## PISTON Journal of Technical Engineering:
Pengaruh Waktu Milling dan Suhu Sintering terhadap Densitas dan Kekerasan Keramik Alumina

## Suprapedi
Program Studi Magister Teknik Informatika , Universitas Dian Nuswantoro, Semarang
E-mail: suprapu@gmail.com
Masuk : 10 Oktober 2019 Direvisi : 15 November 2019
Disetujui : 5 Desember 2019
Abstrak: Telah dilakukan proses sintering terhadap keramik alumia. Bahan yang dipergunakan adalah serbuk Al 2 O 3 dari E- Merck dengan kemurnian 99,90 %. Bahan baku digiling secara basah menggunakan aquades dan digunakan bola milling dari bahan keramik zirconia dengan perbandingan bola milling dengan serbuk alumina adalah : 4 :1. Waktu milling divariasikan yaitu : 12 jam, 24 jam dan 48 jam. Kemudian bahan dikeringkan  pada suhu 110 o C selama 24 jam. Bahan serbuk yang telah kering  ditambahkan  bahan  perekat  sebanyak  5%  PVA.  Proses  pencetakan  dilakukan  menggunakan  gaya  tekan  sebesar  15 Tonf  dan  ukuran  pelet  yang  dihasilkan  dengan  diameter  18  mm  dengan  ketebalan  sekitar  19  mm.  Selanjutnya  pelet  yang dihasilkan di sintering menggunakan tngku listrik pada suhu : 1100, 1200 dan 1300 o C, dengan waktu penahanan selama  4 jam dan kecepatan kenaikan suhu 8 o C/menit. Sampel yang telah di sintering selanjutnya dilakukan pengukuran densitas dan persen penyerapan air, serta dilakukan pengukuran kekerasan vickers . Dari hasil penelitian menunjuan bahwa proses milling sampel  alumina  terkecil  dicapai  sebesar  8.67  µm  dengan  waktu  milling  48  jam  menggunakan  ball  mill.  Variasi  ukuran partikel  dapat  memberikan  pengaruh  tingkat  densifikasi  dan  kekerasan  yang  siqnikfikan,  dimana  densitas  tertinggi  sebesar 3,37 g/cm dan kekerasan tertinggi sebesar 552.08 Hv dicapai pada sampel dengan suhu sintering 1300 o C.
Kata kunci: Alumina, Ball Milling , Sintering , Densitas, Hardness
Abstract: The alumia ceramic has been sintered. The material used is Al2O3 powder from E-Merck with a purity of 99.90%. The raw material is milled wet using distilled water and used milling balls made of zirconia ceramic with the ratio of milling balls to alumina powder is: 4: 1. The milling time was varied, namely: 12 hours, 24 hours and 48 hours. Then the material is dried at 110oC for 24 hours. The dry powder material is added with 5% PVA adhesive. The printing process is carried out using a compressive force of 15 Tonf and the resulting pellet size is 18 mm in diameter with a thickness of about 19 mm. Furthermore, the pellets produced are sintered using electric tngku at temperatures: 1100, 1200 and 1300oC, with a holding time of 4 hours and a temperature increase speed of 8 oC / minute. Samples that have been sintered are then measured for the density and percent absorption of water, as well as measuring the hardness of the vickers. The results showed that the smallest sample milling process for alumina was 8.67 µm with a milling time of 48 hours using a ball mill. The variation in particle size can give significant effect on the density and hardness level, where the highest density of 3.37 g / cm and the highest hardness of 552.08 Hv was achieved in samples with a sintering temperature of 1300oC.
Keywords : Alumina, Ball Milling, Sintering, Density, Hardness

## PENDAHULUAN
Material  keramik  dikenal  oleh  masyarakat  sejak  lama,  dan  berdasarkan  bahan  penyususn  keramik  maka material  keramik di  golongkan dalam beberapa kelompok  yaitu [1] :  keramik berbasis bahan silikat alam atau lempung,  keramik  berbasis  bahan  oksida  atau mixed  oxide (alumina  Al 2 O 3 ,  zirkonia  ZrO 2 ,  silika  SiO 2 ,  MgO, TiO 2 , BaTiO 3 , AlTiO 4 ) dan material keramik berbasis non oksida (Si 3 N 4 , SiC, SiAlON, WC). Material keramik dalam kelompok berbasis oksida atau  mixed oxide dan  non oksida dikatakan  sebagai  material keramik teknik, karena  mateial  keramik  tersebut  banyak  dipergunakan  sebagai  komponen-komponen  permesinan  atau  alat-alat tertentu di industri [1. 2].
Manufaktur untuk material keramik secara umum dilakukan melalui proses metallurgi serbuk yang disertai denga  proses  sintering.  Proses  metallurgi  serbuk  digunakan  untuk  tahapan  preparasi  serbuk  yang  umumnya
melalui  proses milling untuk  mendapatkan  distribusi  ukuran  partikel  yang  diharapkan  dan  dilanjutkan  dengan proses pra firing atau disebut dengah proses kalsinasi untuk  menyempurnakan pembentukan  kristal [3]. Untuk memperoleh  bentuk  produk  keramik  yang  diinginkan  dilakukan  tahapan  pembentukan  (cara  tekan  atau  sistem cetak  tuang  / slip  casting )  dan  dilanjutkan  proses  sintering  [3]. Proses  sintering  merupakan  proses  konsolidasi sekumpulan serbuk agar terjadi proses pemadatan dan ikatan yang kuat antar partikel melalui mekanisme diffusi [4]. Tahapan  sintering  merupakan  tahapan  yang  menentukan  sifat  dan  karakteristik  produk  keramik.  Beberapa parameter proses sintering yang berperan pada perubahan sifat-sifat produk keramik antara lain: kemurnian dari nahan atau titik lebur bahan, ukuran kehalusan dari bahan serta suhu pembakaran dan lamanya penahanan [4,5]. Tingkat  kepadatan  suatu  produk  atau  disebut  sebagai  tingkat  densifikasi  sangat  dipengaruhui  oleh  ketiga  hal tersebut. Nilai densifikasi merupakan perbandingan antara densitas teori dengan densitas yang dicapai [5].
Keramik  alumina  dengan  dengan  formula  Al 2 O 3 atau  disebut  juga  dengan  istilah  corundum,  tergolong material keramik yang memiliki titik lebur yang sangat tinggi yaitu mendekati suhu sekitar 1800  – 1900 o C dan densitas  teori  sebesar  3,97  g/cm 3 [6].  Keramik  alumina  tergolong  material  yang  stabil  pada  suhu  tinggi,  tahan korosi dan bersifat konduktor panas dan isolator listrik, serta memiliki tingkat kekerasan tinggi (>700 HV) dan kuat  mekanik  yang  tinggi  ]6,7].  Aplikasinya  banyak  dipergunakan  sebagai  ;  material  refraktori,  komponen listrik, dan komponen mekanik[7]. Karena alumina mempunyai yitik lebur yang sangat tinggi, sehingga proses sinteringnya  harus  dilakukan  pada  suhu  yang  tinggi,  beberapa  penulis  mencoba  melakukan  sintering  alumina pada  suhu  sekitar  1500  -1700 o C  [8,9].  Maka  pada  penelitian  ini  dicaba  melalkukan  penghalusan  bahan  baku melalui  proses  milling  sehingga  diharapkan  denga  memperkecil  ukuran  partikel  dapat  menurunkan  suhu sintering keramik alumina.

## METODOLOGI
Untuk penelitian ini digunakan bahan baku Al 2 O 3 dari E-Merck dengan kemurnian 99,90 %. Pada tahapan awal  dilakukan  preparasi  serbuk  alumina  melalui  proses  penggilingah  menggunakan  alat  ball  mill.    Proses penggilingan  dilakukan  secara  basah  yaitumenggunakan  aquades  sebagai  media miling ,  dan  digunakan  bola milling dari bahan keramik zirconia. Perbandingan volume antara bola milling dengan serbuk alumina adalah : 4 :1.  Proses  milling  dilakukan  denga  memvariasikan  waktu  milling  yaitu  :  12  jam,  24  jam  dan  48  jam.  Setelah melalui proses  milling dengan variasi  waktu dilanjutkan dengan proses pengeringan bahan  untuk  menguapkan air yang digunakan sebagai media milling, proses penegeringa di lakukan menggunakan lemari pengering pada suhu  110 o C  selama  24  jam.  Bahan  serbuk  yang  telah  kering  selanjutnya  dicetak  tekan,  dan  sebeluk  dicetak ditambahkan  bahan  perekat  sebanyak  5%  berat  Poly  Vinyl  Alcohol  (PVA).  Proses  pencetakan  dilakukan menggunakan  gaya  tekan  sebesar  15  Tonf  dan  ukuran  pelet  yang  dihasilkan  dengan  diameter  18  mm  dengan ketebalan sekitar 19 mm. Selanjutnya pelet yang dihasilkan di sintering menggunakan tngku listrik pada suhu : 1100, 1200 dan 1300 o C, denga waktu penahanan selama 4 jam dan kecepatan kenaikan suhu 8 o C/menit. Sampel  yang telah di sintering selanjutnya dilakukan pengukuran densitas dan persen penyerapan air, serta dilakukan pengukuran kekerasan vickers

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengukura  distribusiukuran  partikel  untuk  sampel-sampel  yang  telah  di milling denga  variasi  waktu milling diperlihatka pada Gambar 1.
Gambar 1. Kurva distribusi ukuran partikel dengan variasi waktu milling
Dengan  semakin  lama  waktu milling terjadi  pengurangan  ukuran  partikel  yang  siqnifikan  ,  dimana  denga waktu  milling  12  jam  diperoleh  ukuran  rata-rata  adalah  48,92  µm,  dan  untuk  waktu milling 24  jam  diperoleh
ukuran partikel rata-rata adalah 19,75 µm, untuk waktu milling 48 jam diperoleh ukuran partikel rata-rata = 8.67 µm.
Hasil pengukuran bulk density dan persen penyerapan air diperlihatkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Kurva hubungan Bulk density dan % penyerapan air terhadap variasi suhu sintering dan waktu milling .
Berdasarkan  pada  Gambar  2 menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi  suhu  sintering  dan  semakin  lama  waktu milling diperoleh kenaikan densitas dan juga terjadi penurunan nilai persen penyerapan air. Sesuai dengan teori sintering bahwa semakin tinggi suhu sintering maupun semakin halus ukuran partikel maka proses difusi antar partikel  selama  proses  sintering  akan  cenderung  semakin  cepat,  akibatnya  terjadi  peningkatan  kepadatan  dan pengurangan  pori  atau  rongga,  yang  ditandai  dengan  semakin  berkurangnya  nilai  persen  penyerapan  air.  Nilai densitas tertinggi yaitu 3,37 g/cm 3 dicapai pada sampel denga suhu sintering 1300 o C dan telah di milling selama 48  jam.  Bila  hasil  tersebut  dibandingkan  dengan  nilai  densitas  teoritis  (3,97  g/cm 3 )  maka  masih  lebih  kecil. Maka  berdasarkan  penelitian  ini  untuk  suhu  sintering  1300 o C  baru  tercapai  tingkat  kepadatan  maksimal (densifikasi ) sebesar  84,88 %. Oleh karena itu untuk bisa tercapai densifikasi mendekati 100 % perlu dilakukan proses sintering lebih tinggi lagi.
Hasil  pengukuran  kekerasan  vickers  diperlihatkan  pada  Gambar  3  untuk  variasi  suhu  sintering  dan  waktu milling .
Gambar 3. Kurva hubungan Kekerasan vickers terhadap variasi suhu sintering dan waktu milling
Berdasarkan hasil yang diperlihatkan pada Gambar 4 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhusintering dan semakin halus ukuran partikel sampel maka nilai kekerasan semakin meningkat. Tetapi hasil kekerasan tertinggi sebesar  552.08  Hv  masih  tergolong  lebih  rendah  bila  dibandingkan  denga  kekerasan  alumina  yang  umumnya mencapai > 800 Hv. Hal ini karena faktor densifikasi sampel masih relatif rendah.

## KESIMPULAN
Dari  hasil  penelitian  menunjuan  bahwa  proses  milling  sampel  alumina  terkecil  dicapai  sebesar  8.67  µm dengan  waktu  milling  48  jam  menggunakan  ball  mill.  Variasi  ukuran  partikel  dapat  memberikan  pengaruh tingkat densifikasi dan kekerasan yang siqnikfikan, dimana densitas tertinggi sebesar 3,37 g/cm dan kekerasan tertinggi sebesar 552.08 Hv dicapai pada sampel denga suhu sintering 1300 o C.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. T. Manfredini, M. Hanuskova, Natural raw materials in “traditional” ceramic manufacturing, Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy, 47, 4, 2012, 465-470.
[2]. Micrtchyan,  R.  V.,  A.  A.  Ismatov,  &  R.  A.  Musaev.  2002.  A  High-Quality  Ceramic  Material.  Journal Glass and Ceramics. Vol 59, Nos. 5-6, 2002, 177-179.
[3]. Feng  Shi,  CERAMIC  MATERIALS  –  PROGRESS  IN  MODERN  CERAMICS,  Published  by  InTech Janeza Trdine 9, 51000 Rijeka,2012,  Croatia
[4]. M.N Rahaman, Ceramic Processing and Sintering, second edition, Marcel,Dekker, New York 2006.
[5]. Arunachalam  Lakshmanan,  SINTERING  OF  CERAMICS  –  NEW  EMERGING  TECHNIQUES, Published by InTech Janeza Trdine 9, 51000 Rijeka, Croatia, 2012.
[6]. Shinji FUJIWARA, Development of New High-Purity Alumina, “SUMITOMO KAGAKU”, vol. 2007-I.
[7]. M. V. Grigoriev and S. N. Kulkov, Structures and properties of alumina-based ceramic for reconstructive oncology, AIP Conference Proceedings 1760, 020022 (2016).
[8]. Y.  Pontikes  ,  C.  Rathossi,  P.  Nikolopoulos,  G.N.  Angelopoulos,D.D.  Jayaseelan,  W.E.  Lee  ,  Effect  of firing  temperature  and  atmosphere  on  sintering  of  ceramics  made  from  Bayer  process  bauxite  residue, Ceramics International 35 (2009) 401–407.
[9]. Liang A. Xue and I-Wei Chen,Low-Temperature Sintering of Alumina with Liquid-Forming Additives, J. Am. Cerom. Soc., 74 [8] 2011-13 11991).