## STUDI AWAL SINTESA CARBOXY METHYL CELLULOSE-GRAFT- POLY(ACRYLIC ACID)/MONMORILONIT SUPERABSORBEN POLIMER HIDRO GEL KOMPOSIT MELALUI PROSES KOPOLIMERISASI CANGKOK
Lik Anah * , Nuri Astrini, Suharto, Asep Nurhikmat dan Agus Haryono
* Pusat Penelitian Kimia – LIPI, Bandung e-mail : likanah@yahoo.com
Naskah diterima tanggal : 30 April 2010

## PRELIMINARY  STUDY ON SYNTHESIS OF CARBOXY METHYL CELLULOSE- GRAFT-POLY(ACRYLIC ACID)/MONTMORILLONITE SUPERABSORBEN COMPOSITES HYDRO GEL POLYMER BY GRAFT COPOLYMERIZATION

## ABSTRACT
A  carboxymethyl  cellulose-graft-poly(acrylic  acid)/montmorillonite  superabsorbent  polymer composite  (SAPCs)  or  hydro  gel  was  prepared  by  graft-copolymerization  among  carboxymethyl cellulose (CMC), acrylic acid (AA), and montmorillonite (MMT) in aqueous solution. In this research, factors  influencing  water  absorbency  or  swelling  ratio  of  the  hydro  gel  such  as  reaction  of temperature,  concentration  of  benzoylperoxide  (BPO)  initiator  and  concentration  of  methyl bisacrylamide  crosslinker  (MBA)  were  studied.  As  fixed  variable  were  used  time  of  reaction  is  five hours and speed of mechanic agitation is 300 rpm.  Hydro gel acquired the highest equilibrium water absorbency of 126.56 g/g when ratio of AA to CMC is 10 : 1; 2.5 wt% BPO; 3.75 wt% MBA; and 10 wt% MMT  was incorporated. In this experiment the hydro gel PAA Absorb commercial was used as standard  that  has  equilibrium  water  absorbency  of  123  g/g.  The  graft-copolymerization  reaction mechanism,  morphology,  and  thermal  stability  of  the  composites  were  also  investigated  by  FTIR, SEM, and TGA, respectively. FTIR spectra showed –OH of CMC participated in graft polymerization with AA. The introduced CMC and MMT endowed the composite a higher thermal stability.
Keywords : CMC-g-poly(AA)/MMT, superabsorbent polymer composites, hydro gel, BPO, MBA

## INTISARI
Material  superabsorben  polimer  komposit  (SAPCs)  atau  hidro  gel karboksimetil  selulosa  – cangkok  -  asam  poliakrilat /  monmorilonit  dipersiapkan  melalui  proses graft -kopolimerosasi  antara karboksimetil  selulosa ,  asam  akrilat  (AA),  dan  monmorilonit  (MMT)  dalam  larutan  encer.  Dalam penelitian  ini  telah  dipelajari  faktor-faktor  yang  berpengaruh  terhadap  kemampuan  hidro  gel  dalam menyerap  air  seperti  suhu  reaksi,  konsentrasi  inisiator  benzoil  peroksida  (BPO),  dan  konsentrasi pengikat silang metil bisakrilamida (MBA). Variabel tetap yang digunakan adalah waktu reaksi 5 jam dan kecepatan pengadukan 300 rpm. Hidro gel hasil penelitian memberikan serapan air atau swelling ratio tertinggi 126,56 g H 2 O/g hidro gel pada kondisi operasi yaitu rasio AA terhadap CMC adalah 10 :  1,  konsentrasi  BPO  2,5% w/w ,  MBA  3,75% w/w ,  dan  MMT  10% w/w .  Hidro  gel  PAA Absorb komersial  digunakan  sebagai  standar  dengan  kesetimbangan  penyerapan  air123  g/g.  Mekanisme reaksi kopolimerisasi cangkok, morfologi, dan kestabilan panas dari SAPCs dipelajari melalui analisa FTIR, SEM, dan TGA. Hasil spektra FTIR menunjukkan  gugus fungsional –OH dari CMC berperan aktif  dengan  AA.  Penggunaan  CMC  dan  MMT  dalam    proses  kopolimerisasi  cangkok  telah memberikan kestabilan panas yang lebih tinggi pada material hidro gel.
Kata kunci : CMC-g-poli(AA)/MMT, superabsorben polimer komposit, hidro gel, BPO, MBA

## PENDAHULUAN
Superabsorben  polimer  (SAP)  atau  hidro gel  adalah  jaringan  rantai  polimer  tiga  dimensi dengan  ikatan  silang  ringan  yang  membawa dissosiasi  gugus  fungsi  ionik  seperti  asam karboksilat,  karbokamida,  hidroksil,  amina, imida,  dan  gugus  lainnya.  SAP  hidro  gel  ini memiliki sifat dasar dapat menyerap fluida lebih dari  15  kali  berat  keringnya  sendiri,  bisa membengkak    ( swelling )  karena  meningkatnya entropi  jaringan  polimer  dan  fluida  yang  telah diserap sukar untuk lepas dan hidro gel tersebut tidak  larut  oleh  solvasi  molekul-molekul  air melalui  ikatan  hidrogen  karena  adanya  gugus ionik alami dan struktur yang saling bersambungan  ( interconnected ).  Faktor-faktor yang  menyediakan    tenaga  untuk  menyerap  air adalah tekanan osmotik, yang berdasar pada ion penukar  yang  dapat  berpindah  dan  afinitas antara  polimer  elektrolit  dan  air.  Faktor  yang menahan  tenaga  penyerapan  sebagai  lawannya adalah  adanya  elastisitas  gel  hasil  dari  struktur jaringannya.  Karena  karakteristiknya  yang unggul  maka  hidro  gel  dipakai  secara  luas seperti  agrikultur,  holtikultur, sanitary dan medis.  Kemampuan  gel  yang  membengkak  dan melepaskan air ke sekelilingnya secara terkendalitelah  menjadikan  material  hidro  gel dipakai untuk produk-produk pengendali kelembaban,  keperluan  farmasi,  dan  sebagai pengkondisi  tanah.  Karakteristik  lain  dari  hidro gel  adalah  sifat  seperti  karet  alam  yang  dapat digunakan  untuk  mengendalikan  konsistensi produk  dalam  bidang  kosmetik,  dan  dipakai untuk memberi sifat-sifat yang berdampak segel untuk  produk-produk  yang  kontak  dengan  air atau  larutan  encer,  seperti  kawat  dan  kabel bawah tanah. Jadi kapasitas penyerapan air atau water  absorption  capacity (WAC)  adalah karakteristik utama  untuk  hidro gel.  Kapasitas air  yang  terserap  dapat   diukur dengan metoda volumetrik gravimetrik ,    spektroskopik dan gelombang mikro. Metoda volumetrik mengukur  perubahan  volume  SAP  atau  air sebelum  dan  sesudah  penyerapan,  metoda gravimetrik mengukur  perubahan  berat  SAP, metoda  spektroskopik mengukur  perubahan spektrum UV  dari  SAP  dan  metoda  gelombang mikro  adalah  mengukur  penyerapan  gelombang mikro  melalui  perubahan  energi. Pada  tahap preparasi,  salah  satu    cara    untuk  mensintesa hidro gel adalah melalui kopolimerisasi cangkok.  Tipe  hidro  gel  yang  paling  banyak tersedia  di  pasar  komersial      adalah  polimer
cangkok  pati  –  asam  akrilat  yang  dipreparasi melalui polimerisasi  larutan (Kiatkamjornwong, S., 2007).
Hidro  gel pertama  kali  dikembangkan oleh  Departemen  Pertanian  AS  pada  1960  dan dikomersialkan pertama kali  pada  1970  dalam bentuk  polimer  berbasis  pati  /  akrilonitril  / akrilamida  dan  diaplikasikan  dalam  agrikultur atau  hortikultur  sebagai  hidro  gel  untuk menahan  kelembaban  air  pada  tanah  selama pertumbuhan dan transportasi. Dalam perkembangannya,  ikatan  silang  poliakrilat  dan modifikasi  eter  selulosa  juga  dikomersialkan pada  1982  di  Jepang  sebagai  pati-cangkok- poliakrilat  ikatan  silang  dengan  karakteristik memiliki  daya  serap air  yang  tinggi.  Pada  1985 penggunaan SAPs di Jepang diestimasi mencapai  12.000 metric ton.  Pada  2010  pasar SAPs di  AS dan Eropa diproyeksikan  mencapai 419.000  ton  dan  di  Asia-Pasific  mencapai 207.000 metric ton  (www.plastemart.com., 2009).
Gambar 1.   Mekanisme  Kopolimerisasi Graft Untuk Kopolimer poli(A)-g-poli(B)
Kopolimer cangkok adalah rantai makromolekular  dengan  satu  spesies  blok  atau lebih  yang  disambungkan  ke  rantai  utama sebagai  rantai    sisi    (Athawale,  2005).  Batang tubuh polimer utama polimer(A)  yang  memiliki cabang-cabang  rantai  polimer(B)  yang  berasal dari  titik  yang  berbeda  dan  tercangkok  pada sepanjang  rantai  utama,    secara  umum  ditulis sebagai poli(A)-cangkok-poli(B) atau poli(A)-g- poli(B)  seperti  pada  Gambar  1  (Zohuriaan- Mehr, 2005).
Selulosa adalah bahan organik alami yang tersedia melimpah di dunia dan dapat digunakan untuk  preparasi berbagai  macam  material  baru.
Turunan  selulosa  seperti  CMC  dengan  gugus karboksimetil  (-CH 2 -COOH)  yang  terikat  ke beberapa  gugus hidroksil dari monomer glukopiranosa  yang  bersenyawa  dengan  batang tubuh  selulosa memiliki  aplikasi  potensial sebagai polimer fungsional yang ramah lingkungan  karena bersifat dapat dibiodegradasi dan sumber terbarukan. Saat ini metoda cangkok telah  dipakai  secara  luas  dalam  preparasi kopolimer selulosa  (Feng  Yan, 2008).  Benzoil peroksida  (Bz 2 O 2 )  atau    disingkat  BPO digunakan sebagai inisiator radikal dalam proses kopolimerisasi.  Ikatan  lemah  oksigen-oksigen memberi  celah  homolitik  untuk  membentuk radikal  bebas  benzoil  sebagai  pemicu  reaksi kimia  selanjutnya.  N,N 1 -  metilenbiakrilamida (MBA)  adalah  pengikatsilang  yang  digunakan selama pembentukan polimer, memiliki formula C 7 H 10 N 2 O 2. Nanoteknologi  akan  memainkan  peranan utama dalam pengembangan produksi SAPs dan SAPCs  yang  memberikan  kinerja  yang  lebih tinggi  ( Kiatkamjornwong,  S.,  2007). Studi nanokomposit  organik-anorganik  telah  menjadi suatu bidang yang sangat penting, salah satunya untuk  perbaikan  kekuatan  produk  material polimer. Memperkuat polimer dengan menggunakan  sejumlah  kecil  kaolin  telah banyak  dilakukan  karena  turunan  material heterostruktural memperlihatkan impresif mekanik,  termal,  optik,  dan  sifat-sifat  lain  yang meningkatkan  nilai  teknologinya.  Tipe-tipe kaolin phyllosilikat seperti kaolinite, monmorilonit ,  hectrite,  saponite ,  dan  smica sintetik  adalah  material  anorganik  yang  banyak dipakai untuk preparasi komposit hidro gel.
Suatu seri multifungsi kompsit superabsorben  asam  poliakrilat  –  ko  - akrilamida  / Ca - monmorilonit / sodium  humat telah menunjukkan hasil  penyerapan  air tertinggi  (Yian Zheng, 2008).
Tulisan ini menyampaikan hasil penelitian      proses  kopolimerisasi  cangkok antara  karboksimetil  selulosa CMC),  asam akrilat (AA), dan  monmorilonit (MMT) melalui teknik  polimerisasi  larutan.  Benzoil  peroksida digunakan sebagai inisiator dan metilbisakrilamida  sebagai  pengikat  silang .
Produk  hidro  gel  hasil  penelitian  ini  akan diaplikasikan  sebagai  pengkondisi  tanah  untuk lahan pertanian kering.

## METODOLOGI

## Bahan dan Alat
CMC  dengan  spesifikasi  teknis  diperoleh secara komersial dari P.T. Brataco. Asam akrilat dengan  spesifikasi  teknis  dibeli  dari  P.T. Pridana  Eka.  Sedangkan  inisiator  BPO  dengan spesifikasi pure analyse dan  monmorilonit serta pengikatsilang  MBA  dengan  spesifikasi pure analyse dibeli dari E-Merck.
Rangkaian  peralatan  yang  digunakan dalam  penelitian  ini  terdiri  dari  reaktor  gelas leher  empat yang  dilengkapi dengan  kondensor, termometer,  selang  aliran  gas  nitrogen  dan water bath seperti dalam Gambar 2.
Gambar 2. Peralatan Proses Polimerisasi

## Metoda
Uraian  dari  tahap-tahap  pelaksanaan percobaan adalah sebagai berikut :
1. Proses  kopolimerisasi  cangkok  (graft copolymerization) dilaksanakan dengan sistem  batch  dalam  reaktor  kapasitas  1  L yang meliputi :
a. Sintesa Asam Poliakrilat (PAA)
Asam  Poliakrilat (PAA)  disintesa melalui  proses  polimerisasi  radikal terhadap  monomer  asam  akrilat  (AA) menggunakan  pelarut  organik  (air distilat)  dalam  suasana  atmosferik. Mekanisme sintesa PAA meliputi inisiasi  suhu,  propagasi  dan  terminasi seperti ditunjukkan dalam Gambar 3.
Inisiasi :   I  –  I  →  2 I●
Propagasi  :  I● + M → IM●
IM● + M → IM2● . . IMn● + M → IMn+1 ●
Terminasi  :  IMn●+IMm● → IM(n+m)I

## Gambar 3.  Mekanisme Sintesa PAA

## b. Proses Ikatan-silang (crosslink)
Reaksi  ikatan  silang  pada  saat polimerisasi sangat penting untuk
menghasilkan  jejaring  polimer  (yang dapat  menyerap  air.  Pengikat  silang yang  digunakan  dalam  penelitian  ini adalah N,N′-metilenbisakrilamida
(MBA)  yang  bereaksi  dengan  gugus fungsi  karboksil pada  rantai  polimer sehingga  terbentuk  jejaring  polimer seperti  yang  ditunjukkan  pada  Gambar
4. Kemampuan polimer dalam menyerap  air  sangat  bergantung  pada derajat ikat silang .
Gambar 4. Proses Ikatan Silang PAA
Polimerisasi  dilakukan  dengan melarutkan  monomer  asam  akrilat dalam  aquades  pada  suhu  proses  yang diinginkan  (50 o C –  90 o C),  tekanan atmosferik  dan  menggunakan  BPO sebagai  inisiator  yang  berfungsi  untuk membentuk  radikal  yang  sangat  reaktif sehingga  monomer  AA  bergabung
menjadi PAA. Setelah reaksi polimerisasi selesai, polimer dikeringkan,  selanjutnya  diberi curing-
agent yang berfungsi menambah derajat ikatan  silang  pada  permukaan  partikel polimer, sehingga kinerja serapan airnya menjadi  lebih  bagus  dan  lebih  mudah dikontrol.
c. Polimerisasi larutan (Solution polymerization) Proses polimerisasi larutan dilaksanakan dengan mengikuti
prosedur sebagai berikut :
 CMC  1,2  g  dan  aquades  120  mL dimasukkan  dalam  reaktor  gelas.
Campuran  bahan  dipanaskan  sampai suhu reaksi yang diinginkan menggunakan  sumber  panas hot plate dibawah suasana aliran  gas N 2 selama  30  menit  dan dilakukan pengadukan  dengan  kecepatan    300 rpm. Diagram alir proses kopolimerisasi  cangkok  disajikan dalam Gambar 5.
 Inisiator BPO 1,2 g (2,5% w/w AA) ditambahkan ketika suhu reaksi yang diinginkan  tercapai  dan  tunggu sampai  15  menit.  Campuran  asam akrilat 12 g  yang  dinetralkan  dengan larutan  NaOH  dan  pengikatsilang MBA 0,45  g  (3,75% w/w AA) ditambahkan ke dalam reaktor.
 Waterbath dikendalikan    pada  suhu
yang  diingink an dan  dipertahankan selama  5  jam  reaksi.    Setelah  itu masukkan  monmorillonit  (10% w/w
AA)  kedalam  reaktor  dan  tunggu sampai  15 menit.  Setelah itu tambahkan  hidrokuinon  40  mL  dan tunggu 5 menit. Reaksi selesai.
 Tuang  hasil  reaksi  kedalam  nampan dan  keringkan  dalam  oven    40 o C sampai kering. Selanjutnya dilakukan pencucian dengan aquades dua  kali  dan  aceton  satu  kali. Keringkan  kembali  dalam  oven sampai kering.
 Produk  material  komposit  hidro  gel SAPC  disimpan  dalam  kantong plastik dan diberi label sesuai dengan kode percobaan.
Gambar 5. Diagram Alir Proses
Kopolimerisasi Cangkok
2. Karakterisasi
a. Swelling Ratio Tahapan swelling ratio adalah :
 Berat  kantung  nilon  ditimbang terlebih dahulu (W n )
 Berat material komposit hidro gel SAPC ditimbang sebagai W 0
 Kantung  nilon  yang  telah  diisi dengan contoh hidro gel kemudian  dicelupkan  kedalam wadah  yang  berisi  air    aquades pada    suhu    ruang        selama  10 menit,    kemudian  diangkat  dan digantung  di  udara  selama  15
menit.
 Berat  kantung  nilon  termasuk berat  hidro  gel  yang  telah menyerap  air  ditimbang  sebagai W t pada t = 10 menit.
 Selanjutnya  dicelup  lagi  dan ditimbang  lagi  sebagai  W t pada
20  menit.  Demikian  seterusnya sampai  2  jam,  dan  24  jam  untuk kesetimbangan swelling.
 Swelling  ratio dihitung  dengan rumus sebagai berikut :
Swelling ratio (g air/g hidrogel) = (W t – W 0 – W n ) / W 0 ……….  (1)
b. Analisa Gugus fungsi
Mekanisme kopolimerisasi cangkok dan gugus fungsi yang terjadi dianalisa  menggunakan Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy .

## c. Uji kestabilan bahan terhadap panas
Kestabilan    bahan    hidro  gel
terhadap panas dianalisa menggunakan Thermal Gravimetry Analyser (TGA). d. Uji homogenitas dan morfology
Morfology bahan dianalisa menggunakan Scanning Electron Micrograph (SEM)

## HASIL  DAN  PEMBAHASAN

## Pengaruh Suhu terhadap Swelling Ratio
Hasil  percobaan  proses  kopolimerisasi cangkok  pada  berbagai  suhu  proses  (50 o C  – 90 o C) dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar  6.  Pengaruh  Suhu  Terhadap Swelling Ratio
Gambar 6. memperlihatkan bahwa kenaikan swelling  ratio yang  sangat  tajam terjadi  pada  waktu  reaksi  10  menit.  Setelah  10 menit  memperlihatkan  kenaikannya  berkurang dan cenderung mencapai kesetimbangan swelling .  Untuk    suhu    50 o C  memberikan swelling tertinggi  94,047  g  H 2 O/g  hidro  gel,
Waktu, menit
tetapi  setelah  10  menit  sudah  mencapai kesetimbangan swelling dan  pada  120  menit memberikan  kesetimbangan swelling 104,806 g/g.  Untuk  proses  dengan  suhu  90 o C  setelah  10 menit  masih  memperlihatkan  kenaikan swelling ratio meskipun kenaikannya landai. Proses pada 90 o C memberikan kesetimbangan swelling ratio 126 g/g. Pada gambar 6 terlihat bahwa hidro gel komersial  PAA Absorb sebagai  standard memperlihatkan pada waktu 10 menit memberikan kenaikan swelling ratio yang tajam yaitu  101,647  g/g  dan  setelah  10  menit memperlihatkan  kenaikan swelling  ratio yang landai  dan  cenderung  mencapai  kesetimbangan swelling 123,564  g/g  yang  dicapai  pada  waktu 120  menit.  Dari  hasil  tersebut  terlihat  bahwa hidro gel hasil penelitian pada suhu proses 90 o C yang dikomposit dengan monmorilonit memberi hasil  kesetimbangan swelling yang  lebih  tinggi dari hidro  gel  komersial.   Penelitian Liu, Z., et al .,  2009  memberi  hasil  bahwa  kopolimerisasi AA  dengan  polisakarida  seperti  CMC,  pati, kitosan  menunjukkan  hasil  terbaik  pada  proses dengan suhu 75 o C.

## Pengaruh  Konsentrasi  Inisiator  Terhadap

## Swelling Ratio
Hasil  percobaan  proses  kopolimerisasi cangkok  pada  berbagai  konsentrasi  inisiator BPO yaitu 1,88% - 3,75% w/w AA dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7. Pengaruh Inisiator BPO
Terlihat  pada  Gambar  7.  bahwa  seluruh proses  pada  berbagai  konsentrasi  inisiator  rata- rata pada waktu 10 menit memberikan kenaikan swelling ratio yang sangat tajam dan sesudah 10 menit memperlihatkan kenaikan yang landai dan
menuju  pada  kesetimbangan swelling .  Hasil percobaan menunjukkan bahwa besarnya swelling  ratio meningkat    tajam    dengan kenaikan konsentrasi BPO (1,88% - 2,5%)   dan jika  konsentrasi  terus  ditingkatkan  (3,13%  - 3,75%)  maka  besarnya swelling  ratio cenderung  menurun  menurun  karena  jumlah radikal  yang  diproduksi  meningkat  akibat  dari kenaikan konsentrasi BPO. Peningkatan produksi radikal pada konsentrasi inisiator yang lebih tinggi meningkatkan kecepatan polimerisasi  yang  berakibat  pada  menurunnya kerapatan ikatan silang dan faktor ini responsibel  untuk  penurunan  kapasitas swelling polimer  (Sahoo,  P., et  al .,  2006).  Konsentrasi BPO  2,5%  memberikan  hasil swelling  ratio tertinggi  126,56  g/g  yang  dicapai  pada  waktu 120 menit.
Pengaruh Konsentrasi Pengikat Silang Terhadap  Swelling Ratio Hasil  percobaan  proses  kopolimerisasi cangkok pada
berbagai konsentrasi pengikatsilang  MBA  yaitu  2,5%  -  4,38% w/w AA dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8. Pengaruh Pengikat Silang MBA
Pada percobaan dengan berbagai konsentrasi  MBA  yang  hasilnya  disajikan  pada Gambar  8.  terlihat  bahwa  semakin  tinggi konsentrasi MBA yaitu 2,5 % w/w , 3,13 % w/w dan  3,75  % w/w memberikan swelling  ratio atau penyerapan air yang cenderung  meningkat. Dan swelling  ratio tertinggi  126,56  g/g  dicapai pada  proses  dengan  konsentrasi  MBA  3,75  % w/w .  Selanjutnya  jika  konsentrasi  pengikat silang  MBA  terus  ditingkatkan  menjadi  4,38  % w/w maka  menunjukkan  penyerapan  air  yang
Waktu, menit
Waktu, menit
kembali  menurun.  Dengan  demikian  terbukti bahwa  kenaikan  konsentrasi  pengikat  silang akan memberikan kenaikan swelling ratio, tetapi jika  konsentrasinya  terus  ditingkatkan  maka memberikan  kecenderungan  penurunan  kembali swelling ratio. Fenomena ini terjadi akibat dari bertambahnya  titik-titik  ikatan  silang selama polimerisasi  yang  menyebabkan  pembentukan jaringan  juga  bertambah  dan  hal  ini  yang membuat ruangan untuk tempat air yang  masuk menjadi  berkurang.  Fenomena  tersebut  sesuai dengan teori Flory’s network (Flory, 1953).

## Hasil Analisa Gugus Fungsi
Hasil  spektra  FTIR  terhadap  hidro  gel hasil penelitian dapat dilihat pada Gambar 9.
600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000 1/ cm 22. 5 30 37. 5 45 52. 5 60 67. 5 75 82. 5 90 97. 5 %T 3 5 3 7 .4 5 3 1 1 3 .1 1 3 0 7 2 .6 0 3 0 3 9 .8 1 2 9 8 7 .7 4 2 7 2 7 .3 5 2 6 6 1 .7 7 2 5 8 0 .7 6 2 3 0 1 .0 8 2 1 5 4 .4 9 20 5 6 .1 2 1 9 5 1 .9 6 1 7 2 8 .2 2 1 7 1 2 .7 9 1 6 3 5 .6 4 1 6 1 4 .4 2 1 4 1 1 .8 9 1 2 9 8 .0 9 1 2 3 6 .3 7 11 9 0 .0 8 1 0 60 .8 5 9 8 3 .7 0 9 3 1. 6 2 8 5 6 .3 9 8 1 3 .9 6 6 7 5 .0 9 6 3 4 .5 8 5 4 5 .8 5 asam  akrilat 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000 1/ cm 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 3 5 7 7 .9 5 3 3 2 7 .2 1 3 1 7 4 .8 3 3 0 3 5 .9 6 2 8 3 9 .2 2 2 7 9 8 .7 1 2 7 1 9 .6 3 2 5 6 5 .3 3 2 5 0 1 .6 7 2 4 6 3 .1 0 2 3 5 3 .1 6 2 3 1 0 .7 2 2 1 8 3 .4 2 2 1 5 8 .3 5 1 9 1 3 .3 9 1 7 2 8 .2 2 1 6 9 5 .4 3 1 6 2 5 .9 9 1 6 1 2 .4 9 1 4 3 6 .9 7 1 4 1 1 .8 9 1 3 6 7 .5 3 1 3 0 1 .9 5 1 2 4 4 .0 9 1 1 4 7 .6 5 1 0 49 .2 8 9 8 7 .5 5 9 7 0 .1 9 9 0 2. 6 9 8 6 6 .0 4 8 2 5. 5 3 7 2 9 .0 9 6 7 8 .9 4 5 2 6. 5 7 3  OK (a) (b) 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000 1/ cm 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 %T 3 6 0 8 .8 1 3 5 6 6 .3 8 3 4 4 4 .8 7 3 3 3 6 .8 5 3 2 6 1 .6 3 3 1 51 .6 9 2 8 7 2 .0 1 2 3 8 4 .0 2 2 3 1 0 .7 2 2 1 7 1 .8 5 1 8 2 8 .5 2 1 7 4 3 .6 5 16 8 0 .0 0 1 6 3 7 .5 6 1 5 8 9 .3 4 1 5 1 4 .1 2 1 4 2 9 .2 5 1 3 1 9 .3 1 1 2 4 9 .8 7 1 1 3 0 .2 9 1 0 8 2 .0 7 1 0 2 8 .0 6 1 0 0 4 .9 1 9 3 5 .4 8 89 4 .9 7 8 3 9 .0 3 7 6 7 .6 7 6 7 7 .0 1 5 9 6 .0 0 55 3 .5 7 4  OK 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2400 2800 3200 3600 4000 1/ cm 60 62. 5 65 67. 5 70 72. 5 75 77. 5 80 82. 5 85 87. 5 90 92. 5 95 97. 5 100 %T 3 6 5 7 .0 4 2 3 7 6 .3 0 2 3 0 8 .7 9 1 8 3 8 .1 6 1 7 5 7 .1 5 1 6 5 1 .0 7 1 5 8 5 .4 9 1 5 5 2 .7 0 1 4 3 3 .1 1 1 3 6 1 .7 4 1 3 0 3 .8 8 1 2 8 2 .6 6 1 1 1 6 .7 8 10 2 0 .3 4 8 9 8 .8 3 8 0 4 .3 2 6 8 2 .8 0 6 5 1 .9 4 5 9 6 .0 0 5 7 6 .7 2 5 4 2 .0 0 8  OK (c) (d) Gambar 9.  Kurva FTIR : a) AA,
b) CMC,
c) Hidro gel SAP hasil Penelitian,
d) Hidro gel SAPCs hasil Riset
Gambar  9.  adalah  spektra  FTIR  untuk hidro  gel  hasil  proses  kopolimerisasi  cangkok CMC-Asam  akrilat  yang  dikomposit  dengan monmorilonit  pada  kondisi  optimum.  FTIR dilakukan  pada  daerah  4000  cm -1 sampai  500
cm -1 .  Analisa  spektral  pada  pita  serapan  yang terjadi  pada  range  bilangan  gelombang  tersebut disajikan pada Tabel 1.

## Tabel 1. Karakteristik Pita Serapan FTIR

## Bilangan
gelombang (cm -1 ) Gugus fungsi yang terjadi 804 C – C stretch 1020 C-OH stretch 1433 C-OH in-plane bend 1585 NH 2 deformation CONH 2 groups 1767 C = OH stretch 2308 H- bonded OH stretch  (solid  and liquid state) 2376 H- bonded OH stretch  (solid  and liquid state

## Hasil Analisa Kestabilan Bahan
Hasil  analisa  kestabilan  hidro  gel terhadap panas disajikan pada Gambar 10.
Gambar 10.   Kurva TGA:
a)  Hidro gel SAP,
b)  Hidro gel SAPC
Monmorilonit
Pada  Gambar  10.    terlihat  bahwa penurunan  berat  hidro  gel  SAPC  monmorilonit (Gambar  10b.)  pada  suhu  yang  sama  yaitu 217 o C adalah 10 % (90% Tg) yang berarti lebih kecil  dari  pada  penurunan  berat  hidro  gel  SAP (Gambar  10a.)  yang  mencapai  18,5%  (81,5% TG).  Dengan  demikian  terbukti  bahwa  dengan memasukkan  CMC  dan  monmorilonit  dalam proses  kopolimerisasi  cangkok  memberikan hasil  kestabilan  terhadap  panas  yang  lebih tinggi.
a b

## Hasil Analisa Morfologi
Uji homogenitas dan morfologi hasilnya dapat dilihat pada Gambar 11.
(a)                              (b) Gambar 11.  Kurva SEM: a) Hidro gel SAP,
b) Hidro gel SAPC Monmorilonit
Pada Gambar 11a. terlihat bahwa struktur morfologi partikel tampak besar-besar dan tidak homogen. Pada Gambar 11b. struktur morfologi partikel  tampak  kecil  dan  seragam  meskipun terlihat  partikel  tidak  terpisah  atau  kurang menyebar.

## KESIMPULAN
Dari hasil penelitian  yang telah  dilakukan maka  dapat  disimpulkan    bahwa  proses komposit  hidro  gel  dengan  bahan  organik polimer  alam  selulosa  yaitu  CMC  dan  bahan anorganik monmorilonit melalui proses kopolimerisasi  cangkok dalam larutan    encer telah    memberikan    produk    hidro  gel  dengan swelling  ratio tertinggi   126,56 g H 2 O/g  hidro gel  dicapai  pada  suhu  90 o C,    konsentrasi inisiator  BPO  2,5%  dan  konsentrasi  pengikat silang MBA 3,75%. Hidro gel SAPC monmorilonit  memiliki  kestabilan  yang    lebih tinggi  terhadap  panas  dibandingkan  dengan hidro  gel  SAP.  Dan  juga  memiliki  unjuk  kerja yang  sama  ( swelling  ratio )  dengan  hidro  gel komersial  PAA Absorb sebagai  standard  yang memiliki swelling ratio 123 g H 2 O/g hidro gel.

## UCAPAN  TERIMA  KASIH
Terimakasih disampaikan kepada saudara  Yaty  Ruchyati,  Hartini  Sari  Purwani, Hidayat  dan  Samsudin  yang  telah  turut berpartisipasi  dalam  pelaksanaan  percobaan  di Laboratorium Proses Kimia.

## DAFTAR  PUSTAKA
Athawale,  V.D.;  Rathi,  S.C.;  1999.  Graft Polymerization  :  Starch  as  a  Model Substrate. Journal Macromol.Sci,- Rev.Macromol.Chem.Phys, C39, 445-480. Feng  Yan  L.;  Wei  Tao;  2008.  Graft copolymerization of N,N dimethylacrylamide to cellulose in
homogenous  media  using  atom  transfer radical polymerization for hemocompatibility. Journal of
Biomedical  Science  and  Engineering,  1, 37-43.
Flory,  P.J.  (1953). Principles  of  polymer chemistry. Ithaca, NY: Cornell  University Press.
Kiatkamjornwong ,  S.,  2007.  Superabsorben Polymers  and  Superabsorben  Polymer Composites. Science  Asia 33  Supplement 1: 39-43.
Liu Z.,  Miao  Y.,  Wang  Z.,  Yin  G.,  2009. Synthesis  and  Characterization  of  a  novel Super-absorben  Based  on  Chemically modified  pulverized  Wheat  Straw  and Acrylic Acid. Carbohydrate Polymer.
Sahoo,  P.,  et  al,    ” J.  Material  Science” (2006)
41: 6470-6475
Super  absorben  polymer  are  poised  for  good growth. Tersedia di www.plastemart.com.
Yian  Zheng  et  al,  2008.  Preparation,  Swelling, and  Slow-release  :  Characteristics  of Superabsorben
Composite Sodium Humate. Ind.Eng.Chem.Res, 47(6), p.1766-1773. Zohuriaan -Mehr,  M.J.,  2005.  Advances  in
Chitin and Chitosan Modification through Graft
Copolymerization :
A
Comprehensive  Review. Iranian  Polymer Journal, 14 (3), 235-265.