Volume  9  No.1 April  2020 ISSN : 2252 - 7311 e-ISSN : 2549 - 6840 Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/konversi Email :  jurnalkonversi@umj.ac.id

## U  N  I  V  E  R  S  I  T  A  S   M  U  H  A  M  M  A  D  I  Y  A  H   J  A  K  A  R  T  A

## PENGARUH WAKTU PELEBURAN PADA PEMBUATAN ASAM OKSALAT DENGAN METODE HIDROLISA LIMBAH KARDUS
Gita Desinta 1 , Ummul Habibah Hasyim 1 , Irfan Purnawan 1 , Ismiyati Ismiyati 1 , Syamsudin AB 1
Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Muhammadiyah Jakarta E-mail : ummul.habibah@ftumj.ac.id
ABSTRAK. Limbah kertas menjadi masalah tersendiri bagi lingkungan. Limbah kertas bisa dimanfaatkan secara optimal dengan cara diolah menjadi bahan yang lebih berguna dan  bernilai  karena  mengandung  selulosa.  Tujuan  penelitian  ini  adalah  mengetahui waktu  optimum  peleburan  untuk  mendapatkan  asam  oksalat  dalam  limbah  kardus. Metode  yang  digunakan  dengan  menambahkan  natrium  hidroksida  (NaOH)  untuk menghidrolisis  selulosa.  Asam  oksalat  dipurifikasi  dengan  menambahkan  kalsium klorida  dan  asam  sulfat.  Hasil  yang  didapatkan  berupa    waktu  optimum  peleburan selama  75  menit  dan  konsentrasi  NaOH  sebesar  4N,  dengan  yield  sebesar  3.07%. Pengolahan  data  menggunakan  persamaan  regresi  linier  didapatkan  hasil  sebanyak 81,3 % keragaman hasil %yeild asam oksalat dipengaruhi oleh waktu peleburan limbah kardus.  Di  dapat  Hasil  FTIR  asam  oksalat  dan  standard  asam  oksalat  menunjukan kemiripan yang dapat dilihat dari peregangan gugus –OH, dimana  dilihat pada bilangan gelombang 3600 cm -1 , peregangan asam karboksilat terdapat pada bilangan gelombang 1850 cm -1 , peregangan ikatan C-C terdapat pada bilangan gelombang 1450 cm -1 , dan peregangan ikatan C-O terdapat pada bilangan gelombang 1300 cm -1 .
Kata kunci : asam oksalat,  hidrolisis, kardus,
ABSTRACK. Paper waste is a problem in itself for the environment. Paper waste can be optimally  utilized  by  processing  it  into  materials  that  are  more  useful  and  valuable because they contain cellulose. The purpose of this study was to determine the optimum melting time to obtain oxalic acid in cardboard waste. The method used is adding sodium hydroxide  (NaOH)  to  hydrolyze  cellulose.  Oxalic  acid  is  purified  by  adding  calcium chloride  and  sulfuric  acid.  The  results  obtained  were  the  optimum  melting  time  of  75 minutes and a concentration of 4N of NaOH, with a yield of 3.07%. Data processing using linear  regression  equations  obtained  results  as  much  as  81.3%.  The  FTIR  results  of oxalic acid and oxalic acid standards show similarities which can be seen from the –OH group stretch, which is seen at the wave number 3600 cm-1, the carboxylic acid stretch is at the wave number 1850 cm-1, the CC bond stretch is at the wave number 1450 cm- 1, and the CO bond stretch is at the wave number 1300 cm-1.
Key words : oxalic acid, hydrolysy, cardboard

## Pendahuluan
Kardus  atau corrugated  paper merupakan  salah  satu  limbah  padat yang  masih  menjadi  masalah  dan belum  termanfaatkan  secara  optimal. Kardus    merupakan  bahan  kemasan dengan daur hidup yang pendek, yaitu dari  mulai  digunakan  sebagai  bahan
kemasan hingga selesai sampai kepada  konsumen  saja.  Rushita,  W. (2012).  Sehingga  kardus  dianggap hanya  sebagai  kebutuhan  sekunder saja  yang  kurang  memiliki  manfaat setelah  selesai  digunakan.  Indonesia, K. N. (2008).  Dalam Willy dan Yahya,
2001 disebutkan bahwa kardus merupakan  bahan  jadi  yang  berasala dari industri pemotongan kayu dimana yang  dimanfaatkan  adalah  limbahnya seperti  sisa  serutan  kayu,  serbuk gergaji  atau  sisa-sisa  potongan  kayu sendiri. Perez, J., Munoz-Dorado, T, d. l., & J, M. (2002), Panda, H. (2008).
Pemanfaatan  limbah  kardus
dapat dilakukan dengan cara
menggunakan  kardus  sebagai  bahan baku pembuatan asam oksalat. Dalam berbagai  kajian  literatur  diketahui bahwa  kandungan  kardus  terdiri  dari selulosa. Dimana jika selulosa dihidrolisis dengan NaOH akan menghasilkan  asam  oksalat.  Sutjiadi, H. A., Hardosubroto, H., & Girisuta, B., 2010,  Kirk,  R.,  &  Othmer,  D,  1945. Asam  oksalat  sendiri  saat  ini  memiliki nilai  ekonomi  yang  cukup  tinggi. Sehingga proses hidrolisis selulosa dari limbah  kardus  diharapkan  memiliki kemanfaatan  guna  meningkatkan  nilai ekonomi  limbah kardus. Mastuti W,  E. (2005)., Agustian, Hafit., & Sri Redjeki, Athiek., 2014.
Asam  oksalat  di  Indonesia secara umum masih tergantung kepada kebutuhn import. Asam oksalat banyak digunakan pada industri- industri  pembuatan  zat  warna,  industri pembuat  zat  zat  laboratorium,  dan penyamakan  kulit.  Melihat besarnya kebutuhan  import  asam  oksalat  untuk kebutuhan  industri  tersebut,  maka perlu adanya penelitian sebagai bentuk usaha  yang dapat memberikan solusi bagi  pengadaan  asam  oksalat  guna mencukupi kebutuhan domestik.
Dari paparan di atas maka bisa dibuat  satu  kajian  analisa  bahwa banyaknya  limbah  kertas  di  Indonesia dan  besarnya  kegunaan  asam  oksalat di berbagai industri dapat dimanfaatkan untuk  menghasilkan  asam  oksalat dengan metode
hidrolisis menggunakan  larutan  NaOH.  Kirk,  & Othmer,1981.  Sehingga  manfaatkan yang  didapat  adalah  mereduksi  atau mengurangi  limbah  kardus  menjadi material  baru  yang  lebih  bermanfaat dan  memiliki  nilai  ekonomi  tinggi  serta
memenuhi  kebutuhan  asam  oksalat bagi  industri  dalam  negri. Selain  itu tingginya persentase limbah kertas jika dapat  diolah  menjadi  material  baru dapat mengurangi pencemaran lingkungan. Masalah yang teridentifikasi  dalam  penelitian  ini antara lain ; bagaimana memanfaatkan limbah  kardus  menjadi  produk  yang bernilai guna, bagaimana cara pembuatan  asam  oksalat  dari  limbah kardus. Sehingga didapatkan rumusan masalah  berupa  bagaimana  pengaruh waktu  peleburan  terhadap  rendemen asam oksalat dalam kardus.
Tujuan yang dicapai adalah ;memanfaatkan limbah kardus menjadi asam oksalat, mengetahui hasil rendemen  asam  oksalat  dari  hidrolisa selulosa,  mengetahui  waktu  peleburan optimum  untuk  mendapatkan  asam oksalat dalam limbah kardus.

## METODELOGI
Bahan Kardus , NaOH, Kalsium Kloride jenuh , Asam Sulfat ,Kalium Permanganat  0,1N,  Natrium  Sulfat  2%, Aquadest

## Alat-alat
Labu  leher  3,  Pipet  Volume,  3. Kondensor,    Magnetic  stirrer,  Buret, Batang pengaduk, Oven, Beaker Glass, Cawan, Erlenmeyer, Statif, Termometer, Corong,  heating  mantel,  gelas  ukur, klem, pemanas.

## Metode Penelitian
Bahan  baku  berupa  pulp  kering dilakukan analisa terlebih dahulu. Analisa Kadar Selulosa mengikuti Metode SNI 14-04444-1998. Dari analisis tersebut akan didapatkan rendemen  selulosa  kering.  Uji  Kualtatif Selulosa dilakukan dengan cara mengukur  residu  yang  didapat  dari pengujian kadar selulosa menggunakan alat  FTIR,  Spektrum  yang  didapatkan dibandingkan dengan Standard Selulosa.
Tahapan pembuatan asam oksalat dilakukan dengan menggunakan metode hidrolisis. Kardus dipotong kecil dan dimasukkan ke dalam labu  leher  tiga  dengan  penambahan NaOH 4 N sebanyak 200 ml. Suhu yang digunakan  dalam  pemanasan  adalah 105  C  dalam  waktu  15  menit.    Hal  ini dilakukan  guna  mendapatkan  filtrate yang  divariasikan  dengan  variabel waktu.  Variasi  waktu  yang  digunakan adalah  15,  45,  75,  90  dan  120  menit. Selanjutnya pengkristalan asam oksalat dilakukan dengan menambahkan CaCl2 ke dalam filtrat limbah kardus.
Campuran  ini  menghasilkan  endapan putih,  kemudian  dilakukan  penyaringan terhadap endapan tersebut , selanjutnya juga ditambahkan H2SO4 2M sebanyak 200  ml  sehingga  endapan  akan  terurai menjadi  asam  oksalat  dan  kalsium sulfat.  Filtrat  kemudian  dipanaskan hingga  temperature  70  ºC.  Kemudian filtrat  didinginkan  dalam  air  es  selama 24 jam sehingga terbentuk Kristal asam oksalat.  Kristal  asam  oksalat  yang terbentuk  kemudian  di  analisa  dengan pengujian FTIR.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa  kadar  selulosa  dalam kardus  didapatkan  hasil  yang  tertuang dalam tabel 1 di bawah ini.
Table 1. Hasil Analisa Kadar Selulosa
Bobot  contoh (gram) Bobot fan kosong (gram) Bobot fan+contoh setelah bobot tetap (gram) % Rendemen Selulosa 2,99 280,67  282,67 66,89 3,00 280,60  282,62 67,33 Rata-rata 67,11
Tabel    1  di  atas  menunjukkan  data analisa  kadar  selulosa  pada  kardus dengan  hasil  sebesar  66,89%  dan 67,33%.  Limbah  kardus  dikerjakan secara  duplo  dan  didapatkan  rata-rata kadar selulosa di dalam kardus sebesar 67,11%.  Hasil  ini  memenuhi  standard
kadar selulosa untuk tipe limbah kertas daur ulang.

## Analisa  kualitatf  selulosa  dalam kardus
Selulosa  dalam  kardus  diuji secara  kualitatif  dengan  menggunakan FTIR.  Hasil  uji  FTIR  ditunjukkan  dalam gambar 1 dan 2  di bawah ini
Gambar  1.  Spektrum  IR  standard selulosa
Gambar 2.Spektrum IR selulosa dalam kardus
Gambar  1  dan  2  di  atas  menunjukan spektrum standar selulosa dan selulosa dalam  sampel  kardus  yang  dihasilkan dari  pengukuran  oleh  alat  FTIR.  Tipe vibrasi Selulosa memiliki regangan O-H dengan rentang serapan 3650-3200 cm -
1 dan  C=O  dengan  rentang  serapan
1300-800  cm -1. Selulosa  pada  kardus memiliki  serapan  pada  daerah  3450,86 cm-1  yang  menunjukkan  gugus  -OH, diperkuat dengan daerah 1161,91 cm-1 yang  menunjukkan  gugus  C=O.  Hasil karakterisasi  FTIR  yang  diperoleh memiliki  kemiripan  dengan  standard yang  dipakai.  Pada  spektrum  ini menunjukkan  bahwa  terdapat  selulosa dalam  sample kardus.
Analisa kuantitatif pengaruh waktu  peleburan  terhadap  rendemen asam oksalat disajikan dalam gambar 3 di bawah ini.
Gambar  3.  Hubungan  %Yield  dengan waktu peleburan asam oksalat.
Dalam  penelitian  ini  limbah kardus dipotong kecil-kecil dan
ditimbang  sebanyak  15  gram  untuk setiap  variabel  waktu.    Variabel  waktu yang  digunakan  adalah  15,  45,  75,  90, 120  menit.  Konsentrasi  NaOH  yang digunakan  adalah  4N  dengan  volume larutan sebanyak 200 ml.
Dari  gambar  3  di  atas,  dapat  dilihat bahwa  waktu  peleburan  dan  %yield asam  oksalat  yang  dihasilkan,  dimana makin  lama  waktu  peleburan,  maka rendemen  yang  dihasilkan  semakin banyak,  namun  terjadi  penurunan  hasil rendemen  pada menit ke  90  dan  menit ke  120,  sehingga  didapatkan  waktu
optimum  pada  menit  ke  75  dengan rendemen sebesar 3,07%.
Untuk  tahapan kristalisasi  asam okslaat  dapat  dilakukan  dengan  cara penguapan dan pendinginin mendadak, dalam  penelitian  ini  dilakukan  dengan cara  pendinginan  mendadak.  Narimo. (2011. Faktor – faktor yang mempengaruhi pembentukan asam oksalat  antara  lain  ;  waktu  dan temperature. Metode regresi non-linier dengan  grafik  polinomial  orde  du  lebih mewakili  untuk  mengolah  data  pada penelitian  ini  dikarenakan  perubahan pada  Y  diikuti  dengan  perubahan  yang tidak tetap  pada X  dalam  wilayah  yang ditentukan  sehingga  didapatkan  nilai regresi  yang  lebih  besar  dibandingkan dengan  menggunakan  metode  regresi linier.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan  yang  dapat  ditarik dari hasil penelitian yang telah dipaparkan  di  atas  antara  lain  : pemanfaatan  limbah  kardus    dapat dilakukan sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat karena mengandung  kadar  selulosa  sebesar 67%.  Hasil  rendemen  optimum  yang dihasilkan dari dalam pembuatan asam oksalat dari limbah kardus yang adalah 3,07% dengan
menggunakan konsentrasi NaOH 4N. Waktu peleburan selulosa  menjadi  asam  oksalat  optimal pada menit ke 75.

## Ucapan Terimakasih
Penulis mengucapkan
terimkasih  kepada  Pusat  Kajian  dan Afilisasi  Teknologi  Fakultas  Teknik Universitas  Muhammadiyah  Jakarta atas  pendanaan  terhadap  penelitian yang telah dilaksanakan oleh penulis.

## DAFTAR PUSTAKA
Agustian,  Hafit.,  &  Sri  Redjeki,  Athiek.,
2014., Pengaruh Ukuran Partikel Pelepah Pisang Dan Konsentrasi Katalis H 2 SO 4 Pada
y = -0,0006x 2 + 0,0805x - 0,1472 R² = 0,8134 0 1 2 3 4 0 50 100 150 R e n d e m e n A sam Ok sal at (% ) Waktu Reaksi Grafik Perbandingan Antara Waktu Peleburan dan
Rendemen  Asam Oksalat
(%)
Proses Hidrolisa Terhadap Konversi Selulosa Menjadi Bioetanol  .,  Jurnal  Konversi, Teknik  Kimia  Fakultas  Teknik UMJ., Vol.3., No. 2.
Ambarita,  Y.  P.,  &  dkk.  (2015).
Pembuatan  Asam  Oksalat  dari Pelepah  Kelapa  Sawit  (Elaeis guineensis) melalui Reaksi Oksidasi  Asam  Nitrat  . Jurnal
Teknik Kimia USU , vol 4 no 4.
Asip,  F.,  Febrianti,  R.,  &  Novitasari,  T.
(2015).  Pengaruh  Konsentrasi NaOH  dan  Waktu  Peleburuan Pada Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu . Teknik Kimia
. Iriany,  d.  (2015).  Pembuatan  Asam Oksalat dari Alang-Alang (Imperata  cylindrica)  dengan Metode Pelburan Alkali . Teknik
Kimia Vol 4 , 1. Kirk, & Othmer. (1981). Encyclopedia of Chemical Technology. New
York:  John  Wiley  Interscience Publisher Inc. Kirk,  R.,  &  Othmer,  D.  (1945). Encyclopedia of Chemical
Technology. New  York:  The
Interscience Encyclopedia Inc .
Mastuti W, E. (2005). Pembuatan Asam Oksalat  Dari  Sekam  Padi  . Ekuilibrium Vol 4 , 13-17.
Melwita,  E.,  &  Kurniadi,  E.  (2014).
Pengaruh  Waktu  Hidrolisis  dan Konsentrasi H2SO4
pada
Pembuatan  Asam  Oksalat  dari Tongkol  Jagung. Teknik  Kimia
20 , 57.
Muji,  S.  A.  (2013).  Distribution  of
Calcium Oxalate Cristal, Reduction  of  Oxalates  and  the Effect  of  Cultivation  Method  on its Formation in Some Vegetables. Seminar Nasional X
Pendidikan  Biologi  FKIP  UNSI , 1.
Narimo.  (2011).  Pembuatan  Asam
Oksalat  Dari  Peleburan  Kertas Koran  Bekas  Dengan  Larutan
NaOH . 14-15.
Panda,  H.  (2008). The  Complete  Book of  Biological  Waste  Treatment and  Their  Utilization. Delhi:  Niir
Project Consultancy service .
Perez, J., Munoz-Dorado, T, d. l., & J, M. (2002). Biodegradation and biological treatments of celluloce ,  hemicelluloce  and  lignin  . an overview Int Micribiol . Rushita,  W. (2012). Pemanfaatan Kardus  Bekas  Sebagai  Media Pertumbuhan  Jamur  Merang
(Volvariella  Volvaceae). Duta Wacana Chemistry University .
Sutjiadi,  H.  A.,  Hardosubroto,  H.,  & Girisuta,  B.  (2010).  Optimasi Proses  Hidrolisis  Kertas  Bekas dengan  Menggunakan  Metode Hidrolisis Termal . Teknik Kimia .
Willy,  D.,  &  Yahya,  M.  (2001). Kardus Sebagai  Bahan  Baku  Furnitur Murah. Bandung: Institut Teknologiu Bandung.