## PENGARUH WAKTU MILLING TERHADAP STRUKTUR KRISTAL
MAGNETITE (Fe 3 O 4 ) BERBAHAN DASAR MINERAL VULKANIK DARI GUNUNG TALANG SUMATERA BARAT
Yuli Pratiwi 1) , Ramli 1) , Ratnawulan 1)
1 FMIPA, Universitas Negeri Padang email: yulipratiwiok@gmail.com

## Abstract
The available of iron sands in west sumatera only exploit in raw condition (raw material) so that the value of sell  is  low.  One  of  solution  to  make  higher  value  of  sell  is  knowing  it’s  characteristic.  Iron  sands characteristic can be known based on crystal structure, the size of crystal and magnetite structure from iron sands  around  Kecamatan  Lembah  Jaya,  Kecamatan  Gunung  Talang  and  Kecamatan  Danau  Kembar, Kabupaten Solok, Provinsi Sumatera Barat as the resut of  milling time variation. This research aim are to investigate the influence of milling time to magnetite crystal and  investigate the influence of milling time to size  of  magnetite  crystal  using  X-Ray  Diffraction.  This  is  experiment  research  that  have  been  done  in Material  Laboratory  of  Physics  Departement.  In  this  research,  there  is  a  variation  of  time  milling.  X-Ray Diffraction (XRD) is used in identification of structure dan size of crystal. X-Ray Flouresence (XRF) is used in gather the data of magnetite level in iron sands before and after milling. The result of this research shows that  increasing  time  milling  caused  the  change of  fasa  from  hematite  to  magnetite. Increasing  time  milling variation cause the change of magnetite structure from rhombohedral to cubic structure. Increasing the time milling cause size of magnetite crystal increase up to  certain time milling and then decrease, then some keep increase again. Such as a magnetite crystal before milling, 88,01 nm and after milling in 25 hours it becomes 71,10 nm, milling in 30 hours it becomes 78,63 nm. In 35 and 40 hours of milling, it decreases to 55,42 and 49,86 nm. In 45 hurs milling, it increases to 66,25. The smaller the size of crystal, the magnetite particle can be used as heavy metal binding that present in waste.
Kata Kunci : Magnetite, crystal structure, crystal size, milling time variation, XRD, dan XRF.

## PENDAHULUAN
Indonesia  merupakan  negara  yang  kaya akan sumber daya alam terutama bahan- bahan galian industri  atau  bahan  tambang.  Bahan  galian  di Indonesia  hampir  menyebar  diseluruh  wilayah. Sumber-  sumber  yang  menyebutkan  tentang  jenis, jumlah cadangan terhitung, kualitas, daerah penyebaran  dan  kegunaannya  masih  sangat  terbatas, hal  ini  disebabkan  karena  banyaknya  jenis  bahan galian  industri,  termasuk  yang  belum  diketahui kegunaannya  disamping  kualitas  yang  masih  belum memenuhi persyaratan. Percepatan terhadap pengelolaan  sumber  daya  mineral  dapat  dilakukan dengan  menggali potensi dan  mengidentifikasi jenis- jenis  mineral  beserta  kandungan  di  dalam  sumber daya  mineral.  “Identifikasi  jenis-  jenis  mineral penting  dilakukan  sebagai  inventarisasi  kekayaan alam  dimana  nantinya  akan  berdampak  pada percepatan  dan  perluasan  pembangunan  ekonomi khususnya  di  Sumatera  Barat”[12].  Salah  satu kekayaan alam tersebut pasir besi. Pasir besi terdapat dalam  beberapa  bentuk  deposit  yang  tersebar  luas hampir di semua pulau besar di Indonesia.
Pasir  besi  merupakan  sumber  daya  mineral alam  yang  banyak  terdapat  di  Indonesia.  Pasir  besi
banyak  ditemukan  pada  sedimen  gunung  vulkanik dan  sedimen  laut  yang  terendap  di  pesisir  pantai. “Pasir besi dari Gunung vulkanik dihasilkan  melalui letusan  yang  mengeluarkan  semburan  larva  panas, debu,  kerikil  batu  dari  dalam  dapur  magma. Keberadaan sungai besar berhulu pada batuan produk Gunung  api,  memungkinkan  keberadaan  endapan residual pasir besi di bagian hilirnya” [1]. Sedangkan pada pasir besi sedimentasi laut merupakan hasil dari erosi air laut terhadap bebatuan yang  terdapat di laut kemudian pecahan batu terbawa bersama ombak laut sampai  ke  pantai.  Pasir  besi  dari  hasil  sedimen Gunung vulkanik banyak terdapat di pulau sumatera, salah satu diantaranya yaitu di Gunung Talang.
“Gunung  Talang  terletak  di  wilayah Kecamatan  Lembah  Jaya,  Kecamatan  Gunung Talang,  dan  kecamatan  Danau  Kembar,  Kabupaten Solok,  Provinsi  Sumatera  Barat,  yang  secara Geografis puncaknya berada pada posisi 0º58‟42,24‟‟ Lintang  Selatan  dan  100º40‟46,19‟‟  Bujur  Timur. Perjalanan ke puncak dilakukan dari lereng utara atau dari  lereng  selatan  dengan  waktu  tempuh  lebih kurang empat jam” [10].
“Pasir besi yang terdapat di Gunung Talang disebut  juga  pasir  hitam  ( black  sands )  dikarenakan mempunyai  warna  hitam.  Dimana  pasir  besi  ini
banyak  mengandug  mineral-  mineral  magnetik seperti  magnetit  (Fe 3 O 4 ),  hematit  (α  -  Fe 2 O 3 ),  dan maghemit  (γ  -  Fe 2 O 3 )  sehingga  pasir  besi  dapat digunakan  di  dalam  industri”[6].  Magnetit  dapat digunakan  sebagai  bahan  dasar  pembuatan  tinta kering  / toner dimana  biasa  digunakan  di  dalam mesin  fotokopi  dan  printer  laser.  Maghemit merupakan bahan utama pembuatan pita kaset .
Gambar 5. Struktur spinel Fe 3 O 4 berdasarkan ICSD dengan kode 30860[6] Pasir besi sampai saat ini hanya dimanfaatkan untuk beberapa keperluan yang bernilai ekonomi  rendah,  misalnya  untuk  bahan  campuran semen atau bahan bangunan. Pemanfaatan seperti itu kurang  optimal,  sebab  mineral  yang  terkandung dalam  pasir  besi  sebenarnya  sangat  potensial  untuk diolah  menjadi  berbagai  produk  industri  bernilai tinggi.  Nilai  pasir  besi  dapat  kita  tingkatkan  dengan menjadikannya  sebagai  bahan  baku  pembuatan nanopartikel magnetite (Fe 3 O 4 ). Bagaimanapun, beberapa sifat nano magnetite  ini  bergantung  pada  ukurannya.  Sebagai contoh,  ketika  ukuran  suatu  partikel  nano  magnetite dibawah  10  nm,  akan  bersifat  superparamagnetik pada  temperatur  ruang,  artinya  bahwa  energi  termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang dari sebuah  partikel  nano  tunggal.  Nanoteknologi  adalah ilmu  dan  rekayasa  dalam  penciptaan  material  dan struktur fungsional dalam skala nanometer. Perkembangan nanoteknologi selalu dikaitkan dengan  riset  mengenai  material  berukuran  nano  atau disebut  juga  nanomaterial.  Salah  satu  nanomaterial yang  sedang  menjadi  perhatian  peneliti  sekarang  ini adalah nanopartikel.
Hal menarik dalam mengembangkan nanoteknologi adalah karena sifat- sifat material yang meliputi sifat fisis, kimiawi, maupun biologi berubah ketika  dimensi  material  masuk  kedalam  skala nanometer.  Sifat-  sifat  tersebut  bergantung  pada ukuran,  bentuk,  kemurnian,  permukaan,  maupun topologi  material.  Bahan  nanopartikel  mempunyai ukuran  dimana  ukurannya  dapat  dikontrol  dalam pembentukannya dari ukuran 1 nanometer sampai 10 nanometer.  Karena  ukuran  kecil  bisa  dibandingkan
dengan  sel  (10-100µm),  virus  (20-450  nm),  protein (5-50  nm)  atau  gen  (2  nm  lebar  dan  10-100  nm panjang)[12].  Hal  tersebut  berarti  bahan magnetite nanopartikel  dapat  berinteraksi  dengan  satuan biologi.
“Mineral magnetite (Fe 3 O 4 ) menjadi prioritas  dalam  kegiatan  riset  karena  magnetite (Fe 3 O 4 )  memiliki  keunggulan  dibandingkan  dengan senyawa  mineral  lainnya.  Sifat  magnetik  yang dimiliki  magnetite  sangat  baik  dalam  merespon medan  magnet  luar.  Sifat  magnetik  ini  menjadikan magnetite  lebih  unggul  dibandingkan  senyawa  lain yang  terkandung  dalam  pasir  besi”[8].  Beberapa tahun  terakhir  magnetite  (Fe 3 O 4 )  menjadi  bahan kajian  yang  menarik  perhatian  para  ahli  karena peluang  aplikasinya  luas,  terutama  dalam  bidang industri.  Untuk  menghasilkan  nilai  jual  tinggi  maka ukuran  bahan  yang  masih  digunakan  dalam  ukuran besar  dapat  diolah  kembali  menjadi  ukuran  yang lebih kecil yaitu dalam skala nanometer.
“Magnetite  (Fe 3 O 4 )  adalah  material  hitam dengan  sifat  magnetik  kuat  sehingga  membuat permukaan  magnetite  bersifat  reaktif  dan  memiliki luas  permukaan  yang  besar.  Selain  itu  magnetit  juga menunjukkan  perilaku  superparamagnetik  untuk ukuran butir dibawah 30 nm. Oleh karena itu, secara teori magnetite dapat diaplikasikan dibidang lingkungan  khususnya  dijadikan  sebagai  absorben untuk mengikat ion logam berat “[17].
“Magnetite  (Fe 3 O 4 )  merupakan  salah  satu oksida besi selain  maghemit (γ- Fe2O3) dan hematit (α-Fe 2 O 3 )  yang  menunjukkan  kemagnetan  paling kuat  diantara  oksida-  oksida  besi  yang  lain  sehingga banyak  dimanfaatkan  di  berbagai  bidang.  Magnetite menunjukkan  manfaat  yang  semakin  luas  dengan sifat  kemagnetan  kuat  dan  dalam  skala  nanometer, salah  satunya  adalah  sebagai  pengikat  logam  berat yang terdapat dalam air limbah. Daya serapnya yang besar  serta  kemampuan  merespon  medan  magnet sehingga  memudahkan  proses  pemisahan  absorben dari larutan”[3].
Selain  itu  banyak  lagi  aplikasi  yang didapatkan  pada  pembuatan  nanopartikel  magnetite, seperti  pada  bidang  medis  nanopartikel  magnetite yang  bersifat  biocompatible  digunakan  sebagai  agen dalam  bioimaging  yakni  MRI( Magnetic  Resonance Imaging ) contranst agent, Drug Delivery System baik dengan  cara conjugation ataupun encapsulation , Hyperthermia misalnya  untuk  membunuh  sel  tumor secara thermogenesis dan Cell Labelling.” Keuntungan yang  diperoleh  dari  penggunaan nanopartikel  magnetite  di  bidang  medis  adalah  rasio antara  luas  permukaan  dan  volume  partikel  besar serta  kemudahan  untuk  diakses  ke  jaringan tubuh”[5].
Dalam  perkembangan  penelitian  di  bidang material saat ini, khususnya dalam skala nano sangat banyak dilakukan diseluruh dunia. Material
nanopartikel  adalah  material  yang  memiliki  ukuran butirnya  kecil  dari  100  nm[9].  Material  nanopartikel memiliki  sejumlah  sifat  kimia  dan  sifat  fisika  yang lebih  unggul  dari  material  berukuran  besar  ( bulk ). Produk  yang  dihasilkan  dalam  skala  nanometer dikenal dengan istilah nanomaterial.
Nanopartikel  dapat  dibuat  secara  kimia  dan secara mekanik, dimana secara sintesis kimia, seperti kopresipitasi, reverse  micelle  method ,  sintesis microwave  plasma ,  teknik  sol-gel, freeze  drying , ultrasound  irradiaton ,  metode  hidrotermal,  teknik pirolisis  laser,  dan  lain-lain.  Metode  kopresipitasi merupakan  metode  sintesis  yang  paling  sederhana, mudah  dan  tidak  membutuhkan  temperature  yang tinggi,  namun  dapat  menghasilkan  partikel  Fe 3 O 4 dalam orde nanometer. Metode secara mekanik dapat dilakukan dengan penggilingan mekanik ( mechanikal milling )  menggunakan  ball  mill.  Keuntungan menggunakan  milling  secara  mekanik  merupakan metode yang sederhana dan efektif untuk menumbuhkan  kristal  padat  (ukuran  kristal  menjadi kecil) tanpa melalui reaksi kimia yang membutuhkan waktu yang lama dalam proses sintesis nanopartikel.
Berdasarkan  penelitian  [2]  telah  dilakukan yaitu  tentang  pengaruh  pemanasan  pada  struktur kristal  dan  sifat  kemagnetan  Fe 3 O 4 dari  pasir  besi. “Pada  penelitiannya  nanopartikel  magnetit  disintesis menggunakan  metode  kopresipitasi  pada  temperatur ruang dan dipanaskan”. Hasil dari analisis didapatkan magnetit  mengalami  transisi  fasa  dan  struktur  pada temperatur  500ºC,  dengan  ukuran  partikel  magnetit bernilai  11,8  -  13,45  nm.  Adapun  penelitian  yang dilakukan  pada  [14]  kajian  tentang  nanopartikel magnetite  (Fe 3 O 4 )  menggunakan  metode  sonokimia. “Didapatkan ukuran kristal kurang dari 50 nm. Pada hasil  XRD  juga  terlihat  munculnya  unsur  baru  yang diduga  merupakan  pengaruh  dari  memvariasikan suhu pada metode sonokimia”.
Pengaplikasian Fe 3 O 4 berukuran nano merupakan  alternatif  yang  bisa  digunakan  untuk memenuhi  kebutuhan  bahan  baku  dibidang  industri. Untuk  mengoptimalkan  pengolahan  pada  mineral magnetite  alam  (Fe 3 O 4 ),  maka  penulis  akan melakukan  penelitian  tentang  pengaruh  waktu milling  dari  mineral  magnetite  (Fe 3 O 4 )  agar  dapat meningkatkan nilai jual dan kualitasnya. Upaya yang dilakukan  untuk  meningkatkan  kualitasnya  adalah dengan cara memberikan perlakuan seperti memvariasikan  waktu milling pada  mineral  magnetit yang  berasal  dari  Gunung  Talang.  Pada  penelitian yang  dilakukan  [11]  dan  [4]  menggunakan  metode milling dengan  memvariasikan  waktu  didapatkan kemurnian  sampel  magnetite  tinggi  serta  ukuran partikel menurun seiring dengan waktu penggilingan.
Pada penelitian ini penulis ingin menyelidiki  struktur  magnetit  yang  terdapat  di Gunung  Talang  Kabupaten  Solok  Sumatera  Barat. Dengan demikian penulis hanya memfokuskan kajian
penelitian  ini  mengenai  Pengaruh  Waktu  Milling Terhadap Struktur Kristal Magnetite (Fe 3 O 4 ) berbahan  dasar  Mineral  Vulkanik  dari  Gunung Talang Sumatera Barat.

## METODE PENELITIAN
Sampel  yang  digunakan  yaitu  mineral vulkanik  dari  Gunung  Talang  yang  terletak  di Sumatera Barat , kemudian digerus sampai halus dan ditarik  menggunakan  magnet  permanen  sebanyak  30 kali,  ini  dilakukan  untuk  memisahkan  antara  pasir yang mengandung besi dengan bahan-bahan campuran  lainnya  yang  tidak  mengandung  unsur besi.  selanjutnya  dicuci  menggunakan  aquabides. Setelah dicuci, pasir besi dikeringkan terlebih dahulu dan  ditarik  kembali  menggunakan  magnet  permanen sebanyak 20 kali.
Sampel  yang  telah  dimurnikan,  kemudian ditimbang  menggunakan  timbangan  digital  dengan perbandingan  antara  sampel  dan  bola-  bola  milling sebanyak 1 : 10 ( 6 gram pasir besi dan bola milling sebanyak  60  gram).  Selanjutnya  sampel  tersebut dimilling menggunakan  alat  HEM-E3D  dengan variasi waktu 25 jam, 30 jam, 35 jam, 40 jam dan 45 jam  Dengan  menset  waktu time OFF dan time ON dengan lama waktu off atau waktu istirahat selama 1 menit  serta  waktu  hidup  atau  waktu  jalan  selama  30 detik.  Sampel  yang  sudah dimilling selanjutnya dicuci  menggunakan aquabides untuk  membersihkan atau  menghilangkan  unsur  pengotor  kemudian dikeringkan.  selanjutnya  sampel  kering  disaring. Setelah  itu  ditarik  kembali  menggunakan  magnet permanen. Selanjutnya sampel dikarakterisasi meggunakan XRD.
Sebelum sampel dikarakterisasi menggunakan XRD  terlebih  dahulu  pasir  besi  dikarakterisasi menggunakan  XRF  untuk  mengetahui  unsur-  unsur yang  terkandung  pada  pasir  besi.  Setelah  dilakukan karakterisasi  menggunakan  XRF  barulah  sampel mulai  di  milling.  Setelah  dimilling  sampel  kembali dikarakterisasi  menggunakan  XRF  dan  dilanjutkan menggunakan XRD.
Berdasarkan  data  karakterisasi  menggunakan XRD  dilanjutkan  menganalisa  struktur  Kristal  dan ukuran  Kristal  dari  partikel  magnetite.  Langkah- langkah  yang  ditempuh  dalam  analisis  data  adalah sebagai berikut : (1) Berdasarkan harga sudut 2θ dan I  yang  diperoleh  dalam  karakterisasi  menggunakan XRD  dianalisis  struktur  Kristal  dari  magnetit.  (2) Berdasarkan  nilai  FWHM  untuk  setiap  puncak  pada grafik yang diperoleh dalam karakterisasi menggunakan  XRD,  maka  dapat  dihitung  ukuran Kristal magnetit menggunakan persamaan Scherrer.
  cos B K

## D 
Dimana  D  adalah  ukuran  Kristal  (Å),  K  adalah konstanta  dengan  nilai  0,9,  λ  adalah  panjang
gelombang  sinar-X  (Å)  nilainya  1,541874  Å  untuk Cu.  B  adalah  lebar  setengah  puncak  maksimum FWHM (rad), dan θ adalah sudut bragg(º).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada  penelitian  ini  telah  dilakukan milling sampel magnetit menggunakan  HEM-E  3D  dengan variasi  waktu milling yaitu  25  jam,  30  jam,  35  jam, 40  jam,  dan  45  jam.  Kemudian  struktur  dan  ukuran kristal  magnetit  diidentifikasi  menggunakan  XRD. Pengujian dengan XRD bertujuan untuk mendapatkan  struktur  serta  ukuran  kristal  dari masing-masing  sampel.  Pengujian  XRD  merupakan pengujian  difraksi  serbuk  dengan  menguji  sampel serbuk  hasil milling .  Data  yang  didapatkan  adalah struktur kristal yang meliputi parameter kisi (α, β, γ, a,  b,  dan  c),  grup  ruang,  sistem  kristal  untuk  variasi waktu milling 25 jam, 30 jam, 35 jam, 40 jam, dan 45 jam.  Hasil  dari  penelitian  dapat  diperlihatkan  pada masing- masing Gambar
Gambar 36. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Sebelum Milling
Gambar 37. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Setelah di Milling 25 jam
Gambar 38. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Setelah di Milling 30 jam
Gambar 39. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Setelah di Milling 35 jam
Gambar 40. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Setelah di Milling 40 jam
Gambar 41. Pola Difraksi Sinar-X Sampel Magnetit Setelah di Milling 40 jam
Pengaruh waktu milling terhadap perubahan Struktur  Kristal  Sampel  adalah  Data  hasil pengukuran  XRD  yang  telah  dicocokan  dengan database diperoleh  struktur  kristal  yang  meliputi parameter  kisi  (α,  β,  γ,  a,  b,  dan  c),  grup  ruang, sistem  kristal  yang  terdapat  pada  masing-masing sampel  mineral  vulkanik  gunung  merapi  tersebut. Setelah dilakukan pencocokan data dengan database pada Lampiran  2,    maka  didapatkan struktur  kristal  dari  setiap  sampel  secara  langsung. Waktu milling yang digunakan dapat mempengaruhi struktur kristal dari sampel.
Pada  saat  sampel  sebelum  dilakukan  proses milling,  sampel  memiliki  3  fasa  yaitu  magnetite dengan  struktur  kristal  cubic,  maghemite  dengan struktur  kristal  tetragonal,  dan  hematite  dengan struktur  kristal  rhombohedral.  Setelah  sampel  di- milling selama 25 jam, sampel  memiliki  fasa  yaitu magnetite.  Dimana  struktur  kristal  magnetite  pada waktu milling 25 jam, 30 jam, 35 jam, 40 jam, dan 45 jam menjadi cubic.
Data  hasil  pengukuran  XRD  yang  telah dicocokan dengan database diperoleh struktur kristal yang  meliputi  parameter  kisi  (α,  β,  γ,  a,  b,  dan  c), grup ruang, sistem kristal yang terdapat pada masing- masing  sampel.  Setelah  dilakukan  pencocokan dengan  database  pada  Lampiran  2,  maka  dapat diperoleh  strukutur  dari  setiap  sampel  magnetit secara langsung.
Waktu  milling  mempengaruhi  struktur  kristal magnetit, hal ini disebabkan karena dalam prosesnya semakin cepat perputaran ball mill maka energi yang dihasilkan semakin besar dan menghasilkan temperatur  yang  semakin  tinggi.  Temperatur  yang tinggi  menguntungkan  pada  kasus  yang  memerlukan proses  difusi  untuk  menunjang  proses  pemaduan pada  serbuk  dan  mengurangi  internal  stress  atau bahkan  menghilangkannya,  akan  tetapi  dalam beberapa  kasus  peningkatan  temperatur  sangat merugikan  karena  dapat  menghasilkan  fasa  yang
tidak  stabil  sehingga  akan  membentuk  struktur lainnya  selama  proses milling berlangsung  dan ukuran serbuk menjadi lebih besar.
Dari  hasil  pengukuran  menggunakan  XRD didapatkan  hasl  dari  ukuran  kristalin.  Untuk  waktu milling selama 25 jam ukuran kristalin menurun. Hal ini  disebabkan  pada  saat  terjadinya  proses  milling mengalami  gaya  tumbukan  dengan  bola-  bola  baja yang  memiliki  energi  yang  kuat  sehingga  serbuk magnetit  tergerus  dan  menjadi  berkuran  kecil. Namun,  pada  waktu  milling  selama  30  jam  ukuran kristalin  dari  magnetit  menjadi  meningkat,  hal  ini terjadi  karena  sampel  mengalami agglomeration (penggumpalan) yang disebabkan karena peningkatan  ukuran  kristal  pada  saat  proses  milling dilakukan. Pemberian  waktu milling yang lama akan akan menyebabkan temperatur vial meningkat karena kecepatan  perputaran  ball  mill  yang  terjadi  terus menerus  maka  energi  tumbukan  yang  dihasilkan semakin  besar  sehingga  temperatur  yang  dihasilkan juga semakin tinggi. Dengan meningkatnya temperatur  di  dalam vial maka  terjadi  peningkatan energi  thermal  yang  menyebabkan  pertumbuhan kristal,  sehingga  inti  tumbuh  dengan  menarik  atom- atom lain atau berdifusi dari inti  yang belum  sempat tumbuh  untuk  mengisi  tempat  kososong  pada  kisi yang  akan  dibentuk.  Dengan  demikian,  semakin bertambahnya  energi  termal  pertumbuhan  kristal berjalan  terus  hingga  terjadi  transformasi  akhir kristal.
Saat proses milling suatu level energi tertentu, atom-atom dapat saling menjauhi, apabila suatu atom memiliki  cukup  energi  untuk  mendobrak  ikatannya maka  akan  terjadi  proses  difusi.  Atom-atom  yang berdifusi dapat berpindah dari suatu lokasi kisi fasa α ke  kisi  fasa  β.  Perpindahan  atom-atom  ini  dapat terjadi,  apabila  atom  tersebut  memiliki  energi  untuk melewati hambatan potensial.
Selama  proses  milling,  partikel  campuran serbuk akan mengalami proses pengelasan dingin dan penghancuran  berulang-ulang.  Ketika  bola  saling bertumbukan sejumlah serbuk akan terjebak di antara kedua  bola  tersebut.  Beban  impact  yang  diberikan oleh bola tersebut akan membuat serbuk terdeformasi dan  akhirnya  hancur.  Permukaan  partikel  serbuk campuran  yang  baru  terbentuk  memungkinkan terjadinya  proses  pengelasan  dingin  kembali  antara sesama  partikel  sehingga  membentuk  partikel  baru yang  ukurannya  lebih  besar  dari  ukuran  semula. Kemudian partikel tersebut akan kembali  mengalami tumbukan  dan  akhirnya  kembali  hancur,  begitu seterusnya  hingga  mencapai  ukuran  yang  nano. Proses Mechanical  Milling sifat  bahan  juga berpengaruh terhadap hasil akhir
Grafik  2θ  dan  intensitas  juga  terlihat terjadinya  penurunan  intensitas,  selain  terjadi penurunan  intensitas  pelebaran  kurva  juga  terjadi pada setiap waktu milling yang dilakukan. Penurunan
intensitas  dikarenakan  adanya  perubahan  ukuran kristal,  perubahan  ini  juga  mengakibatkan  struktur kristal dari unsur pembentuk berubah.
Dari  hasil  pengukuran  tersebut  didapatkan hasil dari ukuran kristal sampel. Untuk waktu milling selama  25  jam,  terjadi  penurunan  dan  terjadi peningkatan pada waktu 30 jam. Pada waktu milling 35  jam,  dan  40  jam  ukuran  kristal  terjadi  penurunan dan  meningkat  kembali  pada  waktu  45  jam.  Hal  ini terjadi  karena  sampel  mengalami agglomeration (penggumpalan) yang disebabkan karena peningkatan  ukuran  kristal  pada  saat  proses milling dilakukan. Pemberian  waktu milling yang lama akan menyebabkan  temperatur vial meningkat  karena kecepatan  perputaran ball  mill yang  terjadi  terus menerus  maka  energi  tumbukan  yang  dihasilkan semakin  besar  sehingga  temperatur  yang  dihasilkan juga  semakin  tinggi.  “Dengan  meningkatnya temperatur    di  dalam vial maka  terjadi  peningkatan energi  thermal  yang  menyebabkan  pertumbuhan kristal,  sehingga  inti  tumbuh  dengan  menarik  atom- atom  lain  atau  berdifusi  dari  inti  lain  yang  belum sempat  tumbuh  untuk  mengisi  tempat  kosong  pada kisi  yang  akan  dibentuk.  Dengan  demikian,  semakin bertambahnya  energi  thermal  pertumbuhan  kristal berjalan terus hingga terjadi transformasi akhir kristal “[13].
Pengaruh  waktu  milling  terhadap  perubahan ukuran  Kristal  magnetit  dari    mineral  vulkanik Gunung Talang. Metode Difraksi Sinar-X digunakan untuk menentukan ukuran kristal dengan menggunakan  Persamaan  Scherrer  (Persamaan  2). Ukuran  kristalin  ditentukan  berdasarkan  pelebaran puncak  Difraksi  Sinar-X  yang  muncul.    Metode  ini menjelaskan  satu  partikel  mengandung  sejumlah kristallitas  yang  kecil-  kecil  maka  salah  satu  data yang  didapat  dari  metode  Difraksi  Sinar-  X  adalah ukuran kristalin.
Hasil  karakterisasi  sampel  menggunakan X- Ray  Diffraction didapatkan  hubungan  2θ  dengan intensitas.  Setiap  variasi  waktu  milling  terlihat  ada puncak-puncak  yang  muncul  dan  menghilang dikarenakan  atom-  atom  pada  fasa  lain  tidak  ada sehingga  tidak  ada  hamburan  atom  oleh  struktur tertentu.  Intensitas  yang  terukur  pada  XRD merupakan  hasil  dari  intensitas  hamburan  oleh struktur  atom  tertentu.  “Besarnya  intensitas  relative dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah  atom  atau  ion  yang  ada,  dan  distribusinya  di dalam  sel  satuan  pada  material  tersebut  “[16]. Penurunan  intensitas  dikarenakan  adanya  perubahan ukuran  kristal,  perubahan  ini  juga  mengakibatkan struktur kristal dari unsur pembentuk berubah.
Ukuran  kristal  nanopartikel  magnetit  yang penulis dapatkan paling kecil yaitu 49,86 nm dengan waktu  milling  40  jam.  Hal  ini  sesuai  dengan  tujuan mechanical  milling yaitu  memperkecil  ukuran partikel yang ditandai dengan reduksi ukuran kristal.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan dapat  ditarik  beberapa  kesimpulan  sebagai  berikut: Pengaruh  waktu  milling  terhadap  perubahan  struktur kristal magnetit terlihat  pada  waktu  milling  25  jam, 30  jam,  35  jam,  40  jam,  dan  45  jam  terjadi  sedikit perubahan struktur kristal magnetit. Struktur magnetit  yang  terbentuk  yaitu  kubik  dengan parameter  kisi  a=b=c  sekitar  8,3761  Å;  8,3873  Å; 8,4045  Å;  8,3750  Å;  8,3761  Å  dan  grup  ruang  Fd- 3m.  Pengaruh  waktu  milling  terhadap  perubahan ukuran kristal magnetit mengecil pada waktu milling 25 jam sebesar 71,10 nm selanjutnya meningkat pada waktu 30 jam sebesar 78,63 nm. Pada waktu 35 jam, dan 40 jam magnetit mengecil dengan ukuran kristal 55,42 nm dan 49,86 nm  selanjutnya  meningkat pada waktu 45 jam yaitu 66,25 nm.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terimakasih  kepada Kemristekdikti  yang  telah  mendanai  penelitian  ini melalui  Proyek  Penelitian  Unggulan  Perguruan Tinggi  Tahun  Anggaran  2017  dengan  judul „Pengembangan  Nanopartikel  Oksida  Besi  untuk Aplikasi  Elektroda  Baterai  Lithium-Ion‟  analis laboratorium  jurusan  fisika  Universitas  Negeri Padang, analis lanboratorium dan semua pihak yang telah membantu penulis dalam penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
1. Ansori,  dkk.  “Distribusi  Mineralogi  Pasir  Besi pada Jalur Pantai Selatan Kabupaten Kutoarjo”. Peneliti Madya. Pusat Geoteknologi-LIPI
2. Abd,  Basith;  Ahmad,  Taufik;  Sunarono; Darminto.  2012.  “Pengaruh  Pemanasan  Pada Struktur  Kristal  dan  Sifat  Kemagnetan  Fe3O4 dari Pasir Besi”.ITS:Surabaya
3. Eka,  Nuril,  Susilowati;  Fauziatul,  Fajaroh; Surjani,  Wonorahardjo._.  Sintesis  Nanopartikel Magnetit  (Fe3O4)  secara  Elektrokimia  dan Aplikasinya  Sebagai  Penyerap  Pb  (II).  Jurusan Kimia: Universitas Negeri Malang.
4. De  Carvalho,  J,  F;  S,  N,  De  Medeiros;  M,  A, Morales;  A,  L,  Dantas;  A,  S,  Carrico.  2013. Synthesis  of  Magnetite  Nanparticles  by  High Energy Ball Milling : Brazil.
5. Fauziatul,  Fajaroh;  Heru,  Setyawan;  Sugeng, Winardi;  Widyastuti;  Wahyu,  Raharjo;  Endik, Sentosa.2009.  Sintesis  Nanopartikel  Magnetit dengan  Metode  Elektrokimia  Sederhana.  Jurnal Nanosains & Nanoteknologi edisi khusus 2009.
6. Fuad.  A,  dkk.  2010. Sintesa  dan  Karakterisasi Sifat Struktur Nano Partikel Fe 3-x Mn x o 4 dengan Metode  Korespirasi .  Semarang  :  Universitas Negeri Malang.
7. Istiyono,Edi.2000.Fisika  Zat  Padat  1.  Handout Kuliah. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.
8. Jonal, La. 2014. Pengaruh Frekuensi Gelombang  Ultrasonik  Terhadap  Struktur Kristal  Dan  Sifat  Magnet  Nano  Partikel Magnetit  (Fe 3 O 4 ). Universitas  Islam  Negeri Sunan Kalijaga : Yogyakarta.
9. Kaloari,R. M.,dkk.,2014.”Sintesis dan Karakterisasi  Nanokatalis  α-Fe2O3  dengan bahan  Penyangga  Mesopori  SiO2.”Prosiding PeremuanIlmiah  XXVIII  HFI  Jateng  &  DIY, Yogyakarta, 26 April 2014 ISSN: 0853-0823.
10. Kriswati,  E  ;  Y,  E,  Pamitro;  A,  Basuki.  2010. “Mekanisme  Gempa  Vulkanik  Gunung  Talang Pasca  Gempa  Tektonik  Mentawai  tahun  2007- 2009,  Sumatra  Barat”. Pusat  Vulkanologi  dan Mitigasi  Bencana  geologi,  Badan  Geologi : Bandung.
11. Mutlu,  Musa,  Can;  Sadan,  Ozcan;  Abdullah Ceylan;  Tezer,  Firat.  2010. Effect  of  Milling
Time on the Synthesis of Magnetite
Nanoparticles by Wet Milling : Turkey. 12. Ratnawulan. 2013. Karakterisasi Fisika Mineral Ekonomis Sumatera Barat Menggunakan  Metode  Diffraksi  Sinar  X . Padang : UNP. 13. Rizky,Kurnia, Helmy dan Rindang, Fajarin.2013.”Pengaruh  Waktu  Milling  dan Temperatur Sintering pada Pembentukan Nanopartikel Fe 2 TiO 5 dengan Metode Mechanical  Alloying.”  Jurnal  Teknik  Pomits Vol 1,No. 1-5.
14. Sri,  Sumarni.  2014.  Karakterisasi  Struktur Kristal  Nanopartikel  Magnetit  (Fe 3 O 4 )  Berbasis Pasir  Besi  Alam  dengan  Penambahan  Variasi Polyethylene  Glycol  (PEG).  Jurusan  Fisika: Universitas  Islam  Negeri  Sunan  Kalijaga: Yogyakarta
15. Sri,  susanti.  2014.  “Kajian  Struktur  Kristal Nanopartikel Magnetite (Fe3O4) sebagai fungsi temperatur dari hasil Sintesis dengan menggunakan Metode Sonokimia”.  Universitas Islam Sunan Kalijaga: Yogyakart
16. Sulistyo,  Joko  Suryono;  Aji,  Wiyoko.  2015. “Peleburan  tradisional  Pasir  Besi  Bengawan Solo  dan  Pasir  Besi  Merapi  untuk  Bahan  Baku Besi Keris dan Pamor Keris”. Penelitian Hibah Bersaing. Institut Seni Indonesia Surakarta.