  silanol. Permukaan  silika xerogel dapat  dimodifikaksi sehingga  menjadi  bersifat  hidrofobik  dan  mampu menghasilkan  senyawa  yang  bersifat  lipofilik.  Sifat tersebut  sangat  menguntungkan  dalam  aplikasi absorpsi  senyawa  organik.  Silika xerogel memiliki peranan  penting  dalam  industri  karena  bermanfaat sebagai  pendukung  katalis,  insulator  termal,  sensor, membran desalinasi, dan manfaat lainnya (Wahyudi, et al., 2020). Silika xerogel dalam aplikasi membran desalinasi  bermanfaat  untuk  mengolah  air  rawa menjadi  air  bersih  yang  dapat  digunakan  untuk kebutuhan  hidup  sehari–hari  (Septyaningrum,  et  al., 2020).
Sintesis  silika  gel  dapat  dilakukan  dengan metode  sol-gel,  dimana  pada  tahap  awal  dimulai dengan  pembuatan  sol  silika  yang  kemudian  diikuti pembentukan gel. Mengambil silika dari suatu bahan dapat diekstraksi menggunakan pelarut alkali seperti natrium  hidroksida  (NaOH)  karena  senyawa  silika mudah larut dengan larutan basa. Konsentrasi pelarut alkali  yang  digunakan  berpengaruh  pada  besarnya daya  untuk  melarutkan  zat  terlarut  (Sumada,  et  al., 2017).  Silika  yang  diekstraksi  menggunakan  NaOH akan menghasilkan larutan natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) sebagai mana reaksi berikut:
𝑆𝑖𝑂 2 (𝑠) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑎𝑞) → 𝑁𝑎 2 𝑆𝑖𝑂 3 (𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂 (𝑙)
Natrium silikat yang terbentuk mempunyai pH yang  tinggi,  selanjutnya  dilakukan  asidifikasi  atau pengasaman  dengan  larutan  asam  seperti  asam klorida (HCl) hingga pH-nya turun. Proses asidifikasi bertujuan  untuk  membentuk  monomer–monomer asam  silikat  bebas.  Pada  proses  ini  juga  gel  akan terbentuk.  Konsentrasi  asam  yang  digunakan  akan mempengaruhi terbentuknya garam sehingga ukuran partikel silika xerogel mengalami perubahan (Astuti, et  al.,  2019).  Reaksi  yang  terjadi  pada  proses asidifikasi adalah
𝑁𝑎𝑆𝑖𝑂 3 (𝑠) + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐻 2 𝑆𝑖𝑂 3 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑙)
Gel  yang  terbentuk  tersebut  kemudian didiamkan  ( aging )  selama  beberapa  waktu.  Pada proses  pematangan  gel,  terjadi  reaksi  pembentukan gel yang lebih kaku dan kuat di dalam larutan. Proses aging merupakan  hal  penting  saat  sintesis  silika gel karena berpengaruh pada karakteristik silika gel  yang meliputi  luas  permukaan,  ukuran  pori–pori  dan volume pori. Pada proses aging terjadi penggabungan monomer  pada  jaringan  gel  melalui  ikatan  siloksan sehingga  kekuatan  dan  kekakuan  gel  meningkat. Semakin  tinggi  waktu  pematangan  maka  luas permukaan silika semakin kecil dan jaringan gel yang lebih  kaku,  kuat,  dan  menyusut  (Megasari,  et  al., 2019).
Berdasarkan  uraian  tersebut  maka  dilakukan penelitian mengenai sintesis silika xerogel dari sabut kelapa dengan variasi konsentrasi pelarut NaOH dan waktu aging .  Penelitian  ini  diharapan  akan  dapat menghasilkan  silika xerogel dengan  karakteristik yang baik.

## METODE PENELITIAN

## Bahan
Bahan  yang  digunakan  adalah  sabut  kelapa yang  diperoleh  dari  pedagang  kelapa  di  salah  satu pasar di Kabupaten Gresik, Aquades, NaOH, dan HCl 32%.

## Alat
Rangkaian  alat  dalam  penelitian  ini  dapat dilihat  pada  Gambar  1  yang  terdiri  dari  termometer (1),  beaker  glass  (2),  magnetic  stirrer  (3),  hotplate stirrer (4).

## Prosedur Preparasi Abu Sabut Kelapa
Proses  pembuatan  abu  sabut  kelapa  secara singkat  dapat  dilihat  pada  Gambar  2.  Sabut  kelapa dikecilkan ukurannya, dicuci bersih lalu dikeringkan. Kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 600 o C selama  2  jam.  Hasil  abu  sabut  kelapa  dicuci menggunakan HCl 3N, setelah itu disaring dan dibilas dengan  aquades  lalu  dikeringkan  sampai  berat konstan. Abu sabut kelapa dianalisa kandungan silika dengan metode XRF.
Sabut Kelapa Pengecilan ukuran Pencucian Penyaringan Pengabuan 600°C, 2 jam Air Filtrat Pencucian Penyaringan Pencucian Penyaringan Pengeringa 110°C sampai berat konstan Abu sabut kelapa Analisa Komposisi HCl 3N Filtrat Filtrat Air Gambar 2 . Diagram alir preparasi abu sabut kelapa

## Pembuaatan Silika Gel
Diagram  pembuatan  silika  gel  disajikan  pada Gambar 3. 15,4gram abu sabut kelapa dimasukkan ke dalam  beaker  gelas  dan  ditambahkan  larutan  NaOH dengan masing-masing variasi konsentrasi 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5N sebanyak 350ml. Kemudian diekstraksi pada temperatur  100 o C  sambil  diaduk  menggunakan magnetic  stirer dengan  kecepatan  pengadukan  300 rpm  selama  1  jam.  Setelah  ekstraksi,  campuran didinginkan  kemudian  disaring.  Filtrat  ditambahkan HCl  1N  secara  perlahan  hingga  pH  7  dan  terbentuk gel. Gel yang terbentuk di- aging selama variasi waktu 12; 15; 18; 21; 24 jam. Setelah aging , gel dicuci dan dikeringkan  dalam  oven  pada  temperatur  110 o C hingga berat konstan.
Abu Sabut Kelapa Ekstraksi 100°C, 1 Jam, 300 rpm Penyaringan Asidifikasi pH = 7 Aging (12, 15, 18, 21, dan 24 jam) NaOH (1,5 ; 2 ; 2,5 ; 3 ; 3,5 N) Residu Pencucian Penyaringan Pengeringa 110°C sampai berat konstan Silika gel sabut kelapa Analisa Gugus fungsi, struktur kristal, dan luas permukaan silika Air Filtrat HCl 1N Gambar 3 . Diagram alir pembuatan silika gel

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Preparasi Sabut Kelapa
Pada  penelitian  yang  telah  dilakukan, didapatkan hasil analisa kadar silika pada bahan baku sabut kelapa yang disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 . Hasil analisa XRF sabut kelapa Bahan Konsentrasi SiO 2 (%) Sabut kelapa 4,7 Abu sabut kelapa 69,6
Kandungan  silika  pada  sabut  kelapa  murni yang  belum  mendapat  perlakukan  apapun  relatif kecil. Sebelum dijadikan bahan baku atau diekstraksi, sabut  kelapa  dilakukan  preparasi  terlebih  dahulu. Sabut kelapa dibakar dalam furnace menjadi abu dan dicuci  dengan  asam  klorida.  Pencucian  dengan larutan  asam  berguna  untuk  menurunkan  kadar mineral  pada  abu  sehingga  dapat  mengoptimalkan kadar silika yang dihasilkan. Selain itu, penggunaan larutan asam  khususnya  asam klorida dipilih karena silika  tidak  larut  dalam  asam  (Anggia  &  Suprapto, 2016).

## Sintesis Silika Xerogel
Pada  Gambar  4  menunjukkan  hubungan konsentrasi  pelarut  NaOH  terhadap yield pada berbagai waktu aging . Yield terbesar yang diperoleh dari  ekstraksi  sebesar  90,39%  dengan  konsentrasi pelarut NaOH 3,5N pada waktu aging 15 jam. Dalam ekstraksi,  konsentrasi  pelarut  merupakan  salah  satu faktor  yang  berpengaruh  terhadap  keberhasilan ekstraksi.  konsentrasi  pelarut  berpengaruh  pada kemampuan  melarutkan  suatu  zat  terlarut,  dimana konsentrasi  pelarut  yang  lebih  besar  memiliki  daya melarutkan  zat  terlarut  lebih  besar  sehingga  akan semakin  banyak  yield  dari  zat  terlarut  yang didapatkan (Agung, et al., 2013). Dari Gambar 4 juga
dapat dilihat bahwa secara umum yield silika xerogel yang  didapat  dari  ekstraksi  semakin  besar  dengan konsentrasi pelarut yang semakin besar. Namun pada konsentrasi  2,5N  dengan  waktu  aging  12  jam didapatkan yield yang  lebih  rendah  atau  terjadi penurunan  dari  konsentrasi  sebelumnya  karena menguapnya  larutan  pada  saat  ekstraksi  sehingga volume  berkurang  dan  berpengaruh  pada  berku- rangnya yield . Pada konsentrasi 2,5N dengan waktu aging 24  jam  dan  konsentrasi  3,5N  dengan  waktu aging 18 jam juga terjadi penurunan yield .
Gambar  4 .  Hubungan  konsentrasi  pelarut  NaOH terhadap yield pada  berbagai  waktu aging
Pada  Gambar  5  menunjukkan  hubungan konsentrasi pelarut NaOH terhadap luas permukaan pada  berbagai  waktu aging .  terlihat  pada  masing  – masing waktu aging , seiring bertambahnya konsentrasi  pelarut  NaOH,  luas  permukaan  cende- rung mengalami kenaikan. Konsentrasi pelarut basa yang  semakin  besar  menyebabkan  terjadinya aglomerasi  sehingga terjadi  perubahan  pada  ukuran partikel  menjadi  semakin  kecil  (Ardhiati  & Muldarisnur,  2019).  Saat  proses  aging  terjadi penggabungan monomer–monomer gel untuk mem- bentuk jaringan gel yang kuat dan kaku.  Dari hasil analisa, pada setiap konsentrasi dengan waktu aging 18 jam memiliki luas permukaan silika xerogel yang paling besar, sedangkan pada waktu aging 21 dan 24 cenderung menurun atau lebih rendah. Semakin lama waktu aging maka  luas  permukaan  semakin  kecil, pada waktu aging yang lebih lama jaringan gel akan menjadi  lebih  kuat,  kaku  dan  terjadi  pengerutan sehingga  berdampak  pada  kualitasnya  sebagai adsorben  yaitu  kemampuan  untuk  mengadsorp. Silika xerogel umumnya mempunyai luas permukaan yang besar sekitar 150 – 900 m 2 /g (Megasari, et al., 2019).    Luas  permukaan  merupakan  salah  satu karakteristik  yang  menunjukkan  kualitas  silika xerogel  sebagai  adsorben,  karena  ketika  luas permukaan kecil maka efektivitas adsorpsinya akan menurun.
Gambar  5 .  Hubungan  konsentrasi  pelarut  naOH terhadap luas permukaan pada berbagai waktu aging
Pada  Gambar  6  menunjukkan  sprektrum infamerah  silika xerogel dari  sabut  kelapa. Berdasarkan  spektrum  tersebut  terlihat  beberapa daerah  serapan.  Hasil  dari  analisa,  terdapat  serapan pada wavenumber 3467,61  cm -1 ,  3398,23  cm -1 , 3335,79 cm -1 , 3284,52 cm -1 , dan 3101,09 cm -1 yang mengindikasikan adanya vibrasi gugus –OH dari Si- OH.  Kemudian  puncak  utama  pada wavenumber 1061,65  cm -1 mengindikasikan  adanya  vibrasi  dari gugus  siloksan  (Si-O-Si).  Selanjutnya  dari  gambar juga  terdapat  serapan  pada  bilangan  gelombang 1631,92  cm -1 yang  mengindikasikan  vibrasi  tekuk gugus –OH dari H 2 O. Pita serapan pada 958,73 cm -1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur gugus Si-O dari Si-OH.  Pita  serapan  pada  793,24  cm -1 mengin- dikasikan vibrasi ulur gugus Si-O dari Si-O-Si. Dari hasil analisa menunjukkan silika xerogel sabut kelapa memiliki gugus fungsi silanol dan siloksan.
Gambar 6 . Hasil analisa FTIR
Pada  Gambar  7  silika xerogel bersifat amorf dapat dilihat dari pola difraktogram yang menunjuk- kan adanya gundukan (peak yang melebar) atau tidak menunjukkan  puncak  secara  teratur.  Berdasarkan hasil  analisa  tersebut  terlihat  peak  melebar  pada sekitar  25 o . Peak yang  melebar  dengan  2θ=20-27 o mengindikasikan  silika  gel  yang  bersifat amorf (Fathurrahman, et al., 2020).
40 50 60 70 80 90 100 1 2 3 4 Yie ld (% ) Konsentrasi NaOH (N) 12 Jam 15 Jam 18 Jam
21 Jam 24 Jam 0 100 200 300 400 500 1 2 3 4 Lu as P er m u k aan (m ²/g) Konsentrasi NaOH (N) 12 Jam 15 Jam 18 Jam 21 Jam 24 Jam

## Gambar 7 . Hasil analisa XRD

## SIMPULAN
Pada  sintesis  silika  xerogel  dari  sabut  kelapa menggunakan  metode  sol-gel  didapatkan yield terbesar  sebesar  90,39%    pada  konsentrasi  NaOH sebagai  pelarut  sebesar  35N  dan  luas  permukaan paling besar 414,056 cm -1 pada waktu aging selama 18  jam.  Silika xerogel dari  sabut  kelapa  memiliki gugus  fungsi  silanol  dan  siloksan,  serta  berstruktur amorf .

## DAFTAR PUSTAKA
Agung, M. G. F., Hanafie, M. R. & Mardina, P., 2013. Ekstraksi Silika dari Abu Sekam Padi dengan Pelarut KOH. Konversi, 2(1), pp. 28-31. Anggia,  D.  M.  &  Suprapto,  2016.  Pemurnia  Silika pada  Abu  Layang  dari  Pembangkit  Listrik  di Paiton  (PT  YTL)  dengan  Pelarutan  Asam Klorida dan Aqua Regia. Jurnal Sains dan Seni ITS, 5(2), pp. 111-116.
Ardhiati,  F.  &  Muldarisnur,  2019.  Pengaruh
Konsentrasi Larutan Prekusor terhadap
Morfologi  dan  Ukuran  Kristal  Nanopartikel Seng  Oksida. Jurnal  Fisika  Unand, VIII(2), pp. 133-134.
Astuti, D. H., Sani, Nur, F. R. & Baskara, R., 2019.
Kajian  Temperatur  Ekstraksi  Silika  dari  Abu Bagasse Terhadap Karakteristik Silika Xerogel. Surabaya,  Program  Studi  Teknik Kimia UPN "Veteran" Jawa Timur, pp. 1-4. Fathurrahman,  M.,  Taufiq,  A.,  Widiastuti,  D.  & Hidayat,  F.  D.  F.,  2020.  Sintesis  dan Karakterisasi  Silika  Gel  dari  Abu  Tongkol
Jagung  sebagai  Adsorben  Ion  Logam  Cu(II). Jurnal Kartika Kimia, 3(2), pp. 89-95.
Handayani, P. A., Nurjanah, E. & Rengga, W. D. P.,
2015.  Pemanfaatan  Limbah  Sekam  Padi Menjadi  Silika  Gel. Jurnal  Bahan  Alam Terbarukan, 4(2), pp. 55-59.
Megasari, K. et al., 2019. Sintesis Silika Xerogel dari Abu Daun Bambu sebagai Adsorben Uranium. Jurnal Forum Nuklir (JFN), 13(1), pp. 27-35.
Septyaningrum,  L.  et  al.,  2020.  Preparation  of  an Organosilica-Based  Membrane  from  TEOS- MTES and Its Application for Desalination of Wetland Saline Water. Konversi, 9(2), pp. 79- 86.
Sumada,  K.,  Kadek,  A.  P.  S.  &  Brendayani,  A.  L., 2017.  Karakteristik  Natrium  Silika  dari Geothermal  Sludge  dan  Abu  Bagasse. Jurnal Teknik Kimia, 11(2), pp. 60-62.
Trivana,  L.,  Karouw,  S.  &  Balit,  d.  P.,  2015.
Pemanfaatan  Sabut  dan  Cangkang  Kelapa Sawit sebagai Sumber Silika Alternatif. Warta Penelitian  dan  Pengembangan  Tanaman Industri, 21(1), pp. 16-20.
Wahyudi, P., Alimuddin, A. H. & Shofiyanti, d. A.,
2020.  Pengaruh  Waktu  Aging  terhadap  Sifat Hidrofobisitas  Silika  Xerogel  Termodifikasi Trimetilklorisilan. Indonesian  Jurnal  of  Pure and Applied Chemistry, 3(1), pp. 15-21.
Zahrina, I., 2017. Pemanfaatan Abu Sabut Kelapa dan Cangkang  Sawit  sebagai  Sumber  Silika  pada Sintesis  ZSM-5  dari  Zeolit. Jurnal  Sains  dan Teknologi, 6(2), pp. 31-34.