(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)

## PENELITIAN KEKERASAN PERMUKAAN PADA BAHAN
STAINLESS STEEL 316L YANG DIKERASKAN DENGAN ALAT

## RF-PLASMA NITROCARBURIZING
U. Sudjadi (1) , Tjipto Sujitno (2) , Suprapto (2)
1. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15314
2. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN
Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 YKBB Yogyakarta 55281
E-mail: usmannunung@yahoo.com
(Naskah diterima tanggal: 05 April 2012, disetujui tanggal: 10 Mei 2012)

## ABSTRAK
PENELITIAN  KEKERASAN  PERMUKAAN  PADA  BAHAN  STAINLESS  STELL  316L  YANG DIKERASKAN  DENGAN  ALAT  RF-PLASMA  NITROCARBURIZING .  Kekerasan  permukaan pada  bahan Stainless  Steel  316L yang  dikeraskan  dengan  alat RF-plasma nitrocarburizing buatan BATAN telah diteliti. Beberapa sampel telah di- nitrocarburizing pada suhu 400 0 C selama (2-6)  jam.    Hasil  pengujian  menunjukkan  bahwa,  pada  sampel  awal  kekerasan  bahan  SS  316L adalah  230,7  Kgf/mm 2 ,  setelah  di- nitrocarburizing pada  suhu  400 0 C  selama  6  jam,  kekerasan menjadi  299,4  Kgf/mm 2 .    Selain  itu  kedalaman  maximum  atom-atom  nitrogen  dan  carbon  yang terdifusi  kedalam  bahan  SS  316L  adalah  73,1  mikrometer.  Pengamatan  strukturmikro menunjukkan bahwa pada sampel yang telah di- nitrocarburizing pada temperatur 400 0 C selama 6  jam  terlihat jelas  adanya  lapisan  atom-atom  N  dan  C  di  dalam  bahan  SS  316L.  Sampel  awal dan yang di- nitrocarburizing 400 0 C (t= 6 jam) terdapat matrix yang sama yaitu δ -ferrite, pearlite.
Kata kunci: nitrocarburizing , RF- plasma , SS 316L, kekerasan, struktur mikro.

## ABSTRACT

## SURFACE
HARDENING OF STAINLESS STEEL 316L
WITH RF-PLASMA NITROCARBURIZING  DEVICE.  Surface  hardening  on  stainless  steel  316L  with  RF-plasma nitrocarburizing  device  made  by  BATAN  have  been  investigated.    Some  samples  was nitrocarburized  at  400 0 C  for  2-6  hours. The  results  show  that  the  hardness  of  the  untreated sample  of  SS  316L  was  230,7  Kgf/mm 2 .  The  hardness  increased  up  to  299,4  Kgf/mm 2 for nitrocarburizing  at  400 0 C  for  6  hours.  Furthermore,  the  maximum  depth  of  carbon  and  nitrogen atoms  diffused  in  SS  316L  was  73,1  micrometer.    Microstructure  observation  shows  that  the sample  that  was  nitrocarburized  at  400 0 C  for  6  hours  produced  a  very  clear  image  indicating  N and C atoms layers in SS316L.  The un-treated sample and the sample that was nitrocarburized at 400 0 C (t = 6 hours) have the same matrixes, i.e. δ -ferrite and pearlite.
Keywords: nitrocarburizing, RF- plasma, SS316L, hardness, microstructure.

## PENDAHULUAN
Dengan  dana  dari  DIKTI  dan RISTEK research group telah berhasil dibuat alat  yang  baru  pertama  kali  di  Indonesia yaitu  alat Radio  Frequency  (RF)  Plasma Nitrocarburizing. Kegunaan  alat  ini  adalah untuk  mengeraskan  permukaan  material pada seluruh komponen elemen mesin yang memerlukan  ketahanan  aus  karena  pada permukaan selalu bergesekan dengan komponen  elemen  mesin  yang  lain  seperti bearing ,  poros, gear ,  piston,  rel  kereta  api dan  roda  kereta  api  dan  lain-lain.  Alat  ini dapat  juga  digunakan  untuk  mengeraskan permukaan  komponen-komponen  fasilitas nuklir  maupun  fasilitas nuclear  reactor  for research serta  fasilitas  PLTN.  Komponen- komponen    pada  fasilitas  nuklir  dan  PLTN yang harus dikeraskan permukaannya
(surface hardening) yaitu bahan conveyor di hot cell pada fasilitas uji pasca iradiasi ( PIE- facility ),  bahan bearing pada turtbine- generator ,  bahan  komponen  pada  pompa air  pendingin  pada nuclear  reactor ,  bahan poros blower  exhaust ,  bahan  poros  motor listrik, system hidrolik  (mekanisme  gerak) lifting device limbah dari hotcell 101 ke 102, plunger pada pneumatic/ hydraulic  system , material  dari hydraulic  system ,  manipulator di hotcell dan  lain  sebagainya.  Selain  itu dapat  juga  untuk  mengeraskan  seluruh permukaan komponen di industri penerbangan  dan  perkapalan.    Teknologi pengerasan  permukaan  ( surface  hardening ) pada  bahan  telah  dilakukan  oleh  beberapa peneliti  dengan  mempergunakan  beberapa technologies [1-7] . Technologies tersebut
melingkupi plasma nitriding dan nitrocarburizing , plasma
immersion implantation,  ECR  ion  nitriding,  RF-plasma nitriding dan nitrocarburizing,  low  pressure plasma  assisted  nitriding dan high  current density  ion  beam  nitriding [8] . Di  Indonesia telah  dibuat  beberapa  alat plasma  nitriding seperti DC  plasma  nitriding ( maximum temperature hanya  500 0 C)  di  PTAPB- BATAN Yogyakarta dan alat nitrocarburizing temperatur tinggi di Fakultas Teknik
Metalurgi Universitas Indonesia. RF–plasma nitrocarburizing saat  ini  telah  dikembangkan oleh research  group ,  di  PTAPB-Yogyakarta, dimana  hasil  penelitian  dilaporkan  dalam paper  ini.  Seperti  diketahui  bahwa  baja  SS 316L  adalah  baja  yang  banyak  juga  dipakai di instalasi fasilitas nuklir, instalasi
pengeboran  minyak , pemipaan, bearing , piston,  rel  kereta  api,  beberapa  komponen elemen  mesin,  pada  alat  transportasi  dan lain-lain [9,  10] . Pada studi ini akan dilaporkan hasil  penelitian surface  hardening pada bahan  SS316L  pada  temperatur  400 0 C selama (2-6) jam dengan menggunakan alat RF-plasma  nitrocarburizing buatan research group sendiri.

## TATA KERJA
Sampel  SS316L  yang  mempunyai dimensi  (1x1x1)  cm 2 dibersihkan  dengan distillation  water , aceton ,  kemudian  sampel di- nitrocarburizing dengan  alat RF-plasma nitrocarburizing buatan research  group BATAN,  pada  temperatur  400 0 C,  dengan waktu  yang  bervariasi  antara  (2-6)  Jam. Sampel selanjutnya  di- mounting , grinding , poleshing dan  di- etching dengan  HNO 3 (10 ml)  +  HCl  (15  ml)  + Acitic  Acid (10  ml)
dan gliserin (5 tetes). Sampel diuji
kekerasan  dengan  kekerasan Vicker`s ,
diamati struktur mikro dengan SEM ( Scanning Electron Microscope ) atau optical microscope serta  diuji  komposisi  kimia dengan  EDS  ( Energy  Dispersiv  X-ray Spectroscopy ).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  penelitian  tentang  pengaruh nitrocarburizing terhadap  sifat  kekerasan, struktur  mikro,  komposisi  kimia  di  matrix pada  material stainless  steel 316L  dapat dilihat pada gambar, angka/nilai dan grafik/kurva  di  bawah  ini.  Pengamatan  sifat mekanik  kekerasan Vickers  stainless  steel 316L yang mendapat perlakuan pengerasan permukaan dengan alat
RF-plasma
(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)
nitrocarburizing dilakukan  dengan  metode Vickers menggunakan beban 300 grf.
Pengujian pada stainless steel 316L
yang mendapat perlakuan RF-plasma nitrocarburizing dilakukan  untuk  masing- masing  sampel  dengan  5  titik  pengujian untuk  bagian  tepi  dari layer (lapisan) nitrocarburizing hingga base material (bagian  tengah  atau  inti)  dengan  jarak antara jejakan 3 kali diagonal rata-rata. Nilai kekerasan Vickers dihitung  menggunakan
persamaan berikut :
HV=1,854P/d 2
Dengan P adalah  beban  yang  digunakan (Kgf), d adalah diagonal penjejakan rata-rata (mm).
Hasil  uji  kekerasan  untuk  sampel awal  (0  jam)  dan  sesudah nitrocarburizing pada  400 0 C,  selama  2  jam,  3  jam,  4  jam,
5 jam  dan  6  jam,  dapat  dilihat  pada Gambar 1.
Gambar 1. Grafik hubungan antara waktu (Jam) versus HV (Kgf/mm 2 ).
Berdasarkan  hasil  uji  kekerasan Vickers pada  Gambar  1  dapat  diketahui bahwa  nilai  kekerasan sampel stainless steel 316L  awal  195  HV  setelah  mengalami perlakuan
RF-plasma
nitrocarburizing dengan  waktu  2  jam  adalah  sebesar  230,7 kg/mm 2 ,  waktu  3  jam  adalah  sebesar  240,4 kg/mm 2 , waktu 4 jam adalah  sebesar 251,8 kg/mm 2 , waktu 5 jam sebesar 266,3 kg/mm 2 dan  pada  waktu  tertinggi  6  jam  nilai kekerasan  yang  diperoleh  adalah  299,4 kg/mm 2 .  Dari  nilai  tersebut  dapat  diketahui bahwa nilai kekerasan sampel pada permukaan  setelah  mengalami  pengerasan permukaan  dengan  metode RF-plasma nitrocarburizing naik secara signifikan. Sementara pada inti material tetap
menunjukkan  kekerasan  yang  relatif  sama dengan sampel awal  tanpa  perlakuan. Tujuan  pengerasan  permukaan  dengan metode  ini  berhasil  untuk  mendapatkan kekerasan  yang  lebih  tinggi  dari  sampel stainless steel 316L awal tanpa perlakuan.
Struktur  mikro  sampel  awal  dapat dilihat dengan mikroskop optik. Foto struktur mikro  pada  sampel  awal  dilakukan  dengan perbesaran 200 kali, pada foto struktur mikro menunjukkan warna terang adalah ferrite (δ) dan  warna  gelap  adalah pearlite (α+Fe 3 C) . Pada  sampel  awal  struktur ferrite lebih banyak dibandingkan dengan struktur pearlite karena  struktur  utamanya  adalah ferrite .
Gambar 2.  Struktur mikro Stainless Steel 316L  tanpa   perlakuan RF-Plasma Nitrocarburizing perbesaran 200X.
Gambar 3.  Struktur mikro Stainless Steel 316L dengan perlakuan RF-Plasma    Nitrocarburizing pada waktu 2 jam dan temperatur penahanan 400 °C perbesaran 200X.
ferrite pearlite  -ferrite pearlite
(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)
Gambar 4.  Struktur mikro Stainless Steel 316L dengan perlakuan RF-Plasma Nitrocarburizing pada waktu 3 jam dan temperatur penahanan 400 °C perbesaran 200X.
Gambar 5.  Struktur mikro Stainless Steel 316L dengan perlakuan RF-Plasma    Nitrocarburizing pada waktu 4 jam dan temperatur penahanan 400 °C perbesaran 200X.
ferrite pearlite ferrite pearlite
Gambar 6.  Struktur mikro Stainless Steel 316L dengan perlakuan RF-Plasma   Nitrocarburizing pada waktu 5 jam  dan temperatur penahanan 400 °C perbesaran 200X.
Gambar 7. Struktur mikro Stainless Steel 316L dengan perlakuan RF-Plasma  Nitrocarburizing pada waktu  6  jam dan temperatur penahanan 400°C perbesaran 200X. Hasil pengujian struktur mikro dengan  menggunakan  mikroskop  optik perbesaran  200  kali,  dapat  memperlihatkan adanya fasa-fasa
yang
terbentuk.
Berdasarkan diagram fasa, sampel stainless steel 316L  awal  dan  yang  mengalami perlakuan nitrocarburizing pada  temperatur
400 0 C dan waktu 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam dan  6  jam  mempunyai  dua fasa  yaitu ferrite (  ) , pearlite (α+Fe 3 C) [11-13] .
Nilai  kedalaman  nitrogen  (N)  dan karbon (C) yang terdifusi setelah mengalami perlakuan RF-plasma  nitrocarburizing dapat dilihat pada Gambar 8.
pearlite
ferrite ferrite pearlite
(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)
Gambar 8.  Grafik hubungan antara waktu (Jam) versus kedalaman ( micrometer ) lapisan nitrogen (N) dan karbon (C) yang terdifusi.
Gambar  8  menunjukan  nilai  kedalaman lapisan  nitrogen  (N)  dan  karbon  (C)  yang terdifusi  pada  sampel stainless  steel 316L
yang mengalami proses RF-plasma nitrocarburizing mengalami kenaikan.
Semakin  tinggi  temperatur  perlakuan  maka semakin  tebal  lapisan  yang  terbentuk.  Hasil penelitian diperoleh kedalaman pada temperatur  penahanan  400  C  dengan waktu pemanasan maksimum selama 6 jam sebesar 73,1 µm.
Berdasarkan  hasil  uji  kedalaman nitrogen (N) dan karbon (C) pada Gambar 8 dapat  diketahui  bahwa  nilai  kedalaman nitrogen  (N)  dan  karbon  (C)  sampel stainless  steel 316L  mengalami  perlakuan RF-plasma  nitrocarburizing dengan  waktu  2 jam  adalah  sebesar  6,3  µm,  waktu  3  jam adalah  sebesar  10,8  µm,  waktu  4  jam adalah    sebesar  35,0  µm,  waktu  5  jam
sebesar 47,7 µm, dan pada waktu tertinggi 6 jam nilai kedalaman nitrogen (N) dan karbon (C) yang diperoleh adalah 73,1 µm. Dari nilai tersebut dapat diketahui bahwa nilai kedalaman  nitrogen  (N)  dan  karbon  (C) sampel stainless steel 316L pada permukaan  setelah  mengalami  pengerasan permukaan  dengan  metode RF-plasma nitrocarburizing naik  secara  signifikan.  Nilai kedalaman  nitrogen  (N)  dan  karbon  (C) permukaan  dengan  metode  ini  berhasil untuk mendapatkan nilai kedalaman nitrogen (N) dan karbon (C) yang lebih tinggi dari sampel stainless steel 316L awal tanpa perlakuan.    Hasil  pengujian Scanning Electron  Microscope (SEM)  & Energy Dispersiv  X-ray  Spectroscopy (EDS)  dapat dilihat pada gambar 9  sampai 12, dan grafik 13.  Gambar  9  dan  11  adalah  sampel  awal. Gambar 10 dan 12 adalah sampel setelah di nitrocarburizing pada T= 400 0 C, t= 6 jam.
Gambar 9. Hasil foto SEM perbesaran 1000X sampel awal.
Gambar 10. Hasil foto SEM perbesaran 1000X pada waktu 6 jam.
Gambar 11. Grafik hasil uji EDS sampel awal yang diambil pada posisi 1.
(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)
Gambar 12. Grafik hasil uji EDS pada waktu 6 jam yang diambil pada posisi 1.

## Konsentrasi [%]
 Waktu  [Jam]
Gambar 13. Grafik konsentrasi versus waktu (atas carbon, bawah nitrogen).
Dari hasil pengujian komposisi kimia menggunakan  EDS  ( Energy  Dispersive Spectroscopy ) pada masing- masing sampel dapat  diketahui  persentasi  karbon  (C)  dan nitrogen  (N)  yang  terdifusi  yaitu  sampel dengan  waktu 2  jam  sebesar  13,23%, sampel  dengan  waktu 3  jam  sebesar 14,15%,  dan  sampel  dengan  waktu 4  jam sebesar 9,51%, karbon (C). Sampel  dengan waktu  5  jam  karbon  (C)  yang  terdifusi sebesar  8,03%.    Sampel  dengan  waktu  6 jam  karbon  (C)  yang  terdifusi  naik  15,78%. Unsur  nitrogen  (N)  yang  terdifusi  yaitu: sampel dengan waktu 2 jam sebesar 0,83%, sampel dengan waktu 3 jam sebesar 0,83%, dan  sampel  dengan  waktu 4  jam  unsur nitrogen  tidak  terdeteksi.  Sampel  dengan waktu  5  jam  nitrogen  (N)  yang  terdifusi mengalami kenaikan menjadi 0,89%, kemudian pada sampel dengan waktu 6 jam nitrogen  (N)  yang  terdifusi  naik  menjadi 1,28%. Data di atas terdapat kenaikan unsur nitrogen.  Pada  unsur  karbon  pada  waktu 4 jam  dan  5 jam  mengalami  penurunan karbon.  Untuk  mendapatkan  data  yang akurat  sebaiknya  ketika  memakai  alat  EDS, mempergunakan metode spot untuk menembak  x-ray  ke  matrik  pada  gambar SEM.

## SIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  dan pembahasan,  maka  dapat  ditarik  beberapa kesimpulan
diantaranya yaitu: hasil pengujian kekerasan sampel menggunakaan  metode Vickers dengan sampel sebelum  dan  sesudah  mengalami proses nitrocarburizing dengan variasi waktu yang  berbeda  menunjukan  peningkatan kekerasan  sesuai  dengan  lamanya  waktu proses. Semakin lama waktu maka kekerasannya  semakin  meningkat.  Hasil pengujian  struktur  mikro  dapat  disimpulkan bahwa  pada  sampel awal  tanpa  mengalami proses nitrocarburizing dan  sampel yang telah  mengalami  proses nitrocarburizing pada temperatur 400 o C sama-sama memiliki  dua  matriks,  yaitu: pearlite dan δ -
ferrite . Hasil pengukuran kedalaman nitrocarburizing (kedalaman  nitrogen  dan karbon)  dapat  disimpulkan  bahwa  semakin lama  waktu  sampel  mengalami  proses nitrocarburizing maka semakin dalam nitrogen  dan  karbon  yang  terdifusi  pada permukaan  sampel.  Hasil  pengujian  struktur mikro
dengan
menggunakan
SEM ( Scanning Electron Microscopy ) dapat disimpulkan bahwa hasil pengujian mikrostruktur menggunakan SEM ( Scanning
(Usman Sudjadi, Tjipto Sujitno, Suprapto)
Electron  Microscopy )  dengan  perbesaran
1000 kali pada sampel awal tanpa mengalami  proses
nitrocarburizing dan sampel
yang mengalami
proses
nitrocarburizing pada  temperatur  400 o C dengan variasi selang waktu 2 jam, 3 jam, 4 jam,  5 jam,  dan  6 jam  sama-sama  memiliki dua  matriks yaitu pearlite dan δ -ferrite . Hasil
pengujian komposisi kimia
dengan menggunakan  EDS  ( Energy  Dispersive Spectroscopy )  terdapat  kenaikan  unsur nitrogen.  Pada  unsur  karbon  pada  selang waktu 4 jam dan
5 jam mengalami penurunan karbon. Untuk mendapatkan data yang  akurat  sebaiknya  ketika  memakai  alat EDS,  mempergunakan  metode spot untuk menembak  x-ray  ke  matrik  pada  gambar SEM.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  Ramchandani, A., Dennis, JK., (1988), Heat Treat. Met.2,34.
[2].  Kliauge,  A.M.,  Pohl,  M.,  (1998),  Coat Technol. 98, 1205.
[3].  Collins,  G.A.,  Hutchinga,  R.,  (1995), Surf. Coat. Technol, 74-75, 417.
[4].  Ensinger,  W.,  (1998),  Surf.  Coat. Technol, 100-101, 341.
[5].  Spalvins,  T  and  Kovacs,  W.,  (1990), Ion Nitriding and Ion Carburizing, ASM International, Oihio.
[6].  Anonim,  (1991),  The  Metallographic Laboratory  Its  Purpose,  Fungtion  And Design    Buehler,  AB  Apparatus  For Microstructural  Analysis  Waukegan Road – Lake Bluff, Illindis USA 60044.
Kamenichny, I., (1990), Heat Treatment, Moscow.
[7].  Wang  Liang,  (2003),  Applied  Surface Science, 211, 308-314.
[8].  Sudjadi, U., et al., (2010), Pengerasan Permukaan (surface Hardening) Material  Dengan  Technologi  Plasma Diskrit Aplikasi Pada Komponen Fasilitas  Nuklir  Dan  PLTN,  research report,  Bidang  Iptek  Nuklir,  DIKTI- RISTEK-BATAN,No;    06545/KS  00 01/2009 dan No: 08/D.PSIPTN/K/PPK-IPKPP/II/2010,
riset Block Grant dan PKPP.
[9].  Pat  L.  M.,  (1994),  The  Principles  of Material  Selection  for  Engineering Design, Prentice Hall.
[10].  Sudjadi,U.;  Kazumi  Aoto,  Yuji  Nagae, Yoshihiko Sakamoto,
(2002), Observation  of  Microstructures  of Ages  SUS  304  By  Using  SEM  and
EDAX,  research  report,  Advanced
Material  Department,  Japan  Nuclear Cycle Development Institute. [11].  Sudjadi, U., Kazumi Aoto, Yuji Nagae, Yoshihiko Sakamoto, (2002), Measurement  of  Leakage  Magnetic Flux Density on Aged SUS 304 (NON- ETCHED) with a FG-Sensor, research report,
Advanced
material Department,  Japan  Nuclear  Cycle Development Institute.
[12].  Sudjadi,  U.,  Yuji  Nagae,  Yoshihiko Sakamoto,  Kazumi  Aoto,  (2002),  The Relationship  Between  The  Magnetic Properties And  The Microstructures of Aged  SUS  304,  research  report, Advanced Material Department, Japan Nuclear Cycle Development Indtitute.
[13].  Kazumi Aoto, Sudjadi, U, Yuji Nagae,Yoshihiko Sakamoto, (2002), A Study on Magnetization and Microstructure in Aged Stainless Steel With/Whithout Stress, Forum Maintenology Vol 1 No 1: 37-43.