http://journal2.um.ac.id/index.php/jpse EISSN: 2541-2485

## JPSE
(Journal of Physical Science and Engineering)

## Sintesis Kromium Ferit dari Pasir Pantai dan Karakterisasi Awal Sensor Suhu
W Elyani 1,* , A Hidayat 1 , A Taufiq 1 , S Sunaryono 1
1. Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Malang, Jl. Semarang No. 5, Malang, 65145, Indonesia
*E-mail: widya.elyani.1603228@students.um.ac.id

## 1. Pendahuluan
Salah  satu jenis  sensor  yang  sangat  penting  dalam  aplikasi  modern  adalah  sensor  suhu.  Pentingnya sensor  suhu  untuk  perkembangan  sains  dan  teknologi  modern  mengiring  banyak  peneliti  mengkaji lebih  dalam,  baik  aspek  fundamental  maupun  aspek  produksinya.  Seiring  dengan  perkembangan teknik  manufaktur  yang  sangat  pesat,  sensor  suhu  telah  dikembangkan  berbasis  material  berbeda seperti CMOS [1], cholesteric kristal cair [2], dan fiber optik [3], [4]. Akan tetapi, selama ini masih sangat sedikit sensor suhu yang dikembangkan berbasis ferofluida.
Secara  umum,  sensor  suhu  menggunakan  material complementary  metal  oxide  semiconductor (CMOS) berbahan dasar Si-SiO 2 bergantung pada frequensi resonator silikon sebagai medan suhunya [1]. Riset tersebut menggunakan dua osilator untuk mengetahui perbedaan frekuensi dua resonan yang merupakan  barang  berat  sehingga  kurang  efektif.  Sensor  suhu  yang  menggunakan  material  laser cholesteric  kristal  cair  yang  berfungsi  sebagai  fiber  optik  semakin  tidak  efektif  untuk  digunakan karena  pembuatan  materialnya  relatif  tidak  mudah,  membutuhkan  waktu  lama,  dan  relatif  mahal. Sedangkan  sensor  suhu  menggunakan  fiber  optik  sangat  bagus  karena  dapat  mendeteksi  suhu maksimal  sampai  1520  K.  Namun,  suhu  mulai  terdeteksi  sekitar  300  °C.  Oleh  karena  itu, pengembangan  sensor  suhu  yang  efektif  dan  biaya  murah  perlu  dikembangkan,  khususnya  berbasis

## Received
03 Maret 2018
Revised 09 Maret 2018
Accepted for Publication
09 Maret 2018
Published 13 April 2018
This work is licensed under a Creative Commons Attribution- ShareAlike 4.0 International License .

## Abstract
Ferrofluids  for  temperature  sensor  application  become  one  of  the  important  modern technology  applications.  Therefore,  the  development  of  beach  sand-base  ferrofluids  for temperature sensor becomes new and essential things for cutting off their production. In this research, the preliminary investigation of the temperature sensor is developed based on the chromium  ferrite  ferrofluids.  The  sample  in  powder  and  fluid  were  prepared  by coprecipitation-sonochemical  technique.  The  powder  sample  which  was  characterized  by XRD has the crystallite size  of about 9 nm with high purity. The preliminary investigation shows that the chromium ferrite ferrofluid has a good property as a candidate for temperature sensor application showing a good response on the temperature treatment.
Keywords : chromium ferrite, ferrofluid, sand, temperature sensor

## Abstrak
Ferofluida  untuk  aplikasi  sensor  suhu  menjadi  salah  satu  bagian  penting  dalam  aplikasi teknologi modern. Oleh sebab itu, pengembangan ferofluida untuk sensor suhu berbasis pasir pantai  menjadi terobosan baru dan penting untuk menekan biaya produksi. Dalam riset  ini, kajian awal sensor suhu dikembangkan berbasis ferofluida kromium ferit. Sampel kromium ferit dalam  bentuk  bubuk  dan  ferofluida  dipreparasi  menggunakan  metode  kopresipitasi- sonokimia  berbasis  pasir  pantai.  Sampel  serbuk  yang  dikarakterisasi  menggunakan  XRD menghasilkan ukuran kristal sekitar 9 nm dengan kemurnian fasa tinggi. Kajian awal sensor suhu menunjukkan bahwa ferofluida kromium ferit memiliki sifat yang baik sebagai kandidat sensor suhu karena menunjukkan respon yang baik terhadap perlakuan suhu.
Kata Kunci : kromium ferit, ferofluida, pasir, sensor suhu
ferofluida. Selain ferofluida mudah dibuat, murah, dan membutuhkan waktu relatif singkat, sifat optis dan  sifat  magnetik  ferofluida  yang  sensitif  terhadap  pengaruh  medan  luar  sangat  cocok  untuk diaplikasikan  sebagai  sensor.  Zhang dkk ,  telah    membuat  sensor  suhu  menggunakan  ferofluida film tipis [5]. Ferofluida film tipis mengalami perubahan di suhu 60 °C sampai 90 °C. Selain suhu  yang dideteksi  kurang  rendah, film tipis  juga  relatif  mahal.  Oleh  karena  itu,  dalam  penelitian  ini dikembangkan ferofluida kromium ferit.
Secara  teori,  ferofluida  adalah  suspensi  koloida  domain  tunggal  partikel  magnetik  yang terdispersi dalam  cairan tertentu [5]. Sifat magneto-optik ferofluida kromium ferit memiliki banyak potensi  untuk  diaplikasikan.  Diindikasikan  bahwa  transmisi  optik  pada  ferofluida  erat  kaitannya dengan  struktural  di  bawah  pengaruh  medan  luar.  Sensitivitas  ferofluida  tidak  hanya  karena  spin magnetik,  tetapi  juga  karena  fleksibilitas  cairan  yang  mempermudah  orientasi  partikel  akibat pengaruh medan luar. Secara prinsip, sensor ini memanfaatkan ferofluida dalam balok kaca, dimana sumber gelombang sinar laser dilewatkan melalui balok kaca yang diisi oleh ferofluida. Berdasarkan prinsip ini, sensor suhu dikembangkan dengan menggunakan ferofluida kromium ferit.
Pada  artikel  ini,  dilaporkan  sintesis  serbuk  dan  ferofluida  kromium  ferit  menggunakan  metode kopresipitasi  dan  sonokimia.  Menariknya,  penelitian  ini  menggunakan  pasir  besi  dari  Pantai  Sine Tulungagung sebagai bahan dasar pembuatan sampel .

## 2. Metode Penelitian
Partikel  nano  kromium  ferit disintesis  dengan  metode  kopresipitasi  dan  sonokimia  yang  prosesnya diawali  dengan  melarutkan  pasir  yang  sudah  diseparasi  ke  dalam  HCl.  Larutan  yang  terbentuk disaring  menggunakan  kertas  saring  dan  hasil  saringan  direaksikan  dengan  CrCl 3. 6H 2 O  dengan konsentrasi  tertentu  yang  dicampur  dengan  diethylamine,  serta  dilanjutkan  dengan  proses  titrasi dengan  NH 4 OH  sedikit  demi  sedikit  untuk  memperoleh  endapan  kromium  ferit.  Endapan  dicuci berulang-ulang  dengan  air  hingga  mencapai  pH  normal  (pH  =  7).  Endapan  selanjutnya  dikalsinasi pada suhu 100 o C selama 60 menit dan kemudian dilakukan penggerusan halus untuk mendapatkan serbuk kromium ferit untuk diuji dengan X-ray difraktometer (XRD).
Untuk  membuat  ferrofluida,  endapan  kromium  ferit  dicampurkan  dengan  TMAH  sebagai surfaktan.  Campuran  tersebut  diaduk  hingga  homogen  dan  ditambahkan  air.  Setelah  itu  disiapkan balok  kaca  ukuran  1,5  ×  2  cm 2 dengan  tebal  0,2  cm  sebagai  wadah  ferofluida.  Sinar  laser  yang menembus balok kaca yang berisi cairan ferofluida selanjutnya diukur intensitasnya menggunakan lux meter.  Suhu  yang  berada  di  kedua  sisi  balok  kaca  diukur  menggunakan  termometer.  Skema eksperimen disajikan dalam Gambar 1.

## 3. Hasil dan Pembahasan

## 3.1 Hasil Karakterisasi XRD
Serbuk kromium ferit yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui struktur dan ukuran kristalnya menggunakan radiasi Cu-Kα (1,5406 Å ) pada suhu ruang di daerah 20° sampai 70°  pada  skala  2 θ .  Secara  umum,  XRD  dapat  digunakan  untuk  mengkarakterisasi  ukuran  sampel, yaitu dengan menghitung rata-rata diameter partikel nano [6]. Dalam Penelitian ini, data pola difraksi dihitung menggunakan database ICSD dengan model nomor 30860  [7]. Hasil XRD pada Gambar 2 dianalisis lebih lanjut dan hasilnya disajikan pada Tabel 1. Tabel tersebut menghasilkan ukuran kristal
Gambar 1. Set alat prototipe sensor suhu berbasis ferofluida
Laser Lux
meter Termometer digital Pemanas
Fero- fluida
hasil refinement dengan  metode  Rietveld  dan  perhitungan  menggunakan  persamaan  Debye-Scherer sebagaimana dituliskan dalam Persamaan 1.
cos k D B    , (1)
dimana λ adalah  panjang  gelombang  sinar-X, θ adalah  sudut  Bragg, B adalah  radian  setengah maksimum lebar penuh atau sering disebut dengan FWHM [8]–[12] dan k adalah faktor ukuran butir (0,94) [13]–[19].
Gambar  3  merupakan  data  setelah  proses refinement dengan  metode  Rietveld  dan  didapatkan ukuran kristal sebesar 7,87 nm. Substitusi kromium yang dilakukan mengubah parameter kisi kristal magnetit [15] . Hal itu terlihat pada parameter kisi setelah proses refinement diperoleh nilai sebesar 8,35 Å dengan  volume  kisi  sebesar 582,17 Å 3 . Pada  perhitungan  menggunakan  persamaan  Debye- Scherer  didapatkan  ukuran  kristal  sebesar  8,93  nm.  Hasil  perhitungan refinement dengan  Scherer tidak  terlalu  berbeda.  Dalam  penelitian  ini,  didapatkan  rata-rata  ukuran  kristal  hasil refinement dan Scherer sebesar 8,4 nm.
Penelitian  lain  terkait  preparasi  sampel  magnetik  menggunakan  metode  kopresipitasi  oleh  Wu dkk mendapatkan ukuran partikel rata-rata sebesar 19,4 nm  [18], Marrand dkk mendapatkan ukuran partikel rata-rata sebesar 14,8 nm [15], dan Taufiq dkk mendapatkan ukuran partikel rata-rata sebesar 17,9  nm  [20].  Sedangkan  penelitian  yang  lain lagi  terkait  preparasi sampel  magnetik  menggunakan metode sonokimia oleh Tian dkk mendapatkan ukuran partikel rata-rata sebesar 43,4 nm [21], Wang dkk mendapatkan  ukuran  partikel  rata-rata  sebesar  13,7  nm  [17].  Hal    ini  menunjukkan  bahwa pemilihan  metode  sintesis  mempengaruhi  besar  ukuran  partikel.  Semakin  kecil  ukuran  partikel, semakin mudah ferofluida untuk stabil. Secara struktur, susunan atom-atom kromium ferit disajikan dalam Gambar 4 .
20 30 40 50 60 70 Int en sitas (a . u .) 2  ( o )
Gambar 2. Hasil Karakterisasi XRD serbuk kromium ferit dan analisis datanya
Tabel 1. Ukuran kristal sampel
Data a = b = c (Å)
Ukuran partikel (nm) Volume kisi (Å 3 ) Metode Rietveld Metode Scherer kromium ferit 8,35 7,87 8,93 582,17
34 35 36 37 38 Int en sitas (a . u .) 2  ( o )
Gambar 3. Hasil fiting FWHM kromium ferit
Gambar 4. Struktur kristal kromium ferit

## 3.2 Hasil Uji Sensor
Sensor  suhu  dikaji  dengan  mengamati  perubahan  intensitas  laser  yang  dilewatkan  pada  balok  kaca yang berisi ferofluida kromium ferit. Salah satu teori menyebutkan bahwa ketika medan magnet tidak diberikan, ferofluida bersifat isotrop dan menunjukkan terjadinya sedikit absorbsi  sehingga intensitas laser tinggi. Ketika medan magnet diterapkan, bentuk rantai magnetik ferofluida mengabsorbsi lebih banyak laser sehingga intensitas sinar laser menurun [5]. Semakin besar medan luar yang diterapkan, semakin  besar  kemampuan  ferofluida  mengabsorbsi  cahaya.  Hasil  untuk  transmisi  optik  sebagai fungsi suhu untuk suhu naik tanpa dipengaruhi medan luar ditunjukkan oleh Gambar 5.
Ferofluida kromium ferit yang dilewati oleh laser sangat sensitif bahkan pada suhu yang relatif kecil.  Saat  dilakukan  pengukuran,  termometer  digital  menunjukkan  suhu  ruang  sebagai  suhu  awal. Tampak bahwa pada suhu sekitar 35 °C intensitas pada lux meter mulai meningkat akibat pengaruh termal  yang  diberikan.  Hal  itu  menunjukkan  bahwa  doping  kromium  memberikan  dampak meningkatnya  sifat  magnet  dari  magnetit  yang  mempercepat  proses  aglomerasi  ferofluida  akibat agitasi  termal  dan  meningkatnya  sifat  optis  magnetit  yang  mempercepat  proses  transmitansi  laser yang diberikan. Semakin tinggi suhu yang diberikan, semakin tinggi pula nilai intensitas yang terbaca di lux meter. Selain itu, sensitivitas ferofluida kromium ferit sangat tinggi. Hal itu bisa dilihat dari
25 30 35 40 45 50 55 60 65 Int en sitas (a . u .) T ( 0 C)
Gambar 5. Grafik respon ferofluida kromium ferit terhadap suhu
perubahan  nilai  intensitas  yang  mengikuti  perubahan  suhu  hanya  dalam  hitungan  detik.  Persamaan yang didapat setelah hasil fiting ditunjukkan dalam Persamaan 2.
x R Ae y y 0 0   , (2)
dimana y sebagai  intensitas, x sebagai  suhu, y 0 bernilai  -0,1405, A bernilai  0,09739, R 0 bernilai 0,05691.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  intensitas  sinar  laser  yang  dikenakan  pada  sampel  ferofluida kromium ferit akan sebanding dengan eksponensial perubahan suhu yang sesuai dengan teori [22].
Berdasarkan  Gambar  5,  terlihat  bahwa  saat  laser  dilewatkan  pada  ferofluida  tanpa  adanya pengaruh  medan  luar,  intensitas  maksimum  yang  dicapai  sekitar  3,5  lux  dengan  suhu  maksimum sebesar 65 °C. Intensitas yang semula bernilai 0,4 lux, semakin meningkat suhu, nilai intensitas juga semakin  meningkat  dengan  perubahan  suhu  yang  relatif  kecil.  Yang dkk telah membuktikan  bahwa medan magnet bergantung kepada transmisi optik yang berasal dari aglomerasi dari partikel magnetik yang  mengurangi  luas  partikel  dalam  fasa  cairnya  [23].  Karena  agitasi  termal  dapat  menekan kemampuan  dari  aglomerasi  [24],  transmisi  optik  dapat  diatur  dengan  mengubah  suhu  lingkungan disekitar  ferofluida.  Oleh  karena  itu,  semakin  besar  medan  magnet  luar  yang  digunakan,  semakin kecil nilai intensitas karena absorbansi ferofluida semakin besar [5]. Dengan demikian, kajian awal ini membuka peluang besar agar ferofluida kromium ferit hasil sintesis ini diaplikasikan sebagai sensor suhu, khususnya berbasis pasir besi.

## 4. Kesimpulan dan Saran
Partikel nano kromium ferit menunjukkan struktur kristal kubik dengan rata-rata ukuran kristal sekitar 9 nm. Ferofluida kromium ferit yang dilewati oleh laser sangat sensitif bahkan pada suhu yang relatif kecil.  Semakin  tinggi  suhu  yang  diberikan,  semakin  tinggi  pula  nilai  intensitas  yang  terbaca  di  lux meter. Intensitas maksimal senilai 3,5 lux dicapai saat suhu sebesar 65°C. Oleh sebab itu, kajian ini membuka peluang besar dalam aplikasi ferofluida kromium ferit sebagai sensor suhu.

## Ucapan Terima Kasih
Terimakasih  disampaikan  kepada  KEMENRISTEKDIKTI  yang  telah  memberikan  hibah  penelitian tahun 2018 untuk AT.

## Daftar Rujukan
[1]  C. M. Jha et al. , “High resolution microresonator-based digital temperature sensor,” Appl. Phys. Lett. , vol. 91, no. 7, hal. 074101, 2007.
[2]  M.  F.  Moreira,  I.  C.  S.  Carvalho,  W.  Cao,  C.  Bailey,  B.  Taheri,  dan  P.  Palffy-Muhoray, “Cholesteric liquid-crystal laser as an optic fiber-based temperature sensor,” Appl. Phys. Lett. , vol. 85, no. 14, hal. 2691–2693, 2004.
[3]  D.  M.  Henry,  J.  H.  Herringer,  dan  N.  Djeu,  “Response  of  1.6  μm  Er:  Y 3 Al 5 O 12 fiber-optic temperature sensor up to 1520 K,” Appl. Phys. Lett. , vol. 74, no. 23, hal. 3447–3449, 1999.
[4]  L.  Li,  Q.  Han,  Y.  Chen,  T.  Liu,  dan  R.  Zhang,  “An  all-fiber  optic  current  sensor  based  on ferrofluids and multimode interference,” IEEE Sens. J. , vol. 14, no. 6, hal. 1749–1753, 2014.
[5]  D.  Zhang,  Z.  Di,  Y.  Zou,  dan  X.  Chen,  “Temperature  sensor  using  ferrofluid  thin  film,” Microfluid. Nanofluidics , vol. 7, no. 1, hal. 141–144, 2009.
[6]  J.  A.  Lopez,  F.  González,  F.  A.  Bonilla,  G.  Zambrano,  dan  M.  E.  Gómez,  “Synthesis  and characterization of Fe 3 O 4 magnetic nanofluid,” Rev. Latinoam. Metal. Mater. , vol. 30, no. 1, hal. 60–66, 2010.
[7]  A.  Taufiq,  E.  G.  Rachman  Putra,  dan  S.  Pratapa,  “Nano-structural  studies  on  Fe 3 O 4 particles dispersing in a magnetic fluid using X-ray diffractometry and small-angle neutron scattering,” in Materials Science Forum , 2015, vol. 827, hal. 213–218.
[8]  M. Abareshi, E. K. Goharshadi, S. M. Zebarjad, H. K. Fadafan, dan A. Youssefi, “Fabrication, characterization  and  measurement  of  thermal  conductivity  of  Fe 3 O 4 nanofluids,” J.  Magn. Magn. Mater. , vol. 322, no. 24, hal. 3895–3901, 2010.
[9]  E. Petrova, D. Kotsikau, dan V. Pankov, “Structural characterization and magnetic properties of sol–gel  derived  Zn x Fe 3–x O 4 nanoparticles,” J.  Magn.  Magn.  Mater. ,  vol.  378,  hal.  429–435, 2015.
[10]  H.  D.  Nguyen,  T.  D.  Nguyen,  D.  H.  Nguyen,  dan  P.  T.  Nguyen,  “Magnetic  properties  of  Cr doped Fe 3 O 4 porous nanoparticles prepared through a co-precipitation method using surfactant,” Adv. Nat. Sci. Nanosci. Nanotechnol. , vol. 5, no. 3, hal. 035017, 2014.
[11]  S.  A.  Kulkarni,  P.  S.  Sawadh,  dan  K.  K.  Kokate,  “Synthesis  and  Characterization  of  Fe3O4 Nanoparticles for Engineering Applications.”
[12]  H. El Ghandoor, H. M. Zidan, M. M. Khalil, dan M. I. M. Ismail, “Synthesis and some physical properties of magnetite (Fe 3 O 4 ) nanoparticles,” Int J Electrochem Sci , vol. 7, no. 6, hal. 5734– 5745, 2012.
[13]  S.  Bhukal,  T.  Namgyal,  S.  Mor,  S.  Bansal,  dan  S.  Singhal,  “Structural, electrical,  optical and magnetic properties of chromium substituted Co–Zn nanoferrites Co 0.6 Zn 0.4 Cr x Fe 2−  x O 4 (0 ⩽ x ⩽ 1.0)  prepared  via  sol–gel  auto-combustion  method,” J.  Mol.  Struct. ,  vol.  1012,  hal.  162–167, 2012.
[14]  O.  A.  Li et  al. ,  “Size  dependent  magnetic  and  magneto-optical  properties  of  Ni 0.2 Zn 0.8 Fe 2 O 4 nanoparticles,” J. Magn. Magn. Mater. , vol. 408, hal. 206–212, 2016.
[15]  Z. Rezay Marand, M. Helmi Rashid Farimani, dan N. Shahtahmasebi, “Study of magnetic and structural  and  optical  properties  of  Zn  doped  Fe 3 O 4 nanoparticles  synthesized  by  co- precipitation method for biomedical application,” Nanomedicine J. , vol. 1, no. 4, hal. 238–247, 2014.
[16]  J.  Saffari,  N.  Mir,  D.  Ghanbari,  K.  Khandan-Barani,  A.  Hassanabadi,  dan  M.  R.  Hosseini- Tabatabaei,  “Sonochemical  synthesis  of  Fe 3 O 4 /ZnO  magnetic  nanocomposites  and  their application  in  photo-catalytic  degradation  of  various  organic  dyes,” J.  Mater.  Sci.  Mater. Electron. , vol. 26, no. 12, hal. 9591–9599, 2015.
[17]  Y. Wang, I. Nkurikiyimfura, dan Z. Pan, “Sonochemical synthesis of magnetic nanoparticles,” Chem. Eng. Commun. , vol. 202, no. 5, hal. 616–621, 2015.
[18]  S. Wu et al. , “Fe 3 O 4 magnetic nanoparticles synthesis from tailings by ultrasonic chemical co- precipitation,” Mater. Lett. , vol. 65, no. 12, hal. 1882–1884, 2011.
[19]  W. Wu, Q. He, H. Chen, J. Tang, dan L. Nie, “Sonochemical synthesis, structure and magnetic properties of air-stable Fe 3 O 4 /Au nanoparticles,” Nanotechnology , vol. 18, no. 14, hal. 145609, 2007.
[20]  A.  Taufiq et  al. ,  “Analysis  of  crystal  structure  and  dielectric  of  Zn 2+ ion  doped  nanoparticle magnetite based on iron sand synthesized by coprecipitation method,” J. Sains Materi Indones. , vol. 13, no. 2, 2012.
[21]  Q. Tian, Q. Wang, Q. Xie, dan J. Li, “Aqueous Solution Preparation, Structure, and Magnetic Properties of Nano-Granular Zn x Fe 3− x O 4 Ferrite Films,” Nanoscale Res. Lett. , vol. 5, no. 9, hal. 1518, 2010.
[22]  W. Crookes, Chemical News and Journal of Industrial Science , vol. 27. Chemical news office., 1773.
[23]  S.-Y.  Yang,  Y.-P.  Chiu,  B.  Y.  Jeang,  H.-E.  Horng,  C.-Y.  Hong,  dan  H.-C.  Yang,  “Origin  of field-dependent optical transmission of magnetic fluid films,” Appl. Phys. Lett. , vol. 79, no. 15, hal. 2372–2374, 2001.
[24]  S. Pu, X. Chen, Z. Di, dan Y. Xia, “Relaxation property of the magnetic-fluid-based fiber-optic evanescent field modulator,” J. Appl. Phys. , vol. 101, no. 5, hal. 053532, 2007.